Text
                    М.И КУЛЕШОВА, Л.Н. ГУСЕВА,  О. К. СИВИЦКАЯ
Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках
ББК 52.82
К 90
УДК 615.45.07
Рецензент Г. И. Кудымов, профессор
Кулешова М. И. и др.
К 90 Анализ лекарственных форм, изготовляемых в ап-теках/М. И. Кулешова, Л. Н. Гусева, О. К- Сивиц-кая.— Пособие. 2-е изд., перераб. и доп.— М.: Медицина, 1989.—288 с.—ISBN 5—225—01520—4.
Приводятся методики анализа свыше 250 различных лекарственных форм. Особое внимание уделено анализу растворов для инъекций, лекарственных форм, применяемых в детской п глазной практике Описаны методики анализа веществ в смесях с использованием титриметрических и физико-химических методов, наиболее доступных для выполнения при вчутриаптеч-ном контроле качества Представлены рефрактометрические таблицы
Книга предназначена для работников контрольно-аналитических лабораторий, провизоров-аналитиков и провизоров-техно-логов аптек.
4107030000—217
039(01)—89
76—89
ББК 52.82
ISBN 5—225—01520—4
© Издательство
Москва, 1980 © Издательство
Москва, 1989
«Медицина»,
«Медицина»,
ПРЕДИСЛОВИЕ
Одним из важнейших факторов, определяющих качество лекарственных средств, изготовляемых в аптеках, являются постановка и выполнение внутриаптечного контроля. По мере развития аптечного дела и совершенствования лекарственной помощи населению расширился ассортимент лекарственных веществ, усложнился состав и химический анализ лекарственных средств, изготовляемых в аптеках. Лекарственные формы, как правило, содержат 3—4 и более веществ из различных групп химических соединений, для разделения, идентификации и количественного определения которых необходимы быстро выполнимые и надежные методики анализа. Возросли требования к технологии изготовления и контролю качества лекарственных форм (в частности, растворов для инъекций, глазных капель, лекарственных форм для новорожденных детей и др.), которые утверждены Министерством здравоохранения СССР.
В аптечных учреждениях применяют различные виды контроля, из которых самым надежным и эффективным на всех участках работы является химический, позволяющий установить соответствие лекарственного средства выписанному рецепту и доброкачественность его изготовления.
Внутриаптечный химический контроль заключается в определении подлинности лекарственных веществ при помощи реакций осаждения, цветных и флюоресцентных, а также их количественного содержания в лекарственных формах с использованием различных титриметрических, рефрактометрического, фотоколориметрического, визуального колориметрического и нефелометрического методов.
В связи с многочисленными запросами практических работников контрольно-аналитических лабораторий и аптек возникла необходимость в переиздании «Пособия по химическому анализу лекарств», выпущенного в свет в 1974 г.
Настоящее второе издание существенно переработано по сравнению с предыдущим, дополнено новыми методиками
3
анализа Лекарственных форм сЛЙДсноТо состава и некоторыми общими сведениями о химических и физико-химических методах анализа. Из пособия исключен ряд прописей лекарственных смесей, которые редко встречаются в рецептуре аптек или содержат препараты, исключенные из номенклатуры и Государственного реестра лекарственных средств.
В пособие включено краткое описание основ фотоколориметрии, колориметрии, нефелометрии и рефрактометрии, способов вычисления результатов анализа веществ титри-метрическими методами и проведения контрольных опытов.
Пособие содержит методики анализа более 250 лекарственных форм (микстуры, порошки, мази, суппозитории и др.), среди которых значительное место занимают растворы для инъекций, лекарственные формы для детей (в том числе для новорожденных) и применяемые в глазной практике.
Методики анализа включают лекарственные формы, содержащие различные группы препаратов: антибиотики, витамины, алкалоиды и их синтетические аналоги, барбитураты, сульфаниламиды, производные нитрофурана, аминокислоты жирного ряда; соли натрия, калия, кальция, магния; препараты серебра и ртути, а также скоропортящиеся и нестойкие препараты и концентрированные растворы. Приведен анализ дистиллированной воды.
В пособие включены рефрактометрические таблицы для определения концентрации растворов, изготовленных объемным и весовым способами, таблицы изотонических эквивалентов лекарственных веществ по хлориду натрия, приведены сроки годности титрованных растворов и некоторые другие сведения.
В методиках рекомендованы главным образом титри-метрические, рефрактометрический, фотоколориметриче-ский (с применением фотоэлектроколориметра), визуальный колориметрический и нефелометрический методы анализа.
Сокращения, применяемые растворители, титрованные растворы, индикаторы, реактивы, температура водяной бани и т.д. даны в соответствии с Государственной фармакопеей СССР.
Авторы полагают, что пособие поможет практическим работникам аптечных учреждений усилить контроль качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках.
Все замечания и пожелания будут приняты с благодарностью.
КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ИЗГОТОВЛЯЕМЫХ В АПТЕКАХ
Все лекарственные средства, изготовленные в аптеках по индивидуальным рецептам или требованиям лечебнопрофилактических учреждений, а также внутриаптечная заготовка, фасовка, концентраты и полуфабрикаты, подвергаются внутриаптечному контролю: письменному, органолептическому и контролю при отпуске — обязательно; опросному — растворы для инъекций и при сомнении относительно качества изготовленной лекарственной формы; физическому и химическому. Заведующий аптекой, его заместители и провизор-аналитик обязаны владеть всеми видами внутри аптечного контроля качества изготовленных лекарственных средств и обеспечивать их выполнение. Провизор-технолог обязан владеть всеми видами внутри-аптечного контроля и осуществлять его в соответствии с действующей инструкцией.
Химический контроль заключается в определении подлинности (качественный анализ) и количественного содержания лекарственных веществ, входящих в состав лекарственной формы.
Качественному анализу подвергаются:
1.	Дистиллированная вода ежедневно (из каждого баллона, а при подаче воды по трубопроводу на каждом рабочем месте) на отсутствие хлоридов, сульфатов, солей кальция. Вода, предназначенная для изготовления растворов для инъекций, кроме указанных выше испытаний, должна быть проверена на отсутствие восстанавливающих веществ, аммиака и угольного ангидрида в соответствии с требованиями Государственной фармакопеи СССР. Ежеквартально дистиллированная вода направляется в контрольно-аналитическую лабораторию для полного химического анализа.
2.	Все лекарственные средства, в том числе концентраты и полуфабрикаты, поступающие из помещений хранения в ассистентскую, а также лекарственные средства, поступающие в аптеку со склада, вызывающие сомнения.
5
3.	Концентраты, полуфабрикаты и жйдкйе лекарственные средства в бюреточной установке и пипетках в ассистентской комнате — ежедневно.
4.	Лекарственные средства, расфасованные в аптеке (каждая серия).
5.	Лекарственные формы, изготовленные по индивидуальным рецептам и требованиям лечебно-профилактических учреждений,— выборочно в течение рабочего дня у каждого фармацевта: в аптеках I—III группы — не менее 25; в аптеках IV—VI группы — не менее 8; в аптеках VII и VIII группы — не менее 3.
Проверке должны подвергаться все виды лекарственных форм.
Особое внимание обращается на контроль лекарственных форм для детей (особенно новорожденных); применяемых в глазной практике; содержащих наркотические и ядовитые вещества.
Качественному и количественному анализу (полный химический контроль) подвергаются:
1.	Все растворы для инъекций до их стерилизации, включая определение pH, изотонирующих и стабилизирующих веществ. Растворы для инъекций после стерилизации проверяются на величину pH, подлинность и количественное содержание действующих веществ. Стабилизаторы в этих растворах после стерилизации проверяются в случаях, предусмотренных действующими инструкциями.
2.	Глазные капли и мази, содержащие наркотические и ядовитые вещества. При анализе глазных капель определяется также содержание в них изотонирующих и стабилизирующих веществ.
При отсутствии в штате аптеки провизора-аналитика заведующий аптекой обязан обеспечить полный химический контроль глазных капель, содержащих атропина сульфат, гоматропина гидробромид, дикаин, пилокарпина гидрохлорид, серебра нитрат, скополамина гидробромид, этилмор-фина гидрохлорид.
3.	Все лекарственные формы для новорожденных детей’. При отсутствии в штате провизора-аналитика заведую-
1 При отсутствии методик количественного анализа лекарственных форм для новорожденных детей эти лекарственные формы должны быть проверены методом качественного анализа
Как исключение, для новорожденных детей лекарственные формы сложные по составу, для которых не имеется методик качественного и количественного анализа, изготавливают в присутствии провизора-аналитика или провизора-технолога («под наблюдением»).
6
щпй аптекой обязан обеспечить полный химический контроль всех жидких лекарственных форм для внутреннего употребления, предназначенных для новорожденных детей.
4.	Растворы хлористоводородной кислоты (для внутреннего употребления), атропина сульфата, ртути дихлорида и серебра нитрата.
5.	Все концентраты и полуфабрикаты (в том числе триту рации).
6.	Все внутриаптечные заготовки лекарственных средств (каждая серия).
7.	Стабилизаторы, применяемые при изготовлении растворов для инъекций, и буферные растворы, применяемые при изготовлении глазных капель.
8.	Концентрация этилового спирта путем определения плотности (спиртомером) при разведении в аптеке, а в случае необходимости — при приемке со склада.
9.	Лекарственные формы, изготовленные в аптеке по индивидуальным рецептам или требованиям лечебно-профилактических учреждений, проверяются провизором-аналитиком выборочно, но не менее восьми лекарственных форм при работе в одну смену с учетом всех видов лекарственных форм. Особое внимание следует обращать на контроль лекарственных форм для детей, применяемых в глазной практике, содержащих наркотические и ядовитые вещества, растворы для лечебных клизм.
Провизор-аналитик центральной районной аптеки осуществляет химический контроль качества лекарственных средств прикрепленных аптек (не имеющих в штате провизора-аналитика), ежемесячно проверяет не менее трех лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам в каждой прикрепленной аптеке. В аптеках VI— VIII групп и аптечных пунктах I категории — не менее трех лекарственных форм в квартал.
10.	Скоропортящиеся и нестойкие лекарственные средства (растворы аммиака, перекиси водорода, йода и формальдегида) проверяются периодически, не реже одного раза в квартал.
Провизор-аналитик центральной районной аптеки проверяет качество скоропортящихся и нестойких лекарственных средств также в прикрепленных аптеках и аптечных пунктах I категории.
При отсутствии в штате аптеки провизора-аналитика скоропортящиеся и нестойкие лекарственные средства ежеквартально направляются на проверку в контрольно-аналитическую лабораторию.
7
МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО контроля ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ
При внутриаитечном контроле качества лекарственных средств применяется экспресс-метод анализа. Этот метод заключается в использовании приемов, обеспечивающих быстрое проведение контроля при минимальной затрате анализируемых веществ и реактивов, с целью исключить необходимость повторного изготовления проверенной лекарственной формы для больного.
Для определения подлинности лекарственных веществ обычно используют цветные, флюоресцентные реакции и реакции осаждения. Массу навески лекарственной формы берут с учетом предела обнаружения анализируемого вещества, т. е. минимальной концентрации, ниже которой реакция уже не дает положительного результата.
Для количественного определения веществ в лекарственных формах используют различные титриметрические (ацидиметрия, алкалиметрия, аргентометрия, меркуримет-рия, йодометрия, комплексонометрия и др ) и некоторые физико-химические методы.
При титровании лекарственных веществ используют несложные методики, исключающие, как правило, длительную предварительную подготовку объектов анализа и применение сложных приборов.
Массу навески или объем лекарственной формы берут из расчета, чтобы на титрование каждого вещества, входящего в смесь, расходовалось не менее 1 мл и не более 3—5 мл титрованного раствора.
Для титрования жидких лекарственных форм применяют микробюретки, цена деления которых составляет 0,02 мл.
Необходимые объемы жидких лекарственных форм для титрования отмеривают при помощи пипеток с ценой деления 0,02 мл (1 и 2 мл); 0,05 мл (5 мл) или 0,1 мл (10 мл); массы навесок порошков, суппозиторий и мазей— отвешивают на ручных аптечных весах (с точностью 0,01 г); массу навески мази или суппозиториев откладывают на заранее тарированной пергаментной бумаге и используют для анализа вместе с ней.
В зависимости от прописанной дозы вещества и массы навески, взятой для анализа, применяют титрованные растворы различной молярности (0,1; 0,05; 0,02; 0,01 моль/л).
8
Вычисление результатов при определении веществ гитриметрическими методами
При прямом титровании для определения концентрации вещества (С) в процентах пользуются формулой:
А-Т-100
- ’ а
где А — количество титрованного раствора, израсходованное на титрование определяемого вещества в объеме, взятом для анализа (мл) или масса навески, г; Т — титр, т. е. количество анализируемого вещества, г, соответствующее 1 мл титрованного раствора; а — объем лекарственной формы, взятый для анализа (мл), или масса навески, г.
При обратном титровании, когда к объему, взятому для анализа, или массе навески добавляется избыток титрованного раствора, который затем оттитровывается другим титрованным раствором, концентрацию анализируемого вещества в процентах вычисляют по формуле:
С = (At —Аг)-Т-100 а
где А]—количество титрованного раствора, прибавленного в избытке, мл; А2 — количество второго титрованного раствора, израсходованное на титрование избытка первого, мл.
Содержание (X) вещества в граммах при прямом или обратном титровании вычисляют по формулам:
Y А-Т-Р v (At-A2).T-P а	а
где Р — общий объем анализируемой жидкой лекарственной формы, мл или общая масса мази, г.
В случае разведения объема, взятого для анализа, концентрация вещества С в процентах или его содержание X в граммах вычисляют по формулам:
~	А-Т-В-100 v А-Т-В-Р
С :--------- или Х=----------,
a-в	а-в
где В — объем разведенного раствора, мл; в — объем, взятый для анализа из разведенного раствора, мл.
Содержание определяемого вещества (X) в граммах в одном порошке или одном суппозитории вычисляют по формулам:
9
v А-'Г-Р v (A, —A,)-T-P
X =-------- или X= —!-----—------
a	a
а в случае, когда масса навески порошка или суппозитория растворяется в определенном объеме растворителя, из которого для анализа берется часть раствора — по формулам:
v А-Т-В-Р v (А,—Aj-T-B-P
X =-------- или Х= —-------------,
а-в	а-в
где Р —масса одного порошка или одного суппозитория, г; а — масса навески порошка или суппозитория, взятой для анализа, г.
Вычисление среднего титра при суммарном определении галидов
Средний титр (Тср) —это количество смеси определяемых веществ (в граммах), соответствующее 1 мл титранта. Его величина зависит от титров анализируемых веществ и соотношения этих веществ в лекарственной форме. Средний титр вычисляется из отношения суммарного количества веществ в массе навески (а), взятой для анализа, в граммах к суммарному теоретическому объему (А) титрованного раствора, необходимому для их титрования, в миллилитрах, т. е.:
При расчете среднего титра можно исходить из любой массы навески или объема лекарственной формы.
Например: при суммарном титровании хлоридов натрия, калия и кальция 0,1 моль/л раствором серебра нитрата в растворе Рингера средний титр (ТСр) вычисляется следующим образом: в 1 мл раствора, взятом для анализа, содержится: натрия хлорида 0,009 г, калия и кальция хлоридов по 0,0002 г. Титр натрия хлорида — 0,005844 г, калия хлорида — 0,007456 г, кальция хлорида — 0,01095 г.
0,009
На титрование потребуется: натрия хлорида—q~qq5§44 ~ мл 0,0002
титранта калия хлорида—007456 МЛ’ кальц-ия хлорида — 0,0002
0 01095~	мл С использованием этих данных получим
т, 0,009+0,0002+0,0002
Тср=----------!------------=0,00593 г.
Р 1,54+0,027-1-0,018
10
Контрольный опыт
Контрольный опыт проводится с теми же количествами реактивов и в тех же условиях, но без анализируемого вещества.
При прямом титровании концентрацию вещества в процентах или его содержание (X) в граммах вычисляют с учетом контрольного опыта по формулам:
(А-Ак)-Т.ЮО	(А-Ак).т.р
= —---------- ИЛИ Л —-----------,
а	а
где А — количество титрованного раствора (мл), израсходованное на титрование определяемого вещества в объеме или масса навески, г, взятых для анализа; Ак — количество титрованного раствора, израсходованное при проведении контрольного опыта, мл.
В настоящем пособии методы прямого титрования с проведением контрольного опыта рекомендованы при:
—	алкалиметрическом титровании веществ в мазях; контрольный опыт проводится с мазевой основой с целью определения ее кислотности (ацеклидин, этилморфина гидрохлорид) ;
—	алкалиметрическом титровании некоторых веществ для определения количества титранта, израсходованного на нейтрализацию используемых растворителей или реактивов (дифенин, фенобарбитал, метионин);
—	комплексонометрическом титровании в малых количествах солей кальция, магния, цинка 0,01 моль/л раствором трилона Б;
—	нитритометрическом титровании анализируемых веществ в малых количествах 0,02 моль/л раствором натрия нитрита с использованием внутреннего индикатора тропео-лина 00 в смеси с метиленовым синим, так как некоторое количество титранта расходуется на нитрозирование тро-пеолина 00 в точке эквивалентности (анестезин, дикаин, новокаин, левомицетин).
При прямом ацидиметрическом титровании некоторых веществ (амидопирин, гексаметилентетрамин, калия ацетат, натрия ацетат, натрия бензоат и др.) контрольный опыт проводится с целью сравнения перехода окраски индикатора в точке эквивалентности в анализируемом и контрольном растворах. В этом случае количество титрованного раствора, израсходованное на титрование в контрольном опыте (Ак), при расчетах не учитывается.
При обратном титровании концентрацию анализируемо
11
го вещества (С) в процентах или его содержание (X) в граммах вычисляют с учетом контрольного опыта по формулам:
(Ак-А).Т.Ю)	(Ак-А).Т.Р
	ИЛИ А = 	 . а--------------------------а
В настоящем пособии методы обратного титрования с проведением контрольного опыта рекомендованы при йодометрическом определении антипирина, бензилпенициллина калиевой соли, глюкозы, метионина, кофеина, прозерина, фурацилина, этония; при броматометрическом определении мезатона, резорцина, фенола, фетанола; при йодхлор-метрическом определении метилурацила и этакридина лактата; перманганатометрическом определении натрия нитрита; комплексонометрическом титровании ртути дихлорида и при определении триметина и хлоралгидрата методом нейтрализации и т. д.
Из физико-химических методов для контроля качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках, наиболее широко применяется рефрактометрия, а для определения малых количеств веществ — фотоколориметрия, визуальная колориметрия и нефелометрия.
ФОТОКОЛОРИМЕТРИЯ
Фотоколориметрический метод основан на определении содержания веществ в растворах по поглощению немонохроматического излучения света в видимой области спектра.
Характер и величина поглощения излучения зависит от природы вещества и концентрации его в растворе.
В основе этого фотоколометрического метода лежит объединенный закон светопоглощения (Бугера — Ламберта— Бера): оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации раствора поглощающего вещества, толщине слоя раствора и молярному или удельному показателю поглощения.
Между поглощением излучения раствором вещества и его концентрацией существует зависимость:
It=Io:lOxbc
D=xbc,
где It — интенсивность излучения прошедшего через слой раствора вещества; 10 — исходная интенсивность излучения, падающего на слой вещества; с — концентрация
12
ршества в растворе; Ь — толщина слоя раствора, см; х — оказатель поглощения раствора, концентрация которого авна 1; D—оптическая плотность.
Р ПрИ 'графическом изображении кривая зависимости показателя поглощения вещества от длины волны называется спектром поглощения. Спектр поглощения является индивидуальной характеристикой вещества и может быть представлен в виде графика, на котором по абсциссе отклады
вают значения длины волны, а по ординате — величины оптической плотности (D) или показатели поглощения.
Определение величины оптической плотности производится с помощью фотоэлектроколориметров или спектро-
фотометров.
Относительная ошибка фотоколориметрического метода не превышает ±3%.
Основные методы определения концентрации растворов
Метод сравнения оптических плотностей стандартного и анализируемого окрашенных растворов. Из частей анализируемого и стандартного растворов приготавливают окрашенные растворы и измеряют величину их оптической плотности при одной и той же толщине слоя (в тех же кюветах) .
Концентрацию анализируемого раствора (С!) вычисляют по формуле:
(2 =
1	d2 ’
где Di — оптическая плотность окрашенного анализируемого раствора; D2 — оптическая плотность окрашенного стандартного раствора; С2— концентрация стандартного раствора.
Во избежание ошибок анализируемый и стандартный растворы следует приготовлять почти одинаковой концентрации, что обеспечивает получение достаточно близких значений оптических плотностей сравниваемых растворов.
Метод калибровочной кривой. Готовят серию стандартных окрашенных растворов (5—10 образцов) с известной концентрацией, измеряют величины их оптической плотности и строят график, откладывая по абсциссе соответствующие значения концентрации вещества, а по ординате — величины оптической плотности. В случае подчиняемое™ светопоглощения растворов закону Бугера — Ламберта — Вера все точки укладываются на одну прямую. Затем из
13
меряют оптическую плотность анализируемого окрашенного раствора и по калибровочной кривой находят его концентрацию. Калибровочную кривую периодически проверяют (раз в неделю и реже).
КОЛОРИМЕТРИЯ
Колориметрический метод основан на визуальном сравнении интенсивности окраски анализируемого и эталонного растворов. Концентрацию анализируемого раствора определяют чаще всего методом стандартных серий, который заключается в следующем: в несколько пробирок с притертыми пробками, изготовленных из одного и того же стекла, одинакового цвета и диаметра, вносят стандартный раствор определяемого вещества в различных, постепенно возрастающих количествах, прибавляют в одинаковом количестве реактивы и доводят водой до определенного объема. Аналогично готовят окрашенный анализируемый раствор и сравнивают интенсивность его окраски с интенсивностью окраски серии эталонных растворов, рассматривая жидкости по оси пробирок сверху вниз на белом фоне. Выбирают пробирку, в которой окраска эталонного раствора наиболее близка к таковой анализируемого раствора. Концентрацию последнего принимают равной концентрации вещества в этой пробирке эталонной серии. Если интенсивность окраски анализируемого раствора является промежуточной между окрасками двух соседних пробирок эталонной серии, то концентрацию анализируемого раствора определяют как среднюю между концентрациями в этих двух пробирках. Относительная ошибка колориметрического метода не превышает ±5%.
НЕФЕЛОМЕТРИЯ
Нефелометрический метод основан на сравнении интенсивности светового потока, рассеянного твердыми частицами, находящимися во взвешенном состоянии в виде суспензий в анализируемом и эталонных растворах.
В фармацевтическом анализе этот метод применяют в основном при определении незначительных количеств алкалоидов и их синтетических аналогов, которые осажда ются некоторыми гетерополикислотами (фосфорновольфрамовая, фосфорномолибденовая и др.) в виде практически не растворимых соединений.
14
Интенсивность света, рассеиваемого суспензиями, изменяется пропорционально изменению концентрации вещества в растворе, т. е. концентрация последнего определяется по степени мутности раствора.
Определение интенсивности света, рассеиваемого суспензиями анализируемого вещества и полученными из стандартного раствора того же вещества, производится с помощью фотоэлектроколориметров-нефелометров или визуально в пробирках.
При визуальном нефелометрическом определении раствор анализируемого вещества, разведенный до концентрации, не превышающей концентрацию эталонного раствора, разливают в пробирки из одинакового стекла и одинакового диаметра, доливают водой или 1 % раствором соляной кислоты до определенного объема, выдерживают при 20°С в течение 10 мин и затем прибавляют реактив в определенном объеме. Сравнивают степень помутнения анализируемого раствора с эталонами в проходящем свете на темном фоне в течение первых 1—2 мин. Выбирают пробирку, в которой помутнение эталонного раствора наиболее близко к помутнению анализируемого раствора. Концентрацию последнего принимают равной концентрации вещества в сравниваемой пробирке эталонного раствора. Если интенсивность помутнения анализируемого раствора является промежуточным по интенсивности помутнения в двух близких по концентрации пробирках эталонной серии, то для концентрации анализируемого раствора принимают среднее значение концентраций в этих двух пробирках. Относительная ошибка нефелометрического метода ±5%.
РЕФРАКТОМЕТРИЯ
Рефрактометрия — метод анализа, основанный на измерении показателя (коэффициента) преломления света (п) исследуемым веществом.
Определение показателя преломления производят с помощью рефрактометров различных систем, обычно при 20°С и длине волны 589,3 нм линии D спектра натрия (nD20°).
В практике фармацевтического анализа наиболее часто используют рефрактометры, позволяющие измерять показатель преломления с точностью ±1,5—2-10-4 при длине волны линии D спектра натрия с применением «белого» света (дневной или электрический).
15
Зависимость показателя преломления раствора от концентрации (весовая пли объемная) устанавливают опытным путем для каждого отдельного вещества.
Для большинства водных растворов, в которых содержится одно растворенное вещество (двойной раствор), эта зависимость может быть выражена фор
мулами:
n=n0+FC; С=-^; F=F0±kC,
где п—показатель преломления раствора; п0 — показатель преломления воды при той же температуре; С — концентрация, %, F—фактор1, соответствующий величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1%; Fo — фактор, соответствующий величине прироста показателя преломления при переходе от показателя преломления воды к 1% раствору данного вещества, к—постоянная величина, характеризующая изменение F-факто-ра в зависимости от изменения концентрации вещества. Значение Fo, к и F определяют экспериментально для каждого вещества. При анализе растворов используют таблицы показателей преломления растворов лекарственных веществ при различных значениях концентраций (см. приложение 7).
Для растворов, содержащих два растворенных вещества (тройной раствор), кроме измерения показателя преломления, определяют какую-либо характеризующую его величину (плотность, концентрация одного из веществ, суммарное мольное или молярное содержание двух веществ и т. д.). Обычно измеряют показатель преломления тройного раствора, а содержание одного из компонентов определяют химическим методом (чаще всего титриметрически). Содержание второго компонента (Сг) в процентах или (X) граммах вычисляют по формулам:
С _ [n (no4~FfCi)]
2	f2 :
X__ [п—(np+Fi-CJJ-V
F2-100
где п—показатель преломления раствора; п0— показатель преломления воды при той же температуре; Ci — концент
1 Факторы показателей преломления растворов некоторых лекарственных веществ приведены в Приложении 7.
16
рация первого компонента, %; Fj и F2 — факторы показателей преломления первого и второго компонентов, определяемые экспериментально для двойных растворов; V — объем раствора, мл.
Если для одного из веществ, входящих в раствор, фактор показателя преломления неизвестен или незначительная концентрация его не позволяет получить точных данных, то применяют контрольные растворы, содержащие это вещество в такой же концентрации, что и в анализируемом растворе.
При расчетах показатель преломления контрольного раствора учитывают как показатель преломления растворителя (п0).
Рефрактометрический анализ порошковых лекарственных смесей проводят путем растворения массы порошка в определенном количестве растворителя (вода, раствор кислоты или щелочи) и измерения показателя преломления полученного раствора. В отдельных случаях необходимо предварительное разделение компонентов смесей. Для этого применяют извлечение различными растворителями или фильтрование. При анализе порошков в виде тройных растворов один из компонентов определяют химическим методом.
Содержание компонента в порошке в граммах (X) вычисляют по формуле (1) (двойные растворы) или (2) (тройные растворы):
у (п—пр)-Р-А F-a-100 ’
у [ih-dvEFrOl-P-A
F-a-100
(1)
(2)
где n — показатель преломления раствора определяемого компонента; п0 — показатель преломления растворителя при той же температуре; щ — показатель преломления раствора смеси; Р — средняя масса порошка, г; А — количество растворителя, взятое для растворения массы порошка; F — фактор показателя преломления раствора определяемого компонента; а — масса смеси, взятой для анализа, г; Fi — фактор показателя преломления и компонента, содержание которого определено химическим методом; С — концентрация раствора компонента, содержание которого определено химическим методом.
2 Заказ № 2053
17
АНАЛИЗ ДИСТИЛЛИРОВАННОЙ воды
Хлориды. К 10 мл воды прибавляют по 0,5 мл разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Через 5 мин вода должна быть прозрачной.
Сульфаты. К Ю мл воды прибавляют 0,5 мл разведенной соляной кислоты и 1 мл раствора бария хлорида. Через 10 мин вода должна быть прозрачной.
Соли кальция. К 10 мл воды прибавляют по 1 мл растворов аммиака, аммония хлорида и аммония оксалата. Через 10 мин вода должна быть прозрачной.
Восстанавливающие вещества. Доводят до кипения 100 мл воды, прибавляют 1 мл 0,01 моль/л раствора калия перманганата и 2 мл разведенной серной кислоты, кипятят 10 мин. Розовое окрашивание воды должно сохраниться.
Угольный ангидрид. При взбалтывании воды с равным объемом известковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде, не должно наблюдаться помутнения в течение 1 ч.
Аммиак. К Ю мл воды прибавляют 0,15 мл (3 капли) реактива Несслера. Через 5 мин окраска воды не должна быть интенсивнее окраски эталонного раствора, состоящего из 1 мл эталонного раствора Б на ион аммония (ГФ XI, с. 168), 9 мл воды, не содержащей аммиака (рекомендуется из ампулы) и 0,15 мл (3 капли) реактива Несслера. Реактив Несслера прибавляют в обе пробирки одновременно.
Примечания 1. Пробирки, в которых проводят наблюдения, должны быть из бесцветного стекла и иметь одинаковый диаметр.
2. Муть и опалесценцию растворов наблюдают в проходящем свете на темном фоне, а окраску — в отраженном свете на белом фоне.
АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ
Лекарственные формы, содержащие антибиотики
ПРОПИСЬ 1. Бензилпенициллина калиевой соли 100 000 ЕД
Раствора натрия хлорида 0,9% Ю мл
Определение подлинности. Бензилпенициллина калиевая соль.
18
I К 5—6 каплям раствора прибавляют 1 каплю реактива, состоящего из 1 мл 1 моль/л раствора гидроксиламина гидрохлорида и 0,3 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида. Через 2—3 мин добавляют 1 каплю 1 моль/л раствора уксусной кислоты и после перемешивания — 1 каплю раствора меди нитрата. Через 1 мин образуется зеленый осадок.
2. Помещают 0,5 мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют 3—4 капли раствора натрия гидроксида, выпаривают на сетке и сухой остаток осторожно нагревают до появления красноватого окрашивания. После охлаждения добавляют 1—2 капли 5% раствора натрия нитропруссида. Появляется быстро исчезающее красно-фиолетовое окрашивание.
Количественное определение. Бензилпенициллина калиевая соль. Помещают 1 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят фосфатным буферным раствором 1 (pH 6,0) до метки (раствор А).
Переносят 5 мл раствора А в колбу с притертой пробкой, прибавляют 2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и оставляют на 15 мин. Затем добавляют 2,4 мл 1 моль/л раствора соляной кислоты и 10 мл 0,01 моль/л раствора йода. Колбу закрывают и оставляют на 20 мин в темном месте.
Избыток йода оттитровывают 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор—-крахмал) (А мл).
Параллельно проводят контрольный опыт: к 5 мл раствора А прибавляют 0,4 мл 1 моль/л раствора соляной кислоты, 10 мл 0,01 моль/л раствора йода и титруют 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата (Б мл).
1 мл 0,01 моль/л раствора йода соответствует 0,0004139 г стандартного образца бензилпенициллина калиевой соли.
Содержание (X) калиевой соли бензилпенициллина в граммах вычисляют по формуле1:
У_ (Б-А)-0,0004139.25-10
а-5
где а — объем раствора, взятый для анализа, мл.
Натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до
1 Одна единица действия (ЕД) соответствует 0 0005988 мг натриевой соли бензилпенициллина.
2*	W
оранжево-желтого цвета (индикатор — хромат калия).
1	мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 2. Бензилпенициллина калиевой соли
200 000 ЕД
Раствора эфедрина гидрохлорида 3% 10 мл
Определение подлинности. Бензилпенициллина калиевая соль (см. пропись 1, реакцию 1).
Эфедрина гидрохлорид. 1. К 1—2 каплям раствора прибавляют 1 каплю 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 0,5 мл раствора нингидрина и нагревают до кипения. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
2.	К 5—6 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора меди сульфата и 2—3 капли раствора натрия гидроксида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание. Затем добавляют 0,5—1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
Количественное определение. Бензилпенициллина калиевая соль. Помещают 0,5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем доводят фосфатным буферным раствором 1 (pH 6,0) до метки (раствор А) и определяют по методике, описанной в прописи 1.
Эфедрина гидрохлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям— разведенную уксусную кислоту до появления зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,02017 г эфедрина гидрохлорида.
ПРОПИСЬ 3. Бензилпенициллина калиевой соли 100000 ЕД
Стрептомицина сульфата 100000 ЕД Эфедрина гидрохлорида 0,2 г Воды 10 мл
Определение подлинности. Бензилпенициллина калиевая соль (см. пропись 1, реакцию 2).
Стрептомицина сульфат. 1. К 5—6 каплям раст-вора прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и нагревают на водяной бане 3 мин. После охлаждения добавляют 5—6 капель разведенной серной кислоты и 2— 3 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется красно-фиолетовое окрашивание.
20
2 К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора натрия гидроксида, нагревают на водяной бане 4 мин и охлаждают под струей холодной воды. Затем добавляют 0 5 мл 1 % раствора железоаммониевых квасцов в о’275 моль/л растворе серной кислоты. Появляется фиолетовое окрашивание.
3.	К 5—6 каплям раствора прибавляют 0,5 мл раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
Эфедрина гидрохлорид (см. пропись 2, реакцию 2).
Количественное определение. Бензилпенициллина калиевая соль (см. пропись 1).
Эфедрина гидрохлорид (см. пропись 2).
Стрептомицина сульфат. Помещают 2 мл раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).
1.	Фотоколориметрический метод. К Ю мл раствора А прибавляют 2 мл 0,2 моль/л раствора натрия гидроксида, нагревают на водяной бане 10 мин и охлаждают под струей холодной воды 3 мин. Затем добавляют 8 мл 1 % раствора железоаммониевых квасцов в 0,275 моль/л растворе серной кислоты и перемешивают. Через 3 мин измеряют оптическую плотность (Dj) окрашенного раствора при длине волны около 520 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Раствор сравнения: смесь из 10 мл воды, 2 мл 0,2 моль/л раствора натрия гидроксида и 8 мл 1 % раствора железоаммониевых квасцов в 0,275 моль/л растворе серной кислоты.
Параллельно проводят реакцию с 10 мл стандартного раствора стрептомицина сульфата (0,004 г стрептомицина основания ’) и измеряют оптическую плотность (D2).
Содержание стрептомицина основания (X) в граммах вычисляют по формуле1 2:
D,• 0,004-50-10
D2.10-2
1 Навеску стрептомицина сульфата (точную массу, содержащую 0,2000 г стрептомицина основания) растворяют в 20 мл воды в мерной колбе вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки Помещают 5 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки.
В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0004 г стрептомицина основания.
2 Одна единица действия (ЕД) соответствует 0,001 мг стрептомицина основания илн 0,00125—0,00137 мг стрептомицина сульфата.
21
2.	Визуальный метод. В 5 пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром и притертыми пробками вливают 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 мл стандартного раствора стрептомицина сульфата, в шестую пробирку—1 мл раствора А.
Во все пробирки прибавляют по 0,2 мл 0,2 моль/л раствора натрия гидроксида, нагревают на водяной бане 4 мин и охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры. Затем добавляют по 0,8 мл 1 % раствора железоаммониевых квасцов в 0,275 моль/л растворе серной кислоты и через 3 мин воды до объема 5 мл. Содержимое пробирок перемешивают.
Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.
Содержание стрептомицина основания (X) в граммах вычисляют по формуле1:
v	6-0,0004-50-10
Л ------------- ,
1-2
где б — объем стандартного раствора стрептомицина сульфата в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл.
ПРОПИСЬ 4. Бензилпенициллина калиевой соли 300 000 ЕД Стрептомицина сульфата 500 000 ЕД Стрептоцида 0,5 г Кислоты борной 2 г
Определение подлинности. Бензилпенициллина калиевая соль. Помещают 0,03 г порошка в фарфоровую чашку, далее см. в прописи 1 реакцию 2.
Стрептомицина сульфат. 1. К 0,03 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, 2—3 капли раствора натрия гидроксида и далее определяют по методике, описанной в прописи 3 (реакция 1).
2.	К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл 0,2 моль/л раствора натрия гидроксида и далее определяют по методике, описанной в прописи 3 (реакция 2).
3.	К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 воды, слегка нагревают и добавляют 0,5 мл раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
1 Одна единица действия (ЕД) соответствует 0,001 мг стрептомицина основания или 0,00125—0,00137 мг стрептомицина сульфата
22
Стрептоцид К 0,03 г порошка прибавляют 0,5— 1 мл воды, 5—6 капель разведенной соляной кислоты, 2— 3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.
Борная кислота. Помещают 0,03 г порошка в фарфоровую чашку, прибавляют 1—2 мл 96% этанола и поджигают. При горении спиртового раствора наблюдается пламя с зеленой каймой.
Количественное определение. Бензилпенициллина калиевая соль. Помещают 0,1 г порошка в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл воды, перемешивают, объем доводят фосфатным буферным раствором 1 до метки (раствор А) и далее определяют по методике, описанной в прописи 1.
Содержание бензилпенициллина калиевой соли (X) в граммах вычисляют по формуле1:
(Б—А).0,0004139-25-Р
а-5
где Р — масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.
Стрептомицина сульфат. Помещают 0,12 г порошка в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в воде и объем доводят водой до метки (раствор А).
1. Фотоколориметрический метод (см. пропись 3).
Содержание стрептомицина основания (X) в граммах вычисляют по формуле:
х== Dt  0,004 • 50-Р
D2-10-a
где Р — масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.
2. Визуальный метод (см. пропись 3).
Содержание стрептомицина основания (X) в граммах вычисляют по формуле:
X— б-0,0034-50-Р
1 -а
где б — объем стандартного раствора стрептомицина сульфата в эталоне, сходном по окраске с анализируемым
1 Количество ЕД, соответствующее найденной массе, вычисляют, как в прописи 1.
23
раствором, мл; Р — масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.
Стрептоцид. Обрабатывают 0,1 г порошка ацетоном 4 раза по 5 мл и фильтруют. Ацетон отгоняют, остаток растворяют в 5 мл воды, прибавляют 2 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1— 2 капли через 1 мин до появления голубого окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,01722 г стрептоцида.
Борная кислота. Обрабатывают 0,1 г порошка 96% этанолом 4 раза по 5 мл, фильтруя в мерную колбу вместимостью 25 мл, и объем доводят тем же этанолом до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют 5—6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин).
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.
ПРОПИСЬ 5. Раствор левомицетина 0,015%.
Определение подлинности. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане 2—3 мин. После охлаждения раствор фильтруют. К фильтрату добавляют 2— 3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,3—0,5 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл 1 % раствора р-наф-тола, приготовленного на 10% растворе натрия гидроксида. Появляется розовое окрашивание.
Количественное определение. К 5 мл раствора прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и постепенно 0,1 г цинковой пыли, оставляют на 15 мин. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют (раствор А).
1. Фотоколориметрический метод. К 1,5 мл раствора А прибавляют 1 мл 0,1% раствора натрия нитрита и через 3 мин объем доводят водой до 8 мл. Затем добавляют 2 мл 1% раствора р-нафтола, приготовленного на 10% растворе натрия гидроксида, и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность (Di) окрашенного раствора при длине волны около 364 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм.
24
Раствор сравнения: смесь из 1 мл 0,1% раствора натрия нитрита, 7 мл воды и 2 мл 1% раствора р-нафтола, приготовленного на 10% растворе натрия гидроксида.
Параллельно проводят реакцию с 1,5 мл стандартного раствора левомицетина (0,00003 г)1 * * * * * * В и измеряют оптическую плотность (D2).
Содержание левомицетина (X) в процентах вычисляют по формуле:
Рг 0,00003-25-100
D2-5-l,5
2. Визуальный метод. В пять пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром и притертыми пробками вливают 1,8; 2; 2,2; 2,4; 2,6 мл стандартного раствора левомицетина, в шестую пробирку—1,5 мл раствора А. Во все пробирки прибавляют по 1 мл 0,1 % раствора натрия нитрита и через 3 мин объем доводят водой до 8 мл. Затем в каждую пробирку добавляют по 2 мл 1 % раствора р-нафтола, приготовленного на 10% растворе натрия гидроксида, и перемешивают. Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.
Содержание левомицетина (X) в процентах вычисляют по формуле
v	а-0,00002-25-1000
5-1,5
где а — объем стандартного раствора левомицетина в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл.
ПРОПИСЬ 6. Раствора левомицетина 0,01% 10 мл Натрия хлорида 0,09 г
Определение подлинности. Левомицетин. К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 5.
1 Навеску левомицетина (точная масса 0,1000 г) растворяют в
50 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на
водяной бане и после охлаждения объем доводят водой до метки
(раствор А).
Помещают 10 мл раствора А в мерную колбу вместимостью
100 мл и объем доводят водой до метки (раствор Б).
К 5 мл раствора Б прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли постепенно и оставляют на 15 мин. Затем жидкость количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют.
В 1 мл стандартного раствора содержится 0,00002 г левомицетина.
25
Натрия хлорид. 1. К 3—4 каплям раствора при бавляют по 2—3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Количественное определение. Левомицетин. К 5 мл раствора прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, постепенно 0,1 г цинковой пыли и оставляют на 15 мин. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем доводят водой до метки, перемешивают, фильтруют (раствор А).
1. Фотоколориметрический метод (см. пропись 5).
2. Визуальный метод. В пять пробирок из одинакового стекла с одинаковым диаметром и притертыми пробками вливают 1,2; 1,4; 1,6; 1,8 и 2 мл стандартного раствора левомицетина1, в шестую пробирку—1,5 мл раствора А и далее определяют по методике, описанной в прописи 5.
Содержание левомицетина (X) в граммах вычисляют по формуле:
v	а-0,00002-25-10
Л =--------------,
5-1,5
Натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 7. Раствора левомицетина 0,25% Ю мл Натрия хлорида 0,09 г
Определение подлинности. Левомицетин (см. пропись 6).
Натрия хлорид (см. пропись 6).
Количественное определение. Левомицетин. КЗ мл раствора прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и 0,25 г цинковой пыли постепенно. Затем добавляют еще 1 мл концентрированной соляной кислоты, оставляют на 15 мин и жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 1 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и
1 Приготовление стандартного раствора левомицетина описано в прописи 5.
26
п и 18—20°С титруют 0.02 моль/л раствором натрйя нйт-ипта, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1	мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006463 г левомицетина.
Натрия хлорид (см. пропись 6).
ПРОПИСЬ 8. Раствора левомицетина 0,25% или 0,3% 10 мл
Кислоты борной 0,2 г
Определение подлинности. Левомицетин (смотри пропись 6).
Борная кислота. 1. Помещают 5—6 капель раствора в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 1—2 мл 96% этанола и поджигают. При горении спиртового раствора наблюдается пламя с зеленой каймой.
2.	К 1—2 каплям раствора прибавляют 0,5 мл воды, 2—3 капли раствора пирокатехинового фиолетового и 1— 2 капли аммиачного буферного раствора. Появляется красное окрашивание (в контроле — сине-фиолетовое).
3.	К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и 4—5 капель 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. Появляется ярко-розовое окрашивание, исчезающее после добавления 1—2 мл глицерина или 40— 50% раствора глюкозы.
Количественное определение. Левомицетин (см. пропись 7).
Борная кислота. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 5—6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.
ПРОПИСЬ 9. Левомицетина 0,5 г
Спирта этилового 70% 50 мл
Определение подлинности. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 мл раствора натрия гидроксида и осторожно кипятят. Появляется желтое окрашивание, постепенно переходящее в красно-оранжевое.
2	. К 5—6 каплям раствора прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли и нагрева
27
ЮТ на водяной бане 2- -3 мин. После охлаждения раствор фильтруют. К фильтрату добавляют 1—2 мл воды, 3— 4 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.
Количественное определение. Помещают 1 мл раствора в колбу и спирт отгоняют на водяной бане досуха, прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 7.
ПРОПИСЬ 10. Левомицетина 1 г
Кислоты салициловой 0,25 г Спирта этилового 70% 50 мл Определение подлинности. Левомицетин (см. пропись 9).
Салициловая кислота. К 4—5 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
Количественное определение. Левомицетин. Помещают 0,5 мл раствора в колбу, спирт отгоняют на водяной бане досуха, прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 7.
Салициловая кислота. Титруют 1 мл раствора 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин).
1	мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,002762 г салициловой кислоты.
ПРОПИСЬ 11. Левомицетина 2 г
Глицерина 2,5 г
Кислоты борной 1,5 г
Спирта этилового 70% 50 мл
Определение подлинности. Левомицетин (см. пропись 9).
Глицерин. К 5—6 каплям раствора прибавляют по 4—5 капель растворов натрия гидроксида и меди сульфата. Появляется интенсивное синее окрашивание.
Борная кислота. Помещают 1 мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют 1—2 мл 96% этанола и поджигают. При горении спиртового раствора наблюдается пламя с зеленой каймой.
Количественное определение. Левомицетин. Помещают 0,5 мл раствора в колбу, спирт отгоняют на водяной бане досуха, прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 7.
28
Кислота борная (см. пропись 8).
ПРОПИСЬ 12. Мазь левомицетиновая 0,5%
Определение подлинности. К 0,5 г мази прибавляют 1__2 мл разведенной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пы-
ли и далее определяют по методике, описанной в прописи 9 (реакция 2).
Количественное определение. К 1,5 г мази прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения солянокислое извлечение отделяют от основы, фильтруют, не допуская попадания жира на фильтр. Извлечение разведенной соляной кислотой повторяют еще 2 раза по 5 мл, фильтруя через тот же фильтр.
К фильтрату добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, 0,25 г цинковой пыли постепенно и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату и далее определяют по методике, описанной в прописи 7.
ПРОПИСЬ 13. Левомицетина 2 г
Пасты салицилово-цинковой 20 г
Определение подлинности. Левомицетин. 1. К0,1 г мази прибавляют 1—2 мл раствора натрия гидроксида и осторожно кипятят. Появляется желтое окрашивание, постепенно переходящее в красно-оранжевое.
2.	К 0,1 г мази прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли и далее определяют по методике, описанной в прописи 9 (реакция 2).
Салициловая кислота. К 0,1 г мази прибавляют 2 мл воды и кипятят 1 мин. После охлаждения к водному извлечению добавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
Цинка окись. 1. К 0,1 г мази прибавляют 2 мл воды, 3—5 капель разведенной соляной кислоты и кипятят 1 мин. После охлаждения солянокислое извлечение фильтруют. К фильтрату добавляют по каплям раствор аммиака. Образуется белый осадок, растворимый в избытке раствора аммиака.
2.	К 0,1 г мази прибавляют 2 мл разведенной соляной кислоты и кипятят 1 мин. После охлаждения солянокислое извлечение фильтруют. К фильтрату добавляют 2— 3 капли раствора калия ферроцианида. Постепенно образуется белый студенистый осадок.
Количественное определение. К 1 г мази прибавляют
29
25 мл разведенной соляной кислоты и смесь кипятят 5 мин. После охлаждения солянокислое извлечение отделяют от основы, фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, не допуская попадания жира на фильтр. Извлечение разведенной соляной кислотой повторяют 2 раза по 25 мл, фильтруя через тот ж? фильтр в мерную колбу, и объем доводят разведенной соляной кислотой до метки (раствор А).
Левомицетин. К 10 мл раствора А прибавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и 0,25 г цинковой пыли постепенно, нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 1 г калия бромида, 2 капли раствора тро-пеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20°С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006462 г левомицетина.
Цинка окись. К 5 мл раствора А прибавляют 25 мл воды, 1 каплю раствора метилового красного и по каплям — концентрированный раствор аммиака до желтого окрашивания, затем добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором три-лона Б до синего окрашивания.
1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,004069 г цинка окиси.
В 20 г салицилово-цинковой пасты должно быть 4,75— 5,25 г цинка окиси.
Салициловая кислота. К 1 г мази прибавляют 10 мл 96% этанола и 5 мл хлороформа, нейтрализованных по фенолфталеину, и нагревают на водяной бане при 50— 55°С в течение 10 мин. После охлаждения титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01381 г салициловой кислоты. В 20 г салицилово-цинковой пасты должно быть 0,38—0,42 г салициловой кислоты.
ПРОПИСЬ 14. Левомицетина 0,1 г
Жировой основы (масла какао) 1 г
30
Определение подлинности. 1. К 0,1 г суппозитория прибавляют 1—2 мл раствора натрия гидроксида и осторожно кипятят. Появляется желтое окрашивание, постепенно переходящее в красно-оранжевое.
2.	К 0,1 г суппозитория прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли и далее определяют по методике, описанной в прописи 9 (реакция 2).
Количественное определение. К 0,15—0,16 г суппозитория прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты, нагревают на водяной бане до расплавления основы и далее определяют по методике, описанной в прописи 12.
ПРОПИСЬ 15. Левомицетина 0,1 г
Анестезина 0,05 г
Жировой основы (масла какао) 1 г
Определение подлинности. Левомицетин (см. пропись 14).
Анестезин. К 0,1 г суппозитория прибавляют 1 — 2 мл воды, 5—6 капель разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к солянокислому извлечению добавляют 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1— 0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-оранжевое окрашивание.
2.	К 0,2 г суппозитория прибавляют 1 мл воды, 5— 6 капель разведенной соляной кислоты и 1 мл раствора хлорамина. Через 1 мин добавляют 2 мл эфира и взбалтывают. Эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет.
Количественное определение. К 1 г суппозиториев прибавляют 25 мл разведенной серной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения сернокислое извлечение фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, не допуская попадания жира на фильтр. Извлечение разведенной серной кислотой по 25 мл повторяют еще 2 раза, собирая фильтрат в мерную колбу. Объем фильтрата доводят разведенной серной кислотой до метки (раствор А).
Анестезин. К 10 мл раствора А прибавляют 30 мл воды, 1 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую (Б мл).
31
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,003304 г анестезина.
Левомицетин и анестезин. К 10 мл раствора А прибавляют 0,25 г цинковой пыли постепенно и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 1 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20°С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую (В мл).
Параллельно проводят контрольный опыт.
Количество 0,02 моль/л раствора натрия нитрита в миллилитрах (X), израсходованное на титрование левомицетина, вычисляют по разности
Х = В-Б.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006463 г левомицетина.
Левомицетин. К Ю мл раствора А прибавляют постепенно 0,25 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 10 мл разведенной азотной кислоты, 5 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, перемешивают и фильтруют. Колбу и фильтр промывают водой 3 раза по 3 мл. К фильтрату добавляют 4 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитрсвывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,003231 г левомицетина.
ПРОПИСЬ 16. Нистатина 100 000 ЕД
Сахара 0,1 г
Определение подлинности. Нистатин. К 0,05 г порошка прибавляют 1—2 мл ледяной уксусной кислоты и 6—7 капель 0,1% раствора калия перманганата. Раствор быстро обесцвечивается.
Сахар. К 0,02 г порошка прибавляют 3—5 капель воды, 2 капли раствора натрия гидроксида и 1 каплю ра-32
створа кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
Количественное определение. Около 0,05 г порошка (точная масса навески) помещают в колбу, прибавляют 3 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают 2—3 мин и фильтруют через фильтр, смоченный 96% этанолом, в мерную колбу вместимостью 25 мл. Колбу и фильтр промывают 96% этанолом 3 раза по 5 мл, собирая фильтрат в мерную колбу, и объем доводят тем же этанолом до метки (раствор А).
1. Фотоколориметрический метод. Переносят 2,5 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 10 мл концентрированной фосфорной кислоты и оставляют на 30 мин. Затем объем раствора доводят концентрированной фосфорной кислотой до метки и измеряют оптическую плотность (Dj) окрашенного раствора при длине волны около 364 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Раствор сравнения: концентрированная фосфорная кислота.
Параллельно проводят реакцию е 2 мл 0,05% стандартного раствора нистатина (0,001 г)1 * 3 и измеряют оптическую плотность (D2).
Содержание нистатина (X) в граммах вычисляют по формуле:
DfO.OOl-25-Р
D2-2,5.a
где Р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.
2. Визуальный метод. В пять пробирок из одинакового стекла с одинаковым диаметром и притертыми пробками вливают 0,6; 0,8; 1; 1,2 и 1,4 мл 0,05% стандартного раствора нистатина, в шестую пробирку—1 мл раствора А. Во все пробирки прибавляют по 5 мл концентрированной фосфорной кислоты и оставляют на 30 мин. Затем в каждую пробирку добавляют концентрированную фосфорную кислоту до объема 10 мл и перемешивают. Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.
1 Навеску нистатина (точная масса 0,0500 г) растворяют в 3 мл
ледяной уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл и объем доводят 96% этанолом до метки. В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0005 г нистатина.
3 Заказ № 2053
33
Содержание нистатина (X) в граммах вычисляют по формуле *:
х  б • 0,0005-25-Р а
где б — объем стандартного раствора нистатина в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл; Р — средняя масса порошка, г; а-—масса навески порошка, взятая для анализа, г.
ПРОПИСЬ 17. Эритромицина 0,025 г
Глюкозы (или сахара) 0,2 г
Определение подлинности. Эритромицин. К 0,02 г порошка прибавляют 1 мл ацетона и 1 мл концентрированной соляной кислоты. Появляется оранжевое окрашивание, постепенно переходящее в темно-красное. Затем добавляют 2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, 1—2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется осадок кирпично-красного цвета.
Сахар (см. пропись 16).
Количественное определение. 1. Ацидиметрический метод. Эритромицин. Растворяют 0,15 г порошка в 2 мл 96% этанола, нейтрализованного по метиловому красному, прибавляют 10 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания.
1	мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,01468 г эритромицина.
2	. Фотоколориметрический метод. Около 0,7 г порошка (точная масса навески) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл 96% этанола, перемешивают 1—2 мин и объем доводят водой до метки.
