Text
                    

I-1.K. ЖУРАВСКАЯ Л.T. АЛЕХИНА Л.М. ОТРЯЦIEHK0BA ИССЛЕДОВАНИЕ И КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА МЯСА И МЯСОПРОДУКТОВ «Допущено Министерством высшего и среднего специального образо- вания СССР и качестве учебного пособия для студентов вузов, обу- чающихся но специальности «Технология мяса н мясных продуктов». МОСКВА АГРОПРОМИЗДЛТ 1985
Б БК 36,92 Ж91 УДК 658.662.6:637.5 (075.8) Рецензент и: хефцнрл телпологнп мяеп к ямских иридуитоп Киевского техиоло-лиесхого itiicrinyra ' iiixwinipinifiio- еш (хеад. wxji. п;.-уи Л1. Г. ТмисскдагЛ). др техн. i:ayn //. Н. Л'рч- „'OA'.'.I Журавская Н. К., Алехина .И. T.f Отрягиенкова JI, М. Ж91 Исследование и контроль качества мяса н мисо- продуктов.— AL: Лгропромиидаг, 1985.-296 с. Пуппмтни coipeisciiiirc: хогоди ине.низ fayujiлтатрс-рпп, яик' ipo£of>»J. шкгрсфипшегрхя II яр.}, KOTCPUC ПОЗВОЛЯЮТ С<5ЪСПП|ЬХО сцепит* ЯПКСОУЮ ЦСШКСП про.туьпи. енрциглкп, upssrcp JOKCtKInl.l их систем ii confirm s процессе ягспзмллсгии » xjoa:inni- flinrcnnu xpiulietcxee просим проосдсппя ляллгли c yi:o>aiin,i» wcii».tk>iip>u- IIU« niinnpftjypw II .’ЩПИЦКвМ К pxr.sTH, Иыжпи трейидпия стдидсрсстг п тии-емхпх умоппй к ш».р аптелпи хшкгтда сир|.с я готирсТ npp^yinuin. приогдеп опалю прт- 1=х, ярпгодяптих a noniiaicij:» ypoms идчеезои ых.пусхое|>,«1 upsi .xytxilll, oiiiice^Li Hc:u,\tx co-jcjircirjin.T ппхптлтсдсй kwcCivI- Лраднмиочеси n H-TVcenie j’lofinoro глгайгп для студолгир рулон лсспол spMiLisxwinioe-.'ii, I Ji I i i’ ,.ГЙ!М14СЮОООО— 1Я5 Д' ' —;-----------йЙ—&5 C3S((1I)- 35 ТП lua.’iin eJknuui н niiiiL пром.» Г.БК 36.02 6П8.74 © ВО cAi’jioitpuimjaoTc, 1085.
ВВЕДЕНИЕ В принятых XXVI съездом КПСС Основных направлениях экономического н социального развития СССР ня 1981—1985 гг_ и на период до 1990 года ставягсн задачи «значительно нош* снть качество псих видов выпускаемой продукции, расширять и обновлять ассортимент изделий в’ соответствии с современными требованиями развития народного хозяйства и научно-техниче- ского прогресса, я также растущими потребностями населе- нии» *. С цел ню обеспечен ни бесперебойного снабжения населения страны высококачественными продуктами питания зга майском (1982 г.) Пленуме, ЦК. КПСС была утверждена Проловоль- стпенная программа СССР, Значение, мяса и мнеоиродуктов. в питания ийсслсе1ин опре- деляется тем. что они служит источником полвпнеипых белков» жира, минеральных и экстрактвппых пеудеечв, некоторых пи- тзМипоз, потребление которых является необходимый для нор- мального функционирования организма. Нарзшпзпине темпон нронзнодстев и объемен выпуска про- дукции мясной промышленности требует соверсненствоваппя еу- тестиуюшнх it разработки новых технологических процессов, обеспечивающих раци<тнг1.,11|Иие использование сырьевых ресур- сен. повышение выходов к улучшение’ качества выпускаемой продукции. Решение этих задач неразрывно связано с расшире- нием методических возможностей пссл^дованип ап счет исполь- зования усовершенствованных п новых’ аналитических методоо я с созданием систем объективной и надежной оценки показа- телей качества ейрья п готовой продукции. Качество продукции определяется как совокупность свойств, обуе.'ншлновейших её пригодность удовлетворять определенные потребности в соответствии с ее назначением. Основную роль при опенке качество мяса н мясопродуктов пгрягот следующие .показатели: содержание компонентов, которые используютец ор- ганизм ом. для биологического синтеза и покрытия чвергсгичи- егсих затрат; органолептические характеристики (внешний вид, цвет. коЙсистйицпя. запах); отсутствие токсических вещаете н патогенных микроорганизмов. Важное значение* имеет также • Mini’piiii.-H XXVI съезда КПСС.—М.: lliyniTiiaa.ir. t961. е. 1-Н. ’’ 3
стабильность свойств продукта, степень сохранения их качест- венных' показателей в процессе храпения и транспортировки. Помимо пищевых продуктов предприятия мясной промыш- ленности выпускают широкий ассортимент технической, кормо- вой и медицинской продукции, требования к качеству которой определяются в соответствии с ее основным назначением. Показатели качества мяса л мясопродуктов зависят от со- става и свойств исходного сырья, используемых рецептур, усло- вий и режимов технологической обработки и храпения. Объек- тивная и всесторонняя оценка указанных зависимостей является необходимой основой для- выявления факторов, влияющих на качество продукции. Продукты убоя сельскохозяйственных животных являются многокомпонентными, структурно-сложными системами, свой- ства которых изменяются под воздействием тканевых фермен- тов, микроорганизмов и других факторов. Уровень и характер изменений сырья в результате развития автолитических, микро- биологических и окислительных процессов оказывают решаю- щее влияние па качественные характеристики выпускаемой про- дукции. Обязательным условием выпуска продукции высокого каче- ства является правильный подбор сырья, строгое соблюдение ре- жимных параметров всех стадий технологического процесса про- изводства и хранения, санитарно-гигиенических норм, контроль за дозировкой химических добавок. В зависимости от условий и режимных параметров произ- водства могут иметь место разрушение незаменимых аминокис- лот, деиатурационные я агрегационные изменения белков, реак- ции белков п полипептидов с редуцирующими веществами и продуктами окисления жиров. Указанные превращения влияют па -амш-юкислотный состав продукта, устойчивость белков к дей- ствию пищеварительных ферментов, структурно-механические свойства и органолептические показатели готовых изделий. В процессе обработки и хранения понижение качества пище- вой продукции может быть обусловлено изменением липидов в результате развития ферментативных и химических процессов. Образование пероксидов, соединений с сопряженными двой- ными связями, вторичных продуктов окисления приводит к ухуд- шению органолептических показателей и снижению пищевой ценности продуктов. Всю выпускаемую продукцию контролируют на соответствие ее качественных характеристик требованиям Государственных общесоюзных стандартов (ГОСТов) или технических условий (ТУ) па новые виды изделий. В ГОСТах и ТУ приводятся сведения о классификации продуктов по видам и сортам, ука- зываются критерии контроля и методы его осуществления. При- меняемые методы контроля зависят от состава, свойств и на- правления использования продукции. При оценке качества вы- 4
пускаемой продукции принимаются во внимание.' внешние при- знаки, органолептические показатели, результаты физико-хими- ческих, биохимических, реологических исследований, а также данные микробиологического анализа. Определяемые в стандартах показатели, нормы и требования к качеству сырья к готовой продукции, а также установленные методы контроля должны соответствовать передовому уровню науки и техники и основываться иа результатах новейших ис- следований. Важными условиями выпуска промышленной продукции вы- сокого качества являются дальнейшее совершенствование мето- дов его контроля, строгое соблюдение технологической дисцип- лины, всесторонний анализ причин понижения уровня качества или появления брака. Решение поставленных перед мясной промышленностью задач требует совершенствования подготовки инженеров-техно- логов. В соответствии с этим в учебный процесс включена учеб- но-исследовательская работа студентов (УИРС) и научно-иссле- довательская работа студентов (НИРС), позволяющие разви- вать самостоятельность студентов, прививать навыки анализа и оценки полученной информации и принимать соответствующие решения. Наряду с изучением и овладением методами оценки каче- ства сырья и готовой продукции, предусмотренными ГОСТами в ТУ, студенты должны получить представление о современных методах анализа мяса и мясопродуктов, с помощью которых можно решать вопросы комплексной оценки качества сырья и вырабатываемой продукции и получать информацию о- природе явлений, формирующих качество готовых продуктов при разных способах и вариантах технологической обработки па стадиях производства и храпения. В соответствии с этим в книге предусматривается следую- щая систематизация материала. В первом разделе книги приводятся химические я физико- химические методы исследования состава и свойств различных видов сырья н их изменения в процессе технологической обра- ботки, а также методы определения пищевой ценности мяса и мясопродуктов. В этой связи рассматриваются ионообменная и газожидкостная хроматография, электрофорез, спектрофото- метрический, амперометрический и другие методы анализа, поз- воляющие получать информацию о содержании в продукте ами- нокислот, жирных кислот, витаминов, переваримости белков in vitro, состоянии белковой и жировой фракции мяса и мясопро- дуктов, их структурно-механических свойствах и органолептиче- ских показателях.. Указанные методы студенты используют при выполнении на- учно-исследовательских и дипломных работ. Их применение даст возможность получить необходимые сведения при решении б
задач, связанных с разработкой рецептур, усовершенствованием технологических процессов производства и храпения продукции, созданием новых направлении переработки сырья. Второй раздел учебного пособия посвящен химико-технологи- ческому контролю сырья, полуфабрикатов и готовых изделий. В этом разделе учебного пособия приводятся требования ГОСТов и ТУ и варианты методов контроля качества мяса, мяс- ных полуфабрикатов, колбасных изделий и солено-копченых продуктов, мясных консервов, продуктов сублимационной сушки, яичных продуктов, пищевых и технических жиров, .пищевого и технического альбумина, клея и желатина, кормовой муки, -шкур,, кишок, сточных вод. Вопросы ветеринарно-санитарного контроля затронуты лишь в той мере, в- какой это необходимо для представления о комплексной оценке качества сырья и го- товой продукции. Описание приведенных в учебном пособии методов исследо- вания и контроля качества мяса и мясопродуктов сопровожда- ется рассмотрением теоретических принципов, лежащих в их ос- нове. изложением основных приемов проведения анализа и пе- речня используемых реактивов. Описание методов дополнено схемами применяемой аппаратуры. В последней главе книги приведены сведения по статистиче- ской обработке результатов анализа.
Раздел I. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СОСТАВА И СВОЙСТВ МЯСА И^МЯСОПРОДУКТОВ Глава Г ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА МЯСА t И МЯСОПРОДУКТОВ ( Определение химического состава даст возможность полу- чить представление о качестве мяса-и мясопродуктов, их пище- вой ценности, зависящих от количественного соотношения влаги, белка, жира и минеральных веществ, и позволяет судить о ста- бильности свойств мяса и мясопродуктов при хранении} Хими- ческий состав мяса зависит от вида, „иола, возраста, породы, упитанности животных, части ту ши. ^одержание основных пи- щевых веществ в мясопродуктах определяется их рецептурой и характером технологической обработки. Достоверность резуль- татов определения химического состава зависит от соблюдения общих положений анализа. Соответствие результатов анализа действительному содержанию в продукте определяемых веществ зависит от правильности отбора средней пробы. Это особенно важно при анализе мясопродуктов, учитывая сложность нх со* стала, структуры и особенность распределения в них составных компонентов. Поэтому при использовании малых навесок необ- ходимо тонко измельчить продукт и тщательно перемешать из- мельченную массу} При выборе метода анализа следует исходить из необходи- мой точности и производительности определения, учитывая осо- бенности объекта нсследрваний/Для анализа необходимо иметь несколько проб. При тщательном выполнении повторных опре- делений должна быть хорошая воспроизводимость результатов, .несовпадение результатов свидетельствует о допущенных ошиб- ках при выполнении отдельных операций пли несоблюдении ус- ловий определения.' ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ Свода является во многих мясопродуктах количественно пре- обладающим компонентом. Она существенно влияет на качест- венные характеристики продукта и их устойчивость к воздей- .ствшо микробиологических факторов. Содержание влаги ши- роко варьирует в зависимости от вида сырья, категории и сорт- кости мяса, принятых рецептур, условий и режимных пара- метров технологической обработки. 7
Существуют различные методы аналитического определения содержания воды, В наиболее распространенных методах воду удаляют из исследуемого объекта высушиванием, отгонкой и по- глощением осушителями?} При использовании последнего метода вода, выделяющаяся из (образца при повышенной температуре, увлекается потоком инертного газа и, проходя через предвари- тельно высушенную колонку, содержащую активный осушитель, им поглощается. Наиболее часто используют обезвоженные перхлорат магния, сульфат кальция, сульфат натрия, оксид фосфора и хлорид кальция. Методы поглощения несвободны от ошибок, зависящих от присутствия летучих веществ, требуют значительных затрат времени к применения специально скон- струированной аппаратуры, что ограничивает широкое приме- нение их в практике. В настоящее время используют также химические методы и методы, основанные на измерении некоторых физических свойств продукта, например диэлектрической проницаемости. Указан- ный принцип положен в основу одного из вариантов дистанци- онного измерения влажности продукта. Быстрым и универсальным способом определения воды яв- ляется метод газожидкостной хроматографии метаполовых эк- страктов продукта. Этот метод характеризуется высокой точ- ностью и воспроизводимостью. (метод высушивания. Это наиболее распространенный и уни- версальный способ определения воды. Содержание воды опре- деляют по потере массы испытуемых образцов при их высуши- вании, Влагу удаляют при температурах, близких к темпера- туре кипения воды. При воздействии повышенных температур могут возникать побочные явления, связанные с развитием про- цессов дезаминирования ,ч декарбоксилирования, образованием летучих соединений в результате термического разложения ком- понентов продуктов, испарением летучих веществ и окислитель- ными изменениями при контакте с кислородом воздуха. Увели- чение массы исследуемых образцов за счет образования про- дуктов окисления может быть особенно значительным при сушке жиров и материалов с большим содержанием жира. Поэтому наиболее объективные результаты можно получить при высу- шивании образцов в условиях вакуума или в атмосфере инерт- ных газов. Условия сушки необходимо подбирать с учетом осо- бенности состава и свойств высушиваемого материала. Точность результатов определения и продолжительность ана- лиза зависят от температурного режима сушки и условий под- готовки проб к высушиванию. Обычно высушивание проводят при температуре, не превышающей 10545, до достижения посто- янной массы образцов. При сушке продуктов с высоким содер- жанием влаги и небольшим количеством жира температуру вы- сушивания можно повысить до 150—200 °C, ограничивая про- должительность процесса. в
Для ускорения сушки рекомендуется уменьшить толщину вы- сушиваемого слоя и увеличить пористость продукта, смешивая его с твердым инертным материалом, например с песком. Ско- рость сушки можно увеличить, добавляя к материалу этанол. При определении влаги высушиванием расхождения между параллельными определениями не прсвышаЕот 0,3—0,5 *ХцУ Высушивание в сушильных шкафах. В зависимо- сти от конструкции сушильных шкафов пробы можно высуши- вать в среде инертного газа, условиях вакуума и при атмо- сферном давлении и разных температурах. "Последний метод наиболее распространен в производственных лабораториях. V* ____.Определение влаги, при температуре сушки. 100"105°С. В предварительно высушенную до постоянной массы пустую или со стеклянной палочкой и песком бюксу помещают 5 г про- дукта, взвешивают с точностью до 0,0002 г и сушат в сушиль- ном шкафу при 100—105°C^J Примечание, Сухой песок, используемый при определении плати, предвири'юльио просеивают через сито с диаметром отверстий’ 1—3 мм, про- мывают водой, настаивают с р азбан л ев пай соляной кислотой (1:1) в тече- ние. 1 сут. Затем песок промывают водой до нейтральной реакции (проба иа лакмус, или метилоранж) и высушивают при 150—160 °C. Песок хранят в-закрытой банке. ’ 4 Для ускорения процесса к навеске можно добавить 5'Мл95°- ного этанола. После перемешивания стеклянной палочкой на- веску выдерживают на водяной бане (80—90°C) до исчезнове- ния запаха спирта, после чего помещают в сушильный шкаф-. Через 1—3 ч высушивания производят первое взвешивание, каж- дое повторное взвешивание — через 30—60 мин. Перед взвеши- ванием бюксу охлаждают в эксикаторе в течение '20—25 мин. Высушивание продолжают до постоянной массы, пока разница между двумя взвешиваниями после повторного высушивания не достигнет 0,001—0,005 г, а при содержании влаги до 2 % — не более 0,0002 г. Содержание влаги рассчитывают по формуле — - л —(/«!—mu) lOO/fffl!—т), где х — содержание влаги, %; пц— масса клзескн с бюксой до высушива- ния, г; Шг— масса навески с бюксой после высушивании, г; /л —масса бюксы, г. Реактивы. В качестве основного'" .реактива ]1сппль^уют''‘чч:хнп|1ескпй эта- нол. Определение влаги при температуре сушки 120—150С1С. .На- вескупюмельченного продукта (3 г), взвешенную в бюксе с точ- ностью до 0,0002 г, высушивают (продолжительность высушива- ния устанавливают опытным путем для каждого вида про- дукта). После охлаждения бюксы в эксикаторе и взвешивания У
мещан в эксикатор, Рис. I. Схема установки с лампой инфракрасного излучения: 7 —ламин инфракрасного излучений: 2 — защитный navppu сушильной камеры; У — urriivtifi; 4 — бюкса с рыеушнкиемых матерка лом рассчитывают содержание влаги но вяшепржгсжштой фор- муле^}, ^^тределение влаги при температуре сушки 180—200°С. На- веску измельченного продукта (20 г) помешают в тарированную алюминиевую чашку размером 80X100X20 мм (без песка) и взвешивают с точностью до 0,01 г. Навеску равЕЮмерно рас- пределяют шпателем по дну чашки. Чашку помещают в сушиль- ный шкаф, предварительно нагретый до 220—250 «’’С. В зависимости от содержании влаги в продукте продолжи- тельность сушки 20 30 мни. После, высушивания чашку, не по охлаждают до комнатной температуры, взвешивают с точностью до 0,01 г и рас- считывают содержание влаги х ±=± (т?гх—-ms) 100/(77^—яг), где mi — масса навески с. алюминиевой чашкой до высушивания, г; яга—-масса навески с алю- миниевой чашкой после высушивания, г; m— масса алюминиевой чашки, г. Высушивание в аппаратах, использующих теплой у го э н е р- г и ю н и ф р а к р а с н о г о и з л у ч с - н и я, Обогрев лучистой энергией сокра- щает продолжительность сушки до не- скольких минут. Этот метод, особенно удобен для проведения промежуточных анализов. Условия сушки подбирают опытным путем для каждого материала. Высушивание в аппарате CAJL Для высушивания используют лампу инфра- красного излучения мощностью 500 Вт, которую укрепляют в приборе САЛ. (около 2 г) взвешивают в металлической бюксе с песком и палочкой с точностью до 0,0002 г и распреде- ляют равномерно по дну (толщина слоя не более 2—3 мм). Ап- парат САЛ перед высушиванием прогревают 10—15 мин при напряжении 180—200 В. Бюкеу с навеской помещают иа диск сушильной камеры н центре светового круга, отбрасываемого лампой (рис. 1). Расстояние между бюксой и лампой регули- руют в зависимости от состава и свойств высушиваемого мате- риала. Устанавливают напряжение по вольтметру 100—105 В, обеспечивающее температуру в зоне сушки 135—140 °C. Одно- временно в аппарат можно помещать 12 бюкс, длительность высушивания зависит от содержания влаги в продукте к обычно составляет 10—20 мин. После охлаждения в эксикаторе бюксу с навеской взвешивают с точностью до 0,0002 г. Содержание влаги вычисляют по вышеприведенной формуле, Навеску продукта W
Высушивание а приборе ВЧ. Прибор ВЧ (прибор Чижовой) состоит из двух металлических плит, шарнирно соединенных между собой (рис. 2). В рабочем положении между плитами устанавливается зазор 2—3 мм. Плиты нагреваются электрона’ гревателями, расположенными с их наружной стороны. Темпе- ратура греющих плит контролируется электроконтактным тер- мометром. Колебания температуры плит не превышают ±1 ^С. Порядок выполнения работы. Высушиваемый материал поме- щают в бумажные пакеты, для получения которых газетную бу- магу размером 10X7 см складывают пополам, а открытые-стрех сторон края загибают ла 1 см. В пакет помешают вкладыш из Рис. 2. Прибор Чижовой для определения влажности: J — рукбятка; 2 — верхняя плпга; 3 — блок управления; 4 —лнжияя пли- та’. Л--’ э.тс:о[и|к<>1ггнкгвы£1 термометр фильтровальной бумаги, сложенный в 1—2 слоя. Пакеты предва- рительно высушивают в приборе 3 мин при температуре сушки продукта. Затем их помещают в эксикатор и после охлаждения взвешивают. Пакеты хранят в эксикаторе не более 2 ч. Навеску (2—5 г), взвешенную с точностью до 0,01 г, равно- мерно распределяют на нижней стороне вкладыша. Пакет по- мещают между рабочими поверхностями плит, нагретыми пред- варительно до 150—165°С. Верхнюю плиту поднимают под углом не более 45°, Продукт сушат' в течение 3—б мин при 150'—163°C. Затем пакеты помещают в эксикатор, охлаждают и взвешивают с точностью до 0,01 г. Содержание влаги вычисляют по формуле х = (тг—щ2) 10.0/ (ш1—т), где х содержав не влаги, 5*0; mi —масса навески с пакетом до высушива- ния. г; т2 — иисса навески с пакетом после высушивания, г; т— масса пу- стого пакета, г. Метод азеотропной отгонки. Метод применяется в случае ис- следования продуктов с небольшим содержанием влаги. Ис- пользование больших навесок (10—15 г) позволяет получить И
высокую воспроизводимость результатов, при исследовании мя- сопродуктов, отливающихся неоднородным составом. Метод основан на гетероген ион перегонке воды с углеводо- родами или галондопроизводпыми органических соединений. Температура кипения бинарных систем песмсшивающихся жид- костей ниже температуры кипения составляющих ее компонен- тов. Так, температура кипения бензола 80,2°C, а его смеси с во- дой — 69,3 °C. Вода в дистилляте выделяется в виде отдельной Рис, 3. Прибор для азео- тропной отгонки воды: 1 — хололплышк", 2 — при- гните с п>п ,ХУИР<ИЮН111>1 НПХсПЯМ ’ црнци.'и; 3 — ОГГОН- )|Я9. нОЛбп ваться. Объем воды Содержание влаги фазы. Из углеводородов чаще всего при- меняют бензол, толуол, ксилол, а из.га- лондопроизводных — четыреххлорйетый углерод. Для получения более точных результатов в некоторых случаях исполь- зуют тройные азеотропные смеси следу- ющего состава: .бензол — этанол — вода (температура кипения 64,9°C), четырех- хлорнстый углерод—этанол—вода (тем- пература кипения 61,8°С). Отгонку производят с помощью спе- циальных приборов, устройство которых позволяет сразу отсчитывать количество отогнанной’ воды по объему (рис. 3). Вода собирается в нижней части прием- ника, что упрощает наблюдение за окон- чанием отгонки и отсчет объема воды. Порядок выполнения работы. И а веску 10—15 г помещают в отгонную колбу и заливают десятикратным количеством растворителя. Колбу ставят па водяную или песчаную баню и начинают отгонку. Образующие пары растворителя и воды конденсируются в холодильнике и сте- кают в градуированную часть прием- ника, где смесь постепенно расслаива- ется. Отгонку заканчивают, когда объем воды в приемнике перестает увеличи- отечнтывают по градуировке приемника, вычисляют по формуле х=V- !(№?(>, где И—-объем воды в приемнике, мл (массу 1 мл принимают равной 1 г); — масса навески, г. Расхождения между результатами параллельных определе- ний не должны превышать 0.2—0,5 %. Метод Фишера. Среди химических методов определения влаги наибольшее распространение получил объемно-аналитический метод Фишера, основанный на взаимодействии йода и диоксида 12
серы в растворе метанола в присутствии воды. Эта реакция об- ратима, в, чтобы довести ее. до конца, применяют пиридин. Ре- акция протекает в две стадии: /Н s<j2 Иао 4- so2 -I- J2 +3C5H.N—3-2CsH.Nf + | (|) /SO, II ФШ + С11ЛШ “CsH5l/ (2) ° \odCH3 Метод Фишера несвободен от недостатка из-за возможности взаимодействия реактива не только с водой, во и с компонен- тами продукта, перешедшими в метанол. Порядок выполнения работы. Измельченную навеску про- дукта (2 г) взвешивают в колбе вместимостью 250 мл с притер- той пробкой. Туда же добавляют 50 мл сухого метанола и экс- трагируют в течение J ч при комнатной температуре, после чего смесь титруют реактивом Фишера до появления желтой окраски йода. Одновременно проводят контрольный опыт: 50 мл сухого метанола помещают в колбу вместимостью 250 мл и титруют реактивом Фишера. Содержание влаги рассчитывают по формуле ^ = (Ух—У8)с‘100/10О0що, где Vi—объем реактива Фишера, израсходованный ла титрование исследуе- мой пробы, мл; объем реактива Фишера, израсходованный на титрова- ние контрольной пробы, мл; с—количество влаги в стандартном растворе, соответствующее I мл реактива Фишера, мг; /Ди— масса навески, г. Количество влаги, соответствующее 1 мл реактива Фишера, вычисляют по формуле с =. zn/y, где tn— количество иоды в 10 мл стандартного раствора, мг; V — объем ре- актива Фишера, израсходованный па титрование 10 мл Стандартного рас- твора, мл. Реактивы. 15 состав реактива Фишера входят йод, пиридин, метанол технический, диоксид серы. Для приготовления 1 л исходного реактива Фишера 84.4 г химически чистого йода помещают п склянку с притертой пробкой вместимостью 1 л. Туда же добавляют 269 мл химически чистого пиридина (содержание воды ле более 0,1 %). Смесь встряхивают до полного растворения йода,- после «его к раствору добавляют 667 мл сухого метанола (содержание воды не более 0,05%). Раствор хранят в течение продолжительного времени, так как до прибавления диоксида серы его активность почти не меняется. За 1—2 дня перед употреблением в исходный раствор, предварительно охлажденный льдом, вливают 45 мл жидкого раствора диоксида серы, скон- денсированного в калибровочном сосуде. Смесь встряхивают До тех пор, пока она не станет гомогенной. 13
ami.’i о6йлвох<пвйют прокаленным оксидом калышн, кипятит (с об- ратным холодильником) 4—5 ч :< перегоняют па водяной Qaiie. Пиридин обезвоживают щелочью, кипятят е обратным холодильником 5—6 ч, перегоняют на песчаной бане е дефлегматором и собирают в сухую склянку» снабженную хлоркальциевой трубкой. Для получения диоксида серы 100 г медных стружек нагревают в круг- лодопиой колбе с 100 мл концентрированной серной кислоты. Выделившийся газ осушают в двух лромызкых склянках с концентрированной серной кис- лотой и пропускают о сосуд со змеевиком, охлаждаемый смесью, состоящей из хлороформа и диоксида углерода. Сконденсированный диоксид серы со- бирают d калибровочный сосуд, помещенный в охлаждаемую смесь. Стандартный раствор составляют добавленном фиксированного количе- ства воды к определенному количеству метанола. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ БЕЛКА Используемые в практике методы количественного определе- ния белков основаны на анализе составных частей макромоле- кул или исследования некоторых физических свойств растворов белков» изменяющихся в прямой зависимости От их концентра- ции. В первом случае 0 содержании белка в исследуемом объ- екте судят по количеству азота или некоторых специфических группировок атомов, общих для различных белков, а также остатков тон или иной аминокислоты. Определение, содержания общего и остаточного азота мето- дом Кьельдаля. Содержание белковых веществ в продукте опре- деляют ио количеству белкового азота, который находят по раз- нице между количеством общего и небелкового азота с учетом коэффициента пересчета азота на белок. Содержание азота для многих белков близко к 16%, поэтому количество белковых ве- ществ вычисляют, умножая полученное количество азота па ко- эффициент 6,25. Для определения содержания белков соедини- тельной ткани пользуются коэффициентом 5,62, принимая во внимание, что содержание азота в коллагене 17,8 %, белков молока и молочных продуктов — коэффициентом 6,37, белков сон — 6,25. Метод определения азота основан на минерализации органи- ческих соединений с последующим определением азота по коли- честву образовавшегося аммиака. Минерализация производится нагреванием навески с концен- трированной серной кислотой в присутствии катализатора (ртутпо-кадмкевая соль иди сульфатная смесь, или перекись во- дорода). Выделившийся аммиак вступает в реакцию с избыт- ком концентрированной серной кислоты и с образованием суль- фата аммония. 2NH3 -|- HnSQi'H (NH4)aSO4. Для выделения аммиака сульфат аммония разлагают кон- центрированным гидроксидом натрия. (NH^SO,! 1 2N'aOH -> 2NH3-|- 2НаО + Na«SO4- 14
Выделившийся аммиак поглощается титрованными раство- рами серной кислоты. 2NH8 -I- HESO4->(NH4).ZSO4( Избыток серной кислоты оттнтровывают гидроксидом нат- рия и по количеству связанной кислоты вычисляют количество поглощенного аммиака или соответствующее ему количество азота. Г1 орядок выполнения работы. Определение общего азота. Берут навеску иссле- дуемого объекта (0,5—1,0 г) с точностью до 0,0002 г по раз- ности (взвешивание в бюксе с палочкой), переносят на беззоль- ный фильтр площадью 20 см2 и вместе с ним помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 100—150 мл. Для контрольного опыта такой же листок беззольного фильтра помещают в другую колбу Кьельдаля. В обе колбы добавляют 10—15 мл концентрирован- ной серной кислоты (плотностью 1840 кг/м3) и проводят мине- рализацию, применяя различные катализаторы. При использовании в качестве катализатора ртутной ката- лнзаторной смеси (cc^icil металлический, желтый'оксид ртути и сульфат калия, взятые □ соотношении 0,3:3:100) к содержи- мому колбы Кьельдаля добавляют 2—3' г этой смеси, 1 мл 30 %-кого раствора пероксида водорода. Колбу Кьельдаля на- гревают 10—15 мин, затем охлаждают, добавляют туда 2 —3 мл пероксида водорода и нагревание продолжают до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. Затем колбу охлаждают, гор- лышко смывают дистиллированной водой, нагревание продол- жают еще 30 мин. Процесс минерализации длится 50—60 мин. В случае использования в качестве катализатора сульфата калия и пероксида водорода в колбу Кьельдаля добавляют 1—2 г сульфата калия, нагревают содержимое на сильном огне 15- 20 мии, охлаждают при комнатной температуре, затем до- бавляют 4—5 мл 30 %-кого раствора пероксида водорода в про- должают нагревать 30—40 мии до образования прозрачного ра- створа. При использовании сульфатной катализаториой смеси к со- держимому колбы Кьельдаля добавляют 2—3 г сульфата меди и сульфата калия, взятых в соотношении 1:10, и нагревают колбу до получения прозрачного раствора зеленовато-голубова- того цвета. Минерализация продолжается 5—G ч. После минерализации колбу охлаждают и содержимое коли- чественно переносят в мерную колбу вместимостью 100—200 мл (исходя из массы навески), объем доводят дистиллированной водой до метив и перемешивают. Аммиак отгоняют в приборе, изображенном на рис. 4. К на- чалу отгонки воду в парообразователе доводят до кипения при открытом нижнем конце каплеуловителя. Конец холодильника должен быть погружен в приемную колбу с точно отмеренным 15
количеством 0,05 М раствора серией кислоты (20—25 мл) п 2--3 каплям» индикатора Ташнро. После подготовки, прибора в отгонную колбу через коронку вносят 25 мл рздбаилсшюго миперализата или количественно переносят содержимое колбы Кьельлядл (мипернлкзлт). Затем воронку промывают водой и через нес вводят избыточное количество -10 %-jsoro раствори гидроксида натрия (не менее 3,5 мл раствора NaOH на 1 мл HsSOO- Нижний конец каплеуловителя закрывают, снимают зажим к пар пропускают в отгонную колбу. Лммкак отгоняют до тех нор, иска объем жидкости в при- емной колбе не увеличится п 2—3 рази. Полноту отгонки про- отгонки змна- Рке. 4,.Аппарат дли ахи: J — twjixiCpajoDirc.T чель; 3 — рорригл; £ — голопплышк; 2—иаплеуясаи’ 4 — оггетисля » 6 — ор1ямпап xcusii веряют ио красной лакмусо- вой бумажке. Затем приемную колбу опускают и остаток кислоты с конца холодиль- ника смывают дистиллиро- ванной полой. Избыток кис- лоты и приемной колбе оттатроаыоают 0,1 М раство- ром гидроксида иатрпя в при- сутствии 1—2 Капель индика- тора Ташнро до зеленой ок- раска. Количество общего язотз' рассчитывают по формуле х=0,0014(У—KJKViX X LW'pVa). где Л — колкчютпо officero aaiyr.n, %; ft,0f>5-»—жоллчсстоо naoTii, ахвпва- лиитиок I м,‘1 0,1 ?Л раезпора гпл- растоарл |’|цци>хспдв натрия, пошелигпй на тшроаагяи? объема ккыогы а приемной ыхлбе, мл; Kt — обьйм 0,1 М рас- тра гидроксила кптрил, пешслший на ни решение Tin<5i4T<>4i«ci4> кплячептпа кислоты, мл; К — коэффициент 1гсросчста па точно 0.1 М рне.типр гилрагспдп н.-прня; И;c-басм Hiiiicpia.Tii.iaTa irw.n-. рлзислення, мл; ль - масса кг; Kj — |>бт>ее MiilwpxieiaHTfl, взятий a,ni йтгевшл аммиака, мл. При отгонке всего объема миверзлвзата количество азота рассчитывают во формуле рохсила натрии, п V—обы-я 0,1 М IliOCCIIJI, общего х = 0,0014 (V- И1) /<- JOO/mo. В том случае, если аммиак отгоняют в чашках Конвеи (рпс. 5)i во внутреннюю камеру чашки из микробюрегкл ндлп- пзютт.ично-3 мл 0,0075 М раствора серпом кислоты н 1—2 капли индикатора Тшииро. Чншку устанавливают на адов но, пометяя прогпвоположи1>й от исследователя край ггя брусок толщиной 5—G мм (чтобы пспыгуемяи жидкость ив растекалась),закры- вают крышкой, смазанной с Biiyrjicintcii стороны назелянои, ое- 1Й
растиорим гидроксида нат- Рке 5. Чашкл дт.Я y,un.TlLll;lJHCil iivm nnxn тавляя in'tfij.'nnityro щель, через которую в кольцевую камеру (на- ружную часть чашки) вносят пипеткой 1 -2 мл мнпёрализата. Крышку передвигают так, чтобы щель шириной 5—6 мм вбря- золалясь с протнипиоложлпй стороны, 1г через нее быстро вли- пают 3—мл dp %-иого раствора гидроксида натрия, в который преднр.рптелыгп добавили растаор тиосульфата клтрпя. Чашку плотно зякрыяяют крышкой, осторожно круговыми движениями перем сипит кэт содержимое внешней части и оставляют на 15—18 ч при комнотпон температуре. Для уёкореппк агшлнав чашку .можно поместить н термостат па 2—-3 н при 37 °C. По мс- тсчснпн указанного времени крышку снимают п избыток кис- лоты во внутренней камера отгнтровыиают из. микробюреткн (цена деления 0,01—0,02) 0,015 “ роя ло нояи.чсния зеленой окраск| Для учета аммиака, содержа- щегося в воде и реактивах, одно- временно готовят контрольную пробу: во niiflirmiojo часть чашки Конвея пометкятт вместо испы- туемого раствора дистиллирован- ную воду. Содержание общего азота расойктыдают но формуле л = 0,00021 (V—УЛЛЧООх X 1С0/(т(Уй), тле содержание-Ыклогь asoui, %.', 0.00021—1К1Л11ЧССТВ9 пзогл, экоиаплсст- Kfle 1 на 0,0! 5 М |i2i:,iii>pa кп-эпп, г: V —объем 0.015 М pacr&opa гнирохспд^ iia<|isiii, MSiiaiixojtcisiniiiiifl по Tirqiniioiiae контрольного рдстаора, мл: V> — объем 0,015 М |Н1спЮ|м> neqioKiTtnи витрин, цгрлсхьдои.ткпмй ни. тпт- ропапир p.Kwnjp.t, м/В A' — «оьбфпаиенг пересчета jiz гонце 0.015 М рцстльр пырлхепдл натрия; —мя’ссп нпвеекя, г: V- — ебьен MiiiK-piMil.Wtt, взятий пал от;*<1!1|;п эмиплкл, мл. При отгонке аммиака из минералнз-нта, полученного с пс- полг>вс№311всм в качестве катализатора ртутной смссн, для раз- рушения p'iyrno-амндиого комплекса применяют раствор гндрб- кендэ натрия, в который предварительно добавлен тиосульфат натрив (10-0 мл об %-ного раствора гидроксида гштрпя смсшп- вяюг е 25 мл 8 %-пого раствора ткисульфатя натрия, хранит о темной склянке), Определение небелкового азотз. Небелковый азот - ото сумма ааота полипептидов/аминокислот, других азо- тистых органических соединений и аммонийных солей.' Небелковый азот определяют в мнвералсиоаинном филь- трате, логтукчиюм после псаждотш белков трнхлируксусяой КИг,1ОТ0Й. 17
Порядок тил пол нения работы. Навеску (2 г) 4 раза экстра- гируют при тщательное перемешивании 20 ?лл воды, каждый раз’сливая экстракт через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл. С последним экстрактом осадок также переносят на фильтр п промывают, собирая промывные воды в мерную колбу. Содержимое колбы доводят водой до метки, Из полученного раствора отбирают 30 мл и смешивают с рав- ным объемом 20 %-ного раствора трихлоруксусной кислоты. Вы- павший осадок отделяют фильтрованием, В фильтрате опреде- ляют остаточный азот. Для этого 25 мл фильтрата минерали- зуют с последующей отгонкой аммиака. Содержание остаточного азота рассчитывают по формуле. х = 0,0014-100- 60 (V— Vi) К -100/(z77.o • 30 - 25), где х— содержание остаточного азота, %; 0,0014 — количество азота, экнм- валептиоё 1 мл 0,1 М раа-воря гидроксида натрия; 100 — объем экстракта, мл; 00 — объем раствора при осаждении белков, мл; V — объем 0,1 М рас- твора гидроксида натрия, пошедший на титрование объема кислоты в при- емной ко-чбе, мл; И| - 'Объем ОД М раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование- избыточного'количества кислоты, мл; гпН — масса нааескщ г; 30 — объем раствора, взятый на осаждение белков, мл; 25— объем фильт- рата. взятый на минерализацию, мл. Реактивы. Г'зсиодьзуют серную кислоту (плотность 1840 кг/м’); 0,05 М и 0.0075 М растворы С-срной кислоты; кристаллический сульфат калия; iqiKciиллпческпй сульфат .меди; селей металлический;- оксид ртути (желтый); 30%-ный раствор перокепдя водорода; БО^-пый, 40%'Пый, 0,1 М и 0,015 И. растворы гидроксида натрия; индикатор Таширо (смесь 0,4 г метилового красного п 0,2 г метиленовой сипи, растворенной в 200 мл Об^-ного эта- нола); лакмусовая бумага: 20%-иый раствор трихлоруксусной кислоты; 8%-ный раствор тиосульфата натрия. Определение белка фотометрическим методом. Содержание белка в мясе и мясопродуктах может быть определено ускорен- ным фотометрическим методом по количеству аммиака, обра- зующемуся при минерализации органических соединений по Кьельдалю. Метод основан на проведении реакции взаимодействия ам- миака с фенолом и гипохлоритом. натрия в щелочной среде и на фотометрическом измерении интенсивности окраски индофено- лового синего, которая пропорциональна количеству аммиака в минера,лизате. Содержание остаточного (небелкового) азота в продукте при этом не учитывают. Порядок выполнения работы. Для минерализации отбирают 0,4—0,5 г (с точностью до 0,0002 г) исследуемого продукта и по- мещают в колбу Кьельдаля. Минерализацию проводят по мето- дике, описанной выше, с использованием в качестве катализа- тора сульфата калия или меди и пероксида водорода. После минерализации колбу охлаждают и содержимое количественно переносят в мерную колбу в.\f ост им остью 256 мл, объем доводят до метки дистиллированной водой, содержимое перемешивают. 18
5 мл полученного раствора минералплата переносят в мер- ную колбу на 100 мл и доводят объем до метки дистиллирован- ной водой. Для проведения цветной реакции 1 мл вторично раз- бавленного минерализата вносят в пробирку, добавляют после- довательно 5 мл реактива L и 5 мл реактива 2, содержимое пробирки перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор, используя при этом контрольный мииерализат- Через 30 мин определяют оптическую плотность растворов на спектро- фотометре при длине волны 625 им или фотоэлсктроколори- метре с красным светофильтром. Измерение проводят в сравне- нии с контрольным раствором. Стабильность окраски растворов сохраняется в течение 1 ч. При проведении цветной реакции тем- пература реактивов должна быть не ниже 20°C. По полученной величине оптической плотности с помощью калибровочного графика определяют концентрацию азота. Содержание белка вычисляют по формуле х = [с - 250 100/(т0 • б • 1 • 10е) J (100- 6,25), где х — содержание» белка, %; с — содержание азота, найденное по калиб- ровочному графику, мкг/мл; ttio— масса навсюкц, г; 100 — объем минерал»' зата после вторичного разведения, мл; 250 —объем минсрализата после пер- вого разведения, мл; 5 — объем разбавленного ыпнерализата для вторичного разведения, мл; 1—объем раствора, взятый для проведения цветной реак- дни, мл; 10й — множитель для перевода мкг в г; 100 — множитель для пере- вода и проценты; 6,25 — коэффициент пересчета на белок. Реактивы. Используют серную кислоту (плотность 1340 кг/мя); 1 М раствор соляной кислоты; пероксид водорода; сульфат аммония; хлорат кальции; гидроксид натрия; фенол; натрий нитропруссидный; тиосульфат натрия; гипохлорит натрия или дихлорйзоциапурат; йодид калия; карбонат натрия. Приготовление реактива I. 10 г фенола и 0,05 г нитропрус- сида натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 мл дистилли- рованной водой и объем колбы доводят до метек. Приготовление реактива 2. 5 г гидроксида натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл. После ох- лаждения добавляют исходный раствор гипохлорита натрия нз расчета его содержания 0,42 г/л или 0,2 г дпхлоризоцианурата натрия. Доводят объем колбы дистиллированной водой до метки. Приготовленные реактивы хра- нят в темной посуде в холодильнике ие более 2 мес. Приготовление исходного» раствора гипохлорита натрия, В стакане вместимостью 500 мл перемешивают 150 г хлорной извести с 250 мл дистиллированной воды. В другом стакане в 250 мл дис- тиллированной воды растворяют 105 г карбоната натрия. Оба раствора сливают при постоянном перемешивании. Полученную суспензию оставляют на 1—2 сут для отстаивания, затем иадосадочную жидкость сливают л от- фильтровывают. Полученный реактив имеет концентрацию активного хлора около 0—10 %. Его можно хранить в склянке из темного стекла до 1 гоДа- В полученном реактиве определяют концентрацию активного хлора. Для этого 1 мл прозрачного фильтрата разбавляют в конической колбе вмести- мостью 100 мл дистиллированной водой до 40 -50 г,гл, прибавляют 2 г йодида калия л 10 мл 1 М раствора соляной кислоты. Образовавшийся йод отгитропывают 0,1 М раствором тиосульфата натрия, приготовленным на фиксанала, до- исчезновения вишневой окраски (1 мл 0,1 М раствора тио- сульфата натрия соответствует 0,00355 г хлора). 19
Определение количества гипохлорита натрин в’ис- ходном растворе. Перед приготовлением реактива 2 необходимо оп- ределить содержание гипохлорита натрия в исходном растворе, учитывая ие- усчтлошниеть его прн: хранении. По количеству израсходованного па титро- вание тиосульфата натрия определяют количество раствора гипохлорита натрия, необходимое для приготовления реактива 2. Пример расчета. Количество раствора тиосульфата натрия 0,1 М коп- И.С1 it рации, израсходованное па титрование 1 мл исходного раствора- гипо- хлорита натрия, со-сгавляст 12,09 мл. Эквивалентная масса гипохлорита нат- рия равна половине молекулярной массы гипохлорита натрия и составляет 74,4: 2=37,2 г. Количество гипохлорита натрия в исходном растворе со- ставляет 1,209-37,2 = 44,97 г. Определяем количество исходного, раствора гипохлорита натрия х= (1000-0,42)/44,97=9,4 мл. Следовательно, для приготовлеиия 1 л реактива 2 требуется 9,4 мл ис- ходного раствора гипохлорита натрия. Построение калибровочного графика, Для построения ка- лнбровочпого графика используют стандартный раствор сульфата аммо- ния: 0,2-36 г сульфата аммония, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре .60°C, вносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до метки. Этот рас- твор является стЕлдлртимк п содержит 0,1 мг азота в 1 мл. В мерные колбы вместимостью по 100 мл вносят следующие количе- ства стандартного раствора (в ил): 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0. После доведения объемов колб дистиллированной водой до метки получают серию рабочих растворов концентрацией: 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0 (в мкг азота в 1 мл). Для проведения цветной реакции в пробирки берут по 1 мл рабочего раствора, добавляют 5 мл реактива I и 5 мл реактива 2, перемешивают и через 30 мин измеряют величину оптической плотности на спектрофото- метре при длине волны 625 им пли на фотоэлектроколоряметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в от- ношении контрольного опыта. Повторность проведения опыта цветной! реак- ции трехкратная. Для каждого определения готовят новый стандартный раствор. По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят калибровочный график, откладывая isa о-сц абсцисс величину концентрации азота (в мкг/мк). на оси ординат — соответствующую ей .оптическую плот- ность. Калибровочный график должен проходить через начало координат. Определение белка по методу Лоури. Для определения со- держания белков в растворах можно пользоваться методом Лоури, при котором не требуется предварительной минерализа- ции исследуемого материала. Метод основан па образовании окрашенных продуктов при взаимодействии реактива Фолина с щелочными растворами бел- ков. Интенсивность окрашиваний в основном зависит от амино- кислотного состава белка (от содержания в исследуемых белках тирозина и триптофана) и измеряется па спектрофотометре при длине волны 750 нм. Порядок выполнения работы. В пробирки вносят по 1 мл ис- следуемого раствора, содержащего 10—Г00 мкг белка, 5 мл реактива С. перемешивают и оставляют при комнатной темпе- ратуре на 10 мин. Затем приливают по 0.5 мл раствора реак- тива Фолина (реактива Е). Содержимое тщательно перемеши- 20
вают й через 30 мни измеряют интенсивность окраски на спектрофотометре при длине волны 750 нм или па фотозлектро- колорпметре в отношении дистиллированной воды с использо- ванием красного светофильтра в кюветах с рабочей длиной 10 мм. Количество белка в растворах определяют по калибровоч- ному графику, который строят с использованием раствора тиро- зина известной концентрации. Для приготовления стандартного раствора' 20 мг кристаллического тирозина растворяют в 200 мл 0,2 М раствора соляной кислоты. Калибровочный график строят, используя следующие количе- ства тирозина (табл. 1), По результатам определе- ния строят калибровочный ’график, откладывая на осн абсцисс концентрацию стан- дартных растворов тирозина, на осн ординат — значения оп- тической плотности. По кри- вой находят концентрацию ти- розина, которая соответствует найденной оптической плот- ности (рис. 6), Реактивы. Используют реактивы А, Б, С, Е, Фолина. Приготовление реак- тива А. 20 ! карбоната натрия растворяют в 1л 0.1 М раствора гидроксида натрия. Приготовлен не р е я кт и в а рата или тартрата калия (Na»CtH4O«-2Ib.O или KkC4H4Og'0,5 НяО) раство- ряют в 300 мл дистиллированной воды. В полученный раствор добавляют $ с сульфата меди (CitSO4-5H2O) к после его растворения объем смеси до- водят дистиллированной водой до 1 л. Приготовлен и е реактива С. Одни объем реактива Б смеши- ваю? с 50 объемами реактива А. Этот раствор приготовляют непосредствешш перед постановкой реакции. Таблица 1 Рис., б. Калибровочный график для определения белка по методу Лоури Б. 10 ! тартрата натрия лпгнд- Количество тирозина, мнг Раствор тирозина, мл‘ Количество (?,2 М раствора еоляпоП кислоты, ил Водяника экс- тинкции. 10 0,1 0,9 0,113 20 0,2 0,8 0,208 30 0.3 0,7 0,316 40 0,4 0,6 0,401 50 0,5 0,5 0,511 60 0,6 0,4 0,614 70 0,7 0,3 0.706 80 0,8 0,2 0,817 90 0,9 0,1 0,900 2!
Г1 р л г о т о й л е. и не р е а к т и в а Ф о л л н а. 100 г вольфрамата натрия (NaaWOrSHjjO) н 25 г молибдата натрия (NaaMoO.r2H20) растворяют в 700 мл ластила! [розанпой воды, К смеси добавляют 50 мл 85%-ного рас- твора фосфорной кислоты л 100 мл концентрированной соляной кислоты. К колбе присоединяют обратный холодильник и смесь кипятят (не слишком сильно) в течение 10 к. После кипячения п колбу добавлнюс 150 г суль- фата лития (LisSOfl), 50 мл дистиллированной, воды и несколько капель брома, Смесь кипятят под тягой без обратного холодильника и течение 15 мин для удаления избытка брома. После охлаждения объем раствори доводят до 1 л дистиллированной водой, фильтруют и хранят в темпон склянке с притертой пробкой. Для определения концентрации кислоты в по- лученном реактиве его разводят в 10 раз н титруют 0.1 М раствором гид- роксида натрия но фенолфталеину, II р в го т о плелл с реактива Е. Реактив Фолина разводят дистил- лированной водой с таким расчетом, чтобы получился 1 М раствор кислоты (т, е. приблизительно в 2 раза). Реактив может храниться в темной склянке длительное- BjicMM. Определение белка с биуретовым реактивом. Метод основан на образовании окрашенного в фиолетовый цвет комплекса в ре- зультате взаимодействия пептидных связей белков с ионами двухвалентной меди в щелочном среде. Однако определения) белка по этому методу мешает присутствие солей аммония. Порядок выполнения работы. К 1 мл исследуемого раствора, содержащего 2—10 ыг белка, добавляют 4 мл биуретового ре- актива, перемешивают и выдерживают при комнатной темпера- туре в течение 30 мин, Измеряют оптическую плотность ра* створа на спектрофотометре или на фотоэлектроколориметре при длине волны -540 нм. Количество белка в растворах опреде- ляют ио калибровочному графику, который строят по стандарт- ному раствору сывороточного альбумина, содержащему в 1 мл 10 мг белка. При построении калибровочного графика соблю- дают те же условия, что и при определении белка в исследуе- мых растворах. Реактивы. В качестве основных реактивов используют биуретовый реак- тив к- стандартный раствор белка, <юдерх<атин 10 мг в 1 ыл. Приготовление биуре.топого реактива. 0,15 г CuSO^X X5HjO и 0,5 г NaKC-tHflOo-lHiO (сегнетова соль) растворяют в 50 мл дис- тиллированной воды. При энергичном перемешивании приливают 30 мл Ю^-ного раствора гидроксида натрия (свободного от карбонатов). Для предотвращения самопроизвольного восстановления добавляют 0,1 г йодида калия. Раствор доводят дистиллированной водой до 100 мл. Храпят в па- рафинлронапцой или иолпзгплеповой склянке. Определение белка по адсорбции красителя. Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора после адсорбции белками части красителя и их осаждении о присутствии ли- монной кислоты. В качестве красителя используют оранж Ж м оранж-12. С помощью данного метода можно быстро определить со- держание белка в растворе, при достаточно хорошей воспроизво- димости результатов и высоком коэффициенте корреляции с ме- тодом Кьельдаля. 22
Порядок выполнения работы. В стакан вместимостью 50 мл вносят 1 мл исследуемого белкового раствора, содержащего 10—100 мкг белка, добавляют 10 мл красителя и выдерживают 30 мни при периодическом перемешивании. Образующийся оса- док- отфильтровывают через бумажный фильтр и определяют оп- тическую плотность фильтрата на спектрофотометре при длине волны'470 нм, Контролем служит исходный раствор красителя. Содержание белков в растворе определяют по калибровоч- ному графику, который строят на основании результатов опре- деления содержания белка методом Кьсльдаля и данных опре- деления оптической плотности, Рсектгни.1. РТсппльзугот красители орапж Ж и оранж-12. Пр и г i> топление реактива о рал ж Ж. В ЮН А|>ч красителя со- держится 0,1 г ерйнжа Ж, 2,1 г леемоппой кислоту и 0,25 ил 10 %-лого спир- тового раствора тимола. (ШРКДЕЛКИИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖИРА Большинство методов количественного определения жпра ос- новано па извлечении его органическими растворителями и по- следующем определении количества жира в экстракте. Для из- влечения жпра применяют растворители е низкой температурой кипения, удаление которых из жпра пе представляет затруд- нений. Чаще всего используют серный пли петродейиый эфир, хлороформ, дихлорэтан, Пстролейный эфир имеет преимуще- ство перед другими растворителями: меньше извлекает веществ, сопутствующих жирам. Ш экстрагирующую способность жира влияет наличие в нем посторонних примесей, в частности воды. Извлечение жпра из мясопродуктов растворителями зависит от характера и степени взаимодействия липидов с другими ком- понентами, наличия воды, структуры объекта, соотношения ра- створителя и жирсодержащсго материала, а также- продолжи- тельности экстрагирования. Более, полно липиды извлекаются смесью бинарных растворителей с разными полярными свой- ствами: хлороформ с мстаполо?л и хлороформ с этанолом. Вод?!, содержащаяся в тканях, препятствует диффузии жира из материала в растворитель. Поэтому при экстрагировании жира прибегают к обезвоживанию материала перед экстрак- цией. Наряду с высушиванием при повышенных температурах применяют способ,, при котором пробы исследуемого материала растирают с нейтральными водоотипмаюшими веществами, на- пример безводным сульфатом натрия, а также обезвоживание материала настаиванием или кипячением со спиртом. Перед экстракцией измельченные пробы рекомендуется ра стирать с песком. Чаще всего жир определяют методом.Сокслета, Кроме того, используют рефрактометрический, "бутнрометрнческий, колори- метрический, люминесцентный и диэлектрический методы. По- 23
•7 Рис. 7. Аппарат Сокслета: / — приемная колба; 2—экс- трактор; 3 — холодильник; 4 — с||||>онная трубка; б—трубка для поетуплы-ня паров распю- рптеля ня колбы в экстрактор следпий основан на измерении диэлектрической постоянной как функции его концентрации. Метод Сокслета. Метод основан на многократной экстрак- ция жира растворителем из подсушенной навески продукта с по- следующим удалением растворителя и на высушивании жира до постоянной массы. Экстракцию прово- дят н аппарате Сокслета (рве. 7). В качестве растворителя используют ветролейный, серный эфир пли ди- хлорэтан. Порядок, выполнения работы. Вы- сушенную навеску продукта (1,5—2 г) количественно переносят в бумажную гильзу1, на дно которой кладут кусо- чек обезжиренной ваты. Бюксу и па- лочку после переноса высушенной на- вески протирают ватой, смоченной растворителем, и помещают в гильзу. Гильзу тщательно закрывают, заги- бая края, и помещают в экстрактор, В приемную колбу, высушенную до^ постоянной массы, наливают раство- . рителя на г/з объёма колбы так, чтобы он мог заполнить экстрактор выше| верхнего колена сифонной трубки. За-| тем приемную колбу присоединяют | к экстрактору и помещают на нагре- ватель: водяную баню или другие средства, исключающие возможность воспламенения растворителя. Экстрак- тор соединяют с холодильником. Образующиеся пары растворителя поступают по трубке в экстрактор, за- тем в холодильник, конденсируются и по каплям стекают в экстрактор. Когда уровень растворителя в экс- тракторе становится выше верхнего колена сифона, жидкость стекает в колбу, и процесс повторяется. Про- должительность экстракции около 6 ч при кратности сливов растворителя 5—6 в течение 1 ч. Полноту обезжи- ривания проверяют, нанося па фильтровальную бумагу каплю растворителя, стекающего из экстрактора. В случае отсутствия жирного пятна на бумаге после испарения растворителя процесс считают законченным. 1 Можно использовать навеску, оставшуюся после определения плагн. 24
По окончании экстрагирования растворитель из приемной, колбы отгоняют на водяной бане через холодильник (рис. 8), а оставшийся в приемной колбе жир высушивают до постоянной массы при 100—105 °C. Каждый раз после высушивания колбу с жором охлаждают в эксикаторе 15—30 мин и взвешивают. Содержание жира рассчитывают по формуле х (mL—tn) 100/т.о, где л —содержание жира, %; mi — масса колбы с жиром, г; т — масса- колбы, г; nig — масса навески, г. Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать 0,5 %. Рпс, 8, Прибор для отгонки растворителя: J РТГШ1НПЯ KcuiCii; 2 — холодильник; Jf — вриеявай колба; 4 —водяная баия При массовых исследованиях для увеличения пропускной способности аппарата Сокслета применяют упрощенный метод: количество жира определяют но разности между массой гильзы с материалом до в после экстракции. Этот вариант позволяет загружать в экстрактор сразу несколько гильз с объектом ис- следования. Исследуемый материал должен быть предвари- тельно обезвожен. Обычно используют навеску после определе- ния влаги. Этот способ менее точен ввиду гигроскопичности бу- мажной гильзы. Количество жира вычисляют по формуле х = (mL—m-j) 100/w0, где л—содержание жира, %; пи—масса гильзы с материалом до экстраги- рования, г; niz— масса гильзы с материалом после экстрагирования, г; Uh— .масса навески до высушивания, г. Реактивы. Используют петролейвый эфир; дихлорэтан. 25
Использование бинарных растворителей. В качестве бинар- ных растворителей применяют смеси хлороформу с этанолом и хлороформа с метанолом. Применение метанола обеспечивает более полное извлечение жира из продукта. Однако н связи с токсичностью метанола используют смесь хлороформа с эта- нолом, Экстрагирование жира смесью хлороформа с этанолом. Метод основан на извлечении жира смесью хлоро- Рис. 9. Прибор с фильтрую- щен деллтельпой порой кой: I — филирующая AiynmwiJdHjji портика; 2 — стеклянный иккяи- ный фильтр № Й UJiii 3; 3 — приемник; — мерная полба вместимостью 60 мл; 6 — шта- тял форма с этанолом в специальном при- боре с последующим отделением экс- тракта п определением содержания в нем жира после удаления растворите- лей. Извлечение жира н последующее отделение экстракта проводят в аппа- рате с фильтрующей делительной во- ронкой (рис. 9). Порядок выполнения работы. На- веску пробы (около 2 г) взвешивают е точностью до 0,0002 с в бюксе и переносят в фильтрующую дели- тельную воронку, приливают 10 мл смеси хлороформа с этанолом, взятой в соотношении .2; 1, и про- водят- экстракцию, встряхивая на- веску в течение 2 мин. Полученный экстракт с помощью водоструйного насоса отсасывают в прием пик, а из него переливают в мерную колбу вме- стимостью 50 мл. Жир из той же на- вески аналогичным образом экстра- гируют трижды. По окончании треть- ей экстракции делительную воронку и приемник споласкивают 20 мл экстра- гирующей смеси. Этой же смесью объем жидкости в колбе .доводят до 50 мл и перемешивают. С помощью резиновой груши 20 мл экстракта переносят из мерной колбы в предварительно высушенную и взвешенную ме- таллическую бюксу, упаривают на подяной бане 15—20 мин (до исчезновения запаха растворителя), а затем высушивают в су- шильном шкафу при 100—105°C до постоянной массы. Содержание жира определяют по формуле х == (nii—m)TilOO/(wolZ), где х —- содержанке литра, %; mi — масса бютссы с хитром, г; т— масса бгоксы, г; Vi — общий объем экстракта, мл; Шц— масса навески, г; V — объем экстракта, отобранный для выиарнванля, мл. 26
Расхождения между параллельными определениями пе дол- жны превышать 0,5 %- Реактивы. Использугот $Т2!!0Л технический; хлороформ технический; сульфат натрия. Экстрагирование жира смесью хлороформа с метанолом. А4етод основан на экстрагировании жира смесью полярного и неполярного растворителей с последующим извлечением его из высушенного .экстракта бензином и опреде- лением количества жира после удаления растворителя. Порядок выполнения работы. К навеске измельченного про- дукта (2 г) добавляют 25 мл хлороформа в метанола (соотно- шение по объему 2:1), нагревают до кипения и фильтруют. Экстрагирование повторяют 3 раза. Объединенный экстракт помещают в отгонную колбу прибора для удале- ния растворителя. После охлаждения к сухому остатку добавляют 25 мл бензина (температура кипения 40— 60 °C) и 3—5 г безводного сульфата натрия. После встряхивания отбира- ют 10 мл экстракта в предварительно взвешенную колбу. Бензин удаляют выпариванием на водяной бане. Затем колбу с остатком жира высушивают, Рис. 10. Аппарат для встря- хивания охлаждают в эксикаторе и взвеши- вают. Содержание жира рассчитывают по формуле х = (z?zx—/?i) Vx 100/ (/ИаУ) , где х- содержание жира, %; г?Г] — масса колбы с жиром, г; пг—масса колбы, г; Vi—объем беняпия, мл; — масса навески, г; V — объем экст- ракта, отобранный для выпаривания, мл. Реактивы. Используют хлороформ технический; метанол технический: бензин, сульфат патркя. Экстра г и р о в а и не жира хлороформом. Метод основан на извлечении жира из продукта хлороформом при постоянном встряхивании с последующим отделением .экст- ракта и на определении в нем содержания жира высушива- нием до постоянной массы. Порядок выполнения работы. Навеску измельченного про- дукта (2 г) растирают в ступке с 4 г безводного сульфата нат- рия и количественно переносят в колбу, смывая ступку 15 мл хлороформа. Затем колбу помещают на площадку лаборатор- ного встряхнвателя (рнс. 10) и проводят экстракцию в течение 1 ч. Полученную хлороформенную вытяжку профильтровывают через бумажный фильтр, отбирают 5 мл фильтрата и переносят и предварительно высушенную и взвешенную бюксу, Бюксу 27
с фильтратом помещают в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при 105°C. После, охлаждения в эксикаторе бюксу взвешивают, Содержание жира вычисляют по формуле х = (щх—м) 100/ (т0 V), где/щ— масса бгоксы с жиром, г; т— масса бюксы, г; V’i — объем хлоро- форма, мл; /?[а — масса навески, г; И —объем фильтрата, мл. Прк использовании пр воронкой (см. рис. 9) 2 г Pttc. 11. Универсальный рефракто- метр: / — зернило; 3 — яииоигя призма; 3 — термометр; •/—верхняя прилил; л — хпльцо пояпенеатора; f — pfljyAsipvxi щпй-diiiit; 7 — труба; i? — сектор с ДМСВ31ЕМИ: о — глкдада ра с фильтрующей делительной мельченного продукта растирают в ступке с 4 г сульфата натрия и количественно переносят в дели- тельную воронку, смывая ступку 15 мл хлороформа. Делительную воронку закрывают притертой пробкой и энергично встряхивают 2 мин. В дальнейшем определе- ние ведут по описанной мето- дике. Реактивы. В качестве, реактивов бе- рут хлороформ технический; сульфат натрия. Реф р а ктом етр и чески й м етод» Метод основан на извлечении жира из навески малолетучим растворителем с последующим определением коэффициента пре- ломления экстракта с помощью рефрактометра. В качестве растворителя ис- пользуют мо но бром на фталин с показателем преломления не ниже 1,658. Растворитель с- жи- ром имеет более низкий коэффи- циент преломления, чем чистый растворитель. Уменьшение коэф- фициента преломления пропор- ционально содержанию жира. Для определения показателя преломления используют универсальный рефрактометр (рис. 11), позволяющий определить коэффициент преломления в пре- делах 1,3—1,7 с точностью до 0,0001—0,0002. Рабочая часть универсального рефрактометра состоит из системы двух призм, укрепленных на одной оси с алидадой, с помощью которой призмы вращаются вокруг горизонталь- ной оси. Призмы заключены в металлические обоймы с двой- ны.мн стенками, в которых циркулирует вода постоянной тем- пературы, поступающая из ультратермостата. В обойму верх- 28
ней призмы вмонтирован термометр. Дня наблюдения за соот- ветствующими показателями преломления имеется зрительная труба с вращающейся шкалой с делениям и. Порядок выполнения работы, 2 г измельченного продукта взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в фарфоровую ступку, куда добавляют 2,5 г (1,6 мл) мелкого прокаленного песка и 6 г (4,3 мл) монобромнафталина. Содержимое ступки тщательно растирают 4 мни и фильтруют через Складчатый бумажный фильтр. 3—4 капли испытуемого фильтрата наносят стеклянной па- лочкой на нижнюю призму рефрактометра так, чтобы вся по- верхность была хорошо смочена. Призмы закрывают, скреп- л лют винтом. Луч света направляют на призму при помощи, зеркала, устанавливая зрительную трубку так, чтобы были от- четливо видны пересекающиеся нити. Алидаду передвигают до тех пор, пока граница между освещенной и темной частями не совпадет с. точкой пересечения нитей, и отсчитывают показа- тель преломления. Одновременно определяют показатель пре- ломления монобромнафталина. Определения повторяют несколько раз и при расчете, ис- пользуют средние, данные. По окончании работы призмы про- тираЕот ваткой, смоченной в спирте или эфире; Основным анализам объекта предшествует проверка пра- вильности показаний рефрактометра. Для этого используют вещество с точно известным коэффициентом преломления. ’ Содержание жира рассчитывают по формуле $ х <= ] 0*а (гц—n2)"mi//n0, где а—-коэффициент, характеризующий такое, содержание жира в раствори- теле (а %), которое изменяет показатель преломления па 0.0001 %; го— по- казатель преломления чистого растворителя: пг — показатель преломления ис- пытуемо го раствора; mi — масса'4,3 мл о-мопобромпафталяна^т; «о — масса павс-скв, г. Коэффициент а устанавливают опытным путем при сопо- ставлении результатов определения жира методом Сокслета и р сф р актомстричсским методем. а — q/(10*An), где ci - содержание жира в фильтрате, %; А к — разность между ноказате- ламп преломления чистого растворителя и испытуемого фильтрата. С1=с- 100Л?20, где с — содержание жира в навеске, определенное и аппарате Сокслета, г; '?г3 — нквеска растворителя, г. Коэффициент а- для некоторых продуктов приведен в табл. 2. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,3 %. 29
Таблица 2 Продукт Коэффициеиг с4 Продукт Коэ<1|фкцн«иг а Мука Сосиски мясокостная 0,0391 свиные 0,0375 кровяная 0,0340 русские 0,0369 из шкаары 0,0361 Колбаса 0,0394 Мяспой Порошок 0,0470 ливерная Реактивы. Основным реактивом является мопобромпафталнп технический,’ Песок удобно дозировать по объему, используя нрн этом бюретку с ре- зиновой ’ трубкой с зажимом Мора, а’для мопобромпафталниа — мккробю- ретку на Б мл. Для каждой новой партии растворителя определяют массу, ёоответсгвукицую объему 4,3 мл. 'кОодрД&ление жира жиромером (бутирометром). Метод ос- новал .на извлечении жира изоамидовым спиртом после раз- рушения белков исследуемого продукта серной кислотой нрн. нагревании с последующим отделением жира центрифугиро- ванием. Количество жира определяют в жиромсре (рис. 12), представляющем фасонную стеклянную трубку, закрытую с одного копца, Средняя часть ее градуирована. Каждое де- ление соответствует 0,01133 г жира. Порядок выполнения работы. Навеску (2 г), взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку, заливают 5 мл серной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой и ^-Й1^ревают, не доводя до кипения, 5—10 мин до образования :г Однородной’ массы. Образовавшуюся бурую жидкость количе- ственно переносят через воронку в жиромер, куда предвари- тельно наливают 5 мл серной кислоты, смывая остаток на чашке небольшими порциями кислоты. В жиромер добавляют 2—4 мл йздамилового спирта и закрывают его резиновой пробкой. Смесь перемешивают, перевертывая жиромер 2—Зраза. Во избежание ожогов жиромер .следует держать обернутым в полотенце, После встряхивания жиромер (пробкой вниз) по- мещают на 10 мин в водяную башо, предварительно нагретую до 70—75 °C, затем центрифугируют (жиромер располагают узким концом к центру) в течение 15 мин при 17 с-1. После центрифугирования жиромер вновь помещают на .5 мин в водяную баню, после чего отсчитывают по шкале количество жира. При отсутствии четкой границы раздела между жиром и растворителем нагревание, взбалтывание и центрифугирование повторяют, Содержание жира определяют по формуле х=0,01133а-100/^ где 0,01(33 — количество жира, соответствующее одному делению жиромера, г; д — высота столбика жира по шкале «промера; Що — масса нэвссжи, г. 30
Рис. 12. Жиромер (бутирометр): I — головка; 2 — ins ила; 3 — корпус; 4 — fojWOftHKn; 5 — пробка Расхождение между параллельными определе- ниями не должно превышать 0,5%, Реактивы. Используют изоамвловый спирт; серную кислоту’ (к.тотность 1510 кг/м3). Колориметрический метод. Метод основан на оп- ределении оптической плотности раствора красителя в жире, которая снижается пропорционально количе- ству жира, прореагировавшего с красителем. В каче- стве красителя используют раствор судапа III или судака IV в этаноле. Оптическую плотность измеряют ifa ф от оэ л ектр о ко лор и метр с. Порядок выполнения работы, К навеске продукта (10 г), помещенной в стакан микроизмельчнтеля (рис. 13), добавляют 35—40 мл дихлорэтана. Жир экстрагируют 2—3 мин при 83 с Экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 100 мл. Остаток в стакане мик- роизмельчителя вновь заливают таким же количеством рас- твора и повторяют экстракцию. Затем навеску в стакане про- мывают небольшим количеством дихлорэтана, сливая экстракт каждый раз в мерную колбу. Содержимое колбы доводят рас- творителем до метки и перемешивают. Затем микропипеткой отбирают 1 мл экстракта и наносят каплями на листок филь- тровальной бумаги. После удаления растворителя оставшееся па бумаге пятно жира вырезают ножницами п помещают в коническую колбу. Туда же вносят 4 мл раствора красителя. Колбу за- крывают пробкой и встряхивают 10 мин па лабораторном встряхивателе. Жидкость фильтруют через стеклянную вату в про- бирку. Параллельно проводят контрольный опыт: во вторую пробирку фильтруют такой же объем раствора красителя. Оптическую плотность растворов краси- теля в контрольной is опытной пробах оп- ределяют па фотоэлектроколорнметре при длине волны 584 им (зеленый светофильтр) в кювете с рабочей длиной 3 мм против этанола. Количество жира в экстракте на- ходят по калибровочной кривой. Рис. 13, Микроиамельчигель тканей; I — электродвигатель; 2—насадка с вожамк; 3 — контей- нер; ? —ввггг 31
Содержание жира вычисляют по формуле л: = с-100-100/(^.1000), где г — количество жира в экстракте, найденное во калибровочной кривой, иг/ил; niv—масса навески, г; 1000—перевод миллиграмм в граммы. Для построения калибровочной кривой приготовляют рас- твор жира в дихлорэтане определенной концентрации, После проведения колориметрической реакции строят калибровоч- ный график, на оси абсцисс которого откладывают концентра- цию жира (в мг) в 100' мл растворителя, на оси ординат — соответствующую данной концентрации жира разность опти- ческих плотностей растворов в контрольной и Опытной пробах. Реактивы. Используют дихлорэтан; 80%-ный раствор технического эта- нола; раствор красителя судака III или Судана IV (10 мг красителя рас- творяют в. 80 % этаноле. Раствор кипятят с обратным холодильником на водяной бане 30 мкн, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют в колбу из темного стекла с притертой пробкой; приготовленный раствор храпят и темном месте). ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МИПЕРЛЛЫТЫХ ВЕЩЕСТВ Определение содержания золы Общее- содержание минеральных веществ может быть оп- ределено озолением. Зола представляет собой минеральную часть продуктов, полученную после сжигания органических веществ. В состав минеральных веществ входят хлористые, карбонатные, фосфорные- и сульфатные соли калия, натрия, аммония, магния, кальция, в небольшом количестве содер- жится железо и в микродозах—медь, цинк, стронций, барий, бор, кремний, олово, молибден, кобальт, никель и др. Следует учитывать, что определение содержания золы дает прибли- женное представление о количестве минеральных веществ в про- дукте, так как процесс озоления может сопровождаться измене- нием их состава. Например, в зависимости от условий озоления карбонаты могут частично или полностью превращаться в ок- сиды с выделением двуоксида углерода, ортофосфаты — в пиро- фосфаты, сульфиды — в сульфаты, нитриты и нитраты частично переходят в оксиды. Повышение температуры может сопровож- даться потерями серы, фосфора, хлора. При озолении продук- тов, содержащих относительно высокое количество хлоридов, могут быть потери железа, свинца, алюминия и меди благодаря образованию летучих хлоридов этих металлов, В состав золы могут входить элементы, которые содержа- лись в органических компонентах продукта до его минерали- зации. При определенных условиях минерализации проб мо- 52
жст быть обеспечен сравнительно постоянный состав золы, что позволяет получить сопоставимые результаты. Для повышения скорости озоления и умелы нения потерь летучих компонентов к пробам добавляют ацетат магния, азотную кислоту и ее соли, серную кислоту, пероксид водо- рода, Органическую часть продукта сжигают при 500—800°C. В настоящее время содержание золы определяют несколькими методами: без предварительного высушивания навески, уско- ренным методом и определение, минеральных веществ, нерас- творимых в 10 %-ном растворе соляной кислоты. Долтон без предварительного, высушивания навески. Метод применяют в том случае, если содержание влаги в продукте не превышает 20 %. Порядок выполнения работы. Фарфоровый тигель прока- ливают в муфельной печи до постоянной массы. Первое взве- шивание производят через I ч прокаливания, последующие— через 30 мни. Масса считается постоянной, если разность между двумя взвешиваниями будет-не-более 0,0002 г. Навеску исследуемого продукта (2—5 г) отвешивают с точ- ностью до 0,002 г в прокаленный до постоянной массы тигель и помещают в муфельную печь для озоления. Во избежание потерь содержимое сжигают при слабом нагревании в закры- том тигле, Затем тигель приоткрывают и прокаливают при 000—650 С'С в течение 1—2 ч. Чтобы исключить спекание массы при прокаливании (в ре- зультате плавления фосфатов) рекомендуется к концу озоле- ния после охлаждения тигля смочить золу водой или добавить несколько капель насыпанного раствора нитрата аммония или 30%-пого раствора пероксида водорода, которые также яв- ляются катализаторами процесса- После выпаривания влаги пробы вновь прокаливают. Затем тигель с золой охлаждают в эксикаторе 35—40 мш-i и взвешивают. Прокаливание тигля с золой проводят до постоянной массы. При определении золы в топленом жире навеску образца помещают в тигель и на первом этапе озоления после рас- плавления жира в него погружают кусочек беззольного филь- тра к виде фитиля, который затем зажигают. Содержание золы рассчитывают по формуле = (шс — п г) 100/(т.!—т), гл.е х — содержание золы, %; т-— масса тигля с полой, г; ш — масса тигля, г; т। — масса тигли с пансск.гя’1 г. Реактивы. Исполъзузот 30 %-ный раствор пероксида водорода; нитрат ны- нешни. I Ускоренный метод. Ускорения процесса минерализации (в 2 3 раза) можно достигнуть при использовании раствора ацетата магния пли азотной кислоты. Раствор ацетата мат- п £ 3;iirn.l № ].( Ц’, 33
мня образует Пористую структуру оголяемого вещества, что обеспечивает лучший доступ кислорода воздуха. Добавление азотиой кислоты способствует лучшему окислению органиче- ских веществ. Применение указанных катализаторов снижает также потери летучих компонентов при озолении. Порядок выполнения работы. Навеску (2—3 г) помещают в предварительно прокаленный тигель и после взвешивания добавляют 1 мл раствора ацетата магния. Затем тигель с со- держимым высушивают в сушильном шкафу при 180 °C в те- чение 30 мин, после чего обугливают на электрической плитке или газовой горелке и помещают в' муфельную печь для про- каливания при 500—600 °C на 30 мни. Повторно содержимое тигля прокаливают в течение 20 мин, В таких же условиях минерализуют ] мл раствора ацетата магния. Содержа икс золы определяют по формуле" х -- (w2—r/ij) 100/шо, где х— содержание золы, %; ггг2— масса аалы, г; г?п—масса оксида маг- пня! полученная поело минерализации, г; »10— масса навески, г. Реактивы. В качестве осиоииого реактива используют ацетат магния [15 г безиоднЬго MgfGHyCOOJa пли 25 г Mg(CH3CQO)2-4HjO растворяют в дистиллированной воде н мерной колбе вместимостью 100 мл]. Определение золы, нерастворимой в 10 %-ном растворе со- ляной кислоты. Метод применяют для определения присутст- вия в золе посторонних веществ минерального происхождения (леска, силиката). По количеству золы, нерастворимой в 10 %-ном растворе соляной кислоты, судят о содержании минеральных примесей в кормовой муке, консервах и других продуктах. Метод основал на озолении навески продукта п обработке золы раствором соляной кислоты для отделения примесей минерального происхождения и определения их ко- личества. Порядок выполнения работы. Навеску (3—5 г) озоляют одним из описанных- выше методов. В охлажденный тигель с золой добавляют 3—10 мл 10 %-иого раствора соляной кис- лоты. Тигель накрывают часовым стеклом и нагревают на ки- пящей водяно.ч бане в течение 5- -10 мин, после чего добавляют 5 мл горячей воды, которой предварительно промывают часо- вое стекло. Раствор- фильтруют через беззольный фильтр. Ос- таток количественно переносят па фильтр, многократно про- мывая его горячей дистиллированной водой до исчезновения реакции фильтрата с раствором нитрата серебра на ион хлора. Фильтр с осадком помещают в тот тигель, где озоляли на- веску, высушивают и сжигают на небольшом пламени, Содер- жимое тигля окончательно прокаливают в муфельной печи при 600—800 °C. После охлаждения в -эксикаторе тигель взвеши- вают с точностью до 0.002 г. 3'1
Содержание золы, нерастворимой в 10 %-ном растворе со- ляной кислоты, вычисляют по формуле л —т) 100/fflo, где л — содержание зоны, %; /гц— масса прокаленного остатка с тиглем, г; in — масса тпглн, г; ш(, млег.а навески, г. Реактивы. Применяют 10%-ный раствор соляной кислоты; рас- твор китрнтд серебря. Онрсдслеиие содержания кальция Кальцин и его’ соединения — постоянные компоненты мине- ральных веществ мяса и мясопродуктов. Содержание кальция л его соединении в мясе зависит от тканевого состава послед- него. При этом свыше. 98 % общего его содержания приходится на долю костной ткани. Кальций определяют после сухого или мокрого озоления комплексно-метрическим титрованием с ис- пользованием трилона Б (комплексон 111) и методом, основан- ным на осаждении кальция оксалатом аммония. Объемный комплексно-метрический метод. В щелочной среде трилоп Б (динатрисвая соль этплсидиамннтетрауксус- ной кислоты) образует с ионами кальция устойчивые ком- плексы за счет наличии в своем составе двух свободных кар- боксильных групп. NaO0CC.H.ix >CH„COONa ;N — СН3 — QU — N< HpQCClk z " ^СНоСООП-ЗНьО При титровании щелочных растворов, содержащих ноны кальция, раствором трилона Б конец титрования устанавли- вают с помощью мета.члохромных индикаторов (флуорексон, му.рекеид, хромоген п др.). Указанные индикаторы образуют комплексы с ионами кальция. Образование комплекса (или его распад) сопровождается изменением окраски индикаторов. Добавление к пробе трилона Б приводит к вытеснению инди- катора пз комплекса н изменению окраски раствора. Метод основан на минерализации органических веществ, растворении мииерализата в соляной кислоте, с последующим объемным определением кальция титрованием трплоиом Б в щелочной среде в присутствии мсталлоиндикатора. Порядок выполнения работы. Навеску исследуемого про- дукта (3—5 г с точностью до 0,0001 г) помещают в тигель, пробу предварительно обугливают, нагревая ее на электриче- ской плитке. После обугливания тигель помещают в муфель- ную печь и содержимое сжигают при постепенном повышении температуры до 450—500 °C до постоянной массы. Затем ти- гель с золой помещают на кипящую водяную баню и для рас- творения золы вносят 5 мл 25 %-ного раствора соляной кис- лоты. Полученный раствор фильтруют через беззольный 2* 35
фильтр в мерную колбу вместимостью 50 мл. Тигель н фильтр 2—3 раза промывают дистиллированной водой, присоединяя промывные воды к фильтрату. Содержимое, колбы доводят до метки дистиллированной водой. Аликвотную часть раствора золы (2—5 мл) помещают в ко- ническую колбу вместимостью 100 мл и нейтрализуют ио ин- дикаторной бумаге «конго»,- прибавляя по каплям 2 М раствор гидроксида натрия до розового окрашивания. Затем в' колбу вносят на копчике шпателя индикатор мурсксид, приливают 2 мл 2 М раствора гидроксида натрия и сразу же титруют рас- твором трилона Б до перехода окраски индикатора из розо- вой в фиолетовую. Для уточнения концентрации раствора трилона Б проводят контрольное титрование с использованием 0,01 М раствора нитрата кальция. С этой целью в коническую колбу на 100 мл отбирают 10 мл 0,01 М раствора нитрата кальция н нейтра- лизуют его по индикаторной бумаге «конго», прибавляя по каплям 2 М раствор гидроксида натрия до розового окраши- вания. После нейтрализации в колбу вносят на кончике шпа- теля индикатор мурекенд. Приливают 2 мл 2 М раствора гид- роксида натрия и титруют 0,01 М трилоном Б до перехода ро- зового окрашивания в фиолетовое. Поправочный коэффициент к раствору трилона Б рассчи- тывают по формуле РЛР- К— поправочный коэффициент к растяиру трнлрпа Б; Vi—объем 0,01 М раствора нитрита кальция, мл; У»—объем 0,01 М раствора трилона Б, пошедший па титрование, мл. Содержание кальция определяют по формуле я = 0,0004ЛТ1 • 5 • WO/^j У2), где х—содержание, кальция, %; О.(ВД>1—колпчс'А'-тво кальция, экввв.члептпор. 1 мл 0,01 М раствора трилона Б, г; К—поправочный коэффициент к ргс- тнору трилона Б; Kj — объем 0.01 М раствора трилона Б. пошедший на ти- трование. мл; 50 —общий объем исследуемого раствора, мл; ш0—иаисека продукта. г; Р’2 — объем раствора; взятый для титрования, мл. Реактивы. Основными реактивами являются 25%-ный раствор соляной кислоты; 0,(11 М раствор нитрата Кальция; 2 51 раствор гидроксида натрия; хлорид натрия, х, я.: 0,01 М раствор трилона [тодную навеску продажпога препарата трилона Б (CjoHuOsNjNa2-2HaO) 3.7216 г переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, приливают примерно 500 мл дистиллированной □оды. После растворения трилона объем доводят до метки дистиллирован- ной водой]; индикатор мурекенд [прямеикют в твердом состоянии п виде растертой массы, состоящей из I г индикатора (аммонийная соль 5,5 -нит- рилод||г5ярбнтурояой кислоты) н WO г NaCI или raxapaj. Объемный метод с использованием оксалата аммония. Ме- тод основан па сжигании органических веществ, растворении минер а лизата в соляной кислоте, осаждении кальция оксала- том аммония, растворении осадка в серной кислоте с после-
дующим объемным определением оксалатов, связанные с каль- цием, титрованием перманганатом калия. Окраска раствора изменяется в результате реакции -восста- новления перманганата калия щавелевой кислотой: СйС1а (NHshCA = СйСА -I- 2NH4C1; 2I<MnOd + SH2SO4 -I- ЗСаСА = 5CflSO(J -|- 2MnSO4 -|- K2S0.i -b 8FLO |- 10CO2. Порядок выполнения работы. Навеску продукта (3—5 г) помещают в прокаленный до постоянной массы тигель и сжи- гают в муфельной печи при красном калении до постоянной массы. После охлаждения тигель ставят па кипящую баню и растворяют золу в 5 мл горячего 2 М раствора соляной кис- лоты. Полученный раствор фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл. Остаток в' тигле еще раз обрабатывают 5 мл 2 М раствора соляной кислоты. Затем тигель, фильтр и воронку 2—3 раза промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой (3 мл концентрированной соляной кислоты на 1 л воды). Рас- твор в колбе, охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой н перемешивают, 2 мл раствора помещают в центри- фужную пробирку. Для наиболее полного последующего осаж- дения оксалата кальция туда же добавляют несколько капель 10%-ного раствора аммиака до слабощелочной реакции (по метилоранжу), энергично перемешивают и по каплям прили- вают 10 %-ный раствор уксусной кислоты до слабо-розового окрашивания. Для осаждения кальция прозрачный раствор нагревают до кипения и прибавляют по каплям 1 мл насыщен- ного раствора оксалата аммония. Для полноты осаждения кальция пробирки выдерживают в течение 4—6 ч. Затем оса- док отделяют центрифугированием в течение 15 мин при 41,7 с-1 пли фильтрованием через бумажный фильтр. Осадок промывают многократно горячей водой. Полноту удаления ща- велевой кислоты и оксалата аммония устанавливают, добав- ляя к части последней промывной жидкости раствор хлорида кальция. При наличии помутнения промывку продолжают. После, промывки к осадку прибавляют 5 мл 0.5 М раствора серной кислоты, тщательно перемешивают, нагревают до ки- пения. Горячий раствор титруют 0,002 М раствором перманга- ната калия до появления слабо-розового окрашивания, не ис- чезающего в течение 1 мин. Содержание кальция вычисляют по формуле х = 0,2V-100 - lOO/fw^x), где л; — содержание кальцин в 100 г продукта, мг; 0,2 — количество кальция, ^гпетстаующсе I мл 0,002 М рпстнора перманганата калия, мг; У — объем и.ОГН’ М раствора перманганата калия, израсходованной на титрование, мл; л?о--масса продукта, взятая для озоления, г: — объем растиора, взятый для тнтрозаиия, мл. 37
Реакткаы. Применяют насыщенный раствор оксалата аммонии [5,8 г оксалата аммоний (Nl-IJnCoOvHaO растворяют н 1Q0 мл дистиллированной воды]; 10%-ный раствор аммиака (25 мл концентрированного аммиака раз- водят в 2,5 раза дистиллированной водой); 10%-ныл раствор уксусной кис- лоты; 0,002 М раствор перманганата калия; 0,5 М. раствор серной кислоты (28 мл концентрированной серной кислоты растворяют в 1 л днеткллиро- винной воды); хлорид кальция (I кристаллик соли растворяют в I л дис- тиллированной воды); кислота соляная плотностью 1040 кг/и?; 2 М раствор соляной кислоты. Определение содержания общего фосфора Фосфор входит в состав липидов, белков, нуклеотидов и других экстрактивных веществ мяса и мясопродуктов.. В зна- чительных количествах он содержится и костной ткани. Коли- чество фосфора можно увеличить за счет введения фосфатов при производстве некоторых видов .мясопродуктов. Содержание общего фосфора определяют после мокрого озоления весовым или фотометрическим методом. Гравиметрический (весовой) метод. Метод основан на осаждении в минерализатё фосфора в виде фосфомолибдата хинолина и определении массы осадка. Порядок выполнения работы. 3 г измельченной пробы, взвешенной с точностью до 0,001 г, переносят в колбу Кьель- даля вместимостью 100 мл-, добавляют 20 мл азотной кислоты и нагревают в течение 5 мин (колбу устанавливают в наклон- ное положение под углом 40°). Затем колбу охлаждают, до- бавляют 5 мл .серной кислоты и снова нагревают до обесцве- чивания раствора н появления белых паров. В процессе мине- рализации при потемнении раствора периодически добавляют азотпую кислоту. После охлаждения приливают 15 мл .дистил- лированной воды и содержимое, нагревают в течение 10 мин. Полученный минерализат охлаждают, количественно перено- сят в химический стакан вместимостью 250 мл, смывая при этом стенки колбы дистиллированной водой, и добавляют 10 мл азотной кислоты, Объем раствора доводят до 100 мл дистиллированной водой (на наружную сторону стакана пред- варительно наносят метку). К содержимому стакана приливают 50 мл осаждающего реактива. Стакан закрывают часовым стеклом, содержимое кипятят в течение I мин, охлаждают до комнатной темпера- туры при периодическом перемешивании стеклянной палочкой. Содержимое стакана с выпавшим желтым осадком фильтруют с помощью водоструйного насоса через стеклянный фильтр, предварительно высушенный при 200 °C в течение 30 мин и взвешенный с точностью до 0,001 г. Остатки осадка смывают со стенок стакана дистиллированной водой и переносят па фильтр. Осадок на фильтре промывают пятью порциями ди- стиллированной воды по 25 мл. Стеклянный фильтр с осадком 38
иссушивают в супшлыюм шкафу в течение 1 ч при- 200 .°C и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Содержание общего фосфора определяют по формуле X = 0,014бг?1г»1 ОО//л0, где Л_ подержание общего фосфора в ЮН г продукта, мг; 0,0146— коэффИ’ itneiiT для вычисления фосфора в осадке, найденный эмпирически; ни— масса осадка фосфомолибдата хиполвиа, мг; inv—масса исследуемой пробы, г. Окончательный результат выражают как среднее арифме- тическое двух параллельных определений, расхождение между которыми нс должно превышать 10 мг фосфора на 1.00 г про- дукта. Реактивы. Используют азотную кислоту (плотностью 1400 кг/м2); серную •кислоту (п.нппоглью 1840 кг/м3); хинолин; лимонную кислоту; ацетон; псаж- ,Л.й1О1Ннй реактив, состоящий из трех растворов. Пр и г ото в л е и и е-р а с тв о р а I. 70 г молибдата натрия растворяют в 150 мл дистиллированной воды. Приготовление раствора Ц. 60 г лилгонной кислоты растворяют в 150 мл л,||с:иллпровавпой воды к добавляют 8.5 мл азотной кислоты. К раствору 1 постепенно добавляют раствор II при непрерывном переме- шивании стеклянной палочкой. Приготовление раствора III. К 100 мл дистиллированной воды добавляют 35 мл йзогнон кислоты и 5 мл хнно.’пша. П р и г ото п л е н и е. осаждающего реактива. Раствор 111 по- степенно приливают к .смеси растворов I и II при непрерывном перемеши- вании к выдерживают 24 ч при комнатной температуре, Затем раствор филь- труют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 мл, до- бавляют 280 мл ацетона п доводят объем до метки дистиллированной водой. Реактив хранит в плотно закрытой бутылке в темном месте при комнатной температуре не более 3 мед. Фотометрический метод. Метод основан на реакции взаимо- действия фосфора с молибдатом аммония в присутствии гид- рохинона и сульфита натрия с образованием окрашенного со- единения. Порядок выполнения работы. 3 г измельченного продукта, взвешенного с точностью до 0,001 г, помещают в колбу Кьсль- даля, добавляют 15 мл серной кислоты и нагревают в течение 5 мип при наклонном положении колбы. Колбу охлаждают, добавляют 10 мл пероксида водорода и продолжают нагрева- ние. Добавление пероксида водорода, нагревание и охлажде- ние производят до тех пор, пока раствор- в колбе после кипя- чения в течение 15 мип не будет светлым и прозрачным, После охлаждения горлышко колбы смывают дистиллирован- ной водой и содержимое нагревают до кипения. Бесцветный минерализат количественно переносят в мер- ную колбу вместимостью 250 мл. Объем раствора доводят ди- стиллированной водой до метки н перемешивают. 4 мл мине- рализата помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл н нейтрализуют I М раствором гидроксида натрия, количество которого предварительно устанавливают титрованием 4 мл 39
МЯнёралпзатэ i) присутствии 1 %-ного раствора фенолфталеина. Затем добавляют -2 мл раствора молибдата аммония и 2 мл I %-иого раствора гидрохинона. Через 10 мни в колбу вносят по каплям 10 мл раствора карбопатсульфита. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Через 15 мин измеряют интенсивность синей окраски на спектрофотометре при длине волны 630 им или на фотрколо- риметре с красным светофильтром в кювете с толщиной слоя I см. ночному графику, который Количество фосфора в растворе определзпот по калибре- строят с использованием стандарт- ных растворов известной кон- центрации. Содержание фосфора вычис- ляют по формуле № де* «де «де «j «(£ «м / £едгрламис ртмодзд 3 Ж th' ftaaw/w, пг Рис. 14, Калибровочный график для определения содержания об- щего фосфора х = (с*«250- 100)/(пъ-4)> где г — содержание фосфора в 100 г продукта, мг; с — количество фосфора, содержащееся .ч 100 мл окрашенного раствора, ляндеипое по калибровой* ному графику, мл; 250 — общий объем мииернлизата, мл; —масса продук- та, г; 4 — объем минералпяата, взятый для цветной реакции, мл, Окончательный результат — это среднее арифметическое двух параллельных определении, рас- хождение между которыми не должно превышать 10 мг фос- фора на 100 г продукта. Реактивы. Используют серную кислоту (плотность 1840 кг/м3); 30%-ный раствор пероксида водорода; свсжеприпл-овлеипын 1%-яый раствор гидро- хинона. 1И.>лк11сле1]11ыГ| каплей серной кислоты (нлотноеть 1840 кг/м3): кар- бонат натрия безводный; сульфит натрия безводный; молибдат аммония; I %-ный спиртовой раствор фенолфталеина; зтанол ректификованный; дигнд- ро ортофосфат кили я, предварительно высушенный о эк си к;* торе; раствор кар- бонатсульфпта, хлороформ; I М раствор гидроксида натрия; раствор молиб- дата аммония. Приготовление раствора к а р б о и а т с у л н ф и та. 1\ рас- твору' 11 (7,5 т сульфита натрия растворяли’ в 50 мл дпетиллиройОииол воды) постепенно приливают раствор Т (40 г карбоната натрия растворяют в 200 мл дистиллированной воды), перемешивают и фильтруют через бу- мажный фильтр, Раствор хранят и склянке ля темного стекла нс более 1 мес при комнатной температуре. Приготовление раствори молибдата аммония. Раствор HI (75 мл сери.он кислоты растворяют */в 1’25 мл днетнллнроваппой волы) irocTCTiCKJio приливают, к раствору IV (25 г молибдата аммония растворяют I? 300 мл дпетнллнровмнлай воды), пвремщннвзют. Раствор хранят в склянке на- темного стекла при комнатной температуре в течение 1 мес. При сотов л сине стандартного раствора, 4,394 г дпги.’цх ортофосфата калия (К11*.РО4) растворяют и J'-.'i дистпл.Ч11рона?гИоГ| воды. 40
Tv раствору приливают 5 капель хлороформа и нерс.мсшнпают. 10 .мл при- Тотонлеппого раствора переносят п мерную колб}; на .500 мл и доливают дпсгиллнроияииой водой до метки. В 1 мл стандартного раствора содор- ЖГ1ТСЯ 0.02 мг фосфора. Для гюстрпсния калибровочного графика о .мерные колбы вместимостью по W0 мл вносят 1.. 2, 3, 4, 5 и 6 мл г.танлаотного раствора, что соответствует содержанию фосфора 0.02; 0,04; 0.06; 0,00; 0.10 я 0,12* мг. Одновременно готовят контрольную колбу вместимостью 100 мл, в которую вносят вместо стандартного раствора лигпдроортофосфата 3' мл дпсгил-тпровапной воды, Во все колбы добавляют по 2 мл раствора молиб- дата аммония л по 2 мл раствора гидрохинона. Через 10 млн приливают по каплям пипеткой 10 мл раствора кярбокатсуяьфпта. Содержимое каждой колбы .тово^тят до метки дистиллирониппой водой и перемешивают. Черед 15 мин намеряют пптеисоппость синей окраски растворов па спектрофотометре при длине волны 630 им или па фотоколорнмстре с. крас- ным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слезя I см u DTSEOtiicHiiii дистиллированной ВОДЫ. Из полученной величины оптической плотности стандартных растворов вычитают величину оптической плотности контрольного раствора. По полуденным средним данный из трех, стандартных растворов строят калибровочный график (рис. 1-1), опслалымя на оса абсцисс концентрацию фосфора (з мг в 100 мл «крашенного р.тетвпря); на оси ординат — соответ- ствующую оптическую плотность. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ИЗ ОДНОЙ НАВЕСКИ ИССЛЕДУЕМОЙ ПРОБЫ Предлагаемый метод позволяет за непродолжительное время (2—2,5 ч) при достаточной точности и- хорошей вос- производимости получить данные о содержании влаги, жпра, золы и белка, применяя ускоренные операции ио обезвожива- нию, обезжириванию и озолению одной и той же пробы. Метон заключается в последовательном определении в одной навеске продукта содержания влаги, жира, золы и белка. /'Определение содержания влаги. Навеску пробы дважды измельченного продукта массой 2—-3 г, взятую с точностью до 0,001 г. высушивают в металлической бюксе со стеклянной па- лочкой в сушильном шкафу вря 150 °C в течение I ч пли в аппарате САЛ при 150 °C в течение 15 мин. Содержание влаги рассчитывают по формуле х\ ;= — ш-зУ 100/(дг, — /и), “ где .г —содержание щ'щги, %; щ1 — мпгеа бюксы < напет,кип др высушива- ния, г; /л- —масса бюксы е иянехкой после высушивания, г; m—масса бгоксы, г. Определение содержания жира. Высушенную навеску после определения влаги количественно переносят в бюксу п зали- вают 10—15 мл растворителя (петролейный или этиловый эфир). Экстрагирование жира проводят в течение 3—4 мин 4— 5-кратиой повторностью. В ходе процесса навеску пернолн-
чески помешивают стеклянной палочкой н растворитель каж- дый раз сливают с- извлеченным жиром. После последнего слива остаток растворителя испаряют на воздухе. Бюксу с обезжиренной навеской подсушивают в сушильном шкафу при 105 °C в течение 10 мип. Содержание денра определяют по формуле. хг — — 100/гЛо, где Лз — содержание жлра, %; mt—масса биксы с мипеской после высуши- вания до обезжиривания, г; т*— масса бюксы с навеской отеле обезжирива- ния, г; масса навески, г. Определение содержания золы. Содержимое, бюксы после обезжиривания переносят в предварительно прокаленный и взвешенный тигель. Остатки навески со стенок бюксы смы- вают небольшим количеством растворителя, который затем удаляют нагреванием на водяной бане до полного исчезно- вения, В тигель к сухой обезжиренной навеске добавляют 1 мл ацетата магния. Тигель с навеской обугливают на электрической плитке, за- тем помещают на 30 мип в муфельную печь, внутри которой температура 500—600 °C. Таким же образом минерализуют 1 мл ацетата магния. Содержание золы вычисляют по формуле А'з = {гП]_ —'№$) 100/т,!, где — содержание золы, %; т,—масел золы, г; нь. -масса оксида маг- ния, «слученная после минерализации раствора ацетат магнии; г; /Но— масса навесжн, г. Определение содержания белка. Содержание белка’ опреде- ляют расчетным путем по формуле я — 100—(х t J- .у? -|- х•,), где ,г — содержание белка, %; ач — содержание нлигп, л> — содержание жира, %; л’з—содержание золы, %. Реактивы,.. Применяют летролеПный- нлп этиловый эфир, раствор ацетата магния (приготовление см. на с. 34). Глава. 2, ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПИЩЕВОЙ" ЦЕННОСТИ МЯСА И МЯСОПРОДУКТОВ Термин «пищевая ценность» является наиболее общим оп- ределением полезности пищевых продуктов для организма че- ловека. Пищевая ценность продуктов характеризуется нали- чием в них компонентов, необходимых для биологического син- теза и покрытия энергетических затрат организма, а также их вкусовым достоинством. Определение- общего химического со- става позволяет получить первое, приближенное представление о и Лицевой ценности продукта. Для более полного представле- ния о степени полезности мяса в мясопродуктов необходимо
Т а б л л н а 3 ЛМЛНОК1К'.~П7П Содержание. Sts- ни 1 т Сслка НИ ] г аиити " ИзолсЛцнн -10 250 jlcnmiFt 70 440 Л и злн 55 340 Me геон л Ft -г аде тин 35 220 Фенилаланин — тнрознгг 60 380 Треонин 40 250 Трнптофзи Ю GO Ве'ЛНН 50 310 В с е г о 2250 располагать информацией, об аминокислотном составе белков, содержа ня и полиненасыщенных жирных кислот в липидной фракции, витаминов, микро- и макроэлементов. При оценке качества белковых компонентов мяса и мясо- продуктов определяющее значение имеют степень сбалансиро- ванности их аминокислотного состава и уровень гидролиза белков пищеварительными ферментами. Количественное выра- жение качества белков можно получить расчетным путем, со- поставляя результаты определения незаменимых аминокислот в исследуемом продукте с данными по их содержанию в эта- лонном белке (белок куриного яйца, гусиного яйца, женского молока) или аминокислотной смеси, принимаемой за стан- дарт. Шкала аминокислот, рекомендованная объединенным коми- тетом ФАО (продовольственная и- сельскохозяйственная орга- низации ООН) и ВОЗ (Всемирная организация здравоохране- ния;).. в качестве стандарта, представлена в табл. 3. (/ Индексом биологической ценности белков может служить аминокислотный скор. Метод расчета аминокислотного скора сводится к определению отношения содержания каждой неза- менимой аминокислоты в исследуемом белке к их содержанию в стандарте. Аминокислотный скор определяют по формуле где .4/(„р— содержа'пие незаменимой аминокислоты в 1 г исследуемого белка, мг; /5ДУТ —содержи пне топ х<е аминокислоты в 1 г стандартного белка, мг; 100—коэффициент пересчета в проценты, Лимитирующей биологи вескую ценность аминокислотой считается та, скор, которой составляет менее 100%, 43
Обычно скор рассчитывают для трех наиболее дефицитных аминокислот, лизина, триптофана п суммы серосодержащих аминокислот. По второму варианту скор вычисляют по формуле где Д Л'и л — содержант! незаменимой аминокислоты в исследуемом продукте, мг; Сер, С^.,. — суммарное содержание незаменимых аминокислот еоотвстст- пенпо d исследуемом продукте и а стандарте; йДст— содержание той же аминокислоты в стандарте, мг. Помимо указанных индексов, иногда используют показа- тель, характеризующий отношение суммарного содержания не- заменимых аминокислот к общему азоту. Для суждения о биологической ценности мяса и мясопро- дуктов используют также белковый качественный показатель (отношение триптофана к оксинролияу). По нему судят о со- отношении полноценных и неполноценных белков. Показате- лем полноценных белков является триптофан, отсутствующий в коллагене и эластине, неполноценных белков — оксипролин. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИНОКИСЛОТНОГО СОСТАВА БЕЛКОВ МЕТОДОМ ИОНООБМЕННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Основным критерпе?я биологической ценности белков явля- ется количественное соотношение аминокислот, входящих в’ их состав. В настоящее время аминокислотный’ состав белков оп- ределяют после их гидролиза кислотой пли щелочью чаще всего с помощью ионообменной хроматографии на колонках. Для разделения молекул в соответствии с нх зарядом в. ко- лоночной хроматографии используют ионообменипки. Иопооб- мепняк представляет собой твердый носитель, химически со- единенный с заряженными группами, способными связывать ионы за счет электростатического взаимодействия. Заряженные молекулы.- исследуемого раствора обратимо связываются ионообменником, а затем элюируются буфер- ными растворами, изменяющими взаимодействие адсорбиро- ванных веществ с носителем. Заряженные молекулы разделяются в две стадии. Вначале исследуемый раствор под действием гидростатического давле- ния пропускается через колонку с твердым носителем. Вслед- ствие ионного взаимодействия растворимые вещества адсорби- руются на носителе. На второй стадии колонку промывают буферными раство- рами с определенными значениями pH н ионной силы, извле- кающими разделенные вещества в определенной последова- тельности. Разделение ионов па колонке определяется природой носи- теля, свойствами разделяемых веществ и растворителя. Но- 44
сигсли, в которые вводят отрицательно заряженные группы, связывают катионы и называются катконообмеиинками или катиопоносителя ми; носители группами связывают анионы и называются аииоиообменнн- камо илы апноионосптелямн, В основе разделения смеси аминокислот методом ионооб- менной хроматографии лежит способность г; попнаацпи в них групп, обуславливающих сум- марный положительный пли отрицательный заряд моле- кулы, величина которого за- висит от значения pH, При низких значениях pH. при ко- торых заряд молекул амино- кислот будет положительным, создаются условия для их вза- имодействия с катионитом. По мере возрастания pH буфер- с положительно заряженными Рис. 15. Схема работ и аптоматнчс- cKorti амипокнетютпого анализатора: 1 — спетс-мл подачи ойрпзип; 2.2', 2V — ем- кие—п с буферными [ui'CruopaMFi; 3 —на- сос; - — иолс-эбиеннл,! колонка: п — с-м- Koeib с рпствпром нингидрина; 5 —на- сос; 7- сясслтс-.ч!,: -В — капилляр; 9— спектрсфотомг-р; 10 — самописец него раствора, пропускаемого через колонку, аминокислоты ут- рачивают положительный заряд, и степень связывания их носи- телем уменьшается, что приводит к элюированию молекул ами- нокислот. Ввиду того что в различных аминокислотах соотношение карбоксильных и аминных групп неодинаково, для их элюи- рования используют буферные растворы, pH и ионная сила которых постепенно повышаются. При этих условиях амшгокис- 45
лоты выходят из колонки в следующей последовательности: кислые, нейтральные и основные, Разделение аминокислот методом хроматографии на колон- ках проводят в специальных приборах— автоматнпескнх ами- нокислотных анализаторах (рис. 15). Анализируемый материал фракционируется па колонке, за- полненной синтетической смолой, через которую пропускают элюирующие буферные растворы с pH 3,28; 4.25; и. 5.88. Вы- ходящий из колонки элюат поступает в смеситель, содержа- щий нингидрин, который подастся насосом, Для развития цвет- ной реакции смесь проходит через капилляр, погруженный в водяную баню температурой 100 °C. Окрашенный раствор пропускают через спектрофотометр с длиной волны 570 им для измерения интенсивности си- ней окраски, обусловленной ре- акцией взаимодействия амино- кислоты с нингидрином. Показа- ния спектрофотометра регистри- руются самописцем в виде пиков. По расположению пиков судят о наличии индивидуальных ами- нокислот в гидролизате, а по пло- щади пиков — об их концентра- ции (рис. 16). Порядок выполнения работы. I. Гидролиз .белков и пептидов. Навеску измельченного продукта, содержащего 20—50 мг белка, помещают в стеклянные ампулы п добавляют 25 мл 6 М раствора соляной кислоты. После запаива- пия ампулы выдерживают в тер- Рис. 17. Схема роторного испари- теля типа ИР; мостате при 114 -115 С в тече- ние 24—28 ч (при кислотном гид- 1 — ip.iiiwoH/Kiian лinflTwn.Ei.-iE ррубха: 2 — вр.чщлюшаяся колПя (испаритель): 3 — трубки испорителл; 1 1т?убк.> для огводп Паров; S— хатоднлышк ш.'ллрптсля: tf — сСкфипк релизе триптофан разрушается полностью, серии и треонин — на 5—10%; не исключена возможность частичного разрушения цистина, цистеина я метионина). По окончании гидролиза гид- ролизат фильтруют через стеклянный фильтр. 2. Приготовление пробы. Для удаления избытка MCI 5 мл гидролизата помещают п роторный испаритель (рис. 17) и упаривают при 40 °C. После удаления жидкости остаток за- ливают 1,5 мл бидистнллята и снова упаривают. Операцию повторяют дважды. Использование роторного испарителя позволяет концентрировать растворы под вакуумом. Наряду с роторным испарителем гидролизат можно концентрировать в вакуум-эксикаторе с гидроксидом калия пли оксидом фос- фора при 80 ЭС.
