/
Author: Воскресенский П.И.
Tags: химия лабораторные работы естественные науки аппараты химической технологии лабораторное оборудование
Year: 1947
Text
П. И. ВОСКРЕСЕНСКИЙ
ТЕХНИКА
ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ
ИЗДАНИЕ 4-е,
РАСШИРЕННОЕ И ПЕРЕРАБОТАННОЕ
ГОСУДАРСТВЕННОЕ НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЕ ИЗДАТЕЛЬСТВО
ХИМИЧЕСКОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
МОСКВА 1947 ЛЕНИНГРАД
542
В • 76
15-4-2 (3)
Книга является практическим пособием для
лиц, работающих в химических лабораториях;
она содержит описание лабораторного химиче-
ского оборудования и приемов обращения с ним.
Книга может быть рекомендована как руко-
водство в повседневной работе препараторов
и лаборантов.
К ЧИТАТЕЛЮ
ИЗДАТЕЛЬСТВО ПРОСИТ ПРИСЫЛАТЬ ВАШИ ЗАМЕЧАНИЯ
И ОТЗЫВЫ ОБ ЭТОЙ КНИГЕ ПО АДРЕСУ: МОСКВА,
НОВАЯ ПЛ., 10, ПОДЪЕЗД 11, ГОСХИМИЗДАТ
Отв. редактор М. И. Лапшин Техн, редактор М. С. Лурье
Подписано к печати 31/VII 1947 г. А 06414. Формат 60Х921/,,. Печатных листов
19,5+6 вкл. Уч.-издат. листов 25,5. Тип. знаков в 1 печ. листе 44680. Цена 15 руб.
Отпечатано в типографии М-123 с матриц, изготовленных 1-й типографией -
Гизлегпрома.
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие ....................................................... 8
| Введение ........................................................ 9
Требоваивя / помещению лаборатории ......................... 9
Оборудование лабораторий................................... 10
О работе в лаборатории..................................... 11
•О реактивах и обращении с иими . . . . ................... 15
> Лаборатория и рабочий стол................................. 19
М. Мытье и сушка химической посуды................................ 21
Мытье химической посуды...................................... 21
Мытье водой. Мытье паром. Мытье хромовой смесью. Мытье мар-
ганцевокнслым калием. Мытье сериой кислотой и щелочью.
Мцтье органическими растворителями. Мытье другими моющими
средствами
Сушка химической посуды . . .'.............................. 29
Сушка иа колышках. Сушка на сушильном столе. Сушка возду-
хом. Сушка спиртом и эфиром. Сушка в сушильном шкафу
Дестиллированная вода........................................ 32
2. Нагревание и прокаливание.................................. . 36
Горелки и обращение с ними.................................. 36
Спиртовые горелки. Бензиновые и керосиновые горелки. Газовые
горелки. Стенные водонагреватели
Карбюраторы.................................................. 42
Нагревание.................................................. 44
Водяная баня. Паровая баня. Воздушная баня. Песочная баня.
Масляная баня. Глицериновая баня. Парафиновая баня. Метал-
лическая баня из легкоплавких металлов и сплавов. Нагревание
парами веществ с постоянной температурой кипения.
Прокаливание................................................. 53
Электронагревательные приборы ............................... 55
Плиты. Водяные бани. Муфельиые печи. Воронки для горячего
фильтрования. Колбоиагреватели. Нагревание электролампами.
Несколько замечаний о работах, связанных с нагреванием и про-
каливанием ................................................. 58
Весы и взвешивание............................................ 60
4. Термометры и обращение с ними.................................. 70
Проверка термометров ........................................ 74
5. Пробки и обращеняе с ними...................................... 76
Корковые пробки. Резиновые пробки. Стеклянные пробки.
1* 3
UK Химическая посуда и другие принадлежности..................... 83
Стеклянная посуда...................‘....................... 83
А. Посуда общего назначения. Пробирки. Воронки
простые. Воронки делительные и капельные. Стаканы. Колбы
плоскодонные. Колбы Эрлеимейера. Колбы для фильтрования
(колбы Бунзеиа). Реторты. Мерные цилиндры. Кристаллиза-
торы. Холодильники. Пипетки. Бюретки. Сифон. Вакуум-насосы.