Переносят 2 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл 9 моль/л раствора серной кислоты и нагревают на водяной бане 5 мин. Раствор быстро охлаждают и объем доводят той же серной кислотой до метки. Измеряют оптическую плотность (D^ окрашенного раствора при длине волны около 410 нм в кювете с толщиной слоя 10 мл.
Раствор сравнения: смесь из 0,2 мл 96% этанола, 1,8 мл воды и 9 моль/л раствора серной кислоты до 25 мл.
Параллельно проводят реакцию с 2 мл 0,1% стандарт-
1 Одна единица действия (ЕД) соответствует 0,00025 мг нистатина
34
ною раствора эритромицина (0,002 г)1 и измеряют оптическую плотность (D2).
Содержание эритромицина (X) в граммах вычисляют по формуле:
Dj-0.002-100-Р
Х~ D2-2-a
где р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.
Глюкоза. К 0,1 г порошка прибавляют 1—1,5 мл воды и встряхивают 1 мин. Затем объем раствора доводят водой до 2 мл, перемешивают, фильтруют через сухой фильтр и определяют показатели преломления фильтрата (п) и воды (п0) при 20°С.
Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по формуле:
(п-п0)-Р-2-1,11
0,1-0,00142.100 ’
где Р — средняя масса порошка, г; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы; 1,11 — коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате.
ПРОПИСЬ 18. Эритромицина 0,15 г
Жировой основы (масла какао) 1 г
Определение подлинности. К 0,05 г суппозитория прибавляют 1 мл ацетона, слегка нагревают на водяной бане и добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты. Появляется оранжевое окрашивание, постепенно переходящее в темно-красное. Затем добавляют 2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
Количественное определение. 1. Ацидиметрический метод. Растворяют 0,15 г суппозитория в 2 мл 96% этанола, нейтрализованного по метиловому красному, при слабом нагревании на водяной бане, прибавляют 10 мл свежепро-кипяченной охлажденной воды и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,01468 г эритромицина.
.	1 Навеску эритромицина (точная масса 0,1000 г) растворяют в
Щ мл 96% этанола в мерной колбе вместимостью 100 мл и объем Доводят водой до метки.
В 1 мл стандартного раствора содержится 0,001 г эритромицина.
3*
35
2. Фотоколориметрйческии метод. Около 0,66 г суппозитория (точная масса навески) помещают в стакан вместимостью 10 мл, прибавляют 3 мл 96% этанола и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения спиртовое извлечение сливают в мерную колбу вместимостью 100 мл. Извлечение 96% этанолом повторяют 2 раза по 3 мл, собирая в мерную колбу, и объем доводят водой до метки.
Переносят 2 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл 9 моль/л раствора серной кислоты и нагревают на водяной бане 5 мин. Раствор быстро охлаждают, объем доводят 9 моль/л раствором серной кислоты до метки и фильтруют через сухой фильтр.
Измеряют оптическую плотность (Di) окрашенного раствора при длине волны около 410 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Раствор сравнения: смесь из 0,2 мл 96% этанола, 1,8мл воды и 9 моль/л раствора серной кислоты до 25 мл.
Параллельно проводят реакцию с 2 мл 0,1% стандартного раствора эритромицина (0,002 г)1 и измеряют оптическую плотность (D2).
Содержание эритромицина (X) в граммах вычисляют по формуле:
х_ Р1-0,002- 100-Р
D2-2- а
где Р — средняя масса суппозитория, г; а — масса навески суппозитория, взятая для анализа, г.
Лекарственные формы, содержащие витамины
ПРОПИСЬ 19. Викасола 0,005 г
Сахара 0,1 г
Определение подлинности. Викасол. К 0,05 г порошка прибавляют 5—6 капель 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется красное окрашивание.
Сахар. К 0,01 г порошка прибавляют 3—5 капель воды, 2 капли раствора натрия гидроксида и 1 каплю раствора кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
Количественное определение. К 0,1 г порошка прибав
1 Приготовление 0,1% стандартного раствора эритромицина описано в прописи 17.
36
ляют 1 мл 1% раствора натрия карбоната безводного и оставляют на 1—2 мин. Затем добавляют 2—3 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором йода до синего окрашивания, устойчивого в течение 1 мин (индикатор — крахмал).
1	мл 0,02 моль/л раствора йода соответствует 0,0033 г викасола.
ПРОПИСЬ 20. Кислоты аскорбиновой 0,1 г Сахара 0,1 г
Определение подлинности. Аскорбиновая кислота. 1- К 0,01 г порошка прибавляют 2—3 капли воды, по 1—2 капли раствора калия феррицианида и окисного железа хлорида. Появляется синее окрашивание.
2	. К 0,01 г порошка прибавляют 3—5 капель воды и 2—3 капли раствора серебра нитрата. Выделяется металлическое серебро в виде серого осадка.
Сахар. К 0.01 г порошка прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.
Количественное определение. 1. Растворяют 0,05 г порошка в 1—2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор—• фенолфталеин).
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,0176 г аскорбиновой кислоты.
2	. Растворяют 0,05 г порошка в 1—2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором йода до слабо-желтого окрашивания.
1	мп 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.
ПРОПИСЬ 21. Кислоты аскорбиновой 0,1 г Глюкозы 0,5 г
Определение подлинности. Аскорбиновая кислота (см, пропись 20).
Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют 0,01 г тимола, 5—6 капель концентрированной серной кислоты и 1 2 капли воды. Появляется фиолетово-красное окрашивание.
Количественное определение. Аскорбиновая кислота (см. пропись 20).
Глюкоза. Растворяют 0,3 г порошка в 1—1,5 мл воды, объем доводят водой до 2 мл и определяют показатели преломления раствора (п) и воды (п0) при 20°С.
Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по формуле:
37
x== n—(no+0,00160-C) р-2-1,11
0,00142-a-100
где 0,00160 — фактор показателя преломления раствора аскорбиновой кислоты; Р — средняя масса порошка, г; 1,11 — коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; 0,00142 —фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г; С — концентрация аскорбиновой кислоты в анализируемом растворе, вычисляемая по формуле, %:
г_ а-б-100
Р-2
где б — количество кислоты аскорбиновой, определенное химическим методом, г.
ПРОПИСЬ 22. Кислоты никотиновой 0,001 г или 0,005 г Сахара 0,1 г (или глюкозы 0,2 г)
Определение подлинности. Никотиновая кислота. 1. Растворяют 0,1 г порошка в 0,5 мл воды, прибавляют 5—6 капель раствора бромциана и 0,5 мл анилиновой воды. Появляется желтое окрашивание.
2	. К 0,1 г порошка прибавляют 2 капли раствора калия бихромата, 5 капель раствора пергидроля в ацетоне, 1—2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
Сахар (см. прописи 19, 20).
Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, 1—2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется осадок кирпично-красного цвета.
Количественное определение. Никотиновая кислота. Растворяют 0,2 г (0,001 г) или 0,1 г (0,005 г) порошка в 2—3 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор — фенол фталеин).
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,002462 г никотиновой кислоты.
Глюкоза. Растворяют 0,1 г порошка в 1—1,5 мл воды, объем доводят водой до 2 мл и определяют показатели преломления раствора (п) и воды (п0) при 20°С.
Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по фор муле:
v_ п—(п0 + 0,00210-С)-2-Р-1,11
~	0,03142-0,1-100
38
где 0,00210 — фактор показателя преломления 1% раствора никотиновой кислоты; Р — средняя масса порошка, г; 0 00142—фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы; 1,11 —коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; С — концентрация никотиновой кислоты в анализируемом растворе, вычисляемая по формуле, %:
	0,1-а-100
Р-2	'
где а — количество никотиновой кислоты, определенное химическим методом, г.
ПРОПИСЬ 23. Кислоты никотиновой 0,02 г
Сахара 0,1 г
Определение подлинности. Никотиновая кислота (см. пропись 22).
Сахар (см. прописи 19, 20).
Количественное определение. 1. Растворяют 0,05 г порошка в 2—3 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 22.
2. Около 0,1 г порошка (точная масса навески) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл (раствор А). К 1 мл раствора А прибавляют 2 мл воды, 1 мл раствора бромциана и 1 мл анилиновой воды. Через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора и затем через каждую минуту до максимального значения D] при длине волны около 465 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Раствор сравнения: вода.
Параллельно в тех же условиях проводят реакцию с 1мл 0,03% стандартного раствора никотиновой кислоты (0,0003 г)1 и измеряют оптическую плотность (D2).
Реакция должна проходить при температуре 18—22°С.
Содержание никотиновой кислоты (X) в граммах вычисляют по формуле:
х= Р1-0,0003-Б0-Р
D2-l.a
где Р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.
1	Навеску никотиновой кислоты (точная масса 0,0300 г) раство-Р™т в 50 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл, прибавляют мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (эквивалентное количество) и объем доводят водой до метки.
В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0003 г никотиновой “слоты. Раствор применяют свежеприготовленным.
39
ПРОПИСЬ 24. Пиридоксина гидрохлорида 0,005 г Сахара 0,2 г
Определение подлинности. Пиридоксина гидрохлорид. 1. Растворяют 0,01 г порошка в 2—3 каплях воды и прибавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется красное окрашивание.
2	. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 капли раствора аммония ванадата в концентрированной серной кислоте. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
Сахар (см. прописи 19, 20).
Количественное определение. 1. Растворяют 0,2 г порошка в 2 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор — бромтимоловый синий).
1	мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,004112 г пиридоксина гидрохлорида.
2	. Растворяют 0,2 г порошка в 2 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).
1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004112 г пиридоксина гидрохлорида.
ПРОПИСЬ 25. Пиридоксина гидрохлорида 0,005 г Кислоты аскорбиновой 0,05 г Сахара 0,2 г
Определение подлинности. Пиридоксина гидрохлорид. К 0,1 г порошка прибавляют 1—2 мл раствора железоаммониевых квасцов. Появляется красное окрашивание.
Аскорбиновая кислота (см. пропись 20).
Сахар (см. пропись 20).
Количественное определение. Пиридоксина гидрохлорид. Около 0,1 г порошка (точная масса навески) растворяют в 10 мл воды (раствор А). К 2,5 мл раствора А прибавляют 4,2 мл воды и 3,3 мл 1% раствора нитрата окисного железа (2,3 мл реактива — эквивалентное количество, необходимое для окисления кислоты аскорбиновой в массе навески порошка, взятой для анализа). Через35— 40 мин измеряют оптическую плотность (D^ окрашенного раствора при длине волны около 400 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм (интенсивность окраски устойчива в течение 15 мин).
Раствор сравнения: смесь из 1 мл реактива и 9 мл воды (готовят непосредственно перед измерением на приборе).
Параллельно проводят реакцию с 1 мл 0,05% стан-
40
лаотного раствора пиридоксина гидрохлорида (0,0005 г)1 Д добавлением 1 мл 0,5% свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты, 3,3 мл реактива, 4,7 мл воды и измеряют оптическую плотность (D2).
Содержание пиридоксина гидрохлорида (X) в граммах:
р1.0,0005- 10-Р D2 -2,5- а
Х =
где р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.
1 Кислота аскорбиновая (пропись 20, метод 2).
ПРОПИСЬ 26. Рибофлавина 0,005 г
Сахара 0,1 г
Определение подлинности. Рибофлавин. 1. К 0,01 г порошка прибавляют 2—3 капли концентрированной серной кислоты. Появляется красное окрашивание, переходящее в желтое при добавлении 1 капли воды.
2. К 0,05 г порошка прибавляют 5—6 капель раствора серебра нитрата. Постепенно появляется оранжевое окрашивание.
Сахар. Промывают на фильтре 0,03 г порошка 0,5— 1 мл воды. К фильтрату прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и 1—2 капли раствора нитрата кобальта. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
Количественное определение. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 10 мл воды при нагревании на водяной бане (раствор А). После охлаждения к 1 мл раствора А прибавляют точно 9 мл воды и измеряют оптическую плотность (Dj) полученного раствора при длине волны около 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Раствор сравнения: вода.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора (D2), содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001 г)2 * * * * * и 7,5 мл воды.
1 Навеску пиридоксина гидрохлорида (точная масса 0,0500 г)
растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. В 1 мл
стандартного раствора содержится 0,0005 г пиридоксина гидрохлорида. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в плотно за-
крытых флаконах в защищенном от света месте.
Навеску рибофлавина (точная масса 0,0100 г) растворяют в
оО мл воды в мерной колбе вместимостью 250 мл при нагревании
а водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят водой До метки.
р 1 мл стандартного раствора содержится 0,00004 г рибофлавина, от света^°РУСТО1"1ЧИВ в течение месяца при хранении в защищенном
41
Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляется по формуле:
Di-0,0001-10-Р
D2 аб
где Р —средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г; б — объем раствора А, взятый для анализа, мл.
ПРОПИСЬ 27. Рутина 0,02 г
Сахара (или глюкозы) 0,2 г
Определение подлинности. Рутин. 1. К 0,005 г порошка прибавляют по 1—2 капли воды и раствора окисного железа хлорида. Постепенно появляется темно-зеленое окрашивание.
2. К 0,01 г порошка прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида. Появляется устойчивое желто-оранжевое окрашивание.
Сахар (см. пропись 20).
Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, 1—2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется осадок кирпично-красного цвета.
Количественное определение. Рутин. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 15 мл 96% этанола в мерной колбе вместимостью 25 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят 96% этанолом до метки (раствор А).
К 1,4 мл раствора А прибавляют 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 96% этанола до объема 10 мл и измеряют оптическую плотность (DJ окрашенного раствора при длине волны около 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Раствор сравнения: 96% этанол.
Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина (0,0001 г)1 и измеряют оптическую плотность (D2).
Содержание рутина (X) в граммах вычисляют по формуле:
X — Di-0,00°l-25-P
““ Drl,4.a
1	Навеску рутина стандартного или рутина (точная масса 0,0100 г) растворяют в 15 мл 96% этанола в мерной колбе вместимостью 50 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят 96% этанолом до метки.
В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0002 г рутина. Раствор устойчив месяц при хранении в защищенном от света месте.
42
где р__средняя масса порошка, г; а — масса навески по-
рошка, взятая для аначиза, г.
Глюкоза. Растворяют 0,11 г порошка в 1—1,5 мл 01 моль/л раствора натрия гидроксида, объем доводят 0*1 моль/л раствором натрия гидроксида до 2 мл и определяют показатель преломления раствора при 20 °C (п).
Содержание глюкозы (XJ в граммах вычисляют по формуле:
_0i-nJ-2-P-l.il
0,00142-100-0,11’
где п0 — показатель преломления точно приготовленного 0,5% раствора рутина в 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида при 20 °C; Р — средняя масса порошка, г; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы; 1,11 — коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате.
ПРОПИСЬ 28. Рутина 0,02 г
Кислоты аскорбиновой 0,1 г
Определение подлинности. Рутин. 1. (см. пропись 27, реакцию 2).
2.	К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 капли воды и 8—10 капель раствора окисного железа хлорида. Постепенно появляется темно-зеленое окрашивание.
Кислота аскорбиновая. 1. (см. пропись 20, реакцию 2).
2.	К 0,01 г порошка прибавляют 3—5 капель воды и 1—2 капли 0,1 моль/л раствора йода. Наблюдается обесцвечивание раствора йода.
Количественное определение. Рутин. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 15 мл 96% этанола в мерной колбе вместимостью 25 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят 96% этанолом до метки (раствор А).
К 0,8 мл раствора А прибавляют 4,2 мл 96% этанола, 4,5 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность (DJ окрашенного раствора при длине волны около 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Раствор сравнения: смесь из 96% этанола и воды (1 : 1).
Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина (0,0001 г)1, 0,5 мл 0,1 % свеже-
пропис^р27ОТОВЛеНИе 0’02% стандаРтного раствора рутина описано в
43
приготовленного раствора аскорбиновой кислоты, 4,5 мл 96% этанола, 4 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, через 15 мин измеряют оптическую плотность (D2).
Содержание рутина (X) в граммах вычисляют по формуле;
х = D-0,0001-25 Р
D2-0,8-a
где Р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.
Аскорбиновая кислота. Растворяют 0,05 г порошка в 1—2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором йода до буро-синего окрашивания (индикатор — крахмал).
1	мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.
ПРОПИСЬ 29. Рутина 0,005 г
Кислоты аскорбиновой 0,1 г
Глюкозы 0,2 г
Определение подлинности. Рутин. 1. (См. пропись 27, реакцию 2).
2	. (См. пропись 28, реакцию 2).
Аскорбиновая кислота (см. пропись 28).
Количественное определение. Рутин. Около 0,05 г порошка (точная масса навески) растворяют в 15 мл 96% этанола в мерной колбе вместимостью 25 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят 96% этанолом до метки (раствор А).
К 3,1 мл раствора А прибавляют 1,9 мл 96% этанола, 4,5 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность (D,) окрашенного раствора при длине волны около 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Раствор сравнения: смесь из 96% этанола и воды (1 : 1).
Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина (0,0001 г)1, 2 мл 0,1% свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 4,5 мл 96% этанола, 2,5 мл воды и измеряют оптическую плотность (D2) через 15 мин.
Содержание рутина в граммах (X) вычисляют по формуле:
1 Приготовление 0,02% стандартного раствора рутина описано в прописи 27.
44
Dr 0,0001-25-Р
D2-3,l-a
где p — средняя масса порошка, г; а — масса навески по-рошка, взятая для анализа, г.
И Кислота аскорбиновая (см. пропись 28).
Глюкоза. К 0,15 г порошка прибавляют 1—1,5 мл воды, встряхивают 1 мин, объем доводят водой до 2 мл и определяют показатели преломления раствора (п) и воды (по) при 20 °C.
Содержание глюкозы (л) в граммах вычисляют по формуле:
п-(п0+0,00160-С)-Р-2-1,11
0,00142 0,15-100
где 0,00160 — фактор показателя преломления раствора кислоты аскорбиновой; Р — средняя масса порошка, г; 1,11 — коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы; С — концентрация кислоты аскорбиновой (%) в анализируемом растворе, вычисляемая по формуле:
г 0,15-а-100
Р-2
где а — количество аскорбиновой кислоты, полученное химическим методом, г.
ПРОПИСЬ 30. Рутина 0,02 г
Кислоты аскорбиновой 0,3 г
Кальция глюконата 0,5 г
Определение подлинности. Рутин. К 0,05 г порошка прибавляют 0,5 мл 96% этанола, 2—3 капли концентрированной соляной кислоты и небольшое количество магниевой стружки или цинковой пыли. Постепенно появляется розовое окрашивание.
Аскорбиновая кислота (см. пропись 28, реакцию 2).
Кальция глюконат. К 0,01 г порошка прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, доводят до кипения и добавляют 3—5 капель раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, нерастворимый в растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
Количественное определение. Рутин Около 0,02 г порошка (точная масса навески) помещают в мерную колбу
45
вместимостью 25 мл, прибавляют 15 мл 96% этанола и нагревают на водяной бане 2—3 мин при частом помешивании. После охлаждения объем раствора доводят 96% этанолом до метки и фильтруют.
К 5 мл фильтрата прибавляют 4,5 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность (Di) окрашенного раствора при длине волны около 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Раствор сравнения: смесь из 96% этанола и воды (1 : 1).
Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина (0 0001 г)1, 1,4 мл 0,1% свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты, 4,5 мл 96% этанола, 3,1 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и через 15 мин измеряют оптическую плотность (D2).
Содержание рутина (X) в граммах вычисляют по формуле:
v Dr0,000b25-P
X =------------',
D2-5-a
где Р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.
Аскорбиновая кислота. К 0,05 г порошка прибавляют 3—5 мл воды, перемешивают 5 мин и титруют 0,1 моль/л раствором йода до буро-синего окрашивания (индикатор — крахмал).
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.
Кальция глюконат. Растворяют 0,05 г порошка в 5 мл воды при нагревании на водяной бане. После охлаждения прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,03 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до зеленого окрашивания.
1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глюконата.
ПРОПИСЬ 31. Тиамина бромида 0,005 г
Сахара 0,1 г
Определение подлинности. Тиамина бромид. К 0,02 г порошка прибавляют по 2—3 капли воды, растворов натрия гидроксида и калия феррицианида, 0,5 мл хло-
1 Приготовление 9,02% стандартного раствора рутина описано в прописи 27.
46
поЛорма и взбалтывают. Наблюдается сине-фиолетовое свечение хлороформного слоя в ультрафиолетовом свете.
Сахар (см. пропись 20).
Количественное определение. 1. Растворяют 0,1 г порошка в 2 мл воды, прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0 02 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.
1	мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004352 г тиамина бромида.
2	. Растворяют 0,1 г порошка в 2 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин).
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,008704 г тиамина бромида.
ПРОПИСЬ 32. Тиамина бромида 0,005 г
Кислоты аскорбиновой 0,1 г Сахара 0,1 г
Определение подлинности. Тиамина бромид (см. пропись 31).
Аскорбиновая кислота (см. пропись 20).
Сахар (см. пропись 20).
Количественное определение. Тиамина бромид. Растворяют 0,2 г порошка в 1—2 мл воды, прибавляют раствор железоаммониевых квасцов (около 3,5 мл) до полного исчезновения появляющегося синего окрашивания, 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до обесцвечивания. Из объема 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, израсходованного на титрование, вычитают 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида.
1	мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004352 г тиамина бромида.
Кислота аскорбиновая (см. пропись 20, определение 2).
ПРОПИСЬ 33. Тиамина бромида 0,002 г
Кислоты никотиновой 0,02 г
Кислоты аскорбиновой 0,05 г Глюкозы 0,5 г
Определение подлинности. Тиамина бромид (см. пропись 31). Никотиновая кислота. 1. К 0,03 г порошка прибавляют 0,5 мл воды п далее определяют по прописи 22, реакция 1).
2.	К 0,03 г порошка прибавляют 1 мл воды, по 0,5 мл
47
0,1 моль/л раствора соляной кислоты и 1% раствора аммония роданида, 1 мл раствора хлорамина. Через 10 мин добавляют 1 мл 96% этанола, 1,5 мл 1% раствора натрия барбитурата и нагревают в водяной бане при 75—80 °C в течение 10—15 мин. Появляется оранжево-красное окрашивание.
Аскорбиновая кислота. 1. К 0,05 г порошка прибавляют 2—3 капли воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 20 (реакция 1).
2.	К 0,05 г порошка прибавляют 3—5 капель воды и далее определяют по методу, описанному в прописи 20 (реакция 2).
Количественное определение. Никотиновая кислота. Около 0,1 г порошка (точная масса навески) растворяют в 9,2 мл воды и добавляют 0,8 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (количество, необходимое для нейтрализации аскорбиновой и никотиновой кислот в массе навески — раствор А). К 0,9 мл раствора А прибавляют 2,1 мл воды, 1 мл раствора бромциана и 1 мл анилиновой воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 23.
Содержание никотиновой кислоты (X) в граммах вычисляют по формуле:
х__ Рг 0,0003-10-Р
D2-0,9-a
где Р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.
Аскорбиновая кислота. Растворяют 0,05 г порошка в 2—3 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором йода до слабо-желтого окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора йода соответствует 0,00176 г аскорбиновой кислоты.
Глюкоза. Растворяют 0,12 г порошка в 1—1,5 мл воды, объем доводят водой до 2 мл и определяют показатели преломления раствора (п) и воды (п0) при 20 °C.
Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по формуле:
х n-(n0 FQ.oogio-c+o.'ioieo-cj-s-p-i.ii
~	0,00142-0.12-100
где 0,00210 — фактор показателя преломления 1 % раствора никотиновой кислоты; 0,00160 — фактор показателя преломления 1 % раствора аскорбиновой кислоты; Р — средняя масса порошка, г; 1,11—коэффициент пересчета на вод-
48
HVIO глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; О 00142_фактор показателя преломления раствора безвод-
ой глюкозы; С и С. — концентрация никотиновой или аскорбиновой кислоты в анализируемом растворе, вычисляемая по формуле, %.
„	0,12-a-lOO
С или Cj =---——,
где а_количество никотиновой или аскорбиновой кислоты,
найденное фотоколориметрическим или титриметрическим методом, г.
ПРОПИСЬ 34. Рибофлавина
Тиамина бромида по 0,003 г Сахара 0,2 г
Определение подлинности. Рибофлавин (см. пропись 26).
Тиамина бромид (см. пропись 31).
Сахар.
1. (см. пропись 26).
2. Промывают на фильтре 0,03 г порошка 1—2 мл воды. К фильтрату прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.
Количественное определение. Рибофлавин. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют точно в 10 мл воды при нагревании на водяной бане (раствор А). После охлаждения к 3 мл раствора А прибавляют 7 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 25.
Тиамина бромид. Растворяют 0,2 г порошка в 1—2 мл разведенной азотной кислоты, прибавляют 1 мл раствора железоаммониевых квасцов, 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до перехода оранжевой окраски в желтую. Из объема 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, израсходованного на титрование, вычитают 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида.
1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004352 г тиамина бромида.
ПРОПИСЬ 35. Рибофлавина 0,005 г Кислоты аскорбиновой Сахара по 0,1 г
Определение подлинности. Рибофлавин (см. пропись 26, реакцию 1).
Аскорбиновая кислота (см. пропись 20).
4 Заказ № S0B3	ло
Сахар (см. прописи 26 и 34, реакцию 2).
Количественное определение. Рибофлавин. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 10 мл воды при нагревании на водяной бане (раствор А). После охлаждения к 2 мл раствора А прибавляют 8 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 25.
Аскорбиновая кислота.
1. Растворяют 0,05 г порошка в 2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором йода до буро-синего окрашивания (индикатор — крахмал).
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.
2. Растворяют 0,05 г порошка в 2 мл воды, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до оранжевого окрашивания (индикатор — фенолфталеин).
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,0176 г аскорбиновой кислоты.
ПРОПИСЬ 36. Рибофлавина
Тиамина бромида по 0,005 г Кислоты аскорбиновой Сахара по 0,1 г
Определение подлинности. Рибофлавин (см. пропись 26 (реакция 1).
Тиамина бромид (см. пропись 31).
Аскорбиновая кислота (см. пропись 20).
Сахар (см. пропись 34, реакцию 2).
Количественное определение. Рибофлавин (см. пропись 35).
Тиамина бромид. Растворяют 0,2 г порошка в 5 мл разведенной азотной кислоты, прибавляют раствор железоаммониевых квасцов до полного исчезновения появляющегося синего окрашивания (около 3,5 мл), 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида и далее определяют по методике, описанной в прописи 34.
Кислота аскорбиновая (см. пропись 35, метод 1).
ПРОПИСЬ 37. Рибофлавина
Тиамина бромида по 0,002 г
Кислоты аскорбиновой 0,1 г
Глюкозы 0,25 г
Определение подлинности. Рибофлавин (см. пропись 26, реакцию 1).
Тиамина бромид (см пропись 31).
Аскорбиновая кислота (см. пропись 20).
50
Глюкоза (см. пропись 21).
Количественное определение. Рибофлавин. Около л 02 г порошка (точная масса навески) растворяют точно ’ 10 мл воды при нагревании на водяной бане. После охлаждения измеряют оптическую плотность (Di) полученного раствора и далее определяют по методике, описанной в прописи 26
Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляют по формуле:
Р1-0,0001-Р
D2a
где р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.
Кислота аскорбиновая (см. пропись 35, метод 1).
Глюкоза. К 0,14 г порошка добавляют 1—1,5 мл воды и встряхивают 1 мин. Затем объем раствора доводят водой до 2 мл, перемешивают, фильтруют через сухой фильтр и определяют показатель преломления фильтрата (п) и воды (п0) при 20 °C.
Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по формулам, приведенным в прописи 21.
ПРОПИСЬ 38. Рибофлавина
Тиамина бромида по 0,005 г
Кислоты никотиновой 0,01 г
Сахара 0,1 г
Определение подлинности. Рибофлавин (см. пропись 26 (реакция 1).
Тиамина бромид (см. пропись 31).
Никотиновая кислота. К 0,01 г порошка прибавляют 2 капли раствора калия бихромата, 5 капель раствора пергидроля в ацетоне, 1—2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
Сахар (см. прописи 26 и 34, реакцию 2).
Количественное определение. Рибофлавин (см. пропись 26).
Никотиновая кислота и тиамина бромид. Растворяют 0,1 г порошка в 2—3 мл воды и титру-*°т 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до оранжевого окрашивания (индикатор — фенолфталеин) (А мл)
К оттитрованной жидкости прибавляют 1—2 мл разведенной азотной кислоты, 1 мл раствора железоамк'о-ниевых квасцов, 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония ро
данида и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до перехода оранжевой окраски в желтую. Из объема 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, израсходованного на титрование, вычитают 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида (Б мл) (тиамина бромид).
1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004352 г тиамина бромида.
Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование никотиновой кислоты, вычисляют по разности:
Х=А ——.
10
1 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия соответствует 0,01231 г никотиновой кислоты.
ПРОПИСЬ 39. Рибофлавина
Тиамина бромида по 0,005 г
Кислоты никотиновой 0,02 г
Кислоты аскорбиновой 0,1 г Сахара 0,2 г
Определение подлинности. Рибофлавин (см пропись 26, реакцию 1).
Тиамина бромид (см. пропись 31).
Никотиновая кислота. К 0,02 г порошка прибавляют 1 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты и далее определяют по методу, описанному в прописи 33 (реакция 2).
Аскорбиновая кислота (см. пропись 20).
Сахар (см. пропись 34, реакцию 2).
Количественное определение. Рибофлавин (см. пропись 34).
Аскорбиновая кислота (см. пропись 35, метод 1) (А мл).
Аскорбиновая кислота, тиамина бромид и никотиновая кислота. Растворяют 0,3 г порошка в 2—3 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до оранжевого окрашивания (индикатор — фенолфталеин) (Б мл).
К оттитрованной жидкости прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты, раствор железоаммониевы^ квасцов до полного исчезновения появляющегося синего окрашивания (около 3,5 мл), 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до перехода оранжевой окраски в желтую-Из объема 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, израс-
52
повинного на титрование, вычитают 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида (В мл) (тиамина бро-МИД/ мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0 004352 г тиамина бромида.
Количество (X) 0,1 моль/л раствора натрия гидроксила в миллилитрах, израсходованное на титрование никотиновой кислоты, вычисляют по разности:
*~Ч~ЧЧ
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01231 г никотиновой кислоты.
ПРОПИСЬ 40. Рибофлавина 0,01 г
Пиридоксина гидрохлорида 0,01 г Кислоты никотиновой 0,04 г Рутина 0,04 г
Кислоты аскорбиновой 0,25 г
Определение подлинности. Рибофлавин. К 0,03 г порошка прибавляют 3—5 мл воды, взбалтывают 1 мин и фильтруют. Фильтрат имеет зеленовато-желтую окраску и зеленое свечение в ультрафиолетовом свете.
Никотиновая кислота (см. пропись 33, реакцию 2).
Аскорбиновая кислота (см. пропись 28, реакцию 2).
Количественное определение. Рибофлавин. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют точно в 10 мл воды при нагревании на водяной бане (раствор А). После охлаждения к 1,7 мл раствора А прибавляют 8,3 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 26.
Рутин. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 15 мл 96% этанола в мерной колбе вместимостью 25 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят 96% этанолом до метки (раствор А).
К 1,1 мл раствора А прибавляют 3,9 мл 96% этанола, 4,5 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность (Di) окрашенного раствора при длине волны около 440 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
QRnPaCTBC>P сРавнения: смесь из 1,1 мл раствора А, 3,9 мл Уо /о этанола и 5 мл воды.
Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стан
53
дартного раствора рутина (0,0001 г)1, с добавлением 0,6 мл 0,1% свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты и через 15 мин измеряют оптическую плотность (Ог)-
Раствор сравнения: смесь из 96% этанола и воды (1 : 1)-
Содержание рутина (X) в граммах вычисляют по формуле:
Di.0,0301-25-P
D2.1,1 -а
где Р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.
Аскорбиновая кислота и никотиновая кислота. Растворяют 0,05 г порошка в 2—3 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия до оранжевого окрашивания (индикатор — фенолфталеин) (А мл).
К оттитрованной жидкости прибавляют 3—5 капель раствора крахмала и титруют 0,1 моль/л раствором йода до буро-синего окрашивания (Б мл) (аскорбиновая кислота).
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.
Количество (X) в миллилитрах 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия, израсходованное на титрование никотиновой кислоты, вычисляют по разности:
Х= А—— 2
(количеством 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида в миллилитрах, израсходованным на титрование пиридоксина гидрохлорида, можно пренебречь).
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01231 г никотиновой кислоты.
ПРОПИСЬ 41. Раствор кислоты аскорбиновой 5% для инъекций
Состав: Кислоты аскорбиновой 5 г
Натрия гидрокарбоната 2,385 г
Натрия сульфита безводного 0,2 г Воды для инъекций до 100 мл
Определение подлинности. Аскорбиновая кислота. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 3—5 капель
1 Приготовление 0,02% стандартны о раствора рутина описано в прописи 27
54
воды и 2—3 капли раствора серебра нитрата. Образуется металлическое серебро в виде серого осадка.
2	. К 1 капле раствора прибавляют 5—6 мл воды, по 1 капле растворов калия феррицианида и окисного железа хлорида. Появляется синее окрашивание.
Натрия сульфит. К 1 мл раствора прибавляют 2__з капли раствора бария хлорида. Образуется белый
осадок, растворимый в кислоте соляной разведенной.
Количественное определение. Вариант 1. Аскорбиновая кислота. К 0,5 мл раствора прибавляют 0 15 мл (5—6 капель) 40% раствора формальдегида, 4 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 1 мл серной кислоты разведенной и сразу же титруют 0,1 моль/л раствором йода до синего окрашивания (индикатор — крахмал).
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.
Аскорбиновая кислота и натрия сульфит. К 0,5 мл раствора прибавляют 4 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 1 мл серной кислоты разведенной и сразу же титруют 0,1 моль/л раствором йода до синего окрашивания (индикатор—крахмал).
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,00867 г суммарного количества аскорбиновой кислоты и натрия сульфита, которых в растворе должно быть 4,93—5,47 г.
Вариант 2. Аскорбиновая кислота. К 0,5 мл раствора прибавляют 2,5 мл 1% раствора формальдегида, 4 мл 2% раствора соляной кислоты, 0,5 мл 1% раствора калия йодида, 2 мл раствора крахмала и титруют 0,1 моль/л раствором калия йодата до устойчивого синего окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора калия йодата соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.
Аскорбиновая кислота и натрия сульфит. К 0,5 мл раствора прибавляют 4 мл 2% раствора соляной кислоты, 0,5 мл 1% раствора калия йодида, 2 мл раствора крахмала и титруют 0,1 моль/л раствором калия йодата до устойчивого синего окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора калия йодата соответствует 0,00867 г суммарного количества аскорбиновой кислоты и натрия сульфита, которых в растворе должно быть 4,93— 5,47 г.
Примечание. Подлинность аскорбиновой кислоты в 1% или 2% растворе, не содержащем натрия гидрокарбоната и натрия сульфита безводного, устанавливается реакциями 1 и 2.
55
Количественное определение аскорбиновой кислоты проводят по следующим методикам: 1. Титруют 1 мл 1% или 0,5 мл 2% раствора 0,1 моль/л раствором йода до слабо-желтого окрашивания.
1	мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.
2	. Титруют 2 мл 1% или 1 мл 2% раствора 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин).
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,0176 г аскорбиновой кислоты.
ПРОПИСЬ 42. Раствор аскорбиновой кислоты 1% или 2%
Состав: Аскорбиновой кислоты 0,1 или 0,2 г Натрия хлорида 0,072 или 0,054 г Воды 10 мл
Определение подлинности. Аскорбиновая кислота (см. пропись 41, реакцию 1).
Натрия хлорид. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
2	. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Количественное определение. Аскорбиновая кислота (см. пропись 41).
Натрия хлорид. 1. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.
1	мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 43. Раствор кислоты никотиновой 1 % Для инъекций.
Состав: Кислоты никотиновой 1 г
Натрия гидрокарбоната 0,7 г Воды для инъекций до 100 мл
Определение подлинности. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 5—6 капель раствора бромциана и 0,5 мл анилиновой воды. Появляется желтое окрашивание.
2	. К 1 мл раствора прибавляют 3—4 капли разведенной соляной кислоты, 2—3 капли раствора калия бихромата, 7—8 капель раствора пергидроля в ацетоне, 1—2 мл
66
поооформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
в з Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Количественное определение. 1. Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и прибавляют точно 1,5 мл 5% раствора меди сульфата. После отстаивания в течение 10 мин объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые 2—3 мл фильтрата отбрасывают.
К 10 мл фильтрата прибавляют по каплям раствор аммиака до интенсивного синего окрашивания, 0,02 г индикаторной смеси мурексида и избыток меди сульфата от-титровывают 0,05 моль/л раствором трилона Б до фиолетового окрашивания (А мл).
Параллельно проводят контрольный опыт с 1,5 мл 5% раствора меди сульфата (Б мл).
1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01231 г никотиновой кислоты,
Содержание никотиновой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле:
(Б1}'25 •°-01231'100	0)
5	—
2. К 5 мл раствора прибавляют точно 1,5 мл 5% раствора меди сульфата. После отстаивания в течение 10 мин добавляют пипеткой точно 3,5 мл воды, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые 2— 3 мл фильтрата отбрасывают.
К 5 мл фильтрата прибавляют по каплям раствор аммиака до интенсивного синего окрашивания и далее определяют как в п. 1.
Содержание кислоты никотиновой (X) в процентах вычисляют по формуле:
(Б—А)-10 00123] 100
X. ------------------ •	(2)
Примечание. Подлинность никотиновой кислоты в % растворе, не содержащем натрия гидрокарбонат, устанавливается по реакциям (1) и (2).
Для количественного определения никотиновой кислоты мл раствора титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидр-
57
оксида до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин).
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01231 г никотиновой кислоты.
ПРОПИСЬ 44. Рибофлавина 0,002 г
Раствора натрия хлорида 0,9% Ю мл
Определение подлинности. Рибофлавин. Раствор имеет зеленовато-желтый цвет и зеленое свечение в ультрафиолетовом свете.
Натрия хлорид (см. пропись 42).
Количественное определение. Рибофлавин. К 0,5 мл раствора прибавляют 9,5 мл воды и измеряют оптическую плотность (Di) полученного раствора при длине волны около 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения: вода.
Параллельно измеряют оптическую плотность (D2) раствора, содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001 г)1 и 7,5 мл воды.
Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляют по формуле:
Рг0,00Э1-Ю
—	D2-0,5
Натрия хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 42.
ПРОПИСЬ 45. Рибофлавина 0,002 г
Раствор борной кислоты 2% Ю мл
Определение подлинности. Рибофлавин (см. пропись 44).
Борная кислота. 1. Выпаривают 5—6 капель раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 1— 2 мл 96% этанола и поджигают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой.
2	. К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и 4—5 капель 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. Появляется ярко-розовое окрашивание, исчезающее после добавления 1—2 мл глицерина или 40—50% раствора глюкозы.
Количественное определение. Рибофлавин (см. пропись 44).
Кислота б о р н а я. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 5—6 мл
1 Приготовление 0,004% стандартного раствора рибофлавина описано в прописи 26.
58
глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до оранжевого окрашивания.
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г Зорной кислоты.
ПРОПИСЬ 46. Рибофлавина 0,002 г
Раствора калия йодида 3% Ю мл
Определение подлинности. Рибофлавин (см. пропись 44).
Калия йодид. I. К 2—3 каплям раствора прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты, 3—5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
2	. К 4—5 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора свинца ацетата. Образуется желтый осадок.
Количественное определение. Рибофлавин (см. пропись 44).
Калия й о д и д. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5— 1 мл воды, 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида.
ПРОПИСЬ 47. Раствор цитраля 0,01% 10 мл Натрия хлорида 0,09 г
Определение подлинности. Цитраль. Органолептическое определение по специфическому запаху цитраля.
Натрия хлорид (см. пропись 42).
Количественное определение. Цитраль. Перед анализом капли взбалтывают. К 1 мл раствора прибавляют точно 9 мл воды и тщательно перемешивают (раствор А). К 2 мл раствора А добавляют 3 мл 96% этанола *, 2 мл воды, 1,8 мл 0,01 % раствора 2,4-динитрофенилгидразина и оставляют на 30 мин. Затем добавляют 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность (Di) окрашенного раствора при длине волны около 467 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Раствор сравнения: смесь из 3 мл 96% этанола, 4 мл воды, 1,8 мл реактива и 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида.
1 Этанол 96% и стандартный раствор цитраля, приготовленный на 96% этаноле, предварительно термостатируют при 20°С.
59
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора, приготовленного следующим образом: к 1 мл 0,002% стандартного раствора цитраля (0,00002 г)1 прибавляют 2 мл 96% этанола, 4 мл воды, 1,8 мл реактива и оставляют на 30 мин. Затем добавляют 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (D2), используя тот же раствор сравнения.
Содержание цитраля (X) в граммах вычисляют по формуле:
х = Dt • 0,00 02-10-10
~	D2-l-2
Натрия хлорид (см. пропись 42).
ПРОПИСЬ 48. Рибофлавина 0,002 г
Глюкозы 0,2 г
Раствора цитраля 0,01 % Ю мл
Определение подлинности. Рибофлавин (см. пропись 44).
Глюкоза. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется красный осадок.
Цитраль (см. пропись 47).
Количественное определение. Рибофлавин (см. пропись 44).
Глюкоза. Определяют показатель преломления раствора при 20 °C (п).
Концентрацию глюкозы (X) в процентах вычисляют по формуле:
х= (п—п0)-100 0,00142- 10Э ’
где п0 — показатель преломления контрольного 0,01 % Рас" твора цитраля при 20°С (1,3334); 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы.
Цитраль. Перед анализом капли взбалтывают. К 1 мл раствора прибавляют точно 9 мл воды и тщательно перемешивают (раствор А). К 2 мл раствора А добав
1 Навеску цитраля (точная масса 0,1000 г) растворяют в 96% этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл (раствор А). Разбавляют 0,5 мл раствора А 96% этанолом в мерной колбе вместимостью 25 мл (раствор Б). В 1 мл раствора Б содержится 0,00002 г цитраля. Раствор А устойчив в течение 6 мес при хранении в плотно закрытых флаконах в защищенном от света месте. Раствор Б устойчив в течение 2 нед при хранении в тех же условиях.
60
ляют 3 мл 96% этанола ’, 2 мл воды, 1,8 мл 0,01 % раствора 2 4-динитрофенилгидразина и оставляют на 30 мин. Затем добавляют 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (DJ при длине волны около 467 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Раствор сравнения: смесь из 3 мл 96% этанола, 1 мл 0 004% стандартного раствора рибофлавина1 2, 3 мл воды, 18 мл реактива и 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора, приготовленного следующим образом: к 1 мл 0,002% стандартного раствора цитраля (0,00002 г)3 прибавляют 2 мл 96% этанола, 4 мл воды, 1,8 мл реактива и оставляют на 30 мин. Затем добавляют 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (D2).
Раствор сравнения: смесь из 3 мл 96% этанола, 4 мл воды, 1,8 мл реактива и 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида.
Содержание цитраля (X) в граммах вычисляют по формуле:
х_ Dt-0,00002-10-10
~	D2-1.2
ПРОПИСЬ 49. Рибофлавина 0,002 г
Калия йодида 0,3 г
Раствора борной кислоты 2% Ю мл
Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Калия йодид (см. пропись 46).
Борная кислота (см. пропись 45).
Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Калия йодид (см. пропись 46).
Кислота борная (см. пропись 45).
ПРОПИСЬ 50. Рибофлавина 0,002 г
Кислоты аскорбиновой 0,03 г
Раствора натрия хлорида 0,9% 10 мл
1 См. пропись 47, сноску 1.
2 Приготовление 0,004% стандартного раствора рибофлавина опи-сано^ в прописи 26.
Приготовление 0,002% стандартного раствора цитраля описано на с. 60, сноска 1.
61
Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Аскорбиновая кислота (см. пропись 41, реак цию 1).
Натрия хлорид (см. пропись 42).
Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Кислота аскорбиновая. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором йода до буро-синего окрашивания (индикатор — крахмал).
1 мл 0,02 моль/л раствора йода соответствует 0,00617 г аскорбиновой кислоты.
Натрия хлорид (см. пропись 44).
ПРОПИСЬ 51. Рибофлавина 0,002 г
Кислоты аскорбиновой 0,03 г
Раствора кислоты борной 2% 10 мл
Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Аскорбиновая кислота (смотри пропись 41, реакцию 1).
Борная кислота (см. пропись 45).
Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Аскорбиновая кислота и борная кислота. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипя-ченной охлажденной воды, 5—6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до оранжевого окрашивания (А мл).
К оттитрованной жидкости добавляют 3—5 капель раствора крахмала и титруют 0,02 моль/л раствором йода до буро-синего цвета (Б мл) (кислота аскорбиновая).
1 мл 0,02 моль/л раствора йода соответствует 0,00176 г аскорбиновой кислоты.
Количество 0,1 моль/л раствора (X) в миллилитрах, израсходованное ной кислоты, вычисляют по разности:
Х-А——.
10
гидроксида натрия на титрование бор-
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.
ПРОПИСЬ 52. Рибофлавина 0,002 г
Кислоты аскорбиновой 0,05 г
Раствора калия йодида 3% 10 мл
62
Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Аскорбиновая кислота. К 4—5 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора крахмала и 4—5капель 0,02 моль/л раствора йода. Наблюдается обесцвечивание раствора йода, буро-синее окрашивание не появля-^Калия йодид (см. пропись 46).
Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Аскорбиновая кислота (см. пропись 50).
Калия йодид (см. пропись 46).
ПРОПИСЬ 53. Рибофлавина 0,002 г
Кислоты борной 0,2 г
Раствора цитраля 0,01% 10 мл
Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Кислота борная (см. пропись 45).
Цитраль (см. пропись 47).
Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Кислота борная (см. пропись 45).
Цитраль (см. пропись 48).
ПРОПИСЬ 54. Рибофлавина 0,001 г
Кислоты аскорбиновой 0,02 г Калия йодида 0,2 г
Раствора глюкозы 2% 10 мл
Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Аскорбиновая кислота (см. пропись 52).
Калия йодид (см. пропись 46).
Глюкоза. Помещают 0,5 мл раствора в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 0,01 г тимола, 5— 6 капель концентрированной серной кислоты и 1—2 капли воды.
Появляется красно-фиолетовое окрашивание.
Количественное определение. Рибофлавин. К 1 мл раствора прибавляют точно 9 мл воды и далее определя-ют по методике, описанной в прописи 44.
Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляют по формуле:
х= D1-0.0001-10
D.-1
63
Кислота аскорбиновая. Титруют 2 мл раствора 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до оранже вого окрашивания (индикатор — фенолфталеин).
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответ ствует 0,00352 г аскорбиновой кислоты.
Калия йодид (см. пропись 46).
Глюкоза. Определяют показатель преломления раствора (п) и воды (по) при 20°С.
Концентрацию глюкозы (X) в процентах вычисляют по формуле:
х = [п—(по+ 0,00160  Ci -I- 0 00130 • С2)] • 100
~	0,00142-100
где 0,00160 — фактор показателя преломления раствора аскорбиновой кислоты, Ct — концентрация аскорбиновой кислоты в растворе, определенная химическим методом, %, 0,00130 — фактор показателя преломления раствора калия йодида; С2 — концентрация калия йодида в растворе, определенная химическим методом, %; 0,00142 —фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы.
ПРОПИСЬ 55. Рибофлавина 0,002 г
Кислоты аскорбиновой 0,03 г Калия йодида 0,3 г
Раствора борной кислоты 2% 10 мл
Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Аскорбиновая кислота (см. пропись 52).
Калия йодид (см. пропись 46).
Борная кислота (см. пропись 45).
Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Аскорбиновая кислота и борная кислота (см. пропись 51).
Калия йодид (см. пропись 52).
ПРОПИСЬ 56. Рибофлавина 0,002 г
Аскорбиновой кислоты 0,02 г Натрия хлорида 0,05 г Раствора глюкозы 2% 10 мл
Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Аскорбиновая кислота (см. пропись 41, реакцию 1).
Натрия хлорид (см. пропись 42).
Глюкоза (см. пропись 54)
64
Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Аскорбиновая кислота (см. пропись 54).
Натрия хлорид (см. пропись 42).
Глюкоза. Определяют показатель преломления раствора (в) и воды (п0) при 20°С.
Концентрацию глюкозы (X) в процентах вычисляют по формуле:
[п— (По-|-0,00160-Ci+0,00170-С2)]-100
Х=
0,00142-100
где 0,00160 — фактор показателя преломления раствора аскорбиновой кислоты; Ci — концентрация аскорбиновой кислоты в растворе, определенная химическим методом, %; 0,00170—фактор показателя преломления раствора натрия хлорида; С2 — концентрация натрия хлорида в растворе, определенная химическим методом, %; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы.
ПРОПИСЬ 57. Рибофлавина 0,002 г
Кислоты аскорбиновой 0,02 г Натрия хлорида 0,086 г
Раствора цитраля 0,01 % Ю мл
Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Кислота аскорбиновая (см. пропись 52).
Натрия хлорид (см. пропись 42).
Цитраль (см. пропись 47).
Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Аскорбиновая кислота (см. пропись 54).
Натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата и избыток серебра нитрата оттит-ровывают 0,1 моль/л раствором роданида аммония до желтовато-розового окрашивания (индикатор — железоаммониевые квасцы).
I мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
Цитраль (см. пропись 48).
ПРОПИСЬ 58. Рибофлавина 0,002 г
Кислоты аскорбиновой 0,02 г
Кислоты никотиновой 0,03 г Натрия хлорида 0,047 г Воды 10 мл
Б Заказ № 2063
$5
Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Аскорбиновая кислота (см. пропись 41, реакцию 1).
Никотиновая кислота. К 4—5 каплям раствора прибавляют по 0,5 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты и 1% раствора аммония роданида, 1 мл раствора хлорамина. Через 10 мин добавляют 1 мл 96%| этанола, 1,5 мл 1% раствора натрия барбитурата и нагревают 10—15 мин в водяной бане при 75—80'С. Появляется оранжево-красное окрашивание.
Натрия хлорид (см. пропись 42).
Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Аскорбиновая кислота и никотиновая кислота. Титруют 1 мл раствора 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до оранжевого окрашивания (индикатор— фенолфталеин) (А мл).
К оттитрованной жидкости прибавляют 3—5 капель раствора крахмала и титруют 0,02 моль/л раствором йода до буро-синего окрашивания (Б мл) (аскорбиновая кислота).
1 мл 0,02 моль/л раствора йода соответствует 0,00176 г аскорбиновой кислоты.
Количество 0,02 моль/л раствора гидроксида натрия (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование никотиновой кислоты, вычисляют по разности:
Х=А— —.
2
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,002462 г никотиновой кислоты.
Натрия хлорид (см. пропись 42)
ПРОПИСЬ 59. Рибофлавина
Тиамина бромида по 0,002 г
Кислоты аскорбиновой 0,05 г Натрия хлорида 0,08 г Воды 10 мл
Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Тиамина бромид. К 1—2 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли раствора натрия гидроксида и калия феррицианида, 0,5 мл хлороформа и взбалтывают. Наблюдается сине-фиолетовое свечение хлороформного слоя в ультрафиолетовом свете.
66
Кислота аскорбиновая (см. пропись 41, реак-ЦИ1р[а^трия хлорид (см. пропись42, определение 2).
Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Кислота аскорбиновая, (см. пропись 50).
Натрия хлорид (см. пропись 42).
ПРОПИСЬ 60. Рибофлавина 0,001 г
Тиамина бромида 0,002 г
Натрия хлорида 0,09 г
Раствора цитраля 0,01% 10 мл
Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Тиамина бромид (см. пропись 59).
Натрия хлорид (см. пропись 42, реакцию 2).
Цитраль (см. пропись 47).
Количественное определение. Рибофлавин. К 1 мл раствора прибавляют точно 9 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 44.
Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляют по формуле:
v Dr0,0001-10
Ds.l
Натрия хлорид (см. пропись 42).
Цитраль (см. пропись 48). При измерении оптической плотности анализируемого окрашенного раствора (DJ раствором сравнения служит смесь из 3 мл 96% этанола, 0,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина, 3,5 мл воды, 1,8 мл реактива и 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида.
ПРОПИСЬ 61. Рибофлавина 0,002 г
Кислоты аскорбиновой 0,01 г Левомицетина 0,02 г
Раствора кислоты борной 2% 10 мл
Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Аскорбиновая кислота (см. пропись 41, реакцию 1).
Левомицетин. К 1 мл раствора прибавляют 8— Ю капель концентрированной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане 5 мин. После охлаждения раствор фильтруют. К фильтрату добавляют 1 2 мл воды, 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,3—0,5 мл полученной смеси вливают в 1— 5*	67
2 мл 1% раствора р-нафтола, приготовленного на 10% растворе натрия гидроксида. Появляется красно-оранжевое окрашивание.
Борная кислота (см. пропись 45).
Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Аскорбиновая кислота и борная кислота. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипячен-ной охлажденной воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 51.
Левомицетин. К 2 мл раствора прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и постепенно 0,5 г цинковой пыли. Затем добавляют еще 1 мл концентрированной соляной кислоты, 0,25 г цинковой пыли, оставляют на 15 мин и жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, 1 г калия бромида, 4 капли раствора тропеолина 00, 2 капли раствора метиленового синего и при 18—20°С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) —по 1—2 капли через 1 мин до перехода темно-фиолетовой окраски в темно-зеленую.
Параллельно проводят контрольный опыт с добавлением 2 мл раствора аскорбиновой кислоты (0,01г в 10 мл). Переход окраски в контроле — от красно-фиолетовой в голубую.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006462 г левомицетина.
ПРОПИСЬ 62. Рибофлавина 0,002 г
Кислоты аскорбиновой 0,01 г Левомицетина 0,02 г Калия йодида 0,2 г
Раствора кислоты борной 2% 10 мл
Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Аскорбиновая кислота (см. пропись 52).
Левомицетин (см. пропись 61).
Калия йодид (см. пропись 46).
Кислота борная (см. пропись 45).
Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Аскорбиновая кислота и борная кисло та. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипячен-
68
ной охлажденной воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 51.
Калия йодид. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка. Оттитрованную жидкость сохраняют для определения левомицетина.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида.
Левомицетин. Оттитрованную жидкость (см. «Определение калия йодида») фильтруют и осадок серебра йодида промывают водой 3 раза по 3 мл, присоединяя к основному фильтрату. К фильтрату прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты, постепенно 0,5 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют, колбу и фильтр промывают водой 3 раза по 3 мл, присоединяя к фильтрату. Затем добавляют 5 мл разведенной азотной кислоты, 5 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, перемешивают и фильтруют. Колбу и фильтр промывают водой 3 раза по 3 мл, присоединяя к фильтрату, добавляют 4 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровы-вают 0,02 моль/л раствором роданида аммония до желтовато-розового окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,003231 г левомицетина.
ПРОПИСЬ 63. Рибофлавина
Метилурацила по 0,001 г Натрия хлорида 0,09 г Раствора цитраля 0,01% Ю мл Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).
Метилурацил. КЗ мл раствора прибавляют 0,3— 0,5 г активированного угля, взбалтывают 1 мин и фильтруют. Фильтрат выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 5—6 капель 96% этанола и осторожно нагревают 30 с. После охлаждения добавляют 2—3 капли 1% спиртового раствора кобальта нитрата и 1 каплю водно-спиртового раствора аммиака.
Появляется фиолетовое окрашивание.
Натрия хлорид (см. пропись 42).
Цитраль (см. пропись 47).
Количественное определение. Рибофлавин. К 1 мл
69
раствора прибавляют точно 9 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 44.
Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляют по формуле:
v Dj-0,0001-10
Da-1
Метилурацил. Помещают 5 мл раствора в колбу, нагревают на водяной бане 10 мин и продувают резиновой грушей до удаления запаха цитраля. После охлаждения к раствору прибавляют 0,4 мл 0,5% раствора натрия гидроксида, 3 мл 0,02 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин в темном месте. Затем добавляют 2 мл 1% раствора калия йодида и выделившийся йод титруют 0,02 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор — крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,02 моль/л раствора йод монохлорида соответствует 0,00126 г метилурацила.
Натрия хлорид (см. пропись 57).
Цитраль (см. пропись 48). При измерении оптической плотности анализируемого окрашенного раствора (Dt) раствором сравнения служит смесь из 3 мл 96% этанола, 0,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина, 3,5 мл воды, 1,8 мл реактива и 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида.
ПРОПИСЬ 64. Мазь тиаминовая 0,5% или 1%.
Определение подлинности. К 0,02 г мази прибавляют 1 мл воды, и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к водному извлечению прибавляют по 2—3 капли растворов натрия гидроксида и калия феррицианида, 0,5 мл хлороформа и взбалтывают. Наблюдается сине-фиолетовое свечение хлороформного слоя в ультрафиолетовом свете.
Количественное определение. К 1 г 0,5% или 0,5 г 1% мази прибавляют 2 мл хлороформа, 1 мл воды, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и перемешивают до растворения основы и препарата. Затем добавляют 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата при взбалтывании до обесцвечивания раствора. Из объема раствора серебра нитрата, израсходованного на титрование, вычитают 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида.
1	мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004352 г тиамина бромида.
70
Лекарственные формы, содержащие алкалоиды и их синтетические аналоги
ПРОПИСЬ 65. Амизила 0,1 г
Натрия хлорида 0,075 г
Воды 10 мл
Определение подлинности. Амизил. 1. К 1—2 каплям раствора прибавляют 10—15 капель раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте. Появляется зеленое окрашивание, переходящее в сине-зеленое.
2	. К 2 каплям раствора прибавляют 10—15 капель концентрированной серной кислоты и нагревают в водяной бане 10—15 с. Появляется пурпурно-красное окрашивание.
Натрия хлорид. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Количественное определение. Амизил. К 1 мл раствора прибавляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (А мл).
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,007278 г амизила.
Амизил и натрия хлорид. К1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:
Х=Б-А
5
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 66. Раствор атропина сульфата 0,1% или
Состав: 1% раствора:
Атропина сульфата 0,1 г
Натрия хлорида 0,08 г Воды 10 мл
Определение подлинности. Атропина сульфат. - Выпаривают 5—6 капель 0,1% или 2—3 капли 1% ра
71
створа на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают на водяной бане, после охлаждения к сухому остатку добавляют 1 мл ацетона и 2—3 капли 0,5 моль/л спиртового раствора калия (или натрия) гидроксида. Появляется фиолетовое окрашивание.
2. Выпаривают 5—6 капель 0,1% или 2—3 капли 1% раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора п-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте и нагревают на водяной бане. Появляется красное окрашивание.
3. К 1 мл 0,1% или 2—3 каплям 1% раствора прибавляют 2—3 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
Натрия хлорид. 1. К 1—2 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
2. См. пропись 65.
Количественное определение. Атропина сульфат. К 1 мл 1% или 5 мл 0,1% раствора прибавляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин).
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006948 г атропина сульфата.
Натрия хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 67. Атропина сульфата 0,001 г
Сахара молочного 0,1 г (или сахара 0,1 г)
Определение подлинности. Атропина сульфат.
1.	К 0,1 г порошка прибавляют 3—4 мл воды, 1—2 капли раствора аммиака, 3—4 мл эфира и взбалтывают 1 мин. Эфирный слой отделяют, делят на две части, переносят в фарфоровые чашки и эфир отгоняют:
а)	к одной части сухого остатка добавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и далее определяют по методу, описанному в прописи 66 (реакция).
72
б)	к другой части сухого остатка прибавляют 1—2 каП-оаствора п-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте и нагревают на водяной бане. Появляется красное окрашивание.
2 Растворяют 0,1—0,15 г порошка в 0,5—1 мл воды, прибавляют 2—3 капли раствора хлорида бария. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
Сахар молочный. 1. К 0,02 г порошка прибавляют по 1 мл воды и реактива Фелинга, нагревают до кипения. Образуется желтый осадок, переходящий в буровато-красный.
2. К 0,02 г порошка прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется желтое окрашивание.
Сахар. 1. К 0,02 г порошка прибавляют 3—5 капель воды, 2 капли раствора натрия гидроксида и 1 каплю раствора кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окра
шивание.
2. К 0,02 г порошка прибавляют 1—2 мл разведенной
серной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.
Количественное определение. Растворяют 0,7 г порошка в 2—3 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, прибавляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин).
1	мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006948 г атропина сульфата.
ПРОПИСЬ 68. Ацеклидина 0,3 г
Раствора борной кислоты 2% Ю мл
Определение подлинности. Ацеклидин. 1. К 1— 2 каплям раствора прибавляют 8—10 капель 2% спиртового раствора, 2,6-дихлорхинонхлоримида и нагревают на водяной бане 30 с. После охлаждения добавляют 3—4 кап-
ли воды, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в зеленый цвет.
2	- К 1—2 каплям раствора прибавляют 5—7 капель воды и 1—2 капли раствора хлорида окисного железа. Появляется фиолетовое окрашивание.
Борная кислота. 1. Выпаривают 5—6 капель раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 1 2 мл 96% этанола и поджигают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой.
73
2	К 1—2 каплям раствора прибавляют 0,5 мл воды, 2—3 капли раствора пирокатемнового фиолетового и 1 — 2 капли аммиачного буферного раствора. Появляется красное окрашивание (в контроле — сине-фиолетовое).
3	. К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и 4—5 капель 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. Появляется ярко-розовое окрашивание, исчезающее после добавления 1—2 мл глицерина или 40— 50% раствора глюкозы
Количественное определение. Ацеклидин. К 1 мл раствора прибавляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин).
Параллельно проводят контрольный опыт с 1 мл 2% раствора борной кислоты. Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида в миллилитрах, израсходованное на титрование ацеклидина, определяют по разности между первым и вторым титрованием (А мл).
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,03074 г ацеклидина.
Ацеклидин и борная кислота. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 5—6 мл глицерина и 2—3 мл хлороформа, нейтрализованных по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование борной кислоты, вычисляют по разности:
Х=Б- —.
2
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.
ПРОПИСЬ 69. Мазь ацеклидиновая 3%.
Определение подлинности. 1. К 0,05 г мази прибавляют 8—10 капель 2% спиртового раствора 2,6-дихлорхи-нонхлоримида и далее определяют по методике, описанной в прописи 68 (реакция 1).
2. К 0,1 г мази прибавляют 1—2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к водному извлечению добавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.
74
Количественное определение. К 1 г мази прибавляют 2_3 мл воды и хлороформа, перемешивают до раство-
рения основы и препарата, титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин).
Параллельно проводят контрольный опыт с 1 г основы.
Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида в миллилитрах, израсходованное на титрование ацекли-дина, определяют по разности между первым и вторым титрованием.
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,03074 г ацеклидина.
ПРОПИСЬ 70. Раствор гоматропина
гидробромида 0,5%; 1% или 4%
Состав: Гоматропина гидробромида 0,05; 0,1 или 0,4 г
Натрия хлорида 0,082; 0,074 или 0,026 г Воды 10 мл
Определение подлинности. Гоматропина гидробромид. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 1 каплю 0,1 моль/л раствора йода. Образуется бурый осадок.
2.	Помещают 5—6 капель раствора в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 10—12 капель раствора ванилина в концентрированной серной кислоте, осторожно переносят в пробирку и нагревают в водяной бане при 60— 70°С в течение 1 мин. Появляется красное окрашивание.
3.	Помещают 2—3 капли раствора в фарфоровую чашку, прибавляют 3—4 капли реактива Несслера и нагревают на водяной бане 10—15 с. Появляется ярко-желтое окрашивание.
4.	К 4—5 каплям раствора прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты и 1—2 капли раствора хлорамина, 0,5—1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.
Натрия хлорид (см. пропись 65).
Количественное определение. Гоматропина гид-робромид. к 1 мл 0,5% и 4% или 0,5 мл 1% раствора прибавляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л (0.5% и 1%) или 0,1 моль/л (4%) раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (А мл).
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,007126 г, а 0,1 моль/л — 0,03563 г гоматропина гидробромида.
75
Гоматропина гидробромид и натрия хлорид. К 0,5 мл 0,5% и 1% или 1 мл 4% раствора прибавляют 1 мл воды, 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до появления зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:
Хо,5%=Б----; Х1О/О=Б-----Х4°/о=Б —А.
10	0
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 71. Раствор дибазола 0,5% или 1%.
Состав: Дибазола 0,5 г или 1 г
Раствора соляной кислоты 0,1 моль/л 1 мл
Воды для инъекций до 100 мл
Определение подлинности. Дибазол. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 2—3 капли разведенной соляной кислоты, 3—5 капель 0,1 моль/л раствора йода и взбалтывают. Образуется осадок красно-бурого цвета с перламутровым блеском.
Кислота соляная. К 5 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора метилового оранжевого. Появляется розовое окрашивание.
Количественное определение. К 5 мл 0,5% или 2 мл 1% раствора прибавляют 3—4 мл хлороформа и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (А мл).
Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование дибазола в 5 мл 0,5% раствора, вычисляют по разности:
X = А - 0,05.
Количеством 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида в миллилитрах, израсходованного на титрование соляной кислоты в 2 мл 1 % раствора дибазола, можно пренебречь.
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02447 г дибазола.
ПРОПИСЬ 72. Дибазола 0,001; 0,002 или 0,003 г Сахара 0,2 г
76
Определение подлинности. Дибазол. Растворяют л 05 г порошка в 1 мл воды, прибавляют 2—3 капли раз-пенной соляной кислоты, 8—10 капель 0,1 моль/л раство-Вя йода и взбалтывают. Постепенно образуется осадок коасно-бурого цвета с перламутровым блеском.
Сахар. 1. К 0,02 г порошка прибавляют 3—5 капель воды, 2 капли раствора натрия гидроксида и 1 каплю ра-створ’а кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
2	. К 0,02 г порошка прибавляют 1—2 мл разведенной
соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.
Количественное определение. К 0,5 г порошка прибавляют 2—3 мл 96% этанола, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,004894 г дибазола.
ПРОПИСЬ 73. Раствор дикаина 0,25%; 0,5% или 1 % Состав: Дикаина 0,25; 0,05 или 0,1 г
Натрия хлорида 0,085; 0,081 или 0,072 г Воды 10 мл
Определение подлинности. Ди каин. 1. Выпаривают 0,5 мл раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 3—5 капель концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают. После охлаждения к сухому остатку добавляют 2—3 капли 0,5 моль/л спиртового раствора калия (натрия) гидроксида и 0,5 мл ацетона. Появляется
красное окрашивание.
2. К 5—7 каплям раствора прибавляют 1—2 мл концентрированной азотной кислоты. Через 5 мин появляется желтое окрашивание.
3. К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 капли 25% раствора аммония роданида. Образуется белый кристаллический осадок.
Натрия хлорид (см. пропись 65).
Количественное определение. Дикаин. 1. К 2 мл 0,25%,
1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора прибавляют 2 3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (А мл).
1	мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006016 г дикаина.
2	- К 2 мл 0,25%, 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора прибавляют 2—3 мл воды, 1 мл разведенной соляной кис
77
лоты, 0,1 г калия бромида, 1 каплю раствора нейтрального красного и при 18—20°С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 2 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в синюю (А мл).
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006016 г дикаина.
Дикаин и натрия хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до появления’ зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:
Хо,25 % = Б —	; Хо.5% = Б — Х1 % = Б —	.
ZU	1 и	о
1	мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 74. Дикаина 0,05 г
(или новокаина 0,05 г)
Цинка сульфата 0,025 г
Раствора кислоты борной 2% Ю мл
Определение подлинности. Д и к а и н (см. пропись 73, реакции 1, 2).
Новокаин. К 5—6 каплям раствора прибавляют 5—6 капель разведенной соляной кислоты, 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Образуется осадок оранжево-красного цвета. При добавлении 1—2 мл 96% этанола осадок растворяется и появляется вишнево-красное окрашивание.
Цинка сульфат. 1. К 1—2 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора калия ферроцианида. Образуется белый студенистый осадок, нерастворимый в разведенной соляной кислоте.
2	. К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
Борная кислота (см. пропись 68, реакции 1, 3).
Количественное определение. Дикаин (или новокаин). 1. К 1 мл раствора прибавляют 2—3 мл воды.
78
। мл разведенной соляной кислоты, 0,1 г калия бромида, 1 каплю раствора нейтрального красного (дикаин) или 9 капли раствора тропеолина 00 и 1 каплю раствора метиленового синего (новокаин) и при 18—20°С титруют 0 02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования ,за о,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через'1—2 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в синюю (дикаин) или в голубую (новокаин) (А мл).
При титровании со смешанным индикатором параллельно проводят контрольный опыт.
1	мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006016 г дикаина или 0,005456 г новокаина.
2	. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до появления зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (А мл).
1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,006016 г дикаина или 0,005456 г новокаина.
Цинка сульфат. К 1мл раствора прибавляют .5 мл аммиачного буферного раствора, 0,02 г индикаторной •смеси кислотного хром черного специального и титруют <0,01 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания.
1 мл 0,01 моль/л раствора трилона Б соответствует <0,002876 г цинка сульфата.
Дикаин (или новокаин) и борная кисло-'t а. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипя-ченной охлажденной воды, 10—12 капель раствора калия ферроцианида, 5—6 мл глицерина и 2—3 мл хлороформа, нейтрализованных по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование кислоты борной, вычисляют по разности:
Х = Б-Л
10 ’
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.
ПРОПИСЬ 75. Дикаина (или новокаина) 0,05 г Резорцина 0,05 г
Цинка сульфата 0,025 г Раствора кислоты борной 2% Ю мл
79
Определение подлинности. Д и к а и н (см. пропись 73 реакции 1, 2).	/
Новокаин. К 5—6 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли разведенной соляной кислоты и 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 8—10 капель раствора нат рия гидроксида. Появляется вишнево-красное окрашивание.
Резорцин. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 4—5 капель раствопа натрия гидроксида, 2—3 капли хлороформа и нагревают до кипения. Появляется красное окрашивание.
2	. К 3—4 каплям раствора прибавляют 1 каплю раствора окисного железа хлорида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
Цинка сульфат (см. пропись 74).
Кислота борная (см. пропись 68, реакции 1, 3).
Количественное определение. Дикаин (или новокаин) (см. пропись 74, метод 2).
Дикаин (или новокаин) и борная кислота (см. пропись 74).
Резорцин. Помещают 0,5 мл раствора в пробирку с притертой пробкой, прибавляют 1 мл воды и извлекают эфиром 3 раза по 3 мл, взбалтывая по 1 мин. После отстаивания эфирные извлечения осторожно отделяют пипеткой в сухую колбу с притертой пробкой и эфир отгоняют до 1—0,5 мл. Затем добавляют 2 мл воды и остаток эфира удаляют, продувая воздух до полного исчезновения запаха. К полученному раствору добавляют 2,5 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата, 0,2 г калия бромида, 2 мл разведенной соляной кислоты, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем к смеси добавляют 0,2 г калия йодида, 2 мл хлороформа и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата при взбалтывании до обесцвечивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1	мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствует 0,001835 г резорцина.
Цинка сульфат (см. пропись 74).
ПРОПИСЬ 76. Раствор клофелина 0,125%, 0,25% или 0,5%
Состав: Клофелина 0,0125, 0,025 или 0,05 г Натрия хлорида 0,087, 0,085 или 0,080 г Воды 10 мл
Определение подлинности. Клоф ел ин. 1. К 0,8 мл 0,125%, 0,4 мл 0,25% или 0,2 мл 0,5% раствора прибав-
80
т 2—3 капли 1 моль/л раствора натрия гидроксида т __5 капель 5% раствора натрия нитропруссида. Через
2__з Мин добавляют 0,5 мл 4% раствора борной кислоты.
Постепенно появляется сине-фиолетовое окрашивание, усиливающееся при стоянии.
2. К 0,4 мл 0,25% или 0,2 мл 0,5% раствора прибав-пяЮТ 5—6 капель реактива Драгендорфа. Образуется оранжевый осадок.
Выпаривают 1 мл 0,125% раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 4—5 капель воды и 5—6 капель реактива Драгендорфа. Образуется оранжевый осадок.
Натрия хлорид (см. пропись 65).
Количественное определение. К л о ф ел и н.
1. Алкалиметрический метод. К 5 мл 0,125%, 2 мл 0,25% или 1 мл 0,5% раствора прибавляют 3—4 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (А мл).
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,00533 г клофелина.
2. Фотоколориметрический метод. К 2 мл 0,125%, 1 мл 0,25% или 0,5 мл 0,5% раствора прибавляют 0,8 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида, 1 мл 5% раствора натрия нитропруссида, перемешивают и оставляют точно на 10 мин. Затем добавляют 2 мл 4% раствора борной кислоты и выдерживают в бане со льдом при температуре 0—3°С 15 мин. После этого добавляют воды до общего объема 10 мл и оставляют при 18—22 °C на 25—30 мин. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (DJ при длине волны около 570 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм.
Раствор сравнения: применяются реактивы в тех же количествах.
Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл до 0,5% стандартного раствора клофелина (0,0025 г)1, содержащего 0,5 мл (для 0,5%), 1 мл (для 0,25%) или 2,2 мл (для 0,125%) 0,8% раствора натрия хлорида и измеряют оптическую плотность (D2).
Навеску клофелина (точная масса 0,5000 г) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
В 1 мл стандартного раствора содержится 0,005 г клофелина. Раствор устойчив в течение месяца при хранении во флаконах с притертой пробкой в защищенном от света месте.
Заказ № 2053
81
Содержание клофелина (X) в граммах вычисляют по формуле:
v Dr0,002i-10
А =-----------
D а
где а — объем раствора, взятый для анализа, мл.
Клофелин и натрия хлорид. 1. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Б мл).
Количество серебра нитрата (Xj) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:
Х1(сда%)= Б — ~; Х1{[),25о/о)= Б —; Х1(О.5.М=Б — А 4U	IV	О
1	мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
2	. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды. К 1 мл полученного раствора добавляют 1 каплю разведенной азотной кислоты, 1 каплю спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0,01 моль/л раствором ртути перхлората до появления розовато-фиолетового окрашивания.
Количество перхлората ртути в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют, как указано выше в методе 1.
1	мл 0,01 моль/л раствора ртути перхлората соответствует 0,0005844 г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 77. Кодеина фосфата 0,15 г
Настоя корневища с корнями валерианы из 6 г 200 мл
Натрия бромида 4 г
Определение подлинности. Кодеина фосфат. 1. К 1 мл микстуры прибавляют 1—2 капли раствора натрия гидроксида, 2—3 мл эфира и взбалтывают 1 мин. Эфирный слой отделяют и эфир отгоняют. К остатку добавляют 1—2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
2	. Помещают 0,5 мл микстуры в фарфоровую чашку, прибавляют по 3—5 капель раствора аммония молибдата
82
н бензидина, 0,3—0,5 г натрия ацетата. Появляется зеленовато-синее окрашивание.
Настой корневища с корнями валерианы. 1. Помещают 2 мл микстуры в делительную воронку, прибавляют 5 мл 96% этанола, 5 мл хлороформа и взбалтывают 2 мин. Спиртохлороформный слой отделяют и растворители отгоняют. После охлаждения к сухому остатку добавляют 3—5 капель концентрированной серной кислоты. Через 8—10 мин появляется красновато фиолетовый цвет.
2. Органолептическое определение по специфическому запаху валерианы.
Натрия бромид. 1. К 5—6 каплям микстуры прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты, 3— 5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.
2. Часть микстуры на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Количественное определение. Кодеина фосфат. Помещают 5 мл микстуры в делительную воронку, прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и извлекают хлороформом 3 раза по 10 мл, взбалтывая по 2 мин. Хлороформные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в сухую колбу, фильтр промывают 5 мл хлороформа и хлороформ отгоняют. Остаток растворяют в 1 мл 96% этанола, нейтрализованного по метиловому красному, добавляют 5 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,008488 г кодеина фосфата.
Натрия б р о м и д. К 0,5 мл микстуры прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.
ПРОПИСЬ 78. Кодеина фосфата 0,2 г
Настоя травы термопсиса из 0,5 г 200 мл
Натрия гидрокарбоната 1 г Натрия бензоата 1 г Нашатырно-анисовых капель 1 мл
6'
83
Определение подлинности. Кодеина фосфат (см. пропись 77).
Натрия гидрокарбонат. К 0,5 мл микстуры прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки угольного ангидрида.
Натрия бензоат. К 1 мл микстуры прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого, 2—3 мл эфира, разведенную соляную кислоту до розового окрашивания и взбалтывают. Эфирный слой отделяют и эфир отгоняют. К остатку добавляют 1—1,5 мл раствора аммиака и выпаривают на водяной бане, сухой остаток растворяют в 1 мл воды и добавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.
Н а ш а ты р н о - а н и с о в ы е капли. Органолептическое определение по характерному запаху анисового масла и аммиака.
Количественное определение. Кодеина фосфат (см. пропись 77).
Натрия гидрокарбонат и нашатырно-анисовые капли. Титруют 2 мл микстуры 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до красного окрашивания (индикатор — метиловый красный) (раствор сохраняют для определения натрия бензоата).
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.
Содержание натрия гидрокарбоната (X) в граммах вычисляют по формуле:
X = (— - б • 8,8\0,0084, \ 2	/
где А — количество 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование суммы натрия гидрокарбоната и аммиака в нашатырно-анисовых каплях, мл; V — общий объем раствора, мл; б — содержание нашатырноанисовых капель в микстуре, мл; 8,8 — среднее количество 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, требующееся для нейтрализации аммиака в 1 мл нашатырно-анисовых ка-пель, мл.
Натрия бензоат. К оттитрованному раствору (см. «Определение натрия гидрокарбоната и нашатырноанисовых капель») прибавляют 2—3 мл эфира и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — метиловый оранжевый).
84
1	мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,01441’ г натрия бензоата.
ПРОПИСЬ 79. Раствор кокаина гидрохлорида 1 %', 2%, 3% или 5%
Состав: Кокаина гидрохлорида 0,1; 0,2; 0,3 или 0,5 г
Натрия хлорида 0,076; 0,062; 0,048 или 0,02 г
Воды 10 мл
Определение подлинности. Кокаина гидрохлорид. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 капли 1°/о раствора калия перманганата. Образуется кристаллический фиолетовый осадок.
2	. Выпаривают 2—3 капли раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 5—6 капель раствора гексаметилентетрамина в концентрированной серной кислоте и нагревают на водяной бане 10 мин. После охлаждения наблюдается ярко-желтое свечение в ультрафиолетовом свете.
Натрия хлорид (см. пропись 65).
Количественное определение. Кокаина гидрохлорид. К 1 мл 1% и 3% или 0,5 мл 2°/о и 5% раствора прибавляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л (1% и 2%) или 0,1 моль/л (3% и 5%) раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (А мл).
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006796 г, а 0,1 моль/л 0,03398 г кокаина гидрохлорида.
Кокаина гидрохлорид и натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:
%=Б-------; Хз°/0= Б — -—; Хз°/0= Б — А;
5	5
Xs"/0 = Б — 2 А.
1	мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
85
ПРОПИСЬ 80. Раствор кофеина-бензоата натрия 0,5% или 1%
Определение подлинности. 1. Выпаривают 1 мл раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля вновь выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 3—5 капель раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание.
2	. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.
Количественное определение. К 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1 °/о раствора прибавляют 2—3 мл эфира и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — метиловый оранжевый).
1	мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,004644 г кофеина-бензоата натрия.
ПРОПИСЬ 81. Кофеина-бензоата натрия 0,05 г Сахара 0,1 г
Определение подлинности. Кофеин-бензоат натрия. 1. Промывают на фильтре 0,02 г порошка 2—3 мл хлороформа, собирая фильтрат в фарфоровую чашку, и хлороформ отгоняют. К остатку прибавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля, выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 1—2 капли раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание.
2.	Растворяют 0,02 г порошка в 1 мл воды, прибавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.
Сахар. 1. К 0,01 г порошка прибавляют 3—5 капель воды, 2 капли раствора натрия гидроксида и 1 каплю раствора кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
2.	К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.
Количественное определение. 1. Растворяют 0,05 г порошка в 2 мл воды, прибавляют 3—4 мл эфира и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — метиловый оранжевый).
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,02322 г кофеина-бензоата натрия.
86
2 Около 0,1 г порошка растворяют в 10 мл воды в ’ой колбе вместимостью 50 мл, прибавляют 2 мл разменной серной кислоты, 8 мл 0,1 моль/л раствора йода, ВГъем доводят водой до метки и перемешивают. После отстаивания в течение 15 мин раствор быстро фильтруют через слой ваты в сухую колбу, прикрывая воронку часовым стеклом. Первые 10 мл фильтрата отбрасывают. Переносят 25 мл фильтрата в колбу и избыток йода оттитровы-вают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал) (Б мл).
Параллельно проводят контрольный опыт, титруя раствор йода после фильтрования (А мл).
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,004855 г безводного кофеина.
Содержание кофеина-бензоата натрия (X) в граммах вычисляют по формуле:
(А —БН50^ .0,004855-Р-2,564
у	25_________________
Х	0,1
где Р — средняя масса порошка, г; 2,564 — коэффициент пересчета на кофеин-бензоат натрия при содержании 38— 40% кофеина в препарате.
ПРОПИСЬ 82. Кофеина-бензоата натрия 0,5 г Натрия бромида 1 г Воды 200 мл
Определение подлинности. Кофеин-бензоат натрия (см. пропись 80).
Натрия бромид (см. пропись 77, реакцию 1).
Количественное определение. Кофеин-бензоат натрия. К 2 мл раствора прибавляют 2—3 мл эфира и далее определяют по методике, описанной в прописи 80.
Натрия бромид.Титруют 2 мл раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).
1	мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.
ПРОПИСЬ 83. Кофеина-бензоата натрия 0,05 г Натрия бромида 4 г Воды 200 мл
Определение подлинности. Кофеин-бензоат натрия. 1. Помещают 10 мл раствора в делительную воронку, прибавляют 5 мл хлороформа и взбалтывают 1—-2 мин. Хлороформный слой сливают в фарфоровую чашку и хлороформ отгоняют. К остатку добавляют по 10 капель раз
87
веденной соляной кислоты и пергидроля, выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 1—2 капли раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание.
2	. К водному слою (в делительной воронке) прибавляют 0,2 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, 5 мл эфира и взбалтывают 1—2 мин. Эфирный слой отделяют и эфир отгоняют. Остаток растворяют в 0,5 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида и добавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.
Натрия бромид (см. пропись 77, реакцию 1).
Количественное определение. Натрия бромид. Титруют 0,5 мл раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия). 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.
Кофеин-бензоат натрия.
1. Ацидиметрический метод. К 25 мл раствора прибавляют 20 мл эфира и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — метиловый оранжевый).
1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,004644 г кофеина-бензоата натрия.
2. Фотоколориметрический метод. К 4 мл раствора прибавляют 2 мл 35% раствора натрия гидроксида и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 2 мл 50% раствора уксусной кислоты, 5 мл 10% раствора фосфорномолибдено-вой кислоты и 2 мл воды. Через 20—-30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (Di) при длине волны около 680 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Раствор сравнения: смесь из 2 мл 35% раствора натрия гидроксида, 2 мл 50% раствора уксусной кислоты, 5 мл 10% раствора фосфорномолибденовой кислоты и 6 мл воды.
Параллельно проводят реакцию с 4 мл 0,025% стандартного раствора кофеина-бензоата натрия (0,001 г)1 и измеряют оптическую плотность (D2).
1 Навеску кофеина-бензоата натрия (ГФ X, ст. 173) (точная масса 0,2500 г) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки. Помещают 10 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки.
В 1 мл стандартного раствора содержится 0.00025 г кофеина-бензоата натрия.
88
Содержание кофеина-бензоата натрия (X) в граммах вычисляют по формуле:
Di-0,001-200
ПРОПИСЬ 84. Кофеина-бензоата натрия 1 г Амидопирина 2 г Натрия бромида 4 г
Раствора глюкозы 25% 200 мл
Определение подлинности. Кофеин-бензоат натрия. 1- Помещают 1 мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты, 10 капель пергидроля и выпаривают на водяной бане. После охлаж-цения к сухому остатку добавляют 1—2 капли раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание.
Амидопирин. К 3—4 каплям раствора прибавляют 5—6 капель раствора серебра нитрата. Появляется сине
фиолетовое окрашивание.
Амидопирин и кофеин-бензоат натрия. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 каплю раствора окисного железа хлорида. Появляется быстро исчезающее сине-фиолетовое окрашивание и образуется розовато-желтый оса
док.
Натрия бромид. К 3—4 каплям раствора прибавляют 2 капли раствора меди сульфата и 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Появляется черное окрашивание, исчезающее при добавлении 3—4 капель воды.
Глюкоза. К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.
Количественное определение. Амидопирин и кофеин-бензоат натрия. К 5 мл раствора прибавляют 2капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего, 5 мл эфира и при взбалтывании титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до фиолетового окрашивания водного слоя, сходного с окраской кон
трольного опыта (А мл).
Кофеин-бензоат натрия. Отстоявшийся эфирный слой в оттитрованной жидкости (см. «Количественное определение амидопирина и кофеина-бензоата натрия») пипеткой отделяют и фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата в сухую колбу. Извлечение бензойной кислоты эфиром проводят 3 раза по о мл, взбалтывая по 1 мин, фильтруют через тот же фильтр в колбу и фильтр промывают эфиром 2 раза по 2—3 мл.
89
К эфирному извлечению прибавляют 5 мл свежепрокипя-ченной и охлажденной воды, 8—10 капель смешанного индикатора (спиртовые растворы фенолфталеина и тимолового синего 1 : 1) и при взбалтывании титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до слабо фиолетового окрашивания водного слоя (Б мл).
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,0232 г кофеина-бензоата натрия.
Количество 0,1 моль/л раствора соляной кислоты (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование амидопирина, вычисляют по разности:
Х=А —Б.
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0231 г амидопирина.
Натрия бромид (см. пропись 77).
Глюкоза. Определяют показатели преломления раствора (п) и воды (п0) при 20 °C.
Концентрацию глюкозы (X) в процентах вычисляют по формуле:
[п—(по+0,00131  Ci+0,00192 • С-Н-0,00225  С3)]  100  1,11
~	0,00142-100	'
где 0,00134 — фактор показателя преломления раствора натрия бромида; С! — концентрация натрия бромида в растворе, определенная химическим методом, %; 0,00192 — фактор показателя преломления раствора кофеина-бензоата натрия; С2 — концентрация кофеина-бензоата натрия в растворе, определенная химическим методом, %; 0,00225 — фактор показателя преломления раствора амидопирина; С3 — концентрация амидопирина в растворе, определенная химическим методом, %; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы; 1,11 — коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании в препарате 10% влаги.
ПРОПИСЬ 85. Настоя корневища с корнями валерианы из 6 г 200 мл Натрия бромида 2 г Кофеина-бензоата натрия 2 г Фенобарбитала 0,1 г
Определение подлинности. Настой корневища с корнями валерианы (см. пропись 77).
Натрия бромид (см. пропись 77, реакцию 1). Кофеин-бензоат натрия (см. пропись 80).
90
фенобарбитал. К 10 мл микстуры прибавляют 4__5 мл эфира и взбалтывают 2 мин. Эфирный слой от-
деляют и эфир отгоняют. Остаток растворяют в 5—6 каплях 96% этанола, прибавляют 3—5 капель 1% спиртового раствора кобальта нитрата и 1—2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.
Количественное определение. Натрия бромид. К 1 мл микстуры прибавляют 1—2 капли бромфенолового синего и далее определяют по методике, описанной в прописи 77.
фенобарбитал. Помещают 10 мл микстуры в делительную воронку, прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты, и извлекают эфиром 4 раза по 5 мл, взбалтывая по 2 мин. Водный слой сохранют для определения кофеина-бензоата натрия. Эфирные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в сухую колбу, фильтр промывают 5 мл эфира и эфир отгоняют. Остаток растворяют в 3 мл 5% раствора карбоната натрия, прибавляют 2—3 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до появления неисчезающей белой мути (А мл).
1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004644 г фенобарбитала.
Кофеин-бензоат натрия. К водному слою в делительной воронке (см. «Определение фенобарбитала») прибавляют 1% раствор натрия гидроксида по щелочной реакции по фенолфталеину и извлекают хлороформом 4 раза по 5 мл, взбалтывая по 2 мин. Хлороформные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в мерную колбу вместимостью 50 мл, фильтр промывают 5 мл хлороформа и хлороформ отгоняют. Остаток растворяют в 10 мл воды, добавляют 5 мл разведенной серной кислоты, 20 мл 0,1 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки и перемешивают. После отстаивания в течение 15 мин раствор быстро фильтруют через слой ваты в сухую колбу, прикрывая воронку часовым стеклом. Первые 10 мл фильтрата отбрасывают. Переносят 25 мл фильтрата в колбу и избыток иода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт, титруя раствор йода после фильтрования.
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,004855 г безводного кофеина.
Содержание кофеина-бензоата натрия (X) в граммах
91
вычисляют по формуле, описанной для прописи 81, где Р — общий объем раствора в миллилитрах; а — объем раствора, взятый для анализа, в миллилитрах.
Кофеин-бензоат натрия и фенобарбитал. К 2 мл микстуры прибавляют 4—5 капель разведенной серной кислоты и извлекают эфиром 4 раза по 3 мл, взбалтывая по 2 мин. Эфирные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в сухую колбу, фильтр промывают 5 мл эфира. К эфирному извлечению добавляют 10 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование кофеина-бензоата натрия (по бензойной кислоте), вычисляют по разности:
Х=Б——.
25
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02322 г кофеина-бензоата натрия.
ПРОПИСЬ 86. Папаверина гидрохлорида 0,03 г Магния окиси
Натрия гидрокарбоната по 0,25 г
Определение подлинности. Папаверина гидрохлорид.
1. К, 0,03 г порошка прибавляют 2—3 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте и слабо нагревают на водяной бане. Появляется фиолетовое окрашивание.
2. К 0,03 г порошка прибавляют 2—3 капли раствора аммония молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется зеленое окрашивание.
Натрия гидрокарбонат. При проведении реакций 1 и 2 (см «Папаверина гидрохлорид») наблюдается выделение пузырьков угольного ангидрида.
Магния окись и натрия гидрокарбонат. Взбалтывают 0,03 г порошка с 2 мл хлороформа 2 мин й фильтруют. Извлечение папаверина гидрохлорида хлороформом проводят еще 3 раза по 2 мл, взбалтывая каждый раз 1 мин и фильтруют через тот же фильтр. К остатку прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки угольного ангидрида. Смесь нагревают на водяной бане 10 мин и после охлаждения добавляют по 1 мл растворов аммония хлорида и аммиака и 0,5 мл рас-
92
TBOpJ натрия фосфата. Образуется оелый кристаллический осадок, растворимый в разведенной уксусной кислоте.
Количественное определение. Папаверина гидрохлорид. К 0,15 г порошка прибавляют 2—3 мл воды, 5 мл разведенной азотной кислоты и перемешивают до растворения. Затем добавляю"' 2 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов, 2 мл хлороформа и избыток серебра нитрата оттитро-вывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида при взбалтывании до желтовато-розового окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,00752 г папаверина гидрохлорида.
Магния окись. Растворяют 0,05 г порошка в 3 мл разведенной соляной кислоты, и объем раствора доводят водой до 10 мл (раствор А).
Нейтрализуют 1 мл раствора А раствором аммиака по метиловому красному, прибавляют 2—3 мл аммиачного буферного раствора, 0,03 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б при энергичном перемешивании до синего окрашивания.
1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,002016 г магния окиси.
Коэффициент пересчета при содержании 95% магния окиси в препарате—1,05.
Натрия гидрокарбонат. Обрабатывают 0,05 г порошка 25—30 мл горячей воды порциями по 5 мл, каждый раз фильтруя через двойной фильтр, смоченный водой, и фильтрат титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый) (А мл). К оттитрованному раствору прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б медленно, при энергичном взбалтывании до зеленого окрашивания (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия гидрокарбоната, вычисляют по разности:
Х = А-Б.
1	мл 0,1 моль/л растора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.
93
ПРОПИСЬ 87, Папаверина гидрохлорида 0,005 г Фенобарбитала 0,01 г Амидопирина 0,05 г Сахара 0,1 г
Определение подлинности. Папаверина гидрохлорид. К 0,1 г порошка прибавляют 3—5 капель раствора аммония молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется зеленое окрашивание.
Фенобарбитал. К 0,1 г порошка прибавляют 5—1 6 капель 96% этанола, 3—5 капель 1% спиртового раствора кобальта нитрата и 1—2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.
Амидопирин. 1. К 0,01 г порошка прибавляют 2— 3 капли раствора серебра нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
2	. К 0,01 г порошка прибавляют 5—8 капель воцы и 2—3 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
Сахар (см. пропись 81, реакцию 2).
Количественное определение. Фенобарбитал. Обрабатывают 0,5 г порошка эфиром 4 раза по 5 мл, фильтруя в сухую колбу, и эфир отгоняют (остаток на фильтре сохраняют для определения папаверина гидрохлорида). Остаток после отгонки эфира растворяют в 5 мл 96% этанола, нейтрализованного по смешанному индикатору (спиртовые растворы тимолового синего и фенолфталеина 1 : 1), и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до слабо фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидрохлорида соответствует 0,02322 г фенобарбитала.
Папаверина гидрохлорид. Остаток на фильтре (см. «Определение фенобарбитала») растворяют в 2 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, прибавляют 1 мл 96% этанола, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л натрия гидроксида соответствует 0,007517 г папаверина гидрохлорида.
Амидопирин. К 0,1 г порошка прибавляют 3 мл воды, 2 капли раствора метилового оранжевого и 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до фиолетового окрашивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0231 г амидопирина.
94
ПРОПИСЬ 88. Папаверина гидрохлорида 0,02 г Анальгина 0,25 или 0,3 г
Жировой основы (масла какао) 2 г
Определение подлинности. К 0,5 г суппозитория прибавляют 2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение фильтруют.
Папаверина гидрохлорид. 1. Выпаривают 0,5 мл фильтрата на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте и слабо нагревают на водяной бане. Появляется фиолетовое окрашивание.
2. Выпаривают 0,5 мл фильтрата на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 3—5 капель раствора аммония молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется зеленое окрашивание.
Анальгин. 1. К 4—5 каплям фильтрата прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты и 1—2 капли раствора хлорамина. Появляется синее окрашивание.
2. К 4—5 каплям фильтрата прибавляют 0,5 мл воды, 0,005 г аммония ванадата и 1 каплю концентрированной серной кислоты. Появляется интенсивный синий цвет.
Количественное определение. Папаверина гидрохлорид. К 0,5 г суппозитория прибавляют 2—3 мл эфира и 1—2 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, перемешивают до растворения основы и препарата. Затем добавляют 1 мл 96% этанола, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,007517 г папаверина гидрохлорида.
Анальгин. К 0,2 г суппозитория прибавляют 2— 3 мл эфира, 1—2 мл воды, перемешивают до растворения основы и препарата. Затем добавляют 1 мл разведенной соляной кислоты и титруют 0,1 моль/л раствором йода До синего окрашивания (индикатор — крахмал)
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,01757 г анальгина.
ПРОПИСЬ 89. Раствор пилокарпина гидрохлорида 1%; 2%; 3% или 6%
Состав: Пилокарпина гидрохлорида 0,1; 0,2; 0,3 или 0,6 г
Натрия хлорида 0,068; 0,046 или 0,024 г Воды 10 мл
95
Определение подлинности. Пилокарпина гидрохлорид. К 2—5 каплям раствора прибавляют 1—2 капли разведенной серной кислоты, 1 мл раствора перекиси водорода, 1—2 капли раствора калия бихромата, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в сине-фиолетовый цвет.
Натрия хлорид (см. пропись 65).
Количественное определение. Пилокарпина гидрохлорид. К 0,5 мл 1% и 6% или 1 мл 2% и 3% раствора прибавляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л (1%) или 0,1 моль/л (2%, 3% и 6%) раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (А мл).
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,004894 г, а 0,1 моль/л — 0,02447 г пилокарпина гидрохлорида.
Пилокарпина гидрохлорид и натрия хлорид. К 0,5 мл 1% или 1 мл 2% и 3°/о раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:
Xi % = Б —	Х2 %, з % = Б — А.
О
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 90. Пилокарпина гидрохлорида 0,2 г Раствора кислоты борной 2% 10 мл
Определение подлинности. Пилокарпина гидрохлорид (см. пропись 89).
Кислота борная (см. пропись 68).
Количественное определение. Пилокарпина гидрохлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (А мл).
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,02447 пилокарпина гидрохлорида.
Пилокарпина гидрохлорид и кислота
96
«op на я. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл свежепро-ипяченной охлажденной воды, 5—6 мл глицерина и 2— о мл хлороформа, нейтрализованных по фенолфталеину, титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование борной кислоты, вычисляют по разности:
Х=Б-А
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.
ПРОПИСЬ 91. Раствора пилокарпина гидрохлорида 1 °/о 10 мл Резорцина 0,05 г Натрия хлорида 0,055 г
Определение подлинности. Пилокарпина гидрохлорид (см. пропись 89).
Резорцин. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли раствора натрия гидроксида и хлороформа, нагревают до кипения. Появляется красное окрашивание.
2	. К 3—4 каплям раствора прибавляют 1 каплю раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.
Натрия хлорид (см. пропись 65).
Количественное определение. Пилокарпина гидрохлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 2—3 мл хлороформа и далее определяют по методике, описанной в прописи 89 (А мл).
Пилокарпина гидрохлорид и натрияхло-рид. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:
Х=Б ——
5
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
7 Заказ № 2053
97
Резорцин. Помещают 0,5 мл раствора в пробирку с притертой пробкой, прибавляют 1 мл воды и извлекают эфиром 3 раза по 3 мл, взбалтывая по 1 мин. После отстаивания эфирные извлечения осторожно отделяют пипеткой в сухую колбу с притертой пробкой и эфир отгоняют до 1—0,5 мл. Затем добавляют 2 мл воды и остаток эфира удаляют, продувая воздух до полного исчезновения запаха. К полученному раствору добавляют 2,5 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата, 0,2 г калия бромида, 2 мл разведенной соляной кислоты, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем добавляют 0,2 г калия йодида, 2 мл хлороформа и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата при взбал тывании до обесцвечивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1	мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствует 0,001835 г резорцина.
ПРОПИСЬ 92. Раствора пилокарпина гидрохлорида 1% или 2% Ю мл Физостигмина салицилата 0,025 или 0,05 г
Натрия хлорида 0,064 или 0,038 г
Определение подлинности. Пилокарпина гидрохлорид (см. пропись 89).
Физостигмина салицилат. 1. К 5—6 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида. Появляется оранжево-красное окрашивание.
2.	К 5—6 каплям раствора прибавляют 1 каплю раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.	I
3.	К 5—6 каплям раствора прибавляют по 1 капле 1% растворов уксусной кислоты и хлорамина. Появляется фиолетовое окрашивание.
Натрия хлорид (см. пропись 65).
Количественное определение. Физостигмина салицилат.
1. Фотоколориметрический метод. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой 4 мл воды (раствор А).
К 2 мл (0,025 г) или 1 мл (0,05 г физостигмина салицилата) раствора А прибавляют 1 мл 0,2% свежеприготовленного раствора железа нитрата и объем доводят водой до 5 мл.
Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (Di) при длине волны около 520 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм.
98
раствор сравнения: смесь из 1 мл 0,2% свежеприго-овленного раствора нитрата железа и 4 мл воды, Т Параллельно проводят реакцию с 1 мл (0,025 г) или 0 5 мл (0,05 г физостигмина салицилата) 0,033% стандартного раствора салициловой кислоты1 и измеряют оптическую плотность (D2).
Содержание физостигмина салицилата (X) в граммах вычисляют по формуле:
Dj-6-3-5-10
X-— *	77	*
Dg* а
где б — содержание салициловой кислоты в окрашенном стандартном растворе, г; 3 — коэффициент пересчета салициловой кислоты на физостигмина салицилат; а — объем раствора А, взятый для анализа, мл,
2. Визуальный метод. К 1 мл (0,025 г) или 0,5 мл (0,05 г физостигмина салицилата) раствора прибавляют пипеткой 9 мл или 9,5 мл воды соответственно (раствор А). К 1 мл 0,033% стандартного раствора салициловой кислоты прибавляют пипеткой 9 мл воды (раствор Б). В три пробирки одинакового стекла и диаметра с притертыми пробками вливают 2,35; 2,6; 2,85 мл раствора Б, а в четвертую пробирку— 1 мл раствора А. Во все пробирки добавляют по 1 мл 0,2% свежеприготовленного раствора железа нитрата, воды до объема 10 мл и перемешивают. Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.
Содержание физостигмина салицилата (X) в граммах вычисляют по формуле:
X  6-0,000033-3.10-10
а-1
где б — объем раствора Б в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл; 0 000033 — содержание салициловой кислоты в 1 мл раствора Б, г; 3 — коэффициент пересчета салициловой кислоты на физостигмина салицилат; а — объем раствора, взятый для анализа, мл.
_ Навеску салициловой кислоты (точная масса 0,1000 г) раство-в ° мл этанола в мерной колбе вместимостью 100 мл и ем доводят водой до метки.
стью |?}®1цают 33 мл полученного раствора в мерную колбу вместимо-W0 мл и обьем доводят водой до метки.
кислот * МЛ стандаРТН0Г0 раствора содержится 0,00033 г салициловой
99
Пилокарпина гидрохлорид и физостйг. мина салицилат. К 1 мл раствора прибавляют 2-3 мл хлороформа и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия (XJ в миллилитрах, израсходованное на титрование пилокарпина гидрохлорида, вычисляют по разности:
1	0,04135 '
где в — содержание физостигмина салицилата в 1 мл раствора, определенное колориметрическим методом, г; 0,04135— количество физостигмина салицилата, соответ-| ствующее 1 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия, г.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02447 г пилокарпина гидрохлорида.
Натрия хлорид и пилокарпина гидрохлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (В мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (Х2) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:
X2 = B-XV
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 93. Раствора пилокарпина гидрохлор 1 ца 2% 10 мл
Физостигмина салицилата 0,03 г Кислоты борной 0,2 г
Определение подлинности. Пилокарпина гидро хлорид (см. пропись 89).
Физостигмина салицилат (см. пропись 92).
Борная кислота (см. пропись 68).
Количественное определение. Физостигмина салицилат.
1. Фотоколориметрический метод. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой 4 мл воды (раствор А). К 2 мл раствора А прибавляют 1 мл 0,2% свежеприготовленного раствора железа нитрата и объем доводят водой до 5 мл.
Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора
100
(Di) ПРИ длине волны около 520 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм.
Раствор сравнения: смесь из 1 мл 0,2% свежеприготовленного раствора железа нитрата и 4 мл воды.
Параллельно проводят реакцию с 1,2 мл 0,033% стандартного раствора салициловой кислоты (0,000396 г)1 и измеряют оптическую плотность (D2).
Содержание физостигмина салицилата (X) в граммах вычисляют по формуле:
Р1-0,000396-3-5-10
Х= D2-2
где 3 — коэффициент пересчета салициловой кислоты на физостигмина салицилат.
2. Визуальное определение. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой 9 мл воды (раствор А).
К 1 мл 0,033% стандартного раствора салициловой кислоты 1 прибавляют пипеткой 9 мл воды (раствор Б).
В три пробирки одинакового стекла и диаметра с притертыми пробками вливают 2,75; 3 и 3,25 мл раствора Б, в четвертую пробирку—1 мл раствора А. Во все пробирки добавляют по 1 мл 0,2% свежеприготовленного раствора железа нитрата, воды до объема 10 мл и перемешивают. Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.
Содержание физостигмина салицилата (X) в граммах вычисляют по формуле:
х== б-0,000033-3-10-10
1
где б — объем раствора Б в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл; 0,000033—содержание салициловой кислоты в 1 мл раствора Б, г; 3 — коэффициент пересчета салициловой кислоты на физостигмина салицилат.
Пилокарпина гидрохлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Б мл).
1 Приготовление 0,033% стандартного раствора салициловой кислоты описано в прописи 92.
101
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,02447 г пилокарпина гидрохлорида.
Пилокарпина гидрохлорид, кислота бор. ная и физостигмина салицилат. К 0,5 мл рас- | гвора прибавляют 2 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 5—6 мл глицерина и 2—3 мл хлороформа, нейтра лизованных по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового
окрашивания водного слоя (В мл).
Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (Xi) в миллилитрах, израсходованное на титрование борной кислоты, вычисляют по разности:
Х1 = В—--------------5---)
\2	0,04135-2/
где OO4^3S——количество 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия, израсходованное на титрование физостигмина салицилата в 0,5 мл раствора, мл.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.
ПРОПИСЬ 94. Мазь пилокарпиновая 1%, 2% или 6%
Определение подлинности. К 0,3 г мази прибавляют 2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы,. После охлаждения водное извлечение отделяют и проводят реакции:
1. К 1 мл извлечения добавляют 1—2 капли разведенной серной кислоты, 1 мл раствора перекиси водорода, 1—2 капли раствора калия бихромата, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в синефиолетовый цвет.
2. К 0,5 мл извлечения прибавляют по 1 капле 5% раствора натрия нитропруссида и раствора натрия гидроксида. Через 3—4 мин добавляют 1—2 капли разведенной соляной кислоты. Появляется красно-фиолетовое окрашивание.
Количественное определение. К 0,5 г 1 % и 6 % или 1 г 2% мази прибавляют по 2—3 мл воды и хлороформа, перемешивают до растворения основы и препарата, добавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,02 моль/л (1%) или 0,1 моль/л (2% и 6%) раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответ-
102
СТБует 0,004894 г, а 0,1 моль/л — 0,02447 г пилокарпина гидрохлорида.
ПРОПИСЬ 95. Платифиллина гидротартрата 0,002 г Сахара молочного (или сахара) 0,2 г
Определение подлинности. Платифиллина г и д -потартрат. К 0,2 г порошка прибавляют 2—3 капли раствора калия бихромата, 5—6 капель раствора пергидроля в ацетоне, 1—2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в синий цвет.
Р Сахар молочный. К 0,01 г порошка прибавляют по 1 мл воды и реактива Фелинга, нагревают до кипения. Образуется желтый осадок, переходящий в буроватокрасный.
Сахар. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.
Количественное определение. Растворяют 0,3 г порошка в 3—5 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, добавляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин).
1	мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,004875 г платифиллина гидротартрата.
ПРОПИСЬ 96. Раствор прозерина 0,25%; 0,5% или1% Состав: Прозерина 0,025; 0,05 или 0,1 г
Натрия хлорида 0,086; 0,081 или 0,073 г Воды 10 мл
Определение подлинности. Прозерин. Выпаривают 0,5 мл раствора при нагревании на водяной бане. К сухо-
му остатку прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидр-
оксида и выпаривают на сетке. После охлаждения к сухому остатку добавляют 2—3 капли диазореактива I. Появляется оранжево-красное окрашивание.
2	- К 5—6 каплям раствора прибавляют по 5—6 капель хлороформа и раствора натрия гидроксида, нагревают на водяной бане при 60—70 °C 2 мин. После охлаждения наблюдается зеленое свечение в ультрафиолетовом свете.
3	. Выпаривают 5—6 капель раствора. К сухому остатку прибавляют 5—6 капель раствора титана двуокиси в концентрированной серной кислоте и нагревают на водяной бане 1 мин.
Появляется красное окрашивание.
Натрия хлорид (см. прописи 65, 66).
Количественное определение. Прозерин. Помещают мл 0,25% или 0,5 мл 0,5% раствора в мерную колбу вме-
103
стимостыо 25 мл или 0,5 мл 1 % раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).
1. Фотонефелометрический метод. К 0,4 мл раствора Д прибавляют 4,6 мл воды, перемешивают и раствор выдерживают при 20 °C 10 мин. Затем добавляют 0,2 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты и перемешивают Через 5 мин измеряют интенсивность помутнения испытуемого раствора (DJ с применением фотоэлектроколоримет ра — нефелометра при длипе волны около 364 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Раствор сравнения: вода.
