Text
                    П. С. ЦЫГАНКОВ ц дц


РЕКТИФИКАЦИОННЫЕ
УСТАНОВКИ СПИРТОВОЙ
ПРОМЫШЛЕННОСТИ
&
t

t


П. С. ЦЫГАНКОВ РЕКТИФИКАЦИОННЫЕ УСТАНОВКИ СПИРТОВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ (РАСЧЕТ, АНАЛИЗ РАБОТЫ, ЭКСПЛУАТАЦИЯ) МОСКВА «ЛЕГКАЯ И ПИЩЕВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ» 1984
ББК 36.87 Ц94 УДК.66.0.48:664.5 Цыганков П. С. Ректификационные установки спиртовой промышленности. М. «Легкая и пищевая пром-сть», 1984. — 336 с. В книге даны общие сведения о процессах ректификации, обзор рек- тификационных установок, применяемых в спиртовой промышленности^ рассмотрены конструкции, методы расчета и анализ работы установок. Приведены краткие сведения о вспомогательном оборудовании, КИП и автоматике, эксплуатации ректификационных установок. Освещены вопросы оптимизации при проектировании и эксплуатации установок, пути их совершенствования. Книга рассчитана на инженерно-технических работников спиртовой промышленности. Табл. 33. Ид. 148. Библиография—31 название. Рецензент канд. техн, наук Ю. П. Богданов тт 2908000000—080 ЦаГш)-м 80~84 © Издательство «Легкая и пищевая* промышленность», 1984.
ОТ АВТОРА Прошло более 10 лет с момента выхода книги «Брагоректифи- кационные установки», в которой были рассмотрены расчет, ана- лиз работы и эксплуатация только брагоректификационных уста- новок. Однако в практике спиртовой промышленности применяют- ся и другие типы ректификационных установок: сырцевые, перио- дического действия для ректификации спирта-сырца. В ряде слу- чаев приходится прибегать к регенерации спирта или выделять его из спиртсодержащих отходов производства (например, вино- делия) путем ректификации на установках периодического дейст- вия. В связи с этим представлялось целесообразным несколько рас- ширить рамки книги и рассмотреть в ней все ректификационные установки для выделения и очистки этилового спирта, применяе- мые в промышленности, уделив основное внимание брагоректи- фикационным установкам. За последние годы в науке и практике ректификации появи- лось много нового, началось внедрение в промышленность ректи- фикационных установок, работающих под давлением ниже атмос- ферного, широкое распространение получила автоматизация^ по- высились требования к качеству ректификованного спирта. Нако- пился большой опыт эксплуатации установок. В книге уделено большое внимание вопросам оптимизации проектирований и эксплуатации, путям экономии энергетических и сырьевых ресурсов. Целц данной книги — обобщить последние достижения науки, техники и передовой опыт в области ректификации спирта, довес- ти его в доступной форме до сведения инженерно-технических ра- ботников, что должно способствовать техническому прогрессу в спиртовой промышленности. Автор будет признателен за все критические замечания и про- сит направлять их по адресу: 113035, Москва, М-35, 1-й Када- шевский пер., д. 12, издательство «Легкая и пищевая промышлен- ность». 3
Буквенные обозначения, принятые в схемах: М — питание В — вода (охлаждающий агент)' Вг —вода умягченная (горячая) D — дистиллят К — конденсат Н— непастеризованный спирт НГ — неконденсирующиеся газы ГФ — головная фракция КГФ— концентрат головной фракции О—остаток, барда, лютерная вода; П— пар греющий СМ —сивушное масло СР — спирт ректификованный СР' —спирт ректификованный пониженного качества или технический С С — спирт сивушный С-С —спирт-сырец СФ — сивушная фракция Э — эпюрат Пересчёт в СИ: 1кгс/см2=0,0981 МПа = 0,981 бар, 10,197 кгс/см2=10 бар= 1 МПа, 1 м вод.ст. = 9810 Па = 9,81 кПа, 1 ккал/кг=4,187 кДж/кг, 0,239 ккал/кг=1 кДж/кг, 1 ккал/(м2-ч) = 1,163 Вт/м2, 1 ккал/(кг-°С) =4,187 кДж/(кг-К), 1 ккал/(м2-ч-°С) =4,187 кДж/(м2-ч-°С) = 1,163 Вт/(м2-К).
ВВЕДЕНИЕ Ректификация — один из наиболее распространенных техноло- гических процессов в нефтеперегонной,, нефте- и коксохимической, химической, газовой, фармацевтической и других отраслях про- мышленности и остается основным способом выделения и очистки этилового спирта в спиртовой, гидролизной, сульфитно-спиртовой и химической отраслях. Ректификация — разделение жидких однородных летучих смесей на компоненты или группы компонентов (фракции) путем многократного двустороннего массо- и теплообмена; между .про- тивоточно движущимися паровым и жидкостным потоками. Не- обходимым условием процесса ректификации является различная летучесть (упругость пара) отдельных компонентов. При взаимодействии фаз в процессе ректификации происходит диффузия, легколетучего компонента (л.л.к.) из жид- кости в пар и труднолетучего компонента (т.л.к.) из пара в жидкость. Способ контактирования потоков может быть ступенчатым (в тарельчатых колоннах) или непрерывным (в на- садочных колоннах). Назначение контактных устройств (тарелок, насадки) состоит в создании условий, способствующих максимальному приближе- нию соприкасающихся парового и жидкостного, потоков. Чтобы эти потоки могли обмениваться веществом и энергией, они долж- ны быть неравновесны. При контактировании парового и жидкост- ного потоков в результате массо- и теплообмена величина нерав- новесности уменьшается, затем потоки отделяются один от друго- го и процесс продолжается путем нового контактирования этих фаз уже на другой, смежной ступени с другими жидкостными и паровыми потоками. В результате многократно повторяющегося на последовательных тарелках (ступенях) контактирования дви- жущихся в противотоке по высоте колонны жидкости и пара соста- вы взаимодействующих фаз существенно изменяются: паровой по- ток при движении вверх обогащается л.л.к., а жидкостный, стекая вниз, обедняется им, т. е. обогащается т.л.к. При достаточно боль- шом пути контакта противоположно движущихся потоков можно получить в конечном итоге пар, выходящий из верхней части ко- лонны, представляющий собой более или менее чистый л.л.к., кон- денсация которого дает дистиллят, а из нижней части колон- ны— сравнительно чистый т.лж., так называемый кубовый ос- таток. 5
Жидкостный поток в колонне (флегма) образуется за счет частичной конденсации пара, выходящего из верхней части колон- ны, в специальных теплообменных аппаратах —дефлегм ато- р а’х или вводится в колонну в виде питания. Для создания паро- вого потока в колонне в ее нижнюю часть вводят определенное количество тепла за счет нешэ- Рис. ,Л. Схемы ректификационных колонн: 1 — дефлегматор; 2 — колонна средственного впуска- греющего пара (случай открытого обо- грева колонны) или за счет подачи его в специальный тепло- обменник, через поверхность теп- лопередачи которого тепло пе- редается кипящему кубовому остатку (случай закрытого обогрева). • Чаще всего разделяемую смесь1 (питание) в жидком, парообраз- ном или смешанном виде подают в среднюю часть колонны (рис. 1,а). Часть колонны, располо- женная выше ввода питания, называется концентрацион- ной, а часть, расположенная ниже, — отгонной, или исчерпывающей. Верхняя тарелка отгонной части колонны называется тарелкой питания, или питающей. Колонна, имеющая концентрационную и отгонную части, на- зывается полной ректификационной колонной. В такой колонне создаются наиболее благоприятные условия для получения в практически чистом виде обоих компонентов би- нарной смеси, однако возможно и самостоятельное действие отгон- ной и концентрационной колонн. Такие колонны именуют непол- ными. Из нижней части неполной отгонной колонны (рис. 1,6) х в жидком виде отводится практически чистый т.л.к., над верхней ;тарелкой получается пар, несколько обогащенный л.л.к. В неполную концентрационную колонну (рис. 1,в) разделяе- мую смесь вводят в парообразном виде под нижнюю тарелку. Из верхней части концентрационной колонны отводят в парообраз- ном виде практически чистый л.л.к., а с нижней тарелки получает- ся флегма, несколько обогащенная т.л.к. В отличие от полной ректификационной колонны в неполных колоннах для дальнейшего обогащения дистиллята отгонной ко- лонны л.л.к. или остатка концентрационной колонны т.л.к. необ- ходима их дополнительная ректификация. Орошение флегмой, необходимое для проведения ректифика- ции, в отгонных колоннах достигается путем подачи питания в жидком виде на верхнюю тарелку. Ввиду отсутствия дефлегмато- 6
ра для образования флегмы неполные отгонные колонны считают- ся о т к р ы т ы м и. В полных и концентрационных колоннах орошение! осуществ- ляется за счет части конденсата пара, выходящего из колонны. Остальной пар образует дистиллят — верхний продукт колонны, поэтому орошение и отбор дистиллята количественно связаны между собой. Рис. 2' Способы орошения колонн: 1 — дефлегматор; 2 — колонна; 3 — кон- денсатор Отбирать дистиллят можно после частичной или полной кон- денсации пара (рис. 2, а и б). Обогрев колонн может осуществляться как открытым па- ром, так и з а кр ыты м. Для разделения многокомпонентных смесей применяются нес- колько последовательно работающих ректификационных колонн, каждая из которых разделяет поступающую в нее смесь на дис- тиллят, состоящий из одного или нескольких легколетучих компонентов, и остаток из од- ного или нескольких трудно- летучих компонентов. Напри- мер, для разделения смеси, со- стоящей из трех компонентов (рис. 3), на практически чистые составляющие необходимы две полные колонны. В первой из, них (вариант 7) смесь может делиться на чистый легколе- тучий компонент А, отбирае- мый в виде дистиллята в верх- ней части колонны, и два ме- Рис. 3. Схема разделения трехкомпо- нентной смеси нее летучих компонента Б + В, отбираемых в виде остатка в нижней части колонны. Во второй колонне остаток из первой колонны, состоящий из двух компо- нентов, разделяется на свои практически чистые компоненты Б и В. Однако процесс разделения может быть организован так, как указано во втором варианте. В этом случае во второй колонне подлежит разделению дистиллят первой колонны. В общем случае для разделения смеси из п компонентов тре- буется п— 1 колонн. 1.
Фазовое равновесие. Летучесть отдельных компонентов смеси характеризуют коэффициентом! испарения (К=У/Х), ко- торый равен отношению концентрации данного вещества в паровой фазе Y к концентрации его в жидкой фазе X при условии, что рассматриваемые фазы находятся в равновесном состоянии. В основу разделения бинарных летучих смесей положены за- коны Д. П. Коновалова и М. С. Вревского. Первый закон Конова- меж- Ai Рис. 4. Зависимость равновес- ного состава пара (У, %), температуры кипения (t°C) и упругости пара (Р, Па) от со- става жидкой бинарной смеси этанол — вода (X, %)' 1 — при атмосферном давлении; 2 — при давлении ниже атмосфер- ного; 3 — при избыточном давле- нии р a fl- oe о- компонентом, которого к повышает общее паров над ней температуру ки- этиловый спирт—вода к жидкой фазе спирта В верхней части геометрическое значений коэффициентов спирта (Кэс^= довательно, в этой точке ков. Эта точка получила точки нераздельного /(э,с=1. При атмосферном давлении нераздельнокипящая лова устанавливает зависимость ду составом паровой и жидкой фаз. Пар, находящийся, в новесии с раствором, гащается тем прибавление жидкости давление (понижает пения). В системе прибавление вызывает снижение температуры кипе- ния (что равнозначно повышению упругости пара). Следовательно, при кипении паровая фаза будет обога- щаться спиртом. рис. 4 линия 1 изображает зависи- мость равновесного состава пара У ,от состава жидкости X при атмосферном давлении и температуре кипения для смеси этиловый спирт—вода. Линия 1 представляет собой место точек 'испарения этилового = Y/X) из спирто-водной смеси. Как . видно из рисунка, значение коэффи- циента испарения Кэс изменяется в широких пределах. При малых кон- ' центрациях спирта в смеси его значе- ния максимальны (около 13), при больших — минимальны’(около 1) [20]. Линия равновесного состава в точке А пересекает диагональ, сле- состав паровой и жидкой фаз одина- название азеотропной точки,, или кипения. Для нее У=Х, или [ (азео- тропная) смесь системы этиловый спирт — вода содержит 97,2 % об. (96,5% мае.) спирта при температуре кипения 78,15°С; при том же давлении температура кипения этилового спирта равна 78,3°С, а воды—Ю0°С. 8
Второй закон Коновалова устанавливает положение азеотроп- ной точки на графике давление (р) — состав (X), что наглядно представлено в нижней части рис. 4. В экстремумах давлений пара (или точек кипе- ния) смесей составы жидкой и паровой фаз совпа- дают. ' Вревский показал, что состав пара, выделяемого из смеси ле- тучих компонентов, изменяется от внешнего давления, и устано- вил, что при увеличении давления в системе, в кото- рой содержатся двд жидких летучих компонента, в парах будет возрастать относительное содержа- ние того компонента, испарение которого требует большей затр.аты энергии. Энергия, необходимая для испарения того или другого компо- нента из раствора, складывается из энергии, расходуемой на вы- деление чистого компонента из раствора, и энергии на его превра- щение в пар. Для смеси этанол — вода сумма этих двух слагае- мых при низких концентрациях спирта в растворе (примерно до 30—40% мае.) выше для спирта, чем для воды. При больших концентрациях спирта в растворе, наоборот, больше энергии рас- ходуется на испарение воды. В соответствии с этим при повышении давления растворы с низкой концентрацией спирта образуют пар с большим содержа- нием спирта, а растворы с высокой концентрацией спирта будут с повышением давления выделять пар с меньшим содержанием спирта, что наглядно, показано на рис. 4 пунктирной линией. Из рисунка также видно, что с изменением давления сдвигается и положение азеотропной точки. Так, при давлении 9,33 кПа, или 70 мм рт. ст. (температура кипения 27°С), нераздельнокипящая точка смещается вправо вплоть до Х=100%, т. е. при таком давлении пар всегда' будет иметь большую концентрацию спирта, нежели исходная жидкость. Анализируя' положение кривой фазового равновесия, легко установить, что при атмосферном давлении пар над жидкостью будет обогащаться этиловым спиртом только до азеотропной точ- ки. Следовательно, путем ректификации (многократного испаре- ния и конденсации) при атмосферном давлении можно достичь максимальной концентрации спирта 97,2% об. . Если же требуется получить спирт более высокой концентра- ции, необходимо уменьшить давление, тогда азеотропная точка сдвинется вправо, что позволит путем ректификации достигнуть более высокой концентрации спирта. Этим приемом иногда поль- зуются в практике при получении абсолютного спирта. Фазовое равновесие в бинарной смеси этиловый спирт — вода в последние годы тщательно изучалось под руководством проф. В. Н. Стабникова [20, 21]. По данным фазового равновесия стро- ятся графики фазового равновесия, которые широко применяются для расчета процесса ректификации и анализа работы ректифика- ционных колонн. 9
При расчете ректификационных колонн с помощью вычисли- тельных машин необходимо иметь аналитическую ' зависимость между равновесным содержанием этилового спирта в жидкой и паровой фазах. Такая зависимость установлена П. С. Цыганковым на основании данных В. Н. Стабникова (см. приложение 2). Наличие сухих веществ в спирто-водных растворах, как дока- зано работами С. Е. Харина и В. М. Перелыгина, увеличивает концентрацию спирта в паре по сравнению с концентрацией его в паре над чистым спирто-водным раствором. Однако это увеличе- ние невелико и в практических расчетах процессу ректификации при выделении спирта из бражки обычно не учитывается. Коэффициенты! испарения смесей, составы которых выражены в молярных (% мол.), массовых ('% мае.) или объемных (% об.) процентах; будут различны. В практике расчета установок для ректификации спирта обычно пользуются коэффициентами испа- рения смесей, выраженными' в молярных или массовых процентах. В практике производства спирта из бражки предварительно от- гоняют спирт со всеми сопутствующими летучими примесями. Для оценки летучести примесей по сравнению с летучестью этилового спирта, введено понятие о коэффициенте ректи- фикациипримесёй. Я' = Кпр/К9.с = ₽Х/аГ, где X й У — содержание этилового спирта в жидкости и паре, %; а и р — со- держание примеси в жидкости и паре, %; Кэ. с = К/Х— коэффициент испарения спирта; КПр = Р/а — коэффициент испарения примеси. , Коэффициент, ректификации ' показывает, насколько увеличи- . вается или уменьшается в паре содержание примеси по отноше- нию к этиловому спирту в сравнении с жидкостью. Он позволяет в наглядной форме представить поведение примеси в процессе ректификации. На рис. 5 даны коэффициенты ректификации неко- торых примесей, а в приложении 3—расчетные формулы для определения коэффициентов испарения ряда примесей как функ- ции от содержания этанола в трехкомпонентной смеси этанол — вода — примесь. , Коэффициенты испарения и ректификации примесей зависят от концентрации этилового спирта в водном растворе, из которого вы- деляются примеси. В связи с тем что в спирте-сырце содержание примесей невелико (обычно в сумме не превышает 0,5% от коли- чества этилового спирта), допускают, что летучесть отдельных примесей не зависит от наличия в растворе других примесей. Примеси, сопутствующие спирту. Все известные примеси по летучести можно сгруппировать в четыре вида: головные, хвосто- вые, промежуточные и концевые. К головным примесям относятся те, которые обладают большей летучестью, т. е. большим коэффициентом испарения, чем этиловый спирт при всех концентрациях его в растворе. Для них всегда К'>1. При введении в полную ректификационную колонну спирто-водной жидкости в смеси с головными примесями послед- ние легко извлекаются из смеси в отгонной части колонны и кон- 1П
Рис. 5. летучих спирту, хвостовых всегда меньше этилового спирта центрируются в укрепляющей части колонны как л.л.к. Спирто- водная смесь в данном случае выступает в роли т.л.к. Основные представители головных примесей: уксусный и масляный альдеги- ды, акролеин, муравьиноэтиловый, уксуснометиловый, ук- сусноэтиловый и диэтиловый эфиры и др. (кривые 1—11 на рис. 5). Летучесть примесей летучести (Л' < 1). Поэтому хвостовые примеси в смеси со спирто- водной жидкостью могут рас- сматриваться как т.л.к. Они будут уходить в остаток. Типичными хвостовыми при- месями j являются, например, уксусная кислота и фурфу- / рол. Промежуточные при- меси обладают двоякими свойствами: при высоких кон- центрациях спирта они имеют характер хвостовых примесей (Л/<1); при низких концент- рациях, напротив, — характер головных примесей (Х'>1). При определенной концентра- ции спирта летучесть проме- жуточных летучести (Х'=1). В силу этого промежуточ- ные примеси в фикационной концентрация ется от нуля точки, будут в ее средней части, где К‘ так как ниже этой зоны про- межуточные примеси ведут себя как головные и стремят- ся двигаться вверх по колон- не; выше они ведут себя как хвостовые и оттесняются вниз , более летучим Компонентом — этиловым спиртом. Промежуточные примеси отбирают обычно из зоны максимального их накопления и, как правило, в средней части полной ректификационной колонны. примесеи равна этилового спирта полной ректи- колонне, где спирта изменя- ло азеотропной накапливаться 1, Х*/оМОЛ. Коэффициенты ректификации примесей, сопутствующих ’ при атмосферном давлении: 1 — диэтиловый эфир; 2 — уксусный аль- дегид; 3 — муравьиноэтиловый эфир; 4 — акролеин; 5 — уксуснометиловый эфир; 6 — уксусноэтиловый эфир; 7 — «-масля- ный альдегид; 8 — диацетил; 9 — три- этиламин; 10 — кротоновый альдегид; 11 — триметиламин; 12 — изопропанол; 13 — изомасляноэтиловый эфир; 14 — изовалериановый эфир; 15 — пропионо- этиловый эфир; 16 — уксусноизоамило- вый эфир; 17 — «-пропанол; 18 — изо- валерианоамиловый эфир; 19— изобута- нол; 20 — «-бутанол; 21 — изоамилол: 22 —- ' фурфурол; 23 — метанол; примеси: ------ промежуточные; — ---------голов- ные; -концевые; -—О—О—О — хво- стовые 11
Го/мЗные и канцевь/е л/шеси Изомасля/ш/пи/71? Зь/0 O/7U/7 Мзобалерисшяэ/ли- ЛлЗб/й 3//7U/7 30 30 00 40 30 20 /о о £ 70 so 6. ИзоамилоЗь/и СПЦр/77 Зб/й 3/7U/7 ОзаЗале/шаноизоя - миляЗь/й зри/? /У/ЖЛи/мЗб/О C/7U/77 Изо5у/пило3ый С лир/77 Хвис/т/абые и мжцеЗь/е Лмцешп/к Шкала зон максимальной Рис. концентрации примесей и примерные эпюры концентраций их в зависимос- ти от концентрации спирта: 1 — головные; 2 — промежуточные; 3 — хвостовые; 4 — концевые Основными представителями промежуточных примесей явля- ются изоамиловый, изобутиловый и пропиловый спирты, изовале- рианоизоамиловый, уксусноизоамиловый, изовалерианоэтиловый эфиры (кривые//—21 на рис. 5). Для каждой промежуточной при- меси имеется своя зона макси- мального накопления. Промежу- точные примеси, имеющие коэф- фициент ректификации К'=1, при концентрации спирта больше или равной 70 % об. условно именуют верхними, при меньшей концентрации — ниж- ними промежуточными примесями. К числу верхних промежуточных примесей отно- сят изовалерианоэтиловый, изо- масляноэтиловый эфиры; к числу нижних промежуточных приме- сей— спирты сивушного масла (кроме изопропанола), изовале- рианоизоамиловый и уксусноизо- амиловый эфиры. Такое деление промежуточных примесей услов- но, однако оно дает возмож- ность детализировать зоны их группового концентрирова- ния. Для концевых примесей, как и для промежуточных, ха- рактерна летучесть в локальных условиях, однако в противопо- ложность им концевые примеси обладают коэффициентом рек- тификации К'>1 при высоких концентрациях спирта и К'<\ при низких концентрациях. В силу этого концевая примесь не накап- ливается в середине колонны, а в зависимости от концентрации спирта идет или вверх по колонне (как головная примесь), или вниз (как хвостовая). Характерной концевой примесью является метиловый спирт (см. кривую 23 на рис. 5). На рис. 6 приведены примерная шкала зон максимальной кон-' центрации отдельных примесей по высоте полной ректификацион- ной колонны и направление движения отдельных групп примесей в зависимости от концентрации этилового спирта. Знание коэффи- циентов испарения спирта и его примесей дает возможность обос- нованно подойти к созданию ректификационных установок. Летучие примеси, сопутствующие спирту, отличаются большим' разнообра- зием В числе летучих примесей обнаружено более 70 различных веществ. По химическим свойствам они делятся на спирты, альдегиды, эфиры, кис- лоты. В последнее время выделяют группу азотистых и сернистых соединений. 1 Свойства примесей подробно даны в [19]. 12
Происхождение и характер примесей зависят от вида и качества сырья, приня- тых технологических режимов его переработки и типа применяемого оборудо- вания. Примеси в основном образуются в процессе брожения, однако на их обра- зование оказывают существенное влияние условия проведения предшествующих •брожению технологических операций, например дисперсность помола зёрна, ре- жим водно-тепловой обработки и антисептирования сырья, норма внесения оса- харивающих материалов и др. Некоторое количество примесей образуется в ректификационных колоннах. Такие примеси, как уксусноэтиловый эфир, уксусный альдегид, н-пропило- вый, изобутиловый, изоамиловый спирты, характерны для бражек из всех ви- дов сырья. Однако при переработке крахмалистого сырья в бражке накаплива- ется больше спиртов и меньше альдегидов, чем при переработке мелассы. В зерно-картофельных бражках содержание спиртов достигает 0,5—0,6% от коли- чества этанола, в то время как в мелассных бражках их обычно не более 0,35— 0,4%, зато альдегидов при переработке картофеля накапливается примерно в 10 раз меньше, чем при переработке зерна, и в 25 раз меньше, чем при перера- ботке мелассы. Для мелассного спирта характерно наличие таких примесей, как этиловые эфиры пропионовой, масляной и валериановой кислот, а также масляного аль- дегида, непредельных альдегидов (кротонового и акролеина), диацетила, три- метиламина, диэтиламина, этиламина. Иногда встречаются аммиак и другие сое- динения. Эти примеси в основном обусловливают специфический вкус мелассно- то спирта. В мелассной бражке помимо этого обнаружены капроновая, энанто- вая и каприловая кислоты. При переработке инфицированной мелассы спирт обогащается масляным альдегидом, маслянопропионоэтиловым эфиром, летучи- ми аминами и др. При двухпоточном сбраживании мелассы образуется меньшее количество примесей — кислот, эфиров, альдегидов, спиртов и глицерина,— нежели при од- нопоточном. При переработке крахмалсодерл<ащего сырья образуется меньше примесей, нежели при переработке' мелассы. Пропионовоэтиловый эфир и диацетил могут встречаться и в зерно-картофельном спирте, но в очень малых количествах. При переработке дефектного сырья качественный и количественный состав .примесей значительно изменяется. Так, в бражках, полученных из остродефект- ного крахмалистого сырья' помимо уксусного альдегида содержатся формаль- v дегид, масляный, кротоновый альдегиды и акролеин. Резко могут изменяться также соотношение и количество спиртов; как правило, увеличивается их общее содержание, резко возрастает доля пропилового спирта за счет соответствую- щего уменьшения изоамилового. Если при переработке нормального крахмалис- того сырья содержание его составляет 3—10% от общего количества спиртов сивушного масла, то при переработке дефектного сырья оно может возрасти до •50%. Некоторые примеси, обусловливающие определенный вкус или запах, сох- раняются на стадиях производственного процесса без каких-либо изменений. Так, при переработке гнилого картофеля, горелого зерна, мелассы, загрязненной нефтепродуктами или ворванью, летучими сернистыми соединениями, специфи- , ческий запах удерживается даже в ректификованном продукте. При использо- вании в качестве пеногасителя соапстока с повышенным содержанием акролеи- на ухудшаются аналитические и дегустационные показатели спирта. Рассмотрим условия и место возникновения основных примесей. Метиловый спирт содержится в картофельных бражках, меньше в зер- новых и практически отсутствует в мелассных. Особенно много его содержится в бражке, полученной после тепловой обработки сахарной свеклы. Образуется он в основном за счет разложения пектиновых веществ в процессе водно-тепло- вой обработки сырья. С повышением температуры и продолжительности тепло- вой обработки содержание метанола в бражке увеличивается, однако из лите- ратуры известно, что он может возникнуть и в процессе спиртового брожения. Много метанола содержится в виноградном спирте-сырце, полученном из выжи- мок. Спирты сивушного масла (пропиловый—С3, изобутиловый — С4, 13
изоамиловый — С5, гексиловый — Сб и т. д.) являются побочными продуктами спиртового брожения. И. Я. Веселов с сотрудниками установил, что они обра- зуются в анаэробных условиях вторично из кетокислот, возникающих в резуль- тате переамииирования аминокислот, путем декарбоксилирования и последую- щего восстановления в цикле спиртового брожения углеводов. Образование спиртов связано с накоплением , биомассы дрожжей. На их' выход оказывает' влияние состав бродящей массы, количество азота и его форма. / Наибольшее количество спиртов сивушного масла накапливается в зерновой бражке и особенно при переработке дефектного (подгнившего) зерна. В бражке из высокодисперсных помолов образуется спиртов в 1,5 раза больше, чем из грубых. При переработке остродефектного зерна в бражке уменьшается доля амилового спирта и увеличивается доля пропилового и бутилового. Такое же явление наблюдается и при увеличении биомассы дрожжей в бражке. Чистота брожения, пониженная температура при брожении приводят к уменьшению об- разования спиртов сивушного масла. С уменьшением дозировок осахаривающих материалов увеличивается накопление пропионового альдегида, уксусноэтилово- го эфира и уменьшается накопление сивушного масла. Летучие кислоты являются продуктами жизнедеятельности инфици-' рующих бражку микроорганизмов, а также дрожжей. В бражке и продуктах ректификации обнаружены муравьиная, уксусная, пропионовая, масляная, вале- риановая кислоты и др. Чистота брожения ведет к уменьшению содержания ле- тучих кислот в бражке. Альдегиды образуются различными путями. Уксусный альдегид, всегда содержащийся в бражке, является промежуточным продуктом спиртового бро- жения. Образование его и других альдегидов возможно в результате окисления спиртов кислородом воздуха, а также некоторых вторичных реакций. При про- ведении брожения с аэрацией и при повышенной температуре содержание аль- дегидов увеличивается. В литературе имеются сообщения, что источником ,об- разования альдегидов является также реакция меланойдинообразования, идущая при тепловой обработке сырья. При водно-тепловой обработке сырья, содержа- щего пентозаны, образуется фурфурол; он же образуется и в бражной колон- не. Альдегиды образуются при окислении спиртов в ректификационных колон-* нах. Там же идет выделение альдегидов за счет гидролитического расщепления ацеталей. Много альдегидов содержится в меласснрм спирте-сырце, меньше в. зерновом и особенно картофельном. Присутствие фурфурола замечено только в зерно-картофельных бражках; в мелассных он отсутствует. При, переработке до- брокачественного зернового сырья в спирте-сырце содержится в. основном уксус- ный альдегид, но при переработке дефектного сырья появляются формальдегид, пропионовый, масляный, кротоновый альдегиды, акролеин и диацетил. В браж- . ках из высокодисперсных помолов накапливается меньше альдегидов. Сложные эфиры являются продуктами химического взаимодействия спиртов и кислот, содержащихся в бродящей массе. Их образование происхо- дит как в бродильных, так и в ректификационных аппаратах. Ацетали также являются продуктами химического взаимодействия спир- тов и альдегидов. Реакция образования ацеталей в кислой среде равновесна: с повышением концентрации спирта она сдвигается в сторону образования ацета- лей и, наоборот, с понижением — в сторону образования альдегидов. В нейт-4 ральных и щелочных средах ацетали устойчивы. Ацетали являются одним из источников образования альдегидов в ректификационных колоннах. Ряд примесей характерен только для определенного вида сырья. Так, нап- ример, наличие терпенов характерно только для зерновых бражек. Аммиак и амины — характерные примеси спирта, вырабатываемого из мелассы. Основ- ным источником их является меласса (а в некоторых случаях и технологичес- кий пар). Например, триметиламин образуется при разложении бетаина, со- держащегося в свекловичной мелассе. Для мелассных бражек характерно так- же наличие сернистых соединений, например, диоксида серы. В процессе бро- жения в результате жизнедеятельности дрожжей возможно образование и дру- гих сернистых соединений, например сероводорода, меркаптанов и др. Неко- торые примеси могут заноситься с водой и вспомогательными материалами "(нап- ример, пеногасителями и химикатами). При очистке спирта важно знать влияние на его органолептическую и ана- 14
.литическую. оценку тех или иных примесей. Для органолептической оценки вве- дено понятие «порог ощущения» — это то минимальное количество при- меси, которое можно определить органолептически. Наряду с органолептичес- кой оценкой дается также оценка примеси по ее токсичности, так как ряд при- месей, являясь сильными ядами, не оказывает существенного влияния на орга- нолептические показатели. Метиловый и пропиловый спирты в небольших количествах не влияют на органолептическую оценку этилового спирта. Однако они обладают высокой ток- сичностью. Так, например, метанол более токсичен, чем этиловый спирт, в 80 раз, пропанол — в 4 раза. Метиловый спирт вызывает тяжелое отравление, -сопровождающееся потерей зрения, возможен и летальный исход. Фурфурол в малых концентрациях имеет приятный аромат ржаного хлеба. Однако он, как и метанол, токсичен и к тому же является канцерогеном. Поэто- му содержание обоих веществ в ректификованном спирте недопустимо. При- сутствие спиртов, содержащих четыре и более атомов углерода, ухудшает вкус и запах этилового спирта. Бутиловый и амиловый спирты придают ему сивуш- ный запах, и жгучий вкус; гексиловый — запах и привкус прогорклого масла. Все они ядовиты., , Альдегиды (формальдегид, уксусный, пропионовый, масляный, валериано- вый) придают резкий привкус и горечь. Особенно резкий, неприятный запах и жгучий вкус придают непредельные соединения: акролеин и кротоновый альде- гид, И напротив, энантовый альдегид и фурфурол придают приятный аромат. Добавление диацетила в количестве 6 мг/л к зерно-картофельному спирту выс- шей очистки придает ему жгучий вкус и запах, характерный для мелассного спирта. Из кислот только уксусная кислота в< небольших количествах придает при- ятный привкус; угольная кислота смягчает вкус спирта. Другие кислоты, как правило, ухудшают органолептические свойства спирта. Так, например, муравь- иная кислота придает резкий привкус, пропионовая — горечь, масляная и вале- риановая — неприятный запах пота и горечь. Диэтиловый эфир в небольших количествах усиливает запах спирта, му- равьиноэтиловый и уксусноэтиловый — смягчают вкус спирта. Тем же свойством обладает аммиак. Что касается эфиров, то они в основном придают несвойст- венный спирту фруктовый или цветочный запах. Метил- и этиламины, меркап- таны, диоксид серы, сернистый водород придают спирту неприятные вкус и за- пах. Например, триметиламин обладает запахом ворвани и рыбьего жира. Характерный жгучий вкус спирту придают терпены и терпенгидраты. Ряд примесей в спирте не определяется прямыми аналитическими показа- телями, однако они могут влиять на такие показатели, как окисляемость и про- ба с серной кислотой. Так, например, ничтожные количества акролеина и кро- тонового альдегида приводят к резкому снижению пробы спирта на окисляе- мость, а присутствие их в ректификованном спирте в количестве 0,0005% деЛа- ет его нестандартным по пробе с серной кислотой. Аналогичное действие прояв- ляет и диацетил. Значительно ухудшают пробу на окисляемость серусодержа- щие соединения. Цель процесса очистки спирта — освободить его от сопутствующих летучих примесей и получить спирт стандартной концентрации. Одновременно отбирае- мые примеси должны быть максимально сконцентрированы и освобождены' от этилового1 спирта. В этом случае потери спирта с отходами будут минимальны. Продукты ректификации. В условиях спиртового производства источником спирта является зрелаябражка. Бражка — сложная многокомпонентная система. В ее состав входят: вода (82^-90% мае.), сухие вещества , (3—10% мае.) и этиловый спирт с сопутствующими летучими примесями 6—11% об. (или 4,8—8,8% мае.). Состав бражки в значительной мере зависит от вида исходного сырья и принятых технологичес- ких режимов приготовления. 15
Сухие вещества, бражки представлены как взвешен- ными частицами (дрожжевые клетки, нерастворимые частицы ис- ходного сырья — шелуха, дробина), так и растворимыми в спир- то-водной смеси различными органическими и неорганическими экстрактивными веществами (несброженные сахара, декстрины, глицерин, белки, минеральные вещества). Зерно-картофельная бражка содержит значительное количество взвешенных частиц: и обладает большей вязкостью, чем бражка, полученная из мелас- сы. Однако общее содержание сухих веществ в мелассной браж- ке, как правило, больше (8—10% мае.), чем в зерновой (5—7% мае.) и картофельной (3—5% мае.). Спирт из бражки выделяется с помощью ректификации на сырцевых ректификационных или брагоректификационных уста- новках. При выделении спирта из бражки вместе с ним отгоняется значительная часть сопутствующих летучих примесей. Этиловый спирт, отгоняемый в смеси с сопутствующими примесями (эфиры, альдегиды, кислоты, другие спирты), называется спи ртом-сыр- цом. Остаток, получаемый после выделения спирта-сырца из браж- ки, называется бардой. Согласно ГОСТ 131—67 спирт-сырец должен быть бесцветной прозрачной жидкостью без посторонних включений, с характерным запахом и вкусом (в зависимости от вида сырья) и иметь кон- центрацию не менее 88% об. Содержание примесей не должно превышать допустимых пределов (табл. 1). Таблица 1 , Допустимые пределы содержания примесей в спирте-сырце Содержание примесей Спирт-сырец из зерна, картофеля или смеси различного сырья из мелассы Альдегиды, мг на 1 л безводного спирта Сложные эфиры, мг на 1 л безводного спирта Сивушное масло, мг на 1 л безводного спирта Метиловый спирт, % по объему безводного спирта <300 <500 <5000 <0,13 <500 <700 <5000 определяется Спирт-сырец используется для технических целей или для по- лучения ректификованного спирта (спирта-ректификата). Виноградный спирт э ти л о в ы й-с ы р е ц (ОСТ 18- 156—74) вырабатывается из дрожжевых и гущевых осадков, ви- ноградных выжимок, пикетов и виноградных вин, непригодных для использования в виноделии, головных и хвостовых погонов, образующихся при получении коньячного спирта. Содержание этилового спирта в нем должно быть не менее 40% об. (в отдель- ных случаях — не менее 15% об.), а метанола — не более 0,2% об. Спирт-сырец виноградный используе^сц для получения ректи- фикованного виноградного спирта (ОСТ 18-179—74). Он должен 16
иметь концентрацию не менее 95,8% об., окисляемость >10 мин,, содержать альдегидов< 10 мг/л, сивушного масла <30 мг/л, кис- лот <20 мг/л, сложных эфиров <150 мг/л, метанола <0,1 % об. и выдерживать пробу на отсутствие фурфурола. Ректификованный спирт получают путем очистки спир- та от сопутствующих летучих примесей с помощью ректификации. Спирт этиловый ректификованный । согласно ГОСТ 5962—67 должен быть бесцветным, прозрачным, без посторонних частиц, с характерным для данного вида вкусом и запахом, без привкуса и запаха посторонних веществ ’. В спирте не допускается содер- жание фурфурола, он должен выдерживать пробу на чистоту и на содержание метилового спирта. Различают три вида спирта этилового ректификованного;- экстра, высшей очистки, I сорт. Спирт экстра вырабаты- вают из кондиционного зерна. Спирт высшей очистки и I сорта вырабатывают: а) из зерна, картофеля или зерна и картофеля; б) из смеси зерна, картофеля, сахарной свеклы и мелассы в раз- личных соотношениях; в) из мелассы. Физико-химические показатели ректификованного спирта рег- ламентируются ГОСТ 5962—67 (табл 2). Таблица 2 Физико-химические показатели ректификованного спирта Нормы для спиртов экстра высшей очистки I сорта Показатель Объемная доля этилового спирта, %, не менее Проба на чистоту с серной кислотой 96,5 96,2 Выдерживает 96,0. Проба на окисляемость, мин при 20° С, не менее 20 15 10' Массовая концентрация альдегидов, в пересчете на уксусный, в безводном спирте, мг/л, не более 2 4 10 Массовая концентрация сивушного масла, в пере- счете на смесь изоамилового и изобутилового спир- тов (3:1), в безводном спирте, мг/л, не боЛее 3 4 15 Массовая концентрация эфиров, в пересчете на уксусноэтиловый, в безводном спирте, мг/л, не более 25 30 50' Объемная доля метилового спирта, %, не более 0,03 0,05 0,05. Массовая концентрация свободных кислот (без СО2) 12 15 20 в безводном спирте, мг/л, не более Содержание фурфурола Не допускается Основным потребителем ректификованного спирта, полученно- го из пищевого сырья (зерна, картофеля и мелассы), являются различные отрасли пищевой промышленности (ликерно-водочная, винодельческая, кондитерская, консервная, уксусная, парфюмер- но-косметическая и др.), а также фармацевтическая промышлен- ность и медицина. Небольшое количество пищевого ректифико- ванного спирта используется на технические цели и в химичес- 1 Органолептические показатели ректификованного спирта оценивают по 10-балльной шкале. Спирт первой категории качества должен иметь оценку не ниже: I сорт 17
кой промышленности. Помимо спирта-сырца и ректификованного спирта промышленностью вырабатывается в небольших коли- чествах абсолютный спирт, используемый для технических целей. Согласно техническим условиям он должен .удовлетворять следующим требованиям: концентрация >99,8%, содержание аль- дегидов <5 мг на 1 л спирта, содержание органических кислот <10 мг на 1 л спирта. Спирт не должен содержать сухого остат- ка, минеральных кислот, щелочей, фурфурола, должен быть проз- рачным, бесцветным и не иметь посторонних запаха и вкуса. Не следует смешивать понятия «безводный» (100%-ный) и «абсолютный» спирт. В последнем допускается содержание воды до 0,2% об. Безводный спирт промышленностью не вырабаты-^ вается. , ’ В процессе выделения и очистки спирта получаются побочные продукты: барда, лютерная вода, головная фракция, сивушное масло и сивушный спирт. С бардой и лютерноц водой выводится нелетучая часть бражки; летучие примеси, со- путствующие спирту, выводятся с ГФ или ее концентратом (КГФ), с сивушным маслом и сивушным спиртом. Качество барды полностью определяется качеством исходной бражки/ поэтому никаких определенных условий в отношении ее качественных показателей не существует, за исключением макси- мально допустимого содержания этилового спирта не выще 0,015% об. (0,012% мае. или 0,0047% мол.). В барду переходят сухие вещества бражки и нелетучие про- дукты спиртового брожения: глицерин, пировиноградная кислота и др. Содержание сухих веществ в барде колеблется: в зерно-кар- тофельной— в пределах 4—8%, в мелассной—8—12%. ' Зерно-картофельная барда в натуральном виде является цен- ным кормовым продуктом. В отдельных случаях ее или сушат и используют как добавку к комбикорму, или подвергают фильтро- ванию; на фильтрате выращивают кормовые дрожжи, а твердую фазу сушат. Мелассная барда содержит значительное количество минераль- ных соединений (28—32% от общей* массы сухих веществ). Она менее пригодна для кормовых целей, поэтому в настоящее время ее используют как основу питательной среды для выращивания кормовых дрожжей или упаривают и используют в качестве плас- тификатора в производстве бетонов. ' Выход барды зависит от содержания спирта в бражке, спосо- ба обогрева колонн и равен 10—15-кратному объему спирта. Лютерная вода является остатком после очистки спирта- сырца. С ней отводятся труднолетучие примеси спирта: кислоты, эфиры, альдегиды, спирты и другие летучие примеси, обладающие высокой температурой кипения. Лютерная вода имеет кислую ре- акцию, агрессивна по отношению к обычной стали. Лютерную воду используют для приготовления зерновых заме- сов, мелассных рассиропок, промывки сивушного масла. Остатки лютерной воды сбрасывают в канализацию. В соответствии с тех- 18
нологической инструкцией* в лютерной воде спирта не должно быть. Выход лютерной воды определяется условиями очистки спирта и применяемой аппаратурой (от 1,5- до 4-кратного коли- чества по отношению к ректификованному спирту или спирту-сыр- цу- п Легколетучие примеси в процессе очистки спирта выделяются с головной фракцией. Головная фракция (ГФ) представляет собой смесь! эти- I лового спирта с головными примесями. . I Согласно ОСТ 18-121—73 головная фракция этилового спирта [ должна быть прозрачной жидкостью, бесцветной, слегка желтова- I той или зеленоватой. Концентрация спирта в ней (по спиртомеру) должна быть >92% об. В ее составе допускается содержание кислот <1 г/л; эфировсЗО г/л; сивушного масла <2 г/л; альде- гидов: из крахмалистого сырья <10 г/л, из мелассы <35 г/л; ме- танола: из мелассы ^0,5 % об., из зерна ^1,5% об., из картофе-^ ля <2,5% об., из смешанного сырья <6% об. \ В составе ГФ содержится около 90% этилового спирта, 2—6%,\ примесей и около 5% воды. Состав и содержание / примесей и; выход ГФ в значительной мере зависят от вида и качества сырьяЛ условий сбраживания и очйстки спирта. Содержание эфиров и альдегидов резко возрастает (до 7%) при усиленной аэрации сусла в период дрожжегенерирования. В головной фракции, получаемой из зерно-картофельного сырья (и особенно при переработке свеклы), содержится до 4% метано- ла. Выход головной фракции обычно составляет 1,5—3% при пе- реработке зерна и картофеля и 3—5% при переработке мелассы. Головную фракцию в настоящее время подвергают разгонке на специальных ректификационных установках с целью выделения из Heev этилового спирта. При переработке головной фракции получают ее концентрат (КГФ) — желто-зеленую жидкость, как правило, только частично смешивающуюся с водой, с резким,,удушливым запахом. В его без- водной части содержится 15—20% мае. эфиров, 15—4\5% альдеги-, дов, 20—45% этилового спирта и 0,1—0,5% мае. кислот. Кон- центрат головной фракции используется как углеродсо- держащее питание при производстве кормовых дрожжей, но юн может быть источником получения чистых органических продук- тов: уксусного альдегида, уксусноэтилового эфира, этилацетатно- го растворителя. Промежуточные примеси при очистке спирта выделяются в основном в виде сивушного масла и сивушного спирта. Товарное сивушное масло согласно; ГОСТ 17071—71 должно удовлетворять следующим требованиям: плотность (при 20° по отношению к воде)—не выше 0,837; показатель преломле- ния— не менее 1,3950; пределы перегонки — до 120°С должно пе- регоняться не более 50% от начального объема. Прозрачная жидкость от светло-желтого до красно-бурого цвета. При взбал- , тывании в ней не должна образовываться муть. 19
В состав товарного сивушного масла входит: этилового спир- та 7__15% мае., воды 8—15% мае., остальное количество прихо- дится в основном на спирты, содержащие Сз, Сд, С5 и некоторые другие промежуточные примеси (высокомолекулярные эфиры, альдегиды, ацетали, кислоты, азотистые и сернистые соединения, растворимость которых в воде ограничена.). Спирты в сивушном масле находятся примерно в таком соот- ношении: изоамилового 40—75%, изобутилового 18—22%, пропи- лового —Ю—15%. Состав и выход сивушного масла не постоя- нен и изменяется в зависимости от вида и качества’ сырья, ра- сы применяемых дрожжей, технологических условий сбраживания и очистки спирта. Выход его обычно составляет 0,25—0,4% мае. ют выхода спирта. Сивушное масло является ценным продуктом. Его подвергают обычно разгонке на составляющие компоненты, которые исполь- зуют в органическом синтезе для изготовления медицинских пре- паратов и душистых веществ, таких, как растворители в лакокра- сочной промышленности, экстрагенты, флотареагенты и поверх- ностно-активные вещества во многих отраслях народного хозяйст- ва. Сивушный спирт представляет собой бесцветную жидкость с концентрацией этанола (по спиртомеру) 75—85% об. с запахом грушевой эссенций, обусловливаемым присутствием в нем уксуС- ноизюамилового эфира. В его составе содержится воды 25—30% об., этанола 45—60% об., спиртов (С3—Cs) 5—20% об. (в основ- ном пропанол и изобутанол), эфиров 0,3—0,8% об., небольшое ко- личество азотистых веществ, альдегидов и кислот. Отбирают сивушный спирт при необходимости в количестве 0,5—1,5% от общего количества спирта и используют для техни- ческих целей, например для приготовления денатурированного спирта, или подвергают разгонке с целью выделения ректифико- ванного спирта и компонентов сивушного масла.
Глава I. КЛАССИФИКАЦИЯ РЕКТИФИКАЦИОННЫХ УСТАНОВОК По техническому назначению ректификационные установки ‘Спиртового производства подразделяются на сырцевые, установ- ки для ректификации спирта-сырца, брагоректификационные и ус- тановки для абсолютирования спирта. Помимо этого в спиртовой промышленности имеется несколь- ко ректификационных установок для; разгонки сивушного масла и головной фракции. При переработке спиртсодержащих отходов ликерно-водочной и винодельческой промышленности применяют- ся установки, работающие по принципу простой перегонки, иног- да дополненной дефлегмацией или ректификационной колонной с небольшим числом тарелок (3—10). Аналогичные установки при- меняются иногда для частичной регенерации спирта. Сырцевые ректификационные устанрвки предназ- начены для получения спирта-сырца из бражки. В них вместе с эти- ловым спиртом из бражки выделяются почти все летучие примеси, сопутствующие спирту. В состав спирта-сырца помимо этилового спирта входят вода и другие летучие примеси (прочие спирты, кислоты, эфиры, альдегиды и т. д.). Установки для ректификации спирта-сырца предназначены для очистки спирта-сырца от сопутствующих при- месей, в результате чего из него получается ректификованный спирт. В брагоректификационных установках совмеще- ны технологические операции сырцевых установок и установок для ректификации спирта-сырца. Они позволяют получать ректи- фикованный спирт непосредственно из бражки с меньшими затра- тами энергии, воды, рабочей силы и при меньших потерях спирта. Поэтому парк брагоректификационных установок в спиртовом производстве непрерывно растет за счет сокращения числа сыр- цевых установок и установок для ректификации спирта-сырца. В настоящее время сырцевые ректификационные установки остались в основном на заводах малой мощности. Установки для ректификации спирта-сырца в основном исполь- > зуются на ликерно-водочных заводах или на мелких спиртовых за- водах. В ряде случаев они находят применение в химической, микробиологической и фармацевтической отраслях для регенера- ции спирта, используемого в производстве как вспомогательный «материал, и в винодельческой промышленности при получении рек- тификованного спирта из отходов виноделия. 21
По способу действия ректификационные установки подразде- ляются на непрерывно- и периодически действующие. В практике спиртового ' производства применяются в основном ( непрерывно- действующие установки,и только на некоторых мелких заводах до настоящего времени встречаются периодически действующие ку- бовые установки для ректификации спирта-сырца. Такие установ- ки в ряде случаев применяются в винодельческой промышленнос- ти для получения спирта-сырца (концентрацией около 40%' об.) из отходов виноделия (выжимки, осадки, виноматериалы, непри- годные для переработки в виноделии, и др.). По числу колонн ректификационные установки разделяются на одноколонные и многоколонные. Сырцевые установки, как прави- ло, одноколонные, брагоректификационные — многоколонные. В зависимости от давления, применяемого в колоннах, ректи- фикационные установки подразделяются на вакуумные (работаю- щие под разрежением), атмосферные и работающие под избыточ- ным давлением. В спиртовом производстве] Советского Союза в основном применяются ректификационные установки, работаю- щие под атмосферным , давлением. Верхние части колонн таких установок соединены с атмосферой. В вакуумных установках одна или несколько колонн работают под давлением ниже атмосферного; в установках, работающих под давлением, в одной или нескольких колоннах давление в верхней' части колонны поддерживается значительно выше атмосферного. Остальные колонны могут работать при атмосферном давлении. Предложены схемы ректификационных установок,, в которых часть колонн работает под разрежением, а остальные — под из- быточным давлением; это дает возможность многократно исполь- зовать тепло при ректификации и уменьшить его затраты. Мно- гократное использование тепла может быть осуществлено и дру- гим путем. . ! Колонны ректификационных установок в зависимости от внут- ренних устройств, обеспечивающих контакт между паром и жид- костью, разделяют на тарельчатые, насадочные и ротационные (с вращающимися деталями). В практике ректификации этилового спирта применяются поч- ти исключительно тарельчатые колонны и очень редко — насадоч- ные. Для изготовления ректификационных установок, как правило, Применяется медь (марки МЗр и М3), однако в последние го- ды за' рубежом и в СССР стали широко применять специальную кислотостойкую (нержавеющую) сталь, а при переработке агрес- сивных бражек (например, в гидролизной промышленности) — ти- тан. СЫРЦЕВЫЕ РЕКТИФИКАЦИОННЫЕ УСТАНОВКИ Применяемые в спиртовой промышленности сырцевые ректи-, фикационные установки могут быть одно- (рис. 7,а) и двухколон- ными (рис. 7,6). 22 '
Основными элементами одноколонной сырцевой установки яв- ляются полная ректификационная колонна, дефлегматор и холо- дильник. Бражка подается непрерывно из бродильного отделения и, пройдя дефлегматор (подогре- ватель бражки), нагревается, а затем поступает в среднюю часть колонны. Отгонная часть колонны (или бражная) служит для извлечения спирта из браж- ки. Она обычно имеет 18—20 од- ноколпачковых тарелок, по кото- рым сверху вниз стекает бражка. Извлечение спирта и сопутст- вующих ему летучих примесей -осуществляется на тарелках встречным потоком пара, ко- торый вводится в нижнюю часть отгонной колонны. Браж- ка, освобожденная от спирта (барда), непрерывно выво- дится из , нижней части ко- Рис. 7. Схемы сырцевых ректифика- ционных установок: 1 — бражная колонна; 2 — спиртовая ко< лонна; 3 — дефлегматор; 4 — холодиль» 1 ник спирта ЛОННЫ. , . . В концентрационной части колонны (или спиртовой) обычно устанавливают 10 ситчатых или многоколпачковых тарелок, на которых происходит контакт стекающей флегмы, ; поступающей из дефлегматора, с поднимающимся из отгонной части колонны водно-спиртовым паром, В процессах тепло- и массообмена, про- исходящих при контактировании на тарелках, осуществляется кон- центрирование спирта в поднимающемся по колонне паре за счет извлечения его из флегмы. Спиртовой пар концентрацией около 88% об. из колонны пос- тупает в дефлегматор, где значительная его часть (2/з—3/s) конденсируется за счет отдачи тепла на подогрев бражки и во- ды и образует флегму (число флегмы /?=1,5-ь2). Несконденсиро- вавшаяся часть (Уз—2/з) спиртового пара поступает в холо- дильник спирта-сырца; где происходит его конденсация и охлаж- дение. В табл. 3 приведена характеристика типовых сырцевых ус- тановок. В двухколонной сырцевой установке (см. рис. 7, б) подогре- тая в дефлегматоре бражка подается в бражную колонну, где освобождается от спирта. Спирто-водный пар концентрацией 40— 50% об. из бражной колонны поступает в среднюю часть спирто- вой колонны. Пар, поднимаясь по высоте концентрационной час- ти спиртовой колонны, концентрируется за счет извлечения спир- та из флегмы, аналогично тому, как это происходит и в концент- рационной части одноколонной сырцевой установки.. В нижней (отгонной)) части спиртовой колонны флегма освобождается от остатка спирта за счет пара, идущего снизу.' Лютерная вода (ос- таток) выводится из нижней части колонны. 23
Таблица 3 Характеристика типовых сырцевых ректификационных установок, выпускаемых заводом «Комсомолец» Показатель Ориентировочная производительность, дал/сут 500 (№ 0) 1000 (№ 1) 1500 (№ 2) 2000 (№ 3) Колонна Диаметр внутренний, мм 700 800 1200 1400 Высота, мм 8240 7860 8440 9772 Число тарелок, шт. 18+10 18+10 18+К ) 18+10 Масса, кг 2214 2303 3984 5321 Дефлегматор Общая площадь поверхности теплопереда- чи, м2 Диаметр внутренний, мм , 16+16 25+25 600 700 Длина, мм 3465 3380 Масса, кг 2430 3626 Холодильник Общая площадь поверхности теплопереда- чи, м2 Диаметр внутренний, мм 25 40 600 700 Высота, мм 3806 3766 Масса, кг { 1038 1527 Сепаратор СО2 Диаметр внутренний, мм 500 Высота, мм — 1400 Масса, кг — 90 Конденсатор сепаратора СО2 Площадь поверхности теплопередачи, м2 5 Масса Бардорегулятор — 278 Диаметр внутренний, мм —~ 700 Высота, мм .— 1100 Масса, кг — । 183 Бражная колонна обычно имеет 18—22 тарелок, спиртовая — 10 в укрепляющей и 14—16 в отгонной части колонны. В настоящее время в нашей промышленности применяются только одноколонные сырцевые установки. Они по сравнению с двухколонными проще по устройству и в эксплуатации, менее ме- таллоемки, требуют меньшей рабочей площади, расходуют при- мерно на 10% меньше пара и воды, однако имеют обычно боль- шую рабочую высоту и дают барду с меньшей концентрацией су- 24
хих веществ, так как в этих установках барда выходит в смеси с лютерной водой. Помимо основных элементов установки дополняются рядом вспомогательных. Аппаратурно-технологическая схема одноколон- ной сырцевой установки приведена на рис. 8. С целью отделения СО2, выделившегося из нагретой в дефлегматоре бражки, по- следнюю пропускают через сепаратор СО2. Вместе с СО2 из сепаратора уходит некоторое количество спир- тового пара. Для его улав- ливания предусматривается установка конденсатора, че- рез который пропускается СО2. Пары спирта конден- сируются и направляются в среднюю часть укрепляю- щей колонны, а СО2 через воздушник выбрасывается в атмосферу. После холодильника обычно устанавливают фильтр, в нем задержива- ются взвешенные частицы, которые могут попасть в спирт при нарушении режи- ма работы колонны, напри- мер при перебросе бражки в укрепляющую часть ко- лонны и даже в дефлегма- тор, возможном при неуме- ренной форсировке работы установки и при пенящейся бражке. Для оперативного контроля за работой уста- новки имеется ряд конт- Рис. 8. Аппаратурно-технологическая схема одноколонной сырцевой ректифи- кационной установки: 1 — конденсатор сепаратора С02; 2 — се- паратор СО2; 3 — дефлегматор; 4 — вакуум- прерыватели; 5 — регулирующие клапаны; 6 — колонна (6' — концентрационная и 6" — отгонная части); 7 — холодильник спирта; 8 — фильтр; 9 — ротаметр; 10 — фонарь; 11 — испаритель; 12 — конденсатоотводчик; 13 — бардоотводчик; 14 — пробный холодильник рольно-измерительных при- боров, а для регулирования работы — регулирующих устройств. Верхний и нижний вакуум-прерыватели служат для контроля за давлением в верхней и нижней частях колонны; они же явля- ются и предохранительными устройствами (с повышением или по- нижением давления в колонне против допустимого колонна через вакуум-прерыватель сообщается с атмосферой). Пробный холодильник дает возможность контролировать' со- держание спирта в барде (потери). Через него непрерывно прохо- дит небольшой поток пара, отбираемого из кубовой части колон- 25
ны или бардорегулятора; в конденсате пара определяют содержа- ние спирта. Бардорегулятор (или гидравлический затвор)' обеспечивает непрерывный выход из колонны барды и, препятствует выходу греющего пара. ' ,' Регуляторы устанавливают на линиях подачи бражки^ пода- чи воды в дефлегматор и холодильник и подачи пара. Для конт- роля за температурным режимом устанавливают термометры в верхней, средней и нижней части колонны, на линии ввода браж- ки в колонну для измерения температуры бражки. Для учета ко- личества вырабатываемого спирта все ректификационные установ- ки укомплектовывают контрольными снарядами (на схеме не по- казаны). ’ В колоннах устанавливают тарелки различного типа: однокол- пачковые одинарного (при малой мощности установок) или двой- ного кипячения с межтарелочным расстоянием 280—340 мм. Из бражки могут выделяться осадки, которые засоряют тарел- ки, поэтому над каждой тарелкой встраивают в стенке колонны люки для их осмотра и очистки. В той части колонн, где нет бражки, устанавливают ситчатые- или многоколпачковые тарелки с межтарелочным, расстоянием 170 мм. Они очёнь чувствительны к засорению, поэтому между бражной частью и спиртовой с ситчатыми или многоколпачковы- ми тарелками предусматривается сепарирующее устройство. Оно может быть или в виде увеличенного (до 1 м) расстояния, или в виде специального отбойника (отбойная 1 тарелка), или в виде выносной ловушки (как это практиковалось в двухколонных установках). В связи с тем что в процессе эксплуатации сырцевых устано- вок возможен переброс бражки в спиртовую часть (при наруше- нии режима), над ситчатыми и многоколпачковыми тарелками иногда также устраивают люки для осмотра и очистки (в случае переработки зерно-картофельной бражки). ... Обогрев колонн может производиться как открытым, так и зак- рытым паром. УСТАНОВКИ ДЛЯ РЕКТИФИКАЦИИ СПИРТА-СЫРЦА Спирт-сырец содержит значительное количество примесей, ко- торые должны быть удалены в процессе ректификации. Очистка его от сопутствующих примесей проводится на уста1 новках периодического ц непрерывного действия. Установки пе- риодического действия, как правило, малопроизводительны и не обеспечивают выработки ректификованного спирта такого высо- кого качества, как установки непрерывного действия. На спиртза- водах они обычно работают параллельно с сырцевыми ректифи- кационными установками. В настоящее время при реконструкции заводов’ периодически действующие установки для ректификации спирта-сырца и сырцевые ректификационные установки заменяют непрерывнодействующими брагоректификационными установками. 26
Установки для ректификации спирта-сырца периодического действия В установках для ректификации спирта-сырца периодического действия используется принцип фракционирования,! суть которого состоит в том, что из смеси летучих компонентов прово- дят последовательно отгонку компонентов (или группы компонен- тов-фракций) в зависимости от их летучести. Так, например, если взять трехкомпонентную, смесь, состоящую из компонентов А, Б и В, обладающих различной летучестью (КаЖбЖв), то при пе- регонке первая фракция будет обладать; относительно большим содержанием компонента А, затем, по мере истощения смеси ком- понентом А, во фракции будет преобладать компонент Б, а в ку- бе останется в преобладающем количестве компонент В. Простая перегонка не дает возможности провести четкое раз- деление смеси летучих компонентов на достаточно чистые ком- поненты, особенно если они мало разнятся летучестью (обла- дают близкой температурой кипения). Чтобы увеличить четкость разделения, применяют частичную дефлегмацию и, является более радикальным приемом,— .ректификацию. Такая установка состоит из куба 1 (емкости) с поверхностью нагрева, ректификационной колоний 2 с 36—60 ситча- тарелками, и сортиро- что Рис. 9. Схема ректи- фикационной уста- новки периодического действия тыми или. многоколпачковыми дефлегматора 3, холодильника 4 вочного крана 5 (рис. 9). Спирт-сырец предварительно обрабаты- вают гидроксидом натрия '(NaOH), карбона- том натрия (Na2CO3) и перманганатом калия (КМпО4), в результате" чего п р о и схо датu час^ тичное омыление эфиров, нейтрализация кис- лот, окисление альдегидов, и непредельных соединений. Количество летучих....примесей в спирте в результате, химической, обработки уменьшается, что облегчает процесс очистки спйрта^еюгификацией. ...Следует, учесть, что при химической обра- ботке избыток как щёлочи, так и пермангана- та вреден. Избыток щелочи переводит спирты в альдегидыГПерм.ангаП.ат после^оййслёнйя^ альдегидов и непредельных соединений окисляет спирт. В каждом конкретном случае. проводится расчет необходимого количества химических реагентов на основании анализа спирта-сырца. 1 Необходимое количество щелочи определяют предварительным титрованием после кипячения в течение часа спирта-сырца с 0,1 н. щелочью в колбе с обратным холодильником.1 Необходимое коли- чество перманганата определяют ’ опытным путем, для чего к 150 мл разбавленного до 70% об. спирта при температуре 18°С медленно приливают водный раствор перманганата (1 г на 1 л 27
воды) до образования розово-желтой окраски, не исчезающей в течение 6—7 мин. Спиртовый раствор предварительно подкисляют 2—3 каплями серной кислоты; перманганат прибавляют отдельны- ми каплями (3—4 в минуту). Затем расчетом определяется необ- ходимое количество реагентов. При обработке спирта-сырца раствор щелочи (10%-ный) вво- дят в два приема. Вначале берут только половину расчетного ко- личества, после тщательного перемешивания вводят 2%-ный раст- вор перманганата, после чего снова тщательно перемешивают спирт с реагентами и оставляют стоять не^ менее 6 ч. После от- стаивания вводят оставшуюся половину щелочи, тщательно пере- мешивают, ! после чего спирт-сырец подвергают ректификации [5, 20]. Затем спирт-сырец загружают в куб и кипятят, вводя греющий пар в змеевики, а частично — через барботер. Пары спирта и ле- тучих примесей из куба поступают в колонну и, пройдя вверх по колонне, в начальный момент полностью конденсируются, образуя флегму. При взаимодействии потока пара с флегмой в ректифика- ционной колонне происходит разделение летучих веществ (в соот- ветствии с коэффициентами их испарения), отбор которых прово- дят пофракционно через холодильник с помощью сортировочного крана. Головные примеси, обладая большей летучестью, концентриру- ются в верхней части колонны первыми и отбираются первыми в виде так > называемой головной фракции (ГФ). Ее количест- во обычно составляет 3—5% от общего количества загружаемого в куб спирта-сырца. Затем отбирают, фракцию спирта II на- чального сорта (6—12%), которая в значительной степени загрязнена головными примесями. Как только спирт по пробе бу- дет удовлетворять1 требованиям стандарта на ректификованный спирт, начинают отбор фракции I сорта (или соответственно выс* шей очистки). Выход фракции ректификованного спирта обычно колеблется в пределах 65—80% и зависит от содержания приме- сей в спирте-сырце, требуемой степени очистки ректификованного спирта и эффективности работы колонны. Когда анализ и органолептические испытания покажут, что в ректификованном! спирте появились промежуточные примеси, пе- реходят к отбору фракции спирта II концевого сорта. При этом концентрация спирта постепенно понижается до 80% об. После7отбора фракции П концевого сорта из колонны выходит фракция, обогащенная сивушным маслом (смесь пропилового, изобутилового и изоамилового спиртов). Фракции спирта II начального и II концевого сортов обычно* смешивают со спиртом-сырцом и подают на очередную загрузку куба, что ведет к дополнительному расходу пара. Расход пара и воды для очистки спирта на установках периодического действия колеблется в широких пределах, причем он тем больше, чем выше концентрация получаемого ректификованного спирта и меньше число тарелок в ректификационной колонне. 28
Установки для ректификации спирта-сырца непрерывного действия В настоящее время ректификационные установки периодичес- кого действия почти полностью вытеснены более прогрессивными ректификационными установками непрерывного действия. Послед- ние обладают рядом преимуществ: обеспечивают более высокий вы- ход ректификованного спирта (92—97%), побочные фракции го- ловных и промежуточных продуктов получаются в концентриро- ванном виде (исключается повторная переработка низших сор- тов), легче поддаются автоматизации. Рис. 10. Принципы построения схем ус- X тановок для очистки спирта от сопутст- вующих примесей Принципы построения схем.у с таково к. Спирт-сырец может быть представлен пятью основными компонентами или группами компонентов: этиловым спиртом (С), головными приме- сями (Г), промежуточными примесями (77), концевыми примеся- ми (7<) и хвостовыми (X). Концевые и промежуточные примеси в локальных условиях могут быть отнесены к головным или хвосто- вым, поэтому рассматриваемую смесь можно привести к трех- компонентной (С, Г, X). Для разделения трех/компонентной смеси достаточно иметь 2 колонны, соединенные по одному из вариан- тов, приведенных на рис. 10 а. В практике ректификации спирта-сырца применяют схемы, построенные как по первому, так и по второму варианту, однако преимущественное распространение получил первый из них. Это объясняется тем, что коэффициенты ректификации почти всех го- ловных примесей выше при низкой концентрации спирта (см. рис. 5), в связи с чем выделение их из слабоградусных спир- тов идет легче — при меньшем числе тарелок в колонне или- мень- 2®
тем расходе пара. В данном случае в колонне А происходит вы- деление головных примесей; этот процесс получил название э п Го- рации, а колонна — э п ю р а ц и о н н о й. Спирт-сырец, освобож- денный от* головных примесей, называется эпюр атом. Эпюрат, состоящий из компонентов С и X, поступает во вторую колонну, где разделяется на практически чистый верхний компонент С (этиловый спирт) и нижний компонент X (лютерную воду). Наличие промежуточных и концевых примесей усложняет про- цесс очистки спирта. Чтобы освободить спирт от промежуточных примесей, необходимо обеспечить их , предварительное концент- рирование. Это возможно осуществить только в средней части ко- лонны, пог высоте которой концентрация спирта изменяется в пределах, охватывающих зону максимального накопления приме- си. Наилучшими условиями концентрирования всех промежуточ- ных примесей будут такие, при которых концентрация спирта по высоте колонны будет изменяться от нуля др азеотропной точки. Исходя из этого, выделение промежуточных примесей, очевидно, возможно только в колонне Б первого варианта схемы или в ко- лонне А второго варианта схемы, как показано на рис. 10, б. Эти колонны именуются спиртовыми. Концевые примеси при средних концентрациях спирта имеют коэффициенты испарения, близкие к спирту, поэтому в колонне А в схеме первого и второго вариантов они будут в значительной мере сопутствовать этиловому спирту. Попав в колонну Б пер- вого варианта схемы, концевые, примеси пойдут вверх вместе с этиловым спиртом. Движение их вниз по колонне Б возможно, но в небольших количествах, так как коэффициент испарения их при низких концентрациях спирта остается больше 1, но меньше, чем у этилового спирта. Часть концевых,примесей уйдет1 с головными примесями в колонне А. Для получения этилового ёпирта, свободного от концевых при- месей, по первому варианту схемы необходима установка допол- нительной колонны (рис. 10, в). Очистка спирта по второму варианту не требует установки до- полнительной колонны, так как в колонну Б вводится концентри- рованный спирт (освобожденный от воды); при этих условиях •концевые примеси имеют коэффициент ректификации 7С>1 и бу- дут уходить вместе с головными примесями. Колонна В получила наименование колонны окончательной очистки. Содержаний концевых примесей в спирте-сырце обычно неве- .лико, в силу этого в практике ректификации спирта вместо колон- ны окончательной очистки часто пользуются «пастеризацией» спирта. Суть ее состоит в следующем. В зоне высокой концентра- ции спирта концевые примеси имеют большую , летучесть, чем этиловый спирт, поэтому содержание их в жидкой фазе всегда меньше, чем в паровой, поступающей на данную тарелку. В связи с этим спирт (пастеризованный) отбирают из жидкой фазы с 4—10-й тарелки (считая сверху) спиртовой колонны. На верхних тарелках, в дефлегматоре и конденсаторе происходит некоторое .30 '
концентрирование концевых примесей. При пастеризации (отборе спирта из жидкой фазы) необходимо из верхней части колонны (практически из конденсатора) отбирать небольшое количество продукта (непастеризованного спирта), обогащенного концевыми примесями. За счет пастеризации спирт освобождается и от остатка головных примесей, которые по той или иной причине не полностью выделились в эпюрационной колонне А (первый ва- риант). Очистка спирта от примесей за счет пастеризации тем эф- фективнее, чем выше коэффициент испарения примеси при кон- центраций пастеризованного спирта и чем больше число флегмы (орошение)., Несомненно, что пастеризация будет эффективна только при небольшом содержании’примеси. Если же концентра- ция примеси высока, необходима установка колонны окончатель- ной очистки, в которой, по существу, происходит повторная эпюра- ция спирта, но при высокой его концентрации. Зачастую рассмотренные схе- мы установок дополняют колон- ной Д (рис. 10, г), которая по принципу действия подобна ко- лонне 5, однако в колонну Д вводится фракция, обогащенная промежуточными примесями, и здесь они подвергаются дальней- шему концентрированию. Колон- на Д дает возможность разгру- зить колонну Б от промежуточ- ных примесей за счет увеличен- ного отбора фракции; при этом улучшаются условия ее работы по отделению хвостовых приме- сей. Верхний продукт из колонны Д содержит целевой продукт — этиловый спирт, загрязненный концевыми и головными приме- сями. Он может быть использо- ван как товарный (низший сорт) для технических целей или нап- равлен на повторную очистку. Фракция /7', отбираемая из сред- ней части колонны Д, не являет- ся чистым промежуточным про- дуктом, однако концентрация его значительно больше, чем в про- межуточной фракции, отбираемой из колонны Б. В связи с тем что Рис. 11. Схема двухколонной уста- новки для ректификации спирта-сыр- ца непрерывного действия: 1 — смеситель; 2 — эпюрационная колон- на; 3 — спиртовая колонна; 4 — конденса- тор эпюрационной колонны; 5 — дефлег- матор эпюрационной колонны; 6 — кон- денсатор спиртовой колонны; 7 — деф- легматор спиртовой колонны; 8 — холо- дильник ректификованного спирта; 9 — холодильник сивушного спирта; 10 — холодильник сивушной фракции; 11 — смеситель сивушной фракции и воды; 12 — экстрактор сивушного масла промежуточные примеси состав- ляют основу сивушного масла, колонна Д для выделения (кон- центрирования) этих примесей получила название сивушной. 31
Устройство и принцип работы установок. В прак- тике спиртовой и ликерно-водочной промышленности применяют двух-, трех-, четырехколонные (и более) ректификационные уста- новки непрерывного действия; двухколонная ректификационная установка (рис. 11) включает: эпюрационную и спиртовую колон- ны, дефлегматоры, конденсаторы, холодильники, спиртоловушки, подогреватель спирта-сырца, экстрактор сивушного масла и ряд вспомогательного оборудования. Спирт-сырец, предварительно нагретый до температуры 70— 80 °C и разбавленный в смесителе водой до концентрации 50— 70 % об., непрерывно через регулятор давления (уровня) вводится в среднюю часть эпюрационной колонны. На тарелках нижней (отгонной) части эпюрационной колонны из спирта-сырца потоком греющего пара извлекаются головные примеси, обладающие наи- большей летучестью. Спирт-сырец, освобожденный от головных примесей (эпюрат, или эпюрированный спирт), снизу эпюрацион- ной колонны непрерывно отводится в спиртовую колонну. Пар из отгонной части эпюрационной колонны, увлекая головные приме- си, поступает в верхнюю (концентрационную) часть эпюрационной колонны, где происходит .концентрирование головных примесей. Пар, выходящий из эпюрационной колонны, конденсируется в ос- новном в дефлегматоре. Конденсация осуществляется за счет от- вода тепла водой. В той части пара, которая конденсируется в конденсаторе, кон- , центрация головных и концевых примесей, выделенных в эпюра- ционной колонне, будет максимальной. ) Этот продукт именуется головной фракцией (ГФ) и выводит- ся из установки непрерывно через конденсатор эпюрационной • ко- ' лонны. Неконденсирующиеся газы, пройдя спиртоловушку, выбра- сываются в атмосферу. Эпюрат поступает на питание спиртовой колонны. В нижней (отгонной) части спиртовой колонны происходит извлечение спирта из стекающей флегмы, а в верхней, (укрепляющей) — концентрирование спирта вплоть до заданной концентрации. Та-; ким образом, в спиртовой колонне спирт освобождается от хво- \ стовых примесей, основу которых составляет вода, с небольшим со-; держанием других труднолетучих веществ (кислоты, сложные/,' эфиры, альдегиды и др.)* Они выводятся из колонны в виде лю-, терной воды. , Промежуточные примеси в спиртовой колонне накапливаются ; в средней ее части и выводятся из колонны в виде двух.продук- у тов. Верхние промежуточные примеси, основу которых составляют сложные эфиры и частично пропиловый спирт, .выводятся в виде сивушного спирта (из зоны выше тарелки питания); нижние, содержащие в основном 'спирты (изоамиловый, изобутиловый и частично пропиловый), выводятся в виде сивушной фракции (из зоны ниже тарелки питания). Сивушный спирт (концентрацией около 80 % об.), пройдя холо- 32
дильник, выводится или как товарный продукт, или подвергается вторичной переработке с целью извлечения из него этилового спирта. • Сивушная фракция в своем составе кроме спиртов Сз, С4, С5 содержит значительное количество этилового спирта. Для отделе- ния его сивушная фракция, пройдя холодильник, направляется в экстр актор, где способом водной экстракции из нее извлекает- ся этиловый спирт. Это достигается благодаря тому, что сивушное масло плохо растворимо в воде, а этиловый спирт растворяется в ней .неограниченно. Из экстрактора водно-спиртовая смесь нап- равляется в спиртовую колонну, а сивушное масло отбирается как товарный продукт. / ' В связи с тем что с эпюратом в спиртовую колонну проникает некоторое количество головных и концевых примесей, а частично они образуются в спиртовой колонне вследствие химических прев- ращений, в самой верхней точке концентрационной части спирто- вой колонны наряду с этиловым спиртом концентрируются голов- ные Ц концевые примеси. Основная масра пара, выходящего из верхней части спиртовой колонны,,конденсируется в дефлегма- торе, и только небольшая часть его — в конденсаторе. Поэто- му наибольшая концентрация головных и концевых примесей наблюдается в конденсаторе спиртовой колонны, откуда они выводятся в виде непастеризованного спирта в верхнюю часть эпюрационной колонны. Несколько меньше примесей в флегме, выходящей из дефлегматора, и далее их концентрация снижается при переходе от верхней тарелки к нижележащим. Ми- нимальная концентрация головных и концевых примесей наблю- дается обычно на' 6— 12-й тарелках, считая сверху спиртовой ко- лонны, откуда и отбирают ректификованный (пастеризо- ванный) спирт из жидкой фазы. На тарелках, лежащих ни- же, уменьшается концентрация концевых и головных примесей, но возрастает , концентрация промежуточных. Часть колонны, расположенная выше места отбора пастеризованного спирта, на- зывается зо но й п а ст е р из аци и. Конденсация пара осуществляется за счет отвода тепла водой. Отбор непастеризованного спирта производится в небольшом ко- личестве (1—2%). ' * • . Движение концевых примесей спирта по колоннам ректифика- ционной установки непрерывного действия будет зависеть от кон- центрации этилового спирта в отгонной части эпюрационной ко- лонны. Если концентрация; спирт'а на тарелках отгонной части эпюрационной колонны будет высокой, при которой в локальных условиях концевые примеси будут проявлять характер головных примесей, то они в основном будут уходить с головными примеся- ми в головную фракцию. При низкой концентрации спирта они проявляют характер хвостовых примесей и, естественно, перей- дут в эпюрат. В спиртовой колонне поведение концевых примесей будет за- висеть от концентрации спирта на тарелке питания. При высокой 2 Зак. 652 . ’ ; 33
концентрации они пойдут вверх, при низкой — вниз, но может быть и такое положение, при котором концевые примеси частично пой- дут вверх, а частично — вниз по колонне. Это возможно в случае, если при данной концентрации спирта на тарелке питания коэф- фициент ректификации концевой примеси будет равен 1. Трехколонные ректификационные установки имеют одну допол- нительную колонну, четырехколонные — две и т. д. Назначение и принцип раббты дополнительных колонн будут рассмотрены под- робно в следующем разделе (см. стр. 48). Все колонны ректификационных установок непрерывного дейст- вия обычно оснащаются многоколпачковыми тарелками, установ- ленными на расстоянии 170 мм одна от другой. В последнее вре- мя начинают, внедрять колонны с клапанными тарелками. Они допускают больший диапазон изменения нагрузки при сохранении высокой эффективности (КПД) и обладают большей пропускной способностью. В эпюрационной колонне независимо от производительности обычно устанавливают 39—40 тарелок, питание вводится на 20, 28 или 36-ю тарелку, считая снизу колонны. Обогрев колонн мо- жет осуществляться как открытым, так и закрытым паром. На ректификационных установках непрерывного действия вы- ход ректификованного спирта составляет 92—97%, головной фрак- ции 1,5—5%, сивушного масла 0,3—0,35%,- сивушного спирта 0,5—2%, потери спирта при ректификации составляют 0,4—0,8% от введенного в установку спирта-сырца. Расход пара и воды зависит от качества спирта-сырца, необ- ходимой степени очистки ректификованного спирта и его концент- рации, а также от числа колонн. Расход пара на 1 дал ректифи- кованного спирта I сорта на двухколонной установке составляет 26—30 кг, воды—0,25—0,4 м3. При выработке спирта высшей очистки расход пара и воды увеличивается на 10—12%, а при вы- работке спирта экстра — на 35—40%. При наличии дополнитель- ных колонн расход пара и воды увеличивается на 3—4 кг на каж- дую! дополнительную колонну, а воды соответственно на 0,03— 0,04 м3. БРАГОРЕКТИФИКАЦИОННЫЕ УСТАНОВКИ (БРУ) На спиртовых заводах в настоящее время считается экономи- чески целесообразным получать ректификованный спирт непосред- ственно из бражки. В брагоректификационных установках совмещены технологи- ческие операции сырцевых и ректификационных установок. Они позволяют получить ректификованный спирт непосредственно из бражки с меньшими затратами энергии, воды, рабочей силы и при меньших потерях спирта. Поэтому парк брагоректификацион- ных установок в спиртовой промышленности непрерывно растет за счет сокращения числа сырцевых установок и установок для ректификации спирта-сырца. 34
Принципы построения схем брагоректификационных установок При получении ректификованного спирта1 непосредственно из бражки чаще всего стремятся предварительно освободить лету- чую часть бражки от экстрактивных веществ, твердых частиц и большей части воды за счет установки так называемой браж- ной колонны А (рис. 12). - Рис. 12. Принципы построения схем брагоректификационных установок: колонны: А — бражная, Б — эпюрационная, В — спиртовая, Г — брагоэпюрационная, Д — сивушная, £ —окончательной очистки, Ж — для извлечения спирта из ГФ; И — конден- сатор Брагоректификационные установки обычно имеют три основ- ных колонны и одну-три дополнительных, устанавливаемых по мере необходимости. ( Бражная колонна А служит для отделения летучей части браж- z ки от нелетучей. Бражка, освобожденная от-летучей-части, выво- дится из нижней части колонны в виде барды. С бардой отводятся экстрактивные вещества, взвешенные частицы, большая часть во- ды и значительное количество хвостовых примесей. Летучая часть бражки, содержащая этиловый спирт, воду и сопутствующие ле- тучие примеси, в виде пара (рис. 12,а) или бражного дистиллята (рис. 12,6) поступает на питание эпюрационной колонны Б. Далее идет процесс очистки спирта,, как это было рассмотрено выше (см. рис. 10 и 11). По своему составу спирто-водный пар, выходящий из бражной колонны, и бражной дистиллят отличаются от спирта-сырца только по концентрации. Если спирт-сырец имеет концентрацию 2* 35
спирта не менее 88% об., то спирто-водный пар и бражной дис- тиллят имеют концентрацию 40—55% об. Состав примесей спирта в основном тот же. ' В зависимости от способа включения бражной колонны в схе- му различают, брагоректификационные установки , прямого, непря- мого (косвенного) и полупрямого действия. Принципиальная особенность установок прямого дейст- вия состоит в питании спиртовой колонны спирто-водным паром, выходящим непосредственно из бражной колонны (рис. 12,в). В установках прямого действия тепло греющего -пара используется двукратно. Свежий греющий пар вводится только в нижнюю часть бражной кодонны А, а эпюрационная колонна Б и спирто- вая В обогреваются спирто-водным паром, выходящим из верх- ней части бражной колонны. Бражная колонна питается бражкой, освобожденной от головных примесей (эпюрированной), ц флег- мой, поступающей из спиртовой колонны. Таким образом, в браж- ной колонне происходит совместное извлечение спирта из.бражки и флегмы. Концентрация сухих веществ в барде при этом пони- жается за счет разбавления ее лютерной водой, получающейся после извлечения спирта из флегмы. На рис. 12,г представлена несколько видоизмененная схема установки прямого действия, в которой предусмотрено раздельное выделение спирта из бражки и флегмы. В связи, с этим требуется дополнительный ввод греющего пара в нижнюю (отгонную) часть спиртовой колонны. Принципиальной особенностью установок непрямого (косвенного) действия (см. рис. 12,6) является предвари- тельное извлечение из бражки спирта и сопутствующих ему при- месей, в результате чего получается спирт-сырец (бражной дис- тиллят), который в жидком виде направляется в эпюрационную, а затем в спиртовую колонну для очистки.' Спирто-водный пар, выходящий из бражной колонны, поступает1 в конденсатор И. Эпюрационная колонна ' Б питается спирто-водным (бражным)' дистиллятом, поступающим из конденсатора И, Спирто-водный дистиллят в колонне Б подвергается очистке от головных примесей за счет свежего пара, вводимого в нижнюю часть колонны. Поступающий в колонну В жидкий эпюрат осво- бождается от хвостовых и промежуточных) примесей также за счет ввода свежего греющего пара. Следует отметить, что в установках косвенного действия ко- лонны связаны между собой только жидкостными потоками, в то время как в установках прямого действия они связаны жид- костными и паровыми потоками. Установка, изображенная на рис. 12, д, в основном подобна установке прямого действия, однако в нее внесены существенно отличающиеся элементы: спиртовая колонна питается । частично эпюрированным паром из бражной колонны (что характерно для установок ^прямого1 действия), а частично — эпюрированным дис- тиллятом (что характерно для установок непрямого действия). 36 •
Наличие колонны Г характерно для. установок косвенного дейст- вия, однако колонна Г является остатком (отгонной частью) эпю- рационной колонны установок прямого действия. Колонна Г чаще всего устанавливается непосредственно над колонной А и состав- ляет с ней как бы одно целое. Поэтому число основных колонн и в этом случае считается равным 3. Схема, изображенная на рис.: 12, а, ближе к установкам кос- венного действия. Единственным отличием ее является питание эпюрационной колонны Б спирто-водным паром, выходящим не- посредственно из бражной колонны, а не бражным дистиллятом. Схемы установок на рис. 12, а и д, относят к установкам полупрямого действия, однако это деление в значительной мере условно. Выше были рассмотрены ' принципиальные схемы брагоректи- фикационных установок, имеющих только основные колонны. Включение дополнительных колонн (Е — окончательной очистки, Д — сивушная, Ж— колонна для извлечения спирта из ГФ) не зависит от принципа действия установки. На рис. 12, е приведена схема установки прямого действия с тремя дополнительными ко- лоннами, а на рис. 12, ж — косвенного действия. Брагоректификационные установки косвенного действия , На спиртовых заводах Советского Союза в качестве типовых приняты брагоректификационные установки косвенного действия. Они обладают высокими эксплуатационными качествами: стабиль- ны в работе, легки в управлении и регулировке, обеспечивают вы- работку спирта высокого качества; примеси, выделяемые из спир- та, выводятся в концентрированном виде. Наибольшее распространение получили трехколонные установ- ки. Однако в настоящее время машиностроительные заводы стали поставлять четырехколонные установки (с дополнительной колон- ной окончательной очистки) . производительностью 1000, 1500, 2000 дал спирта в сутки и пятиколонные (с двумя дополнительны- ми колоннами: окончательной очистки и сивушной) производи- тельностью 3000 и 6000 дал спирта в сутки. На ряде крупных спиртовых заводов в качестве дополнительной (4, 5, или 6-й) применяют колонны для выделения спирта из головной фракции (разгонную, колонну). Аппаратурно-технологическая. схема установки представлена на рис. 13. Бражная колонна 1 имеет 23 одноколпачковые тарел- ки с межтарелочным расстоянием 280 или' 340 мм либо 24 ситча- тые тарелки с межтарелочным расстоянием 500 мм. Ситчатыми та- релками оснащаются бражные колонны при производительности установки 3000 и более дал спирта в сутки. В настоящее время на- ' чата поставка колонн с 21 клапанной тарелкой при межтарелоч- ном расстоянии 400 мм. Устройство и принцип действия эпюрационной и спиртовой ко- лонн ничем не отличаются от установок для ректификации спир- та-сырца непрерывного действия. 37
00 Выделение спирта из бражки. Выделение голодных приме- Концентрирование спирта и Выделение промежуточных сей (эпюрация) “ примесей Рис. 13. Аппаратурно-технологическая схема трехколонной брагоректификационной установки косвенного действия