Освобожденный от соляной кислоты гидролизат растворяют В ю мл буферного раствора pH 2,2. 3. Хроматографическое разделение- 0,5 мл раствора анали- зируемого материала вручную или автоматически через си- стему ввода с помощью насоса подают на колонку. Затем че- рез ’колонку пропускают буферные растворы, pH и ионная сила которых постепенно повышаются. Одновременно подают нингидрин в смеситель. Пример программирования анализа. Скорость протекания буферного раствора 60 мл/ч. Скорость протекания нингидрина 30 мл/ч. Давление буферного раствора при -55ФС (18—25)IO7, 11s. Общая продолиительпость анализа 5—6 ч. 4, Количественная интерпретация хроматограмм аминокис- лот. Площади пиков измеряют с помощью потенциометра или вычисляют путем умножения высоты пика на его ширину, взя- тую на половине.его высоты (см. рис. 16), Реактивы. Используют 6 М раствор соляной кислоты; буферный рас- твор для наших-лия образна рИ 2,2 {11,6 г хлорила натрия и ОД мл концепт- рпрниашюй соляной кислоты растворяют в 1 л дистиллированной воды); бу- ферные растворы для элюирования ciMimoKiie.'io'i (табл. 4), нингндрнн, Таблиц а 4 Coct.'Hi буферных растворов Калпчпсггпяпгце corniioiiiejriie компо- 111:11 тОВ б/ферНЫХ растзоров с pH й.281 1 4.?5* 5.2Г? Лимонная кислота (одиоводпая), г 70,5 282,5 123,0 Соляния кислота (плотность 1190 кг/м3), мл Гидроксид натрия, г 61,6 167,5 32,5 4.0,0 160.0 70,0 Этанол, мл 200, Детергент (брнп 35), г 10 10 10 Вода, мл До 5000 До 5000 До 5000 П ii it м с i| и и и р_: I. На pin-., Hi раствор 3. ?, Fia рис. 15 раствор 3'. t 3. На one. IS рксгпор *' ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ТРИПТОФАНА Метод основу и на развитии цветной реакции между продук- там]» распада триптофана, образующимися при его обработке концентрированной соляной кислотой, и п.-диметилам1шобен- зальдегндо.м в присутствии нитрата натрия. Порядок выполнения работы. Навеску продукта (4 г) вно- сят в центрифужный стакан вместимостью не менее 100 мл, Добавляют -I мл лнетп.члнропанной воды и тщательно расти- 47
рают. Для обезжиривания навеску заливают ацетоном до объ- ема 40 мл п перемешивают, Смесь выдерживают 30 мин при комнатной температуре и центрифугируют в течение 20 млн при 41,7 с-1. Слон жидкости сливают с осадка л для удаления ос- татка ацетона нагревают на водяной бане при 80 °C в течение 2 ч непосредственно в центрифужных пробирках. Для выделения триптофана проводят щелочной гидролиз. С этой целью обезжиренную навеску переносят количественно в колбу Кьельдаля вместимостью 100 мл со шлифом для при- соединения обратного холодильника. Центрифужную пробирку, в которой находилась обезжиренная навеска, смывают 4 мл дистиллированной воды и 20 мл 3 М раствора гидроксида нат- рия. К колбе присоединяют пришлифованный шариковый хо- лодильник и включают воду. Нагревание ведут в течение 2 ч с момента закипания жидкости. Затем колбу отсоединяют от холодильника, ее содержимое переносят, смывая дистиллиро- ванной водой, в мерную колбу на 50 мл. Колбу, в которой протекал гидролиз, несколько раз споласкивают водой, следя за тем, чтобы количество жидкости не превышало половины объема мерной колбы. Гидролизат осторожно нейтрализуют скачала небольшим количеством 3 М раствора серной кислоты, а затем pH дово- дят до 6,5—7,0, применяя более слабые растворы серной кис- лоты. Величину pH проверяют после исчезновения пены потен- циометром со стеклянным электродом н индикаторами (уни- версальный, фснолрот). После установления величины pH мерную колб}7 с раствором охлаждают, объем доводят дистил- лированной водой до метки. Осадок отфильтровывают через плотный бумажный фильтр. При щелочном гидролизе вслед- ствие взаимодействия щелочи со стеклом образуется большое количество солен кремниевой кислоты, которые при pH 6,5 вы- падают в осадок и с трудом отфильтровываются. Гели фильт- рат окажется мутноватым, его фильтруют через тот же фильтр, пока он не станет совершенно прозрачным. Для проведения цветной реакции в мерную' колбу или ци- линдр вместимостью 100 мл с притертой пробкой вносят пи- петками растворы в следующем порядке: 1 мл исследуемого фильтрата, 0,5 мл раствора н-днмстиламинобензальдегпда (при энергичном встряхивании), 0,2 мл 2 %-кого раствора нитрата натрия (при встряхивании) и 28 мл концентрирован- ной соляной кислоты. Растворы оставляют при комнатной тем- пературе па 30 мин для развития окраски, а затем объем до- водят до метки 50 %-ным этанолом. Одновременно проводят два основных и два контрольных определения. В последних исследуемый фильтрат заменяют 1 мл контрольного раствора или дистиллированной воды, Интенсивность синей окраски измеряют на спектрофото- метре при длине волны 610 нм или ня фотоэлектроколорпметре 48
с красным светофильтром у отношении контрольного раствора. По величине оптической плотности на калибровочном графике находят концентрацию триптофана в объеме жидкости, взятой дляцуетвЬп реакции (1 мл). /содержание триптофана в исследуемом образце рассчиты- вают по формуле х—е-50-1ОО/(игоУ), гД-. х — содержание триптофан?, в 100 г, >.tr; с — концентрация триптофана, определяемая по калибровочному графику, мг; 60 — объем раствора, по.чу- чечпихй после нейтрализации и разведёмi[’я. мл; ra0— навеска, г; V — объем растворе, взятий для цветной реакции, мл/ Д.яя построения калибровочного графика готовят растворы, содержащие известные количества триптофана. Для этого бе- рут 3 навески но 50 г химически чистого триптофана, храня- щегося в запаянных ампулах, и растворяют его в 20 мл 3 М раствора гидроксида натрия. Раствор триптофана последовательно подвергают всем опе- рациям, начиная с гидролиза и кончая фильтрованием рас- твора после доведения до объема 50 мл. Концентрация трип- тофана в 1 мл равна 1 мг. Затем готовят ряд стандартных растворов (табл. 5) и проводят цветную реакцию по методу, описанному выше. По средним данным 'грех серий определе- ний строят калибровочный график, откладывая па осн ординат величины оптической плотности, а на оси абсцисс—концентра- цию триптофана. Т а б л и ц а 5 СОДёрТКЙППи ‘-p]irijoi|ja;ia. МКР КОЛП W-ТПСг Стппдаргиово раствора, мл Количество ВОДУ, мл Содсрткгдшс Три 1 ITtilpJI II В. М1Г1* Количество стг>пдлртпого рЙсТВРрП, мл Ксч“пчсетвс Р.пдЫ, мл 100 од 0,9 400 0,4 0,6 200 0,2 0,8 500 0,5 0.5 300 (1.3 0,7 600 0,6 0,4 Риактпвк. Используют ацетон х. ч,; Я М и 2,5%-вый растворы гядрок- ‘‘•'Ая натрия; 2,5 %-ный раствор «-днметллямппобевзальдегила в 10 %-ним рпегяире cepnoii кислоты; 2%-лып раствор [штрафа натряя; соляную кислоту {плотность 1640 кг/л*,0}: 50%шып раствор йга-юла; универсальный лпдика- ТСР; 0.1 %-jihk спиртовой раствор феиолрота; трлптафйп х. ч. ОПРЕДЕЛЕНИЕ!; СОДЕРЖАНИЯ ОКСНПРОЛППА Метод основан на выделении окси пролина в кислотном гидролизате пробы продукта, окислении его хлорамлном-Т, проведении цветной реакции с продуктами окисления п изме- рении интенсивности развившейся окраски. Порядок выполнения работы. В коническую колбу вмссти- мостыо 300 мл помещают навеску (около 4 г), взвешенную 49
с точностью до 0,0002 г, добавляют 100 мл (> М раствора со- ляной кислоты и кипятильные камни для более равномерного кипения. Колбу соединяют с воздушным или водяным холо- дильником и нагревают на песчаной бане в течение 8 ч, считая от начала кипения раствора. Теплый гидролизат фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 мл, смывая гидролизную колбу и фильтр дистиллированной водой. Объем колбы дово- дят водой до метки и тщательно перемешивают. На этой ста- дии гидролизат можно хранить в течение недели при комнат- ной температуре. Далее его разбавляют, доводя концентрацию оксипролина до 1—4 мкг/мл. Для этого 4-—10 мл гидролизата (в зависимости от предполагаемого содержания оксипролина в исследуемом объекте) вносят в мерную колбу на 100 мл и нейтрализуют 10 М раствором гидроксида натрия по индика- торной бумаге до pH 6,0. Объем доводят водой до метки и перемешивают. 4 мл этого раствора переносят в пробирку и добавляют 2 мл реактива для окисления, перемешивают и ос- тавляют при комнатной температуре иа 20 мни. Затем добав- ляют 2 мл цветного реактива, перемешивают н пробирку за- крывают алюминиевой фольгой. Одновременно готовят два контрольных раствора, используя вместо фильтрата дистил- лированную воду, Пробирки быстро переносят в водяную баню температурой 60^0,5 °C и нагревают в течение 15 мин. Про- бирки охлаждают в течение 3 мин водой- или льдом и не позд- нее чем через 30 мии измеряют оптическую плотность рас- твора на спектрофотометре при длине волны 558 нм. Предва- рительно измеряют оптическую плотность контрольных растворов, а затем испытуемых в отношении контрольного. На калибровочном графике по полученной оптической плот- ности находят концентрацию оксипролниа. Для построения калибровочного графика готовят основной раствор пу- тем растворения 10-0 мг стандартного препарата окскнролина d воде (п мер- ной колбе на 100 мл), добавляют | каплю В М раствора полкион кислоты и доводят объем до метки. В день использования берут I мл основного рас- твора в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой, тщательно перемешивая. 1 мл этого раствора: содержит 0,01 мт озсеппролинз. Затем готовят четыре стандартных раствора, разбавляя 5, 10, 20 и $0 мл этого раствора дистиллированной водой в мерных колбах на 100 мл для полу- чения соответственно концентраций 0.,б: I; 2 и 3 мкг/мл. Измеряют пптн- вескую плотность стандартных растворов окемпролнпа при.-длине волны 558 нм. Повторяют вело процедуру опр-гделсиня, используя по 4 мл четырех разбавленных стандартных расширен пкеннролнна вместо разбавленных ряг.- тнорпв гидролизата. По полученным средним данным строят калибровочный график, откла- дывая па oc.ii ординат пеличипы оптической плотности, я на оси абсцисс- ко.чцеитреци.’о оксин рол 111 ia. /Содержание оксипролниа рассчитывают по формуле х - с - 25 0 160 1 €10/{/?I,;,V 1 СУ5), 50
[.Ле д- — сОМрЖг|И][С OKCSillpO.HlIlKl. <}»', t! — КОПЦСИТраЯПЯ оксппролина, Шгйдсн- 4<iH по кадибровичниму графику, мкг/мл, 250 — обком гидролизата; 100 — пСгьем раствора, полученный после разбапленим гидролизата, мл; 100 — коэф- фициент пересчета в проценты; /ц0 — наипска, г; У — объем гидролизата, взятый для нейтрализации, мл; 10” — коэффициент пересчета микрограммов в грамм Реактивы Используют fj М раствор соляной кислоты (равные, объемы концептрировап11<1п поляной кислоты н воды); |0 М раствор гидроксида нат- рия (40 г гидроксида натри?? растворкап- в воде, охлаждают и доводят объем водой до 100 мл); универсальная индикаторная бумага; пропанол: буферный раствор pi-1 G;‘ реактив для окисления; цветной реактив. При г отопление буферного раствора pH 6,0. 50 г лимон- ш?й кислоты (Cb-IJuO-fl'kO), 12 мл уксусной кпе.читы (06 г па 100 мл дне- тнлллронаппоп боды), 120 г ацетата натрия (МаС1ЬСО2-ЗП2О). 34 г гид- роксида нитрил растворяют d мерной колбе ныеегнмостью 1000 мл. Объем доводят до метки xiic-ni.'iJinpoiJHiiiiiHr водой. Полученный раствор смешивают с 205 мл воды и 300 мл пропанола (можно использовать изопропиловый спирт). Приготовление реактива для окисления. 1-,-J 1 г хлор- ям нпл-Т растворяют в 10 мл поды л иоследооательно добавляют 10 мл I М раствора пропанола и 80 мл буферного растнора, Раствор должен быть спе’жеирпготоалеппым. Вместо хлор-амина-Т можно использовать хлорямнн-Б о т.сх же весовых соотношениях. Приготовление цистного реактива. 10 г «.-диметпламнно- бензальдегида растворяют п 35 мл ?<лорнон кислоты (HClOj), непрерывно перемешивая. Полученный раствор смешивают с 65 мл пропанола. Раствор приготовляют п день использования. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРЕВАРИМОСТИ БЕЛКОВ ПИЩЕВАРИТЕЛЬНЫМИ ФЕРМЕНТАМИ in vitro Скорость переваривания белког? п желудочно-кишечном тракте протеолитическими ферментами является одним из ос- новных показателей, определяющих биологическую ценность пищевых продуктов. Результаты определенна переваримости белков пищеварительными ферментами in vitro дают возмож- ность предвидеть степень утилизации белков организмом. Метод заключается в последовательном воздействии на бел- ковые. вещества исследуемого объекта системой протеиназ, со- стоящей из пепсина н трипсина, при непрерывном удалении из .сферы реакции продуктов гидролиза диализом. Указанный ме- тод в известной степени имитирует условия, имеющиеся в ор- ганизме. Гидролиз проводят в специальном приборе (рис. 18), состоящем из наружного и внутреннего сосудов, разделенных полупроницаемой мембраной. Во внутренний сосуд помешают стеклянную мешалку, вращаемую электромоторчиком. Такая конструкция прибора обеспечивает непрерывное перемешива- ние ферментируемой массы и диализ продуктов гидролиза. Порядок выполнения работы. Навеску продукта, содержа- щую около 150 мг белка, помещают во внутренний сосуд, куда добавляют 15 мл 0,02 М раствора соляной кислоты с pH 1,2. В наружный стакан вводят 00 мл той же кислоты. Для со- блюдения изотонии внутренний сосуд вставляют в наружный 51
так, чтобы мембрана погружалась в раствор при условии ра- венства уровней жидкостей во внутреннем и наружном сосу- дах. Пробы инкубируют в водяной бане при 37 °С в течение 15 мин при перемешивания;, а затем хзо внутренний стакан до- бавляют 15 мт кристаллического пепсина (концентрация фер- мента I мг/мл, что соответствует средней его концентра rum в содержимом желудка), Ферментацию проводят при постоян- ном перемешивании и течение 4 ч. После ферментация содержимое внутреннего стакана ней- трализуют 5 М раствором гидроксида натрия, а затем добав- ляют 10 мл бикарбонатного буфера ।——। с pH 8:2—8Д Содержимое нпеш- него стакана заменяют также би- карбонатным буфером. При этом жидкость обоих сосудов должна находиться на одном уровне. После тсрмостатнровапия при 37 °C в те- чение 15 мни ио внутренний стакан вносят 15 ыг кристаллического трипсина и проводят ферментацию в течение 4 ч. По окончании фер- ментации содержимое внутреннего стакана подвергают диализу в от- ношении дистиллированной воды. О степени переваримости бел- ков продукта судят по разности между количеством белка, взятого па перевари паи не, н оставшимся количеством протеина после после- довательной обработки навески продукта пененном и трипсином. Накопление продуктов гидролиза определяют по цветной реакции Лоури и выражают в условных единицах (мкг тирозина на 1 г су- хого вещества). Рпс. 18. Устинозка для псре- варипнннп бслксис / — 2—naeiBfiitrt стакан; — EiFiy-rjicnijijJi стакан; 7-полу- npoai-u,:iesi;is[ меяб^п!ш Реактивы. Используют 0,02 А1 растнор соляной кислоты; ггёппгп крис- таллический (активность не .менее 2500 ед./мг белка); 5 М раствор гид- роксида натрия; бпкарСонатный буфер с pH 8.2—8,6: трипсин кристалли- ческий (активность 8'i'E н 1 г препарата), ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРПОКИСЛОТПОГО СОСТАВА ЛИПИДОВ Важным показателем пигцевон ценности жиров является их жнряокнелотпый состав. Такие полиневасыщенные жирные кислоты, как .линолевая (Сю) о линоленовая (Сю), нс син- тезируются в организме. Линолевая кислота является пред- шественником образующейся в организме арахидоновой кис- 52
лоты (Cssj-.O- Г1о.||1нсенг1сыщсиныс жирные кислоты относятся к незаменимым компонентам нищи. Они обладают витаминной активностью, принимают участие в регуляции многих процес- сов в организме, и образовании клеточных мембран. 'Жирпокислотпын состав определяют методом газожидкост- ной хроматографии (Г>1\Х). Для анализа используют метило- вые эфиры жирных кислот после метанолиза глицеридов. Разделение анализируемых соединений основано па различ- ной растворимости компонентов газовой смеси в жидкой не- подвижной фазе, которая нанесена на твердый носитель, за- полняющий колонку. Исследуемые вещества но колонке движутся с помощью газа-носителя (азот, аргон, гелий), не вступающего в реакции с компонентам я анализируемой пробы н не растворяющегося в жидкой фазе. Жидкая фаза в ГЖХ должна быть нелетучей, устойчивой к температуре, при которой производят анализ, иметь невысокую вязкость, хороню растворять компоненты раз- деляемой смеси. В качестве жидкой неподвижной фазы часто используют органические соединения с высокой температурой' кипения. Выбор фазы зависит от природы исследуемого веще- ства. При разделении'соединений с равной полярностью и раз- личными точками кипения используют неполярную жидкую фазу — сквалан, высоковакуумпые смазки апиезон L и апие- зон М. Для разделения веществ с различной полярностью применяют полярные жидкости — полиэтнленгликоли, сложные эфиры углеводов и производные этилендиаминов, Неподвижную жидкую фазу закрепляют на инертном гра- нулированном твердом носителе н помещают в узкую сталь- ную или стеклянную колонку, через которую пропускаю']' под- вижную фазу. Хроматографическая колонка гц>едставляст со- бой спиральные трубки диаметром 0,2- -I см и длиной 1— 20 м. Твердый носитель жидкой фазы должен быть химически инертным по отношению к анализируемому веществу, обла- дать относительно большой поверхностью. Оптимальная по- верхность носителя 5—20 №/г. Чаще всего в качестве носите- лей используют природные алюмосиликаты, цеолкт'545, сили- кагель (хромосорб), огнеупорный кирпич С-22 в виде шариков или пластинок. Вещества разделяют па специальных приборах — газовых хроматографах (рис. 19). Анализируемое вещество в жидком состоянии вводят в прибор с инертным газом и нагреваюг. Образующаяся газовая смесь попадает в верхнюю часть ко- лонки и газоноситслсм перемешается вдоль нес. Температура колонки поддерживается на уровне, обеспечивающем газооб- разное состояние анализируемой смеси. Выходящие из колошен компоненты попадают в детектор и регистрируются в виде по- лис поглощения па ленте самописца. 53
Количество вещества определяют по площади (а иногда высоте) пика на диаграммной ленте самописца. Площадь пика измеряют планиметрическим способом либо умноженном вы- соты пика на ширину, которую он имеет на половине высоты. Некоторые ГЖХ снабжены интеграторами, которые измеряют относительное время удержания и определяют площади пиков. Количественно хроматограммы можно оценить методом внутреннего стандарта, В этом случае хроматографируют при готовленную смесь, в которой к определенному количеству ис- следуемого образца добавляют известное количество нлутрсп- Ркс. 19. Схема аппарата для газожидкостной хэо- матографлн: . — пллл'.счпго'иовпзац;к>1Сг11>1й дйтистор: S—усилктелг»; <? — ммопишущнИ потен isiroMcrpj 4 — интегратор; .9 — гпзовыП баллон с носителем; Д — .хроматогшфгг-кская зддонна; 7 — регулятор тсмксрятуры п термостате; 5—термостат него стандарта. При выборе внутреннего стандарта учитывают, что его пик на хроматограмме должен быть полностью отделен от ликов других соединений, а концентрация стандарта дол- жна быть близкой к концентрации определяемых компонентов. Порядок выполнения работы. 1. Экст-ракция липидов. 40 г измельченной пробы помещают в колбу с герметически .-закры- вающейся пробкой, заливают 130 мл метанола, перемешивают и измельчают на гомогенизаторе 1—2 мни до получения одно- родной массы. Затем к. гомогенату добавляют 65 мл хлороформа п встряхивают в течение 10 мин, после чего к смеси добащ ляют еще 65 мл хлороформа н повторно встряхивают .5 мин, К полученной смеси- приливают 65 мл дистиллированной воды и встряхивают в течение 30 с. Содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр под небольшим разрежением на бюх- перовской воропке. Во время фильтрации .желательно подавать 5'1
струю диоксида углерода или азота на гомогенат, находя- щийся на воронке. Остаток вместе с фильтром я небольшим кусочком фильт- ровальной бумаги, которым вытирают воронку, переносят в ту же смесительную колбу и повторно экстрагируют 100 мл хло- роформа в течение 10 мин, смесь фильтруют в общую колбу. Колбу и остаток промывают 50 мл хлороформа к весь фильт- рат собирают в мерный цилиндр вместимостью 500 мл. Слон разделяют в делительной воронке, отбирают нижний хлоро- форменный слой, выпаривают на роторном испарителе и полу- чают жир. Рис. 2D. Хромат1Л'рг1.мг.1а мсгилоймх эфиров жирных кислот липидов жпргмпш ТК.ЧПП сипнеп: I — к.-: и pi июни и; 2 —_ллур|| новая; 3 — wJipiierHHciaaii: •/— тстраде^ековая; 5 — пеитзлй«.гН(>1|;|11-. S, / — 1кп1ид:'1гпн|:|’Ш'роэаи1зы('': S — гектадиклновая; f?— марга- PEIcIOMin К1 — г«ктад.<|Ц1:К1иШ1; // • - склргшови.Ч; 12 — o.vr.i11013,1,1; /.? — линолевая; /Л >6. />, /3—i:eiJae<iTic<*>iiH)ipiiiiisHiii.n*; М — лцицлсИовия: — йрахндоношпг 2. Переэтерификация глицеридов в метиловые, эфиры жир- ных кислот. Навеску образца (0,1 г) помешают в толстостен- ную колбу с притертой пробкой, добавляют 5 мл абсолютного метанола и 0,22 мл 10 %-ного раствора гидроксида калия в аб- солютном метаноле. Колбу закрывают пробкой, которую про- чно прикручивают медной проволокой, помещают на кипящую водяную баню и нагревают в течение 5—7 мни. После охлаж- дения в колбу добавляют 10 мл воды. Полученную эмульсию количественно переносят в делительную воронку я метиловые эфиры экстрагируют гексаном (трижды но 20 мл). Объединен- ный гексановый экстракт промывают несколько раз водой пор- циями ио 20 мл до нейтральной реакции по фенолфталеину. 3. Г>КХ метиловых эфиров жирных кислот, В случае про- педсния анализа, пи хроматографе с пламенно-ионизационным детектором метиловые эфиры жирных кислот разделяют при следующих условиях: колонку длиной .3 м и внутренним диамет- ром .3 мм заполняют 15 %-иым нолнэпгленгликольсукцннатом на цеолите-545 с размером зерна 60 -80 меш (число отверстий 55
сита в одном дюйме), скорость газа-носителя (азота ) 30 мл/мпп. Разделение осуществляют в режиме линейного программиро- вания температуры при скорости нагревания 4 °С/мнн от 80 до 202 ФС и при 202 иС— и изотермическом режиме. Пробу объемом 1—2 мкл вводят в хроматограф микрошпрпцем на 10 мкл. Хроматограммы метиловых эфиров жирных кислот свиного жира представлены на рис. 20. П р и меча п п с. В реакционную смесь при метилирования жирных кис- лот можно добавить гидроксид калил из расчета на (1,1 г ?кпра 1,1 мл 1.0 %-кого раствора гидроксида калия в абсолютном метаноле п содержимое нагреть в аналогичных условиях 1 мни. Рсзктппы. Используют метанол; хлороформ; 10%-ныГ1 раствор гпдр.ок- сида калия в абсолютном мсгапсию; гексан’, I %-пыП спиртовой раствор фе- нолфталеина. ОГГРЕДЕЛЕ1ШЕ СОДЕРЖАНИЯ ТИАМИНА И РИБОФЛАВИНА Тиамин (вцта2ЛГ1И_В,) и рибофлавин (вйтдмин В.2) присут- ствуют в мясе и мясопродуктах в свободном состоянии 11 в виде фосфорных эфиров, связанных с белками. Для их ко- ГГй’АЧ Рис. 21. Схема устройства спектро- флюорнмечра: I—iicixHiiniK света; 2 — монохром атор иогйуждения; —кюпеп! с мПпязцом; >Г — мспюкром-атПр ncin/ci£,irii!id; □ —детектор; Г--усилитель лнчествеиного определения не- обходимы разрушение ком- плексов и выделение витами- нов в свободном лиде. С этой целью исследуемые объекты подвергают кислотному нфер- м ентативпо му гидроднзу. Тиамин и рибофлавин в мясе и мясопродуктах опре- деляют обычно флюорометри- ческим методом, включающим подготовку образца к воздей- ствию протеолитических фер- ментов, ферментативный гид- ролиз, очистку от флюоресци- рующих примесей и измерение фл юоресцен ниш Поскольку методика определения рибо- флавина в тиамина включает ферм сито л из, можно одновре- менно определить указанные витамины в исследуемых об- разцах продуктов. Флюорес- ценцию измеряют на флюориметре (рис. 21). С целыо выде- ления требуемой длины волны для возбуждения образца пучок, света высокой интенсивности пропускают через монохро- матор возбуждения. Возбуждающий свет проходит через кю- вету с образцом, флюоресцирующие молекулы которого эффек- та
•fjiBiio поглощают свет этой длины волны. ~!атем испускаемый свет проходит через второй монохроматор для анализа длин воли возбуждения н попадает на светочувствительный детектор, далее через усилитель к самописцу, который фиксирует длины воли, Определение содержания тиамина. Метод основан на окис- лении тиамина в щелочной среде феррицианидом калия с об- разованием сильно флюоресцирующего в ультрафиолетовом свете тнохрома и на определении флюоресценции, последнего. Н1ДШАЛ SAm||MH I Lin У рои Порядок выполнения работы. 25 г мелкоизмельчеиной на- вески продукта, обработанной в случае надобности эфиром, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, добав- ляют 150 мл 0,1 М раствора соляной кислоты к 2.00 мг псп- сиия, предварительно растертого в присутствии 10 мл 0,1 Но- вого раствора соляной кислоты. Колбу с содержимым ставят в термостат па 4—5 ч яри 45 °C или на 6—7 ч при 37 ’’С. Гидролизат охлаждают до комнатной температуры, доводят pH до 4,2—4,5 насыщенным раствором ацетата натрия, вносят фосфатазный фермент (50 мг амнлоризпна), растертого в при- сутствии 7 мл апетатиого буфера (pH 3,8—4,0) и О.,5 мл толу- ола, и помещают в термостат на 14—16 ч при 37 СС. По окон- чании термостатнровапня гидролизат кипятят 5 мни в колбе с обратным воздушным холодильником, охлаждают до комнат- ной температуры, доводят объем до 250 мл дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. В полученном фильтрате определяют содержание тиамина тнохромным методом, пред,- варптелыю освобождая его от флюоресцирующих примесей. Для этого в дне делительные воронки вводят по 25 мл фильт- рата, добавляют равный объем- изобутилового или бутилового спирта, сильно встряхивают в течение 3 мня и дают слоям разделиться. Нижний водный слой переводят в цилиндр и ис- пользуют для определения тиамина. Для окисления тиамина в тиохром из полученных испыту- емых растворов от каждой пробы отбирают по 5 мл и поме- щают в три колбочки вместимостью 50 мл. Дальнейший ана- лиз испытуемых растворов проводят аналогично определению содержания тнохрома в образцах стандартного раствора, но без добавления воды. Для определения тнохрома в стандартном растворе в три колбы вместимостью 50 мл вносят по 1 мл стандартного рас- твора тиамина, добавляют по 4 мл дистиллированной воды и 57
по 2 мл метанола. Пробы встряхивают в течение 1 мин. Для окисления тиамина в тиохроы а две колбы вносят по 1,4 мл окислительной смеси, в третью колбу— 1 мл 30 %-кого рас- твора гидроксида натрия без феррицианида (контрольная проба). Колбы встряхивают в течение 2 мин. Затем во все колбы из бюретки прибавляют по 15 мл нзобутилового или бутилового спирта я энергично встряхивают в течение 3 мни для перехода тиохрома н спирт. Водный и спиртовой слой раз- деляют’ отстаиванием в делительных воронках или центрифу- гированием, пометная при этом нх в темное место. Нижний водный слой удаляют (отсасывают пипеткой), а в верхний спиртовой слои добавляют по 2 мл этанола и оставляют рас- творы в темноте на несколько минут для просветления, Для измерения флюоресценции кюветы флюоримстра. запол- няют изобуты левыми или бутиловыми вытяжками тнохрома после их просветления этанолом. Измерения проводят с двумя светофильтрами, имеющими максимум пропускания в области 320—380 нм (первый) и 450—580 нм (второй). Сначала из- меряют интенсивность флюоресценции стандартного раствора и- контрольной пробы к нему, а затем определяют флюоресцен- цию испытуемых растворов и контрольных проб к ним. Содержание тиамина вычисляют по формуле л = ЦЛ — Л j) eV - 1 OOJ/[(B — Bt) • 1 000], где x •-содержание тиамина в 100 г продукта, мг; .4 — показание ф.-виорл- митря дая испытуемого раетлорл; — показание флюориметра для контроль- ной пробы к испытуемому раствору; с — количество тиамина н Г мл стандарт- лого ряст'нора, мкг; V —объем жидкости, в котором растворена навеска, мл; 100 — пересчет па 100 г продукта; В — показание прибора для стандартного раствора; Bi— показание прибора для контрольной ироОы к стандартному рас?нору; — масса навески, г; lzi — объем жидкости, взятый Для окисле- ния, мл; 1000 — пересчет-в миллиграммы. Определение содержания рибофлавина. Метод основан па определении флюоресценции рибофлавина после окисления флюоресцирующих примесей, мешающих определению. Порядок выполнен ня работы. Полученный гидролизат (см. методику определения тиамина) охлаждают до комнатной температуры, доводят объем до метки дистиллированной водой и фильтруют через бумажный фильтр. Дальнейшее определение проводят в соответствии с методи- ческими рекомендациями института питания АМН СССР. К 100 мл фильтрата добавляют 2 мл 30 %-го раствора сер- ной кислоты и но каплям из пипетки 3 %-иый раствор перман- ганата калия, постоянно перемешивая, до получения малино- вого окрашивания. Через 1 мни избыток перманганата калия удаляют добавлением по каплям 3 %-иого раствора пероксида водорода. Количество израсходованного перманганата калия и пероксида водорода прибавляют к объему фильтрата, первона- чально взятому на окисление. S3
Пример. Ня охнслепие 100 мл фильтрата израсходовано 1,8 мл 3 %-пого КУьпО< (г 0,2 мл 3%-ного HjOg. Konequsiit! объем ристиора составит 500 мл V -1-2 мл ЗО^-ного раствора [kSO4-j-1,8 мл-|-0,2 мл = 1(М мл. Полученный раствор переносят в делительную воронку, до- бавляют 30—50 мл хлороформа и встряхивают в течение I мни. После разделения хлороформенный слой отбрасывают, а вод- ную фазу используют для дальнейшего определения. Таким же образом обрабатывают контрольную пробу, содержащую те же. количества ферментных препаратов и реактивов, но без иссле- дуемого образца. В четыре конические колбы с притертыми пробками наливают по 20 мл испытуемого раствора. В две колбы добавляют 2 мл стандартного раствора рибофлавина, содержащего I мкг рибофлавина в 1 мл, в две другие — по 2 мл дистиллированной воды, в пятую колбу наливают 20 мл контрольной пробы и 2 мл воды. Во все колбы добавляют по- 4 мл 30 %-ного раствора гидроксида натрия, закрывают пробками, перемешивают и облучают их 40 мин светом двух настольных ламп по 100 ватт с расстояния 30 см. Температура окружающего воздуха не должна превышать 25 °C (для охлаждения используют настольный вентилятор). После об- лучения все растворы подкисляют 4 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют по 20 мл хлороформа, закрывают при- тертыми пробками, встряхивают 2 мин, не допуская об- разования эмульсии. Все колбы оставляют на 16—15 .мин для расслоения водной и хлороформенной фаз. С помощью пппстки с резиновой грушей или небольшой делительной во- ронки отбирают по 10 -20 мл хлороформенного раствора, ко- торый фильтруют через бумажный фильтр с безводным суль- фатом натрия в флюорометрические пробирки. Измеряют флюоресценцию всех растворов на флюор.иметре с двумя свето- фильтрами. имеющими максимум пропускания в области 350— 480 нм (первый) и 510—550 нм (второй). Примечаний: I. В случае анализа продуктов с н=:1сокпм содержа- нием >ю1рй перед гидролизом’ необходимо обработать навеску эфиром или обе.чжпрять дфнром гидролизат. 2. При необходимости прервать днвлнз ня 1—2 дня, фильтрат для оп- ределения тнаминя я рибо флавина .можно хранить п холодильнике в хороша закрытой ск.чянке. ' rt ' 3. Колпнестпо насыщенного ацетата натрия, необходимого для прове- дения- pH гидролизата до jl,2—-J.S, mojaiki предварительно установить по- теияпометрггчепким методом, используя для этого гидролизат, полученный ил отдельно взятой навески продукта. Содержание рибофлавина определяют по формуле х=^[(Л—С7И3- 100]/[(В—ВО 1000), где л — содержа и не рибофлавина в 100 г исследуемого продукта, мг; Л — Интенсивность флюоресценции исследуемого образца без добавления рибо- флавина; Л j — пптеиснвиость флюоресценции контрольного опыта; С—ко- лпчсстоо добавленного рибофлавина, мкг; Й —объем гидролинатп, мл; Vi — oou>M nuipo’iuiara после окисления, мл; £J — иптенсиииисть флюоресценции 59
исследуемого образца г лобавлеппем гтипляртиого рае-иора рибсфтанпа; fjjn — ппнескл образца, г: 1zi—объем гидролизата, взятый на окисление, мл; _ объем хлороформенного раствора, взятый для измерении флюоресценции; 1000 — пересчет о миллиграммы. Реактивы. Используют 30%-ный раствор гидроксида натрия, гсжсадка- поферрат калия: перекристаллизованный (готовят 1%-иый раствор, храпят в темпом месте нс более 2 сут); спирт бутиловым чда или пзобути.тоный яда; метанол; этанол: тнамнихлорнд. 0,1 М п 0.1 %-пым раствор -соляной кислоты; насыщенный раствор аистята натрия (к 200 г аистята натрин до- бавляют дистиллированной воды до 500 мл); 3 %-пый раствор перманганата калия (3 г перманганата калия растворяют и доводят водой до 100 мл. ежедневно готовят гвежий раствор); 3 %-ный раствор перокскла водорода (10 ил 30%-пого раствора исрокспла водорода разбавляют водой до 100 мл, еженедельно готовят свежий раствор); кислоту уксусную, ледяную; сульфат натрия; ферментный препарат амнлоррзин ГЛОХ; фермент пепсин; стандарт- ный раствор рибофлавина;’ацетатный буфер pH 3,8—4.0 (4 объема’0,1 М рас; твпра уксусной кислоты смешивают с 1 объемом 0>1 М. раствора ацетата натрия); толуол; 30 %-ный раствор серной кислоты. Пр иго то вленнс станл артиб го. ра сто ора тиямнкхло- рила. 100 мг (точная навеска) тпамвихлорида, предварительно высушен- кого в течение 2 ч при 150 сС н охлажденного- в эксикдторс.- растворяют н 300—500 мл воды в мерной колбе па I л. Зятем добавляют несколько ка- пель концентрированной соляной кислоты и доводят объем до метки. Раствор устойчив .2 мес при хранении па холоде н темной склянке с пр'Дтер- той пробкой. Перед проведением анализа 1 мл раствори тиамгпгхлорпдя раз- водят дистиллированной водой в мерной колбе до 100 мл. В I мл стандарт- ного раствора содержится 1 мкг тнамиихлорилз; окислители ня я смесь (к 4 мл I %-ного раствора гсксацпаноферрята калия прибавляют 10 мл 30 %-ного раствора гидроксида натрия; смесь пригодна к употреблению в течение 2-3 ч). Приготовление стандартного раствора рибофлавина. 20 мг кристаллического рибофлавина (точная нлзеска), высушенного под вакуумом в течение I—2 ч ври 60—70пС пли в вакуум-экепкаторе над пя- тяокисыо фосфора или концентрированной серной кислотой з течение 10 дней, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл. добавляют 750 мл волы п I мл ледяной уксусной кислоты и слегка нагревают для лучшего раство- рения. После полнот растворения рибофлавина раствор охлаждают до комнатной температуры к доводят объем ’до метки водой. Раствор пере- носят в скляпку с притертой пробкой и храпят в течение 1 мое в темноте на холоде. Пср.ед проведением анализа 5 мл основного раствори рибофла- вина комнатной температуры помещают is мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. В I мл этого раствора содержится I мкг рибофлавина. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ .ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ Среди летучих компонентов, влияющих иа аромат мясопро- дуктов, важную роль играют летучие жирные кислоты (ЛЖК). Определение состава этих соединений позволит выяснить при- роду запаха продукта и определить особенности формирования аромата в процессе термической обработки сырья и хранения продукта. Метод основан па выделении летучих жирных кислот из продукта вакуумной дистилляцией с последующим перево- дом их солей в метиловые эфиры и разделением компонентов с применением газожидкостной хроматографии. Использование замкнутых систем при выделения летучих компонентов исклю- чает возможность их потерь. 60
Порядок выполнения работы. 1. Вакуумная дистилляция. Измельченную навеску (100 г) переносят в круглодонную колбу вместимостью I л, добавляют 200 мл дистиллированной воды и после перемешивания в течение 15 мин отгоняют лету- чие компоненты при 30 6С и остаточном давлении (4-е 4-6,6) 102 Па в колбу, содержащую 20 мл 0,1 М раствора гид- роксида натрия. 250 мл полученного раствора солен жирных кислот -концентрируют на роторном испарителе, затем высу- шивают в вккуум-экснкаторс над оксидом фосфора. 2; Метилирование. Полученные в виде солей кислоты перед хроматографированием переводят в метиловые эфиры. Для Рис. 22. Хроматограмма метиловых эфиров летучих жирных кислот го- вяжьего мяса: /—пентан; 2 — уксухтпш; 5 - пропдоиовпя; /—масляная; 5 нзоьи.чер51П1з‘озая; (Г— iiii.'icpi'.-niQBaa; " — nacixaiipoiEoeaя; 8—капропанам; S »iuniTrdi;iH; SO • клппи.^ннпя; II — Jica;iproEiGn:iiLr 12 — напринизан этого соли растворяют в абсолютном метаноле с добавлением нескольких капель концентрированной серной кислоты. Мети- лпровапие проводят в термостате »при 38—40 qC в течение 2 ч. Из реакционной смеси метиловые эфиры ЛЖК экстрагируют пеитяиом, затем экстракт упаривают при 20°С до объема 6,06 мл, после чего 4,4 мкл образца вводят микрошприцем в камеру газожидкостного хроматографа. 3. Газожидкостное хроматографирование. В’ качестве при- мера могут быть рекомендованы следующие условия разделе- ния: колонка из нержавеющей стали длиной 2,4 м и внутрен- ним диаметром 6 мм, которая наполнена 15 % полиэтиленгли- Кольсукцяипта с 2 % ортофосфорной и 2 % борной кислоты на полги' кизельгуре, размер зерна 60—80 меш, температура ко- лонки 70 °C, программирование температуры со скоростью 3— 61
5 °С/мни начинают спустя 5 мип после ввода пробы; детектор Пламенно-ионизаииоивый, скорость газа-носителя (азота) 20 мл/мин, скорость движения лент к самописца 10 мм/мин. Хроматограмма метиловых эфиров летучих жирных кислот представлена на рис. 22. 4. Расчет ЛЖ.К- Количественный анализ ЛЖК проводят методом внутреннего стандарта по взокапроповой или нзова- лериановой кислоте. Используя смесь метиловых эфиров жир- ных *<ислот (С2—Сю), определяют эмпирические поправочные коэффициенты для каждой кислоты по отношению к внутрен- нему стандарту, Примечания: 1. Шне-льчспне навески следует проводить при понп- женЕ'ов температуре с использован нем сухого льда «ли жидкого азота, что позволит предотвратить развитие побочных реакций >1 потери летучих ве- ществ. 2. Выбор точки начального программирования температуры определяется летучестью компонентов разделяющей смеси. 3. Смесь метиловых эфиров жирных кисло? готовят следующим обра- зом; по I мг каждой кислоты взвешивают ня анзлитичвслих весах в кол- бочках с притертыми пробками, звтем их р а стоор я ют в 200 мл дистил- лированной воды, перемешивают 15 мни на встряхивающем устройстве и отгоняют иод нйкуумом. Поправочные коэффициенты рассчитываются по формуле /С =. тЗцАЗгщ, где Д — иоправичный коэффициент; т — масса кислоты, мг; S,: площадь пика внутреннего стандарта, мм2; S — площадь пика определяемой кислоты, мм2; дги масса внутреннего стандарта, мг. Площади инков определяют по методу треугольника. По- правочные коэффициенты для каждой кислоты используют при расчете-содержания кислот в образцах. где -V — содержание кислот, мт. Реактивы. Применяю! изокапрслювую кислоту; пзов.тлерипиовую кис- лоту; 0,1 М раствор гидроксида натрия; пентан; метанол-, серную кислой коицептрпровавпую. ОРГАКОЛЕПТИШЗСКЛЯ ОЦЕПКА КАЧЕСТВА МЯСА. И МЯСОПРОДУКТОВ В комплекс показателей, определяющих пищевую ценность мяса и мясопродуктов, входят органолептические характери- стики» определяемые с помощью органов чувств. Результаты органолептической оценки зачастую бывают окончательными и решающими при определении качества продукция, особенно новых видов изделий. /Таимые органолептического анализа поз- воляют судить о влиянии иа качество продукта изменении ре- 62
цсптуры, технологического процесса, Вида упаковки и условии храпения. Основным преимуществом органолептического анализа как метода оценки качества продукции является возможность от- носительно быстрого и одновременного выявления комплекса таких свойств продукта^ как цвет, вкус, запах, консистенция, сочность и др. Оргаиолентическая оценка отдельных показателей качества продукта осуществляется в соответствии с естествен ной после- довательностью органолептического восприятия органами чувств. Вначале оценивают качественные показатели при по- мощи органов зрения — внешний вид, форму, цвет, затем за- пах, определяемый обонянием, и, наконец, качественные по- казатели, определяемые в- полости рта при разжевывании: вкус, консистенция (нежность, жесткость), сочность. ’Внешний вид характеризует общее впечатление о продукте, При визуальной оценке отмечают наличие на поверхности продукта плесени, слизи, посторонних включений и характера рисунка на разрезе. Цвет мяса и мясопродуктов является одной из важнейших характеристик качества, по. которым потребитель в первую оче- редь получает представление о товарном виде, продукта. Цвет мяса и мясопродуктов зависит от целого ряда факторов и пре- жде всего от содержания миоглобина и гемоглобина и нх производных, а также от величины pH, количества жира и соединительной ткани в продукте, характера технологической обработки, условий хранения. Цвет мяса может изменяться за счет окислительных, превра- щений гемовых пигментов с образованием коричневой, серой или зеленой окраски. Появление зеленой окраски может быть также результатом развития микробиологических процессов, реакций взаимодействия миоглобина и гемоглобина с пер- оксидами и сероводородом. Окраска мяса претерпевает изменения при технологической обработке. Так, при варке мясо приобретает серовато-корич- пелый цвет в результате дснатурацноииых и окислительных превращений гемовых пигментов^(образование гемохромогена). Для предотвращения изменения цвета мяса при посоле п теп- ловой обработке к нему добавляют нитриты. Образующиеся при этом внтрозопнгменты придают мясу розово-красную окраску. Наряду с превращением гемовых пигментов при теп- ловой обработке, изменение цвета мяса и мясопродуктов может быть обусловлено реакцией взаимодействия редуцирующих ве- ществ с аминогруппами экстрактивных и белковых компонен- тов мяса, развитие которой приводит к образованию окрашен- ных^в коричневый цвет соединений. Существенное влияние на окраску мясопродуктов оказывает копчение. Наблюдаемое при этом образование на поверхности 63
Иродук'Уй коричневой окраски является кооперативным резуль- татом целого ряда процессов; связанных с реакциями мелано- идпнообразования, осаждением на поверхности окрашенных компонентов дыма, взаимодействием некоторых коптильных ве- ществ друг с- другом и других мало изученных процессов. Запах я вкус являются важными показателями качества продукта, влияющими на их усвояемость. Эти свойства доста- точно трудно разделить, так как многие признаки вкуса вос- принимаются в. непосредственной связи с запахом. Оценка комплексного восприятия в ку со ароматических свойств при раз- жевывании продукта может быть определена органолептиче- ским анализом. Интенсивность запаха и вкуса мясопродуктов обусловлена наличием в них многочисленных компонентов, принадлежащих к различным классам органических соедине- ний. Предшественниками их образования являются азотистые экстрактивные вещества: глютатнон, карнозин, ансерин, глю- таминовая кислота, треонин, метионин, цистин, инозиновая кислота, гипоксантин, креатин, креатинин,- органические кно лоты, жиры, углеводы. Методом газожидкостной хроматографии установлено, что в формировании запаха и вкуса мясопродуктов принимают уча- стие карбонильные соединения, жирные кислоты, спирты, эфиры, амины, летучие серосодержащие соединения и другие компоненты. Образование, вкусовых н ароматических веществ может быть связано с ферментативными процессами, обусловленными дея- тельностью тканевых ферментов и ферментов определенных видов микроорганизмов, .окислительными превращениями, ре- акциями мслаиоидииообразования, адсорбции летучих компо- нентов дыма, которые вмели место при созревании мяса, по- соле, тепловой обработке, копчении и сушке мясопродуктов. Природа и интенсивность вкусовых качеств .мяса и мясо- продуктов зависят также от вводимых при технологической обработке хлорида натрия, сахара, специй и других компонен- тов. Консистенция (нежность, жесткость) продукта определя- ется осязательными ощущениями в полости рта. Она является одним из важнейших свойств, определяющих качество мяса н мясопродуктов, и очень высоко оценивается потребителем. Кон- систенция мяса в значительной мерс Обусловлена состоянием миофибриллярпых белков, степенью ассоциации актина и мн- озина^ а также агрегационным взаимодействием мышечных белков и их деструктивным и изменениями. Важное значение для консистенции мяса имеет количество жировой и соедини- тельной тканей. При этом значительное влияние на нежность мяса оказывают количественное соотношение коллагена и эла- стина, степень полимеризации основного вещества соединитель- ной ткани—мукополисахарида. Значительное влияние на неж- 64
кость и сонность оказывает величина pH мышечкой ткани, оп- ределяющая степень гидрата ин и мышечных белков. Консистенция существенно изменяется при холодильном хра- пении мяса, посоле, тепловой обработке. Воздействие тепла, с, одной стороны, сопровождается агрегацией мышечных бел- ков, а с другой свариванием и дезагрегацией коллагена, приводящих к существен ом у изменению консистенции про- дукта. Органолептическая оценка качества продукта может быть диффсрсиниройанной (по отдельным показателям качества) и комплексной, учитывающей значение всех показателен, харак- терных для да’нногр продукта. При органолептическом анализе качества продукта используют систему предпочтительной оценки и систему балльной оценки. Систему предпочтительной оценки в основном применяют для потребительской характеристики продукта. Она не дает полного представления об органолептических свойствах, про- дукта и не предусматривает количественного определения. По- требительская оценка продукта осуществляется с помощью шкал, предусматривающих описание качества но принципу предпочтения (очень правится, нравится, не нравится, очень не нравится). Балльная .система органолептического анализа позволяет количественно определить качество продукта. В мясной про- мышленности при органолептической оценке, качества мяса и мясопродуктов чаще всего применяют 5-, 9- и 30-балльные системы. При балльной оценке предусматривают скидку баллов с максимально возможной оценки за дефекты, выявленные по каждому показателю качества; устанавливают балл, ниже ко- торого продукт считается недоброкачественным. Наиболее удобной для органолептической оценки мяса и мясопродуктов является 5'балльная шкала (приложение 1), (Основными показателями качества в этой шкале приняты: внешний вид, цвет па разрезе, запах, вкус, консистенция (неж- ность, жесткость, .сочность). Очередность определения отдельных показателей качества по этой шкале отвечает естественной последовательности органолептического восприятия. 9-балльная шкала для оценки качества мяса и мясопродук- тов, разработанная ВНИИМПом, включает словесное опреде- ление уровня качества каждого показателя по интенсивности п желательности его в данном продукте (приложение 2). Но 30-балльной системе определяют обобщенный показатель качества. Каждый из органолептических показателен имеет четыре степени качества в баллах: отличное, хорошее, удов- летворительное н плохое. Баллы но указанным уровням каче- ства распределяются в соотношении 3 :2 : 1 :0. Для каждого из органолептических показателей установлены коэффициенты 3;|Е<-,3 Jfi f.f.lC: 65
его относительной значимости (весомости) в общей оценке ка- чества изделия, Коэффициент ун'ячя мости •1 3 2 1 Пример. Для колбасиых изделий Вкус н запах Вад на рнареае Консистенция Внешний инд Оценка в баллах каждого органолептического показателя определяется умножением коэффициента значимости на оценку показателя в баллах. Произведения суммируют н получают комплексный показатель качества в баллах, на основе кото- рого делают заключение о качестве продукта согласно оценоч- ной шкале. Продукт, который получил от 30 до 27 баллов, отличного качества, от 26 до 17 — хорошего, от 16 до 10 — удовлетвори- тельного. Для обеспечения наиболее точной н объективной оценки качества мясопродуктов- органолептический анализ должен проводиться в специальной лаборатории, оборудованной сто- лами с боковыми невысокими (60 см) перегородками или ка- бинами, отделяющими дегустаторов, изолированной от шума и посторонних запахов, имеющей постоянную температуру 18— 20 °C и относительную влажность воздуха 70—75 %. В лабо- ратории необходимо поддерживать определенную интенсив- ность общего освещения (100—200 лк) и освещенность рабо- чих мест. Образцы для анализа следует готовить в соседнем с лабо- раторией помещении, оборудованном холодильником для хра- нения образцов, термостатом для поддержания необходимой температуры проб, умывальником, сушилкой для посуды, шка- фом н т. п. Для- получения однозначных оценок дегустаторов для ана- лиза представляют совершенно идентичные образцы. Про- дукта, потребляемые в горячем виде, должны иметь темпера- туру 50—60 °C, в холодном— 18—20 сС. Для оценки представ- ляются образцы по постепенно возрастающей интенсивности запаха. Количество представляемых образцов для дегустации на од- ном заседании ограничивается 3—1 пробами. При большем количество проб появляется вкусовая усталость, которая делает невозможным получение правильных оценок. Для восстанов- ления вкусовой впечатлительности рекомендуется в промежут- ках между анализом проб ополаскивать ротовую полость ки- пяченой подои (один-два глотка) пли пожевать и проглотить кусочек белого хлеба. 66
r,w„. 3. ИЗУЧЕНИЕ ИЗМЕНЕНИЙ СВОЙСТВ МЯСА ПОД ВОЗДЕЙСТВИЕМ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ФАКТОРОВ Мясо и мясопродукты представляют собой сложные много- компонентные системы. Наличие активных ферментов предоп- ределяет возможность развития процессов гликолиза н связан* мыс с этим изменения состояния мышечных белков, водосвя- зывающей способности и структурно-механических свойств мяса при сто хранении. На формирование качества готовых изделий существенно влияют денатурация мышечных белков, сваривание и дезагре- гация коллагена, изменение состояния гемовых пигментов, превращение, жиров и других компонентов мяса, изменение структурно-механических свойств. Выяснение зависимости ха- рактера и степени изменения состава, свойств я структуры мяса под воздействием технологических факторов является необхо- димой основой для совершенствования технологии и создания новых методов технологической обработки, ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРИМОСТИ МЫШЕЧНЫХ БЕЛКОВ Растворимость белков., з водных системах обусловлена вза- имодействием поверхности макромолекул с молекулами воды. Особенности геометрической структуры макромолекулы отдель- ных белков определяют различие их растворимости, которое можно использовать для разделения белковых систем и на- блюдения за их конформационными изменениями. Существен- ное влияние на растворимость белков оказывают величина pH, ионная сила и температура. Нейтральные соли в низких кон- центрациях повышают растворимость многих белков благодаря изменению степени диссоциации ионизирующих групп. Этот эффект зависит от концентрации соли и числа каждого из ио- нон, присутствующих в-растворе. Зная молярную концентрацию н заряд присутствующих ионов, можно рассчитать ионную силу по уравнению p,=42w, где .и — ионная сила; гн — молярность; z— заряд ионя. Мойная сила растворов солей однозарядных ионов равна их молярности. Пример расчета иоипоГг силы растворов солен многозарядных ионов (0,1 М раствора карбоната натрия): |х = 1/2(0,2-12-;- 0,1-2») ==0.3. Определение растворимости мышечных белков в растворе боратного буфера. Метод основан на их извлечении боратным буферным раствором с ионной силой 1,0 и pH 7,4.