Параллельно проводят реакцию с 0,4 мл 0,01 % стандартного раствора прозерина (0,00004 г)1 или 0,31 мл 0,02% стандартного раствора антипирина2 и измеряют интенсивность помутнения (D2)3.
Содержание прозерина (X) в граммах вычисляют по формуле:
у Р1-0,00004-У-10
D2-0,4
где V — объем раствора А, мл.
2. Визуальный метод. 1. В четыре пробирки из одинакового стекла с одинаковым диаметром и притертыми пробками вливают 0,25; 0,3; 0,35; 0,4 мл 0,02% стандартного раствора антипирина, в пятую пробирку — 0,4 мл раствора А. Во всех пробирках объем доводят водой до 5 мл, перемешивают и растворы выдерживают при 20 °C 10 мин. Затем прибавляют по 0,2 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты, и образующееся помутнение в пятой пробирке сравнивают с эталонами в проходящем свете в течение первых 1—2 мин.
1 Навеску прозерина (точная масса 0,1000 г) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки. Помещают 10 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл н объем доводят водой до метки.
В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0001 г прозерина.
2 Навеску антипирина (точная масса 0,2000 г) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и объем доводят водой Д° метки. Помещают 10 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки Эталонный рас! твор, содержащий 0,31 мл стандартного раствора антипирина, по интенсивности помутнения соответствует раствору, содержащему 0,00004 г прозерина.
3 Интенсивность помутнения анализируемого и эталонного растворов измеряют в 5 повторностях и для вычислений берут средние значения Di и D2.
104
Содержание прозерина (X) в граммах вычисляют по формуле:
аЛМО
Л 0,4 ’
т - блица I. Шкала эталонных растворов антипирина для визуального нефелометрического определения прозерина
						 Количество 0,02 % раствора антипирина в 5 мл эталона, мл	Соответствие количеству прозерина, г
0,25	0,0000323
0,30	0,0000387
0,31	0,0000400
0,35	0,0000452
0,40	0,0000516
где а — количество прозерина, соответствующее объему 0,02% стандартного раствора антипирина (табл. 1), г; V — объем раствора А, мл.
2.	В три пробирки из одинакового стекла с одинаковым диаметром, с притертыми пробками вливают 0,3; 0,35 и 0,4 мл раствора А, в четвертую пробирку — 0,35 мл 0,01% стандартного раствора прозерина (0,000035 г). Во всех пробирках объем доводят водой до 5 мл, перемешивают, и растворы выдерживают при 20 °C в течение 10 мин. Затем прибавляют по 2 капли раствора фосфорновольфрамовой кислоты и образующееся помутнение сравнивают с эталоном в проходящем свете в течение первых 1—2 мин. Содержание прозерина (X) в граммах вычисляют по формуле:
у 0,000035-У-10
Vi
где V — объем раствора А, мл; Vi — объем раствора А в анализируемом растворе, сходном по интенсивности помутнения с эталоном, мл.
3.	Йодометрический метод. Помещают 4 мл 0,25%, мл 0,5% или 1 мл 1% раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты, 2„—3 мл раствора йодида калия, 5 мл 0,1 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки и перемешива-Ют- Через 30 мин раствор быстро фильтруют, прикрывая
105
воронку часовым стеклом. Первые 2—3 мл фильтрата отбрасывают.
В 20 мл фильтрата избыток йода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обес цвечивания. В качестве индикатора применяется крахмал, (А мл).
Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт, титруя раствор йода после фильтрования (Б мл).
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,008369 г прозерина.
Содержание прозерина (X) в граммах вычисляют по формуле:
v	(Б —А)-0,008369-25-10
а-20
где а — объем раствора, взятый для анализа, мл.
4.	Косвенный комплексонометрический метод. Помещают 2 мл 0,25% и 0,5% или 1 мл 1% раствора в делительную воронку, прибавляют 1 мл 0,5 моль/л раствора тетра-родано-П-цинката (ТРЦ), перемешивают, добавляют точно 10 мл хлороформа и энергично взбалтывают 2 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение фильтруют. Первые 2—3 мл фильтрата отбрасывают. Помещают точно 5 мл хлороформного фильтрата в колбу с притертой пробкой, прибавляют 20 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют 0,005 моль/л раствором трилона Б при взбалтывании до синего окрашивания (индикатор — кислотный хром-черный специальный 0,02—0,03 г).
1 мл 0,005 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,003344 г прозерина.
Натрия х л о р и д. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 цапли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 97. Раствор скополамина гидробромида 0,1%; 0,25% или 0,5%
Состав: Скополамина гидробромида 0,01; 0,025 или 0,05 г
Натрия хлорида 0,09; 0,087 или 0,085 г Воды 10 мл
106
Определение подлинности. Скополамина гидро-омид- 1- Выпаривают 4—5 капель раствора на водя-" бане. К сухому остатку прибавляют 15—20 капель Н°ннентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают. После охлаждения к сухому остатку добавляют 1 мл аце-1 и 2_____3 капли 0,5 моль/л спиртового раствора калия
(натрия) гидроксида. Появляется фиолетовое окрашивание.
2. К 4—5 каплям или 0,5—1 мл (0,1%) раствора прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты и 2— 3 капли (для 0,5% раствора — не более 1 капли) раствора хлорамина, 0.5—1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.
Натрия хлорид. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается
в желтый цвет.
Количественное определение. Скополамина гидро б р о м ид. К 5 мл 0,1 %, 2 мл 0,25% или 1 мл 0,5% раствора прибавляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (А мл).
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,007686 г безводного скополамина гидробромида.
Коэффициент пересчета на водный препарат при содержании 13% влаги—1,15.
Скополамина гидробромид и натрия хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную ук-
сусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:
Ходо/0 —Б—А; Хо,2б%= Б—	X0,5°/o=B —
1	мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 98. Тропацина 0,001 или 0,005 г
Сахара 0,2 г
005 пРеделение подлинности. Тропацин. 1. Помещают > г порошка в фарфоровую чашку, прибавляют 15— капель концентрированной азотной кислоты и выпари
107
вают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 1 мл ацетона и 2—3 капли 0,5 моль/л спирте вого раствора калия (натрия) гидроксида. Появляется фиолетовое окрашивание.
2.	К 0,02 г порошка прибавляют 2—5 капель раствора аммония ванадата в концентрированной серной кислоте Появляется темно-зеленое окрашивание, быстро переходящее в темно-синее.
Сахар. 1. К 0,01 г порошка прибавляют 3—5 капель воды, 2—3 капли раствора натрия гидроксида и 1—2 капли раствора кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
2.	К 0,005 г порошка прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.
Количественное определение. Растворяют 1 г (0,001 г) или 0,2 г (0,005 г тропацина) порошка в 2 мл воды, прибавляют по 2—3 мл хлороформа и 96% этанола, нейтрализованных по феноловому красному, и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водно-спиртового слоя.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,007438 г тропацина.
ПРОПИСЬ 99. Раствор физостигмина салицилата 0,25% или 0,5%
Состав: Физостигмина салицилата 0,025 или 0,05 г
Натрия хлорида 0,086 или 0,082 г Воды 10 мл
Определение подлинности. Физостигмина салицилат (см. пропись 92).
Натрия хлорид (см. прописи 66, 97).
Количественное определение. Физостигмина салицилат. К 2 мл раствора прибавляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин).
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,00827 г физостигмина салицилата.
Натрия хлорид (см. пропись 96).	I
ПРОПИСЬ 100. Мазь физостигминовая 0,5% или 1% Определение подлинности. К 0,2 г мази прибавляют 1— 2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения с водным извлечением проводят реакции:
108
। К 5—6 каплям извлечения прибавляют 2—3 капли аствора натрия гидроксида. Появляется оранжево-красное окрашивание.
н 2 К 2—3 каплям извлечения прибавляют 1—2 капли аствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.
3 К 5—6 каплям извлечения прибавляют по 1 капле 1% растворов уксусной кислоты и хлорамина. Появляется фиолетовое окрашивание.
Количественное определение. К 1 г 0,5% или 0,5 г 1% мази прибавляют 2—3 мл воды, 2—3 мл хлороформа, перемешивают до растворения основы и препарата и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин).
Параллельно проводят контрольный опыт с 1 г или 0,5 г основы.
1	мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,00827 г физостигмина салицилата.
ПРОПИСЬ 101. Раствор хинина гидрохлорида 1% Состав: Хинина гидрохлорида 0,1 г
Натрия хлорида 0,076 г
Воды 10 мл
Определение подлинности. Хинина гидрохлорид. 1. К 5—6 каплям раствора прибавляют по каплям бромную воду до появления слабо желтого окрашивания и 0,5 мл раствора аммиака. Появляется зеленое окрашивание.
2	. К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 мл воды и 1—2 капли разведенной серной кислоты. Наблюдается голубое свечение в ультрафиолетовом свете.
Натрия хлорид (см. пропись 97).
Количественное определение. Хинина гидрохлорид. К 1 мл раствора прибавляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор— фенолфталеин) (А мл).
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,007938 г хинина гидрохлорида.
Хинина гидрохлорид и натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бром-фенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту д0 зеленовато-желтого окрашивания и титруют ’ моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового ок-
фенолового синего, по каплям
разведенную уксусную кис-
109
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:
х=б-А.
5
1	мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 102. Раствора хлорофтальма 0,5% или 1% 10 мл
Натрия хлорида 0,09 г
Определение подлинности. Хлорофтальм. 1. К 2— 3 каплям раствора прибавляют 3—4 капли 0,5% раствора бензидина гидрохлорида в воде, по 1—2 капли раствора перекиси водорода и 1% раствора натрия гидроксида, 0,5 мл 96% этанола. Через 1—2 мин появляется краснооранжевое окрашивание.
2.	К 1—2 каплям раствора прибавляют 1 каплю раствора натрия гидроксида и оставляют на 2 мин при комнатной температуре. Затем добавляют 2 капли 0,1% раствора, 2,4-динитрофенилгидразина в разведенной соляной кислоте и нагревают на водяной бане 1 мин. Охлаждают, добавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и 0,5 мл 96% этанола. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
3.	К 1—2 каплям раствора прибавляют 0,005—0,01 г кальция оксида и нагревают на пламени горелки 1— 2 мин. После охлаждения смесь растворяют в 2 каплях азотной кислоты (плотность 1,2) и прибавляют 5—6 капель раствора аммония молибдата. Появляется желтое окрашивание, через 2 мин образуется желтый осадок. Затем добавляют 3—4 капли раствора бензидина и 0,5—1 г натрия ацетата. Образуется темно-синий осадок.
Натрия хлорид (см. прописи 66, 97).
Количественное определение. Натрия хлорид.
1. К 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (А мл).
2. К 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора прибавляют 1 мл воды, 1—2 капли разведенной азотной кислоты, 2 капли раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 моль/л раствором окисной ртути нитрата до фиолетового окрашивания (А мл).
110
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата или нитрата  юной ртути соответствует 0,005844 г натрия хлорида. °К1Хлорофтал ьм. Помещают 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1 о/ раствора в колбу или небольшой стаканчик с широким ном (диаметр около 4 см, высота не менее 6 см), прибавляют 1,5 мл раствора натрия гидроксида и (осторож-ю) при слабом нагревании на сетке упаривают досуха. После охлаждения сухой остаток растворяют в 1 мл воды.
1. К полученному раствору добавляют 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование хлоро-ф тальм а, вычисляют по разности:
Х = (3 —Б) —(3 — А).
2. Полученный раствор нейтрализуют разведенной азотной кислотой по фенолфталеину. Затем добавляют по 2 капли разведенной азотной кислоты и раствора дифе-нилкарбазона, титруют 0,1 моль/л раствором нитрата окисной ртути до фиолетового окрашивания (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора окисной ртути нитрата (XJ в миллилитрах, израсходованное на титрование хлорофтальма, вычисляют по разности:
*Х1=А —Б.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата или окисной ртути нитрата соответствует 0,008581 г хлорофтальма.
ПРОПИСЬ 103. Раствора хлорофтальма 0,5% или 1% 10 мл
Кислоты борной 0,2 г
Определение подлинности. Хлорофтальм (смотри пропись 102).
Кислота борная (см. пропись 68).
Количественное определение. Хлорофтальм. Помещают 2 мл 0,5% или 1 мл 1% раствора в колбу или небольшой стаканчик с широким дном (диаметр 4 см, высота не менее 6 см), прибавляют 3 мл раствора натрия гидроксида и (осторожно) при слабом нагревании на сетке упаривают досуха. После охлаждения сухой остаток растворяют в 1 мл воды, добавляют 4 мл разведенной зотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нит
111
рата и далее определяют по методике, описанной в пропил си 102, определение 1.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,008581 г хлорофтальма.
Кислота борная. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 5—-6 м! ] глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титру, ют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.
ПРОПИСЬ 104. Раствор этилморфина гидрохлорида 1%, 2%; 3%, 4% или 5%
Состав: Этилморфина
гидрохлорида 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 или 0,5 г Натрия хлорида 0,075; 0,06; 0,045; 0,03 или 0,015 г Воды 10 мл
Определение подлинности. Этилморфина гидрохлорид. I. Выпаривают 2—3 капли раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте. Появляется желтое окрашивание, переходящее в сине-фиолетовое.
2	. Выпаривают 2—3 капли раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 5—6 капель концентрированной серной кислоты, 1 каплю раствора окисного железа хлорида и осторожно нагревают. Появляется зеленое, затем фиолетовое окрашивание, переходящее в красное от добавления 1 капли разведенной азотной кислоты.
Натрия хлорид (см. пропись 97).
Количественное определение. Этилморфина гидрохлорид. К 0,5 мл 1% и 2% или к 1 мл 3%, 4% и 5% раствора прибавляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л (1% и 2%) или 0,1 моль/л (3%, 4% и 5%) раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфта леин) (А мл).
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006998 г, а 0,1 моль/л — 0,03499 г безводного этилморфина гидрохлорида.
Коэффициент пересчета на водный препарат при содержании 9,5% влаги—1,105.
Этилморфина гидрохлорид и натрия]
112
пор ид. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную ксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титрУют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Б мл)
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:
Х1;2 °/=Б-Г Хз;4:5%-Б-А-
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 105. Мазь этилморфиновая 1%; 2% или 3%
Определение подлинности. К 0,2 г мази прибавляют I—2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения с водным извлечением проводят реакции:
1. Выпаривают 5- -6 капель извлечения на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1— 2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте. Появляется желтое окрашивание, переходящее в сине-фиолетовое.
2. Выпаривают 5—6 капель извлечения на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1— 2 капли раствора аммония молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется желтое окрашивание, переходящее в зеленое.
Количественное определение. К 0,5 г мази прибавляют по 2—3 мл воды, и хлороформа, перемешивают до растворения основы и препарата, титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) .
Параллельно проводят контрольный опыт с 0,5 г основы
1	мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006998 г безводного этилморфина гидрохлорида.
Коэффициент пересчета на водный препарат при содержании 9,5% влаги—1,105.
ПРОПИСЬ 106. Этония 0,01 г
Натрия хлорида 0,09 г
Воды 10 мл
'«каз № 2053
113
Определение подлинности. Этоний. 1 К 5—6 каплям раствора прибавляют по 1 капле 0,5% раствора кобальта хлорида и 1% раствора калия ферроцианида. Образуется ярко-зеленый осадок.
2.	К 5—6 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора калия хромата. Образуется желтый осадок.
3.	Выпаривают 3—5 капель раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 5—6 капель раствора ванилина в концентрированной серной кислоте и нагревают на водяной бане 2 мин. После охлаждения добавляют 1—. 2 капли воды. Постепенно появляется фиолетовое окрашивание.
Этоний и натрия хлорид. 1. Помещают 1 каплю раствора на часовое стекло и прибавляют 1 каплю разведенной азотной кислоты. Появляется слабая белая опалесценция (этоний). После добавления 1 капли раствора серебра нитрата образуется белый творожистый осадок, растворимый в 2 каплях раствора аммиака (хлорид-ион).
Натрия хлорид (см. пропись 97).
Количественное определение. Этоний. Помещают 2 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты, 1 мл 0,5% раствора калия йодида, 5 мл 0,01 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки и перемешивают. Через 15 мин раствор быстро фильтруют, прикрывая воронку часовым стеклом. Первые 1—2 мл фильтрата отбрасывают. В 20 мл фильтрата избыток йода оттитровывают 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал) (А мл).
Параллельно проводят контрольный опыт, титруя раствор йода после фильтрования (Б мл).
1	мл 0,01 моль/л раствора йода соответствует 0,001464 г этония.
Содержание этония (X) в граммах вычисляют по формуле:
v (Б — А)-0,001464-25-10 2-20
Натрия хлорид. 1. Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).
2	. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 1—2 капли разведенной азотной кислоты, 2 капли раствора дифенил-карбазона и титруют 0,1 моль/л раствором окисной ртути нитрата до фиолетового окрашивания.
114
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата или окисной рту™ нитрата соответствует 0,005844 г натрия хло-рИДПРОПИСЬ 107. Эуфиллина 0,025 г
Сахара 0,1 г
Определение подлинности. Эуфиллин. Помещают 0 05 г порошка в фарфоровую чашку, прибавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля, выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 1—2 капли раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание.
Сахар (см. пропись 95).
Количественное определение. 1. Растворяют 0,05 г порошка в 5 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты, до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).
1	мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,000601 г этилендиамина.
Коэффициент пересчета на эуфиллин при содержании этилендиамина в препарате 14—18%—6,30.
2.	Помещают 0,05 г порошка в широкогорлую колбу вместимостью 50 мл и сушат в сушильном шкафу при 125—130°С 30 мин. Затем прибавляют 5 мл свежепрокипяченной горячей воды и кипятят 1 мин. После охлаждения к раствору добавляют 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до фиолетово-красного окрашивания (индикатор— феноловый красный 2 капли).
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,003604 г безводного теофиллина.
Коэффициент пересчета на эуфиллин при содержании безводного теофиллина в препарате 80—85% — 1,213.
3.	Растворяют 0,1 г порошка в 2—3 мл воды, прибавляют 5 мл 2% раствора амидопирина и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата медленно, при взбалтывании (добавляя за 0,2—0,3 мл до точки эквивалентности) по 1 капле до сине-фиолетового окрашивания.
1	мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01802 г безводного теофиллина.
Коэффициент пересчета на эуфиллин—1,213.
ПРОПИСЬ 108. Раствор эуфиллина 0,05% или 0,5%.
Определение подлинности. 1. Помещают 1—2 мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют по 10 капель раз-еденной соляной кислоты и пергидроля, выпаривают на ОДяной бане. После охлаждения к сухому остатку добав
ляют 3—5 капель раствора аммиака. Появляется пурпур но-красное окрашивание.
2.	К 2 мл 0,5% раствора добавляют 1 каплю 5% ра створа меди сульфата. Появляется фиолетовое окрашивание (следует избегать избытка раствора меди сульфата) С 0,05% раствором реакция не идет.
3.	Выпаривают 1 мл 0,5% раствора на водяной бане После охлаждения к сухому остатку прибавляют 2— 3 капли ацетона и 1—2 капли 5% раствора натрия нитро пруссида. Постепенно появляется фиолетовое окрашивание С 0,05% раствором реакция не идет.
Количественное определение. 1. Титруют 10 мл 0,05% раствора 0,02 моль/л раствором соляной кислоты или 5 мл 0,5% раствора 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый) .
1	мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,000601 г этилендиамина, 1 мл 0,1 моль/л — 0,003005 г.
Коэффициент пересчета на эуфиллин при содержании этилендиамина в препарате 14—18%—6,30.
2.	Титруют 10 мл 0,05% раствора 0,02 моль/л раство ром серебра нитрата при взбалтывании до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — калия хромат).
1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,003604 г безводного теофиллина.
Коэффициент пересчета на эуфиллин при содержании безводного теофиллина в препарате 80—85%—1,213.
3.	К 5 мл 0,5% раствора прибавляют 5 мл 2% раствора амидопирина и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата медленно, при взбалтывании (добавляя раствор серебра нитрата за 0,2—0,3 мл до точки эквивалентности по 1 капле) до сине-фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01802 г безводного теофиллина.
Коэффициент пересчета на эуфиллин—1,213.
ПРОПИСЬ 109. Эуфиллина 0,05 г
Жировой основы 1 г (масла какао)
Определение подлинности. К 0,5 г суппозитория прибавляют 2 мл воды и нагревают на водяной бане до рас плавления основы. После охлаждения водное извлечение фильтруют и проводят реакции:
1. К 0,5 мл извлечения прибавляют по 10 капель раз веденной соляной кислоты и пергидроля, выпаривают на
116
дяной бане. После охлаждения к сухому остатку добав-в0Дт 1__2 капли раствора аммиака. Появляется пурпур-
но-красиое окрашивание.
2 Выпаривают 1 мл извлечения на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 2—3 капли ацетона и 1—2 капли 5% раствора натрия нитропруссида. Постепенно появляется фиолетовое окрашивание.
Количественное определение. 1. К 0,5 г суппозитория прибавляют 5 мл свежепрокипячепной воды, нагревают па водяной бане при 40—50°С до расплавления основы и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).
1	мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,003005 г этилендиамина.
Коэффициент пересчета на эуфиллин при содержании этилендиамина в препарате 14—18%—6,30.
2	. Помещают 0,5 г суппозитория в стакан вместимостью 25 мл, прибавляют 2 мл воды, нагревают на водяной бане до расплавления основы и фильтруют в ши-рокогорлую колбу вместимостью 50 мл. Стакан промывают горячей водой 4 раза по 2 мл, фильтруя через тот же фильтр. Фильтрат упаривают на водяной бане до 1—2 мл и высушивают в сушильном шкафу при 125—130°С 30 мин. К сухому остатку прибавляют 5 мл свежепрокипяченной горячей воды и кипятят 1 мин. После охлаждения к раствору добавляют 2 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до фиолетово-красного окрашивания (индикатор — феноловый красный 2 капли).
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01802 г безводного теофиллина.
Коэффициент пересчета на эуфиллин при содержании безводного теофиллина в препарате 80—85%—1,213.
ПРОПИСЬ ПО. Эфедрина гидрохлорида 0,0025 или 0,005 г Сахара 0,2 г
Определение подлинности. Эфедрина гидрохлорид. 1. к 0,02 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, 1 каплю 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 0,5 мл раствора нингидрина и нагревают до кипения. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
2.	Растворяют 0,5—1 г порошка в 1 мл воды., прибавляют 2 капли раствора меди сульфата и 3—4 капли раствора натрия гидроксида. Появляется фиолетово-синее
117
окрашивание. Затем добавляют 0,5 мл хлороформа ц взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в краснофиолетовый цвет.
Сахар. 1. К 0,02 г порошка прибавляют 3—5 капель воды, 2 капли раствора натрия гидроксида и 1 каплю раствора кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
2.	См. пропись 95.
Количественное определение. Растворяют 0,4 г (0,0025 г) или 0,2 г (0,005 г) порошка в 2 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты, 2 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, 0,5 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтоваторозового окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004034 г эфедрина гидрохлорида.
ПРОПИСЬ 111. Эфедрина гидрохлорида 0,01 г Эуфиллина 0,02 г Сахара 0,2 г
Определение подлинности. Эфедрина гидрохлорид (см. пропись ПО, реакцию 1).
Эуфиллин (см. пропись 107).
Сахар (см. пропись 95).
Количественное определение. Эфедрина гидрохлорид. Растворяют 0,1 г порошка в 2 мл воды, прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, 0,5 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.
1	мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004034 г эфедрина гидрохлорида.
Эуфиллин (см. пропись 107, методы 1, 2).
ПРОПИСЬ 112. Раствор эфедрина гидрохлорида 0,5%; 1%; 2%; 3% или 5%
Определение подлинности. 1. К 3—4 каплям раствора прибавляют 0,5 мл воды, 1 каплю 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 0,5 мл раствора нингидрина и нагревают до кипения. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
2	. К 1—2 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора меди сульфата и 2—3 капли раствора натрия гидроксида. Появляется фиолетовое окрашивание. Затем добавля-118
О 5—1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный Ютой окрашивается в фиолетово-красный цвет.
CJ Количественное определение. 1. К 0,5 мл 1% и 5% или 1 мл 0,5%, 2% и 3% раствора прибавляют 1—2 капли Каствора 'бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,02 моль/л (0,5% и 1%) или 0,1 моль/л (2,3 и 5%) раствором серебра нитрата до фиолетового окраши-
вания.
1	мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004034 г, а 0,1 моль/л — 0,02017 г эфедрина гидрохлорида.
2.	Определяют показатель преломления 5% раствора (см. Приложение 7).
ПРОПИСЬ 113. Раствор мезатона 0,5%, 1% или 2% Состав: Мезатона 0,05 г, 0,1 г или 0,2 г
Натрия хлорида 0,076 г, 0,062 г или 0,034 г Воды 10 мл
Определение подлинности. Мезатон. 1. К 3—5 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.
2.	К 3—4 каплям раствора прибавляют 8—10 капель 0,1% раствора аммония ванадата в соляной кислоте и нагревают на водяной бане 5 мин. Появляется фиолетовое
окрашивание.
Натрия хлорид (см. пропись 97).
Количественное определение. Мезатон. К 1 мл 2 % раствора прибавляют пипеткой 9 мл воды (раствор А). Помещают 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% или 2 мл раствора А в колбу с притертой пробкой, прибавляют 1—2 мл воды, 3 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата, 0,1 г калия бромида, 2 мл разведенной соляной кислоты, быстро закрывают колбу пробкой, перемешивают и оставляют в темном месте на 5 мин. Затем быстро добавляют 0,2 г калия йодида, закрывают колбу пробкой, смоченной раствором калия йодида, и перемешивают. Выделившийся иод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал) (Б мл).
Параллельно проводят контрольный опыт (В мл).
1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствует 0,003395 г мезатона.
Мезатон и натрия хлорид. К 0,5 мл раствори прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл >! моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора же-
119
лезоаммонйевЫх квасцов и избыток серебра нитрата от-титровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (Г мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра натрия (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:
Хо,5о/О=[(3-Г)-^^]; Х10/ = [(3-Г)
Y Г/Ч П (В —Б)-101
Л2 %— (3 — 1 )--—-- .
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 114. Раствор фетанола 3% или 5% Состав: Фетанола 0,3 г или 0,5 г
Натрия хлорида 0,048 г или 0,02 г Воды 10 мл
Определение подлинности. Фет анол. 1. Выпаривают 2—3 капли раствора. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 2—3 капли раствора аммония молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется синее, быстро исчезающее окрашивание.
2. К 0,5 мл раствора прибавляют 5—6 капель раствора окисного железа хлорида. Через 5 мин появляется фиолетовое окрашивание.
Натрия хлорид (см. пропись 97).
Количественное определение. Фет а но л. 1. Определяют показатель преломления раствора при 20°С (п).
Концентрацию фетанола (X) в процентах вычисляют по формуле:
Х = (п —Пр)-100
~ 0,00195-100 ’
где п0 — показатель преломления контрольного 0,48% или 0,2% раствора натрия хлорида при 20°С; 0,00195 —фактор показателя преломления раствора фетанола.
2. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой 9 мл воды (раствор А). Помещают 1 мл раствора А в колбу с притертой пробкой и далее определяют по методике, описанной в прописи 113 (см. «Мсзатон») (Б мл). Параллельно проводят контрольный опыт (В мл).
1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствует 0,003628 г фетанола.
Фетанол и натрия хлорид.
120
1	Метод Фольгарда. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл введенной азотной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи ИЗ (см. «Мезатон и натрия хлорид») (г «)•
2	. Метод Фаянса. К 1 мл раствора прибавляют 1— 2 капли бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Д мл).
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
Содержание натрия хлорида (XJ в граммах вычисляют по формулам:
При определении фетанола рефрактометрическим методом:
X 10-0,02177 1
X v \	10-0,02177
Xt-	}
xt=
-0,005844-10
----------- (метод Фольгарда)
• 0,005844-10
------------ (метод Фаянса)
При определении фетанола броматометрическим методом:
г	(В—Б). 10 1
(3 — Г)— ' 6 j t— -0,005844-10
XL = 1----------------------------- (метод Фольгарда)
Г (В —Б)-101
Д -	--- -0,005844-10
Х(=--------—-—----------------- (метод Фаянса),
где X — количество фетанола, определенное рефрактометрическим методом в 10 мл анализируемого раствора, г; 0,02177 — количество фетанола, соответствующее 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, г.
Лекарственные формы, содержащие димедрол
ПРОПИСЬ 115. Димедрола 0,001; 0,002; 0,003; 0,005; 0,01 или 0,02 г
Сахара (или глюкозы) 0,1 г
Определение подлинности. Димедрол. К 0,05 г по-
Р шка прибавляют 4—5 капель концентрированной серной
121
кислоты. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2—3 капель воды.
Сахар. 1. К 0,02 г порошка прибавляют 3—5 капель воды, 2 капли раствора натрия гидроксида и 1 каплю ра-створа кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
2. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.
Глюкоза. К 0,02 г порошка прибавляют no 1 мл воды и реактива Фелинга, нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.
Количественное определение. Димедрол. 1. Растворяют 0,5 г (0,001 г димедрола), 0,3 г (0,002 г), 0,2 г (0,003 г), 0,1 г (0,005 г) или 0,05 г (0,01 г и 0,02 г) порошка в 2—3 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, прибавляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового цвета водного слоя (индикатор — фенолфталеин).
2. Растворяют 0,5 г (0,001 г димедрола), 0,3 г (0,002г), 0,2 г (0,003 г), 0,1 г (0,005 г) или 0,05 г (0,01 и 0,02 г) порошка в 5 мл воды, прибавляют 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида или серебра нитрата соответствует 0,005836 г димедрола.
3. К 0,1 г (0,005 и 0,01 г димедрола) или 0,05 г (0,02 г) порошка прибавляют 2 мл воды, 1 каплю разведенной азотной кислоты и титруют 0,01 моль/л раствором ртути перхлората (индикатор—1 капля раствора дифенилкар-базона).
1 мл 0,01 моль/л раствора ртути перхлората соответствует 0,002918 г димедрола.
Глюкоза. Растворяют 0,2 г порошка в 1—1,5 мл воды, объем доводят водой до 2 мл и определяют показатель преломления раствора (п) и воды (п0) при 20°С.
Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по формуле:
у	[п-(по+0,00215-С)]-2-P-l.il
0,00142-0,2-100
где 0,00215 — фактор показателя преломления раствора димедрола; Р — средняя масса порошка, г; 0,00142 — фаК
122
р показателя преломления раствора безводной глюкозы; .	__коэффициент пересчета на водную глюкозу при со-
держании 10% влаги в препарате; С — концентрация димедрола в анализируемом растворе в процентах, вычисляемая по формуле:
0,2-а-ЮО
С= р-2	’
где а — количество димедрола в порошке, определенное химическим методом, г.
ПРОПИСЬ 116. Димедрола 0,005 г
Кальция глюконата 0,5 г Сахара 0,1 г
Определение подлинности. Димедрол (смотри пропись 115).
Кальция глюконат. К 0,02 г порошка прибавляют I мл разведенной уксусной кислоты, нагревают до кипения и добавляют 3—5 капель раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, нерастворимый в растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).
Количественное определение. Димедрол. К 1 г порошка прибавляют 5 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 115, метод 2.
Кальция глюконат. Растворяют 0,05 г порошка в 5 мл воды при нагревании. После охлаждения прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,03 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.
1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глюконата.
ПРОПИСЬ 117. Димедрола 0,005 г
Эфедрина гидрохлорида 0,005 г Сахара 0,2 г
Определение подлинности. Димедрол (смотри пропись 115).
Эфедрина гидрохлорид. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, 1 каплю 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 0,5 мл раствора нингидрина и нагревают до кипения. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).
Количественное определение. Около 0,4 г порошка (точ-ая масса навески) помещают в первую делительную
123
Ьоронку, прибавляют 10 мл U,5 моль/л раствора натрия гид. роксида, точно 0,28 мл концентрированной фосфорной кислоты, осторожно перемешивают, приливают 10 мл хлороформа и взбалтывают 3 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение сливают во вторую делительную воронку, содержащую 10 мл фосфорного буферного раствора II (pH 5,5).
В первую делительную воронку приливают еще 10 мл хлороформа. Жидкости в первой и второй делительной воронках взбалтывают 3 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение из второй делительной воронки сливают в третью делительную воронку, а из первой делительной воронки — во вторую. В первую делительную воронку приливают еще 10 мл хлороформа.
Жидкости в первой и второй делительных воронках взбалтывают 3 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение из второй делительной воронки сливают в третью делительную воронку, а из первой делительной воронки — во вторую. Жидкость во второй делительной воронке взбалтывают 3 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение из второй делительной воронки сливают в третью делительную воронку.
Димедрол. К хлороформному извлечению в третьей делительной воронке прибавляют 10 мл раствора аммиака и взбалтывают 2 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата. Фильтр промывают хлороформом 2 раза по 3 мл и хлороформ отгоняют до 1—2 мл. Затем добавляют 3 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты, и остаток хлороформа удаляют. Избыток соляной кислоты оттитровывают 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания (индикатор — метиловый красный).
1	мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,005836 г димедрола.
Эфедрина гидрохлорид. Буферный раствор из второй делительной воронки сливают в первую делительную воронку, прибавляют 1 мл концентрированного раствора аммиака, 2 г натрия хлорида и извлекают хлороформом 3 раза по 10 мл и один раз 5 мл, взбалтывая по 3 мин. Хлороформное извлечение фильтруют через фильтр> содержащий 1 г безводного натрия сульфата. Фильтр промывают хлороформом 2 раза по 3 мл и хлороформ отгоняют до 1—2 мл, затем добавляют 3 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты и остаток хлороформа удаляют.
124
тЛ быток соляной кислоты оттитровывают 0,02 моль/л рй-вором натрия гидроксида до желтого окрашивания (индикатор— метиловый красный).
д 1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,004034 г эфедрина гидрохлорида.
ПРОПИСЬ 118. Раствор димедрола 0,05%; 0,1%; 1% пли 2%
Определение подлинности. 1. Выпаривают 0,5—1 мл раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 4—5 капель концентрированной серной и поты. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2—3 капель воды.
и 2. К 1 мл или 2% раствора прибавляют по 3— 5 капель 0,1 моль/л раствора соляной кислоты и 1% раствора меди сульфата, 8—10 капель 1% раствора аммония роданида. Появляется коричневое окрашивание.
Количественное определение. 1. К 10 мл 0,05%, 5 мл 0,1%, 0,5 мл 1% и 2% раствора прибавляют 3—4 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин).
2.	К Ю мл 0,05%, 5 мл 0,1%, 0,5 мл 1% и 2% раствора прибавляют 2—3 мл разведенной азотной кислоты, 2,5 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.
3.	К 5 мл 0,1%, 0,5 мл 1% и 2% раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида или серебра нитрата соответствует 0,005836 г димедрола.
ПРОПИСЬ 119. Димедрола 0,1 г
Раствора кислоты борной 2% 10 мл
Определение подлинности. Димедрол (смотри пропись 118, реакцию 1).
Борная кислота (см. пропись 68).
Количественное определение. Димедрол (смотри пропись 118, методы 2, 3. Определение проводят в 1 мл Раствора) (А мл).
Димедрол и борная кислота. К 0,5 мл раст-°ра прибавляют 2 мл свежепрокипяченной охлажденной
125
воды, 5— 6 мл глицерина и 2—3 мл хлороформа, нейтрализованных по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование борной кислоты, вычисляют по разности:
Х = Б — —. ю
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.
ПРОПИСЬ 120. Димедрола 0,25 г Раствора глюкозы 25 % 200 мл
Определение подлинности. Димедрол (смотри пропись 118, реакцию 1).
Глюкоза. К 2—3 каплям раствора прибавляют по 1 мл воды и реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.
Количественное определение. Димедрол (смотри пропись 118, методы 2, 3. Определение проводят в 5 мл раствора).
Глюкоза. Определяют показатель преломления раствора (и) при 20°С.
Концентрацию глюкозы (X) в процентах вычисляют по формуле:
х= (п —по)-100-1,11
““	0,00142-100
где п0 — показатель преломления контрольного 0,125% Ра" створа димедрола при 20°С; 1,11 — коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы.
ПРОПИСЬ 121. Димедрола 0,5 г
Кислоты аскорбиновой 1 г Воды. 100 мл
Определение подлинности. Димедрол (смотри пропись 118, реакцию 1).
Аскорбиновая кислота. 1. К 1—2 каплям ра-створа прибавляют по 1—2 капли растворов калия феррицианида и окисного железа хлорида. Появляется синее окрашивание.
126
2 К 2—3 каплям раствора прибавляют 2—3 капли papa серебра нитрата. Выделяется металлическое сереб-00 в виде серого осадка.
1 Количественное определение. Димедрол. К 2 мл аствора прибавляют 5—6 мл раствора железоаммониевых квасцов, 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 002 моль/л раствора серебра нитрата и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.
И 1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005836 г димедрола.
Кислота аскорбиновая. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл 96% этанола и титруют 0,1 моль/л раствором йода до слабо желтого окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.
ПРОПИСЬ 122. Димедрола 0,25 г
Ментола 0,4 г
Стрептоцида 3 г
Мази цинковой 40 г
Определение подлинности. К 1 г мази прибавляют 3— 4 мл 90% этанола и осторожно нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения спиртовое извлечение отделяют и проводят реакции.
Димедрол. Выпаривают 8—10 капель извлечения на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1—2 капли концентрированной серной кислоты. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2—3 капель воды.
Ментол. Испаряют на воздухе 1 мл извлечения. К остатку прибавляют по 2—3 капли раствора ванилина в концентрированной серной кислоте и воды. Появляется красное окрашивание.
Стрептоцид. 1. Выпаривают 0,5 мл извлечения на водяной бане и сухой остаток растворяют в 0,5 мл воды. Затем прибавляют по 2—3 капли разведенной соляной кислоты и 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,2—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.
2; Выпаривают 0,5 мл извлечения на водяной бане и сУхой остаток растворяют в 1 мл воды. Затем прибавляют по 3—5 капель растворов перекиси водорода и окисно-
железа хлорида. Появляется красное окрашивание и °степенно образуется бурый осадок.
127
Цинка окись. К остатку (см. «Количественное определение димедрола») прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к солянокислому извлечению добавляют 2—3 капли раствора калия ферроцианида. Постепенно образуется белый студенистый осадок.
Количественное определение. Димедрол. К 0,5 г мази прибавляют 3 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение фильтруют, не допуская попадания жира на фильтр. Извлечение водой проводят 4 раза по 3 мл, фильтруя через тот же фильтр. Фильтр промывают водой 2 раза по 2 мл (остаток, не растворившийся в воде, сохраняют для определения подлинности цинка окиси). К водному извлечению прибавляют 5 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин).
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,005836 г димедрола.
Стрептоцид и цинка окись. Обрабатывают 1 г мази разведенной соляной кислотой 6 раз по 4 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения солянокислые извлечения переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).
Стрептоцид. К 10 мл раствора А прибавляют 10мл воды, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеоли-на 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18— 20°С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,01722 г стрептоцида.	I
Цинка окись. Кб мл раствора А прибавляют25мл воды, 1 каплю раствора метилового красного и по каплям концентрированный раствор аммиака до желтого окрашивания. Затем добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания.
1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,004069 г цинка окиси.
128
явственные формы, содержащие барбитураты, дифенин, метилурацил, пентоксил и др.
ПРОПИСЬ 123. Фенобарбитала 0,001; 0,002; 0,003; 0,005 или 0,02 г
Сахара (или глюкозы) 0,1 г или 0,2 г
Определение подлинности. Фенобарбитал. К 0,05— л 1 г порошка прибавляют 5—6 капель 96% этанола, 3— к’капель 1% спиртового раствора кобальта нитрата и 1— 2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.
' Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).
Глюкоза (см. пропись 115).
Количественное определение. Фенобарбитал. К 0,5 г (0,001 г фенобарбитала), 0,3 г (0,002 и 0,003 г), 0,15 г (0,005 г) или 0,05 г (0,02 г) порошка прибавляют б' мл 96% этанола, нейтрализованного по смешанному индикатору (спиртовые растворы фенолфталеина и тимолового синего 1 : 1), и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до слабо фиолетового окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,004645 г фенобарбитала.
Глюкоза. К 0,1 г порошка прибавляют 1—1,5 мл воды и встряхивают 1 мин. Затем объем раствора доводят водой до 2 мл, перемешивают, фильтруют через сухой фильтр и определяют показатель преломления фильтрата (п) и воды (п0) при 20 °C.
Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по формуле:
X— (п—п0)-2-Р-1,11 0,1-0,00142-100 ’
где Р — средняя масса порошка, г; 1,11—коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы.
ПРОПИСЬ 124. Фенобарбитала 0,03 г
Кальция глюконата 0,5 г
Определение подлинности. Фенобарбитал (см. чропись 123).
Кальция глюконат. 1. К 0,01 г порошка прибав-к-ют 1 мл разведенной уксусной кислоты и далее опреде-*2Т т?° методике> описанной в прописи 116.
Р-насЬ Г поРошка прибавляют несколько кристаллов фтола, 5—6 капель концентрированной серной кислоты
1 ЗаВаз № 2053	1 29
и осторожно нагревают на водяной бане 1 мин. Появдя ется сине-зеленое окрашивание.
Количественное определение. Фенобарбитал. Qg рабатывают 0,1 г порошка эфиром 4 раза по 5 мл. ЭфО ные извлечения фильтруют и эфир отгоняют. Сухой остаток растворяют в 5 мл 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 123.
Кальция глюконат. Растворяют 0,05 г порощКа в 5 мл воды при нагревании и далее определяют по ме. тодике, описанной в прописи 116.
ПРОПИСЬ 125. Фенобарбитала 0,005 г
Димедрола 0,005 г
Сахара 0,2 г
Определение подлинности. Фенобарбитал (см. пропись 123).
Димедрол (см. пропись 115).
Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).
Количественное определение. Фенобарбитал. Обрабатывают 0,3 г порошка эфиром 4 раза по 5 мл (остаток сохраняют для определения димедрола). Эфирные извлечения фильтруют и эфир отгоняют. Сухой остаток растворяют в 5 мл 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 123.
Димедрол. 1. Остаток (см. «Определение фенобарбитала») растворяют в 2—3 мл воды, прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.
1	мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005836 г димедрола.
2	. К 0,2 г порошка прибавляют 2 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 115, метод 3.
ПРОПИСЬ 126. Фенобарбитала 0,005 г
Димедрола 0,005 г
Кальция глюконата 0,3 г	I
Определение подлинности. Фенобарбитал (см-пропись 123).
Димедрол (см. пропись 115).
Кальция глюконат. 1. (см. пропись 116).
2. К 0,01 г порошка прибавляют несколько кристаллов р-нафтола, 5—6 капель концентрированной серной кисло ты и осторожно нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется сине-зеленое окрашивание.
130
Количественное определение. Фенобарбитал. Об-батывают 0,3 г порошка эфиром 4 раза по 5 мл (оста-Ра сОхраняют для определения димедрола). Эфирные т0Клечения фильтруют и эфир отгоняют. Сухой остаток рас-нЗВОяют в 5 мл 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 123.
Д Димедрол. К остатку (см. «Определение фенобарбитала») прибавляют 5 мл воды, по 2 мл разведенной азотной кислоты и 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.
1	мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата ствует 0,005836 г димедрола.
Кальция глюконат. Растворяют 0,05 г
соответ-
порошка
в 5 мл воды при нагревании и далее определяют по методике, описанной в прописи 116.
ПРОПИСЬ 127. Фенобарбитала 0,01 г
Кальция глюконата 0,25 г
Глюкозы 0,25 г
Определение подлинности. Фенобарбитал (см. пропись 123).
Кальция глюконат. 1. К 0,02 г порошка прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, и далее определяют по методике, описанной в прописи 116, определение 1.
2. К 0,05 г порошка прибавляют 1 мл воды и нагревают до кипения. После охлаждения добавляют 1 каплю
раствора окисного железа хлорида. Появляется светло-зеленое окрашивание.
Глюкоза (см. пропись 115).
Количественное определение. Фенобарбитал. Обрабатывают 0,25 г порошка эфиром 4 раза по 5 мл. Эфирные извлечения фильтруют и эфир отгоняют. Сухой остаток растворяют в 5 мл 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 123.
Кальция глюконат. Растворяют 0,1 г порошка в 5 мл воды при нагревании и далее определяют по методике, описанной в прописи 116.
Глюкоза. 1. Растворяют 0,2 г порошка в 1,5 мл во-ДЬ1 при нагревании на водяной бане. После охлажде-ия объем раствора доводят водой до 2 мл и определяют 2оо£3атель преломления раствора (п) и воды (по) при
Содержание
МуЛе:
глюкозы (X) в граммах вычисляют по фор-
9*
131
X = [n —(no+O.OO16O-C)]-2-P-l,ll
~	0,00142-0,2-100
где 0,00160 — фактор показателя преломления раствор-глюконата кальция; Р — средняя масса порошка, г; 1,11 коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержа-нии 10% влаги в препарате; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы; С —концентрация кальция глюконата в анализируемом растворе, вы числяемая по формуле, %:
0,2-а-100
Р-2
где а — количество кальция глюконата, определенное химическим методом, г.
2	. Растворяют 0,1 г порошка в 8 мл воды, при нагревании на водяной бане и после охлаждения объем доводят водой до 10 мл. К 1 мл раствора прибавляют 2,5 мл 0,1 моль/л раствора йода, 0,5 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и оставляют на 5 мин в темном месте. После этого добавляют 0,5 мл разведенной серной кислоты и избыток йода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал)
Параллельно проводят контрольный опыт.
1	мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,009 г безводной глюкозы.
Коэффициент пересчета на водную глюкозу—1,11.
ПРОПИСЬ 128. Фенобарбитала 0,03 г
Кислоты аскорбиновой 0,15 г Кальция глюконата 0,25 г
Определение подлинности. Фенобарбитал. Промывают на фильтре или взбалтывают 0,1 г порошка с 3—4 мл эфира. Эфир отделяют и отгоняют. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 123.
Кислота аскорбиновая. 1. К 0,01 г порошка прибавляют по 1—2 капли раствора калия феррицианида и раствора окисного железа хлорида. Появляется синее окрашивание.	1
2	. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл воды и 2— 3 капли раствора серебра нитрата. Выделяется металлическое серебро в виде серого осадка.
Кальция глюконат. К 0,01 г порошка прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты и далее опреДС' ляют по методике, описанной в прописи 116.
132
Количественное определение. Фенобарбитал. Об-батывают 0,1 г порошка эфиром 4 раза по 5 мл. Эфир-Р извлечения фильтруют и эфир отгоняют. Сухой оста-” растворяют в 5 мл 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 123.
Кислота аскорбиновая. К 0,05 г порошка прибавляют 1 мл воды, 2 мл 96% этанола и титруют 01 моль/л раствором йода до слабо-желтого окраши-
1	мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.
Кальция глюконат. Растворяют 0,05 г порошка в 5 мл воды при нагревании и далее определяют по методике, описанной в прописи 116.
ПРОПИСЬ 129. Фенобарбитала 0,01 г
Натрия тетрабората 0,05 г
Кальция глюконата 0,25 г
Определение подлинности. Фенобарбитал (см. пропись 123).
Натрия тетраборат. 1. Помещают 0,05 г порошка в фарфоровую чашку, прибавляют 1—2 капли концентрированной серной кислоты, 1—2 мл 96% этанола и поджигают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой.
2	. Часть порошка на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Кальция глюконат. К 0,01 г порошка прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 116.
Количественное определение. Фенобарбитал. Обрабатывают 0,2 г порошка эфиром 4 раза по 5 мл (остаток сохраняют для определения натрия тетрабората). Эфирные извлечения фильтруют и эфир отгоняют. Сухой остаток растворяют в 5 мл 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 123.
Натрия тетраборат. К остатку (см. «Определение фенобарбитала») прибавляют 5—6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания.
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01907 г натрия тетрабората.
Кальция глюконат. Растворяют 0,05 г порошка в 5 мл воды при нагревании и далее определяют по методике, описанной в прописи 116,
133
ПРОПИСЬ 130. Фенобарбитала 0,03 г Кофеина-бензоата натрия 0,1 г Сахара 0,2 г
Определение подлинности. Фенобарбитал (см Пропись 123).
Кофеин-бензоат натрия. 1. Помещают 0,05 г порошка в фарфоровую чашку, прибавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля, выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 3—5 капель раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание.
2	. К 0,02 г порошка прибавляют 0,5 мл воды и 1— 2 капли раствора окисного железа хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.
Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).
Количественное определение. Фенобарбитал. Обрабатывают 0,1 г порошка эфиром 4 раза по 5 мл. Остаток сохраняют для определения кофеина-бензоата натрия. Эфирные извлечения фильтруют и эфир отгоняют. Сухой остаток растворяют в 5 мл 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 123.
Кофеин-бензоат натрия. К остатку (см. «Определение фенобарбитала») прибавляют 2—3 мл воды, 1— 2 мл эфира и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты, при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя. В качестве индикатора применяется метиловый оранжевый.
1	мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0232 г кофеина-бензоата натрия.
ПРОПИСЬ 131. Натрия тетрабората 0,05 г Кальция глюконата Бромизовала по 0,1 г
Определение подлинности. Натрия тетраборат. 1. Помещают 0,02—0,03 г порошка в фарфоровую чашку, прибавляют 2—3 капли концентрированной серной кислоты, 1—2 мл 96% этанола и поджигают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой.
Кальция глюконат. 1. К 0,01—0,02 г порошка прибавляют 1—2 мл воды, нагревают до кипения и добавляют 3—5 капель раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
2	. Помещают 0,05 г порошка в сухую пробирку, прибавляют несколько кристаллов р-нафтола, 5—6 капель кон-
134
пированной серной кислоты, и осторожно нагревают. Появляется зеленое окрашивание.
1 Бромизовал. 1. К 0,05 г порошка прибавляют 5— к капель реактива Несслера и нагревают на водяной бане 1 мин. Образуется желто-оранжевый осадок.
1 2 К 0,1 г порошка прибавляют 1—1,5 мл раствора на-пия гидроксида и кипятят 1—2 мин. Выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху. После охлаждения прибав-Я10Т з__4 мл разведенной соляной кислоты, 0,5 мл рас-
твора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.
Количественное определение. Натрия тетраборат. Растворяют 0,1 г порошка в 3—5 мл свежепро-кипяченной горячей воды, прибавляют 5—6 мл глицерина, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания. В качестве индикатора применяется фенолфталеин).
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01907 г натрия тетрабората.
Кальция глюконат. Растворяют 0,05 г порошка в 10 мл воды при нагревании. После охлаждения прибавляют 10 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.
1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глюконата.
Бромизовал. К 0,1 г порошка прибавляют 3 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида, 10 мл воды и нагревают 15 мин. После охлаждения к раствору прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты, 0,1 мл 0,1 моль/л раствора аммония роданида, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до исчезновения розового окрашивания.
Из объема 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, израсходованного на титрование, вычитают 0,1 мл (количество прибавленного 0,1 моль/л раствора аммония роданида) и полученную разность пересчитывают на броми-
1	мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,02231 г бромизовала.
ПРОПИСЬ 132. Дифенина 0,02 г
Сахара 0,1 г
135
Определение подлинности. Д и ф е л и н. 1. К 0,05 г порошка прибавляют 0,5 мл раствора аммиака и 1 каплю аммиачного раствора меди сульфата. Образуется фиолетовый осадок.
2	. К 0,05 г порошка прибавляют 2 мл ацетона, взбалтывают 1 мин и фильтруют. Фильтрат нейтрализуют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида по тимолфталеину и добавляют 2—3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый студенистый осадок, растворимый в разведенной азотной кислоте.
Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).
Количественное определение. К 0,1 г порошка прибавляют 5 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и медленно, при помешивании, титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до красного окрашивания (индикатор — метиловый красный).
1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,00168 г натрия гидрокарбоната.
Коэффициент пересчета на дифенин при содержании натрия гидрокарбоната в препарате 14—16%—6,67.
ПРОПИСЬ 133. Дифенина 0,025 г
Фенобарбитала 0,025 г
Сахара 0,1 г
Определение подлинности. Д и ф е н и н (см. пропись 132, реакцию 1).
Фенобарбитал (см. пропись 123).
Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).
Количественное определение. Д и ф е н и н (см. пропись 132).
Фенобарбитал и 5,5 - дифенилгидантоин К 0,1 г порошка прибавляют 5 мл 96% этанола, нейтрализованного по тимолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02418 г суммы фенобарбитала и 5,5-дифенилгидан-тоина.
Содержание фенобарбитала (X) в граммах вычисляют по формуле:
„ л А-85
где А — суммарное содержание фенобарбитала и 5,5-ДИ-фенилгидантоина, определенное в порошке, г; 85 — среднее содержание 5,5-дифенилгидантоина в дифенине, %; 185 —
136
• /ммарное содержание фенобарбитала и 5,5-дифенилгй-пантоина в порошке, %.
Д ПРОПИСЬ 134. Дифенина 0,02 г
Фенобарбитала 0,025 г
Натрия тетрабората 0,2 г
Определение подлинности. Дифенин. К 0,1 г порошка прибавляют 0,5 мл раствора аммиака и далее определяют по методике, описанной в прописи 132 (реакция 1).
Фенобарбитал (см. пропись 123).
Натрия тетраборат (см. пропись 129).
Количественное определение. Дифенин. К 0,2 г порошка прибавляют 5 мл воды, 0,05 г безводного натрия карбоната, взбалтывают 2 мин и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 5 раз по 3 мл. Фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 10 мл ацетона, 5 мл воды, перемешивают до растворения осадка и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор — тимолфталеин).
Параллельно проводят контрольный опыт с водно-аце-тоновой смесью.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,005046 г 5,5-дифенилгидантоина.