Обогреваются колонны открытым или закрытым паром (пос- леднее часто практикуется на мелассных спиртовых заводах). К каждой колонне подключены теплообменники для конденсации па- ра, выходящего из колонн. Спирто-водный пар, выходящий из бражной колонны, проходит ловушку 9 для улавливания пены и брызг. В некоторых конструкциях ее делают встроенной внутрь колонны. Конденсация) спирто-водного пара бражной колонны в основном осуществляется в подогревателе бражки 8. Остальная часть пара конденсируется за счет отдачи тепла воде в основ- ном конденсаторе 6 и дополнительном 7. Конденсат спирто-водного пара — бражной-дистиллят направляется на питание эпюрационной колонны 2. Бражка, поступающая в установку, нагревается до темпера- туры 70—85°С в подогревателе 8, затем в сепараторе 5 освобож- дается от выделившегося СО2 и других неконденсирую/цихся газов, после чего вводится в бражную колонну 1. Вместе с неконденсирующимися газами уносится некоторое ко- личество спирта. Для его улавливания предусмотрена установка конденсатора 4. Конденсат направляется в верхнюю часть эпюра- ционной колонны. В нижней части к бражной колонне подключены гидравличес- кий затвор 13 и пробный холодильник 12. В эпюрационной колонне 2 спирт освобождается от головных и частично концевых примесей. Эпюрационная колонна оснащена дефлегматором 15 и конденсатором 16. Освобожденный от головных и частично концевых примесей бражной дистиллят — эпюрат поступает на питание спиртовой колонны 3. Спиртовая колонна оснащена дефлегматором 17 и кон- денсатором 18. Ректификованный (пастеризованный) спирт может отбираться с 3, 7, 8 или 10-й тарелки, считая сверху спиртовой колонны, про- ходит холодильник 20 и направляется в спиртоприемное отделе- ние, предварительно пройдя фонарь 19 и контрольный снаряд 23 для учета спирта. Промежуточные примеси выводятся из спиртовой колонны| в виде двух продуктов: сивушной фракции, отбираемой в ви- де пара с 5, 7, 9, и 11-й тарелок, считая снизу колонны, и сивуш- ного спирта, отбираемого в виде жидкостного потока с 17—20 и 25-й тарелок, считая снизу. Сивушная фракция после конденсации и охлаждения в холо- дильнике 21 направляется в экстрактор 22, где за счет водной экстракции освобождается от этанола. Освобожденная от этанола сивушная фракция — сивушное масло выводится как товар- ный побочный продукт. Сивушный спирт после охлаждения так- же выводится из установки в виде побочного продукта. Лютерная вода из спиртовой колонны выводится через гидравлический зат- вор 13. Для более полного улавливания паров спирта из неконден- сирующихся газов воздушники всех конденсаторов соединены со, спиртоловушками 14. 39

Таблица'4 Характеристика типовых брагоректификационных установок косвенного действия Показатель Производительность установки, дал/сут 1000 1500 2000 3000 6000 3000* Бражная колонна БК D, мм 1000 1200 - 1400 1600 2000 1400 Я, мм 9780 9810 9937 14913 16095 11900 (14354) N, шт. 23 23 23 25 25 21 Яр мм 280 280 280 500 550 400 > G, кг 2793 . 3581 4064 9015 12547 4497 Эпюрационная колонна (ЭК) D, мм 700 800 1000 1200 1500 1200 Я, мм 8445 8475 8600 8570 8670 11000 N, шт. 39 39 39 39 39 40 мм 170 170 170 170 170 170 G, кг 1923 2369 3438 4644 7050 4276 Спиртовая (ректификационная) колонна (СК) D, мм 800 1000 1200 1600 2000 1600 Я, мм 13910 13970 14410 14905 14905 16800 N, шт. 71 71 71 71 71 74 Я1( мм 170 170 170 170 170 170 G, кг 4098 5927 7663 13785 . 20240 10022 Колонна окончательной очистки । ' D, мм 600 700 800 900 1200 900 Я, мм 6800 6880 6802 7003 7427 9200 N, шт. 30 30 30 30 30 30 Я1( мм 170 170 170 170 170 170 G, кг 1458 1850 2363 2869 5208 2200 Сивушная колонна (Сив. К) Я, мм — — — 700 900 800 Я, мм . _ _ _ 12960 12980 12400 N, шт. _ _ _ 57 57 56 . Ях, мм — — — 170 170 170 G, кг _ _ _ 3192 4662 3360 Подогреватель бражки F, м2 404-16 40 50 40x2 64,5x2 46x3 D, мм 800 800 1000 800 1000 1000 L, мм . 4044 4044 3586 4044 4589 3560 G, кг 1760 1760 2526 1760 x 2 2506 2000 ♦ Здесь Hi —• расстояние между тарелками. 41
Продолжение табл. 4 Производительность установки, дал/сут Показатель 1000 1500 2000 3000 6000 3000* Основной конденсатор БК F, м2 16 25 30 25 31,5 56,5 Р, мм 500 600 600 600 700 600 L, мм 2890 2945 3445 2945 2642 3560 G, кг 600 857 951 857 926 1310 Дополнительный конденсатор БК F, м2 5 10 10 16 31,5 37,7 D, мм 400 400 400 500 . 700 530 L, мм 1990 2650 2650 2540 2642 3260 G, кг 269 380 380 536 926 660 Конденсатор сепаратора СО2 F, м2 5 5 10 20 31,5 21,6 D, мм 400 400 400 500 700 426 L, мм 1990 1990 2650 3175 2642 3260 G, кг 269 269 380 622 926 430 Дефлегматор ЭК > F, м2 25 31,5 40 63 100 60 Р, мм 600 600 700 900 1000 ' 800 L, мм 2945 3450 3424 3520 3100 3560 G, кг 868 978 1252 2006 2645 1945 Дефлегматор СК F, м2 20x2 31,5x2 40X2 50x2 100X2 50X2 Р, мм 500 600 500 800 1000 800 Л, мм 3370 3445 3370 3580 3100 3060 6, кг 650x2 ’ 987x2 1339X2 1670x2 2570X2 1715x2 Дефлегматор КО Г, м2 12,5 16 20 31,5 63 40 Р, мм 500 500 500 600 900 800 Л, мм 2370 2890 3368 3445 3520 2500 6, кг 530 600 680 987 2006 1552 Дефлегматор Сив. К Р, м2 — — — 20 31,5 56,5 Р, мм —. — — 500 600 600 L, мм — — — 3368 3445 3260 G, кг — — — 680 987 970 42
Продолжение табл. 4 Производительность установки, дал/сут Показатель 1000 1500 2000 3000 6000 3000* Спиртоловушка БК и ЭК F, м2 • 5 5 10 10 16 10,2 D, мм 400 400 400 400 500 325 L, мм 1990 1990 2650 2650 2540 3100 G, кг 269 269 380 380 536 240 Спиртоловушка СК и КО F, м2 5 5 10 10 16 21,6 Dy мм 400 400 400 400 500 426 Ly мм 1990 1990 2650 2650 2540 2700 Gy кг 269 269 380 380 536 400 Конденсатор ЭК Ру м2 5 10 10 10 10 10 Dy мм 400 400 400 400 400 380 Ly мм 1990 2650 2650 2650 2650 3000 Gy кг 269 380 380 380 380 365 Конденсатор СК Fy м2 5 10 10 16 20 ' 10 Dy мм 400 400 400 500 500 380 Ly мм 1990 2650 2650 2540 3175 3600 Gy кг 269 380 380 536 622 370 Конденсатор КО Fy м2 5 5 5 10 10 6 Dy мм 400 400 400 400 400 380 Ly мм 1990 1990 1990 2650 2650 2!000 Gy кг 269 269 269 380 380 260 Конденсатор Сив. К Fy м2 — — — 5 10 21,6 Dy мм — — — 400 400 426 Ly мм — — — 1990 2650 2700 Gy кг — — — 269 380 457 Холодильник спирта Fy м2 16 20 20 20 31,5 22 D, мм 500 500 500 500 700 800 Ly мм 2540 2540 2540 2540 3000 3300 Gy кг 535 1037 1037 1037 920 1600 43
Продолжение табл. 4 Показатель Производительность установки, дал/сут 1000 1500 2000 3000 6000 3000* Холодильник головной фракции р м2 5 5 5 10 10 7 D мм 400 400 400 400 400 800 £,’мм 1990 1990 1990 2560 2560 1650 G, кг 260 269 269 380 380 910 Холодильник сивушной фракции F, м2 3,15/1,5 3,15/15 3,15/1,5 5 10 10,'2 D мм 500 500 500 500 600 325 L ’ мм 2360 2360 2360 2990 2990 2700 q\ кг 407 407 407 500 , 750 240 Подогревательпромывнойводы F, м2 — — — 5 5 — Р, мм — — — 400 400 L, мм _ - _ 1990 1990 кг _ _ — 269 269 — Бардоотводчик > D мм’ 700 700 700 800 900 600 И мм 1050 1050 1050 1175 1965' 150 G, кг 184 184 184 241 313 - 175 Сепаратор СО2 D мм 700' 700 700 700 1200 ’ 800 Н мм 1825 1825 1825 . 2460 2107 2200 О’ кг 185 185 185 253 412 250 Пеноловушка Р, мм 800 1200 - - - 1400 Н, мм 1205 1795 — — — 2155 G, кг 294 322 372 - - 2400** Сборник лютерной воды Объем м3 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 10 Масса’ кг 568 568 568 568 568 1610 Диаметр мм 1600 1600 1600 1600 1600 1600 Высота мм 2218 2218 2218 2218 2218 4750 Масса всей установки, 33640 40890 50120 70940 109600 75058 кг . 1 ' ♦Поставка ГДР. *♦ Масса с наполнением насадкой. 44
Каждая колонна снабжена верхним и Нижним вакуум-преры- вателями (гидроманометрами) 10, регуляторами подачи пара и воды //. Установлены также регуляторы подачи бражки и отвода ректификованного спирта. Для установки термометров предусмот- рены гильзы: на линии подачи нагретой бражки перед вводом в колонну, над верхней тарелкой и в кубе каждой колонны, а также на 8-й и тарелке питания (16-й) спиртовой колонны. Термометры устанавливаются и для измерения температуры воды, отходящей из основного конденсатора бражной колонны, дефлегматоров эцю- ращионной и спиртовой колонн. Для непрерывного контроля за работой, установок на линии подачи бражки и бражного дистиллята, отбора головной фракции/ непастеризованного, сивушного и ректификованного спирта, а так- же сивушной фракции устанавливают расходомерные устройства (чаще всего ротаметры). , ' Подогреватель бражки, дефлегматоры, крнденсаторы, а зачас- тую и холодильники выполняются в виде кожухотрубных тепло- обменников. Принципиальная схема установки с материальными потоками ясна из рис. 14. Основные размеры типовых брагоректификационных установок косвенного действия даны в табл. 4. Установки, поставляемые в настоящее время из ГДР, изготов- лены1 в основном из нержавеющей (кислотостойкой) стали, все колонны снабжены выносными испарителями, в бражной, эпюра- ционной, спиртовой и сивушной колоннах установлены клапанные тарелки. Только колонна окончательной очистки изготовлена из меди и оснащена Многоколпачковыми тарелками. Характеристика испарителей установок, поставляемых ГДР, приведена в гл. X. Брагоректификационные установки прямого действия Особенностью установки (рис, 15) является двукратное ис- пользование всего тепла греющего пара, поступающего в бражную колонну. Бражная колонна имеет 18—20 одноколпачковых тарелок двой- ного кипячения с межтарелочным расстоянием 280 мм, или 20—22 ситчатых с расстоянием 500 мм, или 16—18 клапанных с расстоя- нием 400 мм., Эпюрационная колонна в отгонной части имеет 20—25 также одноколпачковых тарелок двойного кипячения (или соответствен- но ситчатых или клапанных), в концентрационной—15> многокол- пачковых тарелок с межтарелочным расстоянием 170 мм. Между отгонной и концентрационной частью должно быть сепарационное пространство не менее 0,5—0,8 м. Спиртовая колонна имеет только концентрационную часть с 55—60 многоколпачковыми тарелками. 45
I / Подогретая бражка вводится в среднюю часть эпюрационной колонны, где подвергается эпюрации за счет пара, поступающего из бражной колонны. Выделенные из бражки головные примеси концентрируются в верхней части эпюрационной колонны и выводятся через конден- сатор в виде головной фракции. Особенностью спиртовой колонны явля- Рис. 15. Аппаратурно- технологическая1, схема брагоректификационной установки прямого дейст- вия: колонны: 1 — эпюрацион- ная; 2 — бражная; 3 — спиртовая ется питание ее спирто-водным паром, вы- ходящим из бражной колонны. Элюриро- ванная бражка' из эпюрационной колонны И’флегма из спиртовой колонны поступают в верхнюю часть бражной колонны и после освобождения от спирта выходят из уста- новки одним потоком (смесь барды и лю- терной воды). Греющий пар для всей установки вводит- ся только в одну точку — в нижнюю часть бражной колонны. Эпюрационная и спирто- вая колонны обогреваются спирто-водным паром, выходящим из бражной колонны. На линии подачи пара между верхом браж- ной колонны и спиртовой колонной уста- навливается пеноловушка, чтобы исклю- чить попадание бражки в спиртовую ко- лонну. Значительная часть тепла из дефлегма- торов и конденсаторов эпюрационной и спиртовой колонн отводится за счет браж>- ки, остальное количество тепла отводится водой. В дефлегматорах бражка обычно нагревается всего до 65—70°С. С целью уменьшения расхода пара на установку бражку це- лесообразно перед вводом в эпюрационную колонну догревать до 80—85 °C за счет тепла барды. Сивушное масло в установке прямого действия концентрирует- ся в двух зонах: в нижней' части спиртовой’ колонны (на 2—4-й тарелках, считая снизу) и на нижних тарелках (на 2—3-й, счи- тая снизу) концентрационной части эпюрационной колонны, отку- да оно выводится в виде двух потоков сивушной фракции и цап- равляется на экстрактор сивушного масла. _ Колонны снабжаются верхними и нижними вакуум-прерывате- лями, регуляторами подачи пара и воды. Бражная колонна снаб- жается бардоотводчиком (или гидрозатвором) и пробным холо- дильником для определения содержания спирта в барде. , В установках прямого действия двукратное использование все- го тепла греющего пара дает возможность значительно (на 35— 40%) сократить удельный расход греющего пара и охлаждающей воды на брагоректификацию по сравнению с установками косвен- ного действия. 46
Брагорёктификационные установки полупрямого действия Установки полупрямого действия отличаются большим разно- образиемдНаиболее перспективной и эффективной по расходу па- ра является установка косвенно-прямоточного действия ВНИИПрБ (рис. 16). Отличительной особенностью установки является; предвари- тельная эпюрация бражки в открытой колонне и использование спирто-водного пара, выходящего из бражной колонны, для обог- Рис. 16. Аппаратурно-технологическая схема брагоректификационной установки косвенно-прямоточного действия: /, 4, 9, 13, 16 — конденсаторы; 2 — сепаратор СО2; 3 — подогреватель бражки; 5 — брагоэпю- рационная колонна; 6 — пеноловушка; 7 — эпюрационная колонна;. Я, 12, 15 — дефлегматоры; J0 — напорный сборник лютерной воды; // — спиртовая колонна; 14 — сивушная колонна рева эпюрационной колонны. Типовая бражная колонна установ- ки косвенного действия дополняется открытой брагоэпюра- ц и о н н о й колонной с 8—10-ю тарелками. Бражка, пройдя подогреватель и сепаратор, подается на верх- нюю тарелку брагоэпюрационной колонны 5, где подвергается эпюрации за счет спирто-водного пара, поступившего из бражной колонны. Эпюрированная (освобожденная от головных примесей) браж- ка из брагоэпюрационной колонны поступает на верхнюю тарелку бражной колонны 5х, где освобождается от спирта и сопутствую- щих ему летучих примесей. Спирто-водный пар из бражной ко- лонны частично (около 50%) поступает в брагоэпюрационную ко- лонну для эпюрации бражки, другая часть (также около 50%), пройдя пеноловушку, поступает на обогрев эпюрационной колон- ны. Для этого между верхом бражной колонны и подогревателем бражки устанавливается шибер, которым регулируется распреде- ление парового потока между эпюрационной колонной и эпюри- 47
рующей частью бражной колонны. Питание эпюрационной колон- ны осуществляется бражным дистиллятом, поступающем из по- догревателя бражки и основного и дополнительного конденсато- ров. / Особенностью работы эпюрационной колонны является, с од- ной стороны, открытый обогрев спирто-водным паром,:'с другой — уменьшение' примерно в 1,6 раза количества питания (бражного дистиллята). В остальной части установка косвенно-прямо'точ!ного действия как по устройству, так и по режиму р-аботы не отличается от ус- тановок косвенного действия. . Применение установок косвенно-прямоточного действия снижа- ет расход пара и воды на брагоректификацию примерно на 20% по сравнению с установками косвенного действия. Брагоректификационные установки с дополнительными колоннами Любая брагоректификационная установка может быть оснаще- на дополнительными колоннами: разгонной, окончательной очист- ки, сивушной. На рис. 17 приведены схемы обвязки этих колонн. Рис. 17. Схемы обвязки дополнительных колонн: а — разгонной; б — окончательной очистки; в — сивушной; 1 — колонны; 2 — дефлегматоры; 3 — конденсаторы; 4 — декантаторы; 5 — испаритель; 6 — холодильник спирта; 7 — фонарь; 8 — холодильник сивушных фракций; 9 — гидравлический затвор; 10— экстрактор сивуш- ного масла; 11 — регулирующие клапаны; 12 — вакуум-прерыватели; 13 — ротаметры; 14 — пробный холодильник 48
Безводная часть, головной фракции, отбираемой из конденса- тора эпюрационной колонны, содержит 92—97% этилового спирта и только 3—8% головных примесей. Отбор головной фракции обычно составляет при переработке крахмалистого сырья 2—3%, мелассы—3-V4%, а на мелассных заводах вырабатывающих на- ряду со спиртом пекарские дрожжи, отбор ГФ доходит до 5% от спирта, поступающего с бражкой (считая по безводному). Таким, образом с ГФ' отводится значительное количество спирта. Установка разгонной колонны дает возможность выде- лить спирт из ГФ, а головные принеси получить в концентриро- ванном виде. Разгонная колонна обычно имеет 39—40 многокол- | пачковых тарелок с межтарелочным расстоянием 170 мм, снаб- | жается дефлегматором и декантатором. Питание ГФ вводится на i 24-ю тарелку; считая снизу, на верхнюю тарелку вводится горя- ‘ чая вода, а в нижнюю часть колонны — греющий пар. При вводе воды на верхнюю тарелку колонны концентрация спирта на тарел- ках снижается, а летучесть головных примесей увеличивается, в результате чего из ГФ потоком пара извлекаются головные при- меси. Спирт, освобожденный от примесей, выходит из нижней час- ти колонны (остаток — кубовая жидкость) и направляется в- цикл брагоректификации. Воду в разгонную колонну подают тем- пературой '90—95°С в таком количество, ; чтобы концентрация спирта в кубовой жидкости была около 8%об. Расход пара—20— 25 кг на 1 дал спирта, введенного в разгонную колонну. Головные примеси концентрируются в верхней части колонны.> После конденсации пара, выходящего из колонны, получается, как правило, гетерогенная смесь, состоящая в основном из эфи- ров, альдегидов и воды. Она направляется в декантатор, где рас- слаивается. Верхний слой, состоящий в основном из эфиров и альдегидов, представляет собой концентрат головной,' фракции (КГФ) с малым содержанием спирта и выводится из. установки в количестве 0,1—0,2% от общего выхода спирта как побочный про- дукт ректификации. Нижний, водный слой, содержащий,- некоторое количество головных примесей и спирта, направляется как флегма j на орошение колонны^,?—------------:--------------------—-У Установка разгонной колонны дает возможность увеличить вы- ход ректификованного спирта с 95—96 до 98—99,7% от спирта, вве- денного с бражкой. Применение разгонных колонн, работающих в таком режиме, эффективно при производстве спирта из мелассы. Отбор концентрата головной фракции составляет 0,1—0,2% от количества спирта, поступающего на ректификацию. Для повышения выхода ректификованного спирта, улучшения его качества и упрощения выделения сивушного масла в' про- цессе ректификации автором разработана схема брагоректи- фикационной установки (рис. 18), в которой предусматривается сброс в дополнительную разгонную колонну всех спиртсодержа- щих погонов, обогащенных, примесями (погон из спиртоловушек, конденсаторов бражной, эпюрационной и спиртовой колонн, кон- денсатора сепаратора СО2, сивушная фракция и сивушный спирт). 49
Рис. 18. Схема брагоректификацион- ной установки с выводом побочных примесей в виде одного продукта (СЭАК): колонны: 1 — бражная, 2 — эпюрационная, -3 — разгонная, 4 — спиртовая; 5 — деф- легматоры; 6 — декантатор ставляет около 0,4—0,5 % от Введенные в разгонную колонну спиртсодержащие /побочные примеси и полупродукты брагоректификации разделяются на два потока: верхний, в котором содержатся все головные й промежу- точные примеси спирта '(в. том числе и спирты Q, С4, С5), и нижний, содержащий спирто-вод- ную смесь, свободную от голов- ных и промежуточных примесей. Верхний продукт, после конден- сации в дефлегматоре поступает в декантатор, где конденсат расслаивается на сивушно- эфироальдегидный к о н- \ центр ат (СЭАК) и обогащен-] ный водой нижний слой, который | направляют на верхнюю тарелку разгонной колонны в виде флег- мы. Процесс идет при подаче воды на верхнюю тарелку (гид- роселекция). Хорошему расслаи-,, ванию фаз в декантаторе способ- ствует то, что в верхнем слое практически отсутствует этило- вый спирт. Выход СЭАК со^. введенного в бражную колонну спирта. "Л Спирто-водная смесь, освобожденная от всех головных и про- » межуточных примесей, выводится из нижней части разгонной ког / лонны и направляется в бражку или на верхнюю тарелку браж- j ной колонны. —Ц Рассмотренная схема брагоректификации дает возможность полностью извлечь этиловый спирт из побочных примесей и полу- чать последние в концентрированном виде; при этом исключается узел промывки и выделения сивушного масла водной экстракцией, отпадает необходимость решать вопрос об использовании крепко- го сивушного спирта, улучшается качество спирта, за счет увеличе- ния отбора спиртсодержащих погонов, обогащенных примесями, Важно также, что все побочные примеси выводятся в виде одного продукта, что упрощает их хранение и транспортировку. 4—' Назначение колонны окончательной очистки состо- ит в выделении из ректификованного спирта остатков головных и концевых примесей за счет повторной эпюрации концент- рированного спирта. Это дает/ возможность улучшить дегустаци- онные показатели спирта, увеличить время окисляемости, пони- зить содержание кислот, эфиров, альдегидов, метанола. Колонна обычно имеет 30 многоколпачковых тарелок (20 в от- гонной и 10 в концентрационной части). Обогревается колонна обязательно закрытым паром. Головные и концевые примеси, выделенные в нижней части ко- 50
\ лонны ^сконцентрированные в верхней, выводятся из конденсато- ра в виде головной фракции в количестве 0,5—1 % от количества спирта, введенного в колонну. Головная фракция колонны оконча- тельной очистки обычно присоединяется к ГФ' эпюрационной ко- лонны или же ее направляют на одну из верхних тарелок эпюра- ционной колонны. При наличии разгонной колонны ее направляют в последнюю, Ректификованный спирт, прошедший дополнительную очистку от головных и концевых примесей, выводится из нижней части ко- лонны, после чего направляется на охлаждение. При использовании колонны окончательной очистки в режи- ме повторной эпюрации спирта концентрация спир- та, выходящего из колонны окончательной очистки, снижается на 0,01—0,05% по сравнению с концентрацией спирта, введенного в колонну. Колонна окончательной очистки может работать и в режиме повторной ректификации спирта. В этом случае спирт освобож- дается в основном от остатка верхних промежуточных примесей и частично от головных и концевых примесей (за счет повторной пастеризации). При том же числе тарелок питание в колонну подается на 4-ю тарелку (считая снизу), а спирт после окончательной очистки от- бирается с 10-й тарелки (считая сверху) из жидкой фазы. Наря- ду с отбором ГФ из конденсатора колонны в данном случае про- изводится отбор фракции,' обогащенной верхними промежуточны- ми примесями, которая выводится из куба колонны окончательной очистки в количестве 2—3% и направляются на тарелку питания спиртовой колонны. Включение колонны окончательной очистки по режиму пов- торной ректификации повышает концентрацию спирта на 0,2—0,3% об. по сравнению с концентрацией спирта, введенного в колонну. В сивушной колонне проводится дальнейшее концентриро- вание компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, начатое в спиртовой колонне. Сивушная колонна пи- тается сивушной фракцией и сивушным спиртом, отбираемыми из спиртовой колонны в зоне концентрирования промежуточных при- месей. В отгонной части колонны устанавливают 15—17, в кон- центрационной— 40 многоколпачковых тарелок при межтарелоч- ном расстоянии 170 мм. Между отгонной и концентрационной частью устанавливается аккумулятор. В нем находится значитель- ный объем спирто-водной жидкости, который обеспечивает равно- мерную работу колонны, и накапливаются компоненты сивушного масла. Этиловый спирт и головные примеси концентрируются в верх- ней части колонны и выводятся обычно в эпюрационную колонну. Иногда этот спирт отбирается как низший сорт для технических целей. Снизу колонны отводится лютерная вода. Обогрев колонны может быть открытым или закрытым. 51
В. Г. Артюховым и др. предложен несколько видоизмененный вариант сивушной колонны, работающей в режиме гидрбселекции. Колонна оснащается 12—16 тарелками; питание вводится в куб колонны с' помощью парового эжектора, на верхнюю .карелку на- ряду с флегмой вводится горячая вода, что позволяет,-сконцентри- ровать компоненты сивушного • масла при меньшем числе тарелок и меньшем расходе пара (см. рис. 23). ; Дополнительные колонны снабжаются ’ верхними и нижними вакуум-прерывателями, регуляторами подачи пара/и воды, гидро- затворами на линии отвода кубовой жидкости и Лютера. Допол- нительные колонны могут быть включены в схедоу любой браго- ректификационной установки и непрерывнодействующей установ- ки для ректификации опирта-сырца. Брагоректификационные установки, работающие под разрежением Одним из эффективных путей снижения энергозатрат является создание брагоректификационных установок, работающих под разрежением. В установках * такого типа одна или несколько ко- лонн работают под давлением ниже атмосферного. В этих услови- ях; наиболее эффективно осуществляется многократное использо- вание тепла. Как в СССР, так и за рубежом накоплен опыт экс- плуатации ректификационных установок, работающих под разре- жением. , ' Вакуумные брагоректификационные установки, как правило, создавались на базе установок косвенного действия в двух вари- антах. Рис. 19. Схемы ва- куумных брагорек- тификационных ус- тановок: колонны: 1 — браж* ная, 2 — эпюрацион* ная, 3 — спиртовая; 4 — вакуум-насос По первому варианту (рис. 19, а) под разрежением работает бражная колонна (иногда и эпюрационная) и обогрев ее осу- ществляется за счет тепла конденсации спиртового пара спирто- вой (иногда и сивушной) колонны. По такой схеме работают ус- тановки фирмы «Спейшим» (Франция), некоторые установки США, установка ВТИ (В. И. Баранцева) и др. По второму варианту (рис. 19, б) предусматривается работа под разрежением спиртовой колонны (а иногда и эпюрационной) и 52
\ •обогрев \ ее за счет тепла бражной колонны. По такой схеме ра- ботают Некоторые установки США, УкрНИИСПа, ВНИИПрБа и др. \ Наиболее простым вариантом, вакуумной установки является схема, созданная в КТИППе на базе наиболее распространенной типовой трехколонной брагоректификационной установки косвен- ного действия. Вакуумные установки позволяют, снизить удельный расход па- ра и воды по \ сравнению с типовыми установками косвенного действия на 35—45%. Обычно они расходуют пар в количестве 30—35 кг/дал и воды 0,3—0,4 м3/дал. Дополнительный расход электроэнергий! на создание разрежения невелик — около 0,1 — 0,2 кВт • ч/дал. В настоящее время существует два противоположных мнения о преимуществах того или иного варианта. Ряд исследователей считает, что работа бражной колонны под разрежением предпочтительнее, поскольку в этих условиях в зна- чительной мере исключается новообразование легколетучих при- месей в бражной колонне, что положительно влияет на качество спирта. Содержание эфиров, альдегидов и кислот в бражном дис- тилляте и эпюрате резко сокращается, улучшаются аналитические и дегустационные показатели спирта (данные фирмы «Спейшим», ВТИ и др.). Другие исследователи (УкрНИИСП) считают такую гипотезу необоснованной из-за низкой концентрации спирта в бражной ко- лонне и относительно малого содержания примесей, которые мо- гут при взаимодействии со спиртом давать новообразования. Они полагают, что химические процессы протекают более интенсивно в эпюрационной и спиртовой колоннах, где имеются зоны наибо- лее высоких концентраций этилового спирта, альдегидов и других реакционноактивных соединений, поэтому работа последних пред- почтительна при пониженной температуре i (пониженном давле- нии). По энергетическим показателям второй вариант имеет ряд пре- имуществ. Работа спиртовой колонны, под разрежением теорети- чески оправдана тем, что с понижением давления азеотропная точка спирто-водного раствора сдвигается в сторону более высо- ких концентраций спирта, а следовательно, для достижения за- данной концентрации спирта потребуется или меньшее число та- релок в концентрационной части колонны, пли меньший удель- ный расход, пара. Расход пара на процесс в спиртовой и бражной колоннах при работе их под различным давлением и с неизменным числом та- релок должен соответствовать приведенным ниже данным (табл. 5). Из этих данных следует, что более ощутимо снижение рас- хода пара с понижением давления в спиртовой колонне, нежели в бражной. Это дает возможность при работе спиртовой колонны под разрежением с большей гарантией обеспечить ее отработав- шим теплом бражной колонны. 53
Таблица 5 Зависимость расхода пара на проведение процесса ректификации \ от давления в колонне ’ Колонна Расход пара, кг/дал, при давлении в •'колонне, кПа 1 100 50 25 и 12,5 Бражная 23 19 1'9 20 Спиртовая 21 12 10 9 Важным моментом в данном варианте является и более высо- кий потенциал пара, обогревающего колонну, работающую под разрежением. Температура( конденсации греющего пара, выходя- щего из бражной колонны, 92—95°С с последующим снижением ее до 82°С (при полной конденсации), в то время как пар, выхо- дящий из спиртовой колонны, имеет температуру около 78°С. К тому же из спиртовой колонны необходимо отводить значительно меньше неконденсирующихся газов, чем из бражной, а следова- тельно, потребуется меньше энергии на их отвод. Чтобы обеспечить необходимый температурный напор в испа- рителе-дефлегматоре приблизительно 10°С, (см. поз. 5, рис. 21), при работе бражной колонны под разрежением следует поддержи- вать разрежение около 80%, спиртовая же колонна при обогреве ее спирто-водн^ш паром бражной колонны может работать при разрежении 50%, и при этом будет обеспечиваться нербходимый температурный напор. Однако второй вариант не лишен и определенных недостатков. При использовании тепла спирто-водного пара на обогрев спирто- вой колонны возникает вопрос, чем же греть бражку перед ее вво- дом в бражную колонну. Единственным высокопотенциальным ис- точником тепла является барда. На заводах, перерабатывающих мелассу, подогрев бражки не вызывает затруднений. Исследовани- ями М. П. Мылыка под руководством автора показана эффектив- ность применения для этой цели пластинчатых теплообменников. На заводах, перерабатывающих крахмалистое сырье, применение пластинчатых теплообменников для подогрева бражки за счет тепла барды не имеет промышленного опыта. Рассмотрим устройство и принцип действия вакуумных1 браго- ректификационных установок, прошедших производственную про- верку или перспективных для промышленного применения. Брагоректификационная установка фирмы «Спейшим». Схема установки представлена на рис. 20. Бражная колонна работает под разрежением (остаточное давление р^0,02 МПа) и обогре- вается спиртовым паром спиртовой колонны; полученный при этом конденсат откачивается насосом на орошение спиртовой колонны. Бражная колонна имеет 20 отгонных и 5 концентрационных таре- лок. 54
Эпюрационная колонна снабжена 50-ю тарелками, в том числе 30—в отгонной части. Обогрев осуществляется закрытым паром. Пар, отходящий из эпюрационной колонны, используется для обо- грева колонны окончательной очистки, что требует повышенного давления в эпюрационной колонне. Спиртовая колонна с 65-ю та- релками (30 и 35) разделена на две части с целью уменьшения об- Рис. 20. Схема вакуумной брагоректификационной установки фирмы «Спейшим»: колонны: / — бражная, 2 — эпюрационная, 3, 4 — спиртовые, 5 — сивушная, 6 — оконча- тельной очистки, 7 — вакуум-насос щей высоты установки. Питание подается на 16-ю тарелку, сивуш- ная фракция отбирается в жидкой фазе с 20—24-й тарелок (счи- тая снизу). Сивушная колонна имеет 40 тарелок (в том числе 16 в отгон- ной части) и обогревается за счет тепла лютерной воды спирто- вой колонны, что требует поддержания повышенного давления в последней. Колонна окончательной очистки имеет 40 тарелок; питание мо- . жет вводиться на 18, 21 и 30-ю, считая снизу; работает в режиме эпюрации. Погоны из конденсаторов сивушной колонны и колон- ны окончательной очистки сбрасываются на тарелку питания эпю- рационной колонны. Установка обеспечивает выработку ректифи- кованного спирта при расходе пара ~35 кг/дал, при этом четко прослеживаются три ступени давления в колоннах: бражная рабо- тает под разрежением, сивушная и окончательной очистки — при атмосферном давлении, а эпюрационная и спиртовая — под неко- торым избыточным давлением. Брагоректификационная устанЬвка ВТИ. Бражная колонна ра- ботает при разрежении 80—83 кПа и обогревается открытым па- ром, поступающим из специального испарителя-дефлегматора, ку- да подаются конденсат греющего пара из испарителей эпюра- ционной и спиртовой колонн и лютерная вода. По данным автора, экономия в расходе пара по этой схеме определяется в 45% по сравнению с установками косвенного действия. Им также уста- новлено, что с понижением температуры при отгонке спирта из 55
бражки под разрежением снижается содержание в дистилляте эфиров, альдегидов и кислот, улучшаются дегустационные качест- ва ректификованного спирта, повышается его выход за счет сни- жений отбора головной фракции. Установка (рис. 21) имеет следующую характеристику: браж- ная колонна —24 тарелки провального типа (или ситчатые) диа- метром 1100 мм; эпюрационная—30 тарелок (20+10) диаметром 800 мм и спиртовая—70 тарелок диаметром 900 мм. Установка обеспечивает производительность 1200 дал/сут при переработке мелассной бражки. Бражка подогревается в дефлегматоре эпюрационной колонны до температуры 54—56°С (температура кипения на верхней та- релке бражной колонны). Температура вторичного пара, получае- мого в дефлегматоре-испарителе, 67°С; температура над верхней Рис. 21. Схема вакуумной брагорек- тификацпонной установки ВТИ: колонны: / — бражная, 2 — эпюрацион- ная, 3 — спиртовая; 4 — вакуум-насос; 5 — испаритель-дефлегматор; 6 — теплообмен- ник Рис. 22. Схема ' .вакуумной брагоректификационной установки УкрНИЙСПа: / — подогреватель бражки; колонны: 2 — бражная, 3 — отгонная, 4 — эшорацион- ная, 5 — спиртовая; ' 6 — барометрический конденсатор; 7 — вакуум-насос тарелкой бражной колонны 54—56°С. При эксплуатации установ- ки расход пара составляет 27—28 кг/дал, воды—0,15—0,2 м3/дал, дополнительный расход электроэнергии 0,34 кВт-ч/дал. Получаемый спирт отличается мягкостью и тонкостью вкуса, отсутствием жгучих тонов, свойственных мелассному спирту; вы- ход составляет 96,5—97,0% (высшей очистки), выход ГФ—1,2— 1,5%, сивушного масла—0,25—3%; потери спирта не превышают потерь на типовых установках, работающих при атмосферном дав- лении. Брагоректификационная установка УкрНИИСПа. В настоящее время на ряде спиртовых заводов Украины введены в эксплуата- цию брагоректификационные установки УкрНИИСПа (рис. 22), работающие под разрежением. В установке предусмотрена двухстадийная эпюрация. Суть ее состоит в том, что бражной дистиллят предварительно про- 56
ходит эпюрацию . в открытой эпюрационной колонне (отгонная колонна), где за счет тепла греющего пара происходит выделение головных и промежуточных примесей. Но так как отгонная колон- на не имеет дефлегматора, то с головными и промежуточными при- месями уходит примерно 50% спирта бражного дистиллята. Рас- ход пара на предварительную эпюрацию равен 3—4 кг/дал. Спир- то-водный пар концентрацией ; около 70—75% об. используется для обогрева второй эпюрационной колонны, куда поступает скон- денсированный отгон из первой эпюрационной колонны. Вторая эпюрационная) колонна работает под разрежением, что создает возможность обогревать ее спирто-водным паром из первой эпю- рационной колонны через поверхность теплопередачи. Теперь рассмотрим действие установки в целом. В установке под разрежением работает вторая эпюрационная колонна и спир- товая. Для обогрева спиртовой колонны используется тепло кон- денсации спирто-водного пара бражной колонны. Бражка, подогретая в дефлегматорах спиртовой и второй эпю- рационной колонн, поступает на подогрев в теплообменник, где нагревается до необходимой'температуры за счет тепла барды. Наг- рев бражки осуществляется циркуляционной водой. Бражная ко- лонна работаем под, некоторым избыточным давлением, равным 35—40 кПа. Спиртовая колонна работает при абсолютном давлении в ниж- ней части 70—75 кПа и обогревается спирто-водным паром браж- ной колонны. Избыток пара, выходящего из бражной колонны, ис- пользуется во второй эпюрационной колонне. Бражной дистиллят из сборника насосом подается на верхнюю тарелку отгонной (первой эпюрационной) колонны, которая рабо- тает под атмосферным давлением: Из отгонной колонны отбирается 40—60% спирта от содержа- ния его в бражном дистилляте. Спирто-водный пар из отгонной колонны поступает в испаритель второй эпюрационной крлонны. . Эпюрациоиная колонна работает при абсолютном давлении 60— 65 кПа' (в нижней части колонны). Отгон после конденсации в испарителе собирается в сборнике и самотеком (засасывается) поступает на тарелку питания второй эпюрационной колонны. На верхнюю тарелку второй эпюрационной колонны подается лютерная вода из расчета получения эпюрата концентрацией 35— 50% мае. Расход воды—1—2 кг на 1 кг алкоголя, поступающего в колонну с отгоном, или 0,6—1,2 кг на 1 кг алкоголя бражки. Для стабилизации давления в колонну через регулировочный клапан вводят острый пар в количестве не более 0,5 кг на 1 дал ректификованного спирта. z Эпюрат отгонной колонны с температурой более высокой, чем на тарелке питания спиртовой колонны, дополнительно охлаждает- ся до 74—78°С в теплообменнике для подогрева барометрической воды, идущей на гидроселекцию во вторую эпюрационную колон- ну. 57
Для обеспечения разрежения в схему включены вакуум-насос и барометрический конденсатор смешения. Суммарный расход греющего пара по расчетам авторов должен составлять около 29 кг на 1 дал ректификованного спирта про- тив 53 в установках косвенного действия. Удельный расход воды составляет около 0,3 м3/дал, дополни- тельный расход электроэнергии 0,1—0,15 кВт-ч/дал. Анализируя схему установки УкрНИИСПа, следует отметить, что она значительно осложнена за счет применения двухстадийной эпюрации. Брагоректификационная установка ВНИИПрБа и УкрНИИСПа. На Мичуринском экспериментальном заводе ВНИИПрБа прове- дено испытание вакуумной брагоректификационной установки (БРУВАК), созданной на базе установки косвенно-прямоточного действия (рис. 23). Рис. 23. Схема вакуумной брагоректификационной установки ВНИИПрБа и УкрНИИСПа: 1— испарительная камера; 2 — эжекторы; 3 — брагоэпюрационная колонна; 4 — сепараторе СОг; 5, 6 — подогреватели бражки; 7, 10, /5 — сборники; 8, 11, 16, 18 — испарители; 9 — эпюрационная колонна; 12 — концентрационная часть спиртовой колонны; 13 — барометри- ческий конденсатор; 14 — вакуум-насос; 17 — отгонная часть спиртовой колонны; 19 — си- вушная колонна; 20 — декантатор; 21 — экстрактор, 22 — регулирующие клапаны В установке под разрежением работают эпюрациовная колонна и концентрационная часть спиртовой колонны; остальные колонны работают под атмосферным давлением. Предусматривается при- менение вакуум-испарения для утилизации тепла барды, подогрев 58
бражки в сепараторе СО2 за счет тепла избыточного пара из ис- парителей 8 и 11. Свежий греющий пар вводится только в эжекторы и на обог- рев отгонной, части спиртовой колонны. Эпюрационная колонна обогревается за счет тепла спирто-водного пара, выходящего с 19-й тарелки брагоэпюрационной колонны через испаритель 8. Концентрационная часть спиртовой колонны обогревается за счет тепла спирто-водного пара, выходящего из верхней части браго- эпюрационной колонны и отгонной части спиртовой колонны, че- рез соответствующие испарители 11 и 16. Избыток пара из испа- рителя 16 вводится под нижнюю тарелку концентрационной части спиртовой колонны. Бражка, пройдя дефлегматор спиртовой колонны, подогрева- тели 6 и 5 и сепаратор СО2, подается на 25-ю тарелку брагоэпю- рационной колонны. Выше точки ввода бражки установлены 3 та- релки, выполняющие роль пеноловушки. Они орошаются конден- сатом из подогревателя 5. В брагоэпюрационной колонне установ- лено 28 .одноколпачковых тарелок двойного кипячения (6 эпюри- рующих, 19 отгонных и 3 отбойных). Питание в эпюрационную колонну подается самотеком (за счет разности давлений). Конденсат спирто-водного пара из испарите- ля 8 через сборник 7 поступает на 10-ю тарелку (считая снизу), а из испарителя 11 через сборник 10—на 25-ю тарелку. Всего в эпюрационной колонне 39 многоколпачковых тарелок с межтаре- лочным расстоянием 200 мм. Эпюрат и флегма из концентрационной части спиртовой колон- ны поступают в сборник /5, откуда насосом через подогреватель подаются на 16-ю тарелку (считая снизу) отгонной колонны 77; подогрев осуществляется лютерной водой. Спирто-водный конденсат из испарителя 16 частично подается (самотеком за счет разности давлений) на 5-ю тарелку концент- рационной части спиртовой колонны, а частично — на верхнюю, 29-ю тарелку отгонной части спиртовой колонны. Спиртовая ко- лонна в концентрационной части имеет 47 многоколпачковых та- релок с межтарелочным расстоянием 200 мм. Разрежение в системе создается за счет барометрического кон- денсатора и. водокольцевого вакуум-насоса ВВН-2. Сивушная колонна с 16 многоколпачковыми тарелками работа- ет в режиме экстрактивной ректификации. Для поддержания за- данного режима установка снабжена системой автоматического регулирования. В основном установка смонтирована из типовых элементов брагоректификационной установки производительностью 3000 дал/сут. , В верхней части эпюрационной и спиртовой колонн поддержи- валось разрежение 50 кПа, в нижней части этих же колонн 35— 38 кПа. При испытании БРУВАК обеспечила проектную (3000 дал/сут) производительность, стабильную выработку спирта высшей очист- ки при удельном расходе пара 34 кг/дал, воды 0,3 м3/дал и до- 59
полнительном расходе электроэнергии 0,17 кВт-ч/дал.- При испы- тании из-за отсутствия пара высокого давления не включался узел утилизации тепла барды, что повысило удельный .расход па- ра против проектного (28—30 кг/дал). Следует отметить, что установка сложна в эксплуатации и практически неуправляема без надежно работающей системы ав- томатизации. На наш взгляд, ее следует освободить от ряда вто- ростепенных элементов, в том числе: упразднить разделение парового потока, выходящего из бра- гоэпюрационной колонны, на 2 части, пар отбирать только сверху и подавать последовательно в испарители 11 и S, подогреватель 5 и сепаратор 4\ испаритель 16 заменить дроссельной заслонкой. Брагоректификационная установка ВНИИ Пр Ба. В представ- ленной на рис. 24 схеме предусматривается работа под разреже- нием1 только спиртовой колонны. Обогрев ее осуществляется за счет тепла пара, отходящего из бражной колонны; вторичный пар- Рис. 24. Схема вакуумной брагоректи- фикациопной установки ВНИИПрБа: колонны: / — бражная, 2 — эпюрационная, 3 — спиртовая; 4 — испаритель; 5 — баромет- рический конденсатор;' 6 — вакуум-насос Рис. 25. Вакуумная брагоректифика- ционная установка КТИППа: колонны: / — бражная, 2 — эпюрацион- ная, 3 — спиртовая; 4 — подогреватель бражки; 5 — эжектор; 6 — вакуум-насос генерируется в испарителе. Туда же вводится и часть пара, про- шедшего отгонную часть брагоэпюрационной колонны. Установка должна обладать высокими теплотехническими пбказателями, од- нако в схеме не показан источник тепла для подогрева бражки. В- данное время находится в стадии производственных испытаний. Брагоректификационная установка КТИППа. Более доступ- ным и рациональным является перевод типовых брагоректифика- ционных установок косвенного действия на работу- под разреже- нием по следующей схеме (рис. 25). Бражная колонна работает под давлением, близким к атмос- ферному, эпюрационная и спиртовая, имеющая только концентра- 60
ционную часть,—под разрежением около 50 кПа. Такой перепад давлений обеспечивает необходимый температурный напор для передачи тепла от спирто-водного пара бражной колонны эпюра- ту и флегме, выходящей из концентрационной части спиртовой ко- лонны. В данном случае типовая брагоректификациоиная установ- ка с закрытым обогревом эпюрационной и спиртовой колонн до- полняется только теплообменником для подогрева бражки за счет тепла барды и вакуумной системой (вакуум-насос и спиртоловуш- ка). Отгонная. часть спиртовой колонны исключается. Флегма из нижней части спиртовой колонны, после подогрева за счет бар- ды подается эжектором на верхнюю тарелку бражной колонны. В качестве теплообменника для подогрева бражки могут быть ис- пользованы пластинчатые теплообменники. Данная схема обеспе- чит снижение удельного расхода пара на 45—50% и доведет его до 27—30 кг/дал при минимальных затратах на переоснащение ти- повых брагоректификационных установок. Такие установки будут особенно эффективны для заводов сравнительно небольшой про- изводительности — до 3000 дал/сут, поскольку обычно включают всего 3 колонны. Брагоректификационные установки, работающие под избыточным’ давлением В. Н. Стабников, С. Е. Харин, Е. Ф. Четвериков проводили теп- лотехнические исследования различных вариантов установок с многократным использованием тепла. Расчеты показывают, что- экономия пара в них может составлять 25—40% и более. На рис. 26 приведена схема , установки, разработанная В. Н. Стабниковым и П. И. Степанцом, с тремя ступенями давле- Рис. 26. Схема брагоректификационной установки с тремя ступенями давления г колонны: 1 — бражная, 2 — эпюрационная, 3 — спиртовая, 4 — сивушная; 5 — испарители.' 6Р
ния. Бражная колонна работает под абсолютным давлением 220 кПа, эпюрационная 125 кПа, а ректификационная и сивушная —470 кПа. В рассматриваемой схеме экономия тепла составляет 40%. Брагоректификационные установки со значительным избыточ- ным давлением не нашли применения в промышленности. Однако следует отметить установку, работающую при небольшом избы- точном давлении, в которой отработавший пар одной колонны ши- роко используется для обогрева другой (рис. 27). Рис. 27. Схема брагоректификационной установки фирмы «Розенлев» (Финлян- дия) : колонны: / — бражная; 2 — брагоэпюрационная; 3 — эпюрационная; 4, 5 — спиртовые; 6,1 — окончательной очистки Обогрев колонн брагоэпюрационной и окончательной очистки производится полностью, а эпюрационной в основном за счет теп- ла конденсации пара, выходящего из бражной и спиртовой колонн. Установка работает при атмосферном давлении. Для обеспечения двукратного использования тепла в бражной и спиртовой колон- нах поддерживается избыточное давление 4—5 м вод. ст. (50 кПа). Обогрев всех колонн, даже бражной, закрытый, несмотря на переработку бражки' из крахмалистого сырья. Для интенсифика- ции теплопередачи в испарителе бражной колонны предусмотрена принудительная циркуляция. Отличительной особенностью установки является также разде- ление колонн с большим числом тарелок на две части, что обеспе- чивает размещение всей установки в помещении небольшой высо- ты (12—15 м), но требует наличия большого количества надежно работающих насосов для перекачки горячих спиртсодержащих жидкостей. Такие установки изготовляет фирма «Розенлев» в Финляндии. Они работают при расходе пара около 43 кг/дал. <62
Брагоректификационные установки, работающие в сочетании с выпарными установками , Использование отработавшего тепла выпарных установок для, обогрева брагоректификационных установок хотя и эффективно, но имеет ограниченную область применения, потому что выпарные- установки у нас применяются только на отдельных мелассных за- водах (Лохвицкий, Черновицкий, Барский). Рис. 28. Схема брагоректификационной установки в сочетании с выпарной ус- тановкой (В. Н. Стабников): колонны: 1 — бражная, 2 — эпюрационная, 3 — спиртовая; 4 — подогреватели бражки; 5 — корпуса выпарки; 6 — барометрический конденсатор На рис. 28 приведена схема комбинированной установки для упаривания мелассной барды и очистки спирта ректификацией, разработанной под руководством В. Н. Стабникова. Она состоит из выпарной и двухколонной ректификационной установки. Роль бражной колонны выполняет первый корпус выпарной установки, снабженный истощающей колонной. Первый корпус выпарной установки обогревается ретурным па- ром абсолютным давлением 400 кПа. Эпюрационная колонна обог- ревается вторичным паром I корпуса, р = 1,75 кПа, спиртовая — вторичным п*аром III корпуса и работает под абсолютным давле- нием 125 кПа. Такое сочетание выпарной и ректификационной установок обеспечивает 25% экономии пара по сравнению с раздельным ве- дением выпаривания и ректификации. На рис. 29 приведена схема обогрева колонн брагоректифика- ционной установки (колонны которой работают при атмосферном, давлении) вторичным паром из выпарной установки. Схема раз- работана сотрудниками КТИППа для Барского завода Винницко- го спиртообъединения. При условии упаривания барды с 8 до 75% 63
•сухих веществ и получения спирта, высшей очистки суммарный расход пара на| упаривание и брагоректификацию составляет 65,5 кг/дал, в то время как на одну брагоректификацию преду- смотрен расход пара 50 кг/дал. Рис, 29. Схема обогрева брагоректифйкационной установки вторичными парами выпарной установки: 1 /—•подогреватели бражки; 2 — выпарная установка; колонны: 3 — бражная, 4 — эпюраци юнная, 5 — спиртовая; 6 — испарители Обогрев колонн брагоректификационной установки за счет от- бросного тепла (экстра-пар) выпарной установки у нас в стране нашел практическое применение только на Лужанско.м экспери- ментальном заводе. Сочетание выпарных и брагрректификационных установок нашло некоторое применение в спиртовой промышленности ЧССР и США. На ряде спиртовых заводов Советского Союза имеется поло- жительный оцыт использования отбросного тепла при разварива- нии крахмалистого сырья для обогрева колонн брагоректифика- ционных установок (через поверхность теплопередачи). РЕКТИФИКАЦИОННЫЕ УСТАНОВКИ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ АБСОЛЮТНОГО СПИРТА Абсолютный спирт (АС) вырабатывают в небольших количест- вах, он используется в промышленности органического синтеза и в лабораторной практике. Абсолютный спирт образует устойчивые смеси с бензином и в ряде стран используется как добавка к мо- торному топливу. Абсолютирование спирта может производиться при помощи связывания воды твердыми или жидкими водосвязывающими ма- териалами (например, негашеная известь, глицерин), ректифика- ции при разрежении или в присутствии солей (в последнем случае смещается азеотропная точка в сторону большего содержания <64 ।
Рис. 30. Схема ус- тановки для полу- чения абсолютного спирта (АС): / — дегидратацион- ная колонна; 2 — спиртовая колонна; 3 — декантатор спирта). Эти способы получили некоторое распространение в ла- бораторной практике. В промышленности для абсолютирования обычно пользуются методом тройных нераздельнокипящих (азеотропных) смесей. Тройная система этанол—вада— бензол образует азеотропную смесь, состоящую из 18,5% мае. этанола, 7,4% мае. воды и 74,1 % мае. бензола. Температура , кипения этой смеси 64,85 °C. Азеотропная смесь в колонне ведет себя как головная фракция. Эта же смесь при охлаждении расслаивается с образованием верхнего слоя, состоящего в основном из бен- зола, и нижнего, состоящего в основном из сме- си этанола и воды. Так, например, при £=15°С в верхнем слое содержится: бензола 85%, эти- лового спирта 13,3 %, воды 1,7 % мае.; в ниж- нем слое: спирта 49,7 % мае., воды 41,3%, бен- зола 9 %. Абсолютный спирт может быть получен как из ректификованного спирта, так и непосредст- венно из бражки. Для получения абсолютного спирта в том и другом случае ректификованный спирт и бензол вводят в дегидратационную ко-, лонну, в которой отгоняется тройная азеотроп- ная смесь. Эта смесь отбирает от этилового спирта воду. Снизу колонны отводят абсолют- ный спирт. Дегидратационная колонна имеет 60— 65 многоколпачковых тарелок, в том числе 10 в концентрационной части, и обязательно должна иметь закрытый обогрев. Азеотропная смесь поел ступает в декантатор,( где расслаивается. Верхний слой, обога- щенный бензолом, снова возвращается в дегидратационную ко- лонну, а нижний слой, состоящий в основном из спирта и воды, поступает в спиртовую колонну.' В ней спирт укрепляется и вмес- те с бензолом возвращается в дегидратационную колонну, а вода отводится из нижней части спиртовой колонны. Спиртовая колон- на также имеет 60—65 многоколпачковых тарелок, в том числе 40—43 в концентрационной части. В установке (рис. 30) циркули- рует постоянно определенное количество бензола, который выпол- няет функцию переносчика воды из дегидратационной колонны в декантатор. При получении абсолютного спирта непосредственно из браж- ки установку для абсолютирования связывают с брагоректифика- ционной установкой в единую технологическую линию. Брагорек- тификационная установка обеспечивает получение ректификован- ного спирта, который без охлаждения сразу же вводят в дегидра- тационную колонну. Расход греющего пара на абсолютирование спирта составляет 15—20 кг на 1 дал абсолютного спирта, расход воды около 0,25 м3, расход бензола 0,01 кг.' Бензол в дегидратационную колонну вво- охлаждения по- 3 Зак. 652 65
дят периодически по мере снижения концентрации его за счет по- терь. Предельно допустимые потери спирта при получении абсо- лютного спирта составляют 1 % от исходного ректификованного* спирта. РЕКТИФИКАЦИОННЫЕ УСТАНОВКИ ДЛЯ РАЗГОНКИ ГОЛОВНОЙ ФРАКЦИИ И ОТГОНОВ ЛИКЕРНО-ВОДОЧНОГО ПРОИЗВОДСТВА Для заводов мощностью менее 2 тыс. дал/сут установка раз- гонной колонны для выделения спирта из ГФ в схеме брагоректи- фикации нецелесообразна из-за отсутствия колонн малого диамет- ра. Для разгонки головной фракции таких заводов в настоящее время рекомендуется централизованная переработка. Установка для централизованного выделения спирта из ГФ, разработанная КТИППом (рис. 31), успешно работает с 1973 г.. Рис. 31. Схема установки для центра- лизованной разгонки головной фрак- ции (КТИПП): колонны: 1 — разгонная; 2 — отгонная; 3 — эпюрационная; 4 — спиртовая; 5 ~ метанольная Рис. 32. Схема установки для центра- лизованной разгонки головной фрак- ции (УкрНИИСП): колонны: 1. — разгонная; 2 — эпюрацион- ная; 5 —спиртовая; 4 — окончательной очистки на Наумовском заводе Харьковского спиртообъединения и пе- рерабатывает в сутки 2000 дал ГФ, доставляемой с других за- водов. В установке использовано оборудование типовой брагоректи- фикационной установки производительностью 2 тыс. дал/сут., ко- торая дополнена разгонной колонной диаметром 1800 мм с 45 мно- гоколпачковыми тарелками. На ней можно успешно перерабатывать грязный брак ликерно- водочных заводов. Установка для централизованной переработки ГФ имеет колонну для разгонки ГФ, эпюрационную, спиртовую и мета- нольную колонны. Последнюю включают в том случае; если пере- 66
рабатывают ГФ, содержащую метанол./При переработке ГФ цент- рализованным способом: получают следующие продукты (дал на 100 дал безводной части исходной ГФ): ректификованного спирта 90—94; концентрата ГФ 4—7; потери при разгонке 2—3. Выход ректификованного^ спирта зависит от содержания при- месей,в исходной ГФ. Расход пара на переработку 1 дал ГФ сос- тавляет 60—70 кг, воды 0,6—0,7 м3. Концентрат ГФ используют как углеродное питание при производстве кормовых дрожжей, но при фракционировании за счет ректификации он может быть ис- точником получения ценных органических продуктов: уксусного Рис. 33. Схема установки для центра- лизованной разгонки головной фракции (ВНИИПрБ): колонны: 1 — эпюрационная, 2 — спирто- вая, 3 — сивушная, 4 — окончательной очист- ки; 5 — смеситель Рис, 34. Схема установки для раз- гонки концентрата головной фрак- ции (КТИПП): колонны: 1 — альдегидная, 2 — этанольно- эфирная, 3 — этанольная, 4 — эфирная; 5 — декантатор альдегида, уксусноэтилового эфира, этилацетатного растворителя. УкрНИИСПом и ВНИИПрБом: разработаны также установки для централизованной разгонки ГФ, которые эксплуатируются со- ответственно на Рогознянском заводе Черновицкого спиртообъе- динения и заводе «Хуторок» Грскомвинпрома РСФСР. Установка УкрНИИСПа (рис. 32) предназначена для перера- ботки ГФ как мелассной, так и из крахмалистого сырья. Отличи- тельной особенностью ее является внутриколонная химическая об- работка соляной кислотой, гидроксидом натрия (NaOH), перман- ганатом калия (КМПО4), предварительная эпюрация ГФ с целью выделения метанола. Недостатком этой установки является сла- бая гидроселекция в разгонной колонне (концентрация спирта в кубовой жидкости 25—35% об.), внутриколонная химическая об- работка спиртопродуктов. Установка не всегда обеспечивает выработку спирта высокого качества, особенно при переработке ГФ в смеси с грязным бра- ком ликерно-водочных заводов. 3* 67
Установка ВНИИПрБ (рис. 33) создана на базе типовой четы- рехколонной ректификационной установки (с сивушной колонной и колонной окончательной очистки). Отличительной особенностью установки является то, что в спиртовой колонне происходит выде- ление фракций, ухудшающих качество спирта, а именно: изобути- ловой и пропиловой, содержащих непредельные соединения, из зон их концентрирования, а также спирта низшего сорта, обога- щенного метанолом и. летучими соединениями, который подверга- ют дополнительной очистке с выводом метанольной фракции в концентрат ГФ. На рис. 34 приведена схема установки для разгонки концент- рата ГФ, разработанная в КТИППе, позволяющая получать в чистом виде такие продукты, как уксусный альдегид (УА), уксус- ноэтиловый эфир (УЭЭ) и этиловый спирт (ЭС). Помимо этого получают так называемый этилацетатный растворителе (ЭАР), содержащий целый ряд летучих компонентов, дальнейшее разде- ление которых нецелесообразно. РЕКТИФИКАЦИОННЫЕ УСТАНОВКИ ДЛЯ РАЗГОНКИ СИВУШНОГО МАСЛА Сивушное маслов основном используют как сырье для получения чистых спиртов: амилового (А), бутилового (5) и про- пилового (П'). До недавнего времени переработка сивушного масла осуществ- лялась путем фракционирования на кубовых периодически дейст- вующих ректификационных установках. В настоящее время нашей Рис. 35. Схема установки для раз- гонки сивушного масла (УкрНИИСП) промышленностью освоена раз- работанная УкрНИИСПом не- прерывнодействующая ректифи- кационная установка для получе- ния спиртов Сз, С4, и С5 из си- вушного масла. На рис. 35 пред- ставлена принципиальная схема такой установки, состоящей из этанольной колонны /, обезвожи- вающей колонны 2, отгонной 3, амилольной 4 и бутанольно-про- панольной 5. Вода ’(В), в большем или меньшем количестве присутст- вующая в товарном сивушном масле, значительно осложняет его разгонку из-за образова- ния азеотропных смесей с ком- понентами сивушного масла. Поэтому первой стадией разгонки является обезвоживание си- вушного масла путем азеотропно-экстрактивной рек- тификации. Суть ее состоит в том, что в присутствии боль- 68
шого количества изоамилового спирта (около 50% мае.) вода (В), образуя азеотроп с этанолом (Э) и другими спиртами, ведет себя как легколетучий компонент и выводится через верх колон- ны. После конденсации азеотропная смесь расслаивается в Декан- таторе 6 на нижний, в основном водный, слой и верхний, в основ- ном спиртовой, слой. Спиртовой слой возвращается на орошение колонны 2, а водный подвергается разделению в отгонной колон- не 3 на воду (В) и амилол (Л), который направляется в этаноль- ную колонну 1. Обезвоженная смесь спиртов легко разделяется на чистые ком- поненты последовательно в колоннах 4 и 5. Переход на непрерывную . ректификацию позволил повысить чистоту компонентов и уменьшить потери. РЕКТИФИКАЦИОННЫЕ УСТАНОВКИ С ТЕРМОКОМПРЕССИЕЙ Ректификационные установки обладают большой энергоем- костью. Одним из путей снижения энергоемкости является приме- нение термокомпрессии (тепловых насосов), которое может быть осуществлено в двух вариантах. По первому варианту (рис. 36, а Рис. 36. Установки с термокомпрессией: 1 — колонна; 2 — испаритель-дефлегматор; 3 — турбокомпрессор; 4 — компрессор; 5 — эжектор; 6 — испарительная камера и б) тепло конденсации спиртового или спирто-водного пара, вы- ходящего из верха колонны, используется для обогрева низа той же колонны или смежной; по второму (рис. 36, в) предусматри- вается использование тепла отходящего горячего кубового остат- ка. Как в первом, так и во втором случае требуется повышение по- тенциала (температуры) теплоносителя. Первый вариант, может быть осуществлен, например, за счет установки турбокомпрессора или за счет теплового насоса, рабо- тающего по круговому процессу (цикл Карно) с использованием промежуточного теплоносителя, до настоящего времени в практи- ке спиртовой промышленности не получивший применения. 69
Второй вариант был впервые осуществлен р гидролизной про- мышленности, а в настоящее время успешно применяется на Безд- рикском заводе Харьковского спиртообъединения и в ряде вакуум- ных установок УкрНИИСПа. Пароэжекционная установка ' при подаче греющего пара давлением 1,4 МПа обеспечивает охлажде- ние барды до 85°С и экономию пара 4—5 кг, на 1 дал спирта. Установки несложны в изготовлении и эксплуатации и могут быть внедрены на любом спиртзаводе. Наиболее пригодны они при переработке слабоградусных бражек, как это имеет место в гидролизной промышленности, но, эффективно работают при дав- , лении греющего пара не менее 1,0—1,4 МПа. Глава II. КОНСТРУКЦИИ РЕКТИФИКАЦИОННЫХ КОЛОНН И МЕТОДЫ ИХ РАСЧЕТА КОНТАКТНЫЕ УСТРОЙСТВА Основным элементом ректификационной колонны являются контактные устройства. Процесс массообмена диффузионный и определяется величи- ной поверхности контакта фаз ,(F, м2), средней разностью кон- центрации, или средней движущей силой процесса (АС, кг/кг), и коэффициентом массопередачи, 1 отнесенным к 1 м2 поверхности , фазового контакта [X, кг/(м2 • с)]. Коэффициент массопередачи за- висит от природы вещества и гидродинамического , режима кон- такта фаз. Количество вещества, перешедшего из одной фазы в другую, определяется равенством М = KFAC кг/с. (1) / Конструкция контактного устройства должна обеспечивать как [ можно большую величину массообмена на нем. Это достигается в | первую очередь путем создания развитой поверхности контакта fc фаз и такой гидродинамической обстановки, при которой коэффи- циент массопередачи будет по возможности наибольшим. В тарельчатых ректификационных колоннах поверхность контак- та фаз образуется в процессе движения взаимодействующих пото- ; ков на тарелках. На рис. 37, а показаны ситчатые (решетчатые) тарелки. По всей площади тарелки, прикрепленной к цилиндрической , обечайке (царге), имеются отверстия (диаметром 2—12 мм) для прохода пара вверх по колонне. С тарелки на тарелку жидкость перетекает через переливные устройства (стаканы). Для того чтобы на поверхности тарелки удерживался определенный слой жидкости, переливные стаканы выступают над тарелкой на некоторую высоту. Нижние концы их погружены в переливные ча- ши, расположенные на нижележащих тарелках, что создает гид- равлический затвор для прохода пара через переливной стакан. Пар проходит в отверстия тарелки и затем барботирует через 70 I,
Рис. 37. Типы тарелок: а — ситчатые (чешуйчатые): 1 — со сливными стаканами; 2 —без сливных стаканов (про* вальные); б — колпачковые: / — одноколпачковые; 2 — многоколпачковые; в — клапаны та- релок; ) — круглый; 2 — прямоугольный
слой жидкости на тарелке. При этом происходит массообмен меж- ду жидкостью и паром. Он идет не только в зоне барботажа, но и в зоне пены и брызг, которые образуются над барботажным слоем. Конструкции ситчатых, тарелок различаются в зависи- мости от конструкции переливных 'устройств, размера, формы и расположения отверстий, способа крепления и установки (гори- зонтальные и наклонные). Они могут применяться как для ректи- фикации чистых (светлых), так и для загрязненных взвешенными частицами жидкостей. Некоторой разновидностью ситчатых тарелок являются ч е- шуйчатые тарелки, отверстия которых выполнены так, что по- ток пара проходит через тарелку под углом меньше 90° к плоскос- ти тарелки с наклоном паровых струй в сторону движения жид- кости по тарелке. _ Характерной особенностью чешуйчатых однонаправленных та- ’ релок является значительное снижение брызго- и пеноуноса при j относительно высокой скорости движения пара в колонне и более широкий диапазон нагрузок при сохранении высокого значения КПД по сравнению с ситчатыми тарелками с переливными стака-, нами. В последнее время получают распространение сцтчатые (ре- шетчатые) п р о в а.лъ.н,ы»е,4т а р е л к и _ДРПТ) .Дез переливных устройств. Характерной особенностью их является увеличенное свободное сечение, благодаря чему пар и жидкость проходят че- рез одни и те же отверстия. Они отличаются простотой изготовле- ния, способностью самоочищаться и универсальностью^ примене- ния. По сравнению с ситчатыми тарелками они обеспечивают по- вышение производительности в 1,5—2 раза. Конструкции РПТ (плоский диск со щелями и без переливных устройств) обусловливают простоту изготовления и монтажа. Диск (плато тарелки) изготовляют из листовой меди или нержа- веющей стали толщиной 3—5 мм, свободное сечение щелей 12— 20%, ширина щелей 2—6 мм. При монтаже тарелок следует обра- щать внимание на горизонтальность их установки; щели на смеж- ;ны£ тарелках должны располагаться под углом 90°. Широкое распространение получили ректификационные колон- ны с колпачковыми (капсульными) тарелками/К о л п а ч к о в ы е тарелки (см. рис. 37, б) отличаются большим разнообразием форм, конструкций, размеров и способов крепления колпачков. Колпачки могут быть круглыми, многоугольными I и прямо- угольными. По числу их различают одно- и многоколпачковые та- релки. Для прохода пара на тарелке имеются патрубки, над которы- ми устанавливаются колпачки. Края колпачков погружены в жид- кость, вследствие чего на тарелке создается, гидравлический зат- вор. Пар, выходящий из-под колпачка, барботирует через жид- кость, находящуюся на тарелке. Из-под колпачка пар выходит под гладкую или зубчатую нижнюю кромку или через специаль- 72
ные отверстия, прорезанные в нижней части колпачка для разде- ления струи пара на мелкие струйки. Колпачковые тарелки обязательно снабжаются сливными уст- ройствами, которые в принципе ничем не отличаются от устройств для ситчатых тарелок. Промежуточное положение между ситчатыми и колпачковыми тарелками занимают клапанные, которые в последние годы полу- чают распространение. Клапанные тарелки (рис. 37, в)' представляют собой плоские диски с круглыми или прямоуголь- ными отверстиями для прохода пара. Отверстия расположены в шахматном порядке и прикрываются сверху плоскими клапанами соответственно круглой или прямоугольной формы, которые удер- ( живаются верхними или нижними ограничителями. Особенностью клапанной тарелки является возможность рабо- ты колонны при переменных нагрузках по пару. Соответственно расходу пара клапаны поднимаются на большую илй меньшую высоту, обеспечивая практически постоянную скорость пара без провала жидкости. Наибольшую устойчивость работы , колонны при резком изменении подачи пара обеспечивают балластные кла- паны, которые состоят из двух деталей (легкий клапан помещен внутри более тяжелого — балластного). При небольших расходах пара поднимается лишь легкий кла- пан и открывает часть проходного сечения, при больших — подни- мается и балластный клапан,, соответственно обеспечивая большее сечение для прохода пара. . Диаметр отверстий в клапанных тарелках обычно принимают около 40 мм, диаметр клапана — около 50 мм, толщина клапана 2 мм и масса около 30—40 г. Расстояние между центрами клапа- нов принимается равным примерно двум диаметрам клапанов. • В настоящее время проведено испытание бражной колонны с трехфазным ожиженным слоем, где твердой фазой яв- ляется подвижный слой насадки из полиэтиленовых или полипро- пиленовых шаров. В колонне устанавливаются РПТ со свободным сечением 30—50%, на которые насыпается слой шаров высотой 150—200 мм. В процессе работы слой насадки расширяется в 2—3 раза, при этом обеспечивается повышение тепло- и массообмена между жидкостью и паром, влекущее за собой повышение КПД тарелок и увеличение пропускной способности колонны. Насадочная колонна представляет собой цилиндр, на- полненный насадкой — телами с развитой поверхностью. Известно много разновидностей насадок:, различные кольца, шары, седла, сетки, спирали, блоки, пакеты, пластины, трубки, рейки и т. д. Пар и жидкость контактируют на поверхности насадки, двига- ясь противоточно. При малой скорости пара поверхность контакта обычно не превышает смоченной поверхности насадки, однако с увеличением скорости пара начинается турбулизация потока сте- кающей жидкости и поверхность контакта значительно увеличи- вается. 73
Для равномерного орошения жидкостью (флегмой) поверх- ности насадки вверху колонны устанавливаются специальные распределительные устройства. Дополнительные устройства уста- навливаются и по высоте слоя насадки , для перераспределения орошающей жидкости, так как по мере стекания флегма обычно смещается к стенкам колонны. В практике ректификации известны и ротационные а п п а-, р а т ы, в которых жидкость под действием центробежной силы распыляется в потоке пара, за счет чего создается контакт ее с паром. Помимо рассмотренных основных типов контактных устройств предложены и другие (пленочные, распылительные, инжекцион- ные и. т. п.), которые еще не получили распространения в практи- ке спиртового производства. Они подробно1, описаны в специаль- ной литературе [22, 23]. Оценка эффективности контактных устройств Работа контактных устройств оценивается по ряду показате- лей. Основными из нйх являются: пропускная способность по па- ру и жидкости (или съему продукта с единицы объема колонны или площади сечения), способность разделять рабочую смесь,, ди- апазон устойчивой работы, величина гидравлического сопротивле- ния, время пребывания рабочей жидкости в колонне. При этом также учитываются и такие факторы^ как стоимость, эксплуата- ционная и конструктивная технологичность. Пропускная способность по пару и жидкости опреде- ляет производительность колонны, щли удельный съем конечно- го продукта с единицы объема или поперечного сечения ко- лонны. Для тарельчатых колонн пропускная способность по пару в зна- чительной мере зависит от межтарелочного расстояния. При оди- наковых межтарелочных расстояниях некоторым преимуществом обладают чешуйчатые однонаправленные и решетчатые проваль- ные тарелки. Пропускная способность насадочных колрнн зависит от типа насадки. Способность разделять рабочую смесь называют эффектив- ностью контактного устройства или колонны в целой. Эффек- тивность обычно оценивается или числом теоретических тарелок (ступеней изменения концентраций), или числом единиц пере- носа. Эффективность тарельчатых колонн определяется, как пра- вило, числом теоретических1 тарелок. Под теоретической тарелкой (ТТ) понимают устройство,, обеспечива- ющее контакт пара и жидкости, в результате кото- рого покидающие его потоки достигают фазового равновесия. Допустим, что поступающая на тарелку жидкость (рис. 38) содержит (в процентах или долях единицы) Хщ л.л.к., а поки- дающая ее — Х^\ проходящий через тарелку пар соответственно 74
содержит Yi-i и Yi того же компонента. Если контактное уст- ройство (тарелка) обеспечивает контакт пара и жидкости, в ре- зультате которого покидающие тарелку пар и жидкость будут рав- новесны, то такое контактное устройство имеет эффективность, равную одной теоретической тарелке. Практически в результате контакта на тарелке такое равновесие почти ни- когда не достигается. Теоретическая тарелка явля- ется идеальной тарелкой, которая служит эта- лоном для оценки эффективности реальных та- релок. ' , Мерой эффективности реальной, или действи- тельной, тарелки является коэффициент по- лезного действия (КПД) тарелки. В прак- тике обычно определяют КПД не отдельной та- релки; а средний КПД тарелок всей колонны или значительного ее участка, который .равен отноше- нию числа теоретических тарелок (п), йеобходи- Рис. 38. К определению теоретичес- кой тарелки мых для осуществления заданного разделения сме- си, к числу реальных (N), необходимых для той же цели: Я = n/N. Величина КПД тарелок зависит от конструкции тарелок, диат метра колонны,, межтарёлочного расстояния, скорости пара, загруз- ки колонны, физических свойств разделяемой смеси и многих дру- гих факторов. Обычно КПД определяется опытным путем. Средний КПД для большинства тарелок, работающих в опти- мальном режиме, колеблется в пределах 0,5—0,8. Чтобы исключить влияние межтарелочного расстояния на оценку эффективности колонны, иногда пользуются показателем высоты колонны, эквивалентной одной теорети- ческой тарелке (ВЭТТ). Число единиц переноса представляет собой изменение концент- рации, достигаемой в колонне, отнесенное к единице движущей '• силы. Единицы переноса, . как правило, используются для опреде- ления эффективности насадочных колонн, однако в практике чаще пользуются высотой насадки, эквивалентной одной единице переноса (ВЭЕП). Она изменяется в широких пре-1 делах в зависимости от конструкции и размера насадки, а также гидродинамического режима работы колонны. Для мелкой насад- ки ВЭЕП может составить несколько сантиметров, для крупной, обладающей высокой пропускной способностью по пару и жидкос- , ти, она может быть равна 1—1,5 м. ' , Для оценки работы колонны иногда пользуются показателем съема продукта' с единицы ее объема, однако такая оценка может быть только сравнительной. , Объективной она будет лишь в том случае, когда разделяемая смесь и конечные продукты сравниваемых колонн имеют строго одинаковый состав. 75
Выбор контактных устройств В практике эксплуатации ректификационных установок воз- можны колебания нагрузки, поэтому желательно, чтобы контакт- ные устройства были по возможности менее чувствительны к ним,^ т. е. были устойчивы в работе. Устойчивость работы кон-* тактных устройств определяется пределами изменения рабочих нагрузок при сохранении заданной их эффективности. Высокой ус- тойчивостью в работе отличаются клапанные, чешуйчатые и кол- пачковые тарелки, несколько меньшей.— ситчатые и наименьшей — решетчатые тарелки провального типа. Особенно чувствительны к нагрузке насадочные колонны, так как с изменением нагрузки в них резко изменяется гидродинамическая обстановка, а следова- тельно, и эффективность. Время пребывания рабочей жидкости на тарелке (в ко- лонне) в ряде случаев является важным показателем, так как пропорционально времени идет накопление нежелательных приме- сей в рабочей жидкости. Величина гидравлического сопротивления кон- тактных устройств проходу пара определяет общую разность дав- лений по высоте колонны, а в некоторых случаях — и величину межтарелочного расстояния. Особенно важен этот показатель для вакуумных колонн, так как общий перепад давления для них весьма ограничен. Наибольшим гидравлическим сопротивлением обладают колпачковые тарелки, меньшим — клапанные, чещуича^” тые и ситчатые. Наиболее низким сопротивлением обладают на- садочные колонны, работающие в пленочном режиме, однако при переходе их работы в высокоэффективный режим эмульгирования оно резко возрастает. Стоимость тарелок определяется расходом материала и рабочей силы на их изготовление. Наименьшую стоимость обычно имеют ситчатые тарелки, особенно без сливных устройств (РПТ). Клапанные тарелки примерно в 1,5, а колпачковые в 2 раза доро- же ситчатых. Колонны с наиболее распространенной насадкой (ке- рамические кольца) дешевле тарельчатых. При выборе типа контактных устройств помимо их пропускной способности, эффективности, удельного съема продукта, гидравли- ческого сопротивления и стоимости необходимо также учитывать время пребывания жидкости на тарелке, наличие в сырье взвешен- ных частиц, возможность образования твердых отложений, заби- вающих контактные устройства, агрессивность среды и способ- ность обеспечивать оптимальные условия • работы колонны в за- данном технологическом режиме. При переработке загрязненных сред или склонных к образова- нию твердых отложений не рекомендуется применять многокол- пачкрвыё тарелки. Практика эксплуатации клапанных тарелок по- казывает, что они менее чувствительны к загрязненным жидкос- тям, но их трудно очистить от отложений. Тарелки ситчатые с от-1 верстиямй большого диаметра и одноколпачковые наиболее при-/ 76
годны длЯ( работы на загрязненных жидкостях; очистка их от от- ложений также менее затруднительна. Наибольшим преимущест- вом в этом отношении обладают РПТ. Насадка, за исключением реечной, вообще малопригодна при переработке загрязненных или дающих отложения жидкостей. Следует также учесть, что насадка, РПТ, ситчатые и чешуй- чатые тарелки и в некоторой мере клапанные дают провал жид- кости даже при кратковременном перебое в подаче пара. В отли- чие от них колпачковые тарелки почти всю жидкость удерживают, в силу чего после возобновления подачи пара колонна быстро входит в режим. Кроме расходных параметров и физических свойств разделяе- мой смеси должны быть учтены пределы изменения рабочих наг- рузок колонны при устойчивой работе. Устойчивая работа тарелок должна соответствовать таким на- грузкам по пару и жидкости, при которых достигается наиболее интенсивный их контакт и высокая эффективность (КПД) тарел- ки. Этому условию должен соответствовать такой режим работы тарелки, при котором пар и жидкость равномерно распределяют- ся по всей площади тарелки. При больших нагрузках по пару возможен большой унос жид- кости с тарелки на тарелку, на тарелке может накапливаться жидкость сверх допустимого количества. Верхний предел1 нагруз- ки по пару характеризуется «захлебыванием» тарелок, внешним признаком которого является резкое повышение давле- ния в нижней части колонны. - При нагрузках по пару, приближающихся к минимально допус- тимым, часть жидкости (флегмы) переходит с тарелки на тарел- ку,, не вступая в контакт с паром. Большая нагрузка по жидкости также может привести к «зах- лебыванию» колонны. Максимально допустимая нагрузка по жид- кости определяется количеством жидкости, необходимым для соз- дания активной зоны контакта обменивающихся сред. На работу тарелок большое влияние оказывает межтаре- лочное расстояние. Оно определяется в первую очередь не- обходимостью создать условия для контакта пара и жидкости. Контакт происходит в зоне барботажа, пены и брызг. Эти зоны расположены последовательно над тарелкой и должны вмещаться между смежными тарелками. * Высота каждой зоны определяется физическими свойствами разделяемой жидкости (особенно пенообразованием), конструкци- ей тарелки, нагрузкой по пару и обычно находится опытным пу- тем. При работе с жидкостями, дающими рыхлую пену, унос жид- кости в основном происходит за счет хлопьев пены, обладающих , высокой парусностью. Для колонн, перерабатывающих светлые не-| пенящиеся жидкости, обычно принимается межтарелочное рас-1 стояние 170—230 мм; для колонн, перерабатывающих загрязнен-’
ные взвешенными частицами пенящцеся жидкости (бражка), при- нимается межтарелочное расстояние 280—500 мм. ( Основным требованием к контактным устройствам ролонн, р а- ботающих при разрежении, является малое гидравличес- кое сопротивление. Другое важное требование — обеспечение не- обходимой эффективности разделения при малых объемных рас- ходах жидкости по сравнению с объемными расходами пара — ус- ложняет равномерность распределения жидкости в контактных устройствах. Для работы при разрежении целесообразно применять или спе- циальные тарелки пленочного типа, или насадочные контактные устройства с развитой поверхностью, контакта и малым гидравли- ческим сопротивлением. Достоинством насадочных колонн являет- ся простота их устройства. Однако спиртовая промышленность не имеет опыта применения эффективных насадок в колоннах, рабо- тающих при разрежении, и эксплуатирует в вакуумных колоннах тарелки тех же типов, что и при работе под атмосферным давле- нием. РАСЧЕТ РЕКТИФИКАЦИОННЫХ КОЛОНН Цель расчета ректификационной колонны состоит в,' том",”'' чтобы на основании анализа процесса, происходящего на контакт- ных ступенях, установить для каждой из них степень обогащения, фаз и тем самым получить основание для расчета числа тарелок колонны, необходимых для обеспечения заданного разделения продукта, а также определить величину парового потока и потока । флегмы. Последние дают возможность определить энергетические’ затраты на проведение процесса разделения и установить геомет- рические размеры аппарата, обеспечивающие заданную произво- дительность. Расчет должен обеспечить оптимальную конструкцию колонны при минимальных затратах на ее сооружение и эксплуатацию. К технологическим параметрам колонны относятся: состав ис-» ходного и выходящих из колонны конечных продуктов, их темпе-: ратура, величина орошения и парового потока. Размер колонны определяется величиной потока пара и числом тарелок В колонне.^ Весь расчет делится на технологический и гидравлический. На основании технологического расчета определяется• та- кой режим работы колонны, который обеспечил бы заданное ка- чество разделения исходного продукта. На основании гидрав- лического расчета определяются размеры колонны и ее внут- ренних устройств, которые способны обеспечить заданное разделе- ние исходного продукта. Технологический расчет включает: выбор технологической схемы разделения, способа обогрева колонн и способа орошения; составленйе материального баланса колонны; определение величины орошения и потока пара; составление теп- лового баланса; определение числа тарелок и выбор типа тарелок. 78
Выбор технологической схемы При разделении бинарной смеси выбор схемы сводится к вы- бору типа колонны (полной, концентрационной, отгонной), который определяется необходимой степенью чистоты конечных продуктов, а также летучестью разделяемых компонентов. Если требуется по- лучить оба продукта высокой степени чистоты, то, как правило, применяют полные ректификационные колонны; если же в од- ном из конечных продуктов допускается значительное присутствие другого компонента, то могут быть использованы неполные ко- лонны. . При разделении многокомпонентной смеси ее чаще всего пред- варительно сводят к бинарной, состоящей из двух ключевых компонентов. Один из' этих компонентов для данной колон- ны считается л. л. к., другой — т. л. к. Легколетучим ключевым компонентом будет называться более, летучий из компонентов ос- татка, а труднолетучим — наименее л,етучий из компонентов дис- тиллята. Следующим этапом выбора схемы является определение числа колонн в соответствии с числом целевых (конечных) компонентов й, как и в случае бинарной смеси, определение типа колонн для разделения. Выбор способа обогрева При выборе способа обогрева необходимо исходить как из тех- нологических, так и теплотехнических соображений. Открытый обогрев применим в том случае, когда греющий пар не оказывает отрицательного влияния на качество конечных продуктов, не взаи- модействует с продуктами ректификации и не образует новых, трудноразделяемых систем в колонне. Обычно пользуются откры- тым обогревом, если т. л. к. разделяемой смеси является вода или продукт, обогащенный ею, и разбавление его водой не вызывает отрицательных последствий. При открытом обогреве конденсат греющего пара смешивается •с конечным продуктом разделения (остатком). Закрытый обогрев требует наличия пара более высоких пара^А метров (по температуре и давлению). J Выбор способа орошения Орошение, необходимое для проведения ректификации, в отЛ гонных колоннах достигается путем подачи питания в жидком ви- де на верхнюю тарелку. В полных и концентрационных колоннах орошение осуществ- ляется за счет конденсата части пара, выходящего из верхней час- ти колонны. Остальной пар образует дистиллят — верхний продукт колонны, поэтому орошение и отбор дистиллята количественно связаны между собой. , 79
• Отношение количества горячего (при темпера- туре конденсации) орошения, или флегмы (L), к ко- личеству дис тиллята (D) называется числом флег- мы (см. рис. 2). ' R = L/D = (G— D)/Dt ' (3) где G — количество пара, выходящего из колонны; G = 1 Все величины принимаются в килограммах или киломолях. Число флегмы показывает, в каком отношении паровой поток делится на флегму и дистиллят. Оно может изменяться от 0 до оо, При /? = 0 орошение колонны также равно нулю, следовательно, паровой поток колонны не бу- дет встречаться с потоком жидкости, т. е. не будет массообмена и обогащения пара легколетучим компонентом. Другими словами, можно сказать, что без орошения колонны процесса ректификации быть не может. При 7? = оо весь конденсат пара, выходящего из колонны, пол- ностью поступает на орошение. В этом случае отбор дистиллята равен нулю. Процесс ректификации в колонне идет, но нет выхода легколетучего продукта — колонна работает «на себя». При уста- новившемся процессе нижний продукт колонны будет иметь тот же состав, что и исходное питание. > Практически колонна должна обеспечивать разделение и да- вать дистиллят, следовательно, она' должна работать при 0</?<оо. Орошение может быть организовано самотеком (когда дефлег- матор установлен выше верхней тарелки) и принудительно — с помощью насоса (см. рис. 2). Во втором случае дефлегматор ус-. танавли1вается ниже верхней тарелки колонны, что позволяет уменьшить общую высоту установки. Отбирать дистиллят можно после частичной или полной конденсации пара. В первом случае обеспечивается допол- нительно обогащение^ дистиллята легколетучим компонентом вследствие частичной конденсации пара (дефлегмации) и массо- обмена между флегмой и паром при противоточном движении их. Таким образом, дефлегматор в известной степени выполняет и функции ректификационной колонны. Во втором случае пар, вы- ходящий из колонны, дистиллят и флегма имеют одинаковый сос- тав и дефлегматор не дает никакого укрепляющего эффекта. Тепло конденсации пара обычно отводится с помощью воды или продуктов, подлежащих нагреванию. Известны случаи отвода тепла конденсации с помощью воздушных дефлегматоров, которые стоят дешевле, чем кожухотрубные с водяным охлаждением. При- менение их рационально при дефиците воды, но связано с повы- шенным расходом электроэнергии/ При охлаждении водой возможен параллельный или последо- вательный ход ее через теплообменники. При параллельном вво- 80
де облегчается регулировка системы охлаждения, но, как правило, требуется больший расход воды по сравнению с последовательным вводом. \ Материальней баланс Материальный баланс; колонны составляется с целью опреде- ления количества получаемых продуктов на основании данных об исходном сырье и заданного разделения. Уравнение материального баланса (рис. 39) по всему продукту: М D + О, (4) где М, D и О — соответственно количество исходного продукта, дистиллята и остатка, кг или кмоль. По одному из компонентов (чаще л.л.к.): МХм = DXd +ОХо, (5) где XMi XD и Хо — содержание компонента соответственно в исходном продук- те, дистилляте и остатке, %' мае. или % мол. Совместное решение уравнений (4) и (5) дает возможность определить выход верхнего или нижнего продукта по исходному или соот- ношение между конечными продуктами: (6) (7) Рис. 39. Схема ма- (о) териальных пото- ков колонны О = м-Х^~ Хм-, ^D~XO D О *м-Хр Уравнения материального баланса дают возможность устано- вить соотношения, связывающие составы встречных на одном уровне потоков флегмы и пара. Для этой цели составляется ма- териальный баланс для объема колонны, заключенного > между каким-либо ее произвольным сечением и нижней или верхней частью колонны. Материальный баланс по л.л.к. для концентрационной колон- ны выше произвольного сечения I—I (см. рис. 39): GY^LX^DX^ (9) где G и L — величина соответственно парового и жидкостного потоков в произ- вольном сечении; и Xi — состав потоков по л. л. к. соответственно в паре и жидкости в произвольном сечениц. 81
полупим зависи- / (Ю) I (П) орошения. Решая уравнение (9) относительно Уг- или Хг-, мость между концентрациями встречных потоков: y^-LXi+^x^ о о но так как D = G — L, то можно записать: r,=fx,+(i—L)xo.' Отношение L/G принято называть .числом Оно дает возможность определять необходимую величину ороше- ния на единицу парового потока. Уравнение (11)—уравнение пря- мой с угловым коэффициентом L/G и свободным членом (1----)Х \ G / хХр. Отношение L/G легко выразить через число флегмы: L/G = ==/?/(/?+1), тогда уравнение (11) приводится к виду: Для отгонной колонны материальный баланс по л. л. к. ниже произвольного сечения II—II: ’ G'Y'i + OXo = L'X'{, (13) •откуда г; = £.х;--^-х0, (14) G и но O=L' — G', тогда (15) G \ G / При обогреве колонны открытым паром O — L', тогда уравне- ние (14) приводится к виду Y't = ±-X't - -^-Xq — £-(Х’( - Хо). (16) G О G Уравнения (12), (15), (16) связывают рабочие концентрации потока пара и жидкости в колонне. Линия, построенная по этим уравнениям в координатах У—X, называется раб о.че длинней •соответственно концентрационной и отгонной части колонны. Соотношение потоков пара и жидкости будет постоянным в том случае, Когда скрытая теплота испарения компонентов смеси «будет одинаковой. Величины молярной теплоты испарения этило- вого спирта (г=39344 кДж/моль) и воды (г=40643 кДж/моль)' 82 .
