Author: Васильева Г.Ф.
Tags: производство пищевых жиров и масел пищевые жиры и масла, маргарин химическая технология химические производства пищевая промышленность жиры
ISBN: 5-901065-20-4
Year: 2000
Text
ДЕЗОДОРАЦИЯ МАСЕЛ
И ЖИРОВ
Васильева Г.Ф.
Дезодорация масел и жиров (Предисловие д.т.н.
Н.С.Арутюняна) — СПб: ГИОРД, 2000. — 192 с.
ISBN 5-901065-20-4
Представлены последние достижения в технике, технологии и иссле-
довании процесса дезодорации. Приводятся методы и примеры расчёта
основного оборудования. Рассмотрено влияние технологических пара-
метров и конструкции аппаратов на экономичность работы установок и
на качество готового продукта.
Книга предназначена для инженерно-технических работников пред-
приятий масложировой промышленности и проектно-конструкторских
организаций, может служить учебным пособием студентам и аспиран-
там пищевых вузов.
УДК 664.34
ББК 35.782
ISBN 5-901065-20-4 © ЗА0 ГИОрд 2000
Дезодорация является решающим и завершающим процессом в слож-
ной технологии рафинации масел и жиров.
Основное назначение дезодорации — удаление одорирующих веществ,
определяющих вкус и запах, свойственный различным видам масел и жи-
ров. Дезодорация позволяет получить на завершающей стадии рафинации
масла и жиры высшей категории качества, предназначенные для непосред-
ственного употребления в пищу.
Однако, этим не ограничивается задача дезодорации. Только на стадии
дезодорации достигается удаление целого ряда высокотоксичных веществ,
переходящих в масло при извлечении его из масличных семян. К таким ве-
ществам относятся бензпирены (образующиеся в результате горения топ-
лива, при пожарах и т.п.), накапливающиеся в воздухе и почве, а также вы-
сокомолекулярные химические соединения — средства защиты растений
— пестициды. Эти вещества и продукты их метаболизма усваиваются рас-
тениями и накапливаются в жиросодержащих тканях масличных семян. И,
наконец, токсичными являются продукты окисления масел и жиров.
Высокая токсичность указанных и других веществ привела к необходи-
мости использования для пищевых целей только рафинированных дезодо-
рированных масел и жиров.
В развитых странах зарубежья уровень потребления рафинированных
дезодорированных масел и жиров высок — 90% и более, в России этот уро-
вень ниже 50% и достигается в значительной степени поставкой таких про-
дуктов по импорту.
Наличие в России неограниченного рынка растительных масел и жи-
Ров, а также значительных ресурсов масличного сырья для их производ-
ства, возросшие требования к качеству масложировой продукции и прежде
всего масла, требует быстрого совершенствования действующих масложи-
ровых предприятий и создания новых мощностей, что позволит освобо-
дить Российский рынок от иностранной зависимости.
Для успешного решения этого необходима исчерпывающая информа-
ция о современном мировом уровне техники и технологии масложирового
Производства вообще, рафинации и дезодорации в частности. Это важно,
поскольку в России в последние годы практически прекратились исследо-
вания и конструкторские разработки новых линий и установок.
Монография Васильевой Г.Ф. представляет несомненный интерес, так
как удачно сочетает широкую научно-техническую информацию и науч,
ные обобщения применительно к инженерной практике. Это первая в оте-
чественной специальной литературе работа, в которой воедино сведены
теория и практика промышленной дезодорации. В неё включены результа-
ты собственных исследований автора, приведены некоторые расчёты.
Изложенные в монографии материалы позволяют более глубоко познать
физическую и физико-химическую сущность высокотемпературной дезо-
дорации, определить перспективные направления дальнейшего совершен-
ствования технологии и аппаратурного оформления процесса в условиях
оптимального контакта острого пара и жира при глубоком вакууме.
Поэтому книга представляет интерес для научных работников, инжене-
ров-технологов и инженеров-конструкторов, работающих в реальном про-
изводстве и над созданием новых машин и аппаратов для масложировой
технологии.
Работа отличается последовательным, ясным изложением материала,
написана на современном уровне, доступна для понимания широкого кру-
га читателей: научных работников, инженеров, а также специалистов со
среднетехнической подготовкой в области технологии масел и жиров. Книга
может быть рекомендована для студентов и аспирантов пищевых вузов по
специальности «Технология переработки пищевых жиров».
Арутюнян Н.С.
Доктор технических наук
Заслуженный деятель науки и техники
Профессор МГУПП
Оглавление
к
ВВЕДЕНИЕ ....................................................9
ГЛАВА 1. СОСТАВ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ И ЖИРОВ
1.1. Триглицериды и сопутствующие им природные
компоненты ........................................11
1.2. Чужеродные примеси ...........................16
1.3. Вещества, придающие вкус и запах .............18
1.4. Органолептическая оценка масел и жиров .......24
1.5. Основные физико-химические показатели.........30
ГЛАВА 2. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ПРОЦЕССА ДЕЗОДОРАЦИИ
МАСЕЛ И ЖИРОВ
2.1. Фазовое равновесие жидких смесей..............32
2.2. Перегонка с водяным паром ....................33
2.3. Отклонения от законов, действующих в идеальных смесях ... 36
2.4. Методы определения давления пара жирных кислот
и триглицеридов....................................37
2.5. Выражение состава фаз.........................42
2.6. Расчёт процесса дезодорации ..................45
2.7. Математическое моделирование процесса ........47
ГЛАВА 3. ПАРАМЕТРЫ И АППАРАТУРНОЕ ОФОРМЛЕНИЕ
ПРОЦЕССА ДЕЗОДОРАЦИИ
3.1. Параметры процесса дезодорации ...............52
3.2. Дезодорация, совмещённая с отгонкой жирных кислот..55
3.3. Возможные побочные реакции....................60
3.4. Установки периодического действия ............64
3.5. Установки непрерывного и полунепрерывного действия.67
3.6. Способы нагрева масла.........................78
3.7. Контроль и автоматическое регулирование работы
установок..........................................84
Г вида-s
ГЛАВА 4. ГИДРОДИНАМИЧЕСКИЙ РЕЖИМ РАБОТЫ
ДЕЗОДОРАТОРОВ
4.1. Гидродинамика в аппаратах разных типов. Общие
сведения............................................87
4.2. Барботажные аппараты с равномерным распределением
пара................................................93
4.3. Барботажные дезодораторы со струйными камерами
и пластинчатой насадкой ............................Юо
4.4. Влияние примесей на эффективность дезодорации .....104
4.5. Регулирование подачи острого пара. Методика расчёта
расхода............................................106
ГЛАВА 5. ВАКУУМНЫЕ УСТАНОВКИ ДЕЗОДОРАТОРОВ
5.1. Пароэжекторные вакуумные насосы ...................111
5.2. Механические вакуумные насосы......................116
5.3. Конденсаторы вакуумных насосов.....................119
5.4. Расчёт конденсаторов ..............................123
5.5. Особенности монтажа и эксплуатации вакуумных насосов .. 133
5.6. Испытания установок дезодорации на герметичность ..136
5.7. Измерение давления ................................138
ГЛАВА 6. АППАРАТЫ ДЛЯ УЛАВЛИВАНИЯ ЖИРОВОГО
ДИСТИЛЛЯТА
6.1. Характеристика парогазовой смеси, удаляемой из
дезодоратора ..................................... 140
6.2. Механизм осаждения частиц..........................143
6.3. Конструкция аппаратов .............................146
6.4. Расчёт скруббера ..................................149
6.5. Состав улавливаемых веществ и их использование ....155
ГЛАВА 7. ОЧИСТКА СТОКОВ ДЕЗ ОД ©РАЦИОННЫХ УСТАНОВОК
7.1. Требования к показателям оборотной и сточной воды .161
7.2. Методы очистки воды................................163
7.3. Пути уменьшения объёмов и степени загрязнения воды .... 168
ПРИЛОЖЕНИЕ .......................................................172
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ..................................179
ВВЕДЕНИЕ
Дезодорация масел и жиров является завершающей стадией рафинации
и имеет своей целью получение обезличенных по вкусу и запаху продуктов.
Дезодорация представляет собой дистилляционный процесс, осуществля-
емый в токе водяного пара в условиях вакуума и высокой температуры.
Жиры занимают важное место в питании человека. По рекомендации
Института питания АМН России потребление растительных масел и жи-
ров, включая маргарин и майонез, должно составлять на душу населения
13 кг в год. В 1980... 1990-х и последующих годах фактическое потребление
составляло на душу населения 9... 10 кг в год. Масла и жиры, входящие в
состав маргариновой продукции и используемые в производстве майонеза
и консервной продукции, в обязательном порядке подвергаются дезодора-
ции. В последние десятилетия этот процесс приобрёл особое значение так-
же для масел, потребляемых непосредственно в пищу. Это обусловлено тем,
что, во-первых, из-за неблагоприятных условий произрастания масличных
культур в отдельные годы (в некоторых регионах) получаемые из них масла
приобретают несвойственный данному виду неприятный вкус и запах, а во-
вторых, в маслах присутствуют следы хлорорганических пестицидов, 3,4-
бензпирена и микотоксинов, полное удаление которых возможно только в
процессе дезодорации.
В развитых странах в продажу поступает растительное масло только в
Дезодорированном виде. При этом доля масел, направляемых на производ-
ство маргариновой продукции, майонеза и разных видов соусов, велика и
Достигает в отдельных странах Европы 80...90% всего потребления расти-
тельных масел.
В России вырабатываются, в основном, следующие пищевые масла: под-
солнечное, кукурузное, соевое, рапсовое, льняное, горчичное, арахисовое.
В Средней Азии преимущественно производится и перерабатывается хлоп-
ковое масло. Из всего объёма вырабатываемых пищевых масел около 45%
(в натуральном и гидрированном виде) направляется на производство мар-
гарина, 10% — в производство майонеза и 45% реализуется в виде нерафи-
нированного и рафинированного масел, причём только часть рафиниро-
ванных масел выпускается в дезодорированном виде.
В целях увеличения выпуска дезодорированных масел отечественные
предприятия оснащаются высокопроизводительными установками дезодо-
рации разных типов. Установки разных фирм имеют собственные конст-
руктивные решения отдельных узлов, которые ими запатентованы. В на-
стоящей монографии представлены сведения о последних достижениях в
технике и технологии дезодорации, касающиеся способов нагрева масел
рекуперации тепла, улавливания дистиллята, создания разрежения. Рас-
смотрено влияние этих особенностей на качество масла и экономичность
работы установок.
Особое внимание уделено методам математического описания процес-
сов и расчёта оборудования. Приводятся примеры расчёта, которые позво-
ляют не только овладеть их методикой, но и проанализировать влияние
различных факторов на основные размеры аппаратов и эффективность их
работы. Здесь впервые представлены расчёты гидродинамических парамет-
ров процесса, что позволяет оценить условия контакта пара-носителя с
маслом в дезодораторах разных типов.
Автор считает своим долгом выразить благодарность докт. техн, наук
Р. Л. Перкелю, работы которого помогли проведению исследований (гл.1),
канд. техн, наук В. С. Мачигину за ряд существенных замечаний по
содержанию гл.7, а также канд. хим. наук М. Н. Пульцину, оказавшему
неоценимую помощь как на стадии изучения процесса, так и в научном
редактировании монографии.
Автор хранит светлую память о своём руководителе Б.Я.Стерлин,
которая вдохновила на этот труд.
ГЛАВА!
СОСТАВ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ И ЖИРОВ
1.1. Триглицериды и сопутствующие им природные
компоненты
Масла и жиры* представляют собой смесь триглицеридов высших жир-
ных кислот (до 98...99%) и сопутствующих им компонентов. Кроме того, в
незначительных количествах могут присутствовать посторонние примеси
— соединения, проникающие в растения из почвы, воды и воздуха, про-
дукты жизнедеятельности плесеней, поражающих масличные семена, а так-
же остатки растворителей, реагентов и сорбентов, используемых в процес-
се получения, переработки и очистки масел.
Очистка масел, предшествующая дезодорации, направлена на макси-
мальное удаление из них вредных примесей, жирных кислот и соединений,
наличие которых при высокотемпературной дезодорации препятствует по-
лучению обезличенного по вкусу дезодорированного масла или отрицатель-
но влияет на другие показатели. Ктаким соединениям относятся, в частно-
сти, фосфолипиды. Они не выдерживают высокотемпературной обработ-
ки, а продукты их превращения отрицательно влияют на качество масла и
способствуют образованию нагара на теплопередающих поверхностях.
Триглицериды — это сложные эфиры глицерина и жирных кислот. Они
имеют общую формулу:
О
О ХС—R1
R^-C7 CH2-OZ
О—CH
хсн2-о
ХС—R3
________ о"
Растительные жиры получают в процессе гидрогенизации растительных масел; образующийся при
этом твердый салообразный продукт имеет название саломас (сало из масла). — Прим. авт.
12 Глава 1. Состав и физико-химические свойства растительных масел и жиров
где R1, R2, R3 — углеводородные радикалы жирных кислот. Триглицериды
масел и жиров различаются по составу входящих в них жирных кислот и по
расположению этих кислот (а или 0) в молекуле. Жирные кислоты тригли-
церидов наиболее распространённых пищевых масел одноосновны и име-
ют неразветвлённую цепь с чётным числом атомов углерода. Насыщенные
жирные кислоты имеют формулу СпН2пО2, ненасыщенные — СпН2п2тО2, где
л — число углеродных атомов, т — число двойных связей в молекуле.
Примером насыщенной кислоты может служить стеариновая (окта-
декановая) кислота — С18Н36О2, структурная формула которой:
СООН
5
а олеиновая (дис-9-октадеценовая) кислота — С18Н34О2 — пример моно-
ненасыщенной кислоты и её структурная формула:
СООН
Формулы основных жирных кислот и их молекулярные массы приведе-
ны в приложении 1 (табл. 3).
Формула триглицерида, в состав которого входят два углеводородных
радикала стеариновой кислоты (в а и а'-положении) и один радикал олеи-
новой кислоты (в 0-положении) приведена ниже:
В маслах содержатся также моно- и диглицериды и свободные жирные
кислоты, как следствие неполного синтеза при произрастании масличных
культур, либо в результате гидролиза триглицеридов.
Свободные жирные кислоты. Состав свободных жирных кислот (СвЖК)
природных масел близок к жирнокислотному составу глицеридов [64], а
для нерафинированных гидрированных жиров существенно отличается от
него.
I ].Триглицериды и сопутствующие им природные компоненты 13
По данным работы [85] среди СвЖК саломаса преобладает стеариновая
^слота (35...42%); меньше содержится олеиновой (25...38%) и линолевой
(4..-7%) кислот. Результаты анализов представлены в табл. 1.1.
Таблица 1.1.
Жирнокислотный состав гидрированных жиров, % массы
Компоненты Мири- стиновая Пальми- тиновая Стеари- новая Олеи- новая Линоле- вая
Глицериды 1 14...20 5...7 52...57 15...25
СвЖК 1 15...26 35...42 25...38 4...7
Преобладание насыщенных кислот среди СвЖК гидрированных жиров
(в среднем более 60%) объясняется, во-первых, тем, что скорость гидриро-
вания СвЖК выше, чем триглицеридов, а, во-вторых, тем, что при высо-
кой температуре отщеплению подвергаются в первую очередь насыщенные
кислоты, которые занимают в глицеридах преимущественно а-положение.
При нейтрализации гидрированного масла раствором каустической соды
состав СвЖК изменяется. Например, если до нейтрализации соотношение
(олеиновая + линолевая):пальмитиновая:стеариновая кислоты в гидриро-
ванном масле составляет 36:24:40, то после обработки раствором каустика
концентрации 60...70 г/л соотношение становится равным 46:14:40.
Неомыляемые вещества. В группу неомыляемых веществ включаются те
соединения, которые в условиях стандартной методики омыления жира эк-
страгируются из омыленной массы петролейным или диэтиловым эфиром
и затем при сушке не улетучиваются. В этой группе, наряду с действитель-
но неомыляемыми веществами, оказываются и некоторые продукты рас-
щепления сложных соединений, имевшихся в масле и разрушившихся при
омылении (например, спиртовые компоненты восков).
В неомыляемой фракции оказываются вещества, имеющие провитамин-
ные или витаминные свойства: каротиноиды, в том числе провитамин А,
стеролы* (включая стериды), токоферолы (витамин Е).
Основные компоненты неомыляемых веществ в маслах представлены
в табл. 1.2.
Стеролы представляют собой циклические спирты состава С28Н46О,
Ц8Н48О и С2Д0О с молекулярной массой от 399 до 415 и температурой плав-
ления 140... 170°С. Значительная часть стеролов в маслах находится в форме
эфиров с жирными кислотами (стеридов). В подсолнечном рафинирован-
ном масле доля стеридов составляет 25...50% от суммы стеролов, в хлопко-
В химической литературе принят также термин стерины, например — холестерин, фитостерин, эрго-
стерин и пр. — Прим. ред.
.1
Глава I. Состав и физико-химические свойства растительных масел и жиров
j 1 Триглицериды и сопутствующие им природные компоненты
Таблица 1.2.
Состав фракции неомыляемых веществ ряда масел, % от массы масла [80, T.VI]
Компонент Кокосовое Кукурузное Оливковой - '''Пальмовое Подсолнечное Рапсовое Соевое Хлопковое
Токоферолы 0,002...0,014 0,06—0,113 о,ооз..То^4? - — 0,042—0,110 0,044...0,089 0,085—0,145 0,083.-0,099
Стеролы 0,14...0,23 0,80—1,40 0,10... 0,42 0,06-.0,26 0,22—0,58 0,52—1,10 0,23—0,58 0,36—0,47
4-метилстеролы 0,02 0,07—0,10 0,02.. .0,04 0,04 0,15—0,19 0,03 0,07 0,04
Тритерпеновые спирты 0,02.-0,07 0,11 0,10...0,30 0,02...0,03 0,05—0,08 0,03—0,20 0,02...0,08 0,05—0,08
Углеводороды — 0,10 — — 0,04...0,07 0,10—0,17 0,05...0,06 0,05—0,06
в том числе сквален 0,002 0,02...0,04 0,14...0,92 — 0,010 0,080 0,010...0,020 0,007—0,010
вом — до 35%. Поскольку молекулярная масса стеридов выше, чем стеро-
лов, то и летучесть их меньше.
Воски. Воски растительного происхождения состоят преимущественно
из эфиров высших жирных спиртов и высших жирных кислот. Они содер-
жат насыщенные кислоты с числом атомов углерода от 18 до 32 (преоблада-
ют С22, С24, С26, С28, С32). В прессовом подсолнечном масле содержится
0,05...0,1% восков, в экстракционном — 0,08...0,4%. В условиях процесса
дезодорации воски практически нелетучи, поскольку имеют большую мо-
лекулярную массу (число углеродных атомов в среднем более 50).
Токоферолы (витамин Е) представляют собой циклические спирты об-
щей формулы С29Н50О2(а-токоферол), С28Н48О2 (0, у) и С27Н46О2 (6-токофе-
рол). Молекулярная масса соответственно от 431 до 416. Температура кипе-
ния а-токоферола 225...230°С при давлении 1,3 Па (0,01 ммрт.ст.).
Углеводороды. Среди углеводородов имеются насыщенные и ненасыщен-
ные, с чётным и нечётным числом углеродных атомов. Особую группу со-
ставляют каротиноиды, в молекулах которых сочетаются углеродные цик-
лы и цепи.
В подсолнечном и хлопковом маслах присутствуют н-алканы с длиной
цепи 14...31 атомов углерода (см. табл. 1.3).
При дезодорации среднецепочечные углеводороды частично удаляют-
ся. Показано [36, 39], что в одорирующих веществах погонов молекуляр-
ной дистилляции подсолнечного масла и саломаса углеводороды составля-
ют 15...30% (нормальные и с разветвлённой цепью).
Углеводороды с разветвлённой цепью представлены скваланом и сква-
леном [74]. Последние присутствуют в незначительных количествах в под-
солнечном, хлопковом, соевом маслах (0,01...0,02%), в несколько больших
количествах в рапсовом (до 0,08%) и оливковом (0,14...0,92%).
Ароматических углеводородов в подсолнечном и хлопковом масле об-
наружено 3,1... 11,6 мг/кг, причём основное количество (2,7... 10,7 мг/к.г} со-
ставляют моноциклические углеводороды.
Таблица 1.3.
Состав алифатических углеводородов в хлопковом и подсолнечном
маслах, мг/кг [72]
Число углеродных атомов Хлопковое рафиниро- ванное Подсолнечное
После фильтр- пресса нейтрализован- ное, промытое и высушенное дезодори- рованное*
14 — 2,0 1,6 1,5
15 2,1 3,1 2,4 2,0
16 3,2 2,2 2,0 1,8
17 6,3 4,1 3,7 3,4
18 3,1 4,0 3,6 3,4
19 2,2 3,7 2,0 1,8
20 2,1 2,8 2,5 2,5
21 2,3 3,9 3,5 3,1
22 1,5 7,1 6,5 6,1
23 5,7 7,3 6,9 6,7
24 4,8 5,5 5,2 4,8
25 11,3 7,2 7,2 7,0
26 7,6 6,2 5,5 5,4
27 16,2 8,7 8,3 8,2
28 5,8 3,9 3,7 3,6
29 15,1 16 18,3 18,2
30 2,8 2,2 2,3 2,3
31 8,1 9,5 13,5 13,7
Сумма 100,2 99,4 98,7 95,5
* Температура дезодорации 185...210“С, давление 1,3 кПа (Юммрт. ст.)
16
Глава 1. Состав и физико-химические свойства растительных масел и жиров
Каротиноиды относятся к группе полиненасыщенных углеводородов тер-
пенового характера, их эмпирическая формула С40Н56. Массовая доля ка-
ротиноидов составляет 0,4... 1,8 мг/кг в подсолнечном и 16...39 мг/кг в со-
евом маслах. В условиях процесса дезодорации они практически нелетучи.
1.2. Чужеродные примеси
Основными источниками попадания в масла и жиры чужеродных ве-
ществ являются сельскохозяйственные химикаты (пестициды и др.), хими-
ческие реагенты (каустическая сода, катализатор, сорбент), применяемые
в процессе рафинации и переработки масел, а также материалы технологи-
ческого оборудования.
Из сельскохозяйственных химикатов в первую очередь следует упомя-
нуть хлорорганические пестициды (ХОП). Это ДДТ (ранее очень популяр-
ный, а ныне запрещённый), ГХЦГ, альдрин, дильдрин и другие. Они прак-
тически нерастворимы в воде, но растворимы в большинстве органических
растворителей, а также в жирах и маслах. Свойства некоторых пестицидов
приведены в табл. 1.4. Обратим внимание, что при 126°С давление пара геп-
тахлора значительно выше, чем жирных кислот С]6 и С18.
Таблица 1.4.
Характеристика хлорорганических пестицидов [60, 61]
Пестицид Химическое название Брутто- формула Мол. масса Давление пара/при температуре, мПа/'С
ГХЦГ 1,2,3,4,5,6-гексахлор- циклогексан С6Н6С16 290,6 1,3/20
дат 4,4’-дихлордифенил- трихлорметилметан С,ДС15 354,5 0,025/20
Гептахлор 1,4,5,6,7,8,8-гептахлор- 4,7-эндометилен- За,4,7,7а-тетрагидро- инден С1ОН5С17 373,3 39/25 (6500/126)
Согласно исследованиям [67], более половины промышленных образ-
цов нерафинированного подсолнечного и соевого масла содержат менее
0,2 мг/л ХОП. Загрязнённость хлопкового масла несколько выше. Установ-
лено, что в процессе щелочной нейтрализации содержание ХОП снижает-
ся в среднем на 30%, причём степень их удаления существенно увеличива-
1.2. Чужеродные примеси 17
ется с повышением концентрации щелочного раствора. Поскольку хлоп-
ковое масло обрабатывается более концентрированными растворами каус-
тической соды, чем подсолнечное и соевое, то и степень удаления ХОП для
него более высокая.
Дальнейшее снижение содержания ХОП происходит при сушке масел
(на 20...30%) и в процессе дезодорации (на 80...96%, в зависимости от пара-
метров процесса и начального их содержания) [67].
3,4-бензпирен (БП) — полициклический углеводород, имеющий канце-
рогенные свойства. По данным [31, 32] в маслах содержится 0,5... 15 мкг/кг
БП (обычно 1...5 мкг/кг). В процессе гидрогенизации масел он частично
претерпевает химические превращения, а частично уносится током водо-
рода; за счёт каждого из механизмов удаляется до 40% начального количе-
ства БП. При дезодорации БП удаляется практически полностью.
Металлы попадают в масла при контакте последних с оборудованием и
катализаторами в результате химического взаимодействия со свободными
жирными кислотами. В нерафинированных маслах, содержащих фосфо-
липиды, значительная доля металлов находится в составе фосфолипидов;
поэтому после гидратации и рафинации содержание металлов в маслах
снижается в 5... 10 раз. В рафинированных маслах железа содержится
1,5...3,5 мг/кг, а меди — 0,05...0,07 мг/кг.
Содержание металлов в нерафинированном саломасе приведено в
табл. 1.5.
Таблица 1.5.
Содержание металлов в гидрированном жире, поступающем
на рафинацию [6]
Катализатор гидрирования Массовая доля, мг/кг
никеля железа меди
Никель на кизельгуре 1,8...5,4 0,3...1,7 отс.
Никель-медный в смеси 6,3...13,0 1,0...2,9 0,3...0,5
с никелем на кизельгуре Никель-медный 7,0...15,2 1,5 ...2,4 2,6...6,0
Примеси металлов оказывают отрицательное влияние на стабильность
масел и жиров при хранении, причём наибольшую опасность представляет
медь. При содержании меди 0,05 мг/кг стабильность жира при 98°С снижа-
ется в два раза; подобное действие наблюдается при содержании железа
0,60 мг/кг, хрома 1,2, никеля 2,2 и алюминия 50 мг/кг. Предельно допусти-
мая концентрация (ПДК) железа и меди в рафинированных дезодориро-
ванных маслах и жирах — 1,5 и 0,1 мг/кг соответственно. Массовая доля
18 Глава 1. Состав и физико-химические свойства растительных масел и жиров
никеля в рафинированных гидрированных жирах, направляемых на дезо-
дорацию, должна быть не более 0,7 мг/кг. Основная масса никеля находит-
ся в виде солей жирных кислот, то есть в виде никелевого мыла, раствори-
мого в жире.
Особую группу составляют вещества, которые образуются в результате
заражения масличных семян микроорганизмами (в частности, микотокси-
ны), а также соединения тяжелых металлов (ртуть, олово, хром).
Микотоксины — продукты метаболизма плесневых (мицелиальных) гри-
бов. Последние способны развиваться на подсолнечнике и других маслич-
ных культурах в период роста растений, созревания и хранения семян. ПДК
микотоксинов в семенах находится в пределах 0,5...5 мг/кг в зависимости
от вида плесневых грибов [93]. Плесневые грибы, обладая высокой фер-
ментативной активностью, вызывают гидролиз липидов. Среди продуктов
жизнедеятельности плесневых грибов находятся ядовитые и тёмноокрашен-
ные соединения. Масла, получаемые из семян, поражённых плесенями, ха-
рактеризуются высоким кислотным числом — до 15 мг КОН на 1 г масла,
имеют тёмный цвет, горький вкус и неприятный запах. Щелочная обработ-
ка, промывка и обработка сорбентом не всегда позволяют добиться улуч-
шения вкуса и запаха таких масел (без применения дезодорации).
В неблагоприятных условиях созревания (высокая влажность) растения
чаще всего поражаются белой и серой гнилью, аспергиллой, альтенарией; в
засушливых зонах распространены ризопус и вертицеллёз.
1.3. Вещества, придающие вкус и запах
Вкус и запах масел образуется в результате сочетания самых разнообраз-
ных соединений, которые присутствуют обычно в незначительных количе-
ствах. В процессе извлечения и переработки масел нативные одорирующие
вещества претерпевают некоторые изменения; при этом могут образовы-
ваться труднолетучие соединения. При щелочной и адсорбционной рафи-
нации часть веществ, создающих комплексное ощущение вкуса и запаха,
частично удаляется в результате сорбции раствором мыла (соапстоком) и
адсорбентами; в то же время масло иногда приобретает новый привкус
(например, мыльный или землистый).
Среди веществ, придающих вкус и запах маслам и жирам, имеются низ-
комолекулярные и полиненасыщенные жирные кислоты, природные эфир-
ные масла, среднецепочные алифатические альдегиды и кетоны, ненасы-
щенные углеводороды и другие соединения. Каждое из этих соединений
обладает различной степенью воздействия на органы вкуса и обоняния.
В связи с этим введено понятие так называемой пороговой концентрации
— минимальной концентрации вещества, растворённого в воде или, напри-
1.3. Вещества, придающие вкус и запах 19
мер, в обезличенном по вкусу и запаху масле, которая может быть обнару-
жена органолептически.
Пороговые концентрации ощущения запаха некоторых органических
соединений приведены в табл. 1.6 и 1.7. Они свидетельствуют, что среди
рассмотренных классов соединений альдегиды и кетоны могут быть об-
наружены при наименьших концентрациях. Их присутствие ощущается
при содержании в масле менее миллионной доли. Пороговые концентра-
ции ощущения запаха в водных растворах существенно ниже, чем в мас-
ляных.
Таблица 1.6.
Пороговая концентрация ощущения запаха некоторых веществ
в хлопковом масле [38]
Соединение Пороговая концентра- ция, мг/кг Соединение Пороговая концентра- ция, мг/кг
Углеводороды 1,8-нонадиен 11
Нонан 650 2,4-нонадиен 9
1-гексен 0,02 Замещённые
1-октен 2 фураны
1-нонен 9 2-метилфуран 27
1-децен 7 2-этилфуран 8
1-пентин 0,7 2-пропилфуран 6
1-гексин 0,2 2-бутилфуран 10
1-нонин 5 2-пентилфуран 2
1-децин 4 2-винилфуран 1
1,3-гексадиен 2 Спирты
1,5-гексадиен 0,5 1-гексен-3-ол 0,5
Цис,цис-2,4- 1-гептен-З-ол 3
гексадиен 3 1-октен-З-ол 0,9
Цис,транс-2,4- 1-нонен-З-ол 1,3
гексадиен 30 2-нонен-4-ол 12
Транс,транс- 2,4-гексадиен 1,4-гептадиен 1,3-октадиен 1,4-октадиен 2,4-октадиен 1,3-нонадиен 38 9 20 15 12 12 Кетоны 1-бутен-З-он 1-пентен-З-он 1-гексен-З-он 1-гептен-З-он 1-октен-З-он 0,2 0,02 0,005 0,007 0,1
20
Глава 1. Состав и физико-химические свойства растительных масел и жиров
Таблица 1.7.
Пороговая концентрация ощущения запаха алифатических альдегидов
в масле и воде [35]
Наименование Содержание в масле, мг/кг Содержание в воде, мкг/кг Отношение в воде : в масле
Гексаналь 0,12 4,5 1: 27
2-Гептеналь 1,5 13 1: 115
Нонаналь 1 1 1 : 1000
2-Ноненаль 0,15 0,08 1 : 1900
2-Деценаль 1,2 0,3 1 : 4000
В таблице 1.8 приведены результаты оценки дегустационной комиссией
из 20 человек характера запаха отбелённого хлопкового масла при внесе-
нии в него некоторых алифатических углеводородов.
Таблица 1.8.
Характеристика запаха хлопкового масла при внесении в него
углеводородов [38]
Наименование Содер- жание в масле, мг/кг Средняя оценка по 10-балль- ной шкале Характер запаха
Нонан 1000 6,5 Масляный, бобовый
Нонан 2000 5,7 Травяной, неизвестный
1-нонен 8 5,8 Масляный, окисленный,
ореховый
1-нонен 32 4,7 Окисленный
1-гекс ин 0,5 3,2 Масляный, резинистый
1-децин 5 4,8 Масляный, бобовый
1,3-нонадиен 8 6,7 Масляный, окисленный, бобовый
1,3-нонадиен 32 5,1 Масляный, окисленный
1,3-гексадиен 5 5,7 Масляный, окисленный
Контрольный образец (без углеводорода) — 7,2 Масляный, ореховый
Аналогичная оценка была проведена другими авторами для растворов
некоторых жирных кислот, альдегидов и кетонов в воде. Результаты приво-
дятся в табл. 1.9.
13. Вещества, придающие вкус и запах
21
Таблица 1.9.
Пороговая концентрация ощущения вкуса и запаха некоторых
веществ в воде, в миллионных долях по объёму [73]
Соединение Органолептические показатели Пороговая концентрация, мкл/л
запах вкус запах вкус
Кислоты
Уксусная Острый Кислый 40 200
Пропионовая Цветочный Плесени 0,4 0,6
Масляная Гнилостный Прогорклого масла 1,5 2,5
Изомасляная Плесени 2 3
Валериановая Затхлый Горький 5 7
Капроновая Зелени Гнилостный 1 1
Каприловая Альдегиды Плесени Прогорклого масла 3 3
Этаналь (уксусный) Фруктовый Сладкий 0,08 0,08
Пропаналь Резины Резины 0,35 0,35
Пропеналь (акролеин) Затхлый Гнилостный 0,4 0,5
Бутаналь (масляный) Фруктовый С горчинкой 0,7 1
2-бутеналь (кротоновый) Эфирный Прелого зерна 1 1,5
Гептаналь Кетоны Мыла Фруктовый 0,005 0,005
Пропанон (ацетон) Эфирный Эфирный 130 150
2,3-бутандион (диацетил) Затхлый Гнилостный 0,1 0,1
В образовании соединений, обладающих запахом, большую роль игра-
ют окислительные превращения. При термическом окислении масел вна-
чале образуются длинноцепочные алканоны-2; с увеличением длитель-
ности и повышением температуры окисления образуются короткоцепоч-
ные и среднецепочные карбонильные соединения. Так, в результате окис-
ления подсолнечного масла при 150°С в течение 5 ч преимущественно об-
22
Глава 1. Состав и физико-химические свойства растительных масел и жиров
разуются алканали С2...С]Р алкенали С7, С8, С1Р а также алкдиенали С7 и
С12[103].
Предшественниками карбонильных соединений являются перекисные
соединения; при термическом окислении гидроперекисей образуются гек-
саналь, 2-гептаналь и 2,4-декадиеналь.
Гидрирование масел проводится при температуре около 200°С и сопро-
вождается реакциями, которые приводят к появлению специфического са-
ломасного запаха. В работе [97] было показано, что запах гидрированного
подсолнечного масла обусловлен альдегидами С10...С12, кетонами, низко-
молекулярными жирными кислотами и продуктами распада свободного и
связанного глицерина. Некоторые из этих соединений имеют пороговую
концентрацию ощущения вкуса и запаха менее 1 мг/кг.
Специфический запах гидрированного соевого масла, согласно [46],
обусловлен наличием альдегидов С9. Запах гидрированного арахисового
масла по данным работы [101] обусловлен /ирднс-2-ноненалем.
Предшественниками образующихся альдегидов являются изолинолевые
кислоты. За счёт миграции двойных связей в процессе гидрирования обра-
зуется до 40% позиционных изомеров линолевой кислоты, этиленовые связи
которых отделены более чем одной метиленовой группой.
Влияние качества масличных семян и режимов получения и очистки ма-
сел и жиров на накопление одорирующих веществ нашло отражение в рабо-
тах [36, 39, 104]. Исследования проводились с использованием установки
молекулярной дистилляции, изучался состав фракций, отгоняемых из гид-
рированных жиров и масел при давлении 0,13 Па, толщине плёнки жира
3 мкм и температурах от 30 до 200°С.’ В ходе опытов основная часть паров
конденсировалась на поверхности конденсатора при 4О...6О°С, оставшаяся
— в охлаждаемой ловушке. Первая была названа дистиллятом, вторая — одо-
рирующими веществами (их соотношение для саломаса составляло 10:1, а
для масел выше). Такое деление несколько условно; например, высшие жир-
ные кислоты, практически не имеющие запаха, находились в обеих фрак-
циях. В ходе молекулярной дистилляции подсолнечного масла с кислотным
числом 0,2 мг КОН/г во фракции одорирующих веществ, полученной при
30... 150°С (выход 100 мг/кг масла) содержалось 4% жирных кислот, а в полу-
ченной при 151...200°С (выход 170л<г/кг масла) — 7%. В одорирующих ве-
ществах саломаса массовая доля жирных кислот была существенно выше.
Показано, что при получении подсолнечного масла из семян с повы-
шенной дефектностью содержание одорирующих веществ в нём существен-
но возрастало (табл. 1.10).
* Молекулярная дистилляция отличается от простой высокотемпературной дистилляции тем, что отдель-
ные компоненты жидкости испаряются при температуре более низкой, чем температура кипения жид-
кой смеси. Диффузия летучих компонентов смеси из жидкой фазы обеспечивается благодаря малой
толщине плёнки жидкости. При этом массы отогнанных компонентов пропорциональны произведению
давления пара данного компонента на квадратный корень из его молекулярной массы. — Прим. авт.
1.3. Вещества, придающие вкус и запах
23
Таблица 1.10.
Выход одорирующих веществ в процессе молекулярной дистилляции
подсолнечного масла [36]
Одорирующие вещества (30...200 “С) * Масса, мг/кг масла
из низко- дефектных семян из семян с повышенной дефектностью
Всего 300 465
в т.ч. углеводороды 87 111
в т.ч. кислородсодержащие соединения 213 354
из них карбонильные соединения 173 246
Исследования, проведённые на гидрированных жирах, показали, что
режим гидрирования в значительной мере влияет как на общее количе-
ство, так и на соотношение отдельных компонентов одорирующих ве-
ществ, присутствующих в саломасах. Применение отработанного катали-
затора и неочищенного циркуляционного водорода способствует накоп-
лению высококипящих компонентов, в том числе карбонильных соеди-
нений (табл. 1.11).
Таблица 1.11.
Выход одорирующих веществ в процессе молекулярной дистилляции
подсолнечного саломаса [39]
Образец саломаса Масса, мг/кг саломаса
всего в том числе по фракциям, °C
до 80 81.„120 121...180
I 269 170 63 36
II 581 226 117 238
III 1070 390 480 200
Такой саломас трудно поддаётся дезодорации, поскольку для достаточ-
ного удаления одорирующих веществ необходимы повышенные требова-
ния к параметрам процесса.
Динамика изменения суммарного содержания карбонильных соедине-
ний на стадиях получения, транспортировки и рафинации пищевого сало-
маса представлена (поданным [83]) ниже.
24
Глава 1. Состав и физико-химические свойства растительных масел и жиров
Карбонильное число гидрированного масла (мкмоль/г)
на различных этапах его получения (средние значения)
Рафинированное масло .........................2,0
Гидрированный жир:
после фильтрации в автоклавном отделении ..5,5
перед рафинацией ..........................9,8
Рафинированный жир ...........................9,4
Дезодорированный жир..........................8,2
Как видно, в саломасе содержится значительно больше карбонильных
соединений, чем в масле, подаваемом на гидрирование. Возможно основ-
ное их количество представлено нелетучими димерными триглицеридны-
ми молекулами, включающими карбонильные группы. О таких соедине-
ниях упоминается в [96].
Окислению триглицеридов способствует высокая температура фильтра-
ции саломаса в автоклавном отделении (часто выше 120° С) и присутствие в
нём следов катализаторных металлов. В ходе рафинационных процессов
накопления карбонильных соединений в пищевом саломасе не отмечено.
1.4. Органолептическая оценка масел и жиров
Вкус и запах масел и жиров является для потребителя одним из главных
показателей. Если продукт соответствует стандарту по физико-химическим
свойствам, но имеет неприятный вкус или запах, он не будет пользоваться
спросом у населения. В связи с этим органолептическая оценка качества
масел и жиров непосредственно на предприятии имеет большое значение.
Практическое применение органолептической оценки требует выпол-
нения ряда требований, основные из которых:
— подбор дегустаторов, обладающих развитыми обонянием и способно-
стью воспринимать вкус;
— определённые условия проведения дегустации (оборудование поме-
щения, температура образцов продуктов и другие);
— применение адекватной шкалы оценки, подходящей для данного про-
дукта.
Проверка органолептической чувствительности дегустаторов заключа-
ется в оценке их способности различать четыре основных вкуса (сладкий,
кислый, солёный, горький — проба на вкусовой дальтонизм) и характер
запахов. Вещества для оценки обоняния дегустаторов выбираются направ-
ленно — по роду запахов, характерных для жиров и масел.
Органолептическую оценку продукции может успешно проводить толь-
ко физически здоровый человек, находящийся в состоянии психологичес-
1.4. Органолептическая оценка масел и жиров 25
кого покоя. Количество оцениваемых последовательно проб зависит от ква-
лификации дегустатора, от качества предъявленной продукции. Для пре-
дотвращения быстрого утомления рекомендуется, во-первых, проводить
оценку начиная с обезличенной по вкусу и запаху продукции (дезодориро-
ванные масла и жиры) и заканчивая оценкой маргарина и майонеза; во-
вторых, после каждого образца (или нескольких образцов) следует ополас-
кивать рот тёплой питьевой водой или чаем. Это особенно необходимо при
дегустации высокоплавких жиров.
Во избежание предвзятого подхода дегустаторов при оценке качества
продукции в отдельных случаях практикуют так называемую закрытую де-
густацию. Сущность её состоит в том, что образцы предъявляют членам де-
густационной комиссии под номерами, расшифровку которых проводят
после проведения оценки всех однотипных образцов.
Дезодорированные масла и жиры согласно действующим стандартам дол-
жны удовлетворять следующим требованиям по органолептическим пока-
зателям: подсолнечное, хлопковое, соевое и кукурузное масла идентифи-
цируются как «без запаха, вкус обезличенного масла»; кокосовое — «свой-
ственный данному виду, без горечи и постороннего запаха и привкуса»; рап-
совое — «свойственный дезодорированному рапсовому маслу, без посто-
ронних запаха и вкуса». Пищевой дезодорированный саломас марок I, II
должен быть «без вкуса и запаха», кондитерский жир (марка III) — «без по-
сторонних привкуса и запаха».
В 60-х годах для оценки вкуса и запаха дезодорированных жиров была
принята 50-балльная шкала [80, т.З], приведённая ниже:
— без вкуса и запаха ...................... 47...50 баллов;
— вкус дезодорированного жира
с едва заметным отклонением .................43...46 баллов;
— вкус дезодорированного жира
со слабо выраженным привкусом ............41...42 балла;
— нечистый (по вкусу) ..................... 30...40 баллов.
По данной шкале образец, получивший оценку менее 41 балла, считался
Нестандартным по вкусу и запаху. Эта шкала не отражает оттенков вкуса и
запаха, которые свойственны маслам и жирам. Более полно запах жиров и
масел можно характеризовать с помощью принятой в мировой практике
шкалы Flavor nomenclature and standards Committee (см. табл. 1.12), которая
была разработана American Oil Chemist’s Society.
Органолептическая оценка вкуса и запаха пищевых масел и жиров по
своему существу субъективна, даже при участии в ней опытных дегустато-
ров. Вопрос о разработке объективных методов ставится давно, однако до
Настоящего времени он не решён и поиск инструментальных методов оп-
ределения качества пищевых продуктов продолжается.
26
Глава 1. Состав и физико-химические свойства растительных масел и жиров
Таблица 1.12.
Шкала балловой оценки дезодорированных масел, принятая
в мировой практике
Органолептические показатели Оценка, баллы
Идеальный 10
Трудно идентифицируемые следы вкуса 9
Вкус ореха свежий, неиспорченный 8
Бобовый, маслянистый 7
Сырой, окисленный, затхлый, запах сорной травы, плесневелый 6
Выраженная реверсия вкуса, горький, резиновый привкус 5
Выраженная прогорклость 4
Сомнительный, рыбный запах 3
Интенсивный неприятный вкус и запах 2
Отталкивающий вкус и запах 1
Общеизвестны попытки характеризировать эффективность дезодорации
по степени снижения кислотного и перекисного числа. Однако перекис-
ное число даёт представление о протекании окислительных процессов, но
не коррелирует с органолептической оценкой жира непосредственно пос-
ле дезодорации. Иногда эффективность дезодорации дополнительно харак-
теризуют с помощью коэффициента поглощения при 232 и 268 нм, что даёт
возможность оценить содержание в маслах диенов и триенов — вторичных
продуктов окисления.
При оценке качества дезодорированного саломаса наибольший интерес
представляет определение содержания в нём карбонильных соединений,
поскольку именно альдегиды составляют основу специфического саломас-
ного запаха. Влияние процесса дезодорации на изменение содержания кар-
бонильных соединений в гидрированных жирах было изучено как в произ-
водственных условиях, так и в опытах на лабораторной установке (рис. 1.1).
Значения карбонильного числа (мкмолъ/г) в пробах саломаса, направляе-
мого на установку дезодорации непрерывного действия и дезодорирован-
ного саломаса на выходе из неё, представлены ниже.
До дезодорации 8,2 9,2 9,2 10,0 10,2 10,5 10,7
После дезодорации 6,7 8,4 8,2 9,5 9,7 9,3 9,9
Степень снижения карбонильного числа зависит от температуры про-
цесса. Так, при дезодорации на лабораторной установке одного и того же
исходного образца саломаса при температуре 205,210 и 220°С дезодорат имел
1.4. Органолептическая оценка масел и жиров
27
Рис. 1.1 .
Лабораторная установка дезодорации масел: 1 — колба с электрообогревом; 2,4 —
термометры; 3 -генератор пара с капилляром; 5—сборник погонов; 6, 7—охлаж-
даемые ловушки
карбонильное число соответственно 8,2, 8,1 и 8,0 мкмоль/г (при начальном
значении 9,0). Органолептическая оценка была более высокой для салома-
са, который дезодорировался при более высокой температуре.
В процессе дезодорации масел (например, подсолнечного) карбониль-
ное число не снижается, как для саломаса, а, напротив, несколько возрас-
тает. Очевидно, при дезодорации протекают два разнонаправленных про-
цесса: с одной стороны происходит отгонка низкомолекулярных карбониль-
ных соединений, с другой — превращение первичных термонестабильных
продуктов окисления во вторичные, к которым относятся карбонильные
соединения.
Иногда при хранении дезодорированных масел (особенно соевого) от-
вечают некоторую реверсию* вкуса и запаха. Причиной реверсии является
Недостаточная полнота удаления одорирущих веществ, а также контакт с
кислородом воздуха в процессе дезодорации, что происходит при подсосе
воздуха через неплотности в аппаратуре.
Реверсия — возврат вкуса и запаха, присущих недезодорированному маслу или жиру. — Прим. авт.
Таблица 1.13.
Показатели качества дезодорированных масел и жиров'
Показатели
ПОДСОЛ- нечное хлопковое
в/с 1 сорт салатн^
Прозрачность прозрач- про- про- про?