Порядок выполнения работы. 5 г нзме.пьчешюго мяса или соответствующее по сухому остатку количество мясопродуктов помещают в центрифужный стакан., добавляют 25 мл борат- ного буфера с ионной силой 1,0 п pH 7,4- и экстрагируют при перемешивании в течении 20 мни, затем центрифугируют в те- чение 15 мни при 100 е-1. Центрифуга? отфильтровывают через ватный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл, Последо- вательное извлечение, центрифугироваие. и фильтрование про- водят 4 раза. Затем содержимое колбы доводят до метки бо- ратным буфером. Количество мышечных белков в полученном экстракте определяют колориметрическим методом иля методом Кьсльдаля с определением общего и небелкового азота. Реактивы. Pieri гьльзу гот буферный раствор с рТ-1 7,4Г содержащий <1,065 М раствор борной кислоты; OrDD 13’ М раствор буры я 0,606 М растзор хлорида калия. Определение растворимости белков саркоплазмы. Метод ос- нован на извлечения белков саркоплазмы пз мышечной ткани буферным раствором низкой ионной силы и последующем оп- ределении нх количества колориметрическим методом или по разности между общим к небелковым азотом. Порядок выполнения работы, 5 г измельченного мяса нли соответствующее по сухому остатку количество мясопродуктов экстрагируют при помешивании 25' мл фосфатного .буферного раствора с ионной силой 0,16, pH 7,4 в течение 20 мня; Затем суспензию центрифугируют 15 мин при 100 с-1- Цектрифугат отфильтровывают через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 мл. Последовательное из- влечение, центрифугирование и фильтрование производят 4 раза, затем содержимое колбы, доводят до метки фосфатным бу- фером. Количество белков саркоплазмы в полученном экстракте оп- ределяют методом Лоури или Кьельдаля с определением общего и небелкового азота и использованием коэффициента 6,25. При определении небелкового азота к 25 мл экстракта до- бавляют равный объем 20%-иого раствора трихлоруксусиой кислоты. Выпавший осадок белка удаляют фильтрованном че- рез бумажный фильтр, а прозрачный фильтрат поступает на минерализацию. Определение растворимости белков миофибрилл. Метод ос- нован па извлечении белков саркоплазмы и миофнбрилл бу- ферным раствором’ высокой ионной силы с последующим опре- делением количества мпофпбрнллярных белков по разности между общим содержанием белков в растворах высокой ион- ной силы и количеством белков саркоплазмы. Порядок выполнения работы. 5 г измельченного мяса или соответствующее ио сухому остатку количество мясопродуктов 6S
помещают в центрифужный стакан, добавляют 40 мл буфер- ного раствора с ионной силой 0,59 и pH 8,25. После перемеши- вания в течение 20 мин суспензию центрифугируют 15 мин при 100 c_J н экстракт фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 мл. Последовательное извлечение, центрифугирование в фильтрование проводят 4 раза. Объем раствора доводят до метки буферным раствором с pH 8,3. Содержание белков в по- лученном экстракте определяют методом Лоури или Кьсль7 да ля. Количество растворимых белков мнофибрилл рассчиты- вают ио разности между общим содержанием белков в рас- творе высокой ионной силы и количеством белков саркоплазмы, извлекаемых раствором низкой конной силы. Количество бел- ков мнофибрилл можно определить непосредственно в раство- рах высокой ионной силы, если из навески мышечной ткани были предварительно извлечены белки саркоплазмы. Реактив ел. Применяют буферный-раствор с pH 7.4, содержащий 0,048 М дпгп др «ортофосфат патрпя (NaHiPOi-SHnO) и 0,006 М гпдро ортофосфат натрия (NaJIPOr 12НЕО); буферный раствор с pH 8,25, содержащий 0,5 М хлорид калия и 0,03 М бикарбонат патрпя; УО^-ный раствор трпхлоруксус- ной кислоты. ЭЛЕКТРОФОРЕТИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ БЕЛКОВ ПА ПОЛИАКРИЛАМИДНОМ ГЕЛЕ Белки можно разделять на' отдельные фракции и наблю- дать за пх конформацией с. помощью метода электрофореза. Этим методом можно обнаружить в комбинированных мясопро- дуктах наличие пемясных белков растительного и животного происхождения. Электрофорез используют при изучении изме- нений миофнбриллярных и саркоплазматических белков при хо- лодильном и тепловом воздействии па мясо. Электрофоретическое разделение белков основано иа раз- личии в скорости их движения в электрическом поле. Электро- форетическая подвижность -заряженных молекул белка зависит от их суммарного заряда, размера и формы молекул. Величина заряда зависит от „соотношения основных в кис- лых ионизированных групп в молекуле, которое определяется аммино кислотным составом белка, pH и ионной силой среды, С увеличением суммарного заряда подвижность макромоле- кулы возрастает, Скорость перемещения белковых частиц об- ратно пропорциональна их размеру. С увеличением размера молекул уменьшается пх подвижность в результате увеличения сил трения и электростатических взаимодействий крупных мо- лекул с окружающей средой по сравнению с молекулами мень- ших размеров. Этими же причинами обусловлено различие в подвижности глобулярных и фибриллярных белков. v Существует два основных способа разделения белковых сме- сей. Свободный электрофорез. илн электрофорез по методу 69
верП5КДЛЫЮГ0 'электрофореза: 1 — нижкиИ резервуар; — а|-:ол- нм<| буфер; б — рабочие трубочку; Л — scpxsntfi резервуар; и — катод- ный буфер: и — электрод.':!; 7 — pj>бр'ИЫ ге--ь; S — (Ж-к-юиый рас- твор; 9 — электродный буфер движущейся границы, при котором скорость и направление ми- грации разных белковых компонентов иод влиянием электриче- ского поля целиком обусловлены зарядом белковой молекулы, требует слишком сложного п дорогостоящего оборудования, что ограничивает его применение в повседневной лабораторией практике. Широкое распространение получило разделение белков с по- мощью зонального электрофореза с применением твердых носи- телей (бумага, агар, крахмал, акриламид), насыщенных соот- ветствующими буферами. Будучи гидратированными и пористыми, указанные материалы обладают н то же время механической жест- костью. Твердая среда исключает воз- можность смещения границ белко- вых фракций в результате конвек- ции пли вибрации. В настоящее время для разде- ления макромолекул широко при- меняют полиакриламидный голь (НАГ), который получают при со- полимеризации акрила?4нда и Л'\ Л?,-метилеидиакриламида в присут- ствии нерсульфатиого катализа- тора. Использование гелей в каче- стве носителей при электрофорезе обеспечивает возможность широ- кого варьирования размеров пор, применения их с различными бу- ферными растворами. Преимуще- ство их использования связано также с быстрым разделением лшкр о молекул, низкой адсорб- цией и электроосмосом. После разделения и окрашивания мак- ромолекул определяют количество вещества с помощью денси- тометра. Усовершенствованны?/! вариантом зонального электрофореза в геле является днек-злектрофорез. Белки разделяются на очень тонкие полосы или диски. На смесь белков одновременно воз- действуют электрическое' поле и градиент pH в геле. Метилено- вые мостики, сшивая в определенных местах полиакриламид- ные цепи, создают пористую структуру. Благодаря своей пори- стой структуре полиакриламидный гель обладает эффектом молекулярного сита. Для разделения белков методом электрофореза в ПАГ ис- пользуют установку (рис. 23) вертикального типа фирмы «Реа- нал» (ВНР). Ее преимуществами являются простота устрой- ства, возможность одиовре?дешюгб анализа большого колкие- 70
ёгаа проб, быстрота проведения разделения, Прибор для элект- рофореза состоит из верхнего и нижнего резервуаров для бу- ферных растворов, В центре резервуаров в цилиндрическом патроне из плексигласа укреплены угольные электроды. В стенке патрона имеются отверстия для контакта электродов с буферным раствором. В дне верхнего резервуара, располо- жены отверстия для 12 стеклянных, трубочек, .заполненных ге- лем, которые размещаются на равном расстоянии от электрода по кругу диаметром 100 мм. Трубочки крепят ко дну резерву- ара с помощью завинчивающихся колец. Трубочки должны быть собраны герметично, что проверяется до заполнения их гелем. Порядок выполнения работы. 1. Приготовление смеси для полимеризации 7 %-ного геля. Для приготовления смеси берут 12,5 мл буферного раствора с pH 8,9, 25 мл раствора акрил- амида, . 0,05 мл Лг, Л', jV', Л?'-тетраметилэтилендяамина (Т.ЕМЭД), 10 мл персульфата аммония и дистиллированную воду до 100 мл.. Смесь для полимеризации готовят в количе- стве, необходимом для опыта. Для заполнения всех 12 трубо- чек готовят дли полимеризации 25—30 мл смеси. 2. Получение геля. Приготовленную смесь тщательно пере- мешивают и осторожно, избегая попадания пузырьков воздуха, вносят пипеткой в стеклянные трубочки диаметром 5—6 мм, длиной G—7 см в количестве 2—2,5 мл (уровень геля должен находиться на расстоянии 1 —1,5 ем от верхнего края тру- бочки). Затем на поверхность геля наслаивают с немощью шприца или через капилляр с продетым в него хлопчатобумаж- ным волокном 0.2—0,3 мл дистиллированной воды для образо- вания ровной поверхности геля и предотвращения доступа кислорода воздуха, препятствующего полимеризации геля. Про- должительность полимеризации 30—40 мин." О конце полиме- ризации судят по образованию отчетливо видимой границы между гелем и водой. По окончании полимеризации наслоен- ную жидкость сливают с геля или удаляют фильтровальной бумагой и трубочки с ПАГ закрепляют в отверстия для верх- него буферного резервуара. Верхний резервуар присоединяют к нижнему, заполненному буферным раствором. 3, Подготовка образцов для разделения. Образцы раство- ров готовят для разделения в полиакриламидном геле с содер- жанием белка 1—2 мг в 1 мл. Для повышения плотности об- разцов к исследуемым растворам добавляют 40%-нын раствор сахарозы в соотношении 1:1. Повышение плотности образцов предотвращает смешивание .белка с электродным буфером в верхнем резервуаре. 4. Нанесение исследуемых образцов. Исследуемый раствор Наносят на ПАГ мн крои плеткой пз расчета 200—250 мкг белка на каждый гелевый столбик. После внесения образцов в тру- 71
бочки на них осторожно (чтобы не ироиаошлб смсшййания) с помощью шприца наслаивают буферный раствор, а затем за- полняют электродным буфером верхний резервуар прибора. К буферному раствору в верхнем резервуаре добавляют не- сколько капель красителя (для наблюдения за поведением си- стемы в ходе разделения). 5. Электрофоретическое разделение. После заполнения ре- зервуаров буферным раствором аппарат подключают к соответ- ствующим полюсам источника постоянного тока. Учитывая, что белки с бол.ее низкой изоэлектрической точкой, чем pH буфер- ной системы, будут продвигаться от- катода к аноду, верхнюю камеру подключают к катоду, нижнюю—-к аноду. В начале разделения белков сила тока не должна превышать 2 мА на каждую трубочку. Через 30 мин силу тока увеличивают до 5 мА на каждую трубочку. Продолжительность разделе’ иия 1—1.5 ч. После завершения электрофореза прибор отклю- чают от источника тока, отделяют верхний резервуар от ниж- него, сливают буферный раствор и трубочки вынимают из прибора. 6. Извлечение геля из стеклянных трубочек. Цилиндрические полиакриламидные, гели извлекают следующим образом: иглу шприца вводят в пространство между гелем и стенками тру- бочки, при этом гель обводится струей воды под давлением и легко извлекается. Гелевые столбики из трубочек можно извле- кать под водой, отслаивая гель от поверхности стекла спираль- ным движением упругой проволочки, которую вводят между гелем н стеклом. 7. Окрашивание белковых фракций. Извлеченные из тру- бочек гелевые столбики помещают на 30 мин в пробирки с рас- твором 'Красителя амидового черного 10В. После, окрашивания избыток красителя из гелевых столбиков удаляют многократ- ным погружением их в 7%-ный раствор уксусной кислоты до полной прозрачности участков геля, не содержащих белки. Столбики геля сохраняют в том же растворе кислоты. 8. Количественное определение/белковых фракций, Проводят фотометрнроваине гелевых столбиков на денситометре-регист- раторе. На приборе записывается серия пиков, соответствую- щих положению окрашенных зон. Количественное содержание отдельной фракции в расшифрованной форезограмме опреде- ляют измерением площади каждого пика планиметром. За пло- щадь пика принимают площадь, ограниченную соответствующим участком кривой н перпендикулярами, опущенными из ее кон- цов на нулевую линию, Сумма площадей пиков, каждый из ко- торых представляет собой отдельную фракцию, пропорцио- нальна количеству нанесенного белка. Определив количество белка в вытяжке методом Кьельдаля и зная суммарную пло- щадь и площадь каждого пика на денситограмме, рассчиты- вают содержание белка в каждой фракции, 72
Реактивы, Используют электродный буферный раствор с pH 8.3 {6 г тр1кйГ-(2^амииО-2-гидроксилметпл-5,3-пропадноп) и 28,8 г глицина раство- ряют в дистиллированной подо и объем доводят до 1 л. раствор стабилен при хранении в холодильнике, при использовании и работе раствор раз- бавляют в 10 раз]; буферный раствор для приготовления геля с pH 8.9 (к 36,6 г трнса добавляют 48 мл 1 М раствора соляной кислоты, 6,23 мл N, N. N'Nz-TeTpnMeTJi.i3TJi,Teiuuiflf.rUHa н дистиллированной водой объем до- водят до ЮО мл); раствор акриламида [28 г акриламида п 0,735 г бис- акриламида (N, Й'-метнленбпсакрилаывда) растворяют в 100 мл дистилли- рованной воды, буферный раствор с pH 8,9 и раствор акриламида стабильны при хранении в холодильнике в склянках из темного стекла]; N, N, ЬГ, N'- тстраметилэтпленднамин (реактив стабилен при храпении в холодильнике в неразбавленном виде, к полимеризуемой смеси его добавляют непосред- ственно перед заполнением трубочек); свежеприготовленный 1%-ный рас- твор персульфата аммония (срок использования раствора не более недели); краситель ймидовый черный 10В (0,5 г амвдового черпого паствиряют в 100 мл 7%-iniro раствора уксусной кислоты; раствор стабилен при ком- натной температуре, перед использованием его’ следует отфильтровать черва бумажный фильтр); 7%-Ний раствор уксусной кислоты. ОПРЕДЕЛЕНИЕ .СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНЫХ СУЛЬФГИДРИЛЬНЫХ ГРУПП МЕТОДОМ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ Сульфгидрильные группы'” (SI [-группы) являются одними из наиболее активных полярных групп и составе белковой моле- кулы. Реакционная способность тиоловых групп является функ- цией состояния макромолекул белка. Количественные измене- ния в содержании SI-I-групп являются показателем изменения состояния макромолекул белка, которые могут быть обуслов- лены развитием автолитических процессов в мышечной ткани (образование актомиозинового комплекса) и деиатурацириными превращениями белков, сопровождающимися появлением сво- бодных SH-групп. Освобождение функциональных групп при де- натурации белка влечет за собой изменение энергии взаимодей- ствия молекул, вследствие чего возможно развитие агрегаци- онных процессов. При образовании агрегатов не исключена ве- роятность возникновения межмолскуяярных дисульфидных свя- зей за счет окислительного взаимодействия тиоловых групп. Для определения содержа пир SH-групп широко используют метод амперометрического титровании нитратом серебра. Ме- тод основан па измерении силы тока в цепи, по изменению ко- торой судят об удалении определяемого иона из сферы реак- ции. При амперометрическом титровании тиолового соединения нитратом серебра происходит реакция между SH-группами и вона мп серебра с образованием меркаптидов. R — S1-I -|- Ag+ -> R — S — Ag -I- Н+. В процессе титрования, пока не окажутся блокированными все SH-группы, сила тока в системе существенно не. меняется. По достижении конечной точки титрования в растворе образу- ется избыток ионов серебра я в электрическом элементе (нла- 73
типовым электрод и электрод сравнения). погруженном в тит- руемый .раствор, возникает диффузионный ток, пропорциональ- ный концентрации ионов серебра, который регистрируется мик- роамперметром, Содержанке сульфгидрильных групп и исследуемом растворе .эквивалентно количеству нитрата серебра, затраченному на титрование. Амперометрическое титрование проводят на уста- новке с вращающимся платиновым электродом (рис. 24) в ам- миачной среде (NH4OH—NI-L.NO3), Порядок выполнения работы. Перед титрованием электрод сравнения обмывают дистиллированной водой и обсушивают Рис. 24. Схема установки для ам- пер вметр и чес кого татр она ii.ii я; /—электрод сраздеты; 2 • микроам- перметр; 3 — мвтпэпн coii|>i>ri£is;i<!tiita; 4— электромотор! 5 — микро бюретка; (г — врзш<ло1>1я11ся плантаций ' элек- трод; 7 — сосуд дли тктропав1»г. а — электр?гчнекий мостик фильтровальной бумагой-. По- верхность платинового электро- да тщательно очищают, протирая фильтровальной бумагой. В сосуд для титрования вно- сят исследуемый раствор, содер- жащий 0,8—’2 мг белка в I мл, добавляют 0,4 мл 25%-ного рас- твора гидроксида аммония. 0,8 мл 2,5 М раствора нитрата аммония п 3,8 мл 2 М раствора хлорида калия. Применение ам- миачного буфера предотвращает непосредственное взаимодействие нона серебра с ионом хлора. Об- щий объем раствора в случае не- обходимости доводится дистил- лированной водой до 20 мл- Смесь оттитровывают, добав- ляя из микробюретки по ОД мл 0,005 М раствора нитрата се- ребра, н в ходе титрования по показанию микроамперметра от- мечают изменение диффузионного тока. Примечание. При т.чтронанки белковых растворов соеччвпгие поверх- ности платинового электрпд.ч может измениться,, что приводит к понижению иго электропроводности, Поэтому после каждого титрования необходимо тщательно очищать электрод и время о г времени прой^вать его концент- рированной азотной кислотой. После этого электрод па несколько часов помещают а разведенный яммнак. Поело оконтяяпя работы платиновый электрод хранят н дистиллировнпной воде, о электрод сравнения — в насы- щенном растворе хлорида калия, Точку эквивалентности определяют как точку перегиба на графике сила тока — количество нитрата серебра (рис, 25). На осн абсцисс откладывают количество нитрата серебра, пошед- шего на титрование, а на оси ординат — величину диффузяоп- 74
пате? тока- Полученные точки соединяют двумя прямыми ли- нлям1Е, которые пересекаются в конечной точке титрования, со- ответствующей количеству SH-групп. Количество сульфгидрильных групп рассчитывают исходя из того, что 1 мл 0,001 М раствора нитрата серебра эквива- лентен 1 мкмоль SH-групп. х = 5 V Kfс. Гд(. х _ количество SH-трупп, мкмоль ла 1 г азота; 5—количество SH-rpyrtn, соответствующее 1 мл 0,005 М раствора нитрата серебря, мкмоль; И—объем 0,005 М раствора нитрата серебра, соответствующий количеству SU- групи в конечной точке тлтроняння, мл; ft—коэффициент пересчета на сочло 0,005 М раствор нитрата со ребра; с—количество язота d объ- еме исследуемого белкового раство- ри, г. Реактивы. Применяют 25%-пый раствор гидроксида аммония; 2,5 М раствор нитрата аммония: 2 М рас- твор хлорида калия; 0,005 М рас- твор нитрата серебра. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТОЯНИЯ ГЕМОВЫХ ПИГМЕНТОВ МЯСА и мясопродукте]? Рис. 25. График для определения Цвет является одной из точки перегиба при определении важнейших характеристик ка- SH-групп чества мяса п мясопродуктов. Окраска мяса и мясопродуктов определяется содержанием мио- глобина, а также состоянием гема и белковой части макромоле- кулы. Железо в миоглобине координируется с четырьмя ато- мами азота пиррольных колец протопорфврина и с атомами азота амидозольного кольца гистидина полппситндпой частью белка. Миоглобин, не связанный с кислородом и содержащий гем с. ферроионом (Ре2-*-), называют дезокепмиоглобииом (Mb), Атомы железа каждой из тем-групп молекулы миоглобина мо- гут обратимо связывать молекулу кислорода. Оксигемирован- ный Mb называют оксимйогдобнном (MbO-j). Образование MbOs приводит к изменению окраски мышечной ткани. Кислород взаимодействует с железом гема со стороны шестого координационного положения и может замещаться та- кими лигандами, как оксид азота, оксид углерода и др. Окис- ление Fe2'1' в миоглобине до Fe3|‘ сопровождается изменением окраски пигмента, приводит к образованию, метмиоглобнпа 75
(MetMb). Образующийся метмноглобип теряет способность свя- зывать молекулярный кислород. MotMJj (Кор и кислый) 1-V Миоглобин и его производные имеют различные спектраль- ные характеристики, что позволяет их идентифицировать с при- менением спектрофотометри- ческих методов анализа (рис. 26). Тепловая обработка мяса и мясопродуктов сопровожда- ется изменением их окраски вследствие денатурации гло- бина и потери гемовыми пиг- ментами способности обра- тимо связывать кислород, Об- Рпс, 26. Спектры поглощения; I — миоглобина; 2 — йксимкоглоблна; 3 — ме-миоглобина разующнеся при денатурации глобина гемохромы, содержа- щие двухвалентное железо, более чувствительны к окис- лению. чем нативные пигменты, и легко окисляются с образова- нием гсматннощ Для сохранения окраски мяса при производстве целого ряда мясопродуктов применяют нитрит, Образование окраски мяса при посоле сырья в присутствии нитрита является результатом сложных биохимических реакций. Важным условием, обеспечи- вающим получение интенсивной окраски .мясопродуктов, явля- ется восстановление нитрита, приводящее к образованию ок- сида азота. Последний, вступая в реакцию с миоглобином, об- разует нитрозомиоглобип, переходящий при нагревании в нит- розомиохромоген— пигмент красного цвета. No л Mb NOMb; .тл.,, тепловое воздейитрие тт NOMb----------—--------г Нитрозомнохромоген. Наличие и количественное соотношение различных форм миоглобина определяют интенсивность и характер окраски мя- 76
сопродуктов. Эффективность образования окраски яитрозониг- меятов определяется молекулярным соотношением нитрита и пигмента мяса, а также зависит от окислительно-восстанови- тельного потенциала, активности ферментных систем я вели-, пины pH. Определение цветности .в отраженном свете. Данный метод позволяет оценить окраску мяса и мясопродуктов без экстраги- рования пигментов, в ходе которого может произойти их моди- фикация. Метод основан на измерении отражательной способно- сти поверхности исследуемых образцов мяса и мясопродуктов при длине волн, характерных для миоглобина н его производ- ных. Спектры отражения срезов продукта можно определять на спектрофотометре СФ-18. Порядок выполнения работы. Исследуемые образцы мяса и мясопродуктов разрезают на ломтики толщиной 4—5 мм (при исследовании мышечной ткани ломтики нарезают перпендику- лярно направлению мышечных волокон). Из нарезанных лом- тиков вырезают образцы, соответствующие диаметру кюветы (л=5 см). и определяют интенсивность окраски на спект- рофотометре в видимой области спектра от 400 до 700 нм. При анализе спектров отражения фиксируют величины оп- тической плотности при длинах волн 545, 582 и 650 нм для мяса и 570, 650 нм для колбас. Результаты выражают в виде отношений величин оптической плотности 545/650, 582/650 п 570/650, которые находятся в тесной корреляционной зависимо- сти с визуальной оценкой окраски мяса н колбас. Определение содержания нитрозопигментов и общего коли- чества пигментов соленых мясопродуктов. Сведения 0 состоянии и превращении гемовых пигментов при производстве всех ви- дов соленых изделий из свинины, говядины, баранины и колбас можно получить на основании определения общего количества пигментов и содержания ннтрозомноглобина. Определение содержания общего количества пигмента. Метод основан на экстрагировании пигментов мяса и мясопродуктов водным раствором ацетона и последующем из- мерении оптической плотности экстракта, Порядок выполнения работы. При определении общего ко- личества пигмента навеску образца продукта (5 г) помещают в стеклянную пробирку, заливают 94%-пым водным раствором ацетона и гомогенизируют в течение 2 мин. К гомогенату до- бавляют 0,5 мл концентрированной соляной кислоты, пробирку встряхивают, закрывают пробкой и выдерживают в темном мо- сте в течение 2 ч, периодически перемешивая смесь. После -этого раствор отфильтровывают через бумажный фильтр в колбу вместимостью 50 мл, а осадок промывают 80 %-ным солянокислым ацетоном, доводя объем до метки. 77
Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при длине полны 540 нм и. отношении солянокислого ацетона. Рас- творы общего пигмента устойчивы п могут сохраняться без из- менения оптической плотности в течение недели. Определение содержания и и т р о з о п и г м е и т а. Для определения содержания нитрозо пигмент а 5 г исследуе- мого продукта помещают в стеклянную пробирку (25X145 мм), заливают 20 мл 94 %-ного водного раствора ацетона и гомоге- низируют в приборе с тефлоновым пестиком в течение 2 млн. Содержимое пробирки немедленно фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 мл. Пробирку тща- тельно смывают 80 %-ным водным раствором ацетона и фильт- руют через тот- же фильтр. Осадок промывают несколько раз 80 %-иым раствором ацетона; им же объем раствора доводят до метки. Ацетоновый раствор должен быть совершенно про' зрачным перед измерением оптической плотности. Мутный рас- твор может быть осветлен добавлением 1 мл трихлорэтилена встряхиванием его со стеклянной ватой. Растворы пнтрозопнгмептов устойчивы в течение 30 мин после добавления 94 %-ного водного раствора ацетона, поэтому после экстракции их как можно быстрее надо измерять. Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофото- метре при длине полны 540 нм относительно 80 %-иого водного раствора ацетона. Содержание нитрозопигментов относительно общего количе- ства пигментов вычисляют по формуле х = 100, где х— содержание иптрозоиптслтов, %: — оптическая плотность рас- твора пптрозопигментов; £‘j.]'o — оптическая плотность раствора, содержа- щего все. пигменты, присутствующие и продукте. Реаюлвы. Применяют 94 %-ный видный раствор ацетона {к 470 мл аце- тона до6е|Иляк!т 30 мл днсгпллироаанио'Г] полы); 80%-ныГг водный раствор ацетона (к 4()0 мл ацетона добавлзгют (00 мл дистиллированной ’волы): ЗО^-пый раствор ацетона (к 400 мл ацетона добавляют 90 мл дистпллира- ваипой воды и 1(1 мл концентрированной соляной кислоты), Раствор ireycrosi- чив. при хранении на свечу желтеет. Определение устойчивости окраски. Метод основан на опре- делении оптической плотности экстрактов питрозопигмептов до в после экспозиции продукта на свету. Порядок выполнения работы. Навеску измельченного про- дукта (25 г) равномерно' распределяют на дне чашки Петри, помещают под лампу накаливания мощностью 25 Вт и выдер- живают при температуре не выше 25 °C в течение 3.0 мин. За- 78
тем образец перемешивают и отбирают пробы (5 г) для опре- деления содержания нитрозопягментов по методике, описанной выше. Устойчивость окраски рассчитывают по формуле х=[(±'®,/ (Е«?)г] 100, где >: — устойчивость окраски, %; — октпчехкая плотность раствора ннтрозоппгментлн после экспозиции образца; (£зд)2—оптическая плотность раствора до экспозиции образца. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗВАРИВЛЕМОСТИ КОЛЛАГЕНА еЧстод основан на определении разницы в содержании ок- сииролипа в' сыром и вареном мясе после удаления из него продуктов гидротермического распада коллагена. Порядок выполнения работы, 5 г измельченного мяса по- мешают в стеклянные пробирки с пр отертыми пробками, до- бавляют 10 мл дистиллированной воды. Пробирки погружают ез кипящую водяную баню на 1,5 ч. Из вареного мяса удаляют глеотип многократной промывкой дистиллированной водой (50— 55 °C) с последующим центрифугированием и удалением жид- кости декантацией, Остаток количественно переносят в кони- ческую с прншлифоваинЕям воздушным холодильником колбу для гидролиза. После гидролиза в 6 М растворе соляной кис- лоты в течение 7 ч определяют количество оксипролина. Па- раллельно с этим гидролизуют исходный образец сырого мяса, Разварнваемость коллагена определяют по формуле х=(Д—В)М, где х -- разоаршэйемость коллагена, сй; /1—содержание DKCEiiipn.il]па в сы- рам мясе, %; В — содержание окевпролипа в вареном мясе, %. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОДУКТОВ ОКИСЛИТЕЛЬНОЙ ПОРЧИ ЖПРЛ Контакт жиров с кислородом воздуха сопровождается раз- витием окислительных процессов. Скорость, характер и глу- бина окисления жиров зависят от их состава и свойств, а так- же условий производства и хранения. Развитие окислительных процессов может привести к по- нижению пищевой ценности продукта или его порче. В соот- ветствии с современными представлениями о. механизме окис- ления органических веществ, основанными на перекисной теории Баха — Энглера и теории цепных вырожденно-разветв- ленных реакций Семенова, изменение липидов в присутствии воздуха начинается с образования свободных радикалов жирных 79
кислот л присоединения к ним молекулы кислорода. Появление свободных радикалов требует затраты энергии на отрыв атома водорода. Поскольку связи между углеродом и водородом в ме- тиленовой группе, расположенной вблизи двойной связи, ос- лаблены, в первую очередь образуются радикалы в результате отрыва а-метиленового водорода, — СН- —СН = СН —. В соответствии с этим молекула кислорода присоединяется к свободной валентности радикала с образованием пероксид- иого радикала. о, - СН’ - СН СН —- - СН - CI-I = СИ - . 00- Перокспдиые радикалы, взаимодействуя с неактивными мо- лекулами, отрывают от них атом водорода. При этом возни- кают гндропсрокснды. — СН — СИ СН — -р — СН2 — СН = СИ-----* ОСУ -> СН - СИ = СН — -р — СН' — СН = СН - . £)0Н Дальнейшее развитию цепных реакций не требует значится ь- пых энергетических затрат. Окисление полняепасыщепных жирных кислот на первых стадиях процесса сопровождается миграцией двойных связен. В этом случае жирные кислоты, содержащие только изолиро- ванные двойные связи, переходят в соединения с сопряженным]! двойными СВЯЗЯМИ. — СН = СН — СИ» — СН -СН — — СН = СН — СН = СН — СНа — . Первичные продукты окисления—гядропероксиды в свою очередь могут претерпевать различные прекращения с обра- зованием более стабильных продуктов окисления. В результате многообразных реакций в качестве вторичных продуктов окис- ления возникают эпокснсоеднпсиия, альдегиды, кетоны, окси- и кетоокенды, низкомолекулярные кислоты. В соответствии с характером изменений жира о его состоя- нии судят ио накоплению первичных и вторичных продуктов окисления. Определение первичных продуктов окисления жира. J (ер- влчпыми продуктами окисления жира являются верокепдные SG
соединения. Опи образуются в жире во время технологической обработки и при храпении, Для оценки уровня развития окис- лительных процессов определяют перокендпое число жира, ко- торое выражается количеством граммов йода, выделенного в кислой среде из йодида калия под действием пероксидов, со- держащихся в 1 г жира. Метод основан на окислении йодн стовод ор одной кислоты пероксидами, содержащимися в жире1 с последующим оттитро- вывяпием выделившегося кода тиосульфатом натрия. Реакция протекает в кислой среде^ Уксусная кислота взаимодействует с насыщенным раствором йодида калия с образованием йоди- етоводо р од пой к и слот ы. СНлСООН | KI >GH3COOK4’HL Пероксиды водорода вступают в реакции с Йодпстоводород- ной кислотой, образовавшаяся при этом пода делает возможным течение реакции до конца. KjCH — СН = СЫ — Rs -J- 2Ш RtCH - CH = CIIR« -J- 1а -|- Н2О. <!он он Выделившийся йод оттлтрйвывагот тиосульфатом натрия. [ц -р —> 2NaI -р Порядок выполнения работы. Подготовку пробы с предва- рительным обезвоживанием безводным сульфатом натрия, получение хлороформенного экстракта, а также определение содержания жира в экстракте проводят в соответствии с мето- дическими указаниями, изложенными на с, 85. Для определения исроксидиого числа 10 мл хлороформенного экстракта переносят в колбу с притертой пробкой, добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты н I мл свежеприготовленного насыщенного раствора йодида калия. Содержимое колбы тща- тельно перемешивают и выдерживают в темпом месте в тече- ние 3—5 ми:-1, Затем раствор разбавляют 25 мл дистиллирован- ной воды, добавляют 1 мл 1 %-кого раствора крахмала, пере- мешивают и оттитровывают выделившийся йод 0,01 М раство- ром тиосульфата натрия или калия до исчезновения синей окраска. Параллельно проводят контрольный опыт (без жпра). Порокеидиг;е число жира вычисляют по формуле х = 0,00127 (Уг-УзЖ-ЮО/д?, ?де .г--перолсплпое число жира, % йода; 0,<’Ю127—количество падл, эквива- лентное 1 ?.г.ч 0.01 М раствори тиосульфата натрия, г; — объем 0.01 М рпг.- I'ftopn ти и сульф агл л.чтрнп, ii^n.KX-’.uorjainiLiii па тпгроалпие ггегштуогйого рас- 81
твара, мл; И» — объем 0,01 М раглвора тиосульфата натрия, израсходованный :-за тнтроратше контрольного раствора, мл; К • коэффициент пересчета на точно ОД) I М ристаор тиосульфата натрия; m— содержание жира в экст- ракте, г. Реактивы. Используют хлороформ; ледяную уксусную кислоту; йодид калия, насыщенный раствор; 0,01 М раствор тиосульфата натрия; 1%-иый раствор крахмала; сульфат натрия. Определение сопряженных двойных связен. В процессе окис- ления жиров на стадии образования свободных, радикалов в мо- лекулах иолннеиасышениых жирных кислот появляются сопря- женные двойные связи, приводящие к потере биологической активности. Свидетельством образования соединений с сопряжен* выми связями является изменение оптической плотности раство- ров исследуемых веществ в ультрафиолетовой области спектра. Метод основан на определении оптической плотности раство- ров жира в гексане при длине волны 233 им. Повышение погло- щающей способности при этой длине волны указывает на нали- чие в жире полиненасыщенных жирных кислот с сопряженными двойными связями. Порядок выполнения работы. Липиды экстрагируют в колбе вместимостью 500 мл с гертлетически закрывающейся крышкой. СО г намельчен пой навески обрабатывают 130 мл раствора эта- нола. Смесь перемешивают стеклянной палочкой до получения однородной массы. Затем в емкость добавляют 65 мл хлоро- форма и встряхивают на аппарате в течение 10 мни, после по- вторного добавления 65 мл хлороформа встряхивают еще’5 мин. Содержимое емкости фильтруют через бумажный фильтр под небольшим разрежением на бюхиеровской воронке. Фильтрат собирают в мерный цилиндр вместимостью 500 мл. После от- стаивания и разделения слоев аликвотную часть хлороформен- ной фазы концентрируют на роторном испарителе. Выделенные липиды высушивают в вакуум-эксикаторе над оксидом фосфора. Подготовленные таким образом пробы используют для опреде- ления полиненасыщенных жирных кислот с сопряженными двойными связями. Для определения сопряженных двойных связей навеску ли- пидов (200 мг) растворяют в гексане it доводят объем до 100 мл гексаном. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при длине волны 233 им. В качестве контроля используют пробу, содержащую только растворитель. По полученной величине оптической плотности рассчитывают удельный коэффициент погашения для соединений с сопряжен- ными двойными связями по формуле K-(DlaB.«)-0,07, ГД'?- К — удельный коэффициент погашения; D — величина оптической плот- пости при 233 нм; с—концентрации раствора, попользованного Для измере- ния, г,Or; / — толщина оптического слоя, см; 0.07 — постоянная поправка. «2
Содержание сопряженных днеиов определяют по формуле х = 0,91К, где л" — с<|Держг111не сопряженных диенов, %; 0,91 — эмпирический коэффи- циент; уде.чы1ыГ| коэффициент погашения. Реактивы. Основными реактлиамн являются этанол; хлороформ: гексан; фосфорный ангидрид. Дистилляционный метод определения окислительных измене- ний с 2-тиобарбйтуровой кислотой, Качество мяса н мясопро- дуктов и процессе храпения оценивают по накоплению вторич- ных продуктов окислительной порчи жира, реагирующих с 2- тнобарбнтуровон кислотой. Отмечается хорошее совпадение результатов реакции с данными органолептической оценки мясо- продуктов. Метод основан на образовании окрашенных веществ в результате взаимодействия продуктов окисления жира с 2-тио- барПптуровой кислотой и на измерении интенсивности разви- вающейся окраски на спектрофотометре. Порядок выполнения работа. Навеску продукта (10 г) ра- стирают в ступке с 50 мл воды. Полученную смесь с помощью дистиллированной воды, объемом 47,5 мл количественно перено- сят в колбу Кьельдаля. Туда же вливают 2,5 мл 3 М раствора соляной кислоты и производят дистилляционную отгонку в те- чение 10—15 мин, в ходе которой собирают 5й мл дистиллята. Для проведения цветной реакции 5 мл дистиллята- помещают в пробирку с притертой пробкой, приливают 5 мл 0,02 М рас- твора'2-ткобарбитуровой кислоты в 90 %-ной ледяной уксусной кислоте. После перемешивания пробирку с содержимым поме- щают в кипящую водяную баню па 35 мии. Раствор охлаждают в проточной воде в течение 10 мни. Оптическую плотность опре- деляют на спектрофотометре при длине волны 532—535 нм. Ре- зультаты анализа выражают в величинах оптической плотно- сти с учетом данных контрольного опыта, в котором вместо 5 мл дистиллята попользуют 5 мл воды. Реактивы. Используют 3 М раствор соляной кислоты; 0,02 М раствор 2-тиобарбйтуровоГ| кислоты; 90%-ммй paii'mijj ледяной- уксусной кислоты. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВОПОДПЫХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ’ Гидролитический распад жира в мясе, жире-сырце, сырокоп- ченостях it других мясопродуктах, нс прошедших тепловую об- работку, приводит к накоплению свободных жирных кислот. Разрушение сложноэфирпых связей в триглицеридах происхо- дит при участии воды и катализируется тканевыми липазами. Активность липолитических ферментов зависит от температуры к pH. Гидролитический распад триглицеридов протекает ступен- 83
чато с образованием диглицеридов и моноглицеридов. Свобод- ный глицерин появляется лишь на последней стадии гидролиза. cii.ocf Ш, (а) спи— ш,(3) V ин—о—cf V, (Г) Т1151171 И Ц1,' |1 ».Ч СИ.. 01-1 е. tl.ll V —г:псц< 4- X GlCOcf X дп га II цприл R ,Ci НИI жирная KU С Л ОТ 13 СП.дТН I > с йену V СП..1Ш I + ILO СНОС^ + X Н ,(!(НЯI СП, и И япниг.чицерид СИ.ОН СН.ДИ1 I ' /> | - ПК.ИГ -------CHUJI "I’ и/ДНЯI | ч СП., ин СП..он глицерин Гидролитическое расщепление, жира происходит под дейст- вием липолитических ферментов микроорганизмов. Ускоренный гидролиз жира, наблюдаемый при изготовлении и храпении сырокопченых изделий, катализируется как тканевыми, так я микробиологическими ферментами. Глубокое расщепление три- глицеридов может быть при температуре выше 100°C в усло- виях влажного нагрева. Образование свободных высокомолеку- лярных жирных кислот не сопровождается изменением органо- лептических свойств мяса и мясопродуктов. Однако в случае гидролиза триглицеридов, в состав которых входят ннзкомоле- кулярпхяс жирные кислоты, накопление последних может по- влиять на запах и вкус продуктов. Повышение содержании свободных жирных кислот увеличивает возможность .окисли- тельной порчи жира при хранении. Развитие окислительных процессов может быть причиной накопления свободных жир- ных кислот в качестве вторичных продуктов распада перокепд- пых соединений. 84
Глубину гидролитического распада жиров выражают кис- лотным числом. За единицу кислотного числа принимают коли- чество миллиграммов гидроксида калия, потребное для нейтра- лизации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира. Метод основан на титровании свободных жирных кислот в спиртово-эфирном растворе жира водным раствором гидрок- сида калия. Эфир служит растворителем жира, этанол приме- няют для гомогенизации .системы,, образуемой водным раство- ром щелочи и жиром в процессе титрования. При изучении со- стояния липидов в мясе и мясопродуктах необходимо прежде всего исследуемый объект обезводить, затем выделить жир ор- ганическим растворителем. Использование смесей растворителя с разными полярными свойствами, например хлоро форм мета - пода, исключает необходимость предварительного обезвожива- ния. В практике чаще всего из мясопродуктов липиды экстра- гируют хлороформом после обезвоживания пробы. Порядок выполнения работы, I. Подготовка пробы. Иссле- дуемый объект тщательно измельчают. Величину навески опре- деляют в зависимости от содержания жира в продукте. Навеску обезвоживают, обрабатывая ее безводным сульфатом натрия в соотношении 1 ;2, и настаивают с трехкратным (по объему) количеством хлороформа. Обезвоживание и экстракцию прово- дят в колбе вместимостью 250—300 мл с притертой’ пробкой. Содержание Есолбы энергично встряхивают в течение 15 мин и фильтруют. Для определения содержания жира в хлороформен- ном экстракте и кислотного числа из колбы отбирают по 10 мл фильтра с помощью пипетки с грушей. 2. ‘Определение содержания жира в хлороформенном экст- ракте. 10 мл .хлороформенного раствора вливают в предвари- тельно высушенную и взвешенную до постоянной массы фар- форовую чашечку; помещают ее н кипящую водяную баню для удаления хлороформа (около 10 мни). Фарфоровую чашечку с жиром сушат в сушильном шкафу при 100—105 °C, охлаж- дают и взвешивают до постоянной массы. 3. Определение кислотного числа. 10 мл фильтрата (хлоро- форменного экстракта) переносят в колбочку и удаляют хлоро- форм в сушильном шкафу при 100—105 °C (до исчезновения запаха хлороформа). 1\ оставшемуся жиру добавляют 20 мл нейтральной спирто-эфирнон смеси, 2—3 капли индикатора (1 %-пый раствор фенолфталеина) и быстро титруют 0,01 М раствора гидроксида калия или натрия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Примечания: 1, В случае помутнения жидкости з колбе добавляют S--10 ?,гл спирто-эфкрной смеси и, ес.ти поиугнепле пе исчезает, колбу слегка нагревают в водяной бане, а после охлаждения титруют, 2. Пей трал иную еппрто-эфврпую смесь готовят смепшваилёи одной части этаппла с. лвумн частями этилового эфира, добавляют индикатор (Е%-иый спиртовой раствор фенолфталеина), «осле чего вей трал вкуют 0,1 М 85
[};4i'TUop<j.M шеличи гидроксида калия или натрия до слабо-розового -окраши- вания. Кислотное число рассчитывают по формуле х= 0,561 VK/m, где л-—кислотное число, мг гидроксида калил; 0,561—количество гидрок- сида калия, содержащееся d I мл 0,01 М’ раствора. мг; К—обт^и 0,01. М раствора п’гдроксида калия пли натрия, израсходованный на титрование, мд; '/(— коэффициент пересчета па точно 0,01 М раствор гидроксида калия или натрин: ш — содержание жира в фильтрате, г. Реактивы. Используют 1%-нын раствор фенолфталеина; 0,01 М водный раствор гндроксиди калия или натрия; эфир этплоиыП; хлороформ; сульфат натрия. ОПРЕДЕЛЕНИЕ pH, ВОДОСВЯЗЫВАЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ II СТРУТтТТЮ-МЕХАШ!ЧЕСКИХ свойств Вода, входящая в состав мяса и мясопродуктов, связана различной степенью прочности с их компонентами и структур- ными образованиями. Наиболее, высокой энергией связи обла- дает гидратащюиная влага. Она образует за Счет водородных связей н взаимодействия поляризованных групп макромолекул с диполями воды гидратные оболочки. Помимо гидратациоиной влаги в пищевых. продуктах содержится так называемая сво- бодная влага, которая удерживается материалом за счет осмо- тического давления и заполнения микро- в макрокапилляров. Степень связп свободной влаги с продуктом различна. Наиболее прочно удерживаемой является влага, содержащаяся в системе микрокапилляров. Способность мяса и вырабатываемых из него продуктов свя- зывать влагу зависят от состава и своГютв белков, молярной концентрации растворенных веществ, величины pH и структуры продуктов. Согласно учению П. А. Ребпидера о механизме образования и разрушения структур в дисперсных системах все структуры в зависимости от совокупности физико-химических и механиче- ских факторов подразделяются на три основных типа: коагуля- ционные, конденсационные и кристаллизационные. Наряду с этим возможно образование .смешанных структур. Такой вид мясной системы, как колбасный фарш, по своей структуре и структурно-механическим свойствам может быть отнесен к коа- гул яцпон I пл м стр у кту рам. Конформация и последующая межмолекулярпая агрегация мышечных белков, растворенных в дисперсионной среде, в ре- зультате теплового воздействия приводят к возникновению не- прерывного пространственного каркаса, придающей) жесткость всей системе, в результате чего структура, и свойства фарша приближаются к конденсационным. Конденсационные струк- 86
туры более прочны, так как они образованы преимущественно водородными связями при непосредственном сцеплении струк- турных элементов н после разрушения пе восстанавливаются. Определенное влияние на особенности пространственной струк- туры фарша готовых изделий и водосвязываюшую способность оказывают процессы сваривания и дезагрегации коллагена сое- дини тельной ткани и сарколеммы мышечных волокон. Степень деструкции тканей, агрегатное состояние, дисперс- ность и характер взаимодействия между дисперсными фазами определяют поведение мясных систем в ходе технологической обработки и влияют на выход, сочность и консистенцию юто- вых продуктов. Определение рИ зтяса п мясопродуктов Поскольку от величины pH завысят многие свойства мяса и мясопродуктов, важно достаточно точно измерить величину этого показателя. Значение, pH определяют как —lg[H+] и его можно измерить колориметрическим или потенциометрическим методом. Колориметрический, или индикаторный, метод. Метод осно- ван на свойстве индикаторов изменять свою окраску в зависи- мости от рП раствора. Индикаторы представляют собой слабые кислоты или основания, у которых диссоциированная илы иедис- соцннровапная форма имеют разную окраску. Значения pH, в пределах которых индикатор меняет свою окраску, состав- ляют интервал или зону изменения окраски индикатора. Эти зоны могут находиться как в кислой, так и в щелочной среде, а иногда захватывать и ту и другую зоны. Для колориметрического определения pH можно использо- вать универсальный индикатор, состоящий яз смеси индикато- ров, охватывающих зону перехода окраски в области pH от 3,0 до 11,0 (табл. 6). Применяют также пропитанные универсальным индикато- ром бумажки, снабженные цветной шкалой, в которой указано значение pH, соответствующее цвету, приобретенному иядика- Т suл н на 6 pit Цуег pH Цвет 4,0 Красный 7,5 Зелемкй 4,5 Оранжево-красный 8.0 Зелено-синий 5,0 Оранжевый 8,5 Синий 5,5 О р а пжооо-желтый 9.0 Серп -фиол сто в ы П 6.0 Желтый 9. о Сипе* фиолетовый 6,5 Л iixtott по-жолты й ю,о Фиолетовый 7,0 Ж'Ьтго-зслсиый J 1.1,5 К р ас по*фп «лето о ы П 87
торной бумажкой при нанесении на нес. капли испытуемого рас- твора. Индикаторным метод можно применить для установления приближенного значения pH неизвестного раствора с погрешно- стью 1,0-—0,5, а также для ориентировочного определения pH перед измерением его потенциометрическим методом. Примечание. Измерение pH с помощью индикаторе» пли индика- торных бумажек неприменим для определения концентрации ноной водорода ярко окрашенных рас-аоро». Следует учитывать, что пря нсс.'к’долаиип бел- ковых растворов индикатор взаимодействует со многими заряженными груп- пами белка. Порядок выполнения работы. 1 мл испытуемого раствора вносят в углубление фарфоровой пластинки пли в фарфоровую чашку и добавляют 3—5 капель упивсрсалгяюго индикатора. Появившуюся окраску сравнивают с данными табл. 6, в кото- рой приводится окраска индикатора в зависимости от вели- чины pH. Реактивы. Используют упиперсальиыП ппднкатор (0,1 г мстмлоиогп красного, 0,2 г бромтимолового синего, 0,4 г фенолфталеина растноряют и этаноле н мерной колбе- вместимостью 500 мл). Потенциометрический метод. Концентрацию ионов водорода можно измерить с. помощью pH-метров, погружением двух электродов в раствор с фиксацией значения pH на шкале при- бора. Для потенциометрического измерения pH используют ла- бораторные рН’метры-340, ЛПУ-01 и др. На рГТ-метре-340 измеряют величину pH от I до 14,0. Метод основан на измерении электродвижущей силы элемента, состоящего из электрода сравнения с известной ве- личиной потенциала и индикаторного (стеклянного) электрода, потенциал которого обусловлен концентрацией ионов водорода в испытуемом растворе. При помощи pH-метра измеряют разность потенциалов между двумя электродами, помещенными в раствор. Основой такой системы служит электрод, потенциал которого зависит от pH. Чаще всего в качестве такой pH-зависимой ячейки ис- пользуют стеклянный электрод, принцип действия которого ос- нован на том, что некоторые типы боросиликатного стекла про- ницаемы для Н1' ионов, но непроницаемы -для любых других катионов или анионов. Если тонкий слой такого стекла поме- стить между двумя растворами с различными концентрациями ионов ИД эти иопы будут диффундировать сквозь стекло из раствора с высокой концентрацией ионов водорода в раствор с низкой- концентрацией. Стеклянный электрод содержит 0,1 М раствор соляной кислоты в контакте со стеклом, проницаемым для Н+ ионов. К вольтметру его присоединяют проволокой, по- крытой хлоридом серебра н погруженной в соляную кислоту (рис. 27). 88
Цепь замыкается при погружении в раствор электрода срав- нения, который чаще всего содержит пасту Hg/HgCI2 в насы- щенном растворе хлорида калия (такой электрод называют ка- ломельным). Если измерения проводят при высоких температу- рах, вместо Ilg/HgClj. используют Ag/AgCl. В обоих случаях хлорид калия служит для создания контакта между Hg/HgCk или Ag/AgGl — полуэлсмсптом и раствором, в котором проводят измерение. Такой полу элемент помещают в стеклянный кор- пус, непроницаемый для I-H полов (его потенциал не за- висит от pH). Электрический контакт между раствором хлорида калия внутри элект- рода сравнения и измеряе- мым раствором осуществляется с помощью топкой инти или капилляра в стеклянном кор- пусе. Напряженно, измеряй’ мое такой системой,, является прежде всего разностью по- тенциалов между стекляппы.м электродом н электродом сравнения. (Порядок выполнения ра- боты, pH мяса .и мясопродук- тов определяют в водной вытяжке, приготовленной в со- отношении 1 : 10, Смесь на- стаивают 30 мин при периоди- ческом переметив а пни и фильтруют через бумажный пли ватный фильтр) pH крови измеряют после разведения ее водой в соотношении 1 :5 или 1:8, pH белка яйца—в соот- ношении 1 :4. ^Прибор проверяют и на- страивают по стандартным бу- ферным растворам, Измерение в следующей последовательности. Прибор включают в сеть я после 60-минутного прогревания (непосредственно перед изме- рением pH) проверяют и настраивают его по стандартным бу- ферным растворам с разными pH, При этом переключатель «размах» устанавливают в положение 15 pH, переключатель темщратуры — па значение температуры буферного раствора. Температура исследуемого и стандартных буферных растворов Рис. 27. Стеклянный -миЖтрод и электрод сравнения: I — измерительный прибор: 2 — электрод, сравнения; 8 —’ отверстие для заполнения электрода ллорыдом .калия; V — .каломель (Ни/П^СЬ I» насыщенном растите хло- рида кллпй); о —кристаллы хлорида ка- лия; 6 — пористая мембрана; 7 — раегаор; Я — стекло, пропинаемое для ионов водо; роди; ?-Ф,1 М растпор соляиоА кислоты; 10 — соркбрянги) проиолоКа. покрытая хлОридпм сере.Нра; П — стеклянный элек- трод pH на рН-метре-340 89
Должна быть одинаковой) В случае измерения pl-t растворов, температура которых непрерывно меняется, рекомендуется при- менять автоматическую компенсацию./Затем стеклянный элект- род и электрод сравнения погружают в буферный раствор, осто- рожно перемешиваемый для 'приведения системы в равновесие. Переключатель «предел измерений» устанавливают в положе- ние. соответствующее диапазону pH измеряемого буферного раствора, п проверяют показания прибора в диапазонах: для буферного раствора с pH 1,1 па диапазоне измерений pH 1,0— 2,0, с pH 4,0 на диапазоне pH. 2,0—5,0, с pH 6,8 па диапазоне pH 5,0—8,0 и с pH 9,22 на диапазоне pH 8,0—11,0. Показания pH-метра должны соответствовать pH буферных раствороЕр От- сутствие такого соответствия укалывает на нарушение изоля- ции пли повреждение электрода (трещины или царапины в мембране)./Показания на- широком диапазоне, измерений-(от 1,0 до 14,0) отсчитывают по нижней шкале прибора. Показания на узких диапазонах отсчитывают по верхней шкале, переклю- чив ручку переключателя из положения 15 pH в положение 3 pH (только на время отсчета показаний). По шкале прибора pH фиксируют после того, -как показания примут установивше- еся значение. Для установления показаний обычно необходимо пс более 3 мин. После проверки прибора но буферному раствору в сосуд для электродов помешают испытуемый раствор, погружают элект- роды и по верхней шкале отсчитывают показания прибора^ П р и м е ч а и и с. В нерабочем еостояннп электроды должны быть па- гружеиы и дпг.тпллиронянную иоду или и 0,1 М растоор соляной кислоты, поскольку высыхание их приводит к изменению потенциала и изнашиванию поверхности электродов. Проточный хлорссрвбряпыЙ электрод всегда дол- жен быть погружен в насыщенны fl раствор хлорида калия. Новые элект- роды перед работой вылержизаип' в течение нескольких часов в днетяллп- рованпой воде. Реком ей дуется также активизировать электроды, выдержи- вая их в. 0,1 М растворе соляной кислоты и течение J2---24 ч, после чего промыть дпстиллкрслваииой водой. Перед каждым погружением п раствор электроды промывают дистиллированной водой, а остаток воды на поверх- ности удаляют фильтровальной бумагой, Не следует допускать длитель- ного пребывания электродов в концентрированных кислотах и щелочах. В электрод сравнения периодически добавляют насыщенный при комнатной температуре раствор хлорида калия. Определение pH с помощью портативного измерителя. В на- стоящее время для направленного использования сырья очень важно непосредственно в производственных условиях опреде- лить его pH. С целью измерения pH непосредственно в объекте, в том числе в мясных тушах на конвейерных линиях перера- ботки скота без приготовления вытяжки, применяют портатив- ный измеритель концентрации ионов водорода. Порядок выполнения работы. Прибор (рис. 28) извлекают из упаковки и проверяют прочность крепления батарейной ка- меры ил задней стороне прибора. Затем проверяют, установлен ли главный переключатель в положение выключения (я). Для 90
этого указательная стрелка измерительного прибора должна стоять иа pH 7,0- В случае необходимости подстраивают его с помощью юстировочного винта. После этого подключают стек- лянный электрод и электрод сравнения в штепсельное гнездо и устанавливают главный переключатель в положение б. При этом указательная стрелка должна отклониться в сторону крас- ной полосы на шкале. Если же этого нс происходит, то прове- ряют подключение батарей н в случае необходимости батареи заменяют. Работу батареи проверяют перед каждым включе- нием прибора. Устройство ком пе.нсацни тем и ср ату р ы у ст а и а в л пв а ют на комнатную температуру (обычно 20°С). вращая руч- ки настройки с рифленой головкой. Снимают пластмас- совые колпачки со стеклян- ного электрода, концы элек- тродов осторожно протирают фильтровальной бумагой и опускают их в буферный рас- твор с pH 7,0 или 0,9, а стрелку измерительного прибора уста- навливают на pH 7,0 или со- ответственно 6:9 с помощью кнопки настройки. Затем стек- лянный электрод извлекают и-- буферного раствора, тща- тельно протирают и поме- щают в буферный раствор с pH 4,0. Вращением кнопки наст- ройки устанавливают стрелку измерительного прибора на pH влекают из. буферного раствора '1' М : Рис. 28. Портативный измеритель концентрации водородных ионов: / — »п;длэ ii3Mi.*;ii(TV-tiiicoro прибора; - — КНОПКА H.lCrpOftKII nplllitlpil Н;1 [HI ,0 ПЛЯ G.H; 3 — квокка аастройкх прибора ка pH •1,0: •! • • кнопка кастрокк:! пулевой отпет- ни шкалы диапазона нимсршиЫ: .5 — шт-еисыьное гпбэд» алек-рода epnn:i«njs; л'— штепсельпоа гиоздо егакляшкио элек- трида: 7 - .гласный ке выключатель; 5 — /гтрпЛегпг. компенсация температуры; -v — ручка иистрайки и рифяeiioft гилпп- КОК Д.т.М ригуд || риски т llHllupilTYfHa; 19— юстиро&э’игыП ЙЕ1И1-: II— с-хрелка ири- бопа 4,0. Стеклянный электрод na- il тщательно протирают. Для определения значения концентрации водородных ионов стеклянный электрод вводят в объект исследования так, чтобы был обеспечен непосредственный контакт диафрагмы электро- дов с измеряемой средой. При этом стеклянный электрод дол- жен находиться в вертикальном положении, а измерительный прибор по мере возможности—-в горизонтальном положении. В каждом отдельно?.! случае определяют температуру измеряе- мой среды. Примечание. После проведения каждого замера электроды необхо- димо промывать диенгляпровапной водой. В интервале между определени- ями pH для предотвращения высыхапгы диафрагмы паконечише электрода следует погрузить в днетиллпровапную воду пли раствор хлорида калия. Для этого может быть использован штатив со стеклянной емкостью. Если 91
с.теклл1лц,1п электрод пл» рд| (Остер ж лева я измерительная цепь дллтсльггое прсмя находятся л сухом состоянии, то цс-лесообрязио перед употреблением дать возможность набухнуть слою геля л стеклллиой мембране путем 12- часового уялажнеиия. Экспресс-метод с использованием индикаторной бумаги крифап». Наряду с портативными рН-метрами реакцию среды можно определять непосредственно в мясных тутах на поточ- пой линии индикаторной бумагой типа «рифян* (пределы изме- рения pH 5,8—7,4). На индикаторную бумагу размером 75Х ХЮ мм нанесена цветная шкала, состоящая из пяти окрашен- ных полосок с указанием на них довольно близких значений pH: 5,8; 6.2; 6,6; 7,0; 7,4, и шестой полоски—контрольной, которая окрашивается при введении ее в надрез мяса. Порядок выполнения работы, Индикаторную бумагу вводят в надрез мяса и выдерживают ее в контакте с мясом в течение 15—20 с. После извлечения сравнивают цвет контрольной полоски с цветной шкалой, имеющей цифровые обозначений pH. Тождественность окраски контрольной полоски с одной пз поло- сок цветной шкалы указывает па величину pH. Данный метод обеспечивает быстроту анализа и достаточ- ную точность. Величина отклонения при измерении pH с по- мощью индикаторных бумажек и потенциометрическим методом находится в пределах ошибки опыта в составляет 0,4 ед,, что вполне допустимо для данной градуировки шкалы индикатор- ных бумажек. Определение водоевязьшающей способности мяса и мясопродуктов Представление о состоянии влаги в мясе и мясопродуктах может быть получено путем отделения свободной влаги методом прессования или центрифугирования. Метод прессования. Метод основан нй выделении воды ис- пытуемым образцом при легком его прессовании, сорбции вы- деляющейся воды фильтровальной бумагой и определении количества отделившейся влаги по размеру площади пятна, ос- тавляемого ею на фильтровальной бумаге. Достоверность ре- зультатов может быть обеспечена при трехкратной повторности определений. Для определения водосвязывающей способности навеску можно' взвешивать на торзионных весах (рис. 29), что значи- тельно сокращает продолжительность взвешивания при со- хранении достаточной точности. Перед работой весы устанавливают по уровню с помощью опорных винтов. Освобождают коромысло, передвигая закре- пительный рычаг вправо. Устанавливают указатель массы па нуль с.помощью рычага натяжения и совмещают указатель равновесия с чертой равновесия посредством тарвровочиой го- ловки. Арретируют коро?яысло. передвигая закрепительный ры- 92
паг плева. Далее открывают крышку корпуса, помещают на подвеску навеску исследуемого материала, закрывают крышку корпуса и взвешивают навеску, двигая закреинтелниый рычаг вправо в поворачивая рычаг натяжения с указателем массы до совмещения указателя равновесия с чертой равновесия, ГГТорядок выполнения работы. Навеску мясного фарша (0,3 г) взвешивают на торзионных весах на кружке из полиэти- лена диаметром 15—20 мм (диаметр кружка должен быть равным диаметру чашки весов), после чего ее переносят на беззоль- ный фильтр, помещенный на стек- лянную пл к плексигласовую пла- стинку так, чтобы навеска оказа- лась под П р п и диаметром держииаьчт иад ласыипшпым раствором хлорида каль- ция для однородного увлажненья (содер- жание алагзз 8—9 %). Сверху навеску накрывают та- кой же пластинкой, как и нижняя, устанавливают на нее груз массой I кг н выдерживают 10 мни. После этого фильтр с павеской освобож- дают от груза и нижней пластинки, а затем карандашом контур пятна вокруг кого мяса. Внешний контур ется при высыхании фильтроваль- ной бумаги на воздухе. Площади пятен, образованных спрессован- ным мясом и адсорбированной вла- гой, измеряют планиметром. Размер влажного пятна (внешнего) вычисляют по разности между общей площадью пятна и площадью пятна, образован- ного мясом. Экспериментально установлено; что 1 см2 площади влажного пятна фильтра соответствует- 8,4 мг воды. Содержание связанной влаги вычисляют по формулам плекеягласовую чтобы навеска кружком. с. ч а к и е. 9-11 Беззольный фильтр см предварительно ъы- в течение 3 сут в- эксикаторе очерчивают спрессоваи- вырнсовыва- - 8,45) Рис. 29. Торзионные-весы: / — указатель массы; 2 — коромыс- ло; S — поднеока; 4 — крышка кор- пуса; . S — тарвровочпая головня; 6— опорные винты; 7 — уровень; S — за?;рс1!иг1мьиый рычаг; 9 — указатель ;niisi;ooaciiii; 10 — рычпг шплжелня где .tj — содержание связанной нлаги, % к мясу; А — общее содержание влаги в навеске, мг; Л— площадь пляжного пятна, см?; т0 — масса павески мяса, мг; д-,—содержанке гиязаппой влаги, % к общем плаге. х2 = (/1-8,45) 100/Л, 93-
Метод центрифугирования. Метод основан. па том, что из исследуемо го объекта, находящегося в фиксированном положе- нии, за счет центробежной силы выделяется жидкая фаза, ко- личество которой зависит от степени взаимодействия влаги с «каркасной» фазой объекта. /Метод условен. Достоверность результатов может быть обеспечена при трех-четырехкратной повторности определений. Порядок выполнения работы. Образцы мяса массой около 4 г помещают в полиэтиленовую пробирку с перфорированным вкладышем, укрепленным таким образом, чтобы был обеспечен необходимый зазор для стекания жидкости. Пробы центрифу- гируют 20 мин при 100 с"'1. После центрифугирования пробы взвешивают. К массе пробы после центрифугирования прибав- ляют массу веществ, содержащихся в отделенной центрифуги- рованием жидкости. Количество веществ, содержащихся в отделенной центрифу- гированием жидкости, определяют высушиванием при 105 °C до постоянной массы. Для расчета количества связанной влаги необходимо располагать данными об общем содержании влаги в объекте. Количество удерживаемой влаги определяют по формуле х" = (m Н - П1Я—100//7?fl, где х—количество удерживаемой плати, %; лц— масса нанескн после цент- рифугирования. г; /Пз — масса сухого остатка выделившейся жидкости, г; — масса сухого остатка в навеске, г; mu — мвсса павескп до центр (фуги- рования, г. Определение усилий среза Л'^етод основан па измерении усилия, необходимого для раз- рушения образца путем среза в камере постоянного объема. Усилие среза определяют на приборе ПМ-3 (рис. 30). Рис. 30. Схема прибора для определения усилий среза: / — злектро?лотор; 2— прпшц; .? рейна; 4 — сяещтйщцйся хо- мут; 5 —рабочий орган: ti— пчадГюлкп; 7 — тензодатчик; S— н.ич<т(:1.я( и hi fl потенциометр 94
} ? Рнс, 31, Устройство для выреза- ния образцов: J — -руб'!атыЛ еож; 3 — выт&лкнза* чель; 3 — привод электродвпгвтеля фиксируется в виде пика на Порядок выполнения работы. На специальном устройстве для вырезания образцов (рис. 31) легким нажимом ломтика сырого или вареного продукта на вращающийся трубчатый нож вырезают ровный- цилиндрический образец диаметром 10 мм. Полученный образец извлекают с помощью выталкивателя. Для определения усилия среза включают прибор тумблером В К в электросеть. Рукояткой выводят стрелку прибора па пуль и совмещают отверстия в пластине рабочего органа и смеща- ющего хомута (см. рис. 30). За- тем подготовленный образец мяса осторожно помещают в об- разовав шссся цилиндрическое отверстие, вставляют прижим- ные пластины с ножевой поверх- ностью па конце в направляю- щие для срезания излишков мяса в фиксирования образца. Нажа- тием кнопки «пуск» приводят в движение привод рабочего ор- гана, смещающаяся пластина которого производит срез об- разца. Усилие, необходимое для среза образца, передастся на тензобалку и через тензодатчик л ej пе потеицн ометр а. Определение липкости мясного фарша Липкость является сложной- функцией двух характеристик системы: адгезии (слипания поверхностей двух разнородных тел) и когезии (молекулярного взаимодействия однородных ча- стиц, входящих в структуру системы). Метод основап на определении величины усилия, необходи- мого для разделения двух поверхностей, связанных (склеенных) испытуемым фаршем. Липкость определяют на приборе конст- рукции Соколова — Большакова (рис, 32), Порядок выполнения работы. Перед началом работы выдай- тают рабочий орган прибора и подключают прибор в электро- сеть: На нижнюю пластину помещают испытуемый образец мас- сой 2 г. Нажатием кнопки «пуск» включают электродвигатель. При этом втулка вместе со штоком, грузом и верхней пласти- ной перемещается вниз. При достижении верхней пластиной по- верхности образца последний подпрсссовывается в течение 30 с под действием груза постоянной массы для данного иссле- дуемого продукта. "" По истечении установленного времени подпрессовываппя электромотор автоматически включается на обратный ход, 95
J — рабочий орган; 2 —нижняя пластина; 3 — верхпял плис7ЫИА; 4 “ tiri-ок; б — рало DfieMt'irti; 6 — ялск’гроикый самопишущли i.-puCop; 7 — 7лсйгр0дп-1гатйЛ1>; S — тулка; Л — груз; 1>j - зыклю'1птслп вследствие чего втулка начинает двигаться вверх. Усилие, необ- ходимое для отрыва верхней пластины от образца, фиксируется на .электронном самопишущем приборе. Конкретные условия определения липкости (масса груза, время нахождения образца под нагрузкой) должны быть пред- варительно апробированы применительно к изучаемому объ- екту. Помимо определения липкости о реологических характе- ристиках мясных фаршей и готовых продуктов можно судить па основе определения предельного напряжения_сдвига. Ука- занный показатель позволит оценить прочность структуры и поискстенцшо продукта. В настоящее время в МТИММПе Б. Д. Косым. О, В: Зве- новым, Е. И. Титовым разработана серия приборов для опре- деления предельного напряжения сдвига. Их ‘ исследование даст возможность определить зависимость структурно-мехаппчески?: свойств мясных систем от режимных параметров технологиче- ского процесса. В лабораторной практике применяют приборы фирмы 1NSTEON, позволяющие определить широкий спектр струк- турпо-мехаипчес.ких характеристик пищевых продуктов.
Раздел И. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА СЫРЬЯ И ТОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ Глава 4, ОЦЕНКА, КАЧЕСТВА МЯСА 1 Мясо — это комплекс мышечной, жировой, соединительной и кост-члй тканей, количественное соотношение которых прежде всего определяет качество мяса, Морфологический состав мяса зависит от вида животных, возраста, пола, упитанности, техно- логии их выращивания. На качество мяса влияют также ус- ловия транспортировки скота, предубойного содержания, пер- вичной переработки животных. В значительной мере качество мяса зависит от условий хранения. При комплексной оценке качества мяса убойных животных принимаются во внимание масса туши, степень жироотложения, содержание мягких тка- ней, выход отрубов, химический состав мяса, органолептиче- ская характеристика, санитарно-гигиенические показатели, Содержание белков, жиров, минеральных веществ, витами- нов, амино- и жирокислотный состав определяют биологическую ценность продукта и наряду с оценкой таких органолептических показателей, как вкус, запах, консистенция и цвет, дают пред- став лейке о пищевой ценности мяса. Важным показателем ка- чества мяса с позиции технологии его переработки и храпения является величина pH. От реакции среды в значительной сте- пени зависят водосвязывающая способность мяса и его стой- кость при хранении. ОЦЕНКА КАЧЕСТВА ТУШ УБОЙНЫХ ЖИВОТНЫХ Мясо различных видов животных подразделяют по полу, возрасту, упитанности. В зависимости от указанных факторов к качества первичной обработки мясо направляют для реали- зации в торговую сеть или промышленную переработку на пи- щевые цели. Мясо крупного рогатого скота. По полу мясо взрослых жи- вотных подразделяют ыа мясо быков (некастрированных сам- цов), волов (кастрированных самцов) и коров (самок). По возрасту мясо крупного рогатого скота делят па телятину — от 2 недель до 3 мес, говядину молодняка — мясо животных в воз- расте от 3 мес до 3 лет и говядину -- мясо животных от 3 лет и выше. 97 4 Зяказ Kf
Телятина—мясо розово-молочиого цвета с нежной муску- латурой, жировая ткань белого цвета, плотной консистенции; подкожный жир почти отсутствует. Говядина молодняка — розов а то-красно го цвета, имеет легко развариваемую соединительную ткань; подкожный жир белого цвета и умеренно покрывает тушу. Говядина (мясо коров к волов в возрасте от 3 до 7 лет) — ярко-красного цвета, на разрезе наблюдается мрамориость; жировая ткань светло-желтого цвета, твердой и крошливой кон- систенции, соединительная ткань сравнительно трудно развари- вается, Мясо старых животных (старше 7 лет) красного или темно-красного цвета, подкожный жир желтого цвета, соедини- тельная ткань трудно разваривается. Мясо быков — темно-красного цвета, мрамориость и под- кожный жир отсутствуют; мясо трудно разваривается и имеет неприятный специфический за пах д В зависимости от упитанности говядину и телятину подраз- деляют па I и II категории.. К говядине I категории относят мясо, полученное при убое животных высшей и средней упи- танности, ко II категории — мясо от скота ниже средней упи- таиноспу Показатели упитанности приведены ниже; Категория упитанное, и I II Характер и cthjui {низшее пределы) Говяжьи т у ш н Мясо взрослых животных имеет удовлетворительно развитые мышцы, остистые отростки иозвоиков и седалищные бугры выступают нерезко. Отложения подкожного жира видными когда с просветами) от 8-го ребра к седалищным буграм. Ня шее, лопатках/ бедрах, передних ребрах, в области таза и паха от- ложения жиря наблюдаются в виде небольших уча- егкон. Мясо молодых жинотных’имеет удовлетворительно развитую мускулатуру, Ъстиетые отростки спин- ных п "поясничных позвонков слегка выступают, лопатки бед впадип. Подкожные жировые отложе- ния отчетливо видны у «снования хвоста и на верх- ней части внутренней стороиытбедер. Прослойки жира имеются па разрубе грудной части, между остистыми отростками первых 4—у спниш.чх нед- воиков. У тузил взрослого скогл мышцы развиты менее удо- влетворптельно, со впадинами па бедрах. Отчетливо выступают остистые отростки^позвбикоп. седалищ- ные бугры и маклаки. Мясо взрослых животных имеет отложения подкож- ного жира в виде небольших участков на пояснице, «оследиих ребрах и в области седалищных бугров. Мясо молодых Животных имеет менее удовлетвори- тельно развитую мускулатуру (бедра имеют впа- дины), Остистые отростки позвонков, седалищные бугры и маклаки выступают отчётливо, жировые отложения могут отсутствовать
Теля *i ь и т у ш и I (молочная) Мышечная ткань развита удувлеп-юрптилы-ю, От- ложенвя жира имеются в области почек и тазовой пешие? 11, на рсбрсх и местами па бедрах. Остистые отростки СПИННЫХ II ПОЯСНИЧНЫХ ПОЗВОНКОВ Ие.^ВЫ- ступают II Мышечная ткань рл-тпта менее удовлетворительно. Небольшие отложецня жира имеются в области почек и тазовой полости, я также местами на пояс- нично-крестцовой части. Остистые отростки спин- ных н поясничных иейвонков слегка выступают Мясо, имеющее, показатели по упитанности ниже требований, установленных для II категории, относят к тощему. В розничную торговлю говядина поступает в виде полутуш, четвертый разделанных между 11-м и 12-м ребрами. Каждую полут-ушу I и II категория упитанности делят по единой рознич- ной разделке на одиннадцать отрубов, которые подразделяются на три сорта. Средний выход мяса по сортам составляет: 1 сорта 88 %, II—7, III сорта — 5%. Мясо овец. [Баранину различают по возрасту; мясо молодых овец, взрослых л старых. Мясо молодых животных красноватого цвета, взрослых — от светло-красного до красного, старых — темно-красного цвета. Консистенция мяса плотная. Жировая ткань в основном откла- дывается в области почек и у основания хвоста (курдюк). Жир матово-белого цвета, твердый, некрошливый. По упитанности баранину подразделяют па I и II категории. К баранине I категории относят мясо от скота высшей и сред- ней упитанности, ко II категории — от скота ниже средней упитанности^1 Характеристика баранины в зависимости от категории упи- танности приведена ниже. Категория .. , . упп-гамнои-тп л:1рпктср1ктккя (инлигпе пределы) I туши имеют удовлетворительно разБитую.мускула- туру, слегка выступающие сстисшс стрсетки поз- вонков в области спины н холин, Подкожная жиро- вая ткань покрывает тхину топким слоем на спине и слегка .ча пояснице. Жировые отложения на рсб- рях, в области крестца и таза могут иметь просветы TI .Мыпщы развиты слабо, заметно 'выступают кости, имеются незначительные отложения жира ^Баранину, имеющую показатели упитанности ниже требова- ний, установленных для II категории, относят к тощей j В розничную сеть баранину направляют в виде целых тущек с хвостами (за исключением курдючных овец), отделенными ножками, с почками и околопочечной жировой тканью. Каж- дую тушу делят на восемь отрубов, которые подразделяют на три сорта. Средний выход мяса по сортам составляет: I сорта — 75%, 11 — 17, Ш сорта —8%.
