/
Author: Боярская Ю.С.
Tags: свойства материалов, влияющие на деформируемость монография минералогия кристаллы
Year: 1972
Text
АКАДЕМИЯ НАУК МОЛДАВСКОЙ ССР
ю с ДЕФОРМИРОВАНИЕ
КРИСТАЛЛОВ
ПРИ ИСПЫТАНИЯХ
НА МИКРОТВЕРДОСТЬ
АКАДЕМИЯ НАУК МОЛДАВСКОЙ ССР
Институт прикладной физики
Ю. С. БОЯРСКАЯ
ДЕФОРМИРОВАНИЕ
КРИСТАЛЛОВ
ПРИ ИСПЫТАНИЯХ
НА МИКРОТВЕРДОСТЬ
«ШТИИНЦА»
КИШИНЕВ « 1972
УДК 539.536; 620.178.14
Изложены закономерности упругой и пласти¬
ческой деформации при вдавливании индентора
в различные материалы. Приведены результаты
исследования анизотропии механических свойств
кристаллов при испытании на твердость метода¬
ми вдавливания и царапания. Показано, что де¬
тальное изучение деформированных областей, воз¬
никающих вокруг отпечатков индентора и цара¬
пин, позволяет дать интерпретацию наблюдае¬
мой на опыте анизотропии твердости. На при¬
мере щелочногалоидных кристаллов проиллюстри¬
ровано, что метод микротвердости может успеш¬
но применяться для изучения радиационного из¬
менения механических свойств кристаллов.
Результаты, приведенные в монографии, пред¬
ставляют интерес для научных работников, ас¬
пирантов, инженеров и студентов по специаль¬
ности кристаллофизика, металловедение, минера¬
логия и др.
Ответственный редактор
кандидат физико-математических наук
М. И. Вальковская
0-2-4-2 - 178
Б М 755 (12)-72
43—72
ВВЕДЕНИЕ
Измерение твердости — один из широко распространенных видов
механических испытаний. В отличие от таких характеристик вещества,
как модули упругости, коэффициенты теплового расширения, темпера¬
тура плавления, твердость не является определенной физической по¬
стоянной. Твердость — это сложная характеристика исследуемого ма¬
териала, зависящая от его упругих свойств, от предела текучести, хруп¬
кости и т. п. Ее величина и даже размерность меняются в зависимости
от метода и условий измерения.
Существует много различных способов измерения твердости [1—
10]: статическое и динамическое вдавливание, склерометрический ме¬
тод (царапание), шлифование, сверление, маятниковые методы. В за¬
висимости от метода меняется степень влияния той или иной механи¬
ческой характеристики на результат измерения твердости. Так, при
статическом вдавливании твердость материала определяется, в основ¬
ном, сопротивлением пластическому деформированию. При примене¬
нии метода упругого отскока большое влияние оказывают упругие
свойства материала. Результаты измерения твердости по методу ца¬
рапания в ряде случаев зависят от хрупкости испытуемого материала.
Существуют различные определения понятия твердости [1—10].
Одним из наиболее удачных можно считать следующее [11]: твер¬
дость— это способность материала оказывать сопротивление при кон¬
тактных воздействиях упругому и пластическому деформированию
или хрупкому разрушению в определенных условиях испытания. Мерой
твердости служит количественная характеристика, получаемая из ре¬
зультатов этого испытания.
При выборе определенного метода измерения и условий испытания
твердость является вполне определенной механической характеристи¬
кой вещества. В ряде случаев удается установить ее корреляцию с
другими механическими характеристиками [12—16].
3
В последние двадцать-тридцать лет широкое распространение в
научно-исследовательской работе и на практике получил метод микро¬
твердости [8—10, 17, 18]. Микротвердость — это твердость материала
в его микроскопически малых объемах. Обычно под микротвердостью
понимают испытания, проводимые по методу статического вдавлива¬
ния. Но в последнее время все большее развитие получают испытания
на микротвердость по методу царапания.
Метод микротвердости имеет существенные преимущества по срав¬
нению с обычными испытаниями на твердость. Использование малых
нагрузок на индентор, вдавливаемый в исследуемый материал (обыч¬
но в области 1—200 Г), позволило применить метод статического
вдавливания для испытания механических свойств хрупких тел, в част¬
ности минералов [17, 19—28].
Оказалось, что метод микротвердости позволяет уточнять диагно¬
стику минералов и изучать их анизотропию. Он чувствителен к их
химическому составу, дал возможность ввести в минералогическую
практику новую физическую константу минералов — коэффициент ани¬
зотропии [17]—и выдвинуть новый способ определения классов твер¬
дости минералов [19, 29]. С помощью метода микротвердости можно
охарактеризовать не только пластичность, но и хрупкость исследуемого
вещества, что очень важно для минералов и полупроводниковых ма¬
териалов [21, 22, 30].
Развитие испытаний на твердость микровдавливанием дало воз¬
можность применить этот метод при физико-химическом анализе [18,
31, 32]. Метод оказался очень чувствительным и удобным, т. к. позво¬
ляет получить данные о твердости отдельных фаз или структурных
составляющих сплава, т. е. исследовать его структуру. Его можно ис¬
пользовать для построения кривых ограниченной растворимости в двой¬
ных системах и поверхностей ограниченной растворимости в трехком¬
понентных системах [31].
С помощью метода микротвердости исследуются механические
свойства тонких поверхностных слоев, дается оценка изменению этих
свойств при различной обработке поверхности [1, 3, 33—38], а также
изучается влияние света и электрического поля на механические свой¬
ства (фото- и электромеханический эффекты) [39—60].
Плодотворным оказалось применение метода микротвердости в ра¬
диационной физике твердого тела [60—93]. В некоторых случаях (на¬
пример при действии мягкого рентгеновского излучения, создающего
неоднородность распределения дефектов в поверхностном слое) он наи¬
более удобен для изучения радиационного изменения механических
свойств. Наряду с измерениями микротвердости для оценки радиацион¬
ных эффектов проводятся измерения длины лучей дислокационных
розеток, возникающих в испытуемом теле при вдавливании индентора
[94—101]. Этот метод широко применяется и в исследованиях влияния
примесей на пластичность кристаллов [102—107].
Большое практическое значение испытаний на микротвердость
4
связано с тем, что измерение микротвердости (а также твердости во¬
обще) — один из наиболее быстрых и относительно легко осуществи¬
мых методов механических испытаний. Немаловажную роль в прак¬
тике играет и то, что эти испытания позволяют осуществлять контроль
за качеством изделий без их порчи и проводить исследования на не¬
большом участке поверхности одного образца.
Для правильной трактовки результатов, получаемых при измере¬
нии микротвердости, и для расширения области применения этого ме¬
тода первостепенное значение имеет выяснение физической природы
микротвердости. Существует два подхода к этому вопросу. Пер¬
вый — измеряется микротвердость ряда элементов или соединений и
полученные результаты сопоставляются с кристаллохимическими фак¬
торами (типом кристаллической структуры, валентностью, параметром
решетки, типом химической связи и т. п.) [17, 23, 108—118]. К работам
этого направления относятся и такие, в которых проводится сопостав¬
ление анизотропии твердости по царапанию с анизотропией сил связи
[119, 120].
В результате исследований были установлены важные закономер¬
ности. Например, для ряда минералов было установлено, что твер¬
дость повышается с увеличением валентности, координационного числа
атомов и степени ковалентности связи, а также с уменьшением пара¬
метра решетки [17, 110]. Детальные исследования металлоподобных
и неметаллических тугоплавких соединений выявили четкую зависи¬
мость микротвердости от особенностей электронного и кристаллическо¬
го строения изученных материалов [111, 112]. Эти результаты безуслов¬
но способствуют решению проблемы создания материалов с заранее
заданными свойствами.
Другой подход к выяснению физической природы микротвердо¬
сти — это изучение закономерностей деформирования материалов при
вдавливании в них индентора и проведении царапины. К работам этого
направления относятся исследования упругого восстановления отпечат¬
ков [3, 36, 121—138], изучение анизотропии пластического деформиро¬
вания, проявляющейся при вдавливании индентора и царапании [3,
18, 23—26, 124, 130, 139—193], а также дислокационных структур, воз¬
никающих вокруг отпечатков и царапин [102, 107, 191, 194—245] и т. п.
Эти работы дают возможность выяснить роль упругой и пластической
деформации при испытаниях на микротвердость, вскрыть причины за¬
кономерного искажения форм отпечатков, установить основные факто¬
ры, приводящие к анизотропии твердости, и тем самым понять приро¬
ду этого явления, предложить схемы пластического течения материала
при вдавливании и царапании [150, 191, 237, 239]. Такие исследования
необходимы для правильной интерпретации результатов, получаемых
при измерении микротвердости.
Существенно также отметить, что изучение закономерностей де¬
формирования при вдавливании индентора и царапании представляет
самостоятельный интерес для физики пластичности. Так, изучение осо¬
5
бенностей деформирования кристаллов корунда при вдавливании ин-
дентора [246] экспериментально подтвердило гипотезу о краудионном
механизме пластической деформации [247]. Неоднородное напряжен¬
ное состояние, возникающее при действии сосредоточенной силы, соз¬
дает благоприятные условия для выявления систем скольжения, ха¬
рактерных для данного кристалла [172, 173, 206, 216, 217, 221].
Вдавливание индентора — удобный метод исследования влияния раз¬
ных факторов на поперечное скольжение дислокаций [194, 199] и изу¬
чения взаимодействия дислокаций между собой и с точечными дефек¬
тами [94—107, 200].
Имеющийся в литературе материал по закономерностям деформи¬
рования при испытаниях на микротвердость изложен в основном в от¬
дельных статьях, поэтому возникла необходимость обобщить его с
учетом самых последних экспериментальных данных и теоретических
представлений. Выполнение этой задачи и является целью настоящей
работы.
В книге не описываются приборы, служащие для испытания на
микротвердость, не проводится анализ возможных погрешностей при
измерениях, так как эти вопросы достаточно подробно и полно изло¬
жены в ряде монографий и сборников [1, 3, 5, 8—10, 17, 18].
ГЛАВА I
УПРУГОЕ ВОССТАНОВЛЕНИЕ ОТПЕЧАТКОВ,
ПОЛУЧАЕМЫХ ПРИ ИЗМЕРЕНИИ МИКРОТВЕРДОСТИ
§ 1.
Некоторые вопросы
методики измерения микротвердости
методом статического вдавливания
Для измерения микротвердости в испытуемый образец под опре¬
деленной нагрузкой вдавливается индентор. После поднятия индентора
и измерения полученного отпечатка вычисляется микротвердость.
Основным прибором, применяемым в СССР для испытаний мате¬
риалов на микротвердость, является прибор ПМТ-3 [5, 248, 249]. Ин-
дентором в нем служит алмазная пирамида с квадратным основанием
и углом при вершине между противолежащими гранями 136°. В лите¬
ратуре она часто называется пирамидой Виккерса [3]. При использо¬
вании такой пирамиды микротвердость вычисляется по формуле1
(1.1)
где Р — нагрузка на индентор, d — диагональ отпечатка. Если выра¬
зить Р в граммах, a d — в микронах, то формула для вычисления ми¬
кротвердости примет вид:
0-2)
Если производится много измерений микротвердости, то для вы¬
числения ее используются соответствующие таблицы и номограммы
1248, 17, 18].
Помимо четырехгранной была разработана трехгранная алмазная
пирамида, равновеликая четырехгранной, т. е. при одинаковой глуби¬
не вдавливания боковые поверхности отпечатков в обоих случаях рав¬
ны [3, 250, 251].
1 Эта формула получена на основании того, что численное значение микротвер¬
дости равно отношению нагрузки на индентор к боковой поверхности полученного
отпечатка.
7
Довольно широкое распространение при испытаниях на микро-
твердость получила алмазная пирамида, называемая обычно инденто-
ром Кнупа или ромбической пирамидой [3]. Отпечаток, сделанный
такой пирамидой, имеет форму параллелограмма, в котором одна диа¬
гональ примерно в семь раз больше другой (эти отпечатки в литера¬
туре часто называются ромбическими).
Данные измерения микротвердости зависят от ряда факторов, ко¬
торые необходимо учитывать при испытаниях. Большое значение имеет
выбор нагрузки, прикладываемой к индентору [1, 3, 11, 17, 34, 252],
выбор времени нагружения и выдержки под нагрузкой [3, 17, 129, 253],
правильное размещение отпечатков на исследуемом образце [254, 255],
методика подготовки образцов для исследования [1, 3, 11, 17, 33, 34,
252, 256] и т. п.
Результаты изучения влияния всех этих факторов на величину
микротвердости, подробный анализ различных погрешностей, изменяю¬
щих числа твердости, освещены в монографиях, сборниках и обзор¬
ных статьях [1, 3, 5, 8, 9, 11, 17, 18, 36]. Поэтому мы остановимся под¬
робнее лишь на одном из вопросов, непосредственно относящемся к
материалу, изложенному в настоящей книге.
При испытаниях на твердость методом вдавливания алмазной пи¬
рамиды, вследствие геометрического подобия отпечатков, можно ожи¬
дать, что твердость не будет зависеть от нагрузки. Это действительно
выполняется при использовании больших нагрузок на индентор.
В случае же малых нагрузок наблюдается как постоянство микро¬
твердости [25, 257—260], так и ее зависимость от нагрузки [3, 5, 17,
33—38, 118, 121—124, 130, 131, 178, 252, 255, 261—285]. Эта зависи¬
мость может быть вызвана инструментальными ошибками — погреш¬
ностью нагружения, вибрацией наконечника, неправильной формой
индентора (например, наличием гребня на его вершине), неточностью
измерения малых диагоналей и т. п. — и свойствами испытуемого об¬
разца.
Наиболее часто упоминаемым в литературе фактором, который
считают ответственным за наблюдаемое повышение микротвердости в
области малых нагрузок, является упругое восстановление отпечатков.
В связи с этим подробно рассмотрим вопрос о восстановлении отпе¬
чатков, наблюдаемом после поднятия индентора.
Изучение закономерностей упругого восстановления отпечатков
представляет интерес не только для выяснения его влияния на зави¬
симость микротвердости от нагрузки. Например, хорошо известно, что
отпечатки, нанесенные алмазной пирамидой, часто отклоняются от пра¬
вильной формы. Упругое восстановление — один из возможных факто¬
ров, которые могут привести к этому отклонению.
8
§ 2.
Измерение величины
упругого восстановления отпечатков
Для измерения упругого восстановления отпечатков довольно ши¬
рокое распространение получил следующий метод [3, 121—124]. Инден-
тор или поверхность образца покрываются тонким слоем какого-нибудь
вещества. После вдавливания и последующего поднятия индентора на
поверхности остается след, по которому можно определить размер от¬
печатка под нагрузкой, т. е. размер невосстановленного отпечатка.
Измеряя затем диагональ восстановленного отпечатка и вычитая эту
величину из диагонали невосстановленного, получают упругое восста¬
новление.
Этим методом получены следующие результаты. Применяя пира¬
миду Кнупа, покрытую тонким слоем графита, удалось измерить уп¬
ругое восстановление диагонали отпечатков для ряда металлов, ко¬
торое оказалось равным нескольким микронам [3, 121, 122].
Другой результат был получен в случае применения пирамиды
Виккерса при определении восстановления в мягком железе и мартен¬
сите [121, 122]. Для нагрузок на индентор до 100 Г упругое восстано¬
вление диагонали было небольшим. Для мягкого железа оно менялось
в пределах 0,8—2 мкм, для мартенсита — 0,1—0,7 мкм. Но при более
высоких нагрузках величина упругого восстановления сильно увели¬
чивалась: 10—50 мкм для мягкого железа и 1—10 мкм для мартен¬
сита.
Наряду с этим в литературе имеются данные, свидетельствующие
об отсутствии в металлах упругого восстановления отпечатков, нано¬
симых при помощи пирамиды с квадратным основанием [122].
Упругое восстановление отпечатков, получаемых при вдавливании
двухконусного алмазного наконечника2, изучалось на нескольких кри¬
сталлах [3, 122]. Для оценки величины невосстановленного отпечатка
образцы покрывались тонким слоем серебра. На кристаллах карбида
кремния не удалось обнаружить упругого восстановления, а на карби¬
де бора и синтетическом рубине наблюдалось небольшое восстановле¬
ние диагонали.
Довольно подробные исследования упругого восстановления диа¬
гонали отпечатков проделаны на стекле и стали [122]. В этих опытах
пирамида Виккерса покрывалась тонким слоем алюминия (около
0,03 мкм), нагрузки на нее варьировались от 15 до 300 Г для стекла
и 15—500 Г для стали. Найдено, что среднее значение восстановления
для стекла 1,6 мкм, для стали 0,7 мкм.
В дальнейшем эти результаты подверглись пересмотру и было вы¬
2 Этот индентор состоит из двух конусов, имеющих общее основание и общую
ось. В образец он вдавливается скругленным ребром, общим для этих конусов.
Отпечатки имеют удлиненную форму [3, 42].
9
сказано мнение, что упругое восстановление диагонали отсутствует, а
полученное на опыте изменение длины диагонали обусловлено инстру¬
ментальными погрешностями [36].
Разноречивость результатов неудивительна. Мотт справедливо за¬
метил, что оценки изменений длины диагонали, полученные при покры¬
тии каким-либо веществом индентора или поверхности образца, доволь¬
но ошибочны; на них, по-видимому, влияет искажение поверхности об¬
разца, возникающее вокруг индентора ([3], стр. 297).
Более точным методом является измерение упругого восстановле¬
ния глубины отпечатка. При этом глубина отпечатка измеряется под
нагрузкой и после ее снятия. Этот метод применялся для исследования
закаленной стали, прошедшей разную термообработку [3]. Индентором
служила квадратная пирамида, нагрузка на нее равнялась 2 кГ. Для
стали в состоянии мартенситного превращения восстановление глубины
отпечатка составляло около 30%, для отожженной стали около 8%.
Измерение упругого восстановления глубины отпечатков для метал¬
лов, обладающих различной твердостью, показало, что восстановление
достигает большей величины для твердых металлов, чем для мягких [3].
Аналогичные результаты были получены и при испытаниях с боль¬
шими нагрузками. При вдавливании стального шарика в различные ме¬
таллы найдено, что упругое восстановление составляет не более 16%
и зависит от твердости, возрастая с ее увеличением [128]. В этой же
работе приведены результаты для полимеров. Восстановление отпечатка
для них достигало 20—80% и не зависело от твердости.
Исследование металлов, в которые вдавливались алмазные кони¬
ческие наконечники с углами 90 и 150° при нагрузках 30—150 кГ, пока¬
зало, что упругое восстановление существенно возрастает с увеличением
твердости материала, а для одного и того же образца — с увеличением
угла алмазного конуса.
Наилучшим методом изучения упругого восстановления отпечатков
по глубине является, по-видимому, такой, при котором производится не¬
прерывная запись глубины отпечатка с увеличением нагрузки и при раз¬
грузке [3, 129, 281]. Недавно разработана установка для испытания на
микротвердость с измерением размера отпечатка по его глубине [129,
281]. Установка позволяет в процессе испытания одновременно записы¬
вать величину глубины отпечатка и ее изменение с нагрузкой, а также
действительное значение прикладываемой нагрузки.
С помощью этой установки было измерено упругое восстановление
глубины отпечатков для Al, Ni, Pb, NaCl, SiC и обнаружен интересный
факт — глубина отпечатка восстанавливается не сразу после начала
разгружения, а после снятия 70—80% основной нагрузки. Для полиме¬
ров было найдено, что глубина отпечатка начинает интенсивно восста¬
навливаться сразу же после начала разгружения.
Работы по исследованию закономерностей восстановления глубины
отпечатков представляют большой интерес. Однако наряду с этим не¬
обходимо изучать упругое восстановление диагонали и стороны отпе-
10
чатка, так как вычисление микротвердости на основании измерения дли¬
ны диагонали — наиболее распространенный метод как в научно-иссле¬
довательской работе, так и на практике.
Делались попытки определить упругое восстановление диагонали,
исходя из измеренного восстановления глубины отпечатка [123]. Эти
опыты проводились на ряде металлов. Инденторами служили два конуса
из карбида вольфрама с углами заточки 68 и 45°.
Рис. 1. Схема упругого восстановления отпечатка [123]:
а— отпечаток после восстановления сохраняет свою геометрическую
форму; б — восстановление глубины отпечатка гораздо больше вос¬
становления диаметра
Проверено предположение, согласно которому отпечаток восстанав¬
ливается так, что сохраняется его геометрическая форма (рис. 1,а).
Если это справедливо, то восстановление диаметра можно найти по
формуле
(1.3)
где Д h — восстановление глубины.
Полученные экспериментальные значения АА и вычисленные зна¬
чения Да приведены в табл. 1.
Таблица 1 [1231
Упругое восстановление глубины и диаметра отпечатков
Угол заточ¬
ки конуса
Материал
АЛ, 10"8см
Да, 10 "* см
Вычисленное
значение
Эксперимен¬
тальное значе¬
ние
68°
Дюралюминий
11,3
56,1
2,0
Мягкая сталь
6,8
33,7
2,0
Прокатанная сталь
11,3
56,1
0
45°
Дюралюминий
12,2
24,4
2,0
Мягкая сталь
8,15
16,3
3,0
Прокатанная сталь
12,2
24,4
0
Магний
13,2
26,4
4,0
11
По данным табл. 1 следует, что экспериментальное значение А а,
найденное методом покрытия индентора тонким слоем сажи, намного
меньше вычисленного, т. е. восстановление отпечатка происходит по
схеме, изображенной на рис. 1, б; схема, представленная на рис. 1 ,а,
не оправдывается. Этот вывод подтверждается данными, полученными
при сопоставлении упругого восстановления глубины и диагонали от¬
печатков (индентор — квадратная пирамида) на стали [3].
Подтверждением схемы 1,6 являются также опыты по непосредст¬
венному измерению угла между гранями восстановленных отпечатков
на различных металлических образцах [3]. В результате получено, что
угол при вершине равномерно возрастает с увеличением твердости. Это
соответствует тому, что восстановление глубины больше для твердых
материалов, чем для мягких. Из сказанного следует, что по измерению
упругого восстановления глубины отпечатка нельзя судить о величине
восстановления его диагонали.
Наиболее надежные данные об упругом восстановлении диагонали
и стороны отпечатка можно получить с помощью прямых методов на¬
блюдения невосстановленных отпечатков. Впервые такие измерения про¬
вел Тейт на стекле. Он фокусировал микроскоп через образец на по¬
верхность, в которую производилось вдавливание индентора (была при¬
менена пирамида Кнупа), и мог благодаря этому измерять размер
отпечатков под нагрузкой. После поднятия индентора измерялись вос¬
становленные отпечатки, В результате получены данные: для нагрузок
на индентор 150, 200 и 250 Г упругое восстановление диагонали рав¬
нялось 4,5; 5,0; 5,4 мкм соответственно.
Рис. 2. Нагрузочное приспособле¬
ние к микроскопу МИМ-7:
1 — образец; 2 — столик микроскопа
МИМ-7; 3 — шток с алмазной пира¬
мидой (4)\ 5 — нагрузка; 6—руко¬
ятка для опускания и поднятия пи¬
рамиды; 7 — колонка, укрепляемая
на корпусе микроскопа; 8—вин'»'
для регулировки высоты индентора;
9 — ручка для установки пирамиды
в центре поля зрения; 10 — диафраг¬
ма с делениями на градусы
Изучение упругого восстановления прозрачных материалов, обла¬
дающих разной твердостью, было выполнено на специально собранной
для этой цели установке [135], состоящей из металлографического ми¬
кроскопа МИМ-7 и нагрузочного приспособления, установленного на
12
корпусе микроскопа (рис. 2)®. Для измерения упругого восстановления
пластинка 1 из исследуемого прозрачного материала помещается на сто¬
лик 2 микроскопа МИМ-7. Объектив микроскопа фокусируется на верх¬
нюю поверхность пластинки, в которую производится вдавливание ал¬
мазной пирамиды 4*. Измеряя отпечаток под пирамидой и после ее
поднятия, можно определить величину упругого восстановления5.
Толщина исследуемых пластинок должна лежать в определенных
пределах. В случае ахроматического эпиобъектива с апертурой 0,37 и
фокусным расстоянием 8,16 толщина пластинок была от 0,5 до 1,2 мм.
Пластинки толщиной менее 0,5 мм заметно прогибались при вдавли¬
вании пирамиды; при толщине более 1,2 мм нельзя было фокусировать
микроскоп на верхнюю поверхность.
Поскольку при нанесении отпечатков видно, как алмазная пирамида
приближается к поверхности образца, нагрузочное приспособление
можно установить довольно точно по высоте таким образом, чтобы
ненагруженная пирамида наносила очень маленький отпечаток. Для про¬
верки точности такой установки по высоте измерялась микротвердость
одного и того же образца стекла по восстановленным отпечаткам на
этой установке и на приборе ПМТ-3 (табл. 2) [286]. Каждое значение
микротвердости Н получено на основании 20 измерений.
Таблица 2
Измерение микротвердости стекла на ПМТ-3 и МИМ-7 с нагрузочным
приспособлением
Р, г
ПМТ-3
МИМ-7 с нагрузочным приспособлением
d, мкм
Д4, мкм
Н, кГ/мм*
ДЯ, кГ/мм*
d. мкм
Ad, мкм
Я, кГ/мм*
АН, кГ/мм*
50
12,3
0,24
613
23
12,7
0,21
574
19
100
17,8
0,15
585
9
18,1
0,15
565
9
150
22,0
0,15
574
9
22,1
0,19
569
9
Ошибка измерения микротвердости АН находилась по формуле
(1.4)
где d — диагональ отпечатка, Ad — экспериментально определяемая
ошибка измерения диагонали. Данные таблицы показывают, что зна-
8 При изготовлении этого приспособления были использованы детали механизма
нагружения прибора ПМТ-3.
4 Во всех опытах по измерению упругого восстановления использовали стан¬
дартную пирамиду прибора ПМТ-3.
8 Для измерения размеров отпечатков применялся винтовой окулярный микро¬
метр МОВ-1-15*.
13
чения микротвердости и точность ее измерения, полученные на ПМТ-3
и МИМ-7, хорошо согласуются между собой.
Отпечатки под пирамидой (невосстановленные) были хорошо вид¬
ны в микроскоп (рис. 3), и их размеры могли определяться с немень-
Р и с. 3. Невосстановленный (а) и восстановленный (б) от¬
печатки на стекле [181]. Р=200 Г. Х480
шей точностью, чем размеры восстановленных отпечатков. Подтверж¬
дением могут служить опыты по измерению величины невосстановлен¬
ных и восстановленных отпечатков на оконном стекле [135], результа¬
ты которых приведены в табл. 3.
Таблица 3
Измерение невосстановленных и восстановленных отпечатков на стекле
Р, г
Ьо, мкм
1Ьо
—. %
Ьо
Ь, мкм
6 ъ
ь' %
Л&о, мкм
846»
—Г-. %
Abo
50
11*3 ±0,35
3,1
9,5 ±0,2
2,1
1,9 ±0,3
15,8
100
14,0 ±0,4
2,9
11,6 ±0,4
3,5
2,4 ±0,4
16,7
150
17,1 ±0,3
1.8
14,2 ±0,35
2,5
3,0 ±0,4
13,4
Примечание. Ь0—размер стороны невосстановленного отпечатка; то же для восстановленного;
\b0±=*b — Ьо—упругое восстановление стороны отпечатка (рис. 4); ЬЬо, ЬЬ и ЬАЬ0—погрешности измерения
bo, b и АЬ0 соответственно.
Из рис. 4 следует, что восстановление стороны отпечатка можно
трактовать не только как уменьшение размера стороны но и как
удвоенное смещение перпендикулярной ей стороны CD, происходящее
после поднятия индентора. При этом упругий возврат стороны может
быть максимальным в ее центре и уменьшающимся по мере прибли¬
жения к углам отпечатка. Тогда сторона восстановленного отпечатка
получается вогнутой (рис. 4,6).
14
По такой схеме (рис. 3) происходит восстановление отпечатков на
стекле. Значения А Ьа (табл. 3) равняются удвоенному упругому воз¬
врату центра стороны CD, а в равенстве А Ь0—Ь0—b Ь является сто¬
роной квадрата, изображенного штрих-пунктирной линией (рис. 4,6).
Рис. 4. Возможные схемы вос¬
становления квадратных отпечат¬
ков после поднятия индентора:
Abo=bo—b — упругое восстанов¬
ление стороны отпечатка; Ad0=
=tfo—d — упругое восстановле¬
ние диагонали отпечатка.
а — восстановленный отпечаток
имеет практически ровные сторо¬
ны; б — прогиб сторон отпечатка
при восстановлении
По данным табл. 3, погрешности измерений невосстановленных и вос¬
становленных отпечатков невелики и примерно одинаковы, а довольна
большие ошибки измерения упругого восстановления вызваны его ма¬
лой величиной. Поэтому для повышения точности нужно измерять зна-
Таблица 4
Упругое восстановление ряда материалов, измеренное прямым методом
№
Вещество
Исследу¬
емая грань
Я, кГ/мм*
Е, кГ/мм*
6ф. мкм
Д&о, мкм
I
Хлористый калий
(100)
11
3730
18,8
отсутств.
Бромистый калий
(100)
13
3200
18,8
•
Каменная соль
(100)
20
4200
18,8
1»
11
Сегнетова соль
(001 )
74
2400
18,8
0,6
Фтористый литий
(100)
115
9000
20,0
0,9
Барит
(010 )
127
6500
12,3
0,3
17,8
0,4
Кальцит
(1120)
189
7600
14,3
0,1
18,5
0,5
Флюорит
(111)
225
10300
17,4
0,3
21,6
0,4
28,1
0,5
III
Стекло
500
6900
19,2
5,1
Кварц плавленый
—
1200
9460
18,3
5,5
Топаз
(001)
1400
27500
9,2
1,0
Рубин
(1120)
2900
41200
10,0
1,0
15
чительное количество отпечатков (данные для b0, b и АЬ0 (табл. 3)
получены на основании измерений 20 отпечатков при каждой нагрузке)
и применять статистическую обработку полученных результатов.
Рассмотренным прямым методом измерялось упругое восстановле¬
ние отпечатков на веществах с различной микротвердостью и разными
упругими свойствами [134] (табл. 4)6.
Значения А Ь0 являются средними арифметическими из результа¬
тов измерений нескольких десятков отпечатков. Для рубина и топаза
измерялось до 100 отпечатков, так как при небольших отпечатках по¬
лучается большой разброс значений АЬ0. Ошибка измерения АЬ0 ле¬
жала в пределах 0,3—0,5 мкм. Микротвердость Я исследованных ве¬
ществ измерена на приборе ПМТ-3.
Значения модуля Юнга Е — средние для исследуемой грани кри¬
сталла. Они вычислены на основании упругих констант кристаллов,
взятых из работы [287].
Все исследованные вещества можно разделить на три группы: I —
мягкие (Я=11^-20 кГ/мм2), II — средней твердости (Н=74 ~
-г 225 кГ/мм2) и III — твердые (Я=500 -f-2900 кГ/мм2).
У веществ I группы упругое восстановление отсутствует, у II оно
есть, но мало и лежит, за исключением фтористого лития, в пределах
ошибок опыта. Вещества III группы обладают упругим восстановле¬
нием, лежащим за пределами ошибок измерений и достигающим не¬
скольких микрон.
Таким образом, можно сделать вывод, что для веществ разных
групп, различие между микротвердостями которых значительно, упру¬
гое восстановление возрастает с ростом микротвердости. Этот резуль¬
тат соответствует приведенным выше данным о зависимости упругого
восстановления глубины отпечатков от твердости материалов.
Однако эта закономерность не всегда выполняется для веществ
одной и той же группы. Так, упругое восстановление топаза и рубина
оказывается меньшим, чем у стекла и кварца, хотя первые тверже
вторых.
Этот факт можно объяснить, если учесть, что восстановление от¬
печатков должно зависеть не только от твердости, но и от упругих
свойств исследуемых материалов.
Так, из литературы следует, что упругое восстановление должно
быть обратно пропорционально модулю Юнга [3, 132—134, 182, 288].
Модули Юнга топаза и рубина значительно больше модулей Юнга
стекла и кварца (табл. 4). Поэтому можно ожидать, что упругое вос¬
становление отпечатков на первых веществах может быть меньше, чем
на последних.
Сопоставление восстановления отпечатков с отношением Я/Е
6 Измерялось упругое восстановление стороны Д Ь0, так как оно больше упру¬
гого восстановления диагонали и может быть’ точнее измерено. Вопрос об упругом
восстановлении диагонали рассмотрен ниже.
16
(табл. 5)7 показало, что, как правило, по мере увеличения Н/Е воз¬
растает, но весьма неравномерно, и А Ь0.
Так, при переходе от рубина к стеклу HIE меняется незначительно, а
упругое восстановление увеличивается в пять раз. При переходе от
Сопоставление упругого восстанов¬
ления отпечатков с отношением Н'\Е
Вещество
Н/Е х 10*
Д&о. МКМ
Фтористый литий
1,3
0,9
Топаз
5,1
1,0
Рубин
7,0
1,0
Стекло
7,3
5,1
Квярц
12,7
5,5
фтористого лития к рубину Н/Е возрастает примерно в пять раз, уве¬
личение же Abo настолько мало, что его можно считать почти отсут¬
ствующим.
Из изложенного следует, что вопрос о влиянии различных факто¬
ров на упругое восстановление требует дальнейшего изучения.
В связи с этим интересны исследования упругого восстановления
на стеклах, обладающих различной твердостью [289].
Из табл. 6 следует, что с возрастанием микротвердости стекла
возрастает упругое восстановление отпечатков.
§ 3.
Зависимость упругого
восстановления отпечатков от их размеров
Распространено мнение, что изменение микротвердости в зависи¬
мости от нагрузки связано с тем, что вычисление микротвердости про¬
изводится по восстановленным отпечаткам (для микротвердости же,
вычисленной по невосстановленным отпечаткам, должен выполняться
закон подобия, т. е. микротвердость не должна зависеть от нагрузки)
[3, 122, 125, 237]. Для проверки справедливости этого очень важно
знать, зависит ли упругое восстановление отпечатков от их размеров.
Рассмотрим два случая.
1. Упругое восстановление диагонали A d0, равное do—d, постоян¬
но, т. е. Ad0=c. Здесь d0 — величина диагонали невосстановленного
отпечатка, d — то же для восстановленного.
7 В таблицу внесены те вещества, для которых А Ь0 лежит за пределами оши¬
бок измерения.
2 Ю. С. Боярская
17
Упругое восстановление отпечатков
для стекол разных сортов
Материал
Я, кГ/мм*
Ь0, мкм
АЬ0, мкм
Свинцовое сте¬
кло ТФ-5 . .
370
16,8
1,6 ± 0,5
Теплопоглоща¬
ющее стекло
СЗС5 ....
450
16,3
3,6 + 0,35
Крон 8 . . . .
510
16,6
3,9 ± 0,4
Таблица 5
Таблица 6
2. Упругое восстановление диагонали пропорционально ее разме¬
ру, т. е. Ad0=ad0.
Микротвердость по методу вдавливания вычисляется по формуле
(1.5)
где А — постоянная, зависящая от геометрической формы индентора8.
При рассмотрении первого случая микротвердость, вычисляемая
по невосстановленным отпечаткам, может быть записана в виде:
(1.6)
Отсюда следует, что для больших отпечатков упругим восстановле¬
нием можно пренебречь, для малых же оно существенно. Поэтому в
области малых нагрузок неучет упругого восстановления (т. е. вычи¬
сление Я по величине восстановленных отпечатков) может привести к
увеличению микротвердости при уменьшении нагрузки.
Во втором случае найдем микротвердость, вычисляемую по вос¬
становленной диагонали:
(1.7)
Из (1.7) следует, чго если Я0 не зависит от нагрузки, то и Я,
несмотря на наличие упругого восстановления, тоже не зависит от
нагрузки. Значения же Я будут больше значений Я0, так как 0<
<а<1.
По вопросу о том, какой из рассмотренных случаев реализуется
в действительности, в литературе нет единого мнения.
Некоторые авторы считают, что упругое восстановление диагонали
не зависит от размеров отпечатков [122, 125, 273, 284]. Поэтому наблю¬
дающееся на опыте увеличение микротвердости с уменьшением нагруз¬
ки они объясняют неучетом упругого восстановления.
Предпринимались попытки получить микротвердость, не завися¬
щую от нагрузки, добавляя к измеренной на опыте восстановленной
диагонали некоторую поправку, постоянную для данного материала.
Тейт в качестве такой поправки использовал среднее восстановление
диагонали в стекле, полученное им прямым методом и равное 5 мкм
[125]. Эту поправку он применил как для стекла, так и для двух
стальных образцов. Последнее не совсем оправдано, так как величина
упругого восстановления для разных веществ различна (табл. 4).
Введение поправки на упругое восстановление позволило на кри¬
вой Н(Р) устранить подъем, наблюдающийся в области небольших
нагрузок (рис. 5).
8 Например, для пирамиды Виккерса 4 = 1,854 (см. формулу (1.1)), для пи¬
рамиды Кнупа 4 = 14,23 [3].
18
В работе [273] авторы подбирали для разных материалов такие
постоянные поправки к измеренным диагоналям, которые позволили бы
получить независимость микротвердости от нагрузки. Но даже при
таком искусственном способе им не удалось найти значения микро¬
твердости, которые были бы постоянны
во всем интервале применяемых нагру¬
зок.
Аналогичный метод был использован
также другими исследователями для
Рис. 5. Изменение микротвердости в зависимости
от нагрузки для восстановленных (О) и исправ¬
ленных расчетным путем (•) длин диагоналей
[125].
1 — контрольный брусок твердости Роквелла;
2 — нержавеющая сталь; 3—стекло
получения более постоянных, по сравнению с (наблюдаемыми на опы¬
те, значений микротвердости при разных нагрузках [3].
Основным недостатком этого метода является то, что в большин¬
стве случаев величина вводимых поправок не подкреплена непосред¬
ственным измерением упругого восстановления диагонали.
Наряду с изложенным существует другое мнение, согласно которо¬
му упругое восстановление геометрически подобных отпечатков про¬
порционально их размеру. Поэтому восстановленная микротвердость,
как и невосстановленная, не должна зависеть от нагрузки [З]9. Если
же на опыте в области малых нагрузок наблюдается зависимость ми¬
кротвердости от нагрузки, то упругое восстановление отпечатков не
является ответственным за эту зависимость.
Одним из сторонников такого предположения является Мотт [3].
Экспериментальным подтверждением этого он считал, например, сле¬
дующее. В опытах по измерению упругого восстановления глубины от¬
печатка было получено, что упругое восстановление прямо пропор¬
ционально невосстановленной глубине отпечатка [З]10. Далее при из¬
мерении прямым методом упругого восстановления диагонали ромби¬
ческих отпечатков на стекле Тейт получил, что Ad0=4,5; 5,0 и 5,4 мкм
для нагрузок 150, 200 и 250 Г соответственно [125]".
9 Восстановленная микротвердость — это микротвердость, вычисляемая как обыч¬
но из измерений восстановленных отпечатков. Невосстановленная микротвердость —
микротвердость, вычисляемая на основании измерения отпечатков под нагрузкой.
10 Измерение восстановления глубины отпечатков в зависимости от их разме¬
ров наблюдалось также другими авторами [127—129, 290].
11 Отметим, что сам Тейт придерживался другого мнения и считал свои данные
свидетельствующими в пользу независимости упругого восстановления от нагрузки.
2*
19
Довольно большой разброс значений упругого восстановления диа¬
гонали при различных нагрузках наблюдался Шульце при исследова¬
нии на стекле и стали [122].
В пользу предположения, что упругое восстановление диагонали
пропорционально размеру невосстановленной диагонали, свидетельст¬
вует анализ размерностей, выполненный Вудроу [3].
Подводя итог всем имеющимся в литературе результатам, Мотт
заключил, что по вопросу о соотношении между величиной упругого
восстановления и размерами отпечатков существуют очень противоре¬
чивые данные и мнения. Решение этого вопроса должно явиться пред¬
метом дальнейшего исследования [3].
В связи с этим прямым методом (см. § 2) была детально изучена
зависимость упругого восстановления отпечатков от их размера [133,
289, 292]. Объектом исследования выбраны стекла различного хими¬
ческого состава и плавленый кварц. Выбор материалов связан с тем,
что упругое восстановление на них довольно велико.
На всех исследованных веществах, за исключением свинцового
стекла, наблюдалось, что восстановленные отпечатки были с вогнуты¬
ми сторонами. Отсюда следует, что упругое восстановление диагонали
отпечатков меньше, чем упругий возврат стороны в ее центре. Это
прямое экспериментальное подтверждение предположения, высказы¬
вавшегося ранее в литературе, о том, что если имеется заметное упру¬
гое восстановление отпечатка, то центры сторон, около которых наблю¬
дается наибольшая деформация, восстанавливаются больше, чем углы
отпечатков, что должно привести к вогнутости сторон [3].
Так как все исследуемые материалы изотропны, то можно заклю¬
чить, что изменение формы отпечатков при восстановлении связано с
особенностью неоднородного напряженного состояния в образце, воз¬
никающего при вдавливании индентора.
На анизотропных веществах, какими являются кристаллы, анизо-
Р и с. 6. Отпечатки разных размеров на кварце (а) и
оконном стекле (б). Х340
20
тропия упругих свойств может повлиять на форму восстановленных
отпечатков. Этот вопрос будет подробно рассмотрен ниже.
Интересно отметить, что наблюдение за изгибом сторон у отпечат¬
ков разной величины позволяет ответить на вопрос, постоянно ли упру¬
гое восстановление Д60 или оно растет с увеличением размеров от¬
печатков.
В самом деле, если А Ь0 постоянно, то с возрастанием размера
стороны ее изгиб должен уменьшаться. Если же Д&о увеличивается с
ростом размеров отпечатков, то при этом должно наблюдаться и уве¬
личение прогиба стороны в ее центре.
Рис. 7. Зависимость упругого восстановления стороны отпечатка от размера
невосстановленной стороны:
а — для оконного стекла (•) и для кварца (О); б — для теплопоглощающего
стекла СЗС5(#), крона 8 (А) и свинцового стекла ТФ-5 (О); в — для стекла
71 (•) и 48 (О) соответственно
Опыт показал (рис. 6), что так и происходит в действительности.
Кроме наблюдения за формой отпечатков на исследуемых веще¬
ствах изучалась зависимость упругого восстановления стороны Д&о от
размеров невосстановленной стороны Ь0. Результаты измерений (рис. 7)
показали, что для всех исследуемых веществ упругое восстановление
стороны возрастает с увеличением ее размеров. Причем эксперимен¬
тальные точки, характеризующие зависимость Д&о от Ь0, хорошо укла¬
дываются на прямые линии. Наблюдаемые в некоторых случаях от¬
клонения (рис. 7,6, в) лежат в пределах ошибок измерения (для всех
исследованных образцов ошибка измерения Д&о колебалась в пределах
0,3—0,4 мкм).
Затем измерялось упругое восстановление диагонали Д^о для от¬
печатков разных размеров. Проведение этих измерений оказалось за¬
труднительней, чем в предыдущем случае: во-первых, сама измеряемая
величина меньше; во-вторых, наряду с отпечатками, имеющими острые
углы, часто встречались отпечатки с тупыми углами, т. е. после подня¬
тия индентора зачастую происходило разрушение материала у углов.
21
Последнее приводило к большим ошибкам измерения и малой досто¬
верности получаемого результата.
В связи с этим изучить зависимость Ado от do оказалось возмож¬
ным только на оконном стекле, кварце, теплопоглощающем стекле
СЗС5 и кроне 8. Для всех исследованных сортов стекла (рис. 8) Ado
оказалась постоянной величиной, не зависящей от размера отпечатков.
Для кварца наблюдается возрастание Ado при увеличении d0, но про¬
исходит оно гораздо медленнее, чем рост АЬ0 (см. рис. 7,а).
Рис. 8. Зависимость упругого восста¬
новления диагонали отпечатка от раз¬
мера невосстановленной диагонали для:
1 — оконного стекла; 2— кварца; 3 —
теплопоглощающего стекла СЗС5 и 4 —
крона 8
Итак, можно заключить, что зависимость упругого восстановления
стороны и упругого восстановления диагонали от размера отпечатков
для одного и того же вещества различна.
Из графиков (рис. 7) видно, что прямые, характеризующие зави¬
симость Д60 от Ьо, не проходят через начало координат, т. е. эта зави¬
симость может быть записана в виде
(1.8)
где с и а — константы для данного материала (табл. 7).
Таблица 7
Константы, характеризующие упругое восстановление стороны отпечатков
Материалы
с, мкм
а
Ь0, мкм
а Ьо, МКМ
J с)_
abo
Оконное стекло
-1,0
0,286
10,7 - 24,0
3,1—6,9
0,32 — 0,14
Кварц
-0,8
0,292
9,0 - 18,9
2.6 - 5,5
0,31—0,14
Теплопоглощающее стекло СЗС5
0,6
0,186
8,4 —19,0
1,6 - 3,5
0,37 — 0,17
Крон 8
-0,1
0,244
8,8 - 16,6
2,1 - 4,0
0,05 — 0,02
Свинцовое стекло ТФ-5
-1,2
0,163
12,0 — 22,3
2,0 - 3,6
0,6 0,33
Стекло 71
0,8
0,104
6,8 - 16,2
0,7 -1,7
1,1 -0,5
Стекло 48
1,4
0,09
6,6 - 16,6
0,6-1,5
2,3 -0,9
Упругое восстановление диагонали Ad0 тоже можно записать в
виде
(1.9)
12 В работе [283] высказывается мнение, что упругое восстановление диагонали
Adynp можно считать не зависящим от нагрузки. Однако указано, что Adynp мо-
22
Таблица 8
Константы, характеризующие упругое восстановление диагонали отпечатков19
Материал
с, мкм
a
йъ мкм
odi, мкм
Оконное стекло
1,2
0
12,2—37,8
0
Кварц
U
0,06
16,2 - 30,4
0.97-1,8
Теплопоглощающее стекло СЗС5
2,0
0
13,1 — 27,7
0
Крон 8
1,6
0
12,4 - 25,7
0
Полученные экспериментальные данные позволяют выяснить во¬
прос о влиянии упругого восстановления отпечатков на ход зависимо¬
сти микротвердости от нагрузки.
Формула для твердости, определяемой по восстановленным отпе¬
чаткам с учетом (1.9), принимает вид
(1.10)
Так как коэффициент а для всех исследованных стекол равен ну¬
лю, то для них восстановленная твердость будет повышаться с умень¬
шением нагрузки (в области малых нагрузок), даже если невосста¬
новленная твердость остается постоянной, т. е. для этих веществ реа¬
лизуется первый вариант, рассмотренный в начале этого параграфа.
Для кварца а=т^0, но величина с мало отличается от ado (табл. 8),
поэтому с вносит довольно существенный вклад в A d0 и Н, как и в
случае стекол, из-за наличия упругого восстановления может повы¬
шаться с уменьшением нагрузки.
Иначе обстоит дело с упругим восстановлением стороны отпе¬
чатков. Для ряда веществ (оконное стекло, кварц, теплопоглощаю¬
щее стекло, крон 8) с мало по сравнению с аЬ0 (табл. 7). Значит,
влияние этой добавки может быть несущественным и восстановлен-
вычисленная на ос-
жет уменьшаться с ростом нагрузки вследствие влияния наплывов материала:
А^упр^Д^упр 0—кР)> где к — коэффициент, Р — нагрузка. Для всех исследо¬
ванных веществ на опыте получено (табл. 8), что Ado=const или возрастает с ростом
нагрузки (кварц). Необходимо также отметить, что член — кР Adynp имеет другой
смысл, чем член ado в формуле (1.9). ado обозначает долю упругого восстановления,
которая зависит от размеров отпечатка; член — /cPAd®np, зависящий от наплывов,
характеризует влияние пластической деформации на величину диагонали.
13 В табл. 8 приведены интервалы изменения d0 и ad0; в табл. 7 также при-
id
ведены минимальные и максимальные значения bо, a bo и
ab0
23
новании измерения стороны отпечатка, может оказаться не зависимой
от нагрузки, в противовес твердости, вычисленной обычным способом
по диагонали отпечатка (Hd). Следовательно, при таких измерениях
может реализоваться второй вариант, рассмотренный в начале этого
параграфа.
Для других же веществ, для которых величина с не мала по срав¬
нению с а Ь0 (стекла 71 и 48), Нь, как и На, может вследствие наличия
упругого восстановления возрастать с уменьшением нагрузки.
Высказанные предположения подтверждаются следующими экспе®
риментальными данными. На кварце, теплопоглощающем стекле СЗС5
и кроне 8 на одних и тех же восстановленных отпечатках производи¬
лось измерение d и b и вычислялись На и Нь. Кроме этого, определяли
значения невосстановленной твердости, для чего использовали диаго¬
наль d+Ad0-
Значения Ad0 для крона 8 и стекла СЗС5 постоянны и приведены
в табл. 8. Для кварца нужные значения Ad0 находились из графика,
характеризующего зависимость A d0 от d.
Рис. 9. Зависимость микротвердости от нагрузки на кварце (а), кроне 8 (б)
и теплопоглощающем стекле СЗС5 (б).
%—Hd\ О —Нь ; Л —Hd+Ado
Полученные в результате этих опытов данные (рис. 9) показыва¬
ют, что для исследованных веществ, как и предполагалось, Нь почти
не зависит от нагрузки, а На возрастает с ее уменьшением. То, что
это различие вызвано влиянием упругого восстановления, подтверж¬
дается тем, что невосстановленная твердость не зависит от нагрузки.
Численные значения Нь больше, чем На, так как упругое восстановление
стороны больше упругого восстановления диагонали.
Аналогичные опыты проведены и для стекол 48 и 71 (рис. 10)и.
Как и предполагалось, Нь зависит от нагрузки так же, как и На. Не-
14 Для этих материалов вычислялось а не Hd+Adot так как
из-за разрушения углов отпечатков после поднятия пирамиды нельзя было полу¬
чить достоверных значений A d0.
24
восстановленная твердость Нь+ьь9 оказалось не зависящей от на¬
грузки.
Таким образом, при измерении микротвердости обычным способом
упругое восстановление диагонали может оказать влияние на ход за¬
висимости микротвердости от нагрузки, приводя к возрастанию микро¬
твердости с уменьшением нагрузки. Для устранения влияния упругого
восстановления лучше всего проводить измерения по невосстановлен¬
ным отпечаткам. Но это не всегда осуществимо. Во-первых, описанный
метод применим лишь к прозрачным веществам; во-вторых, приборы
для измерения микротвердости по невосстановленным отпечаткам про¬
мышленностью не выпускаются; в-третьих, для проведения измерений
необходимо изготовление образцов в виде тонких пластинок, что не
всегда удобно.
Возникает вопрос: можно ли устранить или свести к минимуму
влияние упругого восстановления на ход зависимости микротвердости
от нагрузки при обычных измерениях на приборе ПМТ-3?
Рис. 10. Зависимость микротвердости от нагрузки на стекле 48 (а) и на
стекле 71 (б).
• Нд% О Нь, а—Нь+ьь0
Для ряда веществ это можно сделать, если наряду с измерением
диагоналей восстановленных отпечатков проводить измерение и их сто¬
рон. Если окажется, что На зависит от нагрузки, а Нъ не зависит, то
можно заключить, что зависимость На от нагрузки вызвана упругим
восстановлением отпечатков. Если же зависимости На(Р) и Нъ(Р)
одинаковы, то для решения вопроса о влиянии упругого восстановле¬
ния на эту зависимость необходимо обратиться к прямому методу
измерения упругого восстановления.
Остановимся еще на одном вопросе. При рассмотрении графиков
на рис. 7, 8 видим, что прямые линии, характеризующие зависимость
25
Або(^о) и A do (^о), не проходят через начало координат. Это означает,
что при размере отпечатка, практически равном нулю, упругое восста¬
новление его конечно, отлично от нуля.
Такой же вывод можно сделать и для случая, когда Ad0=const.
Последнее обстоятельство было отмечено Моттом ([3], стр. 163) и
рассматривалось им в качестве дополнительного довода, что зависи¬
мость Ado=ad0 более вероятна, чем Ad0=const.
При очень малых отпечатках упругое восстановление АЬ0 может
стать больше самого отпечатка, а для некоторых веществ АЬ0 стано¬
вится отрицательным, т. е. b>bo (табл. 7). Абсурдность этих резуль¬
татов показывает, что полученная на опыте зависимость АЬ0(Ь0) и
A d0 (d0) выполнима лишь в ограниченном интервале размеров отпе¬
чатков. При переходе же в область малых отпечатков (&о<5—8 мкм)
должны наблюдаться иные зависимости Abo(bo) и Ad0(d0) (ввиду ма¬
лости отпечатков в этой области уже невозможно проведение досто¬
верных измерений упругого восстановления описанным прямым мето¬
дом). Эта зависимость может быть, например, одной из представлен¬
ных на рис. 7, 8 пунктирными линиями.
Подтверждением высказанному предположению могут служить
следующие данные. В работе [129] при изучении восстановления глу¬
бины отпечатков было получено, что относительная величина упругого
восстановления резко возрастает в области малых отпечатков, затем
наступает стабилизация, несмотря на дальнейшее увеличение размеров
отпечатков. В работе [127] отмечается, что при достаточно больших
нагрузках относительное восстановление глубины становится мало за¬
висящим от Р.
§ 4.
Некоторые закономерности
восстановления отпечатков на пластмассах
Ввиду специфического строения пластмасс и смол закономерности
их деформирования могут заметно отличаться от закономерностей де¬
формирования других материалов, в частности кристаллов. Так, при
вдавливании в пластмассы индентора и выдержке его при постоянной
нагрузке наблюдается заметная ползучесть [3]. После поднятия инден¬
тора в течение первых нескольких секунд происходит очень быстрое
упругое восстановление, затем медленное восстановление, вызванное
релаксационным процессом обратимой деформации, происходящим под
действием постепенно уменьшающихся внутренних напряжений15. Поэ-
15 Результаты, полученные в этой главе, свидетельствуют в пользу того, что
последний процесс не играет заметной роли при восстановлении отпечатков на кри¬
сталлах и стеклах.
26
тому изменение размеров и формы отпечатков на пластмассах и смо¬
лах после поднятия индентора следует называть «восстановлением»
отпечатков, а не «упругим восстановлением», как это приняло для кри¬
сталлов и стекол. Формы отпечатков на пластмассах и смолах после
поднятия индентора меняются более заметно, чем на других материа¬
лах [3, 291].
При изучении восстановления глубины отпечатков на полимерах
было обнаружено, что, в отличие от металлов и минералов, глубина
отпечатка начинает интенсивно восстанавливаться сразу же после на¬
чала разгружения [281].
В связи с изложенным интересно сравнить закономерности восста¬
новления отпечатков на пластмассах с закономерностями упругого
восстановления отпечатков на других материалах, описанными в преды¬
дущем параграфе.
Восстановление отпечатков, полученных при испытаниях на микро¬
твердость, изучалось прямым методом (§ 2) на органическом стекле и
меломиновой смоле ЭД-6М [137, 138, 185, 289]. На этих материалах
невосстановленные отпечатки под пирамидой были резко видны и поэ¬
тому их можно было измерять с достаточной точностью (рис. 11,а).
После поднятия пирамиды происходило значительное восстановление
отпечатков, гораздо большее в центре стороны, чем у ее концов
(рис. 11,6). При этом в течение первой секунды происходило интен¬
сивное восстановление, а затем наблюдался его медленный рост
(рис. 12, 13).
Рис. 11. Невосстановленный (а) и восстанов¬
ленный (б) отпечатки на органическом стекле.
Р= 20 Г. Х450
Данные показывают, что на исследованных веществах, как и на
других пластмассах [3], процесс восстановления отпечатка состоит из
упругого восстановления, происходящего непосредственно после под¬
нятия индентора, и из более медленного релаксационного процесса.
27
Величина и скорость восстановления отпечатков оказались зависящи¬
ми от времени выдержки пирамиды под нагрузкой в образце
(рис. 14, 15)16.
Рис. 12. Кинокадры процесса восстановления отпечат¬
ка на органическом стекле. Скорость киносъемки —
16 кадров/сек; интервал времени между четвертым и
пятым рядами — 25 сек.
16 На рис. 14 и 15 представлены результаты для органического стекла Для ме-
ломиновой смолы были получены аналогичные данные.
28
Из графиков видно, что с увеличением времени вдавливания пи¬
рамиды в образец происходит уменьшение восстановления отпечатков.
Это означает, что чем дольше пирамида под определенной нагрузкой
выдерживается в образце, тем большую часть в полной деформации
Рис. 13. Изменение относительного восстановления стороны отпечатка A bolbQ в за¬
висимости от времени, прошедшего с момента поднятия пирамиды, на органическом
стекле.
Результаты получены с помощью киносъемки
Рис. 14. Изменение относительного восстановления стороны отпечатка A bo/bo на
органическом стекле в зависимости от времени, прошедшего с момента поднятия
пирамиды.
1—5 — время выдержки пирамиды под нагрузкой в материале 10; 5; 2; 1 мин. и
10 сек. соответственно; 6 — поднятие пирамиды сразу после опускания
составляет необратимая (при комнатной температуре) деформация.
При выдержке пирамиды в образце под определенной нагрузкой на-
29
блюдалось возрастание размеров отпечатков, т. е. проявлялась ползу¬
честь.
Затем на исследуемых материалах были проведены опыты по изу¬
чению зависимости Д Ь0 о г Ь0 и Ad0 от d0. Результаты показали (рис. 16)
Д Ь„
Рис. 15. Изменение относительного восстановления стороны отпечатка—— в за¬
висимости от времени вдавливания пирамиды в поверхность образца.
Измерения проводились через 3 мин. после поднятия пирамиды (/) и через 19 час.
после поднятия пирамиды (2)
Рис. 16. Зависимость восстановления стороны (АЬ0) и диагонали (Ad0) от разме¬
ров отпечатка для органического стекла (•) и меломиновой смолы ЭД-6М (О).
Время выдержки пирамиды под нагрузкой в образце — 10 сек.
две характерные особенности: 1) Ad0« Д&о; 2) A d0 практически не
зависит от размера отпечатков, а Дйо резко возрастает с ростом раз-
30
меров отпечатков, причем экспериментальные точки, характеризующие
зависимость Д&о (&о)> хорошо укладываются на прямые линии.
Эти особенности восстановления отпечатков на органическом стек¬
ле и меломиновой смоле в основных чертах совпадают с закономерно¬
стями упругого восстановления отпечатков на различных стеклах и
кварце, описанными в предыдущем параграфе. Как и на этих ма¬
териалах, зависимость Д Ь0 (Ь0) на органическом стекле и смоле мо¬
жет быть выражена формулой (1.8). Значения констант, входящих а
эту формулу, приведены в табл. 9.
Таблица 9
Значения констант, характеризующих восстановление отпечатков
на органическом стекле и меломиновой смоле
Материал
Д&о
с,мкм
а
bo, мкм
а Ьо, мкм
cfotbo
с, мкм
d0, мкм
Органическое стекло . . .
Меломиновая смола ЭД-6М
1.5
1.5
0,525
0,462 i
15,4—40,8
19,5 -50
8,1-21,4
9 -23,1
0,19-0,07
0,17—0,06
2,5
1,0
23,2-64,3
24,5—60,0
Для указанных веществ в исследованном интервале размеров от¬
печатков с значительно меньше, чем а Ь0, т. е. если производить изме¬
рения сторон восстановленных отпечатков и по этим данным вычислять
микротвердость, то можно устранить влияние восстановления отпечат¬
ков на ход зависимости микротвердости от нагрузки.
Однако об абсолютном значении микротвердосги исследуемых ма¬
териалов на основании этих измерений судить трудно, так как вычис¬
ленные значения микротвердости оказываются аномально большими
из-за большой величины А Ь0. Поэтому, если на таких веществах, как
органическое стекло и меломиновая смола нет возможности измерять
отпечатки под нагрузкой, то лучше производить измерения диагонали
восстановленных отпечатков (восстановление диагонали невелико —
рис. 16). Если при этом окажется, что микротвердость зависит от на¬
грузки, то, производя измерения по сторонам отпечатков, можно про¬
верить, влияет ли на эту зависимость восстановление отпечатков или
же она вызвана другими причинами17.
Остановимся еще на таком явлении. При изучении восстановления
отпечатков на органическом стекле и смоле с помощью микроскопа
МИМ-7 с нагрузочным приспособлением (рис. 3) отчетливо было
видно, что восстановленные отпечатки получаются с сильно вогнутыми
сторонами (рис. 11). Такая особенность на органическом стекле отме¬
чалась и при измерении микротвердости на приборе ПМТ-3, но отпе¬
чатки были похожи скорее на звездочки, чем на квадраты (рис. 17,а).
17 Измерения микротвердости по невосстановленным отпечаткам, проведенные
на органическом стекле и меломиновой смоле [137, 289], показали, что на этих
веществах невосстановленная микротвердость практически не зависит от нагрузки.
31
В противоположность этому на меломиновой смоле отпечатки выгляде¬
ли квадратами со слегка вогнутыми сторонами (рис. 17,в).
Для выяснения причины этого явления изучали рельеф поверхно¬
сти около отпечатков при помощи интерференционного микроскопа
МИМ-4 [138]. Оказалось, что на органическом стекле восстановленная
Рис. 17. Вид отпечатков на органическом стекле (а) и меломиновой
смоле ЭД-6М (в) в приборе ПМТ-3 и изгиб интерференционных полос
возле отпечатков (б, г).
Р = 20 Г, время выдержки пирамиды под нагрузкой — 3 мин. [292]
Х550
область отпечатков находится примерно на одном уровне с поверхно¬
стью образца (рис. 17,6). У отпечатков же на меломиновой смоле при¬
близительно в том месте, где проходила граница невосстановленного
отпечатка, при восстановлении образуется наплыв материала
(рис. 17,г), приводящий к тому, что отпечатки на смоле, несмотря на
сильное восстановление стороны, выглядят квадратными.
32
§ 5.
Анизотропия упругого
восстановления отпечатков
До развития прямого метода наблюдения за невосстановленными
отпечатками вопрос о зависимости упругого восстановления от ориен¬
тации отпечатков относительно кристаллографических направлений об¬
разца совершенно не исследовался. Изучение его представляет интерес
для понимания закономерностей упругого восстановления.
Анизотропия упругого восстановления отпечатков изучалась на
кварце и топазе [136]. Выбор кварца в качестве объекта исследования
связан с тем, что из всех изученных ранее кристаллов на нем обнару¬
жено самое большое по величине упругое восстановление [133, 134].
Меньшее, но четко наблюдаемое упругое восстановление было найдено
на топазе [134].
Измерение упругого восстановления проводилось на трех гранях
кварца (0001), (1010) и (1120) (или Z-срез, Y-срез и Х-срез соответ¬
ственно) и трех гранях топаза (на плоскости спайности (001), на (100)
и (010)). Все исследуемые образцы, за исключением пластинок, вы¬
колотых при расколе по плоскости спайности топаза, готовились пу¬
тем шлифовки и полировки.
