Text
                    

П.С. Цыганков, С.П. Цыганков РУКОВОДСТВО ПО РЕКТИФИКАЦИИ СПИРТА Москва Пищепромиздат 2001
УДК 663.52 + 663.55 ББК 36.87 Ц56 Цыганков П.С., Цыганков С.П. Ц56 Руководство по ректификации спирта. — М.: Пищепромиздат, 2001. — 400 с.: ил. 111. Табл. 30. Библиогр. 6. В книге даны общие сведения о процессах ректификации, обзор и анализ работы ректификационных установок, приме- няемых в спиртовой промышленности, рассмотрены их конст- рукции и методы расчета. Приведены сведения о вспомогательном оборудовании, кон- трольно-измерительных приборах и автоматизации, эксплуа- тации ректификационных установок. Освещены вопросы оптимизации при проектировании и эк- сплуатации установок, пути их совершенствования. Книга рассчитана на инженерно-технических работников спиртовой промышленности и лиц, повышающих свою квали- фикации в данной области. ISBN 5-89703-035-9 © П.С. Цыганков, С.П. Цыганков, 2001 © ООО «Пищевая промышленность», 2001
ОГЛАВЛЕНИЕ От авторов...............................................8 Глава I. Этиловый спирт, бражка и побочные продукты ректификации....................................... Ю Глава II. Теоретические основы процессов перегонки и ректификации.....................................23 Глава III. Ректификационные установки спиртовой промышленности ..28 Классификация ректификационных установок...............28 Сырцовые ректификационные установки....................40 Установки для ректификации спирта-сырца................44 Установки для ректификации спирта-сырца периодического действия..............................45 Установки для ректификации спирта-сырца непрерывного действия................................47 Брагоректификационные установки (БРУ)..................55 Принципы построения схем брагоректификационных установок............................................55 Брагоректификационные установки косвенного действия..57 Брагоректификационные установки прямого действия ....62 3
Брагоректификационные установки косвенно-прямоточного (полупрямого) действия...............................65 Брагоректификационные установки с дополнительными колоннами 6 7 Брагоректификационные установки, работающие под разрежением......................................72 Ректификационные установки для производства технического спирта...................................77 Ректификационные установки для получения абсолютированого спирта...............................79 Ректификационные установки для разгонки побочных продуктов ректификации спирта................84 Брагоректификационные установки зарубежных стран......86 Ректификационные установки с термокомпрессией ........88 Глава IV. Контактные устройства ректификационных колонн.92 Глава V. Расчет ректификационных колонн................111 Материальный баланс ................................ 113 Определение необходимого числа тарелок в колонне.... 115 Тепловой баланс..................................... 122 Гидравлический расчет................................ 124 Глава VI. Бражные колонны............................. 132 Расход пара на перегонку бражки..................... 135 ГлаваХТГ Эпюрационные колонны..........................142 Распределение концентраций спирта по тарелкам эпюрационной колонны................................ 144 Работа эпюрационной колонны с гидроселекцией........ 157 Расчет расхода пара на эпюрацию......................162 Определение фактического расхода пара................ 163 Расчет эпюрационных колонн.......................... 164 Оптимизация работы эпюрационных колонн............... 166 Глава VIII. Спиртовые колонны.......................... 167 Распределение концентраций спирта по тарелкам спиртовой колонны................................... 170 Распределение концентраций примесей по тарелкам спиртовой колонны и условия их выделения............ 172 Расчет расхода пара на спиртовую колонну............ 184 4
Величина избытка флегмы .............................. 185 Расчет спиртовых колонн............................... 187 Определение производительности колонн ................ 190 Влияние концентрации питания на производительность спиртовой колонны..................................... 193 Глава IX. Дополнительные колонны ...................... 196 Колонны окончательной очистки......................... 196 Сивушные колонны.......................................202 Колонны для выделения спирта из головной фракции.......208 Колонны ректификационных установок для абсолютирования спирта.............................212 Глава X. Выделение сивушного масла......................215 Аппараты для выделения сивушного масла водной экстракцией.218 Глава XI. Теплообменная аппаратура ректификационных установок .. 224 Подогреватели бражки...................................224 Дефлегматоры...........................................228 Конденсаторы...........................................233 Холодильники ..........................................236 Испарители (кипятильники)..............................238 Подогреватели спирта-сырца.............................244 Глава XII. Вспомогательное оборудование.................245 Насосы, эжекторы, вакуум-насосы........................245 Отбойные устройства, ловушки...........................248 Сепараторы.............................................251 Ловушки спирта.........................................253 Гидрозатворы и бардоотводчики..........................254 Конденсатоотводчики....................................257 Вакуум-прерыватели.....................................257 Пробные холодильники ..................................260 Фонари. Фильтры........................................260 Декантаторы............................................263 Глава XIII. Контроль и автоматизация ректификационных установок ..265 Контрольно-измерительные приборы......................265 Системы автоматического регулирования ректификационных установок.............................267 5
Глава XIV Размещение и монтаж ректификационных установок.273 Размещение ректификационных установок................273 Монтажная схема......................................283 Организация работ по монтажу ........................286 Прием оборудования от завода-изготовителя............288 Пневматическое и гидравлическое испытание............290 Монтаж оборудования..................................293 Пароводяное испытание ректификационных установок.....299 Изоляция тепловой аппаратуры.........................302 Глава XV. Эксплуатация ректификационных установок.....305 Подготовка ректификационных установок к эксплуатации.305 Пуск ректификационных установок......................306 Оптимизация режима работы ректификационных установок....310 Обслуживание работающей установки....................319 Техническое обслуживание и текущий ремонт ректификационных установок...........................326 Расход пара, воды и электроэнергии на ректификационные установки........................330 Выход продуктов ректификации.........................333 Потери спирта при ректификации.......................335 Сравнительная оценка брагоректификационных установок......................336 Техника безопасности при эксплуатации ректификационных установок...........................340 Глава XVI. Возможные неполадки в работе ректификационных установок и способы их выявления и устранения.....340 Причины снижения производительности бражной колонны и способы их устранения..............................346 Причины снижения производительности спиртовой колонны и способы их устранения............355 Причины повышенных потерь спирта при брагоректификациии и способы их устранения.......361 Причины снижения концентрации ректификованного спирта и способы их устранения..............................367 Некоторые неполадки в работе брагоректификационных установок......................369 6
Приложения.............................................378 Приложение I. Соотношение объемных и массовых процентов спирта и плотности для водно-спиртовых растворов (W420) при температуре 20 °C ................................378 Приложение П. Плотность насыщенных водно-спиртовых паров (в кг/м3).......................379 Приложение III. Теплоемкость водно-спиртовых растворов, кДж/(кг-К).................379 Приложение IV. Температура /, скрытая теплота испарения г и энтальпия пара I при давлении 101 кПа...............380 Приложение V. Равновесные составы кипящей водно-спиртовой жидкости и образующегося из нее пара и температура кипения при атмосферном давлении (по В.Н. Стабникову и О.Г. Муравской).................380 Приложение VI. Расчетные формулы для определения коэффициентов испарения примесей К как функции от содержания этанола X, % мол. в трехкомпонентной смеси этанол — вода — примесь (по Г.К. Дороговозу)..........381 Приложение VII. Характеристика типовых сырцовых ректификационных установок АО Тамбовский завод «Комсомолец»......................382 Приложение VIII. Краткая характеристика основного оборудования БРУ косвенного действия, выпускаемого Сумским машиностроительным научно-производственным объединением им. М.В. Фрунзе..........................383 Приложение IX. Краткая характеристика основного оборудования ректификационных установок, выпускаемого АО Тамбовский завод «Комсомолец».........388 Приложение X. Характеристика нормализованных медных много кол пачковых тарелок.....................393 Приложение XI. Характеристика нормализованных медных одноколпачковых тарелок........................394 Приложение XII. Основные показатели работы ректификационных установок, выпускаемых ОАО Тамбовский завод «Комсомолец» (поданным завода)...394 Буквенные обозначения, принятые в схемах...............395 Литература.............................................396
ОТ АВТОРОВ Неудовлетворительная работа ректификационных установок часто приводит к повышенным потерям спирта, ухудшению его качества, сни- жению производительности установок и значительному перерасходу материальных и энергетических ресурсов. Причинами нарушений в работе ректификационного оборудова- ния могут быть дефекты монтажа, конструктивные недостатки отдель- ных элементов аппаратуры, неоптимальный технологический режим. Поэтому большое значение имеют своевременное предупреждение и выявление недостатков (неполадок) в ректификационной аппарату- ре, а также правильная ее эксплуатация. Прошло более 25 лет с момента выхода книг «Ректификационные установки спиртовой промышленности», и «Монтаж i експлуатащя брагоректифжацшних установок», в которых нами рассмотрены обо- рудование брагоректификационных установок и технологические ас- пекты ректификации спирта. За истекшие годы в теории и технике ректификации спирта появи- лось много нового, повысились требования к экономической эффек- тивности производства, начата выработка технического спирта, абсо- лютированного спирта и спирта пищевых кондиций повышенного ка- чества. Организовано производство брагоректификационного оборудо- вания из нержавеющей стали с новыми контактными устройствами. 8
Значительно расширились возможности автоматизации, контроля и регулирования процесса ректификации. Использование микропроцес- сорных контроллеров как центральных управляющих органов позволяет учесть более широкий спектр технологических требований и повысить надежность поддержания оптимального технологического режима. Распространение хроматографических методов анализа продуктов спиртового производства открыло пути развития техники и технологии ректификации с целью направленного удаления отдельных примесей, снижающих потребительские качества продукции. Все это требует повышения квалификации специалистов спиртовой промышленности. В настоящее время инженерно-технический персонал спиртовых заводов практически не имеет литературы, освещающей вопросы мон- тажа, эксплуатации и оптимизации работы ректификационных устано- вок. Появилась необходимость в издании руководства, где наряду с эти- ми вопросами рассмотрены технологические аспекты ректификации спирта, пути совершенствования установок, отдельных видов оборудо- вания и технологических приемов. По сравнению с предыдущими из- даниями в этой книге теоретическая часть сокращена, но расширено изложение материалов практического характера. Цель ее — обобщить последние достижения науки и техники, передовой опыт в области рек- тификации спирта, ознакомить широкий круг специалистов отрасли, а также лиц, повышающих квалификацию в данной области, с путями оптимизации эксплуатации установок, экономии сырьевых и энергети- ческих ресурсов, что должно способствовать техническому прогрессу в спиртовой промышленности. Авторы будут признательны за все критические замечания и просят направлять их по адресу: Украина, 01033, Киев, ул. Владимирская, 68, Украинский государствен- ный университет пищевых технологий.
Глава I ЭТИЛОВЫЙ СПИРТ, БРАЖКА И ПОБОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ РЕКТИФИКАЦИИ Этиловый спирт — бесцветная легкоподвижная жидкость, об- ладающая специфическим запахом и жгучим вкусом. Он очень гиг- роскопичен, хорошо смешивается с водой в любых соотношениях; при этом смесь уменьшается в объеме и нагревается. Промышлен- ностью он вырабатывается в виде высококонцентрированного вод- ного раствора. Пары спирта вредны для человека: предельно допу- стимая концентрация их в воздухе составляет 1 мг/л; токсичная — 16 мг/л. Запах спирта ощущается при концентрации его в воздухе 0,25 мг/л. В этиловом спирте даже при самой тщательной очистке его при вы- работке содержатся в незначительном количестве различные примеси (эфиры, альдегиды, другие спирты и пр.), придающие ему специфичес- кий запах. Он является хорошим растворителем для многих органичес- ких веществ. Этиловый спирт, как и его концентрированные водные растворы, легко воспламеняется и горит бледно-голубым пламенем без образова- ния копоти. Химическая формула этилового спирта СН3СН2ОН; соответственно этому молекулярная масса его составляет 46,069. Называют его также этанолом, метилкарбинолом и винным спиртом (в дальнейшем — спирт). 10
Физические свойства этилового спирта Плотность р (при 20 °C), кг/дм3 0,78945 Динамическая вязкость Т| (при 20 °C), мПас 1,20 Коэффициент поверхностного натяжения о (при 20 °C), Н/м 0,0223 Удельная теплоемкость С (при 20 °C), кДж/(кг-К) 2,39 Теплота сгорания Н, МДж/кг 2 7 Температура кипения/к (при давлении 101,3 кПа), °C 78,33 Температура замерзания, t (при давлении 101,3 кПа), °C -117 Удельная теплота парообразования, г (при давлении 101,3 кПа), кДж/кг 840 Показатель преломления п (относительно воздуха при 20 °C и 101,3 кПа применительно к свету с длиной волны Х = 589,3 нм) 1,3617 Удельное электрическое сопротивление рЕ (при 20 °C), Омм 7,7-10s Температура вспышки, °C 14 Температура воспламенения, °C 426 Пищевой промышленностью спирт вырабатывается из крахмалсо- держащего и сахарсодержащего сырья, которое в результате биохими- ческой переработки превращается в спиртосодержащую бражку. Вырабатывается спирт следующих видов (см. табл. 1-1). 1. Спирт этиловый сырец выделяется перегонкой из бражки вместе с сопутствующими летучими примесями (эфирами, альдегидами, кисло- тами, другими спиртами и т.п.). Спирт-сырец или используется для технических целей, или перерабатывается в ректификованный спирт. 2. Спирт этиловый ректификованный выделяется из бражки или вы- рабатывается из спирта-сырца в результате очистки от сопутствующих примесей путем ректификации. Спирт-сырец и ректификованный спирт — прозрачные бесцветные жидкости без взвешенных частиц. Вкус и запах характерны для каждого вида этилового спирта, вырабатываемого из соответствующих видов сырья, без привкуса и запаха посторонних веществ. Спирт этиловый ректификованный, аттестуемый на первую катего- рию качества, должен иметь дегустационную оценку (в баллах) не ниже: 1сорт 8,5 Высшей очистки 9,0 «Экстра» 9,3 «Люкс» 9,5 Для производства спирта ректификованного «Экстра» и «Люкс» ис- пользуются все виды кондиционного крахмалсодержащего сырья (пше- 11
Таблица I-1 Физико-химические показатели этилового спирта Показатель ГОСТ 131-67 ГОСТ 5962-67 ДСГУ 3099-95 (Украина) ТУ У 18.462.98 (Украина) Спирт этиловый сырец Спирт этиловый ректификованный Спирт этиловый ректификованный из мелассы высококачественный Спирт этиловый технический Из зерна, картофеля или из зерна и картофеля Из смеси зерна, картофеля, сахарной свеклы, мелассы, сахара- сырца и другого сахаро-и крахмалсодержащего пищевого сырья Из мелассы «Люкс» «Экстра» Высшей очистки 1-го сорта Категория А Категория Б Категория В 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1. Концентрация этилового спирта, 88 88 88 96,3 96,5 96,2 96,0 96,3 96,0 92,0 96,0 % об., не менее 2. Проба на чистоту _ — — — Выдерживает Выдерживает — — — с серной кислотой 3. Проба на окисляемость в минутах при 20 °C, — — — 22 20 15 10 20 — — — не менее 4. Концентрация альдегидов, в пересчете на уксусный, в 1 дм3 300 300 500 2 2 4 10 2,0 10 50 500 безводного спирта, мг, не более 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 5. Концентрация сивушного масла в пересчете на смесь изоамилового 50()0 5000 5000 2 3 4 15 3,0 10 200 5000 и изобутилового спиртов (3:1), в 1 дм3 безводного спирта, мг, не более 6. Концентрация эфиров, в пересчете на уксусно-этиловый, 500 500 700 18 25 30 50 22,0 50 200 700 в 1 дм3 безводного спирта, мг, не более 7. Концентрация метилового спирта, 0,13 0,13 — 0,03 0,03 0,05 0,05 — — — — % об., не более 8. Концентрация свободных кислот (без СО2), в пересчете _ _ — 8 12 15 20 12,0 30 50 — на уксусную кислоту, в 1дм3 безводного спирта, в мг, не более 9. Содержание фурфурола — — — _ _ _ _ 10. Концентрация сухого _ _ _____ 50 50 10 0 20 0 остатка, мг/дм3, не более
ница, рожь, кукуруза, ячмень и др.), а в отдельных случаях до 35 % каче- ственного здорового картофеля. 3. Спирт этиловый технический вырабатывается из некондиционно- го зерна, мелассы, спиртосодержащих побочных продуктов спиртового производства (головная фракция, сивушный спирт), ликероводочного производства (грязный брак), винодельческой промышленности; ис- пользуется для технических целей в химической, лакокрасочной и дру- гих отраслях промышленности. 4. Спирт этиловый абсолютированный вырабатывается как техни- ческий, так и очищенный. Абсолютированный технический спирт вы- рабатывается с концентрацией не ниже 99,5 %, очищенный — не ниже 99,8 % об. Технический абсолютированный спирт, как правило, в сво- ем составе содержит все сопутствующие летучие примеси. В настоящее время в Украине широкое распространение получило производство технического абсолютированного этилового спирта, ис- пользуемого как кислородсодержащий компонент моторных топлив. Такой компонент имеет следующие показатели качества (ориентиро- вочно): внешний вид — прозрачная бесцветная или светло-желтая жидкость (если по техническим условиям в нее не добавлены красители); концентрация органических кислородсодержащих веществ, % об., не менее 99,3 плотность при 20 °C, кг/дм3, не более 0,8 показатель преломления «D20, не менее 1,3610 концентрация сухого остатка, мг/дм3, не более 50,0 концентрация кислот, мг/дм3, не более 20,0 концентрация воды, % об., не более 0,2 (для некоторых сортов допускается не более 1,0) концентрация высших спиртов, мг/дм3, не более 12 000 концентрация циклогексана и других углеводородов, % об., не более 1,5 В настоящее время требования к составу кислородсодержащих ком- понентов на основе абсолютированного этилового спирта продолжают уточняться согласно условиям, предъявляемым к качеству смесевых топ- лив. Этиловый спирт как моторное топливо имеет такие характеристи- ки: октановое число ~ 110 ед., теплота сгорания 25000 кДж/кг. Очищенный абсолютированный спирт должен соответствовать сле- дующим показателям: концентрация этанола не менее 99,8 % об.; со- 14
держание альдегидов не более 5 мг/дм3; органических кислот не более 10 мг/дм3; эфиров не более 30 мг/дм3. Спирт не должен содержать сухо- го остатка, минеральных кислот, фурфурола; должен быть прозрачным, бесцветным и не иметь посторонних запаха и вкуса. Он используется в медико-биологической, химической и электронной промышленности. Технический спирт перед выпуском с завода может подвергаться де- натурации путем добавления к нему денатурирующих веществ, прида- ющих спирту неприятные вкус и запах, а также красителей. В качестве денатурирующих добавок используют диэтилфталат, диэтиловый эфир, бензол, толуол, циклогексан, бензин, скипидар и др. Помимо этого, пищевой промышленностью вырабатывается виног- радный спирт. Спирт этиловый сырец виноградный (ОСТ 18-156—74) получают из дрожжевых и гущевых осадков, виноградных выжимок, пикетов и виноградных вин, не пригодных для использования в вино- делии, головных и хвостовых погонов, образующихся при получении коньячного спирта. Содержание этанола в нем должно быть не менее 40 % об. (в отдельных случаях не менее 15 % об.), а метанола — не более 0,2 % об. Спирт-сырец виноградный используется для получения рек- тификованного виноградного спирта (ОСТ 18-179—74). Некоторые физические свойства и теплофизические характеристи- ки водно-спиртовых растворов приведены в приложениях I—VI. Под- робно свойства спирта и его водных растворов приведены в справочни- ке «Этиловый спирт». Исходным продуктом для производства спирта являются крахмал- содержащее сырье (зерно, картофель) или сахарсодержащее сырье (ме- ласса и редко сахарная свекла). Крахмальное сырье путем фермента- тивной обработки переводится в сахар. Сахар под воздействием фер- ментов дрожжей превращается в этиловый спирт (С2Н5ОН) и диоксид углерода (СО2), в результате чего получается зрелая бражка (в дальней- шем бражка). Бражка на спиртзаводах, перерабатывающих пищевое сырье, может быть зерновая, картофельная, свекольная, мелассная, а также смешанная: мелассно-зерно-картофельная, мелассно-свеколь- ная, свекольно-картофельная, мелассно-сахарная и сахарно-зерно-кар- тофельная. Бражка — многокомпонентная система, состоящая из воды (82—90 % мае.), сухих веществ (4—10 % мае.) и этилового спирта с со- путствующими летучими примесями (5—9 % мае., или 6—11 % об.). В бражке всегда содержится некоторое количество диоксида углерода. Его содержание в отобранной непосредственно из бродильного аппа- 15
рата бражке составляет 1 — 1,5 г/дм3. При подаче бражки в ректифика- ционное отделение 35—45 % диоксида углерода теряется. Сухие вещества бражки представлены несброженными сахарами, декстринами, клетчаткой, аминокислотами и другими азотистыми ве- ществами, минеральными солями. Сухие вещества в значительной мере находятся в растворенном виде, а частично в виде взвеси твердых час- тиц (кожура, дрожжевые клетки и пр.). Сухие вещества бражки (дрожжевая масса, дробина, клетчатка, гипс, фосфорнокислый кальций, карамели, меланоидины) отлагаются на стен- ках аппаратуры, нарушая ее работу. В зерно-картофельной бражке содержится много взвешенных час- тиц; она более вязкая, нежели мелассная, зато общее содержание сухих веществ в мелассной бражке обычно больше (8— 10 %), нежели в зерно- вой (5—7 %), и особенно в картофельной (3—4 %). Минеральные соли и кислоты в бражке обусловливают ее кислую реакцию (pH = 4,8—5,6). Зерновая бражка обычно содержит 7—11 % об. спирта, картофель- ная 6,5—9,5 % об., мелассная 8—11 % об., свекловичная 4,5—6 % об. Свек- ловичная бражка и бражка, полученная из молодого картофеля, сильно пенятся; иногда сильно пенится и мелассная бражка. При избытке изве- сти в мелассе и подкислении рассиропки серной кислотой из бражки может выделяться обильный осадок гипса. Перегонка бражки с концентрацией спирта менее 7,5 % нежелатель- на, т.к. резко снижается производительность ректификационных уста- новок, увеличиваются расход пара и потеря спирта. Бражка содержит более 70 сопутствующих спирту летучих веществ (при- месей). Содержание их невелико, обычно не более 1,0 % от количества этилового спирта, но иногда достигает 1,5 %, в основном за счет метанола. Все летучие примеси по химической природе можно разделить на четыре группы: другие спирты; альдегиды; кислоты и сложные эфиры. Кроме того, выделяют группу азотистых веществ (аммиак, амины, ами- нокислоты), серосодержащих веществ (сероводород, сернистый ангид- рид, сульфокислоты, меркаптаны) и др. В табл. 1-2 представлен групповой состав примесей в спирте, полу- ченном при перегонке бражки из различных видов сырья. Состав и содержание летучих примесей зависят от качества сырья и принятых технологических режимов его переработки. Примеси частич- но переходят из сырья, воды, вспомогательных материалов, частично образуются в процессе приготовления сусла, но большая их часть обра- зуется в процессе брожения. 16
Таблица 1-2 Групповой состав летучих примесей, сопутствующих спирту и содержащихся в бражном дистилляте Примесь Бражный дистиллят, получаемый при перегонке бражки из зерна картофеля сахарной свеклы (при разваривании) мелассы (свекло- сахарной) Сложные эфиры (в пересчете на уксусно- этиловый), мг/л, до 500 700 500 500 Альдегиды (в пересчете на уксусный), мг/л, до 20 50 30 1000 Сивушное масло (в пересчете на смесь: 25 % изобутилового и 75 % изоамилового спиртов), % об. 0,4-0,55 0,4-0,6 до 0,4 0,20-0,40 Метанол, % об. 0,02—0,10 > 0,15 > 0,2 Отсутствует Азотистые соединения (в пересчете на аммиак), мг/л, до 2 3 2 12 Больше всего примесей (0,4—0,6 % от количества этилового спирта) приходится на долю спиртов, составляющих основу сивушного масла. Содержание основных его компонентов: изоамиловые спирты 60—90 %, изобутиловый 8—27 %, «-пропиловый 3—20 % от их общей суммы. Они образуются в процессе брожения. Метиловый спирт не входит в группу «сивушных» спиртов. Он обра- зуется преимущественно при тепловой обработке сырья, незначитель- ное количество его образуется в процессе брожения. Источником мета- нола может быть избыток формалина, применяемого для антисептиро- вания сырья и оборудования. Его (метанола) содержание в неочищен- ном спирте составляет 0,005—0,5 % об., но в ряде случаев (например, при переработке сахарной свеклы) достигает 1,2 % об. В мелассных браж- ках метилового спирта практически нет (или не более 0,0001 % об.). Из альдегидов в неочищенном спирте больше всего уксусного. В Дистилляте мелассной бражки альдегидов содержится около 0,05 % от количества этилового спирта, что в 10—50 раз превышает их содержание в зерно-картофельном дистилляте. Количество альдегидов возрастает 17
при усилении аэрации сусла в процессе дрожжегенерирования. Альде- гиды образуются преимущественно в процессе брожения. Помимо ук- сусного могут быть пропионовый, масляный, валериановый и другие альдегиды. Сложные эфиры в основном представлены уксусно-этиловым (до 350 мг/дм3), муравьино-этиловым, уксусно-метиловым, изомас- ляно-этиловым, уксусно-изобутиловым, изовалериано-пропиловым, уксусно-изоамиловым и др. Летучих кислот (уксусная, масляная, пропионовая, валериановая и др.) обычно не более 0,1 % от количества спирта. Из азотистых соедине- ний могут быть аммиак, триметиламин, триэтиламин, этаноламин; из серосодержащих — сероводород, сернистый ангидрид, этил меркаптан и этилсернистый альдегид. Эти сернистые соединения присутствуют в ме- лассных бражках и бражках из другого сырья, если оно дефектное. Летучие примеси спирта формируют вкус и запах этанола и спирт- ных напитков. Все летучие кислоты (кроме угольной) придают непри- ятный и жгучий вкус, а угольная смягчает вкус. Из сивушных спиртов самое сильное и неприятное воздействие на вкус и запах оказывают изопропиловый, изобутиловый, изоамиловый, //-бутиловый. Пропиловый спирт не оказывают существенного влия- ния на органолептическую оценку спирта, практически не влияет на нее и метиловый спирт. Сивушные спирты ввиду их вредности для живых организмов и рез- ко отрицательного действия на органолептические свойства спирта сле- дует удалять в максимально возможной степени. Альдегиды из всех примесей обладают наибольшей летучестью и более сильным запахом по сравнению с кислотами v спиртами. Порог ощущения для большинства из них составляет до 0,004 мг/дм3. Нали- чие уксусного альдегида придает неприятный резкий запах, пропионо- вого — удушливый, масляный и изовалериановый имеют острый фрук- товый запах. Практически все альдегиды сообщают спирту резкие раздражающие запахи, терпкость и жгучесть. В связи с этим спирт необходимо тща- тельно очищать от альдегидов, особенно уксусного, пропионового и мас- ляного. В неочищенном спирте могут присутствовать ненасыщенные альде- гиды — акролеин и кротоновый альдегид. Даже незначительная кон- центрация этих примесей из-за удушливого острого запаха и неприят- ного вкуса ухудшает дегустационную оценку спирта. 18
Сложные эфиры — примеси, имеющие интенсивный аромат. Мети- ловые эфиры уксусной и пропионовой кислот в малых количествах при- дают аромату спирта мягкие фруктовые оттенки, а также снижают жгу- честь и резкость спиртового вкуса. Уксусно-этиловый эфир в малых ко- личествах (до 10 мг/л) придает спирту гармоничность вкуса, а при боль- ших количествах — несвойственный фруктовый запах. Метиловый эфир изовалериановой кислоты, этиловый эфир масля- ной кислоты и пропиловый эфир пропионовой кислоты в концентра- циях до 2,5 мг/дм3 не ухудшают органолептическую оценку спирта. Аналогично влияние и пропилового эфира изомасляной кислоты, изо- бутилового эфира масляной кислоты, присутствие которых характерно для хорошего зернового спирта. Эфиры муравьино-этиловый, муравьино-пропиловый, уксусно-про- пиловый, пропионово-этиловый, масляно-метиловый, масляно-этило- вый, пропионово-пропиловый, уксусно-изобутиловый, пропионово- изобутиловый, пропионово-бутиловый, изовалерианово-пропиловый, валерианово-изобутиловый и валерианово-изоамиловый даже в самых малых количествах придают спирту неприятные запахи (гнилостный, прогорклого масла, гнилого зерна, жженой резины и др). Из всех примесей спирта для живого организма наиболее вредны альдегиды. Они же, особенно непредельные, значительно ухудшают органолептическую оценку спирта. Из сложных эфиров в спирте-сырце больше всего уксусно-этилово- го, содержание которого достигает 200—400 мг/дм3 спирта; на долю ос- тальных более чем 20 эфиров приходится всего 100—200 мг/дм3. Среди этой многочисленной группы преобладают этиловые эфиры пропионо- вой, масляной, изовалериановой, капроновой кислот, а также изоами- лацетат, изобутилацетат и изоамилизовалерат. Спирт из бражки можно выделять простой перегонкой и с помощью перегонки в ректификационных бражных колоннах. В первом случае процесс осуществляется в аппаратах периодического, в другом — не- прерывного действия. В обоих случаях из бражки при кипении выделя- ется спирт вместе с сопутствующими летучими примесями и получает- ся бражный дистиллят (слабоградусный спирт-сырец), который (в за- висимости от концентрации спирта в бражке) содержит 30—50 % спир- та, сопутствующие примеси и воду. Из бражного дистиллята или спирта-сырца этиловый спирт выделя- ется и очищается от сопутствующих примесей путем ректификации (многократной перегонки). Процессы перегонки и ректификации ос- 19
нованы на неодинаковый летучести (температуры кипения) разделяе- мых веществ. Все сопутствующие спирту вещества по летучести подразделяются на головные (более летучие, чем этиловый спирт), хвостовые (менее лету- чие, чем спирт), промежуточные и концевые (летучесть которых в ло- кальных условиях может быть больше или меньше летучести этилового спирта). Более подробно летучесть примесей рассмотрена в главе II. В процессе выделения и очистки спирта получаются побочные про- дукты: барда, лютерная вода, головная фракция, сивушное масло и сивуш- ный спирт. С бардой и лютерной водой выводится нелетучая часть браж- ки; сопутствующие спирту летучие примеси выводятся с головной фрак- цией, с сивушным маслом и сивушным спиртом. Освобожденная от спирта, части воды и сопутствующих летучих при- месей бражка — барда — содержит все сухие вещества бражки и остав- шуюся часть воды. Качество барды полностью зависит от качества ис- ходной бражки, поэтому никаких определенных условий в отношении ее состава не существует, за исключением максимально допустимого содержания этилового спирта — не выше 0,015 % об. (0,012 % мае., или 0,0047 % мол.). В барде остаются сухие вещества бражки и нелетучие продукты спир- тового брожения: глицерин, пировиноградная кислота и др. Содержа- ние сухих веществ в барде колеблется: в зерно-картофельной в пределах 4—8 %, в мелассной 8—12 %. Зерно-картофельная барда в натуральном виде является ценным кор- мовым продуктом. В отдельных случаях ее или сушат и используют как добавку к комбикорму, или подвергают фильтрованию; на фильтрате выращивают кормовые дрожжи, а осадок сушат. Мелассная барда со- держит значительное количество минеральных соединений (28—32 % от общей массы сухих веществ). Она менее пригодна для кормовых це- лей, поэтому в настоящее время ее используют как основу питательной среды для выращивания кормовых дрожжей или упаривают и использу- ют в качестве пластификатора в производстве бетонов. Выход барды зависит от содержания спирта в бражке, способа обогрева колонн и ра- вен 10—15-кратному объему спирта. Лютерная вода является остатком после очистки спирта-сырца. С ней отводятся труднолетучие примеси спирта: кислоты, некоторые эфиры, альдегиды, спирты и другие летучие примеси с высокой температурой кипения и в основном вода. Лютерная вода имеет кислую реакцию, аг- рессивна по отношению к углеродистым сталям. 20
Лютерную воду используют для приготовления зерновых замесов, мелассныхрассиропок, промывки сивушного масла. Остатки лютерной воды сбрасывают в канализацию. В соответствии с технологической инструкцией, в лютерной воде не должно быть спирта. Выход лютер- ной воды определяется условиями очистки спирта. Легколетучие примеси в процессе очистки спирта выделяются с го- ловной фракцией. Головная фракция (ГФ) представляет собой смесь эти- лового спирта с головными примесями. Согласно ОСТ 18-121—73, головная фракция этилового спирта должна быть прозрачной, бесцветной жидкостью, слегка желтоватой или зелено- ватой. Концентрация спирта в ней (по спиртомеру) должна быть > 92 % об. В ее составе допускается содержание кислот < 1 г/дм3; эфиров < 30 г/дм3; сивушного масла < 2 г/дм3; альдегидов: из крахмалистого сырья < 10 г/дм3, из мелассы < 35 г/дм3; метанола: из мелассы < 0,5 % об., из зерна < 1,5 % об., из картофеля < 2,5 % об., из смешанного сырья < 6 % об. В составе ГФ содержится около 90 % этилового спирта, 2—6 % при- месей и около 5 % воды. Состав и содержание примесей и выход ГФ в значительной мере зависят от вида и качества сырья, условий сбражива- ния и очистки спирта. Содержание эфиров и альдегидов резко возрастает (до 7 %) при уси- ленной аэрации сусла в период дрожжегенерирования. В головной фрак- ции, получаемой из зерно-картофельного сырья (и особенно при пере- работке свеклы), содержится до 4 % метанола. Выход головной фрак- ции обычно составляет 1,5—3 % при переработке зерна и картофеля и 3—5 % при переработке мелассы. Головную фракцию в настоящее время подвергают разгонке на спе- циальных ректификационных установках с целью выделения из нее эти- лового спирта. При переработке головной фракции получают ее концентрат — жел- то-зеленую жидкость, как правило, только частично смешивающуюся с водой, с резким, удушливым запахом. В его безводной части содержит- ся 15—20 % мае. эфиров, 15—45 % альдегидов, 20—45 % этилового спир- та и 0,1—0,5 % мае. кислот. Концентрат головной фракции (КГФ) ис- пользуется как углеродсодержащее питание при производстве кормо- вых дрожжей, но он может быть источником получения растворителей и чистых органических продуктов: уксусного альдегида, уксусно-этило- Вого эфира. Промежуточные примеси при очистке спирта выделяются преиму- щественно в виде сивушного масла и сивушного спирта. Товарное си- 21
вушное масло, согласно ГОСТ 17071—71, должно удовлетворять следую- щим требованиям: плотность (при 20 °C по отношению к воде) не выше 0,837; показатель преломления — не менее 1,3950; пределы перегон- ки — до 1 20 °C; должно перегоняться не более 50 % от начального объе- ма. Это прозрачная жидкость от светло-желтого до красно-бурого цве- та. При взбалтывании в ней не должна появляться муть. В состав товарного сивушного масла входит: этилового спирта 7—15% мае., воды 8—15 % мае., остальное количество приходится в основном на спирты С3, С4 и С5 и некоторые другие промежуточные примеси с огра- ниченной растворимостью в воде (высокомолекулярные эфиры, альдеги- ды, ацетали, кислоты, азотистые и сернистые соединения). Спирты в сивушном масле находятся примерно в таком соотношении: ^изоамиловый 40—75 %, изобутиловый 18—22 %, пропиловый 10—15 %. Состав и выход сивушного масла не постоянны и изменяются в зависимо- сти от вида и качества сырья, расы применяемых дрожжей, технологичес- ких условий сбраживания и очистки спирта. Выход его обычно составляет 0,25—0,4 % мае. от выхода спирта. Сивушное масло является ценным продуктом. Его обычно подвер- гают разгонке на составляющие компоненты, которые используются в органическом синтезе для изготовления медицинских препаратов, ду- шистых веществ, растворителей, экстрагентов, флотореагентов. Сивушный спирт представляет собой бесцветную жидкость с концен- трацией этанола (по спиртомеру) 75—85 % об., с запахом грушевой эс- сенции, обусловленным присутствием в нем уксусно-изоамилового эфи- ра. В его составе содержится воды 25—30 % об., этанола 45—60 % об., спиртов (С3...С5) 5—20 % об. (в основном пропанол и изобутанол), эфи- ров 0,3—0,8 % об., небольшое количество азотистых веществ, альдеги- дов и кислот. Отбирают сивушный спирт при необходимости в количестве 0,5— 1,5 % от общего объема спирта и используют для технических целей, напри- мер для приготовления денатурированного спирта, или подвергают раз- гонке с целью выделения ректификованного спирта и компонентов си- вушного масла.
Глава II ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ПРОЦЕССОВ ПЕРЕГОНКИ И РЕКТИФИКАЦИИ Выделение спирта из бражки и его очистка осуществляются путем перегонки и ректификации. Под перегонкой понимается разделение смеси летучих веществ, обладающих различной летучестью (или темпе- ратурой кипения), на отдельные компоненты или фракции путем час- тичного испарения и последующей конденсации пара. В процессе пере- гонки пар обогащается легколетучими компонентами (ЛЛК), а остаток (жидкость) обогащается менее летучими или труднолетучими компо- нентами (ТЛ К); таким образом, происходит частичное разделение сме- си летучих веществ. Ректификация — сложный многократный процесс перегонки в про- тивотоке пара и жидкости, который осуществляется в специальных ап- паратах — ректификационных колоннах — и дает возможность разде- лять смесь летучих веществ на чистые компоненты. Рассмотрим процесс перегонки на примере бинарной (двухкомпо- нентной) смеси этиловый спирт — вода. При атмосферном давлении тем- пература кипения этилового спирта 78,3 °C, а воды 100 °C, следователь- но, этиловый спирт в смеси будет ЛЛК, а вода — ТЛК. Обозначим через X концентрацию спирта в кипящей жидкой смеси, а через Y концентра- цию спирта в паре над кипящей жидкостью. При установившемся про- цессе отношение Y/X = К будет величиной строго определенной, кото- рая именуется коэффициентом испарения (коэффициентом фазового рав- 23
новесия) этилового спирта. Коэффициент испарения зависит от свойств смеси, давления, концентрации ЛЛК (спирта) в кипящей смеси. Графическое изображение зависимости Y=f(X) называют кривой фа- зового равновесия на диаграмме X— Y. На рис. II-1 такая зависимость представлена ддя смеси этиловый спирт — вода, а в приложении V эта зависимость дана в виде таблицы. Из рис. II-1 следует, что при любой концентрации спирта в жидко- сти от 0 до концентрация спирта в паре больше, нежели в жидкости; следовательно коэффициент испарения для спирта в этом диапазоне Кзс> 1. Для воды коэффициент испарения будет равен Кв= 100- Г 100 -X < 1 . Для ЛЛК коэффициент испарения всегда^ > 1, для ТЛ К всегда К< 1. Смесь этиловый спирт — вода обладает характерной особенностью, состоящей в том, что при концентрации спирта в смеси X концентра- ция его в паре будет такой же, как и в жидкости, т.е. УА = А"а; при этих условиях Кзс~ К = 1. Такая смесь называется нераздельнокипящей, или азеотропной, а точка Л на диаграмме фазового равновесия — азеотроп- ной точкой. Для смеси этанол — вода при атмосферном давлении она соответствует концентрации спиртаХ^= Уд= 97,2 % об. = 96,5 % мае. = = 89,4 % мол. При концентрации спирта 97,2 % об. и выше пар не обо- Рис. II-1. Кривая фазового равновесия смеси этиловый спирт — вода 24
Рис. 11-2. Схема установки для простой перегонки гащается ЛЛК, а следовательно, путем перегонки (даже многократной) при атмосферном давлении можно достичь максимальной концентра- ции этилового спирта не выше концентрации смеси в азеотропной точ- ке, т.е. 97,2 % об. Положение кривой фазового равновесия и азеотропной точки на диаграмме X — вменяется в зависимости от давления. С повышением давления азеотропная точка смещается по диагонали вниз, а с пони- жением давления — вверх. При давлении 9,33 кПа, или 70 мм рт. ст. (температура кипения 27 °C), азеотропная точка смещается вверх до Х= 100 %. Следовательно, если требуется получить спирт более высо- кой концентрации, необходимо вести процесс перегонки при давле- нии ниже атмосферного. На рис П-2 представлена схема установки для проведения про- цесса перегонки; она состоит из куба 1, холодильника 2, делитель- ного (сортировочного) крана 3 и сборников отгона (дистиллята) 4. При кипении в кубе жидкости с содержанием ЛЛК, равным X, обра- зуется пар с содержанием ЛЛК, равным У. Этот пар непрерывно от- водится в холодильник, где конденсируется, образуя дистиллят (от- гон). На основании материального баланса легко установить, что по мере испарения жидкости будут уменьшаться концентрация ЛЛК в 25
Рис. П-3. Изменение концентрации ЛЛК в кубовой жидкости и дистилляте по мере перегонки ней (т.к. Y>X) и концентрация ЛЛК в паре, а следовательно, и в дис- тилляте, что наглядно представлено на рис. П-З. При частичном испарении кубовой жидкости будет получаться дис- тиллят, обогащенный ЛЛК, и остаток в кубе, обедненный ЛЛК, т.е. бу- дет происходить частичное разделение летучей смеси на ЛЛК и ТЛ К по сравнению с исходной смесью. Такой процесс разделения летучих сме- сей именуется простой перегонкой. Если испарить всю исходную смесь, то концентрация ЛЛК в дистилляте будет равна концентрации в исход- ной смеси. При проведении процесса простой перегонки наперед задаются кон- центрацией ЛЛК в кубовом остатке или в дистилляте, и на основании расчета материального баланса определяют долю частичного испаре- ния, с учетом формы кривой фазового равновесия [17]. В практике часто осуществляют дробную (фракционную) перегонку. При такой перегонке первые порции дистиллята будут иметь макси- мальную концентрацию ЛЛК — около Кн, а следующие — меньшую концентрацию, например Y, Yи далее концентрация дистиллята будет снижаться. Фракционная перегонка дает возможность получать дистиллят различной концентрации и собирать его в отдельные сбор- ники с помощью распределительного крана 4 (рис. П-2). 26
Максимальная концентрация ЛЛК в первой фракции дистиллята не превышает Ун = КХН. Так, например, при концентрации этилового спир- та в исходной смеси 8 % об. первые порции дистиллята будут иметь концентрацию спирта 49,6 % об. По мере перегонки и снижения кон- центрации спирта в кубовой жидкости до = 1 % об. концентрация спирта в конечной порции дистиллята снизится примерно до 9 % об. Простая перегонка дает возможность только частично разделить смесь летучих веществ. Для более полного разделения применяют пере- гонку с дефлегмацией. Суть ее состоит в том, что выходящий из куба пар (рис. П-4) предварительно частично конденсируется в специальном теплообменнике — дефлегматоре 5 и полученный при этом конденсат (флегма) возвращается в куб 7, а оставшаяся часть несконденсирован- ного пара поступает в холодильник 2, где конденсируется, образуя дис- тиллят. При частичной конденсации пара оставшаяся часть пара обогащает- ся ЛЛК, концентрация ЛЛК (К) в оставшейся части пара больше, чем концентрация ЛЛК в исходном паре (У). Например, при концентрации спирта в исходном паре У= 42 % мае. при частичной конденсации пара Рис. П-4. Схема установки для перегонки с дефлегмацией 27
Рис. П-5. Схема установки для непрерывной перегонки с применением ректификационной колонны: 1 — ректификационная колонна; 2 — холодильник образуется L = 0,5 кг флегмы с концен- трацией около 17 % мае. и D — 0,5 кг дистиллята с концентрацией около 67 % мае., в то время как при простой перегонке концентрация спирта в ди- стилляте будет 42 % мае. Таким образом, перегонка с деф- легмацией обеспечивает более глубо- кое разделение летучих смесей по сравнению с простой перегонкой, но все равно не позволяет получать чис- тые компоненты. При перегонке с дефлегмацией отношение количества флегмы L (при температуре кипения) к количеству дистиллята D именуется флегмовым числом (или числом флегмы) R = L/D. Чем больше Л, тем выше концентра- ция ЛЛК в дистилляте, при этом бу- дет больше и расход энергии на пере- гонку. Перегонка с дефлегмацией ис- пользуется в коньячном производстве при получении коньячных спиртов с концентрацией 65—75 % об. из вино- материалов с содержанием спирта 9-11 % об. Простая перегонка и перегонка с дефлегмацией — периодические процессы. Непрерывную перегонку осуществляют с применением ректификационных колонн (рис. П-5). Перегонка с применением ректификационных колонн не только дает возможность вести процесс в непрерывном режиме, но и получать ком- поненты в чистом виде. Разделяемые смеси могут быть двухкомпонент- ными (бинарными) и многокомпонентными. Рассмотрим процесс рек- тификации на примере двухкомпонентной смеси. Физическая сущность процесса ректификации заключается в дву- стороннем массо- и теплообмене между противоточно движущимися неравновесными потоками пара и жидкости при высокой турбулиза- ции поверхности контактирующих фаз. В результате массообмена пар 28
обогащается легколетучими, а жидкость — труднолетучими компонен- тами. При определенном числе контактов можно получить пар, состо- ящий в основном из легколетучих компонентов, а жидкость — из труд- нолетучих компонентов. Процесс ректификации осуществляется в специальных аппаратах — ректификационных колоннах. Способ контактирования потоков в ко- лоннах может быть ступенчатым (в тарельчатых колоннах) или непре- рывным (в насадочных и пленочных колоннах). В колоннах специальные контактные устройства (тарелки, насадки) создают условия для максимального контакта взаимодействующих па- рового и жидкостного потоков. Чтобы в этих потоках шел процесс мас- со- и теплообмена, на входе в контактное устройство они должны быть неравновесными. При контактировании потоков в результате тепло- и массообмена уменьшаются величина неравновесности и скорость про- цесса. В идеальном контактном устройстве в результате контакта пото- ков неравновесность должна достигнуть нуля и процесс массообмена прекратится (У* и X* равновесны — рис. П-6). Далее потоки отделяются один от другого и процесс массообмена продолжается на смежном контактном устройстве, но с другими нерав- новесными по составу потоками пара и жидкости. В результате много- Рис. II-6. Схема взаимодействия потоков в контактном устройстве колонны: би L — соответственно поток пара и жидкости кратных контактов на последова- тельных тарелках (ступенях контак- тирования) состав взаимодействую- щих потоков существенно изменя- ется: восходящий паровой поток в колонне обогащается ЛЛК, а жид- костный, стекающий вниз по ко- лонне, обедняется им, т.е. обогаща- ется ТЛК. При достаточно долгом пути контактирования движущих- ся по колонне навстречу друг другу потоков двухкомпонентной смеси можно получить в конечном счете в верхней части колонны пар, пред- ставляющий собой практически чистый ЛЛК, конденсат которого дает дистиллят, а из нижней части колонны (куба) — практически чи- стый ТЛК, который именуется ку- 29
2 Рис. 11- 7. Типы ректификационных колонн: 1 — колонна; 2 — дефлегматор; 3 — конденсатор 2 бовым остатком (или просто остатком). В главе IV подробно рассматри- ваются типы и принцип действия контактных устройств. Жидкостный поток в колонне (флегма) образуется в результате час- тичной конденсации пара, выходящего из верхней части колонны, в специальных теплообменных аппаратах — дефлегматорах, или вводит- ся на верхнюю тарелку колонны в виде питания. Для создания парового потока в колонне в ее нижнюю часть (в куб) подается соответствующее количество тепла — или за счет непосред- ственного ввода греющего пара в кубовую жидкость (открытый обогрев колонны), или подачей пара в специальный теплообменник-испари- тель; через поверхность теплопередачи последнего теплота конденса- ции греющего пара передается кипящей кубовой жидкости, из которой образуется паровой поток (закрытый обогрев колонны). Обогрев колонн открытым паром применяется в том случае, когда конденсат греющего пара не ухудшает качество кубового остатка, не вза- имодействуют с продуктами ректификации и не образует новых сис- тем, которые трудно разделить в колонне. При открытом обогреве кон- денсат греющего пара смешивается с кубовым остатком. При закрытом обогреве требуются пар более высокого давления и наличие поверхнос- ти теплопередачи (испарителя). 30
Ректификационные колонны могут быть полными и неполными (рис. П-7). Полная колонна (рис. П-7, а) состоит из отгонной, или ис- черпывающей (нижней) части и концентрационной (верхней). Питание в полную колонну вводится через среднюю часть на верхнюю (питатель- ную) тарелку отгонной части колонны. В полной ректификационной колонне создаются условия для получения практически в чистом виде обоих компонентов бинарной смеси, подлежащей разделению. Неполная колонна имеет только отгонную часть (рис. П-7, б) или одну концентрационную часть (рис. П-7, в). Питание в неполную от- гонную колонну подается на ее верхнюю тарелку, в неполную концент- рационную колонну — под нижнюю тарелку (в куб) в парообразном виде. В неполной отгонной колонне из нижней части (из куба) выводится практически чистый ТЛК, а из верхней части отводится пар, частично обогащенный ЛЛК. Из верхней части неполной концентрационной колонны отводится практически чистый ЛЛК, а снизу остаток, частич- но обогащенный ТЛК. В отличие от полной колонны, в неполных колоннах получается толь- ко один практически чистый компонент, и для дальнейшего обогаще- ния дистиллята ЛЛК отгонной колонны или остатка концентрацион- ной колонны ТЛК требуется их дальнейшая ректификация. Орошение, необходимое для проведения процесса ректификации в отгонных колоннах, осуществляется путем подачи питания в жидком виде на верхнюю тарелку. Учитывая отсутствие дефлегматоров для со- здания флегмы в неполных отгонных колоннах, они считаются откры- тыми. В полных и неполных концентрационных колоннах орошение про- изводится за счет части конденсата пара, выходящего из колонны. Ос- тальная доля конденсата пара образует дистиллят — верхний продукт колонны, поэтому орошение колонны и отбор дистиллята количествен- но связаны между собой. Отношение количества конденсата пара (при температуре конденсации), поступающего на орошение колонны (флег- мы), L к количеству дистиллята D называется флегмовым числом, или числом флегмы (рис. П-7, а и П-7, в): L G-D R-- — =------, D D где G — количество пара, выходящего из колонны, G~ L + D. Все величины принимаются в килограммах или киломолях. 31
1 1 2 Рис. П-8. Способы отбора дистиллята Флегмовое число может изменяться от 0 до При R — 0 (орошение отсутствует) в колонне не будет массообмена, а следовательно, и обога- щения пара ЛЛК. Пар будет проходить транзитом по колонне, и про- цесса ректификации не будет. При R весь конденсат пара, выходя- щего из колонны, полностью будет поступать на орошение колонны; в этом случае отбор дистиллята равен нулю, колонна работает «сама на себя», не выдавая дистиллята. При непрерывном режиме нижний про- дукт будет иметь тот же состав, что и питание колонны. Практически колонна должна работать при 0 < R < Рабочая вели- чина R определяется на основании технико-экономического расчета. Отбор дистиллята можно производить после частичной или полной конденсации пара (см. рис. П-8). При первом способе обеспечивается дополнительное обогащение дистиллята ЛЛК за счет частичной кон- денсации пара (дробная конденсация) и массообмена, происходящего между паром и конденсатом при противоточном движении их в дефлег- маторе. При втором способе пар, выходящий из колонны, дистиллят и флегма имеют одинаковый состав, и дефлегматор не дает никакого кон- центрирующего эффекта. Теплота конденсации пара обычно отводится водой, промежуточ- ными продуктами, подлежащими нагреванию, или воздухом в специ- альных воздушных теплообменниках. В одной полной ректификационной колонне можно разделить на чистые компоненты только бинарную смесь. 32 f
Для разделения многокомпонентных смесей на чистые компоненты применяют несколько последовательно установленных колонн. Каж- дая из колонн разделяет поступающую в нее смесь на дистиллят, кото- рый представляет собой один или несколько легколетучих компонен- тов (легкая фракция), и остаток, который состоит из труднолетучих ком- понентов (тяжелая фракция). На рис. П-9 представлены два из пяти возможных вариантов схемы разделения четырехкомпонентной смеси на четыре продукта. Для разделения «-компонентной смеси на чистые компоненты тре- буется (я—1) колонн. Но на практике многокомпонентные смеси обыч- но сначала разделяют не на чистые компоненты, а на фракции, которые состоят из нескольких близких по летучести компонентов. При этом предварительно определяют ключевой компонент. В легколетучей фрак- ции ключевым является компонент, обладающий наименьшей летуче- стью. В труднолетучей фракции ключевым будет компонент с наиболь- шей летучестью. При выделении одного целевого компонента в первой колонне выделяют, например, легколетучую фракцию, а целевой ком- понент будет ключевым компонентом в труднолетучей фракции. Далее в другой колонне труднолетучую фракцию разделяют на один ключе- вой (целевой) компонент и остаток труднолетучей фракции. Рис. 11-9. Принципиальные схемы ректификационных установок для разделения многокомпонентных летучих смесей 33
Возможен и другой вариант, когда целевой компонент является клю- чевым компонентом легколетучей фракции первой колонны, которая затем делится в другой колонне на чистый целевой компонент (оста- ток) и фракцию более летучих компонентов. При очистке спирта от сопутствующих летучих примесей их лету- честь оценивается в сравнении с летучестью этилового спирта. Для это- го введено понятие коэффициент ректификации примесей: К рх r=-J3- = -2—, К ссУ э.с где Кп — р/сс — коэффициент испарения примеси; а и Р — содержа- ние примеси в жидкости и паре; Кзс — коэффициент испарения спир- тами Y — содержание спирта в жидкости и паре. Коэффициент ректификации показывает, насколько больше или меньше в паре содержание примеси по отношению к этиловому спирту в сравнении с жидкостью. Он позволяет в наглядной форме предста- вить поведение примеси в процессе ректификации. На рис. II -10 даны коэффициенты ректификации некоторых примесей спирта, а в прило- жении VI — расчетные формулы для определения коэффициентов ис- парения ряда примесей (по Г. К. Дроговозу). Коэффициенты испарения и ректификации примесей зависят от кон- центрации этилового спирта в водном растворе, из которого выделяют- ся примеси. Все известные сопутствующие примеси спирта по летучести можно сгруппировать в четыре вида: головные, хвостовые, промежуточные и концевые. К головным примесям относят те, которые обладают большей лету- честью (т.е. бульшим коэффициентом испарения), чем этиловый спирт при всех концентрациях его в растворе. Для них коэффициент ректи- фикации К' > 1. Спиртоводная смесь в данном случае выступает в роли ТЛК. Основными представителями головных примесей являются: ук- сусный и масляный альдегиды, акролеин, муравьино-этиловый, ук- сусно-метиловый, уксусно-этиловый, диэтиловый эфиры и др. (кри- вые 7—77 на рис. П-10). Летучесть хвостовых примесей всегда меньше летучести этилового спирта (К' < 1), поэтому хвостовые примеси в смеси со спиртоводным раствором могут рассматриваться как ТЛК. При перегонке они будут в остатке (кривая 22 на рис. II-10). Типичными хвостовыми примесями являются уксусная кислота, фурфурол и вода. 34 »
Рис. II-10. Коэффициенты ректификации сопутствующих спирту летучих примесей при атмосферном давлении: 1 — диэтиловый эфир; 2 — уксусный альдегид; 3 — муравьино-этиловый эфир; 4 — акролеин; 5 — уксусно-метиловый эфир; 6 — уксусно-этиловый эфир; 7 — //-масляный альдегид; 8 — диацетил; 9 — триэтиламин; 10 — кротоновый альдегид; 11 — триметиламин; 12 — изопропанол; 13 — изомасляно-этиловый эфир; 14 — изовалерианово-этиловый эфир; 15 — пропионово-этиловый эфир; 17 — //-пропанол; 18 — изовалерианово- амиловый эфир; 19 — изобутанол; 20— //-бутанол; 21 — изоамилол; 22 — фурфурол; 23 — метанол; примеси:-----------промежуточные; ----------головные; -- - - - - --концевые; — ° — ° — о — — хвостовые 35
Головные и концевые примеси ., Изомасляно-этиловый эфир 4 П Изовалериандво-этиловый эфир 701 Уксусно-изоамиловыи эфир 60 ъИзовалерианово-изоамиловый 30 | г-т пПропиловыи спирт 401 Изобутиловыи спирт 30| П Изоамиловыйспирт 201 10 01 Хвостовые и концевые примеси CD о CD 5 о CD § О Концентрация примеси Рис. П-11. Примеси спирта Промежуточные примеси обладают двоякими свойствами: при вы- соких концентрациях спирта они имеют характер хвостовых примесей (К’< 1); при низких концентрациях, напротив, — характер головных примесей (К' > 1). При определенной концентрации спирта промежу- точные примеси и этиловый спирт имеют одинаковую летучесть (К' = 1). Основные представители промежуточных примесей — изоамиловый, изобутиловый, пропиловый спирты; изовалерианово-изоамиловый, ук- сусно-изоамиловый, изовалерианово-этиловый эфиры (кривые 12—21 на рис. II-10). Промежуточные примеси обычно отбирают из зоны их максималь- ного накопления. Для каждой промежуточной примеси существует своя зона максимального накопления, где К'для нее равен 1. Промежуточ- ные примеси, которые имеют коэффициент ректификации К' = 1 при 36
концентрации этанола > 70 % об., условно называют верхними, при мень- шей концентрации этанола — нижними промежуточными примесями. К верхним промежуточным примесям относят изовалерианово-этило- вый, изомасляно-этиловый, изовалерианово-изоамиловый эфиры, изоп- ропанол. К нижним промежуточным примесям относят все спирты си- вушного масла (кроме изопропанола), изовалерианово-этиловый и ук- сусно-изоамиловый эфиры. Для концевых примесей, как и для промежуточных, характерна нео- динаковая летучесть в локальных условиях, однако в противоположность им концевые примеси обладают коэффициентами ректификации К’> 1 при высоких концентрациях спирта и К'< 1 при низких концентраци- ях. Характерной концевой примесью является метиловый спирт (кри- вая 23 на рис. II-10). Знание характера распределения примесей и их коэффициентов рек- тификации дает возможность обоснованно подойти к созданию схем ректификационных установок. На рис. II-11 приведены ориентировочная шкала зон максимально- го накопления отдельных примесей по высоте насыщенной спиртом полной ректификационной колонны и направление движения отдель- ных фракций примесей в зависимости от концентрации спирта. Зна- ние характера распределения примесей и их коэффициентов ректифи- кации дает возможность обоснованно подойти к созданию схем ректи- фикационных установок.