Мясо свиней. (Мясо свиней подразделяют на пять категорий в зависимости от массы туши, толщины шпика, возраста и ха- рактера первичной обработки: I — беконная, II — мясо молод- няка, III—жирная, IV’—промышленнЬ-иереработанная, V—мясо поросят (табл. 7). Мясо хряков’к вышеуказанным категориям но относят. Массу туши определяют с погрешностью до 1 кг. Для моро- женой свинины толщину шпика уменьшают на 0,5 см. В торговую сеть свинина I, II, III категорий поступает в виде продольных полутуш. Каждую полутушу свинины делят на Рне. 33. Образцы клейм катего- рии упитаппости: 1— круглое для uitcn цсох видок Г ка- тегории, л также свинины V катего- рии; 2— НВЙДрПТ15О-г для МЯСЙ всех видов II категории; 3—овальное для евнкнкы III категории: 4—грсуголь- 1ППС для тошего мяса всех видон,, и свинины IV пптегорпи: .5 — ромбовид- ное для полутуш хряков., а 1аг.Х'.в йВ!’- Hitiu.i. кс coofseierjiyintitcfi требовани- ям показателей катествз н леиользус- Moit для промышлвкаой переработки ни 1инцсиы? цели семь отрубов с подразделением на два сорта. Средний выход мяса I сорта 94 %, II — 6 %. Свинина V категории (мясо поросят) по- ступает в торговую сеть целыми тушками с головой, ногами, без внутренних органов. Не допускаются для реализа- ции, а используются только для промышленной переработки на пищевые цели туши говядины, баранины и свинины, имеющие сгустки крови, побитости, крово- подтеки, остатки внутренних ор- ганов, загрязнения. На свиных тушах не допускаются остатки щетины; зачистки от побитостей и кровоподтеков могут быть по площади, не превышающей 10%, а для говядины — 15 % поверх- ности туши. Срывы подкожного жира у свинины II, III, IV кате- 10% горий не должны превышать 15%, а на тушах баранины — поверхности туши. Не допускаются подсвинки без шкуры, свинина от хряков, деформированные туши. Клеймение мяса. Клеймо удостоверяет благополучие в сани- тарном отношении мяса и обозначает его категорию улитан- пости, Мясо маркируют клеймами, окрашенными пищевой крас- кой фиолетового цвета и имеющими различную форму (рис. 33). Говядину, баранину,, свинину (беконную) I категории мар- кируют круглым клеймом. Тушки поросят V категории также клеймят круглым клей- мом. На говядине молодняка и мясе поросят рядом с клеймом (V категории) с правой стороны ставят штамп с буквой М. На каждую полутушу говядины и тушку баранины 1 катего- рии накладывают пять клейм. Каждую полутушу беконной сви- нины I категории маркируют одним клеймом. 100
Таблица 7 Категория упитанности Характйристикя 1 (беконная) II Мышечная ткань туши хоро- шо развита, особенно на спинной и тазобедренной ча- стях, Шпик плотный, белого цвета, или с розовым оттен- ком, расположен равномер- но по всей длине тушк( раз- ница пе должка превышать 2. см. На поперечном разре- зе грудной части ня уровне между 6-м и 7-м ребрами должно быть не менее двух прослоек мышечной ткани. Длина туши не менее 75 см. Шкура без пигментаций, складок, опухолей и травма- тических повреждений Туши мясных свиней (мо- лодняка) Туши подсвинков Масса туши и пирном состоя кя□. кг 53—72 (в шкуре) 39—86 (в шкуре) 3-1—76 (без шкуры) 37—60 (без крупоня) 12—38 (в шкуре) 10-33 (без шкуры) III (жирная) IV (промыгп- лепная пере- работка) Обрезная свинина, получен- ная после снятия шпика вдоль всей длины хребтовой части пол утуши на уровне Vj ширины полутуши oi- хребта, а также в верхней части лопатки и бедрепцоц части Туши жирных свиней Туши, свиней V (мясо поросят! Туп 111 поросят-МОЛОЧНИКОВ. Шкура белая или слегка ро- зовая, без опухолей, сыпи, кровоподте.ков, ран. Ребра и остистые отростки спин- ных позвонков не выступают Не ограничено Свыше 76 (без шкуры), свыше 86 (в шкуре), свыше 80 (без крупона) 3—6 Толщина шпика 1-ЛД ОСТИСТЫМИ отростками между 6—7-м СП И В JtbSMH позвонкамн, 11С СЧИТАН 7ОЛ- 1ЦК11Г/ шкуры, см 1,5-3,5 1,5—4 J ,5-4 1,5—4 1 п более. 1 it более. 4,1 и более 1,5—4 I 101
Говядину, баранину, свинину (мясную—молодняк) II ка- тегории маркируют квадратным клеймом. На каждую полу- тушу говядины II категории накладывают два клейма. Тушку баранины маркируют четырьмя клеймами. На свиную по- лутушу II категории наносят одно клеймо, На говядине от молодых животных справа от клейма ставят штамп с бук- вой М. Свинину 111 категории (жирная) клеймят овальным штам- пом по одному па полутушу. Свинину IV категории упитанности в тощее мясо всех ви- дов скота клеймят треугольным штампом. На каждую свиную полутушу IV категории ставят одно, клеймо. На полутуши тощей говядины от взрослых и молодых жи- вотных наносят два клейма. Букву М в этом случае на туше молодняка не ставят. •Тушки тощей баранины маркируют одним клеймом. На полутушу быков I и II категорий ставят два клейма и справа от каждого клейма букву Б. На полутушах хряков, а также на свинине, нс соответству- ющей требованиям по показателям категорий качества и ис- пользуемой для промышленной переработки на пищевые цели, ставят ромбовидное клеймо. Каждую тушу или полутушу, нс отвечающую требованиям стандарта вследствие дефектов обработки, маркируют соответ- ственно упитанности одним клеймом. Справа от клейма нано- сят штамп с буквами НС (нестандартное) пй все виды мяса, кроме свинины, на свинину — ПП. На каждую тушу иля полутушу, признанную ветеринарным врачом условно годной, накладывают по два клейма (соответ- ствующие упитанности мяса) и, кроме того, справа от клейма наносят штамп,, указывающий порядок обезвреживания мяса, например: «Стерилизация», «Проварка». На туши финнозных и бруцеллезных животных ставят штампы «Финноз»,. «Бру- целлез». ОЦЕНКА КАЧЕСТВА ТУШЕК ПТИЦЫ Мясо птицы различают по виду, возрасту, упитанности, спо- собу и качеству технологической обработки. По виду и возрасту различают тушки цыплят, кур, утят, уток, гусят, гусей, индюшат, индеек, К мясу молодой птицы относят тушки цыплят, бройлеров- цыплят, утят, гусят, индюшат и цесарят с неокостеневшнм'(хря- щевидным) килем грудной кости, с неороговевшим клювом, с. нежной эластичной кожей на тушке. На ногах тушек цыплят, бройлеров-цыплят, индюшат и цесарят гладкая, плотно приле- гающая чешуя и неразвитые, в виде бугорков шпоры; у тушек утят и гусят нежная кожа. 102
К мясу взрослой птицы относят тушки кур, уток, гусей, ин- деек и цесарок с окостеневшим (твердым) килем грудной кости и ороговевшим клювом. На ногах у тушек кур, впдеек и цеса- рок грубая чешуя, у тушек уток и гусей грубая ко?ка. Шпоры у петухов и индюков твердые. По упитанности и качеству обработки тушки птицы всех, ви- дов подразделяются па две категории: первую к вторую (табл. й). Допускаются па тушках птицы первой категории единичные пеньки и легкие ссадины, нс более двух разрывов кожи длиной до 1 см каждый (только не па груди), незначительное слущива- ние эпидермиса кожи. На тушках птицы второй категории допускаются незначи- тельное количество пеньков и ссадин, не более трех разрывов кожи длиной до 2 см каждый, слущивание эпидермиса кожи, нередко ухудшающие товарный вид. тушкн. Не допускаются к реализации в торговой сети, а использу- ются для промышленной переработки тушки птицы, не соот- ветствующие второй категории по упитанности и качеству об- работки, с искривлениями спины и грудной кости, с царапинами на спине, имеющие темную пигментацию, кроме индеек и цеса- рок. По способу типологической обработки тушки птицы под- разделяются на полупотрошеные, потрошеные и потрошеные с комплектом потрохов и шеей. Полупотрошеные —тушки, у которых удален кишечник с клоакой, наполненный зоб, яйцевод (у женских особей). Потрошеные — тушкн, у которых удалены все внутренние органы, голова (между 2-м п 3-м шейными позвонками), шея (без кожи) па уровне плечевых суставов, ноги по за пл юсневый' сустав или ниже его, ко нс более чем на 20 мм; внутренний жир нижней части живота не удаляется. Допускается выпускать потрошеные тушки с легкими я почками. Потрошеные тушки с комплектом потрохов и шеей — потро- шецые тушки, в полость которых вложены комплект обработаи- Fibix^noTpoxoB (печень, сердце, мышечный желудок), и шея, упа- кованные в полимерную пленку, целлофан или пергамент. Тушки птицы маркируют электроклеймом или наклеиванием этикеток, кроме- индивидуально упакованных в пакеты из поли- мерной пленки. Электроклеймо (для первой категории — 1, для второй — 2) наносят на наружную поверхность голени: у ту- шек цыплят, цыплят-бройлеров, цссарят, кур, утят, цесарок — на одну ногу; у тушек уток, гусят, гусей, индюшат и индеек - - на обе ноги. Изображение клейма должно быть четким. Бумажную этикетку розового цвета для первой категории и зеленого для второй наклеивают на ногу полупотрошеиой тушки ниже за плюсневого сустава, а потрошеной — выше за плюсневого сустава- 103
Т а бл и ц я .8 Вид опщы Хйрактернстяка (вихсвиП предел) Перроя Вторая Цыплята Мышцы тушки хорошо раз- виты; отложения подкож- ного жира в области пиж- пей части живота и в виде прерывистой полоски на спине; киль грудпой кисти слегка выделяется Бройлеры- цыплята Куры Мышцы тушки очень хоро- шо развиты; форма труди округлая, отложения под- кожного лепра в области нижней части живота; киль грудпой кости не выделяет- ся’ Л1ышцы тушки хорошо раз- виты; форма груди округ- лая; отложения подкожного жира па груди, животе н в виде сплошной полосы на спине; киль грудной каста не выделяется Утята Мышцы тушки хорошо раз- виты; наблюдаются отложе- ния подкожного жпра па груди и животе; киль груд- ной кости не выделяется Утки Л'ышны тушки хорошо раз- виты; отложения подкож- ного жира иа груди, животе и спине; киль грудной кости не выделяется Гусята Мышцы тушки хорошо раз- виты; наблюдаются отложе- ния подкожного жира па груди п животе; киль труд- ной кости пе выделяется .Мышцы туипсв развиты удовлет- ворительно; незначительное от- ложение подкожного жира в об- ласти нижней части спины нжи- вега, отложения подкожного жи- ра могут отсутствовать при вполне удовлетворительно раз- витых мышцах тушки; киль грудпой кости выделяется, груд- ные мышцы образуют угол (to виадкп Мышцы тушки развиты вполне удовлетвор ительпо; грудные мышцы с килем грудной кост.ч образуют угол без. впадин; отло- жеши'! подкожного жира могут отсутствовать; киль-грудной ко- сти может выделяться Мышцы тушки развиты удовлет- ворительно; форма груди угло- ватая; незначительные отложе- ния подкожного жира в пижней части живота и спины; допус- кается отсутствие, жировых от- ложений прИдВполце удовлетво- рительно развитых .мышцах; киль грудной кости выделяется Мышцы тушки развиты удовлет- ворительно; наблюдаются не- большие отложения жира на груди в животе, допускается от- сутствие жировых отложений при вполне удовлетворительно развитых мышцах; киль может выдел нться Мышцы тушки развиты удовлет- ворительно; незначительные от- ложения подкожного жйра на груди и животе; допускается отсутствие жировых отлсякепив на животе и спине при вполне удовл етвор ительпо развитых мышцах; киль грудпой кости может выделяться Мышцы тушкп рЯЗВИТЫ’уДОНЛВТ- ворителыю; форма груди угло- ватая; допускается незначи- тельное отложение подкожного жира на животе; киль грудпой кости может выделяться 104
Продолжении табл. 8 Характеристик;! (ш'жннЦ предел) Вил пткцм Пераан Вторая Гуси Мышцы тушки развиты хорошо; значительные отло- женил подкожного жира на груди, животе, иод кры- лом и на спине; киль груд- ной кости не выделяется Индюшата Мышцы тушки хорошо раз- виты; значительные отложе- ния подкожного жирн на грудиживоте, под кры- лом и па спине; киль груд- ной кости может слегка вы- деляться' Индейки Мышцы тушки развиты хо- рошо; форма груди округ- лая; отложения подко/кного жира па груди, животе и в- виде сплошной полосы па спине', киль грудной кости нс выделяется Мышиы тушки развиты удовлет- ворительно, форма груди углова- тая; незначительные отложения подкожного жира на труди И жи- воте; киль грудной кости может выделяться Мышцы тушки развиты удовлет- ворительно; незначительные от- ложения жира в области спипы я живота, отложения подкож- ного жира могут отсутствовать при вполне удовлетворительно развитых мышпдх тушки; киль грудной кости выделяется хМышцы тушки разняты удовлет- ворительно; форма груди угло- ватая; небольшие ’отложения подкожного жира па слипе и жи- воте, допускается отсутствие жировых отложений при вполне удовлетворительно развитых мышцах; киль грудной кости вы- деляется В соответствии с видом, возрастом, способом обработки и упитанности упакованные тушки птицы маркируют, используя условные обозначения, приведенные в табл. 9. Таблица 9 Маркировка по виду и возрасту по способу обработка ио упитанности Цыплята — Ц Бройлеры-цыплята Куры — К Утята — УМ Утки — У Гусята — ГМ Гуси — Г Индюшата — ИМ Индейки — И Цесарятл — СМ Цесарки — С ЦБ Полупотрошеные — Е Потрошеные — ЕЕ Потрошеные с комплек- том потрохов и шеей— Р (клеймо, наносят пос- ле условного обозначе- ния 'вида птицы) Первая категория — 1 Вторая категория — 2 Тощие — Т (клеймо по упитанности наносят после условного обозначения способа об- работки) 105
ОЦЕНКА КАЧЕСТВА ТУШЕК КРОЛИКОВ Мясо кроликов бледно-розового или почти белого цвета. У хорошо упитанных тушек консистенция мяса нежная, мелко- зернистая. мраморность отсутствует. Жировая ткань брюшной полости белого цвета, мягкая. В зависимости от упитанности крольчатину подразделяют на I и II категории. Показатели категории упитанности кроличь- его мяса представлены ниже. Категория Характеристика (липшие пределы) I Тушкп кроликов с хороша развитой мускулатурой, с лепровыми отложениями иа холке и в паховой по- лости н виде толстых полос; е почками, покрытыми жиром до половины II Тушки кроликов с удовлетворительно развитой мускулатурой, со слегка выступающими остистыми отростками спинных позвонков; с незначительными жировыми отложениями на холке, в паховой поло- ст п около почек. Допускаются тушки с удовлет- вррюельно развитой мускулатурой н со 'следами жировых отложений па холке, н паховой пслог.ги и околи ночек Тушки кроликов, не удовлетворяющие' но упитанности тре- бованиям II категории, относят к нестандартным в к реали- зации в торговую сеть не допускают. Их используют для про- мышленной .переработки. Деформированные, тушки I и II категорий упитанности, имеющие зачистки от побнтостей, кро- воподтеков, используют также для промышленной переработки. На каждую тушку кроликов накладывают одно клеимо на внешней стороне голени: на тушку Т категории - круглое клеймо, на тушку II категории — квадратное. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВЕЖЕСТИ МЯСА Храпение мяса сопровождается изменением его качествен- ных показателей, характер м интенсивность которого зависят от условий и режимных параметров процесса, а также состава и свойств поступающего на хранение мяса. Мясо является пита- тельной средой для развития микроорганизмов, поэтому изме- нение его свойств при хранении в охлажденном состоянии может быть обусловлено наряду с деятельностью тканевых ферментов микробиологическими процессами. Интенсивное раз- множение на мясе как белковом продукте в основном протеоли- тнческн активных бактерий приводит к его микробиологической порче — гниению. Понижение температуры до ——12 °C предотвращает развитие микроорганизмов независимо от сроков хранения мяса. Изменение качества мяса в этом случае является следст- вием перекристаллизации влаги и ее сублимации с поверхности, 106
развития окислительных процессов, денатурационных и агре- гационных явлений, а также биологических превращений в ре- зультате деятельности тканевых ферментов. В практике степень свежести мяса оценивают в зависимости от уровня расщепления белков и их производных ферментами гнилостной микрофлоры п окислительных изменении жира при длительном контакте с кислородом воздуха. Гн кейке мяса может происходить как при доступе воздуха, так и при отсутствии контакта с ним и при одинаковых усло- виях хранения зависит от исходной микробиологической обсе*. мсиенноетп, величины pH мяса, содержания воды в поверх- ностных слоях. Одновременное или последовательное действие различных аэробных и анаэробных микроорганизмов приводит к гидролизу белков мяса с образованием пептидов разной .мо- лекулярной массы и свободных аминокислот. Дальнейшее пре- вращение аминокислот, катализируемое ферментами гнилост- ной микрофлоры, сопровождается образованием аммиака, ок- сида углерода и сероводорода, накоплением в мясе органиче- ских веществ различной химической природы. Преобладаю- щими процессами при распаде аминокислот являются дезами- нирование и декарбоксилирование. Гидролитическое, окислительное и восстановительное деза- минирование аминокислот под воздействием ферментов микро- организмов приводит к образованию аммиака, жирных кислот, окенкпелот и кетокяслот: -1-Н.0 R — CI-T - СООН--КНз 4- R — СН — СООН I I NIL ОН Ч-О* R _ СН — СООН NH3 + R — с — соон I 11 о R — СН - СООН---->- МН8 — R — СН« - СООН NH« * ‘4 В свою очередь оксикпелоты и кетокислоты могут претерпе- вать дальнейшие превращения с образованием газа, спиртов и альдегидов: R — СН — СООН -> R — СН2— ОН -}- СО2 ОН о R — С — СООН -> R — С + COfl
При внутримолекулярном дезаминировании помимо амми- ака образуются ненасыщенные жирные кислоты. R — СНЙ - CH — СООН -> R — CH = СН — СООН -J- NH3. ^Ня Распад аминокислот под воздействием декарбоксилаз мик- роорганизмов сопровождается образованием диоксида углерода в соответствующих аминов. R СН СООН-»-Н СН2—NI-Li-|-СО2 Амины таких аминокислот, как аргинин, лизин, фенилала- нин, тирозин, гистидин—агматин, кадаверин, фенилэтиламтг, тира мни, гистамин, обладают токсическими свойствами. .В результате дезаминирования и декарбоксилирования ти- розина и триптофана образуются крезол, фенол, индол, скатол, а также аммиак и диоксид углерода. ОП -NH, GTTj—СП— QOOH тцрояии креяол фонил трилхбфая скатол ин да .7 В процессе гниения из аминокислот, содержащих серу (ци- стеина, цистина, метионина), выделяются сероводород, аммиак и образуются меркаптаны. СН2 —SH ii — NH2-|-2HOH I -------> СООН цисте нн снйоы CHO1-I -j- l-raS -I- NH3 СООН глицериновая кислота или СН2 — SI -I СП — СООН цистеин СНа — S1-1 СН3 1-сой + ын3 этилмеркаптан 108
Образующиеся при распаде аминокислот индол, скатол, кре- зол и меркаптан являются ядовитыми веществами и обладают наряду с сероводородом неприятным специфическим запахом. Микробиологическая порча липопротеидов может соировож- даться отщеплением липидов н их последующим распадом. Так, холив, являющийся составной частью лецитина, в процессе гни- ения превращается в триметиламнп, диметила мин и метиламин. При окислении триметиламина образуется оксид трнметил- амнпа, имеющий рыбный запах. Из холина при гниении может образоваться также ядовитое вещество нейрин. но сн сн, о I/ 3 I о (| .СН, СП..—СИ»—N—CI-L —*- N—СН, л I ‘ ' \-ч| I " | хснэ ОН •' снп сн, *' холив трниетилэмии оксид трнметлламииа В анаэробных условиях образуется фосфористый водород (фосфин), обладающий неприятным запахом. Таким образом, микробиологическая порча мяса сопровож- дается понижением его пищевой ценности. На определенных этапах ее развития вследствие резкого ухудшения органолеп- тических показателей в образования токсических веществ мясо становится непригодным в пищу. Определение свежести говядины, свинины, баранины Показатели, характеризующие свежесть мяса, приведены в табл. 10. Для определения органолептических я химических показа- телей от каждой исследуемой мясной туши или ее части отби- рают образцы—целый кусок массой не менее 200 г из следу- ющих мест: у зареза, против 4—5-го шейных позвонков; в.об- ласти лопатки; в области бедра и толстых частей мышц. Для определения запаха, прозрачности и аромата бульона, а также химических исследований образцы тщательно измельчают. Органолептические исследования. При органолептической оценке мяса определяют внешний вид, цвет, консистенцию и его запах, состояние подкожного н костного жира is сухожилии, ка- чество бульона после варки мяса. Определение внешнего айда и цвета мяса. Окраска мяса обусловлена в основном наличием пигмента мышечной ткани — миоглобина. Красная окраска поверхности свежего мяса па глубину до 4 см образуется за счет окси мио- глобина. Более глубокие слои мяса окрашены миоглобином в пурпурно-красный цвет. При сильной бактериальной обсеме- нениоетй наряду с потемнением мяса вследствие образования метмиоглобнпа можно наблюдать его обесцвечивание пли 109
Таблица 10 Показатель Характеристика мяса стчксго соквателъвоП свежести нееяежего Внешний вид. и цвет поверх пое л । Имеет корочку подсыхания б.чед- ко-розового МЛЕВ бледно-крзеного цвета, у размороженных туш красного цвета; жир мягкий., ча- стично окрашен к ярко-красный цвет Местами увлажнена, слегка лип- кая, потемневшая Сильно подсохшая, покрытая сли- зне серояато-коричневого цвета вл и плесекьго Мышцы tta разрезе Слегка влажные, не остаиляягг влажного пятни на фильтроваль- ной бумаге: цвет, свойственный данному виду мяса; для гивядицк от светло-красного до темно-крас- ного; для свинины от светло-ро- зового до красного, для баранины от красного до красно-вшпневого Влажные, остаплшаг влажное пятно па фильтровальной бума- ге, слегка липкие, темно-крас- ного цвета; для размороженного мяса — с поверхности разреза стекает слегка мутноватый .мяс- ной сок Влажные, оставляют вл-ажнос пятно на фильтровальной бумаге, липкие, красно-коряпневог.о цвета; для размороженного мяса — с ш>- верхпоетп разреза’ стекает -мутный мясной сок Консистенция На разрезе мясо плотное, упру- гое; образующаяся при надавли- вании пальнем ямка быстро вы- равнивается На разрезе .мясо менее плотное и менее упругое; образующаяся при надавливании пнлецеи ямка выравнивается медленно (в тече- ние 1 мин);-жир мягкий, у раз- мороженного мяса слегка раз- рыхлен На разрезе мясо дряблое; образу- ющаяся при надавливании паль- цем ямка) «е-выравнивается; жир мягкий, у размороженного мяса ры хл ый, осади нпл 1йся-
П р о я о л ж е в ш; Покнуачель Характеристика мяса емко; го coMJtancuibHoK свежести necsieatero Запах Специфический, свойственный ка- Слегкм кисловатый или с оттеи- Кислый или затхлый, или слабо- ждому виду свежего мяса ком затхлости гнилостный Состояние жира Говяжий имеет белый, желтоватый или желтый идет, консистенция твердая, при раздавливания кро- шится: свиной имеет белый или бледио-р&ошли идет: мягкий, эла- стичный; бараний имеет белый цвет, коис55стелШ5я плотная; жир не должен иметь запаха осалива- ния или прогоркания Имеет серовато-матовый оттенок, слегка липнет к лальпам, может иметь легкий запах осаливания Имеет серовато-матовый оттенок, при раздавливании мажется, сви- ной жир может быть покрыт не- большим количеством плссепи: за- пах прогорклый Состояние сухо- жилий Упругие, плотные, поверхность суставов гладкая, блестящая, у размороженного мяса — мягкие, рыхлые, окрашены в ирко-крас- ный цвет Менее плотные, матово-белого цвета, суставные поверхности слегка покрыты слизью Размягчены, сероватого цвета, су- ставные поверхности покрыты слизью Прозрачность и запах бульона Прозрач ны н, ароматный Прозрачный или мутный, с запа- хом, ' не свойственным свежему бульону Мутный, с большим количеством хлопьев, с резким, неприятным за- пахам
появление специфической окраски. В случае соединения мио- глобина с сероводородом образуется зеленый сульфмиоглобип. Под действием пероксида водорода микробиального .происхож- дения миоглобин может распадаться до образования пигментов желтого или зеленого цвета. Изменение окраски мяса также мо- жет быть результатом образования сштс-зеленых, розовых, красных пигментов, продуцируемых различными видами микро- организмов. Некоторые плесени придают мясу черный, белый и сине-зеленый цвет. Внешний вид и цвет туши определяют внешним осмотром. Впд и цвет мышц на разрезе смотрят в глубинных слоях мы- шечной ткани на свежем разрезе. При этом устанавливают на- личке липкости, ошупывая .мясо, и увлажнённость поверхности мяса па разрезе, прикладывая к разрезу кусочек фильтроваль- ной бумаги. Определение консистенция. Консистенция мяса при гниения из упругой становится дряблой. Это связано с измене- нием состояния белков актомиозинового комплекса. Возможен гидролиз белков соединительной ткани под воздействием кол- лагешшьц выделяемой микрооргаиизмами. Консистенцию определяют легким надавливанием пальца на свежий разрез туши или испытуемого образца. При этом сле- дят за выравниванием образовавшейся ямки. □пределе п ие з апаха. Запах поверхностного слоя туши или испытуемого образца устанавливают органолептически. За- тем чистым ножом делают разрез и сразу определяют запах в глубинных слоях. При этом особое-внимание обращают на запах мышечной ткани, прилегающей к кости. Определение состояния жира. Состояние жпра определяют в туше л момент отбора образцов, устанавливая цвет, запах и консистенцию жира. Определение состояния сухожилий. Состояние сухожилий определяют в момент отбора образцов. Ощупыва- нием сухожилий устанавливают их упругость, плотность и со- стояние суставных поверхностей. Определение прозрачности и запах бульона. 20 г' измельченного образна взвешивают с точностью до 0,2 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, заливают 60 мл дистиллированной о оды, тщательно перемешивают, за- крывают часовым стеклом и ставят в кипящую водяную баню на 10 мии. Запах мясного бульона определяют в протхессс на- гревания до 80—85 °C в момент появления паров, Прозрачность определяют визуально в цилиндре диаметром 20 мм. Химические исследования. При оценке свежести мяса опре- деляют содержание летучих жирных кислот (ЛЖК), наличие продуктов первичного распада белков в бульоне. Определение содержания летучих жирных кислот. Дезаминирование аминокислот приводит к образова- на
Н1£(0 жирных кислот, большинство из которых являются .лету- чими (муравьиная, уксусная, пропионовая, масляная, валери- ановая, капроновая и др.). Они влияют па формирование за- паха мяса. Количество летучих жирных кислот определяют путем от- гонки их из подкисленной водной вытяжки острым паром с по- следующим титрованием дисти: боре, изображенном парне.34. Порядок выполнения ра- боты. 25 г измельченного мяса помещают в круглодонную колбу вместимостью 0,75—I л. Туда же приливают 150 мл 2 %-кого раствора серной кис- лоты. перемешивают и плотно закрывают пробкой, в кото- рую вставлены трубки для соединения с парообразовате- лем и каплеуловителем, соеди- няющим колбу с холодильни- ком, Под холодильник под- ставляют коническую колбу вместимостью 250 мл, на кото- рой отмечают объем 200 мл. Воду в парообразователе до- водят до кипения и отгоняют ЛЖК паром до тех пор, пока не соберется 200 мл отгона. Полученный отгон в той же :лята. Анализ проводят на ири- Рис. 34. Прибор длн отгонки лсту- чих жирных кислот. I—колбл кругло,ионная; 2, 3 — колбоиа- грвилтелн; — парообразователь {колба илс1СХс1д:л!п;1я{; 5 — предохранительная трубка; в, 9 — лsipcicnriPAiFMc трубки; 7 — пробка; — йпплйулйвнтоль; /о-коло- Дл-тьинк; !1 — лриелгнал колба колбе отгитровывагот 0,1 М раствором гидроксида натрия с добавлением индикатора — фенолфталеина. Параллельно проводят контрольный опыт. Содержание летучих жирных кислот вычисляют по формуле х-5,51(7!—1Л.) К, где х — содержание лезущих жирных кислот', мг гидроксида кр.лпя на 25 г .•лиса: 5.61—количество гидроксида калия, содержащееся в 1 мл 0,1 М рас- твора, мг', У» — объем 0.1 И. растиора гидроксида-натрия, израсходованный нк титрование 200 мл отгона пл мве.н, мл; —объем 0,1 М раствора гидрок- сила натрия, пошедший пэ титрование 200 мл отгона в контрольном опыте, мл; Л’ ~ коэффициент пересчета ня точно 0.1 М раствор гидроксида ширяя. Рассчитывают с погрешностью не более 0,01 мг гидроксида калия.. Результаты анализа сопоставляются с. данными, приве- денными ниже.. Харая-гсристпка спс?кести мяса Саежее Сомнительной свежести Несвежее Количество гидроксЕгдв калия, мг До 4 4-9 Свыше 9 ИЗ
Реактивы. Используют 2 %-нып раствор серной кислоты; 0,1 М раствор гидроксида натрия или калия; 1%-пый спиртовой раствор фенолфталеина. Определение продуктов первичного распада белков в бульоне. Метод основан на взаимодействии нона меди с первичными продуктами распада- белка к образованием в -бульоне комплексов сульфата меди, выпадающих в осадок. Порядок выполнения работы. 20 г измельченного мяса поме- щают и коническую колбу вместимостью 100 мл, заливают 60 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают, за- крывают часовым стеклом и ставят в кипящую водяную баню на 10 мин. Горячий бульон фильтруют через плотный слой ваты толщиной не менее 0,5 см в пробирку, помещенную в стакан с холодной водой. Если после фильтрации в бульоне остаются хлопья белка, бульон дополнительно фильтруют через фильтро- вальную бумагу. В пробирку наливают 2 мл фильтрата it до- бавляют 3 капли 5%-ного раствора сульфата меди. Пробирку встряхивают'2—3 раза и ставят в штатив. Через 5 мии отме- чают результаты анализа. Мясо считают свежим, если при добавлении раствора суль- фата меди бульон остается прозрачным. Мясо считают не- свежим, если при добавлении- раствора сульфата меди наблю- дается образование желеобразного осадка,.а в бульоне из раз- мороженного мяса — наличие крупных хлопьев. Реактивы. Основным реактивом .является 5%-ный раствор сульфата меди. Определение свежести замороженного мяса при холодильном храпении Храпение мяса при отрицательной температуре сопровожда- ется развитием окислительных процессов, приводящих к изме> пению гемовых пигментов и накоплению продуктов окисления жиров; Изменение лшшдирй фракции при длительном хране- нии связано также с их гидролитическим распадом под влия- нием тканевых ферментов. В соответствии с этим при оценке качества замороженного мяса определяют органолептические показатели мяса и приго- товленных из него блюд, а также исследуют такие физнко-хи- минеские показатели как коэффициент яркости мяса, степень белизны шпика, содержание свободных жирных кислот и холе- стернна в мышечных липидах, величину пероксидного числа в шпике и покровном жире. Для исследования от иолутуши отбирают образец мяса массой не менее. 200 г (цельным куском от одного и того же участка длиннейшей мышцы спины п области 9—12-го ребер). При анализе шпика в пробу, включают поверхностный слой хребтового шпика. 114
Для определения цвета отобранные образцы помещают в полиэтиленовые пакеты и размораживают в потоке водопро- водной воды в течение 2 ч. При определении содержания сво- бодных жирных кислот н пероксидов замороженные образцы выдерживают в стеклянной емкости при комнатной температуре но более 30 мня, затем измельчают в анализируют. Определенно содержания пер оке ид пых сое- динений в покровном жире говядины и поверх- н о с т и о м ш и и к е св и и и н ы. 'Метод основам на реакции пероксидов, содержащихся в безводном хлороформенном эк- стракте жира, с йодидом «алия в присутствии ледяной уксусной кислоты и слабого раствора серной кислоты с последующим титрованием свободного йода раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Порядок выполнения ра боты. Навеску измельченной жиро- вой ткани (5 г), взятую с точностью до 0,1 г, растирают в .фар- форовой ступке пестиком с 15 г безводного сульфата натрия. Содержимое переносят в колбу вместимостью 100 мл. добав- ляют 25 мл хлороформа, встряхивают на аппарате в течение 1 мин и фильтруют Через бумажный фильтр. Полученный эк- стракт используют для анализа при определении пероксидиого числа. Экстракт хранению не подлежит. В колбу берут 5 мл хлороформенного экстракта жира, при- липают последовательно 0,6 мл 0,1 М раствора серной кислоты, 5 мл ледяной уксусной кислоты к 0,5 мл насыщенного свеже- приготовленного раствора йодида калия. Колбу закрывают пробкой, содержимое, смешивают и выдерживают в темпом месте в течение 3 мни. Затем добавляют 30 мл дистиллирован- ной воды, I мл I %-пого раствора крахмаля и титруют 0,01 М раствором тиосульфата натрия до полного исчезновения фиоле- тово-синей окраски. Перокси двое число рассчитывают по формуле х = 0,00127 (Vr- Va) KiKa • 100/ш0, где л — яср оксидное число, % йода; 0,00127 — количество йода, эквивалент- ное 1 мл D,01 М раствора тиосульфата натрия, г/мл; 1Л — объем 0,01 М рас- твора .аппсульфата, израсходованный на титрование жира, мл; Кд — объем ОД)! М раствора тиосульфата, нзрасходойнный на титрование контрольного р.четнора', мл; /W — коэффициент пересчета на точно 0.01М раствор тио- сульфата натрия; Да — коэффициент попрании к перпкендному числу, завися- щий от массы iiriHccKu испытуемого жира в хлороформенном растворе (опре- деляют по табл. 11); щ0 -- масса навески, г. Для ускоренного определения содержания жира в хлоро- форменном экстракте на круг из фильтровальной бумаги (диа- метр 40 мм). предварительно взвешенный в бюк'се с точностью до 0,0001. наносят калиброванной пипеткой 0,5 мл хлороформен- ного раствора, выдерживают на воздухе при 18—22 °C 30— 35 мин и взвешивают в бюксе. Одновременно с определением жира в экстракте проводят контрольный опыт с 0.5 мл хлоро- 115
Т я б л и, ц к И Содержание йлра zi Б мл хлороформенного рацтпор'а. г К: Содержанке «сира В 5 МЛ XJIOpClcpciJIMeClllOfO раствора, г К- 0,4 0,67 0,7 0,94 0,45 0,73 0,75 0,97 0,о 0,76 0,8 1,0 0,55 0,8 0,85 1,02 0,6 0,84 0,9 1,04 0,65 0,89 0,95 1,05 форма, выдержанного в течение 1 мин над безводным сульфа- том натрия. Содержание жира определяют по формуле * = '«г) —Юг где л-• ‘Содержание жира в 5 .мл хлороформенного экстракта, г; mi — масса крута фильтровальной бумаги после нанесения хлороформенного раствора .жира, выдержанного на воздухе, г; т^.— масса круга фильтровальной бумаги до нанесения хлороформенного раствора жира, г; — масса круга фильтро- вальной бумаги после папесеппя хлороформа, выдержанного над сульфатом натрий, г; тс — масса круга фпльтрональноп бумаги ;ш ланесишя хлоро- форма, г. Результаты анализа сопоставляют с данными табл, 12, Таблица Г2 Качество мяса Перрксндное число покровного жира ТОЯЯД11Г11.1- Н .1 ПерОксндИос 411 ело пшика, ?» J Вкус, запах вареной говядины и Спирины Хорошее Удовлетнорителыюе, не подлежит хранению Удовлетворительное, на- правляют на промыш- .тздную переработку До 0,018 До 0,013 0,018—0,023 0,013—0,023 0,03 "и выше 0,023 и выше Характерные для свежего мяса и шпика Слабо выражены, Со по- стороннего привкуса Обнаруживаются кнело- пагмй вкус и слабая го- речь Реактивы, Реактивы см. на с, 82. Определение свежести мяса птицы и кроликов Заключение о свежести мяса птицы и кроликов делают на основе органолептических исследований. В сомнительных слу- чаях дополнительно проводят химические, микроскопические и бактериологические исследования. Показатели, хараЕстеризую- щие свежесть мяса птицы и кроликов, приведены в табл. 13. Для исследования от каждой партии отбирают тушки из рас- чета 1 % тушек от партии, -по нс менее трех. Для определения запаха жировой ткани, запаха я прозрачности бульона, хнмпче- Нб
Т г б л и ц а 13 Характеристика тушек пгниы и кроликов Показатель свежих coNiwreavi'oit спюк'г.стИ несвежих Внешний. лид и цвет клюва птицы Глянцевитый Без глянца Бея гляпня слизистой Блестящая, Беа блеска, розо- Беа блеска, оболочки Роговой бледно-розового вато-серого серого цвета, полости птицы цвета, незначительно увлажнена цвета, легкое ослизнение, следы плесени покрыта слизью и плесенью глазного Выпуклое, рого- Не выпуклое, роговица без блеска Провалившееся, яблока птицы внпа блестящая роговица без блеска поверхпости тушки птицы сухая, беловато- желтого цвета с розоватым от- тенком Местами влажная, липкая под крыльями, в па- хах и складках кожи, беловато- желтого цвета с серым оттенком Покрыта слизью беловато-желтого цвета с серым оттенком; местами темные п зелено- ватые пятна кроликов Имеет корочку подсыхания, бледи'о-ройового цвета .Местами увлаж- ненная, слегка липкая, потем- невшая Покрыта слизью серовато-корич- невого цвета подкожной внутренней жиривой ткани птииы Бледно-желтого ил п желтого цвета Бледно-желтого или желтого Ш1ета Желтовато-белого цвета с серым оттенком кроликов Желтовато-белого цвета Желтовато-белого цвета, у размо- роженных тушек с красноватым оттенком Серовато-бел ого одета, у размо- роженных тушек с коричневатым оттенком серозной Влажная, Без блеска, Покрыта слизью, оболочки брюшной полости блестящая липкая, еоа- "'можны следы плесени плесенью Мышцы на .Слегка влажные, Влажные, слегка липкие, более темного цвета, чем у све?ких Влажные, лип- разрезе бледно-розового цвета, красного у уток я гусей кие, более темного цвета с коричне- ватым оттенком Консистенция Мышцы плотные, упругие, при надавливании пальнем образую- щаяся ямка быстро вырав- нивается Мыш'ны менее плотные и упру- гие, чем у све- жих, ямка от иа- данливания пальцем вырав- нивается медлен- но и не пол- ностью Мышцы дряблые, ямка от надавли- вания пальцем нс выравнивается 117
'Показатель ['] р о д ом ж е л п е .XapaKTapJ’CTiiiui тушек птицы я кролмко» qnCiiKIIX СОМШ'ТСЛЫЮЙ inlnMiCCTIC иссисжих Запах Спеш’фи чески п, С.НПЙСТВЙННЫК С-Е.С- жшу мнеу Затхлый л грудо- бртопной полости Прозрачность и запах бульона Прозрачный, аро- матный Прозрачный или мутноватый, с лелеян непри- ятным дапахом Гнилостный, наи- более выражен В грудобрюшной полости Мутный, с боль- шим количеством хлопьев, с рез- ким неприятным запахом ских исследований образцы мяса птицы я кроликов тщательно измельчают. Органолептические исследования, Органолептические иссле- дования предусматривают определение внешнего вида и цвета;, состояние мышц на разрезе; консистенции, запаха к прозрачно- сти бульона. Определение внешнего вида и цвета. Внешний вид .и цвет клюва, слизистой оболочки, ротовой полости, глаз- ного яблока, поверхности тушки, подкожной и внутренней жи- ровой ткани, грудобрюшной серозной оболочки определяют внешним осмотром. Определение состояния м ы ш ц и а разрезе. Г руд- ные и тазобедренные мышцы разрезают поперек направления мышечных волокон, Для определения липкости мышц прикаса- ются пальцем к поверхности мышечного среза. Влажность мышц определяют, прикладывая фильтровальную бумагу к поверхно- сти мышечного разреза на 2 с. Определение, цвета мышц. Цвет устанавливают ви- зуально при дневном рассеянном свете. Определение запаха. Запах поверхности тушкн п гру- добрюшной полости, а также внутреннего жира устанавливают органолептически. Для определения запаха глубинных слоев мышцы разрезают ножом. При этом особое, внимание обращают на запах слоев мышечной ткани, прилегающих к костям. Определение прозрачности и зала х а б у л ь о на. 20 г измельченного мяса (мышцы голени и бедра) помещают в колб}' вместимостью 100 мл, заливают 60 мл дистиллиронап- пой воды. Колбу нагревают на водяной бане 10 млн. Залах мяс- ного бульона определяют в процессе нагревания до 80—85ФС. Степень прозрачности .бульона устанавливают визуально в ци- линдре диаметром 20 мм. Химические исследования. К химическим исследованиям мяса птицы относятся определение количества летучих жирных 118
Табл я ц а 1 >1 Содержании з мясе, мг КОЛ Мясо’ 1 | свежен соя и птялъноП свежести 4,6-9 2,25—9 4,5—13.5 Птины Кроликов охлажден пие мороженое кислот, определение аммиака к солей аммония, реакция на пер- оксидазу с бензидином (кроме мяса водоплавающих птиц и цыплят), определение кислотного и пероксидного чисел жиро- вой ткани птиц; к химическим исследованиям мяса кроликов — определение количества ЛЖК, .аммиака л солей аммония, про- дуктов первичного распада белков в бульоне. Определение количества лет у ч и х ж и р н ы .х кислот. Определение и расчет проводят по методике, описан- ной в «Определение свежести говядины, свинины, баранины». Результаты анализа сопоставляют с данными, приведен- ными в табл, 14, Определение аммиака и солей аммония. Ам- миак и соли аммопия способны образовывать с реактивом Несс- лера (двойная соль йодида ртути и йодида калия, растворен- ная в гидроксиде калия) йодид меркураммокпя — осадок, окра- шенный в желто-бурый цвет. 2Х,[нв1, ] + ЭКОН + NIJ,, 011= Т + ЗН.,0 + 7KJ- осадинс Порядок выполнения работы. Навеску фарша (5 г) перено- сят в колбу с 20 мл прокипяченной дистиллированной воды II настаивают в течение 15 мни при трехкратном взбалтывании. Полученную вытяжку фильтруют через, бумажный фильтр. В пробирку наливают 1 мл водной вытяжки, добавляют 10 ка- пель реактива Несслера, содержимое взбалтывают и наблю- дают изменение цвета и прозрачности раствора. Результаты анализа сопоставляют с показателями измене- ния раствора, приведенными ниже. •Мясо све?кее Раствор прозрачный или слегка мутноватый, зеленовато-желтого цвета Мясо подоэртельпой свеже- Растпор мутный, желтого цвета, по- сгн еле отстаивания и течение 10— 20 мин вы падает тон кий слой осадка желтого цвета Л^ясо несвежее Крупные хлопья желто-оранжевого цвета, которые выпадают в осадок 119
Реактивы, В качестве t.iciit>Diipri> реактива используют реактив Несслера, Приготовление реактиии Несслера, $0 г йодида калия рас* тццркюг в 10 мл горячей дистиллированной воды, добавляют горячий на- сыщенный раствор хлорида ртути до появления красного осадка, пс исче- заюзнего при взбалтывании, фильтруют. В фильтрат добавляют 30 г гидро- ксида калия, растворенного в 80 мл дистиллированной воды, и 1—5 мл горячего насыщенного раствора хлорида ртути, После охлаждения в рас- твор добавляют 200 мл дистиллированной воды, Реактив Несслера хранят з темной склянке с притертой пробкой в холодном месте. Реактив должен быть бесцветным. Реакция и а пероксидазу с бензидином. Метод основан на окислении бензидина пероксидом водорода в при- сутствии пероксидазы с образованием продуктов, окрашенных вначале в голубовато-зеленый цвет, переходящий в буро-корич- невый. Порядок выполнения работы. Для проведения исследования используют вытяжку, приготовленную для проведения реакции •с реактивом Несслера. В пробирку наливают 2 мл вытяжки, прибавляют 5 капель 0,2 % того спиртового раствора бензидина, взбалтывают, .после чего добавляют 2 капли 1 %-ного раствора пероксида водорода. Положительной реакцию считают тогда, когда после добавле- ния пероксида водорода появляется голубовато-зеленое окра- шивание раствора, переходящее в буро-коричневое, а отрица- тельной— при отсутствии окрашивания или появлении буро-ко- ричневого цвета вытяжки после 3 мин. Свежее мясо даст положительную реакцию на пероксидазу, а несвежее — отрицательную. Реактивы. Основными реактивами являются 0,2 %-ный спиртовой рас- твор бензидина; 1%-иый раствор пероксида водорода. О пределен не продуктов первичного распада белков в бульоне (дл.я мяса кроликов). Определение проводят по методике, описанной в «Определение свежести го- вядины, свинины, баранины». Результаты анализа сопоставляют с показателями измене- ния бульона, приведенными ниже. Мясо свежее Бульон прозрачный Мясо подозрительной свсжс- Через 5 мин наблюдают помутнение сти раствора, для мороженого мяса мо- гут образоваться хлопья Мясо несвежей Через 5 минут образуется желеоб- разный осадок, для морожопого мяса характерно наличие крупных хлопьер Определение кислотного числа жира. 20 г из- мельченной жировой .ткани вытапливают на водяной бане. По- лученный жир фильтруют через четыре слоя марли. К навеске жира (1г), взвешенной с точностью до 0,001 г, добавляют 20 мл нейтральной смеси этилового эфира и этанола (соотношение 120
2:1), содержащей 5 капель 1 %-кого спиртового раствора фе- нолфталеина. Содержимое колбы тщательно взбалтывают, затем титруют 0,1 М водным раствором гидроксида калия до появления малиновой окраски, не исчезающей-в течение 1 мин. Кислотное, число жира вычисляют по формуле х==5,617Ю7п0, где х — кислотное число жира, мг гидроксида калия, израсходованного па нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира; 5,61 — количество гидроксида калия, содержащееся в 1 мл 0,1 М раствора, мг; V — объем 0,1 М раствора гидроксиде калия, израсходованный на титрование, мл; Л'—коэффициент пересчета па точно 0,1 М раствор гидроксида калия; w0 — масса навески, г. Расхождение между результатами параллельных опреде- лений не должно превышать 4% средней величины. Резуль- таты анализа сопоставляют с данными, приведенными в табл. 15. Реактивы. Реактивы см. на с, 86, Определение перокси дно го числа. Навеску вы- топленного жира (0,5 г), взятую с точностью до 0,001 г, раство- ряют в 10 мл смеси ледяной уксусной кислоты н хлороформа (соотношение 1:1), 1< раствору добавляют 1 мл свежеприго- товленного насыщенного раствора йодида калия и выдержи- вают в темном месте в течение 5 мин. Затем к раствору добав- ляют 30 мл дистиллированной воды. Выделившийся йод оттит- ровывагат 0,002 М раствором тиосульфата натрия в присут- ствии крахмала до исчезновения синей окраски. Параллельно проводят контрольный опыт. Пероксиднос число определяют по формуле х - 0,000254 (Vi— К2) к где; л-—пероксидное число, % йода; 0,000254 — количество йода, эквивалент- ное 1 ?л-л 0,001 М растнора тиосульфата натрия, г; Vi — объем 0.001 М рас- твора тп'ссульфхта патрня, израсходованный па титрование испытуемого раствора, мл; Ра — объем 0,002 М раствора тиосульфата натрия, израсходо- ванный на титрование контрольного раствора, мл; К—коэффициент пересчета 1-:я точно 0,002 М раствор тиосульфата патрня; /??.>--масса навески, г. Табл и н. а 15 Жлр Кислотное тлело жира, мг КОН г.ьпжаго сомаительиоЯ свежести Oxmvdwwwi’ тушки. КурПНЫЙ До 1 1—2,5 Гусиный До 1 1-2 Утиный, индюшиный До 1 1—3 Мороженые туищи Все виды До 1 1—1,6 121
Т а б л и ц a IG Псроксидпае число жара, йода Жир свежего сс1млнтель’(пй свежести Куриный ГусиныГ! Утиный, индюшиный Охлажденные тушки До 0,01 До 0,01 До 0,01 0,01—0,04 0,01—0,1 0.01—0,1 Бсс виды тушки Да 0,01 0,01—0,0.3 Результаты анализа сопоставляют с данными, приведенными в табл. 16. Расхождение между результатами параллельных определе- ний нс должно превышать 0,1 % средней величины.. Глава /). ИССЛЕДОВАНИЕ КОЛБАСНЫХ ИЗДЕЛИИ И СОЛЕНО-КОПЧЕНЫХ ПРОДУКТОВ ИЗ СВИНИНЫ, ГОВЯДИНЫ И БАРАНИНЫ Колбасные изделия я солено-копченые продукты из сви- нины, говядины и баранины обладают хорошими вкусовыми качествами, высокой пищевой ценностью- Для изготовления этих видов мясопродуктов характерно комплексное использование сырья и однотипных приемов тех- нологической обработки (посол, тепловая обработка, копче- ние, сушка). Основное различие при производстве колбасных 'изделий и солено-копченых мясопродуктов связано с механи- ческим разрушением тканей мясного сырья при изготовлении продуктов первой группы. ТРЕБОВАНИЯ К СЫРЬЮ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫМ МАТЕРИАЛАМ и готовой ПРОДУКЦИИ Для выработки колбасных изделий используют сырье от здоровых животных, .без признаков микробиальной порчи и про- горкания жира. Загрязнения, побитости, кровоподтеки, клейма должны быть удалены. Туши без запаха в глубине, но с по- верхностным ослизнением, плесенью и побптостями зачищают и промывают горячей водой (50 °C) к холодной водой, Шпик должен быть белого цвета с нормальным запахом, без загрязнений. Температура шпика, предназначенного для измельчения, не должна превышать —1 °C, в противном случае он будет деформироваться при измельчении. Для изготовления вареных колбас применяют говядину и свинину в парном, охлажденном и размороженном состоянии, 122
для производства колбас других видов — и охлажденном н раз- мороженном состоянии. В случае поступления на производство колбас замороженных блоков их можно направлять на приго- товление фарша без предварительного размораживания. В настоящее время при производстве колбасных изделий для частичной замены мяса можно использовать соевые белки, казеинат натрия, молочно-белковый копрсципптат, а также плазму крови. Для производства всех видов продуктов из свинины ис- пользуют охлажденное до 4 °C сырье, полученное от- свиных полутуш беконной, мясной .и жирной упитанности (после уда- ления шкуры и излишков шпика), продолжительность созре- вания которых должна быть не мепее 48 ч. К использованию не допускается мясо хряков и свинина с наличием шпика ма- жущейся консистенции. Изделия из говядины изготовляют из туш I и II категорий упитанности в охлажденном или размороженном состоянии. Для выработки продуктов из баранины используют туши I категории упитанности в охлажденном состоянии. Сырье, направляемое для производства солено-копченых из- делий. подвергают ветеринарно-санитарной экспертизе. При не- обходимости проводят дополнительную зачистку сырья. При этом с наружных и внутренних сторон туш и полутуш удаляют возможные загрязнения, кровоизлияния, остатки волоса, ще- тины и диафрагмы, бахрому. Для посола используют пищевую соль пе ииже 1 сорта без механических примесей и постороннего запаха, сахар-песок белого цвета без комков и- посторонних примесей, нитрит нат- рия с содержанием .нитрита (в пересчете па сухое вещество) не менее 96%. Специи и пряности должны иметь присущие им специфические аромат и вкус и но содержать посторонних примесей. Кишечные оболочки, применяемые в колбасном производ- стве, должны быть хорошо очищены от содержимого, без за- паха разложения и патологических изменений (кровоизлия- ния, абсцессы, узелки). Не допускается кишечная оболочка, со- держащая много жира и остатков* слизистого слоя. Искусственные оболочки должны быть стандартных разме- ров (диаметр, толщина), достаточно прочными, плотными, эла- стичными, влаго- и газопроницаемыми (для копченых колбас), обладать хорошей адгезией, устойчивыми к действию микроор- ганизмов и хорошо храниться при комнатной температуре. Для каждого вида и сорта колбас используют оболочки определен- ного вида и калибра. В соответствии со стандартом к готовой продукции предъ- являются следующие основные требования. Внешний вид. Поверхность батонов колбасных изделий должна быть чистой, сухой, без повреждений, пятеи, слипов. 123
стеков жира или бульона под оболочкой, наплывов фарша над оболочкой, плесени и слизи. На оболочке сырокопченых кол- бас допускается белый сухой налет плесени, не проникшей че- рез оболочку в колбасный - фарш. Оболочка должна плотно прилегать к фаршу, за исключением целлофановой. Поверх- ность изделий должна быть сухой, чистой, у копченых и коп- чено-вареных— равномерно прокопченной, без слизи и пле- сени, выхватов мяса и жира, без остатков волоса п щетины. К о и с и с т е п ц н я. Вареные и полукопченые колбасы дол- жны иметь упругую, плотную, некрошливую консистенцию, коп- ченые колбасы — плотную. Консистенция мышц со л си о-копче- ных изделий упруга^Гпли плотная (сырокопченые окорока). Вид на разрезе. Фарш монолитный; кусочки шпика или грудники равномерно распределены, имеют определенную форму и размеры (в зависимости от рецептуры); края шпика нс оплавлены, цвет белый или с розоватым оттенком без жел- тизны, допускается наличие единичных пожелтевших кусочков шпика в соответствии с техническими условиями на каждый вид колбасы; окраска фарша равномерная — розовая или свет- ло-розовая, без серых пятен. Цвет продуктов на разрезе рав- номерный, розовый или красный, без серых пятен. Запах и вкус. Колбасные изделия должны иметь прият- ный запах с ароматом пряностей, без признаков затхлости. Таблица 17 продукт Содержанте. м Содержание нсирнта. мг из 100 г продукта, не Оолее влпги со,- и Крахмала Колбасные изделия няреные 53—70 2—2.5 Не более к 5 сосиски, сардельки полукопченые варено- кончине сиро копченые Оиорсиса сырокопченые коичаыо-вареиые и вареные Продукты ИЗ говядины в ареко-колчея ыii р ул ет 55—75 35—55 38-43 Не более •30 1.8—3 :у-5 3—5 3—6 Не более 5 Не более 2,5—3 Не более з о 5 5 5 3 5 5 5 говядина в форме — Не более - - 5 Продукты из баранины копчено-вареный рулет — Не более 4 — Б 124
кисловатости. Вкус в меру соленый у вареных колбас, у полу- копченых и копченых колбас — солоноватый, острый, с выра- женным ароматом копчения. Вкус солено-копченых изделий в меру соленый для вареных продуктов, солоноватый для сы- рокопченых; запах вареных изделий приятный, копченых — с выраженным ароматом копчения. Колбасы и солено-копче- ные изделия не должны иметь постороннего привкуса и за- паха. В соответствии со стандартом мясопродукты должны содер- жать определенные количества соли, влаги, крахмала, интрига (табл. 17). : ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ Оценку качества готовой продукции проводят по органо- лептическим показателям и результатам определения химиче- ского состава. Органолептические исследования При органолептической оценке устанавливают соответствие основных качественных показателей (внешний вид, цвет, за- пах, вкус, консистенция) изделий требованиям стандарта, {Ор- ганолептическую оценку качества мясных продуктов проводят на целом и разрезанном продукте. Показатели качества целого продукта определяют в сле- дующей послсдов а тельности: внешний вид, цвет п состояние поверхности определяют ви- зуально наружным осмотром; запах (аромат) — на поверх- ности продукта; запах в глубине продукта (в случае необхо- димости) определяют следующим образом: вводят деревянную или металлическую иглу в толщу и быстро опредсляЕдт остав- шийся запах на поверхности иглы; консистенцию — легким на- давливанием пальцами или шпателем на поверхность про- дукта. Показателя качества разрезанного продукта определяют в следующей последовательности: внешний вид (структура н распределение ингредиентов), цвет — визуально на продольном.^ разрезе колбасных изделий и поперечном срезе продуктов из свинины; запах (аромат), вкус и сочность — апробируя мясные продукты сразу же после их нарезания, отмечают отсутствие или наличие постороннего запаха, привкуса, степень выраженности аромата пряностей и копчения, солсностырапах, вкус и сочность сосисок и сар- '*КёлёГ< сЯГрёд^т^г^в разогретом состоянии (до СО—70 °C и центре продукта), сочность сосисок и сарделек в натураль- ной оболочке — прокалывая их, наблюдая при этом за появ- лением капель жидкости; консистенцию продукта — надавли- ванием, разрезанием, разжевыванием. При- этом устанавли- вают плотность, рыхлость, нежность, жесткость, крошливость. 125
На основании результатов органолептическом оценки де- лают заключение о возможности допуска мясопродуктов в ре- ализацию. Изделия с наличием дефектов, признаками порчи, а также мясопродукты, отнесенные к техническому браку, в реализацию не допускаются. Дефекты, препятствующие реа- лизации колбасных изделий, и причины их возникновения при- ведены ниже. Вид дефекта Загрязнение батонов (сажей, пеплом) Оплавленный шпик и отеки жпра под оболочкой Слили — участки кишечной оболочки, необработанные ды- мовыми газами Отеки бульона под оболочкой Лопнувшая оболочка Прихваченные жаром концы Морщинистость оболочки Серые пятна на разрезе и раз- рыхление фарша Неравномерное распределение шппка Прячилы B03iiHici:oneHHs Обжарка влажных батонов, использо- вание смолистых пород дерева при обжарке и копчении Использование мягкого шпика! пре- ждевременная закладка шпика и ьге- щвлку; Высокая температура при об- жарке, варке, копчении Соприкосновение батонов друг с дру- гом во время обжарки, копчения Низкая водосвязышиощая способность фарша; использование-мороженого мя- са длительных сроков хранения н мяса с высоким содержанием жпра; недо- статочная выдержка мяса в посоле; перегрев фарша при Измельчении (кут- тёрованяи); излишнее количество до- бавленная воды при составлении фар- ша; несоблюдение последовательности закладки сырья в куттер Излишне плотная набннка батонов при шприцевании; варка колбас при повы- шенной. температуре, недоброкаче- ствен । га я обол оч ка' Высокая температура при обжарке; загрузка в камеру батонов неодинако- вых размеров но длине Неплотная набивка батонов; охлажде- ние вареных колабе ня воздухе, минуя стадию охлаждения водой под душем; нарушение режимов сушки для сыро- копченых колбас (повышение темпе- ратуры, снижение относительной влаж- пости) Низкая доза нитрита; исдостаточивя продолжительность выдержки мяса в посоле; высокая температура поме- щения для посола; задержка батонов после шприцевания в помещении с по- вышенной температурой; удлинение обжарки при пониженной температуре, в камере; увеличение интервала вре- мени ?/.ежду обжаркой и варкой; низ- кая температура в камере в начальный период"варки; использование прогор- клого шпика Недостаточная продолжительность пе- ремешивания фарша 126
Пустоты в фарше «Закалт- (уплотненный поверх- постный слон батопа) я «фона- ри» (пустоты внутри' батона, характерные для сырокоипепых изделий) Неравномерный или .слишком темный пьет при копчении Наличие в фарше кусочков желтого пшика и прогорклый вкус шпика Слизь или плесень на оболочке, проникновение плесени под обо- лочку Слабая набивка фарша при ninp ицева- нкн; недостаточная выдержка батонов при осадке Чрезмерное интенсивное испарение влаги с поверхности батонов сырокоп- ченых колбас в результате нарушения режимов при копчёпия и сушке (сни- жение отпосптельной влажности воз- духа. увеличение циркуляции воз- духа) Чрезмерно продолжительное копчение при повышенной температуре Использование шпика с признаками окислительной порчи Недостаточная обработка батонов ды- мом при обжарке и копчении; несо- блюдение режимов сугикн и хранения колбас (поиышемла температуры и от- носительной влажности воздуха) Химические исследования Пр.н подготовке проб к химическому анализу с колб.аспых и^елий снимают оболочку (кроме сырокопченых колбас) и дважды измельчают иа мясорубке, у которой диаметр отвер- стии решетки 3—4 мм, тщателы-ю перемешивая полученный фарш. Пробы сырокопченых колбас дважды измельчают па мясо- рубке или нарезают ножом иа ломтики толщиной не более 1 мм, затем режут i-iei полосы и рубят ножом на кусочки раз- мером не более 1 мм. Пробы солено-копченых продуктов (окороков, грудинки, ко- рейки, ветчины и др.) после удаления шкуры или оболочки 2 раза измельчают на мясорубке, у которой диаметр отверстий решетки 3—4 мм, и тщательно перемешивают. Подготовленные пробы помещают в стеклянную банку с притертой пробкой и хранят при 3—5 °C, Исследования'про = водят в течение 24 ч. При химическом исследовании готовой продукции опреде- ляют содержание влаги, хлорида натрия, нитрита, нитрата, крахмала. Определение содержания влага. Содержание влага в кол- басных изделиях определяют тремя методами высушивания: ускоренным при 150 СС, ускоренным при 135—140’°C и ар’ битражным с использованием этанола. При, определении содер- жания влаги первым методом навеску (3± 0,002 г) смешивают с 6—8 г прокаленного песка н высушивают в течение 1 ч. При использовании второго метода навеску (2±0,0002 г) смеши- вают с 5—6 г песка и высушивают в сушильном аппарате САЛ с нагревом лампами инфракрасного излучения в течение 2() мин. 127
Порядок выполнения работы по первому я второму вари- анту представлен в разделе I. Арбитр ажны й мдхад. Метод основан па .обработке навески этиловым “спиртом с последующим обезвоживанием при пониженных температурах, что исключает возможность развития побочных реакции. Порядок выполнения работы. Навеску фарша (5 г) взвеши- вают с точностью до 0,0001 г в бюксе, предварительно высу- шенной до постоянной массы, с 10—15 г прокаленного песка и стеклянной палочкой, К содержимому приливают 5 мл эта- нола и, перемешивая палочкой, нагревают па водяной бане (80—90 °C) до исчезновения запаха спирта. Затем пробу вы- сушивают в сушильном шкафу в течение. 2 ч при 103±2 °C. Бюксы с навеской охлаждают в эксикаторе с закрытой крыш- кой в течение 30 мин и взвешивают. Содержание влаги вычисляют по формуле х = (r«i—т^) 100/(Wi— /д), где х — содержание влаги, %; »ii —масса бюксы с навеской до высушивания, г; /Ms—-масса бюксы с навеской после высушивания; пг — масса бюксы, Конечный результат анализа выражают как среднее ариф- метическое двух параллельных определений, расхождение ме- жду которыми не должно превышать 0,1 %. Вычисления про- водят с точностью до 0,1 %. Определение содержания хлорида натрия. Содержание, хло- рида натрия определяют в водной вытяжке из продукта ме- тодом Мора в нейтральной- среде или методом Фольгарда в сильнокислой среде. При анализе вареных колбас на исследование поступает сразу измельченный продукт. При анализе полукопченых, ва- рено-копченых, сырокопченых колбас, а также солено-копче- ных продуктов (сырокопченых, копчено-вареных, копчено-зале- ченных, запеченных) навеску нагревают в стакане на водяной бапе до 40 °C, выдерживают при периодическом перемешива- нии при этой температуре в течение 45 мпн, фильтруют через бумажный фильтр. После охлаждения до комнатной темпера- туры 5—16 мл фильтрата используют для определения соли. Метод Мора. Метод основан на осаждении иона хлора ионом серебра в нейтральной среде в присутствии хромата ка- лия в качестве индикатора. При взаимодействии нона хлора с ионом серебра образуется белый осадок хлорида серебра. NaCl -'г ArNO3 |AgCl 4- NaNO3. Когда осаждение ионов хлора закончится, избыток нитрата серебра вступает в реакцию с индикатором, образуя осадок хромата серебра оранжево-красного цвета. 2AgNO3 + К2СгО4 >= Ag»CrO4 4- 2KNO3. 128
Метод Мора даст завышенные результаты, так как в нейт- ральной среде ионы серебра наряду с ионами хлора осаждают фосфаты и карбонаты. На результат также влияет наличие белков. Порядок выполнения работы. Навеску фарша (около 5 г) взвешивают на технических весах (с точностью до 0,01 г) в хи- мическом стакане вместимостью 150 мл, приливают 100 мл ди- стиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником в’ течение 10 мин и фильтруют че- рез бумажный фильтр. 5—10 мл фильтрата отбирают пипет- кой в коническую колбу и титруют 0,05 М раствором нитрата серебра в присутствии 0,5—1 мл 10%-нога раствора хромата калия до появления оранжево-красного окрашивания. Содержание хлорида натрия определяют по формуле x=0,0029KVs-100- lOO/O^Fj), где х — содержант: хлорида натрия, %; 0,0029- — количество хлорида натрия, эквивалентное: I мл 0,05 И раствора- нитрата серебра, г; К — коэффициент пересчета на точно 0,05 М раствор нитрата серебра, г; Гя — объем 0,05 М раствора нитрата серебра, пошедший на тгпроваппе, мл; ?nL,— масса пробы, т; У'1 объем фильтрата, взятый на титрование, мл, За конечный результат принимают, среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,1 %. Реактивы. Используют 0,05 М раствор нитрата серебра; 10 %-вый рас- твор хромата калия. Метод Фольгард а. Метод основа в на освобождении испытуемого образца от белковых веществ и оттитровываиии избытка раствора нитрата серебра раствором роданида калия в кислой среде -в присутствии железоаммонийных квасцов как индикатора. AgNO34- NaCl = AgO -ф NaNO3; AgNO3 4- KCNS = AgCNS -ф KNO3; 2Fe (Nil*) (SO^ 4- 6KCNS = 2Fe (CNS)s 4~ 3KsSO4 4- (NH4)9SO4. Порядок выполнения работы. 10 г измельченной средней пробы, взвешенной с точностью до 0,01 г, количественно пере- носят в мерную колбу вместимостью 200 мл в добавляют не- большими порциями около 100 мл горячей дистиллированной ВОДЫ. Колбу выдерживают ‘на кипящей водяной бане 15- мин. После охлаждения содержимого колбы до комнатной темпера- туры в нее последовательно добавляют для осаждения белков 1.0 мл реактива Кдрреза I и 10 мл реактива Карреза II, встря- хивая колбу после добавления Каждого реактива. Затем в колбу добавляют дистиллированную воду до метки. Содержи- мое тщательно перемешивают н фильтруют через складчатый бумажный фильтр. 5 Заказ Ко J-W 129
20 мл фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 200—250 мл, добавляют 5 мл 4 М раствора азот- ной кислоты, 2 мл раствора железоаммонийных квасцов, 20 мл 0,1 М раствора нитрата серебра и 3 мл нитробензола (для ко- агуляции осадка). Содержимое колбы титруют 0,1 М раство- ром. роданида калия при энергичном встряхивании до появ- ления неисчезающей красноватой окраски раствора. Содержание хлорида натрия рассчитывают по формуле х = 0,00584(20^—У1<2) 200- 100/(/ио 20) = = 5,84 где х — содержание хлорида натрия, %; 0,00584 — количество хлорида нат- рия, ’ зкинвалентное 1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра; Лл— коэффициент пересчета ла точно 0.1 М раствор нитрата серебра; !/ — объем роданида ка- лия, израсходованный па титрование, мл; Ла— коэффициент пересчета па точно 0,1 М раствор роданида калия; 200 — разведение, мл; rnfl —масса на- вески, г; 20 — объем титруемого раствора’, мл, Вычисление проводят с точностью до 0,01 %. Расхождение между результатами параллельных- определений не должно превышать 0,1 %. Метод Фольгарда позволяет получить более точные резуль- таты по сравнению с методом Мора. Реактивы. Используют 0,1 М. раствор нитрата серебра; 0,1 М раствор роданида калия {титр раствора устанавливается по 0,1 М раствору нит- рата серебра с использованием в качестве индикатора железоаммонийных квасцов [NH4Pe(SO.i)x21-ljO]}; квасцы железоаммонийные, насыщенный рас- твор, подкисленный концентряровашюй азотной кислотой (индикатор); 4 A'l раствор азотной кислоты; ледяную уксусную кислоту; реактив Каррыа I; реактив Карреза II. II р л г о т о в л е ине реактива К а р р е з a I, 106 г гекевцианофер- ратд (II) калия K<Fe(CN)&3H2O растворяют в дистиллированной воде и до- водят объем раствора до 1 л. Храпят в склянке йэ темного стекла не бо- лее 1 мес. Приготовление реактива Карреза II. 220 г ацетата цинка 2п(СНзСОО)й2Н5.О и 30 мл ледяной уксусной кислоты растворяют в дис- тиллированной воде и доводят объем раствора до 1 л. Хранят не более I мес. Определение содержания нитрита и нитрата. Применение нитрита в технологии производства мясопродуктов определя- ется его комплексным -воздействием на качество готовых из- делий. Нитрит способствует образованию окраски, участвует в формировании специфического вкуса- и аромата мясных из- делий, особенно солено-копченых, и ингибирует жизнедеятель- ность микроорганизмов. ‘ Учитывая токсические свойства нитрита и возможность уча- стия его в синтезе канцерогенных иитрозоаминов, количество нитрита в продуктах строго лимитируется. Принимая во вни- мание потенциальную опасность нитрата и сложность регули- рования реакция образования нитрозогшгментов, использова- 130
пне солей азотной кислоты при 'посоле мяса в на стоящее время п нашей стране запрещено. В то же время вероятность пре- вращения пнтрнта в нитрат нс исключена, что предопределяет необходимость контроля’ содержания солей азотпой кислоты в мясопродуктах. Определение содержания нитрита. Метод ос.но- ван на измерении пнтенсивностп окраски, образующейся при взаимодействии нитрита с сульфаниламидом и jV-(1-нафтил)- этнлендиамппдигидрохлорпдом в безбелковом фильтрате. Порядок выполнения работы. В мерную колбу вмести- мостью 200 мл помещают 10 г подготовленной к анализу пробы, взвешенной с точностью до 0,001 г, добавляют после- довательно 5 мл насыщенного раствора буры и 100 мл поды температурой нс ниже 75 °C, Колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной .баке в течение 15 мин, периодически встряхивая, затем охлаждают до 20 °C, тщательно перемешивают н последовательно добав- ляют по 2 мл реактива Д^арреза I и реактива Карреза II, до: водят объем водой до мётки и ..выдерживают 30 мин при 20 °C. Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр. Для проведения цветной реакции 20 мл полученного без- белкового фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу рместщ мостью 100 мл, добавляют 10 мл /Детвора 1., Содержимое колбы перемешивают и выдержнва1от“5 ьйпГ'(Г темпом месте. Затем .добавляют 2 мл раствора 2, перемешивают и выдержи- вают в темпом месте в течение 3 мин при 20 °C, Раствор в колбе доводят до метки, перемешивают и измеряют интен- сивность красной окраски на спектрофотометре -при длине волны 538 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым свето- фильтром в кювете с толщиной • поглощающего свет слоя 1 см в отношении контрольного раствора. Параллельно проводят контрольный опыт иа реактивы, по- мещая в мерную колбу вместимостью 200 мл вместо 10 г пробы 10 мл воды. Если полученная оптическая плотность превышает максимальную оптическую плотность на калибровочном гра- фике, то цветную реакцию проводят с меньшим количеством фильтрата. Содержание нитрита вычисляют по формуле .^0 200-100-1007(^,7.1000). г?.е-.vt — содержание нитрита в 100 г продукта, мг; с •— количество нитрита ч 1 мл OKpaniennoro раствора, найденное по калибровочному графику, мкг; —масса р.явескп продукта, г; V-f- объем фильтрата, взятый для фотомет- рического измерен!иг. мл; 10ПП — перезол в миллиграммы. За конечный ’результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допустимые расхождения ме- жду которыми не должны превышать 0.2 мг, Вычисление про- водят с. точностью до 0.1 мг в 100 г продукта. 5” 131
Реактивы. Применяют гексацпаноферрат (И) калия; ацетат цинка; ле- дяную уксусную кислоту; натрий тетраборнокнслый (бура); нитрит натрия; соляную кислоту (плотность 1100 кг/м3): амид сульфаниловой кислоты; Лг-(1-нафтил)-этилендйаынидвгидрохлорид; реактив Карреза I, ’ реактив Кар- реза II, Приготовление, растворов для осаждения белков. Ре- актив Карреза I: 106’ г гексацианоферрзта (И) калия растворяют в дис- тиллированной воде н доводят объем раствора до 1000 мл, Реактив хранят в склянке на темного стекла не более I мес; реактив Карреза П; 220 г ацетата цинка к 30 мл ледяной уксусной кислоты растворяют в дистилли- рованной воде к доводят объем раствора до 1000 'мл-, Реактив хранят' пи более 1 мес. Приготовлений насыщенного раствора буры. 50 г тетра- бората натрия растворяют в 1000 мл теплой дистиллированной воды и ох- лаждают до 2’0 ’С. Приготовление растворов для проведения цветной реакции. Раствор 1—2 г амида сульфаниловой кислоты растворяют в 400 мл раствора соляной кислоты (соотношение 1:1) и этим ясе раство- ром кислоты доводят объем до 1000 мл; раствор 2—0,25 г Лг-(1-пафтий)- этплендиамипдигидрохлорвда растеоряют в воде и доводят объем до 250 мл. Хранят раствор в склянке из. темного стекла в холодилипике не более 1 мес. Приготовление стандартных растворов н л т р и т а нат- рия. Для основного раствора нитрита натрия точно 1 г нитрита натрия растворяют в воде, количественно переносят в-мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят водой до метки н перемешивают. Для химически чистого 99 %-ного реактива величину навески вычис- ляют по формуле №100-]: 99=1,0105. Для приготовления рабочего раствора 25 мл основного раствора, пере- носят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят водой до метки и перемешивают! Из полученного раствора готовят серию стандартных растворов: 2, 5 н 10 мл рабочего раствора пинеткой вносят в три мерные колбы вмести- мостью 100 мл, доводят водой до метки- и перемешивают. Стандартные растворы содержат в L мл соответственно 1, 2,5 н 5 мкг нитрита натрия. Готовят три серии стандартных ’растворов, начиная каждый раз с приго- товления основного раствора из повой навески нитрита натрия. Стандарт- ные растворы нитрита натрия нестойки, поэтому их готовят непосредственно перед построением калибровочного трафика. Построение калибровочного графика. Берут четыре мер- ные колбы вместимостью 100 мл. В первую колбу для приготовления конт- рольного раствора пинеткой вносят 10 мл воды, а в остальные три колбы — по 10 мл стандартных растворов, содержащих I; 2,5 и 5 мкг нитрита нат- рия в I мл раствор'з, В каждую колбу добавляют по 50 мл воды н 10 мл раствора I для проведения цветной реакции, После этого объемы растворов в колбах перемешивают и выдерживают в темпом месте 5 мин, затем до- бавляют 2 мл раствора 2 для проведения цветной реакции, перемешивают и выдерживают в темном месте 3 мин при 20 аС. Растворы н колбах дово- дят водой до метки и перемешивают. ' Иитспсивиость красной окраски измеряют на спектрофотометре при длине волны 538 им пли фотоэлектроколрриметре с зеленым светофильтром в кювете с .толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении конт- рольного раствора. По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят калибровочный график (рис. 35), откладывая на оси абсцисс концентрацию нитрита натрия, а па осн ординат — соответствующую оптическую плот- ность. Калибровочный график должен проходить через начало координат. 132
Определение содержания нитрата, Метод осно- ван на восстановлении нитрата до нитрита с помощью кад- миевой колонки, фотометрическом измерении интенсивности окраски, образующейся при взаимодействии сульфаниламида и АЦ1 -нафтил)-этилеидиамипдигндрохлорида с нитритом, оп- ределении количества последнего и пересчете его па нитрат. Порядок выполнения работы. 13 мерную колбу вместимо- стью” 200 мл помещают 16 г подготовленной к анализу пробы, взвешенной с точностью до 0,001 г, добавляют последова- тельно 5 мл насыщенного раствора буры и 100 мл воды (тем- пература не ниже 75 °C), Колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бапе в течение 15 мин, периодически встряхивая, затем охлаждают до 20 сС, тщательно перемет шипатот и последовательно до- бавляют по 2. мл реактива Карреза I и реактива Кар- реза II, доводят объем водой до метки и выдерживают 30 мип при 20 °C. Затем со- держимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр. В полученном филь- трате определяют содержание нитрита (по методике, данной выше) и содержание нитрата. Для определения содержа- ния нитрата 20 мл получен- ного фильтрата пипеткой вио- Рлс..-ЗГ>. Калкбрпвочный график для определения нитрита сят в резервуар колонки и сразу же добавляют 4 мл аммоний- ного буфера. Вытекающий из колонки раствор собирают в мер- ную колбу вместимостью 100 мл, промывая колонку водой. Затем доводят уровень жидкости до метки и перемеши- вают. Для проведения цветноГт реакции в мерную колбу вмести- мостью 100 мл вносят 20 мл полученного из колонки раствора и доливают водой до объема ис более 60 мл, добавляют 1.0 мл раствора 1, содержимое колбы перемешивают и выдерживают в темном месте при 20 °C в течение 5 мня, Затем добавляют 2 мл раствора 2, перемешивают п ставят в темное место на 3 мин. После этого доводят объем раствора до метки, пере- мешивают и измеряют интенсивность красной окраски рас- твора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при длине, волны 538 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя I см в отношении конт- рольного раствора. Если оптическая плотность окрашенного раствора превы- шает максимальное значение оптической плотности по калиб- 133
ровочному графику, то цветную реакцию проводят с мепывпу. количеством фильтрата. Содержание нитрата рассчитывают по формуле х2= {[с-200-100 - 1ОСГ 100/(т<У‘ 1000-20)1 — 1,465. . где ха — содержанию нитрата .в 100 г продукта, мг; с — содержание нитрита в I мл окрашенного раствора, найденное по калибровочному графику, мгк; иг?—масса навески продукта, г; V — объем раствора, взятый для цветной реакции, мл; х<—содержание нитрита в образце, мг на 100 г продукта; 1,465 или 1,23— коэффициент пересчета -нитрита соотаетстаеиио на нитрат, калия пли натрия. За окончательный результат принимают среднее арифмети- ческое двух параллельных определений и- вычисляют с точно- стью до 0,1 мг в 100 г продукта. Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать 0,2 мг в 100 г продукта. Реактивы. Используют гексацнаноферрат (TI) калия; цинк метяллпче- скцй гранулированный; ацетат цинка; ледяпую уксусную кислоту, натрий тетраборнокислый (бура); сульфат кадмия; соляную кислоту (плотность 1639 кг/м3); 0.1 М'раствор соляной кислоты;• натрий этилспдпяМнптетраук- сусной кислоты (трплон Еэ); гидроксид аммония; пнтрат натрия; аглвд .суль- фаниловой кислоты; нитрат калим! Д’“-( 1-нафтил) -.эт11.|Ц!11Днам1шдигпдрохло.рид; растворы для осаждения белкон (см. определение интрига); раствор суль- фата кадмия (37 г сульфата кадмия растворяют в воде й разбавляют водой до 1000 мл); аммонийный буфер с pH 9.6—9,7 (2 мл копцептрировапиой соляной, кислоты растворяют в 500 мл дистиллированной воды, перемешивают, добавляют 10 г трплола 15 п 55 мл концентрированного. аммиака., доливают водой до 1000 мл, перемешивают и проверяют pH); растворы для .прове- дения цветной реакции (см. определение нитрита); стандартный раствор нитрата’калия; стандартные н рабочие ряегворы интрята натрия. Приготовление ст а идартпо го’ра ств ора нитрата ка- лия. 1,465 г нитрата калия растворяют в иоде и доводят до 100 мл. .5 мл полученного раствора пипеткой наливают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят водой до метки. Полученный раствор содержит в 1 мл 73.25 мкг нитрата калия. Раствор готовят ?- день пронедеиия анализа. Приготовление губчатого кадмия, Цпиковые гранулы сред- ней величины^ (100—120 шт.) распределяют по дну кристаллизатора диа- метром от 25 до 30 см и заливают раствором сульфата кадмия. Через 3—4 ч осадок' кадмия отдел5г.=от от цинка и помещают а стакан с водой, избегая соприкосновения с воздухом, в дважды промывают водой. Осадок кадмия и 400 мд раствора соляной кислоты помещают п го- могенизатор и измельчают 10 с. Измельченный кадмий переносят о t-.такап и отмывают водой от пылевидных частиц. После этого его оставляют ня ночь в 0,1 М растворе соляной кислоты, перемешивают несколько раз для удаления всех пузырьков гаа’я па кадмия. Кадмий необходимо хранить пол слоем воды. Подготовка -редукционной колонки. Дно редукционной колопки (рис. 36). имеющей поперечное сечение 7 мм, воронкообразное рас- ширение (rf=20 мм), пришлифованный крап внизу- и капилляр (d=3 мм), покрывают топким слоем стеклянной ваты, предварительно смоченной во- дой. Колонку заполняют водой и промытым губчатым кадмием па высоту 170 м. Слой кадмия во. время заполнения периодически перемешивают стальной проволокой, чтобы в колонке не оставалось пузырьков воздуха. Скорость потока жидкости из' колонки не должна превышать 3 мл/мин. Перед употребленном редучщнолную колонку промывают последова- тельно 25 мл раствора соляной кпелотьк 50 мл воды и 25 мл разбавлен- 134
p]£t, Зб. Редукиппппая колонка для определения нитрата: t- iiunc-iiKuoOjiii.nrni! мешп рейна; 2 —icwidijkii диаметром 7 мм; 3 -кздмиИ; —стеклянное вата; 5 — кряк; ff—капилляр; 7 — мтрлям колйп jioj-o I : 9 аммонийного буфера. Уровень жидкости все- гда должен быть выше кадмия. Для проверки восстановительной способности редук- ционной- колонки вместо испытуемого безочкового филь- трата попользуют стандартный раствор нитрата калия (порядок проведения работы дан выше). Если кон центрадля нитрита в растворе по калибро- вочному графику будет ниже 0,9 • мкг нитрита в 1 мл (т. е’> 90 % теоретического значения), то редукционную ко- лонку нельзя использовать для анализа. В этом случае кадмий переносят в химический стакан н заливают на ночь 0,1 М. раствором соляной кислоты, Затем промывают его водой и готовят колонку по методу, изложенному выше. Построение калибровочного графика дано выше. Определение содержания крахмала. При оп- ределении .содержания крахмала используют качественный и количественный методы. Качественное определение к р а х - м а л а. На поверхность свежего разреза кол- басы наносят каплю раствора Люголя, Появле- ние синей или черно-синей окраски указывает на присутствие, крахмала. Количественное определение к р а х м а л а. Метод основан на окислении аль- дегидных групп моносахаридов, образующихся при гидролизе крахмала в кислой среде, двухвалентной медью жидкости Фе- линга с образованием осадка закиси меди. Гидролиз крахмала протекает по следуЕощей реакции: (С^НюОй) fi -}- «ЩО —п (С0Н1йОв)- Окисление альдегидных групп моносахаридов протекает по схеме COONa - GOONa л-i сн—tx Анон RC.f * 2 I > + 2,|?° —*ROOOJI + (J1-,О + 2 I СН—(Y ’ СПОИ I I COOK COOK Порядок выполнения работы. Навеску фарша (20 г), взве- шенную с точностью до 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и приливают небольшими порциями .80 .мл 10 %-ного раствора соляной кислоты при постоянном по- мешивании стеклянной палочной. Колбу с содержимым при- 135
соединяют к обратному водяному или воздушному холодиль- нику, ставят на плитку, подложив иод колбу Асбестовую сетку, и кипятят 15 мни, периодически помешивая содержимое колбы. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры холодной водой и содержимое количественно переносят в- мерную колбу вместимостью 250 мл. Объем жидкости доводят дистиллиро- ванной водой до метки (попавший в колбу жир должен на- ходиться над меткой). После перемешивания содержимое колбы фильтруют-через бумажный фильтр. 25 мл фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вмести- мостью 50 мл, добавляют 1 каплю I %-ного раствора фенол- фталеина и нейтрализуют 10 %-ным раствором гидроксида на- трия до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Сразу же добавляют в колбу по каплям 10 %-ный раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще 2—3 капли этой же кислоты для установления слабо- кислой реакции раствора. Для осветления гидролизата и осаждения белков- к рас- твору в колбе вместимостью 50 мл пипеткой добавляют 1,5 мл 15 %-ного раствора гексанцнаноферрата (II) калил и 1,5 мл 30 %-ного раствора сульфата цинка, ’Содержимое колбы ох- лаждают до комнатной температуры, доводят объем дистил- лированной водой до метки, перемешивают и фильтруют черев бумажный фильтр (в случае, образования пены добавляют 1—2 капли серного эфира). 10 мл прозрачного бесцветного фильтрата (при контрольном определении 10 мл дистиллированной воды) вносят в мерную колбу вместимостью’ 100- мл, добавляют 20 мл жидкости Фе- линга, взбалтывают, кипятят ровно 3 мни. После кипячения колбу охлаждают холодной водой, доводят объем жидкости ди- стиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и дают осесть выпавшему оксиду меди. 20 мл отстоявшейся жидкости вносят пипеткой в кониче- скую колбу вместимостью 100—150 мл, -куда последовательно добавляют злериым цилиндром 10 мл 30 %-иого раствора йодида калия, а затем 10 мл 25 %-ного раствора серной кис- лот].! и сразу же титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски. Затем добавляют 1 мл 1 %-ыого рас- твора крахмала и продолжают титрование медленно (с проме- жутками между каплями 5—6 с) до полного исчезновения си- ней окраски раствора. Точно так же титруют контрольный рас- твор. Содержание, крахмала вычисляют по формуле х а - 250 *50-100/(20 - 25 -10) = а • 250, где х— содержание крахмала. %; а—количества крахмала, соответствую- щее объему 0,1 М раствора тиосульфата натрия (определяют по табл. 18), г; 250 — объем гидролизата, мл; 50—разведение фильтрата после, нейтрали- зации и осаждопия белков, мл; 20—масса иавескн образца; г; 25 —объем 13G
фильтрата, взятый для нейтрализации и осаждения белков» -мл; 10 —объем гндролпзатя, взятый для кипячения, мл. Количество точно 0,1 М раствора тиосульфата натрия (в мл) рассчитЕлвагот по формуле ЮО/20, Где xt — количество 0,1 М раствора тио-сульфата натрия, мл: К—коэффици- ент пересчета на точно 0,1 М раствор тиосульфата натрия; V—объем 0,1 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный иа титрование контрольного раствора, мл; 1Л— объем 0,1 М раствора тиосульфата натрия, израсходован- ный на титрование испытуемого раствора, мл; ЮО— разбавление гидроли- зата после кипячения, мл; 20— объем титруемого раствора, мл. Примечание. При вычислении содержания крахмала в ливерной яичной колбасе найденный процент умножают на 0,7 (поправочный коэф- фициент на содержание редуцирующих веществ в продукте’). Таблица 18 Объем 0.1 М раствора тиосульфата, мл Содержанке крахмали, мг Обт.см 0,1 М раствора тиосульфата, мл Содержание крахмала, мг 1 2 3 4 8 6 7 8 9 10 32,3 311,4 38,6 4Е,8 45,0 48,3 51,6 54.9 58.2 61.6 Пример расчета. Израсходовано 0,1 М раствора тиосульфата натрия с поправкой д=0,9&77. На титрование 20 мл контрольного раствора 3,16 мл па титрование 20 мл испытуемого рястнора— 2,18 мл разность 1,03 мл Умножая 1,03 на 5 и ла поправку /<=0,9877, получаем 5,09 мл точно 0,1 М раствора тиосульфата патрня. По табл. 18 находим количество крахмала, соответствующее 5,09 мл 0,1 М раствора тиосульфата з-атрия. 5 мл 0,1 М раствора тиосульфата патрня соответствуют 14.2 мг крахмала:,<0,09 мл—2,9-0,09 м.ч = 0,261 мг крах- маля (где 2,9 — р'азпостъ значений содержания крахмала для 5 и 6 мл рас- твора тиосульфата натрия). Таким образом, 5,09 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия соответ- ствуют 14,461 мг крахмала. Переводя миллиграммы крахмала в граммы н умножая ив 250, по- лучаем 0,014461 -250=3,62 %, т. е. исследуемый образец содержит 3,62 % крахмала. Расхождение между результатами параллельных определе- ний не должно превышать 0,2 %. За окончательный результат- принимают среднее арифметическое результатов двух парал- лельных определений. Вычисление производят с точностью до 0J %. 137
Реактивы. Используют сульфат меди; тартрат калия-натрия (сегнетова соль): 10%-зшй раствор соляной кислоты: 15%-иый раствор •’сксациаяофер- рата (II) калия (желтая кромная голь); •Ш’у-кый раствор гидроксида натрия; 30%-ный раствор сульфата цинка; 0,1 М раствор тиосульфата натрия; 30%-ныЛ раствор йодида калия (если раствор имеет желтоватый цвет, его необходимо обесцвечивать добавлением по каплям 0,1 М рас- твора тиосульфата натрия); 25%-ный раствор серной кислоты; 1%-ный рас- твор фенолфталеина; йод металлический; 1%ч|ый раствор крахмала о на- сыщенном растворе хлорида натрия; жидкость Фелинга; раствор- Люголя (2 г йодида калия и 1,27 г кристаллического кодя растворяют в 100 мл воды). Приготовление жидкости Фе л и к г а. Состоит из двух раство- ров: раствор 1—40 г перекристаллизованного сульфата меди растворяют в воде и доводят объем раствора до ! л, раствор 2 — 200 г калня-патопя виннокислого ,н 150 г гидроксида натрия растворяют в воде и объем дово- дят до 1 л. Растворы хранят отдельно и смешивают в равных объемах перед использованием. Биохимические исследования Определение эффективности тепловой обработки. Приня- тые режимы тепловой обработки вареных продуктов преду- сматривают инактивацию тканевых ферментов. В случае раз- ногласия в оценке готовности вареных продуктов прибегают к использованию методов, позволяющих определить остаточ- ную активность ферментов. Метод основан па фотометрическом определении в продукте интенсивности развивающейся окраски, зависящей от величины остаточной активности кислой фосфатазы, выраженной в мил- лиграммах фенола на ЮС г продукта. Порядок выполнения работы. Пробы продуктов из свинины освобождают от жировой ткани и шкурки, а вареные кол- басы— от оболочки я шпика. Затем их дважды измельчают на мясорубке, тщательно перемешивают, помещают в стеклян- ную или пластмассовую банку и хранят при 4±2 °C до окон- чания анализа. От каждой пробы отбирают две навески по 1 г, взвешенные с точностью до 0,0001 г, переносят в две пробирки, из которых одна является контрольно]!, В пробирки наливают по 10 мл цитратного буфера с pH 6,5, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и настаивают в течение 20 мин при комнатной температуре, периодически пе- ремешивая. R контрольные пробирки добавляют 5 мл 20 %-ного рас- твора трихлоруксусной кислоты и после перемешивания при- ливают Б мл 0,2 %-ного раствора дмнатрнйфенилфосфата, вы- держивают 10 мни и фильтруют. В опытные пробирки добав- ляют по 5 мл 0,2 %-ного раствора динатрийфепилфосфата и помещают в ультратермостат при 39±1 ЯС на 1 ч, после чего добавляют 5 мл 20 %-ного раствора трихлоруксусной кислоты, выдерживают 10 мин и фильтруют. 138
Для проведения цветном реакции из контрольных и опыт- ных образцов отбирают в пробирки по 2}5 мл безбелкового фильтрата. В каждую пробирку добавляют 5 мл 0,5 М рас- твора гидроксида натрия, перемешивают, выдерживают 10 мип и приливают 1,5 мл реактива Фолина, разведенного дистиллн- ров’анпой- водой (соотношение 1:2), перемешивают и через 30 мин измеряют интенсивность окраски па фотоколориметре с красным светофильтром при длине волны 630 им в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Количество фенола определяют по калибровочному графику (рис. 37). Содержание фенола вычисляют до формуле х =• (^ — с2) 20 -10b/(wo 2,5 1000), где-.v—содержание фенола в ИЮ г продук- та, мг; ci — количество фенола в опытной пробирке, найденное по калибровочному графику, мкг; — количество фенола н контрольной пробирке, найденное- но ка- либро.'цг-чпому графику, мкг; 20— разведе- ние^ мл; ш0— масса янилш-шруемой пробы, г; 2,5—количество фильтрата, взятое для цветной реакции. мл; 10(H)--коэффици- ент пересчета в миллиграммы. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух определений, расхождения между которыми нс должны превышать 0.5 мг фенола на 100 г продукта, В 1/1.W£W2;rw Рис. 37. -Калибровочный гра- фик для определения фенола В9к- Реактивы. Используют лимонную кислоту; цитрат натрия пятиводный; •свежепрнготянленяый 0,2% нын раствор дппатрийфенилфосфата; 5%-ный к У0%-яый растворы трихлоруксусиой кристаллической кислоты; 0,5 At рас- твор гидроксида натрин; реактив 'Фолина; стандартный раствор фенола. Приготовление реактива Фолина. 100 г вольфрамата натрия и 25 г молибдата натрин растворяют в 700 мл дистиллированной воды. К раствору добавляют 50 мл концентрированной фосфорной кислоты в Ю0 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь осторожно нагревают п течение 10 н в колбе вместим сетью с 1,5 л холодильником, после чего ох- лаждают н добавляют 150 г сульфата лития, 50 мл воды и несколько ка- пель брома. Остаток брома- отгоняют нагреванием смеси без холодиль- ника в вытяжном шкафу, охлаждают, переносят в мерную колбу вмести- мостью I л, доводят объем дистиллированной водой до метки и фильтруют. Реактив должен быть золотисто-желтого цвета без зеленого оттенка. Его хранят в склянке с притертой пробкой в темном месте в течение 6 ыес. Приготовление стандартного раствора фенола. На лабораторных весах отвешивают 2 г фенола с допустимой погрешностью 0,001 г, коли честней но переносят сто в мерную колбу вместимостью. 1 л и доливают дистиллированной подои до метки. В колбу вместимостью .500 мл пайеткой с помощью резиновой груши отбирают 5 мл приготовленного рас- твора, • добавляют' около 300 мл дистиллированной воды, вносят 25 г крнс- тал.ч|пгеской три хлоруксусной кислоты. После растворения содержимое кол- 139
иг-.Е доводят до метки дистпллнровашюй. водой. Полученный раствор явля- ется стандартным и содержит 20' мкг фенола в 1 мл, lip о ведение цветной реакции. В пробирки вносят следующие объемы стандартного раствора: 0; 0,25; 1; 1,5; 2 мл, что соответствует со- держанию фенола в пробирках 0; 5; 10; 20; 30; 40 мкг. В каждую про- бирку добавляют 5^1 -пып раствор трихлоруксусной кислоты до общего объ- ема 2,5 мл {соответственно 2,5; 2,25; 1,5; I; 0,5 мл). Содержимое пробирок тщательно переммшгвают. В каждую пробирку добавляют 5 мл 0,5 М рас- твора гидроксида натрия, перемешивают, выдерживают 10 мин и приливают 1,5 мл реактива Фолина, разведенного дистиллированной водой (соотноше- ние 1 ; 2), перемешивают и через 30 мин измеряют интенсивность окраски на фотоколорамстре с красным светофильтром при длина волны 530 им в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. По иолуненпым средним данным из трех стандартных растворов строят калибровочный график, откладывая на осп абсцисс содержание фенола (мкг в 9 мл окрашенного раствора), па осп ординат — соответствующую оп- тическую плозпсю-гь. Калибровочный график должен проходить через на- чало координат. Исследование рассолов Для контроля состава п физико-химических показателей ис- пользуемых рассолов перед их употреблением определяют плот- ность, величину pH, содержание нитрита я нитрата. Определение плотности рассола ареометром. Шкалу арео- метра градуируют в величинах' плотности или условных еди- ницах. При пользовании ареометром, шкала которого градуи- рована в величинах плотности, концентрацию хлорида натрия в рассоле определяют по табл. 19. Порядох выполнения работы, В стеклянный цилиндр (до- статочно высокий и широкий) наливают рассол (около % объ- ема). Затем в рассол погружают чистый и сухой ареометр. При этом он не должен касаться стенок и дна цилиндра. По- сле устеШОВмТеиия ареометра отсчитывают деления по нижнему мениску и определяют соответствующую концентрацию рас- сола ; За конечный результат принимают среднее арифметическое двух определений, разность между которыми не должна превы- шать 0,002 г. Определение содержания нитрита. Содержание нитрита, а также нитрита и нитрата при их совместном присутствии определяют, применяя реактивы сульфаниламида и ^(1-паф- тил)-этиленднамннднгидрохлорида, как при исследовании кол- басных изделий. Порядок проведения работы. 25 мл испытуемого рассола переносят й мерную колбу7 вместимостью 500 мл, доводят объем до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вме- стимостью 100 мл пипеткой вносят не более 20 мл разведен- ного рассола, 10 мл раствора 1 и далее проводят анализ в со- ответствии с методикой определения содержания нитрита, опи- санной выше. 1-10
Таблица 19 Плстиссть, КТ|М* гз с. 1- (V Плотность, кг.'м1 । Концентра- ция, ?5 Плотность. кг.'м1 73 £ ё °* 5-£ Плотность, КГ,‘1Г' Концентра- ция, 5.- Л и о I- -» О 2 1 ** к 'unit 1 Температура. "'С 2 4 10 IG 20 1004,3 0,5 1004,5 0,5 1004,3 0,5 1003,8 0,5 1003,1 0,5 1008 1 1008 1 1008 1 1007,4 I 1006,6 1 1015J 2 1015,1 2 1014,9 2 1014,3 2 1013.3 2 102X3 3 1023,3 3 1022,8 3 1022 3 1021 3 1030.7 д 1030,7 4 1030,2 4 1029 4 1027,8 д 1038 5 1037.8 5 1037,4 5 1036.3 5 1035,1 5 1046,7 6 1045,9 6 1044,6 6 1013,3 6 1041,9 6 1053,8 7 1053,6 7 1052,6 7 1051,1 7 1049,8 7 1001,1 8 1061 8 1059,7 8 1058,3 8 1057,1 8 1068,0 9 1068.8 9 1067.3 .9 1065,7 9 1064,3 9 1078,3 ю 1077,7 10 1076,1 10 1076,3 10 1072,7 10 1085,7 11 1985,9 11 1083,1 11 1081,4 11 1079,8 11 1092,9 12 1092,3 12 1090,4 12 1088,5 12 1087 12 1100,3 13 1100,1 13 1099,2 13 1097,2 13 1095,6 13 1107.3 14 1106,5 14 1104,8 14 1102,7 14 1101,2 14 1115 15 1114,4 15 1112.5 15 1110,3 15 1109 15 1123,4 16 1122,9 16 1120,8 16 1118,3 16 1116.7 16 1131,9 17 1131,3 17 1128,9 17 1126,4 17 1125,1 17 1139,9 18 1139 18 1136,6 18 1134,1 18 1132,3 18 1146.3 19 1145,8 19 1143,6 19 1140,8 19 1139,1 19 1157 20 1155,9 20 1153,8 20 1151,2 20 1149,3 20 1164.7 21 1163.8 21 1161,7 21 1158,8 21 1156,9 21 1173,4 22 1172,2 22 11G9.9 22 1167,5 22 1165,5 22 1170,6 22,4 1175,7 22,4 1173,3 22,4 1170,7 22,4 1168,6 “>2 4 1179г8 23 1178,8 23 1176,1 23 1173,2- 23 1171,5 23 1190,5 24 1189,3 24 1185,7 2* 1183,2 24 1181,1 24 1198,3 25 1197,4 25 1194,9 25 1192,3 25 1190,2 25 1206г8 26 1205,5 26 1202,9 26 1200,1 26 1197,8 26 Содержание нитрита определяют по формуле л-с-500-100• 100/(Vl/iT’ ЮОО), где х — содержание нитрита в 100 г раствора, мг; £ —содержание нитрита и 1 мл окрашенного раствора, найденное ио калибровочному графику, мкг; V '-обком рассола, взятый для исследования, мл; ’lzi— объем рассола для проведения цветной реакция, мл; т — плотность рассола, кг/м3; 1000— пере- зол в миллиграммы. Определение pH в рассолах. pH в рассолах определяют потснциометрипеским методом. Пробы рассола берут без раз- ведения. 141
Глава в, ИССЛЕДОВАНИЕ МЯСНЫХ I ЮЛ У ФАБРИКАТОВ Мясная промышленность вырабатывает широкий ассорти- мент мясных полуфабрикатов, которые подразделяют по сле- дующим признакам: способу обработки—на натуральные, рубленые-и пельмени; виду мяса — на говяжьи, свиные, ба- раньи, из мяса птицы и кроликов; термическому состоянию — па охлажденные и замороженные. ТРЕБОВАНИЯ К СЫРЬЮ и готовой ПРОДУКЦИИ Для производства всех видов полуфабрикатов используют говядину, свинину, баранину, мясо птицы и кроликов в охлаж- денном и размороженном виде, освобожденное от1 костей, хря- щей, сухожилий, грубой соединительной ткани, Исключением являются натуральные котлеты, выпускаемые с косточкой, цып- лята любительские и мелкокусковые мясокостные полуфабри- каты, изготовляемые из хребтовых, грудных, реберных, шейных и хвостовых костей с остатками мяса. При производстве рубленых полуфабрикатов основным сырьем является котлетное мясо из говядины, баранины, сви- нины и мясо птицы и кроликов. Котлетное мясо из говядины и баранины представляет собой кусочки мякоти различной формы и величины от шейной части, пашины, межреберпого мяса. К нему относят также мясо, полученное при зачистке костей. Содержание соединительной ткани в таком. мясе не должно превышать 10 %-, жира — ие более 10 %. Котлетное мясо из свинины — куски мякоти, различные по форме и ве- личине, выделенные от всех частей свиной полутушн с нали- чием соединительной ткани пс более 5 % и жира не более 30%. Кроме мясного сырья при производстве .рубленых полуфаб- рикатов в соответствии с рецептурой применяют жир-сырец, лук, пшеничный хлеб, пшеничную муку, яйца или меланж, белковые препараты растительного и животного происхожде- ния н другие компоненты. Субпродукты (сердце, мясо с голов), используемые для изготовления пельменей, не должны содержать Остатки шкуры, кровеносные сосуды, грубую соединительную ткань, лимфати- ческие узлы и железы, мелкие косточки и хрящи. При производстве полуфабрикатов не допускается исполь- зовать мясо плохо обескровленное, с наличием патологических изменений, замороженное более одного раза5 с признаками не- свежести, свинину и шпик с признаками прогоркания, тушки птицы и кроликов с изменившимся цветом мышечной ткапи и жира, а также мясо быков, хряков. Дополнительное сырье, используемое при изготовлении руб- леных полуфабрикатов, должно быть доброкачественным.