примерно равны [21], следовательно, для водно-спиртовых смесей величины молярного теплосодержания пара и жидкости будут ма- ло зависеть! от концентрации этанола., Это дает основание делать допущения об эквимолярности смесей, т. е. считать, что уравнения (12), (15) и (16) будут уравнениями прямых,линий для смеси этиловый спирт — вода, если расчет Ведется в молярных процентах или молярных долях. Соотношение потоков пара и жидкости и определение необходимого числа теоретических тарелок Соотношение между количеством орошения и пара, а также число тарелок в колонне являются основными параметрами ко- лонны, определяющими заданное разделение смеси. Пользуясь кривой фазового равновесия й рабочей линией, можно графически определить число теоретических тарелок (ЧТТ), или ступеней изменения концентраций, необхо- димых для разделения смеси в заданных пределах изменения кон- центраций. Предварительно рассмотрим графическое изображение теорети- ческой тарелки в диаграмме X — У (рис, 40). Рис. 40. К графическому изображению теоретической тарелки в диаграмме X—У Предположим, что участок колонны, ограниченный сечениями I—I и II—II, соответствует одной теоретической тарелке. В соот- ветствии с определением теоретической тарелки концентрация фаз на одной тарелке изменяется от рабочего состояния на входе до равновесного (обозначим последнее индексом*) на выходе. Па- ровой поток вступает, в контакт при рабочей концентрации л. л. к. У<, а жидкостный соответственно при Xi+i. За счет массообмена, идущего на тарелке, концентрация л. л. к. в паровом потоке уве- личивается до Ум-j, а в жидкостном соответственно уменьшится ДО X*. 83
Представим, что рабочие концентрации л.л.к. в жидкости и паре в сечении I—I характеризуются точкой А на диаграмме X— Y (рис. 40,6). Следовательно, точка А должна лежат^ на рабочей линии. В результате прохода через теоретическую тарёлку концент- рация л.л.к. в паре должна достичь равновесного состояния (точка В) с рабочей жидкостью, имеющей концентрацию л.л.к. х. Изменение состава жидкой фазы по л. л. к. определится из уравнения материального баланса: G(Y*+l-Yt)=L(Xi+1-X-), (17) откуда дх=хг+1-х;=-^=-^(у;+1 -угу. , (is) Отложив значение X по оси абсцисс, находим положение на ней Х/4-ь Пересечение перпендикуляров, проведенных к соответст- вующим осям из точки Xf+i и из точки дает точку С, которая характеризует состав жидкости в течении II. Точки С и А характеризуют рабочие концентрации пара и жид- кости соответственно в сечении I и II. Из уравнения (18) следу- ет, что /XYI&X = L/G, т. е. отношение изменений концентрации л. л. к. обратно пропорционально отношению величин потоков. Проводя аналогичные и последовательные построения для смежных тарелок, расположенных выше и ниже рассмотренной, легко показать, что прямая, проходящая через точки А и С, яв- ляется рабочей линией. Прямоугольный треугольник АВС, верши- на прямого угла которого лежит на линии фазового равновесия, а гипотенуза — на рабочей линии, характеризует изменение кон- центраций потоков, происходящее в пределах одной теоретичес- кой тарелки. Если же требуется определить необходимое число теоретичес- ких тарелок в пределах заданного изменения концентраций, то на диаграмме X—Y между кривой фазового равновесия и рабочей линией строится ломаная линия с прямыми углами. Число ступе- ней, полученное при построении этой ломаной линии, и будет чис- лом ТТ, необходимым для заданного изменения концентраций или для заданного разделения смеси. На рис. 40, в, например, показа- но, что для изменения концентрации от Х$ до Хо, необходимо иметь 4 ТТ. На основании диаграммы X—У легко построить график изме- нения концентраций по тарелкам колонны как в жидкой, так и в паровой фазе. , Из рис. 40, в наглядно видно, что числовое значение измене- ния концентраций на отдельных тарелках неодинаково. Неодина- ково оно и для паровой и жидкой фаз. Характер изменения кон- центраций на отдельных тарелках зависит от формы кривой линии .34
фазового равновесия и взаимного расположения ее с рабочей ли- нией. \ При /„ = G ДХ = ДУ, следовательно, рабочая линия будет иметь наклон 45° к осям координат и совпадет с диагональю Х = У. Ве- личина ДХ (по жидкой фазе) или ДУ (по паровой фазе) является движущей силой процесса масоооб1М'е'на. Чем дальше на диаграмме X—У отстоят друг от друга линия фазового равновесия и рабочая .линия, тем больше движущая сила, тем меньше тарелок требуется для достижения заданного разделения на данном участке. При построении рабочих линий необходимо знать соотношение потоков. Рассмотрим допустимые пределы этих соотношений. Отгонная колонна. Анализируя уравнение (16) рабо- чей линии отгонной колонны при обогреве открытым паром, мож- но установить,' что при У'{ = 0, Х\ = Х0, следовательно, рабочая линия пересекает ось абсцисс в точке Хо. В случае обогрева зак- рытым паром [уравнение ’(15)] при Х\ = Х0. Y=X=X0, т. е. рабо- чая линия пересекает диагональ диаграммы X—У в точке с коор- динатами Y'i = Х'г=Х0. Эти точки служат исходными при построении рабочих линий, так как величина Хо является заданной. Заданной величиной является также и концентрация л. л. к. в исходной смеси Хм, следовательно, пределами изменения концент- рации л.л.к. в жидкостном потоке в отгонной колонне будут Хм—Хо при условии, что питание в колонну подается при темпе- ратуре кипения. , Рис. 41. К определению числа тарелок в неполной колонне На рис. 41, а показаны предельные положения рабочих линий отгонной колонны при закрытом обогреве. Если рабочая линия занимает положение ОА, то рабочая концентрация л.л.к. в паре на верхней тарелке будет равна равновесной концентрации, тогда АХ = АУ=0. В этом случае обогащения пара и обеднения жидкос- ти на верхней тарелке не будет, а следовательно, не будет этого и на нижележащих тарелках, поэтому необходимо иметь колонну о бесконечным числом тарелок. 85
Одним из обязательных условий получения по расчету конечно- го числа теоретических тарелок является наличие разнбсти между равновесной и рабочей концентрациями л.л.к. в паре, на верхней тарелке колонны. . Рабочая линия, проходящая через точку Л', отстоящую на лю- бую малую величину от точки А, уже позволяет вести'процесс раз- деления в колонне с конечным числом тарелок. Если рабочая линия проходит через точку В, лежащую на диа- гонали, то состав пара, выходящего из колонны, будет одинаков с составом питания, т. е. Ум = Лм. В таком процессе нет никакого смысла, хотя в принципе он возможен. При этих условиях для разделения требуется минимальное количество тарелок, что хоро- шо видно из рис. 41, а. Определенному положению рабочей линии соответствует опре- деленное значение’отношения потоков.. На основании рис. 41, а можно записать ’ ; L/G = (Fm-T0)/(Xm-X0), (19) к > где У'м—рабочая* концентрация л. л. к.'в паре, выходящем с верхней тарелки отгонной колонны. , Величину, обратную, L/G, принято называть паровым чис- лом отгонной колонны. Паровое число (L/G) характеризует удельный расход пара на процесс разделения в отгонной, колонне и является величиной постоянной, так как теплосодержание паро- вого потока по высоте колонны практически остается постоянйым и равным количеству тепла, введенному с греющим паром. Паровое число определяется из уравнения G/L = (Хм-X0)/(Ym - Yo). . (20) Между паровым числом и числом теоретических тарелок, необ- ходимых для заданного разделения, существует определенная связь. Минимальное значение G/L будет в том случае, когда ра- бочая линия пройдет через точку А, т. е. при При этом, как было указано выше, колонна должна иметь бесконечно боль- шое число тарелок, a G/L*= (Хм—Х0)/(Y'M--Yo) будет иметь ми- нимальное значение. . Максимальное значение G/L=i будет тогда, когда рабочая ли- ния пройдет через точку В, т. е. сольется с диагональю диаграм- мы X— У. В этом случае в колонне необходимо иметь минимум тарелок; что же касается расхода пара, то он будет максималь- ным и практически равным количеству введенного в колонну пи- тания. При расчете колонн рекомендуется принимать некоторый избы- ток рабочего парового числа над минимальным его значением в пределах 5—10%, что определяется минимальными суммарными затратами как на изготовление колонны (с увеличением G/L чис- ло тарелок, а следовательно, и стоимость колонны уменьшаются), 86
так и на Эксплуатационные расходы (,с увеличением G/L увеличи- вается стоимость пара, расходуемого на разделение). Уравнения/(19) и (20) получены для колонн с закрытым обог- ревом. При открытом обогреве колонн (рис. 41, б) уравнения (19) и (20) приводятся к виду L/G = Y'M/(XM-Xo) (21) и • G/L = (Xm-X0)/Ym. (22) Концентрационная (укрепляющая) ко л они а. Ана- лизируя уравнение рабочей линии концентрационной колонны (И) и (12), можно установить, что при Xt —XD, Yt=Xi =XD, т. e. ра- бочая линия пересекает диагональ диаграммы X—У в точке с ко- ординатами У=Х=Хо. Эта точка является исходной при построе- нии рабочей линии концентрационной колонны, так как величина XD — заданная. Заданной величиной будет .также и концентрация л.л.к. Ум в исходной смеси, которая вводится в колонну в виде сухого насы- щенного пара.. В концентрационной колонне пределами изменения концентра- ций парового потока будет YD—YM. На рис. 41, в показаны пре- дельные положения рабочих линий укрепляющей колонны — точки А и А". При прохождении рабочей линии через точку А колонна должна иметь бесконечно большое число тарелок, а при прохож- дении через точку А" потоки пара G и флегмы L будут равны, а следовательно D = G—L = 0, т. е. колонна будет работать «на се- бя», не выдавая верхнего продукта. Из графического построения видно, что при этом требуется минимум тарелок. В первом случае отношение L/G будет минимальным и рав- ным L/GMIIH = (Уп—Ум)/(^в—X*M), во втором L/G достигнет сво- его максимального предела и будет равно 1. Концентрационная колонна, как и отгонная, должна работать при каком-то промежуточном рабочем значении L/G, которое оп- ределяется минимальными суммарными затратами как на изготов- ление колонны, так и на эксплуатационные расходы (с увеличени- ем L/G увеличивается расход воды и.пара). Для определения L/G концентрационной части колонны обыч- но пользуются числом флегмы R. Из соотношения (L/G) мин — Ямин/ /(Ямин+1) (см. с. 85) определяют Ямин, а рабочее значение R при- нимается равным (1,3—1,5)Ямин (на основании технико-экономи- ческого расчета при условии минимума затрат на процесс). ’ Следует отметить, что кривая фазового равновесия этиловый спирт — вода в верхней части имеет такой изгиб, при котором со- единить точки В и А, не пересекая кривой фазового равновесия в других местах (особенно при высоких концентрациях Xd и сред- них концентрациях Хм), не всегда удается. В таких случаях мини- мальное значение Ямин следует определять только графическим 87
Рис. 42. К определению положения ра- бочих линий полной ректификационной колонны: 1 —- рабочая линия отгонной части колонны; 2 — то же, концентрационной части; 3 — геометрическое место точек пересечения ра- бочих линий при подаче питания, не догрето- го до температуры кипения путем, по диаграмме X— У, проведя из точки В касательную ВАГ к кривой фазового равновесия (рис. 41, г). . Из рисунка следует, что A/GMIIH=tga= (YD—YM)I (XD—Хм). Полная ректификационная колонн а. Легко дока- зать, что рабочие линии полной ректификационной колонны, пи- тание в которую поступает при температуре кипения, пересекаются на перпенди- куляре, восставленном из точек Хм '(рис. 42, а). При подаче питания в парооб- разном виде они пересека- ются на перпендикуляре к оси ординат, восстав- ленном из точки YM. Поэто- му для построения рабочих линий полной ректифика- ционной колонны достаточ- но определить положение рабочей линии одной из ее частей,' а затем по построе- нию определить положение рабочей линии и для другой части колонны. Практически при расчете полных колонн для ректификации спирта, как правило, сначала определяется положение рабочей линии концентрационной части колонны, а отгонной — по постро- ению. При этом необходимо следить, чтобы избыток рабочего па- рового числа над минимальным был достаточным. Если в первую очередь определяется положение рабочей линии отгонной части колонны, то необходимо проверить полученную величину рабочего числа флегмы. При питании полной ректификационной колонны жидкостью, не догретой до температуры кипения, точка пересечения рабочих линий смещается вправо от'перпендикуляра, восставленного из точки Хм, так как на тарелке питания происходит нагревание пи- тания до температуры кипения вследствие конденсации части па- рового потока. Это приводит к увеличению концентрации л.л.к. на тарелке питания, а также к увеличению жидкостного потока ни- же тарелки питания и уменьшению парового потока выше ее. Гео- метрическим местом точек пересечения рабочих линий концентра- ционной и отгонной колонн будет прямая, отвечающая уравнению КХ-(К-1)У = ХМ, (23) где К — коэффициент, учитывающий недогрев жидкости, == с + 1, (24) где с — удельная теплоемкость питания, кДж/(кг-К); /г и t2— соответственно 88 '
температура жидкости, поступающей на питание, и температура кипения на тарелке питания; г — теплота испарения жидкости, поступающей на, тарелку питания, кДж^кг. Прямая 5, построенная по уравнению (23), пересечет ось абс- цисс на расстоянии ХМ!К (рис. 42, б). Для ориентировочных расчетов повышения концентрации спир- та в жидкости (бражке) на тарелке питания путем подогрева ее спирто-водным паром можно пользоваться графиком Е. Ф. Четве- рикова (рис. 43). По этой величине можно также определить точку пере- сечения рабочих линий. / С помощью графика Четверикова можно опреде- лить концентрацию спирта на тарелке питания отгонной колонны. В. А. Домарецким и А. П. Нико- лаевым [11] предложена методика -определения концентрации спирта 1 в жидкости на тарелке питания непол- ной отгонной колонны в зависимости от температуры недогрева с учетом величины L/G. Этот метод дает более точные результаты, однако для инже- нерных расчетов методика Е. Ф. Чет- верикова вполне удовлетворительна. Она отличается простотой расчета. Для графического определения числа тарелок полной ректификацион- ной колонны на диаграмме X—Y строят рабочие линии отгонной и кон- центрационной части колонны. Затем между кривой фазового равновесия и рабочими линиями в пределах задан- ного разделения смеси строят ступен- чатую линию аналогично тому, как это было показано для отгонной и кон- центрационной колонн. Число ступеней ломаной линии соответствует числу тарелок, необходимых для заданного разделения смеси (см. рис. 42,6). Графический расчет числа теоре- Рис. 43. График зависимости содержания спирта на тарелке питания Хпит от температуры бражки t и содержания спир- та в бражке Хм Рис. 44. к выводу урав- нения для аналитичес- кого определения числа теоретических тарелок. тических тарелок колонн для ректи- фикации этилового спирта связан с построением диаграммы X—У боль- шого формата; результаты его зависят от точности построения расчетного графика. Наибольшие ошибки получаются в зоне низких (до 0,2% мол.) и высоких концентраций, так как здесь графический расчет наиболее затруднителен из-за малых значений XX и ХУ. При наличии аналитической зависимости между равновесным 89
содержанием этилового спирта, в жидкой и паровой фазах, выра- женной прямой линией, графический расчет необходимого числа тарелок может быть заменен аналитическим. Для вывода аналитической зависимости между Числом тарелок и отдельными параметрами режима работы колонны, опрёделяю- щими положение, рабочей линии (число флегмы, соотношение па- рового и жидкостного потоков, концентрация легколетучего ком- понента в дистилляте, остатке и питании), воспользуемся рис. 44, где Yp = K\X+b1—уравнение линии фазового равновесия; У = /С2^ + 4-^2—уравнение рабочей линии ( в общем виде). Из рис. 44 следу- ет: ' Xt = + А + = АХо + В, (25) где А = Хх!Х2 и В=(Ьх-Ъ2)1К£ Х2 = АХГ + В± Л(4Хо + В) + В = Л2Хо + ЛВ + В; (26> Х3 = АХ2 + В = А[А(АХ0 + В) ч- ВЦ- В = А3ХО + А2В + АВ+В; Хп = АпХ0 + Ап~'В+ . . . + Л2В-Ь'ЛВ-)-В. (27> В уравнении (27) п соответствует числу теоретических тарелок. Решая уравнение относительно п, получим _ lg[(4 — 1) Хп + В] — lg[(4—1) Хо + В] п ~ : ig4 • : : или, подставив значения А и В, Итак,' на участках, где равновесная линия — прямая, число теоретических тарелок может быть определено по уравнению (29). Оно справедливо при При = расчет следует вести по уравнению п = (Хп-Х0)/А-&а). (30) Для концентрационной колонны K2=LIQ, а 6=(1—L/G)Xj> [см. /(11)], тогда уравнение (29) соответственно приводится к ви- ду .' " lg Xn + ~ (*1— Хд) + XDj — lg[(-y l)^o+7"(61—xo) n = —-1A L-----J------±:-----------д, (31 > 90
з уравнение (27) — к виду (32) Если К.2 и &2 выразить через . число флегмы в соответствии с уравнением (12), то получим /<2 t>2 = г > а г/KAR+ 1) \ &1(^+1)-XD1 —r—J- ад-Н) \ мя+о-Хл R —1)Х.о+____________R .KAR + 1) ,g—~R и соответственно (34) Для отгонной колонны: при обогреве ее открытым г / KjG l\ L паром -l)xn+ -^- + ХВ| (35) и соответственно Хп-Х0 . П L ’ bi + “ТГ ХВ при обогреве закрытым паром 1g — Хп + (^i— Хв) + XbJ— (36) (37) 9Г
и соответственно , Хп-Х0 ь1- (1 - --) Хв (38> где Хв — содержание л.л.к. в остатке (т. е. Хв = Хо). Известная формула Сореля — Харина для определения числа теоретических тарелок 1 KG 16— (39) 1 Рис. 45. к выводу уравнения тепло- вого баланса колонны: а и б — полные ректификационные ко- лонны; в — отгонная колонна колонны (рис. 45) с учетом является частным случаем уравнения (32) при условии, если урав- нение линии фазового равновесия имеет &i = 0, т. е. прямолинейный её участок выходит из начала координат. Аппроксимация кривых фазового равновесия и полученные урав- нения позволяют вести расчет колонн с помощью ЭВМ. Если кри- вую фазового равновесия не аппроксимировать, то аналити- ческий расчет колонн ведется от тарелки к тарелке. Он более гро- моздок и выполняется с по- мощью ЭВМ. Тепловой баланс На основании теплового ба- ланса колонны определяются расход греющего пара, вводи- мого в колонну, и количество во- ды или другого хладагента, не- обходимое для отвода тепла на конденсацию паров, выходящих из колонны. Уравнение теплового балан- са пол‘ной ректификационной шлопотерь Qn имеет следующий вид: при обогреве колонны открытым паром (рис. 45, а) М1м + Pip LIl — GIq 4~ OIq + Qn» (40) где / — теплосодержание потока, кДж/кг. Но так как G = D (7?+/), L = DR, а из материального баланса имеем О = М + Р — D, то М1м + Pip 4" DRIl = D (R 1) /с MI0 4~ PI о — Dio + Qn> 92
откуда р = Л1(/о-/л1) + р(/? + 1)/о-П(^£ + /о) + <2п . j !Р ~ lG при обогреве закрытым паром (рис. 45, б) М1м. + Q + LIl = Gio И- OIo Qn. (42) Из материального баланса имеем О=М—D, тогда ' Q = JW(/0-/^)+D(7?+l)ZG-Z)(/?ZL-Z0) + Qn. (43) Для отгонной колонны в случае обогрева открытым паром (рис. 45, в) уравнение теплового баланса имеет вид М1м + Pip — DId + OIo + Qn, (44) но так как М+Р—D = O, то М1м + Pip = DId -j- Mlо + Plо — Dio + Qn> откуда p = м ~1m)+D Vd ~1o) + Qn (45) !p ~ По аналогии легко вывести уравнения расхода тепла для дру- гих колонн. Уравнения (41), (43), (45) дают возможность опре- делить количество пара или тепла, которое необходимо подвести к колонне для осуществления процесса ректификации. При этом следует учитывать потери тепла в окружающую среду. Величину теплопотерь можно определить по формуле Qn = a0F(/,r-Q, (46) где ас — суммарный коэффициент теплоотдачи ' от стенки к воздуху, Вт/(м2-К); F — поверхность излучения, м2; /Ст и tB — соответственно средняя температура наружной поверхности стенки и окружающего воздуха, °C. Для определения суммарного коэффициента теплоотдачи мож- но пользоваться уравнением ас = 9,74-|-0,07 (/ст —/в). (47) • При расчете температуру стенки колонны с теплоизоляцией следует принимать на 15—20°С выше температуры окружающего воздуха. Количество тепла, отводимого в дефлегматоре при полной кон- денсации пара, равно Q=G(Io~Il) = D(P+1)(Io-Il). (48) При частичной конденсации пара (см. рис. 2, а) Q^GIo- LIl = D (Р + 1) Io - DRIl. (49) 93
Расход воды для отвода тепла равен где и f в — температура воды соответственно на выходе и входе, °C; с — удельная теплоемкость воды, кДж/(кг-К). Гидравлический расчет , Устойчивая работа тарелки определяется высокой эффектив- ностью разделения. Так как КПД тарелки зависит от гидродина- мических условий на тарелке, то устойчивая работа будет соот- ветствовать таким нагрузкам по пару и жидкости, при которых достигается наиболее интенсивный их контакт и высокая эффек- тивность. Этому условию, естественно, должен соответствовать такой режим работы тарелки, при котором пар равномерно прохо- дит по всей площади тарелки, а жидкость сливается через пере- ливное устройство. Для колонн без переливных устройств при ус- тойчивой работе жидкость, как и пар, должна равномерно прохо- дить по всей площади тарелки; на тарелке при этом должен наб- людаться равномерный и устойчивый, барботаж и слив жидкости без пульсаций и перемешивания в горизонтальной плоскости. При высоких нагрузках по пару происходит большой унос жид- кости с тарелки на тарелку, переливные устройства не обеспечи- вают перетока жидкости с вышележащей тарелки на, нижележа- щую; уровень жидкости в переливном устройстве повышается до верхней кромки переливного порога, что приводит к накоплению жидкости на тарелке. На тарелках без переливных устройств при высоких нагрузках по пару наблюдается перемешивание жидкости в горизонтальной плоскости и пульсирующий слив ее. Выбор расстояния между, тарелками (Я) опреде- ляется как экономическими (стоимость колонны и здания), так и технологическими, конструктивными и эксплуатационными факто- рами. Расстояние между тарелками в первую очередь определяется необходимостью создать условия для контакта пара и жидкости. Контакт происходит в зоне барботажа, пены и брызг. Зону брызг условно можно разделить на зону крупных и мелких витающих капель. В последней от пара отделяются крупные и достаточно мелкие капли жидкости, поэтому ее называют сепарационным пространством. Таким образом, расстояние между тарелками должно быть не менее общей высоты трех зон. Высота каждой зоны определяется физическими свойствами разделяемой жидкости, конструкцией та- релки, нагрузкой по жидкости и пару и обычно находится опыт- ным путем. Высота сепарационного пространства определяется допустимой величиной межтарелочного уноса жидкости паровым потоком. Оп- тимальной величиной, соответствующей минимальным затратам 94
на разделение, считается унос жидкости в пределах 0,2—0,32 кг на 1 кг пара. —----——'------ ~ ~ ’Аналитической зависимости для определение межтарелочного расстояния в зависимости от уноса жидкости для смесей, разде- ляемых в спиртовом производстве, в настоящее время нет, поэто- му определять необходимое межтарелочное расстояние приходит- ся по конструктивным соображениям. J Для колонн, требующих периодической чистки, межтарелочное расстояние принимается из расчета возможности установки люков, или лазов. При диаметрах колонн до 1,5 м для чистки тарелок пользуют- ся люками, при большем диаметре необходимо предусматривать лаз. Исходя из этого в первом случае межтарелочное расстояние принимается не менее 200—250 мм, во втором —450—550 мм. Для колонн, устанавливаемых в помещениях, расстояние меж- ду тарелками должно быть выбрано с учетом высоты здания и числа тарелок в колонне. Оно Ьбычно принимается меньше, чем для колонн, устанавливаемых вне здания. При минимальных расстояниях между тарелками колонна должна работать в очень жестком режиме по нагрузке, так как величина межтарелочного пространства влияет на допустимый диапазон изменения нагрузок колонны. Для большинства тарелок с увеличением межтарелочного расстояния в 2 раза примерно во столько же увеличивается и диапазон изменения нагрузок. Определение числа реальных тарелок проводится с использованием общего КПД тарелки [см. уравнение (2)]. При оптимальном режиме работы тарелки всех конструкций, как указывает В. Н. Стабников, равноценны по эффективности, т. е. имеют одинаковый КПД, однако в силу различных условий эксплуатации колонн ректификационных установок спиртового производства он может изменяться от 0,35 до 0,65. Определение диаметра колонны может быть выпол- нено исходя из известного уравнения неразрывности струи: V=—, или D = (51) где V — объем поднимающегося по колонне пара, м3/с; '£> —диаметр колон- ны, м; w— допустимая скорость пара в свободном сечении колонны, м/с. Скорость пара в колонне должна быть такой, при которой гид- родинамическая обстановка на тарелках обеспечит наибольший разделяющий эффект. Она зависит от целого ряда факторов. С увеличением скорости пара уменьшается сечение колонны, но воз- растает унос жидкости. Следовательно, факторы, влияющие Иа унос жидкости, будут определять и допустимую скорость пара в- свободном сечении колонны. В настоящее время предложено много формул для определения допустимой скорости пара в свободном сечении колонны. Для одноколпачковых и ситчатых тарелок (с переливными уст- ройствами) бражных колонн, работающих при атмосферном дав- 95
лении, получила применение формула В. Н. Стабникова: О,305Я W =-----!------ 60 + 0,05Я 0,012? м/с, (52) где Я —расстояние между тарелками, мм; z —глубина барботажа, мм., Для многоколпачковых тарелок, работающих в условиях спир- товой промышленности,) наиболее применима формула Киршбау- ма: w = Д/рп м/с, ; (53) где А и т — коэффициенты, зависящие от межтарелочного расстояния; рп — плотность пара, кг/м3. На рис. 46 приведен график для определения скорости пара по Киршбауму. Рис. 47. Предельные нагрузки про- вальных решетчатых тарелок и кла- панных: Рис. 46. Зависимость допустимой скорости пара (ш, м/с) от его плот- ности (рп, кг/м3) и расстояния меж- ду тарелками (Я, мм): 1 — Н= 135; 2 — 150; 3 — 200; 4 — 300; 5 — 400; 6 — 500 1 — верхний предел нагрузки; II — ниж-< ний предел нагрузки; ------------ плоские провальные тарелки и клапанные;------- волнистые провальные тарелки Для тарелок без переливных j устройств (плоские, волнистые и клапанные) допустимую скорость пара рекомендуется опреде- лять на основании диаграммы (рис. 47) в пределах оптимального режима работы. \ Значения X и У находятся по следующим зависимостям: X = (L/G)0,25 (рп/рж)0’125; (54) у — w2 Рп / Рж \°’16 (55) ' gd3F^ Рж \ Рп / где рп и рж — плотность соответственно пара и жидкости, кг/м3; g— ускорение 96
свободного падения, м/с2; ds— эквивалентный диаметр щели, м; Fc — свободное сечение тарелки, М2/м2; ц,к — вязкость разделяемой жидкости, Па-с; цп — вяз- кость воды при 20°C, Па-с. Эквивалентный диаметр для щелевых отверстий определяется по уравнению ', d3 = 4ab/2 (а + Ь), (56) где а и Ь — соответственно длина и ширина щелй, м. Оптимальная нагрузка для; клапанных тарелок совпадает с верхним пределом для плоских провальных тарелок. Величина межтарелочного расстояния в расчетые формулы (54) и (55) не входит, так как имеется в виду, что для непеня- щихся жидкостей онй равна не менее 300 мм, а для пенящихся рекомендуется 500—600 мм. Объем пара, поднимающегося по колонне (в м3/с), у_ . (57) 273РЛ7ер ’ v ' где G — количество пара, поднимающегося по колонне, кг/с; Т — абсолютная^ температура пара, К; Р&— атмосферное давление; Р,— давление пара в рас- сматриваемом сечении колонны; Л1ср — среднемолекулярная масса, кг/моль. Расчет диаметра колонны необходимо проводить как по верху, так и по низу колонны. Определяющим диаметром принимается больший. Определение основных размеров тарелок. Важ- ными элементами расчета тарелки являются живое сечение, сече- ние переливного устройства и сопротивление тарелки проходу па- ра. Для тарелок с переливными устройствами оптимальной вели- чиной живого сечения можно принять 10%. При малых межтаре- лочных расстояниях, а следовательно, низких скоростях пара в свободном, сечении соответственно может быть уменьшено и жи- вое сечение тарелки до 8,и,даже 6%. , . . > 'Для Тарелок без переливных устройств живое сечение может быть принято в пределах 13—30%. Большие живые сечения соот- ветствуют большим нагрузкам по пару и жидкости. По мере уве- личения живого сечения пределы устойчивой работы колонны су- жаются. В спиртовой промышленности сечение переливного стакана оп- ределяют исходя из средней скорости флегмы в них 0,15—0,2 м/с. Такая скорость перелива допустима при" мёжтарёлочных расстоя- ниях до . 300 мм. При больших межтарелочных расстояниях (//=500 мм) она может быть увеличена до 0,3 м/с. В литературе рекомендуется при определении сечения перелив- ного устройства делать проверку на время пребывания жидкости в переливе, которое должно быть не менее 5 с. Считается; что для лучшей организации перелива необходимо перед переливным стаканом устанавливать переливную перегород- ку/ которая образует переливную чашу. Размер переливной чаши > 4 Зак. 6S2 97* i
Рис. 48. Колонна: штуцера: 1— отвод пара, 2 — ввод флегмы, 3 — ввод питания, 4 — к вакуум-прерывателю, 5 — К Пробному ХОЛОДИЛЬНИКУ, 6 — ОТВОД ОС; татка, 7 — ввод пара, . 8 — дренажный; 5 — крышка; 10 — гильзы для термометров; 11 — царга; 12 — барботер; 13 — днище защит- ное; 14 — днище основное (стальной лист 20—30 мм); 15 — указатель уровня; 16 — опорная стойка; 17 — переливной стакан; 18 — отбойный щиток; 19 — тарелка рекомендуется принимать около 10% от сечения колонны. Высота' переливного порога определяет глубину барботажа. Обычно при: расчете ситчатых тарелок принимают глубину барботажа 30— 35 мм, для одноколпачковых 35—40 мм, для многоколпачковых (25—30 мм) для клапанных 20—25 мм. Сопротивление тарелки проходу пара в основном складывается' из двух величин: сопротивления «сухой» тарелки и сопротивления' слоя жидкости. В первом приближении для ситчатых и колпачко- вых тарелок с переливнйми устройствами общее сопротив- ление тарелки можно опреде- лить по такой зависимости: Др = z 4- (5 -г- 25) мм вод. ст.,. (58} где z — глубина барботажа, мм. Величина дополнительного' члена пропорциональна на- грузке колонны по жидкости и пару. Более детальные рас- четы контактных устройств приводятся в специальной ли- тературе [1, 22, 23]. При конструировании ко- лонн обычно принимают сле- дующие соотношения (рис. 48) г при, непенящихся жидкостях. h\ = l,5h и при пенящихся hi = (24-3) /г; hz=2h' — при не- пенящихся жидкостях и /г2= = (24-3)/iz при пенящихся;,, й2= (0,75-4-1 )£>; Л4= (0,3-4- 4-0,4) D\ h^=h^-^-hq', hie='hq = =\,§d барботера !(ПРИ отсут- ствии барботера йз= (0,24-- 4-0,3)D; H=(NK— l)h+(N0— — 1) h'-J- /13+/12 -T h\4-hi + 30 мм, где NK и No — число тарелок соответственно в концентра- ционной и отгонной части ко- лонны; число 30— толщина днища, мм; D—диаметр ко- лонны; h и h' — межтарелочное расстояние соответственно в концентрационной и отгонной частях колонны. При закрытом обогреве колонн /г3 увеличивают до (1 -ь1,5)£>,, соответственно в кубовой части колонны врезают штуцера для подключения испарителя. 98
ft ай кд или сварка, медиа-цинковым припоем Рис. 49. Узлы колонны: J— VII — по рис. 48; VIII — люк и лазы 4* 99
Толщина стенки колонны 6 обычно принимается в пределах 2—6 мм в зависимости от диаметра колонны и материала, а так- же с учетом рабочего давления (разрежения) в колонне. Диаметр штуцеров (патрубков) определяется исходя из при- нятой или допустимой скорости движения потока; диаметр пат- рубков для подключения вакуум-прерывателя принимается 40— - 60 мм, пробных , холодильников—25 мм (на бражных колоннах 32, мм). Кубовая часть колонны снабжается дренажным устройством и указателем уровня жидкости (водомерным стеклом). На рис. 49 приведены чертежи отдельных узлов колонны. Чрезвычайно' Важное значение для| колонн имеет обеспечение их герметичности, особенно при работе под разрежением, так как подсос воздуха не только увеличивает нагрузку на вакуум-насос^ но и способствует увеличению потерь спирта. Для герметизации колонн требуется проведение специальных мер по уплотнению фланцевых соединений и сальников в арматуре. Глава III. АНАЛИЗ РАБОТЫ БРАЖНЫХ КОЛОНН Анализ работы ректификационных установок в целом и от- дельных их элементов позволяет расширить наши знания о про- цессах, происходящих в них, и определить пути совершенствова- ния оборудования, технологических режимов, условий эксплуата- ции, направленные на повышение производительности, снижение энергетических, сырьевых и трудовых затрат. ; Анализ, позволяет также определить возможности рационального проектирования ректификационных установок. Назначение бражной колонны состоит в том, чтобы выделить из бражки спирт. Вместе со спиртом выделяются и летучие при- z меси. Содержание этилового спирта.в.бражке зависит от вида исход- ного сырья и способа его переработки. Обычно оно колеблется в пределах 6—11% об. В зрелой бражке всегда растворено некото- рое количество» диоксида углерода (около 0,15—0,2% по массе бражки). Мелассные бражки цочти не содержат твердой фазы (особен- но сепарированные с целью выделения дрожжей), но в них боль- шое количество поверхностно-активных веществ, они легко пе- ресыщаются диоксидбм углерода и сильно пенятся. Бражная колонна'брагоректификационных установок косвен- ного и полупрямого действия, а также двухколонных сырцевых установок представляет собой типичную открытую отгонную рек- тификационную колонну. Бражка подается на верхнюю тарелку при температуре 60—90°С. Предварительно подогретая бражка пропускается через сепаратор диоксида углерода и освобождается от значительной части СОг. В установках прямого и некоторых типов полупрямого дейст- 100
вия (см. рис. 12, 15, 16, 23, 24, 27 и др.) бражка перед поступле- нием в бражную колонну подвергается эпюрации, в результате чего она освобождается от головных примесей и остатка диоксида углерода. В сырцевых одноколонных установках бражная колонна яв- ляется отгонной частью. полной, ректификационной колонны. Из нижней части колонны отводится барда, в достаточной мере осво- божденная от этилового спирта (легколетучего компонента),; из верхней части — пар, обогащенный этиловым спиртом и сопутст- вующими ему летучими примесями. В брагоректификационных установках косвенного действия бражная колонна имеет прямую связь с эпюрационной колонной через поток дистиллята. В брагоректификационных установках прямого действия эта связь осуществляется непосредственно че- рез паровой поток. В двухколонных сырцевых установках бражная колонна непосредственно связана через паровой поток со спирто- вой колонной. В косвенно-прямоточных брагоректификационных установках бражная колонна оснащается эпюрирующей частью, в которой бражка до поступления в бражную колонну подвергается предва- рительной эпюрации. В таком случае бражная часть колонны, об- ладая прямой и обратной связью с эпюрирующей частью, имеет еще и связь с эпюрационной колонной, так как поток спирто-вод- ного пара, покидая верхнюю тарелку, делится на два потока: один вводится в эпюрирующую часть бражной колонны, другой — в эпюрационную колонну. Еще более сложна связь в брагоректификационных установках прямого действия, где бражная колонна имеет прямую и обратную связь с эпюрационной и спиртовой колоннами (см. рис. 15). . Допустимое содержание спирта в барде не более Хо — = О,О15°/о| об.=0,012°/о мас.=О,ОО4°/о мол. Концентрация спирто- водного пара, отходящего из верхней части колонны, обычно со- ставляет Уп=30-^60% об.— 254-52%' м ас.«11,54-29,8% мол. Она зависит от концентрации спирта в бражке, ее температуры и па- рового числа. Бражные колонны брагоректификационных и сырцевых уста- новок имеют 18—22 одноколпачковых тарелок. В брагоректификационных установках большой производитель- ности (3000 дал/сут и более) монтируют обычно ситчатые тарел- ки, а в последнее время — решетчатые провального типа (РПТ), чешуйчатые, и в установках, поставляемых ГДР,— клапанные. На рис. 50 и 51 показаны конструкции основных элементов бражных колонн. Расстояние между одноколпачковыми) тарелка- ми принимается 240, 280, 340, 500 мм, между ситчатыми,. РПТ и чешуйчатыми —500—550 мм, клапанными —400 мм. Ситчатые, РПТ и чешуйчатые тарелки устанавливаются, как правило, в ко- лоннах диаметром 1500 мм и более, одноколпачковые । двойного кипячения — от 650 до 1500 мм и одноколпачковые одинарного кипячения—650 мм и менее. В настоящее время диаметры колонн 101
Рис. 50. Тарелки бражных колонн: • 1 — одноколпачковая двойного кипячения; 2 — ситчатая; 3 — чешуйчатая; 4 — клапан- ная нормализованы. Для колонн с одноколпачковыми тарелками'при- няты следующие внутренние диаметры (в мм): 500; бООр 800 (850); 1000; 1200; 1400; 1600; для колонн с ситчатыми тарелками: 500; 600; 700; 800; 1000; 1200; 1400; 1600; 1800; 2000. Все оборудование и трубопроводы, соприкасающиеся с полу- продуктами и продуктами, брагоректификации, изготовляются из меди марки М3 МЗр (ГОСТ 617—64). Отдельные детали могут быть изготовлены из бронзы или латуни марок Л62 или ЛЖМц 59-1-1. Наружные детали (фланцы, болты, кронштейны и т. д.) — из стали. Царги (обечайки) и тарелки бражных колонн изготов- ляются из медного листа толщиной 2,5—5 мм. Тарелки могут быть изготовлены из латуни Л62. В настоящее! время начато изготовление колонн из кислото- стойкой (нержавеющей) стали марки 08Х18Н9Т или 12Х18Н10Т. КПД тарелок зависит от их состояния и режима эксплуата- 102
Рис. 51. Детали крепления отдельных, элементов колонн: а — крепление многоколпачковых тарелок: . 1 — гайка колпачковая; 2 ~ стойка проме- жуточная; 3 — тарелка; 4 — стойка ниж- няя; 5 —днище (медный лист); 6 — днище (стальной лист); 7 — опорная косынка; <3 — стенка колонны; б — крепление ситчатых'и* клапанных тарелок: 1 — ситчатая тарелка; 2 — промежуточная стойка; 3 — клапанная тарелка (съемная); 4 — нижняя стойка; 5 — опорная косынка; 6 — набивка стеклослюдяная; в — крепление одноколпачковых тарелок двойного кипячения: / — колпак; 2 — тарелка; 3— воронка сливного стакана; 4 — сливной стакан; 5 — воротник; 6 — опорная косынка; г — крепление приемной чаши в кубовой части колонны: 1 — тарелка; 2 — сливной стакан; 3 — чаша; д — крепление парового барботера в кубовой части колонны: 1 <— царга; 2 — барбо- тер; е — крепление нижнего конца сливного стакана в кубовой части колонны: / — царга; 2 — сливной стакан; 3 — хомут
ции: для одноколпачковых он равен 0,6—0,65; для ситчатых и РПТ 0,4—0,5; для чешуйчатых 0,5—0,7. Обогреваются колонны открытым или закрытым паром. При закрытом обогреве также предусматривается установка барботера: для обогрева колонны открытым паром в случае чистки или ремонта теплообменников. При обогреве паром низкого потенциала (ретурным или!, вто- ричным) подача пара обычно’ предусматривается непосредствен- но под нижнюю тарелку (без барботера). Производительность; бражных колонн исчисляется на каждую десятую квадратного метра площади их поперечного сечения (в дал/сут) в соответствии с Инструкцией по определению и учету производственной мощности спиртовых заводов [7]: для колонн с тарелками двойного кипячения при диаметре 1000—1200 мм—150, при диаметре 1200 мм—135; для колонн с ситчатыми тарелками диаметром 1500—2000 мм — 200. Однако практика показывает, что фактическая производитель- ность бражных колонн выше нормативной. Ориентировочно произ- водительность бражных колонн (М, дал/сут) по спирту можно оп- ределить в зависимости от их диаметра (D, мм); при наличии в колонне 22 и более тарелок двойного кипячения: а) при межтарелочном расстоянии 77=340 мм М = 1370D2; б) при межтарелочном расстоянии Я=280 мм М = 111 ID2. При наличии, в колонне 24 и более ситчатых тарелок, установ- ленных на расстоянии 500 мм и более одна от другой, M—2065D2. При установке РПТ или чешуйчатых AI = 3300D2. При пере- работке концентрированных мелассных бражек (более 8% об.) производительность колонн может быть на 15—30% выше. Непрерывнодействующие ректификационные установки отли- чаются стабильностью работы, они относятся к устойчивым систе- мам, поэтому анализ их работы в настоящее время базируется на знании статики процесса. Статика бражной колонны определяется зависимостью! между числом тарелок JV, соотношением жидкостного и парового пото- ков L/G и содержанием спирта в бражке Хм, в кубовой жидкости (остатке — барде) Хо, на верхней (питающей) тарелке — ХПит и температурой питания 1м- Эти величины необходимы при расчете, нормировании и экс- плуатации бражных колонн. Минимальная величина парового потока Соотношение жидкостного и парового потоков в бражной ко- лонне в основном определяется величиной рабочего парового по- тока G, необходимого для проведения процесса разделения пото- ка L исходной смеси (бражки). Допустимая концентрация спирта в барде Хо в условиях бра- горектификации — величина, близкая к нулю, поэтому в уравне- нии для определения минимальной величины парового числа ею 104 . , '
можно пренебречь. При этом уравнения (20) к виду (G/L) МИН — Хм/Yм, но так как Y*M = KXM, то (G/ймин = 1//G где К — коэффициент. испарения спирта при Х=ХПит. Минимальная величина парового потока, проведения разделения в бражной колонне равна ^мин ~ L!К.» и (22) приводятся (59) (60) необходимого для (прй п = оо), будет (61) При Л=1 кмоль минимальный удельный паровой поток опре- деляется как Gmhh=1//( кмоль на 1 кмоль жидкостного потока в колонне, или GMhh=18/K кг водяного пара на 1 кмоль жидкостно- го потока, где 18—молекулярная масса воды. Для реального течения, процесса в колонне с конечным числом тарелок необходимр иметь некоторый избыток потока пара про- тив минимальной величины. Оптимальная величина избытка пара А. П. Николаев совместно с автором определили зависимость расхода пара и числа тарелок в бражной колонне, на основании которой подсчитали суммарные затраты на проведение процесса с учетом амортизации бражной колонны и расхода пара при посто- янном значении Хм и Хо- . В качестве примера взята медная бражная колонна типовой трехколонной брагоректификационной установки косвенного действия производительностью 2000 дал спирта в сутки. На рис. 52 показана зависимость вели- чины амортизационных отчислений (кри- вая /), стоимости пара (кривая 2), и 'сум- мы этих величин (кривая 3) от избытка пара, вводимого в колонну, из которой вид- но, что затраты на проведение процесса в колонне почти целиком определяются стои- мостью греющего пара, так как расходы на амортизацию колонны очень малы. Поэто- му для уменьшения затрат на отгонку спир- та из бражки Необходимо работать по воз- можности при минимальном избытке пара. Однако, учитывая необходимость создания устойчивой работы колонны, в| расчетах следует принимать избыток пара в 5—10%, т. е. 0 = 1,054-1,1. Коэффициент избытка пара 0 является одним из, показателей эффективности рабо- ты бражной колонны. Рис. 52. К определению оптимальной величины избытка пара (0) исхо- дя из затрат на процесс (К, коп./дал). 1С5
Расчет расхода пара на обогрев колонны Расход пара на обогрев колонны в значительной мере опреде- ляется необходимой величиной потока пара в колонне. Следует учитывать также, что часть пара расходуется на догрев бражки до температуры кипения и компенсацию теплопотерь в окружаю- щую среду. Поэтому общий расход пара на колонну определяется расчетом на основании теплового баланса. При обогреве бражной колонны открытым паром применима формула (45). При расчете величиной М задаются, величины /Р и ID — табличные ‘[21], а величины D, /м, 1о и Qn предварительно рассчитываются. Qn опре- деляется по формуле (46). D определяется из уравнения матери- ального баланса по спирту: D = (MXm-OXo)/Yd, (62) где Yd — концентрация этилового спирта в спирто-водном паре, % мол. Так как величина ОХо не оказывает существенного влияния на величину расхода пара из-за малого значения Хо, то D = MXm!Yd. (63) но при избытке парового потока в колонне [3 УЪ=У*м/₽, тогда D = MXm$!Ym, (64) где Удо —равновесная концентрация спирта в паре над тарелкой питания, оп- ределяемая исходя из Хм по табличным данным. По найденному значению YM определяется теплосодержание спирто-водного пара ID [21]. При поступлении в колонну недогретой до температуры кипе- ния бражки /м<ЛиП по Рис- 43 следует определить содержание спирта в бражке над тарелкой питания Хпит и по данной величине определить крепость спирто-водного пара УПит- Величины 1М и 10 определяются по формуле I = ct, (65/ где с — удельная теплоемкость, кДж/(кг-К); t — температура, °C. Удельная теплоемкость бражки определяется по формуле Г. М. Знаменского с = 4,27 — 0,04В; (66) удельная теплоемкость барды определяется также по формуле Г. М. Знаменского с = 4,19 — 0,0165, (67) где В'— содержание сухих веществ соответственно в барде или бражке, % мае. Таким образом становятся известными все величины, необхо- димые для расчета расхода пара. Пример. Определить расход нормального пара на отгонку спирта из браж- 106
ки при следующих условиях работы колонны: содержание спирта в бражке Хм = 8% мае.,' температура бражки ^==70°С,' содержание спирта в барде. Хо = 0,015% об.; удельная теплоемкость бражки равна удельной теплоемкости барды и составляет с=4,0 кДж/(кг-К); теплопотери 420 кДж на 100 кг браж- ки. Температура барды 105°С. расчет. Расчет ведется на 100 кг бражки (Д4=100 кг). Содержание спирта на верхней тарелке колонны находим по графику (см. рис. 43), т. е. Хппт = Ю,4 % мае. = 4,3 %' мол. Содержание спирта в паре над верхней (питаю- щей) тарелкой колонны, равновесное ХПит, равно У*ит = 52,9% мае. = = 30,55 % мол. [20, 21]. Количество спирто-водного пара [по уравнению (64)] при коэффициенте избытка пара (3=1,05 равно: 100-8-1,05 D --------------= 15,85 кг на 100 кг бражки. 52,9 Содержание спирта в нем , 100-8 Yd — ’ = 50,5% мае. = 28,6% мол. 1и,оО, При £>=15,85 кг /о=1911 кДж/кг, по уравнению (45) находим 100(4-105 —4-70) + 15,85(1911 —4-105 + 420) Р =------------------2682- 4-105-----------------= 16,82 КГ НЭ °° КГ бражки (здесь 2682=/р — теплосодержание греющего пара), Для определения величины парового потока в колонне воспользуемся урав- нением , G = Р1рЦ'р, (68) где Гр — теплосодержание водяного пара, образующегося при кипении жид- кости в кубе колонны при избыточном давлении в колонне 2,5 м вод. ст. (25 кПа) [21]. 16,82-2682 , ’ G =-------------= 16,80 кг на 100 кг бражки. 2685 или (7=16,8/18=0,93 кмоль на 100 кг бражки. Связь между расходом пара и необходимым числом тарелок Для обеспечения заданных условий разделения колонна долж- на обладать определенной эффективностью, которая обычно оце- нивается числом теоретических тарелок. Для графического опре- деления числа тарелок исходя из заданных Хм и Хо, определенной величины L/G и с учетом концентрирования бражки на тарелке питания путем догрева ее до температуры кипения на диаграмме X—У строится рабочая линия, при этом принимается, что она пря- мая. При расчете L/G величину жидкостного потока целесообразно определять исходя из уравнения материального баланса,, состав- ленного для части колонны, находящейся выше куба (рис. 53, а): GM + G = L + D, откуда L = GM + G — D. । 107
Величина G обычно определяется на основании теплового ба- ланса, однако, анализируя результаты приведенного выше при- мерного расчета, можно заметить значительные , расхождения в потоках пара, входящего в колонну (Р) и выходящего из нее (D). Если первый составляет 16,74/ /18=0,93 кмоль, то второй Рис. 53. К определению положения рабочих линий бражной колонны: 1 — рабочая линия верхнего потока; 2 — то же, нижнего потока лекулярная масса соответственно 15,85/26 = 0,61 кмоль, где 26— среднемолекулярная масса бражного дистиллята при кокь центрации спирта в нем 50,5% мае. Среднемолекулярная масса спирто-водной смеси опреде- ляется по формуле пл ЮО /Исп =------------------ р х 100 —х мс + мв =---------122----— =26, (69) 50,5 100—50,5 ' 46 + ' 18 где Х = содержание этилового спир- та в смеси, % мае.; Мс и Л4В— мо- о спирта и воды. Разница объясняется тем, что часть греющего пара расходует- ся на догрев бражки до температуры кипения и компенсацию теп- лопотерь в окружающую среду. На рис. 53, б дано положение рабочей линии, определенное на основании нижнего (ЛВ2) и верхнего (ABi) потоков пара. В обоих случаях концентрация спирто-водного пара отличается от факти- ческой концентрации, полученной по расчету (см. пример). Фак- тическая концентрация Y лежит между Уь полученным по верх- нему потоку пара, и У2, полученным по нижнему потоку. Следо- вательно, число теоретических тарелок, определенное по верхнему потоку пара, будет завышенным, а по нижнему — заниженным. Для определения фактического положения рабочей линии не- обходимо, по-видимому, дользоваться следующей методикой. 1 На диаграмме X—Y строятся рабочие линии по верхнему и нижнему потокам пара, на основании которых определяются соот- ветственно У1 и У2. Затем на' перпендикуляре, восставленном из Алит, наносится точка, соответствующая фактической концентра- ции У, полученной на основании расчета. Из этой точки У прово- дится рабочая линия, параллельная рабочей линии, определенной по верхнему потоку пара, до пересечения ее с рабочей линией (точка С), определенной по нижнему потоку пара. Таким образом, в нижней части колонны положение рабочей линии в основном будет определяться нижним потоком пара, а в 108
верхней — верхним, что в наибольшей мере соответствует действи- тельности. Для определения необходимого расхода пара при известном значении числа теоретических тарелок в колонне следует постро- ит^ рабочую линию по значениям Хо, Хщп и числу теоретических тарелок, а затем, сняв значение L/G как тангенс угла наклона ли- нии рабочих концентраций к оси абсцисс, определить величину G при заданном значении L. По величине G находится D — величина, которая входит в тепловой баланс [уравнение (64)]. Однако такой ход определения D очень сложен, так как рабочая линия ломаная, и может быть выполнен только методом последовательных прибли- жений (итераций). Рис. 54. Зависимость между удельным расходом пара (Р, кг/дал) и необходи- мым числом теоретических тарелок (и) в бражной колонне. Содержание спирта' в бражке, % об.: I—-10; 77 — 9; 777 — 8; IV — 7; V — 6; VI — 5. Тем- пература бражки, °C: 7 — 30; 2 — 40; 3 — 50; 4 — 60; 5 — 70; 5 — 80; 7 —/кип; 3 — 91,9; 9 —- 92,6; 75 — 93,35; 77 — 94,15; 72 — 96; 73 — линия минимального расхода пара Для облегчения этих расчетов, необходимость в которых час- то возникает на практике, на основании приведенной выше мето- дики построена серия графиков, отражающих зависимость удель- ного расхода нормального пара (Р, кг/на 1 дал спирта) от п и температуры бражкй (^м), поступающей в колонну. На рис. 54 приведены такие графики для концентраций спирта в бражке от 5 до 10% об. при Ло = 0,01°/о мае. Из графиков видно, что во всех случаях с уменьшением удель- ного расхода пара увеличивается п, необходимое для определен- ной степени извлечения спирта из бражки. Однако по достижении •определенного минимума расхода пара увеличение числа тарелок в колонне не обеспечивает необходимой степени извлечения спир- та. Экстраполяция кривых P=f(n) (рис. 54) правее линии мини- мального расхода пара недопустима. 109
Приведенные графики дают возможность нормировать расход пара на бражную колонну, проводить расчеты бражных колонн и анализировать их работу в зависимости от целого ряда факторов, а также установить аналитическую зависимость между парамет- рами процесса разделения, происходящего в бражных колоннах. Рис. 55. Характер зависимости между основными параметрами процесса в? бражной колонне На рис. 55, а показана зависимость удельного расхода пара от концентрации бражки. Из графика видно, что с увеличением концентрации бражки (Хм) удельный расход пара на 1 дал спир- та уменьшается, а на 100 кг бражки — увеличивается. Рис. 55, б отражает зависимость удельного расхода пара (кг на 1 дал спирта) от температуры бражки. С повышением ее удель- ный расход пара на обогрев колонны понижается, причем особен- но резко при подаче перегретой бражки. На рис. 55, в приведена зависимость расхода пара от температуры перегрева для концент- рации спирта в бражке от 5 до 10% об. 110
Аналогичная зависимость получается между необходимым чис- '.лом тарелок п и температурой бражки (рис. 55, г). На рис. 55, д дана зависимость необходимого п от концентра- ции спирта в бражке. С повышением концентрации требуется меньшее число тарелок при постоянном удельном расходе пара, отнесенном к 1 дал спирта, если же расход пара относить к мас- jce бражки, то зависимость будет обратной. z Приведенные выше расчеты справедливы в случае ; работы 'бражной колонны при атмосферном давлении. С изменением дав- ления числовые зависимости для бражных колонн будут иными, так как при этом значительно изменяется коэффициент испарения спирта (например, с понижением давления необходимое число та- релок в бражной колонне увеличивается). Оптимальная величина допустимых потерь спирта с бардой Экономичность работы бражной колонны зависит также от ко- личества теряемого с бардой спирта, т. е. от величины Хо. При ми- нимально допустимом расходе греющего пара на отгонку спирта и заданных Хм и /м величина Хо определяется числом теоретических тарелок колонны. А. П. Николаевым совместно с автором было найдено необхо- димое число теоретических тарелок в колонне при Хм=10% об., Аг = 70 °C и [3—1,05 для обеспечения извлечения спирта из бражки до значения Хо в пределах от 0,1 до 0,0001% об. Для ряда значе- ний Хо были определены годовые потери спирта. Стоимость этих потерь в рублях (для примера, приведенного на с. 107) в зависимости от числа теоретических тарелок в колон- не представлена на рис. 56, а (кривая 2). На этом же рисунке ли- ниями /, 5, 4 и 5 выражены соответственно стоимость амортизации бражной колонны, стоимость амортизации плюс стоимость годо- вых потерь спирта, затраты на греющий пар и общая годовая стоимость отгонки спирта из бражки. Общая стоимость отгонки здесь определена как сумма зат- рат на' амортизацию, греющий пар и на теряемый с бардой -спирт. Кривые 3 и 5 (см. рис. 56, а) имеют минимум, соответствую- щий п=13,8; следовательно, наиболее экономично (при приня- тых выше Хм и tM) бражная колонна будет работать с числом теоретических тарелок 13,8 и при содержании спирта в барде 0,0005% об. Если уменьшить число теоретических тарелок в бражной ко- лонне до 10, что соответствует 20 реальным тарелкам при КПД их 0,5 и работать при АСо = 0,015% об., допустимом технологическими инструкциями, то стоимость перегонки увеличится более чем на 2000 руб, в год из расчета на колонну производительностью 2000 дал/сут (см. рис. 56, а и б). 111
Рис. 56. К расчету стоимости выделения спирта из бражки: ,а — суммарная стоимость процесса выделения спирта из бражки К, тыс. руб.; / — затраты на амортизацию; 2— стоимость спирта, теряемого с бардой; <3 —затраты на амортизацию плюс потери спирта; 4 — стоимость- пара; 5 — суммарная стоимость выделения спирта из бражки; б — X0=f(n, tм). Температура бражки, °C: /— 55; 2 — 70; 3 — 85; в — стоимость отгонки спирта из бражки (К, тыс. руб.) в зависимости от и п. Тем» пература бражки, °C: / —55; 2 — 70; 3 — 85 Влияние температуры бражки на стоимость отгонки спирта из бражки На рис. 56, в приведены графики зависимости общей стоимос- ти отгонки от числа теоретических тарелок в колонне при разных температурах' бражки, вводимой в колонну. Расчет стоимости про- веден для той же бражной колонны, что и в предыдущих приме- рах, при Xjm=10% об. Расход пара определяется при 0 = 1,05. Для удобства перехода от и к Хо дан график, построенный в полуло- гарифмической системе координат. 112
Как и следовало ожидать, графики подтверждают экономич- ность работы бражной колонны при высоких температурах подог- рева бражки. Минимальные затраты на перегонку достигаются при числе теоретических тарелок в колонне 13 и более (т. е. при 26 и более реальных тарелках с КПД их 0,5). При этом (см. рис. 56, б) Хо, должно быть в пределах 0,0005—0,001 % об., что в 15— 30 раз меньше, чем допускаемая нормами величина. Затраты на перегонку, близкие к минимальным, сохраняются для определенной температуры бражки при числе теоретических тарелок ,в колонне от 11 до 15 и более. С понижением температуры бражки оптимальное значение Хо. увеличивается и при /М = 55°С доходит до 0,004 %1 об. Результаты в принципе будут аналогичными, если подобное расчеты провести для установки иной производительности и при других значениях Хм. Проведенные расчеты показывают, что для обеспечения наи- меньшей стоимости перегонки бражные колонны должны работать при минимально допустимом расходе греющего пара и температу- ре бражки, близкой к температуре кипения. Число тарелок в ко- лонне должно быть таким, чтобы содержание спирта в остатке (барде) не' превышало 0,0001 % об. Увеличение числа тарелок в колонне приводит к снижению удельного расхода пара и потерь спирта.. При проектировании бражных колонн необходимо исходить на- следующих условий: р=1,05; Хо = 0,0005. Для достижения этих ус- ловий при температуре бражки /м = 70°С колонна должна иметь минимум 13,8 теоретической тарелки, Лр.и__эксплуатации колонн для определения оптимального зна- чения Хо необходимо исходить из фактического числа теоретичес- ких тарелок и температуры бражки (см. рис. 56, бив). Определение фактического расхода пара При анализе работы бражной колонны важно знать фактичес- кий расход пара, который может быть определен различными пу- тями. Как) правило, фактическое потребление пара замеряется с- помощью расходомерных устройств различного типа, устанавли- ваемых на пароподводящих коммуникациях. Однако такой замер- требует большой подготовительной работы, наличия соответствую- щих условий (прямые участки трубопроводов, наличие измеряю- щих устройств, возможность остановки цеха и ведения сварочных работ). В некоторых случаях расход пара определяют по коли- честву тепла, поступающего, в установку и отводимого из нее с продуктами перегонки и водой. Для этой цели замеряется коли- чество бражки и воды, поступающих на установку, и их темпера- тура на входе и выходе из установки. В настоящее время мы располагаем данными немногочисленных производственных испытаний, целью которых , было определение 113-
расхода пара на брагоректификационные установки в целом или по отдельным колоннам. Автором разработана методика расчета фактического удельно- го потребления пара на бражную колонну с достаточной для прак- тики точностью по замеру ряда технологических и теплотехничес- ких параметров с использованием уравнения теплового баланса (45) без замера количества входящих и выходящих из установки продуктов. В уравнение (45) кроме искомой Р входят две массовые вели- чины— М и D. Если принять одну из них за определенную (нап- ример, Л4=100 кг), то неизвестной останется только D — коли- чество спирто-водного пара, выходящего из колонны. Но эта ве- личина для бражных колонн легко определяется из баланса спир- та [см. уравнение (62)]. Ввиду того что величина Хо близка к нулю, ею можно пренеб- речь, тогда уравнение (47) преобразуется в следующее: D = MXm/Y. (70) При заданном значении М = 100 кг и известном Хм (в !%‘ мае.) величина D определяется однозначно, по Y. Величина У опреде- ляется или непосредственно замером концентрации спирта в браж- ном дистилляте, или по температуре пара с соответствующей поп- равкой на давление. Величины ID и 1Р табличные, 10 и 1М легко определить из фор- мулы (65) на основании непосредственных замеров температуры соответствующих продуктов (содержание сухих веществ в бражке и барде в условиях завода обычно известно). При расчете расхо- да нормального пара обычно принимают Р = 2682 кДж/кг. Единст- венной неизвестной величиной является Qn — теплопотери в окру- жающую среду. Эта величина невелика и с достаточной для прак- тических расчетов точностью может быть принята равной 480— 850 кДж на 100 кг бражки. Разработанная методика определения расхода пара не требу- ет сложных расчетов, связанных с замером расхода продуктов; она может быть выполнена оперативно по данным, которыми всег- да располагает технолог при ведении контроля производства. Для ориентировочных расчетов уравнение (45) может быть еще упро- щено, поскольку /о = /оСо = 420, а См = 4, Тогда * 0,044XM//n— 420) Р = 18,7 — 0,176^ 4---------------кг нормального пара / на 100 кг бражки. (71) Таким образом, для ориентировочного расчета достаточно иметь три параметра: ХМ' и Yd, которые легко определяются в произ- водственных условиях. Данные, полученные в результате расчета расхода Пара по приведенной методике, дают возможность вести оперативно конт- 114
роль за работой колонны с целью поддержания оптимального ре- жима ее работы, т. е. с минимальными эксплуатационными затра- тами. Оптимальное проектирование и эксплуатация бражных колонн Оптимальным проектированием считается проектирование та- ких конструктивных решений параметров колонны, которые в мак- симальной степени способствуют оптимизации режима ее эксплуа- тации. Оптимальным режимом эксплуатации считается режим, обес- печивающий минимальное (или максимальное) значение критерия оптимизации, т. е. такого показателя, минимального (или макси- мального) значения которого добиваются. Выбор оптимального режима эксплуатации ректификационной установки и ее оптимальных конструктивных параметров может быть осуществлен путем математического моделирования, т. е. просчета различных вариантов процесса и выбора варианта, наи- более удовлетворяющего требованиям оптимизации. Задача оптимизации ректификационных установок решается с помощью экономических критериев, которые предусматривают ми- нимизацию общих затрат на производство единицы продукции, нашем случае на 1 дал безводного спирта, выработанного ректи- фикационной установкой. А. П. Николаев общий вид критерия оптимизации для бражных колонн представляет в следующем виде: К = ^ам + ^рем + Ап + (?2)' где К — общие затраты на производство 1 дал спирта, коп. на 1 дал безвод- ного спирта; /Сам— амортизационные отчисления на колонну, коп. на 1 дал без- водного спирта; /<рем — затраты на текущий ремонт, коп. на 1 дал безводного спирта; Кп — стоимость греющего пара, коп. на 1 дал безводного спирта;: Кс — стоимость спирта, потерянного с бардой, коп. на 1 дал безводного спирта. При анализе работы бражных колонн была наглядно показана взаимосвязь между основными параметрами процессов и числом1 теоретических тарелок в колонне, т. е. дана ее статическая харак- теристика. Экономическая характеристика бражной колонны пред- ставляет собой взаимосвязь основных параметров процесса и кри- терия оптимизации и может быть выражена в следующем виде: К = /(Хм, tM, Хо, п), (73) где Хм — содержание спирта в бражке, % об.; 1м — температура . бражки на входе в колонну, °C; Хо — содержание спирта в барде, % об.; п — число реаль- ных тарелок в колонне. Решая уравнение (72)’ для определения К, А. П. Николаев по- лучил числовую зависимость между величинами, входящими в' уравнение (73). 115
Рис. 57. Экономическая характеристика открытой бражной колонны: Хм, % об.: -------- 10,0; -----------7,5; —-----------5,0; Гм> ’С: 1 — 30; 2-50; 3 — 70; 4 —90 Такая зависимость (экономическая характеристика) для откры- той бражной колонны графически представлена на рис. 57. Она наглядно отображает влияние параметров процесса и числа таре- лок в колонне на затраты. Наибольшее влияние на Л оказывает содержание спирта в бражке Хм. С уменьшением содержания спирта в бражке возрас- тает расход пара на выделение спирта, что и приводит к увеличе- нию К. Вторым параметром процесса по степени влияния на К являет- ся температура бражки tM, причем увеличение К тем больше, чем меньше содержание спирта в бражке. Экономически выгодно увеличение числа тарелок в' колонне, причем эта выгода тем больше, чем меньше содержание спирта в бражке. При концентрированных; бражках имеются предельные значения и, превышение которых не сопровождается снижением затрат. Тем не менее в колонне целесообразно иметь тарелок больше, чем п расчетное, так как некоторый запас тарелок позво- ляет расширить зону оптимального режима. Зависимость К от содержания спирта в барде экстремальна. Экстремум (минимум затрат) выражен тем сильнее, чем меньше число тарелок в колонне. Оптимальное значение Хо находится в пределах 0,003—0,007% об., что ниже нормальной величины Хо^ 0,015% об. Работа колонны при значениях Хо меньше оптимальных, так же неэкономична, как и при больших потерях спирта с бардой. Дос- тижение очень низких значений Хо осуществляется за счет увели- 116
ченного расхода греющего пара, не компенсируемого снижением по- терь спирта. Значение Хо оптимального тем меньше, чем ниже температура бражки на входе в колонну tu- Оптимальное значение Хо сме- щается в сторону меньших значений при открытом обогреве, ко- лонны. Таким образом, анализ экономических характеристик дает возможность сделать вывод о путях достижения максимальной экономичности процесса как на этапе проектирования, так и в процессе экс- плуатации. Минимальное значение К •соответствует максимальной концен- трации и температуре бражки. Жела- тельно увеличение числа тарелок в ко- лонне, так как при этом снижаются затраты на процесс и повышается устойчивость работы колонны в опти- мальных условиях. Предел увеличе- ния п определяется в зависимости от достижимых Хм. и tM. Оптимальное значение Хо зависит в основном от Хм, и п. , Ввиду большого влияния Хм на экономичность процесса А. П. Ни- Рис. 58. Изменение расхода пара (Р, кг на 1 дал безвод- ного спирта) и затрат (К, коп. на 1 дал безводного спирта) на перегонку при изменении содержания спирта в бражке (Хм, % об.) колаев считает, целесообразным оперативно рассчитывать измене- ние расхода пара АР на процесс и связанных с расходом пара .затрат в зависимости от изменения Хм> для чего им построен гра- • фик, приведенный на рис. 58. z . Выше рассмотрена экономическая характеристика бражной ко- лонны брагоректификационной установки косвенного действия. В основном аналогичные зависимости получаются и при рассмотре- нии экономических характеристик бражных колонн других типов ректификационных установок [11]. Глава IV. АНАЛИЗ РАБОТЫ ЭПЮРАЦИОННЫХ КОЛОНН В спирте-сырце, бражном дистилляте или в спирто-водном па- ре, выходящем из бражной колонны, содержатся разнообразные летучие примеси, характеристика которых дана во введении'. Общее содержание летучих примесей, .сопутствующих спирту, невелико. Оно обычно составляет около 0,5% от количества спир- та и только в отдельных случаях доходит до 1%. В процессе рек- тификации спирт должен быть почти полностью освобожден от всех сопутствующих; летучих примесей. Допустимое содержание летучих примесей (кроме воды) в ректификованном спирте нич- тожно. В зависимости от того, насколько удается освободить спирт от сопутствующих летучих примесей, судят об эффективности ра- боты ректификационных установок. 117
Наряду с выделением примесей в процессе ректификации про- исходит и их концентрирование. Чем выше будет концентрация: примесей; выводимых с побочными продуктами, тем выше будет выход ректификованного спирта. Назначение эпюрационной колонны состоит в том, чтобы вы- делить из смеси спирта и сопутствующих ему! летучих примесей, головные продукты, сконцентрировать их и вывести из установки^ При брагоректификации может проводиться эпюрация как браж- ки, так и бражного дистиллята. В ряде случаев применяется дву- кратная эпюрация, при которой обработке подвергают и бражку,, и бражной дистиллят (см. рис. 16, 23, 27 и др.). В пределе эпюра- ция должна полностью освободить спирт от сопутствующих ему головных примесей. Для эпюрации бражки, спирта-сырца и бражного дистиллята пользуются, как правило, полными колоннами, однако, в отдель- ных случаях применяют только отгонные (см. рис. 22). В отгон- ной части эпюрационной колонны происходит выделение головных примесей из спирто-водного потока, а в укрепляющей части — их концентрирование. Эпюрационные колонны питаются бражкой (в БРУ пря- мого действия), спиртом-сырцом (в установках для ректификации спирта-сырца), бражным дистиллятом (в БРУ косвенного дейст- вия) или спирто-водным паром (в БРУ полупрямого действия), выходящим непосредственно из бражной колонны. В БРУ косвен- но-прямоточного действия эпюрационная колонна питается дистил- лятом, в котором концентрация примесей примерно в 2 раза вы- ше, чем в БРУ косвенного действия. , В БРУ прямого действия ' в эпюрационную колонну вво- дится бражка, предварительно нагретая до 60—90°С и освобож- денная в значительной мере от диоксида углерода в сепараторе СОг. Из нижней части колонны выводится бражка, освобожденная от головных примесей и остатка диоксида углерода. Колонны для эпюрации бражки обогреваются освобожденным от головных примесей спирто-водным паром, выходящим из бражной колон- ны. При питании эпюрационной колонны бражным дистиллятом в БРУ косвенного действия он вводится при температуре, близкой к температуре кипения. Концентрация спирта в бражном дистил- ляте такая же, как и в спирто-водном паре, поступающем непосредственно из бражной колонны,—30—60% об. Из нижней части колонны выводится освобожденный от головных примесей бражной дистиллят — эпюрат. Содержание спирта в нем опреде- ляется содержанием спирта в питании, способом обогрева колон- ны (применяется как открытый, так и закрытый) и количеством продукта, отбираемого из верхней части колонны. В установках для ректификации спирта-сырца последний раз- бавляется до концентрации 50—70% об. и подогревается до тем- пературы около 70—80°С. Полные эпюрационные колонны снабжаются дефлегматорами 118
.для конденсации основной части парового потока, выходящего из верхней части колонны, и конденсаторами для конденсации ос- тальной части парового потока. Из конденсатора отбирается головная фракция — этиловый спирт концентрацией 92—96% об., обогащенный головными при- месями. Величина отбора головной фракции определяется коли- чеством и степенью концентрирования головных примесей и ко- леблется в широких пределах — от 0,1 до 15% от введенного в ко- лонну спирта. барботажный слой Рис. 59. Многоколпачковая тарелка Со арка или nail к а медно-цинкобым припоем Сварка или пайка медно- цинковым припоем Отогнуть и припаять . к царге олобянисто- свинцовым припоем 5-5 Повернуто Колпачки условно сняты А-А Обогащенный головными примесями спирто-водный пар, выхо- дящий из верхней части открытой эпюрационной колонны, имеет обычно сравнительно низкую концентрацию (30—60%' об.) и низ- кую концентрацию головных примесей. С ним отводится около 30—50% спирта, введенного в эпюрационную колонну. Пар после предварительной конденсации или без нее направляется в другую эпюрационную колонну для вторичной эпюрации. Работу эпюрационной колонны (подаЧа пара и питания,, отбор головной фракции) регулируют обычно с таким расчетом, чтобы содержание уксусного альдегида в эпюрате было не более 0,0005 % об., а содержание метилового спирта в том случае, когда ректификованный спирт не выдерживает пробу на содержание ме- тилового спирта, в эпюрате было не более 0,07 % об. при выработ- 119
лоннами закрытого типа с Рис. 60. Клапанная тарелка: 1 — фланец; 2 — обечайка; 3 — опорные балки; 4 — опорные стойки; 5 — плато тарелки; 6 — клапаны; 7 — уплотнение по периметру тарелки; 8 — переливные поро- ги; 9 — переливной стакан . ке спирта высшей очистки и не более 0,04% об. при выработке- спирта экстра. Современные установки для ректификации спирта-сырца и бра- горектификационные установки снабжаются эпюрационными кр- иногоколпачковыми тарелками, причем ввод питания предус- матривается на 20, 28 или 36-ю тарелку, считая снизу. В зарубежных установках; встречаются эпюрационные ко- лонны с числом тарелок в от- гонной части от 2 до 30 при' общем числе их до 60. В той части эпюрационной: колонны, где движется браж- ка, устанавливаются однокол- пачковые или ситчатые тарел- ки такой же конструкции, как и в бражных колоннах; там,, где движется спирто-водная смесь без взвешенных частиц,— многоколпачковые или кла- панные тарелки. Нормализованные внутрен- ние диаметры многоколпачко- вых колонн (в мм): 500, 600, 700 (750), 800 (850), 900 (950), 1000, 1200, 1400, 1600, 1800, 2000 — при межтарелочном расстоянии 170, 200 и 230 мм... На рис. 59 показаны кон- структивные элементы много- колпачковых тарелок. КПД этих тарелок уменьшается с увеличением диаметра колонны (осо- бенно сверх 1,25 м) и может быть принят в пределах 0,5—0,35,. а в некоторых случаях достигает 0,7. Эпюрационные колонны (царги и тарелки) изготовляются из листовой меди толщиной 1,5—3,5 мм. В настоящее время начат выпуск эпюрационных колонн из нержавеющей стали с клапанны-. ми тарелками (рис. 60). Распределение концентраций спирта по тарелкам эпюрационной колонны На работу эпюрационной, колонны оказывает влияние удель- ный расход пара,- концентрация спирта в питании, качественный состав примесей и их количество, число тарелок в отгонной (No) и концентрационной (NK) части колонны,, способ и величи- на отбора головной фракции. 120
При расчете и анализе работы эпюрационных колонн ректифи- кационных установок в первую очередь необходимо знать распре- деление концентраций спирта по тарелкам колонны, так как от этого зависят коэффициенты испарения выделяемых в колонне .примесей. Полные эпюрационные колонны. Головную ; фрак- цию отбирают из эпюрационной колонны непрерывно или перио- дически. Периодический отбор сопровождается длительными за- держками от нескольких часов до нескольких суток, а сам отбор .производится быстро, за 10—30 muhL Для решения вопроса о распределении концентраций спирта по тарелкам построим на диаграмме X—У рабочие линии для обе- их частей колонны. Для простоты построения примем, что число флегмы колонны $ = оо и колонна питается жидкостью при темпе- ратуре кипения. Тогда рабочая линия концентрационной части колонны, выраженная уравнением У = Х, (74) совпадает с диагональю диаграммы. При работе колонны с беско- нечным числом флегмы головная фракция не отбирается, колонна работает с задержкой. Од- нако и при непрерывном •отборе, когда головная фракция отбирается в не- -большом количестве, число •флегмы колонны в первом приближении может быть принято равным оо. На рис. 61 показано по- дстроение— рабочих линий эпюрационной колонны для -случая открытого (а) и за- крытого (б) обогрева. Для •определения концентрации -спирта по тарелкам допу- стим, что отгонная часть ко- лонны имеет 16 реальных тарелок, или 8 теоретиче- ских, при условии, что КПД тарелок равен 0,5. Проводя построение теоретических тарелок (ступеней измене- ния концентраций) для этой рпс 61. Построение рабочих линий и части КОЛОННЫ, легко убе- график распределения концентраций Литься, что большинство спирта в эпюрационной колонне ступеней практически сов- падает с точкой пересечения рабочей линии отгонной части ко- лонны с кривой равновесия. Максимальное изменение концентра- щии от точки 1 до точки 2 происходит за счет испарения жидкости 121
в кубе. График показывает, что на большинстве тарелок отгонной части эпюрационной колонны концентрация спирта должна быть практически постоянной, близкой к концентрации, соответствующей точке Б. Содержание спирта в жидкости на тарелках концентрационной части колонны будет соответствовать содержанию спирта, опреде- ляемому точками 5, 4, 5, 6 и т. д. на диагонали диаграммы. Точка А, являющаяся точкой пересечения рабочих линий от- гонной и концентрационной частей колонны, соответствует содер- жанию спирта в питающей колонну жидкости. Во всех случаях жидкость на тарелках, расположенных ниже ввода питания в ко- лонну, имеет более высокую концентрацию, чем питающая колон- ну жидкость, и только в колоннах, обогреваемых открытым паром (рис. 62, а), содержание спирта в кубе ниже, чем в питающей ко- лонну жидкости. В колонне с закрытым обогревом содержание спирта в этой жидкости практически равно содержанию спирта в эпюрате (рис. 62,6). Рис. 62. Зависимость положения ра- бочей линиц от удельного расхода пара (а) и концентрации спирта в питании (б) Рис. 63. Распределение концентраций спирта по тарелкам эпюрационной колонны Положение рабочей линии отгонной части колонны изменяется за счет изменения удельного расхода пара и содержания спирта в питающей колонну жидкости. На рис. 62, а показана зависимость положения рабочей линии от удельного расхода пара. При изменении расхода пара рабочая линия вращается вокруг точки А, а точка Б скользит по кривой равновесия. С увеличением удельного расхода! пара рабочая ли- ния вращается по часовой стрелке, а с уменьшением — против нее. Соответственно и концентрация спирта на тарелках отгонной час- ти возрастает или уменьшается. Изменение концентрации спирта в эпюрате в колоннах с обогревом открытым паром будет противо- положным изменению концентрации жидкости на тарелках.. 122
На рис. 62, б показана зависимость положения рабочей линии ют концентрации спирта в жидкости, питающей колонну. С увели- чением концентрации, точка А смещается вправо, угол наклона рабочей линии уменьшается в соответствии с уравнениями (15) и (16), следовательно, точка Б, скользя по кривой равновесия, бу- дет смещаться вправо быстрее. Другими словами, с увеличением концентрации питающей колонну жидкости нарастание концент- рации спирта на тарелках отгонной части колонны идет еще быст- рее. В эпюрационной колонне мы имеем наглядный пример ввода питания на тарелку, расположенную выше нормальной тарелки питания, содержание спирта на которой должно совпадать с со- держанием спирта в жидкости, подаваемой в колонну. Однако это явление в данном случае не следует считать отрицательным, так как целью работы.отгонной части эпюрационной колонны являет- ся не концентрирование спирта, а выделение примесей, поэтому .процесс изменения концентрации спирта по тарелкам отгонной части колонны является второстепенным. На рис. 63 приведены данные о теоретическом и практическом, полученном на основании опыта, распределении содержания спир- та, по тарелкам отгонной и концентрационной частей эпюрацион- ной колонны для случаев работы колонны в одинаковых условиях (содержание спирта в питающей колонну жидкости равно •50,5% мае.; удельный расход пара 0,86 кг на 1 кг вводимого в колонну спирта). При теоретическом определении, концентрации жидкости на тарелках КПД тарелок принят равным 0,5. На ри- сунке ясно видно, что данные, полученные опытным путем, совпа- дают с теоретическими (сплошная линия); это доказывает пра- вильность выбранной величины КПД. Эксперимент был проведен на Лохвицком сциртокомбинате. В установка! прямого действия (рис. 64) эпюрационная ко- лонна больш^/связана с бражной, нежели в установках косвенно- го действия, так как бражная колонна питается через эпюрацион- ную, а последняя обогревается спирто-водным паром, выходящим из бражной колонны. Поэтому распределение концентраций спир- та по тарелкам эпюрационной колонны находится в зависимости ют концентраций спирта в бражной колонне. Чтобы выявить эту зависимость, составим материальный и тепловой балансы эпюра- ционной колонны (см. рис. 64). Материальный баланс эпюрационной колонны по всему продук- ту М + Н + Gj = Е + Lp (75) где М — количество бражки, кг; Н — количество непастеризованного спирта, кг; Gi — количество спирто-водного пара, поступающего из бражной колонны на обогрев эпюрационной, кг; Е — количество головной фракции, кг; Li — количе- ство эпюрированной бражки, кг. Величины Л4, Н, Е заданные. Количество спирто-водного пара поступающего из бражной колонны на обогрев эпюрационной, 123
Рис. 64. к анализу работы установки прямого действия: а — принципиальная схема установки: колонны: /—эпюрационная; 2—-спиртовая; 3 — браж* ная; б — зависимость содержания спирта в эпюрированной бражке (Хь % мае.) от кон- центрации спирто-водного пара, поступающего на обогрев (У: % мае.); в —положение ра- бочих линий эпюрационной и бражной колонн и характер распределения концентраций спирта по высоте колонн. А — рабочая линия концентрационной части эпюрационной ко- лонны I; Б — то же, отгонной части II; В — то же, бражной колонны III определяется исходя из необходимого парового потока для обес- печения заданной эпюрации. Неизвестной величиной остается только Li, которая легко определяется из уравнения (75). Примем, что в эпюрационную колонну поступает бражка с содержанием! спирта 7,5% мае.; удельный расход нормального пара на эпюрацию бражки. 0,8 кг на 1 кг вводимого в колонну спирта; количество вводимого непастери- зованного спирта 0,2 кг, концентрация его 94,13% мае.; отводится из колонны 0,1 кг головной фракции с концентрацией спирта 93,9% мае. Задаемся перво- начальной концентрацией спирто-водного пара, поступающего из бражной ко- 124