ГЛАВА III РЕКТИФИКАЦИОННЫЕ УСТАНОВКИ СПИРТОВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ Классификация ректификационных установок По техническому назначению ректификационные установки спир- тового производства подразделяются на сырцовые, установки для рек- тификации спирта-сырца, брагоректификационные и установки для абсолютирования спирта. Помимо этого в спиртовой промышленности имеется несколько ректификационных установок для разгонки сивушного масла и голов- ной фракции. При переработке спиртсодержащих отходов ликерово- дочной и винодельческой промышленности применяются установки, работающие по принципу простой перегонки, иногда дополненной дефлегматором или ректификационной колонной с небольшим чис- лом тарелок (3—10). Аналогичные установки иногда применяются для регенерации спирта. Сырцовые ректификационные установки предназначены для получе- ния спирта-сырца из бражки. В них вместе с этиловым спиртом из браж- ки выделяются почти все летучие примеси, сопутствующие спирту. В со- став спирта-сырца помимо этилового спирта входят вода и другие лету- чие примеси (прочйе спирты, кислоты, эфиры, альдегиды и т.д.). Сыр- цовые установки с увеличенным числом тарелок в концентрационной колонне могут использоваться для получения технического спирта. 38
Установки для ректификации спирта-сырца предназначены для очис- тки спирта-сырца от сопутствующих летучих примесей, в результате чего из него получается ректификованный спирт. В брагоректификационных установках совмещены технологические операции сырцовых установок и установок для ректификации спирта- сырца. Они позволяют получать ректификованный спирт непосред- ственно из бражки с меньшими затратами энергии, воды, рабочей силы и при меньших потерях спирта. В настоящее время основная масса рек- тификованного спирта вырабатывается на брагоректификационных ус- тановках. Они же могут быть использованы и для производства техни- ческого спирта всех категорий. Установки для ректификации спирта-сырца в основном использу- ются на ликероводочных заводах или на мелких спиртовых заводах. В ряде случаев они находят применение в химической, микробиологи- ческой и фармацевтической отраслях для регенерации спирта, исполь- зуемого в производстве как вспомогательный материал, и в винодель- ческой промышленности при получении ректификованного спирта из отходов виноделия. По способу действия ректификационные установки подразделяют- ся на непрерывно- и периодически действующие. В практике спирто- вого производства применяются в основном непрерывнодействующие установки, и только на некоторых мелких заводах до настоящего време- ни встречаются периодически действующие кубовые установки для рек- тификации спирта-сырца. Такие установки в ряде случаев применяют- ся в винодельческой промышленности для получения спирта-сырца (концентрацией около 40 % об.) из отходов виноделия (выжимки, осад- ки, не пригодные для переработки в виноделии виноматериалы и др.). По числу колонн ректификационные установки разделяются на од- ноколонные и многоколонные. Сырцовые установки, как правило, од- ноколонные, брагоректификационные — многоколонные. В зависимости оглавления, применяемого в колоннах, ректифика- ционные установки подразделяются на вакуумные (работающие под разрежением), атмосферные и работающие под избыточным давлени- ем. В спиртовом производстве бывшего Советского Союза в основном применялись ректификационные установки, работающие под атмос- ферным давлением. Верхние части колонн таких установок соединены с атмосферой. В вакуумных установках одна или несколько колонн работают под давлением ниже атмосферного; в установках, работающих под избы- 39
точным давлением, в одной или нескольких колоннах давление в верх- ней части колонны поддерживается значительно выше атмосферного. Остальные колонны могут работать при атмосферном давлении. Предложены схемы ректификационных установок, в которых часть колонн работает под разрежением, а остальные — под избыточным дав- лением; это дает возможность многократно использовать теплоту при ректификации и уменьшить ее затраты. Многократное использование теплоты может быть осуществлено и другим путями. В практике ректификации этилового спирта применяются почти исключительно тарельчатые колонны и очень редко — насадочные. Для изготовления ректификационных установок, как правило, применяет- ся медь (марки МЗр и М3). В последние годы стали широко применять специальную кислотостойкую (нержавеющую) сталь марок 12X18Н1 ОТ или 08X18Н9Т, а при переработке агрессивных бражек (например в гид- ролизной промышленности) — титан. Сырцовые ректификационные установки Сырцовые ректификационные установки могут быть одно- (рис. Ill-1, а) и двухколонными (рис. III-1,6). Основными элементами одноколонной сырцевой установки явля- ются полная ректификационная колонна, дефлегматор и холодильник. Бражка подается непрерывно из бродильного отделения и, пройдя деф- легматор (подогреватель бражки), нагревается, а затем поступает в сред- нюю часть колонны. Отгонная (или бражная) часть колонны служит для извлечения спирта из бражки. Она обычно имеет 18—20 однокол- пачковых тарелок, по которым сверху вниз стекает бражка. Извлечение спирта и сопутствующих ему летучих примесей осуществляется на та- релках встречным потоком пара, который вводится в нижнюю часть от- гонной колонны. Освобожденная от спирта бражка (барда) непрерывно выводится из нижней части колонны. В концентрационной (или спиртовой) части колонны обычно уста- навливают 9—10 ситчатых или многоколпачковых тарелок. На них про- исходит контакт стекающей из дефлегматора флегмы с поднимающим- ся из отгонной части колонны водно-спиртовым паром. В поднимаю- щемся по колонну паре спирт концентририруется за счет извлечения его из флегмы. Спиртовой пар концентрацией > 88 % об. из колонны поступает в дефлегматор, где значительная его часть (2/3—3/5) конденсируется за 40
Рис. Ill-1. Схемы сырцовых ректификационных установок: а — одноколонная установка; б — двухколонная установка; 1 — бражная колонна; 2 — спиртовая колонна; 3 — дефлегматор; 4 — холодильник спирта счет отдачи тепла на подогрев бражки и воды и образует флегму (число флегмы R = 1,5—2). Несконденсировавшаяся часть (1/3—2/5) спиртово- го пара поступает в холодильник спирта-сырца, где происходят его кон- денсация и охлаждение. В приложении VII приведена характеристика типовых сырцовых установок. В двухколонной сырцовой установке (рис. Ill-1, б) подогретая в дефлегматоре бражка подается на верхнюю тарелку бражной колон- ны, где освобождается от спирта. Спиртоводный пар концентрацией 40—50 % об. из бражной колонны поступает в среднюю часть спирто- вой колонны и поднимается вверх. Содержание спирта в паре, подни- мающемся по концентрационной части спиртовой колонны, увеличи- вается за счет извлечения спирта из флегмы. В нижней отгонной части спиртовой колонны флегма освобождается от остатка спирта за счет пара, идущего снизу. Лютерная вода (остаток) выводится из нижней части колонны. Бражная колонна обычно имеет 18—22 тарелок, спиртовая — 9— 10 в укрепляющей и 14—16 в отгонной части колонны. 41
В настоящее время в промышленности применяются только одно- колонные сырцовые установки, которые по сравнению с двухколонны- ми проще по устройству и в эксплуатации, менее металлоемки, требуют меньшей рабочей площади, расходуют примерно на 10 % меньше пара и воды. Однако они имеют большую высоту и дают барду с меньшей концентрацией сухих веществ за счет разбавления ее лютерной водой. Помимо основных элементов, установки имеют ряд вспомогатель- ных. Аппаратурно-технологическая схема одноколонной сырцовой ус- тановки со вспомогательными элементами приведена на рис. Ш-2. С целью отделения диоксида углерода, выделившегося из нагретой в дефлегматоре бражки, последнюю пропускают через сепаратор СО2. Вместе с СО2 из сепаратора уходит некоторое количество спиртового пара. Для его улавливания предусматривается конденсатор, через кото- рый пропускается СО2. Пары спирта конденсируются и направляются в среднюю часть укрепляющей колонны, а СО2 через воздушник выбра- сывается в атмосферу. После холодильника обычно устанавливают фильтр; в нем задержи- ваются взвешенные частицы, которые могут попасть в спирт при нару- шении режима работы колонны, например при перебросе бражки в ук- репляющую часть колонны и даже в дефлегматор, возможном при не- умеренном форсировании работы установки и при пенящейся бражке. Для оперативного контроля за работой установки имеется ряд конт- рольно-измерительных приборов, а для регулирования работы — регу- лирующих устройств. Верхний и нижний вакуум-прерыватели служат для контроля за дав- лением в верхней и нижней частях колонны; они же являются и предох- ранительными устройствами (с повышением или понижением давле- ния в колонне против допустимого колонна через вакуум-прерыватель сообщается с атмосферой). Пробный холодильник дает возможность контролировать содержа- ние спирта в барде (потери). Через него непрерывно проходит неболь- шой поток пара, отбираемого из кубовой части колонны или бардорегу- лятора; в конденсате пара определяют содержание спирта. Бардорегулятор (или гидравлический затвор) обеспечивает непре- рывный выход из колонны барды и препятствует выходу греющего пара. Регуляторы устанавливают на линиях подачи бражки, подачи воды в дефлегматор и холодильник и подачи пара. Для контроля за темпе- ратурным режимом устанавливают термометры в верхней, средней и нижней частях колонны, на линии ввода бражки в колонну для изме- 42
Рис. Ш-2. Аппаратурно-технологическая схема одноколонной сырцовой ректификационной установки: 1 — конденсатор сепаратора СО2; 2 — сепаратор СО2; 3 — дефлегматор; 4 — вакуум-прерыватель; 5 — регулирующие клапаны; 6 — колонна (6' — концентрационная часть; 6" — отгонная часть); 7— холодильник спирта; 8 — фильтр; 9 — ротаметр; 10 — фонарь; 11 — испаритель (кипятильник); 12 — конденсатоотводчик; 13 — бардоотводчик; 14 — пробный холодильник
рения температуры бражки. Для учета количества вырабатываемого спирта все ректификационные установки укомплектовывают спирто- измерительными аппаратами — контрольными снарядами (на схеме не показаны). В бражной части колонн устанавливают тарелки: одноколпачковые одинарного (при малой мощности установок) или двойного кипячения с межтарелочным расстоянием 280—340 мм. В связи с тем что из браж- ки могут выделяться осадки, над каждой тарелкой для ее осмотра и очи- стки в стенке колонны делают люки. В той части колонн, где нет бражки, устанавливают ситчатые или многоколпачковые тарелки с межтарелочным расстоянием 170 мм. Они очень чувствительны к засорению, поэтому между бражной частью и спиртовой с ситчатыми или многоколпачковыми тарелками предусмат- ривается сепарирующее устройство. Оно может быть в виде увеличен- ного (до 1 м) межтарелочного расстояния, специального отбойника (от- бойная тарелка) или выносной ловушки (как это практиковалось в двух- колонных установках). Поскольку в процессе эксплуатации сырцовых установок возможен переброс бражки в спиртовую часть (при нарушении режима), над сит- чатыми и многоколпачковыми тарелками иногда также устраивают люки для осмотра и очистки в случае переработки зерно-картофельной бражки. Колонны могут обогреваться как открытым, так и закрытым па- ром. В приложении VII даны основные показатели работы сырцовых рек- тификационных установок, выпускаемых АО Тамбовский завод «Ком- сомолец». Установки для ректификации спирта-сырца Спирт-сырец содержит значительное количество примесей, кото- рые необходимо удалять в процессе ректификации. Его очищают от сопутствующих примесей на установках периоди- ческого и непрерывного действия. Установки периодического действия, как правило, малопроизводительны и не обеспечивают выработку рек- тификованного спирта такого высокого качества, как установки непре- рывного действия. На спиртзаводах они обычно работают параллельно с сырцовыми ректификационными установками. В настоящее время при реконструкции заводов периодически действующие установки для 44
ректификации спирта-сырца и сырцевые ректификационные установ- ки заменяют непрерывнодействующими брагоректификационными ус- тановками. Установки для ректификации спирта-сырца периодического действия В установках для ректификации спирта-сырца периодического дей- ствия используется принцип фракционирования, суть которого состоит в том, что из смеси летучих компонентов последовательно отгоняют компонен- ты (или группу компонентов-фракций) в зависимости от их летучести. Так, например, если взять трехкомпонентную смесь, состоящую из компонен- тов А, Б и В, обладающих различной летучестью > Къ > Кф, то при перегонке первая фракция будет обладать относительно большим содер- жанием компонента А, затем, по мере истощения смеси компонентом А, во фракции будет преобладать компонент Б, а в кубе останется в преобла- дающем количестве компонент В. Простая перегонка не дает возможности четко разделить смесь лету- чих компонентов на достаточно чистые компоненты, особенно если они мало разнятся по летучести, т. е. имеют близкие показатели темпе- ратуры кипения). Чтобы увеличить четкость разделения, применяют частичную дефлегмацию и, что является более радикальным приемом, — ректификацию. Такая установка (рис. Ш-З) состоит из куба (емкости) 1 с поверхностью нагрева, ректификационной колонны 2 с 36—60 ситча- тыми или многоколпачковыми тарелками, дефлегматора 3, холодиль- ника 4, сортировочного крана 5 и целого набора вспомогательного обо- рудования. Спирт-сырец предварительно обрабатывают гидроксидом натрия (NaOH), карбонатом натрия (Na2CO3) и перманганатом калия (КМпО4), в результате чего происходят частичное омыление эфиров, нейтрализа- ция кислот, окисление альдегидов и непредельных соединений. Коли- чество летучих примесей в спирте в результате химической обработки уменьшается, что облегчает процесс очистки спирта ректификацией. Следует учесть, что при химической обработке избыток как щелочи, так и перманганата калия вреден. Избыток щелочи переводит спирты в альдегиды. Перманганат после окисления альдегидов и непредельных соединений окисляет спирт. В каждом конкретном случае проводится расчет необходимого количества химических реагентов на основании анализа спирта-сырца. 45
Рис. Ш-3. Схема ректификационной установки периодического действия Необходимое количество щелочи определяют предварительным тит- рованием после кипячения в течение 1 ч спирта-сырца с 0,1 н щелочью в колбе с обратным холодильником. Необходимое количество перманга- ната определяют опытным путем, для чего к 150 мл разбавленного до 70 % об. спирта при температуре 18 °C медленно приливают водный ра- створ перманганата (1 г на 1 л воды) до образования не исчезающей в течение 6—7 мин розово-желтой окраски. Спиртовой раствор предвари- тельно подкисляют 2—3 каплями серной кислоты; перманганат прибав- ляют отдельными каплями (3—4 в минуту). Затем расчетом определяют необходимое количество реагентов. При обработке спирта-сырца раствор щелочи (10%-й) вводят в два при- ема. Вначале берут только половину расчетного количества, после тщатель- ного перемешивания вводят 2%-й раствор перманганата калия, а затем сно- ва тщательно перемешивают спирт с реагентами и оставляют стоять не ме- нее 6 ч. После отстаивания вводят оставшуюся половину щелочи, тщатель- но перемешивают, и далее спирт-сырец подвергают ректификации. 46
Затем спирт-сырец загружают в куб и кипятят, вводя греющий пар в змеевики и частично через барботер. Пары спирта и летучих примесей из куба поступают в колонну и, пройдя вверх по колонне, в начальный момент полностью конденсируются, образуя флегму. При взаимодей- ствии потока пара с флегмой в ректификационной колонне происходит разделение летучих веществ (в соответствии с коэффициентами их ис- парения), отбор которых проводят пофракционно через холодильник с помощью сортировочного крана. Головные примеси, обладая большей летучестью, концентрируются в верхней части колонны первыми и отбираются первыми в виде так называемой головной фракции (ГФ). Ее количество обычно составляет 3—5 % от общего объема загружаемого в куб спирта-сырца. Затем отби- рают фракцию спирта II начального сорта (6—12 %), которая в значи- тельной степени загрязнена головными примесями. Как только спирт по пробе будет удовлетворять требованиям стандарта на ректификован- ный спирт, начинают отбор фракции I сорта (или соответственно выс- шей очистки). Выход фракции ректификованного спирта обычно ко- леблется в пределах 65—80 % и зависит от содержания примесей в спир- те-сырце, требуемой степени очистки ректификованного спирта и эф- фективности работы колонны. Когда анализ и органолептические испытания покажут, что в ректи- фикованном спирте появились промежуточные примеси, переходят к отбору фракции спирта II концевого сорта. При этом концентрация спир- та постепенно понижается до 80 % об. После отбора фракции II концевого сорта из колонны выходит фрак- ция, обогащенная сивушным маслом (смесь пропилового, изобутило- вого и изоамилового спиртов). Фракции спирта II начального и II концевого (оборотных) сортов обычно смешивают со спиртом-сырцом и подают на очередную загруз- ку куба, что приводит к дополнительному расходу пара. Расход пара и воды для очистки спирта на установках периодического действия ко- леблется в широких пределах, причем он тем больше, чем выше кон- центрация получаемого ректификованного спирта и чем меньше таре- лок в ректификационной колонне. Установки для ректификации спирта-сырца непрерывного действия В настоящее время ректификационные установки периодического действия почти полностью вытеснены более прогрессивными ректифи- 47
кационными установками непрерывного действия. Последние обладают рядом преимуществ: обеспечивают более высокий выход ректификован- ного спирта (92—98 %), дают побочные фракции головных и промежу- точных продуктов в концентрированном виде (исключается повторная переработка низших сортов), легче поддаются автоматизации. Принципы построения схем ректификационных установок непрерыв- ного действия следующие. Спирт-сырец может быть представлен пятью основными компонентами или группами компонентов: этиловым спир- том С, головными примесями Г, промежуточными примесями П, при- месями концевыми К и хвостовыми X (см. рис. 11-11). Концевые и про- межуточные примеси в локальных условиях могут быть отнесены к го- ловным или хвостовым, поэтому рассматриваемую смесь можно приве- сти к трехкомпонентной (С, Г, X). Для разделения трехкомпонентной смеси достаточно иметь 2 колонны, соединенные по одному из вариан- тов, приведенных на рис. Ш-4. В практике ректификации спирта-сырца применяют схемы, пост- роенные как по первому, так и по второму варианту, однако преимуще- ственное распространение получил первый из них. Это объясняется тем, что коэффициенты ректификации почти всех головных примесей выше при низкой концентрации спирта (см. рис. 11-10). Выделение их Рис. 1II-4. Принципы построения схем установок для очистки спирта от сопутствующих примесей 48
из слабоградусных спиртов идет легче при меньшем числе тарелок в колонне или меньшем расходе пара. В данном случае в колонне А про- исходит выделение головных примесей (головной фракции); этот про- цесс получил название эпюрации, а колонна — эпюрационной. Спирт- сырец, освобожденный от головных примесей, называется эпюратом. Эпюрат, состоящий из компонентов С и X, поступает во вторую колон- ну, где разделяется на практически чистый верхний компонент С (эти- ловый спирт) и нижний компонент, или нижнюю фракцию X (лютер- ную воду). Наличие промежуточных и концевых примесей усложняет процесс очистки спирта. Чтобы освободить спирт от промежуточных примесей, необходимо обеспечить их предварительное концентрирование. Это возможно только в средней части колонны, по высоте которой концен- трация спирта изменяется в пределах, охватывающих зону максималь- ного накопления примеси. Наилучшими условиями концентрирова- ния всех промежуточных примесей будут такие, при которых концент- рация спирта по высоте колонны будет изменяться от нуля до азеотроп- ной точки. Исходя из этого, выделение фракций промежуточных при- месей, очевидно, возможно только в колонне Б варианта I схемы или в колонне Л варианта 11 схемы, как показано на рис. Ш-4, б. Эти колонны именуются спиртовыми. Концевые примеси при средних концентрациях спирта имеют близ- кие к спирту коэффициенты испарения, поэтому в колонне А в схеме первого и второго вариантов они будут в значительной мере сопутство- вать этиловому спирту. Попав в колонну Б первого варианта схемы, кон- цевые примеси пойдут вверх вместе с этиловым спиртом. Движение их вниз по колонне Б возможно, но в небольших количествах, так как ко- эффициент испарения их при низких концентрациях спирта остается больше 1, но меньше, чем у этилового спирта. Часть концевых примесей уйдет с головными примесями в колонне А. Для получения свободного от концевых примесей этилового спирта, по варианту 1 схемы необходима установка дополнительной колонны (рис. Ш-4, в). Очистка спирта по второму варианту не требует установки дополни- тельной колонны, т. к. в колонну Л вводится концентрированный спирт (освобожденный от воды); при этих условиях концевые примеси имеют коэффициент ректификации К’> 1 и будут уходить вместе с головными примесями. Колонна В получила наименование колонны окончатель- ной очистки. 49
Поскольку содержание концевых примесей в спирте-сырце обычно невелико, в практике ректификации спирта вместо колонны оконча- тельной очистки используется пастеризация спирта. Суть ее состоит в следующем. В зоне высокой концентрации спирта концевые примеси имеют большую летучесть, чем этиловый спирт, поэтому содержание их в жидкой фазе всегда меньше, чем в паровой, поступающей на данную тарелку. В связи с этим пастеризованный спирт отбирают из жидкой фазы с 4—14-й тарелок (считая сверху) спиртовой колонны. На верхних та- релках, в дефлегматоре и конденсаторе происходит некоторое концен- трирование концевых примесей. При пастеризации (отборе спирта из жидкой фазы) необходимо из верхней части колонны, практически из конденсатора, отбирать небольшое количество продукта — непастери- зованного спирта, обогащенного концевыми примесями. За счет пасте- ризации спирт освобождается и от остатка головных примесей, кото- рые по той или иной причине не полностью выделились в эпюрацион- ной колонне А (первый вариант). Очистка спирта от примесей за счет пастеризации тем эффективнее, чем выше коэффициент испарения примеси при концентрации пастеризованного спирта и чем больше число флегмы (орошение). Несомненно, что пастеризация будет эф- фективна только при небольшом содержании примеси. Если же кон- центрация примеси высока, необходимо установить колонну оконча- тельной очистки, в которой по существу происходит повторная эпюра- ция спирта, но при высокой его концентрации. Зачастую рассмотренные схемы установок дополняют колонной Д (рис. Ш-4, г), которая по принципу действия подобна колонне 5, одна- ко в колонну Д вводят фракцию, обогащенную промежуточными при- месями, и здесь они подвергаются дальнейшему концентрированию. Колонна Д дает возможность разгрузить колонну Б от промежуточных примесей за счет увеличенного отбора фракции; при этом улучшаются условия ее работы по отделению хвостовых примесей. Верхний продукт из колонны Дсодержит целевой продукт — этило- вый спирт, загрязненный концевыми и головными примесями. Он мо- жет быть использован как товарный технический спирт или направлен на повторную очистку. Фракция П, отбираемая из средней части колон- ны Д, не является чистым промежуточным продуктом, однако концен- трация его значительно больше, чем в промежуточной фракции, отби- раемой из колонны Б. Поскольку промежуточные примеси составляют основу сивушного масла, колонна Д для выделения (концентрирова- ния) этих примесей получила название сивушной. 50
В практике спиртовой и ликероводочной промышленности приме- няют двух-, трех-, четырехколонные (и более) ректификационные уста- новки непрерывного действия. Устройство и принцип работы установок следующие. Двухколонная ректификационная установка (рис. Ш-5) включает: эпюрационную и спиртовую колонны, дефлегматоры, конденсаторы, холодильники, Рис. 111-5. Схема двухколонной установки непрерывного действия для ректификации спирта-сырца: I — смеситель; 2 — эпюрационная колонна; 3 — спиртовая колонна; 4 — конденсатор эпюрационной колонны; 5 — дефлегматор эпюрационной колонны; 6 — конденсатор спиртовой колонны; 7 — дефлегматор спиртовой колонны; 8 — холодильник ректификованого спирта; 9 — холодильник сивушного спирта; 10 — холодильник сивушной фракции; 77 — смеситель сивушной фракции и воды; 12 — экстрактор сивушного масла 51
спиртоловушки, подогреватель спирта-сырца, экстрактор сивушного масла и набор вспомогательного оборудования. Спирт-сырец, предварительно нагретый до 70...80 °C и разбавлен- ный в смесителе водой до концентрации 50—70 % об., непрерывно че- рез регулятор давления (уровня) вводится в среднюю часть эпюрацион- ной колонны. На тарелках нижней, отгонной части эпюрационной ко- лонны из спирта-сырца потоком греющего пара извлекаются головные примеси, с наибольшей летучестью. Спирт-сырец, освобожденный от головных примесей (эпюрат, или эпюрированный спирт), снизу эпюра- ционной колонны непрерывно отводится в спиртовую колонну. Пар из отгонной части эпюрационной колонны, увлекая головные примеси, поступает в верхнюю, концентрационную часть эпюрационной колон- ны, где концентрируются головные примеси. Пар, выходящий из эпю- рационной колонны, конденсируется преимущественно в дефлегмато- ре, и только небольшая его часть (около 1—5 %) — в кондесаторе. Кон- денсация осуществляется за счет отвода теплоты водой. В той части пара, которая конденсируется в конденсаторе, концент- рация выделенных в эпюрационной колонне головных и концевых при- месей максимальна. Этот продукт именуется головной фракцией (ГФ) и выводится из ус- тановки непрерывно через конденсатор эпюрационной колонны. Не- конденсирующиеся газы, пройдя спиртоловушку, выбрасываются в ат- мосферу. Эпюрат поступает на питание спиртовой колонны. В нижней, от- гонной части спиртовой колонны происходит извлечение спирта из стекающей флегмы, а в верхней, концентрационной — концентрирова- ние спирта вплоть до заданного значения. Таким образом, в спиртовой колонне спирт освобождается от хвостовых примесей, основу которых составляет вода с небольшим содержанием других труднолетучих ве- ществ (кислоты, сложные эфиры, альдегиды и др.). Они выводятся из колонны в виде так называемой лютерной воды. Промежуточные примеси в спиртовой колонне накапливаются в сред- ней ее части и выводятся из колонны в виде двух продуктов. Верхние промежуточные примеси, основу которых составляют слож- ные эфиры и частично пропиловый спирт, выводятся в виде сивушно- го спирта (из зоны выше тарелки питания); нижние, содержащие в основном изоамиловый, изобутиловый и частично пропиловый спир- ты, выводятся в виде сивушной фракции (из зоны ниже тарелки пита- ния). 52
Сивушный спирт (концентрацией около 80 % об.), пройдя холо- дильник, или выводится как товарный продукт, или подвергается вто- ричной переработке с целью извлечения из него этилового спирта. Сивушная фракция кроме спиртов С3, С4, С5 содержит значительное количество этилового спирта. Для его выделения сивушную фракцию направляют в холодильник, а затем в экстрактор, где водной экстракци- ей из нее извлекают этиловый спирт. Это достигается благодаря тому, что сивушное масло практически нерастворимо в воде, а этиловый спирт растворяется в ней неограниченно. Из экстрактора водно-спиртовая смесь направляется в спиртовую колонну, а сивушное масло отбирается как товарный продукт. Так как с эпюратом в спиртовую колонну проникает некоторое ко- личество головных и концевых примесей (частично они образуются в спиртовой колонне вследствие химических превращений), в самой вер- хней точке концентрационной части спиртовой колонны наряду с эти- ловым спиртом концентрируются головные и концевые примеси. Ос- новная масса выходящего из верхней части спиртовой колонны пара конденсируется в дефлегматоре, и только небольшая часть его — в кон- денсаторе. Поэтому наибольшая концентрация головных и концевых примесей наблюдается в конденсаторе спиртовой колонны, откуда они выводятся с так называемым непастеризованным спиртом в верхнюю часть эпюрационной колонны. Несколько меньше примесей в флегме, выхо- дящей из дефлегматора. Далее их концентрация снижается при перехо- де от верхней тарелки к нижележащим. Концентрация головных и кон- цевых примесей обычно минимальна на 6— 12-й тарелках, считая сверху спиртовой колонны, откуда и отбирают ректификованный (так называе- мый пастеризованный) спирт из жидкой фазы. На нижележащих тарел- ках может уменьшаться концентрация концевых и головных примесей, но может возрастать концентрация промежуточных. Часть колонны, расположенная выше места отбора пастеризованного спирта, называет- ся зоной пастеризации. Отбор непастеризованного спирта производит- ся в небольшом количестве (1—2 %). Выходящий из спиртовой колонны пар конденсируется в дефлегма- торе и конденсаторе за счет отвода теплоты водой, воздухом или проме- жуточными продуктами ректификации. Движение концевых примесей спирта по колоннам ректификаци- онной установки непрерывного действия зависит от концентрации эти- лового спирта в отгонной части эпюрационной колонны. Если концен- трация спирта на тарелках отгонной части эпюрационной колонны бу- 53
дет высокой, при которой в локальных условиях концевые примеси про- являют характер головных примесей, то они в основном будут уходить с головными примесями в головную фракцию. При низкой концентра- ции спирта они проявляют характер хвостовых примесей и, естествен- но, переходят в эпюрат. В спиртовой колонне поведение концевых примесей зависит от кон- центрации спирта на тарелке питания. При высокой концентрации они пойдут вверх, при низкой — вниз; но возможно и такое, что концевые примеси частично пойдут вверх, а частично — вниз по колонне. Это бывает, если при данной концентрации спирта на тарелке питания ко- эффициент ректификации концевой примеси равен 1. Трехколонные установки для ректификации спирта-сырца имеют одну дополнительную колонну, четырехколонные — две и т.д. Назначе- ние и принцип работы дополнительных колонн подробно будут рас- смотрены ниже. Все колонны ректификационных установок непрерывного действия обычно оснащают многоколпачковыми тарелками, установленными на расстоянии 170 мм одна от другой. В отдельных случаях применяют колонны с клапанными тарелками. Они допускают больший диапазон изменения нагрузки при сохранении высокой эффективности (КПД) и обладают большей пропускной способностью. В эпюрационной колонне независимо от производительности обыч- но устанавливают 39—41 тарелок, питание вводится на 20-ю, 28-ю или 36-ю тарелки, считая снизу колонны. Колонны могут обогреваться как открытым, так и закрытым паром. На ректификационных установках непрерывного действия выход рек- тификованного спирта составляет 92—95 %, головной фракции 1,5—5 %, сивушного масла 0,3—0,45 %, сивушного спирта 0,5—2 %, потери спирта при ректификации составляют 0,4—0,8 % от введенного в установку ко- личества спирта-сырца. Расход пара и воды зависит от качества спирта-сырца, необходи- мой степени очистки ректификованного спирта и его концентрации, а также от числа колонн. Расход пара на 1 дал ректификованного спирта I сорта на двухколонной установке составляет 26—30 кг, воды — 0,25—0,4 м3. При выработке спирта высшей очистки расход пара и воды увеличивается на 10—12 %, а при выработке спирта «Экстра» — на 15—20 %. При наличии дополнительных колонн увеличение расхо- да пара составляет 3—4 кг на каждую дополнительную колонну, а воды — 0,03—0,04 м3 на 1 дал спирта. 54
Брагоректификационные установки (БРУ) Принципы построения схем брагоректификационных установок При получении ректификованного спирта непосредственно из браж- ки чаще всего стремятся предварительно освободить летучую часть браж- ки от экстрактивных веществ, твердых частиц и большей части воды за счет установки так называемой бражной колонны Л (рис. Ш-6). Брагорекгификационные установки обычно имеют три основных колон- ны и одну—три дополнительных, устанавливаемых по мере необходимости. Бражная колонна А служит для отделения летучей части бражки от нелетучей. Освобожденная от летучей части бражка выводится из ниж- ней части колонны в виде барды. С бардой отводятся экстрактивные вещества, взвешенные частицы, большая часть воды и значительное д еж Рис. 1П-6. Принципы построения схем брагоректификационных установок. Колонны: А — бражная, Б — эпюрационная, В — спиртовая, Г — брагоэпюрационная, Д — сивушная, Е — окончательной очистки, Ж — для извлечения спирта из ГФ; И — конденсатор 55
количество других хвостовых примесей. Летучая часть бражки, содер- жащая этиловый спирт, воду и сопутствующие летучие примеси, в виде пара (рис. III-6, а) или бражного дистиллята (рис. Ш-6, б) поступает на питание эпюрационной колонны Б. Далее процесс очистки спирта идет, как это было рассмотрено выше (см. рис. Ш-4 и Ш-5). По своему составу выходящий из бражной колонны спиртоводный пар и бражный дистиллят отличаются от спирта-сырца только по кон- центрации. Если концентрация спирта-сырца не менее 88 % об., то спир- товодный пар и бражный дистиллят имеют концентрацию 25—55 % об. Состав примесей спирта в основном тот же. В зависимости от способа включения бражной колонны в схему раз- личают брагоректификационные установки прямого, непрямого (косвен- ного) и полупрямого действия. Принципиальная особенность установок прямого действия состоит в питании спиртовой колонны спиртоводным паром, выходящим непос- редственно из бражной колонны (рис. Ш-6, в). В установках прямого действия теплота греющего пара используется двукратно. Свежий гре- ющий пар вводится только в нижнюю часть бражной колонны А, а эпю- рационная колонна Б и спиртовая В обогреваются спиртоводным па- ром, выходящим из верхней части бражной колонны. Бражная колонна питается бражкой, освобожденной от головных примесей (эпюриро- ванной), и флегмой, поступающей из спиртовой колонны. Таким обра- зом, в бражной колонне происходит совместное извлечение спирта из бражки и флегмы. Концентрация сухих веществ в барде при этом пони- жается за счет разбавления ее лютерной водой, получающейся после извлечения спирта из флегмы. На рис. Ш-6, г представлена несколько видоизмененная схема уста- новки прямого действия, в которой предусмотрено раздельное выделе- ние спирта из бражки и флегмы. В связи с этим требуется дополнитель- ный ввод греющего пара в нижнюю (отгонную) часть спиртовой колон- ны. Принципиальной особенностью установок непрямого (косвенного) действия (см. рис. Ш-6, б) является предварительное извлечение из браж- ки спирта и сопутствующих ему примесей, в результате чего получается спирт-сырец (бражный дистиллят), который в жидком виде направля- ется в эпюрационную, а затем в спиртовую колонну для очистки. Выхо- дящий из бражной колонны спиртоводный пар конденсируется в кон- денсаторе Ж. Эпюрационная колонна Б питается спиртоводным (браж- ным) дистиллятом, поступающим из конденсатора Ж. 56
Спиртоводный дистиллят в колонне Б подвергается очистке от го- ловных примесей за счет свежего пара, вводимого в нижнюю часть ко- лонны. Поступающий в колонну В эпюрат освобождается от хвостовых и промежуточных примесей также за счет ввода свежего греющего пара. Следует отметить, что в установках косвенного (непрямого) действия колонны связаны между собой только жидкостными потоками, в то вре- мя как в установках прямого действия они связаны жидкостными и па- ровыми потоками. Установка, изображенная на рис. Ш-6, д, в основном подобна уста- новке прямого действия, однако в нее внесены существенно отличаю- щиеся элементы: эпюрационная колонна питается частично эпюриро- ванным паром из бражной колонны (что характерно для установок пря- мого действия), а частично — эпюрированным дистиллятом (что ха- рактерно для установок непрямого действия). Наличие колонны Г ха- рактерно для установок косвенного действия, однако она является ос- татком (отгонной частью) эпюрационной колонны установок прямого действия. Колонна Г чаще всего устанавливается непосредственно над колонной А и составляет с ней как бы одно целое. Поэтому число ос- новных колонн и в этом случае считается равным 3. Схема, изображенная на рис. Ш-6, а, ближе к установкам косвенно- го действия. Единственным отличием ее является питание эпюрацион- ной колонны Б спиртоводным паром, выходящим непосредственно из бражной колонны, а не бражным дистиллятом. Схемы установок на рис. Ш-6, а и д относят к установкам полупрямо- го действия, однако это деление в значительной мере условно. Выше были рассмотрены принципиальные схемы брагоректифика- ционных установок, имеющих только основные колонны. Включение дополнительных колонн (Е — окончательной очистки, Д— сивушная, Ж— колонна для извлечения спирта из ГФ) не зависит от принципа действия установки. На рис. Ш-6, е приведена схема установки прямо- го действия с двумя дополнительными колоннами, а на рис. Ш-6, ж — косвенного действия с тремя. Брагоректификационные установки косвенного действия На спиртовых заводах СНГ в качестве типовых были приняты браго- ректификационные установки косвенного действия. Они обладают вы- сокими эксплуатационными качествами: стабильны в работе, легки в управлении и регулировке, обеспечивают выработку спирта высокого 57
качества; примеси, выделенные из спирта, выводятся в концентриро- ванном виде. Наибольшее распространение получили трехколонные установки. Машиностроительные заводы по просьбе заказчика могли поставлять четырехколонные (с дополнительной колонной окончательной очист- ки) производительностью 1 000, 1500, 2000 дал спирта в сутки и пятико- лонные (с двумя дополнительными колоннами: окончательной очист- ки и сивушной) производительностью 3000 и 6000 дал спирта в сутки. На ряде крупных заводов в качестве дополнительной (4-, 5- или 6-й) применяют колонну для выделения спирта из головной фракции — раз- гонную колонну. На рис. Ш-7 представлена аппаратурно-технологическая схема про- дуктовых потоков типовой 3-колонной установки косвенного действия. Бражная колонна 9 имеет 21—28 одноколпачковых тарелок двойного кипячения, ситчатых, клапанных или чешуйчатых с межтарелочным расстоянием 280—550 мм. По устройству и принципу действия эпюрационная и спиртовая колонны ничем не отличаются от установок для ректификации спирта- сырца непрерывного действия. Колонны обогреваются открытым или закрытым паром. К каждой колонне подключены теплообменники для конденсации пара, выходя- щего из колонн. Бражка насосом 1 через обратный клапан 2 подается в подогреватель 6, где нагревается до температуры 70...85 °C, а затем в сепараторе 4 освобождается от выделившегося СО2 и других неконден- сирующихся газов, после чего вводится в бражную колонну 9. Вместе с неконденсирующимися газами уносится некоторое количе- ство спирта. Для его улавливания предусмотрена установка конденсатора 3. Конденсат направляется в верхнюю часть эпюрационной колонны 13. Выходящий из бражной колонны спиртоводный пар проходит ло- вушку б’для улавливания пены и брызг. В некоторых конструкциях ее делают встроенной внутрь колонны 9, что на наш взгляд является целе- сообразным. Конденсация спиртоводного пара бражной колонны частично (при- близительно на 50 %) осуществляется в подогревателе бражки 6. Осталь- ная часть пара за счет отдачи теплоты воде конденсируется в основном 5 и дополнительном 7 конденсаторах. Конденсат спиртоводного пара — бражной дистиллят направляется на питание эпюрационной колонны 13. В эпюрационной колонне 13 спирт освобождается от головных и частично концевых примесей. Колонна оснащена дефлегматором 12 и 58
В сборник дефл. воды Рис. Ш-7. Аппартурно-технологическая схема продуктовых потоков типовой 3-колонной брагоректификационной установки косвенного действия
конденсатором 77, из которого через фонарь 14 отводится головная фракция. В эпюрационной колонне устанавливают 39—41 многокол- пачковых тарелок с межтарелочным расстоянием 170 мм. Освобожденный от головных и частично концевых примесей браж- ной дистиллят — эпюрат поступает на питание спиртовой колонны 23. Спиртовая колонна оснащена дефлегматором 20, конденсатором 79 и испарителем 29. Колонна имеет 71—74 многоколпачковых тарелок с межтарелочным расстоянием 170 мм. Ректификованный (пастеризованный) спирт может отбираться с 4—14-й тарелок, считая сверху спиртовой колонны, проходит холодиль- ник 26и направляется в спиртоприемное отделение, предварительно прой- дя фонарь 24 и спиртоизмерительный аппарат для учета спирта. Через ротаметр 25 из конденсатора 19 отбирается непастеризованный спирт. Промежуточные примеси выводятся из спиртовой колонны в виде двух продуктов: сивушной фракции, отбираемой в виде пара с 5-, 7-, 9- и 11-й тарелок, считая снизу колонны, и сивушного спирта. Сивушная фракция после конденсации и охлаждения в холодильни- ке 22направляется в промывную батарею 27, а затем в экстрактор 28, где за счет водной экстракции освобождается от этанола. Освобожденная от этанола сивушная фракция — сивушное масло выводится как товарный побочный продукт. Промывная (подсивушная) вода из экстрактора сбра- сывается на 12—14-ю тарелку (считая снизу) спиртовой колонны. Сивушный спирт выводится с 17-, 20- и 25-й тарелок в жидком или парообразном состоянии. При выводе в жидком состоянии он охлажда- ется и выводится как товарный продукт (крепкий сивушный техничес- кий спирт) либо направляется в бражку или в бражную колонну. Более целесообразно сивушный спирт отбирать в паровой фазе, конденсиро- вать в одном из конденсаторов бражной или эпюрационной колонны (например в конденсаторе сепаратора СО2), откуда он будет поступать в верхнюю часть эпюрационной колонны. Лютерная вода из спиртовой колонны выводится через гидравли- ческий затвор 33 в сборник 30, откуда насосом 31 выкачивается в сбор- ник 27. Из сборника часть лютерной воды подается на промывку си- вушного масла, а остальная сбрасывается в канализацию. При наличии в лютерной воде спирта она направляется в бражную колонну. Для более полного улавливания паров спирта из неконденсирую- щихся газов воздушники (уравнительные трубы) всех конденсаторов соединены со спиртоловушками 10 и 18, откуда неконденсирующиеся газы выбрасываются в атмосферу через огнепреградители 32. 60
Каждая колонна снабжена верхним и нижним вакуум-прерывателя- ми (гидроманометрами), регуляторами подачи пара и воды. Устанавли- ваются также регуляторы подачи бражки и отвода ректификованного спирта. Для установки термометров предусмотрены гильзы: на линии подачи нагретой бражки перед вводом в колонну, над верхней тарелкой и в кубе каждой колонны, а также на 8-й тарелке и на тарелке питания (16-й) спиртовой колонны. Имеются термометры и для измерения тем- пературы воды, отходящей из основного конденсатора бражной колон- ны, дефлегматоров эпюрационной и спиртовой колонн. Для непрерывного контроля за работой установок на линии подачи бражки и отбора головной фракции, непастеризованного, сивушного и ректификованного спирта, а также сивушной фракции, устанавливают расходомерные устройства (чаще всего ротаметры). Вода в теплообменную аппаратуру подается от коллектора 75, а гре- ющий пар — от коллектора 77. Подогреватель бражки, дефлегматоры, конденсаторы, а зачастую и холодильники выполняются в виде кожухотрубных теплообменников. Принципиальная схема установки с материальными потоками при- ведена на рис. Ш-8. Бражка Всего, G— 100 кг Спирта, а — 6,4 кг СО Выделение СО. бражки G=99 а = 6,1 G=1 кг Улавли- спирта из СО, Головная фракция t = 80 'С Подогрев бражки G~ 15 кг G = 15 кг а = 6,1 кг -------- Бражный дис- г—> тил- лят ден- сация спирто- вод-\ ного паро Выделение спирта бражки Выделение G = 0,256 кг а = 0,243 кг Непастеризо- ванный спирт Ректификованный спирт G = 6,468 кг; а = 6,0$ кг Потери ^0,89%) а = 0,057 кг головных примесей G = 0,068 кг а —0,064 кг Выделение хвостовых Вода G=0,1 кг спирта G = 0,9 кг Греющий пар Барда (остаток) G=16 кг G= 100 кг G = 23,368 кг а = 6,221 кг Эпюрат промежу- точных примесей из спирта —К----Г“ G=0,1 кг а =0,04 кг G=0,1782 кг а -0,02 кг Водная экстрак- ция спирта из сивушной , фракции Сивушное масло Греющий пар Лютерная вода G=6,4 кг G=22 кг 0=37,8492 кг G=0,0218 кг а — 0,02 кг Рис. III-8. Принципиальная схема брагоректификационной установки косвенного действия с материальными потоками 61
В приложении VIII дана краткая характеристика основного оборудо- вания БРУ косвенного действия, выпускаемого Сумским машинострои- тельным научно-производственным объединением им. Н.В. Фрунзе; в приложении IX дана краткая характеристика основного оборудования ректификационных установок, выпускаемого АО Тамбовский завод «Ком- сомолец». Брагоректификационные установки прямого действия Особенностью установок прямого действия (рис. Ш-9 и III-10) яв- ляется двукратное использование всей теплоты греющего пара, посту- пающего в бражную колонну. Бражная колонна имеет 16 одноколпачковых тарелок двойного ки- пячения с межтарелочным расстоянием 280—400 мм. Эпюрационная колонна 3 в отгонной части имеет 20—25 также од- ноколпачковых тарелок двойного кипячения, в концентрационной — 15 многоколпачковых тарелок с межтарелочным расстоянием 170 мм. Между отгонной и концентрационной частью должно быть сепараци- онное пространство не менее 0,5—0,8 м. Спиртовая колонна 77имеет только концентрационную часть с 55—58 многоколпачковыми тарелками. Подогретая в дефлегматоре 13 и теплообменнике 27 бражка вводит- ся в среднюю часть эпюрационной колонны, где подвергается эпюра- ции за счет пара, поступающего из бражной колонны. Выделенные из бражки головные примеси концентрируются в верх- ней части эпюрационной колонны и выводятся через конденсатор 9 в виде головной фракции. Особенностью спиртовой колонны является питание ее спирто- водным паром, выходящим из бражной колонны. Эпюрированная бражка из эпюрационной колонны и флегма из спиртовой колонны поступают в верхнюю часть бражной колонны и после освобождения от спирта выходят из установки одним потоком (смесь барды и лютер- ной воды). Греющий пар для всей установки вводится только в одну точку — в нижнюю часть бражной колонны. Эпюрационная и спиртовая колон- ны обогреваются спиртоводным паром, выходящим из бражной колон- ны. Чтобы исключить попадание частиц бражки в спиртовую колонну, на линии подачи пара между верхом бражной колонны и спиртовой колонной устанавливается пеноловушка. 62
Рис. ///-9. Аппаратурно-техноло- гическая схема брагоректифи- кационной установки прямого действия (I вариант): 34 33 « X I о S 34 о •& о о X § со о н 34 <и к; S 34 5 со <и с. X S СП X <и X <и X о 34 о X о 34 3 СО О 3 S о X о 34 о к; о к 33 X X о X X X о «=: о 34 S к СП & 3 X U X X 2 X X 34 * х о Си о ю 33 X 3 34 X о о X 33 X о ч о и О. О S 5 =5 СП X о X о о s СП =5 зЗ 34 3 34 * ю СЗ CQ О & о =5 U 34 3 I иа е; 3 § § X ти О 34 х а <и и сх 3 X X о § 34 с. X X =5 м X X с. о ю к зЗ и X о 34 3 X 34 зЗ з 3 сЗ 2 о X § 00 =3 О X с. о — зЗ S 53 о X 3 и 3 ’X о X и о § о 34 X X к; о х зЗ X о X о § § I 53 X ю X X к ю X зЗ X и S о с. X 34 X X 2 о X а « X о X ю X X о § 34 26—гидрозатвор КБ; 27— плас- тинчатый теплообменник
В сборник дефл воды Рис. II1-10. Аппаратурно-технологическая схема брагоректификационной установки прямого действия (II вариан Обозначения см. рис. Ш-9
Значительная часть теплоты из дефлегматора 13 спиртовой колон- ны отводится за счет бражки, остальное количество теплоты отводится водой (поз. 12). В дефлегматорах бражка обычно нагревается всего до 60...65 °C. С целью уменьшения расхода пара на установку бражку перед вводом в эпюрационную колонну догревают до 80...85 °C за счет теплоты барды в теплообменнике 27. Сивушное масло в установке прямого действия концентрируется в двух зонах: в нижней части спиртовой колонны (на 2-...4-й тарелках, считая снизу) и на нижних тарелках (на 2- и 3-й, считая снизу) концен- трационной части эпюрационной колонны. Отсюда оно выводится че- рез холодильник 19 в виде сивушной фракции и направляется в экст- рактор сивушного масла 24. Колонны снабжаются верхними и нижними вакуум-прерывателя- ми, регуляторами подачи пара и воды. Бражная колонна снабжается гидрозатвором для отвода барды и пробным холодильником. В установках прямого действия двукратное использование всей теп- лоты греющего пара дает возможность значительно (на 35—40 %) сокра- тить удельный расход греющего пара и охлаждающей воды на брагорек- тификацию по сравнению с установками косвенного действия. Установ- ка может быть смонтирована в двух вариантах: по первому варианту — в помещении высотой 24—26 м, по второму (рис. III-10) — 19—20 м. В настоящее время французская фирма Interis предлагает БРУ пря- мого действия для производства ректификованного спирта с концент- рацией не ниже 96 % об. Оптимизированная энергетическая схема по- зволяет расходовать 260 кг пара на 100 дал спирта. Выход спирта высо- кого качества составляет 88—95 %. Брагоректификационные установки косвенно-прямоточного (полупрямого) действия Установки полупрямого действия отличаются большим разнообра- зием типоразмеров. АО Тамбовский завод «Комсомолец» выпускает ус- тановки косвенно-прямоточного действия, разработанные ВНИИПрБ (рис. Ш-11), производительностью 100, 500, 1000, 1500, 2000, 3000, 6000 дал в сутки. Отличительной особенностью установки является предварительная эпюрация бражки в открытой колонне и использование выходящего из бражной колонны спиртоводного пара для обогрева эпюрационной ко- 65
Рис. 111-11. Аппаратурно-технологическая схема брагоректификационной установки АО Тамбовский завод «Комсомолец» косвенно-прямоточного действия: 1 — колонна брагоректификационная; 2 — колонна эпюрационная; 3 — колонна спиртовая; 4 — колонна экстрактивно-ректификационанная; 5 — декантатор; 6, 9, 12, 14, 23 — конденсаторы; 7— сепаратор СО,; 8 — подогреватель бражки; 10, 15 — спиртоловушки; 11,13 — дефлегматоры; 16 — ловушка бражной колонны; 17, 18, 20 — холодильники; 19 — испаритель (кипятильник); 21 — бардорегулятор; 24 — разделитель лонны. Типовая бражная колонна установки косвенного действия до- полняется открытой (без орошения) брагоэпюрационной колонной 1 с 8—10 тарелками. Бражка, пройдя подогреватель 8 и сепаратор СО2 7, поступает на верхнюю тарелку брагоэпюрационной колонны 7, где подвергается эпюрации за счет поступившего из бражной колонны спиртоводного пара. Эпюрированная (освобожденная от головных примесей) бражка из брагоэпюрационной колонны поступает на верхнюю тарелку бражной колонны, где освобождается от спирта и сопутствующих ему летучих примесей. Спиртоводный пар из бражной колонны частично (около 50 %) направляется в брагоэпюрационную колонну для эпюрации браж- ки, другая часть, пройдя пеноловушку 76, поступает на обогрев эпюра- ционной колонны 2. Между верхом бражной колонны и подогревате- лем бражки установлен шибер, которым регулируется распределение парового потока между эпюрационной колонной и эпюрирующей час- тью бражной колонны. Питание эпюрационной колонны осуществля- 66
ется бражным дистиллятом, поступающим из подогревателя бражки 8, основного 9 и дополнительного 10 конденсаторов. Особенностью работы эпюрационной колонны является, с одной стороны, открытый обогрев спиртоводным паром, с другой — уменьше- ние примерно в 1,6 раза количества питания (бражного дистиллята). В остальном установка косвенно-прямоточного действия как по уст- ройству, так и по режиму работы не отличается от установок косвенного действия. Установку рекомендуется дополнять сивушной колонной 4. В приложении IX дана характеристика основного и вспомогательно- го оборудования ректификационных установок, выпускаемого АО Там- бовский завод «Комсомолец», которое используется для комплектации БРУ косвенно-прямоточного действия, а в приложении XII приведены основные показатели их работы. Брагоректификационные установки с дополнительными колоннами Любая брагоректификационная установка может быть оснащена до- полнительными колоннами: разгонной, окончательной очистки, си- вушной. На рис. III -12 приведены схемы обвязки этих колонн. Безводная часть головной фракции, отбираемой из конденсатора эпюрационной колонны, содержит 92—97 % этилового спирта и только 3—8 % головных примесей. Отбор головной фракции обычно составля- ет при переработке крахмалистого сырья 2—3 %, мелассы — 3—4 %, а на мелассных заводах, вырабатывающих наряду со спиртом пекарские дрожжи, отбор ГФ доходит до 6 % от количества спирта, поступающего с бражкой (считая по безводному). Установка разгонной колонны дает возможность выделить спирт из ГФ, а головные примеси получить в концентрированном виде. Разгонная колонна (рис III-12, а) обычно имеет 40-45 многоколпач- ковых тарелок с межтарелочным расстоянием 170 мм, снабжается дефлегматором и декантатором. Питание (ГФ) подается на 24-ю та- релку, считая снизу, на верхнюю тарелку вводится горячая вода, а в нижнюю часть колонны — греющий пар. При вводе воды на верх- нюю тарелку колонны концентрация спирта на тарелках снижается, а летучесть головных примесей увеличивается, в результате чего из ГФ потоком пара извлекаются головные примеси. Освобожденный от примесей спирт в составе кубовой жидкости выходит из нижней части колонны и направляется в цикл брагоректификации. Воду в разгонную колонну подают с температурой 90...95 °C в таком коли- 67
Рис. Ill-12. Схемы обвязки дополнительных колонн: а — разгонной, б — окончательной очистки, в — сивушной; 1 — колонны; 2 — дефлегматоры; 3 — конденсаторы; 4 — декантаторы; 5 — испаритель; 6 — холодильник спирта; 7 — фонарь; 8 — холодильник сивушных фракций; 9 — гидравлический затвор; 10 — экстрактор сивушного масла; 11 — регулирующие клапаны; 12 — вакуум-прерыватели; 13 — ротаметрь 14 — пробный холодильник
честве, чтобы концентрация спирта в кубовой жидкости была около 8 % об. Расход пара составляет 20—25 кг на 1 дал спирта, введенного в разгонную колонну. Головные примеси концентрируются в верхней части колонны. После конденсации выходящего из колонны пара получается, как правило, гетерогенная смесь, состоящая в основном из эфиров, альдегидов и воды. Она направляется в декантатор, где расслаивается. Состоящий в основ- ном из эфиров и альдегидов верхний слой представляет собой концен- трат головной фракции (КГФ) с малым содержанием спирта. Он выво- дится из установки как побочный продукт ректификации в количестве 0,1—0,2 % от общего выхода спирта. Нижний, содержащий некоторое количество головных примесей и спирта водный слой направляется как флегма на орошение колонны. Установка разгонной колонны дает возможность увеличить выход ректификованного спирта с 95—96 до 98—99,7 % от количества спирта, введенного с бражкой. Для повышения выхода ректификованного спирта, улучшения его ка- чества и упрощения выделения сивушного масла в процессе ректифика- ции разработана схема брагоректификационной установки (рис. III-13), в которой предусматривается сброс в дополнительную разгонную колонну всех спиртсодержащих погонов, обогащенных примесями (погон из спир- толовушек, конденсаторов бражной, эпюрационной и спиртовой колонн, конденсатора, сепаратора СО2, сивушная фракция и сивушный спирт). Введенные в разгонную колонну спиртсодержащие побочные при- меси и полупродукты брагоректификации разделяются на два потока: верхний, в котором содержатся все головные и промежуточные приме- си спирта (в том числе спирты С3, С4, С5), и нижний, содержащий спир- товодную смесь, свободную от головных и промежуточных примесей. Верхний продукт после конденсации в дефлегматоре поступает в де- кантатор, где расслаивается на сивушно-эфироальдегидный концентрат (СЭАК) и обогащенный водой нижний слой, который направляют на верхнюю тарелку разгонной колонны в виде флегмы. Процесс идет при подаче воды на верхнюю тарелку (гидроселекция). Хорошему расслаи- ванию фаз в декантаторе способствует то, что в верхнем слое практичес- ки отсутствует этиловый спирт. Выход СЭАК составляет около 0,4—0,5 % от объема введенного в бражную колонну спирта. Спиртоводная смесь, освобожденная от всех головных и промежу- точных примесей, выводится из нижней части разгонной колонны и направляется в бражку или на верхнюю тарелку бражной колонны. 69
Рис. Il1-13. Схема брагоректификационной установки с выводом побочных примесей в виде одного продукта (СЭАК). Колонны: / — бражная; 2 — эпюрационная; 3 — разгонная; 4 — спиртовая; 5 — дефлегматоры; 6 — декантатор Рассмотренная схема брагоректификации дает возможность прак- тически полностью извлечь этиловый спирт из побочных примесей и получать последние в концентрированном виде. При этом исключает- ся узел промывки и выделения сивушного масла водной экстракцией, отпадает необходимость решать вопрос об использовании крепкого си- вушного спирта, улучшается качество спирта за счет увеличения отбора обогащенных примесями спиртсодержащих погонов. Все побочные примеси выводятся в виде одного продукта, что упрощает их хранение и транспортировку. Назначение колонны окончательной очистки (рис. III-12, б) состоит в выделении из ректификованного спирта остатков головных и конце- вых примесей за счет повторной эпюрации концентрированного спирта. Это дает возможность улучшить дегустационные показатели спирта, увеличить время окисляемости, понизить содержание кислот, эфиров, альдегидов, метанола. Типовая колонна обычно изготавливалась с 30 многоколпачковыми тарелками (20 в отгонной и 10 в концентрационной части). Обогревает- ся колонна обязательно закрытым паром. В настоящее время типовые колонны стали изготавливать с 40 тарелками. 70
Головные и концевые примеси, выделенные в нижней части колон- ны и сконцентрированные в верхней, выводятся из конденсатора в виде головной фракции в количестве 0,5—1 % от количества введенного в ко- лонну спирта. Головная фракция колонны окончательной очистки при- соединяется к ГФ эпюрационной колонны или ее направляют на одну из верхних тарелок эпюрационной колонны, а при наличии разгонной колонны головную фракцию направляют в нее. Прошедший дополнительную очистку от головных и концевых при- месей ректификованный спирт выводится из нижней части колонны, после чего направляется на охлаждение. При использовании колонны окончательной очистки в режиме по- вторной эпюрации концентрация выходящего из колонны окончатель- ной очистки спирта снижается на 0,01 —0,05 % по сравнению с концен- трацией введенного в колонну спирта. Колонна окончательной очистки может работать и в режиме повтор- ной ректификации спирта. В этом случае спирт освобождается в основ- ном от остатка верхних промежуточных примесей и частично от голов- ных и концевых примесей (за счет повторной пастеризации). При том же числе тарелок питание в колонну подается на 4-ю тарел- ку (считая снизу), а спирт после окончательной очистки отбирается с 10-й тарелки (считая сверху) из жидкой фазы. Наряду с отбором ГФ из конденсатора колонны в данном случае производится отбор фракции, обогащенной верхними промежуточными примесями, которая выво- дится из куба колонны окончательной очистки в количестве 2—3 % и направляется на тарелку питания спиртовой колонны. Включение колонны окончательной очистки по режиму повторной ректификации повышает концентрацию спирта на 0,2—0,3 % об. по срав- нению с концентрацией введенного в колонну спирта. В сивушной колонне (рис. III-12, в) проводится дальнейшее концен- трирование компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, начатое в спиртовой колонне. Сивушная колонна питается сивушной фракцией и сивушным спиртом, отбираемыми из спиртовой колонны в зоне концентрирования промежуточных примесей. В отгон- ной части колонны устанавливают 15—17, в концентрационной — 40 многоколпачковых тарелок при межтарелочном расстоянии 170 мм. Между отгонной и концентрационной частями устанавливается акку- мулятор. В нем находится значительный объем спиртоводной жидко- сти, который обеспечивает равномерную работу колонны, и накаплива- ются компоненты сивушного масла. 71
Этиловый спирт и головные примеси концентрируются в верхней части колонны и выводятся обычно в эпюрационную колонну. Иногда этот спирт отбирается как низший сорт для технических целей. Снизу колонны отводится лютерная вода. Обогрев колонны может быть от- крытым или закрытым. В УкрНИИспиртбиопроде разработан несколько видоизмененный (экстрактивно-ректификационный) вариант сивушной колонны, рабо- тающей в режиме гидроселекции. Колонна оснащается 12—16 тарелка- ми; питание вводится в куб колонны с помощью парового эжектора, на верхнюю тарелку наряду с флегмой подается горячая лютерная вода, что позволяет сконцентрировать компоненты сивушного масла при меньшем числе тарелок и меньшем расходе пара. Схема включения эк- страктивно-ректификационной сивушной колонны УкрНИИспиртби- опрода показана на рис. Ill-11 (поз. 4). Дополнительные колонны снабжаются верхними и нижними ваку- ум-прерывателями, регуляторами подачи пара и воды, гидрозатворами на линии отвода кубовой жидкости и лютера. Дополнительные колон- ны могут быть включены в схему любой брагоректификационной уста- новки и любой непрерывнодействующей установки для ректификации спирта-сырца. Брагоректификационные установки, работающие под разрежением Одним из эффективных путей снижения энергозатрат является со- здание брагоректификационных установок, работающих под разреже- нием. В установках такого типа одна или несколько колонн работают под давлением ниже атмосферного. В этих условиях наиболее эффек- тивно осуществляется многократное использование тепла. Как в СНГ, так и за рубежом накоплен значительный опыт эксплуатации таких ус- тановок. Вакуумные брагоректификационные установки, как правило, созда- вались на базе установок косвенного действия в двух вариантах. По первому варианту (рис.Ill -14, а) под разрежением работает браж- ная колонна (иногда и эпюрационная) и обогрев ее осуществляется за счет тепла конденсации спиртового пара спиртовой (иногда и сивуш- ной) колонны. По такой схеме работают установки фирмы «Спейшим» (Франция), некоторые установки в США, установка, разработанная В.И. Баранцевым в Воронежском технологическом институте (ВТИ), и др. 72
Рис. Ill-14. Схемы вакуумных брагоректификационных установок. Колонны: 7 — бражная; 2 — эпюрационная; 3 — спиртовая. 4 — вакуум-насос По второму варианту (рис. Ш-14, б) под разрежением работает спиртовая колонна (а иногда эпюрационная) и обогревается за счет тепла бражной колонны. По такой схеме работают некоторые уста- новки в США, установки, разработанные в УкрНИИспиртбиопроде, и др. Наиболее простым вариантом вакуумной установки является схема, созданная в свое время в Киевском технологическом институте пище- вой промышленности (КТИПП) на базе наиболее распространенной типовой трехколонной брагоректификационной установки косвенного действия (рис. III-15). Вакуумные установки позволяют снизить удельный расход пара и воды по сравнению с типовыми установками косвенного действия на 35—45%. Обычно они расходуют пар и воду в количестве соответственно 30-35 кг и 0,3—0,4 м3 на 1 дал спирта. Дополнительный расход электроэнергии на создание разрежения невелик — около 0,1—0,2 кВт ч/дал. В настоящее время существуют два противоположных мнения о пре- имуществах того или иного варианта. Ряд исследователей считает, что работа бражной колонны под раз- режением предпочтительнее, поскольку в этих условиях в значитель- ной мере исключается образование в ней новых легколетучих приме- сей, что положительно влияет на качество спирта. Содержание эфиров, альдегидов и кислот в бражном дистилляте и эпюрате резко сокращает- 73
Рис. Ill-15. Схема вакуумной брагоректификационной установки КТИПП (УДУХТ). Колонны: 1 — бражная, 2 — эпюрационная, 3 — спиртовая; 4 — подогреватель бражки; 5 — эжектор; 6 — вакуум-насос; 7— спиртоловушка ся, улучшаются аналитические и дегустационные показатели спирта (данные фирмы «Спейшим», ВТИ и др.). Другие исследователи (УкрНИИспиртбиопрод) считают такую ги- потезу необоснованной, т. к. низкая концентрации спирта в бражной колонне не способствуют интенсивному образованию новых примесей. Они полагают, что химические процессы протекают более интенсивно в эпюрационной и спиртовой колоннах, где имеются зоны высоких кон- центраций этилового спирта, альдегидов и других активных соедине- ний. По этой причине предпочтительнее эксплуатировать при пони- женной температуре (пониженном давлении) спиртовую и эпюраци- онную колонны. По энергетическим показателям второй вариант имеет ряд преиму- ществ. Работа спиртовой колонны под разрежением теоретически оп- равдана тем, что с понижением давления азеотропная точка спиртовод- ного раствора сдвигается в сторону более высоких концентраций спир- та. Следовательно, для достижения заданной концентрации спирта потребуются или меньшее число тарелок в концентрационной части колонны, или пониженный удельный расход пара. 74
Таблица III- J Зависимость расхода пара на проведение процесса ректификации от давления в колонне Колонна Расход пара, кг/дал при давлении в колонне, кПа 100 50 25 12,5 Бражная 23 19 19 20 Спиртовая 21 12 10 9 Расход пара на процесс в спиртовой и бражной колоннах при работе их под различным давлением и с неизменным числом тарелок должен соответствовать приведенным в табл. HI-1 данным. Снижение расхода пара с понижением давления в спиртовой колон- не более ощутимо, нежели в бражной. Это дает возможность при работе спиртовой колонны под разрежением с большей гарантией обеспечить ее отработавшим теплом бражной колонны. На основании разработок УкрНИИспиртбиопрода АО Тамбовский завод «Комсомолец» освоило производство БРУ с элементами, работа- ющими под вакуумом (рис. III-16). В установке обогрев эпюрационной и спиртовой колонн осуществ- ляется паром бражной колонны, в нижней части которой поддержива- ется давление 2,5—3 м вод. ст. Эпюрационная и спиртовая колонны работают под разрежением. В кубе эпюрационной колонны поддержи- ваются разрежение 3,5—4 м вод. ст. и температура 60...61 °C. В кубе спиртовой колонны поддерживается разрежение в пределах 2,5—3 м вод. ст. и температура 88...90 °C; в верхней части разрежение 5—6 м вод. ст. и температура 60...61 °C. Над 8-й тарелкой спиртовой колонны поддерживается температура 80...86 °C, над 16-й 72...74 °C. Спиртоловушки эпюрационной и спиртовой колонн соединены с барометрическим конденсатором, в который подается охлаждающая вода; для отвода неконденсирующихся газов из барометрического конденса- тора установлен вакуум-насос, который создает разрежение 5—6 м вод. ст. Бражка предварительно подогревается в дефлегматоре 13 до темпе- ратуры 50...52 °C, догревается в теплообменнике 8, а затем в сепараторе СО2 до 80...85 °C за счет ввода спиртового пара, выходящего из бражной колонны. Основная масса спиртоводного пара из бражной колонны проходит через пленочный испаритель 26, вторичный пар из которого идет на 75
Рис. IJI-16. Схема брагоректификационной установки АО Тамбовский завод «Комсомолец» с элементами, работающими под вакуумом: / — колонна бражная; 2 — колонна эпюрационная; 3 — колонна спиртовая; 4 — колонна экстрактивно-ректификационная; 5 — декантатор; 6, 9, 10, 12, 14, 15, 16, 23 — конденсаторы; 7 — сепаратор СО2; 8 — теплообменник; 11, 13, 22 — дефлегматоры; 17, 18, 20 — холодильники; 19, 25, 26 — испарители; 21 — бардорегулятор; 24 — разделитель; 27 — конденсатор барометрический; 28 — сборник бражного дистиллята; 29 — подогреватель барометрической воды; 30 — испарительная камера обогрев спиртовой колонны. Оставшаяся часть пара конденсируется в испарителе 25 эпюрационной колонны. Конденсат спиртоводного пара из испарителей 25 и 26 поступает в сборник 28, откуда отсасывается на питательную тарелку эпюрацион- ной колонны. Для стабилизации давления в кубе эпюрационной и спиртовой ко- лонн предусмотрены дополнительные испарители, которые обогрева- ются греющим паром, или ввод пара через барботер. Сивушная фракция из спиртовой колонны отводится с помощью эжектора и направляется в экстрактивно-ректификационную колонну. Эта установка как по оборудованию, так и в эксплуатации значи- тельно сложнее установок, работающих при атмосферном давлении; она требует более жесткой системы автоматизации и стабилизации процес- са. По данным авторов, удельный расход греющего пара составляет 35—37 кг/дал, воды 0,35—0,4 м3/дал, дополнительный расход электро- энергии 0,1-0,15 кВт-ч/дал. 76
В приложении XII даны основные показатели работы БРУ с элемен- тами, работающими под вакуумом (поданным завода-изготовителя). Ректификационные установки для производства технического спирта В странах, где отсутствует производство гидролизного или синтети- ческого спирта, технический спирт вырабатывается из низкокачествен- ного крахмалсодержащего или сахаросодержащего сырья. Технический спирт используется предприятиями органического синтеза и микро- биологической промышленностью как сырье, а во многих отраслях про- мышленности — как растворитель. В связи с истощением месторождений нефти и повышением цен на неф- тепродукты в настоящее время в ряде стран спирт используется как топливо или как компонент топлива для двигателей внутреннего сгорания. Введение спирта в моторные топлива повышает их октановое число, что позволяет в значительной мере отказаться от применения экологи- чески вредных антидетонационных присадок (например на основе тет- раэтилсвинца). При использовании смеси спирта с углеводородами уменьшаются токсичность отработавших газов и расход топлива. Весь- ма вероятно, что производство моторных топлив в будущем станет ос- новным потребителем технического спирта. Технический спирт, как правило, не требует глубокой очистки от примесей, его можно получать в одноколонных брагоперегонных аппа- ратах (типа сырцовых) и сократить расход энергии на производство. В США для получения «газохола» (бензина с добавлением до 10 % эти- лового спирта) применяют спирт с концентрацией 96—96,2 % об. при введении в смесь веществ-стабилизаторов, предотвращающих ее рас- слаивание. При приготовлении топливных смесей с большим содержа- нием этанола требуется его абсолютирование (обезвоживание). При использовании чистого спирта с концентрацией более 95 % об. в качестве моторного топлива его абсолютирование не требуется. Технология получения технического спирта из крахмал- и сахаросо- держащего сырья включает обычные для спиртового производства ста- дии: подготовку сырья, получение бражки, выделение спирта из браж- ки и его очистку с помощью ректификации. Технический спирт высокой степени очистки вырабатывают на ти- повых брагоректификационных установках с выделением головной фрак- ции и сивушного масла по той же технологии, как и при производстве ректификованного пищевого спирта. 77
5 Рис. Ill-17. Схема ректификационной установки для выработки технического спирта с частичным отбором головных и промежуточных примесей: 1 — колонна; 2 — дефлегматор; 3 — сепаратор СО2; 4 — конденсатор сепаратора СО2; 5 — конденсатор-холодильник. СРТ — спирт ректификованный технический; СФ — сивушная фракция; Бр — бражка; Ба — барда; ГФ — головная фракция; П — пар греющий При выработке технического спирта с содержанием сивушного мас- ла до 200 мг/дм3, альдегидов и кислот до 50 мг/дм3 можно использовать одноколонные ректификационные установки с частичным отбором го- ловных примесей и компонентов сивушного масла (рис. III-17) или ти- повые брагоректификационные установки с исключением из схемы эпю- рационной колонны. Для выделения сопутствующих летучих примесей при выработке концентрированного (96,0 % об. и более) технического спирта может быть использована одноколонная сырцовая установка с увеличенным (до 50) количествомдарелок в концентрационной части колонны и по- вышенным флегмовым числом. При этом желательно предусмотреть отбор сивушного масла. 78