Натуральные полуфабрикаты. Натуральные полуфабрикаты подразделяют на порционные и мелкокусковые в зависимости от размеров кусочков (порций), их массы и частей туши, из которых их выделяют... Натуральные полуфабрикаты .выпускают в охлажденном виде. '• , Характеристика различных порционных полуфабрикатов, выпускаемых промышленностью, приведена ниже. Полуфабрикат Из ГОВЯДИНЫ бескостный полуфабрикат лангет антрекот бифштекс натуральный говядина духовая зразы натуральные Из свинины п баранины бескостный полуфабрикат котлета натуральная эскалоп шницель свинина духовая, баранина духовая Из мяса птицы цыплята дюб! 1тел ы:кпс Характеристика. Мякоть массой 250, 500, 1000 г из спинной, тазобедренной, поясничной и лопаточной частей туши Два примерно одинаковых куска .мя- коти массой 80—125 г, толщиной 10— 12 мм из вырезки Мякоть массой 80—125 г, толщиной 15—'20 мм овальпо-продолгонатой формы из спинкой п поясничной ча- стей туши Мякоть массой 125 г, толщиной 20— 30 мм овальной'формы без жира из тазобедренной пасти Один или два куска мякоти массой 80—125 г. толщиной 20—25 мм не- правильной формы из тазобедренной части Одни ил и два куска мякоти массой 80— 125 г толщиной 10—15 мм яеправиль- ноГГокруглой формы из тазобедрен- пон^настн Кусок мякоти' массой 250—500 г из корейки, лопаточной н шейной частей свинины, из лопаточкой и тазобедрен- ной частей баранины Кусок мякоти массой 80—125 г, тм- щипой 15—20 мм с реберной косточ- кой длиной не более 8 см из корейки со слоем шпика ле более 10 мм Два примерно равных по массе куска мякоти массой 80—127 г, толщиной 10—15 мм овально-плоской формы из спнпкой и поясничной частей тушее Кусок мякоти массой 70—125 г, тол- щиной 20—30 мм овально-продолгова- той формы (слой шпика для свиного по более 10 мм), из окорока свиных туш и из спинной я поясничной частей бара- ньих тунг! Один или два^куска мякоти массой 80—125 г, толщиной 10—25 мае не- правильной овальной формы из шейной и лопаточной частей туши Из потрошенных тушек цыплят в рас- пластованном виде с обработкой по- верх нести посолочной смесью 143
Таблица 20 Бескостные полуфабрикаты Показатель на говядине* из синнины из баранины Внешний вад Цвет1 п запах Масса пор чин, г Мякоть, зачищен- Мякоть удлинен- Мякоть, зачищен- ная от сухожн- нЬй формы. По- лая от сухожи- лий, грубых пае- верхпость чистая, лнй, грубых кле- нок и жировой сухая, края пик. Поверхность ткани. Поверх- заравпепы. ровная, неаавет- ность ровная, Толщина шпика репная. Края зя- шаанетрешгая не более 10 пш равнены. Толщи- на подкожного жира не более 10 мы Характерные для доброкачественного мяса 250, 500, 1000 250, 500 250, 500 В Настоящее время намечается значительное увеличение объема выпуска бескостного полуфабриката в связи с его рен- табельностью. Для этой цели используют говядину I категории упитанности от молодых животных» свинину II и III катего- рий упитанности, баранину I категории упитанности. Бескостные полуфабрикаты должны соответствовать требо- ваниям, указанным в табл. 20. Допускается отклонение от установленной массы полуфаб- рикатов для порции массой 250, 500 г±3% ; 1000 г — ±1 %. Бескостные полуфабрикаты упаковывают в пакеты из по- лиэтиленовой пленки, которые закрепляют металлическими скрепками или термосваривают. Для более длительного хра- нения их упаковывают под вакуумом в полимерные пакеты из усадочной пленки с последующим наложением алюминиевых скоб и усадкой пакетов. На каждой упаковке должна быть от- печатана маркировка или вложена этикетка с указанием на- именования предприятия-изготовителя, его подчиненности и то- варного знака; наименования полуфабриката, массы нетто порции (в кг); розничной цены за 1 кг; цены порции; даты и часа окончания технологического процесса; срока реализа- ции. Срок хранения и реализации бескостных полуфабрикатов из говядины н баранины не более 48 ч, из свинины 36 ч при температуре не ниже 0 ,;>С и не выше 8 °C с момента оконча- ния технологического процесса, в том числе на предприятии- изготовителе не более 12 ч. Для полуфабрикатов, упакованных под вакуумом, срок хра- нения 5—7 сут при температуре от 0 до 4 °C и не более 10— 15 сут при температуре —1 ± 0,5 СС, Характеристика мелкокусковых-и' мелкокусковых мясокост- ных полуфабрикатов представлена на с, 145. [44
Полуфабрикат Характеристики Мелкокусковые Из говядины азу Кусочки мякоти в виде брусочков мас- сой 10—15 г, длиной 30—40 мм из боковых и наружных кусочков аадие- тазовой часта туши; масса порции 125 г бефстроганов Брусочки мякоти массой 5—7 г, дли- ной 30—40 мм из вырезки и мякоти поясничной,, спинной и заднегязовой частей туши; масса порции 125 г ГУЛЯШ Кусочки мякоти массой 20—30 г, до- пускается наличие жира до 10 %, по- верхностной пленки, межмышечной соединительной тКапи, из лопаточной, подлопаточной частей; масса порции 125 г поджарка Кусочки массой 10—15 г любой формы, допускается наличие меясмышечиой и tii мясо для шашлыка соединительной пленки и жира, из обрезя голов, шейной и лопаточной частей; масса порции 250 и 500 г Кусочки вырезки массой' 30—40 г; Из свинины и баранины мясо для плова масса порции 250 гг 500 г Кусочки мякоти массой 10—15 г с со- держанием жира не более 15 % из ло- паточной части; масса порции 250 п .500 г для шашлыка Кусочки мякоти массой-15—40 г с со- держанием жира пе более 15—20 % и? заднетазовой, спинной и поясничной частей туш; масса порции 250 и 500 г поджарка Кусочки" мякоти массой 10—15 г раз- личной формы с содержанием жира нс более 20 %: масса порции 250—500 г гуляш Кусочки мякоти массой 20—30 г с со- держанием жира не более 20 % из шейной и лопаточной частей; масса порции 125, 250 и 500 г Мел rtoicyсковые мясокостн ые Из говядины грудника для тушения ДЪгсокостные кусочки массой не более 200 г из реберной части говядины с: со- держанием мякоти пе более 75 % мас- сы полуфабриката; масса порции 1000 г для харчо Мясокостные кусочки массой до 200 г из грудной части говядины с дрящама с содержанием мякоти не менее 85 % массы полуфабриката; масса nopsuin 1000 г 145
Полу фабрик гт Из говядины суповой набор Из свинины и баранины рагу свинсё и баранье суповой набор П р.о д о:л жен и е Характеристики /Лясоксстные кусочки массой 100-- 2Ю г (примерно 50 % мяса п жира и 50 % иосгей) из „земной, хребтовой, поясничной, грудной, крестцовой ча- стей туши; масса порции 500 и (ООО г Мясокостные кусочки массой 20—30 г с содержанием жира не более 15 % и костей 10—20 % из грудной п шей- ной частей; масса порция’500.и. 1000 г Приготавливают- так лее как из говя- дины Ив мяса- птицы наборы субпродуктов (набор для студня, набор для рагу, суповой набор)- Головы, [[огн; шея без' кожи, крылья, желудки, сердце; масса порции 600 И 10’00 г Некоторые виды натуральных полуфабрикатов выпускают в панированном виде, используя при этом взбитую яичную массу (льезои) и сухарную муку (панировку). /Характеристика этих полуфабрикатов приведена ниже. Полуфибрика? Из говядины’ ромштекс Из свинины и говядины шницель л котлera отбивная Из мяса птицы котлета куриная отбивная Характеристика Кусок мякоти массой 110 г, толщиной (Д-10 мм опально продолговатой фор- мы; масса, порши। 125 г (-1 г ‘льезома и II г сухарной муки) Кусок мякоти мессой НО г, толщиной 15—20 мм о&альио-продолгойатой формы; масса порции 125 г Кусок белого куриного мяСэ (фплея без кожи) массой 90 г; масса порции 100 г Рубленые полуфабрикаты. В зависимости от вида мяса, характера предварительной обработки, рецептуры рубленые по- луфабрикаты выпускают в виде фаршей, котлет, шницелей н бифштексов. Фарши на предприятиях мясной промышленности выра- батывают следующего ассортимента: мясной натуральный, мясной особый, для бифштексов. Фарши выпускают в охлаж- денном и мороженом виде. Для изготовления фаршей исполь- зуют говядину II сорта, свинину полужирную н котлетное мясо из говядины, свинины в баранины. В мясной особый фарш и фарш для бифштексов вводят соевый концентрат пли соевую муку после их регндратацни. В соответствии с содержанием белка регндратацию производят при соотношении белкового 1-16
Таблица 21 Характеристика фаршей мясного натурального о а £>5 -.° _!1 , ДЛЯ бкфг нзтйксол гоэяжс- СБНЕ1ОГО би рай ь- его домаш- него Покизптияь Внешний вид Однородная масса, без костей, хрящей, сухожилий, грубой соединительной ткани, кровяных сгустков и грубых пленок Измельчение па волчке с диаметром отверстий, мм Цнег Запах Содержание влаги, %, не более Содержание жира, %, не более Температура в толще фарша, ''С охлажденного мороженого Масса порции, г 2—3 2-3 4—5 Or темно-красного до светло-розового Свойственный доброкачественному сырью Не регламентируется 60 65 17 50 10 33 30 23 Нс выше 4 Не выше —8 250, 500 Ю1Ю, 250, 500 . 250, 500 препарата и воды для соевого концентрата 1:3, для соевой муки 1 :2. В фарше для бифштексов используют шпик боковой несоленый, обрезки шпика. В случае изготовления мороженых фаршей применяют только охлажденное сырье. Для выработки мясного фарша особого и фаршей для бифштексов, нс допу- скается использование тощего мяса, а также мяса быков и хряков. По органолептическим и физико-химическим показателям фарши должны соответствовать требованиям, представленным в табл. 21. Допускаемые отклонения от установленной массы для от- дельных порций составляют ±2%, Фарши упаковывают в пергамент, в подпергамент, фольгу, пленку целлюлозную пли полиэти.п’еповую. На каждую обертку фасованного фарша несмываемой краской наносят те же обозначения, что и для бескостного мяса, Срок хранения н реализации мясного фарша, охлажденного при 4 СС, не более 12 ч с момента окончания технологического процесса, из нах на предприятии нс более 4 ч. Для фарша за- мороженного срок хранения и реализации не более 1 мес со Дня выпуска при температуре не выше —К) °C. Котлеты — это рубленые порционные изделия из мясного фарша. В зависимости от рецептуры вырабатывают .москов- ские, домашние, п киевские котлеты. Основным сырьем для них является котлетное мясо, которое можно заменять жилованным. 147
Показатели, характеризующие качество котлет, приведены ниже. Показателе! Внешний вид Характеристика Вид па разрезе Вкус и запах сырых жареных Консиегепшзя Форма котлег круглая или овальная, поверхность, ранномерно панирован- ная сухарной мукой, без разорванных ломаных краев Фарш хорошо перемешан Свойственные доброкачественному сырью Должны иметь приятный вкуси аромат Жареных котлет — сочная, некрош- ливая Содержание влаги, %, вс Cwiec московский домашние киевские Содержа иве хлеба, % , пе более московские, домашние киевские Содержание соли, % Масса порции, г 68 66 62 20 18 20 1,2—1,5 50, 100 Допускаемые отклонения массы составляют для одной кот- леты 5 %, для 10 шт. — 4 %. Котлеты укладывают на вкладыши-лотки и помещают в ящики. Каждый ящик маркируют. Срок хранения и реали- зации котлет при температуре не выше 8 X не более 12 ч с момента окончания технологического процесса, в том числе на предприятии не более 6 ч. Ш н и ц е л ь рублены и изготовляют из говядины II сорта или котлетного мяса и жирной свинины с содержанием, жи- ровой ткани 50—85 %. По органолептическим и физико-химическим показателям шницель должен соответствовать требованиям, указанным ниже. Показателе Характеристики Вид ия разрезе Фарш хорошо перемешан, масса одно- родная с включением кусочков сви- нины жирной Копсистепкпя Запах и вкус Жареного продукта — некрошливая, сочная сырых Свойе1вевпые дс.брокас|еетвенному про- дукту жареных Должны иметь приятный аромат и вкус Содержание влаги в сы* ром шницеле, %. не бо- лее 68 148
Содержание жиря и сы- ром шницеле, %, не 6п- лее Содержание соли в сыром шпинели, % Масса порции, г 22 1,2-1,5 50, ИЮ П р о д о л яс с и н е Допускаемые отклонения от массы шницеля не должны превышать ±5 %- Шницель вырабатывают в охлажденном и мороженом виде. В последнем случае для изготовления полуфабриката исполь’ зуют охлажденное сырье. Шницель в охлажденном виде укла- дывают Jia вкладыши-лотки и упаковывают в ящики. .Заморо- женные шницели массой 300 г (по 3—6 шт.) укладывают в па- кеты из полиэтиленовой или поливинилхлоридной пленки. Пакеты термосваривают или зажимают алюминиевыми ско- бами, маркируют или вкладывают в упаковку этикетку. Срок храпения и реализации охлажденных шницелей со- ставляет при температуре не выше 8 °C не более 14 ц с мо- мента окончания технологического процесса, в том числе на предприятии нс более б ч. Замороженные полуфабрикаты в упакованном виде хранят не более 20 сут при температуре не выше —10 ПС. Пельмени. Пельмени представляют собой формованные из- делия, мясной фарш которых заключен в оболочку из теста. Для производства пельменей используют жпловашюе мясо всех видов и субпродукты I категории без предварительного посола. По качеству пельмени должны удовлетворять требованиям, приведенным ниже. Поил-пягелъ Внешний ВИД Вкус и запах Толщина тестовой оболочки, мм, не более Толщина теста в местах задел- ки, мы, не более Содержание мкснига фарша, % к массе пельменей, не мепее Содержание жира в фарше пельменей, %, не менее- Содержание поверенной соли, Масса одного пельменя, г ХйраК70рНС7ИКЗ Пельмени имеют форму полукруга, иедеформнрованные, крал хороню за- деланы, фарш не выступает, поверх- ность сухая; при встряхивании пачки продукт должен издавать ясный от- четлнвый а оу к Вареные пельмени должны иметь при- ятный вкус и запах, без ностоволпе^о привкуса п запаха, сочную консистен- цию фарша 2 2.5 53—55 10—М 1.7 12±2,5 149
Пельмени выпускают в мороженом виде. Их фасуют в кар- тонные коробки массой 500 г. При фасовке пельменей допу- скается отклонение в массе до ±7 г,’ при фасовке на поточно- механизированных линиях с использованием автоматов — ±14 г. На коробках указывают наименование полуфабриката, массу нетто, наименование предприятия-изготовителя, способ приготовления в домашних условиях, условия хранения, дату выработки, цену, Пельмени хранят при температуре не выше —10 °C в тече- ние 1 ыес. В момент отпуска пельменей с предприятия их температура должна быть не выше — 10 °C, ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА МЯСНЫХ ПОЛУФАБРИКАТОВ Для оценки качества натуральных и рубленых полуфабри- катов отбирают и вскрывают ие менее 10 % ящиков в партии, но fie менее трех (для рубленых нс менее 1 ящика). При этом осматривают упаковку, маркировку, внешний вид, форму, про- веряют выборочно массу изделий. Массу порции контролируют, взвешивая полуфабрикаты в количестве не бодеё 2 % от пар- тии, но нс менее 10 шт,, взятых из разных ящиков. Для отдель- ных порций натуральных полуфабрикатов допускается отклоне- ние массы в пределах ±3 %, для рубленых— ±5 %. Массу 1 шт. пельменей устанавливают как среднеарифме- тическую величину массы 50 шт, замороженных пельменей. В массе отдельных коробок допускается отклонение ±1,4 %, отклонения в массе 1 шт. ±20 %. Периодически для более тща- тельной проверки (не реже одного раза в декаду) и по требова- нию потребителя и контролирующих организаций отбирают пробы, часть из которых направляют на органолептическую оценку в дегустационную комиссию предприятия, вторую часть — в лабораторию на физико-химические исследования. При оценке качества фаршей из каждого контролируемого ящика отбирают по одной порции фарша. Из отобранных пор- ций в качестве среднего образца для анализа выделяют две порции массой по 250 г, одну порцию массой 500 иля 1000 г. Для весового фарша из каждого контролируемого ящика берут две пробы: в центре и на расстоянии 3—5 см от боковой стенки. Пробы перемешивают и отбирают средний образец массой 500 г. Отобранную пробу фарша тщательно перемеши- вают, измельчают ц используют для химических исследований. Для органолептических и химических исследований шин- целей и котлет от каждой партии отбирают среднюю пробу по 10 шницелей и котлет из разных лотков. Для химических ис- следований шницели и котлеты измельчают или растирают в ступке вместе с панировочной мукой или сухарями: Для проверки качества пельменей отбирают пробу от каж- 150
дой партии в количестве 1 % общего количества упаковок, но не- менее-трех. Для определения органолептических показате- лей из каждой вскрытой упаковки отбирают по I пачке (в об- щей пробе не .менее 3 пачек). Для химических исследований отбирают среднюю пробу массой не менее 400 г, затем от за- мороженных пельменей отделяют тестовую оболочку и фар- шевую часть тщательно измельчают. Органолептические исследования При органолептических исследованиях полуфабрикатов о.бт ращают внимание на внешний вид, форму, толщину, цвет, запах, вкус, консистенцию (для рубленых и пельменей). Натуральные полуфабрикаты. Цвет и запах полу^ фабрикатов должны быть характерными для доброкачествен- ного мяса (см. с. 145—146). Р у б лены е п о л у ф а б р и кат ы. Органолептические пока- затели полуфабрикатов даны в табл. 21 и на с. 148—149. Пельмени. Внешний вид полуфабриката определяют в мороженом состоянии, Пельмени должны быть иеразморо- женнымн и при встряхивании пачки издавать ясный звук. Они должны иметь определенную форму. Толщина тестовой обо- лочки должна быть равномерной. Для ее. определения отби- рают 20 шт, пельменей из 1—2 пачек. Толщину теста изме- ряют линейкой на поперечном разрезе замороженных пельме- ней и вычисляют среднюю арифметическую величину. Для определения содержания мясного фарша в пельменях 20 шт. замороженных пельменей взвешивают с точностью до 1 г, затем отделяют фарш от теста и тоже взвешивают. Полу- ченный результат выражают в процентах. Вкус п аромат про- веряют в вареном виде. Пельмени варят до готовности (3— 4 мин кипячения после их всплытия) прн соотношении воды и пельменей 4:1, Соль добавляют ио вкусу. Вареные пельмени должны иметь хороший вкус и аромат, свойственные заложен- ному сырью, фарш сочный, в меру соленый. Физико-химические исследования Натуральные и рубленые полуфабрикаты в случае -сомнения в их свежести подвергают комплексу исследований, предусмот- ренных для оценки степени свежести мяса (методы определения приведены выше). При оценке качества рубленых изделий опре- деляют содержание влаги и жира. В шницелях, котлетах допол- нительно определяют содержание хлорида натрия, хлеба в кот- летах, в пельменях — содержание жира и хлорида натрия в фарте. Определение содержания влаги. В зависимости от вида полу- фабрикатов содержание в них влаги пе. должно превышать 60-68 %. 151
Порядок выполнения работы. Навеску (5 г), взвешенную с точностью до 0,01 г, распределяют ровным слоем на дне бюксы и высушивают в сушильном шкафу при 130 °C в течение 80 мин, после чего бюксы охлаждают в эксикаторе и взвеши- вают. Содержание влаги вычисляют по формуле X = (/7?!—/Пх2) 100/(771!—Ш), где х — содержание влаги, %: иц— масса бюксы с навеской До высушива- ния, г; ??г> — масса бюксы с навеской после высушивания, г; ??? — масса бюксы, г. Допускаемое расхождение между параллельными определе- ниями не должно превышать ±0.5 %. Определение содержания жира. Содержание жира в мясном фарше и фарше пельменей лимитируется в зависимости от их рецептуры. Этот показатель определяют ускоренными методами (в фильтрующей делительной воронке и жиромере.), а также с использованием аппарата Сокслета. Ускоренный метод. Навеску фарша (2 г), взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в делительную воронку со стеклянным фильтром, приливают 10 мл экстрагирующей смеси хлороформа с эталоном (соотношение 2: 1). Экстрагируют в те- чение 2 мин при встряхивании навески с растворителем. Экст- ракт отбирают в приемник с помощью водоструйного насоса, а затем в мерную колбу вместимостью 50 мл. Осадок экстра- гируют еще дважды. После, этого воронку и приемник промы- вают 20 мл экстрагирующей смеси. Полученные экстракты и промывные жидкости собирают в мерную колбу и объем дово- дят до метки экстрагирующей смесью. 20 мл экстракта перено- сят из мерной колбы в предварительно взвешенную бюксу, вы- паривают на водяной баке до исчезновения запаха раствори- теля (15—20 мин) я высушивают в сушильном шкафу при 103zt2 °C до постоянной массы. Содержание жира рассчитывают по формуле х = (mj—т) -1 OO/^oV), где Л" — содержание жира. %; w-i— масса бюксы с жиром, г; т — масса бюксы. г; Vi — общий объем экстракта, мл; то — масса навески, г; 7—объем экстракта', взятый для выпаривания, мл. Расхождение между параллельными определениями пе дол- жно превышать ±0,5 °k. Реактивы. Используют хлороформ технический; этанол. Ускорены ьт й метод с использова н и е м- ж про- мера. I—3 г фарша, взвешенного с точностью до ±0,01 г, по- мещают в фарфоровую чашку и обливают 5 мл серной кислоты. Содержимое чашки нагревают 5—10 мин на небольшом огне. 152
lie допуская кипения, до образования однородной массы, Массу переносят количественно через воронку в жнромер, куда пред- варительно помещают 5 мл серной кислоты, смывая остатки из чашки 5 мл серной кислоты небольшими порциями. Затем в жиромер добавляют 2—4 мл изоамилового спирта, закрывают резиновой пробкой. Смесь тщательно перемешивают, перевер- тывая жиромер 2—3 раза, я помещают на 10 мин пробкой ппиз в водяную баню (70—75 °C),, затем центрифугируют при ]7 с-1. После центрифугирования снова помещают жнромер в водяную баню при 65—75 °C на 5 мин, отмечают на шкале число делений, занимаемых столбиком жира. Взбалтывание, нагрев и центрифугирование повторяют до тех пор, пока вы- сота столбика жира не останется неизменной. Содержание жира вычисляют по формуле х=0,01133л- 1ОО/то, где л1 — содержание жира, %; 0,01133-• количество жира, соответствующее одному малому делению жиромера, г; а— высота столбика жира по шкале жиромера, малые деления; Ши —масса навесим, г. Расхождение в параллельных определениях не должно пре- вышать ±0,5 %. Реактивы. В качестве основных реактивов берут серную кислоту (плат- ность 15П0 кг/м3); иаоамнловый спирт. Использование аппарата Сокслета. Навеску фарша (3—5 г) предварительно обезвоживают и количественно переносят в бумажную гильзу. Гильзу помещают в аппарат Сокслета (описание метода приведено в разделе I). Содержание жира определяют по формуле х = (/«!—m) 10Ш0, где х— содержание жира, %; Wj — масса колбы с жиром, г; ш — масса колбы, г; ???о — масса нааескн, г. Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать ±0,5 %. Реактивы. Основным реактивом является эфир петролейный. Определение содержания хлорида натрия. Содержание хло- рида натрия определяют методом Мора. Порядок выполнения работы. К измельченной навеске фарша (5 г), взвешенной с точностью до 0,01 г, добавляют ЮО мл воды. Через 40 мни настаивания водную вытяжку филь* труют через бумажный фильтр. 5—10 мл фильтрата оттнтровы- вают раствором нитрита серебра в присутствии 0,5 мл рас- твора хромата калия ДО появления оранжевого окрашивания. 153
Содержание хлорида натрия вычисляют по формуле [х=0,0029^ • 100- 100/(/«оГ), где х—содержание хлорида натрия, %; 0,0029 — количество хлорида патрпя, эквивалентное I мл 0,05 М расгзора нитрита серебра, г; И1 — объем 0,05 М раствора питрита серебра, израсходованный на титрование испытуемого рас- твора, мл; К—коэффициент пересчета на точно 0,05' М раствор нитрита се- ребра; т0 —масса навески, г; И—объем вытяжки, взятый для титрования, мл. Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать 0,01 %. Реактивы. Используют 0,05 М раствор нитрита серебра; о %-ный рас- твор хромата калия. Определение содержания хлеба в котлетах. При изготовле- нии котлет используют хлеб (18—20 % их массы). Содержание хлеба контролируют ио количеству крахмала, которое можно определить йодометрическим, колориметрическим и цианидным методами. Йодометрический метод (арбитражный). Л^е- тод основан на. гидролизе крахмала с последующим восстанов- лением' двухвалентной’ меди образующимися при гидролизе редуцирующими сахарами. Количество невосстановленной меди определяют йодометрическим методом в кислой среде. Ниже приведены реакция восстановления меди редуцирую- щими сахарами п уравнение реакции йодометрического опреде- ления двухвалентной меди. лС X)—СИ—GoON;i ПО—Т.Н—CGONu ДСГ + 2CiZ | +2П..0 —*- Cti./> + 2 I + ncODH —ch—cook ’ но—ci-i—cook /О—CH—COONn HO—CH—COOiXa CuQ . + 4K.1 4- 2H..SO,—I + 2CixJ 4-2KxSO,t+. JB v—GH—COOK ’ no—CII—COOK :J2 + 2Na2S,O3 —^2 Na J + Na.S.O,; Порядок выполнения работы. ,1. Гидролиз крахмала. К из- мельченной навеске (5 г), взвешенной в фарфоровой чашке или химическом стакане с точностью до 0,01 г, добавляют 10 мл дистиллированной воды, размешивают стеклянной - палочкой н количественно переносят -в ’ коническую колбу вместимостью 250 мл. Общее' количество воды не должно превышать 40 мл. В колбу добавляют 3.0—35 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и содержимое кипятят 10 мин. Затем колбу охлаждают до. ком- натной температуры и- содержимое нейтрализуют 15 %-дым 154
раствором гидроксида натрия пли калия (индикатор метиловый красный) до появления слабо-желтой окраски. 2. Удаление белков. Нейтрализованный гидролизат количе- ственно переносят в мернуго колбу вместимостью 250 мл, Для осаждения белков туда же добавляют 3 мл 15 %-ного рас- твора гексаинапоферроата калия и 3' мл 30 %-него раствора сульфата цинка, объем колбы доводят, дистиллированной водой до метки и взбалтывают. После выделения осадка гидролизат отфильтровывают через бумажный фильтр, 3, Определение содержания редуцирующих сахаров в гид- ролизате. В мерную колбу вместимостью 100 мл вливают 30 мл жидкости Фелинга, 25 мл гидролизата, перемешивают и кипя- тят точно 2 мин (считая от падала появления пузырьков). После кипячения колбу охлаждают водопроводной водой, объем доводят дистиллированной водой до метки, перемеши- вают и- дают осесть осадку оксида меди. 25 мл отстоявшейся ярко-сикей жидкости переносят пипеткой в. коническую колбу вместимостью 100—250 мл, туда же добавляют 10 мл 30 %-ного раство'оя йодида калия, 10 мл 25 %-ного раствора серной кис- лоты. Выделившийся йод тотчас оттитровывают 0,1 М раство- ром тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски, В колбу до- бавляют I мл I %-него раствора крахмала и продолжают тит- ровать до исчезновения синей окраски. Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в мер- ную колбу наливают 30 мл жидкости Фелинга. 25 мл дистил- лированной воды и проводят тс же операции, что и с исследуе- мым гидролизатом. Содержание хлеба вычисляют по формуле х=с- 0,9 - 250 -100-100/(mQV - 48), где х — содержание хлеба, с.— содержание глюкозы, г:. 0,9— коэффици- ент пересчета «а крахмал; та— масса'навески, г; V — об'ьсм гидролизата, взятый для кипячения, г,гл: -13 — коэффициент пересчета на хлеб (учитывают содержание углеводов в 100 г хлеба). Содержание глюкозы определяют по табл. 22 в соответст- вии с количеством израсходованного 0,1 М раствора тиосуль- фата натрия. Количество тиосульфата натрйя определяют по формуле x^V.-VJWV,, где xt — количество тиосульфата натрия, мл; V’i—объем 0.1 М раствора тиосульфата натрия, пошедший па титрование контрольного опыта, мл; Уа — объем 0,1 М раствора тиосульфата натрия, notnejuiinri мя титропаипе испытуе- мого раствора, мл; К — коэффициент пересчета па точно 0,1 М раствор тио- сульфата натрия: V; — объем испытуемого раствора, взятый для титрова- ния, мл. Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать 0;5 %. Реактнрц.. Используют жидкость Фелппга; 10%-пын раствор соляной кислоты; ]5 %-пый раствор гексацианоферроата калия (желтая кровяная 155
Таблица 22 Содержание глюкозы (в мг) в зазлснхостД от объема точно ft,l М раствора тиосул1,фатя натрия, глл Десятые доля Целые единицы 4 I 2 •1 .5 6 7 8 9 0 0.0 0,3 0,6 1.0 1,3 1,6 1,9 9 9 2.6 2.9 1 3,2 3,5 3,8 4,1 4,4 4,7 5,1 м 5,7 6.0 2 6,3 6,6 6,9 7,2 7,5 7.8 8,2 8.5 8.8 9.1 3 9,4 9,7 10,0 10,4 10.7 11,0 11,3 11,6 12,0 12,3 4 12.6 12,9 13,3 13,6 13.9 14 ;г 14,6 14,9 15,2 15.6 5 15,9 16.2 16,6 16,9 17,2 17,5 17.9 18,2 18,5 18.9 6 19;2 19,5 19,9 20,2 20,5 20,8 21,2 21,5 21,8 22.1 7 22,4' 22,7 23.0 23,4 23.7 24,0 24.3 24,6 25,0 25,3 8 25,6 25,9 26.3 26.6 26.9 27,2 27(6 27,9 28,2 28,6 9 28,9 29,2 29.6 29;9 зо’.з 3D,6 30,9 31,3 31,6 32,0 10 32,3 32,6 33,0 33,3 33,7 3-1,0 34.3 34,7 35,0 35,4 11 35,7 36,0 36,4 36,7 37.0 37,3 37,7 38,0 38.3 38,7 12 39/1 39,3 39,7 40,0 40.4 40,7 41,0 41,4 41.7 42,1 13 42.4 42,7 43,1 43.4 43.8 44,1 44,4 44.8 45,1 45,5 14 45,8 46,1 46,5 46,8 47,2 47,5 47,9 48,2 48,6 48.9 15 49,3 49,6 50,0 50,3 50,7 51.0 51,4 51,7 52,1 5’2,4 16 52,8 53,1 53,5 53,8 54,2 54,5 54,9 55.2 55,6 5о,9 17 56,3 56,6 57.0 57,3 57,7 58.0 58,4 58.7 59,1 59,4 18 59 ;з 60,1 60,5 60,8 61,2 61,5 61,9 62i2 62,6 62.9 19 63.3 63,7 64,0 64,4 64,7 65,1 65,5 65,8 66.2 66,5 20 66,9 67,3 67,7 68.0 68,4 68.8 69}2 69,6 69.9 70,3 21 70,7 71,1 71.5 71.8 72.2 72,6 73,0 73,4 73,7 74,1 22 74,5 74,9 75,3 75J 76,1 76.5 76,9 77,3 77,7 78,1 23 78,5 78,9 79.3 79.7 80,1 80.5 ,81,0 81.4 81,8 82,2 24 82,6 83.0 83,4 83,8 Ы,2 85,6 85,0 85,4 85,8' 86,2 25 86,6 87,0 87,4 87,8 88,2 88,6 90,0 90,4 90,8 91,2 соль); 30%-иый раствор сульфата цинка; 25 %-вый раствор серном кислоты; 0,1 М раствор тиосульфата натрия; 1 %-пый раствор крахмала; 1 %-пый раствор метилового красного. П р я г итов ле и не жидкое т и Фелинг al Жидкость ( готовят пе- ред употреблением, смешивая равные объемы раствора 1 (69,6 г сульфата меди растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 Jr) л раствора 2 (3-16 г виннокислого калпя-нятрня и 100 г гидроксида натрия растворяют в воде н доводят объем раствора до 1 л), Колориметрический метод (ускоренный), Ме- тод основал на гидролизе крахмала и последующем измере- нии интенсивности окраски раствора, возникающей 'При окис- лении редуцирующих сахаров щелочным раствором сульфата меди. 11орядок выполнения работы. Крахмал гидролизуют в соот- ветствии с вышеописанной методикой. После удаления белков 25 мл раствора гидролизата вносят -в мерную колбу вместимо- стью 100 мл, куда предварительно наливают 30 мл жидкости Фелинга. После перемешивания содержимое колбы кипятят 2 мин. Затем колбу охлаждают, объем содержимого доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Для удаления 156
Рис. 38. Калибровочный гра- фик определения сахара по осадка оксида меди раствор фильтруют через стеклянный фильтр № 4 и осторожно заливают в кювету фотоэлектроколо- рпмстра с расстоянием между рабочими гранями 5 мл. Интен- сивность окраски измеряют при длине волны 630 нм (красный светофильтр против дистиллированной воды). По оптической плотности па калибровочном графике (рис. 38) находят кон- центрацию глюкозы. Содержание хлеба вычисляют по формуле № а' Vг 100 0,9 • 1 OOZ(/w„V3 - 48), где х —содержанас хлеба, %; а — содержанке глюкозы, найденное по ка- либровочному графику, г; И3’—объем гидролизата, взятый для осаждения белков, мл/ {1,9 —коэффициент пересчета глюкозы на крахмал; rn.j — m.tcc;i навески, г; Уг — объем гндрмпзата, взятый для ки- пячения, мл; 48 — коэффициент пересчета крахмала на хлеб (учитывает содержание углеводов н 100 г хлеба). Реактивы. Используют глюкозу х, ч.; жидкость Фелинга, Построение калибровоч- ного граф [tn а. 1 г глюкозы, нысушен- Fron до постоянном массы при 70 °C. взве- шивают г. точностью до 0,001 г, НСрСИОСЯТ количественно дистиллированной водой н мерную колбу вместимостью 100 мл, объем доводят до метки и тщательно пере- мешивают (основной раствор глюкозы), В три мерные колбы вмести?,гостью 100 мл пипеткой вливают соответственно Ю, 20. 30 мл основного раствора глюкозы, доводят каждую колбу до метки и пере- мешивают, Таким образом получают рас- творы глюкозы соответственно 0,1 %, 0,2 % и 0,3 %-нон концентрации. Длн проведения реакции в три мерные колбы вместимостью 100 мл вносят пипеткой пп 30 мл жидкости Фсл'ппга п но 25 мл 0,1 %-ного раствора глюкозы. Содержимое колб перемешивают и кипятят 2 мни, Колбы охлаж- дают, объем раствора доводят до. метки дистиллированной водой, переме- шивают и отстаивают, затем колориметрируют, Таким же образом прово- дят реакцию е 0;2%-пым it 0,3%-иым растворами глюкозы, а также с дпе- ТИЛЛИрОНЯННОЙ водой. По полученным данным для каждого раствора рассчитывают среднее арифметическое значение оптической плотное! и и по ним строят калибро- вочный график; па оси абсцисс откладывают концентрацию глюкозы, па оси ординат—оптическую плотность. Калибровочный график проверяют че- рез каждые 3 мес. Цианидный метод. Метод основан на гидролизе крах- .мала и последующем восстановлении гсксацнаиофсрриата калия редуцирующими сахарами гидролизата. О Z RC + 6КОН 4- 6 [KaFe(CN)e]^RCOOH -|- (1 [KdFe (CN),t] 4HaO. Н 157
Порядок выполнения работы. Гидролиз и удаление белков приведены при описании арбитражного метода; При определении редуцирующих сахаров проводят ориенти- ровочное и окончательное титрование. Для ориентировочного титрования в коническую колбу нмести.мостыо 100 мл прили- вают 10 мл титрованного 1 %-ного раствора гексациаиоферри- атаг 2,5 мл 2,5 М раствора гидроксида натрия, каплю 1 %-нот раствора метиленового голубого. После этого содержимое колбы нагревают до кипения. К кипящему раствору непрерывно добавляют из бюретки (в I с одну каплю) испытуемый гидро- лизат до исчезновения синей и появления’ светло-желтой окраски. Наиболее точный результат получают, если на титро- вание кипящего раствора расходуется 5—6 мл гидролизата. Для окончательного титрования в коническую колбу вносят 10 мл 1 %-пого раствора гексацианоферрната калия, 2,5 мл 2t5 М раствора гидроксида натрия, каплю 1 %-ного раствора метиленового голубого и гидролиза? в объеме, меньшем на 0,2—0,3 мл, по сравнению с израсходованным при ориентиро- вочном титровании. Содержимое колбы доводят до кипения в-,течение I—1,5 мин и кипятят точно 1 мин, ие допуская бур- ного кипения. Слабо кипящий раствор осторожно по 1 капле титруют гидролизатом из бюретки до полного исчезновения синей окраски. Содержание хлеба определяют по формуле х=(10,06 -Г 0,0175V) Ki • 250- 0,9 100/(мв V - 10 48),. где х — содержание хлеба, %; 10,06 п 0,Ш7б •-поправочные , коэффициенты, установленные эмпирически для 10 мл 1 %-него раствора гсксацнаноферрната калия; V — объем-гидролизата, израсходованный при окончательном титро- нянин 10 мл 1 %-ного раствора гексацианоферрната калин, мл; Kt — коэффи- циент пересчета на точно I %-иып раствор гексацианоферриятя калия; 0,9 — коэффициент пересчета па крахмал; масса навески, г; 48- • коэффици- ент пересчета на хлеб (учитывая содержание углеводов в 100 г хлеба). Коэффициент К£ устанавливают следующим образом. В ко- ническую колбу с притертей пробкой наливают из бюретки 50 мл 1 %-ного .раствора гексацианоферрната калия, прибав- ляют 3 г йодида-калия, 1,5 г 30 %-ного сульфата цинка. Смесь взбалтывают и выделившийся йод сразу титруют 0,1 М раство- ром тиосульфата патрпя в присутствии крахмала в качестве индикатора. Коэффициент пересчета 7\| вычисляют по формуле ^^0,03202/7(70,5, где 0,03202 — количество гексацияноферриата калия, экзнва'лентаое 1 мл 0,1 М. раствора тиосульфата натрия, г; И—объем 0,1 М раствора тиосуль- фата натрия, мл; Ккоэффициент пересчета на точно 0.1 М раствор тио- сульфата натрия; 0,5 — содержание гексацианоферрната «алия .а .50 мл 1 %-ис>го раствора, г, 158
Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать 0,3 %. Реактивы, Применяют 1%-ный раствор гексацнапофсрриата калия {[0.5 г красной кровяной соли в I л дистпллнровещюй воды); ОД М рас- твор тиосульфата натрия; 2,5 М к 15%-кый растворы гидроксида натрия; 10%-iibHi раствор соляной кислоты; йодид калия; 30%-ный раствор суль- фат п пика: 1%-иый раствор метиленового голубого. Качественное определение растительных наполнителей. При производстве, рубленых полуфабрикатов наряду с хлебом мо- жно вводить такие, наполнители, как картофель. Для1 обнаруже- ния растительных наполнителей можно использовать цветную реакцию с раствором Люголя. Метод основан на взаимодейст- вии раствора Люголя с растительными наполнителями и появ- лении определенной окраски. .Порядок выполнения работы. Навеску (5 г), взвешенную с- точностью до 0,01 г, помещают в коническую колбу, зали- вают 100 мл дистиллированной воды, доводят до кипения, охлаждают и фильтруют. 1 мл вытяжки помещают в пробирку, разбавляют 10-кратным количеством воды и добавляют 2—3 капли раствора Люголя. При наличии в котлетах хлеба вы- тяжка приобретает интенсивно-синий цвет, переходящий яри избытке раствора Люголя в зеленый, при содержании карто- феля— в лиловый. Реактивы. Основным реактивом является раствор Люголя. П р Й г о т о в.д е и н о раствора Л ю г о л я. В химический стакан вме- стимостью 1011 мл вносят 2 г йодида калия, 15 мл дистиллирован пой роды в 1,27 г металлического йода. Все тщательно перем сшивают и после рас- творения йодида калия переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 А£Л. Объем доводят до метки дистиллнровашюп водой. Раствор хранят в темном месте н колбе, с притертой пробкой. Глава 7. ИССЛЕДОВАНИЕ МЯСНЫХ КОНСЕРВОВ И ЖЕСТИ ТРЕБОВАНИЯ К СЫРЬЮ. ТАРЕ И ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ Вид изготовленных мясных консервов определяет характер сырья и вспомогательных материалов. Мясо. В консервном производстве используют мясо в остыв- шем, охлажденном или мороженом состоянии (после размора- живания), хранившееся не более 6 мес. Для изготовления фар- шевых консервов разрешено использовать мясо иепосредст- вепно после первичной переработки. При производстве некоторых видов консервов допускается применение условно годного мяса после специальной обработки. Не допускается 'дважды замороженное сырье, мясо нека- стрированных и старых животных, больных животных с прнзна- 159
ками микробиологической порт) и прогоркания жира. Жило- ванное. мясо не должно содержать костей, хрящей, грубых сухожилий н соединительнотканных оболочек, кровеносных со- судов, крупных нервных сплетений и других малоценных в пи- щеио.’л отношении включений. Для приготовления консервов используют говядину и бара- нину I и II категорий упитанности (соответственно для консер- вов высшего и первых сортов), свинину мясной упитанности, .мясо упитанных подсвинков, а также обрезную свинину. Субпродукты. Субпродукты I и II категорий должны быть получены от здоровых животных и поступать на консервиро- вание в остывшем, охлажденном н размороженном состоянии. Жир. При производстве консервов применяют- жир-сырсп, и топленый (говяжий, свиной, бараний и костный) жир. Растительное сырье. Для производства мясо-растительных консервов используют бобовые, крупяные, мучные изделия, овощи, плоды и другое сырье. Допускается только доброка- чественное сырье, без посторонних примесей и несвойственного вкуса и запаха. Пряности» Все пряности должны удовлетворять требова- ниям стандарта. Не допускаются пряности с повышенной влаж- ностью. затхлым или другим посторонним, несвойственным за- пахом, зараженные вредителями. Посолочные ингредиенты. Пищевая соль не должна иметь запаха. Цвет для сорта экстра — белый, для других сортов до- пускается сероватый, желтоватый и розоватый оттенки в зави- симости от источников получения. Соль не должна содержать заметных посторонних примесей. Нитрит натрия используют для консервного производства только в растворе по выше-2,5 %*ной концентрации. Сахар-песок должен иметь однородные кристаллы с блес- ком белого цвета, хорошую сыпучесть, полную растворимость в воде; должен быть без посторонних привкусов и запа- хов/ ,В качестве фосфатных препаратов можно использовать пиро- фосфаты, ортофосфаты, триполифосфаты натрия и их смеси; 1 %’НЫЙ раствор препарата (смеси) должен иметь pH 6,8— 7,5; содержание фосфата в пересчете на Р2О5 в безводном препарате не менее 40 %; количество допускаемых примесей не более 0,5 %. Вода. Для приготовления консервов используют воду, от- вечающую требованиям ГОСТа па воду питьевую, в 100 см3 которой не должны содержаться споры анаэробов.- Тара. При производстве мясных консервов применяют ме- таллическую (жестяную, алюминиевую), стеклянную и поли- мерную тару. Консервная тара должна удовлетворять основ- ным требованиям стандарта; быть герметичной, прочной, кор- розисстонкой, дешевой, химически безвредной, гигиеничной, 160
иметь небольшую массу, обладать хорошей теплопроводностью п теплостойкостью. Наиболее распространенной тарой в настоящее время яв- ляется металлическая, которая в значительной степени отве- чает вышеперечисленным требованиям. Впутренняя и наружная 'поверхности банок из белой жести горячего лужения могут быть лакированными, нелакирован- ными или пассивированными. Внутренняя поверхность банок из жести электролитического лужения должна быть лакиро- ванной, а наружная — лакированной или литографированной. Банки из черной жести и алюминия изготовляют с лакиро- ванными внутренними и наружными поверхностями. Поверхность нелакированных (луженых) банок и крышек должна быть гладкой, без трещин, резких деформаций, царапин и ржавчины. Поверхность лакированных банок и крышек пе должна иметь царапин, нарушении лакового покрытия и пузырчатости, незалакированных участков. Донышки и крышки металлических банок должны иметь слой уплотнительной пасты или быть снабжены уплотняющими резиновыми или полимерными прокладками. Уплотняющие материалы, применяемые для создания гер- метической укупорки банок, должны быть безвредными, хими- чески стойкими, не придавать продукту постороннего привкуса, запаха, не окрашивать его. Готовая продукция. Предприятия мясной промышленности вырабатывают широкий ассортимент мясных консервов, кото- рый определяется видом используемого основного сырья, ха- рактером и количественным соотношением дополнительных ком- понентов, способом предварительной технологической обра- ботки. При оценке качества консервов стандартом предусматри- вается определение состояния тары, массы нетто, соотношений мяса, жира, бульона и их органолептических показателен, со- держания хлорида натрия н солей тяжелых металлов. Конкретные требования к качеству консервов рассматри- ваются на примере «Мясо тушеное», как наиболее распростра- ненного вида вырабатываемых койсервов. На поверхности банки не должно быть подтеков, пе допу- скаются вздутия и хлопающие крышки, деформация, царапины, ржавчина и др. Маркировка должна содержать информацию в отношении вида консервов; предприятия-изготовителя н даты выработки. На дне и крышке металлических нелитографнрован- пых банок выштамповывают или наносят несмываемой краской условные обозначения в 3 ряда по 6 знаков. Первый ряд: дата изготовления продукции, число двумя цифрами (до девятого включительно впереди ставят 0), месяц двумя цифрами, год двумя последними цифрами; второй, ряд: ассортиментный номер от одной до трех цифр, для консервов «Говядина туше- 6 Захпз Ьс 161
нал» и «Баранина тушеная» высшего сорта к ассортиментное номеру добавляют букву В, смена — один знак; третий ряд; индекс системы, в ведении которой находится предприятие-из- готовитель (мясной промышленности — ММ); номер предприя- тия-изготовителя— от одного до трех знаков. Пример, Консервы с ассортиментным номером 183, выработанные пред- п;)ц51тием-изгатовителем номер 52 мясной промышленности в первую смену 10 ноября 1&82 г., должны иметь следующие обозначения: 101182 183 I ММ 52 Допустимые отклонения массы нетто до 1 кг ire должны пре- вышать ±3 %, более 1 кг — ±2 %. Консервы должны иметь свойственные им внешний вид, цвет, запах н вкус. Куски мяса должны быть целыми, при- мерно одинакового размера, без разволокнения, без костей, ви- димых включений грубых соединительнотканных образований, желез. Цвет мяса специфический для данного вида продукта. Вкус и запах, свойственные тушеному мясу с пряностями, без постороннего привкуса и запаха. Цвет бульона в нагретом со- стоянии от желтого до светло-коричневого, допускаются не- значительная мутноватость и возможность образования осадка после трехмииутного отстаивания. Количественное содержание компонентов консервов «Говя- дина тушеная» представлено в табл. 23. Т а б л в ц а 23 Показатель ВыешпЙ сорт I сорт Содержание мяса и жира, % к массе- нетто, не менее yj В том числе жира, % г не менее при закладке жира-сырца при закладке жира топленого Содержание хлорида натрия, % к массе нетто Содержание солей олова, мг на 1 кг коцсер- яов, не более Содержание солей свинца Посторонние примеси 56,5 54 1—1,5 1—1,5 200 200 Не допускается Не. допускаются ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ТСОПСЕРВОВ Качество консервов оценивают в определенной последова; тельностн: вначале определяют соотношение составных частей консервов, затем внешнее состояние тары и внутреннюю поверх- ность банок, после чего проводят органолептическую оценку продукта и определяют химические показатели. 162
Определение массы нетто и соотношения составных частей консервов Массовую долю составных частей мясных консервов опре- деляют не. ранее чем через день с момента их изготовления. Перед определением банки с консервами предварительно подо- гревают в сушильном шкафу или па водяной бане до 60— 70 °C. Массу нетто определяют по разности между массой брутто п массой тары. Для определения массы брутто банки тщательно вытирают и взвешивают с погрешностью; Погрешность, г. ।не болсо'। Масси брутто--г’ ±0,01 ±0,1 ±1 ±2 ±5 ±10 До 50 Свыше 50 до 500 Свыше 500 до 1000 Свыше 1000 до 2000 Свыше 2000 до 10 000 Свыше 10 000 Для определения массы тары ее освобождают от продукта, моют, высушивают и взвешивают. Для определения массовой доли составных частей продукта содержимое банки выкладывают на предварительно взвешен- ное сито с отверстиями размером 2—3 мм, распределяя про- дукт равномерно на поверхности сита, чтобы создать условия для нормального истечения жидкой фазы, После процежива- ния в течение 5 мин продукт вместе с ситом взвешивают и по разности масс продукта с ситом и сита определяют массу нетто твердой, фазы консервов. Для определения массовой доли жира в мясных консервах жидкую часть охлаждают, снимают затвердевший жир и взве- шивают. Отклонение массы нетто продукта от значения, указанного па этикетках, вычисляют по формуле Д/п = (/И1—т-^т2) Ю0/л73, где Дт — отклонение массы нетто, %; mi — масса брутто, г; tn— масса тары, 1‘7 '“Мь — масса нечто продукта, указанная па этикетке, г. Массовую долю составных частей продукта рассчитывают во формуле р — (т2—/«з) 100/(Ш!—т), где/?—"массовая доля составных часчей продукта, %,; — масса составной частя продукта б посуде, используемой при вявмппнянпп, г; m-s — масса по- суды, г; mi — масса брутто, указанная на этикетке, г; т — масса тары, т. 1G3
Определение состояния тары Внешний осмотр жестяных банок включает проверку нали- чия и состояния этикеток иля литографских оттисков, правила пости маркировки и ее соответствие действующим стандартам. При проверке внешнего вида тары фиксируют видимые на- рушения герметичности, состояние продольного шва и швов донышек и крышек, наличие подтеков, ржавых и темных пятен. Особое внимание обращают на бомбежные банки. Различают бомбаж действительный (химический и микробиологический) и ложный (физический). Химический бомбаж вызывается образованием водорода при взаимодействии металла тары с составными частями про- дукта. При этом в продукте накапливаются соли тяжелых ме- таллов (железа, олова, свинца), содержание которых строго лимитируется. Наличие пор па жести может привести к обра- зованию, гальванической* пары железо — олово и возникновению электролитического процесса внутри банки. Олово и железо, имеющие, разные электрохимические потенциалы, становятся катодом и анодом, а бульон — электролитом. Электролиз со- провождается переходом в продукт ионов железа я олова и выделением свободного водорода, вызывающего вздутие кон- цов банки. Интенсивность электролитического процесса зависит от температуры и кислотности бульона. Присутствие в упаковке кислорода способствует возникно- вению коррозии, которая может привести к разрушению тары. Микробиологический бомбаж возникает в результате, жизне- деятельности микроорганизмов, не погибших при стерилизации, сопровождается- накоплением газов (NH3, С.О2, H2S, N2 и др.)’. В консервах после стерилизации нагревом чаще всего сохра- няют жизнеспособность некоторые представители термофиль- ных микробов (€1. sporogenes, В. snbtilis и др,). Наличие в консервах термоустойчивой п термофильной микрофлоры вследствие неполной стерилизации может привести к браку продукта. Такне консервы могут испортиться, попав в опти- мальные температурные условия развития оставшихся в них термофильных бактерий, Учитывая особенность термофилов, после стерилизации необходимо проводить быстрое охлаждение консервов, так как при медленном охлаждении надолго задер- живается температура для оптимума развития термофилов. Микробиологическая порча консервов не всегда сопровож- дается возникновением бомбажа. Некоторые виды анаэробной микрофлоры (Вас. botulinus) развиваются без газообразова- ния, и при внешнем осмотре не удается выявить порчу консер- вов. Поэтому при производстве консервов необходимо соблю- дать пе только режим стерилизации, по и условия хранения. Режим стерилизации консервов выражают формулой стери- лизация, обязательной для исполнения. В соответствии с этим 164
’контролируют процесс стерилизации. При этом фиксируют тем- пературу п продолжительность этапов теплового воздействия. Консервы с микробиологическим бомбажом непригодны •в пищу к подлежат технической утилизации пли уничтожению. Ложный бомбаж возникает вследствие несоответствия объ- ема содержимого к исходному объему банки. Он характери- зуется вспучиванием одного или обоих донышек банки. При на- давливания донышки осаждаются, не возвращаясь в прежнее ’положение, за исключением случаев переполнения банок. ЭЗапкп с ложным бомбажом после проверки доброкачсствсппо- «стн содержимого подлежат реализации в ограниченный срок и по согласованию с органами санитарного надзора, Такие банки те подлежат хранению. Внутреннюю поверхность банки осматривают после освобож- дения се от содержимого й промывки теплой водой. При этом отмечают наличие и степень распространения темных пятен и наплывов припоя, ржавчины и состояние лака. Появление тем- ных блестящих пятен на внутренней поверхности является ре- зультатом взаимодействия продуктов распада белков с полу- дой. а темных матовых пятен — растворением полуды при дли- тельном хранении консервов. Органолептические исследования ' При органолептической оценке консервов «Мясо тушеное» продукт осматривают и дегустируют в разогретом виде. Для осмотра содержимое банки помещают в тарелку. Органолепти- ческие показатели определяют в следующей последовательно- сти: BHeniHHff вил, цвет, запах, вкус, консистенция, количество кусков, а также прозрачность бульона. Для определения про- зрачности и цвета бульона после вскрытия банки его сливают б химический стакан диаметром 7 см н рассматривают в прохо- дящем свете. Дефекты качества консервов и причины нх возникновения приведены ниже. вид Дефекта Деформации и нарушение гер- мегичностя балок Коррозия и темные пятна на поверх мости Причины ИОЗЕПКЕЮВеЯНЯ Использование жести для изготовле- ния банок нестандартной толщины; некачественная закатка банок; несоб- людение с]юрмулы стерилизации; бы- строе охлаждение банок после стери- лизации; коррозия банок при хране- нии; нарушение жести при штамповке условных обозначений ня донышках и крышках Низкое качество жести; нарушение слоя полуды; нарушение режимов хра- нения коисерпов,’ приводящее к кон- денсации влаги; взаимодействие кис- лорода с жестью 165
П р О Я О Л Ж С н и <_ Вид дефекта Причины иозннккоюеняя Химический бомбаж Низкое, качество покрытия жести по- лудой (наличие пор, царапин, нерав- номерная толщина слоя нолуды); по- вышенная кислот пасть содержимого консервов; высокая температура хра- нения консервов М икр общ |дог| 11 iec кий бомбаж Высокая обсемененнасть сырья микро- организмами; неудонлстворнтельиов санитарное состояние консервного про- изводства; негерметичность банок; на- рушение условий вакуумирования при закатке банок; несоблюдение режимов стерилизации; медленное охлаждение консервов после стерилизации; пере- мешивание содержимого банки при транспортировке; повышенная темпе- ратура хранения консервов; коррозия банок при хранении Физический (ложный) бомбаж Переполнение банок содержимым;- за- кладка & банки продукта с низкой тем- пературой; деформация криков банки при закатке; хранение консервов при минусовых температурах; разница дав- лений внутри банки и окружающей среды вследствие храпения консервов при повышенной температуре или по- ниженном барометрическом давлении по сравнению с местностью завода-из- готовителя Острые выступы жести по ок- ружности донышка или крыш- ки банки пли сбои?; («птички») Некачественная отбортовка корпусов банки при их изготовлении; недоста- точная степень контакта закаточных роликов с корпусом банки при обра- зовании закаточного шва; быстрый спуск давления’ пара в автоклаве' Банки ё хлопающими концами («хл опуши*) Использований’ топкой жести; несовпа- дение рельефов нижнего и верхнего концов банки; деформация корпуса банки; длительное воздействие высо- ких температур к образование в банке избыточного давления; хранение кон- сервов при достаточно низких темпе- ратурах Коррозия и образование темных пятен на внутренней поверхно- сти банок Наличие кислорода в таре; наличие сероводорода, нитритов, фосфатов, ор- ганических кислот в продукте;' порис- тость оловянного покрытия; неравно- мерность толщины слоя олова; раст- ворение полуды при длительном хра- пении Изменение окраски продукта Наличие кислорода и таре, повышенное значение pH мяса; нспользовягще же- сти с пористым оловянным покрытием; растворение полуды при длительном хранении консервов 1В6
Вял Изменение в'куг.я и запаха Разволокнение тканей Пред о л же н пе Причини коз it икнове и it я Наличие кислорода в таре; жесткий режим стерилизации консервов; па- рушение целостности полуды Нарушения режимов стерилизации, приводящие к глубокому распаду кол- лагена Химические исследования консервов Для определения химических показателей консервов из со- держимого банок, отобранных в качестве средней пробы, гото- вят общую пробу. При подготовке пробы к анализу жидкую часть консервов сливают в фарфоровую ступку, а твердую дважды пропускают через мясорубку. Затем измельченную масс}' смешивают с жидкостью н растирают в фарфоровой ступке до подпой однородности. Если жидкость трудно отделя- ется, то содержимое банок, целиком измельчают на мясорубке. Тщательно перемешанную пробу помещают в банку с притер- той пробкой. От приготовленной таким образом пробы отбирают навески для последующих определений, при этом всякий раз перед взятием навески всю массу тщательно перемешивают. В зависимости от вида консервов при их исследовании опре- деляют содержание влаги, хлорида натрия, нитрита, фосфатов, крахмала с неиользоцаиисм методов, применяемых при иссле- довании колбасных изделий (см. гл. 5), содержание жира ме- тодом Сокслета или по ускоренному методу (см, гл. 4) и солей тяжелых металлов. Определение содержания олова. Содержание олова в консер- вах, как и большей части других тяжелых металлов, ограничи- вается стандартом. Олово при превышении допустимых коли- честв может быть вредным для здоровья. Количество олова в консервах зависит от содержания н активности кислот, осо- бенно уксусной, и качества жести. Растворению олова способ- ствует также присутствие окислителей: нитритов, кислорода воздуха. Удаление воздуха из консервной банки при вакуум- закатке значительно снижает растворение, полуды. Количество олова в консервах увеличивается в процессе их хранения при повышенной температуре. Олово в консервах частично соединяется с органическими веществами, а частично' находится в виде сульфита олова, об- разующегося в результате его взаимодействия с сероводоро- де?/!, выделяющимся во время стерилизации консервов. Поэтому количественное содержание олова в консервах определяют только после минерализации органических веществ в навеске продукта. Учитывая, что соединения чстырехвалентного олова, которые образуются во время минерализации, летучи, выбор условий минерализации должен исключать его потери. 167
йодометрический метод (арбитражный), /Че» тод основан на восстановлении водородом четырёхвалеитногп олова, полученного после минерализации’, до двухвалентного и определении последнего по количеству йода, израсходован- ному на его окисление. Водород для восстановления четырех- валентного олова получается при взаимодействии металличе- ского алюминия с соляной кислотой: А1 гЗНС1->Л1С19-|-ЗН; Sn'"’H-2H^Sn---|- 21-Г. Часть олова восстанавливается алюминием и выпадает в виде губчатого осадка, который растворяется при кипячении; 3Sn‘' — 2А1 3Sn + 2АГ' *; sn-i-aHCi^Sncia i- ня. При добавлении йода двухвалентное олово окисляется до че- тырехв алентного: Sn”-J-I2-> Sn‘’ ’ ’ • 21; 12 -г 2Na2S2Oa -* NagSiOo -J- 2NsI - Порядок выполнения работы. I. Минерализация навески консервов (мокрое озоление). 40 г измельченной пробы поме- щают в колбу Кьельдаля вместимостью 500 мл, добавляют 50 мл 10 %-иого раствора азотной кислоты и щепотку толче- ного химического стекла, предварительно обработанного смесью серной и азотной кислот. Содержимое колбы взбалты- вают и оставляют в покое на 10 мип, после чего вносят 25 мл концентрированной серной кислоты. Колбу помещают на асбес- товую сетку и содержимое нагревают до кипения вначале на слабом, а затем на сильном огне, добавляя до каплям концент- рированную азотную кислоту (15—20 капель в 1 мин) из ка- пельной воронки, укрепленной на штативе над колбой. При по- темнении жидкости приток азотной кислоты в колбу увеличи- вают (30—35 капель в 1 мип), после просветления уменьшают (15—20 капель в 1 мин). Нагревание продолжают до обесцве- чивания жидкости и появления белых паров триокепда серы. После этого раствор кипятят еще 10 мин. Если в течение .этого времени жидкость остается бесцветной, минерализацию орга- нического вещества считают законченной. В случае потемнения жидкости снова добавляют по каплям азотную кислоту и про- должают нагревание. По окончании минерализации бесцветную или слегка зеле- новатую жидкость охлаждают, добавляют в нее 25 мл насы- щенного раствора оксалата аммония (для разрушения остатков азотной кислоты) и вновь кипятят до выделения белых паров триоксида серы. 2. Восстановление олова. Содержимое колбы Кьельдаля после охлаждения переносят в коническую колбу вместимо- 168
стыо 300 мл, а остатки смывают 60 мл воды в ту же кониче- скую колбу. После охлаждения колбы струей воды добавляют 25 мл концентрированной соляной кислоты. Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями: в одно вставляют трубку диаметром 5—6 мм, доходящую до дна колбы, для подачи диоксида углерода, в другое — трубку такого же. диа- метра, оканчивающуюся под пробкой, для выхода диоксида углерода (рис. 39). Трубку, доходящую до дна колбы, соеди- няют с промывалкой, содержащей 5 %-ный раствор сульфата меди, п пропускают черев пес диоксид углерода из аппарата Рис. 39. Прибор для определения олова в консервах: / — аппарат Киппл;-2 — промываллз; J —коническая колба Киппа в течение 5 мин. Затем, не прекращая подачи газа, от- крывают пробку в конической колбе, вносят в нес 0,4—0,5 г зерненого алюминия или алюминиевой пыли, снова закрывают колбу пробкой и продолжают пропускать диоксид углерода еще 5 мин. Не прекращая подачу диоксида углерода, колбу нагре- вают на асбестовой сетке так, чтобы жидкость кипела равно- мерно и выделение водорода шло спокойно. Когда растворится алюминий и останется только олово в виде губчатой массы, жидкость продолжают кипятить до 'полного растворения олова. I (осле этого нагревание прекращают, усиливают ток диокепда углерода и содержимое колбы охлаждают, погружая се в холодную воду. После охлаждения подачу углекислоты пре- кращают и, приоткрыв немного пробку, вносят в колбу пипет- кой 25 мл 0,005 М раствора йода и перемешивают. Стеклянные трубки вынимают из жидкости и смывают их дистиллированной водой в ту же колбу до объема жидкости около 200 мл. 169
Избыток йода титруют 0,01 М раствором тиосульфата нат- рия до желтого цвета. Затем добавляют 1 мл 1 %-него раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Для предотвращения окисления олова кислородом воздуха тит- рование проводят быстро. Параллельно ставят контрольный опыт, Содержание олова вычисляют по формуле jk^0,615/<(V—Vt) Ш)/т0, где х — содержанке олова в 1 кг продукта, мг; 0,615 — количество олова, соотвечсткугощее 1 мл 0,01 И раствора тиосульфата натрия, мг; Л' — коэффи- циент пересчета на точно 0,01 М раствор чносульфата натрия; V' — объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в контрольном опыте, мл; (Л— объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в исследуемом растворе, мл; /п»— масса консервов, г. Реактивы. Основными рсактналми являются азотная кислота (плотность 1502 кг/м5)’; 10%-ный раствор ааотгюй кислоты; серная кислота (плотность 1840 кг/м5); соляная кпелота- (плотность 1640 кг/м2): насыщенный раствор оксалата ам.межия; 5 %-нып раствор сульфата меди; 0,005 ЭД рзстоор йода; 0,01 М раствор тиосульфата натрия;' 1 %-пый растпор крахмала, Кнер цетиновый метод. Метод основан па взаимодей- ствии кверцетина с четырехвалептным оловом с образованием комплексного соединения желтого цвета, интенсивность кото- рого измеряют на фото кол ори метре или фотометрически. Содер- жание олова устанавливают после минерализации навески мокрым или сухим способом. Порядок выполнения работы. 1, Минерализация. При мок- ром способе 5 г измельченного продукта помешают в колбу Кьельдаля вместимостью 100 мл. приливают 10 мл 10 %-ного раствора азотной кислоты, выдерживают 10 мин, после чего при- ливают 8 мл концентрированной серной кислоты и нагревают, Образующуюся при нагревании раствора пену гасят концентри- рованной азотной кислотой, добавляемой но каплям. Затем в течение всего процесса минерализации (через каждые 5— 10 мин) приливают азотную кислоту по 2—3 мл, ие допуская потемнения раствора. После обесцвечивания жидкости прекра- щают добавление азотной кислоты, а нагревание продолжают еще 20 мин до появления белых паров триоксида серы. После охлаждения колбы бесцветный или слегка желтоватый рас- твор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. .Минерализацию можно провести более простым, по менее точным сухим способом. 10 г измельченного образца помещают в фарфоровый тигель, высушивают, обугливают и озоляют при температуре не выше 500 °C. К золе приливают 2—3 капли пероксида водорода и 3 мл 6 М раствора соляной кислоты. Смесь выпаривают досуха и переносят 25 мл горячей воды в химический стакан из молибденового стекла. Тигель обраба- тывают 2 мл 6 М раствора соляной кислоты, доливают 25 мл 170
горячей воды, сливая жидкость каждый раз в гот же стакан. К охлажденной,до комнатной температуры смеси добавляют 2 мл концсптрнроваппой соляной кислоты к -2 мл пероксида водорода. Через 20—30 мин смесь медленно нагревают до кипе- ния, упаривают до объема 2—3 мл и после добавления несколь- ких мнллнлитрОп дистиллированной воды фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 мл с притертой пробкой, смывая остатки содержимого стакана и фильтра 6 М раствором соляной кис- лоты. Этой же кислотой объем доводят до метки и перемеши- вают. 2. Приготовление окрашенного испытуемого, раствора. Для определения содержания олова 1—2 мл мннерализата вносят в мерный цилиндр вместимостью 50 мл с притертой пробкой, приливают ОД мл 0,1 %-иого раствора а«дппитрофенола, затем по каплям раствор аммиака (1:2) до появления желтой окраски, I—2 капли разбавленной соляной кислоты (плотность 1040 кг/м3) до исчезновения желтой окраски, еще 5 мл этой кислоты и 3 мл насыщенного раствора тиомочевнньг (для пре- дотвращения окраски ионов железа). Объем раствора доводят до 20 мл дистиллированной водой, затем приливают 5 мл 0,25 %-кого спиртового раствора кверцетина. Объем жидкости доводят до 50 мл этанолом и перемешивают. Параллельно гото- вят контрольный раствор, помещая в цилиндр с притертой пробкой вместо исследуемого раствора 1—2 мл дистиллирован- ной воды. Через 10 мни измеряют интенсивность желтой окраски в отношении этанола на спектрофотометре при длине волны 437 нм или фотоэлектроколорпметре е синим светофильтром при длине волны 440 нм в кюветах с рабочими расстоянием 20 мм. Из полученной величины оптической плотности иссле- дуемого раствора вычитают величину оптической плотности контрольного раствора и по калибровочному графику находят концентрацию олова в миллиграммах. Содержание олова рассчитывают по формуле х = (с-500 1000)/(що7), где .г—содержание олова н 1 кг продукта, мг; с—концентрация олова, лай- денвия пн калибровочному графику, нг; вп» — навеска продукта, г; И — объем минйралпзата, взятый для цветной реакции, мл. Реактивы. Используют азотную кислоту (плотность 1502 кг/м5); 10 %-пый раствор азотной кислоты; серпую кислоту (плотность 1840 кг/м3); соляную кислоту (плотность 1640 кг/ма); 6 М раствор соляной кислоты; разбавлен-: чую соляную кислоту (платность 1040 кг/м:'); 30%-ный раствор, пероксида водорода; аммивк, разбавленный водой (соотношение 1:2); егйсыщсппый водный раствор тиомоченпкы; 0,25 %-ный спиртовой раствор кверцетина; хлорид натрия; 0,1%-ный раствор а-дмннтрофснола (0,1 г а-днпптрофенола растворяют в 50 мл 96%-пого этанола н объем доводят дистиллированной водой до 106 мл); стандартный раствор олова. Приготовление стандартного раствора олова. 0,1 г из- мельченного металлического олова помещают в мерную колбу вместимостью 171
I л, irpiPinnaroT 10 мл !КРицеЕпрнрован»К)Т1 тсоляиук кисугыгй,. z! ’4i3i 30%-ного псрикепда водорода и 5 г хлорида натрия. .После полного растворения олгяз^ н колбу приливают 40 мл концентрирован nori соляной .кислоты и доводят объем 'раствора до агетгсгг дггстяллироггаипоп водой. Нолуясппый раствор является основным стандартным раствором и содержит и ( мл 0.1 мг олова. Хранят при 4 °C в течение нескольких месяцев. Построение калибровочного графи к а. В мерные цилиндры вместимостью 50 мл с притертыми пробками вносят исходный стандартный раствор олова з количествах, приведенных ниже. Помер цилиндра 1 2 Количество исходно- 0,05 ОД го раствор а олова, мл Концентрация олова, 0,005 0,01 3 4 о 0,2 0,4 0,6 0,02 0.04 0,06 6 7 0,7 0,8 0,07 0,08 мг Рлпбаалснпые стандартные окрашенные растворы олова готовит так лее, как П окрашенный испытуемый раствор. Для каждого разбавленного стан- дартного раегвора гоговяг по три параллельных окрашенных раствора. По средним данным, полученным при нзмерешш величия оптической плотности трех растворов н иычктаппк из них оптической плотности контрольного рас- твора, строят калибровочный график: на осп абсцисс откладывают кон- центрацию олова (мг) d 50 мл раствора, на осп ординат —соответствую- щие значения оптической плотности. Калибровочный график представляет собой прямую линию. Определение содержания свинца. Свинец ядовит и обладает кумулятивными свойствами (способностью накапливаться в организме). Вследствие этого наличие свинца во всех ви- дах консервов не допускается. Основными источниками попада- ния свинца в консервы являются полуда, содержание свинца в которой ограничивается до 0,040 %, и припой. Наличие в кон- сервируемых продуктах веществ, способных растворять ме- таллы, -может привести при длительном хранении консервов к переходу свинца в состав содержимого банки. Содержание свинца в продукте определяют в случае длительного хранения и наличия на внутренней стороне банки наплывов припоя. Метод основан на получении раствора хлорида свинца после озоления навески продукта, осаждении нз раствора сульфидов металлов и определении свинца в насыщенном растворе ацетата натрия в присутствии бнхромята калия. Порядок выполнения работы, 15 г из мельче иного продукта помета ют а фарфоровую чашку диаметром около 7 см, высу- шивают на песочной бане или в сушильном шкафу, а затем осторожно обугливают и озоляют на слабом огне или в муфель- ной печи при слабо-красном накаливании стенок муфеля. К золе добавляют 5 мл разбавленной соляной кислоты (соот- ношение 1:1). I каплю пероксида водорода и выпаривают па водяной бане досуха. К сухому остатку добавляют 2 мл 10 %- ной соляной кислоты и 3 мл воды, после чего содержимое чашки фильтруют через предварительно смоченный водой фильтр в коническую колбу вместимостью 100 мл. Чашку и фильтр промывают 15 мл дистиллированной воды, собирая про- мывные воды в ту же колбу. Полученный раствор нагревают 172
до 40—50 DC: пропуская через него в течение. 40—60 мин серо- водород через узко оттянутую трубку, доходящую до дна колбы. При этом в осадок выпадают сульфиды свинца, олова, меди. Выпавший осадок сульфидов и серы отделяют центрифугиро- ванием в пробирке вместимостью 10 мл. Жидкость сливают, а осадок сульфидов металлов промывают 1—2 раза 1 %-пым рас- твором соляной кислоты, насыщенным сероводородом, К про- мытому осадку сульфидов тотчас же добавляют 5 капель 10%’ кого раствора гидроксида натрия (во избежание окисления сульфида свинца в сульфат, растворимый в щелочах), нагре- вают на кипящей водяной бане, вводят 10 мл воды и цептри- фугируют. При большом осадке обработку гидроксидом натрия производят два раза, К осадку сульфидов свинца п меди добавляют 5—10 капель смеси крепкой серной и азотной кислот, взятых в равных коли- чествах, осторожно иагрева£от на небольшом пламени горелки до полного удаления паров азотной кислоты и появления белых густых паров трноксида серы. После, охлаждения в пробирку добавляют 0,5—1,0 мл дистиллированной поды и такое же ко- личество этанола. Если после прибавления воды и спирта рас- створ остается прозрачным, то соли свинца считают необнару- женными. При появлении в растворе мути или выпадания бе- лого осадка сульфат свинца отделяют центрифугированием, после чего осадок 2—3 раза промывают разбавленным этано- лом (соотношение 1:1). К, оставшемуся в центрифужной про- бирке осадку сульфата свинца добавляют 1 мл насыщенного раствора ацетата натрия, предварительно слабо подкисленного уксусной! кислотой, и нагревают на кипящей водяной бане 5— 10 мни. Затем приливают 1 мл дистиллированной воды, после чего содержимое пробирки фильтруют через маленький фильтр, смоченный дистиллированной водой. Фильтрат собирают в мер- ный цилиндр вместимостью 10 мл. Пробирку и фильтр промы- вают несколько раз небольшими порциями дистиллированной воды, собирая промывные воды в тот же цилиндр. Объем рас- твора доводят водой до метки и перемешивают, 5 мл раствора из цилиндра переносят в центрифужную про- бирку, добавляют 3 капли 5 %-ного раствора бихромата калия я перемешивают. Если раствор остается прозрачным в течение 10 мин, считают, что свинец пе обнаружен. При наличии свинца в растворе появляется желтая муть (РЬСгО4). В этом случае проводят количественное определение свинца. Для количественного определения свинца определенный объем раствора (0,5—2 мл) из цилиндра переносят в плоско- донную пробирку с делениями на 10 мл. В три другие такие же пробирки вносят стандартный раствор с содержанием свинца 0,01; 0,015 и 0,02 мг. В пробирки со стандартным раствором добавляют такое количество насыщенного раствора ацетата натрия, слабо подкисленного уксусной кислотой, чтобы его 173
содержание в испытуемом и стандартном растворах было оди- наковым. (Если для количественного определения свинца берут 1 мл испытуемого раствора, то в пробирки со стандартным рас- твором свинца добавляют 0,1 мл ацетата натрия). Далее во все четыре пробирки добавляют дистиллированную воду до 10 мл, перемешивают и приливают по 3 капли 5%-пого раствора бихромата калия. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и через 10—15 мни мутность испытуемого раствора сравнивают с мутностью стандартных растворов. Содержание свинца определяют по формуле я = (а-10-1000)//45, где Л’ содержание свинца в I кг продукта, мг; й— количество свинца в пробирке г.о стандартный раствором, мг; 10 — объем разведения, ил; V — объем раствора, взятый для г-равненяк со стандартным раствором. мд; 15 — навсека продукта, г. Реактивы. Используют 5%-вый раствор бнхромата калия; концентри- рованную азотную кислоту (плотнисть 1502 кг/му); серную кислоту (плот- ность 1835 кг/м3); соляную кислоту (плотность 1639 кг/м3); 1^-’£ЫЙ п 10 %-пыц растворы соляной кислоты; уксусную кислоту (плотность 10’41} кг/мл): 10 %-))Ый раствор гидроксида натрия; ацетат натрия кристал- лический; насыщенный раствор ацетата натрия, подкисленный уксусной кислотой до слабокислой реакции но лакмусу; яерокскд водорода; стандарт- ный раствор нитрата свинца. Приготовление стандартного раствора нитрата свинца. 160 мг нитрата свинца растворяют в пебя.чьпгом количестве дис- тиллированной поды в мерной колбе вместим остью 100 мл, добавляют 1 каплю концентрирован пой азотной кислоты, перемешивают и доводят объем дистиллированной полой до метки; 1 мл такого раствора содержит 1 мг свинца. 2 мл раечвора переносят о мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем дистиллированной гюдой до метки/Последний рас- твор является стандартным, В 1 мл его содержится 0,02 мг свинца, ТРЕБОВАНИЯ К КАЧЕСТВУ ЖКСТП Для изготовления металлических консервных банок приме- няют белую жесть горячелуженую ГЖК, белую жесть электро- литического лужения ЭЖК- черную лакированную жесть, алю- миний A7f А6, А5 ii его сплавы. Жесть изготовляют и постав- ляют в листах прямоугольной формы и з рулонах. Алюминий А7, Л6. А5 и сто сплавы выпускают в листах или лентах шири- ной 600—1000 мм, толщиной 0,25—2 мм. Толщина лакового покрытия 5—9 мкм. Предельные отклонения по размерам листов жести не дол- жны превышать -J-1 мм по ширине, -1-3 мм по длине. Жесть ЭЖК должна иметь чистую, гладкую, хорошо луженную по- верхность, без наплывов олова, трещин, темных и ржавых пятен и точек, иезалуженных участков и загрязнений. В зависимости от толщины оловянного покрытия и массы наносимого олова жесть электролитического лужения делится на три класса (табл, 24). 174
Таблица 24 Класс Та*лцн1>л покрытия на каждой сторопе, мим Масса покрытия С ДВУХ СТОРОН. Г|'М! 1 1,15—1,04 16,8 II 0,77—0,70 11,2 III 0,40—0,32 5,9 Превышение толщины и массы покрытия не является при- знаком брака. Для изготовления электролитической луженой жести коли- чество примесей в оловянном покрытии ие должно превы- шать 0,14 %, в том числе свинп.а не более 0,04 %. Допускаются отдельные незначительные дефекты, не нарушающие целостно- сти покрытия: матовость оловянного покрытия, неоплавленная кромка шириной 3 мм, легкие царапины, скобки, потертости, капли олова диаметром не более 1 мм, одна пепролужениая точка диаметром до L мм для жести I класса покрытия и две непролуженные точки для жести II и III классов покрытия, пузырьки диаметром до 1 мм в количестве вс более. 3 шт. на одном листе или на 1 м длины полосы, рванины по кромкам глубиной не более 1.5 мм. Жесть должна выдерживать испыта- ния на вытяжку сферической лупки по методу Эриксона. Качество лакированной жести зависит от способа подго- товки ее поверхности к нансссшио лака, от тина и свойств лака, технологии его нанесения и сушки. Лак для тары должен быть безвредным, не. придавать продукту постороннего привкуса, иметь высокую химическую стойкость к пищевым средам, хоро- шую адгезию к поверхности металла. Лак наносят на поверх- ность .чиста в один слой на каждую сторону. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ЖЕСТИ Качество изготовленных из жести консервных банок и при- годность консервов к длительному храпению зависят от свойств жести. Длительность хранения консервов обусловлена способ- ностью внутренней поверхности банки противостоять коррозии под действием содержимого. Процессы коррозии ведут к нару- шению прочности и целостности банки, а также к переходу тяжелых металлов в продукт. При оценке качества жести проводят наружный осмотр лис- тов, испытание пластичности жести, испытание жести па пере- гиб и определение количества полуды. Наружный осмотр и измерение листа. От каждой партии поступающей жести наружному осмотру и обмеру подвергают I % массы партии, При осмотре устанавливают наличие дефек- тов формы листа.-иеравномерпость пане’сенвя слоя полуды и со- стояние ее поверхности (глянцевитость). 175
Измеряют выборочную толщину листов микрометром с точ- ностью до 0,01 мм я четырех точках средней части листа. Тол- щина жести не должна выходить за пределы, установленные для жести данного номера. Использование жести нестандарт- ной толщины приводит к таким дефектам тары, как деформа- ция, негерметичность и др, Испытание пластичности жести на перегиб- Пластичность жести, т. е. способность ее вытягиваться без разрыва, испы- тывают по методу Эриксона. Испытуемые образцы жести наре- зают на полоски шириной 70—90 мм, смазывают нх техниче- ским вазелином и пуансоном радиусом 10 мм выдавливают по три лупки па каждой полоске. Результаты испытаний для листовой жести определяют как среднее .арифметическое девяти, а для рулонной жести — шести определении глубин, при которых появляются трещины. Глу- бина лунки для жести ЭЖ1\ должна соответствовать следую- щим нормам: Номер жеотк 20 22 25 28 32 36 Глубина лунки, мм 6,2 6,5 6,7 7,0 7,5 8.0 Допускается не более одной лунки, глубина которой на 0.5 мм ниже, нормы. Испытание на перегиб. Испытание жести на перегиб прово- дят на специальном приборе, перегибая полоски на 90°. Полоска жести ЭЖК должна выдерживать восьмикратный перегиб без надлома и отслоения олова. Определение содержания полуды. Содержание полуды (олова) о жести определяют йодометрическим методом, осно- ванным па окислении йодатом калия двухвалентного олова до четырехвалептпого. Содержание олова определяют по количе- ству 0,025 М раствора йодата калия, израсходованному па окис- ление олова. Окончание реакции определяют по выделению сво- бодного йода. Порядок выполнения работы. Из каждого контрольного листа или куска полосы выштамповывают калибровочным штампом по 10 образков диаметром 20 мм. В колбу вместимо- стью 100 мл наливают 10 мл соляной кислоты (плотность 1190 кг/м3), подогревают до кипения, опускают кусочек мра- мора и 10 выштампованных образцов испытуемой жести п в течение 5 мин растворяют .оловянный слой, предварительно закрыв колбу пробкой с клапаном. В полученный раствор с оставшимися перастворившимися пластинками из железа помещают кусочки мрамора и добав- ляют 50 мл свежспрокипячеппой и охлажденной дистиллиро- ванной поды. После охлаждения приливают 1 мл 1 %-кого рас- твора крахмала и титруют 0,025 М раствором йоднта калия (титрованный раствор) до ненечезающей синей окраски. 176
Количество полуды с двух сторон листа определяют по формуле х —(0,00897/5) 10000, гДе х—количество полуды с двух сторон листа, г/м1; 0,0089— коли честно олова, экви излей? ное I мл 0,025 М раствора йодата калия, г; У—оСгьем 0,025 М раствора йодата калия, нэрасходовйинып на титрование, мл: S — площадь вып1тйг.8ноз1аикых образцов, снй; 10000 — коэффициент для перевода квадратных сантиметров в квадратные метры. Реактивы. Используют соляную кислоту (плотности, 1190 кг/м3); 1%-пын раствор крахмала; 0,025 М раствора йодата калия, Глава 8. ИССЛЕДОВАНИЕ МЯСА И МЯСОПРОДУКТОВ СУБЛИМАЦИОННОЙ СУШКИ Промышленное производство мяса и мясопродуктов субли- мационной сушки получает все большее развитие. При этом способе консервирования в наибольшей степени сохраняются биологическая ценность и вкусовые, качества исходных продук- тов, значительно уменьшается их масса. Герметически упакован- ные продукты сублимационной сушки могут длительное время храниться без ухудшения качества в условиях нерегулируемой температуры. В зависимости от характера предварительной об- работки мясопродукты сублимационной сушки после обводне- ния можно непосредственно использовать в пищу или подвер- гать кулинарной обработке. ТРЕБОВАНИЯ К СЫРЬЮ И ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ Для выработки продуктов сублимационной сушки в каче- ство сырья используют охлажденную говядину, свинину, бара- нину п мясо птицы без признаков микробиологической п окисли- тельной порчи. Используют говядину молодых животных I и II категорий упитанности, свинину взрослых животных IV катего- рии. В отдельных случаях допускается использование мороже- ных блоков жилованной говядины I сорта. Из мяса, направляемого на сублимационную сушку, удаляют крупные включения соединительной н жировой тканей. Нали- чие плотной соединительной ткани п хрящей затрудняет выделе- ние влаги при сушке, кусков мяса п замедляет регпдратацию высушенного продукта. Высокое, содержание жировой ткани приводит к понижению скорости сушки и уменьшает количество влаги, воспринимаемое мясом при его обводнении. Для ускорения миграции влаги в процессе сушки и регпдра- тации куски мяса нарезают поперек мышечных волокон, С тушек птицы, направляемых на сублимационную сушку, Удаляют кожу, подкожный и внутренний жир, и для приготов- ления фарша и кусочков мяса без костей отделяют кости. 177
Т я б л и a a 25 оо Голядана а лохпгках ГоьлжнЙ шрот ГоштжмЙ фарш ire6nuic«-npoB3H- СапЯсгич а ломгвках Фрикадельки С [ЛЕСОМ Клея в С МЯ31ЫОЙ крупой Показатель Внешний вид сухого про- Ломтики тол- Кусочки раз- Комки разной Ломтики тол- Формованные шашечки диа- дукта щиной (0—14 ной формы и формы и раз- шиной 8—(3 метром .22 :± Й мм, высотой Цвет мм, массой 8 г размеров; степень из- мельчения 8—12 м?ч меров; степень глм, массой измельчения □ г 4—6 мн 14 zb 2 мм, допускается пе более 1 % крошки к массе упаковки Серовато-ро- зовый разных оттенков Серовато-розовый От светло-р о- зового до тем- но-красного Вкус и запах после восста- новления и кулинарной об- работки Типичный для говяжьего и свиного мяса Свойственный одноименным блюдам. Посторонний вкус в запах пе допускаются Прозрачность бульона — — — Прозрачный, допустимо на- личие хлопьев — Содержание влаги, %, не более 4 5 5 4 5 5 Содержание жира, % , не бо- лее Коэффициент водопогл ощенил —— 14 (в псресче- 35—45 те на сухое вещество) после сушки 3,5 3,5 3,5 3 3,5 3,5 к кокну хранения Посторонние принеси .3 3 Не допускаются 3 3 Содержание мегаллоприме- сеп на I кг сухого продукта, мг, не более Общее количество бакте- рий в I г продукта, не более Бактерия группы кишечной палочки в ОДЛ г продукта Патогенные микроорганизмы 3 3 <J — 5*10° Не допускаются Не допускаются 2 *IOS- 2-10й
Показатели, характеризующие качество полуфабрикатов и готовых вторых блюд сублимационной сушки, приведены в табл. 25. Продукты сублимационной сушки представляют собой пори- стые материалы с высокоразвитой поверхностью, что обусловли- вает возможность интенсивного поглощения ими влаги и кис- лорода, а также адсорбцию или десорбцию ароматических веществ. По этой причине продукты сублимационной сушки должны быть изолированы от окружающей среды и содержа- ние кислорода в таре максимально снижено. Полуфабрикаты и готовые вторые блюда сублимационной сушки упаковывают в банки ив белой жести массой 400—800 г или в пакеты из трехслойной .мета л лизированной парогазосвето- пепроняцасмой пленки массой от 30 до 300 г. .Отклонение от массы не должно превышать ±1,5 %. Продукт упаковывают герметически в атмосфере азота с предварительным вакуумиро- ванием. Давление азота при упаковывании в жестяные банки создают равным, атмосферному. Остаточное давление азота при упаковывании в тару из комбинированной пленки составляет 26,6 — 40 кПа. На каждую упаковку наносят маркировку или наклеивают этикетку с указанием товарного знака предприятия, наименова- ния продукта, массы, даты изготовления, номера партии, спо- соба употребления и способа храпения. Мясопродукты сублимационной сушки хранят в чистых, су- хих, хорошо вентилируемых помещениях в ненарушенной упа- ковке при температуре нс выше 25. С'С и относительной влажно- сти воздуха не выше 85 %. Допустимые сроки хранения про- дуктов сублимационной сушки составляют в металлической таре 12 мео, в полимерной упаковке б мес. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА МЯСОПРОДУКТОВ СУБ ЛИМ АЦИОННОЙ СУШКИ Продукты сублимационной сушки принимают партиями. Партией считают количество продукции, полученной за один цикл сушки, упакованной в однородную тару п оформленной од- ним документом качества. Внешнему осмотру подвергают не менее 10% транспортных мест каждой партии. Для оценки ка- чества продуктов сублимационной сушки от каждой партии от- бирают пробу в -количестве 1 % упаковок, но не менее трех единиц. Пробу тщательно перемешивают и делят на три части: Для определения органолептических показателей, физико-хими- ческих анализов н бактериологических исследований. Органолептические исследования Органолептические показатели мясопродуктов сублимацион- ной сушки зависят от состава н свойств исходного сырья, усло- вий замораживания, режимов сушки, способа упаковки, усло- 179
вий хранения и рсгндратацни. Основными причинами понижения уровня качественных показателей высушенного мяса являются изменения структуры и денатурациошше превращения белков на стадии замораживания и сушки, а также развитие реакций окисления и нефермеитатишюго потемнения при хранении вы- сушенных продуктов. Окисление жиров и пигментов сопровож- дается изменением вкуса, запаха- и цвета продукта. В резуль- тате развития реакций нефсрмеитатпвиого потемнения продукт приобретает бежево-коричневый цвет, при этом появляются по- сторонние вкус и запах. Внешний вид в цвет сухого продукта определяют визуально, фиксируя наличие крошки в образцах и размер ломтиков. Запах, вкус и прозрачность бульона, а также органолепти- ческих показателей мяса оценивают после тепловой обработки. Для ЭТО1Ю 50 г сухого продукта заливают четырехкратным ко- личеством 1 — 1,5 %-noi’o раствора хлорида натрия комнатной температуры к выдерживают 20—30 мин. Восстановленный про- дукт погружают в кипящую -подсоленную воду (1 % хлорида натрия) и варят 30—40 мин. Прозрачность бульона устанавливают визуальным методом после наполнения цилиндра из бесцветного стекла вместимо- стью 25 мл. диаметром 20 мм и осмотра содержимого в прохо- дящем свете. Флзико-хшиичес кие исследования Для оценил качества мясопродуктов сублимационной сушки определяют содержание влаги, жира, коэффициент водопогло- щен ия. Определение содержания влаги. Содержанке влаги в продук- тах сублимационной сушки-нс должно превышать 5 %, Увели- чение содержания влаги усиливает реакции пеферментативного потемнения и может способствовать развитию микробиологиче- ских процессов. Содержанке влаги в продуктах сублимационной сушки определяют методом высушивания при 105 °C до посто- янной массы или при 120 °C в течение 30 мин. Величина наве- ски 2 г (с точностью до 0,0002 г). Расхождение между парал- лельными определениями вс должно превышать 0,3 %. Определение содержания жира. Повышенное содержание жира в продукте сублимационной сушки уменьшает поглощение влаги при регндратации и может способствовать интенсивному развитию окислительных процессов при хранении. Жир в продуктах сублимационной сушки определяют в ап- парате Сокслета или используя фильтрующую делительную во- ронку. В аппарате Сокслета (метод описан в разделе I) экстра- гируют жир в навеске после определения влаги. Содержание жира вычисляют но формуле x = (nii—т-г) 100/гпо, ISO
где х— сбД^ржаш’е жира, %; mi -- масса гильзы с навеской до экстрагиро- вания, г; :th — масса сильны с нвиескон после axcTpanipoLii-niiH, г; win—масса навески, взятия для определения влаги, г. При использовании фильтрующей делительной воронки (ме- тод описан в разделе 1) содержание жира определяют в на- веске массой I г (с ТОЧНОСТЬЮ ДО 0,001); Содержание жира рассчитывают по формуле я = (/?it—tri) V 100/(то где х — содержание жира, %; mi— масса бюксы с жиром, г; m — .масса бюксы, г; У — общий объем экстракта, мл; гнц — .пасся навески, г; Vi — объем экстракта, отобранный для выпаривания, мл. Расхождение между параллельными определениями по дол- жно превышать 0,5 %, Определение коэффициента водопоглощения, Продукты суб- лимационной сушки' перед использованием их в к ищу и приго- товлением из них кулинарных блюд регидратируют. Степень восстановления первоначальных свойств продуктов можно кос- венно оцепить по количеству поглощенной продуктом воды коэффициентом водоиоглощения-. Величина итого показателя зависит от тканевого состава мяса, характера предварительной обработки, режима замораживания, сушки и последующего храпения, а также от условий проведения регвдратацнм. Коли- чество воды, поглощенной продуктом при восстановлении вли- яет на сочность н консистенцию готовых изделий. Метод основан на определении массы навески после се вос- становления в воде. В зависимости от типа продукта коэффи- циент водоиоглощения определяют по двум вариантам. Порядок выполнения работы, 1-й вариант, 2,5 г продукта (куски мяса или формованные полуфабрикаты) заливают в из- быточном количестве дистиллированной водой комнатной тем- пературы. Через 30 мин его извлекают из воды. Избыток влаги с поверхности удаляют фильтровальном бумагой я взвешивают. Коэффициент в одо поглощен ня вычисляют во формуле /< = ? где К — коэффициент водопоглошенкя; w, — масса поссгяновлсвмого про- дукта, г; то-—ыасся нянеекк, г. 2-й вариант. 2.5 г продукта (фарш, шрот) заливают в ста- канчике 50 мл дистиллированной воды комнатной температуры ДЛ51 набухания в течение 25—30 мин. Воронку с фильтром также заливают 50 мл дистиллированной воды при той же темпера- туре и через 30 мин взвешивают. По истечении времени набухания содержимое стаканчика фильтруют через взвешенную воронку с- фильтром, дают стечь воде в течение 30 мин, после чего взвешивают воронку с наве- ской набухшего продукта. 181
Коэффициент водопоглощепия рассчитывают по формуле /<=(mt—т^та, где «71 — wacea воронки с фильтром и испытуемой навеской после набухания, г; т — масса воронки с фильтром по истечении 30 мин. поело заливки аддон, г; м0 -- масса навески, г. Глава. 9, ИССЛЕДОВАНИЕ ЯИЦ И ЯИЧНЫХ ПРОДУКТОВ Яйца являются высокоценным пищевым продуктом» который употребляют непосредственно для пищевых целей или исполь- зуют для производства полуфабрикатов — яичных мороженых и сухих продуктов. Эти продукты широко применяют при изго- товлении колбас, рубленых мясных полуфабрикатов-, мороже- ного, кондитерских изделий, майонеза и т. д, Непригодные в пищу яйца используют в живописи, кра- сильном к полиграфическом производстве, для выработки искусственного волокна, клея и т. д. ТРЕБОВАНИЯ К КАЧЕСТВУ ЯИЦ Непосредственно в реализацию и для производства яичных продуктов используют только куриные яйца. В зависимости от., массы, продолжительности и способа хранения куриные яйца подразделяют па диетические и столовые (табл. 26). 1\ диетическим относят яйца, поступившие к потребителю не позднее 7 сут после снесения, массой пе менее 44 г. На скорлупу каждого диетического яйна наносят штамп, где обоз- начены наименование хозяйства или предприятия, месяц, чи- сло снесения, вид и категория (Д1, Д2). К столовым относят яйца со сроком хранения более 7 сут массой не менее 43'г. В зависимости от срока и способа хра- нения их подразделяют на свежне, холодильниковые и извест- кованные. Свежие столовые яйца — яйца, хранившиеся при температуре —1ч—2 :?С ие более 30 сут; холодильниковые столовые — яйца, хранившиеся при —1-г-—2 °C более 30 сут -после дня снесения; известкованные, столовые — яйца, хранив- шиеся в известкованном растворе (независимо от срока храпе- ния) . В зависимости от массы диетического яйца, а для столо- вых— от качества и массы яйца делят на I и II категории. Куриные яйца должны удовлетворять по массе и качеству тре- бованиям, приведенным в табл. 26, К реализации и переработке на яичные продукты нс допу- скаются яйпа массой менее 43 г, с загрязненной скорлупой, отнесенные к пищевым неполноценным (кроме янц-боя) и тех- 182
Таблица 26 Категория яиц Скорлупа Состояние эоздушноЯ 1 каяерьг sr се пысотл по большой осн. мм Желток Белок Масса 1 яйяэ. Г, ПС Меней I Чистая, цельная, креп- Диетические Неподвижная, не бо- Прочный, .малозаметный. Плотный, просвечиваю- 54 II как То же лее 2 Td же контуры видны недоста- точно четко, занимает це< гграл ьнос положение я мало подвижен То же щпйся То же 44 ] » Слюммме свежие Неподвижная, пе бо- Прочный, малоэамет- » 48 И Чистая, цельная, креп- лее 7 Нескод ь ко водви.ж на я, нын, занимает ней- тральное положение, может немного переме- щаться от центрального положения Ослабленный, ясно вид- Слабый, просвечиваю- 43 1 кая, допускается не- значительная загряз- пешгость в виде отдель- ны?;. точек Чистая, цельная, креп- пе более 13 ный. легко перемешаю- щийсе от центрального положения Стоммме х^ьюдилъникмые и. илчесткованиыс Несколько подвижная, Прочный, малозаме-- щийся, допускается во- дянистый Недостаточно плотный, 48 11 кая Чистая, цельная, креп- не более 1I Подвижная, легко ле- пый, перемещающийся, занимает центральное положение, допускается небольшое отклонение от центрального поло- жения Ослабленный, ясно вид- просвечивающийся Слабый, просвечиваю- 4S кая, допускается незна- чительная загрязнен- ность d ваде отдельных точек ремещающаяся, не бо- лее 13 пыл. легко перемещаю- щийся от центрального положения щийся, допускается во- дянистый
нпческим. Характеристика пищевых неполноценных и техниче- ских яиц продета плена ниже. Игреку яиц Xnp&xTfipiicTHKi; дефйктг. Пищевые нешм.Щ>иенн№- яйца Вой (насечка скорлупы н Повреждение скорлупы при сохранности мятый бок) Ток подс.корлупвай пленки Повреждение скорлупы, подскор л ул ной и белковой оболочек с. вытезсанием содер- Былинка жимого Смешение желтка с бел ко,я в связи с раз- рывом желточной оболочки п изменение цветя содержимого, отсутствие посторон- него запаха Откачка Разрыв белочной пленки в области воздуш- ной камеры, приводящей к перемещению Запазпиетость воздуха Наличие постороннего легко улетучиваю- щегося запаха вследствие совместного хра- пения с пахучими материалами (продук- Присушка тами) Ослабление 35лп разрыв градинок при длв- тельзгом хранении ягш, приводящих к из- ^Малов пятно менению положения желтка Одно или несколько неподвижных пятен под скорлупой общим размером не более VB всей поверхности вследствие развития плесени или бактерий во время хранения Технические яйца Красюк Полное смещен не-желтка с белком вслед- ствие разрыва желточной оболочки при Кровяное пятно дл-тузьном хранении Пятна рыжеватого оттенка в виде колец пли полоски на поверхности желтка (крс- зшиасные сосуды оплодотворенного за- Большое, пятно родыша) Неподвижные пятна пол скорлупой общим размером более 1/я всей поверхности яйца вследствие развития микроорганизмов при хранении Тумак Непрозрачное содер?кимое яйца, наруж- ная поверх посте» скорлупы сероватого или мраморного цвета с гнилостным запахом за счет развития гнилостных микроорга- низмов ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ПИЩЕВЫХ ЯИЦ При оценке качества яиц отбирают пробу из разных мест партия из разных слоев (сверху, снизу, из середины) п коли- честве 10 % имеющихся в партии единиц упаковки. Для со- ставления средней пробы берут 50 яиц. Каждое яйцо прове- ряют на овоскопе. 10 % из них взвешивают. Оценка состояния скорлупы. Органолептическую оценку яиц проводят по состоянию поверхности скорлупы. 184
Скорлупа всех видов п категорий яиц должна быть чистой и цельной. Дли столовых инн, II категории допускается незна- чительная загрязненность в виде отдельных точек. Поврежде- ние скорлупы (бой без признаков течи) возможно в резуль- тате небрежного обращения с япцами при заготовке, транс- портировке и сортировке. Состояние поверхности скорлупы определяют визуально, устанавливая степень ее чистоты и наличие различных меха- ии ч ес к и х повр еждеии й, Определение высоты и состояния воздушной камеры яиц. Изменение высоты к состояния воздушной камеры является результате??! понижения влагос,одержания яиц и разрыва бе- лочной пленки при хранении: Высоту воздушной камеры оп- ределяют при просвечивании по ее. большой оси с помощью линейки. Состояние воздушной камеры устанавливают просвечива- нием яиц, в ходе которого определяют ее положение: подвиж- ное или неподвижное. Наличие подвижпоГе воздушной камеры связано с разрывом белочной пленки в области воздушной ка- меры я проникновением воздуха под пленку. Япца с подвиж- ной воздушной камерой относят к пищевым неполноценным. Определение состояния желтка и белка. При оценке каче- ства яиц определяют положение желтка и его подвижность, а также состояние белка. Длительное храпение яиц, а также механические воздействия во время транспортировки могут со- провождаться разрывом градинок и желточной оболочки, в ре- зультате чего изменяются положение желтка и его подвиж- ность. Наличие указанных изменений обнаруживают просве- чиванием яиц. Определение массы яйца. Масса яйца регламентируется в зависимости от вида и категории яиц. Ее величина зависит от яйценоскости птицы и усушки, вызываемой влагообменом при хранении яиц. Массу определяют взвешиванием 10 шт. яиц с точностью до 1 г. Выборочно взвешивают поштучно и рассчитывают среднюю, массу одного яйца. Яйца, имеющие массу менее 43 г, направляют для промышленной переработки и в сеть общественного питания. u ТРЕБОВАНИЯ К КАЧЕСТВУ ЯИЧНЫХ МОРОЖЕНЫХ ПРОДУКТОВ Яичные мороженые продукты вырабатывают следующих видов: меланж яичный мороженый — освобожденная от скор- лупы смесь яичного белка и желтка в естествен ной пропорции замороженная; желток яичный мороженый — освобожденная от скорлупы и белка желточная масса замороженная; белок яичный мороженый — освобожденная от скорлупы и желтка белочная масса замороженная. 185
СО - Табл п ц а 27 с=> Показатель Харахтсрпстлкв меланжа яичеюго мороженого желтка яичного мороженого бет к л яичного мороженого Температура внутри продукта, сС —64-—10 —6-~—10 —6-Г-10 Цвет Темно-оранжевый в моро- женом состоянии и от свет- ло-желтого до светло-оран- жевого после разморажива- ния Палево-желтый в мороже- ном состоянии и от жел: того до палево-желтого после размораживания От беловато-палевого до желтовато-зеленого в моро- женом состоянии к палево- го пооде размораживания Консистенция Твердая в мороженом со- стояния и жидкая, одно- родная после разморажива- ния Твердая в мороженом со- стоянии и густая текучая масса после разморажива- ния Твердая в мороженом со- стоянии и жидкая после размораживания, масса мо- жет быть не совеем одно- родной. Загсах Вкус Наличие, осколков скорлупы и дру- гих посторонних примесей Сиойетвеинык данному продукту без постороннего запаха То же Не допускается Кислотность, СТ, не более Щелочность, °Т, не более pH 15 30 — — — 14 не менее 7,0 — 8,0 нс более — 6,9 — Содержа пне влаги, %, не более 75 54 88,2 Содержание белковых-веществ, %, не менее 10 15 1! Содержание жира, %., не менее Содержа Hite свинца 10 27 Но доптскаегся Следы Титр группы ккиючной палочки, не ниже Содержание бактерий рода сальмо- нелл в 25 г продукта 0,1 0,1 Не допускается 0,1 П р п м бч ан ня; 1. Определен не содержания белковых вещеггэ я жира проводят по требовэкаю контролирующих организаций и лотоебнче.ии. 2. В мороженых продуктах определяют хнслотиость (щелочвздть) или :п<л1ипсиу pH.