ное, без зрач- зрач- зрач-
осадка ное ное ное
Запах и вкус без запаха, вкус обезли-
Цветное число:
— мг иода, не более 10 — — —
— в красных единицах при 35 жёлтых, не более — 7 10 10
Кислотное число, мг КОН, не более 0,4 0,2 0,2 0,3
Нежировые примеси (отстой по массе), %, не более Фосфорсодержащие вещества, %, не более: отсутствие 1 1
— в пересчёте на стеароолеолецитин — в пересчёте на Р2О5 отсутствие
Массовая доля влаги и летучих веществ, %, не более 0,1 0,1 0,1 0,2
Мыло (качественная проба) отсутствие
Иодное число 125...145 101. ..116 не норм»' руюта
Неомыляемые вещества, %, не более 1 1 1 1
Температура вспышки экстракционного масла, °C, не ниже Температура плавления саломаса, °C (для саломаса и кокосового масла) Температура застывания саломаса, °C Твёрдость при 15°С, г/см 234 234 232
Массовая доля глицеридов, твёрдых при 20°С, %
Массовая доля никеля, мг/кг, не более Показатель преломления при 40°С не регламентируется
“Стандарты периодически пересматриваются, при этом нормы по отдельным показателям могут ме-
няться
Масла Саломас
соевое кукуруз- ное кокосовое рапсовое марка I марка II марка III (кондитерский жир)
про- зрачное прозрач- ное, без осадка прозрачное при 40°С прозрач- ное не нормируется • в расплавленном состоянии прозрачный
ценного наела *1 белое *2 жёлтое, без вкуса и запаха при 15°С от белого без посторонних привкусов и запаха от белого
12 20 с желто- ватым допускается зеленова- до светло-жёлтого (допускается серо- до светло- коричневого
— — оттенком при 15°С тый оттенок ватый оттенок)
0,3 0,4 от 0,5 сутствие 0,4 0,2 | 0,2 не опрев 0,4 [еляется
0,05 0,004 0,05 не норми- руются 0,05 не определяется
0,1 0,1 0,15 0,1 отсутств 0,1 ие 0,1 о,з
120... 140 111...133 не более 12 112...118 62...82 62...82 60...70
0,8 1 0,6 0,7...1,2 н е опрел еляется
215 полного плавления 22...29 консистен- ция мягкая при 15...20°С н 31...34 не onpej 160. 29. е опрел 32...36 теляется ..320 .37 (е ляется 34,0...36,5 не ниже 29 не менее 550 не нормируется
не регламентируется | 1,448... 1,450 | 0,7 0,7 0,7
^Свойственный данному виду, без горечи и посторонних запаха и привкуса
Свойственный дезодорированному рапсовому маслу, без посторонних запаха и вкуса
30 Глава 1. Состав и физико-химические свойства растительных масел и жиров
При длительном хранении масел и жиров в них появляются вкус и за-
пах, не совпадающие с первоначальным, характерным для данного вида
масла (например, горький или рыбный). Горький вкус масел обусловлен про-
дуктами окисления линолевой и линоленовой кислот, в частности, гидро-
перекисями. Реверсия вкуса соевого масла и прогорклый вкус возникают
при образовании жирных кислот С4—С8, альдегидов С5-С9, а также 2-геп-
танона и пентанона [71]. Вкус и запахрыбьего жира, как известно, обуслов-
лен жирными кислотами с четырьмя и шестью двойными связями.
Рафинированные дезодорированные масла, предназначенные для непос-
редственного употребления в пищу, в соответствии с требованиями стан-
дартов выпускаются в розничную торговлю в расфасованном виде. Гаран-
тийные сроки хранения со дня розлива для различных видов масел состав-
ляют, в месяцах: подсолнечное — 4, рапсовое — 1,5, рапсовое «Новое» — 4,
соевое — 1,5, горчичное — 3, хлопковое — 3, хлопковое «Салатное» — 12.
Эти сроки были установлены в ходе специальных опытов по хранению ма-
сел промышленных партий, выработанных из семян среднего качества.
Известно, однако, что если дезодорации подвергается масло, полученное
из высококачественных семян, то оно может храниться без сколько-нибудь
заметного изменения вкусовых достоинств значительно дольше приведён-
ных сроков.
Заслуживает внимания также факт, свидетельствующий о важной роли
процесса дезодорации. Установлено, что масла, выработанные из семян с
относительно высоким содержанием дефектных, пораженных микотокси-
нами, и имеющие вследствие этого высокое кислотное число и крайне не-
приятный горький вкус (в неблагоприятные по погодным условиям годы),
сохраняют присущий им неприятный вкус на всех этапах рафинации, вклю-
чая сорбционную обработку. Только в процессе дезодорации удаётся полу-
чить из них удовлетворительный по вкусу и запаху продукт, в котором от-
сутствует горький привкус.
1.5. Основные физико-химические показатели
Физико-химические свойства дезодорированных растительных масел и
дезодорированных жиров определяются главным образом жирнокислотным
составом триглицеридов. Массовая доля разного рода природных примесей
невелика, и влияют примеси преимущественно на цвет и прозрачность ма-
сел. Основные показатели масел и гидрированных жиров, важные для конт-
роля и регулирования процесса дезодорации, а также необходимые при про-
ведении теплотехнических и других расчётов, приводятся в приложении.
Сведения по значениям коэффициента поверхностного (межфазного)
натяжения (о) ограничены. Имеются данные для касторового, оливкового
г
1.5. Основные физико-химические показатели 31
и арахисового масел (на границе с воздухом при 18°С). Например, по дан-
ным справочника [95] для оливкового и арахисового масел коэффициент
поверхностного натяжения равен соответственно 3,31-Ю-2 и 3,28-Ю-2 Н/м.
Для получения необходимых в гидродинамическом расчёте значений по-
верхностного натяжения при других температурах используется следующая
зависимость поверхностного натяжения от температуры [95]:
‘ 2
где: р — плотность жидкости, г!см\
ц — масса моля жидкости, г;
В — имеет значение 2,1г- см1/(с2 К).
Показатели качества дезодорированных масел и жиров, регламентируе-
мые стандартами, приводятся в табл. 1.13.
ГЛАВА 2.
ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ПРОЦЕССА
ДЕЗОДОРАЦИИ МАСЕЛ И ЖИРОВ
2.1. Фазовое равновесие жидких смесей
Перегонка (дистилляция) представляет собой процесс разделения жид-
ких смесей, основанный на различии температур кипения компонентов.
При перегонке смесь нагревается до кипения, а образующийся пар отбира-
ется и конденсируется. Целевым продуктом может быть, как дистиллят (на-
пример, при очистке жирных кислот), так и кубовый остаток (например,
масло или жир в процессе их дезодорации). При необходимости снижения
температуры (обычно для предотвращения разложения) перегонку прово-
дят под вакуумом.
Перегонка жидкостей это массобменный процесс. Переход вещества из
одной фазы в другую при массообмене протекает самопроизвольно и до тех
пор, пока при данных условиях (температуре и давлении) не установится
подвижное (динамическое) фазовое равновесие. В состоянии динамичес-
кого равновесия перенос энергии и массы между фазами в обоих направле-
ниях одинаков.
Фазовое равновесие идеальных растворов описывается законом Рауля,
согласно которому парциальное давление любого компонента в паре над
жидкостью пропорционально давлению насыщенного пара индивидуаль-
ного компонента при данной температуре и его мольной доле в жидкой фазе
(растворе):
A=A,o’xi> (2Д)
где р. — парциальное давление компонента в паре над жидкостью;
/г0 — давление пара чистого (индивидуального) компонента;
х. — мольная доля компонента в жидкости.
Общее давление пара над раствором, состоящим из п компонентов, рав-
но сумме парциальных давлений паров всех компонентов:
(2.2)
2.2. Перегонка с водяным паром 33
На графике рис. 2.1 изображена зависимость давления пара от состава
для двухкомпонентной смеси.
Дистилляцию можно проводить при различном давлении в аппарате. В
связи с этим сравним равновесные изобары для одной и той же системы
жидкость-пар при разных давлениях (рис. 2.2). Из рисунка видно, что при
повышении давления увеличивается температура кипения и уменьшается
отличие сцстава пара от состава жидкости. Следовательно, при снижении
давления в аппарате создаются более благоприятные условия для разделе-
ния смесей с помощью перегонки.
Рис.2.1.
Парциальные (рА и ря) и сум-
марное ) давления пара
в двухкомпонентной системе
Рис.2.2.
Составы равновесных фаз
(х и у) при различных давле-
ниях
Содержание данного компонента в паре над жидкостью определяется
отношением его парциального давления к сумме парциальных давлений
всех компонентов, присутствующих в растворе. Для смесей веществ, нера-
створимых друг в друге или обладающих ограниченной растворимостью,
применяются другие законы, как это будет показано ниже.
2.2. Перегонка с водяным паром
*
в пищевой и химической промышленности широко используется пере-
г°Нка с водяным паром. Она позволяет осуществлять дистилляцию при тем-
пературе более низкой, чем без пара. При перегонке с паром мы имеем дело
34
Глава 2. Теоретические основы процесса дезодорации масел и жиров
с системой, состоящей из компонентов с ограниченной взаимной раство-
римостью.
В случае практически нерастворимых друг в друге жидкостей парциаль-
ное давление пара каждой из них равно давлению её пара при данной тем-
пературе и не зависит от их соотношения, а общее давление пара равно сум-
ме давлений паров обоих компонентов:
Р = Ра + Рв-
Поэтому давление пара над такой смесью достигает значения внешнего
давления (давления в аппарате) при более низкой температуре, чем для каж-
дого из компонентов по отдельности (рис. 2.3).
Для смеси Я из « взаимно растворимых ком-
понентов (пример такой смеси - масло) при
перегонке с паром нерастворимой в них жид-
кости В (воды) уравнение фазового равновесия
имеет вид:
P = ^Pi,A-xi+PB’ (2.3)
/=1
где: р — общее давление;
р.А — парциальное давление z’-го компо-
нента смеси;
х. — мольная доля z-го компонента
смеси;
п — число компонентов смеси;
рв — давление пара воды.
Рис.2.3.
Давление пара взаимно нерас-
творимых жидкостей:
рЛ — давление пара дезодорируемого мас-
ла и входящих в него примесей;^—дав-
ление водяного пара; NA, N8 — число
молей летучих веществ и водяного пара
В этом случае отгоняемые пары при их конденсации будут расслаивать-
ся на воду и смесь растворимых друг в друге компонентов в той же про-
порции, что и в паровой фазе. Соотношение между массами отогнанной
смеси и воды определяется следующим выражением:
п п
^,А ^Pi,AXiMi
Z=1_____ |-1
&В Рв™ в
(2.4)
где: GiA, GB — массы z-ro компонента смеси и воды соответственно;
М., Мв — мольные массы z'-го компонента смеси и воды соответ-
ственно.
Это соотношение называют относительным массовым составом паро-
вой фазы.
2.2. Перегонка с водяным паром 35
Строго говоря, жирные кислоты обладают некоторой растворимостью в
воде и с ростом температуры их растворимость повышается. По данным
W.Ralston, при 60°С в воде растворяется 1,2-10-5 массовых долей пальмити-
новой кислоты и 0,5 -10-5 стеариновой кислоты. Такой незначительной ра-
створимостью, как правило, пренебрегают, полагая воду и жирные кисло-
ты взаимно нерастворимыми.
При перегонке воду подают обычно в виде пара, который контактирует
с перегоняемой жидкостью. В случае, если контакт недостаточно длитель-
ный и равновесного насыщения водяного пара парами отгоняемых веществ
не происходит, при расчёте расхода пара следует ввести поправочный ко-
эффициент (ф). Он характеризует степень приближения к равновесному
(при данной температуре) распределению летучих веществ между маслом и
улетучивающимся паром. Расход острого пара следует увеличить в 1/qp раз
(см. уравнение 2.13). По [8] значение ср определяется поверхностью паро-
вого пузыря (Л), коэффициентом диффузии пара в жидкости (£)) и време-
нем контакта пузыря пара с маслом (т):
ф= 1—e'AD\
(2.5)
Рис.2.4.
[симость расхода пара от температуры сало-
I. Кривые 1 и 2 для давления 0,13 и 0,27 кПа
Например, при пузырьковом режиме барботирования и высоте слоя жира
300 мм экспериментально определённое значение ф составляет 0,8. В соот-
ветствии с [8] ф находится в пределах 0,7...0,9.
Увеличение расхода острого пара оказывает влияние на некоторые пара-
метры, входящие в уравнение 2.5. Так, при увеличении объёма пузыря, со-
кращается время его всплывания, т.е. время контакта с маслом. Зависимость
объёма пузыря от расхода пара имеет сложное описание (подробнее см. гл.4).
Однако физико-химические свойства масел и удаляемых из них компонен-
тов, которые определяют значение коэффициентов диффузии (вязкость, по-
верхностное натяжение и пр.), не меняются при использовании избытка пара.
Увеличение расхода пара
приводит к нежелательному с>кг/4
Увеличению нагрузки на ваку-
умную установку дезодоратора 200
или к увеличению продолжи-
тельности процесса дезодора-
ции. Расчётный расход острого 100
пара в установке непрерывного
Действия производительностью
>3 т/ч в зависимости от темпе- о
Ратуры саломаса и давления в
аппарате приводится на рис. 2.4;
пунктирной линией показан -
Поминальный расход пара. '
36
Глава 2. Теоретические основы процесса дезодорации масел и жиров
Наряду с понижением температуры процесса при перегонке с водяным
паром (что крайне важно для высококипящих и термонестабильных ве-
ществ), подача пара в жидкость имеет другой положительный эффект —
при этом достигается перемешивание жидкости. Оно позволяет избежать
местных перегревов у теплопередающих поверхностей и обеспечивает рав-
номерный нагрев масла при дезодорации.
Дезодорация масел и жиров осуществляется при высокой температуре, а
потому непосредственный контакт с паром (если он насыщенный) может
способствовать гидролизу глицеридов. В связи с этим пар, подаваемый в
слой масла, необходимо перегревать. Этот вопрос рассмотрен в гл. 4 при-
менительно к конкретным типам установок дезодорации.
2.3. Отклонения от законов, действующих
в идеальных смесях
Для описания поведения неидеальных систем вводится коэффициент ак-
тивности. Он характеризует степень отклонения поведения данного компо-
нента системы от идеального и обозначается символом у. Например, закон
Рауля (см. ур. 2.1) для неидеальных растворов выглядит следующим образом;
Р, =Р.о' xi' Y,
Произведение «. = х • у. называется активностью г-го компонента. Та-
ким образом для реального (неидеального) раствора активность служит ана-
логом концентрации в идеальном растворе. Для идеального раствора у(. = 1
и д. = х. Коэффициент активности является функцией (иногда весьма слож-
ной) состава раствора. Поэтому зависимость состава пара над жидкой сме-
сью для реальных растворов определяется экспериментальным путём — ко-
эффициенты активности рассчитывают на основании опытных данных по
составу фаз.
Исследования равновесия пар-жидкость растворов жирных кислот (оле-
иновой, стеариновой и других, в отсутствие триглицеридов) в высших али-
фатических углеводородах показали, что их поведение отклоняется от за-
кона Рауля. Это объясняется образованием межмолекулярных водородных
связей вида:
0---Н-0
R—CZ ?С—R
чо— H-oZz
Изучение ассоциации проводилось [91] на индивидуальных жирных кис-
лотах, которые растворялись в алифатических углеводородах со средней
молекулярной массой 368. Степень ассоциации определялась с помощью
2.4. Методы определения давления пара жирных кислот и триглицеридов 37
ИК-спектрофотометрии (коэффициенты поглощения С=О связей в моно-
мерных и димерных молекулах существенно различаются).
Показано, что степень ассоциации возрастает с повышением концентра-
ции жирных кислот. Так, при 220°С в чистой стеариновой кислоте более 80%
её молекул находится в ассоциированном виде, а в растворе, содержащем
0,007 моль)кг стеариновой кислоты, степень ассоциации составляет лишь 0,5%.
Исследования, проведённые на других жирных кислотах, показали, что
длина цепи, а также наличие одной или двух двойных связей практически
не влияют на степень ассоциации. Теплота ассоциации, вычисленная из за-
висимости константы равновесия от температуры, составила 56,1 Дж/моль,
а изменение энтропии — 100,5 Дж/моль-К. Сравнительно высокие значе-
ния теплоты ассоциации и изменения стандартной энтропии обусловлены
в значительной мере свойствами растворителя. В природных маслах таким
растворителем жирных кислот являются триглицериды.
В маслах и жирах, подаваемых на дезодорацию, концентрация жирных
кислот и других веществ, летучих в условиях процесса, мала. Из этого сле-
дует, что ассоциацию жирных кислот можно не принимать во внимание при
расчёте процесса дезодорации масел и жиров.
В процессе дистилляционной нейтрализации масел с относительно вы-
соким содержанием жирных кислот (на практике до 5%) возможны более
заметные отклонения от законов, действующих в идеальных смесях, чем в
процессе собственно дезодорации.
Существует ещё один фактор, который приводит к некоторому отклоне-
нию результатов дезодорации от расчётных величин. При расчёте процесса
принимается, что количество жирных кислот в исходном масле равно их
суммарному содержанию в дезодорированном масле и дистилляте. В дей-
ствительности процесс сопровождается некоторым гидролизом триглице-
ридов, что приводит к увеличению количества жирных кислот (см. гл. 3).
В маслах разных видов и различного качества степень гидролиза может быть
разной даже при одинаковых условиях дезодорации.
В заключение отметим, что описание отклонения от идеального поведе-
ния как функции состава и температуры для таких многокомпонентных
смесей как масла и жиры исключительно сложно, а величина этого откло-
нения невелика. Поэтому в технологических расчётах жиры и масла счита-
ются идеальными растворами.
2.4. Методы определения давления пара жирных
кислот и триглицеридов
Методы, используемые для исследования равновесия между жидкостью
11 Паром, зависят от температуры кипения и термоустойчивости веществ,
38
Глава 2. Теоретические основы процесса дезодорации масел и жиров
а также от требуемой точности измерений и от количества индивидуаль-
ных веществ, которыми располагает экспериментатор. Для технологичес-
ких расчётов считают приемлемой относительную погрешность в пределах
5%; для получения справочных данных — не более 1%.
При исследовании равновесия жидкость-пар измеряется либо темпера-
тура кипения жидкости при постоянном давлении, либо давление пара при
заданной температуре. Оба способа равноценны, однако в методическом
плане и по технике экспериментальной работы они различаются [100].
Измерение температуры кипения при постоянном давлении. Для определе-
ния температуры кипения жидких смесей обычно используют циркуляци-
онный метод. Он заключается в отгонке пара, его конденсации и возвра-
щении конденсата в прибор до тех пор, пока составы жидкости и конден-
сата паровой фазы не станут равновесными.
Для получения точных результатов необходимо устранить перегрев
жидкости, обусловленный влиянием гидростатического давления и повер-
хностного натяжения, а также частичную конденсацию пара. Кипящая жид-
кость имеет несколько большую температуру, чем образующийся пар (на
0,1...0,2°С, а в отдельных случаях и более). Для уменьшения перегрева жид-
кости в неё помещают «кипелки».
Конденсация пара возможна на термометре, если он при измерении тем-
пературы кипения помещён в паровой фазе. Это не отражается на точности
измерения температуры кипения индивидуального вещества, но при ис-
следовании смесей вызывает отклонение результата от истинного значе-
ния. Это отклонение тем больше, чем больше различаются температуры
кипения компонентов смеси.
Приборы для измерения температуры кипения жидкости — эбулиометры
— устроены таким образом, чтобы свести до минимума перегрев жидкости
и конденсацию пара. В эбулиометрах Коттреля, Уошборна и Свентославс-
кого используется орошение термометра парожидкостной смесью, кото-
рая поднимается по трубке за счёт разности плотностей парожидкостной
смеси и жидкости. При движении в трубке пар и жидкость находятся в тес-
ном контакте и в результате между ними устанавливается равновесие. Это
даёт возможность измерять истинную температуру кипения жидкости.
В случае необходимости отбора проб для анализа состава используют при-
бор Бушмакина.
Время, в течение которого устанавливается равновесие фаз в эбулио-
метрах, находится в пределах 25... 60 минъ зависимости от конструкции при-
бора и состава смеси. Для измерения температуры кипения индивидуаль-
ных веществ или смесей, компоненты которых мало различаются по тем-
пературе кипения, рекомендуют эбулиометры объёмом 50... 100 мл, а для
смесей веществ существенно (более 50°С) различающихся по температуре
кипения — объёмом 100...200мл [100].
2,4- Методы определения давления пара жирных кислот и триглицеридов
39
4
Рис.2.5.
Маятниковый тенсиметр:
] — резервуар для испытуемого вещества;
2—диск маятника; 3— электронагреватель;
4 — резервуар с жидким воздухом; 5— труб-
ка, соединённаяс поворотным механизмом;
6 — дюралюминиевая проволока
Измерение давления пара при постоянной температуре. В этом случае зак-
рытый сосуд с исследуемой жидкостью помещают в термостат и с помо-
щью измерительных средств фиксируют давление пара. Приборы такого
типа называются изотенископами или тенсиметрами. Изотенископы ре-
комендуется применять для измерения давления пара индивидуальных ве-
ществ, поскольку удаление воздуха из системы, которое необходимо в ходе
измерений^ связано с частичным испарением, а это в случае исследования
смесей приводит к некоторому изменению соотношения компонентов.
Количество жидкой смеси в опытах должно быть таким, чтобы её состав
при удалении воздуха из системы остался практически без изменения. Ме-
тод нагрева до температуры кипения называется методом однократного ис-
парения. Его модификацией является динамический метод, который зак-
лючается в пропускании через сужение (диафрагму, трубку) насыщенного
пара кипящей жидкости с последующей конденсацией и измерением ко-
личества (а при необходимости и состава) конденсата. По расходу пара за-
тем рассчитывают его давление при измеренной температуре кипения. В
этом методе возникает дополнительная погрешность при определении ко-
эффициента скорости пара при истечении через сужение (см. гл. 4). Дина-
г мический метод применялся для определе-
ния давления пара жирных кислот [69].
При изучении высококипящих и термо-
нестабильних жидкостей, какими являются
триглицериды, использовался статический
метод, позволяющий избежать длительного
нагревания. Опыты проводились в маятни-
ковом тенсиметре (рис. 2.5) [69, 105]. При-
бор, выполненный из стекла, имеет с одной
стороны резервуар для жидкости и на другой
стороне отвод, в котором помещена трубка,
наполненная жидким воздухом; по оси цен-
тральной вертикальной трубы подвешен на
металлической проволоке диск маятника.
Снаружи резервуара с исследуемой жидко-
стью находятся нагревательные спирали сум-
марной мощностью 1 кВт. Тепловая нагрузка
Регулируется с помощью трансформатора. Во
избежание помутнения стекла при испарении
Жидкости внутри прибора рядом с диском ма-
ятника установлен дополнительный нагрева-
тель мощностью 1... 2 Вт. Такое устройство по-
зволило нагревать жидкость выше 300°С и ве-
сти наблюдение за движением маятника.
40 Глава 2. Теоретические основы процесса дезодорации масел и жиров
При закипании жидкости в резервуаре диск маятника отклоняется струёй
пара. По величине отклонения определяется давление пара.
Показания снимаются после достижения и поддержания постоянного
значения температуры в течение 3-х минут, если помещалось 20...30 г мате-
риала; в случаях, когда имелось меньшее количество вещества, показания
следовало считывать быстрее, чтобы не допустить полного его испарения.
При скорости нагревания триглицеридов 0,5... 1,0°С в минуту результаты вос-
производились с точностью до ГС.
Температуры кипения некоторых триглицеридов и масел приведены в
табл. 2.1 [90].
Таблица 2.1.
Температура кипения некоторых триглицеридов и масел [69]
Триглицериды или масло Число углеродных атомов Температура кипения, “С, при давлении, Па (мм рт.ст.)
0,133 (0,001) 6,67 (0,05)
Тримиристин 42 216 275
Трипальмитин 48 239 298
Тристеарин 54 253 313
2-олео-1,3-дистеарин 54 254 315
Соевое масло 54 254 308
Оливковое масло 54 253 308
В результате опытов было обнаружено, что оливковое масло, в составе
триглицеридов которого преимущественно находится олеиновая кислота,
в вакууме выдерживало кратковременный нагрев до 308°С, при этом обес-
печивалась хорошая воспроизводимость результатов измерений. Триолеин
и триэлаидин, синтезированные и очищенные известными методами, в тех
же условиях не выдерживали нагрева и разлагались в тенсиметре даже при
добавлении токоферола, в связи с чем давление пара триненасыщенных гли-
церидов определить не удалось.
Кукурузное масло в условиях опыта полимеризовалось, поэтому для него
также не удалось получить результатов. Температура кипения триглицери-
дов касторового масла была ниже, чем тристеарина и соевого масла.
Графики, построенные для каждого триглицерида по эксперименталь-
ным данным в координатах lg р— 1 / Т, в исследованном диапазоне темпера-
тур дали прямые линии. Эти прямые аппроксимируются уравнением:
igp = ^-y; (2-6)
где: А и В — константы.
2.4. Методы определения давления пара жирных кислот и триглицеридов 41
В расчётах дистилляционных процессов, как правило, пользуются урав-
нением Антуана:
lgp = A--^-; (2.7)
t + С
где А, В, С — константы,
t'— температура, °C.
Константы в этом уравнении определяются не как физические величи-
ны, а находятся по известным экспериментальным данным температура-
давление. Значения коэффициентов в уравнении Антуана для основных
жирных кислот, а также для некоторых высокомолекулярных углеводоро-
дов и среднемолекулярных альдегидов приводятся в табл. 2.2.
Таблица 2.2.
Значение констант в уравнении Антуана [19]*
Компонент А В С
Олеиновая кислота 7,9362 2566,4 146,8
Пальмитиновая кислота 8,3019 3126,6 222,9
Стеариновая кислота 8,6874 3430,6 221,1
Углеводород 10,2416 4898,9 244,0
Альдегид С9Н18О 7,7879 2019,1 226,1
* Расчёт с использованием приведённых коэффициентов даёт давление в
миллиметрах ртутного столба; для получения давления в паскалях резуль-
тат следует умножить на 133,3.
Р, мм
рт. ст, кПа
РОССИЙСКАЯ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ I
библиотека I
I---------юоо I
Рис.2.6.
Зависимость давления пара
жирных кислот от температу-
ры по данным [95]:
1 - лауриновая; 2 — миристиновая;
3 — пальмитиновая; 4 — олеиновая;
5 - стеариновая
42
Глава 2. Теоретические основы процесса дезодорации масел и жиров
Давление пара некоторых жирных кислот в зависимости от температуры
приводится на рис. 2.6.
2.5. Выражение состава фаз
В уравнениях, отражающих равновесие между жидкостью и паром, со-
став растворов (смесей) выражается в мольных долях. Графически моль-
ный состав бинарной смеси отображается на отрезке прямой; состав трёх-
компонентной смеси — на сторонах треугольника. Температура и давле-
ние в двойной и тройной смесях откладываются по вертикальной оси.
В двухкомпонентных смесях изотермы и изобары изображаются кривы-
ми на плоскости, в тройных системах — поверхностями внутри прямой
призмы.
Растительные масла и жиры при расчёте процесса дезодорации представ-
ляют бинарными смесями (триглицериды - жирные кислоты). Такой под-
ход оправдан, поскольку жирные кислоты являются одним из основных
компонентов дистиллята, их состав достаточно изучен, методика аналити-
ческого определения их массовой доли (по кислотному числу) проста и не
занимает много времени. Кроме того, кислотное число масел и жиров, по-
даваемых на дезодорацию, колеблется в широких пределах и это существен-
но влияет на ход процесса. Об удалении одорирующих веществ косвенно
судят по остаточному содержанию жирных кислот в дезодорированном
масле.
Наличие в масле практически нелетучего компонента — триглицеридов
— не изменяет соотношения парциальных давлений летучих компонентов,
а только, уменьшая их долю в смеси (т.е. разбавляя их), снижает общее дав-
ление пара летучих. Давление пара самих триглицеридов настолько мало,
что его не принимают во внимание. В табл. 2.3 приводятся данные, кото-
рые показывают, что доля парциального давления триглицеридов становится
заметной лишь тогда, когда содержание жирных кислот падает до 0,01%
мол. (примерно 0,003 % масс.).
Мольная доля данного компонента смеси равна отношению числа мо-
лей этого компонента к общему числу молей всех компонентов смеси. Об-
щее число молей (и^) в растворе составит:
где т. — массовая доля z-го компонента смеси;
М — мольная масса /-го компонента.
I
2.5. Выражение состава фаз
43
Таблица 2.3
Значения парциальных давлений смесей трнстеарнна со стеариновой
кислотой, ммрт.ст. [90]
Температура, °C Мольная доля стеариновой кис- лоты в масле, % Давление пара чистого компонента Парциальное давление Сумма парциаль- ных давлений Мольная доля тристеарина в паровой фазе, %
стеари- новой кислоты тристеа- рина стеари- новой кислоты тристеа- рина
240 10 16 0,00036 1,6 0,000324 1,6 0,02
ft 1 tl tt 0,16 0,000356 0,16 0,22
tt 0,1 11 tt 0,016 0,00036 0,0164 2,2
It 0,01 п ff 0,0016 0,00036 0,00196 18,4
260 10 35,2 0,0015 3,52 0,00135 3,52 0,04
tt 1 и tt 0,352 0,0015 0,353 0,42
If 0,1 ft tl 0,0352 0,0015 0,0367 4,09
ft 0,01 tt ft 0,0035 0,0015 0,0050 30,0
Мольная доля компонента в смеси составит:
xi =----—>
МincM
(2.9)
В многокомпонентных смесях удобно объединить в одну группу веще-
ства с близкими значениями давления пара и пользоваться значением сред-
ней молекулярной массы этой группы компонентов. Например, при расчё-
те дезодорации масел свободные жирные кислоты считают единым компо-
нентом, давление пара которого принимают равным давлению пара инди-
видуальной жирной кислоты с молекулярной массой равной средней мо-
лекулярной массе свободных жирных кислот. Для большинства масел это
олеиновая кислота. Для кокосового и пальмового масел такое усреднение
неприемлемо, поскольку они содержат значительное количество низкомо-
лекулярных жирных кислот, отличающихся сравнительно высоким давле-
нием пара.
Мольная доля компонента в паре над жидкой смесью равна отношению
его парциального давления к общему давлению пара смеси. Ниже даны
примеры результатов расчёта состава фаз.
Пример 1. Определить мольный состав пищевого саломаса с кислотным
Числом 2 мг КОН/г (массовая доля жирных кислот 1%). Состав свободных
Мирных кислот, %: пальмитиновая 14,0, стеариновая 40,0, олеиновая 46,0.
44
Глава 2. Теоретические основы процесса дезодорации масел и жиров
Результаты расчёта приведены в таблице 2.4; последовательность расчё-
та — по порядку столбцов. \
Таблица 2.4.
Расчёт мольного состава саломаса
Компонент Масс, доля в смеси, % Мольная масса Число молей Мольная доля в смеси, %
Триглицериды 99,00 880 0,11252 96,92
Пальмитиновая кислота 0,14 256 0,00055 0,47
Стеариновая кислота 0,40 284 0,00141 1,21
Олеиновая кислота 0,46 282 0,00163 1,40
Сумма 100,00 — 0,11611 100,00
Пример 2. Определить давление пара саломаса и состав пара равновес-
ного с жидкостью при 220°С. Состав саломаса такой же, как в примере 1.
Результаты расчёта, полученные с использованием данных из предыду-
щего примера, приведены в таблице 2.5.
Таблица 2.5.
Состав пара равновесного с жидким саломасом при 220°С
Компонент Давление пара чистого компонента, р0, мм рт.ст. Парциальное давление, Л = А ’ xi ’ мм рт. ст. Объёмная доля в паре, у., %* ' Массовая доля в паре, % *
Триглицериды 8 -10-5 0,0001 ок. 0 ** Q **
Пальмитиновая кислота 17,5 0,0822 27,1 25,1
Стеариновая кислота 8,13 0,0992 32,6 33,6
Олеиновая кислота 8,74 0,1224 40,3 41,3
Сумма 0,3039 100,0 100,0
* При отсутствии водяного пара.
** Наличие глицеридов в реальном дистилляте (паре) объясняется капельным
уносом с водяным паром.
Расчёт показывает, что при соотношении свободных жирных кислот в
саломасе (пальмитиновая : стеариновая : олеиновая) 14 : 40 : 46 их пропор-
2 6. Расчёт процесса дезодорации 45
ции в паре при 220°С составляют 25 : 34 : 41, т.е. скорость отгонки пальми-
тиновой кислоты выше, чем стеариновой и олеиновой. Это подтверждает-
ся на практике [85].
2.6. Расчёт процесса дезодорации
*
При расчёте дезодорации определяют состав дистиллята и кубового ос-
татка (дезодорированного масла), а также расход острого водяного пара.
В процессе дезодорации масел и жиров масса отгоняемых веществ на-
столько мала, что её не принимают во внимание. При дезодорации, совме-
щённой с отгонкой жирных кислот, количество дистиллята существенно
больше. В обоих вариантах расчёт сводится к определению необходимого
количества острого пара. Кроме заданных параметров (температуры и дав-
ления) учитывают массовую долю жирных кислот в масле до и после дезо-
дорации. Как указывалось раньше, об отгонке одорирующих веществ судят
по остаточному содержанию жирных кислот.
В зависимости от используемого оборудования процесс дезодорации мо-
жет быть непрерывным (стационарным), периодическим (нестационарным)
и полунепрерывным (дискретно-непрерывным). В непрерывном процес-
се, как следует из его названия, подача сырья, удаление дистиллята и отвод
кубового остатка (дезодорированного масла) происходят непрерывно. При
этом составы жидкой и паровой фазы меняются от тарелки к тарелке, но
состав дистиллята и кубового остатка постоянны, если параметры процес-
са, состав и расход сырья остаются неизменными. Постоянен также расход
пара на каждую тарелку (но он не обязательно одинаков для всех тарелок).
При периодическом процессе в дезодоратор единовременно загружает-
ся определённое количество масла и в ходе обработки оно не добавляется.
Содержание отгоняемых низкокипящих компонентов в жидкой и паровой
фазах постепенно снижается; соответственно меняется и потребность в ос-
тром паре. При этом можно получить дистиллят различного состава в зави-
симости от времени его отбора — в начале или в конце дезодорации.
Полунепрерывный процесс сочетает в себе признаки непрерывного и
периодического процессов. Он осуществляется в нескольких аппаратах (сек-
циях), расположенных один над другим. Перед заполнением данной сек-
ции новой порцией обработанное масло полностью сливается в нижележа-
щую, так что смешения не происходит. Продолжительность обработки па-
Ром во всех секциях одинакова. В полунепрерывном процессе требуется
Дополнительное время на перепуск масла из одной секции в другую, но, в
отличие от периодического процесса, здесь не требуется регулировать по-
Дачу острого пара по мере отгонки летучих веществ — можно иметь разный
Расход пара в каждой секции.
46
Глава 2. Теоретические основы процесса дезодорации масел и жиров
Расход пара для непрерывного процесса определяется из условий одно-
кратного испарения. Для двухкомпонентной смеси (триглицериды—олеи-
новая кислота) расчёт проводится по уравнению:
18'<^c(A-z2)-(Pan-P0X2).
282р0х2ср
(2.10)
где: Gn — расход водяного пара, кг/ч;
Gx — производительность по маслу, кг/ч;
ра — давление пара чистого компонента (олеиновой кислоты);
Zj — начальное и конечное содержание жирных кислот, % масс.;
х2 — мольная доля жирных кислот в масле на выходе из дезодорато-
ра;
ср — коэффициент, учитывающий полноту насыщения водяного
пара парами летучих веществ (см. разд.2.2);
282 — молекулярная масса олеиновой кислоты;
18 — молекулярная масса воды.
В [90] предлагается несколько иная формула для расчёта расхода пара
при условии, что давление пара триглицеридов можно принять равным
нулю:
Gn
2 -ил I-' и/'ь*
100
। _ Pan Ржк . ж
Pan M жк
(2.11)
где: Gn — расход водяного пара, кг на 100 кг масла;
Ржк ~~ Давление пара жирных кислот;
М, М , М — молекулярные массы воды, масла (жира) и жирных кислот.
& Ж Жк
Если летучую часть масла нельзя считать единым компонентом, то урав-
нение расчёта расхода острого пара принимает вид:
Gn
п
D(Pan-^Pi,Oxi,wy^
1=1
п
^Pi,o*i,w4
1=1
(2.12)
где: D — число молей дистиллята;
х. w — мольная доля летучего компонента в масле на выходе
из аппарата.
2.7. Математическое моделирование процесса 47
Согласно [8] расход водяного пара в процессе периодической дезодора-
ции определяется из уравнения:
Рап^ж^ —
Wn~----------(2.13)
РоФ
к
где Wn — число молей пара;
]¥ж — число молей масла (жира).
Модифицированное уравнение [90] для процесса периодической дезо-
дорации имеет вид:
= ^пРап [230,31g^-fl--^ ~ (2.14)
МтгРжк z2 \ Pan М жк
Г/Хс л ,л\.П 4* \ л till Jn.a j
где: Gn — требуемый расход острого пара, кг на 100 кг масла.
Приведённые выше уравнения используются также для расчёта про-
цесса дезодорации масел и жиров, совмещенного с отгонкой жирных кис-
лот, то есть для процесса дистилляционной нейтрализации. Результаты
расчёта расхода пара и параметров процесса дезодорации саломаса и под-
солнечного масла на установках непрерывного действия приведены в [ 10,
20, 48].
2.7. Математическое моделирование процесса
Цель математического моделирования — оптимизация работы аппарата
или технологической схемы в целом. В качестве оптимизируемого параметра
могут выступать производительность, время обработки, состав продукта и
Другие.
При математическом моделировании изучаемый процесс описывается с
помощью некоторой математической модели, которая затем исследуется.
Модели, основанные на понимании физической сущности процесса и при-
чинно-следственных связей, существующих в реальных условиях, называ-
ются детерминированными. Такие модели обладают большой прогности-
ческой способностью. Зная достаточно полно механизм процесса, можно с
большой степенью достоверности предсказывать ход этого процесса в са-
мых разнообразных условиях.
Если процесс сложен и(или) расшифровка его механизма нецелесооб-
разна, применяют так называемый эмпирический (стохастический) под-
ход. Соответствующие ему модели называются стохастическими или ста-
48
Глава 2. Теоретические основы процесса дезодорации масел и жиров
тистическими, поскольку при создании таких моделей важную роль играет
математическая статистика. При эмпирическом подходе к исследованию
процессов часто используется схема «черного ящика». Этот термин широ-
ко распространён в кибернетике.
При разработке модели выделяют основные характеристики процесса, к
которым относятся:
— необходимые и достаточные условия процесса;
— рабочие параметры;
— условия, определяющие скорость (интенсивность) протекания про-
цесса.
Принимаемые во внимание свойства объекта должны быть существен-
ны для поставленной задачи.
При исследовании модели задаются входные переменные и адекватность
модели изучаемому объекту устанавливают путём сравнения выходных ве-
личин объекта и модели. Выходные параметры объекта определяют либо в
специально поставленном эксперименте, либо по данным работы промыш-
ленных установок.
Модель в принципе способна отразить оригинал полностью и всесто-
ронне. Однако часто имеет смысл пользоваться упрощённой моделью даже
в том случае, когда существует более совершенная, поскольку точность, да-
ваемая приближённой моделью, достаточна для практических целей. На-
пример, при расчёте дистилляционных процессов обычно паровую фазу
считают идеальным газом, хотя и существуют более совершенные описа-
ния.
При моделировании процессов перегонки обычно используют уравне-
ния материального баланса для компонентов смеси, фазового равновесия
и теплового баланса. Уравнение теплового баланса для процесса дезодора-
ции не является определяющим по двум причинам. Во-первых, в ходе про-
цесса дезодорации удаляется всего около 0,4% общей массы, а теплота ис-
парения основных составляющих удаляемой части (жирных кислот) при-
мерно в 7 раз меньше, чем воды. Во-вторых, при подводе тепла, достаточ-
ном для восполнения его потерь, количество тепла не влияет на условия
равновесия жидкость-пар.
Ниже приводится пример физической модели процесса дезодорации (по
данным [86]).
Рассматривается дезодорация саломаса в установке непрерывного дей-
ствия с противотоком пара и жира. Требуется оценить влияние содержания
в саломасе жирных кислот на степень удаления карбонильных соединений
и установить, при какой температуре следует проводить процесс, чтобы со-
хранить эффективность удаления одорирующих веществ такой, как и в про-
цессе дезодорации саломаса, предварительно нейтрализованного щелоч-
ным раствором.
2 7. Математическое моделирование процесса 49
Для расчёта саломас был представлен в виде смеси, состоящей из четы-
рёх групп основных компонентов, существенно различающихся по давле-
нию пара веществ. Начальное содержание и характеристика каждой фрак-
ции приведены в табл. 2.6.
Таблица 2.6.
Состав исходной смеси и характеристика фракций
Фракция Содер- жание, % масс. Средняя мольная масса Принятое давление пара
I. Жирные кислоты:
в саломасе после щелочной нейтра- лизации 0,1 281 Для смеси паль- митиновой, стеа- риновой и олеи- новой кислот в массовом соот- ношении 14:40:46
в саломасе, не под- вергавшемся ще- лочной нейтрали- зации 0,2...0,5 276 То же, в соот- ношении 24:40:36
II. Высокомолекуляр- ные неомыляемые вещества (стеролы, токоферолы, угле- водороды и пр.) 0,7 410 Для углеводоро- да с29
III. Одорирующие вещества (альдеги- ды, кетоны и пр.) 0,02 142 Для альдегида С9
IV. Триглицериды до суммы 100 880 Не учитывалось
Для смеси принятого состава была рассчитана температура процесса,
обеспечивающая снижение кислотности до 0,07...0,01% при дезодорации и
До 0,07...0,05% при дистилляционной нейтрализации в следующих услови-
ях: давление в дезодораторе — 0,27 кПа (2 ммрт. ст.), расход острого пара
— 2,4% от массы жира и ср = 0,7.
Физико-химические закономерности процесса описывались с помощью
совокупности уравнений 2.1,2.2, 2.7, 2.12, а также уравнений материально-
го баланса для смеси в целом и для каждой фракции. Расчёт проводился
методом покоординатного спуска. Результаты приведены в табл. 2.7, а для
саломаса, рафинированного щелочным раствором — также на рис. 2.8. Со-
50
Глава 2. Теоретические основы процесса дезодорации масел и жиров
Таблица 2.7.
Результаты расчёта процесса дезодорации саломаса
Характерис- тика саломаса Заданное содержание жирных кислот, % Расчётные значения
Температура, °C Массовая доля одо- рирующих веществ в , дезодорате, мг/кг Количество ! дистиллята*, кг/т Соотношение фракций в дистилляте
на- чаль- ное ко- неч- ное жир- ные кис- лоты неомы- ляемые вещест- ва** одори- рующие вещест- ва
Обработан- 0,1 0,07 171 0,96 0,6 51,6 13,6 34,3
ный 0,1 0,05 188 0,59 0,9 54,0 24,4 21,6
щелочным 0,1 0,03 207 0,36 1,5 45,8 41,1 13,1
раствором 0,1 0,02 220 0,27 2,1 37,2 53,5 9,3
0,1 0,01 240 0,17 3,6 25,0 69,5 5,5
Не обра- о,з 0,07 213 0,31 3,3 69,1 24,9 6,0
ботанный о,з 0,05 223 0,25 4,0 62,3 32,7 5,0
щелочным 0,4 0,07 222 0,26 4,7 69,5 26,3 4,2
раствором 0,4 0,05 232 0,20 5,6 62,9 33,5 3,6
0,5 0,07 229 0,22 6,2 69,9 26,9 3,2
0,5 0,05 239 0,17 7,1 63,6 33,6 2,8
' Без нейтрального жира.
" Высокомолекулярные, т.е. фракция II согласно табл.2.6.
1(%)
Рис.2.7.
Массовая доля фракций в саломасе в зависимости от температуры дезодорации:
1 — свободные жирные кислоты; 2 - легколетучие вещества; 3 — высокомолекулярные неомыляемые ве-
щества
г
2 7. Математическое моделирование процесса 51
-----
став летучих компонентов в дистилляте указывает на соотношение летучих
фракций, отнесённое к их сумме. На практике массовая доля летучих ком-
понентов в дистилляте ниже расчётной за счёт присутствия механически
унесённых капель нейтрального жира, то есть за счёт разбавления жиром.
Сопоставление расчётных данных по снижению кислотности саломаса
и результатов промышленных испытаний (см. табл. 3.3) показало их хоро-
шую сходимость. Что касается фракции неомыляемых веществ, то кривая 3
на рис. 2.7 имеет характер аналогичный кривым 1, 2, 3, 4, полученным для
стеролов и токоферолов экспериментально (см. в следующей главе рис. 3.2).
Видно также, что с помощью расчёта можно оценить конечное содержа-
ние летучих карбонильных соединений в дезодорированном масле или жире
в области концентраций, недоступной для аналитических методов
(0,2...1,0 мг/кг).
Принятое в приведённом примере разделение на фракции было исполь-
зовано для математического моделирования дезодорации жиров и в аппа-
рате другого типа, с высокой разделяющей способностью [48].
ГЛАВА 3.
ПАРАМЕТРЫ И АППАРАТУРНОЕ ОФОРМЛЕНИЕ
ПРОЦЕССА ДЕЗОДОРАЦИИ
3.1. Параметры процесса дезодорации
Процесс дезодорации как промышленный способ очистки жиров начал
применяться с конца XIX века. Один из первых патентов, называвшийся
«Очистка растительных масел и отделение от растворителя», был выдан в
1881 г. Существо его заключалось в том, что через масло, нагретое до
12О...135°С, пропускался водяной пар. Один из первых аппаратов, в кото-
ром процесс осуществлялся в условиях разрежения, был запатентован в
1889 г. [40]. В двадцатых-тридцатых годах XX столетия совершенствование
дезодораторов периодического действия продолжалось в части улучшения
условий контакта пара и жира и снижения давления в аппарате. К этому же
времени относится начало разработок конструкций дезодораторов непре-
рывного действия. Вакуумное оборудование ещё не было совершенным и
для эффективного протекания процесса стремились нагревать жир до воз-
можно высокой температуры (24О...27О°С).
Технологические параметры (температура масла, давление в аппарате,
расход острого пара и продолжительность дезодорации) имеют определён-
ную взаимосвязь. Она была изучена в 40-х годах А. Бейли [8] на опыте рабо-
ты установки периодического действия вместимостью 8,5 т масла. Варьи-
ровались давление в аппарате и температура масла, определялись органо-
лептические показатели и кислотное число дезодорированного масла, а так-
же оптимальный расход острого пара и количество отогнанных жировых
веществ. Было показано, что количество острого пара, потребного для де-
зодорации при постоянной температуре, прямо пропорционально давле-
нию в аппарате. Так, при давлении 1,3 кПа (10 мм рт.ст.) расход пара со-
ставлял 160 кг/ч, а при 3,3 кПа (25 ммрт.ст.) — 320 кг/ч. При более высо-
ком давлении требовалось большее время для получения масла заданного
качества. По данным [55] прямая зависимость потребности в остром паре
от давления сохраняется в пределах 0,53...4,3 кПа.
Влияние продолжительности дезодора-
ции на конечное содержание свобод-
ных жирных кислот в масле:
1 — давление 1,3 кПа; 2— 3,2 кПа
3 1. Параметры процесса дезодорации 53
На рис. 3.1 показано влияние разреже-
ния на остаточное содержание жирных
кислот (ЖК) в масле по данным [8] при
температуре масла 238°С. Как видно, при
более низком давлении (кривая 1) жирные
кислоты отгоняются быстрее. Наблюдаю-
щиеся отклонения от прямой зависимос-
ти объясняются образованием в процессе
отгонки дополнительного количества
жирных кислот в результате гидролиза
триглицеридов (см. раздел 3.3).
Глубокий вакуум при дезодорации вы-
годен с той точки зрения, что ведёт к сни-
жению расхода острого пара, сокращению
продолжительности процесса и получе-
нию масла высокого качества. Существу-
ют установки непрерывного действия, ра-
ботающие при давлении 0,20...0,27 кПа
(1,5...2 ммрт.ст.). Однако поддержание та-
кого давления требует значительных затрат рабочего пара и воды при работе
пароэжекторных вакуумных насосов. В связи с этим в большинстве совре-
менных установок дезодорация осуществляется при давлении 0,5...1,0 кПа
(4...8 ммрт.ст.). Такое давление считается оптимальным как с точки зрения
расхода теплоэнергоресурсов, так и с точки зрения качества масла, поскольку
при этом достаточно эффективно удаляются нежелательные примеси и не
создаётся условий для отгонки в сколько-нибудь значительном количестве
таких полезных компонентов как стеролы и токоферолы. Температура мас-
ла на европейских заводах составляет 21О...24О°С, а в США — до 270°С (за
счёт этого время пребывания масла в аппарате уменьшается до 20...40 мин.).