Такой спирт можно вырабатывать и на типовых брагоректификаци- онных установках без исключения эпюрационной колонны. Вводить бражный дистиллят в данном случае следует непосредственно на тарел- ку питания спиртовой колонны, а отбирать технический спирт — из конденсатора или дефлегматора спиртовой колонны. Использование одноколонных установок при выработке технического спирта требует меньших энергетических затрат. В ряде случаев технический спирт денатурируют, чтобы предотвра- тить его использование для приготовления пищевых продуктов (алко- гольных напитков) или дальнейшую переработку в ректификованный спирт пищевых кондиций. Денатурация спирта не связана с процесса- ми перегонки и ректификации и осуществляется за пределами ректи- фикационного отделения. Ректификационные установки для получения абсолютированого спирта Спирт можно абсолютировать (обезвоживать) азеотропной ректи- фикацией, с помощью полупроницаемых мембран, с применением твер- дых или жидких водосвязывающих веществ, ректификацией в присут- ствии солей и др. В странах СНГ абсолютирование спирта производится методом образования тройных нераздельнокипящих (азеотропных) смесей. Такая смесь образуется при добавлении к спирту с концентрацией 95—96,5 % об. третьего компонента, например бензола, циклогекса- на, трихлорэтана или других веществ, образующих со спиртом и водой азеотропные смеси. В большинстве случаев в настоящее время в качестве третьего (во- доотнимающего) компонента используется углеводород циклогексан (С6Н12) — прозрачная, бесцветная легколетучая жидкость с темпера- турой кипения 80,8 °C, температурой плавления 6,6 °C, плотностью 0,778 кг/дм3, практически не растворяющаяся в воде, неограниченно растворяется в эфире, ацетоне, бензоле, спирте. Пары циклогексана образуют с воздухом взрывоопасную смесь. Тем- пература вспышки 18 °C, температура воспламенения 260 °C. Концент- рационные границы воспламенения 1,2—10,6 % об. Циклогексан ток- сичен, предельно допустимая концентрация (ПДК) паров в воздухе про- изводственных помещений составляет 80 мг/м3, но он менее токсичен, чем бензол, и поэтому вытесняет последний в технологии абсолютиро- вания спирта. 79
Циклогексан дает двухкомпонентные азеотропы: 1) с водой: воды — 8,4 % мае.; температура кипения /кип = 65,13 °C. 2) с этиловым спиртом: спирта — 30 % мае.; температура кипения гкип = 69,5 °C. Трехкомпонентный азеотроп с водой и этиловым спиртом кипит при 62,1 °C и имеет следующий состав (% мае.): вода — 7,0; этиловый спирт — 17,0; циклогексан — 76. Сущность процесса обезвоживания спирта состоит в следующем. В ректификационную колонну вводят питание с концентрацией спир- та 95—96,5 % об. и добавляют определенное количество циклогексана. В процессе ректификации в колонне образуется азеотропная смесь, ко- торая ведет себя как легколетучий компонент (ЛЛК) и выходит из ко- лонны в виде верхнего продукта в парообразном состоянии. Вниз по колонне стекает обезвоженный этиловый спирт как труднолетучий ком- понент (ТЛК); вся вода, поступившая в колонну со спиртом, выводится с азеотропной смесью Пары азеотропной смеси при конденсации дают гетерогенную (нео- днородную) жидкую смесь, которая расслаивается, образуя верхний, легкий слой, содержащий 93—94 % мае. циклогексана, 6—7 % мае. эта- нола и незначительное количество воды, и нижний, тяжелый слой, ко- торый содержит 69—71 % мае. этанола, 21—23 % мае. воды и 6—8 % мае. циклогексана. На рис. Ill-18 приведена схема установки по абсолютированию спир- та. Исходный спирт, как правило, подается на 10-ю сверху тарелку обез- воживающей (дегидратационной) колонны 1. В колонну на верхнюю та- релку подается некоторое количество циклогексана. При подводе в ко- лонну теплоты (обогрев колонны закрытым паром через испаритель 10) смесь этанола, воды и циклогексана в колонне разделяется на азеотроп- ную смесь и обезвоженный этиловый спирт. Последний выводится из куба колонны, охлаждается в теплообменнике 7 7 и направляется в сбор- ник абсолютированного спирта. Пар азеотропной смеси конденсируется в дефлегматоре обезвожива- ющей колонны 2 и конденсаторе 3. Конденсат в декантаторе 6 расслаива- ется. Верхний слой, который в основном содержит циклогексан, посту- пает на орошение обезвоживающей колонны (флегма). Нижний слой из декантатора 6, пройдя холодильник 7, направляется в декантатор второй ступени 8, откуда обогащенный циклогексаном верхний слой поступает в обезвоживающую колонну, а нижний (спиртоводный) поступает через подогреватель 72 на тарелку питания регенерационной колонны 9. 80
2 Рис. Ill-18. Схема ректификационной установки для абсолютирования спирта: 1 — обезвоживающая колонна; 2, 5 — дефлегматоры; 3, 4 — конденсаторы; 6, 8 — декантаторы I и II ступени; 9 — регенерационная колонна; 10 — испа- ритель; 77 — холодильник абсолютированного спирта; 72 — теплообменник В регенерационной колонне спирт с некоторым количеством цикло- гексана концентрируется и направляется частично на тарелку питания обезвоживающей колонны, а частично на орошение регенерационной колонны 9. Регенерационная колонна оснащена дефлегматором 5 и кон- денсатором 4\ она может обогреваться как открытым, так и закрытым паром. Поступающее в нее питание подогревается в теплообменнике 12. Обезвоживающая и регенерационная колонны имеют 60—70 много- колпачковых тарелок. В обезвоживающей колонне постоянно цирку- лирует определенное количество циклогексана, который выполняет роль переносчика воды из колонны в декантатор. 81
Рис. Ill-19. Схема ректификационной установки с выработкой параллельно ректификованного спирта и абсолютированного технического спирта. Колонны: 1 — бражная; 2 — эпюрационная; 3 — спиртовая; 4 — регенера- ционная; 5 — обезвоживающая; 6 — декантатор При получении абсолютного спирта непосредственно из бражки ус- тановку для абсолютирования соединяют с сырцовой или брагоректифи- кационной установкой в единую технологическую линию. Сырцовая, или брагоректификационная установка в данном случае обеспечивает полу- чение концентрированного спирта, который без охлаждения сразу же вводят в дегидратационную колонну. При питании дегидратационной установки концентрированным спиртом-сырцом или техническим спир- том получается технический абсолютированный спирт; в него переходят практически все содержащиеся в спирте-сырце примеси. Количество их даже может несколько увеличиться. Такой спирт в основном использует- ся как компонент моторного топлива, для растворения красок и лаков. При питании дегидратационной колонны ректификованным спир- том получается очищенный абсолютированный спирт. При производстве спирта из мелассы ректификацию проводят с вы- работкой параллельно двух продуктов: спирта ректификованного по- вышенного качества и технического абсолютированного спирта. На ти- повой брагоректификационной установке из бражки по обычной тех- 82
нологии получается ректификованный спирт, но с повышенным отбо- ром погонов из конденсаторов бражной колонны, головной фракции, непастеризованного и сивушного спирта. Все эти погоны, в том числе из конденсатора углекислоты, и сивушное масло поступают в колонны для абсолютирования спирта. Опыт показывает, что повышенное со- держание летучих примесей в техническом спирте не отражается на технологии абсолютирования. По мере накопления все примеси пере- мещаются в основном вниз по колонне абсолютирования. Соотношение одновременно вырабатываемого ректификованного спирта и технического абсолютированного может изменяться в широких пределах. На рис. III-19 приведена разработанная УкрНИИспиртбиоп- ромом и внедренная на Барском спиртзаводе схема установки с выработ- кой параллельно двух продуктов: ректификованного и технического аб- солютированного спирта производительностью соответственно 3000 и 3000 дал/сут. Ректификованный спирт получается повышенного качества. На рис. Ш-20 приведена разработанная нами и внедренная на Будыль- ском экспериментальном заводе схема производства абсолютированного Рис. 111-20. Аппаратурно-технологическая схема установки для производства топливных оксигенатов Будыльского экспериментального завода: 1 — отгонная и 1' — концентрационная часть брагоперегонной колонны; 2 — колонна обезвоживающая 83
технического спирта непосредственно из бражки с использованием типо- вого оборудования трехколонной БРУ косвенного действия без существен- ных изменений ее компоновки. Колонны 7 и 7' в принципе представляют собой одну колонну сырцовой ректификационной установки. Ректификационные установки для разгонки побочных продуктов ректификации спирта В процессе выделения и очистки спирта получаются побочные про- дукты: барда, лютерная вода, головная фракция, сивушный спирт, си- вушное масло. С бардой и лютерной водой отводится нелетучая часть бражки; сопутствующие спирту летучие примеси выводятся с головной фракцией, сивушным спиртом и сивушным маслом. Сивушный спирт, если он выводится из ректификационной уста- новки, используется как технический. Головную фракцию подвергают разгонке с целью выделения из нее спирта путем включения в систему брагоректификации дополнительной, разгонной колонны (это децент- рализованная разгонка головной фракции). Она получила широкое применение на заводах, перерабатывающих мелассу На ряде заводов организована централизованная разгонка головной фракции, куда она свозится с мелких заводов и заводов, не имеющих децентрализованной разгонки. Схема установки для централизованной разгонки головной фракции (авторы П.С. Цыганков и П.Л. Шиян) пред- ставлена на рис. Ш-21. Она включает колонны: разгонную 7, отгонную 2, эпюрационную 3, метанольную 4, спиртовую 5 и декантатор 6. Мета- нольная колонна включается в работу при переработке головной фрак- ции с заводов, перерабатывающих крахмалсодержащее сырье. В разгонной колонне головная фракция за счет глубокой гидроселек- ции освобождается от всех летучих примесей спирта, которые концентри- руются в верхней части колонны. Концентрат головной фракции отделя- ется от флегмы в декантаторе 6. Спирт в виде слабоградусной жидкости (8—10 % об.) из куба разгонной колонны поступает в отгонную колонну 2, где отгоняется и в виде конденсата поступает в эпюрационную колонну 3. В дальнейшем работа установки не отличается от работы обычной БРУ. При переработке ГФ получают следующие продукты (дал на 100 дал безводной части исходной ГФ): ректификованного спирта 90—94, эфи- роальдегидного концентрата 4—7, потери спирта при разгонке 2—3. Выход ректификованного спирта зависит от содержания летучих при- месей в исходной ГФ. Расход пара на переработку одного декалитра ГФ 84
Рис. Ш-21. Аппаратурно-технологическая схема ректификационной установки для централизованной разгонки головной фракции. Колонны: 1 — разгонная; 2 — отгонная; 3 — эпюрационная; 4— метанольная (окончательной очистки); 5 — спиртовая равен 60—70 кг, воды — 0,6—0,7 м3. Концентрат головной фракции ис- пользуется как углеродное питание в производстве кормовых дрожжей или как растворитель. При фракционировании из него могут быть по- лучены ценные органические вещества: уксусный альдегид, уксусно-эти- ловый эфир или этилуксусный растворитель и т.п. Сивушное масло используется в основном как сырье для получения чистых высших спиртов (амилового, бутилового и пропилового). В бывшем УкрНИИСПе разработана и на Краснянском спиртзаво- де внедрена непрерывнодействующая ректификационная установка для получения высших спиртов из сивушного масла (рис.Ш-22), которая включает колонны: этанольную 7, обезвоживающую 2, отгонную 3, ами- лольную 4 и бутанольно-пропанольную 5. На первой стадии разгонки отделяется этиловый спирт, на второй осуществляется обезвоживание сивушных компонентов методом азеот- ропно-экстрактивной ректификации. Суть ее состоит в том, что в при- сутствии большого количества амиловых спиртов вода с ними образует 85
Рис. Ш-22. Аппаратурно-технологическая схема установки для разгонки сивушного масла азеотропную смесь, которая ведет себя как легколетучий компонент и выводится через верх обезвоживающей колонны 2, а затем через отгон- ную колонну 3. Обезвоженная смесь спиртов легко разделяется в ко- лоннах 4 и 5 на чистые компоненты. Брагоректификационные установки зарубежных стран Брагоректификационные установки, предлагаемые фирмами дальнего зарубежья, отличаются, как правило, двукратным использованием теплоты греющего пара. В большинстве стран отдается предпочтение установкам по первому варианту (см. рис. III-14), которым предусматривается работа под вакуумом бражной колонны с обогревом ее спиртоводным паром спиртовой колонны. Вторичный пар эпюрационной колонны обычно используется для обогрева колонны окончательной очистки (деметанольной). В установку в качестве дополнительной также вводится колонна для грязного (технического) спирта, которая примерно соответствует нашим типовым сивушным колоннам. На рис. Ш-23 приведена схема такой уста- 86
Рис. 111-23. Аппаратурно-технологическая схема брагоректификационной установки фирмы «Спейшим«. Колонны: 1 — бражная; 2 — спиртовая; 3 — эпюрационная; 4 — метанольная (окончательной очистки); 5 — сивушная
новки французской фирмы «Спейшим», в которой под разрежением рабо- тают бражная колонна 1 и колонна окончательной очистки 4. По данным фирмы, расход греющего пара равен 32 кг/дал при выработке спирта высо- кого качества, как по аналитическим, так и по органолептическим показа- телям. Той же фирмой предлагаются для поставки в страны СНГ установки для производства ректификованного спирта с концентрацией не ниже 96 % об, работающие по принципу прямого действия; при работе без дополнительных колонн расход пара составляет 26 кг/дал (при выра- ботке 96%-го спирта). Фирма «Фогельбуш» (Австрия) не применяет вакуума, но использу- ет установки с тремя ступенями давления: максимальное в бражной колонне (более 150 кПа), за счет которой обогревается спиртовая ко- лонна; последняя обогревает эпюрационную. Фирма «Розенлев» (Финляндия) также использует брагоректифик^- ционные установки с тремя ступенями давления, но на последних сту- пенях (при эпюрации и окончательной очистке) применяет вакуум. За рубежом находят применение ректификационные установки с механической термокомпрессией для использования теплоты низко- потенциального спиртового пара, выходящего из колонн, для обогрева других колонн. Ректификационные установки с термокомпрессией Ректификационные установки обладают большой энергоемкостью. Одним из путей снижения энергоемкости является применение термо- компрессии (тепловых насосов), которое может быть осуществлено в двух вариантах. По первому варианту (рис. Ш-24) тепло конденсации спиртового или спиртоводного пара, выходящего из верха колонны, используется для обогрева низа той же или смежной колонны; по вто- рому (рис. Ш-25) предусматривается использование тепла отходящего горячего кубового остатка. Как в первом, так и во втором случае требует- ся повышение потенциала (температуры) теплоносителя. Первый вариант может быть осуществлен, например, за счет уста- новки турбокомпрессора или за счет теплового насоса, работающего по круговому процессу (цикл Карно) с использованием промежуточного теплоносителя. До настоящего времени в практике спиртовой промыш- ленности СНГ такая схема не нашла применения. 88
Рис. 111-24. Схемы ректификационных установок с механокомпрессией 1 — колонна; 2 — дефлегматор-испаритель; 3 — турбокомпрессор; 4 — компрессор Второй вариант получил распространение на спиртовых заводах Ук- раины под названием пароинжекционных установок. Он применяется для утилизации теплоты отходящей из бражной колонны барды и ис- пользования ее для обогрева той же колонны. Схема пароинжекционной установки для завода производитель- ностью 1250 дал/сутки представлена на рис. Ш-25. Барда, выходящая из бражной колонны 3, через гидрозатвор 5 под действием разреже- ния поступает в испарительную камеру 7, где охлаждается за счет са- моиспарения. Пар самоиспарения барды поступает в пароструйный компрессор 2, где происходит его сжатие паром более высокого потен- циала (0,9—1,1 МПа) до давления (температуры), необходимого для обогрева бражной колонны. Сжатый пар вводится в кубовую часть бражной колонны непосредственно под нижнюю тарелку. Барда из 89
Р=0,9—1,0 МПа Рис. III-25. Схема пароэжекционной установки: 1 — колонна; 2 — эжектор; 3 — испарительная камера испарительной камеры выходит самотеком по барометрической трубе через гидрозатвор 4. В барботер бражной колонны основной поток пара подводится в обычном порядке. Для контроля за работой пароинжекционной уста- новки испарительная камера снабжается вакуумметром, термометром и предохранительным клапаном. 90
Пароинжекционная установка позволяет снизить расход пара на обогрев бражной колонны на 15—20 %. Ниже приведены ориентиро- вочные параметры технологического режима работы установки. Давление, МПа: рабочего пара инжектируемого пара сжатого пара Температура, °C: рабочего пара инжектируемого пара сжатого пара 0,8-1,0 0,048-0,05 0,15-0,16 175-177 80-81 111-113 Установка несложна в изготовлении и эксплуатации и может быть внедрена на любом заводе, имеющем пар с давлением > 0,9 МПа. Наи- больший эффект он дает при переработке слабоградусной бражки. На рис. X1I-2 дан чертеж эжектора к пароинжекционной установке для спирт- завода производительностью 1250 дал/сутки.
Глава IV КОНТАКТНЫЕ УСТРОЙСТВА РЕКТИФИКАЦИОННЫХ КОЛОНН Основным рабочим элементом любой ректификационной колонны явля- ются контактные устройства, на которых осуществляется процесс массо- и теплообмена между паром и жидкостью. Процесс масообмена является диф- фузионным и определяется площадью поверхности контакта фаз F, м2, движу- щей силой процесса (величина неравновесное™, выраженная через концен- трацию) — ДС, кг/кг и коэффициентом массопередачи (коэффициентом ско- рости) К, кг/(м2 с). Коэффициент массопередачи зависит от природы взаимо- действующих веществ и гидродинамического режима контакта фаз. Количе- ство вещества, передаваемого из одной фазы в другую, М- KFNC кг/с. Конструкция контактного устройства должна обеспечивать как мож- но большую интенсивность массообмена на нем. Это достигается в пер- вую очередь путем создания развитой поверхности контакта фаз и та- кой гидродинамической обстановки, при которой коэффициент мас- сопередачи будет по возможности большим. Наиболее простое конструктивное оформление ректификационных колонн реализуется при движении жидкости от одной ступени контак- та к другой под действием силы тяжести. В этом случае контактное уст- ройство (тарелка) располагается одно над другим, а ректификацион- ный аппарат представляется в виде колонны. В практике известны ректификационные аппараты в горизонталь- ном исполнении. В таких аппаратах жидкость от одной ступени к дру- 92
гой перетекает за счет затраты механической или кинетической энер- гии. Контакт фаз может осуществляться ступенчато в колоннах с тарел- ками или непрерывно — в насадочных колоннах. В практике спиртовой промышленности применяются колонны с тарелками: одноколпачко- выми, многоколпачковыми, ситчатыми, клапанными, чешуйчатыми, решетчатыми провального типа. Во всех случаях на тарелке удерживает- ся слой жидкости, через который проходит пар, в результате чего осу- ществляется массообмен. Работу тарелок в основном оценивают по таким показателям: пропус- кная способность по пару и жидкости, способность разделять рабочую смесь, диапазон устойчивой работы, гидравлическое сопротивление. Пропускная способность по пару и жидкости определяет произво- дительность колонны, или удельной съем целевого продукта с единицы поперечного сечения колонны. Способность контактного устройства разделять смесь называют эф- фективностью контактного устройства или колонны в целом. Эффек- тивность тарельчатых колонн, как правило, оценивают числом теорети- ческих тарелок (ТТ). Под теоретической тарелкой понимается контактное устройство, обес- печивающее такой контакт пара и жидкости, в результате которого выхо- дящие из него потоки достигают фазового равновесия (см. рис. П-6). На реальных тарелках такое равновесие практически никогда не достигает- ся. Теоретическая тарелка является эталоном для оценки эффективности работы реальных тарелок. Мерой оценки эффективности реальной, или действительной, та- релки является ее коэффициент полезного действия (КПД). На прак- тике определяют КПД не отдельной тарелки, а средний КПД тарелок всей колонны или значительного ее участка, который равен отноше- нию числа теоретических тарелок п, необходимых для осуществления заданного разделения смеси, к числу реальных тарелок N, необходи- мых для той же цели: р = n/N. КПД тарелок зависит от их конструкции, диаметра колоннны, меж- тарелочного расстояния, скорости пара, нагрузки колонны, физичес- ких свойств подлежащей разделению смеси и многих других факторов. Поэтому обычно КПД определяют опытным путем, для большинства тарелок он равен 0,4—0,7. Известно большое количество различных ти- пов тарелок: ситчатые, колпачковые, чешуйчатые, клапанные, жалю- зийно-клапанные и др. 93
1 2 3 Рис. IV-1. Схема работы ситчатой тарелки В тарельчатых ректификационных колоннах поверхность контакта фаз образуется в процессе движения взаимодействующих потоков на тарелках. На рис. IV-1 показана схема работы наиболее простой по кон- струкции ситчатой тарелки. По всей площади тарелки, прикрепленной к цилиндрической обе- чайке (царге), имеются отверстия (диаметром 2—12 мм) для прохода пара вверх по колонне. Отверстия могут быть цилиндрические (чаще всего), щелевидные, треугольные, и т.д. С тарелки на тарелку жидкость перете- кает через переливные устройства (стаканы или трубы). Для того, чтобы на поверхности тарелки удерживался определенный слой жидкости, пе- реливной стакан выступает над тарелкой на некоторою высоту. Нижний 94
конец его погружен в переливную чашу, расположенную на нижележа- щей тарелке, что создает гидравлический затвор для прохода пара через переливной стакан. Пар проходит в отверстия тарелки и затем барботи- рует через слой жидкости на ней. При этом происходит массообмен меж- ду жидкостью и паром. Он идет не только в зоне барботажа 7, но и в зонах пены 2и брызг 3, которые образуются над барботажным слоем. Конструкции ситчатых тарелок различаются в зависимости от кон- струкции переливных устройств, размера, формы и расположения от- верстий, способа крепления и установки (горизонтальные и наклон- ные). Они могут применяться для ректификации как чистых (светлых), так и загрязненных взвешенными частицами жидкостей. Для загряз- ненных жидкостей отверстия делаются диаметром 8—12 мм. На рис. IV-2 показана ситчатая тарелка для перегонки бражки. От- носительное свободное сечение тарелок (суммарное сечение всех от- верстий), отнесенное к площади сечения колонны, составляет 6—9 %. Рис. IV-2. Ситчатая тарелка бражной колонны большого диаметра 95
Рис. 1V-3. Схема работы чешуйчатой тарелки Некоторой разновидностью ситчатых тарелок являются чешуй- чатые тарелки (рис. IV-3), отверстия которых выполнены так, что поток пара проходит через тарелку под углом меньше 90° к плоскости та- релки с наклоном паровых струй в сторону движения жидкости по та- релке. Характерной особенностью че- шуйчатых однонаправленных таре- лок является значительное сниже- ние брызго- и пеноуноса при отно- сительно высокой скорости движе- ния пара в колонне и более широ- кий диапазон нагрузок при сохра- нении высокого значения КПД по ' сравнению с ситчатыми тарелками. В последнее время получают распространение ситчатые (решатча- тые) провальные тарелки (РПТ) без переливных устройств (рис. IV-4). Характерной особенностью их является увеличенное свободное сече- ние, благодаря чему пар и жидкость проходят через одни и те же отвер- стия. Они отличаются простотой изготовления, способностью само- очищаться и универсальностью применения. По сравнению с ситчаты- ми тарелками они, как и чешуйчатые, повышают производительность в 1,5—2 раза. Конструкции РПТ (плоский диск со шелями и без переливных уст- ройств) обусловливают простоту изготовления и монтажа. Диск (плато тарелки) изготовляют из листовой меди или нержавеющей стали толщи- ной 3—5 мм, свободное сечение щелей 13—30 %, ширина щелей 4—6 мм. При монтаже тарелок следует обращать внимание на горизонтальность их установки; щели на смежных тарелках должны располагаться под уг- лом 90°. Для упрощения монтажа тарелку разрезают на 2 или 4 секции и крепят болтами к опорному кольцу на обечайке. Наибольшее распространение получили ректификационные колон- ны с колпачковыми тарелками. Колпачковые тарелки отличаются боль- шим разнообразием форм, конструкций, размеров и способов крепле- ния колпачков. Колпачки могут быть круглыми, многоугольными и пря- моугольными. 96
% Рис. IV-4. Решетчатая тарелка провального типа
припоем Колпачки условна сняты Рис. IV-5. Многоколпачковая тарелка Колпачковые тарелки изготовляются в двух исполнениях: многокол- пачковые (капсульные) для чистых жидкостей (рис. IV-5) и одноколпачко- вые для жидкостей, содержащих взвешенные и твердые частицы (IV-6). Многоколпачковые медные тарелки соединяются с обечайкой колон- ны жестко (с помощью пайки, сварки, вальцовки), стальные тарелки де- лаются съемными, а при диаметре 1000 мм и более — разборными, со- стоящими из опорной рамы и 2—4 секций, как это показано на рис. IV-7. На рис. IV-8 представлен один из способов уплотнения между тарелкой и обечайкой колонны. На рис. IV-9 изображены конструкция и способы крепления кол- пачков. Крепление может быть жестким (неразборным) и съемным (раз- борным). Многоколпачковые медные тарелки изготовляются диаметром от 400 до 2000 мм. В приложениях X и XI дана характеристика нормализован- ных медных многоколпачковых и одноколпачковых тарелок. 98
Относительное свободное се- чение многоколпачковой тарел- ки, т.е. суммарное сечение гор- ловин всех колпачков, составля- ет 9-13,5 % по отношению к пло- щади сечения колонны. Диаметр колпачков 80 мм; диаметр горло- вин 55 мм, высота горловин 38 мм, высота колпачков 55 мм. Колпач- ки на тарелке устанавливаются с шагом около 110 мм по вершинам равносторонних треугольников. Площадь тарелки, занятая кол- пачками (рабочая площадь), обычно составляет 80—82 % от общей площади тарелки; осталь- ная площадь занята двумя сег- ментами переливных устройств. Переток жидкости с тарелки, как правило, осуществляется через 2—3 цилиндрических либо один эллиптический или призмати- ческий стаканы. Относительное сечение переливных стаканов 1,38—2,6 % от общей площади та- релки. Расстояние между нижней кромкой сливного стакана и ни- жележащей тарелкой должно быть не менее 40 мм (для колонн диа- метром менее 1 м — 25 мм), а ско- рость движения жидкости в самом Рис. IV-6. Одноколпачковая тарелка 1 — лоток (тарелка); 2 — колпак; 3 — воротник; 4 — переливной стакан; 5 — съемная воронка; 6 — анкерные болты; 7 — опорная стойка; 8 — обечайка колонны; 9 — люк в обечайке узком сечении переливного уст- ройства — не более 0,05 м/с при межтарелочном расстоянии 170 мм. С увеличением межтарелочного расстояния скорость может быть уве- личена до 0,1 —0,15 м/с. Сегменты переливных устройств отделены от рабочей части тарелки приточной и сливной планками. Высота приточной планки 65 мм, слив- ной — 30—35 мм. 99
Для придания жестко- сти медным тарелкам при диаметре 700—1200 мм между тарелками уста- навливают 1 стойку (по центру), при диаметре 1400-1800 мм — 5 стоек, при диаметре 2000 мм — 7 стоек. Ситчатые тарелки, как правило, укладывают на радиальные балочки се- чением 10x60 мм, которые опираются на кронштей- ны, прикрепленные к обе- чайке, и центральную стойку (см. рис. IV-2). Стойки могут быть не- прерывными по всей ко- лонне с опорой на днище колонны или непрерывны- ми в пределах одной цар- ги. В последнем случае стойки опираются на балки, расположенные под нижней тарелкой царги. Многоколпачковые тарелки должны иметь не менее 3 дренажных отверстий диаметром 5—8 мм на случай подготовки колонны к проведе- нию ремонтных работ. Одно отверстие делается в приточном сегменте тарелки, а два — в рабочей части полотна тарелки. Время стока жидко- сти со всех тарелок колонны можно рассчитать по формуле Рис. IV-7. Многоколпачковая разборная стальная тарелка л N<hF т = 4,67-----, / где N — количество тарелок в колонне, шт.; F — площадь тарелки, м2; /— площадь сливных отверстий, мм2; h — высота слоя жидкости на та- релке, мм. Стальные нормализованные многоколпачковые тарелки изготавли- ваются диаметром 400—2000 мм и более. При диаметре 400—800 мм их делают съемными из одного диска, при диаметре 1000 мм и более — разборными, состоящими из прикрепленной к обечайке опорной рамы и 2—4 съемных секций рабочей части тарелки (см. рис. IV-7). 100
Одноколпачковые тарелки со- стоят из кольцевого лотка(основа- ние тарелки) /, колпака 2 и ворот- ника 4. Между основанием тарелки, колпаком и воротником делается кольцевой зазор шириной 35 мм (рис. IV-10). Через зазор проходит пар, барботируя через слой жидко- сти 25—30 мм, который удержива- ется на основании тарелки благода- ря наличию съемной воронки 3 пе- реливного стакана 6. Воронка выс- тупает над основанием тарелки на высоту 60—65 мм. Нижняя кромка переливных стаканов не доходит до основания нижележащей тарелки на высоту 40 мм. Воротник жестко крепится к стенке обечайки (царги) колонны, а к основанию тарелки — с помо- щью 6— 16 анкерных болтов. Колпак также связан с основанием тарелки посредством анкерных болтов (4—8 Рис. IV-8. Способ уплотнения тарелки: 1 — тарелка; 2 — скоба; 3 — шпилька; 4 — прижимное кольцо; 5 — набивка; 6 — опорное кольцо шт.). Колпак по центру связан с опорной стойкой, проходящей по всей высоте колонны. Одноколпачковые тарелки делают диаметром от 800 мм до 1600 мм (не более), т.к. при большем диаметре значительно уменьшается пери- метр барботажа, что приводит к понижению КПД тарелки. В обечайке над каждой тарелкой для чистки делают люк диаметром 180—200 мм или лаз (при межтарелочном расстоянии 500 мм) диаметром 350—400 мм либо 285x400 мм. При изготовлении одноколпачковых тарелок из нержавеющей ста- ли воротник, колпак и основание тарелки могут быть жестко связаны с помощью сварки. Промежуточное положение между ситчатыми и колпачковыми та- релками занимают клапанные, которые в последние годы получили не- которое распространение. Клапанные тарелки (рис. IV-11) представля- ют собой плоские диски с круглыми или прямоугольными отверстиями для прохода пара. Отверстия расположены в шахматном порядке и при- крываются сверху плоскими клапанами соответственно круглой или 101
Рис. IV-9. Конструкция и способ крепления колпачков: 1 — медного; 2 — стального прямоугольной формы, которые удерживаются верхними или нижни- ми ограничителями. Особенностью клапанной тарелки является возможность работы ко- лонны при переменных нагрузках по пару с сохранением постоянного КПД. Соответственно расходу пара клапаны поднимаются на большую или меньшую высоту, обеспечивая практически постоянную скорость пара без провала жидкости. Наибольшую устойчивость работы колонны при резком изменении подачи пара обеспечивают балластные клапаны, которые состоят из двух деталей (легкий клапан 2 помещен внутри более тяжелого — балласт- ного 7, см. рис. IV-12). При небольших расходах пара поднимается лишь легкий клапан, который открывает часть проходного сечения, при боль- ших — поднимается и балластный клапан, соответственно обеспечивая большее сечение для прохода пара. Диаметр отверстий в клапанных тарелках обычно принимают около 40 мм, диаметр клапана — около 50 мм, толщину клапана 2 мм и массу 102
около 30-40 г. Расстояние между центрами клапанов принимается при- близительно равным 2,5 диаметра отверстия клапанов. Глубина барбо- тажа для клапанных тарелок — 20—25 мм. Ситчато-клапанные тарелки (рис. IV-13, а и IV-13, б) имеют перфо- рированное полотно (рис. IV-13, а) ситчатой тарелки с диаметром от- верстий 5 мм и прямоугольные перфорированные или неперфориро- ванные клапаны, выполненные в виде части полого цилиндра, обращен- ного выпуклой стороной в направлении отверстия в полотне тарелки. Клапаны (рис. IV-13,6) прямоугольной формы имеют размер 100x23 мм, отверстие под клапаном 100x13 мм. Свободное сечение ситчатого по- лотна тарелки — около 8 %, свободное сечение отверстий под клапана- ми — около 5 %. Клапан изготовляется излистового металла толщиной 1—2 мм. Жалюзийно-клапанная тарелка (рис. IV-13, в) представляет собой плоское полотно с расположенными на нем жалюзийно-клапанными элементами, состоящими из металлической рамки 135x140 мм с шес- тью отверстиями 10x120 мм, которые перекрываются клапанами разме- ром 18x120 мм толщиной 1—2 мм. Жалюзийно-клапанные элементы (рис. IV-13, в) равномерно, в шахматном порядке, располагаются по Рис. IV-10. Фрагменты одноколпачковой тарелки: а — двойного кипячения, б — одинарного кипячения. 1 — тарелка; 2 — колпак; 3 — воронка; 4 — воротник; 5 — опорная косынка; 6 — переливной стакан; 7 — нижележащая тарелка 103
Рис. IV-11. Клапанная тарелка и клапан: 1 — фланец; 2 — обечайка; 3 — опорные балки; 4 — опорные стойки; 5— плато тарелки; 6 — клапаны; 7— уплотнение по периметру тарелки; 8 — переливные пороги; 9 — переливной стакан всей площади тарелки. Минимальное межтарелочное расстояние для жалюзийно-клапанных тарелок принимается 400 мм. Сопротивление тарелки проходу пара в основном складывается из двух величин: сопротивления «сухой» тарелки и сопротивления слоя жидкости. В первом приближении для ситчатых и колпачковых таре- 104
Рис. IV-12. Балластный клапан лок с переливными устрой- ствами общее сопротивление тарелки можно определить по такой зависимости: Ар = z + (5...25) мм вод. ст., где z — глубина барботажа, мм. Величина дополнительно- го члена пропорциональна на- грузке колонны по жидкости и пару. Более детальные расчеты контактных устройств приводятся в специальной литературе. Насадочная колонна (рис. IV-14) представляет собой цилиндр, на- полненный насадкой — телами с развитой поверхностью. Известно много разновидностей насадок: различные кольца, шары, седла, сетки, спирали, блоки, пакеты, пластины, трубки, рейки т.д. Пар и жидкость контактируют на поверхности насадки, двигаясь противоточно. При малой скорости пара поверхность контакта обыч- но не превышает площади смоченной поверхности насадки, однако с увеличением скорости пара начинается турбулизация потока стекаю- щей жидкости и поверхность контакта значительно увеличивается. Для равномерного орошения жидкостью (флегмой) поверхности насадки в верхней части колонны устанавливают специальные распре- делительные устройства. Дополнительно распределительные устройства устанавливают и по высоте слоя насадки на расстоянии 2—2,5 диаметра колонны, т.к. по мере стекания жидкость (флегма) потоком пара оттес- няется к стенкам колонны, что снижает эффективность ее работы. Эффективность насадки зависит от ее типа и размера. Мелкая на- садка обладает большой эффективностью, но малой пропускной спо- собностью. Крупная насадка, обладая большей пропускной способнос- тью, менее эффективна. Помимо рассмотренных основных типов контактных устройств пред- ложены и другие (пленочные, распылительные, инжекционные, рота- ционные и т.д.), которые не получили применения в практике спирто- вого производства. Они подробно описаны в литературе. В практике эксплуатации ректификационных установок возможны колебания нагрузки, поэтому желательно, чтобы контактные устрой- ства были по возможности менее чувствительны к ним, т.е. были устой- чивы в работе. Устойчивость работы контактных устройств определяет- ся пределами изменения рабочих нагрузок при сохранении заданной 105
Рис. IV-13. Схемы ситчато-клапанной (а, б) и жалюзийно-клапанной тарелок
эффективности. Высокой устойчивостью в работе отличаются клапанные, чешуйчатые и колпачковые тарелки, несколько мень- шей — ситчатые и наименьшей — решетча- тые тарелки провального типа. Особенно чувствительны к нагрузке насадочные колон- ны, поскольку с изменением нагрузки в них резко меняется гидродинамическая обста- новка и, следовательно, эффективность. Время пребывания рабочей жидкости на тарелке (в колонне) в ряде случаев является важным показателем, т. к. накопление не- желательных примесей в рабочей жидкости идет пропорционально времени. Величина гидравлического сопротивления контактных устройств проходу пара опреде- ляет общую разность давлений по высоте ко- лонны, а в некоторых случаях и величину межтарелочного расстояния. Особенно ва- жен этот показатель для вакуумных колонн, поскольку общий перепад давления для них весьма ограничен. Наибольшим гидравли- ческим сопротивлением обладают колпач- ковые тарелки, меньшим — клапанные, че- шуйчатые и ситчатые. Насадочные колонны, работающие в пленочном режиме, имеют наиболее низкое сопротивление, однако оно резко возрастает при высокоэффективном Рис. IV-14. Насадочная колонна режиме эмульгирования. Стоимость тарелок определяется расхо- дом материала и затратами на их изготовле- ние. Наименьшую стоимость обычно име- ют ситчатые тарелки, особенно без сливных устройств (РПТ). Клапан- ные тарелки примерно в 1,5, а колпачковые в 2 раза дороже ситчатых. Колонны с наиболее распространенной насадкой (типа колец Рашига) дешевле тарельчатых. При выборе типа контактных устройств помимо их пропускной спо- собности, эффективности, удельного съема продукта, гидравлического сопротивления и стоимости необходимо также учитывать время пребы- 107
вания жидкости на тарелке, наличие в сырье взвешенных частиц, воз- можность образования твердых отложений, забивающих контактные устройства, агрессивность среды и способность обеспечивать оптималь- ные условия работы колонны в заданном технологическом режиме. При переработке загрязненных сред или склонных к образованию твердых отложений не рекомендуется применять многоколпачковые тарелки. Практика эксплуатации клапанных тарелок показывает, что они менее чувствительны к загрязненным жидкостям, но их трудно очи- стить от отложений. Тарелки ситчатые с отверстиями большого диамет- ра и одноколпачковые наиболее пригодны для работы на загрязненных жидкостях; очистка их от отложений также менее затруднительна. Наи- большим преимуществом в этом отношении обладают РПТ. Насадка, за исключением реечной, вообще малопригодна при переработке загряз- ненных или образующих отложения жидкостей. Следует также учесть, что насадка, РПТ, ситчатые и чешуйчатые та- релки и в некоторой мере клапанные дают провал жидкости даже при кратковременном перебое в подаче пара. В отличие от них колпачковые тарелки почти всю жидкость удерживают, в силу чего после возобновле- ния подачи пара колонна быстро входит в рабочий режим. Кроме расходных параметров и физических свойств разделяемой смеси должны быть учтены пределы изменения рабочих нагрузок ко- лонны при устойчивой работе. Устойчивая работа тарелок должна соответствовать таким нагрузкам по пару и жидкости, при которых достигаются наиболее интенсивный их кон- такт и высокая эффективность (КПД) тарелок. Этому условию должен со- ответствовать такой режим работы, при котором пар и жидкость равномер- но распределяются по всей площади тарелки. На рис. IV-15 приведены сравнительные графики изменения КПД различных тарелок в зависимос- ти от скорости пара w в свободном сечении колонны. Наибольшей устой- чивостью обладают клапанные тарелки; они допускают изменение рабо- чих нагрузок в пределах 2,5—4, колпачковые — 2—3, ситчатые — 1,5—2. Наименьшей устойчивостью обладают РПТ. С увеличением межтарелоч- ного расстояния устойчивость работы тарелок увеличивается. При больших нагрузках по пару возможен большой унос жидкости с тарелки на тарелку; на тарелке может накапливаться жидкость сверх допустимого количества. Верхний предел нагрузки по пару характери- зуется «захлебыванием» тарелок, внешним признаком которого являет- ся резкое повышение давления в нижней части колонны и охлаждение верха колонны. 108
кпд Рис. IV-15. Характер зависимости КПД тарелок от скорости пара: 1 — клапанные; 2 — колпачковые; 3 — ситчатые; 4 — провального типа (без переливных устройств) При нагрузках по пару, приближающихся к мини- мально допустимым, часть жидкости (флегмы) перехо- дит с тарелки на тарелку, не вступая в контакт с паром. Большая нагрузка по жидкости также может привести к «захлебыванию» колонны. Максимально допустимая нагрузка по жидкости определяется ее количеством, необходи- мым для создания актив- ной зоны контакта обмени- вающихся сред. На работу тарелок боль- шое влияние оказывает межтарелочное расстояние. Оно определяется, в первую очередь, необходи- мостью создать условия для контакта пара и жидкости. Контакт происхо- дит в зоне барботажа, пены и брызг. Эти зоны расположены последователь- но над тарелкой и должны помещаться между смежными тарелками. Высота каждой зоны определяется физическими свойствами разде- ляемой жидкости (особенно способностью к пенообразованию), кон- струкцией тарелки, нагрузкой по пару; обычно ее находят опытным путем. При работе с жидкостями, дающими рыхлую пену, унос жидкости в основном происходит за счет хлопьев пены, обладающих высокой па- русностью. Для колонн, перерабатывающих светлые не пенящиеся жид- кости, обычно принимается межтарелочное расстояние 170—230 мм; для колонн, перерабатывающих загрязненные взвешенными частица- ми, пенящиеся жидкости (бражка), принимается межтарелочное рас- стояние 240—500 мм. Основным требованием к контактным устройствам колонн, работа- ющих при разрежении, является малое гидравлическое сопротивление. Другое важное требование — обеспечение необходимой эффективнос- ти разделения при малых объемных расходах жидкости по сравнению с объемным расходом пара — затрудняет достижение равномерного рас- пределения жидкости на контактных устройствах. 109
Для работы колонн под разрежением целесообразно применять спе- циальные тарелки пленочного типа или насадочные контактные уст- ройства с развитой поверхностью контакта и малым гидравлическим сопротивлением. Достоинством насадочных колонн является простота их устройства. Однако спиртовая промышленность не имеет опыта при- менения эффективных насадок в колоннах, работающих при разреже- нии. В вакуумных колоннах эксплуатируются тарелки тех же типов, что и работающие под атмосферным давлением, хотя в настоящее время разработаны и производятся высокоэффективные пакетные насадки с малым гидравлическим сопротивлением.
Глава V РАСЧЕТ РЕКТИФИКАЦИОННЫХ КОЛОНН Цель расчета ректификационной колонны сводится в основном к оп- ределению необходимого количества тарелок в колонне для заданного разделения исходного продукта, к определению геометрических разме- ров колонны, обеспечивающих заданную производительность, и к опре- делению необходимого количества теплоты для проведения процесса. Расчет должен обеспечить оптимальную конструкцию колонны при минимальных затратах на ее изготовление и эксплуатацию. К технологическим параметрам работы колонны относятся: состав исходного и выходящих из колонны конечных продуктов, их темпера- тура, величина орошения и парового потока. Размер колонны опреде- ляется величиной потока пара и числом тарелок в колонне. Весь расчет делится на технологический и гидравлический. На осно- вании технологического расчета определяется такой режим работы ко- лонны, который обеспечивает заданное качество разделения исходного продукта. На основании гидравлического расчета определяются размеры колонны и ее внутренних устройств, которые способны обеспечить за- данное условие разделения исходного продукта. Технологический рас- чет включает: выбор технологической схемы разделения, способа обо- грева колонн и способа орошения; составление материального баланса колонны; определение величины орошения и потока пара; составление теплового баланса; определение числа тарелок и выбор типа тарелок. 111
При разделении бинарной смеси выбор схемы сводится к выбору типа колонны (полной, концентрационной, отгонной), который опре- деляется необходимой степенью чистоты конечных продуктов, а также летучестью разделяемых компонентов. Если требуется получить оба продукта высокой степени чистоты, то, как правило, применяют пол- ные ректификационные колонны; если же в одном из конечных про- дуктов допускается значительное присутствие другого компонента, то могут быть использованы неполные колонны. При разделении многокомпонентной смеси ее чаще всего предва- рительно сводят к бинарной, состоящей из двух ключевых компонентов. Один из этих компонентов для данной колонны считается ЛЛК, дру- гой — ТЛК. Легколетучим ключевым компонентом будет называться более летучий из компонентов остатка, а труднолетучим — наименее летучий из компонентов дистиллята. Следующим этапом выбора схемы является определение числа ко- лонн в соответствии с числом целевых (конечных) компонентов и, как и в случае бинарной смеси, определение типа колонн для разделения. Важным моментом в работе колонны является способ подвода теп- лоты. Обогрев колонн может быть как открытым, так и закрытым. При выборе способа обогрева необходимо исходить как из технологических, так и теплотехнических соображений. Обычно пользуются открытым обогревом, если ТЛК разделяемой смеси является вода или продукт, обогащенный ею, и разбавление его водой не вызывает отрицательных последствий. Закрытый обогрев требует подачи пара более высоких параметров по температуре и давлению и наличия теплообменной аппаратуры — ис- парителей (кипятильников). При работе колонн важным моментом является орошение тарелок потоком жидкости, стекающей сверху вниз по колонне навстречу под- нимающемуся потоку пара. При отсутствии орошения процесс ректи- фикации невозможен. Орошение может осуществляться самотеком (ког- да дефлегматор установлен выше верхней тарелки) и принудительно — с помощью насоса (рис. V-1). Во втором случае дефлегматор устанавли- вают ниже верхней тарелки колонны, что позволяет уменьшить общую высоту установки. Тепло конденсации пара обычно отводится с помощью воды или продуктов, подлежащих нагреванию. Известны случаи отвода тепла кон- денсации с помощью воздушных дефлегматоров, которые стоят дешев- ле, чем кожухотрубные с водяным охлаждением. Применение их раци- 112
2 Рис. V-1. Способы орошения колонн: 1 — колонна; 2— дефлегматор; 3 — холодильник; 4 — насос онально при дефиците воды, но связано с повышенным расходом элект- роэнергии. При охлаждении водой возможен ее параллельный или последова- тельный ход через теплообменники. При параллельном вводе облегча- ется регулировка системы охлаждения, но, как правило, требуется боль- ший расход воды по сравнению с последовательным вводом. Орошение, необходимое для ректификации, в отгонных колон- нах достигается путем подачи питания в жидком виде на верхнюю тарелку. Материальный баланс Материальный баланс колонны составляется с целью определения количества получаемых продуктов на основании сведений об исходном сырье и заданных условий разделения. При наличии сухих веществ в спиртоводных растворах увеличивает- ся концентрация спирта в паре по сравнению с концентрацией его в паре над чистым спиртоводным раствором, однако это увеличение не- 113
значительно, и в практических расчетах процесса перегонки и ректи- фикации при выделении спирта из бражки его обычно не учитывают. Уравнение материального баланса (рис. V-2): по всему продукту M=D + S, (V-1) где М, Du S — соответственно количество исходного продукта, дистил- лята и остатка, кг или кмоль; по одному из компонентов (чаще ЛЛК.) (V-2) где Хм, XD и 2Q — содержание компонента соответственно в исходном продукте, дистилляте и остатке, % мае. или % мол. Совместное решение уравнений (V-1) и (V-2) дает возможность оп- ределить выход верхнего или нижнего продукта по исходному или соот- ношение между конечными продуктами: D = M Xm~Xs ; (V-3) *D-*s X -X, *D-*s D __ *M-*s S *D-*M ’ (V-4) (V-5) Уравнения материального баланса дают возможность установить за- висимость, связывающую составы встречных потоков флегмы и пара в любом поперечном сечении колонны. Для концентрационной части колонны такая зависимость имеет вид R + 1 (V-6) где У и X— концентрация ЛЛК соответственно в потоке пара и жидко- сти в любом поперечном сечении по высоте колонны, % мол.; R — флег- мовое число (определяется на основании технико-экономического рас- 114
Рис. V-2. Схема материальных потоков полной колонны чета); XD — концентрация ЛЛК в дистилля- те, % мол. Для отгонной части колонны эта зависи- мость выразится: а) при обогреве колонны открытым паром r=^G¥-Xs); (V-7) б) при закрытом обогреве колонны У=ф(У-^) + ^; (V-8) где — концентрация ЛЛК в остатке, % мол. Уравнения (V-6)...(V-8) именуются рабочи- ми линиями процесса и дают возможность графически определить необходимое число теоретических тарелок в колонне для задан- ных условий разделения продукта. Если отношения потоков жидкости и пара (L/G) постоянные, то рабочие линии будут прямыми. Постоянными отношения L/G бу- дут тогда, когда скрытая теплота испарения (конденсации) компонен- тов смеси одинакова. Для многих летучих веществ молярная теплота испарения практически одинакова. Например, для воды она равна 40 643 кДж/кмоль, для этилового спирта 39 344 кДж/кмоль. В связи с этим в процессе теплообмена в колонне между жидкой и паровой фаза- ми водно-спиртовых смесей количество молей жидкости и пара по вы- соте колонны практически не изменяется, следовательно, не изменя- ются отношения L/G^L'/G', если потоки выражены в молях, а Хи Y— в молярных долях или молярных процентах. При этом рабочие линии в диаграммах X— Y будут прямыми. Определение необходимого числа тарелок в колонне Необходимое число тарелок в колонне может быть определено графи- ческим или аналитическим методом. Рассмотрим графический метод рас- чета, который выполняется с помощью диаграммы фазового равновесия. На диаграмме фазового равновесия (в % мол.) предварительно нано- сится рабочая линия в пределах заданного изменения концентраций 115
Рис. V-3. К графическому определению необходимого числа теоретических тарелок в колонне: 1 — линия фазового равновесия; 2 — рабочая линия. Х} — Х2 — пределы изменения концентраций ЛЛК в жидкой фазе и У, — У2 — в паровой фазе ЛЛК в колонне (рис.У-З). Затем между рабочей линией и кривой фазо- вого равновесия наносятся отрезки параллельно осям координат, кото- рые отображают изменение концентраций ЛЛК на теоретических та- релках; горизонтальные участки — изменение в жидкой фазе, верти- кальные — в паровой. Количество прямоугольных треугольников, обра- зующихся в результате такого построения в пределах заданного измене- ния концентраций ЛЛК, будет соответствовать необходимому числу теоретических тарелок. Рассмотрим порядок графического определения необходимого числа теоретических тарелок (ТТ) в отгонной колонне при закрытом обогреве. Так как рабочая линия прямая (см. уравнение V-8), то для ее нанесения на диаграмму X— Y достаточно определить положение двух ее точек. При Y= X(точка пересечения рабочей линии с диагональю) Х= (точка А на рис. V-4, а). Вторая точка находится на пересечении перпендикуля- ра, восстановленного из точки X' , с горизонталью, соответствующей содержанию этанола в дистилляте (точка Б). 116
Рис. V-4. Графическое определение необходимого числа тарелок в отгонной колонне: а — при закрытом обогреве колонны; б — при открытом обогреве Положение рабочей линии для отгонной колонны при открытом обогреве определяется на основании уравнения (V-7). При Y= О Х= Х$, следовательно, рабочая линия пересекает горизонтальную ось (абсцис- су) в точке XQ (рис. V-4, б). Положение второй точки, как и в предыду- щем случае, определяется по значениям Х'м и KD . После построения рабочей линии, между нею и кривой фазового равновесия в диапазоне концентраций Хм — Xs (от Хм до Xs или на- оборот) строятся ступени изменения концентраций (теоретичес- кие тарелки). В данном примере на рис. V-4, а их будет п — 2,2, а на рис. V-4, б — п = 1,8. Для установления величины KD предварительно определяют кон- центрацию ЛЛК в паре Ух , равновесную с жидкостью над тарелкой питания. Равновесная концентрация в паре возможна при теоретичес- ки минимальном расходе пара и бесконечно большом числе тарелок в колонне. Чтобы перейти к реальным условиям, в колонну необходимо ввести некоторый избыток пара по сравнению с теоретически мини- мальным расходом. Этот избыток определяется технико-экономичес- 117
ким расчетом. Для бражных колонн коэффициент избытка пара [3 при- нимается равным 1,05—1,2. С учетом избытка пара концентрация ЛЛК в паре над верхней тарелкой составит KD = Xх / р. (V-9) Концентрация ЛЛК в жидкости на тарелке питания равна при условии, что питание вводится при температуре кипения. Если его тем- пература будет ниже, то, пользуясь графиком (рис. V-5), определяют концентрацию ЛЛК на тарелке питания с учетом недогрева. На основа- нии этой величины определяют Ух и, соответственно, KD. Для графического определения необходимого количества ТТ в полной ректификационной колонне на диаграмме X — Y(рис. V-6) на оси абсцисс откладывают точки 2f0, Хм и XD. Из точки Хо восстав- ляют перпендикуляр до пересечения с диагональю (точка Л). Затем Рис. V-5. График зависимости концентрации спирта на тарелке питания Х'м от температуры питания /м и концентрации спирта в питании Хм 118
Рис. V-6. Графическое определение необходимого числа тарелок в полной колонне на вертикальной оси (ординат) откладывают от начала координат __ % отрезок О В =--— (свободный член уравнения рабочей линии кон- /?+ 1 центрационной колонны) и проводят прямую Л — В, которая пересе- чется с перпендикуляром, восставленным из точки Ум в точке Б. Точка Б характеризует состав пара У, выходящего с тарелки питания. Отре- зок АБ является рабочей линией концентрационной части колонны. Рабочая линия отгонной части колонны проходит через точку Б и точку Г (при закрытом обогреве колонны и через точку Г' при откры- том); ее построение рассмотрено при определении числа тарелок не- полной отгонной колонны (см. рис. V-4, а). Необходимое количество ТТ определяется построением ступеней изменения концентраций: для отгонной части колонны в пределах Xs — , для концентрационной — в пределах Хм — XD . 119
Необходимое число реальных тарелок определяется обычно деле- нием числа теоретических тарелок на среднее (для данного участка из- менения концентраций в колонне) КПД тарелок: N=n/i\. (V-10) Ориентировочно средние значения КПД тарелок при оптимальном режиме работы колонны могут быть приняты для ситчатых, чешуйча- тых, клапанных и ситчато-клапанных в пределах 0,5—0,7; для колпач- ковых, решетчатых, жалюзийно-клапанных — 0,4—0,6. Большие значе- ния КПД характерны для колонн малого диаметра и не загрязненных осадками. По мере износа тарелок КПД снижается. При расчете колонн важно правильно определить флегмовое число R. При минимальном значении 7?min будет минимален расход теплоты на проведение процесса ректификации, но при этом требуется беско- нечно большое число тарелок. Чтобы перейти к реальным условиям, в колонну необходимо ввести некоторый избыток флегмы. Избыток флег- R мы (р =--- определяется на основании технико-экономического R . min расчета и обычно для условий спиртовой промышленности равен 1,3—1,5. При расчете минимального числа флегмы исходными величинами являются концентрация этанола (ЛЛК) в питании X и дистилляте XD. Расчет ведется аналитическим или графоаналитическим методом. На диаграмме фазового равновесия X— Y (рис. V-7, а) из точки Хм восстанавливают перпендикуляр до пересечения с кривой фазового равно- весия (точка Л), а из точки XD — перпендикуляр до пересечения с диагона- лью диаграммы (точка Б). Через точки А и Б проводят прямую линию до пересечения с осью ординат (точка В). Rm{n определяется величиной отрез- ка ОВ, отсекаемого на оси ординат этой прямой (если последняя на участке АБ не пересекает линию фазового равновесия, рис. V-7, а): R =^~1- (V-П) mm Qfi Аналитически при тех же условиях: X _ ух R = ±>—(V-12) mm ух _ X где Ух — содержание ЛЛК в паре, равновесном с питающей колонну жидкостью, % мол. 120
Рис. V-7. К определению минимального флегмового числа
Если прямая на участке А — Б пересекает линию фазового равнове- сия (рис. V-7, б), то из точки Б проводят касательную к линии фазового равновесия и 7?min в этом случае определяют по величине отрезка ОБ (уравнение V-11). Тепловой баланс На основании теплового баланса колонны определяют расход грею- щего пара (теплоты), вводимого в колонну, и количество воды или дру- гого хладагента, необходимое для отвода теплоты с целью конденсиро- вания выходящего из колонны пара. Уравнение теплового баланса полной ректификационной колонны (рис. V-8) с учетом теплопотерь Qn имеет следующий вид: при обогреве колонны открытым паром (рис. V-8, а) М1м + PIp + LJl = GIg + Sls + Qn, (V-13) которое легко преобразуется в уравнение /> = <4~/м) +D(R+Vlc-D(RiL + is)lc+Qn VA где М, Р, L,G,S — расходы, соответственно : питания, греющего пара, орошения, водно-спиртового пара и остатка, кг/с. При обогреве закрытым паром (рис. V-8, б): M(Is-IJ + D(1d-1s) + Q (V15) /р-4 В уравнениях (V-13)...(V-15) Is, /м, /D, /G, 1L — теплосодержание по- токов, соответственно: остатка, питания, дистиллята, спиртоводного пара, орошения, кДж/кг; для потока греющего пара /р — табличная ве- личина (2676 кДж/кг); для жидких потоков 1= Ct, тд$С — теплоемкость рабочей среды потока, кДж/кг °C; t — температура. По аналогии легко вывести уравнения расхода теплоты для любой ко- лонны. Уравнения (V-13)...(V-15) дают возможность определить количе- ство пара или теплоты, которое необходимо подвести к колонне для осу- ществления процесса ректификации. При этом следует учитывать потери 122
Рис. V-8. Схемы тепловых потоков колонн. Полная колонна: а — с открытым обогревом; б — с закрытым обогревом; в — отгонная колонна с открытым обогревом теплоты в окружающую среду. Величину теплопотерь можно определить по формуле (? = Mr (9,74 + 0,07 ДГ), (V-16) где F — площадь теплоотдающей поверхности аппарата, м2; ДГ — раз- ность между температурой теплоотдающей поверхности и окружающе- го воздуха, °C. Количество теплоты, отводимого в дефлегматоре при полной кон- денсации пара, равно G = G(/o-/L) = Z>(fl+l)(/c-7L), (V-17) при частичной конденсации пара (см. рис. П-8) Q = GIg - LIl = D (R + 1) IG - DRIl. (V-18) 123
Расход воды для отвода теплоты составляет W= (V-18) где Г" и Г'в —температура воды соответственно на выходе и входе, °C; С — удельная теплоемкость воды, кДж/(кг • К). Гкдравлический расчет Устойчивая работа тарелки определяется эффективностью разделе- ния. Поскольку КПД тарелки зависит от гидродинамических условий на ней, то устойчивая работа будет соответствовать таким нагрузкам по пару и жидкости, при которых достигаются наиболее интенсивный их кон- такт и высокая эффективность. Этому условию, естественно, должен со- ответствовать такой режим работы тарелки, при котором пар равномерно проходит по всей площади тарелки, а жидкость сливается через перелив- ное устройство. В колоннах без переливных устройств жидкость, как и пар, должна при устойчивой работе равномерно проходить по всей пло- щади тарелки; на тарелке при этом должны быть равномерный, устойчи- вый барботаж и слив жидкости без пульсаций и перемешивания в гори- зонтальной плоскости. При высоких нагрузках по пару происходит большой унос жидкости с тарелки на тарелку, переливные устройства не обеспечивают перетока жидкости с вышележащей тарелки на нижележащую. Уровень жидко- сти в переливном устройстве повышается до верхней кромки перелив- ного порога, что приводит к накоплению жидкости на тарелке. На тарелках без переливных устройств при высоких нагрузках по пару наблюдаются перемешивание жидкости в горизонтальной плоскости и ее пульсирующий слив. Выбор расстояния между тарелками (И) определяется как экономи- ческими (стоимость колонны и здания), так и технологическими, кон- структивными и эксплуатационными факторами. Расстояние между тарелками в первую очередь связано с необходимо- стью создать условия для контакта пара и жидкости. Контакт происхо- дит в зоне барботажа, пены и брызг. Зону брызг можно условно разделить на зону крупных и мелких витающих капель. В последней от пара отделя- ются капли жидкости, поэтому ее называют сепарационным пространством. Таким образом, расстояние между тарелками должно быть не менее общей высоты трех зон. Высота каждой зоны зависит от физических 124
свойств разделяемой жидкости, конструкции тарелки, нагрузки по жид- кости и пару и обычно устанавливается опытным путем. Высота сепарационного пространства определяется допустимой ве- личиной межтарелочного уноса жидкости паровым потоком. Оптималь- ной величиной, соответствующей минимальным затратам на разделе- ние, считается унос жидкости в пределах 0,2—0,32 кг на 1 кг пара. Четкого соотношения для определения зависимости межтарелочного расстояния от уноса жидкости для смесей, разделяемых в спиртовом произ- водстве, в настоящее время нет, поэтому необходимое межтарелочное рас- стояние находят из практического опыта и по конструктивным соображе- ниям. Для колонн, требующих периодической чистки, межтарелочное рас- стояние принимается из расчета возможности установки люков или лазов. При диаметрах колонн до 1,5 м для чистки тарелок пользуются лю- ками, при большем диаметре необходимо предусматривать лаз. Исходя из этого, в первом случае межтарелочное расстояние принимается не менее 200—250 мм, во втором — 450—550 мм. Для колонн, устанавливаемых в помещениях, расстояние между та- релками должно быть выбрано с учетом высоты здания и числа тарелок в колонне. Оно обычно принимается меньше, чем для колонн, устанав- ливаемых вне здания. При минимальных расстояниях между тарелками колонна должна работать в очень жестком режиме по нагрузке, т. к. величина межтаре- лочного пространства влияет на допустимый диапазон изменения на- грузок колонны. Для большинства тарелок с увеличением межтарелоч- ного расстояния в 2 раза примерно так же увеличивается и диапазон изменения нагрузок. Диаметр колонны можно определить по известному уравнению не- разрывности потока nD2w I V v=_t или D=yl — , (V-20) где V — объем поднимающегося по колонне пара, м3/с; D — диаметр колон- ны, м; w — допустимая скорость пара в свободном сечении колонны, м/с. Скорость пара в колонне должна быть такой, при которой гидроди- намическая обстановка на тарелках обеспечит наибольший разделяю- щий эффект. Она зависит от целого ряда факторов. С увеличением ско- рости пара уменьшается сечение колонны, но возрастает унос жидко- сти. Следовательно, факторы, влияющие на унос жидкости, будут обус- ловливать и допустимую скорость пара в свободном сечении колонны. 125
В настоящее время предложено много формул для определения до- пустимой скорости пара в свободном сечении колонны. Для одноколпачковых и ситчатых тарелок (с переливными устрой- ствами) бражных колонн, работающих при атмосферном давлении, удов- летворительные результаты дает формула В.Н. Стабникова w — 0,3052/ 60 + 0,052/ — 0,012z, м/с, (V-21) где Н — расстояние между тарелками, мм; z — глубина барботажа, мм. Для многоколпачковых тарелок, работающих в условиях спиртовой промышленности, наиболее применима формула w=M/pm, м/с. Здесь Л и т — коэффициенты, определяемые из приведенной ниже таблицы; р — плотность пара, кг/м3. Н, мм А т Н, мм А т 500 1,14 0,465 200 0,82 0,545 400 1,10 0,47 150 0,62 0,490 300 1,02 0,49 135 0,54 0,425 Объем пара, поднимающегося по колонне (в м3/с), определяется по формуле G22,4Tp , (V-22) 213рМ г ср где G—масса пара, поднимающегося по колонне, кг/с; Т—абсолютная тем- пература пара, К; ра — атмосферное давление; р — давление пара в рассмат- риваемом сечении колонны; М — среднемолекулярная масса пара, кг/моль. В связи с тем, что объем пара по высоте колонны изменяется, расчет диаметра колонны необходимо проводить как по верху, так и по низу колонны. Определяющим диаметром принимается больший. На рис. (V-9) дана схема полной ректификационной колонны и де- тали ее отдельных элементов. Ректификационная колонна представляет собой вертикальный ци- линдр высотой 5—18 м, состоящий из нескольких скрепленных между собой царг (звеньев). В царгах 1 расположены тарелки 2 или насадка. Высота отдельных царг может быть в пределах 0,8-2 м, и должна быть кратной межтарелочному расстоянию h или А’. Царга представля- 126
ет собой обечайку, изготовленную из листового металла толщиной 2—6 мм и стальных фланцев 3, которые позволяют осуществить болтовое соединение царг между собой. К стальным обечайкам фланцы прива- риваются, на медные обечайки насаживаются свободно, после чего на обечайке делается отбортовка. Зазор между фланцами или отбортовка- ми уплотняется прокладкой 4 толщиной 2—3 мм. Часть колонны, расположенная под нижней тарелкой, именуется кубом колонны. Днище кубовой части колонны, как правило, плоское, состоящее из стального листа 5 толщиной 20—30 мм, футерованного с внутренней стороны листом меди или нержавеющей стали 6толщиной 2—3 мм. Колонны из нержавеющей стали делают со сферическим днищем. Крышка колонны 7 сферическая или эллиптическая, снабжается штуцером <?для отвода пара из колонны. Любая колонна в нижней (кубовой) и верхней (в крышке) частях имеет патрубки 9 диаметром 40—50 мм для подключения вакуум-пре- рывателей (гидроманометров) или предохранительных клапанов двумя парами гильз 70 диаметром 32 мм и длиной 250 и 400 мм для термомет- ров. Гильзы сдублированы для установки контрольного (стеклянного) и дистанционного термометров. Пара гильз также врезается в паровое пространство на тарелке питания (в случае полной колонны). В кубовой части колонны имеются штуцеры: для подвода греющего пара, для отвода кубового остатка 77, для подключения пробного холо- дильника 72 (диаметр патрубка 25—32 мм), для подключения водоука- зательного стекла 13 (диаметр патрубка 15—20 мм) и дренажный 14 ди- аметром 32—50 мм. При диаметре колонны более 800 мм в кубе колонны делается лаз 15 размером 300x400 мм или диаметром 400 мм; при меньшем диаметре колонны — люк диаметром 150—200 мм. Если перерабатываемая жидкость содержит твердую фазу или образу- ет осадки и требуется периодически очищать тарелки, то по всей высоте колонны делают люки или лазы. При межтарелочном расстоянии, рав- ном или меньшем 340 мм, и диаметре колонны, равном или большем 1200 мм, люки в царгах размещают в каждом межтарелочном промежутке диаметрально по 4 штуки; при меньшем диаметре колонны — по два люка. При диаметре колонны 1500 мм и более делают два лаза размером 300x400 мм, при этом межтарелочное расстояние должно быть не менее 400 мм. При обогреве колонны открытым паром внутри кубовой части ко- лонны устанавливают барботер 76. В полной и неполной концентраци- онных колоннах над верхней тарелкой для ввода флегмы вваривают пат- 127
'Ill S'
Подпись к рисунку V-9 см. на странице 130
Рис. V-9. Полная ректификационная колонна и детали ее отдельных элементов: а — стойки многоколпачковой тарелки: 1 — колпачковая гайка; 2 ~ промежуточ- ная стойка; 3 — тарелка; 4 — нижняя стойка; 5 — футеровка днища; 6 — днище; 7 — опорная косынка; 8 — обечайка колонны; б — крепление ситчатых и клапанных тарелок: 7 — ситчатая тарелка; 2 — стойка промежуточная; 3 — клапанная (съемная) тарелка; 4 — нижняя стойка; 5 — опор- ная косынка; 6 — набивка; 7 — обечайка колонны; в — быстро открывающийся лаз, г — люк и лаз, д — штуцера (I, П,Ш) и гильза для термометра (IV), е — крепление парового барботера в кубе колонны: 1 — обечайка; 2 — барботер; ж — крепление нижнего конца сливного стакана в кубовой части колонны: 1 — обечайка; 2 — сливной стакан; 3 — хомут; з — крепление приемной чаши в кубовой части колонны рубок 77с отбойником 18, а в среднюю часть (над тарелкой питания) — патрубок 19 для ввода питания. В отгонной колонне питание подается через патрубок, врезанный над верхней тарелкой. Помимо этого по вы- соте колонны могут быть врезаны и другие патрубки (например, для отбора или ввода промежуточных продуктов, отбора пастеризованного спирта, подключения испарителя при закрытом обогреве колонны). Базовые внутренние диаметры колонн, мм: 500; 600; 700; (750); 800; (850); 900; (950); 1000; 1200; 1400; 1600; 1800; 2000. Межтарелочные расстояния, мм: 170; 200; 230; 280; 340; 500. При конструировании колонн обычно принимаются следующие соот- ношения (см. рис. V-9, а)\ при непенящихсяжидкостях/?^ 1,5h,h' = 2h'\ при пенящихся h = (2...3)Л, h' = (2,5...3) /?'; при обогреве через барботер h = (0,75... 1)7), Л4 = 0,257), h = he+ hv h = h7= (l,5...2)i/, где d— диаметр барботера; при отсутствии барботера h= (0,1 ...0,2)7) + 50 мм. Исходными величинами являются: h — межтарелочное расстояние в концентрацион- ной части колонны, hто же в отгонной части; 7) — диаметр колонны. При закрытом обогреве колонны h3 увеличивают до (1... 1,5)7); одно- временно в кубовую часть колонны врезают патрубки для подключения испарителя: 1-й — для ввода парожидкостной смеси из испарителя (вер- хний) — врезается на расстоянии 0,5 диаметра патрубка плюс 50—100 мм от нижней тарелки; 2-й для отвода кубовой жидкости в испаритель (ниж- ний) — врезается или непосредственно в днище, или на расстоянии 0,5 диаметра патрубка плюс 50—100 мм от днища. Патрубки для подвода и отвода продуктов рассчитывают исходя из принятой скорости движения потока в них. Скорость ввода питания и 130
флегмы, отвода остатка из колонны принимается 0,2—0,3 м/с; скорость ввода греющего пара в барботер — 25—30 м/с; скорость выходящего из колонны пара —10—15 м/с.; скорость вторичного пара из испарителя в колонну — 15—20 м/с (количество вторичного пара принимается рав- ным по массе количеству греющего пара). Большие скорости принима- ются для колонн большего диаметра. Скорость циркулирующей жидкости, поступающей из куба колон- ны в испаритель, составляет 0,5—0,7 м/с; ориентировочно диаметр цир- куляционной трубы можно принимать равным 0,4 диаметра патрубка для подвода вторичного пара в колонну. Диаметр барботера обычно принимают равным диаметру подводя- щего паропровода. В нижней части барботера размещаются паровпуск- ные отверстия d = 6... 15 мм с шагом около 3d. Суммарная площадь всех паровпускных отверстий барботера должна быть на 25 % больше пло- щади поперечного сечения барботера. Длина участка барботера, на ко- тором размещаются отверстия, на 100—200 мм меньше длины барботе- ра. При низком давлении греющего пара (менее 0,3 МПа) и большом диаметре колонны могут быть установлены два барботера. Толщина стенки колонны 8 обычно принимается в пределах 2—6 мм в зависимости от диаметра колонны и материала, а также с учетом рабо- чего давления (разрежения) в колонне. Чрезвычайно важное значение для колонн имеет обеспечение их гер- метичности, особенно при работе под разрежением, т. к. подсос воздуха не только увеличивает нагрузку на вакуум-насос, но и способствует увеличе- нию потерь спирта. Для герметизации колонн требуются специальные меры по уплотнению фланцевых соединений и сальников в арматуре. Колонны могут работать под разрежением, при атмосферном или избыточном давлении. Колонны, работающие при атмосферном дав- лении, через дефлегматор и конденсатор непосредственно сообщаются с атмосферой. Избыточное давление в верхней части таких колонн обыч- но не превышает 0,5 м водяного столба (5 кПа). Давление в нижней части колонны равно давлению в верхней ее части плюс сопротивление проходу пара по высоте колонны. Ориентировочно сопротивление ко- лонны можно принимать равным (0,3...0,45)7УкПа (в зависимости от конструкции тарелок, загрузки и давления в колонне), где N — число реальных тарелок. Колонны, работающие под разрежением, должны по возможности иметь небольшое сопротивление. Этому требованию в значительной мере отвечают колонны с клапанными тарелками.