На каждой грани изучение упругого восстановления проводилось
по двум-трем направлениям. Для измерения упругого восстановления
по какому-либо направлению индентор (стандартная алмазная пира¬
мида прибора ПМТ-3) ориентировался так, что две стороны получае¬
мого отпечатка были параллельны этому направлению, две другие —
перпендикулярны. Восстановление сторон отпечатка, параллельных ис¬
следуемому направлению, или удвоенный упругий возврат стороны,
перпендикулярной этому направлению (рис. 4), характеризовали упру¬
гое восстановление А &о в этом направлении.
Измерение восстановления по каждому направлению проводилось
на 50—100 отпечатках, затем вычислялись средние значения (табл. 10
и 11).
Из данных табл. 10 следует, что на плоскости базиса кварца изме¬
нение упругого восстановления в зависимости от направления мало
и лежит в пределах ошибок эксперимента. Это согласуется с тем, что
модуль Юнга на грани (0001) не зависит от кристаллографического
направления.
На пластинках Х-среза и У-среза наблюдается анизотропия упру¬
гого восстановления, более ярко выраженная на У-срезе. Она заклю¬
чается в том, что упругое восстановление вдоль оси Z меньше, чем в
направлении, перпендикулярном оси Z. Этот результат согласуется с
характером анизотропии модуля Юнга на исследованных гранях
кварца.
В самом деле, в литературе имеются сведения, что упругое вос-
3 Ю С Боярская
33
Таблица 10
Упругое восстановление отпечатков на кварце
Исследуемая грань
Направление |
\ Р. Г I
Ьи мкм 1
| Д&о, мкм
Z-срез (0001) . .
0° —ОСЬ Y . . .
30°
60°
80
9,7 ± 0,4
9,9 + 0,4
9,0 ± 0,3
2,2 ± 0,4
1,9 + 0,5
1,8 ± 0,3
У-срез (ЮТО) . .
ось Z ... .
ось X ... .
80
9.2 ± 0,4
9.3 ± 0,2
1,6 ± 0.3
2,5 ± 0,4
ось Z ... .
ось X ... .
143
12,8 ± 0,6
12,3 ± 0,4
1.9 ± 0,4
2.9 ± 0,4
Х-срез (1120) . .
ось Z ... .
ось Y ... .
90
10,2 ± 0,3
10,4 ±- 0,3
2,3 ± 0,3
2,9 ± 0,3
становление должно быть обратно пропорционально модулю Юнга
[3, 132—134, 182, 288]. В § 2 приводились экспериментальные данные,
свидетельствующие в пользу этого мнения. Следовательно, можно ожи¬
дать, что упругое восстановление на данной грани должно быть боль¬
ше по тому направлению, вдоль которого модуль Юнга минимален.
Рис. 18. Анизотропия модуля
Юнга на пластинках X- и У-сре-
за правого кварца [293]
Сравнение анизотропии модуля Юнга на исследованных гранях
кварца (рис. 18) с полученными экспериментальными данными
(табл. 10) показывает справедливость высказанного положения.
Для пластинки У-среза, на которой анизотропия упругого восста¬
новления проявляется наиболее ярко, были найдены отношения
для отпечатков, наносимых при нагрузках 80 Г и 145 Г; они оказались
равными 1,56 и 1,52 соответственно. Отношение же —^ для этой гра-
Ех
34
ни равно 1,318. Неплохое соответствие полученных численных значений
свидетельствует в пользу того, что АЬ0 —.
Рассмотрим еше одно следствие из полученных эксперименталь¬
ных данных. На упругое восстановление отпечатка, наблюдаемое на
поверхности образца, может влиять как восстановление материала,
расположенного под отпечатком (восстановление глубины приводит
к видимому восстановлению размера отпечатка на исследуемой поверх¬
ности), так и упругий возврат приповерхностной области, расположен¬
ной вокруг отпечатка19. Если лишь первый процесс играет основную
роль, то вряд ли должна быть заметна анизотропия упругого восста¬
новления на исследуемой грани. Если же на восстановление отпечатка
существенное влияние оказывает второй процесс, то при наличии хо¬
рошо заметной анизотропии упругих свойств на исследуемой грани
должна проявляться и анизотропия упругого восстановления. Получен¬
ные экспериментальные данные для кварца свидетельствуют в пользу
того, что этот последний процесс вносит значительный вклад в упру¬
гое восстановление отпечатка.
Рис. 19. Упругий про¬
гиб сторон отпечатков,
нанесенных вблизи края
образца на оконном стек¬
ле. Х340
Рис. 20. Вид отпечатков на грани (1010) квар¬
ца (У-срез):
а — под пирамидой; б — после поднятия пира¬
миды. Стрелка показывает направление [0001].
Р= 100 Г. Х740
Еще одним подтверждением этого могут служить следующие опы¬
ты. Если наносить отпечатки достаточно близко от края образца, ори¬
ентируя одну пару сторон параллельно краю, то можно ожидать, что
18 Значения модулей Юнга Ех и Ez для пластинки У-среза (Ех =8100 кГ/мм2,
Е г —10520 кГ/мм2) были подсчитаны на основании значения упругих констант кри¬
сталлов кварца, приведенных в [294].
19 Конечно, напряженное состояние при вдавливании индентора является до¬
вольно сложным, поэтому и упругое восстановление — сложный процесс, который
лишь весьма условно можно разбить на «восстановление из глубины» и «восстано¬
вление поверхности».
3*
35
упругий возврат стороны, обращенной к краю, будет меньше упругого
возврата других сторон (размер области, претерпевающей упругий
возврат, для этой стороны будет меньшим, чем для других сторон).
Такие наблюдения несколько затруднительны, так как при нане¬
сении отпечатков вблизи края происходит хрупкое разрушение материа¬
ла. Осуществить эти опыты удалось на оконном стекле [133]. Восста¬
новленные отпечатки на этом материале имеют вогнутые стороны.
У отпечатков, нанесенных вблизи края, сторона, обращенная к краю,
оказывалась менее вогнутой, чем остальные (рис. 19). Так, у отпечат¬
ка 1 вогнутость стороны, обращенной к краю, меньше вогнутости
остальных сторон. У отпечатка, находящегося дальше от края, вогну¬
тость стороны, обращенной к краю, имеет обычную величину.
Измерения прогиба сторон ряда восстановленных отпечатков, на¬
несенных на разных расстояниях от края, подтвердили, что на доста¬
точно близких расстояниях от края (~ 20-т- 30 мкм) этот прогиб умень¬
шается.
Анизотропия упругого восстановления отпечатков на кварце при¬
водит к тому, что на грани (1010) (У-срез) восстановленные отпечатки
принимают прямоугольную форму (рис. 20). На рисунке отчетливо
видно, что упругое восстановление вдоль направления [0001] меньше,
чем вдоль перпендикулярного к нему направления. Трещины, возни-
Таблица 11
Упругое восстановление отпечатков на топазе
Исследуемая грань |
| Направление
Р, г
Ь0, мкм
Д60, мкм
(001)
8
г>
| С7>
о
О
60
7,4 ± 0,3
7,0 ± 0,3
7,2 ± 0,3
0,8 ± 0,4
0,8 ± 0,3
0,6 ± 0,4
(010)
0° — [100]
45°
90°
60
7,6 ± 0,4
7,9 ± 0,4
6,8 ± 0,3
1,1 ± 0,4
1,3 ±0,4
0,9 ± 0,3
(100)
00 — [001 ]
45о
90°
60
6.0 ± 0,4
7.0 ± 0,3
8.0 ± 0,5
0,6 ± 0,4
0,9 ± 0,4
0,6 ± 0,4
кающие после поднятия пирамиды, часто мешают четкой видимости
контуров восстановленного отпечатка. Заметного прогиба сторон на
этой грани кварца, как и на остальных гранях, не наблюдалось. Поэ¬
тому можно заключить, что восстановление отпечатков на грани (1010)
кварца происходит по схеме, представленной на рис. 4,а.
«Как свидетельствуют данные табл. И, изменение упругого восста¬
новления отпечатков в зависимости от направления для всех исследо¬
ванных граней топаза мало, лежит в пределах ошибок опыта. Воз¬
можно, что анизотропию Д&о на топазе не удается выявить вследствие
того, что значения этой величины здесь меньше, чем на кварце; ошиб-
36
ки же измерения примерно такие, как на кварце, и довольно большие
по сравнению с измеряемой величиной.
Сравнение данных, полученных для разных граней, показывает,
что упругое восстановление отпечатков на грани (010) несколько боль¬
ше, чем для других граней. Однако это различие невелико и лежит
в пределах ошибок измерений.
§ 6.
Измерение микротвердости
хрупких веществ по невосстановленным отпечаткам
Измерение микротвердости хрупких веществ затрудняется, а
иногда становится и совсем невозможным вследствие разрушения ма¬
териала вблизи отпечатков. При измерении упругого восстановления
отпечатков прямым методом было замечено, что во многих случаях их
разрушение происходит после поднятия пирамиды [133, 286].
Рис. 21. Невосстановленный (а) и восстанов¬
ленный (б) отпечатки на свинцовом стекле.
/>=200 Г. Х340
Примером служат наблюдения, проведенные на свинцовом стекле
(рис. 21). На этом материале вдавливание пирамиды и ее выдержка
под нагрузкой практически не сопровождаются хрупким разрушением.
После поднятия пирамиды наблюдается интенсивное разрушение ма¬
териала, что делает невозможным измерение восстановленных отпе¬
чатков при больших нагрузках. Вследствие этого на таких материалах
при измерении микротвердости обычным способом нельзя провести не¬
которые исследования; например, нельзя изучить зависимость микро¬
твердости от нагрузки, влияние на эту зависимость различных факто¬
ров и т. п. Но измеряя микротвердость по невосстановленным отпечат-
37
кам, можно с достаточной точностью провести необходимые исследо¬
вания20.
В качестве примера на рис. 22,а приведены результаты, получен¬
ные на свинцовом стекле. Из графика следует, что микротвердость
свинцового стекла не зависит от нагрузки. Аналогичные результаты
Рис. 22. Зависимость микротвердости от нагрузки на свин¬
цовом стекле (а) и на плоскости спайности (001) топаза (б).
Измерения по невосстановленным отпечаткам
получены и при измерении микротвердости по невосстановленным от¬
печаткам на топазе, на котором также наблюдается сильное хрупкое
разрушение материала вокруг отпечатков (рис. 22,6).
Рис. 23. Невосстановленный (а) и восстановленный
(б) отпечатки на грани (001) барита. Р=40 Г. Х340
На некоторых веществах довольно сильное хрупкое разрушение
материала происходит и вокруг невосстановленных отпечаткоз
(рис. 23,а). Однако после поднятия пирамиды разрушение настолько
усиливается, что восстановленный отпечаток становится непригодным
для измерения (рис. 23,6).
20 Преимущество этого метода заключается еще и в том, что при этом исклю¬
чается влияние упругого восстановления отпечатков на получаемые результаты.
38
Непосредственное наблюдение за процессом вдавливания и под¬
нятия индентора позволяет выяснить закономерности хрупкого разру¬
шения исследуемого образца. Например, обнаружено, что трещинки у
отпечатков на флюорите образуются в момент вдавливания индентора.
Рис. 24. Отдельные кадры киносъемки процесса вдавливания и
поднятия индентора в грань (111) монокристалла флюорита.
Р=200Г. XI00
а — вдавливание индентора; б — выдержка индентора в образце;
в — отпечатки после поднятия индентора. F=16 кадров/сек.
Картина мало меняется при выдержке индентора в образце и остается
практически той же после поднятия индентора (рис. 24).
Интересно отметить, что рассмотренный метод дает возможность
наблюдать образование царапин и изучить его закономерности. В ка¬
честве примера на рис. 25 представлены отдельные кинокадры, полу¬
ченные при киносъемке процесса проведения царапины на флюорите.
Видно, что хрупкое разрушение, сопровождающее процесс царапания
(трещины, выколы материала), происходит непосредственно в момент
образования царапины, причем можно проследить за кинетикой обра¬
зования отдельных трещин и выколов. Показано, как царапина посте-
39
пенно приближается к ступеньке скола на поверхности кристалла,
вследствие чего в конце концов происходит отщепление кусочка мате¬
риала от поверхности (на последнем кадре видно, что откол произо¬
шел и светлый отколотый кусочек материала лежит на поверхности
кристалла).
Рис 25 Отдельные кадры киностсмки процесса проведения царапин вдоль на¬
правления [П2] на грани (111) монокристалла флюорита Х200
Стрелки показывают направление царапания
40
§ 7.
Теоретическая оценка
упругого восстановления отпечатков.
Сравнение с экспериментом
Напряженное состояние, возникающее при вдавливании индентора
в образец, довольно сложное. Поэтому строгий расчет упругого восста¬
новления отпечатков весьма затруднен. Задача усложняется еще и тем,
что вокруг отпечатка существует пластически деформированная об¬
ласть.
В связи с этим для теоретической оценки упругого восстановления
отпечатков в ряде работ [130—134] была применена упрощенная двух¬
мерная модель. Находилось упругое смещение точек отрезка АВ
(рис. 26), идущего вдоль границы полубесконечной плоскости, к кото¬
рому приложено равномерно распределенное нормальное усилие Р21.
Рис 26. Равномерно распределенное давление, приложенное к участку АВ границы
полубесконечной плоскости
Рис. 27. Зависимость упругого восстановления стороны отпечатка от ее размера для
кварца:
• — данные получены на основании теоретического расчета; О — экспериментальные
данные
Рис 28. Осадки поверхности полу бесконечного упругого или вязкого тела под дей¬
ствием давления Р=const в случае плоской деформации [288]
Обозначим через и вектор смещения. Тогда упругий возврат точек
отрезка АВ будет характеризоваться величиной их(0, у), которую мож¬
но найти из равенства
(то
21 Отрезок АВ шрает роль стороны отпечатка. В этой упрощенной модели
пренебрегается влиянием трех остальных сторон на упругий возврат стороны АВ.
Поэтому упругий возврат центра стороны АВ — это величина, которую наиболее на¬
дежно можно сопоставить с экспериментом. Принятая модель является настолько
упрощенной, что можно ожидать лишь качественного согласия результатов теорети¬
ческого расчета с экспериментальными данными.
41
Если величина I характеризует размеры области, за пределами
которой напряжения и деформации настолько малы, что их практи¬
чески можно считать равными нулю, то величиной их(1, у) можно
пренебречь по сравнению с величиной их(0, у). Тогда получим
(1.12)
Компоненту тензора деформации ихх можно выразить через ком¬
поненты тензора напряжений, пользуясь обобщенным законом Гука для
анизотропного тела, согласно которому
(1.13)
где Xikim, — упругие константы кристалла.
Тогда, зная распределение напряжений, которое возникает в упру¬
гой анизотропной полуплоскости при приложении к участку ее границы
нормального усилия (рис. 26), можно найти их (0, у) для анизотропно¬
го тела.
Компоненты тензора напряжений в анизотропной полуплоскости,
нагруженной вдоль границы, были получены С. Г. Лехницким [295,
296]. В качестве примера найдем их (0, у) для кристалла кубической
симметрии. В этом случае для ихх из закона Гука следует
(1.14)
где оц и о 12 — упругие постоянные кристалла. Тогда
(1.15)
Выражения для охх и ауу зависят от того, каковы корни и\ и и2
характеристического уравнения:
(1.16)
Здесь Е\ и Е2 — модули Юнга для растяжения — сжатия по главным
направлениям X и У; G — модуль сдвига, характеризующий изменение
углов между главными направлениями; а — коэффициент Пуассона.
Если корни уравнения (1.16) вещественны и не равны друг другу
(такой случай реализуется, например, для монокристаллов NaCl и
флюорита, когда плоскость X, У совпадает с гранью (100), а отрезок
АВ параллелен направлению <100>), то
42
(1.17)
(1.18)
где N (т]) — нормальное усилие, приложенное к границе полуплоскости.
В случае, когда нормальное усилие равномерно распределено по участ¬
ку АВ (рис. 26)
(1.19)
Подставляя (1.19) в (1.17), производя интегрирование и
подставляя результат в (1.15), получаем
(1.20)
Вычисляя входящие в (1.20) интегралы, для их (0, у) получаем
(1.21)
43
В случае, когда корни характеристического уравнения (1.16) и\
и и2 комплексные (такой случай реализуется, например, для монокри¬
сталлов NaCl и флюорита, когда плоскость X, У, совпадает с гранью
{100}, а отрезок АВ параллелен направлению <110>), формула для
их (0, у) получается намного более громоздкой, чем (1.21) [132].
Используем формулу (1.12) для нахождения упругого возврата
отрезка АВ для изотропной полуплоскости. Закон Гука для изотроп¬
ного тела имеет вид [297]
(1.22)
Отсюда получаем
(1.23)
Подставляя (1.23) в (1.12), получаем
0.24)
В случае изотропного тела корни характеристического уравнения
(1.16) и\ и и2 равны друг другу и равны единице. Находя ахх и суу
для этого случая, подставляя их в формулу (1.24) и производя ин¬
тегрирование, находим
(1.25)
Отсюда можно найти упругий возврат отрезка АВ в его центре:
(1.26)
Для сравнения с экспериментом формулу (1.26) удобнее перепи¬
сать в другом виде. Так как восстановление стороны Abo, измерявшее¬
ся на опыте (§ 2), равно удвоенному упругому возврату центра сто-
следовательно, для АЬ0
получаем формулу
(1.27)
44
Для вычисления упругого восстановления стороны по формуле
(1.27) или (1.21) нужно знать упругие константы вещества, значение
I и величину Р.
Величина I находилась следующим образом [130, 131]. Строились
графики, характеризующие зависимость от х при у=0. На кри¬
вых, выражающих эту зависимость, в области малых х наблюдается
резкое уменьшение величины при возрастании х. Начиная с опре-
и ® у у
деленных значении х резкое изменение —1— с ростом х сменяется мед¬
ленным спадом. Параметр I и был принят равным таким значениям х.
Необходимо отметить, что при х=1 напряжения охх настолько
малы, что -^=0,5ч-1,5%. Величина I зависит от размера стороны
отпечатка Ь0, увеличиваясь с возрастанием последней. Конечно, при
таком способе выбора / допускается определенный произвол, но не¬
большие вариации / мало влияют на АЬ0. К тому же ввиду прибли¬
женности теории, можно рассчитывать лишь на то, что теоретическая
оценка Д Ь0 будет по порядку величины совпадать с эксперименталь¬
ным значением.
Нормальное усилие Р целесообразно принять равным пределу
упругости22. Но можно ожидать, что при подстановке этой величины
в (1.27) получим заниженные, по сравнению с экспериментальными,
значения упругого восстановления Д 60-
В самом деле, вокруг отпечатка имеется пластически деформиро¬
ванная зона, в которой предел упругости может быть заметно повы¬
шен [3]. Кроме того, необходимо отметить, что численное значение пре¬
дела упругости, получаемое из эксперимента, зависит от условий де¬
формирования и метода измерения. Например, значение предела упру¬
гости, определяемое из диаграммы напряжение — деформация для ще¬
лочно-галоидных кристаллов, отличается от значения этой величины,
находимой поляризационно-оптическим методом.
Если в (1.27) вместо Р подставить значение микротвердости Я,
которое характеризует давление, приложенное к поверхности отпечат¬
ка при вдавленном в образец инденторе, то получим завышенное зна¬
чение АЬ0, так как лишь часть внешнего усилия уравновешивается на¬
пряжениями, возникающими вследствие упругого деформирования об¬
разца.
Следовательно, используя значения предела упругости и микро¬
твердости, можно оценить нижнюю и верхнюю границы интервала, в
котором должны лежать значения упругого восстановления Д Ь0. Ре-
22 В монографии [3] (стр. 123) высказано предположение, что величина вос¬
становления отпечатка определяется отношением напряжения, при котором дости¬
гается предел упругости, к модулю Юнга. Формула (1.27) подтверждает это мнение.
45
зультаты такого расчета и их сравнение с экспериментальными данны¬
ми (последние взяты из табл. 4) представлены в табл. 12.
Вычисление Abo для всех веществ производилось по формуле
(1.27), так как учет анизотропии кристаллов приводит к сильному
усложнению формул для упругого восстановления23. Порядок же ве¬
личины АЬ0, определяемый с учетом анизотропии и без учета, как
показывают вычисления, проведенные для некоторых кристаллов, оди¬
наков. Так для флюорита подсчеты по формулам (1.21) и (1.27), в
которые подставлялось значение Р, равное пределу упругости, дали
следующие результаты: Д&о=0,013 мкм в первом случае и 0,01 мкм
во втором24.
Таблица 12
Теоретическая оценка упругого восстановления стороны отпечатка и ее
сравнение с экспериментальными данными
№
Вещество
Предел упру¬
гости, кГ/мм2
Теоретическая оценка интервала, в
котором должно находиться ДЬ0, мкм
Эксперимен¬
тальное значе¬
ние Ab0t мкм
Сильвин
0,1 2981
0,003 < ДЬ0 < 0,4
отсутствует
I
Бромистый калий . .
0,1 [2981
0,004 <ДЬ„< 0,5
Каменная соль . . .
0,2 [298]
0,006 < ДЬ0 < 0,64
Сегнетова соль . . .
1,3 [2941
0,07 <ДЬ0^ 4
0,6
II
Фтористый литий . .
0,57 299
0,008 < ДЬ0 < 1,6'
0,9
Кальцит
0,25 [300
0,005 < ДЬ0 < 1,7
0,5
Стекло
17,5 [3011
0,34. < ДЬ0 < 10
5,1
III
Кварц
240,0 [294]
3,4 < ДЬ0 < 17,2
5,5
Из табл. 12 следует, что и нижняя, и верхняя границы интервалов
для АЬ0 возрастают в согласии с экспериментом по мере перехода
от первой группы веществ, для которых АЬ0 на опыте не обнаружи¬
вается, ко второй группе, для которых экспериментальное значение
А &о< 1мкм. Для веществ третьей группы, для которых эксперимен¬
тальное значение Д60~5 мкм, теоретический расчет предсказывает
наибольшее упругое восстановление. Экспериментальные значения Abo
для всех рассмотренных веществ лежат в интервалах, полученных на
основании этого расчета.
Формула (1.27) позволяет вычислить упругое восстановление сто¬
роны АЬ0 для отпечатков разных размеров. Результаты этого расчета
для кварца (в формулу (1.27) вместо Р подставлялось значение пре¬
дела упругости) представлены на рис. 27, из которого видно, что они
качественно согласуются с полученными экспериментально данными.
В § 5 было указано, что на стекле наблюдалось уменьшение упру-
23 Для всех веществ вычисление Abo проводилось для отпечатков, сторона ко¬
торых &о= 18,8 мкм. При этом величина I, входящая в формулу (1,27). равнялась
2000 мкм.
24 При вычислении по формуле (1.21) 60=20,6 мкм, а по формуле (1.27)
&о=18,8 мкм.
46
того восстановления стороны отпечатка, если отпечатки наносились
вблизи края образца (сторона, обращенная к краю, оказывалась ме¬
нее вогнутой, чем остальные стороны этого же отпечатка). Поэтому
представлялось интересным, пользуясь формулой (1.27), оценить, на
каких расстояниях от края согласно теории можно ожидать проявле¬
ние этого эффекта. По формуле (1.27) вычислялось упругое восста¬
новление Д&о при разных значениях величины I, которая в данном
случае играла роль расстояния от стороны отпечатка до края образца.
В табл. 13 приведены результаты этого расчета, производившиеся для
отпечатка с размером стороны 60=20 мкм. Для отпечатков таких раз¬
меров на стекле прогиб стороны, возникающий вследствие упругого
возврата, ~ 2,5 мкм.
Таблица 13
Уменьшение упругого восстановления при сокращении
величины области, претерпевающей упругий возврат
/, мкм
5400
1500
1000
500
100
50
10
(ДЬ0 Ь
(ДЬ0)2400
1
0,87
0,8
0,7
0,4
0,3
0,1
Из табл. 13 следует, что прогиб должен стать меньше одного
микрона, если расстояние до края образца становится меньше 100 мкм.
Поэтому можно ожидать, что на расстояниях, меньших 100 мкм, бу¬
дет проявляться влияние края образца на упругое восстановление.
На опыте заметное влияние края на прогиб стороны наблюдалось
на расстояниях ~ 20 ч- 30 мкм от края (§ 5). Значит, можно заклю¬
чить, что имеется неплохое качественное согласие экспериментальных
данных с результатами теоретического расчета.
Формула (1.25) позволяет оценить упругий возврат стороны в раз¬
личных ее точках. Проведенный расчет показал [132], что упругий воз¬
врат максимален в центре стороны и медленно убывает по мере уда¬
ления от центра. Таким образом, если упругое восстановление приво-
Таблица 14
Теоретические и экспериментальные значения
упругого восстановления стороны отпечатков
на пластинке К-среза кварца
Направле¬
ние
Теоретические значе¬
ний
Экспериментальные данные
Ь0, мкм
АЬ0» мкм
Ьо, мкм
Л60, мкм
Ь0, мкм |
I Д&о, МКМ
Ось Z,
[0001]
10
1,8
9,2
1.6
12,8
1,9
Ось X
10
2,3
9,3
2,5
12,3
2,9
47
дит к искривлению сторон восстановленных отпечатков, то эти стороны
должны быть вогнутыми. Это и наблюдается в действительности для
ряда материалов, на которых упругое восстановление довольно значи¬
тельно (§ 3).
Подобный вывод относительно формы сторон восстановленных от¬
печатков можно сделать и на основании результатов, приведенных в
монографии [288], где рассматривалась задача о деформировании
плоской поверхности полубесконечного упругого изотропного тела
вблизи границы равномерно распределенного давления, действующего
вдоль определенного участка поверхности (рис. 28). Кривая, характе¬
ризующая смещения точек отрезка 0i02, показывает, что смещение
максимально в центре отрезка и уменьшается по мере удаления от
центра.
В § 5 был описан эффект анизотропии упругого восстановления
отпечатков, заметно проявляющийся на пластинке Y-среза кварца. По
формуле (1.27) сделана теоретическая оценка анизотропии восстано¬
вления на этой грани кварца. Для этого в формулу (1.27) при вы¬
числении Д&о в одном случае подставлялось значение модуля Юнга
вдоль оси Z, в другом — его значение вдоль оси X.
Результаты этого расчета содержатся в табл. 14, в которой для
сравнения приведены также экспериментальные данные, взятые из
табл. 10.
Можно отметить хорошее согласие результатов теоретического рас¬
чета с экспериментальными данными.
ГЛАВА II
ИЗУЧЕНИЕ АНИЗОТРОПИИ
МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ КРИСТАЛЛОВ
ПРИ ИСПЫТАНИЯХ НА МИКРОТВЕРДОСТЬ
МЕТОДАМИ ВДАВЛИВАНИЯ И ЦАРАПАНИЯ
§ 1.
Анизотропия механических свойств кристаллов,
проявляемая при вдавливании индентора
При измерении твердости металлов, минералов, полупроводнико¬
вых материалов многими исследователями было замечено, что отпе¬
чатки, наносимые различными инденторами( шариком, конусом, пи¬
рамидой), часто имеют искаженную форму.
Рис. 29. Схема¬
тическое изобра¬
жение отпечатков,
получаемых при
вдавливании ал¬
мазной пирамиды
с квадратным осно¬
ванием в кристал¬
лы цинка, сурьмы,
висмута [141]
Р и с. 30. Невосстановленный (а) и восстановлен¬
ный (б) отпечатки на грани (001) монокристал¬
лов LiF. Диагонали отпечатков параллельны на¬
правлениям <100> Р= 100 Г. Х560
Так, при исследовании карбида вольфрама, мартенситной стали,
дюралюминия и олова установлено, что у отпечатков, нанесенных пи¬
рамидой Виккерса, искривленные стороны [126]. Отпечатки на олове,
полученные при помощи алмазного конуса (а=120°), были не круго¬
выми, а эллиптическими.
4 Ю. С. Боярская
49
На грани (100) монокристаллов алюминия обнаружено, что квад¬
ратные отпечатки имеют выпуклые или вогнутые стороны в зависи¬
мости от ориентации индентора [139]. На грани (111) также наблю¬
дались отпечатки неправильной формы. Аналогичные результаты по¬
лучены на монокристаллах свинца и меди [139].
Отметим, что на кристаллах кубической сингонии отклонение
формы отпечатков от правильной менее заметно по сравнению с кри¬
сталлами более низкой симметрии [140, 141]. Значительное искажение
отпечатков, полученных при вдавливании индентора, наблюдалось на
кристаллах цинка, сурьмы, висмута (рис. 29) [139—141]. Искривление
сторон отпечатков на монокристаллах сурьмы было отмечено также и
другими авторами [3, 163]. Очень сильное отклонение формы отпечатка
от квадратной наблюдалось на грани (1010) монокристаллов теллура
Г183, 302].
Аналогичная картина обнаружена на ряде минералов [3, 17, 23,
24, 27, 184, 187, 303—305]. Вдавливание индентора в эти вещества
зачастую сопровождается также возникновением трещин, расположе¬
ние которых часто имеет определенную закономерность, характеризую¬
щую анизотропию механических свойств кристаллов. Хрупкость мине¬
ралов, проявляемая в опытах по микровдавливанию, а также харак¬
теристика трещин, возникающих вокруг отпечатков, достаточно под¬
робно описаны в монографии [303].
О причинах искажения форм отпечатков существуют различные
мнения.
Одни исследователи связывают это явление в основном с анизо¬
тропией упругих свойств кристаллов [23—26, 145, 303, 306, 307]. Так,
в работе [145] отмечено, что форма восстановленного отпечатка обу¬
словлена анизотропией упругих свойств в пределах одной грани. Поэ¬
тому симметрия восстановленного отпечатка должна зависеть от сим¬
метрии грани. На этом основании получены возможные классы сим¬
метрии восстановленных отпечатков [145].
В работах [133, 134] прямым методом проведено измерение упру¬
гого восстановления отпечатков на ряде прозрачных веществ
(см. табл. 4).
На некоторых кристаллах (КС1, KBr, NaCl), упругое восстановле¬
ние стороны отпечатка настолько мало, что на опыте не обнаружи¬
вается. На других кристаллах (сегнетова соль, фтористый литий, каль¬
цит, флюорит) оно лежит в пределах 0,3—0,9 мкм и поэтому не долж¬
но оказывать существенного влияния на форму отпечатков. Это было
подтверждено и прямым наблюдением за формой отпечатков под пи¬
рамидой и после поднятия пирамиды.
Аналогичный результат получен для рубина и топаза (упругое
восстановление стороны отпечатка 1 мкм). Только на монокристаллах
кварца, для которых упругое восстановление более значительно, уста¬
новлено, что форма восстановленного отпечатка на грани (1010) свя¬
зана с анизотропией модуля Юнга на этой грани (гл. I, § 5).
50
Изменение формы отпечатка вследствие упругого восстановления
наблюдалось на ряде стекол (гл. I, § 3), на которых после поднятия
пирамиды происходил прогиб сторон отпечатков (см. рис. 3, 6). Так
как эти материалы являются изотропными, то вогнутость сторон вос¬
становленных отпечатков объясняется не анизотропией упругих сил,
а спецификой напряженного состояния, возникающего при вдавлива¬
нии индентора.
Из приведенных данных можно заключить, что только для до¬
вольно ограниченного ряда веществ упругое восстановление приводит
к заметному изменению формы отпечатка.
Существует мнение, что на форму восстановленного отпечатка мо¬
жет оказать влияние движение дислокаций, возникающее при поднятии
индентора [68]. Так, на грани (001) ряда щелочногалоидных кристал¬
лов (LiF, NaCl, КС1, КВг) обнаружено, что форма отпечатков, полу¬
чаемых при вдавливании алмазной пирамиды с квадратным основа¬
нием, зависит от ее ориентации относительно кристаллографических
направлений грани: когда диагонали отпечатков параллельны направ¬
лениям <100>, получаются отпечатки с выпуклыми сторонами; если
они параллельны направлениям <110>, получаются отпечатки с во¬
гнутыми сторонами [68, 130, 147, 181, 182]. В работе [68] предпола¬
гается, что у монокристаллов NaCl отклонение формы отпечатков от
идеально квадратной происходит непосредственно после поднятия пи¬
рамиды и вызвано тем, что движущиеся при этом краевые и винтовые
дислокации обладают различной подвижностью.
Перестройка дислокационной структуры в процессе разгрузки око¬
ло отпечатка индентора действительно отмечалась25 на монокристаллах
NaCl [200]. Однако непосредственные наблюдения за формой невос¬
становленных и восстановленных отпечатков на щелочногалоидных
кристаллах показали, что специфическая форма отпечатков формирует¬
ся в процессе вдавливания индентора26 и остается практически неизмен¬
ной после его поднятия [130, 181, 182]. В качестве примера на рис. 30
приведены результаты для фтористого лития.
Таким образом, проведенные исследования свидетельствуют в
пользу того, что искажение формы отпечатков на щелочногалоидных
кристаллах обусловлено спецификой пластического деформирования
при вдавливании индентора.
Многие авторы считают, что закономерности пластического дефор¬
мирования, анизотропия пластического течения материала при вдав¬
ливании индентора существенно влияют на искажение формы отпе¬
чатков и в ряде случаев являются основной причиной этого явления
25 Это удалось осуществить благодаря киносъемке процесса формирования ди¬
слокационной структуры при вдавливании индентора и удалении его из образца
[200, 308].
26 На стенках отпечатков, получаемых при вдавливании индентора в грань
(III) монокристаллов германия, наблюдалась специфическая структура: предполо¬
жили, что ее возникновение связано с «вторичной» пластической деформацией, про¬
исходящей при снятии нагрузки [309].
4*
51
[3, 121, 124, 126, 146, 181—183, 310, 311]. Так, в монографии [3] отме¬
чено, что, наряду с упругим восстановлением, форма восстановленного
отпечатка зависит от того, вспучивается или опускается материал при
вдавливании; выпуклые стороны отпечатка являются следствием вспу¬
чивания, а вогнутые — следствием опускания материала. Это в общем
правильное и во многих случаях подтверждаемое на опыте положение
нуждается в некотором уточнении27. Проиллюстрируем это следующим
примером.
Рис. 31. Форма отпечатков и интерферограммы поверхности около
них на грани (001) монокристаллов NaCl. Р=50 Г.
а, б — диагонали отпечатка параллельны направлениям <100>;
в, г — диагонали отпечатка параллельны направлениям <110>.
Ярко проявляется вспучивание материала у выпуклой стороны от¬
печатка (б); заметен подъем материала около угла отпечатка с вог¬
нутыми сторонами (г). Х520
Закономерное искажение формы отпечатков на грани (001) моно¬
кристаллов LiF, NaCl, КС1, КВг обусловлено тем, что при вдавливании
индентора (при любой его ориентации) возникают навалы выдавлен-
27 Это уточнение необходимо для некоторых анизотропных материалов, у ко¬
торых при вдавливании индентора, независимо от его ориентации, возникает опуска¬
ние или подъем материала вдоль определенных кристаллографических направлений.
52
ного материала, направленные вдоль <110> (рис. 31) [147, 1851.
Поэтому у отпечатков, диагонали которых ориентированы вдоль этих
направлений, стороны вогнутые, а у отпечатков с диагоналями вдоль
<100>, стороны выпуклые (рис. 32).
Таким образом, иногда вспучивание материала при вдавливании
индентора приводит к вогнутости сторон отпечатков. Условие возник¬
новения отпечатков с выпуклыми и вогнутыми сторонами в более об¬
щем виде можно сформулировать следующием образом: если искаже-
Р и с. 32. Схема, поясняющая влияние навалов выдавленного
при внедрении индентора материала на форму отпечатков на
грани (001) щелочногалоидных кристаллов с решеткой типа
NaCl.
а — отпечаток с выпуклыми сторонами; б — отпечаток с во¬
гнутыми сторонами
ние рельефа поверхности при вдавливании индентора таково, что
центры сторон отпечатка лежат на более высоком уровне, чем его уг¬
лы, то возникают отпечатки с выпуклыми сторонами; если же центры
сторон находятся на более низком уровне по сравнению с углами от¬
печатка, то стороны вогнутые.
Интересно отметить, что при испытании металлов наблюдалась
следующая закономерность. На более твердых образцах с малой спо¬
собностью к наклепу вдавливание индентора сопровождается вспучи¬
ванием материала; на металлах, склонных к наклепу, при вдавливании
индентора происходит вмятие материала. Поэтому на первых метал¬
лах возникают в основном отпечатки с выпуклыми сторонами, а на
вторых — с вогнутыми [1, 6, 8].
В монографии [8] приведено объяснение этому явлению (рис. 33).
Когда индентор вдавливается в твердый металл, то течение металла
происходит в области между АС и BD, так что здесь материал под¬
нимается выше общего уровня (рис. 33,а). При углублении индентора
53
из-за возрастания диаметра отпечатка наблюдается боковое смещение
материала вблизи А и В, поэтому подъем материала наиболее заметен
около края отпечатка. Совсем другое явление отмечается при вдавли¬
вании индентора в мягкий металл (рис. 33,6). Начальное смещение
материала в пластической области создает заметное упрочнение, вслед¬
ствие этого легче происходит смещение материала в соседней области,
находящейся глубже под индентором. Смещенный металл вытекает в
области вне ACDB. В результате вокруг самого отпечатка материал
остается на более низком уровне, чем расположенный дальше от от¬
печатка.
При рассмотрении влияния особенностей пластического деформи¬
рования на форму отпечатков необходимо отметить следующее. Это
влияние может быть вызвано не только анизотропией пластического
деформирования, связанной с характерными элементами скольжения
или двойникования в исследуемом кристалле. Оно может проявляться
и на изотропных материалах, вследствие особенности напряженного
состояния, возникающего при вдавливании индентора. Так, некоторые
исследователи, изучая деформацию материала вокруг отпечатков, на¬
несенных пирамидой Виккерса, обнаружили, что деформация больше
вблизи центра сторон квадратного отпечатка, чем у его углов [3, 126].
Остановимся подробнее на результатах работы [126].
На карбиде вольфрама (Я=2000 кГ/мм2) наносились отпечатки
при нагрузке 500 Г. Размеры зерен металла были намного меньше, чем
размеры отпечатков. Искажение рельефа поверхности около отпечат¬
ков изучалось с помощью многолучевого интерференционного микро¬
скопа. Обнаружено, что деформированная область распространяется
от сторон отпечатка на расстояния, примерно в два раза большие, чем
вдоль направления, являющегося продолжением диагонали. На мар¬
тенситной стали (Я=600 кГ/мм2), которую рассматривали как изо¬
тропный материал (вследствие малости размера зерен и отсутствия
их ориентации), установлено следующее: вспучивание поверхности у
центров сторон отпечатка примерно в 4 раза больше, чем у уг¬
лов [126].
Рис. 33. Схема, иллюстрирующая возникновение навала материала
в более твердых (а) или вмятия материала в более мягких (б)
металлах при вдавливании шарика [8]
54
Стороны отпечатков оказались не выпуклыми, как можно было
ожидать, а вогнутыми. Авторы предположили, что это связано с уп¬
ругим восстановлением отпечатков: оно должно быть наибольшим в
центре сторон, поэтому выпуклость сторон, обусловленная вспучива¬
нием, после поднятия пирамиды может перейти в небольшую вогну¬
тость.
Детальное исследование деформированных зон около отпечатков
было проведено в работе [312]. Исследовалась сталь XI8H9T, подвер¬
гавшаяся разнообразной обработке для получения материала с раз¬
личной склонностью к упрочнению. Отпечатки наносились алмазной
пирамидой с нагрузкой 100 кГ. Деформированная зона около них изу¬
чалась путем измерения микротвердости.
На рис. 34 показаны результаты исследования, проведенного около
отпечатков трех типов: с вогнутыми (а), выпуклыми (б) и прямоли¬
нейными (в) сторонами28. Около мелких отпечатков на рисунке указа-
но упрочнение: -ё Я %, где HR и Ни — микротвердости в дефор-
мированной и недеформированной областях соответственно. Из рисун¬
ка видно, что согласно приведенным выше данным [3, 126] степень
деформирования больше в центре сторон отпечатков, чем около их
углов. Помимо этого, интересна следующая закономерность. Наиболее
сильное упрочнение наблюдается у отпечатков с вогнутыми сторонами
(рис. 34,а), наименьшее — у отпечатков с выпуклыми сторонами
(рис. 34,6). Промежуточное значение упрочнения характерно для от¬
печатков с прямолинейными сторонами (рис. 34,в).
Результаты детального изучения рельефа поверхности и формы
отпечатков на ряде металлов приведены в работе [311]. Для исследо¬
вания топографии поверхности применялся интерферометрический ме¬
тод. Индентором служила пирамида с квадратным основанием. На
образцах стали, обработанных различным способом, наблюдались в
основном отпечатки с выпуклыми сторонами. Навалы вблизи отпе¬
чатков были выше у середины сторон, чем около углов. Это и приво¬
дило к выпуклости сторон отпечатков. Вогнутость сторон, наблюдав¬
шаяся у отпечатков на закаленной стали, по мнению автора, обуслов¬
лена тем, что вершины навалов малы и не примыкают непосредственно
к серединам сторон отпечатков.
На отожженной меди вблизи отпечатков обнаружилось вмятие
материала. Середины сторон отпечатков лежали ниже первоначально¬
го уровня поверхности на несколько микрон29. Вследствие этого воз-
28 Интересно отметить, что согласно изложенному выше (рис. 33) на стали,
склонной к упрочнению, наблюдались отпечатки с вогнутыми сторонами, а на мало
склонной к упрочнению — с выпуклыми. Авторы же считают, что форма сторон
обусловлена упругим восстановлением. Однако, учитывая описанные закономерности
упругого восстановления, можно заключить, что выпуклость сторон вряд ли может
быть обусловлена этим явлением.
29 При нагрузке на индентор 4 кГ максимальное опускание равнялось при¬
мерно 4 мкм.
55
никла сильная вогнутость сторон. Существенно, что в этом случае за¬
фиксировано возникновение навалов материала, но они были очень
пологими и их вершины располагались на значительном расстоянии от
середины сторон отпечатков. Отпечатки на наклепанной меди были с
сильно выпуклыми сторонами, около сторон
наблюдались навалы материала, причем вер¬
шины навалов примыкали к серединам сто¬
рон. Полученные на меди результаты хорошо
подтверждают отмеченную выше корреляцию
между особенностью искажения рельефа по¬
верхности при вдавливании индентора (под¬
нятие или опускание материала) и твер¬
достью материалов, их способностью к накле¬
пу (см. рис. 33).
Итак, данные, приведенные в работах
[3, 126, 311, 312], показывают, что искажение
формы отпечатков может возникнуть и на изо¬
тропных материалах вследствие особенности
напряженного состояния при вдавливании ин¬
дентора. Это хорошо согласуется с тем, что ис¬
кажение, обусловленное упругим восстанов-
Р и с. 34. Степень упрочнения деформированной зоны
около стороны отпечатка на стали.
а — склонной к упрочнению; б — мало склонной к уп¬
рочнению; в — занимающей промежуточное положение
[312]
лением, четко наблюдается на изотропных веществах. Интересно также
отметить, что и пластическая, и упругая деформации оказываются мак¬
симальными в центре сторон отпечатков.
Рассмотрим теперь результаты, свидетельствующие о влиянии ани¬
зотропии пластического деформирования на форму отпечатков. К ним
относятся приведенные в этом параграфе данные о зависимости формы
отпечатков на грани (001) щелочногалоидных кристаллов от ориен¬
тации индентора (см. рис. 31, 32). Эта зависимость объясняется тем*
что скольжение материала, возникающее при вдавливании индентора*
происходит в основном по плоскостям {100}, которые являются ха¬
рактерными плоскостями скольжения этих кристаллов30.
Наблюдаемое закономерное изменение формы отпечатков на грани
(001) алюминия и меди при изменении ориентации индентора (пира¬
мида Виккерса) было объяснено особенностью расположения плоско-
30 Этот вопрос будет детально рассмотрен в главе III.
56
стей скольжения (111) относительно исследуемой грани 1121]. Пока¬
зано, что при вдавливании индентора, независимо от его ориентации,
вдоль определенных кристаллографических направлений возникают че¬
тыре навала выдавленного материала. Отклонение формы отпечатков
от квадратной зависит от расположения отпечатков относительно этих
навалов.
На олове при вдавливании алмазной пирамиды с квадратным ос¬
нованием наблюдались отпечатки, у которых две стороны были вы¬
пуклыми, две другие — вогнутыми [126]. Исследование рельефа по¬
верхности вокруг таких отпечатков с помощью интерферометра пока¬
зало, что около выпуклых сторон имеется вспучивание материала, а
около вогнутых — опускание. Рентгеновским методом было обнаруже¬
но, что опускание происходит вдоль оси четвертого порядка.
Аналогичный, но ярче выраженный результат получен при исследо¬
вании на монокристаллах теллура [183]31. На грани (1010), которая
является плоскостью спайности этого кристалла, отпечатки были не¬
обычной формы, резко отличающейся от квадратной, (рис. 35 — вкл. 1).
Если образец был ориентирован таким образом, что одна из диа¬
гоналей получающегося при вдавливании пирамиды отпечатка совпа¬
дала по направлению с осью С, то отпечаток имел форму ромба
(рис. 35,а). Большая диагональ этого отпечатка располагалась пер¬
пендикулярно оси С и имела четкие границы; концы меньшей диаго¬
нали, лежащей вдоль оси С, были нерезкими. Когда диагонали отпе¬
чатка составляли углы 45° с осью С, то форма отпечатков станови¬
лась «бабочкообразной» (рис. 35,в). При других ориентациях отпечат¬
ки имели форму, промежуточную между ромбовидной и «бабочкооб¬
разной».
Изучение рельефа поверхности образца в окрестности отпечатка
с помощью интерференционного микроскопа показало (рис. 35,6, г),
что при вдавливании индентора, независимо от его ориентации, про¬
исходит сильное опускание поверхности, причем область этого проги¬
ба вытянута вдоль оси С. Поэтому диагональ отпечатка, параллельная
оси С, оказывается сильно укороченной по сравнению с диагональю,
перпендикулярной оси С (рис. 35,а). Стороны отпечатка, перпенди¬
кулярные оси С, настолько «прогибаются», что их середины практиче¬
ски смыкаются и отпечаток становится «бабочкообразным» (рис. 35, в).
Наличие прогиба поверхности вдоль определенного направления,
по-видимому, можно сопоставить с сильной анизотропией сил связи в
решетке теллура. Решетка этого кристалла образована параллельны¬
ми винтообразными цепочками, направленными вдоль оси С. Сосед¬
ние атомы в каждой цепочке связаны сильными ковалентными связями,
тогда как между цепочками действуют сравнительно слабые силы ча¬
стично Ван-дер-Ваальсовского, частично металлического характера
81 Теллур обычно считают кристаллом, принадлежащим к гексагональной син-
гонии [313], но, по-видимому, правильнее отнести его к кристаллам тригональной
сингонии [166].
57
[314]. Поэтому можно ожидать, что при вдавливании индентора в
грань, параллельную оси С, будет возникать прогиб материала, распро¬
страняющийся вдоль направления этой оси.
Если это объяснение справедливо, то при вдавливании индентора
в грань кристалла, перпендикулярную оси С, не должен отмечаться
такой значительный прогиб поверхности, как на грани, параллельной
оси С. Опыты по наблюдению за формой отпечатков на плоскости
(0001) теллура подтвердили это предположение.
На грани (1010) при разных нагрузках на индентор измеряли рас¬
стояние (/), на которое распространяется прогиб поверхности (отсчет
производился от центра отпечатка) (табл. 15).
Таблица 15
Теллур, грань (1010). Зависимость расстояния, на которое распространяется
прогиб поверхности, от размеров отпечатка
Ориентация отпечатков
р, г
d, мкм*
/, мкм
1
d
Одна диагональ параллельна оси С,
другая — перпендикулярна. Ромбо¬
видные отпечатки
2
5
10
20
100
11
15
18,5
22
49
18
24
28
30
78
1,6
1,6
1.5
1,4
1.6
Диагонали составляют 45° с осью С.
„Бабочкообразные* отпечатки . .
2
5
10
20
100
14
21
28
41
92
26
36
57
80
152
1.9
1,7
2,0
1.9
1,65
*d-большая диагональ ромбического отпечатка или произвольная диагональ „бабочкообразного*
Это расстояние растет с увеличением размеров отпечатков, при¬
чем его величина в 1,4ч- 2,0 раза превышает длину диагонали. Отно¬
шение — несколько больше для отпечатков «бабочкообразной» формы,
d
чем для ромбических. Это соответствует отмеченной выше законо¬
мерности, что, вследствие особенностей напряженного состояния при
вдавливании пирамиды, деформация у центров сторон отпечатков
больше, чем около их углов.
Многие исследователи отмечают закономерное расположение полос
скольжения или двойниковых прослоек около отпечатков, наносимых
индентором [3, 139, 146, 173, 185—187, 310, 315, 316]. Искажение фор¬
мы отпечатков оказывается зависящим от их ориентации относитель¬
но направлений полос скольжения или направлений, вдоль которых
возникают двойниковые прослойки. Отклонение формы отпечатков от
идеальной на анизотропных материалах приводит к тому, что диагонали
одного и того же отпечатка оказываются различными. Это наблюдается,
58
например, на теллуре (рис. 35, а), антимоните и дистене [12, 27, 186],
барите 1184]. Значения микротвердости, вычисленные на основании из¬
мерения этих диагоналей, отличаются друг от друга, т. е. проявляется
анизотропия микротвердости.
В ряде случаев, несмотря на искажение формы отпечатков, диаго¬
нали отпечатков оказываются одинаковыми (например, на грани (001)
щелочногалоидных кристаллов (см. рис. 31), на грани (001) алюми¬
ния [121]). Тогда анизотропия микротвердости проявляется вследствие
наличия зависимости длины диагонали от ориентации отпечатка отно¬
сительно кристаллографических направлений исследуемой грани.
Это явление, когда при исследованиях на одной грани микротвер¬
дость оказывается различной для разных кристаллографических на¬
правлений, принято называть анизотропией микротвердости I рода
[17]. Анизотропия микротвердости I рода наблюдалась и изучалась на
ряде кристаллов при использовании в качестве индентора алмазной пи¬
рамиды с квадратным основанием.
Так, при измерении микротвердости на грани (001) монокристал¬
лов NaCl было найдено [68]
Н<юо> =21,9±0,3 кГ/мм2;
Я<11о> = 20,0±0,3 кГ/мм2.
Здесь Н<юо> и Я<1,0> —значения микротвердости, полученные
из измерения отпечатков, диагонали которых параллельны направле¬
ниям <100> и <100> соответственно.
В результате измерений микротвердости на этой же грани моно¬
кристаллов LiF (табл. 16) получено, что для всех нагрузок, за исклю¬
чением 5 Г, микротвердость при первой ориентации отпечатков боль¬
ше, чем при второй [148].
Таблица 16 Таблица 17
Зависимость микротвердости от
нагрузки на грани (001) монокрис¬
таллов LiF при разных ориентациях
индентора
Р, г
Н кГ/мм*
d II < 100 >
d 11 < ПО :
5
103,2
106
10
105
101,1
20
104,8
98,6
50
104,5
97,1
100
104
96,3
200
105.3
94,9
Зависимость микротвердости сплавов
разреза (CdS)3* — (In^Ji .х от
состава и ориентации индентора.
Грань (001)
Состав сплава,
X
я,
, кГ/мм2
d II < 110 >
d II < 100 >
0
260 ± 10
305±15
0,05
260 ± 8
290 ±10
0,1
250 ±7
290 ±13
0,2
260 ±9
280 ±15
0,25
260 ±6
285 ±15
Анизотропия микротвердости I рода была выявлена на некоторых
полупроводниковых кристаллах. Так, при исследованиях на грани
{111} монокристаллов германия, чистых и легированных сурьмой, об-
59
наружено, что микротвердость максимальна, когда диагонали отпечат¬
ков параллельны направлениям <112> и <100>, и минимальна,
когда этим направлениям параллельны стороны отпечатков. Наблю¬
даемая анизотропия была довольно значительной. Например, на леги¬
рованных кристаллах Z/max = 1060 кГ/мм2, a tfmin =707 кГ/мм2. Авторы
указывают, что полученные ими экспериментальные данные хорошо со¬
гласуются с результатами расчета, проведенного в работе [152].
Исследования на грани {1010} легированных кристаллов сульфида
цинка показали, что отпечатки индентора имеют разные диагонали,
причем изменение отношения диагоналей при введении примесей хо¬
рошо коррелировало с изменением отношения параметров гексагональ¬
ной ячейки [109].
Обычно зависимость микротвердости от ориентации индентора
проявляется тогда, когда на исследуемой грани наблюдается искаже¬
ние формы отпечатков32.
Поэтому несколько необычным можно назвать результаты, полу¬
ченные на грани (001) полупроводниковых сплавов разреза (CdS)^—
(ЫгЭз)!-^ [317]. Отпечатки на этой грани при разных ориентациях ин¬
дентора были практически квадратами (рис. 36 — вкл. 1), однако на
всех образцах отмечалась анизотропия микротвердости (табл. 17).
Для выяснения причины этого явления представляется интересным
провести более детальное исследование.
Анизотропия микротвердости I рода обнаружена также на ряде
минералов. Наблюдения, проведенные на гранях (001), (010) и (100)
монокристаллов ильваита, позволили установить следующее: микро¬
твердость минимальна, когда направлениям <Ю0> параллельны
диагонали отпечатков, и максимальна, когда этим направлениям па¬
раллельны стороны отпечатков [305]. Величина анизотропии оказалась
сравнительно небольшой. Так, на грани (001) микротвердость менялась
в пределах 628—ь- 711 кГ/мм2, на (010) в пределах 614-7-688 кГ/мм2, на
грани (100) —596-н 626 кГ/мм2.
Значительная анизотропия микротвердости наблюдалась на моно¬
кристаллах дистена и антимонита [17, 27]. На грани (100) призмати¬
чески удлиненного кристалла дистена получено следующее. В напра¬
влении удлинения кристалла микротвердость минимальна и равна
420 кГ/мм2; в направлении, перпендикулярном к первому, микротвер¬
дость максимальна и равна 1313 кГ/мм2. На грани (010) монокристал¬
лов антимонита максимальное значение микротвердости равнялось
143 кГ/мм2, а минимальное — 78 кГ/мм2.
При исследовании анизотропии микротвердости минералов выяв¬
лена общая закономерность — анизотропия проявляется ярче на кри¬
сталлах более низкой симметрии; особенно резко это явление заметно
на кристаллах с цепными и слоистыми структурами (антимонит и
дистен как раз относятся к такому типу кристаллов) [318].
32 Подчеркнем, что имеется в виду случай, когда индентором служит пирамида
Виккерса.
60
Результаты детального изучения анизотропии микротвердости ря¬
да минералов, а также полная сводка данных о степени анизотропии
микротвердости (для 254 минералов) приведены в монографии [17].
Для характеристики анизотропии твердости введено понятие коэффи¬
циента анизотропии твердости [17, 21].
(2.1)
Эта величина может быть применена для диагностики анизотропных
по микротвердости минералов, особенно тех, у которых абсолютные
значения микротвердости близки [17, 27].
В работе [141] предложено характеризовать анизотропию I рода
не отношением чисел твердости, а квадратом отношения диагоналей
(2.2)
Конечно, численные значения К, полученные из формул (2.1) и
(2.2), одинаковы. Однако представляется, что формула (2.2) больше
соответствует физическому смыслу: справедливо отмечено [141], что
значения твердости, вычисленные по максимальной и минимальной
диагоналям ромбического отпечатка, в сущности не являются реаль¬
ными значениями твердости для двух кристаллографических направ¬
лений33.
В работе [310] высказывается мнение, что оценка анизотропии
пластического течения по отношению dmax ■ не очень удачна: напри-
^mln
мер, для грани (001) кубических кристаллов при разных положениях
индентора обе диагонали отпечатков одинаковы и поэтому не удается
выявить анизотропию. С этим мнением нельзя согласиться: для оценки
анизотропии микротвердости (или анизотропии пластического течения)
на какой-либо грани не обязательно находить отношение диагоналей
одного и того же отпечатка (имеет смысл делать это для отпечатков
ромбической формы), а можно измерить диагонали отпечатков при
разных ориентациях индентора и найти dmm и rfmin.
В качестве характеристики анизотропии пластического течения ма¬
териала в работе [310] предлагается принять относительное изменение
размера искаженного отпечатка в направлении преимущественного те¬
чения.
Анизотропия микротвердости I рода обнаруживается не только при
использовании алмазной пирамиды с квадратным основанием, но и
при применении наконечников других типов. В работе [158] приводятся
результаты измерения микротвердости при вдавливании двухконусного
индентора в грань (001) монокристаллов меди. При повороте инден¬
тора на 360° наблюдалось 4 максимума твердости, что соответствует
33 Подробнее этот вопрос будет рассмотрен ниже.
61
симметрии грани. Применение этого же индентора для изучения зави¬
симости микротвердости от направления на грани (001) алюминия
позволило выявить, что твердость максимальна вдоль <100> и ми¬
нимальна вдоль <110> [159].
Особенно многочисленны исследования по изучению анизотропии
твердости с использованием в качестве индентора пирамиды Кнупа
[3, 143, 151, 169, 173, 262, 316]. Удалось наблюдать зависимость микро¬
твердости от ориентации отпечатков на исследуемой грани для ряда
минералов — кальцита, дистена, гипса, флюорита, ортоклаза, кварца,
корунда [3, 143] и топаза [262]. На некоторых из них обнаружена зна¬
чительная анизотропия микротвердости.
Зависимость микротвердости от ориентации пирамиды Кнупа от¬
носительно кристаллографических направлений грани четко проявляет¬
ся и на металлах [3, 316]. Можно отметить общую закономерность —
число максимумов и минимумов микротвердости при повороте инден¬
тора на 360° соответствует порядку кристаллографической оси сим¬
метрии, перпендикулярной к исследуемой грани. Так, в плоскости ба¬
зиса цинка обнаружено шесть максимумов микротвердости; на гранях
(001), (110) и (111) кристаллов кремнистого феррита получено четыре,
два и шесть максимумов соответственно [316]; аналогичные результа¬
ты при исследовании этих же граней получены на монокристаллах ме¬
ди [3].
Детально изучалась анизотропия микротвердости на гранях (0001)
и (1010) монокристаллов карбида вольфрама [151]. На плоскости ба¬
зиса выявлена небольшая анизотропия микротвердости, соответствую¬
щая симметрии грани. На плоскости призмы, однако, наблюдалась
сильная зависимость микротвердости от направления: #=1000 кГ/мм2,
когда длинная диагональ отпечатка ориентировалась параллельно оси С;
Я=2400 кГ/мм2, когда эта диагональ была перпендикулярна оси С.
При исследовании на кристаллах М02С (на гранях (0001), {1012} и
{2ll0}) получено также, что наименьшая анизотропия микротвердости
проявляется на ^плоскости базиса (0001) (наибольшая наблюдалась
на плоскости (2110)) [173].
Попытка объяснить наблюдаемую в случае применения индентора
Кнупа анизотропию микротвердости предпринята в работе [316]. Вы¬
числялись эффективные касательные напряжения, возникающие в
плоскостях скольжения при различной ориентации индентора. На осно¬
вании принятой модели была объяснена наблюдаемая на опыте на
кристаллах Fe+3% Si зависимость микротвердости от ориентации ин¬
дентора (направление максимальной микротвердости являлось напра¬
влением минимального эффективного касательного напряжения, и на¬
оборот). С помощью этого метода была дана интерпретация анизотро¬
пии микротвердости на плоскостях базиса и призмы кристаллов
WC [151].
Однако в литературе есть сведения [169], что анализ эксперимен-
62
тальных данных, основанный на вычислении эффективных касатель¬
ных напряжений, не всегда приводит к положительным результатам.
В связи с этим в работе [169] предложено модифицированное уравне¬
ние для вычисления эффективного касательного напряжения, которое
было применено как для интерпретации полученных авторами экспе¬
риментальных данных (исследования проводились на кристаллах оки¬
си магния, фтористого лития, фтористого кальция и окиси алюминия),
так и для объяснения результатов, приведенных в литературе для ши¬
рокого класса кристаллов, включая неметаллические материалы раз¬
личных кристаллических структур и типичные г. ц. к., о. ц. к. и г. п. у.
металлы. Получено хорошее согласие кривых, характеризующих зави¬
симость эффективного касательного напряжения от ориентации инден-
тора, с наблюдаемой на опыте анизотропией твердости.
Рис. 37. Зависимость твердости по Кнупу (Як ) от ориентации индентора на
грани (001) монокристаллов LiF (а) [169] и кривые среднего эффективного
касательного напряжения (те), подсчитанные на основании уравнения, предло¬
женного в работе [169] (б).
ср — угол, составляемый длинной диагональю отпечатка с соответствующими
кристаллографическими направлениями
В качестве примера на рис. 37 представлены результаты для гра¬
ни (001) монокристаллов LiF. Сравнивая рис. 37,а с данными табл. 16,
можно заключить, что при вдавливании в грань (001) пирамиды с
квадратным основанием характер анизотропии микротвердости иной,
чем при вдавливании пирамиды Кнупа. Для выяснения причины этого
необходимы дальнейшие исследования.
Заканчивая рассмотрение вопроса об анизотропии твердости I ро¬
да, отметим следующее. В литературе высказано мнение, что для бо¬
лее эффективного изучения анизотропии твердости кристаллов целе¬
сообразно применять пирамидальные наконечники специальной формы,
соответствующей типу кристаллической решетки [319].
Помимо анизотропии твердости I рода, проявляющейся при иссле¬
дованиях на одной грани, существует и анизотропия твердости II рода,
63
т. е. различная микротвердость на разных гранях одного и того же
кристалла [17, 27].
В отличие от первой она часто не сопровождается заметным изме¬
нением формы отпечатка при переходе от одной грани к другой. От¬
печатки, полученные на разных плоскостях кристалла, могут быть пра¬
вильной формы и отличаться друг от друга лишь по размерам.
Анизотропию твердости II рода удобно характеризовать коэффи¬
циентом анизотропии твердости (формула (2.1)). Впервые зависимость
твердости от типа исследуемой грани была обнаружена на монокри¬
сталлах алюминия при испытаниях по методу Бринеля [3]. Оказалось,
что наиболее твердыми являются грани {001}, наименее твердыми —
грани {011}. Максимальное изменение твердости было невелико и со¬
ставляло 13%.
Впоследствии анизотропия твердости II рода наблюдалась на мно¬
гих металлах: меди, свинце, уране, цинке, молибдене [3]. Отмечено, чго
анизотропия на кубических металлах проявляется значительно слабее,
чем на некубических.