Как повышение температуры масла, так и снижение давления способ-
ствуют интенсификации процесса. Однако с точки зрения затрат теплоэнер-
горесурсов высокотемпературный нагрев более выгоден (до определённого
предела), чем создание глубокого вакуума. Это связано с тем, что тепло
Можно рекуперировать, особенно в установках непрерывного действия,
т°гда как со снижением давления в дезодораторе кроме повышенного рас-
хода рабочего пара и воды возникают дополнительные трудности с извле-
чением жировых веществ из удаляемых парогазовых смесей.
Для получения высококачественного масла необходима такая продол-
жительность процесса, чтобы в достаточной мере удалить нежелательные
Вещества и в то же время не подвергать масло излишнему воздействию вы-
шкой температуры, ухудшающей его качество. В установках полунепрерыв-
ного действия продолжительность обработки масла несколько меньше, чем
54
Глава 3. Параметры и аппаратурное оформление процесса дезодорации
в установках непрерывного действия; при давлении 0,5...0,8 кПа (4...6 мм
рт.ст.) она составляет соответственно 1... 1,5 ч и 1,5...2,5 ч. Большее время
пребывания масла в установках непрерывного действия необходимо для
компенсации неравномерности времени его пребывания в дезодораторе,
поскольку конструкция не обеспечивает одинаковой скорости движения
всей массы по тарелкам (см. рис.3.8), тогда как в полунепрерывных уста-
новках осуществляется режим идеального вытеснения. Чем больше нерав-
номерность обработки масла, тем большие габариты при данной произво-
дительности должен иметь дезодоратор непрерывного действия.
В дезодораторах периодического действия неравномерность обработки
отсутствует (см. гл.4), однако продолжительность дезодорации в них не-
сколько больше, чем в установках непрерывного действия (3...4,5 ч) из-за
сравнительно высокого давления (0,8...3,3 кПа или 6...25 мм рт.ст.). Опти-
мальная продолжительность обработки паром определяется в этих аппара-
тах с помощью органолептической оценки проб, которые отбирают через
определённые интервалы времени по истечении 2. ..2,5 ч после начала дезо-
дорации.
Некоторые виды масел (например, соевое) рекомендуется дезодориро-
вать при «мягких» режимах, то есть не подвергать длительному нагреву и
воздействию температуры выше 240°С (по другим данным — не выше 200
или 220°С). Допустимая температура, очевидно, зависит от продолжитель-
ности процесса, которая в свою очередь определяется давлением в дезодо-
раторе. Так, при давлении 0,5 кПа (4 мм рт.ст.) и продолжительности
50...80 мин температура дезодорации соевого масла составляет 24О...25О°С.
При дезодорации масел происходит удаление не только одорантов, но и
других веществ, как полезных (стеролов и токоферолов), так и нежелатель-
ных (пестицидов, 3,4-бензпирена). Влияние температуры дезодорации на
удаление таких компонентов из соевого масла изучалось [82] на лаборатор-
ной установке при давлении 0,20...0,27 кПа и продолжительности 60 мин.
Исходный образец масла, рафинированного щелочным раствором, имел
кислотное число 0,16 л/гКОН/г, перекисное число 0,02% иода, содержание
токоферолов 0,183%, а стеролов — 0,46%. Кроме того в масле находился
продукт окисления у-токоферола (димер), не обладающий витаминной ак-
тивностью. В результате дезодорации при 180°С суммарное содержание то-
коферолов практически не снижалось, количество стеролов снижалось су-
щественно, а каротиноидов и пестицидов — на 50% (см. рис.3.2).
При повышении температуры до 210°С степень удаления токоферолов и
стеролов увеличилась примерно на 10%, а содержание каротиноидов сни-
зилось до следов. Вероятно столь слабое влияние повышения температурь*
в данном интервале на степень удаления токоферолов и стеролов связано с
тем, что в этих условиях начинают отгоняться другие неомыляемые веще-
ства, а также жирные кислоты и неполные глицериды, в связи с чем доля
J 2- Дезодорация, совмещённая с отгонкой жирных кислот
55
токоферолов и стеролов в паре уве-
личивается не слишком заметно. При
температуре 220°С степень удаления
токоферолов возросла в 1,4, стеролов
— в 1,7 раза по сравнению со 180°С.
Хлорорганические пестициды ото-
гнались практически полностью (до
ОДмг/л). Отмечено, что гексахлорцик-
логексан, альдрин и гептахлор удаля-
лись значитель легче, чем группа ДДТ.
Содержание 3,4-бензпирена в исход-
ном образце рафинированного соево-
го масла находилось на минимальном
для масел уровне (1 мкг/кг); уже при
температуре 180°С оно уменьшилось
до 0,7 мкг/кг, а при 190°С и выше —
до следов.
При 230°С происходит заметное
1-5,%
6,% °>35
0,0006- 0,30
0,0005 о,25
0,0004- 0,20
0,0003- о,15
0,0002- 0,10
0,0001- о,О5
Рис. 3.2.
Массовая доля компонентов в соевом масле в
зависимости от температуры дезодорации:
1 — стеролы; 2 — токоферолы (сумма); 3 — у-токоферол;
4 — 6-токоферол; 5 —днмер; 6 — каротиноиды; 7—хлорорга-
ннческие пестициды (сумма)
удаление токоферолов и стеролов по сравнению с 220°С, что нежелательно.
Степень удаления пестицидов практически одинакова при 220 и 230°С. Та-
ким образом, при дезодорации соевого масла в течение одного часа при
давлении 0,25 кПа достаточно нагревать его до 220 °C.
3.2. Дезодорация, совмещённая с отгонкой жирных
кислот
Дистилляция для удаления свободных жирных кислот из пищевых ма-
сел и жиров стала находить применение за рубежом в 60-х годах. Данный
метод исключает обработку масел щелочными растворами для нейтрализа-
ции жирных кислот и носит название физической рафинации. Из масел и
жиров предварительно удаляют фосфолипиды и другие нежелательные ве-
щества, а затем, одновременно с дезодорацией, отгоняют жирные кислоты.
При такой технологии отсутствуют соапстоки и, следовательно, не возни-
кает проблем с их ликвидацией или утилизацией. По сравнению со щелоч-
ной нейтрализацией жирных кислот физическая рафинация обеспечивает
более высокий выход готового масла за счёт снижения отходов и потерь
нейтрального жира.
Результаты по удалению жирных кислот из масел и жиров при дезодора-
ции на установке «Физитрон» фирмы Ganazza приведены в табл.3.1.
Характер предварительной обработки зависит от того, какие нежелатель-
ные компоненты содержатся в масле. Для растительных масел это в первую
56
Глава 3. Параметры и аппаратурное оформление процесса дезодорации
Таблица 3.1.
Снижение кислотности в процессе дезодорации при 200...250°С и
давлении 0,13 кПа [59]
Масло Кислотность, %
масла до дезодорации масла после дезодорации жировых погонов
Пальмовое 5,6...7,2 0,07...0,12 92...93
Соевое 0,5...1,2 0,03...0,05 82...88
Арахисовое 1,5...3,2 0,03...0,08 88...92
Оливковое 3,0 0,05...0,08 90...92
Костный жир 8,1...8,5 0,08...0,10 93...94
Смесь жиров 4,9...9,3 0,03...0,08 93...95
очередь фосфорсодержащие и красящие вещества, а для гидрированных
жиров — примеси катализаторных металлов.
Первые отечественные промышленные испытания метода были прове-
дены в 70-х годах на гидрированных жирах, поскольку в начале 60-х на оте-
чественных маргариновых заводах были пущены в эксплуатацию высоко-
вакуумные дезодорационные установки непрерывного действия. Гидриро-
ванные жиры характеризуются низкими кислотным числом (менее 1,5 мг
КОН) и малым содержанием триглицеридов высоконенасыщенных жир-
ных кислот, а также отсутствием красящих веществ. После фильтрации в
автоклавном отделении в них содержится 0,3... 1,7 мг/кг железаи 1,8...5,4 мг/кг
никеля (при использовании в качестве катализатора никеля на кизельгу-
ре). Для удаления катализаторных металлов (деметаллизации) жиры обра-
батывают раствором кислоты или кислотным реагентом. Такая обработка
может осуществляться двумя способами.
Первый из них состоит из обработки 10...15%-м раствором фосфорной
или лимонной кислоты, однократной промывки, сушки и фильтрации че-
рез фильтрпресс, на ткань которого нанесён слой сорбента (путём цирку-
ляции через фильтрпресс суспензии сорбента в жире). Промывка необхо-
дима для улучшения фильтруемости, поскольку сама по себе кислотная об-
работка приводит к резкому снижению скорости фильтрации саломаса. Ус-
тановлено [17], что длительность фильтрации 10 т саломаса (параллельно
на двух фильтрпрессах) составляет 15...25 мин для саломаса, подвергнутого
обработке по вышеприведённой схеме, и 25...40 мин для саломаса, рафини-
рованного щелочным методом и обработанного сорбентом. Кислотная об-
работка с последующей промывкой приводит к разложению никелевого,
железного и других мыл и удалению водорастворимых солей никеля и же-
леза с промывной водой. При промывке уходит 30...40% никеля от его ко-
личества в исходном саломасе. При этом промывные слабокислые во; '
3 2- Дезодорация, совмещённая с отгонкой жирных кислот____________57
практически не содержат жира, в отличие от промывных вод после щелоч-
ной нейтрализации.
При работе по другой схеме [6] используется фосфорная кислота, зак-
реплённая на кизельгуре (в порошковой форме). Такой реагент содержит
40...50% поликремнийфосфорных кислот и 15...20% «свободной» фосфор-
ной кислоты. Он смешивается с обычным адсорбентом и подаётся в ваку-
ум-сушильный отбельный аппарат, где перемешивается с маслом, от кото-
рого затем отделяется при фильтрации.
Сопоставление потерь и отходов саломаса при традиционной техноло-
гии и при физической рафинации приводится на рис.3.3. Количество ад-
сорбента принято 0,1% от массы жира в обоих вариантах.
Отходы и Потери жира на стадиях щелочной (а) и физической (б) рафина-
ции саломаса (кислотность 0,5%):
1 — нейтрализация, отделение соапстока; 1а — кислотная обработка; 2 — промывка; 3 — сушка; 4 — сор-
бционная обработка и фильтрация; 5 — дезодорация; 5а — дезодорация, совмещённая с от-
гонкой жирных кислот
При кислотности нерафинированного саломаса 0,5% выход дезодори-
рованного жира составляет примерно 981 и 990 кг/т, то есть физическая
рафинация даёт экономию около 9 кг жира на тонну. Дополнительная эко-
номия средств достигается за счёт уменьшения расхода реагентов, поскольку
кислоты на обработку жира тратится значительно меньше, чем каустичес-
кой соды.
Результаты по дезодорации саломаса, обработанного без применения ще-
лочных растворов, на установках De Smet приводятся в табл.3.2. Эти уста-
новки (выпуска 50-х годов) благодаря низкому давлению в дезодораторе мо-
гут работать при сравнительно невысокой температуре жира (205...215°С).
Подсолнечное масло, подаваемое на дезодорацию (дистилляционную
Нейтрализацию), практически не должно содержать фосфолипидов. Допус-
кается их содержание не более 5 мг/кг в пересчёте на фосфор (0,013% стеа-
Роолеолецитина). За рубежом обработка подсолнечного и соевого масел
ведётся с использованием активированной глины. Если масло имеет низ-
58
Глава 3. Параметры и аппаратурное оформление процесса дезодорации
Таблица 3.2
Снижение кислотности при дезодорации саломаса на установке De
Smet [по данным автора настоящей монографии]
Температура, °C Давление, кПа (мм рт.ст.) Производи- тельность, л/ч Кислотность саломаса, %
до дезодорации после дезодорации
Львовская масло-жировая фирма
212 0,27 (2,0) 3500 0,21 0,05
210 0,16 (1,2) 3800 0,33 0,08
208 0,24 (1,8) 3400 0,34 0,07
208 0,24 (1,8) 3600 0,34 0,08
208 0,24 (1,8) 3800 0,34 0,09
208 0,24 (1,8) 4000 0,34 0,11
210 0,16 (1,2) 3800 0,41 0,10
208 0,29 (2,2) 3800 0,41 0,18
Гомельский жиркомбинат
208 0,16(1,2) 3700 0,31 0,06
208 0,20 (1,5) 3700 0,31 0,08
210 0,16 (1,2) 3700 0,35 0,07
210 0,19 (1,4) 3700 0,35 0,07
Саратовский жиркомбинат
200 0,15 (1,1) 3500 0,33 0,09
200 0,20 (1,5) 3500 0,33 0,10
195 0,20 (1,5) 3300 0,40 0,15
195 0,20 (1,5) 3300 0,42 0,15
кое кислотное число, то такая обработка нежелательна, поскольку потери
при отделении глины становятся соизмеримыми с отходами и потерями
при щелочной нейтрализации.
В зависимости от назначения масла технология его подготовки к дис-
тилляционной нейтрализации может быть различной. Если масло предназ-
начено для фасовки в стеклянные бутылки или другую прозрачную тару и
подвергается «вымораживанию», его рекомендуется предварительно обра-
батывать 25 или 50%-м раствором лимонной кислоты (0,1% от массы мас-
ла) при 6О...65°С. После охлаждения и выдерживания масла при 1О...14°С
продукты взаимодействия кислоты с негидратируемыми фосфолипидами
отделяют вместе с воскоподобными веществами при фильтрации с исполь-
зованием фильтрующего порошка — фильтроперлита.
J 2. Дезодорация, совмещённая с отгонкой жирных кислот 59
Если дезодорированное масло используют для промышленной перера-
ботки, например, в качестве жидкой фракции в производстве маргарина
или майонеза, и в других случаях, когда требования к прозрачности масла
не предъявляются, процесс сорбционной обработки и фильтрации из тех-
нологической схемы можно исключить.
Чем выше кислотное число нерафинированного масла или саломаса, тем
больше экономия сырья по сравнению с традиционным методом щелоч-
ной рафинации. Этим объясняется тот факт, что в настоящее время физи-
ческая рафинация широко применяется за рубежом не только для кокосо-
вого, пальмового и пальмоядрового масел, но также для рапсового, соево-
го, подсолнечного, кукурузного масел, а также для саломаса и животных
жиров.
Количество отогнанных жировых веществ (j) зависит от кислотности
масла (х) следующим образом: у = 1,6х при х до 0,75%; у = 1,4х при х до
1,25%; у = 1,2х при х до 3,0%; у = 1,1х при х свыше 3,0%.
Физическая рафинация имеет следующие преимущества перед тради-
ционным методом:
— исключается стадия щелочной нейтрализации, в результате чего от-
сутствуют соапстоки;
— снижаются до минимума отходы и потери жира с промывными водами;
— сокращается число промывок, в результате чего уменьшаются затра-
ты времени на этой стадии;
— экономятся затраты на обработку промывных вод;
— увеличивается выход дезодорированных масел и жиров более чем на
8 кг на тонну;
— экономятся вспомогательне материалы.
Имеющийся зарубежный опыт показывает, что метод физической ра-
финации можно рекомендовать не для всех видов масел. «Противопоказа-
нием» к его использованию является наличие в составе масел глицеридов
полиненасыщенных жирных кислот, склонных к полимеризации в услови-
ях высокой температуры, а также окрашивающих веществ, способных обес-
цвечиваться лишь при воздействии щелочных растворов. К первым отно-
сятся рыбные жиры, ко вторым — хлопковое масло. Другие масла, такие
Как оливковое и касторовое, рекомендуется подвергать дистилляционной
нейтрализации при «мягких» режимах, то есть в условиях низкого давле-
ния (не выше 0,27 кПа) и при сравнительно невысокой температуре или в
Течение непродолжительного времени.
Что касается гидрированных жиров, то для них метод бесщелочной (фи-
зической) рафинации бесспорно предпочтительнее. Была проведена спе-
циальная работа по исследованию биологической ценности саломаса, об-
работанного по традиционной схеме и методом физической рафинации [84].
Фомышленные образцы скармливались молодым растущим животным (бе-
60
Глава 3. Параметры и аппаратурное оформление процесса дезодорацци
лым крысам), в рационе которых саломас служил единственным источни-
ком липидов. Установлено, что саломас, рафинированный разными мето-
дами, имеет одинаковую биологическую ценность.
3.3. Возможные побочные реакции
Условия дезодорации способствуют протеканию некоторых химических
реакций, в которые вступают триглицериды и сопутствующие им вещества.
К таким побочным реакциям относятся гидролиз, ацидолиз, окисление и
полимеризация триглицеридов, химические превращения каротиноидов (и
других красящих веществ) и некоторых других соединений. Исследования,
результаты которых приведены ниже, показывают, что в эти реакции вов-
лекается ничтожная часть триглицеридов и сопутствующих веществ, а по-
тому они практически не влияют на материальный баланс. Отдельные виды
масел и жиров при этом изменяют цвет или некоторые другие показатели,
что может сказываться на их свойствах как положительно, так и отрица-
тельно.
В табл.3.3 приведены результаты дезодорации на лабораторной установ-
ке двух образцов арахисового масла [66]. Отгон конденсировался в ловуш-
ке с жидким азотом. По окончании опыта органическая часть отгона из-
влекалась диэтиловым эфиром, после удаления которого эфирная вытяж-
ка взвешивалась и анализировалась.
Из таблицы видно, что при сравнительно низкой температуре (175°С)
даже за 4 ч гидролизуется не более 0,01% от массы масла. С повышением
температуры дезодорации гидролиз усиливается — до 0,1% при 225°С и до
0,25% при 250°С.
Общее количество отогнанных веществ при повышении температуры
дезодорации со 175°С до 255°С увеличивалось с 2,2...4,2 до 44...60 г на 10 кг
масла в разных образцах. При этом массовая доля неполных глицеридов в
погонах возрастала с 7...9 (при 175°С) до 14... 16% (при 25О...255°С), а доля
триглицеридов в погонах снижалась соответственно с 17...42% до 9... 14%
при дезодорации разных образцов.
Влияние давления в интервале 0,33...1,33 кПа практически не сказыва-
лось на степени гидролиза. Однако в производственных условиях при срав-
нительно высоком уровне масла в аппарате в большей мере создаются усло-
вия для гидролиза за счёт гидростатического давления слоя*. Это одна из при-
чин, почему в дезодораторе стремятся обеспечить невысокий слой масла.
' Скорость гидролиза зависит от температуры, а не оглавления (например, омыление жиров проводят
в автоклаве именно потому, что повышенное давление позволяет поднять температуру). — При»-
ред.
j J. Возможные побочные реакции 61
Таблица 3.3
Баланс свободных жирных кислот при дезодорации в расчёте на 10 кг
масла
Образец * Темпе- ратура, “С Продол- житель- ность дезодо- рации, ч Масса жирных кислот, г Образо- валось жирных кислот(по разности)
в масле ДО дезодо- рации в масле после дезодо- рации в пого- нах
Влияние температуры
А 175 2 9,30 9,50 0,65 0,85
215 2 9,30 9,10 4,00 3,80
255 2 9,30 11,80 30,20 32,70
В 150 2 3,50 3,60 0,25 0,15
175 2 3,40 3,75 0,40 0,75
200 2 3,50 4,20 2,55 3,25
225 2 3,55 5,95 7,10 9,50
250 2 3,55 8,60 19,45 24,50
Влияние давления и продолжительности
А 175 1 9,3 9,40 0,30 0,40
(при 175 2 9,3 9,50 0,65 0,85
0,33 кПа) 175 4 9,3 9,20 1,05 0,95
В 175 1 3,4 3,70 0,20 0,50
(при 175 2 3,4 3,75 0,40 0,75
0,67 кПа) 175 4 3,4 3,80 0,85 1,25
Влияния начальной кислотности масла на степень гидролиза по данным
обсуждаемой работы не наблюдается.
Ацидолизом называется замещение жирнокислотного остатка в моле-
куле глицерида на ацил свободной жирной кислоты. Это явление изуча-
лось методом радиоактивных индикаторов при дезодорации подсолнечно-
го масла на камеральной установке [12] при температуре 230°С и давлении
0,67 кПа. При начальном содержании жирных кислот в масле 0,14% сте-
пень ацидолиза через 3 ч составила 0,04%, а при содержании жирных кис-
лот 3,1% — 0,21%. Сравнительно слабую зависимость степени ацидолиза
°т содержания в масле жирных кислот можно объяснить тем, что основное
количество жирных кислот отгоняется в течение первых 20...30лш« (см. рис.
3-1).
Имеются данные, что в результате ацидолиза могут несколько изменяться
Пластические свойства и консистенция смеси масел и жиров, подвергну-
62 Глава 3. Параметры и аппаратурное оформление процесса дезодорации
тых дезодорации. Эти изменения незаметны, если дезодорация ведётся при
180...200°С, но начинают проявляться при 22О...24О°С.
В частности, для смеси подсолнечного масла и саломаса в соотноше-
нии 1:1 (температура плавления 50,2°С) температура плавления сдвига-
лась после дезодорации на 6°С; при фракционной кристаллизации дезо-
дорированная смесь отклонялась по составу фракций от исходной [42].
Следует отметить, что этот результат получен при многократном избытке
острого пара. При номинальном расходе пара изменения температуры
плавления не происходит, т.е следует иметь в виду возможность измене-
ния пластических свойств смесей при нарушении технологии дезодора-
ции. По данным автора настоящей монографии, при дезодорации сало-
масов без смешения с маслом изменения температуры плавления не про-
исходит.
Другой результат дезодорации — изменение цвета некоторых масел и
гидрированных жиров. В частности, цвет хлопкового масла и саломаса из
него после дезодорации иногда становится более тёмным, что свидетель-
ствует о химических превращениях продуктов распада госсипола, следы
которого могут присутствовать как в масле, так и саломасе. Впрочем эти
изменения цвета незначительны, особенно у саломаса.
Подсолнечное масло, напротив, после дезодорации становится светлее,
приобретая зеленовато-жёлтую или зелёную окраску, что связано с исчез-
новением красной составляющей цвета, свойственной каротиноидам. Зе-
лёный цвет, придаваемый хлорофиллами, который маскируется в присут-
ствии каротиноидов, проявляется в дезодорированном масле, поскольку
каротиноиды как высоконенасыщенные соединения при высокой темпе-
ратуре окисляются. После дезодорирования в спектрах поглощения масел
исчезают характерные для каротиноидов максимумы при 447 и 483 нм. В то
же время хлорофилла а в подсолнечном масле после нейтрализации и дезо-
дорации содержится 17... 18 мг/кг, афеофитинов аи b — 27...40 мг/кг [106],
что составляет 60...70% по отношению к сырому (нерафинированному)
маслу.
Снижение содержания каротиноидов практически до нуля было отме-
чено также при дезодорации соевого масла (рис.3.2). На других образцах
соевого масла показано [4], что при дезодорации цветность его снижается с
7,0...9,2 до 3,4...7,0 красных единиц при 30 жёлтых единицах по Ловибонду
Этот показатель, а также карбонильное число и содержание триенов зави-
сели от температуры отбелки масла, которая проводилась при давлении
5 кПа (см. табл.3.4).
Карбонильное число подсолнечного масла, определяемое с помощью 2,4-
динитрофенилгидразина, при дезодорации возрастает. Так, если масло, на-
правляемое на дезодорацию, имеет карбонильное число 1,5...3,0 мкмоль/г,
то после дезодорации — 2...4 мкмоль/г. Карбонильные соединения могут об-
63
j 3. Возможные побочные реакции
Таблица 3.4.
Накопление вторичных продуктов окисления в соевом масле
на стадиях отбелки и дезодорации
Темпера- тура отбелки, °C Цветность при 30 жёлтых ед., красных ед. Карбонильное число, мкмоль/г Содержание триенов, %
I* II** I II I II
90 9,2 3,4 3,2 3,9 0,05 0,09
120 9 3,7 3,6 4,3 0,07 0,13
150 8,2 4 4,8 4,6 0,11 0,12
200 7 4 7,2 5,7 0,13 0,19
* отбелённое масло;
** дезодорированное масло (220”С, 0,27 кПа, 1 ч).
разовываться в результате дегидратации гидроперекисей с образованием
кетокислот:
—С—СН2— ----► —С—СН2— + Н2О.
О-ОН О
Такой механизм подтверждается при определении с помощью тонкослой-
ной хроматографии выделенных из триглицеридов окисленных жирных
кислот: их содержание в процессе дезодорации подсолнечного масла уве-
личивалось [76] примерно в 1,5 раза (с 0,7...1,2 до 1,0...2,2%).
Характер изменения карбонильного числа подсолнечного и соевого ма-
сел указывает на то, что при дезодорации имеют место противоположно
направленные процессы. С одной стороны происходит образование кар-
бонильных соединений в результате окисления жирных кислот, а с другой
— их отгонка. Молекулярная масса окисленных жирных кислот выше, чем
У исходных, и в связи с этим отгоняются они несколько труднее. Тот факт,
что при дезодорации саломаса карбонильное число всегда снижается, мо-
жет свидетельствовать о том, что окислительные процессы в нём происхо-
дят медленнее, чем в масле, и что в нём сравнительно велика доля низко-
молекулярных карбонильных соединений, которые отгоняются почти пол-
ностью [86].
Термическая обработка приводит к некоторому увеличению содержания
Углеводородов (с 0,03 до 0,14% за 12 ч при 210°С), которые образуются в
Результате деструкции жирных кислот. На скорость этого процесса не вли-
яет присутствие кислорода, но она зависит от температуры и продолжи-
тельности нагрева; показано [75], что в масле он протекает интенсивнее,
чем в саломасе.
64
Глава 3. Параметры и аппаратурное оформление процесса дезодорации
Воздействие дезодорации на подсолнечное масло даёт ещё один суще-
ственный эффект, сказывающийся отрицательно на его товарном виде. А
именно, после дезодорации масло, выдержанное несколько часов при
5... 10°С, теряет прозрачность, появляется так называемая «сетка» — хлопья
обусловленные наличием в масле восков. Это особенно характерно для вы-
сокой температуры дезодорации и связано, видимо, с дестабилизацией кол-
лоидной системы, из которой частично отгоняются углеводороды, стеролы
и токоферолы. В их присутствии (до дезодорации) воски находились в мас-
ле в коллоидно растворённом виде. Для получения прозрачного подсол-
нечного масла его следует перед дезодорацией «вымораживать», используя
известную технологию.
Токоферолы и некоторые другие природные антиокислители при дезо-
дорации частично удаляются или разрушаются. Для повышения стабиль-
ности дезодорированных масел и жиров в них вводят синергисты антиокис-
лителей, т.е. вещества, способные усиливать ихдействие. Наиболее распро-
странённые синергисты — лимонная, аскорбиновая, винная, яблочная и
молочная кислоты [14]. Их синергическое действие обусловлено связыва-
нием ионов металлов (следы которых переходят в масла и жиры в процессе
переработки) в комплексные соединения, в результате чего снижается их
активность как катализаторов окисления.
Обычно лимонную кислоту в масла вводят в виде 20%-го раствора из
расчёта 80... 120 г сухой кислоты на тонну масла. Молочной кислоты тре-
буется в 2...3 раза больше, чем лимонной, однако, поскольку она дешевле
лимонной кислоты примерно в несколько раз, то её использование эко-
номически оправдано [14]. Раствор кислоты в установках непрерывного
действия подают либо в последнюю секцию дезодоратора, либо на выходе
из рекуперационного теплообменника, то есть в предварительно охлаж-
дённое масло. При температуре выше 150°С лимонная кислота разлагает-
ся на цитраконовую, мезаконовую, аконитовую, итаконовую и ряд других
кислот. Цитраконовая кислота обладает большим антиокислительным дей-
ствием, чем лимонная; наилучший эффект достигается при их соотноше-
нии 1:1 [70].
3.4. Установки периодического действия
Дезодораторы периодического действия представляют собой вертикаль-
ные цилиндрические аппараты, которые заполняются маслом примерно на
50% объёма. Загрузка дезодораторов, выпускаемых отечественными маши-
ностроительными заводами, составляет 5 т. В 1992 году разработан аппа-
рат меньшей вместимости (1000 кг) для дезодорации разного рода жиров
(например, норкового) и малых партий масел для майонезных цехов. За ру-
г
। 3 4 Установки периодического действия 65
бежом имеются дезодораторы, вмещающие от 4,5 до 18 т масла (10...40 тыс.
фунтов).
В дезодораторах периодического действия последовательно осуществ-
ляются все операции: нагрев, деаэрация (одновременно с нагревом), соб-
ственно дезодорация и предварительное охлаждение масла.
Отечественный дезодоратор рабочей вместимостью 5 т масла (рис. 3.4)
имеет вертикальный сварной цилиндрический корпус 1 с эллиптическим
днищем и крышкой. На крышке расположены сухопарник 4 и патрубок
для отвода парогазовой смеси 3, под крышкой — каплеотражатель (зонт) 5.
Внутри аппарата размещено шесть греющих змеевиков 9 для пара высо-
кого давления. Они же служат для предварительного охлаждения масла
водой по завершении процесса дезодорации. В нижней части аппарата рас-
положено распределительное устройство для острого пара, включающее
шесть перфорированных секторов и шесть патрубков, каждый из кото-
бода
Рис. 3.4.
; Дезодоратор периодического действия:
7_ КоРпУс; 2 — смотровые фонари; 3 — патрубок отвода парогазовой смеси; 4 — сухопарник; 5 — каплеотражатель; 6 — крышка;
к>к; 8— змеевик наружный; 9— змеевик внутренний; 10 — барботер острого пара; 11 — днише; 12 — распределительное кольцо;
13 — патрубки; 14— форсунки; 15 — перфорированные сектора
66
Глава 3. Параметры и аппаратурное оформление процесса дезодорации
рых имеет по три форсунки. Острый пар подаётся через один или два вво-
да (отдельно в форсунки и барботеры). Для обогрева стенок аппарата в
верхней его части имеются наружные змеевики. Дезодоратор укомплек-
тован пароэжекторным вакуумным насосом; на некоторых заводах разре-
жение создаётся с помощью механических вакуумных насосов. Темпера-
тура дезодорации на отечественных предприятиях составляет от 180 до
210°С, давление в аппарате от 0,8 до 3,4 кПа (6...25 мм рт.ст.), длитель-
ность дезодорации зависит от вышеуказанных параметров и от качества
масла или жира и составляет 2...4,5 ч. Дезодорированное масло прямо в
дезодораторе охлаждается водой примерно до 100°С, после чего подаётся
в маслоохладитель. Если масло подавать в маслоохладитель при темпера-
туре дезодорации, то на оголённых змеевиках дезодоратора образуется
окисленная плёнка.
Работа дезодоратора периодического действия сопровождается так на-
зываемыми пиковыми нагрузками, когда за сравнительно небольшой от-
резок времени требуется нагреть или охладить 5 т масла, а также сам аппа-
рат. На последний тратится около 15% энергии от количества, затрачивае-
мого на нагрев масла. С пиковыми нагрузками работают и насосы подачи
масла.
За рубежом, наряду с одноступенчатыми, выпускаются дезодораторы
двухступенчатые. В этих установках деаэрацию, нагрев и дезодорацию про-
водят в одном корпусе, а завершение дезодорации и предварительное ох-
лаждение до 100°С — в другом корпусе. Окончательное охлаждение до
ЗО...5О°С ведут в пластинчатом теплообменнике. Установки автоматизиро-
ваны, ручное управление сведено до минимума. Температура масла
18О...24О°С, давление в аппарате 0,4...0,7 кПа (3...5 мм рт.ст.). Загрузка мас-
ла в установках фирмы Lurgi — 3, 4, 5 и 7 т.
При периодической дезодорации, как и в других периодических процес-
сах, рекуперация тепла затруднена, а её отсутствие приводит к высокому
удельному расходу греющего пара и охлаждающей воды.
Дезодораторы периодического действия надёжны в работе, имеют
простое устройство. Они незаменимы при рафинации малых партий ма-
сел и жиров разных видов, а также при работе предприятия в одну или
две смены. Поэтому, несмотря на то, что они уступают установкам не-
прерывного действия по удельному расходу теплоэнергоресурсов, вы-
пуск их продолжается. С целью повышения экономичности работы де-
зодораторов в последние годы за рубежом разработаны технологичес-
кие схемы, с помощью которых достигается рекуперация тепла за счёт
синхронной работы установок, при этом заполнение одного дезодора-
тора и освобождение другого ведутся одновременно. Такая схема про-
цесса может осуществляться при наличии в цехе не менее двух устано-
вок дезодорации.
3 5. Установки непрерывного и полунепрерывного действия 67
3.5. Установки непрерывного и полунепрерывного
действия
В 40...50-е годы за рубежом произошло стремительное увеличение про-
изводства дезодорированных растительных масел и гидрированных жиров
для выпуска кулинарных жиров и заменителей сливочного масла. Установ-
ки периодического действия перестали удовлетворять маслоперерабатыва-
ющие предприятия по производительности и по удельным теплоэнергозат-
ратам. В странах Европы и в США происходит широкое внедрение дезодо-
рационных установок непрерывного действия производительностью
50...150 т в сутки, а 70-х годах —150...300 т в сутки.
В установках дезодорации непрерывного действия процесс последо-
вательно осуществляется в аппаратах (или секциях одного аппарата), спе-
циально предназначенных для выполнения одной операции. В установ-
ках непрерывного действия отсутствуют «пиковые» нагрузки и, посколь-
ку в противотоке технически просто осуществить теплообмен между вхо-
дящим и выходящим маслом, в них имеется возможность снизить по-
требление греющего пара и охлаждающей воды до определённого мини-
мума.
В качестве примера ниже приведены установки дезодорации непрерыв-
ного действия нескольких известных фирм. Это тарельчатые колонны, го-
ризонтальные (туннельные) дезодораторы, а также аппараты карусельного
типа, в которых секции образованы радиальными перегородками. В них
по-разному могут быть решены вопросы нагрева, деаэрации, дезодорации
масла и рекуперации тепла, а также способ распределения острого пара в
дезодораторе. На схемах указано назначение аппаратов и можно просле-
дить путь масла, удаляемых паров и стоков.
Дезодораторы колонного типа представляют собой вертикальные колон-
ны, в которых одна над другой установлены секции (тарелки, поддоны) оп-
ределённого назначения: деаэрации, дезодорации и охлаждения за счёт теп-
лообмена с маслом, подаваемым на вход. Число секций составляет от 4 до 7
в зависимости от требуемой производительности. В первых дезодораторах
подобного типа масло подавалось в колонну нагретое до конечной темпе-
ратуры, что отрицательно сказывалось на качестве готового масла — воз-
действие кислорода воздуха, растворённого в масле, приводило к некото-
рому его окислению и ухудшению цвета. В последующих конструкциях мас-
ло предварительно подвергалось вакуумной деаэрации при сравнительно
низкой температуре.
Дезодораторы колонного типа до настоящего времени выпускаются фир-
мами Rose-Downs (Великобритания), Alfa Laval (Швеция), Extractiontechnik
и Lurgi (Германия), Mitsubishi (Япония), Spomasz (Польша), De Smet (Бель-
гия).
68
Глава 3. Параметры и аппаратурное оформление процесса дезодорации
На рис. 3.5 показана колонна Rose-Downs Votator, в которой секции, име-
ющие собственные стенки, монтируются в едином наружном корпусе. Пре-
имущество колонн подобного типа (с двойным корпусом) заключается в том,
что теплопотери в них снижены до минимума, поскольку между стенками
секций и стенками корпуса находится разрежённый водяной пар, а также в
том, что даже при наличии подсосов воздуха через неплотности в оборудова-
нии он не контактирует с маслом. В таких колоннах наружный корпус, не
контактирующий с маслом, может изготовляться из дешёвой углеродистой
стали в отличие от внутреннего корпуса, который, как и другие аппараты,
контактирующие с маслом, должен выполняться из нержавеющей стали.
Колонны другого типа, в которых единый корпус служит одновременно
стенками каждой секции, представлены на рис. 3.6 и 3.7. Такой вариант по-
Рис. 3.5.
Дезодоратор установки Rose-Downs Votator
непрерывного действия:
/— деаэрация; // — дезодорация; Ш — охлаждение
69
>> масло
Рис. 3.6.
« Дезодоратор и скруббер установки Lurgi
непрерывного действия
Рис. 3.7.
Дезодоратор установки De Smet непре-
рывного действия — трёхтарельчатый
с радиальными перегородками
Вход
масла
-----►
теплообменник
зволяет уменьшить металлоёмкость колонны и снизить стоимость аппара-
та, а также обеспечить удобный доступ к секциям в случае ремонта. В дезо-
дораторах фирмы Lurgi тарелки разделены кольцевыми и радиальными пе-
регородками на 9 секций, в каждой из которых обеспечивается струйная
подача пара. В дезодорационной колонне фирмы De Smet тарелки разделе-
ны на секции радиальными перегородками, в некоторых из них для улуч-
шения перемешивания осуществляется струйная подача пара. Нагрев, деа-
эрация и предварительное охлаждение масла в этих установках происходит
в выносных аппаратах, подобных тем, что используются в установках полу-
непрерывного действия той же фирмы (см. рис. 3.12).
Направляющие перегородки увеличивают длину пути масла до перелив-
ной трубы и обеспечивают выравнивание времени его пребывания в сек-
циях. Однако полностью избежать неравномерности обработки в результа-
те неодинакового времени пребывания всех частиц масла в аппарате не все-
। гДа удаётся. Характер распределения времени пребывания масла в колон-
k
70
Глава 3. Параметры и аппаратурное оформление процесса дезодорации
Рис. 3.8
Распределение времени пребывания масла
в тарельчатой колонне
не, тарелки которой имеют концен-
трические направляющие перего-
родки (в виде серпантина), показан
на рис. 3.8. Площадь, ограниченная
кривой и осью абсцисс, даёт сум-
марный выход масла (100%). Как
видно, основная масса масла нахо-
дится в аппарате 120... 150 мин, но
для некоторой части (около 5%)
время пребывания больше или
меньше (на 50 мин от среднего значения) [90]. Разброс обусловлен тем, что
скорость движения масла вблизи стенок меньше, чем в середине потока.
При расчёте дезодоратора это обстоятельство учитывают, увеличивая соот-
ветствующим образом габариты аппарата.
Дезодораторы другой конструкции (с секциями, расположенными на
одном уровне) разработаны фирмами De Smet (Бельгия) и Mazzoni (Ита-
лия). Дезодоратор фирмы De Smet производительностью 80 ли в сутки вы-
пуска 50-х годов (рис. 3.9) включает верхнюю часть — колонну высотой
около 6 м с пластинчатой насадкой в виде вертикальных серповидных плас-
тин, и нижнюю расширенную часть — с одной центральной секцией и ше-
стью радиальными. Передвижение масла из секции в секцию осуществля-
ется по переливным патрубкам. В каждой секции острый пар с помощью
форсунки подаётся в нижнюю часть циркуляционной трубы; над трубой
установлена отражательная перегородка в виде зонта (см. рис. 4.5). Эти ус-
тановки эксплуатируются на многих отечественных масложировых пред-
приятиях до настоящего времени. Более поздние установки фирмы De Smet
(«MTD» — полунепрерывного действия) уже не имеют верхней насадоч-
ной части, но в них сохраняется струйная подача острого пара.
Установка дезодорации непрерывного действия фирмы Mazzoni
(рис. 3.10) включает три модуля, расположенные на одном уровне. В каж-
дом модуле имеется шесть секций, образованных радиальными перегород-
ками. Острый пар подаётся в нижнюю часть циркуляционной трубы (ана-
логично рис. 4.5.). Но, в отличие от установки De Smet, вместо централь-
ной секции по оси каждого модуля проходит вакуумная труба для отвода
парогазовой смеси в коллектор 7; поток направлен вниз, что исключает по-
падание в масло капель, уносимых потоком. Наличие нескольких модулей
дезодорации (дистилляционной нейтрализации) — тенденция последних
лет. При этом можно поддерживать разный температурный режим в моду-
лях, изменять производительность установки и при необходимости отклю-
чать один из модулей, например, для ремонта.
Горизонтальные цилиндрические дезодораторы выпускает фирма
Kirchfeld (Германия) (рис. 3.11). Цилиндры устанавливают один над дрУ'
Рис. 3.9.
Установка дезодорации непрерывного действия фирмы De Smet:
1, 10, 12 — насосы; 2 — предварительный нагреватель; 3 — деаэратор-теплообмен ник; 4 —
трубчатые нагреватели; 5 — фильтры; 6 — пароэжекторы; 7 — сепаратор-каплесборник;
8 — дезодоратор; 9 — электрический пароперегреватель; II — маслоохладитель
ГИМ, масло последовательно обрабатывается паром, перетекая из верхнего
Цилиндра в нижние. Цилиндры могут быть одно- и двухсекционные. В двух-
секционных (дуплекс) цилиндрах верхний слой масла движется по гори-
зонтальной перегородке, разделяющей аппарат на два полуцилиндра, а ниж-
ний слой масла — по стенке цилиндра в противоположном направлении. В
Каждой секции имеются трубчатые барботеры, трубопроводы греющего пара
и газоотводящие трубы. Фланцы трубопроводов острого и греющего пара
закреплены снаружи на торцевых крышках.
Рис. 3.11.
Установка дезодорации непрерывного действия фирмы Kirchfeld с горизонтальными дуплекс-цилиндрами:
I — деаэратор; 2, 5, 12 — насосы; 3 — рекуперацнонный теплообменник; 4 — дуплекс-цилиндры; 6, 7 — охладители масла; 8— фильтр; 9 — коллектор паров; 10 — скруббер;
11 — сборник дистиллята; 13 — охладитель дистиллята
14
Глава 3. Параметры и аппаратурное оформление процесса дезодорации
Горизонтальные цилиндрические дезодораторы рекомендуется исполь-
зовать для постоянной работы на одном и том же виде сырья, то есть на тех
предприятиях, где нет необходимости переходить с одного вида масла (жира)
на другой, или там, где замена происходит редко. При переходе, например,
с гидрированного жира на масло образуется более 10 т смеси, использова-
ние которой вносит определённые сложности в технологический процесс
производства маргариновой продукции.
Технико-экономические показатели некоторых установок, в том числе
эксплуатируемых на территории СНГ, приведены в табл. 3.5. Это Alfa Laval
(Швеция), Extraktiontechnik и Lurgi (Германия), Mitsubishi (Япония), De
Smet (Бельгия), Spomasz (Польша).
Таблица 3.5.
Показатели работы установок дезодорации непрерывного действия
Показатели Фирма
De Smet 50-х г.г. De Smet 90-х г.г. Spo- masz Alfa Laval Kirch- feld Mazzo- ni
Давление в дезо- дораторе, кПа 0,25 0,25 1,1 0,4... 0,8 0,4... 0,7 0,25
Расход острого пара, кг/т 24...30 8...14 50 15 13 10...15
Расход пара на создание ваку- ума, кг/т 280 135 211 95 90 65...95
Расход воды на создание ваку- ума, м3/т (при температуре, °C) 30 (30) 14 (34) 25 (25) 15 8(30) 9,4
Расход воды на охлаждение масла, м!/т 9 2,4 5,3 (/и; 11 1,7
Затраты элек- троэнергии, кВт • ч/т 6,9 2,5 6,6 3,5 2,9 1,3
Установки полунепрерывного действия имеют такое же устройство, как
и установки непрерывного действия (за исключением труб с верхним пере-
ливом и направляющих перегородок). Каждая тарелка или секция запол-
няется порцией масла и обрабатывается в течение определенного времени,
после чего масло полностью перепускается в следующую секцию, начиная
с последней по ходу. Таким образом обеспечивается одинаковое время пре-
J 5. Установки непрерывного и полунепрерывного действия 75
бывания масла на каждой тарелке и достигается равномерная его обработ-
ка. Другое преимущество установок полунепрерывного действия — возмож-
ность быстрого перехода с дезодорации одного вида масла на другой. Од-
нако использование подобных установок требует системы автоматизации
для перепуска жира из секции в секцию.
Установки полунепрерывного действия, выпускают машиностроитель-
ные фирмы Rose-Downs, Extraktiontechnik, De Smet и другие. Фирма Rose-
Downs выпускает также установки типа «Econoflow», в которых сочетаются
преимущества установок непрерывного (непрерывные нагрев и охлажде-
ние в результате циркуляции масла соответствующих секций через тепло-
обменники, что позволяет осуществлять рекуперацию тепла) и полунепре-
рывного действия (периодический полный слив масла с предыдущей та-
релки на последующую).
Подобное (но несколько иным способом) сочетание преимуществ перио-
дического и непрерывного процессов достигается в полунепрерывных уста-
новках «MTD» фирмы De Smet (рис.3.12). Эти установки имеют вертикаль-
ный цилиндрический корпус, в котором на одном уровне находятся пять пе-
риферийных секций и одна центральная. Масло обрабатывается в каждой
секции от начала до конца, подача острого пара осуществляется с помощью
инжекторов. Секции заполняются попеременно, после одной заполняется
другая (так, что поток не прекращается). Через определённый (одинаковый)
промежуток времени (60...75 мин) масло, также практически непрерывно,
сливается в маслоохладитель-теплообменник. Объём масла в каждой секции
одинаков. Нагрев и деаэрация, а также охлаждение до 150°С проводятся в
выносных аппаратах при том же давлении, что и дезодорация. Змеевики в
них постоянно находятся под слоем масла, в масло подаётся острый пар для
перемешивания (не только в дезодоратор, но также в поз. 1, 2, 4А, 4Б).
Геометрия дезодоратора «MTD» (диаметр аппарата и его высота примерно
равны) обеспечивает минимальное отношение его поверхности к объёму,
что способствует уменьшению теплопотерь. Это важно, поскольку секции
Дезодоратора не имеют змеевиков греющего пара. При этом в каждую сек-
цию обеспечивается свободный доступ для контроля за исправностью рас-
пределителей пара.
По энергозатратам установки полунепрерывного действия уступают не-
прерывным. Например, удельный расход острого пара в установках
«Econoflow», «Extraktiontechnik» и «Rose-Downs Votator» составляет соот-
ветственно 24, 30 и 40 кг/т, тогда как в установках непрерывного действия
10... 15 кг/т. Выгодно отличается установка «MTD» фирмы De Smet, где этот
показатель равен 12... 14 кг/т (возможно, в ней применяется перегретый ос-
трый пар). Затраты электроэнергии в установках полунепрерывного дей-
ствия составляют 4...7 кВт -ч/т, тогда как в установках непрерывного дей-
ствия 2,0...3,5 кВт -ч/т.
Обозначения:
вакуумный трубопровод
трубопровод термосифона
J 5. Установки непрерывного и полунепрерывного действия 77
На удельные теплоэнергозатраты влияет главным образом степень реку-
перации тепла. В установках непрерывного действия теплообмен между вы-
ходящим и входящим маслом осуществляется либо непосредственно в сек-
циях дезодоратора (встроенные змеевики), либо в выносных теплообмен-
никах; может использоваться и сочетание этих вариантов. В любом случае
необходимы окончательный нагрев входящего в дезодоратор масла с помо-
щью теплоносителя и окончательное охлаждение водой дезодорированно-
го масла. В установках полунепрерывного действия технически сложнее осу-
ществить теплообмен и окончательный нагрев, поскольку во время полно-
го слива масла в низлежащую секцию змеевики оголяются и образуется нагар
на их поверхности. В этих установках чаще используют термосифоны. Тер-
мосифон представляет собой замкнутую систему из верхнего змеевика и
нижнего, соединённых подъёмной и опускной трубами. Система заполня-
ется на определённую часть объёма водой или другим теплоносителем. На
нижней тарелке или в отдельном выносном аппарате теплоноситель в змее-
вике нагревается выходящим из дезодоратора горячим маслом; образую-
щийся в змеевике пар поднимается в верхнюю секцию дезодоратора (или в
выносной аппарат), где отдаёт тепло более холодному маслу и при этом кон-
денсируется. Таким образом, в замкнутой системе создаётся естественная
циркуляция. Размещение термосифона в секциях дезодоратора позволяет
использовать до 50% тепла выходящего масла. В случае, когда змеевики тер-
мосифона установлены в выносных аппаратах достаточно большого объё-
ма, имеют развитую поверхность и в слой масла подаётся острый пар для
перемешивания, как в установках непрерывного и полунепрерывного дей-
ствия фирмы De Smet, рекуперация тепла составляет соответственно 80 и
65% [7].