Коэффициент пересчета 5,5-дифенилгидантоина на дифенин при содержании 5,5-дифенилгидантоина в препарате 84—86% — 1,177.
Фенобарбитал и 5,5 -дифенилгидантоин. Обрабатывают 0,1 г порошка 96% этанолом 1 раз 5 мл, 3 раза по 3 мл и спиртовые извлечения фильтруют. Остаток на фильтре сохраняют для определения натрия тетрабората.
Титруют фильтрат 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор — тимолфта-
Параллельно проводят контрольный опыт с 96% этанолом.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ-дан^еТ 0’02408 г суммы фенобарбитала и 5,5-дифенилги-
Содержание фенобарбитала (X) в граммах вычисляют 0 Формуле, приведенной в прописи 133.
«О 1атРия тетраборат. Фильтр с остатком (см. пе нределение фенобарбитала и 5,5-дифенилгидантоина») ^реносят в колбу, прибавляют 10 мл воды, перемешивают оочя ас?В0Рения остатка и титруют 0,1 моль/л раствором г "с кислоты до появления розового окрашивания (ин-
137
Дикатор— метиловый оранжевый). Оттитрованный раствор нагревают на водяной бане 10 мин (удаление угольного ангидрида). После охлаждения прибавляют 5—6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,00954 г натрия тетрабората.
ПРОПИСЬ 135. Дифенина 0,1 г
Фенобарбитала 0,05 г
Папаверина гидрохлорида 0,05 г Натрия тетрабората 0,2 г
Определение подлинности. Дифенин. К 0,05 г по рошка прибавляют 0,5 мл раствора аммиака и далее определяют по методике, описанной в прописи 132 (реакция 1).
Фенобарбитал (см. пропись 123).
Папаверина гидрохлорид. 1. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте и слегка нагревают на водяной бане. Появляется фиолетовое окрашивание.
2	. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 капли раствора аммония (натрия) молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется зеленое окрашивание.
Натрия тетраборат (см. пропись 129).
Количественное определение. Д и ф е н и н. К 0,2 г порошка прибавляют 5 мл воды, 0,05 г безводного натрия карбоната, взбалтывают 2 мин и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 5 раз по 3 мл (фильтрат сохраняют для определения папаверина гидрохлорида).
Фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 10 мл ацетона, 5 мл воды, перемешивают до растворения осадка и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор—тимолфталеин).
Параллельно проводят контрольный опыт с водно-аце-тоновой смесью.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02523 г 5,5-дифенилгидантоина.
Коэффициент пересчета 5,5-дифенилгидантоина на дифенин — 1,177.
Папаверина гидрохлорид. К фильтрату (сМ-«Определение дифенина») прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 5 мл хлороформа, взбалтывают и титруют 0,1 моль,л раствором аммония роданида до появления желтовато-р0'
138
зового окрашивания. В качестве индикатора применяются железоаммониевые квасцы.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,03758 г папаверина гидрохлорида.
фенобарбитал. Помещают 0,2 г порошка в делительную воронку, прибавляют по 5 мл воды и разведенной соляной кислоты, извлекают фенобарбитал и 5,5-дифенил-гидантоин эфиром 1 раз 15 мл и 3 раза по 10 мл, взбалтывают по 2 мин. Эфирные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в сухую колбу, фильтр промывают 5 мл эфира и эфир отгоняют. К сухому остатку прибавляют 5 мл воды, 0,05 г безводного натрия карбоната, взбалтывают 2 мин и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 5 раз по 3 мл. К фильтрату прибавляют 0,15 г безводного натрия карбоната, перемешивают до растворения и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до появления неисчезающей белой мути.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,02322 г фенобарбитала.
Натрия тетраборат. Обрабатывают 0,1 г порошка 10 мл хлороформа и фильтруют. Осадок на фильтре промывают хлороформом 2 раза по 5 мл. Фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 20 мл воды, перемешивают 2 мин и фильтруют. Колбу и осадок на фильтре промывают водой 4 раза по 5 мл. Фильтрат титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый). Оттитрованный раствор нагревают на водяной бане 10 мин (удаление угольного ангидрида), далее определяют по методике, описанной в прописи 134.
ПРОПИСЬ 136. Дифенина 0,05 г Фенобарбитала 0,05 г Кофеина-бензоата натрия 0,15 г Натрия тетрабората 0,2 г
Определение подлинности. Дифенин. К 0,05 г порошка прибавляют 0,5 мл, раствора аммиака и далее определяют по методике, описанной в прописи 132 (реакция 1).
Фенобарбитал (см. пропись 123).
Кофеин-бензоат натрия. Помещают 0,05 г по-тюАКЭ На ФИЛЬТР и промывают 2—3 мл хлороформа. Хло-Р форм отгоняют. К остатку прибавляют по 10 капель Р зведенной соляной кислоты и пергидроля и далее опре-ляют по методике, описанной в прописи 130.
139
Натрия тетраборат (см. пропись 129, реакцию 1).
Количественное определение. Д и ф е н и н. Помещают 0,2 г порошка в делительную воронку, прибавляют по 5 мл воды и разведенной соляной кислоты, извлекают фенобарбитал и 5,5-дифенилгидантоин эфиром 1 раз 15 мл и 3 раза по 10 мл, взбалтывая по 2 мин. Эфирные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в сухую колбу, фильтр промывают 5 мл эфира и эфир отгоняют. Водный раствор в делительной воронке сохраняют для определения кофеина. К сухому остатку прибавляют 5 мл воды, 0,05 г безводного натрия карбоната, взбалтывают 2 мин и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 5 раз по 3 мл Фильтрат сохраняют для определения фенобарбитала. Фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 10 мл ацетона, 5 мл воды, перемешивают до растворения осадка и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор — тимолфталеин).
Параллельно проводят контрольный опыт с водно-аце-тоновой смесью.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02523 г 5,5-дифенилгидантоина.
Коэффициент пересчета 5,5-дифенилгидантоина на дифенин — 1,177.
Фенобарбитал. К фильтрату (см. «Определение дифенина») прибавляют 0,15 г безводного натрия карбоната, перемешивают до растворения и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до появления неисчезающей белой мути.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,02322 г фенобарбитала.
Кофеин-бензоат натрия. К водному раствору в делительной воронке (см. «Определение дифенина») прибавляют раствор натрия гидроксида до щелочной реакции по фенолфталеину и извлекают хлороформом 4 раза по 5 мл, взбалтывая по 2 мин. Хлороформные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в мерную колбу вместимостью 50 мл. Фильтр промывают 5 мл хлороформа и хлороформ отгоняют. Сухой остаток растворяют в 10 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты, 20 мл 0,1 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки и перемешивают. После отстаивания в течение 15 мин раствор быстро фильтруют через слой ваты в сухую колбу, прикрывая воронку
140
ым стеклом. Первые 10 мл фильтрата отбрасывают. «ас°в 25 мд фильтрата избыток йода оттитровывают . моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечи-яния (индикатор —крахмал) (А мл).
Б Параллельно проводят контрольный опыт, титруя раствор йода после фильтрования (Б мл).	ппплй__
1 мл 0,1 моль/л раствора иода соответствует 0,004855 г безводного кофеина.
Содержание кофеина-бензоата натрия (X) в граммах вычисляют по формуле:
21^1.0,004855-Р-2,564
х=_^5____________________
Х	0,2
где р — средняя масса порошка, г; 2,564 — коэффициент пересчета на кофеин-бензоат натрия при содержании 38— 40% кофеина в препарате.
Натрия тетраборат. Обрабатывают 0,1 г порошка 96% этанолом 1 раз 5 мл, 3 раза по 3 мл и спиртовые извлечения фильтруют. Фильтр с остатком переносят в колбу, прибавляют 10 мл воды, перемешивают до растворения остатка и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый). Оттитрованный раствор нагревают на водяной бане 10 мин (удаление угольного ангидрида) и далее определяют по методике, описанной в прописи 134.
ПРОПИСЬ 137. Бензонала 0,03 г
Сахара 0,3 г
Определение подлинности. Бензонал. 1. К 0,05 г порошка прибавляют 0,5 мл 96% этанола и нагревают на водяной бане при 45—50 °C в течение 1 мин. После охлаждения добавляют 3—5 капель 1% спиртового раствора нитрата кобальта и 1—2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.
2. Промывают на фильтре 0,1 г порошка 2—3 мл хлороформа и хлороформ отгоняют. К сухому остатку при-авляют^2—3 капли раствора нитрита натрия в концентри-Р ванной серной кислоте. Появляется красно-оранжевое окрашивание.
н К 0,05 г порошка прибавляют 5—6 капель 96% эта-Ве„а’ Пои0,5 мл щелочного раствора гидроксиламина и раз-НОгеНН°й ооляной кислоты и 3—5 капель раствора окис-ШиваЖеЛРЗа ХЛ0Рида- Появляется красно-фиолетовое окра-
141
Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).
Количественное определение. К 0,05 г порошка прибавляют 5 мл 96% этанола, нейтрализованного по тимолфталеину, нагревают на водяной бане при 40—50 °C в течение 2 мин и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидр, оксида до голубого окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006727 г бензонала.
ПРОПИСЬ 138. Метилурацила 0,04 г
Сахара 0,1 г
Определение подлинности. Метилурацил. К0,05 г порошка прибавляют 5—6 капель 96% этанола и осторожно нагревают 30 с. После охлаждения добавляют 3—5 капель 1% спиртового раствора кобальта нитрата и 1—2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.
Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).
Количественное определение. К 0,05 г порошка прибавляют 1 мл 2% раствора натрия гидроксида, 20 мл воды, 3 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого добавляют 2 мл раствора калия йодида и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор — крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида соответствует 0,00631 г метилурацила.
ПРОПИСЬ 139. Раствор метилурацила 0,8%
Определение подлинности. Выпаривают 1 мл раствора. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 5—6 капель 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 138.
Количественное определение. К 2 мл раствора прибавляют 1 мл 2% раствора натрия гидроксида, 15 мл воды, 5 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида, оставляют на 10 мин и далее определяют по методике, описанной в прописи 138.
ПРОПИСЬ 140. Метилурацила 0,001 г Рибофлавина 0,001 г Раствора натрия аденозинтрифосфата 1% (АТФ) 1 мл Натрия хлорида 0,09 г Воды 10 мл
Определение подлинности. Метилурацил. К 3 МЛ раствора прибавляют 0,3—0,5 г активированного угДя* взбалтывают 1 мин и фильтруют. Фильтрат выпариваю 1 142
раствора а :-----
водяной бане. К сухому остатку добавляют 5—6 капель 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 138.
Рибофлавин- Раствор имеет зеленовато-желтый вет и зеленое свечение в ультрафиолетовом свете.
Ц Натрия аденозинтри фосфат. К 3—4 каплям „аствора в фарфоровой чашке прибавляют по 2 капли раствора аммония молибдата и 0,5% раствора бензидина, а затем 0,5—1 г натрия ацетата. Образуется зеленый хлопьевидный осадок, окаймленный синим цветом.
Натрия хлорид. К 2—3 каплям раствора прибавляют по 1—2 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Количественное определение. Метилурацил. К 5 мл раствора прибавляют 0,4 мл 0,5% раствора натрия гидроксида, 3 мл 0,02 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого добавляют 2 мл 1% раствора калия йодида и выделившийся йод титруют 0,02 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор — крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,02 моль/л раствора йодмонохлорида соответствует 0,001262 г метилурацила.
Рибофлавин. К 1 мл раствора прибавляют точно 9 мл воды и измеряют оптическую плотность полученного раствора (D]) при длине волны около 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Раствор сравнения: вода. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора (D2), содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001 г)1 и 7,5 мл воды.
Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляют по формуле:
°,ООО!-10
D2-1
Натрия хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют мл разведенной азотной кислоты, 2 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата и избыток серебра нитрата оттит-ровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до жел-вато-розового окрашивания (индикатор — железоаммо-
caijn рРигот°вление 0,004% стандартного раствора рибофлавина опи-в прописи 26.
143
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответстп! ет 0,005844 г натрия хлорида.	1
ПРОПИСЬ 141. Метилурацила 2,5 г Ланолина
Вазелина по 25 г
Определение подлинности. К 0,3 г мази прибавляют 0,5 мл 96% этанола и осторожно нагревают на водяной бане 30 с. После охлаждения спиртовое извлечение отделяют, добавляют 3—5 капель 1% спиртового раствора ко. бальта нитрата и 1—2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.
Количественное определение. К 0,3 г мази прибавляют 10 мл эфира и взбалтывают до растворения основы. Затем добавляют 5 мл воды и снова взбалтывают 1 мин. Водное извлечение переносят в колбу с притертой пробкой. Извлечение водой проводят 4 раза по 5 мл, каждый раз взбалтывая 1 мин. К водному извлечению прибавляют 1 мл 2% раствора натрия гидроксида, 5 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого добавляют 2 мл раствора калия йодида и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор — крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида соответствует 0,00631 г метилурацила.
ПРОПИСЬ 142. Метилурацила 5 г Анестезина 5 г Вазелина 30 г
Определение подлинности. Метилурацил. К 0,1 г мази прибавляют 0,5 мл 96% этанола и осторожно нагревают на водяной бане 30 с. После охлаждения спиртовое извлечение отделяют и далее определяют по методике, описанной в прописи 141.
Анестезин. КО, 15г мази прибавляют 2—3 мл воды, 0,5 мл разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения солянокислое извлечение отделяют и проводят реакции.
1. К 1 мл извлечения прибавляют 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-оранжевое окрашивание.
2. К 1 мл извлечения прибавляют 1 мл раствора хлор-я амина. Через 1 мин добавляют 2 мл эфира и взбалтывают, g Эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет.	И
Количественное определение. Meтилурацил. КО,
144
язи прибавляют 10 мл эфира и далее определяют по методике, описанной в прописи 141.
Анестезин. К 0,2 г мази прибавляют 5 мл разве-енной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до Расплавления основы. После охлаждения добавляют 10 мл воды, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеоли-на 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18— 20°C титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по j__2 капли через 1 мин, до перехода красно-фиолетовой
окраски в голубую.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,01652 г анестезина.
ПРОПИСЬ 143. Метилурацила 2 г
Фурацилина 0,2 г
Вазелина 10 г
Определение подлинности. К 0,2 г мази прибавляют 2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение отделяют и проводят реакции.
Метил у р ацил. К 0,5 мл извлечения прибавляют 2—3 капли раствора тимолфталеина, по каплям 0,1 моль/л раствор натрия гидроксида до голубого окрашивания и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Образуется студенистый осадок.
Фур ацил ин. К 0,5 мл извлечения прибавляют 1 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия. Появляется красное окрашивание.
Количественное определение. К 0,2 г мази прибавляют 10 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы После охлаждения водное извлечение переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Извлечение водой проводят еще 3 раза по 10 мл, сливая в мерную колбу, и объем доводят водой до метки (раствор А).
Метил урацил. К 25 мл раствора А прибавляют мл 2% раствора натрия гидроксида, 3 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого Добавляют 2 мл раствора калия йодида и выделившийся иод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор — крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1„мл 0’1 моль/л раствора йодмонохлорида соответству-Т (<0^631 г метилурацила.
ФУP ацил и н. К 2,5 мл раствора А прибавляют 5,5 мл 10 Заказ № 2053	1 45
воды. 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (DJ при длине волны около 450 им в кювете с толщиной слоя 3 мм.
Раствор сравнения: вода.
Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора фурацилина (0,0001 г)1 и измеряют оптическую плотность (D2).
Содержание фурацилина (X) в граммах вычисляют по формуле:
Р1-0,0001-100-Р
D2-2,5-0,2	’
где Р — общая масса мази, г.
ПРОПИСЬ 144. Метилурацила 10 г
Анестезина 10 г Фурацилина 0,1 г Вазелина 40 г
Определение подлинности. Метилурацил и фура цилин (см. пропись 143).
Анестезин. К 0,1 г мази прибавляют 5 мл эфира и взбалтывают до растворения основы. Эфирное извлечение фильтруют и эфир отгоняют. К остатку прибавляют 1—2 мл воды, 5—6 капель разведенной соляной кислоты и тщательно перемешивают. Затем добавляют 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-оранжевое окрашивание.
Количественное определение. Метилурацил. К 0,1 г мази прибавляют 10 мл эфира и далее определяют по методике, описанной в прописи 141.
Анестезин (см. пропись 142).
Ф у р а ц и л и н. К 0,2 г мази прибавляют 5 мл эфира и взбалтывают до растворения основы. Затем добавляют 5 мл воды и снова взбалтывают 1 мин. Водное извлечение переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Извлечение водой проводят 4 раза по 10 мл, каждый раз взбалтывая 1 мин и объем доводят водой до метки.
1 Навеску фурацилина (точная масса 0,0200 г) растворяют в 70— 80 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на водяной бане при 70—80°С. После охлаждения объем доводят водой до метки. В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0002 г фурацилина. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в защищенном от света месте.
146
К 5 мл полученного раствора прибавляют 5 мл О 1 моль/л раствора натрия гидроксида, перемешивают и п’апее определяют по методике, описанной в прописи 143. А Содержание фурацилина (X) в граммах вычисляют по формуле:
Dr0,0001 -50-Р
Х==	Da-5-О^	’
где р — общая масса мази, г.
ПРОПИСЬ 145. Метилурацила 0,5 г
Жировой основы (масло какао) 2 г
Определение подлинности. К 0,05 г суппозитория прибавляют 0,5 мл 96% этанола, осторожно нагревают на водяной бане 30 с и далее определяют по методике, описанной в прописи 141.
Количественное определение. К 0,05 г суппозитория прибавляют 10 мл эфира и взбалтывают до растворения основы. Затем добавляют 5 мл воды и снова взбалтывают 1 мин. Водное извлечение переносят в колбу с притертой пробкой. Извлечение водой проводят 4 раза по 5 мл, каждый раз взбалтывая 1 мин. К водному извлечению прибавляют 1 мл 2% раствора натрия гидроксида, 3 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого добавляют 2 мл раствора калия йодида и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор — крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1	мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида соответствует 0,00631 г метилурацила.
ПРОПИСЬ 146. Раствор натрия нуклеината 2% или 5%
Определение подлинности. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл 5% раствора меди сульфата. Образуется бледно-зеленый осадок.
2	. К 3—4 каплям раствора прибавляют 6—7 капель ю% спиртового раствора орцина или а-нафтола и 8— Ю капель концентрированной серной кислоты. Появляется красное (орцин) или красно-фиолетовое (а-нафтол) окрашивание.
3	- Выпаривают 1—2 капли раствора при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку при-авляют 6—7 капель 2% спиртового раствора п-диметил-аминобензальдегида, 4—5 капель концентрированной серой кислоты и нагревают в водяной бане 2—3 мин. По-вляется красно-бурое окрашивание. После охлаждения 10*
147
добавляют 0,5 мл воды.. Появляется грязно-зеленое окрашивание.
Количественное определение. Измеряют показатели преломления раствора (п) и воды, (по) при 20 °C.
Концентрацию раствора (X) в процентах:
1.	Вычисляют по формуле:
V _____ п по „ „„ V п по
М°/п —------ ИЛИ Л50/ =-------
/о 0,00175	/0	0,00171
где 0,00175 и 0,00171 — факторы, показателей преломления 2% и 5% растворов безводного натрия нуклеината соответственно.
Коэффициент пересчета на водный препарат при содержании 14% влаги — 1,16.
2.	Определяют по таблице (см. Приложение 7).
ПРОПИСЬ 147. Пентоксида 0,02 г
Сахара 0,1 г
Определение подлинности. Пентоксид. К 0,05 г порошка прибавляют 0,5 мл 96% этанола и осторожно нагревают 30 с. После охлаждения добавляют 3—5 капель 1 % спиртового раствора кобальта нитрата и 1—2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.
Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).
Количественное определение. К 0,1 г порошка прибавляют 5 мл 96% этанола, нейтрализованного по тимолфталеину, и медленно при перемешивании титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до полного растворения порошка и появления голубого окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,0156 г пентоксида.
Лекарстзенные формы, содержащие анестезин, новокаин, тримекаин, натрия парааминосалицилат, сульфаниламидные препараты и др.
ПРОПИСЬ 148. Мазь анестезиновая 5%
Определение подлинности. К 0,1 г мази прибавляют 2 мл воды, 8—10 капель разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения солянокислое извлечение отделяют и проводят реакции:
1. К 0,5 мл извлечения прибавляют 2—3 капЯ 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полу-
148
й смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-на-ченнои ]-£0ЯВЛяется темно-оранжевое окрашивание.
фто^а- мл извлечения прибавляют 1 мл раствора хлор-через 1 мин добавляют 2 мл эфира и взбалтывают.
уМИэфирного слоя появляется оранжевое окрашива-
НИ Количественное определение. К 0,5 г мази прибавляют 1—2 мл хлороформа, 1 мл разведенной соляной кислоты, 5 мл воды и перемешивают до растворения основы и препарата. Затем добавляют 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20 °C титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски водного слоя в голубую.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,01652 г анестезина.
ПРОПИСЬ 149. Анестезина 1 г
Ксероформа 0,1 г Вазелина 10 г
Определение подлинности. Анестезин (см. пропись 148).
Ксероформ. К 0,05 г мази прибавляют 2 мл воды, 2—3 капли разведенной азотной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к кислому извлечению добавляют 2—3 капли раствора натрия сульфида. Появляется коричневато-черное окрашивание.
Количественное определение. Анестезин (см. пропись 148).
Ксероформ. К 0,5 г мази прибавляют 2 мл хлороформа,^ мл разведенной азотной кислоты и нагревают на водяной бане при 50—60 °C до растворения основы и препаратов. Затем добавляют 10 мл воды, 3 капли раствора ксиленового оранжевого и титруют 0,025 моль/л раствором трилона Б при взбалтывании до перехода красной окраски одного слоя в желтую.
0ппчяМЛ 0’025 моль/л раствора трилона Б соответствует .uut>825 г окиси висмута.
Коэффициент пересчета на ксероформ—1,91.
НРОПИСЬ 150. Анестезина 0,02 г
q	Жировой основы (масла какао) 1 г
пРиб Ределение подлинности. К 0,2 г суппозитория являют 2 мл воды, 8—10 капель разведенной со-
149
ляной кислоты и далее определяют по методике, описан ной в прописи 148.
Количественное определение. К 0,3 г суппозитория прибавляют 1—2 мл хлороформа, 1 мл разведенной соляной кислоты, 5 мл воды, и перемешивают до растворения основы и препарата. Затем добавляют 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20 °C титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2— 0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски водного слоя в голубую.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1	мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответству. ет 0,003304 г анестезина.
ПРОПИСЬ 151. Раствор новокаина 0,25% или 0,5%
Определение подлинности. 1. К 4—5 каплям раствора прибавляют 5—6 капель разведенной соляной кислоты, 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1— 0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Образуется оранжево-красный осадок. При добавлении 1—2 мл 96% этанола осадок растворяется и появляется вишнево-красное окрашивание.
2.	Помещают 2—3 капли раствора на бумажную капсулу (или полоску газетной бумаги) и прибавляют 1— 2 капли разведенной соляной или серной кислоты. На бумаге появляется оранжевое пятно.
3.	К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 капли разведенной серной кислоты и 3—5 капель 0,1 моль/л раствора калия перманганата. Фиолетовая окраска раствора тотчас исчезает.
Количественное определение. 1. К 2 мл 0,25% или 1 мл 0,5% раствора прибавляют 2—3 мл воды, 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20 °C титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1	мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствуй ет 0,005456 г новокаина.	J
2	. К 2 мл 0,25% или 1 мл 0,5% раствора прибавля
150
капли раствора бромфенолового синего, по каплям ^еденную уксусную кислоту до зеленовато-желтого Разв пивания и титруют 0,02 моль/л раствором серебра ни-°п‘та до фиолетового окрашивания.
т' j мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0 005456 г новокаина.
ПРОПИСЬ 152. Раствора новокаина 0,25%; 0,5%; 1% или 2 %
Состав: Новокаина 0,25; 0,5; 1 или 2 г
Раствора соляной кислоты 0,1 моль/л 0,3; 0,4; 0,9 или 0,9 мл Воды для
инъекций до 100 мл
Определение подлинности. Новокаин (см. пропись 151, определения 1, 3).
Соляная кислота. К 1 мл раствора прибавляют 1 каплю раствора метилового красного. Раствор окрашивается в красный цвет.
Количественное определение. Новокаин. К 2 мл 0,25%, 1% и 2% или 1 мл 0,5% раствора прибавляют 2— 3 мл воды, 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20 °C титруют 0,02 моль/л (0,25% и 0,5%) или 0,1 моль/л (1% и 2%) раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую.
При титровании 0,02 моль/л раствором натрия нитрита параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,005456 г, 0,1 моль/л-—0,02728 г новокаина.
Кислота соляная1. Титруют 10 мл раствора 0>с2 моль/л раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания (индикатор — метиловый красный—1 капля) (А мл).
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,0007292 г хлористого водорода.
Содержание 0,1 моль/л раствора соляной кислоты (X) миллилитрах вычисляют по формуле:
А-0,0007292-100-100 10-0,3646
в°Ра сп°СЛе „стеРилизаи-ии количественное содержание 0,1 моль/л раст-оляной кислоты не определяется.
151
где 0,3646 — содержание хлористого водорода в 100 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, г.
Новокаин и кислота соляная. К 2 мл 0,25°/ 1% и 2% или к 1 мл 0,5% раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,02 моль/л (0,25% и 0,5%) или 0,1 моль/л (1 % и 2%) раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование новокаина, вычисляют по разности:
Хг?	A v	П А V	Г? А
0,25°/o=D —, Ло,5°/о = Ь— —, Л1о/о, 2"/0=Ь——
D	1U	ZD
1	мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005456 г, 0,1 моль/л — 0,02728 г новокаина.
ПРОПИСЬ 153. Раствор новокаина 5% или 10% Состав: Новокаина 5 или 10 г
Натрия (или калия) метабисульфита 0,3 или 0,3 г
Раствора соляной кислоты 0,1 моль/л 1 или 1 мл
(или кислоты лимонной 0,02 или 0,02 г) Воды для инъекций до 100 мл
Определение подлинности. Новокаин. К 1—2 каплям раствора прибавляют 8—10 капель воды, 5—6 капель разведенной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 151, определение 1.
Натрия метабисульфит. 1. К 5—6 каплям раствора прибавляют 5—6 капель разведенной серной кислоты и нагревают до кипения. Выделяется сернистый ангидрид, обнаруживаемый по запаху.
2	. К 4—5 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, растворимый в разведенной соляной кислоте.
Количественное определение. Новокаин. К 1 мл 5% или 0,5 мл 10% раствора прибавляют 2 мл разведенной соляной кислоты, 5 мл воды и осторожно кипятят 5— 7 мин. После охлаждения добавляют 3 мл воды, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20 °C титрую? 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 каллй
152
через 1
мин до перехода красно-фиолетовой окраски в го-
0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0 02728 г новокаина.
U’ Натрия метабисульфит. К 2 мл воды прибав-ют 1 мл разведенной серной кислоты, 2 мл анализируемого раствора и быстро титруют 0,1 моль/л раствором йода (индикатор — крахмал).
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,004753 г натрия метабисульфита, которого в растворе должно быть не более 0,3 г.
ПРОПИСЬ 154. Раствор новокаина (физиологический) 0,25% или 0,5%
Состав: Новокаина 0,25 или 0,5 г
Раствора соляной кислоты 0,1 моль/л 0,3 или 0,4 мл
Натрия хлорида 0,85 или 0,81 г
Воды для инъекций до 100 мл
Определение подлинности. Новокаин (см. пропись 151, определения 1, 3).
Натрия хлорид. Часть раствора на графитовой палочке вносят в оесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Кислота соляная (см. пропись 152).
Количественное определение. Новокаин (см. пропись 151, метод 1) (А мл).
Соляная кислота1 (см. пропись 152).
Новокаин, соляная кислота и натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия х л о р и д а, вычисляют по разности:
Хо,25.7п=Б- Хо,5ч=Б-А 1U	о
(количеством 0,1 моль/л раствора серебра нитрата в мил-
'' ЛИтрах, израсходованного на титрование соляной кисло-• можно пренебречь).
створа^°СЛе сЗеРилизаДии количественное содержание 0,1 моль/л ра-к соляной кислоты не определяется.
’53
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответству ет 0,005844 г натрия хлорида
ПРОПИСЬ 155. Новокаина 0,25 г
Кальция хлорида 0,3 г Натрия хлорида 0,5 г Раствора кислоты соляной 0,1 моль/л 0,3 мл
Воды для инъекций до 100 мл
Определение подлинности. Новокаин (см. пропись 151, реакции 1, 2).
Кальция хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 3—5 капель раствора аммония оксалата. Постепенно образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
Натрия хлорид (см. пропись 154).
Соляная кислота (см. пропись 152).
Количественное определение. Новокаин. К 2 мл раствора прибавляют 2—3 мл воды, 1 мл разведенной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 151, метод 1 (А мл).
Кальция хлорид. К 1 мл раствора прибавляют по 5 мл воды и аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно-синего и титруют 0,01 моль/л раствором трилона Б до си не-фиолетового окрашивания (Б мл).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,01 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,00219 г кальция хлорида.
Натрия хлорид, кальция хлорид, новокаин и соляная кислота. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты, 2 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (В мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:
X = (2—В) - (Л +
(количеством 0,1 моль/л раствора серебра нитрата в мил лилитрах, израсходованного на титрование кислоты сол ной, можно пренебречь).
154
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
е соляная кислота1 (см- пропись 152).
ПРОПИСЬ 156. Новокаина 0,5 г
Натрия хлорида 0,5 г
Калия хлорида 0,0075 г
Кальция хлорида 0,0125 г
Раствора кислоты соляной 0,1 моль/л 0,4 мл
Воды для инъекций до 100 мл
Определение подлинности. Новокаин (см. пропись 151, реакции 1, 2).
Натрия хлорид (см. пропись 154).
Кальция хлорид. К 2 мл раствора прибавляют 3_5 капель раствора аммония оксалата и далее опреде-
ляют по методике, описанной в прописи 155.
Соляная кислота (см. пропись 152).
Количественное определение. Новокаин. К 1 мл раствора прибавляют 2—3 мл воды, 1 мл разведенной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 151, метод 1 (А мл).
Кальция хлорид. К 20 мл раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и далее определяют по методике, описанной в прописи 155 (Б мл).
Натрия хлорид, кальция хлорид, новокаин, кислота соляная и калия хлорид (см. пропись 155) (В мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:
(количеством 0,1 моль/л раствора серебра нитрата в миллилитрах, израсходованного на титрование калия хлорида и соляной кислоты, можно пренебречь).
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответству-ет 0,005844 г натрия хлорида.
Соляная кислота1 (см. пропись 152).
ПРОПИСЬ 157. Новокаина 0,2 г
Анестезина 0,2 г Ментола 0,5 г ____	Вазелина 10 г
створа^°СЛе сУеРилизаЧии количественное содержание 0,1 моль/л ра-г соляной кислоты не определяется.
155
Определение подлинности. Анестезин. К 0,1 г ма зи прибавляют 2 мл эфира, 1 мл воды и перемешивают до растворения основы и препаратов. Эфирный слой отделя ют, эфир отгоняют, прибавляют 0,5 мл воды, 5 —6 капедь разведенной соляной кислоты и слабо нагревают на водя-ной бане. Затем добавляют 2—3 капли 0,1 моль/л раство ра натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-оранжевое окрашивание.
Новокаин. 1. К водному слою (после извлечения анестезина) прибавляют 5—6 капель разведенной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 151, определение 1.
2. К 0,2 г мази прибавляют 1 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. Водное извлечение выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1 каплю пергидроля и 3 капли концентрированной серной кислоты. Постепенно появляется слабо-фиолетовое окрашивание.
Ментол. Осторожно нагревают 0,1 г мази на водяной бане до расплавления основы, прибавляют 4—5 капель раствора ванилина в концентрированной серной кислоте и 2—3 капли воды,. Появляется красное окрашивание.
Количественное определение. Анестезин. К 1 г мази прибавляют 5 мл эфира, 5 мл воды и перемешивают до растворения основы и препаратов. Эфирный слой отделяют в сухую колбу. Извлечение эфиром проводят еще 3 раза по 5 мл, отделяя в ту же колбу, и эфир отгоняют. Водный слой сохраняют для определения новокаина. К остатку прибавляют 3 мл разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения добавляют 10 мл воды, 0,2 г калия бромида, 1 каплю раствора нейтрального красного и при 18—20°С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 2 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в синюю. В конце титрования добавляют еще 1 каплю раствора нейтрального красного.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,01652 г анестезина.
Новокаин. К водному слою (см. «Определение ан<| стезина») прибавляют 3 мл разведенной соляной кислотН. 0,2 г калия бромида, 1 каплю раствора нейтрального кра-ного и при 18—20°С титруют 0,1 моль/л раствором натри
Г56
нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 2 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в синюю. В конце титрования добавляют еще 1 каплю раствора нейтрального крас-
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,02728 г новокаина.
ПРОПИСЬ 158. Раствор натрия парааминосалицилата 3%
Состав: Натрия парааминосалицилата 3 г Натрия сульфита безводного 0,5 г Воды для инъекций до 100 мл
Определение подлинности. Натрия парааминосалицилат. 1. К 3—4 каплям раствора прибавляют 1__2 мл воды и по 2—3 капли разведенной соляной кисло-
ты и раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетово-красное окрашивание.
2.	К 3—4 каплям раствора прибавляют 0,5—1 мл воды, 5—6 капель разведенной соляной кислоты, 3—4 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полу ченной смеси вливают в 1-—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется красное окрашивание.
3.	К 0,5 мл раствора прибавляют 4—5 капель раствора меди ацетата. Образуется зеленый осадок, быстро переходящий в темно-коричневый.
Натрия сульфит. 1. К 4—5 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, растворимый в разведенной соляной кислоте.
2. К 0,5—1 мл раствора прибавляют 5—6 капель разведенной серной кислоты и нагревают до кипения. Выделяется сернистый ангидрид, обнаруживаемый по запаху.
Количественное определение. Натрия парааминосалицилат. Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 1,5 мл раствора бария хлорида и объем доводят водой до метки. Раствор фильтруют через сухой двойной, складчатый фильтр в сухую колбу. Первые 8—10 мл фильтрата отбрасывают.
10 мл фильтрата прибавляют 2 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тро-lg0jI?Hoa 1 каплю раствора метиленового синего и при титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, являя его в начале по 0,2- -0,3 мл через 1 мин, а в Нце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентно-
му
сти) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фио-летовой окраски в зеленую.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответст вует 0,02112 г натрия парааминосалицилата.
Натрия сульфит. К 2 мл воды прибавляют 1 Мл разведенной серной кислоты, 2 мл анализируемого раствора и быстро титруют 0,1 моль/л раствором йода (индикатор— крахмал).
1	мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,006303 г натрия сульфита безводного, содержание которого в растворе не должно превышать 0,5 г.
ПРОПИСЬ 159. Раствор салюзида растворимого 5% Состав: Салюзида растворимого 5 г
Трилона Б 0,01 г
Воды для инъекций до 100 мл
Определение подлинности. Салюзид растворимый. 1. К 4—5 каплям раствора прибавляют 1—2 мл воды, по 4—5 капель 5% раствора нитропруссида натрия и раствора натрия гидроксида, через 1 мин добавляют3— 5 капель разведенной уксусной кислоты. Появляется оранжево-красное окрашивание, переходящее в желтое при добавлении 4—5 капель разведенной соляной кислоты.
2.	К 4—5 каплям раствора прибавляют несколько кристаллов ванадата аммония, 0,5—1 мл воды и 2—3 капли разведенной серной кислоты. Постепенно появляется темно-красное окрашивание.
3.	К 2 мл раствора прибавляют 6 капель раствора меди сульфата. Образуется зеленый творожистый осадок.
ТрилонБ. К 2 мл раствора прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора и 0,01 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального. Появляется синее окрашивание.
Количественное определение. Салюзид раствори м ы й. Помещают 5 мл раствора в стакан вместимость о 100 мл, прибавляют (строго соблюдая последовательность) 20 мл ледяной уксусной кислоты (с содержанием не менее 99,8%), 3 мл концентрированной соляной кислоты и оставляют на 5 мин при комнатной температуре. Затем прибавляют 2 мл воды, 4 капли раствора тропеолина 00, 2 капли раствора метиленового синего, стакан помещаю1, в лед и при постоянном перемешивании титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 2 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,5 мл до точки эквивалентности) по 0,05 мл через 2 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую, устойчивую в те-
158
5_7 мин. Титрование проводят при температуре
ГОГ
не выше о С.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответству-0 04205’г салюзида растворимого.
еТ Трилон Б. К Ю мл раствора прибавляют 5 мл ам-иачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0 01 моль/л раствором цинка сульфата до синего окрашивания.
На титрование должно пойти не более 0,5 мл 0,01 моль/л раствора цинка сульфата.
Параллельно проводят контрольный опыт.
ПРОПИСЬ 160. Раствор норсульфазол-натрия 5% или Ю%
Определение подлинности. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 3—5 капель воды, 3—4 капли разведенной соляной кислоты, 1—2 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется вишнево-крас
желтый цвет.
мл 5% или 0,5 мл
1 каплю раствора
ное окрашивание.
2.	К 0,5 мл раствора прибавляют 6—8 капель разведенной соляной кислоты, 4—5 капель 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 6—8 капель раствора аммиака. Появляется оранжево-красное окрашивание.
3.	К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора меди сульфата. Образуется грязно-фиолетовый осадок.
4.	Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в
Количественное определение. 1. К 1
10% раствора прибавляют 5 мл воды, 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 г калия бромида, тропеолина 00 и при 18—20°С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красной окраски в желтую.
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,02773 г безводного норсульфазол-натрия.
Коэффициент пересчета на водный препарат при содержании 28% влаги—1,389.
2	.А Определяют показатели преломления раствора (п) 1 воды (п0) при 20°С.
Концентрацию раствора (X) в процентах вычисляют по
159
х=
n—tin
0,00237 ’
где 0,00237 — фактор показателя преломления раствора безводного норсульфазол-натрия.
2.	Б. Определяют по таблице (см. Приложение 7).
ПРОПИСЬ 161. Раствор стрептоцида растворимого 0,8%; 1%; 2%; 5% или 10%
Определение подлинности. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 5—6 капель разведенной соляной или серной кислоты и нагревают до кипения. Выделяются формальдегид и сернистый ангидрид, обнаруживаемые по запаху. После охлаждения добавляют 5—6 капель воды, 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрата и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание. I 2. К 2—3 каплям раствора прибавляют 4—5 капель реактива Несслера. Постепенно образуется серый осадок.
3.	К 3—5 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли растворов перекиси водорода и окисного железа хлорида. Появляется красное окрашивание, быстро переходящее в бурое.
4.	Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Количественное определение. К 1 мл 0,8%, 1% и 5% или 0,5 мл 2% и 10% раствора прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида и выпаривают на водяной бане. К сухому остатку добавляют 10 мл воды, 5 мл разведенной соляной кислоты и кипятят 5 мин. После охлаждения добавляют 5 мл воды,, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20°С титруют 0,02 моль/л (0,8%; 1%; 2%) или 0,1 моль/л (5% и 10%) раствором нитрита натрия, добавляют его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовои окраски в голубую.
При титровании 0,02 моль/л раствором натрия нитрита параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрата соответству ет 0,005766 г, а 0,1 моль/л — 0,02883 г стрептоцида раст-< воримого.	1
ПРОПИСЬ 162. Мазь стрептоцидовая 3% или 10% I Определение подлинности. К 0,3 г мази прибавляю 2 мл воды, 5—6 капель разведенной соляной кислоты ч
160
ают на водяной бане до расплавления основы. После "ачаждения солянокислое извлечение отделяют и провопят реакции:
л I к о,5 мл извлечения прибавляют 3—5 капель раз-енной соляной кислоты, 2—3 капли 0,1 моль/л раство-86 натрия нитрата и 0,1—0,3 мл полученной смеси влива-Ра ।____2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется
еишнево-красное окрашивание.
2 К 1 мл извлечения прибавляют по 3—5 капель растворов перекиси водорода и окисного железа хлорида. Появляется красное окрашивание и постепенно образуется бурый осадок.
Количественное определение. К 0,5 г мази прибавляют 1—2 мл хлороформа, 1 мл разведенной соляной кислоты, 5 мл воды и перемешивают до растворения основы, и препарата. Затем добавляют 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20°С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски водного слоя в голубую.
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,01722 г стрептоцида.
ПРОПИСЬ 163. Раствор сульфапиридазин-натрия 10% или 20%
Определение подлинности. 1. К 1—2 каплям раствора прибавляют 0,5—1 мл воды, 5—6 капель разведенной соляной кислоты, 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-красное окрашивание.
2.	К 5—6 каплям раствора прибавляют 0,5 мл воды, 3 5 капель раствора сульфата меди. Образуется буровато-зеленый осадок, переходящий в серый.
3.	Помещают 2—3 капли раствора в фарфоровую чаш-КУ> прибавляют 5—6 капель раствора окисленного натрия нитропруссида и перемешивают. Через 1—2 мин появля-зедЯ ФИОлетовое окрашивание, постепенно переходящее в
4. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бес-етное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Hi цЛичественн°е определение. Помещают 10 мл 10% 100 4 5 МЛ 20°/° РаствоРа в мерную колбу вместимостью р1 и объем доводят водой до метки (раствор А).
11 За*аз № 2053	1 61
1.А. К 5 мл раствора А прибавляют 3 мл разведенно” соляной кислоты, 0,25 г калия бромида, 1 каплю раствоп тропеолина 00 и при 18—20°С титруют 0,1 моль/л раство ром нитрита натрия, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1 мл до точки эквивалентности) по 1 капле через 2 мин до перехода красной окраски в желтую.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,03744 г сульфапиридазин-натрия.
1.Б. К 5 мл раствора А прибавляют 10 мл свежепро-кипяченной охлажденной воды, 1 каплю метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,03744 сульфапиридазин-натрия.
2.А. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл (10%) или 3 мл (20%) воды, 3 мл (10%) или 5 мл (20%) разведенной соляной кислоты, 0,5 г калия бромида, 1 каплю раствора тропеолина 00 и при 18—20°С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2— 0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1 мл до точки эквивалентности) по 1 капле через 2 мин до перехода красной окраски в желтую.
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,03744 г сульфапиридазин-натрия.
2	.Б. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл (10%) или 10 мл (20%) свежепрокипяченной охлажденной воды, 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания.
1	мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,03744 г сульфапиридазин-натрия.
ПРОПИСЬ 164. Раствор сульфацил-натрия 10%, 20% или 30%
Состав: Сульфацил-натрия 1,2 или 3 г Натрия тиосульфата 0,015 г Раствора соляной кислоты 1 моль/л 0,035 мл Воды до 10 мл
Определение подлинности. Сульфацил-н атрии. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 5—6 капол разведенной соляной кислоты, 2—3 капли 0,1 моль/л раст* вора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси влИ] вают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. ПоявлЯИ ется вишнево-красное окрашивание.
2	. К 2—4 каплям раствора прибавляют 2—3 капли Ра
0Da меди сульфата. Образуется голубовато-зеленый Ссадок, который не изменяется при стоянии.
° Натрия тиосульфат. К 1 мл раствора прибавляет по каплям (3—4 капли) 0,02 моль/л раствора йода. Раствор йода обесцвечивается.
Количественное определение. Сульфацил-натрий. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды или помещают 10 мл раствора в мерную колбу вместимостью ЮО мл и объем доводят водой до метки (раствор А).
1.	К 1 мл раствора А прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1-моль/л раствором соляной кислоты до фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,02542 г сульфацил-натрия.
2.	К 1 мл раствора А прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты, 5 мл воды, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20°С титруют 0,1 моль/л раствором нитрита натрия, добавляя его в начале по 0,1—0,2 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,02542 г сульфацил-натрия.
3.	Определяют показатели преломления раствора (см. Приложение 7).
Натрия тиосульфат. Титруют 5 мл раствора 0,02 моль/л раствором йода (индикатор — крахмал).
1 мл 0,02 моль/л раствора йода соответствует 0,004964г натрия тиосульфата, которого в 10 мл раствора должно быть не менее 0,0135 и не более 0,0165 г.
ПРОПИСЬ 165. Мазь сульфациловая 20% или 30%
Определение подлинности. К 0,2 г мази прибавляют 2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение отделяют и проводят реакции:
1-	К 0,5 мл извлечения прибавляют 5—6 капель разведенной соляной кислоты и далее определяют по методи-е, описанной в прописи 164 (реакция 1).
2-	К 1 мл извлечения прибавляют 2—3 капли раствора Ди сульфата. Образуется голубовато-зеленый осадок.
бР Часть извлечения на графитовой палочке вносят в Цветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет. Количественное определение. 1. К 0,2 г мази прибав
11*
163
ляют 3 мл эфира, 1—2 мл воды и перемешивают до ря створения основы и препарата. Затем добавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты, при взбалтывании до фиолетового окрашивания водного слоя.
1	мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,02542 г сульфацил-натрия.
2	. К 0,2 г мази прибавляют 2 мл разведенной соляной кислоты, 10 мл воды и нагревают па водяной бане до расплавления основы. После охлаждения добавляют 0,2 г калия бромида и далее определяют по методике, описанной в прописи 164 метод 2.
ПРОПИСЬ 166. Норсульфазола 1 г Стрептоцида 1 г Эфедрина гидрохлорида 0,1 г
Определение подлинности. Норсульфазол. 1. К 0,05 г порошка прибавляют по 4—5 капель воды и разведенной соляной кислоты, 5—6 капель 0,1 моль/л раствора нитрита натрия и 4—5 капель раствора аммиака. Появляется оранжево-красное окрашивание.
2. К 0,1 г порошка прибавляют 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, взбалтывают 1 мин и фильтруют. К фильтрату добавляют 5—6 капель раствора сульфата меди. Образуется грязно-фиолетовый осадок.
Стрептоцид. К 0,05 г порошка прибавляют 1 мл воды, по 3 капли растворов перекиси водорода и окисного железа хлорида. Появляется красное окрашивание и по степенно образуется бурый осадок.
Эфедрина гидрохлорид. 1. К 0,05 г порошка прибавляют 1 мл воды, взбалтывают 1 мин и фильтруют. К фильтрату добавляют 1 каплю 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 0,5 мл раствора нингидрина и нагревают до кипения. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
2. К 0,05 г порошка прибавляют 3—5 капель воды, 1—* 2 капли раствора сульфата меди и 2—3 капли раствора гидроксида натрия. Появляется сине-фиолетовое окрашивание. Затем добавляют 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
Количественное определение. Эфедрина гидр0 хлорид. Обрабатывают 0,1 г порошка водой 5 раз по 1 мл и фильтруют. Остаток сохраняют для определения норсульфазола. К фильтрату прибавляют 1—2 капли ра’ створа бромфенолового синего, по каплям разведенную] уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания Ч
164
0 02 моль/л раствором серебра нитрата до фиО-гптРУЮ1 ’
• етового окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответст-0,004034 г эфедрина гидрохлорида.
Норсульфазол. К остатку (см. «Определение эфед-на гидрохлорида») прибавляют 10 мл 90% этанола, ней-Рпализованного по тимолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания. Р 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02553 г норсульфазола.
1 Норсульфазол и стрептоцид. К 0,05 г порошка прибавляют 5 мл воды, 2 мл разведенной соляной кислот я, 0,2 г калия бромида, 1 каплю раствора тропеоли-на 00 и при 18—20°С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красной окраски в желтую.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,02138 г суммы норсульфазола и стрептоцида.
Содержание стрептоцида в порошке в граммах определяют по разности между суммарным количеством норсульфазола и стрептоцида и содержанием норсульфазола.
ПРОПИСЬ 167. Раствор тримекаина 0,25%, 0,5% или 1%
Состав: Тримекаина 0,25, 0,5 или 1 г Натрия хлорида 0,9 г Воды для инъекций до 100 мл Определение подлинности. Тримекаин. Выпаривают 3—4 капли раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 5—6 капель раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте и нагревают на водяной бане 10 мин. Появляется красное окрашивание. После Добавления 1 мл воды и охлаждения наблюдается голу-ое свечение в ультрафиолетовом свете.
Натрия хлорид. Часть раствора на графитовой па-ючке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
О9Л?ЛичественнОе определение. Тримекаин. К 2 мл /о или 1 мл 0,5% и 1% раствора прибавляют по 1 мл риДЬ1 И ХЛоР°Ф°Рма> титруют 0,02 моль/л раствором нат-ния ГИДР°ксиДа пРи взбалтывании до розового окрашива-водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (А мл).
СТв Мл 0,02 моль/л раствора натрия *идроксида соответ-ует 0,005876 г тримекаина.
165
Тримекаини натрия хлорид. К 1 мл рас J вора прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты 2 1 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора к* лезоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата сЛ титровывают 0,1 моль/л раствором роданида аммония Т желтовато-розового окрашивания (Б мл). Количеств0 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитра® израсходованное на титрование натрия хлорида, вы’ числяют по разности:
Х0,25% = (2 — Б) —	Х0,5%; 1 % = (2 — Б) — А .
IV	о
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
Лекарственные формы, содержащие фурагин, фурацилин и фуразолидон
ПРОПИСЬ 168. Раствор фурагина 0,1% для инъекций
Определение подлинности. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора натрия гидроксида. Через 5 мин появляется красно-бурое окрашивание.
Количественное определение. Помещают 1 мл раство-
ра в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят 0,001 моль/л раствором натрия (или калия) гидроксида до метки (раствор А).
1. Фотоколориметрический метод. К 2 мл раствора А прибавляют 3 мл 0,001 моль/л раствора натрия (или ка-
лия) гидроксида и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (DJ при длине волны около 405 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Раствор сравнения: 0,001 моль/л раствор натрия (или
стан-
калия) гидроксида.
Параллельно проводят реакцию с 2 мл 0,001% дартного раствора фурагина растворимого (0,00002 г)1 й измеряют оптическую плотность (D2).
1	Навеску фурагина растворимого (точная масса 0,1000 г) Р створяют в 70—80 мл горячей (80—90°С) свежепрокипяченной в°Д“Д мерной колбе вместимостью 100 мл н после охлаждения объем ДО дят водой до метки (раствор А). Помещают 1 мл раствора А в м г ную колбу вместимостью 100 мл н объем доводят 0,001 моль/л F створом натрия (илн калия) гидроксида до метки.
В 1 мл стандартного раствора содержится 0,00001 г фуРаг □ растворимого.
166
Содержание фурагина растворимого (X) в граммах вычисляют по формуле:
D,-0,00002-100-100 5^	•
2	Визуальный метод. В три пробирки из одинакового ’а и с одинаковым диаметром, с притертыми пробками вливают 1,8; 2 и 2,2 мл 0,001% стандартного раствора фурагина растворимого, в четвертую пробирку—2 мл раствора А. Во все пробирки прибавляют 0,001 моль/л раствора натрия (или калия) гидроксида до объема 5 мл и перемешивают. Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.
Содержание фурагина растворимого (X) в граммах вычисляют по формуле:
0,00001-а-100-100
X —
2
где а — объем стандартного раствора фурагина растворимого в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл.
При приготовлении растворов препарата не должно быть яркого освещения.
ПРОПИСЬ 169. Раствор фурацилина 0,02%
Определение подлинности. К 0,5 мл раствора прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида. Появляется оранжево-красное окрашивание.
Количественное определение. 1. Помещают 2 мл 0,01 моль/л раствора йода в колбу с притертой пробкой, прибавляют 2 капли раствора натрия гидроксида (до обесцвечивания йода), 2 мл анализируемого раствора, перемешивают, закрывают колбу пробкой и оставляют на 2— 3 мин в темном месте. Затем к раствору прибавляют 2 мл Разведенной серной кислоты и выделившийся йод титруют >01 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор — крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
0 0004954 0'01 моль/л раствора йода соответствует пвиб Ф°Т0К0Л0Риметрический метод. К 0,5 мл раствора rHnDaBJI51K)T точно 7,5 мл воды, 2 мл 0,1 моль/л раствора рЯюРт°КСида натРия и перемешивают. Через 20 мин изме-i оптическую плотность окрашенного раствора (Di)
167
при длине волны около 450 нм в кювете с толщино” слоя 3 мм.	л
Раствор сравнения — вода.
Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стан дартного раствора фурацилина (0,0001)* и измеряют оц тическую плотность (D2).
Содержание фурацилина (X) в процентах вычисляют по формуле:
v D,-0,0001-100
A =------------,
Do-0,5
3. Визуальный метод. В пять пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром с притертыми пробками вливают 0,4; 0,45; 0,5; 0,55 и 0,6 мл 0,02% стандартного раствора фурацилина в шестую пробирку — 0,5 мл ана лизируемого раствора. Во все пробирки добавляют вод ? до объема 8 мл, по 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 20 мин сравнивают окраску анализируемого раствора с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на бело; фоне.
Содержание фурацилина (X) в процентах вычисляют по формуле:
v а-0,0002-100
х=-----------,
0,5
где а — объем стандартного раствора фурацилина в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл.
ПРОПИСЬ 170. Фурацилина 0,02 г
Раствора натрия
хлорида 0,9% 100 мл
Определение подлинности. Фурацилин (смотри пропись 169).
Натрия хлорид. 1. К 3—5 каплям раствора при' бавляют по 2—3 капли разведенной азотной кислоты и ра; створа серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
2. См. пропись 167.
доводят
у г
1 Навеску фурацилина (точная масса 0,0200 г) растворяют в 80 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании водяной бане при 70—80°С. После охлаждения объем до метки.
В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0002 Раствор устойчив в течение месяца при храпении от света месте.
г в
168
Количественное определение. Фурацилин (смотри НРОП’ атр'ия хл ор ид. Титруют 0,5 мл раствора 0,1 моль/л вором серебра нитрата до оранжево-желтого окраши-Рянпя (индикатор — калия хромат).
В3 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответст-„veT 0,005844 г натрия хлорида.