• Нагнетательный водоструйный насос............... .... 84
Б. Посуда специального назначения. Круглодоииые
колбы. Колбы Кьельдаля. Мерные колбы. Колбы для дестилляцни.
Аллонж. Эксикаторы. Дефлегматоры. Склянка Дрекселя. Склянка
Вульфа. Склянка Тищенко. Аппарат Киппа. Капельницы. Хлор-
кальциевые трубки..........................................108
Проверка калиброванной посуды............................. .119
Несколько замечаний о сортах стекла.........................122
- Фарфоровая посуда............................................124
Стаканы. Выпарительные чашки. Ступки. Тигли. Воронки Бюхнера.
Ложки и шпатели.
Кварцевая посуда....................................... .... 128
Металлическое оборудование................................. 129
Штатив. Треноги. Зажимы. Тигельные щипцы. Пинцет. Тигли.
Держатели для пробирок. Ступки металлические.
Лабораторный инструментарий............................... 132
ИУ Растворение.....................................................133
* * Основное понятие о растворах.......................... 133
V" Классификация растворов н их приготовление............ . . . 135
Водные растворы •......................................... 138
А. Растворы солей. Приблизительные растворы. Точные
растворы ..................................................138
Б. Растворы щелочей. Приблизительные растворы. Точные
растворы ................................................ 143
V-« В. Растворы кислот. Приблизительные растворы. Точные
растворы..................................................147
Некоторые замечания .о титровании и точных растворах . . 150
Неводные растворы...........................................154
Растворение в органических растворителях....................155
^8. Фильтрование...................................................162
^Общие понятия .............................................162
Проведение фильтрования..............................’ . . . 164
Ультрафильтрация и ультрафильтры ..................... 180
Центрофугирование..........................................183
Фильтрование газов.........................................186
Отжим..................................................... 187
4
9. Дестилляция............................. . . . .............188
В Общие понятия ... -........................................ 188
| Перегонка под обыкновенным давлением . . 190
? Вакуум-перегонка (перегонка под уменьшенным давлением) . . . 193
! Перегонка с водяным паром....................................199 -
: Сублимация или возгонка . . 205
10. Экстракция...................................................207
। Общие понятия........................................... 207
i Экстрагирование из твердой смеси........................... 208
Экстрагирование из растворов.............................. 211
• 11. Выпаривание и кристаллизация'.......................'. . . . 214
Общие понятия о выпаривании.......................... . . 214
Проведение выпаривания . .«.............................. 214
; Понятие о кристаллизации....................................220
Проведение кристаллизации............................... . 220
Охлаждение.............................................. 223
12. Сушка.......................................................224
Общие понятия..............................................224
Сушка газов................................................226
Сушка органических жидкостей.............................. 227
Сушка твердых тел...................................... 233
Сушка на открытом воздухе при обычной температуре. Сушка
при подогреве и обычном атмосферном давлении. Сушка при
низкой температуре и уменьшенном давлении (вакуум-сушка).
Сушка в эксикаторе. Сушка в струе инертного газа.
Освобождение от остатков органических растворителей ..... 238
ИЗ. Работа с вредными ядовитыми веществами . . ...........238
v Работа с газообразными ядовитыми веществами . ................239
Работа с жидкими ядовитыми веществами........................240
Работа с твердыми ядовитыми веществами.......................243
^14. Определение удельного веса................................ 244
^Определение ареометром.иОпределевие пикнометром. Определение
при помощи весов. Определение методом уравновешивания. Опреде-
ление гидростатическим пикнометром. Определение методом Мер-
сама.
15. Определение температуры кипения...........................254
16. Определения температуры плавления........ ...............256
17. Газовые баллоны и обращение с ними....................... 259
18. Элементарные сведения по обращению со стеклом.............264
Предварительные замечания. Резка трубок и палок. Оттягивание
трубок. Запаивание трубок. Сгибание трубок. Шлифовка стекла.
Сверление стекла. Травление стекла. Притирка пробок и кранов.
5
19. Термостаты и терморегуляторы.................................270
Общие сведения. Термостат из сушильного шкафа с водяной
рубашкой. Термостат из аккумуляторной ваииы или аквариума.
Терморегуляторы. Контактный термометр. Газовый терморегуля-
тор. Термостаты для низких температур (криостаты).