Схоже с термосифоном и другое устройство для рекуперации тепла —
ребойлер. В нём также используется змеевик, погруженный в горячее мас-
ло (при температуре дезодорации), но здесь система незамкнутая: в змее-
вик поступает вода, а образующийся пар низкого давления подаётся, на-
пример, на барботирование.
В установках непрерывного действия достигаются следующие результа-
ты по рекуперации тепла, %:
Spomasz ...............................................28’
Lurgi (модель 70-х годов, с термосифоном) .....40
De Smet (модель 50-х годов) ..................48’
De Smet (модели 90-х годов) ...................80
Alfa Laval ...................................66’
Mazzoni (со встроенными и выносными
теплообменниками)........................ 85...90.
* По данным [13], остальные сведения — из проспектов фирм. — Прим. авт.
1
78 Глава 3. Параметры и аппаратурное оформление процесса дезодорации
Ведущие фирмы комплектуют установки дезодорации оборудованием и
контрольно-измерительными приборами, обеспечивающими:
— высокотемпературный нагрев масла;
— рекуперацию тепла;
— глубокий вакуум;
— извлечение жировых погонов из парогазовой смеси до её попадания в
конденсатор смешения;
— контроль и автоматическое регулирование с помощью микропроцес-
соров.
Доля стоимости отдельных функциональных узлов и аппаратов от пол-
ной стоимости установки непрерывного действия производительностью
100 т в сутки (исключая стоимость запасных частей) приводится ниже, %:
Дезодоратор (два дуплекс-цилиндра)
и деаэратор ................................33,0
Локальный генератор водяного пара высокого
давления.....................................9,2
Теплообменники для масла.......................8,7
Пароэжекторный вакуум-насос с конденсаторами
смешения и электропароперегревателем.........6,5
Газо-промывной аппарат (скруббер, насос
и теплообменник).............................5,2
Трубопроводы и арматура ........................13,0
Насосы для масла и полировочный фильтр .........3,5
Контрольно-измерительные приборы и щит
управления и контроля .....................20,9.
3.6. Способы нагрева масла
В 30-е и в начале 40-х годов нагрев масел и жиров в дезодораторах осу-
ществлялся в основном с помощью пара от котельной предприятия. По-
этому эффективной дезодорация могла быть лишь при наличии на
предприятии котла пара высокого давления, не ниже 4,0 МПа. Пар с таким
давлением обеспечивает нагрев масла примерно до 230°С. С повышением
давления пара растут требования к запорной арматуре, возникает необхо-
димость установки редукционных клапанов, поскольку пар такого высоко-
го давления не используется в других процессах масложировой промыш-
ленности (кроме гидрогенизационного производства). На некоторых пред-
приятиях делались попытки использовать пар среднего давления, предва-
рительно перегретый на 20...30°С. Перегрев пара не даёт положительного
результата, поскольку коэффициент теплоотдачи от перегретого пара к стен-
ке змеевика крайне низок; он того же порядка что от воздуха или других
J ^Способы нагрева масла 79
газов (15...50 Вт/См1 -К), тогда как площадь поверхности греющих змееви-
ков рассчитана на коэффициент теплоотдачи от конденсирующегося пара,
равный примерно 10 500 ВтЦм1 -К).
В 40-х годах для нагрева масел и жиров в установках дезодорации непре-
рывного действия, а также в периодически действующих, за рубежом нача-
ли применять локальные системы нагрева, известные из опыта работы хи-
мических предприятий. В этих системах вместо водяного пара в греющих
змеевиках циркулирует высококипящий теплоноситель (даутерм). Подоб-
ные установки явились в некотором роде прототипом локальных котлов
водяного пара высокого давления, которые стали применять позже и кото-
рые наиболее приемлемы по параметрам и эксплуатационным свойствам.
Локальная система нагрева с использованием высококипящего теплоноси-
теля. В такой системе масло нагревается горячим теплоносителем, подава-
емым во встроенный или выносной теплообменник дезодоратора. Сам теп-
лоноситель нагревается за счёт сжигания жидкого или газообразного топ-
лива, либо с помощью электроэнергии. В первом случае система включает
котёл и топку с форсункой для подачи и распыления топлива, а во втором
— сосуд с жидким теплоносителем, в который погружены трубчатые элек-
трические нагревательные элементы (ТЭНы). Помимо этого в системе име-
ются баки для приготовления (смешения или расплавления) теплоносите-
ля, расширительные сосуды, теплообменники, насосы, щиты контрольно-
измерительных приборов и пр., а также трубопроводы для подвода паров
теплоносителя к теплообменнику для нагрева жира и для отвода сконден-
сировавшегося (жидкого) теплоносителя. В первых установках, где паро-
образователь нагревался за счёт сжигания топлива, использовалась прину-
дительная циркуляция, а в последующих — естественная циркуляция, ког-
да конденсат теплоносителя самотёком возвращается в генератор пара.
Наиболее распространённым теплоносителем является даутерм (ДТ),
известный в отечественной литературе как «ВОТ» — высокотемпературный
(высококипящий) органический теплоноситель. Даутерм представляет со-
бой смесь дифенилового эфира (дифенилоксида, С6Н5-О-С6Н5) и дифе-
нила (С,Н.-С,Н j в соотношении 73,5:26,5. Температура кипения даутерма
258°С.
Система нагрева масла с использованием даутерма широко применялась
в США, Японии и реже в странах Европы. Минздравом России подобные
Установки не разрешено использовать при дезодорации из-за токсичности
даутерма. Известно, что в 1973 г. в Японии произошло загрязнение рапсо-
вого масла в процессе дезодорации из-за попадания в него теплоносителя
(смесь 40% ДТ-А и 60% КСК-260-oil) через неплотности. Тем не менее в
Ряде стран установки с даутермом применяются до настоящего времени.
В России даутерм используется на химических производствах, а в мас-
ложировой промышленности — при дистилляции природных жирных кис-
80
Глава 3. Параметры и аппаратурное оформление процесса дезодорации
лот. Несколько установок дезодорации фирмы Alfa Laval, укомплектован-
ных локальными системами нагрева теплоносителем, были поставлены в
Россию в 70-х годах. В этих установках используется не даутерм, а теплоно-
ситель на основе полисилоксанов. Его нагрев осуществляется с помощью
ТЭНов в коробке, расположенной непосредственно под дезодорационной
колонной. По данным фирмы удельные затраты электроэнергии на нагрев
масла в этих установках составляют 41 кВт -ч/т.
Локальный котёл пара высокого давления. Подобными котлами укомп-
лектованы, например, установки дезодорации непрерывного действия фир-
мы Kirchfeld производительностью 100 т в сутки, поставленные в Россию в
80-х годах. Котёл GEKA-NUK-HP (далее ГЕКА) представляет собой паро-
генератор с естественной циркуляцией, то есть с возвратом сконденсиро-
вавшегося пара самотёком (рис.3.13.). Цикл замкнутый, подпитка не тре-
буется, поскольку установка с трубопроводом выполнена герметичной. ।
Котёл один раз наполняется водой, причём к воде предъявляются опреде-
лённые требования (см. ниже). Необходимость в подпитке возникает лишь
в случае аварийной утечки воды из системы. Регулировка работы установ-
ки осуществляется без применения запорной арматуры на трубопроводах.
Технические данные ГЕКА:
Паропроизводительность, кг/ч...................695
Поверхность нагрева, л/2, ......................12,5
Тепловая мощность (максимальная), кВт .........290
Вместимость котла, л ............................75
Рабочее давление (изб.), МПа.................. 7,0
Допустимое давление (изб.), МПа ................ 7,5
Давление при испытании, МПа ................... 11,25
Коэффициент полезного действия (по технике
топки), % ................................... 82.
Вода для заполнения котла не должна содержать солей (лучше исполь-
зовать дистиллированную воду). В неё добавляют 30...50 г/л/3 тринатрий-
фосфата для защиты системы от коррозии. Кроме того, воду деаэрируют
для удаления кислорода. Для этого при первичном пуске котла, до выхода
его на рабочий режим, выпускают небольшое количество пара через кла-
пан 10 (верхняя точка системы).
Для сжигания топлива используется автоматическая бинарная (двухтоп-
ливная) горелка Weishaupt, укомплектованная воздуходувкой с двигателем
мощностью 0,76 кВт. В неё подаётся газ или мазут, и производится соот-
ветствующая настройка. На трубопроводе жидкого топлива предусмотрен
фильтр. Управление горелкой — автоматическое (программное). Отноше-
ние максимальной и минимальной мощности 3:1 (регулирование ступен-
Рис. 3.13.
Схема котла пара высокого давления типа GEKA-NUK-HP:
2 — насос подачи воды; 2 — клапан подачи и спуска воды; 3 — индикация и сигнализация уровня; 4 — сигнализация иижнего уровня;
реле давления, верхний предел; 6, 7 — контроль давления; 8 — контрольный клапан, нижний предел; 9 — потребитель тепла,
продувочный клапан; 11 — реле температуры, верхний предел; 12— сигнализатор минимально допустимой температуры масла,
предохранительный клапан; 14— предохранительная мембрана; 15— реле давления с индикацией и сигнализацией; 16 — сигна-
лизатор температуры топочных газов, верхний предел
82 Глава 3. Параметры и аппаратурное оформление процесса дезодораццц
чатое, за счёт изменения подачи топлива). Задающими величинами для ре-
гулирования являются давление пара и температура масла. На нагрев од-
ной тонны масла требуется 11... 12 кг топлива с удельной теплотворной спо-
собностью 42000 кДж/кг\ при наличии теплообмена между маслом, посту-
пающим на дезодорацию и выходящим из установки, расход топлива сни-
жается до 2...3 кг/т.
Котёл оснащён предохранительными устройствами, срабатывающими
при превышении давления пара и повышении температуры нагреваемого
масла или отходящих топочных газов выше допустимых. На рис.3.13 по-
казаны некоторые элементы защитной автоматики: поз. 13 — предохра-
нительный клапан, перед которым установлена мембрана 14; при её раз-
рушении срабатывает сигнальный датчик 15, показывающий, что между
поз. 13 и 14 существует давление (которое в нормальной ситуации отсут-
ствует).
Горелка автоматически отключается и блокируется в точках (см. поз. на
схеме):
— 3,4 — предохранительное устройство, отключающее горелку при сни-
жении уровня воды ниже допустимого;
— 5 — реле, отключающее горелку при достижении максимального до-
пустимого давления;
— 16 — реле, отключающее горелку при превышении заданной темпера-
туры отходящих топочных газов.
Электронагрев. В установках дезодорации ТЭНы используют для пере-
грева острого пара, подаваемого в дезодоратор (De Smet, Spomasz), а также
для нагрева теплоносителя (в установках дезодорации фирмы Alfa Laval).
На более чем 20 отечественных заводах ТЭНы смонтированы в установках
для перегонки жирных кислот. Стандартные ТЭНы мощностью 1,2 или
2,0 кВт смонтированы внутри секций по несколько штук. В каждую сек-
цию подведён острый пар, с помощью которого осуществляется переме-
шивание материала, что обеспечивает эффективную теплоотдачу от нагре-
вателя и снижает местные перегревы.
Разработаны ТЭНы мощностью 7 кВт (масса 3 кг), корпус которых изго-
товляют из термостойких (600°C) и коррозионностойких сплавов (например,
сталь марки «А»). Ресурс их работы на установках дистилляции жирных кис-
лот непрерывного действия превышает 15 тыс. чили 1,5...2,0 года [16].
При дезодорации нагрев масла непосредственно ТЭНами не применя-
ется. Основная причина — опасность порчи масла в результате перегрева.
Такая возможность возникает из-за малой поверхности теплоотдачи ТЭНа
и, соответственно, её высокой температуры. Для обеспечения «мягкого» на-
грева масла понадобилось бы более 100 ТЭНов, общая масса которых со-
ставит несколько сот килограмм. При дистилляции жирных кислот риск
местных перегревов снижается из-за отвода тепла в результате закипания
j 6 Способы нагрева масла 83
жирных кислот, поскольку они имеют низкую, по сравнению с маслами,
температуру кипения.
Проточный индукционный нагреватель. При индукционном нагреве теп-
ло образуется непосредственно в стенке аппарата, которая изготовлена из
электропроводящего материала и помещена в переменное магнитное поле.
Поле создаётся за счёт подачи переменного напряжения на индукционную
катушку. Фактически такая система представляет собой трансформатор,
роль первичной обмотки которого играет индукционная катушка, а вто-
ричной — корпус аппарата. Данный нагреватель работает на промышлен-
ной частоте (50 Гц). Для снижения температуры катушки она выполняется
из провода достаточно большого сечения и снабжается принудительным
охлаждением с помощью высоконапорного вентилятора. Срок службы ин-
дукционного нагревателя составляет несколько (4...6) лет, а в отдельных
случаях — 10...30 лет [33].
Для установок непрерывного действия, не имеющих локальных систем
нагрева, был разработан проточный индукционный нагреватель [107], экс-
периментальный образец которого испытан на двух предприятиях. Он вы-
полнен в виде выносного аппарата и служит для окончательного нагрева
масла. Подача греющего пара в змеевики дезодоратора при его использова-
нии не требуется, однако следует обеспечить возможно меньшее время
пребывания масла в дезодораторе, чтобы избежать снижения температуры
из-за теплопотерь через изоляцию стенок.
Техническая характеристика экспериментального образца проточного
индукционного нагревателя:
Площадь поверхности теплообмена, м1 .............12,0
Потребляемая мощность, кВт ......................100
Температура масла, °C:
— начальная ................................160... 190
— конечная (при расходе 3,5 т/ч)............ 190...220
Габаритные размеры, мм:
— длина ......................................940
— ширина......................................640
— высота (с подставкой).................... 1540.
Электрический КПД индукционного нагревателя около 0,9 (как у серий-
ных индукционных реакторов), коэффициент мощности (cosq>) — не ниже
0>9 (против 0,65...0,7 в реакторах). Последнее обеспечивается за счёт опти-
мальной геометрии нагревателя и использования магнитопровода. При
Повышении температуры жира на 30°С удельный расход электроэнергии
составляет 27 кВт • ч/т.
Нагреватель снабжён автоматическим устройством, которое отключает
Электропитание при перегреве стенок нагреваемых камер (например, при
Прекращении подачи масла) или обмотки индукционной катушки (при пре-
84 Глава 3. Параметры и аппаратурное оформление процесса дезодорацци
кращении или недостаточной подаче воздуха на её охлаждение). В случае
отключения электропитания срабатывает световая и звуковая сигнализа-
ция.
По сравнению с электроустановками нагрева промежуточного теплоно-
сителя индукционный нагреватель имеет преимущество, поскольку не тре-
бует специального оборудования — котла для нагрева теплоносителя, на-
сосов, расширительной ёмкости и ёмкости для сброса теплоносителя в ава-
рийных ситуациях.
3.7. Контроль и автоматическое регулирование работы
установок
Для контроля процесса дезодорации используется органолептическая
оценка готового масла, а для регулирования процесса — измерение и регу-
лировка режимных параметров. Как указывалось выше, на качество масла
влияют температура дезодорации, давление в аппарате, расход острого пара,
продолжительность обработки (производительность по маслу). Автомати-
ческое регулирование обеспечивает поддержание параметров в заданных
интервалах.
В состав современных установок дезодорации масел входит пульт управ-
ления, на который выведены показания контрольно-измерительных при-
боров, световая и звуковая сигнализация; на пульте имеется мнемосхема с
размещёными на ней кнопками пуска и отключения насосов. Как правило,
для контроля и автоматизации процесса дезодорации используют общетех-
нические средства измерений и системы регулирования.
Для измерения расхода масла в установках непрерывного действия ис-
пользуют ротаметры, предназначенные для масла. Например, ротаметры с
коническим поплавком, используемые в установках фирмы Kirchfeld, име-
ют следующие характеристики:
Диапазон измерений............................1...10 м3/ч
Давление (напор)..............................0,65 МПа
Погрешность измерений ..........................2,5%
Погрешность измерений указана для масла,
имеющего следующие показатели:
— плотность................................. 867 кг/м3
— вязкость.................................8,42 сПз
— рабочая температура ......................90°С.
Могут применяться также поплавковые ротаметры общего назначения.
Градуировка их проводится по воде, а потому при использовании для масла
необходимо вводить поправочный коэффициент.
2 7. Контроль и автоматическое регулирование работы установок 85
В установках периодического действия контролируют объём или массу
масла при заполнении дезодоратора.
Давление в аппаратах установок контролируют с помощью средств из-
мерений, приведённых в гл. 5. Давление в дезодораторе зависит от работы
вакуумного оборудования, а потому кроме давления осуществляется конт-
роль и регулирование параметров рабочего пара и воды, подаваемой в кон-
денсаторы вакуумной установки. Расход острого пара контролируют по его
давлению на входе в сужающее устройство (перед дезодоратором).
Температуру масла, пара и воды измеряют термометрами сопротивле-
ния, манометрическими, термоэлектрическими и жидкостными (кроме
ртутных) термометрами. Пример автоматического регулирования темпера-
туры масла в установке с локальной системой нагрева приведён на рис. 3.13.
В системе улавливания жировых погонов предусмотрено автоматическое
регулирование температурного режима работы скруббера. Оно осуществ-
ляется путём поддержания в оптимальных пределах температуры воды, по-
даваемой в теплообменник.
Примером одного из элементов системы авто-
матической регистрации параметров установки
может служить устройство измерения уровня жид-
кости, применяемое в установках фирмы Kirchfeld.
На рис. 3.14 приводится его принципиальная схе-
ма. Устройство, установленное в баке 1, включает
зонд 2 (измерительный датчик), в головке кото-
рого смонтирован измерительный электронный
преобразователь сигнала 3. Зонд реагирует на из-
менение давления слоя жидкости в баке, преобра-
зователь обрабатывает его сигналы и передаёт их
на счётчик 4, градуированный в единицах объёма.
Аналоговый сигнал, пропорциональный наполне-
нию, подаётся от счётчика к регистратуру (само-
писцу) и (или) на дисплей, к регулятору уровня,
Датчикам предельных значении и прочим элемен-
там системы автоматического регулирования.
В настоящее время для автоматизации техно-
Рис. 3.14.
Принципиальная схема электронно-
го устройства для измерения уровня
масла
логических процессов стали применять микроЭВМ и микропроцессоры.
МикроЭВМ общего назначения должны быть обеспечены соответствую-
щими программами и устройствами сопряжения с датчиками и исполни-
тельными механизмами. В отличие от микроЭВМ микропроцессоры вхо-
дят в комплект оборудования и поставляются заводом-изготовителем го-
товыми к работе.
Доля затрат на контрольно-измерительные приборы и системы автома-
тического регулирования в современных установках дезодорации средней
86 Глава 3. Параметры и аппаратурное оформление процесса дезодорации
производительности составляет около 20%. В более крупных установках
(свыше 200 т масла в сутки) она несколько ниже; это одна из причин появ-
ления в 70-е годы тенденции к выпуску установок дезодорации с высокой
единичной мощностью.
В заключение нужно отметить следующее. Ведущие зарубежные фирмы
занимаются исследованием дезодорации многие десятилетия и реализуют
разработки в виде новых технологий и полностью укомплектованных дезо-
дорационных установок. Отдельные узлы — насосы, вакуумное оборудова-
ние, автоматические системы и т.п. — закупают у фирм, специализирую-
щихся в данной области техники. Таким образом достигается высокое ка-
чество изготовления и надёжная работа дезодорационного оборудования.
Стремительный прогресс техники и технологии дезодорации масел и жи-
ров пришёлся на 40...80-е годы XX века, а потому ссылки на литературные
источники относятся преимущественно к указанному периоду. В настоя-
щее время идёт совершенствование установок в части снижения затрат теп-
лоэнергоресурсов, внедрения компьютерной техники в систему автомати-
ческого регулирования, а также в части повышения эффективности улав-
ливания дистиллята из парогазовой смеси в целях уменьшения выбросов
нежелательных веществ в окружающую среду. Естественно, что существо
новых разработок раскрывается лишь в той мере, в какой это достаточно
для рекламы собственных достижений. Основные технико-экономические
показатели работы установок представляют только рекламные проспекты.
В России (СССР) изучение процесса дезодорации началось в 60-х годах.
Исследовались качество и состав масел, состав дистиллята и жировых ве-
ществ, находящихся в сточных водах. Однако попытки создания оборудо-
вания, относящиеся к 70-м годам — такие как разработка узла улавливания
жировых погонов, использование поверхностных конденсаторов взамен
конденсаторов смешения в вакуумных установках дезодораторов — не были
успешными или требовали существенных доработок. Сказалось отсутствие
опыта и недостаточное знание теории и практики дезодорации — одного
из самых сложных процессов в масложировой промышленности.
В связи с этим в следующих трёх главах акцент сделан на тех вопросах,
которые не нашли достаточного отражения в научных изданиях отрасли. При
подготовке материалов использовались публикации из разных отраслей на-
уки и техники; в большей степени это относится к следующей главе.
ГЛАВА 4.
ГИДРОДИНАМИЧЕСКИЙ РЕЖИМ РАБОТЫ
ДЕЗОДОРАТОРОВ
4.1. Гидродинамика в аппаратах разных типов.
Общие сведения
Суть перегонки состоит в перемещении паров летучих веществ из жид-
кости в пар. Движущая сила процесса пропорциональна разности между
имеющейся концентрацией перемещаемого компонента в жидкой фазе и
концентрацией этого же компонента в жидкой фазе при наступлении рав-
новесия между жидкостью и паром. Скорость перехода перемещаемого ком-
понента из одной фазы в другую зависит от условий массопереноса, в пер-
вую очередь от площади поверхности контакта фаз.
По способу создания поверхности контакта между жидкой и газовой
фазами массообменные аппараты можно разделить на следующие типы:
— барботажные, в которых контакт фаз осуществляется на поверхности
газа, диспергированного в жидкости в виде пузырей;
— распылительные, в которых контакт фаз осуществляется на поверх-
ности диспергированной жидкости;
— плёночные, в которых контактируют сплошные жидкая и газовая фазы.
Наибольшее распространение в процессе дезодорации получили аппа-
раты барботажного типа, поэтому их гидродинамика ниже рассмотрена бо-
лее подробно. Распыливание масла осуществляется в основном для нане-
сения жидкой плёнки на поверхность насадки. Плёночные аппараты на-
шли при дезодорации ограниченное применение. Методы расчёта аппара-
тов подобного типа хорошо известны [43, 50, 51].
Гидродинамика барботажных аппаратов зависит в основном от разме-
ров газовых пузырей, доли газовой фазы в паромасляной смеси, скорости
газа в полном сечении аппарата и в сечении, занятом газом, скорости подъё-
ма пузырей.
Диспергирование газа, перемешивание, тепло- и массопередача в про-
цессах барботирования лучше всего исследованы на объектах, в которых в
88
Глава 4. Гидродинамический режим работы дезодораторов
качестве жидкости выступает вода, а в качестве газа — воздух, кислород и
водяной пар. Выведенные при этом закономерности вполне применимы
для сред масло-пар, поскольку в условиях дезодорации масло имеет вяз-
кость того же порядка, что и вязкость воды при обычных условиях, а пар в
дезодораторе находится при высокой температуре и при низком давлении,
т.е. далеко от точки конденсации, и потому подчиняется тем же законам,
что и газы.
При заданном расходе пара поверхность контакта фаз тем больше, чем
меньше размер газовых пузырей. Поэтому распределители газа должны
иметь возможно малый диаметр отверстий. На газораспределителе, погру-
женном в горячее масло, может происходить постепенное сужение просве-
та отверстий в результате образования окисленной плёнки. Поэтому ниж-
ний предел диаметра отверстий во избежание засорения ограничен 1...3 мм.
Вопрос формирования пузыря один из самых важных в гидродинамике
двухфазных сред. Пузырь образуется при истечении газа в жидкость через
отверстие. В случае, если скорость газа высока, пузырь формируется не у
самого отверстия, а на конце вытянутой струи. Для оценки размера пузыря
на выходе из отверстия в литературе приводится множество уравнений. По
результатам исследований [34] получено универсальное уравнение, кото-
рое позволяет с высокой точностью рассчитать диаметр пузыря в момент
его образования в широком диапазоне вязкости жидкости и скорости газа.
Верхний предел применимости уравнения определяется переходом исте-
чения газа в струйный режим.
4/ УУ^
, (6d о\/3 81r| <20m (135Q2 Y5
ao= ------- +-----------+ —~2— ’ (4.1)
Ржё J ^ёРж 4л g j V
где: — диаметр пузыря в момент образования, м:
dgm — диаметр отверстия, м;
Qgm — объёмный расход газа через отверстие, ж3/с;
г|ж — динамическая вязкость жидкости, н-с/м1-,
рж — плотность жидкости, кг/мУ,
g — ускорение свободного падения, 9,81 м/с1-,
о — поверхностное натяжение жидкости, н/м.
Если размеры пузыря определяются исключительно инерционными си-
лами жидкости, а диаметр отверстия барботёра составляет 3...5 мм, уравне-
ние (4.1) можно упростить, оставив лишь третье слагаемое:
/ э X 0,2
О2 \
d0=l,28 ™
I Я 1
(4.2)
1, Гидродинамика в аппаратах разных типов. Общие сведения 89
~~ ~~ ~
На некотором расстоянии от выходного отверстия пузыри могут либо
коалесцировать (сливаться), либо дробиться с образованием так называе-
мых вторичных пузырей. Коалесценция происходит из-за стремления сис-
темы к уменьшению поверхности, а дробление — в результате действия на-
пряжений сдвига, возникающих при высокой скорости движения жидко-
сти относительно пузыря. Установлено, что даже при наличии коалесцен-
ции диаметр пузырей на выходе из масла может быть меньше, чем в момент
образования, в результате преобладания дробления над слиянием.
Способность пузырей разрушаться пропорциональна их объёму и ско-
рости движения жидкости. Например, вероятность разрушения в воде пу-
зыря воздуха диаметром 5,8 мм при скорости воды 0,6...0,7 м/с ничтожна,
тогда как при скорости 1,4 ж/ссоставляет 50%, а при скорости свыше 1,8 м/с
такие пузыри разрушаются полностью [54].
Зависимость размеров пузырей, образующихся при истечении газа из от-
верстия диаметром 1...6мм, от произведения диаметра отверстия на ско-
рость газа для системы вода-воздух представлены на рис. 4.1 [53]; опытные
данные для струйного режима обозначены кружочками. При небольшом
расходе воздуха (режим 1) образуются свободно (раздельно) всплывающие
пузыри, диаметр которых мало отличается от диаметра отверстия, причём в
некотором интервале размеры пузыря не меняются при изменении объём-
ного расхода.
Рис. 4.1.
Диаметр пузырей на выходе из отверстия в системе
вода-воздух:
/ — раздельные пузыри; 2— цепочки пузырей; 3— переходный режим;
4 — струйный режим
При увеличении объёмного расхода газа сверх некоторого критического
значения расстояние между пузырями уменьшается практически до нуля и
образуются цепочки пузырей (режим 2). В таком режиме — цепочечного
барботажа — диаметр пузыря на выходе из отверстия зависит от объёмного
90 Глава 4. Гидродинамический режим работы дезодоратору
расхода газа; при этом пузыри имеют значительно большие размеры, чем в
режиме свободного всплывания [109].
Режим 3 (переходный) характеризуется неустойчивостью, образованием
крупных пузырей и каналов, наличием пены на поверхности жидкости и брызг,
Режим 4 — струйный, обеспечивает образование мелких пузырей. Переход
от цепочечного режима к струйному в низковязких системах происходит
при значения критерия Рейнольдса для газа в отверстии 2000...10 000 [108].
Режимы 2 (цепочечный барботаж) и 3 (переходный) наименее приемле-
мы для работы барботажных колонн, поскольку при этом образуются круп-
ные пузыри, т.е. предпочтительны режимы 1 (свободного всплывания пу-
зырей) и 4 (струйный).
Основными характеристиками двухфазного динамического слоя явля-
ется объёмное газосодержание (далее — газосодержание). Среднее его зна-
чение определяется по уравнению:
V -V
е = , (4.3)
гж
где: — объём газожидкостного слоя при подаче газа в жидкость;
Уж — объём жидкости без подачи в неё газа.
Удельная (фиктивная) скорость газа определяется как:
vF= (4-4)
г А
ап
где: Qt — объёмный расход газа, подаваемого в слой жидкости, лР/с;
Аап — площадь сечения газожидкостного слоя (по существу — площадь
сечения вертикальной колонны или площадь поддона), м2.
Режим, представленный на рис. 4.1 зоной 1, называется пузырьковым
или гомогенным; он характеризуется тем, что всплывающие пузыри рас-
пределяются в объёме жидкости достаточно равномерно. В гомогенном
режиме среднее газосодержание определяется как отношение удельной ско-
рости газа к скорости всплывания пузыря:
vF
£ =
V
v пз
(4.5)
При свободном движении пузырей диаметром 5 мм и более с учётом де-
формации пузыря рекомендуется [51] следующее уравнение для определе-
ния скорости его всплывания:
(4.6)
где гп — радиус пузыря, м.
/. Гидродинамика в аппаратах разных типов. Общие сведения
.
Скорость всплывания пузырей в гомогенном ре-
жиме невелика, как правило 0,2...0,4 м/с.
Совершенно иная картина наблюдается при боль-
ших потоках газа. В этом случае образуются крупные
пузыри, которые концентрируются и поднимаются
преимущественно в осевой части барботажной колон-
ны. При этом возникает крупномасштабная цирку-
ляция жидкости, когда у оси колонны наблюдается
восходящий поток, а у стенок — нисходящий. Такой
режим называется циркуляционным. С увеличением
расхода газа возрастает газосодержание смешанного
слоя, при этом газ распределяется в сечении аппара-
та неравномерно (см. рис. 4.2). Среднее газосодержа-
ние в барботажных колоннах с высоким слоем жид-
кости при больших расходах газа можно рассчитать
[51] из уравнения:
е=1-е-ч>,
I \и’ / \ / \
ЛРж-Рг [_РД_| (2k-
V s® , Ржt Вж t
91
г,%
12
10
8
6
4
2
0,5 1,0
Wan
Рис. 4.2.
Изменение газосодержа-
ния по радиусу колонны
в системе вода-воздух:
1, 2, 3 — удельная скорость воз-
духа 1,0; 3,0 и 5,1 см/с, соответ-
ственно
(4.7)
— граница ламинарного
подслоя
Рис. 4.3.
Профиль скорости жидкости в
барботажных колоннах, работаю-
щих в режиме циркуляции
При работе в циркуляционном режиме ско-
рость всплывания крупных пузырей у оси ко-
лонны суммируется со скоростью движения
жидкости и увеличивается, тогда как скорость
всплывания мелких пузырей вблизи стенок ко-
лонны замедляется из-за нисходящего потока
жидкости, либо они даже опускаются вместе с
жидкостью (рис. 4.3).
Переход от гомогенного режима к режиму
циркуляции в полых колоннах происходит при
удельной скорости газа 0,02...0,04 .м/с. Точное
значение скорости, при которой начинается
крупномасштабная циркуляция, зависит от
свойств жидкости, геометрии колонны и спо-
соба распределения газа. Что касается геомет-
рии колонны, то трудно представить крупно-
масштабную циркуляцию в аппарате большого
диаметра с низким слоем жидкости или в вы-
сокой колонне малого диаметра. Наилучшие
92 Глава 4. Гидродинамический режим работы дезодоратор^
---------------—-----------------------------------—---------------—
условия для циркуляции создаются в камере, диаметр которой соизмерим с
высотой слоя жидкости; при этом точечная подача газа в осевой части обес-
печит циркуляцию при меньшем расходе газа, чем подача с равномерным
распределением по площади сечения колонны.
Для работы в циркуляционном режиме используют аппараты, состоя-
щие из секций (камер) с циркуляционной трубой, в которую снизу подаёт-
ся газ или пар. Движение газожидкостного потока в таких секциях характе-
ризуют как работу по типу «маммут-насоса». В них создаются хорошие ус-
ловия для перемешивания и дробления пузырей за счёт инерционных сил
жидкости.
Размеры пузырей меняются не только от центра колонны к периферии,
они меняются также по мере всплывания пузыря к поверхности газожид-
костного слоя. В аппаратах, работающих при атмосферном давлении с не-
высоким слоем жидкости, изменение объёма пузыря при всплывании мож-
но не принимать во внимание. В условиях разрежения давление на пузырь
определяется преимущественно гидростатическим давлением газожидкос-
тного слоя. По мере всплывания пузыря давление снижается. Это относит-
ся также к работе колонн в гомогенном режиме.
Существует понятие так называемого среднего поверхностно-объёмно-
го диаметра пузыря (</м). Это диаметр, который соответствует среднему
(средневзвешенному) объёму пузыря в данной газожидкостной системе.
При данном значении dno площадь поверхности раздела фаз определяется
уравнением:
‘ А = 6e/J , (4.8)
ло’
где А — поверхность раздела фаз в единице объёма смешанного слоя,
Мг/м/',
е — среднее газосодержание слоя.
Для жидкостей, имеющих вязкость большую, чем вода, поверхность раз-
дела фаз при высокой удерживающей способности по газу и работе в режи-
ме циркуляции в первом приближении определяется зависимостью [102],
полученной опытным путём:
А = ЗООе (4-9)
Расчёт параметров двухфазного динамического слоя не всегда даёт пол-
ное совпадение с опытными данными; отклонения могут составлять до 20%.
Основной вклад в погрешность вносит оценка «отрывного» диаметра ПУ'
зыря. Даже небольшое изменение его размера даёт заметную погрешность
при вычислении его объёма и поверхности контакта фаз. Поэтому пара'
метры газожидкостного потока представляют, как правило, не более чеМ
двумя значащими цифрами.
4 2. Барботажные аппараты с равномерным распределением пара 93
4.2. Барботажные аппараты с равномерным
распределением пара
Гидродинамика барботажных аппаратов определяется расходом лёгкой
фазы, а также геометрическими факторами, основные из которых — отно-
шение высоты слоя жидкости к диаметру колонны и способ распределения
подачи пара — равномерный или точечный.
Работа дезодораторов в циркуляционном и пузырьковом режимах опре-
деляется объёмным расходом острого пара, который зависит как от интен-
сивности его подачи (кг/с), так и от давления в аппарате. В условиях глубо-
кого разрежения особое значение приобретает ещё один фактор — гидро-
статическое давление слоя масла. Гидродинамические параметры рассчи-
тывают для определённого уровня; например, для такой высоты смешан-
ного слоя, на которой плотность пара в пузыре имеет среднее значение.
В настоящем разделе рассмотрены дезодораторы с равномерным распре-
делением пара по сечению аппарата. К ним относятся вертикальные ко-
лонны непрерывного действия, разделённые на горизонтальные тарелки, в
которых подача пара осуществляется с помощью перфорированных труб
или коробок (например, фирм Rose-Downs и Alfa Laval), горизонтальные
цилиндрические дезодораторы (например, фирмы Kirchfeld) и дезодорато-
ры периодического действия.
Гидродинамический режим работы дезодоратора периодического действия.
Дезодораторы периодического действия (см. рис. 3.4) имеют высокий слой
масла. Диаметр аппарата 2 м, высота слоя при номинальной загрузке (без
барботирования) примерно 2 м. Расход острого пара колеблется в широких
пределах в зависимости от давления в аппарате. Распределительное устрой-
ство острого пара включает шесть барботёров, представляющих собой пер-
форированные сегментные коробки с диаметром отверстий 2,9...3,2 мм и
18 форсунок с диаметром узкой части 14,5 мм.
Гидродинамический режим работы дезодоратора рассмотрен в [25, 26]
Для следующих исходных данных: температура масла 200°С, давление в де-
зодораторе 2,0 кПа, расход пара 100 кг/ч (в том числе 50 кг/ч в барботёры и
50 кг/ч в форсунки), количество отверстий в каждом из шести сегментов
барботёра 106, их диаметр 2,9 мм.
Для того, чтобы рассчитать объёмный расход и скорость истечения пара
8 парораспределяющем устройстве, необходимо определить параметры
ПаРа на входе в отверстия, то есть в сегментных коробках барботёра и в
сужении форсунок. Эта задача довольно сложная. Насыщенный пар, по-
даваемых в дезодоратор, имеет давление в трубопроводе перед подпорной
Шайбой 0,2...0,3 МПа(2...3 кгс/см2). По ходу оно меняется дважды: снача-
Ла за подпорной шайбой, то есть в парораспределяющем устройстве, по-
скольку в дезодораторе поддерживается низкое давление, затем на входе
94 Глава 4. Гидродинамический режим работы дезодоратор^
в слой масла непосредственно у распределительного устройства пара в виде
пузырей.
Перепад давлений на входе и выходе пара из отверстий барботёров и фор.
сунок обусловлен потерями статического давления на преодоление мест-
ных сопротивлений, на создание скорости при истечении через отверстия
и на преодоление сил гидравлического сопротивления жидкой среды —
масла в момент образования пузыря или на входе струи, если пузырь фор-
мируется не у самого отверстия.
Работу данной системы можно описать системой уравнений, которые
для барботёра имеют следующий вид.
Скорость пара в отверстии:
где Qom — объёмный расход пара через отверстие, jw3/c;
Аот — площадь отверстия, м2;
— коэффициент скорости.
Минимальное давление пара на входе в отверстие дырчатого листа (бар-
ботёра) согласно [51]:
Рб= Pcm+^ldom+^MPnvil2’ <4-П)
р =р + gh р = р + gh р (1-е). (4.12)
ст ап см см ап см м
где: рст — статическое давление над барботёром, Па;
рап — давление в аппарате, Па;
hcM — высота смешанного слоя над заданным уровнем, м;
ри, ри — плотность масла и пара, кг/м2;
vom — скорость, пара в отверстии, м/с;
dom — диаметр отверстия, м;
о — коэффициент межфазного натяжения, Н/м;
vF — фиктивная скорость, м/с.
Если давление пара в барботёре или форсунках будет равно давлению
над ними (р5), скорость в отверстии будет нулевая; если меньше — про-
изойдёт затопление маслом парораспределяющего устройства.
Потери давления, связанные с гидравлическим сопротивлением масла:
2
Pjw’Vom (4.13)
Рдн — 2
где — коэффициент гидравлического сопротивления (принят 0,35,
как для полусферы, обращённой по потоку).
4 2 Барб°тажные аппараты с равномерным распределением пара 95
Приведённые выше уравнения решаются отдельно для барботёров и фор-
сунок. Удовлетворительный результат обеспечивается при следующих па-
раметрах пара:
барботёры форсунка
— скорость в отверстии, м/с ........... 16,2........16,4
— давление, кПа ....................... 54,5 ....... 55,4
— плотность, кг/мъ ................... 0,330 ...... 0,335
Объёмный расход пара через отверстие (сужение) составит при этом 66
и 2300 см//с соответственно. Температура пара, найденная из уравнения со-
стояния, равна 84,5°С в барботёре и 85,0°С на входе в форсунки. Статичес-
кое давление на том уровне, где пузыри пара входят в слой масла, равно
17,7 кПа. Этому давлению соответствует температура насыщения пара
57,5°С (см. табл. 4 приложения). Следовательно, в масло поступает пар, пе-
регретый примерно на 27°С.
Критерий Рейнольдса для пара в в отверстии:
_ ^гУопАот , . , ..
Кеот =--------, (4.14)
Ли
где г|п— динамическая вязкость пара, Па с (см. табл. 8 приложения).
Критерий Рейнольдса для пара в отверстиях барботера составляет 1300,
а для форсунок — 6600. Отсюда следует, что барботёры обеспечивают всплы-
вание либо отдельных пузырей, либо цепочек, форсунки работают в режи-
ме, переходном от цепочечного к струйному [53, 108]. Произведение ско-
рости пара в отверстии барботера на его диаметр даёт значение 4,7-10~2, что
указывает на цепочечный режим всплывания пузырей (см. рис. 4.1). Разме-
ры пузырей в момент их образования при истечении пара через отверстия
барботёров, рассчитанные с помощью уравнения 4.1, составили 17 мм. При
этом значимый вклад даёт только третье слагаемое, что свидетельствует о
работе в режиме, когда размеры пузыря определяются исключительно инер-
ционными силами жидкости.
Частота отрыва пузыря определяется из уравнения:
Где: Qom — объёмный расход пара через отверстие;
Vm — объём пузыря на выходе из отверстия.
При объёме пузыря в момент отрыва 2,7 см3 частота отрыва составляет
24 ст1. Для сравнения: при диспергировании воздуха в воде расход его в ин-
тервале 30...80 см//с обеспечивает постоянную частоту отрыва пузырей, а
96 Глава 4. Гидродинамический режим работы дезодораторов
' ---------------------------------
именно 29 с-1 [109], что характерно для цепочечного всплывания пузырей,
поскольку изменение расхода газа в этом интервале влияет только на их
отрывной диаметр.
При всплывании пузыря его диаметр увеличивается по мере падения
гидростатического давления, которое определяется уравнением 4.12. При
отсутствии условий, способствующих их разрушению (с образованием пу-
зырей меньшего диаметра), их размеры на разном уровне могли бы соста-
вить:
диаметр, см объём, см3
в начале всплывания 1,73 2,70
на 0,42й от поверхности паромасляного слоя 2,83 11,95
на выходе из слоя 3,57 23,90
Однако, как показывает расчёт, проведённый по уравнению 4.4, дезодо-
ратор работает в режиме циркуляции: удельная (фиктивная) скорость пара
в сечении дезодоратора на уровне 0,58 высоты паромасляного слоя (0,42Л
от поверхности) равна 0,16 м/с. Это существенно выше значений
0,02...0,04 м/с, в интервале которых происходит переход работы колонны
из гомогенного в циркуляционный режим. Данный вывод подтверждается
визуально. При наблюдении за характером «кипения» масла в дезодорато-
ре на периферии поверхности пенного слоя видны пузыри диаметром 40...50
мм, а в центре пенного слоя отдельные пузыри имеют размеры 80... 100 мм,
причём ввиду высокой скорости подъёма они выбрасываются из слоя пены
кверху.
Среднее паросодержание смеси пара и масла при работе дезодоратора
составляет 0,32. Оно было определено экспериментально путём измерения
объёма масла сначала без подачи пара, затем при барботировании (по уров-
ню). Расчёт газосодержания по уравнению 4.7 (в=0,30) даёт хорошее совпа-
дение с практическим результатом.
Измерялась также температура парогазовой смеси на выходе из дезодо-
ратора. Она составила 68...70°С при том, что масло нагревалось до
2ОО...2Ю°С. Снижение температуры пара (по сравнению с 85°С на входе в
масло) объясняется его расширением при всплывании по мере падения гид-
ростатического давления смешанного слоя. Контакт крупных пузырей с
маслом, как видно, оказывает слабое влияние на нагрев пара.
Насыщение парового пузыря парами отгоняемых веществ происходит
постепенно, по мере подъёма пузыря, и только у поверхности слоя, где дав-
ление снижается до давления в дезодораторе, оно, в идеале, достигает мак-
симума. Столь существенная разница между температурой масла и пара не
препятствует массопереносу, поскольку жидкая плёнка пузыря имеет ту Же
температуру, что и масло. Градиент температур на границе плёнки пузыря И
парового пространства положительно влияет на массоперенос, так как теП-
4 2- Барботажные аппараты с равномерным распределением пара 97
"
ловой поток и перенос массы однонаправлены. Согласно [114] процесс де-
зодорации с водяным паром протекает не только под действием разности
концентраций, но также под действием термического потенциала.
Сопротивление массопереносу сосредоточено в жидкой плёнке пузыря.
Уравнение массопереноса из жидкости в объём пузыря в условиях цирку-
ляции можно представить [65]:
с К^. -А
о
(4.16)
где: с0 и с — массовая доля легколетучих веществ в жидкости до и после
обработки газом (паром);
Кж — коэффициент массопередачи, м/с,
А — площадь поверхности контакта фаз, л?/л?;
т — время обработки жидкости, с.
Произведение Кж-А (с-1) называют объёмным коэффициентом массопе-
редачи. Уравнение справедливо при следующих допущениях: скорость мас-
сопереноса определяется сопротивлением в жидкой фазе, массопередача
через свободную поверхность жидкости мала, соблюдается закон Генри от-
носительно десорбции из жидкости.
Для принятых значений со=2-1О-2 и с=1-10-4% (одорирующие вещества)
и времени обработки паром 3 ч получаем КжА = 2,5-10-4 с-1. Коэффициент
массопередачи из сплошной фазы в дисперсную можно оценить из уравне-
ния, известного в теории нестационарной диффузии:
К =— ж 4^1 т • Из уравнения Эйнштейна (4.18): (4.17)
D ж N 6лг|/ ’ т = —~ vF ’ (4.18) (4.19)
Где: &ж ~ коэффициент молекулярной диффузии, ж2/с;
т — время контакта газа с жидкостью, с;
R — универсальная газовая постоянная (8,3\4 Дж/ К-моль);
N— число Авогадро, моль-1;
г] — динамическая вязкость масла (в идеале — смеси компонентов,
составляющих плёнку пузыря), Па с,
I — длина молекулы жидкости (принято ’/2 длины молекулы стеа-
риновой кислоты; согласно [115] последняя равна 2,46-10-9 м).
98
Глава 4. Гидродинамический режим работы дезодораторов
Для Дж=3,8 -10“10 м2/с и т= 17,4 с получает Кж=5,3-10-6 м/с. Далее из про-
изведения Кж А, рассчитанного по уравнению 4.16, находим Л=62 м2/м\ Из
равенства 4.8 определяем средний поверхностно-объёмный диаметр пузы-
ря, он равен 31 мм, что близко к расчётному среднему (см. стр. 96)
Таким образом показано, что дезодоратор периодического действия ра-
ботает в режиме циркуляции, при этом все частицы масла попеременно
находятся на поверхности смешанного слоя, площадь поверхности контакта
фаз 62 лт2/лт3. Резервом повышения эффективности процесса является кон-
струкция, обеспечивающая большие значения межфазной поверхности.
Дезодоратор непрерывного действия. Гидродинамика барботажного дезо-
доратора непрерывного действия рассмотрена на примере установки фир-
мы Kirchfeld (см. рис. 3.11). Она имеет производительность 100 т масла в
сутки и включает два горизонтальных дуплекс-цилиндра длиной цилинд-
рической части 7 м и диаметром 1,9 м, в которых осуществляется дезодора-
ция и теплообмен. Цилиндры по всей длине разделены на верхнюю и ниж-
нюю камеры.
Масло подаётся в деаэратор 1 (рис.3.11), где разбрызгивается и нагрева-
ется до 120°С. Из деаэратора оно поступает сначала в рекуперационный теп-
лообменник 3, затем в дезодораторы (дуплекс-цилиндры) 4, начиная с вер-
хней камеры верхнего цилиндра.
Днища камер дуплекс-цилиндров расположены с некоторым наклоном
(в продольном направлении), так что масло в верхней камере движется от
одного торца к другому, стекает в нижележащую камеру и движется в об-
ратном направлении. В нижней части камер по всей длине цилиндров про-
ходят трубопроводы острого пара, над которыми размещены пакеты из не-
скольких слоёв сетки для распределения пара. Над ними в средней и верх-
ней зонах смешанного слоя проходят трубы пара высокого давления для
нагрева масла. Опорой для трубопроводов являются поперечные загради-
тельные перегородки, размещённые с шагом 1,25 л/. Они занимают всю
ширину цилиндра в диапазоне слоя; в перегородках имеются отверстия для
прохода труб с отбортовкой в виде гильз. Перегородки снабжены устрой-
ствами, изменяя наклон которых можно регулировать уровень масла и, со-
ответственно, время его нахождения в камере [ПО]. Под «потолком» каж-
дой камеры по всей длине свободного пространства находятся пароотводя-
щие трубы большого диаметра, в верхней части которых по всей длине вы-
полнены отверстия для входа парогазовой смеси.