у ПРОПИСЬ 171. Фур анилина 0,05 г
Спирта этилового 70% 75 мл
Определение подлинности. Фурацилин (смотри пропись 169).
Количественное определение. 1. Фотоколориметриче-ский метод. К 1,5 мл раствора прибавляют пипеткой 8,5 мл воды (раствор А). К 1 мл раствора А прибавляют 7 мл воды, 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, перемешивают и далее определяют по методике, описанной в прописи 169.
Содержание фурацилина (X) в граммах вычисляют по формуле:
Dj-0,0001 -10-75 к X -------.
2. Визуальный метод. В пять пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром, с притертыми пробками вливают 0,4; 0,45; 0,5; 0,55 и 0,6 мл 0,02% стандартного раствора фурацилина1, в шестую пробирку — 1 мл раствора А и далее определяют по методике, описанной в прописи 169.
Содержание фурацилина (X) в граммах вычисляют по формуле:
х = а-0,0002-10-75
1,5
где а — объем стандартного раствора фурацилина в эта-°не, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл.
ПРОПИСЬ 172. Фурацилина 0,002 г
Раствора кислоты борной 2% 10 мл
Определение подлинности. Фурацилин. К 0,5 мл Раствора прибавляют 5—6 капель раствора гидроксида рия. Появляется оранжево-красное окрашивание.
р *'Ислота борная. 1. Выпаривают 5—6 капель ра-°Ра на водяной бане. К сухому остатку прибавляют
Яв прописТ°В169НИе 0’02°/° станДаРтного раствора фурацилина описа-
169
1—2 мл 96% этанола и поджигают. Спиртовой раствп. горит пламенем с зеленой каймой.
2. К 1—2 каплям раствора прибавляют 0,5 мл водь 2—3 капли раствора пирокатехинового фиолетового и 1 I 2 капли аммиачного буферного раствора. Появляется крас' ное окрашивание (в контроле — сине-фиолетовое).
3. К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 капли ра 1 створа фенолфталеина и 4—5 капель 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. Появляется ярко-розовое окрашивание, которое исчезает после добавления 1—2 мл глицерц. на или 40—50% раствора глюкозы.
Количественное определение. Фурацилин.
1. Фотоколориметрический метод. К 0,5 мл раствора прибавляют пипеткой 6 мл воды, 3,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, перемешивают и далее определяют по методике, описанной в прописи 169 (Dj).
Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора фурацилина (0,0001 г)1, 7,5 мл воды и 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и измеряют оптическую плотность (D2).
Содержание фурацилина (X) в граммах вычисляют по формуле:
у Di-0,0001-10
~	D2.0,5
2. Визуальный метод. В пять пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром, с притертыми пробками вливают 0,4; 0,45; 0,5; 0,55 и 0,6 мл 0,02% стандартного раствора фурацилина1, прибавляют воду до объема 8 мл и по 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. В шестую пробирку вливают 0,5 мл анализируемого раствора, 6 мл воды и 3,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. Содержимое пробирок перемешивают и через 20 мин сравнивают окраску анализируемого раствора с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.
Содержание фурацилина (X) в граммах вычисляют по формуле:
v а-0,0002-10 0,5 где а — объем стандартного раствора фурацилина в эт лоне, сходном по окраске с анализируемым раствором,
1 Приготовление 0,02% стандартного раствора фурацилина oni* но в прописи 169.
170
Кислота борная. К 0,5 мл раствора прибавляют к свежепрскипяченной охлажденной воды, 5—6 млгли-2 МЛна нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют oY моль/л раствором натрия гидроксида до оранжевого окрашивания.
И1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г кислоты борной.
С ПРОПИСЬ 173. Фурацилина 0,001 г Раствора эфедрина гидрохлорида 1% 10 мл
Определение подлинности. Фурацилин (смотри пропись 169).
Эфедрина гидрохлорид. 1. К 1 мл раствора прибавляют 2—3 капли раствора гидроксида натрия, 2— 3 мл эфира и взбалтывают 1 мин. Эфирное извлечение отделяют и эфир отгоняют. После охлаждения к сухому остатку добавляют 0,5 мл воды, 1—2 капли раствора меди сульфата и 2—3 капли раствора натрия гидроксида. Появляется фиолетовое окрашивание. Затем добавляют 0,5—1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетово-красный цвет.
2. К 2—3 каплям раствора прибавляют 0,5 мл воды, 1 каплю 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 0,5 мл раствора нингидрина и нагревают до кипения. Появляется зеленое окрашивание.
Количественное определение. Фурацилин.
1. Фотоколориметрический метод. К 1 мл раствора прибавляют 6,5 мл воды, 2,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, перемешивают и далее определяют по методике, описанной в прописи 169 (Di).
Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора фурацилина (0,0001 г)1, 7,5 мл воды и 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и измеряют оптическую плотность (D2).
Содержание фурацилина (X) в граммах вычисляют по
X^_Pi-0,0001-10 d2- 1
L 2- Визуальный метод. В пять пробирок из одинакового цпкла 11 с одинаковым диаметром, с притертыми пробка-вливают 0,4; 0,45; 0,5; 0,55 и 0,6 мл 0,02% стандартно-
п<| в’ £оиг°товлепие 0,02% в прописи 169.
стандартного раствора фурацилина описа-
171
го раствора фурацилина1, прибавляют воды до объема 8 мл и по 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. В шестую пробирку вливают I мл анализируемого раствора, 6,5 мл воды и 2,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. Содержимое пробирок перемешивают и через 20 мин сравнивают окраску анализируемого раствора с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.
Содержание фурацилина (X) в граммах вычисляют по формуле:
Х= а 0,0002-10,
где а — объем стандартного раствора фурацилина в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл.
Эфедрина гидрохлорид. К 2 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соотвегс^ву-ет 0,02017 г эфедрина гидрохлорида.
ПРОПИСЬ 174. Фурацилина 0,001 г Раствора стрептоцида растворимого 0,8% 10 мл
Определение подлинности. Фурацилин (смотри пропись 169).
Стрептоцид растворимый (см. пропись 161, определения 3, 4).
Количественное определение. Фурацилин.
1. Фотоколориметрический метод. К 1 мл раствора прибавляют 5,5 мл воды, 3,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, перемешивают и далее определяют по методике, описанной в прописи 169 (Di).
Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора фурацилина (0,0001 г)1, 7,5 мл воды и 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и измеряют оптическую плотность (D2).
Содержание фурацилина в граммах (X) вычисляют по формуле (см. пропись 173).
2. Визуальный метод. В пять пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром, с притертыми пробками вливают 0,4; 0,45; 0,5; 0,55 и 0,6 мл 0,02% стандартного
1 Приготовление 0,02% стандартного раствора фурацилина описа но в прописи 169.
172
а фурацилина ', прибавляют воду до объема 8 мл РасТ 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. В ше-И П° пробирку вливают 1 мл анализируемого раствора, СТ^*мл воды, 3,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидрокси-а и далее 'определяют по методике, описанной в пропи-
СП Стрептоцид растворимый. К 1мл раствора пибавляют 0,5 мл раствора натрия гидроксида и выпадают на водяной бане. К сухому остатку добавляют 5 мл 3 мл разведенной соляной кислоты, кипятят 5 мин и далее определяют по методике, описанной в прописи 161. Титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита.
ПРОПИСЬ 175. Фурацилина 0,001 г
Эфедрина гидрохлорида 0,1 г
Раствора стрептоцида растворимого 0,8% 10 мл
Определение подлинности. Фурацилин (смотри пропись 169).
Эфедрина гидрохлорид (см. пропись 173).
Стрептоцид растворимый (см. пропись 161, реакции 3, 4).
Количественное определение. Фурацилин. 1. Фото-колориметрический метод. К 1 мл раствора прибавляют 5 мл воды, 4 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида,
перемешивают и далее определяют по методике, описанной в прописи 173.
2. Визуальный метод. В пять пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром, с притертыми пробками вливают 0,4; 0,45; 0,5; 0,55 и 0,6 мл 0,02% стандартного раствора фурацилина \ прибавляют воду до объема 8 мл и по 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. В шестую пробирку вливают 1 мл анализируемого раствора, 5 мл воды, 4 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и Далее определяют по методике, описанной в прописи 173.
Эфедрина гидрохлорид (см. пропись 173).
Стрептоцид растворимый (см. пропись 174). ПРОПИСЬ 176. Мазь фурацилиновая 0,2%
। °пРеДеление подлинности. К 0,05 г мази прибавляют МЛ воды и нагревают на водяной бане до расплавления новь'- После охлаждения к водному извлечению прибав-0 т 3 капли раствора натрия гидроксида. Появляется — нжево-красное окрашивание.
н.; в пропис™!^1116 0’02% стандаРтного раствора фурацилина описа-
173
Количественное определение. К 0,5 г мази прибавляют 10 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Извлечение водой проводят еще 3 раза по 10 мл, сливая в мерную колбу, и объем доводят водой до метки (раствор А).
1.	Фотоколориметрический метод. К 5 мл раствора Д прибавлют 2—3 капли раствора гидроксида натрия, 2______
гидроксида, перемешивают и далее определяют по методике, описанной в прописи 169.
Содержание фурацилина (X) в процентах вычисляют по формуле:
х_ Р,-0,0001-50-100
~	Р2-5-05
2.	Визуальный метод. В пять пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром, с притертыми пробками вливают 0,4; 0,45; 0,5; 0,55 и 0,6 мл 0,02% стандартного раствора фурацилина1. В шестую пробирку — 5 мл раствора А и далее определяют по методике, описанной в прописи 169.
Содержание фурацилина (X) в процентах вычисляют по формуле:
v а 0.0002-50-100
Л ---------------,
5-0,5
где а — объем стандартного раствора фурацилина в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл.
ПРОПИСЬ 177. Фуразолидона 0,01 г
Сахара 0,1 г
Определение подлинности. Фуразолидон. 1.К0,02г порошка прибавляют 3—5 капель реактива Несслера. Постепенно появляется оранжевое окрашивание и образуется оранжевый осадок.
2.	К 0,01 г порошка прибавляют 10 капель диметил-формамида и 1 каплю 0,5 моль/л спиртового раствора калия (или натрия) гидроксида. Появляется синее окрашивание.
Сахар. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание-
Количественное определение. Около 0,1 г порошка (точная масса навески) помещают в мерную колбу вме-
1 Приготовление 0,02% стандартного раствора фурацилина описа но в прописи 169.
174
остью 50 мл, растворяют в 30 мл диметилформамида, СТИбавляют 2 мл 0,05 моль/л спиртового раствора натрия ЯРИ каЛИя) гидроксида и перемешивают. Смесь охлаж-
до 20°С и объем раствора доводят диметилформами-Да: до метки. Помещают 3 мл полученного раствора в Д°пную колбу вместимостью 50 мл, объем доводят до мет-Ме и точно через 20 мин, считая с момента прибавления 005 моль/л спиртового раствора натрия (или калия) гид-ооксида, измеряют оптическую плотность окрашенного раствора '(Di) при длине волны около 560 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм.
Раствор сравнения: вода.
Параллельно проводят реакцию с 3 мл 0,02% стандартного раствора фуразолидона (0,0006 г)1 и измеряют оптическую плотность (D2).
Содержание фуразолидона (X) в граммах вычисляют по формуле:
D,-0,0003-50-Р
D2-a-3
где Р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.
Во время проведения измерений температура растворов должна быть 20±1°С. При приготовлении растворов не должно быть яркого освещения.
Лекарственные формы, содержащие кислоту аминокапроновую, кислоту глутаминовую и метионин
ПРОПИСЬ 178. Раствор кислоты аминокапроновой 1 % или 5% для инъекций
Состав: Кислоты аминокапроновой 1 г или 5 г Натрия хлорида 0,9 г
Воды для инъекций до 100 мл
Определение подлинности. Кислота аминокапро-н°вая. 1. К 4—5 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора нингидрина и нагревают на водяной бане мин. Появляется синее окрашивание. После охлажде-вом на®людается ярко-голубое свечение в ультрафиолето-
К 4—5 каплям раствора прибавляют 2—4 капли ра-30 мл^аВеСКу ФУРазолиДоиа (точная масса 0,0100 г) растворяют в 20°С ^иметилформамида в мерной колбе вместимостью 50 мл и при g “ъем доводят диметилформамидом до метки.
1 мл стандартного раствора содержится 0,0002 г фуразолидона
175
створа соли Рейнске, нагревают в водяной бане 30 с быстро охлаждают. Образуется сиреневый осадок. дальнейшем нагревании в течение 5 мин осадок растворяется и появляется зеленое окрашивание.
3.	К 1—2 каплям раствора прибавляют по 0,5 мл Во. ды, раствора хлорамина и 1% раствора фенола, нагреваю! в водяной бане 2 мин. Появляется синее окрашивание.
Натрия хлорид (см. прописи 167, 170).
Количественное определение. Кислота амино капроновая. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл воды 5 мл формольной смеси и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор-фенолфталеин).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01312 г кислоты аминокапроновой.
Натрия хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.
1	мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 179. Раствор кислоты глутаминовой 1%
Определение подлинности. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 2—3 капли раствора нингидрина и нагревают в водяной бане 1 мин. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
2	. К 3—5 каплям раствора прибавляют по 1—2 капли диазореактива П и спиртового раствора а-нафтиламина, 0,5 мл 96% этанола. Появляется красное окрашивание.
Количественное определение. Титруют 2 мл раствора 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до перехода желтой окраски в голубовато-зеленую (индикатор — бромтимоловый синий).
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01471 г кислоты глутаминовой.
ПРОПИСЬ 180. Кислоты глутаминовой 1 г
Раствора глюкозы 10% или 20% 100 мл	J
Определение подлинности. Кислота глутаминовая (см. пропись 179).
Глюкоза. К 4—5 каплям раствора прибавляют Iм* реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуете кирпично-красный осадок.
176
Количественное определение. Кислота глутауи-н0Вая (см. пропись 179).
Глюкоза. Определяют показатели преломления раствора (п) И воды (По) при 20°С.
Концентрацию глюкозы (X) в процентах вычисляют по формуле:
[П _ (по4-0,00180.С)] • 100-1,11
X
0,00142 100
где 0,00180 — фактор показателя преломления 1% раство-'а глутаминовой кислоты; С — концентрация глутаминовой кислоты в растворе, определенная химическим методом, %; 1,11—коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы,
ПРОПИСЬ 181. Метионина 0,25 г
Сахара 0,1 г
Определение подлинности. Метионин. 1. К 0,02 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, 2—3 капли раствора нингидрина и нагревают. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
2	. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 капли раствора хлорида окисной меди в концентрированной соляной кислоте. Появляется темно-оранжевое окрашивание, исчезающее после добавления 3—4 капель воды.
Сахар (см. пропись 177).
Количественное определение. 1. Растворяют 0,1 г порошка точно в 8 мл свежепрокипяченной теплой воды и после охлаждения прибавляют пипеткой 2 мл воды. К 2 мл полученного раствора добавляют 3 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 0,25 г двузамещенного калия фосфата, 0,1 г одноз а мешенного калия фосфата, 0,1 г калия иодида и перемешивают до растворения. Затем добавляют 3 мл 0,1 моль/л раствора йода, оставляют на 30 мин в темном месте и избыток йода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор— крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1	мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,007461 г метионина.
2	. Растворяют 0,05 г порошка в 5 мл свежепрокипя-енной теплой воды. После охлаждения к раствору при-авляют 5 мл формольной смеси и титруют 0,1 моль/л 1 створом натрия гидроксида до розового окрашивания Индикатор — фенолфталеин).
оа*аз № 2053
177
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01492 г метионина.
ПРОПИСЬ 182. Метионина
Глюкозы по 0,25 г
Определение подлинности. Метионин (смотри пропись 181).
Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют по 1 мл воды и реактива Фелинга, нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.
Количественное определение. Метионин (смотри пропись 181).
Глюкоза. Растворяют 0,16 г порошка в 1—-1,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до 2 мл и определяют показатель преломления раствора (п) при 20°С.	I
Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по формуле:
х= [п—(по-|-0,00180 С)].2-Р.1,11
—	0,00142-0,16-100
где п0 — показатель преломления 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия при 20°С; 0,00180 — фактор показателя преломления 4% раствора метионина* 1; Р — средняя масса порошка, г; 1,11—коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы в 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида; С — концентрация метионина в анализируемом растворе, вычисляемая по формуле, %:
0,16а-100
“	Р-2
где а — количество метионина, определенное химическим методом, г.
Лекарственные формы, содержащие этакридина лактат
ПРОПИСЬ 183. Раствор этакридина	1
лактата 0,01%; 0,02%; 0,05%; 0,1% или 0,2%
1 Факторы показателя преломления раствора метионина в 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (весообъемная концентрация)-
1 %—0,00150; 2%—0,00160; 3% — 0,00170; 4% — 0,00180.
178
Определение подлинности. К 1—2 мл раствора прибав-3____4 капли разведенной соляной кислоты и 2—Зкап-
ЛЯ о 1 моль/л раствора натрия нитрита. Появляется вишнево-красное окрашивание.
Количественное определение. 1. Фотоколориметриче-ский метод. Помещают 10 мл (0,01%), 5 мл (0,02%), 2 мл /0 05%), 1 мл (0,1%) или 0,5 мл (0,2%) раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 1 мл 0 1 моль/л раствора соляной кислоты, 0,3 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрата, перемешивают 2 мин и объем доводят водой до метки. Раствор защищают от действия света. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (Dj) при длине волны около 520 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Окраска устойчива 5 мин.
Раствор сравнения: вода.
Параллельно проводят реакцию с 1 мл 0,1 % стандартного раствора этакридина лактата (0,001 г)1 и измеряют оптическую плотность (D2).
Концентрацию раствора (X) в процентах вычисляют по формуле:
Pt-0,001-100
— Dj-a
где а — объем раствора, взятый для анализа, мл.
2. Визуальный метод. Помещают 20 мл (0,05%), 10 мл (0,1%) или 5 мл (0,2%) раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки
(раствор А).
Помещают 10 мл 0,1% стандартного раствора этакридина лактата в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор Б).
пять пробирок из одинакового стекла и с одинако-диаметром, с притертыми пробками вливают 0,4; 0,5; 0,55 и 0,6 мл раствора Б, в шестую пробирку — 0,01% или 0,5 мл 0,02% раствора этакридина лак-или раствора А. Во все пробирки прибавляют по 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, 0,3 мл
В вым 0,45;
1 мл тэта 1 мл
U’ моль/л раствора натрия нитрита, объем доводят водой 710 Ю мл и перемешивают. Окраску анализируемого раст-
в 70-лг?)ВеСКУ этакРидина лактата (точная масса 0,1000 г растворяют нагпе МЛ воды в мерной колбе вместимостью 100 мл при слабом волптВании на воДяной бане. После охлаждения объем раствора до-’ водой до метки.
Лактата1 МЛ станДаРТН0Г0 раствора содержится 0,001 г этакридина
12*
179
вора сравнивают с окраской эталонных растворов, рас. сматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне
Концентрацию раствора (X) в процентах вычисляют по формулам:
v а-0,0002-100
Х=------------ (0,01% и 0,02% растворы)
б
v а-0,0002-50-100
Х=--------—----- (0,05%; 0,1% и 0,2% растворы),
в-0,5
где а — объем раствора Б в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл; 0,0002 — содержание этакридина лактата в 1 мл раствора Б, г; б — объем 0,01% или 0,02% раствора, взятый для анализа, мл; в — объем 0,05%; 0,1% или 0,2% раствора, взятый для разведения, мл.
ПРОПИСЬ 184. Мазь этакридиновая 1%
Определение подлинности. К 0,1 г мази прибавляют 1—2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к водному извлечению прибавляют 3—4 капли разведенной соляной кислоты и 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита. Появляется вишнево-красное окрашивание.
Количественное определение. Около 0,5 г мази (йод-хлорметрический метод) или 1 г мази (точная масса навески) (колориметрический метод) помещают в делительную воронку, прибавляют 15 мл эфира, 5 мл воды, и взбалтывают до растворения основы. После отстаивания водный слой сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Эфирный слой промывают водой 5—6 раз по 5 мл, каждый раз собирая промывные воды в мерную колбу. Собранные водные извлечения осторожно нагревают на водяной бане до исчезновения запаха эфира.
1.	Йодхлорметрический метод. После охлаждения к раствору в мерной колбе прибавляют 5 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 20 мин. Затем объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют. Первые 10 мл фильтрата отбрасывают. К 25 мл фильтрата прибавляют 0,5 г калия йодида и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида соответствует 0,008585 г этакридина лактата.
2.	Фотоколориметрический метод. После охлаждения объем раствора в мерной колбе доводят водой до метки 180
I аствор А). Помещают 5 мл раствора А в мерную колбу естимостью 50 мл, прибавляют 1 мл 0,1 моль/л раство-Ва соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 183.
Содержание этакридина лактата (X) в процентах вычисляют по формуле:
D,-0,0)1-50-100
Х О.-а-б '
где а — масса навески мази, взятая для анализа, г.
3.	Визуальный метод. Помещают 10 мл 0,1% стандартного раствора этакридина лактата1 в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор Б).
В пять пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром, с притертыми пробками вливают 0,4; 0,45; 0,5; 0,55 и 0,6 мл раствора Б, в шестую пробирку — 0,5 мл раствора А (см. «Фотоколориметрический метод»). Во все пробирки прибавляют по 1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 183.
Содержание этакридина лактата (X) в процентах вычисляют по формуле:
v 6-0,0002-50.100
А =-------------.
0,5-а
где б — объем раствора Б в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл; 0,0002 — содержание этакридина лактата в 1 мл раствора Б, г; а—-масса навески мази, взятая для анализа, г.
Лекарственные формы, содержащие соли натрия, калия, кальция и магния
ПРОПИСЬ 185. Раствор натрия бромида 0,25%; 0,5%; 1 % или 3 % или
Раствор калия бромида 1% или 3%
Определение подлинности. Натрия или калия бромид. X 0,5 мл раствора прибавляют 2—3 капли Разведенной соляной кислоты, 3—5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.
1	Приготовление 0,1% стандартного раствора этакридина лактата " исано в прописи 183.
181
Натрия бромид. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Калия бромид. 1. К 5—6 каплям раствора прибавляют 5—6 капель раствора винной кислоты, 2—3 капли раствора натрия ацетата, 5—6 капель 96% этанола и охлаждают. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.
2	. К 1—2 мл раствора прибавляют по 2—3 капли разведенной уксусной кислоты и раствора натрия кобальтинитрита Образуется желтый кристаллический осадок.
Количественное определение. 1. Титруют 5 мл 0,25%, 2 мл 0,5%, 1 мл 1% или 0,5 мл 3% раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).
1	мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида или 0,0119 г калия бромида.
2	. К 5 мл 0,25%, 2 мл 0,5%, 1 мл 1% или 0,5 мл 3% раствора прибавляют воды пипеткой точно до объема 10 мл (раствор А). К 1 мл раствора А добавляют 5 мл воды, 2 капли разведенной азотной кислоты, 2 капли раствора дифенилкарбазона, титруют 0,01 моль/л раствором ртути перхлората до перехода желтой окраски в розовато-фиолетовую.
1	мл 0,01 моль/л раствора ртути перхлората соответствует 0,001029 г натрия бромида или 0,00119 г калия бромида.
ПРОПИСЬ 186. Натрия бромида 2 г
Магния сульфата 5 г
Раствора глюкозы 20% 200 мл
Определение подлинности. Натрия бромид (смотри пропись 185).
Магния сульфат. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют по 5—6 капель растворов аммония хлорида и натрия фосфата, 3—4 капли раствора аммиака. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и уксусной кислоте.
2	. К 0,5 мл раствора прибавляют 5—6 капель раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
Глюкоза (см. пропись 180).
Количественное определение. Натрия бромид-К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кис-
182
до зеленовато желтого окрашивания и титрую! 0°1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.
У Магния сульфат. К 1 мл раствора прибавляют Ю мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,02 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания.
1	мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01232 г магния сульфата.
Глюкоза. Определяют показатели преломления раствора (п) и воды (п0) при 20°С.
Концентрацию глюкозы (X) в процентах вычисляют по формуле:
[п — (п0+ 0,00134- С1+ 0,000953-С2)]-100-1,11
—	0,00142-100
где 0,00134 — фактор показателя преломления 1% раствора натрия бромида; Ci— концентрация натрия бромида в растворе, определенная химическим методом, %; 0,000953— фактор показателя преломления 2,5% раствора магния сульфата; С2 — концентрация магния сульфата в растворе, определенная химическим методом, %; 1,11 — коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы.
ПРОПИСЬ 187. Раствора натрия бромида 2% 200 мл Барбитал-натрия 2 г Кофеина-бензоата натрия 1 г
Определение подлинности. Натрия бромид (см. пропись 185).
Барбитал-натрий. К 0,5 мл раствора прибавляют 2—3 капли раствора кобальта нитрата. Образуется фиолетовый осадок, быстро переходящий в синий.
Кофеин-бензоат натрия. 1. К 1 мл раствора прибавляют 2—3 капли раствора танина. Образуется белый осадок, растворимый в избытке реактива.
2	. Выпаривают 2 мл раствора в фарфоровой чашке на водяной бане. К сухому остатку прибавляют по 10 капель Разведенной соляной кислоты и пергидроля и вновь выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 2—3 капли раствора аммиака. Появляйся пурпурно-красное окрашивание.
183
Количественное определение. Натрия бромид (см пропись 186).
Барбитал-натрий. Титруют 2 мл раствора 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до красного окрашивания (индикатор — метиловый красный).
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,02062 г барбитал-натрия.
Кофеин-бензоат натрия. К оттитрованной жидкости (см. «Определение барбитал-натрия») прибавляют 2—3 мл эфира и взбалтывают. Затем добавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании до фиолетового окрашивания водного слоя, сходного по окраске с таковым в контрольном опыте.
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,02322 г кофеина-бензоата натрия.
ПРОПИСЬ 188. Раствора натрия бромида 3% 200 мл Амидопирина Барбитал-натрия по 2 г
Определение подлинности. Натрия бромид. К 3— 4 каплям раствора прибавляют 2 капли раствора меди сульфата, 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Появляется черное окрашивание.
Амидопирин. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл раствора серебра нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
Барбитал-натрий (см. пропись 187).
Количественное определение. Натрия бромид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего и далее определяют по методике, описанной в прописи 186.
Амидопирин. Взбалтывают 2 мл раствора с 3 мл эфира 2 мин и эфирный слой отделяют. Извлечение эфиром проводят еще 3—4 раза по 3 мл, взбалтывая по 1 мин. Водный слой сохраняют для определения барбитал-натрия. Эфирные извлечения объединяют и эфир отгоняют. Остаток растворяют в 2—3 мл воды, прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до фиолетового окрашивания, сходного с таковым в контрольном опыте.
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,02313 г амидопирина.
Барбитал-натрий. Водный слой (см. «Определе-
184
амидопирина») титруют 0,1 моль/л раствором соля-и‘*й кислоты до розового окрашивания (индикатор — ме-т ювый оранжевый 1 капля).
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,02062 г барбитал-натрия.
У ПРОПИСЬ 189. Антипирина 1 г
Натрия бромида 2 г
Хлоралгидрата 2 г Воды 100 мл
Определение подлинности. Антипирин. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют по 2—3 капли разведенной соляной кислоты и 0,1 моль/л раствора натрия нитрита. Появляется зеленое окрашивание.
2. К 3—4 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется красное окрашивание.
Натрия бромид. Помещают 2—3 капли раствора в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора меди сульфата и 2—3 капли концентрированной серной кислоты. Появляется черное окрашивание, исчезающее при добавлении 3—4 капель воды.
Хлоралгидрат. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида и взбалтывают. Ощущается запах хлороформа. Затем добавляют несколько кристаллов резорцина и нагревают. Появляется розовое окрашивание.
Количественное определение. Антипирин. Помещают 5 мл раствора в колбу с притертой пробкой, прибавляют 1 г натрия ацетата, 3 мл хлороформа, 10 мл 0,1 моль/л раствора йода, 2 капли разведенной уксусной кислоты и перемешивают 2—3 мин. Избыток йода оттит-ровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,009411 г антипирина.
Натрия бромид. К 0,5 мл раствора прибавляют мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитра-та до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).
1 мл моль/л раствора серебра нитрата соответствует ,61029 г натрия бромида.
g . ор алги др а т. К 1 мл раствора прибавляют 3 мл ’ моль/л раствора натрия гидроксида, перемешивают
185
2 мин и избыток натрия гидроксида оттитровывают 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до обесцвечивания (индикатор — фенолфталеин).
Параллельно проводят контрольный опыт,
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01654 г хлоралгидрата.
ПРОПИСЬ 190. Амидопирина 1 г Гексаметилентетрамина 2 г Раствора глюкозы 20% 100 мл
Определение подлинности. Амидопирин. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора серебра нитрата. Постепенно появляется фиолетовое окрашивание.
Гексаметилентетрамин. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 мл разведенной серной кислоты и нагревают до кипения. Выделяется формальдегид, обнаруживаемый по запаху.
Глюкоза. К I мл раствора прибавляют 1—2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.
Количественное определение. Амидопирин. Помещают 2 мл раствора в делительную воронку и амидопирин извлекают эфиром 4 раза по 3 мл, взбалтывают по 2 мин. Эфирные извлечения переносят в другую делительную воронку, а водный раствор количественно сливают в колбу. Затем эфирное извлечение промывают 20 мл воды, взбалтывают 3 мин и фильтруют через фильтр с 1 г безводного натрия сульфата. Водный раствор в делительной воронке промывают 3 мл эфира, последний фильтруют через тот же фильтр и эфир отгоняют. Водный раствор в делительной воронке присоединяют к водному раствору в колбе (раствор сохраняют для определения гексаметилентетрамина).
Остаток после отгонки эфира растворяют в 20 мл воды при нагревании на водяной бане. После охлаждения прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до красно-фиолетового окрашивания, сходного с таковым в контрольном опыте.
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0231 г амидопирина.
Гексаметилентетрамин. К водному раствору (см. «Определение амидопирина») прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора мети] ленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до красно-фиолетового окрашивания, сходного с таковым в контрольном опыте.
186
1	мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответсТву-т 0,014 г гексаметилентетрамина.
е Глюкоза. Показатели преломления раствора (п) и воды (по) определяют при 20 °C с применением рефрактометра.
Концентрацию глюкозы, в процентах (X) вычисляют по формуле:
[п— (пр+0,00225-С+0,00167-С,)]-100
0,00142-100
где 0,00225 — фактор показателя преломления раствора амидопирина; С — концентрация амидопирина в растворе, определенная химическим методом, %; 0,00167 — фактор показателя преломления раствора гексаметилентетрамина; Ci •— концентрация гексаметилентетрамина в растворе, определенная химическим методом, %; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы.
Коэффициент пересчета на водный препарат при содержании 10% влаги—1,11.
ПРОПИСЬ 191. Микстура Кватера
Состав: Настоя корневища с корнями валерианы из 10 г и настоя листьев мяты из 4 г 200 мл
Натрия бромида 3 г
Магния сульфата 0,8 г
Амидопирина 0,6 г
Кофеина-бензоата натрия 0,4 г
Определение подлинности. Натрия бромид (см. пропись 188).
Магния сульфат. 1. К 4 мл микстуры прибавляют 3—5 капель раствора натрия гидроксида. Образуется оса-
док, растворимый в растворе аммония хлорида.
2	. К 1 мл микстуры прибавляют 5—6 капель раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
3-К 3 мл микстуры прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты, 2 мл раствора аммония оксалата и оставляют на 2—3 мин. После этого добавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого и по каплям раствор аммиака Д° желтого окрашивания. Образующийся осадок отфильтровывают через двойной складчатый фильтр, смоченный Раствором аммония оксалата. К фильтрату прибавляют 1 мл растворов аммония хлорида и аммиака, 0,5 мл Раствора натрия фосфата и взбалтывают. Через 10—15 мин образуется белый кристаллический осадок, растворимый в
187
разведенных минеральных кислотах и разведенной уксусной кислоте.
Амидопирин. К 3 мл микстуры прибавляют 3— 5 мл эфира и взбалтывают 1 мин. Эфирный слой отделяют делят на две части. Эфир отгоняют и проводят реакции’
1. К одной части сухого остатка прибавляют 2—3 капли раствора серебра нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
2. К другой части сухого остатка прибавляют 2—3 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется синефиолетовое окрашивание.
Кофеин-бензоат натрия. 1. К 5 мл микстуры прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты и извлекают хлороформ 2 раза по 3—5 мл, взбалтывая по 1 мин. Отстоявшийся хлороформный слой забирают пипеткой со дна пробирки. Хлороформные извлечения собирают в фарфоровую чашку и хлороформ отгоняют. К сухому остатку прибавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля, выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 3—5 капель раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание.
2. К 3 мл микстуры прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого, 3 мл эфира и при взбалтывании по каплям разведенную соляную кислоту до розового окрашивания водного слоя. Эфирный слой отделяют и эфир отгоняют. К сухому остатку добавляют 1—1,5 мл раствора аммиака и выпаривают на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 1 мл воды и добавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.
Количественное определение. Натрия бромид. К 0,5 мл микстуры прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего и далее определяют по методике, описанной в прописи 186.
Магния сульфат. К 4 мл микстуры прибавляют 8—10 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и тит руют 0,05 моль/л раствором трилона Б при взбалтывании до зеленого окрашивания (А мл).
Для определения расхода 0,05 моль/л раствора трилона Б на титрование солей кальция и магния, содержащихся в настоях, параллельно проводят контрольный опыт: к 3,6 мл свежеприготовленного настоя листьев мяты прибавляют 0,4 мл экстракта концентрата валерианы жидкого 1 : 2, 8—10 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г ин-
188
1кагорной смеси кислотного хром-черного специального т1)Груют 0,05 моль/л раствором трилона Б, как описано дЛЯ магния сульфата (Б мл)1.
д Количество (X) в миллилитрах 0,05 моль/л раствора топлона Б, израсходованное на титрование магния с v л ь Ф а т а, вычисляют по разности: су т
Х = А-Б.
1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01232 г магния сульфата.
Амидопирин. К 2 мл микстуры прибавляют 3 мл эфира и взбалтывают 1 мин. Извлечение эфиром проводят еще 3 раза по 3 мл, взбалтывая по 1 мин. Водный слой сохраняют для определения кофеина-бензоата натрия. Эфирные извлечения объединяют и эфир отгоняют. Остаток растворяют в 2—3 мл воды, прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до фиолетового окрашивания, сходного с таковым в контрольном опыте.
1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,004626 г амидопирина.
Кофеин-бензоат натрия. К водному слою (см. «Определение амидопирина») прибавляют 1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, 4—5 мл эфира и взбалтывают 1 мин. Эфирный слой фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата. Извлечение эфиром проводят еще 3 раза по 3 мл, взбалтывая по 1 мин. Фильтр промывают эфиром 2 раза по 1 мл. К эфирным извлечениям прибавляют 2 мл воды, 6—7 капель смешанного индикатора (спиртовые растворы фенолфталеина и тимолового синего 1 : 1) и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до слабо-фиолетового окрашивания водного слоя.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,004644 г кофеина-бензоата натрия.
ПРОПИСЬ 192. Настоя травы термопсиса из 0,5 г 100 мл
Натрия гидрокарбоната 0,5 г Нашатырно-анисовых капель 1 мл определение подлинности. Натрия гидр ока р б о -ат- К 0,5—1 мл микстуры прибавляют 2—3 капли раз-
опыт Расход 0,05 моль/л раствора трилона Б на 4 мл контрольного а может составлять 0,80—0,96 мл.
189
веденной соляной кислоты. Выделяются пузырьки угольного ангидрида.
Нашатырно-анисовые капли. По характерно му запаху анисового масла и аммиака.
Количественное определение. Натрия г ид р о к ар -бон ат. Титруют 2 мл микстуры 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до красного окрашивания (индикатор — метиловый красный).
Содержание натрия гидрокарбоната (X) в граммах вычисляют по формуле:
Х= -б-8,8) -0,0084,
где А — количество 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование суммы натрия гидрокарбоната и аммиака в нашатырно-анисовых каплях, мл; V — общий объем микстуры, мл; б — содержание нашатырноанисовых капель в микстуре, мл; 8,8 — среднее количество 0,1 моль/л раствора соляной кислоты для нейтрализации аммиака в 1 мл нашатырно-анисовых капель, мл; 0,0084 — количество натрия гидрокарбоната, соответствующее 1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, г.
Нашатырно-анисовые капли.
1. Фотоколориметрический метод. К 0,2 мл микстуры прибавляют 8,8 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 1 мл реактива Несслера и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (Di) при длине волны, около 450 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм.
Раствор сравнения: смесь из 1 мл реактива Несслера и 9 мл свежепрокипяченной охлажденной воды.
Параллельно проводят реакцию с 0,2 мл 1 % стандартного раствора нашатырно-анисовых капель (0,002 мл)1 и с 0,2 мл стандартного раствора сухого экстракта термопсиса 2 и измеряют оптические плотности этих эталонных растворов (D2 и D3).
1 Помещают 1 мл нашатырно-анисовых капель в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят свежекипяченной и охлажден-*,) ной водой до метки.
В 1 мл стандартного раствора содержится 0,01 мл нашатырноанисовых капель.
Перед отмериванием раствор взбалтывают 1 мин. Применяют све-| жеприготовленным.
2 Навеску (точная масса 0,5000 г) сухого экстракта термопси растворяют в 70—80 мл свежепрокипяченной охлажденной воды мерной колбе вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метк-
190
Содержание нашатырно-анисовых капель (X) в миллилитрах вычисляют по формуле:
(D1_ d3)-0.002-100
D2-0,2
2 Визуальный метод. Помещают 5 мл микстуры в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).
В пять пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром, с притертыми пробками вливают 4; 4,5; 5; 5,5 и 6 мл стандартного раствора сухого экстракта термопсиса л нашатырно-анисовых капель *, в шестую пробирку — 5 мл раствора А. Во все пробирки прибавляют свежепро-кипяченную охлажденную воду до объема 9 мл, по 1 мл реактива Несслера и перемешивают. Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне
Содержание нашатырно-анисовых капель (X) в миллилитрах вычисляют по формуле:
v а-0,0005-100-100
5-5
где а — объем стандартного раствора сухого экстракта термопсиса и нашатырно-анисовых капель в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл.
ПРОПИСЬ 193. Настоя травы термопсиса из 0,5 г 100 мл
Натрия гидрокарбоната
Натрия бензоата по 0,5 г
Нашатырно-анисовых капель 1 мл
Определение подлинности. Натрия гидрокарбонат (см. пропись 192).
Натрия бензоат. К 1 мл микстуры прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого, 2—3 мл эфира, по каплям разведенную соляную кислоту до розового окрашивания и взбалтывают. Эфирный слой отделяют и эфир
1 Навеску сухого экстракта термопсиса (точная масса 0,5000 г) Растворяют в 70—80 мл свежепрокипяченной охлажденной воды в мер-вых Колбе вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл нашатырно-анисо-щ капель, перемешивают и объем доводят водой до метки. Поме-100 Т ° МЛ полУченного раствора в мерную колбу вместимостью МеТКцЛ и объем доводят свежепрокипяченной охлажденной водой до
В 1
аниг™,1 Мл стандартного раствора содержится 0,0005 мл нашатырно-еовых капель.
191
отгоняют, к остатку добавляют 1—1,5 мл раствора аммиака и выпаривают на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 1 мл воды и добавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Образуется розовато-желтый осадок
Нашатырно-анисовые капли (см. пропись 192).
Количественное определение. Натрия гидрокарбонат (см. пропись 192).
Натрия бензоат. К оттитрованной жидкости (см «Определение натрия гидрокарбоната» в прописи 192) прибавляют 2—3 мл эфира и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — метиловый оранжевый)
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,01441 г натрия бензоата.
Нашатырно-анисовые капли (см. пропись 192).
ПРОПИСЬ 194. Настоя травы термопсиса из 0,6 г 200 мл
Натрия гидрокарбоната 2 г Нашатырно-анисовых капель 2 мл Эликсира грудного 2 мл
Определение подлинности. Натрия гидрокарбонат (см. пропись 192).
Нашатырно-анисовые капли и эликсир грудной. По характерному запаху анисового масла и аммиака.
Количественное определение. Натрия гидрокарбонат. К 2 мл микстуры прибавляют 10 мл свеже-прокипяченной охлажденной воды и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до красного окрашивания (индикатор— метиловый красный). Содержание натрия гидрокарбоната (X) в граммах вычисляют по формуле:
•0,0084,
где значения А; V; б; 8,8; 0,0084 такие же, как в прописи 192; в — содержание грудного эликсира в микстуре, мл» 1,96 — среднее количество 0,1 моль/л раствора соляной кислоты,, требующееся для нейтрализации аммиака в 1 мл грудного эликсира, мл.
Нашатырно-анисовые капли.	И
1. Фотоколориметрический метод (см. пропись 19*1 (D,)-	япТ-
Параллельно проводят реакцию с 0,2 мл 1% стандар
Г А
Х=	(6-8,8+в-1,96
192
мл стандартного раствора сухого экстракта термоп-н грудного эликсира2 и измеряют оптическую плот-этих эталонных растворов (D2, D3).
Содержание нашатырно-анисовых капель (X) в милли-
раствора нашатырно-анисовых капель (0,002 мл)* 1 и С°О,2	- —™ пЯгтЯппЯ ™
сиса ность
лИтрах вычисляют по формуле:
р3).0.002-200
Х==	D2-0,2
2. Визуальный метод. Помещают 2 мл микстуры в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).
В пять пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром, с притертыми пробками вливают 4; 4,5; 5; 5,5 и 6 мл стандартного раствора нашатырно-анисовых капель, сухого экстракта термопсиса и грудного эликсира3, в шестую пробирку — 5 мл раствора А. Во все пробирки прибавляют свежепрокипяченную, охлажденную воду до объема 9 мл, по 1 мл реактива Несслера и перемешивают. Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.
Содержание нашатырно-анисовых капель (X) в миллилитрах вычисляют по формуле:
v а-0,0002-100-200 ----------—------,
5-2
где а — объем стандартного раствора нашатырно-анисовых капель, сухого экстракта термопсиса и грудного эликсира в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл.
1 Приготовление 1% стандартного раствора нашатырно-анисовых капель описано в прописи 192.
Навеску сухого экстракта термопсиса (точная масса 0,3000 г) растворяют в 70—80 мл свежепрокипяченной охлажденной воды в >ерной колбе вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл грудного элик-иРа^ перемешивают и объем доводят водой до метки.
Навеску сухого экстракта термопсиса (точная масса 0,3000 г) Р створяют в 70—80 мл свежепрокипяченной охлажденной воды в мер-
1 и колбе вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл грудного эликсира, п^,лЛ нашатыРно-анисовых капель, перемешивают и объем доводят во-лои До метки.
стьюГ1'ХЩаЮТ Мл "обученного раствора в мерную колбу вместимо-Дой дц ® Мл и объем доводят свежепрокипяченной охлажденной во-аиигпв 1 Мл стандартного раствора содержится 0,0002 мл нашатырно-"човых капель.
13 Заказ № 2053
193
ПРОПИСЬ 195. Натрия гидрокарбоната 0,4 г Натрия сульфата 0,6 г
Натрия фосфата двузамещенного 0R Воды 100 мл	’ г
Определение подлинности. Натрия гидрокарбо нат (см. пропись 192).
Натрия сульфат. К полученному раствору (см «Натрия гидрокарбонат») прибавляют 2—3 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
Натрия фосфат и натрия г идрок арбонат 1. К 1—2 мл раствора прибавляют 3—5 капель раствора нитрата серебра. Образуется желтый осадок, растворимый в разведенной азотной кислоте и растворе аммиака При добавлении разведенной азотной кислоты выделяются
пузырьки угольного ангидрида.
2. К 1—2 мл раствора прибавляют по 1 мл растворов аммония хлорида и аммиака, 0,5 мл раствора магния сульфата. Образуется белый кристаллический осадок.
3. Помещают 0,5 мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют по 2—3 капли раствора аммония (или натрия) молибдата, 0,5% раствора бензидина и 0,5—1 г натрия ацетата. Появляется зеленовато-синее окрашивание.
Количественное определение. Натрия сульфат. К 5 мл раствора прибавляют 10 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, 10 мл 0,05 моль/л раствора бария хлорида и кипятят 2 мин. После охлаждения раствор фильтруют в колбу для титрования и осадок промывают водой 2 раза по 5 мл. К фильтрату добавляют 10 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б, 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,1 г кислотного хром-черного специального и избыток 0,05 моль/л раствора трилона Б оттитровывают 0,05 моль/л раствором магния сульфата до фиолетового окрашива
ния.
1	мл 0,05 моль/л раствора сульфата магния соответствует 0,01611 г натрия сульфата.
Натрия фосфат двузамещенный. К 5 мл рас' твора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, медленно, при перемешивании добавляют 10 мл 0,05 моль/л раствора магния сульфата и оставляют на 15 мин. Затем фильтруют через беззольный фильтр в колбу для титрования. Осадок промывают 2% раствором аммиака 1 Ра3 10 мл и 2 раза по 5 мл. К собранному фильтрату добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,1 г кислотного хром-черного специального и избыток 0,05 моль/-
194
створа магния сульфата оттитровывают 0,05 моль/л распором трилона Б до синего окрашивания (А мл).
ТВ 1 мл 0,05 моль/л раствора сульфата магния соответ-твует 0,01791 г натрия фосфата двузамещенного.
С Натрия фосфат двузамещенный и натрия иДрокарбонат. К 5 мл раствора прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора натрия хлорида, охлаждают до 0 °C и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый—1 капля) (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора соляной кислоты (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия гидрокарбоната, вычисляют по разности:
1 х-в-А
1 мл 0,1 моль/л ет 0,0084 г натрия ПРОПИСЬ 196.
раствора соляной кислоты соответству-гидрокарбоната.
Раствор натрия тетрабората в глицерине 5% или 20%
Определение подлинности. Натрия тетраборат. 1. К 1 мл раствора прибавляют 5—6 капель концентрированной серной кислоты, 1—2 мл 96% этанола и поджигают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой.
2	. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Глицерин. К 2—3 каплям раствора прибавляют по 4—5 капель растворов натрия гидроксида и меди сульфата. Появляется интенсивное синее окрашивание.
Количественное определение. К 0,5 г раствора прибавляют 5 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,01907 г натрия тетрабората.
ПРОПИСЬ 197. Натрия гидрокарбоната 0,2 г
Натрия тетрабората 0,1 г Воды 10 мл
Определение подлинности. Натрия гидрокарбо-Нат- К 3—5 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раз-ВеДенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки уголь-н°го ангидрида.
Натрия тетраборат. Помещают 1—2 мл раство-£ в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане.
сухому остатку прибавляют 5—6 капель концентриро-13*
195
ванной серной кислоты, 1—2 мл 96% этанола и поджигают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой
Количественное определение. Натрия гидрокар! бонат и натрия тетраборат. К 1 мл раствора прибавляют 2—3 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый) (А мл).
Оттитрованный раствор нагревают на водяной бане 10 мин (удаление угольного ангидрида). После охлаждения прибавляют 5—6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (Б мл) (натрия тетраборат).
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,00954 г натрия тетрабората.
Количество 0,1 моль/л раствора соляной кислоты (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия гидрокарбоната, вычисляют по разности:
Х = А ——.
2
1	мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.
ПРОПИСЬ 198. Натрия гидрокарбоната
Натрия тетрабората по 0,2 г Глицерина 1 5 г Воды 10 мл
Определение подлинности. Натрия гидрокарбонат (см. пропись 197).
Натрия тетраборат (см. пропись 197).
Глицерин (см. пропись 196).
Количественное определение. Натрия гидрокарбонат и натрия тетраборат (см. пропись 197).
ПРОПИСЬ 199. Натрия гидрокарбоната 2 г
Натрия тетрабората 1 г
Воды 10 мл
Ланолина безводного 10 г
Вазелина до 100 г
Определение подлинности. К 2 г мази прибавляют 2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение отделяют и проводят реакции.	i
Натрия гидрокарбонат. К 0,5 мл извлечения
1 Для пересчета глицерина в миллилитры количество граммов глицерина делят на плотность (1,225—1,235).
196
бавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты. Вихляются пузырьки угольного ангидрида.
& Н а т Р и я тетраборат. Выпаривают 1 мл извлечена водяной бане. К сухому остатку прибавляют 5— б'капель концентрированной серной кислоты, 1—2 мл 96% этанола и поджигают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой.
Количественное определение. Натрия гидрокарбонат и натрия тетраборат. К 1 г мази прибавляют по 2—3 мл хлороформа и воды, перемешивают до растворения основы и препаратов, титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — метиловый оранжевый) (А мл).
Оттитрованную жидкость нагревают на водяной бане 10 мин (удаление угольного ангидрида и хлороформа). После охлаждения добавляют 5—6 мл глицерина, нейтра-
лизованного по фенолфталеину, и далее определяют по методике, описанной в прописи 197.
ПРОПИСЬ 200. Раствор натрия хлорида 0,9%
Определение подлинности. 1. К 3—5 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
2.	Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Количественное определение. 1. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор— хромат калия). 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
2.	К 1 мл раствора прибавляют воды пипеткой точно 9 мл (раствор А).
К 1 мл раствора А добавляют 1 каплю разведенной азотной кислоты, 1 каплю раствора дифенилкарбазона и титруют 0,01 моль/л раствором ртути перхлората до пере-х°да желтой окраски в розовато-фиолетовую.
1 мл 0,01 моль/л раствора ртути перхлората соответствует 0,0005844 г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 201. Раствор Рингера
Состав: Натрия хлорида 0,9 г
Натрия гидрокарбоната 0,02 г
Калия хлорида 0,02 г
Кальция хлорида 0,02 г Воды до 100 мл
197
Определение подлинности. Хлориды. К 4—5 капля раствора прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоте и 2—3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белы” творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака И
Калия хлорид. Упаривают 2 мл раствора на водя ной бане до 0,5 мл прибавляют 2—3 капли разведенной уксусной кислоты и 1—2 капли раствора натрия кобальтинитрита. Постепенно образуется желтый кристаллический осадок.
Кальция хлорид. К 2—3 мл раствора прибавляют 3—5 капель раствора аммония оксалата. Постепенно образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимый в раз-веденных минеральных кислотах.
Количественное определение. Натрия хлорид, калия хлорид и кальция хлорид. Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,00593 г суммы натрия, калия и кальция хлоридов.
Натрия гидрокарбонат. Титруют 5 мл раствора 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до красного окрашивания (индикатор — метиловый красный).
1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,00168 г натрия гидрокарбоната.
Кальция хлорид. К Ю мл раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,01 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,01 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,00219 г кальция хлорида.
ПРОПИСЬ 202. Раствора Рингера 20 мл
Глюкозы 10 г
Воды до 100 мл
Определение подлинности. Хлориды,. Упаривают 5 мл раствора на водяной бане и далее определяют по методЦ ке, описанной в прописи 201.
Калия хлорид. Упаривают 5 мл раствора и дале определяют по методике, описанной в прописи 201.
Кальция хлорид. Упаривают 5 мл раствора в водяной бане до 2—3 капель, прибавляют 3—5 капе раствора аммония оксалата. Постепенно образуется
198
й осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кис-лЫ и растворе аммиака, растворимый в разведенных миндальных кислотах.
Глюкоза. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.
Количественное определение. Натрия хлорид, ка
лия хлорид и кальция хлорид. Титруют 5 мл раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжевожелтого окрашивания (индикатор—-хромат калия).
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответству-
ет 0,00593 г суммы хлоридов натрия, калия и кальция.
Натрия гидрокарбонат. Титруют 25 мл раствора 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до красного окрашивания (индикатор-—метиловый красный).
1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,00168 г натрия гидрокарбоната.
Глюкоза. Определяют показатель преломления раствора (п) при 20 °C.
Концентрацию глюкозы (X) в процентах вычисляют по
формуле:
У____(п-п0)-100-1,11
—	0,00142-100
где п0 — показатель преломления точно приготовленного контрольного раствора при 20 °C (20 мл раствора Рингера и воды до объема 100 мл); 1,11 — коэффициент пересчета на водяную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате1; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы.
ПРОПИСЬ 203. Калия хлорида 0,02 г
Кальция хлорида 0,02 г Натрия хлорида 0,9 г Глюкозы (в пересчете на безводную) 1 г
Раствора кислоты соляной 0,1 моль/л 0,5 мл
Воды для инъекций до 100 мл
Определение подлинности. Калия хлорид (см. пропись 201).
Кальция хлорид (см. пропись 201).
-Флориды (см. пропись 201).
1 Г>
3V ко слУчае растворов для инъекций пересчет на водную глюко-у не производится.
199
Глюкоза (см. пропись 202).
Кислотность. К 1 мл раствора прибавляют 1 кап лю раствора метилового красного. Раствор окрашивается в красный цвет.
Количественное определение. Кальция хлорид (см. пропись 201) (А мл).
Калия хлорид, кальция хлорид, натрия хлорид и кислота соляная. Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжевожелтого окрашивания (индикатор—хромат калия) (Б мл)
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование суммы калия хлорида и натрия хлорида, вычисляют по разности:
(количеством 0,1 моль/л раствора серебра нитрата в миллилитрах, израсходованного на титрование соляной кислоты, можно пренебречь).
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,00587 г суммы хлоридов калия и натрия.
Кислота соляная1. Титруют 10 мл раствора 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания (индикатор — метиловый красный—1 капля) (В мл).
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,0007292 г хлористого водорода.
Содержание 0,1 моль/л раствора соляной кислоты (Xi) в миллилитрах вычисляют по формуле:
В-0,0007292-100-100
Х1=	10-0,3646
где 0,3646 — содержание хлористого водорода в 100 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, г.
Глюкоза. К 0,5 мл раствора прибавляют 2,5 мл 0,1 моль/л раствора йода, 0,5 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и оставляют на 5 мин в темном месте. После этого добавляют 0,5 мл разведенной серной кислоты и избыток йода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал)-
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 После стерилизации количественное содержание 0,1 моль/л РасТ‘ вора соляной кислоты не определяется.