20. Некоторые полезные рецепты ..................................277
Замазки..................................................... 277
Менделеевская замазка. Сургуч. Лабораторный воск. Водоупор-
ная замазка. Кнслото- и щелочеупорная замазка. Замазка, не под-
дающаяся действию воды, кислот и щелочей. Быстро затвердеваю-
щая замазка. Силикатная быстро схватывающая замазка. Раство-
римое стекло. Гипс. Замазка для треснувших скляиок с кисло-
тами. Цемент для фарфора и керамики.
Надписи.....................................................280
Карандаши для стекла. Краска для надписей на бутылях. Огнестой-
кая надпись на фарфоровых тиглях.
Обработка лабораторного стола................................281
Покрытие для стола. Паста для натирания лабораторных столов
и линолеума.
Легкоплавкие сплавы..........................................282
Сплав Розе. Сплав Вуда
Мази...................................... • . •............282
Вазелиновая мазь для смазывания стеклянных пробок
Восстановление драгоценных металлов нз лабораторных остатков . 282
Золота Платина. Серебро
21. О пожарах в лаборатории..................................... 283
Нагревание. Огнеопасные вещества.
¥22. Медицинская помощь в лаборатории.............................286
23. О работе с литературой и о составлении отчетов...............288
Важнейшие журналы и их условные сокращения.............. . 292
Таблицы....................................................... 294
1. Атомные веса химических элементов (1943). 2. Солевые ванны
(наиболее доступные). 3. Удельные веса водных растворов едкого
натра различной концентрации. 4. Удельные веса водных раство-
ров аммиака различной концентрации (по Лунге и Вирнику).
5. Удельные веса растворов соляной кислоты различной концен-
трации (по Лунге и Мархлевскому). 6. Удельные веса растворов
серной кислоты различной концентрации. 7. Удельные веса раство-
ров азотной кислоты различной концентрации. 8. Объем 1 г воды
(удельный объем) в мл между 0 и 100°. 9. Температура кипения
воды при различном давлении (упругость паров воды при раз-
личных температурах. 10. У пругость водяного пара при темпера-
турах выше 100°. 11. Насыщенный водяной пар (гигрометриче-
ская таблица). 12. Важнейшие единицы мер и их обозначения.
13. Действие газов н паров на человека. 14. Таблица индикаторов,
6
Номограммы ...............................................306
1. Концентрация веществ в растворах. 2. Растворимость CuSOi,
К»СгО4, К2СГ2О7 и ZnSO4. 3. Температурныепоправки при опреде-
лении плотности серной кислоты; основные характеристики сериой
кислоты. 4. Температурные поправки при определении плотности
азотной кислоты; основные характеристики азотной кислоты.
5. Температурные поправки при определении плотности соляной
кислоты; основные характеристики соляной кислоты. 6. Темпе-
ратурные поправки при определении плотности водного раствора
едкого натра; основные характеристики водных растворов едкого
иатра.
Предметный указатель. . . ;.........................307
Памяти моей матери
Любови Васильевны Воскресенской
посвящаю этот скромный труд
ПРЕДИСЛОВИЕ
Требования к подготовке молодых специалистов как
с высшим, так и средним образованием растут. Вместе с тем
совершенствуется и обогащается новыми приемами и техника
лабораторных работ. Поэтому очень важно, чтобы химики
получили хорошую подготовку по „мастерству своего пред-
мета". Предыдущие выпуски настоящей книги показали,- что
она в известной мере помогает получить нужные знания по
технике лабораторных работ.
Автор рекомендует молодым химикам прежде всего вни-
мательно ознакомиться с разделом „О работе в лаборатории",
а уже потом с остальным материалом.
В связи с высказанными пожеланиями автор расширил
отдельные, главы и заново переработал главу о растворении,
введя в нее более подробные сведения о титровании, а также
главу о весах. Кроме того, добавлена новая глава „Ультра-
фильтрация и ультрафильтры".
Автор будет благодарен за все замечания, пожелания или
сообщения о неизвестных ему приемах работы, представ-
ляющих интерес для всех лабораторий.
П. Воскресенский
.Призывая к теоретическим химиче-
ским занятиям, я убежден, что зову
людей к полезнейшему труду ....
А для этого необходимо усвоить пре-
жде всего химическую практику, т. е.