Дезодорированное масло после обработки паром (в течение всего вре-
мени пребывания в дезодораторах) подаётся в рекуперационный теплооб-
менник, затем — в маслоохладители 6, 7 и полировочный фильтр 8 и далее
в баки готовой продукции.
Конструкция дезодоратора обеспечивает большую площадь поверхнос-
ти масла, малую высоту парожидкостного слоя, равномерное распределе-
4 2. Барботажные аппараты с равномерным распределением пара 99
ние пара и небольшой его расход. Это создаёт предпосылки для гомогенно-
го режима.
Гидродинамический режим работы оценен для следующих условий: вы-
сота смешанного слоя над парораспределяющим устройством 0,3 м, сум-
марная поверхность слоя 40 м2 (определено ориентировочно, с учётом га-
баритов аппаратов), общий расход острого пара 55 кг/ч, давление в дуплекс-
цилиндрах 0,67 кПа, температура масла 220°С. Расчёт гидродинамических
показателей работы дезодоратора проводим для уровня, соответствующего
той высоте паромасляного слоя, на которой находятся средние значения
плотности пара и, соответственно, объёма пузыря. Расчёт данного дезодо-
ратора осложняется тем, что не известно паросодержание смешанного слоя
и, соответственно, плотность и давление пара в пузыре на определённом
уровне. Принимаем допущение, что в режиме раздельного всплывания (см.
рис. 4.1) пузырь имеет «отрывной» диаметр 5 мм. Плотность пара в пузыре:
Р, = М«'Г.) (4.20)
где R — газовая постоянная для водяного пара (462 Дж/кгу,
Тп — абсолютная температура, К (принята, как при расчёте предыду-
щего аппарата).
Решая совместно уравнения 4.5,4.6,4.12и4.16, находим значение объём-
ного газосодержания 0,24, давление в нижнем слое при высоте 0,3 л/ —
2,43 кПа, начальная скорость всплывания пузыря — 0,20 м/с. Значение сред-
ней плотности пара и соответственно среднего в смешанном слое диаметра
пузыря находится на уровне 0,09 м от поверхности, где создаётся давление
2,43/2=1,21 кПа. При снижении давления в 2 раза объём пузыря увеличи-
вается вдвое, а диаметр — в 1,26 раза. Получаем, что средний поверхност-
но-объёмный диаметр для данных параметров составляет 6,3 мм. Из урав-
нения 4.8 находим площадь поверхности раздела фаз, она равна 230 м2/м\
Это значительно больше, чем в дезодораторе периодического действия
(62 л/2/ж3).
Фиктивная скорость пара (из уравнения 4.4) составляет 0,025 м/с в ниж-
нем слое и 0,039 м/с на уровне 0,09 м от поверхности смешанного слоя. С
Учётом конструкции дезодоратора и вязкости масла (большей, чем вязкость
в°ды), это подтверждает предположение о гомогенном режиме всплыва-
ния пузырей.
Траектория всплывания пузырей будет несколько отклоняться от верти-
кали в результате проточного движения масла (так называемое перекрёст-
ное движение фаз). При скорости движения масла 4...5 м/с время контакта
Фаз увеличится при этом примерно на 10%. Пузыри, если их диаметр пре-
вышает 6 мм, ведут себя не как жёсткие сферы, они деформируются и со-
вершают флуктуации относительно вертикали. В результате гидравличес-
100 Глава 4. Гидродинамический режим работы дезодоратора
кого сопротивления жидкости возникают вихри, которые способствуют пе-
ремешиванию масла в непосредственной близости от всплывающих пузы-
рей.
В данной конструкции создаются благоприятные условия для массопе-
реноса и отгонки летучих веществ. Степень гидролиза масла минимальна
из-за малой высоты слоя. Однако интенсивность перемешивания масла
здесь меньше, чем в аппаратах с циркуляционными камерами. При нали-
чии в дезодораторе змеевиков теплоносителя это приводит к снижению
коэффициента теплоотдачи от наружной стенки трубы к маслу. Возможно,
поэтому в дезодораторах некоторых фирм чередуются секции с равномер-
ным распределением острого пара и секции, представляющие собой цир-
куляционные камеры.
По другому решён нагрев масла в колонне установки Spomasz (Польша),
где острый пар на тарелках распределяется аналогичным образом (через
пакет многослойной сетки). Нагрев масла в дезодораторе не предусмотрен,
оно нагревается в потоке, в выносных теплообменниках [112]. В этих уста-
новках осуществляется перегрев острого пара на входе в масло (до
24О...28О°С).
4.3. Барботажные дезодораторы со струйными
камерами и пластинчатой насадкой
Дезодораторы плёночного типа. В установках комбинированного (плёноч-
но-барботажного) типа фирм De Smet и Шмиддинг острый пар, выходя-
щий из нижней (барботажной) зоны и насыщенный парами летучих веществ
на 70...80% от максимума, контактирует с маслом, которое стекает вниз по
поверхности насадки, расположенной в колонне. Таким образом в этих ап-
паратах массообмен происходит в условиях противотока масла и пара.
Колонна дезодоратора фирмы De Smet (50-е годы, см. рис. 3.9) включает
два установленных друг над другом пакета вертикальных пластин. Пласти-
ны в плане — серповидные, они закреплены воедино на оси колонны и рас-
ходятся радиально. Продолжительность пребывания масла в плёночной зоне
составляет всего 25...30 с, несмотря на общую высоту пластин более 5 м. По
данным [111] плотность орошения в этих установках составляет
0,04 кг/(м2-с), критерий Рейнольдса стекающей плёнки равен 174, что не
соответствует оптимальным условиям. В оптимальном режиме контакта фаз
плотность орошения должна составлять 0,13...0,24 кг/(л/2-с), а критерий Рей-
нольдса — 550... 1000; при этом толщина так называемой гравитационной
плёнки составляет 0,3...0,6 мм [111].
Установка дезодорации Soft Column (фирма Alfa Laval, 90-е годы) также
выполнена с насадочными элементами, обеспечивающими стекание масла
4 3. Барботажные дезодораторы со струйными камерами и пластинчатой насадкой 101
в виде плёнки. Современные установки фирмы De Smet, напротив, не име-
ют насадочной части (в отличие от установки 50-х годов). Существует по-
лемика относительно преимущества плёночных установок перед барботаж-
ными. Известны работы по совершенствованию плёночной части дезодо-
ратора [111]. Установки плёночного типа (а также установки с форсунками
для распыления масла) имеют ту особенность, что массоперенос из жид-
кой фазы в газовую происходит в них при том давлении, которое поддер-
живается в дезодораторе вакуум-насосом, т.е. в отсутствие гидростатичес-
кого давления слоя масла. Однако, даже при самом тонком диспергирова-
нии масла только малая доля объёма пара контактирует с жидкостью, по-
скольку объём пара велик по сравнению с объёмом масла (в установке сред-
ней производительности при давлении 0,67 кПа объёмный расход пара в
2400 раз больше, чем масла — 3,6 и 0,0015 м3/с, соответственно). При по-
добном соотношении объёмов фаз и сплошном потоке пара только незна-
чительная часть его объёма будет соприкасаться с поверхностью жидкой
плёнки или капель. Вследствие этого степень насыщения водяного пара па-
рами отгоняемых веществ будет очень низкой, несоизмеримой с этим по-
казателем при распределении пара в виде пузырей.
Распыление жидкости эффективно при высоком содержании в ней уда-
ляемого летучего компонента, поскольку в этом случае сопротивление мас-
сопереносу сосредоточено в жидкой фазе. Подобная задача возникает при
отгонке растворителя из масляной мисцеллы (раствор масла в бензине). Что
касается дезодорации и дистилляционной нейтрализации масел, то здесь
трудно сделать вывод в пользу того или иного решения без сравнения каче-
ства полученного масла или жира.
Дезодораторы со струйными циркуляционными камерами. В вертикальных
тарельчатых дезодораторах типа «Econoflow», в колоннах Lurgi, в работаю-
щих последовательно модулях установки Mazzoni и в кубовой части уста-
новки De Smet осуществляется струйная подача пара. Гидродинамические
расчёты струйных аппаратов трудны из-за сложных соотношений между пе-
ременными (скоростью движения фаз, газосодержанием и другими) как в
Диаметральном сечении, так и по высоте. Поэтому представляет интерес даже
приближенная оценка основных гидродинамических характеристик, а осо-
бенно давления, при котором осуществляется контакт пара и жира (посколь-
ку от давления существенно зависят состав фаз и скорость процесса).
Гидродинамика в аппарате подобного типа рассмотрена на примере ус-
тановки производительностью 80 т в сутки (рис. 4.4), техническая характе-
ристика которой приведена в [81, т.2,99]. Контакт масла с паром в кубовой
Части дезодоратора осуществляется в семи секциях (одной центральной и
Щести радиальных), высота слоя в которых составляет около 0,45 м. В каж-
дую секцию перегретый пар подаётся с помощью насадки, подведённой в
Циркуляционную трубу снизу.
102
Рис. 4.4.
Барботажная часть дезодоратора уста-
новки De Smet:
1 — насадка; 2 — циркуляционная туба; 3 — змее-
вик греющего пара; 4 — отражатель; 5 — люк; 6 —
смотровой фонарь
Глава 4. Гидродинамический режим работы дезодоратор0в
Пар, пройдя через электропароперегре-
ватель, подаётся со скоростью звука через
сужение насадки 1 и всасывает масло че-
рез кольцевой зазор в нижней части цир.
куляционной трубы 2. Паро-масляная
смесь ударяет в отражатели 4, масло в виде
куполообразной плёнки стекает в перифе-
рийную область секций, а пар, поднима-
ясь, проходит через пластинчатую насад-
ку колонны и удаляется в вакуумную сис-
тему.
Исходные данные по давлению и темпе-
ратуре пара, полученные амтором в резуль-
тате непосредственных измерений на уста-
новках De Smet ряда предприятий, пред-
ставлены в табл. 4.1.
Таблица 4.1.
Параметры острого пара
Точка контроля Давление (абс.), кПа (ата) Температура, °C
Пар на входе в электро-
пароперегреватель 314 (3,2) 120...130
Пар на входе в дезодоратор 216 (2,2) 280
Парогазовая смесь на выходе
из дезодоратора 0,3 (2,2 мм рт.ст.) 115...130
Из данных табл. 4.1 видно, что температура пара за время прохождения
его через дезодоратор снижается с 280°С до П5...130°С. То же, но в мень-
шей степени, происходит и в аппаратах барботажного типа. Снижение тем-
пературы пара происходит уже при истечении через насадку (сопло), когда
энергия давления пара частично переходит в кинетическую энергию. Тем-
пература газа (Т ) в выходном сечении при истечении через сопло с крити-
ческой скоростью согласно [2] определяется из уравнения:
Тр = 277(к+1), (4.21)
где Ткр — температура в потоке, К:,
Т* — температура пара на входе в сопло, К;
к — показатель адиабаты (1,3 для сухого водяного пара).
4 3. Барботажные дезодораторы со струйными камерами и пластинчатой насадкой 103
Расчёт по ур.4.21 показывает, что струя пара на входе в масло имеет тем-
пературу 208°С. Дальнейшее снижение температуры пара происходит в ре-
зультате расхода его энергии на совершение механической работы, работы
сил трения, а также на повышение потенциальной, внутренней и кинети-
ческой энергии масла. При этом кинетическая энергия, расходуемая на пре-
одоление сил трения, полностью преобразуется в тепло, что отражено в из-
менении температуры и теплосодержания газовой струи. Применительно
к рассматриваемому случаю работа пара, затраченная на передвижение мас-
ла определяется согласно [2] из уравнения 4.22:
-L=V2/2-V2l2 + i,-i, + g(h, ~ hX (4.22)
п2 и1 и2 и! ov 1 2/5 4 7
где: L — механическая работа пара, затраченная на передвижение масла,
Дж/кг;
У , Vn2 — скорость пара в сужении насадка и на выходе из масла, м/с;
inV in2 — теплосодержание пара на входе в масло и на выходе из него,
Дж/кг;
hvh2 — нивелирный уровень масла и гипотетическая высота его вы-
броса, м.
При звуковой и сверхзвуковой скорости газа на входе в жидкость фор-
мируется сплошная струя [1, 63]. По мере удаления от среза сопла струя
расширяется и дробится под действием возмущенного движения жидко-
сти; угол расширения тем больше, чем выше отношение давления в выход-
ном сечении сопла к давлению окружающей среды. Изменение кинетичес-
кой энергии струи по мере удаления от среза сопла при истечении газа со
звуковой скоростью определяется, согласно [1], уравнением:
гДе ё — относительный запас кинетической энергии в данном сечении;
S — относительная длина струи, S =S/r,
S — расстояние от среза сопла до данного сечения;
г — радиус сужения (критического сечения).
Скорости движения фаз в целом различны. Основная масса пара (вклю-
чающая капли масла) движется в центре потока, а масло в виде турбулизо-
ванной смеси с пузырями пара движется преимущественно в пограничном
слое у стенок трубы, причём скорость пограничного слоя существенно ниже
скорости центрального потока. Такой поток характеризуют иногда как трёх-
скоростной (капли масла в центральном потоке движутся со скоростью
Меньшей, чем пар), параметры которого не поддаются точному расчёту [51].
104 Глава 4. Гидродинамический режим работы дезодоратору
Другая часть масла в виде турбулизованного потока поднимается вместе
с пузырями пара у стенок трубы и переливается в секцию, не достигая отра-
жателя. Диаметр пузырей при струйном истечении согласно [53] составля-
ет 3...4 мм. Давление пара в пузыре изменяется по мере подъёма к поверх-
ности примерно от 3,0 до 0,3 кПа.
Капли масла, которые вместе со струёй достигают колпачка-отбойника,
на выходе находятся при том давлении, которое поддерживается в дезодо-
раторе. На нижней поверхности отбойника образуется постоянно обнов-
ляющаяся плёнка. Размывающее действие удара струи приводит к сниже-
нию её толщины по сравнению с так называемой гравитационной плён-
кой; при скорости струи 10... 15 м/с эта толщина составляет менее 0,1 мзл.
Плёнка, стекающая с кромки отбойника в виде купола (параболоида), на-
зывается пространственной. В периферийной (нижней) части она разру-
шается, образуя'капли, а на поверхности слоя — брызги и пену.
Работа дезодораторов по типу «маммут-насоса» с образованием простран-
ственной плёнки хорошо зарекомендовала себя. Для получения высокока-
чественного масла необходимо, чтобы все его частицы находились попере-
менно в оптимальных условиях, что обеспечивается, согласно [7], при
40-кратной циркуляции объёма в течение цикла дезодорации. При одина-
ковых значениях удельной диссипации энергии (Вт/м*) объёмные коэф-
фициенты массопереноса при работе струйных диспергаторов газа в 1,2... 1,4
раза выше, чем при распределении газа в виде пузырей [113].
Эффективность струйных диспергаторов пара достигается за счёт вы-
сокой скорости истечения, что для повышения энергии струи требует пе-
регрева острого пара, подаваемого в сопло [2]. В рассмотренных условиях
температура отходящей парогазовой смеси на 5О...6О°С выше, чем, напри-
мер, в дезодораторе периодического действия. Это приводит к увеличе-
нию теплопотерь с отходящим паром по сравнению с процессом, в кото-
ром пар диспергируется в виде пузырей и его предварительный перегрев
не требуется.
4.4. Влияние примесей на эффективность дезодорации
Из практики известно, что при одинаковых условиях дезодорации мо-
жет получаться готовый продукт различного качества. Из некоторых партии
масел и гидрированных жиров бывает невозможно получить полностью
обезличенный продукт. В таких случаях говорят о плохой дезодорируемос-
ти сырья.
Дезодорируемость зависит от количества и состава летучих и нелетучих
примесей в масле или жире, поступающих на дезодорацию. Это могут быть
природные примеси, переходящие из масличных семян, и продукты их пре'
4. Влияние примесей на эффективность дезодорации 105
вращения (окисления), образующиеся при хранении и переработке. При-
меси вносятся при очистке масел и жиров, например, следы отбельной земли
Или мыла, образующегося в результате обработки масел раствором каусти-
ческой соды. На дезодорируемость саломаса влияют условия гидрирования
масла (см. гл. 1).
Очевидно, что повышенное начальное содержание одорирующих ве-
ществ и жирных кислот в маслах приводит (при одних и тех же условиях
дезодорации) к недостаточно полному удалению из них нежелательных ве-
ществ. В связи с этим регламентируется, в частности, содержание жирных
кислот в масле, направляемом на дезодорацию.
Механизм влияния на эффективность дезодорации нелетучих (фосфо-
липиды, отбельная земля, мыло) и летучих примесей различен. Фосфор-
содержащие вещества способствуют образованию на змеевиках и внут-
ренних поверхностях дезодоратора так называемого нагара, представля-
ющего собой плёнку тёмнокоричневого цвета, состоящую из полимери-
зованных глицеридов, жирных кислот и других продуктов окисления с
примесью фосфора и окислов металлов. Все эти соединения являются
катализаторами окисления и способствуют реверсии запаха в дезодори-
рованном масле.
Отбельная земля, следы которой остаются в масле, обработанном сор-
бентом (при нарушении условий фильтрации), в некоторой мере сорбирует
присущий маслу запах, придаёт ему специфический землистый привкус и
также способствует образованию нагара.
Наиболее сильное отрицательное воздействие на эффективность дезо-
дорации оказывает присутствие мыла в маслах и жирах, нейтрализованных
Щёлочью и недостаточно промытых водой. В лабораторных опытах [27] из
образца гидрированного жира, содержащего 0,09% мыла, в самых благопри-
ятных условиях дезодорации был получен жир с низкой балловой оценкой,
а при наличии 0,18% мыла получился нестандартный продукт, имеющий
выраженный характерный запах, свойственный нерафинированным гид-
рированным жирам. Допустимое содержание мыла в маслах и жирах, по-
ступающих на дезодорацию, по некоторым зарубежным источникам не дол-
жно превышать 0,005%. В технических требованиях последних лет регла-
ментируется его полное отсутствие. Отрицательное воздействие примеси
Мыла можно объяснить тем, что оно, выступая в роли поверхностно-актив-
ного вещества (ПАВ), изменяет физико-химические свойства поверхности
Раздела масла и пузыря пара-носителя. Мыла — соли жирных кислот — во-
первых, стабилизируют пузыри, придавая им большую прочность и жёст-
кость, ухудшая тем самым условия турбулизации и препятствуя дроблению
пузырей, а во-вторых, наличие мыльной плёнки увеличивает сопротивле-
ние массопереносу на границе раздела фаз. По данным [88] наличие ПАВ
Может снизить скорость массопередачи в системе жидкость-газ в 2...3 раза.
106 Глава 4. Гидродинамический режим работы дезодораторов
В связи с вышеизложенным, в требованиях к качеству масел и жиров,
направляемых на дезодорацию, регламентируется отсутствие мыла, фос-
фолипидов и отбельной земли. Для удаления нагара установки дезодора-
ции не реже трёх раз в год обрабатывают 2...5%-м раствором каустической
соды (так называемое выщелачивание) с последующей промывкой горя-
чей водой.
Рис.4.5.
Схема подключения диафрагмы на тру-
бопроводе острого пара для дезодора-
тора периодического действия:
1 — дезодоратор; 2 — регулировочный вентиль; 3 —
обратный клапан; 4 — коллектор пара; FE — диафраг-
ма; Р1 — мановакуумметр
4.5. Регулирование подачи острого пара.
Методика расчёта расхода
Дозировка подачи пара в процессе дезодорации имеет особое значение.
При недостатке острого пара процесс протекает неэффективно, а при его
избытке ухудшается работа вакуумной установки.
При дезодорации в установках периодического действия подачу пара в
ходе процесса регулируют вручную, наблюдая через смотровое стекло за ха-
рактером «кипения» масла. С помощью одного только вентиля не удаётся
точно дозировать пар; плавное изменение
подачи достигается лишь в том случае,
когда на трубопроводе имеется ограничи-
тельная шайба (диафрагма), место уста-
новки которой показано на рис. 4.5. При
монтаже дезодораторов периодического
действия ограничительные шайбы изго-
тавливают непосредственно на предпри-
ятии, поскольку в проектно-технической
документации о них обычно не упомина-
ют. Диаметр отверстия шайб принимают
5...7 мм в зависимости от числа вводов
острого пара (на практике — от одного до
трёх). При известном диаметре отверстия
шайбы можно рассчитать расход острого
пара.
Для установок непрерывного действия диаметр отверстая шайбы рассчи-
тывают на стадии проектирования оборудования. В качестве исходныхдан-
ных принимают требуемый расход пара и давление в трубопроводе острого
пара. Шайбы изготавливают и поставляют на предприятие вместе с основ-
ным оборудованием. В технологической инструкции фирма нормирует дав-
ление острого пара, его поддерживают в ходе процесса с помощью вентиля
(по манометру), либо на паропроводе предусматривают редукционный кла-
пан.
Ниже приводится вывод уравнения для расчёта расхода острого пара.
4 5- Регулирование подачи острого пара. Методика расчёта расхода 107
Абсолютное давление в трубопроводе острого пара обычно выше 3 атм,
тогда как давление пара за ограничительной шайбой должно быть суще-
ственно ниже атмосферного. Как известно, при таком резком перепаде
(отношение давлений после диафрагмы и до неё значительно меньше 0,5)
скорость струи газа в отверстии диафрагмы не зависит от давления и рав-
на скорости звука (критическая скорость). Таким образом для вычисле-
ния расхода пара в рассматриваемом случае нужно определить эту ско-
рость. Расчёт критической скорости пара проводится, согласно [2, 92], по
уравнениям:
2kRT*
Укр — -11----
V к + 1
(4.24)
ИЛИ
Укр —
2кр*
Р*(к+1)
(4.25)
где vKp — критическая скорость, м/с;
к — показатель адиабаты;
R — газовая постоянная, равная для водяного пара 462 Дж/кг -К;
Т* — абсолютная температура газа перед диафрагмой (температура
торможения), К;
р* — давление газа перед диафрагмой (давление торможения), Па;
р* — плотность газа перед диафрагмой (плотность торможения), кг/Д’.
Расход газа при критической скорости можно рассчитать по формуле [2]:
(4.26)
(4.27)
где G — массовый расход газа, кг/с;
А — площадь отверстия диафрагмы, м1.
Вычисленные значения п для сухого водяного пара (к=1,3) и для воздуха
(к = 1,4) составляют соответственно 0,0311 и 0,0404. Для насыщенного во-
дяного пара отношения статического давления в сужении и полного (на
входе) составляет не 0,546, как для сухого пара, а 0,577; показатель адиаба-
ты равен 1,13 [43,92].
108
Глава 4. Гидродинамический режим работы дезодораторов
При одном и том же давлении на входе параметры скоростного потока
сухого и насыщенного пара в сужении различны. В известном [2] уравне-
нии расхода газа при критической скорости G = A-vKpp заменяем скорость
на выражение 4.25, другой множитель р — на р • 0,6161 из уравнения
КР
1
*/ 2 \к-1
Ркр = Р --------
\ К + 1 /
(4.28)
где к = 1,13.
Проводим соответствующие преобразования:
G = А — • 0,6161р* = О,635а7/Р* = 0,635А
Ур*(к + 1)
♦
где Vyd — удельный объём пара перед входом в сужение, лг/кг.
С учётом коэффициента скорости (ц):
(4.29)
Значения удельного объёма насыщенного пара приводятся в приложе-
нии (табл.6).
Коэффициент скорости учитывает неравномерное распределение ско-
рости по сечению отверстия, включая образование зоны отрыва потока от
-----ф------ ц = 0,62
----|ф|------ И = 0,85
----] ф f---- И = 0,90
—\ ф (— И = 0,97
Рис.4.6
Значение коэффициента
скорости в зависимости
от профиля сужения
стенок. Коэффициент скорости зависит от значения
критерия Рейнольдса и от профиля сужения (геомет-
рии шайбы). В области высоких значений критерия
Рейнольдса (турбулентный режим) значения коэффи-
циента скорости не зависят от колебаний скорости
жидкости или газа, связанных с изменением расхода
[78], а зависят лишь от профиля сужения. Для тонко-
стенных дисков с острыми и прямоугольными края-
ми отверстий значения коэффициента составляет
0,59...0,62, с увеличением толщины диска, а также при
закруглённой фаске входного отверстия — 0,63...0,85;
когда радиус закругления равен радиусу отверстия или
превышает его, значение коэффициента скорости воз-
растает до 0,90...0,97 (см. рис. 4.6).
Поскольку диаметр отверстия обычно указывают в миллиметрах, давле-
ние — в атмосферах, а расход пара в килограммах в час, то уравнение 4.29,
где эти величины должны быть подставлены в единицах СИ (паскали, квад
4.5. Регулирование подачи острого пара. Методика расчёта расхода
109
ратные метры и килограммы в секунду), следует заменить на более удобное
для практических расчётов:
G-0.716M.K [^Л].
(4.30)
Диаметр'отверстия шайбы при заданном расходе насыщенного пара (из
ур.4.30)
[мм].
(4.31)
При использовании всех приведённых уравнений оперируют абсолют-
ным давлением пара; показания манометров дают избыточное давление (при
атмосферном давлении 760 ммрт.ст. абсолютное давление больше показа-
ний манометра на 101,3 кПа или на 1,033 кгс/см1).
Погрешность расчёта расхода пара в целом составляет 1...5%; суще-
ственный вклад в погрешность даёт отклонение в оценке коэффициента
скорости.
Примеры расчёта расхода пара
Пример 1.
Диаметр отверстия тонкостенной шайбы на каждом из двух вводов пара
(в форсунки и барботёры дезодоратора) равен 5,5 мм (площадь сечения
А=23,76 мм2), а избыточное давление по манометру 4,0 кгс/см\ При ц=0,62
и абсолютном давлении 5,03 кгс/см1 расход насыщенного пара (ур. 4.30) со-
ставит
G = 0,62 • 23,76 • 0,716 • д/5,03/0,380 = 38,4 кг/ч
Для двух вводов расход пара составит 76,8 кг/ч - 77 кг/ч.
Пример 2.
Дезодоратор со струйными камерами, в которые пар подаётся через на-
садку со звуковой скоростью при абсолютном давлении 215,7 кПа и темпе-
ратуре 280°С. При диаметре сужения 4, Змм (площадь сечения 1,452 -10‘5.и2)
и Ц=0,95 расход пара (ур. 4.26) составит:
G = 0,95 • 0,0311 • 215,7 • 103 • 1,452 • 10’5 / V280 + 273 = 3,93 • 10’3 кг/с
йли 3,93 -10"3 -3600 = 14,1 кг/ч на одну камеру.
ПО Глава 4. Гидродинамический режим работы дезодораторов
Вышеприведённые уравнения расхода пара применимы, если скорость
пара в отверстии не меньше критической, т.е. при Х= 1 (или, что то же са-
мое, р* • 0,577 > рап+рж для насыщенного пара ир* 0,546 > рап+рж для сухого
пара). При меньших скоростях пара (X < 1, дозвуковой режим истечения)
расход пара определяется из уравнений, в которых определённым образом
учитывается давление за сужением.
В заключение следует отметить, что уравнение 4.31 применяют также в
расчёте сопел пароэжекторных вакуум-насосов, о которых пойдёт речь в
следующей главе.
ГЛАВА 5.
ВАКУУМНЫЕ УСТАНОВКИ ДЕЗОДОРАТОРОВ
5.1. Пароэженторные вакуумные насосы
В установках дезодорации вакуум создаётся, как правило, с помощью
пароэжекторных вакуумных насосов (ПЭВН). Их основным рабочим эле-
ментом служат эжекторы, в которых в качестве рабочего тела используется
струя пара.
Эжектор (рис. 5.1) состоит из рабочего сопла 2 со штуцером для присое-
динения паропровода 1, приёмной камеры 3, камеры смешения, состоя-
щей из конфузора 4 и диффузора 5.
Рис. 5.1.
Схема пароструйного эжектора
Работа эжектора осуществляется следующим образом. Водяной пар под
Давлением Р поступает в рабочее сопло, в котором скорость его возрастает,
а давление падает — энергия давления превращается в энергию движения
(кинетическую энергию). Скорость струи на выходе из сопла возрастает до
сверхзвуковой. Струя захватывает инжектируемую среду, подсасывая её из
приёмной камеры, смесь поступает в камеру смешения и далее в диффузор.
В камере смешения происходит усреднение скоростей и температур рабо-
чего и инжектируемого потоков и некоторое повышение давления. В диф-
фузоре происходит сжатие парогазовой смеси до давления Рс и снижение
её скорости.
112 Глава 5. Вакуумные установки дезодоратор,^
Давление рабочего пара (избыточное) в отечественных пароэжекторных
насосах согласно [79] составляет 0,6 или 1,0 МПа (6 или 10 кгс/см1). В
зарубежных установках дезодорации используется пар давлением 0,8 или
1,0 МПа.
Степень сжатия, т.е. отношение давлений отсасываемых паров или га-
зов после и до эжектора, находится в пределах 2.„7 и, как правило, не пре-
вышает 10. Для создания глубокого вакуума используют несколько соеди-
нённых последовательно эжекторов, между которыми устанавливают про-
межуточные конденсаторы. Эжектор последней ступени должен обеспечи-
вать давление несколько превышающее атмосферное (примерно на 5%). Так,
если двухступенчатый эжектор обеспечивает сжатие отсасываемых паров
последовательно в 5 и 4 раза, то при давлении выхлопа 800 мм рт.ст. он
создаёт в рабочем аппарате давление 800/(5x4) = 40 ммрт.ст.
Например, если в дезодораторе поддерживают давление 0,4 кПа (3 мм
рт.ст.), то при степени сжатия равной 7 необходимо в конденсаторе 1-й
ступени обеспечить давление 3x7 = 21 ммрт.ст. Этому давлению соответ-
ствует температура кипения воды 23°С. Чтобы вода в конденсаторе не за-
кипала, она должна иметь температуру ниже 20°С, что не всегда достижимо.
На практике температура воды, подаваемой в конденсаторы, как правило,
превышает 20°С, особенно при использовании водооборота с охлаждением
на градирне. В связи с этим в многоступенчатых пароструйных вакуумных
насосах перед первым конденсатором иногда устанавливают последователь-
но два эжектора без промежуточного конденсатора (рис. 3.9), которые осу-
ществляют сжатие смеси паров до 5,3.„6 кПа (40...45 ммрт.ст.). При таком
давлении температура конденсации водяного пара находится в диапазоне
34...37°С, что позволяет использовать водооборотную систему охлаждения.
Расчёт пароэжекторных вакуум-насосов включает следующие этапы:
— выбор числа ступеней;
— выбор степени сжатия каждой ступени;
— определение расхода рабочего пара в эжекторе;
— расчёт конденсаторов;
— расчёт диаметра отверстий сопел;
— расчёт расхода охлаждающей воды, подаваемой в конденсаторы.
В многоступенчатых вакуум-насосах расчёт каждой ступени ведётся по-
отдельности, начиная с первой от вакуумируемого аппарата. Для первой
ступени задаются количеством отсасываемого пара, которое равно количе-
ству острого пара, подаваемого на барботирование. Кроме того, учитывают
воздух, подсасываемый через неплотности в технологическом оборудова-
нии, количество которого рассчитывают ориентировочно по сумме пери-
метров разъёмных соединений оборудования и трубопроводов. Согласно
[77] интенсивность подсасывания принимают в пределах 0,05...0,25 кг/ч на
1 м периметра, в зависимости от типа уплотнений и качества монтажа.
$2 Механические вакуумные насосы 113
Расчёт пароструйных насосов приведён в [79, 92, 99]. Показателями, ха-
рактеризующими работу струйных аппаратов, являются расходы рабочего
Пара и инжектируемой паровоздушной смеси, а также полное давление ра-
бочего пара и инжектируемой среды на входе в эжектор и на выходе из него.
Отношение массовых расходов инжектируемой паровоздушной смеси и
рабочего пара называется коэффициентом инжекции.
Детальные расчёты струйных эжекторов сложны и не всегда обеспечи-
вают хорошее совпадение с практикой. Обычно применяют упрощённый
метод расчёта, предложенный Вигандом [99]. При этом пользуются разра-
ботанной по опытным данным диаграммой (рис. 5.2). Удельный расход ра-
бочего пара определяют в зависимости от степени его расширения в эжек-
торе и от степени сжатия откачиваемой паровоздушной смеси.
Согласно [15] диаграмма Виганда применима как для воздуха, так и для
паровоздушной смеси любого состава. При расчёте откачки водяного пара
по диаграмме получают заниженные значения коэффициента инжекции,
что обеспечивает примерно 20.. .30% запаса по расходу пара. Диаграмма дей-
ствительна для расчёта эжекторов с диаметром горловины диффузора
10... 100 мм. При больших диаметрах необходимо увеличить расчётное зна-
чение степени сжатия на 5%. При давлении рабочего пара выше 1,5 МПа
диаграмма даёт несколько завышенные значения коэффициента инжекции.
Для экономичной работы эжектора следует задаваться отношением дав-
лений после эжектора и до него в пределах 3...5, так как при более высоких
степенях сжатия (6...9) требуется повышенный удельный расход рабочего
пара (более 5 кг/кг). Эти соображения не всегда принимают во внимание
Для эжектора первой ступени по причинам, изложенным выше.
Диаметр сопла рассчитывают из уравнения 4.31. Значение коэффици-
ента скорости принимают 0,95.
На предприятиях при работе пароэжекторных вакуум-насосов давление
пара, подаваемого в эжекторы, поддерживают примерно на 0,1 МПа выше
номинального значения, указанного в технической документации. Объяс-
нением этому служит то обстоятельство, что манометры на трубопроводе
пара устанавливают, как правило, не у эжекторов (обычно 4-й этаж), а на
2-м этаже, у коллектора пара. Поэтому показания манометров дают сум-
марное давление (давление пара на входе в эжектор + давление, затрачива-
емое на преодоление высоты и сил трения в трубопроводе за коллектором).
Чтобы учесть потери давления, их следует оценить.
Гидростатические потери определяются как
Др = p/g-Д/г,
гДе: ри — плотность пара, кг/м3',
g — ускорение силы тяжести, м/с2;
Д/г — разность высот, м.
Рис. 5.2. Диаграмма для определения удельного расхода пара в эжекторах вакуум-насоса.'
степень расширения рабочего пара в эжекторе; 2 — расход рабочего пара, кг/кг засасываемой смеси; К — степень сжатия откачл
F
5 2 Механические вакуумные насосы 115
Потери на трение в трубопроводе длиной / и диаметром d составляют
Др =0,5-Х-/-р • v2/<7,
где: X. — коэффициент сопротивления;
v — скорость пара, м/с,
«
Значения коэффициента сопротивления для металлических шерохова-
тых труб принимают равным 0,04.
Кроме того, падение давления происходит за счёт местных сопротивле-
ний. Например, коэффициент местного сопротивления ) для каждого по-
ворота трубопровода под прямым углом принимают равным 0,4.
В итоге: уравнение для трёх составляющих потерь давления имеет вид
Др = р • g • ДА + 0,5 • р • v2 • (X. • ^ + S^).
Например, при расходе пара 600 кг/ч потери давления за коллектором
пара в трубопроводе диаметром 50 мм, длиной 10 м, имеющего три поворо-
та, при давлении 1,1 МПа (абс.) и соответствующей этому давлению плот-
ности пара 5,55 кг/м3 при скорости 15 м/с составят
Др = 5,55 • 9,81 • 10 + 0,5 • 5,55 • 152 • (0,04 • 10/0,05 + 3 • 0,4) =
= 6,3 кПа = 0,063 кгс/см1.
Расчёт показывает, что потери давления пара в трубопроводе за коллек-
тором существенно ниже 0,1 МПа (1 кгс/смР).
Пример расчёта расхода пара. Эжектор 1-й ступени, диаметр сопла 12 мм.
Показания манометра у коллектора пара 0,996 МПа (10,15 ати). Расчётные
потери давления в трубопроводе за коллектором 0,18 кгс/см?.
Решение.
1 . Абсолютное давление пара на входе в сопло при указанном маномет-
рическом давлении и атмосферном давлении 760 мм рт.ст. (1,03 кгс/см2)
составит
ря=10,15+1,03—0,18=11,00 кгс/см?
Удельный объём пара равен 0,180 лР/кг (см. табл. 6 приложения).
2 . Из уравнения 4.30 получаем расход пара
G = 0,716 0,95 • 0,785 • 122 • ^/11,0/0,180 = 601 кг/ч.
Пароэжекторные вакуумные насосы имеют следующие достоинства —
Простая конструкция, отсутствие движущихся частей, надёжность в эксп-
116 Глава 5. Вакуумные установки дезодоратор^
~ - - 1
луатации, невысокая первоначальная стоимость; их недостаток — низкий
коэффициент полезного действия и связанные с этим высокие затраты на
пар и воду.
5.2. Механические вакуумные насосы
Механические (объёмные) вакуум-насосы используют в процессе дезо-
дорации значительно реже, чем пароэжекторные. Их применяют на отдель-
ных предприятиях при эксплуатации дезодораторов периодического дей-
ствия, а также при создании вакуума в маслоохладителях и при сушке масел.
Наиболее пригодны для процесса дезодорации жидкостно-кольцевые ва-
куум-насосы (ЖКВН). В качестве рабочего тела в них может использовать-
ся вода (водо-кольцевые насосы), растворы кислот или щелочей, органи-
ческие жидкости. Эти насосы имеют простую конструкцию, они нечувстви-
тельны к попаданию посторонних жидкостей. Для создания разрежения в
принципе можно использовать насосы и других типов — роторные, плун-
жерные. Однако эти насосы более пригодны для откачивания сухих газов,
т.к. имеют масляное уплотнение, которое в процессе эксплуатации может
загрязняться отгоняемыми жировыми веществами и влагой, что требует
периодической замены больших количеств вакуумного масла.
Водокольцевой насос состоит из цилиндрического корпуса, в котором
вращается эксцентрично установленное рабочее колесо с лопатками (ро-
тор). За счёт смещения оси при вращении происходит заполнение газооб-
разной средой пространства между лопатками. Всасываемая среда сжима-
ется в сужающемся пространстве и вытесняется через клапаны и нагнета-
тельное окно. Сжатие газообразной среды в насосе происходит между во-
дяным кольцом и влажными поверхностями рабочих элементов насоса.
Вода или другая рабочая жидкость, подаваемая в кольцевое простран-
ство вакуумного насоса, должна быть достаточно чистой во избежание об-
разования твёрдых отложений. Вода подаётся непрерывно для восполне-
ния её потерь и во избежание перегрева цилиндров. Количество воды, по-
даваемой в насос, имеет некоторый оптимум, при превышении которого
насос начинает работать рывками, с периодическими выбросами воды, по-
требляя повышенную мощность; при недостаточной подаче воды произво-
дительность насоса и создаваемое разрежение уменьшаются против номи-
нальных значений.
При наличии в отсасываемой среде конденсирующихся паров возможна
их конденсация внутри насоса и переход в охлаждающую воду. Температу-
ра воды оказывает заметное влияние на производительность насоса и раз-
режение. Чем ниже температура воды на входе, тем более низкое давление
создаётся при работе насоса.
5 2 Механические вакуумные насосы
117
Технические характеристики некоторых отечественных водокольцевых
вакуумных насосов по данным номенклатурного каталога [ 15] приведены в
табл. 5.1.
Производительность водокольцевых насосов приводится для условий по-
дачи в них воды при 15°С. Давление насыщенного пара при этой темпера-
туре равно 1,7 кПа (13 ммрт.ст.). Объёмную производительность насоса при
другой температуре воды можно определить из уравнения
(5-2)
где: Vt, И15 — объёмная производительность при расчётной температуре
воды и при 15°С;
pt, pxi — давление насыщения водяного пара при расчётной темпера-
туре и при 15°С;
р — давление всасывания.
Таблица 5.1.
Технические данные водокольцевых вакуумных насосов
Параметр Марка насоса
ввн-зн ВВН1-6 ВВН1-12
Производитель- ность, М/с (при давлении, МПа) 0,053 (0,03) 0,103 (0,04) 0,203 (0,04)
Мощность при но- минальной произ- водительности, кВт 5,6 9,6 18,6
Расход Воды, дм3/с, не более Электродвигатель: 0,2 0,25 0,38
тип 4A1132S4Y3 4А160М4УЗ 4A200L6Y3
мощность, кВт 7,5 18,5 30 (22)
напряжение, В 220/380 220/380 220/380
частота вращения, с~‘ 25 25 16,7
Габаритные раз- меры, мм, не более 1255x515x800 1435x590x1400 1840x710x1220
Масса, кг, не более 380 590 890
Примечание. Условные обозначения насосов: ВВН — водокольцевой ва-
куумный насос. Цифры после букв перед дефисом обозначают давление вса-
сывания при номинальной производительности: 1 — 0,04 МПа, 2 — 0,02 МПа,
цифра отсутствует — 0,03 МПа. Цифры после дефиса означают произво-
дительность насоса в мъ/мин, буквы указывают на материал проточной части:
ТМ — титан, Н — сталь 12Х18Н9Т
118
Глава 5. Вакуумные установки дезодоратор^
Рис. 5.3.
Остаточное давление в зависимости от
температуры воды на входе для одно-
ступенчатого (кривая 1) и двухступен-
чатого (кривая 2) ЖКВН
На рис. 5.3 представлена зависимость
остаточного давления от температуры
воды на входе для одноступенчатых (крц,
вая 1) и двухступенчатых (кривая 2) ЖКВН
по данным фирмы Chemvac Pumps, Вели-
кобритания. Согласно [15] двухступенча-
тые ЖКВН превосходят по производи-
тельности одноступенчатые при одинако-
вых размерах рабочего колеса не в 2, а при-
мерно в 1,5 раза, поскольку в них суще-
ствует частичный перенос газа в зазоре с
нагнетания на всасывание. Больший эф-
фект обеспечивается при работе двух одноступенчатых насосов, соединён-
ных последовательно.
На рис. 5.4. приведена схема работы дезодоратора периодического дей-
ствия, укомплектованного вакуумным водокольцевым насосом и баромет-
рическим конденсатором. Температура конденсации (в конденсаторе до
вакуум-насоса) оказывает существенное влияние на объём парогазовой
смеси, отсасываемой насосом. Если этот объём превышает номинальную
производительность насоса, давление в технологическом аппарате повы-
шается. Подобное возникает при наличии большого объёма воздуха в отса-
сываемом водяном паре вследствие неплотностей в трубопроводах и обо-
рудовании. Объёмная производительность вакуумного насоса может быть
рассчитана по формуле
V-V+ V -m-R-Tlp+m R -TIp^m-R+m R У Tip, (5.3)
где: К, Уез — объёмы удаляемых водяного пара и воздуха, м^/с,
тп, тез— массы удаляемых водяного пара и воздуха, кг/с,
Rn, Re3~ газовые постоянные пара и воздуха;
Т— абсолютная температура пара в конденсаторе, К,
р— давление всасывания (в конденсаторе), Па.
Установка дезодорации с механическим вакуумным насосом имеет ряд
преимуществ перед установкой с пароэжекторным вакуумным насосом, а
именно:
— компактность, меньший объём монтажных работ;
— снижение расхода охлаждающей воды на конденсацию пара, поскольку
конденсируется только острый пар;
— меньший объём жиросодержащей воды;
— быстрый пуск и остановка.
Основные недостатки вакуумных водокольцевых насосов:
j 3 Конденсаторы вакуумных насосов
119
Обозначения:
---- 1----боба холобная,-
----2-----жировые погоны;
----3-----конбенсат
острого пара
жирособержащий;
----4-----боба
жирособержащая;
---------- вакуумный
трубопробоб.
Рис. 5.4.
Схема дезодоратора, укомплектованного водокольцевым вакуум-насосом:
1 — дезодоратор; 2 — каплеуловитель; 3 - конденсатор смешения; 4- водоотделитель; 5 — вакуумный насос;
6 - барометрическая коробка; 7 - сборник погонов; 8- иасос
— они не могут обеспечить такое же низкое давление, как многоступен-
чатые пароэжекторные насосы;
— для их работы требуется подача холодной воды (около 15°С), что на
практике не всегда достижимо.
5.3. Конденсаторы вакуумных насосов
Охлаждение и конденсация рабочего и инжектируемого пара в много-
ступенчатых пароэжекторных установках осуществляется в конденсаторах,
Установленных непосредственно за каждым эжектором (на первой ступени
120
Глава 5. Вакуумные установки дезодоратор^
конденсации иногда после двух последовательно установленных эжекто-
ров). Паровоздушная смесь на выходе из последнего эжектора имеет давле-
ние выше атмосферного, она не требует конденсации, если количество ра-
бочего пара невелико; кроме того на последней ступени конденсации па-
ровоздушная смесь уже не содержит пахучих веществ. При использовании
механических вакуумных насосов в конденсатор поступает только острый
пар, подаваемый в дезодоратор. Используются либо конденсаторы смеше-
ния (барометрические), либо поверхностные конденсаторы.
Конденсаторы смешения. В конденсаторах смеше-
ния парогазовая смесь конденсируется при непос-
редственном контакте с охлаждающей водой. Кон-
денсаторы представляют собой вертикальные ци-
линдрические аппараты с верхним входом воды.
Вода распределяется с помощью форсунки или за-
жимного диска с отверстиями. В сегментно-полоч-
ных (каскадных) конденсаторах вода образует при
стекании плоские завесы (рис. 5.5). Парогазовая
смесь подаётся снизу (А), несконденсировавшиеся
пары и воздух удаляются из верхней части (Б) кон-
денсаторов.
Воздух и другие не конденсируемые газы, отса-
сываемые из конденсаторов, всегда насыщены во-
дяным паром. Это создаёт дополнительную нагруз-
ку на работу последующего эжектора и потому учи-
тывается в расчётах. Содержание водяного пара в па-
ровоздушной смеси на выходе из конденсатора сме-
, шения определяют из уравнения
= 0,б22-Л/(рк-Л)
Л 1 + 0,622-А/(Л-А)' <5Л>
где: уи —массовая доля пара в смеси;
рк — давление в конденсаторе;
Конденсатор смешения:
1, 3 — патрубки входа и выхода па-
рогазовой смеси; 2, 5 — патрубки
подачи и отвода воды; 4 - сег-
ментные тарелки
рп — парциальное давление водяного пара при температуре отсасы-
ваемой парогазовой смеси.
В конденсаторах смешения воздух частично переходит в охлаждающую
воду, попадает с нею в барометрическую коробку, а там поднимается к по-
верхности, увлекая за собой жировые вещества, которые собираются на
поверхности в виде пены. Эта пена представляет собой стойкую эмуль-
* Уравнение 5.4 можно упростить, представив в виде Vя
0,622 р»
р> - 0,378- рп
Прим. ред.
$ 3. Конденсаторы вакуумных насосов 121
сию, содержащую практически постоянную массовую долю жировых ве-
ществ, примерно 4,5%. Без такой аэрации жировые вещества не отделя-
ются от барометрической воды даже при выдерживании в течение многих
часов.
Конденсаторы смешения имеют следующие основные преимущества:
надёжность в эксплуатации, простота конструкции, низкая стоимость и не-
значительные расходы на ремонт. Основные недостатки — загрязнение ох-
лаждающей воды дистиллятом, отгоняемым при дезодорации, и воздуш-
ного бассейна при использовании градирни для охлаждения воды в систе-
ме с водооборотом.