200
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,009 г безводной глюкозы.
ПРОПИСЬ 204. Натрия тиосульфата 0,1 г
Кальция хлорида 0,3 г Натрия хлорида 5 г Воды для инъекций до 100 мл
Определение подлинности. Натрия тиосульфат. К 2 мл раствора прибавляют 8—10 капель разведенной соляной кислоты. Через 2—3 мин раствор мутнеет и выделяется сернистый ангидрид, обнаруживаемый по запаху.
Кальция хлорид (см. пропись 201).
Хлорид-ион. К 5—6 каплям раствора прибавляют п0 2—3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Количественное определение. Натрия тиосульфат. Титруют 5 мл раствора 0,02 моль/л раствором йода до голубого окрашивания (индикатор — крахмал) (А мл).
1 мл 0,02 моль/л раствора йода соответствует 0,004964 г натрия тиосульфата.
Кальция хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 5 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и далее определяют по методике, описанной в прописи 201 (Б мл).
Натрия хлорид, кальция хлорид, натрия тиосульфат. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты, 5 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (В мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:
х=(5—в) —	+JL\
(50т10/
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 205. Натрия хлорида 5,30 г
Натрия ацетата (в пересчете на безводный)1 3,90 г
Глюкозы (в пересчете на безводную)1 _______	0,80 г
взять-^Ри изготовлении 1 л раствора из водных веществ требуется  глюкозы 0,88 г, кальция хлорида 0,95 г, натрия ацетата 6,47 г.
201
Калия хлорида 0,75 г
Кальция хлорида (в пересчете на беч водный)1 0,48 г
Кислоты соляной разведенной 0,05 м Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности. Хлориды (см. ппопиг^ 201).	ь
Натрия ацетат. К 2 мл раствора прибавляют з_ 5 капель раствора окисного железа хлорида. Появляется красно-бурое окрашивание.
Кальция хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 3—5 капель раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
Глюкоза. Упаривают 5 мл раствора на водяной бане до 1 мл, прибавляют 2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.
Калия хлорид (см. пропись 201).
Количественное определение. Натрия ацетат. К 2 мл раствора прибавляют 3—5 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании до перехода зеленой окраски в фиолетовую, сходную с окраской контрольного раствора.
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0082035 г безводного натрия ацетата.
Глюкоза. К Ю мл раствора прибавляют 2,5 мл 0,1 моль/л раствора йода, 0,5 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и оставляют в темном месте на 5 мин. Затем добавляют 0,5 мл разведенной серной кислоты и избыток йода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0090 г безводной глюкозы.
Кальция хлорид. К 5 мл раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,01 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания (А мл).
1 То же, что на с. 201.
202
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,01 моль/л раствора трилона Б соответствует п 001П г безводного кальция хлорида.
и’ натрия хлорид, калия хлорид и кальция .лорид- Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором \пебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия) (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование суммы натрия хлорида и калия хлорида, вычисляют по разности:
Х = Б-4
(количеством 0,1 моль/л раствора серебра нитрата в миллилитрах, израсходованное на титрование соляной кислоты, можно пренебречь).
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,006005 г суммы хлоридов натрия и калия.
ПРОПИСЬ 206. Натрия хлорида 5,26 г
Натрия ацетата (в пересчете на безводный)1 4,10 г
Калия хлорида 0,37 г
Кальция хлорида (в пересчете на безводный)1 0,28 г
Магния хлорида (в пересчете на безводный)1 0,14 г
Кислоты соляной разведенной 0,2 мл Воды для инъекций до 1 мл
Определение подлинности. Хлориды (см. пропись
Натрия ацетат (см. пропись 205).
Кальция хлорид (см. пропись 205).
Калия хлорид. 1. К 1 мл раствора прибавляют
3 капли разведенной уксусной кислоты и 1—2 капли раствора натрия кобальтинитрита.
Не должно быть осадка.
2. Упаривают 30 мл раствора на водяной бане до 3 мл:
а) к 0,5 мл упаренного раствора прибавляют 2—3 кап-
11 разведенной уксусной кислоты и 1—2 капли раствора
взять-БрИ изготовлении 1 л раствора из водных веществ требуется Аа 9 30НгТрИЯ аЦетата г> кальИия хлорида 0,55 г, магния хлорн-
203
кобальтинитрита натрия. Постепенно образуется желть" кристаллический осадок;
б) к оставшейся части упаренного раствора прибавля ют 1 мл раствора аммония оксалата и смесь нагреваю' до кипения. Образуется осадок кальция оксалата. Поел охлаждения фильтруют через двойной фильтр, смоченный раствором аммония оксалата, до получения прозрачного фильтрата; к 0,5—0,7 мл полученного фильтрата прибавляют 5—6 капель раствора винной кислоты, 2—3 капли раствора натрия ацетата и 0,5 мл 96% этанола. При по тирании стеклянной палочкой о стенки пробирки постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.
Магния хлорид. К оставшейся части фильтрата (см. «Калия хлорид», определение 2, б) прибавляют по 0,5 мл растворов аммония хлорида и аммиака, 0,25 мл раствора натрия фосфата. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и разведенной уксусной кислоте.
Количественное определение. Натрия ацетат (см. пропись 205).
Кальция хлорид. К 5 мл раствора прибавляют 0,3 мл раствора натрия гидроксида, 0,05 г индикаторной смеси мурексида и титруют 0,01 моль/л раствором трилона Б до перехода розовой окраски в фиолетовую (А мл).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,01 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,00111 г безводного кальция хлорида.
Магния хлорид и кальция хлорид. К 5 мл раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-сине-го и титруют 0,01 моль/л раствором трилона Б до синефиолетового окрашивания (Б мл).
Параллельно проводят контрольный опыт.
Количество 0,01 моль/л раствора трилона Б (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование магния хлорида, вычисляют по разности:
Х = Б- А.
1 мл 0,01 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,000952 г безводного магния хлорида.
Натрия хлорид, калия хлорид, к а л Ы1 и хлоридимагнияхлорпд.
Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором серебр
204
тпата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хпомат калия) (В мл).
н Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (Xj) миллилитрах, израсходованное на титрование суммы натрия и калия хлорида, вычисляют по разности:
X, = B-^
(количеством 0,1 моль/л раствора серебра нитрата в миллилитрах, израсходованного на титрование соляной кислоты, можно пренебречь).
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,00593 г суммы хлоридов натрия и калия.
ПРОПИСЬ 207. Натрия хлорида 4,75 г
Натрия ацетата водного 2,6 г
Калия хлорида 1,5 г
Натрия гидрокарбоната 1 г Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности. Хлориды. К 4—5 каплям раствора прибавляют 0,5—1 мл разведенной азотной кислоты (до нейтрализации натрия гидрокарбоната) и 2— 3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Натрия ацетат. Упаривают 10 мл раствора на водяной бане до 1 мл, прибавляют по 0,5 мл концентрированной серной кислоты и 96% этанола и нагревают. Ощущается запах этил ацетата.
Калия хлорид. Упаривают 2 мл раствора на водяной бане до 0,5 мл, прибавляют 0,5—1 мл разведенной уксусной кислоты (до нейтрализации натрия гидрокарбоната) и 2—3 капли раствора кобальтинитрита натрия.
Постепенно образуется желтый кристаллический осадок.
Натрия гидрокарбонат. К 2 мл раствора прибавляют 5—6 капель разведенной соляной кислоты. Выделяют пузырьки угольного ангидрида.
Количественное определение. Натрия хлорид и калия хлорид. Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответству-т 0,006164 г суммы хлоридов натрия и калия.
бя ” Э Т Р И Я гидРокарбонат. К25мл раствора при-0 (щ151107 ® Мл моль/л раствора натрия гидроксида, 10 мл ’ моль/л раствора бария хлорида, перемешивают и
205
оставляют на 5 мин. Избыток натрия гидроксида оттитро-вывают 0,0125 моль/л раствором цинка хлорида до И(/ чезновения красного окрашивания (индикатор — фенолфталеин) (А мл).
Параллельно проводят контрольный опыт: 5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида титруют 0,0125 моль/л раствором цинка хлорида (индикатор — фе. нолфталеин) (Б мл).
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.
Содержание натрия гидрокарбоната (X) в граммах вычисляют по формуле:
v (Б-А).0,0084-1000
25
Натрия ацетат.
1. Фотоколориметрический метод. Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют рассчитанное количество 0,02 моль/л раствора соляной кислоты, исходя из найденного содержания натрия гидрокарбоната в анализируемом растворе (1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,00168 г гидрокарбоната натрия), и объем доводят водой до метки (раствор А).
К 5 мл раствора А прибавляют 1 мл 1 % раствора окис ного железа нитрата, 4 мл воды и перемешивают. Через 50—55 мин измеряют оптическую плотность (Dj) окрашенного раствора при длине волны около 370 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм. Окраска устойчива 15—20 мин. Рас твор сравнения — смесь из 1 мл 1% раствора окисного же леза нитрата и 9 мл воды (готовят одновременно с окрашенным анализируемым раствором).
Параллельно в тех же условиях проводят реакцию с 5 мл стандартного раствора натрия ацетата (0,0026 г)1 и измеряют оптическую плотность (D2).
Реакцию проводят при температуре не выше 18—22 °C.
Содержание натрия ацетата (X) в граммах вычисляют по формуле:
х_ Рг 0,0026-25-1000
~	D2-5-5
1 Навеску натрия ацетата водного (точная масса 0,2600 г) растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки (раствор A)	J
Помещают 5 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят водой до метки Применяют свежеприготовленным
В 1 мл стандартного раствора содержится 0,00052 г натрия аде’ тата водного.
206
2 Визуальный метод. В две пробирки из одинакового екла и с одинаковым диаметром, с притертыми пробками С„йВают 0,9 и 1,1 мл стандартного раствора натрия аце-ата, в третью пробирку—1 мл анализируемого раствора 0 б мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты (для нейтрализации натрия гидрокарбоната). Во все пробирки прибавляют по 1 мл 1 % раствора окисного железа нитрата и объем доводят водой до 5 мл. Через 50—55 мин окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов (№ 1 и 2), рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне. Окраска анализируемого раствора должна быть интенсивнее окраски эталона № 1 и слабее окраски эталона № 2 или соответствовать им, что указывает на содержание натрия ацетата в растворе в допустимых пределах отклонений.
ПРОПИСЬ 208. Раствор натрия цитрата 3%, 4% или 5% для инъекций 1
Определение подлинности. 1. Выпаривают 1 мл раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 8—10 капель уксусного ангидрида и нагревают на водяной бане 2—3 мин. Появляется красное окрашивание, переходящее в темно-вишневое.
2.	Выпаривают 0,5 мл раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора ванилина в концентрированной серной кислоте и нагревают на водяной бане 5 мин. Затем добавляют 1—2 мл воды. Появляется зеленое окрашивание.
3.	К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл 50% раствора кальция хлорида и кипятят 5 мин. Образуется белый осадок, растворимый в разведенной соляной кислоте.
4.	Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Количественное определение. 1. Помещают 1 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата и 10 мл 96% этанола. После отстаивания осадка объем доводят 96% этанолом до метки, перемешивают, оставляют на 5 мин и фильтруют. Первые 3—5 мл фильтрата отбрасывают. К 5 мл фильтрата добавляют 1—2 мл воды, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (А мл).
с ‘ С°гласио ГФ СССР используется натрия цитрат для инъекций с А Ржанием 5,5 молекул воды (влаги не менее 25% и не более 28%).
207
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответств ет 0,0086 г натрия цитрата безводного.
Содержание натрия цитрата (X) в процентах вычисли ют по формуле:
х = (10 - —)-0,0086-100-1,360,
5 /
где 1,360 — коэффициент пересчета на водный препарат при содержании влаги 25—28%.
2. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл воды, 0,1 г натрия гидрокарбоната, 0,02 г индикаторной смеси мурексида и титруют 0,05 моль/л раствора меди сульфата до перехода фиолетовой окраски в зеленую.
1 мл 0,05 моль/л раствора меди сульфата соответствует 0,0129 г натрия цитрата безводного.
Коэффициент пересчета на водный препарат— 1,360.
3. Определяют показатель преломления 4% или 5% раствора при 20 °C (см. Приложение 7).
Варианты прописи
I II
ПРОПИСЬ 209. Кислоты лимонной 0,8 или 1,5 г Натрия цитрата 1,5 или 3,5 г Воды до 100 мл
Определение подлинности. Кислота лимонная и натрия цитрат. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания. Затем прибавляют 0,5 мл 50% раствора кальция хлорида и кипятят 5 мин. Постепенно образуется белый осадок, растворимый в разведенной соляной кислоте.
2. Выпаривают 1 мл раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора ванилина в концентрированной серной кислоте и нагревают на водяной бане 5 мин. Затем добавляют 1—2 мл воды. Появляется зеленое окрашивание.
Натрия цитрат. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Кислота лимонная. К 5—6 каплям раствора прибавляют 0,01 г натрия гидрокарбоната. Выделяются пузырьки угольного ангидрида.
Количественное определение. Кислота л и м о н н а Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором натрия гиДР^ оксида до розового окрашивания (индикатор — фенолфт3 i леин).
208
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,007005 г кислоты лимонной.
Кислота лимонная и натрия цитрат. К оттитрованной жидкости (см. «Количественное определение кислоты лимонной») прибавляют 0,1 г гидрокарбоната натрия, 0,02 г индикаторной смеси мурексида и титруют 0 05 моль/л раствором меди сульфата до перехода фиолетовой окраски в зеленую.
1	мл 0,05 моль/л раствора меди сульфата соответствует 0,01195 г (I вариант) или 0,01208 г (II вариант) суммы кислоты лимонной и безводного натрия цитрата.
Содержание натрия цитрата безводного (X) в граммах вычисляют по разности:
Х = А-Б,
где А — общее количество лимонной кислоты и безводного натрия цитрата в растворе, определенное куприметриче-ским методом, г; Б — количество лимонной кислоты, определенное алкалиметрическим методом, г. Коэффициент пересчета на водный препарат при содержании 25—28% влаги— 1,360.
ПРОПИСЬ 210. Раствор натрия гидроцитрата 4%, 5%, 6% для инъекций
Определение подлинности. 1. Выпаривают 1 мл раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 8—10 капель уксусного ангидрида и нагревают на водяной бане 2—3 мин. Появляется малиновое окрашивание, переходящее в темно-вишневое.
2.	Выпаривают 0,5 мл раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора ванилина в концентрированной серной кислоте и нагревают на водяной бане 5 мин. Затем добавляют 1—2 мл воды. Появляется зеленое окрашивание.
3.	Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
4-	К 1 мл раствора прибавляют 0,02 г натрия гидрокарбоната.
Выделяются пузырьки угольного ангидрида.
Количественное определение. 1. К 1 мл раствора при-авляют 20 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и Т1г1РУЮт 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида (индика-°Р фенолфталеин).
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ-вУет 0,02631 г натрия гидроцитрата.
14 Заказ № 2053	опо
2. Определяют показатель преломления раствора при 20 °C (см. приложение 7).
ПРОПИСЬ 211. Раствор калия ацетата 0,5%; 2%- 30/ или 5%	’ 10
Определение подлинности. 1. К 0,5—2 мл раствора прибавляют по 2—3 капли разведенной уксусной кислоты и раствора натрия кобальтинитрита. Образуется желтый кристаллический осадок.
2. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора винной кислоты, 5—6 капель раствора натрия ацетата, 0,5 мл 96% этанола и охлаждают. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.
3. К 0,5 мл раствора прибавляют 5—6 капель концентрированной серной кислоты, 1—2 капли 96% этанола и нагревают. Ощущается запах этилацетата.
Количественное определение. 1. К 2 мл 0,5% или 0,5мл 2%, 3% и 5% раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до желтого окрашивания, сходного с таковым в контрольном опыте (А мл).
2. К 2 мл 0,5% или 0,5 мл 2%, 3% и 5% раствора прибавляют 1—2 мл воды и 2—3 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого и 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании до фиолетового окрашивания водного слоя, сходного с таковым в контрольном опыте (А мл).
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,009815 г калия ацетата.
Содержание калия ацетата (X) в процентах вычисляют по формуле:
х _ А-0,009815-100-100
~	а-(33 —35°/0) '
где а — объем раствора, взятый для анализа, мл; 33— 35%—количественное содержание калия ацетата в фар" макопейном препарате.
ПРОПИСЬ 212. Раствор калия йодида 0,25%, 2% или 3%
Определение подлинности. 1. К 0,5—1 мл раствора прибавляют по 2—3 капли разведенной соляной кислоты и раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтываю?-Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
210
2 К 0,5—1 мл раствора прибавляют 3—4 капли рас-ора свинца ацетата. Образуется желтый осадок.
ТВ 3 К 0,5—2 мл раствора прибавляют по 2—3 капли раз-рденной уксусной кислоты и раствора натрия кобальт-внИТрита, 1—2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет, в водном слое образуется желтый кристаллический осадок.
4. К 0,5—1 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора винной кислоты, 5—6 капель натрия ацетата, 0,5 мл 96% этанола и охлаждают. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.
Р Количественное определение. 1. К 5мл 0,25%,3мл0,5% или 1 мл 2% и 3% раствора прибавляют 3—5 капель разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка.
1	мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида.
2	. К 5 мл 0,5% или 1 мл 2% и 3% раствора прибавляют воды пипеткой точно до объема 10 мл (раствор А). К 1 мл раствора А добавляют 3 мл 96% этанола, 2 капли раствора дифенилкарбазона и титруют 0,01 моль/л раствором ртути перхлората до перехода желтой окраски в розовато-фиолетовую.
1 мл 0,01 моль/л раствора ртути перхлората соответствует 0,00166 г калия йодида.
ПРОПИСЬ 213. Калия йодида 4 г
Натрия бромида 6 г Воды 200 мл
Определение подлинности. Калия йодид. К 5— 6 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора свинца ацетата. Образуется желтый осадок или появляется желтое окрашивание.
Натрия бромид. К 5—6 каплям раствора прибавляют 3—5 капель разведенной уксусной кислоты и 6—8 капель раствора цинк-уранила ацетата. Образуется желтый кристаллический осадок.
Калия йодид и натрия бромид. К 5—6 кап-ям раствора прибавляют 2—3 капли разведенной серной НиСЛОты’ 1 мл хлороформа, 2—3 капли раствора натрия в 4?ИТа И сбалтывают. Хлороформный слой окрашивается ^фиолетовый цвет. Затем к этому же раствору осторож-н ’ по каплям> прибавляют 1% раствор калия перманга-
До розового окрашивания водного слоя и взбалты-14*
211
вают. Хлороформный слой окрашивается в желто-буры” цвет.	'
Количественное определение. Калия йодид и На трия бромид.
Метод потенциометрического титрования. Помещают 2 мл раствора в стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл воды, погружают в раствор индикаторный серебряный электрод и хлорсеребряный электрод сравнения, на. полненный насыщенным раствором калия нитрата. Электродную систему подключают к pH-метру милливольтметру. Титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата при постоянном перемешивании анализируемого раствора с применением магнитной мешалки (скорость 1300— 1500 об/мин), добавляя 0,1 моль/л раствор серебра нитрата в начале по 0,5 мл через I мин, а в конце титрования (за 0,2—0,3 мл до точки эквивалентности) по 0,02 мл через 1 мин.
Точку эквивалентности определяют по максимальной величине первой производной (AE/AV).
Первый скачок потенциала (максимум AE/AV) соответствует полному осаждению серебра йодида (А мл), второй — осаждению суммы серебра йодида и бромида (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия бромида, вычисляют по разности:
Х = Б —А.
1	мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида и 0,01029 г натрия бромида.
2	. Метод Фольгарда. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл воды, 1 мл разведенной азотной кислоты, 3 мт 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 5—6 капель раствора железоаммониевых квасцов и избыток нитрата серебра оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до появления желтовато-розового окрашивания (В мл).
Калия йодид.
Иодкрахмальный метод Кольтгофа. К 2 мл раствора прибавляют 3 мл воды, 1 каплю 0,1 моль/л раствора калия йодата, 3—4 капли разведенной серной кислоты, 5—6ка-| пель раствора крахмала, 3 мл раствора аммония карбоната и медленно титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата при взбалтывании до перехода вначале синего, затем сер го окрашивания в чисто желтое (Г мл).
212
1	мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида.
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованного на титрование натрия бромида, вычисляют по разности:
х-<з-в)—
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.
ПРОПИСЬ 214. Калия йодида
Натрия гидрокарбоната по 0,2 г
Воды 10 мл
Определение подлинности. Калия йодид. 1. К 2— 3 каплям раствора прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 212 (реакция 1).
2	. К 4—5 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора свинца ацетата. Образуется желтый осадок.
Натрия гидрокарбонат. К 2—3 каплям раствора прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки угольного ангидрида.
Количественное определение. Калия йодид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1 % раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до яркорозового окрашивания осадка.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида.
Натрия гидрокарбонат. Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.
ПРОПИСЬ 215. Раствор калия перманганата 2% или
П	5%
Определение подлинности. К 1—2 каплям раствора прибавляют 1 мл воды, 0,5 мл разведенной серной кислоты и 0.5 мл раствора перекиси водорода. Раствор обесцвечи-
Количественное определение. Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).
„Переносят 5 мл раствора А в колбу с притертой проб-ои> содержащую 2 мл 20% раствора калия йодида, при
213
бавляют 1 мл разведенной серной кислоты, колбу закон вают пробкой, смоченной раствором йодида калия, и остав" ляют на 10 мин в темном месте. Затем добавляют 10 мл воды (обмывают пробку) и выделившийся йод титруЮт 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал).
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,003161 г калия перманганата.
ПРОПИСЬ 216. Раствор кальция глюконата 1% 3% 5% или 10%
Определение подлинности. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 3—5 капель раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
2	. К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется светло-зеленое окрашивание.
Количественное определение.
1. К 5 мл 1%, 1 мл 3% или 0,5 мл 5% и 10% раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.
1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глюконата.
2. Определяют показатели преломления 5% или 10% раствора (п) и воды (п0) при 20 °C.
Концентрацию раствора (X) в процентах вычисляют по формуле:
Y ____ п— По V _______ п "о
5О/о— 0,00160 ’	10 0/0 — 0,00155 ’
где 0,00160 и 0,00155 — факторы показателя преломления 5% и 10% растворов кальция глюконата соответственно.
Определяют по таблице (см. Приложение 7).
ПРОПИСЬ 217. Раствор кальция лактата 3% или 5%’ Определение подлинности. 1. К 0,5—1 мл раствора прибавляют 3—5 капель раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
1 Раствор рекомендуется готовить с учетом фактического содержания влаги в препарате.
214
2 К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл разведенной генной кислоты, 0,5 мл 5°/о раствора калия перманганата кипятят. Выделяется ацетальдегид, обнаруживаемый по запаху или по почернению фильтровальной бумаги, смоченной реактивом Несслера.
Количественное определение. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.
1	мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0 01091 г безводного кальция лактата.
Коэффициент пересчета на водный препарат при содержании 30% влаги1 — 1,429.
ПРОПИСЬ 218. Раствор кальция хлорида 0,25%, 3%, 5% или 10%
Определение подлинности. 1. К 0,5—1 мл раствора прибавляют 3—5 капель раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
2	. К 0,5—1 мл раствора прибавляют по 2—3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Количественное определение. 1. К 1 мл 10% раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды (раствор А).
К 2 мл раствора А, 5 мл 0,25% или 0,5 мл 3% и 5% раствора прибавляют 5 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.
1	мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01095 г кальция хлорида.
2	. Определяют показатели преломления 5% и 10% растворов (см. Приложение 7).
Лекарственные формы, содержащие препараты серебра и ртути
ПРОПИСЬ 219. Раствор серебра нитрата 0,5%; 1%; _________ 2% или 3%
Преп Рекоме1,ДУется использовать коэффициент пересчета на водный Г парат с учетом фактического содержания влаги.
215
Состав: Серебра нитрата 0 05; 0,1; 0,2 или 0 3 г Натрия нитрата 0,11; 0,086 или 0,036 г Воды 10 мл
Определение подлинности. Серебра нитрат. X4~~ 5 каплям раствора прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты. Образуется белый творожистый осадок растворимый в растворе аммиака.	’
Натрия нитрат. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Серебра нитрат и натрия нитрат. К1— 2 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора дифениламина. Появляется синее окрашивание.
Количественное определение. Серебра нитрат К 1 мл 0,5% и 1% или 0,5 мл 2% и 3% раствора прибавляют 2—3 капли разведенной азотной кислоты и титруют 0,02 моль/л (0,5%) или 0,1 моль/л (1%, 2% и 3%) раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (индикатор — железоаммониевые квасцы).
1	мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида соответствует 0,003398 г, а 0,1 моль/л — 0,01699 г нитрата серебра.
ПРОПИСЬ 220. Раствор колларгола 1%; 2%; 3% или 5%
Определение подлинности. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора перекиси водорода или пергидроля. Выделяются пузырьки кислорода и образуется обильная пена.
2	. К 5—6 каплям раствора прибавляют 1 мл воды и 2—3 капли разведенной соляной кислоты. Образуется темно-бурый осадок.
Количественное определение. К 2 мл 1%, 1 мл 2% или 0,5 мл 3% и 5% раствора прибавляют 1 мл воды, по 0,5 мл разведенной азотной кислоты и раствора железоаммониевых квасцов, нагревают на водяной бане до обесцвечивания. После охлаждения титруют 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора аммония роданида соответствует 0,01541 г колларгола.
ПРОПИСЬ 221. Раствор протаргола 1%; 2%; 3% или 5%
Определение подлинности. К 0,5—1 мл раствора при-бавляют 3—5 капель разведенной соляной кислоты, нагре вают до кипения и выделившийся осадок отфильтровь
216
ают- К фильтрату добавляют 5—6 капель раствора натрия гидроксида и 1 каплю раствора меди сульфата. Появляется фиолетовое окрашивание.
Количественное определение. К 2 мл 1% или 1 мл 2%, 3% и 5% раствора прибавляют по 0,5 мл разведенной азотной кислоты и раствора железоаммониевых квасцов, титруют 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.
1	мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида соответствует 0,0270 г протаргола.
ПРОПИСЬ 222. Раствор ртути дихлорида 0,1% или 5%
Определение подлинности. 1. К 1 мл 0,1 % или 3—5 каплям 5% раствора прибавляют 1—2 капли 2% раствора калия йодида. Образуется красный осадок, растворимый в избытке реактива.
2	. К 3—5 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Количественное определение. К 1 мл 5% раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды (раствор А).
К Ю мл 0,1% раствора или 1 мл раствора А прибавляют 3 мл аммиачного буферного раствора, 2 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б, 0,02—0,03 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и избыток трилона Б оттитровывают 0,05 моль/л раствором цинка сульфата до фиолетового окрашивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01358 г ртути дихлорида.
ПРОПИСЬ 223. Мазь ртутная желтая 1 % или 2 %
Определение подлинности. К 0,2 г мази прибавляют 0,5 мл разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к солянокислому извлечению добавляют 1 каплю 2% раствора калия йодида. Образуется оранжевый осадок, растворимый в избытке реактива.
Количественное определение. К 1 г мази прибавляют ° мл эфира, 5 мл раствора калия йодида перемешивают До растворения основы и препарата и титруют 0,1 моль/л Раствором соляной кислоты при взбалтывании до розово-Го окрашивания водного слоя (индикатор — метиловый оранжевый — 1 капля).
1	мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответст-ует 0,01083 г ртути окиси желтой.
217
Лекарственные формы, содержащие кислоту борную и цинка сульфат
ПРОПИСЬ 224. Раствор кислоты борной 1%; 2%; з<у или 4%
Определение подлинности. 1. Выпаривают 5—6 капель раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 1—2 мл 96% этанола и поджигают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой.
2.	К 2—3 каплям раствора прибавляют 0,5 мл воды 2—3 капли раствора пирокатехинового фиолетового и 1-2 2 капли аммиачного буферного раствора. Появляется красное окрашивание (в контроле — сине-фиолетовое).
3.	К 2—5 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и 4—6 капель 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. Появляется ярко-розовое окрашивание, исчезающее после добавления 0,5—1 мл глицерина или 40—50% раствора глюкозы.
Количественное определение. К 1 мл 4% раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды (раствор А). К 2 мл раствора А, 1 мл 1% или 0,5 мл 2% и 3% раствора прибавляют 2 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 5— 6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.
ПРОПИСЬ 225. Раствор цинка сульфата 0,25% 10 мл Кислоты борной 0,2 г
Определение подлинности. Цинка сульфат. 1.К2— 3 куплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора калия ферроцианида. Образуется белый студенистый осадок, нерастворимый в разведенной соляной кислоте.
2	. К 1—2 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
Кислота борная (см. пропись 224, реакции 1 и 3).
Количественное определение. Цинка сульфат. К 1 мл раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,02 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,01 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,01 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,002876 г цинка сульфата.
218
Кислота борная. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 8 капель раствора калия ферроцианида, 5—6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г кислоты борной.
ПРОПИСЬ 226. Раствора цинка сульфата 0,25% 10 мл Кислоты борной 0,2 г Димедрола 0,03 г
Определение подлинности. Цинка сульфат (см. пропись 225).
Борная кислота (см. пропись 224, реакции 1, 3).
Димедрол. Выпаривают 2—3 капли раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 2—3 капли концентрированной серной кислоты. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2—3 капель воды.
Количественное определение. Цинка сульфат (см. пропись 225).
Димедрол. К 2 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (А мл).
1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005836 г димедрола.
Борная кислота и димедрол. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 10—12 капель раствора калия ферроцианида, 5— 6 мл глицерина и 2—3 мл хлороформа, нейтрализованных по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование кислоты борной, вычисляют по разности:
Х = Б ——
20 ’
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.
ПРОПИСЬ 227. Раствора цинка сульфата 0,25% 10 мл Кислоты борной 0,2 г Резорцина 0,05 г
219
Определение подлинности. Цинка сульфат (см пропись 225).
Борная кислота (см. пропись 224, реакции 1 3)
Резорцин. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли раствора натрия гидроксида и хлороформа нагревают до кипения. Появляется красное окрашивание'
2	. К 3—4 каплям раствора прибавляют 1 каплю раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.
Количественное определение. Цинка сульфат (см пропись 225).
Борная кислота (см. пропись 225).
Резорцин. Помещают 0,5 мл раствора в колбу с притертой пробкой, прибавляют 2 мл воды, 2,5 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата, 0,2 г калия бромида, 2 мл разведенной соляной кислоты, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем добавляют 0,2 г калия йодида, 2 мл хлороформа и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата при взбалтывании до обесцвечивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствует 0,001835 г резорцина.
ПРОПИСЬ 228. Мазь борная 1% или 2%
Определение подлинности. Помещают 0,05 г мази в фарфоровую чашку, прибавляют 1—2 мл 96% этанола и поджигают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой.
Количественное определение. К 0,5 г мази прибавляют 2—3 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы и растворения препарата. После охлаждения добавляют 5—6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.
Анализ отдельных препаратов в лекарственных формах
ПРОПИСЬ 229. Раствор амидопирина 0,5%, 1% илИ 2%	I
Определение подлинности. 1. К 3—5 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора серебра нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
220
2	. К 3—5 каплям раствора прибавляют 2—3 капли ра-твора окисного железа хлорида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
Количественное определение. К 5 мл 0,5%, 2 мл 1% иЛИ 1 мл 2% раствора прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до фиолетового окрашивания, сходного с таковым в контрольном опыте.
г 1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0231 г амидопирина.
ПРОПИСЬ 230. Раствор кислоты соляной 1% или 2 %*
Определение подлинности. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
2. К 3—5 каплям раствора прибавляют 2—3 капли 5% раствора натрия гидрокарбоната. Выделяются пузырьки угольного ангидрида.
Количественное определение. Титруют 2 мл раствора 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,04393 г кислоты соляной разведенной.
ПРОПИСЬ 231. Раствора кислоты соляной 1,%* 100 мл Пепсина 2 г
Определение подлинности. Кислота соляная (см. пропись 230).
Пепсин. Помещают 1 мл микстуры в фарфоровую чашку и осторожно выпаривают при нагревании на водяной бане, избегая почернения остатка. После охлаждения прибавляют 0,01—0,02 г антипирина и 8—10 капель концентрированной серной кислоты. Через 5 мин появляется зеленое окрашивание.
Количественное определение. Кислота соляная (см. пропись 230).
ПРОПИСЬ 232. Раствор кислоты соляной 1 % 200 мл
Кислоты аскорбиновой 1 г
„ * ПР Кислоту,
и приготовлении и расчете используют разведенную принимая ее количество за 100%.
соляную
221
Определение подлинности. Кислота соляная (с* пропись 230).
Кислота аскорбиновая. 1. К 0,5—1 мл раствора прибавляют по 1—2 капли раствора феррицианида калия и раствора окисного железа хлорида. Появляется синее окрашивание.
2	. К 1—2 мл раствора прибавляют	1—2 капли
0,1 моль/л раствора йода, раствор йода обесцвечивается
Количественное определение. Кислота аскорбиновая и кислота соляная. Титруют 2 мл раствора 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин) (А мл).
Кислота аскорбиновая. Оттитрованную жидкость титруют 0,1 моль/л раствором йода до неисчезающего слабо желтого окрашивания (Б мл).
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.
Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование соляной кислоты, вычисляют по разности:
Х = А ——.
2
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,04393 г кислоты соляной разведенной.
ПРОПИСЬ 233. Триметина 0,02 г
Сахара 0,2 г
Определение подлинности. Триметин. 1. К 0,05 г порошка прибавляют по 0,5 мл воды и 10% раствора натрия нитропруссида, 2 капли раствора натрия гидроксида, нагревают до кипения. После охлаждения добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты. Появляется зеленое окрашивание.
2.	К 0,1 г порошка прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида и нагревают. Выделяется метиламин, обнаруживаемый по запаху и посинению влажной красной лакмусовой бумаги.	И
Сахар. 1. К 0,01 г порошка прибавляют по 2—3капли воды и раствора натрия гидроксида, 1—2 капли раствора кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.	й
2.	К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 мл разведенно соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и Kf пятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.
222
Количественное определение. К 0,2 г порошка прибавляют 1 мл 00% этанола, 3 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, перемешивают, оставляют на 20 мин и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до желтого окрашивания (индикатор — тимоловый синий).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01431 г триметина.
ПРОПИСЬ 234. Раствор Люголя
Состав: Иода 5 г
Калия йодида 10 г
Воды до 100 мл
Определение подлинности. Иод. К 1—2 каплям раствора прибавляют 1—2 мл воды и 2—3 капли раствора крахмала. Появляется синее окрашивание.
Калия йодид и йод. К 1—2 мл раствора прибавляют 2—3 капли разведенной уксусной кислоты, 1—2 капли раствора натрия кобальтинитрита, 1—2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет, в водном слое наблюдается желтый кристаллический осадок.
Количественное определение. Иод. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды. Титруют 2 мл полученного раствора 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (А мл).
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,01269 г йода.
Калия йодид и йод. К оттитрованной жидкости (см. «Определение йода») прибавляют 1—2 мл воды, 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование калия и°дида, вычисляют по разности:
Х = Б — А.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,066 г калия йодида.
ПРОПИСЬ 235. Раствор Люголя (на глицерине) Состав: Иода 1 г
Калия йодида 2 г
Глицерина 94 г Воды 3 мл
223
Определение подлинности. Йод (см. пропись 234) Калия йодид и йод (см. пропись 234).
Глицерин. К 1 мл раствора прибавляют0,1 моль/j раствор натрия тиосульфата до обесцвечивания, по 4-~ 5 капель растворов натрия гидроксида и меди сульфата Появляется интенсивное синее окрашивание.
Количественное определение. Йод. К 1 г раствора прибавляют 2—3 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (А мл).
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,01269 г йода.
Калия йодид и йод (см. пропись 234) (Б мл) ПРОПИСЬ 236. Йода 0,8 г
Кислоты салициловой 1 г
Глицерина 10 г
Спирта этилового 70% 50 мл Определение подлинности, йод (см. пропись 234). йод и салициловая кислота. К 3—5 каплям раствора прибавляют по 2—3 мл воды и хлороформа, взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет (йод). Затем добавляют 1 каплю раствора окисного железа хлорида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание (салициловая кислота).
Глицерин (см. пропись 235).
Количественное определение. Перед определением раствор взвешивают (Р).
йод свободный. Титруют 1 мл раствора0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (А мл).
Салициловая кислота и йодистоводородная кислота. К оттитрованному раствору прибавляют 5—6 капель раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (Б мл).
йод и йодистоводородная кислота. К предыдущему раствору добавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, 1—2 капли 0,5% раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до яркорозового окрашивания осадка (Б мл).
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01269 г йода.	_
Содержание йода (X) в граммах вычисляют по фор муле:
v В-0.01269-Р 1
224
Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида ) израсходованное на титрование салициловой пел оты, определяют по разности:
Х1 = В-(В-А).
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01381 г салициловой кислоты.
Содержание салициловой кислоты (Х2) в граммах вычисляют по формуле:
[Б —(В —А)]-0,01381-Р
Х2—	,
Примечание. В результате химической реакции йода с салициловой кислотой образуется йодистоводородная кислота и йодзамещенное салициловой кислоты, которое не диссоциирует и не титруется натрия тиосульфатом. Поэтому при титровании обнаруживается пониженное содержание свободного йода. Повышенное содержание салициловой кислоты определяется за счет дополнительного расхода раствора натрия гидроксида на титрование йодистоводородной кислоты.
Для определения истинного содержания йода и салициловой кислоты проводится дополнительно титрование 0,1 моль/л раствором серебра нитрата.
Сразу после приготовления лекарственной формы содержание йода снижается на 6—7%. При хранении раствора в защищенном от света месте, при комнатной температуре через сутки наблюдается снижение количества йода в растворе на 10—14%, а через 8—10 сут — до 21%.
ПРОПИСЬ 237. Раствор кислоты салициловой спиртовой 3% или 5%
Определение подлинности. К 1—2 каплям раствора прибавляют 1 мл воды и 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
Количественное определение. К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором Натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин).
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01381 г салициловой кислоты
ПРОПИСЬ 238. Раствор кислоты уксусной 0,25%; 8%;
10% или 40%
Определение подлинности. 1. 0,5 мл раствора нейтра-изуют раствором натрия гидроксида (по фенолфталеи-15 Заказ № 2053	2 25
ну), прибавляют 6—8 капель раствора окисного желе хлорида. Появляется красно-бурое окрашивание. За
2	. Органолептическое определение по характерномуз паху.	1	*'
Количественное определение. Помещают 20 мл 8°/ 10% или 5 мл 40% раствора в мерную колбу вместимо** стыо 100 мл и объем доводят водой до метки (рас" твор А).
Титруют 0,5 мл раствора А или 2 мл 0,25% раствора 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин).
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006005 г уксусной кислоты.
ПРОПИСЬ 239. Раствор бриллиантового зеленого 1 %
Определение подлинности. 1. К 1 капле раствора прибавляют 0.5 мл воды и 3—4 капли разведенной соляной кислоты. Появляется оранжевое окрашивание.
2	. К 1 капле раствора прибавляют 0,5 мл воды и 2 капли раствора натрия гидроксида. Образуется зеленыйоса-док.
Количественное определение. Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты, 25 мл 0,1 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через слой ваты. Первые 10 мл фильтрата отбрасывают. Переносят 25 мл фильтрата в колбу и избыток йода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до желтого окрашивания (индикатор — крахмал) .
Параллельно проводят контрольный опыт.
1	мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,00593 г бриллиантового зеленого.	
ПРОПИСЬ 240. Раствор меди сульфата 1 % или
Определение подлинности. 1. К 0,5—1 мл раствора прибавляют по каплям раствор аммиака. Образуется голубой осадок. После добавления избытка раствора аммиака осадок растворяется и появляется темно-синее окрашивание.
2	. К 3—5 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.	I
Количественное определение. 1. К 2 мл 1% или м« 10% раствора прибавляют 1 мл воды, 0,5 мл разведejni01 серной кислоты, 0,05 г (1%) или 0,2 г (10%) калия йоди^ да и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором чат-
226
рця тиосульфата до обесцвечивания (индикатор—крахмал)-
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,02497 г меди сульфата.
2.	К 1 мл 10% раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды (раствор А). К 2 мл 1% раствора или раствора А прибавляют 25 мл воцы, по каплям раствор аммиака до растворения осадка и появления интенсивного синего окрашивания раствора, 0,05 г индикаторной смеси му-рексида и титруют 0,0b моль/л раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в зеленую.
1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01249 г меди сульфата.
3.	Определяют показатель преломления 10% раствора при 20°С (см. Приложение 7).
ПРОПИСЬ 241. Раствор натрия нитрита 0,5%, 1% или 2%
Определение подлинности. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 5—6 капель разведенной соляной кислоты. Выделяются желто-бурые пары окислов азота. Затем добавляют несколько кристаллов антипирина. Появляется зеленое
окрашивание.
2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Количественное определение. К 2 мл 0,5%, 1 мл 1% или 0,5 мл 2% раствора прибавляют 4 мл 0,1 моль/л раствора калия перманганата, 2 мл воды и 2,5 мл разведенной серной кислоты. Через 5 мин к реакционной смеси прибавляют 0,2 г калия йодида и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 моль/л раствора калия перманганата соответствует 0,00345 г натрия нитрата.
ПРОПИСЬ 242. Раствор фенола 2%
Определение подлинности. К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 мл воды, 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.
Количественное определение. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды. К 1 мл полученного ра-СТвоРа прибавляют 2,5 мл 0,1 моль/л раствора калиябро-MaJa, 0,1 г калия бромида, 2 мл разведенной соля-н°и кислоты. Закрывают пробкой, смоченной несколькими каплями раствора калия йодида и оставляют в темном есте на 10 мин. Затем добавляют 0,2 г калия йодида, об
15*
227
мывают пробку водой, прибавляют 1—2 мл хлороформа и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата при взбалтывании до обесцвечивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствует 0,001569 г фенола.
ПРОПИСЬ 243. Формалина 20 мл
Фенола 1,5 г
Натрия гидрокарбоната 7,5 г Воды до 500 мл
Определение подлинности. Формалин. К раствору 0,02—0,03 г салициловой кислоты в 5 мл концентрированной серной кислоты осторожно (по каплям) прибавляют 0,5 мл анализируемого раствора и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется красное окрашивание.
Фенол. К 2 мл раствора прибавляют 2—3 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.
Натрия гидрокарбонат. К 2 мл раствора прибавляют 4—5 капель разведенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки угольного ангидрида.
Количественное определение. Формалин.
1. Фотоколориметрический метод. Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор А). Переносят 5 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 250 мл и объем доводят водой до метки. Помещают 0,5 мл полученного раствора (содержащего не более 0,000015 г формальдегида) в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 0,5 мл изопропилового спирта и 0,5 мл 7,5% свежеприготовленного раствора гидрохлорида фенилгидразина. Через 10 мин добавляют 0,3 мл раствора калия феррицианида, затем через 5 мин добавляют 2 мл 10% раствора натрия гидроксида, а спустя еще 4 мин объем раствора доводят водой до метки. Через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (DJ при длине волны около 520 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм.
Раствор сравнения: смесь реактивов.
Параллельно в тех же условиях проводят реакцию с 0,5 мл стандартного раствора формальдегида (0,0000148) и измеряют оптическую плотность (D2).
1 Помещают 1 мл раствора формальдегида в мерную колбу вместимостью 250 мл и объем доводят водой до метки. Переносят 5 м полученного раствора в мерную колбу вместимостью 250 мл и объе доводят водой до метки В 0,5 мл стандартного раствора содержит
Содержание формалина (X) в миллилитрах вычисляют по формуле:
D,  0,0000148 • 50  250 • 500 • 100
Y== —51--------------------
D2-5-5-0,5(36,5 — 37,5)
где 36,5—37,5 — содержание формальдегида в растворе, %-
2. Визуальный метод. Помещают 0,5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 250 мл и объем доводят водой до метки. Переносят 0,5 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).
В пять пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром, с притертыми пробками вливают 0,46; 0,48; 0,5; 0,52 и 0,54 мл стандартного раствора формальдегида (раствор Б), в шестую пробирку — 0,5 мл раствора А. Во все пробирки прибавляют по 0,5 мл изопропилового спирта и по 0,5 мл 7,5% свежеприготовленного раствора гидрохлорида фенилгидразина. Через 10 мин в каждую пробирку добавляют по 0,3 мл 5% раствора калия феррицианида, затем через 5 мин — по 2 мл 10% раствора натрия гидроксида, а спустя еще 4 мин во все пробирки добавляют воды до объема 10 мл и перемешивают. Через 10 мин окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.
Содержание формалина (X) в миллилитрах вычисляют по формуле:
у__а 0,000000592-250-25-500-100 0,5-0,5-0,5(36,5—37,5)
где а — объем стандартного раствора формальдегида в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл.
Фенол. Помещают 8 мл раствора в колбу с притертой пробкой, прибавляют 25 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата, 1 г калия бромида и 10 мл разведенной ооляной кислоты. Закрывают пробкой, предварительно смо-
0.0000146—0,0000150 г (в среднем 0,0000148 г) формальдегида. При в /атьном определении формалина 0,5 мл этого раствора помещают мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят водой до мет-
Опплп аствоР Б)- В 1 мл раствора Б содержится 0,000000584— Л00000600 г (в среднем 0,000000592 г) формальдегида.
229
чеппой несколькими каплями 10% раствора калия йод11Ц. тщательно перемешивают и оставляют в темпом месте па 20 мин при периодическом перемешивании. Затем добавляют 10 мл 10% раствора калия йодида, встряхивают и оставляют в темном месте еще на 5 мин. Обмывают пробку и горло колбы водой, прибавляют 1 мл хлороформа ц выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата при взбалтывании (индикатор — крахмал).
Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт с 8 мл раствора, содержащего 4 мл формалина и до 100 мл воды.
1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствует 0,001569 г фенола.
Натрия гидрокарбонат. Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).
1	мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.
Примечание. При хранении раствора в защищенном от света месте, при комнатной температуре через 5 сут наблюдается снижение содержания формалина в растворе на 19,5%.
ПРОПИСЬ 244. Раствор флюоресцеин-натрия 0,5% Состав: Флюоресцеин-натрия 0,05 г Натрия хлорида 0,075 г (или натрия гидрокарбоната 0,1 г) Воды 10 мл
Определение подлинности. Флюоресцеин-натрий. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 0,5—1 мл воды и 3—4 капли раствора серебра нитрата. Образуется красный осадок.
2	. Раствор имеет оранжево-красный цвет. К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 мл воды. Наблюдается интенсивное зеленое свечение, которое исчезает при добавлении 4—5 капель разведенной соляной или серной кислоты и вновь появляется при подщелачивании раствора.
Натрия хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл разведенной азотной кислоты и 4—5 капель раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Натрия гидрокарбонат. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки угольного ангидрида.
230
Количественное определение. Флюоресцеин-нат-пий- Помещают 0,5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор А)- К 2 мл раствора А прибавляют 0,5 мл 1% раствора соляной кислоты и пипеткой точно 7,5 мл воды. Измеряют оптическую плотность (DJ полученного раствора при длине волны около 440 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм.
Раствор сравнения: вода.
Параллельно измеряют оптическую плотность (D2) раствора, содержащего 1 мл 0,01% стандартного раствора флюореспеин-натрия (0,0001 г)1, 0,5 мл 1% раствора соляной кислоты и 8,5 мл воды.
Содержание флюоресцеин-натрия (X) в граммах вычисляют по формуле:
D1-0,0001-50-10
D2-2-0,5
Натрия хлорид.
Аргентометрический метод.
1. Помещают 2 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты, 5 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, объем доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют. Первые 2—3 мл фильтрата отбрасывают. В 10 мл фильтрата избыток нитрата серебра оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (индикатор—железоаммониевые квасцы, 0,5 мл) (А мл).
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
Содержание натрия хлорида (X) в граммах вычисляют по формуле:
(А 25 \
5—-----)-0,005844-10
2
2. К 2 мл раствора прибавляют точно 2 мл разведенной азотной кислоты, 5 мл 0,1 моль/л раствора серебра
Навеску (точная масса 0,0100 г) флюоресцеин-натрия растворя-*°т в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
НаТр“ 1 Мл стандартного раствора содержится 0,0001 г флюоресцеин-
Раствор устойчив в течение месяца при хранении в зашишенном От света месте.
231
нитрата, пипеткой точно 1 мл воды, перемешивают ифильт руют. Первые 2—3 мл фильтрата отбрасывают. В 5 мй фильтрата избыток серебра нитрата оттитровывают по методике, указанной выше в определении 1.
Содержание натрия хлорида (X) в граммах вычисляют по формуле:
/	А-10
Х=-----!.
2
0,005844-10
2. Меркуриметрический метод. К 1 мл раствора при-бавляют 1 каплю разведенной азотной кислоты, 3 капли раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 моль/л раствором окисной ртути нитрата до зеленого окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора окисной ртути нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
Натрия гидрокарбонат. К 1 мл раствора прибавляют 40 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и медленно титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до оранжевого окрашивания (индикатор — метиловый красный, 2 капли) (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора соляной кислоты (Xi) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия гидрокарбоната, вычисляют по разности:
Х1= Б - 0,04,
где 0,04 — среднее количество 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование флюоресце-ин-натрия в 1 мл раствора, взятом для анализа, мл.
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.
ПРОПИСЬ 245. Раствор хлоралгидрата 1%, 2% или 3%
Состав: Хлоралгидрата 1, 2 или 3 г	а
Отвара крахмала картофельного 100мл
Определение подлинности. Хлоралгидрат. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида и взбалтывают. Ощущается запах хлороформа. Затем Д0' бавляют несколько кристаллов резорцина и нагревают. Появляется розовое окрашивание.	I
Крахмал. К 3—4 каплям раствора прибавляют 1
2 мл воды и 1 каплю 0,1 моль/л раствора йода, разбавленного водой 1:1. Появляется синее окрашивание. I
Количественное определение. К 2 мл 1%, 1 мл 2/о иЛ , 0,5 мл 3% раствора прибавляют 2 мл 0,1 моль/л раствор 232
иятрия гидроксида, перемешивают 2 мин и избыток нат-ия гидроксида оттитровывают 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до обесцвечивания (индикатор — фенолфталеин).
* Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01654 г хлоралгидрата.
ПРОПИСЬ 246. Раствор хлорамина 1% или 2%
Определение подлинности. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора калия йодида, 2—3 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
Количественное определение. К 2 мл раствора прибавляют по 1 мл раствора калия йодида и разведенной соляной кислоты, титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор—крахмал) (А мл).
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,003546 г активного хлора1.
Содержание хлорамина (X) в процентах вычисляют по формуле:
А .0,003546-100-100
~	2.(25-29 о/о) ’
где 25—29%—содержание активного хлора в препарате. ПРОПИСЬ 247. Диазолина 0,005 г
Сахара (или глюкозы) 0,2 г
Определение подлинности. Диазолин. 1. К 0,02 г порошка прибавляют 2—3 капли концентрированной серной кислоты и несколько кристаллов натрия нитрита. Постепенно появляется фиолетовое окрашивание.
2	. К 0,02 г порошка прибавляют 5—6 капель раствора аммония ванадата или аммония молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
Сахар. 1. К 0,02 г порошка прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.
2	- К 0,02 г порошка прибавляют 3—5 капель воды, 2 капли раствора натрия гидроксида и 1 каплю раствора кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
опп₽п£?,Держание активного хлора в препарате можно ориентировочно лилитоопТЬп ,умнож™ 0,003546 г активного хлора на количество мил-Ва титров моль'л Раств0Ра натрия тиосульфата, израсходованное
233
Глюкоза. К 0,02 г порошка прибавляют по 1 мл воды и реактива Фелинга, нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.
Количественное определение. К 0,8 г порошка прибавляют точно 3 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида 5 мл эфира или хлороформа и перемешивают до полного растворения. Затем добавляют точно 2 мл 0,1 моль/л (что соответствует 10 мл 0,02 моль/л) раствора соляной кислоты, 5—6 капель раствора фенолфталеина и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания (А мл).
Параллельно проводят контрольный опыт с 0,8 г сахара или глюкозы (10+Б мл).
1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,008411 г диазолина.
Содержание диазолина (X) в граммах вычисляют по формуле:
v (10Б) — (10-{-А)-0,008411-Р
А = —  ---------------------,
0,8
где (10~)-Б)—количество 0,02 моль/л раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование контрольного опыта, мл; (10~}-А)—количество 0,02 моль/л раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование диазолина, мл; Р — средняя масса одного порошка, г.
ПРОПИСЬ 248. Основа для глазных мазей Состав: Ланолина безводного 10 г
Вазелина сорта для глазных мазей 90 г
Определение подлинности. Ланолин. Растворяют 0,1 г мази в 5 мл хлороформа и осторожно наслаивают на 5 мл концентрированной серной кислоты. На границе соприкосновения жидкостей постепенно образуется яркое буро-красное кольцо.
Определение кислотного числа. Около 5 г основы (точная масса навески) растворяют в 50 мл смеси равных объемов 96% этанола и эфира, предварительно нейтрализованных 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида по фенолфталеину, прибавляют 1 мл раствора фенолфталеина и титруют из микробюретки 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания, не исчезающего 30 с (А мл).
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 5,61 мг калия гидроксида.
Кислотное число (К) вычисляют по формуле:
234
гдё б — масса навески основы, взятая для анализа, г.
Кислотное число должно быть не более 1.
Определение перекисного числа. Около 1 г основы (точная масса навески) помещают в колбу и нагревают на водяной бане до расплавления. После этого прибав-пяют Ю мл хлороформа по стенке колбы, смывая следы основы, добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты, быстро вливают 0,5 мл насыщенного свежеприготовленного раствора калия йодида, колбу закрывают пробкой, смешивают содержимое быстрым вращением и оставляют на 3 мин в темном месте. Затем в колбу быстро прибавляют 100 мл свежеперегнэнной воды и титруют из микробюретки 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал) (В мл).