лонны в эпюрационную, равной 40% мае., чему соответствует теплота испаре- ния спирто-водного пара г =1693 кДж/кг. При удельном расходе пара на обогрев эпюрационной колонцы 0,8 кг/кг (в пересчете на нормальный пар) количество спирто-водного пара, поступаю- щего из бражной колонны в эпюрационную, на 100 кг бражки составит 0,8.7,5-2263 —-----Г7Г7-----= 8 кг, 1693 где 2263— теплота испарения нормального водяного пара, кДж/кг. Материальный ^баланс эпюрационной колонны: 100 4- 0,2 + 8 = ^+ 0,1, откуда £1 = 108,1 кг. Из баланса колонны по спирту найдем концентрацию спирта в эпюриро- ваннрй бражке Xi: 7,5 40 94,13 Хл 100 + 8 — + 0,2—^— = 108,1-7- + 0,1 100 100 100 , 100 93,9 100 ’ откуда Х]«1О% мае. ' Из баланса следует, что концентрация спирта в эпюрированной бражке возрастает по сравнению с концентрацией его в бражке,, введенной в эпюрационную колонну. По всей видимости, концент- рация спирта будет тем выше, чем более концентрированным бу- дет спирто^водный пар, поступающий из бражной колонны в эпю- рационную, и чем больше его будет. На рис. 64, б дан график зависимости содержания спирта в эпюрированной бражке от концентрации спирто-водного пара при удельном расходе пара на обогрев эпюрационной колонны 0,8 кг/кг. На рис. 64, в ib коорди- натах X—У показано положение рабочих линий эпюрационной и бражной колонн для установки прямого действия и точки, харак- теризующие концентрацию спирта в барде (Хо), в питании (Хс) в эпюрированной бражке (Xi), на тарелке питания эпюрационной колонны (Хпит) и в головной фракции (Хе). В нижней части рис. 64, в показан характер распределения концентраций спирта по высоте бражной и эпюрационной колонн. Анализируя графики, можно сделать вывод, что концентрация спирто-водного пара, выходящего из бражной колонны, может из- меняться от К=Х0 при G/L-l ''(точка 4) до У=Упит при мини- мальном паровом числе (С/£.мин, точка 2). В последнем случае концентрация спирта на всех тарелках отгонной части эпюра- ционной колонны будет постоянной,/а бражная колонна должна иметь п = оо. Ввиду того что в предыдущей главе мы не могли привести пол- ный анализ работы бражной колонны установок прямого действия без анализа эпюрационной колонны, остановимся на некоторых деталях её расчета здесь. Материальный баланс бражной колонны по всему продукту при обогреве колонны открытым^паром (см. рис. 64, а): A + + P = + + (76> Величины Li и Gi известны. Для определения прочих величин 125
составим материальный баланс спиртовой колонны по всему про- дукту: 62 = Л2 + D, или L2 = G2 — D, (77) и по этиловому спирту G^Y^L^ + DXd. (78) Совместное решение уравнений дает возможность определить <79> Концентрация спирта в флегме Х2, поступающей из спиртовой 'колонны в бражную, находится в определенной зависимости от У1 и определяется из уравнения рабочей линии спиртовой колон- ны [см. уравнение^)]. / По найденному значению У1 определяют G2 и L2. В уравнении материального баланса бражной колонны (76) неизвестными ве- личинами остаются Р и О. Для их определения дополнительно /составляется уравнение теплового баланса бражной колонны: + Pip ~ G1Ig1 + G<2Jg2 + OIq + Qn- ' (80) Совместное решение уравнений материального (76) и теплово- го баланса (80) позволяет определить расход пара. Работа бражной колонны в установках прямого действия тес- но связана с работой эпюрационной и спиртовой колонн, а расход пара на нее определяется потребностью в паре эпюрационной и спиртовой колонн. Суммарный расход пара на эпюрационную и спиртовую колон- ны значительно превышает минимальный расход, необходимый для бражной колонны, поэтому бражная колонна установок пря- мого действия может работать при меньшем числе тарелок по -сравнению с бражными колоннами установок косвенного действия. Неполные эпюрационные колонны. Они могут быть только отгонными и применяются в некоторых типах установок по- лупрямого действия. Известны две разновидности таких колонн. В одном случае колонна обогревается водяным паром (см. рис. 22), в другом — спирто-водным паром, выходящим из бражной колон- -ны (см. рис. 16). Для первого случая положение рабочей линии на диаграмме в координатах X—У определяется в соответствии с грис. 65, а, для второго — рис. 65,6. В обоих случаях характер рас- пределения концентраций спирта по высоте колонны остается оди- наковым (см. нижнюю часть рис. 65). Проведенный анализ дает представление о характере распре- деления концентраций спирта по тарелкам эпюрационной колон- ны, что позволяет более правильно вести расчет числа тарелок эпюрационных колонн и анализировать их работу. Изучая характер распределения концентраций спирта по та- релкам эпюрационной колонны,' можно отметить, что на боль- шинстве тарелок отгонной части колонны концентрация спирта постоянна. В большей мере она изменяется в концентрационной Д26
ной колонны части и особенно — при работе колонн под разрежением, однако? при расчете и анализе работы эпюрационной колонны, как прави- ло, можно в первом приближении принимать концентрацию спир- та на тарелках отгонной части колонны постоянной и равной кон- центрации его на тарелке питания, а для концентрационной час- ти— равной концентрации спирта на верхней тарелке. Несомнен- но, такое допущение вносит некоторую погрешность в расчет, од- нако эта погрешность, как будет показано ниже, создает некото- рый запас эффективности по выделению примесей, что нельзя счи- тать большим недостатком расчета. Влияние различных факторов на извлечение примесей Если обозначить концентрацию примеси в питающей колонну' жидкости (бражке, бражном, дистилляте, спирте-сырце) через/ ас и соответственно в эпюрате через а0, то величина ас/а0 будет 127
характеризовать эффективность процесса эпюрации. Назовем это отношение кратностью извлечения примесей. При анализе рабо- ты эпюраци.онной колонны важно знать, какие факторы и в какой мере влияют на кратность извлечения примесей из спирта., Учитывая незначительное изменение концентрации спирта на большинстве тарелок отгонной части эпюрационной колонны, мож- но предположить, что при таких условиях, во-первых, сохранится практически постоянное значение коэффициента испарения многих примесей на большинстве тарелок отгонной части колонны, во- вторых, разделяемую смесь можно рассматривать как бинарную, состоящую из спирто-водного раствора . (труднолетучий компо- нент) и головной примеси (легколетучий компонент). При постоянном значении коэффициента испарения примесей кратность извлечения их может быть определена графически или аналитическим методом. Содержание примесей в спирте невелико (обычно не более 1% от количества этилового спирта). При таких условиях, как правило, справедлив прямолинейный закон распределения компонентов в равновесных фазах, т. е. ₽ = tfa, ' (81) где Р — равновесное содержание примеси в паре, % мае.; а — содержание примеси в жидкости, % мае.; Л—коэффициент испарения примеси. Рабочая линия отгонной части колонны будет иметь вид P = (L/0(a-ao). (82) числа тарелок в отгонной час- чета ти эпюрационной колонны На рис. 66 приведен пример графического расчета необходимо- го числа теоретических тарелок для извлечения примесей/ Если K^LJG, то при определенном чис- ле' тарелок возможно абсолютное извлечение примеси из спирто- водного раствора (абсолютная . эпюрация). При этом значение а0 может приближаться^ к нулю на любую малую величину (рис. 66, а). При K<.L/G Даже с бес- конечно большим числом тарелок невозможно получить содержание примеси в эпюрате меньше а0' (рис. 66, б). ! Линейная зависимость р = дает возможность при анализе работы эпюрационной колонны пользоваться более точным ана- литическим методом расчета. 128
При LfG^K расчет кратности извлечения (ас/а0) можно вести по формуле Сореля — Харина, приведя ее к виду f KG y+i 1 ас/ао ~ ' (83) _! где L и G — величины соответственно жидкостного и парового потоков в от- гонной части колонны, моль. При L)G = K ас/а0 = п+1, (84) где п — число теоретических тарелок в отгонной части колонны. Величина парового < потока определяется удельным расходом пара: G = Р/18 кмоль, (85) где Р — удельный расход пара, кг на 1 кг безводного спирта, введенного в ко- лонну, в пересчете на нормальный пар_. Величина жидкостного потока для полной колонны склады- вается из потока питающей колонну жидкости (исходного продук- та) и потока флегмы. При R= <х> L = М/Мор + G моль, (86) где М — масса исходного продукта, введенного в колонну, кг на 1 кг безвод- ного спирта; Л40Р — среднемолекулярная масса исходного продукта, кг/моль. Масса исходного продукта зависит от концентрации спирта в нем, следовательно, величина жидкостного потока будет опреде- ляться концентрацией спирта в исходном продукте Хс и удельным расходом пара Р. Таким образом, кратность извлечения примеси определяется коэффициентом испарения ее, удельным расходом пара, концентрацией спирта в исходном продукте и числом теоре- тических тарелок в отгонной части колонны. Проанализируем количественное влияние каждого из этих фак- торов на кратность извлечения примесей.' При расчетах восполь- зуемся формулами (83) и (84). На рис: 67, а изображена зависимость между кратностью из- влечения и коэффициентом испарения примеси К, которая пока- зывает, что хорошо извлекаются примеси при K>LIG. На рис. 67, б показана зависимость между кратностью извле- чения и удельным расходом пара Р\ при малом удельном расходе пара кратность извлечения незначительна и резко возрастает при удельном расходе пара, обеспечивающем величину LIG<K. Зависимость кратности извлечения от концентрации спирта представлена на рис. 67, в, из которого следует, что влияние кон- центрации на кратность извлечения различных примесей неоди- наково. Например, кратность извлечения уксусного альдегида (по Шиллингу) с повышением концентрации увеличивается, а уксусно- этилового эфира с повышением концентрации до 57% мае. умень- 5 Зак. 652 . 129
шается. При дальнейшем повышении концентрации* спйрта крат- ность извлечения эфира практически остается постоянной. . Зави- симость кратности извлечения от концентрации более значительна при большем удельном расходе пара. нис. t>7. .кратность извлечения примесеи в зависимости от основных определяй^ щих факторов: / — кротоновый альдегид; 2 — метанол; 1 и 2 — при Р=0,4 кг/кг, /', 2' — при Р= 1,0 кг/кг Чтобы учесть одновременно влияние коэффициента испарения, удельного расхода пара и концентрации спирта на кратность из- влечения, на рис. 67, г показана зависимость кратности извлече- ния от безразмерного комплекса КСЩ который объединяет все три указанных выше фактора; хорошее извлечение примеси дости- гается при величине KGIL>\, когда также оказывает существен- ное влияние и число тарелок в отгонной части колонны. С увели- чением числа тарелок повышается кратность извлечения приме- сей. Из изложенного можно сделать вывод, что основным фактором, определяющим кратность извлечения примеси, является величина комплекса KG[L=So (критерий Сореля). Для одновременного учета влияния числа тарелок на кратность извлечения примесей составлена номограмма (рис. 68, а), которая показывает зависимость между кратностью извлечения, безраз- мерным комплексом и числом тарелок: ас/а0 = f(KG/L, п\ Величины и L)G могут быть определены соответственно по табличным данным и расчетным путем или по рис. 68, б, на кото- ром дана графическая зависимость коэффициентов испарения при- месей К от концентрации спирта и зависимость отношения L/G от концентрации спирта и удельного расхода пара1. 1 Зависимость между коэффициентом ректификации примесей {К') и кон- центрацией спирта для многих примесей была показана на рис. 5. 130
Кривые рис. 68, а связывают между собой величины ас„ а0, К, X, Р и п и дают возможность определить любую из них по прочим заданным, т. е. позволяют получать статические характеристики эпюрационных колонн. Рис. 68. Номограммы для определения зависимости: a — ac/Oo=fnj; 6 — LjG=f(X) и K=f(n): 1 — муравьиноэтиловый эфир; 2 — уксусно- метиловый эфир; 3 — уксусный альдегид (по Шиллингу); 3' — по В. М. Перелыгину; 4 — уксусноэтиловый эфир Головные примеси в основном представлены уксусным альде- гидом, муравьиноэтиловым, уксуснометиловым и уксусноэтиловым эфирами. Кратность извлечения этих примесей при прочих равных условиях зависит от коэффициентов испарения, величины которых нанесены на рис. 68, б. Из сопоставления кривых, показывающих изменение коэффициентов испарения головных примесей, можно сделать вывод, что наиболее трудно извлекаются уксусный альде- гид (при концентрации спирта-сырца ниже 57% мае.) и уксусно- этиловый эфир (при более высоких концентрациях). Следователь- но, из головных примесей именно они являются определяющими при расчете эпюрационной колонны. Однако исходный продукт может содержать и другие головные примеси, выделение которых также необходимо. Чтобы определить условия их выделения, необходимо предварительно определить 5* 131
характер изменения коэффициентов испарения их с изменением концентрации спирта в исходном продукте. В ряде случаев для оценки эффективности работы эпюрацион- ной колонны целесообразно пользоваться не абсолютной величи- ной кратности извлечения, а относительной — степенью извлечения примеси, которая выражается в долях единицы (или в процен- тах): у = (ас — а0)/ас = 1 — 1/(ас/а0), (87) а обратная зависимость будет иметь вид ао/а0 = 1/(1 — у). Приведенные выше формулы (83), (84) и графики могут быть выражены через степень извлечения. А. П. Николаев провел анализ работы эпюрационной колонны при выделении метанола, кротонового альдегида, триэтиламина, акролеина. Данные анализа представлены в виде статических ха- рактеристик отгонной части эпюрационной колонны (рис. 69). Рис. 70. График распределения при- месей по высоте концентрационной части колонны при полном насыще- нии: 1 — изовалерианоэтиловый эфир; 2 — изо- масляноэтиловый эфир; 3 — уксусноэтило- вый эфир; 4 — уксуснометиловый эфир; 5 — муравьиноэтиловый эфир; 6 — уксусный альдегид Рис. 69. Статическая характеристика' отгонной части эпюрационной колон- ны при Хм, % об.: / — 20; 2 — 25; 3 — 30; 4 — 35; 5 — 40; 5 — 45; 7 — 50; 3 — 55; 9 — 60 132
Общая закономерность, присущая процессу извлечения всех примесей, кроме триэтиламина,— положительное влияние увеличе- ния. расхода пара на процесс. Графики показывают, что извлече- ние метанола и кротонового альдегида связано со значительными трудностями. Оно осуществимо только при малых значениях ас/ао или при значительных расходах пара и большом числе тарелок. Весьма своеобразно поведение триэтиламина. При некоторых условиях увелйчение расхода пара может ухудшать его извлече- ние, а следовательно,' привести к снижению качества ректифико- ванного спирта. Необходимая степень (кратность) извлечения примесей зави- сит от содержания их в исходном продукте, подвергаемом эпюра- ции, т. е. в конечном счете от вида перерабатываемого на спирт сырья и его качества. Особенно велико различие в содержании альдегидов в исходном продукте (мелассный спирт содержит их примерно в 3 раза больше, чем зерновой, и в 25—30 раз больше, чем картофельный). Ввиду того что содержание головных приме- сей в эпюрате должно оставаться неизменным при очистке спир- та, получаемого из различных видов сырья, в соответствии с уве- личением содержания примесей в исходном продукте должна воз- расти и степень извлечения их. Степень ^извлечения примесей мо- жет быть изменена прежде всего путем соответствующего измене- ния концентрации ; вводимого в колонну исходного продукта (см. рис. 67, в), а затем — путем увеличения удельного расхода пара. Приведенный анализ работы отгонной части эпюрационной ко- лонны сделан без учета влияния ее концентрационной части. Он полностью справедлив для колонн открытого типа. В! колоннах закрытого типа (с дефлегмацией) работа концентрационной части может внести некоторые изменения в работу отгонной части ко- лонны. На рис. 70 приведены кривые распределения концентраций го- ловных и некоторых промежуточных примесей по высоте концент^ рационной части колонны при полном ее насыщении. Расчет проведен от тарелки к тарелке при 7? = оо по формуле ап~ К an_i. Из рис. 70 видно, что по высоте колонны головные при- меси 5, 4, 5, 6 быстро концентрируются. Промежуточные при- меси 7, 2 имеют в концентрационной части колонны максимум концентрации. Концентрационная часть колонны может оказать существенное влияние на работу отгонной части колонны, когда она будет пе- ресыщена головными примесями. Рассмотрим этот случай на кон- кретных примерах. На рис. 70 видно, что из головных примесей уксусноэтиловый эфир обладает наименьшей степенью концентри- рования, следовательно, им прежде всего будет насыщена колон- на. Предположим, что концентрационная часть колонны имеет 12 реальных, или 6 теоретических, тарелок (при КПД 0,5). Емкость одной реальной тарелки (по флегме) обычно равна примерно двух- минутному количеству питания, вводимого в колонну. Определяя 133
по рис. 70 максимально возможную степень насыщения для каж- дой тарелки, легко подсчитать, что при отсутствии отбора голов- ной фракции; (работа с задержкой) концентрационная часть ко- лонны будет полностью насыщена уксусноэтиловым эфиром в те- чение примерно 60 ч. При дальнейшей задержке отбора головной фракции начнется накопление уксусноэтилового эфира на тарелке питания, что рав- ноценно повышению содержания примеси в исходном продукте. Это вызовет необходимость увеличить кратность извлечения в ниж- ней части колонны, в противном случае задержка .приведет к по- вышению, содержания примесей в эпюрате. Чтобы избежать уве- личения необходимой кратности извлечения, что связано с увели- чением удельного расхода пара, необходимо начать отбор голов- ной фракции. Минимальная величина отбора этой фракции будет определяться из баланса уксусноэтилового эфира, введенного в колонну и выведенного из нее, и степенью его концентрирования. Если концентрация его на верхней тарелке колонны достигла ак=5 • 102 ас, то минимальная величина отбора головной фракции' составит — 100 = 0,2% от количества введенного в колонну спирта. 500 Из рассмотренных головных примесей уксусноэтиловый эфир является определяющей, так как кратность концентрирования его минимальна. При выработке спирта из мелассы определяющей примесью также может быть и триэтиламин, если его много в бражке. При наличии других головных примесей с меньшей крат- ностью концентрирования они будут определять величину отбора головной фракции. Расчеты показывают, что триметиламин и акролеин хорошо концентрируются и легко выводятся с головной фракцией. С увеличением числа тарелок в концентрационной части колон- ны и их емкости длительность задержки соответственно увеличи- вается, а минимальная величина отбора головной фракции умень- шается. При этом следует учитывать аккумулирующую способ- ность дефлегматора и конденсатора, колонны. Таким образом, с точки зрения увеличения длительности задержки и возможно большего концентрирования головных примесей увеличение числа тарелок в концентрационной части колонны и их общей емкости не может встречать возражений. Но чрезмерная задержка или уменьшенный отбор головной фракции отрицательно сказывается на работе отгонной части колонны, особенно при наличии голов- ных примесей, мало отличающихся по величине коэффициента ис- парения от спирта. Теперь рассмотрим влияние числа тарелок, продолжительности задержек и величины1 отбора головной фракции на ход извлече- ния промежуточных примесей 1 и 2 (см. рис. 70). Промежуточные примеси этого типа относятся к верхним, так как концентрирова- ние их совпадает с зоной концентрированного спирта (см. рис.’, 5). Верхние промежуточные примеси желательно полностью выде- лить в эпюрационной колонне, так как сделать это в спиртовой 134
колонне почти невозможно из-за совпадения зоны их* концентри- рования с зоной максимальной концентрации спирта — зоной от- бора очищенного, спирта. Рассмотрим поведение этих примесей на примере изомасляно- этилового эфира. Этот эфир быстро концентрируется на нижних ^арелках колонны, затем концентрация его, достигнув максимума на пятой тарелке, начинает медленно уменьшаться при переходе на вышележащие тарелки. Так, если на пятой тарелке (см. рис. 70) кратность концентраций его по сравнению с тарелкой питания достигла 15, то на 11—12-й тарелках она снизилась до, 10. Для полного отвода изомасляноэтилового эфира с пятой теоретической тарелки следовало бы отбирать не менее 6,7% головной фракции, при отборе же с 11—12-й тарелок — не менее 10%. Практически величина отбора головной фракции значительно меньше. Следова- тельно, концентрационная часть колонны всегда будет пересыще- на изомасляноэтиловым эфиром, и некоторое количество его будет отводиться с эпюратом. Вследствие малой степени, концентрирования промежуточных примесей на тарелках концентрационной части колонны полное насыщение ими колонны достигается очень быстро. Так, при ука- занных выше условиях полное насыщение колонны изомасляно- этиловым эфиром достигается приблизительно через 2 ч. Задержка отбора головной фракции вызовет переход его в эпюрат. При наличии в исходном продукте промежуточных примесей увеличение числа тарелок в концентрационной части колонны сверх оптимального и работа с длительными задержками нежелательны, так как это приводит к повышенному содержанию промежуточных продуктов в эпюрате. Эти примеси обусловливают специфический вкус и запах мелассного спирта, поэтому их выделение при ректи- фикации мелассного спирта должно считаться первоочередной за- дачей. К таким примесям относится, например, кротоновый альдегид. Обладая очень малым коэффициентом испарения при больших концентрациях спирта, он практически не удаляется с ГФ при от- боре ее в 3—5%. Он имеет зону максимального накопления на 6—9 ТТ выше тарелки питания, но накопление это незначительно. Таким образом, освободиться от кротонового альдегида в закры- той эпюрационной колонне трудно, несмотря на то, что он сравни- тельно хорошо удаляется из нижней части колонны. Следует отметить, что рассмотренные примеси являются не единственными примесями такого типа. При переработке разных видов сырья неодинакового качества и при различных технологи- ческих режимах возможно образование примесей, характер изме- нения коэффициентов испарения которых нам еще не известен. Приведенные теоретические расчеты подкрепляются практикой. На основании испытаний эпюрационных колонн, проведенных во ВНИИПрБе, показана целесообразность усиления отгонной части Эпюрационной колонны за счет уменьшения числа тарелок в кон- центрационной части. 135
При эпюрации зерно-картофельного спирта, не содержащего промежуточных продуктов, возможна работа с задержкой до 40 ч, а при эпюрации мелассных спиртов, содержащих значительное ко- личество промежуточных эфиров, можно допустить только кратко- временные задержки (1—2 ч). Приведенный анализ сделан для колонны, работающей под ат- мосферным давлением. С изменением давления в колонне несколь- ко изменится распределение спирта и примесей по высоте колонны. К сожалению, в настоящее время мы не располагаем данными о летучести большинства примесей при различных давлениях. Одна- ко можно отметить, что с понижением давления в эпюрационной колонне распределение концентраций этилового спирта в отгонной части практически не изменится, а в концентрационной изменение будет более резким, чем в случае работы колонны при атмосфер- ном давлении, и концентрация спирта на верхних тарелках может достигать 97—97,3% об. (против 94—96), что может затруднить Рис. ^71. Схема потоков в эпюраци- онной 1 колонне при гидроселекции (а), характер распределения кон- центраций спирта по высоте колон- ны (в) и то же, при промежуточном вводе воды W' (6): Y — концентрация спирта в паровой фа- зе; X — то же, в жидкой фазе; п — номер тарелки; 1, 2, <?, 4 — положение рабочих линий и соответственно концентрации спирта на тарелке питания; Г, 2', 3' и 4' — то же, на верхней тарелке концент- рационной части; 2", 3", 4" — то же, в отгонной части выход верхних промежуточных п р имесей тип а из ов а лер и а ноэти - лового и изомасляноэти левого эфиров. Работа эпюрационной колонны в случае подачи воды для гидроселекции В последнее время с целью улучшения условий эпюрации в некоторых схемах ректификациюн- - ных установок (см. рис. 22, 23, 24) предусматривается подача воды в концентрационную часть эпюрационной колонны (экстрак- тивная ректификация). Такой прием получил название гидро- селекции. Гидроселекция позво- ляет снизить концентрацию спир- та на тарелках эпюрационной колонны и приводит к увеличе- нию коэффициентов испарения большинства примесей. Рассмот- рим, В' какой мере гидроселек- ция влияет на степень извлечения и концентрирования примесей в эпюрационной колонне. Для построения рабочих ли- ний отгонной части колонны при подаче воды на ее верхнюю та- релку (рис. 71) вполне приме- нимы уравнения (15), (16). Для 136
концентрационной части уравнение рабочей линии может быть получено на основании баланса спирта (по рис. 71, а): GY' = L'X' + DXd, (88) откуда Y' = (L'/G) X' + (D/G) XD, (89) где Xn — концентрация спирта в дистилляте, % мол.; D — количество дистил- лята, отбираемого из колонны, моль. Величины D и XD могут быть выражены через количество мо- лей безводного спирта Р, отводимого с дистиллятом: DXd=100P. (90) Величина жидкостного потока . L' = G —D+F, (91) где W — поток вводимой в колонну воды. Для выяснения распределения концентраций спирта по тарел- кам эпюрационной колонны при подаче воды на ее верхнюю тарел- ку примем в первом приближении, что колонна работает без отбо- ра дистиллята, т. е. D = 0. Такой режим возможен при работе с за- держками. Уравнение (89) примет вид Y' = (L'/G)X'. (92) Угловой коэффициент L/G может изменяться в пределах от 1 до оо, что соответствует изменению количества подаваемой -воды от 0 до оо. На рис. 71, б показано различное положение рабочей линии концентрационной части колонны. В нижней части рисунка изоб- ражено распределение концентраций спирта по тарелкам соответ- ственно различным положениям рабочей линии. Наибольшая концентрация спирта в верхней части колонны наблюдается при отсутствии подачи воды (рабочая линия 1). С увеличением подачи воды концентрация спирта на верхних тарелках уменьшается, и при пересечении рабочей линии 3 с кривой равновесия в точке 3', которая соответствует концентрации спирта на тарелке питания, в концентрационной части колонны спирт не концентрируется. При дальнейшем увеличении подачи воды концентрация спирта на тарелках верхней части колонны становится меньше концентрации его на тарелке питания из-за абсорбции паров спирта стекающей флегмой. При бесконечно большом количестве воды истощение бу- дет абсолютным. Таким образом, изменяя количество воды, мож- но регулировать концентрацию спирта на тарелках концентрацион- ной части, а это.дает возможность подбирать оптимальные условия для вывода примесей спирта, выделенных в нижней части эпюра- ционной колонны, через ее верхнюю часть. Предельным расходом воды в эпюрационную колонну следует считать тот, при котором рабочая линия пересекает кривую равновесия в точке максималь- ной концентрации спирта на тарелке питания. Дальнейшее увели- чение подачи воды, по-видимому, будет нецелесообразно, так как зон концентрирования промежуточных примесей по высоте колон- 137
ны уже не будет. К тому же это приводит к значительному разбав- лению эпюрата водой, требует повышенного расхода пара на про- ведение процесса эпюрации и снижает производительность ректи- фикационной колонны. В нижнем правом углу верхней части рис. 71, б показан харак- тер распределения концентраций спирта на тарелках эпюрацион- ной колонны в случае промежуточного ввода воды, т. е. когда во- да вводится выше тарелки питания, но ниже верхней (см. W' на рис. 71, а). Промежуточный ввод воды; значительно расширяет возможности гидроселекции для регулирования организации зон концентрирования примесей по высоте концентрационной части эпюрационной колонны. Этот прием использован в установках ВНИИПрБа для направленного концентрирования и выделения промежуточных примесей в установках косвенно-прямоточного действия (см. рис. 16 и 24). В нижней части колонны хорошо извлекаются примеси с коэф- фициентом испарения K>LIG (случай возможности абсолютной эпюрации). Подача воды в колонну увеличивает жидкостный по- ток L в отгонной части, ухудшая условия извлечения примесей. Одновременно с этим уменьшается концентрация спирта, что ока- зывает противоположное влияние. Рассмотрим это на конкретных примерах. Примем, что в эпюрационную колонну постукает нагретый до кипения исходный продукт с концентрацией спирта 50% об., или 42,3% мае., расход греющего пара на эпюрацию 0,6 кг на 1 кг без- водного спирта, введенного в колонну с исходным продуктом. Для упрощения расчета допустим, что колонна работает без отбора дистиллята (£> = 0). Величина парового потока в расчете на 1 кг безводного спирта, вводимого в колонну, , составит 6 = 0,6/18= ' =0,033 кмоль; масса спирто-водной смеси, вводимой в колонну, А = 1 • 100/42,43=2,36 кг. Среднемолекулярная масса исходного продукта Л1ср=24,25; величина жидкостного потока в отгонной части колонны £=Л4/Л4ср+6 = 0,131. Величина жидкостного потока для концентрационной части колонны L' = O (при R = oo). Таким образом, для отгонной части колонны £/6 = 3,97; для концентра- ционной L'IG= 1. Концентрация эпюрата составит: Хо = —— = 33,8 % мае., или 16,7 % мол. 2,36 + 0,6 На рис. 72, а нанесены рабочие линии и ступени изменения кон- центраций для отгонной и концентрационной частей колонны. На большинстве тарелок отгонной части колонны концентрация спир- та в данных условиях и при п, равном 8 теоретическим тарелкам, соответствует точке Ао. Она равна 31,2% мол., или 53,7% мае. Для концентрационной части колонны при том же числе теорети- ческих тарелок максимальная концентрация достигает 84,5% мол., или 93,25% мае. (точка А'о). - Теперь представим, что на верхнюю тарелку эпюрационной ко- 138
лонны вводится различное количество воды (1F). Результаты ана- литического и графического расчета сведены в табл. 6, а на рис. 72, а нанесены рабочие линии, соответствующие количеству пода- ваемой в колонну воды. Таблица 6 Изменение концентраций спирта в зависимости от подачи воды Количество воды, кг на 1 кг спирта L/G L'JG Концентрация спирта, % мае. в кубе на тарелке питания верхней 3 0 3,97 1 33,8 53,6 93,25 0,25 4,4 1,42 21,2 49,7 67,0 0,5 4,8 1,85 28,9 46,2 53,7 0,75 5,22 2,27 7,0 43,3 44,8 1,0 5,63 2,65 25,3 40,8 39,0 80 70 20 10 На рис. 72, б показано из- менение концентрации эпюра- /та, жидкости на тарелке пита- ния эпюрационной колонны в зависимости от количества пр- О Ю Хо20 30 W 30 60 70 80 X,7,мол. Рис. 72. Графики изменения концент- рации спирта и примесей при гидро- селекции: а\ 1,1'—W=O кг/кг; 2,2' — №= 0,25 кг/кг; 3,3'-№=0,5 кг/кг; 4,4' — №=0,75 кг/кг; 5,5' — №=1,0 кг/кг; б: / — верхняя та- релка; 2 — тарелка питания; 3 эпюрат; в: -------- уксусноизоамиловый эфир; •---,---уксусный альдегид; —О—О—О— уксусноэтиловый эфир 139
даваемой воды при концентрации спирта-сырца 50% об. и удель- ном расходе пара 0,6 кг на 1 кг безводного спирта-сырца, вводи- мого в колонну. С увеличением подачи воды быстро понижается концентрация спирта на верхней тарелке. Предельное количество воды, которое может быть подано в ко- лонну при данных условиях, равно примерно 0,9 кг на 1 кг вводи- мого в колонну спирта. При этом концентрация спирта в верхней части] колонны будет постоянной и равной концентрации его на тарелке питания. Рассмотрим влияние воды на извлечение примесей, принимая, что извлечение происходит при максимальной концентрации спир- та, соответствующей концентрации его на тарелке питания. По номограмме (см. рис. 68) определена кратность извлечения для двух головных и одрой промежуточной примесей: ас/а0 = п). Результаты расчета сведены в табл. 7. Таблица 7 Кратность извлечения различных примесей в зависимости от количества введенной воды Из данных табл. 7 следует, что подача воды (что равноценно разбавлению вводимого в колонну исходного продукта) несколько улучшает кратность извлечения уксусноэтилового и уксусноизо- амилового эфира и значительно ухудшает извлечение уксусного альдегида. Чтобы компенсировать ухудшение извлечения уксусного альде- гида при подаче воды в колонну, следует увеличить подачу пара. Увеличение расхода пара до 0,75 кг полностью компенсирует этот недостаток за счет подачи в колонну воды в количестве 0,5 кг на 1 кг спирта. Кратность извлечения уксусноэтилового и уксусно- изоамилового эфиров с увеличением подачи пара возрастает соот- ветственно в 1,5 и 1,05 раза. Для оценки влияния подачи воды на работу концентрационной части колонны важно знать изменение величины коэффициентов испарения примесей и кратности концентрирования в соответствии с концентрацией спирта на ее тарелках. В табл. 8 приведены мини- мальные значения коэффициента испарения, соответствующие мак- 140
симальной концентрации спирта на верхней тарелке концентра- ционной части колонны, и значения кратности концентрирования примесей. На рис. 72, б показано изменение концентраций примесей на верхней тарелке концентрационной части колонны в зависимости от количества подаваемой воды при 8 теоретических тарелках и полном насыщении колонны. Таблица 8 Кратность концентрирования различных примесей в зависимости от подачи воды Примесь При подаче воды, кг на 1 кг спирта 0 0,25 0,5 0,75' К /“о К К «д/% К ад /оя Уксусный альдегид 3,3 15900 3,7 2090 3,95 427 4,2 138 Уксусноэтиловый эфир 2,05 550 3,2 640 4,2 700 5,3 880 Уксусноизоамиловый 0,55 0,0084 0,9 0,04 1,6 0,33 2,6 8,4 эфир Концентрации примесей определялись расчетами от тарелки к тарелке по формуле ап+1/ап t-KG/L, (93) где ап — концентрация примеси на n-й тарелке. Из рисунка видно, что концентрирование уксусного альдегида при увеличении подачи воды уменьшается, а уксусноэтилового и Рис. 73. Характер распределения спирта и его примесей по колонне при вводе различного количества воды на гидроселекцию: 1— Ж=0; ввод воды, обеспечивающий: 2 — XD о>Хр>Хпит; 3“^Г)=^пит; 141
уксусноизоамилового эфиров — увеличивается. При подаче воды менее 0,6 кг на 1 кг спирта концентрация уксусноизоамилового эфира выше тарелки питания уменьшается. При подаче воды бо- лее 0,6 кг уксусноизоамиловый эфир концентрируется и выводит- ся вместе с головными примесями. Изомасляноэтиловый и изова- лерианоэтиловый эфиры, имеющие большие значения коэффици- ента испарения, перейдут в локальных условиях в группу голов- ных примесей даже при меньшем количестве вводимой в колонну воды. Предотвратить ухудшение концентрирования уксусного аль- дегида можно небольшим увеличением удельного расхода пара. Приведенный анализ показывает целесообразность подачи во- ды на верхнюю тарелку эпюрационной колонны для выделения примесей (особенно промежуточного характера)!. Таблица 9 Изменение концентрации спирта в зависимости от подачи воды (при отборе дистиллята) Количество вве- денной воды, кг на 1 кг спирта L/G L'/G Концентрация спирта, % мае. в кубе на тарелке питания верхней 0 3,94 0,975 ' 32,6 53,0 92,7 0,25 4,36 1,39 30,01 48,0 65,2 0,5 4,78 1,82 27,9 45,5 51,7 0,75 5,2 2,24 26,0 42,6 43,2 1,0 5,6 2,64 24,3 40,1 36,7 Рассмотрим характер распределения спирта по тарелкам при отборе 5% дистиллята от вводимого в эпюрационную колонну спирта (табл. 9 и 10). Сравнивая данные табл. 9 и 10, 6 и 7, а также положение ра- бочих линий на диаграмме (для случая с отбором дистиллята эти линии на рис. 72 нанесены пунктиром), можно сделать вывод, что отбор дистиллята не оказывает существенного влияния на рас- пределение концентраций спирта по высоте колонны и на харак- тер движения примесей. Таким образом, выводы, сделанные при анализе работы эпюрационной колонны с задержками, остаются в силе и в случае работы ее с отборам дистиллята. На рис. 73 пока- зан общий характер изменения распределения спирта и его при- месей при подаче различного количества воды на гидроселекцию. 1 А. (П; Николаев [11], пользуясь новейшими данными о фазовом равнове- сии, показал, что при промежуточном вводе воды на гидроселекцию увеличение расхода воды приводит к улучшению извлечения всех примесей при постоянном удельном расходе пара, а увеличение расхода пара приводит к увеличению кратности извлечения примесей, кроме диацетила. Гидроселекция позволяет дос- тичь необходимой степени извлечения примесей при меньшем удельном расходе* пара. 142
Таблица 10 Кратность извлечения различных примесей в зависимости от подачи воды <при отборе дистиллята) При подаче воды, кг на 1 кг безводного спирта Примесь 0 0,25 0,5 0,75 I ,0 к К аС/ап К ас/ап К к Уксусный альдегид 4,0 9,5 4,05 7,0 4,2 5,5 4,3 4,7 4,4 4,2 Уксусноэтиловый 4,25 12,5 4,65 12 5,2 13 5,75 14,5 6,6 16,1 эфир Уксусноизоамило- 1,65 1,75 1,95 1,8 2,4 2,0 2,75 2,1 3,2 2,3 ®ый эфир Ввод воды на верхнюю тарелку приводит к снижению концент. рации спирта в головной фракции. В ряде случаев это нежели- тельно, поэтому возможен ввод воды на гидроселекцию и ниже верхней тарелки, например на 35-ю, считая снизу, при наличии в колонне 40 тарелок. В этом случае от тарелки питания (например, 20-й) до 30-й тарелки установится зона сравнительно низких кон- центраций спирта, а выше — высоких, что позволяет создать усло- вия для концентрирования в этой зоне промежуточных примесей, откуда может быть организован их отвод. Такой прием позволил ВНИИПрБу создать брагоректификационную установку с направ- ленным выделением промежуточных примесей (сивушного масла) из эпюрационной колонны, что привело ' к повышению качества спирта и увеличению производительности спиртовой колонны (см. рис. 16 и 24). Расчет расхода пара на эпюрацию Расчет расхода пара на эпюрацию проще всего вести на основа- нии графикрв, изображенных на рис. 68. На рис. 68, б нанесены кривые коэффициентов испарения (К) различных примесей в за- висимости от концентрации спирта и кривые изменения L/G в за- висимости от концентрации спирта в исходном продукте (питании) X, подвергающемся эпюрации при различном удельном расходе греющего пара (Р) на| 1 кг вводимого в колонну безводного спирта. Сопоставляя кривые коэффициентов испарения К. и кривые из- менения L/G, можно сделать вывод, что муравьиноэтиловый и ук- сусноэтиловый эфиры должны хорошо извлекаться при удельном расходе пара 0,3 кг/кг, т. е. во всем диапазоне изменения концент- рации спирта коэффициенты испарения их значительно больше L/G. В то же время уксусноэтиловый эфир и уксусный альдегид будут извлекаться плохо, так как для них значения К в основном меньше L]G. Отсюда можно сделать вывод, что удельный расход 143
пара 0,3 кг/кг для хорошей эпюрации всех примесей недостаточен. Уксусноэтиловый эфир будет хорошо извлекаться при удельном расходе пара Р> 0,4 кг на 1 кг безводного спирта. Для извлечения уксусного альдегида при концентрации спир- та 57% мае. удельный расход пара должен быть не менее 0,4 кг/кг, а с понижением концентраций он должен повышаться. Так, при 39% мае. спирта он должен быть не менее 0,6 кг/кг. Теперь рассмотрим влияние качества исходного продукта на удельный расход пара и качество эпюрации. Проследим на числовых примерах за влиянием качества ис- ходного продукта на удельный расход пара и качество эпюрации. Допустим, что в первом случае имеем исходный продукт с кон- центрацией уксусного альдегида ас = 0,0047% об. Концентрация спирта в исходном продукте Хс = 50% мае., число теоретических тарелок в отгонной части колонны п = 7,5 (при КПД тарелок 0,5 ?V=15 действительным тарелкам) и удельный расход греющего пара 0,3 кг/кг. Из графика (см. рис. 68, б) находим, что при Р = 0,3 и Ас = 50 % мае., LIG = b,l. При этих условиях концентрация спирта на большинстве тарелок отгонной части колонны (по построению) равна 56% мае., а К~4. Следовательно, KG/L = 4/5,7 ^0,7. По формуле (83) или по номограмме (см. рис. 68, а) находим, что при KGIL = Q,1 и п = 7,5 кратность извлечения ас/а0 = 3,2, от- куда а0 = ас/3,2 = 0,00147 % об. Такая концентрация в эпюрате не- допустима. Для ее снижения необходимо увеличить расход пара. Определим удельный расход пара при условии получения эпю- рата с концентрацией альдегида ао = 0,0005% об.| Из рис. 68, а находим,что при а0/а0 = 0,0047/0,0005 = 9,4 и п = 7,5; KG/L = 1,02. Но так как К~4 (ориентировочно), то L/G = K/l,02 = 3,92. По рис. 68,6 находим, что при A/G = 3,92 и Хс = 50% мае. Р = 0,47 кг/кг. По построению находим концентрацию на тарелках отгонной час- ти эпюрационной колонны А = 57,5 % мае., при этом для уксусно- го альдегида К=4. Теперь предположим, что эпюрации подвергается мелассный спирт с концентрацией альдегида 0,11% об. При удельном расхо- де пара Р=0,47 кг/кг концентрация альдегидов в эпюрате при всех прочих равных условиях будет ао = 0,0124% об., что недо- пустимо при выработке ректификованного спирта. С целью улучшения эпюрации увеличим удельный расход па- ра до Р=1 кг/кг, тогда L/G будет равно 2,35 (см. рис. 68, б). Из рис. 68, а или уравнения (83) находим, что ас/ао = 130, от- куда а0 = 0,00089 % об. Таким образом, даже при увеличении удельного расхода греющего пара до Р=1 кг/кг качество эпюрата остается недоста- точно хорошим. Чтобы улучшить кратность извлечения альдеги- 144
да при том же удельном расходе пара, можно повысить концент- рацию вводимого в колонну исходного продукта. При концентрации Хс = 70% мае. и Р=1 кг/кг по рис. 68, а находим, что /(=3,7, a L/G=l,75. По рис. 68, а илй уравнению (83) при полученных значениях К и L/G находим а0 = 0,00023 % об. Из расчета следует, что, для того чтобы добиться хорошей эпюрации спирта из мелассного сырья, нужно не только обеспе- чить сравнительно большой удельный расход пара, но и, возмож- но, увеличить концентрацию вводимого в колонну спирта. Что же касается уксусноэтилового эфира, то степень его извлечения с повышением концентрации спирта от 50 до 70% мае. не изменяет- ся. Анализ работы эпюрационной колонны показывает, что на удельный расход пара при эпюрации оказывает большое влияние качественный состав исходного продукта и концентрация в нем спирта. Значительное влияние оказывает также и число тарелок в отгонной части колонны. При получении ректификованного спирта из сырья различного качества содержание альдегидов в спирте может резко изменяться. В соответствии с изменением концентрации альдегидов и в за- висимости от концентрации спирта следует изменять режим рабо- ты эпюрационной колонны. В каждом конкретном случае надо ус- танавливать оптимальный расход пара, обеспечивающий высокое качество эпюрации. Излишний расход пара также нежелателен. Определять расход пара можно или опытным путем, или по раз- работанной нами и приведенной выше методике. Приведенные расчеты будут справедливы и применимы к практическим условиям лишь в тех случаях, когда определяющей примесью будет уксусный альдегид. В каждом конкретном случае подобные расчеты необходимо проводить по той примеси, от выде- ления которой зависит качество спирта. Проведенный анализ дает представление о влиянии удельного расхода пара на эффект эпюрации и о зависимости расхода пара от качества спирта-сыр- ца. Расчеты дают также представление о величине удельного рас-’ хода пара на эпюрацию. Сравнительная оценка различных приемов эпюрации Большинство рассмотренных.технологических схем различает- ся организацией процесса эпюрации. В ряде случаев эпюрация организована без должного анализа процесса. Для выявления наи- более эффективного приема эпюрации проведем некоторые срав- нительные расчеты. Примем, что во всех случаях в БРУ поступает бражка с концентрацией спирта 8% мае. Для установок косвенного дейст- вия концентрация спирта в бражном дистилляте (а для устано- вок полупрямого действия — концентрация спиртового пара), по- ступающем в эпюрационную колонну, 45,22% об. (38% мае.). Со- держание уксусного альдегида в исходном продукте примем 0,08% об., а уксусноэтилового эфира — 0,02% об. Примем удель- 145
ный расход пара 0,8 кг на 1 кг спирта, введенного на эпюрацию, число теоретических тарелок в отгонной части эпюрационной ко- лонны п = 8. При концентраций спирта в бражном дистилляте Хс = 38°/о мае. и Р = 0,8 кг/кг для эпюрационной колонны установки косвенного действия LjG = 3,6 (см. рис 68, б). По построению определяем, что концентрация спирта на боль- шинстве тарелок отгонной части эпюрационной колонны Xi = 52,25% мае. При этих условиях: для уксусного альдегида ^=7,25 и KG)L^2\ для уксусноэтилового эфира /<=4,25 и /<G/L«1,18; для уксусного альдегида ас/ао = 500; для уксусноэтилового эфира ас/ао = 20. 'Следовательно, концентрация уксусного альдегида в эпюрате составит 0,08/500 = 0,00016% об.; концентрация уксусноэтилового эфира 0,02/20 = 0,001% об. По аналогии с приведенным расчетом проведены расчеты и для эпюрационной колонны БРУ полупрямого действия (типовой) эпюрационной колонны установки прямого действия, непол- ной) (отгонной) эпюрационной колонны, эпюрационной колонны, работающей с гидроселекцией. Результаты расчетов различных способов эпюрации сведены в табл. 11. Из сопоставления результатов расчета эпюрационных колонн установок косвенного и полупрямого действия видно, что при оди- наковых условиях в установках полупрямого действия качество эпюрата выше. Если качество эпюрации в установке полупрямо- го действия будет таким же, как и в установках косвенного дейст- вия, то расход пара в установках полупрямого действия будет на 35—40% меньше, нежели в установках косвенного действия. Та- кой расход пара достаточен в том случае, когда концентрацион- Таблица 11 Сравнительные данные различных способов эпюрации Способ эпюрации t Удельный расход пара Р, кг/кг L/G Уксусный альдегид KG/L “с/“о % В ^установке косвенного действия 0,8 3,6 2 500 16.10-ь ВТустановке полупрямого дейст- 0,8 3,6 ' 2 500 22.10-е вия То же 0,5 5,2 1,49 70 16.10-ь В установке прямого действия- 0,8 15,8 1,17 18 45-10—4 То же 1,45 9,2 2 500 16.10-ь В установке косвенного действия 0,8 4,2 1,8 , 250 32.10-ь с гидроселекцией В неполной (отгонной) колонне 0,875 13,5 2 500 16-10-ь для бражки То же 0,312 30,5 0,3 39,5 0,67 3 27-10—3 146
Продолжение табл. 11 Способ эпюрации Удельный расход Уксусный эфир Процент пара Р, кг/кг KG/L «сЧ % отбора ГФ В установке косвенного действия 0,8 В установке полупрямого дейст- 0,8 ВИЯ То же 0,5 В установке прямого действия 0,8 То же 1,45 В установке косвенного дейст- 0,8 вия с гидроселекцией В неполной (отгонной) [колонне 0,875 для бражки То же 0,312 » , 0,3 ная часть эпюрационной колонны не насыщена примесями. В случае 1,18 20 blO-s 2 1,18 20 5-10-1 2 0,82 4,7 ЬЮ-з >2 1,4 48 42-10-6 2 — — — <2 1,25 25 8-10—4 2 — — — 59 1,18 20 1-10-3 26 0,91 6,3 32.10—4 20 установки полупрямого действия полного насыщения ее примеся- ми концентрация их в флегме, стекающей на тарелку питания, бу- дет равна концентрации примесей в эпюрационной колонне уста- новки косвенного действия. Тогда степень извлечения примесей в установках косвенного и полупрямого действия станет одинако- вой при одном и том же удельном расходе пара. Для того чтобы эпюрационная колонна установки полупрямого действия могла ра- ботать с уменьшенным на 35—40 % расходом пара, необходимо* иметь повышенный] отбор головной фракции во избежание пре- дельного насыщения концентрационной части колонны приме- сями. Сопоставляя расчетные данные эпюрационных колонн БРУ косвенного и прямого действия, можно сделать вывод, что уксусноэтиловый эфир извлекается в последних установках луч- ше, чем в первых, а уксусный альдегид — хуже. Для получе- ния эпюрата такого же качества по содержанию альдегидов, как и в установках косвенного действия, необходимо увеличить рас- ход пара на эпюрацию до 1,45 кг на 1 кг безводного спирта. Таким образом, в эпюрационных колоннах установок различ- ных типов мы можем достигнуть одинакового эффекта извлечения примесей, но при различной затрате пара. Если принять за клю- чевой компонент уксусный альдегид, то при рассмотренных усло- виях наименьший удельный расход пара для установки полупря- мого действия составит 0,8—0,5 кг/кг и наибольший для установ- ки прямого действия около 1,45 кг/кг. Общим недостатком рассмотренных типов колонн является от- сутствие благоприятных условий для вывода промежуточных при- месей, так как в концентрационной части любой из рассмотренных эпюрационных колонн устанавливается зона спирта с концентра- цией 94—96% об., а для эпюрационных колонн, работающих под 147
разрежением, концентрация спирта будет еще выше и может до- стигать 97—97,3% об.; в этих условиях коэффициент испарения промежуточных примесей меньше 1, в связи с чем примеси в зна- чительном количестве будут накапливаться в средней части эпю- рационной колонны, откуда будут попадать в эпюрат. Такое дви- жение промежуточных примесей нежелательно, поскольку выде- лить их в спиртовой колонне трудно. Чтобы устранить этот недо- статок, необходимо или резко увеличить отбор ГФ и уменьшить число тарелок в концентрационной части колонны, или обеспечить в верхней части колонны низкие концентрации спирта путем пода- чи воды на верхнюю тарелку, что особенно важно для колонн, работающих под разрежением. Для неполных (отгонных) эпюрационных колонн характерен высокий отбор головной фракции. Расчет по уксусному альдегиду показывает, что с головной фракцией необходимо вывести из колонны 59% спирта; расчет по уксусноэтиловому эфиру дает величину 26%. Отбор головной фрак- ции в количестве 59 % велик. Обычно авторы схем с открытыми колоннами предусматривают отбор этой фракции в размере 15— 30% от спирта, введенного в эпюрационную колонну. При таком малом отборе выделение альдегидов, очевидно, будет недостаточ- ным. При отборе фракции, обогащенной головными примесями, в ко- личестве 20 % s эпюрированная бражка будет иметь слишком высо- кое содержание как уксусного альдегида, так и уксусноэтилово- го эфира, однако расчеты показывают, что с головной фракцией в неполных (отгонных) колоннах полностью отводятся промежу- точные примеси. Таким образом, неполные эпюрационные колонны могут быть использованы для бражки или только для частичной эпюрации спирта, которая может способствовать более полному выделению остальной части примесей в основной эпюрационной колонне, или при наличии в исходном продукте большого количества промежу- точных примесей. Значительным недостатком неполных эпюраци- онных колонн является отвод большого количества этилового спир- та с головными примесями; оно прямо пропорционально количест- ву пара, введенному в колонну для эпюрации. В заключение следует отметить, что ни один из рассмотренных приемов эпюрации не является в полной мере эффективным. Ре- жим эпюрации надо подбирать с таким расчетом, чтобы из эпю- рируемого продукта можно было в первую очередь выделить про- межуточные примеси, а головные примеси могут быть с успехом выделены либо пастеризацией, либо в колонне окончательной очистки. По-видимому, для получения высокого эффекта эпюрации не- обходимо комбинирование процесса эпюрации с гидроселекцией, которая дает возможность иметь концентрацию спирта в концент- рационной части колонны ниже той, при которой происходит об- разование зон накапливания верхних промежуточных примесей. 148
Эпюрация в установках для ректификации спирта-сырца происходит так же, как в полных колоннах БРУ косвенного дей- ствия. елекцией. Если ис- >й известны К, то за Рис. 74. Положение ра- бочих линий при по- стоянной концентрации спирта в концентрацион- ной части эпюрацион- ной колонны, начиная с тарелки питания: 1 — рабочая линия концен- трационной части; 2 — то же, отгонной части 8=1.92. т. е. соот- , Теперь рассмотрим эпюрацию с гидр ос ходить из той гаммы примесей, для которс максимальную концентрацию z спирта в концентрационной части эпюрационной ко- лонны можно принять приблизительно 60 % об. ^52 % мае. = 29,8 % мол., так как при этой концентрации все верхние проме- жуточные примеси имеют /С>1. При этих условиях можно развивать концентрацион- ную часть эпюрационной колонны, доби- ваясь высокой степени концентрирования- в ней как головных, так и верхних промежу- точных примесей. Чтобы решить вопрос об экономической делесообразности применения гидроселек- ции для освобождения спирта от промежу- точных примесей, проведем расчет расхода воды и пара на эпюрацию с применением гидроселекции. На рис. 74 приведен график, показываю- щий положение рабочей линии при различ- ных концентрациях спирта в исходной сме- си, но при постоянной концентрации его на тарелке питания и вышерасположенных та- релках. Из графика следует, что для концен- трационной части колонны ношение флегмы и пара должно быть 1,92/1. Очевидно, для ориен- тировочных расчетов можно принять 2/1. Таким образом, при удельном расходе пара 1 кг на 1 кг безводного спирта, введенно- го в колонну, удельный расход воды составит около 1 кг/кг. Это условие справедливо для установок косвенного и прямого дейст- вия. В установках полупрямого действия паровой поток в концент- рационной части эпюрационной колонны складывается из потока пара бражной и эпюрационной колонн, поэтому удельный расход воды должен быть равен суммарному потоку пара или примерно в 3 раза больше, чем в установках косвенного действия. Подачу в установку такого большого количества воды нельзя считать рациональной как по теплотехническим, так и по эксплу- атационным соображениям, поскольку увеличивается удельный расход пара и снижается производительность установки в целом, а спиртовой колонны особенно. Для установок прямого и косвен- ного действия концентрация спирта в эпюрате будет в 2 раза ни- же концентрации его в бражке или соответственно бражном дис- тилляте, а для установок полупрямого действия — в 3 раза ниже концентрации спирто-водного пара, выходящего из бражной ко- лонны. \ 149
Рис. 75. Схема двухсту- пенчатой эпюрации: колонны: 1 — основная эпю- рационная; 2 — дополни- тельная эпюрационная; 3 — спиртовая ГФ СР Анализ показывает, что процесс эпюрации целесообразно рас- членить на две ступени (рис. 75): в первой проводить эпюрацию спирта без значительного) концентрирования примесей, а во вто- рой—эпюрацию головной фракции первой ступени с применени- ем гидроселекции. Расчеты показывают, что при расходе пара 2 кг на 1 кг спирта в дополнительной колонне по- лучается эпюрат необходимой чисто- ты. Если отнести расход пара на допол- нительную эпюрацию к общему количе- . ству спирта, подвергнутого эпюрации в обеих колоннах, то он составит всего 0,15—0,2 кг. Таким образом, суммарный расход пара на эпюрацию доставит 1 кг на 1 кг безводного спирта. Расход воды на гидроселекцию составит 0,15— 0,2 кг/кг. Такое небольшое количество воды практически не снижает производи- тельности установки в целом, а концен- трация спирта в эпюрате снижается не- значительно. Дополнительная эпюрационная ко- лонна должна иметь развитую как от- гонную, так и концентрационную часть. Увеличение концентрационной части ко- лонны обеспечивает высокую степень концентрирования примесей, которая пропорциональна числу тарелок. Данный прием нами реализован при разработке технологии выделения спирта из головной фракции (см. рис. 31), при разра- ботке ректификационных установок с выводом всех примесей в ви- де одного побочного продукта — СЭАК (см. рис. 18); УкрНИИСП использовал его при разработке вакуумных брагоректификацион- ных установок с двумя ступенями эпюрации (см. рис. 22). Определение фактического расхода пара При анализе работы эпюрационной колонны важно знать фак- тическое потребление пара колонной. Такое определение может быть проведено с помощью установки специальных расходомерных устройств. Однако иногда такие определения проводят косвенным путем — по количеству тепла, отведенного водой из дефлегматора и конденсатора эпюрационной колонны. В этом случае необходи- мо замерять количество воды, проходящей через конденсатор и дефлегматор. В ряде случаев возникает необходимость в оперативном опреде- лении расхода пара на эпюрацию спирта. Для этой цели можно воспользоваться методикой, показанной ниже на примере. Расход пара в этом случае определяется на дсновании материального ба- ланса эпюрационной колонны. / 150 /
Пример. Концентрация спирта в бражном дистилляте Хс=40,9% об.== -34,1% мае. Содержание спирта в эпюрате Ло = 34°/о об. = 28% мае. Отбор го- ловной фракции (по контрольному снаряду) — 3% безводного спирта от вве- денного с бражным дистиллятом; ввод непастеризованного спирта—2% без- водного спирта от введенного с бражным дистиллятом (по предварительному замеру). Расчет. Баланс по спирту (на 1 кг введенного с бражным дистилля- том) : 1 +0,02 = 0,03 + 3; 3 — 0,99 кг — количество спирта, выведенного с эпюратом; Баланс по всему продукту: ЬЮО 0,02-100 п 0,03-100 0,99*100 34,1 94 93 28 где 94 и 93—соответственно концентрация непастеризованного спирта и го- ловной фракции, % мае. Отсюда Р=0,61 кг на 1 кг безводного спирта, введенного с бражным дис- тиллятом. Если, принять, что количество отбираемой ГФ равно количеству непасте- ризованного спирта, вводимого в колонну, то расчет расхода пара произво- дится по формуле Подобный расчет дает возможность быстро определить ориен- тировочный расход пара.; Для проведения расчета необходимо в течение I ч провести 5—10 замеров концентрации спирта в браж- ном дистилляте и эпюрате, а затем взять среднюю концентрацию. Таким методом следует определять расход пара при стабильной работе установки и открытом обогреве эпюрационной колонны во- дяным паром, не содержащим воды. Методика расчета эпюрационных колонн При расчете эпюрационной колонны определяющей величиной является кратность, или степень извлечения ключевой примеси. В настоящее время мы еще не располагаем полными данными о со- ставе примесей и коэффициентах испарения их, однако известно, что основными компонентами группы головных примесей являются уксусный альдегид и уксусноэтиловый эфир, к тому же из группы известных головных примесей они обладают наименьшими коэф- фициентами испарения, йто дает основание принять уксусноэтило- вый эфир и уксусный альдегид за ключевые компоненты при рас- чете эпюрационных колонн. В отдельных случаях (наприм'ер, при переработке дефектной мелассы) в качестве ключевой примеси могут быть азотистые или серусодержащие примеси, а при пере- работке зерно-картофельного сырья или отходов виноделия — ме- танол. При эксплуатации эпюрационных колонн считается допусти- мым содержание в эпюрате альдегидов до 5 мг/л, эфиров 80 мг/л, метанола до 0,06% об. При выработке спирта экстра эти нормы ужесточаются и соответственно составляют 2,40—60 и 0,04%' об. 151
Группа альдегидов представлена в основном уксусным аль- дегидом или альдегидами, имеющими коэффициент испарения, близкий к нему. Поэтому расчет колонны по группе альдеги- дов без большой погрешности можно вести по уксусному альде- гиду. Значительно сложнее обстоит дело с эфирами, так как группа эфиров представлена целым рядом компонентов, обладающих раз- личной летучестью. При анализе спирто-водных смесей содержа- ние эфиров определяется групповым методом, поэтому мы не зна- ем, какая доля из них приходится на уксусноэтиловый. Основыва- ясь на данных УкрНИИСПа, можно ориентировочно принять, что в бражном дистилляте на долю уксусноэтилового эфира прихо- дится 70%. Содержание уксусноэтилового эфира в эпюрате можно допустить не более 10 мг/л. Исходя из этих соображений можно провести расчет эпюрационной колонны. Этот расчет следует считать ориентировочным впредь до де- тального изучения качественного и количественного состава при- месей, сопутствующих спирту, и коэффициентов испарения их. При расчете эпюрационной колонны в первую очередь должно быть определено необходимое число тарелок и сечение колонны в зависимости от степени извлечения ключевой примеси. Исходными величинами при расчете будут: концентрация спир- та в жидкости, поступающей на питание эпюрационной колонны Xi, и содержание в ней ключевого компонента ас. Порядок расчета проследим на конкретном примере. Пример. Примем, что эпюрационная колонна БРУ косвенного действия должна работать при следующих условиях: содержание спирта в бражном дистилляте Х\ = 45,22% об. = 38% мае. = 19,34% мол., ключевая примесь'— уксусноэтиловый эфир. Содержание уксусноэтилового эфира в бражном дис- тилляте ас = 200 мг/л, в эпюрате ао=1О мг/л; суточная производительность колонны 2000 дал безводного спирта. Колонна обогревается закрытым паром. Задавшись несколькими значениями удельного расхода пара (Р=0,6; 0,8; 1; 1,2 и 1,4 кг/кг спирта, введенного в колонну), определим значения LJG (по рис. 68,6). Затем по построению на диаграмме X—Y определим соответст- венно концентрации спирта на тарелке питания ХПИт, а на основании послед- К расчету числа тарелок в эпюрационной колонне Таблица 12 Р, кг/кг Р, кг/дал L/G V пит К K.G/L п % мол. % мае. 0,4 3,2 6,2 25,2 46,3 5,0 0,806 — 0,6 4,8 4,4 27,7 49,45 4,55 1,033 14,7 0,8 6,4 3,6 29,9 52,15 4,3 1,195 7,8 1,0 8,0 3,1 31,9 54,5 4,1 1,32 6,2 1,2 9,6 2,7 34,1 56,95 3,9 1,44 5,3 1 ,4 11,2 2,45 36,0 59,0 3,7 1,51 4,2 0,57 4,56 4,6 — — 4,6 1,0 24,3 152
них — значения К для уксусноэтилового эфира. На основании полученных дан- ных определяется величина KG/L\ по рис. 68, а или по формуле (83) величина п при ас/а0=200/10 равна 20. Результаты расчета сведены в табл. 12. При удельном расходе пара Р=0,4 кг/кг требуется бесконечно большое число тарелок. Определим, при каком значении L/G величина KG/L = 1. т. е. при каком значении LjGr=K. Для этого по табличным данным постро- им график KG/L = f (L/G) (рис. 76). Из графика находим, что K — L/G— 4,6, чему соответствует Р = 0,57 кг/кг, а по формуле (83) находим, что п = 24,3. Рис. 76. К определению оптимального числа тарелок в эпюрационной колонне: а — KGjL=f(LiG)', б — определение затрат (К, коп./дал): / — амортизационные отчисления; 2 — стоимость пара; 3 — суммарные затраты; 4 — необходимое число тарелок (п, шт.) в за- висимости от удельного расхода пара (Р, кг/дал) В результате расчета получена зависимость между удельным расходом пара Р и числом теоретических тарелок п.' Оптимальное число тарелок находим на основании технико-экономического расчета. Примем, что стоимость пара равна 0,25 коп./кг, а амортизационные отчис- ления, приходящиеся на 1 теоретическую тарелку, 0,015 коп. на 1 дал спирта. На рис. 76, б построен график зависимости удельного расхода пара и суммар- ных расходов на проведение процесса эпюрации, а также показана зависимость между числом теоретических тарелок и удельным расходом пара. Из графика видно, что минимальным затратам соответствует удельный рас- ход пара 4,8 кг/дал, или 0,6 кг на 1 кг спирта, при п = 14,7. Если принять КПД тарелок г) = 0,5, то в отгонной части колонны необходимо установить реальных тарелок = п/т\ = 14,7/0,5 = 29,4 « 30. Таким путем рассчитывается число тарелок в отгонной части колонны. Для концентрационной части колонны число тарелок следует определять исходя из заданной концентрации этилового спирта в головной фракции и кратности концентрирования ключе- вой примеси. При расчете концентрационной части колонны примем, что /? = оо, тогда концентрация спирта и содержание уксусноэтилового эфира по тарелкам кон- 153
центрационной части колонны определится в соответствии с табл. 13 (при Р= = 4,8 кг/дал, или 0,0 кг на; 1 кг спирта). ' ' Концентрация спирта определялась по диаграмме X— У, а содержание ук- сусноэтилового эфира — расчетом от тарелки к тарелке по формуле ап=Кап-^ Из данных табл. 13 видно, что концентрация спирта.на пятой тарелке достиг- ла 91,5 % мае. = 94,5 % об., а содержание эфиров 31000 мг/л. Чтобы вывести весь уксусноэтиловый эфир с головным продуктом, необходимо отбирать не ме- нее 0,65% головной фракции от количества введенного в колонну спирта. При наличии шести тарелок отбор может быть уменьшен до 0,31%. Таблица 13 Распределение концентраций спирта и уксусноэтилового эфира по тарелкам концентрационной части эпюрационной колонны Тарелка X К а, мг/л Минимальный процент отбо- ра ГФ % мол. % мае. Питания 27,7 49,45 4,55 200 100 1-я 56,6 79,9 2,75 910 22 2-я 68,2 84,6 2,45 2500 8 3-я 74,2 88,0 2,3 6120 3,26 4-я 78,2 90,2 2,2 14100 1,42 5-я 80,6 91,5 2,1 31000 0,65 6-я 82,3 92,2 2,1 65000 0,31 Определим число флегмы при отборе 0,31% головной фракции. При Р = = 0,6 кг/кг 6 = 0,6/18 = 0,033 кмоль. Количество головной фракции на 1 кг вве- денного в' колонну спирта 6ГФ = (1 • 0,31•100)/(92,2.100) = 0,0034 кг. Среднемолекулярная масса водно-спиртовой смеси при концентрации 92,2% мае. 100 Л4Сп =----------:-----——' = 41,1 кг/кмоль. ср (92,2/46) + (7,8/18) Величина парового потока 6=0,033-41,1 = 1,36 кг. Следовательно, число флегмы будет равно 7? = (G — 6Гф)/6Гф = (1,36 — 0,0034)/0,0034 » 399. При построении рабочей линии без большой погрешности можно прини- мать 7? = оо. Если принять для концентрационной части колонны КПД тарелок 0,5, то потребуется всего ТУ2=6/0,5= 12 тарелок. Общее число тарелок в колонне —30+12 = 42 шт. При расчете числа тарелок в эпюрационной колонне важно правильно выб- рать ключевую примесь. В случае расчета эпюрационных колонн, работающих под разрежением, необходимо учитывать изменение коэффициентов, испарения спирта и его примесей. Для определения сечения колонны предварительно следует задаться типом тарелки и межтарелочным расстоянием. Примем, что устанавливаются многоколпачковые тарелки с межтарелочным расстоянием 170 мм. Допуская постоянство парового потока 6 = 0,033 кмоль на 1 кг спирта, введенного в колонну, определим его объем при условии, что избыточное давление в нижней части колонны р=14,7-103 Па и в верхней р= = 4,9-103 Па. При производительности колонны 2000 дал/сут секундная произво- дительность ее составит 154
(2000 • 8) /(24 * 3600) = 0,185 кг, или G = 0,033 *0,185 « 0,0061 кмоль/с. Масса парового потока в верхней части колонны (при Х=92,2% мае.) 6В = 0,0061*41,1 =0,25 кг/с; в нижней части колонны 6Н = 0,0061 *23,4 = о; 143 кг/с, где 23,4—среднемолекулярная масса спирто-водной смеси при Х=38% мае. Плотность пара в верхней части колонны при избыточном давлении 4,9* 103 кПа (0,5 м вод, ст.) рв=1,5 кг/м3, плотность пара в нижней части колонны при давлении 14,7* 103 кПа (1,5 м вод. ст.) рн = 0,89 кг/м3 (см,’ рис; 84, а). Допустимая скорость пара в верхней части колонны tt>B = 0,58 м/с и в ниж- ней о>н = 0,75 м/с (см. рис. 84, б). Сечение колонны с учетом возможной форсировки (20% против расчетной) равно: в верхней части колонны FB = (GB.l ,2)/(рвдов) = (0,25«1,2)/(1,5*0,58) = 0,345 м2, или d3 — 0,663 м; в нижней части колонны FH = (бн*1,2)/(рншн) = (0,143-1,2)/(0,89*0,75) = 0,257 м2, или dn = 0,573 м. Принимаем больший диаметр. Следует отметить, что эпюрационные колонны ректификацион- ных установок не всегда запроектированы правильно. Брагоректификационные установки полупрямого действия, по- лучившие некоторое распространение на спиртовых заводах Со- ветского Союза после Великой Отечественной войны, имели эпю- , рационную колонну с малым сечением, что снижало их производи- ' тельность. В последние годы Гипропищепром-2 запроектировал брагоректификационные установки, в которых сечение эпюрацион- ных колонн завышено. На основании теоретического анализа работы эпюрационных колонн и экспериментальных данных с учетом возможных прак-, тических отклонений в процессе работы эпюрационной колонны можно рекомендовать следующие зависимости ' между основными параметрами эпюрационных колонн (табл. 14). , При расчете принято расстояние между тарелками многокол- пачковыми 170 мм, одноколпачковыми—280 мм; скорость пара в свободном сечении 0,5 м/с. Удельный расход пара принят макси- мально возможный при переработке сырья пониженного качества. Ориентировочно производительность эпюрационных колонн брагоректификационных установок косвенного действия и устано- вок для ректификации спирта-сырца с многоколпачковыми тарел- ками по спирту высшей очистки можно определять в зависимости от их диаметра: М — 2222 D2 дал/сут. 155
Таблица 14 Основные параметры эпюрационных колонн Тип эпюрационной колонны Число тарелок Тип тарелок отгонная часть концентраци- онная часть отгонная часть Полная колонна для эпюрации бражки 20—25 12—10 Одноколпачко- Отгонная колонна для эпюрации браж- 10 — вые То же ки Полная колонна для эпюрации бражно^ 30—38 18-10 Многоколпач- го дистиллята Полная колонна для эпюрации дистил- 30—38 18—10 ковые, клапан- ные То же лята, полученного из отгонной колон- ны эпюрации бражки Полная колонна при питании спирто- 30—38 12—10 » водным паром Продолжение табл. Тип эпюрационной колонны Тип тарелок Диаметр колонны, м концентрак- ционная часть отгонная часть концентракционная часть Полная колонна для эпюрации бражки Отгонная колонна дла эпюрации браж- ки Полная колонна для эпюрации браж- ного дистиллята Полная колонна для эпюрации дистил- лята, полученного из отгонной колон- ны эпюрации бражки Полная колонна при питании спирто- водным паром Многоколпачко- o,o25/aF 0,025]/aF вые, клапанные То же 0,0177]/М** — » 0,0212улГ 0,02121/М » 0,0165]ЛлГ 0,01651ZM » 0,0212Д/лГ о.оззулГ Примечание. М — суточная производительность установки , дал' безводного спирта. * Для колонн с ситчатыми тарелками 0,Q17Vm. ** То же, 0,012/М. Число тарелок в колонне N целесообразно устанавливать так- же в зависимости от диаметра: > / 18 10 \ при D < 1,2 м N = 48 (------5-----)> \ 30 38 J при D > 1,4 м N — 56 ~46~/ * В скобках дано желаемое соотношение тарелок в1 концентра- ционной— верхней (числитель) и отгонной — нижней (знамена- тель) части колонны, предусматривая наличие вводов питания по высоте колонны. 156
Оптимальное проектирование и эксплуатация эпюрационных колонн А. П. Николаевым установлено, что основными факторами, оп- ределяющими затраты (А, коп./дал) на процесс эпюрации, явля- ются расход пара (Р, кг/дал) и процент отбора ГФ (£,%). На рис. 77 дана экономическая характеристика полной эпюрационной колонны установок для ректификации спирта-сырца и брагоректи- фикационных установок косвенного действия. Характеристика по- казывает, что наиболее экономична работа колонны при минималь- ных Р и Е. Выбор оптимальной величины Р определяется стати- ческой характеристикой отгонной части эпюрационной колонны Ропт = Г(ccc/cto, %м, п), а выбор оптимального значения Е— стати^ ческой характеристикой концентрационной части колонны. Из анализа экономической и статической характеристики эпю- рационной колонны видно, что вследствие значительной стоимости греющего пара и малой стоимости та- релок экономичность процесса тем, выше, чем больше (до определенного! предела) число тарелок в отгонной части колонны, что позволяет рабо- тать с меньшим расходом пара (см. рис. 76). ( ' ! Опыт промышленной эксплуатации показывает, что увеличение числа та- релок в эпюрационных колоннах спо- собствует повышению качества ректи-' фикованного спирта, снижению энерге- тических затрат, а следовательно, по- вышению экономичности работы ко- лонн. Число тарелок должно быть доста- точно большим, как в отгонной, так Рис. 77. Экономическая харак- теристика эпюрационной ко- лонны при Р, кг на 1 кг без- водного спирта: / — 0,5; 2—1,0; <3—1,5; 4 — 2,0; 5 — 2,5; 6 — 3,0 и в концентрационной части колонны. Увеличение числа тарелок в отгонной части за счет концентрационной допустимо только в тех случаях, когда необходимо повысить степень извлечения примесей, не взирая на снижение экономических показателей, за счет роста отбора ГФ. z В последнее время в типовых ректификационных установках увеличено число тарелок в спиртовых колоннах с 66 до 74 (при установке одной дополнительной царги), >а в ряде случаев до 82 (при установке двух дополнительных царг). По всей видимости, настала необходимость увеличить число тарелок и в эпюрацион- ной колонне по крайней мере на 1 царгу (8 тарелок), а для ко- лонн большого диаметра — даже на 2 (16 тарелок). В таком слу- чае верхняя отметка установки эпюрационных колонн будет со- ответствовать верхней отметке спиртовой колонны. Таким обра- зом, эпюрационные колонны будут иметь 47—48 или 55—56 таре- лок. 157
В зарубежной практике применяются эпюрационные колон- ны с 65—70 тарелками. Экономическая характеристика (рис. 77)' позволяет определить затраты ца процесс в зависимости от про- цента отбора ГФ и удельного расхода пара (Р). Необходимый расход пара определяется на основе статической характеристики колонны. . Анализом эпюрационных колонн брагоректификационных уста- новок прямого действия установлено, что оптимальный расход па- ра для большинства примесей (уксусноэтиловый эфир, триэтил - амин, уксусный альдегид) составляет около 0,2—0,25 моля на 1 моль питания. Уменьшение или увеличение подачи пара приво- дит к снижению извлекающей способности колонны; это объяс- няется тем, что с увеличением подачи пара уменьшается LIG и по- вышается концентрация спирта в отгонной части колонны, что приводит к снижению коэффициента испарения примеси. Установ- лено также, что метанол плохо концентрируется в верхней части колонны, поэтому отбор 3% ГФ не обеспечивает полного выделе- ния метанола при наличии даже 20 тарелок в концентрационной части колонны. Резюмируя результаты анализа работы эпюрационной колон- ны установок прямого действия, следует отметить, что эпюрация примесей в них идет менее эффективно, нежели в полных эпюра- ционных колоннах установок косвенного или полупрямого дейст- вия, хотя затраты на процесс минимальны, так как эпюрационная колонна обогревается вторичным паром. Анализ эпюрирующей части бражной колонны в брагоректифи- кационных установках косвенно-прямоточного действия показыва- ет, что при наличии пяти теоретических тарелок в эпюрирующей части и отборе 40 % головного продукта извлекающая способность эпюрирующей части достаточна для получения качественного спир- та при переработке недефектного сырья. При переработке сырья, требующего большей кратности извлечения примесей, должны быть увеличены отбор головного продукта и число тарелок в эпю- рирующей части колонны. Анализ работы открытых эпюрационных колонн показывает, что при расходе пара 3—4 кг/дал в колонне с 30 тарелками мож- но достичь большего эффекта по выделению уксуснопропилового, уксусноизовалерианового эфиров, этилпропионата, этилизовале- рианата, изоамил ацетата,, диацетил а и кротонового альдегида, чем в полной эпюрационной колонне, при расходе пара 8—12 кг/дал, но при этом следует отгонять 30—50%’этанола. Анализируя работу эпюрационных колонн, А. П. Николаев ус- тановил, что при гидроселекции возможно снижение расхода гре- ющего пара на 3—5 кг/дал без изменения качества спирта, что приводит к снижению стоимости на 1 —1,5 коп./дал. Разбавление эпюрата водой усложняет работу спиртовой колонны, но это мо- жет быть компенсировано увеличением числа тарелок в ней. До- бавление 10 тарелок к спиртовой колонне увеличивает затраты все- го на 0,05 коп./дал. 158
В случае работы эпюрационной колонны с гидроселекцией,,^ ког- да, вода подается на тарелки, расположенные выше ввода питания, но ниже верхней, процесс извлечения примесей интенсифицирует- ся. Анализ показывает, что с увеличением расхода воды (при Р = const) увеличивается извлечение практически всех примесей. Головные примеси лучше извлекаются за счет отгонной части, а промежуточные — за счет гидроселекционной (между вводом пи- тания и вводом воды) части колонны. Увеличение расхода пара при гидроселекции сопровождается повышением эффекта извлечения примесей, кроме диацетила. Уве- личение числа тарелок в гидроселекционной части колонны за счет отгонной способствует извлечению промежуточных примесей, таких, как диацетил, этилпропионат, но ухудшает извлечение, го- ловных примесей. Анализ показал, что уменьшение числа тарелок в извлекаю- щей части нежелательно, особенно когда в комплексе примесей преобладают головные. Перемещение вверх точки ввода воды способствует извлечению промежуточных примесей. Глава V. АНАЛИЗ РАБОТЫ СПИРТОВЫХ КОЛОНН В брагоректификационных установках и установках для) рек- тификации спирта-сырца назначение спиртовой колонны состоит . в том, чтобы выделить из эпюрата спирт, сконцентрировать егог ' освободив от хвостовых, промежуточных и остатка головных при- месей. В сырцевых ректификационных установках в спиртовой колон- не происходит только концентрирование спирта до 88 % об. за счет освобождения его от хвостовых примесей (лютерной воды). В данном' разделе рассматривается работа спиртовой колон- ны на примере брагоректификационных установок. Чаще всего в брагоректификационных установках в качестве спиртовых применяют полные ректификационные колонны, и лишь в установках прямого действия с совмещенным извлечением спир- та из бражки и лютерной воды применяют неполные колонны, сос- , тоящие только из концентрационной части. В отдельных случаях для удобства монтажа и ремонта спиртов'ую, как полную ректи- фикационную колонну, расчленяют на отгонную и концентрацион- ную части, которые органически связаны паровыми и жидкостны- ми потоками. Такая колонна может рассматриваться как одна полная. Спиртовая колонна может питаться эпюратом, смесью эпюра- та и эпюрированного пара или только^ эпюрированным паром. Эпюрат вводится в.спиртовую колонну при температуре, близ- кой к температуре его кипения, а спиртовой пар — сухой насы- щенный. Спиртовая колонна снабжена дефлегматором и конденсатором, в которых происходит конденсация всего парового потока. Из кон- ' 159
денсатора отбирается непастеризованный спирт — концентрирован- ный спирт, обогащенный головными примесями. Количество егр составляет 0,5—5% (в зависимости от принятого режима работы). Конденсат из дефлегматора и конденсатора (за исключением отоб- ранного непастеризованного спирта) полностью поступает на оро- шение колонны. Концентрированный спирт, освобожденный от головных приме- сей,— ректификованный спирт отбирается со второй — двенадца- той тарелки (считая сверху) в жидком виде. Способ отбора ректификованного спирта из жидкой фазы с та- релок, лежащих ниже верхней, получил название пастериза- ции, а спирт, отобранный таким образом,— пастеризованно- го. Компоненты сивушного масла выводятся из спиртовой колон- ны в жидкой или паровой фазе из зоны их максимального кон- центрирования, лежащей вблизи тарелки питания. При отводе в виде пара отбор обычно ведут с 5, 7, 9, 11-й тарелок (считая сни- зу), при отборе в виде жидкости — с 17—21-й тарелок. Вместе с компонентами сивушного масла отводятся в значительной мере и другие промежуточные примеси. Из нижней части полной колонны отводится лютерная вода, а вместе с ней и другие хвостовые примеси. Содержание этилового спирта в лютерной воде допускается не более 0,015% об.1. Спиртовые колонны современных брагоректификационных уста- новок, как правило, имеют 66—74 многоколпачковые тарелки та- кой же конструкции, как и в эпюрационных колоннах (см. рис. 59 и 60). В отгонной части колонн устанавливается обычно 16 таре- лок, в концентрационной—50—58 при расстоянии между ними 170 мм. На ряде заводов число тарелок доводят до 82. В некото- рых конструкциях установок Гипропищепрома-2 в нижней части колонны принималось межтарелочное расстояние 230 мм. Спирто- вые колонны обогреваются открытым или закрытым паром. Царги и тарелки спиртовых колонн, работающих при атмос- ферном давлении, изготовляют из медного листа толщиной 2— 3,5 мм (в зюне концентрирования промежуточных примесей их це- лесообразно делать из листа большей толщины). В настоящее вре- мя начато изготовление колонн из нержавеющей стали с клапан- ными тарелками. При работе колонн под разрежением стенка де- лается толще, чем для атмосферных колонн диаметром более 1200 мм. В двухколонных сырцевых установках спиртовая колонна обыч- но имеет 24—26 тарелок, в том числе 14—16 в отгонной и 10 в концентрационной части. В одноколонных установках спиртовая колонна представлена только концентрационной частью обычно с 10-многоколпачковыми или ситчатыми тарелками. 1 По технологической инструкции наличие спирта в лютерной воде не до- пускается. 160