Поверхностные конденсаторы представляют собой вертикальные или го-
ризонтальные кожухотрубные теплообменники (рис. 5.6). Парогазовая
смесь подаётся в межтрубное пространство, а охлаждающая вода проходит
внутри труб; по воде теплообменники могут быть одно-, двух- и четырёххо-
довыми.
Рекомендуется использовать горизонтальные конденсаторы, поскольку
в них обеспечивается более интенсивный теплообмен, чем в вертикальных.
Кроме того, для них требуется меньшая высота помещения и меньший (за
счёт меньшей высоты) напор охлаждающей воды, что позволяет снизить
нагрузку на водяные насосы.
Разрежение, создаваемое в поверхностных конденсаторах, зависит от
температуры охлаждающей воды, её расхода и площади поверхности теп-
лообмена. Последняя определяется, в первую очередь, условиями теплоот-
дачи со стороны стенки, омываемой парогазовой смесью. Дело в том, что в
условиях создаваемого вакуума парогазовая смесь остаётся перегретой
вплоть до температуры 35...45°С, то есть на входе в конденсатор пар пере-
грет примерно на 100°С. Коэффициент теплоотдачи от пара к стенке в дан-
ных условиях имеет низкие значения (примерно какдля воздуха). Понижа-
ет коэффициент теплоотдачи и наличие неконденсируемых газов (воздуха)
в паре, подаваемом на конденсацию. В связи со всем этим конденсаторы
Должны иметь большую поверхность теплообмена и, соответственно, боль-
шие габариты.
В отличие от конденсаторов смешения, в которых воздух при контакте
парогазовой смеси с водой преимущественно переходит в охлаждающую
воду, в поверхностных конденсаторах воздух полностью остаётся в нескон-
Денсировавшейся части пара и весь переходит от первой ступени конден-
сации к последней. Массовая доля его в паровоздушной смеси при этом
Повышается. Поэтому при использовании поверхностных конденсаторов
требуется больший расход пара в эжекторы последующих ступеней в связи
с увеличением массы парогазовой смеси по сравнению с установками, уком-
плектованными конденсаторами смешения. Соответственно увеличивает-
ся требуемый расход охлаждающей воды.
Рис. 5.6.
Схема трехступенчатого пароэкжекторного вакуумного насоса с поверхностными конденса-
торами:
1 — дезодоратор; 2 — каплеуловитель; 3, 5, 7— эжекторы; 4, 6 — конденсаторы; 8 — водоотделитель; 9 — коллектор воды
i
$ 4. Расчёт конденсаторов 123
На стенках труб со стороны охлаждающей воды возможно образование
накипи, особенно если используется вода с высокой жёсткостью; наиболь-
ший слой накици наблюдается на входе пара в конденсатор. На стенках труб
со стороны парогазовой смеси могут возникать жировые отложения, осо-
бенно если дезодорируемый жир имеет высокое кислотное число и высо-
кую температуру плавления; это происходит на конечных этапах охлажде-
ния, т.е. на выходе паровоздушной смеси из конденсатора.
Всё вышеуказанное свидетельствует о меньшей надёжности поверх-
ностных конденсаторов по сравнению с конденсаторами смешения. Кро-
ме того, поверхностные конденсаторы металлоёмки, сложны в ремонте, за-
нимают много места и имеют высокую стоимость. Поэтому до настоящего
времени они не нашли широкого применения в процессах дезодорации
жиров.
В то же время поверхностные конденсаторы имеют и ряд существен-
ных преимуществ перед конденсаторами смешения, а потому не исклю-
чается возможность их использования, тем более что требования к чисто-
те стоков и воздушных выбросов растут. Эти преимущества состоят в сле-
дующем:
— сокращение (примерно в 100 раз) объёма зажиренных вод и, следова-
тельно, уменьшение затрат на их очистку;
— охлаждение на градирне чистой воды вместо жиросодержащей, что
исключает загрязнение воздушного бассейна;
— снижение затрат электроэнергии на оборотное водоснабжение.
Небольшое количество зажиренных вод всё же образуется (из конденса-
та острого пара, подаваемого на барботирование, и рабочего пара, подавае-
мого в эжекторы, см. рис. 5.6.). Их суточный объём составляет примерно
20...30 м3 на одну установку дезодорации периодического действия. Этот
конденсат требует очистки и не может быть использован в системе водо-
оборота, поскольку там циркулирует условно чистая вода.
Возможность сокращения затрат электроэнергии в системе оборотного
водоснабжения обусловлена тем, что циркулирующую воду достаточно по-
давать насосом только один раз (в конденсаторы), а на градирню она может
поступать самотёком, поскольку отходящие из поверхностных конденса-
торов водяные трубы в данном варианте не должны выполнять роль гид-
равлического затвора.
5.4. Расчёт конденсаторов
Теплотехнический расчёт конденсаторов включает следующие этапы:
— расчёт тепловой нагрузки;
— расчёт необходимого количества охлаждающей воды;
124
Глава 5. Вакуумные установки дезодоратора.
— расчёт или оценка по табличным данным температуры конденсации
водяного пара;
— расчёт размеров конденсаторов смешения или площади поверхности
теплообмена поверхностных конденсаторов.
При необходимости, кроме того, проводится расчёт потерь давления в
конденсаторе и контуре циркуляции воды (гидравлический расчёт).
Тепловая нагрузка определяется как сумма теплопритоков на следую-
щих этапах:
— охлаждение пара от начальной температуры до температуры конден-
сации;
— конденсация насыщенного пара;
— охлаждение конденсата до заданной температуры.
В расчёте теплопритоков достаточно учесть количество пара (острого и
рабочего, подаваемого в эжекторы); подсасываемый воздух можно не при-
нимать во внимание, поскольку основное количество тепла образуется при
конденсации пара, а не при охлаждении паров и газов.
Расход охлаждающей воды (№/ч) определяют, исходя из уравнения теп-
лового баланса:
3600Ven
V-'сЛ<ЛУ9.' (5'5>
где: 2 Q„ — сумма теплопритоков, Дж\
св — теплоёмкость воды, Дж/кг -град',
pg — плотность воды, кг/м3',
tK, tH — конечная и начальная температура воды, град.
Барометрические конденсаторы. Расчёт барометрических конденсаторов
включает расчёт диаметра и высоты. Диаметр определяют, задаваясь ско-
ростью парогазовой смеси. При давлении в конденсаторе 0,9...1,8 кПа
(0,01...0,02 кгс/см2) рекомендуется принимать скорость пара 10...15 м/с.
Для более полного теплообмена между паром и охлаждающей водой кон-
струкция конденсатора должна быть такой, чтобы обеспечить температуру
отходящей воды возможно ближе к температуре газов и паров на выходе из
конденсатора. На практике температура конденсации на 1...3°С выше тем-
пературы отходящей воды. Перепад температуры воды на входе и выходе из
конденсатора смешения первой ступени принимается 6...10°С, для после-
дующих ступеней — 12...15°С. В технологической инструкции регламенти-
руют температуру воды, отходящей из конденсаторов первой и последую-
щих ступеней.
Диаметр барометрической трубы для отходящей воды рассчитывают, ис-
ходя из скорости воды 0,4...0,9 м/с, причём меньшие значения скорости
5 4. Расчёт конденсаторов 125
принимают для труб меньшего диаметра. Скорость поступающей воды в
патрубке конденсатора первой ступени принимается в пределах 1...2 м/с, а
в патрубках конденсаторов последующих ступеней примерно на 20...30%
меньше [79].
Поверхностные конденсаторы. Теплотехнический расчёт включает опре-
деление поверхности теплопередачи по зонам: охлаждение парогазовой
смеси до температуры конденсации, конденсация пара и охлаждение кон-
денсата. Соответственно по зонам учитываются теплопритоки. Общая пло-
щадь поверхности теплообмена определяется как сумма поверхностей, рас-
считанных для каждой зоны.
Коэффициент теплопередачи при переносе тепла через стенку опреде-
ляется из уравнения
k 1
+ (5>6)
где: к — коэффициент теплопередачи, Вт/(м2-Ку,
ар а2 — коэффициенты теплоотдачи от нагретой среды к стенке и от
стенки к охлаждающему агенту, Вт/(м2-Ку,
'^Ъ./'k. — сумма термических сопротивлений собственно стенки и
загрязнений;
к — коэффициент теплопроводности материала стенки (загряз-
нения), Вт/(м-Ку,
6 — толщина стенки (загрязнения), м.
На этапе охлаждения парогазовой смеси до температуры конденсации
коэффициент теплоотдачи (к.т.) от пара к стенке на два-три порядка ниже,
чем к.т. от стенки трубы к охлаждающей воде. Поэтому коэффициент теп-
лопередачи практически полностью определяется значением к.т. от пара к
стенке и в его определении состоит основная задача расчёта зоны охлажде-
ния пара до температуры конденсации.
Вопросы теплопередачи и теплоотдачи при обтекании труб рассмотре-
ны в [43, 62, 78], однако точные методы расчёта для парогазовых смесей
отсутствуют. Во-первых, не известны тепловые характеристики смесей, а
во-вторых, наличие примесей жировых веществ в виде мельчайших капель
вносит в теплоотдачу вклад, который трудно оценить.
Значение определяется из критерия Нуссельта (А'м):
а, = Nun-kn/d[Bm/(M2-K)\ (5.7)
ГДе: \ — коэффициент теплопроводности при средней температуре пара
в зоне охлаждения, Вт/(м-Ку,
d — характерный размер (диаметр трубы), м.
126
Глава 5. Вакуумные установки дезодораторов
Уравнение для определения Nun выбирается в зависимости от значения
критерия Рейнольдса парогазовой смеси:
Ren = vd-p/x] (5.8)
где: р — плотность парогазовой смеси* при средней температуре в зоне
охлаждения, кг/м-",
v — линейная скорость парогазовой смеси при средней температуре
в зоне охлаждения, м/с;
г| — динамическая вязкость парогазовой смеси, Па/с (значения см.
приложение, табл.8).
При поперечном омывании коридорного пучка труб воздухом коэффи-
циент теплоотдачи определяется из критерия Нуссельта, рассчитанного
согласно [62] по формулам:
Nun = О,497?е°’50 (при Ren < 103) (5.9)
Nun = 0,194Яе°’45 (при Ren > 103) (5.10)
Для шахматного пучка труб при Лел<103 используется формула (5.9), а
при 7te>103
Nun = О,35Яе„0’60. (5.П)
Рис. 5.7
Зависимость поправочного коэф-
фициента е„ от массовой доли воз-
духа в паре
Если угол атаки пучка труб (<р) отличается от 90°, вводится поправочный
коэффициент (е^) значения которого приводятся ниже:
Ф 90 80 70 60 50 40 30 20 10
е 1 1 0,98 0,94 0,88 0,78 0,67 0,52 0,42
При расчёте коэффициентов теплоотдачи
во второй зоне для конденсирующегося пара
вводится коэффициент, учитывающий нали-
чие воздуха. Этот коэффициент определяет-
ся из графика, представленного на рис. 5.7 по
данным [78].
Перепад температур охлаждающей воды по
зонам будет примерно пропорционален коли-
честву отводимого тепла в каждой зоне с уче-
том коэффициентов теплоотдачи по обе сто-
роны стенки трубы.
* В парогазовой смеси преобладает водяной пар, поэтому здесь и далее все характеристики рассчи-
тываются по водяному пару — Авт.
5 4. Расчёт конденсаторов 127
Поверхность охлаждения каждой зоны (л/2) определяется из уравнения
A = Q!(k-M) (5.12)
где: Q — теплоприток в данной зоне, Д,ж/с,
к — коэффициент теплопередачи, Вт/м1 (из ур. 5.6);
А/ — среднелогарифмический температурный напор, °C.
*
Для условий противотока последний равен
А/ = (А?6 - Azij)/ln(A?(5/AZii) (5.13)
где АГ6, А1л — разность температур между жидкостями, текущими по обе
стороны стенки на входе в каждую зону и на выходе из неё.
При теплотехническом расчёте поверхностных конденсаторов обычно
принимают следующие допущения:
— процесс проходит без теплообмена с окружающим воздухом;
— изменения теплосодержания при расширении пара в эжекторе не учи-
тывают, поскольку процесс происходит почти адиабатически;
— теплопритоки от жировых веществ в тепловом балансе при дезодора-
ции не учитывают, поскольку их доля в парогазовой смеси ничтожна.
Для проведения расчёта выбирают по каталогу некоторый конденсатор
и рассчитывают для него поверхность теплообмена, требуемую при задан-
ных параметрах установки. Если полученная поверхность существенно от-
личается от поверхности выбранного конденсатора, расчёт повторяют для
другого конденсатора из каталога.
Пример теплотехнического расчёта поверхностного
конденсатора
Исходные данные:
Количество пара, подаваемого в эжектор
1-й ступени, кг/ч................................. 392;
Количество пара, удаляемого из
дезодоратора, кг/ч ...............................100;
Количество воздуха, подсасываемого через
неплотности, кг/ч (% от массы пара) .............. 8 (2);
Давление в межтрубном пространстве,
кПа(ммрт.ст.) ................................. 6,66 (50,0);
Температура рабочего пара
прироЛ= 11,0 кгс/см2, °C..........................183;
Температура парогазовой смеси на выходе
из дезодоратора, °C .............................. 70;
128 Глава 5. Вакуумные установки дезодораторов
Температура конденсата на выходе, °C .......... 36;
Температура охлаждающей воды, °C
на входе .................................... 25;
на выходе ................................... 30,
На первой ступени конденсации задаёмся двухходовым по воде конден-
сатором горизонтального типа, имеющим площадь поверхности теплооб-
мена 173 м2, диаметр корпуса 800 мм, длину труб 4000 мм, площадь сечения
одного хода по трубам Лдар=6,9 -10-2 м2, по межтрубному пространству —
Лит/)=0,32 .и2. По трубам проходит вода, в межтрубном пространстве — па-
рогазовая смесь. Наружный диаметр труб конденсатора 0,02 м, расстояние
между трубами 0,02 м.
Температуру конденсации водяного пара ((.) определяем по таблице 4
приложения, исходя из давления в межтрубном пространстве; при 6,66 кПа
t =38,ГС.
К
1. Расчёт теплопритоков по зонам
Количество теплоты, выделяющейся при охлаждении парогазовой сме-
си и конденсации водяного пара, кДж/с
Q = G -c-(t - t) (5.14)
t—n см п v Н К' х '
Q=Gr (5.15)
где: Gcm — масса парогазовой смеси, поступающей в конденсатор, кг/с,
сп — её удельная теплоёмкость, кДж/(кг-Ку,
tH, tK — начальная и конечная температуры парогазовой смеси, °C;
гп — теплота испарения, кДж/кг (см. приложение табл. 6).
В конденсатор поступает рабочий пар, подаваемый в эжектор, и паро-
воздушная смесь, удаляемая из дезодоратора. Средняя температура при их
смешении, °C
G.t.+(G,c+ G
t - !I X 2-----(5.16)
" G. + G, + G
1 2 вз
392-183+ (100+ 8)-70 _ , o z
t —-----------------------— 158,6.
" 392 + 100 + 8
Теплоприток в зоне охлаждения парогазовой смеси до температуры кон-
денсации, кДж/с
500-(158,6-38,1)-1,97
3600
: 4. Расчёт конденсаторов 129
-----
Теплоприток в зоне конденсации пара, кДж/с
(392 + 100) • 2420
Q =----------------------= 330,7.
3600
Теплоприток в зоне охлаждения конденсата, кДж/с
492-(38,1-36,0)-4,18
Q3= -----------= 1,2.
3600
2. Расчёт водяной системы охлаждения.
Требуемый расход охлаждающей воды, мДч (из ур. 5.5)
(32,9 + 330,7+1,2)-3600
(30-25)-4,18-1000
Скорость воды в трубах, м/с
в А 3600
тр
62,8
V‘~ 6,9-Ю’2-3600
(5.17)
3. Расчёт коэффициентов теплоотдачи и теплопередачи
по зонам охлаждения
Зона I — охлаждение парогазовой смеси до температуры конденсации
пара. Как было показано выше, в этой зоне коэффициент теплопередачи в
первом приближении равен коэффициенту теплоотдачи со стороны паро-
газовой смеси.
Средняя скорость потока в межтрубном пространстве при средней тем-
пературе, °C
tcp = + О/2 = (158,6 + 38,1)/2 = 98,3
и соответствующей ей плотности, кг/'м2
p=p!RT= 6,66 -103/[461 - (273,1 + 98,3)] = 3,9-102
йз уравнения
I Л-р,-3600
130
Глава 5. Вакуумные установки дезодораторов
составит, м/с
500
у =---------------------=11Д.
ср 0,32-3,9-10”2-3600
Значения критериев Рейнольдса (формула 5.8), Нуссельта (формула 5.9)
и коэффициента теплоотдачи (формула 5.7), в которой коэффициент теп-
лопроводности пара X = 0,025 Вт/(м-К) [52]
11,1-0,02-3,9-10’2
Re =--------—-------------= 693,
" 12,5-10“б
Nu = 0,49-6930-5 = 12,9,
О] = 12,9-0,025/0,02 = 16,1.
С учётом продольного омывания труб и угла атаки примерно 20° и соот-
ветствующего ему коэффициента 0,52, а также положительного влияния на
теплоотдачу частиц жировых веществ (принят коэффициент 1,2) получаем
коэффициент теплопередачи, ВтЦм1 -К)
kl^a1 = 16,1-0,52-1,2= 10,0.
Зона II — конденсация парогазовой смеси. Коэффициент теплоотдачи
от конденсирующегося водяного пара к металлической стенке принимаем
по справочным данным [52] 10 500 Вт/(м- -Л); поправка на наличие возду-
ха в конденсирующемся паре при массовой доле воздуха 2% составит 0,35
(рис. 5.7 по [78]), тогда
а, = 10500 • 0,35 = 3675 Вт!(м- -К).
Коэффициент теплоотдачи от стенки к охлаждающей воде находим из
корреляции (см. табл.7 приложения)
а = 350 + 2100
8 V В 5
где ve определяется по ур. 5.17;
а = 350 + 2100^/0^25 = 1400 Вт1(м2-К).
Термическое сопротивление стенки трубы включает термическое сопро-
тивление самой стенки и отложений по обе стороны. Теплопроводность са-
мой стенки достаточно велика (к = 35...50 Вт/м-К) и её термическим сопро- |
$ 4. Расчёт конденсаторов 131
тивлением можно пренебречь. Возможным загрязнением стенки со стороны
парогазовой смеси пренебрегаем тоже. Учитываем лишь отложения со сто-
роны воды в виде накипи, дающей основной вклад в термическое сопротив-
ление*. При средней толщине накипи 0,001 м и коэффициенте теплопровод-
ности слоя примерно 2,2 Вт/м- К получаем термическое сопротивление
6/Х = 0,001/2,2 = 4,55 • 10^ м1 К/Вт.
Коэффициент теплопередачи в зоне конденсации пара по ур. 5.6 составит
к2 = 1/(1/3675 + 4,55 -Ю"4 + 1/1400) = 693 ВтЦм1 -К).
Зона III — охлаждение конденсата. Теплопритоки в этой зоне составля-
ют менее 1% общей суммы теплопритоков, а условия теплопередачи близ-
ки к условиям во II зоне, в связи с чем без заметной погрешности принима-
ем к3 = 600.
4. Расчёт среднелогарифмического температурного напора
Расчёт проводим для противотока (ур. 5.13). Повышение температуры
охлаждающей воды по зонам принимаем пропорциональным теплоприто-
кам от парогазовой смеси в зонах.
Зона I.
Парогазовая смесь: t =158,6°С t =38,ГС нп ’ КП 7
Охлаждающая вода: t =25,0°С t =25,5°С не ’ кв 7
На входе в зону: \t=t -t =158,6°С-25,0°С=133,6°С;
На выходе из зоны: M=t -t =38,ГС-25,5°С=12,6°С;
Среднелогарифмический температурный напор: Д1=(Д/-Дг,)/1п (Д//Д^)= =(133,6-12,6)/1п (133,6/12,6)=51,3’С Зона II.
Парогазовая смесь: t =38,ГС t =38,ГС
Охлаждающая вода: t =25,5°С t =29,9°С не 7 Кв 7
На входе в зону: M=t -t =38,ГС-25,5°С=12,6°С;
На выходе из зоны: ht=t -t =38, ГС-29,9°С=8,2°С; М КП кв 7 7 7 7
Среднелогарифмический температурный напор: At =(ДГ-AtJ/ln =(12,6-8,2)/In (12,6/8,2)=10,2°С
При правильной эксплуатации, когда при пуске установки сначала подают охлаждающую воду в
Конденсаторы, а затем пар в эжекторы, накипь не должна образовываться; однако на практике с
Годами трубы несколько «обрастают» — Прим. авт.
132 Глава 5. Вакуумные установки дезодоратор^
Зона III.
Конденсат пара: ?м=38,ГС ?кя=Зб,0°С
Охлаждающая вода: ?яв=29,9°С ?ке=30,0°С
На входе в зону: М=38, ГС-29,9°С=8,2!1С;
На выходе из зоны: Д/л=/и-/ст=36,0°С-30,0°С=6,0’С;
Среднелогарифмический
температурный напор: At3=(A?ff-A?J/ln (Д?б/Д/Л()=
=(8,2—6,0)/1п (8,2/6,0)=7,0°С
Расчёт площади поверхности (л?) охлаждения по зонам (формула 5.12)
Л = 32,9 • 103/(10,0 - 51,3) = 64,1;
Л2 = 330,7 • 103 / (693 • 10,2) = 46,8;
Л3 = 1,2-103 / (600 • 7,0) = 0,3.
Общая расчётная площадь поверхности теплообмена конденсатора (jw!)
составляет
А =А} 4- Л2 + Л3 = 64,1 + 46,8 + 0,3 = 111,2.
С учётом коэффициента запаса 1,5 получаем необходимую площадь по-
верхности теплообмена 166,8 м\ Следовательно, принятый конденсатор
(А= 173 л*2) удовлетворяет требованиям по площади теплообмена.
Аналогичным образом проводят теплотехнический расчёт конденсато-
ра пара на выходе из эжектора второй и третьей ступеней. Учитывают рас-
ход рабочего пара и наличие воздуха, абсолютное количество которого при-
нимают таким же, как для конденсатора 1-й ступени.
При этом с уменьшением расхода пара в каждый последующий эжектор
массовая доля воздуха в паровоздушной смеси повышается. Отсюда понят-
на нецелесообразность применения более трёх ступеней сжатия (в схеме с
барометрическими конденсаторами число ступеней сжатия — от 3 до 5).
Приведённый расчёт показывает, что столь большая площадь поверхно-
сти теплообмена конденсатора обусловлена неблагоприятными условиями
теплообмена в первой зоне. Поэтому в технологических аппаратах, работа-
ющих в условиях разрежения, не особенно рекомендуют использовать по-
верхностные конденсаторы. Опыт работы поверхностных конденсаторов
периодического действия имеется на одном из предприятий Санкт-Петер-
бурга (15 лет). Он показывает, что данная схема работоспособна.
В заключение следует отметить, что удельные расходы рабочего пара И
охлаждающей воды в вакуумных установках разных фирм существенно раз-
личаются (при близких разрежениях).
5.5. Особенности монтажа и эксплуатации вакуумных насосов 133
При расчётах пароэжекторных вакуум-насосов зачастую допускаются
неточности, приводящие к существенным ошибкам. Ниже приводятся не-
которые из них, обнаруженные при анализе таких расчётов.
1. Температура парогазовой смеси на выходе из дезодоратора принима-
ется такой же, как температура масла; в действительности она намного ниже
(см. гл. 4).
2. Абсолютное количество воздуха в парогазовой смеси при расчёте эжек-
торов принимают одинаковым от первой ступени ПЭВН до последней. Это
верно только при использовании поверхностных конденсаторов. В конден-
саторах смешения значительная часть воздуха удаляется вместе с охлаждаю-
щей водой. Учтя данное обстоятельство можно избежать неоправданно боль-
шого расхода рабочего пара и воды на второй и последующих ступенях ПЭВН.
3. При расчёте поверхностных конденсаторов принимают единый ко-
эффициент теплопередачи (а именно, для условий конденсации пара) вме-
сто его оценки по зонам, что даёт расчётную площадь поверхности тепло-
обмена в несколько раз меньше требуемой; кроме того, принимают слиш-
ком малый коэффициент запаса (1,2 вместо не менее 1,5).
Коэффициент 1,2 компенсирует колебания расходов рабочего пара и
охлаждающей воды и достаточен в начале эксплуатации (для нового кон-
денсатора). Но после нескольких лет работы установки на поверхности труб
могут появиться с одной стороны отложения солей жёсткости, а с другой —
окисленная жировая плёнка, затрудняющие теплопередачу. Кроме того, при
нарушении герметичности отдельных труб их приходится «заглушать», что
снижает поверхность теплообмена.
4. В формуле расчёта диаметра сопел (ур. 4.31) принимают общий коэф-
фициент 0,73 вместо 0,68 для насыщенного пара; кроме того, иногда не учи-
тывают, что, так называемое, паспортное давление отличается от полного
давления рабочего пара на входе в сопло на величину атмосферного давле-
ния, т.е. на 1,03 кгс/см1.
5.5. Особенности монтажа и эксплуатации вакуумных
насосов
Пароэжекторные вакуумные установки имеют сравнительно простое ус-
тройство. Тем не менее для их эксплуатации требуется соблюдать опреде-
ленные правила монтажа и пуска, при невыполнении которых невозможно
обеспечить необходимый вакуум.
Барометрические трубы. При расположении вакуумной установки на так
Называемой барометрической высоте разность отметок от уровня фланца
На трубопроводе выхода воды из первого по ходу конденсатора до зеркала
Воды в барометрической коробке должна быть не менее 10,5 м.
J34 Глава 5. Вакуумные установки дезодораторов
Барометрическая высота — это высота столба жидкости, при которой
давление, создаваемое жидкостью, равно атмосферному давлению. Давле-
ние 760 ммрт.ст. создаётся водяным столбом высотой 10,1 м. Высота баро-
метрической трубы должна быть несколько больше этой величины; в про-
тивном случае вода будет «втягиваться» в вакуумируемый объём.
Трубы с отходящей из конденсаторов смешения водой отводят в баро-
метрическую коробку каждую отдельно. Эти трубы являются одновремен-
но гидравлическим затвором, их нижние концы всегда должны находиться
ниже уровня воды в барометрической коробке. Трубы прокладывают по воз-
можности вертикально. Допускаются изгибы под углом не менее 135°, при-
чём отклонение от вертикали выполняют на расстоянии не менее 2 м от
фланца конденсатора.
Каждая труба в нижней части (над барометрической коробкой) имеет
фланцевое соединение для того, чтобы во время испытаний дезодорацион-
ной установки на воздушную плотность можно было ставить заглушки на
барометрических трубах. К фланцам должен быть обеспечен свободный
доступ.
Размеры барометрических коробок определяют таким образом, чтобы
расстояние от нижних концов барометрических труб до дна было 0,2. ,.0,3jw,
а до зеркала воды не менее 0,3 м. Объём воды в коробке должен быть не
менее 1,5 объёмов воды, находящейся во всех барометрических трубах, что
учитывают при выборе размеров коробки.
При использовании поверхностных конденсаторов и отводе по баромет-
рическим трубам только конденсата рабочего и острого пара устройство
барометрической коробки такое же, как при использовании конденсато-
ров смешения. При дезодорации застывающих жиров (а в холодное время
и при работе с маслом) перед пуском после остановки, необходимо нагреть
воду в барометрической коробке (не выше 50°С), чтобы жир, находящийся
в воде, не образовал пробки в барометрических трубах во время втягивания
воды вакуумом в момент пуска (например, при работе пускового эжекто-
ра). С этой целью к коробке подводят трубопровод пара низкого давления
для барботирования.
Трубопроводы пара. Пар, поступающий в эжекторы вакуумного насоса,
не должен содержать капельной влаги, поскольку её наличие приводит к
повышенному износу сопел, а при малых диаметрах последних существен-
но ухудшает их работу. В связи с этим магистральный трубопровод пара дав-
лением 0,8... 1,0 МПа следует подводить на верхний этаж здания и коллек-
тор пара монтировать в непосредственной близости к эжекторам. На кол-
лекторе необходимо установить отвод с вентилем и сливной воронкой для
возможности сброса конденсата и влажного пара перед пуском вакуумной
установки (см. рис. 4.5). Трубопроводы пара тщательно изолируют по всей
длине.
5 5. Особенности монтажа и эксплуатации вакуумных насосов 135
Зарубежные вакуумные установки на магистральном паропроводе, не-
посредственно перед коллектором рабочего пара имеют предохранитель-
ный фильтр. Он служит защитой сопел последних ступеней во время пер-
вого пуска (после монтажа или проведения сварочных работ) от засорения
в результате попадания окалины и грата, увлекаемых потоком пара. Если
такой фильтр отсутствует, рекомендуется [79] на паропроводе перед эжек-
торами с сойлами размером менее 8 мм, устанавливать предохранительные
ситчатые фильтры, с размерами отверстий не более 0,65 диаметра сопел. Во
избежание потерь давления живое сечение такого фильтра должно быть не
менее чем в 10 раз больше сечения сопла. Если фильтров нет, то перед пус-
ком, осуществляемым впервые или после остановки на капитальный ре-
монт, сопла продувают паром. При продувке только одного — последнего
сопла воду в конденсаторы не подают.
Паровые эжекторы устанавливают горизонтально или под некоторым уг-
лом к горизонтали. Если имеется необходимость в их вертикальном распо-
ложении, то пар предпочтительно подавать сверху; тогда конденсат, обра-
зующийся во время остановок или во время пуска, не будет задерживаться
в трубопроводах пара. Это важно в зимнее время для установок, располо-
женных на открытом воздухе.
В эжекторах, работающих при давлении всасывания ниже 0,8 кПа
(6 мм рт.ст.), возможно образование льда на стенках камеры смешения, а
также застывание жидкостей, содержащихся в отсасываемых парах в ка-
пельном виде. Во избежание этого стенки первого по ходу эжектора нагре-
вают паром низкого давления, который подаётся в змеевик, охватывающий
камеру смешения снаружи.
Трубопроводы охлаждающей воды, подаваемой в поверхностные конден-
саторы, следует подводить в нижней части и отводить сверху, чтобы избе-
жать скопления воздуха в водном пространстве.
При использовании в конденсаторах оборотной воды рекомендуется гра-
дирню устанавливать в непосредственной близости от цеха, чтобы избежать
излишних потерь электроэнергии на её подачу.
Вакуумные трубопроводы. Вакуумные линии между пароэжекторной ва-
куумной установкой и технологическим оборудованием должны быть по
возможности короткими и без U-образных изгибов, в которых могут обра-
зовываться водяные пробки. В противном случае в самом низком месте
изгиба следует предусмотреть водослив.
В процессе эксплуатации вакуумной установки для нормальной и эко-
номичной её работы большое значение имеет стабильность давления рабо-
чего пара. Для стабилизации давления перед коллектором пара устанавли-
вают редукционный клапан, отрегулированный на необходимое давление.
При пуске в работу пароэжекторного вакуумного насоса первым делом в
Конденсаторы подают охлаждающую воду; после этого пар подают — сна-
136 Глава 5. Вакуумные установки дезодоратор^
чала в последний эжектор (выхлоп в атмосферу), затем последователь-
но, после создания необходимого разрежения, в предыдущие эжекторы.
Напротив, при остановке вакуумного насоса подачу пара прекращают пос.
ледовательно, начиная с первой от дезодоратора ступени; в последнюю
очередь отключают насос подачи воды в конденсаторы.
Многоступенчатые пароэжекторные вакуум-насосы, создающие разре-
жение в технологических установках с большим объёмом аппаратуры, час-
то оснащают дополнительным, так называемым пусковым эжектором. Пус-
ковой эжектор (одноступенчатый) имеет значительную производитель-
ность, с его помощью создаётся давление 15...25 кПа. Затем его отключают
и продолжают откачку с помощью основной вакуумной установки.
Многоступенчатые струйные установки могут при необходимости (на-
пример, при падении напора воды или давления рабочего пара, а также
при работе установки на возврат масла, как происходит при пуске дезодо-
ратора фирмы De Smet) работать какое-то время без подачи пара на эжек-
тор первой ступени, создавая не совсем достаточное разрежение. Но нив
коем случае нельзя подавать пар на эжектор предыдущей ступени, если
не работают эжекторы последующих ступеней и не подаётся вода в кон-
денсаторы.
5.6. Испытания установок дезодорации
на герметичность
При эксплуатации оборудования, работающего под вакуумом, проник-
новение воздуха через неплотности во фланцевых соединениях неизбежно.
Через отверстие диаметром 1,2 жж за час поступает около 1 кг воздуха. Доля
подсасываемого воздуха в общем объёме удаляемой парогазовой смеси не
должна превышать некоторой величины. Обычно при расчётах она прини-
мается равной 0,5%. При увеличении количества подсасываемого воздуха
давление в технологическом оборудовании повышается, что отрицательно
сказывается на качестве дезодорированных масел и жиров.
При попадании воздуха через неплотности в вакуумных трубопровода'
или в вакуумной установке в результате повышения давления падает эф
фективность отгонки нежелательных веществ; если же воздух проникас
непосредственно в масло, находящееся при высокой температуре, он въ-
зывает его окисление.
Особенно высокие требования к герметичности установок дезодораш1'1
предъявляются в случае, когда пароэжекторный вакуум-насос укомпле
тован поверхностными конденсаторами, поскольку воздух, находящийся
парогазовой смеси, не удаляется с охлаждающей водой и существенно уху:
шает условия теплоотдачи.
137
$ й Испытания установок дезодорации на герметичность
Испытания установки на герметичность проводятся по окончании её
монтажа, после капитального ремонта и щелочения (промывки установ-
ил), а также в случае ухудшения вакуума без видимой причины, когда в
эжекторы подаётся пар необходимых параметров, в конденсаторы вода в
достаточном количестве и требуемых параметров, а должный вакуум не со-
здаётся.
Неплотности в установке обнаруживаются путём создания в ней неболь-
шого избыточного давления с помощью сжатого воздуха или пара, либо при
заполнении аппаратов водой. При создании в установке давления предва-
рительно выполняют следующие работы:
— во избежание выхода из строя с помощью вентилей отключают ваку-
умметры;
— закрывают все вентили и краны, соединяющие установку с атмосфе-
рой, в том числе кран на выходе пара из последнего эжектора;
— закрывают вентили на трубопроводах циркуляции жирных кислот че-
рез скруббер (на входе и выходе);
— устанавливают заглушки на барометрических трубах в местах фланце-
вых соединений (над барометрической коробкой).
При проверке воздухом установку подключают к линии сжатого возду-
ха. Если давление создают с помощью пара, установку следует сначала про-
греть во избежание его конденсации. Для этого пар низкого давления по-
дают в греющие змеевики дезодоратора в течение небольшого времени, и
только затем подают пар в дезодоратор по линии острого пара или в эжек-
тор первой ступени.
Подача сжатого воздуха или пара прекращается, когда избыточное дав-
ление достигнет примерно 0,5 кгс/слг2. После этого всю установку, включая
вакуумный насос, прослушивают и осматривают. Если давление создава-
лось паром, на выходе из неплотностей просматриваются струи пара. Об-
наруженные неплотности отмечают мелом. После этого неплотности уст-
раняют и повторно проводят испытания. По окончании испытаний обяза-
тельно сливают конденсат из аппаратов и снимают заглушки, установлен-
ные на барометрических трубах.
Если давление создаётся сжатым воздухом, то места соединений (вклю-
чая сальники, сварные швы, смотровые стекла) предварительно покрыва-
ют мыльным раствором (соапстоком), содержащим 40...50 г мыла на литр
воды. Появление пузырей при создании давления в установке свидетель-
ствует о неплотности.
Проверку качества уплотнений можно проводить с помощью вакуума
(испытание на «натекание»). Перед началом испытаний тщательно конт-
ролируют аппараты на отсутствие в них воды. Вакуум в установке создаётся
Как обычно (заглушки на барометрических трубах не нужны). Затем закры-
вают кран после выхлопного эжектора и прекращают подачу пара во все
138 Глава 5. Вакуумные установки дезодоратор
эжекторы. После выравнивания давления в установке его измеряют с по-
мощью ртутного вакуумметра в течение 2...5 ч, регистрируя давление каж-
дый час. При хороших уплотнениях повышение давления не должно пре,
вышать 2...3 мм рт.ст./ч.
Нарушение герметичности змеевиков, находящихся внутри аппаратов и
предназначенных для подачи греющего пара или охлаждающей воды, мож-
но обнаружить визуально при открытых люках или крышках аппаратов, ког-
да в змеевики подают пар (воду).
5.7. Измерение давления
В установках дезодорации требуется измерять давление в различных ди-
апазонах. С одной стороны, это давление пара, подаваемого в эжектор, ко-
торое может превышать 10 атм, а с другой — давление в собственно дезо-
дораторе, величина которого составляет сотые доли атмосферы. Кроме того,
на измерении давления (точнее его перепада) основан и принцип действия
различного рода расходомеров (пара, воды). Естественно, что в различных
случаях используются и различные приборы.
Для измерения давления пара используются приборы класса точности
2,5. Относительная погрешность измерения приборов этого класса нахо-
дится в пределах ±2,5%. Показания манометра отражают не абсолютное, а
так называемое избыточное давление (по отношению к атмосферному дав-
лению), т. е. ати.
Для измерения вакуума подобные манометры (вакуумметры) малопри-
годны, поскольку, имея диапазон измерения от 0 до —1 атм и класс точно-
сти 2,5, не позволяют с достаточной достоверностью определить давление
в вакуумированном аппарате, т.к. измеряемая величина оказывается срав-
нимой с погрешностью измерения. Для этих целей разработаны специаль-
ные приборы трубчатого и сильфонного типа, имеющие более узкий диа-
пазон измерений, а иногда и более высокий класс точности. Ассортимент
таких вакуумметров представлен в таблице 5.2.
Для разовых (поверочных) измерений пользуются ртутными вакуум-
метрами, самый простой из которых представляет собой U-образную стек-
лянную трубку, открытую с обоих концов и заполненную ртутью несколько
ниже, чем до середины. Один конец трубки подсоединяется к технологи-
ческому аппарату, а другой — сообщается с атмосферой. Абсолютное дав-
ление в аппарате равно разности между атмосферным давлением и перепа-
дом между уровнями ртути в коленах. Подобного же рода прибор, но с за-
паянным (а не сообщающимся с атмосферой) свободным коленом непос-
редственно указывает абсолютное давление в аппарате в виде разности меж-
ду уровнями ртути.
139
$ 7. Измергниг давления
Таблица 5.2.
Техническая характеристика промышленных вакуумметров [15]
Вакуумметр Тип Модель Верхний предел измерений, кПа Класс точности
Образцовый (ВО) Трубчатый 11201 1227 100 100 0,4 0,25
Точных изме- рений (ВТИ) Трубчатый 1218 60, 100 0,6; 1,0
ВС-Э1 Сильфонный 9223 25 1,0; 1,5
9523 40, 60, 100 0,6; 1,0; 1,5
МАС-Э1 Сильфонный 9231 40, 60 1,0; 1,5
9531 100 1,0; 1,5
МАС-ЭЗ Сильфонный 9233 6, 10 2,5; 1,0; 1,5
9533 16 1,0; 1,5
25 0,6; 1,0; 1,5
40 0,6; 1,0; 1,5
Для измерения расхода движущихся сред используют различного рода
приборы (дифманометры), определяющие разность между полным и ста-
тическим давлением потока (трубка Пито-Прандтля) или перепад давле-
ния в сужении. На практике и в технической литературе наряду с общепри-
нятой единицей измерения (Н/м2) используются другие. Соотношение этих
единиц приводится в приложении (табл. 9).
ГЛАВА 6.
АППАРАТЫ ДЛЯ УЛАВЛИВАНИЯ ЖИРОВОГО
ДИСТИЛЛЯТА
6.1 Характеристика парогазовой смеси, удаляемой
из дезодоратора
Парогазовые смеси, образующиеся при дезодорации, представляют со-
бой аэрозоли (туманы), содержащие капли дезодорируемого материала.
Улавливание таких частиц из газового потока достаточно сложно и в теоре-
тическом, и в практическом плане. При расчёте процесса и выборе конст-
рукции аппарата необходимо знать:
— температуру, давление и плотность парогазовой фазы, её состав, а также
состав и размер конденсированных частиц в ней;
— факторы, влияющие на эффективность улавливания конденсирован-
ных частиц;
— предельные возможности аппаратов для улавливания и чем они ли-
митируются.
Образование аэрозолей происходит следующим образом. При выходе
пузырей пара из слоя масла температура парогазовой смеси снижается вслед-
ствие расширения пара. Из-за этого часть испарившихся веществ перехо-
дит в конденсированное состояние и оказывается в газовой фазе в виде ту-
мана. Кроме того, при разрыве оболочек пузырей в газовую фазу попадают
капли масла размером до 2 мм.
В результате образуется двухфазная смесь, состоящая из перегретого во-
дяного пара с небольшим количеством воздуха (подсасываемого через не-
плотности в оборудовании), капель масла и мельчайших капель сконден-
сировавшегося дистиллята.
Размер частиц конденсата зависит от условий их образования и состав-
ляет 0,1... 10 мкм (т.е. это в значительной части броуновские частицы). Рас-
чёт диаметра уносимых капель приведён в следующем разделе.
Частицы аэрозоля при столкновении друг с другом склонны к слиянию
(коалесценции). В результате этого процесса происходит увеличение сред-
j Характеристика парогазовой смеси, удаляемой из дезодоратора
141
него размера капель. Согласно [3] коалесценция аэрозольных частиц опи-
сывается простым законом:
1/п-1/п0 = кт, (6.1)
где’ п ~~ концентрация частиц через время т от начала коалесценции,
W;
и0 — начальная концентрация частиц, 1/jw3;
к — константа коалесценции, м3/с;
т — время, с.
Коалесценция протекает с более высокой скоростью при малых раз-
мерах частиц и большой их концентрации; со снижением концентрации
частиц скорость коалесценции быстро падает. Например, по данным [3]
при получении высокодисперсных порошков конденсационным мето-
дом снижение концентрации аэрозоля из-за коалесценции в два раза про-
исходило при п — 2,4 - IO5 1/jw3 за 10-2 с, а для более мелких частиц при
п = 2,4 -108 1/л*3 и том же массовом их содержании — за 10-5 с, то есть в
тысячу раз быстрее.
Поэтому при получении тонкодисперсных порошков конденсационным
методом стремятся к сокращению времени, предшествуюшему затвердева-
нию частиц. При очистке газа, напротив, следует создавать условия для мак-
симального укрупнения капель, т.е. увеличивать время, отводимое на коа-
лесценцию. Это требует увеличения размеров аппаратов для улавливания и
диаметра подводящего трубопровода парогазовой смеси.
Коалесценция очень малых частиц определяется броуновским (тепло-
вым) движением и мало зависит от природы аэрозоля. Эти частицы диа-
метром 0,1...1 мкм полностью следуют движению среды, но они могут ук-
рупняться, участвуя в турбулентных пульсациях газа.
Как известно, мелкие капли жидкости весьма склонны к переохлажде-
нию. Например, мелкие капли воды могут оставаться в жидком состоянии
До температуры — 40°С. Кроме того, температура плавления веществ в мел-
кодисперсном состоянии ниже, чем обычно. Понижение тепературы плав-
ления для мелкодисперсных частиц описывается уравнением Томсона:
AJ _ 2Тпл ' °'^т
L * Т
ГДе: ^пл ~ температура плавления вещества, К;
о — межфазное (поверхностное) натяжение, Н/м;
vm — молярный объём жидкости, м3/моль;
L — теплота плавления, Дж/молъ\
г — радиус частицы, м.
и
142 Глава 6. Аппараты для улавливания жирового дистилляща
Следовательно, по причинам, указанным выше, мельчайшие капли жи-
ровых веществ, находящиеся в парогазовой смеси, способны к слиянию при
температуре более низкой, чем температура застывания этих же веществ в
макроскопических количествах.
Массовая доля дисперсной фазы в парогазовой смеси мала, а её объёмная
доля и вовсе ничтожна, поскольку водяной пар (дисперсионная среда) име-
ет большие объёмы в условиях вакуума, подерживаемого в дезодораторе, что
не создаёт предпосылок для высокой объёмной концентрации частиц.
Капли, образующиеся из-за разбрызгивания жидкости и при разрыве
оболочек пузырей имеют размер от нескольких микрометров до 1...2.ад.
Сравнительно большие капли подбрасываются вверх на 20...30 см, после чего
падают в жидкость; более мелкие капли поднимаются несколько выше, но
тоже падают. Это так называемый подброс (нетранспортируемый унос),
интенсивность которого зависит как от размера капель, так и от скорости
газа.
Капли размером 50... 100 мкм увлекаются газовым потоком и составляют
«транспортируемый» унос. Например, при барботировании водного раство-
ра NaCl и скорости воздуха в колонке 0,30 м/с транспортируемый унос при
атмосферном давлении и температуре 20°С состоит из капель размером
10...40 мкм [51].
Интересно оценить скорость пара в верхней части дезодоратора перио-
дического действия диаметром 2 м при давлении в аппарате 2,0 кПа и рас-
ходе пара 100 кг/ч. Из формул 4.20, 4.4 и 5.8 получаем:
Плотность парогазовой смеси ........................1,3-10-2 кг/м3',
Скорость парогазовой смеси..........................0,70 м/с,
(скорость парогазовой смеси, приведённая
по воздуху.......................................0,07 м/с).
Расчётная скорость парогазовой смеси в данном дезодораторе невелика,
следовательно, размер уносимых частиц будет существенно меньше 40 мкм.
Унос увеличивается с повышением скорости и плотности газового потока.
При проектировании аппаратов для перегонки жидкостей и аппаратов для
улавливания капель в верхней части сосуда помещают отбойные элементы
(зонты, решетки), которые иногда имеют большую площадь. Это приводит
к тому, что скорость потока в свободном сечении аппарата увеличивается
во много раз, что способствует уносу капель. Поэтому «зонт» не должен
иметь чрезмерно большие размеры.
Для проведения расчётов важно оценить, насколько точно поведение
дисперсионной среды (парогазовой смеси) описывается газовыми закона-
ми. Уравнение состояния идеального газа с достаточной точностью приме-
нимо для реальных газов и в первом приближении для пара, если он сильно
перегрет, т.е. его температура значительно выше температуры конденсации.
f) 2. Механизм осаждения частиц 143
___
Параметры водяного пара на выходе из дезодоратора таковы, что к парога-
зовой смеси вполне можно применить законы, описывающие поведение
идеальных газов, что учитывается в расчётах.
6.2. Механизм осаждения частиц
♦
В газоочистных аппаратах используют различные способы осаждения
дисперсной фазы, обеспечивая механическое отделение частиц, либо кон-
такт частиц с промывной жидкостью. Среди них можно выделить следую-
щие [98]:
— гравитационное осаждение (седиментация);
— инерционное осаждение, включая осаждение под действием центро-
бежной силы;
— эффект касания (зацепления);
— диффузия;
— электростатическое осаждение.
Механизм осаждения определяется размером, плотностью и смачивае-
мостью взвешенных частиц, скоростью газового потока, свойствами газов,
а также плотностью орошения и размерами капель распыляемой жидко-
сти. Для частиц определённого размера возможно преобладание одного или
двух механизмов осаждения [43, 98]. Общая эффективность улавливания
частиц в аппарате является функцией перечисленных параметров и крите-
риев, определяющих характер движения газовой среды в аппарате.
При низких значениях критерия Рейнольдса (Re) преобладают силы тре-
ния и наблюдается устойчивое ламинарное течение, когда газ движется
вдоль стенок, определяющих направление потока. С ростом этого крите-
рия ламинарный режим теряет устойчивость и при некотором критичес-
ком его значении (ReKp) переходит в турбулентный.