Перекисное число (П) вычисляют по формуле:
п_ (В-0,05)-0,00127-100 б
где б — масса навески основы, взятая для анализа, г. Перекисное число должно быть не более 0,03.
КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ НЕКОТОРЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ
ПРОПИСЬ 249. Глазные капли «Вицеин»
Состав: Раствора натрия аденозинтрифосфата 1% для инъекций 0,5 мл Тиамина бромида 0,02 г Кислоты никотиновой 0,03 г Кислоты глутаминовой Гликокола по 0,1 г Цистеина 0,2 г Кальция хлорида
Магния хлорида по 0,3 г Калия йодида 1,5 г
Раствора натрия хлорида 0,9% до 100 мл
Определение подлинности. Раствор натрия аде-Но„зинтрифосфата. К 0,5 мл раствора в фарфоро-Вои чашке прибавляют 0,4—0,5 мл концентрированной аз°тной кислоты и выпаривают на водяной бане. После
23S
охлаждения к сухому остатку добавляют по 2—3 капл раствора аммония молибдата и раствора бензидина, 0 5 И 1 г натрия ацетата. Появляется синее окрашивание. ’ 
Тиамина бромид и цистеин. 1. К 2—3 капля раствора прибавляют по 2—3 капли раствора натрия гил роксида и раствора феррицианида калия, 0,5 мл хлоро форма и взбалтывают. Наблюдается сине-фиолетовое свечение хлороформного слоя в ультрафиолетовом свете.
2. К 0,5 мл раствора прибавляют 2—3 капли 1% водного раствора фосфорномолибденовой кислоты. Образуется белый осадок (тиамина бромид) и постепенно появляется синее окрашивание (цистеин).
Кислота никотиновая. К 1—2 мл раствора в фарфоровой чашке прибавляют 0,4—0,5 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане После охлаждения к сухому остатку добавляют 0,5 мл воды, 0,25 мл раствора бромциана и 0,5 мл анилиновой воды. Постепенно появляется желтое окрашивание.
Гликокол, кислота глутаминовая, цистеин. Нейтрализуют 0,25 мл раствора 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида по фенолфталеину, прибавляют 3— 5 капель 1% раствора нингидрина и нагревают в водяной бане 10—15 с. Появляется сине-фиолетовое окрашивание
Цистеин и йодид-ион. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и 1—2 капли 1% раствора натрия нитропруссида. Появляется красно-фиолетовое окрашивание, постепенно переходящее в желтое.
2. К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется ярко-синее окрашивание (цистеин), быстро переходящее в желтое, а затем образуется бурый осадок. Добавляют 0,5 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет (йодид-ион).
Кальций-ион. К 3—5 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимый в разведенных мине
ральных кислотах.
Кальций-ион, калий-ион, магний-ион К 1,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок (кальций-ион). Смесь нагревают до кипения и после охлаждения фильтруют через двойной фильтр, смоченный раствором аммония окса*1
236
лата, ДО получения прозрачного фильтрата. Фильтрат делят на две части.
К одной части фильтрата прибавляют 5—6 капель раствора винной кислоты, 2—3 капли раствора натрия ацетата, 0,5 мл 96% этанола и охлаждают. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей (калий-ион).
К другой части фильтрата прибавляют по 0,5 мл растворов аммония хлорида и аммиака и 0,25 мл раствора натрия фосфата. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных и уксусной кислотах (магний-ион).
Калий-ион, йодид-ион. К 4—5 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора натрия кобальтинитрита. Образуется желтый кристаллический осадок (калий-ион). Затем к реакционной смеси добавляют 2—3 капли разведенной уксусной кислоты, 0,5 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет (йодид-ион).
Иодид-ион, хлорид-ион. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора свинца ацетата. Образуется желтый осадок (йодид-ион).
2. К 2—3 каплям раствора прибавляют 0,5 мл воды, 2—3 капли разведенной серной кислоты, 1 мл хлороформа, 2—3 капли раствора натрия нитрита и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет (йодид-ион).
К этому же раствору осторожно, по каплям, добавляют 1% раствора калия перманганата, при встряхивании, до розового окрашивания водного слоя. Затем добавляют по каплям раствор перекиси водорода до обесцвечивания водного слоя и по 2—3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака (хло-Рид-ион).
Натрий-ион (натрия хлорид). К 0,5 мл раствора прибавляют 3—5 капель разведенной уксусной кислоты и 6—8 капель раствора цинк-уранила ацетата. Образуется желтый кристаллический осадок.
ПРОПИСЬ 250. Смесь «Делипин»
Состав: Фенобарбитала 0,03 г
Пиридоксина гидрохлорида 0,05 г Кислоты аскорбиновой Метионина по 0,3 г
237
Определение подлинности. Фенобарбитал. Про-мывают на фильтре 0,2 г порошка 3—4 мл эфира и эфир отгоняют. К остатку прибавляют 5—6 капель 96% этанола, 3—5 капель 1% спиртового раствора нитрата кобаль. та и 1—2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.
Пиридоксина гидрохлорид. К 0,05 г порошка прибавляют 1—2 мл раствора железоаммониевых квасцов. Появляется темно-красное окрашивание.
Аскорбиновая кислота. 1. К 0,02 г порошка прибавляют 3—5 капель воды и 1 каплю 0,1 моль/л раствора йода. Наблюдается обесцвечивание раствора йода.
2. К 0,02 г порошка прибавляют по 3—5 капель воды и раствора серебра нитрата. Образуется металлическое серебро в виде серого осадка.
Метионин. 1. Помещают 0.02 г порошка в сухую пробирку, прибавляют 0,05 г натрия гидроксида, отверстие пробирки накрывают фильтровальной бумагой, смоченной 5% раствором натрия нитропруссида, и нагревают 1—2 мин. На бумаге появляется красно-фиолетовое пятно.
2. К 0,02 г порошка прибавляют 0,5—1 мл воды, 2— 3 капли раствора нингидрина и нагревают. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
3. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 капли раствора окисной меди хлорида в концентрированной соляной кислоте. Появляется темно-оранжевое окрашивание, исчезающее после добавления 3—4 капель воды.
СКОРОПОРТЯЩИЕСЯ И НЕСТОЙКИЕ ПРЕПАРАТЫ
ПРОПИСЬ 251. Раствор перекиси водорода
Определение подлинности. К 0,5 мл препарата прибав ляют 2—3 капли разведенной серной кислоты, 1—2 мл эфира, 3—4 капли раствора калия бихромата и взбалтывают Эфирный слой окрашивается в синий цвет.
Количественное определение. Помещают 5 мл препара та в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).
1. К 1 мл раствора А прибавляют 0,5 мл разведенной серной кислоты и титруют 0,1 моль/л раствором калия перманганата до слабо-розового окрашивания.
2. Помещают 1 мл раствора А в колбу с притертой пробкой, прибавляют 2 мл раствора калия йодида, 5 м!
238
разведенной серной кислоты, оставляют в темном месте ]0 мин и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раст-вОром натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал).
1	мл 0,1 моль/л раствора калия перманганата или натрия тиосульфата соответствует 0,001701 г перекиси водорода, которой в препарате должно быть 2,7—3,3%.
ПРОПИСЬ 252. Раствор аммиака
Определение подлинности. 1. При поднесении к препарату стеклянной палочки, смоченной концентрированной или 25% соляной кислотой, выделяется белый дым.
2	. Органолептическое определение по характерному запаху.
Количественное определение. Помещают 5 мл препарата в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую 10 мл воды, и объем доводят водой до метки. К 1 мл полученного раствора прибавляют 2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый 1 капля).
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,001703 г аммиака, которого в препарате должно быть 9,5—10,5%.
ПРОПИСЬ 253. Раствор йода спиртовой 5%
Определение подлинности. Иод (см. пропись 234).
Калия йодид и йод (см. пропись 234).
Количественное определение. Иод. Титруют 0,5 мл препарата 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (А мл).
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,01269 г йода, которого в препарате должно быть 4,9—5,2%.
Калия йодид и йод. К оттитрованной жидкости (см. «Определение йода») прибавляют 5—6 мл воды, 1 мл разведенной уксусной кислоты, 2—3 капли 0,5% раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованного на титрование калия Иодида, вычисляют по разности:
Х = Б- А.
1 мл 0,1 моль/л раствора нитрата серебра соответствует 0,0166 г калия йодида, которого в препарате должно быть 1,9—2,1%.
ПРОПИСЬ 254. Раствор формальдегида.
239
Определение подлинности. 1. К 1 мл 0,1 моль/л раство ра нитрата серебра прибавляют 5—6 капель раствора аммиака, 3 капли препарата и нагревают на водяной бане при 50—60°С. Образуется металлическое серебро в виде серого осадка или зеркала.
2. К 0,5 мл концентрированной серной кислоты прибавляют 0,01—0,02 г салициловой кислоты, 2—3 капли препарата и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется красное окрашивание.
Количественное определение. 1. Около 1 г препарата (точная масса навески) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки. Помещают 1 мл полученного раствора в колбу с притертой пробкой, прибавляют 4 мл 0,1 моль/л раствора йода, 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида взбалтывают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем добавляют 2,5 мл 0,5 моль/л раствора серной кислоты и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал).
1	мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,001501 г формальдегида, которого в препарате должно быть 36,5—37,5%.
2	. Определяют показатель преломления раствора при 20°С (см. Приложение 7).
КОНЦЕНТРИРОВАННЫЕ РАСТВОРЫ
Химический контроль концентрированных растворов, изготовленных в аптеках, заключается в определении подлинности и количественного содержания препарата.
Количественный анализ проводится титриметрическим или рефрактометрическим методом (см. Приложение 7).
В табл. 2 «Анализ концентрированных растворов, изготовленных объемным способом», приведен фактор пересчета и нормы расхода титрованного раствора (минимум — максимум) с учетом норм допустимых отклонений.
Концентрацию анализируемого раствора (в процентах) определяют путем умножения объема израсходованного титрованного раствора на фактор пересчета.
Фактор пересчета (К) вычисляют по формуле:
к_ T-V-1C0
~ Vt.V2 ’
где Т — титр, соответствующий молярности в 1л; V
240
объем разведенного раствора, мл; Vi — объем концентрированного раствора, взятый для разведения, мл; V2— объем разведенного раствора, взятый для анализа, мл.
Формулы расчета для исправления концентрации растворов, приготовленных объемным и весовым способами. 1. Определенная концентрация выше требуемой (для растворов, изготовленных объемным и весовым способами):
А-(С-В)
Х В
где X — количество воды, необходимое для разбавления изготовленного раствора, мл; А — объем изготовленного раствора, мл; С — фактическая концентрация раствора, %; В — требуемая концентрация раствора, %•
2. Определенная концентрация меньше требуемой:
v А-(В—С) , X = —-------— (для
100-р20 — В ным
А-(В-С) 100—В
способом),
растворов, изготовленных объем-способом)
растворов, изготовленных весовым
где X — количество сухого вещества, которое следует добавить к раствору, г; А — объем изготовленного раствора, мл; В — требуемая концентрация раствора, %; С — фактическая концентрация раствора, %; р20— плотность раствора при 20°С, г/см3.
Концентрированные растворы после их разбавления или укрепления анализируют повторно.
16 Заказ № 2053
у Та б л и ц а 2. Анализ концентрированных растворов, изготовленных объемным способом
Наименование препарата	Концентрация в растворе, °/о	Плотность, г/см3	Определение подлинности	Количественное определение	Фактор пересчета (К) и расход титрованного раствора, мл
Амидопирин	5
1,0032 К 5—6 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора серебра нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание
К 2 мл раствора прибавляют 5 мл воды, 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до фиолетового окрашивания, сходного с таковым в контрольном растворе.
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0231 г амидопирина
(Мб)
4,24—
4,42
Барбитал-натрий
10
1,0350 К 5—6 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора кобальта нитрата. Образуется фиолетовый осадок, быстро переходящий в синий
К 2 мл раствора прибавляют 5 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).
(1,03) 9,50—9,89
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,02062 г барбитал-натрия
го
Гексаметилентетра мин
Глюкоза
40	1,0880
50
1,1857
К 2—3 каплям раствора прибавляют 0,01 г салициловой кислоты и 2—3 капли концентрированной серной кислоты.
Появляется розовое окрашивание
К 2—3 каплям раствора прибавляют по 1 мл воды и реактива Фелинга, нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.
К 2—3 каплям раствора прибавляют 0,5—1 мл воды, 3—4 капли аммиачного раствора серебра нитрата и нагревают на водяной бане 3—• 5 мин. Образуется металлическое серебро в виде серого осадка или зеркала
К 5 мл разведенного раство- (5,60) ра (5:100) прибавляют 2 кап- 7,07—7,22 ли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до фиолетового окрашивания, сходного с таковым в контрольном растворе.
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0140 г гексаметилентетрамина
Определяют показатель преломления раствора при 20°С (см. Приложение 7).
to
Продолжение
Наименование препарата	Концентрация в растворе, °/0	Плотность, г/см3	Определение подлинности	Количественное определение	Фактор пересчета (К) и расход титрованного раствора, мл
Калия бромид	20	1,1438	К 4—5 каплям раствора прибавляют 4—5 капель воды, по 2—3 капли разведенной уксусном кислоты н раствора кобальтинитрита натрия. Образуется желтый кристаллический осадок.	Титруют 5 мл разведенного раствора (5:100) 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — калия хромат).	(4,76) 4,12—4,28
К 2—3 каплям раствора прибавляют 1 мл воды, 2— 3 капли разведенной солиной кислоты, 3—5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желтобурый цвет
1 мл серебра 0,0119 г
0,1 моль/л раствора нитрата соответствует калия бромида
Калий йодид
20
1,1478
К 4—5 каплям раствора прибавляют 4—5 капель воды, по 2—3 капли разведенной уксусной кислоты и раствора кобальтинитрита натрия. Образуется желтый кристаллический осадок.
К Ю мл разведенного раствора (5:100) прибавляют 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 3—5 капель 0,1 % раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розово-го окрашивания осадка.
(3,32) 5,90—6,14
Кальция хлорид
20
50
1,078 (20%) 1,2066
К 2—3 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли воды и разведенной соляной кислоты, 3—5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет
К 3—4 каплям раствора прибавляют 3—4 капли раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте н растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида
to
Сл
К 3—4 каплям раствора прибавляют 5—6 капель разведенной азотной кислоты и 2—3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака
К 5 мл (20%) или 2 мл (50%) разведенного раствора (5:100) прибавляют 15 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания
1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответс т в у е т 0,01095 г кальция хлорида.
Титруют 5 мл (20%) или 2 мл (50%) разведенного раствора (5:100) 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01095 г кальция хлорида
Для 20% (4,38) 4,48—4,66 Для 50% (10,95) 4,52—4,60
to
о
Продолжение
Наименование ^препарата	Концентрация в растворе, %	Плотность, г/см3	Определение подлинности	Количественное определен ie	Фактор пересчета (К) и расход титрованного раствора, мл
10	1,0474
Кислота хлористоводородная
К 2—3 каплям раствора Титруют 5 мл разведенного (4,39) прибавляют по 2—3 капли раствора (20:100) 0,1 моль/л	2,24—2,32
разведенной азотной кислоты и раствором натрия гидрооксида раствора серебра нитрата. Об- до желтого окрашивания (ин-разуется белый творожистый дикатор — метиловый оранже-осадок, растворимый в раство- вый). ре аммиака
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,04393 г кислоты хлористоводородной разведенной
Кодеин	1
Кофеин бензоат натрия
5 или 1,0341
10	(10%)
Выпаривают 4—5 капель раствора на водяной бане.
К сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте. Появляется сине-фиолетовое окрашивание
Выпаривают 3—4 капли раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют по 10 капель разведенной соляной
Титруют 10 мл раствора 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый красный).
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,03174 г кодеина
Помещают 10 мл разведенного раствора (10:100) в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 5 мл разведенной
(0,3174)
3,09—3,21
Для 5% (0,486) 3,83—4,20
Х=
кислоты и пергидроля, выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 3—5 капель раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание.
К. 3—4 каплям раствора прибавляют 1—2 мл воды и 2-—3 капли раствора окисного Железа хлорида. Образуется розовато-желтый осадок
Б-50	А-50\
-„ — — ~ '	• 0,004850 -100- 2,564  100
25 2з )
серной кислоты, 20 мл 0,1 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки и перемешивают. После отстаивания в течение 15 мин раствор быстро фильтруют через слой ваты в сухую колбу, прикрывая воронку часовым стеклом.
Первые 10 мл фильтрата отбрасывают. Переносят 25 мл фильтрата в колбу и избыток йода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор— крахмал) (А мл).
Параллельно проводят контрольный опыт, титруя раствор йода после фильтрования (Б мл).
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,004855 г безводного кофеина.
Концентрацию кофеина бензоата натрия (X) в процентах вычисляют по формуле:
Для 10'* (0,486) 7,66—8,40
10-10
ю

ю
Продолжение
Наименование препарата	Концентрация в растворе, °/о	Плотность, г/см3	Определение подлинности	Количественное определение	Фактор пересчета (К) и расход титрованного раствора, мл
Магния сульфат
20 илн 1,093
50	(20%)
1,2206 (50%)
К 2—3 каплям раствора прибавляют 0,5—1 мл воды, по I мл растворов аммония хлорида и аммиака и 0,5 мл раствора натрия фосфата.
где 2,564 — коэффициент пересчета на кофеин-бензоат натрия при содержании 38—40% кофеина в препарате.
К 10 мл разведенного раствора (10:100) прибавляют 20 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого и 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании до фиолетового окрашивания водного слоя, сходного по окраске с контрольным опытом.
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,02322 г кофеина-бензоата натрия
К 2 мл разведенного раствора (10:100) прибавляют 25 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси кислотного
Для 5% (2,32) 2,12—2,20
Для 10% (2,32) 4,23—4,40
Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных и уксусной кислотах.
К 2—3 каплям раствора прибавляют 3—5 капель воды и 2—3 капли раствора хлорида бария Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах
хром-черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт.
Для 20% (6,16) 3,18—3,31
Для 50% (6,16) 8,04—8,20
1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01232 г магния сульфата
Натрия бензоат
10
1,0381
К 2—3 каплям раствора прибавляют 0,5—1 мл воды н 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.
Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет
К 10 мл разведенного раствора (10:100)) прибавляют 20 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого и 1 каплю раствора метиленового синего, титрую? 0,1 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании до фиолетового окрашивания водного слоя, сходного с таковым в контрольном опыте.
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0144 г натрия бензоата
Продолжение
Наименование препарата	Концентрация в растворе, °/о	Плотность, г/см3	Определение подлинности	Количественное определение	Фактор пересчета (К) и расход титрованного раствора, мл
Натрия бромид 20
1,1488
К 3—4 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли воды и разведенной соляной кислоты, 3—5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желтобурый цвет.
Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет
Титруют 5 мл разведенного раствора (5:100) 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида
(4,12) 4,76—4,95
Натрия гидро- 5 карбонат
1,0331 К 4—5 каплям раствора прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки угольного ангидрида.
Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет
Титруют 10 мл разведенно- (0,84) го раствора (10:100) 0,1 моль/л	5,83—6,07
раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната
кэ
(Л
Натрия	10
салицилат
Натрия тио- 60 сульфат
I 0301 К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 мл воды и 2—3 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.
Часть раствора иа графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет
1,2734 К 3—4 каплям раствора прибавляют 1—2 мл воды и 3—4 капли разведенной соляной кислоты. Постепенно раствор мутнеет и выделяется сернистый ангидрид, обнаруживаемый по запаху.
К 10 мл разведенного раствора (10:100) прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и 1 каплю раствора метиленовог о синего, 20 мл эфира и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании до фиолетового окрашивания водного слоя, сходного с таковым в контрольном опыте
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,01601 г натрия салицилата.
К 5 мл разведенного раствора (5:100) прибавляют 5 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором йода (индикатор — крахмал).
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,02482 г натрия тиосульфата
(1,60)
6,12—6,38
(9,92)
5,99—6,1 Г
Продолжение
Наименование препарата	Концентрация в растворе, %	Плотность, г/см3	Определение подлинности	Количественное определение	Фактор пересчета (К) и расход титрованного раствора, мл
Хлоралгидрат 10
К 3—4 каплям раствора прибавляют по Г—2 мл воды и раствора нитрата серебра. Образуется белый осадок, быстро переходящий в желтый, бурый и черный.
Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет
К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида и взбалтывают. Выделяется хлороформ, обнаруживаемый по запаху. Затем добавляют несколько кристаллов резорцина и нагревают. Появляется розовое окрашивание
К 10 мл разведенного раствора (10:100) прибавляют 12 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, перемешивают и через 2 мин избыток натрия гидроксида оттитровы-вают 0,1 моль/л раствором соляной кислоты (индикатор — фенолфталеин).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01654 г хлоралгидрата
(1,65)
5,94—6,1 &
ПРИЛОЖЕНИЯ
Приложение 1
Изотонические эквиваленты лекарственных веществ по хлориду натрия
Наименование препарата	Эквивалент
Адреналина гидротартрат	0,17
»	гидрохлорид	0,27
Амидопирин	0,15
Амизил	0,19
Анальгин	0,18
Антипирин	0,13
Апоморфина гидрохлорид	0,14
Атропина сульфат	0,10
Ацеклидин	0,20
Барбитал-натрий	0,29
Бензилпенициллина калиевая соль	0,15
»	натриевая соль	0,15
Гексаметилентетрамин	0,25
Гексенал	0,23
Глицерин	0,35
Глюкоза (безводная)	0,18
Гоматропина гидробромид	0,16
Дикаин	0,18
Димедрол	0,20
Дипразин	0,18
Изониазид	0,42
Калия йодид	0,35
»	нитрат	0,55
»	фосфат (однозамещенный)	0,43
»	хлорид	0,76
Кальция	глюконат	0,16
»	лактат	0,20
»	хлорид	0,36
Квасцы алюмокалиевые	0,14
Кислота аминокапроновая	0,27
>	аскорбиновая	0,18
»	борная	0,53
»	глутаминовая	0,39
»	никотиновая	0,25
Клофелин	0,21
Кокаина гидрохлорид	0,14
Коразод	0,42
Кофеин-бензоат натрия	0,23
Ксикаин	0,21
Лактоза	0,07
Левомицетин	0,10
утагния сульфат	0,14
т*еДи сульфат	0,13
Г^езатон	0,28
,'°Рфина гидрохлорид	0,15
'атрия бензоат	0,40
"атрия ацетат	0,46
253
Продолт/сенне
Наименование препарата	Эквиваленг
Натрия	бромид »	гидрокарбонат »	йодид »	метабисульфит »	нитрат »	нитрит Натрия парааминосалицилат » салицилат » сульфат » тетраборат » тиосульфат » фосфат » хлорид » цитрат для инъекций Никотинамид Новокаин Новокаинамид Норадреналина гидротартрат Норсульфазол-натрий Папаверина гидрохлорид Пилокарпина	» Пиридоксина	» Платифиллина гидротартрат Прозерин Промедол Резорцин Ртути дихлорид » цианид Сахар Серебра нитрат Скополамина гидробромид Совкаин Сорбитол Стрептомицина сульфат Стрихнина нитрат Сульфадиазин-натрий Сульф ацил-натрий Танин Тиамина хлорид Тиопента л-натрий Тиофосфамид Тифен Тримекаин Фенамин Фенол Фетанол Физостигмина салицилат Флюоресцеин-натрий Хинина гидрохлорид Хинозол	0,62 0,65 0,38 0,65 0,66 0,83 0,27 0,35 0,23 0,34 0,30 0,40 1,00 0,30 0,20 0,18 0,22 0,17 0,15 0,10 0,22 0,28 0,13 0,19 0,22 0,27 0,13 0,15 0,082 0,33 0,11 0,13 0,19 0,07 0,12 0,21 0,23 0,03 0,21 0,20 0,16 0,16 0,21 0,23 0,32 0,14 0,16 0,31 0,14 0,15
254
П родолжение
—	
Наименование препарата	ЭлБивалент
Хлорофтальм
Цинка сульфат
Цистеин
Этамин ал-натрий
Этилморфина гидрохлорид
Эуфиллин
Эфедрина гидрохлорид
0,12 0,12 0,28 0,24
0,15 0,17 0,28
Изотонический эквивалент по хлориду натрия показывает, какое количество хлорида натрия создает в одинаковых условиях осмотическое давление, равное осмотическому давлению 1 г данного вещества.
Зная изотонический эквивалент вещества, можно рассчитать его изотоническую концентрацию или необходимое количество изотонирующего вещества.
Пример расчета необходимого количества и з о т о н и р у ю щ е г о вещества.
Раствора кислоты аскорбиновой 1% 10 мл.
Натрия хлорида достаточное количество, необходимое для получения изотонического раствора.
Для приготовления изотонического раствора только из натрия хлорида последнего следует взять 0,09 г на 10 мл раствора. Но по рецепту в 10 мл раствора содержится 0,1 г аскорбиновой кислоты. Изотонический эквивалент аскорбиновой кислоты по хлориду натрия равен 0,18, т. е. 1 г аскорбиновой кислоты создает осмотическое давление, равное осмотическому давлению 0,18 г натрия хлорида, а 0,1 г аскорбиновой кислоты — 0,018 г натрия хлорида. Следовательно, натрия хлорида необходимо взять в количестве 0,09 — 0,018=0,072 г.
Приложение 2
Отклонения, допустимые при изготовлении лекарственных форм в аптеках
1.	Отклонения, допустимые в массе отдельных доз порошков, суппозиториев 1 и пилюль.
1 Указаны отклонения в массе навески ог (ельных доз суппо ито-Р,1ев> изготовленных методом выкатывания
255
До 0,1	±15
0,1—0,2	±10
0,2—0,3	±7
0,3—0,5	±5
0,5—0,8	±4
0,8—1	±3
1—2	±4
2—5	±3
5—10	±2
Больше 10	±1
2.	Отклонения, допустимые в массе навески отдельных лекарственных веществ в порошках, суппозиториях н пилюлях
Отклонения, %
Прописанная масса, г
0,01—0,02	±20
0,02—0,05	±15
0,05—0,2	±10
0,2—0,3	±8
0,3—0,5	±6
0,5—1	±5
1-2	±4
2—5	±3
5—10	±2
Больше 10	±1
3.	Отклонения, допустимые в общем объеме жидких лекарственных форм при изготовлении объемным способом1
Отклонения, %
Прописанный объем, мл
До 10	±10
10—20	±8
20—50	±4
50—150	±3
150—200	±2
Больше 200	±1
1 Отклонения предусмотрены для жидких лекарственных фори< изготовляемых с использованием концентратов и сухнх веществ.
256
4.	Отклонения, допустимые в массе навескн отдельных лекарственных веществ в жидких лекарственных формах при изготовлении объемным способом 1
Прописанная масса, г	Отклонения, °/0
0,01—0,02	±20
0,02—0,1	±15
0,1—0,2	±10
0,2—0,5	±8
0,5—0,8	±7
0,8—1	±6
1—2	±5
2—5	±4
Больше 5	±3
5.	Отклонения, допустимые в массе навески отдельных лекарственных веществ в жидких лекарственных формах при изготовлении весовым способом и в мазях
Отклонения, °/0
Прописанная масса, г
До 0,1	±20
0,1—0,2	±15
0,2—0,3	±12
0,3—0,5	±10
0,5—0,8	±8
0,8—1	±7
1—2	±6
2—10	±5
6.	Отклонения, допустимые в общей массе жидких лекарственных форм при изготовлении весовым способом
Прописанная масса, г	Отклонения, %
До 10	±10
10—20	±8
20—50	±5
50—150	±3
150—200	±2
Больше 200	±1
1 Отклонения предусмотрены для жидких лекарственных форм, из-отовляемых с использованием концентратов и сухнх веществ.
17 Заказ № 2053	окт
7.	Отклонения, допустимые в общей массе мазей
Прописанная масса, г	Отклонения, %
До 5 5—10 10—20 20—30 30—50
±15 ±10
±8 ±7
±5
8.	Отклонения, допустимые в концентратах:
— при содержании лекарственного вещества до 20% не более ±2% от обозначенного процента;
— при содержании лекарственного вещества свыше 20% не более ±1% от обозначенного процента.
Примечания. 1. При определении отклонений в проверяемых лекарственных формах следует пользоваться такими же измерительными приборами, которые применяются при их изготовлении в аптеках.
2.	Отклонения, допустимые в массе отдельных доз порошков (суппозиториев, пилюль), определяются на прописанную дозу одного порошка (суппозитория, пипюли).
При разделении порошков на дозы и определении отклонений, допустимых в массе отдельных доз порошков (суппозиториев, пилюль) больше 1 г, используются пятиграммовые и другие весы, чем и объясняется увеличение процента отклонений (п. 1).
Отклонения, допустимые в массе отдельных лекарственных веществ в порошках, суппозиториях и пилюлях, определяются на дозу каждого вещества, входящего в эти лекарственные формы.
3.	Отклонения, допустимые в массе отдельных лекарственных веществ в жидких лекарственных формах и мазях, определяются не на концентрацию в процентах, а на массу каждого вещества, входящего в эти лекарственные формы.
Например, при изготовлении 10 мл 2% раствора пилокарпина гидрохлорида берут навеску массой 0,2 г, для которой допускается отклонение ±10%. При анализе следует установить, что было взято не менее 0,18 г и не более 0,22 г пилокарпина гидрохлорида.
4.	В п. 8 указаны отклонения, допустимые в концентратах при изготовлении их как объемным, так и весовым способом.
Приложение 3
Титрованные растворы
Титрованные растворы готовят и хранят при 20°С в защищенном от прямых солнечных лучей месте в соответствии с требованиями ГФ СССР.
Установку титра растворов проводят по ГФ СССР. Поправка к титру исходных 0,1 моль/л растворов сохраняется для 0,01 моль/л и 0,02 моль/л растворов.
Аммония роданида раствор 0,1 моль/л, 0,02 моль/л. Титр 0,1 моль/л раствора роданида аммония следует проверять не реже 1 раза в 3 мес.
258
Срок годности 0,02 моль/л раствора роданида аммония 3 нед.
Бария хлорида раствор 0,05 моль/л. Приготовление. Растворяют 12,22 г бария хлорида в воде и объем доводят водой до 1 л.
Установка титра. К 5 мл приготовленного раствора бария хлорида прибавляют 10 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б, 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором магния сульфата до перехода синей окраски в фиолетовую. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по второму способу (ГФ СССР).
Титр раствора следует проверять не реже 1 раза в 3 мес.
Иода раствор 0,1 моль/л, 0,02 моль/л, 0,01 моль/л. Приготовление 0,02 моль/л раствора йода. Точно отмеривают 20 мл 0,1 моль/л раствора йода из бюретки в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки.
Титр 0,1 моль/л раствора йода следует проверять не реже 1 раза в месяц; 0,02 моль/л и 0,01 моль/л растворы йода применяют свеже-пр иготовленными.
Иодмонохлорида раствор 0,1 моль/л, 0,02 моль/л. Титр 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида следует проверять не реже 1 раза в месяц; 0,02 моль/л раствор йодмонохлорида применяют свежеприготовленным.
Калия бромата раствор 0,1 моль/л. Титр 0,1 моль/л раствора бромата калия следует проверять ие реже 1 раза в 6 мес. При установке титра параллельно проводят контрольный опыт.
Калия йодата раствор 0,1 моль/л. Приготовление из точной массы навески вещества. Раствор сохраняют в защищенном от света месте.
Калия перманганата раствор 0,1 моль/л, 0,02 моль/л. Титр 0,1 моль/л раствора перманганата калия следует проверять не реже 1 раза в 3 мес; 0,02 моль/л раствор калия перманганата применяют свежеприготовленным.
Кислоты соляной раствор 0,1 моль/л, 0,02 моль/л. Титр 0,1 моль/л раствора соляной кислоты следует проверять не реже 1 раза в 3 мес.
Срок годности 0,02 моль/л раствора соляной кислоты 3 нед.
Магния сульфата раствор 0,05 моль/л. Приготовление. Растворяют 12,33 г магния сульфата в воде и объем доводят водой до 1 л.
Установка титра. К 20 мл приготовленного раствора сульфата магния прибавляют 70 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,1 г кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в синюю. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по второму способу (ГФ СССР).
Меди сульфата раствор 0,05 моль/л. Приготовление. Растворяют 12,52 г сульфата меди в воде и объем доводят водой до 1 л.
Установка титра. Точно отмеривают 5 мл приготовленного 0,05 моль/л раствора сульфата меди, прибавляют 90 мл воды, по каплям раствор аммиака до растворения осадка и появления интенсивного синего окрашивания раствора (около 2 мл), 0,1 г индикаторной смеси мурексида и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в зеленую.
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по второму способу (ГФ СССР).
Натрия гидроксида раствор 0,1 моль/л, 0,02 моль/л. Растворы сохраняют в плотно закрытых бутылках, тщательно защищая от действия угольного ангидрида.
17*
259
Титр 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида следует проверять не реже 1 раза в месяц.
Срок годности 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида 1—2 сут.
Натрия нитрита раствор 0,1 моль/л, 0,02 моль/л. Установка титра 0,1 моль/л раствора по новокаину. Около 0,3 г иовекаина (точная масса навески) растворяют в 10 мл воды и 10 мл разведенной соляной кислоты, прибавляют 60 мл воды, 1 г бромида калия и при постоянном перемешивании титруют приготовленным раствором натрия нитрита, добавляя его в начале со скоростью 2 мл/мин, а в конце титрования (за 0,5 мл до точки эквивалентности) по 0,05 мл через 1 мин.
Титрование проводят при температуре не выше 18—20°С.
В случае применения внутренних индикаторов используют тропео-лин 00 в смеси с метиленовым синим (4 капли раствора тропеолина 00 и 2 капли раствора метиленового синего).
Если в соответствующей частной статье в качестве индикатора рекомендуется нейтральный красный, то титр раствора натрия нитрита устанавливают с тем же индикатором. Выдержку в конце титрования с нейтральным красным увеличивают до 2 мин.
Титрование со смесью тропеолина 00 с метиленовым синим ведут до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую, с нейтральным красным — от красно-фиолетовой в синюю.
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по первому способу (ГФ СССР), где Т=0,02728.
Приготовление 0,02 моль/л раствора натрия нитрита. Точно отмеривают 20 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита из бюретки в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят свежепрокипяченной охлажденной водой до метки.
Растворы натрия нитрита сохраняют в бутылках темного стекла с притертыми пробками.
Титр 0,1 моль/л раствора натрия нитрита следует проверять не реже 1 раза в месяц.
Срок годности 0,02 моль/л раствора натрия нитрита 2 нед.
Натрия тиосульфата раствор 0,1 моль/л; 0,02 моль/л; 0,01 моль/л.
Растворы сохраняют в плотно закрытых бутылках, защищая от действия света, углекислоты воздуха и окислителей.
Титр 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата следует проверять не реже 1 раза в 3 мес. При установке титра параллельно проводят контрольный опыт без калия бихромата.
Срок годности 0,02 моль/л и 0,01 моль/л растворов натрия тиосульфата 2 нед.
Ртути окисной нитрата раствор 0,1 моль/л. Титр 0,1 моль/л раствора окисной ртути нитрата следует проверять не реже 1 раза в 6 мес.
Ртути перхлората раствор 0,1 моль/л. Приготовление. К 12г желтой окиси ртути прибавляют 12 мл 57% раствора хлорной кислоты и тщательно перемешивают 2—3 мин. Если большая часть окисн ртути не растворилась, то добавляют по каплям еще раствор хлорной кислоты до небольшого остатка окиси ртути. Затем добавляют 100 мл воды и перемешивают. Если после этого будет выделяться осадок основной соли ртути в виде мути, то к смеси снова по каплям добавляют 57% раствор хлорной кислоты до просветления раствора (первоначальный остаток окиси ртути не должен растворяться). Раствор оставляют стоять 10 мин. После этого раствор разбавляют 1 л воды, перемешивают и фильтруют через небольшой ватный тампон.
Хранят в бутылках темного стекла, в защищенном от света месте.
260
Титр 0,1 моль/л раствора ртути перхлората следует проверять 1 раз в 6 мес.
установка титра. К 20 мл 0,1 моль/л раствора натрия хлорида, приготовленного и.< фиксанала (или см. ГФ СССР,— Раствор нитрата ртути окисной 0,1 моль/л), прибавляют по 8 капель раствора дифенилкарбазона и разведенной азотной кислоты и титруют приготовленным раствором ртути перхлората до перехода желтой окраски в розовато-фиолетовую.
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по второму способу ц'ф СССР).
Ртути перхлората раствор 0,01 моль/л. Приготовление. Помещают точно 100 мл 0,1 моль/л раствора ртути перхлората в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 5 мл 57% раствора хлорной кислоты, объем доводят водой до метки и перемешивают.
Поправочный коэффициент к титру исходного 0,1 моль/л раствора ртути перхлората сохраняется и для 0,01 моль/л раствора.
Хранят в бутылках темного стекла, в защищенном от света месте. Срок годности 0,01 моль/л раствора ртути перхлората — 6 мес.
Серебра нитрата раствор 0,1 моль/л; 0,02 моль/л. Титр 0,1 моль/л раствора серебра нитрата следует проверять не реже 1 раза в 3 мес. Срок годности 0,01 моль/л раствора ртути перхлората — 6 мес.
Трилона Б раствор 0,05 моль/л; 0,025 моль/л; 0,01 моль/л; 0,005 моль/л. Приготовление 0,01 моль/л, 0,025 моль/л и 0,005 моль/л растворов трилона Б. Точно отмеривают 50 мл (0,025 моль/л), 20 мл (0,01 моль/л) или 10 мл (0,005 моль/л), 0,05 моль/л раствора трилона Б из бюретки в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки.
Растворы трилона Б сохраняют в плотно закрытых бутылках.
Титр 0,05 моль/л раствора трилона Б следует проверять не реже 1 раза в 3 мес.
Срок годности 0,025 моль/л и 0,01 моль/л растворов трилона Б — 1мес. 0,005 моль/л раствор трилона Б применяют свежеприготовленным.
Цинка сульфата раствор 0,05 моль/л; 0,01 моль/л. 1 мл раствора содержит 0,014377 г цинка сульфата.
Приготовление. Растворяют 14,378 г цинка сульфата в воде и объем доводят водой до 1 л.
Установка титра. Точно отмеривают 25 мл приготовленного 0,05 моль/л раствора цинка сульфата, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, около 0,1 г индикаторной смеси (или 5 капель раствора) кислотного хром-черного специального, 70 мл воды и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в синюю (без фиолетового оттенка).
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по второму способу (ГФ СССР).
Раствор сохраняют в плотно закрытых бутылках.
Титр 0,05 моль/л раствора цинка сульфата следует проверять 1 раз в месяц.
Приготовление 0,01 моль/л раствора цинка сульфата. Точно отмеривают 20 мл 0,05 моль/л раствора цинка сульфата из бюретки в мерную колбу вмесимостью 100 мл и объем доводят водой до метки.
Поправочный коэффициент к титру исходного 0,05 моль/л раствора цинка сульфата сохраняется и для 0,01 моль/л .раствора.
Цинка хлорида раствор 0,0125 моль/л. Приготовление. Точную массу навески 3,269 г металлического цинка растворяют в 60 мл смеси из концентрированной соляной кислоты и воды (1:1) и после
261
охлаждения объем доводят водой до 1 л. Помешают 25 мл получен, кого 0,05 моль/л раствора цинка хлорида в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки.
Растворы хранят в бутылках с притертыми пробками.
Приложение 4
Реактивы
Аммиака раствор концентрированный 1
Аммиака раствор 10%> и 2%
Аммиака водно-спиртовой раствор 1
Аммиачный буферный раствор 1
Аммония ванадат 1
Аммония ванадата раствор в концентрированной серной кислоте: растворяют 0,1 г ванадата аммония в 10 мл концентрированной серной кислоты. Применяют через 24 ч. Срок годности—10 сут.
Аммония ванадата раствор в соляной кислоте 0,1 %:
растворяют 0,01 г ванадата аммония в 10 мл 25% соляной кислоты. Срок годности — 1 мес
Аммония карбоната раствор1 10%
Аммония молибдат 1
Аммония молибдата раствор:
растворяют 5 г молибдата аммония в 100 мл воды и прибавляют
35 мл азотной кислоты (плотность 1,2)
Аммония молибдата раствор в концентрированной серной кислоте (реактив Фреде)1:
применяют через 24 ч
Аммония оксалата раствор 1 4%
Аммония роданида раствор 1% и 25%
Аммония хлорида раствор1 10%
Ангидрид уксусный 1
Антипирин 1
Бария хлорида раствор1 5%
Бензидина гидрохлорида раствор в воде 0,5%
Бензидина раствор 0,5%:
растворяют 0,5 г бензидина основания или бензидина гидрохлорида в 10 мл ледяной уксусной кислоты, разбавляют водой до объема 100 мл и фильтруют
Бромциана раствор:
к 20 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата прибавляют 1 г калия бромида, 2 мл разведенной соляной кислоты и по каплям 0,1 моль/л раствора аммония роданида до обесцвечивания; применяют свежеприготовленным.
Ванилина раствор в концентрированной серной кислоте1
Вода анилиновая:
взбалтывают 2 мл анилина с 20 мл воды 20—30 мин и оставляют на сутки; водяной слой отделяют и фильтруют.
Вода бромная 1
Вода известковая 1
Гексаметилентетрамина раствор в концентрированной серной кислоте: растворяют 0,4 г тонкорастертого гексаметилентетрамина в 10 мл концентрированной серной кислоты
Гидроксиламина гидрохлорида раствор1 1 моль/л
Гидроксиламина щелочной раствор 1
Глюкозы раствор 40% и 50%
262
Графитовая палочка
Диазореактив I:
к 30 мл 0,1% раствора сульфаниловой кислоты прибавляют 1,5 мл 1% раствора натрия нитрита; применяют свежеприготовленным Диазореактив II:
растворяют 2,36 г сульфаниловой кислоты в 5,4 мл раствора натрия гидроксида и 20 мл воды, прибавляют 0,7 г натрия нитрита и после его растворения разбавляют водой до 30 мл; применяют свежеприготовленным
п-Диметиламинобензальдегида раствор в концентрированной серной кислоте:
растворяют 0,1 г п-диметиламинобензальдегида в 10 мл концентрированной серной кислоты. Сохраняют во флаконах темного стекла с притертой пробкой, в защищенном от света месте; срок годности — 7 сут.
п-Диметиламинобензальдегида спиртовой раствор2 2%
2, 4-Динитрофенилгидразина раствор в разведенной соляной кислоте 0,1%:
сохраняют во флаконах темного стекла с притертой пробкой, в защищенном от света месте; срок годности — 3 мес.
2, 4-Динитрофенилгидразина раствор 0,01%:
растворяют 0,01 г 2,4-динитрофенилгидразина в 16,7 мл разведенной соляной кислоты при нагревании на водяной бане. После охлаждения раствор разбавляют водой до 100 мл. Раствор сохраняют во флаконах с притертой пробкой в защищенном от света месте; срок годности — 3 мес.
Дифениламина раствор 1
2, 6-Дихлорхинонхлоримида спиртовой раствор2 2%:
сохраняют во флаконах темного стекла с притертой пробкой, в прохладном защищенном от света месте срок годности —10— 12 сут
Железа окисного нитрата раствор 0,2%, 1% и 2%:
0,2 г, 1 г или 2 г окисного железа нитрата растворяют в 100 мл воды; применяют через сутки; реактив желтого цвета; в случае необходимости фильтруют, сохраняют во флаконах с притертой пробкой в защищенном от света месте; срок годности 1 % и 2% растворов—10 сут.
Железа окисного хлорида раствор1 3%
Железа окисного хлорида спиртовой раствор 1
Калия бихромата раствор 1 5%
Калия бромид 1
Калия (натрия) гидроксида спиртовой раствор1 0,5 моль/л
Калия (натрия) гидроксида спиртовой раствор 0,05 моль/л;
разбавляют 10 мл 0,5 моль/л спиртового раствора калия (натрия) гидроксида 96% этанолом до объема 100 мл
Калия йодата раствор1 1% и 0,1 моль/л
Калия йодид 1
Калия йодида раствор 0,5%, 1%, 2%, 5%. 1О°/о* и 20%.
Калия йодида насыщенный раствор
Калия нитрата насыщенный раствор
Калия перманганата раствор 0,01 моль/л, 0,1%, 1% и 5%’
Калия феррицианида раствор1 (красная кровяная соль) 5%
Калия ферроцианида раствор (желтая кровяная соль) 1% и 5%'
К; лия фосфат двузамещенный 1
Калия фосфат однозамещенный 1
Кальция оксид
263
Кальция хлорида раствор 50%
Квасцов железоаммониевых раствор в 0,275 моль/л растворе серной кислоты 1%:
растворяют I г железоаммониевых квасцов в 0,275 моль/л раство ре серной кислоты и разбавляют той же кислотой до объема 100 мл
Кислота азотная концентрированная' (плотность 1,4)
Кислота азотная1 (плотность 1,2) 32—33%
Кислота азотная разведенная1 16%
Кислоты борной раствор 4%
Кислоты винной раствор '
Кислота салициловая 1
Кислота серная концентрированная1
Кислота серная разведенная1 16%
Кислоты серной раствор 9 моль/л:
к 102 мл воды осторожно прибавляют 54 мл концентрированной серной кислоты
Кислоты серной раствор1 0.5 моль/л (1 и)
Кислоты серной раствор 0,275 моль/л:
разбавляют 55 мл 0,5 моль/л раствора серной кислоты водой до объема 100 мл
Кислота соляная концентрированная 1
Кислота соляная 1 25%
Кислота соляная разведенная1 8%
Кислоты соляной раствор 1%, 2% и 1 моль/л1
Кислота сульфаниловая 1
Кислоты сульфаниловой раствор 0,1%:
растворяют 0,1 г сульфаниловой кислоты в 20 мл разведенной соляной кислоты и разбавляют водой до объема 100 мл
Кислота уксусная ледяная 1
Кислота уксусная разведенная1 30%
Кислоты уксусной раствор 50%, 1%, 5% и 1 моль/л1
Кислота фосфорная концентрированная 1
Кислоты фосфорновольфрамовой раствор (для количественного определения) 3%:
растворяют 10 г фосфорновольфрамовой кислоты в 40—60 мл воды в делительной воронке, прибавляют 50—60 мл эфира и взбал тывают 5 мин; эфирный слой, насыщенный фосфорновольфрамовой кислотой постоянного состава, отделяют и эфир отгоняют. Остаток прокаливают в муфельной печи при 700—800°С (около 1,5— 2 ч) до постоянной массы. Растворяют около 3 г (точная масса навески) очищенной и прокаленной фосфорновольфрамовой кисло ты в 80 мл 1% раствора соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл, объем доводят той же кислотой до метки и фильтруют через двойной фильтр спустя сутки. Реактив может быть приготовлен из очищенной, но не прокаленной фосфорновольфрамовой кислоты. При этом берут массу навески с учетом влаги. Раствор устойчив в течение месяца при хранении во флаконах темного стекла с притертой пробкой
Кислоты фосфорномолибденовой раствор 1%, 10%:
растворяют 1 г или 10 г фосфорномолибденовой кислоты в воде и объем доводят до 100 мл
Кислота хлорная 57%
Кобальта нитрата (хлорида) раствор 0,5% и 5%’
Кобальта нитрата спиртовой раствор 1%:
264
разбавляют 2 мл 5°/о раствора кобальта нитрата 96% этанолом до 10 мл
Магниевая стружка 1
Меди ацетата раствор 1 5%
Меди нитрата раствор 1 5%
Меди окисной хлорида раствор в концентрированной соляной кислоте: растворяют 0,5 г хлорида окисной меди в 10 мл концентрированной соляной кислоты; срок годности — 1 мес
Меди сульфата раствор 1%> 5% и 10%'
Меди сульфата аммиачный раствор:
к 5 мл 10% раствора меди сульфата прибавляют по каплям раствор аммиака до растворения осадка, применяют свежеприготовленным Натрия ацетат 1
Натрия ацетата раствор 1 10%
Натрия барбитурата раствор 1%:
растворяют 1 г барбитуровой кислоты в 50—60 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл, прибавляют И мл 0,5 моль/л раствора натрия гидроксида, перемешивают, объем раствора доводят водой до метки и фильтруют: срок годности раствора-—15 сут
Натрия гидрокарбонат 1
Натрия гидрокарбоната раствор 5%
Натрия гидроксид 1
Натрия гидроксида раствор 0,5%, 1%, 2%, 10% *, 30%', 35%,
0,2 моль/л, 0,5 моль/л1 и 1 моль/л1
Натрия гидроксида раствор 0,001 моль/л
применяют свежеприготовленным
Натрия карбонат безводный 1
Натрия карбоната безводного раствор 1%, 5% и 10% *:
растворяют 1 г, 5 г или 10 г натрия карбоната безводного в воде и разбавляют водой до объема 100 мл
Натрия кобальтинитрита раствора 1
Натрия кобальтинитрита раствор:
растворяют 4,5 г натрия нитрита в 4,5 мл горячей воды. После охлаждения прибавляют 1,5 г кобальта нитрата и 0,75 мл 5% раствора уксусной кислоты; применяют через сутки
Натрия нитрит 1
Натрия нитрита раствор 0,1% и 10%*
Натрия нитрита раствор в концентрированной серной кислоте: растворяют 0,1 г натрия нитрита в 10 мл концентрированной серной кислоты при охлаждении; применяют через 2 ч; срок годности — 10 сут
Натрия нитропруссида раствор 1%, 5% и 10%'
Натрия нитропруссида окисленного раствор 1
Натрия сульфат безводный 1
Натрия сульфида раствор 1 2%
Натрия тетрабората раствор 2%
Натрия фосфата раствор1 5%
Натрия хлорид 1
Натрия хлорида насыщенный раствор
«-Нафтиламина спиртовой раствор:
растворяют 1,8 г а-нафтиламина в 96% этаноле н разбавляют тем же этанолом до 40 мл. Сохраняют во флаконах темного стекла с притертой пробкой в прохладном защищенном от света месте; срок годности—10—12 сут
а-Нафтола спиртовой раствор2 10%
применяют свежеприготовленным
265
р-Нафтол 1
P-Нафтола щелочной раствор 1 2%
P-Нафтола раствор, приготовленный на 10% растворе гидроксида натрия 1%
Нингидрина раствор 0,25% и 1%
Орцина спиртовой раствор2 10%
Пергидроль 1
Пергидроля раствор в ацетоне:
к 1 мл пергидроля прибавляют 9 мл ацетона
Перекиси водорода раствор 1 3%
Реактив Драгендорфа 1
Реактив Несслера 1
Реактив Фелинга 1
Резорцин 1
Свинца ацетата раствор1 10%
Серебра нитрата раствор 1 2%
Серебра нитрата раствор аммиачный 1
Соли Рейнеке раствор 1 8%
Танина раствор 1 5%
Тетрародано-П-цинката (ТРЦ) раствор 0,5 моль/л:
растворяют 14,4 г цинка сульфата и 15,22 г аммония роданида в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, объем доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через ватный фильтр. Хранят при комнатной температуре. При хранении раствора возможно образование осадка Качество раствора при этом сохраняется Тимол 1
Титана двуокиси раствор в концентрированной серной кислоте *:
срок годности— 15 сут
Уголь активированный 1
Фенилгидразина гидрохлорида раствоо:
растворяют 0,75 г гидрохлорида фенилгидразина в 10 мл горячей воды
Фенола раствор 1%
Формальдегида раствор 1%, 40%1
Формальдегида раствор в концентрированной серной кислоте (реактив Марки)1
Формольная смесь:
к 50 мл раствора формальдегида прибавляют 1 мл раствора фенолфталеина и 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида до розового окрашивания. Применяют свежеприготовленную
Фосфатный буферный раствор I (pH 6,0):
растворяют 0,8 г однозамещенного фосфата калия
и 0,2 г двузамещенного фосфата калня в 50 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки
Фосфатный буферный раствор II (pH 5,5):
к 20 мл 0,5 моль/л раствора натрия гидроксида прибавляют точно 0,56 мл концентрированной фосфорной кислоты и перемешивают
Хлорамина раствор 1
Цинковая пыль1
Цинк-уранила ацетата раствор 1
Эталонный раствор аммиака (раствор Б)1
1 Приготовление, хранение, срок годности см. ГФ СССР.
2 Реактивы приготавливают на 96% этаноле.
266
Приложение 5
Индикаторы
Амидопирина раствор 2%
Бромтимолового синего раствор1 0,1%
Бромфенолового синего раствор1 0,1%
Дифенилкарбазона спиртовой раствор2 2%
Калия хромата раствор 1 5%
Квасцов железоаммониевых раствор 1
Кислотный хром темно-синий1 (индикаторная смесь)
Кислотный хром черный специальный1 (индикаторная смесь)
Крахмала раствор 1 1 %
Ксиленолового оранжевого раствор1 0,1%
Метиленового синего раствор 1 0,15%
Метилового красного раствор1 0,1%
Метилового оранжевого раствор 0,05% и 0,1%'
Мурексид 1 (индикаторная смесь)
Натрия эозината раствор1 0,1% и 0,5%
Нейтрального красного раствор 0,5%
Пирокатехинового фиолетового раствор1 0,1%
Тимолового синего раствор 1 0,05%
Тимолового синего спиртовой раствор 2 0,05%
Тимолфталеина раствор1 0,1 %
Тропеолина 00 раствор1 0,1%
Фенолового красного раствор1 0,04%
Фенолфталеина раствор 1 1 %
Красная лакмусовая бумага 1
Примечание. Сноски те же, что и к приложению 4.
Приложение 6
Растворители
Ацетон 1
Глицерин 1
Диметилформамид 1
Спирт изопропиловый
Этанол 96%'
Хлороформ 1
Эфир 1
Методы расчета при пользовании рефрактометрическими таблицами
В рефрактометрических таблицах (Приложение 7) приведены показатели преломления с точностью до третьего знака и соответствующие им значения концентраций (объемная и весовая). Если показатель преломления какого-либо раствора измерен с точностью до четвертого знака (визирная линия шкалы рефрактометра при измерениях остановилась между де