Распределение концентраций спирта по тарелкам спиртовой колонны При анализе работы спиртовых колонн в первую очередь необ- ходимо знать распределение концентраций спирта по тарелкам ко- лонны, так как от его концентрации зависят коэффициенты испа- рения и расположение зон концентрирования выделяемых в колон- не примесей. Расчет распределения концентраций спирта по тарелкам ко- лонн можно вести графическим методом с помощью диаграммы фазового равновесия жидкость — пар системы этиловый спирт — Рис. ,78. Распределение концентраций спирта по тарелкам спиртовой колонны: а — концентрационная часть при R: / — 2; 2 — 2,5; 3 — 3; 4 — 3,5; 5 — 4; 5—5; 7 — 6; 3 — 7; 9 — оо ; б — отгонная часть вода, выраженной в молярных процентах или долях единицы, или аналитическим методом по формулам (29) — (39). На рис. 78, а приведены графики распределения концентраций спирта по теоретическим тарелкам концентрационной части колон- ны при различных числах флегмы и получении дистиллята кон- центрацией 96,2% об. = 94,13% мае. = 86,25% мол. (сплошные ли- нии) и концентрацией 95,5% об. = 93,12% мае. = 84,11% мол. (пунк- тир) при работе колонн при атмосферном давлении. Получен- ный график позволяет. быстро определять необходимое число тео- ретических тарелок в концентрационной части колонны в зависи- 6 Зак. 652 1 61
мости от и заданной концентрации питания Хь Все кривые рас- пределения концентраций спирта по тарелкам колонны слева пе- реходят в вертикальные' линии, которые характеризуют минималь- но допустимую концентрацию питания, ниже которой даже при бесконечно большом числе тарелок в концентрационной части колонны невозможно достичь заданной концентрации дистил- лята. Минимально допустимая концентрация питания Х1мнн зави- сит от /?. На рис. 79 дана зависимость Х1мян от R для концентрации Хд = 96,2% об. (сплошные линии) и Хд = 95,5°/о об. (пунктир). Из графика видно, что Х1мнН увеличивается с уменьшением R и увеличением Xd. Рис. 79. Графики минимальной до- пустимой концентрации питания в зависимости от числа флегмы (/ и 2), минимального (4) и оптималь- ного (3) числа флегмы в зависи- мости от концентрации дистиллята Рис. 80. Распределение концент- раций спирта (X, % мол.) по та- релкам спиртовой колонны в за- висимости от условий ввода пита- ния в колонну: 1 — нормальный ввод; 2 — низкий ввод; 3 — высокий ввод (светлыми кружками показана опытная колон- на, темными — производственная) 162
На рис. 78, б представлен график распределения концентраций спирта по тарелкам отгоннрй части колонны в зависимости от со- отношений жидкостного (L) и парового (G) потока (сплошные линии). Величина L/Q является функцией от Х\ и R. Число теоре- тических тарелок в отгонной части колонны определяется при ус- ловии, что содержание спирта в1 лютерной воде составляет 0,015% об.=0,01 % мас. = 0,004% мол. Нормальным режимом работы спиртовой колонны (как полной ректификационной) считается такой, при котором концентрация спирта в питании (жидкая фаза) равна концентрации его во флег- ме, поступающей на тарелку питания. При таком режиме колонна должна иметь минимум тарелок для заданных условий разделения смеси. При условии поступления питания при температуре кипе- ния концентрация питания Л) соответствует точке пересечения ра- бочей линии OD отгонной и АВ концентрационной части колонны (верхняя часть рис. 80). ' Для определения числа тарелок в отгонной части колонны при нормальном режиме работы следует на графике рис. 78, б найти точку пересечения заданной концентрации питания и числа флег- мы. Из графика следует, что необходимое число теоретических та- релок в отгонной части колонны в значительной степени зависит от концентрации питания. Так, например, при /? = 3,5 и А'1>20% мол. число тарелок остается практически постоянным, а с понижением концентрации резко возрастает; при концентрации ,Л2<2,3% мол. любое бесконечно большое число тарелок в отгонной части колон- ны не обеспечит заданного разделения смеси. . В практике работы спиртовых колонн нередки случаи, когда концентрация питания не совпадает с концентрацией флегмы, сте- кающей с вышележащей тарелки, т. е. когда питание вводится вы- ше или ниже тарелки питания. В нижней части рис. 80 дан гра- фик. распределения концентраций по тарелкам концентрационной части колонны (сплошная линия) и отгонной части (линия точ- ка— тире) для числа флегмы /? = 3,5 при трех различных способах ввода питания. В первом случае питание Xi вводится на нормаль- ную тарелку питания. Изменение концентрации спирта по тарел- кам для отгонной части колонны изображено линией 1 от точки Е'. Во втором случае питание вводится выше нормальной тарелки пи- тания, распределение концентраций для отгонной части колонны изображено линией 3 от точки D'. И в третьем случае, когда пита- ние вводится ниже нормальной тарелки питания, распределение концентрации для отгонной части колонны изображено линией 2 от точки В'. Точки В и D на диаграмме X — Y характеризуют предельные концентрации жидкости на тарелке питания при вводе питания соответственно ниже или выше нормальной тарелки питания. В обоих случаях суммарное число тарёлок в колонне будет больше, чем при подаче питания на нормальную тарелку питания. В нижней части рис. 80 нанесены точки по данным, получен- ным при испытании опытной спиртовой колонны при разделении 6» 163
бинарной смеси этиловый спирт —вода (7?=3,5 и КПД тарелок т] = 0,6). Из графика видно, что теоретический характер распреде- ления концентраций по тарелкам хорошо совпадает с практичес- ким. Там же нанесены опытные данные, полученные при испыта- нии заводской установки. Средний КПД тарелок во втором случае определен равным 0,47. Исходя из того, что большинство опытных точек в кон- Рис., 81. Характер распре- деления концентраций спир- та по тарелкам в зависи- мости от величины п', л", п’" — число тарелок; ’ XD * XD f ~ К0Н1*ентРа1*ия дистиллята в кубовом остатке Хо центрационной части колонны распола- гается левее теоретической кривой, мож- но заключить, что колонна испытыва- лась при /?>3,5. В обоих случаях имеет место ввод питания ниже нормальной тарелки питания. Для поддержания нор- мального режима работы спиртовой ко- лонны по питанию необходимо, чтобы, концентрация питания была равна кон- центрации жидкости на тарелке питания,, что может быть определено по сопостав- лению температур в кубе эпюрационной колонны и на тарелке питания спиртовой колонны с поправкой на разность дав- лений в этих точках. Приведенные графики позволяют лег- ко и быстро проводить расчет спиртовых колонн в зависимости от ряда факторов,, нормирование и анализ их работы, а так- же правильно подойти к' определению мест установки датчиков температуры или концентраций для систем автомати- ческого регулирования. На рис, 81 представлен характер рас- пределения концентраций спирта по та- релкам спиртовой колонны в зависимости от числа флегмы. С увеличением R для достижения заданной концентрации ди- стиллята XD и содержания спирта требуется меньшее число тарелок, а при постоянном числе тарелок с увеличением повышается концен- трация спирта в дистилляте и уменьшается его содержание в кубо- вом остатке. Из графика видно, что в зоне, прилегающей к та- релке питания, наблюдается резкое изменение концентраций спирта на тарелках, и особенно с увеличением R. Величина избытка флегмы Из рис. 78 следует, что распределение концентраций спирта по тарелкам зависит от R. При расчете колонн важно выбрать опти- мальное значение его /?0Пт. До последнего времени число флегмы обычно выбирали на основе практических данных. 164
Для условий брагоректификации И. Ф. Малежиком совместно с автором определено /?опт по методике, предложенной А. Н. Пла- новским. При расчете /?Опт для спиртовой колонны были приняты сле- дующие исходные данные по содержанию спирта: в остатке Хо — 0,015% об. = 0,0047 % мол.; в эпюрате, поступающем на тарел- ку питания спиртовой колонны, Xi = 45% об. = 19,21% мол.; в дис- тилляте Ад = 96,2 % об. = 86,254 % мол. Минимальное число флег- мы определялось по формуле Ямин = (Хо - Вмако)/вмако = (86,254 - 25,9)/25,9 = 2,33, (94) где Вманс — величина отрезка от начала координат до точки пересечения рабо- чей ЛИНИИ концентрационной части КОЛОННЫ (при Ямин) с осью Y (ординатой), Вмакс определено графически. Для ряда значений чисел флегмы больше Т^мин^ДЗ определе- но положение рабочих линий, найдено число единиц переноса т и установлена зависимость между т и R. Расчетом определено, что минимальному объему колонны, который пропорционален произ- ведению т(7?-Ы), соответствует /?Опт = 3,24, следовательно, коэф- фициент избытка флегмы составит 8 = 1?//?мин = 3,24/2,33 «1,4. Если исходить из минимума затрат на изготовление колонны и эксплуатационных расходов (пар и вода), то расчет показывает (рис. 82), что оптимальная величина избытка флегмы должна быть 8= 1,2-И,25, однако при этом необходимо строить ректификацион- ную колонну с 90—100 тарелками, что, по-видимому, нерационально, так как усложняется изготовление колонны, потребуется большая вы- сота помещения ректификации, ме- нее удобным будет обслуживание установки. При расчете принято: стои- мость пара 2,5 руб./т, стоимость спиртовой колонны 25 000 руб. при производительности 2000 дал/сут, число тарелок в колонне JV=66 или п = 33 (при КПД т] = 0,5). В практике расчета спиртовых колонн для спиртовой промышлен- ности обычно принимается 8=1,5, что увеличивает общие затраты на 15 % против минимальных, зато ко- лонны при этих условиях работают в более устойчивом режиме. В тех случаях, когда имеется возможность увеличить число тарелок в спирто- вой колонне без значительных капи- Рис. 82. К определению оптималь- ной величины избытка флегмы: / — суммарные затраты, коп./дал; 2 -— стоимость пара, коп./дал; 3 — удель- ный расход пара, кг/дал; 4 — необхо- димое число теоретических тарелок; 5 — амортизационные отчисления 165
тальных затрат на реконструкцию помещения, это делать целесо- образно, так как снижается удельный расход пара, повышается производительность спиртовой колонны и снижаются общие за- траты на проведение процесса ректификации. Выше, на рис. 79 была дана зависимость числа флегмы от кон- центрации ректификованного спирта. При расчете принято 7?Опт= -= 1,5 /?мип- Расчет расхода пара на спиртовую колонну При расчете и нормировании спиртовых колонн важно знать зависимость расхода пара от числа флегмы и концентрации рек- тификованного спирта (дистиллята). Наиболее до- стоверным методом расчета расхода пара (тепла) является составление теплового баланса. На рис. 83 дана схема спиртовой колонны с указанием продуктовых потоков (в кг), где G— питание (эпюрат), D — дистиллят (сумма ректи- фикованного и непастеризованного спирта), Р — греющий пар, О — лютерная вода, R— число флег- мы. Через i (в кДж/кг) с соответствующими индек- сами обозначено теплосодержание продуктов в жидкой фазе, а через / — в паровой фазе. Уравнение теплового баланса колонны: Pip + GIg + RDIq —(R + 1)DId -f- Oio + Qn, (95) где Qn — теплопотери в окружающую среду и неучтенное теп- иис. 83. Схе- ло (парЫ сивушной фракции, догрев питания до температу- ма_ спирто- ры кипения), вой колон- ны При закрытом обогреве уравнение (95) относи- тельно удельного расхода тепла может быть пре- образовано в уравнение (96): Q = 1,05 (ф fID (R + 1) - RiD - iw] + iw - 1Э |, (96) I ad ) где Q — расход тепла на 1 кг введенного в колонну эпюрата; 1,05 — коэффи- циент, учитывающий отвод тепла с сивушной фракцией и теплопотери в окру- жающую среду; X 3 и XD — соответственно концентрация спирта в эпюрате и дистилляте, % мае. Формула (96) применима при любых давлениях в колонне. Расчеты показывают, что Qn составляют —420 кДж на 1 кг дистиллята и распределяются следующим образом: теплопотери в окружающую среду —250 кДж/кг; тепло, отводимое с сивушной фракцией, —130 кДж/кг; тепло на подогрев питания до темпера- туры кипения —40 кДж/кг. Решая уравнение (95) относительно Р, получим 166
р __ RD Vd — {d) + DId + (G—D) i0 + Gig + Qn (»7) ‘P lD но Id — iD = r — скрытая теплота испарения, кДж/кг. Примем теплосодержание греющего пара /₽=2682 кДж/кг (условный пар), теплосодержание лютерной воды io=440 кДж/кг, что соответствует избыточному давлению в кубе колонны 0,025 МПа (2,5 м вод. ст.), тогда удельный расход пара, отнесен- ный к 1 кг дистиллята, составит (в кг/кг) „ Rr ID + G (1844 — in) — 84 P = —-£—..........v------------ (98) 2242 2242 ' ' Из уравнения (98) следует, что удельный расход пара зависит от числа флегмы, концентрации дистиллята XD и питания (эпюра- та) Предварительные расчеты показывают, что концентрация пита- ния (Xc = 20-i-50 % об.) не оказывает существенного влияния на удельный расход пара. Значительно большее-влияние оказывает концентрация дистиллята. При постоянном значении Хс уравнение (98) преобразуется в уравнение прямой: Р =/(/?-]- В кг/кг, (99) где К и В — постоянные, зависящие только от XD (% об.): К = 1,285 — 0,009Xd; (100) £'= 1,707-0,012X0. (101) Подставляя значения К и В в уравнение (99), получим Р = (1,285 — 0,009Хд)7?— 0,012Хо + 1,707 кг на 1 кг дистиллята. (Ю2) Анализируя уравнение (102), можно сделать вывод, что удель- ный расход пара при постоянной концентрации дистиллята прямо пропорционален числу флегмы; с увеличением концентрации дис- тиллята удельный расход пара уменьшается при R = const, так как г и Id [см. уравнение (98)] уменьшаются с повышением XD. Однако при эксплуатации колонн с увеличением концентрации спирта в дистилляте требуется большой расход пара, так как при постоянном числе тарелок в колонне необходимо соответственно увеличивать число флегмы, а это требует большего удельного рас- хода пара, что вполне согласуется с формулой (102). Пример. Определить удельный расход пара на 1 дал ректификованного спирта при следующих условиях работы колонны: Хд=96,5°/о об.; непастеризо- ванного спи(рта отбирается 5% от количества ректификованного спирта. Примем, что концентрация непастеризованного спирта равна концентрации ректификованного. По уравнению (102) имеем Р = (1,285 — 0,009.96,5) 4,7—0,012*96.5 + 1.707 = 2,502 кг на 1 кг дистил- лята. 167
Число флегмы принято по рис. 79. В 1 кг дистиллята на долю ректификованного спирта приходится 100-1:105=0,952 кг, следовательно, удельный расход пара, отнесенный к 1 кг, ректификованного спирта, составит 2,502:0,952=2,63 кг/кг. При плотности ди- стиллята 0,805 кг/л удельный расход пара на 1 дал составит 2,63X0,805X10 = = 21,2 кг. Удельный расход пара на 1 дал спирта концентрацией 96,2% об. (при /?= = 3,5) равен 18 кг, а при концентрации 95,5 Р= 13,8 кг/дал (7? = 2,5). В каждом случае принималось 7?=1,5 7?МИн для заданной концентрации спирта. Полученные аналитические зависимости дают возможность лег- ко определить удельный расход нормального пара в зависимости от основных параметров процесса ректификации и могут быть ис- пользованы при разработке средств автоматического регулирова- ния, при нормировании и анализе работы спиртовых колонн. Вы- веденные уравнения справедливы как при' закрытом, так и откры- том обогреве колонны в пределах изменения Xv от 20 до 50% об. и XD от 94 до 97,2% об. Определение производительности спиртовых колонн В соответствии с Инструкцией по определению производствен- ных мощностей спиртовых заводов (М., ЦНИИТЭИпищепром, 1975) мощность брагоректификационных установок определяется в зависимости от диаметра спиртовой колонны (D, м). При выработке спирта высшей очистки мощность (Л4, дал/сут) определяется по уравнению Л4 = 55£2(26,6—£>2)> (103) ' Если колонна не типовая, а подвергалась модернизации (уве- личено число тарелок), то М = 380D2(4,92 _-£>). (104) При выработке спирта первого сорта производительность уста- новки увеличивается на 15%, а при выработке спирта экстра — снижается,на 15% по отношению к производительности по спирту высшей очистки. Для пересчета на мощность по условному спирту-сырцу полу- ченный результат умножается на коэффициент 1,05. Производительность спиртовой колонны зависит от таких фак- торов, как сечение колонны, конструкция тарелок, величина меж- тарелочного расстояния, КПД и число тарелок, концентрация дистиллята, питания и др. Помимо этого на производительность колонны влияет целый ряд внешних факторов: величина поверх- ности и конструкция дефлегматора, температура флегмы, пара- метры греющего пара и др. Исключив влияние внешних факторов, установим зависимость производительности колонны от основных размеров колонны и па- раметров процесса. Объем пара, поднимающегося в колонне, V = Fw, (105) 168
где F— свободное сечение колонны, м2; w— допустимая скорость пара в сво- бодном сечении колонны, м/с. Для определения w предложен ряд формул, однако для спир- товых колонн, оснащенных многоколпачковыми тарелками, наибо- лее удовлетворительные результаты дает формула Киршбаума Для спиртовых колонн конструкции Гипропищепрома-2 рас- стояние между тарелками (Н) колеблется в пределах 170—230 мм. , Плотность пара по высоте колонны резко меняется. В нижней части колонны она равна 0,7 кг/м3, а в верхней (в зоне максималь- ной концентрации спирта) 1,4—1,75 кг/м3. Рис. 84. Плотность спирто-водного пара рн в зависимости от давления р (а); допустимая скорость пара в свободном сечении колонны о>в зависимости от межтарелочного расстояния Н (б) Плотность пара зависит от концентрации дистиллята Xd и давления в верхней части колонны р. Такая зависимость на осно- вании справочных данных представлена в виде графика (рис. 84, а). На рис. 84,6 приведена зависимость йУ=/(рп, Н) по данным Кирш- баума. На образование дистиллята расходуется только часть парово- го потока, прошедшего через колонну. Масса дистиллята (в кг/с) составит Р = Крп/(/?+1). (106) 169
Подставив значение V из уравнения (105), получим D = Fwpa/(R + 1). (107) Число флегмы колонны в значительной степени зависит от Хо и числа тарелок п. На рис. 79 была показана зависимость /?опт=/(-Хо). Ею следует пользоваться при проектировании колонн. Для существующих колонн R является функцией от п при задан- ном значении Xd. Такая зависимость для ХО=95,5 % об. (пунк- тир) и 96,2% (сплошные линии) с учетом влияния концентрации Рис. 85. К расчету производительности спиртовых колонн: а — зависимость между п и R при (в % мол.): / — 5; 2 — 10; 3 — 20; <4 — 40; 5 — 50; б — зависимость М (в дал/сут) от D колонны (в м) питания (Л\) дана на рис. 85, а, однако на нем вместо фактическо- го числа тарелок 7V дано теоретическое число тарелок п- Как уже было сказано, для перехода от п к N необходимо знать КПД та- релок, который для практических расчетов применительно к спир- товым колоннам с многоколпачковыми тарелками конструкции Гипропищепрома-2 может бить принят от 0,4 до 0,5 в зависимости от диаметра колонны. — ~~~~~' Следует также учесть, что пастеризованный спирт из спир' товых колонн отбирается со второй, четвертой или шестой та- релки, а в ряде случаев и ниже (с 8—12-й), считая сверху, вслед- ствие чего соответствующее число тарелок не участвует в концент- рировании спирта-дистиллята. В связи с этим при расчете произ- водительности колонн из общего числа тарелок следует вычитать
число тарелок выше места отбора. Так, для колонны с 74 тарел- ками следует брать в расчет 67, а с учетом ri = 0,5 это составит 33,5 теоретических тарелок при условии, что спирт отбирается с восьмой тарелки. Графическая зависимость на рис. 85, a R=f(n, Xi, Xd) дана для случая работы колонны в оптимальном режиме, т. е. при условии, что концентрация питания совпадает с концентрацией жидкости на тарелке питания. Содержание спирта в лютерной воде принято XJ = O,OI % мае. и XD = 95,5 и 96,2% об. ; В связи с тем что при работе колонны возможны некоторые отклонения от оптимального режима работы из-за нестабильности подачи питания, пара, воды и других причин, колонна должна обладать некоторым запасом мощности. Следует также учесть, что часть дистиллята (0,5—5%); возвращается в эпюрационную колонну в виде непастеризованного спирта, поэтому фактическая производительность колонны по ректификованному спирту будет меньше количества дистиллята на величину непастеризованного спирта. В конечном счете формула для определения производи- тельности спиртовых колонн (в дал/сут) будет иметь вид М = 864- 10в = 67824/с _£.2.^дХР. (Ю8) PD.10.10q(/?+J) 1 2 pD(/? + l) ’ \ ' где Ki — коэффициент, учитывающий отбор непастеризованного спирта, = 0,99-7-0,95; — коэффициент стабильности работы установки; pD — плотность дистиллята, кг/м3; D — диаметр колонны, м. /Ci зависит, от качества спирта, исходного сырья и принятого режима, — от мощности и обеспеченности завода паром, водой, электроэнергией и от степени автоматизации установки. Значение можно принимать в пределах 0,98—0,90. Пример, Определить производительность спиртовой колонны при выработке спирта концентрацией XD = 95,5 % об. и спирта высшей очистки (XD=96,2 % об.) при следующих условиях: D = 1,25 м; Н — 170 мм; р = 0,5 м вод. ст. (4,9-Ю3 Па); = 15 % мол. == = 38,4% об.; ЛГ = 64; т] = 0,5. Расчет. 1. При выработке спирта концентрацией 95,5% об. по рис. 84, а определяем рп (Р, ЛЬ) = 1,515 кг/м3; по рис. 84, б определяем и> = /(рп, Я) = = 0,574 м/с; по рис. 85, а определяем R—f(n, XD, Ху). Прит|=0,5 п=64-0,5=32, тогда R = 2. Плотность дистиллята определяем по таблице [21] в соответствии с XD. Примем: = 0,99; /С2 == 0,98. 1,252.0,574-1,515-95,5 М = 67824*0,99-0,98-------- g --------------= 3516 дал/сут. 809, о (2 + 1) или 2865 дал/сут на 1 м2 сечения колонны. 2. При выработке спирта высшей очистки 1,252.0,5674,535 М = 67 824 • 0,99 - 0,98 ' , ’ Q .....- = 2480 дал/сут, oOb,l (о,о -f- 1) или 2022 дал/сут на 1 м2 сечения колонны. 171
Расчеты показывают, что при переходе с выработки спирта I сорта на выработку спирта высшей очистки производительность спиртовой колонны снижается примерно на 30 % .у На рис. 85, б показана производительность спиртовых колонн в зависимости от диаметра: сплошными линиями — рассчитанная по формуле (108) при т] = 0,5, точками — достигнутая на передо- вых предприятиях. Из рассмотрения графика можно сделать вы- вод, что производительность фактическая и рассчитанная совпа- дают при значениях диаметров колонн до 1250 мм. При больших диаметрах расчетная производительность выше фактической. Это можно объяснить уменьшением КПД тарелок с увеличением диа- метра колонны. Расчеты показывают, что КПД тарелок при диа- метре 1500 мм падает до 0,45, а при диаметре 2000 мм — до 0,4, иногда даже до 0,37. При большом диаметре колонны на КПД тарелок оказывает большое влияние тщательность изготовления тарелок и монтажа колонны. В силу этого формула (108) не рас-| пространяется на колонны диаметром 2 м. , Немаловажно также и влияние дефлегматора на производи- тельность колонны. В настоящее время устанавливаются, как правило, горизон- тальные дефлегматоры. Для них среднее значение коэффициента теплопередачи К=2095 кДж/(м2 • ч • К). Примем, что в дефлегматоре отводится только тепло конденса- ции, тогда тепловая нагрузка на дефлегматор составит (в кДж/дал) Q= 10-0,8(100/95)922(2? 4- 1)0,95 = 7376(2?-}-1), (109) где 0,8 — плотность ректификованного спирта, кг/л; 95 — концентрация спирта, % мае.; 922 — теплота конденсации спирта, кДж/кг; 0,95 — коэффициент, учи- тывающий теплопотери в окружающую среду. Если принять температуру воды на входе в дефлегматор 30°С и на выходе 70°С, то средняя логарифмическая разность темпера- тур будет равна 22°С. Для этих условий удельная площадь по- верхности теплопередачи дефлегматоров (в м2/дал в час) составит f = 73^5 °’W + (П0) По удельной площади поверхности теплопередачи определяется необходимая поверхность дефлегматора, или его часовая произ- водительность (в дал/ч и дал/сут): M = F//=F/0,16(2?4- 1) = F/0,0067(2?4- 1). (Ill) Сопоставляя результаты, полученные при расчете колонны и дефлегматора, находят элемент установки, определяющий ее про- изводительность. Пример. Определить' производительность горизонтального дефлегматора с площадью поверхности теплопередачи 85 м2, установленного к спиртовой колон- не. При выработке ректификованного спирта концентрацией XD==95,5°/o об. (/? = 2,0) ( М = 85/0,16(2 4- 1) = 177 дал/ч = 4250 дал/сут. 172
При выработке спирта высшей очистки (/? =3,3) Л1=123 дал/ч= — 2960 дал/сут. Формула (108) дает возможность обоснованно подойти к нормированию работы спиртовых колонн с учетом основных факторов, влияющих на их рабо- ту, а формула (111) —к нормированию дефлегматоров. В соответствии с инструкцией по определению мощностей спиртовых заво- дов необходимая площадь поверхности дефлегматоров спиртовых колонн опре- деляется по спирту высшей очистки из уравнения Л1г=36Г (для горизонталь- ных дефлегматоров) и MB = 25F (для вертикальных дефлегматоров), где F — площадь поверхности теплопередачи дефлегматора (в м2). В случае малой мощ- ности дефлегматора рекомендуется увеличить его площадь поверхности тепло- передачи. Ориентировочно производительность спиртовых колонн по спир- ту высшей очистки можно принимать в зависимости от их диамет- ра: Л1= 1500 D дал/сут; при этом целесообразно устанавливать сле- дующее число тарелок: при D С 1,2 м N = 66 (; \ 16 ; при £>= 1,4 4-1,8 м w = 74f—\ . \ 18 J при D = 2,0 м 82 Если в колонне установлено 66—70 тарелок, то при .0=1,44- 1,8 м М= 140002; при 0 = 2,0 м М = 1250О2. При переработке бражек, содержащих метанол, концентрацион- ную часть спиртовой колонны целесообразно увеличивать на 6—10 тарелок, особенно при выработке спирта экстра. Эти тарелки ус- танавливаются выше принятой зоны отбора спирта. Влияние концентрации питания на производительность спиртовой колонны Практика эксплуатации непрерывнодействующих ректифика- ционных установок показывает, что с изменением концентрации спирта в эпюрате в значительной мере изменяется производитель- ность спиртовой колонны. Выявим количественную зависимость между производительностью спиртовой колонны и концентрацией спирта в эпюрате, поступающем на питание колонны. Исходя из схемы движения масс в колонне (рис. 86, а), сос- тавим материальный баланс по спирту: MX^DXd + OXo, (112) где М, D, О — количество эпюрата, дистиллята и кубового остатка, кг/ч; Хг, XD, Хо — содержание спирта в эпюрате, дистилляте и кубовом остатке, % мае. Содержание спирта в дистилляте мы всюду принимали равным 96,2% об. = 94,13% мае. При эксплуатации колонны стремятся к тому, чтобы ее произ- водительность DXd с изменением Х[ оставалась постоянной. Так 173
как величина Хо практически равна нулю, DXd=MX\. По техни- ческим условиям ЛЬ = const, следовательно, при постоянной произ- водительности (Z)=const)c изме- Рис. 86. К определению влияния концентрации питания на режим ра- боты колонны: а — схема движения потоков в колонне; б — положение рабочих линий с измене- нием концентрации питания: 1 — рабочая линия концентрационной части колонны; 2 — то же, отгонной нением будет меняться толь- ко М. При расчете на 1 кг вводи- мого в колонну спирта М—1/Xr. Производительность колонны с переменной концентрацией пита- ния при Xd=const постоянна только при числе флегмы R— =L/G=const. Однако необходи- мое число теоретических таре- лок п в колонне зависит от %i (рис. 86,6). При этом величина пароврго потока в концентраци- онной части колонны, а следова- тельно, и расход пара на ректи- фикацию постоянны, как и отно- шение жидкостного и парового потоков L/G. В отгонной части колонны п изменяется от оо при до конечного значения при любом зна- чении Xi>X1miih, а в концентрационной части соответственно от оо при Х1мян до 0 при Xi=X2. Из уравнения рабочей линии концентрационной части колонны У=/?Х/(/? + 1)+Хо/(/? + 1) следует, что определенному значению соответствует определенное Х1мин, ниже которого любое п в отгонной и в концентрационной частях не обеспечит необходимой степени концентрирования или извлечения спирта (график зависи- мости от R см. на рис. 79). ' , На рис. 87, а показана зависимость числа теоретических таре- лок в отгонной По и в концентрационной пк частях от Xi и J?. Сум- марное число тарелок в колонне с увеличением концентрации пи- тания уменьшается. В выбранном диапазоне Xi(15 —60% об.) за- висимость п. от R резко выражена при малых концентрациях пита- ния. В существующих установках п постоянно, поэтому с изменени- ем А) приходится менять R, чтобы сохранить заданные значения Xd и Хо, а это влияет на производительность колонны (см. рис. 87, б). , Из рисунка следует, что изменение Ai более резко сказывается на работе отгонной части колонны. Так, при снижении Xi с. 40 до 20% об. производительность колонны (считая по отгонной части),, уменьшается примерно на 40%. Сравнительно стабильной зоной производительности при выбранных значениях R является Х^ = =50-4-60% об. При этих значениях Х\ с изменением концентрации питания производительность колонны практически остается неиз-। менной. - -J 174
Для стабилизации производительности колонны с изменением Х[ необходимо иметь значительный запас тарелок в ее отгонноц части, и тем больший, чем меньше R. Так, при R = 3 с понижени- ем концентрации питания от 30 до 15% об. п в отгонной части должно увеличиться с 5,4 до 8,3, т. е. на 54%, а в концентрацион- ной— с 32,7 до 33,5, или на 2,5%. При проектировании колонны предусматривается определен- ный запас тарелок, но при эксплуатации ее с уменьшением Xi про- изводительность чаще всего резко падает, так как при уменьшении Xi обычно не меняют режима работы колонны, в то время как его следует поддерживать таким, чтобы сохранить условия, обеспечи- Рис. 87. Необходимое число теоретических тарелок (п) и производительность колонны (в %) в зависимости от концентрации спирта в питании: a —n=f(Xi) при Я.- 1 — Ямин=2,2; 2 — 3; 3 — 3,6; 4 — 4-, 5 — 5; 5 — 6; 7 — 7; 8— оо; б — M=f(Xi) при /?=3,5 (сплошная линия) и /М (пунктир): / — концентрационная часть; 2 — отгонная вающие работу колонны при 7? = const для отгонной и концентра- ционной частей. С уменьшением Xi необходимо изменять режим работы колонны так, чтобы на тарелке питания была концентра- ция, соответствующая Ль За этим можно следить по температуре кипения на тарелке питания. Одновременно с изменением темпе- ратуры на тарелке питания изменяется и температура на тарел- ках, расположенных ниже, в зоне отбора сивушного масла. Эта зона передвигается в зависимости от величины Ль Для определе- 175
ния температуры кипения на тарелке питания следует пользовать- ся зависимостью ^=4 + 2,5(pc-p8), (113) где td — температура в кубе эпюрационной колонны, °C; 2,5 — изменение темпера- туры кипения спиртовых растворов с изменением давления на 1 м вод. ст., К; рс и рэ — соответственно давление на тарелке питания спиртовой и в кубе эпю- рационной колонны, м вод. ст. Определение фактического числа флегмы Число флегмы входит во многие расчетные уравнения. В произ- водственных условиях определить его непосредственным замером довольно трудно, так как это связано с необходимостью измере- ния количества флегмы рис. 88. К определению числа флегмы спиртовой колонны или спирто-водного пара, поступающего из колонны в дефлегматор, и количества непастеризованного спирта, отводимого в эпюрационную колонну. С достаточной для практических целей точностью число флегмы может быть определено на ос- новании температурных режимов холо- дильника спирта, конденсатора и деф- легматора колонны. В производственных условиях всегда известно часовое количество вырабаты- ваемого спирта Gi (рис. 88). Из урав- нения теплового баланса холодильника имеем (кг/ч) (114) св ^1) где Ci и св — соответственно удельная теплоемкость ректификованного спирта и воды; 0 и t — температуры, °C. Из уравнения теплового баланса конденсатора имеем (в кг/ч) G WcAtz-Q I — 03са (115) где 1 — теплосодержание спиртового пара. Уравнение теплового баланса дефлегматора дает основание определить (в кг/ч) G8 = Fcb&- 4)1/г- (116> На основании полученных величин; легко определяется число флегмы: R = (Gs — G1)/(G1 H-Ga). (117) Пользуясь данной методикой, определим число флегмы спиртовой колонньц работающей при следующих условиях: 176
а) производительность колонны 290 дал безводного спирта в час при кон- центрации ректификованного спирта 95,6% об. = 93,27 % мае.; б) /1=16,5°С; /2=19,5°С; /3=20,0°С; /4 = 72,5оС; в) 0!== 17,4°С; 02=78,5°С; 03 = 26,5°С. По справочным таблицам [21] находим: С1 = 2,68 кДж/кг.К; ^ = 3,48 кДж/кг-К; с2 = 2,77 кДж/кг-К; г = 955 кДж/кг; I = 1802 кДж/кг; св = 4,19 кДж/кг-К. Часовая выработка ректификованного спирта 290*10-0,8-100 _ =------——---------= 2490 кг/ч. 1 93,27 Из уравнения (114) имеем _ 2490 (78,5-3,48-17,4-2,68) Из 4,19(19,5 — 16,5) уравнения (115) 44850 (20 — 19,5) 4,19 2~ 1802 — 26,5-2,77 = 44 850 кг/ч. = 85,1 кг/ч. Из 10 720 кг/ч. уравнения (116) 44 850(72,5 —20) 4,19 °3== ^55 Из уравнения (117) получим 2? = (10720 — 24Й0) : (2490 + 85,1) = 3,19. При данном числе флегмы удельный расход пара составит Р = (1,285—0,009Хп)Я — 0,012Xd + 1,707 = (1,285—0,009-95,6) 3,19 — ' —0,012-95,6 4- 1,707 = 1,914 кг на 1 кг дистиллята. Часовое количество дистиллята Gx + G2 = 2490 + 85,1 = 2575,1 кг. Часовой расход пара Р' =2575,1-1,914 = 4935 кг. Расход пара на 1 дал ректификованного спирта (в спирт) пересчете на безводный Р° = 4935/290 = 17 кг. Отбор непастеризованного спирта (85,1-100)/2490 = 3,4 %. колонна должна рабо- образом, она работает При полученной концентрации спирта в дистилляте тать с 2?опт=2,55 (ЯМин= 1,65, см. рис. 79). Таким с избытком флегмы 8=3,19/1,65=1,93 вместо рекомендуемого е= 1,5. Рассмотренная методика определения числа флегмы дает воз- можность проводить оперативный анализ работы спиртовой колон- ны и не требует наличия сложных расходомерных устройств. 177
Распределение концентраций примесей по высоте спиртовой колонны и условия их выделения Вместе с эпюратом в спиртовую колонну поступают концевые, \ хвостовые и промежуточные примеси. При недостаточной эпюра- ции поступает и некоторое количество головных примесей. / Хвостовые примеси в основном представлены высококипящими / кислотами, сложными эфирами, спиртами, альдегидами. Они пол- I ностью переходят в лютерную воду и почти не поднимаются выше |- тарелки питания. К числу хвостовых примесей следует отнести и I воду. К промежуточным примесям относятся: группа спиртов сивуш- ного масла (изоамиловый, изобутиловый, н-пропиловый и др., вплоть до гексилового), некоторые органические кислоты,.слож- ные эфиры, азотистые и сернистые соединения. ... \ Головные примеси, как правило, включают эфиры й альдеги- \ ды. ' i При тщательной эпюрации в ректификованном спирте альдеги- дов практически нет, а в непастеризованном спирте их содержит- ся не более 30 мг/л. Содержание эфиров в спирте высшей очистки обычно не бывает ниже 10 мг/л и, как правило, держится на уров- не 15—25 мг/л. По всей видимости, некоторое количество эфиров промежуточного характера и головных образуется в колонне или переходит из эпюрационной колонны вместе с эпюратом. Чтобы уяснить режим отбора головных и концевых примесей с непастеризованным спиртом и промежуточных примесей, рассмот- рим характер распределения их по высоте спиртовой колонны. На рис. 89 показан примерный график, распределения концент- рации этилового спирта 1, головных 2, верхних 3 и нижних 4 про- межуточных примесей по высоте спиртовой колонны (включая дефлегматор и конденсатор). Предварительно проведем теоретический анализ распределения концентраций промежуточных примесей по высоте спиртовой колонны и определим условия их выделения. Так как значения рабочего числа флегмы R для колонны, ра- ботающей при атмосферном давлении, колеблются в пределах 3— 4, то для концентрационной части колонны L/G = R/(R+1) и сос- тавляет 0,75—0,8. Для отгонной части колонны L/G зависит от концентрации спирта в эпюрате и обычно равно 1,75—2. Для колонн, работающих под разрежением, число флегмы колеблется в пределах 2—2,5. При этих условиях для концент- рационной части колонны L/G = 0,67 4-0,71, а для отгонной L/G = 2,5—3. На рис. 90 дан пример графического расчета распределения концентраций промежуточных примесей по тарелкам спиртовой колонны: в верхней части рисунка — концентрационной, а в сред- ней— отгонной. В связи с тем что концентрация спирта резко из- меняется, расчет ведут от тарелки к тарелке: В нижней части ри- сунка приведен график распределения промежуточной примеси в 178
координатах: номер ! теоретической тарелки — концентрация про- межуточной примеси а, построенный на основании графического расчета. Анализируя верхний график, следует отметить, что рабочая ли- ния концентрационной части спиртовой колонны при расчете дви- жения примесей пересекает диагональ диаграммы а—₽ в точке ао=Рд (тойка Л); промежуточная примесь накапливается на та- Рис. 89. Примерный график распреде- ления концентраций этилового спирта и его примесей по высоте колонны Рис. 90. Характер движения промежу- точной примеси в колонне при различ- ных соотношениях L и G релках концентрационной части колонны до тех пор, пока коэф- фициёнт испарения K>L/G-, если K<L!G, то концентрация приме- си снижается при переходе на вышележащие тарелки;, при K=L/G достигается точка максимального накопления примеси. На рис. 91 приведены коэффициенты испарения некоторых промежуточных примесей при концентрации спирта от 60% об. до азеотропной точки (97,2 об. %). 179
Из анализа приведенных кривых можно сделать вывод: только изовалерианоизоамиловый и уксусноизоамиловый эфиры имеют максимумы накопления в концентрационной части спиртовой ко- лонны, причем для первого он прихо- Рис. 91. Коэффициенты ис- парения верхних промежу- точных примесей в зависи- мости от концентрации спир- та: 1 — изомасляноэтиловый эфир; 2 — изопропанол; 3 — изовале- рианоэтиловый эфир; 4 — ук- сусноизоамиловый эфир; 5 — изовалерианоизоамиловый эфир промежуточных примесей дится на концентрацию спирта ~70% об., для второго ~80% об. Что- бы исключить проникновение этих примесей в зону отбора ректифико- ванного спирта, как показывают рас- четы, необходимо выше зоны макси- мума их накопления иметь 12—13 тео- ретических (24—26 реальных) таре- лок, а из зоны максимального накоп- ления] их отводить фракцию, обога- щенную этими эфирами. Изомасляноэтиловый эфир и изо- пропанол будут вести себя как голов- ные примеси, а для изовалерианоэти- лового эфира максимум накопления будет при 7?>3. С увеличением R зона концентрирования промежуточных примесей сдвигается в область мень- шей концентрации спирта. Изомасля- ноэтиловый и изовалерианоэтиловый эфиры выделить в спиртовой колонне практически невозможно. С понижением давления в спирто- вой колонне максимум накопления уменьшается, зона их концентрирования становится более растянутой, увеличивается их проникновение как вверх по колонне, так и вниз. Зона максимального накопления верхних промежуточных примесей приближается к зоне отбора пастеризованного спирта. С целью разрушения их при ректификации мелассного спирта широко практиковался ввод гидроксида натрия (NaOH) в спир- товую колонну. При этом улучшаются аналитические показатели спирта: понижается содержание эфиров в ректификованном спир- те и увеличивается время его окисляемости, однако органолепти- ческие показатели спирта снижаются, так как освободившиеся при омылении сложных эфиров масляная, валериановая, пропионовая и другие кислоты в значительной мере ухудшают вкус и запах спирта. Ю. Д. Сливой под руководством автора установлено, что при обработке спирта гидроксидом натрия возможно образование кро- тонового альдегида. Помимо этого при введении гидроксида нат- рия в колонну выше тарелки отбора пастеризованного спирта (как это предусмотрено технологической инструкцией) спирт загряз- няется гидроксидом натрия. Наличие в спирте даже незначительного количества NaOH 180
резко искажает результаты его испытания по пробе на окисляе- мость. Содержание его в спирте можно определить либо методом пламенно-ионной фотометрии, либо по величине электропроводно- сти или pH. В том случае, когда в исходном продукте (бражке) много слож- ных промежуточных эфиров, их не удается выделить даже при тщательной эпюрации в полной эпюрационной колонне, так как при 7?==оо они становятся явными промежуточными примесями и переходят в значительной мере в эпюрат. Для вывода этого типа примесей с головной фракцией в эпюра- ционной колонне необходимо создать такие условия, чтобы при любых концентрациях спирта по высоте колонны для них было K'>L!G. При этих условиях возможно абсолютное извлечение примесей из эпюрата и свободный переход их в головную фракцию. Эти ус- ловия могут быть созданы при эпюрации с гидроселекцией или при эпюрации в неполной отгонной колонне (без концентрацион- ной части). Теперь рассмотрим поведение основных компонентов сивушно- го масла. Опытные данные Б. Д. Метюшева о фазовом равновесии тройных систем этиловый спирт — вода — спирт Сз, С4, С5 показы- вают, что расположение зоны максимального концентрирования спиртов Сз, С4, С5 непостоянно и зависит от величины этого макси- мума. Так,: например, изоамиловый спирт при концентрации его •до 2% накапливается в зоне, где общее содержание летучих ком- понентов—42 % мае. При повышении концентрации до 10%' мак- симум накопления сдвигается в зону, где общее содержание лету- чих — 15% мае. • С помощью графического метода анализа процесса очистки спирта от примесей автором проведен расчет распределения кон- центраций изоамилового спирта по высоте колонны при /? = 4; для отгонной части колонны принято Л/G =1,75. Результаты представ- лены на рис. 92. На основании рис. 92, а можно сделать вывод, что при постоянном содержании изоамилового спирта в кубе ко- лонны (в лютерной воде) накопление примеси в зоне максимума с понижением КПД тарелок остается почти на одном уровне (30— 40%), но зона накопления становится более широкой (охватывает большее число тарелок). Из графиков также видно, что содержа- ние примеси в паровой фазе выше, чем в жидкой, при одинаковом содержании спирта. Это дает основание предположить, что отбор сивушного масла целесообразно вести из паровой фазы как из зоны максимального накопления, так и ниже ее. К тому же качество паровой фазы с точки зрения ее последующего разделения за счет водной экстракции в маслопромывателе значительно выше, чем жидкой. С уменьшением допустимой концентрации изоамилового ^спир- та в лютерной воде максимум накопления его как в паровой, так и в жидкой фазе уменьшается, а место расположения максимума поднимается вверх по колонне (рис. 92,5). Таким образом, боль- 181
шое накопление сивушного масла в колонне, как правило, связа- но со значительными потерями его в лютерной воде, если не пре- дусмотреть сдвига зоны накопления на вышележащие тарелки или увеличения числа тарелок в отгонной части колонны. Рис. 92. Графики распределения изоамилового спирта по тарелкам спиртовой ко- лонны: а —при различном значении КПД тарелок: 7—1; 2 — 0,5; 3 — 0,3 (пунктир — в паре,, сплошная .линия-ч в жидкости); б — при различном содержании изоамилола в лютерной воде. (Хо, % мае.: 1 — 10-2; 2—10-3; 3 —. 10-4; в — при различных концентрациях эпюрата1 Хь % мае.; 1 — 37; 2 — 18; 3 — 10; г — при различных условиях ввода питания (сплошная линия — изоамилол, пунктир — этанол) Распределение примесей по высоте колонны также изменяется с изменением концентрации спирта в питании. На рис. 92, в даны графики распределения концентраций изоамилола и этилового' спирта по высоте колонны для трех различных концентраций пи- тания. Зона максимума накопления изоамилола сдвигается вверх по колонне с понижением концентрации питания. Сплошными ли- ниями дано распределение концентраций изоамилола и этанола в отгонной части колонны, а пунктирными — в концентрацион- ной. Если при концентрации питания 37 % мае. максимум: накопле- ния изоамилола находится на одну теоретическую тарелку ниже та- релки питания, то при питании 10 %-ной жидкостью зона макси- мума накопления его поднимается на две теоретических тарелки выше тарелки питания. В ряде случаев для изоамилола характерно наличие двух мак- симумов. Наличие второго (верхнего) обусловливается изменени- ем соотношения L/G на стыке отгонной и концентрационной час- тей колонны. Рис. 93 наглядно поясняет образование второго мак- симума. Он имеет место в том случае, когда коэффициент испаре- ния на тарелке питания Kwn>LIG для концентрационной части колонны. 182
Из этого же рисунка видно, что ход накопления примеси опре- деляется не только коэффициентом испарения (/С), но и положе- нием рабочей линии. Например, в отгонной части при LIG = 5, не- смотря на высокое значение К (4,5; 4,7), на седьмой и восьмой тарелках идет понижение концентрации изоамилола. В концентра- ционной части колонны накопление его может идти и при /С<1, но при условии, что K>L/G. Рис. 93. Распределение кон- центраций изоамилола по тарелкам колонны на сты- ке отгонной и концентра- ционной частей колонны Рис. 94. Распределение высших спир- тов по тарелкам колонны: 1 — изоамилол; 2 — изобутанол; 3 — пропанол Представляет практический интерес сдвиг максимума накопле- ния примесей с изменением загрузки колонны. На рис. 92, г пред- ставлен график изменения концентраций спирта по высоте колон- ны для случая нормального ввода питания 1, высокого 2 (колон- на перегружена) и низкого ввода питания 3 (колонна разгру- жена) . Анализируя эти графики, можно сделать вывод, что при исто- щении колонны по этиловому спирту (низкий ввод питания) зона максимума содержания примеси находится выше тарелки пита- ния, где идет интенсивное накопление изоамилола, и захватывает тарелки, на которых цачинается интенсивное изменение концент- рации этилового спирта. Пользуясь экспериментальными данными Б. Д. Метюшева, о фазовом равновесии системы этиловый спирт — вода — спирты Сз, С4, С5, автором были проведены расчеты распределения концент- раций изобутилового и пропилового спиртов (рис. 94). Поведение их в нижней части колонны аналогично поведению изоамилола, однако максимумы накопления их лежат выше и более расплыв- 183
чаты. Проанализировать детально поведение изобутанола и про- панола в концентрационной части колонны нет возможности из-за отсутствия данных о коэффициентах испарения их при высоких концентрациях । спирта (вплоть до 95,5% мае.). Имеющиеся же данные о фазовом равновесии позволяют отметить следующее: изобутиловый спирт при содержании летучих компонентов 80% мае. имеет коэффициент испарения 0,9, следовательно, в зо- не этих концентраций этанола изобутиловый спирт будет идти вверх при рабочих числах флегмы спиртовой колонны. Дальнейшее поведение его определить невозможно,! так как мы не располагаем данными о коэффициенте испарения его при высоких концентрациях этанола и концентрации изобутанола менее 2%. Коэффициент испарения пропанола при концентрации этилово- го спирта 90,1% мае. равен 0,7. Это указывает на то, что пропанол при этой концентрации этанола и 7?<2,3 будет идти вверх по ко- лонне. В настоящее время в промышленности внедряются ректифика- ционные установки, в которых спиртовые колонны работают под разрежением с низким значением числа флегмы (/? = = 24-2,5). Предварительные расчеты показывают, что при таких значениях R зона промежуточных примесей получается растянутой и возни- кает опасность, с одной стороны, проникновения верхних проме- жуточных примесей в зону отбора пастеризованного спирта, что может снизить его качество, а с другой — сдвига нижних проме- жуточных примесей на нижние тарелки отгонной колонны, что увеличит потери сивушного масла. Приведенные теоретические расчеты построены на предположе- нии, что основные компоненты сивушного масла не оказывают влияния на коэффициент испарения этилового спирта, а коэф- фициенты испарения спиртов С3, С4, С5 независимы один от дру- гого. Такое допущение вносит некоторые ошибки в расчеты, но ка- чественные зависимости, по-видимому, отражает правильно, что подтверждается сопоставлением расчетных данных с эксперимен- тальными. На рис. 94 дано распределение концентраций изоамилового, изобутилового и пропилового спиртов в спиртовой колонне, полу- ченное на основе отбора проб по высоте колонны и их газохрома- тографического анализа. Пунктирными линиями нанесено распре- деление концентраций изоамилового и изобутилового спиртов, по- лученное в результате теоретического расчета при R = 4 и КПД тарелок 0,3. Сопоставление экспериментальных данных с теоретическими дает основание сделать вывод о качественной, а в ряде случаев и о количественной их аналогии. При расчете величины отбора промежуточных примесей следу- ет исходить из материального баланса. Обычно в составе фракции, 184
обогащенной промежуточными примесями, в экстрактор сивушно- го масла выводят из колонны около 1 % всех летучих от количест- ва их, вводимого в колонну. При наличии сивушной колонны от- бор увеличивается до 3—10%. Если принять, что содержание ком- понентов сивушного масла в эпюрате составляет 0,3%, то при от- боре в составе фракции 1% летучих концентрация компонентов си- вушного масла в ней должна составлять —30%. Такая концентра- ция возможна при отборе сивушной фракции из зоны максимума накопления примесей, в противном случае примесь пойдет или в спирт, или в лютерную воду. При наличии сивушной колонны концентрация компонентов сивушного масла может быть меньшей. При этих условиях воз- можен отбор фракции даже из зоны, не совпадающей с максиму- мом накопления. Если определять величину отбора промежуточных примесей по эфирам, отношение концентраций которых в зоне максимума накопления и в эпюрате примерно равно 10, то отбор промежуточ- ной фракции должен составлять 10%. Однако практика показы- вает, что при отборе 1—3% возможно получение спирта высокого качества. Это дает основание предположить, что часть эфиров, поступающих с эпюратом, носит хвостовой характер и уходит с лютерной водой. Теперь рассмотрим выделение головных примесей в условиях спиртовой колонны. Головные примеси, по-видимому, частично поступают в спиртовую колонну с эпюратом, а . частично образу- ются в самой колонне. Наличие головных примесей не дает воз- можности отбирать ректификованный спирт из дефлегматора или конденсатора колонны, где достигается максимальная его кон- центрация. Для отделения головных примесей пользуются или пастериза- цией, или окончательной очисткой в специальной колонне (эпюра- цией концентрированного спирта). При пастеризации головные примеси концентрируются в пер- вую очередь в конденсаторе, затем в дефлегматоре. Это может по- высить содержание примесей на первой, второй и последующих та- релках. Но так как примеси непрерывно отводятся из зоны макси- мальной концентрации (из конденсатора) вместе с непастеризо- ванным спиртом, то концентрирование их наблюдается только на самых верхних тарелках. Если на тарелках поднимающийся пар находится в равновесии со стекающей флегмой и содержание примесей в нем равно р, то содержание их в жидкости составит а = р//С, где К'— коэф- фициент ректификации примеси. Следовательно, содержание головных примесей в жидкости в /С раз меньше содержания их в паре. Анализируя процесс пастеризации, автор совместно с П. Л. Ши- яном установил, что при некоторых допущениях эффект пастери- зации К (степень очистки спирта) в основном зависит от коэффи- циента ректификации примеси (К') и числа флегмы (/?) и выра- 185
жается следующим уравнением: Л __ <ХЭ ССд _ J________1_______ аэ R(K'-1)+K' * (118> где а и ап — содержание примеси соответственно в питании (эпюрате) и пас- теризованном спирте. С увеличением К' и R степень очистки спирта за счет пасте- ризации увеличивается. При этом обязательным условием является наличие в колонне выше тарелки отбора пастеризованного спирта необходимого ми- нимума теоретических тарелок (п), который определяется по сле- дующей зависимости между количеством дистиллята (£>), непас- теризованного спирта (И), а также R и К': n = lg {D//7 [/?(/<' —1) + К'— l])/lg/C. (119> Чтобы определить оптимальные условия отбора пастеризован- ного и непастеризованного спирта, необходимо предварительно ус- тановить, какая примесь является ключевой' (определяющей). Допустим, что ключевой примесью является метанол (ректифи- кованный спирт не выдерживает пробу по метанолу), для него в концентрированном спирте К' —1,6. Если принять, что отбор не- пастеризованного спирта составляет 1%, то при /? = 3,5 необходи- мое количество теоретических тарелок выше места отбора спирта составит: n= 1g {100/1 [3,5 (1,6 — 1)+ 1,6— l])/lgl,6 = 12. Учитывая, что укрепляющий эффект дефлегматора и конденса- торов равен примерно 2 ТТ, отбор пастеризованного спирта при наличии метанола необходимо производить примерно с (12—2): :0,5 = 20-й тарелки (где 0,5—КПД тарелок), считая сверху колон- ны: если отбор непастеризованного спирта увеличить до 3%, то отбор пастеризованного следует производить с 14-й тарелки ответственно при отборе 5 % —с 10-й тарелки. При этом эффект очистки спирта от метанола А = 1------•-----5--------= 0,73, или 73 %. 3,5(1,6 — 1) + 1,6 , Таким образом, можно сделать вывод, что при наличии' нола (что присуще зерно-картофельному спирту и особенно ту, полученному из сахарной свеклы) необходимо отбирать пасте- ризованный спирт с 8—14-й тарелок. За счет пастеризации в этих условиях можно уменьшить концентрацию метанола в пастеризо- ванном спирте по сравнению с его содержанием в эпюрате не более чем на 73%, или аэ/ап в 3,7 раза ’. Если такой очистки недоста- точно, то следует устанавливать колонну окончательной очистки. Повышение концентрации спирта уменьшает коэффициент испаре- и со- мета- спир- Аналогичные результаты дают более сложные зависимости, установлен- ные В. Г. Артюховым, В. М. Перелыгиным и Ю. П. Богдановым. 186
ния почти всех головных примесей, а следовательно, ухудшает условия пастеризации, однако это ухудшение незначительно. • Не- обходимость снижения зоны отбора пастеризованного спирта в свою очередь, естественно, вызывает необходимость соответственно увеличивать общее число тарелок в спиртовой колонне, что осо- бенно важно при выработке спирта экстра. Важными технологическими факторами являются как выбор места отбора пастеризованного спирта, так и количество отбирае- мого непастеризованного спирта. Увеличение отбора непастеризованного спирта снижает произ- водительность спиртовой колонны, а снижение отбора повышает содержание головных примесей в непастеризованном спирте и вы- зывает необходимость смещать место отбора пастеризованного спирта вниз по колонне. Увеличивая число тарелок между дефлег- матором и местом отбора пастеризованного спирта, можно соот- ветственно уменьшить отбор непастеризованного спирта. При тщательной эпюрации удается получить стандартный спирт высшей очистки при отборе непастеризованного спирта 0,5% и менее. Это говорит о том, что новообразование головных приме- сей в спиртовой колонне ничтожно. В практике всегда следует стремиться вести процесс ректификации в спиртовой колонне так, чтобы количество погона из фонаря конденсатора спиртовой ко- лонны было равно количеству отбираемого непастеризованного спирта. Легко рассчитать, что в этом случае при минимуме отбора непастеризованного спирта отводится максимум головных приме- сей в наиболее концентрированном виде. ' Практика показывает, что пастеризация играет важную роль при очистке спирта от метанола. Выделение основного количества метанола осуществляется в эпюрационной колонне (при расходе пара на эпюрацию 15 кг/дал и более), однако значительное его количество попадает вместе с эпюратом в спиртовую колонну. Экспериментальные исследования процессов, происходящих в спиртовой колонне В настоящее время спиртовые колонны ректификационных ус- тановок детально исследованы сотрудниками УкрНИИСПа и КТИППа. На рис. 95 даны графики распределения этилового спирта и его примесей в спиртовой колонне по данным УкрНИИСПа. Авто- ром экспериментально изучен характер распределения примесей по высоте спиртовой колонны как на опытной брагоректификаци- онной установке, так и в заводских условиях, причем получены аналогичные результаты. Сивушное масло имеет явно промежуточный характер с макси- мумом накопления в зоне тарелки питания. В отдельных опытах отмечено наличие двух максимумов, что обусловлено подачей пи- тания на тарелку, расположенную между максимумами (см. с. 182). Чтобы убедиться в достоверности теоретических представлений 187
Дефлегматор /7 ~ 61 63 59 55 51 47 45 39 35 31 27 23 79 75 71 7 5 О 25 50 75 /00 0/77ЛИОЛ Л,%оО. а 9 /О 20 30 40 Сивушное масло, % Ориры, мг/л Сивушное масло, об. Рис. 95. Распределение этилового спирта' (а), эфиров (б), сивушного масла (в и г) по высоте спиртовой колонны (по данным УкрНИИСПа):
о причинах образования двух максимумов накопления сивушного масла по высоте спиртовой колонны, было проведено изучение рас- пределения сивушного масла при прекращении подачи питания (колонна работала «на себя» при /? = оо), в результате которого выявлено, что сивушное масло концентрируется в одной зоне, т. е. в соответствии с теоретическим представлением. Незначительное накопление альдегидов наблюдается в зоне та- релки питания, в конденсаторе и дефлегматоре. Видимое концент- рирование в зоне тарелки питания может быть и ложным, так как наличие значительного количества (эфиры, азотистые соединения и др.) может искажать результаты анализа. Поскольку до настоящего време- ни нет четкого представления об оптимальных условиях отбора си- вушного масла из спиртовых ко- лонн, автором изучался этот вопрос в условиях Барского завода, пере- рабатывавшего в период проведения опытов свеклосахарную мелассу. Спиртовая колонна диаметром 2000 мм с 64 многоколпачковыми тарелками была снабжена кранами на 3, 4, 5, 6 и 7-й тарелках (считая снизу) для отбора проб из паровой фазы. С этих же тарелок, кроме ше- стой, отводилась на экстрактор си- вушная фракция. Температурный режим колонны контролировался по температуре в кубе колонны на 6-й и 18-й тарел- других примесей в этой зоне Рис. 96. Зависимость концент- рации спирта (/) и сивушного масла (2) и суммы j летучих (5) от температуры на 6-й тарелке ках с помощью самопишущего потенциометра. , Пробы отбирали при различном температурном режиме работы колонны, т. е. при различной ее нагрузке. Все прочие параметры (концентрация спирта в эпюрате, производительность, давление в колонне) стабилизировалась. ' Первая серия опытов была проведена при отборе сивушной фракции только с шестой тарелки. На основании их была установ- лена зависимость концентрации этилового спирта и сивушного масла от температуры на шестой тарелке. Такая зависимость гра- фически представлена на рис. 96, из которого следует, что макси- мум накопления сивушного масла в данном опыте совпал с тем- пературой 94°С на шестой тарелке. Пробы, отобранные при темпе- ратурах выше 94°С, имеют гетерогенный! характер (пунктирная линия), ниже 94 °C — гомогенный (сплошная линия). При температурах выше 92 °C в пробах преобладает содержание си- вушного масла, при более низких температурах — этилового спирта. 189
Во второй серии опытов пробы отбирали с третьей — седьмой тарелок при изменении температурного режима на шестой тарел- ке в диапазоне 104—89°С. Анализ табл. 15 показывает, что сивушная фракция, выведен- ная при температуре 95,8°С, требует малого расхода воды на про- Таблица 15 Качественный состав фракций в зависимости от температуры Температура на шестой тарелке, °C Состав отби- раемой фрак- ции, % мае. ч Q СП «5 § в б 8 G i 1 Характер фракции Выхрд абсо- лютного си- вушного масла при однократ- ной промывке 89 34,6 34,5 Гомогенный 312 19,2 55,6 — 91,3 36,5 26,5 Тоже 215 24,6 67,5 — 94,0 36,6 20,5 Гетерогенный 145 27,6 75,7 62 94,5 32,5 15,4 Тоже 87 26,5 81,5 47 95,8 24,4 9,6 » 17 21,0 86,0 9 Из зоны максимума кон- 42 20 .. » 142 34,3 81,7 52 центрации сивушного мас- ла мывку (17% от количества фракции), в то время как для одно- кратной промывки фракции, выведенной при 89°С, воды требуется в 18,3 раза больше (312% от количества отбираемой фракции), Судя по расходу воды на промывку, фракции, отбираемые при бо- лее высокой температуре, имеют технологические преимущества. К тому же выход сивушного масла, отбираемого при более высо- кой температуре, увеличивается (86% против 55,6). Однако абсо- лютный выход сивушного масла будет максимальным из фракций, отобранных при температуре 94°С. Таким образом, фракции, от- бираемые из колонны при низкой температуре (гомогенные), не- смотря на высокое содержание сивушного масла, обладают низки- ми технологическими качествами, т. е. требуют большого расхода промывной воды и дают низкий как относительный, так и абсо- лютный выход товарного сивушного масла. В табл. 15 для сравнения приведена характеристика фракции, отобранной на тарелке с максимальным содержанием сивушного масла. Такая фракция, несомненно, обладает еще более высоки- ми технологическими показателями. Абсолютный выход сивушно- го масла из нее на 25 % выше, чем из лучшей средней фракции (34,3 г против 27,6). Но в зоне максимума фракция гомогенна и 190
на смежных тарелках, .расположенных выше, идет быстрое нарас- тание этилового спирта и быстрое снижение концентрации сивуш- ного масла. Поэтому осуществлять отбор сивушной фракции из зоны максимума его накопления нецелесообразно. Отбор лучше проводить из зоны, лежащей на тарелках, где температура на 2— 3°С выше зоны максимума накопления. В этом случае есть уверен- ность всегда отобрать гетерогенную среду, которая легко рас- слаивается и обладает высокими технологическими качествами. Для стабилизации состава сивушной фракции, по-видимому, сле- дует на линии ее отбора устанавливать контур автоматического регулирования в зависимости от температуры в зоне отбора. Рис. 97. Схема узла отбора сивушного масла из спиртовой колонны: 1 — спиртовая колонна; 2 — контур регулирования; 3 — теплообменник; 4 — декантатор; 5 — экстрак- тор Рис. 98. Распределение сивуш- ного масла (------), этилового спирта (-------) и суммы ле- тучих (--------) по тарел- кам при различном насыщении: 1 — высокое; 2 — низкое Расчеты показывают, что для уменьшения расхода воды на промывку гетерогенной фракции ее следует предварительно де- кантировать. Подсивушный (нижний) слой следует сбрасывать в колонну и только верхний слой, обогащенный сивушным маслом, подвергать промывке. В табл. 15 приведены данные о расходе во- ды на промывку сивушной фракции, отобранной после предвари- тельной декантации. Выход сивушного масла после промывки де- кантированной фракции практически не изменяется, а расход во- ды на промывку сокращается. Расчеты также показывают, что с сивушной фракцией из ко- лонны отводится от 1 до 5% тепла, введенного в колонну, на отвод которого затем расходуется охлаждающая вода. На наш взгляд, более рационально использовать теплоту конденсации пара сивуш- ной фракции, возвращая ее снова в спиртовую колонну. На рис. 97 приведена схема узла отбора сивушного масла с использованием 191
теплоты конденсации ректификационной колонной (внутренний цикл) и декантацией сивушной фракции. Приведенный выше ана- лиз позволил установить оптимум температуры (96—98°С) в зо- не отбора сивушной фракции в спиртовой колонне при давлении в кубе колонны 2,5 м вод. ст. С повышением давления в колонне до 3,5 м вод. ст. температура соответственно повысится до 98— 100°С. На рис. 98 дан график распределения этилового спирта и си- вушного масла по тарелкам спиртовой колонны для двух различ- ных насыщений колонны сивушным маслом. Из графика следует, что при высоком насыщении спиртовой колонны сивушным маслом на нижних тарелках превалирует концентрация сивушного масла, поэтому оно и будет определять потери летучих с лютерной водой. -Однако наличие сивушного масла в лютерной воде не определяет- ся типовыми индикаторами на потери вплоть до 0,05% об., в ре- зультате чего часть сивушного масла уходит с лютерной водой и не фиксируется пробами при определении потерь. Расчеты показы- вают, что при содержании в лютерной воде 0,085—0,06% об. си- вушного масла оно полностью теряется с ней, а при 0,05% об. те- ряется 60—85% сивушного масла. Если исходить из технико-эко- номических расчетов, то максимально допустимое содержание си- вушного масла в лютерной воде должно быть не более 0,001% об. При этом потери его с лютерной водой составят — 1 % от общего количества масла, вводимого в установку. Исходя из сказанного, казалось бы, необходимо добиваться то- го, чтобы концентрация этилового спирта на нижних тарелках бы- ла больше концентрации сивушного масла. Это возможно только при снижении концентрации сивушного масла в зоне максимума его накопления. Но такой режим нецелесообразен, так как с уменьшением концентрации сивушного масла в зоне его накопле- ния в отбираемой фракции будет превалировать этиловый спирт. Такая фракция трудно поддается промывке или не поддается во- все. Для предотвращения потерь сивушного масла с лютерной во- дой необходимо увеличить число тарелок ниже зоны максималь- ного накопления сивушного масла и вести контроль потерь с лю- терной водой индикатором, чувствительным к сивушному маслу (спиртам С3, С4, С5). Такой метод контроля разработан сотрудни- ками УкрНИИСПа с применением парадиметиламинобензальде- гида. Для более четкого уяснения влияния степени насыщения колон- ны сивушным маслом на условия отбора его из спиртовой колон- ны обратимся к треугольной диаграмме для смеси сивушное мас- ло— этиловый спирт — вода, данной В. Ф. Суходол и П. М. Маль- цевым. Обрабатывая приведенные выше опытные данные,• легко установить, что ход перегонки трехкомпонентной смеси будет пред- ставлен кривыми, начинающимися в точке А (рис. 99). На диаг- рамме приведены две кривые (пунктирные линии), изображающие ход перегонки, построенные по опытным данным, и три гипотети- ческие кривые (сплошные линии). Гипотетическая кривая ЛВ1С\ 192
характеризует ход перегонки при высоком насыщении ко- лонны сивушным маслом. При этих условиях концен- трация сивушного масла на нижних тарелках настолько высока, что определяющей примесью в лютерной воде будет сивушное масло, т. е. нижние тарелки практически разделяют бинарную смесь сивушное масло — вода. При существующем мето- де контроля потерь в лю- терной воде такой режим работы спиртовой колонны Рис. 99. Ход перегонки сивушного масла. Ad — линия постоянных соотношений эти- лового спирта и сивушного масла неприемлем, хотя в принци- пе он и возможен при нали- чии большого числа тарелок в отгонной части колонны. При этом может быть подобран такой режим, при котором из зо- ны максимума концентрации сивушного масла отводится стан- дартный продукт, не требующий дополнительной обработки. Та- кой режим, по-видимому, более целесообразен для сивушных ко- лонн, а для спиртовых колонн он еще и опасен тем, что при вы- соком насыщении колонн сивушным маслом возможно загрязне- ние им ректификованного спирта. Кривая АВ2С2 характеризует ход перегонки при критических условиях, когда содержание сивушного масла в лютерной воде не превышает содержания этилового спирта (условно примем дан- ную величину потерь за нормально допустимую). Точка В2 ха- рактеризует в данном случае максимально допустимую концент- рацию сивушного масла в колонне. Точка В3 на кривой хода перегонки АВ3С3 характеризует так- же критические условия. Она определяет минимальную концентра- цию сивушного масла в зоне его максимального накопления. Если концентрация сивушного масла в сивушной фракции будет мень- ше, чем в точке 5, из отбираемой сивушной фракции невозможно будет отмыть водой сивушное масло. Исходя из сказанного, мож- но сделать вывод, что при отсутствии в схеме установки сивушной колонны концентрация сивушного масла в зоне его отбора (макси- мума накопления) должна быть в пределах кривой В2—Вз, прохо- дящей через максимумы накопления сивушного масла на линиях хода перегонки (см. рис. 99). Со сдвигом максимума накопления сивушного масла вправо отбираемая из колонны сивушная фракция обладает более низки- ми технологическими качествами (меньший выход товарного мас- ла после промывки). Минимальный предел накопления сивушного масла определяется с практической точностью по следующей за- 7 Зак. 652 193
висимости Ссм>0,5Сэс. Эта же зависимость справедлива для оп- ределения минимально допустимой концентрации сивушного мас- ла во фракции, отбираемой на промывку. 1 Максимальный предел накопления сивушного масла опреде- ляется числом тарелок, находящихся ниже зоны его отбора. С увеличением числа тарелок максимально допустимая концентра- ция сивушного масла возрастает. Расчеты показывают, что при на- личии 5—6 теоретических тарелок ниже зоны Максимальной кон- центрации сивушного масла (соответственно зоны отбора при /? = 3,5) максимально допустимая концентрация его в парах сос- тавляет 45—47% мае., причем максимум концентрации сивушного масла в жидкой фазе (считая по изоамиловому спирту) достигает всего 27—28% мае., т. е. около. 60% от концентрации в паровой фазе. Данные о концентрациях сивушного масла в паровой и жидкой фазах и о технологических качествах сивушной фракции, полученные путем теоретических расчетов (см. с. 181) и экспери- ментального исследования спиртовой колонны Барского спиртово- го завода, дают основание сделать вывод о целесообразности отбо- ра сивушного масла в паровой фазе. Практически степень насыщения спиртовой колонны опреде- ляется по температуре на 6, 8, 14 или 18-й тарелке. Выясним воз- можность определения степени насыщения колонны сивушным маслом по температуре на этих тарел- ках. На рис. 100 дана зависимость температуры кипения от концентрации изоамилового спирта в тройной смеси при различных концентрациях этило- вого спирта и атмосферном давлении. Предположим, что максимум накопле- ния изоамилового спирта находится в области концентрации этилового спир- та 10 % мае., тогда с изменением кон- центрации изоамилового спирта в пре- делах от 10 до 60 % мае. температура в зоне накопления изоамилового спир- та практически не изменяется. Незна- чительны изменения температур по . мере накопления израмилового спирта Изоамилобый спирт. и при других концентрациях этилового спирта. Так, при концентрации этило- вого спирта в 30 % температура изме- няется всего на 1 °C с изменением концентрации изоамилового спирта в пределах от 10 до 52 %, и только при более высоких концентрациях изоами- лового спирта в жидкой фазе тройной системы температура возрастает пропорционально концентрации изоамилового спирта. Однако такие высокие концентрации сивуш- ного масла в спиртовой колонне практически не достигаются. Рис. 100. Зависимость темпе‘- ратуры кипения тройной смеси от концентрации изоамилового спирта. Концентрация этилово- го спирта, % мае.: /—•10; 2 — 20; 3 — 30; 4 — 40 194
Таким образом, следить за загрузкой колонны сивушным мас- лом по температуре практически невозможно. Следует очень, осто- рожно относиться и к регулированию загрузки колонны по тем- пературе вообще, так как загрузка определяется суммой этилово- го спирта и сивушного масла. В таком случае, когда нижняя часть колонны насыщается этиловым спиртом, температура изменяется пропорционально степени насыщения. При насыщении колонны си- вушным маслом такого изменения температуры не наблюдается. Так, например, при ^=90+2,5р°С, (где р — давление в колонне, м вод. ст.) в жидкости на тарелке может быть 80% воды +10% этилового спирта +10% сивушного масла. При той же температу- ре возможен и такой состав жидкости: 30% воды +10% этилово- го спирта +60% сивушного масла. В первом случае колонна бу- дет не загружена (сумма летучих 20%), во втором — явно пере- гружена (сумма летучих 70%). Во втором случае в колонне будет наблюдаться «провал», т. е. при незначительном понижении дав- ления или температуры большое количество летучих попадает в куб и уходит с лютерной водой. При чрезмерной загрузке колон- ны сивушным маслом «провал» может наступить даже и при по- вышении температуры на тарелке в зоне максимума концентриро- вания сивушного масла. Этим объясняется тот факт, что при пере- грузке сивушным : маслом спиртовая колонна перестает «прини- мать» спирт и производительность ее резко снижается, так как, регулируя загрузку по температуре, аппаратчик сталкивается с таким моментом, когда колонна по температурному режиму как •будто бы разгружается, а фактически дает потери. В таких слу- чаях аппаратчик вынужден уменьшать подачу питания на колон- ну, а соответственно и отбор спирта. Но достаточно провести выб- рос сивушного масла из колонны, как колонна переходит на нор- мальный режим работы. Эту температурную аномалию следует учитывать и при авто- матизации спиртовых колонн, так как, в ряде схем автоматического регулирования загрузка колонны спиртом определяется по тем- пературе на восьмой тарелке. Перегрузка колонны сивушным маслом возможна в тех случа- ях, когда в колонне зона отбора сивушного масла лежит ниже или выше зоны его концентрирования или при малом отборе сивушной фракции. Исследования отбора сивушного масла в условиях; Барского спиртового завода и исследования УкрНИИСПа подтверждают результаты теоретических расчетов, сделанных в предыдущем раз- деле. В заключение следует отметить, что установившаяся практика концентрирования сивушного масла (промежуточных примесей) в спиртовой колонне, по-видимому, нерациональна, так как при кон- центрировании промежуточных примесей в колонне происходит v вытеснение этилового спирта из зоны концентрирования, умень- шается общий КПД тарелок (считая по спирту), т. е. снижается разделительный эффект спиртовой колонны. Практикой установле- 7* 195
но, что колонна, разгруженная, от промежуточных примесей, ра- ботает эффективнее, при меньшем удельном расходе пара (мень- шем числе флегмы). Поэтому следует считать рациональным вы- деление промежуточных примесей (хотя бы основной их части) в эпюрационной колонне, как это предусмотрено в косвенно-прямо- точных установках ВНИИПрБа с направленным выделением при- месей (см. рис. 16 и 24). Методика расчета спиртовых колонн При расчете спиртовой колонны исходными величинами долж- ны быть: концентрация спирта в эпюрате или эпюрированном па- ре Xi, поступающих на питание спиртовой колонны, концентрация спирта в ректификованном спирте Xd и допустимая концентрация спирта в лютерной воде Хо. Иногда в технологических инструкциях указывается, что в лю- терной воде не должно быть спирта, но это не значит, что Ло = 0, так как для обеспечения такого содержания спирта в лютерной воде необходимо иметь отгонную часть колонны с бесконечно боль- шим числом тарелок. По-видимому, допустимое содержание спир- та в лютерной воде должно определяться технико-экономическим расчетом или по аналогии с бражной колонной оно может быть принято равным 0,015% об. Проследим расчет спиртовой колонны на конкретном примере. Примем, что колонна должна работать при следующих условиях: Xi = 40% об. = 33,3 % мас.=26,4 % мол.; XD = 96,5 % об. = 94,57 % мае. = 87,15 % мол.; Хо = 0,001 % об.=0,00079 % мас. = 0,00032 % мол. Колонна обогревается открытым паром; со- держание сивушного масла в эпюрате 0,3 % по массе спирта. Непастеризованный спирт отбира- ется в количестве 1 %. Минимальное число флегмы определяется графическим методом или по рис. 79. При XD — =96,5 /?Мин=3,13. Если принять избыток флегмы 8= 1,5, то Л = 4,7. При расчете в первую очередь определяется удельный расход пара и необходимое число та- релок в колонне. Для определения удельного расхода пара обычно составляется материальный и тепловой баланс. Проведем расчеты на 10G кг эпюрата, введенного в спиртовую колонну. ini Схема Примем, что концентрации ректификованного и непа- ™ис- 1и1‘ _____ стеризованного спирта равны между собой: ХВ=ХН = внешних , потоков =g^57 % мас (ри£ 10[) спиртовой - Примем состав сивушной фракции (А), отбираемой из ны колонны: сивушного масла 30% мае.; этилового спирта 20% мае.; всего летучих 50% мае.; состав промывной воды (В), выходящей из экстрактора: сивушного масла 3,6 % мае.; этилового спирта 8,7 % мае.; всего летучих 12 %' мае.; состав отмытого сивушного масла (5): сивушного масла 80% мае.; этило- вого спирта 5,6% мае.; всего летучих 85,6% мае. ' 196
При содержании сивушного масла в эпюрате 0,3% количество товарного сивушного масла 33,3-0,3 100 = 0,125 кг. Содержание в нем легколетучих компонентов 0,125-0,856 = 0,107 кг. Количество промывной воды 5 = А А-Г — Б — 2А — 0,125 кг, где Г — расход воды на промывку (принят 100% по массе сивушной фракции). Баланс по летучим (кроме воды) компонентам для экстрактора сивушного масла: Л-50 = 5-85,6 + 5-12,3, откуда Д = 0,36 кг; 5 = 2Д—0,125 = 2-0,36 —0,125 = 0,595 кг. Содержание летучих в промывной воде 0,595-0,123 = 0,073 кг. Теперь определим количество дистиллята: (33,3 —0,107) 100 94,57 = 35,1 кг, в том числе ректификованного спирта D = D'/1,01 =34,75 кг, а непастеризованного спирта Я = £>71,01 =0,35 кг. При расчете потерями спирта пренебрегаем. Расчетные данные сведены в табл. 16. и 17. Следует отметить, что аналогичный результат получается при расчете удельного расхода пара по формуле (102): Р= (1,285—0,009-96,5)4,7—0,012-96,5+1,707 = 2,503 кг/кг. Разница составляет всего около 1%. Поэтому в инженерных расчетах расхода пара на спиртовые колонны в пределах условий, принятых при выводе формулы (102), нет необходимости состав- лять детальный материальный баланс, а следует пользоваться рас- четной формулой. Количество лютерной воды можно определить исходя из ба- ланса продуктов, входящих и выходящих из колонны в соответст- вии с рис. 101. Определение необходимого числа теоретических тарелок для заданного разделения выполнено графическим методом при R = 4,7. Для концентрационной части пк=30,6, для отгонной п0 = 5,25. Об- щее число тарелок п=пк+п0=35,85. При КПД тарелок т] = 0,5 не- обходимое число реальных тарелок М = 35,85/0,5 = 72; 197
Материальный баланс колонны Продукт Концентра - ция спирта, % мае. Эпюрат из эпюрационной колонны _ .33,3 Флегма из дефлегматора и конденсатора 94,57 Промывная вода из экстрактора сивушно- 12,3 го масла Греющий пар— Всего — Спирт ректификованный (D) 94,57 Пар сивушной фракции (Л) 50 Пар, образующий непастеризованный 94,57 спирт (Н) Пар флегмы и ректификованного спирта, 94,57 поступающий в дефлегматор Лютерная вода (без конденсата греющего — пара) • Конденсат греющего пара — Всего
Таблица 16 Содержание, кг спирта воды всего Приход 33,3 66,7 100 199,65-94,57 , 199,65(100—94,57) , „ D(/? + l) —DR =35,1 X 1ЛЛ =188,8 100 10,85 100 Хб,7—0,35=199,65 0,073 0,522 0,595 — Р Р 222,173 78,072+Р 300,245+Р Расход 34,75-94157 _ _ — =32,863 34,75 (100—94,57) —— —=1,887 34,75 100 100 0,18 0,18 0,36 0,35-94,57 =0,33 0,35(100—94,57) ! 0,35 100 100 ~0,02 188,8 10,85 О(Я+1) —Н =199,65 —. 78,072—(1,887 +0,18+ 300,245— (34,75+0,36+ +0,019+10,85) =65,135 +0,35+199,65) =65,135 — Р Р 222,173 78,072+ Р 300,245+Р
Таблица 17 Тепловой баланс Продукт с, кДж/(кг-К) С °с i, ylJXkIkv Расчет Итого, кДж Эпюрат 4,53 П р и х о 88 Д 100-4,53-88 39805 Флегма из дефлегматора и конденсатора \ 3,18 70 — - 199,65-3,18-70 44414 Промывная вода из экстрактора сивушно- 4,27 40 — 0,595-4,27.40 100 го масла Греющий пар (р =0,25 МПа) —- — 2693 Р-2693 2693Р Всего — — — — 84319+2693Р Спирт ректификованный 3,35 Расход 79 — 34,75-3,35-79 9127 Пар сивушной фракции — — 1923 0,36-1923 691 Пар, образующий непастеризованный — — 1156 0,35-1156 406 спирт Пар флегмы и ректификованного спирта, — — 1156 199,65-1156 230869 поступающий в дефлегматор Лютерная вода без конденсата греющего — — . 442 65,135-442 28785 пара (Я=2,5 м вод. ст.) Потери в окружающую среду — — — 5% от суммы всех преды- 13492 Конденсат греющего пара — — 442 дущих величин Р-442 442Р Всего — — » — 283440+442Р Баланс тепла: 843194-2693Р =283440+442Р. Р =88,5 кг или Р=88,5: 35,1 =2,52 кг на 1 кг дистиллята. 5 Удельный расход нормального пара Р = (2,52-2693) : 2682 =2,53 кг/кг.