В зависимости от условий протекания процесса и объекта, для которого
Учитывается характерный размер при определении критерия Рейнольдса,
его критические значения различны. Например, при движении жидкости
(газа) в трубах ReKp a 106, при движении газа в аппаратах с кольцевой насад-
кой Rexp а 40; для частицы в потоке ламинарное движение наблюдается при
Re< 2, а турбулентное — при 2 < Re< 2 • 105 [43, 51, 119].
Гравитационное осаждение частиц. В случае, когда размер частицы боль-
ше длины свободного пробега молекул, гравитационное осаждение твёр-
дых частиц подчиняется закону Стокса. Он применим для частиц разме-
ром 10-5...10-2 м. На капли жидкости распространяются зависимости, уста-
новленные для твёрдых частиц. Эффективность осаждения частиц в грави-
тационном поле зависит только от соотношения скорости осаждения (vk) и
скорости движения потока (v) и возрастает с увеличением vK/ve.
144 Глава 6. Аппараты для улавливания жирового дистиллята
Очистка газа под действием гравитационных сил — процесс малоэффек-
тивный, способный отделить лишь капли размером не менее 100 мкм (при
обычной плотности газа).
При турбулентном движении капли в потоке газа критическая скорость
(vKp), при которой начинается унос капель с потоком, определяется из усло-
вия равенства силы тяжести (F/) и силы сопротивления среды (F2). Если
эти две силы направлены противоположно для сферической капли, по-
лучаем:
(б.з)
р = ^'(Рж ~Рг)'л'^к — 8‘Рж 'п'^к (в, Л\
1 6 6 }
где: dK — диаметр капли, м;
рж — плотность жидкости, кг/д?;
рг — плотность газа, кг/д/3;
g — ускорение свободного падения, м/с2;
| — коэффициент сопротивления среды (для установившейся
скорости движения при § = 0,44 [51]);
v — скорость газа, м/с.
Комбинируя эти уравнения, получаем:
\ Зр2-?
(6.6)
Уравнение 6.6 справедливо в случае, когда силы по направлению проти-
воположны. Если эти силы направлены под углом, то частицы, которые «вы-
падают» из потока, будут иметь траекторию, соответствующую сумме век-
торов сил. Например, в циклонах вектор скорости частиц определяется цен-
тробежной силой, направленной по касательной к окружности, и силой тя-
жести.
Инерционное осаждение частиц. Инерционное осаждение капель проис-
ходит при достаточно резком изменении направления движения потока.
Газ обтекает препятствие, а конденсированные частицы продолжают дви-
жение по инерции и наталкиваются на это препятствие.
6 2. Механизм осаждения частиц 145
Осаждение в центробежном поле. По существу оно является инерцион-
ным осаждением. Процесс осуществляется в циклонах (уловителях). Газ,
подлежащий очистке, подводится по касательной к цилиндрическому кор-
пусу — так называемый тангенциальный ввод. Газ движется внутри аппара-
та по спиральной траектории, а частицы конденсированной фазы (капли)
под воздействием центробежной силы отбрасываются к периферии и осе-
дают на внутренних стенках корпуса. Степень очистки в таких аппаратах
зависит от значения фактора разделения
где RK — радиус камеры, м.
Из уравнения следует, что скорость осаждения капель в центробежном
поле можно увеличить либо за счёт повышения скорости газового потока,
либо за счёт уменьшения радиуса камеры. И то, и другое предполагает умень-
шение габаритов аппарата, что приводит к увеличению гидравлического
сопротивления уловителя, которое не должно превышать определённого
предела. В связи с этим возможность повышения эффективности очистки
в подобных аппаратах ограничена.
По данным [43] степень очистки в циклонах составляет 70...90% для час-
тиц диаметром 10 мкм и 30...85% для частиц диаметром 5 мкм. В центробеж-
ных скрубберах с орошением внутренних стенок при очистке газов, содержа-
щих капли жидкостей, эффективность очистки повышается за счёт лучшего
зацепления частиц. Под зацеплением понимается захват частицы поверхнос-
тью при приближении их на расстояние, меньшее, чем радиус частицы. Этот
эффект усиливается при орошении стенок в центробежных аппаратах; обра-
зующаяся на стенках тонкая плёнка препятствует вторичному уносу.
При диаметре частиц порядка 0,1 мкм они не оседают, а находятся в хао-
тическом броуновском движении, которое может приводить к сталкива-
нию и агломерации (коалесценции) частиц. Интенсивность броуновского
движения зависит от коэффициента молекулярной диффузии, который в
свою очередь является функцией температуры газа.
Осаждение частиц в результате турбулизации среды характеризуется ко-
эффициентом турбулентной диффузии. Коэффициент турбулентной диф-
фузии зависит от гидродинамических условий, определяемых, в основном,
скоростью газа и масштабом турбулентности. Турбулизация среды в значи-
тельной мере способствует коагуляции частиц, имеющих размер 1 ...2 мкм и
более. В турбулентном потоке газа эти частицы начинают двигаться с раз-
ной скоростью, расстояние между ними изменяется, и они сталкиваются.
Турбулентная коалесценция частиц диаметром более 0,1 мкм пропорцио-
нальна кубу их размера и квадрату концентрации.
146 Глава 6. Аппараты для улавливания жирового дистиллята
6.3. Конструкция аппаратов
В аппаратах для очистки газов используется либо механическая, либо
так называемая мокрая очистка, когда в аппарат подаётся жидкость.
Аппараты механической очистки. К ним относятся разного рода каплеу-
ловители, в которых реализуется энергия газового потока. Аппараты быва-
ют инерционного типа (циклонные и жалюзийные) и с различного рода
отбойными элементами. Каплеуловители с отбойными элементами исполь-
зуют в установках дезодорации периодического действия. Каплеуловители
с инерционным осаждением капель (типа циклона) используют в установ-
ках непрерывного действия производительностью 80 т в сутки (см. рис.
3.9). В них практически полностью отделяются механически унесённые
капли масла и лишь незначительная часть капель, образовавшихся при кон-
денсации паров жировых веществ. Степень улавливания в целом не превы-
шает 30%. Это свидетельствует о том, что диаметр основной части капель
составляет менее 5 мкм.
В современных установках дезодорации непрерывного действия капле-
уловители исключены из технологической схемы; для удаления капель при-
меняется мокрая очистка в скрубберах.
Аппараты мокрой очистки. Скрубберы — газопромыватели или газоочис-
тители — по способу действия могут быть разделены на следующие груп-
пы [98]:
— полые и насадочные газопромыватели (оросительные устройства, про-
мывные камеры, полые, форсуночные, каскадные и насадочные скруббе-
ры);
— барботажные и пенные аппараты;
— мокрые аппараты ударно-инерционного типа;
— мокрые аппараты центробежного действия;
— динамические газопромыватели (механические скрубберы, дезинтег-
раторы);
— мокрые скоростные газоочистные аппараты.
По принципу подвода энергии мокрые аппараты можно разделить на
три категории:
— аппараты, использующие энергию газового потока;
— аппараты, использующие энергию жидкости;
— аппараты с подводом механической энергии.
По гидравлическому сопротивлению аппараты можно разделить на низ-
ко-, средне- и высоконапорные. Для очистки парогазовых смесей при де-
зодорации жиров возможно применение лишь низконапорных аппаратов,
с низким гидравлическим сопротивлением, включение которых не вызы-
вает неприемлемого падения вакуума в основном технологическом обо-
рудовании. Чаще всего применяют насадочные и форсуночные скруббе-
6.3- Конструкция аппаратов
147
ры. В первых используется энергия газового потока и механическая энер-
гия на подачу орошающей жидкости, во вторых — механическая энергия
на подачу жидкости под давлением для распыления. Общий расход энер-
гии на очистку газа определяется гидравлическим сопротивлением аппа-
рата, напором распыляемой жидкости и потерями на трение в газоходах,
насосах и т.п.
В аппаратах мокрой очистки действуют практически все механизмы улав-
ливания частиц. Главным дополнительным фактором, способствующим
улавливанию, является растворение извлечённых капель и газообразных
по гонов в жидкости, подаваемой в газопромывной аппарат (абсорбция), и
охлаждение погонов при контакте с жидкостью.
Основные требования, предъявляемые к абсорбенту: высокая раствори-
мость в нём поглощаемых веществ, низкая вязкость, химическая стабиль-
ность, низкая температура застывания. Кроме того, абсорбент должен быть
недорогим и иметь низкую летучесть. Для скрубберов в масложировой про-
мышленности этим условиям удовлетворяют масла, не содержащие фос-
фатидов, либо жирные кислоты или жировой дистиллят, например, из кап-
леулавителей установок периодического действия.
Конструкция аппарата должна обеспечить интенсивный контакт газа с
жидкостью. В одних аппаратах это достигается за счёт развитой поверхнос-
ти насадки, в других за счёт образования так называемого пенного режима
на перфорированных тарелках, в-третьих, газовый поток контактирует с
каплями распыляемой жидкости.
Схемы установок дезодорации непрерывного действия с насадочными
скрубберами приведены на рисунках 3.6, 3.11 и с распылением циркулиру-
ющей жидкости на рисунках 3.10, 3.12. Размеры аппарата существенно за-
висят от выбранного режима работы скруббера, от вида насадки. Чем боль-
ше диаметр, тем сложнее обеспечить равномерное распределение орошаю-
щей жидкости по сечению аппарата и приходится иногда увеличивать её
расход по сравнению с количеством, определённым из условий теплотех-
нического расчёта. Температура жидкой фазы на входе в скруббер поддер-
живается 65...70°С; при этом погоны не застывают и не происходит кон-
денсации водяного пара в условиях разрежения.
Что касается распределения парогазового потока по сечению скруббе-
ра, то оно зависит от расположения подводящего трубопровода. Эпюры ско-
ростей на некотором расстоянии от ввода газа в аппарат представлены на
рис. 6.1.
Поправку на неравномерность распределения скорости по сечению вво-
дят с помощью коэффициента Кориолиса. Он определяется как отноше-
ние истинной кинетической энергии к кинетической энергии потока, вы-
численной по средней скорости. При наличии насадки, обеспечивающей
определённое гидравлическое сопротивление, происходит выравнивание
148
Глава 6. Аппараты для улавливания жирового дистиллята
Рис. 6.1.
Образование свободной струи при различном входе газа в аппарат по данным [41]:
а — центральный ввод вверх, б — боковой, в — центральный ввод вниз
скоростей потока по сечению и при достаточно высоком слое насадки зна-
чение коэффициента Кориолиса приближается к единице. В практических
расчётах его принимают равным 1,0... 1,5 в зависимости от конструктивных
особенностей аппарата.
В полых скрубберах с распылением жидкости контакт фаз осуществля-
ется на поверхности капель. С одной стороны, чем меньше размер распы-
ляемых капель, тем больше поверхность контакта; с другой стороны, при
повышении тонкости распыла возрастает расход электроэнергии на рас-
пыление и увеличивается унос капель абсорбента с парогазовой смесью.
Как показано на рис.3.12. в современных установках фирмы De Smet рас-
пыление циркулирующего дистиллята осуществляется не только в скруб-
бере, но и в подводящем трубопроводе, в потоке, что способствует турбу-
лизации, увеличению времени контакта жидкой и газовой фаз и положи-
тельно влияет на эффективность извлечения жирового дистиллята. В аппа-
ратах подобного типа большую роль играет надёжная работа распылитель-
ных форсунок.
Работу газоочистных аппаратов характеризуют следующие показатели:
степень очистки, гидравлическое сопротивление (потери давления), рас-
ход электроэнергии. Учитываются стоимость установки очистки газа (улав-
ливания дистиллята) и эксплуатационные затраты.
$ 4. Расчёт скруббера 149
Степень очистки (т]оч) определяется из уравнения
Пот = 1 -У2!У^ (6-7)
где: ур у2 — содержание взвешенных частиц в парогазовой смеси на
входе в аппарат и на выходе из него соответственно.
По данным многих исследований эффективность работы аппаратов мок-
рой очистки определяется главным образом затратами энергии на данный
процесс. Например, установлено, что при улавливании частиц (капель) из
аэрозоля эффективность аппарата зависит только от значения потерь дав-
ления и мало зависит от конструкции аппарата. Причём в общий расход
энергии должна быть включена энергия, затрачиваемая на подачу и распы-
ление жидкости. Отклонения от этой зависимости наблюдаются в тех слу-
чаях, когда на процесс улавливания начинают оказывать действие помимо
механических другие силы, например, диффузионные (при конденсации),
силы электрического поля и другие.
В современных установках дезодорации непрерывного действия степень
очистки достигает 80...85%. Стоимость узла улавливания жирового дистил-
лята (скруббер вместе с циркуляционным насосом и теплообменником)
составляет 5...6% стоимости установки. Работа системы полностью авто-
матизирована. Согласно [7] эффективность двухступенчатой очистки па-
рогазовой смеси может достигать 97%. Для этого за первым скруббером, в
котором циркулирует жировой дистиллят, устанавливают второй скруббер,
работающий по тому же принципу. Разбрызгиваемой жидкостью в подво-
дящем трубопроводе парогазовой смеси и в самом скруббере на второй ста-
дии очистки является раствор хлористого кальция. Использование солево-
го раствора, а не воды, вызвано тем, что в условиях разрежения, вода спо-
собна кипеть при отрицательных температурах, превращаясь в лед (при дав-
лении 4,58 мм рт.ст. температура кипения воды 0°С). При испарении из
солевого раствора некоторой части воды температура в скруббере устанав-
ливается в пределах — 5...-10°С. Температура при этом поддерживается прак-
тически постоянной посредством саморегуляции: чем ниже температура
солевого раствора, тем меньше испаряется воды и соответственно меньше
отводится тепла при испарении (парообразовании).
6.4. Расчёт скруббера
Выбор оптимальной конструкции аппарата для очистки газа и его рас-
чёт представляет определённые трудности. Скруббер должен быть эффек-
тивным и надёжным в эксплуатации и в то же время иметь невысокую сто-
имость. Стоимость мокрой очистки газа зависит главным образом от диа-
150 Глава 6. Аппараты для улавливания жирового дистиллята
метра скруббера и установленной системы автоматизации и контроля. С
одной стороны, целесообразно использовать наибольшие скорости газа или
пара в целях снижения диаметра аппарата и повышения эффективности
очистки. С другой стороны, высокие скорости потока приводят к возраста-
нию гидравлического сопротивления скруббера. Основная задача состоит
в нахождении оптимума.
Если проводят очистку воздуха при атмосферном давлении, то оптималь-
ные пределы скоростей в полном сечении скруббера зависят от используе-
мого механизма очистки. Например, в аппаратах с насыпной насадкой при
расчётах задаются скоростью потока 0,4...0,7 м/с, в пенных аппаратах —
1,5...2,2 м/с, а в уловителях жалюзийного типа, с перегородками и циклон-
но-пенных — 3...5 м/с. В вакуумных установках оптимальные скорости га-
зового потока будут иметь другие значения, поскольку кинетическая энер-
гия разрежённого газа при тех же скоростях меньше, чем при атмосферном
давлении. Для того, чтобы можно было сравнивать характеристики скруб-
беров и других аппаратов, работающих при различном давлении, скорость
газа принято относить к плотности воздуха при нормальных условиях [50].
Приведённая (по воздуху) скорость пара определяется из уравнения
(6.8)
V re
где: vnp — приведённая скорость;
рг — плотность газа;
ve — истинная скорость газа в сечении аппарата;
pg — плотность воздуха при давлении 101,33 кПа и температуре 0°С
(1,293 кг/м3).
Скруббер можно располагать не только за дезодоратором. Возможна его
установка за пароэжектором первой ступени, перед конденсатором смеше-
ния. В первом варианте количество поступающей на очистку парогазовой
смеси будет меньше, чем во втором варианте, поскольку жировые погоны
будут находиться только в смеси с острым паром. При расположении скруб-
бера за эжектором количество пара увеличивается за счёт присоединения
рабочего пара, в этом случае давление в скруббере будет в несколько раз
больше из-за сжатия пара. Положительная роль более высокого давления в
скруббере состоит в том, что при этом компоненты имеют меньшую отно-
сительную летучесть.
Выбор расположения скруббера непосредственно за дезодоратором обус-
ловлен, видимо, тем, что при этом расход орошающей жидкости, исходя из
теплового баланса, будет сравнительно небольшим и потребуется малая
мощность циркуляционного насоса. Летучесть самих удаляемых жировых
веществ при 65...70°С не имеет решающего значения.
£4. Расчёт скруббера
151
Гидравлическое сопротивление скруббера, расположенного между дезо-
доратором и вакуумной установкой, создаёт перепад давлений, в результа-
те чего в дезодораторе устанавливается более высокое давление, чем непос-
редственно у трубопровода вакуумной установки. Если перепад давлений
значительный, он снижает эффективность процесса дезодорации.
При расчёте скруббера задаются значением допустимого гидравличес-
кого сопротивления в зависимости от давления в дезодораторе. Так, при
давлении 0,67 кПа (5 ммрт.ст.) целесообразно принять гидравлическое со-
противление скруббера не более 0,1 кПа. Затем для действующих парамет-
ров работы дезодорационной установки подбирают диаметр скруббера и
высоту насадки, для которых выполняется это условие.
Расчёт скруббера включает следующие основные этапы:
— расчёт материального баланса;
— расчёт теплового баланса;
— расчёт гидродинамических характеристик двухфазного потока, вклю-
чая оценку потерь давления в скруббере.
Характеристики парогазового потока (скорость, плотность и др.) опре-
деляют по формулам, приведённым в главе 5. Насыпная насадка характе-
ризуется размерами насадочных тел, свободным объёмом и удельной по-
верхностью, то есть площадью поверхности насадочных тел, занимающих
объём 1 м\ Эти сведения приводятся в специальной литературе. К рабочим
характеристикам скруббера с насыпной насадкой относят такие понятия
как плотность орошения и коэффициент смачивания насадки.
Принято расчёт гидравлического сопротивления насадочного слоя про-
водить для сухой (несмоченной) насадки, после чего вводить коэффици-
ент, позволяющий учесть то обстоятельство, что гидравлическое сопротив-
ление смоченной насадки больше, чем сухой. Уравнения расчёта основных
характеристик (согласно [43]) приведены ниже.
Критерий Рейнольдса газовой фазы для слоя насыпной насадки при тур-
булентном режиме движения
Re= v;d3-ph^, (6.9)
d, = W,la, (6.10)
где: у, — скорость газа в свободном сечении насадки, м/с\
d3 — эквивалентный диаметр, .я;
И* рг — плотность газа, кг/м*-,
1 т]г — динамическая вязкость газа, кг/(лгс);
Vce — доля свободного объёма насадки, jw3/jw3;
L а — удельная поверхность насадки, др/др.
152 Глава 6. Аппараты для улавливания жирового дистиллята
Гидравлическое сопротивление сухой насадки
где: § — коэффициент сопротивления насадки;
h — высота слоя насадки, м.
При Re > 40 (турбулентный режим)
| = 16/АеЧ (6.11а)
Плотность орошения определяется как объёмный расход орошающей
жидкости, отнесённый к площади сечения аппарата:
V V G
U " А-3600 " 0,7857)2 -3600 ~ рж-0,7857)2,-3600 Укг/м2'сЪ <6-12)
где: V — объёмный расход орошающей жидкости, л/3/ч;
А — площадь сечения аппарата, л/2;
G — массовый расход орошающей жидкости, кг/ч',
рж — плотность орошающей жидкости, кг/м3.
Расход жидкости на орошение определяют из уравнения теплового ба-
ланса и корректируют, учитывая полноту смачивания насадки.
Пример расчёта насадочного скруббера
Исходные данные
Масса удаляемой из дезодоратора парогазовой
смеси, кг/ч...................................110;
в том числе:
водяной пар вместе с воздухом*, тп, кг/ч....100;
жировые погоны, тж, кг/ч ...................10;
Температура парогазовой смеси,°C
на входе в скруббер, tex.........................120;
на выходе из скруббера, /вых......................70;
среднее значение, t ..............................95;
Температура абсорбента на входе, tc..................68;
Давление в скруббере (среднее), кПа ................0,3;
“ Расчёт ведётся по водяному пару, поскольку примесь воздуха невелика. Присутствие воздуха влияет,
например, на плотность, т.к. в уравнении р = p/RT значение газовой постоянной R для водяного
пара равно 461, а для воздуха — 287. — Прим. авт.
г
6,4. Расчёт скруббера 153
Насадка: цилиндрические стальные кольца
диаметр, мм .....................................50;
высота, мм .....................................50;
толщина, мм ....................................0,5;
доля свободного объёма, хсв, Mi/Mi..............0,95;
удельная поверхность, м^м?......................110.
Предварительно принимаем высоту слоя насадки 1,0 м\ максимально
допустимое гидравлическое сопротивление насадки 0,08 кПа.
1. Расчёт диаметра скруббера.
Согласно рекомендациям [50] принимаем значение фактора нагрузки по
паруГ= 0,8, тогда
D2 =------________•
ап 3600л-Гд/рГ’
р„ = p!RT= 0,3 103 */[461 (95 + 273)] = 1,8 -Ю’3 кг/л/3;
П2 4-100
Dan I т 1,04 л/2;
3600 • 3,14 • 0,8у1,8 • 10"3
Dan = 1,02 м2 - 1,0 л/2.
Площадь сечения аппарата
2. Расчёт гидравлического сопротивления насадки.
Средняя (истинная) скорость парогазовой смеси в свободном сечении
насадки
v =mJ(pn-Aan -х/3600) = 100/(1,8 -10 3 • 0,785 • 0,95 -3600) = 20,7 м/с.
По уравнениям 6.10 и 6.9 находим критерий Рейнольдса для пара
/7 = 4-0,95/110 = 3,45-10 2л/,
Ren = 20,7 -3,45 -102 -1,8 - 10“3/l,27 -IO 5 =101,2,
а по уравнению 6.11а — коэффициент сопротивления насадки
?= 16/101,2?-2= 6,35.
154 Глава 6. Аппараты для улавливания жирового дистиллята
Гидравлическое сопротивление сухой насадки на 1 м её высоты (форму,
ла 6.11)
Лрех = 6,35 -1,0 • 20,72• 1,8 - 1О“3/(2 • 3,45 -Ю’2) = 71 Па.
Гидравлическое сопротивление орошаемой насадки принимаем в 1,1 раза
больше, чем сухой
Т)р = 71 -1,1 = 78 Па = 0,078 кПа,
г ор 7 7 7
то есть при высоте слоя насадки 1 м сопротивление не превысит допусти-
мой величины.
Масса насадки на 1 м её высоты
G = р h -А = 430 -1,0 • 0,785 = 338 кг,
где р„— насыпная плотность насадки, кг/м3, [43].
3. Расчёт количества орошающей жидкости (циркулирующего жирового
дистиллята).
Теплопритоки
— от парогазовой смеси при охлаждении до 70°С:
Qn = тп-сп- (tex - teba) = 100 -1,97 • (120 - 70) = 9850 кДж!ч,
где с — теплоёмкость парогазовой смеси, кДж/кг К,
— от охлаждения жировых погонов
Q = т -с • (t -t ) = 10 • 2,09 • (120 - 70) = 1045 кДж!ч,
где сж— теплоёмкость жировых погонов, кДж/кг /Г [99];
— в результате выделения тепла при абсорбции паров жировых веществ
Qc ~ тжЧс ~ ’ ^35 = 3350 кДж/ч,*
где q — удельная теплота абсорбции жировых веществ, 335 кДж/кг [99].
Суммарное количество теплоты, которое требуется отвести с орошаю-
щей жидкостью
Q = Q„ + QM + Qc = 9850 + 1045 + 3350 = 14245 кДж!ч.
’ Это справедливо, если полагать, что к моменту попадания в скруббер отогнанные вещества полнос-
тью находятся в виде пара. Возможно, это не совсем так, поскольку из-за снижения температуры
часть погонов уже сконденсировалась и находится в капельно-жидком состоянии. В таком случае
выделение тепла на этапе абсорбции будет существенно меньше. — Прим. авт.
fj 4. Расчёт скруббера 155
~~~
Подача циркулирующего дистиллята (если принять, что его температу-
ра повышается на 3°), составит
Gd = Q/(cd-M) = 14245/(2,2 -3) = 2160 кг/ч
или
Gd = Ql(cd-M-pd) = 14245/(2,2-3-800) = 2,70 л?/ч,
к
где: сд — теплоёмкость циркулирующего дистиллята, 2,2 кДж/кг К [99];
рд — плотность циркулирующего дистиллята, 800 кг/м3 (принята для
масла с учётом примеси жирных кислот).
Отсюда плотность орошения (формула 6.12)
и — 2,7/0,785 = 3,44 м3/(м2-ч).
Для эффективной работы скруббера плотность орошения должна быть
не менее 5 м3/(м2 ч). Это требует 5 • 0,785 = 3,8 м3 абсорбента в час. Отсюда
расчётный перепад температур циркулирующей жидкости составит
QKcd-Gd -р.) = 2,1°С.
4. Расчёт приведённой скорости в сечении скруббера над насадкой прово-
дят, исходя из фактической скорости и плотности пара в соответствии с
уравнением 6.8
рл=р/ЯТ=0,3 -103/[461-(70 + 273)] = 1,9-10-3 кг/л/3;
К vn =тп/{рп-Аап • 3600) = 100/(1,9 - IO’3 • 0,785 • 3600) = 18,6м/с,
В vnp = 18,6^1,9-10’3 /1,293 =0,71 м/с.
Расчётная скорость потока получилась на пределе (см. выше); принима-
ем ближайший больший по диаметру типовой скруббер и для него уточня-
ем необходимый расход абсорбента. Следует иметь в виду, что, в отличие от
норм, принятых в расчёте других аппаратов, диаметр скруббера выбирают
без запаса [98].
6.5. Состав улавливаемых веществ и их использование
Состав погонов определяется летучестью (давлением пара) отгоняемых
Компонентов, их концентрацией в масле или жире и параметрами процес-
156 Глава 6. Аппараты для улавливания жирового дистиллята
са. Поскольку состав сопутствующих веществ в масле зависит от многих
условий (зоны и условий произрастания, степени зрелости масличных се-
мян, условий добывания и рафинации), состав дистиллята будет колебать-
ся в некоторых пределах даже для одного вида масла. Особенно заметно
влияет на состав погонов изменение содержания жирных кислот в дезодо-
рируемом масле.
Дезодорация на лабораторной установке образцов гидрированного жира,
различающихся только массовой долей жирных кислот, показала, что ко-
личество дистиллята прямо зависит от кислотности жира (табл. 6.1).
Таблица 6.1.
Влияние кислотности саломаса на количество и состав дистиллята [18]*
Показатели дистиллята Начальная кислотность саломаса, %
0,08 0,18 0,37 0,50
Выход дистиллята, г/кг жира Состав, %: 2,8 4,0 5,6 7,1
жирные кислоты 17,5 33,6 55,2 63,3
неомыляемые вещества 38,6 26,3 18,9 15,0
глицериды (по разности) 43,9 40,1 25,9 21,7
•Дезодорация проводилась в течение часа при температуре 22О“С, давлении
0,2...0,3 кПа и расходе острого пара 2,0...2,2% от массы жира. Дистиллят
конденсировался в охлаждаемых ловушках, и жировые вешества извлека-
лись из водной эмульсии диэтиловым эфиром.
0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 ЖК, %
Рис. 6.2.
Массовая доля летучих фракций в дистилляте в за-
висимости от кислотности саломаса:
Как видно, количество удаля-
емых веществ увеличивалось от
2,8 до 7,1 г/кг за счёт увеличения
в них доли жирных кислот; доля
неомыляемых веществ и глице-
ридов соответственно уменьша-
лась (рис. 6.2.).
Наличие в дистилляте значи-
тельного количества нейтрально-
го жира, как было показано,
объясняется механическим уно-
1 — свободные жирные кислоты; 2-неомыляемые вещества СОМ КЗПСЛЬ ЖИрЭ. С ПЯрОМ^ ПО"
скольку оценка дана по разности,
сюда входят и неполные глицериды [66], которые способны отгоняться (в
частности, моноглицериды).
6.5. Состав улавливаемых веществ и их использование 157
Состав и количество дистиллята, сливаемого при дезодорации гидриро-
ванных жиров из каплеуловителей (сепараторов-каплесборников) устано-
вок непрерывного действия De Smet производительностью 80 т в сутки,
приведены в табл. 6.2. для четырёх предприятий.
Таблица 6.2.
Характеристика дистиллята, сливаемого из каплеуловителей [22]
Показатели Предприятие
I 11 III IV
Кислотное число дезодори-
руемого саломаса, мг КОН/г 0,20 0,33 0,65 0,71 0,85
Температура дезодорации, °C 210 208 210 210 205
Масса погонов за сутки, кг 48 35 100 65 90
Состав, %:
свободные жирные кислоты 11,8 18,2 22,5 66,0 55,0
неомыляемые вещества 13,0 10,4 10,7 8,6 6,1
глицериды (по разности) 75,2 70,4 66,8 25,4 38,9
В зависимости от вида и качества дезодорируемого масла погоны содер-
жали разное количество стеролов, токоферолов и продуктов окисления. При
дезодорации подсолнечного масла массовая доля стеролов составляла
0,59...0,75%, а токоферолов — 0,21...0,22%, карбонильное число — 48...112
мкмоль/г, перекисное число — 1,0...2,4% иода. При дезодорации соевого са-
ломаса в погонах находилось 1,7% стеролов и 1,9% токоферолов. Дистил-
ляты, получаемые при дезодорации масел, имели жидкую или мазеобраз-
ную консистенцию. При дезодорации гидрированных жиров с низким кис-
лотным числом (0,2 мг КОН/г) погоны имели температуру плавления
27„.32°С, а при кислотном числе 0,7...0,8 мг КОН/г — 32...49°С. Повыше-
ние температуры плавления дистиллята с увеличением кислотности гидри-
рованных жиров объясняется тем, что в составе свободных жирных кислот
находится значительно больше насыщенных жирных кислот, чем в составе
глицеридов (см. гл. 1).
В сепараторе-каплесборнике конденсируется лишь около 28% дистил-
лята, удаляемого из жира (что составляет 35...90 кг в сутки в зависимости от
кислотного числа). Остальная часть переходит в воду в конденсаторах сме-
шения вакуумной установки, загрязняя её и частично отделяясь в виде пены
на поверхности воды в барометрической коробке. При оснащении установ-
ки данного типа насадочным скруббером в нём улавливалось 70... 115 кг
жирового дистиллята в сутки дополнительно к 50 кг, которые отделялись в
сепараторе-каплесборнике [11].
}58 Глава 6. Аппараты для улавливания жирового дистиллята
Использование скрубберов с системой циркуляции дистиллята позво-
ляет извлекать 80...85% жировых веществ, содержащихся в парогазовой
смеси. Установки дезодорации непрерывного действия выпуска 60-х и бо-
лее поздних годов в обязательном порядке оснащаются оборудованием для
улавливания жирового дистиллята. В систему циркуляции первоначально
подаётся масло, которое по мере контактирования в скруббере с парогазо-
вой смесью обогащается дистиллятом. Состав циркулирующего дистилля-
та со временем стабилизируется, приближаясь к составу отгоняемых жиро-
вых веществ. Часть дистиллята из циркуляционной системы постоянно от-
водится и утилизируется.
Например, по данным [5] при дезодорации подсолнечного масла с кис-
лотным числом 0,16...0,28 .иг КОН/г, основной состав циркулирующего мас-
ла в смеси с дистиллятом менялся со временем следующим образом (см.
табл. 6.3):
Таблица 6.3.
Основной состав циркулирующего масла, %
Свободные жирные кислоты Неомыляемые вещества Глицериды (по разности) Продукты окисления (метод Фариона)
10,0 3,5 86,0 0,5
24,7 5,6 69,0 0,7
25,1 ' 6,1 66,9 0,9
30,1 8,2 59,0 1,0
36,8 9,4 51,7 1,1
41,1 10,5 — —
46,9 12,4 37,5 1,2
За тот же промежуток времени массовая доля стеролов в смеси циркули-
рующего масла и дистиллята возросла с 1,0 до 1,8%, токоферолов — с 1,3 до
2,3%; одновременно увеличилось содержание карбонильных соединений с
2,1 до \2,2 мкмоль/ г.
По данным [116] на предприятиях Японии среднее содержание токофе-
ролов в погонах дезодорации соевого масла составляет 8... 12%, хлопково-
го— 6... 10%, кукурузного — 7... 11%. Изомерный состав токоферолов, % от
суммы, представлен ниже:
Изомеры Соевое Хлопковое Кукурузное
а 15...20 50 10...15
. ₽+Y 45...50 50 85...90
ft 25...30 —
6 5. Состав улавливаемых, веществ и их использование 159
Известно, что в процессе дезодорации из масел отгоняются хлор-
органические пестициды; при этом они частично конденсируются, частично
переходят вместе с жировыми веществами в воду в конденсаторах смеше-
ния. Степень удаления пестицидов и их концентрация в погонах зависят от
температуры дезодорации и содержания в исходном масле. Например, по
данным [117] при дезодорации масла с начальным содержанием альдрина
0,03 мг/кг и дильдрина 0,11 мг/кг их содержание в дистилляте составляло
соответственно 0,49 и 5,99мг/кг. Поданным [118] при содержании в масле
0,012 мг/кг Р-РДДТ в дистилляте его содержалось 0,77 мг/кг.
В мировой практике в процессе дезодорации (на установках непрерыв-
ного действия) масел, предварительно нейтрализованных щелочным раство-
ром, отгоняется до 5 кг жировых веществ на тонну. В действующих в России
нормативах при дезодорации натуральных и гидрированных масел (кроме
кокосового) сумма отходов и потерь жира принята в пределах 4 кг/т для ус-
тановок непрерывного действия и не более 2 кг/т для установок периоди-
ческого действия. Из этого количества отходы приняты 75%, потери — 25%.
При отсутствии узлов улавливания дистиллята количество сконденси-
ровавшихся погонов составляет менее 1/3 отогнанных жировых веществ.
Как указывалось ранее (табл. 6.2), в установках с сепаратором-каплесбор-
ником инерционного типа улавливается в среднем около 28% дистиллята,
находящегося в парогазовой смеси; в дезодораторах периодического дей-
ствия рабочей вместимостью 5 т масла в каплеуловителе с отражательны-
ми перегородками улавливается за цикл от 0,5 до 2,0 кг, то есть менее 20%
от отогнанного количества [22]. В этом случае, чтобы уложиться в нормы
отходов, необходимо извлекать жировые вещества из барометрической воды
и пены, накапливающейся в барометрической коробке.
Использование жировых погонов зависит от их состава и вида дезодори-
руемых масел. Жировой дистиллят из скрубберов при дистилляции масел
реализуется примерно по той же цене, что и масло. Жировой дистиллят, сли-
ваемый из каплеуловителей и улавливаемый в скрубберах при дезодорации
гидрированных жиров, имеет специфический неприятный запах, а потому
используется как технический жир, который в небольших количествах
(2...3%) добавляют в жировую основу хозяйственного мыла. Согласно [110]
Дистиллят можно использовать в качестве топлива, например, сжигать в печи
Для нагрева промежуточного теплоносителя в установке дезодорации.
Жировой дистиллят, улавливаемый при дезодорации растительных ма-
сел, может применяться в качестве добавок в кормовых рационах живот-
ных. В этом случае его показатели должны соответствовать ТУ 18-17/62-83
на «Липиды растительные кормовые витаминизированные». Дистиллят
содержит витамины группы Е (токоферолы) и группы D (кальциферолы).
Наиболее высоко их содержание в погонах соевого масла. В погонах дезо-
дорации подсолнечного масла они содержатся в меньшем количестве, тем
160 Глава 6. Аппараты для улавливания жирового дистиллята
не менее эксперимент по введению этих погонов в рацион норок дал поло,
жительные результаты — в группе животных, получавших такую добавку с
кормом, отмечен [57] больший, по сравнению с контролем, привес, боль-
шее число щенков на самку и лучшая их сохранность.
Погоны дезодорации масел могут использоваться в качестве сырья для
получения концентратов витаминов группы Е и D. Способы получения
токоферолов и стеролов из отходов рафинации масел стали разрабатывать
за рубежом в 40-х годах. Для извлечения этих веществ используют дистил-
ляцию, экстракцию растворителями, этерификацию и омыление, фильт-
рацию. Наиболее эффективны простая и экстрактивная ректификация.
Сначала получают так называемую целевую фракцию путём дистилля-
ционного удаления легколетучих компонентов (одорирующих веществ и
жирных кислот). Затем кубовый остаток разделяют на легкоплавкую (токо-
феролсодержащую) и высокоплавкую (стеролсодержащую) фракции. Это
достигается с помощью кристаллизации из охлаждённого (до — 25°С) ра-
створителя, например, ацетона. Полученные раствор и осадок снова очи-
щают перегонкой, причём целевой фракцией может быть как дистиллят,
так и кубовый остаток. Во избежание попадания в дистиллят конденсата
воды, перегонку ведут без водяного пара под вакуумом (давление 10...50 Па
или 0,1...0,4 ммрт.ст.). Многократным повторением этих операций мож-
но получить готовые концентраты, содержащие до 80% стеролов и до 60%
токоферолов.
Такая технология была освоена Чешским исследовательским институтом
жировой промышленности в Усти-на-Лабе в 1981. ..83 г.г. Работа проводилась
на опытной установке производительностью 100 т в год. Сырьём служил
жировой дистиллят, улавливаемый в скруббере дезодорационной установки
фирмы Бернардини (температура дезодорации 240°С, давление 0,9... 1,0 кПа).
Дистилляты подсолнечного, рапсового и соевого масел содержали 30...45%
стеролов, 7...10% токоферолов и примерно 25% жирных кислот.
Одно перечисление операций показывает, насколько сложен техноло-
гический процесс получения концентратов биологически ценных веществ.
Для осуществления данной технологии в производственных масштабах не-
обходимо, чтобы исходное сырьё — погоны дезодорации — содержали не
менее 6% токоферолов, в противном случае производство будет нерента-
бельным. Погоны же, улавливаемые в процессе низкотемпературной дезо-
дорации (200...210°С) отличаются сравнительно низким содержанием сте-
ролов и токоферолов, которое, как правило, не превышает 2%.
ГЛАВА 7.
ОЧИСТКА СТОКОВ ДЕЗОДОРАЦИОННЫХ УСТАНОВОК
7.1. Требования к показателям оборотной и сточной
воды
Большинство дезодораторов непрерывного и периодического действия ос-
нащены вакуумными установками, укомплектованными конденсаторами сме-
шения. В конденсаторах смешения жировой дистиллят, содержащий пахучие
вещества, переходит в охлаждающую воду, загрязняя её. Объёмы воды, пода-
ваемой в конденсаторы смешения, составляют от 60 до 150 м*/ч в зависимости
от мощности установок. Расход воды на тонну масла приведён в табл. 3.5.
Раньше, как на отечественных предприятиях, так и за рубежом баромет-
рическую воду после однократного использования сбрасывали в реки или в
канализацию. Это было допустимо из-за сравнительно небольшого содер-
жания жировых веществ в воде (25...80.иг/л). В настоящее время на отече-
ственных предприятиях от такой практики почти повсеместно отказались с
целью снижения потребления водопроводной воды. Теперь применяется во-
дооборот, т.е. вода после очистки и охлаждения вновь подаётся в цикл.
При водообороте происходит многократный нагрев воды до 35...45°С и
охлаждение в вентилируемых градирнях. В последних часть воды теряется
из-за испарения. Потери воды от испарения составляют в среднем 2,5%,
потери от капельного уноса на градирнях (брызгоунос) 0,3...0,5%. Потери
воды частично компенсируются конденсатом острого пара, а в установках
с пароэжекторными вакуумными насосами и конденсатом рабочего пара.
Кроме того, для компенсации потерь добавляется свежая вода.
Несмотря на это происходит постепенное изменение химического со-
става оборотной воды. В ней накапливаются растворимые соли и из неё на
стенках аппаратуры осаждаются соли нерастворимые. Осаждение солей
происходит, в частности, при разложении гидрокарбонатных ионов в при-
сутствии двухвалентных катионов (разложение солей, обуславливающих
временную жёсткость):
Са+2 + 2НСО3" = СаСО3 + СО2 + Н2О.
162 Глава 7. Очистка стоков дезодорационных установок
Помимо этого осаждаются и соли, обуславливающие постоянную жёст-
кость, в первую очередь сульфат кальция (гипс). Всё это приводит к обра-
зованию на стенках прочных отложений, удаление которых весьма затруд.
нительно. Их наличие в трубах теплообменников может существенно сни-
зить эффективность последних.
Накопление растворимых солей (особенно хлоридов) в оборотной воде
вызывает рост её коррозионной активности. В отсутствии ингибиторов пре-
дельное содержание солей в оборотной воде должно быть не выше 2 кг/м\
максимум 3 кг/ьГ [49].
При оборотном водоснабжении вода на выходе из конденсаторов содер-
жит от 50 до 200 мг/л веществ, экстрагируемых эфиром. Этот показатель
зависит от степени очистки воды, поступающей в конденсаторы, от кис-
лотного числа масла, подаваемого на дезодорацию, а также от параметров
основного процесса — дезодорации.
Требования к качеству воды системы оборотного водоснабжения приве-
дены в табл. 7.1.
Таблица 7.1.
Рекомендуемые значения показателей оборотной воды [49]
Показатели Россия США
Температура, °C Жёсткость, г-экв/м3'. 25...40 —
общая не более 7 —
карбонатная не более 2,5 2,5...5,0
Щёлочность, г-экв/м3 3...4 2,5
Общее солесодержание, г/л? 1300...2000 500
Взвешенные вещества, г/л? Масла и смолообразующие не более 50 5
вещества, г/л? Анионы, г/л?: не более 20 —
хлориды 150...300 500
сульфаты 350...500 200
Время от времени (например при накоплении солей сверх допустимых
норм) возникает необходимость полного или частичного сброса оборот-
ной воды. Отвод производственных сточных вод за пределы предприятия
допускается при условии, если показатели их загрязнённости не превыша-
ют допустимых значений. При одном и том же количестве загрязнений,
сброшенных со сточной водой, ущерб, нанесённый среде обитания, может
12.Мет°дь1 очистки воды 163
быть разным в зависимости от местных условий. В связи с этим требования
к сбрасываемой воде устанавливают органы санитарно-эпидемиологичес-
ких служб на местах. Ориентировочные нормы, действующие в России,
приведены в табл. 7.2.
Таблица 7.2.
Требования к сточной воде
Показатели Допустимое значение
Общее солесодержание, г/л/3 5000...10000
Вещества, растворимые в эфире, г/л/3 25...50
Биохимическая потребность в кислороде при 20°С (БПК^), г/л/3 500
Химическая потребность в кислороде, г/л/3 Не более 1,5 от БПК^
Хлориды, г/л/3 150...350
Сульфаты, г/л/3 200...500
Никель, г/л/3 0,5
Медь, г/л/3 0,5
pH 6,5...9,0
7.2. Методы очистки воды
В отличие от воды, образующейся при промывке масел и жиров (содер-
жащей в среднем 0,5... 1,5% жира), и от других зажиренных стоков баромет-
рическая вода цехов дезодорации характеризуется большими объёмами и
низким содержанием жировых веществ. В связи с этим целесообразно про-
водить её очистку на локальных очистных сооружениях, не смешивая с дру-
гими стоками.
Наибольшее применение для очистки воды, отходящей из конденсаторов
смешения установок дезодорации на предприятиях масложировой промыш-
ленности, нашёл метод напорной флотации. Он заключается в удалении
частиц загрязнений с помощью всплывающих пузырьков воздуха. Для по-
вышения эффективности очистки к воде добавляют коагулянт, хлопья ко-
торого способствуют укрупнению частиц загрязнений. В качестве коагу-
лянта используют 6...8%-й раствор технического сульфата алюминия — сер-
нокислого глинозёма, A12(SO4)3-18H2O.
Существуют две схемы флотации: прямая и с рециркуляцией очищен-
ной воды. Они представлены на рис. 7.1 и 7.2 соответственно. По первой
схеме очищаемую воду непосредственно насыщают воздухом при давлении
164
Глава 7. Очистка стоков дезодорационных установок
— 1— жиросодержащая бода,
— 2— воздух,
— 3— раствор глинозема.
4— бода с воздухом и глиноземом
5— пена
6— очищенная бода
Рис. 7.1.
Прямая схема очистки воды методом напорной флотации:
1 - накопительный бак; 2 - эжектор; 3 - обратный клапан; 4 -напорный бак; 5 - клапан для сбора воздуха; 6 - пробо-
отборный кран; 7-флотатор
Рис. 7.2.
Схема очистки воды методом напорной флотации с рециркуляцией (обозначения см. на рис. 7.1):
1 — накопительный бак; 2 - флотатор; 3 - промежуточный бак очищенной воды; 4 - градирня; 5, 9 - эжекторы; 6, 10 — ротаметры,
7 - напорный бак; 8 - сборннк-наполнитель; 11 - бак рабочего раствора коагулянта
0,20...0,25 МПа (2,0...2,5 кгс/см2), а по второй — водухом под давлением
0,3...0,4 МПа (3...4 kzcIcm2) насыщают некоторое количество уже очищен-
ной воды (приблизительно 1/3 от объёма очищаемой) и смешивают её с
водой, поступающей на очистку.
У каждой из схем имеются преимущества и недостатки. Первая позво-
ляет иметь объём флотатора на 20...30% меньше, чем вторая. Однако при
этом флотация происходит в худших условиях, так как при перекачке воды
насосом разрушаются хлопья, образованные коагулянтом, что приводит к
снижению эффективности очистки.
^2-Методы очистки воды 165
.. ' 1 .................... 11 1
В состав сооружений напорной флотации входят напорный бак, флота-
тор (а при двухступенчатой очистке два напорных бака и два флотатора),
реагентное хозяйство, баки для жиромассы, эжекторы для подачи воздуха
и вспомогательное оборудование. В установке должно быть не менее двух
сборников-уплотнителей, в которых собранная жировая масса обрабаты-
вается острым паром для отделения жировых веществ на поверхности и их
концентрирования. После отстоя вода из сборников-уплотнителей возвра-
щается в накопительную ёмкость, ажировые вещества, содержащие 85...90%
воды, либо подаются в мыловаренный цех, если он имеется на предприя-
тии, либо добавляются в соапсток.
Диаметр стандартного флотатора, рассчитанного на очистку 600л/3/ч
воды, составляет 12 м. Верхняя часть флотатора снабжена скребковым ме-
ханизмом для сбрасывании, пены в лоток и далее в один из сборников-уп-
лотнителей. Лопатки скребков могут быть резиновыми, но лучше вместо
них на скребках на гибких резиновых подвесах закрепить металлические
полоски размером 2000x250x5 мм, поскольку они более эффективны и дол-
говечны. Опыт наладки и перечень необходимых работ при пуске флотаци-
онных очистных сооружений изложен в [56, 58].
Значения основных технологических параметров при работе флотаци-
онной установки зависят от количества и физико-химических свойств заг-
рязнений. Для очистки воды от жировых веществ время её пребывания в
напорном баке составляет 4 мин, во флотационной камере — не менее
20 мин', количество подсасываемого эжектором воздуха — 2...3% от объёма
очищаемой воды.
Эффективная очистка воды достигается, когда расход сернокислого гли-
нозёма составляет примерно 1 г на 1 г жировых веществ, находящихся в воде,
поступающей на очистку. Кроме того, периодически подают раствор едко-
го натра, чтобы вода имела нейтральную или слабокислую реакцию
(pH 6,5...7). Это необходимо для образования из сернокислого глинозёма
гидроксида алюминия, который и выступает в роли коагулянта. В соответ-
ствии с уравнением
Al^SO^-lSHjO + 6NaOH = 2А1(ОН)3 + 3Na2SO4 + 18Н2О
на 1 моль (666 г) A12(SO4)318H2O требуется 6 моль (240 г) NaOH, т.е. на 1 кг
сернокислого глинозёма требуется 0,36 кг едкого натра.