мастерство предмета, искусство спра-
шивать природу и слышать ее ответы
в лабораториях и книгах*.
(Менделеев, .Основы химии*, из пре-
дисловия к 4-му изданию)
ВВЕДЕНИЕ
Приступая к работе в химической лаборатории, каждый
начинающий, будучи недостаточно знаком с техникой лабора-
торных работ, с первых же шагов встречает ряд затруднений.
Конечно, нужные знания и навыки приобретаются со време-
нем, но рациональнее освоить их в самом начале работы.
Без знания техники лабораторных работ нельзя быть уве-
ренным в точности поставленного эксперимента. Так, напри-
мер, мытье химической посуды и при аналитической, и при
исследовательской работах имеет чрезвычайно большое зна-
чение; иногда недостаточно чисто вымытая химическая посуда
(по небрежности или по неумению) может исказить резуль-
таты опыта и повести к совершенно неправильным выводам.
Несмотря на разные цели, преследуемые различными лабо-
раториями, все они имеют много общего как в отношении
организации, так и оборудования. »
Требования к помещению лаборатории
Помещение лаборатории должно быть по возможности
просторным и светлым. Лабораторию не следует устраивать
в таком месте, где по тем или иным причинам происходит
дрожание почвы, а следовательно и здания, так как это
мешает работе и часто делает невозможным обращение с ана-
литическими весами, микроскопом и другими оптическими
приборами.
Нельзя помещать лабораторию близко от котельных,
дымовых труб и вообще мест, связанных с загрязнением
воздуха пылью, сажей или химически активными газами.
Последние могут разрушать точные приборы, портить титро-
ванные растворы (затрудняя этим проведение анализов) и т. д.
9
Очень существенным является освещение помещения. Лабо-
ратория должна иметь большие окна, обеспечивающие доста-
точное освещение днем. Для вечернего освещения, помимо
центральных ламп, над каждым рабочим местом должна нахо-
диться электрическая осветительная точка.
Рабочие столы должны быть поставлены так, чтобы свет
падал сбоку, по возможности с левой стороны работающего
или же спереди. Ни в коем случае нельзя допускать, чтобы
свет падал в спину работающего или чтобы рабочее место
затемнялось стоящими перед ним шкафами, другими рабочими
столами и пр.
На предприятиях центральная лаборатория, в которой
производятся наиболее ответственные аналитические и иссле-
довательские работы, должна помещаться в отдельном, не
связанном с другими, здании.
Оборудование лабораторий
Основным оборудованием лаборатории является рабочий
стол, на котором проводится вся экспериментальная работа
и о котором подробнее будет сказано ниже.
Каждая лаборатория должна иметь хорошую вентиляцию.
В ней обязательно должен быть вытяжной шкаф, в котором
проводят все работы, связанные с дурно пахнущими или ядо-
витыми веществами, а также сжигание в тиглях органических
веществ. В специальном вытяжном шкафу, й котором не про-
водят работ, связанных с нагреванием, хранят легколетучие,
вредные или дурно пахнущие вещества (жидкий бром, кон-
центрированные азотную и соляную кислоты), а также легко-
воспламеняющиеся вещества (сероуглерод, эфир, бензол и др.).
Каждая лаборатория должна иметь водопровод, канализа-
цию, проводку технического тока, светильного или карбюра-
торного газа и водонагревательные приборы. Желательно так-
же иметь подводку сжатого воздуха, вакуум-линию, подводку
горячей воды и пара.
В тех случаях, когда приобретение дестиллированной
воды затруднено или невозможно, лаборатория должна иметь
собственную перегонную установку, так как без дестиллиро-
ванной воды в лаборатории работать нельзя.
Около рабочих столов и водопроводных раковин обязательно
должны быть глиняные банки емкостью 10—15 л для слива-
ния ненужных растворов, реактивов и т. д., а также корзины
для битого стекла, бумаги и прочего сухого мусора.
Кроме рабочих столов в лаборатории должен быть письмен-
ный стоД где хранятся все тетради н записи; около рабочих
столов всегда должны быть высокие табуреты или стулья.
Аналитические весы и контрольные приборы, требующие
стационарной установки (электрометрические, кроме вольтмет-
ров и пр., оптические и др.), помещаются в отдельном, связан-
10
ном с лабораторией помещении, причем. для аналитических
весов должна быть выделена специальная весбвая комната.