Глава VI БРАЖНЫЕ КОЛОННЫ Назначение бражной колонны состоит в том, чтобы выделить из бражки спирт. Вместе со спиртом выделяются и летучие примеси. Бражная колонна брагоректификационных установок косвенного и полупрямого действия, а также двухколонных сырцовых установок пред- ставляет собой типичную открытую отгонную ректификационную ко- лонну. Бражка подается на верхнюю тарелку при температуре 60...90 °C. Предварительно подогретая бражка пропускается через сепаратор ди- оксида углерода, где освобождается от значительной части СО2. В установках прямого и некоторых типов полупрямого действия (см. рис. Ш-9, III-10, Ш-11, и др.) бражка перед поступлением в бражную колонну подвергается эпюрации, в результате чего она освобождается от головных примесей и остатка диоксида углерода. В сырцовых одноколонных установках бражная колонна является отгонной частью полной ректификационной колонны. Из нижней ча- сти колонны отводится барда, в достаточной мере освобожденная от этилового спирта (легколетучего компонента), из верхней части — пар, обогащенный этиловым спиртом и сопутствующими ему летучими при- месями. В брагоректификационных установках косвенного действия браж- ная колонна имеет связь с эпюрационной колонной через поток дис- тиллята. В брагоректификационных установках прямого действия эта 132
связь осуществляется непосредственно через паровой поток. В двухко- лонных сырцовых установках бражная колонна непосредственно связа- на через паровой поток со спиртовой колонной. В косвенно-прямоточных брагоректификационных установках браж- ная колонна оснащается эпюрирующей частью, в которой бражка до поступления в бражную колонну подвергается предварительной эпю- рации. В таком случае бражная часть колонны, обладая по пару прямой и обратной связью с эпюрирующей частью, имеет еще и связь по пару с эпюрационной колонной: покидая верхнюю тарелку, поток спиртовод- ного пара делится на два потока: один вводится в эпюрирующую часть бражной колонны, другой — в эпюрационную колонну. Еще сложнее связь в брагоректификационных установках прямого действия, где бражная колонна имеет прямую и обратную связь с эпю- рационной и спиртовой колоннами (см. рис. Ш-9, III-10). Допустимое нормативное содержание спирта в барде не более Xs = 0,015 % об. = 0,012 % мае. = 0,004 % мол. Концентрация спирто- водного пара, отходящего из верхней части колонны, обычно составля- ет Yd = 30...60 % об. ~ 25...52 % мае. ~ 11,5...29,8 % мол. Она зависит от концентрации спирта в бражке, ее температуры и расхода пара. Бражные колонны брагоректификационных и сырцовых установок имеют 16—26 одноколпачковых тарелок (рис. VI-1); в брагоректифика- ционных установках большой производительности (3000 дал/сут и бо- лее) обычно монтируют ситчатые тарелки, а в последнее время — ре- шетчатые провального типа (РПТ), чешуйчатые, а в установках, изго- товленных в бывшей ГДР, — клапанные. Конструкции контактных уст- ройств бражных колонн даны в главе IV. Расстояние между одноколпач- ковыми тарелками принимается равным 240, 280, 340, 500 мм, между ситчатыми, РПТ и чешуйчатыми — 500—550 мм, клапанными — 400 мм. Ситчатые и чешуйчатые тарелки устанавливают, как правило, в колон- нах диаметром 1500 мм и более, одноколпачковые двойного кипяче- ния — от 800 до 1600 мм и одноколпачковые одинарного кипячения в колоннах диаметром 650 мм и менее. В настоящее время диаметры ко- лонн нормализованы (см. приложения VII, VIII и IX). Все оборудование и трубопроводы, соприкасающиеся с полупродук- тами и продуктами ректификационных установок, изготовляются из меди марки М3, нержавеющей стали марки 08X18Н9Т или 12Х18Н9Т. Отдельные детали могут быть изготовлены из бронзы или латуни Л63 или ЛЖМу-59-1-1. Наружные детали (фланцы, болты, кронштейны и т. д.) — из стали. Тарелки устанавливаются в обечайках (царгах) колонн 133
-9930 \л I Обозн. Наименование К-во Д^ мм А Вход бражки 1 100 Б Выход пара 1 150 В Выход барды 1 125 Г К вакуумпрерывателю 1 50 Д Выход спиртовых паров 1 250 Е Вход воды 1 40 Ж От бардорегулятора 1 25 И К пробному холодильн. 1 25 К Вход пара от испарит. 1 250 л Слив 1 80 м Люк кубовой царги 2 120 н Люк тарелок 56 120 О Гильза термометра 4 25 п Гильза термометра ТДХ-П 1 25 р Гильза термометра сопр. 1 25 Рис. VI-1. Бражная колонна
намертво или съемными. Толщина стенки царг 2,5—5 мм. Высота царг может быть в пределах 1 —2 м и должна быть кратна межтарелочному расстоянию. КПД тарелок бражных колонн зависит от их состояния и режима эксплуатации: для одноколпачковых он равен 0,6—0,65; для ситчатых и РПТ 0,4—0,5; для чешуйчатых 0,5—0,7. Обогреваются колонны откры- тым и редко закрытым паром. При закрытом обогреве также предусмат- ривается установка барботера для обогрева колонны открытым паром при пуске, в случае чистки или ремонта теплообменников. При закры- том обогреве целесообразно применять принудительную циркуляцию барды, особенно в случае переработки зернокартофельной бражки. При обогреве паром низкого потенциала (ретурным, или вторичным) он подается непосредственно под нижнюю тарелку (без барботера). В соответствии с инструкцией по определению и учету производ- ственной мощности спиртовых заводов, производительность по спирту бражных колонн с типовыми тарелками исчисляется на каждые 0,1 м2 площади их поперечного сечения (в дал/сут): — для колонн с тарелками двойного кипячения при диаметре 1000—1200 мм — 150, при диаметре более 1200 мм — 135; — для колонн с ситчатыми тарелками диаметром 1500—2000 мм — 200. Однако практика показывает, что фактическая производительность бражных колонн выше нормативной. Ориентировочно производитель- ность бражных колонн (М, дал/сут) по спирту можно определить в за- висимости от их диаметра (D, мм); при наличии в колонне 22 и более тарелок двойного кипячения: а) при межтарелочном расстоянии 340 мм М= 1370 D2; б) при межтарелочном расстоянии 280 мм М = 1111 D2. Если в колонне 24 и более ситчатых тарелок, установленных на рас- стоянии 500 мм и более одна от другой, то М = 2065Z)2. При установке РПТ или чешуйчатых М = 3000D2. В случае переработки концентриро- ванных мелассных бражек (более 8 % об.) производительность колонн может быть на 10—20 % выше. Расход пара на перегонку бражки Расход пара в бражной колонне определяется количеством бражки, концентрацией в ней спирта и температурой. При работе бражной колонны основная масса пара расходуется на извлечение спирта из бражки, а часть теплоты пара — надогрев бражки 135
до температуры кипения на тарелке питания. В результате контакта пара с бражкой на тарелке питания повышается концентрация спирта в браж- ке. Такая зависимость представлена на рис. V-5. Чтобы определить расход пара в бражной колонне, предварительно необходимо определить концентрацию спирта в паре, выходящем из бражной колонны, и его количество. Пар, выходящий из бражной ко- лонны после конденсации, образует бражный дистиллят (конденсат). Количество бражного дистиллята определяется на основании матери- ального баланса бражной колонны по формуле (VI-!) ух где G — количество бражки, поступающей в колонну, кг; Хм — концент- рация спирта в бражке на тарелке питания, % мае.; Ух — равновесная концентрация спирта в паре над бражкой на тарелке питания, % мае. (определяется по таблице фазового равновесия в приложении V); Р — избыток пара. Концентрация спирта в бражке на тарелке питания оп- ределяется по рис.У-5. Равновесная концентрация спирта в паре над питательной тарелкой может быть достигнута только при бесконечно большом числе тарелок в колонне. Для реальных условий (колонна с конечным числом таре- лок) необходимо вводить в нее некоторый избыток пара р. Он опреде- ляется на основании технико-экономического расчета. С увеличением избытка пара требуется меньшее число тарелок. Практически величина избытка пара Р = 1,05...1,2. При таких условиях затраты на процесс (сум- ма капитальных затрат на изготовление колонны и эксплуатационных затрат) минимальны. Расход пара Р (теплоты Q) на перегонку бражки определяется из урав- нения теплового баланса (см. главу V). При расчетах можно принимать теплоемкость бражки (См) равной теплоемкости барды (Cs): См = Cs = 4 кДж/(кг-К). Количество барды ус- танавливают на основании уравнения материального баланса; темпера- тура барды ts определяется как температура кипения воды в зависимос- ти от давления в кубе колонны (Н, м вод. ст.): t0 = 100 + 2,5 Н, °C. Теплопотери в окружающую среду колонны с хорошей теплоизоляцией можно принять в размере 2—3 % от теплоты, внесенной греющим паром. 136
На расход пара значительное влияние оказывают температура по- ступающей в колонну бражки, концентрация спирта в бражке, количе- ство тарелок в колонне и их КПД. Характер зависимости между отдель- ными параметрами работы бражной колонны приведены на рис. VI-2. На рис. VI-2, а показана зависимость удельного расхода пара от кон- центрации бражки. Из графика видно, что с увеличением концентра- ции бражки Хм удельный расход пара на 1 дал спирта уменьшается, а на 100 кг бражки — увеличивается. Рис. VI-2, б показывает зависимость удельного расхода пара (кг на 1 дал спирта) от температуры бражки, поступающей в колонну. С ее Рис. VI-2. Характер зависимости между основными параметрами процессов в бражной колонне 137
повышением удельный расход пара на обогрев колонны понижается, причем особенно резко при подаче перегретой бражки. На рис. VI-2, в приведена зависимость расхода пара от температуры перегрева для кон- центраций спирта в бражке от 5 до 10 % об. Аналогична зависимость между необходимым числом тарелок п в колонне и температурой бражки (рис.У1-2, г). На рис. VI-2, д дана зависимость необходимого числа тарелок от кон- центрации спирта в бражке. С повышением концентрации требуется меньше тарелок при постоянном удельном расходе пара, отнесенном к 1 дал спирта; если расход пара относить к массе бражки, то зависимость будет обратной. С уменьшением удельного расхода пара увеличивается число таре- лок, необходимое для достижения заданной степени извлечения спир- та из бражки. Однако по достижении определенного минимума расхо- да пара увеличение числа тарелок в колонне не обеспечивает необходи- мой степени извлечения спирта. Приведенные выше графики справедливы в случае работы бражной колонны при атмосферном давлении. С изменением давления числен- ные значения на графиках будут иными, т.к. значительно изменится коэффициент испарения спирта (например, с понижением давления необходимое число тарелок в бражной колонне увеличивается). Экономичность работы бражной колонны зависит также от количе- ства теряемого с бардой спирта, т.е. от величины Расчеты показывают, что при Хм = 10 % об., tM = 70 °C и Р = 1,05 наиболее экономична работа с допустимыми потерями спирта в барде X = 0,0005 % об. при п = 13,8. На стоимость отгонки спирта из бражки большое влияние оказыва- ет температура вводимой в колонну бражки t . На pnc.VI-З приведены графики зависимости общей стоимости отгонки от числа тарелок в ко- лонне при разных температурах вводимой в колонну бражки. Как и сле- довало ожидать, графики подтверждают экономичность работы браж- ной колонны при высоких температурах подогрева бражки. Минимальные затраты на перегонку достигаются при числе теорети- ческих тарелок в колонне 13 и более (т.е. при 26 и более реальных тарел- ках с КПД 0,5). При этом ^должно быть в пределах 0,0005—0,001 % об., что в 15—30 раз меньше, чем допускаемая нормами величина. Выполненные расчеты показывают, что для обеспечения наименьшей стоимости перегонки бражные колонны должны работать при минималь- но допустимом расходе греющего пара и температуре бражки, близкой к температуре кипения. Число тарелок в колонне должно быть таким, чтобы 138
к Рис. Vl-З. К расчету стоимости выделения спирта из бражки: а — суммарная стоимость процесса выделения спирта из бражки: 1 — затраты на амортизацию; 2 — стоимость спирта, теряемого с бражкой; 3 — затраты на амор- тизацию плюс потери спирта; 4 — стоимость пара; 5 — суммарная стоимость выделения спирта из бражки; б — Хо =f(n, tm) (температура бражки, °C: 1 — 55; 2 — 70; 3 — 85); в — стоимость отгонки спирта из бражки К в зависимости от tm и п (темпера- тура бражки, °C: 1 — 55; 2 — 70; 3 — 85)
содержание спирта в барде (остатке) не превышало 0,0001 % об. Увеличе- ние числа тарелок в колонне снижает удельный расход пара и потери спир- та, а следовательно, уменьшает эксплуатационные затраты. При эксплуатации бражных колонн для определения оптимального значения X необходимо исходить из фактического числа теоретичес- ких тарелок и температуры бражки. Для ориентировочного определения расхода пара в производствен- ных условиях можно пользоваться формулой Р = 18,7 + 0,0-^d _ 0,176т. , (VI-2) у М 1 D кг условного пара (/ = 2680 кДж/кг) на 100 кг бражки. Для расчета достаточно иметь три параметра: Гм — температура браж- ки, поступающей в колонну; Хм — концентрация спирта в бражке, % мае. и Yd — концентрация спирта в дистилляте, % мае., которые легко опре- деляются в производственных условиях. I — теплосодержание выходя- щего из колонны спиртоводного пара (кДж/кг) — табличная величина и определяется по температуре пара, выходящего из бражной колонны, или по концентрации бражного дистиллята (приложение IV). Пример. Определить расход пара при следующих условиях: концентрация спирта в бражке X = 6 % мае.; температура поступающей в колонну бражки t = 70 °C; концентрация спирта в бражном дистилляте KD = 40 % мае. По Yd определяем теплосодержание выходящего из колонны водно- спиртового пара, I = 2088 кДж/кг (см. приложение IV). Расход условного пара на 100 кг бражки составит Р= 18,7 + 0,044-6-2088 40 -0,176-70= 19,20 кг, а в пересчете на 1 дал спирта 19,2-10-0,789 Р =-----------------= 25,25 кг/дал, где 0,789 — плотность этилового спирта, кг/дм3. На основании данных по расходу пара можно определить коэффи- ух циент избытка пара (3 = —, который показывает эффективность ис- ^Е> пользования пара колонной. Для этого необходимо определить кон- 140
центрацию спирта в кипящей бражке на тарелке питания (ЛГ , % мае.) по рис. V-5, а затем поопределить концентрацию спирта Y* в паре, равновесном с кипящей на тарелке питания бражкой (приложение V). Коэффициент избытка пара при вышеприведенных условиях составит Гх 48,12 — = —— =1,2, KD 40 что указывает на перерасход пара, вызванный или низким КПД таре- лок, или вводом в колонну непроизводительного избытка пара; следо- вательно, работу колонны необходимо оптимизировать. Таким обра- зом, полученные в результате расчета расхода пара по приведенной ме- тодике данные позволяют оперативно вести контроль за работой ко- лонны с целью поддержания оптимального режима ее работы, т. е. с минимальными эксплуатационными затратами.
Глава VII ЭПЮРАЦИОННЫЕ КОЛОННЫ В спирте-сырце, бражном дистилляте или в спиртоводном паре, выходящем из бражной колонны, содержатся разнообразные летучие примеси, характеристика которых дана в главах I и II. Общее содержание сопутствующих спирту летучих примесей неве- лико. Оно обычно составляет около 0,6 % от количества спирта и толь- ко в отдельных случаях доходит до 1 %. В процессе ректификации спирт должен быть почти полностью освобожден от всех сопутствующих лету- чих примесей. Допустимое содержание летучих примесей (кроме воды) в ректификованном спирте ничтожно. В зависимости оттого, насколь- ко удается освободить спирт от сопутствующих летучих примесей, су- дят об эффективности работы ректификационных установок. Наряду с выделением примесей в процессе ректификации происхо- дит и их концентрирование. Чем выше концентрация выводимых с по- бочными продуктами примесей, тем больше бывает выход ректифико- ванного спирта. Назначение эпюрационной колонны состоит в том, чтобы выделить из смеси спирта и сопутствующих ему летучих примесей головные при- меси, сконцентрировать их и вывести из установки. При брагоректифи- кации может проводиться эпюрация как бражки, таки бражного дистил- лята. В ряде случаев применяется двукратная эпюрация, при которой обрабатывают и бражку, и бражный дистиллят (см. рис. Ш-9 и Ш-10). 142
В пределе эпюрация должна полностью освободить спирт от сопутству- ющих ему головных примесей. Для эпюрации бражки, спирта-сырца и бражного дистиллята пользу- ются, как правило, полными колоннами, однако в отдельных случа- ях применяют только отгонные (открытые эпюрационные колонны). В отгонной части эпюрационной колонны происходит выделение го- ловных примесей из спиртоводного потока, а в укрепляющей части — их концентрирование. Эпюрационные колонны питаются бражкой (в БРУ прямого дей- ствия), спиртом-сырцом (в установках для ректификации спирта-сыр- ца), бражным дистиллятом (в БРУ косвенного действия) или спирто- водным паром, выходящим непосредственно из бражной колонны (в БРУ полупрямого действия). В БРУ косвенно-прямоточного действия эпюрационная колонна питается дистиллятом, в котором концентра- ция примесей примерно в 2 раза выше, чем в БРУ косвенного действия. В БРУ прямого действия в эпюрационную колонну вводится браж- ка, предварительно нагретая до 80...90 °C и в значительной мере осво- божденная от диоксида углерода в сепараторе СО,. Из нижней части колонны выводится бражка, освобожденная от головных примесей и остатка диоксида углерода. Колонны для эпюрации бражки обогрева- ются освобожденным от головных примесей спиртоводным паром, вы- ходящим из бражной колонны. При питании эпюрационной колонны бражным дистиллятом в БРУ косвенного действия он вводится при температуре, близкой к темпера- туре кипения. Концентрация спирта в бражном дистилляте такая же, как и в спиртоводном паре, поступающем непосредственно из бражной колонны, — 30—60 % об. Из нижней части колонны выводится эпюрат — освобожденный от головных примесей бражный дистиллят. Содержа- ние спирта в нем определяется содержанием спирта в питании, спосо- бом обогрева колонны (открытый или закрытый) и количеством про- дукта, отбираемого из верхней части колонны. В установках для ректификации спирта-сырца последний разбавляет- ся до концентрации 50—70 % об. и подогревается до температуры 70...80 °C. Полные эпюрационные колонны снабжаются дефлегматорами для конденсации основной части парового потока, выходящего из верхней части колонны, и конденсаторами для конденсации остальной части парового потока. Из конденсатора отбирается головная фракция — этиловый спирт концентрацией 92—96 % об., обогащенный головными примесями. Ве- 143
личина отбора головной фракции определяется количеством и степе- нью концентрирования головных примесей и колеблется в широких пределах — от 1 до 15 % от введенного в колонну спирта. Обогащенный головными примесями спиртоводный пар, выходящий из верхней части открытой эпюрационной колонны, имеет обычно срав- нительно низкую концентрацию этанола (60—90 % об.) и низкую кон- центрацию головных примесей. С ним отводится около 30—50 % спирта, введенного в эпюрационную колонну. Пар после предварительной кон- денсации или без нее направляется в другую эпюрационную колонну для вторичной эпюрации. Работу эпюрационной колонны (подача пара и питания, отбор го- ловной фракции) регулируют обычно с таким расчетом, чтобы содер- жание уксусного альдегида в эпюрате было не более 0,0005 % об., а содержание метилового спирта (в том случае, когда ректификованный спирт не выдерживает пробу на метанол), в эпюрате не превышало 0,02 % об. при выработке спирта высшей очистки и 0,01 % об. — спирта «Экстра». Современные установки для ректификации спирта-сырца и браго- ректификационные установки снабжаются эпюрационными колонна- ми закрытого типа с числом многоколпачковых тарелок 39—41, причем питание вводится на 20-, 28- или 36-ю тарелку, считая снизу. В зарубеж- ных установках встречаются эпюрационные колонны с числом тарелок в отгонной части от 2 до 30 при общем их количестве до 60. В той части эпюрационной колонны, где движется бражка, уста- навливают одноколпачковые или ситчатые тарелки такой же конст- рукции, что и в бражных колоннах, а там, где движется спиртоводная смесь без взвешенных частиц, — многоколпачковые или клапанные тарелки. На рис. VII-1 дана схема типовой эпюрационной колонны брагорек- тификационной установки косвенного действия. Колонны изготовля- ются из листовой меди толщиной 1,5—4 мм или из нержавеющей стали. Распределение концентраций спирта по тарелкам эпюрационной колонны На работу эпюрационной колонны оказывают влияние удельный расход пара, концентрация спирта в питании, качественный состав при- месей и их количество, число тарелок в отгонной (N) и концентраци- онной (Nk) частях колонны, способ и величина отбора головной фрак- ции. 144
Таблица штуцеров Обозн. Наименование К-во Ду> мм А Вход питания 3 50 Б Выход спиртового пара 1 200 В Вход флегмы 1 65 Г Вход погонов из сп. ловуш. 1 25 Д Вход непастериз. спирта 1 25 Е Уравнительный штуцер 1 32 Ж Вход пара (барботер) 1 65 И Выход эпюрата 1 80 К Циркуляц. штуцер (слив) 1 100 Л К вакуумпрерывателю 1 50 М Люк 2 120 Н К водомерному стеклу 2 20 О Для термом, сопротив. 1 25 П Гильза для термометра 2 25 Р От испарителя 1 200 С К датчику давления 1 25 Т Технологический 1 20 Рис. VI1-1. Эпюрационная колонна
При расчете и анализе работы эпюрационной колонны в первую очередь необходимо знать распределение концентраций спирта по та- релкам колонны, т.к. от этого зависят коэффициенты испарения выде- ляемых в колонне примесей. На основании теоретического анализа работы эпюрационной ко- лонны брагоректификационной установки косвенного действия нами определен характер распределения концентраций спирта по высоте полной эпюрационной колонны, который представлен на рис. VI1-2. График показывает, что максимальное изменение концентрации в от- гонной части колонны происходит за счет испарения жидкости в кубе. На большинстве тарелок отгонной части эпюрационной колонны кон- центрация спирта практически не изменяется. При обогреве колонны открытым паром концентрация спирта в ку- бовой жидкости на 5—10 % ниже концентрации спирта в питании (браж- ном дистилляте), при обогреве закрытым паром концентрация спирта в кубе практически равна концентрации его в питании. На большин- стве тарелок отгонной части колонны концентрация спирта на тарел- ках на 15—25 % выше концентрации его в питании. Концентрация спирта на тарелках отгонной части колонны в значи- тельной степени зависит от удельного расхода пара и концентрации спирта в питании (бражном дистилляте). С увеличением подачи пара в колонну концентрация спирта на большей части тарелок увеличивает- ся. То же, но еще быстрее, происходит и с увеличением концентрации спирта в питании. Изменение концентрации спирта в эпюрате в колоннах с открытым обогревом противоположно изменению концентрации жидкости на тарелках. Зная характер распределения концентраций спирта по тарелкам эпю- рационной колонны, мы определили влияние различных факторов на извлечение примесей из бражного дистиллята в ходе эпюрации. Если обозначить концентрацию примеси в питающей колонну жидкости (бражном дистилляте, спирте-сырце) через ас, а в эпюрате через ао, то величина ас/ао будет характеризовать эффективность про- цесса эпюрации. Назовем это отношение кратностью извлечения при- месей. При анализе работы эпюрационной колонны важно знать, ка- кие факторы и в какой мере влияют на кратность извлечения приме- сей из спирта. Учитывая незначительное изменение концентрации спирта на боль- шинстве тарелок отгонной части эпюрационной колонны, можно пред- 146
Рис. VII-2. Построение рабочих линий и график построения концентраций спирта в эпюрационной колонне при обогреве: а — открытым паром; б — закрытым паром
положить, что при этом, во-первых, сохранится практически постоян- ное значение коэффициента испарения многих примесей на большин- стве тарелок отгонной части колонны, и во-вторых, разделяемую смесь можно рассматривать как бинарную, состоящую из спиртоводного ра- створа (труднолетучий компонент) и головной примеси (легколетучий компонент). При постоянной величине коэффициента испарения примесей крат- ность извлечения можно определить графическим или аналитическим методом. Содержание примесей в спирте невелико (обычно не более 1 % от количества этилового спирта). При таких условиях, как правило, справедлив прямолинейный закон распределения компонентов в рав- новесных фазах, т.е. Р = ^а, (VII-1) где р — равновесное содержание примеси в паре, % мае.; а — содержа- ние примеси в жидкости, % мае.; К — коэффициент испарения примеси. Рабочая линия отгонной части колонны при открытом обогреве бу- дет иметь вид р = (£/6)(а-ао), (VII-2) где LnG~ масса потока жидкости и пара в колонне, моль; а — концен- трация примеси в жидкости в любом сечении колонны, % мае. На рис. VII-3 приведен пример графического расчета необходимого числа теоретических тарелок для извлечения примесей. Если К> L/G, при определенном числе тарелок возможно абсолютное извлечение примеси из спиртоводного раствора (абсолютная эпюрация). При этом значение ао может приближаться к нулю на любую малую величину (рис. VII-3, а). При К< L/G даже при бесконечно большом числе тарелок невозможно полу- чить содержание примеси в эпюрате меньше ао' (рис. VII-3, б). Величина парового потока определяется удельным расходом пара: G = р/\ 8 моль, гдер — удельный расход пара, кг на 1 кг безводного спирта, введенного в колону, в пересчете на нормальный пар. Величина жидкостного потока для полной колонны складывается из потока питающей колонну жидкости (исходного продукта) и потока 148
Рис. VII-3. Пример графического расчета необходимого числа тарелок в отгонной части эпюрационной колонны флегмы. Учитывая малый отбор дистиллята из эпюрационной колон- ны, в расчетах можно принимать Я —> При этом условии L = М/Мср + G моль, (VII-3) где М — масса исходного продукта, введенного в колонну, кг; М — среднемолекулярная масса исходного продукта, кг/моль. Масса исходного продукта зависит от концентрации в нем спирта, следовательно, величина жидкостного потока будет определяться кон- центрацией спирта в исходном продукте X и удельным расходом пара Р. Таким образом, кратность извлечения примеси зависит от коэффициен- та ее испарения, удельного расхода пара, концентрации спирта в исход- ном продукте и числа теоретических тарелок в отгонной части колонны. Проанализируем количественное влияние каждого из этих факто- ров на кратность извлечения примесей. 149
На рис. VII-4, а изображена зависимость между кратностью извлече- ния и коэффициентом испарения примеси К, которая показывает, что примеси хорошо извлекаются при К > L/G. На рис. VII-4, б показана зависимость между кратностью извлече- ния и удельным расходом пара Р; при малом удельном расходе пара кратность извлечения незначительна и резко возрастает при удельном расходе пара, обеспечивающем величину L/G < К. Зависимость кратности извлечения от концентрации спирта пред- ставлена на рис. VII-4, в, из которого следует, что влияние концентра- ции на кратность извлечения различных примесей неодинаково. На- пример, кратность извлечения уксусного альдегида с повышением кон- центрации спирта увеличивается, а уксусно-этилового эфира с повыше- нием концентрации спирта до 57 % мае. уменьшается. При дальней- шем повышении концентрации спирта кратность извлечения эфира практически остается постоянной. Зависимость кратности извлечения от концентрации спирта более значительна при большем удельном рас- ходе пара. Чтобы можно было учесть одновременное влияние коэффициента испарения, удельного расхода пара и концентрации спирта на крат- ность извлечения, на рис. VII-4, г дается зависимость кратности из- влечения от безразмерного комплекса KG/L, который объединяет все три вышеуказанных фактора. Хорошее извлечение примеси достига- ется при величине KG/L > 1, когда помимо прочего оказывает суще- ственное влияние и число тарелок в отгонной части колонны. С уве- личением числа тарелок повышается кратность извлечения приме- сей. Из изложенного можно сделать вывод, что величина комплекса KG[L (критерий В.Н. Стабникова, в дальнейшем St) является основным фак- тором, определяющим кратность извлечения примеси, Для одновременного учета влияния числа тарелок на кратность из- влечения примесей составлена номограмма (рис. VII-5, а), которая по- казывает зависимость между кратностью извлечения примесей, безраз- мерным комплексом и числом тарелок: а /а =f(KG/L, п) =f(St, п). Величины К и L/G могут быть определены соответственно по таб- личным данным и расчетным путем или по рис. VII-5, б, на котором дана графическая зависимость коэффициентов испарения примесей К 150
Рис. VII-4. Кратность извлечения примесей в зависимости от основных определяющих факторов: / — кротоновый альдегид; б — метанол; 7 и 2 при Р = 0,4 кг/кг, 7'и 2'при Р = 1 кг/кг
Х,% мае. Рис. VH-5. Номограммы для определения зависимостей: а', а. /осо =/(KG/L, /Г); б: L/G=f (х) и K=f (п). 1 — муравьино-этиловый эфир; 2— уксусно-метиловый эфир; 3, 3' — уксусный альдегид по Шиллингу и по В.М. Перелыгину; 4 — уксусно-этиловый эфир от концентрации спирта и зависимость отношения L/G от концентра- ции спирта и удельного расхода пара*. Кривые на рис. VII-5, а связывают между собой величины осс, а , К, X, Р и п и дают возможность определить любую из них по прочим заданным. Головные примеси в основном представлены уксусным альдегидом, муравьино-этиловым, уксусно-метиловым и уксусно-этиловым эфира- ми. Кратность извлечения этих примесей при прочих равных условиях зависит от коэффициентов испарения, значения которых нанесены на рис. VII-5, б. Из сопоставления кривых, показывающих изменение коэф- фициентов испарения головных примесей, можно сделать вывод, что наи- более трудно извлекаются уксусный альдегид (при концентрации спир- та-сырца ниже 57 % мае.) и уксусно-этиловый эфир (при более высоких * Зависимость между коэффициентом ректификации примесей К' и концентрацией спирта для многих примесей показана на рис. 11-10. 152
концентрациях). Следовательно, из головных примесей именно они яв- ляются определяющими при расчете эпюрационной колонны. Исходный продукт может содержать и другие головные примеси, выделение которых также необходимо. Чтобы определить условия их выделения, необходимо предварительно определить характер измене- ния их коэффициентов испарения с изменением концентрации спирта в исходном продукте. А.П. Николаев провел анализ работы эпюрационной колонны при выделении метанола, кротонового альдегида, триэтиламина, акролеи- на. Им установлена общая закономерность, присущая процессу извле- чения всех примесей, кроме триэтиламина, — положительное влияние увеличения расхода пара на процесс. Извлечение метанола и кротоно- вого альдегида связано со значительными трудностями. Оно осуществи- мо только при малых величинах оес/ссо или при значительных расходах пара и большом числе тарелок. Весьма своеобразно поведение триэтиламина. При некоторых усло- виях увеличение расхода пара может ухудшать его извлечение и снижать качество ректификованного спирта. Необходимая степень (кратность) извлечения примесей зависит от содержания их в исходном продукте, подвергаемом эпюрации, т.е. в конечном счете от вида перерабатываемого на спирт сырья и его ка- чества. Особенно велико различие в содержании альдегидов в исход- ном продукте (в мелассном спирте оно примерно в 3 раза больше, чем в зерновом, и в 25—30 раз больше, чем в картофельном). По техноло- гическим требованиям, при очистке спирта, получаемого из различ- ных видов сырья, содержание головных примесей в эпюрате должно быть одинаковым. Поэтому при повышенном содержании примесей в исходном продукте нужно повышать и степень их извлечения. Сте- пень извлечения примесей можно изменить прежде всего соответству- ющим изменением концентрации вводимого в колонну исходного продукта (см. рис. VII-4, в), а затем увеличением удельного расхода пара. Приведенный анализ работы отгонной части эпюрационной колон- ны сделан без учета влияния ее концентрационной части, которая мо- жет внести некоторые коррективы в работу отгонной части колонны. На рис. VI1-6 приведены кривые распределения концентраций ряда головных и некоторых промежуточных примесей по высоте концентра- ционной части колонны при полном ее насыщении. Из рисунка видно, что по высоте колонны содержание головных примесей 3,4, 5 и 6 быстро 153
12 S 10 £ 1(f CD 5 Концентрация примеси, ам Рис. VII-6. График распределения примесей по высоте концентрационной части колонны при полном насыщении: 1 — изовалерианово-этиловый эфир; 2 — изомасляно-этиловый эфир; 3 — уксусно-этиловый эфир; 4 — уксусно- метиловый эфир; 5 — муравьино-этиловый эфир; 6 — уксусный альдегид увеличивается. Промежуточные примеси 7 и 2 имеют максимумы кон- центрации. Концентрационная часть колонны, когда она будет пересыщена го- ловными примесями, может оказать существенное влияние на работу отгонной части. Рассмотрим этот случай на конкретных примерах. На рис. VII-6 видно, что из головных примесей уксусно-этиловый эфир обладает наименьшей кратностью концентрирования, следовательно, колонна будет насыщена прежде всего им. Предположим, что концент- рационная часть колонны имеет 12 реальных, или 6 теоретических, та- релок (при КПД = 0,5). Емкость одной реальной тарелки (по флегме) обычно равна примерно двухминутному количеству питания, вводимо- го в колонну. Определяя по рис. VII-6 максимально возможную крат- ность насыщения для каждой тарелки, легко подсчитать, что при отсут- 154
ствии отбора головной фракции (работа с задержкой) концентрацион- ная часть колонны будет полностью насыщена уксусно-этиловым эфи- ром в течение примерно 60 ч. При дальнейшей задержке отбора головной фракции начнется на- копление уксусно-этилового эфира на тарелке питания, что равноценно повышению содержания примеси в исходном продукте. Это вызовет не- обходимость увеличить кратность извлечения в нижней части колонны, в противном случае задержка приведет к повышению содержания при- месей в эпюрате. Чтобы избежать увеличения необходимой кратности извлечения, что связано с увеличением удельного расхода пара, необхо- димо начать отбор головной фракции. Минимальная величина отбора этой фракции будет определяться из баланса уксусно-этилового эфира, введенного в колонну и выведенного из нее, и кратностью его концент- рирования. Если концентрация его на верхней тарелке колонны достиг- ла ак = 5-102 ас, то минимальная величина отбора головной фракции со- ставит 1/500, или 0,2 % от количества введенного в колонну спирта. Из рассмотренных головных примесей уксусно-этиловый эфир яв- ляется определяющим, поскольку кратность его концентрирования минимальна. При выработке спирта из мелассы определяющей приме- сью может быть также и триэтиламин, если его много в бражке. При наличии других головных примесей с меньшей кратностью концентри- рования они будут определять величину отбора головной фракции. Расчеты показывают, что триметиламин и акролеин хорошо кон- центрируются и легко выводятся с головной фракцией. С увеличением числа тарелок в концентрационной части колонны и их емкости длительность задержки соответственно увеличивается, а ми- нимальная величина отбора головной фракции уменьшается. При этом следует учитывать аккумулирующую способность дефлегматора и кон- денсатора колонны. Таким образом, с позиции увеличения длительнос- ти задержки и возможно большего концентрирования головных приме- сей, увеличение числа тарелок в концентрационной части колонны и их общей емкости не может встречать возражений. Однако чрезмерная за- держка или уменьшенный отбор головной фракции ухудшают работу от- гонной части колонны, особенно при наличии головных примесей, мало отличающихся от спирта величиной коэффициента испарения. Теперь рассмотрим влияние числа тарелок, продолжительности за- держек и величины отбора головной фракции на ход извлечения проме- жуточных примесей 1 и 2(см. рис. VII-6). Промежуточные примеси этого типа относятся к верхним, т. к. их концентрирование совпадает с зоной 155
концентрированного спирта (см. рис. II-10). Верхние промежуточные примеси желательно полностью выделить в эпюрационной колонне, по- скольку сделать это в спиртовой колонне почти невозможно из-за совпа- дения зоны их концентрирования с зоной максимальной концентрации спирта — зоной отбора очищенного (пастеризованного) спирта. Рассмотрим поведение этих примесей на примере изомасляно-эти- лового эфира. Этот эфир быстро концентрируется на нижних тарелках концентрационной части колонны; затем, достигнув максимума на пя- той тарелке, его содержание начинает медленно уменьшаться при пере- ходе на вышележащие тарелки. Так, если на 5-й тарелке (см. рис. VII-6) кратность концентрации его по сравнению с тарелкой питания достиг- ла 15, то на 11 - и 12-й тарелках она снизилась до 10. Для полного отвода изомасляно-этилового эфира с пятой теоретической тарелки следовало бы отбирать не менее 6—7 % головной фракции, при отборе же с 11- и 12-й тарелок — не менее 10 %. Практически величина отбора головной фракции значительно меньше. Следовательно, концентрационная часть колонны всегда будет пересыщена изомасляно-этиловым эфиром, и некоторое количество его будет отводиться с эпюратом. Вследствие малой кратности концентрирования промежуточных примесей на тарелках концентрационной части колонны полное насы- щение ими колонны достигается очень быстро. Так, при указанных выше условиях полное насыщение колонны изомасляно-этиловым эфиром происходит приблизительно через 2 ч. Задержка отбора головной фрак- ции вызовет переход его в эпюрат. При наличии в исходном продукте промежуточных примесей сверхоптимальное увеличение числа тарелок в концентрационной час- ти колонны и работа с длительными задержками нежелательны, т. к. это приводит к повышенному содержанию промежуточных продуктов в эпюрате. Эти примеси обусловливают специфические вкус и запах ме- лассного спирта, поэтому выделение примесей при ректификации ме- лассного спирта должно считаться первоочередной задачей. К таким примесям относится, например, кротоновый альдегид. Об- ладая очень малым коэффициентом испарения при больших концент- рациях спирта, он практически не удаляется с ГФ при отборе ее в преде- лах 3—5 %. Он имеет зону максимального накопления на 6—9 теорети- ческих тарелках выше тарелки питания, но накопление это незначи- тельно. Таким образом, освободиться от кротонового альдегида в эпю- рационной колонне трудно, несмотря на то что он сравнительно хоро- шо удаляется в нижней части колонны. 156
Следует отметить, что рассмотренные примеси являются не един- ственными примесями такого типа. При переработке разных видов сы- рья неодинакового качества и при различных технологических режимах возможно образование примесей, характер изменения коэффициентов испарения которых нам еще не известен. Приведенный анализ указывает на целесообразность усиления от- гонной части эпюрационной колонны за счет уменьшения числа таре- лок в концентрационной части. Этими же расчетами показано, что в отдельных случаях возможна работа эпюрационной колонны с задерж- ками в отборе головной фракции. При эпюрации зерно-картофельного спирта, не содержащего про- межуточных примесей, возможна работа с задержкой до 40 ч, а при эпю- рации мелассных спиртов, содержащих значительное количество про- межуточных эфиров, можно допустить только кратковременные задер- жки (1—2 ч). Приведенный анализ сделан для колонны, работающей под атмос- ферным давлением. С изменением давления в колонне несколько изме- нится распределение спирта и примесей по высоте колонны. К сожале- нию, в настоящее время мы не располагаем данными о летучести боль- шинства примесей при различных давлениях. Однако можно отметить, что с понижением давления в эпюрационной колонне распределение концентраций этилового спирта в отгонной части практически не изме- нится, а в концентрационной изменение будет более резким, чем в слу- чае работы колонны при атмосферном давлении. Концентрация спирта на верхних тарелках под разрежением может достигать 97—97,3 % об. (про- тив 92—96 % об. при атмосферном давлении), что может затруднить вы- ход верхних промежуточных примесей типа изовалериано-этилового и изомасляно-этилового эфиров. Работа эпюрационной колонны с гидроселекцией В последнее время с целью улучшения условий эпюрации в некото- рых схемах ректификационных установок предусматривается подача воды в концентрационную часть эпюрационной колонны (экстрактивная рек- тификация). Такой прием получил название гидроселекции. Гидроселек- ция позволяет снизить концентрацию спирта на тарелках эпюрацион- ной колонны и повышает коэффициенты испарения большинства при- месей. Рассмотрим, в какой мере гидроселекция влияет на степень из- влечения и концентрирования примесей в эпюрационной колонне. 157
На рис. VII-7 показано распределение концентраций спирта по та- релкам эпюрационной колонны в случае подачи воды на ее верхнюю тарелку. Концентрация спирта в верхней части колонны повышается при отсутствии подачи воды в колонну (линия 7). С увеличением пода- чи воды концентрация спирта на верхних тарелках уменьшается, и при определенных условиях это уменьшение может привести к выравнива- нию концентрации спирта по всей высоте колонны (кривая 5). При дальнейшем увеличении подачи воды концентрация спирта на тарелках верхней части колонны становится меньше концентрации его на тарелке питания из-за абсорбции (поглощения) паров спирта стекаю- щей водой (флегмой). При большом количестве подачи воды истощение спирта может быть практически полным. Таким образом, изменяя коли- чество подаваемой на гидроселекцию воды, можно регулировать концен- трацию спирта на тарелках концентрационной части колонны, а это дает возможность подбирать оптимальные условия для вывода через верхнюю часть примесей, выделяемых в нижней части эпюрационной колонны. Предельным расходом воды, подаваемой в эпюрационную колонну, следует считать тот, при котором концентрация спирта на тарелках вер- хней части колонны будет такой же, как и в нижней. Дальнейшее увели- чение подачи воды нецелесообразно, т.к. зон концентрирования про- межуточных примесей по высоте колонны уже не будет. К тому же это приводит к значительному разбавлению эпюрата водой, требует повы- шенного расхода пара на проведение процесса эпюрации и снижает производительность спиртовой колонны. На рис. VII-7 линия 5 отражает характер распределения концентра- ций спирта на тарелках эпюрационной колонны в случае промежуточ- ного ввода воды, т.е. когда вода вводится выше тарелки питания, но ниже верхней. Промежуточный ввод воды значительно расширяет воз- можности гидроселекции для организации или разрушения зон кон- центрирования примесей по высоте концентрационной части эпюра- ционной колонны. Этот прием используется для направленного кон- центрирования и выделения промежуточных примесей. В нижней части колонны хорошо извлекаются примеси с коэффи- циентом испарения K>L/G (возможность абсолютной эпюрации). По- дача воды в колонну увеличивает жидкостный поток L в отгонной час- ти, ухудшая условия извлечения примесей. Одновременно с этим умень- шается концентрация спирта, что оказывает противоположное действие. На рис. VII-8, а показано изменение концентрации спирта в эпю- рате и жидкости на тарелке питания эпюрационной колонны в зави- 158
Y Рис. V1I-7. Характер распре- деления концентраций спир- та по высоте эпюрационной колонны в случае подачи воды на верхнюю тарелку концентрационной части ко- лонны: 7, 2,3, 4— положение рабочих линий и соответ- ственно концентрации спир- та на тарелке питания; 2', 3', 4' — то же на верхней та- релке концентрационной ча- сти колонны; 7", 2", 3", 4" — то же в кубе колонны
Удельный расход воды, кг /кг Рис. VII-8. Графики изменения концентрации спирта и примесей в эпюрационной колонне при гидроселекции: 7 — верхняя тарелка; 2 — тарелка питания; 3 — эпюрат;----------уксусно- изоамиловый эфир; ----------уксусный альдегид; —о—о—о----уксусно-этиловый эфир симости от количества подавае- мой воды при концентрации спирта-сырца 50 % об. и удель- ном расходе пара 0,6 кг на 1кг безводного спирта-сырца, вводи- мого в колону. С увеличением подачи воды быстро понижается концентрация спирта на верхней тарелке. Предельное количество воды, которое может быть подано в ко- лонну при данных условиях, рав- но приблизительно 0,9 кг на 1 кг вводимого в колонну спирта. При этом концентрация спирта в верх- ней части колонны будет постоян- ной и равной концентрации его на тарелке питания. Подача воды на верхнюю та- релку эпюрационной колонны (гидроселекция) по-разному вли- яет на извлечение различных примесей в отгонной части эпю- рационной колонны. Выполнен- ные нами теоретические расчеты показывают, что подача воды (что равноценно разбавлению вводи- мого в колонну исходного продук- та) несколько улучшает кратность извлечения уксусно-этилового и уксусно-изоамилового эфира и значительно ухудшает извлечение уксусного альдегида. Чтобы компенсировать ухуд- шение извлечения уксусного аль- дегида при подаче воды в колон- ну, следует увеличивать подачу пара. Увеличение расхода пара до 0,75 кг на 1 кг спирта полностью 160
компенсирует этот недостаток при подаче в колонну воды в количестве 0,5 кг на 1 кг спирта. Кратность извлечения уксусно-этилового и уксус - но-изоамилового эфиров с увеличением подачи пара возрастает соот- ветственно в 1,5 и 1,05 раза. Для оценки влияния подачи воды на работу концентрационной ча- сти колонны важно знать изменение величины коэффициентов испа- рения примесей и кратности концентрирования в соответствии с кон- центрацией спирта на ее тарелках. На рис. VII-8, б показано изменение концентраций примесей на верхней тарелке концентрационной части колонны в зависимости от количества подаваемой воды при 8 теоретических тарелках и полном насыщении колонны. Из рисунка следует, что концентрирование ук- сусного альдегида при увеличении подачи воды уменьшается, а уксус- но-этилового и уксусно-изоамилового эфиров — увеличивается. При подаче воды менее 0,6 кг на 1 кг спирта концентрация уксусно-изоами- лового эфира выше тарелки питания уменьшается. При подаче воды более 0,6 кг уксусно-изоамиловый эфир концентрируется и выводится вместе с головными примесями. Изомасляно-этиловый и изовалерианово-этиловый эфиры, име- ющие большие коэффициенты испарения, перейдут в локальных ус- ловиях в группу головных примесей даже при меньшем количестве вводимой в колонну воды. Предотвратить ухудшение концентриро- вания уксусного альдегида можно небольшим увеличением удельно- го расхода пара. Проведенные расчеты указывают на целесообразность подачи воды на верхнюю тарелку эпюрационной колонны для выделения примесей (особенно промежуточного характера). На рис. VII-9 показан общий характер изменения распределения спирта и его примесей при подаче различного количества воды на гид- роселекцию. Ввод воды на верхнюю тарелку приводит к снижению концентра- ции спирта в головной фракции. В ряде случаев это нежелательно, поэтому возможен ввод воды на гидроселекцию и ниже верхней тарел- ки, например на 35-ю, считая снизу, при наличии в колонне 40 таре- лок. В этом случае от тарелки питания (например 20-й) до 35-й тарел- ки устанавливается зона сравнительно низких концентраций спирта, что позволяет создать условия для концентрирования в этой зоне про- межуточных примесей, откуда они могут быть отобраны. Такой прием с направленным выделением промежуточных примесей в эпюрацион- 161
Этиловый спирт Головные примеси Промежуточные примеси а Рис. VI1-9. Характер распределения примесей спирта по эпюрационной колонне при выводе разного количества воды на гидроселекцию: 1 — W = 0. Ввод воды, обеспечивающий: 2 — Х,л > ХТ> X ; 3 — Х = X ; 4 — ХТ,< X 7 1)0 Г) пит’ D пит’ D пиг ной колонне повышает качество спирта и производительность спир- товой колонны. Расчет расхода пара на эпюрацию Расход пара на эпюрацию рассчитывается с помощью графиков, изоб- раженных на рис. VII-5. На рис. VII-5, ^нанесены кривые коэффициен- тов испарения К различных примесей в зависимости от концентрации спирта и кривые изменения L/Gk зависимости от концентрации спир- та в исходном продукте (питании) X, подвергающемся эпюрации при различных удельных расходах греющего пара Р, кг на 1 кг вводимого в колонну безводного спирта). Выполненный нами анализ работы эпюрационной колонны пока- зывает, что на удельный расход пара при эпюрации большое влияние оказывают качественный состав исходного продукта (бражного конден- сата, сырца) и концентрация в нем спирта. Значительно влияние также и числа тарелок в отгонной части колонны. В каждом конкретном случае расход пара необходимо рассчитывать по той примеси, от выделения которой зависит качество спирта. В свя- зи с этим на заводе необходимо с помощью газохроматографических 162
методов проводить идентификацию ключевых (определяющих качество спирта) примесей. Расход пара на эпюрацию может изменяться в широких пределах. Прак- тика показывает, что при переработке картофельных бражек на эпюрацию может быть достаточно 5—7 кг нормального пара; при переработке зерно- картофельной бражки — 7—12 кг/дал, мелассной —10—14 кг/дал. В отдель- ных случаях качественная эпюрация (особенно при выделении метанола) возможна только при расходе пара 15—19 кг/дал. Ниже приведен пример теоретического расчета расхода пара на эпю- рацию. Для его выполнения необходимо определить ключевую примесь и ее коэффициенты испарения в зависимости от концентрации спирта. Пример. Определить расход греющего пара на проведение процесса эпюрации при следующих исходных данных: — ключевая примесь — уксусно-этиловый эфир; — содержание уксусно-этилового эфира в бражном дистилляте 500 мг/л, в эпюрате — 8 мг/л; — эффективность отгонной части эпюрационной колонны п — 7,5 ТТ; — концентрация спирта на тарелках отгонной части эпюрационной колонны — 50 % мае. Решение. Кратность извлечения ос/осэ = 500/8 = 62,5. По рис. VII-5, а при п = 7,5 и осс/аэ = 62,5 находим KG/L = 1,5. По рис. VII-5, б определяем коэффициент испарения уксусно- этилового эфира при концентрации спирта 50 % мае. К = 4,5, тогда £/6 = 4,5/1,5 = 3. По рис. VII-5, б находим, что при L/G = 3 и концентрации спирта 50 % мае. потребуется нормального греющего пара 0,7 кг на 1 кг, или 0,7-0,78-10 ~ 5,5 кг/дал спирта. Определение фактического расхода пара При анализе работы эпюрационной колонны важно знать факти- ческое потребление пара колонной. Такое определение может быть про- ведено с помощью специальных расходомерных устройств или косвен- ным путем по количеству теплоты, отведенной водой из дефлегматора и конденсатора эпюрационной колонны. В последнем случае необхо- димо замерять количество проходящей через дефлегматор и конденса- тор воды и ее температуру, учитывая при этом, что около 10 % теплоты теряется в окружающую среду и на догрев бражного дистиллята до тем- пературы кипения. 163
При закрытом обогреве колонны расход пара можно определить по количеству отводимого из испарителя конденсата. При открытом обогреве колонны ориентировочно расход пара мо- жет быть рассчитан по изменению концентрации спирта в эпюрате в сравнении с концентрацией его в бражном дистилляте (на основании материального баланса при условии, что количество отбираемой ГФ и вводимого в колонну непастеризованного спирта одинаково): GSX^-X) G(Xfi, — X) р — б.дv б.д_эу — э' б.д___э' X Х*д э б.д где Р— расход греющего пара, кг/ч; Сбди Сэ — соответственно расход бражного дистиллята и эпюрата, кг/ч (определяется расчетом по про- изводительности установки); Х д и Хз — соответственно концентрация спирта в бражном дистилляте и эпюрате, % мае. Расчет эпюрационных колонн При расчете эпюрационных колонн определяющей величиной яв- ляется кратность, или степень извлечения ключевой примеси. В на- стоящее время мы еще не располагаем полными данными о составе примесей и коэффициентах их испарения, однако известно, что ос- новные компоненты группы головных примесей — уксусный альдегид и уксусно-этиловый эфир; к тому же в группе известных головных при- месей у них наименьшие коэффициенты испарения. Это дает основа- ние принять уксусный альдегид и уксусно-этиловый эфир за ключе- вые компоненты при расчете эпюрационной колонны. В отдельных случаях (например при переработке дефектной мелассы) в качестве ключевой примеси могут быть азотистые и серосодержащие примеси, а при переработке зерно-картофельного сырья или отходов виноде- лия — метанол. При эксплуатации эпюрационных колонн считается допустимым содержание в эпюрате альдегидов до 5 мг/л, эфиров 80 мг/л, метанола до 0,06 % об. При выработке спирта «Экстра» эти нормы ужесточаются и соответственно составляют 2,4; 60 и 0,04. При расчете эпюрационной колонны в первую очередь должно быть определено необходимое число тарелок в зависимости от степени из- влечения ключевой примеси. Сечение колонны устанавливается с уче- том расхода греющего пара и его скорости в колонне. Методика такого расчета приведена в главеV. 164
На основании теоретического анализа работы эпюрационных ко- лонн и экспериментальных данных с учетом возможных практических отклонений в процессе работы эпюрационной колонны можно реко- мендовать следующие зависимости между основными параметрами эпю- рационной колонны. Суточная производительность М по спирту высшей очистки в зави- симости от диаметра D, м: М = 2222 D2 дал/сут. Число тарелок в колонне N, шт., также целесообразно устанавливать в зависимости от диаметра D: при D < 1,2 м 7V=48 18 30 10 38 при/)> 1,4 м N= 56 11- 10 38 ’ 46 В скобках дано соотношение тарелок в концентрационной — верх- ней (числитель) и отгонной — нижней (знаменатель) части колонны, при двух вводах питания по высоте колонны. При расчете принято расстояние между тарелками многоколпачко- вых и клапанных тарелок 170 мм, скорость пара в свободном сечении 0,5 м/с. Удельный расход пара принят максимально возможный при переработке сырья пониженного качества. Приведенный здесь анализ работы эпюрационной колонны выпол- нен в основном при условии ввода питания в одну точку и одного состава. Однако практика показывает, что выходящий из различных конденсато- ров (2- или 3-секционный подогреватель бражки, основной конденса- тор, дополнительный конденсатор) бражный дистиллят различается по концентрации спирта, по составу и концентрации примесей. Например, концентрация спирта в бражном дистилляте первого конденсатора рав- на 7—10, второго 25—35, третьего 50—60 и конечного 60—65 % об. Эти концентрации зависят от доли сконденсированного пара (дробная кон- денсация). Первые погоны обогащены высшими спиртами, а конечные — уксусным альдегидом, уксусно-этиловым эфиром и другими легколету- чими примесями. В силу этого для облегчения работы отгонной части эпюрационной колонны по выделению головных и верхних промежуточ- ных примесей целесообразно применять дробный ввод питания в эпю- 165
рационную колонну. Погон первого конденсатора следует вводить на 25-ю тарелку (считая снизу), второго — на 30-ю; третьего — на30-...32-ю, последнего — на 35-...36-ю. Увеличение числа тарелок эпюрационной колонны дает возможность более оперативно оптимизировать процесс эпюрации, находя нужные точки ввода питания. Оптимизация работы эпюрационных колонн А.П. Николаевым установлено, что основными факторами, опреде- ляющими затраты на процесс эпюрации, являются расход пара и про- цент отбора головной фракции. Вследствие значительной стоимости греющего пара и малой сто- имости тарелок экономичность процесса тем выше, чем больше (до определенного предела) число тарелок в отгонной части колонны, что позволяет работать с минимальным расходом пара. Это подтверждает- ся и опытом промышленной эксплуатации эпюрационных колонн. Уве- личение числа тарелок в отгонной части колонны также способствует повышению качества ректификованного спирта. В последнее время в типовых ректификационных установках увеличе- но число тарелок в спиртовых колоннах с 66 до 74 при установке одной дополнительной царги, а в ряде случаев до 82 — при установке двух допол- нительных царг. По всей видимости, появилась необходимость увеличить число тарелок и в эпюрационной колонне, по крайней мере на 1 царгу (8 тарелок), а для колонн большого диаметра — даже на 2 (16 тарелок). В таком случае верхняя отметка установки эпюрационной колонны будет соответствовать верхней отметке спиртовой колонны. Таким образом, эпю- рационные колонны будут иметь 47—48 или 55—56 тарелок. В зарубежной практике применяются эпюрационные колонны с 66—70 тарелками. Анализ работы эпюрационной колонны с гидроселекцией показал, что при гидроселекции можно уменьшить расход греющего пара на 3—5 кг/дал без снижения качества эпюрата, что удешевляет ведение процесса. Разбав- ление эпюрата водой усложняет работу спиртовой колонны, но это может быть скомпенсировано увеличением числа тарелок в ней. В случае работы эпюрационной колонны с гидроселекцией, когда вода подается на тарелки, расположенные выше места ввода питания, но ниже верхней тарелки, процесс извлечения всех примесей, кроме диацетила, интенсифицируется.