Различие микротвердости при испытаниях на разных гранях од¬
ного и того же кристалла обнаружено многими исследователями на
ряде минералов и синтетических кристаллов. Так, для монокристал¬
лов синтетического корунда получена максимальная микротвердость в
случае, когда ось индентора ориентирована под углом 60° к главной
оси кристалла, и минимальная, когда направления указанных осей
совпадают [21].
Аналогичные результаты были получены на этом же материале
другими авторами: установлено, что грань, перпендикулярная опти¬
ческой оси, мягче грани, параллельной этой оси [3].
В работе [23] приведены данные, свидетельствующие об анизо¬
тропии твердости II рода на берилле, цирконе, арагоните. Изучение
микротвердости на разных гранях циркона проведено также в работе
[27]. Найдено, что микротвердость грани призмы (1165 кГ/мм2) мень¬
ше, чем микротвердость грани дипирамиды (1387 кГ/мм2); в этой же
работе на кристаллах рамзаита на гранях разных призм были полу¬
чены разные значения микротвердости: 764 и 870 кГ/мм2.
Результаты исследования анизотропии твердости II рода для ря¬
да минералов приведены в монографии [17].
Различие микротвердостей разных граней минерала обычно свя¬
зывают с особенностью его внутреннего строения [17, 303]. Так, в ра¬
боте [318] указывается, что анизотропия твердости II рода связана с
ретикулярной плотностью граней и с величиной сил связей в них.
Наглядным примером, подтверждающим это положение, могут служить
данные, полученные для флюорита [303]. На этом кристалле Н{ш} —
=240, #{ioo}=230 и #{ш) =200 кГ/мм2; плотность же ионов каль¬
ция и фтора максимальна для граней {111}, минимальна для граней
{110} и имеет промежуточное значение для граней (100).
В последнее время анизотропия микротвердости II рода обнару-
64
Р и с. 35. Форма отпечатков_и интерферограммы поверх¬
ности около них на грани (1010) монокристаллов теллура:
а, б — ромбовидный отпечаток; в, г—«бабочкообраз¬
ный» отпечаток. Р = 20 Г [183]. Х600
Рис. 36. Вид отпечатков на грани (001) монокристаллов разреза
(CdS)3 V — (In2S3)! v (х = 0,1) при разных ориентациях индентора.
Стрелка указывает направление [ПО]. Р = 40 Г [317]. ХЮ00
Рис. 40. Дислокационная розет¬
ка вокруг отпечатка индентора на
грани (001) монокристаллов LiF
[208]
Рис. 42. Дислокационная розетка, полученная
при вдавливании шарика в грань (001) мо¬
нокристаллов MgO [220]
Рис. 43. Дислокационная розетка на
плоскости, близкой к (001), кристалла Csl
[203]
Рис. 45. Декорированные дислока¬
ционные розетки, возникшие при им¬
пульсном нагружении (при темпера¬
туре жидкого азота) на грани (001)
монокристаллов Csl [343]
жена и изучена на ряде полупроводниковых кристаллов. Использова¬
ние статистического метода обработки результатов измерения позво¬
лило установить наличие анизотропии микротвердости на германии,
кремнии и сурьмянистом индии [153—156].
Рис. 38. Анизотропия микротвердости на монокристаллах германия п-типа
(а) [155] и антимонида галлия (б) [320].
N — число измерений, которые дают значения микротвердости, соответ¬
ствующие данному интервалу
Примером служат данные, полученные для германия п-типа
(рис. 38,а). Из рисунка видно, что микротвердость максимальна для
грани (111) и минимальна для (ПО). Эти результаты находят качест¬
венное объяснение при рассмотрении величины касательных напряже¬
ний, возникающих в плоскостях скольжения вдоль направлений сколь¬
жения, когда индентор вдавливается в различные грани кристалла
[152, 155].
Аналогичные данные получены и при исследовании монокристал¬
лов кремния n-типа. В опытах же с германием и кремнием р-типа
обнаружился интересный факт. Для этих образцов характер анизотро¬
пии микротвердости оказался иной: максимальной микротвердостью об¬
ладает грань (110), а минимальной — грань (111) [156].
В работе [153] приведены данные, полученные при изучении ани¬
зотропии микротвердости монокристаллов кремния. Исследования про¬
водились на образцах, выращенных из газовой фазы и имевших малую
плотность дислокаций. Установлено, что микротвердость на грани (111)
больше, чем на грани (100). Травление образцов в течение 18—20 ми¬
нут приводило к понижению микротвердости обеих граней и к исчез¬
новению ее анизотропии. Авторы связали эго с тем, что травление
разрушает поверхностный слой монокристалла и приводит к его
структурным изменениям.
Исследование монокристаллов сурьмянистого индия (образцы
n-типа) показало, что максимальной микротвердостью обладает грань
(111) [154, 156].
5 Ю С. Боярская
65
Изучалась также микротвердость на гранях Л {111} и В {ГГГ}
полупроводниковых соединений Al~' Bv [170, 192, 320, 321]. Для соеди¬
нений этого типа характерна полярность, проявляющаяся в том, что
поверхности, состоящие из атомов элементов III и V групп, т. е. грани
{111} и (111). обладают разными физико-химическими свойствами
[322] .
Детальное изучение анизотропии микротвердости на монокристал¬
лах антимонида галлия p-типа показало, что микротвердость грани
{111} больше, чем грани {111} (рис. 38,6) [320]. Из рисунка видно,
что анизотропия микротвердости довольно велика.
Такая же по характеру, но меньшая по величине анизотропия ми¬
кротвердости была получена на монокристаллах GaP и GaAs. На
грани (111) GaP микротвердость равнялась 980 кГ/мм2, а на грани
(ПГ)—930 кГ/мм2 [192]. На GaAs микротвердость поверхностей (111)
и (111) равнялась 660 и 630 кГ/мм2 соответственно [321]. Обнаружено,
что после отжига микротвердость обеих граней увеличилась и стала
одинаковой (695±35 кГ/мм2).
Анизотропия микротвердости и ее тем¬
пературная зависимость были изучены на
монокристаллах InSb [170]. Использова¬
лись образцы п-типа с плотностью дисло¬
каций роста 102 ~ 103 см-2. Из рис. 39 вид¬
но, что при комнатной температуре микро¬
твердость на поверхности In {111} выше
чем на поверхности Sb {Ш}, т. е. на этих
кристаллах наблюдается та же закономер¬
ность, что и на других соединениях А111 Bv .
При повышении температуры это различие
уменьшается и практически исчезает при
температуре ~ 300°С.
Ярко выраженная анизотропия II
рода обнаружена при исследовании по¬
лупроводниковых соединений типа AnBVI
со структурой вюрцита (CdS, ZnS) [120].
Микротвердость измерялась на грани
призмы (1010) и на плоскости (0001). Для кристаллов CdS получено,
что микротвердость на грани (0001) примерно в три раза больше, чем
на грани (ЮТО). Для кристаллов ZnS //«хии) «1,5 Я(юГо) •
Изучение анизотропии микротвердости проводилось на монокрис¬
таллах Mg2Si и Mg2Sn, исследовались грани {111}, {001} и {110}
[323] . Максимальная микротвердость наблюдалась на гранях {111},
минимальная — на гранях {ПО}. Анизотропия микротвердости была
невелика. Она составляла 10% для Mg2Si и 15% для Mg2Sn. Полу¬
ченной экспериментально анизотропии микротвердости было дано ка-
Рис. 39. Анизотропия микро¬
твердости и ее зависимость от
температуры на монокристал¬
лах InSb. />=100 Г [170]
66
чественное объяснение, исходя из особенностей структуры решетки ис¬
следованных кристаллов. При этом учитывалось, что твердость иссле¬
дуемой грани должна уменьшаться с увеличением межатомных рас¬
стояний.
§ 2.
Изучение дислокационных структур,
возникающих при вдавливании индентора
Вокруг отпечатка, образующегося в материале при вдавливании
индентора, возникает пластически деформированная область. Пласти¬
ческая деформация кристаллов осуществляется путем скольжения (или
двойникования) по определенным плоскостям и направлениям, харак¬
терным для данного кристалла.
Скольжение одной части кристалла относительно другой не про¬
исходит одновременно по всей плоскости. Оно начинается в одном или
нескольких участках плоскости скольжения, а затем распространяется
по всей плоскости с некоторой конечной скоростью. Поэтому в плос¬
кости скольжения существует граница между областями, где скольже¬
ние произошло и где его еще не было. Эта граница называется дисло¬
кацией, а линия, обозначающая границу, называется линией дисло¬
кации.
Важнейшей характеристикой дислокации является вектор Бюргер-
са, направление которого совпадает с направлением сдвига атомов в
процессе скольжения. Дислокация, у которой вектор Бюргерса перпен¬
дикулярен ее линии, называется краевой дислокацией. Дислокация, у
которой вектор Бюргерса параллелен ее линии, называется винтовой
дислокацией.
Детальные сведения о свойствах дислокаций, движении, размноже¬
нии, взаимодействии, об их роли при объяснении закономерностей пла¬
стического деформирования кристаллов можно найти в монографиях
[324—331].
При вдавливании индентора вокруг отпечатка формируются оп¬
ределенные дислокационные структуры, вид их зависит от элементов
скольжения кристалла и от типа грани, в которую производится вдав¬
ливание. Он также обусловлен и особенностью напряженного состоя¬
ния, возникающего при вдавливании индентора. Поэтому изучение рас¬
пределения дислокаций в области вокруг отпечатка дает ценные све¬
дения, необходимые для понимания закономерностей пластического
деформирования кристаллов при испытаниях на микротвердость.
Одним из наиболее распространенных методов изучения дислока¬
ционных структур вокруг отпечатков является метод избирательного
травления. Он основан на том, что при действии подходящего трави-
теля на поверхности кристалла в местах выхода дислокационных линий
67
образуются ямки травления [332—337]. Этим методом были подробно
изучены дислокационные структуры, возникающие при действии сосре¬
доточенной нагрузки на грань (001) ряда кубических кристаллов
(NaCl [68, 194, 197—201, 207, 215, 218, 222, 337], LiF [61, 102,
147, 208, 212, 336], KBr, КС1 [215], NaF [221], Csl [203, 340], PbS
[202, 240, 107, 341], MgO [220]).
На рис. 40 (вкл. 1) приведена дислокационная розетка на грани
(001) монокристаллов LiF [208].
На других щелочногалоидных кристаллах с решеткой типа NaCl
получены аналогичные фигуры травления около отпечатков инденто-
ра34. В отличие от формы отпечатков, вид дислокационных розеток
оказался не зависящим от ориентации индентора относительно кри¬
сталлографических направлений образца (индентором служила алмаз¬
ная пирамида с квадратным основанием) [207].
Из рис. 40 видно, что ряды дислокационных ямок травления рас¬
полагаются в направлениях <100> и <110>. Эти направления совпа¬
дают с выходами на исследуемую грань плоскостей скольжения {110}.
Две плоскости этого типа—(НО) и (110) —являются ортогональ¬
ными к исследуемой поверхности (рис. 41,а) и обычно обозначаются
{110}90 (рис. 40). Направления скольжения этих плоскостей ([1101)
и [110]) лежат в исследуемой поверхности (рис. 41,а). Поэтому при
вдавливании индентора за счет развития скольжения по этим пло¬
скостям происходит тангенциальное смещение материала [200]. Участ¬
ки дислокационных полупетель в этих плоскостях, выходящие на по-
Рис. 41. Схема расположения дислокационных петель, возникающих в
краевых (а) и винтовых (б) плоскостях скольжения при вдавливании ин¬
дентора в грань (001) щелочногалоидных кристаллов с решеткой типа
NaCl [200].
Стрелки показывают направление векторов Бюргерса дислокационных по¬
лупетель
34 В щелочногалоидных кристаллах с решеткой типа NaCl скольжение наиболее
легко происходит по плоскостям {110} в направлениях <110>.
68
верхность кристалла, являются краевыми дислокациями (рис. 41,aj.
В связи с этим плоскости скольжения {110}90 условно называют крае¬
выми. Таким образом, ряды дислокационной розетки вдоль направле¬
ний <110> (рис. 40) сострят из краевых дислокаций.
Ряды дислокационной розетки вдоль направлений <100> состоят
из дислокаций, лежащих в плоскостях скольжения (101), (101), (011)
и (011). Эти плоскости расположены под углом 45° к исследуемой
поверхности (рис. 41, б), вследствие чего обозначаются обычно {110}45
(рис. 40). Участки дислокационных полупетель в этих плоскостях, вы¬
ходящие на поверхность кристалла, являются винтовыми дислокация¬
ми, поэтому плоскости скольжения {110}45 условно называют вин¬
товыми.
При вдавливании индентора за счет развития скольжения по этим
плоскостям происходит смещение материала в глубь кристалла [200].
Метод последовательного сполировывания тонких слоев с поверхности
кристалла и последующего травления позволяет проследить за струк¬
турой дислокационных розеток в глубине кристалла и установить
объемное расположение отдельных дислокаций. Этим методом была
расшифрована структура краевых лучей дислокационных розеток, воз¬
никающих при вдавливании индентора в грань (001) монокристаллов
NaCl [200]. Найдено, что, наряду с полупетлями дислокаций, показан¬
ными на рис. 41,а, возникают узкие дислокационные петли, располо¬
женные в плоскостях (ПО) и (ПО), и петли призматических дисло¬
каций35. Авторы рассмотрели несколько механизмов, которые могут
привести к образованию этих последних дислокаций.
На основании полученных экспериментальных данных сделан вы¬
вод, что дислокационная структура, соответствующая схеме (рис.41,а),
возникает только в начальный момент вдавливания индентора, затем
она претерпевает существенную перестройку, связанную с взаимодей¬
ствием дислокаций, их поперечным скольжением, а также с процессом
разгрузки (подъем индентора) [200].
В кристаллах NaCl, содержащих точечные дефекты (примеси или
радиационные дефекты), дислокационные розетки лучше соответству¬
ют схеме, приведенной на рис. 41. Это явление объясняют тем, что
поперечное скольжение в таких кристаллах затруднено [197, 199].
Наблюдение за движением дислокаций, составляющих лучи розе¬
ток (это движение происходило благодаря сжатию или растяжению
образцов, содержащих дислокационные розетки), на таких кристаллах
подтвердило справедливость схемы, представленной на рис. 41 [197,
199]. Правильность этой схемы была доказана также в результате на¬
блюдения за видом дислокационных розеток, возникающих при вдав¬
ливании индентора в напряженные кристаллы [215].
35 Полупетли призматических дислокаций состоят из пары длинных, перпенди¬
кулярных к поверхности дислокаций, лежащих в параллельных плоскостях {110}оо
и соединенных короткими дислокационными линиями, расположенными в плоско¬
сти (001).
69
В работе П97] сравниваются дислокационные розетки, образую¬
щиеся при вдавливании индентора (розетки укола), с розетками, соз¬
даваемыми при ударном нагружении (розетки удара). Получено, что
в розетке удара дислокационные лучи одиночные, а не парные, как в
розетке укола (см. рис. 40). Другое различие — в розетке удара дисло¬
кационные полупетли, лежащие в краевых и винтовых плоскостях,
охватывают место удара; в розетке укола полупетли в краевых пло¬
скостях начинаются от отпечатка, а в винтовых — охватывают его
(рис. 41).
Помимо метода избирательного травления для изучения деформи¬
рованных зон, возникающих в щелочногалоидных кристаллах при вдав¬
ливании индентора, использовались методы декорирования [217, 221]
и двойного лучепреломления [217]. В работе [217] исследования про¬
водились на монокристаллах КС1, декорирование осуществлялось
F-центрами, возникшими в кристаллах после их облучения ионизирую¬
щим излучением. В результате облучения происходило окрашивание
всего кристалла, но после оптического высвечивания окрашенными ос¬
тавались лишь пластически деформированные области вокруг отпе¬
чатков.
Изучение этих областей позволило авторам высказать предположе¬
ние, что при вдавливании индентора36 кроме скольжения по плоскостям
{110} происходит развитие скольжения и по системе {112} <110>.
Аналогичный вывод был сделан и в результате изучения дислокацион¬
ных структур, образующихся при вдавливании индентора в грань
(001) монокристаллов NaF [221]. В этой работе применялся метод
электролитического декорирования [342], позволивший детально ис¬
следовать дислокационные розетки и проследить за расположением
отдельных дислокационных линий в объеме кристалла.
При вдавливании индентора в грань (001) монокристаллов MgO
[220] получены дислокационные розетки, аналогичные наблюдающимся
на щелочногалоидных кристаллах с решеткой типа NaCl (рис. 42 —
вкл. 1). Это связано с тем, что кристаллы MgO имеют ту же струк¬
туру и те же элементы скольжения, что и щелочногалоидные.
Помимо наблюдения за видом дислокационных структур на ис¬
следуемой поверхности, изучалось распределение дислокаций в объ¬
еме кристалла MgO [220]. Рассматривались также закономерности
движения дислокаций, составляющих розетку, под действием прило¬
женного к образцу напряжения. Эти закономерности аналогичны на¬
блюдаемым в щелочногалоидных кристаллах, т. е. они также под¬
тверждают правильность схемы37, приведенной на рис. 41.
Методом избирательного травления в монокристаллах Csl иссле¬
довалось распределение дислокаций, возникающее при действии со-
36 Нагрузка, прилагаемая к индентору при вдавливании, была максимально вы¬
сокой, но не допускающей образования трещин.
37 В работе [220] предложены схемы расположения дислокационных полупе-
тель, во многом сходные со схемой рис. 41.
70
средоточенной нагрузки на грань (001) [203]. Дислокационные розег-
ки имели форму креста с ветвями, направленными вдоль <100>.
(рис. 43 — вкл. 1). Каждая ветвь, как и лучи розеток в щелочнога¬
лоидных кристаллах (ср. рис. 40), состояла из двух рядов дислокаций.
Поэтому по аналогии предположили, что пары параллельных рядов
состоят из дислокаций разного знака [203] (рис. 44).
Рис. 44. Схема расположения дислокаций в лучах розет¬
ки на грани (001) кристаллов Csl [203].
X, т — положительная и отрицательная краевые дисло¬
кации [324—331]
Появление крестообразной розетки обусловлено тем, что в кри¬
сталлах Csl скольжение осуществляется по системе {110} <100>-.
Ветви креста идут вдоль выходов на исследуемую поверхность плос¬
костей скольжения (011), (011), (101), (101). Следует отметить, что
в дислокационной розетке отсутствовали лучи вдоль направлений
<110>, соответствующих выходу плоскостей скольжения (110) ч
(110), параллельных направлению сосредоточенной силы.
Кроме наблюдения за розетками на исследуемой поверхности, изу¬
чили распределение дислокаций в объеме кристалла в области действия
сосредоточенной нагрузки. На основании этого был сделан вывод, что
дислокационная структура, возникшая в процессе деформирования,
претерпевает существенное изменение, связанное с взаимодействием
дислокаций, с их переползанием и поперечным скольжением [203].
Установлено также, что в центральной части розетки деформация рас¬
пространяется на очень большую глубину (на 74 мкм при нагрузке
на алмазный индентор 0,1 Г); этим объясняется появление фигур про-
давливания в Csl [203, 340].
Интересные результаты получили, исследуя дефекты, возникающие
при вдавливании индентора в грань (001) кристаллов Csl [343]. Де¬
фекты выявлялись методом декорирования и при наблюдении в элек¬
тронный микроскоп на просвет. Дислокационные розетки, обнаружен¬
ные после декорирования, несколько отличались от розеток, представ¬
ленных на рис. 43. У розеток, полученных при импульсном нагружении,
помимо четырех лучей наблюдался «квадрат» из светлых полос, сто¬
роны которого шли вдоль направлений <110> (рис. 45 — вкл. 1).
Электронно-микроскопические наблюдения позволили предполо¬
жить, что полосы «квадрата» состоят из рядов дислокационных петель,
появившихся в результате объединения точечных дефектов. Эти дан-
71
ные, по мнению авторов, свидетельствуют, что при деформировании
Csl вдавливанием индентора имеет место краудионный механизм пла-
стической деформации, вследствие чего и происходит обогащение об-
ласти вокруг отпечатка точечными дефектами. Авторы считают, что
краудионный механизм может играть большую роль при деформиро¬
вании различных кристаллов.
Отметим, что экспериментальные данные о наличии краудионной
пластичности впервые получены при деформировании сосредоточенной
нагрузкой кристаллов корунда [246].
Дислокационные розетки, аналогичные по виду розеткам на Csi
(рис. 43), получены при вдавливании индентора в грань (001) моно¬
кристаллов PbS [202, 107]38. Четыре луча розеток, как и в случае Csl,
шли вдоль направлений <Ю0>. Эти направления совпадают с выхо¬
дами на исследуемую грань плоскостей скольже¬
ния (100) и (010). Структура этих лучей была
подобна структуре лучей в щелочногалоидных
кристаллах, поэтому предположили, что располо¬
жение дислокаций в лучах розеток на PbS удов¬
летворяет схеме, приведенной на рис. 44 [202,
203].
Рис. 46. Схема распределения дислокаций в кристалле PbS
вокруг отпечатка, нанесенного индентором на грани (001)
[202]
Методом последовательного сполировывания и травления было
исследовано распределение дислокаций в объеме кристалла. На осно¬
вании этих данных39 построена схема (на рис. 46). Видно, что дефор¬
мация непосредственно под местом вдавливания, как и в случае Csl,
распространяется на большую глубину (120 мкм при нагрузке на ин-
дентор 1 Г); это является причиной появления в -PbS фигур продавли-
вания [202].
Рассмотрим теперь некоторые результаты изучения дислокацион¬
ных структур, возникающих при вдавливании индентора в германий,
кремний и полупроводниковые соединения Ап*Ву . Для этих кристал¬
лов характерен ковалентный тип связи. Дислокации в них малоподвиж¬
ны вследствие высокого потенциального барьера решетки (барьер
Пайерлса), который в этом случае является основным фактором, тор-
38 Эти кристаллы, имея решетку типа NaCl, обладают другими элементами
скольжения, чем щелочногалоидные кристаллы. Монокристаллы PbS скользят по
плоскостям {100} вдоль направлений <110> и <100> [202,341].
39 В работе [107] получены аналогичные данные.
72
мозящим движение дислокаций40. Поэтому, если вдавливание инден-
юра и последующее травление поверхности образца производятся при
комнатной температуре, то вокруг отпечатков не удается выявить ди¬
слокационных розеток.
В качестве примера на рис. 47 представлена картина, характер¬
ная для монокристаллов фосфида галлия [192]. От отпечатка, полу¬
ченного при вдавливании алмазной пирамиды с квадратным основа¬
нием, идут три трещины под углом 120° друг к другу (рис. 47,а). Они
совпадают со следами плоскостей {110} и лежат в направлениях [121],
[211] и [112]41. После травления не возникает дислокационной розетки,
а происходит лишь растравливание трещин и отпечатка (рис. 47,6).
Наблюдаемая картина травления ярко свидетельствует о наличии трой¬
ной симметрии деформированной зоны вокруг отпечатка.
Рис. 47. Вид отпечатка на грани А (111) монокристаллов
GaP (а) и картина, полученная после травления поверхности
(б). Р = 50 Г [192]. Х550
Аналогичный результат установлен при вдавливании индентора при
комнатной температуре в поверхность (111) кристаллов GaAs [344].
При большом увеличении (Х2000) удалось обнаружить в центре рас¬
травленной зоны остроконечные ямки травления, которые приняли за
дислокационные. На этом основании заключили, что ограниченное дви¬
жение дислокации или пластическое течение может иметь место в
GaAs при комнатной температуре. Такой же вывод был сделан для
монокристаллов германия [245] и кремния [345]. Отмечено, что гер-
40 В ионных кристаллах и в металлах торможение дислокаций обусловлено
в основном дефектами решетки.
41 Аналогичное явление наблюдалось и на других полупроводниковых соедине¬
ниях типа AHIBV. Детальное обсуждение возможной причины этого явления про¬
ведено в работе [344].
73
маний при вдавливании может пластически деформироваться при тем¬
пературах до 78°К без образования трещин [245]. На грани (111) крем¬
ния при комнатной температуре получены отпечатки без трещин
(Р = 1 Г), что доказано с помощью электронно-микроскопических на¬
блюдений [345].
Интересные результаты исследований деформирования кристал¬
лов кремния вдавливанием индентора при комнатной температуре
представлены в работе [241]. Образцы с отпечатками, нанесенными при
нагрузке 0,5 н-4 Г (в качестве инденторов применялись пирамиды
Виккерса и Кнупа), изучались с помощью электронного микроскопа
на просвет. Обнаружено, что в окрестности отпечатка в процессе вдав¬
ливания индентора возникают дислокации. Характер их расположе¬
ния и разбегания при последующем отжиге свидетельствовал о том,
что они образовались в результате процесса сдвигообразования, а не
захлопывания трещин.
Для получения дислокационных розеток вокруг отпечатков на по¬
лупроводниковых кристаллах с высоким барьером Пайерлса приме¬
няется следующий метод [103, 167, 193, 211, 216, 224, 236, 243, 3461.
Образцы с отпечатками, нанесенными при комнатной температуре,
подвергаются отжигу, затем охлаждаются до комнатной температуры
и травятся. В результате вокруг отпечатков выявляются четкие дисло¬
кационные розетки. Описанное явление объясняется следующим об¬
разом. Дислокации, возникшие в процессе деформирования при ком¬
натной температуре, во время отжига становятся более подвижными и
разбегаются от отпечатка под действием внутренних напряжений, со¬
средоточенных в области вдавливания.
Для наблюдения дислокационных розеток в ковалентных полупро¬
водниках можно использовать и метод, при котором индентор вдавлива¬
ется в нагретый образец [167, 224, 346].
Дислокационные розетки, полученные опи¬
санными методами, наблюдались в германии
[211, 216, 224, 346], кремнии [211, 345], антимо-
ниде индия [167, 243], фосфиде галлия [236].
Рис. 48. Дислокационные розетки на грани (111) кри¬
сталлов GaP [236]. Х200
На рис. 48 в качестве примера приведены дислокационные розет¬
ки на кристаллах GaP. Деформирование производилось при комнат¬
ной температуре, затем кристаллы отжигались при 600°С в течение
74
трех часов42. Из рисунка видно, что розетки состоят из шести лучей,
каждый из которых состоит из двух-трех рядов дислокаций. Лучи идут
вдоль направлений <110>, совпадающих с выходами на исследуе¬
мую грань плоскостей {111} (у полупроводниковых соединений A111 Bv
эти плоскости являются плоскостями скольжения [344]).
В работе [211] на монокристаллах германия исследовано влияние
температуры отжига на длину лучей дислокационных розеток. На кри¬
вой, характеризующей эту зависимость, обнаружен максимум в об¬
ласти высоких температур. Это явление объяснено развитием полиго-
низационных процессов при высоких температурах.
По своему поведению при вдавливании индентора к полупровод¬
никовым кристаллам довольно близко примыкают кристаллы сапфира
[205]. На них после вдавливания индентора при комнатной темпера¬
туре и последующего травления дислокационные розетки не наблю¬
даются. Четкое их выявление происходит после отжига при темпера¬
туре выше КХХРС и травления при 320°С.
Розетки, полученные на плоскости базиса, состоят из шести лучей,
идущих в направлениях <1010>._Эти направления совпадают с вы¬
ходами плоскостей скольжения {1210} на исследуемую грань. Учиты¬
вая, что направлениями скольжения являются направления <1010>,
оказалось возможным построить схему расположения дислокационных
полупетель, возникающих при вдавливании индентора. Эта схема в
основном подобна представленной на рис. 41,а; ее справедливость была
подтверждена наблюдениями за движением дислокаций, составляющих
розетку, при деформировании образца (деформирование производи¬
лось при высокой температуре).
Авторы работы [205] указывают, что скольжение по системе {1210}
<Ю10> соответствует тангенциальному течению материала при вдав¬
ливании индентора, т. е. в предложенной схеме деформирования отсут¬
ствуют плоскости скольжения, ответственные за течение материала в
глубь образца.
Были изучены дислокационные структуры, возникающие при вдав¬
ливании индентора в монокристаллы некоторых металлов [347, 348].
Методом избирательного травления исследовано распределение
дислокаций, образующееся при действии сосредоточенной нагрузки
перпендикулярно базисной плоскости (0001) монокристаллов цинка
[347]. После травления вокруг отпечатка не возникало дислокационной
розетки, а появлялась область, равномерно заполненная дислокациями
и ограниченная направлениями <1010>.
Изучение распределения дислокаций в объеме кристалла показа¬
ло, что эта область распространяется в глубь кристалла, где имеется
более четкая огранка, чем на поверхности. На большой глубине на¬
блюдалась дислокационная розетка с лучами вдоль <1010>.
42 На других кристаллах получены аналогичные картины травления.
75
Из проведенных наблюдений был сделан вывод, что при вдавли¬
вании индентора в грань (0001) скольжение происходит главным об¬
разом по плоскостям пирамиды II рода {2112}.
В работе [348] анализировались закономерности деформирования
при вдавливании шарика в грань (111) монокристаллов меди. После
травления деформированной поверхности вокруг отпечатка появлялась
область треугольной формы, заполненная дислокациями. Методом по¬
следовательного сполировывания и травления изучено распределение
дислокаций в глубине кристалла. Отмечено, что уменьшение плотности
дислокаций по мере сполировывания начинается у вершин треуголь¬
ника. Зоны с максимальной _плотностью дислокаций локализуются в
трех направлениях: [121], [112], [211]. Помимо изучения дислокацион¬
ных структур, возникающих при вдавливании, проводилось наблюде¬
ние за полосами скольжения в деформированной зоне вокруг отпе¬
чатка. На основании полученных экспериментальных данных была
предложена схема, характеризующая закономерности течения материа¬
ла при вдавливании индентора.
§ 3.
Изучение анизотропии микротвердости
кристаллов методом царапания
ЗЛ. Определение твердости методом царапания
Метод царапания — наиболее старый метод испытания на твер¬
дость [1, 2, 349]. Вначале он был весьма примитивен. Так, Реомюр
для определения твердости какого-либо материала проводил куском
его царапину на стальном стержне с переменной твердостью вдоль
длины стержня. Мерой твердости являлось то место на стержне, где
появлялась видимая царапина [1].
Большую роль в развитии метода царапания сыграла десятибаль¬
ная шкала твердости, предложенная Моосом (1822 г.) [1, 349]. С ее
помощью можно оценить твердость материала, царапая его эталон¬
ными минералами. Классы твердости по Моосу прочно вошли в мине¬
ралогию, несмотря на ряд недостатков этого метода43.
Новым этапом в развитии рассматриваемого метода было появле¬
ние первого прибора для царапания — склерометра (Зеебек, 1833 г.)
и его усовершенствование различными исследователями44. Широкое
43 В связи с этим значительный интерес представляет предложенный М. М. Хру-
щовым метод определения классов твердости [19, ^9].
44 В работе [349] отмечено, что испытание механических свойств материалов в
тонких приповерхностных слоях методом царапания развилось гораздо раньше, чем
методом вдавливания (первый микротвердомер появился лишь в 1936 г., а первый
склерометр — более 100 лет назад). Поэтому длительное время метод царапания был
единственным при испытаниях на микротвердость.
76
распространение и признание получил склерометр Мартенса (1890 г.).
В этом приборе для нанесения царапины применялся алмазный конус
с углом 90° при вершине. За меру твердости принималась нагрузка,
необходимая для получения царапины шириной 10 мкм.
Метод Мартенса находит до сих пор практическое применение, не¬
смотря на его сравнительную сложность. В самом деле, при исполь¬
зовании этого метода необходимо провести несколько царапин с раз¬
ными нагрузками, затем построить график зависимости ширины цара¬
пины от нагрузки, с помощью которого можно найти нагрузку, соот¬
ветствующую ширине царапины 10 мкм.
Более удобно вычислять твердость на основании измерения шири¬
ны царапины при определенной нагрузке. Примером служит метод
Бирбаума [1, 7, 349]. Бирбаум разработал микросклерометр, которым
можно было измерять микротвердость по царапанию в тонких поверх¬
ностных слоях. Индентором в этом приборе служит трехгранная алмаз¬
ная пирамида (вершина куба); к индентору прикладывается стан¬
дартная нагрузка — 3 Г.
Твердость по Бирбауму (/С) выражается следующей формулой
(2.3)
где b — ширина царапины в микронах.
Физический смысл микротвердости по Бирбауму установлен Хру-
щовым и Бабичевым [3491: показано, что К численно равняется нагруз¬
ке 3 Г, деленной на проекцию поверхности контакта пирамиды с образ¬
цом в процессе царапания. Применение метода Бирбаума на практике
сопряжено с рядом трудностей [251], поэтому он не получил широкого
распространения.
В Советском Союзе довольно часто для испытаний на микротвер¬
дость методом царапания применяют прибор ПМТ-3, который спе¬
циально не приспособлен для этой цели [28, 160, 167, 175, 176, 179—181,
183, 186—188, 191, 196, 235, 239, 350, 351].
В работе [251] справедливо указано, что при царапании на этом
приборе происходит наклон оси пирамиды к плоскости образца, чго
вносит некоторую ошибку при определении микротвердости. Но в ряде
случаев (особенно при испытании мягких материалов) эта ошибка
мала и не оказывает существенного влияния на величину микротвер¬
дости. Она несущественна при таких исследованиях, когда важно не
абсолютное значение микротвердости, а ее изменение в зависимости
от каких-либо факторов (например, при изучении зависимости микро¬
твердости от направления царапания).
При царапании на приборе ПМТ-3 в качестве индентора обычно
используется стандартная алмазная пирамида прибора. Нагрузки на
индентор могут варьироваться в пределах 2—200 Г, но обычно упо¬
требляются небольшие—10—20 Г. На основании измерения ширины
царапины вычисляется микротвердость по царапанию Яц.
77
Для вычисления микротвердости могут применяться разные фор¬
мулы, например, выражение [349]
(2.4)
здесь Р — нагрузка на индентор, b — ширина царапины.
Характеристикой микротвердости по царапанию могут служить
различные величины, пропорциональные Я из формулы (2.4) [349,
352, 353]. При этом микротвердость может быть выражена отноше¬
нием нагрузки к поверхности контакта индентора с образцом в про¬
цессе царапания или отношением нагрузки к проекции этой контактной
поверхности на плоскость образца. За величину микротвердости можно
также принять отношение работы, затраченной на образование цара¬
пины, к ее объему [353].
Соответствующие формулы для Яц при использовании различных
инденторов указаны в работах [352, 353]. Здесь приведем лишь фор¬
мулу для Яц, которая справедлива при царапании четырехгранной пи¬
рамидой, применяемой в приборе ПМТ-3 (царапание ребром вперед)
[349, 353].
(2.5)
Твердость по формуле (2.5) равна отношению нагрузки на пира¬
миду к поверхности ее контакта с образцом при царапании. Отметим,
что Яц, как и микротвердость по вдавливанию, выражается в кГ/мм2.
Отмеченное выше нежелательное явление — наклон оси пирамиды
при царапании на приборе ПМТ-3 — было устранено при разработке
модификации этого прибора (прибор ИМАШ), специально приспособ-
леной к испытанию по методу царапания [251, 354]. Новый прибор
универсален, он может быть применен для испытаний по царапанию
и по методу вдавливания [251].
Интересно отметить, что в нем наконечниками служат как алмаз¬
ная четырехгранная, так и алмазная трехгранная пирамида [250].
С помощью трехгранной пирамиды Яц (нагрузка, деленная на
площадь поверхности контакта) находится по формуле [251]
(2.6)
Формула (2.6) относится к случаю, когда царапание производится
ребром вперед.
Наряду с описанными методами измерения микротвердости по ца¬
рапанию в некоторых работах приведен другой способ оценки этой
величины, основанный на измерении тангенциальной силы, необходи¬
мой для проведения царапины [349, 355—357].
Различные виды склерометров, используя которые можно оценить
78
сопротивление материала царапанию, описаны в работе [358]. Эти
приборы предназначены для статического, динамического и цикличе¬
ского царапания материалов. В работе [357] описана установка, соз¬
данная на базе склерометра ИМАШ, которая позволяет производить
непрерывную тензометрическую запись тангенциального усилия непо¬
средственно в процессе царапания.
При вдавливании индентора образование отпечатка на разных ма¬
териалах (металлах, минералах, полупроводниках и т. п.) происходит
в основном за счет пластического деформирования образца.
В отличие от этого наблюдаются разные механизмы образования
царапин [6, 349, 359]: 1) удлинение отпечатка, полученного при вдав¬
ливании, путем пластического деформирования материала без его от¬
деления; 2) резание материала с отделением стружки; 3) хрупкое раз¬
рушение с диспергированием и скалыванием материала.
В некоторых случаях замечено сочетание разных механизмов ца¬
рапания. Например, пластическое течение материала может сопро¬
вождаться хрупким разрушением (образованием трещин и выколов).
Если царапина образуется за счет пластического деформирования
образца, то вдоль ее сторон возникают навалы выдавленного мате¬
риала и профиль царапины принимает вид, изображенный на рис. 49.
Такие царапины характерны для металлов.
Рис. 49. Схема профиля царапины, получае¬
мой за счет пластического деформирования
материала.
в — ширина царапины на уровне первоначаль¬
ной поверхности; с — ширина царапины, из¬
меренная по вершинам навалов
Вопрос о механизме царапания металлов был детально изучен Да-
виденковым, который установил, что при царапании коническим нако¬
нечником не только наблюдается пластическая деформация, как при
вдавливании, но материал доводится до разрушения [12]. Давиденков
показал также, что существует корреляция между шириной царапины
и истинным напряжением в шейке образца в момент его разрыва при
испытании на растяжение.
На хрупких материалах, например на минералах, царапание часто
сопровождается образованием трещин и выколов, вещества, что приво¬
дит к возникновению царапин с неровными, зазубренными краями.
Необходимо заметить, что механизм царапания зависит не только
от исследуемого материала, но и от разных факторов: от величины
нагрузки, приложенной к индентору, от формы и материала инден¬
тора, скорости царапания, от того, ребром вперед или гранью вперед
(в случае пирамиды) осуществляется царапание. Так, на хрупких ве-
79
ществах при достаточно малой нагрузке на индентор можно получить
царапину, обусловленную, в основном, пластическим деформированием
материала.
В качестве примера на рис. 50 приведен вид царапин на флюори¬
те, нанесенных при разных нагрузках [239]. При Р = 5 Г (рис. 50,а)
Рис. 50. Вид царапин на грани (111) монокристаллов флюорита вдоль направ¬
лений [112] и [ТГ2] при нагрузке на индентор 5 Г (а) и 50 Г (б, в).
Индентор — алмазная пирамида с квадратным основанием.
Х700 (а); Х680 (б, в)
возникают царапины с практически ровными краями, т. е. царапание
не сопровождается сильным хрупким разрушением материала (вдоль
краев царапин есть лишь небольшие трещинки). Исследование
рельефа поверхности около этих царапин интерферометром показы¬
вает, что вдоль краев царапин имеются навалы выдавленного материа¬
ла, как и у царапин на металлах. С повышением нагрузки до 50 Г
(рис. 50,6, в) происходит более интенсивное образование трещин, со¬
провождаемое хрупким разрушением материала.
Изучение механизма образования царапин на металлах в диапа¬
зоне скоростей от 0,02 до 120 м/сек показало, что при нанесении цара¬
пины часть металла вытесняется и образует навалы материала вдоль
80
краев царапин, а часть — срезается в стружку; установлено, что с уве¬
личением скорости царапания возрастает доля металла, срезаемого
в стружку [360].
Р и с. 51 Царапины, проведенные при разных
скоростях на грани (001) монокристаллов LiF.
Направление царапания—[ПО], нагрузка на ин-
дентор (пирамида с квадратным основанием) —
5 Г.
см/сек* 1 — 2,6-10“5; 2 — 8-10-5, 3 — 1,2* 10—3;
4 — 5-10-3; 5 — 2,8*10-2 Х640
При царапании с разными скоростями на хрупких материалах
часто наблюдается, что увеличение скорости царапания сопровож¬
дается более заметным хрупким разрушением. Такая закономерность
отмечалась, например, на монокристаллах LiF при царапании в ин¬
тервале скоростей 2,6- 10_5-ъ 4,3* 10~2 см/сек (рис. 51) [361]. Из рисун¬
ка видно, что при царапании со скоростью 2,6-10~5 см/сек (/) не
б Ю. С. Боярская
81
происходит хрупкого разрушения материала, края царапины ровные,
вдоль них четко видны навалы выдавленного материала, что под¬
тверждается интерферометрическими исследованиями. С повышением
скорости царапания возникают трещины, число их растет с ростом ско¬
рости (2—4), края царапин становятся неровными (4). При скорости
2,8-10~2 см/сек наблюдаются довольно крупные выколы материала (5).
Рис. 52. Царапины на чистом никеле при нагрузке на
острие 9 Г:
а — царапание ребром вперед; б — гранью вперед
[362, 363]. XI00
В работах М. М. Хрущова и М. А. Бабичева показано, что на
однородном пластичном металлическом материале может получиться
выдавленная или вырезанная царапина в зависимости от ориентации
индентора относительно направления царапания [362, 363]. Так, на
чистом никеле при царапании ребром вперед (индентором служила
трехгранная пирамида прибора Бирбаума) получается выдавленная
царапина (рис. 52,а), а при царапании гранью вперед — вырезанная
царапина (рис. 52,6). На рис. 52,6 хорошо видна стружка вырезанного
при проведении царапины материала.
Различный характер деформирования при движении индентора
ребром вперед и гранью вперед отмечался также на ряде щелочно¬
галоидных кристаллов (KI, КВг, NaCl, LiF) [364]. В этом случае в ка¬
честве индентора применялась трехгранная пирамида Берковича [250].
Обнаружено, что при царапании ребром вперед не происходит види¬
мого хрупкого разрушения материала. При царапании же гранью впе¬
ред появляются трещины и выколы материала у сторон царапин. Осо¬
бенно ярко это явление было выражено на фтористом литии, наиболее
твердом из исследованных кристаллов.
82
3.2. Анизотропия твердости,
определяемая методом царапания
При использовании склерометрического метода анизотропия меха¬
нических свойств кристаллов проявляется в различной ширине и в раз¬
личном виде царапин, проведенных по разным направлениям [1, 4,
7, 10, 365].
Это явление известно очень давно. Так, в монографии [7] указано,
что еще в конце XVIII века были получены сведения о зависимости
твердости по царапанию от направления царапания. Особенно широ¬
кое распространение метод царапания получил для изучения анизо¬
тропии различных минералов [110, 365—367].
Несмотря на многочисленные исследования, проведенные этим ме¬
тодом, между результатами, полученными разными авторами, в ряде
случаев существовали сильные разногласия. Для примера рассмотрим
работы по исследованию анизотропии твердости монокристаллов NaCl.
Одним из первых исследователей каменной соли является Фран-
кенгейм [366]. Он царапал кристаллы от руки и о максимуме или ми¬
нимуме твердости судил по большему или меньшему давлению на
стальное острие, необходимому для проведения царапины в том или
ином направлении. Таким примитивным путем было установлено, что
твердость на грани (001) минимальна по направлениям <100>> и мак¬
симальна по <1Ю>. К подобному же выводу пришли Пешль и
Мюллер [366]. Пешль за меру твердости принимал нагрузку в грам¬
мах, необходимую для проведения царапины определенной ширины, а
Мюллер определял вес вещества, удаленного после проведения опре¬
деленного количества параллельных царапин.
Наиболее интересными из старых исследований являются опыты
Экснера, который детально изучал анизотропию по царапанию ряда
минералов, в том числе и каменной соли [367]. Для проведения цара¬
пин Экснер употреблял стальные или алмазные наконечники, твердость
выражалась величиной нагрузки (в граммах), необходимой для про¬
ведения ясно видимой царапины.
На каменной соли анизотропия твердости была исследована для
трех граней: (100), (ПО), (111). Найденные для грани (100) резуль¬
таты представлены графически (в виде розетки твердости)45 на
рис. 53,а. Данные Экснера согласуются с приведенными выше резуль¬
татами других исследователей.
Но противоположные результаты при изучении анизотропии твер¬
дости на этой же грани каменной соли получены Поповым [4]. Опыты
проводились на специально сконструированном склерометре, в качест¬
ве наконечников применялись стальные конусы с углами 90, 60 и 30°.
45 Розетка твердости дает наглядное представление о зависимости Нп от на-
правления царапания на исследуемой грани. Радиус-вектор, проведенный из ее центра
вдоль какого-либо направления, пропорционален величине твердости по царапанию
в этом направлении.
6*
83
Было показано, что для проведения царапины одинаковой ширины по
разным направлениям необходимо прикладывать к индентору различ¬
ные нагрузки. У розетки, построенной на основании полученных дан¬
ных, в противоположность розетке Экснера, твердость максимальна
вдоль направлений <100> и минимальна вдоль <110> (рис. 53, б).
Наряду с этим в литературе имеются экспериментальные данные
о том, что анизотропия твердости на грани куба каменной соли не
может быть выявлена методом царапания [366, 368].
Рис. 53. Вид розеток твердости на грани
(100) монокристаллов NaCl:
а — по данным Экснера [4, 367]; б — по
данным Попова [4]
Исходя из изложенного в монографии [4] (стр. 55) высказано
мнение, что «вопрос об анизотропии твердости по царапанию на грани
(100) кристаллов каменной соли не является решенным и для построе¬
ния теории царапания кристаллов необходимо заново повторить все
произведенные до сих пор исследования и устранить противоречия».
В другой же монографии был сделан вывод, что вообще нельзя иссле¬
довать анизотропию твердости методом царапания [2].
В связи с изложенным предпринято дальнейшее изучение анизо¬
тропии микротвердости монокристаллов NaCl [175]. В этих опытах
использовался прибор ПМТ-3, снабженный вращающимся столиком,
что позволяло легко осуществить царапание по разным направлениям
(царапины проводились вращением микровинта координатного столи¬
ка прибора). Скорость царапания варьировалась в пределах 0,0002-f-
-Н),2 см/сек. Индентором служила стандартная алмазная пирамида
прибора (царапание осуществлялось ребром вперед) и стальной ко¬
нус с углом заточки 90°. Опыты проводились на грани (100), получае¬
мой путем скола, а также на гранях (НО) и (111).
При царапании алмазной пирамидой царапины получались без
трещин и выколов, с четкими и ровными краями, вдоль которых шли
навалы выдавленного материала. При определенной нагрузке на ин-
дентор измеряли ширину царапин, проведенных по разным направле¬
ниям, на основании чего по формуле (2.4) вычислялась микротвер¬
дость.
Из данных табл. 18 следует, что на грани (100) четко проявляет¬
ся анизотропия твердости, причем твердость максимальна для направ¬
лений <110> и минимальна для <100>. Розетки твердости, по-
84
Таблица 18
Анизотропия микротвердости на грани (100) монокристаллов NaCl,
выявляемая при царапании алмазной пирамидой с квадратным
основанием
Р. г
V, см/сек
Направление царапании
Ь, мкм
#ц кГ/мм*
< 100 >
13,7
10.6 ± 0,3
2
0,08
< по >
12,5
12,8 ± 0,3
< 100 >
16,8
7,1 ± 0,2
2
0,0002
< по >
15,1
8,7 ± 0,2
< 100 >
24,8
8,1 ± 0,2
5
0,0004
< по >
22,3
10,3 ± 0,2
< 100 >
32,2
9,6 ± 0,2
10
0,08
< 110 >
29,6
11,4 ±0,1
< 100 >
74,5
9,0 ± 0,1
50
0,08
< 110 >
67,0
11.1 ±0,1
строенные на основании проведенных измерений, оказались аналогич¬
ными розетке Экснера (рис. 53,а).
Когда же в качестве индентора применялся стальной конус, ца¬
рапание сопровождалось хрупким разрушением материала.
Таблица 19
Зависимость ширины царапины от направления царапания на грани (100)
монокристаллов NaCl (Р = 2Г, V = 0,08см/сек);
индентор — стальной конус
Ms образца
1
2
3
4
Направление . .
царапания ....
Ширина царапи¬
ны, мкм ....
<100 >
7,55
< 110 >
8,4
<100 >
7,2
<110 >
9,1
<100 >
7,1
< 110 >
8,2
<100 >
6,8
<110 >
8,5
По данным табл. 19, для всех исследованных образцов ширина
царапины вдоль направлений <100> меньше, чем вдоль <110>, т. е.
твердость максимальна вдоль первых направлений и минимальна
вдоль вторых. Розетки твердости, построенные на основании получен¬
ных результатов, аналогичны розеткам Попова (рис. 53,6).
Фотографии, представленные на рис. 54, дают наглядное представ¬
ление об анизотропии твердости на грани (100) NaCl. Хорошо видно,
что замена алмазной пирамиды стальным конусом приводит к возни¬
кновению хрупкого разрушения материала при царапании.
Итак, можно сделать вывод, что для грани (100) монокристаллов
NaCl характерны две розетки твердости, соответствующие различным
85
механизмам царапания. Розетка, представленная на рис. 53,а, харак¬
теризует анизотропию твердости в случае, когда царапины образуются
за счет пластического деформирования материала. Розетка, представ¬
ленная на рис. 53,6, характеризует анизотропию твердости для случая,
когда, наряду с пластическим деформированием, имеет место хрупкое
разрушение.
Рис. 54. Анизотропия твердости на грани (100) монокристаллов NaCl
1 — царапины вдоль [010], 2 — царапины вдоль [011]. а — царапание алмаз¬
ной пирамидой; б — царапание стальным конусом
Таким образом, противоречивость результатов Экснера и Попова
объясняется тем, что первый получал на каменной соли пластичные
царапины, а второй — хрупкие46. Если проанализировать условия про¬
ведения опытов первым и вторым авторами, то станет ясна причина
этой противоречивости.
Экснер подбирал нагрузки, при которых для разных направлений
появлялись видимые царапины. В его опытах нагрузки варьировались
в пределах 0,12-f-0,19 Г [367]. В опытах же Попова нагрузки, необхо¬
димые для проведения царапин заданной ширины по разным направ¬
лениям, менялись в интервале 42-f-170 Г [41, т. е. нагрузки, приме¬
нявшиеся Поповым, были намного больше, чем у Экснера.
Из табл. 18 и 19 следует, что наблюдаемая на грани (100) NaCl
анизотропия микротвердости не очень велика. Поэтому при некоторых
условиях эксперимента — недостаточной разрешающей способности
микроскопа, применяемого для измерения ширины царапины, или при
неоднородности образцов — она может не обнаруживаться.
При изученйи анизотропии микротвердости на гранях (НО) и
(111) (индентор — алмазная пирамида) получены розетки твердости
46 Здесь для краткости термином «пластичные» названы царапины, получаемые
за счет пластического деформирования материала, а «хрупкие» — это царапины, про¬
ведение которых сопровождается хрупким разрушением материала. Такая термино¬
логия будет применяться и в дальнейшем.
86
[175], оказавшиеся аналогичными розеткам Экснера [1, 4, 367]47. Из
рис. 55,6 видно, что на грани (111) проявляется полярность механиче¬
ских свойств, т. е. микротвердость оказывается зависящей от того, по
какому направлению вдоль данной прямой проводится царапина. Из ви-
P и с. 55. Розетки твердости на гра¬
нях (110) и (111) монокристаллов
NaCl.
а —грань (ПО), Р — 2 Г, v =
=0,08 см/сек; б — грань (111), Р =
= 2 Г, v=0,01 см/сек
да розетки на этой грани следует, что полярными являются направле¬
ния <112>.
Отметим, что в литературе иногда анизотропия твердости, прояв¬
ляемая в пределах одной грани (и по вдавливанию, и по царапанию),
называется полярной анизотропией твердости. Но это представляется
не совсем удачным. В самом деле, для характеристики того, что твер¬
дость на данной грани зависит от направления, вполне достаточно ска¬
зать, что на этой грани проявляется анизотропия твердости. Частным
же случаем этой анизотропии является полярная анизотропия твер¬
дости, когда твердость оказывается зависящей от того, в какую сторо¬
ну вдоль данной прямой проводится царапина.
Так, при исследовании на NaCl на гранях (100), (110) и (111) об¬
наруживается анизотропия твердости, но лишь на одной грани она
является полярной. Отметим, что полярность механических свойств
проявляется не только при царапании, но и при вдавливании. Напри¬
мер, при вдавливании индентора в грань А (111) кристаллов GaP
трещины (и, соответственно, канавки травления) идут вдоль [121],
[211] и [112] и отсутствуют вдоль направлений, им противоположных
(рис. 47).
Изучение анизотропии микротвердости на других щелочногалоид¬
ных кристаллах (КС1, КВг, KI) показало, что на них наблюдаются
такие же закономерности, как и на NaCl [175, 179].
Существует мнение, что анизотропия твердости может проявлять¬
ся лишь в случае, когда исследуется грань, полученная путем скола,
так как всякая полировка грани превращает поверхностный слой в
мелкозернистый, который не может обладать анизотропией [4]. В связи
с этим в работах [177—179] рассматривалось влияние различного рода
обработки поверхности на анизотропию микротвердости ряда щелочно-
47 Отметим, что в монографии [4] на основании ряда соображений было выска¬
зано сомнение в достоверности розеток Экснера для граней (ПО) и (111).
87
галоидных кристаллов. Найдено, что на полированной поверхности
анизотропия микротвердости проявляется так же четко, как и на по¬
верхности, полученной путем скола.
С результатами исследования анизотропии твердости на грани
(100) щелочногалоидных кристаллов, представленными в работах [175,
177—179], хорошо согласуются данные работы [171].
В этой работе были изучены трение и износ ряда монокристаллов,
в том числе и щелочногалоидных. Для монокристаллов NaCl при ис¬
следованиях на грани (100) установлено, что коэффициент трения для
направлений <100> меньше, чем для направлений <101>. Подоб¬
ная зависимость от ориентации, но сла¬
бо выраженная, наблюдалась на КВг и
LiF.
Рис. 56. Зависимость ширины следа (6), оставляемого сапфировой сфе¬
рой при протягивании ее вдоль направлений <100> и <110> на гра¬
ни (001) монокристаллов NaCl, LiF и MgO [171]
Рис. 57. Розетки твердости на гранях (100) и (111) монокристаллов NaCl
(а) и PbS (б)
Четкие результаты были получены, когда измерялся след, остав¬
ляемый сапфировой сферой (диаметр 1/16 дюйма) при протягивании
ее вдоль направлений <100> и <101>. Из рис. 56 видно, что для
NaCl и LiF при всех исследованных нагрузках на наконечник ширина
следа вдоль <100> больше, чем вдоль <110>; на кристаллах MgO
анизотропия почти не проявляется.
Итоги исследований [171] позволили заключить, что анизотропия,
проявляемая в опытах по царапанию, связана с особенностями пла¬
стического деформирования изучаемых кристаллов. Ранее аналогич¬
ный вывод был сделан в работе [175], где высказано мнение, что на¬
блюдаемая на опыте (при царапании алмазной пирамидой) анизотро¬
пия твердости связана с расположением плоскостей скольжения в ис¬
следуемых кристаллах.
Однако наличие и форму розеток твердости сопоставляют обычно
с расположением плоскостей спайности [1, 369 370]. При этом утвержда¬
ется следующее. Анизотропия твердости ярче проявляется на кристал-
88
лах, обладающих спайностью. Если исследуемая грань перпендикуляр¬
на к плоскости спайности, то на ней твердость минимальна в направле¬
нии следа плоскости спайности; если же исследуемая грань наклонена
к плоскости спайности, то на ней часто проявляется полярная анизо¬
тропия твердости.
В связи с изложенным представляется интересным провести срав¬
нение розеток твердости кристаллов с одинаковыми плоскостями спай¬
ности, но различными элементами скольжения и наоборот — с раз¬
ными плоскостями спайности, но одинаковыми плоскостями скольже¬
ния. Для монокристаллов PbS, имеющих решетку типа NaCl и
одинаковые с NaCl плоскости спайности {100}, характерны, как ука¬
зывалось выше (§ 2 настоящей главы), иные, чем у щелочногалоид¬
ных кристаллов, элементы скольжения.
Анизотропия микротвердости монокристаллов PbS была изучена
в работах [176, 180, 181]. Полученные при этом розетки твердости
представлены на рис. 57. Так как вид царапин на кристаллах PbS
соответствовал случаю, когда проведение царапины осуществляется за
счет пластического деформирования материала, то розетки на PbS
сравниваются с розетками, характерными для пластичных царапин на
NaCl. Из рис. 57 видно, что формы этих розеток аналогичны, но ро¬
зетки на PbS повернуты относительно розеток на NaCl.
На грани (100) PbS твердость максимальна вдоль направлений
<100>, т. е. вдоль выходов плоскостей спайности на исследуемую
грань, и минимальна вдоль направлений <110>. На грани (111)
PbS так же, как и на грани (111) NaCl, проявляется полярная анизо¬
тропия твердости. Однако направления, по которым в NaCl твердость
минимальна, являются направлениями максимальной твердости для
PbS.
Из сравнения этих данных можно заключить, что имеющееся в
литературе объяснение полярной анизотропии твердости не является
справедливым.
В самом деле, считается, что твердость минимальна для тех на¬
правлений царапания, для которых плоскости спайности образуют
тупые углы с гранями кристаллов, и максимальна для противополож¬
ных [370] (рис. 57,а). Из рис. 57,6 следует, что в случае PbS эта зако¬
номерность не имеет места.
Итак, можно заключить, что на монокристаллах NaCl и PbS, имею¬
щих одинаковые плоскости спайности, но разные элементы скольже¬
ния, анизотропия твердости проявляется по-разному.
С полученными на NaCl и PbS данными интересно сопоставить ре¬
зультаты для флюорита. Монокристаллы CaF2 имеют те же плоскости
скольжения, что и PbS, но в отличие от последних плоскостями спай¬
ности у них являются плоскости {111}. При исследовании анизотропии
твердости на гранях (100) и (111) кристаллов CaF2 получены розетки
89
твердости, аналогичные розеткам для PbS (рис. 57,6) [367, 370, 181]48,
т. е. на этих кристаллах, обладающих разными плоскостями спайности,
но одними и теми же плоскостями скольжения, анизотропия твердо¬
сти по царапанию проявляется одинаково.
Приведенные результаты говорят о том, что анизотропия твердо¬
сти монокристаллов NaCl, PbS и CaF2 обусловлена закономерностями
пластического деформирования этих кристаллов49. Этот вывод показы¬
вает несправедливость распространенного в литературе мнения, чго
вид розеток твердости на NaCl и CaF2 (рис. 57) связан с расположе¬
нием плоскостей спайности в этих кристаллах [1, 369, 370].
Анизотропия твердости, определяемая методом царапания, часто
сопоставляется с анизотропией сил связей [119]. Такая корреляция, ко¬
нечно, должна иметь место, но, по-видимому, не для всех кристаллов
наблюдаемые на опыте розетки твердости можно объяснить непосред¬
ственно, исходя из особенностей сил связей в этих кристаллах. Вероят¬
но, это возможно для кристаллов с ярко выраженной анизотропией
сил связей (например, цепочечные или слоистые структуры).
Однако для ряда кристаллов (NaCl, PbS, CaF2) объяснить наблю¬
даемую на опыте анизотропию микротвердости представляется возмож¬
ным лишь с учетом конкретного механизма образования царапин. Так,
на грани (100) монокристаллов NaCl получаются две розетки твердо¬
сти в зависимости от условий царапания (см. рис. 53). Поэтому при
попытке их непосредственного сопоставления с анизотропией сил свя¬
зей неизбежно возникают вопросы: какую из розеток твердости вы¬
брать для этого сопоставления? Как объяснить наличие другой розет¬
ки? На эти вопросы нельзя ответить без рассмотрения особенностей
механизма деформирования кристаллов при царапании.
В ряде исследований изучена анизотропия микротвердости мето¬
дом царапания на кристаллах с цепочечной или слоистой структурой
[163—166, 183, 351].
В работе [183] изложены результаты экспериментов, проведенных
на гранях (1010) и (0001) монокристаллов теллура. Эти кристаллы,
как указано выше (см. § 1 настоящей главы), имеют цепочечную струк¬
туру и обладают сильной анизотропией сил связей. Измерение микро¬
твердости по царапанию производилось на приборе ПМТ-3. Инденто-
ром служила алмазная пирамида прибора. Царапание осуществлялось
при движении индентора ребром вперед; Яц вычислялась по форму¬
ле (2.4). _
Из рис. 58,а видно, что на грани (1010) микротвердость вдоль
оси С меньше, чем в направлении, перпендикулярном оси С. Это хо¬
рошо согласуется с анизотропией сил связей в теллуре, так как между
атомами в цепочках (цепочки вытянуты вдоль оси С) действуют силь-
48 В работе [181] было показано, что эти розетки соответствуют пластичным
царапинам на флюорите.
49 Это мнение полностью подтверждается данными, приведенными в гл. IV.
90
ные ковалентные связи, а связи между цепочками сравнительно слабы.
Существенно также, что анизотропия механических свойств на гра¬
ни (1010) проявляется не только в различии твердости при царапании
по разным направлениям, но и в различном виде царапин.
Рис. 58. Розетки твердости
на грани (1010) (а) и (0001)
(б) теллура [183].
0°, 120°, 240° — направления
<юТо>
Из рис. 59,а следует, что при царапании вдоль оси С не происхо¬
дит заметного хрупкого разрушения материала, края царапин доволь¬
но ровные. Совсем другой вид у царапин, проведенных перпендикуляр¬
но оси С (рис. 59,6). В этом случае явно видны следы хрупкого разру¬
шения, заметны большие трещины.
Рис. 59. Царапины на грани (ЮЮ) теллура вдоль оси С (а) и в направле¬
нии, перпендикулярном оси С (б) [183]. Р = 3 Г. Х500
Таким образом, при царапании по разным направлениям в пре¬
делах одной грани отмечается разный механизм царапания. Это мо¬
жет быть следствием сильной анизотропии сил связей. Тогда надо
ожидать, что на грани, перпендикулярной оси С, не должно быть рез¬
кой анизотропии вида царапин. Проведенные наблюдения подтвердили
это. Царапины на плоскости (0001) были, как правило, с ровными
краями, при царапании не возникало трещин, но иногда наблюда¬
лись довольно крупные выколы материала (рис. 60). В результате из¬
мерений получено (рис. 58,6), что анизотропия микротвердости на гра¬
ни (0001) менее заметна, чем на грани (1010).
Отметим, что на грани (0001), в отличие от грани (1010), прояв-
91
ляется полярность механических свойств. Полярными являются на¬
правления <1010>. Твердость при царапании по прямой, совпадаю¬
щей с <1010>, зависит от того, в какую сторону проводится цара¬
пина. Это явление нельзя считать связанным с расположением плос¬
костей спайности, так как последние перпендикулярны исследуемой
грани.
Рис. 60. Вид царапины на грани (0001) теллура. [183].
Р=20 Г. Х650
Интересно также, что на теллуре при испытаниях по методу ца¬
рапания заметно проявляется анизотропия твердости II рода. Так, на
грани (1010) твердость меняется в пределах 15-7-25 кГ/мм2, а на гра¬
ни (0001)—в пределах 53-^79 кГ/мм2, т. е. грань (0001) заметно
тверже, чем грань (1010).