Яичные мороженые продукты по качеству должны удовлет- ворять требованиям, представленным в табл. 27, Яичные мороженые продукты упаковывают в металлические банки массой нетто 2,8; 4,5; 8; [б кг; в ящики на гофрирован- ного картона с вкладышем из полиэтиленовой пленки толщиной 0,08 мм массой продукта 8,5 и 10 кг. Предельные отклонения от установленных размеров длины н ширины ящика не дол- жны превышать 15 мм. Отклонение массы допускается в пределах: ±2 % для упа- ковок массой 2,8 —4,5 кг, ±1% для упаковок массой 8 — 10 кг. Яичные мороженые продукты хранят при —12 °C 10 мее, упакованные в металлические банки, 8 мес— упакованные, в ящики из гофрированного картона с вкладышем из полиэти- леновой плевки, при —18 °C 15 нес независимо от тары. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ЯИЧНЫХ МОРОЖЕНЫХ ПРОДУКТОВ Яичные мороженые продукты принимают партиями. Для проверки упаковки и маркировки всю партию яичных мороже- ных продуктов подвергают внешнему осмотру. Для проверки соответствия качества яичных мороженых продуктов от партии отбирают 3 %, по не менее шести единиц упаковок. Из каждой отобранной упаковки стерильным масля- ным щупом отбирают нс менее четырех столбиков, взятых из разных мест. Отобранные пробы соединяют, тщательно пере- мешивают и получают объединенную пробу массой 0,5 кг, ко- торую используют для проведения органолептических, физико- химических и бактериологических исследований. Замораживание и последующее хранение яичных мороже- ных продуктов могут сопровождаться денатурацией и агрега- цией яичных белков, окислительными изменениями липидной фракции, понижением содержания витаминов. Прп высоких от- рицательных температурах не исключена возможность разви- тия микробиологических процессов. Температуру внутри про- дукта определяют термометром в металлической оправе, ко- торый погружают в центр замороженной массы, Оргаиояептмческпе исследования Органолептическую оценку меланжа проводят по цвету, консистенции, запаху и вкусу: Эти показатели в значительной мере зависят от качества сырья, режимов замораживания и хранения яичных мороженых продуктов, Подготовка пробы. Образец помещают в сосуд и оттаивают в воде при 15 °C. Яичную массу осторожно перемешивают 1S7
стеклянной палочкой в течение 3 мин, не допуская пенообра- зованкя. Определение цвета и консистенции. Яичную массу наливают в стакан из бесцветного стекла вместимостью 100 мл. Стакан ставят на лист белой бумаги и визуально определяют цвет н коне истепцию м а с см. Определение запаха. 20 г испытуемой массы вносят в ста- кан вместимостью 100 мл, заливают 50 мл кипящей воды и немедленно определяют запах продукта: он должен быть свой- ственным свежему яйцу. Определение вкуса. 100 мл яичной массы помещают в мер* тгый стакан, тщательно перемешивают стеклянной палочкой п запекают на сковороде (предварительно нагретой до 100± = ГС) при 154 =5°C в течение 8—10 мин. Затем охлаждают до 18—20 °C и определяют вкус. Определение содержания посторонних примесей. В меланже не допускается наличие осколков скорлупы и других примесей, 100 г яичной' смеси помещают в градуированный цилиндр вме- стимостью 1 л, объем доводят до метки дистиллированной во- дой. Раствор тщательно перемешивают и процеживают через сито с. отверстиями диаметром 1 мм. После процеживания па сите нс должно оставаться остатка. Физико-хгаптческие исследования При оценке качества яичных мороженых продуктов опреде- ляют кислотность, величину pH, содержание влаги, белка, жира. Определение кислотности. Кислотность яичных мороженых продуктов обусловлена содержанием в них свободного ди- оксида углерода, бикарбонатов, ортофосфорпой кислоты, сво- бодных жирных кислот. На величину этого показателя может оказать существенное влияние повышенное содержание молоч- ной кислоты за счет развития микробиологических процессов. Количественное соотношение кислот и оснований зависит от исходных свойств яичной массы, а также условий и режимных параметров процесса пастеризации и последующей холодиль- ной обработки. .Метод основан ла нейтрализации свободных кислот, содер- жащихся в размороженной пробе яичной массы, гидроксидом натрия или калия, Кислотность яичных мороженых продуктов выражают в градусах Тернера (°Т). Число градусов соответ- ствует количеству миллилитров 0,1 М раствора гидроксида нат- рия или калия, необходимому для нейтрализацпи 100 г янчкой массы. Порядок выполнения работы. Навеску яичной массы (20 г) помещают в мерную колбу вместимостью 250 мд, объем дово- дят до метки дистиллированной водой и взбалтывают. К 20 мл 158
полученной эмульсин добавляют 20 мл дистиллированной воды, 10 капель спиртового 2%-пого раствора фенолфталеина и титруют 0,01 М раствором гидроксида натрия или калия до слабого розовато-оранжевого окрашивания. Кислотность вычисляют по формуле х == VJC’250 • 100/(mo 1014). где х— кислотнасть, ftT; 1Л — объем 0,01 М раствора гидроксида натрия нлн калия, пошедший па титрование, мл; К—коэффициент пересчета ин точно 0,01 М раствор гидроксида натрия или калия; —масса навески, г; Ю — коэффициент для перевода 0.01 М раствора в 0,1 М: - объем этиульсии, взятый для титрппання, мл. Расхождение между параллельными определениями нс дол- жно превышать ±0,3 °Т. Ренктпны. Основными реактивами являются 0,01 М раствор гидроксила натрия; 0,01 М раствор гидроксила калия; 2%-пый раствор фенолфталеина. Определение величины pH. Суждение о кислотности яич- ных мороженых продуктов можно сделать ня основании опре- деления величины pH потенциометрическим методом (описа- ние методе дано в разделе I), Определение содержания влаги. Содержание, влаги, лими- тируемое стандартом, определяют методом высушивания. Ар б и т ражиьт й м е тод. Влагу удаляют при 100—105 Порядок выполнения работы. 3—6 г размороженного про- дукта, взятого с точностью до 0,001 г, помешают в бтоксу, до- веденную до постоянной массы с б--8 г прокаленного песка п стеклянной палочкой. Продукт перемешивают с песком, рас- пределяя по дну бю.ксы ровным слоем, и сушат в сушильном шкафу при 100—105°С в течение. 0—7 ч до постоянной массы, Затем бгоксу охлаждают в эксикаторе п взвешивают. Содержание влаги рассчитывают по формуле х = (m-t—тп2) 100/(тг — т), где .х— с.ад1':р:-кянпс: влАПГ. %; гш - масса бгоксы г павсскоп но высушивания, г; лг2—масса бюксы с навеской после зысушивапия. г; m—масса бюксы, г. Расхождение между параллельными определениями нс должно превышать 0,5 %. 5 Э к с н р ее с - м ет о д. Навеску высушивают при 150±5 п 170±-5 СС, Порядок выполнения работы. Бгоксу с песком или безвод- ным сульфатом натрия (10 г) п стеклянной палочкой до- водят до постоянном массы. Затем в нее пипеткой вносят 5 мл размороженного продукта, перемешивают и взвешивают с точ- ностью до 0,001 г. Бтоксу с навеской высушивают, Меланж высушивают при 150±5DC 20 мтпт, .желток сушат при 170± ±5 °C 12 мни. Содержание, влаги вычисляют по формуле приведенной выше. 189
Реактивы. В качестве основного ренктпли берут сульфат натрия. Определение содержания белковых веществ. Содержание белковых веществ является важнейшей характеристикой пище- вой ценности яичных мороженых продуктов. Белковые вещества определяют минерализацией навески с последующей отгонкой аммиака в аппарате Кьельдаля или колориметрическим методом с использованием реактива Нес- слера. Метод Кьельдаля. Принцип метода описан в гл. 1.2 г размороженного продукта, взятого с точностью до 0,0002 г, ми- нерализуют с 20 мл серной кислоты в присутствии пероксида водорода. В приемную колбу перегонного аппарата приливают 50 мл 2 %-ной борной кислоты и 10—15 капель индикатора Таширо. Количество выделившегося аммиака определяют титрова- нием дистиллята 0,05 М раствором серной кислоты до пере- хода зеленого цвета раствора в фиолетовый. Содержание' белковых веществ рассчитывают по формуле а:~ 0,00147/0 6,25- 100/z«o, где л— содержание белковых веществ. %; 0,(1014—количеств» азота, экви- валентное 1 мл 0,05 М растйоря серной кислоты, г; V — объем 0,05 AS рас- твора серпои кислоты, н.чрагхоловаг?пой на титрование, мл; К— коэффициент пересчета на точно 0.05 М раствор г.ерпой' кислоты; т» — масса навески, г. Расхождение, между параллельными определениями пс должно превышать ±0,5 %, Реактпвъь Применяют серную кислоту (плотней:? ь 1840 кг/м3!; 0,05 М раствор серной кислоты: пероксид водорода; 33%'Пый раствор гидроксида натрия; 2^-нык раствор борной кислоты, Определение содержания белковых веществ с реактивом Несслера. Метод основан на цветной реак- ции аммиака с реактивом Несслера, дающихгв щелочной среде желтое окрашивание. Интенсивность окрашивания измеряют фотометрически. Порядок выполнения работы. 2 г размороженного продукта, взятого с точностью до 0,0001 г; переносят в колб}’- Кьельдаля, добавляют 3—5 мл 30 %-ного раствора серной кислоты и 3— 5 мл селенсодержащей серной кислоты, проводят минерализа- цию. Затем содержимое колбы количественно переносят в мер- ную колбу вместимостью 100 мл, объем доводят до метки ди- стиллированной водой и перемешивают. 0,5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, до- бавляют 25- 30 мл дистиллированной воды и 4 мл реактива Несслера. Объем доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и через 3(1 мин фотометрируют при длине волны 440 нм по сравнению с контрольным раствором. Количество азота определяют по калибровочному графику. 190
Содержание белковых веществ- вычисляют по формуле х - 100 6,25 - Ю0/(ш<У ЮОО), где х — содержание белковых веществ, %; w — масса азота, найденная по калибровочному графику, мг, 6,25 — коэффициент пересчета азота на белок; ff-(U — масса навески, г; К —объем раствора, взятый для определения, м.ч; 10U0 — коэффициент пересчета в граммы. Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать ±1 %. Реактивы. Основными реактивами являются серная кислота (плотность 1840 кт/м* 2 3); селен металлический; реактив Несслера; серная кислота, содер- жащая селгси (5 г селена кипятят в 10 мл концентрированной серной кис- лоты до полного растворения селена, г. е. до полного обесцвечивания рас- твора); сульфат аммония; стандартный раствор (0,236 г сульфата аммония растворяют и 500 мл дистиллированной воды,, 1 мл раствора содержит 0,1 мг азота). Построение калибровочного графика. На оси абсцисс от- кладывает концентрацию азота — миллиграммы азота в 50 мл раствора, ва оси ординат -• соответствующую оптическую плотность, График должен про- ходить через начало координат. Проведение цветной реакции для построения гра- фика. В мерные колбы вместим остью 50 мл вносят соответственно 0,25; 0,5; 1; 1,5 и 2 мл стандартного раствори, что соответствует содержанию азота в колбах 0,025; 0,05;' 0.1; 0,15 и 0,2 мг. Колбы доливают до 2/з объема дистиллированной водой, добавляют по 4 мл реактива Несслера, доливают водой до метки, перемешивают, через 30 мни .фотоыетрпруют при длине Волш?] -ИО км на спектрофотометре или на фотоэлектроколориметре с тол- щиной слоя в кювете 1 см в отношении дистиллированной ноды. Одно- временно готовят колбу с контрольным раствором вместимостью 50 мл, и которую вмести стандартного раствора сульфата аммопия добавляют ди- стиллированную воду. Определение содержания жира. Основное количество жира, представленного триглицеридами и фосфолипидами, содер- жится в желтке. Это обстоятельство определяет уровень со- держания липидов в яичных мороженых продуктах. Содержа- ние жира определяют но жиромеру или экстрагированием смесью хлороформа с этанолом. Определение содержания жира в жиро м е р е. Метод описан в разделе I. Порядок выполнения работы, I. Разведение яичного размо- роженного продукта, В колбу вносят 10 мл продукта, добав- ляют 30 мл дистиллированной воды (17—20 °C) и тщательно перемешивают в течение 2—3 мни. 2. Приготовление спиртовой смеси. К девяти объемным ча- стям изоамилового спирта добавляют 91 объемную часть эта- нола, 3. Определение, содержания жира. В жиромер наливают 16 мл 2 %-ного раствора гидроксида натрия, 6 мл продукта и 6 мл спиртовой смеси. Жиромер закрывают резиновой пробкой, завертывают в полотенце, 2—3 мин энергично перемешивают 191
встряхиванием и ставят на 10—12 мин па водяную баню темпе- ратурой 55—00 СС. Прп нагревания жнромер два раза тщательно встряхивают. Через 10—12 мня нагревания жиромср вынимают и центри- фугируют 4—5 мин при 17 с-1. После центрифугирования жи- ромер вновь помещают на водяную баню температурой 55— 60 °C ня 3 мпи пробкой вниз. Уровень воды в бане должен быть несколько выше слоя жира в жиромере. Содержание жира определяют по формуле х = 0,0113&з 100//«о1 гдо х—содержание жира, %; 0,01133 — количество жира, соответствующее одному малому делению жнромера, г; а — высота.столбика жира по шкале жнромера; /Ло— масса навески, г. Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать ±0,5 %. Реактивы. Используют 2%-иый раствор гидроксида натрия; этанол тех- нический; изо амиловый- спирт. Определение содержания жира .нстракдией смесью х л о р о ф о р м а с от а н о л о м. Метод описан в раз- деле I. Порядок выполнения работы. 2 г размороженного продукта, взятого с точностью до 0,0001 г, помещают в фильтрующую де- лительную воронку па стеклянный фильтр. В воронку прили- вают 10 мл смеси хлороформа с этанолом (соотношение 2:1), закрывают притертой пробкой и встряхивают вручную в тече- ние 1 мин. Экстрагирующую смесь с помощью водоструйного насоса отсасывают в приемник. Экстракцию проводят три разя. Полу- ченные экстракты сливают из приемника в мерную колбу вме- стимостью 50 мл, туда же. сливают экстрагирующую смесь по- сле. ополаскивания воронки и приемника. Объем мерной колбы доводят до метки экстрагирующей смесью, после чего переме- шивают. 20 мл экстракта вливают в предварительно взвешенную бюксу н выпаривают на водяной бане. Затем бюксу сушат 20—25 мин в сушильном шкафу при 105 СС, охлаждают в экси- каторе и взвешивают. Содержание жира вычисляют по формуле x = mVr100/(woV), где х—содержание жира, %; пг— масса жира, г; —общий объем экст- ракта, мл; /По —масса пааески, г; 7 — объем экстракта, взятый для выпари- вания, мл. Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать ±0,5 %• 192
Реактивы. Применяют этанол технический; хлороформ технический. Определение содержания свинца. Свинец в меланже не до- пускается, последний может переходить в продукт при дли- тельном хранении в жестяной таре. Свинец определяют по ме- тоду, описанному при исследовании консервов. 1ТК1ЮВАНИЯ К КАЧЕСТВУ ЯИЧНЫХ СУХИХ ПРОДУКТОВ Вырабатывают следующие, виды яичных сухих продуктов: яичный порошок — обезвоженная смесь желтка и белка; белок яичный сухой; желток яичный сухой; омлет сухой — смесь яичного порошка с. пастеризованным цельным или обезжирен- ным молоком (соотношение 1:1). Яичные сухие продукты по качеству должны удовлетворять требованиям, представленным в табл. 28. Не допускаются к реализации увлажненные яичные сухие- продукты с ослизлой поверхностью, плесенью, посторонним за- пахом, резко изменившимся цветом, прогорклые. Сухие яичные продукты упаковывают в фанерные барабаны пли бочки массой нетто 25 кг; в бумажные мешки четырех- к пя’тнелойпые с вкладышами из полиэтиленовой пленки массой нетто 20 кг; в ящики из гофрированного картона с вкладышем- мешком из полиэтиленовой пленки массой 0,025 кг; в металли- ческие банки массой нетто 0,25, 1.5 и 4,5 кг. Допускаемые отклонения массы: ±3 % для упаковок массой 0,075 и 0.25 кг, ±1 % для упаковок массой 1,5 и 4,5 кг, ^0,5 % для упаковок массой 12,5 — 25 кг. Сухие яичные продукты хранят при температуре нс выше 20 -С п относительной влажности воздуха 65--75 % б мео, при 2 ПС и относительной влажности воздуха 60—70 % 2 года-со дня выработки. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ЯИЧНЫХ СУХИХ ПРОДУКТОВ Для определения качества яичных сухих продуктов отби- рают пробы щупом от 10 % единиц упаковки, но не менее 5 ед. Общая масса средней пробы от партии должна быть не менее 200 г. Средние пробы соединяют, тщательно переме- шивают, подвергают квартованию и получают объединенную пробу массой 0,5 кг. Объединенную пробу делят на две равные части: одну направляют в лабораторию для анализа, дружно пломбируют, снабжают, этикеткой и хранят 1 мес при темпе- ратуре не выше 20 °C и относительной влажности 65—75 % на случай разногласив при определении качества яичных сухих продуктов. 7 3;(Киз К? Ы46 193 I
194 Таблица 28 Показатель Характеристика яичного порошки белка яичного сухого желтка яичного сухого Цвет От светло-желтого до яр- ко-желтого, однородный по всей массе Желтовато-белый, однород- ный по всей массе От светло-желтого до жел- того с оранжевым оттен- ком, однородный по всей массе Структура Порошкообразная, комоч- ки легко раздавливаются Порошкообразная без ко- мочков Порош кообр аз на я, комоч ки легко раздавливаются Запах, вкус Свойствен ные свежевысу • шеи ному, без постороннего привкуса и запаха Свойственные высушенно- му, без постороннего при- вкуса и запаха Свойстненн ыс высушенному, без постороннего' привкуса и запаха Кислотность, ”Т, Fte более 10 — 35 Величина pH, пе менее — 7 — Содержавшие влаги. %, не более Растворимость (в пересчете па сухое вещество), % 4—8.5 9 5 не меззее 85 90 — не более — 40 Содержание белковых веществ (в пе- ресчёте на сухое, вещество), % , «е ме- нее 45 85 35 Содержание жира (в пересчете на сухое вещество), %, нс мёзгее 45 Следы 50 Содержание золы (в пересчете на сухое вещество),: % , ие более Содержание бактерий группы кишеч- ной палочки не допускается в массе продукта, г Количество сальмонелл н 25 г про- дукта 4 5 4 0,1 0,1 1 Не. должны содержаться
aos Органолептические исследования Органолептическая оценка яичных сухих продуктов вклю- чает определение цвета, структуры, запаха и вкуса. Органо- лептические показатели зависят от качества сырья, условий и режимных параметров пастеризации, сушки и условий хра- пения. Причиной ухудшения цвета, запаха и вкуса сухих продук- тов могут явиться реакции мелапоидпнообразоваиия в про- цессе сушки и последующего хранения, а также окислитель- ные изменения липидной фракции обезвоженных продуктов. Цвет и структуру сухих яичных продуктов определяют при дневном освещении; обращая внимание на однородность окра- ски и структуру—.наличие комочков, легко рассыпающихся при надавливании. Вкус определяют в охлажденной до комнатной температуры лепешке, испеченной из разведенного водой сухого образца. С этой целью 20 г яичного порошка (яичного белка) или 50 г сухого желтка растирают с 80 мл воды при 20 °C, тщательно перемешивают и оставляют для набухания 15 мии. Перед за- пеканием смесь снова перемешивают. Яичную смесь запекают при 154±2 СС в течение 8—10 мин. Запах определяют органолептически. Для этого в стакан помещают 20 г навески, заливают 20 мл кипящей воды. Смесь перемешивают стеклянной палочкой и определяют запах. Физико-химические исследования При оценке качества яичных сухих продуктов определяют их кислотность, pH, растворимость и химический состав. Определение кислотности. Кислотность яичных сухих про- дуктов зависит от свойств сырья, режимных параметров, 'па- стеризации и сушки, при которой может 'выделяться диоксид углерода. Метод основан на нейтрализации водного раствора яичных сухих продуктов определенным .количеством щелочи. Порядок выполнения работы', 5 г яичного порошка (или 2,5 i- белка сухого, или 10 г желтка сухого, взятых с точностью до 0,001 г) растирают в ступке с небольшим количеством ди- стиллированной воды комнатной температуры в течение 3—- 5 мин, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и объе?а доводят до метки. Закрыв колбу пробкой, со- держимое взбалтывают 25—30 мни на аппарате для встряхи- вания, 20 мл смеси помещают в колбу, приливают 20- мл ди- стиллированной воды и титруют 0,01 М раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина до появления розовато- оранжевой окраски.
Кислотность сухих яичных продуктов выражают в градусах Тернера (°Т). За 1 °Т принимают количество миллилитров 0,1 М раствора гидроксида натрия или калия, израсходован- ное на титрование 100 г продукта. Кислотность вычисляют по формуле ^/(ШОО/faoV-lO), где л'—кислотность, °Т; К — объем 0,01 М раствора гидроксида натрия, по- шедший'на титров,чине, мл; /< —коэффициент пересчета па точно 0.01 М рас- твор гидроксида патрпя; то — масса навески, г; V—объем -смеси, взятый для титрования,, мл; 10 — коэффициент перевода 0,01 М раствора и 0,1 М. Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать =1=0,3 *Т. Реактивы. Используют 0,01 М раствор гидроксида натрия: 2 %-ный спир- товой раствор фенолфталеина. Определение величины pH. Величину pH определяют н 1 %- ном растворе сухого белка при 20Л2 СС потенциометрическим методом. Допустимое расхождение между параллельными определе- ниями пе должно превышать ±0,2. Определение растворимости. Растворимость яичных сухих продуктов зависит от степени денатура’циоиных изменений белков и развития реакций мелакокдинообразования, возни- кающих в процессе сушки и хранения высушенного -продукта. Уменьшение растворимости сказывается на попнЖешш пспооб- разующей способности белкового раствора. Растворимость оп- ределяют арбитражным и эксиресс-методом. Арбитражный метод. Метод основан па определении содержания сухих веществ в водном растворе после экстрак- ции навески дистиллированной водой н отделения нераствори- мых веществ центрифугированием. Порядок выполнения работы. 1. Подготовка пробы. Навеску (яичного порошка около 5 г, белка яичного сухого 2,5 г, жел- тка яичного сухого 10 г), отвешенную с точностью до 0,001 г, растирают в ступке с небольшим количеством дистиллирован- ной воды комнатной температуры в течение 3—5 мин, количе- ственно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл. •Объем доводят до метки дистиллированной водой. Весь раст- вор переливают в мерную колбу вместимостью 500 мл. Закрыв колбу пробкой, содержимое колбы взбалтывают 30 мин вруч- ную или 25 мин на аппарате.для встряхивания. 2. Определение растворимости. Для- отделения нераствори- мой части порошка часть содержимого колбы после переме- шивания центрифугируют 20 мни при 17 с-1. В широкий ста- канчик или чашку Петри, предварительно высушенные и взве- шенные, помещают 20 мл центрифугата, выпаривают и сушат 196
при 103riz2 сС до постоянной массы. Первое взвешивание про- водят порез 2 ч, каждое .последующее — через 1 ч. Из центрифугата удалять влагу, высушивать сухой остаток можЕЮ также в аппарате САЛ в течение 55 мин при 135— 140 ?С. Растворимость яичного порошка в пересчете на сухое ве- щество вычисляют по формуле х = т - 250 • 1 Об • 100/[ Vw0 (100—w)], где а— раствори масть яичного порошка, %; /ц—масса сухого остатка после зысуппюйппя, г; I/ — объем цептрпфугатя, взятый для высушивания, мл; тщ,— масса навески, г; ьу — влажность яичного сухого продукта, %. Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать ±0,5 %. Э к с п р с с с - м е то д. Растворимость определяют по нндеЕссу растворимости. Метод основан на определении разности пока- зателей преломления исследуемого раствора и 5 %-ного раст- вора хлорида натрия. Измерения проводят с помощью рефрак- тометра (описание прибора приведено в разделе I). Порядок выполнения работы. 5 г яичного порошка, взятого с точностью до 0,01 г, помещают в сухую колбу вместимостью 200—250 мл, туда же добавляют 25 мл предварительно приго- товленного 5%*ного раствора хлорида натрия. Содержимое колбы взбалтывают па аппарате для встряхивания или вручную в течение 20 мин. После 5 мин отстаивания пипеткой берут 1—2 капли раст- вора и помещают в рефрактометр. Определяют показатель пре- ломления исследуемого раствора. Затем измерягот показатель преломления 5 %-ного раствора хлорида натрия. Индекс растворимости рассчитывают но формуле №(«!—п^ЮОО, где л— индекс растворимости; гц — показатель преломления исследуемого развара; пъ — показатель преломления 5 %-пого раствора хлорида натрия; 1000 — коэффициент пересчета рефракционного индекса на растворнмостг?. Растворимость яичного порошка определяют по индексу в соответствии с нормами, указанными в табл. 29, Таблица 29 Индекс растворимости Растворимость, ?» Индекс растворимости Растворимость, 15 77,8 22 90,1 16 79,5 23 91,7 17 81,2 24 93,5 18 83,1 25 95,3 19 84,9 26 97 20 86,5 27 98,8 21 88,2 197
Допускаемое расхождение между параллельными определе- ниями пс должно превышать ±0,5 %. Реактивы, В качестве основного реактива применяют 5%-ный растпир хлорида натрия. Определение содержания влаги. Влажность яичных сухих продуктов строго лимитируется стандартом. Повышение влаж- ности продукта может способствовать гидролизу липидной фракция, развитию реакции меланоидинообразовапня. а также может привести к микробиальной порче продуктов при их хра- нении. Содержание влаги определяют высушиванием при 103± ±2 °C (арбитражный метод) и 180Ш5 °C (экспресс-метод). Арбитр а ж и ы й м е т о д. 3,5 г яичных сухих продуктов, взятых с точностью до 0,0001 г, высушивают в сушильном шкафу при 103±2 °C до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 2 ч высушивания, каждое последующее — через 1 ч. Содержание влаги определяют по формуле а — (пц—гл2) 100/ (тг—/п.)> где х — содержание влаги; %; ин— масса бюксы с иавеской до высушива- ния, г; т? — масса бюксы е навеской после высушивания, г; т — масса бюксы, г. Расхождение между параллельными определениями ис. дол- жно превышать 0,25 %, Экспресс-метод. Навеску сухого продукта (2 г), взя- тую с точностью до 0.01 г, помещают в предварительно высу- шенную и взвешенную бюксу. Навеску высушивают при 180 ± г±5 сС.в течение 20'мин. Содержание влаги вычисляют по вышеприведенной формуле, Определение содержания белковых веществ. Белковые ве- щества определяют в навеске (0,5 г), взятой с точностью до 0,0002 г, методом Кьельдаля и колориметрическим методом с реактивом Несслера (см. раздел I). Определение содержания жира. Высокое содержание жира в сухом продукте (не менее 35 %) повышает энергетическую ценность сухих яичных продуктов. Содержание жира опреде- ляют в аппарате Сокслета (арбитражный метод), экстрагиро- ванием жира смесью хлороформа с этанолом и в жиромере. Арбитражный метод. Навеску (5—6 г яичного по- рошка, 1 г белка яичного сухого, 3 г желтка яичного сухого) по- мешают в гильзу и экстрагируют эфиром в аппарате Сокслета. Содержание жира в пересчете па сухое вещество вычисляют по формуле х = (z?ij. — от) 100-100/[/7й) (100—ter) 1 г где — содержание жира, %; гщ — масса колбы с жиром, г; пг— масса колбы, г; /Нр —масса навески, г; та — влажность сухого яичного продукта, %-. 198
Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать ±0,5 %. Реактивы. Основным рёакпЕвом является пстролейкый эфир. Экстрагирование жира смесью хлороформа с этанолом. Экстрагирование проводят в навеске яичного сухого продукта массой I г, взятой с точностью до (1,0001 г. Порядок выполнения работы приведен в разделе I. Определение содержания ж и р а в ж и р о м е р е. Принцип метода описан в разделе I, Порядок выполнения работы. 10 г яичного сухого продукта, взятого с точностью до 0,001 г, растирают в ступке с 20—25 мл дистиллированной воды при 18 °C н переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Колбу доливают до метки дистиллиро- ванной водой и содержимое тщательно перемешивают в тече- ние 3—5 мин. 10 мл серной кислоты наливают в жиромеры, туда же добавляют 11 мл ранее приготовленного раствора яичного порошка и I мл изоамплового спирта. Далее проводят анализ, как описано в разделе 1, Температура водяной бани должна быть 55—60 °C. Содержание жира рассчитывают по формуле 0,01133а/ ЮОЛло, где х — содержа [пт жира, %; 0,01133—количество жира, соответствующее одному малому делению жяромера, г; а — высота столбика жира по шкале жяромера; — масса навески, г. Расхождение между параллельными определениями пе дол- жно превышать ±0,5 %. Реактивы. Используют изоамнловый спирт; серную кислоту (плотность 1500 кг/м3). Определение содержания золы. Большое значение имеют яйца в качестве источников фосфора, серы, калия, натрия и других минеральных веществ. Порядок выполнения работы,. Навеску (1—1,5 г), взятую с точностью до 0,0002 г, сжигают в муфельной печи с добавле- нием 30 капель концентрированной серной кислоты. Содержание золы определяют по формуле х = (т* — т) 100/(1723,—' ш), где л — содержание золы, %; nis — масса тигля с золой, г,- т — масса пустого тигля, г; /?tL — масса тигля с навеской, г. Реактивы. Для работы берут серную кислоту (плотность 1840 кг/м3). 199
Глава 70. ИССЛЕДОВАНИЕ ПИЩЕВЫХ ЖИРОВ ТРЕБОВАНИЯ К СЫРЬЮ И ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ Дчя выработки пищевых животных жиров используют жи- ровую ткань убойного скота и кость, полученные при обработке мяса и субпродуктов и признанные ветеринарно-санитарной экс- пертизой пригодными для переработки на пищевые цели. Жиросырье не должно содержать сгустков крови, прирезей мышечной ткани, кишок, остатков содержимого желудочно-ки- шечного тракта. Жиросырье с признаками микробиологической или окислительной порчи для производства пищевых жиров нс допускается. При получении костного пищевого жара ин- тервал времени между обвалкой и вытопкой не должен пре- вышать 4—G ч. Вид и сортность пищевых топленых жиров устанавливают в соответствии с требованиями стандарта, приведенными в табл,- 30. Показатель гонлжий ОаоапиГс пнешого сорта I сорта высшего сорта I сорте Цвет при 15—20 °C От бледно-желтого до От белого желтого до желтоватого Запах и вкус Характерный для данного вида жира, вытоплен без постороннего привкуса и запаха; для жи приятный поджаристый Прозрачность в расплав- Прозрачный Прозрачный ленном состоянии Консистенция Плотная или твердая Плотная или твердая, для курдючного — ма~ зеобразпая- Содержание влаги, не более %. 0,2 0,3 0,2 0,3 Кислотное число, КОН, пе более мг 1,1 2,2 1,2 2,2 Примечали!!: !. В говяжьей. бараньем и косгноы жирах допускве! см наличие 2. Сборный жир с аилелраятым оттенкои. с запахом подг.оревшеЛ прпятнях обществе иного латания, а направляется па ироыышлси .1, Прозрачность жиров в единицах фотоэлектроколоряметра опре 1. Содержание емптотячееппх иитлокислитслсВ бутнлокснаинзола тражиых случаях. 200
Причины отклонений показателен качества жира от опти- мальных значений .могут быть связаны с условиями и режим- ными параметрами сбора, предварительной обработки и вы- топки жпросырья, очистки и хранения вытопленного жира. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ПИЩЕВЫХ /КИРОВ Качество пищевых жиров устанавливают на основе органо- лептиче.ской оценки и химического анализа. Пробы для иссле- дования отбирают от каждой партии одного вида и сорта жир а, оформленного одним .качественным удостоверением. Среднюю пробу отбирают из расчета 10 % мест в партии, но не менее трех; при наличии в-партии менее трех мест — из каждого ме- ста. Из мелкой тары (вместимостью не более 500 г) для иссле- дования отбирают не менее одной единицы от каждых 100 ед. Пробы для анализа отбирают специальным пробоотборником (тупом), проходящим через всю толщу жира. Общая масса пробы должна быть около 600 г. __________________________________________Т а б л и н я 30 Пищевой жир- сэкноЛ костный сбор iinHi иыешего сорта £ сорта ВЫС1ПНГО сорта 1 сорта Белый Белый, до- пускаются желтоватый 11 сероватый оттенки От белого до. От белого до желтого жёлтого, до- пускается се- роаатый оттенок кого из саежего сырья, pa 1 сорта допускается запах Характерны» для данного вида жира из свежего сырья, без постороннего привкуса и запаха. Для жира I сорта допускаются приятный поджаристый запах и запах свежего, бульона Прозрачный Мазеобразная или плотная 0.25 ’ 1,1 Прозрачный Жидкая, мазеобразная или плотная' 0,25 0,3 От белого до темно-желтого, допускаются сероватый и зеленоватый оттенки- Характерный для животных жиров, до- пускается поджаристый запах шквары, бульона, спе- ций и коп- ченостей Допускается мутноватость Жидкая, мазе- образная или плотная 0,5 1,2 2,2 3,5 гелсиозатого отточка. пгкяары. специй п коячсностеП не допускается к реализации в торгоэоН сети я па пред- ку из переработку. деляют только о. арбятрюкяых случаях. и бу£илокс.11толуола..п жирах допускается нс более 0.02 определяют только в арбы- •201
Пробу жира помещают в сухую банку, расплавляют до ма- зеобразной консистенции па водяной бане й тщательно переме- шивают. Органолептические исследования Органолептическая оценка качества пищевых жиров вклю- чает определение цвета, запаха, вкуса, консистенции и проз- рачности. Цвет жира определяют визуально или фотометри- чески. При визуальной оценке жир при 15—20 °C помещают на пластинку молочного стекла слоем толщиною около 5 мм, по- сле чего определяют цвет и фиксируют его оттенки. В спорных случаях используют фотометрический метод (арбитражный). Запах и вкус жира определяют органолептически при 15— 20 °C, перемешивая его шпателем или стеклянной палочкой. Консистенцию определяют при 15—20 °C, надавливая на ис- следуемый образец металлическим шпателем, и при этом уста- навливают консистенцию: твердая,.мазеобразная, жидкая. Прозрачность жира определяют органолептическим методом. С этой целью в пробирку из бесцветного стекла с внутренним диаметром 15 мм и высотой 150 мм вносят жир (нс менее по- ловины объема пробирки), -расплавляют па водяной бане при 60—70 °C и при дневном рассеянном проходящем свете фикси- руют его прозрачность. При наличии в жире пузырьков воздуха пробирки выдерживают 2—3 мин, после чего определяют проз- рачность, В спорных случаях прозрачность жпра определяют фотоэлектроколориметрическим методом. Дефекты топленых животных жиров и причины их возник- новения приведены ниже. Вид дефекта Причины пазникнопсоя Изменение цвета Наличие гемовых пигментов в жнросьгрье вследствие прирезей мышечной ткани; не- полное удаление крови и содержимого кишечного тракта при промывке; образо- вание растворимых в жиро продуктов термического разложения белков в про- цессе выплавки при повышенных темпе- ратурах в условиях низкого влагосодер- жанйя; окислительные- изменения каро- тина говяжьего жиря при хранении Появление постороннего за- Наличие в жнросырве прирезей жслудоч- паха и привкуса но-кшпечпого тракта; неполное удаление при промывке содержимого желудочно- кишечного тракта; образование раствори- мых в жире продуктов термического раз- ложения белков в процессе вытопки; на- копление продуктов окислительного рас- пада при хранении жиров; попадание- в коры животных различных сильнопах- нущнх жирорастворимых веществ; хра- 202
Изменение консистенции Непрозрачный жир пенне топленых жиров в деревянной таре ни хвойных (город древесины Неправильный подбор исходного сырья при вытопке (избыток подкожного жира); медленное охлаждение топленого жира: повышенное содержание воды в топленом жире; окисление жиров при хранении Недостаточная степень очпсгки жира от механических принесен в процессе сепа- рирования пли отстаивания Химические исследования Содержание влаги п кислотное число являются показате- лями, характеризующими соблюдение режимных параметров процессов подготовки жиросырья, выплавки жира и его очистки. Определение содержания влаги. Метод основан на высуши- вании навески жпра до постоянной массы. Порядок выполнения работы, 2—3 г жира помещают в пред- варительно высушенную до постоянной массы пустую бюксу, взвешивают с точностью до 0,0002 г и высушивают в сушильном шкафу при 102—105 °C до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч после высушивания, последующие—через 30 мин высушивания (для жиров, нахо- дящихся на хранении, первое взвешивание проводят после вы- сушивания в течение 30 мин, последующие — через 15 мин). Перед взвешиванием бюксу охлаждают в эксикаторе в течение 20—25 мин. Содержание влаги рассчитывают по формуле х — —m2) 100/що, где л,— содержание влаги, %.; ли — масса бюксы с жиром до высушивания, г; «2 — масса бюксы с жиром после высушивания, г; /«о — масса жира, г. Расхождение между результатами параллельных определе- ний не должно превышать 0,05 %. Принимая во внимание возможность окисления жира при высушивании, приводящего к увеличению массы, в расчет при- нимается наименьшее ее значение. Определение кислотного числа. Кислотное число характери- зует глубину гидролитического распада жиров, а при исследо- вании хранившегося топленого жира является показателем окислительной порчи наряду с другими более характерными показателями. Триглицериды жировой ткани расщепляются иод действием липаз, катализирующих гидролиз эфирных связей. Реакцил гидролитического расщепления ускоряются с повыше- нием температуры в присутствии основании и кислот. Гидролиз жира и соответствующее увеличение кислотного числа могут протекать в начале технологического процесса преимущественно ферментативным путем, а на стадии выплавки после ииактива- 203
ции липазы -возможен иеферментатнвиый гидролиз триглицери- дов, Повышенное содержание свободных жирных кислот спо; собствует окислительной порче жира и снижает температуру дымообр азов алия. Кислотное число выражают количеством миллиграммов гид- роксида калия, пошедшим на нейтрализацию свободных жир- пых кислот, содержащихсз! в 1 г жира. Метод основан на титровании свободных жирных кислот в эфироспиртовом растворе жира водным раствором щелочи. Эфир служит растворителем жира, а этанол применяют для гомогенизации системы, образуемой водным раствором ще- лочи п жиром в процессе титрования. При отсутствии спирта ре- акция протекает в гетерогенной среде на поверхности раздела фаз. Гомогенизация достигается благодаря хорошему смешива- нию спирта с водой и органическими растворителями. Порядок выполнения работы. 3—5 г топленого жира взвеши- вают в конической колбе вместимостью 250 мл с точностью до 0,01 г. Жир расплавляют на водяной бане и приливают 50 мл нейтрализованной смеси этилового спирта и этилового эфира, Содержимое колбы взбалтывают, К раствору добавляют 2— 3 капли индикатора (1 %-иый раствор фенолфталеина) и бы- стро титруют 0,1 М раствором гидроксида калия или натрия до появления розового окрашивания. В случае помутнения жидко- сти в колбе добавляют 5—10 мл эфирно-спиртовой смеси и. если помутнение нс изчёзнст, колбу слегка нагревают па водя- ной бане, а после охлаждения производят титрование.. Кислотное число вычисляют по формуле где х — кислотное число, мг КОН; 5,61— количество гидроксида калия, со- дерзхй)целей в ] мл 0,1 М раствора, мг; V—объем 0,1 2Д раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование, мл; К—коэффициент пересчета на топни Q,l М раствор гидроксида калия; то —масса жира, г. Расхождение между результатами параллельных определе- ний нс должно превышать 0,1 мг. Реактивы, Используют 1 %-ный спиртовой раствор фенолфталеина; 0,1 М раствор гидроксила калия; нейтральная смесь этанола и эфтгра (1 часть эта- нола и 2 части этилового эфира; смесь нейтрализуют 0,1 М растиорон гид- роксида калии н присутствии фенолфталеина до слабо-разового окрашива- ния— 5 капель фенолфталеина иа 50 мл смсеп). Определение стойкости жира к окислению. С целью уста- новления допустимого срока хранения жиров и возможности их транспортировки в отдаленные районы применяют ускоренные кинематические методы определения стойкости жира к окисле- нию. Определение ста б и л ь н о с т и ж и ра по нараста- нию величины перо ксиди ого ч и с л а. Метод основан на 204
окислении жира при высокой температуре путем непрерывного пропускания воздуха через расплавленный жир. Глубину окис- ления устанавливают по пероксидному ’.телу в пробах жира, периодически отбираемых из ячейки прибора. Порядок выполнения работы. 25 г жира, взвешенного с точ- ностью до 0.0002 г, вносят в окислительную ячейку прибора (рис, 40). Ячейку закрепляют в штативе и погружают в жид- кость ультратермостата, предварительно нагретую до 100— НО ’С для свиного жира и 110—120 °C для говяжьего. Сразу после погружения ячейки подают воздух со скоростью 7—8 л/ч. Рпс. 40. Схема установки для ускоренного окисления жира: !--хлоркильциеныс труйкп; 2 — капиллярный реометр; J — поодохралк- тсльиая склянка; -J — о1ез|Сллт^лке1пя ячейка из те5»мост0ййпго стекла;.5 — ул । >tj; и тер чистит До начала определения И через определенные фиксируемые промежутки времени (1, 2, 4, 5, 6, 7 ч) из ячейки градуирован- ной пипеткой на -5 мл со срезаипым концом отбирают пробы жира около 1 мл, а к концу окисления — около 0,5 мл в предва- рительно взвешенные конические колбы с притертыми пробками. Пробы свиного или костного жира начинают отбирать через 20—30 мин после начала определения, говяжьего и бараньего — через 30—60 мин. В зависимости от устойчивости жира к окис- лению пробы жира из окислительной ячейки отбирают чаще или реже; увеличивая частоту отбора к концу индукционного периода в зависимости от величины перокендиого числа. После охлаждения колбы с жиром взвешивают и по раз- ности определяют массу пробы жира. В отобранных пробах оп- ределяют ггероксидное число. Окисление жира закапчивают при пероксидном число несколько более 0,1 % йода. После окончания испытания окислительную ячейку промы- вают, заполняя се ацетоном и погружая в стакан с горячей во- дой (около 60 *0). Ацетон в ячейке меняют 5—6 раз. 205
На основании полученных данных строят кинетическую’кри- вую, характеризующую зависимость изменения пероксидных чисел от продолжительности окисления жира; по оси абсцисс откладывают продолжительность окисления жира, па оси ор- динат— величины пероксидных чисел. Время достижения нс- Лнчииы иероксидного числа, равное (),] %, йода, характеризует стойкость жира к окислению. Пример. Кинетическая кривая окисления свиного жира при 100 °C при- ведем на рис. 41. По- данному примеру стойкость жпра к окислению опре- деляется 7 ч, Эго время находят из отрезка абсциссы, ограниченного нача- лом координат и перпендикуляром, опущенным из точки кривой па уровне иероксидного числа, равного 0.1. Рис. 41. Квиетическая кривая окис- ления сонного жира прн 100 °C Предполагаемую стойкость жира к окислению при за- данной температуре вычис- ляют по формуле т,=-сД2724, где тк — стойкость жнр& к окисле- нию; То—продолжительность окис- ления жира ускоренным кн.четичй- скпм .методом до иероксидного чи- сла 0,1 % пода, ч; 2,2 — эксперимен- тально установленная величина уменьшения скорости окисления жп- вртных жиров при понижении тем- пературы па 10 °C. ti —- Z0JJ Ly^J Ю, где/оц—температура опыта, °C; Лер — температура хранения, °C. Определение стабильности жпра но количе- ству поглощенного кислорода, Устойчивость жиров к окислению зависит от их жнрнокислотного состава, наличия ингибиторов и катализаторов окисления. Окисление жира про- текает в несколько стадий. На первой стадии оно характеризу- ется сравнительно медленным развитием (индукционный пе- риод). На последующих стадиях вследствие самокаталитнчс- ского характера процесс окисления развивается с большой скоростью. Использование метода кинетической оценки ста- бильности жира позволяет прогнозировать их устойчивость при хранении, а также оценивать .эффективность добавляемых ан- тиоксидантов. Метод основан па измерении количества кислорода, погло- щаемого. образцом жира при его окислении в условиях повы- шенных температур, к наличии в системе инициатора окисле- ния. В качестве инициатора используют а, а'-азобнензобутнро- питрил (АИБН), повышающий интенсивность окисления жира без изменения характера процесса. На основании полученных данных строят график зависимости объема поглощенного кис- лорода от времени окисления. Анализ полученной кинетической ЗОВ
I конвой окисления жира позволяет определить индукционный пе- риод и охарактеризовать скорости окисления на разных ста- диях процесса- Для определения стабильности жира к окислению исполь- зуют установку (рис- 42). ' Порядок выполнения работы. В реакционный сосуд поме- щают 10 г растопленного жира ТГ 10 мг инициатора а, а'-азоби- сизобутиронвтрила. С помощью трехходового крана заполняют 5 6 7 8 Рнс. 42. Схема усгаловкл для определепля кинетики окисле- ния жира: I — термостат; 2 —. рыищпонныл сосуд; 3 — кппяллнр со язлифом; 4 — держатель встряхг111<И(>Щ1Н'О устройства', 5 релиновые вакуумные трубки; 6 — трехходовой дран; 7— стеклянный кпяилляр; 8 — уллотви- тёлыгые трубки; 9 — слединнтельше' трубки; /А —кагшллнр для фтс- саикн уровня жидкости; // — сосуд для вырлпливлння уровней жид- кости; 12—-ермоегаглругоищя рубнипса; /.7 — иимерисмьняя бгорстка; 14 — двухходовые крэиы поочередно сосуд и измерительную бюретку кислородом (из ре- зиновой камеры с краном). При .этом уровень жидкости в бю- ретке занимает верхнее положение. Затем трехходовым кра- ном реакционный сосуд и бюретку соединяют между собой. После этого реакционный сосуд погружают в термостат темпе- ратурой 60 °C и включают встряхивающее устройство для обес- печения насыщения реакционной смеси кислородом. После2мин прогрева реакционной смеси уровень жидкости в бюретке уста- навливают па 0, регулируя высоту .сосуда для выравнивания уровней, В случае избыточного давления в бюретке часть кис- лорода удаляют соединением бюретки с атмосферой с помощью Двухходового крана. Далее фиксируют время продвижения жид- кости в бюретке до объемов 0,01: 0.02; 0,03 мл и т. д., экви- валентных количеству поглощенного кислорода. Скорость 207
продвижения мениска жидкости в бюретке пропорциональна скорости реакции. Параллельно строят график зависимости по- глощенного кислорода от времени и на основе характера ки- нетической кривой окисления определяют необходимую продол- жительность наблюдения, Наличие прямолинейной зависимости свидетельствует о достижении конечной скорости окисления (ряс. 43). На основе полученной кинетической кривой окисления оп- ределяют индукционный период и рассчитывают конечную ско- рость окисления жира. Период индукции определяется отрезком времени от нуле- вой точки (время, равное продолжительности прогрева реакци- онного сосуда, примерно 2 мин) Рие. 43. Кинетическая кривая ежкелеппя лепра до точки /(, находящейся на пе- ресечении двух касательных АВ и CD, проведенных к кривой окисления на ее начальном и конечном участках (см. рис. 43). Касательная Л В является про- должением прямой, на которую выходит кривая окисления жира после израсходования ингиби- тора. Касательную CD прово- дят к кривой, характеризующей начальную стадию окисления жира. Конечную скорость окисления жира определяют по формуле vK = V/C где. — конечная скорость окисления жире, мУмии; V — объем кислорода, поглощенный жиром на конечном участке крпвпй окисления после нзраикпхо- вання естественных антиокислителей, ма; / — время окисления жира на ко- нечном участке, мип. Определение окислительной порчи жиров. О степени окисли- тельной порчи жира судят по пероксидному числу жира и реак- ции с нейтральным красным.' Определение этих показателей поз- воляет выявить жир, не подлежащий хранению и реализашш- Определение степени окисления ж пр а по пе- ро кенд ном у числу. Образование пероксидов при произ- водстве пищевых жиров может быть связано с задержкой жиро- сырья перед вытопкой, повышенной температурой и длительным соприкосновением жира с воздухом, контактом с. металличе- ским оборудованием, воздействием света, несоблюдением усло- вий хранения. Между величиной перокендного числа и органолептическими показателями жира существует определенная зависимость. При 208
сысоком значении пероксндного числа наолюдае.тся изменение, вкуса п запаха жира. ’ Пероке.чдиос число выражается числом граммов йода, выде- jjunnoro в кислой среде из йодида калия под действием перок- сидов, содержащихся в 100 г жпра. В соответствии с величи- ной иероксидного числа определяют степень свежести жира. K&itec-riio жироп П|;р<жспд1?ое числа, ?; йод.-i Свежий Не пыша 0.03 Саежий, не подлежащий хра- Ог 0,03 до 0,05 нению Сомнительной свежести Ог 0,06 до 0,1 Испорченный Выше 0,1 Метод определения степени окисления жира основан на окислении поднетоводородной кислоты пероксидами, содержа- щим ней в жире, с последующим оттнтровыванпем выделивше- гося йода тиосульфатом натрия. Порядок выполнения работы. Навеску-жира (около 1 г) взве- шивают в конической’ колбе с притертой пробкой с точностью до 0,0002 г и растапливают на водяной бане. В колбу вливают тю цилиндра (по стенке, смывая частицы жира) 10 мл хлоро- форма, 10. мл ледяной уксусной кислоты и 0,5 мл свежеприго- товленного насыщенного раствора йодида калия. Колбу закрывают пробкой, смесь тщательно перемешивают и выдерживают в темном .месте в течение 5 мин. Затем в колбу добавляют 100 мл дистиллированной воды н 1 мл 1 %-ного рпствора крахмала, перемешивают и оттнтровывают выделив- шийся йод 0,01 М раствором тиосульфата натрия до исчезно- вения синей окраски. Параллельно проводят контрольный опыт (без жпра). Реактивы считают пригодными для проведения испытания, если ва контрольное определение идет не более 0.07 мл 0,01 М раствора тиосульфата натрия. Пероксндное число жира вычисляют по формуле х - 0t00127/< (V-V\) 100/w.0, где л- — псроксидиое число, % йода; 0,00127 — количество йода, эквивалентное 1 мл 0,01 М раствора тиосульфата натрия, г; Д — коэффициент пересчета на. точки 0,01 ,Vi раствор тиосульфата натрия; V — объём 0,01 М ряст пора тио- сульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, мл; I'i— объем 0;01 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титро- вание контрольного раствора, мл; ши — масса жпра. г. Реактивы. Основными реактивами являются насыщенный раствор йодида калия; ледяная уксусная кислота; хлороформ; 0,01 М раствор тиосульфата натрия; 1%.|гг,п"г раствор крахмаля. Определение степени окисления жира по ре- акции с нейтральным красным, Метод основан на оп- ределении окраски жира, возникающей при его смешивании с* нейтральным красным, 209
Порядок выполнения работы. 0,5—1 г топленого жира расти- рают в фарфоровой ступке в течение 1 мин со свежеприготов- ленным 0,01 %-ным раствором нейтрального красного. Затем раствор нейтрального красного сливают и визуально опреде- ляют цвет жира. В зависимости .от приобретенной жиром ок- раски свежесть жира определяют но табл. 31. Таблица 31 Жир Окраска Свежесть жира Свиной и бараний Говяжий От желтой с зеленоватым от- тенком до желтой „ Ог темпо-желтой до корич- невой От коричневой до розовой Ог разовой до красной Ог желтой до коричневой Ог коричневой до коричнево- розовой Ог коричнево-розовой до ро- зовой От розовой до красной Свежий Свежий, не .подлежит хране- нию Сомнительной свежести Испорченный Свежий Свежий, не подлежит хране- нию Сомнительной свежести Испорченный Реактивы. В качестве, реактива используют 0,01 % -пый раствор нейтраль- ного красного (pH 7,0—7,2). Глава 11. ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕХНИЧЕСКИХ ЖИРОВ ТРЕБОВАНИЯ К СЫРЬЮ И ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ Сырьем для производства технических жиров являются про- дукты убоя, признанные ветеринарио-сапитарпой экспертизой непригодными для пищевых целей; трупы животных, допущен- ные ветерипарно-санитарным надзором для переработки па технические цели; продукты убОя низкой пищевой ценности; отходы, полученные при выработке пищевых продуктов (загряз- ненная мездра, кость, шквара, остающаяся после выплавки пи- щевых жиров, жир из жироловок, испорченное жиросырье всех видов, жир после жарения и др.). Сырье, поступающее в про- изводство, нс должно содержать каныги я свободно отделяю- щуюся воду. Сырье необходимо собирать, подготавливать и пе- рерабатывать в возможно короткие сроки. Задержка сырья при- водит к его микробиологической порче и росту кислотного числа жира. В случае невозможности своевременной переработки сырье консервируют. По органолептическим и химическим показателям техниче- ские жиры должны соответствовать требованиям стандарта, при- веденным в табл, 32, 210
Т а б л и ц а 32 Показатель Сорт зкнра f И ш Цвет при 15—20 "С Or матово- белого до желтоватого с оттенками От матово- белого до светло-корич- невого От матово- белого до темно-корич- невого Содержание влаги, %, не более 0,5 0,5 1.5 Содержание веществ, z-tepac- тнорлмых п эфире, % , не бо- лее 0,5 1 2 Содержание иеомыляемых ас-щестн, %, не более 0,75 I 1,25 Температура застывания жирных кислот, °C, не ниже 38 35 32 Кислотное число, мг КОН, не более 10 25 Не норми- руется П р и м ft ч й е я с. Содержание пеомиляоолх вещсстэ и температуру заг.тыпалия жир- ных кислот определяют nd трсС-сюакию потребителя. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ТЕХНИЧЕСКИХ ЖИРОВ Качество технических жиров определяют по органолептиче- ским и химическим показателям. Пробы отбирают так же, как и при исследовании пищевых жиров. Оргаполептические исследования При органолептической оценке технических жиров опреде- ляют только цв&т по методике, используемой при определении цвета пищевых жиров. Химические исследования При исследовании технического жира определяют содержа- ние влаги, кислотное число (с использованием методов, приме- няемых при анализе пищевых жиров), содержание неомыляемых веществ и веществ, нерастворимых в эфире, температуру засты- вания жирных кислот. Определение содержания неомыляемых веществ. К неомы- ляемым веществам относятся спирты, продукты гидролиза ли- пидов, пигменты и другие растворимые в жирах примеси, не реагирующие с щелочами в условиях, при которых происходят омыление жира. Содержание неомыляемых веществ уменьшает относительное содержание жира в единице его' массы. Коли- чество природных иеомыляемых в-зшеств в жире зависит от вида сырья, используемого для производства технического жира. 211
Метод основан на омылении жира и последующем извлече- нии эфиром (серным или иетролсйяым) веществ, не подвергаю- щихся щелочному гидролизу, Порядок выполнения работы. К навеске жира (около 5 г), взвешенной с. точностью до 0,1 г, добавляют 50 м»ч спиртового 2 М раствора гидроксида калия и омыляют при нагревании я кипящей водяной бане в течение 1 ч в колбе с. обратным хо- лодильником. Затем к раствору приливают 50 мл дистиллиро- ванной воды и в случае его помутнения продолжают нагревание. Содержимое колбы охлаждают и переводят в. делительную во- ронку, ополаскивая колбу несколько раз петролейпым эфиром (общий объем петролейного эфира 50 мл), который сливают в ту же делительную тюроику. После встряхивания в течение 1 мин смесь отстаивают для разделения ее па два слоя: Во избежание образования эмульсин при перемешивании раствора мыла с ветролейным эфиром добавляют 4—10 мл этанола. Для более полного извлечения веществ, растворимых в эфире, мыль- ный раствор (пвжпип слой) переводят в другую делительную воронку, где смешивают его с 50 мл петролейного эфира и дают- отстояться. Указанная операция повторяется дважды. Соединенные эфирные вытяжки промывают слабощелочным 50 %-ным этанолом, затем для удаления остатков мыла по- вторно промывают 50 %-ным этанолом (без гидроксида калия) порциями по 25 мл до тех нор, пока промывная жидкость, пред- варительно разбавленная 2—3 объемами воды, не перестанет давать розовое окрашивание с фенолфталеином. Эфирную вы- тяжку переносят в предварительно взвешенную колбу, отгоняют эфир. Остаток в колбе высушивают при 100 °C до постоянной массы. Через каждые .15 мни сушки его взвешивают. Масса считается постоянной, если се уменьшение при двух последова- тельных взвешиваниях не превышает 0.0002 г; Содержание неомыляемых веществ в жире рассчитывают по формуле x = mr 1О'О/т.о, где ,v — содержание нсомыляемых веществ, %; ли — масса остатка после пы- сушпнаняк;. г; л?гр—-агасса жира, г. Расхождение между результатами параллельных определе- ний не должно превышать .0,1 %. Реактивы, Используют 2 М спиртовой раствор гидроксида калия; пст- pojiiiinibiii эфир (температура кипения 45—55 GC); этаггол гидролизный кли ректпфлкоианный; 1 %-иый спиртовой раствор фспюлфтйЛеггла. Определение содержания веществ, нерастворимых в эфире. К веществам, нерастворимым в эфире, относят белки, про- дукты гидролиза белков и механические примеси. Количество их зависит от тщательности очистки жира. 212
Метод основаи па экстракции .жиров и определении массы нерастворимых в эфире, компонентов. Порядок выполнения работы, 5—10 г технического жира, взвешенного с точностью до 0,01 г, растворяют соответственно 15 ЮО или 200 мл обезвоженного этилового эфира. Экстракт вместе с осадком переносят на фильтр, высушенный в бюксе при 105 °C до постоянной массы. Осадок на фильтре много- кратно промывают эфиром. Фильтр с осадком высушивают з бюксе до постоянной массы. Содержание веществ, нерастворимых в эфире, вычисляют по формуле х = (m-L—т2} 100//?2|Ь где .г — содержание, веществ, нерастворимых в эфпрк, %; Wi — масса бюксы с фильтром и осадком, г; /»2—масса бюксы с фильтро?^, г; —масса жира. г. Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать 0,05 %. Реактивы. Основными Реактивами являются эфир этиловый, высушен- гый над сульфатом патрпя; сульфат натрия. Определение температуры застывания жирных кислот (титр- жира). Титр жирных кислот определяют в случае использоваг пня технического жира для мыловарения. От величины этого- показателя зависит консистенция вырабатываемого, мыла. В состав жира входят жирные кислоты с различной молеку- лярной массой и физико-химическими характеристиками, по- этому их смесь застывает пс при определенной температуре,, я а "пределах температурного интервала. За температуру за- стывания жирных кислот принимают верхнюю, границу темпе- ратурного интервала, в пределах которого происходит фазовый переход жирных кислот из жидкого состояния в твердое. Метод основан на выделении жирных кислот из жира путем его омыления растворами щелочей с последующим разложением мыла серной кислотой и определением температуры ‘застыва- ния жирных кислот. Порядок выполнения работы. 1. Омыление жира. В кониче- скую колбу отвешивают с точностью до 0,1 г 50 г жира, при- ливают 40 мл 40 %-иого раствора гидроксида калия и 40 мл 95 %-ного этанола. Для омылейпя жира содержимое колбы нагревают на кипящей водяной бане с обр.атпым холодильником в течение 1 ч. Окончание омыления устанавливают по исчезно- вению капелек жира и образованию прозрачного мыльного рас- твора, Полученное мыло растворяют в горячей воде. Для уда- ления спирта содержимое колбы нагревают па водяной бане до полного удаления запаха спирта. 2, Выделение, жирных кислот. Мыльный раствор с 10-крат- ш,1м количеством горячей воды переносят в стакан и разлагают разбавленной серной кислотой (соотношение 1:3) в присутствии 213
.метилового оранжевого до образования слабо-розового окра- шивания. Выделенные жирные кислоты всплывают на поверх- ность. Подкисленный водный раствор удаляют сифоном пли с помощью делительной воронки, а оставшиеся жирные кислоты 2—3 раза промывают кипящей водой до нейтральной реакции промывных вод по метиловому оранжевому нлн метиловому красному. 3. Определение температуры застывания. Отделенный слой жирных кислот пропускают черев сухой фильтр л пробирку, заполняя ее на высоту 5—6 см. Пробирку закрывают пробкой с проходящим через псе термометром. Ртутный резервуар тер- мометра должен находиться приблизительно посередине объема, заполненного жирными кислотами. Пробирку с. помощью пробки устанавливают в шнрокогорлую стеклянную банку, которая слу- жит для создания воздушной рубашки вокруг пробки. Термо- метром перемешивают расплавленные жирные кислоты до появ- ления мути, после чего масса охлаждается без перемешивания. Фиксируют показание термометра, при котором прекраща- ется понижение температуры. Если после снижения наблюда- ется повышение температуры, то за титр принимают ее мак- симальное значение. Расхождение между параллельными опре- делениями не должно превышать 0,3 °C. Реактивы. Использугот 40%-вый раствор гидроксида калин; этанол рск- ‘пяриковакный, еернуго кислоту (плотность 1840 кг/м3): метиловый орингке- вый пли метиловый красный. Глава. 12. ИССЛЕДОВАНИЕ СВЕТЛОГО И ЧЕРНОГО ПИЩЕВОГО АЛЬБУМИНА Кровь убойных животных содержит ценные белковые веще- ства, витамины, макро- и микроэлементы. Ее необходимо в мак- симальной степени использовать для производства пищевых про- дуктов и медицинских целей. Для длительного хранения крови и се компонентов применяют распылительную сушку. Светлы!! пищевой альбумин, изготовленный высушиванием в распылительных сушилках плазмы или сыворотки кроии круп- ного рогатого скота, используют как заменитель яичного белка в кондитерском, хлебопекарном и колбасном производствах. Темный пищевой альбумин, полученный при высушивании дефнбрниировапной, стабилизированной крови или форменных элементов, применяют для выработки колбаско-кулинарных из- делий, производства детского гематогена, гемостнмулииа. ТРЕБОВАНИЯ К СЫРЬЮ И ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ Для производства пищевой продукции используют кровь только от здоровых животных, собранную продезинфицирован- ным полым ножом с соблюдением надлежащих санптарно-гпгие- 214
Таблица 33 Показатели- Светлый альбумин Черный альбумин иысшеи’о сорта I сорта nwciacro сорта I сорте Цвет Светло- Допуска- Краснонато-ксрнчпеный желтый ется разе- разных оттенков или натый черный с красноватым оттенок оттенком Структура Пылевидная, бы комков и посторонних примесей Запах 2 %-ного водного Спсфицпчеекнй, без постороннего пли гпилост- рдстнора пого запаха Вкус 2 %-него водного Слегка солоноватый — — раствора без постороннего при- вкуса Содержание влаги, %, 10 * 10 9 10 не более Содержанке растворимых 85 80 86 76 белковых веществ в пере- счете ita сухое везцество, %, не более нических условий. Интервал времени между сбором крови и ее последующей обработкой должен быть максимально сокращен. Дефибринировапную или стабилизированную кровь и ее фрак- ции перерабатывают по мере получения, по нс позднее чем че- рез 2 ч после сбора при условии хранения ее при 15 °C. Кровь, сыворотку, плазму и форменные элементы можно, направлять на переработку и после охлаждения. В этом случае продолжи- тельность их хранения при температуре не выше 4°C нс дол- жна превышать 12 ч. При сборе и обработке крови (дефибрпнированне, стабили- зация) необходимо следить за тем, чтобы в емкости не попа- дала вода, которая может вызвать гемолиз крови и окрашива- ние сыворотки (плазмы) в красный цвет. Сепарировать кровь необходимо при определенной частоте вращения барабана се- паратора, исключающей гемолиз форменных элементов. В зависимости от качества пищевой альбумин вырабатывают двух сортов: высший и I. Светлый и черный пищевой альбу- мин в соответствии с требованиями стандарта должен соответ- ствовать показателям, приведенным в табл. 33. Пищевой альбумин не должен содержать патогенной и ус- ловно-патогенной м икрофлоры. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ПИЩЕВОГО АЛЬБУМИНА Качество пищевого альбумина определяют по органолепти- ческим и физико-химическим показателям. Для оценки качества от каждой партии альбумина в сте- рильных условиях отбирают пробы из расчета 10 % упаковок, 215-
по не менее чем от трех единиц. Из них составляют среднюю пробу массой 250 г для светлого альбумина н не менее Г кг для черного алъбумнпа- Органолсптпческпе исследования Органолептическая оценка качества пищевого альбумина включает определение цвета, структуры и запаха. Структуру и цвет альбумина устанавливают визуально. Ото- бранную пробу (50 г) рассыпают на белую бумагу н с помощью плоского предмета при надавливании равномерно распределяют на площади 25X25 см. При этом фиксируют оттенки цвета альбумина, наличие комков ц примесей. Для определения запаха н вкуса 2 г альбумина растворяют при помешивании в 100 мл дистиллированной воды, нагревают до .30—40 °C, после чего оценивают указанные показатели. Физико-химические исследования При исследовании пищевого альбумина определяют содер- жание влаги и сухого остатка, а также количество растворимых в воде белков. Определение содержания влаги и сухого остатка. Влажность и сухой .остаток определяют высушиванием навески альбумина (2-3 г) при 105 °C до постоянной массы. Содержание влаги вычисляют по формуле = (/Hj—ща) 100/. Содержание сухих веществ определяют по формуле x2 = (fz?Jm.1) 100, где хч — содержание илапг, %; .v2—содержанке сухих веществ, %; ди — масса, навески продукта до высушивания, г; ггей—масса пааоски продукта после высушивания, г. > Расхождение между результатами параллельных определе- ний не должно превышать 0,1 %. Определение содержания растворимых белковых веществ. Содер?кание. растворимых в воде "белков во миогбм определяет качество продуктов, в которые вводится альбумин. В зависимости от вида альбумина количество п состав рас- творимых белков неодинаковы. В светлом альбумине раствори- мые белки представлены фракциями сывороточных глобулинов и альбуминов, а в случае использования стабилизированной крови и фибриногеном. В черном альбумине наряду с указан- ными белками содержится до 70 % гемоглобина. Количество растворимых белков зависит от степени их дс- н ату рационных изменений в процессе сушка, объем которых определяется температурным режимом сушки и продолжптель- 216
костью теплового воздействия, В этой связи существенное зна- чение имеют температура воздуха, подаваемого в сушилку, и условия распыления высушиваемого объекта, определяющие размер частиц крови (сыворотки, плазмы). Высокая степень дисперсности частиц обеспечивает интенсивное испарение влаги. 3 этих условиях деиатурацнонные изменения белков сводятся к минимуму. Размер частиц при дисковом распылении зависит от частоты вращения диска в равномерности подачи крови (сы- воротки, плазмы), при гидравлическом-или пневматическом рас- пылении— от величины давления и состояния форсунок. Количество растворимых белков в пищевом альбумине опре- деляют путем их экстракции водой с последующим осаждением бел новых веществ из водяного раствора этанолом и высушива- нием осадка до постоянной массы. Порядок выполнения работы. Навеску альбумина (5 г)( взве- шенную с точностью до 0,001 г, тщательно растирают в ступке <• небольшими порциями теплой воды (40 °C). Раствор получен- ной массы постепенно количествен ио переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл л после растворения всего альбумина в колбу доливают воду до метки. Содержимое колбы перемеши- вают, а затем помещают .в термостат и выдерживают при 37— 40 иС в течение 1,5 ч. Затем раствор охлаждают и объем дово- дят до метки дистиллированной водой. Посла тщательного пе- ремешивания отбирают около 60 мл раствора в центрифужные пробирки, закрывают их пробкой н центрифугируют в течение 30 мин при 50 с-1 до тех пор, пока раствор не станет совер- шенно прозрачным. Центрифугат осторожно, не. взмучивая осадка, сливают в сухой стакан. Для осаждения белков пипет- кой отбирают по 25 мл раствора в два химических стакана вме- стимостью 100—150 мл. В каждый стакан добавляют при поме- шивании 60—80 мл 96 %-ного этанола п выдерживают в течение 2—3 ч при неоднократном помешивании. Образующийся оса- док переносят на фильтр, предварительно высушенный до по- стоянной массы при 100—105сС. Осадок промывают 5—6 раз 20—40 мл 96 %-ного этанола. Фильтр с осадком вместе с ворон- кой помещают На 1,5 ч в сушильный шкаф при 105°C. Затем фильтр с осадком переносят в ту же бюксу, в которой фильтр высушивался до фильтрования, и высушивают при гой же тем- пературе до постоянной массы. Количество растворимых белковых веществ, осаждаемых спиртом, по отношению к сухому веществу альбумина рассчи- тывают по формуле x = mr 100-10- 100ФМ100—u>)h где х — количество растворимых белковых , веществ, % к сухому веществу; — масса высушенных белков, г; niu — навеска альбумина, взятая для рас- творения, г; »' — влажность альбумина, %. Реактивы. Основным реактивом является этанол ректификованный. 217
Глава ИЗ. ИССЛЕДОВАНИЕ ЧЕРНОГО ТЕХНИЧЕСКОГО АЛЬБУМИНА Черный технический альбумин получают высушиванием в распылительных сушилках дефибрннировапной или стабили- зированной крови всех видов животных, перерабатываемых на мясокомбинате. Пылевидный черный альбумин применяют в ос- новном для приготовления клея. В зависимости от качества тех- нический черный альбумин разделяют на высший и I сорт. ТРЕБОВАНИЯ К СЫРЬЮ И ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ Кровь, используемая для производства технической продук- ции, не должна иметь признаков микробиологической порчи, быть загрязненной содержимым желудочно-кишечного’тракта и содержать не менее 15—16 % сухого остатка. По органолептическим и физико-химическим показателям технический черный альбумин в соответствии с требованиями стандарта должен соответствовать показателям, приведенным в табл. 34. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ТЕХНИЧЕСКОГО АЛЬБУМИНА О качестве черного технического альбумина судят по орга- нолептическим и физико-химическим показателям. От партии от- бирают среднюю пробу, для чего вскрывают 5 % упаковочных мест» но нс менее 5 мест. Из каждой вскрытой единицы упа- Таблица 34 ПОКЙЙЯТСЛЬ Пылевидный альбумин иысшего сорта I r.Ojxr’a Внешний вид Мелкий однородный порошок, без комков и посто- ронних примесей, проходящий полностью через сито Яе|2 со стороной ячейки и свету 2 мм Цвет Залах Содержание влаги, %, не более Содержание жировых ве- ществ в пересчете па су- хое вещество, % , не более Содержание растворимых белковых веществ в пере- Красновато-коричневый разных оттенков Специфический, без’’гнилостного запаха 1'1 “ 11 0,4 1 S5 75 счете на сухое вещество, %. не менее Клееобразонанне (при разбавлении 1 : 9 или 1 : 8) Желеобразная однородная консистенция, образую- щаяся через 1,5-ч после введения извести и’ нагре- вания до 30° С П р и меч п п и : I. Содержание жнропы* веществ определяют по требованию потри- бнтел. 2. При отгрузкб альбумина на экспорт содержание илагн не должно превышать 10 %, 218
ковки по диагонали отбирают пробы альбумина чистым сухим щупом и составляют среднюю пробу массой не менее 1 кг для проведения испытаний. Орга н ол оптические исследования Органолептические показатели характеризуют качество про- дукта и позволяют судить об условиях и режимах тсхиолог.чче- ского процесса его получения. Внешний вид (однородность) л цвет устанавливают путем осмотра пробы альбумина массой 50 г, высыпанной на белую бумагу, распределенной по площади 25.Х25 см и прижатой ка- ким-либо плоским предметом. Для определения наличия однородности частиц, размер кото- рых превышает 2 мм, навеску альбумина (250 г) просеивают через сито со стороной ячейки 2 мм. Цвет черного альбумина красно-коричпсвый. Запах альбумина определяют в сухом виде. .Неприятный гни- постный запах свидетельствует о том, что на переработку была направлена несвежая кровь, содержащая продукты распада белков. Фнзико-химические иееледоваппя При исследовании черного технического альбумина опреде- ляют содержание влаги, жировых веществ, растворимых белко- вых веществ и клееобразование. Определение содержания влаги. В готовом продукте ограни- чивается содержание влаги во избежание развития при хране- нии микробиологической порчи. Влажность альбумина зависит от условий су пеки, Повышенная влажность является следствием недостаточной дисперсности частиц крови при распылении и по- ниженной температуры теплоносителя в зоне распыления, Влаж- ность определяют высушиванием навески альбумина (2—3 г) при 100—105°C до постоянной массы, Первое взвешивание про- изводят после 3 ч сушки. Содержание влаги в альбумине вычисляют по формуле X = (/«!— 100/(/«!—Г77-), где л' — содержание влаги, %; пи — масса бюксы с альбумином до высуши- вания, г; nh— массы бюксы с альбумином после нысушизаквя, г: пг — масса пустой бюксы, г. Расхождение между результатами параллельных определе- ний не должно превышать 0,5 %. Определение содержания жировых веществ. Жиры, обладая гидрофобными свойствами, понижают растворимость и гидра- тацию белков альбумина, что оказывает негативное действие на адгезионную и когезионную способность приготовленного из него клея. Содержание жировых веществ определяют по требованию потребителя. 219
Количество жировых веществ в альбумине определяют экс- трагированием навески в аппарате Сокслета (см. раздел I). Масса навески альбумина 10—15 г. Содержание жира в альбумине вычисляют по формуле х = (r/zL—/») 100-100/L^o (100—ф)] , где л- — содержание жира в альбумине, % к сухому остатку; /щ— масса колбы с жиром, г; т — масса пус'гой колбы, г; Л1ц — масса альбумина, г; да —влажность альбумина, %. Расхождение между результатами параллельных определе- ний не должно превышать 0,2 %. Определение содержания растворимых белковых веществ. Содержание растворимых в воде белковых веществ является определяющей характеристикой при использовании технического альбумина в качестве клея. Решающее влияние на количество растворимых белков в альбумине оказывают температура и про- должительность сушки. Увеличение продолжительности кон- такта крови с теплоносителем, а также чрезмерно высокие тем- пературы сушки способствуют денатурации белковых веществ л понижению их растворимости. Содержание растворимых белковых веществ определяют по разности между сухим остатком и золой раствора альбумина, поскольку белки являются преобладающим компонентом орга- нических веществ. 'Порядок выполнения работы. Навеску альбумина (5 г), взве- шенную с точностью до 0,001 г, растирают в ступке, постепенно добавляя нагретую до 60°C дистиллированную воду. Затем рас- твор количественно' переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, охлаждают. Объем доводят до метки- дистиллированной водок, тщательно перемешивают, фильтруют через ватный фильтр в центрифужные пробирки и центрифугируют 15 мин при 50 с.”1. Центрифугат фильтруют через бумажный фильтр и пипет- кой отмеряют но 25 мл в два предварительно прокаленных тигля. Содержимое тиглей осторожно выпаривают на песчаной бане досуха, высушивают 2 ч в сушильном шкафу при 120 °C и взвешивают; Затем- в тигель добавляют 15 капель концентри- рованной серной кислоты и озоляют в муфельной печи сначала при слабом накаливании муфеля (500—550°C), а затем в те- чение 2 ч при красном' накале (700°C). После охлаждения тигли взвешивают. Содержание растворимых белковых веществ в пересчете на сухое вещество рассчитывают по формуле х ^(mt—щ2) 250-100* 100/(25що (100—ш)], где х — содержание растворимых белковых веществ в альбумине, % к су- хому остатку; пц— масса тигля с сухим остатком; г; пъ — масса тигля с зо- лой,'г; 250 — разведение, мл; то — масса альбумина, взятая для растворения, г; да — влажность альбумина, %. 220
Расхождение ме?кду результатами параллельных определе- ний не должно превышать 1 %. Реактивы. К основным реактивам относятся серная кислота (плотность J8-10 кг/м3). Определение клееобразовапия. Метод основан на определе- ния консистенции гелей, образованных растворимыми белками альбумина в присутствии попов кальция при нагревании. Порядок выполнения работ. 50 г альбумина тщательно раз- мешивают в 150 мл воды при 20—25 °C. Смесь оставляют в по- кое на 1,5 ч. Затем к ней добавляют 5—6,7 г гидроксида каль- ция (гашеная известь), разведенного в 300 мл воды (разведе- ние 1:9). Необходимое количество добавляемого гидроксида кальция зависит от содержания в нем оксида кальция. Содержание 0.0, % 60 65 70 75 §0 Количество добавляемой нз- 6,7 6,2 5,7 5,3 5,0 вести, г После добавления взвести смесь тщательно перемешивают, нагревают на водяной бане до 30°С и выдерживают при этой температуре 1,5 ч, после, чего при перемешивании определяют консистенцию клея. Консистенция может быть желеобразной или сметанообразной. Если при этом не образуется клей, то по- вторяют испытание, добавляя гашеную известь, разведенную в 250 мл воды (разведение 1:8). Определенна содержания СаО в гашеной извести. 1— 1,2 г гашешж извести (пушонки) помешают в коническую колбу вмести- мостью 250 мл, наливают 150 мл кипяченой дистйллпроваЕЕНой воды, до- бавляют 15—20 стеклянных бусин или оплавленных кусочков стекляпиых палочек, закрывают часовым стеклом и нагревают содержимое колбы в те- чение 5 мин, не доводя до кипения. После остывания стёики колбы и часо- вое стекло смывают кипяченой дистиллированной водой, добавляют 2—3 капли 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина и медленно титруют при постоянном взбалтывании 1 М раствором соляной кислоты (кислоту добав- ляют по каплям) до полного обесцвечивания раствора, сохраняющегося в течение 5 мин. Содержание оксида кальция вычисляют по'формуле х = 0,02&КУ • 100• 100/[ш0 (100 — ш)], где .г — содержание оксида кальция, % к массе извести; 0,028 — количество СаО, нкнпнйлентнос. 1 мл I М раствора соляной кислоты, г; К—коэффи- циент пересчета на точно 1 М раствор соляной кислоты; V — объем I М соляной кислоты, израсходованный па титрование, мл; /?гп —масса навески гашеной извести, г; w — влажность гашеной навести, %. Реактивы, К основным реактивам относятся 1%-пый спиртовой раствор фенолфталеина; I М раствор соляной кислоты. Глава ГГ ИССЛЕДОВАНИЕ КОРМОВОЙ МУКИ Предприятия мясной промышленности вырабатываю!' кормо- вую муку, содержащую высокий уровень белка, жира и .мине- ральных веществ, что делает се ценным продуктом для кормле- ния сельскохозяйственных животных п птиц. 221