Глава VIII СПИРТОВЫЕ КОЛОННЫ В брагоректификационных установках и установках для ректифика- ции спирта-сырца назначение спиртовой колонны состоит в том, что- бы выделить из эпюрата спирт, сконцентрировать его, освободив от хво- стовых, промежуточных, концевых и остатка головных примесей. В сырцовых ректификационных установках и установках для полу- чения технического спирта в спиртовой колонне происходит только концентрирование спирта за счет освобождения его от хвостовых при- месей (лютерной воды), а иногда и промежуточных примесей. В данном разделе рассматривается работа спиртовой колонны в со- ставе брагоректификационных установок. В них в качестве спиртовых применяют полные ректификационные колонны (рис. VIII-1). В отдельных случаях для удобства монтажа и ре- монта или для уменьшения высоты спиртовую колонну расчленяют на отгонную и концентрационную части, которые остаются связанными паровыми и жидкостными потоками. Такая колонна также рассматри- вается как одна полная. Спиртовая колонна питается эпюратом, который вводится в нее при температуре, близкой к температуре его кипения. Спиртовая колонна снабжена дефлегматором и конденсатором, в которых происходит конденсация всего парового потока. Из конденса- тора отбирается непастеризованный спирт — концентрированный 167
У У 14 693
Таблица штуцеров Обоз. Наименование Кол-во Д,мм А Вход флегмы 1 80 Б Отбор спирта 4 25 В Отбор сивушн. спирта 3 20 Г Вход эпюрата 1 80 Д Отбор сивушн. фракц. 6 25 Е Вход пара из испарит. 1 250 Ж К пробному холодильн. 1 25 И Выход лютерной воды 1 80 К Лаз 1 400 Л Вход пара в барбатер 1 200 М Спуск жидкости 1 32 Н К вакуумпрерывателю 1 50 П К водомерному стеклу 2 20 Р Выход спиртов, пара 1 250 С К циркуляцион. трубе 1 125 Ф Для манометра 2 20 У Гзльзы для термометра 8 25 Т Для термопреобразов. 4 32 X Технологический Рис. VIII-1. Спиртовая колонна спирт, обогащенный головными примесями. Количество его состав- ляет 0,5—5 %, в зависимости от при- нятого режима работы. Конденсат из дефлегматора и конденсатора, за исключением отобранного непас- теризованного спирта, полностью поступает на орошение колонны (на верхнюю тарелку). Освобожденный от головных примесей концентрированный спирт — ректификованный спирт, отбирается с 4-... 14-й тарелки (счи- тая сверху) в жидком виде. Способ отбора ректификован- ного спирта из жидкой фазы с та- релок, лежащих ниже верхней, по- лучил название пастеризации, а спирт, отобранный таким обра- зом, — пастеризованного. Компоненты сивушного масла выводятся из спиртовой колонны в жидкой или паровой фазе из зоны их максимального концентрирова- ния, лежащей вблизи тарелки питания. При отводе в виде пара отбор обыч- но ведут с5-,7-,9-и11-й тарелок (считая снизу), при отборе в виде жидко- сти —с 17-...21-й тарелок. Вместе с компонентами сивушного масла в зна- чительной мере отводятся и другие промежуточные примеси. Из нижней части полной колонны отводится лютерная вода, а вме- сте с ней отводятся и другие хвостовые примеси. Содержание этилового спирта в лютерной воде допускается не более 0,015 % об.* Спиртовые колонны современных брагоректификационных устано- вок, как правило, имеют 71—74 многоколпачковые или клапанные та- релки такой же конструкции, как и в эпюрационных колоннах. В отгон- ной части колонн обычно устанавливаются 16 тарелок, в концентраци- онной — 55—58 при расстоянии между ними 170 мм. На ряде заводов * По технологической инструкции наличие спирта в лютерной воде не допус- кается. 169
число тарелок доводят до 80 и более. Спиртовые колонны обогреваются открытым или закрытым паром. Царги и тарелки спиртовых колонн, работающих при атмосферном давлении, изготовляют из медного листа толщина 2—4 мм. В зоне кон- центрирования промежуточных примесей их целесообразно делать из листа большей толщины. В настоящее время колонны изготовляются и из нержавеющей стали. При работе под разрежением колонн с диамет- ром 1200 мм и более стенка делается толще, чем для атмосферных. Распределение концентраций спирта по тарелкам спиртовой колонны При анализе работы спиртовых колонн в первую очередь необходи- мо знать распределение концентраций спирта по тарелкам колонны, т. к. от его концентрации зависят коэффициенты испарения и располо- жение зон концентрирования выделяемых в колонне примесей. Рис. VIII-2. Распределение концентраций спирта по тарелкам спиртовой колонны: а — концентрационная часть при R-. 1 — 2; 2 — 2,5; 3 — 3; 4 — 3,5; 5—4; 6 — 5; 7 — 6; 8 — 2', 9 — °°; б — отгонная часть 170
На рис. VIП-2, а приведены графики распределения концентраций спирта по теоретическим тарелкам концентрационной части колонны при различных числах флегмы и получении дистиллята концентраци- ей 96,2 % об. =94,13 % мае. = 86,25 % мол. (сплошные линии ) и кон- центрацией 95,5 % об. = 93,12 % мае. = 84,11 % мол. (штриховые ли- нии) при работе колонн при атмосферном давлении. Графики позволя- ют быстро определять необходимое число теоретических тарелок в кон- центрационной части колонны в зависимости от флегмового числа R и заданной концентрации питания Х}. Все кривые распределения кон- центраций спирта по тарелкам колонны слева переходят в вертикаль- ные линии, которые характеризуют минимально допустимую концент- рацию питания, ниже которой даже при бесконечно большом числе тарелок в концентрационной части колонны невозможно достичь за- данной концентрации дистиллята. Минимально допустимая концент- рация питания mjn зависит от R. На рис. VIII-2, б представлен график распределения концентраций спирта по тарелкам отгонной части колонны в зависимости от соотно- шений жидкостного L и парового G потока (сплошные линии). Величи- на L/G является функцией от Х} и R. Число теоретических тарелок в отгонной части определяется при условии, что содержание спирта в лютерной воде составляет 0,015 % об. = 0,01 % мае. = 0,004 % мол. Нормальным режимом работы спиртовой колонны (как полной рек- тификационной) считается такой, при котором концентрация спирта в питании (жидкая фаза) равна концентрации его во флегме, поступаю- щей на тарелку питания. При таком режиме колонна должна иметь минимум тарелок для заданных условий разделения смеси. Для определения числа тарелок в отгонной части колонны при нор- мальном режиме работы следует на графике (рис. VI11-2, б) найти точку пересечения заданной концентрации питания и числа флегмы. Из гра- фика следует, что необходимое число теоретических тарелок в отгон- ной части колонны существенно зависит от концентрации питания. Так, например, при 7? = 3,5иА'1>20% мол. число тарелок остается практически постоянным, а с понижением концентрации резко возра- стает; при концентрации Xt > 2,3 % мол. любое бесконечно большое число тарелок в отгонной части колонны не обеспечит заданного разде- ления смеси. Уменьшение концентрации ЛЛК в питании снижает про- изводительность колонны или требует большего расхода пара. Для поддержания нормального режима работы спиртовой колонны по питанию необходимо, чтобы концентрация питания была равна концент- 171
Рис. VI11-3. Характер распреде- ления концентраций спирта по тарелкам в зависимости от величины R:n',n", п число тарелок; X'D, X'D , Х'"о — концентрация спирта в дистил- ляте рации жидкости на тарелке питания, что может быть определено по сопос- тавлению температур в кубе эпюраци- онной колонны и на тарелке питания спиртовой колонны с поправкой на разность давлений в этих точках. Приведенные графики позволяют легко и быстро проводить расчет спир- товых колонн в зависимости от ряда факторов, нормирование и анализ их работы, а также правильно опреде- лить места установки датчиков тем- пературы и концентраций для систем автоматического регулирования. На рис. VIII-3 представлен харак- тер распределения концентраций спирта по тарелкам спиртовой колон- ны в зависимости от числа флегмы. С увеличением R для достижения за- данной концентрации дистиллята XD и содержания спирта в кубовом остат- ке Хо требуется меньшее число таре- лок, а при постоянном числе тарелок с увеличением R повышается концен- трация спирта в дистилляте и умень- шается его содержание в кубовом ос- татке. Из графика видно, что в приле- гающей к тарелке питания зоне наблю- дается резкое изменение концентра- ций спирта на тарелках, особенно с уве- личением R, что важно для определения точки установки датчика темпе- ратуры в целях определения нормального режима загрузки колонны. Распределение концентраций примесей по тарелкам спиртовой колонны и условия их выделения Вместе с эпюратом в спиртовую колонну поступают концевые, хвос- товые и промежуточные примеси, а при недостаточной эпюрации — и некоторое количество головных примесей. 172
Хвостовые примеси в основ- ном представлены высококипя- щими кислотами, сложными эфирами, спиртами, альдегида- ми. Они полностью переходят в лютерную воду и почти не под- нимаются выше тарелки пита- ния. К числу хвостовых приме- сей следует отнести и воду. К промежуточным примесям относятся: группа спиртов си- вушного масла (пропиловый, бу- тиловый, амиловый и др., вплоть до гексилового), некоторые орга- нические кислоты, сложные эфи- ры, азотистые и сернистые со- единения. Головные примеси, как прави- ло, включают низкокипящие эфиры и альдегиды. При тща- тельной эпюрации в ректифико- ванном спирте альдегидов прак- тически нет, не более 2 мг/л, а в непастеризованном спирте их не более 30 мг/л. Содержание эфи- ров в спирте высшей очистки обычно не бывает ниже 10 мг/л и, как правило, держится на уровне 15—25 мг/л. По всей видимости, некоторое количество эфиров промежуточного характера и го- ловных образуется в колонне или переходит из эпюрационной ко- Рис. VIII-4. Примерный график распределения концентраций спирта и его примесей по высоте колонны лонны вместе с эпюратом. Чтобы уяснить режим отбора головных и концевых примесей с непа- стеризованным спиртом и промежуточных примесей, рассмотрим ха- рактер распределения их по высоте спиртовой колонны. На рис. VIII-4 показан примерный график распределения концент- рации этилового спирта 7, головных 2, верхних 3 и нижних 4 промежу- 173
точных примесей по высоте спиртовой колонны (включая дефлегматор и конденсатор). Предварительно проведем анализ распределения концентраций верх- них промежуточных примесей по высоте спиртовой колонны и опреде- лим условия их выделения. На рис. VIII-5 приведены коэффициенты испарения некоторых верхних промежуточных примесей. Теоретический анализ показывает, что максимум накопления про- межуточных примесей будет там, где коэффициент испарения примеси К равен отношению жидкостного потока к паровому L/G, т.е. К= L/G. Отношение L/G = Я/(/?-Н) и равно 0,75—0,8 при флегмовом числе 3 и 4 (см. положение штрих-пунктирных линий на рис. VIII-4). Следова- тельно, только изовалерианово-изоамиловый и уксусно-изоамиловый эфиры имеют максимум накопления в концентрационной части спир- товой колонны, причем для первого он приходится на концентрацию спирта около 70 % об., для второго — приблизительно 80 % об. Как Концентрация спирта, % об. Рис. VHI-5. Коэффициенты испарения верхних промежуточных примесей в зависимости от концентрации спирта: 1 — изомасляно-этиловый эфир; 2 — изопропанол; 3 — изовалерианово-этиловый эфир; 4 — уксусно- изоамиловый эфир; 5 — изовалерианово-изоамиловый эфир 174
показывают расчеты, чтобы исключить проникновение этих примесей в зону отбора ректификованного спирта, необходимо выше зоны мак- симума их накопления иметь 12—13 теоретических (24—26 реальных) тарелок, а из зоны максимального накопления примесей отводить обо- гащенную этими эфирами фракцию. Изомасляно-этиловый эфир и изопропанол будут вести себя как го- ловные примеси, а для изовалерианово-этилового эфира максимум на- копления будет при R > 3. С увеличением R зона концентрирования промежуточных примесей сдвигается в область меньшей концентрации спирта. Изомасляно-этиловый и изовалерианово-этиловый эфиры вы- делить в спиртовой колонне практически невозможно, т.к. они накап- ливаются в зоне отбора пастеризованного спирта, где L/G = 1. С целью разрушения их при ректификации мелассного спирта широко практи- ковался ввод гидроксида натрия (NaOH) в спиртовую колонну. При этом улучшаются аналитические показатели спирта: понижается содержа- ние эфиров в ректификованном спирте и увеличивается время его окис- ляемости, однако органолептические показатели спирта снижаются, поскольку освободившиеся при омылении сложных эфиров масляная, валериановая, пропионовая и другие кислоты в значительной мере ухуд- шают вкус и запах спирта. Нами установлено, что при обработке спирта гидроксидом натрия возможно образование кротонового альдегида. Помимо этого, спирт загрязняется гидроксидом натрия при его введении в колонну выше тарелки отбора пастеризованного спирта, как это предусмотрено тех- нологической инструкцией. Наличие в спирте даже незначительного количества NaOH резко искажает результаты пробы на окисляемость. Содержание NaOH в спир- те можно определить либо методом пламенно-ионизационной фото- метрии, либо по величине электропроводности или pH. В том случае, когда в исходном продукте (бражке) много сложных промежуточных эфиров, их не удается выделить даже при тщательной эпюрации в полной эпюрационной колонне, т. к. при R —> °° они стано- вятся явными промежуточными примесями и в значительной мере пе- реходят в эпюрат. Для вывода этого типа примесей с головной фракцией в эпюрацион- ной колонне необходимо создать такие условия, чтобы при любых кон- центрациях спирта по высоте колонны для них было К > L/G. При этих условиях возможны абсолютное извлечение примесей из эпюрата и свободный переход их в головную фракцию. Эти условия могут 175
быть созданы при эпюрации с гидроселекцией или при эпюрации в не- полной отгонной колонне (без концентрационной части). Теперь рассмотрим поведение компонентов сивушного масла. Ос- новными компонентами сивушного масла являются спирты: пропило- вый (С3), изобутиловый (С4) и изоамиловый (С5). Соотношение спир- тов в сивушном масле зависит от вида сырья. При производстве спирта из крахмалсодержащего сырья оно составляет примерно 10:20:70, при переработке мелассы — 20:20:60. В том и другом случае основным ком- понентом является изоамиловый спирт. В спиртовой колонне каждый из этих спиртов образует свою зону максимального накопления (концентрирования). Эти зоны непосто- янны по высоте колонны и по величине. Так, например, изоамиловый спирт при концентрации его до 2 % накапливается в зоне, где общее содержание летучих компонентов составляет около 42 % мае. При по- вышении его концентрации до 10 % максимум накопления сдвигается в зону, где общее содержание летучих компонентов — примерно 15 % мае. Аналогичная зависимость характерна и для других спиртов. С помо- щью графоаналитического расчета нами установлено влияние ряда фак- торов на поведение компонентов сивушного масла в колонне. Напри- мер, с понижением КПД и флегмового числа зона максимального на- копления компонентов сивушного масла расширяется (охватывает боль- шее число тарелок) при том же максимуме концентрирования. При уве- личении максимума концентрирования сивушное масло опускается вниз по колонне, что приводит к потерям его с лютерной водой, если при этом не предусмотреть сдвига зоны отбора на вышележащие тарел- ки или увеличения числа тарелок в отгонной части колонны. Представляет практический интерес сдвиг максимума накопления примесей с изменением загрузки колонны. При истощении колонны по этиловому спирту зона максимума содержания сивушного масла может находиться даже выше ввода питания. Максимум накопления изоамилового спирта обычно располагается в зоне концентрации этилового спирта 25 % в паровой фазе, изобутилово- го — 40 %, пропилового — 47 % об. В том случае, если в бражке содержится изопропиловый спирт, зона его концентрирования находится значитель- но выше. При концентрации ректификованного спирта ниже 93,5 % об. изопропиловый спирт будет выходить через верх колонны. Изопропило- вый спирт следует выводить из системы в эпюрационной колонне. При расчете величины отбора промежуточных примесей следует исходить из материального баланса. Обычно в составе обогащенной 176
промежуточными примесями фракции из колонны выводят в экстрак- тор сивушного масла около 1 % всех летучих примесей от их количества, вводимого в колонну. При наличии сивушной колонны отбор увеличи- вается до 3—10 %. Если принять, что содержание компонентов сивуш- ного масла в эпюрате составляет 0,3 %, то при отборе в составе фракции 1 % летучих веществ концентрация компонентов сивушного масла в ней должна составлять около 30 %. Такая концентрация возможна при от- боре сивушной фракции из зоны максимума накопления примесей; в противном случае примесь пойдет или в спирт, или в лютерную воду. При наличии сивушной колонны концентрация компонентов си- вушного масла будет меньшей. При этих условиях возможен отбор фрак- ции даже из зоны, не совпадающей с максимумом накопления. На рис. VIП-6 приведена зависимость концентрации спирта, сивуш- ного масла и суммы летучих веществ от температуры в зоне отбора сивуш- ной фракции. Из рисунка следует, что максимум накопления сивушного масла (порядка 45 %) наблюдается в зоне температуры 93...95 °C; при этом содержание спирта в сивушной фракции составляло около 20 % при общем содержании летучих компонентов 65 %. Пробы, отобранные при более высокой температуре, имеют гетеро- генный характер, при более низкой — гомогенный. При температуре выше 92 °C в пробах преобладает содержание сивушного масла, при более низких — этилового спирта. Сивушная фракция при температуре Рис. УШ-6. Зависимость концентрации спирта (7) и сивушного масла (2) и суммы летучих веществ (3) от температуры на 6-й тарелке 177
ниже 94 °C гомогенна; на ее промывку требуется больший расход воды. Пробы, отобранные при температуре выше 94 °C, гетерогенны и более технологичны, т.е. дают больший выход сивушного масла при меньшем расходе промывной воды, поэтому мы рекомендуем отбор сивушной фракции из зоны, лежащей на тарелках, где температура на 2...3 °C выше зоны максимума накопления. В этом случае есть уверенность всегда от- бирать гетерогенную фракцию, которая легко расслаивается и характе- ризуется высокими технологическими качествами. Для стабилизации состава сивушной фракции, по-видимому, следу- ет на линии ее отбора устанавливать контур автоматического регулиро- вания в зависимости от температуры в зоне отбора. Для уменьшения расхода воды на промывку гетерогенной фракции ее следует предварительно декантировать; подсивушный (нижний) слой следует сбрасывать в колонну, и только верхний слой, обогащенный си- вушным маслом, подвергать промывке. Расчеты показывают, что выход сивушного масла после промывки декантированной фракции практи- чески не изменяется, а расход воды на промывку сокращается. При установившейся практике отбора сивушной фракции с 5-, 7- и 9-й тарелок спиртовой колонны датчик температуры следует устанав- ливать на 7- или 8-й тарелке, считая снизу колонны. Нельзя допускать на 8-й тарелке температуру выше оптимальной, т.к. при более высокой температуре максимум накопления сивушного масла может сдвинуться к тарелке питания (16-й), где установлен дат- чик температуры загрузки колонны. В таком случае зона максимума накопления сивушного масла сдвигается в зону тарелки питания, зна- чительно повышается его концентрация и искажается зависимость тем- пературы кипения спирта от концентрации на тарелке питания. Расчеты также показывают, что с сивушной фракцией из колонны отводится от 1 до 5 % теплоты, введенной в спиртовую колонну, на от- вод которой затем расходуется охлаждающая вода. На наш взгляд, более рационально использовать теплоту конденсации пара сивушной фрак- ции, возвращая ее снова в спиртовую колонну. На рис. VII1-7 приведена схема узла отбора сивушного масла с использованием теплоты конден- сации ректификационной колонной (внутренний цикл) и декантаци- ей сивушной фракции. Приведенный выше анализ позволил устано- вить оптимум температуры (96...98 °C) в зоне отбора сивушной фрак- ции в спиртовой колонне при давлении в кубе колонны 2,5 м вод. ст. С повышением давления в колонне до 3,5 м вод. ст. температура соот- ветственно повысится до 98... 100 °C. 178
3 Рис. VIII-7. Схема узла отбора сивушного масла из спиртовой колонны: 1 — спиртовая колонна; 2 — контур регулирования; 3 — теплообменник; 4 — декантатор; 5 — экстрактор В зависимости от степени насыщения колонны сивушным маслом зона его максимального накопления сдвигается выше или ниже по высоте ко- лонны. При высоком насыщении спиртовой колонны сивушным маслом на нижних тарелках преобладает концентрация сивушного масла, поэтому оно и будет определять потери летучих примесей с лютерной водой. Одна- ко наличие сивушного масла в лютерной воде не выявляется типовыми индикаторами на потери вплоть до 0,05 % об., в результате чего часть си- вушного масла уходит с лютерной водой и не фиксируется пробами при определении потерь. Расчеты показывают, что при содержании в лютер- ной воде 0,085—0,06 % об. сивушного масла оно полностью теряется с ней, а при 0,05 % об. теряется 60—85 % сивушного масла. Если исходить из тех- нико-экономических расчетов, то максимально допустимое содержание сивушного масла в лютерной воде должно быть не более 0,001 % об. При этом потери его с лютерной водой составят около 1 % от общего количества компонентов сивушного масла, вводимого в установку. Исходя из сказанного, казалось бы, необходимо добиваться, чтобы концентрация этилового спирта на нижних тарелках была больше кон- центрации сивушного масла. Это возможно только при снижении кон- центрации сивушного масла в зоне максимума его накопления. Но такой режим нецелесообразен, поскольку с уменьшением концентрации си- 179
вушного масла в зоне его накопления в отбираемой фракции будет прева- лировать этиловый спирт. Такая фракция трудно поддается промывке или не поддается вовсе. Для предотвращения потерь сивушного масла с лютерной водой необходимо увеличить число тарелок ниже зоны макси- мального накопления сивушного масла и вести контроль потерь с лютер- ной водой индикатором, чувствительным к сивушному маслу (спиртам С3, С4, С5). Такой метод контроля разработан сотрудниками УкрНИИ- спиртбиопрода с применением парадиметиламинобензальдегида. При низком накоплении сивушного масла в зоне максимума его кон- центраций технологические качества сивушной фракции могут оказать- ся такими, что из нее нельзя будет отмыть водой сивушное масло. Минимальный предел накопления сивушного масла определяется с практической точностью по следующей зависимости: концентрация сивушного масла в сивушной фракции должна более чем в 2 раза превы- шать концентрацию этилового спирта. Максимальный предел накопления сивушного масла определяется числом тарелок ниже зоны его отбора. С увеличением числа тарелок мак- симально допустимая концентрация сивушного масла возрастает. Расче- ты показывают, что при наличии 5—6 теоретических тарелок ниже зоны максимальной концентрации сивушного масла (соответственно зоны отбора при А = 3,5) максимально допустимая концентрация его в парах составляет 45—47 % мае. Практически степень насыщения спиртовой колонны определяется по температуре наб-, 8-, 14- или 18-й тарелке. Выясним возможность опреде- ления степени насыщения колонны сивушным маслом по температуре на этих тарелках. На рис. VIII-8 дана зависимость температуры кипения от концентрации изоамилового спирта в тройной смеси при различных концентрациях эти- лового спирта и атмосферном давлении. Предположим, что максимум на- копления изоамилового спирта находится в области концентрации этило- вого спирта 10 % мае., тогда с изменением концентрации изоамилового спир- та в пределах от 10 до 60 % мае. температура в зоне накопления изоамилово- го спирта практически не изменяется. Незначительны изменения темпера- тур по мере накопления изоамилового спирта и при других концентрациях этилового спирта. Так, при концентрации этилового спирта в 30 % темпера- тура изменяется всего на 1 °C с изменением концентрации изоамилового спирта в пределах от 10 до 52 %, и только при более высоких концентрациях изоамилового спирта в жидкой фазе тройной системы температура возраста- ет пропорционально концентрации изоамилового спирта. Однако такие вы - 180
Изоамиловый спирт, % мае. Рис. VIII-8. Зависимость температуры кипения тройной смеси от концент- рации изоамилового спирта. Концен- трация этилового спирта, % мае.: 1 - 10; 2 — 20; 3~ 30; 4- 40 пример, при t = 90 + 2,5Я, °C (где Н жидкости на тарелке может быть 80 % 1 сокие концентрации сивушного масла в спиртовой колонне прак- тически не достигаются. Таким образом, следить за заг- рузкой колонны сивушным мас- лом по температуре практически невозможно. Следует очень осто- рожно относиться и к регулирова- нию загрузки колонны по темпе- ратуре на тарелке питания, т. к. заг- рузка определяется суммарным количеством этилового спирта и сивушного масла. В том случае, когда нижняя часть колонны на- сыщается этиловым спиртом, тем- пература изменяется пропорцио- нально степени насыщения. При насыщении колонны сивушным маслом такого изменения темпе- ратуры не наблюдается. Так, на- - давление в колонне, м вод. ст.) в ды +10 % этилового спирта + 10 % сивушного масла. При той же температуре возможен и такой состав жид- кости: 30 % воды + 10 % этилового спирта + 60 % сивушного масла. В пер- вом случае колонна будет не загружена (сумма летучих компонентов 20 %), во втором — явно перегружена (сумма летучих 70 %). Во втором случае в колонне будет наблюдаться «провал», т.е. при незначительном пониже- нии давления или температуры большое количество летучих попадает в куб и уходит с лютерной водой. При чрезмерной загрузке колонны сивуш- ным маслом «провал» может наступить даже и при повышении температу- ры на тарелке в зоне максимума концентрирования сивушного масла. Этим объясняется тот факт, что при перегрузке сивушным маслом спиртовая колонна перестает «принимать» спирт и производительность ее резко сни- жается, поскольку, регулируя загрузку по температуре, аппаратчик сталки- вается с таким явлением, когда колонна по температурному режиму как будто бы разгружается, а фактически дает потери. В таких случаях аппарат- чик вынужден уменьшать подачу питания на колонну, а соответственно, и отбор спирта. Но достаточно провести выброс сивушного масла, как ко- лонна переходит на нормальный режим работы. 181
Эту температурную аномалию следует учитывать и при автоматизации спиртовых колонн, т. к. в ряде схем автоматического регулирования заг- рузка колонны спиртом определяется по температуре на 8-й тарелке. Перегрузка колонны сивушным маслом возможна в тех случаях, ког- да в колонне зона отбора сивушного масла лежит ниже или выше зоны его концентрирования, или при малом отборе сивушной фракции. В заключение следует отметить, что установившаяся практика кон- центрирования сивушного масла (промежуточных примесей) в спирто- вой колонне, по-видимому, нерациональна, поскольку при концентри- ровании промежуточных примесей в колонне происходит вытеснение этилового спирта из зоны концентрирования, уменьшается общий КПД тарелок (считая по спирту), т.е. снижается разделительный эффект спир- товой колонны. Практикой установлено, что колонна, разгруженная от промежуточных примесей, работает эффективнее, при меньшем удель- ном расходе пара (меньшем числе флегмы). Поэтому следует считать рациональным выделение промежуточных примесей (хотя бы основ- ной их части) в эпюрационной колонне, как это предусмотрено в кос- венно-прямоточных установках ВНИИПрБа с направленным выделе- нием примесей или включение в БРУ сивушной колонны. Если определять величину отбора верхних промежуточных приме- сей по промежуточным эфирам, отношение концентраций которых в зоне максимума накопления и в эпюрате примерно равно 10, то отбор промежуточной фракции должен составлять 10 %. Однако практика по- казывает, что при отборе 1—3 % крепкого сивушного спирта возможно получение спирта высокого качества. Это дает основание предположить, что часть поступающих с эпюратом эфиров носит хвостовой или проме- жуточный характер и уходит с лютерной водой или сивушным маслом. Теперь рассмотрим выделение головных примесей в условиях спир- товой колонны. Головные примеси, по-видимому, частично поступают в спиртовую колонну с эпюратом, а частично образуются в самой ко- лонне. Наличие головных примесей не дает возможности отбирать рек- тификованный спирт из дефлегматора или конденсатора колонны, где достигается максимальная его концентрация. Для отделения головных примесей пользуются или пастеризацией, или окончательной очисткой спирта в специальной колонне (эпюра- цией концентрированного спирта). При пастеризации головные примеси концентрируются больше в конденсаторе, меньше в дефлегматоре. Затем может повыситься содер- жание примесей на 1-й, 2-й и последующих тарелках. Но т. к. примеси 182
непрерывно отводятся из зоны максимальной концентрации (из кон- денсатора) вместе с непастеризованным спиртом, они концентрируют- ся только на самых верхних тарелках. Если на тарелках поднимающийся пар находится в равновесии со стекающей флегмой и содержание примесей в нем равно р, их содержа- ние в жидкости составит а = $/К, где К — коэффициент ректификации примеси. Следовательно, содержание головных примесей в жидкости в К раз меньше содержания их в паре. Анализируя процесс пастеризации, П.Л. Шиян установил, что эф- фект пастеризации в основном зависит от коэффициента испарения примеси К и числа флегмы R. С увеличением К и R степень очистки за счет пастеризации увеличивается. При этом обязательным условием является наличие в колонне необходимого минимума тарелок выше та- релки отбора пастеризованного спирта. Расчеты, проведенные по метиловому спирту, который является клю- чевым при выработке спирта из крахмалсодержащего сырья, и особен- но из сахарной свеклы, показывают, что зона пастеризации при выра- ботке спирта «Экстра» и «Люкс» должна иметь 10—14 тарелок при отбо- ре непастеризованного спирта соответственно 5 и 3 %. Если пастериза- ция не обеспечивает необходимой очистки от головных и концевых примесей, то следует устанавливать колонну окончательной очистки. Повышение концентрации спирта уменьшает коэффициент испа- рения почти всех головных примесей и, следовательно, ухудшает усло- вия пастеризации, однако это ухудшение незначительно. Необходи- мость снижения зоны отбора пастеризованного спирта вынуждает со- ответственно увеличивать общее число тарелок в спиртовой колонне, что особенно важно при выработке спирта «Экстра» и «Люкс». Важными технологическими факторами являются выбор места от- бора пастеризованного спирта и количество отбираемого непастеризо- ванного спирта. Увеличение отбора непастеризованного спирта снижает производи- тельность спиртовой колонны, а уменьшение отбора повышает содер- жание головных примесей в непастеризованном спирте и вызывает не- обходимость смещать место отбора пастеризованного спирта вниз по колонне. Увеличивая число тарелок между дефлегматором и местом отбора пастеризованного спирта, можно соответственно уменьшить отбор непастеризованного спирта. При тщательной эпюрации удается получить стандартный спирт высшей очистки при отборе непастеризованного спирта 0,5 % и ме- 183
нее. Это говорит о том, что новообразование головных примесей в спиртовой колонне невелико. В практике всегда следует стремиться вести процесс ректификации в спиртовой колонне так, чтобы количе- ство погона из фонаря конденсатора спиртовой колонны было равно количеству отбираемого непастеризованного спирта. Легко рассчитать, что в этом случае при минимуме отбора непастеризованного спирта отводится максимум головных примесей в наиболее концентрирован- ном виде. Практика показывает, что пастеризация играет важную роль при очистке этилового спирта от метанола. Основное количество метанола уделяется в эпюрационной колонне (при расходе пара на эпюрацию 15 кг/дал и более), однако значительное его количество может попадать вместе с эпюратом в спиртовую колонну Расчет расхода пара на спиртовую колонну При расчете и нормировании спиртовых колонн важно знать зави- симость расхода пара от числа флегмы и концентрации ректификован- ного спирта (дистиллята). Наиболее достоверным методом расчета рас- хода пара (теплоты) является составление теплового баланса. На рис. VIII-9 дана схема спиртовой колонны с указанием продукто- вых потоков (в кг), где G— питание (эпюрат), D — дистиллят (сумма ректификованного и непастеризованного спирта), Р — греющий пар, S — лютерная вода, R — число флегмы. Буквой i (в кДж/кг) с соответствующими индексами обозначено тепло- содержание продуктов в жидкой фазе, а через i — в паровой фазе (в кДж/кг). Уравнение теплового баланса колонны: PIp+ GIg + RDi^ = (А + 1)DZd+ S7s+ Qn, (VIII-1) где Qn — теплопотери в окружающую среду и неучтенная теплота (пары сивушной фракции, догрев питания до температуры кипения). При закрытом обогреве уравнение (VIII-1) относительно удельного расхода теплоты может быть преобразовано в уравнение (VIII-2): (VIII-2) где Q— расход теплоты на 1 кг введенного в колонну эпюрата; 1,05 — коэффициент, учитывающий отвод тепла с сивушной фракцией и теп- 184
Рис. VIII—9. Схема спиртовой колонны лопотери в окружающую среду; А"(. и — соот- ветственно концентрация спирта в эпюрате и дистилляте, % мае. Формула (VII1-2) применима при любом давлении в колонне. Для ориентировочных расчетов расхода пара может быть использована следующая за- висимость: Р= (1,285 - 0,0092fD)A - -0,012^+ 1,707, tviii-j; где Р — расход, кг условного пара на 1 кг дис- тиллята. Это выражение применимо при теплосо- держании греющего пара 1= 2682 кДж/кг (ус- ловный пар). Анализируя уравнение (VHI-3), можно сделать вывод, что удельный расход пара при постоянной концентрации дистиллята прямо пропор- ционален числу флегмы; с увеличением концентрации дистиллята удель- ный расход пара снижается при R = const, поскольку скрытая теплота конденсации и теплосодержание спиртового пара уменьшаются с повы- шением X . Однако при росте концентрации спирта в дистилляте требу- ется большой расход пара, т. к. при постоянном числе тарелок в колонне необходимо соответственно увеличивать число флегмы, а это требует боль- шего удельного расхода пара, что вполне согласуется с формулой (VIII-3). Полученные аналитические зависимости дают возможность легко определить удельный расход условного пара в соответствии с основны- ми параметрами процесса ректификации и могут быть использованы при разработке средств автоматического регулирования, нормировании и анализе работы спиртовых колонн. Выведенные уравнения справед- ливы как при закрытом, так и открытом обогреве колонны в пределах изменения Хс от 20 до 50 % об. и XD от 94 до 97,2 % об. Величина избытка флегмы Из рисунков VIII-2, VIII-3 и VI11-4 следует, что распределение кон- центраций спирта по тарелкам зависит от R. При расчете колонн важно выбрать оптимальное значение Я . С увеличением числа флегмы уве- 185
Рис. VIII-10. График зависимости минимального (1) и оптимального (2) флегмо- вого числа от заданной концентрации дистиллята личивается расход пара на процесс ректификации, но уменьшается не- обходимое число тарелок в колонне. Нами были выполнены технико- экономические расчеты, которые показывают, что оптимальное значе- ние числа флегмы составляет Ropr — 1,4 7?min. 7? определяется расчетом: R = Хъ~ Ум (VIII-3) min К, - Л,’ м м где Хм — концентрация спирта в питании, % мол.; XD — концентрация спирта в дистилляте, % мол.; Ум — концентрация спирта в паре, равно- весном с концентрацией спирта в питании, % мол. Такой расчет справедлив до концентрации спирта в дистилляте 90 % мол. При больших концентрациях XD величина 7?min определяется графи- ческим расчетом по диаграмме фазового равновесия (см. главу V, рис. V-6). На рис. VIII-10 дана зависимость числа флегмы 7?орт и 7?min от концен- трации ректификованного спирта. При расчете принято R = 1,4 7?min. 186
Расчет спиртовых колонн При расчете спиртовой колонны исходными величинами должны быть: концентрация спирта в эпюрате или эпюрированном паре Х}, поступаю- щих на питание спиртовой колонны, концентрация спирта в ректифико- ванном спирте XD и допустимая концентрация спирта в лютерной воде Xs. Иногда в технологических инструкциях указывается, что в лютерной воде не должно быть спирта, но это не значит, что Xs = 0, потому что для обеспечения такого содержания спирта в лютерной воде необходимо иметь отгонную часть колонны с бесконечно большим числом тарелок. По-видимому, допустимое содержание спирта в лютерной воде должно определяться технико-экономическим расчетом или, по аналогии с браж- ной колонной, оно может быть принято равным 0,015 % об. При расчете спиртовой колонны предварительно на основе техни- ко-экономических расчетов определяют оптимальное флегмовое чис- ло, затем составляют материальный и тепловой балансы колонны. Ко- личество тарелок, необходимое для заданного разделения, определяют с помощью графоаналитического расчета (см. главу V, рис. V-6). Для определения необходимого числа тарелок при выработке спир- та концентрацией 95,5 и 96,2 % об. можно пользоваться расчетными графиками, изображенными на рис.УП1-2. Для сопоставления на pnc.VIII -11, а дана зависимость необходимого числа теоретических тарелок в концентрационной (вверху рисунка) и отгонной ( внизу рисунка) части колонны для дистиллята с концентра- цией спирта от 95,5 до 96,5 % об. при концентрации спирта в питании Xt = 40 % об. Из графика следует, что с повышением концентрации спир- та в дистилляте резко возрастает необходимое число тарелок в концент- рационной части колонны, в отгонной оно незначительно уменьшается. На рис.УШ-11,5 дана зависимость необходимого числа тарелок от числа флегмы для дистиллята с различной концентрацией спирта. Этот график позволяет перейти к определению производительности спир- товой колонны с заданным числом тарелок в зависимости от XD. Пред- положим, что спиртовая колонна имеет 25 теоретических тарелок в кон- центрационной части и 47 — в отгонной. Требуется определить произ- водительность колонны при выработке спирта концентрацией XD = 95,5; 96,0; 96,2 и 96,5 % об. Ввиду того что число тарелок в отгонной части колонны с изменени- ем R меняется незначительно, расчет ведем по концентрационной час- ти. Пользуясь рис.УП1-2, б находим, что при Хо = 95,5 % об. колонна 187
a 5 Рис. V1II-11. К расчету спиртовых колонн: 1 — число теоретических тарелок в концентрационной части колонны; 2 — то же в отгонной; 3 — расход пара; 4 — относительная производительность должна работать при R = 2,1, а при XD = 95,5 % об. — при R = 5,65. Тогда удельный расход пара составит: при XD = 95,5 % об. Р= 1,447 кг/кг; XD = 96,0 % об. Р= 1,81 кг/кг; = 96,2 % об. Р= 2,02 кг/кг; = 96,5 % об. Р = 2,897 кг/кг. Производительность колонны обратно пропорциональна величине удельного расхода пара. Следовательно, она выразится такими величинами: при XD = 95,5 % об. С, = 100 %, или (Л, = 140 %; XD = 96,0 % об. (2, = 80 %, XD = 96,2 % об. С, = 71 %, XD = 96,5 % об. G, = 50%, На рис.УП1-11, а полученная зависимость изображена линией 4. Выше был рассмотрен расчет спиртовой колонны, работающей при атмосферном давлении. При давлении, значительно отличающемся от или Q2 = 112,5 %; или Q2 = 100 %; или Q2 = 70 %. 188
атмосферного, положение кривой фазового равновесия для системы эта- нол — вода существенно изменяет свое положение, что необходимо учи- тывать при расчете как удельного расхода пара, так и необходимого чис- ла теоретических тарелок. На рис.У1П-12 приведены графики изменения Amin в зависимости от концентрации спирта в дистилляте с изменением давления. Графики по- строены на основании данных В.Н. Стабникова и Т.Б. Процюк о фазо- вом равновесии системы этанол — вода. С изменением давления значи- тельно изменяется Так, если при атмосферном давлении (100 кПа) и Хо — 96,2 % об. 7?mjn = 3,2, то при остаточном давлении 50 кПа 7?mjn = 1,85. На рис.VIII-13 приведена зависимость необходимого числа п тарелок в концентрационной части спиртовой колонны от давления р при различ- ных значениях избытка флегмы е = 7?/7?min и концентрации дистиллята XD. С уменьшением давления в колонне уменьшается необходимое число теоретических тарелок при постоянных значениях е и XD. Графики на рис. VIII-13 дают возможность определять необходимое число теоретических тарелок при расчете колонн, работающих при разном давлении, или нахо- дить оптимальную величину избытка флегмы при эксплуатации колонны. Рис. VIII-12. Графики изменения 7?mjn в зависимости от концентрации спирта в дистилляте XD с изменением давления. Давление, кПа: 1 — 100; 2 — 87,5; 3 — 75; 4 -62,4; 5 -50; 6 -37,5; 7-25;£- 12,5 189
Рис. VIII-13. График зависимости п XIV % об.: 7 — 96,5; 2 — 96,0; 3 — 95,5; 4 - 95,0 Так, например, если колонна работала при атмосферном давлении (100 кПа) с эффективностью в концентрационной части в 25 теоретичес- ких тарелок при XD = 96,5 % об. и е = 1,6, то при переходе на работу под разрежением (остаточное давление 50 кПа) она обеспечит ту же эффек- тивность при е = 1,38, а при переходе к остаточному давлению 25 кПа е уменьшается соответственно до 1,32. При переходе на работу под разрежением не только снижается расход греющего пара, но уменьшается и необходимое сечение колонны, причем особенно резко при переходе от давления 100 кПа к давлению 50 кПа. Определение производительности колонн В соответствии с Инструкцией по определению производственных мощностей спиртовых заводов (М., ЦНИИТЭИпищепром, 1975) мощ- ность брагоректификационных установок определяется в зависимости от диаметра спиртовой колонны D, м. При выработке спирта высшей очистки мощность М, дал/сут, опре- деляется по уравнению М = 55D2 (26,6 — D2). (VIII-5) Если колонна не типовая, а подвергалась модернизации (увеличено число тарелок), то М = 3807)2 (4,92 - D2). (VIII-6) 190
При выработке спирта первого сорта производительность установки увеличивается на 15 %, а при выработке спирта «Экстра» — снижается на 15 % по отношению к производительности по спирту высшей очис- тки. Для пересчета на мощность по условному спирту-сырцу получен- ный результат умножается на коэффициент 1,05. Производительность спиртовой колонны в значительной мере за- висит от числа тарелок и их состояния, а также от количества тарелок в пастеризационной зоне. При выработке спирта «Экстра» необходимо получить спирт высо- кой концентрации (> 96,5 % об.); при выработке спирта «Люкс» кон- центрация спирта почти такая же (> 96,3 % об.), но по содержанию при- месей он должен быть чище. В силу этого при выработке спирта «Экст- ра» обычно отбор пастеризованного спирта осуществляют с 4-...6-й та- релок сверху, а отбор спирта «Люкс» — с 8— 14 тарелок сверху. По мере эксплуатации колонн их КПД снижается, а это равносиль- но уменьшению числа тарелок. КПД тарелок снижается при увеличе- нии диаметра колонны. На рис. VIII-14 показана производительность спиртовых колонн в за- висимости от диаметра: сплошными линиями — расчетная при КПД 0,5, Рис. VIII-14. Зависимость производительности колонны М от ее диаметра D 191
штриховыми — достигнутая на передовых предприятиях. Можно сделать вывод, что производительность фактическая и рассчитанная совпадают при диаметрах колонн до 1250 мм. При больших диаметрах расчетная производительность выше фактической. Это можно объяснить умень- шением КПД тарелок с увеличением диаметра колонны. Расчеты пока- зывают, что КПД тарелок при диаметре 1500 мм падает до 0,45, а при диаметре 2000 мм — до 0,4, иногда даже до 0,37. При большом диаметре колонны на КПД тарелок оказывает значительное влияние тщательность изготовления тарелок и монтажа колонны. Немаловажно также и влияние площади поверхности дефлегматора на производительность колонны. В настоящее время устанавливают, как правило, горизонтальные дефлегматоры. Для них среднее значение коэффициента теплопередачи К= 580 Вт/ (м2 • °C). Примем, что в деф- легматоре отводится только теплота конденсации, тогда тепловая на- грузка на дефлегматор составит (в кДж/дал): Q = 10 • 0,8 (100/95) 922 (R + 1) 0,95 = 7376 (R + 1), (VIII-7) где 0,8 — плотность ректификованного спирта, кг/л; 95 — концентра- ция спирта, % мае.; 922 — теплота конденсации спирта, кДж/кг; 0,95 — коэффициент, учитывающий теплопотери в окружающую среду. Если принять температуру воды на входе в дефлегматор 30 °C (пос- ле конденсатора), а на выходе 70 °C, то для этих условий удельная площадь поверхности теплопередачи дефлегматоров (в м2/дал за 1 ч) составит f=------------ = 0,16(7? + 1). (VIII-8) 580-22-3,6 По удельной площади поверхности теплопередачи определяется необходимая поверхность дефлегматора, или его часовая и суточная производительность (в дал/ч и дал/сут) : М= F/f= F/0,16 (R + 1) дал/ч = F/0,0067 (R + 1) дал/сут. (VIII-9) Сопоставляя результаты, полученные при расчете колонны и деф- легматора, находят элемент установки, определяющий ее производи- тельность. Ориентировочно производительность спиртовых колонн по спир- ту высшей очистки можно принимать в зависимости от их диаметра: 192
М = 1500 D2 дал/сут; при этом целесообразно устанавливать следую- щее число тарелок: при D = 1,4 м Х=78 при D = 2 м N = 82 60 64 При переработке бражек, содержащих метанол, концентрационную часть спиртовой колонны целесообразно увеличивать на 6—10 тарелок, особенно при выработке спирта «Люкс». Эти тарелки устанавливаются выше принятой зоны отбора спирта. Технико-экономические расчеты показывают, что увеличение числа тарелок в спиртовой колонне ведет к уменьшению расхода пара, а опти- мальное содержание спирта в лютерной воде X = 0,039 % об. По всей видимости, следует рекомендовать при расчетах и эксплуатации Xs в размере 0,03—0,04 % об. вместо Xs = 0, рекомендуемого технологичес- кой инструкцией. Увеличение концентрации спирта в дистилляте в значительной мере сказывается на затратах энергии. Например, если принять за единицу затраты энергии при увеличении концентрации дистиллята с 96,0 до 96,2 % об., то при увеличении концентрации с 96,2 до 96,5 % об. затра- ты увеличиваются в 7 раз. Ввиду этого надо внимательно следить за концентрацией спирта, не допуская чрезмерного ее увеличения (осо- бенно при снижении производительности колонны). Влияние концентрации питания на производительность спиртовой колонны Практика эксплуатации непрерывнодействующих ректификационных установок показывает, что с изменением концентрации спирта в эпюра- те существенно изменяется производительность спиртовой колонны. На рис. VIII-15, а показана зависимость числа теоретических таре- лок в отгонной п и концентрационной пк частях от концентрации спир- та в эпюрате X и флегмового числа R. Суммарное число тарелок в ко- лонне с увеличением концентрации питания уменьшается. В выбран- 193
Рис. VIII-15. Необходимое число теоретических тарелок (в концентрацион- ной — «к и отгонной — п0 частях) и относительная производительность колонны М в зависимости от концентрации спирта в питании Л'м. а — п -f{X) при R: 1 — 2,2 = R ; 2 — 3; 3 — 3,5; 4 — 4; 5 — 5; 5 — 6; 7—7; 8 — °°. б — М =f(XM) при R = 3,5 (сплошная линия) и R = 4 (штриховая линия): / — концентрационная часть; 2 — отгонная часть ном диапазоне X (15—60 % об.) зависимость п от R резко выражена при малых концентрациях питания. В существующих установках п постоянно, поэтому с изменением Х} приходится менять R, чтобы сохранить заданные значения XD и Xs, а это влияет на производительность колонны (см. рис. VIII-15, б). Из рисунка следует, что изменение Х{ более резко сказывается на рабо- те отгонной части колонны. Так, при снижении Х{ с 40 до 20 % об. произ- водительность колонны (считая по отгонной части) уменьшается пример- но на 40 %. Сравнительно стабильной зоной производительности при выбранных значениях R является Х} = 50...60 % об. При этих значениях Х1 производительность колонны практически остается неизменной. Для стабилизации производительности колонны с изменением Х} необходимо иметь значительный запас тарелок в ее отгонной части, и 194
тем больший, чем меньше R. Так, при R = 3 с понижением концентрации питания от 30 до 15 % об. п в отгонной части должно увеличиться с 5,4 до 8,3, т. е. на 54 %, а в концентрационной — с 32,7 до 33,5, или на 2,5 %. При проектировании колонны предусматривается определенный за- пас тарелок, но во время ее эксплуатации с уменьшением X производи- тельность чаще всего резко падает. Это происходит из-за того, что при уменьшении Х{ обычно не меняют режима работы колонны, в то время как его следует поддерживать таким, чтобы сохранить условие R = const для отгонной и концентрационной частей. С уменьшением X необходи- мо изменять режим работы колонны так, чтобы на тарелке питания была концентрация, соответствующая Хг За этим можно следить по темпера- туре кипения на тарелке питания. Одновременно с изменением темпе- ратуры на тарелке питания изменяется и температура на тарелках, распо- ложенных ниже, в зоне отбора сивушного масла. Эта зона передвигается в зависимости от величины Х}. Для определения температуры кипения на тарелке питания следует пользоваться зависимостью 'пит =4 + (Я - Я), (VIII-10) где / — температура в кубе эпюрационной колонны; Яи Н — соответ- ственно давление в кубе спиртовой и эпюрационной колонны, м вод. ст.