В работах [166, 351] исследована анизотропия микротвердости на
грани (1010) кристаллов теллура, содержащих примеси селена. При
введении селена в теллур происходит усиление внутрицепочечных свя¬
зей и ослабление^ межцепочечных. Поэтому, если анизотропия твердо¬
сти на грани (1010) действительно связана с анизотропией сил связи,
то можно ожидать, что в твердых растворах теллур — селен она про¬
явится резче.
Это предположение подтвердилось экспериментально:
Атомн. % селена
0,00
0,20
0,50
1,00
Отношение осей розеток
твердости (Нц тах /Н „ т1п)
на грани (1010)
1,22
1,23
1,29
1,33
В работах [162, 163, 166, 351] изучена анизотропия твердости на
кристаллах висмута и сурьмы. Эти кристаллы относятся к тригональ-
92
ной системе и имеют слоистую структуру. Атомы одного слоя связаны
ковалентными силами, а между слоями действуют более слабые силы
смешанного характера, как и в теллуре. Кристаллы висмута и сурьмы
обладают совершенной спайностью по плоскостям (111), параллельным
плоскости слоев, и менее совершенной — по плоскостям (111). Измере¬
ние микротвердости проводилось на приборе ПМТ-3, микротвердость
по царапанию вычислялась по формуле (2.4).
Рис. 61. Зависимость микротвердости
по царапанию от направления на гра¬
ни (111) висмута.
0° — направление, перпендикулярное вы¬
ходам плоскостей (111) на исследуемую
грань [163, 351]
Зависимость микротвердости от направления царапания на грани
(111) монокристаллов висмута представлена на рис. 61. Кривая, вы¬
ражающая эту зависимость, имеет период 120°, что хорошо согласует¬
ся с симметрией грани. Микротвердость максимальна для направления
царапания, перпендикулярного выходам плоскостей несовершенной
спайности на исследуемую грань. На сурьме получена аналогичная
кривая Яц(ф), но численные значения твердости на грани (in)
сурьмы в несколько раз больше, чем на этой же грани висмута.
Полярность механических свойств, проявляющуюся при царапании
на грани (111) висмута и сурьмы, авторы объясняют тем, что плоско¬
сти спайности (111) расположены наклонно к исследуемой грани.
На сурьме_ анизотропия микротвердости была исследована также
и на грани (111) Г163, 351]. Получено, что твердость по царапанию
максимальна вдоль направлений, перпендикулярных выходам плоско¬
стей совершенной спайности (111) на исследуемую грань.
Если учесть, что плоскости (111) параллельны слоям, в пределах
которых действуют сильные ковалентные связи, то можно провести
некоторую аналогию между анизотропией, наблюдаемой на грани (ill)
сурьмы, и анизотропией твердости на грани (ЮГО) теллура. Эта ана¬
логия будет более полной, если принять во внимание, что на грани
(111) сурьмы проявляется анизотропия вида царапин, аналогичная
наблюдаемой на теллуре [163] (рис. 59).
В работе [164] изложены результаты исследования анизотропии
микротвердости на кристаллах Sb2Se3. Эти кристаллы относятся к ром¬
бической сингонии. Они обладают ярко выраженной анизотропией сил
связи. В кристаллической решетке Sb2Se3 можно выделить двойные
зигзагообразные цепочки, располагающиеся слоями, плоскость которых
93
параллельна (010). Связь атомов в пределах одной цепочки, а также
между цепочками одного слоя значительно больше связи между сосед¬
ними слоями. Поэтому плоскость (010) является плоскостью совершен¬
ной спайности в кристаллах Sb2Se3.
Анизотропия микротвердости была исследована на гранях (010),
(001) и (100). Из рис. 62,а видно, что на грани (010) проявляется
сильная анизотропия микротвердости. На этой грани выявлена также
четкая анизотропия вида царапин. Так, царапины вдоль [100] были с
ровными краями. При изменении направления царапания наблюдался
постепенный переход от пластичных царапин к хрупким. В интервале
70—110° края царапин были настолько неровными, что невозможно
было точно измерить их ширину (на графике в этом интервале отсут¬
ствуют экспериментальные точки).
Рис. 62. Зависимость микротвердости по царапанию от направления на гранях
(010) (а), (001) (б) и (100) (в) кристаллов БЬгЭез [164]
Анизотропия микротвердости ярко выражена и на гранях (001) и
(100) (рис. 62, б, в). Причем интересен факт, что на обеих гранях мак¬
симальные значения микротвердости наблюдаются при царапании
вдоль направлений, перпендикулярных выходу плоскостей спайности
(010) на эти грани. Следовательно, и в этом случае анизотропия ми¬
кротвердости может быть объяснена анизотропией сил связей. Наряду
с этим необходимо отметить, что интерпретация анизотропии твер¬
дости на плоскости спайности (010) встречает определенные трудно¬
сти [164].
Анизотропия микротвердости некоторых полупроводниковых кри¬
сталлов типа A11 BVI, Aul Bv, германия и кремния исследована в ра¬
ботах [120, 371]. Измерение микротвердости проводилось на склеро¬
метре ИМАШ, индентором служила алмазная трехгранная пирамида.
Царапание осуществлялось ребром вперед и гранью вперед. В первом
94
случае микротвердость по царапанию вычислялась по формуле (2.6),
во втором — по формуле
(2.7)
На гексагональных кристаллах ZnS, CdS, CdSe исследования про¬
водились на плоскости призмы (КИО), являющейся плоскостью совер¬
шенной спайности, и на пинакоиде (0001).
Рис. 63. Розетки твердости на грани (1010) монокристал¬
лов ZnS [371].
Царапание ребром вперед (а) и гранью вперед (б)
Для монокристаллов ZnS найдено (рис. 63), что численные значе¬
ния микротвердости, а также и вид розеток зависят от того, как произ¬
водится царапание — ребром вперед или гранью вперед. На основании
этого авторы делают вывод, что для этих двух случаев механизм ца¬
рапания различен.
На кристаллах CdSe также отмечалось сильное влияние способа
царапания на численные значения Нц и на форму розеток твердости
(рис. 64). _
На грани (1010) монокристаллов CdS при царапании ребром впе¬
ред получена розетка микротвердости, аналогичная приведенной на
95
рис. 64 для кристаллов CdSe. На грани призмы исследования прово¬
дились не только на плоскости скола, но и на полированной поверх¬
ности [371]. Оказалось, что анизотропия твердости в последнем слу¬
чае проявляется так же четко, как и в первом.
Рис. 64. Розетки твердости на грани (1010) монокристаллов CdSe
[12°].
1 — царапание ребром трехгранной пирамиды; 2— царапание гранью
Из вида розеток твердости, полученных при царапании ребром
вперед (рис. 63, 64), следует, что твердость вдоль оси С заметно мень¬
ше, чем в направлении, перпендикулярном оси С. Это объясняется
Рис. 65. Розетки твердости на грани (110) мо¬
нокристаллов ZnSe [120].
Царапание ребром вперед (/) и гранью вперед (2)
Рис. 66. Розетки твердости
на грани (111) монокри¬
сталлов In As (подобные
розетки получены на InSb,
Si и Ge) [120].
Царапание ребром вперед
(/) и гранью (2) вперед
96
тем, что выходы плоскостей спайности на исследуемую грань совпа¬
дают с направлением оси С [120]. На плоскости (0001) кристаллов CdS,
CdSe, ZnS анизотропия микротвердости не была обнаружена.
В кубических полупроводниках Аи BVI (ZnSe, CdSe) опыты прово¬
дились на гранях {110} [120]. Розетки твердости, характерные для этой
грани, представлены на рис. 65. Такой вид розеток был объяснен, исхо¬
дя из рассмотрения сил связей и расположения плоскостей спайности
относительно исследуемой грани.
В германии, кремнии и кристаллах типа Л111 Bv (InSb, InAs) ани¬
зотропию микротвердости изучали на грани (111) [120]. Из рис. 66
следует, что на этой грани наблюдается полярность механических
свойств (<112>—полярные направления). Это явление было связано
с расположением плоскостей спайности относительно исследуемой
грани.
Ранее аналогичная анизотропия микротвердости на грани (111)
кристаллов InSb была получена при царапании четырехгранной ал¬
мазной пирамидой (на приборе ПМТ-3) [160, 166]. Проявляющаяся на
этой грани полярность механических свойств объяснена наличием
плоскостей спайности {110}, не перпендикулярных к ней. В работе
[166] исследовалась анизоторопия микротвердости на грани (111) мо¬
нокристаллов 1п2Те3, которая оказалась аналогичной наблюдаемой на
кристаллах InSb.
В работе [167] приведены результаты изучения температурной
зависимости анизотропии микротвердости на грани (111) кристаллов
InSb. Найдено, что в интервале температур 20— 300°С характер ани¬
зотропии не претерпевает существенного изменения.
В работе [192] изложены данные по изучению анизотропии микро¬
твердости на другом полупроводниковом соединении типа А111 Ву —
на GaP. Исследовались грани А (111) и В (111). Установлено, что
около краев царапин возникает сильное разрушение материала. Поэто¬
му приходилось измерять микротвердость на узких царапинах (4—
5 мкм), что приводило к большим ошибкам измерения. Вследствие это¬
го анизотропия микротвердости на исследуемых гранях не была об¬
наружена, однако наблюдалась анизотропия вида царапин, причем ца¬
рапины одинакового вида повторялись через каждые 120°. Это свиде¬
тельствует о полярности механических свойств на гранях (111) и
(111) кристаллов GaP, что хорошо согласуется с результатами для
InSb [120, 160, 166] и InAs [120].
Особенно четко полярность свойств на фосфиде галлия выявлялась
после травления поверхности кристалла, на которую были предвари¬
тельно нанесены царапины, идущие по разным направлениям (рис. 67).
Была изучена анизотропия микротвердости полупроводниковых
сплавов разреза (CdS)3r—(In2S3),-v (решетка шпинели) [317]. Ис¬
следования проводились на грани роста (ТГТ) и на грани (100). Микро¬
твердость измеряли на приборе ПМТ-3, Яц вычислялась по формуле
(2.4). Из рис. 68 видно, что на всех исследованных кристаллах на гра-
7 Ю. С. Боярская
97
ни (111) четко проявляется полярная__анизотропия микротвердосги.
Полярными являются направления <П2>. Вид розеток твердости
соответствует симметрии грани.
Рис. 67. Вид царапин на грани А (111) кристаллов GaP после
травления поверхности [192]. 0°—<112>. Р=0,5 Г. Х300
Проведено измерение зависимости анизотропии микротвердости от
состава сплавов (табл. 20) [317].
В образцах с составом х=0,20 и 0,25 анизотропия твердости про¬
является несколько слабее, чем в остальных. При исследованиях на
грани (ИГ) наблюдалась анизотропия вида царапин, более четко про¬
являемая в образцах с составом х=0; 0,05; 0,10.
Значительная анизотропия микротвердости была выявлена при ис¬
следовании на грани (100), (рис. 69). Характер анизотропии одинаков
для всех исследованных образцов: Нп максимальна в направлениях
<100> и минимальна в направлениях <110>.
98
Ри с. 68. Розетки твердости на грани
(11 Г) монокристаллов разреза (CdS)3*.—
- (In2S3),_* [317].
х=0 (а); 0,05 (б); 0,1 (в); 0,2 (г);
0,25 (д)
Рис. 69. Розетки твердости на грани (100)
монокристаллов разреза (CdS)3jr— (I^Ss)^*
[317].
*=0 (а); 0,05 (б); 0,10 (в); 0,20 (г);
0,25 (д)
Таблица 20
Зависимость анизотропии твердости
по царапанию на грани (111) от
состава сплавов разреза
(CdS)8jr — (In2S3)i _ jr
Таблица 21
Зависимость анизотропии твердости
по царапанию на грани (100) от состава
сплавов разреза
(CdS)3jir —
X
^шах,
кГ/мм*
Tffnin,
кГ/мм*
^max Wmln
0
87
68
1,28
0,05
91
70
1,3
0,10
94
73
1,27
0,20
87
76
1Л4
0,25
92
78
1,18
Однако степень анизотропии зависит от состава сплава. Это сле¬
дует как из рис. 69, так и из данных табл. 21 [317], согласно которым
7*
99
X
Н шах, кГ/мм*
яш1п, кГ/мм*
Н шах/^ min
0
92
67
1,37
0,05
107
70
1,52
0,10
40
65
1,69
0,20
119
63
1,88
0,25
120
64
1,86
на образцах с составом х=0,20 и 0,25 анизотропия твердости про¬
является наиболее ярко (хотя анизотропия у этих же образцов на гра¬
ни (111) была выражена слабее, чем у остальных).
Сравнивая значения, приведенные в табл. 20 и 21, можно сделать
вывод, что анизотропия твердости проявляется ярче на грани (100),
чем на грани (111).
Дать объяснение наблюдаемым на опыте розеткам твердости без
дополнительных исследований затруднительно. Но можно с уверен¬
ностью сказать, что анизотропия твердости не связана с расположе¬
нием плоскостей спайности, так как у исследованных кристаллов плос¬
костей спайности вообще нет [317].
Рассмотрим теперь вопрос об изучении анизотропии методом цара¬
пания на металлических кристаллах.
Рис. 70. Интерферограммы поверхности около концов следов, остав¬
ленных после прокатки шарика на грани (001) монокристаллов меди
[150].
а — след вдоль [НО], б — след вдоль [100]
В монографии [6] указано, что склерометрический метод позволя¬
ет выявить анизотропию твердости металлических кристаллов. Так, на
грани (001) монокристаллов железа получена розетка твердости, имею¬
щая 4 максимума (вдоль направлений <110>) и 4 минимума (вдоль
направлений <100>). В монографии [3] приводятся данные, указы¬
вающие на значительную анизотропию, обнаруженную при исследо¬
вании монокристаллов меди, алюминия и цинка.
В работе [150] была изучена анизотропия трения при прокатке на
грани (001) монокристаллов меди. Изучалась также зависимость ши¬
рины следа, оставляемого после прокатки шарика, от направления про¬
катки. Получено, что ширина следа вдоль направления [100] боль¬
ше, чем вдоль [110]. Для объяснения этого явления рассмотрено
расположение полос скольжения около следов прокатки. Изучался
также рельеф поверхности вблизи следов при помощи интерферометра.
Этим методом было обнаружено, что у конца следа, полученного вдоль
направления [110], имеется навал материала, расположенный в
100
центре (рис. 70,а). У конца же следа, полученного при прокатке ша¬
рика вдоль [100], возникают два навала материала, расположен¬
ные по бокам (рис. 70,6). Такая специфика расположения выдавли¬
ваемого материала приводит к тому, что прокатывание шарика вдоль
направления 1110] более затруднено, чем вдоль [100].
Для объяснения результатов наблюдений в работе [150] рассмот¬
рено расположение плоскостей и направлений скольжения относитель¬
но исследуемой грани и предложена модель пластического деформиро¬
вания материала при прокатывании шарика по направлениям [100]
и [ПО]. Эта модель объясняет специфику расположения полос
скольжения и навалов вытесненного материала около следов, идущих
вдоль [100] и [110].
Анизотропия механических свойств исследована на ряде металлов
прй изучении трения и ширины следов, оставляемых при движении
индентора [171]. На грани куба монокристаллов меди получено, чго
коэффициент трения вдоль направлений <101> больше, чем вдоль
<100>. Ширина же следа, оставляемого индентором, при всех иссле¬
дованных нагрузках оказалась
большей для направлений
<100>, чем для <101 > (рис.
71).
Рис 71. Зависимость ширины следа Ь,
оставляемого индентором (алмазная иг¬
ла с радиусом закругления при верши¬
не 17,8 мкм) на грани (001) монокри¬
сталлов меди, от нагрузки [171]
Аналогичные результаты найдены и при исследованиях на грани
(001) других металлических кристаллов (алюминий, а-латунь, никель,
и-железо, (3-латунь).
Приведенные в работе [171] экспериментальные данные хорошо
согласуются с результатами, полученными для меди в работе [1501.
3.3 Деформированные зоны,
возникающие при проведении царапин
Для более глубокого исследования анизотропии твердости необхо¬
димо выяснение механизма деформирования кристаллов при проведе¬
ний царапин. В связи с этим существенный интерес представляет изу¬
чение деформированных зон, возникающих вокруг царапин.
Методом избирательного травления были выявлены дислокацион¬
ные зоны царапин, проведенных вдоль направлений <100> на грани
101
(001) монокристалла LiF [213]. Установлено, что ширина зон растет
с увеличением ширины царапины. Подсчет плотности дислокаций в
разных местах зоны показал, что плотность убывает по экспоненциаль¬
ному закону по мере удаления от края царапины.
Методом многократного травления изучалось движение дислока¬
ций в зонах царапин, вызванное релаксацией упругих напряжений [209].
Эксперименты проводились на грани (100) кристаллов NaCl. Полу¬
чено, что релаксационное движение дислокаций у царапин выражено
более резко, чем у отпечатков, нанесенных индентором.
Деформированные зоны, возникающие при царапании на кристал¬
лах NaCl, LiF, MgO и CaF2, изучены в работе [225]. Царапание осу¬
ществлялось на плоскостях спайности исследуемых кристаллов. В ка¬
честве инденторов применялись пирамида Кнупа, индентор прибора
Дюримет и сферы из сапфира. На всех исследованных кристаллах ме¬
тодом избирательного травления выявлены дислокационные зоны, воз¬
никающие вокруг царапин. Ряды дислокаций шли вдоль выходов плос¬
костей скольжения, характерных для исследуемых кристаллов. Заме¬
чено, что при царапании активны все возможные системы скольжения
данного кристалла (рис. 72).
Рис. 72. Дислокационная зона царапины, проведенной
вдоль направления [010] на грани (001) MgO.
Наконечник — сапфировая сфера, диаметр—1/16 дюй¬
ма [225]. XI40
Методом рентгеновской топографии обнаружен поворот решетки
материала, лежащего под царапинами. Так, для CaF2 получено, что
угол поворота составляет 4-^-5°, а ось поворота лежит в плоскости
скольжения и перпендикулярна царапине. Изучались также законо¬
мерности развития трещин, возникающих при царапании.
Из всех полученных экспериментальных данных в работе [225] был
сделан вывод, что образование царапин в монокристаллах NaCl, LiF,
102
MgO, CaF2 происходит, главным образом, за счет пластической де¬
формации материала.
В ряде работ, с целью выяснения природы анизотропии твердости
проведено детальное изучение деформированных зон царапин, идущих
вдоль направлений максимальной и минимальной твердости. Исследо¬
вания проводились на кристаллах NaCl [189, 190, 230—233, 235], LiF
[189, 190, 230, 232, 234, 235], CaF2 [190, 191, 238, 239] и PbS [191,
240]. Результаты этих исследований и их интерпретация будут изло¬
жены в гл. IV.
В нескольких работах обнаружено различие дислокационных зон
царапин, проведенных вдоль разных направлений на одной и той же
грани кристалла [196, 219, 236].
В работе [196] исследования проводились на грани (111) моно¬
кристаллов сурьмы. Изучались дислокационные зоны царапин, нане¬
сенных в направлениях П12] и [112]. Эти направления, как ука¬
зано выше, являются полярными, т. е. микротвердость вдоль них раз¬
лична. Так, Яц = 50 кГ/мм2 для направления П12] и 45 кГ/мм2 для [112].
Дислокационные зоны выявлялись методом избирательного травления,
причем изучалось распределение дислокаций как на поверхности, так и
в глубине кристалла.
На основании полученных данных сделан вывод, что полярная
анизотропия твердости связана с тем, что при царапании в разных
направлениях скольжение происходит по разным плоскостям и рас¬
пространяется на разную глубину.
Эксперименты проводились также на грани (111) монокристаллов
кремния [219]. Царапины наносились вдоль направлений <110> и
<211>, после чего образцы отжигались, затем подвергались травле¬
нию. В результате были выявлены дислокационные зоны царапин. Ока¬
залось, что вид этих зон для царапин вдоль направлений [211] и
1211] различен. Этот результат хорошо согласуется с тем, что при
измерении анизотропии микротвердости кремния обнаружена поляр¬
ность направлений <112> (см. рис. 66) [120].
Для изучения деформированных зон царапин были применены
также методы декорирования и рентгеновской топографии. Последним
способом установлено, что дислокационные зоны царапин, проведен¬
ных вдоль направлений <110>, не симметричны [219].
В работе [236] приведены результаты наблюдений дислокацион¬
ных зон царапин на грани А (111) монокристаллов фосфида галлия.
Кристаллы, деформированные при комнатной температуре, подверга¬
лись отжигу, затем охлаждались до комнатной температуры и трави¬
лись.
В дислокационных зонах царапин, выявленных после такой обра¬
ботки, четко выделялись ряды ямок травления, идущие вдоль направ¬
лений <110>. Эти направления являются, по-видимому, выходами
плоскостей скольжения на исследуемую грань. Было обнаружено, что
103
дислокационные зоны царапин, проведенных вдоль [112], примерно
в два раза шире дислокационных зон царапин, проведенных в проти¬
воположном направлении (рис. 73). Это свидетельствует о полярности
направлений <112>. Следует отметить, что этот результат хорошо
согласуется с данными, полученны¬
ми ранее при травлении образцов,
не подвергавшихся отжигу после
нанесения царапин (см. рис. 67)
[192].
Р и с. 73. Дислокационные зоны царапин
на грани А (Ш) кристаллов GaP
1 — царапина вдоль [112], 2 — царапина
вдоль [112]. Стрелки показывают направ¬
ления царапания. Х200
§ 4.
Сопоставление результатов, получаемых
при изучении анизотропии микротвердости
методами вдавливания и царапания
Проведем сравнение результатов, полученных при изучении ани¬
зотропии твердости одного и того же кристалла двумя методами —
вдавливания и царапания50.
Рассмотрим сначала имеющиеся данные для анизотропии твер¬
дости I рода.
На грани (100) монокристаллов NaCl и LiF при испытаниях по
методу вдавливания было получено //<юо> >//<по> (см. § 1 настоящей
главы). Так как отпечатки получаются за счет пластического деформи¬
рования материала, то эти результаты целесообразно сравнить с ро¬
зеткой твердости, представленной на рис. 53,а. Из рисунка видно, что
Н11<т> <//ц<цо>, т. е. получается результат, противоположный полу¬
ченному методом вдавливания. _
Аналогичное явление наблюдается и на грани (1010) теллура.
Так, из рис 35,а видно, что диагональ отпечатка, параллельная оси
Ct намного меньше диагонали отпечатка, перпендикулярной С. Отсюда
50 Все результаты, приведенные в этом параграфе, относятся к случаю, когдл
индентором является пирамида с квадратным основанием.
104
следует, что Н„ с >НХс. На этой же грани теллура Нц „ с <#ц±с
(рис. 58,а).
Можно подумать, что причина этого противоречия тривиальна и
заключается в следующем. Если при вдавливании выявился отпечаток
с d{<d2 (или при разных ориентациях получаются отпечатки с d\<
*<d2), то при царапании в направлении, перпендикулярном diy естест¬
венно, образуется более узкая царапина, чем при царапании вдоль
направления, перпендикулярного d2. Таким образом, получаем, что
//ц, >#ц, , в то время, как Н2<Нь Однако опыт показывает, что все
не так просто. Есть кристаллы (примеры приведем ниже), у которых
направления максимумов и минимумов твердости по вдавливанию и
царапанию совпадают.
Для выяснения противоречивости результатов, получаемых двумя
методами, на ряде сильно анизотропных кристаллов были изучены
формы отпечатков и розетки твердости [184, 186—188]. Измерения про¬
водились на микротвердомере ПМТ-3. Царапание осуществлялось
ребром вперед, индентором служила стандартная алмазная пирамида
прибора, Нц вычислялась по формуле (2.4). Получены следующие ре¬
зультаты.
Барит {BaS04) [184]. Этот кристалл принадлежит к ромби¬
ческой сингонии. Он обладает плоскостями совершенной спайности —
(001), средней спайности—(210), несовершенной спайности—(010) и
следующими элементами скольжения: (001), [100]; (ОН), [011] [3721.
Опыты проводились на гранях (001) и (210).
На грани (001) найдено, что форма отпечатков зависит от ориен¬
тации индептора относительно кристаллографических направлений об¬
разца. Если диагонали отпечатка параллельны направлениям [100] и
[010], то отпечаток принимает вид ромба, растягиваясь вдоль [010]
(рис. 74,а — вкл. 2). Если же стороны отпечатка параллельны этим
направлениям (рис. 74,6), то он, тоже вытягиваясь вдоль [010], ста¬
новится прямоугольником с двумя выпуклыми сторонами. Наблюде¬
ние за невосстановленными отпечатками методом, описанным в гл. I,
позволило заключить, что отклонение формы отпечатков от квадрат¬
ной не обусловлено упругим восстановлением.
Исследование рельефа поверхности вокруг отпечатков интерферо¬
метром показало, что около них имеется поднятие поверхности, вызван¬
ное скольжением по плоскостям {011} (рис. 75 — вкл. 2). Линии около
отпечатков, параллельные направлению [100], являются выходами
плоскостей скольжения {011} на исследуемую грань. Ступенчатое под¬
нятие поверхности, возникающее при вдавливании индентора, и при¬
водит к увеличению размеров отпечатка вдоль направления [010].
Измерение микротвердости методом царапания на грани (001)
позволило выявить анизотропию твердости. Из рис. 76 видно, чго
//ц(1<х>] <Яц[сю|, причем это различие довольно велико (Humax///„ min
меняется в пределах 2-т-2,5 для разных образцов и разных
нагрузок на индентор). Если же вычислить микротвердость по вдавли-
105
ванию, пользуясь величиной диагоналей ромбических отпечатков
(рис. 74,а и 75,а), то получим, что tf[icoi •># [oioj •
Представление об анизотропии, выявляемой методом царапания
на грани (001) будет неполным, если, помимо розетки твердости, не
будем учитывать вид царапин, идущих по разным направлениям. В са¬
мом деле, из рис. 77 (вкл. 2) следует, что он существенно меняется
при изменении направления царапания.
На грани (210) барита форма отпечатков лишь немного откло¬
нялась от квадратной. Около них не возникало такой характерной
фигуры из ступенек и трещин, как на грани (001). Величина микро¬
твердости на грани (210) оказалась, меньшей, чем на грани (001):
/7(?ю) =230 кГ/мм2, a tf(oci) =310 кГ/мм2.
Рис. 76. Розетка
твердости на гра¬
ни (001) барита,
Р—2 Г
Рис. 78. Розетка
твердости на грани
(210) кристаллов ба¬
рита. Р=2 Г
Исследования на грани (210) по методу царапания показали, что
на ней проявляется полярная анизотропия микротвердости, причем
полярным является направление <120> (рис. 78). Возможно, нали¬
чие полярности связано с различным расположением плоскостей и на¬
правлений скольжения относительно направлений [120] и [120] (цара¬
пины на этой грани при небольших нагрузках на индентор были в
основном пластичные, анизотропия вида царапин проявлялась не так
резко, как на грани (001)).
Отметим, что обнаруженное явление полярности вряд ли может
быть обусловлено расположением плоскостей спайности в кристаллах
барита. В самом деле, плоскость совершенной спайности (001) пер¬
пендикулярна к исследуемой грани и пересекается с ней по направле¬
нию, вдоль которого проявляется полярность. Плоскость средней спай¬
ности является исследуемой гранью. Только плоскость несовершенной
106
спайности (010) расположена неэквивалентно относительно полярных
направлений.
Антимонит (Sb2S3) [186—188], как и барит, является кри¬
сталлом ромбической сингонии. В основе его кристаллической струк¬
туры находятся ленты, сложенные зигзагообразными цепочками Sb—
—S—Sb—S, вытянутыми вдоль оси С [373J. Антимонит обладает
плоскостями совершенной спайности (010), несовершенной спайно¬
сти— (ЮО) и (И0) 1374] и элементами скольжения (010), [001] [375].
Исследования были проведены на гранях (010), (100) и (001).
При вдавливании индентора в грань (010) обнаружено, что около
отпечатков возникают штрихи, идущие вдоль [100] (рис. 79,а — вкл.З).
Аналогичная картина наблюдалась ранее около отпечатков на плос¬
кости спайности (100) котуннита (РЬС12) (рис. 79,в) [376].
На рис. 79,в можно различить тонкие штрихи, являющиеся двой¬
никовыми прослойками [376], и широкие штрихи, расположенные у
концов диагонали. Последние штрихи, как показывает изгиб интерфе¬
ренционных полос (рис. 79,б, г), аналогичны штрихам, наблюдаемым
на антимоните.
Широкие штрихи являются своеобразными сколами, в месте про¬
хождения которых отмечается поднятие поверхности. Так как эти ско¬
лы расположены параллельно двойниковым прослойкам, то можно
допустить, что их возникновение связано с процессом двойникования.
Это предположение нуждается в дальнейшей проверке. Благодаря под¬
нятию поверхности в области сколов возникает удлинение диагоналей
отпечатков, идущих перпендикулярно направлению сколов, и отпечат¬
ки принимают ромбовидную форму (рис. 79,а, в). Подобные ромби¬
ческие отпечатки на антимоните описаны в работах [17, 27]. Из рис. 79
также следует, что помимо сколов около отпечатков наблюдаются из¬
вилистые трещинки.
Так как количество сколов и их размер возрастали с ростом на¬
грузки, то отклонение формы отпечатков от квадратной также увели¬
чивалось при возрастании нагрузки. Об этом можно судить по данным,
приведенным в табл. 22.
Если индентор ориентировался так, что стороны отпечатков были
Таблица 22
Изменение длины диагоналей ромбических отпечатков в зависимости
от нагрузки на индентор на грани (010) антимонита
Р, г
5
10
15
20
d(ooi), мкм
9,3
12,3
15,4
20,0
d[100], мкм
8,4
9,9
12,2
14,6
rflOUll — rf(100]
d[ 001] %
9
19
20
27
107
параллельны направлениям [100] и [ООП, то отпечатки принимали
форму прямоугольников с длинной стороной вдоль [ООП.
Далее изучалась анизотропия микротвердости методом царапания.
Розетка твердости, характерная для грани (010) антимонита, представ-
Р и с. 80. Розетка твердости на
1рани (010) антимонита. Р =
= 1 Г
лена на рис. 80. Микротвердость вдоль направления [ООП значительно
меньше, чем вдоль [100]. Это качественно согласуется с результатами,
полученными при измерении микротвердости методом вдавливания,
так как при этих испытаниях было найдено, что dpon >d[iooi
(табл. 22, рис. 79).
При царапании с разными нагрузками на индентор обнаружено,
что величина микротвердости сильно зависит от нагрузки; несколько
менялась в зависимости от нагрузки и анизотропия твердости (табл. 23).
Вид царапин существенно ме¬
нялся в зависимости от их направ¬
ления (рис. 81). Вдоль царапин,
проведенных по направлению [100]
и направлениям, близким к нему,
возникают клиновидные сколы.
Иногда их размеры значительны.
Интересно отметить, что при
царапании монокристаллов натри¬
евой селитры вблизи царапин на¬
блюдалось возниковение клиновид¬
ных двойниковых прослоек [377].
При проведении царапин на каль¬
ците были обнаружены заклинив¬
шиеся упругие двойники [377, 378].
Из рис. 81 также следует, что по мере отклонения направления
царапания от [100] хрупкое разрушение материала усиливается. При
царапании вдоль [ООП возникают большие выколы материала, приво¬
дящие к тому, что царапины по этому направлению являются наибо¬
лее широкими.
Из проведенных за видом царапин наблюдений следует, что ро¬
зетка твердости, представленная на рис. 80, характеризует анизотро¬
пию хрупкости. Так как хрупкое разрушение материала при царапании
сильно возрастает по мере увеличения нагрузки, то эти наблюдения
поясняют также тот факт, что Яц резко уменьшается с ростом нагрузки
(табл. 23).
Таблица 23
Зависимость микротвердости по
царапанию и анизотропии
микротвердости от нагрузки на
индентор на грани (010) антимонита
я, г
//ц> кГ/мм*
Нцтах/Нцт1п
1100]
[0011
0,5
172
63
2,7
1,0
87
40
2,1
2,0
54
23
2,3
4,0
33
19
1,7
108
На грани (100) отпечатки при разной ориентации индентора имели
квадратную форму (рис. 82). Около них возникали трещины вдоль
направления [ООП, т. е. вдоль выхода плоскостей совершенной спай¬
ности на исследуемую грань.
Рис. 81. Анизотропия вида царапин на грани (010) антимонита.
Р=2 Г. Х600
Исследование рельефа поверхности при помощи интерферометра
показало, что поверхность вблизи отпечатков ровная, нет ни поднятия,
ни опускания материала. В результате измерения микротвердости при
109
двух ориентациях индентора (рис. 82,а и б) найдено, что она меняется
незначительно в зависимости от ориентации.
Однако измерения по методу царапания позволили обнаружить
заметную анизотропию твердости (рис. 83). Микротвердость вдоль на-
Рис. 82. Форма отпечатков на грани (100) антимонита, Р—20 Г.
Направлениям [010] и [001] параллельны диагонали (а) или стороны (б)
отпечатка Х550
правления [001] оказалась гораздо меньше, чем вдоль [010], т. е. на
этой грани, как и на грани (010), твердость максимальна при царапа¬
нии по направлению, перпендикулярному цепочкам кристаллической
структуры.
Рис. 83. Розетка твердости на
грани (100) антимонита. Р=2 Г
Вид царапин (как и вид отпечатков) на грани (100) значительно
отличался от их вида на грани (010). Хрупкое разрушение материала
наблюдалось при царапании на грани (100), однако оно было не та¬
ким сильным, как на грани (010). Вид царапин на грани (100) свиде-
110
тельствовал, что розетка твердости, изображенная на рис. 83, харак¬
теризует анизотропию сопротивления пластическому деформированию.
Наглядное представление об анизотропии твердости на грани (100)
антимонита можно получить из фотографии, приведенной на рис. 84.
Рис. 84. Анизотропия твердости на грани
(100) антимонита. Узкая царапина идет вдоль
направления [010], широкая — вдоль направ¬
ления [001]. Р— 7 Г Х550
Рис. 85. Форма отпечатков на
грани (001) антимонита. Тре¬
щины направлены вдоль [100].
Р=5 Г. Х650
На грани (001) антимонита отпечатки получались ромбовидными
или бабочкообразными в зависимости от их ориентации относительно
кристаллографических направлений грани (рис. 85). Исследование с
помощью интерферометра показало, что при вдавливании происходит
прогиб поверхности, распространяющийся вдоль направления [100].
Это приводит к укорачиванию диагонали отпечатка, направленной
вдоль [100], по сравнению с диагональю вдоль [010], т. е. к ромби¬
ческой форме отпечатка. Если же вдоль направлений [100] и [010]
ориентированы стороны отпечатка, то возникают бабочкообразные от¬
печатки. Это явление аналогично наблюдавшемуся на грани (1010)
теллура [183] (см. рис. 35), но выражено намного слабее.
Исследование анизотропии твердости методом царапания на гра¬
ни (001) выявило, что царапины, проведенные по разным направле¬
ниям, являются пластичными, мало отличающимися по ширине и виду.
Различия в значениях микротвердости, полученных при царапании по
разным направлениям, лежали, практически, в пределах ошибок из¬
мерений.
Подводя итог всем данным, полученным на антимоните, можно
сделать вывод, что этот кристалл очень анизотропен. Причем интерес¬
но, что на каждой грани анизотропия механических свойств проявляет¬
ся специфическим образом.
Д и стен (А1203 — Si02) [186, 188]—минерал, известный в ли¬
тературе как классический пример анизотропного кристалла: на грани
111
(100) твердость в направлении [001] равна 4,5, а в направлении [010] —
около 7 (по Моосу) [373].
Дистен — кристалл триклинной сингонии. Его кристаллическая
структура имеет цепочечный характер (цепочки вытянуты вдоль оси
[001]). Плоскостью совершенной спайности является плоскость (100),
менее совершенной спайности—(010) [373]. Из литературы также из¬
вестно, что в дистене очень часто встречаются двойники [373, 379].
Исследования анизотропии твердости проводились на плоскостях
(100) и (010).
На грани (100) при нанесении отпечатков наблюдались штрихи
вдоль направления [010] (рис. 86). Отпечатки выглядели квадратными,
Рис 86. Вид отпечатка на
грани <100) дистена.
Р=40 Г. Х580
Рис 87. Розетка твердо¬
сти на грани (100) моно¬
кристаллов дистена.
Р = 3 Г
хотя измерения показали, что диагональ отпечатка, перпендикулярная
штрихам, немного больше другой диагонали. Это различие возрастало
при увеличении нагрузки на индентор, так что отпечатки становились
ромбическими, т. е. наблюдалась картина, аналогичная полученной на
грани (010) антимонита (см. рис. 79,а).
Исследование рельефа поверхности около отпечатков при помощи
интерферометра показало, что, как и на антимоните, в области сколов
имеется поднятие поверхности. Очевидно, что поднятие обусловливает
увеличение диагонали, параллельной направлению [001]. Так кяк
Д?[001] > d[0101 » т0 ^[ООП ^1010) .
В результате изучения анизотропии твердости методом царапания
на грани (100) была получена розетка твердости (рис. 87). Твердость
по царапанию вдоль направления [001] заметно меньше, чем вдолг>
направления [010], т. е. у дистена, как и у рассмотренных выше кри¬
сталлов с цепочечной структурой, твердость по царапанию в направле¬
нии, перпендикулярном цепочкам, максимальна, а в направлении, па¬
раллельном цепочкам — минимальна.
Наблюдения за видом царапин показали, что он существенно ме-
112
Рис. 74. Форма отпечатков на грани (001) барита, Р —
= 20 Г. Х600
Рис. 75. Объяснение отклонения формы отпечатков от квад¬
ратной на грани (001) кристаллов барита:
а — ромбический отпечаток; б —изгиб интерференционных
полос около отпечатка; в — схема, поясняющая образование
ступенчатого поднятия поверхности
Рис. 77. Анизотропия вида царапин на грани (001) барита,
Р= 3 Г. Х350
Рис. 79. Вид отпечатков (а, в) и изгиб интерференционных
полос около них (б, г) на грани (010) антимонита (а, б) и
на грани (100) котуннита (в, г).
а, б —Р= 15 Г (Х550);в, г —Р = 50 Г (Х580)
Рис. 88. Анизотропия вида царапин на грани (100) дистена.
Р = 3 Г. Х400
няется в зависимости от направления царапания (рис. 88 — вкл. 3).
Если направление царапания составляло углы 15, 30 и 45° с направле¬
нием [010], то вдоль царапин возникали хорошо заметные клиновидные
сколы.
Царапание вдоль направления [001] и направлений, близких к не¬
му, сопровождалось довольно сильным разрушением материала, что
приводило к заметному возрастанию ширины царапины. Поэтому мож¬
но заключить, что розетка твердости, представленная на рис. 87, от¬
ражает анизотропию хрупкости на исследуемой грани.
Чтобы проверить, существует ли на данной грани дистена анизо¬
тропия микротвердости, отражающая анизотропию сопротивления пла¬
стическому деформированию, по направлениям [010] и [001] проводи¬
лись тонкие царапины (6~1 мкм), около которых хрупкое разрушение
материала было невелико. Измерение ширины и глубины этих ца¬
рапин интерферометром показало, что в направлении [010] они более
узкие и менее глубокие, чем вдоль [001]. Таким образом, и в этом слу¬
чае ЯщоопСЯщою].
Сравнивая этот результат с данными, полученными при вдавли¬
вании, можно заключить, что на грани (100) дистена направления мак¬
симумов и минимумов микротвердости по вдавливанию и царапанию
совпадают.
На грани (010) дистена отпечатки были квадратными при любой
ориентации индентора. Разрушение материала около отпечатков было
гораздо меньшим, чем на грани (100). Царапины, проведенные по
разным направлениям, мало различались по виду и ширине, так что
анизотропия твердости практически отсутствовала.
Итак, несмотря на то, что обе исследованные грани параллельны
направлению [001], вдоль которого идут цепочки структуры, анизотро¬
пия механических свойств на них оказалась резко различной.
Сульфид кадмия (гексагональная сингония) [186, 188]. Ро¬
зетки твердости на плоскости спайности (1010) этого кристалла описа¬
ны в работах [120, 371] и аналогичны розеткам на CdSe (рис. 64).
Здесь проведем сопоставление анизотропии твердости по вдавли¬
ванию и царапанию.
При нанесении отпечатков индентор ориентировался так, что одна
из диагоналей была параллельна оси С. Оказалось, что форма отпе¬
чатков немного отклоняется от квадратной (рис. 89,а). Диагональ, па¬
раллельная оси С, немного короче другой. Так, для отпечатков, нано¬
симых при нагрузке 15 Г, было получено: d{\c =21,8 мкм, d±c ~
=22,6 мкм. Различие диагоналей приводит к тому, что
Наблюдение за рельефом поверхности вблизи отпечатка показало,
что вдоль направления, перпендикулярного оси С, имеется поднятие
поверхности (рис. 89,6). Оно и приводит к увеличению диагонали в
этом направлении.
Сильная анизотропия механических свойств на исследуемой грани
8 Ю. С Боярская
113
была найдена при испытаниях по методу царапания. Так, при нагрузке
на индентор 5 Г было получено, что Яц=36,8 кГ/мм2 при царапании
вдоль оси С и Нц= 123,5 кГ/мм2 при царапании в направлении, пер¬
пендикулярном оси С. Сравнение этих данных с результатами, полу¬
ченными при вдавливании, показывает, что максимуму Нц соответ¬
ствует минимум Н и наоборот.
Рис. 89. Вид отпечатка на грани (1010) сульфида кадмия (а)
и интерферограмма поверхности около него (б). Я=20 Г. Х650
Рис. 90. Анизотропия твердости на грани (1010)
сульфида кадмия. Широкая царапина направле¬
на вдоль оси С. Р = 7 Г. Х650
Существенно отметить, что царапины по направлениям максималь¬
ной и минимальной твердости были пластичными, т. е. при их прове¬
дении происходила, в основном, пластическая деформация вещества и
114
наблюдалось лишь небольшое (у царапин, направленных перпендику¬
лярно оси С) хрупкое разрушение материала (рис. 90).
Результаты изучения анизотропии микротвердости методами вдав¬
ливания и царапания на всех исследованных кристаллах, а также дан¬
ные, полученные на теллуре [183] и на щелочногалоидных кристаллах
при испытании их методами вдавливания [68, 148] и царапания [175,
182, 230], собраны в табл. 24.
Таблица 24
Сравнение результатов, полученных при изучении анизотропии
твердости кристаллов методами вдавливания и царапания
Кристалл
Исследуемая
грань
Сравниваемые
направления
Вдавливание
Царапание
Хлористый натрий
(001)
[110]
[100]
0,91
1,21
Фтористый ли ГИЙ
(001)
[НО]
[10Э]
0,96
1,34
Теллур
(1010)
JL оси С
|| оси С
0*065
1,59
Сульфид кадмия
(1010)
А оси С
|| оси С
0,9
3,3
Барит
(001)
[010]
[100]
0,59
2,4
(010)
[100]
[001] ось С
1,2—2,0
1,7—2,7
Антимонит
(100)
[010]
[001]
1
1,7—1,9
(001)
[010]
[100]
0,45—0,53
1,17
Дистен
(100)
[010]
[001]ось С
1,8
1,4—2,2
*Нj и Н2 микротвердости первою и второго сравниваемых направлений.
Из табл. 24 видно, что для большинства исследованных кристаллов
анизотропия твердости проявляется ярче при испытаниях по методу
царапания, чем по методу вдавливания. Исключением являются ре¬
зультаты, полученные на гранях (1010) теллура и (001) антимонита.
Для кристаллов, имеющих цепочечную структуру, при испытаниях
по методу царапания наблюдалась общая закономерность — микро¬
твердость вдоль оси С (направление, вдоль которого вытянуты цепоч¬
ки) меньше, чем вдоль направления, перпендикулярного оси С. Так
как силы связи атомов в цепочке больше, чем между цепочками, то
можно заключить, что для этих кристаллов имеется хорошая корреля¬
ция между анизотропией микротвердости и анизотропией сил связи.
Из таблицы следует, что для большинства изученных кристаллов
при испытаниях по методу вдавливания #i/#2<l, в то время как при
8*
115
испытаниях по методу царапания Нх/Н2>1. Это означает, что направ¬
ление, в котором твердость по царапанию максимальна, является на¬
правлением, в котором твердость по вдавливанию минимальна, и на¬
оборот. Причем противоречивость результатов при испытаниях двумя
методами проявляется и в тех случаях, когда проведение царапин,
как и нанесение отпечатков, осуществляется благодаря пластическому
деформированию материала.
Смысл этой противоречивости понятен, если рассмотреть причины,
вызывающие отклонение формы отпечатков от квадратной. Для всех
исследованных кристаллов было показано, что искажение формы от¬
печатков связано с поднятием и опусканием поверхности вдоль опре¬
деленных кристаллографических направлений.
Так, сильное различие диагоналей ромбического отпечатка на тел¬
луре (см. рис. 35,а) вовсе не означает, что сопротивление деформиро¬
ванию кристалла вдоль оси С больше, чем в направлении, перпенди¬
кулярном оси С. Это различие вызвано наличием прогиба поверхности,
распространяющегося в направлении оси С.
Различие диагоналей отпечатков на барите (рис. 75) и антимоните
(рис. 79) не связано с тем, что сопротивление деформированию кри¬
сталла в направлении больших диагоналей отпечатков меньше. Оно
возникает вследствие поднятия материала вдоль определенных кри¬
сталлографических направлений, приводящего к тому, что концы од¬
ной диагонали оказываются на более высоком уровне поверхности, чем
концы другой.
Таким образом, анизотропия микротвердости по вдавливанию от¬
ражает лишь тот факт, что при внедрении индентора проявляется ани¬
зотропность механических свойств кристаллов.
Результаты исследований анизотропии I рода нельзя интерпрети¬
ровать как данные, характеризующие анизотропию сопротивления
пластическому деформированию, т. е. нельзя считать, что в направле¬
нии, по которому диагональ отпечатка меньше, сопротивление кристал¬
ла пластическому деформированию больше; аналогично, направление
максимальной диагонали нельзя рассматривать как направление, вдоль
которого легче всего происходит деформирование материала.
В отличие от этого по результатам, получаемым при испытаниях
методом царапания, можно судить об анизотропии сопротивления пла¬
стическому деформированию или об анизотропии хрупкости на иссле¬
дуемой грани. Наглядной иллюстрацией может служить фотография,
приведенная на рис. 90. Из рисунка видно, что ширина царапины вдоль
оси С примерно равна диагонали отпечатка. При царапании же пер¬
пендикулярно оси С наблюдается большее сопротивление пластическо¬
му деформированию, поэтому в начале процесса царапания происхо¬
дит сужение царапины и ее ширина становится заметно меньше диаго¬
нали отпечатка.
В заключение рассмотрим вопрос о том, как правильнее измерять
микротвердость по вдавливанию в случае отпечатков искаженной фор-
116
мы. Было высказано мнение, что целесообразнее измерять площадь
отпечатка, чем его диагонали [3]. Но в опытах Бергсмана показано, что
вычисление твердости по площади отпечатка с выпуклыми сторонами
дает ошибочные результаты [3]. Эксперименты проводились на твер¬
дой упрочненной меди. Вспученный материал около отпечатков был
сошлифован, после чего они стали квадратными. Повторное вдавлива¬
ние индентора в отпечатки привело к увеличению их диагоналей всего
на 1,3%. Отсюда был сделан вывод, что металл, вспученный около сто¬
рон отпечатка и вызывающий увеличение его площади, несет незначи¬
тельную долю нагрузки. Поэтому значения твердости, вычисленные по
площади искаженного отпечатка, являются заниженными.
В случае отпечатков с неравными диагоналями предлагается про¬
изводить вычисление твердости по среднеарифметической диагонали [3].
В работе [141] выдвинуто мнение, что микротвердость ромбических
отпечатков правильнее вычислять по формуле:
(2.8)
где dmUl и dmax — минимальная и максимальная диагонали ромбиче¬
ского отпечатка.
Рис. 91. Сравнение результатов, полученных при изучении ани¬
зотропии микротвердости бериллия методами вдавливания и ца¬
рапания [163]:
а — микротвердость по вдавливанию на гранях монокристалла
бериллия, составляющих с осью Се угол от 0 до 180° [149]:
б — микротвердость по царапанию на грани кристаллов бериллия,
содержащей ось шестого порядка; 90° — направление, параллель¬
ное этой оси [163]
При условии, если можно установить, какая диагональ отпечатка
изменяет свою длину вследствие опускания или поднятия поверхности,
представляется целесообразным для вычисления микротвердости на
исследуемой грани использовать значение диагонали, размер которой
не меняется (или мало меняется) при искажении рельефа поверхности.
117
Рассмотрим теперь вопрос о сравнении результатов, получаемых
при исследовании анизотропии твердости II рода по методу вдавлива¬
ния, с результатами, получаемыми методом царапания.
В работе [149] на монокристаллах бериллия изучалась анизотро¬
пия микротвердости методом вдавливания. Для этого применили ориги¬
нальный метод — из монокристаллов бериллия изготавливались образ¬
цы шаровидной формы, на которых и проводились исследования. По¬
лучено, что диаграмма микротвердости бериллия имеет форму, близкую
к эллипсоиду вращения вокруг оси шестого порядка, причем вдоль С6
Я=350 кГ/мм2, а в направлениях, перпендикулярных к этой оси,
Я=217 кГ/мм2.
В работах [161, 163] исследовалась анизотропия микротвердости
кристаллов бериллия методом царапания и проведено сравнение полу¬
ченных результатов с данными работы [149] (рис. 91). Из рисунка вид¬
но, что между результатами, полученными методами вдавливания и
царапания, в этом случае существует хорошая корреляция.
ГЛАВА III
ЗАКОНОМЕРНОСТИ ДЕФОРМИРОВАНИЯ
ЩЕЛОЧНОГАЛОИДНЫХ КРИСТАЛЛОВ (NaCl, LiF)f
ФЛЮОРИТА (CaF2) И ГАЛЕНИТА (PbS)
ПРИ ВДАВЛИВАНИИ ИНДЕНТОРА
§ 1.
Вдавливание твердого клина
в пластическую полуплоскость
Экспериментальные результаты, изложенные в этой главе, относят¬
ся в основном к случаю вдавливания в кристаллы алмазной пирамиды
с квадратным основанием. Напряженное состояние, возникающее в
анизотропном теле при таком деформировании, является очень слож¬
ным. Но для качественной интерпретации получаемых эксперименталь¬
ных данных представляется возможным привлечь результаты решения
задачи для более простого случая, когда рассматривается вдавлива¬
ние твердого клина в идеально пластическое изотропное тело. Решение
такой задачи в случае плоской деформации приведено в монографии
[380].
Р л с. 92. Поле напряжений при вдавливании гладкого клина в
полубесконечное тело [380]
При вдавливании твердого клина в пластическую полуплоскость
возникает пластическое течение материала. Его характерная законо¬
мерность— сетка линий скольжения сохраняет в процессе вдавливания
свою форму, увеличиваясь в масштабе пропорционально глубине вдав¬
ливания. Линии скольжения — кривые, касательные к которым в каж¬
дой точке совпадают с первым или вторым направлениями сдвига, т. е.
с направлениями, вдоль которых действуют максимальные сдвиговые
119
напряжения [380]. По мере углубления клина по обе стороны от него
возникают навалы выдавленного материала.
Характерная сетка линий скольжения для этого случая показана
на рис. 92. Здесь EF — грань клина, АВ — прямолинейная граница на¬
вала, BG — еще недеформированная граница полуплоскости, ABCDE и
симметричная ей область с правой стороны клина являются областями,
в которых произошло пластическое течение материала при данной глу¬
бине вдавливания.
Равнобедренные прямоугольные треугольники АВС и ADE пред¬
ставляют собой области постоянного состояния, т. е. области, в преде¬
лах которых компоненты тензора напряжения постоянны. Линии сколь¬
жения первого семейства в этих областях — прямые, параллельные АС
и AD соответственно. Область ACD — центрированный веер, образован¬
ный прямыми линиями скольжения этого семейства.
Пластическая область ограничена линией скольжения второго се¬
мейства EDCB. Участки ED и СВ этой линии — прямые, участок DC
представляет собой дугу окружности. Таким образом, линии скольже¬
ния второго семейства в областях АВС и ADE являются прямыми, па¬
раллельными СВ и ED соответственно; в области же ACD эти линии —
дуги окружностей, центры которых расположены в точке А.
При рассмотрении пластического течения скорость деформации
удобно разложить на две составляющие — V\ и v% направленные вдоль
линий скольжения первого и второго семейства. Для нахождения этих
составляющих надо учесть, что материал ниже линии EDCB остается в
покое. При переходе через эту линию составляющая скорости, направ¬
ленная по касательной к линии, т. е. v2, может претерпевать разрыв.
Составляющая же скорости, нормальная к линии, т. е. V\, должна ос¬
таваться непрерывной. Поэтому £>1 = 0 вдоль EDCB.
Так как линии скольжения первого семейства в областях АВС,
ACD и ADE являются прямыми, то составляющая скорости v\ должна
иметь постоянное значение вдоль каждой из этих линий. Поэтому со¬
ставляющая V\=0 всюду в пластической области и линиями тока при
пластическом течении будут линии скольжения второго семейства, па¬
раллельные EDCB. Величина скорости вдоль каждой из этих линий тока
должна быть постоянной.
Если вертикальную скорость клина принять равной единице и
учесть, что вдоль линии АЕ нормальные составляющие скорости клина
и скорости пластического материала, находящегося в соприкосновении
с клином, должны быть одинаковы, то получим, что повсюду в области
ABCDE скорость пластического деформирования и2 равна У2 sin р. На¬
правление скорости в областях АВС, ACD и ADE показано стрелками
на рис. 92.
Можно ожидать, что аналогичное в общих чертах напряженное со¬
стояние возникает и при вдавливании клина в анизотропный материал,
в частности монокристаллический. При этом смещение материала
должно происходить благодаря деформированию по таким плоскостям
120
жольжения и вдоль таких направлений скольжения, чтобы картина
пластического течения была близка к изотропному случаю.
Подобные представления были использованы в работе [150] для
создания модели пластического течения при вдавливании шарика в
грань (001) монокристаллов меди. На этой грани наблюдалось, что
отпечатки вместо круглых были почти квадратными. Интерферометри-
Р и с. 93. Линии тока для пластического течения при вдавливании индентора.
а —изотропное тело; б — тело, у которого плоскостями скольжения являются плос¬
кости куба, но нет определенного выделенного направления скольжения; в — моно¬
кристаллы меди (вдавливание в плоскость куба), обладающие системой скольжения
{111} <110> [150]
ческие исследования показали, что такая форма отпечатков обуслов¬
лена наличием навалов материала вдоль четырех эквивалентных на¬
правлений <110>.
Возникновение навалов по этим направлениям объяснено на ос¬
новании предложенной схемы пластического течения материала при
вдавливании индентора в грань (001) (рис. 93). Из рис. 93,в видно,
что линии тока при пластическом течении проходят таким образом, что
выдавленный материал располагается вдоль направлений <110>.
§ 2.
Вдавливание индентора
в грань (001) монокристаллов NaCl и LiF
Выше отмечено, что при вдавливании алмазной пирамиды с квад¬
ратным основанием в грань (001) щелочногалоидных кристаллов по¬
лучаются отпечатки с выпуклыми или вогнутыми сторонами в зависи¬
121
мости от их ориентации относительно кристаллографических направле¬
ний грани (см. рис. 31). Это явление связано с тем, что при внедрении
индентора навалы выдавленного материала располагаются вдоль на¬
правлений <110> (рис. 42). Хотя структура дислокационных розеток,
возникающих вокруг отпечатков на грани (001) щелочногалоидных
кристаллов, изучена достаточно детально (см. гл. II, § 2), полученные
результаты не могут объяснить специфику расположения навалов око¬
ло отпечатков.
В работе [147] обсуждался механизм образования рельефа по¬
верхности при вдавливании индентора в грань (001) кристаллов типа
NaCl. Высказано мнение, что навалы материала образуются при воз¬
никновении дислокаций в краевых плоскостях скольжения {110} У0
(рис. 41). Так как развитие деформирования по этим плоскостям при¬
водит лишь к тангенциальному смещению материала, автор предпо¬
ложил, что не сами краевые дислокации, а возникающие попутно ди¬
слокации в плоскостях {100} создают наблюдаемое вспучивание ма¬
териала. Но ввиду отсутствия экспериментального доказательства эго
предположение, как отмечалось в работе [147], нуждается в специаль¬
ной проверке.
Чтобы объяснить наблюдаемое закономерное расположение нава¬
лов около отпечатков, целесообразно изучить влияние различных фак¬
торов на форму отпечатков. Ясно также, что дать объяснение специ¬
фике рельефа поверхности вблизи отпечатков можно, если установить
механизм их образования, т. е. выявить характерные закономерности
течения материала при вдавливании индентора.
В связи с этим нами проводились опыты по изучению влияния
температуры и рентгеновского облучения на форму отпечатков, обра¬
зующихся при вдавливании алмазной пирамиды с квадратным основа¬
нием в грань (001) монокристаллов NaCl. Это представлялось инте¬
ресным, так как из литературы известно, что изменение температуры
испытания [194, 201, 218], а также предварительное облучение [61, 68,
72, 74, 97, 199] существенно влияют на вид дислокационных розеток
вокруг отпечатков, в частности на длину лучей розеток51.
Исследования при повышенных температурах. Для экспериментов
применялся прибор ПМТ-3, на столике которого была укреплена печка,
позволяющая варьировать температуру образца от комнатной до
300°С. На грань (001), полученную путем скола, наносились отпечатки
двух ориентаций: 1) диагонали (d) параллельны направлениям
<100>; 2) диагонали параллельны направлениям <110>. Нагруз¬
ки на индентор менялись в пределах 5—100 Г.
Проведенные наблюдения показали следующее (рис. 94 — вкл. 4).
При температуре 60° около отпечатков начинают проявляться полосы
скольжения, форма же отпечатков не претерпевает существенного из-
51 Эти опыты были проведены автором совместно с Д. 3. Грабко, М. С. Кац
и Е. И. Пурич.
122
менения: у отпечатков с 6||<100> по-прежнему выпуклые стороны
(рис. 94,6); у отпечатков с 6||<110> — вогнутые (рис. 94,ж); однако
вогнутость сторон отпечатков второй ориентации несколько возрастает
с повышением температуры. Это возрастание становится более резким
при дальнейшем росте температуры (рис. ИЗ,з—к). У отпечатков пер¬
вой ориентации с повышением температуры выпуклость сторон умень¬
шается, начинает переходить в вогнутость (рис. 94,в, г), и, наконец, при
температуре 300°С стороны отпечатков становятся вогнутыми (рис. 94,6).
Итак, при температуре ЗОО'С отпечатки обеих ориентаций имеют
вогнутые стороны, но хорошо заметно, что вогнутость ярче выражена
у отпечатков, диагонали которых параллельны направлениям <110>
(ср. рис. 94,6 и к). Интерферометрические исследования рельефа по¬
верхности около отпечатков показали, что эта вогнутость обусловлена
опусканием материала. Отметим, что около отпечатков, нанесенных
при повышенных температурах, наблюдаются искривленные полосы
скольжения, похожие на складки.
Рис. 95. Грань (001) монокристаллов NaCl. Интерферограммы поверхно¬
сти около отпечатков, нанесенных при комнатной температуре (а, в) и
при 300°С (б, г). Р= 10 Г.
а, б — d||<100>, в. г — £/||<110> Х600
Сравним рельеф поверхности около отпечатков, нанесенных при
комнатной температуре и при 300°С (диагонали отпечатков параллель-
123
ны направлениям <100>). Из рис. 95,а видно, что около сторон отпе¬
чатков, полученных при комнатной температуре, имеется хорошо за¬
метный навал материала, вершина которого примыкает к сторонам.
Это обуславливает выпуклую форму сторон отпечатков. Изгиб интер¬
ференционных полос около отпечатков, нанесенных при ЗОСГС
(рис. 95,6), показывает, что небольшой навал материала есть и в этом
случае. Но вершины навала расположены на некотором расстоянии от
сторон. Уровень материала, непосредственно прилегающего к сторо¬
нам отпечатка, ниже уровня соседней области поверхности, что при¬
водит к вогнутости сторон отпечатка. Из рис. 9о,в и г видно, что силь¬
ное опускание материала около сторон отпечатков по сравнению с
уровнем более удаленной от отпечатка области поверхности приводит
к возрастанию вогнутости сторон при повышении температуры.
Итак, с повышением температуры испытания для обеих ориентаций
индентора наблюдается тенденция к переходу от механизма деформи¬
рования, представленного схематически на рис. 33 а, к механизму,
представленному на рис. 33,6. Меньшая вогнутость сторон у отпечат¬
ков одной ориентации (d||<100>) по сравнению с другой (d||<110>)
обусловлена тем, что около сторон первых отпечатков, вследствие осо¬
бенности геометрии скольжения кристаллов NaCl, появляются навалы
выдавленного материала, отсутствующие около сторон вторых.
Отметим еще следующее.
Если при комнатной температуре
на форму отпечатков решающее
влияние оказывала геометрия
скольжения, то при повышенных
температурах заметней становит¬
ся роль особенности напряжен¬
ного состояния, возникающего
при вдавливании пирамидально¬
го индентора. Так, выше отмече¬
но (гл. И, § 1), что в случае ква¬
дратных отпечатков деформация
максимальна в областях около
центра сторон. Поэтому у отпе¬
чатков, нанесенных при высоких
температурах, опускание поверхности максимально у центра сторон,
что и приводит к вогнутости последних.
Помимо наблюдения за формой отпечатков при разных темпера¬
турах измерялась зависимость микротвердости от температуры для
отпечатков двух рассмотренных ориентаций52.
Из табл. 25 следует, что во всем исследованном интервале темпе¬
ратур Я<юо> больше, чем #<по> . Этот результат находится в хорошем
Таблица 25
Зависимость микротвердости от
температуры для отпечатков двух
ориентаций: d || < 100 >; d II < 110 >
PC
н <100 >
и <110 >
и<10)>~н<П0>л
Н <110 >
20
19,4
18,5
4,9
60
15,3
14,4
6,2
100
14,1
13,5
4,4
200
10,9
10,3
5,8
300
8,9
8,3
7,0
400
7,7
7,1
10,0
52 Опыты проводились при двух нагрузках на индентор — 5 и 20 Г. В таблице
приведены результаты для Р== 20 Г; для Р—5 Г получены аналогичные данные.
124
соответствии с тем фактом, что навалы выдавленного материала, иду¬
щие вдоль направлений <110>, возникают около отпечатков обеих
ориентаций при всех исследованных температурах.