В лаборатории нужно иметь также самые необходимые
справочные книги, пособия и учебники, без которых работа
затрудняется, так как нередко возникает необходимость в той
или иной справке во время хода работы.
О работе в лаборатории ’
С первого же момента работы в лаборатории необходимо
обращать самое серьезное внимание на создание такой обста-
новки, которая бы благоприятствовала и облегчала работу.
Йскусство химика состоит ие в том, чтобы получить нужные
результаты путем применения дорогих и сложных приспо-
соблений; важно достигнуть цели самыми обыкновенными сред-
ствами и аппаратурой, что возможно только тогда, когда рабо-
тающий хорошо усвоит правильное и разумное их применение.
Необходимо стремиться . к рационализации своей работы,
стараясь получить при минимальной затрате средств, времени
и труда максимальный эффект. Важнейшими условиями при
этом являются: 1) целесообразное устройство лаборатории,
состоящее в рациональном размещении рабочих мест и обору-
дования, 2) подбор соответствующих инструментов, посуды
и необходимейших аппаратов и 3) экономное использование
материалов при постановке экспериментов. Последнее дости-
гается путем проведения опытов с небольшим количеством
вещества. Опыт показывает, что при работе с малыми коли-
чествами веществ отдельные операции (нагревание, охлажде-
ние, фильтрование, сушк^ перегонка и т. д.) требуют несравненно
меньше труда и времен», давая одинаковый конечный резуль-
тат с опытом, проведенным в большом масштабе. В этом отно-
шении огромна воспитательная роль микрохимии.
У начинающих работать в лаборатории, ввиду их неопыт-
ности, нередко встречаются затруднения пр^одроведении той
или иной операции. В таких случаях следуег^обратиться за
советом или помощью к более опытному товарищу по работе.
Нередко в лабораториях, особенно недостаточно оборудо-
ванных, недостает какого-либо специального приспособления
или*аппарата; в таких случаях нужно постараться заменить
его другим приспособлением, пусть недостаточно совершен-
ным, но позволяющим не останавливать работу. Нужно самому
научиться делать самые необходимые приборы или приспо-
собления, не требующие большой специальной подготовки для
своего изготовления.
Очень важно рационализировать свое рабочее место, о чем
подробнее будет сказано дальше. В частности, следует указать
на такие, например, факты: нередко небольшие количества
жидкости содержатся в больших бутылях, что вызывает не
только излишнее загромождение стола, но и создает также
11
неудобства в работе; из большой бутыли выливать жидкость
значительно труднее, чем из малой, и ее гораздо легче раз-
лить по столу или по полу. Поэтому всегда небольшие коли-
чества жидкости нужно хранить в небольших же бутылях.
Далее, у многих, особенно молодых химиков бывает стрем-
ление собрать у себя максимальное количество химической
посуды, что неизбежно приводит к ее бою. Около себя нужно
иметь только самое необходимое, не создавая лишних запасов.
Нужно приучить себя к аккуратному обращению с химиче-
ской посудой. Грязную химическую посуду следует мыть тот-
час же после окончания работы, а не оставлять до того
момента, когда она снова будет необходима. Это позволяет
наиболее рационально использовать химическую посуду.
В лабораторной работе чрезвычайно важной является чи-
стота. Случается, что неряшливость работающего срывает опыт
или анализ потому, что грязь со стола попадает в посуду,
в которой производится работа. Поэтому, необходимо быть тре-
бовательным к себе и к окружающим, следя, чтобы в лабо-
ратории было чисто и.на столах и на полу.
По состоянию рабочего места можно безошибочно судить,
и о работающем. Чем культурнее химик, тем чище около
него, тем большего доверия заслуживают его анализы и
работа.
Нужно заботиться также о чистоте склянок с реактивами,
на наружных стенках которых оседают аммонийные соли,
всегда присутствующие в воздухе. Склянки, особенно их
горла, следует обтирать чистой влажной тряпкой. Рекомен-
дуется также горла их закрывать сверху стеклянным колпач-
ком или стаканчиком без носика так, чтобы края их касались
стенки (плеча) склянки. Такая предосторожность предупре-
ждает оседание аммонийных солей на горле и предохраняет
от попадания их в раствор при выливании его из склянки.