при i] = 0,45 N = 35,85/0,45 = 80; при т] = 0,4 N = 35,85/0,4 = 90. Для определения необходимого числа тарелок при выработке спирта, концентрацией 95,5 и 96,2% об. можно пользоваться рас- четными графиками, изображенными на рис. 78. Для сопоставления на рис. 102, а дана зависимость необходи- мого числа теоретических тарелок в концентрационной (в верху рисунка) и отгонной (в низу рисунка) части колонны для дистил- лята с концентрацией спирта от 95,5 до 96,5% об. при концентра- ции спирта в питании Xi = 40% об. Рис. 102. К расчету спиртовых колонн: / — число теоретических тарелок в концентрационной части колонны (пк); 2 —то же, в отгонной (%); 3— расход пара (Р, кг/дал); 4 — относительная производительность Из графика следует, что с изменением концентрации спирта в дистилляте резко возрастает необходимое число тарелок в кон- центрационной части колонны, в отгонной оно незначительно умень- шается. На рис. 102, б дана зависимость необходимого числа тарелок от числа флегмы для дистиллята с различной концентрацией спир- та. Этот график дает возможность перейти к определению произ- 200
водительности спиртовой колонны с определенным числом таре- лок в зависимости от Ад. Предположим, что спиртовая колонна имеет 25 теоретических тарелок в концентрационной части и 4,7—в отгонной. Требуется определить, какова будет производительность колонны при выра- ботке спирта концентрацией Ар=95,5; 96,0; 96,2 и 96,5%' об. Ввиду того что число тарелок в отгонной части колонны с из- менением Р меняется незначительно, расчет будем вести по кон- центрационной части. Пользуясь рис. 102,6, находим, что при Ап = 95,5 % об. колонна должна работать при 7? = 2,1, а при Ад = 96,5%. об. — при /? = 5,65. Удельный расход пара при этом составит: при XD = 95,5 % об. Р — 1,447 кг/кг; XD = 96,0 % об. Р~ 1,81 кг/кг; XD = 96,2 % об. Р = 2,02 кг/кг; Xd = 96,5 % об. Р = 2,897 кг/кг. Производительность колонны обратно пропорциональна вели- чине удельного расхода пара. Следовательно, она выразится та- кими величинами: при Xd = 95,5% об. = 100 % или Q2 = 140 %; XD = 96,0 % об. Qt = 80 % или Q2 = 112,5 %; Xd = 96,2 % об. Qi = 71 % или Q2 = 100 %; Xd = 96,5 % об. Qi = 50 % или Q2 = 70 %. На рис. 102, а полученная зависимость изображена линией 4. Выше был рассмотрен расчет спиртовой колонны, работающей при атмосферном давлении. При давлении, значительно отличаю- щемся от атмосферного, положение кривой фазового равновесия для системы этанол — вода существенно изменяет свое положение, что необходимо учитывать при 'расчете как удельного расхода па- ра, так и необходимого числа теоретических тарелок. На рис. 103 приведены графики изменения /?Мин в зависимости от концентрации спирта в дистилляте с изменением давления. Гра- фики построены на основании данных В. Н. Стабникова) и Т. Б. Процюк [21] о фазовом равновесии системы этанол — вода. С* изменением давления значительно изменяется 7?Мин. Так, если при атмосферном давлении (100 кПа) и Ад = 96,2% об. /?Мин = 3,2, до при остаточном давлении 50 кПа /?Мин=1,85. На рис. 104 приведена зависимость необходимого числа таре- лок в концентрационной части спиртовой колонны (п) от давле- ния (р) при различных значениях избытка флегмы (е) и концент- рации дистиллята (Ад). С уменьшением давления в колонне умень- шается необходимое число теоретических тарелок при постоянных значениях (е) и Ад. Графики на рис. 104 дают возможность опре- делять необходимое число теоретических тарелок при расчете ко- 201
лонн, работающих при различном давлении, или находить опти- мальную величину избытка флегмы (б) при эксплуатации колон ны. Так, например, если колонна работала при атмосферном дав лении (100 кПа) и обладала эффективностью, в концентрацион- Рис. 103. Графики измерения /?Мин в зависимости от концентрации спир- та в дистилляте XD с изменением давления р, кПа: 1—100; 2 — 87,5; 3 — 75; 4 — 62,4;: 5-50; 6-37,5; 7 — 25; 3 — 12,5 Рис, 104. График зависимости =f(P): < * XD, % об.: 7 — 96,5; '2 — 96,0; 3 — 95,5; ’ 4 — 95,0 ’ ной части в 25 теоретических тарелок при Лр = 96,5% об. и 8=1,6, то при переходе на.работу под разрежением (остаточное давление 50 кПа) она обеспечит ту же эффективность при 8=1,38, а при пе- реходе к остаточному давлению 25 кПа соответственно уменьша- ется е до 1,32. Рассмотрим порядок расчета расхода тепла и пара на обогрев спиртовой колонны, работающей под разрежением. Для расчета воспользуемся уравнением (96). По рис. 103 определим мини- мальное число флегмы при Яр = 96,5 и давлении pi = 100 кПа, 202
р2=50 кПа и рз=25кПа. Оно будет соответственно равно = = 4,4, 7?минг — 2,3 и ^?мин9 = 1>7. При эффективности колонны в 25 теоретических тарелок избы- ток числа флегмы соответственно будет (см. рис. 104) ei = 1,6, 62=1,38 и 63=1,32, тогда /?,=4,4-1,6 = 7,04; 7?2 = 3,17 и £3=2,24. Примем, что эпюрат поступает в колонну с содержанием спир- та 40% об. (33,3% мае., или 26,4% мол.), а содержание спирта в остатке Ло = 0. По [21] находим температуру кипения эпюрата соответственно давлению в колонне: 4, =82 °C, /Э11=65,3ОС и (Эз=50°С; температуру кипения дистиллята: tDl — 78,2°C, tDz — 6 Г,7° С и tDi = 46,9 °C; температуру кипения кубового остатка tOl = 100 °C, t0 = 81,6 °C и /Оз = 65,4°С. Там же i[21] находим теплоемкость эпюрата соответственно его концентрации и температуре: сЭ1=4,5 кДж/(кг-К), сЭа=4,4 кДж/(кгХ ХК) и сЭз — 4,3 кДж/(кг-К); теплоемкость дистиллята cD =3,2 кДж/(кг-К), О>2=3,1 кДж/(кг-К) и Сд3=2,8 кДж/(кг-К); теплоёмкость кубового остатка Co,~Co,« Со3 = 4,19 кДж/(кг-К). Там же [21] находим теплосодержание спиртового пара соот- ветственно давлению в колонне и его концентрации: /1 = = 1150 кДж/кг, /г=1215 кДж/кг и /з= 1104 кДж/кг. В результате расчета получим: /э, = t31c3i = 82-4,5=369 кДж/кг /э2 = 287/кДж/кг и гЭа = 215 кДж/кг; ='78,2-3,2 = = 250 кДж/кг, /д2 = 181 кДж/кг и /д3 = 131 кДж/кг; io2 = to^Or = ЮО-4,19 =419 кДж/кг, г0з = 342 кДж/кг и 10г = = 274 кДж/кг. Подставив полученные данные в уравнение (96), получим: = 1,05 [(7? + 1) I - RiD - /0] + i0 - i9\ = 1,05 да. [(7,04 + [ A J ( 94 ,Oo 4-1)1150 — 7,04-250 — 419)4-419 — 369}=2665 кДж на 1 кг эпюрата, или -------= 8084 кДж на 1 кг безводного ректификованного спирта, 33,3*0,99 где 0,99—коэффициент, учитывающий 1% отбора непастеризован- ного спирта, или 8084-7,89=63 783 кДж на 1 дал безводного рек- тификованного спирта. Расход греющего пара (при закрытом обогреве) составит Pi = Qj/Tj = 63 783/2258 = 28,3 кг на 1 дал безводного ректификован- ного спирта. И соответственно Рг= 17,5. кг/дал и Рз= 12,45 кг/дал, где и— скрытая теплота конденсации греющего пара при pi —100 кПа. При определении диаметра колонны необходимо также учиты- вать плотность пара (рп) при соответствующем давлении. Плот- ность водяного пара соответственно принятым давлениям соста- 203
вит р01 = 1/V = 1/1,695 = 0,5899 кг/м3; р02 = 1/3,242 = 0,3084 кг/м3 и рОзг = 1/6,441 = 0,1552 кг/м3 [21]. Плотность спиртового пара (при Хо = 96,5% об. = 94,58% мае.) определим по рис. 84,я: р#^ 1,43кг/м3; рп2=0,75 кг/м3; рп3=0,39кг/м3. Допустимая скорость пара в колонне определяется по рис. 84, б или по формулам (52), (53). При межтарелочном расстоянии 200 мм допустимая скорость пара в нижней части колонны (счи- тая по водяному пару) будет равна до01 = 1 м/с, nyOjs = 1,3м/с и w03 = = 1,8 м/с. Соответственно в верхней части колонны, считая по спиртовому пару, = 0,65 м/с, Wp2 = 0,9 м/с, Wd3 = 1,25 м/с. При производительности колонны 2000 дал/сут секундное коли- чество пара будет равно: а) в нижней части колонны v _ 2000?! _ 2000.28,3 _ i 11 з7 °* - 24-3600pOi ~ 24-3600-0,5899 “ ’ “ C’ уОг = 1,31 м3/с, Vo, = 1,86 m3/c; б) в верхней части колонны у = _200018(/?+,1) =. 2000-8(7,04 + 1) . = L 04 мз/с „ = 1 24-3600-0,99pDi 24-3600-0,99-1,43 ’ 2 = 1,06 м3/с, = 1,55 м3/с. Диаметр колонны: - . а) считая по низу колонны, £> = 1 /= ±ЫЬс=1,19 М( V лш0 У 3,14-1 Z>o2=l»13 м, £>Оз = 1,15 м; б) считая по верху колонны, 4-1,04 3,14-0,65 = 1,42 м, DDi — 1,23 м, Dd3 = 1,25 м. Колонна подбирается по наибольшему сечению (верхнему). Расчеты показывают, что при переходе на работу под разре- жением не только снижается расход греющего пара, но умень- шается и необходимое сечение колонны, причем особенно рез- ко это ощущается при переходе от давления 100 кПа к давлению 50 кПа. Оптимальное проектирование и эксплуатация спиртовых колонн При анализе спиртовых колонн была выявлена взаимосвязь между основными параметрами процесса и числом теоретических тарелок в колонне, т. е. дана ее статическая характеристика. Эко- 204
комическая характеристика спиртовой колонны представляет со- бой взаимосвязь основных параметров процесса и критерия опти- мизации и выражается в общем виде зависимостью = Хм. XD, Хо, Ст, Сп, Сс, Са1, (120) где К— общие затраты на производство 1 дал спирта, коп./дал б. с.; ц0 и пк — число теоретических тарелок соответственно в отгонной и концентрационной части колонны; R— число флегмы; Хм, XD, Хо — содержание спирта в пита- нии, дистилляте и кубовом остатке; Ст, Сп, Сс, Са— соответственно амор- тизационные отчисления на одну реальную тарелку (на каждый декалитр пере- рабатываемого в колонне спирта); стоимость пара' (коц. на 1 кг безводного спирта); оптово-отпускная цена спирта (коп./дал), отчисления на амортизацию и ремонт помещения ректификации (высота' которого зависит от числа тарелок спиртовой колонны), коп. на 1 дал безводного спирта. А. П. Николаев, решая на ЭВМ уравнение (120) совместно с уравнением статики отгонной части f (/?,Хм,Х0,п0) ==0 и для кон- центрационной части f(R,XD, пк)=0, составил график (рис. 105) статической и экономической характеристики спиртовой колонны при Хм = 40% об., КПД тарелок т] = 0,45. Значения Сс принимались в зависимости от Xd*, Ст —4,75 • 10“3 коп. на 1 дал безводного спирта; Са = 4,3-10"'3 коп. на 1 дал без- водного спирта; Сп = 0,25 коп./кг. На характеристике четко выделяются закономерности влияния параметров процесса на К, а именно: при числе тарелок в ко- лонне от 50 до 80 затраты на процесс колеблются в пределах 4,8—7,0 коп. на 1 дал безвод- ного спирта при любых значениях Хо увеличение числа тарелок ве- дет к уменьшению К, т. е. эко- номически выгодно; оптимальное значение со- держания спирта в лютерной воде Хо = 0,039 % об.; по всей видимости, следует рекомендо- вать Хо равным 0,03—0,04 % вместо Хо = 0, рекомендуемых технологической инструкцией; увеличение концентрации спирта в дистилляте от 96,0 до 96,2 % об. обходится в 0,6 коп. на 1 дал безводного спирта, а от 96,2 до 96,5 % об. — в 4 коп. на I дал безводного спирта. кая характеристика спиртовой ко- лонны при Х1 = 40% об., г| = 0,45 и Хо, % об.: / _ 0,0026; 2 — 0,013; 3 — 0,026; 4 — 0,039; 5 — 0,13 1 С изменением цен на топливо изменяется и эта величина. 205
Глава VI. АНАЛИЗ РАБОТЫ КОЛОНН ОКОНЧАТЕЛЬНОЙ ОЧИСТКИ Колонны окончательной очистки могут работать в двух вари- антах. По первому их назначение состоит в том, чтобы выделить из ректификованного спирта остатки головных и концевых (типа метанола) примесей; при этом они работают в режиме эпюра- ции концентрированного спирта. По второму варианту они рабо- тают в режиме повторной ректификации, в этом слу- чае колонна освобождает ректификат в первую очередь от верх- них промежуточных примесей (пропанол, изомасляноэтиловый и изовалерианоэтиловый и другие эфиры), а' также за счет пасте- ризации уменьшает содержание головных и концевых примесей. Все это приводит к улучшению дегустационных показателей спир- та, увеличивает время окисляемости и уменьшает содержание ряда примесей. Обычно колонны окончательной очистки — это полные ректи- фикационные колонны. Колонна питается или спиртом, отобран- ным с одной из верхних тарелок спиртовой-колонны (пастеризо- ванным), или флегмой из дефлегматора спиртовой колонны (ред- ко). Она имеет 30 многоколпачковых тарелок и рбогревается обя- зательно, закрытым паром (через встроенный в. колонну змеевик или выносной теплообменник). Расстояние между тарелками 170 мм. При работе колонны в режиме эпюрации ректификованный спирт вводится в колонну на 10, 15 или 20-ю (считая снизу) та- релку., Головные примеси, выделенные в нижней части колонны и сконцентрированные в верхней, отводятся из конденсатора колон- ны окончательной очистки в виде погона головной фракции, от- бираемого в размере 0,5—1% от количества ректификованного спирта, и направляются в верхнюю часть эпюрационной колонны или выводятся из установки как побочный продукт. Дополнитель- но очищенный ректификованный спирт выводится из кубовой части колонны. При работе в режиме повторной ректификации ректификован- ный спирт вводится на вторую или четвертую (считая снизу) та- релку колонны окончательной очистки, а дополнительно очищен- ный ректификованный спирт отбирается в жидкой фазе с восьмой или десятой тарелки (считая сверху) колонны. Из конденсатора колонны окончательной очистки отбирается головная фракция ( — 0,5%), а снизу колонны — фракция, обогащенная промежуточ- ными и хвостовыми примесями (около 4% от спирта, введенного в колонну). Эта фракция сбрасывается на тарелку питания спирто- вой колонны. 206
Условия выделения примесей в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации Вследствие малого отбора головной фракции концентрацион- ная часть колонны работает со сравнительно высоким числом флегмы. Так, при отборе ее 0,5% и удельном расходе пара 0,633 кг/кг число флегмы составляет около 350. В этих условиях в концентрационной части колонны должно происходить быстрое концентрирование как этилового спирта, так и головных примесей (в том числе и концевых, которые в локальных условиях являются головными). Аналитическая зависимость между концентрацией примеси на тарелке питания ап и в ГФ aD при R = <x> и постоянном значении коэффициента испарения примеси К выражается уравнением cWan = K". (121) где п — число теоретических тарелок в концентрационной части колонны. Содержание спирта, в ГФ при атмосферном давлении в колон- не может достигать 97—97,2%. об. Ввиду малого отбора ГФ кон- центрация спирта на входе в колонну окончательной очистки и на выходе из нее практически остается одинаковой. Колонна окончательной очистки работает по принципу эпюра- ционной колонны, но в отличие от нее имеет высокую и практичес- ки постоянную по высоте колонны концентрацию спирта. Эффективность работы отгонной части колонны, может быть определена кратностью извлечения примесей по ее высоте. Вос- пользуемся аналитическим методом расчета кратности извлечения примесей, приведя формулу (37) к виду (при bi=0): ап (KG\n <L\ (KG!L)n — \ 122) а0 Д L / Т \ LJ KG/L ’ 1 7 где ап и а0 — соответственно концентрация примеси в спирте, поступающем в колонну, и в очищенном, %; К — коэффициент испарения примеси; G — вели- чина парового потока sв отгонной части колонны, моль; L — величина жидкост- ного потока в отгонной части колонны, моль; п — число теоретических тарелок в отгонной части колонны. Формула (122)' применима при LIG^K, а при LfG^K расчет ведется по формуле an/a0=l+n(l-G/L). (123) Проведем расчет кратности извлечения различных примесей по высоте отгонной части колонны при условии, что удельный расход пара составляет в одном случае 0,253, в другом—0,633 кг на 1 кг спирта; число теоретических тарелок в отгонной части колонны 5 и, 10 (расчет ведется на 1 кг безводного спирта). Величина парового потока при удельном расходе пара 0,253 кг/кг составит Gt — 0,253/18 = 0,014 кмоль, 207
а при расходе пара 0,633 кг/кг G2 = 0,633/18 = 0,0351 кмоль. Величина жидкостного потока (L) складывается из потока спирта, поступающего из ректификационной колонны, и потока флегмы, численно равного G (при /? = оо). Масса вводимого в ко- лонну спирта концентрацией 96,3% об. (94,27% мае.) составит /И = 1.100/94,27 = 1,06 кг. Средняя молекулярная масса вводимого спирта Л4СГ) =-----------—-------------= 42,4 кг/кмоль. ср (94,27/46) + (100 — 94,27)/28 Величина жидкостного потока (в кмоль) при расходе пара 0,253 кг/кг будет Ц = М/Мср + G = 1,06/42,4 + 0,014 = 0,039 кмоль, а при расходе пара 0,633 кг/кг L± = 0,0602 кмоль. Результаты расчета кратности извлечения (ап/а0) различных примесей в отгонной части колонны окончательной очистки в зави- симости от удельного расхода пара и числа теоретических тарелок приведены в табл. 18. Степень извлечения различных примесей Таблица 18 Примесь Коэффициент испарения Удельный расход пара 0,253 кг/кг (L/G=2,8) Коэффициент испарения Удельный расход пара 0,633 кг/кг (L/G=l,7) KG/L “п/% KG/L “п/“о при /2=5 при /2=10 при /2=5 при /2=10 Муравьино- 5,1 1,82 35 711 5,1 3,0 290 71200 этиловый эфир Уксусный 3,3 1,18 6,9 20 3,3 1,94 39 1088 альдегид Примесь (ги- /<=£/6=2,8 1 4,2 7,4 /<=£/6=1,7 1 3,1 5,2 потетическая) Метанол 2,1 0,75 2,8 4,6 2,1 1,23 6,1 20,2 Акролеин 2,0 0,715 2 2,2 2 1,18 5,2 15 Из данных табл. 18 видно, что лучше всего извлекаются приме- си, для которых коэффициент испарения K>LjG, причем с увели- чением частного KGjL и числа тарелок в отгонной части колон- ны условия извлечения этих примесей улучшаются. Если число тарелок п в отгонной части колонны окончательной 208
очистки и значение коэффициента испарения примеси К остаются величинами постоянными, то на ход извлечения той или иной при- меси можно влиять только изменением величины LjG или удельного расхода пара, так как величина L/G является однозначной функцией удель- ного расхода пара (Р). Приведенный на рис. 106 график за- висимости L/G от удельного расхода па- ра Р составлен для определения опти- мального удельного расхода пара, необ- ходимого для извлечения той или иной примеси. При определении следует иметь в виду, что величина L/C должна быть меньше или равна величине коэффи- циента испарения примеси 7<. Например, для освобождения спирта от такой при- меси, как акролеин, расход пара должен быть равен 0,633’кг/кг (L/G=l,7). С уве- личением удельного расхода пара усло- вия извлечения всех примесей улуч- Р, кг//<г Рис. 106. Зависимость L\Q от удельного рас- хода пара Р, кг/кг шаются. Основные головные примеси: ный альдегид, уксусноэтиловый спирт — могут быть извлечены в уксуснометиловый эфир, уксус- эфир, акролеин, метиловый колонне окончательной очистки, имеющей 10 теоретических тарелок в отгонной части при удель- ном расходе пара 0,633 кг/кг, так как кратность извлечения наибо- лее трудно удаляемых из них (акролеин и метиловый спирт) при этих условиях равна соответственно 15 и 20,2 (см. табл. 18), что вполне достаточно для получения спирта высокого качества. Все прочие примеси извлекаются еще более полно. На содержание про- межуточных и хвостовых примесей наличие колонны окончательной очистки не оказывает никакого влияния. Проведем сопоставление эффекта пастеризации и возможной кратности извлечения примеси в колонне окончательной очистки. Эффект пастеризации при КПД тарелок 100% и бесконечном чис- ле флегмы численно равен величине коэффициента испарения примеси. Кратность выделения примеси в колонне окончательной очистки может быть значительно больше К (см. табл. 18) и зави- сит от удельного расхода пара и числа тарелок в отгонной части колонны. Таким образом, колонна окончательной очистки обладает значительно большими возможностями выделения примесей по сравнению с пастеризацией, однако установка колонны оконча- тельной очистки связана с усложнением аппаратурной схемы, уве- личением капитальных и эксплуатационных затрат. Практикой установлено, что на некоторых заводах трудно по- лучать ректификованный спирт высокого качества из-за низкого качества воды, питающей паровые котлы. Вместе с паром при от- крытом обогреве спиртовой колонны заносятся примеси, которые достигают зоны отбора пастеризованного спирта и загрязняют его. 209=
Наличие колонны окончательной очистки позволяет в этом случае освободить спирт от примесей, занесенных в спиртовую колонну с греющим паром. Закрытый обогрев колонны дает возможность использовать за- грязненный пар (например, экстрапар варочных отделений или выпарных установок), а также пар низкого потенциала (t= = 1004-ПО °C), так как температура в кубовой части колонны под- держивается в пределах 79—80 °C. Следует, однако, отметить,, что окончательная очистка, спирта связана не только с увеличением стоимости установки, но и экс- плуатационных расходов на пар, воду и обслуживание. При доб- рокачественном зерно-картофельном сырье в установке колонны окончательной очистки нет особой необходимости. При переработ- ке мелассы, дефектного зерно-картофельного сырья или при на- личии загрязненной воды, питающей котлы, установка ее в ка- честве контрольной колонны необходима. Она необходима также при выделении метанола из этилового спирта. Установка колонны окончательной очистки исключает необхо- димость вводить гидроксид натрия в спиртовую колонну при вы- работке спирта из мелассы, что положительно сказывается на ор- ганолептических показателях^ректификованного спирта. Условия выделения примесей в колонне окончательной очистки, работающей в режиме повторной ректификации Подключение колонны окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации, рекомендуется в том случае, когда в'.ректифи- кованном спирте содержится значительное, количество головных или концевых примесей, коэффициенты ректификации которых в концентрированном спирте невелики (К' = 1,54-3), и выделение их за счет пастеризации в спиртовой колонне малоэффективно (например, метанола). К тому же следует учесть, что при работе колонны в режиме эпюрации снижается, хотя и незначительно (примерно на 0,05—0,1%), концентрация ректификованного спирта. Поэтому подключение колонны окончательной очистки, работаю- щей в режиме эпюрации, допускается только в том случае, если спиртовая колонна не является «узкими местом и обеспечивает выработку спирта повышенной против стандарта концентрации (на 0,1—0,2%). При работе колонны окончательной очистки в режиме повтор- ной ректификации в ней идет укрепление спирта (на 0,2—0,3%), поэтому питание ее может осуществляться ректификованным спир- том примерно на 0,2% ниже стандартной концентрации, что яв- ляется важным моментом, если спиртовая колонна является «уз- ким» местом в ректификационной установке. Помимо дополнитель- ной очистки колонна способствует повышению производительности спиртовой колонны. Прежде чем проанализировать работу колонны по эффекту очистки от примесей, необходимо знать характер распределения 210
концентраций спирта по тарелкам колонны, что определяется в' основном расходом пара. На рис. 107 показаны материальные по- токи в колонне. Чтобы определить, как изменится концентрация спирта в раз- личных точках колонны, воспользуемся диаграммой X — Y (рис. 108). На рис. 108, а АВ — рабочая линия отгонной 1 зоны, АС — зоны концентрирования и СЕ — зоны’пастеризации. Рис. 107. Мате- риальные пото- ки в колонне окончательной очистки, рабо- тающей в ре- жиме повторной ректификации График дает возможность определить минимальное число флег- мы, а следовательно, и расход пара, характер распределения кон- центраций спирта по высоте колонны и условия выделения приме- сей. Минимальным расходом пара (Р) будет такой, при котором вся флегма будет отводиться с ректификованным (D) и непасте- ризованным (И) спиртом из колонны, т. е. должны быть выпол- нены условия: G = D + Н >по всему продукту и соответственно GXq = DXd + НХн по безводному спирту, т. е. подвод тепла должен быть таким, чтобы обеспечить испаре- ние в количестве D+Н, т. е. . PrP = GrQ = (P + H)re^DrG. (124) Для концентрированного спирта (95% мае.) г = 926 кДж/кг, а для водяного пара примем г=2263 кДж/кг, тогда минимальный расход греющего пара . ' 211
на 1 кг ректификованного спирта составит Р = 926/2263 = 0,409 кг, или на 1 дал «0,409*8 = 3,27 кг; на 1 дал безводного спирта (3,27-100)/96,2 = 3.4 кг. При этих условиях вся флегма отводится с ректификованным спиртом и орошения тарелок средней части колонны (зона II) не происходит, следовательно, мы можем рассматривать данный про- цесс как процесс однократного испарения (см. рис. 108, б). Кон- центрирование спирта при этом будет определяться коэффициен- том фазового равновесия при Хм и долей дистиллята от питания. При D = M концентрирование будет равно нулю. При отборе 5% остатка (0 = 0,05 М; 0=0,95 М) концентриро- вание составит около 0,05% и может быть определено по форму- ле AX=X^(K—1)0/М, где К— коэффициент испарения спирта при Чтобы сконцентрировать спирт хотя бы на 0,2—0,3%, необхо- димо обеспечить орошение тарелок в средней зоне (11). При числе флегмы /?=1 удельный расход пара удвоится и составит 6,8 кг/дал, а с учетом теплопотерь и отбора непасте- ризованного спирта около 7 кг/дал. Расчеты показывают, что в ряде случаев более экономично доводить спирт до стандартной концентрации в колонне окончательной очистки, рабо- тающей в режиме повторной ректифи- кации. При определении Хо следует исхо- дить из материального баланса по спирту. Предположим, что нам в ко- лонне окончательной очистки необхо- димо сконцентрировать спирт от = = 96,0 % об. (93,84 % мае.) до XD = = 96,4 % об. (94,43 % мае.) при отборе 5 % кубового остатка и 0,5 %, непасте- ризованного спирта. Следует опреде- лить концентрацию спирта в кубовом остатке. Что касается концентрации не- пастеризованного спирта, то она будет обусловлена числом тарелок в зоне пастеризации и может быть любой вплоть до приближающейся к азеотропной точке. Примем ^н=97 % об. (95,3 % мае.), тогда из уравнения MXm=DXd+ + НХн+ОХо при М= 1, £ = 0,95 и 0 = 0,05 получим ХО = 82,5 % мае» (87,52 % об.). 212 Рис. 109, К определению распределения промежуточ- ных примесей в колонне окончательной очистки
Эффект очистки спирта от головных примесей в колонне окон- чательной очистки определяется эффектом пастеризации в зоне 1, а очистка от промежуточных примесей — эффективностью рабо- ты зоны от места ввода питания до места отбора пастеризованно- го спирта (зона II). Характер распределения промежуточных примесей представ- лен на рис. 109, откуда следует, что для увеличения степени их из- влечения необходимо производить орошение средней (II) зоны ко- лонны. Методика расчета колонн окончательной очистки Здесь будет рассмотрена методика расчета колонн оконча- тельной очистки, работающих в режиме эпюрации. При расчете колонн окончательной очистки, как и при расчете, эпюрационной колонны, определяющей величиной является крат- ность извлечения ключевой примеси ас/а0. Методика расчета по сравнению с расчетом эпюрационной колонны проще, так как кон- центрация спирта, а следовательно, и коэффициент испарения клю- чевой примеси по высоте колонны остаются практически постоян- ной величиной. К расчету колонны окончательной очистки Т а б л и ц а 19 При L/G Показатель 1 ,96 1,9 1 >8 1,6 1 ,5 1 ,4 Удельный расход пара Р кг/кг 0,44 0,5 0,58 0,7 0,82 0,95 кг/дал 3,5 4,0 4,6 5,6 6,55 7,3 Число теоретических тарелок в концентрационной части 7,5 7,5 7,5 7,5 7,5 7,5 Число теоретических тарелок в отгонной части 157 57 33,4 16,3 10,7 9,1 Общее число теоретических та- ♦л а tt/"\tz 164,5 64,5 40,9 23,8 18,2 16,6 релок Стоимость теоретической тарел- ки, отнесенная к 1 дал, коп. 0,0057 0,0065 0,0075 0,0091 0,0107 0,0118 Суммарная стоимость теоретиче- ских тарелок, отнесенная к 1 дал, коп. Стоимость пара, отнесенная к 1 дал, коп. 0,935 0,42 0,307 0,217 0,195 0,18.6 0,875 1,0 1,15 1,4 1,64 1,83 Суммарная стоимость тарелок и пара, отнесенная к 1 дал вырабо- танного спирта, коп. 1,81 1,42 1,457 1,617 , 1,835 2,016 При расчете принята стоимость пара 2,5 руб./т, а стоимость колонны 5000 руб. при 30 тарелках и производительности 500 тыс. дал/год. Пример. Определить удельный расход пара на окончательную очистку спир- 213
та при следующих условиях работы колонны окончательной очистки: концент- рация ректификованного спирта Xp = 93,8 % мае., ключевая примесь — метиловый спирт. , । Коэффициент испарения его, по данным К. П. Андреева и С. И. Воробь- ева, при указанной концентрации К=1,96. Начальная концентрация ’метанола'1 ас = 0,71% мае., конечная концентрация а0 = 0,01°/о' мае. , Расчет. ctc/cco = 0,71/0,01 =71. Максимальное значение £/<?=/<= 1,96.. Задавшись несколькими значениями LIG< 1,96, определим для каждого значе- ния LfG необходимое число тарелок п и удельный расход пара Р. Результаты расчета сведены в табл. 19. Р, Рис. 110. К определению оптимального чирлд та- релок, в колонне окон- чательной очистки: / — необходимое число тео- ретических тарелок; 2 — суммарные затраты; 3 — стоимость пара; 4 — стои- мость тарелок Минимальные расходы соответствуют удельному расходу пара 4 кг/дал и числу теоретических тарелок 64,5 (рис. ИО). Однако по конструктивным соображениям (об- щая высота колонны) целесообразно- принять, по-видимому, колонну с мень- шим числом тарелок и согласиться с повышенным расходом пара. Можно при- нять Р—5 кг/дал и п=32,5. При КПД тарелок, 0,5 число реальных тарелок со- ставит М=32,5/0,5 — 65. Изменение концентраций в верхней части колонйы может быть определено- расчетом от тарелки к \ тарелке. На основании этого определяется процент отбора верхнего продукта (головной или метанольной фракции). Сечение колонны определяется исходя из допустимой скорости пара, произво- дительности колонны и удельного рас- хода пара по уравнению (51). В мелассном спирте содержание го- ловных и концевых примесей, для выде- ления которых предназначена колонна окончательной очистки, невелико, и рас- четы показывают, что для их выделения достаточен расход пара 2—3 кг на 1 дал ректификованного спирта при 30 тарелках в. колонне (15—20 отгонных и 15—10 концентрационных). Для зерно- картофельных заводов, перерабатывающих метанолсодержащие* бражки, удельный расход пара составляет 5—6 кг/дал при Af=40! (25—30 отгонных и 15—10 концентрационных). Ориентировочно производительность ,колонн окончательной очистки по спирту можно принимать в зависимости от их диамет- ра: а) для мелассных заводов М = 6940£)2 дал/сут; б) для зерно-картофельных заводов Л4 = 3470Ь2 дал/сут. В заключение следует отметить, что большое разнообразие примесей, которые могут быть ключевыми, требует при расче- те колонн окончательной очистки: исходить из конкретных усло- вий. , 214
Глава VII. АНАЛИЗ РАБОТЫ КОЛОНН ДЛЯ ВЫДЕЛЕНИЯ СПИРТА ИЗ ГОЛОВНОЙ ФРАКЦИИ Головная фракция представляет собой смесь этилового спирта (94—98%) с его головными примесями (6—2%) (эфиры, предель- ные и непредельные альдегиды, диацетил, метанол, азотистые и серусодержащие соединения)', считая по безводной части. В головной фракции мелассных спиртов содержится до 500 мг/л (в пересчете на серу) сернистых соединений (альдегидсернистая кислота, сероводород, меркаптаны, сульфокислоты). Азотистые' соединений (триметиламин, триэтиламин, этиламин и др.) присущи ГФ, полученной при переработке мелассы и остро- дефектного зерно-картофельйого сырья. Фурфурол и метанол присутствуют в ГФ зерно-картофельных заводов. При переработке картофеля содержание метанола в ГФ доходит до 4%, а при переработке свеклы — до 7%. Примерный состав головной фракции по данным П. Л. Шияна приведен в табл. 20. Таблица 20 Состав головной фракции Сырые ' Отбор . ГФ» % Концентра- ция спирта, % об. Кислоты, мг/л Эфиры, % Об. Альдегиды, % об. Метанол, % об. pH Зерно 4,2 95,1 71 0,42 0,4 1,5 5,4 Зерно 1,5 95,6 58 0,11 0,44 2,0 6,0 Зерно 1,0 95,5 78 0,16 0,58 1,0 5,6 Меласса1 4,0 92,8 52 3,70 3,33 — 6,1 Меласса1 3,0 95,2 84 1,94 3,23 — 5,1 Меласса 3,5 95,1 24 2,72 1,53 — 7,2 * При производстве спирта и хлебопекарных дрожжей. При выработке спирта высшей очистки из зерно-картофельного сырья обычно отбирают 2—3% ГФ, а при выработке из мелассы — 3—5%. Наибольший отбор ГФ производится при направленном ведении брожения с целью накопления биомассы дрожжей при переработке мелассы в спирт и хлебопекарные дрожжи. С целью уменьшения потерь спирта с ГФ предлагалась работа с задержками, а также возврат ГФ в бродильные аппараты, одна- ко тщательные исследования показали, что и в том, и другом слу- чае в ректификованном спирте постепенно накапливаются трудно- удаляемые примеси и снижается его качество. Анализируя данные по фазовому равновесию.смесей этиловый спирт — вода — примесь (см. рис. 5), легко заметить, что в слабых спирто-водных растворах (примерно до 20% об.) все примеси, за исключением фурфурола и метанола, имеют явно выраженный го- ловной характер, на основании чего нами разработан способ вы- 215
деления этилового спирта из головной фракции ; экстрактивной ректификацией. Суть способа состоит в том, что ректификационная установка оснащается дополнительной колонной, на которой проводится раз- гонка ГФ на два продукта: кон- центрат головной фракции (КГФ), в который переходят все Рис. 111. Схема подключения колон- ны для выделения спирта из голов- ной фракции - ) головные примеси спирта, и спир- то-водную смесь (кубовую жид- кость), свободную ОТ ГОЛОВНЫХ ; примесей, которая направляется 1 в бражную колонну. Установка для выделения эти- лового спирта из ГФ (рис. 111) состоит из отгонной 1 и концен- трационной 2 частей разгонной колонны и оснащена теплообмен- ником 5, декантатором 4 и систе- мой1'' трубопроводов. Головная фракция 9 подается непосредст- венно от конденсатора 6 эпюра- ционной колонны 8 на тарелку питания колонны для разгонки ГФ. Снизу в колонну вводится греющий пар, а на верхнюю та релку подается конденсат водяно го пара или горячая лютерна$ вода 7. За счет введенных ’кон- денсата или горячей воды ГФ разбавляется и под действием греющего пара освобождается от головных примесей. Спирто-вод- ный пар, обогащенный эфирами и альдегидами, попадая в концентрационную часть 2, встрё- чает обильный поток воды, который поглощает этиловый спирт,, а пар, обогащенный альдегидами и эфирами (плохо раство- римыми в воде), свободно проходит до верха колонны. По выходе из нее пар, содержащий воду, эфиры, альдегиды и прочие лету- чие примеси, конденсируется в теплообменнике 5 и направляется в декантатор 4. Из, него нижний слой 5, обогащенный водой, на- правляется на орошение концентрационной части 2, а верхний (КГФ), состоящий из эфиров, альдегидов и растворимых в них других летучих веществ, декантируется в сборник. . Спирто-вод- ная жидкость, свободная от эфиров, альдегидов и прочих при- месей, отводится из низа отгонной части 1 и выводится из ко- лонны. Чтобы определить основные параметры работы колонны для разгонки ГФ, проведем расчет процесса выделения примесей. За исходные данные примем состав ГФ: спирт этиловый—92%, эфи- 216
ры — 2 %, альдегиды и прочие летучие веще- ства— 1 %, вода — 5 %. Удельный расход пара Р = 200 % по массе ГФ, удельный рас- ход воды W на орошение колонны для выде- ления этилового, спирта из ГФ— 1300 % по массе пара. Материальный баланс по всему продукту: W + M + P^O + D, (125) где М, О, D — количество соответственно ГФ, остат- ка и .концентрированных эфиров и альдегидов, кг. При расчете на 1 кг ГФ, вводимой в ко- лонку для выделения из нее этилового спирта, и отборе концентрата в количестве 4 % от ГФ £)=0,04М, получим: 26+1 + 2 = 0 + 0,04, откуда О «29 кг: Баланс по спирту МХм = ОХо + DXd, (126) где Хм, Хо, Хг, — соответственно содержание спирта в продуктах. Приняв Хо=1 %, получим Хо = 3,27 % мае. Потери спирта с концентратом составят 0,0004 кг, или 0,043% от введенного с ГФ, т. е. практически достигается полное извлечение ^спирта из ГФ. Для определения параметров отгонной части колонны найдем величину жидкостного потока: L=M + W+P—7)«29кг, а парового потока: G — P = 2 кг. Тогда поло- жение рабочей линии на диаграмме X—У оп- ределится уравнением Y = L/G (X — Хо) = 29/2 (X — 3,27) (127) Рис. 112. К расче- ту колонны для выделения спирта из головной фрак- ции: 1 — рабочая линия или линией 1 на рис. 112. По построению на- лонны*°й 2 - т™ же" ходим концентрацию спирта на тарелке пита- концентрационной ния Хпит = 6,1 % мае. Примем содержание альдегидов в кубовой жидкости а0 = — 0,0005%, тогда кратность их извлечения составит: им/а-о — 1/0,0005 = 2000. Необходимое число теоретических тарелок для обеспечения данной степени извлечения (считая по уксусному альдегиду при при коэффициенте испарения Х=25 (см. по Хпит = 6,1% мае.) рис. 5) составит / XG t ао \ ____ , KG g“ А — 1 « 12,5. (128) lg М п = 217
При КПД тарелок 0,5 действительное число тарелок М=25. Для концентрационной части колонны L = W+P-rZ)~28 кг, G = 2 кг; уравнение рабочей линии 2 (рис. 112): у = G-P+JL х + — XD. (129) . 2 6 При XD = 1 % и .0 = 0,04 кг Y=14X. Рис. ИЗ. Аппаратурно-техно'логическая схема установки для выделения спирта из головной фракции: 1 — напорный сборник лютерной воды; 2 -- колонна; 3 — дефлегматор; 4 — декантатор; а —вариант установки горизонтального дефлегматора Положение рабочей линиц (см. рис. 112). на диаграмме X—У определяется линией 2. Из построения следует, что для поглоще- ния водой спирта из спирто-водных паров достаточно иметь 11,5 теоретических тарелок, или 23 реальных при КПД 0,5. Головные примеси при этих условиях будут концентрироваться, так как их коэффициенты испарения К при концентрации спирта от 6 до 1 % (см. рис. 5) равны К>30, что значительно больше значения Lf G — = 14. 218
, Возможную степень концентрирования их определим по форму- ле т, е. практически получаем в концентрате чистую фракцию из го- ловных продуктов (эфиры, альдегиды, кислоты). Практика целого ряда заводов (Касарский, Барский, Бершад- ский, Калиновский и др.) показала высокую эффективность рабо- ты разгонных колонн. Содержание спирта на тарелках отгонной части поддерживается в пределах 9—12% об., в кубовой жидкос- ти—6—8% об. Плотность концентрата головной фракции состав- ляет 0,88:7-0,91 кг/л. Концентрат в основном состоит из альде- гидов (~45 %), сложных эфиров (~25%) и воды. Отбирает- ся концентрата 0,1—0,2% от количества ректификованного спирта. , , Экономический эффект от внедрения колонн для выделения спирта из головной фракции составляет на мелассных заводах около 1,5 руб. на каждый дополнительно полученный декалитр ректификованного спирта. На рис. 113 приведена аппаратурно-технологическая схема ус- тановки для выделения спирта из головной фракции для заводов, перерабатывающих мелассу. Головная фракция при переработке зерно-картофельного сырья в своем составе не имеет верхних промежуточных эфиров, но со- держит, как правило, метанол. Выделение и концентрирование сов- местно головных примесей и метанола хорошо идет при высокой концентрации спирта, в силу этого на зерно-картофельных заводах рекомендуется выделять спирт из головной фракции без гидросе- лекции. Опыт Липецкого спиртзавода показал, что высокая степень кон-, центрирования примесей, выделенных из головной фракции, обес- печивается за счет ввода в колонну пара в количестве, необходи- мом для ведения процесса в области, близкой к абсолютной эпю- рации спирта. При удельном расходе пара около 30 кг на 1 дал ГФ расход пара в целом по брагоректификационной установке увеличивается всего на 2—2,5 кг на 1 дал ректификованного спир- та. Для разгонки используют колонну с 30 многоколпачковыми тарелками и закрытым обогревом. Ввод ГФ производится на 20-ю тарелку снизу. 1 Концентрат головной фракции отбирается 1—3 раза в сутки в количестве 0,1—0,15% от выработанного условного спирта. Кон- центрат ГФ имеет плотность 0,836—0,929 кг/л, содержание эфиров 200—220 г/л, метанола 30—40%' об., альдегидов 10—15 г/л^ Этиловый спирт, освобожденный от головных примесей и ме- танола, имеет концентрацию 94—95% об., содержание эфиров 0,4— 219
Таблица 21 Характеристика разгонных колонн и их вспомогательного оборудования Показатели Производительность ректификационной уста- новки, дал/сут 2000 3000 6000 10000 400 500 700 1000 Диаметр колонны, мм* — —~ —~ F 550 700 1000 1400 Тип тарелок Многоколпачковые Число тарелок* 16 16 20 24 в концентрационной части колонны — — ~~~ 30 24 28 32 24 24 26 30 в отгонной части колонны — —— --— 30 34 36 38 Площадь поверхности теплопередачи, м2* 1 5 Ю 25 35 ' дефлегматора — — — — 3 5 10 конденсатора — —— —- : о 1и 1о • 25 35 45 60 Объем декантатора, л* — —— ——- г 30 40 60 90 80 120 240 400 Расход пара, кг/ч* — , —— F 160 240 480 , 800 . 0,8 1,2 2,4 4,0 Расход воды на охлаждение, м3/ч* — ~4~8 ~8~0 „ 0,5 0,75 1,5 \ 2,5 Расход умягченной (лютерной) воды**, м3/ч —— ——- : 1,0 1,5 3,0 5,0 * В числителе дан вариант разгонной колонны, работающей на разгонке головной фракции, а в знаменателе—колонны, работающей на разгонке головной и сивушной фракции, т. е. с выво- дом всех примесей в виде одного продукта—сивушно-эфироальдегидного концентрата. ** При разгонке головной фракции зерно-картофельных заводов вода в колонну не вводится. 0,5 г/л, альдегидов 0,012—0,015 г/л и метанола 0,04—0,05% об. Спирт направляется в бражку или в бражной дистиллят. Опыт Липецкого завода показал, что экономический эффект от применения колонны для разгонки ГФ на зерно-картофельных заводах примерно такой же, как и на мелассных заводах. Ориентировочно производительность колонн для выделения спирта из головной фракции можно определять в зависимости от их диаметра: Л1 = 6940Ь2 дал/сут. Колонны для выделения спирта из головной фракции целесо- образно устанавливать на заводах производительностью не менее 2000 дал/сут, так как промышленность не выпускает колонн мало- го диаметра (табл. 21). 220
Глава VIII. АНАЛИЗ РАБОТЫ СИВУШНЫХ КОЛОНН В сивушной колонне проводится дальнейшее концентрирование сивушного масла и других промежуточных примесей, начатое в спиртовой колонне. Сивушные колонны, как правило, являются полными ректифи- кационными колоннами. В отгонной части их устанавливают 15— 17, в концентрационной—40 многоколпачковых тарелок при меж- 'тарелочном расстоянии 170 мм. Между отгонной и концентрацион- ной частью устанавливается акку- мулятор (рис. 114). В нем находит- ся значительный объем спирто-вод- ной жидкости, который обеспечи- вает равномерную работу колонны. Аккумулятор можно представить как тарелку, на которой большое количество жидкости удерживается с помощью высокой горловины кол- пака (или колпаков при установке нескольких) и соответствующей вы- соты сливного стакана над тарел- кой. Высота слоя жидкости в акку- муляторе может быть от 200 до 700 мм. Питание в типовую сивушную колонну вводится на тарелку, рас- положенную непосредственно под аккумулятором, а концентрирован- ные промежуточные продукты отби- раются непосредственно из аккуму- лятора и с тарелок, расположенных с 18, 19 и 20-й). На наш взгляд, более рационален ввод сивушной фракции на 2—3 тарелки выше аккумулятора, что исключает движение этило- вого спирта через аккумулятор, где накапливается сивушное мас- Рис. 114. Аккумулятор над ним (в типовых колоннах ло; с тарелки питания он поднимается вверх по колонне в зону его концентрирования, а сивушное масло движется вниз (в акку- мулятор), где и концентрируется. В зоне аккумулятора в сивушной колонне накапливается боль- шое количество спиртов сивушного масла, в результате чего флег- ма, поступающая в аккумулятор, гетерогенна. В аккумуляторе она расслаивается, образуя верхний слой с высоким содержанием спиртов сивушного масла (концентрат сивушного масла), и ниж- ний— подсивушный, состоящий из раствора этилового спирта и спиртов Сз, С4, С5 в воде. Часть аккумулятора, в которой размещаются сливные стаканы вышележащей тарелки, отделена перегородкой от основного, объе- ма, образуя карман. Перегородка внизу не доходит до дна, а ввер- 221
ху оканчивается выше уровня жидкости, что обеспечивает сообще- ние кармана с остальной частью аккумулятора и в то же время спокойную поверхность жидкости в кармане. На уровне жидкости к карману с помощью штуцера прикреплен фонарь, через который отводится из аккумулятора концентрат сивушного масла — масля- нистая гомогенная жидкость. Фракция, отбираемая с 18—20-й та- релок, также обогащена сивушным маслом (особенно пропиловым и изобутиловым спиртами). С ней отводятся в основном промежу- Рис. 115. Схема включения си- вушной колонны УкрНИИСПа: 1 — спиртовая колонна; 2 — эжек- тор; 3 — сивушная колонна; 4— экстрактор сивушного масла ным способом. Кубовая бражку. точные эфиры и азотистые соединения. Эта фракция может быть как гомо- генной, так и гетерогенной в зависи- мости от состава. УкрНИИСПом предложена сивуш- ная колонна, работающая в режиме экстрактивной ректификации (рис. 115). В неполную концентрационную колонну с 12—16-ю тарелками снизу вводится сивушная фракция в паро- вой фазе совместно с греющим паром, на верхнюю тарелку вводится горячая лютерная вода из расчета, чтобы ку- бовая жидкость имела концентрацию спирта 1—2 % мае. За счет гидросе- лекции в колонне создаются условия, при которых Кпр>Кэ.с, что позволяет выделить из спирто-водного парового потока и сконцентрировать приме- си, которые в виде Дистиллята посту- пают в экстрактор на промывку обыч- жидкость (КЖ) направляется в По данным авторов, по сравнению с типовой сивушной колон- ной уменьшается металлоемкость колонны и расход пара. Сивушные колонны изготовляются из листовой меди толщиной 2,0—3,5 мм. Схема их обвязки представлена на рис. 17. Схемы включения сивушных колонн В типовую сивушную колонну сивушная фракция может вво- диться в виде жидкой или паровой фазы. В большинстве случаев питание поступает в жидкой фазе, даже если фракция из спирто- вой колонны отбирается в виде пара, она конденсируется^ пройдя через холодильник. Однако практика Октябрьского завода Харь- ковского спиртообъединения показывает, что питание сивушной колонны в паровой фазе вполне возможно и даже целесообразно, так как уменьшается расход пара на обогрев колонны. Сивушная колонна питается в основном сивушной фракцией, отбираемой из спиртовой колонны в зоне концентрирования ниж- них промежуточных примесей. В ряде случаев в сивушную колон- 222
ну вводится из эпюрационной колонны фракция, обогащенная верхними промежуточными примесями. На рис. 116 показаны при- меняемые на отечественных заводах варианты включения колонн в схемы брагоректификационных установок и установок для рек- тификации спирта-сырца. Если установка лишена сивушной колонны, функцию концен- трирования примесей выполняет спиртовая колонна, в которой соз- даются зоны с высокой концентрацией как сивушного масла, так Рис. 116. Варианты (/—IV) подключения ти- повой сивушной колонны: колонны: 1 — эпюрационная; 2 — спиртовая; 3 — сивушная и прочих промежуточных примесей. В результате увеличивается содержание этих1 примесей в ректификованном спирте, что ухуд- шает его качество (см. с. 195). В литературе имеются данные, показывающие, что концентра- ция сивушного масла на тарелках спиртовых колонн может дости- гать 60%. При такой концентрации спиртовая колонна должна иметь высокую способность задерживать сивушное масло. Выше зоны его концентрирования должно быть достаточно большое чис- ло тарелок с концентрированным спиртом для предотвращения проникновения сивушного масла в зону отбора ректификованного спирта. При наличии сивушной колонны количество отбираемого из спиртовой колонны продукта увеличивается. Общее количество ле- тучих, отбираемых из колонн ректификационной установки в си- вушную колонну, составляет от 3 до 10% от спирта, поступающего 1 в установку. Если принять, что из спиртовой колонны в сивушную вводится продукта, обогащенного сивушным маслом, 5% от количества спирта, вводимого в установку, то максимальная концентрация 223
сивушного масла в спиртовой колонне уменьшится с 35 до 0,35 X X (100/5) = 7 %. Снижение концентрации сивушного масла в зоне его отбора приводит, во-первых, к соответствующему снижению концентрации его в зоне отбора ректификованного спирта, во-вторых,— к повы- шению коэффициента испарения этилового спирта. Таким обра- зом, включение сивушной колонны'; в схему установки облегчает условия работы спиртовой колонны и улучшает качество ректифи- кованного спирта. Важным моментом в работе ректификационной установки, снаб- женной типовой сивушной колонной, является способ вывода кон- центрированного этилового спирта из нее и возврат его в цикл ректификации. Опыт Касарского спиртзавода показывает, что этиловый спирт из сивушной колонны следует выводить не из ее дефлегматора, а с 3—5-й тарелок (считая сверху) в жидкой фазе (пастеризованный спирт) и подавать в бражной дистиллят, а из конденсатора сивушной колонны отбирать небольшое количество (около 5%) непастеризованного спирта и подавать его на одну из верхних тарелок эпюрационной колонны (3—5-ю). При таком при- еме за счет работы сивушной колонны улучшаются выделение го- ловных примесей в установке и качество спирта по пробе на окис- ляемость. I К анализу работы сивушной колонны Для того чтобы более четко представить себе условия работы сивушной колонны, составим ее материальный и тепловой балан- сы. Примем, что из спиртовой колонны с сивушной фракцией отбирается 5% всех летучих. Состав фракции (% мае.): этиловый спирт 30 сивушное масло 7 вода 63 При суточной производительности установки 6000 дал безводного спирта отбор сивушной фракции составит в том числе этилового спирта 81 кг и сивушного масла 19 кг. Помимо этого будет отобрано 170 кг воды. ^Расход пара на сивушную колонну составляет от 4 до 7 кг на 1 дал без- водного спирта, вырабатываемого установкой. Часовой расход пара равен (6000/24) (4 4-7) = 1000 4- 1750 кг/ч. Удельный расход пара (1000 4- 1750)/19 = 52,6 4- 92 кг на 1 кг сивушного масла, или (10004-1750)/81 = 12,354-21,6 кг на 1 кг безводного спирта, т. е. 13,15— 23 кг на 1 кг спирта концентрацией 96,5% об. 224
Для определения числа флегмы сивушной колонны воспользуемся форму- лой (102), откуда (13,15 4- 23) + 0,012Xd — 1,707 (13,15 4- 23) + 0,012-96,5 — 1,707 R = 1,285 — 0,009Хд = 1,285 — 0,009.96,5 “ = 36 м- 53. С уменьшением содержания' этанола в сивушной фракции число флегмы увеличивается. При полученных значениях R отношение L/G для концентра- ционной части колонны соответственно составит 0,97—0,98, т. е. практически L/G«l. Для отгонной части колонны L/G—1,17« 1,2. Определим задерживающую способность концентрационной части сивушной колонны при этих условиях. В зоне концентрированного спирта для изоамилола можно принять К=0,3, для пропанола Х=0,7. Для расчета степени изменения концентраций воспользуемся формулой ап/а0=1/Кп. При 40 тарелках в концентрационной части и КПД=0,5 п=20. Следовательно, для изоамилола ап/а0 = V№° = 1/0,З20 = 3-10’ и для пропанола ап/а0= 1/0,72» = 1,26-10». Таким образом, концентрация изоамилола в дистилляте практически будет равной нулю при любой (его концентрации в зоне максимального накопления, а для пропанола она снизится в 1260 раз. Так, при 40%-ной концентрации пропа-. нола в зоне максимального накопления содержание его в дистилляте составит 0,03%. Приведенные расчеты дают основание сделать вывод, что в си- вушной колонне можно достичь высокого накопления спиртов Сз, Сд, Се, а следовательно, и осуществить такой режим ее работы, при котором выделенная сивушная фракция обеспечит получение стандартного сивушного масла! после расслаивания без дополни- тельной промывки. Расчет сивушных колонн В принципе расчет сивушной колонны следовало бы вести, ис- ходя из необходимой концентрации промежуточных примесей (на- пример, высших спиртов) в зоне их отбора и допустимого содер- жания их в дистилляте и в лютерной воде. Однако в настоящее, время, как уже указывалось, мы не располагаем необходимыми данными для расчета и в первую очередь — данными о фазовом равновесии основных компонентов сивушного масла в зонах низ- ких и высоких концентраций этилового спирта. В связи с этим основные параметры колонны принимаются ис- ходя из практического опыта. При этом, следует помнить, что уве- личение числа тарелок в сивушной колонне способствует получе- нию более чистого дистиллята (отбираемого из верхней части ко- лонны этилового спирта) и более концентрированной сивушной фракции при минимальных потерях спиртов с лютерной водой. Что касается удельного расхода пара, то он, по-видимому, должен 8 Зак. 652 225
быть принят около 3 кг на 1 дал спирта, вырабатываемого уста- новкой. Исходя из этих соображений ориентировочно производи- тельность сивушной колонны по спирту можно принимать в зави- симости от диаметра (Z), мм) т. е. М = 6940 D2 дал/сут при Af=56 . Глава IX. ВЫДЕЛЕНИЕ СИВУШНОГО МАСЛА Сивушное масло выводится из колонн в виде побочной фрак- ции, обогащенной промежуточными примесями. Из спиртовой и эпюрационной колонны ( в установках с направленным выделени- ем примесей в эпюрационной колонне) сивушная фракция отбира- ется в виде пара или пара и жидкости, из сивушной — в виде жидкости. В состав сивушной фракции входит много различных компонен- тов (вода, спирты Сз, С4, С5, этанол, сложные эфиры, альдегиды, кислоты, азотистые соединения и другие вещества), но только спирты Сз, С4, С5, этанол и вода находятся в больших количест- вах. Состав сивушной фракции подвержен значительным измене- ниям. Он зависит от насыщёния колонны сивушным маслом и за- грузки колонны этиловым спиртом, от основных параметров рабо- ты колонны (число флегмы, концентрация спирта в питании), ко- личества, места и способа отбора сивушной фракции, от расы дрожжей, сырья, технологических приемов. Сивушная фракция значительно отличается по составу от то- варного сивушного масла. В ней содержится большое количество этилового спирта и воды. Она может быть гомогенной и гетероген- ной. Выделение сивушного масла из сивушной фракции в услови- ях спиртовых заводов ведется водной экстракцией. Теоретические основы жидкостной экстракции Для экстрагирования из жидкой смеси какого-либо компонен- та подбирают такой растворитель, который не смешивается с об- рабатываемой жидкой смесью, но хорошо растворяет извлекаемый , - компонент. Сивушное масло смешивается в любых соотношениях с этиловым спиртом, но растворимость его в воде невелика. ' Этиловый спирт, как известно, обладает неограниченной раствори- мостью как в воде, так и в сивушном масле. Товарное сивушное . масло выделяют из сивушной фракции путем экстрагирования во- дой из нее этилового спирта. Применение воды в качестве растворителя (экстрагента) эти- лового спирта из сивушного масла обусловлено еще и тем, что при этом в систему не вносится дополнительный компонент, загрязняю- щий пищевой спирт. В результате обработки исходной сивушной фракции водой по- 226
лучают две жидкие фазы. Одной из них (верхней) является сивуш- ное масло, содержащее остаток этилового спирта и некоторое количество воды. Эта фаза называется рафинатной (рафи- нат). Вторая фаза (нижняя) состоит из экстрагента (воды) с извлеченным из исходной смеси веществом (этиловым спиртом). Эта фаза именуется экстрактной (экстракт). Рис. 117. К расчету выделения си- вушного масла водной экстракцией Для изучения процесса водной экстракции этилового спирта из сивушной фракции целесообразно пользоваться треугольной диа- граммой (рис. 117, а). Вершины равностороннего треугольника соответствуют чистым компонентам А (сивушное масло), В (эти- ловый спирт), С (вода). В данном случае под «компонентом» сивушное масло принят следующий состав (в % мДс.): изоамилола 68, изобутанола 22, пропанола 10, что соответствует соотношению спиртов, накапли- вающихся в бражке, получаемой из нормального зерно-картофель- ного сырья. На сторонах треугольника отложено процентное со- держание каждого компонента. Любая точка внутри треугольника характеризует содержание трех компонентов в смеси. Чтобы оп- ределить этот состав, необходимо из точки, например D, провести 8* 227
линии, параллельные сторонам треугольника, на которых отложе- но содержание соответствующего компонента. Содержание компо- нента отсчитывается от стороны, противоположной вершине,. ха- рактеризующей чистый компонент. Например, точке D на рис.117, а соответствует следующий состав (% мае.'): сивушного масла 20, этанола 40 и воды 40. При смешивании двух различных смесей, характеризующихся, например, точками S и Е, получится новый состав смеси, характе- ризующийся точкой М, которая лежит на прямой, соединяющей точки S и £. Для нахождения состава конечной смеси пользуются «правилом рычага»: Gs/Ge = ME/SM, (130) где Gs и Ов — соответственно масса исходных смесей; ME и SM—отрезки прямой, или плечи рычага. , Вода, этанол и сивушное масло имеют ограниченное взаимо- растворение, поэтому на треугольной диаграмме имеется две об- ласти: гомогенная, где все компоненты взаимно растворимы, и гетерогенная, где система имеет две фазы: сивушное масло (рафинат) и подсивушный слой (экст- ракт). Сивушное масло имеет меньшую плотность и находится в верхнем слое, смесь воды и этилового спирта, обладающая боль- шей плотностью, находится в нижнем слое. На треугольной диаг- рамме гетерогенная область располагается ниже кривой RKP, ко- торая получила наименование изотермы растворимости. , Положение изотермы растворимости зависит от температуры. С повышением ее изотерма, растворимости располагается ниже, следовательно, гетерогенная область уменьшается. На рис 117, а дана изотерма растворимости при 20°С по данным В. Ф. Суходол. Составы фаз (верхнего и нижнего слоя) в гетерогенной облас- ти равновесны и определяются по изотерме растворимости. Линия, соединяющая точки, характеризующие равновесные составы верх- него и нижнего слоев, называется линией сопряжения, или нодой. Положение линий сопряжения также показано на рис. 117, a (RP, R'P', R"P"). Если к исходной сивушной смеси с составом S прибавлена во- да С, то полученная смесь состава М', лежащая в гетерогенной области, будет расслаиваться, образуя две фазы. Состав сивушно- го слоя (легкой фазы) будет характеризоваться точкой R", лежа- щей на пересечении линии сопряжения с изотермой растворимости слева. Состав подсивушного слоя (тяжелой фазы) будет характе- ризоваться точкой Р", лежащей на пересечении линии сопряже- ния с изотермой растворимости справа., По диаграмме можно определить не только состав фаз, но и их количественные соотношения. Относительные количества каж7 дого слоя обратно пропорциональны образуемым отрезкам (пра- вило рычага), т. е. GR-lGP’=M'P''IR"M', (131) где G — соответственно массы одной и другой фазы; М'Р" и R"M'—отрезки линии сопряжения. ( 228
Точка К является критической точкой смешиваемос- ти. При 20°С она соответствует содержанию этилового спирта 22,2, сивушного масла 23 и воды 54,8% мае. В этой точке оба равно- весно существующие слоя становятся тождественными по составу и свойствам. Так как поверхностное натяжение на границе фаз в точке К равно нулю, то граница раздела между фазами фактичес- ки исчезает. В этой точке система становится однофазной. Точка R', лежащая на пересечении ноды P'R' с изотермой растворимости, характеризует состав верхнего (сивушного) слоя, в котором находится максимально допустимое содержание этило- вого спирта в стандартном сивушном масле. Поэтому смесь, кото- рая характеризуется любой точкой, лежащей ,на линии сопряже- ния P'R' или ниже ее, при расслаивании будет давать стандарт- ное сивушное масло, а подсивушный слой будет содержать мини- мальное количество сивушного масла. Линия P'R' называется оп- тимальной линией сопряжения, так как при разбавлении ис- ходной фракции до состава, характеризующегося любой точкой на этой линии, получается верхний слой, соответствующий стандарт- ному сивушному маслу, при минимальном расходе воды на раз- бавление. Состав верхнего слоя в точке R' характеризуется содержанием сивушного масла 80, этанола 5,6 и воды 14,4% мае. (относитель- ная плотность р2О2о = 0,8370 и показатель преломления n2% = 1,3950). Состав нижнего (подсивушного) слоя: сивушного масла 3,6, эта- нола 8,7 и воды,87,7% мае. (р202о = 0,98Ю; п2%>= 1,3425). Из спиртовой, эпюрационной и сивушной колонн обычно отби- рается сивушная фракция, состав которой1 характеризуется точка- ми, лежащими выше оптимальной линии сопряжения R'P', в свя- зи с чем выделить из нее сивушное масло стандартного качества можно только путем водной экстракции. Процесс выделения сивушного масла путем водной экстракции может быть организован по-разному: периодически или непрерыв- но, при однократном или многократном смешении, при прямотой-' ном или противоточном движении воды и сивушного масла. В практике наибольшее распространение получил способ мно- гократной промывки. Рассмотрим его описание в треугольной диа- грамме. Предположим, что исходная сивушная фракция имеет гомоген- ный состав, соответствующий точке S (см. рис. 117, б). При до- бавлении некоторого количества воды (до образования гетероген- ной смеси) получим состав смеси, характеризуемый точкой М". Гетерогенная смесь состава М" расслаивается с образованием си- вушного слоя состава М" и подсивушного Р". Сивушный слой не отвечает требованиям стандарта на сивушное масло, следователь- но, его необходимо подвергнуть вторичной промывке водой. Для получения после промывки верхнего слоя стандартного сивушно- го масла расход воды необходимо выбрать с таким расчетом, что- бы смесь воды и сивушного слоя имела состав^ соответствующий . точке М', лежащей на оптимальной линии сопряжения P'R'. Со-, 229
отношение воды и сивушного слоя должно быть пропорционально отношению отрезков R"M' 1М'С. Расчеты показывают, что многократная промывка дает возмож- ность получить больший или по крайней мере тот же выход си- вушного масла при меньшем расходе воды по сравнению с одно- кратной. Проследим это на конкретном примере. Допустим, что исходная сивушная фракция содержит сивушного масла 40, этилового спирта 30 и воды 30% мае. При однократной промывке (см. рис. 117, б) удельный расход воды составит SM/MC = 21/8 = 2,6 кг/кг. При этом выход товарного сивушного масла составит [(2,6 + 1)/36] 3 = 0,331 кг. Теперь предположим, что для первой промывки была взята вода в соотно- шении 1:1 (см. точку М'). При этом выход сивушного слоя составит [(1 + 1)/29]8 = 0,55 кг. Чтобы получить стандартное сивушное масло, выделенный сивушный слой необходимо' подвергнуть еще раз промывке водой. Из замера получим, что следовательно, расход воды на последующую промывку должен быть взят также в отношении 1:1, т. е. 0,55 кг. Тогда выход товарного сивуш- ного масла составит [(0,55 + 0,55)/36] 14 = 0,43 кг. Общий расход воды на двукратную промывку равен 1 + 0,55=1,55 кг. Та- ким образом, двукратная промывка в данном случае' дает возможность умень- шить расход воды на 40 % и увеличить выход товарного сивушного масла на 39 %. Непрерывная противоточная экстракция дает возможность еще больше уменьшить расход воды и получить больший выход товарного сивушного масла. Аналогичные расчеты могут быть проведены для любого коню ретного случая. В. Ф. Суходол дала треугольную диаграмму (см. рис. 117, в), на которой показан оптимальный расход воды (S) на однократную промывку сивушной фракции. Теоретически максимальный удельный расход воды не превышает 6,9 кг/кг при промывке гомогенной исходной фракции и 1,8 кг/кг при промывке гетерогенной. Гетерогенную сивушную фракцию следует предвари- тельно декантировать и подвергать промывке только сивушный слой. С уменьшением содержания этанола в сивушной фракции удель- ный расход воды на промывку уменьшается. При однократной промывке смесительно-отстойным или прямо- точным методом контроль за расходом воды следует вести по плотности промывной воды. Известно, что подсивушный слой, рав- новесный стандартному сивушному маслу, отвечающему оптималь- ной линии сопряжения, должен содержать этанола 8,7% и сивуш- ного масла 3,6%, что соответствует р = 0,9810 и п= 1,3425 или ви- димой концентрации спирта около 13% об.1 По-видимому, опти- мальный расход воды должен соответствовать указанной плот- 1 По всей видимости, с изменением состава сивушного масла будет изме- няться и плотность промывной воды. 230
ности промывной воды; по этой плотности можно определять так- же расход воды на последнюю промывку при многократных промывках. Если состав исходной фракции характеризуется точкой, лежащей в области треугольника СМВ, то извлечь сивуш- ное масло путем водной экстракции из фракции такого состава не- возможно, так как все сивушное масло переходит в подсивушный слой (размывается). На промывку должна подаваться фракция, содержащая сивушного масла практически не менее 0,5 от содер- жания этилового спирта (по данным В. Ф. Суходол, точно 0,43). Все вышеприведенные расчеты справедливы для сивушного масла, получаемого из зерно-картофельных бражек. Несколь- ко иначе дело обстоит с получением сивушного масла на заво- дах, перерабатывающих мелассу или другое с’ахарсодержащее сырье. Из опыта спиртовых заводов, перерабатывающих мелассу, из- вестно, что зачастую трудно получить плановый выход сивушного масла. В последние годы на ряде заводов выход его составляет всего 0,2—0,25% от условного спирта-сырца (при норме не < менее 0,3%). Исследования, проведенные А. Н. Кривчуном (Касарский спирт- завод) совместно с автором, показали, что сивушное масло, соот- ветствующее стандартным показателям, должно содержать не ме- нее 60% об. изоамилового спирта, а сумма вода + этанол + про- панол не должна превышать 25% (воды 6—10%, этанола до 5% и пропанола до 14 %). Однако практически при переработке ме- лассы доля пропанола в бражном дистилляте в 2—3 раза превышает максимально допустимое его количество в сивушном масле. Соотношение спиртов Сз, С4, С5 и их содержание в бражном дистилляте колеблется в широких пределах в зависимости от це- лого ряда технологических факторов. Так, например, увеличение объема дрожжей, вводимых в бродильную батарею, а также до- бавление карбамида к мелассе (азотсодержащее питание) приво- дят к заметному снижению удельного содержания изоамилового спирта в сумме спиртов Сз, С4, С5, в то время как доля изобутано- ла не изменяется, а доля пропанола соответственно возрастает. На образование спиртов сивушного масла и их соотношение ока- зывают влияние расы дрожжей и не оказывает влияния аэрация. Получение стандартного сивушного масла водной экстракцией"’ как указывалось выше, возможно только при условии определен- ного соотношения спиртов Сз, С4, С5 в сивушной фракции. При увеличении доли пропанола за счет соответствующего снижения амидола водная экстракция не обеспечивает получения стандарт- ного сивушного масла в основном по пределу перегонки. Для доведения такого масла до стандартных кондиций из него необходимо удалить избыток пропилового спирта, что достигается на заводах применением ряда нерациональных приемов, в результате которых избыток пропилового спирта выводится из системы ректификации и уходит в потери (при цене его 800 руб./т)\ 231
При этом, естественно, выход сивушного масла снижается, а рабо- та по доведению сивушного масла до стандартных кондиций тру- доемка и требует значительных затрат материальных иди энерге- тических ресурсов (соль, пар). С целью сохранения «избыточного» пропанола (а при выделе- нии его теряется значительное количество этанола и других спир- тов) необходимо пересмотреть ГОСТ на сивушное масло, получае- мое на заводах, перерабатывающих мелассу, по крайней мере сни- зив температуру предела перегонки до 116°С. Аналогичное явление наблюдается и при переработке дефект- ного (гнилого или проросшего) зерно-картофельного сырья. Аппараты для выделения сивушного масла водной экстракцией Этиловый спирт переходит из сивушного масла в воду в про- цессе массообмена. Количество переданного вещества пропорцио- нально поверхности контакта фаз, разности концентраций и дли- тельности контакта. Однако эти факторы не всегда учитывались при конструирова- нии аппаратуры для выделения сивушного масла' путем водной экстракции. в' б г а Рис. 118. Типовые экстракторы сивушного масла: Af — сивушная фракция; CAf — сивушное масло; В— вода; В' — вода умягченная или лютерная; В" — вода горячая умягченная; Г — промывная вода (подсивушный слой) 232
На рис. 118 представлены конструкции наиболее распростра- ненных экстракторов , сивушного масла. Несмотря на различное конструктивное оформление, экстракторы а и б работа- ют по одному принципу. Сивушная фракция и вода непрерывно вводятся в смесительный фонарь, откуда смесь подается в сосуд и, пройдя предварительно ряд эмульгирующих устройств, расслаи- вается. Подсивушный слой (промывная вода) непрерывно выво- дится из нижней части экстрактора через гидрозатвор и сбрасы- вается в спиртовую, сивушную или бражную колонну. Гидрозатвор с воздушником в верхней части обеспечивает поддержание опре- деленного уровня жидкости в сосуде. По мере накопления сивуш- ного слоя в верхней части сосуда (в пределах видимости по фона- рю или смотровому стеклу) его дополнительно промывают 2—3 раза водой и после отстаивания верхний слой (сивушное масло)’ вытесняют водой, для чего отвод подсивушной воды временно прекращают. В конструкции а и б в качестве эмульгирующего устройства применена решетка с мелкими отверстиями. Такой тип экстракто- ров можно отнести к смесительно-отстойным. Они не обеспечива- ют получения сивушного масла стандартного качества без после- дующей дополнительной обработки (водой, кислотой, солью, дис- тилляцией). В экстракторе, изображенном на рис. 118, в, после фонаря- смесителя смесь воды и сивушной фракции поступает в централь- ную вертикальную трубу диаметром 260 мм, верхняя часть кото- рой заполнена кольцами Рашига. Сивушное масло поднимается вверх через слой насадки высотой 1000 мм, а сверху на него с по- мощью распылительной форсунки подается горячая вода. Вода проходит через слой масла и насадки по центральной трубе вниз. Таким образом, верхняя половина центральной трубы представ- ляет собой насадочную противоточную экстракционную колонну. Сивушное масло по выходе из центральной трубы свободно сливается в верхнюю половину внешнего цилиндра, где охлажда- ется циркулирующей по змеевику холодной водой и отстаивается. По мере накопления слой сивушного масла стягивается через со- ответствующий штуцер для отвода сивушного масла. Фонарь, ус- тановленный сбоку, служит регулятором уровня 'жидкости в верх- нем сосуде. Экстрактор дает возможность получать сивушное масло срав- нительно высокого качества, почти не требующее дополнительной обработки. Однако он громоздок: для, установки производитель- ностью 5000—6000 дал/сут его высота 2850 мм при диаметре внеш- него цилиндра 770 мм. Экстракционная > установка, изображенная на рис. 118, г, сос- тоит из двух последовательно установленных смесителей и одного декантатора. Установка неудобна в эксплуатации, в ней применен нерациональный принцип последовательного добавления воды без предварительной декантации гетерогенной смеси. Нами разработана1 новая конструкция экстрактора, в которой 233
СФ Рис. 119. Экстрактор сивушного масла КТИППа: 1 — водоуказательное стекло; 2 — кожух; 3 — цилиндрические вставки; 4 — колонка насадоч- ная; 5 — отстойник; 6 — фонарь; 7 — регулятор уровня; 8 — гидравлический затвор активная промывка сочетается с наличием значительного аккуму- лирующего объема и противоточным движением фаз на стадии окончательной промывки. Экстрактор (рис. 119) состоит из цилиндрического сосуда с ря- дом концентрически расположенных цилиндрических вставок (7 шт.). Внутренняя вставка представляет собой противо- точную насадочную колонку с кольцами Рашига 15х Х15 мм, переходящую в верхней и нижней частях со- ответственно в отстойники сивушного масла и промыв- ной воды. Принцип работы экстрактора и движение продуктовых потоков ясны из рисунка. Отстойник си- вушного масла переходит в верхней части в смотровой фонарь с регулятором уров- ня. Основные размеры (мм) экстрактора определяются из расчета: £>i=2,5 ]/М; D2= =Di+(4004-600); П3= = (2,54-3)Di; Я=1500; D4= = 150-4-200, где M — суточ- ная производительность рек- тификационной установки в декалитрах безводного спирта. Важными факторами в процессе экстракции явля- ются температура, pH сре- ды, солевой состав воды. Повышение температуры ускоряет процесс расслаи- вания (деэмульгирования), но снижает качество сивуш- ного масла: оно удерживает больше воды и этилового спирта. Вода для промывки си- вушного масла не должна содержать солей магния и кальция (образующих с не- которыми кислотами мыла) вещества увеличивают стой- в и минерального масла, так как эти кость эмульсии и препятствуют расслоению сивушного масла и про- мывной воды. Процесс деэмульгации лучше идет в кислой среде 234
при pH 5—5,5. Поэтому рекомендуется для промывки применять лютерную воду (имеющую кислую реакцию), охлажденную до 25—35 °C. Если сивушная фракция отбирается из фонаря аккумулятора сивушной колонны, то она представляет собой гомогенную систе- му верхнего (легкого) слоя. Такая фракция имеет плотность 0,87— 0,86 кг/л, содержит 50—70% сивушного масла и 20—15% этило- вого спирта и отбирается при температуре в аккумуляторе 90— 92°С. При ее промывке получается высокий выход сивушного мас- ла при малом удельном расходе воды (1,5—2-кратное количест- во) . При отборе сивушной фракции из аккумулятора сивушной ко- лонны ее предварительно пропускают через U-образный гидрозат- вор высотою 3—3,5 м, на восходящей ветви которого устанавлива- ется теплообменник типа «труба в трубе». В нижнюю часть теп- лообменника в поток сивушной фракции вводится вода для про- мывки. Выходящий из верхней части поток смеси сивушной фракции с промывной водой направляется в типовой экстрактор, который це- лесообразно также снабдить аккумулирующей секцией для актив- ной промывки масла. Устройства для кондиционирования сивушного масла На практике получаемое сивушное масло после водной экст- ракции иногда не отвечает требованиям стандарта, поэтому его подвергают дополнительной обработке (кондиционированию)! пу- тем промывки водой, обработки солью или пере го н- к и. Необходимость в кондиционировании сивушного масла воз- никает, как правило, на мелассных спиртзаводах из-за повышен- ного содержания пропанола, а на зерно-картофельных заво- дах— при неудовлетворительной работе экстрактора сивушного масла. На большинстве заводов обработка сводится к дополнитель- ной промывке масла водой. Для этого используют емкость (объе- мом 1—3 м3) для сбора сивушного масла, в которой вручную или с помощью механического или гидродинамического устройства перемешивают сивушное масло с водой. После перемешивания (эмульгирования) и отстаивания сивушное масло декантируют. С целью ускорения отстаивания для промывки применяют лютерную воду, или воду, подкисленную соляной или серной кислотой. На рис. 120, а показана установка для гидродинамической промывки сивушного масла. Насос забирает подсивушный слой из нижней точки резервуара и нагнетает через противоположно направленные две пары сопел в слой сивушного масла. Сопла имеют выходные отверстия такого размера, чтобы обеспечить на выходе из них ско- рость воды 7—8 м/с. Расстояние между соплами одной пары (0,4— 0,5)7?, Другой — 0,81? (где D — диаметр резервуара). Сопла с мень- 235
шим расстоянием отогнуты вверх на 5—15°, а с большим рассто- янием отогнуты соответственно вниз. Сопла погружены на 1/4 вы- соты слоя в перемешиваемую жидкость. Перемешивание продол- жается 15—,30 мин, отстаивание—16—20 ч. Рис. 120. Устройства для дополнительной обработки сивушного масла: а — установка для гидродинамической промывки сивушного масла: 1 — эмульсатор; 2 — сборник промывной воды; 3 — насос; 4 — сопла; М — сырое сивушное масло; М' — промы- тое сивушное масло; В — вода; Г — промывная вода; б — солевой концентратор сивушного масла (высаливатель): М — сырое сивушное масло; М'— товарное сивушное масло; Г — вода; в —дистилляционный (перегонный) куб: 1 — куб; 2 — вакуум-прерыватель; 3 — кон- денсатор; М — сырое сивушное масло; М' — товарное сивушное масло; В — вода; Г — отгон (вода+этанол); 77 —греющий пар; К — конденсат В некоторых случаях практикуют обработку сивушного масла солью. Эта операция проводится в так называемых солепромыва- телях (рис. 120, б). Его конструкция проста. В сосуде диаметром 200—400 мм на опорную решетку укладывается редкая ткань, по- верх которой насыпается слой крупной поваренной соли высотой до 1 м. В присутствии соли фазовое равновесие сдвигается в сто- рону уменьшения содержания воды в сивушном масле, в результа- те чего улучшаются качественные показатели сивушного масла по пределу перегонки, сокращению объема и плотности. Для перегонки сивушного масла применяется дистиллятор (пе- регонный куб) с конденсатором (рис. 120, в). Сивушное масло за- ливается в куб и нагревается закрытым паром до температуры кипения. При кипячении отгоняется часть воды и этилового и про- пилового спирта (более летучие компоненты при данной концент- рации сивушных спиртов), в результате чего качество сивушного масла улучшается в основном по тем же показателям, что и при обработке солью. Если сивушное масло загрязнено минеральным маслом, то пос- ле отгонки спирто-водной фракции практикуют перегонку всего сивушного масла. Минеральное масло остается в кубе как наиме- нее летучее в виде густой маслянистой жидкости (гудрон). Все оборудование для кондиционирования сивушного масла и трубопроводы изготовляются из меди, а арматура — из бронзы. 236
Глава X. ТЕПЛООБМЕННАЯ АППАРАТУРА РЕКТИФИКАЦИОННЫХ УСТАНОВОК Многоколонные ректификационные установки имеют до двух десятков и даже более теплообменников: подогреватели бражки и спирта-сырца, дефлегматоры, конденсаторы, холодильники, испа- рители (кипятильники) и т. д. Перед вводом в колонну бражка обычно подогревается за счет тепла спирто-водного пара, выходящего из верхней части какой- либо колонны ректификационной установки. В д е ф л е г м а т о р е конденсируется основная масса пара, вы- ходящего из колонны. Оставшаяся часть пара направляется для конденсации в последующий теплообменник, . который именуется конденсатором. Такое деление условно, так как, по сути дела, каждый из них является конденсатором. Холодильники применяются для охлаждения конечных продуктов: ректификованного спирта, головной фракции, сивушно- го спирта и др. В случае обогрева колонн закрытым паром уста- навливаются испарители (кипятильники). В установках для ректификации спирта-сырца подогрев спир- та-сырца перед вводом в эпюрационную колонну обычно произво- дится за счет тепла лютерной воды, отходящей из спиртовой ко- лонны. Подогреватели бражки Подогреватели бражки в современных брагоректификационных и сырцевых установках — это медные горизонтальные кожухотруб- ные многоходовые теплообменники. На рис. 121 показана конст- рукция одной из двух секций подогревателя бражки брагоректи- фикационной установки производительностью 1000 дал/сут. Спирто-водный пар поступает в межтрубное пространство, где конденсируется. С целью повышения скорости и турбулизации по- тока пара в межтрубном пространстве устанавливаются перего- родки Б. Увеличивая скорость пара и направляя его перпендику- лярно трубкам, они улучшают теплоотдачу. Бражка движется внутри труб с общим направлением снизу в,верх, что способствует лучшему выделению диоксида углерода. Бражные подогреватели делаются многоходовыми, что дает возможность увеличить скорость движения бражки в трубах. Диаметр труб принимается равным 45—80 мм (больший при переработке зерно-картофельных бражек, меньший — для мелас- сных). Длина труб /=1,54-3,5 м..Трубки в трубной решетке вваль- цовываются или привариваются к ней. При длине труб более 2 м кожух выполняется с линзовым ком- пенсатором. Диаметр кожуха £/=4004-1000 мм, толщина стенки кожуха 2—3 мм. Отношение l:d принимают равным 3-ь4, где / — длина труб. Все детали, соприкасающиеся с бражкой, выполняют- ся из меди, латуни или нержавеющей стали. Ниже (табл. 22) 237
Рис. 121. Секция подогревателя бражки Характеристика подогревателей бражки Таблица 22 Площадь поверхно- сти тепло- передачи, м2 Диаметр кожуха Длина аппа- рата Диаметр труб Число ходов в каждой секции Рабочее давление (абсолютное), кПа Масса, кг Число секций мм в тру- бах в межтруб- ном про- странстве 31,5 600 3470 85x2,5 8 200 170 2530 2 50 750 3510 85x2,5 12 200 170 3762 2 40 900 4126 75x3 12 170 130 2323 1 600* 2945 32x2 6 65 — -— 150 130 3335 2 900 4126 55x3 10 „„ 600 3445 32x2 6 80 150 130 3665 2 1000 3629 55x3 12 600 2945 32x2 6 „ , „ 75 900+900 1126 55X0 И 170 130 5810 3 600 3445 32x2 6 160 1000+1000 4132 55X3 !2 ‘5° 130 7® 3 * Числитель—верхняя секция, знаменатель—нижняя. 238
приведена характеристика нормализованных медных подогревате- лей бражки сырцевых и брагоректификационных установок. Верх- няя секция с трубами диаметром 32x2 мм охлаждается водой (ос- новной конденсатор). В подогревателях бражки брагоректификационных установок из нержавеющей стали (поставка ГДР) используются 32-ходовые теплообменники с площадью поверхности теплопередачи 46 м2. Они имеют 64 трубы диаметром 76X2 мм и длиной 3000 мм. При большой тепловой нагрузке подогреватель бражки выпол- няется из двух-трех, а то и более элементов (секций), соединенных последовательно как по паровому потоку, так и по бражке. В мно- госекционных подогревателях общее направление потоков пара и бражки должно быть прбтивоточным, так как при конденсации па- ра бинарной смеси темпера- тура пара по мере конденса- ции снижается. При таких условиях противоточное дви- жение дает возможность повысить конечную темпера- туру подогрева бражки. Обычно теплота, отводи- мая бражкой, меньше теп- лоты конденсации спирто- водного пара, выходящего из колонны, поэтому после по- догревателя бражки остав- шаяся часть пара направ- ляется в конденсатор, где конденсируется путем отво- да тепла водой. В некото- рых случаях (в основном в сырцевых ректификацион- ных установках) часть по- верхности конденсации, ох- лаждаемая водой, устанав- ливается непосредственно в кожухе подогревателя бражки, в результате чего в одном кожухе находится две различных поверхности охлаждения: одна (основ- , ная) омывается бражкой, другая (дополнительная) —холодной водой. Подогрев бражки теплом спирто-водного пара лимитируется температурой его конденсации. При односекционном многоходо- вом подогревателе предельной температурой подогрева бражки будет конечная температура конденсации. Она зависит от кон- центрации спирто-водного пара, поступающего на конденсацию, и доли его конденсации. На рис. 122 в координатах (t—X, У) дан график для определения температуры начала (Гк )и конца (fzK) конденсации в зависимости от процента сконденсировавшегося па- ра. По этому же графику легко определяется состав конденсата и 239
остатка несконденсированного пара. Из графика следует, что при концентрации спирто-водного пара до 60% мол. разность между температурой начала и конца конденсации значительна, при боль- ших концентрациях она становится менее 1°С даже при условии полной конденсации. Расчет подогревателя бражки сводится главным образом к оп- ределению его площади поверхности теплопередачи, которая на- ходится из основного уравнения теплопередачи: Fl=Q/MK, (132) где Q — количество тепла, передаваемого от греющего пара бражке (тепловая . нагрузка), кДж/ч (или Вт); Д< — средняя разность температур между конденси- рующимся паром и бражкой, К; К — коэффициент теплопередачи, кДж/(м2-ч-К} [или Вт/(м2-К)]г Тепловая нагрузка определяется из уравнения Q = Gc(f'-O. 033) где G — масса бражки, кг/ч; с — удельная теплоемкость бражки, кДж/(кг-К); f и t" — температура бражки соответственно до и после подогрева, °C (или К). Конечная температура бражки при нагреве спирто-водным па- ром определяется в зависимости от температуры конденсации и принятой схемы движения теплообменивающихся сред в теплооб- меннике. При противоточном движении сред конечная температу- ра подогрева бражки (/") принимается на 5—7°С ниже темпера- туры начала конденсации спирто-водного пара (fH). При прямо- точном движении t" на 5—7°С ниже конечной температуры кон- денсации пара (/"„). При смешанном и перекрестном .токе обме- нивающихся сред в теплообменнике конечная температура нагрева бражки может быть принята на 2—5°С ниже конечной, темпера- туры конденсации спирто-водного пара. Средняя разность температур при прямотоке и противотоке оп- ределяется по формулам: а) при —-^аке > 2 М = А^ак0-А<мин (134) А^мин о о Аймаке ’ 2,3 g~A<---- ^*МИН б) при -А/маке <2 (135) А^МИН 2 где Д/макс — максимальная разность температур теплообменивающихся сред у одного конца теплообменника; Дг'мвн — минимальная разность температур, теплообменивающихся сред у другого конца теплообменника. При перекрестном и смешанном взаимном движении теплоно- сителей среднюю разность температур можно подсчитывать как среднеарифметическую из средних разностей температур для про- тивотока и прямотока. В кожухотрубных многоходовых подогревателях бражки име- ет место смешанный ток теплообменивающихся сред. 240
Коэффициент теплопередачи [кДж/(м2 • ч • К), или Вт/(м2 • К)] определяется в большинстве случаев по формуле l/ai + S(6/X)+l/tta где а.1 — коэффициент теплоотдачи от греющего теплоносителя к стенке, кДж/(м2-ч-К) (или Вт/(м2-К)]; д — толщина отдельного слоя, стенки, м; % — теплопроводность отдельного слоя стенки, (кДж/(м-ч-К) [или Вт/(м-К)]; 0,2 — коэффициент теплоотдачи от стенки к нагреваемому теплоносителю, кДж/(м2-ч-К) [или Вт/(м2-К)]- В уравнении 2(6Д)— суммарное термическое сопротивление стенки, состоящей из нескольких слоев (стенки трубы, накипь, за- грязнения и т. д.) ,. Термическое сопротивление стенки для теплообменников, из медных труб мало, поэтому в расчетах для чистых поверхностей часто пользуются формулой К = а1а2/(а1 + а^. (137) Наиболее ответственным и сложным моментом расчета тепло- обменников вообще является определение коэффицйентов теплоот- дачи. Спрсобы их определения на основании критериальных обоб- щений изложены в специальной литературе по теплопередаче и процессам и аппаратам. Для практических расчетов обычно поль- зуются эмпирическими формулами, которые дают при определен- ных условиях удовлетворительные результаты. В бражных подогревателях коэффициент теплопередачи от спирто-водного пара к бражке определяется по формуле К=ВУ^, (138) где w — скорость движения бражки в трубах, м/с; В — эмпирический коэффи- циент. При подогреве зерно-картофельной бражки в стальных тру- бах В = 710, при медных трубах В = 815. Опыты, проведенные автором по определению коэффициентов теплопередачи от спирто-водного пара к мелассной бражке, пока-? зали, что коэффициент В в 1,5 раза больше, чем для зерно-карто- фельной. Скорость движения бражки в трубах подогревателя принима- ется для зерно-картофельной w = 0,3 ч-0,5 м/с, для мелассной w== 0,8-*-1,5 м/с. Нижний предел берется при движении жидкости самотеком из напорной емкости, верхний — при подаче насосом. Пример. Определить поверхность теплопередачи подогревателя бражки для брагоректификационной установки производительностью 2000 дал/сут. Исходные данные для расчета: содержание спирта в бражке 8,0 % об.== = 6,4 % мае.; температура бражки, поступающей в подогреватель, ,/'=30 °C; тип подогревателя — кожухотрубный многоходовой; обогрец спирто-водным паром, выходящим из бражной колонны. ; 241
Расчет. Пренебрегая при расчете потерями спирта при ректификации, оп- ределим объем бражки: К = (2000-10.100)/8 = 250000 л/сут = 10,4 м3/ч. Плотность бражки примем р=1000 кг/м3, тогда масса бражки составит G= 10,4-1000 = 10 400 кг/ч. Предварительно примем, что бражка нагревается до t" — 77,5°С, тогда со- держание спирта в ней на тарелке питания определится из рис. 43; XnHT = = 7,8 % мае. Концентрация спирто-водного пара, равновесного с ХПит, равна Ур = 47 % мае. [21]. При коэффициенте избытка пара |3=1,О5 концентрация «спирто-водного пара, выходящего из колонны, составит Y = 47/1,05 = 44,76% мае. = 24,08% мол., а количество его D = (10400-6,4)/44,76 = 1487 кг/ч. Теплота испарения спирто-водного пара при концентрации 44,76% мае. рав- на г=1627 кДж/кг [21]. Удельную теплоемкость бражки при содержании сухих веществ В — = 7,5% мае. определяем по формуле (66) с = 4,27 — 0,0398В = 4,27 — 0,0398 • 7,5 = 3,972 кДж/(кг • К). Количество тепла, отведенного бражкой, Q = 10 400-3,972 (77,5 — 30) = 1965 НО кДж/ч. Предварительно определим количество спирто-водного пара, сконденсиро- вавшегося в бражном подогревателе: G = Q/r = 1 965 110/1627 = 1208 кг/ч, что составляет (1208-100)/1487 = 81,2 % от общего количества спирто-водного пара, выходящего из бражной колонны. При этих условиях температура конденсации спирто-водного пара будет (см. рис. 122): начальная /*=93,3° С, конечная /"=83,8° С. Концентрация спирта в конденсате Хк = 17,5%’ мол. = 35,15 % мае., концент- рация спирта в несконденсировавшемся паре Ун = 51,7 % мол. —73,23 % мае., теп- лота конденсации сконденсировавшегося пара ri = 1762 кДж/кг, ^сконденсиро- вавшегося г2= 1235 кДж/кг. Следовательно, количество тепла, выделенного при конденсации, будет Q = 1208-1762 = 2 128 496 кДж/ч = 591 248 Вт и фактическая температура бражки на выходе из подогревателя составит t” = 2 128496/(10400.3,972) + 30 = 81,5° С. Фактическая температура бражки ниже конечной температуры конденса- ции на 4 °C, что может быть приемлемо при смешанном движении потоков в кожухотрубном теплообменнике. Средняя разность температур: а) при противотоке 93,3 пар ' 83,8 81,4 бражка 30 А^мин= Н ,9; Д/макс = 53,8; Д/ = _ 27,8; _ , 00,0 * ’ 242
б) при прямотоке 93,3 пар 83,8 30 бражка 81,5 -------------------------> Q2 з 2 3 Аймаке = 63,3; Д^мин = 2,3; Д/ = о = 18,6; ' 2,3 lg ' s 2,3 в) при смешанном токе 27,8+18,6 Д/ = ——L—— = 23,2. 2 Примем, что бражка зерно-картофельная; внутренний диаметр труб тепло» обменника Общее Число 60 мм, скорость движения бражки по трубам 0,5 м/с, трубы медные, сечение пучка труб теплообменника f = 10,4/(3600.0,5) = 0,00577 м2. труб в пучке 0,00577 4 = 2,04. Примем к установке 2 трубы, тогда фактическая скорость движения браж- ки по трубам1 будет 10,4 w —-------------—— =0,51 м/с. 0, Об2 3600.3,14—---- .2 4 Коэффициент теплопередачи при w = 0,51 м/с составит ' к = 815^оТбГ2 = 521 Вт/(м2-К). Поверхность теплопередачи будет зависеть от ее компоновки. При разме- щении всей поверхности в одном элементе (барабане) будет иметь место сме- шанный ток, при размещении в двух и, более элементах может быть организо- вано противоточное или прямоточное движение пара и бражки. В зависимости от этого необходимая поверхность теплопередачи будет равна: а) при противотоке F, = QIM.K = 591 248/(27,8-521) = 40,8 м2; б) при прямотоке F2 = 3/Д/2К = 591 248/(18,6-521) = 60,9 м2; в) при смешанном токе F3 = Q/Д^Г = 591 248/23,2-521 = 48,9 м2, а с учетом возможной форсировки работы установок расчетную поверхность необходимо увеличить на 20%, тогда соответственно Fi = 49,0 м2; Г2=73,1 м2; F3=58,7 м2. В одном элементе обычно размещают 15—65 м2 поверхности теплопередачи, причем чем меньше диаметр труб, тем большую по- верхность удается разместить в одной секции. Брагоректифика- ционные установки производительностью более 2000 дал в сутки 243
обычно имеют подогреватель, состоящий из двух и более элемен- тов. Исходя из проведенного расчета, можно рекомендовать сле- дующие ориентировочные размерь! площади поверхности тепло- передачи подогревателей бражки брагоректификационных устано- вок косвенного действия, работающих при атмосфер- ном давлении. Площадь поверхности теплопередачи подогревателей бражки, м2 Производительность Зерно-картофельная мела(,сная бпажкя установки, М, дал/сут бражка мелассная бражка До 1000 0,03 М 0,02 М Более 1000 0,024 М ‘0,016 М В заключение следует отметить, что температура нагрева браж- ки в случае установки одноэлементных кожухотрубных подогрева- телей со смешанным движением на 5—8°С ниже той, которая мо- жет быть достигнута при установке многоэлементных кожухотруб- ных подогревателей с общим противоточным движением теплооб- менивающихся сред. • В установках, работающих под разрежением, расчет по- догревателей бражки проводится с учетом конкретных условий теплообмена и температуры теплоносителя. Подогрев бражки теплотой барды дает возможность обеспе- чить нагрев до более высокой температуры, вплоть до температу- ры кипения. Подогреватели зерно-картофельной бражки с использованием теплоты барды делать кожухотрубными нецелесообразно, так как межтрубное пространство, по которому будет двигаться бражка или барда, труднодоступно для очистки. Для этих целей, по всей видимости, могут быть рекомендованы или змеевиковые погруж- ные теплообменники или пластинчатые, спиральные. Для мелас- сных бражек могут применяться и кожухотрубные теплообменни- ки. Дефлегматоры Дефлегматоры сырцевых ректификационных установок, как пра- вило, делаются комбинированными. Отвод тепла в них осуществ- ляется в значительной мере за счет бражки и частично за счет ох- лаждающей воды. Поэтому такие дефлегматоры одновременно яв- ляются и подогревателями бражки. Поверхность конденсации, ох- лаждаемая водой, устанавливается в одном кожухе с подогрева- телем бражки, в результате чего в одном кожухе находятся две различные поверхности охлаждения: одна (основная) омывается бражкой, другая (дополнительная) — холодной водой (рис. 123). При этом необходимо тщательное уплотнение распределительной коробки между водяной и бражной частью во избежание смешива- ния воды и бражки. 244
Дефлегматоры эпюрационных, спиртовых, сивушных и других колонн ректификационных установок и установок для ректифика- ции спирта-сырца делаются по одному принципу — это, как пра- вило, горизонтальные многоходовые кожухотрубные теплообмен- ники одно- или двухсекционные. Рис. 123. Дефлегматор сырцевых рек- тификационных установок Рис. 124. Двухсекционный дефлегма- тор (внешний вид) На рис. 124 показан внешний вид двухсекционного дефлегма- тора! спиртовой колонны брагоректификационной установки про- изводительностью 6000 дал/сут с площадью поверхности теплопе- редачи 100X2=200 м2. В отличие от подогревателей бражки в дефлегматорах уста- навливаются трубы меньшего диаметра (25—38 мм). Тепло в них отводится водой. Скорость движения воды в трубах принимается 0,5—1,5 м/с. Оптимальная скорость движения воды в дефлегматорах, по данным И. Ф. Малежика, w= (0,79ч-1,4) Сэ м/с, где Сэ — сто- имость 1 кВт-ч электроэнергии, руб. Оптимальная температура 245
отработавшей воды для летнего времени / = 70,5+182 Св, где Св — стоимость 1 м3 воды, руб. Крышки дефлегматоров стальные. Так как в дефлегматорах, охлаждаемых водой, устанав- ливаются трубы меньшего диаметра, чем в бражных подогре- вателях, то при тех же габаритах в них удается разместить большую поверхность теплопередачи при тех же размерах эле- мента. В настоящее время теплообменники для дефлегматоров норма- лизованы (табл. 23). Таблица 23 Типоразмеры горизонтальных медных дефлегматоров с трубами диаметром 32 x2 мм и латунными трубными решетками Площадь поверхно- сти тепло- передачи, м2 Диаметр кожуха Длина аппарата Число ходов Рабочее давление, кПа Масса, кг Примечания мм в трубах в межтруб- ном про- странстве 12,5 500 2370 6 170 170 545 — 16 500 2890 6 170 130 656 — 20 500 3368 6 150 130 739 — 25 600 2945 6 150 130 928 — 31,5 600 3450 6 170 130 1045 1—. 40 700 3424 6 150 130 1345 — 63 900 3532 10 150 130 2436 — 100 1000 3122 10 150 130 2932 Трубы D=25x Х2 мм 40 500 3370 6 150 130 1482 2-секционный 63 600 3445 6 170 130 2124 То же 80 700 3425 6 150 130 2774 » 100 800 3618 10 150 130 4151 » 200 1000 3122 10 150 130 5936 Трубы диамет- ром 2£х2 мм В некоторых случаях, применяются вертикальные кожухотруб- ные дефлегматоры. В мировой практике известны случаи применения в качестве дефлегматоров пластинчатых и воздушных теплообменников. Пластинчатые дефлегматоры отличаются компактностью] и высо- ким коэффициентом теплопередачи. Воздушные дефлегматоры в настоящее время получили широкое внедрение в ректификацион- ных установках химической промышленности. Они выполняются из оребренных труб по типу воздушных калориферов. Отвод теп- ла— за счет принудительной подачи воздуха, а в ряде случаев — с дополнительным орошением воздуха водой. Последнее повышает коэффициент теплоотдачи со стороны охлаждающего воздуха. Коэффициент теплопередачи для них невелик [40=50 Вт/(м2-К)]. и определяется в зависимости от скорости движения воздуха. 246