Наблюдения за видом дислокационных розеток вокруг отпечатков,
нанесенных при разных температурах, показали следующее. При срав-
Рис. 96. Вид дислокационных розеток вокруг отпечатков на грани (001) моно¬
кристаллов NaCl. Р=5 Г. d||<100>.
Вдавливание при комнатной температуре (а) и при 60°С (б). ХП5
нительно небольшом повышении температуры (до 50—60°С) происхо¬
дил рост винтовых лучей дислокационных розеток, розетки принимали
крестообразную форму (рис. 96). При температурах 100°С и выше
вокруг отпечатков возникало довольно беспорядочное распределение
дислокаций. Ряд наблюдений позволил заключить, что это связано
с большой подвижностью дислокаций в исследуемых образцах, с лег¬
костью поперечного скольжения53. Поэтому предположили, что более
упорядоченное распределение дислокаций вокруг отпечатков можно
получить на кристаллах, предварительно облученных ионизирующей
радиацией. Проведенные опыты подтвердили справедливость этого
предположения (рис. 97).
Крестообразные дислокационные розетки на грани (001) моно¬
кристаллов NaCl наблюдались и раньше [201, 218]. С повышением
температуры испытания наблюдался рост винтовых лучей розеток, при-
53 В наших экспериментах использованы кристаллы, полученные из ЛОМО.
Предварительно они отжигались в течение 24 часов при температуре 550°С.
125
чем розетки в виде «креста» получены при довольно высоких темпера¬
турах (200—300°С). Установлено, что крест образуется из ямок
травления на выходах дислокаций, лежащих в винтовых плоскостях
скольжения { 101}4б (см. рис. 41). При деформировании при 650°С рас¬
положение дислокаций вокруг отпечатков было беспорядочным. Вы-
Р и с. 97. Дислокационная розетка около отпечат¬
ка, нанесенного при /=100°С на грани (001)
NaCl, />= 5 Г, d\\ < 100>.
Перед испытанием образец облучался мягким
рентгеновским излучением (Си, 30 кв, 2,5 ма) в
течение 2,5 часа. Х66
сказано мнение, что это связано с большой подвижностью дислокаций
и интенсивной полигонизацией [201].
В работе [218] авторы обнаружили рост винтовых лучей розеток
по мере увеличения температуры испытания. При температурах около
20СГС помимо дислокационного «креста» наблюдались полосы сколь¬
жения из винтовых дислокаций, проходящие на довольно значительных
расстояниях от отпечатка (рис. 98,а — вкл. 4). С повышением темпе¬
ратуры число полос возрастало, они становились более широкими и
немного искривленными (рис. 98,6). При 270°С (рис. 98,в) область
вокруг отпечатка оказалась состоящей из сплошной массы дислокаций
и имела форму квадрата с выпуклыми сторонами. При 300°С область
126
принимала форму круга и была построена из концентрических линий
скольжения54 (рис. 98,г).
Описанные результаты можно интерпретировать следующим об¬
разом.
Если вдавливание индентора происходит при невысоких темпера¬
турах, вид дислокационных структур определяется спецификой элемен¬
тов скольжения исследуемого кристалла. С повышением температуры
все большую роль играет специфика напряженного состояния, и в по¬
ведении кристалла при деформировании начинают проявляться черты,
общие с поведением изотропного тела.
Результаты наблюдения за эволюцией дислокационной структуры
вокруг отпечатка при изменении температуры испытания (рис. 98)
хорошо согласуются с данными, полученными при изучении форм от¬
печатков. Действительно, при температуре 300°С (рис. 94,(9, к) отпе¬
чатки обеих ориентаций получаются с вогнутыми сторонами, что харак¬
терно для мягкого изотропного материала. Анизотропия кристалла
проявляется лишь в том, что степень вогнутости различна для отпе¬
чатков разной ориентации.
Исследования на облученных кристаллах. Пластинки NaCl, полу¬
ченные путем раскола большого монокристалла по плоскостям спай¬
ности, облучались мягким рентгеновским излучением на аппарате
УРС-60. Применялась трубка БСВ-4 с медным антикатодом, работаю¬
щая в режиме 30 кв, 4 ма. Время облучения варьировалось от несколь¬
ких часов до ста. Нагрузки на индентор менялись в пределах 10-7-200 Г.
Проводились наблюдения за изменением формы отпечатков вслед¬
ствие облучения. При времени облучения около 10 часов обнаружено,
что стороны отпечатков с d||<110> вместо вогнутых становятся пря¬
мыми или даже слегка выпуклыми (рис. 99,в).
Так как при облучении укорачивается длина краевых лучей дисло¬
кационных розеток, с которыми связывают наличие навалов материала
вдоль направлений <110> [147], то естественно предположить, что
форма отпечатков изменяется вследствие уменьшения навалов. Однако
изучение рельефа поверхности при помощи интерферометра показы¬
вает, что это предположение несправедливо.
Сравнение рис. 99,6 и г позволяет установить, что на облученных
кристаллах, в отличие от необлученных, около сторон отпечатков воз¬
никают хорошо заметные навалы выдавленного материала. Так как су¬
ществуют еще навалы материала вдоль направлений <110>, то
центры сторон отпечатков и концы диагоналей оказываются примерно
на одном уровне поверхности, поэтому стороны отпечатков выравни¬
ваются. Если же навалы около сторон отпечатков выше, чем около
концов диагоналей, то стороны отпечатков получаются слегка выпу¬
клыми.
54 Этот факт хорошо согласуется с нашими наблюдениями, что около отпечат¬
ков, нанесенных при температуре 300°С, возникают искривленные линии скольжения,
часто располагающиеся примерно по круговым траекториям.
127
Отпечатки, диагонали которых параллельны направлениям < 100>,
нанесенные на облученных образцах, были с более выпуклыми сторо¬
нами, чем на необлученных (рис. 100,а, в). Интерферометрические ис¬
следования показали, что рельеф поверхности около отпечатков на
Рис. 99. Вид отпечатков и изгиб интерференционных полос около них на грани
(001) монокристаллов NaCl. d||<110>, />=50 Г.
а, б — необлученный образец; в, г —образец, облучавшийся мягким рентгеновским
излучением в течение 10 часов. Х580
облученных образцах несколько иной, чеАм на необлученных (рис. 100,6
и г). Навалы материала около сторон отпечатков на облученных об¬
разцах более крутые, чем на необлученных. По-видимому, это явление
связано с тем, что при рентгеновском облучении происходит упрочне¬
ние монокристаллов NaCl (при облучении в течение 10 часов микро¬
твердость возрастает примерно на 10 кГ/мм2, меняясь от 20 до
30 кГ/мм2), поэтому уменьшается размер деформированной зоны во¬
круг отпечатка.
Сопоставляя данные, полученные для отпечатков обеих ориента¬
ций, можно заключить, что вследствие радиационного упрочнения па
облученных кристаллах резче, чем на необлученных, проявляется тен¬
денция к деформированию по схеме, представленной на рис. 33,а
128
Рн с. 94. Изменение формы отпечатков на грани (001) монокристаллов
NaCl при повышении температуры. Я=10 Г.
а — д—d |К100>; е — к — d IK 110>-: а, с — комнатная температура, о, ж — 60'С:
в, { — 100; г, и — 200; д, к, - 300’С Х600
Рис. 98. Дислокационные структуры, возникающие при вдавливании стального
шарика (диаметр 0,8 мм; Р = 4,66 Г) в грань (001) монокристаллов NaCl, нагре¬
тых до разных температур [218]:
а — 200, б — 250, в — 270, г — 300°С
Рис. 101. Система линий скольжения около
отпечатка индентора на грани (001) кри¬
сталла NaCl.
Образец предварительно облучался мягким
рентгеновским излучением в течение 42 ча¬
сов. d\\ < 110>, /> = 200 Г. Х200
Рис. 102. Дислокационная розетка вокруг
отпечатка на грани (001) монокристалла
NaCl, облученного мягким рентгеновским
излучением (/0бл =10 час.). d||<110>,
/> = 200 Г. Х200
Рис. 110. Дислокационная структура, возника¬
ющая при вдавливании ножа, приложенного к
грани (001) LiF вдоль направления [100]. Плос¬
кость рисунка совпадает с гранью (100) [384]
Рис. 115. Фигуры двойного лучепреломления, полученные при
вдавливании стального конуса в грань (111) монокристаллов
NaCl.
Стрелки указывают направление [112]. Знак + обозначает
направления колебаний света, пропускаемого николями. Х50
При больших временах облучения (42, 80 и 114 часов) наблюда¬
лись такие же закономерности, как и при десятичасовом.
Вокруг отпечатков на облученных кристаллах возникала четкая
система прямолинейных полос скольжения, направленных вдоль
<100>. Полосы скольжения образовывали ряд квадратов, вложен-
Р и с. 100. Вид отпечатков и изгиб интерференционных полос около них на грани
(001) монокристаллов NaCl. с/||<100>, Р = 50 Г.
а, б — необлученный образец; в, г — образец, облучавшийся мягким рентгеновским
излучением в течение 10 часов. Х580
пых друг в друга (рис. 101 — вкл. 5). Эта картина не зависела от
ориентации индентора относительно кристаллографических направ¬
лений.
Наблюдение за видом дислокационных розеток вокруг отпечатков
на облученных кристаллах позволило установить, что около отпечатка
выделяется квадратная область, сплошь заполненная дислокациями
(рис. 102 — вкл. 5). Это находится в хорошем соответствии с картиной
полос скольжения (рис. 101).
Полосы скольжения, параллельные <100>, являются выходами
винтовых плоскостей скольжения {110}45 на исследуемую грань. По-
9 Ю С роярская
129
этому можно заключить, что дислокации, зарождающиеся в винтовых
плоскостях, вносят значительный вклад в образование сплошной
массы ямок травления около отпечатков.
Помимо отмеченной особенности на облученных кристаллах про¬
исходило резкое сокращение длины краевых лучей дислокационных
розеток по сравнению с необлученными; этот факт хорошо известен
в литературе [61, 64, 68, 72, 74, 97, 99, 102].
На облученных кристаллах NaCl была также измерена микро¬
твердость при двух ориентациях отпечатков (табл. 26).
Таблица 26
Анизотропия микротвердости облученных и необлученных образцов NaCl
Время
облуче¬
ния,
час
Р, Г
Образцы до облучения
Образцы после облучения
н< 100 >,
кГ/мм2
н< 110 >,
кГ/мм2
^ < 100> tf<110>ft,
и <100 >,
кГ/мм2
//<!10> »
кГ/мм2
я<100> —я<1!0>„.
и %
н<\\0>
г/ 9»
^<по>-
2
10
19,7
18,6
5,9
23,0
21,7
6,0
6
10
20,8
19,5
6,7
26,1
24,4
7,0
10
20
20,8
18,7
11,2
31,6
27,7
14,0
50
20,0
18,7
6,9
28,6
27,0
5,9
Из табл. 26 следует, что зависимость микротвердости от ориента¬
ции отпечатков на облученных кристаллах проявляется не менее четко,
чем на необлученных. Этот вывод согласуется с тем, что на облучен¬
ных кристаллах, как и на необлученных, возникают навалы выдавлен¬
ного материала около углов отпечатков ориентации d||<110>, которые
увеличивают длину диагоналей отпечатков.
Кроме изложенных результатов для понимания механизма дефор¬
мирования кристаллов при вдавливании индентора необходимо изучить
закономерности распределения дислокаций около отпечатка в объеме
кристалла. Важно также проследить за формированием дислокацион¬
ной структуры на разных стадиях внедрения индентора.
В работе [2071 методом последовательного сполировывания и трав¬
ления изучено распределение дислокаций под отпечатками, получен¬
ными при вдавливании индентора в грань (001) монокристаллов LiF.
На некоторой глубине в центре дислокационной зоны обнаружена об¬
ласть, в которой отсутствовали ямки травления; по мере сполировы¬
вания происходило ее расширение. Найдено, что при сполировывании
постепенно исчезают лучи розетки и дислокационная зона принимает
квадратную форму. На основании проведенных наблюдений построена
пространственная схема распределения плотности дислокаций вокруг
отпечатка.
130
Рис. 103. Распределение дислокаций, возникающее при
вдавливании индентора (Р = 50 Г) в грань (001) мо¬
нокристалла LiF:
а — на исследуемой поверхности; б—з — на глубине
8 мкм (б); 19,5 (в); 24,7 (г); 28,6 ((9); 39 (е)\ 45,5 (ж):
50 мкм (з). Х90
9*
131
В наших опытах55 по травлению и сполировыванию грани (001)
кристаллов LiF, на которую были нанесены отпечатки при помощи при¬
бора ПМТ-3, получены в основном аналогичные результаты (рис. 103).
Так, на рис. 103,г—з хорошо заметно появление и рост области,
Рис. 104. Вид дислокационной розетки, полученной при вдавливании алмазной
пирамиды с квадратным основанием в грань (001) монокристалла LiF, на глубине
19,5 мкм от поверхности. £=100 Г.
а — d||< 100>, б —d||<110> XI15
свободной от дислокаций; из рис. 103,з видно, что на глубине дисло¬
кации образуют квадрат, стороны которого параллельны направлениям
<Ю0>, т. е. эти дислокации лежат в винтовых плоскостях скольже¬
ния {110} 45-
Отметим еще один установленный нами факт. Если отпечатки на¬
носились при достаточно большой нагрузке на индентор (50—100 Г),
то после их сполировывания в центре дислокационных зон появлялся
квадрат, стороны которого были параллельны направлениям <110>
(рис. 103,6, в). Это явление не зависело от ориентации отпечатка отно¬
сительно кристаллографических направлений образца (рис. 104).
Объяснить возникновение этого квадрата пока затруднительно, хотя
можно предположить, что он связан с развитием скольжения по крае¬
вым плоскостям {110} 90-
В работе [200] детально изучено объемное распределение дисло¬
каций, возникающих при вдавливании индентора в грань (001) моно-
55 Эти опыты проводились совместно с Д. 3. Грабко и Е. И. Пурич; в них
также принимала участие студентка О. К. Лепакова.
132
кристаллов NaCl. На некоторой глубине в центре дислокационных
розеток обнаружена область, свободная от дислокаций. Этот факт
объяснен тем, что здесь благодаря взаимодействию дислокаций по¬
является прочная неподвижная дислокационная сетка, которая не
пропускает вновь образующиеся дислокации в глубь кристалла. Рас¬
положение дислокаций на глубине в NaCl более беспорядочное, чем
в LiF, четкий квадрат не наблюдается.
Однако правильный квадрат, составленный из дислокаций, лежа¬
щих в винтовых плоскостях, отчетливо проявился при изучении объем¬
ного распределения дислокаций вблизи отпечатков, нанесенных на
предварительно облученные рентгеновскими лучами монокристаллы
NaCl [199]. В этой работе проведено детальное наблюдение за дисло¬
кациями, составляющими квадрат, что дало возможность построить
схему расположения дислокационных петель в четырех плоскостях
{Ю1}45.
Появление квадрата в дислокационных розетках на NaCl после
некоторого сполировывания поверхности происходило также и в слу¬
чае, когда производилось деформирование кристаллов, охлажденных
до 4,2°К [194]. Сопоставление розеток в этих кристаллах с розетками,
полученными при комнатной температуре, показало, что структура пер¬
вых более простая и правильная. Этот факт и также аналогичное явле¬
ние на облученных кристаллах NaCl были объяснены затруднением
поперечного скольжения вследствие понижения температуры или облу¬
чения [194, 199].
В работах [222] приводятся результаты изучения дислокационных
структур, возникающих при падении шарика на поверхность (001) кри¬
сталлов NaCl. Исследования проводились при комнатной температуре и
температуре —130°С. В обоих случаях найдено, что при небольшой
энергии удара образующиеся дислокационные ряды в основном со*
Рис. 105. Схема расположения плоскостей скольжения {110},Г),
по которым деформация распространяется в глубь кристалла
при падении шарика на грань (001) NaCl [222]
стоя! из дислокаций, расположенных в винтовых плоскостях скольже¬
ния {110}45. С повышением кинетической энергии шарика деформиро¬
вание развивалось по краевым плоскостям скольжения и дислокацион¬
ная розетка принимала обычный вид, наблюдаемый при вдавливании
индентора.
Опыты по сполировыванию кристаллов с такими розетками обна¬
ружили закономерности, аналогичные описанным выше [200, 207], при¬
133
чем было отмечено, что на глубине деформированная область состоит
главным образом из взаимно перпендикулярных рядов винтовых ди¬
слокаций. На основании полученных результатов сделан вывод, что
развитие деформации в глубь кристалла происходит по плоскостям
{110}45, образующим пирамиду с вершиной у поверхности кристалла.
Схема на рис. 105 поясняет наблюдавшееся экспериментально увели¬
чение размеров области, заполненной винтовыми дислокациями по ме¬
ре сполировывания поверхности. Отметим, что подобный рост наблю¬
дался и в опытах по сполировыванию LiF. Сравнение рис. 103,д и з
показывает, что квадратная область растет по мере удаления от пер¬
воначальной поверхности.
В работе [226] на основании опытов по вдавливанию стальных
шариков в грань (001) LiF была построена кривая напряжение — де¬
формация, аналогичная обычным кривым, получаемым в опытах по
сжатию. Изучены дислокационные структуры, соответствующие раз¬
личным точкам этой кривой. Наблюдалось, что вначале скольжение
развивается по плоскостям {110}45. Затем активными становятся крае¬
вые плоскости {110}9о, причем при повышении давления на индентор
активность этих плоскостей возрастала с большей скоростью, чем ак¬
тивность плоскостей {110}45. Это происходило в области, соответствую¬
щей площадке текучести на кривой напряжение — деформация. При
переходе к области, соответствующей стадии упрочнения, дислокацион¬
ные розетки, полученные при вдавливании шарика, начинают походить
на розетки, возникающие при вдавливании острого индентора.
В связи с рассматриваемым вопросом отметим следующее. При
изучении поверхностного разрушения грани (001) монокристаллов LiF
под действием лазерного излучения установлено, что первые очаги раз¬
рушения имеют вид крестов или редких дислокационных сеток, состоя¬
щих из винтовых дислокаций [381]. С повышением энергии излучения
появляется плотная дислокационная сетка, окружающая систему тре¬
щин или каверн, причем ряды сетки направлены вдоль выходов вин¬
товых плоскостей {110} 45.
Из изложенного следует, что характерные закономерности, наблю¬
дающиеся при изучении объемного распределения дислокаций около
отпечатков, являются общими для разных инденторов и не зависят от
ориентации пирамидальных инденторов относительно кристаллографи¬
ческих направлений образца. Поэтому целесообразно предположить,
что эти закономерности вызваны особенностью напряженного состоя¬
ния, возникающего при действии сосредоточенной силы. Если это спра¬
ведливо, то можно дать интерпретацию некоторых экспериментальных
фактов, рассматривая действие нормальной сосредоточенной силы на
упругое полупространство, ограниченное плоскостью.
В теории упругости найдено напряженное состояние при таком на¬
гружении для случая изотропного полупространства [382, 383]. Выра¬
жения для компонент тензора напряжений имеют вид [382]:
134
(3.1)
Здесь Pz— величина сосредоточенной силы, а — коэффициент Пуас¬
сона.
Пользуясь этими выражениями, можно вычислить касательные
напряжения, возникающие в плоскостях скольжения вдоль направле¬
ний скольжения при действии сосредоточенной силы на грань (001).
При этом интересно сравнить напряжения для плоскостей {110}д0 и
{110)45, так как эксперимент показывает, что эти плоскости при вдав¬
ливании индентора не эквивалентны.
С плоскостью (001) свяжем систему координат X1X2X3, а с плос¬
костями скольжения (110) и (101) — системы координат Х'^Х'зХ'з
Рис. 106. Системы координат для краевой (а) и винтовой
(б) плоскостей скольжения
(рис. 106). Тогда касательное напряжение, действующее в плоскости
скольжения вдоль направления скольжения, можно найти по формуле
33! = сясн 3ik, (3.2)
где cia, ckl — направляющие косинусы, cik — компоненты тензора
напряжения, определяемые из (3.1).
Для плоскости (НО) было получено
(3.3)
135
Для плоскости (101) найдено
(3-4)
Напряжения <т^ вычислялись для нескольких пар значений х{
и х2; координата x3(z) для каждой пары хи х2 варьировалась в пре¬
делах 0 4-0,15 мм56. Полученные результаты представлены на рис. 107.
Рис. 107. Касательные напряжения, возникающие в плоскостях
скольжения (НО) (•) и (101) (о) вдоль направлений скольже¬
ния при действии сосредоточенной нагрузки на грань (001).
а — *1=0, *2 = 0,03 мм; б — Х\=—0,03 мм; *2=0,03 мм.
Для пары значений Х\——0,01 мм; х2=0,03 мм получены результа¬
ты, подобные а
Для точек, у которых Х\Фх2, касательные напряжения в плоскостях
скольжения (101) (a<ioi)) убывают гораздо медленнее по мере удаления
от поверхности, чем касательные напряжения в плоскостях скольже¬
ния (ПО) (стою)). Поэтому область кристалла, в которой <X(ioi) доста-
56 Значения координат выбирались такими, чтобы они лежали примерно в пре¬
делах деформированной области, возникающей в результате вдавливания индентора
при обычных условиях испытания.
136
точно велики для развития пластического деформирования, больше
области, в которой может развиваться скольжение по плоскостям (110).
Для точек, у которых |jci| =J х2\, a(U0) =0, в то время как а(юи
отлично от нуля5/ (рис. 107,6).
Из полученных результатов можно заключить, что при действии
сосредоточенной нагрузки создаются более благоприятные условия
для развития деформации в глубь кристалла по плоскостям {110} 45,
чем по {100} 90, что во многих случаях и наблюдается на опыте.
В работе [226], основываясь на поле напряжений Герца, подсчи¬
таны касательные напряжения для {110}45 и {110}до плоскостей сколь-
Р и с. 108. Кривые равных касательных напряжений, действующих в плоскос¬
тях скольжения {110}4г, (я) и {110}«JO (б) в направлении скольжения [226].
Плоскость рисунка совпадает с (010) или (100) для случая (а) и с (ПО)
или (ПО) для случая (б).
АА — диаметр контакта, SS — участок поверхности
жения, возникающие при вдавливании шарика в грань (001). Ив
рис. 108 видно, что максимальное касательное напряжение для плос¬
кости {110}45 больше, чем для плоскости 1110 ]эо <СГ{1|0}45 = °.46 Ро.
а **{но}9о“0,33 Ро, где Ро — среднее давление на площади контакта).
Поэтому на основании критерия критического сдвигового напряжения
можно ожидать, что создаются более благоприятные условия для за¬
рождения дислокаций на {110)45 плоскостях скольжения, чем на {110),0.
В опытах по вдавливанию шарика [222, 226] этот вывод находит
овое подтверждение. При вдавливании пирамидального индентора
(этот процесс — менее деликатное воздействие, чем вдавливание шари¬
ка) даже при самых небольших нагрузках не удается получить дисло¬
кационные структуры, состоящие лишь из дислокаций, расположенных
в винтовых плоскостях скольжения.
На основании изложенных результатов можно предложить схему
пластического течения материала при вдавливании индентора в грань
(001) кристаллов типа NaCl (рис. 109). При образовании отпечатка
происходит смещение материала вниз и выдавливание его вверх бла-
57 На рис. 107,6 представлены графики лишь для \х\ | — [ х2\ =0,03 мм, но из
(3.3) и (3.1) следует, что =0 для всех точек, для которых |*i|=|*2l-
137
годаря скольжению по плоскостям {110)45. Вследствие такого процес¬
са деформирования вокруг отпечатка должна возникнуть система по¬
лос скольжения, представленная на рис. 109,6.
При внедрении индентора благодаря скольжению по плоскостям
{llOjgo происходит и тангенциальное смещение материала. Оно также
может способствовать выдавливанию материала вверх по плоскостям
{110)45, т. е. образованию полос скольжения, параллельных <100>,
вблизи направлений <110> (рис. 109,6)58.
Рис. 109. а — возможная схема пластического течения материала
при вдавливании индентора в грань (001) кристаллов типа NaCl.
Стрелки на плоскостях скольжения показывают направление сме¬
щения материала при образовании отпечатка, б — система линий
скольжения, которая должна возникнуть вокруг отпечатка при де¬
формировании по схеме (а)
Сравнение рис. 109,6 и 101 показывает, что предложенная схема
хорошо согласуется с наблюдаемой на опыте картиной полос сколь¬
жения около отпечатков. Из рис. 109,6 видно, что в областях кристалла,
прилегающих к направлениям <1Ю> (эти области обозначены пунк¬
тиром), полосы скольжения двух плоскостей типа {110} 45 пересекают¬
ся, т. е. в процессе выдавливания материала вверх в этих областях
активное участие принимают плоскости скольжения двух систем. Тан¬
генциальное смещение материала, способствующее вытеснению мате¬
риала вверх, также происходит в этих областях.
Поэтому естественно предположить, что при вдавливании инден¬
тора в грань (001) навалы материала должны образовываться пре¬
имущественно в указанных областях. Из приведенных выше экспери¬
ментальных данных (см. рис. 31, 32, 95а, в) следует, что Это и на¬
блюдается в действительности.
В заключение рассмотрим опыты по действию нормальной нагруз¬
ки, приложенной к грани (001) кристаллов LiF вдоль определенного
направления.
В направлении [100] прикладывался тупой нож и по нему произ¬
водился быстрый удар [384]. Травление грани (100) показало, что от
58 Подробнее этот вопрос будет рассмотрен ниже (гл. IV) при изучении за¬
кономерностей деформирования при царапании.
138
линии вдавливания в глубь кристалла распространяется деформация
благодаря скольжению по винтовым плоскостям (011) и (011)
(рис. 110 — вкл. 5).
Для более детального изучения дислокационной структуры помимо
метода избирательного травления применялся метод двойного луче¬
преломления, позволивший измерить величину возникающих напряже¬
ний. Когда образец рассматривался вдоль направлений [010] или [ООП,
то не обнаруживалось заметного двойного лучепреломления. Сделан вы-
Р и с. 111. LiF, грань (001). Дислокационная структура, возникающая в ре¬
зультате вдавливания ножа, приложенного вдоль направления [100], при
последовательном сполировывании поверхности:
а — на поверхности образца; б—г — на глубине 106 мкм (б); 125 мкм (в),
151 мкм (г). Х230
139
вод, что при вдавливании ножа активными являются лишь плоскости
скольжения (011) и (011).
В работе [189] изложены результаты изучения дислокационных
структур, возникающих при вдавливании ножа в грань (001) LiF при
двух ориентациях: 1) нож параллелен [100]; 2) нож параллелен [ПО].
Применялся метод последовательного сполировывания и травления.
Распределение дислокаций, характерное для первой ориентации,
представлено на рис. 111. Сравнение его с рис. ПО показывает, что
Рис 112 LiF, грань (001). Дислокационная структура, возникающая при вдавли¬
вании ножа, приложенного вдоль направления [ПО], после сполировывания слоя
поверхности толщиной 89 мкм (а), 118 мкм (б); 125 мкм (в); 200 мкм (г). XI70
140
между данными, полученными в работах [189, 384J, имеется хорошее
соответствие. В самом деле, из рис. 110 следует, что при сполировыва-
нии поверхности на некоторой глубине в дислокационной зоне должна
появиться область, свободная от дислокаций, причем по мере споли-
ровывания размеры ее должны расти, а расстояние между дислока¬
ционными рядами увеличиваться. Это и иллюстрируют фотографии на
рис. 111.
Рис. ИЗ. Схема плоскостей скольжения, по которым деформация
распространяется в глубь кристалла LiF при действии нормальной
нагрузки вдоль направлений [100] (а) и [ПО] (б)
При ориентации ножа вдоль направления [ПО] активными оказы¬
ваются не две, а четыре плоскости {110}45 (рис. 112).
Полученный результат вполне естествен, так как в первом случае
две плоскости {110)45 расположены более благоприятно для развития
по ним скольжения, чем две остальные (рис. 113,а), а во втором случае
все четыре винтовые плоскости ориентированы равноправно по отно¬
шению к приложенной нагрузке (рис. 113,6).
§ 3.
Вдавливание индентора
в грань (111) монокристаллов NaCl и LiF
[100, 231, 233, 235, 385]
Грань (111) щелочногалоидных кристаллов отличается тем, что
при ее деформировании наблюдается полярность механических свойств.
Так, для этой грани характерна трехлепестная розетка твердости (см.
рис. 55,6) с максимумами_вдоль направлений [112], [121], [211] и
минимумами вдоль [112], [121], [211]. Поэтому представляет особый
интерес изучение закономерностей деформирования, наблюдающихся
при вдавливании индентора в эту грань.
Исследовались монокристаллы NaCl и LiF. Грань (111) получали
шлифовкой и последующей химической полировкой [233, 235]; для ее
141
деформирования использовали прибор ПМТ-3, индентором служила
стандартная алмазная пирамида.
Наносимые отпечатки при разных ориентациях индентора имели
примерно правильную квадратную форму. Дислокационные структу¬
ры, возникающие при вдавливании индентора, выявлялись методом
избирательного травления. В качестве травителя для NaCl применя¬
лась смесь из трех частей ледяной уксусной кислоты и одной части
концентрированной азотной кислоты; время травления 30—60 сек.
Для грани (111) LiF был подобран специальный травитель, так
как травители, используемые для грани (001), не давали положитель¬
ного эффекта. Состав этого травителя: одна часть концентрированной
соляной и три части концентрированной азотной кислоты; время трав¬
ления — несколько секунд.
Около отпечатков на NaCl наблюдалось довольно бесформенное
скопление дислокаций; наряду с этим были заметны дислокационные
ряды вдоль направлений <110> (рис. 114,а — вкл. 6). Эти ряды
соответствуют краевым дислокациям, лежащим в плоскостях (101),
(011) и (ПО). Дислокационные розетки на LiF состояли из систем ря¬
дов (рис. 114,в). Длинные ряды направлены вдоль <110>, более
короткие — вдоль <П2>. Следовательно, последние состояли из
ямок травления на выходах дислокаций, лежащих в плоскостях сколь¬
жения (101), (011) и (ПО).
После сполировывания некоторого слоя поверхности распределе¬
ние дислокаций около отпечатков на NaCl и LiF становилось идентич¬
ным. Из рис. 114, б, г видно, что для обоих кристаллов характерны
трехлучевые розетки; дислокационные лучи идут вдоль направлений
[112], [211] jh П2П и^ отсутствуют вдоль противоположных направле¬
ний [112], [211] и [121]. Таким образом, дислокационные структуры,
возникающие при вдавливании индентора в грань (111), обладают по¬
лярностью.
Благодаря многократному травлению грани (111) NaCl, на кото¬
рой имелись трехлучевые розетки, удалось наблюдать движение дисло¬
каций в лучах розеток. Обнаружено, что дислокации движутся вдоль
лучей, т. е. вдоль выходов плоскостей скольжения (101), (Oil) и (ПО)
на исследуемую грань. Это подтверждает тот факт, что дислокации,
составляющие лучи, лежат в этих плоскостях скольжения.
Методом последовательного сполировывания и травления установ¬
лено, что лучи состоят в основном из дислокационных полупетель,
лежащих в плоскостях скольжения, но наблюдались и петли, не при¬
надлежащие этим плоскостям. Это связано, по-видимому, с перестрой¬
кой дислокационной структуры благодаря поперечному скольжению
[200].
Трехлучевые деформированные зоны, возникающие при вдавлива¬
нии индентора в грань (111) монокристаллов NaCl и LiF, обнаружены
также при использовании поляризационно-оптического метода, который
142
применялся ранее для изучения закономерностей пластического дефор¬
мирования кристаллов [1, 197, 217, 340, 384, 386—388].
На рис. 115 (вкл. 5) представлена фигура вдавливания, наблюдав¬
шаяся при исследовании образцов NaCl (на LiF получена аналогичная
картина). Видно, что в деформированной зоне выделяются три интен¬
сивных луча. Направления этих лучей соответствуют направлениям
лучей дислокационных розеток (рис. 114,б,г). Интенсивность луча
двупреломления была максимальной, когда он составлял угол 45° с на¬
правлениями колебаний света, пропускаемого николями69 (рис. 115,а).
При повороте кристалла происходило погасание луча. При угле
поворота 45° луч становился раздвоенным, центральная часть —
погашенной (рис. 115,6). После введения чувствительной пластинки
половины раздвоенного луча окрашивались в разные цвета.
Помимо NaCl и LiF, подобные картины двойного лучепреломления
наблюдались при вдавливании индентора в грань (111) монокристал¬
лов КС1, КВг и KI* 60.
Изложенные результаты позволяют сделать вывод, что образова¬
ние трехлучевых деформированных зон за счет развития скольжения
по плоскостям (101), (Oil) и (ПО) является характерной особенностью,
наблюдаемой при вдавливании индентора в грань (111) щелочнога¬
лоидных кристаллов с решеткой типа NaCl61.
На монокристаллах NaCl детально изучались дислокационные
структуры вокруг отпечатка индентора на грани (111). Исследовалось
влияние радиационных дефектов на эти структуры [385]. Для облуче¬
ния кристаллов было использовано мягкое рентгеновское излучение
(Си, 30 кв, 4 ма), образцы помещались непосредственно около окна
рентгеновской трубки, поток излучения был перпендикулярен иссле¬
дуемой грани. Для выявления дислокаций применялся метод избира¬
тельного травления. Последовательное сполировывание и травление
исследуемой поверхности позволяли проследить за особенностями рас¬
пределения дислокаций в объеме кристалла.
В результате проведенных экспериментов62 получено следующее.
Вместо беспорядочного скопления дислокаций около отпечатков на не-
облученных кристаллах (рис. 116,а — вкл. 6) на образцах, подвергав¬
шихся предварительному облучению, наблюдалось выстраивание дис¬
локаций в ряды, образующие треугольники (рис. 116, б, в, г). При этом
проявлялась следующая закономерность.
69 При таком положении кристалла два остальных луча выглядели раздвоен¬
ными (рис. 115, а).
60 Фигура двойного лучепреломления, возникающая при вдавливании инденто¬
ра в грань (111) монокристаллов КС1, была получена также в работе [217].
" Отметим, что пластическая деформация происходит во всей области, окру¬
жающей отпечаток. Поэтому области двойного лучепреломления наблюдаются не¬
только вдоль направлений [172], [721], [211]. Интенсивные лучи вдоль этих напра¬
влений показывают, что здесь развивается максимальная деформация.
82 В проведении этих экспериментов принимала участие Е. И. Пурич.
143
Вначале, при времени облучения 2—3 часа (рис. 116,6), появ¬
ляется треугольник со сторонами, параллельными направлениям
<П0>, и вершинами, лежащими на направлениях [112], [121], [211]
(за начало отсчета принимается центр отпечатка). При облучении в
течение ~ 10 часов появляется второй треугольник (рис. 116, в), сто¬
роны которого параллельны тем же направлениям <110>, а верши¬
ны лежат на направлениях [112], [121], [211]. Отметим, что его размер
в дислокационных розетках, состоящих из двух треугольников, всегда
больше размера первого. Дальнейшее увеличение времени облучения
не приводит к существенному изменению вида дислокационной розет¬
ки (рис. 116,г).
Опыты по сполировыванию показали следующее. После снятия не¬
большого слоя поверхности (рис. 117,6 — вкл. 7) начинает проявляться
трехлучевая дислокационная розетка, аналогичная наблюдающейся на
необлученных образцах, но с сильно укороченными лучами (длина их
вследствие облучения уменьшается в несколько раз). При этом мень¬
ший треугольник практически исчезает (хотя сходящиеся дислокацион¬
ные ряды, составляющие его вершины, прослеживаются до значитель¬
ной глубины), дислокационные же ряды, составляющие большой тре¬
угольник, видны еще очень четко.
При дальнейшем сполировывании эти ряды исчезают (на рис. 117,в
видны лишь их остатки). Затем сполировываются дислокации, находя¬
щиеся в центральной области лучей, и лучи становятся «полыми»
(рис. 117,г). На рис. 117,6 лучи проявляются не так четко, как рань¬
ше, в центре же дислокационной розетки видна довольно густая масса
дислокаций, имеющая форму треугольника. По мере углубления в этой
массе появляется свободная от дислокаций область, форма которой
напоминает шестиугольник (рис. 117,е), затем происходит постепенное
сполировывание остатков дислокаций, образующих дислокационную
зону отпечатка.
Из рис. 117 видно, что в дислокационной розетке на глубине нет
таких четких рядов, как на поверхности. Это, по-видимому, следствие
того, что при нагрузке на индентор 200 Г расстояние, на которое
дислокационная зона распространяется в глубь кристалла, больше
толщины поверхностного слоя, сильно насыщенного радиационными
дефектами63. Если это так, то более четкая картина распределения
дислокаций на глубине должна наблюдаться в зонах отпечатков, на¬
несенных при меньших нагрузках на индентор (розетки на поверхности
более четкие при больших нагрузках). Фотографии, представленные
на рис. 118 (вкл. 7) показывают справедливость этого.
Дислокационные ряды, составляющие один луч розетки, прони¬
кают в область другого луча. Поэтому в центре розетки вырисовы-
63 При действии мягкого рентгеновского излучения, которое сильно поглощается
в поверхностном слое кристалла, создается неоднородное распределение радиацион¬
ных дефектов.
144
Рис. 114. Дислокационные розетки около отпечат¬
ков на грани (111) монокристаллов NaCl (а, б) и
LiF (в, г):
я, в — на поверхности образца; б — на глубине
11 мкм; г— на глубине 5 мкм. Р= I Г (NaCl) и
2 Г (LiF). Х200
Рис. 116. Дислокационные розетки, возникающие при вдавливании индентора в
грань (111) монокристаллов NaCl, Я = 50 Г.
с— необлученный кристалл; б, в. г — кристаллы, предварительно облучавшиеся мяг¬
ким рентгеновским излучением. ^0бл = 2,5 часа (б); 10 часов (в);
42 часа (г). Х20О
Рис. 117. NaCl, грань (111). Изменение вида дислокационной ро¬
зетки вокруг отпечатка индентора (Р = 200 Г) при последователь¬
ном сполировывании поверхности. Кристалл предварительно облу¬
чался мягким рентгеновским излучением в течение 42 часов.
а — до сполировывания; б—е — на глубине 13,5 мкм (б); 50,9 (в);
84,7 (г); 140,6 (д)\ 167,5 мкм (е). Х135
Рис. 118. Изменение вида трехлучевой дислокационной розетки на гра¬
ни (111) облученного монокристалла NaCl (мягкое рентгеновское об¬
лучение, /0бЛ = 42 часа) при последовательном сполировывании слоя
поверхности толщиной 36,9 мкм(а), 64,3 (б), 73,3 (в), 84,7 (г), 89 (б) и
102,2 (е) мкм. Р=100 Г. Х160
ваются фигуры, похожие на треугольник или шестиугольник (рис. 1186, в.).
После сполировывания лучей и дислокаций, расположенных в центре
розетки, остается шестиугольник, составленный из рядов дислокаций,
идущих в направлениях <112> (рис. 118, г, 6). Остатки этого шести¬
угольника видны на рис. 118,е.
Из проведенных экспериментов можно заключить, что распростра¬
нение деформации от поверхности кристалла на наибольшую глубину
связано со скольжением по плоскостям (ПО), (101) и (011).
Для понимания наблюдаемых при вдавливании индентора явле¬
ний рассмотрим расположение плоскостей скольжения {110} относи¬
тельно грани (111).
Шесть плоскостей {110} можно разбить на два типа: наклонные
плоскости^ пересекающиеся с гранью (111) по направлениям сколь¬
жения <110>, и ортогональные, пересекающиеся с гранью (111) по
полярным направлениям <112>. Ряды дислокационных ямок трав¬
ления, образующие треугольники (рис. 116, б, в, г; 117 а), соответ¬
ствуют дислокациям, лежащим в плоскостях первого типа (плоскости
(110) , (101), (011) . Трехлучевые дислокационные розетки (рис. 114,6,
г; 115; 117,6, в, г; 118, а) возникают при развитии деформирования
по плоскостям второго типа (плоскости (ПО), (101), (011)).
При вдавливании индентора благодаря скольжению по первым
плоскостям происходит тангенциальное смещение материала, благодаря
скольжению по вторым — смещение материала в глубь кристалла.
Полярность пластического деформирования проявляется при сколь¬
жении и по первым, и по вторым плоскостям. В первом случае она ха¬
рактеризуется тем, что_ дислокационные ряды, пересекающиеся на на¬
правлениях [112], X121], [2l 1], формируются при меньших временах
облучения, чем дислокационные ряды, пересекающиеся по направле¬
ниям [112], [121], [211]. Во втором случае она проявляется в том, что
дислокационные лучи_ (или интенсивные лучи двупреломления) идут
вдоль направлений Ш2], П2П, [211] и отсутствуют вдоль противопо¬
ложных направлений64.
Рассмотрим возможные причины этих явлений.
Образование треугольников. Выделим полярные направления [112]
и [112]. Дислокационные ряды, образующие стороны треугольников и,
пересекающиеся на этих направлениях, идут вдоль выходов плоскостей
скольжения (ОН) и (101) (рис. 119). Между дислокациями, движу¬
щимися в этих плоскостях, возможны реакции двух типов [389]:
О)
64 Так как плоскости скольжения (ПО), (101), (011) перпендикулярны к грани
(111) , то появление трехлучевой розетки связано с тем, что направления скольже¬
ния, лежащие в этих плоскостях, расположены неэквивалентно относительно напра¬
влений [И2] и [112]; [121] и [121]; [2П] и [211] соответственно.
Ю Ю. С. Боярская
145
(И)
Реакция типа I является энергетически невыгодной. Поэтому она
вряд ли будет осуществляться. Взаимодействующие дислокации будут
стремиться отталкиваться. Реакция типа II энергетически выгодна.
В результате ее образуется краевая дислока¬
ция, лежащая в плоскости (112) вдоль на¬
правления [ 1 ГГ]. Так как плоскость (112) не
является плоскостью скольжения для NaCl,
эта дислокация будет относительно неподвиж¬
ной и будет препятствовать движению после¬
дующих дислокаций в рассматриваемых плос¬
костях скольжения.
В самом деле, возможные реакции непо¬
движной дислокации с дислокациями, сколь¬
зящими в (011) и (101), таковы:
й
Рис. 119. Схема рас¬
положения плоскостей
скольжения (011) и
(101) относительно гра¬
ни (111)
Это реакции первого типа, то есть неподвижная дислокация будет
стремиться оттолкнуть движущиеся.
Итак, взаимодействие дислокаций двух систем скольжения (011)
и (101) приводит к образованию препятствий, мешающих дислокациям
продолжать движение в своих первоначальных плоскостях. Это может
способствовать переходу дислокаций в другие плоскости скольжения,
то есть способствовать разориентации дислокационных рядов.
Следы плоскостей (011) и (101) на плоскости (111) расположены
совершенно аналогично по отношению к направлениям [112] и [1121,
но сами плоскости и линии их пересечения расположены различным об¬
разом относительно этих направлений (рис. 119). Это приводит к тому,
что дислокации, движущиеся к точке А, начинают взаимодействовать
раньше, чем дислокации, движущиеся к точке В. Поэтому разориенти-
рующее влияние взаимодействия дислокаций должно быть более силь¬
ным для дислокационных рядов, пересекающихся в точке А, чем для
рядов, пересекающихся в точке В.
В связи с этим можно ожидать, что при вдавливании индентора в
предварительно облученные образцы треугольник, состоящий из рядов
ямок травления, пересекающихся в точках типа В, должен возникать
при меньшем времени облучения, чем треугольник с вершинами в точ¬
ках типа А (радиационные дефекты тормозят развитие поперечного
скольжения дислокаций и способствуют более правильному их распо-
146
ложению в розетках, возникающих вокруг отпечатков). Такое явление
и наблюдалось на опыте.
Образование трехлучевых розеток. Рассмотрим одну из ортого¬
нальных плоскостей скольжения — плоскость (ПО). Линия пересечения
ее с гранью (111) совпадает с полярными направлениями [112] и [112].
При вдавливании индентора интенсивное деформирование развивается
лишь в одном направлении — вдоль [112].
Для выяснения пританы этого явления вычислим напряжения, воз¬
никающие в плоскости (ПО) вдоль направления скольжения [1Т0] при
действии сосредоточенной силы на грань (111). Эти расчеты сделаем
для двух областей — области I, где на опыте виден интенсивный дисло¬
кационный луч, и области II, где луч отсутствует. С гранью (111)
свяжем систему координат XiX2X3. Ось X3(Z) перпендикулярна грани
и направлена в глубь кристалла вдоль линии действия силы. Ось Я)
идет вдоль направления [112], ось Х2— вдоль [110]. С плоскостью
скольжения (110) свяжем систему координат X'iX'2X'3. Ось Х'3 нор¬
мальна к этой плоскости, ось X'i идет вдоль [110]. Тогда касательное
напряжение oj,, действующее в плоскости скольжения вдоль направ¬
ления скольжения, можно найти по формуле (3.2).
Подставляя в (3.2) значения управляющих косинусов, для каса¬
тельного напряжения в плоскости (110) получим:
(3.5)
Компоненты тензора напряжения o2i и о23 подсчитывались по фор¬
мулам (3.1).
Эти вычисления были сделаны для ряда точек, отличающихся зна¬
чениями и х2 (координата х3 для каждой пары значений х, и х2
варьировалась в пределах 0—0,2 мм):
точки, лежащие в I области,
точки, лежащие во II области.
Результаты вычислений Од, (по формуле (3.5)) представлены гра¬
фически на рис. 120, из которого следует, что на некоторой глубине
под поверхностью имеются максимумы Од’,. Именно в этом интервале
10*
147
значений z(x3) напряжение а,, для точек, лежащих в I области, за¬
метно больше, чем для точек во II. Поэтому в последней области усло¬
вия для развития скольжения по плоскости (110) менее благоприятны,
чем в I.
Рис. 120. Касательные напряжения в плоскости (НО) вдоль направления
скольжения, возникающие при действии сосредоточенной силы на грань (III).
а — | х | = у = 0,02 мм; б— | х | —у=0,03 мм. Для | х | = у=0,04 мм и для |дс( =
= 0,04 мм, у = 0,02 мм была получена аналогичная зависимость а31 от г.
• , о—точки, лежащие в I и II областях соответственно
Таким образом, можно ожидать, что при вдавливании индентора
развитие деформации произойдет более интенсивно вдоль направления
[112], чем вдоль [112]. Проявлением этого факта на опыте и является
наличие трехлучевой розетки.
148
§ 4.
Вдавливание индентора
в грань (001) монокристаллов CaF2 и PbS [191, 240]
Согласно вышеизложенному (гл. II, § 3.2) представляется интерес¬
ным изучить закономерности деформирования монокристаллов флюори¬
та и галенита при вдавливании индентора и сравнить полученные дан¬
ные с результатами исследования на щелочногалоидных кристаллах.
Монокристаллы флюорита были получены из ЛОМО. Монокри¬
сталлы галенита выращивались двумя методами — из газовой фазы и
из расплава.
Так как грань (001) не является плоскостью спайности для кри¬
сталлов CaF2, то она готовилась путем шлифовки и последующей ме¬
ханической полировки65. У кристаллов PbS, выращенных из газовой
фазы, грань (001) являлась гранью роста; у кристаллов из расплава
эта грань получалась путем скола.
На флюорите и галените обнаружено, что форма отпечатков зави¬
сит от ориентации индентора относительно кристаллографических на¬
правлений образца (рис. 121, 122).
Из рис. 121 следует, что отпечатки на CaF2 получаются с выпук¬
лыми сторонами, когда их диагонали параллельны направлениям
Рис. 121. Вид отпечатков, полученных при вдавливании алмазной
пирамиды (Р= 100 Г) в грань (001) монокристаллов флюорита.
а — rf||<100>; б — d||<110> Х700
65 Интересно отметить, что механическая полировка на фетре с помощью окиси
хрома практически не вводила новых дислокаций. Поэтому, применяя ее, можно было
изучить распределение дислокаций, возникающее при деформировании грани ин-
дентором.
149
<100>, и с вогнутыми, когда диагонали параллельны <110>.
У PbS— противоположная картина (рис. 122). При этом хорошо за¬
метно, что вогнутость сторон отпечатков на PbS проявляется гораздо
ярче, чем на CaF2 (рис. 122,а и 121,6).
Рис. 122. Вид отпечатков, полученных прч вдавливании алмазной пи¬
рамиды (Я = 50 Г) в грань (001) монокристаллов галенита.
а — d\\C 100>, б — d||< 110> Х580
Так как плоскости скольжения у обоих кристаллов одинаковы, го
несколько неожиданно, что при одинаковой ориентации индентора на
флюорите и галените получаются отпечатки разной формы66. Скорее
можно было ожидать, что у CaF2 и у NaCl, вследствие различия эле¬
ментов скольжения, форма отпечатков будет различной; однако опыт
не подтверждает этого (ср. рис. 121; 31,а, в; 94,а, е).
Рассмотрим причины искривления сторон отпечатков на исследуе¬
мых кристаллах.
На флюорите и галените вблизи отпечатков четко видны полосы
скольжения, идущие вдоль направлений <Ю0>, т. е. вдоль выходов
плоскостей скольжения {100} на исследуемую грань. Эти полосы об¬
разуют четырехлучевую розетку, особенно хорошо проявляющуюся у
CaF2. Структура лучей розеток несколько различна. У PbS часто на¬
блюдается, что полосы скольжения почти равномерно заполняют луч
(рис. 122,а); в некоторых случаях в центре луча остается свободная
от полос скольжения область (рис. 122,6). У CaF2 четко видно, что
полосы скольжения идут лишь вдоль краев луча (рис. 121); интенсив¬
ное пересечение полос скольжения вблизи отпечатков происходит в об-
66 В кристаллах CaF2 скольжение происходит по плоскостям {001} вдоль на¬
правлений <110> [369, 375]. У кристаллов PbS, наряду с этими направлениями
скольжения, указывают еще направления <100> [202, 341].
150
ласти, прилегающей к направлениям <110>. Исследование рельефа
поверхности при помощи интерференционного микроскопа показало, что
вдоль этих направлений имеются навалы материала, т. е. наблюдается
картина, аналогичная описанной выше для щелочногалоидных кристал-
Р и с. 123. Отпечатки на грани (301) PbS, Р = 50 Г. d||<100>.
а — квадрат около отпечатка; б — изгиб интерференционных полос
около отпечатка. Х580
лов. Эти навалы и приводят к искривлению сторон отпечатков на флюо¬
рите, причем зависимость формы отпечатков от ориентации индентора
получается, естественно, такой же, как на щелочногалоидных кри¬
сталлах.
Около отпечатков на галените при фокусировке микроскопа в глубь
кристалла на уровень, лежащий немного ниже поверхности, проявляет¬
ся квадрат, стороны которого, независимо от ориентации индентора,
параллельны направлениям <100>. Поэтому квадрат более четко
виден у отпечатков диагонали которых параллельны <100>
(рис. 123, а).
Исследование рельефа поверхности около отпечатков показало, что
в этой квадратной области имеется опускание поверхности (рис. 123,6),
приводящее к довольно сильной вогнутости сторон отпечатков. У отпе¬
чатков другой ориентации (d||<110>) стороны гораздо менее искрив¬
лены (рис. 122,6). Это связано с тем, что в этом случае стороны отпе¬
чатков параллельны сторонам квадратной области.
Изучение интерференционных картин показало, что небольшую
выпуклость сторон этих отпечатков можно объяснить наличием нава¬
лов выдавленного материала67. Вероятно, выдавливание материала
67 Выше отмечалось (гл. II, § 1), что при вдавливании пирамиды с квадратным
основанием максимальные перемещения материала происходят около центра сторон
отпечатка.
151
имеет место и для отпечатков первой ориентации (d||<100>), но из-за
сильного опускания поверхности у центра сторон оно остается неза¬
меченным.
Подтверждением сказанному служит следующее наблюдение. У от¬
печатка с вогнутыми сторонами одна из сторон (АВ) была менее ис¬
кривлена, чем другая (рис. 123,6). Изгиб интерференционных полос
показал, что на опущенном участке поверхности около этой стороны
имеется поднятие материала, которое и приводит к частичному вы¬
прямлению стороны.
Итак, наиболее характерное явление при вдавливании индентора
в грань (001) галенита — опускание поверхности в пределах квадрат¬
ной области. По-видимому, оно обусловлено той же спецификой пла¬
стического деформирования, которая приводит к образованию фигур
продавливания в этих кристаллах [202, 341]. Поэтому опущенную об¬
ласть кристалла можно рассматривать как «зародыш» фигуры про¬
давливания. Благодаря этому у галенита и флюорита при наличии
одних и тех же плоскостей скольжения наблюдаются отпечатки разной
формы при одинаковой ориентации индентора.
Помимо наблюдения за формами отпечатков были проведены из¬
мерения микротвердости (табл. 27).
Таблица 27
Зависимость микротвердости от ориентации индентора на грани
(001) монокристаллов CaF2 и PbS
Кристалл
Р, г
Н, кГ/мм*
d И < 100 >
</'| < по >
CaF,
100
189,2 ± 0,3
188 ± 0,3
PbS (из газовой фазы) . . .
20
54,4 ± 0,9
57,9 ± 1,6
PbS (из расплава)
20
56,5 ± 0,5
60,2 ± 1,3
По данным таблицы68, изменение микротвердости в зависимости от
ориентации индентора невелико, особенно это относится к кристаллам
флюорита.
Наблюдаемую на опыте зависимость микротвердости от ориента¬
ции можно объяснить следующим образом (рис. 124). Когда отпечат¬
ки на грани (001) монокристаллов галенита ориентированы так, что
d||<100>, то концы диагоналей отпечатков, несмотря на опускание
поверхности, лежат на первоначальном уровне. При другой ориентации
отпечатков (d||<;110>) концы диагоналей лежат ниже первоначаль¬
ного уровня поверхности, поэтому диагонали оказываются короче, а
микротвердость больше, чем в предыдущем случае.
При вдавливании индентора в грань (001) монокристаллов флюо-
68 Данные получены при усреднении результатов измерений, проведенных на
ряде образцов.
152
рита возникают навалы материала вдоль направлений <110>. Поэто¬
му они не влияют на длину диагоналей для случая d||<;100> и уве¬
личивают ее при с?||<;110;>. Это приводит к уменьшению микротвер¬
дости по сравнению с первой ориентацией.
Сравнивая данные табл. 27 с результатами изучения анизотропии
Рис. 124. Схема, поясняющая возникновение
зависимости микротвердости от ориентации
индентора на грани (001) монокристаллов
PbS и CaF2.
Квадрат вокруг отпечатков на PbS — область,
в пределах которой происходит опускание по¬
верхности при вдавливании индентора. Пунк¬
тирные линии вдоль <110> около отпечат¬
ков на CaF2 — области, в которых возникают
навалы выдавленного материала
твердости методом царапания (гл. И, § 3.2; см. также рис. 57), видим,
что на грани (001) флюорита направления максимумов и минимумов
твердости, измеренной методами вдавливания и царапания, совпада¬
ют. Для кристаллов же галенита направление максимальной твердости
по царапанию совпадает с направлением минимальной твердости по
вдавливанию, и наоборот.
Таким образом, итоги исследований на флюорите и галените под¬
тверждают высказанное выше мнение (гл. II, § 4), что анизотропия
микротвердости по вдавливанию не характеризует анизотропию сопро¬
тивления пластическому деформированию, а является, как правило,
следствием закономерного вспучивания или опускания поверхности.
Применение метода избирательного травления69 позволило устано¬
вить, что в монокристаллах PbS, полученных из газовой фазы, плот¬
ность дислокаций на четыре порядка меньше, чем в кристаллах, выра¬
щенных из расплава (р~103 см-2 в первом случае, ир~107см-2 —
во втором). Такое большое различие в плотности дислокаций
оказывает лишь незначительное влияние на величину микротвердости,
что следует из табл. 27.
Аналогичный результат получен в работе [152(2)] для кристаллов
антимонида индия.
На кристаллах же германия микротвердость, измеренная на без-
дислокационных образцах (Я~500 кГ/мм2), значительно отличалась
от микротвердости, полученной на образцах с различной плотностью
дислокаций (Н~600 кГ/мм2 для р=103 см~2 и р~700 кГ/мм2 для р~
69 В качестве травителя использовался раствор, предложенный в работе [338].
153
~ 106 см-2) [18]. На кристаллах кремния происходило не повышение,
а понижение микротвердости в зависимости от роста плотности дисло¬
каций [390].
Из приведенных данных следует, что вопрос о влиянии плотности
дислокаций на величину микротвердости требует дальнейшего изучения.
Рис. 125. Дислокационные розетки, возникающие при вдавливании ин-
дентора (Р=50 Г) в грань (001) монокристаллов CaF2:
а — на поверхности кристалла; б — после сполировывания слоя
~ 15 мкм. Х200
Применение метода избирательного травления позволило выявить
дислокационные розетки, возникающие при вдавливании индентора в
грань (001) монокристаллов флюорита70 и галенита71 (рис. 125, 126).
Из рисунков видно, что розетки на флюорите и галените имеют форму
креста, лучи их направлены вдоль <Ю0>. Такой вид розеток нахо¬
дится в хорошем соответствии с фигурами, образованными полосами
скольжения (рис. 121, 122).
Фотографии, приведенные на рис. 125 и 126, наглядно иллюстри¬
руют тот факт, что отношение длины дислокационных лучей к диаго¬
нали отпечатка для CaF2 гораздо меньше, чем для PbS. Это связано
с большей подвижностью дислокаций в PbS по сравнению с CaF2.
На обоих кристаллах было обнаружено, что вид дислокационных
розеток не зависит от ориентации индентора. Раньше такое явление
отмечалось для щелочногалоидных кристаллов (гл. II, § 2). Сравнение
вида розеток с формами отпечатков (рис. 121, 122) показывает, что
специфика рельефа поверхности около отпечатков является различной
70 В качестве травителя для CaF2 использована концентрированная серная ки¬
слота, нагретая до 50—60°С.
71 Подобные розетки на PbS были получены ранее [202, 107].
154
для CaF2 и PbS, несмотря на одинаковое расположение лучей дислока¬
ционных розеток (лучи розеток на этих кристаллах идут вдоль одних и
тех же направлений <100>, а зависимость формы отпечатков от ориен¬
тации индентора различна).
Рис. 126. Дислокационные розетки, возникающие при вдавливании индентора
(Р=5 Г) в грань (001) монокристаллов PbS, выращенных из газовой фазы.
а — d\\< 100>, б — d\\<\\0> Х200
При более тщательном изучении дислокационных розеток на гале¬
ните оказалось, что длина лучей розеток зависит от ориентации ин-
Таблица 28
Сравнение длины лучей дислокационных розеток для двух ориентаций
индентора на грани (001) PbS
Способ получения кристаллов
№ образца
Длина лучей розеток / при
Р == 5 Г, мкм
/<110>
'<по>
d !l <100>
d и <1Ю>
Из газовой фазы . . . 1
1 1
368
277
32,8
2
254
166
53,0
3
270
207
30,4
4
285
201
41,8
5
322
246
30,9
Из расплава .... • .
1
114
ПО
3,6
2
121
113
7,1
3
139
103
35,0
Примечание. В процессе измерений на каждом образце при каждой ориентации индентора
наносилось не менее 10 отпечатков. В таблице приведены усредненные данные.
155
дентора72 (рис. 126 и табл. 28): когда d||<100>, лучи длиннее, чем
для случая d||<110>.
Из табл. 28 следует, что зависимость длины лучей розеток от
ориентации индентора четко обнаруживается на более совершенных
кристаллах из газовой фазы и менее заметна на кристаллах из распла¬
ва (только на одном из образцов этой партии величина была
примерно такой же, как на образцах из газовой фазы).
Полученный результат показывает, что в случае, когда d||<100;>,
в плоскостях скольжения {100} возникают большие касательные на¬
пряжения, чем при d||<cll0>>.
§ 5.
Вдавливание индентора
в грань (111) монокристаллов флюорита [237]
Грань (111) является плоскостью спайности монокристаллов флюо¬
рита, поэтому ее получали путем скола и не подвергали после этого
никакой обработке. Вдавливание индентора в исследуемую грань
производилось с помощью прибора ПМТ-3. Пирамида при вдавлива¬
нии ориентировалась так, что или диагональ или сторона отпечатка
были параллельны направлениям <Н2>>73.
Рис. 127. Вид отпечатка (а) и изгиб интерференционных полос около него (б)
на грани (111) флюорита. Я =100 Г. Х550
72 Аналогичное явление, насколько нам известно из литературы, до сих пор
не наблюдалось ни на одном кристалле.
73 Эти направления представляют особый интерес, так как они являются по¬
лярными, как и в случае щелочпогалоидных кристаллов.
156
Форма отпечатков при различной их ориентации мало отличалась
от квадратной. Около отпечатков наблюдалась четкая система полос
скольжения, часто принимающая форму шестиугольника (рис. 127,а).
Полосы скольжения шли вдоль направлений <110>, т. е. вдоль вы¬
ходов плоскостей скольжения {100} на исследуемую грань.
Картина полос скольжения не обнаруживала полярности, но неко¬
торая неравноправность направлений [112] и [112] была выявлена
при рассмотрении интерферограмм поверхности около отпечатков. Из
рис. 127,6 видно, что около стороны отпечатка, пересекающей направ¬
ление [112], имеется поднятие поверхности, около противоположной
стороны поверхность практически ровная.
После травления поверхности вокруг отпечатков выявлялись дис¬
локационные розетки74. При малых нагрузках на индентор они не име¬
ли определенной формы; при больших нагрузках в них часто вырисо¬
вывался треугольник, составленный рядами дислокационных ямок
травления75, идущими вдоль направлений <TlO>.
Результат, интересный для понимания процесса пластической де¬
формации, происходящей при вдавливании индентора, получен при изу¬
чении профилей дислокационных розеток на плоскостях скола (111)76.
Оказалось, что вид этих профилей зависит от того, как проходит грань
скола относительно отпечатка. Проведем мысленно из центра_отпечатка
направления [112] и [Т12]. Тогда край плоскости скола [110] может
пересечь или направление [112] (скол I типа) или П12] (скол IIтипа).
Вид профилей дислокационных розеток для сколов I и II типов
представлен на рис. 128 (вкл. 8). В области кристалла, где прохо¬
дит скол I типа, пластическое деформирование вблизи поверхности
происходит справа (если смотреть вдоль [112]) по плоскостям (100),
а слева — по плоскостям (010). На некотором же расстоянии от по¬
верхности развитие деформации справа по плоскостям (100) прекра¬
щается и начинается по плоскостям (010), т. е. происходит переход от
одной системы плоскостей скольжения к другой. Так как аналогичная
картина наблюдается в левой части, то этот переход приводит к тому,
что профиль дислокационной розетки принимает конусообразную
форму.
В области, где проходит скол II типа, пластическая деформация
вблизи поверхности развивается справа по плоскостям (010), а слева —
по плоскостям (100). По мере распространения в глубь кристалла пе¬
реход к другой системе плоскостей скольжения не происходит и в
74 Подбор травителей и изучение процесса травления на этой грани флюорита
выполнены в ряде работ [391—393]. Нами в качестве травителя использовалась кон¬
центрированная серная кислота.