Все химические стаканы, колбы, чашки при проведении
анализа должны быть прикрыты часовым стеклом или чистой
бумагой, чтобы предотвратить попадание в них пыли или
ржавчины со штативов.
Совершенно недопустимо брать какую-либо посуду, при-
боры, термометры и т. д. из чужой, собранной установки, так
как это может привести к порче работы своего же товарища.
Важным является рациональное и правильное использова-
ние рабочего времени. Если одно определение или опыт
почему-либо задерживается, следует начать другое определе-
ние или подготовку к другому опыту. Так, пока тигли после
прокаливания поставлены в эксикатор для охлаждения, свобод-
ное время можно использовать для другой работы, например,
сделать навески для другого анализа. Во время прокаливания
тигля можно производить титрование, фильтрование или какую-
либо другую работу, только иногда отрываясь от нее для
того, чтобы посмотреть, как идет прокаливание.
12
Но рационально использовать время —не значит спешить,
так как спешка в конечном итоге может нередко повести
к еще большей потере времени. Особенно вредна спешка при
аналитических работах. Нужно принять за правило: если сде-
лана какая-нибудь ошибка или потеряна часть анализируемого
вещества, анализ следует немедленно прекратить и начать его
снова.
По самому существу научно-исследовательской работы
трудно рассчитывать сразу достичь в ней успешных результатов.
Последние достигаются только сосредоточенным и вниматель-
ным трудом, к которому и нужно приучить себя с первых же
шагов работы в лаборатории.
Необходимо следить, чтобы лаборатория всегда находилась
в порядке. Уходя из лаборатории, надо убедиться, что все
4фшш—гъ.зоъы£, водопроводные и др.—закрыты-, нигде не
оставлен огонь; все моторы и электронагревательные приборы
выключены; дверцы вытяжных шкафов опущены; стол чист и
убран; все дорогие приборы и аппараты закрыты или спрятаны;
никаких огнеопасных веществ, с которыми приходится рабо-
тать, на столах нет. Надо проверить, на месте ли противопо-
жарные средства, закрыть общий водопроводный и газовый
краны, если они имеются в лаборатории, выключить рубиль-
ники от подводок к приборам, выключить свет и тогда только
оставлять лабораторию.
При посещении других лабораторий необходимо ознако-
миться со всем новым, что есть в этой лаборатории, с целью
использования опыта, памятуя, что лабораторные приемы
в основном создаются практикой работы большого числа иссле-
дователей. В свою очередь следует также поделиться с това-
рищами теми приемами лабораторной практики, которые им
неизвестны.
Одним из очень важных моментов в лабораторной, особенно
аналитической работе, являются всякого рода расчеты, пере-
счеты и вычисления. Они отнимают много времени и требуют
большого внимания, часто утомляя работающего. Для облег-
чения расчетной работы, особенно при часто повторяющихся
анализах, составляют специальные таблицы, по которым нахо-
дят нужные результаты. Кроме этих таблиц вычисления зна-
чительно упрощаются при пользовании так называемыми номо-
граммами. Номограммой называется графическое изображение
зависимости между двумя или тремя величинами, например,
растворимостью, удельным весом и температурой. Номограммы
могут принести большую пользу, так как устраняют расчеты
при анализах и разыскивание данных в таблицах справочников.
Точность отсчетов по номограмме зависит от величины деле-
ний чертежа; пользование ими очень просто.
Составление простых номограмм нетрудно, более же слож-
ные требуют специальных расчетов, по которым они и строятся.
Некоторые из простейших номограмм приведены в конце книги.
13
В настоящее в{>емя имеется большая литература по номо-
графии1.
При работе с различными приборами и аппаратами необхо-
димо хорошо знать их устройство. Часто прибор или аппа-
рат начинает плохо работать или совсем выбывает из строя;
в этом случае, прежде чем обратиться в соответствующую
мастерскую, нужно самому осмотреть испортившийся прибор
или аппарат, постараться определить причину порчи и в случае
незначительной поломки исправить ее самому. Если же испор-
тилась какая-либо ответственная деталь, требующая участия
специалиста, прибор или аппарат нужно немедленно отдать
в починку.