При, конденсации спиртового пара высокой концентрации. {^90% об.) температура конденсации остается практически пос- "ТОЯННОЙ. При расчете поверхности теплопередачи дефлегматора тепло- вая нагрузка определяется в основном по количеству тепла, вы- делившемуся при конденсации спиртового пара, образующего ^флегму. Рис. 125. Номограмма для определения коэффициента теплоотдачи при конденсации спирто-водного пара: для вертикальных труб ai=l,13 Для горизонтальных труб ai=0,72 V* Практически эта величина составляет не менее 98—99,5 %. На долю конденсатора остается не более 2—0,5% пара. Температура воды, выходящей из дефлегматора, принимается на 5—8°С ниже температуры конденсации. Коэффициент теплопередачи для дефлегматоров эпюрационной, спиртовой, сивушной и колонны окончательной очистки' при рас- 247
четах обычно принимается равным /<=580 В;г/(м2"К). Однако та- кой коэффициент справедлив при скорости воды в трубах; 0,2— 0,3 м/с. С увеличением скорости движения воды он увеличивается и может быть определен по формуле (136) или (137). При этом, коэффициент теплоотдачи [Вт/(м2 • К)] от конденсирующегося пара к стенке (cq) может быть определен или по номограмме И. М. Рой- тера и Г. Е. Руденко-Грицюк (рис. 125), или по формуле а1=СЛ/У/1(/1,-/ст) , (139} где С — опытный коэффициент: для вертикальных труб С=1,33; для горизон- тальных— 0,84; А — коэффициент, зависящий от концентрации спиртового пара; при концентрации 96,2 % об. 4=2220; при 95,5 % об. 4=2250; при 88 % об. 4=2585; h — высота вертикальных труб, м; для горизонтальных теплообменни- ков Л равна наружному диаметру теплообменных труб; tK и /Ст — сответст- венно температура конденсации и температура стенки, К. Температура стенки определяется по формуле = (140> где Д?— средняя разность температур между паром и охлаждающей водой; К — коэффициент теплопередачи, Вт/(м2.-К). Коэффициент теплоотдачи [Вт/(м2-К)] от стенки к воде оп- ределяется по формуле а2 == (141} где В — коэффициент, зависящий от температуры воды, при /=20рС В =1880, при 40 °C В = 2808, при 60 °C В —2714; w— скорость движения воды в тру- бах, м/с; —внутренний диаметр труб, мг Пример. Определить коэффициент теплопередачи горизонтального дефлегма- тора из медных труб, работающего при следующих условиях: концентрация спиртового пара 96,2% об., диаметр труб d =32/28 мм, скорость движения во- ды в трубах до=1 м/с; температура воды на входе в дефлегматор fB==20°C, на выходе /в = 70° С. При концентрации спирта 96,2% об. примем fK = 78,3°C. Средняя разность, температур: 78,3 пар 78,3 * 70 вода 20 58,3—8,3 Д/мин 483; Д/макс=58,3. & ----------= 25,6К. 2-3'4 Предварительно зададимся температурой стенки /Ст=:60оС, тогда при гори- зонтальных трубах oq = (0,84-2220)Д/0,032 (78,3 — 60) = 2117 Вт/(ма‘К). Коэффициент теплоотдачи от стенки к воде при средней температуре воды t = (70 + 20)/2 = 45° С будет аа = 2407(1 °>8/0,028°,2) = 4907 Вт/(ма.К). 248
Коэффициент теплопередачи определим по формуле (137): /С — (2117-4907)/(2117 + 4907) = 1478 Вт/(м2.К). Проверим температуру стенки: ^ст = 78,3 —(1478/2117) 25,6 = 60,4° С, что удовлетворительно совпадает с заданной. < Вычисленный коэффициент теплопередачи соответствует чистой стенке. Од- нако с течением времени она покрывается слоем накипи и коэффициент тепло- передачи уменьшается. Обычно принимают в расчетах Кр = 0,7/С, следовательно, для нашего примера получим Др = 0,7-1478= 1035 Вт/(м2«К). Дефлегматоры эксплуатируемых ректификационных установок спроектированы1 исходя из скорости воды в трубах 0,2—0,3 м/с; при этих условиях принимается /Ср=580 Вт/(м2-К). Это~да'ёт ос- нование установить! зависимость между производительностью от- дельных колонн (44, дал/сут) и необходимой площадью поверх- ности их дефлегматоров для ректификационных установок, рабо- тающих при атмосферном давлении. Площадь поверхности теплопередачи дефлегматоров эпюрационных колонн, м2 I Полная колонна для эпюрации бражки 0,022 М Полная колонна для эпюрации бражного дистиллята при Л4<4000 0,0168 Л4 при ЛГ>4000 0,014 М Полная колонна при питании спирто-водными парами 0,04 М. Полная колонна, для эпюрации дистиллята, полученного 0,096 М из отгонной колонны эпюрации бражки Для ректификационных колонн (в м2) F = 0,00667 (/?+ 1)44 при М < 2000; (142) F = 0,0055 (₽ + 1) М при М > 2000. (143) Для колонн! окончательной очистки водов (в м2) мелассных спиртовых за- F = 0,005744. Для зерно-картофельных заводов при выделении метилового спирта (в м2) F = 0,010444. Для сивушных колонн и колонн для выделения спирта из (в м2) F = 0,005744. Общая, площадь поверхности дефлегматора сырцевых устано- вок (в м2) F = 0,02544. При расчёте дефлегматоров ректификационных колонн, рабо- тающих под разрежением, необходимо учитывать конкретные условия теплообмена, так как в зависимости от них значительно 249
снижается температура конденсирующегося в дефлегматоре пара (с 78,5 до 55—63°С). Для ректификационных установок периодического действия (кубовых) при использовании вертикальных дефлегматоров! счи- тается нормальной площадь поверхности дефлегматора 0,6 м2 для получения на установке 1 дал ректификованного спирта в час. При горизонтальных дефлегматорах удельная поверхность может быть снижена до 0,4—0,45 м2/дал в час. Расчетом предусмотрено: потери тепла в окружающую среду 5%; температура воды, выходящей из дефлегматоров, одинакова для всех колонн и равна 70°С; расход пара на эпюрационную ко- лонну принят максимально, возможный при переработке сырья пониженного качества. Последние два положения объясняют, почему площади поверх- ности дефлегматоров эпюрационных колонн, полученные по рас- четным формулам, приведенным выше, примерно в 1,5 раза больше- тех, которые предусмотрены в настоящее время в типовых уста- новках. Увеличение площади поверхности теплопередачи дефлег- маторов эпюрационных колонн окупается за счет уменьшения рас- хода охлаждающей воды и дает возможность проводить качествен- ную эпюрацию спирта даже при переработке дефектного сырья. С целью уменьшения площади поверхности дефлегматоров це- лесообразно увеличивать скорость движения воды в трубах деф- легматоров, особенно для установок большой производительности. С повышением скорости до 0,5—0,8 м/с требуемая площадь по- верхности дефлегматоров может быть уменьшена в 1,5 раза. Расход воды (в кг/ч) для отвода тепла конденсации паров в дефлегматорах определяется по формуле W = Q/[c(f' — Г)], (144) где Q — тепловая нагрузка на поверхность теплопередачи дефлегматора, кДж/ч (или Вт); f и t"— температура воды на входе и выходе из дефлегматора, °C (или К). Тепловая нагрузка определяется по формуле Q = G(I—i), (145) где G — количество пара, сконденсированного в дефлегматоре, кг/ч; / — тепло- содержание пара, кДж/кг; i — теплосодержание конденсата, кДж/кг. > Тепловая нагрузка может определяться исходя из теплового ба- ланса колонны и дефлегматора. Зачастую в летнее время производительность ректификацион- ных установок снижается, что объясняется или недостаточной по- дачей охлаждающей воды (запорная арматура полностью откры- та) или недостаточной площадью поверхности теплопередачи деф- легматора. В первом случае необходимо увеличить сечение водо- подводящих труб, во втором — предусматривать увеличенную про- тив расчетной площадь поверхности теплопередачи дефлегматоров. При недостатке в летнее время воды на заводе целесообразно так- же предварительное охлаждение воды-за счет искусственного холо- 250
.да. Для этой цели наиболее подходят пароэжекторные холодиль- ные машины, но могут быть использованы и другие (абсорбцион- ные и компрессионные). Конденсаторы Пар, не сконденсировавшийся в подогревателе бражки или в дефлегматоре, поступает в конденсатор, где полностью конденси- руется. Вместе с паром в конденсатор поступают и неконденси- рующиеся газы. Чтобы умень- шить унос спиртового пара с неконденсирующимися газами, их охлаждают в конденсаторе до 20—30 °C, при этом охлаж- дается и конденсируется спир- товой пар. В качестве конденсаторов применяют исключительно вер- тикальные кожухотрубные теп- лообменники (рис. 126), одна- ко возможно и в ряде случаев целесообразно применение го- ризонтальных многоходовых (по пару и воде) конденсато- ров, что позволит их устанав- ливать непосредственно над соответствующими дефлегмато- рами L В конденсаторах при- меняются трубы диаметром 25—38 мм, длиной 1,5—3 м. Диаметр кожуха 300—800 мм. Ниже (табл. 24) приведены типоразмеры нормализованных медных теплообменников вер- тикальных одноходовых с тру- бами диаметром 32x2 мм, ко- торые могут быть использова- Рис. 126. Конденсаторы: а — вертикальный; б — горизонтальный ны в качестве конденсаторов. Тепловая нагрузка; на конденсаторы эпюрационной, спиртовой колонн и колонны окончательной очистки очень мала, так как в них поступает всего 0,5—2% пара от общего количества его, вы- ходящего из колонны. Конденсаторы в этом случае являются в основном резервной поверхностью теплопередачи на случай увели- чения нагрузки колонны по паровому потоку. В брагоректификационных установках косвенного действия в подогревателе бражки конденсируется 80—90% пара, выходящего 1 В установках, поставляемых ГДР, ряд конденсаторов изготовляется го- ризонтальными с трубами из нержавеющей стали диаметром 25X1,5 мм. 251
Таблица 24 Характеристика вертикальных теплообменников Площадь повержности теплопередачи, м2 Диаметр кожуха Высота аппарата Рабочее давление, кПа Масса, кг м и в трубах в межтрубном пространстве 5 300 2428 300 150 242 10 400 2950 300 150 395 16 500 2540 150 130 577 16 500 2540 300 150 572 20 500 3475 200 170 674 25 600 3806 200 110 1114) 31,5 700 3026 150 130 1007 40 700 3760 200 130 1626 из бражной колонны. Остальная часть его конденсируется в кон- денсаторе бражной колонны. В конденсаторе сивушной колонны конденсируется примерно Vs—Уб всего пара, выходящего из колонны. Для этих колонн теп- ловая нагрузка на конденсатор (Q) складывается из теплоты кон- денсации (GK) и теплоты охлаждения конденсата (Qo): Q = + Qo = О' + Gc (tK - Q, (146} где G — количество пара, поступающего в конденсатор, кг/ч; г — теплота кон- денсации пара,'кДж/кг; с — удельная теплоемкость конденсата, кДж/(кг-К); /к и t0 — соответственно температура конденсации и температура охлаждения конденсата, °C (или К). При расчете поверхности теплопередачи определяют отдельно поверхность конденсации Fk — Qk/MkKk й поверхность охлаждения F0 = Qo/AtoKo- ' Коэффициент теплопередачи в значительной мере зависит от скорости движения воды в трубах конденсатора, которая изменя- ется в широких пределах — от 0,01 до 0,5 м/с. При этих скоростях режим движения изменяется от ламинарного через переходный до- турбулентного, поэтому при расчете коэффициента теплоотдачи от стенки к воде для каждого режима необходимо подбирать со- ответствующие критериальные уравнения, которые приведёны в специальной литературе по теплообмену или процессам и аппара- там. По критериальным уравнениям определяется и коэффициент теплоотдачи от конденсата (при его охлаждении) к стенке. Коэффициент теплоотдачи от конденсирующегося пара к, стенке определяется по формуле (139) или номограмме (см. рис 125). Ориентировочно можйо принять коэффициент теплопередачи для конденсационной части К=2304-580 и для охлаждающей К = 1404-230 Вт/(м2-К) соответственно при скоростях, 0,01—0,5 м/с. Площадь поверхности конденсатора, полученную по расчету, необходимо увеличить по крайней мере на 20% во избежание уве- 252 ‘
личенных потерь спирта с неконденсирующимися газами в случае перегрузки колонны по паровому потоку. Пример. Определить поверхность теплопередачи, конденсатора бражной ко- лонны, работающего при тех же условиях, что и в примере на с. 241. При концентрации спирто-водного пара, поступающего из подогревателя в конденсатор, Х=78,23 % мае. начальная температура конденсации /\ = 83,5°С, конечная tf*K = 80°C, г= 1234 кДж/кг. Конечную температуру .охлаждения конденсата примем /О = 25°С. Средняя температура охлаждения /ср = (^тНо)/2= (80+20)/2 = 50°С, тогда среднюю удельную теплоемкость определяем по таблице [21]; с = 3,52 кДж/(кг-К). Количество спирто-водного пара, поступившего в конденсатор, 6 = 1487— —1208=279 кг. Тепловая нагрузка: а) на поверхность конденсации QK == 279 • 1234 = 344 286 кДж/ч = 95 635 Вт; б) на поверхность охлаждения Qo = 279*3,52 (80—25) = 54 014 кДж/ч = 15004 Вт. Примем, что в конденсатор вода поступает с температурой £'=17°С, а вы- ходит из него с ///=30°С*, тогда расход воды составит W = (QK + Q0)/[c (Г — Г)] = (344 286 + 54 014)/[4,19 (30 — 17)] - 7313 кг/ч. Температура воды на выходе из охлаждающей части /0 = (<2о/сЮ + ^ = 54014/(4’19-7313) + 17 ~ 19°С- Средняя разность температур: а) для охлаждающей части Д?о = [(80 — 19) — (25 —17)]/{2,3 1g [(80 —19)/(25 — 17)]} » 26 ?С; б) для конденсационной части Д/к = [(80— 19) + (83,5— 30)]/2 « 57 °C. Примем для охлаждающей части Ко =175, для конденсационной Кк — = 400 Вт/(м2«К), тогда поверхность теплопередачи охлаждающей части будет Fo = QoIMqKo =15004/(26-175) = 3,3 м2; конденсационной части FK = Ск/А/кКк = 95'635/(57 • 400) = 4,19 « 4,2 м2. Общая поверхность теплопередачи конденсатора F = Fo + FK = 3,3 4-4,2 = 7,5 м2. С учетом возможной перегрузки колонны увеличим расчетную поверхность на 20%, тогда F' = 7,5-1,2^9,0 м2. > При проектировании и нормировании конденсаторов ; можно рекомендовать следующие ориентировочные размеры конденсато- ров в зависимости от суточной производительности М (дал/сут). Для бражных колонн брагоректификационных установок кос- венного действия Г=0,0Ш+10 м2. При площади поверхности * В конденсаторе колонн эпюрационной, ректификационной и окончательной очистки вода нагревается всего на 2—3°С. 253
конденсатора более 20—30 м2 целесообразно расчетную поверх- ность конденсатора выполнять в виде двух кожухотрубных тепло- обменников: один из них делать горизонтальным многоходовым, другой — вертикальным; одноходовым (площадь, поверхности 5— 30 м2) с последовательным включением их по пару и воде проти- вотоком (рис. 127). При таком включении более эффективно ис- пользуется вода, так как конечная температура ее повышается до 50—70°C, а расход уменьшается в 2—3 раза. Для прочих колонн ректификационных установок F = 5 + Ч-ОД^деф, где ^деф — площадь поверхности дефлегматора. Конден- саторы сепараторов СО2 для сырцевых и брагоректификационных установок следует устанавливать с площадью поверхности F = = 0,004Л4 (в м2). Холодильники Для охлаждения спирта, головной фракции и других продук- тов ректификации обычно применяют змеевиковые, кожухотруб- ные и комбинированные холодильники. В холодильниках (рис. 128, а) змеевики устанавливаются в один — три ряда концентрично. С целью увеличения скорости дви- жения воды при,обтекании змеевиков свободное пространство внутри витков змеевика заполняют вытеснительной камерой. Охлаждаемый спирт или другие продукты движутся внутри труб змеевика сверху вниз; охлаждающая вода движется в меж- трубном пространстве снизу вверх. Змеевики изготовляются из мед- ных труб диаметром 25—60 мм; кожух, крышки и вытеснительная камера холодильника — из стали. В установках, поставляемых из Рис. 127. Схема, включения конден- саторов бражной колонны: / _ подогреватели бражки; 2 — основ; ной конденсатор; 3 — дополнительный (ко- нечный) конденсатор Рис. 128. Холодильники: zz — змеевиковый;' б — комбинированный 254
ГДР, поверхность теплопередачи холодильника для головной фрак- ции изготовляется из нержавеющей стали. В некоторых случаях в одном кожухе устанавливают два или даже три змеевика, в которых идет параллельное охлаждение двух- трех различных продуктов. Ввиду малого проходного сечения труб змеевиков скорость движения продукта в них сравнительно высока. В холодильниках для спирта ее можно принимать равной 0,05—0,3 м/с и даже до 0,5 м/с. Допустимая скорость определяется величиной гидравли- ческого напора. Змеевиковые холодильники применяются при не- больших площадях поверхности теплопередачи (до 25 м2). В тех случаях, когда охлаждаемый продукт предварительно не- обходимо сконденсировать, например в сырцевых установках и установках периодического действия (кубовых) для ректификации спирта, применяют комбинированные холодильники (рис. 128, б). Верхняя часть их представляет собой обычный кожухотрубный конденсатор, нижняя — змеевиковый холодильник. Приведенный на рис. 128, б холодильник предназначен для од- новременного охлаждения двух продуктов: сивушной фракции, от- бираемой в виде пара из отгонной части спиртовой колонны, и сивушного спирта, отбираемого в жидком .виде из концентраци- онной части той же колонны. Сивушная фракция предварительно конденсируется в кожухотрубной части теплообменника и затем охлаждается в трубах внешних витков змеевика. Сивушный спирт охлаждается только в змеевике (внутренние витки). Для большинства ректификационных установок пригоден типо- вой комбинированный холодильник сивушной фракции со следую- щей характеристикой: площадь поверхности теплопередачи F = = 3,15+1,5+1,5 м2; высота // = 2360 мм; диаметр D = 500 мм; масса G = 414 кг. Кожухотрубные холодильники по конструкции подобны кожу- хотрубным конденсаторам закрытого типа, но в отличие от них имеют большую высоту и меньший диаметр. Для них принимает- ся Я/Р=4ч-6. Охлаждаемый спирт движется сверху в межтрубном простран- стве, вода подается по трубам снизу вверх. Кожух, как и трубы, изготовляется из меди или латуни. Для того чтобы обеспечить за- полнение межтрубного пространства охлаждаемой жидкостью, ко- жухотрубный теплообменник снабжается гидравлическим затво- ром на высоту труб холодильника или устанавливается ниже вы- ходного фонаря. Кратко остановимся на расчете холодильников. В том случае, если продукт поступает на охлаждение в виде пара, расчёт тепло- вой нагрузки проводится по формуле (145). При поступлении в жидком виде Q=Gc(t"^t’), (147> где G — масса охлаждаемого продукта, кг/ч; с — удельная теплоемкость охлаж- даемого продукта, кДж/(кг-К); f и t”— температура охлаждаемого продукта соответственно на входе и выходе, °C (или К). , 255
Коэффициент теплопередачи [Вт/(м2>К)] от жидкости к жид- кости, текущих навстречу по обе стороны медной стенки, опреде- ляется по эмпирической формуле, К=--------р——---------j-------, (148) 1+6 1/Wi "1" 1 + 6 где uit и w2 — скорость движения соответственно охлаждаемого продукта и воды, м/с. Скорость движения воды в холодильниках принимают, как и в конденсаторах, в пределах аи = О,О1 = 0,5 м/с. В схемах ректификационных установок холодильники для спир- , та и других продуктов ректификации обычно включают так, что- бы охлаждающая вода последовательно проходила через! холо- дильник, конденсатор и дефлегматор. А на ряде заводов через хо- лодильник пропускают всю воду, идущую от насоса в коллектор > воды или напорную емкость. Это дает возможность рационально использовать воду: обеспечивать прохождение большого потока воды через холодильник и конденсатор, что позволяет получать в них высокие скорости и соответственно высокие коэффициенты теплопередачи; поддерживать высокую стабильность конечной тем- пературы охлаждения с целью уменьшения потерь спирта за счет испарения. Конечная температура охлаждения спиртовых продук- тов принимается всего на 2—3°С выше-температуры воды, посту- пающей в холодильник. При наличии' средств автоматизации коммуникация воды на холодильник спирта должна иметь обводную линию, чтобы через холодильник пропускать не всю воду, поступающую на дефлегма- тор спиртовой колонны, а только часть ее, необходимую для под- держания требуемой температуры спирта перед входом его в контрольный снаряд. Учитывая неравномерность отбора спирта из колонны, при рас- чете холодильника следует принимать коэффициент неравномер- ности <р=2. Пример. Определить поверхность теплопередачи змеевикового холодильника, работающего при следующих условиях: концентрация спирта 96,2% об.; на- чальная температура /'=78°С (поступает в холодильник в виде жидкости); температура воды, поступающей в холодильник, /'В = 15°С; количество воды, про- ходящей через холодильник, №=20 м’/ч, количество спирта 90 дал/ч. Принимаем, что температура спирта после охлаждения <"= 17°С; ( скорость спирта в трубах змеевика uic=0,2 м/с; коэффициент неравномерности поступ- ления спирта <р=2. ’ . Средняя температура спирта (78+17) /2=47,5°С; при этом удельная тепло- емкость спирта с—2,85 кДж/(кг-К) [21]. Плотность спирта при концентрации 96,2% об. р=807 кг/м3. Тепловая нагрузка на холодильник 90-10-807 <? = G<pc (Г — Г) =----—-------2-2,85 (78 — 17) = 252 540 кЦж/ч = 70 150 Вт. 256,
Внутреннее сечение труб змеевиков f = [(90-10.2)/1000]/(3600 0,2) = 0,0025 м2. Примем к установке змеевик с двумя параллельными трубами, тогда внут- ренний диаметр труб 0,0025-4 ' ---------0,04 м = 40 мм. 2-3,14 Наружный диаметр труб du = 45 мм. По условиям изготовления минимальный диаметр витков змеевика = = 8dH ==8-4<5 = 360 мм. Шаг между трубами смежных змеевиков t^\,5dn = = 1,5-45 = 67,5 мм; тогда диаметр внешнего змеевика будет d"3 = d' + 2t = 360 + 2-67,5 = 495 мм. Примем кольцевой зазор между кожухом и внешним змеевиком 0,5dH = = 0,5-45=22,5 мм; такой же зазор между внутренним змеевиком и вытеснитель- ной камерой. Свободное сечение для прохода воды f равно площади сечения кожуха за вычетом площади горизонтальной проекции змеевиков и площади сечения вы- теснительной камеры: f = 0,09 м2. Скорость воды в межтрубном пространстве 20 w __----------— __ о 062 м/с. 3600-0,09 Коэффициент теплопередачи определим по формуле (148) 232 К- ..___!_= +__________1 1 + 6}/ 0,2 1 + 61/0,062 Температура воды на выходе из холодильника , „ Q 252 540 ^ + ^ = 15 + = 346 Вт/(м2-К). ~18°С. 4,19-20 000 Средняя разность температур 78 спирт 17 18 вода 15 Д^макс — 60; Д^мин — 2. Л/ =---—----— » 17 °C. 60 2>31g"T = 11,9 м2. Площадь поверхности теплопередачи _ 70 150 F ~ 17-346 В том случае, если большая часть воды, идущей на дефлегма- тор спиртовой колонны, проходит через холодильник ректифико- ванного спирта, требуемая площадь поверхности теплопередачи может быть определена по формуле F = 0,0075 М [м2], где М — производительность установки, дал/сут. 9 Зак. 652 257
Испарители (кипятильники) До недавнего времени в практике отечественного спиртового про- изводства обогрев колонн осуществлялся в основном открытым па- ром, и только на некоторых мелассных заводах бражные колонны обогревались закрытым паром—через поверхность теплопередачи. В настоящее время закрытый обогрев колонн благодаря рабо- там автора, А. Н. Прядко и ряда других исследователей широко внедряется, особенно на мелассных спиртовых заводах и заводах с низким качеством воды, питающей паровые котлы. В последнее’ время? типовые брагоректификационные установки начали выпус- каться машиностроительными заводами с закрытым обогревом всех колонн. На рис. 129 показаны различные способы подвода тепла в колонны. — Рис. 129. Способы подвода тепла в колонны Закрытый обогрев колонн имеет целый ряд преимуществ пе- ред открытым. Технологическая целесообразность его обусловли- вается возможностью повышения качества ректификованного спир- та, так как при таком обогреве исключается ввод в колонну сов- местно с греющим паром летучих веществ органического проис-j хождения, наличие которых может, значительно снизить качество] готового продукта. Известно, что некоторые спиртовые заводы из- за низкого качества воды, питающей котельные установки, не име- ют возможности получать ректификованный спирт высокого ка- чества. Закрытый обогрев колонн исключает также опасность по- падания в колонну минерального масла с ретурным паром и поз- воляет увеличить концентрацию сухих веществ в барде. Опыт ра-\ боты некоторых заводов показал, что при открытом обогреве ко- лонн перегретым паром резко снижается качество ректификован- ного спирта, в то время как при закрытом обогреве перегрев пара не влияет на качество ректификованного спирта. у 258
Теплотехническая целесообразность применения закрытого обогрева обусловливается тем, что дает возможность использовать конденсат греющего пара, что особенно важно для мелассных спиртовых заводов, где ректификация является основным потреби- телем пара. При закрытом обогреве колонн может использоваться вторичный пар выпарных установок и экстра-пар, полученный при разваривании зерно-картофельного сырья. При закрытом обогреве уменьшается объем барды на 15% и лютерной воды,.на 5»0°/о,/что также немаловажно при упаривании или сбросе барды и лютерной воды на поля фильтрации в услови- ях мелассных спиртовых заводов. Необходимо отметить, что применение закрытого обогрева свя- зано с некоторыми усложнениями конструкции установки, так как требуется наличие поверхности теплопередачи. Поверхность тепло- передачи бражных колонн в процессе работы покрывается отложе- ниями— накипью, что снижает коэффициент теплопередачи, одна- ко эти осложнения наиболее ощутимы при переработке зерно-кар- тофельных бражек. При переработке мелассных бражек, подкис-г ленных соляной кислотой, образуются незначительные отложения, что позволяет работать без чистки поверхности продолжительное время. В других колоннах отложений на поверхности теплопереда- чи или не бывает, или они незначительны. В том случае, если по- верхность теплопередачи невелика, она может! быть установлена в кубовой части колонны, как это иногда практикуется-в колоннах окончательной очистки (см. рис. 129, в). Выносные теплообменник ки для подвода тепла в колонну при закрытом обогреве именуются j испарителями (кипятильниками). Испарители, как правило, вы- полняются в виде вертикальных кожухотрубных теплообменников^ связанных с колонной трубопроводами внизу для перетока жид- кости из куба колонны в испаритель и вверху для перетока паро- жидкостной смеси из испарителя в куб колонны. В ряде случаев применяют испарители с падающей пленкой; они требуют установ- ки насоса для создания циркуляции жидкости. Жубовая жидкость движется внутри труб, а греющий пар вво- дится в межтрубное пространство. Циркуляция жидкости в систе- ме обеспечивается за счет разности давления между столбом жид- кости в кубе колонны и столбом парожидкостной смеси в трубках испарителя и трубопроводе от теплообменника к колонне. Цирку- ляцию вязких жидкостей или жидкостей с высоким'содержанием взвешенных частиц (зерно-картофельная барда) организуют с по- мощью насоса. Для чистых кубовых жидкостей могут, применяться горизон- тальные или наклонные испарители различных конструкций. Их преимущество состоит в том, что колонна может быть установлена ниже, чем при вертикальных испарителях (схемы включения испа- рителей см. на рис. 129, е, ж, з, и). Все детали испарителя, соприкасающиеся с кубовой жидкостью, изготовляются из меди или нержавеющей стали.1 Диаметр кипя^- тильных труб принимается в зависимости , от характера кубовой 9* 259
жидкости. При чистых жидкостях он может быть 20—50 мм, при загрязненных — до 100 мм. Длина кипятильных труб определяется исходя из конструктивных соображений и может быть принята в пределах 1,2—2,5 м и более. В комплекте отечественных ректификационных установок по-. ставляются испарители с медными трубами диаметром 25x2 мм следующих типоразмеров (табл. 25). Таблица 25 Характеристика медных испарителей Площадь поверхности теплопередачи, ма Диаметр кожуха Высота Рабочее давление (абсолютное), кПа Масса, 1 (М в трубах в межтрубном пространстве 29,4 600 3420 166 500 1181 50 900 3430 150 450 2148 74 800 3622 700 700 2571 100 1000 4170 150 450 3798 В установках, поставляемых ГДР, применяются трубы из не- ржавеющей стали диаметром 20X1,5 мм. Ниже (табл. 26) приве- Характеристика стальных испарителей Таблица 26 Колонна Показатель бражная | эпюрационная f спиртовая, сивушная Площадь поверхности теплопередачи, м2 Диаметр кожуха, м Длина труб, м Число труб Общая высота, м Масса, кг х 94 0,8 2,0 752 3,45 2350 25 0,52 1,5 273 2,4 830 71 0,8 1,5 752 2,5 1880 дена краткая характеристика таких испарителей брагоректифика- ционной установки производительностью 3000 дал спирта в сутки. Для вертикальных теплообменников статический уровень ки- пящей жидкости должен быть 30—50% от высоты труб. При та- ки?£ условиях наблюдается максимальная величина коэффициента теплопередачи со стороны кипящей жидкости. Г**" Если кубовая жидкость дает отложения и требуется периоди- ? ческая чистка, рекомендуется устанавливать как минимум два ис- S парителя при одной колонне, чтобы в период чистки одного из них ‘ колонна могла работать хотя бы и не с полной производитель- ностью. Крышки испарителей должны легко открываться. 260
При расчете площади поверхности теплопередачи испарителей тепловая нагрузка с достаточной точностью определяется из урав- нения Q~Pr кДж/ч (или Вт), (149 где г — теплота конденсации (парообразования), кДж/кг; Р — расход греющего пара на обогрев колонны, кг/ч. Средняя разность температур д^/п-^-2, (150) где ?п и — соответственно температура конденсации греющего пара и темпе- ратура кипения жидкости в кубовой части колонны (барда, эпюрат, лютерная вода, спирт); 2 — потери общей полезной разности температур из-за гидродина- мической депрессии и потерь давления в трубопроводах, соединяющих испари- тель с колонной. а1=1,21х/-Р^ \ Коэффициент теплоотдачи со стороны греющего пара (си) для вертикальных трубчатых испарителей определяется по фор- муле I/s<r'/s. ' (151) где X — коэффициент теплопроводности конденсата (при температуре конденса- ции), Вт/(м-К); р—плотность конденсата (при температуре конденсации), кг/м3; г — теплота конденсации, Дж/кг; ц— динамический коэффициент вязкости конденсата, Па-с; Н — длина (высота) труб испарителя, м; q — удельная теп- ловая нагрузка, Вт/м2. q = Qf/F = Pr/F — Ur кДж/(м2-ч) (или Вт/м2). PIF—U— массовое напряжение — количество греющего пара, сконденсировав' шегося на 1 м2 поверхности теплопередачи в течение часа, кг/(м2-ч)г При известных значениях X, р, г, р, (табличные величины) фор- мула (151) запишется в виде ccj = А1 (qty-1/* или а, = А. (152) При заданном значении Н коэффициент си определяется одно- значно в зависимости от q или соответственно U. Коэффициент теплоотдачи со стороны кипящей жидкости (аг) определяется из уравнения ^ = b(-^X''q^, (153) \ кип / где b — коэффициент, зависящий от плотности кипящей жидкости (рж) и обра- зующегося из нее пара (рп), Ь = 0,075 Г1 + 10 ----Й?7’; (154) L \ Рп / -I X — коэффициент теплопроводности кипящей жидкости, Вт/(м-К); Ц— динамиче- ский коэффициент вязкости кипящей жидкости, Па-с; о — поверхностное натя- жение кипящей жидкости, Н/м; ГКИп — абсолютная температура кипения, К. 261
При известных значениях рж, рп, К Ц, сг (величины табличные}, 7КИП (задано), значение «2 определяется из формулы а2 = Л2<7°’6 или а2 (155) Коэффициент теплопередачи определяется по формуле (136). Но так как коэффициенты теплоотдачи зависят от удельной теп- ловой нагрузки q (или массового напряжения (7), то, предвари- тельно задавшись рядом значений q (или U), можно определить ряд соответствующих значений Д^ из зависимости q = rU = =----------------------- ' -]- 6/X 4" l/o&2 al -----.-------. (156) 262
По полученным данным строится график нагрузочной характе- ристики &t=f(q) или M = откуда определяется расчетное значение q или U по заданному Д^Ср. Для упущения расчетов кафедрой промтеплоэнергетики КТИППа разработаны номограммы (рис. 130), позволяющие оп- ределять величину'' удельной тепловой нагрузки поверхности теп- лопередачи испарителей (q, Вт/м2) в зависимости от общей полез- ной разности температур (Д^Общ,°С) с учетом конструктивных ха- рактеристик. Пример. Определить необходимую поверхность теплопередачи испарителя бражной колонны, работающей при следующих условиях: удельный расход па- ра на обогрев колонны 16 кг/дал; температура кипения барды /к = 104°С; дав- ление греющего пара (сухого насыщенного) 0,2 МПа (Zn = 119,6°С); рабочая длина кипятильных труб 1 = 2,5 м; материал труб — нержавеющая сталь; про- должительность работы испарителя между чистками т—60 сут; производитель- ность колонны 3000 дал спирта в сутки (или /И =125 дал/ч). Расчет. Общая полезная разность температур Д£Общ= 119,6—104—2 = ==13,6°С. По номограмме (см. рис. 130) находим для заданных значений удель- ную тепловую нагрузку <7==17-103 Вт/м2. Необходимая поверхность теплопере- дачи „ л МРг р — Q/q = ------= 414 g-3600 При монтаже испарите- лей в качестве «нулевой» отметки испарителей служит ось штуцера для выхода ку- бовой жидкости (остатка) из колоний (рис. 1^1). Уста- навливать испаритель необ- ходимо таким образом, что- бы во время его работы пьезометрический уровень жидкости в кипятильных трубах (глубина затопле- ния) соответствовал опти- мальному. С учетом возмож- 125.16-2263-103 , „ 17. IO3-3600 M* Рис. 131. Установка испарителя относителЪ' но колонны ных отклонений в режиме работы колонны от расчетных рекомендуется принимать пьезо- метрический уровень (й) равным: для лютерной воды и спирта для эпюрата для мелассной барды где I — рабочая длина кипятильной трубы. h = (0,34-0,4) /; h = (0,454-0,55) Z; Zi=(0,.. .504-0, ...60)/, Штуцер отбора жидкости из кубовой части колонны к испари- телю должен располагаться ниже штуцера отвода кубовой жид- кости из колонны/ а, штуцер отвода парожидкостной смеси из ис- парителя к колонне — выше уровня жидкости в кубовой части ко- лонны (см. рис. 131). * Диаметр трубопровода от куба колонны к испарителю (цирку- ляционной трубы) определяется исходя из скорости жидкости 263
w = 0,7-ь1,0 м/с. Количество циркуляционной жидкости определя- ется на основании величины теплового потока и скорости цирку- ляции wQ. Для ориентировочных расчетов можно принимать для воды wQ = 0,2-ь 0,3, для эпюрата и спирта w0 = 0,34- 0,4 м/с. Количество циркулирующей жидкости определяется из уравне- ния ТГГ/2 ТГ=-^-па)ом8/с. (157) 4 Максимальное расстояние от трубной решетки испарителя до| нижней крышки должно быть не менее 300 мм (/ц). Сечение трубы, отводящей промежуточную смесь из испарителя в колонну, определяется исходя из скорости вторичного пара wn={ 154-25 м/с. Количество вторичного пара принимается равным ко-fj личеству (по массе) греющего пара. " Максимальное расстояние от трубной решетки до верхней крышки испарителя должно быть не менее 500 мм (h2). На наш взгляд, заслуживает внимания внутриколонное разме- щение поверхности теплопередачи, как это показано на рис. 129, г и д, что обеспечивает снижение потерь тепла в окру- жающую среду и компактность установки, а также применение ис- парителей с падающей пленкой и пластинчатых; они обладают на ~50% большим коэффициентом теплопередачи по сравнению с трубчатыми и естественной циркуляцией. Подогреватели спирта-сырца При работе установок непрерывного действия для ректифика- ции спирта-сырца требуется подогревать спирт перед вводом его в эпюрационную колонну. Для этой цели могут использоваться различные теплообменники. В практике ?чаще всего применяются теплообменники кожухотрубные или типа «труба в трубе». Кожу- хотрубные теплообменники по своей конструкции ничем не отли- чаются от аналогичных конденсаторов (см. рис. 126) или холо- дильников спирта. Нагрев спирта-сырца осуществляется, как пра- вило, за счет тепла лютерной воды при противоточном их движе- нии в теплообменнике. При обогреве колонн закрытым паром тепла лютерной воды может быть недостаточно (при вводе в колонну концентрирован- ного спирта). В таком случае целесообразно один из дефлегмато- ров эпюрационной или спиртовой колонны использовать как подо- греватель спирта-сырца (по аналогии с подогревом бражки). Глава XI. ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ К вспомогательному оборудованию ректификационных устано- вок относят: насосы, ловушки, сепараторы, пробные холодильни- ки, фонари, фильтры, регуляторы уровня и др. 264
Насосы, эжекторы, вакуум-насосы Бражка подается в установку или непосредственно насосом, или через напорную емкость. В практике зерно-картофельных спир- товых заводов, как правило, применяют подачу бражки непосред- ственно плунжерным насосом; с паровым или электроприводом. Наиболее удобен паровой привод, так как он дает возможность плавно регулировать подачу бражки, но при условии постоянства давления пара в?( коллекторе. Плунжерные насосы могут приво- диться от электродвигателя через вариатор скорости или электро- магнитную муфту, которые также позволяют плавно регулировать подачу бражки. Регулировать подачу зерно-картофельной бражки, полученной из неизмельченного сырья, путем изменения степени открытия крана (или другого регулирующего устройства), уста- новленного на трубопроводе подачи; бражки, очень трудно, так как арматура частично или полностью забивается и подача браж- ки соответственно уменьшается или прекращается полностью. При переработке дробленого сырья применяют винтовые и центробежные насосы с электроприводом. Для регулирования по- дачи бражки делается обводная линия (байпас), на которой уста- навливается регулировочное устройство. Мелассную бражку подают или с помощью центробежного на- соса, или через напорную емкость. Для подачи бражки применя- ются многоступенчатые центробежные насосы, выполненные из кислотостойких материалов (нержавеющая сталь, бронза, пласт- массы). Для подачи мелассной бражки широкое распространение в настоящее время получил насос типа КСМ, для зерно-карто- фельной— вертикальный трехплунжерный насос типа DP (произ- водство ГДР); вертикальный плунжерный АНВ-125А с электро- двигателем ВАО-40-4 во взрывозащищенном исполнении. В том и другом случае могут применяться центробежные насосы типа ЗК-6, 4К-6а с электро двигателем ВАО-81-2. При подборе насоса следует учитывать кроме необходимой про- изводительности развиваемый напор, который может быть опреде- лен исходя из величины геометрического подъема бражки (от уров- ня бражки в месте забора до уровня ее в напорной емкости или подогревателе бражки) и из напора, необходимого для преодоле- ния гидравлических сопротивлений в трубопроводах. При подаче бражки и особенно зерно-картофельной непосредственно в уста- новку (подогреватель бражки) напор от гидравлических сопротив- лений составляет большую часть общего напора. Величина гидравлических сопротивлений определяется по об- щеизвестным формулам гидродинамики в зависимости от длины трубопровода, его диаметра, скорости движения и физических свойств бражки, а также от местных сопротивлений. Ориентировочно необходимый общий напор насоса можно ре- комендовать равным не менее 0,4—0,5 МПа. Чтобы обеспечить непрерывное питание бражной колонны при отсутствии напорной емкости, необходимо предусматривать уста- 265
новку дублирующего насоса; при этом на выходной трубе обяза- тельно устанавливается обратный клапан. Помимо бражных насосов в комплект ректификационной уста- новки могут входить насосы для подачи лютерной воды, для пере- качивания промывных вод из экстрактора сивушного масла и др. f п"ь та Шя " Т/7 Рис, 132. Эжекто- а И в ры В установках, работающих под разрешением, с помощью на- сосов перекачивают) эпюрат при температуре кипения и другие спирто-водные жидкости. Для этих целей применяют исключитель: но кислотостойкие центробежные или вихревые насосы с электро- двигателями во взрывозащищенном исполнении (например, цент- робежный насос типа 1,5Х-6К-3-51 с электродвигателем В АО-42-2, Х-20/31-К с электродвигателем ВАО-41-2, электронасос 1,5ХГ- 6Х2К-28-2). Эжекторы (струйные аппараты) в ректификационных установ- ках применяются с различной целью: для создания разрежения, для использования тепла пара низкого потенциала, для перекачи- вания или перемешивания жидкости. Для создания разрежения и удаления, неконденсирующихся газов применяют, как правило, газоструйные или жидкостно-га- зовые эжекторы, для перемешивания — жидкостно-жидкостные, для транспортирования жидких рабочих сред — газожидкостные (парожидкостные) '[9]. Эжекторы несложны в изготовлении, компактны, малометал- лоемки, надежны и просты в эксплуатации. На рис. 132 приведе- ны конструктивные схемы различных эжекторов. Аппараты для создания разрежения (рис. 132, а) в пароэжек- ционных установках требуют точного расчета в зависимости от ра- 266
бочих параметров пара. Эжекторы для перекачивания небольших количеств жидкости (рис. 132, б) или для перемешивания (рис. 132, в), применяемое в ректификационных установках, могут быть изготовлены на заводе с учетом следующих рекомендаций. К рис. 132, б\ определяется исходя из скорости эжектируемой жидкости со=О,5 м/с; £2^20 мм; D3=l,5Di. Эжекторы (рис. 132,6 и в) устанавливаются на восходящих потоках в самой нижней точ- ке (под заливом). Создание и поддержание низкого давления в аппаратах, рабо- тающих под разрежением, является необходимой предпосылкой их надежной работы. ' Разрежение в аппаратуре создается с помощью вакуумных на- сосов объемного или струйного типа. К объемным относятся вакуум-насосы, в которых путем меха- нического воздействия осуществляется сжатие откачиваемого га- за от давления в системе до давления на выходе из насоса (обыч- но атмосферного). В струйных насосах сжатие откачиваемого газа осуществляется за счет преобразования кинетической энергии струи в потенциаль- ную энергию давления: в них нет движущихся элементов. Объемные вакуум-насосы делят на две группы: ротационные и поршневые. Ротационные вакуум-насосы компактнее и конструк- тивно проще поршневых, поэтому они находят применение при ва- куумной ректификации. Наибольшее распространение получают водокольцевые насосы, которые могут откачивать газ в смеси с паром. Создаваемое ими разрежение зависит от температуры воды в насосе: чем она ниже, тем больше разрежение. Сжатый газ вместе с водой выбрасыва- ется в емкость, в которой происходит разделение жидкой и газо- вой фаз. Вода возвращается в насос, а газ выбрасывается в ат- мосферу. В ректификационных установках могут применяться вакуум- насосы типа КВН-4, КВН-8, ВВН-1,5, ВВН-3 (РМК-2), ВВН-12 (РМК-3) и РЖК 90/1; при работе с агрессивными средами —типа ФВВН-11, изготовленные из фаолита. Отбойные устройства, ловушки При переработке пенящейся бражки наблюдается значитель- ный унос ее с верхней тарелки бражной колонны. Чтобы избежать этого, предусматривается установка различных отбойных уст- ройств. В ректификационных установках применяются отбойные уст- ройства, встроенные в колонну, отбойные тарелки (рис. 133, а) и выносные ловушки. Как правило, это отбойники инерционного или центробежного типа. В условиях бражных колонн они работают недостаточно эффективно. Более эффективно работают поверхностные отбойники, в кото- 267
рых на пути пара помещают насадку с развитой поверхностью, об- разованной из колец Рашига, плоских или профилированных по- лос (рис. 133, бив). При прохождении пара через насадку капли и пена попадают на поверхность насадки и стекают с нее. Рис. 133. Типы отбойных устройств: а, б — встроенные; в — выносные Рис. 134. Вихре- вая пеноловушка Наиболее простое устройство имеет отбойник из горизонтально- го слоя насадки, однако он работает удовлетворительно ,только при малых скоростях пара и может быть применен в колоннах со скоростью пара до 1 м/с. При больших скоростях пара (до 2— 2,5 м/с) необходимо конструировать отбойник так, чтобы угол меж- ду направлением потока пара и жидкости в месте их разделения был не менее 90°, иначе возможно увлечение жидкости уходящим из сепаратора паром. Поверхность отбойной насад- ки можно брать из расчета 0,8—1,25 м2 на 100 м3 пара в час. Отбойные устройства целесообразно устанавливать внутри колонны. Наш опыт и опыт ВНИИПрБа показал высо- кую эффективность использования в качестве пеноловушки трех-четырех «сухих» или с не- большим орошением бражным дистиллятом та- релок в верхней части бражной колонны (выше тарелки питания) или применения разработан- ных нами выносных вихревых пеноловушек (рис. 134). Выносные вихревые пеноловушки обеспечивают высокую сепарационную способ- ность при небольшом гидравлическом сопротив- лении (10—20 см вод. ст.). При конструирова- нии вихревой ловушки принимается: Di=(0,34- -r-0,33)Z) колонны, d = 3/), /ii = 0,75Di, /i2=1,5/)i, /г3 = 2-С>1, /ц=1,251)1. Эффективно работают ловушки, устроенные по типу циклонов. 263
Сепараторы Зрелая бражка содержит 0,15—0,2% диоксида углерода (СО2). При кипении на тарелках бражной колонны из нее выделяется СО2, увеличивая объем спирто-водного пара, выходящего из ко- лонны в дефлегматор, и создавая дополнитель- ные сопротивления. Помимо этого СО2 ухудшает процесс теплоотдачи при конденсации пара и участвует в образовании ряда нежелательных примесей. Для выделения СО2 и других неконденсирую- щихся газов бражку, нагретую в подогревателе, пропускают через специальный сепаратор СО2 (рис. 135). Бражка вводится тангенциально под отбойный воротник. Выделившийся в сепараторе СО2 и другие неконденсирующиеся газы и не- которое количество спиртового пара через верх- ний штуцер отводятся в специальный конденса- тор— ловушку спирта, а бражка, освобожден- ная от основного количества СО2, через нижний штуцер отводится в колонну. Штуцер для ввода бражки в сепаратор располагают как в верхней, так и в средней 'или нижней части корпуса. Однако следует отдать предпочтение сепарато- рам с верхним расположением штуцера, так как при этом улучшаются условия более полного выделения СОд. Размеры сепаратора ориентировочно можно при- нимать по формуле D = 15VM; Н = (2ч- 2,5)D, Рис. 135. Сепара- тор СО2: М — бражка, М' — бражка1; освобож- денная от СО2; В — СО2 (158) где D — диаметр сепаратора, мм; М— производительность установки, дал/сут; Н — высота сепаратора, мм. Ф. И. Гладкий предложил в сепараторе СО2 догревать бражку до температуры кипения за счет ввода небольшого количества па- ра. При этом для лучшего выделения СО2 им предусматривается в сепараторе 3—5 контактных тарелок. Вместе с СО2 при таких ус- ловиях из кипящей бражки будет удаляться значительное коли- чество легколетучих примесей спирта. По принципу сепаратора СО2 устраиваются и другие отдели- тёли, которые служат для разделения двухфазного потока: жид- костного и парового или газового. Отделители устанавливаются в тех местах, где требуется освободить поток жидкости от паровой или газовой фазы (во избежание образования пробок) или поток пара или газа от брызг увлекаемой жидкости (во избежание уно- са жидкости). При небольшом содержании отделяемой фазы се- параторы устанавливаются непосредственно на трубопроводах. Се- чение сепаратора берется с таким расчетом, чтобы скорость основ- ного потока в нем уменьшилась в 8—15 раз. Таким образом диа- метр сепаратора должен быть в 3—4 раза больше диаметра тру- 269
бопровода основного потока. Высота сепаратора равна 2,5—I? его диаметрам. Подводящий трубопровод врезается к цилиндричес- кой части трубопровода, тангенциально или радиально и распола- гается с конца, противоположного выходу основного потока. Ловушки спирта Диоксид углерода и другие неконденсирующиеся газы (газовые оттяжки) уносят с собой некоторое количество спиртового пара. С целью улавливания его в схеме ректификационных установок пре- дусматриваются ловушки спирта. Ловушки могут быть следующих типов: конденсационные, аб- сорбционные (скрубберные) и адсорбционные. Наибольшее рас- пространение получили конденсационные ' ловушки, которые по конструкции не отличаются от конденсаторов (см. гл. X). Чтобы обеспечить более полное улавливание спирта, для ох- лаждения в ловушку подается вода с наиболее низкой температу- рой, имеющаяся в распоряжении завода, а при возможности целе- сообр!азно организовать отвод тепла из ловушки охлажденным рассолом. В абсорбционных ловушках улавливание спирта происходит пу- тем орошения слоя насадки из керамических колец Рашига. водой. В ректификационных установках^ работающих под разрежением, перед вакуум-насосом устанавливают ловушки в виде полочных конденсаторовсмешения. В качестве такого конденсатора можно использовать одну царгу ректификационной колонны малого диа- метра (300—600 мм) с пятью-шестью многоколпачковыми тарел- ками, в которых холодная вода, подаваемая на верхнюю тарелку, поглощает пары спирта. Недостатком таких ловушек является разбавление спирта водой. Иногда они используются как конт- рольные после конденсационных поверхностных ловушек. Поверхность теплопередачи конденсационной ловушки может быть принята равной 0,5 от поверхности конденсатора соответст- вующей колонны при установке индивидуальных ловушек и не ме- нее поверхности наибольшего конденсатора йри установке общей ловушки. Установка индивидуальных ловушек к каждой колонне обеспе- чивает независимую регулировку колонн, однако это дорого, за- громождает цех и допускается только для крупных колонн. Более целесообразно устанавливать общую ловушку на группу колонн с учетом технологических особенностей улавливаемых продуктов. Для спиртовой колонны необходимо всегда; предусматривать ин- дивидуальную ловушку во избежание попадания пара, загрязнен- ного примесями, в конденсат (флегму) спиртовой колонны из дру- гих колонн. Бардо* и лютероотводчики, гидрозатворы При удалении кубового остатка (барда, лю,терная вода, эпюрат и т. д.) из колонны вместе с ним может прорываться пар. Поэто- 270 .
му устройства для отвода кубовой жидкости должны пропускать из куба жидкость и задерживать пар. Самым простым устройством для отвода кубовой жидкости является гидравлический затвор, т. е. (7-образная труба, соединяющая куб колонны и сборник ку- бовой жйдкостй. В статическом положении столб жидкости урав- новешивает разность давления (pi — р2), а именно (рис. 136) • Н = (рх — p2)/gp « Ар/1 Op, (159) где} р — давление, Па (1 м вод. ст.~104 Па); р— плотность жидкости, кг/м3. При движении жидкости в сторону сборника величина Н умень- шается на величину напора, необходимого для преодоления гид- равлических сопротивлений. Гидравлические затворы хорошо работают при жидкостях, не содержащих крупных взвешенных частиц. Их применяют во всех колоннах, даже бражных, работающих на зерно-картофельной бражке, полученной из дробленого зернового сырья. Конструктив- но они могут быть оформлены различно (см. рис. 136, а, б, в). Практически полная высота гидравлического затвора (в м) долж- на быть Яд = (Ар/10р)2, (160) где Др — максимально возможный перепад давлений в кубе колонны и соот- ветствующем сборнике кубовой жидкости, Па; р — плотность кубовой жидко- сти, кг/м3. Сечение труб гидрозатвора определяют исходя из скорости дви- жения в нем продукта 0,2-=-0,4 м/с. Нижний'предел рекомен- дуется для заводов, перерабатывающих зерно-картофельное сырье, • а также для заводов малой мощности, верхний — для мелассных заводов. При выходе кубовой жидкости из гидрозатвора давление пони- 271
кается и, если жидкость охлаждается, происходит частичное ее самоиспарение. Пузырьки пара, смешанные с кубовой жид- костью, уменьшают ее плотность; при этом может возникнуть выб- рос жидкости из гидравлического затвора, если высота его недо- статочна; затвор нарушается и автоматически, без изменения ре- жима работы колонны, не восстанавливается. Чтобы исключить выброс жидкости из гидрозатвора, необхо- димо или иметь большую высоту его, или слегка охлаждать кубо- вую жидкость в гидрозатворе. В практике спиртовых заводов мо- жет быть применена схема циркуляционного охлаждения, как э^го показано на рис. 136, в. Если же значительная часть гидрозатво- ра находится вне кожуха, то бывает достаточно и естественного воздушного охлаждения. Величина гидрозатворов, соединяющих между собой отдельные элементы установки (колонна — колонна, дефлегматор — колонна и т. д.), определяется по формуле (в м) Я = (Ар/10р)+1, (161) где Др — максимальная разность давлений в соединяемых элементах,' Па; р — плотность рабочей жидкости в гидрозатворе, кг/м3. Рис. 137. Бардоотвод- чик (бардорегулятор): 1 — поплавок; 2 — клапан; 3 — направляющие; 4 — шток; 5 — рычаг; 6 — про- тивовес В нижней точке гидрозатвора желатель- но иметь дренажный (спускной) штуцер с краном (вентилем) или в крайнем случае заглушенный. Для отвода из бражной колонны зерно- картофельной барды с крупными взвешен- ными частицами (при переработке недроб- леного сырья) устанавливают поплавковый бардоотводчик (регулятор) (рис. 137). Аналогичные регуляторы устанавливаются и для отвода лютерной воды. Бардоотводчик подбирается исходя из диаметра штуцера для- отвода барды. Рас- чет бардоотводчика сводится к определению объема поплавка и его подъемной силы (архимедова сила). Подъемная сила по- плавка определяется исходя из суммы всех сил, препятствующих движению поплавка вверх. Ориентировочно объем поплавка (в м3) может быть определен по формуле У = 15d2, (162) где d — диаметр выходного штуцера (внутренний диаметр седла клапана), м. Сечение выходного штуцера определяется исходя из скорости барды &у = 0,2 м/с. Форма поплавка должна быть цилиндрической с коническими или сферическими днищами. Внутреннюю полость поплавка целе- сообразно соединять с атмосферой через отверстия, просверленные 272
в штоке, чтобы исключить смятие поплавка при образовании сви- щей в его стенке. j Для отвода конденсата греющего пара из поверхностных тепло- обменников (например, испарителей) применяют конденсатоотвод- чики. Наибольшее распространение получили конденсатоотводчи- ки с поплавком. Устанавливаются они не менее чем на 0,5 м ниже места вывода конденсата из теплообменника и подбираются по ко- личеству конденсата. В последнее время получают широкое распространение термо- динамические конденсатоотводчики типа 45ч12нж или 45ч15нж, ко- торые отличаются компактностью, малым проскоком пара; они ус- танавливаются в любом положении на конденсатоотводной комму- никации. Ниже приведена зависимость пропускной способности тер- модинамических конденсатоотводчиков от условного прохода: 15; 20; 25; 32; 40; 50 мм G® 0,8; , 1,0; 1,25; 1,6; 2,0; 2,5 т/ч Гидравлические парорегуляторы В настоящее время наибольшее распространение получила сис- тема автоматического регулирования подачи пара и воды, однако на заводах малой производительности еще имеет место установка Рис. 138. Парорегуляторы Ю Зак. 652 273
гидравлических парорегуляторов. Гидравлический парорегулятор (рис. 138) имеет верхний и нижний сосуды, соединенные переточ- кой трубой. Верхний сосуд сообщается с атмосферой, нижний — с паровым пространством жубовой части колонны. В верхнем сосуде установлен поплавок, соединенный с помощью рычага и штанги с дррссельной заслонкой или штоком клапана, установленного на па- ропроводе для подачи пара в колонну. Нижний сосуд заполняется водой, уровень которой находится в зависимости от того, какой из кранов открыт на гребенке для сброса воды или парового конден- сата в колонну. За счет давления пара, поступающего из колонны,, жидкость из нижнего резервуара поднимается в верхний по переточкой трубе и воздействует на поплавок, а тот в свою очередь — на дроссельную заслонку или клапан на паропроводе. С увеличением давления в колонне уровень жидкости в верх- нем сосуде повышается, поплавок поднимается и уменьшает пода- чу пара в колонну. С понижением в колонне давления происходит обратное явление. Разница уровней жидкости в верхнем и нижнем сосудах соот- ветствует избыточному давлению в колонне. Эта разница (а соот- ветственно и давление в колонне) может быть изменена в опреде- ленных пределах открытием или закрытием соответствующих кра- нов на гребенке. При необходимости большего или меньшего изменения, чем это ' может быть достигнуто с помощью кранов гребенки, соответствен- но увеличивают или уменьшают расстояние между верхним и ниж- ним резервуаром; для этого стойки, вставки переточкой, трубы и штангу подбирают соответствующей длины. Нижний сосуд снабжен водомерным стеклом для определения уровня жидкости, манометрической стеклянной трубкой, соединен- ной с атмосферой, и штуцером для подвода воды в случае необхо- димости быстрого .заполнения сосуда водой. Давление в колонне определяется по разности уровней воды в манометрической трубке и водомерном стекле. В некоторых конструкциях парорегуляторов гребенка с’кранами заменена телескопической трубой со сливным отверстием (рис. 138, б). Через клапан гидравлического парорегулятора пропускается , только часть парового потока (особенно в установках большой про- изводительности); остальная часть пара, необходимая для поддер- жания минимального давления в колонне, пропускается через бай- пас. Практика эксплуатации парорегуляторов показывает^ что они> обладают высокой инерционностью, а дроссельная заслонка не всегда' удовлетворительно работает. Более эффективно работают парорегуляторы с переточкой трубой большого диаметра (50— 60 мм вместо 38) и разгруженным двухседельным клапаном вмес- то заслонки. Схема подключения регулятора к колонне показана на рис. 138, в. 274
Вакуум-прерыватели Вакуум-прерыватели (гидроманометры) (рис. 139) предназна- чены для предохранения колонн от смятия за счет внешнего дав- ления при образовании в колонне разрежения или разрыва при по- вышении давления в самой колонне выше допустимого. Таким об- разом вакуум-прерыватель выполняет роль гидравлического пре- дохранительного клапана. Он соединяется с колонной штуцером Рис. 139. Вакуум-прерыва- тели диаметром 40—50 мм, который расположен в верхней части резер- вуара вакууКГпрерывателя. При работе резервуар вакуум-преры- вателя заполняется водой. При образовании разрежения в колон- не воздух из атмосферы свободно проходит в нее, барботируя че- рез слой жидкости в резервуаре. При давлении в колонне выше ат- мосферного вода из резервуара поднимается по центральной тру- бе, образуя гидравлический затвор. Высота трубы рассчитывается на максимально допустимое давление в колонне. При повышении давления сверх допустимого жидкость выбрасывается из трубы и колонна сообщается с атмосферой. Вакуум-прерыватель снабжается манометрической стеклянной трубкой, по которой следят за давлением в колонне. х’**Каждая колонна обычно .снабжается нижним и верхним ваку- ум-прерывателями; нижний подключается к паровому пространст- ву куба колонны, верхний,— к крышке колонны или паровой тру- бе, соединяющей колонну с дефлегматором. t Чтобы уменьшить потери спирта, автором разработана конст- рукция самозаливающегося вакуум-прерывателя (рис. 139, б), в 10* 275
котором предусматривается установка ловушки и переточкой тру- бы. Последняя должна быть диаметром 40—50 мм, а объем ло- вушки— не менее объема нижнего резервуара. В‘ практике они хорошо себя зарекомендовали. Вакуум-прерыватели обычно устанавливают так, чтобы конден- сат пара свободно стекал в колонну; таким образом, вакуум-пре- рыватель должен быть установлен выше места отбора давления в колонне. Однако иногда возникает необходимость установить верх- ний вакуум-прерыватель ниже места отбора давления (для удоб- ства обслуживания колонны); в этих случаях вакуум-прерыватель, снабжают дополнительным штуцером для сброса конденсата, как это показано на рис. 139, в. Схему подключения см. на рис. 147. Пробные холодильники Для контроля за работой колонн определяют содержание спир- та в барде, лютерной воде, бражном дистилляте и эпюрате. Опре- делить содержание спирта в барде и лютерной воде непосредст- венным замером очень сложно из-за низкой его концентрации. К тому же барда и даже лютерная вода могут быть загрязнены взвешенными частицами. Поэтому для !. определения содержания в них спирта отбирают пробу пара, находящегося над ними. Счи- тается, что в паре, находящемся над бардой или лютерной водой, концентрация спирта равновесна с концентрацией его в жидкос- ти, т. е. примерно в 13 раз больше, чем в жидкости. Такую кон- центрацию спирта определить значительно легче, тем более, что пар не загрязнен взвешенными частицами. Отбираемый пар непре- рывно поступает в пробные холодильники, где конденсируется. Для анализа используют конденсат. В паре над кубовой жидкостью равновесная концентрация спир- та практически не достигается. В лучшем случае при барботаже- пара через слой жидкости в кубе достигается эффект, эквивалент- ный одной реальной тарелке. При КПД тарелок 0,5 концентрация спирта в паре, равновесная с кубовой жидкостью, будет только- 276
над первой тарелкой, а в случае подвода греющего пара непос-* редственно под первую тарелку (см. рис. 129, а) равновесная кон- центрация будет достигнута только над второй тарелкой. Следова- тельно, штуцер для отвода пара из колонны к пробному холодиль- нику целесообразно врезать в паровое пространство над пер- вой или соответственно над второй тарелкой, считая от куба ко- лонны. В настоящее время в основном применяются пробные холодиль- ники двух типов, конструкции которых представлены на рис. 140. Бражной дистиллят и эпюрат на холодильник отбирают в жид- ком виде. Фонари, фильтры Фонари для спирта и побочных продуктов ректификации весь- ма разнообразны. Широкое распространение получил фонарь, изображенный на рис. 141, а. Фонарь позволяет вести визуальное наблюдение за отбором спирта, измерять температуру и концент-. рацию спирта. Наиболее уязвимой деталью фонаря является стеклянный ци- линдр. Его диаметр не следует делать более 200 мм. Он должен быть термостойким и прочным. Целесообразно изготовлять его из стекла пирикс. Рис. 141. Фонари Ректификационные установки, поставляемые ГДР, снабжаются фонарями, изображенными на рис. 141, б. Фонадь для отбора сивушной фракции из1 колонн в жидком ви- 277
tc-c Рис.' 142. Фильтр де изображен на рис. 141, в, а фонарь для на- блюдения за выходом погона из конденсаторов и ловушек — на рис. 141, г. ' В сырцевых ректификационных установках обычно после холодильника спирта предусмат- ривается установка перед фонарем фильтра (рис. 142). В ряде случаев фильтры компону- ются вместе с фонарем. В качестве фильтрую- щего материала используется грубошерстная ткань. При переработке зерно-картофельной бражки на некоторых заводах устанавливают фильтры- цедилки на линии подачи бражного конденсата в эпюрационную колонну, чтобы исключить засо- рение последней дробиной, уносимой спирто-вод- ным паром из бражной колонны. По конструкции они ' аналогичны : фильтру, изображенному на рис. 142, однако вместо фильтрующей ткани в них устанавливается металлическая решетка с отверстиями диаметром 2 мм. Диаметр фильтра-цедилки 0,3—0,5 м, высота 0,5—0,8 м. Глава XII. КОНТРОЛЬ И АВТОМАТИЗАЦИЯ РЕКТИФИКАЦИОННЫХ УСТАНОВОК Оперативный контролы за работой ректификационной установ- ки немыслим без наличия контрольно-измерительных приборов. Перевод ректификационных установок на автоматическое регу- лирование, т. е. регулирование с помощью соответствующих при- боров-регуляторов,; которые реагируют на изменения в процессе более быстро, выравнивая и стабилизируя процесс, является более эффективной формой управления установкой. Во ВНПО «Шшцепромавтоматика» (г. Одесса) разработаны и внедряются комплексные схемы автоматизации ректификационных установок. В настоящее время разрабатываются САР с примене- нием ЭВМ и микропроцессоров. Контрольно-измерительные приборы и основные средства автоматизации В практике ректификации для измерения температуры приме- няются технические термометры расширения жидкостные стеклян- ные (ртутные до 150°С, спиртовые до 65°С) и манометрические. Первые устанавливаются исключительно как приборы местного действия; при наличии дистанционных (манометрических) они служат контрольными. Наиболее применимы в условиях ректификации дистанционные термометры: показывающие типа ТПГ-4, ТПЖ-4 й самопишущие типа ТСГ-710Мч; ТСЖ-710Мч (индекс «ч» указывает на привод са- 278
мописца от часового механизма). При установке самописца во взрывозащищенном месте могут применяться термометры типа ТСГ-710М и ТСЖ-710М (с приводом механизма от электродвига- теля). Наряду с этими получили широкое применение манометри- ческие термометры с пневматическим выходным сигналом типа ТПГ-П и ТПЖ-П. В отдельных случаях могут применяться и тер- мометры сопротивления типа ТСП-5071 в комплекте с искробезо- пасными лого'метрами Л-64И, и источником питания. Манометры также могут применяться местного и дистанционного действия. Для оснащения ректификационных установок примени- мы манометры местного действия (показывающие) ОБМ1-ЮО или -160, типа МТИ, МТК-100 или -1006, МП-4,.мановакуумметры типа ОБМВ1-ЮО или -160. Манометры самопишущие дистанционные с пневматическим вы- ходным сигналом МС-П2, МСС-710, МГ-710, МГ-410, МСС-730, а •также показывающий — МСС-270М. Для измерения давления ни- же атмосферного применяются вакуумметры ВС-1П и мановаку- умметры общего назначения ОБВМ-1. Для измерения расхода продукта, пара и воды применяются различные расходомерные устройства. В практике! ректификации уже получили широкое распространение ротаметры, которые ис- пользуются, как правило, для измерения расхода спирта, жидких полупродуктов и побочных продуктов (табл. 27). Таблица, 27 , Характеристика ротаметров типа РМЖ, применяемых для чистых жидкостей Максимальный расход по воде, л/ч Марка Максимальный . расход по воде, л/ч Марка 2,5 РМ-А-0,0025 ЖУЗ 1 АЛ РМ-0,16 ЖУЗ или 4,0 РМ-А-0,004 ЖУЗ 1OU РМФ-0,16 ЖУЗ 6,3 РМ-А-0,0063 ЖУЗ 9АЛ Л РМ-0,25 ЖУЗ или 1 а л РМ-0,16 ЖУЗ или лои ,и РМФ-0,25 ЖУЗ 10 ,и РМФ-0,16 ЖУЗ ллл РМ-0,4 ЖУЗ или 25,0 РМ-0,025 ЖУЗ РМФ-0,4 ЖУЗ / 40,0 РМ-0,040 ЖУЗ , 1600,0 РМ-1,6 ЖУЗ 1 1 100,0 РМФ-0,1 жуз 2500,0 РМ-2,5 ЖУЗ Ротаметры типа РМЖ (стеклянные) — показывающие с поплав- ком из нержавеющей стали, дюралюминия или эбонита. Ротаметр с пневматическим выходным сигналом РП и верхним пределом из- мерений 1600 л/ч имеет марку РП-1,6 ЖУЗ; к нему в качестве вторичного прибора используются манометры марки МСС. Для измерения расхода пара, воды и жидкостей, загрязненных взвешенными частицами (бражка), используются нормальные су- жающие устройства (диафрагмы, сопла,i трубы Вентури). В ка- честве показывающих или регистрирующих устройств для них при- меняются различные типы преобразователей разности давлений (типа 13ДДП), поплавковые дифманометры типа ДП-787, ДП-781р 279
^показывающий с пневмодатчиком для измерения перепада дав- ления и измерения расхода), типа ДП-720р (самопишущий с ин- тегратором), типа ДПМ-780 (показывающий), типа ДП-710 (само- пишущий), которые соединяются системой импульсных трубок с сужающими устройствами. Для измерения расхода агрессивных сред с механическим вклю- чением (бражка) можно применять индукционные расходомеры с пневматическим выходным сигналом (типа РИМ с датчиком ДРИ). Для измерения количества воды применяются водомеры типа ВТ и ВТГ (турбинные счетчики) на условные проходы 50, 80, 100 и 150 мм для измерения номинальных расходов 15—150 м3/ч. Количество спирта и побочных спиртопродуктов с концентра- цией не ниже 45% об. измеряется с помощью специальных счетчи- ков, именуемых контрольными снарядами. Контрольные снаряды устанавливаются на спиртовых заводах для автоматического уче- та спирта как по объему, так и по безводному (100%-ному) спирту. Одновременно контрольный снаряд' дает возможность определять концентрацию проходящего через него спирта. Контрольный сна- ряд (КС-35) имеет рабочую пропускную способность до 35 дал/ч, КС-35М—50 дал/ч, КС-70—70 дал/ч и АВ-200—200 дал/ч при ус- ловии, что он загружен сравнительно равномерно. Число их опре- деляется из! расчета часовой производительности ректификацион- ной установки плюс один резервный на случай ремонта или про- филактического осмотра и чистки рабочих снарядов. Помимо это- го независимо от производительности устанавливается один сна- ряд для учета головной фракции, а в случае отбора сивушного спирта — соответственно еще один' для него. Для измерения уровня используются буйковые уровнемеры УБ-П с регулятором уровня РУБ и дифманометры-уровнемеры дс-пз. t Системы автоматического регулирования ректификационных установок Брагоректификациинные установки являются объектами с наи- большим количеством взаимных связей: на их примере рассмотрим общие принципы контроля, регулирования и автоматизации ректи- фикационных установок. На рис. 143 показана принципиальная схема простейшей систе- мы автоматизации типовой трехколонной брагоректификационной установки косвенного действия, разработанная ВНПО «Пище- промавтоматика». Система состоит из 9 контуров раздельного ре- гулирования, связанных только технологическим процессом и од- ной каскадной схемой. Схемы выполняются на пневматических стандартных приборах МАУС и СТАРТ (УСЭППА), применение которых разрешается во взрывоопасных помещениях. -У ' Работа бражной колонны-регулируется’ йо следующим кана- лам: расход’пара — давление в нижней части колонны (регулятор Pt); расход бражки — температура в верхней части колонны (ре- 280
гулятор Р2; расход охлаждающей воды после основного конденса- тора (регулятор Р3). Связь между контурами осуществляется следующим образом. Если требуется увеличить производительность колонны , по бражке, то увеличивают задание по давлению в регуляторе Р\. Это приводит к увеличению подачи пара, а следовательно, и по- Рис. 143. Схема автоматического регулирования трехколонной брагоректифика- ционной установки косвенного действия: колонны: 1—(бражная; 2 — эпюрационная; 3 — спиртовая вышению температуры на верхней тарелке. Регулятор Р2 это воз- мущение подавит за счет увеличения подачи бражки, что, естест- венно, приведет к увеличению производительности колонны. С уве- личением подачи пара повысится и температура отходящей воды; регулятор Р3 это возмущение подавит за счет увеличения подачи воды. Работа эпюрационной колонны регулируется по двум каналам: расход пара — давление в кубе колонны (регулятор Р4); расход воды — расход (отбор) головной фракции (регулятор Рб)« Давле- ние в кубе колонны и отбор головной фракции устанавливаются предварительно экспериментальным путем. САР спиртовой колонны помимо контуров, однотипных с эпю- рационной колонной (с регуляторами Pq и Р7), имеет контур отбо- ра ректификованного спирта, включающий регулятор Ре, стабили- 281
зирующий отбор спирта из колонны; задание на него подается в зависимости от температуры на тарелке питания с помощью бло- ка предварения и регулятора Рд. Блок предварения способствует устранению отрицательного влияния большого запаздывания по каналу отбор спирта — температура на тарелке питания. В некоторых случаях отбор головной фракции и непастеризо- ванного спирта (управление режимом верхних частей эпюрацион- ной и спиртовой колонн) обеспечивается косвенным путем по ка- налу расход охлаждающей воды — давление в верхней части ко- лонны. Согласование режимов отдельных колонн осуществляется вруч- ную аппаратчиком путем изменения заданий соответствующим регулятором. В настоящее время создаются автоматические сис- темы управления для брагоректификационнои установки в це- лом, а согласование режимов цепочки колонн осуществляется автоматически так называемой системой продольной стабилиза- ции. На рис. 144 дана схема САР, которая обеспечивает стабилиза- цию основных продуктовых потоков в установке при задании по целевому продукту — ректификованному спирту. Основу продоль- ной стабилизации, производительности установки составляют три гулироваыия по целе- вому продукту одноконтурные системы, связанные через технологический 'процесс. Регулятор Р3 стабилизирует ’заданную производительность спир- товой колонны;^ регулятор ,Р2, воздействуя на расход эпюрата, под- держивает необходимую температуру (загрузку) на тарелке пита- ния спиртовой колонны. Регулятор Рj обеспечивает подачу бражки в таком количестве, которое необходимо для получения эпюрата в соответствии с по- требностью. спиртовой колонны. Остальные контуры аналогичны схеме рис. 143. В схеме автоматизации установки (см. рис. 143) используются следующие основные приборы: 282
регуляторы Рг—Р7 —регулятор пропорционально-интегральный типа , ПРЗ-31 (система УСЭППА); регулятор Р8 — пропорциональный регулятор типа ПР2.8 и блок предва- , рения ПФ2.1 (система УСЭППА); датчик давления—дифманометр типа 13ДДП; датчик температуры—датчик типа ТДЖП; датчик расхода ректификованного спирта—ротаметр РП-1,6 ЖУЗ; исполнительные механизмы—клапан регулирующий двухседельный с пневматическим приводом типа 25ч30нж Помимо регулирующих контуров схемой предусматривается из- мерение и регистрация температуры, давления и расходов в опре- деляющих режим точках (Л, 5, В, Г, Д, Е, Ж, 3, И, К, Л, М, Н, 77) и сигнализация аварийных уровней параметров в точках А, Г, Е, 3, К,*П. Для регистрации применяется многоточечный прибор ПВ4.4, а для сигнализации — блоки и элементы УСЭППА. Все при- боры для управления процессом выведены на общий щит, устанав- ливаемый в ректификационном отделении; часть приборов устанав- ливается по месту. В комплект установки системы автоматизации включается ав- томатизированная станция воздухоподготовки, так как САР пост- роена на базе использования пневматических приборов и устройств, надежно работающих только при питании их тщательно очищен- ным и осушенным сжатым воздухом (ГОСТ 11882—73). При наличии в установке сивушной колонны система автома- тического регулирования ее состоит из двух несвязанных .однокон- турных систем, стабилизирующих перепад давления в колонне по каналам: расход пара в колонну — давление в нижней части и рас- ход охлаждающей воды — давление в верхней части колонны. По-видимому, можно предусмотреть и третий контур: отбор спирта из верхней части колонны — температура над аккумуля- тором. Система автоматизации колонны окончательной очистки состо- ит из двух несвязанных одноконтурных систем регулирования: па- рового потока в колонне по каналу расход пара в кипятильник — давление в нижней части; режим верхней части колонны: подача охлаждающей воды — отбор (расход) ГФ. Для стабилизации температуры ректификованного спирта пе- ред спиртовым снарядом, которые тарированы при температуре учитываемого спирта 20°С, предусматривается регулирование по каналу расход охлаждающей воды на холодильник — температура спирта после холодильника. Система не нуждается в каких-либо пояснениях. ! На рис. 145 приведена схема автоматического регулирования вакуумной брагоректификационной; установки косвенно-прямоточ- ного действия (БРУВАК), испытанной на Мичуринском экспери- ментальном заводе. В установке эпюрационная колонна и концент- рационная часть спиртовой колонны работают при разрежении 0,05МПа, остальные — при атмосферном давлении. Испытания показали, что управление БРУВАК без надежно ра- ботающей САР’практически невозможно. Расход воздуха на бра- ' 283
горектификационную установку производительностью 3000 дал/сут — около 0,8 м3/мин. Важнейшим критерием, определяющим целесообразность осу- ществления автоматизации, является экономический эффект, кото- Рис. 145. Схема автоматического регулирования вакуумной брагоректификаци- онной установки БРУВАК: колонны: 1 — брагоэпюрационная, 2 — эпюрационная, 3 — спиртовая, 4 — отгонная; 5 — испарители; 6 — сборники бражного дистиллята и эпюрата рый обусловливается в основном за счет повышения производи- тельности установки, экономии энергозатрат, уменьшения потерь спирта и улучшения его качества. Глава ХШ. ЭКСПЛУАТАЦИЯ РЕКТИФИКАЦИОННЫХ УСТАНОВОК Размещение, монтаж, испытание Ректификационные установки размещают в обособленном зда- нии или части его, огражденной от остальной части, здания капи- тальной стеной. Помещение должно отвечать требованиям пожар- 284
ной безопасности в соответствии с СНиП II-M.2—72, предъявляе- мым к производствам категории А и помещениям класса В-1 а. Архитектурно-строительные решения и конструкции здания ректи- фикационного отделения должны соответствовать СНиП II-A.5— 70 и СНиП II-M.2—72. Помещения ректификационного отделения должны быть обору- дованы стационарными установками пожаротушения (согласно С-П-Г.1—70, СНиП П-31—74 и Перечню зданий и помещений объектов спиртовой и ликерно-водочной промышленности), пожар- ным водопроводом, пожарным паропроводом, ящиками с песком й лопатами, войлочным или асбестовым полотном, огнетушителя- ми типа ОХП и ОУ. Помещение должно иметь хорошую естественную вентиляцию, механическую приточно-вытяжную и аварийную вентиляцию. Сог- ласно СНиП П-33—75 аварийная вентиляция с механическим по- буждением должна обеспечивать 8—10-кратный воздухообмен в час в дополнение к воздухообмену, создаваемому системой основ- ной вентиляции. Аварийная вентиляция должна быть сблокирована с сигнали- затором СГГ, автоматически включающим аварийную вентиляцию в помещении при достижении 50% ПДК. Автоматические сигнали- заторы блокируются с устройствами для световой и звуковой сиг- нализации. Электрооборудование должно соответствовать требованиям ПУЭ и ВИВРЭ. Осветительная и силовая электропроводка должна быть выполнена с соблюдением правил взрывобезопасности. Для предупреждения искрового разряда необходимо обеспечить мероприятия по защите от статического электричества в соответст- вии с ПУЭ. Металлическое и электропроводное неэлектрическое оборудо- вание, трубопроводы, вентиляционные проходы и кожухи, термо- изоляции трубопроводов и аппаратов должны представлять собой на всем протяжении непрерывную электрическую цепь, которая в пределах помещения ректификации должна быть присоединена к контуру заземления не менее чем в двух точках. Фланцевые сое- динения на болтах не должны иметь диэлектрических шайб. В помещении ректификационного отделения должны быть пре- дусмотрены: напорная емкость с получасовым запасом воды на случай прекращения подачи ее из водопроводной сети, аварийное освещение и телефонная связь. Двери ректификационного отделения должны быть огнестойки- ми, пропитаны антипиренами и иметь огнестойкость не менее 0,75 ч. Здание должно иметь молниезащиту в соответствии с СН 305—77, которая должна быть осуществлена по I категории. Перед входом в отделение должны быть знаки безопасности в со- ответствии с ГОСТ 12.4-026—76. При размещении аппаратуры вне помещений все контрольно- измерительные приборы и средства управления устанавливают внутри рядом расположенного специального помещения. 285
Размещение аппаратуры вне помещения целесообразно при больших диаметрах и высотах колонн, полном обеспечении дистан- ционным контролем, управлением и автоматическим регулировани- ем. По высоте здания сырцевые ректификационные установки и ус- тановки периодического действия для ректификации спирта-сырца: размещаются на трех этажах; непрерывнодействующие установки для ректификации спирта-сырца и брагоректификационные обыч- но занимают 4 этажа (см. рис. 8, 13, 17), а иногда и 5 (при боль- шой высоте колонн). На первом этаже располагают фундаменты под бражную, спир- товую и сивушную колонны и нижние части колонн, регуляторы для отвода барды и лютерной воды, , насосы, сборники лютерной воды и барды (иногда), холодильники спирта и ГФ, сборники си- вушного масла, коллектор пара. При закрытом обогреве колонн, на первом этаже размещают испарители колонн и сборник конден- сата пара. К первому этажу ректификационного отделения обычно* примыкает спиртоприемное отделение, которое размещается р од- ноэтажном здании. На втором этаже на отметке 4—6 м располагается основное ра- бочее место аппаратчика, где сосредоточены все контрольно-изме- рительные приборы, регулирующие устройства, вспомогательное- оборудование и коллектор воды. Иногда на втором или даже на третьем этаже располагают холодильники спирта и ГФ. Рабочее место аппаратчика должно быть со стороны окон, что обеспечива- ет хорошее естественное,освещение всей аппаратуры. Третий (а при большой высоте колонн и четвертый)' этаж на отметке 10—42 м (или 18 м) обычно делается в виде промежуточ- ной площадки, которую используют в основном при ремонте и ос- мотре колонн, установке конденсаторов паров сивушной фракции. Иногда на ней устанавливают сборники дефлегматорнор'воды, хо- лодильники спирта и головной фракции. Четвертый этаж на отметке 16—18 м (а иногда пятый на от- метке 22—24 м) занимает теплообменная аппаратура (подогрева- тели бражки, дефлегматоры, конденсаторы, спиртоловушки) пе- ноловушки бражных колонн, сепараторы СО2. Здесь же распола- гают напорный сборник лютерной воды, спирта-сырца, верхние в акуум -пр ер ыв а те л и. При установке водонапорных емкостей в помещении ректифи- кационного отделения их размещают в верхнем этаже на 5—8 м выше площадки, на которой установлены дефлегматоры. 1 Необходимую площадь ректификационного отделения опреде- ляют на основании компоновки оборудования наиболее насыщен- ного оборудованием этажа. Колонны размещаются в один или два ряда. Чаще всего для установки колонн в межэтажном перекрытии делается один об- щий проем (центральный или боковой), в котором устанавливают- ся все или большинство колонн. Целесообразно делать, проемы в перекрытиях всех этажей, они необходимы как для монтажа обо- 286
рудования, так и для естественной вентиляции. Над верхним эта- жом должен быть вентиляционный фонарь или дефлекторы. При компоновке оборудования необходимо учитывать в пер- вую очередь удобство обслуживания; длина трубопроводов долж- на быть минимальной. Расстояние между центрами колонн при установке их в один ряд может быть принято 2—2,5 диаметра колонны. При установке колонн по углам проема расстояния между ними увеличивают до 2,5—3 диаметров. Минимальное расстояние от стены до центра колонны следует принимать не менее 1,5 диаметра (но не менее 1,5 м). Исключение могут составлять колонны малого' диаметра. Холодильники, сепараторы, вакуум-прерыватели и другое мало- габаритное оборудование может крепиться к стенам здания на кронштейнах. Коллектор для пара целесообразно разместить под полом вто- рого этажа, а коллектор воды — у стены, на расстоянии 1,0—1,2 м над уровнем пола второго этажа. Пробные холодильники и ваку- ум-прерыватели устанавливают в удобном для обслуживания мес- те, вблизи колонн. Манометрические трубки могут быть вынесены и сосредоточены в одном месте (на общем щите). Фонари для спирта и побочных продуктов целесообразно сос- редоточить в одном месте, хорошо освещенном дневным светом, вблизи рабочего места аппаратчика. Нижний видимый обрез стеклянного фонаря должен быть на 70 см выше входного штуцера соответствующего контрольного сна- ряда. Контрольные снаряды устанавливают в светлом сухом месте, удаленном от колонн и другой теплоизлучающей аппаратуры с разрывами между ними 0,6—0,8 м и расстоянием до стены не ме- нее 0,6 м, на высоте 0,7—0,8 м от пола с соблюдением условий, предусмотренных Инструкцией эксплуатации спиртоизмеряющих средств. При компоновке теплообменной аппаратуры необходимо учитывать возможность ее чистки. Важным моментом при компоновке дефлегматоров и бражных подогревателей является правильный выбор расстояния между ни- ми и соответствующими колоннами. Колено между колонной и деф- легматором желательно делать с плавным переходом (сварное из секторов), но можно и под прямым углом. Минимальная длина горизонтального участка трубы .ориентировочно может быть при- нята равной 5—7 диаметрам (но не менее 1 м). При размещении ректификационных установок внутри здания компоновка и размеры помещения зависят в основном от числа колонн и производительности установки. Для брагоректификационных отделений в зависимости от су- точной производительности ориентировочно можно рекомендовать следующие 1 площади помещений: 1000 дал/сут—12X6 = 72 м2; 3000 дал/сут—12X12=144 м2 или 18X9=162 м2; 6000 дал/сут — 12X18 = 216 м2; 10000 дал/сут от 15X24 = 360, м2 до 15x30 = 450 м2 (в зависимости от числа колонн). На рис. 146 дан примерный ва- 287
План Iэтажа План ISэтажа
Рис. 146. Планы и разрез ректификационного отделения: / — основной конденсатор бражной колонны; 2 — подогреватель бражки; 3 — сепаратор СО2; 4 — конденсатор сепаратора СО2; 5, 38, 43 — спирте ловушки; 6, 8, 36, 37, > ' 12 __ конденсаторы; 7, 9, 23, 41 — дефлегматоры; колонны: 10 — бражная, 11 Разг!^холодиль- эпюрационная; 13 — спиртовая,. 15 — окончательной очистки, 27 сивушная, _ис_ ник сивушных фракций; 16 — щит КИПиА; 17 — пробные холодильники; конденсата’ 25 — парители; 19 — вакуум-прерыватели; 20 — насосы 6Pa^H;n^?T7‘9cQ6op^ лектор* пара; 33 - сборник лютерной воды; 28 - подогреватель промывной воды, 29 Т к0^ ЗЗ-фонари холодильник спирта; 31 — насос лютерной воды, 32 ' воды; 42 — спирта; 34 — экстрактор сивушного масла; 35 — напорный сборник лютер монорельс с талью; 45 — коллектор воды
риант компоновки оборудования ректификационного отделения. К помещению ректификационного отделения по всей высоте должна примыкать лестничная клетка и желательно с лйфтом. При компоновке оборудования брагоректификационного отделе- ния особо тщательно необходимо подходить, к размещению аппа- ратуры по вертикали. При йаличии в установке элементов, работающих под разре- жением, удаление жидкости из них, как правило, осуществляется за счет работы насоса. Если же позволяет высота, то эвакуация жидкости может осуществляться с помощью барометрической тру- бы. При этом следует учитывать, что разность уровней точки от- бора жидкости и вывода ее в атмосферу (в м) должна быть Н > 10,33 Ра~р , Рж Ра. ггде рж — плотность эвакуируемой жидкости, кг/м3; • ра и р — соответственно .атмосферное давление и давление в аппарате. Так, при работе спиртовой колонны под разрежением 0,05 МПа необходимо иметь разность высот между штуцером отбора ректи- фикованного спирта из колонны и уровнем истечения спирта в фо- наре не менее 8 м, в противном случае малая скорость истечения спирта в фонарь может лимитировать производительность спирто- вой колонны. Если ряд аппаратов установки работает под разрежением, то их соединяют в верхней части системой уравнительных труб (воз- душников), соединенных с системой разрежения,, что позволит обеспечить нормальный переток жидкости из одного элемента ус- тановки в другой при наличии соответствующих разностей уровня. На рис. 147 приведена монтажная схема типовой брагоректифика- ционной установки косвенного действия, работающей под атмос- ферным давлением. При установке бражной колонны обычнц минимальная, высота фундамента принимается равной 0,6—0,8 м. При установке верти- кальных испарителей для закрытого обогрева колонны высота фундамента должна быть увеличена до 2,1 м. . Минимальная высота фундамента спиртовой колонны может быть 0,6 м, однако при этом следует учесть: условия обогрева ко- лонны, наличие колонны окончательной очистки, способ отбора си- вушной фракции и сивушного спирта, расстояние от подошвы ко- лонны до тарелки питания, установку экстрактора сивушного мас- ла. При закрытом обогреве колонн с помощью выносных верти™”" кальных испарителей фундамент колонны должен быть увеличен, как минимум, до 2,5—2,7 м. Установка колонны окончательной 1 очистки, отбор сивушной фракции из колонны в виде жидкости, 1 отбор сивушного спирта также требуют более высокого фундамен- та, чтобы обеспечить самотек продуктов из спиртовой колонны в соответствующие элементы установки. С другой стороны, при от- сутствии сивушной колонны и отметке пола II этажа +4 м при высоком фундаменте спиртовой колонны не удается обеспечить 1 '290
регулярный сброс подсивушной промывной воды из экстрактора.' сивушного масла, установленного на отметке+4 м, в спиртовую^ колонну. Диаметр цоколя фундамента обычно принимается равным D + 400 мм, где D — диаметр колонны, мм. Установка эпюрационной колонны зависит в основном от поло- жения штуцера на тарелке питания спиртовой колонны. Разность в отметках между штуцером выхода эпюрата из куба эпюрацион- ной колонны и штуцером ввода эпюрата на тарелке питания спир- товой колонны должна быть Др+1,5 м (где Др — разность рабо- чих давлений на ,тарелке питания спиртовой колонны и в кубе эпю- ' рационной колонны, м вод. ст.) и практически должна составлять не менее 3—3,5 м, а при установке ротаметра на трубопроводе эпю- , рата или промежуточного сборника эпюрата — не менее 3,5—4,0 м. Положение сивушной колонны по высоте должно быть строго- увязано со спиртовой колонной и экстрактором сивушного масла. При установке сивушной колонны сивушная фракция из спирто- вой кодонны отбирается, как правило, в виде жидкости, поэтому штуцеры для отбора её должны быть по крайней мере на 1,5 м вы- ше штуцеров для ввода ее в сивушную колонну. Меньшая разни- ца в отметках исключает возможность регулярного отбора сивуш- ной фракции из спиртовой, колонны или повышения давления в сивушной колонне до необходимого. Опыт Андрушевского спиртзавода показывает рациональность отбора сивушной фракции из спиртовых колонн в паровой фазе, как с 7—11-й тарелок, так и с 18—20-й. В таком случае отпадает необходимость в жесткой связи спиртовой и сивушной колонн. Экстрактор сивушного масла относительно спиртовой или си- вушной колонны устанавливается так, чтобы разйость между верх- ним уровнем в экстракторе и штуцером в колонне для ввода про- мывных вод из, экстрактора была не менее р+1,5 м, где р — рабо- чее давление в кубе соответствующей колонны, м вод. ст. Колонна окончательной очистки ориентируется по спиртовой колонне. Штуцер на тарелке питания колонны окончательной очистки должен быть расположен не менее чем на 2—2,5 м ниже штуцера отбора спирта из спиртовой колонны. В случае низкой ус- тановки спиртовой колонны, а следовательно, и колонны оконча- тельной очистки холодильник спирта следует размещать на I эта- же. При работе спиртовой колонны под разрежением целесообраз- но ставить под разрежение и колонну окончательной очистки. Колонну разгонки ГФ целесообразно устанавливать так,( что- бы штуцер выхода кубовой жидкости из нее был на 2,5—3 м вы- ше тринадцатой тарелки бражной колонны. Последнее условие да- ет возможность сбрасывать кубовую жидкость в бражную колон- ну. ЕслП такое условие не выдержать, то необходимо устанавли- вать эжектор или сбрасывать кубовую жидкость из разгонной ко-/ лонны в бражку. -—уч Невертикальность колонн, допускаемая при установке, 0,1 %] высоты, но не более 15 мм на всю высоту кодонны. Лист (платоу 27Р

Рис. 147. Монтажная схема типовой брагоректификационной установки косвен- ного действия: 1 — насос; 2 — обратный клапан; 3 — коллектор охлаждающей воды; 4 — клапан регу- лирующий; 5— коллектор горячей (дефлегматорной) воды; 6 — конденсатор сепаратора СОа; 7 — сепаратор СОа; 8 — основной конденсатор бражной колонны; 8 — подогреватель браж- ки; 10 — дополнительный конденсатор бражной колонны; 11 — спиртоловушка; 12 — пено- ловушка; 13 — бражная колонна; 14 — вакуум-прерыватель'; 15 — пробный холодильник; J6 — испаритель; 17 — коллектор греющего пара; 18 — конденсатоотводчик; 19 — сборник конденсата; 20 ~ гидрозатвор; 21 — дефлегматоры; 22 — конденсаторы; 23 — напорный сборник лютерной воды; 24 — эпюрационная колонна; 25 — холодильник ГФ; 26 — фонари; 27 — холодильник ректификованного спирта; 28 — ротаметры; 29 — спиртовая колонна; 30 — конденсатор сивушной фракции; 31 — сепараторы пара; 32 — смеситель; 33 — промывная батарей; 34 — экстрактор сивушного масла; 35 — подогреватель промывной воды; 36 — сборник конденсата тарелки (ситчатой или многоколпачковой) должен быть плоским, местные вспучины и кривизны не должны превышать 2 мм. Откло- нение верхних торцов сливных стаканов или сливных порогов от- носительно тарелки допускается не более ±2 мм. Перекос колпач- ков относительно плоскости тарелки, замеряемой от верха проре- зей, не должен превышать ±1 мм. Горизонтальность колпачковых тарелок проверяется по наливу воды на верхнюю тарелку царги, а ситчатых — по уровню в двух перпендикулярных направлениях. Установка дефлегматоров и конденсаторов должна обеспечи- вать полный и свободный сток конденсата из них. Практически достаточно иметь по высоте расстояние 1,5 м между выходным | штуцером флегмы и штуцером на верхней тарелке соответствую- j щей колонны. Монтаж ректификационной установки следует, вести в полном соответствии с монтажной схемой. При разработке ее особое вни- мание должно быть обращено на подбор запорной арматуры. На горячих продуктопроводах рекомендуется ставить исключительно бронзовые пробковые фланцевые краны с сальниковым уплотне- нием. На линии подачи бражки, отвода барды и лютерной воды из колонны могут быть поставлены бронзовые задвижки при диа- метре трубопроводов >100 мм или пробковые краны при меньших диаметрах.1 На коммуникациях подачи воды при больших диаметрах тру- бопроводов устанавливаются чугунные фланцевые вентили или задвижки, на трубопроводах малого диаметра (<40 мм) могут быть установлены муфтовые вентили или краны. На паровых ком- муникациях устанавливают вентили. При определении сечения трубопроводов исходят из следующих допустимых скоростей (в м/с): вода в самотечных трубопроводах (из напорного сборника) 0,5—1,0; вода на всасывающей стороне j насоса 0,75—1; вода на нагнетательной стороне насоса— 1,25—2,5; бражка зерно-картофельная на всасывающей стороне насоса — 0,3—0,5; бражка мелассная на всасывающей стороне насоса 0,5—0,75; бражка зерно-картофельная на нагнетательной 1 На линиях подачи сивушной фракции и сивушного масла, головной фрак- ции и ее концентрата целесообразно ставить бессальниковые вентили, футеро- ванные фторопластом. > , 293
стороне насоса 0,5—0,7; бражка мелассная на нагнетательной сто- роне насоса 0,8—1,5; бражка при вводе из сепаратора СОг в ко- лонну 0,3—0,5; барда зерно-картофельная при выводе- из бардо- отводчика 0,2—0,4; барда мелассная 0,4—0,8; промежуточные спиртопродукты при перетоке из одного элемента аппарата в дру- гой (в зависимости от перепада давления) 0,25—0,5; неконденси- рующиеся газы 5—7; пар спирто-водный и спиртовой из верхней части колонны в подогреватель бражки или дефлегматор и кон- денсатор 15—25, для греющего пара 20—30, для конденсата грею- щего пара—0,5—1,5. При расчете количество неконденсирующихся газов, выделенных из бражки, следует принимать равным 1,5—2 м3 в 1 м3 бражки. Для бражных колонн диаметр воздушников можно принимать рав- ным d = (0,8ч-0,65) ~\/М мм, но не менее 30 мм; для остальных колонн — исходя из равенства </=0,6"|/Л1 мм, но не менее 20 ,мм. (Здесь М — суточная производительность установки, дал.) Гидравлические затворы ((/-образные изгибы) в нижней точке должны иметь спускные (дренажные) краны или штуцера с заг- лушками. П-образные изгибы труб для воды и других жидкостей должны иметь в наивысших точках воздушники для автомати- ческого выпуска скопившихся в трубопроводе воздуха, паров или . газов. В том случае, если вместе с паром, газом или воздухом мо- гут увлекаться пары спирта, воздушник подсоединяют к спирто- ловущке. ,,"" После монтажа ректификационная установка подлежит провер- (ке и испытанию на герметичность как по отдельным элементам, |так и в целом. Особенно тщательно должен быть выполнен монтаж '(уплотнение) элементов установку работающих под разрежением, так как обнаружить неплотности-в них значительно сложней, чем. в элементах, работающих при избыточном давлении. Емкости и .аппараты испытывают на плотность и" прочность насосы и вакуум-насосы после тщательной ревизии испытывают вхолостую и- под нагрузкой.. После гидравлического или пневматического испытания устра-0 няют все неплотности и проводят испытание оборудования под наг-/ рузкой, т. е. проверяют работу установки сначала на водяном паре. а затем на бражке или спирте-сырце. 4 Колонны, трубопроводы греющего пара, горячие продуктопровоТД ды (кроме продуктов, идущих на охлаждение), имеющие темпера- туру стенки выше 45°С, обязательно покрывают тепловой изоляци- ей. Толщина слоя тепловой изоляции определяется на основе тех- нико-экономического расчета или по нормативам. Ориентировочно _j 1 Испытание паровых, водяных коммуникаций, испарителя барды, испари- телей и сборника конденсата и других аппаратов, работающих под избыточным давлением, выполняется в строгом соответствии с, Правилами устройства и бе- зопасной эксплуатации трубопроводов пара и горячей воды и Правилами уст- ройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением. 294