ТРЕБОВАНИЯ к сырью И ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ Кормовую муку изготовляют из непищевого и малоценного в пищевом отношении сырья, получаемого при переработке всех видов убойного скота, птицы, кроликов и при производстве пи- щевых и технических продуктов на мясокомбинате, птицекомби- нате и перо-пуховых, яйцеперерабатывающих и костеперераба- тывающих предприятиях, допущенного ветеринарно-санитарным надзором для переработки на кормовые продукты. Все сырье, поступающее в переработку, должно быть по воз- можности чистым, нс должно содержать свободно отделяющейся воды, каныга, мусора, стекла, металлических и других предме- Внешний вид Запах Крупнпсть помола — остаток частиц (в %, не более) на сите диаметром отверстий 3 мм’ 5 мм Содержание посторонних при- месей металл ома гпнтиых'в виде ча- стиц размером до 2 мм, мг на 1 кг муки, не более минеральных, нераствори- мых в rvifliidii кислоте, %, ле более Содержание влаги, %, не более Содержание белка, %, не менее Содержание жира, %, пеболее Содержание золы, %, нс более Содержание клетчатки, %, не более Содержание антиокислителей, % к массе жира в муке, ire более Наличие патогенных микроор- ганизмов Общая токсичность Продукт сыпучий, без плотных, не рассы- пающихся при надавливании комков или гранул диаметром не более 12,7 мм, дли- ной пе более двух диаметров, крошливо- стыо не более 15 % Специфический, по щц’яплостный и незатхлый 5 5 5 5 5 5 5 Не допускается 150 200 200 200 200 200 goo 1 1 1 1 0.5 0,5 2 9 10 10 9 9 9 9 50 42 30 64 81 20 75 13 1В 20 14 3 10 а 26 28 38 11 6 61 8 2 2 2 2 I — 4 0,02 0,02 0,02 0,02 — Не допускается Не допускается П рихечв н и с- Нормы Н<> белку, жиру, золе и клетчатке дины с учетом предельного t содержания влсгзе. 222
тов, иметь гнилостного запаха. Сырье должно быть грубо рас- сортировало по группам (твердое, мягкое, жиро содержащее и нежиросодержащее). При использовании отстойных центрифуг для обезжиривания шквары сырье не сортируют по содержа- нию в нем жпра. Для производства кормовых, продуктов нельзя использовать консервированную кровь. Кровь животных, боль- ных туберкулезом, ящуром, кровь свиней, подозреваемых на за- болевание чумой нли рожей, можно использовать па кормовые дели при условии ее обработки при 100 °C в течение 1 ч. В зависимости от исходного сырья кормовую муку подраЗ' деляют на мясокостную, мясную, кровяную, костную и из гид- ролизного пера. С учетом содержания белка, жира, золы и мс- талломагнитных примесей мясокостную муку выпускают I, II л III сортами. Показатели, характеризующие качество кормовой муки, при- ведены в табл, 35. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА КОРМОВОЙ МУКИ Для проведения органолептических и химических исследова- ний, предусмотренных стандартом, отбирают среднюю пробу с помощью щупа по диагонали в количестве 10 % мест всей пар- тии, но не менее чем из трех мест массой около 1,5 кг. Для хи- мического анализа среднюю пробу тщательно перемешивают, высылают на чистую бумагу и разравнивают тонким слоем..Ме- то дом квартования выделяют пробу массой 100—150 г, измель- чают в ступке и просеивают через сито с. диаметром отверстий 1 мм. Из оставшейся средней пробы берут 100 г для определе- ния крупности помола и 500 г для определения металломаг- нитных примесей. Органолептические исследования Органолептическая оценка кормовой муки включает опреде- ление запаха и внешнего вида. Выпускаемая продукция не дол- жна иметь гнилостного затхлого запаха и содержать плотных комков. Причины наличия постороннего запаха могут быть свя- заны с использованием загрязненного сырья каныгой, микробио- логической порчей сырья, а также несоблюдением режимов хра- нения кормовой муки. При храпении готового продукта в условиях' повышенного влагосодержания не исключена возможность адсорбирования влаги кормовой мукой, что создает условия для развития микро- флоры и уплотнения частиц продукта с образованием нерассы- пающихся комкав. Определение крупности помола. Кормовая мука должна быть хорошо измельченной массой с примерно одинаковым размером частиц. Степень помола зависит от влагосодержания шквары 223
после прессования, а также ее температуры. Шкнара температу- рой 60—65 °C обладает высокой пластичностью, что затрудняет ее измельчение. Качество просеивания зависит от скорости дви- жения частиц материала по поверхности сита и размера его ячеек. Порядок выполнения работы. Навеску муки (500 г) пол- ностью просеивают через сито с диаметром отверстий 3 мм. Ос- таток кормовой муки на сите переносят в фарфоровую чашку и взвешивают. Содержание остатка вычисляют по формуле 100/шо! где х — содержание .остатка, %; гщ — масса остатка кормовой муки на сите, г; №;> — масса навесил, г. Определение содержания металломагнитных примесей. Ме- таллические примеси попадают в муку в результате возможного загрязнения сырья или при переработке из-за износа металли- ческих частей оборудования. Направление использования кор- мовой муки предопределяет необходимость удаления из нее ме- т а л л) 1 ч ес к их п d и м есей. Порядок выполнения работы. Навеску муки (500 г) распре- деляют тонким слоем (5 мм) на чистом сухом стекле. На рас- стоянии 5—7 мм от слоя муки во всех направлениях водят маг- нитом, концы которого предварительно обертывают папиросной бумагой. Собранные метялломагнитные примеси помещают в фарфо- ровую чашку, обезжиривают этиловым эфиром и высушивают на воздухе до удаления запаха эфира. Затем обезжиренные ме- таллом агиитные примеси переносят в предварительно взвешен- ную бюксу и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Содержание металломагнитной примеси выражают в миллиграммах на 1 кг муки. Химические исследования При оценке качества кормовой муки (и ее сортности) прово- дят определение содержания влаги, белка, золы, клетчатки.. Определение содержания влаги. Содержание влаги в кормо- вой муке строго лимитируется. Высокое содержание воды в' кор- мовом продукте способствует развитию микробиальных процес- сов при хранении. При содержании в муке влаги меньше нормы все. химические показатели псресчитываЕот на влажность, допус- ка емую стандартом. Это диктуется уменьшением относительного количества компонентов (белка, жира, золы) в единице массы муки. Показатели пересчитывают по формуле х=тг 100/{jtwo[1 dz 0,01 (га—u^)]), где'.г — содержание влаги. %; nil — масса определяемого компонента (белка, жпра или золы в пробе муки), г; гпн'—масса кормоиой муки, г; w — норми- руемая влажность, %; ач — фактическая влажность %. 224
Содержание влаги определяют арбитражным и производст- венным методами. Арбитражный метод. Навеску муки (5 г), взятую с точностью до 0,001 г, помещают в предварительно высушен- ную и взвешенную бюксу. Затем содержимое бюксы сушат при 130 СС до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе бюксу с навеской взвешивают. Производственный метод. Алюминиевые бюксы с навеской муки (5 г), взятой, с точностью до 0,001 г, и крыш- ками помещают в аппарат САЛ и высушивают до постоянной массы при 130 °С. Содержанне влаги вычисляют по формуле х — (tfij—т?) 100/(/дх—т), где х — содержание влаги, %; /т — масса бюксы с кормовой мукой до вы- сушивания, г; «ъ — .масса бюксы с кормовой мукой после высушивания/г; гп — масса бюксы, г. Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать 0,3 %. Определение содержания белка. Белок является важным компонентом в рапионе животных. Содержание белка в кормо- вой муке в зависимости от вида используемого сырья колеб- лется от 20 до 81 %. По арбитражному методу количество белка определяют ме- тодом Кьельдаля по общему азоту с использованием коэффи- циента 6,25 (см. раздел I). Порядок выполнения работы. Навеску кормовой муки (0,3— 0,5 г), взятой с точностью .До 0,0002 г, помещают в колбу Кьёль- даля. В качестве катализатора при минерализации навески ис- пользуют 1—3 мл 30 %-ного раствора Пероксида водорода или 2 г селенового катализатора, или 2 г катализатора с сул'ьфатом калия. После разведения аммиак отгоняют в аппарате Кьель- даля в раствор серной или борной кислоты. Содержание белка в кормовой муке вычисляют s зависи- мости от способа улавливания аммиака по следующим фор- мулам: при использовании 0,05 М раствора серной кислоты х = 0,0014 (73KX—V3ZQ100- 6,25 • 100/(гл#3), при использовании 2 %-ного раствора борной кислоты х = 0.0014УД t- 6,25 * 100/що» где .г — содержание белка, %; 0,0014 — количество азота, эквивалентное 1 мл 0.05 М раствора серной кислоты, г; Vi—объем 0,05 М раствора серной кис- лоты, мл; /<j, /(2 — коэффициенты пересчета соответственно на точно 0,05 М раствор серной кислоты и 0,1 М раствор гидроксида натрия: 1А — объем 0,1 М раствора гидроксида натрия, израсходованным на титрование, мл; 6,25 — коэффициент пересчета содержания общего азота ла белок; /пи — масса на: вески, г; Из — объем мнперализата. а?.ятый для разведепия, мл; 1<5— объем 0,05 М раствора серной кислоты, израсходованный Eta титрование, мл. l/n8 Basiij № 1-14(5 2'25
Расхождение между параллельными определениями- не дол- жно превышать 0,2 %, Реактивы. TIciitwii.-.iyioT 0,05 AV раствор соляной кислоты; 0,1 М раствор гидроксида натрия, 2%-ный раствор борной кислоты, 30%-иый раствор пе- роксида водорода,- селеновый катализатор; катализатор с .надсернокислым калием (1,9 г сульфата калия и 0,2 г селенистой меди тщательно перемг- iiHiaaior и растирают в ступке); индикатор Таширо. Приготовление еслснопого катализатора. 10 г сульфата меди, 100 г сульфата калия и 2 г селепя тщательно перемешивают л рас- тирают в ступке до получения мелкозернистого порошка. Определение содержания жира. Допустимый уровень содер- жания жира в зависимости от вида используемого сырья состав- ляет от 3 до 20 %. Необходимость ограничения количества жира в кормовой муке свя'зала с возможностью развития окис- лительной порчи при ее хранении и. регулированием выхода технического жира. На процесс выделения жира из шквары оказывает влияние содержание, влаги. Повышение влажности- выше оптимальной сказывается па изменении пластических свойств шквары. Это затрудняет отделение жира. Малое содержание воды приводит к необходимости увеличения давления при прессовании и ос- ложняет проведение процесса прессования. Оптимальная влаж- ность для говяжьей шквары составляет 9—10 %, для свиной — 6—7%. Высокое содержание жира в шкваре увеличивает ее пластические свойства, что в свою очередь влияет на условия выделения жира при прессовании. В этой связи шквара, на- правляемая на прессование, должна содержать не более 30— 35 % жира. Температуру шквары, влияющую на вязкость жира, следует поддерживать в пределах 80^90 ФС. Жир определяют методом Сокслета (арбитражный метод), с помощью рефрактометра (при анализе мясокостной муки) и ускоренным способом путем экстракции жира летролепным эфиром. Арбитражный метод. Жир определяют в аппарате Сокслета (см. раздел I), Для экстракции жира используют на- веску кормовой муки после определения в ней влаги, Содержание жира в кормовой муке рассчитывают по фор- муле .? — (/?*!—/и) ЮО/’/По, где л — содержание жира, %; mi—масса колбы .с жиром, г; иг — масса колбы, г; mu — масса’кормовой муки, г. Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать 0,5 %. Рефрактометрический метод (см. раздел I). Для определения содержания жира в кормовой муке навеску (2г), взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в фарфоровую ступку, куда -добавляют 2,5 г (1,6 мл) мелкого прокаленного песка н 226
(5 г (4,3 мл) монобромнафталина. Содержимое ступки тща- тельно растирают 4 мин и фильтруют через складчатый бумаж- ный фильтр. Для фильтрования рекомендуется брать воронку диаметром 4—5 см, фильтр диаметром 7 см'. Показатель преломления определяют пе менее 2 раз, ис- пользуя каждый раз новые пробы. Для расчета берут среднюю арифметическую величину. Одновременно определяют показа- тель преломления монобромнафталина. Содержание жира в кормовой муке определяют по формуле х = Ю'1^ (п1 - п2) т/та, ;w я — содержаний жира, %; и—коэффициент, установленный опытным путём, характеризующий такое содержание жира в растворителе, которое па- mi ;ыет показатель преломления его ня 0,0001 % (для мксокостиоп муки а— 0.0391); в« — показатель преломления чистого растворителя; пй —покяэа- те.ть преломления испытуемого раствора; ш—масса 4,3 мл монобромнафтв- липа, г; ???,] — масса [сормовой муки, г. Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать 0,3 %, У с к о.р енны и мето д. Высушенную навеску (после, опре- деления влаги) наливают в бюксе 15—20 мл петроленпогб эфира. После встряхивания в течение 3—4 мин раствор сли- вают. /Кир экстрагируют 4—5 раз. Остаток растворителя в бюксе с обезжиренной' навеской удаляют вначале на воздухе, затем и сушильном шкафу при 105 °C в течение 10 мин. После, испаре- ния растворителя бюксу с навеской охлаждают в эксикаторе н взпешивают. Содержание жира рассчитывают по формуле х = (тг—ЮО/ш^ где. х —содержание жире, %; — масса бюксы с навеской да экстрагиро- вания, т; r?ta —масса бюксы. с навеской после экстрагиронапин, г; т,>— масса пазоски, г. Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать 0,3 %. Реактивы. Используют эфир летролейиый. Определение содержания золы, В зависимости от сырья со- держание минеральных веществ в кормовой муке составляет от 6 до (Я %, Входящие в их состав микро- и макроэлементы яв- ляются важными компонентами при изготовлении комбикормов. Золу получают после сжигания н прокаливания навески 11 муфельной печи прн 600—700°С- Озоление ведут в фарфоро- вом тигле. Порядок выполнения работы. В предварительно прокален- ный тигель помещают навеску (2 г). Навеску сжигают вначале при слабом нагреве, затем прокаливание ведут в муфельной печи при 600—700сС, Первое взвешивание проводят через 1,5 ч, последующие — через 30 мин. Прокаливание считают закончен- 1о8* 227
ним, если разница между двумя последними взвешиваниями не превышает 0,0004 г; Количество золы в кормовой муке вычисляют по формуле х = (/?г2—иг) 100/(?П1—т), где х — количество золы, %; ms—масса тигля с золой, г; tn — масса тигля, г; /иj — масса тигля с кормовой мукой, г. Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать 0,2 %. Определение содержания клетчатки. Метод основан на опре- делении сухого остатка после удаления продуктов гидролиза белков и извлечения липидов из навески кормовой муки. Порядок выполнения работы. Навеску муки (1 г), взятую с точностью до 0,002 г, переносят в коническую колбу вмести- мостью 100 мл. Затем осторожно по стенкам колбы приливают 40 мл реактивной смеси, после чего колбу соединяют с воздуш- ным холодильником н при слабом равномерном кипении гидро- лизуют в течение 30 мин. После гидролиза содержимое колбы, не охлаждая, количественно переносят на предварительно высу- шенный при 160 DC d течение 10 мни н взвешенный фильтр. Колбу промывают 3—4 раза горячей водой и сливные воды каждый раз переносят it а фильтр. Осадок на фильтре промывают горячен водой до исчезнове- ния запаха уксусной кислоты, после чего его заливают 100 мл этанола и 10 мл эфира. Затем включают насос и удаляют основ- ное количество раствора. Фильтр с клетчаткой захватывают пинцетом, складывая вчетверо, переносят в бюксу( заранее вы- сушенную при IGO^C в течение 10 мин, подсушивают вначале па воздухе, а затем в сушильном шкафу при 160 °C в течение 15 мип. Высушенную бюксу с клетчаткой охлаждают в экси- каторе и взвешивают. Содержание клетчатки рассчитывают по формуле x = (mt—mz) lOO/mo? где х — количество клетчатки, %; mi— масса бюксы с клетчаткой и фильт- ром, г; /из —масса бюксы г- фильтром, г; ???$ — масса навески, г. Расхождение между параллельными определениями допу- скается не более 0,2 %, Реактивы. В качестве основных реактивен используют реактивную смесь (два”"объема концентрированной азотной кислоты смешивают с девятью объемами 80%*.чой уксусной кислоты); этаЕсол; иетролейный эфир. Определение содержания минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте Содержание посторонних примесей, нерастворимых в соля- ной кислоте, допускается от 0,5 до 2 % в зависимости от вида кормовой муки. Определение их проводят в соответствии с ме- тодикой’, приведенной в разделе I. 228
Глава IS. ИССЛЕДОВАНИЕ ЖЕЛАТИНА И КЛЕЯ Мясная промышленность вырабатывает из коллагенсодержа- щего сырья желатин и клен-, обладающие желирующей и склеи- вающей способностями. Переход коллагена в желатин представляет собой диссоциа- цию тройных спиралей макромолекул тропоколлагена на инди- видуальные пептидные цепи в результате разрыва водородных и солевых связей. При обработке коллагенсодержащего сырья с целью получения желатина гидролиз ковалентных связей в пептидных целях должен быть сведен к минимуму. Желатин используют в пищевой, фармацевтической (в качестве пленко- образующего материала), полиграфической промышленности, а также при производстве кинофотоматериалов и другой техни- ческой продукции. Клей является полиднсперсной системой, содержащей про- межуточные продукты гидролитического распада полипептид- ных цепей желатина. Его вырабатывают из коллагенсодержа- щего ' сырья при более жестких условиях. Клей применяют в деревообрабатывающей, абразивной (для производства шли- фовальных шкурок), текстильной (в качестве, стабилизатора красителей) промышленности, в бумажном производстве. ТРЕБОВАНИЯ К СЫРЬЮ И ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ Сырьем для выработки желатина и клея являются кость крупного рогатого скота (лопатка, головная, ребра, тазовая, роговой стержень, челюстная, поделочная), обрезь шкур круп- ного рогатого скота и свиней после отделения крупопа, ручная мездра, шкуры с голов опойка и выростка, лапки, лобаши, су- хожилия крупного рогатого скота, очищенные от слизистых су- мок, коллагенсодержащие отходы кожевенных заводов и мехо- вых фабрик. Сырье, направляемое па выработку желатина я клея, дол- жно быть незагрязненным и не иметь признаков гнилостной порчи. Прирези мяса и жира допускаются в количестве не бо- лее 15%. В зависимости от органолептических характеристик, физи- ко-химических свойств и состава желатин подразделяют на пи- щевой, полиграфический и технический. Пищевой желатин в со- ответствии с качественными показателями выпускают трех сор- тов (табл. 36). К группе белкового клея животного происхождения относят костный и мездровый клей. Костный клей подразделяют на пли- точный, дробленый, гранулированный, чешуйчатый и галерту. В зависимости от качественных показателей выпускают клей четырех сортов (табл. 37). В Заказ ХЪ 1146 229
Таблиц я 36 Показатель Внешний вид Цвет Запах и вкус Размер чястии, мм Кинематическая вязкость 10 %-кого раствора желатина, м2/с, не менее Условная вязкость 10 %-iroro рас- твора желатина, уел. град., не менее Прозрачность’5 %-иого раствора же- латина, % (см), не менее Прочность студня 10 %-ной концен- трации, г, не менее Продолжительность растворения, мин, не более Температура плавления студия 10 %- ной концёитрЕЦпи, °C, не'ниже Величина pH 1 %-лого раствора же- латина Содержание влаги, %, не более Содержание золы в пересчете на абсо- лютно сухое вещество, %, пе более Содержание диоксида серы, %, не бо- лее Содержание меди, мг на 1 кг желати- на, не более Содержаний свин-да Содержание посторонних примесей Содержание мышьяка Общее^количество бактерии в 1 г же- латина, не более Содержание бактерий группы кишеч- пой палочки не допускается в массе желатина, г Содержание патогенных микроорга- низмов Содержание жслатпноразжлжающих бактерий в 1 г желатина, не более Характеристика пищевого желатина I сорта II спрта ПТ сорта Мелкие пластинки, гранулы, крупинки или порошок От бесцветного до От снетло- светло-желтого желтого до желтого Беа постороннего запаха и вкуса 0,5—10 0,5-10 0,5-10 195-10“’ 17-10-“ 14’10““ 3 2,7 2,3 38 (6,5) 26 (4,5) 14(2,5) 1100 SOU 700 25 25 25 32 30 27 5,0—7,0 5,0—7,0 5,0—7,0 16 16 16 2 2 «—» 0,075 0,075 0,075 30 30 30 Не допускается Не допускается Следы 100 ООО. 100 0D0 100 000 0,01 0,01 о',01 Не допускается 200 .200 200 Примечание. При влажности желатина мопсе 16 ?□' партию принимают по расчет- ной массе. Расчетную массу ;.чр вычисляют по формуле шр= лгф (100 — щ|ф)/(100— 16), где -• расчетная масса, кг; ?«,]> — фактическая масса нетто партии, кг; тоф — фактическая влажность, %; 16 — нормируем ан влажность, %. 230
Табл и ц а 37 Показатель Характеристика коса кого клея высшего сорта I сорта II сорта III сорта Внешний вид н цвет плиточный дробленый гранулированный Условная вязкость раствора 15 %-ной копцентращш в пере- счете ня абсолютно сухое веще- ство, усл. град, Зиглера, не ме- [tee Пенистость раствора 15 %-ной концентрации л пересчете ^па абсолютно сухое, беззольное ве- щество, мл, не более Величина pH 1 %-кого раство- ра Содержание плягп, %, не более (кроме галерты) Содержание влаги в гйлерте, %, не. более Содержание жира в пересчете на абсолютно сухое вещество, %, не более Содержание золы в пересчете па абсолютно сухое вещество, %, не более Прочность склеивания древе- сины, 1 • 10? Па, не менее Стойкость раствора (15 %-пой концентрации в пересчете на аб- солютно сухое беззольное ве- щество) против загнивания, сут, не менее Плитки площадью до Плитки площадью 400 смд, толщиной не до 400 ема, более 16 мм с сухой толщиной не более твердой поверхностью 16 мм с сухой темно-желтого или твердой поверх- коричневого цвета ностьго темпо-ко- ричневого цвета Частины полностью проходят через сито с размером сторон ячеек н свету 10 мм, от темпо-желтого до темно-коричневого цветя Однородные гранулы, полностью проходя- щие через сито с размере?.! ячейки в свету (0 мм, от темно-желтого до темио-хорачие- вого цвета 2,5 2.2 2г0 1,3 80 40 50 50 5,5-6,0 15,5—6,0 5,5 6,0 17 17 17 17 59 59 59 59 3 3 3 3 3 3 3 Зр> 100 90 75 60 5 4 3 3 определение качества пищевого желатина Для определения качественных показателей желатина от- бирают стерильным щупом не менее четырех разовых проб пз разных мест н уровней. Масса пробы, отобранной на каждой 8* 231
упаковки, должна быть 0,5 кг. Разовые пробы соединяют вме- сте, тщательно перемешивают и квартуют. Общая проба должна быть массой не менее 1 кг. Органо я ептп ческие исследования При органолептических исследованиях определяют внешний вид, цвет, запах и вкус желатина, Органолептические показа- тели желатина зависят от качества сырья, а также от условий и режимных параметров его обработки. Внешний вид н цвет определяют визуально. Для этого 5 г желатина рассыпают тонким слоем на листе белой бумаги. Бес- цветность желатина или слегка желтоватый цвет свидетель- ствуют о высоком качестве сырья н правильности проведения производственного процесса. Определение запаха и вкуса. Запах и вкус определяют орга- нолептически после приготовления раствора желатина и его ге- леобразования. Порядок выполнения работы. 5 г желатина, взятого с точ- ностью до 0,1 г, помещают в стерильную колбу5 приливают 95 мл дистиллированной воды, закрывают притертой пробкой и остав- ляют набухать при 18±2°С не менее 1 ч. Во время набухания желатин периодически перемешивают. Колбу с набухшим жела- тином помещают в водяную баню, нагревают до 55 ±5 °C и, пе- ремешивая содержимое, выдерживают в ней до полного раство- рения желатина, Раствор используют в течение 1 ч с момента его приготовления. Запах определяют в разогретом до 45±5ФС растворе жела- тина. После определения запаха раствор из колбы переносят в стеклянный стакан и выдерживают при комнатной темпера- туре (18± 1 °C) в течение 1 ч. Вкус определяют при дегустации образовавшегося желатинового студня. Определение размера частиц. Величина частиц желатина влияет на равномерность его набухания в воде. Желатин гра- нулированный, измельченный в виде крупинок и порошка, дол- жен иметь размер частиц 0,5—10 мы. Содержание частиц раз- мером менее 0,5 мм не должно превышать 30%. Порядок выполнения работы. Навеску желатина (100 г), взвешенную с точностью до 0,1 г, просеивают вручную в тече- ние 5 мин па двух параллельных ситах с сетками № 0,5 и 10, При просеивании пе должно остаться частиц желатина на сите с сеткой № 10. Количество частиц желатина размером менее 0,5 мм вычис- ляют по формуле х —тг - 100/zhq, где .V—количество частиц желатина, %; .ws — масса желатина, прошедшего через сито е сеткой Кв 0,5, г; ти — масса навески, г. 232
Рис. 44. Вискозиметр Энглера: t — iificiitiiinl iwiiiipuynp; 2 — мен1.плiar, 3 — iu7Ik|i”, лвхршпйющлй капиллярную трубку; 'i ~ ?cp- комвтр; 5 — внутренний pesepayap; tf —мерная kq.t6;i яхеегииостъ» 200 мл Расхождение между параллель- ными определениями не должно превышать 0,5 %. Физико-химические исследования При оценке сортности пищевого желатина определяют вязкость, прозрачность, температуру плавле- ния студня, величину pH, а также содержание диоксида серы, влаги и золы. Определение условной вязкости. Измерение вязкости позволяет оха- рактеризовать реологические свой- ства раствора желатина, которые зависят от молекулярной массы и формы молекул продуктов деструк- ции колл arena, степени их гидрата- ция. Указанные показатели влияют на процесс гелеобразования при ох- лаждении водных растворов желатина, прочность студней и их тем пера ту ру п л а в л ени я. Реологические свойства желатина зависят от вида сырья и условий его технологической обработки. Значительное влияние на понижение вязкости растворов желатина может оказать раз- витие микробиологических процессов в бульонах при несоблю- дении температурных режимов и увеличении промежутка вре- мени между их изготовлением и сушкой. Метод основан на определении отношения времени истече- ния 10 %-ного испытуемого раствора желатина при 40 °C ко вре- мени истечения того же объема воды при 20°C. Определение проводят на приборе — вискозиметре Энглера (рис. 44). Порядок выполнения работы. 1. Приготовление 10 %-ного раствора желатина (в пересчете на абсолютно сухой беззольный желатин). Для приготовления раствора навеску испытуемого желатина рассчитывают по формуле. 10/1100— где х — навеска испытуемого раствора, г; т — масса раствора, необходимая дня определения физнко-хпмкческнх показателей, г,- 10 — содержание абсо- 233
лютно сухого беззолытого жслатпгга в растворе; %; w—влажность жела- тина, с- содержание золы в желатине, %. Навеску желатина, взвешенную с точностью до 0,01 г, поме- щают в колбу и заливают дистиллированной водой, количе- ство которой определяют по разности т—х, Колбу закрывают резиновой пробкой с узким отверстием для удаления воздуха, и для набухания желатина содержимое колбы выдерживают при комнатной температуре в течение 1,5—2 ч. После этого колбу помещают на водяную баню при 50—60 ®С и растворяют желатин при помешивании. Раствор фильтруют через двойной слой марли и охлаждают до 45 °C. 2. Определение вязкости. Перед каналом работы внутренний резервуар и капиллярную трубку вискозиметра тщательно про- мывают бензином,'затем спиртом и эфиром. Далее Для обогрева во внешний резервуар вискозиметра заливают воду температу- рой, на несколько градусов выше необходимой. Затем ,300 мл 10 %-ного раствора желатина температурой 40±0,2°C нали- вают во внутренний резервуар до уровня остриев штифтов. Излишек раствора выпускают через капиллярную трубку, при- подняв немного штифт. Внутренний резервуар закрывают крыш- кой. Жидкость перемешивают термометром, осторожно вра- щая крышку вокруг штифта. Спустя 5 мин после того, как тем- пература желатина установится на заданном уровне (разница в температурах испытуемого раствора и обогревающей воды не должна превышать 0,2 °C), быстро выдергивают штифт и засе- кают по секундомеру время истечения 200 мЛ раствора жела- тина в мерную колбу. Условную вязкость вычисляют по формуле х ~ где х — условная вязкость, град. Энглера; 5% — время пстелйния 200 мл 10 %-iioro раствора желатина при 40 °C, с; Гго — время истечения 200 мл длстнлднронйнной воды пэк 20° С, с. Расхождение между параллельными определениями не. дол- жны отличаться больше чем на 1 с. Определение прозрачности. О чистоте растворов пищевого желатина судят по их прозрачности, которая зависит от нали- чия в бульоне сопутствующих коллагену белков, кальциевых мыл, жира и других примесей. Количество посторонних веществ, придающих бульону мутность, зависит от- используемого сырья и условий его обработки на стадии измельчения, подготовки к варке, приготовления бульонов и их фильтрации. Прозрачность измеряют с помощью фотоэлектроколорпметра или градуированного стеклянного цилиндра. Принцип фотоэлск- троколориметрического метода основан па определения вели- чины светового потока, проходящего через слой 5 %-ного рас- твора желатина. 234
Порядок выполнения работы. 1. Приготовление 5 %-ного раствора желатина. 5 г желатина, взвешенного с точностью до 0,01 г, заливают 95 мл дистиллированной воды н оставляют для набухания на 1,5—2 ч. Набухший желатин нагревают па во- дяной бане при 50—60°C до растворения. Температура рас- твора желатина вовремя испытания должна быть 40=1 °C. При- готовленный 5 %-ный раствор желатина используют в течение 1 ч с момента его приготовления. 2. Определение прозрачности желатина, 5 %-ный раствор же- латина наливают в кювету фото- электроколориметра рабочей дли- ной 10 мм. Измеряют прозрачность раствора желатина против дистил- лированной воды при синем свето- фильтре'с длиной волны 440 нм. Величину прозрачности выражают в процентах. Полученный результат округляют до целого числа. Прозрачность желатина с пе- ло л ьз ов а п ием гр аду яр ов а пно го стеклянного цилиндра определяют по высоте слоя 5 %-ного раствора желатина температурой 40 ± 1 °C, при которой можно свободно чи- тать текст. Определение прочности студня. Прочность студня (показатель ка- чества желатина) зависит от длины пептидных цепей и их конформа- ции, которые определяются услови- ями тепловой обработки сырья, ре- жимами упаривания бульонов и их Рис. 45. Прибор для опредаде- ПП51 прочности студия; I — Cioxcii W> ct.VAjkjm; 2 — штати- вы; 3 — бу|3«ер Для дроби; 4—яа- дзлжка бункера; 5 —еглкзя для дроби; fl — направляющая сгйрж- яя; 7 стержень; fl—грибок желатинизации. Метод основан на определении предельной нагрузки, необхо- димой для разрушения поверхностной части студия. Определе- ния проводят на приборе, изображенном па рис. 45. Порядок выполнения работы. 50 мл 10 %-ного раствора же* .патина (приготовление раствора изложено при определении условной вязкости) наливают в металлическую бюксу и охлаж- дают при комнатной температуре до застудневания. Студень вы- держивают при 8 ± 1 °C в течение 18 ч. Перед проведением оп- ределения бюксу со студнем помещают па 2 ч в водяную баню (температура воды 15 °C). Бюксу со студнем помещают в прибор таким образом, чтобы грибок стержня касался его поверхности. Затем в стакан при- бора, поставленный на подставке стержня, насыпают дробь № 10 со скоростью 10—12 г/с до момента разрыва поверхности. 235
Рис. 46. Фузнометр Камбопа: J — металлически fl стержень; -2 —латунный тигель г._____ студия. За прочность студия принимают предела- ь । iJ ную нагрузку в момент разрушении] поверхностной V J ] if части студня. Расхождение между параллельными определе- ниями не должно превышать 25 г. Определение температуры плавления студня. Температура плавления гелей является показателем прочности связи между макромолекулами желатина и их агрегатами при образовании трехмерной сетки. Прочность гелей является основным крите- рием степени деструкции коллагена. Метод основан на способности желатинового студня перехо- дить из упругоэластичного состояния в вязкотекучеё при опре- деленном температурном интервале. Температуру плавления определяют фузиометром, изобра- женным на рис. 46. Порядок выполнения работы. Металлический стержень уста- навливают по центру на дно латунного тигля (масса тигля 7±0,5 г). Тигель наполняют доверху 10 %-пым раствором жела- тина температурой 40 °C. После застудневания раствор в тигле со стержнем выдерживают 1 ч при 11 ± 1 °C, затем переносят в стакан, заполненный на 3/d объема водой температурой 20± ± 1 °C. Стержень с прикрепленным к нему тиглем со студнем и термометром подвешивают на общем штативе так, чтобы тигель и шарик термометра находились в воде. Края тигля дол- жны быть на одном уровне с поверхностью воды в стакане. 111а- рпк термометра должен быть па уровне дна тигля на расстоя- нии 0,5 см от тигля. Установив стакан на водяной бане, начи- нают медленно нагревать поду, повышая температуру прибли- зительно на ГС в 3 мин. Воду нагревают до момента отрыва тигля от стержня. За температуру плавления студня условно принимают температуру поды, при которой тигель отрывается и падает на дно стакана. Расхождение между параллельными определениями пе дол- жно превышать 0}5°С. Определение величины pH* Определение, величины pH по- зволяет судить о степени удаления при производстве желатина нейтрализующего агента — соляной кислоты. Величина pH влияет на гидратацию полипептидов желатина и образование студией. Порядок выполнения работы. 1, Приготовление 1 %-гюго рас- твора желатина. I г желатина, взвей]ениого с точностью до 0,01 г, растворяют в 99 мл дистиллированной воды после пред- варительного набухания желатина. pH определяют в 1 %-ном растворе желатина при 40±0,5 °C потенциометрическим методом. 236
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать ±0,2. Определение содержания влаги. Влажность желатина опре- деляет его устойчивость при хранении, В производстве регла- ментируемый уровень содержания влаги достигается в процессе сушки. Арбитражный метод. Навеску желатина (2—5 г), взве- шенную с точностью до 0.0002 г, помешают в предварительно высушенную и взвешенную бюксу, высушивают при 105—110 °C до постоянной массы. Бюксу с высушенной навеской! охлаж- дают в эксикаторе и взвешивают. Содержание влаги определяют по формуле х = (т1—тг) lOO/fznj.—?я), где х—содержанке влаги, %; /щ— масса желатина с бюксой до высушива- ния, г; wa —масса желатина с бюксой после высушивания, г; т масса бкигсы, г. Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать ±0,5%, Э к с и р е с с - м е т о Д. Навеску желатина (2,5—3 г), взятую с точностью до 0,0002 г, высушивают при 190± 10 °C в течение 15 мпн.' Содержание влаги рассчитывают по формуле, приведен- ной выше. Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать ±1 %. Определение содержания золы. Содержание минеральных примесей в желатине зависит от вида сырья, обработки сырья и бульонов, условий проведения процесса золения и последующих операций удаления прпмесеГг, Порядок .выполнения работы. Навеску высушенного жела- тина (1—5 г), взятую с точностью до 0,0001 г, помещают в пред- варительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый ти- гель. Навеску озоляют при слабом нагревании, прокаливают в муфельной печи, постепенно повышая температуру. Общая продолжительность озоления 3—5 ч. Содержание золы в пересчете па сухой желатин вычисляют по формуле X = (/77-2 — 771) 100- 100/[/До (100— а’)], где х — содержание золы, %; /Лз —масса тигля с золой, г; лг — масса тигля, г; /7?» — .масса иавеекл, г; ui — влажность желатина, %. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать ±0,2 %. Определение содержания диоксида серы. Желатин консерви- руют диоксидом серы, обладающим токсическими свойствами, поэтому его содержание, п пищевом- желатине строго ограни- чено. Метод основан на выделении сульфитной (сернистой) кис- лоты при подкислении навески с последующим определением 2а?
в отгоне диоксида серы йодометрическим методом. Содержание диоксида серы определяют на приборе, изображенном на рис. 47. Порядок выполнения работы. 10 г желатина, взвешенного с точностью до 0,1 г, помещают в круглодогшую колбу вмести-, мостыо 1000 мл, прибавляют 50 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин для набухания. В колбу приливают 50 мл воды, 5 мл ортофосфорпой кислоты и смесь перегоняют с водя- ным паром в течение 2 ч, регулируя- струю водяного пара та- Рнс. 47, Прибор для определения диоксида серы: J — нагреватель; 2 —килбп с днетялллривавЕюП водой; J—воронка; 4 — резиновая трубка с аижимом; 5 — стеклянная трубка; б — штатив: 7 — колба Вюрца; S — хо- лодильник; Д—нллонж; — приемная колба кнм образом, чтобы за этот интервал получить 400 мл отгона. Отгон собирают в приемную колбу с 30 мл воды. К отгону добавляют 1—2 мл 1 %-йоге раствора крахмала и титруют 0,1М раствором йода до синей окраски. Содержание сульфитной кислоты в пересчете на диоксид серы рассчитывают по формуле х= 0,0064^'100//^, где х — содержание сульфитной кислоты в пересчете на диоксид серы, %; 0_,0004 — масса диоксида серы, соответствующая I мл 0,1 М раствори Гюда, г; V—объем 0,1 М раствора йода, израсходованный на титрование. мл; тл— .масса павескп, г. Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать 0,002 %. Реактивы. Используют ортофосфорную кислоту; 0,1 М раствор йода; 1 %-пый раствор крахмала. 238
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА КОСТНОГО КЛЕЯ Для определения качества костного клея от каждой партии отбирают 10 %, ио не менее трех упаковок. От каждой упаковки из разных мест отбирают по 0,2—0,5 кг. Из отобранных проб составляют среднюю пробу массой около 1 кг. В случае иссле- дования плиточного клея его измельчают на лабораторной мелышце или в ступке до размеров частиц 6—8 мм. Количество принимаемого клея устанавливают по расчет- ной массе, предварительно определив в нем содержание влаги. Расчетную массу вычисляют но формуле т — /Яф (JOO——к»„), где т—расчетная масса, кг; — фактическая масса нетто партии, кг; г£'ф — фактическая влажность клея, %; — порматпппая влажность клея, %. Органолепти веские исследования При органолептической оценке костного клея всех видов и сортов определяют внешний вид, цвет и размер частиц. Определение внешнего вида и цвета. Цвет костного клея обусловлен качеством сырья и правильностью проведения про- изводственных процессов. Изменение цвета от светло-желтого до темно’КОричневого приводит к понижению его сортности. Внешний вид и цвет костного клея определяют визуально, Внещпий вид дробленого и гранулированного клея характе- ризуется размером (до 10 мм) и однородностью частиц н гранул. Для чешуйчатого клея размер хлопьевидных или порошко- образных частиц не нормируется. Цвет дробленого и гранули- рованного клея допускается от темно-желтого до темно-корич- невого. Галёрта представляет собой клеевой студень темно-жел- того или коричневого цвета. При исследовании дробленого, чешуйчатого и гранулированного клея 20 г рассыпают тонким слоем на листе бумаги п перемешивают стеклянной палочкой. В случае определения качества галерты 20 г клея наливают в стакан при 25 °C к в проходящем свете фиксируют окраску. Для определения внешнего вида и цвета плиточного клея осматривают не менее 5 плиток. Наличие в нем пузырьков воз- духа, видимых в проходящем свете, не является дефектом. Определение размера частиц. Скорость образования студией зависит от размера частив, гранулированного и дробленого клея. Порядок выполнения работы. 100 г костного клея, взятого с точностью до.0,1 г, просеивают вручную в течение 6 мин па сите с сеткой № 10 (размер ячеек 10 мм). Отсутствие остатка на сите подтверждает соответствие размера частиц клея требо- ваниям стандарта. 239
Физико-химические исследования При характеристике физико-химических показателей опреде- ляют условную вязкость, пенистость, величину pH, содержание влаги, жира, золы, а также прочность склеивания древесины и устойчивость к действию гнилостной микрофлоры клеевых студней. Определение условной вязкости. Величина вязкости клея за- висит от степени деструкции коллагенового сырья при терми- ческой обработке и характеризует склеивающую способность клея. Порядок выполнения работы. Готовят 300 г 15 %-ного рас- твора клея в пересчете на с^хое беззольное вещество. Для этого вычисляют массу навески клея по формуле от = 15-300/(100—(tw-1-с)], где ш —масса навески клея, г; 15 — содержание сухого беаасхлиного вещества к растворе, %; t£> — влажность клея, %; с — содержание золы в клее, %. Необходимое количество воды для приготовления 15 %-кого раствора клея рассчитывают по разности между 300 г и мас- сой навески испытуемого клея. Навеску клея, взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в колбу с притертой пробкой, приливают рассчитанное количе- ство воды (300—яг) и плотно закрывают пробкой. Дробленый плиточный клей оставляют для набухания на 6—18 ч, грану- лированный и чешуйчатый — на 2—3 ч. Колбу с набухшим клеем помещают на водяную баню, повышая температуру от 40 до 75 °C. Для ускорения растворения клея колбу с содержимым периодически взбалтывают. Условную вязкость определяют в профильтрованном через марлю 15 %-ном растворе клея при помощи вискозиметра Энг- лера (см. с. 233). Температуру раствора клея при определении вязкости необходимо поддерживать на уровне 30 ±0,2 °C. Определение пенистости. Пенистость клеевых бульонов сви- детельствует о наличии балластных белков, жира и других при- месей. Чрезмерное новообразование клея нежелательно. При повышенной пенистости создаются технические затруднения при использовании клея' в бумажной промышленности- Метод опре- деления пенистости основан па измерении количества пены,.об- разующейся при взбалтывании клеевого бульона. Порядок выполнения работы. 50 мл 15 %-ного клеевого рас- твора наливают по стенке в градуированный цилиндр вмести- мостью 100 мл с внутренним диаметром 25 мм. Цилиндр плотно закрывают пробкой, помешают в ультра тер мост ат или па водя- ную баню л выдерживают 30 мин при 45 °C. Затем содержимое цилиндра взбалтывают в течение I мин и снова помещают в ультратермостат при 45°C на 2 мип для отстаивания. 240
Пенистость измеряют (в мл) по объему между верхним и нижним слоями пены. Допустимое расхождение двух парал- лельных определений не должно превышать 5 мл. Определение величины pH. Определение величины pH клея позволяет судить о степени нейтрализации сырья после золе- ния. Величину pH следует поддерживать в пределах 5,5—6,0. Величину pH определяют потенциометрическим методом (ме- тод описан в гл. 1) в 1 %-ном растворе клея. Порядок выполнения работы. Для приготовления 100 г 1 %-кого раствора клея рассчитывают массу навески клея по формуле т—т^ 100/(100— а/), едет—масса навески, г; r>h— содержание абсолютно сухого вещества, %; w — влажность клея, %. Необходимое количество дистиллированной воды определяют как разность между 100 г и массой навески клея (100—z?i). Навеску испытуемого клея, взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в колбу с притертой пробкой, приливают необходи- мое количество воды и плотно закрывают колбу пробкой. Клей набухает при 18—20°C, дробленый, плиточный — 6—18 ч, гра- нулированный и чешуйчатый — 2—3 ч. Колбу с набухшим клеем или галертой помещают в ультратермостат или на водяную баню, повышая температуру от 40 до 75°C, до полного раство- рения клея. После охлаждения до температуры 25 СС в полу- ченном растворе определяют величину pH. Определение содержания влаги. Повышение допустимого уровня содержания влаги в клее может привести к микробиоло- гической порче. Содержание влаги в костном клее определяют арбитражным и экспресс-метбдом. Арби т р а ж н ы й метод. 3 г измельченного клея млн 8— 10 г галерты, взвешенных с точностью до 0,0001 г, помещают и предварительно высушенную и взвешенную бюксу. К навеске гранулированного, чешуйчатого, дробленого, плиточного клея добавляют 10 мл дистиллированной воды к оставляют его для набухания на 2—3 ч. Бюксу с набухшим клеем помещают на водяную баню температурой 50—70 °C до полного растворения клея. Затем бюксу с раствором клея или галерты ставят в су- шильный шкаф и высушивают при 130±2°С до постоянной массы. Продолжительность первой сушки 18 ч, последующих — 30 мии. Содержание влаги вычисляют по формуле х [ 00/(/пх—tri), где х —содержание влаги, %; ди —масса бюксы с клеем до высушивания, 1-; rfl2 — масса бюксы с клеем после, высушивания, г; ?н — масса бюксы, г. Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать 0,2 %. 241
Э ксп р есс * м етод, Навеску (2,5—3 г) плиточного, дроб- леного, гранулированного, чешуйчатого клея или клея галерты (8—10 г), взятых с точностью до 0,002 г. помещают в предвари- тельно высушенную и взвешенную бюксу. Бюксу с навеской вы- сушивают в сушильном шкафу при 185±5 °C (плиточный и дроб- леный—40 мин, гранулированный — 45 мин, чешуйчатый — 25 мин, галерту — За мин). По окончании сушки бюксу о наве- ской охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Содержание влаги рассчитывают по формуле, приведенной в арбитражном методе. Расхождение между параллельными определениями не дол- жно превышать для плиточного и дробленого клея 0,6%, для гранулированного, чешуйчатого и галерты — 0,3 до- определение содержания жира. Неполное обезжиривание сырья не только приводит к понижению выхода технического жира, но и неблагоприятно сказывается на клеящей способ- ности клея. Содержание жира определяют в аппарате Сокслета и флюо- ресцентным жиромером. А р б и т р а ж и ы й мето д. Порядок выполнения работы, 10 г измельченного сухого клея или 20 г галерты, взятых с точ- ностью до 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку, добавляют 20 мл (для галерты 10 мл) дистиллированной воды температу- рой 15—20 °C и выдерживают'для набухания 1,5 ч (чешуйча- того—30 мин), затем добавляют 10 мл соляной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане при 70—80 °C при непрерывном помешивании в течение 30 мип до приобретения раствором тем- но-коричневой окраски. К раствору клея добавляют безводный сульфат кальция, тщательно перемешивают и сушат в той же чашке в сушильном шкафу прп 102—105 °C 2—3 ч. Сухую массу количественно переносят в ступку, растирают и переносят в гильзу из фильтровальной бумаги. Чашку, ступку и пестик протирают ватой, смоченной эфиром, и помещают ее в гильзу. Гильзу с навеской помещают в экстрактор аппарата Сокслета. Длительность экстрагирования 5—6 ч. Раствор после экстрагирования сливают в предварительно взвешенную с точ- ностью до 0,0002 г и высушенную колбу. Растворитель отгоняют, колбу с жиром высушивают при 103±2°С до постоянной массы. Продолжительность первой сушки 1 ч, последующих—15 мин. Содержание жира и пересчете, на абсолютно сухое вещество вычисляют по формуле х^пг.—т) 100- Ю0/рпо (100—ay)|, где х — i'Oдержаний жпра, %; т,— масса колбы с жиром, г; т —масса пу- стой колбы, г; т* —масса навески, г; а—влажность клея, %. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,1 %- 242
Реактппы. Основными рсак’швамн являются сульфат кальция безвод- ный; кислота соляная (плотность 119-0 кг/м3); эфир петролейный. □ пределеи и с соде рж алия жира флюорес- центным жиромером. Метод основан на образовании флюоресцирующего соединения при взаимодействии жиров кост- ного клея с фосфином 3/?-гидрохлорндом. Порядок выполнения работы. 1. Приготовление 0,05 %-ного раствора фосфина ЗК-гидрохлорнда. 0,05 г фосфина ЗК-гидро- хлорида взвешивают с. точностью до 0,0001 г, растворяют в дистиллированной воде при помешивании. Раствор перели- вают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор фосфина ЗР-гидро- хлорида хранят в колбе .из темного стекла не более 20 сут. 2. Приготовление 0/15 %-ного раствора гидроксида натрия. 4,5 г гидроксида натрия, взятого с точностью до 0,01 г, раство- ряют в фарфорово?я стакане дистиллированной водой. После остывания раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л л доводят объем до метки дистиллированной водой. 3. Приготовление 5 %-ного раствора клея (в пересчете на абсолютно сухое вещество). Для приготовления 100 г 5 %-иого раствора клея рассчитывают навеску клея по формуле « = 5-100/(100— где т.— кянес-ка клея, г; 5— содержание абсолюнго сухого вещества в рас- творе, %; w — влажность клея, %. Количество дистиллированной воды, необходимое для приго- товления 5 %-ного раствора клея, вычисляют по разности между 100 г и массой навески клея. Навеску испытуемого клея гп, взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в колбу вмести- мостью 100 мл с притертой пробкой, приливают необходимое количество дистиллированной воды и плотно закрывают колбу пробкой. Колбу с клеем помещают в водяную баню температу- рой 60—70°. Клей растворяют при периодическом встряхивании, 4. Определение содержания жира. В две пробирки заливают по 2 мл 0,45 %-ного раствора гидроксида натрия, 0,5 мл фос- фина ЗК’ГИДрохлорида и 1 мл 5 %-ного раствора клея. Получен- ную смесь перемешивают в пробирках п помещают в кипящую водяную баню на 30 с. Затем пробирки охлаждают водопровод- ной водой до 20±5°С, наливают пробу в кювету н определяют содержание жира (гз %) на флюоресцентном жнромере (рис. 48). Расхождение между двумя параллельными определениями пе должно превышать 0,05%. Реактивы. Используют 0,05%-пый раствор фопфюгя 3/?-гилрпхлор[[да (краситель); 0J5 %-кый раствор гидроксида иятрия. 243
Определение содержания золы. Содержание золы в костном клее зависит от условии проведения процессов золения и после- дующего обеззоливания, Увеличение минеральных веществ ока- зывает негативное влияние на реологические свойства раство- ров клея. Порядок выполнения работы, 5—8 г клея, взвешенного с точ- ностью до 0,0001 г, обугливают на газовой горелке, затем про- калииают в муфельной печи до образования серого пли желто- вато-розового остатка. Рис. 48. Олтпко-электрошия схема прибора ФЖМ-8: Л —лампа кикалкваЫ’Я; Сх — светофильтры ФС-G, 430—400 нм; С\ — одтофнльтры СС-4. 380—100 |:М; К(Е) — к:озега с прсбОй (.эталон); — сзстофизьтры 3C-1. 600— 5W ям; См — светофильтры ОС-211, -120—5Й0 нм; ФЭУ-26 — фотоэлектронные) умно- житель; У-/— ирсдусплигаль; У-2 — электронный усилитель; МП — измерительный прибор (микроамперметр М-2ОД Содержание золы в пересчете на абсолютно сухое вещество рассчитывают по формуле х ~ (пц—tri) 100’100/1 (^iг - tri) (100—м)], 1Ж -V — содержание зоны, %; т» — масса тигля с золой, г: /« — масса тигля, г: М \ — масса тигля с иаэсскон, г; пу — влажность клея, %. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,2 %, Определение прочности склеивания древесины. Прочность клеевого шва зависит от реологических характеристик клеевого раствора, а также адгезионных и когезионных свойств сухого клея. Метод основан на сопротивлении разрушению клеевого шва, определяемом под воздейстннем приложенной нагрузки. Порядок проведения работы. 40 %-ный клеевой раствор нано- сят на склеиваемые поверхности попарно подобранных брусков (320x60x25 мм) движением кисти в одну сторону, не допуская появления пузырьков воздуха. Через 1—10 мин, когда нанесен- ный па бруски клей начнет тянуться в нитки, бруски склады- 244
вают попарно, не допуская их притирания и перекосов. Через 5—10 мин после складывания брусков их помещают под на- грузку 2-105 Па. Через 24 ч бруски вынимают из-под нагрузки и выдерживают в помещении при 20 °C и относительной влаж- ности не более 70.% в течение 48 ч. Склеенные бруски разре- зают на четыре равные части. Образцы для испытания готовят строго по форме и размерам. Ширину и длину скалывания изме- ряют штангенциркулем до 0,1 мм. Испытания проводят на раз- рывной машине до разрушения образца, Прочность склеивания древесины определяют по формуле S = Р маке/В 7 где s — прочность склеивания древесины, Па; Ря-ко — максимальная на- грузка при склсниашгн, Па; В -1 ширина образца, см; L—-длина скалыва- ния, см. Определение стойкости раствора клея против загнивания. Этот показатель характеризует способность клея противостоять действию микроорганизмов. Метод основан на определении вре- мени до момента появления признаков микробиологической порчи клея. Порядок выполнения работы. В чашку Петри, стерилизован- ную в сушильном шкафу при 160°C в течение 2 ч и охлажден- ную до 20°С, наливают 15 мл 15 %-ного раствора клея, закры- вают крышкой и помещают в термостат при 25 °C. Через каждые 24 ч снимают крышку с чашки Петри и проверяют состояние клея. При осмотре отмечают признаки разжижения, появления гнилостного запаха и плесеней. Стойкость клеевого раствора исчисляют в сутках до момента появления признаков порчи (разжижение, плесень или гнилостный запах). Глава 16. ИССЛЕДОВАНИЕ ШКУР На предприятиях мясной промышленности наиболее распро- страненным и эффективным способом консервирования шкур яв- ляется- посол поваренной солью. Наряду с хлоридом натрия ври посоле можно применять кальцинированную соду, предот- вращающую возникновение солевых пятен, и вещества, облада- ющие бактерицидными и бактериостатическими свойствами (кремнефтористый натрий, парадихлорбензол, нафталин и др.). Для получения представления о стабильности шкур при хра- нении необходимо располагать сведениями, характеризующими содержание в них влаги, хлорида натрия, потерю массы шкур. В ряде случаев определяют наличие кальцинированной соды на мездряной части шкур н в посолочной смеси. В связи с особен- ностью морфологического строения и свойств шкуры содержа- ние воды, соли и других консервирующих веществ на различ- ных ее участках может быть неодинаковым. Поэтому при нс- 245
следовании шкур возникает необходимость определения указан- ных показателей па определенных топографических участках. О качестве шкур судят по органолептическим и физико-хи- мическим показателям. Количество шкур из однородной партии, необходимое для определения качества, подсчитывают по фор- муле. £ = 0,3 |/Т, где X — количество шкур, подлежащее анализу; п ' количество шкур в пар- тии. Рис. 49. Схема с указанием мест отбора проб от шкуры при опре- деления степени усола Отобранные шкуры тща- тельно очищают от грязи, прире- зей мяса и соля. После определе- ния массы из шкур высекают об- разцы размером 2X1 см общей массой 6—9 г от трех топографи- ческих участков: полы, воротка, огузка (рис. 49). В случае обна- ружения органолептическим пу- тем неравномерно обезво?ксниых участков шкуры по площади до- полнительно высекают но од- ному образцу из центральной части этих участков. Органолептические исследования При органолептической оценке консервированных шкур осматривают мездряную поверх- ность, на которой не допуска- ется наличие плесени, покрасне- ний и ослизнения. Физи ко-хшиичеекис исследования При исследовании шкур определяют' содержание влаги, хло- рида натрия, кальцинированной соды и с учетом полученных данных рассчитывают величину усола. Определение усола шкур. Величина усола характеризует из- менение ?лассы сухого остатка шкуры за счет извлечения рас- творимых компонентов в процессе посола. Усол можно опреде- лять расчетным путем па основании данных по содержанию воды и соли или с помощью таблиц, в которых приведены данные, по содержанию влаги и соответствующим н?/1 величинам усола. Порядок выполнения работы. 1. Определение содержания влаги. Отобранные для анализа образцы шкур вместе с волосом разрезают пополам над предварительно взвешенными бюксами. 246
Бюксы с навесками (3—4 г) взвешивают с точностью до 0,0001 г. Пробы в бюксе измельчают ножницами на кусочки ши- риной 2—3 мы н длиной 4—5 мм и устанавливают в сушиль- ный шкаф с температурой 50*41 По достижении температуры 170—180 °C отмечают время начала сушки. Пробы высушивают до постоянной массы при этой температуре. Первое взвешива- ние проводят через I ч после высушивания» последующее — через 30 мин дополнительной сушки. Образцы свиного сырья, овчины и козлины высушивают при 135—137°C и взвешивают через 7 ч. Последующее взвешивание проводят через 1 ч допол- нительной сушки. Содержание влаги вычисляют по формуле х = (w-l— т$) 100/ mlt где .V- содержание влаги, %: Mi —масса образцов до сушки, г; шг—масса образцов после сушки, г. За окончательный результат принимают среднее арифмети- ческое двух параллельных определений, расхождение между ко- торыми не должно превышать 0,7 % 2. Определение величины усола. Усол шкур крупного рога- того скота в зависимости от содержания влаги определяют в со- ответствии с табл, 38. Общий усол шкуры, содержащей участки с разным значе- нием этого показателя, вычисляют по формуле где У — общий усол шкуры» %; 5i, Ss-—площади шкуры с разным значением усола, %; У|, Уя —усол участков шкурыц %. Примеры .определений усола шкур. Пример 1. Определение усола, неравномерно усохших шкур. 80 % пло- щади шкуры имеет влажность'45 %, усол — 14,8 %; 20 % площади шкуры имеет соответственно влажность 40 , усол — 23,В % (см. табл, 38), Т а б л Ес ц а 38 Содержание влаги, я Усол, <М для гдокросолслого сырья для лгокроеолелпго сухого посола ТУЗЛУИОБЛЛИОГО сырья 40 23,8 27,8 41 22,0 26,0 42 20,2 24,2 43 18,4 22,4 44 16,6 20,6 45 <* 1*^ 14,8 18,8 46 13,0 17,0 47 13,0 17,0 48 11,8 17,0 49 у 10,6 15,2 50 9.4 13,4 51 8,2 11,6 52 7,0 9,8 247
Л» 14,8-0,8^-23,8-0.2= 16,6 %. Средневзвешенный усол слк'.гавляет 16,6 %. Пример 2. Определение усола шкур с усохшими участками, Усохший участок составляет 25 % площади шкуры, из которых 10.% составляет пло- щадь лол. Если сильно усохший участок расположен на полё, то площадь подсыхания полы умножается на 'коэффициент 0,7. Усохший участок учптыщцот в 15%-Ь10 % '0,7=22 % всей площади шкур. Пример 3. Определение усола при наличии шкур, неоднородных по сте- пени усола. Неоднородные по степени усола 30 шкур разделены на две од- нородные группы. Усол одной группы в количестве 20 шкур равен 13%, другой в количестве 10 шкур— 16 %. ПрЕ[ наличии шкур, неоднородных по степени усола, усол вычисляют по формуле У1 — (Уд^о Т Ybfib -|- • • - "Г YknftV(fta -|“ rt/j ‘к • • • Ч-rtjt), где Уп> }%.-» --усол шкур, неоднородных по степени усола, %; ни, «о,.--, /ц—количество шкур, неоднородных по стетши усола, Iz! - (13-20 -|- 16-1О)/(1О -|- 20) = 14 Й. Определение качества засолки. Качество засолки кожевен- ного сырья определяют ио наличию и равномерности распреде- ления хлорида натрия и кальцинированной соды на мездре шкуры, по наличию в консервирующей смеси парадихлорбещ зола и нафталина, которые определяют органолептически по за- паху. Определение содержания хлорида натрия. Содержание хло- рида натрия определяют на образцах кожевенного сырья после определения содержания в них влаги. Порядок выполнения работы. Навеску после определения со- держания влаги количественно переносят в фарфоровый тигель, смывая дистиллированной водой. Тигель помещают в холодную муфельную печь. Минерализацию проводят при 500— 600 °C, что соответствует слабо-красному калению, до получения золы се- рого цвета. Золу обрабатывают несколькими порциями горячей дистиллированной воды и количественно переносят через бу- мажный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 мл, объем жидкости доводят до метки дистиллированной водой и переме- шивают. К 5 мл полученного раствора добавляют .3—5 капель 5 %-ного раствора хромата калия и титруют 0,1 М раствором нитрата серебра до появления слабого оранжево-красного ок- рашивания. Содержание хлорида натрия рассчитывают по формуле х = 0,00585Z< Уа *250-100/(mft^), где. х — содержит хлорида натрия, %; 0,00585—количество хлорида нат- рия, экшшалёптное 1 м-н 0,1 М раствора нитрата серебря, г; К — коэффициент пересчета па точно 0,1 М растнор нитрата серебра;К — объем 0,1 М раствора нитрата серебра, пошедший на титрование, мл; гл0 — масса навески для определения влаги и шкуре, г; Ра — объем фильтрата, з-чятый на титрование, мл. 248
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Результат округляют до 0,1 %. Реактивы. Основным и рчактпзамн являются 0,1 М раствор хлорида нат- рии; 5% шый раствор хромата калия, 0,1 М раствор нитрата серебра, Определение наличия кальцинированной соды. Наличие каль- цинированной соды па мездре шкуры определяют по изменению окраски индикатора фенолового красного (от желтой до ярко- красной) или универсального (от желто-зеленой до зеленой). Количество 'шкур для анализа вычисляют по формуле х —0,8 у’/г, где 0,8 — коэффициент, л— общее колнчестэо шкур и партия. Первую шкуру отбирают из верхнего десятка шкур, а по- следующие— через рассчитанные периоды, которые определяют делением общего количества шкур’на’количество шкур, необ- ходимых для испытания. Пример, Определение- Периода отбора шкур для олрелелсшгя наличия к ал ьцмпиров ai । пой соды, В партии 100 шт. шкур. Для испытания отбирают следующее количе- ство шкур: 0,8'V100=8. Последующие шкуры отбирают со следующим периодом; 100:8—12,5. т. е. через 12 шкур. Порядок выполнения работы, ~ Шкуру с мездряной стороны ножом очищают от соли в пяти участках (по краям и в центре) раз?дером каждый 2x2 см. На очищенные участки шкуры нано- сят 2—3 капли индикатора фенолового красного или универ- сального. Наличие кальцинированной соды определяют по мо- ментальному покраснению мездровой поверхности шкур не ме- нее чем в четырех участках от действия фенолового красного или позеленению от действия универсального индикатора. Пар- тою считают правильно законсервированной, если кальциниро- ванную соду обнаруживают не менее чем на 80 % шкур, ото- бранных .для испытаний. Реактивы: Используют индикатор феноловый красный (0,1 г феиоло- пщ’о красного растворяют в 20 мл теплого этанола, обздм раствора дово- дят дистиллированной водой до ЦК) мл); индикатор тимоловый синий; ин- л.пкатор метиловый красный; ниликатор универсальный (0,375 г тимолового синего и 0,125 г метилового красного растворяют в 100 мл 70%-иого эта- нола). Глава 17, ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА КИШОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ В КОЛБАСНОМ ПРОИЗВОДСТВЕ Кишки ин промышленную переработку от каждого вида скота посту- пают в виде комплекта. Комплект кишок крупного рогатого скота состоя? из тонких и толстых кишок, пищевода и мочевого пузыря; комплект кишок мелкого’ рогатого скоса включает топкие и толстые кишки; комплект 249
Харак Показатель череп кругов СИ ] сорт П сорт - I сорт [I сорт I сорт Цвет Розовый, светло- розовый, бледно- Серый, теу не- серый Розовый, светло- розовый, бледно- Серый, темно- серый Розовый, светло- розовый, бледно- Каи ячество розовый Не более 4 Более 4 розовый Не более 2 Б апее 2 розовы п отрезков Длина од- Нс менее 2 Не менее 1 Не менее 1 Не менее 1 — ного от- резка, м Загрязнение Не допус- Допуска- Не допус- Допуска- Не допус- внутри кается ется не кается ется не кается Загрязнение Допуска- более 30 % общей площади Допуска- Допуска- более 20 % общей площади Допуска- Допуска- снаружи ется пе ется EEC ется пе ется не ется не более 10 % более 30 % более 10 % более 25 % бал се 10 % Кол пятно общей площади общей площади общей площади Допуска- общей площади Допуска- общей площади Допуска- 'повреж- дений пеки печной ткали («окнах), выдержи- вающие напор воз- духа до 0,1 МПа ется одно поврежде- ние мышеч- ной ткани на I м ются не- сквозные поврежде- ния мышеч- ной ткани и неогра- ниченном количестве ется не. более одного иескноз- него по- вреждения Ржавчина Не допус- Допуска- Не допус- Допуска- Не допус- кается ется не кается ется не кается более 20 % более JS % общей общей площади площади Краснуха То же Допуска- То же Допуска- То же ется не ется не более 30 % более 25 % общей общей площади площади Патологи- Не допу ческне по- роки (на- рывы, абс- цессы, опу- холи) 250
Таблица 39 тернстика El ЮГ проходиякоп ti шцеводов мочепых пузырей J1 сорт I сор? ы сорт I сорт П сорт I цорч 1( торт Серый, Розовый, Серый; Светло- Серый, Светло- Серый •гем но- светло- темно- розовый, темно- розовый. серый розовый . серый бледно- розовый серый бледио- роаовый -— — — — — — •—. —. •"— —• 1 — Допуска- Не до- Допуска- Нс до- Допуска- Не да- Допуска- ется ле пуска- ется пускается ется пуска- ется не более 30 % общей площади е»ея ие более 30 % общей площади не более 20 % общей площади стоя более 20 % общей площади Допуска- ется пе бо- лее 25 % общей площади Допускается не бо- лее Ю % общей площади Допуска- ется не- ограни- ченное количе- ство не- СКВОЗНЫХ повреж- дений, причем в глухом конце не более одного Допуска- Нс до- Допуска- Не до- Допуска- Но до- Допуска- ется не пуска- стел пе пуска- етсм не пуска- стоя не более 15 % общей площади СТС я ч более 2'0 % общей площади стоя белее 10 % общей площади стоя более 10 % общей площади Допуска- ется йе бо- лее 25 % общей площади с к а ю т с я То же Допуска- ется не более 30 % обшей площади То же Допуска- ется не более 20 % общей площади 'Го же Допуска- ется НЕ более 20 % общей площади 251
свиней—тонкие л толстые кишки, мочевой пузыри; комплект лошадей — только тонкие кишки. Во избежание порчи и уменьшения прочности стенок обработку кишок после извлечения из туги животных проводят не позлее чем через 30 мпи после убоя животного. Комплекты кишок. поступающие из цеха убоя скота и разделки туш, должны быть чистыми и без порезов на толстых кишках, пузырях л пи- щеводах. При разборке и обезжиривании кишечного комплекта следят за тщательностью удаления и сбором кишечного жира. С учетом особенности строения и направления дальнейшей? использо- вания комплект кишок крупного рогатого скота в процессе обработки рас- членяют на следующие- часгп: мерены — тонкие кишки длиной 25—50 г,г, си- ।йога—слепая кишка с частью ободочной длиной 0,7—2 м, круг — ободоч- ная кишка с отрезком прямой кишки длиной 5—12 ы, проходинк— утол- щенная часть прямой кишки длиной 0,3—1 м, мочевой пузырь длиной 0.15— 0,4 м, пикало — пищевод, освобожденный от наружного мышечного слоя (шгкалыюго мяса), длиной 0,35—( м. Комплект кишок мелкого рогатого ската включает черевы длиной 20— 35 м, сииюгу длшюй 0,4—1,6 м, гузеику — прямую кишку длиной 0,5 — 1 м. Комплект свиных кишок включает черевы длиной 13—27 м, глухарку - елевую кишку длиной .0,2—0,4 м, кудрявку — ободочиуго кишку длиной 2,5— 3,5 м, гузеику длиной 0,5 -1,75 м, мочевой пузырь длиной 0,15—0,4 м. Комплект кишок лошадей состоит только из черевы длиной 10—20 м. В зависимости от шюс.обя обработки комплекта различают нишкп-сы- рец консервированные и кингки-фабрикат. Т а б л и ц а 40 Сорт Колччадгво отрезков а пучке Длина отрезка кишки, м И Ог 2 до 4 III От 5 до 9 IV Более 9 Натуральная дли па, по не бо- лее 22—24 Не короче 3 То ясе Не короче 1 Табл н ц а 41 Характеристика Показатель 1 сорт | [1 сорт Цвет Запах Загрязнение ннутрп и снаружи Прочность стопок Ржавчина Краснуха | ’(43J-r4 Патологические пороки (парывы, лбсиессы, опу- холи и др,) Ог розового до серого От серого до темно-серого Естественный, без гнилостного и постороннего, i пе свойственного кишкам Нс допускается Допускается не Юбилее 25 % обшей площади Выдерживают напор воздуха до 0,1 МПа Не допускается Допускается е-с более 15 $ общей площади э s Допускается не более 25 % общей площади Не допускаются 252
ТРЕБОВАНИЯ К 1САЧЕСТВУ КИПЮК-СЫ1ЩА КОНСЕРВИРОВАННЫХ. ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ОБРАБОТКИ В ФАБРПКАТ Кгппкп-сыреп должны быть расчленены на поставные части, освобож- дены от сточного жира п содержимого, промыты водой, рассортированы по качеству, смотаны в пучки длиной 6,5 м (черевы, круг) илн собраны в пачки (синили, нроход'плкл), перевязаны шлагатои (для обозначения сорта ки- шок ла концах шпигата делают дополнительные узлы в количестве, соот- нС'тетиующе.м сорту: 1 сорт — один узел, IT сорт —дна узла), ее законсер- вированы пищевой поваренной солью, Кшпки-еырец должны иметь прочные етептси, выдерживающие напор воздуха <1,1 МПа плес воды 0,05 МПа, нс иметь остатков жира, загрязнений Таблица 42 Псжа.ч.тгель Характеристика перса глухарок J сорт 11 сорт 1 сорт П сорт Цнет Розовый, Допуска- Бледно- Серый, бледно- стоя серый, розовый, темно- розовый, темно- серый серый светло- серый серый Запах Специфический, без гнилостного. постороннего, не свойственного кишкам Количество отрезков в 2 6 — — пучке, не более Данна отрезков в пучке, 2 1 — — м, пе .менее Загрязнение снаружи Не допускается Допускается не более 10 % общей площади Соляные пятна Допуска- Допуска- — — кггся йене- ются зающне при пов- торной промывке Ржаичпка Не до- Допуска- Не до- Допуска- пускаетсп ются следы пускается ется пе б<шее 10 % общей площади Краснуха ‘Го же Допуска- То же Допуска- ются следы ется пе несмываем болей. 20 % моей общей краснухм- площади Прочность стенок Выдерживают напор Выдерживают напор воды до 0,05 МПа воды или воздуха до 0,0а МПа, не допуска- ются сквозные повреж- дения стенок Патологические пороки По допускаются (нарывы, абсцессы, опу- холи, спайки и т. п.) 253
Продол яс с‘ н н е Показатель Характеристика гузепок мочевых пузырей 1 сорт и сорт 1 сорт 11 сорт Цвет Бледно- Серый, Розовый, Серый, Запах розовый, темно- светло- темно- светло- серый розоиый серый розовый Специфический, без гнилостного, постовой пето, Количество отрезков в не свойственного кишкам — пучке, не более Длина отрезкой в лучке, — — — — м, не менее Загрязнение снаружи Не допускается Допускается не более Соляные пятна 10 % общей площади Ржавчина Не до- Допуска- Не до- Допуска- Краснуха пускается То же етея не более 10 % общей площади Допуска- Пускается То же ется не более 10 % общей площади Допуска- Прочность стенок етея не более 20 % общей площади Не допускаются сквоз- ется Выдерживают напор Патологические пороки (нарывы, абсцессы, опу- холи, спайки и т. и.) пые повреждения ете- воздуха до 0,0о МПа, нок не допускаются сквоз- ные повреждения стопок Не допускаются содержимым, гнилостного запаха, гнойных прыщей, нарывов, паросгов, Не допускается наличие отверстий в кишках. Кишки в местях отверстий пере- резают. Говяжьи кишки. Говяжьи кишки, по органолептическим и физическим показателям подразделяют на два сорта в соответствии с требованиями стандарта (табл. 3D). Бараньи кишки. Черевы бараньи по количеству п длине отрезков в пучке подразделяют на четыре сорта, (табл. 40). По органолептическим и физическим показателям бараньи «еревы всех сортов должны соответствовать требованиям, приведенным ниже. Показатель Цвет Залах Брыжеватссть Прочность сгепок Соляные пятна Характеристика Светло- и темно-серый Естественный, без гнилостного п по- стороннего, ле свойственного кишкам Допускается пыльная и мелкая на участке, пе более 3 м на тонком конце Выдерживает напор поды до 0,05 МПа Допускаются исчезающие при повтор- ной промывке 254
Ржавчина Нс допускается Несмываемая краснуха Не бгхчес 10 % общей площади кишок Патологические пороки Не допускаются (нарывы, абсцессы, опухоли. спайки, инфильтраты и др,) Бараньи сшпоги в зависимости от органолептических и физических по- казателей подразделяются пв два сорта и соответствуют требованиям, при- веденным в табл. 41. Гузепкп бараньи па сорта не подразделяют. Гузенкп должны быть прочными, стенки без отверстий, не иметь гнилостного запаха и патологи- ческих пороков, обладать светло-розовым или сероватым цветом. Допуска- ются: ржавчина не более 10 %, краснуха и загрязнения внутри и снаружи не более. 20 % общей площади. Свиные кишки. Свиные кишки по органолептическим if физическим по- казателям подразделяются па два сорта в соответствии с требованиями, приведенными в табл. 42. Конские кишки. По органолептическим показателям и длине отрезков is пучке конские черены подразделяются па два сорта в соответствии с тре- бованиями. представленными в табл- 43. Т а б л и ц а 43 Показатель Характеристика I сорт 11 сорт Цвет Розовый, светло-розовый бледно-розовый Серый, темно-серый Запах Специфтгческий. без постороннего, не свойствен- ного кишкам Количество отрезков без сквозных отверстий Нс более 3 Более 3 Длина одного отрезка, м, не более 1 0,75 Загрязнение Не допускается Допускается не более 25 % общей площади Повреждение стенок То же Допускаются пеекзозные повреждения стенок («ок- наз), выдерживающие на- лов воздуха до 0,1 МПа Ржавчина В Допускается не более 10 % общей площади Краснуха к Допускается ис более 20 % общей площади Патологические измене- ния (абсцессы, опухоли н т. п.) Не допускятотся ТРЕБОВАНИЯ К КАЧЕСТВУ КШПОК-ФАБРИКАТЛ Обработанные кивпки должны быть разобраны па части, освобождены от содержимого, очищены от жира и шляма. рассортированы по качеству и калибрам, смотаны в пучтси пли уложены в пашей, законсервированы лпео-чои или пушкой. Классификация обработанных кишок основывается на определении их диаметра, длины, органолептических и физических показателей с учетом ка- чества их обработки. 255
Говяжьи кишки, В зависимости от диаметра обработанные гоняжьп че- рс.чы, синщгп п нроходмнки сортируют на калибры (табл. 44). Таблица 44 Калибр Чсрезы Ciji-юп! п проходапни Днпнегр, мм Количество узлов ira шкатите Дмометр, мм Количество узлов ив шпагате Экстра Свыше 44 Широкий От 37 до 44 1 Сйыше 120 — Средний От 32 до 37 2 От 90 до 120 1 Узкий До 32 3 До 90 2 Говяжий круг распределяют па пять калибров (табл. 45). Табл и ц а 45 Калибр Диаметр, им КолЕшегпю узлов па шпагате № 5 Свыше 55 № 4 Ог 50 до 55 1 № 3 От 45 до 50 2 № 2 От 40 до 45 3 № 1 До 40 Связывают пучки парами без узлов Соленые пищеводы в зависимости от диаметра подразделяют на четыре Калибра (табл. 46), Таблица 46 Калибр Диаметр, им Количество узлоп ил Bin а гите Экстра Свыше 55 Широкий От 50 до 55 1 Средний От 45 до 50 2 Узкий До 45 3 Мочевые пузыри, консервированные сушкой, в занпсв.мостл от длины подразделяют ил три группы (табл. 47), Таблица 47 Размер Длила, ем Колнчестпо узлов КЗ шпзглто Крупные Средние Мелкие Свыше 35 — От 30 до 35 1 До 30 2 256
По opiaun.'iRHTJiwecKEiM л физические показателям обработанные го- вяжьи черевы, кругл, сппеогл, проходникн, пищеводы делят на два сорта в соответствии е требованиями, указанными в табл. 48. По органолептическим показателям а качеству обработки говяжьи пу- зыри подразделяют па три сорта (табл. 49), Рассортированные нг> качеству п калибру говяжьи черевы связывают п пучки по 18 и, круга — по 1(1 м, сипюгп и проходникн (соленые) вяжут в качки по 10 шт,, пищеводы н пузыря — по 25 шт, Свиные кишки, Классификация свиных обработанных кишок в зависи- мости от диаметра пролета ня ев а в табл. 50, В зависимости от длины свиные мочевые пузыри,, консервированные сушкой, подразделяются на три группы (табл. 51), По органолептическим показателям п качеству обработки свиные, че- реды, гузеикп в мочевые пузыри подразделяют на два сорта в соответствии с требованиями стандарта (табл, 52). Рассортированные по калибру и сортам свиные черевы собирают в пучки по 12 м или о связки по 96 м (нз восьми пучков); кудрявкк — общей' дли- ной по Ю м в пучке; гузенкп связывают в пачки по 1.0 шт., сухие свиные пузыри — по 25 шт. Бараньи кишки, Бяраньи обработанные черевы сортируют в зависимости от диаметра па следующие калибры: Калибр Экстра Широкие Средние Узкие Очень узкие Диаметр, мя Свыше 24 От 22 до 24 От 20 до 22 От 18 до 20 От 14 до 18 В зависимости .от длины и колпчсстще отрезков в связке калиброван- ные черевы делят ла две категории (табл. 53). Баранью сипюгу сортируют по длине па четыре размера (табл, 54). Бараньи i-yscnitii кс: калибруют. Их длина должна быть не менее 40 см, диаметр в узкой части гузепкп— пе менее 20—25 мм. По органолептическим ее физическим показателям и качеству обработки бараньи черевы, синюгн и гузеикн подразделяют на два сорта в соответ- ствии с требованиями стандарта (табл. 55). Рассортированные по качеству и калибру бараньи черевы сматывают ei пучки по 25 и идее в связки общей длиной по 100 хт: сипюпг и гузенкп связывают в пачкЕЕ по 25 шт. Конские кишки, В зависимости от диаметра конские черевы сортируют из три калибра (табл. 56). По органолептическим и физическим показателям е{ качеству обработки конские. соленые черевы Езодраэделяют на два сорта в соответствии с тре- бованиями стандарта (табл. 57), ТРЕБОВАНИЯ К СОЛИ, УПАКОВОЧПЫМ МАТЕРИАЛАМ И ТАРЕ Для посола кишок -применяют только чистую пищевую соль не пнже I сорта, без запаха ее загрязнений, белого цвета (экстра), в других сортах допускаются оттенки — сероватый, желтоватый, розовый в зависимости от происхождения соли, 5%х-иый водный раствор солее должен иметь иейтраль- ную реакцию, чистосоленый вкус, без горечи и поетороипегд привкуса. Соль ле должна содержать ядовитых веществ п должна иметь ограпЕЕчеЕПЕое (0,03—1 %) количество солей магния, железа и кальция, способствующих образованию ржаячины на соленых кишках. Для посола свиных, бараньих черев и серозных оболочек применяют вакуумную соль помола эксгра или № 0—1 с размером зерен 0,5; 0,8; 1,2 мм, Для посола всех остальных 257
Показатель чср<.Ч1 кругов I сорт 11 сорт I сорт 11 сорт Влажные, не загрязненные посторонними Внешний вид Цвет Розовый, Розовый, Розовый, Розовый, светло- светло- светло- светло- розовый, розовый, розовый, розовый, бледно- бледно- бледно- бледно- розовый розовый. розовый розовый, допускаются допускаются серый и серый и темно-серый темно-серый Запах Естественный, без постороннего, не свойственного Обработка Очищены от жира и слизи- стой оболочки, с прочными стенками Очищены от жира, серозной и слизистой оболочек с прочными стенками Остатки Допускаются Допускаются Допускаются разрозненные жир В продольные полоски чис- того жира («лапки») до 5 см каждая, ив расстоянии не меиее 0,5 м одна от другой незначитель- ные остатки жира крупинки и полоски жира Остатки Допускаются Допускаются Допускаются Допускаются слизистой тонкие поло- тонкие; поло- тонкие, поло- незначитель- оболочки ски слизистой ски слизистой ски слизистой ные остатки оболочки до оболочки ДО оболочки до 5 см каждая 10 см каждая 5 см каждая на расстоянии на расстоянии па расстоянии не менее 2 м не менее 2 м пе Mei tee 2 м одна от одна от одна от другой другой Другой 258