Глава IX ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ КОЛОННЫ Колонны окончательной очистки Колонны окончательной очистки могут работать в двух вариантах. По первому их назначение состоит в том, чтобы выделить из ректифи- кованного спирта остатки головных и концевых (типа метанола) при- месей; при этом они работают в режиме эпюрации концентрированного спирта. По второму варианту они работают в режиме повторной ректи- фикации. В этом случае колонна освобождает ректификат в первую оче- редь от верхних промежуточных примесей (пропанол, изомасляно-эти- ловый и изовалерианово-этиловый и другие эфиры), а также за счет па- стеризации уменьшает содержание головных и концевых примесей. Все это улучшает дегустационные показатели спирта, увеличивает время окисляемости и уменьшает содержание ряда примесей. Обычно колонна окончательной очистки — это полная ректифика- ционная колонна. Колонна (см. рис. IX-1) питается пастеризованным спиртом, отобранным с одной из верхних тарелок спиртовой колонны (пастеризованным). Она имеет 30—45 многоколпачковых тарелок и обо- гревается обязательно закрытым паром, через встроенный в колонну змее- вик или выносной теплообменник. Расстояние между тарелками 170 мм. При работе колонны в режиме эпюрации (рис. IX-1, а) ректифико- ванный спирт вводится в колонну на 10-, 15- или 20-ю (считая снизу) 196
а б Рис. IX-1. Схема подключения колонны окончательной очистки к спиртовой колонне: а — при работе в режиме эпюрации; б — при работе в режиме повторной ректификации тарелку. Выделенные в нижней части колонны и сконцентрированные в верхней головные примеси отводятся из конденсатора колонны окон- чательной очистки в виде погона головной фракции, отбираемого в раз- мере 0,5—1 % от количества ректификованного спирта. Он направляет- ся в верхнюю часть эпюрацинной колонны или удаляется из установки как побочный продукт. Дополнительно очищенный ректификованный спирт выводится из кубовой части колонны. При работе в режиме повторной ректификации ректификованный спирт вводится на вторую или четвертую (считая снизу) тарелку колон- ны окончательной очистки (рис. IX-1, б), а дополнительно очищенный ректификованный спирт отбирается в жидкой фазе с 8-й или 9-й тарел- ки (считая сверху). Из конденсатора колонны окончательной очистки отбирается головная фракция (примерно 0,5 %), а снизу колонны — фракция, обогащенная промежуточными и хвостовыми примесями (око- ло 4 % введенного в колонну спирта). Эта фракция сбрасывается в зону питания спиртовой колонны. 197
Рассмотрим работу колонны окончательной очистки в режиме эпю рации. Вследствие малого отбора головной фракции концентрацией ная часть колонны работает с высоким числом флегмы. Так, при отборе ее 0,5 % и удельном расходе пара 0,633 кг/кг число флегмы составляе'. около 350. В этих условиях в концентрационной части колонны долж но происходить быстрое концентрирование как этилового спирта, так 1 < головных примесей, в том числе и концевых, которые в данных локаль ных условиях являются головными. Аналитическая зависимость между концентрацией примеси на та- релке питания осп и в ГФ ocD при «и постоянном значении коэффи- циента испарения примеси К выражается уравнением оц/а = К'\ (IX-1) где п — число теоретических тарелок в концентрационной части колонны. Содержание спирта в ГФ при атмосферном давлении в колонне мо- жет достигать 97—97,2 % об. Ввиду малого отбора ГФ концентрация спирта на входе в колонну окончательной очистки и на выходе из нее практически остается одинаковой. Колонна окончательной очистки работает по принципу эпюраци- онной колонны, но в отличие от нее имеет высокую и практически по- стоянную по всей высоте колонны концентрацию спирта. Эффективность работы отгонной части колонны может быть опреде- лена кратностью извлечения примесей по ее высоте ап/ао, где ао — кон- центрация примеси в очищенном, выходящем из куба колонны спирте. Пользуясь методом расчета кратности извлечения примесей для эпю- рационной колонны (рис.У11-5), мы выполнили расчеты кратности из- влечения для колонны окончательной очистки в зависимости от удель- ного расхода пара и числа теоретических тарелок. Результаты приведены в табл. IX-1. Из приведенных данных видно, что лучше всего извлекаются при- меси, для которых коэффициент испарения К > L/G, причем с увеличе- нием частного KG/L и числа тарелок в отгонной части колонны условия извлечения этих примесей улучшаются. Если число тарелок п в отгонной части колонны окончательной очист- ки и значение коэффициента испарения примеси достаются величинами постоянными, то на ход извлечения той или иной примеси можно влиять только изменением величины L/G или удельного расхода пара, так как величина L/G является однозначной функцией удельного расхода пара Р. 198
Кратность извлечения примесей в колонне окончательной очистки Акролеин 2,0 0,715
Приведенный на рис. IX-2 график зави- симости L/G от удельного расхода пара Р составлен для определения оптимального удельного расхода пара для извлечения той или иной примеси. При определении сле- дует иметь в виду, что величина L/G должна быть меньше или равна величине коэффи- циента испарения примеси К. Например, для освобождения спирта от такой приме- си, как акролеин, расход пара должен быть равен 0,633 кг/кг (L/G = 1,7). С увеличени- Рис. IX-2. График зависимое- ем Удельного расхода пара условия извлече- те L/G от удельного расхода ния всех примесей улучшаются. пара Р, кг на кг спирта Основные головные примеси — уксусно- метиловый эфир, уксусный альдегид, уксус- но-этиловый эфир, акролеин, метиловый спирт — могут быть извлечены в колонне окончательной очистки, имеющей 10 теоретических тарелок в отгонной части при удельном расходе пара 0,633 кг/кг. Кратность извле- чения наиболее трудно удаляемых из них акролеина и метилового спирта при этих условиях равна соответственно 15 и 20,2 (см. табл. IX-1), что вполне достаточно для получения спирта высокого качества. Все прочие примеси извлекаются еще более полно. На содержание промежуточных и хвостовых примесей наличие колонны окончательной очистки не оказы- вает никакого влияния. Проведем сопоставление эффекта пастеризации и возможной крат- ности извлечения примеси в колонне окончательной очистки. Эффект пастеризации при КПД тарелок 100 % и бесконечном числе флегмы чис- ленно равен величине коэффициента испарения примеси. Кратность выделения примеси в колонне окончательной очистки может быть зна- чительно больше К (см. табл. IX-1) и зависит от удельного расхода пара и числа тарелок в отгонной части колонны. Таким образом, колонна окон- чательной очистки обладает значительно большими возможностями выделения примесей по сравнению с пастеризацией, однако установка колонны окончательной очистки связана с усложнением аппаратурной схемы, увеличением капитальных и эксплуатационных затрат. Практикой установлено, что на некоторых заводах трудно получать ректификованный спирт высокого качества из-за низкого качества воды, питающей паровые котлы. Вместе с паром при открытом обогреве спир- товой колонны заносятся примеси, которые достигают зоны отбора 200
11астеризованного спирта и загрязняют его. Наличие работающей в ре- жиме эпюрации колонны окончательной очистки позволяет в этом слу- чае освободить спирт от примесей, занесенных в спиртовую колонну с греющим паром. Закрытый обогрев колонны дает возможность использовать загряз- ненный пар (например, экстрапар варочных отделений или выпарных установок), а также пар низкого потенциала (/ = 100... 110 °C), теплоту лютерной воды и барды, спиртоводного бражного пара, т. к. температу- ра в кубовой части колонны поддерживается в пределах 79...80 °C. Следует, однако, отметить, что окончательная очистка спирта свя- $ана не только с увеличением стоимости установки, но и эксплуатаци- онными расходами на пар, воду и обслуживание. При доброкачествен- ном зерно-картофельном сырье в установке колонны окончательной очистки нет особой необходимости. При переработке мелассы, дефек- тного зерно-картофельного сырья или при питании котлов загрязнен- ной водой ее необходимо устанавливать в качестве контрольной колон- ны, а также при выделении метанола из этилового спирта. Установка колонны окончательной очистки исключает необходи- мость вводить гидроксид натрия в спиртовую колонну при выработке спирта из мелассы, что положительно сказывается на органолептичес- ких показателях ректификованного спирта. Рассмотрим работу колонны окончательной очистки в режиме по- вторной ректификации. Подключение колонны окончательной очист- ки, работающей в режиме эпюрации, целесообразно в том случае, когда в ректификованном спирте содержится значительное количество го- ловных или концевых примесей, коэффициенты испарения которых в концентрированном спирте невелики (А°= 1,5...3), и выделение их (на- пример метанола) за счет пастеризации в спиртовой колонне малоэф- фективно. К тому же следует учесть, что при работе колонны в режиме эпюрации снижается, хотя и незначительно, примерно на 0,05—0,1 %, концентрация ректификованного спирта. Поэтому подключение ко- лонны окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации, до- пускается только в том случае, если спиртовая колонна не является «уз- ким» местом. При работе колонны окончательной очистки в режиме повторной рек- тификации в ней идет укрепление спирта (на 0,2-0,3 %), поэтому пита- ние ее может осуществляться ректификованным спиртом концентра- ции примерно на 0,2 % ниже стандартной. Это важно, если спиртовая колонна является «узким» местом в ректификационной установке. По- 201
мимо дополнительной очистки спирта колонна способствует повыше- нию производительности спиртовой колонны. Однако, чтобы сконцен- трировать спирт хотя бы на 0,2—0,3 %, необходимо ввести в колонну окончательной очистки около 7 кг пара на 1 дал спирта, что существен- но повышает его себестоимость. В колонне, работающей в режиме повторной ректификации, обычно устанавливают 30 тарелок. Эффект очистки спирта от головных приме- сей определяется эффектом пастеризации в верхней зоне колонны (см. главу XIII), аочистка от промежуточных примесей — эффективностью рабо- ты зоны от места ввода питания до места отбора пастеризованного спирта. При расчете колонн окончательной очистки, работающих в режиме эпюрации, как и при расчете эпюрационной колонны, определяющей величиной является кратность извлечения ключевой примеси ап/ао. Выполненные нами расчеты показывают, что для снижения концент- рации метанола в спирте с 0,71 до 0,01 % мае. при расходе пара 5 кг/дал необходимо установить 64 тарелки (при КПД 0,5). Сечение колонны подбирают исходя из допустимой скорости пара, про- изводительности колонны и удельного расхода пара по уравнению (V-20). В мелассном спирте содержание головных и концевых примесей, для выделения которых предназначена колонна окончательной очистки, не- велико, и для их выделения достаточен расход пара 2—3 кг на 1 дал ректи- фикованного спирта при 30 тарелках в колонне (15—20 отгонных и 10— 15 концентрационных). Для зерно-картофельных заводов, перерабатыва- ющих метанолсодержащие бражки, удельный расход пара составляет 5—6 кг/дал при N = 40 (25—30 отгонных и 15— 10 концентрационных); для них целесообразно устанавливать колонны с 40—45 тарелками и более. Ориентировочно производительность колонн окончательной очис- тки по спирту М можно принимать в зависимости от их диаметра D, м: а) для мелассных заводов М = 6940 D2 дал/сут; б) для зерно-картофельных заводов М = 3470 D2 дал/сут. В заключение следует отметить, что большое разнообразие приме- сей, которые могут быть ключевыми, требует при расчете колонн окон- чательной очистки исходить из конкретных условий. Сивушные колонны В сивушной колонне проводится дальнейшее концентрирование сивушного масла и других промежуточных примесей, начатое в спирто- вой колонне. 202
Типовые сивушные колонны, как правило, являются полными рек- тификационными колоннами (рис. IX-3). В их отгонной части устанав- ливают 15—17, в концентрационной — 40 многоколпачковых тарелок, при межтарелочном расстоянии 170 мм. Между отгонной и концентра- ционной частью устанавливают аккумулятор (рис. IX-4). В нем нахо- дится значительный объем спиртоводной жидкости, который обеспе- чивает равномерную работу колонны. Аккумулятор можно представить как тарелку, на которой большое количество жидкости удерживается с помощью высокой горловины кол- пака (или колпаков при установке нескольких) и соответствующей вы- соты сливного стакана над тарелкой. Высота слоя жидкости в аккумуля- торе может быть от 200 до 700 мм. Питание в типовую сивушную колонну вводится на тарелку, располо- женную непосредственно под аккумулятором, а концентрированные про- межуточные продукты отбираются непосредственно из аккумулятора и с тарелок, расположенных над ним (в типовых колоннах с 18-, 19-и 20-й). На наш взгляд, более рационален ввод сивушной фракции на 2—3 тарелки выше аккумулятора, что исключает движение этилового спирта через аккумулятор, где накапливается сивушное масло; с тарелки пита- ния он поднимается вверх по колонне в зону его концентрирования, а сивушное масло движется вниз (в аккумулятор), где и концентрируется. В зоне аккумулятора в сивушной колонне накапливается большое количество спиртов сивушного масла, в результате чего флегма, посту- пающая в аккумулятор, гетерогенна. В аккумуляторе она расслаивается, образуя верхний слой с высоким содержанием спиртов сивушного мас- ла (концентрат сивушной фракции), и нижний — подсивушный, со- стоящий из раствора этилового спирта и спиртов С , С4, С5 в воде. Часть аккумулятора, в которой размещаются сливные стаканы выше- лежащей тарелки, отделена перегородкой от основного объема, образуя карман. Перегородка внизу не доходит до дна, а вверху оканчивается выше уровня жидкости, что обеспечивает сообщение кармана с остальной час- тью аккумулятора и в то же время спокойную поверхность жидкости в кармане. На уровне жидкости к карману с помощью штуцера прикреп- лен фонарь, через который из аккумулятора отводится концентрат си- вушной фракции — маслянистая гомогенная жидкость. Фракция, отби- раемая с 18-...20-й тарелок, также обогащена сивушным маслом, особен- но пропиловым и изобутиловым спиртами. С ней отводятся в основном промежуточные эфиры и азотистые соединения. Эта фракция в зависи- мости от состава может быть как гомогенной, так и гетерогенной. 203
Рис. IX-3. Типовая сивушная колонна. Патрубки: Л — вход пара; Б — выход лютерной воды; В — к вакуум-прерывателю; £ — к пробному холодильнику; Ж и 3 — ввод сивушных фракций от спиртовой колонны; И — вывод спиртового пара; К — вывод сивушного масла; Л — к фонарю; М — дренаж; Н — вход промывных вод; О — люк; П — ввод фигмы; Р — к парорегулятору; С — ввод воды; Г— от сепаратора; У — гильза для термометра; Ф — лаз; X — люк; Ч — дренаж; Ш — указатель уровня; Щ — гильза для термометра
Рис. 1Х-4. Аккумулятор сивушной кислоты В типовую сивушную колонну сивушная фракция из спиртовой ко- лонны может вводиться в виде жидкой или паровой фазы. В большин- стве случаев питание поступает в жидкой фазе; даже если фракция из спиртовой колонны отбирается в виде пара, она конденсируется, прой- дя через холодильник. Однако практика Октябрьского завода Харьков- ского спиртообъединения показывает, что питание сивушной колонны паровой фазой вполне возможно и даже целесообразно, т. к. уменьша- ется расход пара на обогрев сивушной колонны. Сивушная колонна питается в основном сивушной фракцией, отбира- емой из спиртовой колонны в зоне концентрирования нижних промежу- точных примесей. В ряде случаев в сивушную колонну из эпюрационной вводится фракция, обогащенная верхними промежуточными примесями. Если БРУ не имеет сивушной колонны, функцию концентрирова- ния промежуточных примесей выполняет спиртовая колонна, в кото- рой создаются зоны с высокой концентрацией как сивушного масла, так и других промежуточных примесей. В результате может увеличи- ваться содержание этих примесей в ректификованном спирте, что ухуд- шает его качество. 205
При наличии сивушной колонны количество отбираемого из спиртовой колонны погона увеличивается. Общее количество лету- чих компонентов, отбираемых из колонн ректификационной уста- новки в сивушную колонну, составляет 3—10 % от поступающего в установку спирта. Если принять, что из спиртовой в сивушную колонну вводится 5 % обогащенного сивушным маслом продукта от количества вводи- мого в установку спирта, то максимальная концентрация сивушного масла в нем составит приблизительно 7 %; при отборе 1 % (в отсут- ствие сивушной колонны) концентрация сивушного масла составит около 35 %. Снижение концентрации сивушного масла в зоне его отбора приво- дит, во-первых, к соответствующему снижению концентрации его в зоне отбора ректификованного спирта, во-вторых — к повышению коэффи- циента испарения этилового спирта. Таким образом, включение сивуш- ной колонны в схему установки облегчает условия работы спиртовой колонны и улучшает качество ректификованного спирта. Важным моментом в работе ректификационной установки, снабжен- ной типовой сивушной колонной, является способ вывода из нее кон- центрированного этилового спирта и возврата его в цикл ректифика- ции. Опыт Косарского спиртзавода показывает, что этиловый спирт из сивушной колонны следует выводить не из дефлегматора, а с 3-...5-Й тарелок (считая сверху) в жидкой фазе (по типу пастеризованного спир- та) и подавать его в бражный дистиллят на питание эпюрационной ко- лонны. Непастеризованный спирт отбирают из конденсатора сивуш- ной колонны в небольшом, около 5 %, количестве и подают его на одну из верхних тарелок эпюрационной колонны (3-...5-Ю). При таком при- еме за счет работы типовой сивушной колонны улучшаются выделение головных примесей в установке и качество спирта по пробе на окисляе- мость. В настоящее время нет обоснованной методики расчета сивушных колонн, поэтому основные параметры типовых сивушных колонн при- нимаются из практического опыта. При этом следует помнить, что уве- личение числа тарелок в сивушной колонне способствует получению более чистого дистиллята (отбираемого в верхней части колонны) из более концентрированной сивушной фракции при минимальных поте- рях спирта с лютерной водой. Удельный расход пара, по-видимому, дол- жен быть принят в размере около 3 кг на 1 дал спирта, вырабатываемого установкой. Исходя из этих соображений, ориентировочно диаметр 206
Рис. IX-5. Схема подключения сивушной колонны УкрНИИспиртбиопрода: 1 — спиртовая колонна; 2 — эжектор; 3 — сивушная колонна; 4 — экстрактор сивушного масла сивушной колонны (Д м) можно принимать в зависимости от произво- дительности БРУ по спирту: М = 6940D2 дал/сут при числе тарелок N = 56 4(Р JsL где М — суточная производительность брагоректификационной уста- новки. Типовые сивушные колонны изготовляются из листовой меди тол- щиной 2,0—3,5 мм. Схема их обвязки представлена на рис. Ill-12, в. УкрНИИспиртбиопродом предложена установка с сивушной колон- ной, работающей в режиме экстрактивной ректификации (рис. IX-5). Установка состоит из сивушной колонные 12—16 тарелками, эжектора, дефлегматора, спиртоловушки, декантатора и экстрактора сивушного масла. Характеристика установки приведена в табл. IX-2. Установка действует в следующем порядке. Сивушная фракция из спиртовой колонны отводится с помощью эжектора и вместе с грею- 207
Таб.шца IX-2 Оборудование установки Производительность БРУ, дал/сут 1500-2000 3000 6000 Сивушная колонна, D, м 0,6 0,7 0,9 Дефлегматор, Г, м2 10 16 31,5 Декантатор, Г, м’ 0,02 0,03 0.06 Спиртоловушка, F, м2 5 5 10 Холодильник сивушного масла, Г, м2 1,5 3,15 3,15 щим паром, давление которого 0,5—1,2 Мпа, вводится в куб сивушной колонны. На верхнюю тарелку сивушной колонны подается горячая, 95... 100 °C, лютерная вода. Подача греющего пара регулируется подав- лению в кубе сивушной колонны. Лютерная вода подается с таким рас- четом, чтобы концентрация спирта в кубовом остатке сивушной колон- ны составляла 1,5—3 % об. Пар из верха колонны поступает в дефлегматор, снабженный спир- толовушкой. Конденсат пара при температуре 25...30 °C поступает в декантатор, где расслаивается; оттуда нижний спиртоводный слой по- ступает на орошение сивушной колонны, а верхний, обогащенный ком- понентами сивушного масла, в экстрактор, где промывается лютерной водой темепратурой 25...40 °C. Расход воды на экстрагирование регули- руется так, чтобы видимая концентрация спирта в подсивушной воде была в пределах 1,5—5,0 % об. При работе сивушной колонны температура в кубовой части под- держивается в пределах 98...99 и над верней тарелкой 94...96 °C. Кубо- вый остаток из сивушной колонны направляется в бражку. По данным авторов, в сравнении с типовой сивушной колонной уменьшаются металлоемкость колонны и расход пара. Колонны для выделения спирта из головной фракции Головная фракция (ГФ) представляет собой смесь этилового спирта (94—98 %) с его головными примесями (эфиры простые и сложные, аль- дегиды, диацетил, метанол, азотистые и серосодержащие соединения) в количестве 2—6 %, считая по безводной части. 208
В головной фракции мелассных спиртов содержится до 500 мг/л сер- нистых соединений (в пересчете на серу) — альдегидсернистая кисло- та, сероводород, меркаптаны, сульфокислоты. Азотистые соединения триметиламин, триэтиламин, этиламин и др. присущи ГФ, полученной при переработке мелассы и остродефектного зерно-картофельного сырья. Фурфурол и метанол присутствуют в ГФ зерно-картофельных заво- дов. При переработке картофеля содержание метанола в ГФ доходит до 4 %, а при переработке свеклы — до 7 %. Отбор головной фракции зависит от вида и качества сырья. При переработке зерна и картофеля нормального качества отбор голов- ной фракции при выработке спирта высшей очистки обычно состав- ляет 2—3 %, при выработке спирта более высокого качества отбор го- ловной фракции увеличивают до 5—7 %. При переработке дефектно- го зерно-картофельного сырья также увеличивают отбор головной фракции. При переработке мелассы отбор головной фракции обычно состав- ляет 4—6 %; при переработке мелассы в спирт и пекарские дрожжи от- бор головной фракции увеличивают. В практике предприятий дальнего зарубежья отбор головной фракции доходит до 15 %. В головной фракции содержится 20—100 мг/л кислот; 0,1—4 % об. эфиров; 0,3—5 % об. альдегидов; 1—2 % об. метанола; 90—94,0 % этило- вого спирта и вода. Содержание примесей зависит от вида и качества сырья и % отбора головной фракции. С головной фракцией уходит от 1,5 до 7 % этилового спирта, содержащегося в бражке. Анализируя данные по фазовому равновесию смесей этиловый спирт — вода — примесь (см. рис. П-10), легко заметить, что в сла- бых спиртоводных растворах (примерно до 20 % об.) все примеси, за исключением фурфурола и метанола, имеют явно выраженный го- ловной характер. На основании этого нами разработан способ выде- ления этилового спирта из головной фракции экстрактивной ректи- фикацией, получивший широкое распространение в промышленно- сти. Суть способа состоит в том, что ректификационную установку осна- щают дополнительной колонной, на которой проводится разгонка ГФ на два продукта: концентрат головной фракции (КГФ), в который пере- ходят все головные (в локальных условиях) примеси спирта, и свобод- ную от головных примесей спирто-водную смесь — кубовый остаток. Последняя направляется в бражную колонну. 209
Рис. IX-6. Установка для выделения этилового спирта из головной фракции (децентрализованная) Установка для выделения этилового спирта из ГФ (рис. IX-6) со- стоит из разгонной колонны 2, дефлегматора 3, декантатора 4, напор- ного сборника лютерной воды, или конденсатора водяного пара 7 и системы трубопроводов и контрольно-измерительных приборов. Го- ловная фракция подается непосредственно от конденсатора эпюра- ционной колонны на тарелку питания разгонной колонны. Снизу в колонну вводится греющий пар, а на верхнюю тарелку подаются или конденсат водяного пара, или лютерная вода. За счет введения горя- чей воды ГФ разбавляется и под действием греющего пара освобожда- ется от примесей. Спиртоводный пар, обогащенный эфирами и аль- дегидами, попадая в концентрационную часть колонны 2, встречает обильный поток воды, который поглощает этиловый спирт, а пар, обо- гащенный плохо растворимыми в воде альдегидами и эфирами, сво- 210
бодно проходит до верха колонны. По выходе из нее пар, содержащий воду, эфиры, альдегиды и прочие летучие примеси, конденсируется в дефлегматоре 5, образуя гетерогенную смесь, и направляется в декан- татор, где она расслаивается. Нижний слой, обогащенный водой, на- правляется на орошение колонны, а верхний (КГФ), состоящий из эфиров, альдегидов и растворенных в них других летучих веществ, де- кантируется в сборник КГФ. Кубовый остаток, свободный от эфиров, альдегидов и прочих примесей, отводится из низа отгонной части ко- лонны 2. В разгонную колонну наряду с ГФ вводятся и другие погоны, обога- щенные головными примесями (Л/', Л/')- Практика целого ряда перерабатывающих мелассу заводов (Косарс- кий, Барский, Бершадский, Калиновский и др.) показала высокую эф- фективность работы разгонных колонн. Содержание спирта на тарел- ках отгонной части поддерживается в пределах 9—12% об., в кубовой жидкости — 6—8 % об. Плотность концентрата головной фракции со- ставляет 0,88—0,91 кг/дм3. Концентрат в основном состоит из альдеги- дов (около 45 %), сложных эфиров (около 25 %) и воды. Отбирается кон- центрата 0,1 —0,3 % от количества ректификованного спирта. При работе с гидроселекцией устанавливают колонну с 40—45 мно- гоколпачковыми тарелками и с межтарелочным расстоянием 170 мм (16—20 в концентрационной части колонны и 24—26 в отгонной). Рас- ход греющего пара составляет 16—20 кг на 1 дал головной фракции, расход умягченной воды на гидроселекцию — 150—250 л/дал. При переработке качественного крахмалсодержащего сырья разгон- ная колонна с гидроселекцией также дает хороший эффект. При повы- шенном же содержании метанола в головной фракции его выводят в колонне окончательной очистки или, по опыту ВНИИПБТ, использу- ют разгонную колонну без применения гидроселекции. При работе без гидроселекции используют колонну с 30 тарелками и закрытым обогревом. Головная фракция вводится на 20-ю тарелку снизу Расход пара — около 30 кг на 1 дал ГФ. Концентрат головной фракции отбирается 1—3 раза в сутки в количестве 0,1—0,15 % от выработанного условного спирта. Концентрат ГФ имеет плотность 0,836—0,929 кг/дм3, содержание эфиров 200—220 г/л, метанола 30—40 % об., альдегидов 10—15 г/л. Этиловый спирт, освобожденный от головных примесей и мета- нола, имеет концентрацию 94—95 % об., содержание эфиров 0,4—0,5 г/л альдегидов 0,012—0,015 г/л и метанола 0,04—0,05 % об. Спирт направля- ется в бражку или в бражный дистиллят. 211
Ориентировочно диаметр (£), м) колонн для выделения спирта из головной фракции с применением гидроселекции можно определять в зависимости от производительности БРУ: М = 6940Z) 2 дал/сут , где М — суточная производительность БРУ; площадь поверхности деф- легматора F = 0,0074/, м2. Расчеты показывают, что при гидроселекции наравне с головными при- месями также хорошо извлекаются и все промежуточные примеси, если они вводятся в разгонную колонну. Это позволило нам дать теоретическое обоснование для создания брагоректификационной установки с выделе- нием концентрата всех примесей спирта в виде одного побочного продук- та — сивушно-эфироальдегидного концентрата (СЭАК). На такой уста- новке (рис. III-13) практически полностью извлекается этиловый спирт из побочных продуктов. При этом исключается узел выделения и промывки сивушного масла, не требуются сивушная колонна и утилизация крепкого сивушного спирта, повышается качество ректификованного спирта в свя- зи с возможностью отбора в большом количестве побочных спиртосодер- жащих погонов. Все примеси выводятся в виде одного продукта, что упро- щает их хранение и транспортировку. Выход сивушно-эфироальдегидного концентрата составляет 0,4—0,6 % от количества спирта. Ориентировочно диаметр разгонной колонны в случае выделения всех примесей в виде одной фракции — СЭАК можно определить в за- висимости от производительности БРУ по спирту: М = 5000Z)2 дал/сут. Площадь поверхности дефлегматора F= 0,007М, м2 СЭАК и концентрат головной фракции могут подвергаться разгонке для получения отдельных их компонентов в чистом виде (уксусный аль- дегид, уксусно-этиловый эфир, амиловый, бутиловый и пропиловый спирты и др.). Колонны ректификационных установок для абсолютирования спирта Установки для абсолютирования спирта (рис. III-18) включают две колонны: обезвоживающую (дегидратационную) и регенерационную. Та и другая представляют собой полные ректификационные колонны с 212
60—70 многоколпачковыми тарелками и межтарелочным расстоянием 170-200 мм. Каждая колонна оснащается дефлегматором, конденсатором, спир- толовушкой, верхним и нижним вакуумпрерывателями (гидроманомет- рами). Обезвоживающая колонна обязательно имеет закрытый обогрев, регенерационная может обогреваться как открытым, так и закрытым паром. Регенерационная колонна оснащается пробным холодильни- ком. Питание подается в обезвоживающую колонну на 10-...15-ютарел- ку сверху, в регенерационную — на 16-ю снизу. Регенерационная колонна по своему устройству и режиму работы практически не отличается от спиртовой колонны любой ректифика- ционной установки. Она питается водно-спиртовой жидкостью с кон- центрацией спирта 30—40 % об. и должна обеспечивать его концентри- рование до 96 % об. Рабочее флегмовое число принимается в пределах R = 4...5. Расход пара на регенерационную колонну принимается рав- ным 6—8 кг на 1 дал условного спирта, введенного в установку. Загрузку колонны спиртом ведут по температуре на тарелке питания. Обезвоживающая колонна работает с флегмовым числом R = 4...5; удельный расход пара 13—14 кг/дал условного спирта, введенного в ко- лонну. Колонну загружают спиртом по концентрации обезвоженного спир- та; при снижении концентрации уменьшают подачу спирта в колонну. Загрузку колонны циклогексаном ведут по температуре на 15-... 16-ой тарелке, считая снизу; с понижением температуры уменьшают загрузку колонны циклогексаном, с повышением — увеличивают. Также фикси- руется температура в зоне ввода питания и над верхней тарелкой. Тем- пература над тарелкой питания и верхней в значительной степени зави- сит от накопления в колонне сопутствующих летучих примесей, осо- бенно при получении технического абсолютированного спирта. В ко- лоннах поддерживается следующий режим работы: В обезвоживающей колонне Давление, кПа а) в кубе колонны 120-125; б) над верхней тарелкой Температура, °C 101-103. а) в кубе колонны 82...83; б) над 15-й тарелкой 72...80; в) над тарелкой питания 63...64; г) над верхней тарелкой 61,5...62. 213
В регенерационной колонне Давление, кПа а) в кубе колонны 122—127; б) над верхней тарелкой 101 — 103. Температура, °C а) в кубе колонны 104... 105; б) над тарелкой питания 85...88; в) над верхней тарелкой 74...77. На абсолютирование спирта расходуется 18,5—20 кг/дал греющего пара, охлаждающей воды 0,32-0,33 м3/дал и циклогексана 0,01-0,03 кг/дал. Производительность обезвоживающей колонны можно определить из следующей зависимости: М= 1650Д2 дал/сутки, а регенерационной М = 1300D2 декалитров безводного спирта в сутки (D — диаметр колон- ны, м).
Глава X ВЫДЕЛЕНИЕ СИВУШНОГО МАСЛА Сивушное масло выводится из колонн в виде побочной фракции, обога- щенной промежуточными примесями. Из спиртовой и эпюрацинной ко- лонны (в установках с направленным выделением примесей в эпюрацион- ной колонне) сивушная фракция отбирается в виде пара или пара и жидко- сти, из сивушной — в виде жидкости, но может отбираться и в виде пара. В состав сивушной фракции входит много различных компонентов (вода, спирты С С4, С5, этанол, сложные эфиры, альдегиды, кислоты, азотистые соединения и другие вещества), но только спирты С3, С4, С5, этанол и вода находятся в больших количествах. Состав сивушной фрак- ции весьма изменчив. Он зависит от насыщения колонны сивушным маслом и ее загрузки этиловым спиртом, от основных параметров рабо- ты колонны (число флегмы, концентрация спирта в питании), количе- ства, места и способа отбора сивушной фракции, от расы дрожжей, сы- рья, технологических приемов. Сивушная фракция значительно отличается по составу от товарного сивушного масла. В ней содержится большое количество этилового спирта и воды. Она может быть гомогенной и гетерогенной. Выделение сивушного масла из сивушной фракции в условиях спиртовых заводов ведется водной экстракцией. В результате обработки исходной сивушной фракции водой последняя из сивушной фракции забирает (экстрагирует) основную часть этилового 215
спирта; при этом получают две жидкие фазы. Одной из них (верхний слой) является сивушное масло с некоторым количеством растворенных в нем этилового спирта и воды; вторая (нижний слой) состоит в основном из воды с растворенным в ней этиловым спиртом и незначительным количе- ством сивушного масла. Сивушное масло имеет меньшую плотность, чем водно-спиртовая смесь (с малым количеством спирта). Процесс выделения сивушного масла путем водной экстракции мо- жет быть организован по-разному: периодически или непрерывно, при однократном или многократном смешивании с водой, при прямоточ- ном или противоточном движении воды и сивушного масла. В практике наибольшее распространение получил способ многократ- ной промывки, при котором сивушная фракция предварительно сме- шивается с небольшим количеством воды, в результате чего часть спир- та из сивушной фракции переходит в промывную воду, а сивушная фрак- ция обедняется этиловым спиртом. После первой промывки произво- дят декантацию — отделение верхнего слоя (сивушного масла) от ниж- него (промывной воды). Затем верхний слой снова смешивают с неко- торым количеством воды, в результате чего верхний слой также обедня- ется спиртом. Так промывку и декантацию осуществляют до тех пор, пока не будет получено сивушное масло товарных кондиций; плотность при 20 °C не более 837 кг/м3, показатель преломления не менее 1,395; температурный предел перегонки при давлении 101,325 кПа не менее 120 °C после отгонки 50 % от исходного объема сивушного масла. Си- вушное масло должно выдерживать пробу на чистоту с серной кисло- той, быть прозрачным, без механических примесей, цвета от светло- желтого до красно-бурого. При однократной промывке к сивушной фракции добавляется сразу такое количество воды, которое обеспечивает товарные кондиции верх- него слоя. Расчеты показывают, что многократная промывка дает воз- можность получить больший или по крайней мере тот же выход товар- ного сивушного масла при меньшем расходе воды по сравнению с одно- кратной промывкой. Чем меньше этилового спирта в исходной сивушной фракции, тем меньше требуется воды на промывку, тем выше технологические каче- ства сивушной фракции. При однократной промывке смесительно-отстойным или прямоточ- ным методом контроль за расходом воды следует вести по плотности промывной воды. Подсивушный слой промывной воды, равновесный стандартному сивушному маслу, должен содержать этанола не более 216
8,7 %, сивушного масла не более 3,6 %, что соответствует плотности не менее 910 кг/м3 и видимой концентрации спирта около 13 % об. Веро- ятно, оптимальный расход воды должен соответствовать указанной плот- ности промывной воды; по этой плотности можно определять также расход воды на последнюю промывку при многократных промывках. На промывку должна подаваться фракция, содержащая сивушного мас- ла практически не менее 0,5 от количества этилового спирта. При мень- шей концентрации оно размывается водой, образуя однородную смесь. Все вышеприведенные расчеты справедливы для сивушного масла, получаемого из зерно-картофельных бражек. Несколько иначе дело об- стоит с получением сивушного масла на заводах, перерабатывающих мелассу или другое сахарсодержащее сырье. Из опыта спиртовых заводов, перерабатывающих мелассу, известно, что зачастую трудно получить плановый выход сивушного масла. В пос- ледние годы на ряде заводов выход его составлял всего 0,2—0,25 % от условного спирта-сырца при норме не менее 0,3 %. Исследования, проведенные А.Н. Кривчуном (Косарский спиртза- вод) совместно с авторами настоящей книги, показали, что сивушное масло, соответствующее стандартным показателям, должно содержать не менее 60 % об. изоамилового спирта, а сумма вода + этанол + пропа- нол не должна превышать 25 % об. (воды 6—10%, этанола до 5 % и про- панола до 14 %). Однако практически при переработке мелассы доля пропанола в бражном дистилляте в 2—3 раза больше максимально допу- стимого его количества в сивушном масле. Соотношение спиртов С3, С4, С5 и их содержание в бражном дистил- ляте колеблются в широких пределах в зависимости от целого ряда тех- нологических факторов. Так, например, увеличение объема дрожжей, вводимых в бродильную батарею, а также добавление карбамида к ме- лассе (азотсодержащее питание) заметно снижают удельное содержа- ние изоамилового спирта в сумме спиртов С3, С4, С5, в то время как доля изобутанола не изменяется, а доля пропанола соответственно возраста- ет. На образование спиртов сивушного масла и их соотношение оказы- вает влияние раса дрожжей, а не аэрация. Получение стандартного сивушного масла водной экстракцией, как указывалось выше, возможно только при условии определенного соот- ношения спиртов С3, С4, С5в сивушной фракции. При увеличении доли пропанола за счет соответствующего снижения доли амидола водная экстракция не обеспечивает получения стандартного сивушного масла в основном по пределу перегонки. 217
Для доведения такого масла до стандартных кондиций из него необ- ходимо удалить избыток пропилового спирта, что достигается на заво- дах применением ряда нерациональных приемов, в результате которых избыток пропилового спирта выводится из системы ректификации и уходит в потери. При этом, естественно, выход сивушного масла снижается, а доведе- ние сивушного масла до стандартных кондиций трудоемко и требует зна- чительных затрат материальных или энергетических ресурсов (соль, пар). С целью сохранения «избыточного» пропанола (а при выделении его теряется значительное количество этанола и других спиртов) необ- ходимо пересмотреть ГОСТ на сивушное масло, получаемое на заводах, перерабатывающих мелассу, по крайней мере, снизив температуру пре- дела перегонки до ) 16 °C. Аналогичное явление наблюдается и при переработке дефектного (гнилого или проросшего) зерно-картофельного сырья. Аппараты для выделения сивушного масла водной экстракцией На рис. Х-1 представлены конструкции наиболее распространен- ных экстракторов сивушного масла. Несмотря на некоторое различие в конструктивном оформлении, экстракторы а и б работают по одному принципу. Сивушная фракция и вода непрерывно вводятся в смеси- тельный фонарь, откуда смесь поступает в экстрактор, пройдя там пред- варительно ряд эмульгирующих устройств, расслаивается. Подсивуш- ный слой (промывная вода) непрерывно выводится из нижней части экстрактора через гидрозатвор и сбрасывается в спиртовую, сивушную или бражную колонну. Гидрозатвор с воздушником в верхней части обеспечивает поддержание определенного уровня жидкости в экст- ракторе. По мере накопления сивушного слоя в верхней части экст- рактора, в пределах видимости по фонарю или смотровому стеклу, его дополнительно промывают 2—3 раза водой, и после отстаивания верх- ний слой (сивушное масло) вытесняют водой, для чего отвод подси- вушной воды временно прекращают. В экстракторах на рис. X-1 в ка- честве эмульгирующих устройств применены решетки с мелкими от- верстиями. Такой тип экстракторов можно отнести к смесительно-отстойным. Они не обеспечивают получения сивушного масла стандартного каче- ства без последующей дополнительной обработки (водой, кислотой, солью, дистилляцией). 218
Рис. Х-l. Типовые экстракторы сивушного масла Разработана новая конструкция экстрактора, в которой активная промывка в прямоточной промывной батарее сочетается с противо- точной промывкой на окончательной стадии экстрагирования. Уста- новка (рис. Х-2) состоит из двух основных элементов: промывной ба- тареи 7 и противоточной насадочной колонки 2 с отстойником 3. Сивушная фракция из смотрового фонаря 4 конденсатора сивушной фракции поступает в промывную батарею 7, где происходит много- кратное перемешивание легкой (сивушной) и тяжелой спиртоводной фазы в прямотоке. После этого смесь поступает в противоточную ко- лонку, в верхнюю часть которой вводится промывная вода из фонаря 5. В противоточной колонке осуществляется окончательная промыв- ка сивушного масла, которое поступает в отстойник 3, где происходит его отстаивание, т. е. отделение от спиртоводной смеси. Промывная вода непрерывно выводится через П-образный гидрозатвор и сбрасы- вается соответственно в спиртовую, сивушную колонну или бражку. Отмытое сивушное масло выводится в сборник сивушного масла. Весь процесс выделения сивушного масла из сивушной фракции проходит без вмешательства оператора. 219
Рис. Х-2. Противоточный экстрактор с промывной батареей
Основные размеры экстрактора определяются из расчета: промывная батарея dx = 0,8х'Л/, число секций 5—7; насадочная колонка d, = 3,5\м; отстойник d = 6а/Л/мм, где М — суточная производительность ректи- фикационной установки в декалитрах исходного спирта. Насадочная колонка заполняется металлическими или керамическими кольцами 15x15 мм. Важными факторами в процессе экстракции являются температура, pH среды, солевой состав воды. Повышение температуры ускоряет про- цесс расслаивания (деэмульгирования), но снижает качество сивушно- го масла: оно удерживает больше воды и этилового спирта. Вода для промывки сивушного масла не должна содержать солей магния и кальция (образующих с некоторыми кислотами мыла) и ми- нерального масла, т. к. эти вещества увеличивают стойкость эмульсии и препятствуют расслаиванию сивушного масла и промывной воды. Про- цесс деэмульгирования лучше идет в кислой среде при pH 5—5,5. По- этому рекомендуется для промывки применять лютерную воду (имею- щую кислую реакцию), охлажденную до 25...35 °C. Если сивушная фракция отбирается из фонаря аккумулятора сивуш- ной колонны, то она представляет собой гомогенную систему верхнего (легкого) слоя. Такая фракция имеет плотность 0,86—0,87 кг/дм3, содер- жит 50—70 % сивушного масла и 15—20 % этилового спирта и отбирается при температуре в аккумуляторе 90—92 °C. Ее промывка дает высокий выход сивушного масла при малом удельном расходе воды (1,5—2-крат- ное количество). На практике получаемое сивушное масло после водной экстракции иногда не отвечает требованиям стандарта, поэтому его подвергают до- полнительной обработке (кондиционированию) путем промывки во- дой, обработки солью или перегонки. Необходимость кондиционирования сивушного масла возникает, как правило, на мелассных спиртзаводах из-за повышенного содержания пропанола, а на зерно-картофельных заводах — при неудовлетворитель- ной работе экстрактора сивушного масла. На большинстве заводов обработка сводится к дополнительной про- мывке масла водой. Для этого используют емкость (объемом 1 —3 м3) для сбора сивушного масла, в которой вручную или с помощью механичес- кого или гидродинамического устройства перемешивают сивушное мас- ло с водой. После перемешивания (эмульгирования) и отстаивания си- вушное масло декантируют. С целью ускорения отстаивания для про- мывки применяют лютерную воду либо воду, подкисленную соляной 221
Рис. Х-3. Устройства для дополнительной обработки сивушного масла. а — установка для гидродинамической промывки сивушного масла: / — эмуль- гатор; 2 — сборник промывной воды; 3 — насос; 4 — сопла; М — сырое сивуш- ное масло; М' — промытое сивушное масло; В — вода; Г — промывная вода. б ~ солевой концентратор сивушного масла (высаливатель). в — дистилляционный (перегонный) куб: / — куб; 2 — вакуум-прерыватель; 3 — конденсатор; Г — отгон (вода + этанол); П — греющий пар; К — конденсат или серной кислотой. На рис Х-3, а показана установка для гидродина- мической промывки сивушного масла. Насос забирает подсивушный слой из нижней точки резервуара и нагнетает через две противополож- но направленные пары сопел в слой сивушного масла. Сопла имеют выпускные отверстия такого размера, чтобы обеспечить на выходе из них скорость воды 7—8 м/с. Расстояние между соплами одной пары (0,4—0,5)29, другой — 0,8 29 (где D — диаметр резервуара). Сопла с меньшим рассто- янием отогнуты вверх на 5... 15°, а с большим расстоянием соответствен- но отогнуты вниз. Сопла погружены на ‘/4 высоты слоя в перемешивае- мую жидкость. Перемешивание продолжается 15—30 мин, отстаива- ние — 16—20 ч. В некоторых случаях практикуют обработку сивушного масла солью. Эта операция проводится в так называемом солепромывателе (рис. Х-3, б). Его конструкция проста. В сосуде диаметром 200—400 мм на опорную решетку укладывают редкую ткань, поверх которой насыпают слой круп- ной поваренной соли высотой до 1 м. В присутствии соли фазовое равно- весие сдвигается в сторону уменьшения содержания воды в сивушном масле, в результате чего улучшаются качественные показатели сивушно- го масла по пределу перегонки, уменьшению объема и плотности. 222
Для перегонки сивушного масла применяется дистиллятор (пере- гонный куб) с конденсатором (рис. Х-3, в). Сивушное масло заливают в куб и нагревают закрытым паром до температуры кипения. При кипя- чении отгоняется часть воды, этилового и пропилового спирта (более летучие компоненты при данной концентрации сивушных спиртов), в результате чего качество сивушного масла улучшается в основном по тем же показателям, что и при обработке солью. Если сивушное масло загрязнено минеральным маслом, то после отгонки спиртоводной фракции практикуют перегонку всего сивушно- го масла. Минеральное масло остается в кубе как наименее летучее в виде густой маслянистой жидкости (гудрон), которую затем удаляют. Все оборудование для кондиционирования сивушного масла и трубо- проводы изготовляются из меди или нержавеющей стали, а арматура — из бронзы или нержавеющей стали.
Глава XI. ТЕПЛООБМЕННАЯ АППАРАТУРА РЕКТИФИКАЦИОННЫХ УСТАНОВОК Многоколонные ректификационные установки имеют до двух де- сятков и даже более теплообменников: подогреватели бражки и спирта- сырца, дефлегматоры, конденсаторы, холодильники, испарители (ки- пятильники) и пр. Перед вводом в колонну бражка обычно подогревается за счет тепло- ты спиртоводного пара, выходящего из верхней части какой-либо ко- лонны ректификационной установки. Иногда бражка подогревается за счет теплоты барды. В дефлегматоре конденсируется основная масса пара, выходящего из полной или концентрационной колонны. Оставшаяся часть пара на- правляется для конденсации в последующий теплообменник, который именуется конденсатором. Такое деление условно: по сути дела, каждый из них является конденсатором. Холодильники применяются для охлаждения конечных продуктов: ректификованного спирта, головной фракции, сивушного спирта и др. В случае обогрева колонн закрытым паром устанавливаются испари- тели (кипятильники). В установках для ректификации спирта-сырца применяются тепло- обменники для подогрева спирта-сырца перед вводом в эпюрационную колонну; обычно подогрев производится за счет теплоты лютерной воды, отходящей из спиртовой колонны. 224
Подогреватели бражки Подогреватели бражки в современных брагоректификационных и сырцовых установках — это горизонтальные кожухотрубные многохо- довые теплообменники. На рис. XI-1 показана конструкция одной из двух секций подогревателя бражки. Спиртоводный пар поступает в межтрубное пространство, где кон- денсируется. С целью повышения скорости и турбулизации потока пара в межтрубном пространстве устанавливаются перегородки Б. Увеличивая скорость пара и направляя его перпендикулярно трубам, они улучшают теплоотдачу. Бражка движется внутри труб с общим направлением снизу вверх, что способствует лучшему выделению диоксида углерода. Бражные подогреватели делаются многоходовыми, что дает возмож- ность увеличить скорость движения бражки в трубах. Диаметр труб принимается равным 45—80 мм: больший при перера- ботке зерно-картофельных бражек, меньший — мелассных. Длина труб 1,5—4 м. Трубы в трубной решетке ввальцовываются или привариваются к ней. При длине труб более 2 м кожух выполняется с линзовым компенса- тором. Диаметр кожуха 400—1000 мм, толщина стенки кожуха 2—4 мм. Отношение длины к диаметру труб принимают равным 3—5. Все детали, Рис. XI-1. Секция подогревателя бражки: 1 и 2 — штуцера входа и выхода бражки; 3 — вход спиртоводного пара; 4 — выход пара в другую секцию; 5 — выход конденсата 225
соприкасающиеся с бражкой, выполняются из меди, латуни или нержа- веющей стали. При большой тепловой нагрузке подогреватель бражки выполняет- ся из двух-трех, а то и более элементов (секций), соединенных последо- вательно как по паровому потоку, так и по бражке (рис. XI-2). В много- секционных подогревателях общее направление потоков пара и бражки должно быть противоточным, так как при конденсации пара бинарной смеси температура пара по мере конденсации снижается. При таких условиях противоточное движение дает возможность повысить конеч- ную температуру подогрева бражки. Общее направление движения браж- ки в каждой секции должно быть снизу вверх. Обычно количество теплоты, отводимой бражкой, меньше тепло- ты конденсации выходящего из колонны спиртоводного пара, поэто- му после подогревателя бражки оставшаяся часть пара направляется в конденсатор, где конденсируется путем отвода теплоты водой. В не- которых случаях, в основном в сырцовых ректификационных установ- ках, часть поверхности конденсации, охлаждаемая водой, устанавли- вается непосредственно в кожухе подогревателя бражки, в результате чего в одном кожухе находятся две поверхности охлаждения: одна, ос- новная, омывается бражкой, другая, дополнительная — холодной во- дой. Рис. XI-2. Схема включения многосекционных подогревателей и конденсаторов бражной колонны: 1 — подогреватели бражки; 2 — основной конденсатор; 3 — дополнительный (конечный) конденсатор 226
Скорость движения бражки в трубах подогревателя следует прини- мать для зерно-картофельной бражки в пределах 0,3—0,5 м/с, для ме- лассной 0,8—1,2 м/с. Нижний предел берется при движении бражки самотеком из напорной емкости, верхний — при подаче насосом. В одном элементе (секции) подогревателя бражки обычно удается разместить до 75 м2 площади поверхности теплопередачи, причем чем меньше диаметр труб, тем большую поверхность теплопередачи удает- ся разместить в одной секции. Брагоректификационные установки про- изводительностью более 2000 дал спирта в сутки обычно имеют подо- греватель из двух и более секций. Расчеты показывают, что можно рекомендовать следующие ориен- тировочные размеры площади поверхности теплопередачи подогрева- телей бражки брагоректификационных установок косвенного действия, работающих при атмосферном давлении, м2: Производительность, установки Л/, дал/сут Зерно-картофельная бражка Мелассная бражка До 1000 0,03 м 0,02 М Более 1000 0,024 М 0,016 м Подогреватели бражки, изготовленные из нержавеющей стали, дол- жны иметь на 10 % большую поверхность теплопередачи. В заключение следует отметить, что температура нагрева бражки в случае установки одноэлементных кожухотрубных подогревателей на 5... 8 °C ниже той, которая может быть достигнута при установке много- элементных кожухотрубных подогревателей с общим противоточным движением теплообменивающихся сред. Характеристики подогревателей бражки приведены в приложениях VIII и IX. В установках, работающих под разрежением, расчет подогревателей бражки выполняется с учетом конкретных условий теплообмена и тем- пературы теплоносителя. Подогрев бражки теплотой барды дает возможность обеспечить на- грев до более высокой температуры, вплоть до температуры кипения. Подогреватели зерно-картофельной бражки с использованием теп- лоты барды делать кожухотрубными и змеевиковыми нецелесообразно, так как межтрубное пространство, по которому будет двигаться бражка или барда, труднодоступно для очистки. Для этих целей могут быть рекомендованы пластинчатые (рис. XI-3) или спиральные теплообмен- ники. 227
A a 6 Рис. XI-3. Общий вид (<:/) и схема работы (б) пластинчатого теплообменника Дефлегматоры Дефлегматоры (образователи флегмы) сырцовых ректификационных установок небольшой производительности, как правило, делаются ком- бинированными. Отвод тепла в них осуществляется в значительной мере за счет бражки и частично за счет охлаждающей воды. Зачастую поверх- ность конденсации, охлаждаемая водой, устанавливается в одном кожухе с подогревателем бражки, в результате чего в одном кожухе находятся две различные поверхности охлаждения: одна (основная) омывается браж- кой, другая (дополнительная) — холодной водой (рис. XI-4). При этом необходимо тщательно уплотнять распределительную камеру между во- дяной и бражной частью во избежание смешивания воды и бражки. Дефлегматоры эпюрационных, спиртовых, сивушных и других колонн брагоректификационных установок и установок для ректификации спирта- сырца делаются по одному принципу — это, как правило, горизонтальные многоходовые кожухотрубные теплообменники одно- или двухсекционные. На рис. XI-5 показан внешний вид двухсекционного дефлегматора спир- товой колонны брагоректификационной установки производительностью 3000 дал/сут с площадью поверхности теплопередачи 50x2 = 100 м2. 228
Рис. XI-4. Дефлегматор сырцовых ректификационных установок В отличие от подогревателей бражки, в дефлегматорах устанавлива- ют трубы меньшего диаметра — 25—38 мм. Тепло в них отводится водой. Скорость движения воды в трубах принимается 0,5— 1,5 м/с. Оптималь- ная температура отработавшей воды — около 70 °C. Поскольку в охлаждаемых водой дефлегматорах устанавливаются трубы меньшего диаметра, чем в бражных подогревателях, то при тех же габаритах в них удается разместить большую поверхность теплопереда- чи при тех же размерах элемента. Характеристика дефлегматоров при- ведена в приложениях VI11 и IX. В мировой практике известны случаи применения в качестве деф- легматоров пластинчатых полуразборных теплообменников. Пластин- чатые дефлегматоры отличаются компактностью и высоким коэффи- циентом теплопередачи. Воздушные дефлегматоры в настоящее время получили широкое применение в ректификационных установках химической промышлен- ности, применяются они и на ряде спиртзаводов Украины. Они выпол- няются из оребренных труб по типу воздушных калориферов. Теплота отводится за счет принудительной подачи воздуха, а в ряде случаев — с дополнительным орошением воздуха водой. Последнее повышает ко- эффициент теплоотдачи со стороны охлаждающего воздуха. Коэффи- циент теплопередачи у них невелик — 40—50 Вт/(м2 К) и в зависит от скорости движения воздуха. На рис. XI-6 приведена конструктивная схема воздушного дефлегматора. При расчете поверхности теплопередачи дефлегматора тепловая на- грузка определяется в основном по количеству теплоты, выделившему- 229
3000 Рис. XI-5. Двухсекционный дефлегматор спиртовой колонны ся при конденсации спиртового пара, образующего флегму. Практичес- ки эта величина составляет не менее 98—99,5 % общей теплоты конден- сации пара. На долю конденсатора остается не более 0,5—2 % пара. Температура воды, выходящей из дефлегматора, принимается на 5...8 °C ниже температуры конденсации. Дефлегматоры эксплуатируемых ректификационных установок спроек- тированы исходя из скорости воды в трубах 0,2—0,3 м/с; при этих условиях коэффициент теплопередачи для них принимается К = 580 Вт/(м2 • К). Это дает основание установить приведенную ниже зависимость между произво- дительностью отдельных колонн (М, дал/сут) и необходимой площадью поверхности их дефлегматоров (F, м2) для ректификационных установок, работающих при атмосферном давлении. Полная колонна для эпюрации бражки F= 0,022 М Полная колонна для эпюрации бражного дистиллята при М <4000 £=0,0168 М при М >4000 £=0,014 М 230
нг Спиртовые колонны F = 0,00667 (R + 1)М при М < 2000; F= 0,0055 (7? + 1)Мпри М> 2000. Колонны окончательной очистки мелассных спиртовых заводов F = 0,0057М. Колонны для зерно-картофельных заводов при выделении метило- вого спирта F =0,0104 М. Сивушные колонны и колонны для выделения спирта из ГФ F= 0,0057М. Общая площадь поверхности дефлегматора сырцовых установок Г= 0,025М. 231
При расчете дефлегматоров спиртовых колонн, работающих под раз- режением, необходимо учитывать конкретные условия теплообмена, т. к. в зависимости от них значительно снижается температура конденсирую- щегося в дефлегматоре пара — с 78,5 до 55...63 °C. Для ректификационных установок периодического действия (кубовых) при использовании вертикальных дефлегматоров считается нормальной площадь поверхности дефлегматора 0,6 м2 для получения на установке 1 дал ректификованного спирта в час. При горизонтальных дефлегматорах удель- ная поверхность может быть снижена до 0,4—0,45 м2/(дал • ч). Расчетом предусмотрено: потери теплоты в окружающую среду 5 %; температура воды, выходящей из дефлегматоров, одинакова для всех колонн и равна 70 °C; расход пара на эпюрационную колонну принят максимально возможный при переработке сырья пониженного каче- ства. С целью уменьшения площади поверхности целесообразно увели- чивать скорость движения воды в трубах дефлегматоров, особенно для установок большой производительности. С повышением скорости до 0,5—0,8 м/с требуемая площадь поверхности дефлегматоров может быть уменьшена в 1,5 раза. Расход воды (в кг/ч) для отвода теплоты конденсации паров в деф- легматорах определяется по формуле: W=Q/[c (Г-О], где Q — тепловая нагрузка на поверхность теплопередачи дефлегмато- ра, кДж/ч (или Вт); t" и t' — температура воды на входе и выходе из дефлегматора, °C (или К). Тепловая нагрузка определяется по формуле Q = G(I-i), где G— количество пара, сконденсированного в дефлегматоре, кг/ч; I — теплосодержание пара, кДж/кг; i — теплосодержание конденса- та, кДж/кг (см. приложение IV) Тепловая нагрузка может определяться исходя из теплового баланса колонны и дефлегматора (см. главу V). Зачастую в летнее время производительность ректификационных установок снижается ввиду недостаточной подачи охлаждающей воды (запорная арматура полностью открыта), недостаточной площади по- 232
верхности теплопередачи дефлегматора или повышения температуры охлаждающей воды (> 20 °C). В первом случае необходимо увеличить сечение водоподводящих труб, во втором — предусматривать увеличен- ную против расчетной площадь поверхности теплопередачи дефлегма- торов. При нехватке в летнее время воды на заводе целесообразно орга- низовывать систему оборотного водоснабжения с применением распы- лительных водоохладителей или искусственного холода. Для этой цели наиболее подходят пароэжекторные холодильные машины, но могут быть использованы и другие (абсорбционные и компрессионные). Не- которое снижение температуры воды (на 5...7 °C) возможно с помощью градирен или брызгальных бассейнов. Конденсаторы Пар, не сконденсировавшийся в подогревателе бражки или в деф- легматоре, поступает в конденсатор, где полностью конденсируется. Вместе с паром в конденсатор поступают и неконденсирующиеся газы. Чтобы уменьшить унос спиртового пара с неконденсирующимися газа- ми, их охлаждают в конденсаторе до 20...30 °C, при этом охлаждается и конденсируется спиртовой пар. В качестве конденсаторов обычно используют вертикальные кожухот- рубные теплообменники (рис. XI-7), однако возможно и в ряде случаев целесообразно применение горизонтальных многоходовых (по пару и воде) конденсаторов, что позволяет устанавливать их непосредственно над соответствующими дефлегматорами (рис. XI-8). В конденсаторах применяются трубы диаметром 25—38 мм, длиной 1,5—3 м. В установках, поставлявшихся из бывшей ГДР, ряд конденсаторов изготовлены гори- зонтальными с трубами из нержавеющей стали диаметром 25x1,5 мм. Диаметр кожуха конденсаторов 300—800 мм (см. приложения VHI и IX). Тепловая нагрузка на конденсаторы эпюрационной, спиртовой ко- лонн и колонны окончательной очистки очень мала, ввиду того что в них поступает всего 0,5—2 % пара от общего его количества, выходящего из колонны. Конденсаторы в этом случае служат в основном резервной поверхностью теплопередачи на случай кратковременного увеличения нагрузки колонны по паровому потоку. В брагоректификационных установках косвенного действия в подогре- вателе бражки конденсируется около 50 % пара, выходящего из бражной колонны, а остальное — в основном и дополнительном конденсаторах браж- ной колонны. Площадь поверхности основного конденсатора бражной 233
Рис. XI-7. Вертикальный кожухотрубный конденсатор: П — вход (выход) пара; НГ — выход (вход) неконден- сирующихся газов; К — выход конденсата колонны составляет около 50 % от пло- щади подогревателя бражки. В конденсаторе сивушной колонны конденсируется примерно }/5..}/ь всего пара, выходящего из колонны. Для этих колонн тепловая нагрузка на конденсатор Q складывается из теплоты конденсации Qk и теплоты охлаждения конденсата Q: Q = CK + Qo = Gr+GC(lK-lo), где G — количество пара, поступающе- го в конденсатор, кг/ч; г — теплота кон- денсации пара, кДж/кг (см. приложе- ние IV); С — удельная теплоемкость конденсата, кДж/(кг-К) (см приложе- ние III); /.и t —температура соответ- ственно конденсации и охлаждения конденсата, °C (или К). При расчете поверхности теплопе- редачи отдельно определяют поверх- ность конденсации F = QJ\IkKk и по- верхность охлаждения F = Qo/XtoKo. Коэффициент теплопередачи в зна- чительной мере зависит от скорости движения воды в трубах конденсатора, которая изменяется в широких преде- лах — от 0,01 до 0,5 м/с. Ориентировочно можно принимать коэффициент теплопередачи для кон- денсационной части К = 230...580 и для охлаждающей Кк = 140...230 Вт/(м2 -К) соответственно при скорости воды 0,01—0,5 м/с. Площадь поверхности конденсатора, полученную расчетом, необ- ходимо увеличить по крайней мере на 20 % во избежание увеличенных потерь спирта с неконденсирующимися газами в случае перегрузки по паровому потоку колонны, а следовательно, дефлегматора и конденса- тора. 234
п в Рис. XI-8. Горизонтальный кожухотрубный конденсатор При проектировании и нормировании конденсаторов, изготовлен- ных из меди, можно рекомендовать следующие ориентировочные пло- щади поверхности теплопередачи конденсаторов в зависимости от су- точной производительности установки М, дал/сут. Для бражных колонн брагоректификационных установок косвенно- го действия общая площадь основного и дополнительного конденсато- ров составляет Г=0,0Ш+ Юм2, в том числе площадь поверхности дополнительного конденсатора £= 0,005Л/, м2. При площади поверхности конденсатора более 20—30 м2 целесооб- разно расчетную поверхность конденсатора выполнять в виде двух кожу- хотрубных теплообменников: один из них делать горизонтальным мно- гоходовым, другой — вертикальным одноходовым (площадь поверхнос- ти 5—30 м2) с последовательным включением их по пару и воде противо- током (см. рис. XI-2). При таком включении вода используется эффек- тивнее, поскольку конечная температура ее повышается до 50. ..70 °C, а расход уменьшается в 2—3 раза. Для прочих колонн ректификационных установок площадь поверх- ности конденсатора F= 5 + 0,1/^, где F — площадь поверхности дефлегматора, м2. Конденсаторы сепараторов СО2 для сырцовых и бра- горектификационных установок следует устанавливать с площадью по- верхности F= 0,004М, м2. 235
Для конденсаторов из нержавеющей стали площадь поверхности теплопередачи принимают на 5—10% больше, чем для медных. Холодильники Для охлаждения спирта, головной фракции и других продуктов рек- тификации обычно применяют змеевиковые, кожухотрубные и комби- нированные холодильники. В холодильниках (рис. XI-9, а) змеевики устанавливаются в один- три ряда концентрично. С целью увеличения скорости движения воды при обтекании змеевиков свободное пространство внутри витков змее- вика заполняют вытеснительной камерой. Охлаждаемый спирт или другие продукты движутся внутри труб змееви- ка сверху вниз; охлаждающая вода движется в межтрубном пространстве сни- а Рис. XI-9. Холодильники: а — змеевиковый; б — комбинированный 236
зу вверх. Змеевики изготовляют из медных труб диаметром 25—60 мм; ко- жух, крышки и вытеснительную камеру холодильника — из стали. В некоторых случаях в одном кожухе устанавливают два ил и даже три змеевика, в которых идет параллельное охлаждение двух или трех раз- личных продуктов. Ввиду малого проходного сечения труб змеевиков скорость движе- ния продукта в них сравнительно высока. В холодильниках для спирта ее можно принимать равной 0,05—0,3 м/с и даже до 0,5 м/с. Допусти- мая скорость определяется величиной гидравлического напора. Змее- виковые холодильники применяют при небольших площадях поверх- ности теплопередачи (до 25 м2). В тех случаях, когда охлаждаемый продукт предварительно необхо- димо сконденсировать, например в сырцовых установках и установках периодического действия для ректификации спирта (кубовых), приме- няют комбинированные холодильники (рис. Х1-9, б). Их верхняя часть представляет собой обычный кожухотрубный конденсатор, нижняя — змеевиковый холодильник. Приведенный на рис. XI-9, б холодильник предназначен для одновре- менного охлаждения двух продуктов: сивушной фракции, отбираемой в виде пара из отгонной части спиртовой колонны, и сивушного спирта, отбираемого в жидком виде из концентрационной части той же колонны. Сивушная фракция предварительно конденсируется в кожухотрубной ча- сти теплообменника и затем охлаждается в трубах внешних витков змееви- ка. Сивушный спирт охлаждается только в змеевике (внутренние витки). Для большинства ректификационных установок пригоден типовой ком- бинированный холодильник сивушной фракции со следующей характерис- тикой: площадь поверхности теплопередачи 3,15+ 1,5+ 1,5 м2; высота Н= 2360 мм; диаметр D= 500 мм; масса С = 414 кг (см. приложения VIII и IX). Кожухотрубные холодильники по конструкции подобны кожухот- рубным конденсаторам закрытого типа, но в отличие от них имеют большую высоту и меньший диаметр. Для них принимается Н/D = 4...6. Охлаждаемый спирт движется сверху в межтрубном пространстве, вода подается по трубам снизу вверх. Кожух, как и трубы, изготовляют из меди, латуни или нержавеющей стали. Для того чтобы обеспечить заполнение межтрубного пространства охлаждаемой жидкостью, кожу- хотрубный теплообменник снабжают гидравлическим затвором на вы- соту труб холодильника или устанавливают ниже выходного фонаря. В схемах ректификационных установок холодильники для спирта и Других продуктов ректификации обычно включают так, чтобы охлаждаю- 237
щая вода последовательно проходила через холодильник, конденсатор и дефлегматор. А на ряде заводов через холодильник пропускают всю воду, идущую от насоса в коллектор воды или напорную емкость. Это дает воз- можность рационально использовать воду: обеспечивать прохождение боль- шого потока воды через холодильник и конденсатор, что позволяет полу- чать в них высокие скорости и соответственно высокие коэффициенты теп- лопередачи; поддерживать высокую стабильность конечной температуры охлаждения с целью уменьшить потери спирта за счет испарения. При этом конечная температура охлаждения спиртовых продуктов будет всего на 2...3 °C выше температуры воды, поступающей в холодильник. При наличии средств автоматизации схема подачи воды в холодиль- ник спирта должна иметь обводную линию, чтобы через холодильник пропускать не всю воду, поступающую на дефлегматор спиртовой ко- лонны, а только часть ее, необходимую для поддержания требуемой температуры спирта перед входом его в спиртоизмерительный прибор. В том случае, если большая часть идущей на дефлегматор спиртовой колонны воды проходит через холодильник ректификованного спирта, требуемая площадь поверхности теплопередачи холодильника из меди может быть определена по формуле F = 0,0075 М, м2, где М — производительность установки по спирту (дал/сут). Для холодильников из нержавеющей стали площадь поверхности теплопередачи увеличивают на 10 %. Испарители (кипятильники) До недавнего времени в практике отечественного спиртового произ- водства обогрев колонн осуществляли в основном открытым паром, и только на некоторых мелассных заводах бражные колонны обогревали закрытым паром — через поверхность теплопередачи. В настоящее время закрытый обогрев колонн широко внедряется, особенно на мелассных спиртовых заводах и заводах с низким каче- ством воды, питающей паровые котлы. В последнее время машиностро- ительные заводы начали выпускать типовые брагоректификационные установки с закрытым обогревом всех колонн. На рис. XI-10 показаны различные способы подвода теплоты в колонны. Закрытый обогрев колонн имеет целый ряд преимуществ перед от- крытым. Технологическая целесообразность его обусловлена возмож- 238
Рис. XI-10. Способы подвода теплоты в колонны
ностью повышения качества ректификованного спирта, поскольку при таком обогреве исключается ввод в колонну совместно с греющим па- ром летучих веществ, наличие которых может значительно снизить ка- чество готового продукта. Известно, что из-за плохой воды, питающей котельные установки, некоторые спиртовые заводы не имеют возмож- ности получать ректификованный спирт высокого качества. Закрытый обогрев колонн исключает также опасность попадания в колонну мине- рального масла с ретурным паром и позволяет увеличить концентра- цию сухих веществ в барде. Опыт работы некоторых заводов показал, что при открытом обогреве колонн перегретым паром резко снижается качество ректификованного спирта, в то время как при закрытом обо- греве перегрев пара не влияет на качество ректификованного спирта. Теплотехническая целесообразность закрытого обогрева заключает- ся в возможности использовать конденсат греющего пара. Это особен- но важно для мелассных спиртовых заводов, где ректификация являет- ся основным потребителем пара. При закрытом обогреве колонн может использоваться вторичный пар выпарных установок и колонн, работа- ющих при различном давлении. При закрытом обогреве объем барды и лютерной воды уменьшается соответственно на 15 и 50 %, что немаловажно при упаривании или сбросе барды и лютерной воды в очистные сооружения, особенно в ус- ловиях мелассных спиртовых заводов. Необходимо отметить, что применение закрытого обогрева связано с некоторым усложнением установки, т. к. требует наличия поверхностей теплопередачи. Поверхность теплопередачи бражных колонн в процессе работы покрывается накипью, что снижает коэффициент теплопередачи. Эти осложнения наиболее ощутимы при переработке зерно-картофель- ных бражек. При переработке мелассных бражек, подкисленных соляной кислотой, образуются незначительные отложения, что позволяет работать без чистки поверхности продолжительное время. В других колоннах отло- жений на поверхности теплопередачи или не бывает, или они незначи- тельны. Если поверхность теплопередачи невелика, ее можно размещать внутри кубовой части колонны, как это иногда практикуется в колоннах окончательной очистки (см. рис. XI-10, в). Выносные теплообменники для подвода теплоты в колонны при закрытом обогреве именуются испа- рителями (кипятильниками). Испарители, как правило, выполняются в виде вертикальных кожухотрубных теплообменников, связанных с колон- ной трубопроводами внизу для перетока жидкости из куба колонны в ис- паритель (циркуляционная труба), и вверху для перетока парожидкостной 240
смеси из испарителя в куб колонны. В ряде случаев применяют испарите- ли с восходящей или падающей пленкой; они требуют установки насоса для создания циркуляции жидкости. Преимущество таких испарителей состоит в возможности работы с малым температурным напором. Кубовая жидкость движется внутри труб, а греющий пар вводится в межтрубное пространство. Циркуляция жидкости в системе обеспечи- вается за счет разности давления между столбом жидкости в кубе ко- лонны и столбом парожидкостной смеси в трубах испарителя и трубо- проводе от теплообменника к колонне (естественная циркуляция). Циркуляцию вязких жидкостей или жидкостей с высоким содержани- ем взвешенных частиц (зерно-картофельная барда) организуют с помо- щью насоса (рис. XI-10, ж). Скорость движения барды в трубах испари- теля 3 м/с достаточна для исключения накипеобразования. Для чистых кубовых жидкостей могут применяться горизонтальные или наклонные испарители различных конструкций. Их преимущество состо- ит в том, что колонну можно устанавливать ниже, чем при вертикальных испарителях (схемы включения испарителей см. на рис. XI-10, е, ж, з, w). Все детали испарителя, соприкасающиеся с кубовой жидкостью, изготовляются из меди или нержавеющей стали. Диаметр кипятиль- ных труб принимается в зависимости от характера кубовой жидкости. При чистых жидкостях он может быть 16—30 мм, при загрязненных — 50—100 мм. Длина кипятильных труб исходя из конструктивных сооб- ражений может быть принята в пределах 1,0—2,5 м и больше. Если кубовая жидкость дает отложения и требуется периодическая чистка, рекомендуется устанавливать не менее двух испарителей при одной колонне, чтобы в период чистки одного из них колонна могла работать, хотя бы и не с полной производительностью. Крышки испа- рителей должны легко открываться. На рис. XI-11 приведена конструкция испарителя, изготовленного из нержавеющей стали, для обогрева эпюрационной колонны спирто- водным паром, выходящим из бражной колонны (площадь поверхнос- ти теплопередачи — около 20 м2). При монтаже в качестве «нулевой» отметки испарителей служит ось штуцера для выхода кубовой жидкости (остатка) из колонны (рис. XI-12). Испаритель необходимо устанавливать таким образом, чтобы во время его работы пьезометрический уровень жидкости в кипятильных трубах (глу- бина затопления) соответствовал оптимальному. Рекомендуется прини- мать пьезометрический уровень равным, м: для лютерной воды 0,6—0,7; ДЛЯ спирта и эпюрата 0,7—0,8; для мелассной барды 0,5—0,6. 241
Е 25x2 0500 Рис. XI-11. Испаритель Таблица штуцеров Обозн. Назначение Ду А Вход пара 175 Б Выход избыт, пара 150 В Выход конденсата 32 Г Дренаж 25 Д Вход циркулируют, жидкости 80 Е Выход вторич. пара 200 Ж Выход неконд. газов 20 В случае обогрева эпюрационной колонны спиртоводным паром низ- кого потенциала, выходящим из бражной колонны, необходимо предус- матривать 100%-ное заполнение труб испарителя эпюратом и минималь- ный разрыв между верхней трубной решеткой и штуцером для перетока парожидкостной смеси из испарителя в куб эпюрационной колонны. Штуцер отбора жидкости из кубовой части колонны к испарителю должен располагаться ниже штуцера отвода кубовой жидкости из ко- лонны, а штуцер отвода парожидкостной смеси из испарителя к колон- не — выше уровня жидкости в кубовой части колонны (см. рис. XI-12). Диаметр D трубы, отводящей промежуточную смесь из испарителя в ко- лонну, определяется исходя из скорости вторичного пара wn = 15...25 м/с. Количество вторичного пара принимается равным количеству (по массе) греющего пара. Диаметр трубопровода от куба колонны к испарителю (циркуляци- онной трубы) d2 = 0,33...0,4 D. 242
Минимальное расстояние от трубной решетки испарителя до ниж- ней крышки должно быть не менее d +150 мм, где d — диаметр цирку- ляционной трубы. Минимальное расстояние от трубной решетки до верхней крышки испарителя должно быть не менее dn+150 мм, где dn — диаметр паро- жидкостной трубы. На наш взгляд, заслуживает внимания внутриколонное размещение поверхности теплопередачи, как это показано на рис. XI-10, г и д, что обеспечивает снижение потерь тепла в окружающую среду и компакт- ность установки, а также применение испарителей с падающей пленкой и пластинчатых; у них приблизительно на 50 % больше коэффициент теплопередачи по сравнению с трубчатым и естественной циркуляцией. Для определения площади поверхности испарителя (F, м2), необхо- димо знать тепловую нагрузку (Q, Вт), температурный напор — среднюю разность температур (А/, К) и коэффициент теплопередачи К, Вт/(м2- К): КА/ В табл. XI-1 приведены данные для определения необходимой пло- щади поверхности теплопередачи кожухотрубных одноходовых испари- телей с трубами диаметром 20—25 мм и длиной 2000—3000 мм, рекомен- дованных к колоннам ректификационных установок различной произ- водительности при использовании греющего пара различного давления. Характеристики испарителей приведены в приложениях VIII и IX. При подборе испарителей следует ориентироваться на минимально возможное давление греющего пара и максимальную производительность колонны. Рис. XI-11. Установка испарителя относительно колонны 243
Таблица XI-1 Рекомендуемые площади поверхности теплопередачи испарителей Производительность установки, дал/сут Давление греющего пара, МПа 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,5 Для эпюрационных колонн 1000 И 9,5 7,5 6,5 1500 17 14* 11 9,5 2000 22 17 14* 11 3000 34*(40) 26* 22 17 6000 74 61* 49 34* Для бражных и спиртовых колонн 1000 40 22 22 17 17 1500 49 40 40 22 22 2000 74 49 49 40 40 3000 91 74 49 49 6000 91 91 74 Для сивушных колонн 2000 22 17 И И 3000 40 22 22 17 6000 60 49 34 26 * Испарители с длиной труб 3000 мм. Подогреватели спирта-сырца При работе установок непрерывного действия для ректификации спирта-сырца требуется подогревать спирт перед вводом его в эпюраци- онную колонну. Для этой цели могут использоваться различные тепло- обменники. В практике чаще всего применяются теплообменники ко- жухотрубные или типа «труба в трубе». Кожухотрубные теплообменни- ки по своей конструкции ничем не отличаются от аналогичных конден- саторов (см. рис. Х1-7) или холодильников спирта. Нагрев спирта-сыр- ца осуществляется, как правило, за счет теплоты лютерной воды при противоточном их движении в теплообменнике. При обогреве колонн закрытым паром теплоты лютерной воды мо- жет быть недостаточно при вводе в колонну концентрированного спир- та. В таком случае целесообразно один из дефлегматоров эпюрацион- ной или спиртовой колонны использовать как подогреватель спирта- сырца, по аналогии с подогревом бражки.