-ее можно определять из уравнения ' '(W(^-^) = «c(^-^b), (163) ..где 1 — коэффициент теплопроводности слоя изоляции,, Вт/(м-К); б — толщина >слоя изоляции, м; ас — суммарный коэффициент теплоотдачи от стенки, к воз- духу, Вт/(м2-К) [см. уравнение (47)J; Za, <ст, tB — соответственно температура , в аппарате, на поверхности стенки (допустимая) и окружающего воздуха. По нормам охраны труда и техники безопасности температура •стенки изоляции аппарата должна быть 35 °C, а паропроводов — не выше 45 °C. \ Подготовка ректификационных установок к эксплуатации После монтажа и гидравлического или пневматического испы- тания проводится подготовка установки к пуску. Помещение цеха тщательно убирают, из цеха удаляют посторонние предметы и все оборудование для гидравлического и пневматического испытания, кроме инструментов; проводят маркировку запорной арматуры на коллекторе пара и воды, пробных холодильников, контрольно-из- мерительных приборов, фонарей. Контрольно-измерительные при- боры (в ,том числе и контрольные снаряды для спирта) проверя- ют и тарируют. Все оборудование тщательно промывают, остатки воды выпус- кают через дренажные устройства (спускные краны). Проверяют правильность, установки сливных стаканов в браж- ных колоннах с одноколпачковыми тарелками, плотность закры- тия всех люков и лазов на колоннах и вспомогательном оборудо- вании, уплотнения крышек дефлегматоров, конденсаторов и дру- гого теплообменного оборудования. Проверяют исправность и лег- кость открытия запорной арматуры. Еще раз проверяют соответ- ствие трубопроводов монтажной схеме; обращают внимание на то, чтобы не было мёстных понижений трубопроводов, образующих , «мешки» на горизонтальных участках. Вначале установку пускают на воде и паре (пароводяное ис- пытание) . После проверки работы колонн на паре и воде и устранения замеченных недостатков переходят на обогрев колонн через испа- рители при их наличии. Рабрта установки в процессе испытания на паре и воде долж- на длиться 6—8 ч при условии полного устранения всех дефектов. В ходе испытаний выявляют и устраняют все дефекты монтажа, а внутреннюю поверхность всех элементов установки и коммуни- каций пропаривают и промывают. Работа установки на воде и паре считается нормальной, если нет течи, установка работает спокойно, давление в колоннах удер- живается устойчиво, жидкость во все фонари и пробные холодиль- ники поступает плавно и легко поддается регулировке, уровень жидкости в кубовой части колонн поддерживается постоянным, все контрольно-измерительные приборы работают нормально. 295
Вакуумные ректификационные установки предварительно ис- пытывают на паре и воде как атмосферные, а затем, включив в< работу вакуум-насос или эжектор и создав в соответствующих ап- паратах системы необходимое разрежение (или остаточное давле- ние), вновь проверяют истечение жидкости по всем продуктовым коммуникациям. Перед первой после монтажа пробой установки на воде и па- ре рекомендуется провести химическую обработку колонн (кроме бражной). Обработку ведут сначала 8—10%-ным раствором соля- ной кислоты, а затем. 5—10%-ным раствором карбоната натрия.. Расход химикатов в зависимости от производительности колонн составляет: кислоты 20—50 кг на одну колонну, карбоната нат- рия 30—40 кг на одну колонну. Установка, подвергнутая химической обработке, считается под- готовленной к пуску ее на бражке. Испытание установки на герметичность,; пароводяное испыта- ние, гидравлические испытания теплообменников установки прово- дятся в присутствии главного инженера предприятия, руководите- ля монтажных работ, начальника цеха или лица, отвечающего за дальнейшую эксплуатацию установки. Пуск ректификационных установок После испытания установки на паре и воде, не останавливая ее работы, переключают насос на подачу бражки из расчета по- ловинной нагрузки установки, подключают контрольные снаряды для учета спирта. В конденсаторы колонн увеличивают подачу во- ды, чтобы они были полностью охлажденными. По мере поступления бражки в колонну снижается температу- ра на тарелке питания бражной колонны и температура бражки, входящей в колонну. Температура на тарелке, питания снижается до 93—95°С, после чего стабилизируется. v С понижением температуры на тарелке питания бражной ко- лонны необходимо непрерывно следить за температурой в кубе бражной колонны (лучше на третьей тарелке снизу), за содержа- нием спирта в барде, за концентрацией спирта в бражном дистил- ляте, отбираемом из пробного или дренажного крана на гидрозат- воре перед эпюраццонной колонной, и за температурой в конденса- торе бражной колонны. Температура в кубе колонны должна быть в пределах 103—105°С и зависит только от давления в нижней час- ти колонны. Ориентировочно ее можно считать равной 100 + 2,2Я, где Н — избыточное давление в нижней части колонны по гидро- манометру на вакуум-прерывателе (м вод. ст.). Максимально до- пустимое содержание спирта в барде (по пробе дистиллята из пробного холодильника) должно быть не более 0,015% об. Концентрация спирта в бражном дистилляте должна быть близ- кой к равновесной концентрации спирта в паре над бражкой. Температура бражки, поступающей в колонну, зависит от ве- личины поверхности теплопередачи подогревателя бражки, числа 296
секций (барабанов) подогревателя и способа их включения, давле- ния в верхней части бражной колонны, избытка пара, вводимого в колонну. Эти же факторы в основном определяют температуру и расход воды, отходящей из > конденсатора бражной колонны. По мере поступления бражного дистиллята в эпюрационную колонну резко понижается температура только над верхней тарел- кой эпюрационной колонны, затем она постепенно снижается и в кубе колонны. При полной загрузке эпюрационной колонны спир- том температура над верхней тарелкой устанавливается в пределах 78,5—79°С, а в кубе колонны — в полном соответствии с концент- рацией спирта в эпюрате и давлением в нижней части колонны (86—90°С). , С поступлением эпюрата в спиртовую колонну начинается заг- рузка ее спиртом. Начало загрузки определяется по понижению температуры над верхней тарелкой колонны. Все аппараты и ком- муникации тракта ректификованного спирта (от закрытые кра- нов на тарелках отбора спирта в спиртовой колонне до контроль- ных снарядов) освобождают от воды. За ходом загрузки спиртовой колонны спиртом следят по тем- пературе. Температура над верхней тарелкой по мере загрузки ко- лонны постепенно снижается до 78,5—79°С, на тарелке питания до 88—90°С, а в кубе колонны (на третьей тарелке снизу) долж- на оставаться в пределах 103—105°С. Температура в кубе колон- ны зависит от давления и ориентировочно может быть определена по той же формуле, что и для куба бражной колонны (см. стр. 296). При этом потерь спирта с лютерной водой не должно быть. Нормальной загрузкой колонны следует считать такую, при ко- торой температура на тарелке питания устанавливается в зависи- мости от температуры в кубе эпюрационной колонны: tnm = t3 + 2,5(Hc-H3), (164) где /э — температура в кубе эпюрационной колонны, °C; Нс и Нэ—давление соответственно на тарелке питания спиртовой колонны и в кубе эпюрационной, м вод. ст. Давление на тарелке ориентировочно можно принимать на 0,6 м вод. ст. меньше давления в кубе спиртовой колонны. По достижении температуры 90°С на тарелке питания спирто- вой колонны прекращают подачу бражки в бражную колонну. Спиртовая колонна при этом работает «на себя», в результате че- го повышается температура на тарелке питания (обычно до 100°С). Затем снова включают подачу бражки и следят строго за загруз- кой спиртовой колонны. С понижением температуры на тарелке питания до 90°С снова прекращают подачу бражки. Проделав так 2—3 раза, добиваются полного ' насыщения спиртовой колонны спиртом и концентрирования последнего. Затем, открыв краны на колонне, начинают отбор спирта из колонны, при этом следят за изменением температуры на тарелке питания, содержанием спир- та в лютерной воде и концентрацией ректификованного спирта. Отбор регулируют с помощью вентиля (крана) перед спиртовым 297
фонарем. При понижении температуры на тарелке питания следу- ет увеличить отбор спирта, при повышении ее — уменьшить. Если- концентрация ректификованного спирта окажется выше требуемой, более чем на 0,1—0,2 % об., уменьшают подачу пара в колонну, сле- дя за изменением температуры на тарелке питания й в/кубе ко- лонны, если ниже, — увеличивают. После загрузки спиртом основных колонн снова проводят де- тальный осмотр всей аппаратуры, устанавливают нормальный ре- жим работы конденсаторов. Подачу воды на конденсатор регули- руют с таким расчетом, чтобы только верхняя часть конечного* конденсатора была горячей и из его фонаря шла небольшая струя дистиллята. При условии1 нормальной работы всех элементов установки постепенно увеличивают подачу бражки в бражную колонну, сис- тематически следя за содержанием спирта в барде и лютерной! воде, за температурой в кубах колонн, за загрузкой спиртовой ко- лонны по термометру на тарелке питания и за температурой кон- денсаторов. По мере увеличения подачи бражки при необходимос- ти увеличивается подача пара в колонны и отбор ректификован- ного спирта (по мере загрузки спиртовой колонны). С увеличени- ем подачи пара пропорционально увеличивается и подача воды на дефлегматоры колонны (в начале пуска рекомендуется все кон- денсаторы держать переохлажденными вплоть, до окончательной отработки режима работы всех колонн). Включение в работу до- полнительных колонн производится после выведения на оптималь- ный режим работы основных колонн. К отбору сивушной фракции обычно приступают через 12—20 ч' После загрузки спиртовой колонны. Перед этим в обычном поряд- ке прогревают сивушную колонну и,'открыв краны отбора сивуш- ной фракции на спиртовой колонне, следят за работой холодиль- ника сивушной фракции и за загрузкой сивушной колонны спир-. том по термометру на 16—18-й тарелках. При достаточной загруз- ке (/ = 90-ь92°С) открывают кран отбора спирта из сивушной- ко- лонны и направляют его на одну из верхних тарелок эпюрацион-г ной колонны. По истечении некоторого времени (через 2—4 ч работы колон- ны) в фонаре аккумулятора накапливается слой сивушного мае-, ла, уровень, которого постепенно повышается. При поднятии уров- ня выше сливной воронки фонаря сивушный слой перетекает в эк- страктор сивушного масла, где проводится его промывка. 1 Рабочее давление в нижней части сивушной колонны должно- быть в пределах 1,8—2,5 м вод. ст., при этом не допускаются по- тери спирта с лютерной водой. Колонна разгонки головной фрак- ции включается в работу при переработке мелассных бражек че- рез 2—4 ч после включения в работу эпюрационной колонны, а при переработке зерно-картофельных — через 12—18 ч. После, прогрева колонны открывают кран подачи головной фракции в колонну разгонки; с помощью ротаметра устанавлива- ют норму отбора головной фракции (5—6% при мелассных браж- 298
ках и 3—4% при зерно-картофельных). Давление в нижней части разгонной колонны устанавливают в пределах 0,8—1,2 м вод. ст. Включают подачу горячей; лютерной воды на верхнею тарелку (Для гидроселекции), при этом наблюдают за температурой в ку- бе колонны. С понижением ее до 98—96°С берут пробу кубовой жидкости. Подачу воды на верхнюю тарелку надо отрегулировать так, чтобы содержание спирта в ней было 6—8 % об. Из конденсатора разгонной /колонны отбирают концентрат го- ловной фракции в количестве —'0,2% от ректификованного спир- та. Кубовая жидкость непрерывно сбрасывается в бражку или на одну из верхних тарелок бражной колонны (но не ниже 13-й). При переработке зерно-картофельных бражек вода в колонну для гидроселекции не вводится, поэтому кубовая жидкость имеет концентрацию ~94% об. при закрытом обогреве колонны и ~30% об. при открытом (и соответственно температуру —80 и 90°С в кубе колонны). Пуск ректификационных установок, работающих под разреже- нием, начинается с включения <в работу системы, обеспечивающей разрежение. После проверки положения запорной и регулирующей арматуры включают подачу воды на вакуум-насос и, регулируя расход воды, добиваются необходимого разрежения в соответст- вующих колоннах. Далее проводят прогрев аппарата пр обычной методике. \ Оптимизация режима работы ректификационных установок Под оптимальным управлением понимается поддержание оп- тимального установившегося режима. По достижении номинальной производительности установки по бражке уточняют режим работы основных колонн. * Для бражн.ой колонны определяющими параметрами оптимального режима работы являются: отсутствие потерь спир- та с бардой (не более 0,015% об.) и концентрация спирта в браж- ном дистилляте (она должна быть примерно равна концентрации спирто-водного пара, равновесного с бражкой). При постоянной пбдаче бражки работа колонны регулируется путем изменения подачи пара в колонну и воды в конденсатор. Подача пара регулируется с таким расчетом, чтобы при макси-, мально возможной I концентрации^ бражцого дистиллята потери спирта с бардой были оптимальны (см. стр. 111). При таких ус- ловиях бражная колонна будет работать с минимальным расхо- дом пара. < Как только в колонне достигнуты устойчивые оптимальные по- казатели, фиксируются все косвенные параметры, характеризую- щие оптимальный режим работы колонны: давление в кубе колон- ны, давление в верхней части колонны, температура в, кубе колон- ны,, температура на верхней тарелке бражной колонны.. По давлению в кубе колонны регулируется подача пара в ко- лонну. Однако более правильно вести регулирование по перепаду 299
давления по высоте колонны, т. е. ДЯ = ЯН-ЯВ, (165> где Нн и Нв — давление соответственно в нижней и верхней части колонны с коррекцией или по расходу бражки или по температуре на верхней тарелке. По температуре в нижней части колонны косвенно следят за потерями спирта с бардой. Для контроля должен быть установлен термометр с ценой деления не более 1°С.( Температура над верхней тарелкой бражной колонны является косвенным показателем концентрации спирта в бражном дистил- ляте. И наконец, давление в верхней части колонны характеризует температурный режим конденсатора бражной колонны. Стабили- зация давления в верхней части бражной колонны характеризует устойчивый температурный режим конденсатора и достигается пу- тем изменения подачи воды в конденсатор. Режим работы колонны устанавливается в каждом конкрет- ном случае отдельно, однако можно привести некоторые ориенти- ровочные общие данные. Перепад давления по высоте бражной колонны может состав- лять от 0,6 до 2,5 м вод. ст. Он зависит от числа и типа тарелок, загрузки колонны, состояния тарелок и их загрязненности. Давле- ние в верхней части колонны может быть в пределах 0,1 —1,0 м вод. ст. Оно зависит в основном от площади поверхности теплопе- редачи подогревателя бражки и конденсатора,, температурного ре- жима конденсатора, конструкции подогревателя бражки и конден- сатора, системы отвода неконденсирующихся газов, степени заг- рязнения поверхности теплопередачи накипью, загрузки колонны и др. Температура над верхней тарелкой бражной колонны практи- чески колеблется в пределах 93—96 °C. Она зависит от концентра- ции и температуры бражки, поступающей на тарелку питания ко- лонны, от загрузки колонны, от давления в верхней части колонны, избытка пара, вводимого в колонну. Температура в нижней части колонны может колебаться в пре- делах 103—106°С и зависит в основном от давления в нижней час- ти колонны. По зафиксированным оптимальным показателям настраивают приборы системы автоматического регулирования, а при отсутст- вии их — гидравлические парорегуляторы. При значительном изменении подачи бражки или ее спиртосо- держания оптимальные расход пара и воды изменяются, поэтому необходимо провести определение режима снова. Для эпюрационной колонны определяющим показателем оптимального режима работы является достаточно полное выде- ление головных примесей и (по возможности) верхних промежу- точных при минимальных затратах пара. При выработке спирта высшей очистки считается, что содержание альдегидов в эпюрате 300
должно бцтть не более 0,0005% об. (в пересчете на безводный спирт), а при выработке спирта ^экстра— не более 0,0002% об. Залогом обеспечения высоких показателей процёсса эпюрации считается, как правило (при отсутствии триэтиламина и кротоно- вого альдегида), определенный минимальный расход пара. Для полных эпюрационных колонн типовых установок косвенного и по- лупрямого действия он составляет не менее 1 кг на 1 кг введенно- го в колонну спирта, а при выработке спирта экстра — до 1,5 кг/кг (при повышенном содержании метанола — до 1,9 кг/кг). При отсутствии в установке колонйы окончательной очистки на заводах, перерабатывающих крахмалистое сырье и особенно свек- лу, контроль эпюрата проводится также по метанолу. Его со- держание не должно превышать 0,035—0,04 % об., отнесенных к безводному спирту. Косвенным показателем расхода пара может быть перепад дав- ления по высоте эпюрационной колонны. Он зависит от числа та- релок в колонне и их состояния, нагрузки на колонну и расхода пара и практически равен 1,2—2,0 м вод. ст. Давление в верхней части определяется конструкцией, разме- ром и состоянием поверхности теплопередачи дефлегматора и кон- денсатора, а также температурным режимом конденсатора. Кон- денсатор эпюрационной колонны должен быть горячим только в Самой верхней части. Подачу воды на конденсатор регулируют с таким расчетом, чтобы погон в фонаре конденсатора был практи- чески равен отбору головной фракции и составлял 2—3% при переработке зерно-картофельного сырья и 3—5% при переработке мелассы. Величину отбора головной фракции окончательно уточ- няют по органолептической оценке спирта и не ранее чем через 24 ч от начала работы установки на спирте при условии, что спирт выдерживает пробу на чистоту с серной кислотой. При наличии колонны для разгонки ГФ отбор может быть увеличен примерно в 1,5 раза. Температура в кубе эпюрационной колонны обычно колеблется в пределах 86—88°С. По ней ориентировочно можно определить концентрацию спирта в эпюрате, исходя из следующей зависимос- ти: / = /кип +2,5/7, (166) где t — температура в кубе эпюрационной колонны при условии обогрева ко- лонны закрытым или открытым паром через барботер, °C; /кип — температура кипения эпюрата, °C, она является функцией концентрации эпюрата и давления (табличная величина); Н — давление в кубе колонны, м вод. ст. По гКИп из таблицы определяется концентрация эпюрата. f Для спиртовой колонны определяющими параметрами I будут: отсутствие потерь спирта с лютерной водой; заданная кон- / центрация ректификованного спирта; чистота спирта по содержа- нию примесей. При подаче постоянного количества эпюрата с определенной концентрацией регулируемыми величинами будут: подача пара в 301
колонну и воды в дефлегматор, отбор пастеризованного и непас- I теризованного спирта, сивушной фракции. . г При работе спиртовой колонны в первую очередь необходимо" | -обеспечить и непрерывно поддерживать нормальную ее загрузку спиртом. Это достигается за счет сбалансированного прихода в ко- лонну спирта и его отбора из колонны. Нормальная загрузка ко? .лонны определяется по температуре на тарелке питания. Стабили- зация загрузки колонны обычно достигается изменением величины отбора ректификованного спирта из колонны при условии стабиль- ' ной подачи бражки в установку. С понижением температуры от- бор спирта увеличивают, с повышением — уменьшают. Если стаби- лизировать загрузку колонны таким, способом не удается, из-за «снижения концентрации ректификованного спирта ниже заданной или из-за потерь спирта с лютерной водой, то загрузку регулиру-, ют изменением подачи пара в спиртовую колонну. Косвенным показателем расхода пара является перепад давле- ния по высоте колонны (м вод. ст.). Он может составлять 2,0—, 3,0 м и зависит от загрузки колонны, числа флегмы, состояния, числа .и конструкции тарелок. - Если при высокой концентрации ректификованного спирта и отсутствии потерь с лютерной водой ощущается недостаточная про- изводительность спиртовой колонны, увеличивают подачу бражки I в бражную колонну. -J Контроль за содержанием спирта в лютерной воде ведут по пробе конденсата. Косвенным показателем, характеризующим^ве-") .роятностр отсутствия потерь спирта с лютерной водой, является ) температура в кубе колонны (лучше на третьей тарелке снизу). I Она должна быть в. соответствии с давлением в кубе колонны и практически колеблется в пределах 103—105°С. z Отбор непастеризованного спирта (определяется исходя из пол- ного отвода с ним головных и концевых примесей, проникших до зоны отбора пастеризованного спирта, и выше. Для того чтобы вывести с непастеризованным спиртов головные и концевые при- меси в концентрированном виде, температурный режим конденса- тора спиртовой колонны поддерживается с таким расчетом, чтобы погон в фонаре конденсатора был количественно равен величине отбора непастеризованного спирта. Ориентировочно можно реко- мендовать отбор непастеризованного спирта в пределах 1—1,5%....' . Правильный и своевременный вывод сивушного спирта и сивуш- ного масла из спиртовой колонны гарантирует чистоту спирта по содержанию промежуточных примесей. Чтобы проводить отбор си- вушного спирта с максимальным содержанием сложных эфиров и спиртов Сз — С5 (особенно пропилового), необходимо в зоне отбо- ра иметь термометр и по его показаниям вести отбор. Температу- ра в зоне отбора сивушного спирта должна быть около 85°С. Си- , вушный спирт отбирается в количестве 4,0—5,0 % при наличии си- вушной колонны и 0,5—1,5% при ее отсутствии. Чем ниже содер- жание сложных эфиров и спиртов Сз — С5 в зоне максимального накопления эфиров, тем чище получается ректификованный спирт. 302
Отбор сивушной фракции обычно составляет около 3—5% от количества спирта, введенного в( колонну. Сивушную фракцию бе- рут с видимой концентрацией спирта 25—45% об. и содержанием 15—30%-сивушного масла. В зоне отбора сивушной фракции целесообразно иметь термо- метр, по которому предварительно опытным путем устанавливает- ся оптимальная температура, поддерживаемая затем при эксплуа- тации колонны. Ориентировочно она должна быть в пределах 96—100°С (выше при повышенном давлении). В каждом конкретном случае зона максимальной концентра- ции сивушного масла должна уточняться и увязываться с темпера- турой в этой зоне. Зона может смещаться не только с изменением режима работы, колонны (число флегмы, концентрация эпюрата, загрузка колонны, процент отбора сивушной фракции), но и с из- менением состава исходного сырья. При наличии отбора сивушного спирта в количестве 0,5—1,5% отбор сивушной фракции в количестве 3—4% из зоны, где темпе- ратура 95—100°С, гарантирует полный вывод промежуточных при- месей из колонны и высокую чистоту пастеризованного спирта по содержанию этих примесей. При наличии сивушной колонны отбор сивушного спирта уве- личивают до 4—5%, при этом концентрацию сивушного спирта це- лесообразно снизить до 60—65% об.; помимо этого отбирают си- вушную фракцию в паровой фазе также в количестве 4—5%. Температура ректификованного спирта после холодильника не должна превышать температуру охлаждающей воды более чем на 2—3°С. - Теперь рассмотрим режим работы дополнительных колонн: окончательной очистки, сивушной и разгонки головной фракции. Для колонны окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации,!’ определяющим параметром оптимального ре- жима работы является полное выделение головных и концевых примёсей из ректификованного спирта при минимальном расходе пара. Оптимальный режим колонны окончательной очистки может быть установлен только в результате тщательных исследований как аналитических, так и органолептических показателей ректифи- кованного спирта. Регулируемыми параметрами при работе колонны окончатель- ной очистки являются: подача пара в колонну; подача воды в деф- легматор, отбор головной фракции. Подача пара в колонну может регулироваться по косвенному показателю — перепаду давления по высоте колонны. Его величи- на зависит от числа и состояния тарелок, нагрузки на колонну. Обычно она составляет 0,6—1,2 м вод. ст. Однако перепад давле- ний всегда следует определять на основании предварительного за- мера расхода пара: либо непосредственного замера каким-либо- расходомерным устройством, либо по количеству, конденсата. Давление в верхней части колонны связано.' с подачей воды в дефлегматор. Подача воды должна быть такой, чтобы только .. 303-
верхняя часть конденсатора (наличие его при колонне обязатель- но) была горячей, а погон из его фонаря соответствовал величине отбора головной фракции. При работе колонны окончательной очистки в режиме пов- торной ректификации наряду с дополнительной очисткой спирта от остатка головных, концевых и промежуточных примесей важным фактором также является повышение концентрации спир- та на 0,1—0,3% об. при минимальных затратах пара. Управление колонной, работающей ,в режиме повторной ректи- фикации, более сложно. Регулирующими параметрами при работе колонны являются: подача пара в колонну, подача воды в дефлег- матор в зависимости от отбора головной фракции, отбор фракции, обогащенной промежуточными примесями (4—5% от количества ректификованного спирта), и отбор* спирта после повторной его ректификации. В колонне следует постоянно следить за уровнем жидкости в кубовой ее части, который зависит от сбалансированности ввода питания и отвода спирта после повторной ректификации, а также от расхода пара. Определение оптимального режима работы! ко- лонны окончательной очистки, работающей в режиме повторной ректификации, требует специальных навыков, в противном случае колонна может не обеспечить ожидаемого эффекта. Важным мо- ментом в работе колонны является стабилизация ввода в нее пи- тания, т. е. подачи ректификованного спирта из спиртовой колон- ны (как по количеству, так и по концентрации). Сивушная колонна регулируется с таким, расчетом, что- бы обеспечить высокую степень концентрирования сивушной фрак- ции, выводимой из нее, и отсутствие потерь спирта и сивушного масла с лютерной водой. Для нормальной работы сивушной колон- ны необходимо обеспечить стабильную ее загрузку спиртом. Заг- рузка колонны определяется по температуре в зоне отбора сивуш- ной фракции или в аккумуляторной царге. Оптимальная темпера- тура в зоне отбора сивушного масла должна быть около 92°С. Температура в кубе колонны (лучше на третьей, тарелке снизу) практически равна 102—104°С. Перепад давления по высоте си- вушной колонны обычно составляет 1,5—2 м вод. ст. Он опреде- ляется исходя из расхода пара, который должен быть около 3 кг на 1 дал спирта, введенного в ректификационную установку. Загрузка колонны регулируется отбором дистиллята из конден- сатора и дефлегматора сивушной колонны или с 3—5-й тарелок, считая сверху. При наличии колонны разгонки головной фракции целесообраз- но погон из конденсатора (1 —1,5%) сбрасывать в разгонную ко- лонну, а пастеризованный спирт — в эпюрационную. Сивушная фракция с видимой концентрацией ~60% об. выво- дится из колонны в экстрактор сивушного масла в количестве около 1 % от введенного в установку спирта. Отбор сивушной фракции проводится из фонаря аккумулятора. 304
Из фонаря аккумулятора стягивается только сивушный слой по мере его накопления. Подачу воды в дефлегматор сивушной колонны регулируют с таким расчетом, чтобы только верхняя треть конденсатора была горячей. При настройке и эксплуатации экстрактора сивушного масла определяющими факторами являются качество сивушного масла и его выход в результате водной экстракции. Для того чтобы до- биться хорошей работы экстрактора, желательно все типы экст- ракторов дополнить ротаметрами на коммуникации входа воды и сивушной фракции в экстрактор и фонарем со спиртомером на коммуникации выхода подсивушной (промывной) воды. Подавать воду на экстракцию сивушного масла необходимо с температурой 25—35°С в таком количестве, чтобы содержание спирта в промыв- ной воде было — 10—13% об. При плохом отслаивании сивушного масла воду рекомендуется подкислять до pH 5—5,5. При оптимизации работы колонны для разгонки го- ловной фракции на заводах, перерабатывающих мелассу, определяющим параметром оптимального режима работы является полное выделение головных примесей из кубовой жидкости и вы- сокая степень концентрирования их. Достаточно полное выделение головных примесей обычно достигается при содержании спирта в кубовой жидкости 6—8% об. и удельном расходе пара около 200 % по массе введенного в колонну спирта. Содержание спирта в кубовой жидкости определяется в основном количеством введен- ной на гидроселекцию воды (~ 1000 % от введенного в колонну спирта), а расход пара — величиной потока флегмы (по ротамет- ру). Косвенным показателем расхода пара является перепад дав- ления по высоте колонны, который обычно равен около 1 м (при условии, что колпачки тарелок колонны не покрылись накипью, особенно в верхней части колонны). При оптимальном ведении режима работы разгонной колонны концентрат головной фракции выходит в виде маслянистой жид- кости, которая отслаивается в декантаторе от основной массы флегмы. В этом случае отбор концентрата определяется выводом всего маслянистого слоя. Если же расслаивания флегмы не проис- ходит, то отбирают концентрат из конденсатора в количестве 0,1 — 0,2% (по безводному спирту) от введенного в ректификационную установку спирта.; Норму отбора устанавливают опытным путем, анализируя качество спирта как по аналитическим, так и -органо- лептическим показателям. Возможность выбора оптимальных режимов работы и опти- мальное проектирование отдельных колонн и других основных эле- ментов ректификационной установки еще не решают вопроса оп- тимизации процесса во всей установке. Работа отдельных колонн и основных элементов установку должна быть согласована так, чтобы суммарный эффект был максимальный. , В вакуумных брагоректификационных установ- ках под разрежением обычно работает эпюрационная и спиртовая п Зак. 662 3 05
колонна или только концентрационная ее часть (см. рис. 19—25). В сравнении с атмосферными в колоннах, работающих под разре- жением, другим будет только температурный режим, соответствую- щий установленному в колоннах давлению. Ниже (табл, 28) при- Таблица 28 Температурный режим и давление в колоннах Показатель При работе под атмосферным давлением При работе под разрежением Эпюрационная колонна Давление абс., МПа в кубе колонны . 0,115 над верхней тарелкой 0,101 Температура, °C в кубе колонны 86—88 над верхней тарелкой 76—78 воды, отходящей из дефлегматора 65—70 Спиртовая колонна Давление абс., МПа в кубе колонны 0,130 над верхней тарелкой 0,102 Температура, °C в кубе колонны 103—105 над верхней тарелкой 78—79 воды, отходящей из дефлегматора 66—73 0,060—0,065 0,045—0,05в 73-75 62-63 50—55 0,061—0,065 0,045—0,050 73—75 63—64 50—55 веден для сравнения температурный режим и давление в эпюра- ционной колонне с 39 тарелками и концентрационной части спир- товой с 47 тарелками для БРУВАК (см. рис. 23) и аппарата кос- венного действия, работающего под атмосферным давлением. Эксплуатация ректификационных установок Во время работы ректификационной установки необходимо еле- \ дить за выходом барды и лютерной воды из колонн, подачей браж- 1 ки, воды и пара, за давлением и температурным режимом в ко- лоннах, за концентрацией и количеством отбираемого спирта, за I показателями контрольно-измерительных приборов. Работу ректи- / фикационной установки необходимо вести, строго придерживаясь I утвержденного технологического регламента. При регулировании / работы установки нельзя допускать перерывов в подаче пара и / воды, снижения концентрации ректификованного спирта ниже до- I пустимой стандартом. 306
Ректификационная установка может, работать без остановки продолжительное время. Остановка ректификационной установки может быть плановой (профилактическая) или аварийной, причем плановая остановка может быть кратковременной (без стяжки спирта из колонн) или длительной (с полной стяжкой спирта из колонн). Аварийная остановка, как правило, бывает внезапной из-за непредвиденной причины (отсутствие пара, воды, электро- энергии и т. д.). При аварийной остановке всей установки из-за •отсутствия пара прекращают подачу бражки в бражную колонну, закрывают задвижки для отвода барды и лютерной воды из ко- лонн, кран на трубопроводе подачи эпюрата в спиртовую колон- ну (в том числе И'краны на уравнительных трубах), краны отбо- ра пастеризованного спирта из спиртовой колонны, краны для от- бора сивушного спирта и сивушной фракции, кран отбора спирта из холодильника на фонарь ректификованного спирта (при нали- чии колонны окончательной очистки). Прекращается подача воды в эпюрационную колонну (в случае применения гидроселекции) ц в экстрактор сивушного масла. Спустя 15 мин после снижения из- быточного давления в нижней части колонны до нуля прекраща- ют подачу воды в конденсаторы, дефлегматоры, ловушки и холо- дильники. Для облегчения пуска колонн желательно кубовую жидкость перед пуском выпускать из спиртовой и сивушной колонн в сбор- ник лютерной воды, туда же желательно сбросить жидкость и из эпюрационной колонны (но не через спиртовую колонну); из браж- ной колонны жидкость выкачивается в сборник бражки. Спускают жидкость до установления нормального рабочего уровня жидкос- ти по водомерному стеклу. Перед прогревом колонн открывают частично подачу воды в спиртоловушки, конденсаторы и дефлегматоры колонн. В вакуум- ных установках предварительно создают в системе необходимое разрежение. Прогрев колонн после кратковременной । остановки начинают со спиртовой, а затем прогревают эпюрационную. Бражную колон- ну прогревают после полного прогрева эпюрационной колонны. Как только начнут прогреваться конденсаторы, увеличивают пода- чу воды в дефлегматоры и одновременно подачу пара в колонны. С повышением температуры в кубе спиртовой колонны до 103— 105°С (при отсутствии спирта в лютерной воде) открывают зад- вижку для отвода воды из куба. После этого следят за темпера- турой на тарелке питания спиртовой колонны. При повышении ее до 90—95°С можно открывать подачу эпюрата в спиртовую колон- ну и начинать подачу бражки в бражную колонну. Подачу эпюра- та в спиртовую колонну начинают не ранее чем через 10—15 мин после начала работы эпюрационной колонны с нормальным пере- падом давления по высоте колонны. По мере загрузки спиртовой колонны и концентрирования спир- та в ней за счет работы «на себя» (один-два раза) начинают от- 11* 307
бор непастеризованного, а затем пастеризованного । спирта, и в последнюю очередь начинают отбор сивушного спирта и сивушной фракции; таким образом вводят устайовку в нормальный режиц работы. При неожиданном прекращении подачи воды немедленно прек- ращают подачу бражки и пара в колонны, перекрывают выход барды и лютерной воды и эпюрата из колонны, отбирая спирт с максимальной скоростью через все фонари установки. Пуск уста- новки проводится в том же порядке, что и в предыдущем случае. Если же произошел выброс жидкости из вакуум-прерывателей, па- ро- и водорегуляторов, то их перед пуском заливают водой. При кратковременной остановке из-за отсутст- вия бражки или остановки бражной колонны эпюрационную и спиртовую колонны оставляют под паром. При этом слегка стяги- вают спирт из спиртовой колонны, затем прекращают отбор не- пастеризованного спирта. Охлаждают конденсаторы колонн с та- ким расчетом, чтобы не было погона в их фонарях, снижают по- дачу пара в колонны (температура в нижней части эпюрационной, спиртовой, сивушной колонн и колонны разгонки ГФ должна быть не ниже, чем при нормальном режиме работы), прекращают от- бор сивушного спирта и сивушного масла, закрывают подачу во- ды на гидроселекцию и экстрактор сивушного масла. При возобновлении подачи; бражки предварительно прогрева- ют бражную колонну, и по мере насыщения эпюрационной и спир- товой колонн спиртом восстанавливается нормальный режим ра- боты установки. Ректификационная часть установки может нахо- диться под паром до 4—6 ч. При остановке на длительное время или для прове- дения ремонтных работ, связанных со сваркой, проводят полную стяжку спирта из всех колонн и всего вспомогательного оборудо- вания. Предварительно прекращают подачу бражки на бражной насос. Вместо бражки на насос подают воду, которой вытесняется бражка из всех коммуникаций и подогревателей бражки. С повы- шением температуры на тарелке питания бражной колонны до 100°С через 10 мин прекращают подачу пара и воды в бражную колонну. Из спиртовой колонны пастеризованный спирт отбирают до тех пор, пока концентрация его на фонаре удерживается в допус- тимых стандартом пределах. Как только концентрация стала ниже предельной, переключают подачу спирта после контрольных снаря- дов на сборник для нестандартного спирта, при этом прекращают отбор непастеризованного спирта и промежуточных фракций. В экстракторе сивушного масла и гидравлических водорегуля- торах открывают дренажные краны для выпуска всей жидкости в колонну, прекращают подачу пара в колонну окончательной очист- ки. Спирт из эпюрационной колонны стягивают через фонарь го- ловной фракции до отсутствия спирта в погоне, а из спиртовой ко- лонны— также до нулевой концентрации в продолжение 10 мин, 308
затем закрывают подачу пара в колонны, а через 15 мин — воды на дефлегматоры. Из сивушной колонны спирт стягивают аналогично, через фо- нарь отбора технического сивушного спирта (через конденсатор). Для стяжки спирта из колонны окончательной очистки целесооб- разно дренажный штуцер соединять с тарелкой питания спиртовой колонны. После стяжки колонн удаляют спиртовую жидкость из вакуум-прерывателей, контрольных снарядов, холодильников и тщательно промывают водой колонны и коммуникации. Накипь с поверхности теплопередачи в дефлегматорах может быть удалена механическим или химическим способом. При меха- нической очистке пользуются шарошками, а затем металлически- ми щетками — ершами. Химическую очистку проводят сначала ще- лочным раствором (смесь карбоната натрия и гидроксида натрия), а затем, после 5—10-минутной промывки водой,— раствором соля- ной кислоты. Н. И. Гладилин рекомендует следующие рецепты растворов. Щелочной раствор готовится из расчета 104 кг карбоната натрия и 18 кг гидроксида натрия на 1 м3 воды, кислотный — 25—75 кг технической соляной кислоты на 1 м3 воды. На некоторых заводах удаляют накипь путем прокачивания че- рез теплообменник в течение 1,5—2 ч лютерной воды. Для предотвращения или уменьшения накипеобразования в теплообменной аппаратуре на заводах пользуются различными приемами. На ряде заводов практикуют подачу диоксида углерода (не- прерывно из бродильной батареи) в ток воды перед дефлегмато- ром или непосредственно в коллектор воды с целью уменьшения накипеобразования. На некоторых заводах воду, идущую на дефлегматоры, предва- рительно умягчают на химводоочистке, а затем используют деф- легматорную воду для питания паровых котлов. При получении пара со стороны или питания котлов конденсатом водяного пара иногда применяют замкнутую систему дефлегматор — градирня — дефлегматор с подпиткой системы умягченной водой от химводо- очистки. Можно применять предварительную обработку дефлегма- торной воды4°/о-ным раствором триполифосфата натрия (NasPsOio)! из расчета 4 г товарного триполифосфата на 1 м3 расходуемой воды, который дозируется непрерывно в водонапорный сборник. Дефлегматорная вода допускается на питание паровых котлов. В подогревателях бражки брагоректификационных установок косвенного действия загрязняется межтрубное пространство. Для очистки рекомендуется промывка межтрубного пространства раст- вором синтетических моющих средств, например «Лабомида-101», применяемого для мойки металлического оборудования (30 г на 1 дал воды), в течение часа методом круговой циркуляции. Для предотвращения накипи в испарителях (кипятильниках) целесообразно организовать их работу по режиму выпарной ус- тановки, питая их лютерной водой. 309
Эксплуатация установок для ректифика ции спирта- сырца непрерывного действия аналогична эксплуатации браго- ректификационных установок. Подачу спирта-сырца в эпюрационную колонну следует орга- низовать через регулятор напора. При пуске установки первые пор- ции спирта-сырца подаются без разбавления лютерной водой. Как только температура в кубе эпюрационной колонны понизится до 96—97 °C, включают лютерную воду на разбавление сырца. Пода- чу лютерной воды регулируют с таким расчетом, чтобы концент- рация эпюрата была около 60% об. При неудовлетворительном качестве ректификованного спирта подачу воды следует увеличить для снижения концентрации спир- та в эпюрате до 30—35% об., наблюдая при, этом за изменением качества ректификованного спирта. Во время работы следят за тем, чтобы поступление спирта- сырца и отбор ректификованного спирта были равномерными. Сырцевые) ректификационные установки предва- рительно пропускаются на воде; вода подается бражным насосом. Затем постепенно воду заменяют бражкой при захоложенном деф- легматоре (колонна работает «на себя» при медленной подаче бражки). Как только температура на тарелке питания установит- ся около 95 °C, уменьшают подачу воды в дефлегматор и включа- ют подачу воды в холодильник. По мере поступления спирта в фо- нарь постепенно увеличивают подачу бражки и пара, следя за тем, чтобы не было потерь спирта с бардой, была заданная концентра ция спирта и температура на тарелке питания 93—94°С. Отбор спирта регулируется подачей воды на дефлегматор. Если концент- рация спирта оказывается ниже стандартной (а колонна загруже- на, судя по температуре на тарелке питания), увеличивают подачу греющего пара в колонну (увеличивают число флегмы), при вы- сокой концентрации спирта (выше 88,1% об.) осторожно уменьша- ют подачу пара, следя за отсутствием потерь спирта с бардой. При работе на зерно-картофельном сырье еженедельно (не ре- же как ежедекадно) установку останавливают, проводя стяжку спирта, отключают подачу пара, затем на верхнюю тарелку браж- ной колонны подают воду для вытеснения барды с тарелок, откры- вают люки и проводят очистку колонны. На линии подачи бражки (перед бражным насосом) необходи- мо иметь ловушку. В нижней. (конической) части ловушки целе- сообразно иметь дренажный кран (dy=50 мм). На заводах, перерабатывающих мелассу, профилактическая остановка может производиться один раз в месяц. Эксплуатация ректификационных установок перио- дического действия характеризуется цикличностью. Прос- тейшей периодически действующей установкой является перегон- ный (дистилляционный) куб с холодильником, но без' дефлегма- тора и колонны. По мере извлечения спирта из исходной спирт- содержащей жидкости концентрация дистиллята ' снижается. Пе- регонку обычно проводят до концентрации дистиллята 3—5%. 310
Дальнейшая перегонка считается экономически нецелесообразной (при этом содержание спирта в кубовом остатке 0,15—0,2 % об.). Такие установки применяют при переработке небольшого коли- чества слабоградусных спиртсодержащих продуктов. Получаемый дистиллят может иметь концентрацию спирта 20—60% об. при со- держании спирта в исходном продукте 5—10% об. При необходимости получения дистиллята с большим содержа- нием спирта перегонные кубы снабжают колоннами и дефлегма- торами. Рассмотрим работу кубовой установки для ректи- фикации спирта-сырца. При периодической ректификации спирт-сырец предварительно подвергают химической обработке (см. стр. 27). Расход химикатов определяется расчетом в зависи- мости от содержания примесей в спирте-сырце [5]. Затем спирт-сырец загружают в куб (навалка) и проводят фракционную разгонку. После 1,5—3 ч работы колонны «на себя» (задержки) выводится головная фракция. После отбора (выброса) основной массы головных примесей приступают к отбору следующей фракции — II начального сорта. Как только спирт по пробе будет удовлетворять требованиям стан- дарта на ректификованный спирт,, начинают отбор фракции I сор- та (или соответственно высшей очистки). Когда анализ и органолептические испытания покажут,''что в, ректификованном спирте появляются промежуточные примеси, пе- реходят к отбору фракции спирта II концевого сорта; После отбора фракции II концевого сорта из колонны выходит фракция, обогащенная сивушным маслом. Отбор и концентрацию спирта регулируют с помощью измене- ния подачи воды в дефлегматор. Сгонку ведут до содержания спирта в погоне из фонаря 2% об. С целью повышения производительности периодически дейст- вующих кубовых ректификационных установок и снижения энер- гетических1 затрат применяют метод сложных навалок, который заключается в том, что после отгонки приблизительно 85—90% спирта от содержания его в навалке сгонку прекращают (захола- живая дефлегматор), а куб вновь загружают спиртом (без удале- ния из него остатка от предыдущей навалки). Таким образом куб можно наполнять несколько раз, пока в нем не накопится большое количество остатка. Отбор сивушной фракции производится при сгонке последней навалки. В последнее время при работе по методу сложных навалок си- вушное масло стали отбирать одновременно с I сортом. Для этого над первой тарелкой колонны врезают штуцер для отбора сивуш- ной фракции в паровой фазе, откуда выводят ее через холодиль- ник в экстрактор сивушного масла При температуре в кубе колон- ны 90—94°С. С целью более полного выделения головных и верхних проме- жуточных примесей из спирта-сырца, ускорения процесса, и боль- 311
шего концентрирования их рекомендуется применять гидроселек- цию при отборе головных фракций (ГФ и II начального сорта). Вода (конденсат водяного пара) температурой 85—90°С подается в период задержки при отборе головной фракции и II начального сорта на одну из верхних тарелок (2—5-ю) из расчета 0,25— 0,5 дал на 1 дал отбираемого в этот момент погона из фонаря. При этом выход ректификованного спирта увеличивается на 5—7%. Расход пара и воды на ректификационные установки Расход пара и воды зависит от типа ректификационной установ- ки, характера исходного и получаемого продукта, условий эксплуа- тации установки и ее.состояния, степени загрузки аппаратуры и ряда других факторов. Для обогрева ректификационных устано- вок может использоваться или острый пар абсолютным давлени- ем 0,4—0,5 МПа, или ретурный давлением 0,17 МПа, но не ниже 0,15 МПа. Охлаждающая вода может использоваться из любого водоема, но достаточно холодная и чистая, без механических примесей, предпочтительно с низкой ' времен- ной жесткостью. Так как отходящая из дефлегматоров вода частич- но используется для питания паровых котлов, она должна отве- чать требованиям, предъявляемым к воде для питания паровых котлов. Давление воды в рабочем коллекторе должно обеспечивать подачу воды в поверхности теплообмена (как правило, не менее 20 м вод. ст.) При расчетах расхода воды принимается темпера- тура ее 20°С. Ориентировочный расход пара и воды на различные типы рек- тификационных установок может быть определен исходя из дан- ных табл. 29 и приведенных ниже. Ориентировочный расход пара (Р, кг) и воды (И7, м3) на сырцевые ректификационные установки (на «;1 дал безводного спирта, получаемого с установки) Р Г Одноколонная установка 20—22 0,1—0,2 Двухколонная установка 22—24 0,12—0,25 В процессе эксплуатации ректификационных установок могут быть отклонения в расходе пара и воды в ту или иную сторону в зависимости от принятого технологического режима, степени ста- билизации режима работы, автоматизации управления и ряда дру- гих факторов. Значительным бывает перерасход пара при выработ- ке спирта завышенной концентрации. Для определения фактического расхода пара и воды проводят теплотехнические испытания установки. Повышение содержания спирта в бражке, числа тарелок в ко- лоннах и их КПД, использование тепла барды и лютерной воды, применение закрытого обогрева, полная загрузка колонн, правиль- 312
Таблица 29 Ориентировочный расход пара (Р, кг) и воды (Г, м3) на брагоректификационные установки (на 1 дал безводного спирта, получаемого с установки) Колонны I сорт Высшей очистки Экстра р W Р W Р W Косвенного действия Бражная 18—22 0,05—0,1 18—22 0,05—0,1 18—22 0,05—0,1 Эпюрационная 6—8 0,07—0,095 8—10 0,095—0,1 10—12 0,1—0,12 Спиртовая 18—20 0,18—0,2 20—24 0,2—0,24 28—30 0,28—0,3 Сивушная 3—4 0,035—0,05 3—4 0,035—0,05 3—4 0,035—0,05 Разгонная 2,5—3 0,03-0,035 2,5—3 0,03—0,035 ^—4 0,035—0,05 Окончательной очист- ки1 в режиме эпюрации 2—3 0,025—0,035 3—4 0,04 —0,05 4—5 0,05—0,064 5—6 0,06—0,07 5—6 0,06—0,07 6—8 0,07—0,08 ректификации 7—8 0,08—0,09 7—8 0,08—0,09 8—10 0,08—0,09 Прямого действия системы КТИППа Бражная Эпюрационная Спиртовая 28 0,07—0,08 0,08—0,09 32 0,07-0,08 0,08—0,09 35 3 0,08—0,09 0,09—0,1 Косвенно-прямоточного действия Бражная Эпюрационная Спиртовая 24—25 27—28 0,1-0,12 — 16—17 0,22—0,23 21—22 0,14-0,15 0,24—0,25 С направленным выделением?примесей В целом по установке — — 38—40 0,3—0,32 [45—48 0,34—0,36 Вакуумная установка УкрНИИСПа Бражная Эпюрационная Отгонная Спиртовая 25 _ 27 ____ 1,5 0,1—0,15 1,5 0,12—0,18 3—4 — , 4—5 — 1,5 0,2—0,25 1,5 0,3—0,35 * В числителе приведены показатели для мелассных бражек, в знаменателе для зерно-карто- фельных (содержащих метанол)» 313
ный выбор режима работы установки, комбинирование брагорек- тификационных установок с выпарными аппаратами, применение вакуума и пароэжекционных устройств — все это дает возможность значительно снизить расход пара и воды на брагоректификацию. Тщательная изоляция ректификационной установки дает воз- можность сохранить 2—3% тепла. Расход пара в периодически действующих установках зависит от качества и концентрации исходного и конечного продукта, от конструкции установки и метода ведения технологического процес- са. По данным Н. И.. Гладилина, при получении ректификованно- го спирта I сорта концентрацией 96,5—96,7% об. расход пара при- мерно 40 кг на 1 дал ректификованного спирта при наличии в ко- лонне 30 тарелок; при наличии 40 тарелок—30—31,5 кг, при 49 тарелках—21,5—24 кг. Неравномерно потребление пара по времени; максимальное" потребление обычно наблюдается при первом прогреве установки («200%) и стяжке сивушного масла (150 % от количества па- ра, потребляемого при сгонке основной массы спирта). В период сгонки I сорта обычно удельный расход пара составляет 12— 15 кг/дал, а при отборе ГФ или низших сортов он доходит до 100— 120 кг/дал. Расход пара при простой перегонке в значительной мере зави- сит от содержания спирта в перегоняемом продукте. Так, напри- мер, при перегонке спирто-водной смеси, содержащей 10% об., расход греющего пара составит около 25 кг на 1 дал полученного безводно- го спирта, при перегонке 5 % -ной — 30 кг/дал, при перегонке 1 %-ной — 100 кг/дал. В первом случае получим концентрацию спирта в продукте око- ло 45 % об., во втором около 35 и в третьем — около 10 % об. Расход воды во многом зависит от ее температуры, площади поверхно- стей теплопередачи и степени их за- грязнения, а также от выбранной схе- мы подвода воды к охлаждающим эле- ментам.. При правильно выбранной Рис., 148. Сборник горячей воды схеме вся вода, отходящая из ректи- фикационной установки, может иметь температуру около 70°С. В ряде случаев использовать всю горячую воду невозможно, по- этому устанавливают дифференцированный сборник горячей во- ды (рис. 148). Такое устройство позволяет более рационально использовать тепло отходящей из .дефлегматора воды. При недо- статке воды в некоторых случаях целесообразно применять гра- дирни, воздушные дефлегматоры, а в теплое время года — холо- дильные установки, использующие отбросное тепло низкого по- тенциала. ян
Выход продуктов ректификации Выход продуктов ректификации зависит от вида и качества ис- ходного сырья, качества получаемого ректификованного спирта и типа установки (табл. 30). Таблица 30 Примерный выход продуктов ректификации на непрерывнодействующих БРУ Продукт Переработка зерно-карто- \ фельной бражки Переработка мелассной бражки при выработ- ке спирта высшей ©чистки при выработ- ке спирта экстра при выработ- ке спирта I сорта при выработ- ке спирта высшей очистки Типовая установка Ректификованный ("спирт+по- 96,6—97,7 93,6—95,2 95,65—96,75 93,65—94,75 тери при ректификации Головная фракция 3,0—2,0 5,0-4,0 4,0—3,0 6,0—5,0 Сивушный спирт —' 1,0-0,5 —— — Сивушное масло 0,4—0,3 0,4—0,3 0,35-0,25 0,35—0,25 То же, с колонной Ректификованный сиирт+по- 99,4—99,55 д л'я р а з г о 99,35—99,5 нки ГФ ^99,5—99,63 99,45—99,5 тери при ректификации Концентрат ГФ 0,2—0,15 0,25—0,2 0,15—0,12 0,2—0,15 Сивушное масло 0,4—0,3 0,4—0,3 0,35—0,25 0,35—0,25 При переработке спирта-сырца на ректификационных установ- ках периодического действия головная фракция получается в кон- центрированном виде и выход ее составляет 1,0—1,5% для зерно- картофельного спирта-сырца и 2,0—2,5% для мелассного, выход сивушного масла в тех же пределах, что и при непрерывной рек- тификации. Эти данные дают только ориентировочный выход продукта, ко- который может быть достигнут при работе на сырье среднего ка- чества. Потери спирта при ректификации При работе ректификационных установок имеют место потери спирта по различным причинам. Рассмотрим некоторые из них. Технологической инструкцией содержание спирта в барде до- пускается не более Хо = 0,015% об. При одинаковом содержании спирта в барде потери будут тем больше, чем больше объем бар- ды. С повышением содержания спирта в бражке от 6 до 10% об. при Хо = 0,015% об. потери с бардой будут уменьшаться с 0,24 до 0,14%, они также уменьшаются с переходом на закрытый обогрев . 315
(кроме случая питания испарителя бражной колонны лютерной > водой). А. П. Николаев, оптимизируя работу бражных колонн, устано- вил, что оптимальное значение Хо находится в пределах 0,003— 0,007% об., что ниже нормативной величины. Следовательно, рас- четом легко определить, что допустимые потери спирта с бардой должны быть не более 0,1% от количества перерабатываемого спирта. Оптимизируя работу спиртовых колонн, А. П. Николаев уста- новил, что оптимальное значение содержания спирта в лютерной воде лежит в пределах^ 0,01—0,03% об. и в значительной мере за- висит от концентрации эпюрата и способа обогрева колонны. С увеличением концентрации эпюрата и при закрытом обогреве спиртовой (аналогично и сивушной) колонны экономически оправ- дан верхний предел допустимого содержания спирта в лютерной воде. Расчеты показывают, что потери спирта' с лютерной водой составляют 0,02—0,1.%, а при закрытом обогреве они могут быть в пределах 0,02—0,05% от количества спирта. Основными путями снижения потерь спирта с бардой и лютер- ной водой должны быть надежное обеспечение колонн паром, а также оснащение их испарителями и средствами автоматического регулирования. Потери спирта с неконденсирующимися газами, отводимыми из колонн, изучались В. Г. Артюховым с сотрудниками УкрНИИСПа. Ими установлено, что в основном спирт выносится с газами бро- жения через воздушники бражной колонны и значительно в мень- шей мере— через воздушники эпюрационной, спиртовой и других колонн. Общие потери спирта с газами на брагоректификационной ус- тановке, как показывает практика, составляют не менее 0,2—0,3 % и в значительной мере зависят от температурного режима работы поверхностных спиртоловушек. В практике наблюдаются потери спирта через неплотности в аппаратуре, трубопроводах и арматуре. В. Г. Артюхов оценивает их (в % от ректификованного спирта) по формуле /7 = 0,08 4* 0,015п 4- 105/Af, (167) где п — число дополнительных колонн; М — суточная производительность уста- новки, дал. Особенно значительны' потери спирта при внезапных останов- ках ректификационных установок из-за отсутствия пара и воды. По данным В. Г. Артюхова, они оцениваются при остановке из-за прекращения подачи пара в 0,1—0,11 и при отсутствии воды в 0,3—0,8%. Потери возрастают при наличии бражных колонн с сит- чатыми (чешуйчатыми, решетчатыми) тарелками. Предельно допустимые потери спирта на непрерывнодействую- щих установках для ректификации спирта-сырца и брагоректифи- кационных установках определяются специальными нормативны- 316
ци документами (см. Нормы потерь спирта на непрерывнодейст- рующих ректификационных установках и брагоректификационных установках, утвержденные Минпищепромом СССР 13.12.1978 г.). В табл. 31 приведены нормы потерь спирта. Таблица 31 Нормы потерь спирта на ректификационных и брагоректификационных установках при ректификации спирта из зерно-картофельного сырья Производи- тельность установки, дал/сут Предельные допустимые нормы потерь (в % от спирта, выработанного в условиях производства); октябрь—март апрель—сентябрь число колонн в установке без учета бражной колонны число колонн в установке без учета бражной колонны 2 1 3 | 4 2 1 3 | 4 При получении спирта высшей о чистки 1000 0,62 0,65 0,67 0,79 0,82 0,84 1500 0,56 0,59 0,61 0,72 0,75 0,77 2000 0,53 0,56 0,58 0,69 0,72 0,74 2500 0,51 0,54 0,56 0,66 0,69 0,71 3000 0,50 0,53 0,55 0,65 0,68 0,70 3500 0,49 0,52 0,54 - 0,64 0,67 0,69 4000 0,49 0,52 0,54 0,63 0,66 0,68 4500 0,48 0,51 0,53 0,63 0,66 0,68 5000 0,48 0,51 0,53 0,62 0,65 0,67 5500—6000 0,47 0,50 0,52 0,62 0,65 0,67 При получении ректификованного сп нрта I сорта 1000 0,60 0,63 0,65 0,76 0,79 0,81 1500 0,55 0,58 0,60 0,70 0,73 0,75 2000 0,52 0,55 0,57 0,67 0,70 0,72 2500 0,50 0,53 0,55 0,65 0,68 0,70 3000 0,49 0,52 0,54 0,64 0,67 0,69 3500 0,49 0,52 0,54 0,63 0,66 0,68 4000 0,48 0,51 0,53 0,62 0,65 0,67 4500 0,48 0,51 0,53 0,62 0,65 0,67 5000 0,47 0,50 0,52 0,62 0,65 0,67 5500—6000 0,47 0,50 0,52 0,61 0,64 0,66 Для установок, производительность которых отличается от ука- занной в табл. 31, но не превышает 6000 дал/сут, норма потерь оп- ределяется интерполяцией величин, соответствующих 1 двум бли- жайшим значениям по производительности. Для установок, производительность которых не указана в таб- лице или число колонн которых превышает 4, нормы потерь (%) определяются по нижеприведенным уравнениям. При производстве спирта ректификованного х из зерно-карто- фельного сырья: 317
а) высшей, очистки: на период октябрь — март П = 0,44 + 0,025 (nH2) + Wft (l68> на период апрель — сентябрь П = 0,58 + 0,025 (п — 2) + 210/M; (169} б) I сорта на период октябрь — март 77 = 0,44 + 0,025 (п —2) + 16О/Л15 (170> на период апрель — сентябрь П = 0,58 + 0,025 (п — 2) + 175/7И, (171> где п — число колонн в системе установки, в том числе все эпюрационные, спиртовые (ректификационные), сивушные и колонна окончательной очистки,, связанные в единую систему и работающие на один фонарь или ротаметр гото- вого спирта; М — среднесуточная производительность установки, дал. ' За основную систему принята установка в составе эпюрациин- ной и спиртовой колонн. Установленные и включенные в работу с ними сивушная колонна и колонна окончательной очистки будут дополнительными. Число колонн при этом п=4. Система, включающая две спиртовые колонны с питанием от одной и той же эпюрационной колонны, считается одной установ- кой, производительность которой соответствует суммарной произ- водительности двух спиртовых колонн. При этом число колонн п=3, при наличии еще сивушной колонны п=4 и колонны оконча- тельной очистки п=5. Система, в которой имеются две эпюрационные и две спиртовые колонны, независимо от числа прочих дополнительных колонн при- нимается за две установки. Производительность каждой из них ис- числяется по фактической производительности спиртовых колонн. При этом число колонн в обеих установках принимается равным 2. Сивушная колонна и колонна окончательной очистки при под- ключении к такой системе числятся за одной установкой, и поэто- му в данном случае одна установка будет иметь п=4, а другая п=2. Если на заводе эксплуатируются две установки, норма потерь исчисляется для каждой соответственно ее производительности. В брагоректификационных установках п принимается по чйслу колонн без учета бражной колонны. При производстве ректификованного спирта экстра норма потерь,, найденная для спирта высшей очистки, увеличивается на 0,05 %. При выработке спирта из мелассы нормы потерь спирта увели- чены на 0,2 % по сравнению с потерями при выработке спирта из зерно-картофельного сырья. Для наладки вновь установленных или смонтированных после- капитального ремонта непрерывнодействующих ректификационных и брагоректификационных установок предусматривается месяч- 318 , .
1ный, срок. В случае, если потери спирта за этот срок превышают (предельно допустимые нормы, их списание производится после ут- верждения вышестоящей инстанцией актов, составляемых в кажн дом отдельном случае. При выработке ректификованного спирта из отгонов, получен- ных от выпарки выжимок, трав и кореньев, подвергавшихся на- стаиванию на спирте, грязного брака водки и других спиртовых жидкостей, обогащенных примесями, предельно допустимые поте- ри составляют для установок любой производительности независи- мо от числа колонн 1,2% от количества алкоголя, взятого с ними на переработку. При фактических потерях на непрерывнодействующих установ- ках меньших, чем предусмотренные по нормам, списание потерь спирта производится по показателю, достигнутому на данной уста- новке. При потерях, превышающих утвержденную норму, эксплуатация установки недопустима до выяснения и устранения причин, обус- ловливающих увеличенные потери. Заводы, имеющие кубовые ректификационные установки, для исчисления! плановых потерь спирта при очистке принимают в рас- четах средние, фактически достигнутые нормы потерь за последние два года работы. Потери спирта на сырцевых ректификационных установках и в' бражных колоннах не нормируются. Они учитываются при опреде- лении нормы выхода спирта-сырца из 1 т условного крахмала в зависимости от вида сырья. Ориентировочно их можно оценить в 0,2—0,3%, Сравнительная оценка брагоректификационных установок В настоящее время главным видом, оборудования для выделе- ' ния и очистки спирта в спиртовой промышленности являются бра- горектификационные установки. Основным критерием оценки со- вершенства этих установок являются технологические и теплотех- нические показатели их работы. Наряду с этим необходимо также учитывать условия эксплуатации установок и их металлоемкость как основной параметр, определяющий стоимость установки. Ос- новываясь на этом, проведем сравнительный анализ наиболее ха-^ рактерных типов брагоректификационных установок. На протяжении почти 40 лет типовыми в нашей промышлен- * ности были брагоректификационные установки косвенного дейст- вия, обеспечивавшие выработку спирта высокого качества, при вы- соком его выходе, стабильности работы и простоте обслужйвания) Они получили широкое распространение и за рубежом. Единст- венным, но существенным их недостатком является высокий удель- ный расход тепловой энергии и воды. При наличии трех основных колонн они обычно потребляют около 52 кг пара на 1 дал ректификованного спирта высшей очистки (20 кг на бражную, 10 на эпюрационную и 22 на спирто- 319
вую). При оптимальном ведении процесса брагоректификации й закрытом обогр'еве колонн расход пара может быть снижен д^ 43—45 кг на 1 дал спирта высшей очистки. | Стремясь уменьшить расход пара, ВНИИПрБ разработал бра(- горектификационную установку косвенно-прямоточного действия (см. рис. 16), которая обеспечивает выработку спирта высшей очистки при меньшем на 15—25% удельном расходе пара (22 кг на брагоэпюрационную, 22 кг на спиртовую). При оптимизации режима работы установки расход пара! может быть снижен до 40 кг/дал. Установка работает стабильно, обеспечивая высокое качество спирта. В установке частично предусмотрено двукратное использование тепла греющего пара, так как эпюрационная колонна обогрева- ется отработавшим паром бражной колонны. КТИПП разработал брагоректификационную установку пря- мого действия (см. рис. 15), в которой предусмотрено двукратное использование всего тепла греющего пара. Греющий пар вводится только в бражную колонну, а эпюрационная и спиртовая колонны обогреваются спирто-водным паром из бражной колонны. Установ- ка работает стабильно, обеспечивая высокое качество спирта при удельном расходе пара 32 кг на 1 дал спирта. По сравнению с ус- тановками косвенного действия она позволяет снизить удельный расход пара на 38%, проста по конструктивному оформлению и менее металлоемка. Особенно эффективно применение таких установок на заводах небольшой производительности, где эксплуатируются бражные ко- лонны с тарелками двойного кипячения и межтарелочным расстоя- нием 280 мм. Дальнейшее сокращение удельного расхода пара на брагорек- тификацию связано с переходом на установки, работающие под разрежением (вакуумные). Вакуумные установки типа ВТИ (см. рис. 20, 21), в которых тепло спиртового пара спиртовой колонны} обеспечивает обогрев бражной колонны, работают при; удельном расходе пара 32 кг на 1 дал спирта высшей очистки (10 кг на эпю- рационную и 22 кг на спиртовую) при стабильном и высоком ка- честве спирта. Однако переход на работу под разрежением связан с услож- нением установки за счет создания системы вакуумирования (ус- тановка вакуум-насоса, насосов для перекачки горячих спирто- водных жидкостей, барометрических конденсаторов и др.), упроч- нением рабочих элементов установки, работающих под разреже- нием, усложнением управления установкой и, как правило, их эк- сплуатация немыслима без надежно работающей САР. В вакуумных установках, работающих по другому принципу, под разрежение ставится спиртовая и эпюрационная колонна; при этих условиях, как показывают расчеты, удельный расход пара может быть снижен до 30 кг на 1 дал для установки, изображен- ной на рис. 23, и до 27 кг — на рис. 22 и 25. Практика эксплуатации такого типа вакуумных установок по- 320
называет, что они сложны в управлении, обладают большой инер- ционностью, что является отрицательным свойством, так как даже при небольших нарушениях в работе установки они медленно вы- водятся на оптимальный режим. Они также требуют надежно ра- ботающей САР с большим числом контуров регулирования (см. рис. 145). Ниже (табл. 32) приведены некоторые сравнительные техни- ко-экономические показатели рассмотренных брагоректификацион- ных установок. Таблица 32 Технико-экономические показатели брагоректификационных установок Установки Удельный расход пара, кг/дал Стоимость пара, коп./дал Затраты на пар при вы- работке 1 млн. дал спирта, тыс. руб. Снижение ватрат на пар на1 млн. дал спирта, тыс. руб. Косвенного действия 52 18,2 182 Косвенно-прямоточного дей- 42 14,7 147 35 ствия Прямого действия 32 11,2 112 70 Типа ВТИ 32 11,2 112 70 БРУВАК 30 10,5 105 77 Изображенные на рис. 22 и 27 9,5 95 87 При расчете принята цена 1 т пара 3 руб. 50 коп. Из расчета Следует, что вакуумные брагоректификационные установки и уста- новки прямого действия близки по экономичности, однако послед- ние значительно проще по конструкции и в эксплуатации. Рассмотрим некоторые аспекты, обусловливающие качество ректификованного спирта на различных типах установок. Извест- но, что качество спирта в основном формируется в эпюрационной и спиртовой колоннах. При анализе работы эпюрационной колонны- (см. гл. IV) нами отмечено, что ее вакуумирование не отражается на характере распределения концентраций спирта в отгонной час- ти, но приводит к более резкому повышению концентрации спирта в концентрационной части колонны, что может отрицательно ска- заться на' ходе вывода верхних промежуточных примесей. Более существенны изменения в распределении концентраций спирта по высоте спиртовой колонны, работающей под разрежением. С умень- шением числа флегмы в зоне ввода питания спиртовой колонны наблюдается более плавное изменение концентраций спирта, что приводит к изменению характера распределения промежуточных примесей: максимумы концентраций верхних промежуточных при- месей сдвигаются вверх по колонне, приближаясь к зоне отбора рек- тификованного спирта, максимумы концентраций нижних проме- жуточных примесей сдвигаются вниз по колонне, что может спо- собствовать потерям их с лютерной водой. Максимумы примесей 321
при снижении числа флегмы становятся менее выраженными, а! зона их концентраций более растянутой, что также способствует/ проникновению примесей вверх и вниз по колонне. Слабовыра-' женные максимумы концентраций примесей требуют отбора боль- шего количества промежуточных фракций. , Все это необходимо учитывать при разработке вакуумных установок, в которых спир- товые колонны работают под разрежением. Не располагая данными о летучести примесей при давлениях- ниже атмосферного, невозможно провести детальный анализ дви- жения примесей по колоннам, работающим под разрежением, од- нако предварительные расчёты показывают тенденцию к услож-. нению процесса выделения промежуточных примесей в колоннах, работающих под разрежением. В связи с этим одной из первосте- пенных задач в области исследования процессов ойистки спирта ректификацией является изучение летучести примесей спирта при давлениях, отличных от атмосферного. Режим работы бражной колонны, по-видимому, также влияет на качество спирта. Целым рядом исследователей установлено, что снижение температуры и времени пребывания бражки в бражной колонне положительно сказывается на качестве очистки спирта (уменьшается содержание ряда примесей в бражном дистилляте), в связи с этим преждё чем решать вопрос о выборе рациональной схемы вакуумных брагоректификационных установок, необходимо более детально изучить влияние разрежения на качество спирта за . счет бражной колонны. С этим также связан выход головной фрак- ции, так как, если в бражной колонне уменьшается образование примесей, то соответственно будет уменьшаться и ее выход, а’сле- довательно, будет увеличиваться выход целевого продукта — рек- тификованного спирта, что является важным экономическим пока- зателем работы брагоректификационной установки. Разрабатывая новые типы брагорёктификационных установок, нельзя оставлять без внимания и вопрос о выходе ректификован- ного спирта. Созданная в КТИППе технология выделения спирта из головной фракции позволила практически ликвидировать поте- ри спирта с основным отходом брагоректификации — головной фракцией, что дает экономический эффект 1,5 руб. на 1 дал допол- нительно полученного ректификованного спирта \за 'счет извлече- ния его из головной фракции. Так, при выработке 1 млн. дал спир- та' экономический эффект составляет для мелассных спиртзаводов 45—75 тыс. руб. Вывод всех побочных прцмесей в виде одного продукта — СЭАК (см. рис. 18) также дает значительный экономический эф- фект, поскольку упрощаются выделение примесей в процессе рек- тификации, их хранение и транспортировка. Во вновь разрабаты- ваемых брагоректификационных установках выход ректификован- ного спирта должен предусматриваться не менее 98,5%, как это достигнуто на многих передовых предприятиях. В заключёние можно сделать вывод, что при выборе типа бра- горектификационной установки следует руководствоваться в пер- 322
вую очередь не только теплотехническими показателями, но и тех- нологическими и эксплуатационными (качество спирта, его вы- ход, условия эксплуатации, стабильность работы, отсутствие сверх- нормативных потерь и др). Представляет интерес определение вклада каждого усложнения в получаемый экономический эффект и выбор на этой основе рациональной схемы брагоректификацион- ной установки. В настоящее время мы не располагаем всеми дан-"] ными, необходимыми для полной объективной 'оценки того или ? иного типа установок. Техника безопасности при эксплуатации ректификационных установок I Техника безопасности при эксплуатации ректификационных ус- тановок определяется тем, что пары спирта и сопутствующих ему примесей, в том или ином количестве содержащиеся в воздухе, яв- ляются токсичными и в определенных соотношениях 'с воздухом образуют пожаро- и взрывоопасную смесь. В табл. 33 приведены огне- и взрывоопасные свойства спирта и примесей и предельно допустимые концентрации (ПДК) их в воз- духе; установленные санитарными нормами. Согласно классификации огнеопасных жидкостей спирт и его примеси относятся к I классу. ’ Табл и да 33 Огне- и взрывоопасные свойства спирта и его примесей и предельно допустимые концентрации их в воздухе Продукты Температура, °C Пределы взрываемости в смеси с воздухом, % об. ПДК, мг в 1 м» воздуха кипения вспыш- ки самовос- пламенения нижний верхний Спирты Метиловый 64,7 -|-8 475 5,5 37,0 5 Этиловый 78,3 +9 404 3,6 19,0 1000 Пропиловый 97,2 -|-23 400 2,02 13,5 100 Изобутиловый 108,1 +28 438 . 5,89 7,3 10 Изоамиловый 128—132 -j-50 327 1,07 5,0 10 Эфиры Муравьиноэтиловый 54,8 —22 370 2,7 16,4 100 Уксусноэтиловый 77,2 +2 400 3,55 16,8 200 Уксуснометиловый 57 —15 470 3,6 12,8 100 Уксуснопропиловый 101,6 и —- — —- — 200 Уксуснобутиловый 116,5 29 450 2,27 14,7 200 Уксусноизоамиловый 138,0 36 430 0,2 4,35 100 Уксусный альдёгид 20,8 —— — 4,0 57,0 5 Акролеин 52,5 — — Т" — 0,7 323
Строительство и оборудование помещений ректификационных отделений следует вести со строгим соблюдением норм и правил пожарной безопасности для зданий, относящихся к категории А. По взрывоопасности ректификационные отделения относятся к классу В-1А. В ректификационном отделении необходимо контролировать и предупреждать образование взрывоопасных концентраций паров спирта. Контроль за содержанием паров спирта в воздухе осу- ществляется с помощью сигнализатора СГГ или СКВ-ЗМ с газо- анализатором. По достижении предельно допустимой концентра-» ции спирта в воздухе помещения прибор' сигнализатора включа- ет принудительную вентиляцию, а при дальнейшем повышении ее — звуковой сигнал (сирену) и отключает сеть электропитания. Воздушники для отвода неконденсирующихся газов из спиртолову- щек должны быть Выведены за пределы ректификационного отде- ления и снабжены огневыми предохранителями. Помещение должно иметь надежно работающую приточно-вы- тяжную вентиляцию, оснащено устройствами для автоматического пожаротушения (паром, пеной или диоксидом углерода), а также средствами пожаротушения. Электропроводка, электродвигатели и пусковые устройства к ним допускаются только во взрывозащищенном исполнении. В процессе эксплуатации ректификационных установок! запре- щается: работать с подтеками спирта в сальниках, трубопроводах, флан- цевых соединениях и других элементах установки; применять открытый огонь, выполнять работы с нагретыми ме- таллическими предметами (паяльниками), с оборудованием и ин- струментом, способным дать искру; хранить в ректификационном отделении самовоспламеняющие- ся материалы; превышать избыточное давление в аппаратуре выше значения, установленного в паспорте завода-изготовителя; проводить чистку отдельных аппаратов ректификационных ус- тановок во время их работы. Перед ремонтом установки или отдельных ее элементов необ- ходимо тщательно провести стяжку спирта из установки, промыв- ку и пропаривание водяным паром колонн, дефлегматоров, кон- денсаторов, холодильников, трубопроводов и т. д. Перед сварочными работами внутри ректификационного отде- ления необходимо: закончить стяжку спирта из установки не менее чем за 2 ч до начала сварки; полностью удалить спирт из установки, контрольных снарядов и спиртоприемного отделения в спиртохранилище; тщательно провентилировать помещение. При проведении сварочных работ не разрешается вносить в по- мещение ректификации баллоны с кислородом. .324
Для освещения аппаратов внутри при ремонте, чистке и осмот- ре следует применять только низковольтные , переносные лампы (12—24 В), для переносного освещения при эксплуатации уста- новки разрешается пользоваться только электрическим фонарем напряжением 2—3,5 В. Этиловый спирт и его примеси в основном являются диэлект- риками, поэтому при их перемещении возникает статическое элект- ричество. Для предупреждения искрового разряда необходимо обеспечить мероприятия по защите от статического электричества. Все работники производства должны знать и строго соблюдать правила техники безопасности и охраны труда, соблюдать прави- ла технической эксплуатации ректификационного оборудования и необходимой герметизации его.
ПРИЛОЖЕНИЯ Приложение 1 Состав кипящей водно-спиртовой жидкости и образующегося из нее пара и температура кипения при атмосферном давлении (по В. Н. Стабникову и О. Г. Муравской) Состав жидкости Температура ки- пения, °C Состав пара спирт, % мае. спирт, % мол. спирт, % мае спирт, % мол. 1 2 3 4 V 5 0,01 0,004 99,9 0,13 .0,053 0,10 0,004 99,8 1 ,з 0,51 0,15 0,055 99^7 1,95 0,77 0,20 , 0,08 99,6 2,6 , 1,03 0,30 0,12 99,5 3,8 1,57 0,40 0,16 99,4 4,9 1,98 0,50 0,19 99,3 6,1 2,48 0,60 0,23 99,2 7,1 2,90* 0,70 х0,27 99,1 8,1 3,33 0,80 0,31 99,0 9,0 3,72 0,90 0,35 , 98,9 9,9 4,12 1 ,00 . - 0,39 98,75 10,75 . 4,51 2,00 0,79 97,65 19,7 8,76 3,00 1,19 96,65 27,2 12,75 4,00 1 ,61 95,8 33,3 16,34 , 5,00 2,01 94,95 37,0 18,ва 6,00 2,43 94,15 41,1 21 ,45 7,00 2,86 93,35 44,6 23,95 8,00 .. 3,29 92,6 47,6 26,21 9,00 3,73 91,9 50,0 1 28,12 10,00 4,16 91,3 52,2 29,92 11,00 4,61 90,8 54,1 31,55 12,00 5,07 90,2 55,8 33,06 13,00 ... 5,51. 89,7 57,4 34,51 14,00 5,98 89,2 58,8 35,83 15,00 6,46 88,75 60,0 36,98 16,00 6,86 88,3 61,1 38,05 17,00 7,41 87,9 62,2 39,16 ( 18,00 7,95 87,6 63,2 40,18 19,00 8,41 87,4 64,3 41 ,27 20,00 8,92 87,0 65,0 42,09 21,00 9,42 86,7 65,8 42,94 22,00 9,93 86,4 66,6 43,82 23,00 10,43 86,2 67,3 44,61 24,00 11,00 85,95 68,0 45,41 25,00 11,53 85,7 68,7 46,08 26,00 12,08 85,2 69,3 47,49 ' 27,00 .. 12,64 85,2 69,8 47,49 28,00 13,19 85,0 70,3 40,08 29,00 13,88 84,8 70,8 48,68 30,00 14,35 84,7 71 ,3 49,27 31 ,00 14,95 84,5 71,7 49,77 32,00 15,55 83,3 72,1 50,27 33,00 16,16 84,2 72,5 50,78 34,00 16,77 83,95 72,8 51,27 326
Продолжение приложения 1 Состав жидкости Температура, ки- пения, °C Состав пара спирт, % мае. спирт, % мол. \ /• спирт, % мае. спирт, % мол. 1 2 V 3 4 • 'V 5 35,09 17,41 83,75 73,2 51,67 36,00 18,03 83,7 , 73,5 52,04 37,00 18,68 83,5 73,8 ; , .52,43 38,00 19,34 83,4 74,00 52,68 39,00 20,00 , 83,3 74,3 53,09 40,00 20,68 .83,1 74,6 53,46 41,00 21,38 82,95 74,8 53,76 42,00 , 22,07 82,78 75,1 54,12 43,00 22,79 82,65 75,4 54,53 44,00 23,51 82,5 75,6 54,80 45,00 24,25 82,45 75,9 55,22 46,00 25,00 82,35 76,1 _ 55,48 47,00 25,75 82,3 76,3 . 55,75 48,00 26,53 82,15 76,5 55,03 49,00 27,32 82,0 76,8 56,44 50,00 28,12 81,9 77,0, 56,71 - 51 ,00 28,93 81,8 77,3 57,12 52,00 29,80 81,7 ' 77,5 57,41 53,00 30,61 81,6 77,7 57,70 54,00 31 ,47 81 ,5 78,0 58,1,1 55,00 32,34 , 81 ,4 78,2 , .58,39 56,00 33,24 81 ,3 78,5 58,78 57,00 34,16 81 ,25 78,7 59,10 58,00 35,09 81,2 79,0 59,55 59,00 36,02 81,1 79,2 59,84 60,06 36,98 81,0 79,5 60.29 61 ,00 37,97 80,95 79,7 60,58 62,00 38,95 80,85 80.0 61,02 63,00 40,00 80,75 80,3 61 ,44 64,00 41 ,02 80,65 • 80,5 61,76 65.00 42,09 . 80,6 80,08 62,22 66,00 40,17 80,5 81,08 62,52 67,00 44,27 , 80,45 81,3 62,99 68,00 45,41 ’ 80,4 81 ,6 63,43 69,00 46,55 80,3 • 81 ,9 63,91 70,00 47,72 80,2 82,1 64,21 71 .00 48,92 80,1 82,4 64,70 72,00 50,16 80,0 82,8 65,35 73,00 51,39 79,95 82,1 65,81 74,00 52,68 79,85 83,4 66,28 75,00 54,00 79,75 83,8 66,93 76,00 55,34 79,75 83,8 66,93 77,00 56,71 79,70 84,8 68,07 78,00 58,11 79,65 84,9 68.76 79,00 59,55 79,55 85,4 69,59 80,00 61,02 79,5 85,8 70,29 81,00 62,52 79,4 86,3 71.14 32,00 64,05 79,3 86,7 71 ,86 83,00 65,64 79,2 87,2 72,71 •84,00 67,27 79,1 87,7 73,61 85,00 68,92 78,95 88,3 74,69 86,00 70,62 78,85 88,9 75,81 87,00 72,36 78,75 89.5 76,93 88,00 74,15 78,65 90,1 ' 78,00 89,00 75,99 78,6 90,7 79,26 30,00 77,88 78,5 91 ,3 80,42 01 ,00 79,82 78,4 92,0 81,73 92,00 81,82 78,3 92,65 83,15 93,00 83,87 78,27 93,4 84,70 94,00 85.97 78,2 94,2 86,40 95,00 88,15, 78,18 95,05 88,25 95,57 89,41 78,15 95,57 89 ,41 327
ьо Приложение 2 oo г Зависимость между равновесным содержанием этилового спирта в жидкой (X, % мол.) и паровой (К, % мол.) фазах при давлении р, кПа р«101,3 ри=50,6 р-=25,33 р=НЗ,33 Расчетная формула X А В X А В X А В X Л в 0—23 0,01495 0,0773 — — — — — — — — — Г=Х/(ЛХ+В) 23—55 0,395 45,52 20—33 0,41 45,60 20—27 0,47 45,20 20—27 0,47 46,00 ' 55—66,5 0,5087 39,27 33—49 0,37 46,90 27—51 0,38 47,63 27—51 0,38 48,37 66,5—82 0,6548 29,56 49—59 0,47 42,07 51—65 0,43 42,53 51-65 0,47 43,70 82—89,4 0,8113 .15,08 59—74 0,57 36,20 65—74 0,58 36,04 65—74 0,58 36,58 г=лх+в 74—80 0,62 32,52 74—80 0,64 30,85 74—80 0,63 32,88 80-88 0,82 16,49 80—88 0,78 20,38 80—88 0,74 24,10
Приложение 3 Расчетные формулы для определения коэффициентов испарения примесей как функции от содержания этанола (в % мол.) в трехкомпонентной смеси этанол—вода—примесь (по Г. К. Дроговозу) Уксусный альдегид Х=40,29—1,821Х+0,0308Х2—0.00017Х»; Кротоновый альдегид Х=61,134/Х+0,009Х—0,51; Диацетил К=73,91/Х4-0,0147Х—0,67; Этилацетат Х=238,79/Х+0,0219Х—2,55; Этилпропионат Х= —42,684X4-80,43/X—0,0082X4-1,1; Этилизовалерианат Х=85,39/Х—0,045X4-0,00035X4-1,11; Иа„а„„ПЯ1Юга„ /Х<22% Х=(—845,3/Х2)+(486,16/Х)—0,627Х—30,25; Изоамилацетат (Х>22% Х=(1126/Х2)4-(53,3/Х)4-0,00998Х—1,086; Триэтиламин Х=(186,56/Х2)+(261,05/Х)—1,96; Изоамилол* Х=29,83е~0>0"зх+1,5; Фурфурол* Х=18,2е-0 1 °°4Х+0,13; Метанол* Х=3,61е_°’0314Х. * В % мае.
Приложение 4 Температура (t9 °C), скрытая теплота испарения (г, кДж/кг) и энтальпи я пара (/, кДж/кг) при различном давлении (р, кПа) Содержа- ние спирта = 196 >—101 > ==Б0,6 р =25,3 р = 12,7 в паре, % мае. t г / t г I t г I t г I t г I 0 119,6 2202 2704 100,1 2257 2676 81,6 2303 2644 65,3 2345 2618 50,5 2382 2593 10 118,6 2064 2581 99,0 2114 2541 80,5 2160 2497 64,3 2198 2475 50,0 2232 2441 20 117,4 - 1922 2428 97,6 1972 2393 79,5 2437 2770 63,2 2056 2329 48,9 2085 2296 30 115,9 1780 2323 96,0 1834 2252 78,1 1876 2203 62,1 1909 2184 47,8 1938 2146 40 114,2 1642 2163 94,0 1691 2088 76,8 1731 2052 * 61,0 1767 2027 46,6 1792 1985 50 111,7 1503 2013 91,4 1553 1920 75,0 1591 1905 59,8 . 1620 1865 45,4 1645 1825 60 108,0 1369 1862 88,5 1415 1756 72,3 1449 1752 57,0 1478 1697 41,8 - 1499 1657 70 102,0 1238 1696 84,8 1277 1582 68,2 1310 1596 53,0 1336 1531 41,0 1352 1491 80 98,2 1101 1516 80,6 1143 1403 _65,0 1168 1440 50,0 1189 1350 37,3 1196 1313 90 97,0 963 1341 78,9 996 1234 63,7 1022 1289 49,0 1042 1186 34,9 1055 1154 100 95,7 821 1129 78,3 854 1064 62,7 879 1142 47,0 896 1022 34,7 904 993
СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ 1. Александров И. А. Ректификационные и абсорбционные аппараты ^Методы расчета и основы конструирования). — М.: Химия, 1978. — 280 с. 2. Александров И. А. Перегонка и ректификация в нефтепереработке.— М.: Химия, 1981.—352 с. 3. Б а г а т у р о в С. А. Основы теории и расчета перегонки и ректификации — М.: Химия, 1974.—440 с. 4. Гельперин Н. И. Основные процессы и аппараты химической техноло- гии.— М.: Химия, 1981.—812 с. , . 5. Гладилин Н. И. Руководство по ректификации спирта.—М.: Пище- иромиздат, 1952. — 450 с. 6. Грязнов В., П. Практическое руководство по ректификации спирта,— М.: Пищевая промышленность, 1968.—191 с. 7. Инструкция по определению, производственных мощностей спирто- вых заводов,-М.: ЦНИИТЭИпищепром, 1976.-18 с. 8. Мандельштейн М. Л. Автоматические системы управления техноло- гическим процессом брагоректификации. — М,: Пищевая промышленность, 1975.— 239 с. 9. Матвеенко П. С., С т а б н и к о в В. Н. Струйные аппараты в пище- вой промышленности.— М.: Пищевая промышленность, 1980.—224 с. 10. Мальцев П. М. Технология бродильных производств—\2-q изд., пе- рераб. и доп.—.М.: Пищевая промышленность, 1980.—560 с. 11. Николаев А. П. Оптимальное проектирование и эксплуатация браго- ректификационных установок.— М.: Пищевая промышленность, 1975.—183 с. 12. Оборудование спиртовых заводов; под ред. С. П. Колоскова.— М.: Пищевая промышленность, 1975.—295 с. 13. Павлов К. Ф., Ром анков П. Г., Носков А. А. Примеры и зада- чи по курсу процессов и аппаратов химической технологии. — Л.: Химия, 1981.— 560 с. 14. Процессы и аппараты пищевых производств/[В. Н. Стабников, В. Д. Попов, В. М. Лысянский, Ф. А. Редько].— М.: Пищевая промышленность, 1976.—663 ,с. 15. Регламент производства спирта из крахмалистого сырья; Ч. II. Бра- торектификация. — М.: ЦНИИТЭИпищепром, 1978.— 192 с. 16. Регламент производства спирта из мелассы, Ч. II. Брагоректифика- ция. —Киев: УкрНИИСП, 1973. —202 с. 17* Реконструкция спиртовых заводов (Технологическое проектирова- ние); под ред. Ц. С. Цыганкова, — Киев: Техника, 1978.— 208 с. 18. Справочник по производству спирта (Сырье, технология и конт- роль).— М.: Легкая и пищевая промышленность, 1981.—336 с. 19. Справочник работника спиртовой промышленности; под ред. П. В. Рудницкого. — Киев: Техника, 1972. — 377 с. 20. Стабников В. Н. Перегонка и ректификация спирта.—М.: Пищевая 'промышленность, 1969.—455 с. 21. С т aj б н и к о*в В. Н., Р о й т е| р И(. ML, П р о ц к> к Т. Б. Этиловый спирт. — М.: Пищевая промышленность, 1976.—271 с. 22. Стабников В. Н. Ректификационные аппараты.— М.: Машинострое- ние, 1965.—356 с. 23. Стабников В. Н. Расчет и конструирование контактных устройств ректификационных и абсорбционных аппаратов.— Киев: Техника, 1970. — 207 с. 331
24. Стабников В. Н., Николаев А. П., Мандельштейн М. Л. Ректификация в пищевой промышленности. Теория процесса, машины, интенси- фикация.—М.: Легкая и пищевая промышленность, 1982. — 232 с. 25. Технология спирта; под ред. В. А. Смирнова. — М.: Легкая и пи- щевая промышленность, 1981.—416 с. 26. Технологическая инструкция по производству спирта, пищевога крахмала, хлебопекарных и кормовых дрожжей и углекислоты на спиртовых заводах.— М.: ЦНИИТЭИпищепром, 1972.—143 с. 27. Циганков П. С. Монтаж i експлуатащя брагоректификащйних уста- новок.— КиТв: Техшка, 1970. — 208 с. 28. Ц ы г а н к о в П. С. Новое в ректификации этилового спирта. — М.: ЦНИИТЭИпищепром, 1973.—44 с. 29. Анистратенко В. А. Прямоточные контактные устройства брагорек- тификационных установок.—М.: Легкая и пищевая промышленность, 1983.— 159 с. 30. Интенсификация спиртового производства./В. А. Маринченко, П. С. Цыганков, В. Н. Швец, С. Р. Тодосийчук, А. Н. Кривчун,— К.: Техника^ 1983. — 128 с. 31. Справочник по производству спирта. Оборудование, средства меха- низации и автоматизации/[Ю. П. Богданов, В. Н. Зотов, С. П. Колосков и др.],. — М.: Легкая и пищевая промышленность^ 1983.— 480 с.
ОГЛАВЛЕНИЕ От автора i........................................................... 3 Введение ............................................................. 5 Глава I. Классификация ректификационных установок.....................21 Сырцевые ректификационные установки ।........................22 Установки для ректификации спирта-сырца..........................26 Установки для ректификации спирта-сырца периодического дейст- вия ..........................................................27 Установки для ректификации спирта-сырца непрерывного дейст- вия ..........................................................29 Брагоректификационные установки (БРУ).............................34 Принципы построения схем брагоректификационных установок . 35 Брагоректификационные установки косвенного действия ... 35 Брагоректификационные установки прямого действия ... 47 Брагоректификационные установки полупрямого действия . . 47 Брагоректификационные установки с дополнительными колоннами 48’ Брагоректификационные установки, работающие под разреже- нием .........................................................52 Брагоректификационные установки, работающие под избыточным давлением ....................................................61 Брагоректификационные установки, работающие в сочетании с выпарными установками.........................................63 Ректификационные установки для получения абсолютного спирта . . 64 Ректификационные установки для разгонки головной фракции и от- гонов ликерно-водочного производства..............................66 Ректификационные установки для разгонки сивушного масла ... 68 Ректификационные установки с термокомпрессией.....................69 Глава II. Конструкции ректификационных колонн и методы их рас- чета .............................................................: 70 Контактные устройства.............................................70 Оценка эффективности контактных устройств.....................74 Выбор контактных устройств....................................76 Расчет ректификационных колонн....................................78 Выбор технологической схемы...................................79 Выбор способа обогрева.................,......................79 Выбор способа орошения........................................79 Материальный баланс.....................................81 Соотношение потоков пара и жидкости и определение необходимо- го числа теоретических тарелок.................................83 Тепловой баланс............................................. 92 Гидравлический расчет.........................................94 Глава III. Анализ работы бражных колонн..............................100 Минимальная величина парового потока ....................... 104 Оптимальная величина избытка пара...........................105- Расчет расхода пара на обогрев колонны.......................106 Связь между расходом пара и необходимым числом тарелок . . 107 Оптимальная величина допустимых потерь спирта с бардой . . 111 33&
Влияние температуры бражки на стоимость отгбнки спирта из бражки....................................................... J12 Определение фактического расхода пара . . ' . . . . . ИЗ Оптимальное проектирование и эксплуатация бражных колонн . 115 Глава IV. Анализ работы эпюрационных колонн . . . . . . . 117 Распределение концентраций спирта по тарелкам эпюрационной колонны...................................................120 Влияние различных факторов на извлечение примесей . . . 127 Работа эпюрационной колонны в случае подачи воды для гидроселекции ...............................................136 Расчет расхода пара на эпюрацию.........................143 Сравнительная оценка различных приемов эпюрации . , . 145 Определение фактического расхода пара ....... 150 Методика расчета эпюрационных колонн . . . . 151 Оптимальное проектирование и эксплуатация эпюрационных колонн ।...........................> ,.....................156 Глава V. Анализ работы спиртовых колонн 159 Распределение концентраций спирта по тарелкам спиртовой колонны.......................................................161 Величина избытка флегмы................................ . . 164 Расчет расхода пара на спиртовую колонну......................166 Определение производительности спиртовых колонн . . . . 168 Влияние концентрации питания на производительность спиртовой колонны........................................................173 Определение фактического числа флегмы.................... . 176 Распределение концентраций примесей по высоте спиртовой ко- лонны и условия их выделения . ' . . . ...................178 Экспериментальные исследования процессов, происходящих в спиртовой колонне................................... . . . 187 Методика расчета спиртовых колонн . . . ' . . . . 196 Оптимальное проектирование и эксплуатация спиртовых колонн . 204 Глава VI. Анализ работы колонн окончательной очисткц . . . . 206 Условия' выделения примесей в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации ............................... 207 Условия выделения примесей в колонне окончательной очистки, работающей в режиме повторной ректификации....................210 Методика расчета колонн окончательной очистки .... 213 Глава VII. Анализ работы колонн для выделения спирта из головной фракции............................................................ 21S Глава VIII. Анализ работы сивушных колонн . . . . . . . 221 Схемы включения сивушных колонн .. . . . . . . . 222 К анализу работы сивушной колонны.............................224 Расчет сивушных колонн........................................225 Глава IX. Выделение сивушного масла ................................. 226 Теоретические основы жидкостной экстракции....................226 Аппараты для выделения сивушного масла водной экстракцией . 232 Устройства для кондиционирования сивушного масла ; . . . 235 Глава X. Теплообменная аппаратура ректификационных установок . . 237 Подогреватели бражки........................................237 Дефлегматоры................................................244 Конденсаторы ...............................................251 Холодильники ............................................. 254 Испарители (кипятильники) ..................................... 258 Подогреватели спирта-сырца . . . . . ,................264 334
Глава XI. Вспомогательное оборудование ............................264 Насосы, эжекторы, вакуум-насосы...............................265 ' Отбойные устройства, ловушки.................................267 Сепараторы....................................................269 Ловушки спирта................................................270 Бардо- и лютероотводчики, гидрозатворы........................270 Гидравлические парорегуляторы..................................273 Вакуум-прерыватели . . <...............................275 Пробные холодильники ........................................ 276 , Фонари, фильтры...................,..........................277 Глава XII. Контроль и автоматизация ректификационных установок 278 < Контрольно-измерительные приборы и основные средства автома- тизации .................................................. . Системы автоматического регулирования ректификационных ус- тановок .................................................. Глава XIII. Эксплуатация ректификационных установок . . . . Размещение, монтаж,) испытание . ............. Подготовка ректификационных установок к эксплуатации Пуск ректификационных установок........................... Оптимизация режима работы ректификационных установок . Эксплуатация ректификационных установок................... Расход пара и воды на ректификационные установки Выход продуктов ректификации ............................. Потери спирта при ректификации ......... Сравнительная оценка брагоректификационных установок Техника безопасности при эксплуатации ректификационных ус- тановок .................................................. Приложения ........................................................ Список рекомендуемой литературы.................................... 27S 280 284 284 295 296 299 306 312 315 315 319 323. 326 331
ПЕТР СЕМЕНОВИЧ ЦЫГАНКОВ РЕКТИФИКАЦИОННЫЕ УСТАНОВКИ СПИРТОВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ Редактор А. И. Ковалевская Художник М. В. Носов Художественный редактор В. А. Чуракова Технический редактор О. Г. Трийченко Корректоры И. В. Мельникова, М. А. Шегал ИБ № 1438 Сдано в набор 09.08.83. Подписано в печать 05.07.84. Т-14522. Формат бО.ХЭО’Лв. Бумага типографская № 2. Литературная гарнитура. Высокая печать^. Объем 21 ,rt). л!. Усд. п. л. 21. Усл. 'кр.-отт. 21,25. Уч.-изд, л. 23,0. Тираж 3300 экз- Заказ № 652. Цена 1 р. 30 к. Издательство «Легкая и пищевая промышленность», 113035, Москва, М-35, 1-й Кадашевский пер., 12. Московская типография № 6 Союзполиграфпрома при Государственном комитете СССР по делам издательств, полиграфии и книжной торговли. 109088, Москва, Ж-88, Южнопортовая ул., 24.