75 Подобные розетки на грани (111) CaF2 наблюдались ранее [394].
76 Эти плоскости пересекаются с исследуемой гранью по направлению [ПО],
перпендикулярному направлениям [112] и [112].
157
профиле дислокационной розетки на глубине видны не сходящиеся,
как в предыдущем случае, а расходящиеся ряды дислокаций.
Возникает вопрос: не вносит ли раскол, который производится
после нанесения отпечатков, заметных изменений в вид профилей дис¬
локационных розеток.
Для проверки этого проведено последовательное сполировывание
и травление грани (111), на которую наносили отпечатки при различ¬
ных нагрузках. Данные, полученные при нагрузке 100 Г, приведены на
рис. 129 — вкл. 8 (для других нагрузок результаты аналогичны). Из
рис. 129,6 следует, что на определенной глубине дислокационная ро¬
зетка принимает вид более четкого треугольника, чем на поверхности.
Ориентация этого треугольника такова, что направления [112], [211]
и [121], совпадающие с высотами треугольника, идут от его центра к
вершинам. Затем, по мере углубления, сполировываются дислокации,
расположенные у центров сторон треугольника, и вырисовывается
трехлучевая дислокационная розетка, лучи которой идут вдоль на¬
правлений [112], [211] и [121] (рис. 129,в). Вначале лучи дислокацион¬
ной розетки похожи на ромбы. При дальнейшем сполировывании в лу-
“чах остаются в основном ряды ямок травления, расходящиеся от
центра.
На основании проведенных наблюдений была построена схема, от¬
ражающая эволюцию дислокационной розетки по мере сполировывания
поверхности кристалла (рис. 130).
Рис. 130. Схема эволюции дислокационной розетки, полученной при вдавливании
индентора в грань (111) монокристаллов флюорита, по мере сполировывания иссле¬
дуемой поверхности
Сделаем мысленно сколы типа I и типа II (рис. 130, в) и учтем,
что из расположения плоскостей скольжения {100} относительно граней
{по можно заключить следующее. Расходящиеся ряды дислокаций
на грани (111) по правую jh левую сторону направления [112] соответ¬
ствуют на грани скола (111) сходящимся рядам. Расходящиеся же ря¬
ды на грани (111), расположенные по правую и левую стороны направ-
158
ления [112], соответствуют на грани скола также расходящимся рядам.
Тогда, сравнивая рис. 128 с рис. 129 и 130, можно заключить, что резуль¬
таты опытов по сполировыванию находятся в хорошем соответствии с
данными, полученными при изучении профилей дислокационных розеток.
Итак, из проведенных наблюдений можно сделать вывод, что при
вдавливании индентора в грань (111) монокристаллов флюорита, как
и при деформировании соответствующей грани щелочногалоидных кри¬
сталлов, наблюдается полярность пластического деформирования, про¬
являющаяся в различии дисдокационных структур на плоскостях ско¬
лов типа I и типа II или в наличии трехлучевых дислокационных ро¬
зеток.
Рассмотрим теперь, как можно объяснить установленное на опыте
существенное различие профилей дислокационных розеток, полученных
при сколах типа I и II.
Дислокационные структуры на плоскостях скола I типа очень на¬
поминают картины линий скольжения, проявляющиеся при вдавлива¬
нии индентора в металлы (рис. 131,а). Последние хорошо согласуются
с видом траекторий максимальных касательных напряжений, получае¬
мых в теории упругости для случая действия концентрированной на¬
грузки, приложенной к границе полубесконечной пластинки (рис. 131,6)
[395].
Рис. 131. а — линии скольжения, полученные на мягкой
стали при вдавливании наконечника [1]; б — теоретические
траектории максимальных касательных напряжений [395]
Для объяснения закономерностей пластического деформирования
монокристаллов, помимо особенностей напряженного состояния, необ¬
ходимо учитывать расположение плоскостей и направлений сколь¬
жения.
Различие протекания деформации в областях кристалла, где про¬
ходят сколы I и II типов, нельзя объяснить, пользуясь результатами
двухмерной задачи теории упругости (рис. 131,6). Поэтому нами, как
и в случае щелочногалоидных кристаллов, использованы результаты,
полученные в теории упругости при рассмотрении задачи о действии
159
нормальной сосредоточенной силы на изотропное полупространство,
ограниченное плоскостью (формулы (3.1)).
С гранью (111) была связана система координат Х\Х2Хг. Ось Х\
шла вдоль направления [112], Х2— вдоль направления [110], ось
совпадала с нормалью к грани и была направлена в глубь кристалла.
Компоненты тензора oik вычислялись по формулам (3.1) для точек,
координаты которых х3 менялись в интервале 0-ь0,2 мм, а Х\ и х2, при¬
нимали следующие значения:
точки, лежащие в области, где проходит скол
I типа и находящиеся справа от направления
[112]. Для краткости будем называть их точка¬
ми I типа;
точки, лежащие в области, где проходит скол
II типа и находящиеся справа от направле¬
ния [112]. Для краткости будем их называть
точками II типа.
Затем с плоскостями скольжения (100) и (010) были связаны
системы координат Х\Х'2 Х'3 и по формулам преобразования компонент
тензора (3.2) были получены выражения для касательных напряже¬
ний, действующих в плоскостях скольжения вдоль направлений сколь¬
жения77:
(3.6)
(3.7)
Формулы (3.6) справедливы для плоскости (100) а (3.7) —для
плоскости (010).
После вычисления значений о'31 и а32 для точек I типа нахо¬
дились отношения Т(ою)/ Т(юо)> а для точек II типа — т^оо>/ t(0io>. Выбор
таких отношений связан с тем, что для точек I типа скольжение по
(100) соответствует расходящимся рядам дислокаций на профилях
77 Плоскости {001} могут скользить по двум направлениям <110>. Поэто¬
му для каждой плоскости вычислялись два касательных напряжения a'3i и о'зг.
160
Рис. 128 Дислокационные розетки вокруг отпечатков на грани (Ш) флюорита (а—г) и их профили на
грани скола (111) (а'—г'), проходящей на разных расстояниях от отпечатка Я=10О Г
а' и в' — сколы 1 типа, б' и г' — сколы II типа Х340
Рис. 129. Вид дислокационной розетки, возникающей при вдавли¬
вании индентора в грань (111) флюорита (Р=100 Г), при после¬
довательном сполировывании поверхности.
а — на поверхности; в—г — после сполировывании слоя 17 мкм (б),
19 (в) и 31 мкм (г). Х200
Таблица 29
Сравнение касательных напряжений, действующих в плоскостях
скольжения (100) и (010), для областей кристалла, где проходят сколы I и II типов
х3, мм
Точки I типа т(0,0)/т(Шу
Точки II типа т(|0(у'т(0,(|;
х = у = 0 02 мм
х = у = 0,0 J м м
X = у — 0,04 мм
х—у ——0,02 \т'х=^у=—0,03 мм|*=//=—0,04 мм
0
1
1
1
1
1
1
0,005
1,7
1,4
1,3
0,4
0,6
0,7
0,01
0,8
U
1,5
0,6
0,1
0,4
0,02
1,8
1,1
0,85
0,9
0,9
0,6
0,03
7,1
l.s
1,25
1,3
0,9
0,9
0,04
4,9
1,8
1,3
1,2
0,9
0,06
1,9
4,9
7,4
1,2
1,3
1,3
0,08
1,5
2,2
4,9
1,2
1,3
1,3
0,1
1,3
1,7
2,5
1,2
1,5
1,3
0,15
1,3
1,4
1,6
1Л
1,2
1,2
0,2
1,1
1,2
1,3
U
1,1
1,2
дислокационных розеток, а по (010) — сходящимся. Для точек II ти¬
па — наоборот.78
Из табл. 29 следует, что для точек I типа вблизи поверхности от¬
ношение т(0W)I Т(юэ) колеблется в пределах 0,8 ~ 1,8, т. е. нет резкого
преимущества для развития скольжения по плоскостям (010) по срав¬
нению с плоскостями (100). Однако на некоторой глубине это отноше¬
ние сильно возрастает, касательные напряжения в плоскостях (010)
становятся в 5—7 раз больше касательных напряжений в плоскостях
(100). Поэтому можно ожидать, что если вблизи поверхности имеется
скольжение по плоскостям (100), то на некоторой глубине оно начи¬
нает происходить по плоскостям (010), т. е. в области, где проходит
скол I типа, весьма вероятно образование конусообразного профиля
дислокационной розетки.
Для точек II типа наблюдается другая картина. Здесь вблизи по¬
верхности касательные напряжения в плоскостях (010), как правило,
немного больше, чем в плоскости (100). На некоторой глубине поло¬
жение меняется, но отношение t(ico)/T(oio> становится лишь немного
больше единицы. Следовательно, если скольжение около поверхности
начиналось по плоскостям (010), то оно по ним может продолжиться
и в глубь кристалла, т. е. линии скольжения останутся прямолинейными
и в профиле дислокационной розетки будут проявляться лишь расхо¬
дящиеся дислокационные ряды.
Таким образом, проведенный расчет позволяет объяснить поляр¬
ность пластического деформирования, проявляющуюся при вдавлива¬
нии индентора в грань (111) монокристаллов флюорита.
78 При нахождении отношений т(010) /т^10Э) и т(100) /т(010) учитывались макси¬
мальные напряжения, действующие в плоскостях скольжения.
И Ю. С. Боярская
161
Используя в качестве примера монокристаллы LiF и NaCl, можно
сделать вывод, что детальное исследование закономерностей деформи¬
рования при вдавливании индентора (изучение рельефа поверхности
около отпечатков, исследование влияния температуры и радиации на
их форму, изучение дислокационных структур около отпечатков и ис¬
следование влияния разных факторов на эти структуры) позволяет
предложить возможную схему пластического течения материала при
образовании отпечатка и объяснить наблюдаемое на опыте закономер¬
ное искажение рельефа поверхности (образование навалов материала).
Сравнение результатов, полученных при изучении зависимости фор¬
мы отпечатков от ориентации индентора, для кристаллов NaCl, LiF,
CaF2 и PbS показывает, что у кристаллов с разными элементами сколь¬
жения эта зависимость может быть одинаковой (NaCl, LiF и CaF2), а
у кристаллов с одинаковыми элементами скольжения — различной (PbS
и CaF2). Анализ особенностей деформирования при вдавливании ин¬
дентора дает возможность объяснить этот факт.
При вдавливании индентора в грань (111) щелочногалоидных кри¬
сталлов и кристаллов флюорита наблюдается полярность пластического
деформирования (появление трехлучевых дислокационных розеток, раз¬
личный характер распределения дислокаций на сколах, проходящих
около противоположных сторон отпечатка, и т. п.). Расчет касательных
напряжений, возникающих в плоскостях скольжения вдоль направлений
скольжения при действии сосредоточенной силы на грань (111), позво¬
ляет предложить теоретическую интерпретацию характерных особен¬
ностей наблюдаемых явлений.
Учет особенностей напряженного состояния, возникающего при
действии сосредоточенной силы, и расположения плоскостей и направ¬
лений скольжения в кристалле позволяет также дать интерпретацию
некоторых закономерностей, проявляющихся при вдавливании инден¬
тора в грань (001) монокристаллов NaCl и LiF. Для объяснения экс¬
периментальных данных, получаемых при изучении деформирования
этой грани индентором, можно использовать и результаты, основанные
на решении задачи Герца [226].
ГЛАВА IV
ДЕФОРМИРОВАНИЕ
КУБИЧЕСКИХ КРИСТАЛЛОВ (NaCl, LiF, CaF2, PbS)
ПРИ ИСПЫТАНИЯХ ПО МЕТОДУ ЦАРАПАНИЯ.
ПРИРОДА АНИЗОТРОПИИ ТВЕРДОСТИ
Выше (гл. II, § 3. 2) высказано мнение, что анизотропия твердости
по царапанию щелочногалоидных кристаллов (NaCl, LiF, КС1, KBr,
KI), флюорита и галенита связана с элементами скольжения, харак¬
терными для этих кристаллов.
Если это справедливо, то изучение закономерностей пластического
деформирования при проведении царапин вдоль направлений макси¬
мальной и минимальной твердости должно привести к выяснению во¬
проса о причине возникновения той или иной розетки твердости. При
этом существенно выяснить, почему у щелочногалоидных кристаллов
на грани (001) микротвердость минимальна вдоль направлений
<100> и максимальна вдоль <110>, а у флюорита и галенита —
наоборот (см. рис. 53,а; 54,а; 56; 57).
При исследованиях на грани (111) интересно вскрыть причину
полярности направлений <112> и выяснить, почему микротвердость
является различной при царапании вдоль [112] и [112].
§ 1.
Анизотропия пластического деформирования
при царапании на грани (001)
щелочногалоидных кристаллов
[189, 190, 230, 232, 234, 235]
Детальное изучение закономерностей пластического деформирова¬
ния при движении индентора вдоль направлений <100>» и <110>
было проведено на монокристаллах NaCl и LiF. Царапины наносились
с помощью прибора ПМТ-3. Индентором служила стандартная алмаз-
11*
163
ная пирамида прибора. Нагрузки на пирамиду менялись в пределах
0,5—25 Г.
Для исследования деформированных зон, возникающих вокруг ца¬
рапин, применялся метод избирательного травления. В качестве тра-
вителей для NaCl использовали ледяную уксусную кислоту [333] и
раствор CdCU в этиловом спирте [334], а для LiF — слабый раствор
FeCU в дистиллированной воде.
На грани (001) при одной и той же нагрузке на индентор царапи-
Таблица 30
Зависимость ширины дислокационных зон от направления царапания
на грани (001) NaCl
№ образца
р, г
Направление
царапания
Ь. мкм
/, МКМ
1
2
< 100 >
16,3 ± 0,2
23 ±1
< по >
13,4 ± 0,1
23 ±3
2
2
< 100 >
22,3 ± 0,6(12,4 ± 0,1)
15 ± 1
< 110 >
16,5 ± 0,1(10,9 ± 0,4)
24 ± 2,5
5
< 100 >
29,4 ± 1 (22,0 ± 0,2)
26 ± 3
< 110 >
21,7 ± 1 (19,8 ± 0,1)
33rtl0
3
| 1
< 100 > I
| 10,8 ± 3
8 ± 1,6
< 110 >
10,4 ± 0,6
11 ±2
Таблица 31
Зависимость ширины дислокационных зон от направления
царапания на грани (001) LiF
№ образца
Р, г
Направление
царапания
Ь, мкм
/, мкм
1
5
< 100 >
9,8 ± 0,3(9,7 ± 0,5)
41 ±1
< 110 >
9,4 ± 0,2(8,4 ± 0,1)
49 ±1
2
2
< 100 >
6,6 + 0,1
13 ± 0,5
< по >
6,1 ± 0,1
15 ± 0,7
5
< 100 >
10,5 ± 0,3
20 ±2
< по >
9,9 ± 0,3
23 ±2
12
< 100 >
15,6 ± 0,2
34 ±3
< по >
17,4 ± 0,2
44 ± 3,5
25
< юо>
24,5 ± 1
43 ± 2
< по >
26,0 ± 1,5
59 ± 3
3
1
< 100 >
4,3 ± 0,3
5±1
< по >
4,1 ± 0,3
7± 1,5
164
ны вдоль <100> получаются более широкими, чем вдоль <110>.
Поэтому прежде всего надо было выяснить, не будет ли ширина зон
более чувствительно зависеть от направления, чем ширина царапин.
Результаты измерений на ряде образцов NaCl и LiF приведены в
табл. 30 и 31. В таблицах приняты следующие обозначения: Р — на¬
грузка на индентор, b — ширина царапины, I — ширина дислокационной
зоны (с одной стороны царапины). На всех образцах ширина цара¬
пины измерялась после протравливания образца; в некоторых случаях
она измерялась и до травления (эти значения приведены в скобках).
Из табл. 30 следует, что на кристаллах NaCl анизотропия, опреде¬
ляемая по ширине царапин, хорошо заметна и после травления. На
кристаллах же LiF (табл. 31) при нагрузках 1—5 Г анизотропия сла¬
бо выражена, а при нагрузках 12 и 25 Г даже меняет свой характер —
Ь<ио> становится больше, чем 6<ioo>. Это указывает, что на LiF рас¬
травливание царапин, проведенных вдоль <110>, происходит интен¬
сивнее, чем царапин, идущих вдоль <100>.
На обоих исследованных кристаллах (за исключением образца
№ 1 NaCl) наблюдалась зависимость ширины дислокационных зон ца¬
рапин от направления царапания. Получено, что /<юо,. <С/ою>, хотя
£<шо>>£<по> (здесь имеется в виду ширина царапин до травления)79.
Уже этот факт указывает, что при царапании по разным направлениям
степень активности одних и тех же плоскостей скольжения оказывается
различной.
Ширина дислокационных зон часто зависит от направления более
заметно, чем ширина царапин. Так, (по данным табл. 32) для одного
из образцов NaCl относительное изменение I при нагрузках на инден¬
тор 2 и 5 Г составляло 60 и 30% соответственно, в то время как шири¬
на царапины менялась лишь на 13,8 и 11%. Однако ширину царапины
можно измерить более точно, чем ширину дислокационной зоны. Кроме
того, первая величина стабильнее, так как часто ширина зоны заметно
меняется при переходе от одной царапины к другой даже в пределах
одного образца. Поэтому относительная ошибка измерения ширины ца¬
рапины (Аb/b) гораздо меньше, чем ошибка измерения ширины зоны
(А 1/1) (табл. 32).
На основании изложенного можно заключить, что при изучении
анизотропии пластического деформирования на грани кристалла не
следует отказываться от измерения анизотропии микротвердости и ог¬
раничиваться лишь измерением дислокационных зон царапин. Для бо¬
лее полной характеристики анизотропии можно рекомендовать приме¬
нение обоих методов.
Вид дислокационных зон царапин80 на грани (001) LiF в направ-
79 Дислокационные зоны царапин обычно имели резкие границы, по которым
я проводились измерения. Иногда в отдельных местах вдоль царапин встречались
дислокации на довольно больших расстояниях от основной зоны. Если ширину зоны
измерять с учетом этих дислокаций, то может получиться, что /<]00>>^<цо>П82|,
80 На грани (001) NaCl вид дислокационных зон был аналогичен.
165
Таблица 32
Относительное изменение ширины царапины и ширины дислокационной
зоны при изменении направления царапания (NaCI, образец №2 из табл. 30)
Р, г
b < !00>-&<П0>
b <110>
1 <110> - /<100>
^<100>
Дb/b, %
Д//Л %
<100>
< 110 >
<100>
< i :o>
2
13,8
60
0,8
3,7
6,7
10,4
5
11,0
30
0,9
0,5
11,5
30
лениях [100] и [110] представлен на рис. 132. Видно, что распределе¬
ние дислокаций в области перед концом царапин существенно зависит
от направления царапания. У конца царапин, параллельных 1110],
имеются два длинных дислокационных луча, идущих вдоль царапин,
т. е. вдоль выхода плоскости скольжения (ПО) на исследуемую грань
(рис. 132,6). Перед концом царапин, проведенных вдоль [100], таких
рядов нет. В этом случае в центре наблюдается область, почти свобод¬
ная от дислокаций, а по бокам — скопления дислокаций, которые часто
имеют форму лучей, направленных под углом 45° к [100] (рис. 132,а).
Эти направления совпадают с выходами плоскостей скольжения (ПО)
и (ПО) на исследуемую грань. В начале царапин образуются обычные
дислокационные розетки, возникающие при вдавливании пирамиды.
Рис. 132. Зоны из дислокационных ямок травления около царапин на грани (001)
LiF.
а — царапина вдоль [100]; б—царапина вдоль [ПО]. Р= 1 Г. Стрелки указывают
направление царапания Х550
Существенное различие дислокационных зон царапин, проведенных
вдоль направлений максимальной и минимальной твердости, было об¬
наружено при изучении распределения дислокаций в объеме кристалла.
Эти опыты проводились на NaCI (Р=0,5 -г- 3,0 Г) и LiF (Р=0,5 -F
-1- 5,0 Г). На обоих кристаллах получены в общем аналогичные ре¬
зультаты.
При первом после нанесения царапин травлении четко видны са¬
ми царапины и зоны из ямок травления вокруг них (рис. 132). При
последующих травлениях и полировке царапины исчезают и остаются
166
полосы, сплошь заполненные ямками травления (рис. 133,а, г — вкл. 9).
Дальнейшее сполировывание выявляет резкое различие зон царапин,
идущих цо разным направлениям.
В центре зон царапин, проведенных вдоль [100], по мере сполиро-
вывания появляется область, свободная от дислокаций (рис. 133,6).
С возрастанием глубины ширина свободной области увеличивается и,
наконец, от зоны остаются два ряда дислокационных ямок травления,
идущие вдоль царапины. По-видимому, они соответствуют винтовым
дислокациям, лежащим в {110)45 плоскостях скольжения, — в (011) и
(Oil). Интересен тот факт, что расстояние между оставшимися в кон¬
це сполировывания рядами ямок травления заметно больше, чем ши¬
рина дислокационной зоны в приповерхностной области (рис. 133,а и
133,в).
В зонах царапин, проведенных вдоль [110], наоборот, в централь¬
ной части имеется наибольшая плотность ямок травления. По мере
сполировывания происходит уменьшение ширины зон за счет того, чго
края их становятся более редкими, а затем исчезают совсем (рис. 133,6).
Остающаяся в конце зона состоит из двух рядов ямок травления, иду¬
щих вдоль царапины (рис. 133,е). Однако расстояние между ними, в
отличие от предыдущего случая, значительно меньше, чем ширина зоны
вблизи поверхности (рис. 133,г и е). Ряды ямок травления, изображен¬
ные на рис. 133, е, соответствуют, по^идимому, краевым дислокациям,
лежащим в плоскости скольжения (ПО), которая перпендикулярна к
грани (001) и пересекается с ней вдоль направления [ПО]. Активность
этой плоскости скольжения при царапании вдоль [ПО] отмечалась вы¬
ше (см. рис. 132,6).
Наряду с наблюдением распределения дислокаций под царапина¬
ми проводилось и измерение ширины зон на разной глубине. В связи
с тем, что после нескольких полировок ширину царапины нельзя было
выделить среди зоны (рис. 133,а), с самого начала они измерялись
вместе, затем эта величина определялась после каждой полировки’1.
Данные, полученные в результате измерений, представлены на рис. 134.
Из рисунка следует, что для LiF распределение дислокаций в зонах
царапин, проведенных по разным направлениям, различно. Для NaCl
получены в общем аналогичные данные.
Помимо опытов по сполировыванию исследовались поперечные и
продольное профили дислокационных зон царапин.
В первом случае на грани (001) проводились длинные царапины,
идущие почти через весь образец и направленные вдоль [100] и [ПО].
Затем образец раскалывался по грани (100). После травления на этой
грани наблюдались поперечные профили царапин, вид которых ока¬
зался зависящим от направления царапания.
Из рис. 135 видно, что в верхней части профилей обеих царапин
имеется сплошная масса дислокаций, от которой отходят усы, идущие
81 При этом учитывалась не только плотная дислокационная зона, но и от¬
дельные дислокации, отходящие от нее (см. сноску 79).
167
в глубь кристалла. Однако у царапины, проведенной вдоль [100], усы
ярче выражены и расположены под углом 45° к краю плоскости скола
(рис. 135,а); у царапины же вдоль [110] усы примерно перпендикуляр¬
ны границе скола (рис. 135,6). Отметим, что в поперечных профилях
Рис. 134. Распределение дислокаций под царапинами, проведенными в направлениях
[100] (а) и [ПО] (б) на грани (001) кристаллов LiF. Р=Ъ Г
этих царапин иногда наблюдается и третий усик, расположенный под
углом 45° к краю плоскости скола. После сполировывания и травле¬
ния грани (100) этот усик исчезал из поперечного профиля, значит, он
возникал не при проведении царапины, а при расколе образца82.
Рис. 135. Поперечные профили дислокационных зон царапин, проведенных на
грани (001) LiF вдоль [100] (а) и [ПО] (б). Я = 5 Г Х200
82 Профили царапин вдоль [110] несимметричны, как у царапин вдоль [100],
так как плоскость скола не перпендикулярна направлению [110].
168
Рис. 133. LiF, грань (001). Вид дислокационных зон царапин, проведен¬
ных вдоль направлений [100] (а, б, в) и [ПО] (г, д, е) при последо¬
вательном сполировывании поверхности.
Толщина сполированного слоя, мкм: а — 7,2; б — 21,6; в — 41,8; г — 4,6;
д — 38,0; — 53,5. Х550
Рис. 137. LiF. Многократное
движение винтовой дислока¬
ции в зоне царапины, прове¬
денной на грани (001) вдоль
[100]. Р = 0,5 Г.
Цифры отмечают последова¬
тельные положения дислока¬
ции. Стрелка показывает на¬
правление движения дислока¬
ции. Х550
Рис. 138. LiF. Сокращение
дислокационной полупетли в
зоне царапины, проведенной
на грани (001) вдоль [100].
Р = 0,5 Г.
Стрелки показывают направ¬
ление движения дислока¬
ций. Х550
Рис. 139. LiF. Дислокацион¬
ная зона царапины, идущей
вдоль [ПО] на грани (001).
Р = 5 Г. Х550
Дислокации, образующие усы в профилях царапин^ вдоль [100], яв¬
ляются краевыми, лежащими в плоскостях (011) и (011). Эти усы (на
NaCl) подробно изучались в работах [197, 198]. Дислокации, образую¬
щие усы в профилях царапин вдоль [110], являются винтовыми, лежа¬
щими в плоскости (110).
Сравнение рис. 135 и 134 показывает, что вид поперечных профи¬
лей дислокационных зон находится в хорошем согласии с результата¬
ми опытов по сполировыванию.
Изучение продольных профилей дислокационных зон могло быть
проведено лишь для царапин вдоль [100]. Короткие царапины, идущие
но этому направлению, располагались на исследуемой грани одна за
другой и отстояли друг от друга на несколько микрон вдоль направле¬
ния [010]. Затем вдоль одной из царапин, т. е. по плоскости (010),
производился скол. После травления на грани скола были видны про¬
дольные профили царапин, находящихся на разных расстояниях от
края плоскости скола. Вид этих профилей зависел от расстояния ца¬
рапин до плоскости скола (рис. 136).
На близких расстояниях продольный профиль — ровная полоса,
состоящая из плотной массы дислокационных ямок травления
(рис. 136,(5). При увеличении расстояния полоса расширяется и плот¬
ность дислокаций в ней уменьшается (рис. 136,в). Затем вблизи края
плоскости скола появляется свободная от дислокаций область
(рис. 136,ж) и, наконец, остается узкая полоска ямок травления, вы¬
тянутая вдоль направления [100] (рис. 136,з). Очевидно, эти ямки
травления образовались на выходах винтовых дислокаций, лежащих в
плоскости (011) или (Oil).
Полученные при изучении продольных профилей картины распре¬
деления дислокаций находятся в хорошем согласии с видом попереч¬
ных профилей дислокационных зон царапин и с наблюдениями, сделан¬
ными при сполировывании грани (001).
Помимо наблюдения за общим видом дислокационных зон, иссле¬
довалась и их структура, а также строение дислокационных лучей,
возникающих впереди царапин, направленных вдоль [ПО] (опыты про¬
водились на монокристаллах LiF). Для этого, наряду со сполировыва-
нием, применялось и многократное травление, позволяющее не только
выявлять дислокационные полупетли, но и наблюдать за движением
дислокаций в зонах царапин.
Скачкообразное движение дислокаций в монокристаллах LiF в
процессе травления без приложения внешней нагрузки, было обнару¬
жено и исследовано в работах [396, 397]. Авторы связали его с нали¬
чием в кристалле стопоров. При травлении поверхности часть стопоров
удаляется, вследствие чего концы дислокации освобождаются и пере¬
мещаются до остановки у новых стопоров. Движение дислокаций про¬
исходит при этом под действием остаточных внутренних напряжений
кристалла или сил натяжений дислокационных линий.
Повторное травление позволяет также выявить движение дислока-
169
Рис 136 LiF, грань (001), царапины вдоль [100]. Р = 3 Г
а—г — расположение царапин относительно края плоскости скола, д—3 — продоль¬
ные профили этих царапин на плоскости скола (010) Х550
170
ций, происходящее в результате релаксации внутренних напряжений
[209].
При изучении структуры дислокационных зон получено следую¬
щее. В поверхностных частях зон царапин, идущих вдоль [100], обна¬
ружены дислокационные полупетли, плоскости которых составляли
угол 45° с направлением царапины. Под таким же углом происходило
и движение дислокаций. Наблюдались также и дислокационные полу-
петли, перпендикулярные или параллельные царапине, но их было
гораздо меньше. По мере сполировывания проявлялось все больше
дислокационных рядов и полупетель, идущих вдоль царапин. Ширина
полупетель была разнообразной — от 4 до 100 мкм. По этому же на¬
правлению часто наблюдалось и движение дислокаций. Надо отметить,
что в самых нижних частях зон движение происходило только вдоль
царапин. Двигавшиеся дислокации были винтовыми участками дисло¬
кационных полупетель, лежащих в плоскостях (011) и (011).
Рассмотрим подробнее закономерности, наблюдавшиеся при этом
движении.
Прежде всего отметим, что движение дислокаций было однократ¬
ным и многократным. В первом случае дислокации при одном травле¬
нии (fTp =1 мин.) передвигались, а при последующих — оставались на
месте83. Во втором случае в течение ряда травлений (рис. 137 — вкл. 9)
наблюдалось последовательное перемещение дислокаций. Причем не¬
которые дислокации передвигались при каждом травлении, другие же
несколько травлений оставались на месте, а затем снова продолжали
двигаться. Такие многократные движения наблюдались в основном в
зонах длинных царапин (~1—2мм).
Пути, проходимые одной и той же дислокацией при разных трав¬
лениях, часто значительно различались. Например, у одной из дисло*
каций, которая перемещалась в течение двенадцати травлений, вели¬
чина пути менялась в пределах 4,4—24,2 мкм.
Большинство двигавшихся дислокаций выглядели одиночными, т. е.
не было заметно, что они являются одним из концов полупетель, вы¬
ходящих на исследуемую поверхность кристалла; вероятно, другой ко¬
нец полупетли был заторможен. Наряду с этим наблюдалось и явное
движение концов полупетель (рис. 138 — вкл. 9).
Изучение структуры дислокационных усов, возникающих впереди
царапин вдоль [110], позволило установить, что они состоят в основном
из дислокационных полупетель, лежащих в плоскостях (ПО). Причем
наблюдались большие полупетли, один конец которых был в окончании
уса, а другой — почти в центре царапины. Внутри таких широких полу¬
петель находились узкие. Иногда встречались узкие полупетли, плос¬
83 В месте выхода дислокационной линии на поверхность кристалла образуется
остроконечная ямка травления. После перемещения дислокации и последующего трав¬
ления эта ямка становится плоскодонной, а остроконечная ямка возникает на новом
месте нахождения дислокации. На рис. 137 виден ряд плоскодонных ямок, заканчи¬
вающихся остроконечной.
171
кость которых была перпендикулярна направлению [110] или состав¬
ляла с ним непрямой угол.
Таким образом, структура дислокационных усов царапин оказа¬
лась похожей на структуру лучей дислокационной розетки, возникаю¬
щей вокруг отпечатка индентора [197, 200].
В поверхностных частях зон царапин, идущих вдоль [110], удалось
выявить много дислокационных полупетель, причем большинство из
них лежало в плоскостях {110} 45, т. е. линии, проведенные через ямки
травления дислокационной полупетли, составляли углы 45° с направле¬
нием царапины. По этим же направлениям происходило в основном
движение дислокаций (рис. 139 — вкл. 9). Наряду с этим обнаружены
дислокационные полупетли, а также движение дислокаций в направ¬
лении, перпендикулярном царапине. Были и полупетли, идущие вдоль
царапины. Помимо дислокационных полупетель, находящихся с одной
стороны царапины, иногда наблюдались и полупетли, охватывающие
царапину.
При сполировывании установлено, что в более глубоких частях
дислокационных зон большинство полупетель лежит вдоль царапин.
Ширина полупетель была самой разнообразной — от 11 до 190 мкм.
Отмечалось и движение дислокаций, причем в нижних частях зон оно,
как и в случае царапин, направленных по [100], происходило только
вдоль царапины. Следовательно, двигались краевые дислокации, лежа¬
щие в плоскости (110).
У коротких царапин (200-т- 300 мкм) наблюдаемые движения бы¬
ли направлены от концов царапин к их середине. Это можно объяснить
сокращением полупетель, составляющих зону. Но далеко не всегда
из-за довольно большого количества дислокаций в зоне обнаружива¬
лись оба конца одной и той же полупетли.
Было замечено, что дислокации в зонах этих царапин менее под¬
вижны, чем в зонах царапин вдоль [100]. Это подтвердилось и при
наблюдении за движением дислокаций в поперечных профилях ца¬
рапин.
Из всех проведенных исследований делаем вывод, что особенности
развития пластического деформирования оказываются различными при
царапании вдоль направлений минимальной и максимальной твердости.
Полученные экспериментальные данные позволяют заключить, что при
царапании по направлению [100] деформация в глубь кристалла рас¬
пространяется благодаря скольжению по плоскостям (011) и (ОТ 1), а
при царапании вдоль [110] большую роль играет тангенциальное сме¬
щение материала при скольжении по плоскости (110) (рис. 140).
На основании этих результатов можно предложить качественное
объяснение наблюдаемой на опыте анизотропии твердости. В направ¬
лении [100] твердость по царапанию меньше, чем в направлении [110],
так как в первом случае при деформировании активную роль играют
две системы плоскостей скольжения, а во втором — одна.
172
Исходя из схемы, представленной на рис. 140, можно ожидать, что
вид деформированных зон царапин, проведенных вдоль [100] и [110],
будет различен при исследовании поляризационно-оптическим методом.
Однако наблюдения в поляризованном свете на монокристаллах NaCl
и LiF не подтвердили этого.
Образцы для исследова¬
ний в поляризованном свете
имели вид пластинок, плоскос¬
ти которых были перпендику¬
лярны к грани (001) и пересе¬
кались с ней по направлению,
перпендикулярному к направ¬
лению царапания. При рас¬
смотрении в поляризационном
микроскопе таких образцов луч
света шел вдоль царапин. На¬
грузки на индентор изменялись
в пределах 20—200 Г; для полу¬
чения более ярких картин двойного лучепреломления царапины прово¬
дились вдоль всей толщины пластинки (~ 5 мм).
Вид деформированных зон царапин, проведенных в направлениях
[100] и [ПО] на грани (001) LiF, представлен на рис. 141. В поляри¬
зованном свете деформированные зоны обеих царапин в общем вы¬
глядят одинаково. Яркие лучи двупреломления, идущие примерно
вдоль выходов плоскостей скольжения (011) и (011), свидетельствуют
о развитии деформирования по этим плоскостям84.
Рис. 140. Схема основных плоскостей, по
которым развивается скольжение при ца¬
рапании вдоль [100] (а) и [ПО] (б)
Рис. 141. Вид профилей деформированных зон царапин, проведенных на грани
(001) монокристаллов LiF вдоль [100] (а) и [ПО] (б). Я = 200 Г.
Николи скрещены. Направления колебаний света, пропускаемого ими, параллель¬
ны и перпендикулярны краю образцов. Х70
Следовательно, при царапании вдоль [110], наряду с тангенциаль¬
ным смещением материала (скольжение по (ПО)), заметную роль мо¬
жет играть и смещение материала вглубь, благодаря скольжению по
84 Для монокристаллов NaCl получились аналогичные результаты.
173
плоскостям (Oil) и (011). Наличие скольжения по этим плоскостям в
поверхностных слоях дислокационных зон царапин вдоль [110] было
замечено и при исследованиях методом избирательного травления85.
В свете изложенного можно предположить, что указанная выше
причина возникновения анизотропии твердости при царапании на гра¬
ни (001) не является единственной. Поэтому было продолжено экспе¬
риментальное изучение закономерностей деформирования при прове¬
дении царапин вдоль направлений [100] и [110].
С помощью интерференционного микроскопа изучался рельеф по¬
верхности вблизи царапин. Получено, что вдоль краев царапин, нане¬
сенных по обоим направлениям, имеются навалы выдавленного мате¬
риала. Ширина и высота навалов были большими для царапин вдоль
[100] (табл. 33).
Таблица 33
Ширина и высота навалов, идущих вдоль краев
царапин на грани (001) LiF (Р = 1 Г)
Направление царапания
Ширина навала, мкм
Высота навала, мкм
[100]
1,9
0,2
[110]
1,5
0,14
Различные картины были получены в области перед концом цара¬
пин, идущих по разным направлениям. Из рис. 142,6 четко видно, что
перед концом царапины, проведенной вдоль [ПО], имеется навал ма¬
териала, отсутствующий у царапины вдоль [100]. В последнем же слу¬
чае два навала расположены по бокам (рис. 142,а).
Рис. 142. Изгиб интерференционных полос в области перед концом царапин,
проведенных на грани (001) NaCl вдоль [100] (а) и [ПО] (б). Р=5 Г. Х600
85 Этот метод применялся в основном для исследования деформированных зон
царапин, наносимых при небольших нагрузках на индентор — 0,5-5 Г. Метод же
двойного лучепреломления давал наиболее четкие картины при довольно больших
нагрузках (20-г 200 Г). Возможно, что с ростом нагрузки увеличивается активность
плоскостей (011) и (0П) по сравнению с (ПО). Однако это нуждается в дополни¬
тельной проверке. Отметим, что характер анизотропии твердости на грани (001) не
меняется при использовании разных нагрузок.
174
Кроме интерферометрических наблюдений, сделана количественная
оценка деформационного упрочнения в области перед концом царапин,
для чего в этом месте измерялась микротвердость. Отпечатки (при
Р—2 Г) наносились в центре области и в боковых частях (для цара¬
пин, проведенных при больших нагрузках).
Результаты измерений даны в табл. 34. В ней приняты следующие
обозначения: Н — микротвердость в упрочненной области, Я0 — микро¬
твердость неупрочненного кристалла. Получено, что в центральной
части области перед концом царапин деформационное упрочнение го¬
раздо больше для царапин вдоль [110], чем для царапин вдоль [100].
Для боковых же частей этой области картина противоположная. Таким
образом, результаты измерений упрочнения находятся в хорошем согла¬
сии с данными интерферометрических наблюдений.
Чтобы измерить упрочнение области под царапинами, поверхность
сполировывалась до исчезновения царапин, затем травлением выявля¬
лись дислокационные зоны, в центре которых и измеряли микротвер¬
дость. По данным таблицы деформационное упрочнение в зонах ца¬
рапин вдоль [110] заметно больше, чем в зонах царапин вдоль [100].
Таблица 34
Деформационное упрочнение вблизи царапин на грани (001) LiF
Р, г
Направление цара¬
пин
Изменение микротвердости, Д Я/Я^%
Область перед концом царапины
Область под цара¬
пиной
центральная часть
боковая часть
2
11<ю1
17,1
16,6
[ИО]
32,8
—
22,4
10
[100]
8,6
. .
1.7
[110]
56,6
—
21,6
50
[100]
14,3
83
1.7
[ПО]
56
31,7
30,1
Этот результат находится в соответствии с отмеченным выше фактом,
что подвижность дислокаций в зонах первых царапин меньше, чем в
зонах вторых.
Итак, специфика деформирования при царапании вдоль [110] при¬
водит к образованию навала в области перед концом царапины и к
более сильному упрочнению этой области по сравнению с царапиной
вдоль [100]. Поэтому проведение царапины в направлении [110] более
затруднено, чем в направлении [100], т. е. твердость по царапанию в
первом направлении должна быть больше, чем во втором.
Приведенные в этом параграфе экспериментальные результаты по¬
зволяют не только качественно объяснить наблюдаемую анизотропию
твердости, но и предложить схемы, отражающие характерные особен-
175
ности пластического деформирования86 при царапании по направлениям
[100] и U10] (рис. 143).
При царапании вдоль [100] материал смещается в глубь кристал¬
ла по плоскостям (011) слева от царапины (если смотреть вдоль на¬
правления [100]) и по плоскостям (011) — справа. Смещение материала
вверх, приводящее к образованию навалов, происходит благодаря
скольжению по плоскостям (011)—слева и (011)—справа (рис. 143,а).
Такая специфика пластического течения материала при царапании при¬
водит к образованию заметных навалов вдоль краев царапины и отсут¬
ствию их в центре области перед концом царапины.
Рис. 143. Возможная схема пластического деформирования при
проведении царапин вдоль направлений [100] (а) и [110] (б) на
грани (001) щелочногалоидных кристаллов.
Стрелки указывают направление смещения материала при образова¬
нии самой канавки и при возникновении навалов выдавленного мате¬
риала
При нанесении царапины вдоль [110] большую роль играет jraH-
генциальное смещение материала при скольжении по плоскостям (ПО)
(рис. 143,6). Смещение выдавливаемого материала вверх происходит
в этом случае благодаря скольжению по плоскостям (011) и (101).Это
приводит к возникновению навала в центре области перед концом ца¬
рапины. Аналогичное явление, связанное с развитием деформирования
по плоскостям {110}9о, наблюдается и при вдавливании индентора в
грань (001) (гл. Ill, § 1).
На рис. 143,6, во избежание загромождения, не представлены
86 Схемы такого типа приводились в работе [150] для объяснения анизотропии,
наблюдаемой при прокатывании шарика на грани (001) монокристаллов меди. Они
не претендуют на доскональное описание сложной картины деформирования при ца¬
рапании, но могут отражать характерные закономерности деформирования.
176
Рис. 150. NaCl, грань (111). Вид царапин вдоль [112] (а) и [112] (в) и интер¬
ферограммы поверхности около них (б и г соответственно). Р = 2 Г. Х60О
Рис. 156. Интерферограммы поверхности около царапин, проведенных вдоль на¬
правлений [112] (а) и [ТГ2] (б) на грани (111) флюорита. Р=50 Г.
Стрелки указывают направление царапания. Х680
Рис. 153. Дислокационные зоны царапин, проведенных вдоль [100] (а, б)
и [110] (в, г) на грани (001) флюорита. Р=10 Г.
а, в —зоны на поверхности кристалла; б, г —зоны на глубине 19 мкм.
Длинные стрелки указывают направление царапания, короткие — дислока¬
ционные полупетли. Х270
плоскости {110)45, по которым при царапании может происходить сме¬
щение материала в глубь и образование навалов. Цель рисунка —
показать характерное различие, наблюдающееся при проведении ца¬
рапин вдоль [100] и [110].
В заключение этого параграфа сравним полученные при царапа¬
нии результаты с дислокационными структурами, возникающими при
вдавливании в грань (001) ножа, расположенного вдоль направлений
[100] и [110] (см. рис. 110—113).
Сопоставление рис. 133,а—в с рис. 111; рис. 134,а и 135,а с рис. ПО,
а также рис. 140,а и ИЗ,а показывает, что при царапании вдоль на
правления минимальной твердости деформация распространяется ь
глубь кристалла благодаря скольжению по гем же плоскостям, что и
при вдавливании ножа, установленного в этом направлении. Совсем
иначе обстоит дело при царапании вдоль направления максимальной
твердости, о чем свидетельствует сравнение рис. 133, г—е с рис. 112,
а также рис. 140,6 и 113,6.
Следовательно, при царапании в ряде случаев может развиваться
дислокационная структура, существенно отличная от образующейся
при вдавливании. Поэтому нельзя считать, что дислокационные зоны
царапин являются наложением ряда розеток, возникающих при вдав¬
ливании индентора.
§ 2.
Анизотропия пластического деформирования
при царапании на грани (111)
щелочногалоидных кристаллов
[189, 231, 233, 235, 398]
Для грани (111) щелочногалоидных кристаллов с решеткой типа
NaCl характерна, как было указано (гл. II, § 3.2), трехлепестная ро¬
зетка твердости (см. рис. 57). Причем направления <112> являются
полярными, т. е. твердость различна для направлений [112] (макси¬
мальная твердость) и [П2] (минимальная твердость). Для выяснения
причин этого явления изучены закономерности пластического деформи¬
рования при проведении царапин вдоль полярных направлений. Внача¬
ле применили метод избирательного травления. Были использованы
травители, состав которых приведен выше (гл. III, § 3). Измерения
на нескольких образцах NaCl_ показали, что растравливание царапин,
направленных вдоль [112] и Г112], происходит неодинаково, поэтому раз¬
личие в ширине царапин (т. е. анизотропия микротвердости) четко
выявляется лишь до травления (табл. 35). Так, у образцов № 2 и 3
(Я = 0,5 Г) после травления ширина царапин вдоль [112] и [112] прак-
12 Ю. С. Боярская
177
Таблица 35
Зависимость ширины царапин (b) и ширины дислокационных зон
(I) от направления царапания на грани (111) NaCl
№ образца
Р, г
Направление цара¬
пания
Ь, мкм
/, МКМ
до травления
после травления
[112|
9,7 ± 0,2
9,9 ± 0,25
26 ± 1
1
1
[П2]
10,4 ± 0,25
11.1 ±0,2
34 ±2
[112|
14,6 ± 0,2
14,8 ± 0,15
46 ± 1,5
2
|П2|
15,6 ± 0,3
16,0 ± 0,3
56 ± 1,5
2
2
|112|
—
12,0 ± 0,2
32 ± 1,5
[П2[
—
12,2 ± 0,3
44 ± 1,0
[112]
6,4 ± 0,1
7,5 г 0,15
24 zt 1,5
3
0,5
[112|
7,2 ± 0,2
7,6 ± 0,2
29 ± 1,0
1
[112]
8,8 ± 0,2
11,0 ± 0,4
28 ± 1,5
1
[112]
9,6 ± 0,3
9,7 ± 0,3
36 ± 2
Рис. 144. Вид дислокационных зон царапин, проведенных вдоль [112] (а, б) и
[112] (в, г) на грани (111) NaCl. Р — 2 Г.
а, в — зоны на поверхности кристалла; б, г — зоны на глубине 30 мкм. Х430
тически одинакова, у образца же № 3 (Р=1 Г) после травления ани¬
зотропия даже меняет свой характер.
178
Из табл. 35 также следует, что ширина дислокационных зон у
царапин, идущих вдоль [112], меньше, чем у царапин, направленных
по [112]. Это различие лежит за пределами ошибок измерений. Сле¬
довательно, измерение дислокационных зон наряду с измерением ми¬
кротвердости может служить характеристикой анизотропии механиче¬
ских свойств на исследуемой грани. _
Нужно отметить, что дислокационные зоны царапин вдоль [112] и
ГЙ2] различались не_только по ширине, но и по виду (рис. 144). Зоны
у царапин вдоль [112] состоят в основном из сплошной массы дисло¬
каций, в которой обычно не выделяются ряды, ориентированные вдоль
каких-либо направлений (рис. 144,а). У царапин, идущих в противо¬
положную сторону, зоны, помимо плотной части, имеют и менее плот¬
ную, _состоящую из рядов, направленных вдоль [121], [2lT], [011]
и [101].
Различным оказалось и распределение дислокаций в области пе¬
ред концом царапин. Из рис. 144,а, в следует, что у царапин вдоль
[П2] в этой области имеется треугольник из дислокационных рядов,
отсутствующий у царапин, идущих в противоположном направлении.
Этот результат соответствует тому факту, что при вдавливании инден-
тора в грань (111) NaCl легче происходит образование дислокационно¬
го треугольника с вершинами на_направлениях [Г12], [2П], [121], чем
треугольника с вершинами на [112], [211], [121] (гл. III, § 3).
Далее методом последовательного сполировывания изучали распре¬
деление дислокаций под царапинами, также оказавшееся различным
для царапин вдоль [112] и [112]. При сполировывании зона у первых
очень медленно убывала по ширине, плотность дислокаций в ней по¬
степенно уменьшалась (рис. 144,6), и затем зона исчезала совсем. У ца¬
рапин же, направленных в противоположную сторону, зона оставалась
Рис. 145. Распределение дислокаций под
царапинами, проведенными на грани (111)
NaCl вдоль направлений [112] (а) и
[П2] (б). Р= 1 Г
широкой лишь на небольшой глубине; затем она превращалась в уз¬
кую полосу, в которой выделялись ряды из ямок травления, идущие
вдоль царапины (рис. 144,г).
По измерениям ширины зон при последовательном сполировыва¬
нии были построены профили зон, свидетельствующие, что распреде¬
ление дислокаций в глубине кристалла при царапании вдоль направле-
12*
179
ний максимальной и минимальной твердости резко различно (рис. 145).
Подобные же результаты получены в опытах по сполировыванию
грани (111) монокристаллов LiF. Так, при нагрузке на индентор 1 Г
ширина дислокационной зоны царапины вдоль [112] на глубине 15 мкм
равнялась 138 мкм, а в противоположном направлении — всего 77 мкм.
Однако дислокационная зона первой царапины полностью сполирова-
лась после снятия слоя 19 мкм, в то время как зона второй еще на¬
блюдалась на глубине 38 мкм. Причем она состояла из двух парал¬
лельных рядов ямок травления, идущих вдоль царапины.
Кроме опытов по сполировыванию, исследовались поперечные про¬
фили дислокационных зон царапин. Для этого на грани (111) нано¬
сились длинные царапины (~ несколько мм) вдоль направлений [112]
и [ТГ2], затем производился скол кристалла так, чтобы плоскость ско¬
ла (001) пересекала царапины. После этого травлением грани (001)
выявлялась картина распределения дислокаций под царапинами. Вид
поперечных профилей дислокационных зон царапин хорошо соответ¬
ствовал результатам, полученным при сполировывании.
Таблица 36
Подвижность дислокаций в зонах царапин
на грани (111) NaCl
№ образца
п*
Царапины вдоль (М2)
Царапины вдоль[112]
1
381
180
2
226
97
3
173
50
* я—количество перемещений дислокации в зонах царапин при сполировы-
вании и многократном травлении.
На нескольких образцах монокристаллов NaCl наблюдали за дви¬
жением дислокаций в зонах царапин, для чего после каждой полиров¬
ки проводилось многократное травление87. Получено, что в зонах_ ца¬
рапин, нанесенных вдоль направления минимальной твердости [112],
дислокации более подвижны, чем в зонах царапин, идущих вдоль на¬
правления максимальной твердости [112] (табл. 36). Это согласуется
с результатами наблюдений за движением дислокаций в зонах цара¬
пин на грани (001) LiF (см. предыдущий параграф).
Чтобы выяснить, какие плоскости скольжения активны при цара¬
пании, необходимо проследить за направлением движения дислокаций
в зонах царапин. Оказалось (рис. 146), что в зонах царапин, прове¬
денных по обоим направлениям, наблюдается перемещение дислокаций
87 На грани (111) монокристаллов LiF при многократном травлении движения
дислокаций в зонах царапин были очень редки.
180
вдоль выходов на исследуемую грань всех плоскостей скольжения
{ПО}88. Следовательно, все эти плоскости являются активными при ца¬
рапании вдоль [Г 12] и [112]. Отметим, что в зонах царапин, нанесенных
вдоль [112], большинство дислокаций движется вдоль этого направления
(рис. 146,а). Это дислокации, лежащие в плоскости скольжения (110).
Отсюда следует, что при царапании вдоль направления [112] деформи¬
рование в глубь кристалла развивается в основном по плоскостям
(ПО). Этот вывод находится в хорошем соответствии с наблюде¬
ниями за видом дислокационных зон царапин при сполировывании.
Рис. 146. Схемы, характеризующие направление перемещений
дислокаций в зонах царапин, проведенных вдоль [П2] (а) и
[112] (б) на грани (111) NaCl. Величина отрезка, отложенного
по какому-либо направлению, пропорциональна количеству пере¬
мещений дислокаций в этом направлении
Ярко выделенного направления преимущественного движения не
наблюдалось в случае царапин, идущих вдоль [112]. В опытах по
сполировыванию в зонах этих царапин не было отчетливо выражен¬
ных дислокационных рядов. Следовательно, нельзя выделить плоскости
скольжения, по которым преимущественно развивается деформа¬
ция.
Описанные результаты подтверждаются исследованиями, прове¬
денными поляризационно-оптическим методом (рис. 147). Четко видно,
что луч двупреломления, перпендикулярный к краю кристалла, т. е.
идущий вдоль выхода плоскостей (110) на грань исследуемой пластин¬
ки, является более интенсивным для царапины вдоль П12], чем для
царапины вдоль [112].
88 Исключением является направление [ПО] для царапин вдоль [И2]. Однако
в зонах этих царапин наблюдались ряды дислокаций вдоль указанного направления.
Поэтому можно считать, что плоскости скольжения, пересекающиеся с (111) по
[ПО], являются активными при царапании по [112].
181
Сравним описанные в настоящем параграфе экспериментальные
данные с результатами, полученными при вдавливании индентора в
грань (111) (гл. III, § 3). На основании опытов по наблюдению за
дислокационными зонами царапин можно построить схему изменения
(при сполировывании исследуемой поверхности) формы дислокацион¬
ной структуры, возникающей при царапании из одного центра вдоль
Рис. 147. Вид профилей деформированных зон царапин, проведенных на грани
(111) NaCl вдоль направлений [112] (а) и [112] (б). Р = 200 Г.
Николи скрещены. Направления колебаний света, пропускаемого ими, идут под
углом 45° к краю кристалла. Луч света идет вдоль царапин. Х55
Рис. 148. ихема изменения (при сполировывании исследуемой поверх¬
ности) формы дислокационной структуры, возникающей при царапа¬
нии вдоль направлений <112> на грани (111) NaCl.
а — на поверхности образца; б, в — на глубине 10 и 15 мкм соответ¬
ственно. Р—\ Г.
полярных направлений <112> (рис. 148). Видно, что после снятия
некоторого слоя поверхности дислокационная структура принимает
форму трехлучевой розетки, лучи которой направлены вдоль [112],
[211] и [12П.
Сравнение рис. 148,в с 117,в и 118,а показывает, что распределе¬
ние дислокаций при царапании аналогично распределению дислокаций,
возникающему при вдавливании индентора в грань. В последнем слу¬
чае лучи дислокационной розетки обусловлены развитием скольжения
по ортогональным плоскостям (110), (101) и (011). При царапании
182
же вдоль направлений минимальной твердости деформация распро¬
страняется в глубь кристалла благодаря скольжению по этим же
плоскостям. При царапании вдоль какого-либо из этих направлений
смещение материала в глубь кристалла происходит путем развития
скольжения по той плоскости, которая пересекается с гранью (111) в
этом направлении. Так, при царапании вдоль Ш2] наиболее активной
является плоскость (ПО) и т. д.
__ При^ царапании по направлениям максимальной твердости ([112],
[121], [211]) интенсивного развития скольжения по плоскостям {110} 90
не наблюдается. Это соответствует тому, что в дислокационной розетке,
возникающей в результате действия сосредоточенной силы, отсутствуют
интенсивные лучи вдоль этих направлений.
Наличие трехлучевой дислокационной розетки при вдавливании
индентора (^ъяснено_ тем, что в областях кристалла, где проходят на¬
правления [112], [211] и [121], напряжения, возникающие в плоскостях
скольжения вдоль направлений скольжения^ заметно выше, чем в об¬
ластях, где проходят направления [112], [211] и [121] (гл. III, § 3).
Очевидно, по этой же причине при царапании по первым направлениям
скольжение по плоскостям {110}90 развивается намного интенсивнее,
чем при царапании по вторым. А это, в свою очередь, приводит к тому,
что проведение царапин в направлениях [112], [21П и [121] более
облегчено, чем в противоположных направлениях [112], [211] и [121],
г. е. микротвердость по первым направлениям должна быть меньше, чем
по вторым.
При анализе причины полярной анизотропии твердости мы сталки¬
ваемся с интересным фактом: развитие скольжения по плоскостям
{llOJgo происходит по-разному при царапании в противоположных на¬
правлениях <112> вследствие неэквивалентного расположения на¬
правления скольжения относительно направлений царапания (рис. 149).
Причем, если направление скольжения в плоскостях {ПО}*) составляет
острый угол с направлением царапания, то по этим плоскостям проис¬
ходит интенсивное развитие скольжения. Гораздо меньше активность
Рис. 149. Расположение направления скольжения
[ПО] относительно направлений царапания [ТГ2]
и [112] на грани (111)
этих плоскостей, когда направление скольжения составляет тупой угол
с направлением царапания.
Кроме рассмотренного явления могут быть и другие факторы, при¬
водящие к анизотропии твердости на грани (111). Для выяснения этого
183
изучался рельеф поверхности вблизи царапин, нанесенных вдоль
[112] и [112]. Опыты проводились на NaCl. Оказалось, что в центре
области перед концом царапин вдоль [112] образуется навал выдавлен¬
ного материала, практически отсутствующий для царапин, проведенных
в направлении [112] (рис. 150,6, г — вкл. 10). В последнем случае на¬
валы материала возникают лишь у краев царапин. Поэтому царапание
в первом направлении более затруднено, чем во втором.
Таким образом, специфика расположения выдавливаемого материа¬
ла способствует возникновению анизотропии твердости.
На рис. 150, а, в обращают на себя внимание протравленные зоны
вокруг царапин. Они возникли в областях наиболее интенсивной пла¬
стической деформации вследствие нахождения кристалла (после нане¬
сения царапин) во влажной атмосфере. Хорошо видно, что интенсив¬
ная пластическая деформация произошла в центре области перед
концом царапин вдоль [112]. Этого не наблюдается у царапин, проведен¬
ных в противоположном направлении. В последнем случае более интен¬
сивная пластическая деформация развивается вдоль краев царапины.
Полученные результаты хорошо согласуются с данными интерфероме¬
трических наблюдений.
§ 3.
Закономерности деформирования
при царапании на грани (001)
монокристаллов флюорита и галенита
[ 191 # 2401
Выше было указано (гл. II, § 3.2), что на грани (001) кристаллов
флюорита и галенита при испытаниях методом царапания получается
четырехлепестная розетка твердости с максимумами вдоль направлений
<100> и минимумами вдоль <110> (см. рис. 57). Одинаковый вид
розеток твердости для этих кристаллов можно объяснить тем, что при
царапании материал смещается в обоих случаях благодаря скольже¬
нию по одним и тем же плоскостям {100}, типичным для этих кри¬
сталлов.
Для подтверждения этого, а также выяснения, почему при цара¬
пании по <100> микротвердость максимальна, а по <110>—мини¬
мальна, изучали закономерности деформирования, наблюдающиеся при
проведении царапин вдоль этих направлений.
Исследование дислокационных зон царапин методом избиратель¬
ного травления показало следующее. Дислокационные зоны царапин,
проведенных по [100] и [ПО] на грани (001) PbS, резко различались
по виду (рис. 151). Это обусловлено тем, что направления царапания
расположены неэквивалентно относительно выходов плоскостей сколь¬
жения на исследуемую грань. В области перед концом царапины, нане-
184
Рис. 151. Дислокационные зоны царапин вдоль [100] (а)
и [ПО] (б) на грани (001) монокристаллов PbS. Р = 5 Г.
Стрелки указывают направление царапания. XI80
сенной вдоль [100], идут длинные дислокационные лучи, направленные
по [100] (рис. 151,а). Таким образом, при царапании вначале дефор-
185
мация развивается благодаря скольжению по плоскостям (010), па¬
раллельным направлению царапания. Вероятно, царапины образуются
в основном за счет смещения материала в глубь кристалла (благодаря
скольжению по плоскостям (010)) и выталкивания его вверх (благо-
Рис 152. Возможная схема пластического деформирования при царапа¬
нии вдоль [100] (а) и [НО] (б) на грани (001) монокристаллов PbS
и CaF2
даря скольжению по плоскостям (100), перпендикулярным царапине)
(рис. 152,а). Наличие скольжения по этим плоскостям подтверждается
видом дислокационной зоны царапины (рис. 151,а), в которой четко
видны ряды, перпендикулярные царапине.
Зоны царапин, проведенных вдоль [110], (рис. 151,6), состоят из
дислокационных рядов, идущих под углом 45° к направлению царапа¬
ния. В области перед концом царапины имеются лишь такие же ряды,
центральная часть этой области свободна от дислокаций. Поэтому
можно предположить, что царапины образуются в результате смеще¬
ния материала вниз (или тангенциального смещения), благодаря сколь*
жению по плоскостям (010) слева от царапины (если смотреть вдоль
[110]) и по плоскостям (100) справа от царапины (рис. 152,6). Тогда
вытеснение материала вверх может происходить вследствие скольже¬
ния по плоскостям (100) слева и по плоскостям (010) справа
(рис. 152,6).
Хотя дислокационные зоны царапин на CaF2 (рис. 153,а, в —
вкл. 10) не похожи по внешнему виду на зоны царапин на PbS89, де¬
тальное изучение показывает, что закономерности деформирования
при царапании на обоих кристаллах в общих чертах аналогичны. Так,
перед концом царапины, проведенной вдоль [100] на грани (001) CaF2,
видны дислокационные лучи, идущие вдоль направления царапания
(рис. 153,а), однако они гораздо короче, чем в случае PbS.
При последовательном сполировывании и травлении грани (001),
на которую были нанесены царапины при разных нагрузках (10-т-100 Г),
89 По-видимому, это связано с большей подвижностью дислокаций в галените
по сравнению с флюоритом.
186
обнаружено, что дислокационные зоны на определенной глубине со¬
стоят из рядов, параллельных царапине (рис. 153,6; 154,а). Естест¬
венно предположить, что эти ряды соответствуют скольжению мате¬
риала по плоскостям (010). Это было подтверждено наблюдениями за
поперечными профилями дислокационных зон царапин на флюорите.
Рис. 154. Вид дислокационных зон царапин, проведенных вдоль [100] (а) и
[ПО] (б) на грани (001) флюорита, после сполировывания слоя поверхности тол¬
щиной 28 мкм. Р=50 Г.
Стрелки указывают направление царапания. Х340
Итак, можно заключить, что при царапании вдоль [100] распро¬
странение деформации в глубь кристалла происходит в результате
скольжения по плоскостям (010), т. е. можно предположить, что об¬
разование царапин происходит согласно ^хеме рис. 152,а.
Иная дислокационная структура наблюдается при царапании
вдоль [110]90. В области перед концом этих царапин (рис. 153,в) вид¬
ны дислокационные ряды, соответствующие скольжению по плоскостям
(100) и (010). В самой зоне из-за большой плотности дислокаций этих
рядов не видно, но зато они проявляются на глубине при сполиро-
вывании исследуемой поверхности кристалла (рис. 154,6). Иногда
четко видны отдельные дислокационные полупетли, лежащие в плос¬
костях (100) или (010) (рис. 153,г).
Полученные данные показывают, что при царапании вдоль [110]
распространение деформации в глубь кристалла происходит вследствие
скольжения по плоскостям (100) и (010). Таким образом, можно пред-
90 В этом случае, как и при царапании вдоль [100], изучались зоны царапин,
проведенных при разных нагрузках на индентор — 10 — 100 Г.