Сброс воды из бассейна градирни и её замену следует производить, ког-
да массовая доля солей (сухих веществ) в воде приближается к предельно
Допустимой. Обычно это происходит после 15...30 сут работы. Если объём
воды в системе составляет 300 л/3, время работы 20 сут, то среднесуточное
Количество составит 15 л/3. Можно единовременно сливать 300 л/3 через каж-
дые 20 сут, а можно ежедневно удалять из системы по 15 м3 и заменять их
свежей водой (продувочный сброс).
166 Глава 7. Очистка стоков дезодорационных установок
Результаты анализа на содержание веществ, экстрагируемых эфиром, в
воде до и после одноступенчатой очистки представлены в табл. 7.3. Работа
проводилась на Московском жировом комбинате [94], Винницком масло-
жиркомбинате и Львовской масло-жировой фирме [22].
Таблица 7.3.
Массовая доля веществ, экстрагируемых эфиром, в воде
до и после очистки, мг/л
Без добавления коагулянта С добавлением коагулянта
ДО очистки после очистки до очистки после очистки
117 70 105 35
120 61 118 37
125 47 132 40
127 48 132 51
129 50
Степень очистки воды составляет около 70%. Остальные 30% жировых
веществ постоянно находятся в обороте и часть из них теряется при замене
воды. Поскольку полная замена воды в системе осуществляется редко, а
продувочный сброс воды не превышает 15%, выход жировых веществ мо-
жет составить около 85%.
С увеличением дозировки сульфата алюминия до 200 мг/л эффективность
очистки увеличивается до 95%, и массовая доля веществ, растворимых в
эфире, в очищенной воде снижается до 20...25 мг/л. Однако увеличение
количества коагулянта приводит к большему загрязнению извлекаемой
жиромассы гидроксидом алюминия и сульфатами, что снижает её качество
и ограничивает возможность использования. В связи с этим рекомендуется
подавать коагулянт в очищаемую воду периодически, например, один раз в
сутки в течение 2...3 ч.
В целом такой способ очистки воды, как правило, удовлетворяет тре-
бованиям технологии к оборотной воде. Однако требования к показате-
лям сбрасываемой воды выполняются не всегда. Это касается тех регио-
нов, где содержание жировых веществ в сточной воде допускается не более
25 мг/л.
Анализ состава жировых веществ (табл. 7.4) показывает, что в ходе фло-
тационной очистки в меньшей степени извлекаются неомыляемые веще-
ства.
При работе установки дезодорации непрерывного действия, оснащён-
ной скруббером, в барометрической воде были обнаружены низкомолеку-
лярные жирные кислоты. При дезодорации подсолнечного масла в составе
167
^2-Методы очистки воды
Таблица 7.4.
Состав жировых веществ в воде в установке дезодорации
(при отсутствии скруббера) [22]
Место отбора проб Состав веществ, экстрагируемых эфиром, % от суммы
жирные кислоты неомыляемые вещества глицериды (по разности)
Выход воды из баро- метрической коробки 32...50 Ц...17 34...57
Выход воды из флотатора 18...49 20...35 16...61
жирных кислот веществ, извлечённых из барометрической воды при фло-
тации, находились следующие свободные жирные кислоты [5]:
Жирная кислота С°9 С°10 С°п С»12 С»14 С»16 С*16 С»18 С>18 О18
Массовая доля,
% от суммы 2,0 2,7 4,3 5,7 5,2 32,8 0,7 11,2 16,6 18,8
При дезодорации саломаса на установках без скруббера в составе жиро-
вых веществ, извлечённых из барометрической воды, не обнаружено низ-
комолекулярных жирных кислот. Возможно, наличие в воде низкомолеку-
лярных кислот, отмеченных при дезодорации подсолнечного масла, связа-
но с повышением их доли в воде за счёт улавливания основной массы жир-
ных кислот С16 и С18 в скруббере.
Часть жировых веществ отделяется на поверхности воды в барометри-
ческой коробке в виде пены, которая содержит 4...5% веществ, экстрагиру-
емых эфиром. Эти вещества включают 50...60% жирных кислот, 15...30%
неомыляемых веществ и 17...25% глицеридов [22]. В результате очистки воды
методом напорной флотации получается жиромасса, содержащая до 90%
воды, а потому она не может долго храниться.
Кроме флотации для очистки воды известны методы электрофлотации
и ультрафильтрации. Сравнение технико-экономических показателей элек-
трофлотации и напорной флотации с добавлением коагулянта показало [49],
что при производительности до 20 м3/ч стоимость очистки обоими метода-
ми примерно одинакова. Однако при более высокой производительности
Преимущество получает напорная флотация, так как электрофлотация тре-
бует в 4 раза больших затрат электроэнергии — примерно 0,4 кВт - ч/м\
Ультрафильтрационная очистка перспективна для малых объёмов заг-
рязнённых вод. Она обеспечивает высокую эффективность без примене-
ния каких-либо реагентов. В ультрафильтрационных установках очистки
зажиренных вод используют плоскорамные или трубчатые мембранные
элементы с диаметром пор около 0,05 мкм. Удельная проницаемость при-
1
168 Глава 7. Очистка стоков дезодорационных установок
—
меняемых полисульфамидных или фторлоновых мембран составляет
10... 100 л/(м2-ч). Работа ультрафильтрационных установок ведется в режи-
ме концентрирования. При таком режиме определённый объём загрязнён-
ной воды прокачивается через мембранный модуль в течение определён-
ного времени (несколько часов) с возвратом в бак очищаемой воды; очи-
щенная вода постоянно выводится из системы, а жировые вещества кон-
центрируются в циркулирующей воде. По достижении концентрации жи-
ровых веществ 20...25% процесс прекращают. Жиросодержащую фракцию
сливают, добавляя, например, в соапсток и используя затем как техничес-
кий жир. На очистку подают новую порцию воды.
При использовании ультрафильтрационных установок для промывной
воды цеха рафинации содержание веществ, экстрагируемых эфиром, сни-
жалось с 42400 до 220 мг/л, а при очистке воды после мойки оборудования
майонезного цеха — с 3600 до 5 мг/л [58].
Метод ультрафильтрационной очистки воды пока не нашёл широкого
применения в масложировой промышленности по ряду причин, основные
из которых: сравнительно низкая стоимость извлекаемых жировых отхо-
дов, высокие удельные затраты электроэнергии, большое количество руч-
ного труда при сборке и разборке установки, а кроме того, необходимость
постоянного визуального контроля во избежание проскока загрязненной
воды в случае механического повреждения хотя бы одной из мембран.
7.3. Пути уменьшения объёмов и степени загрязнения
воды
Загрязнение воды — одна из опасностей для будущего человечества.
В связи с этим в развитых странах выделяют на очистку воды очень боль-
шие средства. Величина налогов для предприятий, сбрасывающих загряз-
нённые воды, зависит от объёмов сточных вод, режима отведения, концен- ;
трации и характера загрязнений.
Размеры налогов на сброс загрязнённой воды в нашей стране и за рубе-
жом постоянно увеличиваются. В связи с этим предприятия вынуждены рас-
ходовать средства на совершенствование технологии и оборудования, вклю-
чая системы для улавливания по гонов в ходе дистилляционных процессов, а
также на строительство сооружений для очистки воды, чтобы свести до ми-
нимума количество стоков и степень их загрязнения. Контроль за загрязне-
нием стоков со стороны вневедомственных организаций ведется самый тща-
тельный. Например, в США существует практика, при которой специальная
комиссия работает на предприятии до трёх суток, подвергая анализу все сто-
ки в течение трёхсменной работы. Это делается для того, чтобы убедиться,
что существующая технология производства и способ очистки загрязненных
г
7.5. ДУтм уменьшения объёмов и степени загрязнения воды 169
вод обеспечивают установленные нормативы по содержанию в них нежела-
тельных компонентов. При обнаружении нарушений сумма предъявленных
штрафов велика, и предприятию экономически выгоднее обеспечить надле-
жащую технологию и оборудование для очистки воды, чем платить штрафы.
Существует несколько способов, позволяющих снизить количество жи-
рового дистиллята, переходящего в охлаждающую воду, либо уменьшить
количество загрязнённой воды. Основные из них:
— использование скрубберов (газопромывных аппаратов);
i — применение поверхностных конденсаторов для конденсации парога-
зовой смеси взамен конденсаторов смешения;
— применение поверхностных конденсаторов для охлаждения воды, от-
ходящей из конденсаторов смешения (закрытая система охлаждения).
Известны и другие методы, основанные на глубоком охлаждении паро-
газовой смеси, но они пока не нашли применения в промышленности из-
за высокого расхода электроэнергии. В зависимости от оборудования, ис-
пользуемого в основном процессе, действуют различные схемы водопот-
ребления и водоотведения.
Использование скрубберов. При использовании скрубберов зажиренность
барометрической воды снижается на 80...85%. Содержание веществ, экст-
рагируемых эфиром, в воде, отходящей из барометрических конденсато-
ров, составляет при этом 20...25 мг/л. Скрубберы в установках непрерывно-
го действия располагают на выходе парогазовой смеси из дезодоратора.
Возможно использование двух скрубберов, установленных последователь-
но друг за другом, с автономными системами циркуляции жидкости. В пер-
вом по ходу скруббере циркулируют жировые погоны, во втором — водный
раствор соли (см. гл. 6).
Основное достоинство скрубберной очистки — получение жирового ди-
стиллята, не содержащего воды, в связи с чем сроки его хранения могут
исчисляться месяцами в отличие от сроков хранения жиромассы, получае-
мой при очистке воды методом напорной флотации. Кроме того, если в
барометрические конденсаторы установки подают чистую воду, то отходя-
щая из них вода по своим показателям обычно укладывается в нормы,
предъявляемые к стокам.
При использовании водооборота даже при наличии скруббера необходи-
ма очистка воды, так как при многократной циркуляции в воде накаплива-
ются жировые вещества. При охлаждении барометрической воды на градир-
не происходит загрязнение воздушного бассейна пахучими веществами, ос-
тающимися в воде. Следует отметить, что вода, подаваемая на градирню при
Дезодорации большинства растительных масел не имеет неприятного запа-
са, но оборотная вода при дезодорации гидрированных жиров обладает силь-
ным и неприятным запахом. Если предприятие асположено в непосредствен-
ной близости к жилым массивам, то загрязнение воздуха недопустимо.
170 Глава 7. Очистка стоков дезодорационных установок
' 1 . - -..............................................
В этом случае для конденсации парогазовой смеси следует применять
поверхностные конденсаторы, либо использовать, так называемую, закры-
тую систему охлаждения барометрической воды.
Воду из конденсаторов смешения можно сразу сбрасывать в канализа-
цию, если установки дезодорации снабжены узлами улавливания жирового
дистиллята и показатели сбрасываемой воды полностью удовлетворяют тре-
бованиям к стокам. Общий расход чистой воды при этом увеличивается, од-
нако исключаются затраты электроэнергии на работу циркуляционных во-
дяных насосов и работу очистных сооружений, которые необходимы в схе-
ме с водооборотом. Подобная схема чаще всего используется за рубежом.
Важно, что расход воды при работе на сброс может быть существенно
уменьшен (примерно вдвое) по сравнению с использованием воды, охлаж-
дённой на градирне, поскольку водопроводная (или из другого источника)
вода, как правило, имеет низкую температуру. С учётом конкретных условий
необходимо на стадии проектирования рассчитать, какой вариант выгоднее.
Использование поверхностных конденсаторов. При использовании повер-
хностных конденсаторов вместо конденсаторов смешения подаваемая в них
вода не загрязняется. Отогнанные из масел и жиров вещества остаются в
конденсате водяного пара, подаваемого на барботирование, и пара, пода-
ваемого в эжекторы вакуумного насоса. Таким образом существуют два кон-
тура: условно чистая вода, циркулирующая в системе охлаждения, и жиро-
содержащий конденсат пара, который следует очищать. На установке дезо-
дорации периодического действия рабочей вместимостью 5 т масла, уком-
плектованной пароэжекторным вакуумным насосом, объём жиросодержа-
щего конденсата составляет до 24 лг в сутки, а массовая доля в нём веществ,
экстрагируемых эфиром, — около 1500л*г/л.
Замена конденсаторов смешения на поверхностные конденсаторы по-
зволяет сократить объём жиросодержащей воды, требующей очистки, при-
мерно в 100 раз. При этом исключается загрязнение воздушного бассейна
при охлаждении воды на градирне, но не решается проблема получения
чистых стоков. Кроме того, возникают определённые сложности в обслу-
живании дезодорационной установки, поскольку надёжность работы ваку-
умного оборудования снижается; при использовании поверхностных кон-
денсаторов предъявляются очень высокие требования к герметичности всего
дезодорационного оборудования (см. гл. 5).
Закрытая система охлаждения воды. Закрытая система охлаждения баро-
метрической воды разработана фирмой Sullivan (Alfa Laval); она содержит
два циркуляционных контура (рис 7.3). Один предназначен для охлажде-
ния жиросодержащей воды, поступающей из конденсаторов смешения в
пластинчатые теплообменники. Во втором контуре чистая вода циркули-
рует между градирней и теплообменниками. Такая схема позволяет исклю-
чить периодическую очистку градирни от жировых веществ и увеличивает
7.3- Пути уменьшения объёмов и степени загрязнения воды
171
Закрытая система охлаждения барометрической воды:
1 — промежуточная коробка; 2 — бак горячей воды; 3 - поверхностные теплообменники; 4 — градирня
Обозначения: —барометрическая вода;--горячая вода;-чистая холодная вода
срок её службы, а главное, при этом не происходит загрязнения воздуха,
поскольку жиросодержащая вода не поступает на градирню.
Жировые вещества, налипающие на стенках теплообменников, перио-
дически удаляют. Для этого установленные параллельно теплообменники
попеременно, через определённые промежутки времени, отключают и про-
мывают горячей водой из бака 2. Вся система отключения, промывки и
включения работает автоматически. Таким образом извлекается до 20% жи-
ровых веществ, содержащихся в воде.
Применение закрытой системы охлаждения не исключает наличия скруб-
бера в установках дезодорации непрерывного действия.
Независимо от системы очистки воды при организации оборотного во-
доснабжения в эксплуатационных затратах велика доля стоимости элект-
роэнергии, необходимой для перекачки воды (из-за больших её объёмов).
В связи с этим при проектировании предприятии следует предусматривать
расположение градирни и очистных сооружений по возможности в непос-
редственной близости к установкам дезодорации.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Таблица 1.
Физические характеристики рафинированного подсолнечного масла
[99]
Темпера- тура, °с Плот- ность, кг/м3 Удельная теплоемкость, кДж/(кг К) Коэффициент теплопровод- ности, Вт/(м-К) Динамическая ВЯЗКОСТЬ, мПа-с
25 921 1,80 0,166 45,9
30 919 1,82 0,166 38,2
40 911 1,86 0,163 27,7
50 904 1,90 0,163 20,5
60 898 1,94 0,163 15,4
70 891 1,96 0,160 11,8
80 884 2,03 0,159 9,2
90 878 2,07 0,157 7,6
100 871 2,П 0,156 6,3
ПО 864 2,16 0,155 5,3
120 857 2,20 0,153 4,5
130 850 2,23 0,152 3,7
140 845 2,28 0,150 3,3
150 836 2,32 0,149 2,9
160 829 2,36 0,148 2,5
170 822 2,40 0,147 2,2
180 814 2,45 0,145 1,9
190 807 2,49 0,143 1,7
200 800 2,53 0,142 1,5
210 793 2,57 0,140 1,4
220 787 2,61 0,139 1,2
230 778 2,66 0,137 1,1
240 771 2,70 0,136 1,0
250 764 2,74 0,135 0,9
Таблица 2.
Физические характеристики рафинированного хлопкового масла [99]
Темпера- тура, °C Плот- ность, кг/.и3 Удельная теплоемкость, кДж/(кг-К) Коэффициент теплопровод- ности, Вт/(лг К) Динамическая вязкость, мПа-с
20 921 1,74 0,167 69,1
, 30 919 1,78 0,166 44,7
40 912 1,82 0,164 35,9
50 904 1,86 0,163 21,3
60 898 1,90 0,163 15,9
70 891 1,95 0,161 11,9
80 884 1,99 0,160 9,3
90 878 2,03 0,157 7,6
100 871 2,07 0,156 6,0
110 864 2,12 0,155 5,0
120 857 2,16 0,154 4,3
130 850 2,20 0,152 4,0
140 843 2,24 0,151 3,1
150 836 2,28 0,149 2,7
160 829 2,33 0,148 2,4
170 822 2,37 0,147 2,2
180 815 2,41 0,145 1,9
190 808 2,45 0,144 1,7
200 800 2,49 0,143 1,5
. 225 784 2,60 0,140 1,2
250 764 2,70 0,136 1,0
Таблица 3.
Наименование, условное обозначения, молекулярная масса наиболее
распространенных жирных кислот
Наименование согласно номенклатуре Название Условное обозначе- ние Формула Молеку- лярная масса
Бутановая Масляная ч сдо2 88,1
Гексановая Капроновая ч с6н12о2 116,2
Октановая Каприловая с8 с8н16о2 144,2
Декановая Каприновая Сю Cio^2qC2 172,3
Додеканевая Лауриновая с12 с12н24о2 200,3
Тетрадекановая Миристиновая с14 с14н28о2 228,4
Гексадекановая Пальмитиновая С16 с16н32о2 256,4
Октадекановая Стеариновая С18 с18н36о2 284,5
174
Приложение
Таблица 3 (окончание).
Наименование согласно номенклатуре Название Условное обозначе- ние Формула Молеку- лярная масса
Эйкозановая Арахиновая С20 С20Н40°2 312,5
Докозановая Бегеновая с22 с22н44о2 340,6
Тетрадекановая Лигноцериновая ч С24Н48О2 368,6
Тетрадеценовая Миристино- леиновая с14:1 с14нйо2 226,3
Гексадеценовая Пальмити- нолеиновая с... С1Ло°2 254,4
Октадеценовая Олеиновая с.8:1 с18н34о2 282,4
Октадекадие- новая Линолевая С18;2 с18н32о2 280,4
Октадекатри- еновая Линоленовая С,8:з с18н30о2 278,4
Докозеновая Эруковая С22:1 с22н42о2 338,6
Таблица 4.
Давление насыщенного водяного пара в зависимости от температуры
[79]
Темпера- тура, “С Давление Темпера- тура, “С Давление
105 «/и2 мм рт.ст. 105 н/м2 мм рт.ст.
0 0,00611 4,58 17 0,01936 14,53
1 0,00657 4,92 18 0,02062 15,47
2 0,00705 5,29 19 0,02196 16,47
3 0,00758 5,68 20 0,02337 17,53
4 0,00813 6,10 21 0,02486 18,65
5 0,00872 6,54 22 0,02643 19,82
6 0,00935 7,01 23 0,02808 21,06
7 0,01001 7,51 24 0,02982 22,37
8 0,01072 8,04 25 0,03166 23,75
9 0,01147 8,61 26 0,03360 25,20
10 0,01227 9,20 27 0,03564 26,73
12 0,01312 9,84 28 0,03779 28,34
12 0,01402 10,51 29 0,04004 30,03
13 0,01497 11,22 30 0,04241 31,81
14 0,01597 11,98 31 0,04491 33,69
15 0,01704 12,78 32 0,04753 35,65
16 0,01817 13,63 33 0,05029 37,72
Таблица 4 (окончание)
Темпера- тура, °C Давление Темпера- тура, °C Давление
105 н/м2 мм рт.ст. 105 н/м2 мм рт.ст.
34 0,05318 39,89 69 0,2984 223,8
35 0,05622 42,17 70 0,3117 233,8
36 0,05940 ' 44,55 71 0,3254 244,1
37 0,06274 47,06 72 0,3396 254,7
38 0,06624 49,69 73 0,3543 265,8
39 0,06991 52,44 74 0,3696 277,2
40 0,07375 55,31 75 0,3855 289,1
41 0,07777 58,34 76 0,4019 301,4
42 0,08198 61,49 77 0,4189 314,2
43 0,08639 64,80 78 0,4365 327,4
44 0,09101 68,25 79 0,4547 341,1
45 0,09584 71,87 80 0,4736 355,2
46 0,10088 75,64 81 0,4931 369,8
47 0,10614 79,59 82 0,5133 385,0
48 0,11163 83,72 83 0,5342 400,7
49 0,11736 88,02 84 0,5558 416,8
50 0,12335 92,52 85 0,5781 433,5
51 0,12960 97,21 86 0,6011 450,8
52 0,13612 102,1 87 0,6249 468,7
53 0,14292 107,2 88 0,6495 487,2
54 0,15001 112,5 89 0,6749 506,2
55 0,15740 118,1 90 0,7011 525,9
56 0,16510 123,8 91 0,7281 546,1
57 0,17312 129,8 92 0,7560 567,1
58 0,18146 136,1 93 0,7848 588,7
59 0,19014 142,6 94 0,8145 611,0
60 0,19917 149,4 95 0,8451 634,0
61 0,2086 156,5 96 0,8767 657,7
62 0,2184 163,8 97 0,9093 682,2
63 0,2285 171,4 98 0,9429 707,3
64 0,2391 179,3 99 0,9775 733,4
65 0,2501 187,6 100 1,0132 760,0
66 0,2615 196,1 101 1,0499 787,6
67 0,2733 205,0 102 1,0876 815,9
68 0,2856 214,2
Таблица 5.
Температура (°C), при которой устанавливается указанное давление пара некоторых органических веществ [95]
Наименование Формула Давление пара в кПа и ммрт.ст.
0,133 1 0,667 5 1,333 10 2,666 20 5,333 40 7,999 60 13,33 100 26,66 200 53,3 400 101,325 760
Алвдегиды
Октаналь С8Н>6О 73,4 92,0 101,2 110,2 120,0 126,0 133,9 145,4 156,5 168,5
Нонаналь C,HJ8O 33,3 58,4 71,6 85,0 100,2 110,0 123,0 142,0 163,4 185,0
Деканаль с10н20о 51,9 78,8 92,0 106,3 122,2 132,0 145,3 164,8 186,3 208,5
Додеканаль с|2н24о 77,7 108,4 123,7 140,2 157,8 168,7 184,5 207,8 231,8 257,0
Кетоны 2-гептанон с,н14о 19,3 43,6 55,5 67,7 81,2 89,8 100,0 116,1 133,2 150,0
4-гептанон с7н|4о 23,0 44,4 55,0 66,2 78,1 85,8 96,0 111,2 127,3 143,7
Декан-2-он с10н20о 44,2 71,9 85,8 100,7 117,1 127,8 142,0 163,2 186,7 211,0
Додекан-2-он С|2Н24О 77,1 106,0 120,4 136,0 152,4 163,8 177,5 199,0 222,5 246,5
Жирные кислоты Каприловая с8н16о2 92,3 114,1 124,0 136,4 150,6 160,0 172,2 190,3 213,9 237,5
Каприновая С|0Н20О2 125,0 142,0 152,2 165,0 179,9 189,8 200,0 217,1 240,3 268,4
Лауриновая с12н24о2 121,0 150,6 166,0 183,6 201,4 212,7 227,5 249,8 273,8 299,2
Миристиновая с14н28о2 142,0 174,1 190,8 207,6 223,5 237,2 250,5 272,3 294,6 318,0
Пальмитиновая с16н32о2 153,6 188,1 205,8 223,8 244,8 256,0 271,5 298,7 326,0 353,0
Стеариновая с,8н36о2 173,7 209,8 225,0 243,4 263,3 275,7 291,0 316,5 343,0 370,0(р)
Олеиновая ^-"18^34^2 176,5 208,5 223,0 240,0 257,2 269,8 286,0 309,8 334,7 360,0(р)
Эруковая 206,7 239,7 254,5 270,6 289,1 300,2 314,4 336,5 358,8 381,5(Р)
Спирты
Деканол (дециловый) С.оН.О 69,6 97,3 111,3 125,8 142,1 152,0 165,8 186,2 208,8 231,0
Углеводороды (н-алканы)
Пентадекан с15н32 91,6 121,0 135,4 150,2 167,7 178,4 194,0 216,1 242,8 270,5
Тетракозан С24Н50 183,8 219,6 237,6 255,3 276,3 288,4 305,2 330,3 358,0 । 386,4
Пентакозан с25н52 194,2 230,0 248,2' 266,1 285,6 298,4 314,0 339,0 365,4 / 390,3
Гептакозан С27Н56 211,7 248,6 266,8 284,6 305,7 318,3 333,5 359,4 385,0 / 410,6
Нонакозан СМН6О 234,2 269,6 286,4 303,6 323,2 334,8 1 350,0 373,2 / 397,2 1 421,8
f
5
QO
s«
О я
£
я
g
\t
§
Таблица 7.
Значения коэффициента теплоотдачи а для воды, пара и воздуха [52]
Характеристика среды и поверхности контакта Коэффициент теплоотдачи, Вт/(мг-К)
Спокойная вода — металлическая стенка 350...580
Текущая вода — металлическая стенка 350+2100 V7
Кипящая вода — металлическая стенка 3500...5800
Конденсирующийся водяной пар 10500
Воздух — гладкая поверхность 5,6+v’
* v — скорость в метрах в секунду.
Таблица 8.
Динамическая вязкость газов т) при давлении ниже атмосферного,
мПа-с [95]
Температура, °C Водяной пар Воздух
50 0,01065 0,01954
75 0,01157 0,02068
100 0,01250 0,02180
150 0,01435 0,02391
Таблица 9.
Соотношение между единицами давления [95]
Паскаль (Па = H/rf) Техничес- кая ат- мосфера (ат) Физичес- кая ат- мосфера (атм) Бар Милли- метры ртутного столба (мм рт.ст.) Милли- метры водяного столба (мм вод.ст.)
Па 1 1,0210"5 9,87 ТО-6 10-5 751 О*4 0,102
ат 9,81 104 1 0,968 0,981 736 104
атм 1,013 105 1,033 1 1,013 760 1,033 104
Бар 105 1,02 0,987 1 750 1,02104
ММ 133 1,3610-3 1,3210-3 1,3310-3 1 13,6
рт.ст.
ММ вод.ст. 9,81 ю-4 9,6810-5 9,8110-5 7,3610-5 1
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
1. Абрамович Г.Н. Теория турбулентных струй. — М.: Физматиздат, 1960. — 715 с.
2. Абрамович Г.Н. Прикладная газовая динамика. — М.: Наука, 1976. — 888 с.
3. Амелин А.Г. Теоретические основы образования тумана при конденсации пара. — М.:
Химия, 1972 (3-е издание).
4. Аскинази А.И., Губман И.И. и др. Влияние температуры отбелки на эффективность де-
зодорации соевого масла. // Масложировая промышленность. 1982. — № 7.
5. Аскинази А.И., Затуловская К.Ф. Ляховицкая Ц.Б. и др. Улавливание летучих веществ
при дезодорации жиров и масел. // Масложировая промышленность. — 1984. — № 8.
6. Аскинази А.И., Калашева Н.А., Меламуд Н.Л., Сухонос Б.Д., Бакланова Т.В. Физическая
рафинация гидрированных жиров. Обзорная инф., вып. 6, Агро НИИТЭИПП, М.:
Масложировая промышленность, 1989.
7. Athanassiadis A., Fat Sci. Technol., № 4, 144 — 150, 1991.
8. Бейли А.Е. Теория и практика дезодорации жиров. Бюллетень технической информа-
ции. — 1941. — № 5. — С. 36 — 43.
9. Березовский В.М. Химия витаминов. — М.: Пищепромиздат, 1959. — 599 с.
10. Бурнашев В.Р., Белобородов В.В., Васильева Г.Ф. Расчет параметров дистилляционной
нейтрализации подсолнечного масла// Масложировая промышленность. — 1984. —
№ 10.
11. Бурнашев В.Р., Болотовская С.Н. и др. Улавливание жировых погонов // Масложиро-
вая промышленность. — 1986. — № 1.
12. Бурнашев В.Р., Фальк Е.Ю., Прохорова Л. Т., Фролова Н.Н., Криштафович С.Н. Ацидо-
лиз триглицеридов свободными жирными кислотами при физической рафинации под-
солнечного масла. // Сб. Труды ВНИИЖ., Л. — 1988.
13. Бурнашев В.Р., Белобородов В.В. Основные тенденции в создании оборудования для
дезодорации и физической рафинации масел и жиров // Масложировая промышлен-
ность. Обзорная инф., вып. 3. Агро НИИТЭИПП. — М.: Пищевая промышленность,
1991.
14. Бурнашев В.Р., Фролова Н.Н., Стопский В.С., Забровский Г.П., Садовничий Г.В. О си-
нергетическом действии молочной кислоты // Масложировая промышленность. —
1992. -№ 1.
[15. Вакуумная техника. Справочник / под ред. Фролова Е.С., Минайчева В.Е. — М.: Ма-
( шиностроение, 1992. — 480 с.
180
Список использованной литературы
16. Васильев Н. Ф., Чубинидзе Б.Н., Лещенко Н. Ф., Гринь В. Т. Влияние агрессивных сред на
коррозионную стойкость оболочки ТЭНов // Масложировая промышленность. — 1986.
— № 4.
17. Васильева Г.Ф., Стерлин Б.Я., Болотовская С.Н., Погорелов Б.А., Белоусова Е.И. Ис-
пользование фосфорной и лимонной кислот при бесщелочной рафинации пищевых
гидрированных масел // Масложировая промышленность. — 1978. — № 7.
18. Васильева Г. Ф. Состав погонов, получаемых при дезодорации и дистилляционной ней-
трализации гидрированных масел // Масложировая промышленность. — 1978. — № 8.
19. Васильева Г.Ф., Пульцин М.Н. Расчет давления пара некоторых веществ, сопутствую-
щих глицеридам. // Масложировая промышленность. — 1979. — № 3.
20. Васильева Г. Ф. Расчет параметров процесса дезодорации и дистилляционной нейтра-
лизации саломаса на установках непрерывного действия // Масложировая промыш-
ленность. — 1979. — № 7.
21. Васильева Г.Ф. Современные тенденции совершенствования дезодорационного обо-
рудования // Масложировая промышленность. — 1979. — № 11.
22. Васильева Г. Ф., Прохорова Л. Т., Погорелов Б.А. Характеристика погонов промышлен-
ной дезодорации // Сб. Труды ВНИИЖ, Л. — 1982.
23. Васильева Г.Ф. Выбор варианта установки скруббера // Масложировая промышлен-
ность. — 1985. — № 8.
24. Васильева Г.Ф., Белобородов В.В. Расчет поверхностных конденсаторов в установках
дезодорации жиров // Масложировая промышленность. — 1986. — № 8.
25. Васильева Г. Ф. К оценке гидродинамического режима работы дезодоратора. // Сб. Тру-
ды ВНИИЖ, Л. - 1988.
26. Васильева Г. Ф., Белобородов В.В. Некоторые характеристики массопереноса в дезодо-
раторе барботажного типа // Сб. Труды ВНИИЖ, Л. — 1989.
27. Васильева Г. Ф. Влияние присутствия мыла на дезодорируемость масел и жиров. — М.:
Агропромиздат // Пищевая промышленность. — 1990. — № 9.
28. Verhoek Fr. Н. Marshall A.L. J. Amer. Chemist’ Soc. V.61, N 10, 2737, 1939.
29. Waltking A.E. J.Amer. Oil Chemists’ Soc. V.59, № 2, 116A, 1982.
30. Гельперин Н.И. Основные процессы и аппараты химической технологии. М.: Химия,
1981.-812 с.
31. Григоренко Л. Т., Миронова А.Н., Дикун П.П. Влияние дезодорации масел на содержа-
ние в них 3,4- бензпирена // Масложировая промышленность. — 1972. — № 7.
32. Григоренко (Прохорова) Л. Т., Миронова А.Н., Фальк Е.Ю. Влияние гидрирования под-
солнечного масла на содержание в нем 3, 4- бензпирена // Сб. Труды ВНИИЖ, Л.,
вып. 30. — 1973.
33. Горбатков С.А., Кувалдин А.Б., Минеев В.Е., Жуковский В.Е. Химические аппараты с
индукционным обогревом — М.: Химия, 1985. — 176 с.
34. Gaddis E.S., Vogelpohl A. Chem. Eng. Sci. V., 41, № 1, 97 — 105, 1986.
35. Guadami D.G., Buttery R.G., Tumbaugh J.G., J. Sci. Food Agric., 23, 1435— 1438, 1972.
Список использованной литературы
181
36. Джафарова Р.И. Исследование влияния дефектности семян и отдельных стадий полу-
чения подсолнечного масла на полноту его дезодорации // Автореферат канд. диссер-
тации — М., 1971.
37. Дытнерский Ю.И. Баромембранные процессы — М.: Химия, 1986. — 272 с.
38. Evans С., Moser Н., List G. Y. Amer. Oil Chem. Soc., V.48, № 9, 495— 498, 1971.
39. Затуловская К.Ф. Исследование процесса дезодорации гидрогенизированного и на-
турального подсолнечного масла и китового жира // Автореферат канд. диссертации.
- М., 1967.
40. Zehnder С., Michael С., J. Amer. Oil Chem. Soc., V.44, 478 A, 480 A, 508 A, 510 A, 1967.
41. Идельчик И.Е. Аэрогидродинамика технологических аппаратов — М.: Машинострое-
ние, 1983. — 351 с.
42. JadicJ., Forman D.L., Kosma J. Fette-Seifen-Anstrichmittel, V., 70, № 11, 860, 1968.
43. Касаткин А. Г. Основные процессы и аппараты химической технологии — М.: Химия,
1973. - 752 с.
44. Калинин Ф.Л., Лобов В. П., Жидков В.А. Справочник по биохимии — Киев: Наукова дум-
ка, 1971. - 1012 с.
45. Kehze W. Fette-Seifen-Anstrichmittel, № 3, 217, 1963; № 62, 937, 1960.
46. Keppler Y. G., Scols Y.A., Feenstra W.H., Meijboom P. W., J. Amer. Oil Chem. Soc., V.42,
246-249, 1965.
47. Kehze W. Rev.Fr. Corps Gras, № 9, 493, 1976.
48. Ковалев B.A., Константинов E.H., Василинец И.М. Математическое моделирование про-
цесса дезодорации жиров в аппарате с высокой разделяющей способностью // Масло-
жировая промышленность. — 1986. — № 9.
49. Кагановский А.М., Клименко Н.А., Левченко Т.М., Марутовский Р.М., Рода М.Г. Очист-
ка и использование сточных вод в промышленном водоснабжении — М.: Химия, 1983.
- 288 с.
50. Коган В.Б., Харисов М.А. Оборудование для разделения смесей под вакуумом — Л.: Ма-
шиностроение, 1976.
51. Кутателадзе С.С., Стырикович М.А. Гидродинамика газожидкостных систем — М.:
Энергия, 1976. — 296 с.
52. КухлингХ. Справочник по физике — М.: Мир, 1982. — 520 с.
53. Leibson Y, Holcomb E.G., CacasoA.G., JacmisJ.J. Amer Y.Chem E. Journal, № 2, 296,1956.
54. Lewis D.A., Davidson J.F. Frans. Ynst.Chem.Eng., V.60, № 5, 283, 1982.
55. Liebing H.A. Fette-Seifen-Anstrichmittel, V.72, № 8, 640, 1970.
56. Лещенко П.С., Васильев Н.Ф., Кирьяков B.M., Надысев В.С. Опыт пуско-наладочных
работ на флотационных очистных сооружениях. // Сб. Масложировая промышлен-
ность. — М., 1979. — серия 6, вып.2.
57. Лютинский С.И., Юшкевич А.С., Шарков Л.А., Болотовская С.Н., Васильева Г.Ф., Вол-
кова З.Д., Михлина Р.Я., Федина Н.И., Горшкова Э.И. Использование погонов дезодо-
рации подсолнечного масла в качестве источника витамина Е для норок // Сб. Труды
пиииыг и 1ORO
182
Список использованной литературы
58. Мачигин В. С., Щербакова Л.П. Очистка сточных вод предприятий масложировой про-
мышленности // Масложировая промышленность. — 1992. — № 1
59. Martinenghi G.B., Physical Refining Oils and Fats, published by Tipolitigrafia Corbella, Milano,
1971, Sec.IV, p. 32- 85.
60. МельниковИ.Н., Новожилов K.B., Пылова Т.Н. Химические средства защиты растений.
Справочник — М.: Химия, 1980.
61. Мельников НН. Химия и технология пестицидов — М.: Химия, 1974.
62. Михеев М.А., Михеева И.М. Основы теплопередачи — М.: Энергия, 1977. — 343 с.
63. Моисеев И.Г. Об истечении газа в жидкость через сопло Лаваля // Инж.-физ. журн. —
1962. - № 9.
64. Морозова Т.Б., Миронова А.Н., Горшкова Э.И. О составе свободных жирных кислот под-
солнечного масла // Сб. Труды ВНИИЖ — Л., вып. 34, 1974.
65. Nakao К., Takeushi И, Kataoka И, Kaji Н., Otake Т., Miyachi Т. Ind. Eng. Chem. Process
Des. And Dev. V.22, N 4, 577, 1983.
66. Naudet M., Morot F. Rev. Fr. Corps Gras, N 4, 259, 1969.
67. Новикова Л.В., Белова А.Б., Лужникова Г.А., Фальк Е.Ю., Болотовская С.Н, Залевская
Л.М., Васильева Г.Ф., Мартыненко Ф.К. Оценка влияния стадий процесса рафинации
растительных масел на степень извлечения хлорорганических пестицидов. Влияние
процесса дезодорации//Деп. в ЦНИИТЭИпищепром 01.04.85. — № 1054 — Л.: ВНИ-
ИЖ.
68. Никонов И.В. Температура кипения и теплота парообразования насыщенных жирных
кислот // Пищевая технология. — 1989. — № 4.
69. Perry E.S., Weber W.H., Daubert B.F. J. Amer. Chem. Soc., V. 71, 3720 - 3726, 1949.
70. Попов А., Мичев П. Лимонная кислота в качестве антиоксиданта подсолнечного масла
— Rev. Fr. Corps. Gras, 1967 (Фр). — № 7. — С. 445-447.
71. Пилат Кристина. О вкусовых качествах растительных масел //Tluszcze ladalne. — 1972
(польск.). — № 2. — С. 77—81.
72. Писарева Н.А., Медведев Ф.А., Скурихин И.М. Влияние процессов получения и обра-
ботки растительных масел на содержание и состав углеводородов // Масложировая
промышленность. — 1979 — № 3.
73. Процюк Т.Б., Кирьячкова В. Т., Зенькович ТА., Петраш И.Я. Органолептические пока-
затели летучих соединений, ответственных за вкус и аромат пищевых продуктов. Сб.
Известия ВУЗов. // Пищевая технология. — 1977. — № 4.
74. Прохорова Л. Т., Горшкова Э.И., Меркулова М.И., Фролова Н.П. К вопросу о составе али-
фатических углеводородов подсолнечного масла // Сб. Труды ВНИИЖ, Л., вып. 3,
1977.
75. Прохорова Л. Т., Фролова Н.П. Влияние высокотемпературной обработки жиров на нео-
мыляемые вещества // Масложировая промышленность. — 1981. — № 2.
76. Прохорова Л. Т. Влияние рафинации подсолнечного масла на содержание в нем окис-
ленных жирных кислот // Сб. Труды ВНИИЖ, Л., 1982.
77. Рамм В.М. Пароструйные вакуум-эжекционные установки — М.: Госхимиздат, 1949-
_ аг. г-
Список использованной литературы
183
78. Романков П.Г., Курочкина М.И. Примеры и задачи по курсу «Процессы и аппараты хи-
мической промышленности» — Л.: Химия, 1984.
79. Руткевич И.Г. Вакуум-насосные установки в пищевой промышленности — М.: Пи-
щевая промышленность, 1971. — 151 с.
80. Руководство по методам исследования, технохимическому контролю и учету произ-
водства в масложировой промышленности //Л., ВНИИЖ: т. I, книга 1-ая — 1967; т.Ш
- 1964; т. VI - 1982.
81. Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров //
Л., ВНИИЖ: т. II - 1973; т. III книга 2-ая - 1977.
82. Сафронова Н.Н., Васильева Г.Ф., Новикова Л.В., Прохорова Л. Т, Ключкин В.В., Белова
А.Б. Влияние режимов дезодорации соевого масла на степень выведения некоторых
сопутствующих глицеридам веществ // Сб. Труды ВНИИЖ, Л. — 1977, вып. 33.
83. Сергеев А.Г., Стерлин Б.Я., Васильева Г. Ф. Некоторые показатели качества дезодората
// Масложировая промышленность. — 1977. — № 3.
84. Сергеев А.Г., Васильева Г. Ф., Болотовская С.Н., Стерлин Б.Я., Язева Л.И., Михлина Р.Л.
Свойства и сравнительная биологическая оценка пищевого саломаса, рафинирован-
ного щелочным и бесщелочным методами // Сб. Труды ВНИИЖ, Л. — 1974, вып. 32.
85. Сергеев А.Г., Васильева Г. Ф., Стерлин Б.Я., Горшкова Э.И. Состав свободных жирных
кислот, отгоняемых при дистилляционной нейтрализации саломаса // Сб. Труды ВНИ-
ИЖ, Л. - 1977, вып. 33.
86. Сергеев А.Г., Васильева Г.Ф., Стерлин Б.Я., Пулъцин М.Н. Математическое моделиро-
вание процесса дезодорации жиров // Сб. Труды ВНИИЖ, Л. — 1982.
87. Сергеев А.Г., Бурнашев В.Р., Болотовская С.Н., Прохорова Л. Т. и др. Физическая рафи-
нация подсолнечного масла// Масложировая промышленность — 1985. — № 6.
88. Shan P.S., Mahalingam R. Amer Y. Ch. E. Journal, V.30,№ 6, 924, 1984.
89. Shan Y. T, Joseph S. Ynd. and Eng. Chem.,V.24, № 4, 1140, 1985.
90. Stage H. Fette-Seifen Anstrichmittel, V.58, 358-362, 1956; V.84, № 10, 377 - 395, 1982.
91. Szabo Sarkadi. J. Amer. Oil Chemists* Soc.,V. 35, 479 - 481 [ 1958], V. 36, 143 [1959].
92. Соколов Е.Я., Зингер H.M. Струйные аппараты — М.: Энергия, 1970. — 288 с.
93. Стопский В. С., Ключкин В.В., Андреев Н.В. Химия жиров и продуктов переработки жи-
рового сырья — М.: Колос, 1992.
94. Сухонос В.Д., Джафарова Р.И., Чекмарева И.Б. Очистка зажиренных вод на установках
напорной флотации Московского жирового комбината // Сб. Пищевая промышлен-
ность — М., 1980 — серия 6, вып. 2.
95. Таблицы физических величин. Справочник. / под ред. акад. Кикоина А.К./ — М.: Ато-
миздат, 1976.
96. Takehiko Ohfuji, Takashi Kaneda, Lipids, V.8, № 6, 353 — 359, 1973.
97. Тютюнников Б.И, Гречишникова Л.П., Кириченко Э.П. К вопросу о природе источни-
ков образования носителей саломасного запаха // Масложировая промышленность.
- 1972. — № 11.
98. Ужов В.Н., Вальдберг А.Ю. Очистка газов мокрыми фильтрами. — М.: Химия, 1972.
184 Список использованной литературы
.—*
99. Файнберг Е.Е., Товбин И.М., Луговой А.В. Техническое проектирование жироперераба-
тывающих предприятий — М.: Легкая и пищевая промышленность, 1983. — 416 с.
100. Физическая химия / под ред. акад. Никольского Б.П./ — Л.: Химия, 1987. — 880 с.
101. Feenstra W.H., Meijboom Р. W. J.Amer. Oil Chemists’ Soc. V.48, № 11, 684 — 685, 1971.
102. FucumaM.,MuroyamaK., YasunishiA. J. of Chem. Eng., Japan, V. 20, № 3, 321 — 324,1987.
103. Franzke C., Strobach J., Zietzen H., «Die Nahrung», s.17, № 4, 1973.
104. Шмидт A.A., Затуловская К.Ф. Исследование процесса дезодорации жиров. — М.:
ЦИНТИПищепром, 1966.
105. Hickman, Hecker and EmbreeYnd. Eng.Chem., v.9, p. 264, 1937.
106. Морозова Т.Б., Миронова A.H, Яковлева H.B., Пучкова C.M., Слуцкина E.M. Влияние
технологии получения и рафинации подсолнечных масел на содержание в них сопут-
ствующих глицеридам веществ // Сб. Труды ВНИИЖ, Л., вып. 33 — 1977.
107. Авт. св-во № 1607671. Индукционный нагреватель текучей среды. Белобородов В.В.,
Васильева Г.Ф., Азнаурьян М.П., Хмара И.Ф., Коновалов М.Л., 1990.
108. Bhavaraju S.M., Russel Т. W., Blanch И W. AYCh.J., v. 24, р. 454, 1978.
109. Буевич Ю.А., Бутков В.В. О механизме образования пузыря при истечении газа вжид-
кость из круглого отверстия. — «ТОХТ», том V. — 1971. — № 1.
НО. ПатентФ. Кирхфельда.№ ДЕ 3035534 AI. Способ и устройство для непрерывной дезо-
дорации и дистилляционной нейтрализации масел и жиров. — 1982.
111. Затуловская К.Ф., Ляховицкая Ц.Б., Аскинази А.И. и др. Модернизация дезодоратора
пленочно-барботажного типа. // Масложировая промышленность. — 1986. — № 2.
112. Аскинази А.И., Затуловская К.Ф., Азнаурьян М.П., Ляховицкая Ц.Б. и др. Опыт освое-
ния и эксплуатации автоматизированной установки для непрерывной дезодорации
масел и жиров. ЦНИИТЭИПищепром, серия 20 // Масложировая промышленность.
— 1986. — вып. 4.
113. Яблокова М.А., Соколов В. Н, СугакА.В. Гидродинамика и массоперенос при струйном
аэрировании жидкостей. — «ТОХТ». Т. XXII. - 1988. — вып. 6.
114. Стабников В.Н., Николаев А.П., Манделыитейн М.Л. Ректификация в пищевой про-
мышленности. - М.: Легкая и пищевая промышленность, 1982. — 232 с.
115. Тютюнников Б.Н. Химия жиров. М.: Пищевая промышленность, 1966.
116. Такахиро Такауэти Использование погонов процесса дезодорации растительных ма-
сел. - Юкагаку, т.18 - № 8 - 1970. — 303 с.
117. Thomas A. Fette-Seifen-Anstrichmittel, № 4, 133, 1982.
118. Mounts T.J.Amer. Oil Chem.Soc., v.58, № 1, p.51 A, 1981.
119. ДжанколиД. Физика. — M.: Мир, 1989.
Издательство ГИОРД предлагает новую книгу
ПРАКТИЧЕСКОЕ
РУКОВОДСТВО
ДЛЯ
РУКОВОДИТЕЛЕЙ
ПРЕДПРИЯТИЙ
ПИЩЕВОМ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
В. Р. Малинин, Р. X. Кутуев,
О. А. Хорошилов, А. К. Мельник
ПРАКТИЧЕСКОЕ
РУКОВОДСТВО
ПО ПОЖАРНОЙ
БЕЗОПАСНОСТИ
(для руководителей предприятий пищевой
промышленности)
В книге даются практические советы по порядку взаи-
модействия с органами Госпожарнадзора, раскрывается
смысл требований противопожарной защиты, в популяр-
ной и доступной форме рассказывается о вопросах обес-
печения пожарной безопасности на любых объектах
(на примере предприятий пищевой промышленности).
Предназначена для неспециалистов по пожарной
охране, в том числе для владельцев и руководителей
предприятий, а также для всех, имеющих намерение
открыть свое дело.
193167, Санкт-Петербург, а/я 61, Издательство ГИОРД.
Тел./факс (812) 327-92-20; e-mail: giord.book@comset.net;
Internet: www.giord.spb.ru