Табл п н а 48 Хирэктерястнка сияют пищеводоп проходпцяой 1 сорт 11 сорт 1 сорт 11 сорт 1 сорт | 1 сорт примесями Нормально влажные, крепко посоленные, пе загрязненные сна- ружи посторонними примесями, с крепкими стенками Розовый, Розовый, Естествен- Допуска- светло-ро- светло-ро- иый бледно- ется серый 30ВЫЙ н яоныи, розоный оттенок бледно- бледно-ро- родовый аовый, до- пускаются серый и темно-серый Влажные, не загрязнен- ные посторонними при- месями Светло-розовый л блед- но-розовый кишкам Специфический, свойственный соленым кишкам, без постороннего запаха Очищены от жира и слизистой оболочки, с проч- ными стенками Очищены от жира, про- дольного мышечного слоя и слизистой обо- лочки, с прочными стен- ками Допуска’ ются поло- ски не. вполне очищенного жира на расстояния одна от другой не более 50 см Допуска- ются поло- ски но вполне очищенного жира на расстоянии одна от Другой не менее 20 Ch« Допуска- Допуска- Не дону- Допуска- ются не «иск не- скаются ются от- более двух зкачителъ- дельные темных ные остатки полоски полосок ДО О см Не допу- Допуска- скаются стен до двух полосок длиной пе более 5 см каждая 2Б9
Показатель черев кругоп 1 сорт 11 сорт I сорт 11-сорт Поврежде- Не допу- Допускаются ние стенок скается несквозные повреждения стенок 0,5 м одно от дру- гого, выдер- живающие напор воздуха до 0}1 МПа Прьпцп (глистные узелки) Допускаются мелкие прыщи, кроме черных, желтых и зеленых (гнойных) Допускаются прыщи, кроме черных, жел- тых и зеле- пых (гнойных) Внутрен- Допускаются Допускаются Допускаются Допускается ние загряз- темные по- незначитель- темные по- незначитель- нения лоски до 5 см каждая ка расстоянии не менее 2 ы одна от другой ные загрязне- ния в виде темных по- лосок до 10 см лоски на внутренней стороне стенок до 5 см каждая ное загрязне- ние на расстоянии 2 м одна от другой 260
Продолжение Хпрпктсрнсгнкз ел и юг пищеводов проходяиков 1 сорт li сорт I сорт II сорт i сорт II сорт Допуска- Допуска- — Vi Не допу- Допуска- ется не ется не скается ется гге более трех более трех более двух песквоэных ПОСКВОзНЫХ иесквозных поврежде- поврежде- поврежде- ний стенок ний стенок ний стенок («окнах-), («окна»), («окна»), выдержи- выдержи- выдержи- вающих вающих вающих напор воз- напор воз- напор воз- духа до духа до духа до 0,1 МПа, причем не более 1 от- верстия в глухом конце си- нюпг, до- пускается па каждую пачку одна сишога со СКВОЗНЫМ отверстием 0,1 МПа. Допуска- ются СИ- шоги с двумя сквозными отверсти- ями и си- Шогн, со- стоящие из отдельных полноцен- ных глухих и открытых частей (два отрезка: глухой и открытый— считают за одну го- вяжью си- нюгу) 0,1 МПа Допуска- Допуска- ется не ются час- более трех тицы раз- частиц раз- дробленного дробленного корма, при- корма, при- ставшие к ставших стенкам к стенкам пищевода пищевода 261
Показатель черев кру ГО 11 I сорт П сорт I сорт 11 сорт Количество Не более Допускается В кишках Не ограничи- отрезков шести целых более шести калибра вается, по в пучке (без сквозных целых (без № 5— каждый из отверстий сквозных от- не более шести отрезков не в стенках) верстий в (без сквозных короче 35 сы отрезков' стенках) от- отверстий не короче резкой не в стенках) 1 ле каждый короче 0,5 м отрезков не каждый короче 50 см каждый; в пучках остальных калибров не болбе четырех (без сквозных отверстий ц ете.чках) от- резков не короче 50 скг Соляпые Допускаются Допускаются Допускаются Допускаются пятна исчезающие исчезающие при повторной при повторной промывке промывке Краснуха Не допу- Допускаются Не допу- Допускаются скается несмываемые скается несмываемые остатки остатки Ржавчина Патологи- ческие по- роки, (па- рыпы, опу- хала, спай- ки, инфиль- траты и т. п.) То же Допускаются То же' Допускаются следы следы Не допу иидов кишок используют соль помола № 2 с размером зерен 2,5 ым> которая обладает хорошей сыпучестью и прялипаемостью к стенкам кишок, Мелкая соль непригодна для этих целей, так как легко растворяется, а рассол быстро стекает. Влажность солп, применяемой .для посола кишок, должна быть для сорта экстра не более 0,5%, для остальных сортов — не более 6%. 262
Продолжение Характеристика СШЗКЗГ пищеводов проходанкоз ] сорт | п сорт 1 сорт 11 сорт I сорт И сорт Допуска- Допуска- — — — -R-— ются'исче- зающие при повтор- ной про- мынке Не допу- ются Допуска- Не. допу- Допуска- Не допу- Допуска- скается ются не- скается ется’ не- скается ются следы То же смываемые остатки Допуска- То же смываемая краснуха Допуска- То же несмывае- мой крас- нухи Допуска- ется ются следы ются .следы С К Я ЮТ С Я Упаковочный материал (рогожа, мешковина, бумага, мочало, шпагат) должен быть прочным и чистым. Но допускается посторонний запах (на- пример, керосина), В противном случае материал бракуют. Махорка, используемая ирн упаковке сухих кишок (пузыри, лнкалы) с келью предохранения их от поражения молью пли кожеедом, не должна быть поражена плесенью. 263
Таблица 49 Характеристика говяжьих пузырей Показатель I сорт II сорт III сорт Внешний Сухие, с глянцем, Допускаются Допускаются незна- вид эластичные, пе за- неэластичные, грязненный опару- без глянцд, леи, не поврежден- в остальном ные грызунами, то же, что и жучком-кожеедом и для I сорта ого личинками (амолыо») чительные загрязне- ния снаружи, в ос- тальном то же, что и для I И 11 COpTOEl Цвет . Зол отисто-желты и Допускается матово-золотис- тый (с «загаром») Светло-коричневый Запах Специфический, свойственный пузырям, .без постороннего за- паха; запах средств, разрешенных для борьбы с жучком-коже- едом (табак), дефектом не считают Обработка Очищенные ог жира, пленок, промытые стенками (без ламин) внутри, с прочными Остатки жира и «ленок Не допускаются Допускаются кру- пипки не вполне очи- щенного жира и ос- татки пленок Поврежде- ния стенок Плесень Патологи- Не допускаются Не допускается j » Допускаются неск- позные повреждения стенок («окна»), вы- держивающие папор воздуха до 0,1 МПа ческие пороки (абсцессы, нарывы, опухоли и’Др.) Таблица 50 Калибр Чсрсцы Гуэсикн Диаметр, мм Количество уялаи на шпагате Диаметр, мм Количество у злая нп шпагате Широкий Свыше 37 Свыше 50 Средний От 27 до 37 I Ог 40 до 50 1 Узкий До 27 2 До 40 2 264
’Г а б л и и а 51 Размер Дли IIл, СМ Количество умов Крупные Средине Мелкие Свыше 35 0т 30 до 35 От 20 до 30 I 2 Бо-екее для упаковки солепых кишок должны быть прочными, плотными (без течи), чистыми, хороню пропаренными, сделаны из бука, березы или осины, вместимостью 50, 75, 100, 150 и 200 л. lie допускается упаковка квшок-сырца н обработанных кишок в новые дубовые бочки, так как дуб содержит тапни, вызывающий потемнение кишок. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА КИШОК Качество кишок оценивают иизудлышм осмотром и определением их длины ц диаметра. Для контроля качества кншок-сырца от партии отби- рают не менее 10 % кишок каждого наименования и сорта. Для определе- ния соответствия качества ккшок-сырца требованиям стандарта каждую товарную единицу (пучок, пачку, связку) продувают воздухом (говяжьи кишки, свиные гузенкн. глухарки и мочевые пуаырп) или проливают водой (свиные к бараньи черевы) ц оценивают по стандартным показателям (см. табл. 39, 41—43), В случае выявления несоответствия качественных харак- теристик требованиям стандарта кишки не допускают к использованию в колбасном производстве. При оценке' качества обработанных кишок (кишкп-фабрпкат) визуально осматривают нею партию, для чего вскрывают каждое место упаковки. Для выяснения соотв'тствил качества кишок требованиям стандарта-отби- рают не меиее 1 % бараньих кишок и 2 % говяжьих, свиных и конских из каждой упаковки, взятой для определения количества кеешок в партии (для определения количества кяшок з ’ ” проверяют ие менее 10 % единиц упаковки, но ие менее одной), vtoopau.,_.„ ’«" ’,’’ркдзате- лям, приведенным в табл. 48, ,49, 52, 55, 57, ьишк», «е* удовлетворяющие, хотя бы одному из показателей требовании стандарта, переводят в низший сорт, а не соответствующие низшему сорту считают браком и не допускают в колбасное производство. Длину кишок определяют в разобранном гглм размотанном и размочен- ном виде для каждой созарпоп единицы (пучка, пачки, связки). Калибры кпшок, кроме свиных л бараньих черев, определяют, измеряя диаметр ки- шок после наполнения воздухом под давлением 0,1 МПа. Калибры свиных и бараньих черев определяют после заполнении водой под давлением 0105 МПа (проливка), Допускаемые отклонения по калибру п длине кишок приведены в табл. 58. У еишог допускается отклонение в смежные калибры tie более I шт, на пачку. При оценке качества кншок-сырца в кишечных фабрикатов выявляют дефекты прижизненные, обработки и возникающие при хранении. В ходе ви- зуального осмотра обнаруживают патологически» изменения кишок в виде нарывов, опухолей, спаек, язв, кровоподтеков в т. д„ образовавшиеся в ре- зультат?. различных болезней; прыщи, личинки овода и глистов в стенках кишок, а также брызкеватость. Прыщи пли глистные узелки величиною 0,5—0,6 мм в подслизистом слое говяжьих череп возникают в результате проникновения в кишечник жи- вотного яичек глистов. Участки кишок, пораженные г.чегстнымп прыщами, вырез.-ибт, кишки с зелеными, желчыми и черными прыщами не допускают в колбасное пронзводс/во, Личинки бычьего овода в виде образований 9 Закпз 7Л 14-10 265
Таблица 52 to СР <75 Показатель Характеристика черев гузе'кон кудрявой пузырей I сорт 11 сорт I сорт * И сорт 1 сорт Е Е сорт 1 1 сорт ST сорт Внешний вид Влажные, не загрязненные -ЬрмалъЕю влажные, не загрязнепные посторон- Нормально сухие,- снаружи посторонними при- ними примесями с крепкими стенками, месями эластичные, с глянцем, не загрязненные по- - СТОрОНЯЕЕМК примесями, не поврежденные гры- зунами и вредителями Цвет Розовый, Допускается -Светло-розовый Естественный розовый Золотистый ее светло- светло-роэо- серый цвет вый, бледно- Допуска- со светлым и бледным j егся блед- оттенком золотистый (светлый) Допускается розовый *-• ио-розовый матово-зол О' 4 тистый- ir СвСТЛО-КО- рпчкевый (с «загаром!') Запах Специфический, без постороннего, не свойственного кишкам Специфический, без , затхлого и посторон- \ него, ке свойствсееного мочевым пузырям; запах табака — махор- ка, разрешенного для борьбы с насекомыми, дефектом не считают Обработка Хорошо очи- Допускаются Очищенные от жира ОчЕЕщенные от жира щенные ог незначитель- и отжвтые от слизи и слизи СЛЕ5ЭИСТОЙ И ные остатки — . - серозной обо- слизистой лочек, неза- оболочки • гряЗЕЕСЕЕПЫе 1
Прочность ВыдержгЕзают напор воды Пробные стенок rutп воздуха до <1,05 МПа стенки, вы- ходное от- верстие прозам не повреждено Количество Не более трех Не более четы- —1 отрезков в пучках (кольцах) Количество целых (без сквозных отверстий) отрезков’ нс короче I м каждый 24 целых рех—теста це- лых {без сквоз- ных отверстий) отрезков не короче* - 0,5 м каждый 18—32 целых отрезкой в связках Соляные пятна Ржавчина Краснуха Плесень (без сквозных . отверстий) отрезка не короче I м каждый Допускаются исчезающие при повторной промывке Не допу- скается То же {без сквозных отверстий) отрезков не короче 0,5 м каждый Допускаются " не исчезающие'^ прн повторной-' промывке Допускаются - следы То же Патолопгче- Не допускаются ские пороки (нарывы, абс- цессы, опу- холи и др.) 267 Допуска,- • ' Пр-оппыс неповрежден- Не до- Допуска- етоя с по- иые стенки пускается ются IIV.- врежденным сквозные выходным поврежде- отверстием ния стенок — Не более шести' целых («ок tra s). выдержи- вающие напор воздуха до 0,] МПа (без сквозных отвер- стий) отрезков пе короче 0.75 м каждый 1 Не допускаются — — Не допускается — — » » — — — — — Не допускается
Т а б л к ц. а 53 Категория Длина отрезка в связке, м> не короче Количество отрезков в связке Количество узлом 1 2 2 1 Не более 24 1 Более 24 2 Таблица 54 Размер Дакка, см Количество узлов Эксгра Свыше 125 — Крупные От 100 до 125 1 Средние От 70 до 1110 2 Мелкие Ди 70 3 ивалы-ой формы чаще моего поражают слизистую и подслизистую оболочки пищевода. Пищеводы с личинками анода пе допускают для пищевых целей. Брюкеватость— это мелкие, отверстия в стенках топких бараньих ки- шок, воаникает при отделении бараньей черевы от брыжейки. когда кро- веносные сосуды, проходящие через стенки кишки, выдергиваются иэ под- слизистого слоя, образуя мельчайшие отверстия, пропускающие воду при наполнении ею кишок. Кишки с крупной брыжеватостью (диаметр ' отпер-, стнй 0.5—3 мм) с плохой сопротивляемостью разрыву нельзя использовать в колбасном производстве ? При. осмотре кншечпого сырья выявляют такие дефекты техяолоричё- ско'и "обработки, как порезы, надрывы в виде песквозны'х’ («окна»)- и'т.квоз- ных (дыры) отверстий, нснистиг.ть, загрязнения, сальность. Порезы и надрывы образуются вследствие порезов стенок и излшпгужб катяжспия при отделении и освобождении кишок от содержимого, при обез- жиривании а очистке от слизистой оболочки..- Пенистость рознлкаст аследгД”'” ^опчданнн воздуха между отдельными .слл'"- ’ ,7- , ' ...к., .дочиых п слепых кишок, Этот дефект пе окалывает влияний па прочность стенок. Такне тпплки можно лспользоват1| в колбасном производство. Загрязнения в виде остатков содержимого кишок как с внутренней^ так и с наружной стороны являются результатом нарушения технологического режима обработки (промывка в грязной воде, недостаток теплой воды, ио- резы при обработке). Незначительные' загрязнения кишок-сырца устраняют тщательной промывкой н отжатпем Кишки" со значительными загрязнениями и с признаками разложения не используют в качестве фаршевых оболочек для колбас. Сальность — это остатки жира иа кишках, возникает в результате пло- хого обезжиривания. При нарушении резкимнв хранения кишки портятся. Кишки с резким прогорклым если сальпым запахом, не печедгпощнм при -за- мачивании в теплом воде (35—40°C), непригодны для колбасного произ- водства. При оценке качества хранившихся кишок обращают внимание на их цвет, состояние поверхности, залах, наличие плесени у сухих кишок. К де- фектам кишок, образующимся при хранении, откосятся краснуха, ржавчина, загнивание, изменение, цвета, кислотное брожение, плесневение (у сухих кеешок) , Краснуха — это розовые или ярко-красиые налеты па солепых кишках, вызывается солеуетойнпвымя микробами, которые разрушают стещеи кишок, уменьшая их прочность. Краснуха, не нрошпешая в тегнян кеешок, смывается 268
Таблица 55 269 Показлтел ь Внешний вид Цвет Запах Обработка Брыжеватсстъ, диаметром, мм, не более Соляные пятна Ржавчина Характеристика через сипк>г гуаекок 1 сорт It сорт I сорт 15 сорт 1 сорт Lt сорт Влажные, не загрязненные посторопиими примесями Влажные, просаленные, не загрязненные примесями посторонними Блодпо-оозо- Серый, теино- вый, серый серый Розовый, светло-розовый, бледно-розовый' Допускается с серым от- тенком (серый) и с темным отте-зком (тем- ный) Светло-розо- вый, бледно- розовый Допускается с серым от- тенком Специфический, свойственный кишкам, без постороннего запаха Очищенные от сер со ной, мы- шечной it слизистой оболочек Очищенные, от жира и сли- зистой оболочки, с прочными стенками Очищенные от жира и сли- зистой оболочки Допускаются полоски не- очищенного жира в сли- зистой оболочке Допускается Допускается мелкая с от- с отперсгия- верстиями 0,5 ми 1,5 — — — •" Допускаются исчезающие яри повторной Допускаются промывке водой tse исчезающие при повторной промывке Не допу- Допускаются с кается следы Не допу- скается Допускаю-ся следы Не допу- скается Допускаются следы
0X5. П р о д о л ж в и Ei с Показатель Характеристика через СИЯЮг гуаенок I сорт 1 ’ сорт 1 сорт 11 сорт J сорт 1 [J сорт Краснуха Не допускается Допускаются Не долу- Допускаются Патологические пороки (на- рывы, абсцессы, опухоли и др.) следы кесмы- лаемой'крас- нухи Нс допускаются с кается следы несмы- ваемой крас- нухи Прочность стенок Выдерживают напор полы до Допускается 0.05 МПа rte более трех НССКООЗПЫХ повреждений стенок единая), из них не более одного в глу- хом конце* сгплогге, вы- держивающих па пор воздуха до 0,1 МПа Допускается- более’ трех ле- сквозных по- вреждений стеиок («юкпа»)» вы- держивающих напор воздуха до 0,1 МПа, а также си- п юти с. двумя сквозными" от- верстиями в 3 ш?г. па одну пайку is си- пюги -состав- ные {состоят из отдельных Без сквозных повреждений, выдерживающих напор воз- духа до 0,1 МПа полноценных глухих и открытых настен)
Т й б л н ц й об Калибр Диаметр, мм Коли честно узлов Широкий Средний Узкий Свыше 60 — 50—60 | До 50 2. Таблица 57 Показатель Характеристике 1 сорт П сорт Запах Специфический, би затхлого и постороннего, не свойственного конским кишкам; запах табака, раз- решенного для борьбы с жучком-кожеедом, не учи- тывается Плесень Количество отрезков в пучке Не допускается Не более 10 (без сквот- Не более 20 (без сквоз- ных отверстий в стен- пых отверстий в стенках) ках) не короче I м каж- ле короче 0,75 м каж- дый дый Патологические пороки (нарывы, опухоли, спай- ки и др.) Не допускаются Таблица 58 Кинни: соленые Долускпсмые отклонения в смежина-килибры в' среднем на единицу упаковки, ?$> ле более Длина кишок в отдельных пучках, связках, пачках, ы Говяжьи черевы круга Конские черевы Свиные черевы Бараньи черевы 10 15 15 10 ‘ 10 I -- 12±0,15 9б±4,8 теплой водой (35°C), рассолом, раствором перманганата калия. При про- никновении возбудителей в толщу кишок (несмываемая краснуха) разру- шаются стенки кишок, и они непригодны для колбасного производства. Ржавчина — это шероховатые пятна от белого до коричневого цвета. Возбудителем являются солеустойчивыс . микроорганизмы, развивающиеся при посоле кишок солью, содержащей примеси солей кальция is железа. Участки кишок, пораженные ржавчиной, вырезают. Кншки с грубой ржав- чиной, не выдерживающие давления воды или воздуха, непригодны как оболочки для колбас. Загнивание кишок сопровождается разложением их стенок, возникает от несвоевременной обработки (освобождение от содержимого и слизистой 271
оболочки), при слабом посоле и несоблюдении температурного режима хра- пения, Загпнвшпе. кишки с ослабленными стенками непригодны для колбас- ного производства. Изменение цвета наблюдается и соленых кишках в результате, разви- тия гнилостной микрофлоры от недостатка соли при посоле, посола неох- лажденных кишок, использования дубовых бочек для упаковки, хранения кишок при температуре выше 10 "С. Кислотное брожение происходит в соленых кишках, плохо очящепЕЕЫх от слизистой оболочки и недостаточно охлажденных перед посолом. После- деакнфекцин раствором перманганата калпя кишки с кислым запахом молено использовать в колбасном производстве. Плесневение характерно для сухих кишок. Плесень развивается при хранении, сухих кишечных оболочек в помещении с повышенной влажностью. Плесень с кишок удаляют уксусной кислотой (протирают чистыми тряп- ками, смоченными уксусом) с последующей их подсушкой. Повреждение кишок личинками жучка-кожееда п молью возникает в результате плохого их обезжиривания. Для предотвращения поражения помещение для хранения кишок необходимо дезинфицировать, кншкк пере; сыпать махоркой или красным перцем. Пораженные кишки очищают от вре- дителей, л участки поражения в оболочках вырезают. । Глава 18. ИССЛЕДОВАНИЕ СТОЧНЫХ ВОД Исследование сточных вод дает возможность охарактеризовать их сос- тав [[ свойства, знание которых необходимы при решении вопросов защиты канализационных систем от засорения, определения потерь ценных компо- нентов при промышленной переработке сырья, а также оценки перспективы их утилизации. Около SO % расходуемой предприятиями мясной промышленности воды, загрязняясь отходами производства, превращается в сточную воду и отво- дится в канализационную систему для очистки на специальных сооруже* пнях и сброса ее в водоемы. Спуск загрязненных бытовых и промышленных сточных вод может на- рушить биологическое равновесие водоемов п привести к нежелательным изменениям в жизпп растений в животных. Сточные поды мясокомбинатов содержат значительное количество орга- нических веществ животного происхождения: кровь, жир, каныгу, волос, кусочки тканей животных и др. Поэтому в сточных водах быстро разви- ваются микробиальные процессы, и они приобретают неприятный гнилост- ный запах. В городские коллекторы не принимаются без предварительной очистки промышленные стоки, содержащие масла, ядовитые вещества, нераствори- мые крнмесл с высокой плотностью, а также волокнистые лрииеси. Суще- ственно знтрудЕшют работу коллекторов содержащиеся в сточных водах жиры п такие минеральные вещества, как песок, глина, шлак. При прохож- дении сточных вод гю канализационным тр'уба.м жировые вещества час- тично остаются па стенках, а тяжелые примеси образуют на дне осадок. Это приводит к снижению пропускной способности, а иногда к закупорке труб. Состав загрязнений сточных вод из отдельных цехов мясокомбината различен н зависит пт характера технологического процесса (табл. 59). Сточ- ные воды скотобазы загрязнены остатками подстилки, кормой и навозом животных. В цехе убоя скота ее разделки туш сточные воды солерзкат кровь, крошку мяса, жир, щетину, шерсть и друпЕС загрязнения. В кншечпом Цехе сточные воды загрязнены содержпмырл желудочно-кишечного тракта, Особен- ностью сточных вод мясокомбинатов является наличие бактериального за- грязкепня, В стоках могут содержаться яйца гсльмеееетои. вирусы и бактерии, вызывающие сибирскую язву, сап, бруцеллез, ящур. 272
Таблица 59 Харпкте.рястяка сточным вод цсхпн мксокомбплита (6йз очистки) Показатель предубойкого содержания 6 (% is 82 12. 2 О ci К> ё X шкурокои- сервировоч- ного кормовых и 1 TBXl.SI4CCK.tX продуктов каиыжяого отделения О е 2 з § ь а а. gs и о '□О на иыходе в целтралы;ую жлрололку pH 7,6 7,2- 7,3 6,8 7,1 7,5 6,8 7,0 Температуря, °C 20 2-1 26 24 28 18 — —‘ 24 ПрозуачЕгость, см 1,2 1.1 1.1 0,7 1.3 0.6 — — Взвешенные вещества, мг/л 3200 1800 2000 — 7300 2300 650 500 1500 Общее содержание при- месей, мг/л — 4100 3800 7400 — »—1 », —- 2500 Содержание ряетиорси- ных примесей, мг/л 25.00 — —» »—1 3400 2100 —— — »—*. БПКЙ, мг Ой/л Содержание 'общего азо- та, мг/л Содержание хлоридов, мг/л 600 800 600 600 1200 1000 900 45D 2500 140 150 200 90 220 90 700 200 160 2100 1300 4000 900 800 »—1 500 900 Содержание жиров, мг/л — 1500 2800 5000 120 1000 10-0 2000 В связи с высокой загрязненностью сточные воды па предприятиях мяс- ной промышленности предваричсльпо очищают независимо от того,- вы- пускают лп их на собственные очистные сооружения или в городской кол- лектор для совместной’очистки с бытовыми и другими производственными стоками (локальная очистка). Полную биологическую очистку стоков осу- ществляют па очистных сооружениях’ вне территории предприятия. Как пра- вило, локальная очистка сводится к снижению загрязненности стоков л пзплечению из сточных под цепных компонентов сырья, которые используют в качестве белково-жировой добавки в корм сельскохозяйственным живот- ным. Очистку сточных йод в очистных сооружениях проводят для выделения нерастворимых примесей (механическая ступень) п окисления кислородом воядуха органических веществ, содержащихся в сточных подах, с помощью микроорганизмов (биологическая ступень). Смесь п|н>г|знодстнеи11ых и бытовых сточных вод при поступлении на’ городские, сооружения биологической очистки в любое время суток должна отвечать следующим общим требованиям: поступающих Яо=ч(?юо,И0у ПродслмггГдопустпхыс зиачеиня Величина pH пе ниже ие выше Температура, °C пе ппзке нс выше Общая концентрация растпореЕЕиых солен, мг/л Вззешснпыа^ещества, мг/л, ие более 6,5 8,5 8,0 30,0 По расчету 500 2.73
Биохимическая потребность и кисло- 5ОД при посту плени и на бно- роде (БПК..и), мг С%/.ч, фильтры и аэротепки-вытесан- не более " тенге, 1000 — при поступлении в аэротенк? [-смесители Окисляемое?*», химические потребле- 1,5 ине кислорода (ХПК), БПК2П, мг Оа/от, не более Допустимую концентрацию растворенных солей рассчитывают, исходя из того, что их содержание в сточной жидкости практически не изменяется в процессе биологической очистки, а их предельно допустимое количество в воде водоемов 1000 мг/л. Расчеты допустимых концентраций взвешенных веществ к БПКм выполняют при проектировании городских очистных со- оружений. При анализе сточных вод предприятий мясной промышленности, учи- тывая специфику пх про пава дети», помимо указанных показателей опреде- jgt лягот содержание азота, фосфора, хлоридов и жирен. Содержание биогенных веществ в смеси бытовых и производственных сточных вод должно быть для азота не более 5 мг/л и фосфора 1 ыг/л на каждые 100 ыг/л БПК2-,. Предельно допустимые значения для хлора — 100 мг/.ч » жира 100 ыг/л. Состав сточных вод существенно зависит от особенностей технологи- ческого процесса производства. Правильный отбор пробы сточных вод .для анализа является необходимым условием достоверности получаемых резуль- татов. Место и способ отбора пробы зависят от цели исследования (конт- роль за составом стока, эффективностью работы отдельных сооружений и т. д.), Для анализов применяют рязопый клее серийный отбор пробы. При разовом отборе пробу берут в определенном месте однократно. Однако та- кой способ во многих случаях не гаржгтирует достоверность результатов вследствие исстаблльпости качественных Егоказателеп сточных вод. По этой причине чаще используют серийный отбор проб с учетом места и времени их взятия, Взятые для анализа пробы подразделяют па простую, смешанную и средиюЕо. Простую получают однократным отбором всего требуемого колгг- чества сточной воды. Смешанную пробу получают за счеу слива простых проб, взятых в одном и том же месте, через определенные'Промежутки вре- мени. Анализ этой пробы позволяет судить о среднем составе сточной воды i за определенный период времени. Среднюю пробу приготовляют, смешивая I равггые часгп проб, отобранных через равные промежутки времен» (через I ч в течение смены или суток порциями по 200--ЗАО мл). , При отборе Е*роб используют полиэтиленовые или эмалированные ем- кости. Пробу хранят в холодил?,ЕНЕке при 3—5 "С в течение 1 сут. Перед анализом пробу сточной воды тщательно перемешивают и, не допуская отстаивания, наливают в стакан вместимостью 0,7—2 л (с заранее измеренным объемом), заполняя его доверху, для отстаивания в течение 10 мин; в сосуд Лысенко для определения оседающих и всплывающих ве- ществ; в три мерных цилиндра вместимостью 1<М) мл для определения об- щего содержания примесей, взвешё[[’»ых веществ и хлорЕЕДОв. Если после 1О-микутпого отстаивания в отобранной пробе сточной поды , всплывшего жира его обнаружено, пробу тщательно перемешивают и из средней части содержимого стакана отбирают сифоном жидкость в мерный цилиндр вместимостью 100 мл для определения общего содержания жира. Если же после отстаивания па поверхности пробы обнаруживают всплыв- ший жир, то его тщатчундЕо снимают фарфоровой или пластмассовой ложкой и переносят в фарфоровую чашку или колбу для последующей обработки и онределеЕП’Я его количества. Приставшие к ложке частицы жира смывают в ту же чашку (колбу) небольшими порциями дистиллированной воды. После удаления жира с поверхности сточных вод отстоявшуюся жидкость сливают сифоном в другой сосуд, а в осадке (если о:-? имеется) определяют содержание жира. После отстаивания из отсифоЕшроваппой сточной воды 274
отбирают 10Q мл пшшткоп u.'irr мерным цилиндром для определения искра, находящегося в эмульгированном- пли взвешенном состоянии. Для определения величины pH, окпсляемостп (ХПК.) п биохимической потребности о кислороде (БП1() используют 200 мл отсифонироваппой сточ- ной воды илп пробу после 10 мин отстаивания (если нет искра), которую перед определением дополнительно отстаивают и течение 2 ч. Для определения содержания растворенных веществ, азотя, хлоридов и золы отстоявшуюся в течение 2 ч пробу фильтруют через складчатые бу- мажные беззольные фильтры. Определение температурь!. Температура сточной поды в значительной мере зависит от сезона. На' изменение температуры влияют большие объ- емы паводковых вод, а также сброс теплой воды из промышленных ох- лаждающих устройств. Температуру измеряют одновременно с отбором пробы и непосредственно перед анализом. Для этой цели ртутный термо- метр с ценой деления шкалы. 1° погружают в воду ка глубину 5—7 см иа 3—5 мин. Температура воды должна быть 18—20 °C. Определение величины .pH, Величина pH является важным показателем сточных вод, позволяет судить о характере их загрязнения и оценивать эф- фективность применяемых способов очистки. На псе влияет степень аэра- ции воды — разность между скоростью поглощения водой кислорода п его утилизацией. Величину pH намеряют индикаторной бумагой или потенциометрическим методом. Последний обеепечпинет получение более точных результатов (см, раздел I), Определение общего содержания примесей. Метод основан иа выпари- вании «шределепкого объема отобранной пробы и высушивания остатка до постоянной массы. Порядок выполнения работы. В предварительно прокаленную и вз&е- шбпиую чашку псрспоеят JOO мл тщательно перемешанной нефильтрован- ной сточной воды и содержимое выпаривают на водяной бане досуха. После этого чашки с остатком сушат при 105’С до постоянной массы, охлаж- дают в эксикаторе и взвешивают. Общее содержание примесей вычисляют по формуле х = (?П] — ж) LO“/V, где х — содержание иримесей, мг/л; Ш’|—масса чашки с высушенным ос- татком, г; ш — масса чашки, г; 10“—пересчет в миллиграммы па литр; У— объем провы, взятый для определения, мл. Определение растворенных веществ. Метод основан ка выпэрпваннИ оп- ределенного объема пробы, профильтрованной через бумажный фильтр, и дальнейшем высушивании остатка до постоянной массы. Порядок выполнения работы. В прокаленный и взвешенный тигель или чашку помещают 50 мл предварительно профильтрованной воды. Фильтрат выпаривают кд водяной бане, затем остаток высушивают при 105 °C до по- стоянной массы. Растворенные вещества рассчитывают аналогично общему содержанию примесей. Содержание взвешенных веществ определяют по разности между общим содержанием примесей и количеством растворенных веществ. Определение оседающих и всплывающих веществ. В составе грубодис- перепих примесей сточных под мясокомбинатов содержатся легко оседаю- щие и всплывающие вещества. В производстве в большом количестве ис- пользуют моющие средства, обладающие способностью вспениваться. Уста- новлено, что даже незначительное! кол и честно детергентов ока’эьшвет влия- ние на эффективность систем очистки сточных вод. Метод основан на определении объема осадка, выпавшего пли всплы- вающего в пробе к течение определенного времени. Порядок выполнения работы. Тщательно перемешав анализируемую сточ- ную волу, ее переносят в сосуд Лысенко (градуированный цилиндр), нали- вая до верхней метки, еше раз перемешивают и через определенные лроме- 275
Жутки времени (о, 10, 15, 30, 60, ПО п 120 ыпи) отмечают об-ьсм, занимаемый осеищимн частицами. Через 27 кип от начала отстаивания и за 3 мин до от- счета при всех щк:лодугощнх измерениях сосуд осторожно ;> раза поворачи- вают таким образом, чтобы придать хсидкостн слабое вращательное двпже- нпе, что вызывает сползание псвдка, осевшего на стенках сосуда. Результаты измерении выражают в миллиметрах на 1 л иди в процентах к объему, взя- тому длн определения сточной воды, . При определении всплывающих веществ тщательно перемешанную пробу сточио’й поды налипают в мерные колбы либо в сосуд Лысенко. В послед- нем случае заполненный доверху сосуд закрывают хорошо прЕЕтертой проб- кой, следя зя. тем, чтобы пе оставалось пузырьков воздуха, и ставят для отстаивания вниз пробкой. Объем всплывших частиц отмечают таким же образом, как и оседающих. Учитывая специфику сточных под мясокомби- натов, время наблюдений ограничиваю? 30 мни. Определение окнсляемости. О спосооеюсти компонентов сточных вод снижать концентрацию растворенного кислорода можно судить по нптеп- сиыеости вступления этих веществ в химические процессы окисления при определенных температурных условиях (химическое потребление кислорода— XI1K). Окисляемостыо называют величину, характеризующую общее содержа- ние в воде- веществ, окислякпцихсп сильными окислителями (бихроматом, перманганатом и др,)-. Ее выражают и единицах количества кислорода; рас- ходуемого да окисление. Для определения окисляемости в неочищенных и малоочище.ниых сточных водах мясокомбинатов рекомендуется использовать в качестве окнелЕЕгеля1 бихромат калия. Бихромятный метод. основан ею окислении б.чхроматом при кипячении в разбавленной -серной кислите большинства органических веществ, присут- ствующих в сточной воде, и некоторых неорганических веществ. В каче- стве катализатора применяют сульфат серебра. Для связывания хлоридов используют сульфат ртути. Порядок выполненЕЕя работы. Сточную коду, содержащую большое ко- личество загрязнений, предварительно разбавляют таким образом, чтобы на ее окисление расходовалось в процессе реакции пе сболее 20 мл 0,04 М. рас- твора бихромата калия. НаЕЕримср, если’ анализируется сток до его очистки, берут не более 5 мл сточной воды и разбавляют дистиллированной водой до объема 25 мл (менее загряз псиные пробы берут неразбавленными). В круглодонную колбу вместимостью 250—300 мл ееносят 5 мл концент- рированной серной кислоты, около 0,5 г сульфата ртути и 25 мл 0.04 М рас- твора бяхройЕата калия, Содержимое колбы перемешивают до растворения сульфата ртути. Затеи прибавляют 25 мл разбавленной, как указано выше, сточной коды. После перемешивания содержимого d колбу осторожно, всё ЕЕремя помешивая, небольшими порциями добавляют 45 мл ксящеитрвро- ванной серной кислоты ее вносят около 0,5 т катализатора — сульфата се- ребра. В колбу для равномерного кипсешя помещают кусочки пе.мйы или капилляры, присоединяют обратный холодильник и кипятят в течение- I ч. По окоггаапии кипячения колбу охлаждают, Eiep-сносят псе содержимое в- коипческусо колбу вместимостью 500—700 мл, смывая стенки и горло колбы дистиллированной водой, и объем реакцЕЮипой смеси разбавляют до 300—350 мл дпстЕЕЛЛЕЕрованЕЮЙ водой. Смесь вновь охлаждают, прибавляют 5 капель раствора феррониа ге избыток бихроматя калия титруют 0,25 М раствором сол-е *Мор*а до изменения окраски индикатора ог спЕ-:е-зелепой до серовато-коричневой. Параллельно проводят контрольный опыт, в котором взамен пробы сточной воды в круглодоипу-о колбу номещают 2S мл дистиллированной воды. Бихроматпччо окисляеность вычисляют по формуле (5^ —У3) /<-0,04-15-1000/7, где х— бихроматпая окиелясмость JX1IK.}, мг О^/л; 1Л — объем 0,25 М рас- твора соли Мора, израсходованный на тЕЕтровапне коЕЗтрольпого опыта, мл; 276
1<>—объем 0,25 M раствора соли Мора, израсходованный на титрование пробы, мл; А’—коэффициент пересчета па точно 0,25 М раствор соли Мора; 0,0'1—молярность раствора бихромята; 16—грамм-моль кислорода; V — объем пробы, взятый для анализа, мл. Реактивы. Основными реактивами являются 0,04 М раствор бнхромата калия (Н,76 г х. ч., высушенного в течение 2 ч при 105°C бихромата калия, растворяют в дистиллированной воде и разбавляют при 26 СС до I л); сер- ная кислота (илотностаяо 14140 кг/мя); сульфат ртути х, ч.; сульфат серебра х. ч.; 0,25 М раствор соли Мора; индикатор ферроин (1,485 г фенатролкна л 0,695 г FeSOj-VilaO х. ч. растворяют в дистиллированной воде и дово- дят объем диеп’ллирова.чноп поды до 100 мл). Приготовление 0,25 М раствора соли Мора. Растворяют 98 г FefNH.OafSO/Js'OHuO х. ч. в дистиллированной воде, прибавляют 20 мл крпцептрпров'апной серной кислоты п после охлаждения доводят объем до' 1 д дистиллированной водой. Титр раствора устанавливают для каждой серии проводимых определении: отбирают 25 мл 0,04 М раствора бихромата калия, разбавляют. дистиллированной водой приблизительно до 250 мл, приливают 20 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и после охлаждения титруют 0,25 М раствором соли Мора и присутствии gjr раствора ферропна, Поправку А’ рассчитывают по формуле X =V3/V.t, где И® — объем 0,04 М раствора бихромача калия, взятый для титрования, мл; V4 — объем 0,25 М раствора соли Мора, пошедший па титрование, мл. Определение биохимическою потребления кислорода. О способности компоиспгов сточных иод снижать концентрацию растворенного в воде кис- лорода судят биологическим методом. Биохимическим потреблением кисло- рода (ВПК) считают количество миллиграммов кислорода, израсходованное и определенный промежуток времени на аэробное биохимическое разложе- ние органических веществ, содержащихся в I л исследуемой сточной воды. Определения проводят методом Сш.чклера. Мегод осноняц на окределеиш! разности между содержанием кислорода в сточной воде до и после инкубации при стандартных условиях. Стандарт- ной признана продолжительность инкубации, равная <5 сут, при-20 °C без доступа воздуха и света. Содержание кислорода определяют осаждением белого гидроксида мар- ганца, который окисляется растворенным кислородом да бурого гидроксида марганца. Растворенный в серной кислоте гидроксид н присутствии йодида калия выделяет свободный йод, который о гтнтровывают раствором тиосуль- фата натрия, Реакции протекают в следующем порядке: MriSO4 -|- 2NaOH -> Mb (ОН)2 -|- Na2SO4; 2Mn (OH)2 H- Ou-f 2MnO (OH)2; MnO (OT1)2 + 2Нг5О4-э-Мп (SO.j)a -|- 3H2O; Mn (SO4)a -I- 2KI м-MnSQ, -|- KaSO4 f la; I2 -I- 2Na2S2Oa -x NasS4O„ -|- 2Nal - Порядок выполнения работы. Перед определением БП1\ pH сточной воды доводят до 6,0—8,0, температуру — до 20 °C. Если вода хлорирован- ная, ее отстаивают I—2 щ ВПК определяют в соответственно разбавленной пробе. Разбавление воды рассчитывают путем деления величины ее ХПК па 4 или 5. Если ХПК сточной воды не определяли, разбавляют и 100— 500 раз. Степень разбавлении должна обеспечить остаточное содержание растворенного кислорода в конце инкубации не менее 3—4 мг/л, 277
5- J- Рис. 50. Склянка для инкубации: ) — ек.члнии; Г— iifie.6i:a со шлифом; 3 — кол каток со шлифом I. Разбавление воды, В мерную колбу иал15вают сифоном, опущенным до дна, специально приготовленную разбавляющую воду примерно до лоловилы, после чего вливают рассчитанное количество сточной воды. Раствор перемешивают, доливают разбавляются водой до метки я переливают, избеган аэрации, в емкость такого объема, чтобы опа наполнилась примерно на 3/> Затем аэрируют, энергично рпзиепнгвая содержимое вращательным движе- нием 1<1—16 раз. Черед 5—10 мин после аэрации сифоном разливают воду в склянки, для инкубации (рис. 50), пред- варительно ополоснув их той же води, и плотно закрывают их пробками, Затем той же водой наполняют стеклянный колпачок п, перевернув склянку горлышком вниз, одевают- на пробку колпачок, Следует следить за чем, чтобы в склянке не было пузырьков воздуха. Разбавляющую воду также аэрируют и разливают в склянки для инкубации. Приготовление разбавляющей поды. К 1 л дистиллиро- ванной воды добавляют 5 мл 10%-ного раствора сульфата аммония (500 мг/л), 0,2 мл 25%-пого раствора сульфата магния (50 мг/л), 0,4 мл раствора смеси фосфатов [6,25 г Ca(HaPO.i)*2 и 62,5 г KHgPO4 d 100 мг дпетиллированной воды — соответственно 25 и 250 мг/л], 0,3 г бикарбоната натрия, предваригелыю растворенного в небольшом количестве воды. Воду перемешивают, по не встряхивают во избежание аэрации. Разбавляющую волу готовят в день ее применения. При определении ВПК н пробах сточной воды пз канализационных сетей цехов убоя скота и разделки туш и колбас- ного, центральной жироловки, а также общего стока мясокомбината допу- стимо взамен указанной разбавляющей воды использовать дистиллированную воду с величиной pH 6,0—8,0, добавляя бикарбонат натрпя, 2. Определение содержания растворенного кислорода. В одной склянке с разбавляющей водой и в одной пз склянок с испытуемой водой опреде- ляют растворенный кислород сразу после розлива в склянки, в остальных — поели 'инкубации п термостате при 20 °C в течение 5 сут. Для определения растворенного кислорода со склянки снимают колпачок, вынимают пробку п ihhiutkihL погружая па 1—2 см, добавляют 1 мл раствора сульфата мар- ганца, I мл щелочного ряетиора нодидя калия. Оба раствора имеют, большую плотность к поэтому опускаются на дно склянки. Склянку закрывают проб- кой (при этом выливается около 2 мл жидкости) и переворачивают несколько раз, Через 5—10 мни отстаивания добавляют 2 мл разбавленной серной кислоты (соотношение 2:3), погружая пипетку па I—2 см, вновь закры- вают склянку пробкой в перемешивают до полного растворения осадка. Со- держимое склянки переносят количественно и коническую колбу вмести- мостью. 500—700 мл. Объем жидкости доводят кодой до 300—350 мл. Че- рез 5 мин выделившийся под цттцгровывают 0,05 М раствором тиосульфата натрия в присутствии 1.%-ного раствора крахмала. Содержание растворенного кислорода рассчитывают по формуле [* - O,O8KtAMO0O/(V — 2), где х — содержаний растворенного кислорода, мг Os/л: 0;08 — количество кислорода, эквивалентное 1 мл' 0,01 М раствора тиосульфата патрпя, ’мг; Hi—объем 0,01 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный’ на тит- рование, мл; 2<—коэффициент пересчета па точно 0,01 М раствор тио- сульфата натрия; И—объем пробы, мл; 2 — объем реактивов, внесенных в склянку, мл. 278
ПятисуточнОе биохимическое потребление кислорода ВПК5 определяют по формуле БП Кб = [to — х2) — (х3 ^)] где. Л’[ 5? As — содержание растворенного кислорода в испытуемой пробе со* ответственно до и после инкубации в течение 5 с.ут, мг О?/л; х.т и х:.— содержание растворенного кислорода в разбавляющей воде до и после инкубации в течение 5 г.ут, мг k— разведение испытуемой пробы. Реактивы. Используют раствор сульфата марганца (62,9 г MnSO^-5H2O растворяют в 100 мл воды); гидроксид натрия, йодид калия; х, ч.’, щелочной раствор йодида калия; 0r0l М раствор тиосульфата-натрия; 10 ^-ный рас- твор сульфата аммония; 25 %-ный раствор сульфата магния; дигидроорто- фосфат кальция Са (Н2РО,;1 *; дигидроортофосфат калия КНпРОа; бикарбонат натрия; 1 %-ный раствор крахмала. Приготовление щелочного раствора йодида калия. 500 г гидроксида натрия растворяют в 600 мл дистиллированной поды, после образования осадка прозрачный раствор сливают. Отдельно в небольшом количестве воды растворяют 1Б0 г йодида калия. Приготовленные растворы сливают вместе tr доводят объем до ! л дистиллированной водой. Определение содержания общего азота. Для сточных под мясокомбина- тов характерно значительное содержание общего азота — 200—800 мг/л. Вы- сокий уровень общего азота наблюдается а стоках цехоа убоя скота и раз- делки туш, колбасного и консервного. Общий азот определяют методом Кьельдаля (методику см. в раз- деле I). Порядок выполнения работы. Для минерализации берут пробу сточной воды в объеме 25—100 мл в зависимости от предполагаемого содержания общего азота: при содержании азота до 25 мг/л 100 мл, при содержании 25—50 мг/л 50 мл, при содержании 50—100 мг/л 25 мл. Минерализацию проводят с добавлением 10 мл концентрированной серной кислоты. В каче- стве катализатора используют 30 %-пый раствор пероксидп водорода. Содер- жание общего азота выражают в миллиграммах па литр. Определение содержания хлоридов. В сточные воды предприятий мяс- ной промышленности в большом количестве попадают хлориды—до 1000 мг/л (из стоков шкуроконссрвнровочных и колбасных цехов). Содержание хлоридов определяют методом Мора .(см. с. 128). Порядок выполнения работы. 100 мл предварительно прокипяченной, сточной воды фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу в мости- мое-.ъю 1 (Ю мл. Остаток на’ фильтре промывают дпетиллпрованпой водой. К 10 мл фильтрата добавляют 20—25 мл дистиллированной воды, 1 мл раствора хромата .калия и титруют растворогя нитрата серебра до красно- ватого окрашивания, Содержание хлоридов рассчитывают по формуле х = yr 1000/V, где .г — содержание .хлоридов, мг/л; 7| объем раствора нитрата серебра (1 мл соответствует 1 мг хлора), пошедший ня титрование, мл; V—объем пробы, взятый для титрования, мл. Реактивы, Используют раствор нитрата серебра; стандартный раствор хлорида патрня; 5%-пып раствор хромата калия.' Приготовление р.аствора нитрата серебра. -4:8 г AgNO3, высушенного прз£ 105 X, растворяют в 1 л дистиллированной воды и’титр огр устанавливают по стандартному раствору хлорида патрня. ’Прнготовлен кё стандартного ра отпора хлорида нат- рид 16,48 г NaCl, высушенного при 105 X. растворяют н дистиллированной воде, доводят объем до Г л, 100 мл полученного раствора разбавляют дис- тиллированной водой до 1 л (1 мл растяора содержит I мг хлора). 279
Приготовление 5%-наго раствора хромата калия 5 г КгСгОл растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и при- бавляют раствор нитрата серебра до образования небольшого красного осадка, после 2 ч отстаивания раствор фильтруют и доводят до объема 100 мл дистиллированной водой. Определение содержания жира. Производственные стоки мясокомбина- тов содержат свыше 3000 мг/л жира. В жироловке скапливается жиромасса, содержащая до 40—55 % жира. Жир в стоялой воде определяют в аппарате Сокслета пли методом экстракции без предварительного высушивания пробы (см, раздел I). Содержание жира на поверхности и в осадке определяют в объединен- ной пробе (если анализ не предназначен для рпециальпых целей). В случае отсутствия заметного образования верхнего слоя жира (верхушки) для анализа отбирают 100 мл тщательно перемешанной пробы. Определение в аппарате Сокслета. Пробы, отобранные для определения жира (см. отбор пробы), выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане, высушивают в сушильном шкафу при 105 °C. Высушенный осадок .осторожно снимают со стенок чашки скальпелем и переносят н бу- мажные патроны для экстрагирования жира в аппарате Сокслета (6—7 ч). В качестве растворителя используют эфир. По окончании экстракции эфир отгоняют, а оставшийся в колбе жир высушивают .при 105 в течение I ч и взвешивают. Содержание жира рассчитывают по формуле х с- (Mi — tn) 10®/V, где %'—'Содержание жира, мг/л: Ш|— масса колбы с жиром, г; т — масса колбы, г* Ю” —пересчет в миллиграммы па литр; У—объем пробы, мл. Метод экстракции без и р е д в я р п т е л ь и о г о высушива- ния проб. Метод основан ня экстракция жира хлороформом «а предва- рительно ;,1гдролизовамной пробы с последующим удаленней растворителя п определением массы жира после высушпнянин Определение мелкодиспергирова'нмого м эмульгированного &sttpa> 100 мл пробы помещают в колбу вместимостью ЗОЮ—300 мл. Приставшие к стен- кам цилиндра частицы смывают небольшим количеством дистиллированной воды. Пробу гидролизуют копцептриронзпной соляной либо концентрированной серной кислотой. Если гидролиз ведут соляной кислотой, то в колбу, со- держащую пробу, приливают 10 мл 'концентрированной соляной кислоты и кипятят на слабом огне 1 мни, охлаждают и прибавляют 5 мл 50%-пого раствора хлорида цинка. Пргг проведении гидролиза серной кислотой в колбу с пробой воды прибавляют 5 мл концентрированной ссриой кислоты, кипятят ня слабом огне 30 мин и после охлаждения я колбу добавляют 5 мл водного ам- миака. Дальнейшую обработку вне зависимости .от способа гидролиза произ- водят одинаково: в колбу с гидролизатом приливают 50 мл хлороформа, плотно закрывают пробкой п плавно взбалтывают 2—3 мни, Затем содер- жимое. колбы переносят в делительную воронку, отстаивают до разделения слоев и сливают хлороформенный слой в мерный цилиндр- фильтруя через небольшой ватный тампон. Отмечают обжм фильтрата. Хлороформенный растзор жира переносят в отгонную колбу, споласки- вая цилиндр небольшой порцией чистого хлороформа. Хлороформ отгоняют ин песчаной или кипящей водяной бяке. Колбу с жиром высушивают я су- шильном шкафу при 105 °C в течение 1 ч. Содержание жира вычисляют по формуле х = (mi —/л) d 0®/(К2 V), где. х — содержание жпра, г,я'/л; — объем хлороформа, взятый длн экст- ракции, мл; V2 — объем хлороформенного раствора жира, взятый для от- гонке. мл; V — объем пробы, мл, 280
Определение tettpa На поверхности (е осадке), К отобранной пробе при- линяют 50 мл соляной кислоты, проводят гидролиз н псидчедующую обра- ботку проб так же, как п и случае определения мелколнспсргнровэппого жира. Содержание жира ня поверхности (в осадке) или в объелннстюй пробе рассчитывают по вышеприведенной формуле, Общее содержание жира в сточной иоде определяют, суммируя его со- держание па поверхности; в осадке и диспергированного. Реактивы; кислота соляная {плотность 1200 кг/м5); кислота серная (плотность"] 840 кг/м3); 50%-ный раствор хлорида цинка; водный аммиак (плотность 910 кг/мя); хлороформ, высушенный хлоридом кальцин. Определение содержания влаги в осадке, выгружаемом из песколовок или первичных отстойников. В предварительно прокаленный при ИЮ °C ти- гель или фарфоровую чашку отвешивают е точностью до 0,01 г 25—50 г хорошо перемешанного осадка. Навеску подсушивают па водяной бане, а зятем сушат в с.ушнлыюм шкафу при 105‘’С до постоянной массы. Содержанке: влаги рассчитывают по формуле х (mi_ — m&} 100/(/?г1 — щ), где х — содержание влаги, %; ль— масса тигля с сырой пажеской осадка, г; ,7?п • масса тигля с высушенным- осадком, г; т— масса тигля, г. Определение содержания золы в осадке. После определения влажности осадок прокаливают в муфельной печи при 60ПйС до полного озоления, тигель с прокаленным осадком охлаждают d эксикаторе п навешивают. Озоление ведут до поста явной массы. • Содержание золы определяют по формуле х. = (гпп-- т) lOO/f/TZt — гп), где. х — содержание золы, %; —масса тигля с золой, г; т— масса тигля, г; /Kt — масса тигля с навеской, г. Глава. 19, СТАТИСТИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА Результаты физических или химических измерений неизбежно включают некоторые, ошибки или погрешности. Ошибки измерений можно под- разделить на систематические и случайные. Систематическими ннзыняют опгибкн, величину которых можно устаиовптъ к в результате, определения внести соответствующее исправление, Примером и источником сиетематиче- еккх ошибок являются плохо градуированные приборы, низкая техника вы- полнения эксперимента п др. Случайными ошибками являются беспорядоч- ные отклонения измеряемых значений от истинного значения, которые мо- гут быть обусловлены,, например, невозможностью тпчно фиксировать по- ложение стрелки на шкале прибора, момент изменения цвета индикатора и т. д. Этот тип: ошибок поддается обработке статистическим анализом. Результатом отдел иного экспериментального наблюдения является изме- ряемое зпачепне X. Разность между X и истинным значением Агэ данной величины представляет собой ошибку конкрегиого измерения. Одпако пс- тинное зпачепне величины можно оцепить лишь по среднему арифметиче- скому из измеряемых значений, По мере, возрастания числа измерений сред- нее арифметическое Аг приближается к истинному значению Х,}, Среднее арифметическое получается делением суммы результатов всех измерений на общее число измерений X = (1/п) S Х{. 281
Оценки точности измерения. Точность измерений можно выразить не- сколькими способами. Одним из них является указание абсолютной величины отклонения результата измерения. Отклонением результата D называется разЕ-ость между конкретным измеряемым значением и средним арифмети- ческим из всех видов значений, Д=[Х^-Х], Если усреднить отклонения всех измеряемых значений, получается сред- tree отклонение (средняя ошибка) D = S (X,— Х)1п. Точность результата чаще всего выражают с помощью стандартного отклонения 5, которое, вычисляют ио формуле S = '/S (Xf-X)2/(rt — I). Стандартное отклонение является выражением точности метода. Оно характеризует разброс результатов. Стандартнее' (птслбненпе среднего ариф- метического — стандартную ошибку (51И) рассчитывают по формуле = S/Д/н . Результаты измерений записывают следующим образом: X тИ S или X zt- Spj- При небольшом числе измерений применяют так называемые /-значения, которые являются поправочными коэффициентами, нниднмыми в величину Sm- Таблица 60 Число степеией слободы, л — I Доларитштьвый уровень (ипдежкв'сть), К 9D 95 1 6,314 12.706 63,557 2 2,920 4,303 9.925 3 2,363 3,182 5,841 4 2,132 2,776 4,604 5 2,015 2,571 4,032 б 1,9-13 2,447 3,707 7 1,895 2,365 3,499 8 1,860 2,306 3,355 9 1,833 2,262 3,250 10 1,812 2,228 3,169 11 1,796 2,201 3,106 12 1'782 2,179 3,055 13 1,771 2,160 3,012' 14 1,761 2,145 2,977 16 1,753 2,131 2.947 20 1,725 2,085 2,845 25 1,708 2,060 2,787 30 1,697 2,042 2,750 282
Измврпемуи> величину определяют по формуле ' — .(^’ягО - Значение Г в зависимости от набранного доверительного уровня (па- лежпости) и коли честна- проведенных измерений находят по таблице Сть:-с- дента (табл. 60). Коэффициент корреляции. Dpi’ проведении исследований во многих слу- чаях возникает необходимость обнаружить наличие зависимости между оп- ределяемыми величинами. Количественной мерой соотношения между пере- менными А' п У' является коэффициент линейной корреляции., который’вычис- ляют по формуле г,,, = s (Xt - X) (у, - n.'Vscxj-xy'Sfn-n7.
g ПРИЛОЖЕНИЯ П р и л о ж с н я е 1 ДЕГУСТА Ц И ОН 11Ы fl Л ИСТ Фамилия, инициалы -—---------------«------& 19------------- г. Организация -------------------------------------------- Занимаемая должность ------------ Во время дегустации мггеялянгг не обмениваться! А г п.'п Продукт Опенка продукта но Д-балльной системе Другие зггмечепжя Товарный ЛИД Цвет Запах Кокснстскцпя Екус Сопкость Общая оценка, баллы Подпись ---------------------- Приложение 2 ШКАЛА ДЛЯ ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКОЙ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА МЯСОПРОДУКТОВ (дегустацнопттин л нет) Дата --------------------------------- Ф. И. О. _____________________________ Вид продукта ---------------------------------- № образца ------------------------------------- Положительные показатели качества продукта
Оценка, P-EICIMI’IIH Э1!Д Вяд is. дзет на разрезе Залах Вкус Коиснстепцйя (неж весть, жесткость) Сочность Общая оценка качества 9 ОчвЕЕЬ красивый Очень красивый Очень ароматный Очень вкусный Очень нежный Очень сочный Отличное 8 Красивый Красивый Ароматный Вкусный • г Нежный Сочный Очень хорошее 7 Хороший Хороший Достаточно ароматны й Достаточно вкусный Достаточно нежный Достаточно сочный Хорошее 6 Недостаточно Недостаточно Недостаточно Недостаточно Недостаточно Недостаточно. Выше хороший хороший ароматный вкусный Й ЕЖЕЕЫЙ сочный среднего 5 Средний (удовлетвори- тельный} СреднИй (удовлетвори- тельный) Средний (удовлетвори- тельный) Средний (удовлетвори- тельный) Средний (удоолетворЕЕ- * тсльяый) Средний (удовлетворЕЕ- тельный) Среднее 4 Немого не- Неравномер- Невыраженный Немного Немного Немного Н иже среднего желательный (приемлемый) ный, слегка обесцвеченный (прпемлемы?)) (приемлемый) безвкусный (приемлемый) жестковат, рыхловат (приемлемый) суховат (приемлемый) 3 Нежелатель- Немного обес- Немного Неприятный, Жестковатый, Суховатый Плохое ный (прием- лемый} цвеченный (приеюшмый) неприятный (приемлемый) безвкусный (приемлемый) рыхлый (приемлемый) (приемлемый) (приемлемый) Плохое!: (не- Плохое! (не- Неприятный Плохой (не- Жестки й, Сухой (непри- Плохое (не- приемлемый) приемлемый) (неприем- лемый) приемлемый) рыхлый (не- приемлемый) емлемый) приемлемый) 1 Очень Очень Очень Очень Очень Очень Очень плохой плохой' плохой плохой ircccTimfi, сухой плохое (неприем- (неприем- (неприем- (неприем- очень рыхлый (нсприем- (совершен его лемый) лемый) лемый) лемый) (неприем- лемый) ле?г5ый) неприем- лемый) 3 а м e ч а к л к 285 Подпись
АМИНОКИСЛОТНЫЙ СОСТАВ МЯСА Приложение 3 Лыкиокнелота Содержание амзпюиислот! иг на ЗОР г H>cA0i5i3oit части продукта Говядина Баранина Сна н 1 ига Тепятиил ныпгеч- иая ткань I кате- гория £1 ка- тегория мкт i>i[- иая ткань I кате- гория И ка- тегория KtX!ltl.‘4- t кап - -кань 1 кате- гория II 1СЛ- тсгаряя III ка- те ropsi я I ка- тегория II ка- тегория Незаменимые аминокислоты 8 093 7 137 7 696 8 917 5 778 7 566 7 SOI 6 811 5 619 4 605 7 626 7 981 В том числе u-ujr пн i 148 1 035 1 100 1 788 820 1 090 1 135 1 037 831 635 1 156 1 (77 изолсйцин 939 782 862 936 754 963- 97D 799 708 584 998 1 050 ПСЙНПН I 624 1 478 ! 657 1 786 1 116 1 519 1 538 1 325 1 074 949 1 484 1 566 чнзнн I 742 ! 589 1 672 I 890 1 235 I 656 1 631 1 -188 I 239 963 I 683 1 755 МСУТИОЧПП 5-88 445 515 473 356 453 478 410 3-12 286 414- 453 треонин триптофан фенилаланин Заменимые аминокислоты 875 273 803 216 859 228 924 237 688 г 98 865 236 961 274 804 233 654 191 569 154 855 245 892 260 904 795 803 883 611 784 814 715 580 465 791 828 12 967 И 292 12 240 12 027 9 682 12 092 11 637 10 116 8 602 7 068 12 133 12 295 В том числе Л ЛЯгПзН 1 365 1 086 I 153 1 3-10 1 021 1 181 1 213 946 773 641 1 124 1 175 аргнипи аспарагиновая кислота гистидин ГЛИНИН глутаминовая кислота оксипролНН пролям серин ТИрОЗИЛ цнстни Общее количество аминокислот 1 ’96 1 043 1 083 1 238 993 1 192 1 223 1 031 879 717 1 278 1 240 2 326 769 878 1 771 710 937 1 904 718 986 1 947 657 837 1 442 480 865 1 886 627 928 1 895 773 864 1 577 672 881 1 322 575 695 1 016 470 572 1 844 739 948 1 9СХ5 740 1 027 3 603 58 3 073 290 3 310 350 3 313 60 2 459 295 3313 350 3 385 50 2 018 200 2 224 170 1 754 150 3 329 270 3216 290 658 904 635 780 859 882 697 867 741 657 893 786 □28 734 628 70S 650 611 694 499 763 813 898 851 800 658 699 750 524 680 695 590 520 417 689 709 310 21 060 259 18 429 296 19 936 321 20 944 205 15 460 256 19 658 277 19 438 235 16 927 183 14 221 138 11 673 236 19 759 243 20 276 „Лимитирующая аминокислота, скор.. % Нет Нет Нет Не? Не? Нет Пет Нет Нет Нет Нет Нет * ХимическиИ состал пгпцсаьгх продуктип/иод ред. М. Ф» Нестерииа, И. AL Скуркхний.—М«: Пищевая н|к>мыи1лс1спрсть, 5975. е< 306 1ОУ 134-’10.
П р и лож е к я е 4 ХИМИЧЕСКИЙ СОСТАВ МЯСА И СУБПРОДУКТОВ* Продукт Содержание, й Энергети- ческая цснеюсть, кДж воды белков жиров зп.к,- Мясо Говядина I категории 67,7 18,9 12,4 1,0 782 II катстопип 71.7 20,9 7,0 1.1 602 Баоа.чнпа I категории 67,6 16,3 15,3 0,8 849 II категории 69.3 20.8 9,0 0,9 686 Свинина I категории 54.8 16,4 27,8 1,0. 1322 II категории 61,6 14,6 33.0 0,8 1485 III категории 38,7 11,4 49,3 0,6 2046 Коннпа I категории 59.6 19,5 9,9 1,о 699 I! категории 7з;э 20,9 4,1 1,1 502 Мясо кролика 55,3 20,7 fl T 1! Ц 8 12,9 1,1 833 Кури I категории 61,9 18,2 18,4 0,8 1008 II категории 68,9 20,8 8,8 0,9 690 Гусе! 1 категории 45,0 15,2 39,0 0,8 1724 II категории 54,4 17,0 27,7 0,9 1326 Утки I категории 45,6 15,8 38,0 0.6 1695 II категория 56,7 17,2 С у б п р о д у к 24,2 т и 0,9 1201 I ОВЙЖЪИ вымя 72,6 12,3 13,7 0,8 724 головы 67,8 18,1 12,5' 0,7 774 легкое 77,5 15,2 4.7 1.0 431 хюзгп 78,9 9,5 9,5 1,3 519 печень 72,9 17,4 3,1 1,3 410 почки 82,7 12,5 1,8 1,1 276 рубец 80,0 14,8 ‘ 4,2 0,5 406 сердце 79,0 15.0 3,0 1,0 364 утя 69,8 25,2 2,3 0,7 510 хвост мясокостный 71,2 19,7 6,5 0,8 573 ЯЗЫК 71,2 13,6 (2,1 0.9 682 Бараньи легкое 79,3 15,6 2,3 0,8 347 мозги 78,9 9,7 9.4 (.5 515 печень 71,2 18,7 2,9 1,4 423 почки 79,7 13,6 2.5 1.2 322 рубец 82,7 11,5 13,5 4,0 0,4 343 сердце 78,5 3,5 1,1 360 язык 67,9 12,6 16,1 0,9 816 • X>i>iEi<ieciE»ft cc-L'Tiiii пищевых продуктов/под ред. А. Л. Покровского. М.; Пище- эая промышден весть. 1970. 192—[Й7. 287
Пред о л не е п п с Продукт Содиржаекс, % Эясргзти- чейкая цваваеть, кДж воды белков жиров золы Свиные легкое 78,6 14,8 3,6 1,0 385 печень "1.4 18,8 3,6 1,5 452 почки 80,1 13,0 3,1 1,0 335 сердце 78,0 15,1 3,2 1,0 372 УШК 60,9 20,1 14,1 0,7 883 ЯЗЫК 66,1 14.2 16,8 0,8 870
СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ Довели Т., Гергей Я, Аминокислоты, пептиды и белки.— М.: Мир, 1976.— 364 с. Исследование продовольственных товаров [Л. А. Боровикова, А. И. Гримм, А. Л. Дорофеев и др.]— M.I Экономика, 1936.— 335 с. Крылова Н. н., Мясковская Ю. Н, Фивико-хнмпческие методы исследо- вания.— М_: Пищевая промышленность, 1965.— 316 с. Лабораторное руководство по хроматографическим и .смежным методам/ под рад. О, Микеш.— Мл Мир, 1982.1, II — 783 с, Л1етпды практической, бнохимии/под ред, Б. Уильямс, К. Уилсон.— М.7 Мир, 1973.— 268 с. Остерман Л. А. Методы исследовапия белков и нуклеиновых .кислот.— Мд Наука, 1981.— 288 с. Практикум по бпохимип/пуд ред. Н. П. Мешкова и С. Е. Северипа.— М.: Московский университет, 1979.— 428 с. Производственно-технический контроль в методы оценки качества мяса, мясо- и лтицепродуктоа/под ред. В. М. Горбатова.— М.: Пищевая промыш- .лепность, 1974.— 247 с. Современные методы в биохимин/под ред. В. Н. Ореховича.— М: Медн- цнна, 1977.— 392 с. Современные методы исследования качества пищевых иродуктов[И. А. Снегирева. 10. 1-1. Жакко, Т. Г. Родина п др,—М.: Экономика. J976.—222 с. Структурно-механические характеристики пищевых продуктов/под ред. А. В. Горбатова,—М.: Легкая и пищевая промышленность, 1982.— 296 с. Физико-химический и бактериологический контроль в мясной промышлен- иостпДМ, Б. Коган, Л. С. Пожаркская, В. 1'1. Рындина, Е. М. Фрейдлии].— М.: Пищевая промышленность, 1971,— 462 с. Химический состав пищевых продуктов,-’под ред.- М. Ф. Меетсрина и И. М Скурихниа.— М.1 Пищевая промышленность, 1979.— 24/ с. Химический состав пищевых иродуктов/шщ ред. А. А, Покровского. - М.г Пищевая промышленность, 1976.—227 с.
ПРЕДМЕТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ Анализатор аминокислотный 45 Аппарат для встряхивания 27 -------- газожидкостгЕой хроматогра- фии 54 -----• оттопки аммиака 16 — САЛ 10 — Сокслета 24, 153, 198, 280 БутЕЕрометр, см, х<иромер Весы торзионные 93 Вискозиметр Энглера 233 Высушивание 8 । График калибровочный 40, 132. 130, 157, 172 Дефекты кишок 265 Жидкость Фелинга 138 Жиромер 30, 191, 198 — флюоресцентный 243 Индикатор мурекенд 30 — Тагипро 18, 190 — универсальный 87 Испаритель ротационный 46 KaTercjjjijii упитан кости 98 Клеймение мяса 100, 103, 106 Колба Киельдаля 16,. 22, 190 Колонка редукционная 1-34 Коэффициент корреляции 283 Лист дегустацнокпый 284 Маркировка, см. клеймение Метилирование 61 Метод азеотропной отгогЕКН 11 — ампеоомстрпческого титрования 73 — арбитражный [28, 154, 168, 189, 196, 198, 225, 226, 237, 242 — высушивания 8 -- гравиметрический 38 290 — дистилляционный 83 — индикаторный 87 — йодометрический 154, 168 — кверцетиновый 170 — колориметрический 31,87, 156 — ком пл eke 111 >-метричсскЕЕй - 35 — Кьельдаля 14, 190, 198 — Лоури. 20 — Мора 128, 153 — потенциометрический 88 — прессом 11ня 92 — рефрактометрический 28, 226 — Сокслета 24, 153, 280 — ускоренный 33, 1,52, 156 — Фишера 12 — флюорометрический 56 — Фольгарда 129 — фотометрический 18, 39 — хроматографии ионообменной 44 — центрифугирования 94 — цианидный 157 — Эриксона 176 Микроиз мельчи гель тканей 31 . Минерализация 14 Определение биохимического потреб- ления кислорода 277 — водосвязывающей способности 92 — япЕрпокислотиого состава липн- дов 52 — липкости 95 — качества готовое! продукции 125 ----жести 175 ----засолки шкур 48 — — туш 97, 192 — кислотного числа жира 193, 203 — кислотности 188, 195 —клееобразованпя 221 — коэффициента водопоглощеЕшя 181 — крахмала 135 — крупности помола 223
— массы нетто 163 ----нйца |85 — наличия кальцинированной соды 249 — окислительной порчи жиров 208 — окисляем ости 276 — оседающих и всплывающих ве- ществ 275 — пенистости 240 — перекисного числа 121, 208 — ПрОДу.КТВД 1.Ж11СЛИТСЛЫ1ОЙ ПОРЧИ жира «ГЭ прозрачности 234 — прочности склеивания древесины 244 ----студня 235 — органолептических показателен 62, 125, 151, 165, 179, 187, 195, 202, 211, 216, 219, 223, 232, 239. 246 । —рвзявриваемости коллагена 79 — растительных наполнителей 159 — растворимости 196 ---- белков 67 — pH 86, 141, 189, 196. 236, 241, 275 — перевярйваемостп белков 51 — свежести мяса 106, 116 — содержаннЕ белка 14, 42, 190, 198,. 216, 220, 225 ------ веществ, нерастворимых в эфире 212 -----влаги 9, 41, 127, 151, 180, 189, 198. 203, 219, 224, 24!, 246. 281 ----диоксида серы 237 -----жара 23, 41. 152, 180, 191, 198, 215, 226. 242 -----золы 32, 42. 198, 227, 237, 244, 281 ----кальция 35 - клетчатки 228 ----крахмала 135 —• — летучих кислот 60 ----магнитных примесей 224 ----минеральных веществ 32 ----пеомыляемых веществ 211 ---- нитрата 131, 133 •- питрнта 140 ----нптрозопнгмеитя 78 — — общего азота 15, 279 -------фосфора 38 .---олонм 167 ----оке: ini родина 49 ---- пигмента 77 ----полуды 176 ----примесей 188, 275 ----растворенных яещести 275 ------ растворимых белковых ве- ществ 216, 220 ----рибофлавина 58 ----свинца 172, 194 ----енойодных жирных кислот 83 — — тнамина 57 ----триптофана 47 ----хлеба и котлах 154 ----хлорида натрия 128, 163, 248 ----хлоридпн 279 — сопряженных двойных связей 82 — состояния гемовых пигментов мяса 75 — тары 163 — стойкости жира к окислению 204 -----раствора клея против звгни- пяппя 245 •температуры 275 ----Лйстываиня жирных кислот 213 ----плавления студия 236 — усилий среза 94’ — условной вязкости 233, 240 — усола шкур 246 — устойчивости гжряекя 78 — цветности в отраженном свете 77 — эффективности тепловой обра- ботки 138 Отгонка 12 Оценка точности измерения 282 Очистка сточных вод.273 — дистилляционная 83 Перегонка гетерогенная 12 Переэ терификация 55 Показатели снежестн мяса 11(1, 116 Показатель преломления 28 Прибор для азеотропной отгопки воды 12 -----отгонки летучих жирных кис- лот 113 -------растворителя 25' ---- определения липкости мясно- го фарша 95 -------диоксида серы 238 -------усилий среза 94 .--------олова в консервах 169 ------- прочности.студня 235 -------усилий среза'94 — с фильтрующей делптельдой во- ронкой 26 — Чижопой 11 Раствор Люголя 138 Растворители бинарные 26 Реактив биуретовый 22 — Каррезя 130 — Несслера 120, 190, 198 — Фишера 13 — Фоли и а 22 Рефрактометр универсальный 28 291
Сосуд Лысенко 27-j,-275 Спектрофл-о’ориыетр 56 Таблица Стьюдепта 282 Титрование амперометрическое 74‘ Установка для амперометрического титрования 74 ----вертикального электрофореза 70 ---определения кинетики окис- ления искра 207 ----переваривания белков 52 —-ускоренного окисления жира 205 Устройство для вырезания образцов 95 Фузиям етр ’ Кзмбопа 236 Хроматограмма аминокислот 45 Хроматограф 53 ?<роматографнро£»ание 61 Чашка Конвея 17 Шкала .а м и иокислот 43 ----- для органолептической оцен- ки качества мясопродуктов 284 ---- цветная 87 ' Шкаф сушильный 9 Экстрагирование жира 26 Экстракция 24 Электрофорез 69
ОГЛАВЛЕНИИ Впедонне ........................................................... 3 Раздел I. Методы исследования состава и свойств мяса и мясопродук- тов ..................................................................7 .Глава 1. Определение общего химического состава мяса и мясопро- дуктов ............................... .............................. 7 Определение содержания влаги...............*......................7 Определение содержания белка.............................. . . И Определение содержании жира.................................... 23 Определение содержания минеральных веществ.......................32 Онрсделсшн'. содержания золы ................................32 ’'Определение содержания кальция............................. 35 '"Определение содержания общего фосфора,................... . 38 Определение общего химического состав^ из’ одной навески иссле- дуемой пробы . ..................................................41 Глава 2, Определение пищевой ценности мяса и .мясопродуктов ... 42 ^-Определение аминокислотного состава белков методом ионообмен- ной хроматографии.................................................44 V Определение содержания триптофана............................. 47 '-Определение содержания оксипролпна.............................49 v Определение персвар$(мостл белков шпцсвар.ительными фермен- тами in vilro ................................................. 51 Определенно жирпснсиглотшио состава липидов.................; . 52 .’^Определение содержания тиамина п рибофлавина...................56 ^.Определение содержания летучих кислот.................... ..... 60 Органолептическая оценка качества мяса и .мясопродуктов .... 62 Глава 3. Изучение изменений свойств мяса под воздействием техно.-ю- гичвеких факторов ...................................................67 Определение растворимости мышечных белков........................67 Электрофоретическое разделение белков на полиакриламидном геле 69 Определение содержания свободных сульфгидрильных групп методом амперометрического титрования....................................73 Определение состояния гемовых пигментов м.чея п мясопродуктов 75 Определение разварнваемостп коллагена .......................... 79 Определение продуктов окислительной порчи жира ................. 79 Определение содержания свободных жирных кислот...................83 v Определение pH, водосвязывающей способности и структурко-меха- нических свойств.................................................. 86 Определение pH мяса и мясопродуктов .........................87 Определение водосвязывагснцей способности мяса и мясопродуктов 92 •<- Определение усилий среза................................. 94 Определение липкости мясного фарша ......... 95 293
Раздел IL Контроль качества сырья и готовой продукции................97 Глава -J- Оценка качества мяса................................, . , 97 Оценка качества туш убойных животных.............................97 Оценка качества тушек птицы —................................. 102 Оценка качества тушек кроликов...................................Ю6 Определение свежести мяса..........................., 106 Определение свеясестп говядины, сниянпы, баранины .... 109 Определение свежести замороженного мяса при холодильном. храпении..................................................... 114 Определение свежести мяса птицы и кроликов...................116 Глава 5. Исследование колбасных изделий и. сояеко-кдпненых продук- те^ из свининец говядины и баранины ......... 122 Требования к сырью, вспомогательным материалам в готовой про- дукции . .................................................122- Определение?, качества готовой продукции , . ...................126 Органолептические исследований...............................125 Химические исследования , . , . . . , .......................127 Биохимические иадедонапия ...................................136 Исследование рассолов . . . . ..................................140 Глава 6. Исследование мясных полуфабрикатов . ..................142 Требования к сырью и готовой продукции........................ 142 Определение, качества мясных полуфабрикатов ........ 150 Органолептические исследования . ........... 151 Физико-химические исследования...............................151 Глава 7.. Исследование лсясных консервов и жести....................159 Требований к сырью, таре п готовой продукции................ . . 159 Опре деление качества консервов . . , .....................162 Определение массы [гетто и соотношения составных частей кон- сервов .................................................. 163 Определение состояния тары 164 Органолептические исследования . . ..........................165 Химические исследования консервов............................167 Требования к качеству жести . ................................ 174 Определен?!© качества жести................................. 175 Глава 8. Исследование мяса а .мясопродуктов сублимационной сушки 177 Требования к сырью и готовой продукции..........................177 Определение качества мясопродуктов сублимационной сушки . . .179 Органолептические исследования............................. 179 Физико-химические исследования . ............................180 Глава 9. Исследование яиц и. яичных продуктов.......................182 Требования к качеству яиц . ....................................182 Определение'качества пищевых яиц............................. .484 Требования к качеству яичных мороженых продуктов................185 Определение качества' яичных .мороженых продуктов...............187 Органолептические исследования . 187 Физико-химические исследования...............................188 Требования к качеству яичных сухих продуктов .................. 193 Определение качества яичных сухих продуктов.....................193 Органолептические исследования ..............................195 Фнзико-хлмнчЕКЖпс псследовяпия............................. 195 Глапа 10. Исследование пищевых жиров..............................200 Требования к сырью, и готовой продукции.........................200 Определение качества пищевых жиров..............................201 294
Органолептические ксследойаиия..............................202 Химические последования.....................................203 Г ля и а 11. Исследование технических жиров.........................210 Требования к сырые н готовой продукции..........................210 Определение качества технических жиров..........................21Е Органолептические исследования 211 Химические исследования.....................................211 Глава 12. Исследование светлого и черного пищевого альбумина . , 214 Требования к сырью и готовой продукции .......... 214 Определение качества пищевого альбумина . ......................215 Органолептические исследования . ........................, . 216 Фнзпко-химическве исследования..............................216 Глава 13. Исследование черного технического альбумина...............218 Требования к сырью и готовой .продукции.........................218 Определение качества технического альбумина . ....... 218 Органолептические исследования . 219 Физико-химические исследования . ..........................219 Глава 14, Исследование кормовой муки................................221 Требования к сырью и сотовой продукции......................., , 222 Определение качества кормовой муки............................ 223 Органолептические, исследования . ........................ 223 Химические исследования . ................................ 224 Определение содержания минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте.......................................... 228 Глава 15. Исследование желатина и клея .............................229 Требования к сырью и готовой продукции..........................229 Определение качества пищевого желатина......................... . 231 Органолептические исследования .......................... - 232 Физико-химические исследования . ...........................233 Определение качества костного клея .............................239 Органолептические исследования..............................239 Физико-химические исследования..............................240 Глава 16. Исследование мкур....................................... 245 Органолептические исследования..............................246 Физико-химические исследования..............................246 Глава 17. Определение качества, кишок, используемых и колбасное производстве...................................................... . 249 Требования к качеству кишок-сырца консервированных, предназна- ченных для обработки в фабрика!' . . ...........................253 Требования к качеству кншок-фабриката......................... 255 Требования к соли, упаковочным материалам и таре................257 Определение качества кишок ................................... 265 Глава 18. Исследование сточных вод 272 Глава 19. Статистическая обработка результатов эксперимента . . .281 Приложения........................................................ 284 Список рекомендуемой литературы................................... 289 Предметный указатель . . 290
Ними Константиновна Журавская Лидия Михайловна Отряшеикова Л идия Тимофеевна Алехина ИССЛЕДОВАНИЕ И КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА МЯСА И МЯСОПРОДУКТОВ 3-1в. редакцией Л. £?. Корбут Редактор В, И. Баратова Художественный редактор Т. В, Мельникова Технический редактор Т. Г/. Астахова Корректор М /1. Шегал ИБ №1447 Сдинс в иабор 418.03,8-1. Подписано в печать 06.ГХ2.Э&. Т-4ХНМ. Формат 60XSQ/18. Бумага ни.-журяальнчя Xi 2- Литературная гарнитура. Высокая асчагь. Усл. п. л. LIj,&, Уел, кр.-от. 18,6, Уч.-нзд, л. 21,39. Тираж 10 000 aid. Заказ ?й 1418. Ценз 1 руб. Ордена Трудового Красного Знамени ВО «Агропромиздат», 307807, ГСП, Мсскпа. Б-58, ул, Садсиазя-С насекая, 13 Ленинградская типографий № ,( ордена Трудового Красного Знамени Ле- нинградского объединения «Тсхнииеикия книга» им. Евгении Соколовой Союзослнграфпрома при Государственная комитете СССР по делам нз- датсльегп полиграфии и книжной торговли. 191126, Леннпгрпд. Слцяалн- с-глческая ул„ И.