187
положить, что процесс царапания по этому направлению характеризу¬
ется представленной выше схемой (рис. 152,6). Из рис. 152 видно, что
при царапании вдоль [100] смещение материала в глубь кристалла
происходит в основном благодаря скольжению по одной системе плос¬
костей. При царапании же вдоль [ПО] две системы плоскостей сколь¬
жения оказываются эквивалентными для развития по ним деформации,
приводящей к образованию царапины.
Этот результат позволяет заключить, что твердость по царапанию
должна быть больше вдоль направления <100>, чем вдоль <с110>.
Далее, учитывая расположение плоскостей скольжения, по которым
происходит смещение материала при образовании царапины и навалов
(рис. 152), можно ожидать следующее. При царапании вдоль [100]
будет возникать навал материала в области перед концом царапины;
при царапании же вдоль [110] навал в этом месте будет меньше или
будет отсутствовать. Зато по бокам царапин навалы материала во вто¬
ром случае должны быть больше, чем в первом.
Интерферометрические исследования рельефа поверхности около
царапин на PbS показали справедливость этого предположения. Хо¬
рошо заметный навал материала наблюдался перед концом царапин
вдоль [100]. Для царапин вдоль [ПО] он полностью отсутствовал, зато
высота навалов вдоль краев царапин в этом случае равнялась 0,58±
±0,04 мкм (Р = 20 Г), а для направления [100]—0,37±0,02 мкм. Та¬
кая специфика расположения выдавливаемого при царапании материа¬
ла приводит к тому, что проведение царапин вдоль [100] является
более затруднительным, чем вдоль [110].
Таблица 37
Анизотропия твердости по царапанию на грани (001)
монокристаллов галенита и флюорита
Кристалл
Р, г
Направление
царапания
Н ц кГ/мм*
нп\т\ - яц[1Ю)
— . %
^UIIIO]
PbS
20,0
11001
[110]
36,4 ± 0,6
26,8 ± 0,6
35,8
CaF,
25,0
[1001
[110]
83,6 ± 0,2
76,3 ± 0.2
9.6
При изучении навалов вблизи царапин на CaF2 не было получено
четкого различия между двумя направлениями царапания. Этим на¬
блюдениям соответствует тот факт, что и анизотропия микротвердости
по царапанию на CaF2 проявляется заметно слабее, чем на PbS
(табл. 37). Поэтому можно сделать вывод, что довольно резко прояв¬
ляющаяся анизотропия твердости у PbS по сравнению с CaF2 в боль¬
шой степени обусловлена особенностями расположения навалов вы¬
давленного материала вблизи царапин.
188
§ 4.
Закономерности деформирования
при царапании на грани (111)
монокристаллов флюорита и галенита
[190, 238, 239]
Розетки твердости на грани (111) монокристаллов CaF2 и PbS по
форме совпадают с розетками на соответствующей грани щелочно¬
галоидных кристаллов (см. рис. 57). Но у первых, в отличие от щелоч¬
ногалоидных кристаллов, твердость максимальна вдоль направлений
[112], [211] и [121] и минимальна вдоль [112], [211] и [121].
Для оценки величины анизотропии микротвердости проведены из¬
мерения91 на ряде образцов CaF2 и PbS.
Таблица 38
Анизотропия твердости по царапанию на грани (111)
монокристаллов CaF2 и PbS
Кристалл
№ образца
Р, г
Направление
царапания
Яц ' кг/мм*
^ц[112] “ ^ц[1121
яц(112]
2
[П2|
[112]
108 ± 5
84 ± 3
28,6
1
5
|П2]
[112]
104 х 4
82 ± 2
26,8
10
[И2]
102 ± 2
29,1
CaFa
[112]
79 ± 2
5
[112]
108 + 5
21.3
[112]
89 ± 3
2
10
[112]
[112]
102 ± 3
80 ± 2
27,5
15
1112]
[112]
98 ± 4
78 + 2
25,6
1
5
[112]
[112]
29 ± 1,3
26 ± 1
11,5
2
3
[112]
[112]
29 ±1,1
27,5 ± 1,5
7,4
PbS
3
о
[112]
30 ±1,5
8,9
о
[112]
28 +1
4
5
[112]
[112]
28 ± 1,3
25 ± 0,6
12,0
91 Исследования на PbS проведены совместно с М. И. Вальковской и И. И Me
лентьевым.
189
Из табл. 38 следует, что на грани (111), в отличие от грани (001)
(см. предыдущий параграф), анизотропия твердости проявляется го¬
раздо ярче на кристаллах флюорита, чем галенита.
Царапины вдоль направлений максимальной и минимальной твер¬
дости различались не только по ширине, но и по виду. _
При царапании на флюорите по направлениям [112] и [112] вблизи
Рис. 155. Вид царапин вдоль направлений [112] (а) и [IT2] (б) на грани (111)
флюорита и интерферограммы поверхности около них (в—[112], г—[ГГ2]).
Р— 15 Г.
Стрелки указывают направления царапания Х680
царапин возникают трещины (рис. 155). У царапин вдоль [112] они
невелики и направлены перпендикулярно царапине (за исключением
больших трещин в конце царапины (рис. 155,а)). У царапин же в про¬
тивоположном направлении наблюдаются хорошо развитые трещины,
не совпадающие с выходами плоскостей спайности на исследуемую
грань.
Маловероятно, чтобы в образовании этих трещин основную роль
играл механизм, при котором происходит раскрытие трещин по плос¬
костям скольжения [384, 399—402]. В этом случае угол, составляемый
трещинами с царапиной, должен быть близким к 30°.
Можно предположить, что возникновение трещин связано с взаи¬
модействием дислокаций двух ортогональных систем скольжения. Ана¬
лиз возможных дислокационных реакций в кристаллах флюорита по¬
казывает, что в результате некоторых реакций образуются сидячие
190
дислокации в плоскостях {101}. Наличие таких дислокаций может при¬
вести к появлению трещин под углом 60° к царапине. Этот угол бли¬
зок к наблюдаемому экспериментально. _
Различие вида царапин, проведенных вдоль [112] и [112], особенно
заметно в случае применения больших нагрузок на индентор. Вид ца¬
рапин при Р—50 Г был приведен ранее (см. рис. 50,6, в). Из этого
рисунка, помимо отмеченного выше различия, _видно следующее. В
области перед концом царапин, идущих вдоль [112], имеется система
полос скольжения, перпендикулярных царапине. Эта система соот¬
ветствует развитию деформации по плоскостям (001). У концов же
царапин, направленных вдоль [112], полос скольжения такого типа нет.
Полосы скольжения, перпендикулярные царапине, наблюдаются и
около краев царапин, нанесенных вдоль [112] (рис. 50,в). Полосы доходят
до трещин и обрываются на них. Этот факт свидетельствует в пользу
приведенного выше мнения о причине образования трещин.
Исследование рельефа поверхности вблизи царапин, проведенных
по направлениям [112] и [112], при помощи интерферометра показало,
что вдоль краев первых идут широкие навалы выдавленного материала
(рис. 155,в); вдоль краев вторых навал очень узкий, едва заметный
(рис. 155,г). Однако в последнем случае навал возникает в области пе¬
ред концом царапины.
Особенно хорошо этот навал виден у царапин, проведенных при
больших нагрузках на индентор (рис. 156,6 — вкл. 10). Сравнение
рис. 156,6 с 50,в показывает, что навал материала возникает там, где
имеется система полос скольжения, перпендикулярная царапине. Со¬
поставление рис. 156,а и 156,6 еще раз подтверждает, что рельеф
поверхности у царапин, проведенных вдоль направлений минимальной
и максимальной твердости, существенно различен.
На кристаллах PbS царапины вдоль [112] и [112] несколько раз¬
личались по виду (рис. 157,а, 6). Более яркое различие проявилось при
наблюдении за изгибом интерференционных полос около царапин.
Из рис. 157, в видно, что вдоль краев царапин, идущих по направлению
[112], имеются широкие навалы выдавленного материала, у царапин
же в противоположном направлении навалы намного уже (рис. 157,г).
В центре области перед концом царапин вдоль [112] виден довольно
большой навал материала; вместо этого у царапин вдоль [112]—два
боковых навала.
Таким образом, специфика расположения навалов вблизи царапин
на PbS совершенно аналогична наблюдаемой на CaF2 (ср. рис. 157,в, г
и 155,в, г). Эта аналогия тем более интересна, что кристаллы PbS го¬
раздо мягче и пластичнее, чем СаБг (микротвердость последних в не¬
сколько раз больше микротвердости PbS).
Обнаруженные особенности рельефа поверхности вблизи царапин
191
позволяют объяснить наличие полярной анизотропии твердости на гра¬
ни (111) исследуемых кристаллов.
Однако остается неясным, почему анизотропия твердости прояв¬
ляется ярче на CaF2, чем на PbS (табл. 38). Очевидно, для понимания
причины этого явления необходимо более детально изучить зако¬
номерности деформирования при царапании на исследуемых кристал-
Р и с. 157 Вид царапин, проведенных вдоль [112] (а) и [112] (б) на грани (111)
монокристалла PbS, и интерферограммы поверхности около них (в—[112], г —
[ Г12]). Р = 5 Г.
Стрелки указывают направление царапания Х680
лах. В настоящее время лишь на флюорите получен эксперименталь¬
ный материал по изучению деформированных зон царапин, на основа¬
нии которого оказалось возможным предложить схему пластического
деформирования кристалла при царапании.
Для исследования был применен метод избирательного травления.
Вид дислокационных зон, выявляемых около царапин, оказался зави¬
сящим от направления царапин (рис. 158). В зонах царапин, прове¬
денных в направлениях [112], четко видны ряды ямок травления, со¬
ответствующие скольжению по плоскостям (010) слева (если смотреть
вдоль [112]) и по плоскостям (100) справа. В зонах же царапин, нане-
192
Р и с. 160. Флюорит. Изменение вида дислокационной зоны цара¬
пины, проведенной в направлении [112], при последовательном спо-
лировывании грани (111):
а — на поверхности; б—г — после сполировывания слоя 4 мкм (б).
17 (в) и 31 мкм (г). />=10 Г.
Стрелки указывают направление царапания Х200
Рис. 161. Флюорит. Изменение вида дислокационной зоны царапи¬
ны, проведенной в направлении [112], при последовательном спо-
лировывании грани (111):
а — на поверхности; б—г — после сполировывания слоя 10 мкм (б)
и 17 мкм (я, г) (г — дислокационная зона другой царапины, чем на
рис. а—в). Р= 10 Г.
Стрелки указывают направление царапанья.
Х200
сенных вдоль [112], четких дислокационных рядов нет. Однако когда
случайно встречается препятствие, задерживающее движение дислока¬
ций (рис. 158,а), то видно, что зоны состоят из дислокационных рядов,
соответствующих скольжению по плоскостям (100) слева и по плос¬
костям (010) справа (если смотреть вдоль Ш2]).
Рис. 158. Вид дислокационных зон царапин, проведенных на грани (111)
флюорита вдоль направлений [112] (а) и [П2] (б). Я =10 Г.
Стрелки указывают направление царапания. Х340
Эти наблюдения подтверждены специальными опытами, в которых
царапины проводились через границы блоков, служившие препят¬
ствием для дислокаций, распространяющихся от царапин.
Обращает на себя внимание резкое различие в распределении дис¬
локаций перед концами царапин, проведенных в противоположных на¬
правлениях. В этой области у царапин вдоль [112] видны сходящиеся
дислокационные ряды, которые образуют скопление дислокаций кону¬
сообразной формы (рис. 158,а). У царапин вдоль [П2] наблюдаются
дислокационные ряды, перпендикулярные царапине, а также расходя¬
щиеся ряды, направление которых совпадает с направлением рядов в
зонах. Это различие картин травления четко проявляется у царапин,
проведенных при разных нагрузках на индентор (10—г-200 Г).
Из рис. 158 видно, что дислокационная зона царапины вдоль Ш2]
шире, чем царапины вдоль [112]. Измерения, проведенные на несколь¬
ких образцах, подтвердили эту закономерность (табл. 39). Опыты по
сполировыванию показали, что не только на поверхности, но и в глу¬
бине кристалла 1<т> </<т>.
Далее исследовались профили дислокационных зон царапин. Для
13 К). С. Боярская
193
Таблица 39
Зависимость ширины дислокационных зон царапин
от направления царапания на грани (111)
монокристаллов флюорита
М° образца
Р, г
Направ тение
царапания
1, мкм*
1
2
[112]
[112]
12,3 ± 0,6
13,5 ± 0,8
5
[112|
19,2 ± 0,8
[П2|
24,7 ± 1,5
10
[112|
25,5 ± 1,8
[П2]
32,6 ± 2,2
2
5
[112|
[112|
17,9 ± 0,9
23,5 ± 1,1
10
[П2|
[П2]
25 ± 1,2
29,5 + 0,5
15
[112|
28,5 + 1,1
[П2]
35,8 ± 1,3
*/, как и ранее, обозначает ширину дислокационной зоны с одной стороны
царапины.
этого вдоль направлений [112] и [112] наносились длинные (несколько
миллиметров) царапины, затем производился скол по грани (111), пе¬
ресекающейся с (111) вдоль направления [ПО], перпендикулярного
направлению царапания. На плоскости скола после травления выявля¬
лись профили дислокационных зон царапин. Они оказались различны¬
ми для царапин, проведенных по разным направлениям (рис. 159). Вид
профилей царапин, проведенных по направлению [П2] (рис. 159,а),
хорошо согласовывался с видом дислокационных зон этих царапин
на грани (111). Профили же царапин, проведенных по направлению
[112], оказались несколько необычными (рис. 159,6). Ряды дислока¬
ционных ямок травления в этих профилях не соответствовали выходам
плоскостей скольжения на грань (111) и составляли различные углы
с краем плоскости скола (обычно углы лежали в интервале 40—50°).
Нередко эти ряды были искривленными.
Прежде всего возник вопрос, не внес ли скол, проводимый после
царапания, значительных изменений в вид профилей дислокационных
зон. Для проверки произвели последовательное сполировывание и трав-
ление_грани (111_) с нанесенными на нее царапинами вдоль направле¬
ний [112] и [112]. В результате получено следующее (рис. 160,
161 — вкл. И).
194
В центре дислокационных зон царапин, нанесенных вдоль направ¬
лений [ТГ2], при сполировывании появляется область, свободная от
дислокаций, ширина которой возрастает по мере сполировывания
(рис. 160). Этот результат хорошо согласуется с видом профилей дис¬
локационных зон этих царалин (рис. 159, а). Дислокационные зоны ца¬
рапин, проведенных по [112], в приповерхностном слое являются сплош-
Р и с. 159. Профили дислокационных зон царапин, проведен¬
ных на грани (111) флюорита_ вдоль направлений [Г 12] (а)
и [П2] (б).
а — />=Ю Г; б — Р= 15 Г. Х340
ными (рис. 161,6). Затем в них проявляются ряды ямок травления, иду¬
щие вдоль царапины (рис. 161,в), четко видимые в некоторых случаях
(рис. 161,г). Полученный результат соответствует виду профилей дис¬
локационных зон этих царапин (рис. 159,6).
Итак, из опытов по сполировыванию можно заключить, что рас¬
кол не вносит существенных изменений в вид профилей дислокационных
зон царапин.
Возникает вопрос, _чем объясняется специфическая картина про¬
филя царапин вдоль[112]? Предположение, что это явление может
происходить из-за скольжения по другим плоскостям, кроме {100},
представляется маловероятным.
В § 5 предыдущей главы было показано, что вид профилей дисло¬
кационных розеток отпечатков на грани (111) флюорита зависит от
того, как проходит плоскость скола относительно отпечатка (см. рис. 128).
Причем для случая, когда плоскость скола пересекает направление
[112], получено, что в профилях на некоторой глубине наблюдается
переход к скольжению по другой системе, чем та, которая активна в
приповерхностном слое (рис. 128,а', в').
Возможно, что и при царапании вдоль [112] специфика напряжен¬
ного состояния и расположение плоскостей скольжения относительно
13*
195
направления царапания таковы, что на некоторой глубине создаются
благоприятные условия для перехода к иной системе скольжения, чем
у поверхности. Следствием этого и может быть появление специфиче¬
ских рядов ямок травления в профилях дислокационных зон этих
царапин.
Если такое предположение справедливо, то можно ожидать, что
при царапании с большими нагрузками на индентор переход к новой
системе проявится резче (при применении больших нагрузок обычно
наблюдается более четкое выстраивание дислокаций, чем при малых
нагрузках). Тогда в профилях царапин вдоль [112] должны появиться
сходящиеся дислокационные ряды, подобные рядам в профилях от¬
печатков, наблюдаемых при сколах I типа (рис. 128, а', в').
Рис. 162. Профили дислокационных зон царапин, проведенных на грани
(111) флюорита вдоль [112] (а) и [112] (б). Р=200 Г. Х160
Проведенные опыты подтвердили это (рис. 162,6). При больших
нагрузках на индентор профили дислокационных зон царапин, прове¬
денных в направлениях [112] и [112], резко различны. Они состоят
из расходящихся дислокационных рядов у царапин вдоль первого на¬
правления (рис. 162,а) и сходящихся рядов у царапин вдоль второго
направления (рис. 162,6). Сравнение рис. 162,а и 159,а показывает,
что у царапин вдоль [И2] профили дислокационных зон при исполь¬
зовании больших и малых нагрузок на индентор аналогичны.
Обобщая весь изложенный экспериментальный материал, можно
выдвинуть следующее предположение о механизме образования цара¬
пин на грани (111) флюорита92.
92 Учитывая, что у PbS и CaF2 одинаковые плоскости скольжения, а также
принимая во внимание описанное выше аналогичное расположение навалов вблизи
196
При царапании вдоль направления tll2] царапины образуются
благодаря тангенциальному смещению материала при скольжении по
плоскостям (010) слева от царапины (если смотреть вдоль [112]) и по
плоскостям (100) справа от царапины (рис. 163,а). Выдавливание ма¬
териала вверх в этом случае осуществляется благодаря скольжению
по плоскостям (001) (рис. 163,а). Вследствие этого впереди царапины
возникают полосы скольжения, перпендикулярные ей, и образуется на¬
вал материала.
Р ис. 163. Возможная схема пластического деформирования при царапании вдоль
[112] (а) и [112] (б) на грани (111) флюорита
Образование царапины вдоль направления [112] происходит вслед¬
ствие смещения материала в глубь кристалла при скольжении по
плоскостям (100) слева от царапины (если смотреть вдоль направле¬
ния [П2]) и по плоскостям (010) справа от царапины (рис. 163,6).
Вытеснение материала вверх происходит благодаря скольжению по
плоскостям (010) слева от царапины и по плоскостям (100) —справа.
Вследствие этого навалы образуются по бокам царапины и проведе¬
ние ее не так затруднительно, как в предыдущем случае. Поэтому твер¬
дость оказывается максимальнойпри царапании вдоль [112] и мини¬
мальной при царапании вдоль [112].
Интересно отметить, что направления минимальной твердости при
царапании совпадают с направлениями, вдоль которых идут лучи дис¬
локационной розетки, возникающей при вдавливании индентора в ис¬
следуемую грань (см. рис. 129,в, г; 130,6, в). Аналогичное явление наб¬
людалось и при деформировании грани (111) щелочногалоидных
кристаллов (§ 2 настоящей главы).
царапин вдоль [112] и [112] на этих кристаллах, можно предположить, что пред¬
ложенный механизм образования царапин и выдвинутое объяснение анизотропии
твердости справедливы и для PbS.
197
Некоторые общие закономерности дислокационных структур, воз¬
никающих при вдавливании индентора и при царапании, были обна¬
ружены в опытах по сполировыванию дислокационных зон царапин,
проведенных при больших нагрузках на индентор (50—200 Г). Выявле¬
но, что дислокации в области перед концом царапин вдоль [ 112] до-
Р и с. 164. Изменение вида дислокационной зоны царапины, проведенной в направ¬
лении [112] на грани (111) флюорита, при последовательном сполировывании по¬
верхности
а—на поверхности; б—г — после сполировывания слоя 19 (б), 72 (в) и 88 (г) мкм.
Р=100 Г.
Стрелки указывают направление царапания. Х200
198
вольно быстро сполировываются и эти области становятся свободными
от дислокаций (рис. 164). В противоположность этому дислокации пе¬
ред концом царапин вдоль [112] распространяются в глубь кристалла
и хорошо видны даже тогда, когда дислокационная зона царапины ста¬
новится довольно редкой (рис. 165).
Чтобы проверить, не оказывает ли заметного влияния на распре¬
деление дислокаций довольно резкая остановка наконечника при ца¬
рапании, проведены следующие эксперименты. Наконечник поднимал-
Р и с. 165. Изменение вида дислокационной зоны царапины, проведенной вдоль
[112] на грани (111) флюорита, при последовательном ополировывании по¬
верхности:
а — на поверхности; б—г — после сполировывания слоя 4 (б), 31 (б) и
88 (г) мкм. Р= 100 Г.
Стрелки указывают направление царапания Х200
199
ся из кристалла во время движения столика прибора, т. е. при нане¬
сении царапины. Последующее травление кристалла показало, что рас¬
пределение дислокаций перед концом царапин аналогично полученному
при проведении царапин обычным способом.
Сопоставим результаты, полученные при царапании и при вдавли¬
вании индентора.
Лучи дислокационной розетки, возникающей при вдавливании ин¬
дентора, идут лишь по направлениям [112], [211] и [121] и не распро¬
страняются по противоположным (рис. 129,в, г; 130,6, в). В соответ¬
ствии с этим в области перед концом царапин, идущих в первых на¬
правлениях, дислокации распространяются далеко в глубь кристалла,
а перед концом царапин вдоль вторых направлений дислокации рас¬
положены лишь в неглубокой поверхностной области. Более того, лучи
дислокационной розетки, имеющие ромбовидную форму (рис. 129,в),
аналогичны по виду концам дислокационных зон царапин, проведен-
ных вдоль направлений минимальной твердости (рис. 165,в, г).
Нс * *
Изучение закономерностей деформирования при царапании щелоч¬
ногалоидных кристаллов, флюорита и галенита позволяет сделать вы¬
вод, что анизотропия твердости, определяемая методом царапания,
связана с расположением плоскостей и направлений скольжения в ис¬
следованных кристаллах.
Для всех исследованных кристаллов установлено, что дислока¬
ционные структуры, возникающие при проведении царапин вдоль на¬
правлений максимальной и минимальной твердости, различны.
Детальное изучение этих структур, исследование рельефа поверх¬
ности около царапин, применение поляризационно-оптического метода
для исследования деформированных зон позволили установить два ос¬
новных фактора, приводящих к наличию анизотропии твердости.
1. Различие закономерностей скольжения, благодаря которому при
царапании происходит смещение материала в глубь кристалла (или
тангенциальное смещение).
2. Различие в расположении навалов выдавленного материала.
Последний фактор четко проявляется на всех рассмотренных кри¬
сталлах и заключается в следующем. При царапании вдоль направле¬
ния максимальной твердости впереди царапины образуется навал, что
приводит к повышению твердости в этом направлении. При царапании
же вдоль направления минимальной твердости навалы располагаются
вдоль краев царапин.
Полученные экспериментальные данные позволили предложить
схемы пластического течения материала при проведении царапин вдоль
направлений максимальной и минимальной твердости.
Установлено, что между дислокационными розетками, возникаю¬
щими при вдавливании индентора, и дислокационными структурами,
200
возникающими при царапании, существует определенная корреляция.
Обычно она выражается в том, что развитие деформирования при ца¬
рапании вдоль направлений минимальной твердости связано со сколь¬
жением по тем же плоскостям, которые являются наиболее активными
при действии сосредоточенной силы. В случае трехлучевых дислока¬
ционных розеток (грань (111) щелочногалоидных кристаллов и флюо¬
рита) обнаружено, что направления лучей совпадают с направлениями
минимумов твердости по царапанию.
ГЛАВА V
ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА МИКРОТВЕРДОСТИ
В РАДИАЦИОННОЙ ФИЗИКЕ
(НА ПРИМЕРЕ ЩЕЛОЧНОГАЛОИДНЫХ КРИСТАЛЛОВ)
§ 1.
Радиационное упрочнение
и разупрочнение щелочногалоидных кристаллов
Существуют разные методы изучения влияния радиации на меха¬
нические свойства твердых тел. К ним относятся измерение микротвер¬
дости [61—65, 68—74, 81, 86—93, 99, 404, 405], предела текучести [63,
69, 97, 406—408], длины лучей дислокационных розеток, возникающих
при вдавливании индентора [61, 68, 70, 72, 74, 94—101], исследование
подвижности индивидуальных дислокаций [409, 410].
Микротвердость является более сложной характеристикой, чем
предел текучести. Она, как правило, менее чувствительна к радиацион¬
ным дефектам. Так, в работе [63] получено, что при облучении моно¬
кристаллов LiF у-лучами коэффициент К в формуле—= К —- равен 6.
Т0 *М>
Здесь то и #о — предел текучести и микротвердость до облучения, т и
Я— после облучения. Такое же явление наблюдается и для кристаллов,
упрочненных примесями. В этом случае для LiF было найдено К =
=2 [63].
Однако иногда применение метода микротвердости более целе¬
сообразно по сравнению с другими способами оценки влияния точечных
дефектов или их скоплений на механические свойства кристаллов. Так,
при облучении кристаллов мягким рентгеновским излучением возни¬
кает неоднородное распределение дефектов в образце и создается по¬
верхностное упрочнение. Метод микротвердости (или измерение длины
лучей дислокационных розеток) — пока единственный метод, пригодный
для изучения закономерностей этого явления.
Отметим, что под влиянием радиационных дефектов длина лучей
розеток меняется гораздо существенней, чем величина микротвердости.
Например, в работе [61] для кристаллов LiF, подвергавшихся рентге¬
новскому облучению, получено — =1,2, в то время как сокращение
но
202
длины лучей дислокационных розеток93 характеризовалось величиной
-у-=4,3 (/о и I — длина лучей розеток до и после облучения). При
изучении упрочнения щелочногалоидных кристаллов, облучавшихся
протонами [72], найдено для NaCl — = 1,22; — =4,5; аналогично, для
#„ 1
КС1 -^- = 1,04, ~ =1,54.
п0 I
Хотя измерение длины лучей дислокационных розеток более чув¬
ствительный метод, чем измерение размеров отпечатков, в первом слу¬
чае возникает больший разброс результатов, чем во втором. Поэтому
при изучении радиационных эффектов целесообразно применять оба
способа.
В ряде работ, используя метод микротвердости, установлено, что
под влиянием различного рода облучения происходит упрочнение ще¬
лочногалоидных кристаллов [61, 62, 64, 68, 69, 70, 72—74, 861. При
этом наблюдалось, что зависимость микротвердости от дозы выражает¬
ся монотонно возрастающей кривой с насыщением. Отмечено, что уве¬
личение микротвердости, наблюдаемое в области насыщения, является
большим для кристаллов с большей энергией решетки [73].
В работе [68] приведены результаты детального исследования по¬
верхностного упрочнения монокристаллов NaCl, подвергавшихся дей¬
ствию мягкого рентгеновского облучения (Си, 40 кв, 20 ма). Оказалось,
что упрочненная область распространяется в глубь кристалла на рас¬
стояния ~0,2-^-0,6 мм в зависимости от времени облучения94. Изме¬
рение оптического поглощения, опыты по отжигу упрочненных кристал¬
лов позволили авторам сделать вывод, что упрочнение обусловлено
скоплениями точечных дефектов. Аналогичное заключение сделано в
работах [72, 74].
В последнее время высказано мнение, что радиационное упрочне¬
ние при облучении мягким рентгеновским излучением можно связать
с разбиением комплексов (скоплений вакансий или атомов примеси)
на более мелкие, вызывающие торможение дислокаций [403].
Наряду с описанными результатами в ряде работ [66, 67, 404] по¬
лучено, что рентгеновское облучение приводит к разупрочнению кри¬
сталлов КС1. При этом наряду с уменьшением микротвердости по вдав¬
ливанию наблюдалось понижение твердости по царапанию, а также
твердости, определяемой маятниковым методом. Это явление было
объяснено тем, что облучение приводит к диспергированию скоплений
вакансий, закрепляющих дислокации.
Явление разупрочнения наблюдалось также на аддитивно окра¬
шенных кристаллах КС1 [404]. На основании этого заключили, что
наличие F-центров приводит к понижению микротвердости КС1. Однако
93 Проводилось, как обычно, измерение длины краевых лучей розеток.
94 Расстояние 0,6 мм соответствует времени облучения 36 часов.
203
ранее было установлено, что на аддитивно окрашенных образцах КС1,
основными дефектами в которых являлись F-центры, наблюдается по¬
вышение микротвердости95, определяемой методами вдавливания и ца¬
рапания [411].
Причина противоречивости приведенных результатов была выяс¬
нена в работах [86, 99], где показано, что при аддитивном окрашива¬
нии кристаллов КС1, в зависимости от концентрации F-центров, могут
наблюдаться как эффект упрочнения, так и эффект разупрочнения96.
Оба эффекта, особенно второй, были выражены слабо.
На монокристаллах КС1, подвергавшихся рентгеновскому облуче¬
нию, также удалось наблюдать и упрочнение, и разупрочнение [81,
405]. Исследовались кристаллы с различной начальной микротвер¬
достью; применялось мягкое и жесткое рентгеновское излучение. При
использовании мягких рентгеновских лучей наблюдалось упрочнение
монокристаллов КС1, причем степень упрочнения зависела от первона¬
чальной микротвердости кристаллов (рис. 166,а). Из рис. 166,6 видно,
что при облучении жестким рентгеновским излучением на первой ста¬
дии происходит разупрочнение кристаллов, дальнейшее облучение при¬
водит к их упрочнению. Последний эффект авторы объяснили дефор¬
мациями, вводимыми в кристаллы при облучении.
Рис. 166. Радиационное изме¬
нение микротвердости моно¬
кристаллов КС1 в зависимости
от времени облучения [405].
Я=23,5 Г.
а — облучение неотфильтро-
ванным рентгеновским излу¬
чением (Си, 20 кв, 20 ма).
АН=Н—#0, Н0 (кГ/мм2) рав¬
но: 1 — 10,5; 2— 11,8; 3 — 12;
4— 12,6; 5 — 13,3
б — облучение отфильтрован¬
ным рентгеновским излучением
(№, 50 кв, 9 ма), фильтр —
пластинка КС1 толщиной в
1 мм.
Кривые 1 и 3 относятся к об¬
разцам с #о = 10,5 и 12 кГ/мм2
соответственно
Применение метода микротвердости к изучению воздействия мяг¬
кого и жесткого рентгеновского излучения на монокристаллы NaCl
осуществлено в работах [86, 90, 91, 99]. Для получения мягкого излу¬
чения использовались рентгеновские трубки с антикатодами из меди,
95 Повышение было невелико — 9—12% для микротвердости по вдавливанию и
5—8% для микротвердости по царапанию. Понижение микротвердости, наблюдавшее¬
ся в работе [404], было ~ 10% при испытаниях на вдавливание и ~30% при испы¬
таниях на царапание.
96 Упрочнение наблюдалось при /if>1017 ц/см3, а разупрочнение при п f<
< 1017 ц/см3; здесь пт — концентрация Я-центров.
204
кобальта, молибдена, работавшие в режимах 30 кв, 18 ма (Си); 25 кв,
4 ма (Со) и 42 кв, 14 ма (Мо). При облучении кристаллы помещались
непосредственно перед окном трубки. Облучению подвергалась грань
(001), время облучения варьировалось от нескольких минут до не¬
скольких десятков часов.
В результате опытов получено, что при облучении возникает лишь
упрочнение монокристаллов NaCl (рис. 167). На стадии насыщения
оно было довольно значительным (— 50%).
Рис. 167. Радиационное изменение микротвердости монокристаллов
NaCl в зависимости от времени облучения мягким рентгеновским
излучением. Р=10 Г.
• — антикатод Со, 25 кв, 4 ма; х — антикатод Си, 25 кв, 4 ма.
Помимо измерений микротвердости проводилось измерение длины
лучей дислокационных розеток (табл. 40). Из табл. 40 следует, что
Таблица 40
Зависимость длины лучей дислокационных розеток (I) от времени
облучения (Си, 30 кв, 17 ма) на монокристаллах NaCl
Время облучения
Необлученный крис¬
талл
15 мин.
30 мин.
2 час.
5 час.
15 час.
/, мкм
114
99
69
54
36
28
при всех временах облучения наблюдается уменьшение подвижности
дислокаций, т. е. упрочнение кристалла.
Фотографии, представленные на рис. 168 (вкл. 12), позволяют на¬
глядно судить об этом эффекте: при облучении в течение двух часов
уже происходит заметное укорачивание лучей розеток.
Далее изучалось влияние жесткого рентгеновского излучения на
Микротвердость кристаллов NaCl. Источником излучения служила уста¬
новка РУМ-3 (W, 180 кв, 15 ма). Интенсивность излучения в месте
нахождения образца равнялась 4000 р/мин. Так как наблюдаемый эф¬
фект был мал, производилось большое количество измерений на ряде
образцов, результаты подвергались статистической обработке (строи¬
лись кривые распределения, вычислялись дисперсия и доверительный
205
интервал). Получено, что облучение (t0бл = 1 час) практически не влия¬
ет на микротвердость (рис. 169, кривая 1).
Однако другой результат был найден, когда образцы облучались
жесткими лучами, пропущенными через фильтр, в качестве которого
применялась алюминиевая пластинка
толщиной 3 мм (рис. 169, кривая 2). В
этом случае оказалось, что диагональ
отпечатков возрастает в результате
облучения (наиболее вероятное значение
Ad>0), т. е. наблюдается разупроч-
Р и с. 169. Кривые распределения изменения дли¬
ны диагоналей отпечатков (A d=d—d0) под
влиянием рентгеновского излучения на монокри¬
сталлах NaCl.
N — число измерений в интервале Ad±0,5 деле¬
ний MOB-1 (МОВ — винтовой окулярный микро¬
метр, цена деления 0,22 мкм).
1 — жесткое излучение; 2 — отфильтрованное
жесткое излучение; 3 — мягкое излучение
нение. Для сравнения на рис. 169 (кривая 3) приведены дан¬
ные для образцов, подвергавшихся мягкому рентгеновскому об¬
лучению. При этом были созданы такие условия, чтобы доза
облучения равнялась примерно дозе облучения жесткими лучами. Вид¬
но, что под влиянием мягкого излучения происходит упрочнение кри¬
сталлов NaCl (наиболее вероятное значение Ad<0).
Из результатов, полученных в работах [86, 90, 91, 99], сделан вы¬
вод, что радиационное упрочнение — наиболее яркий эффект, прояв¬
ляющийся при изучении влияния рентгеновского облучения на механи-
- ческие свойства кристаллов NaCl.
Интересно отметить, что разупрочнение щелочногалоидных крис¬
таллов наблюдалось не только при действии ионизирующего излучения,
но и при облучении нейтронами. Указание на возможность разупроч¬
нения монокристаллов LiF при таком облучении приведено в работе
[80]. Хорошо выраженное разупрочнение обнаружено на щелочногало¬
идных кристаллах, подвергавшихся действию малых доз нейтронного
облучения (до 109 н/см2) [95]. Так, длина лучей дислокационных розе¬
ток вокруг отпечатков индентора на монокристаллах КС1 возрастала
после облучения в 1,6 раза, а на монокристаллах КВг — в 1,4 раза. Бо¬
лее слабый эффект наблюдался на кристаллах NaCl и LiF, Замечено,
что в процессе отдыха облученных кристаллов при комнатной темпе¬
ратуре различие между длиной лучей розеток облученных и необлу-
206
ченных образцов уменьшается. Причем в ряду KI, КВг, КС1, NaCl и
LiF устойчивость разупрочнения тем больше, чем больше энергия ре¬
шетки.
§ 2.
Некоторые закономерности поверхностного
упрочнения монокристаллов NaCl
Метод микротвердости позволяет не только обнаружить наличие
радиационного упрочнения и разупрочнения, но и изучить закономер¬
ности этих явлений, что способствует выяснению природы радиацион¬
ных дефектов, приводящих к изменению механических свойств кри¬
сталлов.
Проиллюстрируем сказанное на примере поверхностного упрочне¬
ния монокристаллов NaCl. Для создания этого упрочнения пластинки
NaCl, выколотые по плоскостям спайности, облучались мягким рентге¬
новским излучением (Си, 30 кв, 4 ма); образцы помещались непосред¬
ственно перед окном рентгеновской трубки. Измерения микротвердо¬
сти производились на облучаемой поверхности.
Отдых радиационно упрочненных кристаллов [87]. В течение не¬
скольких месяцев проводилось наблюдение за изменением микротвер¬
дости упрочненных монокристаллов NaCl, отдыхавших при комнатной
температуре. Исследовались две партии образцов — одни хранились в
темноте, другие были оптически высвеченными97. Получено, что радиа¬
ционное упрочнение устойчиво при комнатной температуре98. Во время
отдыха микротвердость не оставалась постоянной, а менялась с опре¬
деленной закономерностью.
В качестве примера на рис. 170 приведены кривые, характеризую¬
щие изменение микротвердости кристаллов, подвергавшихся довольно
длительному облучению (15 и 24 часа). Видно, что у кристаллов, хра¬
нившихся в темноте, вначале наблюдается подъем, а затем — спад
микротвердости. Несколько иначе ведут себя оптически обесцвеченные
кристаллы.
Полученные результаты свидетельствуют в пользу того, что во
время отдыха при комнатной температуре происходит некоторая пере¬
стройка радиационных дефектов.
Влияние предварительного пластического деформирования на ра¬
диационное упрочнение [88, 89]. На грани (001) исследуемого образца
при помощи микротвердомера ПМТ-3 наносились отпечатки при Р—
=200 Г. Их диагонали ориентировались параллельно направлениям
<100>. После травления вокруг отпечатков выявлялись дислока-
97 Кристаллы под влиянием оптического высвечивания дневным светом не ста¬
новились совершенно прозрачными (особенно это относится к образцам, облучавшимся
длительное время). Вблизи облученной поверхности у них оставался темный окрашен¬
ный слой.
98 Ранее такой факт был отмечен в литературе [68, 74].
207
ционные розетки, лучи которых шли перпендикулярно сторонам от¬
печатков (рис. 171—вкл. 12). Лучи характеризуют упрочненные об¬
ласти кристалла, причем степень упрочнения убывает по мере удале¬
ния от стороны отпечатка.
Рис. 170. Изменение с течением време¬
ни микротвердости радиационно упроч¬
ненных монокристаллов NaCl, хранив¬
шихся в темноте ( • ) и предваритель¬
но обесцвеченных оптически ( О ).
tобл, час.: 7 — 24, 2—15
Для количественной характеристики степени упрочнения вдоль
луча на определенных расстояниях наносились отпечатки при нагрузке
3 Г и измерялась микротвердость. Измерения проводились в двух лу¬
чах каждого отпечатка, остальные два луча оставались нетронутыми.
Затем образцы подвергались облучению. Времена облучения были 2,
5 и 10 часов. При каждом времени облучения исследовалось измене¬
ние микротвердости в оставшихся незатронутыми лучах розеток. Из
результатов этих опытов (рис. 172) следует интересный вывод — ра¬
диационное упрочнение (А Н=Н—Н0) заметно меньше для участков
кристалла, более сильно упрочненных пластической деформацией".
Рис. 172. NaCl, грань (001). Радиационное упрочнение областей, предвари¬
тельно упрочненных пластической деформацией.
/ — расстояние от стороны большого отпечатка, нанесенного при Р==200 Г.
• —Н до облучения; о —# после облучения.
1, 2, 3 — при времени облучения 2, 5 и 10 часов соответственно
99 Полученный результат хорошо согласуется с данными работы [407]. В ней
было получено, что радиационное изменение предела текучести (изучалось объемное
упрочнение, возникающее при уоблучении) тем меньше, чем больше предварительная
деформация образца.
208
Рис. 168. Дислокационные розетки, возникающие на грани (001) монокри¬
сталлов NaCl при вдавливании индентора. Р=10 Г.
а — необлученный кристалл; б — кристалл, облучавшийся два часа мягким
рентгеновским излучением. Х260
Рис. 171. NaCl, грань (001). Дислокационная
розетка вокруг отпечатка, нанесенного при
/>=200 Г. В лучах розетки видны ряды от¬
печатков, полученных при Р—3 Г. ХЮ0
Рис. 182. NaCI, грань (001). Вид царапин на необлученном (а, б) и облучен¬
ном (в, г,) образцах, /обл = 10 час. Справа—интерферограммы поверхности око¬
ло царапин.
о, в —царапины вдоль [100]; б, г —царапины вдоль [ПО]. Р = Ъ Г. Х580
Для понимания описанного явления можно выдвинуть следующее
объяснение.
Относительно природы радиационного упрочнения щелочногалоид¬
ных кристаллов до сих пор нет единой точки зрения [64, 68, 70, 403,
405, 406, 409]. Однако нам кажется справедливым высказанное мне¬
ние, что за упрочнение ответственны не сами Е-центры (или их скоп¬
ления), а межузельные несимметричные дефекты, возникающие при
их образовании [406]. Одним из таких возможных дефектов является
межузельный атом галогена [406]. Очевидно, возникновение этих де¬
фектов связано с образованием F-центров на вакансиях, генерируемых
излучением.
При рентгеновском облучении монокристаллов КС1 было найдено,
что скорость генерации новых вакансий уменьшается при дефорАмиро-
вании образцов [412]. Это подтверждено для кристаллов КС1, облу¬
чавшихся у-лучами [413]. Если этот эффект наблюдается и для других
щелочногалоидных кристаллов, в частности для NaCl, то, сопоставляя
его с высказанным выше мнением относительно природы упрочняющих
дефектов, можно заключить, что в областях, упрочненных пластической
деформацией, радиационное упрочнение должно быть меньше, что и
наблюдается на опыте.
В заключение отметим, что описанный метод изучения влияния
предварительной деформации на радиационное упрочнение обладает
некоторым преимуществом по сравнению с известным из литературы
[407]. Так, он позволяет на одном и том же образце получить области
с различной степенью деформационного упрочнения и оценить вели¬
чину радиационного упрочнения в этих областях. Далее, предложенным
методом можно изучить влияние деформации не только на объемное,
но и на поверхностное упрочнение.
Отжиг радиационно упрочненных кристаллов NaCl [90, 99]. Об¬
лученные кристаллы (время облучения варьировалось от 2 до 50 ча¬
сов) подвергались отжигу100 в области температур 150—350°С. Кристалл,
предварительно подвергнутый оптическому высвечиванию (что не влия¬
ло на его микротвердость), помещался в печь, нагретую до требуемой
температуры, затем отжигался 10 мин., охлаждался до комнатной тем¬
пературы и на нем измеряли микротвердость. Эта операция повторя¬
лась шесть раз при каждой температуре (рис. 173). После отжига при
данной температуре снимался спектр поглощения отжигаемых кри¬
сталлов.
Из графиков (рис. 173) следует, что кристаллы, облучавшиеся в
течение разных промежутков времени, ведут себя при отжиге по-раз¬
ному. Микротвердость кристалла, облучавшегося 2 часа, уменьшается
при отжиге довольно плавно101. Для кристаллов с большими временами
100 Исследование отжига поверхностного упрочнения монокристаллов NaCl, об¬
лучавшихся мягким рентгеновским излучением в течение 3 и 6,5 часов, было прове¬
дено в работах [64, 68].
101 Это согласуется с результатами работы [64] (/0бл =3 час.), в которой на
14 Ю. С Боярская
209
облучения спады микротвердости происходят на вполне определенных
стадиях отжига. Так, для кристаллов, облучавшихся 6,5 и 10 часов,
первый значительный спад микротвердости наблюдается в области А;
у кристаллов, облучавшихся 25 и 50 часов, микротвердость в этой об¬
ласти постоянна, а первый большой спад происходит в области В. От¬
метим, что на графиках 2 и 3 спада микротвердости в области В нет.
Однако у кристаллов, облучавшихся 10 часов, есть общие спады в
областях С и D с кристаллами, облученными 25 и 50 часов.
Полученные данные го¬
ворят о том, что при возрас¬
тании времени облучения
упрочнение увеличивается
не только за счет количест¬
венного накопления упроч¬
няющих дефектов одного ти¬
па, но и вследствие их каче¬
ственного изменения.
Наблюдения за изменени¬
ем окраски кристаллов при
отжиге показали следую¬
щее. Кристаллы, облучав¬
шиеся 2 часа, постепенно
светлели, не меняя цвета ок¬
раски, и после непродолжи¬
тельного отжига при темпе¬
ратуре 200° обесцвечивались.
Остальные же при отжиге
темнели, становились фио¬
летово-синими, причем этот
эффект был ярче выражен
для кристаллов, подвергав¬
шихся более продолжитель¬
ному облучению. После от¬
жига при 200—250°С все
кристаллы становились прозрачными.
Изучение спектров поглощения этих кристаллов показало (на
рис. 174 в качестве наиболее яркого примера приведена эволюция
спектра поглощения кристалла, облучавшегося 50 часов), что в них
возникает полоса поглощения с максимумом при 570—580 нм, соответ¬
ствующая синему цвету кристаллов. Возникновение этой полосы обыч¬
но связывают с коллоидальным поглощением (хотя не исключена воз¬
можность, что она обусловлена R-центрами [68, 414, 415]). Так как
появление полосы не сопровождается изменением микротвердости (ср.
рис. 173 и 174), то можно заключить, что коллоиды (или другие цен-
Р и с. 173. Изменение микротвердости облу¬
ченных мягким рентгеновским излучением мо¬
нокристаллов NaCl при отжиге.
t0бл, час. / — 2; 2 — 6,5; 5—10; 4 — 25;
5 — 50
кривых, характеризующих изменение микротвердости, не было найдено хорошо Вы¬
раженных ступенек отжига.
210
тры, ответственные за это поглощение) не оказывают существенного
влияния на упрочнение NaCl.
Это хорошо согласуется с результатами исследований аддитивно
окрашенных монокристаллов NaCl. В работе [99] было показано, что
наличие в кристалле частиц коллоидального Na разных размеров не
приводит к изменению микротвердости.
Сравнение данных, приведенных на
рис. 173 и 174, показывает, что F-центры не
являются ответственными за радиационное
упрочнение. После отжига при 150°С кон¬
центрация ^-центров значительно умень¬
шается, а после отжига при 180°С макси¬
мум при 460 нм совсем не заметен в спектре
поглощения (рис. 174). Микротвердость же
кристаллов в результате этой обработки
практически не меняется (рис. 173, кри¬
вая 5).
Рис. 174. Эволюция спектра поглощения облучен¬
ного мягким рентгеновским излучением кристалла
NaCl (/Обл=50 час.) при оптическом высвечивании
и отжиге:
1 — непосредственно после облучения; 2 — после оп¬
тического высвечивания; 3 — после отжига в тече¬
ние одного часа при 180°С; 4, 5 — после дополни¬
тельного отжига в течение одного часа при 200 и
250°С соответственно
Я — длина волны, 10 и I — интенсивности падающего
и прошедшего через образец света соответственно
Сделанный вывод подтверждается сравнением микротвердости об¬
лученных и аддитивно окрашенных кристаллов NaCl, содержащих
F-центры. Так, микротвердость аддитивно окрашенного кристалла с
riF =6-1016 ц/см3 равна 21,5 кГ/мм2. У облученного же кристалла с
меньшей концентрацией F-центров (/if =1,7-10,в ц/см3) микротвер¬
дость больше — 24 кГ/мм2.
Суммируя полученные результаты, можно заключить, что дефек¬
ты, вызывающие упрочнение облученных мягким рентгеновским излу¬
чением кристаллов NaCl, не выявляются оптическими методами в об¬
ласти спектра 300—1100 нм. Аналогичный вывод был сделан ранее
[406] при изучении радиационного упрочнения (объемного) монокри¬
сталлов КС1 и LiF.
Зависимость поверхностного упрочнения от времени облучения.
Изучение зависимости радиационного упрочнения от времени (дозы)
облучения и сравнение ее с кривыми накопления дефектов102 представ-
102 Как указано выше, существует мнение, что радиационное упрочнение щелоч¬
ногалоидных кристаллов вызывается не F-центрами, а возникающими при их обра-
14*
211
ляет интерес, так как способствует выяснению природы упрочняющих
дефектов 1406, 416].
Проведение подобных исследований при воздействии мягкого рент¬
геновского излучения на кристаллы затруднительно, так как при этом
возникает неоднородное распределение дефектов103. Однако в работе
[93], благодаря применению микроспектрофотометрической установки,
сконструированной С. У. Гольденберг [75], удалось сопоставить кривые
роста поверхностного упрочнения с кривыми накопления дефектов в
тонком приповерхностном слое (20 мкм)104.
Рис. 175. Зависимость величины поверхностного упрочнения ДЯ(АЯ =
=#—Я о) от времени облучения мягким рентгеновским излучением (Си,
30 кв, 4 ма).
1 — кристаллы NaCl, полученные из Томского политехнического института;
2 — кристаллы NaCl из ОМО; 3 — кривая, представленная выше (рис 167).
Справа — данные работы [68]. Сплошная линия проведена авторами этой
работы, пунктирная — нами, по экспериментальным точкам, полученным в
работе [68]
На рис. 175 (кривая 1) представлена полученная в этой работе
зависимость упрочнения от времени облучения. На кривой роста микро¬
твердости четко различаются несколько стадий. Наблюдаемый вначале
быстрый рост микротвердости (ОА) сменяется почти параллельным оси
абсцисс участком кривой (АВ). После этого происходит резкое воз¬
растание микротвердости (SC), и затем рост упрочнения практически
прекращается (CD).
Полученная зависимость АН (t) является несколько необычной по
зовании межузельными дефектами [406, 410, 416]. Эти дефекты не выявляются опти¬
ческими методами, но их концентрация определяется концентрацией /•’-центров
[406, 416].
103 Изучение возникающих в этом случае радиационных эффектов представляет
интерес, так как использование мягкого излучения позволяет получить большие мощ¬
ности поглощенной дозы в образцах.
104 Фотометрирование осуществлялось в направлении, перпендикулярном на¬
правлению падения рентгеновских лучей.
212
сравнению с имеющимися в литературе данными по поверхностному
[68, 74] и объемному [406, 407, 416] упрочнению. Поэтому была пред¬
принята проверка этой зависимости на другой партии образцов NaCl
(рис. 175, кривая 2). Хотя абсолютные значения упрочнения почти для
всех времен облучения получились меньшими, чем в предыдущем слу¬
чае (кривая /), ход зависимости АН (t) в общих чертах оказался ана¬
логичным. Подобная картина наблюдалась и для третьей партии об¬
разцов (рис. 175, кривая 3).
Интересно отметить, что в работе [68] был получен фактически та¬
кой же ход зависимости упрочнения от времени облучения, однако ав¬
торы, по-видимому, сочли наблюдаемые перегибы случайными и прове¬
ли плавную кривую (рис. 175).
Итак, можно считать установленным наличие нескольких стадий
на кривой зависимости микротвердости от времени облучения. Срав¬
нение этой зависимости с зависимостью объемного упрочнения от дозы
облучения, приведенной в работе [408],
показывает, что имеется неплохая кор¬
реляция между изменением поверхност¬
ного и объемного упрочнения.
Рис. 176. Кривые накопления F-центров (/)
и М-центров (2) в приповерхностном слое
монокристалла NaCl, облучаемого мягким
рентгеновским излучением. Кривая (5) дает
рост величины n = nF -j-2пм
Сопоставим теперь кривую роста упрочнения (рис. 175, кривая 1)
с кривыми накопления дефектов в приповерхностном слое105 (рис. 176).
На этих кривых также наблюдается очень крутой подъем в самом на¬
чале облучения. Затем скорость роста пг и n=riF +2 пм уменьшает¬
ся, но на кривых накопления дефектов нет «плато» на участке АВ
и нет перегиба в точке С. Отсюда представляется возможным заклю¬
чить следующее.
Вначале, когда дефекты возникают в неупрочненном кристалле,
происходит быстрый рост упрочнения (ОА). Затем по мере накопления
упрочняющих дефектов одного типа микротвердость становится не
очень чувствительной к ним (АВ). Последующее резкое возрастание
упрочнения (ВС) связано, по-видимому, с появлением дефектов нового
типа, возможно, скоплений дефектов. Затем рост упрочнения прекра¬
щается (CD) или замедляется (кривая 2, рис. 175). Это может быть
105 Межузельные дефекты, которые считаются ответственными за радиационное
упрочнение, могут возникать не только при образовании F-центров, но и при созда¬
нии Af-центров. Поэтому наряду с зависимостью от времени облучения величин пр
и пм строилась соответствующая зависимость и для величины n—nY+2nM.
213
связано с двумя факторами: 1) микротвердость становится малочув¬
ствительной к новым дефектам; 2) рост концентрации дефектов замед¬
ляется (рис. 176).
Отметим, что при изучении объемного упрочнения NaCl были по¬
лучены данные о наличии нескольких типов дефектов [408, 410].
На основании данных, приведенных на рис. 175 и 176, и, исполь¬
зуя теорию Флейшера [417], оказалось возможным оценить параметр
упрочнения и по его величине сделать вывод о природе упрочняющих
дефектов106. Параметр был подсчитан для участка ВС, на котором
АН~С1Р(С— концентрация дефектов), и оказался равным по поряд¬
ку величины значениям, характерным для межузельных упрочняющих
дефектов [406, 416]. Такими дефектами могут быть межузельный ион
галогена [406], межузельный ион щелочного металла [418], различные
комплексные дефекты, скопления дефектов.
В последнее время получены данные о возникновении межузель¬
ных дефектов в щелочногалоидных кристаллах в процессе их облуче¬
ния при комнатной температуре [419].
В заключение было проверено, не вносят ли /^центры вклад в
упрочнение при малых временах облучения, так как есть мнение, что
межузельные дефекты возникают на более поздней стадии облучения
[416]. Для этого кристаллы, облучавшиеся 10 минут (ДН=0,9 кГ/мм2),
высвечивались дневным светом до полного исчезновения окраски. Из¬
мерения микротвердости, проведенные после этого, показали, что упроч¬
нение осталось неизменным. Отсюда можно заключить, что уже на
самой ранней стадии окрашивания мягкими рентгеновскими лучами по¬
мимо /^центров возникают другие дефекты, упрочняющие кристаллы.
§ 3.
Анизотропия радиационного упрочнения
монокристаллов NaCl
В некоторых случаях обнаружено, что действие излучения на про¬
цесс деформирования кристаллов зависит от ориентации потока излу¬
чения относительно кристаллографических направлений образца [420].
На щелочногалоидных кристаллах, насколько нам известно из литера¬
туры, подобных опытов не проводилось. Поэтому нами для исследова¬
ния107 были взяты монокристаллы NaCl.
Грани (001) и (111) этих кристаллов подвергались действию мяг¬
кого рентгеновского излучения (Си, 30 кв, 4 ма). Поток излучения был
перпендикулярен к граням, т. е. направлен вдоль [ООП и [111] соответ¬
ственно. Мерой радиационного упрочнения служила микротвердость.
106 Предварительно из опытов по у°блучению была найдена связь между А Н
и Дт(Дт — радиационное изменение предела текучести), так как в теории Флей¬
шера получены формулы для Дт, а не для Д Н.
107 Опыты проведены совместно с Р. П. Житару и С. С. Шутовой.
214
Измерения были проведены на большом количестве образцов, резуль¬
таты обрабатывались статистическим методом.
Из полученных данных (рис. 177) следует, что во всех случаях
A d<0, т. е. на обеих гранях вследствие облучения размеры отпечатков
уменьшаются, что соответствует повышению микротвердости. Причем
Рис. 177. Кривые распределения радиационного изменения
длины диагонали отпечатка (A d=d—d0) для граней (001)
и (111) монокристаллов NaCl.
Время облучения 2 часа (а), 6 часов (б). Ad приведены
в делениях шкалы МОВ-1, цена деления 0,22 мкм. N —
число измерений в интервале Addzl делений МОВ-1
хорошо видно, что радиационное упрочнение достигает большей вели¬
чины для грани (111), чем для грани (001). Численные значения упроч¬
нения Д Н (Д Н=Н—Н0), подсчитанные на основании наиболее ве¬
роятных значений Д d, приведены в табл. 41.
Таблица 41
Анизотропия радиационного упрочнения
монокристаллов NaCI
Исследуемая грань
Время облучения в часах
АН, кГ/мм*
(001)
2
б
2,2 ± 0,5
4,7 ± 0,3
(111)
2
6
3,1 ± 0,3
5,3 £ 0,2
Из таблицы следует, что различие радиационного упрочнения гра¬
ней (001) и (111) не очень велико.
Выше отмечено (см. сноску 102), что радиационное упрочнение
многие авторы связывают с наличием межузельных атомов, возникаю¬
щих при генерации ^-центров (результаты, приведенные в предыдущем
параграфе для мягкого рентгеновского излучения, поддерживают эту
215
точку зрения). Поэтому представлялось интересным изучить законо¬
мерности накопления F-центров при облучении мягким рентгеновским
излучением пластинок NaCl двух ориентаций: 1) плоскостями пласти¬
нок являются грани (001), 2) плоскостями пластинок являются грани
(111). Были использованы две партии пластинок, различных по толщи¬
не (^0,8 мм и ~2 мм). Оптические измерения на спектрофотометре
СФ-4А позволяли вычислить среднюю концентрацию F-центров в ис¬
следуемых образцах.
Рис. 178. Кривые накопления ^-центров при облучении мягким
рентгеновским излучением кристаллов NaCl. / — направление облу¬
чения [100], 2—направление облучения [111].
а — пластинки толщиной 0,8 мм, б — пластинки толщиной 2 мм
На основании проведенных опытов получены результаты, представ¬
ленные на рис. 178. Из рисунка следует, что наблюдается анизотропия
накопления F-центров. Причем концентрация F-центров при облучении
вдоль [111] больше, чем при облучении вдоль [001] Это справедливо
для всех использованных времен облучения за исключением началь¬
ной стадии для тонких образцов (рис. 178,а).
Интересно отметить, что в работе [421] обнаружена анизотропия
накопления дефектов в облученных электронами монокристаллах NaCL
Согласно этим данным окрашивание кристаллов происходит менее ин¬
тенсивно в направлении [ООП, чем в направлении [110].
Сравнение результатов, приведенных на рис. 177 и 178, показывает,
что обнаруженная анизотропия радиационного упрочнения находится
в хорошем соответствии с данными оптических исследований. Действи¬
тельно, при облучении вдоль [111] образуется большая концентрация
F-центров, а, следовательно, и связанных с ними межузельных дефек¬
тов, чем при облучении вдоль [ООП. Поэтому и упрочнение грани (111)
больше, чем грани (001).
В заключение отметим, что при оптических исследованиях обна¬
руживается не только анизотропия накопления дефектов, но и анизо¬
тропия высвечивания облученных образцов [422]. Особенно ярко это
216
явление заметно на начальной стадии процесса высвечивания
(табл. 42).
Таблица 42
Изменение коэффициента поглощения (А&) окрашенных
мягким рентгеновским излучением монокристаллов NaCl
за первые 15 минут высвечивания
Время облуче¬
ния
Ак = k — Л15» см-1
Образцы толщиной ~ 0,8 мм
Образцы толщиной ~ 2,0 мм
(001)
(Ml)
(001)
fill)
2
7,5
12,3
1,9
6,1
5
9,2
11,8
6,7
9,2
10
5,2
9,4
4,1
7,3
Так, у образцов, облучавшихся вдоль направления [111], коэффи¬
циент поглощения убывает при высвечивании интенсивнее, чем у об¬
разцов, облученных вдоль [ООП.
§ 4.
Влияние рентгеновского излучения
на микротвердость по царапанию монокристаллов NaCl
Выше (гл. И, § 3; гл. IV, § 1, 2) было показано, что на гранях
(001) и (111) монокристаллов NaCl наблюдается анизотропия микро¬
твердости, определяемая методом царапания, т. е. сопротивление пла¬
стическому деформированию зависит от направления приложенного
усилия. Поэтому представлялось интересным исследовать, будет ли
влияние радиации различным в зависимости от направления царапа¬
ния108.
Сравнивались два направления — минимальной и максимальной
твердости. На грани (001)—направления [100] и [ПО]; на грани
(111) —направления [112] и [112]. Царапины проводились при Р—2 Г
(индентор — алмазная пирамида с квадратным основанием). Образцы
облучались мягким рентгеновским излучением (Си, 30 кв, 4 ма), по¬
мещаясь непосредственно перед окном рентгеновской трубки.
Полученные в результате данные представлены графически на
рис. 179 и 180. Из рис. 179 видно, что для направления [100] после
облучения в течение двух и шести часов характерно уменьшение шири¬
ны царапины (ДЬ<0), т. е. возрастание микротвердости. Для направ¬
ления Г110] выявляется другая картина — в одном случае (1:обл =2 час.)
108 Эти исследования выполнены совместно с Р. П. Житару, С. С. Шутовой
v Е. И. Пурич.
217
упрочнение почти отсутствует, в другом — (^ = 6 час.) наблюдается
даже разупрочнение (увеличение ширины царапины после облучения).
Из рис. 180 следует, что на образцах, облучавшихся два часа, в_ на¬
правлении [112] происходит разупрочнение, а в направлении П12] —
упрочнение. Облучение в течение шести часов почти не меняет ширину
царапины вдоль [112] и приводит к небольшому увеличению ширины
царапины вдоль [112].
Рис. 179. NaCl, грань (001). Кривые
распределения радиационного изме¬
нения ширины царапины (А Ь =
= 6—bo). А b приведены в делениях
шкалы МОВ-1, цена деления 0,22 мкм.
N — число измерений в интервале
A б=Ы дел. МОВ-1. Время облуче¬
ния образцов 2 часа (а) и 6 ча¬
сов (б)
Итак, можно заключить, что на обеих гранях влияние радиации
проявляется по-разному в зависимости от направления царапания.
Причем облучение приводит не только к упрочнению, как это наблю¬
далось в опытах по вдавливанию, но и к разупрочнению.
Рис. 180. NaCl, грань (111). Кривые распределения ра¬
диационного изменения ширины царапины А Ь.
N — число измерений в интервале Дб=Ъ 1 дел. МОВ-1.
Время облучения образцов 2 часа (а) и 6 часов (б)
Далее были проведены исследования на образцах, облучавшихся
длительное время (30—114 часов). Результаты этих опытов приведе¬
ны в табл. 43.