Глава XII ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ К вспомогательному оборудованию ректификационных установок относят: насосы, ловушки, сепараторы, пробные холодильники, ваку- умпрерыватели, фонари, фильтры, регуляторы уровня и др. Насосы, эжекторы, вакуум-насосы Бражка подается в установку или непосредственно насосом, или через напорную емкость. В практике зерно-картофельных спиртовых заводов раньше, как правило, применяли подачу бражки непосредственно плун- жерным насосом с паровым или электроприводом. Наиболее удобен паро- вой привод, т. к. он дает возможность плавно регулировать подачу бражки, но при условии постоянного давления пара в коллекторе. Плунжерные насосы могут приводиться в движение от электродвигателя через вариатор скорости или электромагнитную муфту, которые также позволяют плавно регулировать подачу бражки. Регулировать подачу зерно-картофельной бражки, полученной из неизмельченного сырья, путем изменения степе- ни открытия крана или с помощью другого регулирующего устройства очень трудно, поскольку арматура частично или полностью забивается, и подача бражки соответственно уменьшается или прекращается полностью. Для подачи зернокартофельной бражки широкое распространение получили вертикальные трехплунжерные насосы типа DP (производ- 245
ства бывшей ГДР), вертикальный плунжерный насос АНВ-125Ас элек- тродвигателем ВАО-40-4 во взрывозащищенном исполнении. В настоящее время при переработке дробленого сырья применяют винтовые и центробежные насосы с электроприводом. Подача бражки в бражную колонну регулируется с помощью обводной линии (байпаса) для сброса избытка бражки на всасывающую сторону насоса. На обвод- ной линии устанавливают устройство, стабилизирующее основной по- ток бражки на питание колонны. Мелассную бражку подают с помощью центробежного насоса или через напорную емкость. Для подачи бражки применяются многосту- пенчатые центробежные насосы, выполненные из кислотостойких ма- териалов (нержавеющая сталь, бронза, пластмассы). Для подачи меласс- ной бражки широкое распространение в настоящее время получил на- сос типа КСМ. В том и другом случае могут применяться центробеж- ные насосы типа ЗК-6,4К-6а с электродвигателем ВАО-81-2. Более под- робно характеристики насосов приведены в специальной литературе. При подборе насоса кроме необходимой производительности сле- дует учитывать развиваемый напор, который можно определить исходя из величины геометрического подъема бражки (от уровня бражки в ме- сте забора до уровня ее в напорной емкости или подогревателе бражки) и из напора, необходимого для преодоления гидравлических сопротив- лений в трубопроводах. При подаче бражки, особенно зерно-картофель- ной, непосредственно в установку (подогреватель бражки) напор от гид- равлических сопротивлений составляет большую часть общего напора. Величину гидравлических сопротивлений определяют по общеиз- вестным формулам гидродинамики с учетом длины трубопровода, его диаметра, скорости движения и физических свойств бражки, а также местных сопротивлений. Ориентировочно необходимый общий напор насоса для подачи бражки можно рекомендовать равным не менее 0,4—0,5 МПа. Чтобы обеспечить непрерывное питание бражной колонны при отсут- ствии напорной емкости, необходим дублирующий насос. На линии пода- чи бражки после насосов обязательно устанавливают обратный клапан. Помимо бражных насосов в комплект ректификационной установ- ки входят насосы для подачи лютерной воды, для перекачивания про- мывных вод из экстрактора сивушного масла и др. В установках, работающих под разрежением, с помощью насосов перекачивают эпюрат при температуре кипения и другие спиртовод- ные жидкости. Для этих целей применяют исключительно кислотостой- 246
кие центробежные или вихревые насосы с электродвигателями во взры- возащищенном исполнении (например центробежный насос типа 1,5Х- 6К-3-51 с электродвигателем ВАО-42-2, Х-20/31-К с электродвигате- лем ВАО-41-2, электронасос 1,5ХГ-6Х2К-28-2). Эжекторы, или струйные аппараты в ректификационных установках применяются с разными целями: для создания разрежения, повыше- ния потенциала пара низкого давления, перекачивания или переме- шивания жидкости. Для создания разрежения и удаления неконденсирующихся газов обычно применяют газоструйные или жидкостно-газовые эжекторы, для перемешивания — жидкостно-жидкостные, для транспортирования жидких рабочих сред — газожидкостные (парожидкостные). Эжекторы несложны в изготовлении, компактны, с низкой металло- емкостью, надежны и просты в эксплуатации. На рис. XI1-1 приведены схемы конструкций различных эжекторов. а Рис. XII-1. Эжекторы 247
Аппараты для создания разрежения (рис. ХП-1, а) в пароэжекцион- ных установках требуют точного расчета в зависимости от рабочих пара- метров пара. Эжекторы для перекачивания небольших количеств жидко- сти (рис. ХП-1, б) или для перемешивания (рис. ХП-1, в), применяемые в ректификационных установках, могут быть изготовлены в мастерских спиртзавода с учетом следующих рекомендаций: определяется исходя из скорости эжектируемой жидкости w = 0,5 м/с; 2),~ 20 мм; D3 ~ 1,52), (рис. XII-1,6). Эжекторы (рис. XII-1, бив) устанавливаются на восходя- щих потоках в самой нижней точке (под заливом). На рис. XI1-2 приведен чертеж эжектора пароэжекционной установ- ки бражной колонны производительностью 1250 дал/сут. Создание и поддержание низкого давления в аппаратах, работаю- щих под разрежением, — необходимая предпосылка их надежной эксп- луатации. Разрежение в аппаратуре создается с помощью вакуумных насосов объемного или струйного типа. В струйных насосах сжатие откачиваемого газа осуществляется за счет преобразования кинетической энергии струи в потенциальную энергию давления — в них нет движущихся элементов. К объемным относятся вакуум-насосы, в которых путем механичес- кого воздействия осуществляется сжатие откачиваемого газа от давле- ния в системе до давления на выходе из насоса (обычно атмосферного). Объемные вакуум-насосы делят на две группы: ротационные и поршне- вые. Ротационные вакуум-насосы компактнее и конструктивно проще пор- шневых, поэтому они находят применение при вакуумной ректификации. Наибольшее распространение получили водокольцевые насосы, которые могут откачивать газ в смеси с паром. Создаваемое ими разрежение зависит от температуры воды в насосе: чем она ниже, тем больше разрежение. Сжатый газ вместе с водой поступает в емкость, в которой происходит разделение жид- кой и газовой фаз. Вода возвращается в насос, а газ выбрасывается в атмосферу. В ректификационных установках могут применяться вакуум-насосы типа КВН-4, КВН-8, ВВН-1,5, ВВН-3 (РМК-2), ВВН-12 (РМК-3) и РЖК 90/1; при работе с агрессивными средами — типа ФВВН-11, изготовлен- ные из фаолита. Отбойные устройства, ловушки При переработке пенящейся бражки происходит значительный унос пены с верхней тарелки бражной колонны. Чтобы избежать этого, пре- дусматривается установка различных отбойных устройств. Рис. XI1-2. Эжектор пароэжекционной установки производительностью 1250 дал/сут 248
a 6 в Рис. ХП-З. Типы отбойных устройств: а, б — встроенные в колонну; в — выносные В ректификационных установках применяются отбойные устройства, встроенные в колонну, отбойные тарелки (рис. ХП-З, а) и выносные ло- вушки. Как правило, это отбойники инерционного или центробежного типов. В условиях бражных колонн они недостаточно эффективны. Более эффективно работают поверхностные отбойники, в которых на пути пара помещают насадку с развитой поверхностью, образованной из колец Рашига, плоских или профилированных полос (рис. ХП-З, б и в). При прохождении пара через насадку капли и пена попадают на поверх- ность насадки и стекают с нее. Наиболее простое устройство имеет отбойник из горизонтального слоя насадки, однако он работает удовлетворительно только при малых скорос- тях пара и может быть применен в колоннах со скоростью пара до 1 м/с. При больших скоростях пара (до 2—2,5 м/с) необходимо конструировать отбойник так, чтобы угол между направлениями потоков пара и жидкости в месте их разделения был не менее 90°. В противном случае возможно увлечение жидкости уходящим из ловушки паром. Поверхность отбойной насадки можно брать из расчета 0,8— 1,25 м2 на 1000 м3 пара в час. Отбой- ные устройства целесообразно устанавливать внутри колонны. Опыт ряда заводов показал высокую эффективность использования в качестве пеноловушки трех-четырех «сухих» либо с небольшим оро- шением бражным дистиллятом одноколпачковых тарелок в верхней части бражной колонны (выше тарелки питания) или разработанных нами вихревых пеноловушек (рис. ХП-4). Вихревые пеноловушки обес- печивают высокую сепарационную способность при небольшом гид- 250
Рис. XII-4. Вихревая встроенная пеноловушка равлическом сопротивлении (50—100 мм вод. ст.). При конструирова- нии вихревой ловушки принимается: /?, = 1,5 D; h2 = 0,75£); h3 = 2D, где D — диаметр пароотводящей трубы. Эффективно работают ловушки, устроенные по типу циклонов. Ло- вушки такого типа ряд лет эксплуатируются на Андрушевеком спиртза- воде. Сепараторы Зрелая бражка содержит 0,15—0,2 % диоксида углерода (СО2). При кипении бражки на тарелках бражной колонны из нее выделяется этот газ, увеличивая объем выходящего в дефлегматор спиртоводного пара и создавая дополнительные сопротивления. Помимо этого, СО2 ухудша- ет процесс теплоотдачи при конденсации пара и участвует в образова- нии ряда нежелательных примесей. Для выделения СО2 и других неконденсирующихся газов нагретую в подогревателе бражку пропускают через специальный сепаратор СО2 (рис. ХП-5). Бражка вводится тангенциально под отбойный воротник. Вы- 251
делившийся в сепараторе СО2 и другие некой- денсирующиеся газы и некоторое количество спиртового пара через верхний штуцер отво- дятся в специальный конденсатор — ловушку спирта, а бражка, освобожденная от основно- го количества СО,, через нижний штуцер от- водится в колонну Штуцер для ввода бражки в сепаратор располагают как в верхней, так и в средней или нижней части корпуса. Однако следует отдать предпочтение сепараторам с верхним расположением штуцера, т. к. при этом улучшаются условия более полного вы- деления СО,. Размеры сепаратора ориентиро- вочно можно принимать по формуле Рис. ХП-5. Сепаратор СО2 £)=15\Л/; Я=(2...2,5)Д где D — диаметр сепаратора, мм; М — произ- водительность установки по спирту, дал/сут; Н — высота сепаратора, мм. Ф.И. Гладкий предложил в сепараторе СО, догревать бражку до темпе- ратуры кипения за счет ввода небольшого количества пара. При этом для лучшего выделения СО2 в сепараторе предусматриваются 3—5 контактных тарелок. Вместе с СО, при таких условиях из кипящей бражки будет уда- ляться значительное количество легколетучих примесей спирта. По принципу сепаратора СО2 устраиваются и другие сепарирующие устройства, которые служат для разделения двухфазного потока — жид- костного и парового или газового. Сепараторы устанавливают в тех ме- стах, где требуется освободить поток жидкости от паровой или газовой фазы (во избежание образования пробок) либо поток пара или газа — от брызг увлекаемой жидкости (во избежание уноса жидкости). При небольшом содержании отделяемой фазы сепараторы устанавливают непосредственно на трубопроводах. Сечение сепаратора берется с та- ким расчетом, чтобы скорость основного потока в нем уменьшилась в 8—15 раз. Таким образом, диаметр сепаратора должен быть в 3—4 раза больше диаметра трубопровода основного потока. Высота сепаратора равна 2,5—5 его диаметрам. Подводящий трубопровод врезается к ци- линдрической части сепаратора тангенциально или радиально и распо- лагается с конца, противоположного выходу основного потока. 252
Ловушки спирта Диоксид углерода и другие неконденсирующиеся газы (газовые от- тяжки) уносят с собой некоторое количество спиртового пара. С целью его улавливания в схеме ректификационных установок предусматрива- ются ловушки спирта. Ловушки могут быть следующих типов: конденсационные, абсорб- ционные (скрубберные) и адсорбционные. Наибольшее распростране- ние получили конденсационные ловушки, которые по конструкции не отличаются от конденсаторов (рис. XI-7). Чтобы обеспечить более полное улавливание спирта, для охлаж- дения в ловушку подается вода с наиболее низкой температурой, имеющаяся в распоряжении завода, а при возможности целесооб- разно организовать отвод тепла из ловушки — охлажденным рассо- лом. В абсорбционных ловушках спирт улавливается посредством оро- шения водой слоя насадки из керамических колец Рашига. В ректи- фикационных установках, работающих под разрежением, перед ваку- ум-насосом устанавливают ловушки в виде полочных барометричес- ких конденсаторов смешения. В качестве такого конденсатора можно использовать одну царгу ректификационной колонны малого диамет- ра (300—600 мм) с пятью-шестью многоколпачковыми тарелками, в ко- торых подаваемая на верхнюю тарелку холодная вода поглощает пары спирта. Недостатком таких ловушек является разбавление спирта во- дой. Иногда они используются как контрольные после конденсацион- ных поверхностных ловушек. Площадь поверхности теплопередачи конденсационной ловушки может быть принята равной половине поверхности конденсатора соот- ветствующей колонны при установке индивидуальных ловушек и не ме- нее поверхности наибольшего конденсатора при установке общей ло- вушки. Установка индивидуальных ловушек к каждой колонне обеспечива- ет независимую регулировку колонн, однако это дорого, загромождает цех и допускается только для крупных колонн. Более целесообразно устанавливать общую ловушку на группу колонн с учетом технологичес- ких особенностей улавливаемых продуктов. Для спиртовой колонны не- обходимо всегда предусматривать индивидуальную ловушку во избежа- ние попадания загрязненного примесями пара из других колонн в кон- денсат (флегму) спиртовой колонны. 253
Гидрозатворы и бардоотводчики При удалении кубового остатка (барда, лютерная вода, эпюрат и т. д.) из колонны вместе с ним может прорываться пар. Поэтому устройства для отвода кубовой жидкости должны пропускать жидкость и задержи- вать выход пара из куба. Самым простым устройством для отвода кубо- вой жидкости является гидравлический затвор, т.е. U-образная труба, соединяющая куб колонны со сборником кубовой жидкости. В стати- ческом положении столб жидкости (//) уравновешивает разность дав- ления (р( —р2), а именно (рис. XI1-6): Н= (р} -p2)/gp = Др/9,81 р, гдер — давление, Па (1 м вод. ст. ~ 104 Па); р — плотность жидкости, кг/м3. При движении жидкости в сторону сборника величина Н уменьша- ется на величину напора, необходимого для преодоления гидравличес- ких сопротивлений. Гидравлические затворы хорошо работают при жидкостях, не содер- жащих крупных взвешенных частиц. Их применяют во всех колоннах, в том числе и бражных, перерабатывающих дробленое зерно-картофель- Рис. XII-6. Гидрозатворы 254
ное сырье. Конструктивно они могут быть оформлены по-разному (см. рис. ХП-6). Практически полная высота гидрозатвора ( в м) должна быть равна //п = (Ар/9,81р) + 2, где Ад — максимально возможный перепад давлений в кубе колонны и соответствующем сборнике кубовой жидкости, Па; р — плотность кубо- вой жидкости, кг/м3. При выходе кубовой жидкости из гидрозатвора давление понижает- ся и, если жидкость не охлаждается, она частично испаряется, вслед- ствие чего пузырьки пара уменьшают ее плотность. При этом может возникнуть выброс жидкости из гидрозатвора, если высота его недоста- точна. Работа затвора нарушается и не восстанавливается без измене- ния режима работы колонны. Чтобы исключить выброс жидкости из гидрозатвора, необходимо делать его больше по высоте или слегка охлаждать в нем кубовую жид- кость. В практике спиртзаводов может быть применена схема циркуля- ционного охлаждения, как это показано на рис. ХП-6, в. При выходе жидкости из гидрозатвора ее поток необходимо соеди- нить с атмосферой, чтобы исключить сифонирование жидкости из гид- розатвора. Поэтому на выходе жидкости из гидрозатвора, в верхней точ- ке, необходимо установить расширитель с воздушником, через кото- рый отводятся продукты самоиспарения. Патрубок для выхода жидко- сти из расширителя должен быть на уровне патрубка выхода кубовой жидкости из колонны, а если выше, то не более чем на 0,5 м. Трубопровод от штуцера отвода кубовой жидкости к гидрозатвору необходимо прокладывать с уклоном в сторону гидрозатвора не менее 5 %. В качестве запорной арматуры между кубом и гидрозатвором уста- навливают задвижку с горизонтальным расположением оси или проб- ковый кран с вертикальным расположением оси; вентили устанавли- вать не рекомендуется. Ввиду большой высоты гидрозатворов бражной и особенно спирто- вой колонны их необходимо устанавливать в колодцах или обсадных трубах. Проходное сечение труб гидрозатвора определяют исходя из скоро- сти движения в нем жидкости 0,2—0,4 м/с. Нижний предел рекоменду- ется для заводов, перерабатывающих зерно-картофельное сырье, верх- ний — для мелассных заводов и лютерной воды. 255
Величину гидрозатворов, соединяющих между собой отдельные эле- менты ректификационных установок (колонна — колонна; дефлегма- тор — колонна и т. д.), можно определить по формуле Я=(Др/9,81р) + 1, где Др — максимальная разность давлений в соединяемых точках эле- ментов установки, кПа; р — плотность рабочей жидкости в гидравли- ческом затворе, кг/м3. В нижней части продуктовых гидрозатворов желательно иметь дре- нажный кран или заглушенный штуцер. Для отвода из бражной колонны барды с крупными взвешенными ча- стицами (при переработке недробленого зерна или картофеля) устанав- ливают поплавковые бардорегуляторы (рис. ХП-7). Для четкой работы клапана бардорегулятора желательно, чтобы привалочные поверхности седла и поплавка имели сферическую форму. Внутреннюю полость по- Рис. XII-7. Бардоотводчик (бардорегулятор): 1-поплавок; 2 — клапан; 3 — направляющие; 4 — шток; 5 — рычаг; 6 — противовес 256
плавка целесообразно соединять с атмосферой через отверстие в штоке, чтобы исключить смятие поплавка при образовании свищей в его стенке. Конденсатоотводчики Конденсатоотводчики предназначены для отвода конденсата грею- щего пара из испарителей. При неудачной конструкции конденсатоот- водчиков и неправильной эксплуатации потери пара могут достигать 25 %. В качестве конденсатоотводных элементов могут применяться подпорные шайбы, конденсатоотводчики с закрытым или открытым поплавком, мембранные, термодинамические (типа 45ч 12нж и 45ч 15нж, которые отличаются компактностью, малым проскоком пара; они уста- навливаются на конденсатоотводной коммуникации крышкой вверх). Ниже приводится зависимость пропускной способности термодина- мических конденсатоотводчиков G от условного прохода д': dy 15 20 25 32 40 50 мм; G 0,8 1,0 1,25 1,6 2,0 2,5 т/ч. Вакуум-прерыватели Вакуум-прерыватели предназначены для предохранения колонны либо от смятия за счет внешнего давления при образовании в колонне разреже- ния (вакуума), либо разрыва при росте давления в колонне выше допусти- мого. Таким образом, вакуум-прерыватель исполняет роль гидравлическо- го предохранительного клапана (рис. XII-8, а). Он соединяется с колон- ной штуцером диаметром 40—60 мм, который расположен в верхней части нижней емкости вакуум-прерывателя. При работе емкость вакуум-преры- вателя заполняется жидкостью (при пуске ректификационной колонны заливается водой). В случае увеличения давления в колонне выше атмос- ферного оно по соединительному трубопроводу передается жидкости, ко- торая по центральной трубе диаметром около 50 мм поднимается на высо- ту, соответствующую избыточному (сверх атмосферного) давлению в ко- лонне, образуя гидравлический затвор. Высота центральной трубы рас- считывается на максимально допустимое давление в колонне. При повы- шении давления сверх допустимого жидкость из емкости по центральной трубе выбрасывается и колонна сообщается с атмосферой. При образовании разрежения (вакуума) в колонне воздух из атмос- феры свободно проходит в нее, барботируя через слой жидкости в ре- зервуаре высотой 250—300 мм. 257
Рис. X1I-8. Вакуум-прерыватели Вакуум-прерыватель снабжается манометрической стеклянной трубкой, по которой следят за избыточным давлением в колонне (гидроманометр). Каждая колонна обычно снабжается нижним и верхним вакуум-пре- рывателями; нижний подключается к паровому пространству куба ко- лонны (на расстоянии приблизительно 50 мм ниже первой тарелки), верхний — к крышке колонны или паровой трубе, соединяющей ко- лонну с дефлегматором (подогревателем бражки). При работе эпюрационной, спиртовой колонн и колонны оконча- тельной очистки нижняя емкость вакуум-прерывателей заполняется конденсатом пара, поступающим из колонны. Концентрация спирта в нем достигает 96—96,5 % об. При нарушении режима работы колонны, превышении допустимого давления спирт выбрасывается из нижней емкости, что приводит к его потерям. Для уменьшения потерь спирта разработана конструкция са- мозаливающегося вакуум-прерывателя (рис. ХП-8, б), в котором предус- 258
матривается установка ловушки и переточной трубы. Последняя должна иметь диаметр 40—50 мм, а объем ловушки должен быть не менее объема нижней емкости. При повышении давления в колонне выше допустимо- го жидкость из нижней емкости выбрасывается в ловушку, а колонна со- единяется с атмосферой. При снижении давления в колонне жидкость из ловушки перетекает в нижнюю емкость. В практике они себя хорошо зарекомендовали и включены в перечень типового оборудования. Вакуум-прерыватели следует подключать к колонне так, чтобы кон- денсат пара мог свободно стекать из нижней емкости вакуум-прерывате- ля в колонну. Следовательно, вакуум-прерыватель необходимо устанав- ливать не ниже места отбора давления в колонне. Однако для удобства эксплуатации верхних вакуум-прерывателей, т. е. подключенных к верху колонны, нами предложено опустить их вниз на рабочую площадку ап- паратчика. В таких случаях нижнюю емкость вакуум-прерывателя не- обходимо дополнить переливным штуцером для сброса избытка кон- денсата, как это показано на рис. ХП-8, в. При этом вакуум-прерыва- тель к колонне подключается через П-образный затвор, как показано на рис. XI1-9. Это мероприятие облегчило наблюдение за верхним давлением в колонне и включено в типовые схемы ректификационных установок. Рис. ХП-9. Схема подключения верхних вакуум-прерывателей 259
Пробные холодильники Для контроля за работой колонн определяют содержание спирта в барде, лютерной воде, а иногда в бражном конденсате и эпюрате. Опре- делить содержание спирта в барде и лютерной воде непосредственным замером очень сложно из-за малой его концентрации. К тому же барда и даже лютерная вода содержат сухие вещества. Поэтому для определе- ния содержания в них спирта отбирают пробу находящегося над ними пара. Считается, что в паре, находящемся при кипении над бардой или лютерной водой, концентрация спирта равна его концентрации в жид- кости, т. е. примерно в 13 раз больше, чем в жидкости. Такую концент- рацию определить значительно легче, тем более что пар не загрязнен сухими веществами. Отбираемый пар небольшим потоком непрерывно поступает в пробный холодильник, где конденсируется. Для анализа используют конденсат. Однако нами было установлено, что в паре над кубовой жидкостью равновесная концентрация спирта практически не достигается. В луч- шем случае при барботаже пара через слой жидкости в кубе достигается эффект, эквивалентный получаемому на одной реальной тарелке. Сле- довательно, при КПД тарелок 0,5 концентрация спирта в паре, равно- весная с кубовой жидкостью, будет только над первой тарелкой, считая от куба, а в случае подвода греющего пара непосредственно под первую тарелку при обогреве колонны ретурным паром равновесная концент- рация будет достигнута только над второй тарелкой. Поэтому нами ре- комендовано штуцер для отбора пара из колонны к пробному холо- дильнику врезать в паровое пространство над первой или, соответствен- но, над второй тарелкой, считая от куба колонны. В настоящее время в основном применяются пробные холодильни- ки двух типов, конструкции которых представлены на рис. XII-10. Пло- щадь поверхности теплопередачи змеевика — около 0,25 м2. Подвод пара осуществляется трубой диаметром (внутренним) 20—25 мм для спиртовых колонн и 25—32 мм для бражных. Фонари. Фильтры Фонари для спирта и побочных продуктов ректификации весьма разнообразны. Широкое распространение получил фонарь, изображен- ный на рис. ХП-11, а. Фонарь позволяет вести визуальное наблюдение за отбором спирта, измерять его температуру и концентрацию. 260
Рис. XII-10. Пробные холодильники Наиболее уязвимой деталью фонаря является стеклянный цилиндр. Его диаметр не следует делать более 200 мм. Он должен быть термо- стойким и прочным. Целесообразно изготовлять его из стекла «лирике». На рис. ХП-11, ^показан фонарь, поставлявшийся с оборудованием из бывшей ГДР. Фонарь для отбора сивушной фракции из колонны в жидком виде (крепкий сивушный спирт) изображен на рис. ХП-11, в, а фонарь для наблюдения за выходом погона из конденсаторов и лову- шек изображен на рис. ХП-11, г. Если поступающий в фонарь погон не делится на два потока, то фо- нарь имеет 3 штуцера, а если не нужно отводить газы, то нет необходи- мости и в третьем, верхнем штуцере — воздушнике. На рис. ХП-11, д показан фонарь для бражки. В сырцовых ректификационных установках обычно после холодиль- ника спирта перед фонарем устанавливают фильтр (рис. XI1-12). В ряде случаев фильтр компонуется вместе с фонарем. В качестве фильтрующе- го материала используется грубошерстная ткань. При переработке зерно-картофельной бражки на некоторых заводах на линии подачи бражного конденсата устанавливают фильтры-цедил- ки, чтобы исключить засорение многоколпачковых тарелок эпюрацион- ной колонны дробиной, уносимой спиртоводным паром из бражной ко- лонны. Такие явления наблюдаются при переработке сильно пенящейся бражки, при плохой работе пеноловушки, при нарушении режима рабо- 261
г₽з Рис. XII-И. Фонари
Рис. XII-12. Фильтр ты бражной колонны («захлебывание» тарелки питания, переброс браж- ки в эпюрапионную колонну). По конструкции они аналогичны фильт- ру, изображенному на рис. XII-12, однако вместо фильтрующей ткани в них устанавливается металлическая сетка с отверстиями диаметром не более 1 мм. Диаметр фильтра-цедилки 0,3—0,5 м, высота 0,5—0,8 м. Декантаторы Декантаторы используются для четкого разделения смесей малораство- римых друг в друге жидкостей. Разделяемой смеси дают возможность не- которое время отстояться, а затем подвергают разделению (декантации). Процесс декантации при промывке сивушного масла может быть перио- дический или непрерывный в зависимости от конструкции экстрактора. При производстве абсолютированного спирта и разгонке головной фракции процесс декантации должен идти постоянно в непрерывно- действующих декантаторах, изображенных на рис. XII-13. 263
V Рис. XI1-13. Декантаторы В зависимости от разности плотностей тяжелой (Л) и легкой (Я) фракции и высоты слоя легкой фракции устанавливается разность уров- ней (Д) в отводящих патрубках, и разделение смеси идет непрерывно без вмешательства оператора. При производстве абсолютированного спирта декантации подверга- ется погон из дефлегматора и конденсатора обезвоживающей колонны
Глава XIII КОНТРОЛЬ И АВТОМАТИЗАЦИЯ РЕКТИФИКАЦИОННЫХ УСТАНОВОК Автоматическое регулирование, т. е. регулирование с помощью со- ответствующих приборов, которые, выравнивая и стабилизируя про- цесс, реагируют на изменения быстрее оператора, является более эф- фективной формой управления установкой. Перевод ректификацион- ной установки на автоматическое регулирование обеспечивает повы- шение производительности, снижение затрат энергии, улучшение ка- чества и увеличение выхода конечного продукта. Контрольно-измерительные приборы В практике ректификации для измерения температуры применяют- ся технические термометры расширения жидкостные стеклянные (ртут- ные до 150 °C, спиртовые до 65 °C) и манометрические. Первые уста- навливаются исключительно как приборы местного действия; они слу- жат контрольными при наличии дистанционных термометров. Наиболее применимы в условиях ректификации дистанционные термометры с пневмовыходом 13 ТД 79 и электрические термометры сопротивления ТСП с преобразователями Щ 703. Для измерения давления применяются манометры местного (типа МТП и МВП) и дистанционного действия (ДИП-2 — с пневмовыходом и «Сапфир-22М» — с электровыходом). 265
Для определения расхода продуктов, пара и воды применяются раз- личные расходомерные устройства. В практике ректификации получили широкое распространение ротаметры, которые используются для изме- рения расхода спирта, жидких полупродуктов и побочных продуктов (табл.ХШ-1). Ротаметры типа РМЖ (стеклянные) — показывающие, с поплавка- ми из нержавеющей стали, дюралюминия или эбонита. Ротаметры с пневматическим выходным сигналом типа РП используются совмест- но с вторичным прибором — манометром марки МТС-712. Для измерения расхода пара, воды и загрязненных взвешенными частицами жидкостей используются нормальные сужающие устройства (диафрагмы, сопла, трубы Вентури). В качестве показывающих и регис- трирующих приборов к ним применяют преобразователи разности дав- лений различных типов. Для измерения расхода агрессивных сред с механическими включе- ниями (бражка) используются индукционные расходомеры с пневма- тическим или электрическим выходным сигналом. Для измерения расхода воды применяют водомеры типа СТВ или СТ В Г. Количество спирта и побочных спиртопродуктов с концентрацией не ниже 45 % об. измеряется с помощью автоматических спиртоизме- рительных приборов, например контрольных снарядов К-70 с пропуск- ной способностью 70 дал спирта в час и спиртоизмеряющих аппаратов ВКА-2 с пропускной способностью 200 дал/ч. Количество спиртоиз- Таблица XIII-1 Характеристика ротаметров типа РМЖ, применяемых для чистых жидкостей Максимальный расход по воде, л/ч Марка Максимальный расход по воде, л/ч Марка 2,5 РМ-А-0,0025 ЖУЗ 100,0 РМ-0,1 ЖУЗ 4,0 РМ-А-0,004 ЖУЗ 160,0 РМ-0,16 ЖУЗ или РМФ-0,16ЖУЗ 6,3 РМ-А-0,0063 ЖУЗ 250,0 РМ-0,25 ЖУЗ или РМФ-0,25 ЖУЗ 16,0 РМ-0,016 ЖУЗ или РМФ-0,016ЖУЗ 400,0 РМ-0,4 ЖУЗ или РМФ-0,4 ЖУЗ 25,0 РМ-0,025 ЖУЗ 1600,0 РМ-1,6ЖУЗ 40,0 РМ-0,040 ЖУЗ 2500,0 РМ-2,5 ЖУЗ 266
мерительных приборов определяют исходя из часовой производитель- ности ректификационной установки плюс один резервный на случай ремонта, чистки или профилактического осмотра рабочих приборов. Помимо этого независимо от производительности устанавливается один прибор для учета головной фракции, а в случае отбора сивушного или технического спирта — соответственно еще один для него. Датчиками расхода и концентрации спирта могут служить разрабо- танный в России спиртоизмерительный прибор ПС-2, а также автома- тический спиртомер СА-1. Последний разработан и изготавливается на Украине и используется в системах автоматического регулирования работы БРУ. Он позволяет непрерывно контролировать содержание эти- лового спирта в горячих продуктах, например пастеризованного спир- та, эпюрата, и поддерживать заданную их концентрацию. Для измерения уровня используются буйковые уровнемеры и диф- манометры-уровнемеры. Системы автоматического регулирования ректификационных установок Системы автоматического регулирования технологического процесса (САРТП) предназначены для контроля и автоматического управления процессом ректификации. Структурная схема САРТП строится на трех уровнях: 1 уровень — датчики и исполнительные механизмы; 2 уровень — программируемый контроллер (устройство согласования); 3 уровень — автоматизированное рабочее место. В современных САР брагоректификационных установок в качестве устройства согласования используются микропроцессорные контрол- леры (МПК) типа Modicon TSX Micro, TSX 3722001, Modicon TSX Premium, Lomicont 110, Remicont 130 и др. Микропроцессорный контроллер является центральным управляю- щим устройством всей САР. На входные модули контроллера подаются сигналы отдатчиков технологических параметров и управляющие вход- ные сигналы. К выходным модулям МПК подключают исполнитель- ные механизмы и регулирующие органы. Использование микропроцессорного контроллера как централь- ного управляющего органа имеет значительные преимущества перед традиционными локальными техническими способами управления. В микропроцессорной системе алгоритм управления реализуется с по- 267
мощью программы, которую разрабатывают с учетом технологических требований к работе всей установки. Это дает возможность применять оптимальные алгоритмы управления. При построении системы автоматизации на базе МП К важным яв- ляется вопрос выбора ее структуры и технических способов, при кото- рых оператор может получать необходимую информацию о ходе техно- логического процесса и при необходимости вмешиваться в процесс уп- равления им. При этом возможно несколько вариантов. Первый вариант имеет комбинированный характер: на операторс- ком месте устанавливают щит оператора-технолога, на котором разме- щаются индикаторные устройства и панели дистанционного управле- ния, а автоматическое управление осуществляет МП К. Оператор мо- жет наблюдать за процессом и при необходимости переходить на руч- ной режим управления. Наиболее распространенным сегодня является вариант, при кото- ром в качестве оперативной станции используется персональный ком- пьютер (ПК). С помощью специального программного обеспечения на ПК создается автоматизированное рабочее место (АРМ) оператора-тех- нолога. Оператор наблюдает за технологическим процессом с помо- щью цветных мнемосхем и, пользуясь клавиатурой и манипулятором «мышь», может осуществлять оперативное управление процессом: из- менять задание регуляторам отдельных технологических параметров, переходить на ручной режим управления и непосредственно управлять регулирующими органами, изменять структуру контуров регулирова- ния (переход с каскадного на локальное управление) и т. д. Кроме это- го, на АРМ ведется накопление информации о возникновении аварий- ных и предаварийных ситуаций, действиях оператора, подготовка и рас- печатка рапортов и т. д. Брагоректификационные установки являются объектами с наиболь- шим количеством взаимных связей. Рассмотрим на их примере общие принципы контроля, регулирования и автоматизации ректификаци- онных установок. Нарис.ХШ-1 показана принципиальная схема про- стейшей системы автоматизации типовой трехколонной БРУ косвен- ного действия. Система состоит из контуров раздельного регулирова- ния, связанных только технологическим процессом и одной каскадной схемой. Работа бражной колонны (поз. 1) регулируется по таким каналам: рас- ход (подача) бражки — температура на тарелке питания (регулятор Pt) с коррекцией по уровню жидкости в кубе эпюрационной колонны или 268
Рис. XIII-1. Схема трехколонной БРУ с контурами автоматического контроля и регулирования технологического процесса
промежуточной емкости эпюрата (регулятор Р,); расход греющего пара — давление в нижней части колонны (регулятор Р3). Расход охлаждающей воды на основной конденсатор бражной колонны регулируется по тем- пературе выходящей воды (регулятор Р ). Связь между контурами осуществляется следующим образом: если требуется увеличить производительность колонны по бражке, то увели- чивают задание по давлению в регуляторе Р Это приводит к увеличе- нию подачи пара и, следовательно, повышению температуры над та- релкой питания. Регулятор Р это возмущение подавит за счет увеличе- ния подачи бражки, что, естественно, приведет к повышению произво- дительности колонны. С увеличением подачи пара повысится и темпе- ратура отходящей воды; регулятор Р4 это возмущение подавит за счет увеличения подачи воды. Работа эпюрационной колонны (поз. 2) регулируется по двум кана- лам: с помощью регулятора Р меняют подачу греющего пара в зависи- мости от давления в нижней части колонны, а регулятор Р осуществля- ет подачу охлаждающей воды в дефлегматор эпюрационной колонны в таком количестве, чтобы обеспечивался частичный переход пара из деф- легматора в конденсатор в количестве, соответствующем заданному про- центу отбора головной фракции. Подачу воды регулируют или по дав- лению пара в верхней части колонны, или по температуре в верхней части соответствующего конденсатора, но наиболее четкое регулирова- ние достигается при установке расходомерного датчика на линии отбо- ра головной фракции. Система автоматического регулирования спиртовой колонны (поз. 3) кроме двух контуров, однотипных с эпюрационной колон- ной (регуляторы Р7 и Р8), имеет контур стабилизации температуры на тарелке питания в зависимости от подачи эпюрата (регулятор Р9) и контур отбора спирта в зависимости от его концентрации (регуля- тор Р10). Перед входом спирта в спиртоизмерительный прибор стабилизиру- ется его температура за счет регулирования подачи воды в холодильник спирта (регулятор Ри). Важным моментом является также стабилиза- ция давления греющего пара в коллекторе (регулятор Р ). Помимо регулирующих контуров схемой предусматривается изме- рение и регистрация температуры, давления и расходов в точках, харак- теризующих режим работы, — А, Б, Г, Д, Е, Ж, И, К, Л, М, Н, О, С, Т, У, Ф, X, Ц, Ч, а также сигнализация аварийных уровней параметров в точ- ках А, Г, Е, Ж, И, Л, С,Х, Ф, Ц, Ч. 270
Согласование режимов отдельных колонн осуществляется вручную аппаратчиком с помощью изменения задания соответствующим регу- лятором (локальное регулирование). В настоящее время внедряются автоматические системы управле- ния для БРУ в целом, а режимы цепочки колонн согласуются автомати- чески системой продольной стабилизации. Основу продольной стаби- лизации работы установки в данном случае составляют три однокон- турные системы, связанные через технологический процесс. Регулятор Р стабилизирует заданный основной качественный показатель — концентрацию спирта; регулятор Р9 стабилизирует заг- рузку спиртовой колонны спиртом (эпюратом); регуляторы Р, и Р, обеспечивают подачу бражки в таком количестве, которое необходи- мо для получения эпюрата в соответствии с потребностью спиртовой колонны. При наличии в установке сивушной колонны система автоматичес- кого регулирования последней состоит из двух несвязанных однокон- турных систем, стабилизирующих перепад давления в колонне по кана- лам: расход пара в колонну — давление в нижней части; расход охлаж- дающей воды — давление в верхней части. Можно предусмотреть и третий контур: отбор спирта из верхней части колонны — температура пара над аккумулятором. Схема автоматизации колонны окончательной очистки состоит из двух несвязанных одноконтурных систем регулирования: паровой по- ток в колонне по каналу расхода пара в испаритель — давление в ниж- ней части; подача охлаждающей воды — отбор (расход) ГФ. Для стабилизации температуры ректификованного спирта перед спиртоизмерительным прибором, который тарирован при температуре учитываемого спирта 20 °C, предусматривается регулирование по кана- лу: расход охлаждающей воды на холодильник — температура спирта после холодильника. В настоящее время разработан и на ряде заводов внедрен датчик концентрации спирта при его кипении (упоминавшийся выше СА-1), позволяющий определять концентрацию с точностью до 0,05 % об. Он позволяет значительно стабилизировать всю САР ТП брагоректифика- ции. Показатели контроля основных параметров БРУ косвенного дей- ствия приведены ниже (табл. ХШ-2). Помимо указанных параметров контролируются: концентрация ректификованного спирта, его количество и температура, расход браж- 271
Таблица X111-2 Показатели и погрешность регулирования Параметр Бражная колонна Эпюрационная колонна Спиртовая колонна Абсолютное давление, кПа в кубе колонны, 115...125 ± 1 % 112...120 ± 0,5 % 125...130 ± 0,5 % над верхней тарелкой Температура, °C 103...105 ± 1 % 101...105 ± 0,5 % 101...103 ±0,5 % в кубе колонны 104...107 ± 0,5 86...96 ± 0,5 105..107 ± 0,5 над тарелкой питания 92...95 ± 0,5 — 86...88 ±0,5 над верхней тарелкой — 78...79 ± 0,5 78...79 ± 0,5 над 8-й тарелкой — — 94... 102 ± 0,5 бражки на входе в колонну 75...85 ± 0,5 — — Концентрация спирта в остатке, % об. Не более 0,015 — — ки и концентрация спирта в ней, общий и удельный расход пара и воды (кг/дал и м3/дал), давление пара в коллекторе, отбор ГФ и непа- стеризованного спирта (% от количества спирта).