Из таблицы следует, что при всех использованных временах об¬
лучения при царапании вдоль [100] наблюдается, как правило, упроч¬
нение (Д//ц>0), а при царапании вдоль [110]—разупрочнение
218
Таблица 43*
Радиационное изменение твердости по царапанию (ДЯЦ = Яц — Яцо)
на грани (001) монокристаллов NaCl
Время об¬
лучения,
час
я, г
Нц , кГ/мм”
ДЯЦ> кГ/мм*
до облу 1ения
после облучения
[№]
11Ю1
1 !00]
[ПО)
(100)
ИЮ)
2
2
8,3
9,8
9,1
9,5
0,8
-0,3
6
2
7,8
9,2
8,7
8,9
0,9
— 0,3
30
2
12,0
14,5
15,6
13,3
3,6
— 1,2
5
7,4
8,3
8,6
7,5
1,2
-0,8
42
2
11,0
11,7
12,6
12,6
1,6
0,9
5
8,6
9,8
9,9
9,4
1,3
— 0,35
81
2
13,2
14,7
13,5
13,1
0,35
- 1,6
5
10,3
12,5
10,2
9,5
0
-3,0
114
2
12,8
17,4
14,7
13,7
1,9
-3,7
5
10,3
12,0
9,6
10,3
—0,7
— 1,7
* Для сравнения в таблицу включены данные для образцов, облучавшихся в течение двух и шести
часов.
(ДЯц<;0). Однако четкой зависимости величины этих эффектов от
поглощенной дозы облучения нет.
Так как упрочнение наблюдается вдоль направлений минимальной
твердости, а разупрочнение — вдоль направлений максимальной твер¬
дости, в результате облучения на ряде образцов происходит изменение
характера анизотропии твердости. Это хорошо видно из табл. 43. Для
образцов, облучавшихся в течение 30 и 42 часов (Р = 5 Г), 81 и
114 часов (Р=2 Г), до облучения ЯЦ|юо] < #u[noj, а после облучения
Н ц| Ю01 > Н ui i Ю] •
На образцах, у которых после облучения направление [ПО] ос¬
тается направлением максимальной твердости, происходит уменьшение
степени анизотропии твердости (табл. 44).
Таблица 44
Елишие мягкого рентгеновского излучения на величину
анизотропии твердости по царапанию на грани (001)
монокристаллов NaCl
Время облучения,
час.
Р, г
ЯцПЮ) “ яц[1001
, %
нп[\00\
до облучения | после облучения
2
2
18,1
4,4
6
2
18,0
2,3
42
2
6,4
0
114
5
16,5
7,3
219
Представляется возможным дать следующую интерпретацию по¬
лученным экспериментальным результатам.
На исследуемых кристаллах микротвердость по царапанию, как
и микротвердость по вдавливанию, характеризует сопротивление плас¬
тическому деформированию. Однако известно, что изменение условий
опыта (например, употребление в качестве индентора не алмазной пи¬
рамиды, а стального конуса) приводит к тому, что при царапании на¬
ряду с пластическим деформированием начинает наблюдаться и хруп¬
кое разрушение материала (гл. II, § 3), в то время как при вдавлива¬
нии проявление хрупкости кристалла еще совсем не заметно. Поэтому
если облучение наряду с упрочнением кристалла (то есть с повышением
предела текучести и уменьшением подвижности дислокаций) приводит
и к возрастанию его хрупкости, то, применяя для исследования облу¬
ченных кристаллов методы вдавливания индентора и царапания, мож¬
но получить различные радиационные эффекты. Таким образом, наблю¬
даемое при царапании разупрочнение может явиться следствием воз¬
растания хрупкости кристалла при облучении.
Интересно рассмотреть вопрос, почему эффект разупрочнения яв¬
ляется анизотропным, т. е. зависит от направления царапания.
Изучение анизотропии твердости на грани (001) щелочногалоид¬
ных кристаллов (не облученных и не подвергавшихся никакой обра¬
ботке) методом царапания показывает следующее. С изменением ус¬
ловий испытания при царапании в направлении [110] хрупкое разру-
Рис 181 Вид царапин вдоль [100] (/) и [ПО] (2) на
грани (001) необлу^енного кристалла LiF при Р=50 Г.
Индентор — алмазная пирамида с квадратным основа¬
нием. Х340
220
шение материала, приводящее к увеличению ширины царапины, начи¬
нает развиваться раньше, чем при царапании в направлении [100]109.
В этом смысле можно сказать, что направление [110] в щелочногалоид¬
ных кристаллах является более хрупким, чем [100]. Особенно ярко
это явление заметно на LiF. На этих кристаллах оно проявляется
даже при царапании алмазной пирамидой при достаточно больших
нагрузках на индентор (рис. 181).
Рис. 183. Вид царапин (вдоль [100] (а) и [110] (б)) на грани (001) моно¬
кристалла NaCl, облучавшегося 80 часов мягким рентгеновским излучением.
/>=20 Г. Х580
Поэтому при повышении хрупкости кристалла вследствие облуче¬
ния можно ожидать, что увеличение ширины царапины за счет хруп¬
кого разрушения должно ярче проявляться для направления [110], чем
для [100]. Значит при царапании вдоль [110] может обнаружиться
меньшее радиационное упрочнение (или даже разупрочнение), чем при
царапании вдоль [100].
Наблюдения за видом царапин показывают справедливость этого
мнения (рис. 182 — вкл. 12). При проведении царапин на облученном
образце, в отличие от необлученного, происходит хрупкое разрушение
материала. Сравнение рис. 182,в и г показывает, что характер хруп¬
кого разрушения материала у царапин, проведенных вдоль [100] и
[110], несколько различен. У первых обычно разрушаются края, имеют¬
ся трещины, идущие от краев, однако это довольно мало влияет на
ширину царапин (ср. рис. 182,в и а). У царапин же вдоль [110] на¬
блюдаются сильные выколы внутри царапин, края при этом сохра¬
няются довольно ровными. Такой тип разрушения приводит к замет¬
ному изменению ширины царапин (ср. рис. 182,г и б).
Особенно хорошо различие в характере хрупкого разрушения про¬
является при довольно больших нагрузках на индентор и длительном
облучении образцов (рис. 183).
Рис. 182 иллюстрирует также факт, что вследствие облучения из¬
меняется характер анизотропии твердости. На необлученном образце
царапина вдоль [100] шире, чем вдоль [110] (рис. 182,а и б); сравне-
109 Этот эффект и является ответственным за изменение характера анизотро¬
пии твердости, наблюдаемое на необлученных кристаллах (рис. 54).
221
ние же рис. 182,в и г показывает, что после облучения царапины вдоль
[110] становятся немного шире царапин вдоль [100].
Более четко это различие видно на рис. 183. Из рисунка также
следует, что в самом начале царапин нет трещин и выколов материала,
т. е. процесс царапания начинается с пластического деформирования.
Затем возникает и хрупкое разрушение материала, заметно увеличи¬
вающее ширину царапин вдоль [110] (рис. 183,6) и приводящее к из¬
менению характера анизотропии твердости на облученных образцах
по сравнению с необлученными.
Из интерферограмм, приведенных на рис. 182, следует, что шири¬
на навалов материала около царапин на облученных образцах умень¬
шается по сравнению с необлученными. Ярче это выражено для ца¬
рапин вдоль [100] (рис. 182,6 и ж). По-видимому, этот эффект является
следствием того, что при облучении происходит понижение пластич¬
ности материала, приводящее к уменьшению размеров деформирован¬
ной зоны около царапин.
Интересно отметить, что изменение характера анизотропии твер¬
дости в результате облучения наблюдалось и на монокристаллах КС1.
Так, на кристалле, облучавшемся 54 часа, было получено следующее:
Яц[юо1 =5,1 кГ/мм2, Яц|цо] =4,4 кГ/мм2, в то время как на необлучен-
ных кристаллах Яц1юо] < //ц[по|. Проведение царапин на облученных
образцах, как и в случае NaCl, сопровождалось хрупким разруше¬
нием.
На грани (111) монокристаллов NaCl не проводились такие под¬
робные исследования, как на грани (001). Все же можно предполо¬
жить, что и на этой грани наблюдаемая зависимость радиационного
изменения ширины царапины от направления связана с различной
степенью хрупкости при царапании по разным направлениям.
Из проведенных исследований можно сделать практический вывод.
Для оценки радиационного упрочнения кристаллов (т. е. возрастания
сопротивления пластическому деформированию) лучше применять ме¬
тод вдавливания, чем царапания. Действительно, в первом случае эф¬
фект проявляется гораздо ярче, чем во втором, и более стабилен. Од¬
нако метод царапания позволяет выявить и оценить возрастание хруп¬
кости кристаллов вследствие облучения. Поэтому для полной характе¬
ристики радиационных эффектов целесообразно применять оба метода.
ЛИТЕРАТУРА
1. Д. Б. Гогоберидзе. Твердость и методы ее измерения. М.—Л., Машгиз, 1952.
2. Л. А. Шрейнер. Твердость хрупких тел. М.—Л., Изд-во АН СССР, 1949.
3. Б. В. Мотт. Испытание на твердость микровдавливанием. М., Металлургиздат,
1960.
4. В. Д. Кузнецов. Поверхностная энергия твердых тел. М., ГИТТЛ, 1954,
5. М. М. Хрущов и Е. С. Беркович. Микротвердость, определяемая методом вдав¬
ливания. М., Изд-во АН СССР, 1943.
6. Г. О. Нейлъ. Твердость металлов и ее измерение. М., Металлургиздат, 1940.
7. 5. R. Williams. Hardness and Hardness measurements. New York, 1942.
8. D. Tabor. The Hardness of Metals. Oxford, Clarendon. Press, 1951.
9. Сб.: Методы испытания на микротвердость. М., «Наука», 1965.
10. Сб.: Склерометрия. М., «Наука», 1968.
11. Af. М. Хрущов. — В сб.: Микротвердость. М., Изд-во АН СССР, 5, 1951.
12. Н. Н. Давиденков. Некоторые проблемы механики материалов. Л., Лениздат,
1943.
13. Н. Н. Давиденков. ЖТФ, 13, вып. 7—8, 1943.
14. Н. Н. Давиденков, С. Е. Беляев, М. Я. Марковец. Заводская лаборатория,
№ 10, 964, 1945.
15. Ф. Ф. Витман, Н. А. Златин, В. А. Степанов, JI. М. Шестопалов. ЖТФ, 24,
вып. 3, 1954.
16. Т. И. Кисилев. ЖТФ, 23, вып. 12, 1953.
17. С. И. Лебедева. Определение микротвердости минералов. М., Изд-во АН СССР,
1963.
18. В. М. Глазов, В. Н. Вигдорович. Микротвердость металлов и полупроводников.
М., «Металлургия», 1969.
19. М. М. Хрущов. ДАН СССР, 72, Mb 4, 1950.
20. Е. В. Цинзерлинг. ДАН СССР, 60, К® 6, 1948.
21. Н. Ю. Икорникова. — В сб.: Микротвердость. М., Изд-во АН СССР, 100, 211,
1951.
22. Я. Ю. Икорникова и Л. А. Ликунова. — В сб.: Микротвердость. М., Изд-во АН
СССР, 226, 1951.
23. С. Д. Дмитриев. —Ъ сб.: Микротвердость. М., Изд-во АН СССР, 193, 1951.
24. С. Д. Дмитриев. Изучение микротвердости кристаллических поверхностей. Дис¬
сертация, Л., 1949.
25. С. Д. Дмитриев. ЗВМО, 78, 241 ,1949.
26. С. Д. Дмитриев. Природа, № 8, 1950.
223
27. С. Я. Лебедева. Труды ИМГРЭ АН СССР, вып. 6, 89, 1961.
28. Ю. С. Боярская. Ученые записки Кишиневского госуниверситета, N° 17, 151, 1955.
29. М. М. Хрущов. Заводская лаборатория, № 2 и 9, 1950.
30. В. Н. Вигдорович. — В сб.: Методы испытания на микротвердость. М., «Наука»,
206, 1965.
31. А. М. Корольков и Э. С. Каданер. — В сб.: Микротвердость. М., Изд-во АН
СССР, 127, 1951.
32. В. М. Глазов, В. Н. Вигдорович. —В сб.: Методы испытания на микротвер¬
дость. М., «Наука», 72, 1965.
33. О. С. Бочвар. — В сб.: Микротвердость. М., Изд-во АН СССР, 49, 1951.
34. Д. Б. Гогоберидзе, Я. А. Копацкий.— В сб.: Микротвердость. М., Изд-во АН
СССР, 66, 1951.
35. Я. Е. Дьяченко. — В сб.: Микротвердость. М., Изд-во АН СССР, 201, 1951.
36. М. М. Хрущов. — В сб.: Методы испытания на микротвердость. М., «Наука»,
7, 1965.
37. Е. М. Швецова, Т. В. Лебедева. Заводская лаборатория, № 7, 850, 1950.
38. В. Я. Вигдорович, А. Е. Вольпян. Заводская лаборатория, N° 6, 762, 1958.
39. М. С. Аблова. ФТТ, 6, 3159, 1964; 7, 2741, 1965.
40. М. С. Аблова, Т. А. Конторова. ФТТ, 10, 2540, 1968.
41. М. С. Аблова, Л. А. Мозговая, Е. П. Бердников. ФТТ, 11, 1431, 1969.
42. М. С. Аблова, Л. А. Мозговая, М. М. Ветитнева. ФТТ, 12, 3304, 1970.
43. Г. Б. Багдуев, Р. М. Идрисова. ФТТ, 10, 3729, 1968.
44. М. Я. Буцко и Я. О. Осипишин. Укр. Ф1з. жури., 13, 1968, 1968.
45. С. А. Варченя, Я. Я. Сплавинь, Г. Я. У пит, В. И. Флеров. ФТТ, 10, 2194, 1968.
46. Я. Я. Горидько, Я. Я. Кузьменко, Н. Н. Новиков. Укр. Ф1з. жури., И, 1016, 1966.
47. Я. Я. Горидько, Н. Н. Новиков, ФТТ, 12, 1268, 1970.
48. В. А. Дроздов, Л. А. Мозговая, А. Л. Рвачев. ДАН СССР, 177, N° 1, 68, 1967.
49. Я. Я. Кузьменко, Н. Н. Новиков, Н. Я. Горидько. ФТТ, 4, 2656, 1962; 10, 148,
1968.
50. Я. Я. Кузьменко, Н. Н. Новиков, Н. Я. Горидько. — В сб.: Химическая связь в
полупроводниках и твердых телах. Минск, «Наука и техника», 241, 1965.
51. Я. Я. Кузьменко, Н. Н. Новиков, Н. Я. Горидько и Л. И. Федоренко. ФТТ, 8,
1732, 1966.
52. В. Н. Ланге, Т. И. Ланге. ФТТ, 6, 1220, 1964.
53. Я. Я. Маник. Изв. АН Латв. ССР, сер. физ. и техн. наук, № 2, 35, 1970.
54. Ю. В. Мильман, В. И. Трефилов, Г. Е. Хоменко. Сб. научных трудов Института
металлофизики АН УССР, № 19, 51, 1964.
55. Я. Я. Новиков, Я. Я. Горидько, А. Г. Руденко. Известия вузов, Физика, Я® 4,
22, 1964.
56. Я. Я. Новиков, А. В. Макара. ФТТ, 10, 2704, 1968.
57. О. А. Троицкий. Письма в ЖЭТФ, 10, 18, 1969.
58. /. Я. Westbrook, J. J. Gilman. J. Phys. Soc. Japan, 18, Suppl. 1, 15, 1963.
59. /. Я. Westbrook, J. J. Gilman. J. appl. Phys. 33, 2360, 1962.
60. G. P. Upit, S. A. Varchenya, I. P. Splavin. Phys. stat. sol. 15, 617, 1966.
61. W. H. Vaughan, J. W. Davisson. Acta Metal. 6, 554, 1958.
62. Б. В. Будылин. ФТТ, 2, 2484, 1960.
63. К. N. Street and E. Teghtsoonian. J. appl. Phys. 36, 2319, 1965.
64. R. Cuypers and S. Amelinckx. Acta Metal. 8, 551, 1960.
65. Э. Л. Андроникашвили, H. Г. Политое, M. III. Гетия. — В сб.: Действие ядер-
ных излучений на материалы. М., Изд-во АН СССР, 277, 1962.
66. Э. Л. Андроникашвили. — В сб.: Электронные и ионные процессы в твердых те¬
лах. Тбилиси, «Мецниерба», 5, 1964.
67. Э. Л. Андроникашвили, Я. Г. Политое, Л. Ф. Ворожейкина, М. Г. Абрамишви-
ли. — В сб.: Электронные и ионные процессы в твердых телах. Тбилиси, «Мец¬
ниерба» 15, 1964.
68. Е. Aerfs, S. Amelinckx and W. Dekeyser. Acta Met. 7, 29, 1959.
224
69. П. Л. Пратт. — В сб.: Вакансии и другие точечные дефекты в металлах и спла¬
вах. М., Металлургиздат, 123, 1961.
70. К. Я. Bauer und F. Frohlich. Naturwissenschaften, 46, 198, 1959.
71. R. B. Gordon and A. S. Nowick. Phys. Rev. 101, 977, 1956.
72. И. Г. Берзина и И. Б. Берман. Кристаллография, 9, 260, 1964.
73. Б. В. Будылин, А. А. Воробьев. Действие излучений на ионные структуры. М.,
Госатомиздат, 1962.
74. М. Perinova, A. A. Urusovskaja. Czech. J. Phys., 16, sec. В, 791, 1966.
75. С. У. Гольденберг. Накопление и коагуляция электронных центров окраски в
нитевидных щелочногалоидных кристаллах. Диссертация. Томск, 1967.
76. С. У. Гольденберг, А. И. Бычкова и И. Я. Мелик-Гайказян. Изв. АН СССР,
сер. физическая, 31, 1964, 1967.
77. Е. К. Завадовская, А. В. Кузьмина. Изв. Томского политехи, ин-та, 140, 52, 1965.
78. Е. К. Завадовская, Л. А. Лисицына, А. Г. Овчаров, В. М. Лисицын. Изв. вузов,
Физика, № И, 132, 1967.
79. М. И. Игнатьева, Е. К. Завадовская, И. Я. Мелик-Гайказян. ФТТ, 5, 2775, 1963.
80. А. А. Урусовская и М. Пержинова. ФТТ, 10, 3146, 1968.
81. /. Z. Damm, М. Suszynska. Col. „Realstructur und Eigenschaffen von Reinststof-
fen, Berlin. Akademie-Verlag, 565, 1967.
82. W. G or ski. Naturwissenschaften, 48, 519, 1961.
83. A. R. Patel and K. S. Raju. J. Phys. Chem. Sol. 31, 331, 1970.
84. В. Г. Вахромеев. Изв. вузов, Физика, № 11, 144, 1970.
85. И. А. Доморяд, Б. Т. Коломиец. Изв. АН СССР, Неорганические материалы,
6, 2196, 1970.
86. ТО. С. Боярская, Р. П. Житару. Изв. АН МССР, № 8, 79, 1966.
87. ТО. С. Боярская, Р. 77. Житару, В. Г. Колоскова. Изв. АН МССР, № 6, 28,
1967.
88. ТО. С. Боярская, Р. П. Житару. Заводская лаборатория, № 5, 597, 1968.
89. ТО. С. Боярская, Р. 77. Житару. ФТТ, 9, 2129, 1967.
90. ТО. С. Боярская, Р. П. Житару. Изв. АН СССР, сер. физическая, 32, 39, 1968.
91. Р. П. Житару, ТО. С. Боярская, И. Н. Гырбу. Изв. АН МССР, сер. физ.-техн.
и матем. наук, № 1, 37, 1970.
92. ТО. С. Боярская, Р. 77. Житару, С. С. Шутова. Материалы докл. V научн.-техн.
конф. политехи, ин-та. Кишинев, 144, 1969.
93. Yu. S. Boyarskaya, R. Р. Zhitaru. Phys. stat. sol. 42, K29, 1970.
94. И. Г. Берзина, А. А. Блистанов и Л. Г. Цинзерлинг. ФТТ, 6, 3402, 1964.
95. Э. Б. Гусев, И. Б. Берман и М. П. Шаскольская. Кристаллография, 14, 139, 1969.
96. М. Suszynska. Phys. stat. sol., (a) 2, 635, 1970.
97. А. А. Урусовская, M. Ш. Гетия. — В сб.: Физика щелочногалоидных кристаллов.
Рига, Изд. Латвийского гос. ун-та, 319, 1962.
98. А. А. Алыбаков, Ы. Шамырканов.— В сб.: Радиационная физика неметалли¬
ческих кристаллов. Минск, «Наука и техника», 207, 1970.
99. Yu. S. Boyarskaya, R. Р. Zhitaru, V. G. Koloskova. Phys. stat. sol., 19, 441, 1967.
100. TO. С. Боярская, С. С. Шутова, P. П. Житару. Материалы докл. VI научн.-техн.
конф. политехи, ин-та, Кишинев, 156, 1970.
101. Л. Н. Беляев, Г. Т. Кнаб, А. А. Урусовская, Г. Ф. Добржанский. Кристаллогра¬
фия, 15, 317, 1970.
102. Af. Я. Шаскольская. — В сб.: Физика щелочногалоидных кристаллов. Рига, Изд.
Латвийского гос. ун-та, 466, 1962.
103. М. Г. Мильвидский, В. Б. Освенский, Л. П. Холодный. Изв. АН СССР, Неор¬
ганические материалы, 2, 2067, 1966.
104. А. А. Алыбаков, В. М. Буйко, Ы. Шамырканов. Изв. АН СССР, Неорганиче¬
ские материалы, 1, 1326, 1965.
105. А. А. Алыбаков, Ы. Шамырканов. Изв. АН КиргССР, Я? 2, 36, 1967.
106. А. А. Урусовская, Г. Ф. Добржанский, Н. Л. Сизова, В. Г. Говорков, Ю.Н.Мар-
тышев. Кристаллография, 13, 1032, 1968.
107. М. S. Seltzer. J. appl. Phys. 37, 4780, 1966.
15 Ю С Боярская
225
108. A. С. Поваренных.— В сб.: Методы испытания на микротвердость. М., «Наука»,
23, 1965.
109. Л. В. Атрощенко, Ф. И. Бринцев, Л. Л. Саркисов, Л. Л. Сысоев. Монокристаллы
и техника. Харьков, № 4, 10, 1971.
110. Л. С. Поваренных. Твердость минералов. Киев, Изд-во АН УССР, 1963.
111. Г. В. Самсонов. — В сб.: Методы испытания на микротвердость. М., «Наука»,
59, 1965.
112. Л. Л. Иванько. Микротвердость как мера прочности химической связи. Диссер¬
тация, Киев, 1970.
ИЗ. Л. Л. Иванько. Твердость (справочник). Киев, «Наукова думка», 1968.
114. Л. Я. Баженова и Л. Л. Иванько. Изв. АН СССР, Неорганические материалы,
5, 2071, 1969.
115. Г. В. Самсонов, Л. Н. Баженова, А. А. Иванько. Изв. АН СССР, Неоргани¬
ческие материалы, 2, 1194, 1966.
116. D. В. Sirdeshmukh. J. Phys. Chem. Solids, 27, 1557, 1966.
117. C. F. Cliue, J. S. Kahn. Electrochem. Soc. 110, 773, 1963.
118. В. К. Григорович. — В сб.: Методы испытания на микротвердость. М., «Наука»,
35, 1965.
119. В. К. Григорович. — В сб.: Склерометрия. М., «Наука», 71, 1968.
120. Л. Г. Цинзерлинг, Е. С. Беркович, Л. Л. Сысоев и М. П. Шаскольская. Кри¬
сталлография, 14, 1037, 1969.
121. Я. Biickle. Zs. f. Metallkunde, 45, 623, 1954.
122. R. Schulze. Mikrotechnik, 8, 13, 1954.
123. N. A. Stilvelle, D. Tabor. Proc. Phys. Soc. 78, 169, 1961.
124. Г. Бюкле. — В сб.: Машиностроение, ППЛ, 8, 82, 1956.
125. D. R. Tate. Trans. Amer. Soc. Metals, 35, 374, 1945.
126. S. Tolansky and D. G. Nickols. Phil. Mag., 43, 410, 1952.
127. K. Kuroki, S. Komuro, Proc. 2nd Japan Congr. Test. Mater. Kyoto, Japan, Soc.
Test. Mater., 66, 1959.
128. А. Д. Курицына, Г. Г. Мейнстер. Заводская лаборатория, № 8, 1030, 1961.
129. Г. И. Калей. Исследования в области методики определения микротвердости
(при измерении отпечатка по диагонали и по глубине), Диссертация. М.,
1967.
130. Ю. С. Боярская, Ю. Я. Келоглу, М. К. Болога, В. В. Меденец. Кристаллогра¬
фия, 4, 597, 1959.
131. Ю. С. Боярская, Ю. П. Келоглу, Ю. О. Лапскер. Заводская лаборатория, № 4,
477, 1960.
132. Ю. С. Боярская, М. И. Вальковская, Б. С. Цукерблат. Ученые Записки Кишин.
ун-та, 49, 32, 1961.
133. Ю. С. Боярская, М. И. Вальковская. Изв. вузов, Физика, № 5, 10, 1962.
134. Ю. С. Боярская, М. И. Вальковская. Изв. АН МССР, № 5, 78, 1962.
135. Ю. С. Боярская, М. И. Вальковская, Я. Т. Савельев. Заводская лаборатория,
№ 12, 1494, 1962.
136. Ю. С. Боярская, М. И. Вальковская. Изв. АН МССР, № 7, 3, 1963.
137. Ю. С. Боярская, М. И. Вальковская. Заводская лаборатория, № 4, 486, 1964
138. М. И. Вальковская. Изв. АН МССР, № 2, 21, 1965.
139. Я. Roth-Meyer. Comptes Rendus Acad. Scie., Paris, 231, 906, 1950.
140. В. К. Григорович. Заводская лаборатория, № 5, 601, 1959.
141. В. К. Григорович. — В сб.: Методы испытания на микротвердость. М., «Наука»,
223 1965.
142. Р. Grodzinski. Sheet Metal. Ind., 31, 383, 1954.
143. Я. Winchell. Amer. Mineral. 30, 583, 1945.
144. В. И. Вигдорович. Заводская лаборатория, № 8, 993, 1965.
145. В. А. Мокиевский. Кристаллография, 4, 410, 1959.
146. В. М. Долидзе. Труды Института физики АН ГрузССР, 8, 221, 1962.
147. Л. Л. Шпунт. ФТТ, 4, 718, 1962.
148. Е. С. Беркович. Заводская лаборатория, № 10, 1250, 1963.
226
149. Р. И. Гарбер, С. Я. Заливадный, Ф. С. Г о ро хватский. ФММ, 9, 274, 1960.
150. L. D. Dyer. Acta Metal. 9, 928, 1961.
151. D. N. French and D. A. Thomas. Trans. Metal. Soc., AIME, 233, 950, 1965.
152. Ф. JI. Эдельман. Изв. СО АН СССР, сер. техн. наук. № 10, 171, 1964; № 6,
124, 1966.
153. А. В. Сандулова, В. М. Рыбак. ФТТ, 5, 2587, 1963.
154. М. С. Аблова, Н. Н. Феоктистова. ФТТ, 5, 364, 1963; 6, 116, 1964.
155. М. С. Аблова. ФТТ, 3, 1815, 1961.
156. М. С. Аблова. В сб.: Методы испытания на микротвердость. М., «Наука», 237,
1965.
157. С. С. Горелик, Ю. М. Литвинов, М. Г. Лозинский, Т. Г. Терещенкова. Изв. АН
СССР, Неорганические материалы, 2, 1686, 1966.
158. Р. Grodzinski. Sheet Metal. Ind., 29, 865, 1952.
159. P. Grodzinski. Aluminium, 32, 208, 1956.
160. В. H. Ланге, T. И. Ланге. ФТТ, 5, 2029, 1963.
161. В. H. Ланге, Т. И. Ланге. ФММ, 16, 638, 1963.
162. Т. И. Ланге. — В сб.: Исследования по полупроводникам. Кишинев, «Картя
Молдовеняска», 131, 1964.
163. В. Н. Ланге, Т. И. Ланге. Изв. АН МССР, № 7, 23, 29, 1963.
164. В. Н. Ланге, Т. И. Ланге, С. Д. Шутов. Изв. АН МССР, сер. физ.-техн. и ма-
тем. наук, № 12, 61, 1964.
165. Т. И. Ланге, Д. В. Гицу, В. Н. Ланге. Изв. АН СССР, сер. физическая, 28,
1080, 1964.
166. В. Н. Ланге, Т. И. Ланге. — В сб. Методы испытания на микротвердость. М.,
«Наука», 245, 1965.
167. В. Н. Ланге, Т. И. Ланге, С. Г. Симашко. — В сб.: Склерометрия. М., «Наука»,
179, 1968.
168. D. L. Donglass. Trans. Amer. Soc. Metals, 54, 322, 1961.
169. S. O. Brookes, /. B. O'Neill and B. A. W. Bedfern. Proc. Soc. Lond. A. 322, 73,
1971.
170. H. Shimizu and K. Sumino. J. Phys. Soc. Japan, 29, 1096, 1970.
171. R. P. Steijn. Wear, 7, 48, 1964.
172. T. Takahashi, E. J. Freise. Phil. Mag. 12, 1, 1965.
173. F. W. Vahldick, S. A. Mersol, С. T. Lynch. Trans. Metal. Soc. AIME, 236, 1490.
1966.
174. K. Tsuya. J. Nucl. Mat. 26, 217, 1968.
175. Ю. С. Боярская. Ученые записки Кишиневского ун-та, № 17, 159, 1955.
176. Ю. С. Боярская. Кристаллография, 2, 709, 1957.
177. Ю. С. Боярская, С. С. Охременко. Ученые записки Кишиневского ун-та, № 29,
157, 1957.
178. Ю. С. Боярская, Ю. П. Келоглу, М. К. Болога, С. М. Дунаева. Кристаллогра¬
фия, 5, 98, 1960.
179. Ю. П. Келоглу, Ю. С. Боярская, Ж. В. Кейсер. Ученые записки Кишиневского
ун-та, № 55, 77, 1960.
180. Ю. С. Боярская, Р. П. Руцкая. Ученые записки Кишиневского ун-та, № 55,
67, 1960.
181. Ю. С. Боярская, М. И. Валъковская. Кристаллография, 7, 261, 1962.
182. Ю. С. Боярская. — В сб.: Физика щелочногалоидных кристаллов. Рига, Изд.
Латв. гос. ун-та, 489, 1962.
183. Ю. С. Боярская, В. Н. Ланге, Т. И. Ланге. — В сб.: Исследование по полупро¬
водникам. Кишинев, «Картя Молдовеняскэ», 64, 1964.
184. Ю. С. Боярская, М. И. Валъковская, Р. П. Житару. Минералогический сборник.
Львов, № 19, 236, 1965.
185. Ю. С. Боярская, М. И. Валъковская. — В сб.: Методы испытания на микро¬
твердость. М., «Наука», 231, 1965.
186. М. И. Валъковская, Ю. С. Боярская. — В сб.: Оптические и механические свой¬
ства полупроводников и диэлектриков. Кишинев, «Картя Молдовеняскэ», 54, 1967.
15*
227
187. Ю. С. Боярская, М. И. Вальковская. Заводская лаборатория, № 3, 355, 1967.
188. Ю. С. Боярская, М. И. Вальковская. — В сб.: Склерометрия. М., «Наука»,
153. 1968.
189. Ю. С. Боярская, М. И. Вальковская, Р. П. Житару. — В сб.: Склерометрия. М.,
«Наука», 162, 1968.
190. Ю. С. Боярская, Д. 3. Грабко. Заводская лаборатория, № 8, 989, 1970.
191. Ю. С. Боярская, И. И. Мелентьев, Д. 3. Г рабко. Изв. вузов, Физика, № 2,
84, 1971.
192. М. И. Вальковская, В. В. Негрескул, С. И. Радауцан. Phys. stat. sol. 8, 625,
1965.
193. М. И. Вальковская. Изв. АН СССР. Неорганические материалы, 6, 375, 1970.
194. О. В. Клявин, А. В. Степанов, И. С. Котоусова. ФТТ, 9, 1631, 1967.
195. О. В. Клявин, С. Г. Симашко. ФТТ, 11, 2627, 1969.
196. В. Н. Ланге, Т. И. Ланге и С. Г. Оганян. Кристаллография, 10, 260, 1965.
197. Э. М. Надгорный и А. В. Степанов. ФТТ, 5, 1006, 1963.
198. Э. М. Надгорный, А. В. Степанов. — В сб.: Физика щелочногалоидных кристал¬
лов. Рига, Изд. Латв. гос. ун-та, 493, 1962.
199. А. А. Предводителев, В. Н. Рожанский, В. М. Степанова, Н. А. Туманова.
Кристаллография, 9, 695, 1964.
200. А. А. Предводителев, В. Н. Рожанский, В. М. Степанова. Кристаллография, 7,
418, 1962.
201. В. М. Степанова, Н. А. Туманова и А. А. Предводителев. Кристаллография, 10,
21 У, 1965.
202. А. А. Урусовская, Р. Тяагараджан и М. В. Классен-Неклюдова. Кристаллогра¬
фия, 8, 625, 1963.
203. А. А. Урусовская и Р. Тяагараджан. Кристаллография, 9, 531, 1964.
204. Н. А. Торопов и Ю. П. Удалов. Изв. вузов, Физика, № 1, 187, 1966.
205. Т. И. Булыгина, М. П. Назарова и И. Л. Светлов. Кристаллография, 15, 98,
1970.
206. Хун Цзин, Е И-чжэн. Acta Phys. Sinica, 21, 1475, 1965.
2Ю7. М. П. Шаскольская, Ван Янь вэнь и Гу Шу-чжао. Кристаллография, 6, 277,
1961.
208. М. П. Шаскольская, Г. Ф. Добржанский. Кристаллография, 7, 103, 1962.
209. Э. Б. Гусев, 3. И. Игнатова, М. П. Шаскольская. — В сб.: Склерометрия. М.,
«Наука», 189, 1968.
210. О. В. Клявин, С. Г. Симашко. Изв. АН МССР, сер. физ.-техн. и матем. наук,
№ 1, 29, 35, 1971.
211. В. И. Трефилов, Л. И. Даценко, Ю. В. Мильман, М. Я. Скороход, И. В. Грид¬
нева. — В сб.: Дефекты и свойства кристаллической решетки. Киев, «Наукова
Думка», 187, 1968.
212. А. А. Шпунт. Кристаллография, 7, 474, 1962.
213. Я. Е. Гегузин и А. А. Шпунт. ДАН СССР, 130, № 4, 1960.
214. С. Bozan and J. Txrziu. Rev. Roum. physique, 14, 681, 1969.
215. V. B. Pariiskii. Phys. stat. sol., 19, 525, 1967.
216. J. V. Craig, E. N. Pugh. J. appl. Phys, 35, 3417, 1964.
217. /. Z Damm and M. Suszynska. Phys. stat. sol., 32, 779, 1969.
218. E. Gragert und K. Meyer. Phys. stat. sol., 9, 33, 1965.
219. T. Iizuka, Ya. Okada and M. Kikuchi. Japan J. appl. Phys., 4, 237, 1965.
220. A. S. Keh J appl. Phys, 31, 1538, 1960.
221. K. Kubo. J. Phys. Soc. Japan, 28, 177, 1970
222. K. Meyer und E. Gragert. Phys. stat. sol., 3, 2005, 1963, 6, 803, 1964.
223. K. Meyer, M. Keutell. Phys. stat. sol., 3, 392, 1963.
224. B. Rosner. Acta Phys. Acad, scient. Hung. 20, 289, 1966
225. R. P. Steijn. J. appl. Phys., 34, 419, 1963.
226 M. V. Swain and B. R. Lawn Phys. stat. sol., 35, 909, 1969.
228
227. В. Sestak, S. Libovicky. Czech. J. Phys., 11, sec. B, 444, 1961.
228. A. R. Patel and R. P. Singh. Jap. J. appl. Phys., 7, 1167, 1968.
229. R. R. Vandervort, W. L. Barmore. J. appl. Phys., 37, 4483, 1966.
230. Ю. С. Боярская, M. И. Вальковская. ФТТ, 5, 518, 1963.
231. Ю. С. Боярская, М. И. Вальковская. ФТТ, 5, 2324, 1963.
232. М. И. Вальковская, Ю. С. Боярская, Р. П. Житару. —В сб.: Теор. и экспер.
иссл. физ. свойств полупр. материалов и др. кристаллов. Кишинев, «Карта
Молдовеняска», 76, 1965.
233. Ю. С. Боярская, Р. П. Житару. Изв. АН МССР, N° 12, 8, 1964.
2.34. Ю. С. Боярская, М. И. Вальковская, Р. П. Житару. Изв. АН МССР, N° 2,
3, 1965.
235. Yu. S. Boyarskaya, М. I. Valkovskaya, R. Р. Zhitaru. Phys. stat. sol., 10, 493,
1965.
236. Af. И. Вальковская, Ю. С. Боярская. ФТТ, 8, 2475, 1966.
237. Yu. S. Boyarskaya, М. I. Valkovskaya and D. Z. Grabko. Kristall und Technik,
4, 303, 1969.
238. Д. 3. Грабко, Ю. С. Боярская, M. И. Вальковская. Изв. АН МССР, сер. физ.-
техн. и матем. наук, N° 2, 36, 1970.
239. Yu. S. Boyarskaya, М. I. Valkovskaya and D. Z. Grabko. Kristall und Technik,
4 551 1969.
240. /. /. Melentyev, Yu. S. Boyarskaya. J. Cryst. Growth, 8, 205, 1971.
241. В. И. Никитенко, M. Af. Мышляев, В. Г. Еременко. ФТТ, 9, 2604, 1967.
242. Л. М. Сойфер и 3. А. Щеголева. ФММ, 24, 140, 1967.
243. Ф. Л. Эдельман. Phys. stat. sol., 7, k65, 1964.
244. R. F. Tramposch, W. Rinder. Appl. Phys. Letters, 3, 42, 1963.
245. W. Rinder and R. F. Tramposch. J. appl. Phys., 34, 758, 1963; 36, 2079, 1965.
246. V. N. Rozhanskii, M. P. Nazarova, I. L. Svetlov and L. K. Kalashnikova. Phys.
stat sol 41 579 1970.
247. В. Л. Инденбом. Письма в ЖЭТФ, 12, 526, 1970.
248. М. М. Хрущов, Е. С. Беркович. Приборы ПМТ-2 и ПМТ-3 для испытания на
микротвердость. М., Изд-во АН СССР, 1950. ,
249. Е. С. Беркович. — В сб.: Методы испытания на микротвердость. М., «Наука»,
83, 1965.
250. Е. С. Беркович. Заводская лаборатория, N° 3, 345, 1950.
251. Е. С. Беркович. — В сб.: Склерометрия. М., «Наука», 88, 1968.
252. А. А. Бочвар и О. С. Жадаева. Изв. АН СССР, ОТН, N° 3, 341, 1947.
253. Г. И. Бартенев, И. В. Разумовская и Д. С. Сандитов. Заводская лаборатория,
N° 1, 105, 1969.
254. В. К. Григорович. Заводская лаборатория, N° 4, 457, 1954.
255. А. А. Бочвар и О. С. Жадаева. Изв. АН СССР, ОТН, N° 4, 419, 1947.
256. В. Б. Освенский, М. Г. Мильвидский, О. Г. Столяров. Заводская лаборатория^
N° 8, 971, 1969.
257. Е. С. Беркович. — В сб.: Микротвердость. М., Изд-во АН СССР, 277, 1951.
258. А. Д. Курицына. Заводская лаборатория, N° 4, 504, 1950.
259. Б. И. Костецкий, П. К. Потеха. Заводская лаборатория, N° 8, 972, 1948.
260. В. Д. Лисицын. Заводская лаборатория, N° 6, 739, 1954.
261. F. Schulz, Н. Hanemann. Zs. f. Metallkunde, 33, 124, 1941.
262. N. N. Thibault, H. L. Nyquist. Trans. Amer. Soc. Metals, 38, 271, 1947.
263. H. Meincke. Zs. f. Metallkunde, 41, 344, 1950.
264. В. А. Егоров. — В сб.: Микротвердость. М., Изд-во АН СССР, 28, 1951.
265. В. Г. Кондаков, Н. Н. Федорова. Заводская лаборатория, N° 10, 1240, 1952.
266. Н. П. Славина. Измерение микротвердости, Диссертация. М., 1949.
267. В. Д. Лисицын. Заводская лаборатория, N° 4, 467, 1958.
268. В. Н. Долидзе. ФММ, 8, 268, 1959.
269. Т. В. Ваничева, М. И. Бабичева, Э. В. Кульманен, О. Н. Шиврин. ФММ, 17г
234, 1964.
270. Г. В. Самсонов, Г. С. Верхоглядова, Л. А. Дворина. ФММ, 19, 939, 1965.
229
271. В. М. Воздвиженский, А. Л. Дужак. Заводская лаборатория, № 2, 197, 1961.
272. И. Г. Берзина, И. Б. Берман, П. А. Савинцев. Кристаллография, 9, 569, 1964.
273. L. Р. Tarasov, N. W. Thibault. Trans. Amer. Soc. Met., 38, 331, 1947.
274. Г. В. Самсонов, В. C. Heuinop, Л. M. Хренова. ФММ, 8, 622, 1959.
275. Ю. О. Лапскер. Заводская лаборатория, № 5, 604, 1961.
276. С. А. Варченя, Ф. О. Муктепавел и Г. П. У пит. ФТТ, 11, 2841, 1969.
277. Г. П. Упит, С. А. Варченя. ДАН СССР, 178, 834, 1968.
278. Г. П. Упит, С. А. Варченя. Изв. АН СССР, Металлы, № 2, 137, 1969.
279. С. А. Варченя, И. П. Сплавинъ, Г. П. Упит и В. И. Флеров. Заводская лабора¬
тория, № 12, 1510, 1966.
280. G. Р. Upit and 5. A. Varchenya. Phys. stat. sol., 17, 831, 1966.
281. Г. H. Калей. Машиноведение, № 3, 105, 1968.
282. О. А. Набутовская, А. А. Шпунт. — В сб.: Работы по физике твердого тела,
вып. 1. Новосибирск, СО АН СССР, «Наука», 161, 1967.
283. Л. И. Гомозов, А. В. Махова. Заводская лаборатория, № 10, 1257, 1970.
284. И. Д. Кирвалидзе, И. Л. Махатадзе. Сообщения АН ГрузССР, 37, JS& 3,
559, 1965.
285. И. В. Разумовская, Д. С. Сандитов. Заводская лаборатория, № 3, 351, 1968.
286. Ю. С. Боярская, М. И. Вальковская. Заводская лаборатория, № 7, 874, 1963.
287. Г. Хантингтон. УФН, 74, 462, 1961.
288. А. Надаи. Пластичность и разрушение твердых тел., 2, М., «Мир», 1969.
289. М. И. Вальковская. Об особенностях упругой и пластической деформаций при
испытаниях на микротвердость, Диссертация. Кишинев, 1966.
290. М. П. Марковец, В. С. Коваленко, А. Л. Геллер, Г. Е. Рыбалка. Проблемы
прочности, № 1, 118, 1971.
291. А. Д. Курицына. — В сб.: Методы испытания на микротвердость. М., «Наука»,
255, 1965.
292. М. И. Вальковская. — В сб.: Труды III конференции молодых ученых Молда¬
вии. Кишинев, «Картя Молдовеняска», 13, 1964.
293. А. В. Шубников, Е. Е. Флинт, Г. Б. Бокий. Основы кристаллографии. М.—Л.,
Изд-во АН СССР, 1940.
294. У. Кэди. Пьезоэлектричество и его практические применения. М., ИЛ, 1949.
295. С. Г. Лехницкий. — В сб.: Экспериментальные методы определения напряжений
и деформаций в упругой и пластической зонах. ОНТИ НКТП СССР, 1935.
296. С. Г. Лехницкий. Анизотропные пластинки, ОГИЗ, 1947.
297. Л. Д. Ландау й Е. М. Лифшиц. Теория упругости. М., «Наука», 1965.
298. В. П. Лужковский. Ученые записки ЛГПИ, 17, 75, 1957,
299. /. /. Gilman. Acta Met., 7, 608, 1959.
300. Р. И. Гарбер. ЖЭТФ, 10, вып. 2, 1940.
301. А. П. Александров, С. Н. Журков. Явление хрупкого разрыва. ГТТИ, 1933.
302. В. Н. Ланге и А. Р. Регель. ФТТ, 1, 559, 1959.
303. Г. А. Ильинский. Определение микротвердости минералов методом вдавливания,
Изд. Ленингр. ун-та, 1963.
304. Н. Tertsch. Mikroskopie, 5, 172, 1950.
305. Я. Я. Мозгова, Ю. С. Бородаев. Труды Минералогического музея АН СССР,
вып. 16, 114, 1965.
306. Я. Tertsch. Neues Jb. f. Mineral., Mh., № 11, 241, 1956.
307. Я. Tertsch. Radex Rundschau, № 1, 495, 1957.
308. В. M. Степанова. Кристаллография, 7, 682, 1963.
309. M. С. Аблова. ФТТ, 3, 3133, 1961.
310. А. В. Гурьев, Г. В. Маловечко. Заводская лаборатория, № 9, 1119, 1970
311. В. К. Григорович. Заводская лаборатория, № 2, 196, 1951.
312. Ю. А. Кисилев, В. А. Ильин. Заводская лаборатория, № 10, 1259, 1970.
313. Б. Ф. Ормонт. Структуры неорганических веществ. ГИТТЛ, 1950.
314. A. Hippel. J. Chem. Phys., 16, 4, 1948.
315. D. N. French and D. A. Thomas. Trans. Met. Soc. AIME, 233, 950, 1965.
316. F. W. Daniels and C. G. Dann. Trans. Am. Soc. Metals, 41, 419, 1949.
230
317. М. И. В альков ска я, С. Я. Рабауцан, В. Е. Тэзлэван. — В сб.: Исследование
сложных полупроводников. Кишинев, РИО АН МССР, 35, 1970.
318. С. Я. Лебедева.— В сб.: Методы испытания на микротвердость. М., «Наука»,
191, 1965.
319. В. А. Кокошкин. Труды Ин-та металлургии им. А. А. Байкова, вып. 11, 114,
120, 1962.
320. Г. В. Кукуладзе, М. С. Миргаловская. Изв. АН СССР, Неорганические материа¬
лы, 1, 1025, 1965.
321. К. Е. Миронов, С. Н. Эйхе, Л. Я. Бердичевская. Изв. АН СССР, Неорганиче¬
ские материалы, 7, 193, 1971.
322. Сб. Несовершенства в кристаллах полупроводников. М., «Металлургия», 1964.
323. К. А. Большаков, Я. А. Булынков, В. В. Сахаров, А. Т. Яковенко, /О. В. Лукьян-
<ш/сов. Изв. АН СССР, Неорганические материалы, 4, 1907, 1968.
324. В. 7\ Рид. Дислокации в кристаллах. М., Металлургиздат, 1957.
325. А. X. Коттрелл. Дислокации и пластическое течение в кристаллах. М., Метал -
лургиздат, 1958.
326. Я. А. Одинг. Теория дислокаций в металлах и ее применение. М., Изд-во АН
СССР, 1959.
327. Л. Я. Васильев. Дислокации в металлах и сплавах. Изд. ЛДНТГ, 1963.
328. Ж. Фридель. Дислокации. М., «Мир», 1967.
329. Д. Халл. Введение в дислокации. М., Атомиздат, 1968.
330. Л. Я. Миркин. Физические основы прочности и пластичности, Изд. Московского
ун-та, 1968.
331. Я. Я. Новиков. Дефекты кристаллической решетки металлов. М., «Металлургия»,
1968.
332. В. Р. Регель, А. А. Урусовская, В. Н. Коломийчук. Кристаллография, 4, 937,
1959.
333. В. Н. Рожанский, Е. В. Парвова, В. М. Степанова и А. А. Предводителев.
Кристаллография, 6, 704, 1961.
334. Я. Ф. Костин, С. В. Лубенец, Я. С. Александров. Кристаллография, 6, 737, 1961.
335. А. А. Предводителев, Е. Г. Попкова. — В сб.: Рост кристаллов. 5, М., «Наука»,
259, 1965.
336. Дж. Гилман и В. Джонстон. — В сб.: Дислокации и механические свойства
кристаллов. М., ИЛ, 82, 1960.
337. 5. Mendelson. J. appl. Phys., 32, 1579, 1961.
338. R. F. Brebrick and W. W. Scanlon. J. Chem. Phys. 27, 607, 1957.
339. О. В. Клявин, С. Г. Симашко, А. В. Степанов. ФТТ, 10, 2671, 1968.
340. А. А. Урусовская, P. Тяагараджан и Я. Ф. Костин. Кристаллография, 11, 268,
1966.
341. А. А. Урусовская, Р. Тяагараджан и М. В. Классен-Неклюдова. Кристаллогра¬
фия, 8, 929, 1963.
342. К. Kubo. J. Phys. Soc. Japan, 26, 143, 1969.
343. В. Я. Рожанский, Я. Л. Сизова и А. А. Урусовская. ФТТ, 13, 411, 1971.
344. М. Эбрехемс и Л. Икстром.— В сб.: Несовершенства в кристаллах полупро¬
водников. М., «Металлургия», 163, 1964.
345. М. Ikeda. Japan J. appl. Phys., 7, 551, 1968.
346. А. И. Бутиленко. Укр. ф1з. ж., 9, 100, 1964.
347. А. А. Предводителев, Г. В. Бушуева и В. М. Степанова. ФММ, 14, 687, 1962.
348. A. L. Coulet, F. Minari at L. Capella. C. R. Acad. Sc. Paris, 269, ser. C., 408, 1969.
349. M. M. Хрущов. — В сб.: Склерометрия. М., «Наука», 5, 1968.
350. Ю. С. Боярская, Д. 3. Грабко, М. И. Вальковская. — В сб.: Склерометрия, М.,
«Наука», 78, 1968.
351. Т. И. Ланге, Д. В. Гицу, В. Я. Ланге. — В сб.: Химическая связь в полупро¬
водниках и твердых телах. Минск, «Наука и техника», 277, 1965.
352. В. К. Григорович. Заводская лаборатория, № 8, 1007, 1958.
353. В. К. Григорович. — В сб.: Склерометрия. М., «Наука», 44, 1968.
354. Е. С. Беркович, М. К. У сков. — В сб.: Склерометрия. М., «Наука», 101, 1968.
231
355. К. В. Савицкий. Труды Сибирск. физ.-техн. ин-та, вып. 28. Томск, 1949.
356. М. М. Тененбаум. ЖТФ, 27, 1006, 1957.
357. В. Ф. Бердиков, М. Д. Катрич, Г. И. Саютин. Заводская лаборатория, № 12,
1497, 1969.
358. М. М. Тененбаум. — В сб.: Склерометрия. М., «Наука», 118, 1968.
359. Е. Н. Маслов. — В сб.: Склерометрия. М., «Наука», 24, 1968.
360. Г. Д. Полосаткин, И. А. Соломеин. — В сб.: Склерометрия. М., «Наука», 65,
1968.
361. Ю. С. Боярская, Д. 3. Г робко. Заводская лаборатория. № 8, 1004, 1965.
362. М. М. Хрущов и М. А. Бабичев. Исследование изнашивания металлов. М.,
Изд-во АН СССР, 1960.
363. М. М. Хрущов, М. А. Бабичев. — В сб.: Высокопроизводительное шлифование.
М., Изд-во АН СССР, 18, 1962.
364. Е. С. Беркович, JI. Б. Краношина. — В сб.: Склерометрия. М., «Наука», 94,
1968.
365. Я. Tertsch. Die Testigkeitserscheinungen der Kristalle, Wien, 1949.
366. A. Reis und L. Zimmerman. Zs. f. Kristal. 57, 471, 1922.
367. F. Exner. Untersuchungen iiber die Hal<te an Krystallflachen, Wien, 1873.
368. H. H. Давиденков и M. В. Классен-Неклюдова. ЖЭТФ, 2, вып. 5—6, 1932.
369. Е. Шмид и В. Боас. Пластичность кристаллов, в особенности металлических»
ГОНТИ нктп СССР, 1938.
370. И. Костов. Кристаллография. М., «Мир», 1965.
371. JI. Г. Цинзерлинг, Е. С. Беркович, JI. А. Сысоев, М. П. Ш оскольская.-В сб.:
Склерометрия. М., «Наука», 172, 1968.
372. Дж. Д. Дэна, Э. С. Дэна и др. Система минералогии, 2, полутом. I. М., ПЛ„
462, 1953.
373. Е. К. Лазаренко. Курс минералогии. М., «Высшая школа», 1963.
374. Справочник «Минералы», 1, М., Изд-во АН СССР, 1960.
375. Д. П. Григорьев. Онтогения минералов. Изд. Львовского ун-та, 1961.
376. С. В. Лубенец. Кристаллография, 9, 705, 1964.
377. Р. И. Гарбер и Е. И. Степина. Кристаллография, 5, 811, 1960.
378. Р. И. Гарбер. ЖЭТФ, 17, 63, 1947.
379. А. Г. Бетехтин. Минералогия. М., 1950.
380. В. Прагер и Ф. Г. Ходж. Теория идеально пластических тел. М., ИЛ, 1956.
381. Я. Я. Алексеев, Я. В. Волкова, Г. В. Степанова и Л. М. Шестопалов. ФТТ, 11г
2720, 1969.
382. В. И. Блох. Теория упругости, Изд. Харьковского ун-та, 1964.
383. М. М. Филоненко-Бородич. Теория упругости. М., Физматгиз, 1959.
384. S. Wiederhorn. J. appl. Phys. 34, 2125, 1963.
385. Ю. С. Боярская, Д. 3. Грабко, Р. П. Житару, С. С. Шутова. О полярности пла¬
стического деформирования при вдавливании индентора в грань (111) щелоч¬
ногалоидных кристаллов (в печати).
386. С. Б. Враский, Д. Б. Гогоберидзе, М. Я. Флерова. —В сб.: Кристаллография.
Госметаллургиздат. Мм 318, 1951.
387. 5. Mendelson. J. appl. Phys., 32, 1999, 1961; 33, 2175, 1962; 33, 2182, 1962.
388. R. W. Davidge and P. L. Pratt. Phys. stat. sol. 6, 759, 1964.
389. В. H. Kear, A. Taylor and P. L. Pratt. Philos. Mag., 4, 665, 1959.
390. M. Г. Мильвидский, В. Б. Освенский, О. Г. Столяров и Д. Б. Шлякова. ФММ,
20 150 1965
391. A. R. Patel, С. С. Desai. Acta crystallog. 18, 373, 1965.
392. A. R. Patel, С. C. Desai. Z. Kristallogr., Kristallgeometr, Kristallphysik, Kristall-
chem.. 121, 55, 1965; 121, 431, 1965; 123, 51, 1966.
393. A. R. Patel, K. N. Goswami, S. S. Desai. Philos. Mag. 10, 931, 1964.
394. А. А. Урусовская и В. Г. Говорков. Кристаллография, 10, 525, 1965.
395. М. М. Frocht. Photoelasticity, 2, New York, John Wiley, 1948.
396. В. Б. Парийский, А. И. Ландау, В. И. Старцев. ФТТ, 5, 1377, 1963.
397. В. Б. Парийский, А. И. Ландау и В. М. Боржковская. ФТТ, 5, 2570, 1963.
232
398. Р. Я. Житару.— В сб.: Материалы IV конференции молодых ученых Молдавии.
Кишинев, 10, 1965.
399. В. Л. Инденбом и А. Н. Орлов. УФН, 76, 557, 1962.
400. В. Л. Инденбом. ФТТ. 3, 2071, 1961.
401. S. Wiederhorn. J. appl. Phys., 33, 3233, 1962.
402. S. Wiederhorn. Trans. Metal. Soc. AIME, 224, 272, 1962.
403. Г. Г. Кнаб и А. А. Урусовская. Кристаллография, 16, 382, 1971.
404. Э. Л. Андроникашвили, Н. Г. Политое, Л. Ф. Ворожейкина. — В сб.: Действие
ядерных излучений на материалы. М., Изд-во АН СССР, 268, 1962.
405. /. Z. Damm and М. Suszynska. J. de Physique, C. 4, Suppl. 8—9, 28, 168, 1967.
406. /. S. Nadeau. J. appl. Phys., 33, 3480, 1962; 34, 2248, 1963; 35, 1248, 1964.
407. F. Agullo-Lopez. J. appl. Phys., 37, 4883, 1966.
408. Sun-Chae Maeng, Hyung Sup Choi and In Sup Kim. J. appl. Phys., 39, 4404,
1968.
409. /. /. Gilman and W. G. Johnston. J. appl. Phys., 29, 877, 1958.
410. Г, А. Ермаков, Э. M. Надгорный. ФТТ, 11, 2916, 1969.
411. Ю. C\ Боярская. Ученые записки Кишиневского гос. ун-та, № 39, 99, 1959.
412. Р. V. Mitchel, D. A. Wiegand, R. Smoluckowski. Phys. Rev., 121, 484, 1961.
413. /. Z. Damm. Bull. L’acad. polon. scien., ser. chimiques, 12, 413, 1964.
414. A. S. Nowik. Phys. Rev., Ill, (II ser.), 16, 1958.
415. P. V. Sastry and K. A. Me. Carthy. Phys. stat. sol., 10, 585, 1965.
416. W. A. Sibley and E. Sonder. J. appl. Phys., 34, 2366, 1963.
417. R. L. Fleischer. Acta Metal., 10, 835, 1962.
418. P. И. Вайсбурд, С. M. Минаев и Я. Л. Терентьев. Изв. АН СССР, сер. физи¬
ческая, 33, 870, 1969.
419. R. Belzer, Я. Peisl and W. Waidelich. Phys. stat. sol., 28, 207, 1968.
420. О. А. Троицкий. Радиационные эффекты изменения прочности и пластичности
в монокристаллах цинка. М., «Наука», 1968.
421. A. Choudhury, S. Chaudhuri and К. Goswami. Phys. Rev., 186, 885, 1969.
422. Ю. С. Боярская, P. П. Житару, С. С. Шутова. Материалы докл. VII научно-
технической конф. Кишиневского политехнического института. 138, 1971.
ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение 3
Глава I. Упругое восстановление отпечатков, получаемых при измерении ми¬
кротвердости 7
§ 1. Некоторые вопросы методики измерения микротвердости методом ста¬
тического вдавливания 7
§ 2. Измерение величины упругого восстановления отпечатков ... 9
§ 3. Зависимость упругого восстановления отпечатков от их размеров 17
§ 4. Некоторые закономерности восстановления отпечатков на пластмассах 26
§ 5. Анизотропия упругого восстановления отпечатков 33
§ 6. Измерение микротвердости хрупких веществ по невосстановленным
отпечаткам 37
§ 7. Теоретическая оценка упругого восстановления отпечатков. Сравнение
с экспериментом 41
Глава II. Изучение анизотропии механических свойств кристаллов при испы¬
таниях на микротвердость методами вдавливания и царапания . 49
§ 1. Анизотропия механических свойств кристаллов, проявляемая при
вдавливании индентора 49
§ 2. Изучение дислокационных структур, возникающих при вдавливании
индентора 67
§ 3. Исследование анизотропии микротвердости кристаллов методом ца¬
рапания 76
3.1. Определение твердости методом царапания 76
3.2. Анизотропия твердости, определяемая методом царапания . . .83
3.3. Деформированные зоны, возникающие при проведении царапин . 101
§ 4. Сопоставление результатов, получаемых при изучении анизотропии
микротвердости методами вдавливания и царапания .... 104
Глава III. Закономерности деформирования щелочногалоидных кристаллов
(NaCl, LiF), флюорита (CaF2) и галенита (PbS) при вдавливании
индентора 119
§ 1. Вдавливание твердого клина в пластическую полуплоскость . .119
§ 2. Вдавливание индентора в грань (001) монокристаллов NaCl и LiF 121
§ 3. Вдавливание индентора в грань (111) монокристаллов NaCl и LiF 141
§ 4. Вдавливание индентора в грань (001) монокристаллов CaF2 и PbS 149
§ 5. Вдавливание индентора в грань /(111) монокристаллов флюорита . 156
234
Глава IV. Деформирование кубических кристаллов (NaCl, LiF, CaF2, PbS)
при испытаниях по методу царапания. Природа анизотропии твер¬
дости 163
§ 1. Анизотропия пластического деформирования при царапании на грани
(001) щелочногалоидных кристаллов 163
§ 2. Анизотропия пластического деформирования при царапании на грани
(111) щелочногалоидных кристаллов 177
§ 3. Закономерности деформирования при царапании на грани (001) мо¬
нокристаллов флюорита и галенита 184
$4. Закономерности деформирования при царапании на грани (111) мо¬
нокристаллов флюорита и галенита 189
Глава V. Применение метода микротвердости в радиационной физике (на
примере щелочногалоидных кристаллов) 202
§ 1. Радиационное упрочнение и разупрочнение щелочногалоидных кри¬
сталлов 202
§ 2. Некоторые закономерности поверхностного упрочнения монокристаллов
NaCl . .207
§ 3. Анизотропия радиационного упрочнения монокристаллов NaCl . 214
§ 4. Влияние рентгеновского излучения на микротвердость по царапанию
монокристаллов NaCl 217
Литература 223
Юлия Станиславовна Боярская
ДЕФОРМИРОВАНИЕ КРИСТАЛЛОВ
ПРИ ИСПЫТАНИЯХ НА МИКРОТВЕРДОСТЬ
Редакторы В. Л. Рыбак\, С. Я. Чумаченко. Обложка художника Ю. И. Сошнянина
Художественный редактор В. А. Чупин. Технический редактор Я. В. Попеску.
Корректоры Я. В. Сперанская, Я. Я. Янпвер, Я. Я. Фрид, А. Л. Меламед
Сдано в набор 29.V 1972 г. Подписано к печати 8.IX 1972 г. Формат 70X907ie-
ТТеч. л. 14,75+12 вкл. Уел. печ. л. 18,13. Уч. изд. л. 18,33. АБ04947. Тираж 1365.
Цена 2 руб. Заказ 636.
Издательство «Штиинца», Кишинев, 277612, пр. Ленина, 1
Типография издательства «Штиинца», Кишинев, 277004, ул. Берзарина, 10.
ЗАМЕЧЕННЫЕ ОПЕЧАТКИ
Стра¬
ница
Строка
Напечатано
Должно быть
56
6-я снизу
{100},
{110},
59
23-я сверху
<100> и <100>
соответственно.
<100> и <110>
соответственно.
60
3-я сверху
отпечатков.
отпечатков [ 157].
(111)
104
2-я подписи
к рис. 73
(П1)
141
6-я снизу
[121], [211]
[121] [211]
148
3-я сверху
(НО)
(ПО)
153
2-я снизу
р~700 кГ/мма
Я-700 кГ/мм3
157
2-я снизу
[110],
[110],
158
13-я сверху
[121].
189
6-я снизу
30 ±1,5
189
7-я снизу
27,5 ±1,5
27 ±1,5
227
29-я сверху
5. О. Brookes, J. В.
O'Neill and В. A. W.
Bed fern.
С. A. Brookes, J. В.
O'Neill and В. А. W.
Red fern.
Ю. С. Боярская. Деформирование кристаллов при испытаниях на микротвердость.