Глава XIV РАЗМЕЩЕНИЕ И МОНТАЖ РЕКТИФИКАЦИОННЫХ УСТАНОВОК Размещение ректификационных установок Ректификационные установки размещаются в обособленном зда- нии или части его, огражденной от других производственных помеще- ний капитальной стеной, кирпичной или бетонной. Помещение дол- жно отвечать требованиям пожарной безопасности в соответствии с СНиП II-9C—81, предъявляемым к производствам категории А и по- мещениям класса В-1а. Архитектурно-строительные решения и кон- струкции здания ректификационного отделения должны соответство- вать СНиП П-А.5-72. Помещения ректификационного отделения необходимо оборудовать стационарными установками пожаротушения (согласно С-П-Г. 1—70, СНиП П-31—74 и «Перечню зданий и помещений объектов спиртовой и ликерно-водочной промышленности»), пожарным водопроводом, пожар- ным паропроводом, ящиками с песком и лопатами, войлочным или ас- бестовым полотном, огнетушителями типа ОХП, ОУ и ОП. Помещение должно иметь хорошую естественную вентиляцию, ме- ханическую приточно-вытяжную и аварийную вентиляцию. Согласно СНиП П-33—75, аварийная вентиляция с механическим побуждением должна обеспечивать 8-... 10-кратный воздухообмен в час в дополнение к воздухообмену, создаваемому системой основной вентиляции. 273
Аварийная вентиляция должна быть сблокирована с сигнализа- тором СГГ, автоматически включающим аварийную вентиляцию в помещении при достижении 50 % ПДК. Автоматические сигнализа- торы блокируются с устройствами для световой и звуковой сигнали- зации. Электрооборудование должно соответствовать требованиям ПУЭ и ВИВРЭ. Осветительная и силовая электропроводка должна быть вы- полнена с соблюдением правил взрывобезопасности. Вся силовая элек- тропроводка в помещении ректификационного отделения должна про- кладываться в местах, доступных для осмотра, и не допускается возмож- ность ее залива жидкостями. Для предотвращения искрового разряда необходима защита от ста- тического электричества в соответствии с действующими «Правилами защиты от статического электричества в производствах химической промышленности» и ПУЭ. Металлическое и электропроводное неэлектрическое оборудование, трубопроводы, вентиляционные проходы и кожухи, термоизоляция трубопроводов и аппаратов должны представлять собой на всем протя- жении непрерывную электрическую цепь, которую в пределах помеще- ния ректификации необходимо присоединять к контуру заземления не менее чем в двух точках. Все соединения токопроводов должны быть сварные, с сопротивлением не более 100 Ом. Фланцевые соединения на болтах не должны иметь диэлектрических шайб. В помещении ректификационного отделения должны быть предус- мотрены: напорная емкость с получасовым запасом охлаждающей воды на случай прекращения подачи ее из водопроводной сети, аварийное освещение и телефонная связь. Двери ректификационного отделения должны быть огнестойкими, пропитаны антипиренами и иметь огнестойкость не менее 0,75 ч. Зда- ние должно иметь молниезащиту в соответствии с СН 305—77, по I ка- тегории. Перед входом в отделение необходима установка знаков бе- зопасности в соответствии с ГОСТ ССБТ 12.4-026—76. При размещении аппаратуры вне помещений (Тростянецкий спирт- завод Винницкого спиртобъединения) все контрольно-измерительные приборы и средства управления устанавливают внутри расположенного рядом специального помещения. Размещение аппаратуры вне помещения целесообразно при боль- ших диаметрах и высоте колонн, полном обеспечении дистанционным контролем, управлением и автоматическим регулированием. 274
По высоте здания сырцовые ректификационные установки и уста- новки периодического действия для ректификации спирта-сырца раз- мещаются на трех этажах; непрерывно действующие установки для рек- тификации спирта-сырца и брагоректификационные обычно занима- ют 4 этажа, а иногда и 5 (при большой высоте колонн). На первом этаже располагают фундаменты под бражную, спирто- вую и сивушную колонны и нижние части колонн, регуляторы для отвода барды и лютерной воды, насосы, сборники лютерной воды и иногда барды, холодильники спирта, сборники сивушного масла, кол- лектор пара. При закрытом обогреве колонн на первом этаже разме- щают испарители бражной и спиртовой колонн и сборник конденсата пара. К первому этажу ректификационного отделения обычно при- мыкает спиртоприемное отделение, которое размещается в одноэтаж- ном здании, высотой около 6 м. На втором этаже на отметке 4—6 м располагается основное рабочее место аппаратчика, где сосредоточены все контрольно-измерительные приборы, регулирующие устройства, вспомогательное оборудование и коллектор воды. Иногда на втором или даже на третьем этаже распола- гают холодильники спирта. Рабочее место аппаратчика должно быть со стороны окон, что обеспечивает хорошее естественное освещение всей аппаратуры. Современные системы автоматизации спиртового производства ба- зируются на использовании микропроцессорной техники (промышлен- ных микропроцессорных контроллеров — МПК); при этом возможны несколько вариантов. При наличии МПК по первому варианту на опе- раторском месте устанавливают щит оператора-технолога, на котором размещаются показывающие приборы и панели дистанционного уп- равления. Оператор может следить за технологическим процессом и при необходимости переходить на ручной режим управления. В этом случае щит управления устанавливают на рабочей площадке аппаратчика. Наиболее распространенным на сегодняшний день является вариант, при котором в качестве операторской станции используется персональ- ный компьютер, на базе которого создается автоматизированное рабо- чее место (АРМ) оператора-технолога, которое выносится из помеще- ния ректификации в отдельный бокс площадью 12—20 м2, сообщается с помещением ректификации обязательно через тамбур. С АРМ опера- тор наблюдает и управляет технологическим процессом. Третий, а при большой высоте колонн и четвертый этаж на отметке 10—12 или соответственно 18 м обычно делается в виде промежуточной 275
площадки, которую используют в основном при ремонте и осмотре ко- лонн, установке конденсаторов паров сивушной фракции. Иногда на ней устанавливают сборники дефлегматорной воды, холодильники спирта. Четвертый этаж на отметке 16— 18 м, а иногда пятый на отметке 22—24 м, занимает теплообменная аппаратура (подогреватели бражки, дефлегмато- ры, конденсаторы) спиртоловушки, пеноловушки бражных колонн, сепара- торы СО2. Здесьже располагают напорный сборник лютерной воды, спирта- сырца, верхние вакуум-прерыватели (последние предпочтительно устанав- ливать на рабочей площадке аппаратчика). При установке водонапорных емкостей в помещении ректификаци- онного отделения их размещают в верхнем этаже на 5—8 м выше пло- щадки, на которой установлены дефлегматоры. Необходимую площадь ректификационного отделения определяют на основании компоновки оборудования наиболее насыщенного обо- рудованием этажа. Колонны размещают в один или два ряда. Чаще всего для установки колонн в межэтажном перекрытии делают один общий проем (централь- ный или боковой), в котором устанавливают все или большинство колонн. Целесообразно делать проемы в перекрытиях всех этажей; они необходи- мы для монтажа оборудования и для естественной вентиляции. Над верх- ним этажом должены быть вентиляционный фонарь или дефлекторы. При компоновке оборудования необходимо учитывать в первую оче- редь удобство обслуживания, а длина трубопроводов должна быть ми- нимальной. Расстояние между центрами колонн при установке их в один ряд мо- жет быть принято равным 2—2,5 диаметра колонны. При установке ко- лонн по углам проема расстояния между ними увеличивают до 2,5—3 диа- метров. Минимальное расстояние от стены до центра колонны следует принимать не менее 1,5 диаметра (но не менее 1,5 м). Исключение могут составлять колонны малого диаметра. Холодильники, сепараторы СО2, вакуум-прерыватели и другое ма- логабаритное оборудование может крепиться к стенам здания на крон- штейнах. Коллектор для пара целесообразно разместить под полом второго этажа, а коллектор воды — у стены, на расстоянии 1,0—1,2 м от уровня пола второго этажа. Пробные холодильники и вакуум-прерыватели ус- танавливают в удобном для обслуживания месте вблизи колонн. Мано- метрические трубки вакуум-прерывателей могут быть вынесены и со- средоточены в одном месте, на общем щите. 276
При компоновке теплообменной аппаратуры необходимо учитывать возможность ее чистки. Важным моментом при компоновке дефлегма- торов и бражных подогревателей является правильный выбор расстоя- ния между ними и соответствующими колоннами. Колено между ко- лонной и дефлегматором желательно делать с плавным переходом (свар- ное из секторов), но можно и под прямым углом. Минимальная длина горизонтального участка трубы ориентировочно может быть принята равной 5—7 диаметрам, но не менее 1 м. Необходимо строго соблюдать также повысотное размещение деф- легматора (конденсатора) и соответствующей колонны. Расстояние по вертикали между штуцером выхода погона из дефлегматора (конденса- тора) и входом флегмы в соответствующую колонну должно быть не ме- нее 1,5 м. При размещении ректификационных установок внутри здания ком- поновка оборудования и размеры помещения зависят в основном от числа колонн и производительности установки. Для брагоректификационных отделений в зависимости от суточной производительности ориентировочно можно рекомендовать следующие площади помещений: 1000 дал/сут —12x6 = 72 м2; 3000 дал/сут — 12x12 = = 144 м2 или 18x9 = 162 м2; 6000 дал/сут — 12x18 = 216 м2; 10 000 дал/сут — от 15x24 = 360 м2 до 15x30 = 450 м2 (в зависимости от числа колонн). На рис. XIV-1 дан примерный вариант компоновки оборудования ректифи- кационного отделения. К помещению ректификационного отделения по всей высоте должна примыкать лестничная клетка, желательно с лиф- том. Вход с лестничной клетки в помещение ректификации должен быть через тамбур. При компоновке оборудования брагоректификационного отделения особо тщательно необходимо подходить к размещению аппаратуры по вертикали. При установке бражной колонны обычно минимальная высота фун- дамента принимается равной 0,6—0,8 м. При установке вертикальных испарителей для закрытого обогрева колонны высота фундамента дол- жна быть увеличена, как минимум, до 2,1 м. Минимальная высота фундамента спиртовой колонны может быть 0,6 м, однако при этом следует учесть условия обогрева колонны, наличие колонны окончательной очистки, способ отбора сивушной фракции и си- вушного спирта, расстояние от подошвы колонны до тарелки питания, установку экстрактора сивушного масла. При закрытом обогреве колонн с помощью выносных вертикальных испарителей высота фундамента колон- 277
Рис. XIV-1. Примерный вариант компоновки оборудования брагоректификацион- ного отделения: 1 — основной конденсатор бражной колонны; 2 — подогреватель бражки; 3 — сепаратор СО2; 4 — конденсатор сепаратора СО2; 5, 38, 43 — спирто- ловушки; 6, 8, 36, 37, 39, 40, 44 — конденсаторы; 7, 9, 23, 41 — дефлегматоры. Колонны: 10 — бражная, 11 — разгонная, 12— эпюрационная, 13 — спиртовая, 15 — окончательной очистки, 27 — сивушная; 14 — холодильник сивушных фрак-
План I этажа План П этажа Г------ План IV этажа ций; 16— щит КИПиА; 17— пробные холодильники; 18, 21, 24, 26— испарите- ли; 19 — вакуум-прерыватели; 20 — насосы бражки; 22 — сборник конденсата; 25—сборник лютерной воды; 28— подогреватель промывной воды; 29— коллектор пара; 30— холодильник спирта; 31 — насос лютерной воды; 32—спиртоизмеритель- ные приборы; 33 — фонари спирта; 34 — экстрактор сивушного масла; 35 — напор- ный сборник лютерной воды; 42 — монорельс с талью; 45 — коллектор воды
Рис. XIV-2. Варианты фундаментов ны должна быть увеличена, как ми- нимум, до 2,5—2,7 м. Установка ко- лонны окончательной очистки, уст- ройств отбора сивушной фракции из колонны и отбора сивушного спир- та в жидкой фазе также требует более высокого фундамента, чтобы обеспе- чить самотек продуктов из спирто- вой колонны в соответствующие эле- менты установки. С другой стороны, при отсутствии сивушной колонны и отметке пола II этажа +4 м при вы- соком фундаменте спиртовой колон- ны не удается обеспечить регулярный сброс подсивушной промывной воды из экстрактора сивушного масла, ус- тановленного на отметке +4 м, в спиртовую колонну. колонн Диаметр цоколя фундамента обычно принимается равным D + 400 мм, где D — диаметр колонны, мм. На рис. XIV-2 даны схемы фундаментов колонн. Установка эпюрационной колонны зависит в основном от положения штуцера на тарелке питания спиртовой колонны. Разность в отметках между штуцером выхода эпюрата из куба эпюрационной колонны и штуцером ввода эпюрата на тарелке питания спиртовой колонны должна быть Хр + 1,5 м (где Хр — разность рабочих давлений на тарелке питания спиртовой колонны и в кубе эпюрационной колонны, м вод. ст.) и практически долж- на быть не менее 2,5—3 м, а при установке ротаметра на трубопроводе эпю- рата или промежуточного сборника эпюрата — не менее 3—3,5 м. Положение типовой сивушной колонны по высоте должно быть стро- го увязано со спиртовой колонной и экстрактором сивушного масла. При установке сивушной колонны сивушная фракция из спиртовой колонны отбирается, как правило, в виде жидкости, поэтому штуцеры для отбора ее должны быть по крайней мере на 1,5 м выше штуцеров для ввода ее в сивушную колонну. Меньшая разница в отметках исключает возможность регулярного отбора сивушной фракции из спиртовой колонны или по- вышения давления в сивушной колонне до необходимого. Опыт Андрушевского спиртзавода показывает рациональность отбора сивушной фракции из спиртовых колонн в паровой фазе каке 7-... 11 -й таре- 280
лок, так и с 18-...20-й. В таком случае отпадает необходимость в жесткой связи спиртовой и сивушной колонн. Экстрактор сивушного масла относительно спиртовой или сивушной колонны устанавливается так, чтобы разность между верхним уровнем в экстракторе и штуцером в колонне для ввода промывных вод из экстрак- тора была не менее р + 1,5 м, где р — рабочее давление в кубе соответ- ствующей колонны, м вод. ст. Установка сивушной колонны по схеме УкрНИИспиртбиопрода не зависит от установки спиртовой колонны. Колонна окончательной очистки ориентируется по спиртовой ко- лонне. Штуцер на тарелке питания колонны окончательной очистки должен быть расположен не менее чем на 2—2,5 м ниже штуцера отбора спирта из спиртовой колонны. В случае низкой установки спиртовой колонны, а следовательно, и колонны окончательной очистки, холо- дильник спирта следует размещать на первом этаже. При работе спир- товой колонны под разрежением целесообразно ставить под разреже- ние и колонну окончательной очистки. Колонну разгонки ГФ целесообразно устанавливать так, чтобы шту- цер выхода кубовой жидкости из нее был на 2—2,5 м выше 13-й тарелки бражной колонны. Последнее условие дает возможность сбрасывать кубовую жидкость в бражную колонну. Если такое условие не соблюде- но, необходимо устанавливать эжектор или сбрасывать кубовую жид- кость из разгонной колонны в бражку. На рис. XIV-3 дана аппаратурно-технологическая схема БРУ косвен- ного действия с дополнительными колоннами. При наличии в установке элементов, работающих под разрежением, жидкость из них удаляется, как правило, за счет работы насоса. Если же позволяет высота, то эвакуация жидкости может осуществляться с помо- щью барометрической трубы. При этом следует учитывать, что разность уровней точки отбора жидкости и вывода ее в атмосферу (в м) должна быть Р Р "ж г а где рж — плотность эвакуируемой жидкости, кг/м3;ра ир — соответствен- но атмосферное давление и давление в аппарате. Так, при работе спиртовой колонны под разрежением 0,05 МПа не- обходимо иметь разность высот между штуцером отбора ректификован- ного спирта из колонны и уровнем истечения спирта в фонаре не менее 8 м; в противном случае малая скорость истечения спирта в фонарь мо- жет лимитировать производительность спиртовой колонны. 281
От поз. 19" 4 От поз. Рис. XIV-3- Аппаратурно-технологическая схема БРУ косвенного действия с дополнительными колоннами: / — конденсаторы; 2 - сепаратор углекислоты; 3 — подогреватель бражки; 4 — основной конденсатор КБ; 5 — дефлегматоры; 6 — декантатор ГФ; 7 — сборник умягченной (лютерной) воды; колонны. 8— бражная (КБ), 9 — эпюрационная (КЭ), I0-- разгонки головной фракции (КР), 11 — спиртовая (КС), 12 — сивушная (КСив), 13 — окончательной очистки (метанольная) (КОО); 14 — испарительная камера; /5 — эжектор; 7 <5 _ испаритель КБ; 17 — экстрактор сивушного масла; 18 — холодильник спирта; 19 — спиртоловушка Если ряд аппаратов установки работает под разрежением, то их со- единяют в верхней части системой уравнительных труб (воздушников), связанных с системой разрежения, что позволит обеспечить нормаль- ный переток жидкости из одного элемента установки в другой при на- личии соответствующих разностей высот. Монтажная схема Ректификационную аппаратуру необходимо устанавливать в пол- ном соответствии с монтажной схемой. На ней приводятся поэтаж- ные отметки высот, повысотная расстановка основного и вспомога- тельного оборудования с обозначением места установки штуцеров для присоединения трубопроводов, высоты установки оборудования от пола этажа, все трубопроводы с указанием номера трубопровода в со- ответствии со спецификацией, диаметры трубопроводов, места уста- новки запорной арматуры, места расположения фланцевых соедине- ний, контрольно-измерительных приборов, регуляторов и датчиков, гидравлических затворов (с указанием их высоты), воздушников, дре- нажных устройств. Продуктовые, паровые, водяные и другие трубо- проводы должны иметь различные условные обозначения. Это касает- ся также запорной арматуры (вентили, краны, задвижки), предохра- нительной арматуры, контрольно-измерительных приборов и средств автоматизации. В спецификации к монтажной схеме дается название всего устанав- ливаемого оборудования с краткой характеристикой и номерами пози- ций, названия трубопроводов с указанием назначения, материала и ве- личины условного прохода. Колонны на монтажной схеме показывают с обозначением царг и размещением тарелок. На монтажной схеме необходимо придерживаться вертикального масштаба для оборудования, показывать места установки контрольно- 283
измерительных приборов, регуляторов, способов автоматизации, шту- церов и арматуры, П- и U-образных гидрозатворов, воздушников. Слева и справа на монтажной схеме рекомендуется привести масш- табную шкалу. Монтажная схема с такой детализацией обеспечивает успешное проведение монтажа и сводит к минимуму наладочные рабо- ты в период пуска установки. При разработке монтажной схемы ректификационной установки особое внимание необходимо уделять подбору запорной арматуры. На горячих продуктопроводах рекомендуется ставить бронзовые или из нержавеющей стали шаровые или пробковые (с сальниковым уплотне- нием) краны или бессальниковые вентили, футерованные фтороплас- том. На линии подачи бражки, отвода барды и лютерной воды из ко- лонн могут быть поставлены бронзовые фланцевые задвижки при диа- метре трубопроводов свыше 100 мм, при меньшем диаметре — шаро- вые или пробковые краны. На коммуникациях подачи воды при боль- ших диаметрах трубопроводов устанавливают чугунные фланцевые вен- тили, а на трубопроводах малого диаметра (до 40 мм) могут быть уста- новлены муфтовые вентили или краны. На паровых коммуникациях устанавливаются вентили. При определении диаметра трубопровода можно исходить из следу- ющих допустимых скоростей потоков, м/с: вода в самотечных трубопроводах (из напорного бака) 0,5—1,0 вода на всасывающей стороне насоса 0,75—1,0 вода на нагнетательной стороне насоса 1,25—2,5 бражка зерно-картофельная на всасывающей стороне насоса 0,3—0,5 бражка мелассная на всасывающей стороне насоса 0,5—0,75 бражка зерно-картофельная на нагнетательной стороне насоса 0,5—0,7 бражка мелассная на нагнетательной стороне насоса 0,8—1,5 бражка при вводе из сепаратора СО2 в колонну 0,3—0,5 барда при выходе из бардорегулятора зерно-картофельная 0,2—0,4 барда при выходе из бардорегулятора мелассная 0,4—0,8 промежуточные спиртопродукты при перетоке из одного элемента установки в другой (зависит от перепада давлений) 0,25—0,5 неконденсирующиеся газы 5,00—7,00 спиртоводный и спиртовой пар при выходе из верхней части колонны в подогреватель бражки, дефлегматор или конденсатор 15,00—25,00 греющий пар 20-30 конденсат греющего пара 0,5—1,0 284
Диаметр трубопровода d, мм, определяется по формуле \ 2628w где V — расход потока, м3/ч, w — принятая скорость потока, м/с. При расчете количество выделяемых из бражки неконденсирующих- ся газов принимается в пределах 1,5—2,0 м3 на 1 м3 бражки. Для всех колонн, кроме бражной, можно принимать диаметр воздушников (на выходе из конденсатора в спиртоловушку и далее в атмосферу) исходя из зависимости d = 0,6чОИ мм, но не менее 20 мм, где М — производи- тельность ректификационной установки, дал/сут. Для бражных колонн диаметр воздушников принимается равным d = (0,65...0,8)VM мм, но не менее 30 мм. Диаметр трубопроводов греющего пара можно определять из графи- ка, приведенного на рис. XIV-4. О & С ъ о d о Диаметр трубопровода, мм Рис. XIV-4. График определения диаметра трубопровода греющего пара 285
U-образные затворы на трубопроводах в нижней точке должны имс гь спускные (дренажные) краны или штуцеры с заглушкой, а П-образныс изгибы труб для воды и других жидкостей должны иметь в наивысших точках воздушники для беспрепятственного выхода воздуха, пара или газов из трубопровода. В том случае, когда вместе с воздухом, газами, паром могут увлекаться пары спирта, воздушник подсоединяют к спир- толовушке. Организация работ по монтажу Организация работ по монтажу и эксплуатации брагоректификани- онных установок должна соответствовать требованиям, изложенным в «Правилах по технике безопасности в спиртовой и ликероводочной промышленности», утвержденных 16.05.1978 г. и «Правилах безопасно- сти во взрывоопасных и пожароопасных химических производствах - (ПБВХП-74). Строительство помещений ректификационного и спиртоприемно- го отделений, монтаж оборудования этих отделений должны осуществ- ляться с соблюдением всех требований пожарной безопасности соглас- но СНиП 11-90-81, которые предъявляют к производствам категории А и к помещениям класса В- 1а. Монтаж оборудования в зданиях выполняется только после завер- шения всех подготовительных и строительных работ. Здание считается подготовленным к монтажу, если смонтирован каркас здания и возве- дены стены, сооружены междуэтажные перекрытия, кровля, постоян- ные лестницы и ограждения; остеклены оконные проемы, навешены двери в помещении, оштукатурены и окрашены стены и потолки. При монтаже ректификационного оборудования обычно применя- ют лебедки грузоподъемностью 0,5—12,5 т; для подъема грузов массой до 5 т на небольшую высоту (12—18 м), перемещения грузов в горизон- тальном направлении и натяжения вант при монтажных работах при- меняют тали. В настоящее время при монтаже широко используют са- моходные стреловые краны. Для подъема оборудования на небольшую высоту и выверки положе- ния оборудования применяют гидравлические, винтовые, реечные и клиновые домкраты. Грузы подвешивают с помощью стропов, представляющих собой от- резки стальных канатов с устройствами для захвата грузов. Стальные ка- наты (ГОСТ 3241-80) подбирают по разрывному усилию — нагрузке, при 286
Рис. X1V-5. Стропы: а — универсальный; б — облегченный; в — двухветьевой; г — четырехветьевой которой происходит разрыв. Наибольшее допускаемое усилие не долж- но превышать паспортного разрывного усилия, деленного на коэффици- ент запаса прочности, равный к = 4...6. На рис. XIV-5 показаны стропы, применяемые при монтаже оборудования. Для крепления стропов на аппаратах приваривают скобы, ложные штуцеры, проушины. На блоках поставляемого на монтаж оборудования должны быть ука- заны масса, габаритные размеры, центры тяжести и способы строповки. Вертикальные аппараты стропуют выше уровня центра тяжести и как можно ближе к верхней части. В связи с этим на строповочных схе- мах вертикальных аппаратов указывается центр тяжести. На рис. XIV-6 даны примеры схем строповки. В связи с низкой прочностью стенок медных аппаратов стропова- ние царг, теплообменников и другого оборудования непосредственно кожух или обечайку не допускается. Не разрешается также стропо- вать эа фланцы штуцеров, горловины, люки и другие выступающие мед- ные элементы. Закрытые теплообменники стропуют непосредственно за фланцы корпуса с помощью специальных скоб, а для стропования открытых вертикальных теплообменников на кожух надевают специ- альный хомут, который охватывает кожух по всей окружности и имеет 287
Рис. XIV-6. Примеры строповки царг два ушка д ля строповки. Для строповки стальные колонны обычно снаб- жаются специальными строповочными бобышками (ложными штуце- рами), приваренными к обечайке. Для монтажа ректификационного оборудования требуется большое количество труб и арматуры. Так, при- монтаже четырехколонной брагоректификационной установки только для изготовления продуктовых трубопроводов требуется 1100—1200 м труб (медных или из нержавеющей стали), а для изготовления паровых и водяных коммуникаций 500—700 м стальных труб. Кроме того, требу- ется 150—160 единиц запорной арматуры, 500—600 свободных фланцев, около 500 медных бортшайб (при поставке медных аппаратов), 15—30 м2 паронита, большое количество (около 2500 шт.) болтов и гаек. Жела- тельно, чтобы все эти материалы входили в комплект поставки обору- дования. Прием оборудования от завода-изготовителя Поступающее на спиртзавод оборудование должно сопровождаться комплектом технической документации от изготовителя: специфика- ции оборудования, комплектовочные ведомости, сборочные чертежи, схемы деления нетранспортабельного в сборе оборудования на транс- портабельные части, маркировочные схемы и схемы строповки, техни- ческие условия, заводские инструкции по монтажу и технические пас- порта, акты отдела технического контроля завода-изготовителя на кон- трольную сборку и испытание оборудования. 288
В комплект поставки технической документации также входят эксп- луатационные документы: техническое описание оборудования; инст- рукции по эксплуатации, техническому обслуживанию, монтажу, пуску, регулированию и обкатке оборудования на месте монтажа; формуляр или паспорт; ведомость запасных частей, инструментов, принадлежностей и материалов (ЗИП); ведомость эксплуатационных документов. Кроме того, техническая документация должна включать книгу, за- регистрированную в соответствующих органах, на элементы, подведом- ственные Госгортехнадзору, комплектующую и маркировочную ведо- мость, а также инструкцию по сборке оборудования, которое поставля- ется в разобранном виде, указания о способах крепления аппарата при установке его в проектное положение, указания по тепловой изоляции аппаратуры, технические условия монтажа. Поступающее на завод оборудование подвергается наружному ос- мотру; при этом проверяют техническую документацию, комплектность и исправность оборудования, сохранность защитных покрытий, нали- чие заводских пломб, пробок и заглушек в отверстиях, качество отдель- ных узлов и деталей оборудования, доступных осмотру. Наружному ос- мотру подвергают корпус, фланцы, крышки, крепежные изделия и дру- гие детали. При обнаружении недостатков в оборудовании или неком- плектной поставки заказчик составляет акт для предъявления реклама- ции. При обнаружении крупных дефектов или некомплектности обо- рудования оформляют соответствующий акт в присутствии представи- теля завода-изготовителя. Оборудование, которое имеет габаритные размеры, не превышаю- щие ограничения для транспортировки, поставляется в собранном виде, с прокладками, внутренними устройствами в соответствии с рабочими чертежами, с деталями для крепления изоляции, а также с захватными элементами для строповки. Ректификационные колонны, как правило, поставляют частями, ог- раниченной длины (по 2—3 царги). Каждая часть колонны, составленная на заводе-изготовителе, должна иметь все внутренние элементы, должна быть испытана на герметичность и подвергнута контрольной сборке со смежными частями. На частях колонны несмываемой краской должны быть нанесены контрольные риски и маркировочные знаки. При транспортировке оборудования все отверстия и штуцеры аппа- ратов должны быть закрыты пробками, крышками или заглушками. Уплотнительные поверхности фланцев (обработанные поверхности) должны быть смазаны и защищены от механических повреждений. 289
Крышки люков должны быть установлены на рабочих прокладках с полным набором болтов (шпилек). В комплект поставки аппаратов вхо- дят прокладки и ответные фланцы с крепежными болтами. Контрольно-измерительные приборы, поставляемые с оборудовани- ем, должны быть упакованы в ящики и храниться в отапливаемых складах. Пневматическое и гидравлическое испытание При приеме оборудования в монтаж предварительно проверяется комплектность поставки оборудования в соответствии со специфика- цией и упаковочными ведомостями, маркировка узлов, соответствие техническим условиям, соответствие оборудования чертежам; проверя- ется также отсутствие поломок, дефектов, целость внешнего оформле- ния и окрашивания. При приеме аппаратов или деталей в упаковке распаковывание про- водится подрядной монтажной организацией в присутствии предста- вителя заказчика. На аппараты, которые оказываются некомплектны- ми или не отвечают техническим условиям поставки, имеют дефекты или повреждения, монтажная организация и заказчик составляют акт. При серьезных отклонениях от условий поставки заказчик вызывает представителя завода-изготовителя для устранения дефектов. Перед монтажом все оборудование (особенно теплообменники) под- вергается гидравлическому испытанию. Характер, объем и продолжи- тельность испытания оборудования определяются техническими усло- виями. Все колонны подвергают испытанию при избыточном давле- нии 0,05 МПа. На такое же давление испытывают и межтрубное про- странство подогревателей бражки, дефлегматоров, конденсаторов, по- верхностных спиртоловушек, вакуумпрерыватели, сепараторы СО2, пе- ноловушки, бардорегуляторы. Холодильники спирта испытываются при избыточном давлении 0,3 МПа как в трубном, так и в межтрубном пространстве. При таком же давлении испытывают трубное пространство дефлегматоров, подо- гревателей бражки, конденсаторов. Однако в некоторых случаях для трубного пространства указывается избыточное давление испытания 0,05 МПа. Поэтому при определении давления испытания следует пользоваться техническими условиями, указанными на чертежах, а при их отсутствии исходить из рабочего давления. Давление гидравлического испытания принимаетсяр = 1,5р гдер^ — рабочее давление в аппарате. 290
При пневматическом испытании в связи с высокой опасностью при- нимается давление испытания р = (1,05... 1,15)р , причем испытание проводится в присутствии инспектора Госгортехнадзора. Пневматическое испытание проводят после тщательного внешнего ос- мотра оборудования, которым засвидетельствовано отсутствие видимых повреждений или износа элементов аппарата. При этом лицо, ответствен- ное за проведение испытания, делает запись в ремонтном журнале. Перед испытанием на герметичность аппарат промывают водой, ох- лаждают и отключают от трубопроводов и других аппаратов, которые не требуют проверки. Сварные швы перед пневматическим испытанием об- стукивают молотком массой 0,5 кг. Медную аппаратуру обстукивают дере- вянным молотком. Проверяют исправность предохранительных устройств. Каждую колонну испытывают вместе с ее дефлегматором и конден- сатором. Перед испытанием на всех штуцерах колонн устанавливают заглушки. В кубовой части и над верхней тарелкой колонн устанавлива- ют манометры со шкалой до 0,1 МПа, затем в колонну подают сжатый воздух от компрессора. После того как избыточное давление в кубе и над верхней тарелкой колонны достигнет 50 кПа (0,5 атм), отыскивают неплотности с помо- щью мыльного раствора. Обнаруженные неплотности отмечают, сбра- сывают давление до атмосферного и устраняют неплотности. После ликвидации неплотностей производят повторное испытание. При повторном испытании следует учитывать, что незначительное па- дение давления может происходить за счет изменения температуры и объема колонны. Измерение начального давления и расчет времени испытания проводятся после уравнивания температуры в средине ап- парата и окружающего воздуха. Падение давления в аппарате и трубопроводах при испытаниях на герметичность находят по формуле л 100 fl A/? ----1 —----- , т pt k rn к J где Ар — величина падения давления за 1 ч в % от начального; р рк — сумма манометрического и барометрического давления соответствен- но в начале и конце испытания; tn и /к —температура в начале и конце испытания; т — время испытания. Аппарат считается выдержавшим испытание, если падение давле- ния за 1 ч не более 0,2 % для новых аппаратов и 0,5 % для аппаратов, бывших в употреблении. 291
Результаты испытаний аппаратов и трубопроводов заносят в ремонт- ный журнал или в специальный акт испытаний, за подписью лиц, про- водивших испытания. При пневматическом испытании аппаратов, работающих при избы- точном давлении выше 1 атм, давление воздуха поднимают в течение 15 мин до избыточного в 1 атм. Затем после 10-минутной выдержки давление по- вышают до окончательного давления испытания на протяжении 30 мин при условии, если избыточное давление не превышает 10 атм. При испы- тании давлением выше 10 атмосфер испытуемый аппарат выдерживают 10 мин под давлением испытания, затем давление снижают до рабочего. Гидравлическое испытание колонн в собранном состоянии произ- водить нельзя ввиду с их большой высоты, поэтому их испытывают по отдельным царгам (до монтажа) или производят пневматическое ис- пытание. Перед гидравлическим испытанием необходимо заглушить штуце- ры, люки, лазы, муфты для контрольно-измерительных приборов. В верхней точке испытуемого аппарата устанавливают воздушник и ма- нометр; подключают к испытуемому аппарату временную водопровод- ную линию и линию для стока воды. Затем аппарат заполняют водой и, полностью удалив через воздушник воздух, закрывают воздушник. Температура воды при гидравлическом испытании должна быть не ниже 5 °C и не выше 40 °C. Перепад температур окружающей среды и воды, применяемой при испытании, не должен превышать 5 °C. После наполнения водой поднимают давление до рабочего значе- ния, а затем до давления испытания. Давление испытания выдержива- ют 5 мин, после чего снижают до рабочего значения и сохраняют на протяжении времени, необходимого для осмотра швов и уплотнитель- ных соединений. При осмотре под рабочим давлением при гидравли- ческом испытании допускается обстукивание сварных швов молотком с массой 0,5 кг (медную аппаратуру обстукивают деревянным молот- ком); при этом отмечают места течей. Аппарат считается прошедшим испытание, если в нем не падает дав- ление, нет течей и потения сварных швов, а после испытания нет оста- точных деформаций. Течи через уплотнения арматуры, которые не вли- яют на сохранение давления испытания на протяжении 5 мин при гид- равлическом испытании и на протяжении 10 мин при пневматическом, не считаются течами. Подчеканивать дефекты сварки не разрешается. Аппараты, работающие при атмосферном давлении, испытывают наливом воды до верхней кромки и выдержкой в таком состоянии в 292
течение 4 ч, а затем осматривают, обстукивая сварные швы молотком и проверяя плотность швов. Поплавки бардорегуляторов испытывают на плотность путем погру- жения в горячую воду. Испытание паровых, водяных коммуникаций, испарителей и сбор- ника конденсата и других аппаратов, работающих под избыточном дав- лением, выполняется в строгом соответствии с Правилами устройства и безопасной эксплуатации трубопроводов пара и горячей воды и Прави- лами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением. Аппараты, поставляемые на место монтажа в полностью собранном виде, испытывают на прочность и плотность на заводе-изготовителе. Повторным испытанием на месте монтажа такие аппараты подвергаются в случаях: истечения гарантийного срока хранения; повреждения обо- рудования при транспортировке; монтажа аппарата с применением сварки, пайки или вальцовки элементов, работающих под давлением. При поставке оборудования блоками или отдельными деталями его испытывают после сборки и сварки. Монтаж оборудования Монтаж оборудования ректификационных отделений начинают с монтажа колонн. Перед установкой ректификационного оборудования необходимо внимательно ознакомиться с его технической документа- цией и самим оборудованием. В документации должны быть указаны сведения об условиях работы аппаратов (рабочее давление, температура и свойства рабочей среды), способ и параметры испытания аппаратуры при сдаче ее в эксплуатацию, сведения о материале прокладок и уплот- нительных набивок, перечень и назначение штуцеров. Перед монтажом необходимо осмотреть арматуру (клапаны, венти- ли, задвижки и др.), притереть краны, проверить запорную арматуру на легкость открывания и закрывания, подготовить фланцы, прокладки, бортшайбы, колена труб, мастику для смазки прокладок. Мастику готовят из свинцового сурика, сухих свинцовых белил (в соот- ношении 2:1) и натуральной олифы. В настоящее время в качестве масти- ки используют графитовый порошок в смеси с консистентной смазкой. При установке колонн необходимо обращать особое внимание на то, чтобы фундамент был выполнен по уровню и колонна равномерно опиралась по всей площади основания. При плоском днище колонны, 293
чтобы она опиралась на фундамент всем днищем, а не головками бол- тов, на фундамент предварительно укладываю ! стальной лист, который вписывается между головками болтов и имеет толщину не менее высо- ты головок болтов. При сферическом или эллиптическом днище стальных колонн к ко- лонне приваривают «юбку», которая своим нижним бортовым фланцем опирается на фундамент и соединяется с ним фундаментными болтами. Царги и другое оборудование следует строповать так, чтобы при опус- кании царга (или другой элемент) находилась в положении, как можно более близком к проектному, без наводки оттяжками или другими уст- ройствами. После установки нижней царги (или части) колонны на фундамент проверяют правильность ее положения, подклинивают и подливают цементным раствором. Вертикальность проверяют по отвесу, а гори- зонтальность колпачковых тарелок — наливом воды на верхнюю тарел- ку царги. Горизонтальность ситчатых, клапанных и других подобных тарелок проверяют по уровню в двух взаимно перпендикулярных на- правлениях. Допуск горизонтальности на тарелке — 2 мм. Перед установкой следующих царг проверяют крепление доступных для осмотра горловин, колпачков, стаканов и других элементов. При этом необходимо убедиться, что борта царг ровные и не повреждены во время транспортировки. При выявлении повреждений их необходимо устра- нить, борт выровнять и спланировать, при этом нельзя пользоваться сталь- ным молотком, если царга медная. В случае, когда прокладка составля- ется из отдельных секторов (при большом диаметре колонны), по месту их стыка делают скосы, длина которых должна быть не менее тройной толщины прокладки. При этом предпочтительны рулонные прокладки. При монтаже колонны необходимо строго следить за тем, чтобы при совмещении царг сливные стаканы занимали правильное положение. Сливные стаканы должны входить в сливную чашу (карман) нижележа- щей тарелки и размещаться строго диаметрально относительно слив- ных стаканов этой тарелки. Необходимо следить за тем, чтобы уплотняющие прокладки нахо- дились в правильном положении (их предварительно привязывают к фланцам шпагатом), а анкерные болты (стойки) устанавливались без перекосов или смещений. Не допускаются подгонка с натяжением, ко- торая может вызвать дополнительные напряжения в конструкции ап- парата, а также установка поврежденных прокладок. Болты фланца для крепления царг необходимо подтягивать равномерно по всему пери- 294
метру, чтобы избежать перетягивания или возможной неплотности. Ре- гулирование положения колонн (и другого оборудования) неодинако- вой затяжкой болтов не допускается. По высоте колонны к перекрыти- ям жестко не крепятся: они должны свободно расширяться при изме- нении температуры. При разборных тарелках колонн одновременно с установкой съем- ных колпачков проверяют уровень их горловин (патрубков). Допуска- ются отклонения от одной горизонтальной плоскости ± 3 мм. Перекос колпачков относительно плоскости тарелки не должен превышать I мм. Технология сборки колонн со съемными тарелками включает: под- готовку элементов и деталей тарелок к монтажу (проверка по рабочим чертежам или нормалям размеров, формы, состояния поверхности, пря- молинейности элементов и деталей); установку и сварку опорных и не- разъемных деталей (опорные уголки, переливы, приемные карманы и др.), установку съемных деталей (полотно тарелки или разборные сек- ции тарелок, колпачки, клапаны и др.). Для обеспечения герметичности соединений между съемными и опорными элементами укладывают мягкие (типафумов) прокладки. Тарелки в колонне (царге) монтируются снизу вверх, причем, как правило, каждую тарелку испытывают на герметичность и на барботаж. Тарелка считается герметичной, если уровень воды, налитой на тарелку, в течение 20 мин снижается не более чем на 25 мм. Испытания прово- дят при закрытых дренажных отверстиях. Для проверки тарелки на барботаж часть колонны, находящуюся ниже испытуемой тарелки, плотно перекрывают; тарелку заливают во- дой и под нее подают воздух под небольшим давлением от воздуходув- ки или вентилятора высокого давления. О нормальной работе тарелки судят по равномерности барботажа по всей площади тарелки. При не- равномерности барботажа регулируют положение тарелки и высоту от- дельных колпачков (съемных). После монтажа всей колонны на фундамент окончательно выверяют ее установку по высоте и вертикальности, затем закрепляют ее на фун- даменте. От точности установки колонны по вертикали во многом за- висит эффективность работы ее тарелок. Допускаемые отклонения об- разующих колонн от вертикали — 0,1 % высоты аппарата, но не более 15 мм. Отклонение высотной отметки смонтированного аппарата не должно превышать ± 10 мм. Теплообменные аппараты, как правило, поставляются в полностью собранном виде. При установке горизонтальных теплообменников от- 295
Рис. XIV-7. Опоры под горизонтальные теплообменные аппараты клонение от горизонтали допускается в пределах не более 0,5 мм на 1 м длины аппарата; при установке вертикальных теплообменников допус- кают отклонения от вертикали не более 3 мм на 1 м высоты. Горизонтальные теплообменные аппараты (дефлегматоры, подогре- ватели бражки) устанавливают на специальные металлические конст- рукции (см. рис. XIV-8), которые должны обеспечить сплошное при- мыкание с центральным углом не менее 90°. На опору под кожух укла- дывают эластичную прокладку (рубероид, войлок из шлаковаты и т.п.). Вертикальные теплообменные аппараты устанавливаются на четыре стойки из труб или на стальную цилиндрическую обечайку. Для удоб- ства обслуживания нижней части теплообменника в обечайке делают вырезы (окна). На аналогичных обечайках иногда устанавливают эпю- рационные колонны и колонны окончательной очистки. Вспомогательное оборудование можно крепить к стенам с помощью кронштейнов или устанавливать непосредственно на пол. Спиртовые фонари устанавливаются на подставках из труб. 296
фонари для спирта и побочных продуктов целесообразно сосредо- точить в одном месте, хорошо освещенном дневным светом, вблизи ра- бочего места аппаратчика. Нижний видимый обрез стеклянного фонаря должен быть на 700 мм выше входного штуцера соответствующего спиртоизмерительного ап- парата (контрольного снаряда). Спиртоизмерительные приборы устанавливают в светлом сухом ме- сте, удаленном от колонн и другой теплоизлучающей аппаратуры с раз- рывами между ними 0,6—1,0 м и расстоянием до стены не менее 0,6 м, на высоте 0,7—0,8 м от пола, с соблюдением условий, предусмотренных Инструкцией по эксплуатации спиртоизмеряющих средств. Чтобы обеспечить стабильность работы и исключить толчки и виб- рацию, которые снижают точность измерения, измерительные прибо- ры устанавливают на постамент из бетона или кирпича на твердой ос- нове; допускается установка на жесткой металлической раме или на крон- штейнах, замурованных в капитальную стену и имеющих десятикрат- ный запас прочности. Вакуум-прерыватели устанавливают с таким расчетом, чтобы их вход- ные штуцеры были выше соответствующего штуцера на колонне; это обеспечивает свободный сток жидкости из вакуумпрерывателя в колон- ну. Возможна установка вакуумпрерывателя и ниже штуцера отбора импульса давления из колонны, но в таком случае вакуум прерыватель необходимо дополнить дренажным штуцером. На рис. XII-9 показана такая схема подключения вакуумпрерывателей к колоннам. В верхней части импульсной трубы необходимо предусмотреть П-образный затвор высотой 800 мм. Такая установка вакуум-прерыва- теля позволяет перенести верхние вакуум-прерыватели на рабочую пло- щадку аппаратчика, что дает возможность следить за работой верхней части колонн с рабочей площадки второго этажа. К каждому вакуумпре- рывателю целесообразно подвести воду, чтобы можно было быстро его залить после выброса жидкости. При монтаже трубы, соединяющей колонну с пробным холодильником, необходимо следить за тем, чтобы от штуцера колонны труба шла сразу вверх и штуцер имел небольшой уклон в сторону колонны; это исключает залив его жидкостью. Горизонтальные участки трубопровода должны быть с на- клоном в сторону колонны и не иметь прогибов («мешков»). Штуцер необ- ходимо врезать по возможности ближе к вышележащей тарелке. Медные и латунные трубы гнут на трубогибочных станках или с по- мощью специальных устройств в холодном или горячем состоянии. При 297
гибке в холодном состоянии трубы заполняют канифолью, а в горя- чем — сухим просеянным песком. Участоктрубы, подлежащий изгиба- нию, предварительно отжигают при температуре 600...700 °C. Медные трубы после гибки охлаждают в воде, а латунные — на воздухе. Радиус закругления колен медных и латунных труб приблизительно равен или больше внешнего диаметра трубы. Перед монтажом трубы хорошо прочищают и промывают, а откры- тые концы труб (штуцеров) на время монтажа закрывают заглушками (но не пробками), чтобы предотвратить попадание в них посторонних предметов. При прокладке продуктовых трубопроводов следует соблюдать та- кие принципы. Горизонтальные участки труб укладываются с неболь- шим уклоном (1,5—3 %) в сторону движения жидкости или пара. Трубо- проводы желательно прокладывать под потолком или вдоль стен парал- лельно им. Трубы, по которым подается охлаждающая вода от коллек- тора к теплообменникам, монтируются с подъемом около 3 %, что ис- ключает образование воздушных пробок. Трубы, подлежащие изоля- ции, прокладывают от стен на расстоянии / = 0,7г/ + 70 мм, где г/ — внешний диаметр трубы, одна от другой не ближе 130 мм. Для паропро- водов зазор между трубами увеличивают до 170— 180 мм. Трубы крепятся к стенам с помощью крюков или кронштейнов, а к потолку с помощью подвесок. Расстояние между подвесками зависит от жесткости и массы труб: для медных труб диаметром 30 мм опоры устанавливают на расстоянии около 2 м, диаметром 50 мм — 3 м, диаметром 100 мм — 3,5—4 м и диа- метром 150 мм — на расстоянии 4—5 м. При этом необходимо следить, чтобы на горизонтальных участках не было местных понижений, кото- рые образуют «мешки». Паровой коллектор, устанавливаемый в отделении ректификации, должен иметь в нижней точке дренажный штуцер, к которому присое- диняется идущая к конденсатоотводчику труба. Перед вводом пара в коллектор устанавливается регулирующий клапан (редукционный вен- тиль) для снижения избыточного давления пара до 0,3—0,4 МПа. Па- ровой коллектор целесообразно оснастить предохранительным клапа- ном, манометром и термометром. Если существует риск заноса с паром воды, перед коллектором устанавливают сепаратор-водоотделитель; при подаче ретурного пара от паровых машин — маслоотделитель. Коллек- тор для охлаждающей воды также оснащают дренажным штуцером с краном, манометром и термометром. 298
Для прокладок на паровых и продуктовых коммуникациях исполь- зуют паронит, на водяных — листовую резину или картон, пропитан- ный олифой. Прокладки необходимо устанавливать аккуратно. Отверстие в про- кладке вырезают строго по размеру трубы. Нередки случаи, когда из-за неправильной установки прокладки (смещение относительно трубы) или из-за малого отверстия, в прокладке перекрывается или резко уменьша- ется проход для продукта, что нарушает режим работы установки. При монтаже трубопроводов прокладки следует устанавливать не на всю ширину фланцев, а только до болтов, т. к. при установке прокладки на всю ширину значительно уменьшается плотность соединения и при незначительном перекосе трубы образуется течь. Пароводяное испытание ректификационных установок После монтажа, гидравлического или пневматического испытания ус- тановку готовят к пуску. Убирают, удаляют все посторонние предметы и оборудование, использованное для гидравлического или пневматическо- го испытания, кроме инструментов; маркируют запорную арматуру на кол- лекторах пара и воды, пробные холодильники, вакуумпрерыватели, конт- рольно-измерительные приборы, фонари. Контрольно-измерительные приборы проверяют и тарируют (в том числе и спиртоизмерительные ап- параты). К водомерным стеклам вакуумпрерывателей прикрепляют мер- ные рейки, причем нулевая отметка на них устанавливается на уровне ниж- ней кромки парового патрубка. Все оборудование тщательно промывают, выпуская остатки воды через дренажные устройства (спускные краны). Проверяют правильность установки воронок сливных стаканов на одноколпачковых тарелках в бражных колоннах, плотность закрытия люков и лазов на колоннах и вспомогательном оборудовании, уплотне- ние крышек дефлегматоров, конденсаторов и другого теплообменного оборудования, а также проверяют исправность и легкость открывания запорной арматуры. Еще раз проверяют соответствие прокладки трубо- проводов монтажной схеме. При этом следует обращать внимание, что- бы на трубопроводах не было снижений, образующих «мешки». Перед пуском всю запорную арматуру ставят в положение «закры- то». Пуск начинают с подачи воды и пара в соответствующие коллекто- ры при открытых дренажных устройствах на них. Вентили или задвижки, установленные перед коллекторами, следует открывать плавно. Убедившись, что дренажные устройства работают нор- 299
мально, закрывают дренаж на коллекторе воды. Дренаж парового коллек- тора осуществляется непрерывно в течение всего времени работы уста- новки через конденсатоотводчик. По манометрам следят за повышени- ем давления пара и воды на коллекторах. Убедившись в стабильности давления пара (не более 0,4 МПа) и воды, заполняют водой аварийную напорную емкость охлаждающей воды и открывают подачу воды в кон- денсаторы бражной колонны и дефлегматоры; при этом водой последо- вательно заполняются холодильники, спиртоловушки, конденсаторы и дефлегматоры (в соответствии с монтажной схемой), наполняются во- дой нижние бачки вакуумпрерывателей и пробные холодильники. Убе- дившись, что вода из дефлегматоров колонн свободно и равномерно вы- текает в сборник дефлегматорной воды, подачу воды уменьшают, оставив лишь небольшой поток через каждый дефлегматор. Прогрев установки начинают с бражной колонны. С помощью браж- ного насоса или из напорной емкости подают воду в подогреватель браж- ки, откуда она через сепаратор СО2 поступает на питательную тарелку бражной колонны в количестве примерно ’/4— */5 от номинального коли- чества бражки, и открывают дренажный кран в кубе колонны. Кактолько вода пойдет через дренажный (спускной) кран, медленно открывают вен- тиль подачи пара в куб колонны. Куб лучше прогревать при открытом дренажном кране, чтобы пар вначале не барботировал через слой холод- ной жидкости. По мере прогрева кубовой царги и нагрева дренажной воды спускной кран закрывают и открывают краны на водомерном стекле куба. Греющий пар подают осторожно, вручную, небольшим потоком, т.к. при барботаже пара через холодную воду тарелки подвергаются гидрав- лическим ударам, которые могут повредить уплотнительные проклад- ки и тарелки. По мере наполнения куба жидкостью до штуцера выхода барды открывают арматуру между колонной и бардорегулятором или гидрозатвором, а также кран на уравнительной трубе, соединяющей бардорегулятор с колонной и пробным холодильником бражной ко- лонны. Прогрев колонны должен длиться 20—30 мин. По мере прогрева подогревателя бражки нагревается вода, поступа- ющая на тарелку питания колонны; конденсат водяного пара начинает поступать на питание эпюрационной колонны. Поступление конден- сата можно определить по прогреву трубопровода конденсата. Кактолько конденсат начнет поступать в эпюрационную колонну, открывают дре- нажный кран куба эпюрационной колоны. При появлении жидкости в водомерном стекле куба эпюрационной колонны и прогреве кубовой жидкости начинают осторожно подавать пар. По мере прогрева куба 300
эпюрационной колонны дренажный кран закрывают и по водомерному стеклу наблюдают за наполнением куба жидкостью. После наполнения куба жидкостью до штуцера отвода эпюрата в рек- тификационную колонну открывают кран (задвижку) для сброса жидко- сти в спиртовую колонну; одновременно открывают кран на уравнитель- ной трубе эпюрационной колонны. Потом открывают дренажный кран в кубе спиртовой колонны и при появлении в нем жидкости по такой же методике начинают прогрев спиртовой колонны. Греющий пар, особен- но перегретый, в сухую колонну подавать нельзя, т.к. при местном пере- греве медной колонны может нарушиться плотность паяных швов. При наличии на тарелках колонны жидкости, пар после контакта с жидко- стью охлаждается до температуры ее кипения и становится сухим насы- щенным. Прогрев спиртовой колонны необходимо вести около 1 ч. По мере прогрева подогревателя бражки и дефлегматоров увеличи- вают подачу в них воды и подачу пара в колонны, следя при этом за давлением в кубе колонны и в верхней ее части, за температурой воды, выходящей из подогревателя бражки и дефлегматоров. Она может по- выситься до 93...95 °C. Подачу воды регулируют так, чтобы конденсато- ры колонны в самой верхней части были горячими при небольшом по- токе жидкости в их смотровых фонарях. Во время прогрева колонн и теплообменников внимательно осматри- вают аппаратуру, на ощупь следят за движением пара по колонне и жидко- сти по продуктовым трубопроводам, проверяют на герметичность все эле- менты, подтягивают гайки, сальники, устраняют выявленные неплотнос- ти, проверяют работу контрольно-измерительных приборов. Особое вни- мание обращают на герметичность всех фланцевых соединений и сварных швов колонн и трубопроводов. Оттого, насколько хорошо устранены не- плотности при испытании на паре и воде, в значительной мере будет зави- сеть уровень потерь спирта при эксплуатации установки, т.к. выявить течи спирта, особенно концентрированного, через стенки горячей аппаратуры очень трудно. Постепенно давление в нижней части колонн увеличивают прибли- зительно до 1,2—1,5 м вод. ст. для бражной и эпюрационной колонн идо 2,0—2,5 м вод. ст. для спиртовой колонны. По мере увеличения подачи пара увеличивают и подачу воды в дефлегматоры, следя затем, чтобы толь- ко верхняя часть конденсаторов, приблизительно на1 /4 высоты, была горя- чей и через фонари конденсаторов выходила небольшая струя холодного конденсата. После этого открывают краны на спиртовых фонарях голов- ной фракции, непастеризованного спирта и сивушного спирта. Перед от- 301
крытием крана на фонарь ректификованного спирта необходимо убедить- ся, что вода подается в холодильник ректификованного спирта. После пуска основных колонн приступают к пуску дополнительных, в первую очередь колонны окончательной очистки (при наличии ее), а затем сивушной и разгонки головной фракции. Порядок их пуска и прогрева такой же, как и основных колонн. При первой после монтажа пробе установки на воде и паре в каждую колонну рекомендуется подать водный раствор каустической соды (око- ло 20 кг на колонну) для нейтрализации остатков кислот, которые при- меняются при изготовлении медной аппаратуры, и очистки внутрен- них поверхностей колонн от иных загрязнений. При испытании на паре и воде установка должна проработать 6—8 ч пос- ле устранения всех выявленных дефектов. В процессе испытания выявляют- ся и устраняются все дефекты монтажа, а внутренние поверхности всех эле- ментов установки и коммуникаций пропариваются и промываются. Пуск установки после производственного ремонта или продолжи- тельного перерыва в работе осуществляется аналогично, только про- должительность испытания на паре и воде сокращается до 2—4 ч. Работа установки на паре и воде считается нормальной, если нет течей, установка работает спокойно, в колоннах стабильно давление, жидкость плавно поступает во все фонари и пробные холодильники и ее поток легко подается регулированию; в кубовой части колонн уровень жидкости поддерживается постоянным, все контрольно-измеритель- ные приборы работают нормально. Изоляция тепловой аппаратуры После проведения пуско-наладочных работ ректификационная ус- тановка подлежит термоизоляции; эти работы осуществляются, как правило, специализированными строительно-монтажными организа- циями. До нанесения теплоизоляции при монтаже оборудование осна- щают крепежными деталями (штыри, крючки, скобы, подвески и др.), если эти работы не выполнены на заводе-изготовителе. Тепловой изоляцией покрывают колонны, трубопроводы греющего пара, горячие продуктопроводы (кроме тех, которые подают продукт на охлаж- дение). Дефлегматоры и конденсаторы колонн, а также крышки колонн, паропроводы от крышек колонн и дефлегматоров, бардорегуляторы, гид- равлические затворы барды и лютерной воды не изолируют. При изоля- ции колонн и трубопроводов не изолируют фланцы, т.к. под слоем изоля- 302
ции может образоваться течь, которую сложно обнаружить, особенно в паровой фазе. Не изолируют участки труб, соприкасающиеся с подвеска- ми и кронштейнами. Изоляцию накладывают, не доходя до фланца на длину болта, а до подвесок — на 50 мм. Для изоляции трубопроводов и аппаратов могут применяться мастичные, формованные (кирпич, скорлупки, плиты изо- ляционные) и рулонные материалы. Из мастичных широко применя- ют асбозурит и совелит. Изоляционную мастичную массу наносят на горячую поверхность в виде теста в несколько приемов. Первый слой более густой мастики на- носят толщиной 12—15 мм, а далее слои толщиной не более 10 мм после полного высыхания предыдущего слоя. Последний слой наносится под шаблонную гладилку, что придает изоляции ровную поверхность. Что- бы обеспечить прочность изоляционного покрытия на большой пло- щади (поверхность колонн, резервуаров) устанавливают проволочный каркас, прикрепленный к стенке аппарата, а затем наносят изоляцию. Формованные изделия укладывают на цилиндрической поверхности с вертикальной осью горизонтальными рядами, которые затем закрепляют проволочными поясами или шпагатом и затирают тонким слоем мастич- ной изоляции. Концы изоляции около фланцев тщательно заравнивают. Чтобы увеличить срок службы изоляции, ее после затирания обтя- гивают тканью (мешковиной, марлей и т.п.), а затем покрывают масля- ной или клеевой краской. В качестве изоляции можно использовать маты из минеральной ваты, которыми покрывают корпус аппарата снаружи; маты стягивают отожженной стальной проволокой диаметром 1—2 мм. Затем снаружи - маты укрепляют проволочной сеткой, поверхность которой штукату- рят. После высыхания слой штукатурки оклеивают тканью и окрашива- ют устойчивой краской или покрывают слоем фольги. В качестве тепло- изоляции применяют также стекловату, стеклоткань. Толщина слоя тепловой изоляции определяется на основании рас- чета или по нормативу. Ее можно определить по формуле (в мм) для аппаратов, установленных в помещении; х<7 — О 5 = —Ь—, 11,5(7 -Гв) где X — теплопроводность изоляционного материала, Вт/(м • °C); /Д /с, температура соответственно внутри аппарата, поверхности изоля- ции и окружающего воздуха. 303
Таблица XIV-1 Толщина тепловой изоляции в зависимости от внешнего диаметра труб и аппаратов Внешний диаметр, мм Толщина слоя изоляции, мм Асбозуриг Со вел ит Шлаковата 33 20 — — 33-66,5 30 15 — 70-83 35 — 20 89-121 45 20 — 127-168 50 25 — 194-219 55 — — 251 — 30 — 273-326 60 — — 351 — — — 377-426 — — — 476 65 35 25 529 и для плоских 70 40 30 стенок По нормам охраны труда и техники безопасности температура по- верхности изоляции аппаратов должна быть не более 35 °C, а паропро- водов 45 °C. При перепаде температур Га— tc = 75 °C толщину изоляции ориенти- ровочно можно определить по таблице XIV-1. Изоляционные работы проводятся после испытания ректификационной установки на спирте, а нередко и во время эксплуатации установки. В последнее время избегают применять асбестсодержашую тепло- изоляцию из-за ее канцерогенных свойств.
Глава XV. ЭКСПЛУАТАЦИЯ РЕКТИФИКАЦИОННЫХ УСТАНОВОК Подготовка ректификационных установок к эксплуатации После монтажа и гидравлического или пневматического испытания установку подготавливают к пуску. Помещение цеха тщательно убира- ют, из цеха удаляют посторонние предметы и все оборудование для гид- равлического и пневматического испытания, кроме инструментов; про- водят маркировку запорной арматуры на коллекторе пара и воды, проб- ных холодильников, контрольно-измерительных приборов, фонарей. Контрольно-измерительные приборы (в том числе и спиртоизмеритель- ные) проверяют и тарируют. Все оборудование тщательно промывают, остатки воды выпускаю! через дренажные устройства (спускные краны). Проверяют правильность установки сливных стаканов в бражных колоннах с одноколпачковыми тарелками, плотность закрытия всех люков и лазов на колоннах и вспомогательном оборудовании, уплот- нения крышек дефлегматоров, конденсаторов и другого теплообмен- ного оборудования. Проверяют исправность и легкость открытия за- порной арматуры. Еще раз проверяют соответствие трубопроводов монтажной схеме; обращают внимание на то, чтобы не было местных понижений трубопроводов, образующих «мешки» на горизонтальных Участках. 305
Вначале установку пускают на воде и паре (пароводяное испытание). Работа установки в процессе испытания на паре и воде должна длиться 6—8 ч при условии полного устранения всех дефектов. Входе испытаний выявляют и устраняют все дефекты монтажа, а внутренние поверхности всех элементов установки и коммуникаций пропаривают и промывают. Пуск ректификационных установок Работа установки на воде и паре считается нормальной, если нет течи, давление в колоннах устойчиво, жидкость во все фонари и проб- ные холодильники поступает плавно и ее расход легко поддается регу- лировке, уровень жидкости в кубовой части колонн поддерживается постоянным, все контрольно-измерительные приборы функциониру- ют нормально. Вакуумные ректификационные установки предварительно испыты- вают на паре и воде как атмосферные, а затем, включив в работу вакуум- насос или эжектор и создав в соответствующих аппаратах системы необ- ходимое разрежение или остаточное давление, вновь проверяют тече- ние жидкости по всем продуктовым коммуникациям. Перед первой после монтажа пробой установки на воде и паре реко- мендуется провести химическую обработку колонн, кроме бражной. Обработку ведут сначала 8— 10%-ным раствором соляной кислоты, а за- тем 5— 10%-ным раствором карбоната натрия. Расход химикатов в зави- симости от производительности колонн составляет: кислоты 20—50 кг и карбоната натрия 30—40 кг на одну колонну. Установка, прошедшая химическую обработку и испытание на воде и паре, считается подготовленной к пуску на бражке. Испытание установки на герметичность, пароводяное испытание, гидравлические испытания теплообменников установки проводятся в присутствии главного инженера предприятия, руководителя монтаж- ных работ, начальника цеха или лица, ответственого за дальнейшую эк- сплуатацию установки. Рассмотрим порядок пуска на примере БРУ косвенного действия (см. рис. XIV-3). После испытания установки на паре и воде, не останавливая ее рабо- ты, переключают насос на подачу бражки из расчета половинной на- грузки установки, подключают спиртоизмерительные приборы. В кон- денсаторы колонн увеличивают подачу воды, чтобы они были полнос- тью охлажденными. 306
По мере поступления бражки в колонну снижается температура на тарелке питания бражной колонны и повышается температура бражки, входящей в колонну. Температура на тарелке питания снижается до 93...95 °C, после чего стабилизируется. С понижением температуры на тарелке питания бражной колонны необходимо непрерывно следить за температурой в кубе бражной ко- лонны, лучше на третьей тарелке снизу, за содержанием спирта в барде, за концентрацией спирта в бражном дистилляте, отбираемом из проб- ного или дренажного крана на гидрозатворе перед эпюрационной ко- лонной, и за температурой в конденсаторе бражной колонны. Темпера- тура в кубе колонны зависит только от давления в ее нижней части и должна быть в пределах ЮЗ... 105 °C. Ориентировочно ее можно считать равной 100 + 2,2 Н, где Н — избыточное давление в нижней части ко- лонны по гидроманометру на вакуум-прерывателе (м вод. ст.). Макси- мально допустимое содержание спирта в барде по пробе дистиллята из пробного холодильника не более 0,015 % об. Концентрация спирта в бражном дистилляте должна быть близкой к равновесной концентрации спирта в паре над бражкой (см. приложение V). Температура поступающей в колонну бражки зависит от величины поверхности теплопередачи подогревателя бражки, числа секций (ба- рабанов) подогревателя и способа их включения, давления в верхней части бражной колонны, избытка пара, вводимого в колонну. Эти же факторы в основном определяют температуру и расход воды, отходя- щей из конденсатора бражной колонны. По мере поступления бражного дистиллята в эпюрационную колон- ну температура резко падает только над верхней тарелкой эпюрацион- ной колонны, затем она постепенно снижается и в кубе колонны. При полной загрузке эпюрационной колонны спиртом температура над вер- хней тарелкой устанавливается в пределах 78,5...79 °C, а в кубе колон- ны — в полном соответствии с концентрацией спирта в эпюрате и дав- лением в нижней части колонны (86...90 °C). С поступлением эпюрата в спиртовую колонну начинается загрузка ее спиртом. Начало загрузки определяется по понижению температуры над верхней тарелкой колонны. Все аппараты и коммуникации тракта ректификованного спирта (от закрытых кранов на тарелках отбора спир- та в спиртовой колонне до контрольных снарядов) освобождают от воды. Ход загрузки спиртовой колонны спиртом прослеживают по температу- ре. Температура над верхней тарелкой по мере загрузки колонны постепен- но снижается до 78,5.. .79 °C, на тарелке питания до 88.. .90 °C, а в кубе колон- 307
ны (на третьей тарелке снизу) должна оставаться в пределах 105... 107 °C. Температура в кубе колонны зависит от давления и ориентировочно может быть определена по той же формуле, что и для куба бражной колонны. При этом не должно быть потерь спирта с лютерной водой. Нормальной загрузкой колонны следует считать такую, при кото- рой температура на тарелке питания устанавливается в зависимости oi температуры в кубе эпюрационной колонны: + 2,5 (7/ - Н), где t у — температура в кубе эпюрационной колонны, °C; и Н — дав- ление соответственно на тарелке питания спиртовой колонны и в кубе эпюрационной, м вод. ст. Давление на тарелке питания ориентировочно можно принимать на 0,5 м вод. ст. меньше давления в кубе спиртовой колонны. По достижении на тарелке питания спиртовой колонны температуры 90 °C временно прекращают подачу бражки в бражную колонну. Спиртовая колонна при этом работает «на себя», в результате чего повышается темпера- тура на тарелке питания (обычно до 100 °C). Затем снова включают подачх бражки и строго следят за загрузкой спиртовой колонны. С понижением температуры на тарелке питания до 90 °C снова прекращают подачу бражки. Проделав так 2—3 раза, добиваются полного насыщения спиртовой колон- ны спиртом и концентрирования последнего. Затем, открыв средний кран отбора пастеризованного спирта на колонне, начинают отбор спирта, при этом следят за изменением температуры на тарелке питания, содержанием спирта в лютерной воде и концентрацией ректификованного (пастеризо- ванного) спирта. Отбор регулируют с помощью вентиля (крана) перед спир- товым фонарем. При понижении температуры на тарелке питания следует увеличить отбор спирта, при ее повышении — уменьшить. Если концент- рация ректификованного спирта окажется выше требуемой более чем на 0,1 —0,2 % об., уменьшают подачу пара в колонну, следя за изменением тем- пературы на тарелке питания и в кубе колонны, если ниже, — увеличивают. Уменьшают подачу пара путем снижения давления в кубе колонны при не- изменном давлении в верхней части колонны. После загрузки спиртом основных колонн снова проводят деталь- ный осмотр всей аппаратуры, устанавливают нормальный режим рабо- ты конденсаторов. Подачу воды на конденсатор 79 (рис. XIV-3) регули- руют с таким расчетом, чтобы только верхняя часть конечного конден- сатора была горячей и из его фонаря шла небольшая струя дистиллята. 308
При условии нормальной работы всех элементов установки постепен- но увеличивают подачу бражки в бражную колонну систематически сле- дя за содержанием спирта в барде и лютерной воде, за температурой в кубах колонн, за загрузкой спиртовой колонны по термометру на тарелке питания и за температурой конденсаторов. С увеличением подачи браж- ки при необходимости увеличивают подачу пара в колонны и отбор рек- тификованного спирта (по мере загрузки спиртовой колонны). С увели- чением подачи пара пропорционально увеличивают и подачу воды на дефлегматоры колонн. В начале пуска рекомендуется все конденсаторы держать переохлажденными вплоть до окончательной отработки режима всех колонн. Дополнительные колонны начинают функционировать после выведения основных колонн на оптимальный режим. Котбору сивушной фракции обычно приступают через 12—20 ч после загрузки спиртовой колонны. Перед этим в обычном порядке прогрева- ют сивушную колонну и, открыв краны отбора сивушной фракции на спиртовой колонне, следят за работой холодильника сивушной фракции и за загрузкой сивушной колонны спиртом по термометру на 16-...18-Й тарелках. При достаточной загрузке (7 = 90...92 °C) открывают кран отбо- ра спирта из сивушной колонны и направляют его на одну из верхних тарелок эпюрационной колонны. По истечении некоторого времени (через 2—4 ч работы колонны) в фонаре аккумулятора накапливается слой сивушного масла, уровень которого постепенно повышается. При поднятии уровня выше слив- ной воронки фонаря сивушный слой перетекает в экстрактор сивушно- го масла, где проводится его промывка. Рабочее давление в нижней части сивушной колонны должно быть в пределах 1,8—2,5 м вод. ст., при этом не допускается потеря спирта с лютерной водой. Колонна разгонки головной фракции начинает функционировать при переработке мелассных бражек через 2—4 ч после включения в ра- боту эпюрационной колонны, а при переработке зерно-картофельных — через 12-18 ч. После прогрева колонны открывают кран подачи головной фракции в колонну разгонки; с помощью ротаметра устанавливают норму отбора головной фракции (5—6 % при мелассных бражках и 3—4 % при зерно- картофельных). Давление в нижней части разгонной колонны устанав- ливают в пределах 0,8-1,2 м вод. ст. Включают подачу горячей лютерной воды на верхнюю тарелку (для гидроселекции), при этом наблюдают за температурой в кубе колонны. С понижением ее до 98...96 °C берут пробу 309
кубовой жидкости. Подачу воды на верхнюю тарелку надо отрегулиро ватьтак, чтобы содержание спирта в кубовой жидкости было 6—8 % об. Из конденсатора разгонной колонны отбирают концентрат голов- ной фракции в количестве около 0,2 % от объема ректификованного спирта. Кубовая жидкость непрерывно сбрасывается в бражку или на одну из верхних тарелок бражной колонны (но не ниже 13-й). При переработке зерно-картофельных бражек вода для гидроселек- ции в колонну не вводится, поэтому кубовая жидкость имеет концент- рацию приблизительно 94 % об. при закрытом обогреве колонны и око- ло 30 % об. при открытом (и соответственно температуру примерно 80 и 90 °C в кубе колонны) *. Пуск ректификационных установок, работающих под разрежением, начинается с включения в работу системы, обеспечивающей разреже- ние. После проверки положения запорной и регулирующей арматуры включают подачу воды на вакуум-насос и, регулируя расход воды, доби- ваются необходимого разрежения в соответствующих колоннах. Далее проводят пуск аппарата по обычной методике. Оптимизация режима работы ректификационных установок После пуска брагоректификационной установки на бражке или рек- тификационной установки на сырце предстоит кропотливая работа по выведению установки на стабильный оптимальный режим работы, по- зволяющий получать качественный целевой продукт с минимальными сырьевыми и энергетическими затратами. Рассмотрим основные момен- ты оптимизации работы типовой брагоректификационной установки. По достижении номинальной производительности установки по бражке уточняют режим работы основных колонн. Для бражной колонны определяющими параметрами оптимального режима работы являются отсутствие потерь спирта с бардой (не более 0,015 % об.) и концентрация спирта в бражном дистилляте — она долж- на быть примерно равна концентрации спиртоводного пара, равновес- ного с бражкой. При постоянной подаче бражки работа колонны регулируется пу- тем изменения подачи пара в колонну и воды в конденсатор. * В последних рекомендациях ВНИИПБТ предусматривается разгонка головной фракции с гидроселекцией при подаче воды на тарелку ввода питания (ГФ) с таким расчетом, чтобы кубовая жидкость содержала 8—10 % этилового спирта. 310
Подачу пара регулируют с таким расчетом, чтобы при максимально возможной концентрации бражного дистиллята потери спирта с бар- дой были оптимальны. При таких условиях бражная колонна будет ра- ботать с минимальным расходом пара. Кактолько в колонне достигнуты устойчивые оптимальные показа- тели, фиксируются все косвенные параметры, характеризующие опти- мальный режим работы колонны: давление в кубе колонны, давление в верхней части колонны, температура в кубе колонны, температура на верхней тарелке бражной колонны. По давлению в кубе колонны регулируют подачу пара в колонну. Однако более правильно вести регулирование по перепаду давления по высоте колонны, с коррекцией или по расходу бражки или по темпера- туре на верхней тарелке: ДЯ=Я -Н н в. где Я и Я —давление соответственно в нижней и верхней части колонны. По температуре в нижней части колонны косвенно следят за потеря- ми спирта с бардой. Для контроля должен быть установлен термометр с ценой деления не более 1 °C. Температура над верхней тарелкой бражной колонны является кос- венным показателем концентрации спирта в бражном дистилляте. И, наконец, давление в верхней части колонны характеризует тем- пературный режим конденсатора бражной колонны. Стабилизация дав- ления в верхней части бражной колонны достигается путем изменения подачи воды в конденсатор. Режим работы колонны устанавливают в каждом конкретном случае отдельно, однако можно привести некоторые ориентировочные общие данные. Перепад давления по высоте бражной колонны может составлять от 0,6 до 2,5 м вод. ст. Он зависит от числа и типа тарелок, загрузки колонны, состояния тарелок и их загрязненности. Давление в верхней части колонны может быть в пределах 0,2— 1,0 м вод. ст. Оно зависит в основном от площади поверхности теплопередачи подогревателя бражки и конденсатора, темпе- ратурного режима конденсатора, конструкции подогревателя бражки и кон- денсатора, системы отвода неконденсирующихся газов, степени загрязне- ния поверхности теплопередачи накипью, загрузки колонны и др. Температура над верхней тарелкой бражной колонны практически колеблется в пределах 93...96 °C. Она зависит от концентрации и тем- 311
пературы бражки, поступающей на тарелку питания колонны, от заг- рузки колонны, от давления в верхней части колонны, избытка пара, вводимого в колонну. Температура в нижней части колонны может колебаться в пределах 103... 106 °C и зависит в основном от давления в нижней части колонны. По зафиксированным оптимальным показателям настраивают при- боры системы автоматического регулирования. При значительном изменении подачи бражки или ее спиртосодер- жания оптимальный расход пара и воды изменяется, поэтому необхо- димо снова установить режим. Для эпюрационной колонны определяющим показателем оптималь- ного режима работы является достаточно полное выделение головных примесей и, по возможности, верхних промежуточных при минималь- ных затратах пара. При выработке спирта высшей очистки считается, что содержание альдегидов в эпюрате должно быть не более 0,0005 % об. (в пересчете на безводный спирт), а при выработке спирта «Экстра» и «Люкс» — не более 0,0002 % об. Залогом обеспечения высоких показателей процесса эпюрации счита- ется, как правило, при отсутствии триэтиламина и кротонового альдегида, определенный расход пара. Для полных эпюрационных колонн типовых установок косвенного и полупрямогодействия он составляет не менее I кг на 1 кг введенного в колонну спирта, а при выработке спирта «Экстра» — до 1,5 кг/кг (в случае повышенного содержания метанола — до 1,9 кг/кг). При отсутствии в установке колонны окончательной очистки на за- водах, перерабатывающих крахмалистое сырье и особенно свеклу, конт- роль эпюрата проводится также по метанолу. Его содержание не должно превышать 0,01—0,02 % об., отнесенных к безводному спирту. Косвенным показателем расхода пара может быть перепад давления по высоте эпюрационной колонны. Он зависит от числа тарелок в ко- лонне и их состояния, нагрузки на колонну и расхода пара и практичес- ки равен 1,2—2,0 м вод. ст. Давление в верхней части определяется конструкцией, размером и состоянием поверхности теплопередачи дефлегматора и конденсатора, а также температурным режимом конденсатора. Конденсатор эпюраци- онной колонны должен быть горячим только в самой верхней части. По- дачу воды на конденсатор регулируют с таким расчетом, чтобы погон в фонаре конденсатора был практически равен отбору головной фракции и составлял 2—3 % при переработке зерно-картофельного сырья и 3—5 % при переработке мелассы. Величину отбора головной фракции оконча- 312
тельно уточняют по органолептической оценке спирта и не ранее чем через 24 ч от начала работы установки на спирте при условии, что спирт выдерживает пробу на чистоту с серной кислотой. При наличии колон- ны для разгонки ГФ отбор может быть увеличен примерно в 1,5 раза. Температура в кубе эпюрационной колонны обычно колеблется в пределах 86...88 °C, при работе колонны с гидроселекцией — 88...92 °C. По ней ориентировочно можно определить концентрацию спирта в эпюрате, исходя из следующей зависимости: 1 = 1 + 2,5/7, кип где t — температура в кубе эпюрационной колонны при условии обогре- ва колонны закрытым или открытым паром (через барботер), °C; ?кн|| — температура кипения эпюрата, °C, она является функцией концентра- ции эпюрата и давления (табличная величина — см. приложение V); Н — давление в кубе колонны, м вод. ст. По г из той же таблицы опреде- ляется концентрация эпюрата. Для спиртовой колонны определяющими параметрами будут: отсут- ствие потерь спирта с лютерной водой; заданная концентрация ректи- фикованного спирта; чистота спирта по содержанию примесей. При подаче постоянного количества эпюрата с определенной кон- центрацией регулируемыми величинами будут: подача пара в колонну и воды в дефлегматор, отбор пастеризованного и непастеризованного спирта, сивушной фракции. При работе спиртовой колонны в первую очередь необходимо обес- печить и непрерывно поддерживать нормальную ее загрузку спиртом. Это достигается за счет сбалансированного прихода в колонну спирта и его отбора из колонны. Нормальная загрузка колонны определяется по температуре на тарелке питания. Стабилизация загрузки колонны обычно достигается изменением величины отбора ректификованного спирта из колонны при условии стабильной подачи бражки в установ- ку- С понижением температуры отбор спирта увеличивают, с повыше- нием — уменьшают. Если стабилизировать загрузку колонны таким способом не удается из-за снижения концентрации ректификованного спирта ниже заданной или из-за потерь спирта с лютерной водой, то загрузку регулируют изменением подачи пара в спиртовую колонну. Косвенным показателем расхода пара является перепад давления по вы- соте колонны (м вод. ст). Он может составлять 2,0—3,0 м и зависит от загруз- ки колонны, числа флегмы, состояния, числа и конструкции тарелок. 313
Если при высокой концентрации ректификованного спирта и от- сутствии потерь с лютерной водой недостаточна производительность спиртовой колонны, увеличивают подачу бражки в бражную колонну. Контроль за содержанием спирта в лютерной воде ведут по пробе кон- денсата. Косвенным показателем, характеризующим вероятность отсуг- ствия потерь спирта с лютерной водой, является температура в кубе колон- ны (лучше на третьей тарелке снизу). Она должна соответствовать давле- нию в кубе колонны и практически колеблется в пределах 103... 105 °C. Отбор непастеризованного спирта определяется исходя из полного отвода с ним головных и концевых примесей, проникших до зоны отбора пастеризованного спирта и выше. Чтобы вывести с непастеризованным спиртом головные и концевые примеси в концентрированном виде, тем- пературный режим конденсатора спиртовой колонны поддерживают с та- ким расчетом, чтобы погон в фонаре конденсатора был количественно ра- вен величине отбора непастеризованного спирта. Ориентировочно можно рекомендовать отбор непастеризованного спирта в пределах 1 — 1,5 %. Правильный и своевременный вывод сивушного спирта и сивушного масла из спиртовой колонны гарантирует чистоту спирта по содержанию промежуточных примесей. Чтобы проводить отбор сивушного спирта с максимальным содержанием сложных эфиров и спиртов С,—С. (особен- но пропилового), необходимо в зоне отбора иметь термометр и ориенти- роваться по его показаниям. Температура в зоне отбора сивушного спир- та должна быть около 85 °C. Сивушный спирт отбирается в количестве 4,0—5,0 % при наличии сивушной колонны и 0,5— 1,5 % при ее отсутствии. Чем ниже содержание сложных эфиров и спиртов Ц—С5 в зоне максималь- ного накопления эфиров, тем чище получается ректификованный спирт. Отбор сивушной фракции обычно составляет около 3—5 % от количества спирта, введенного в колонну. Сивушную фракцию берут с видимой кон- центрацией спирта 25—45 % об. и содержанием 15—30 % сивушного масла. В зоне отбора сивушной фракции целесообразно иметь термометр, по которому предварительно опытным путем устанавливают оптималь- ную температуру, поддерживаемую затем при эксплуатации колонны. Ориентировочно она должна быть в пределах 96... 100 °C (выше при по- вышенном давлении). В каждом конкретном случае зону максимальной концентрации си- вушного масла необходимо уточнять и увязывать с температурой в этой зоне. Зона может смещаться не только с изменением режима работы ко- лонны (число флегмы, концентрация эпюрата, загрузка колонны, процент отбора сивушной фракции), но и с изменением состава исходного сырья. 314
При отборе сивушного спирта в количестве 0,5-1,5 % отбор сивушной фракции в количестве 3-4 % из зоны с температурой 95... 100 °C гаранти- рует полный вывод нижних промежуточных примесей из колонны и высо- кую чистоту пастеризованного спирта по содержанию этих примесей. П