Необходимо взять за правило не загромождать лаборато-
рию испорченными приборами и аппаратами, а сразу же их
исправлять. В особенности это относится к электронагрева-
тельным приборам.
Из этих же соображений небесполезно иметь специальную
папку или тетрадь со схемами устройства и описанием по воз-
можности всех приборов, имеющихся в лаборатории. Такие
описания, обычно содержащие и схемы, можно получить от
заводов, изготовляющих данный прибор или аппарат. Если
имеется описание на иностранном языке, следует сделать
перевод, ,
Некоторые химики, особенно молодые, иногда пренебрежи-
тельно смотрят на опасности, возможные при многих работах
в химической лаборатории. Такое отношение опасно не только
для самого работающего, но и для соседей по работе. Конечно,
нельзя относиться с паническим страхом к неизбежным опас-
ностям в работе, но ни в коем случае нельзя допускать
и пренебрежения ими. Спокойное и здравое отношение к воз-
можной опасности уже предотвращает ее, поэтому никогда не
нужно пренебрегать теНш мерами охраны труда, которые
являются обязательными для данного рода работы.
Следует сказать о халатах и полотенцах. В лаборатории
халат необходим для каждого; он является средством защиты
работающего, предохраняющим от порчи и загрязнения его
верхнюю одежду. Там, где работа связана с возможностью за-
грязнения, лучше иметь темные халаты, а где работа является
чистой, например в аналитических лабораториях, рекомендуется
иметь светлые халаты.
Каждый работающий должен иметь два полотенца: одно—
предназначенное для постоянного пользования и находящееся
1 В качестве примера составления номограмм н пользования нми следует
указать на статью В. А. Киреева, Номограмма для пересчета состава
смесей и растворов. ЖХП 3, 62 (1934).
Можно рекомендовать также: Виноградов и Красильщиков,
Атлас номограмм по физической и коллоидной химин, 1939, и книгу
Ш в е р д т а, Введение в практическую номографию, ОНТИ, 1932, а также
Берл н Вали г, Атлас номограмм.
14
всегда под рукой, второе—исключительно для чистых работ,
например, для обтирания бюксов перед взвешиванием, вымы-
тых пипеток, колб или других аналогичных работ.
Таким образом при работе в лаборатории необходимо соблю-
дать следующие правила. ,
1. Экономно относиться к реактивам, материалам, посу-
де и оборудованию.
2. Рационально строить свою работу, для чего следует
удобно расположить оборудование и расставить посуду и ре-
активы. :
3. Вс& работы вести точно и аккуратно-, уметь наблю-
дать за всеми процессами и подмечать всякие отклонения, на
первый взгляд кажущиеся даже мало значащими.
4. Работать следует быстро, но без той спешки, которая
неизбежно приводит к порче поставленного опыта.
5. Соблюдать все меры предосторожности при работе
* с ядовитыми, взрывоопасными и огнеопасными веществами.
6. При неудаче опыта необходимо посоветоваться с более
осведомленными товарищами и повторить опыт с большими
предосторожностями и с соблюдением всех необходимых
правил.
7. Всю свою работу строить так, чтобы не мешать другим
товарищам, работающим в лаборатории. Всегда нужно отно-
ситься с уважением к труду своих товарищей.
I/O реактивах и обращении с ними »
Работа в химической лаборатории неразрывно связана
с применением различных реактивов, поэтому каждая лабора-
тория обязательно имеет определенный запас их.
По своему назначению реактивы могут быть разделены на
две основные группы: а) общеупотребительные, б) специальные.
Общеупотребительные реактивы имеются в любой лабора-
тории и к ним относится сравнительно небольшая группа хи- •
мических веществ, как-то: кислоты (соляная и серная), щелочи
(аммиак, едкие натр и кали, окись кальция), ряд солей, пре-
имущественно неорганических, индикаторы (фенолфталеин,
метилоранж и др.).
Специальные реактивы применяются только для определен-
ных работ как аналитических, так и синтетических.
По чистоте реактивы согласно ОСТ делятся на:
1) химически чистые, 2) чистые для анализа, 3) чистые.
Для реактивов каждой из этих категорий установлено оп-
ределенное допустимое содержание примесей.
Наиболее употребительные реактивы, расход которых
может быть значительным, особенно на крупных предприятиях
(массовые анализы и пр.), покупаются в крупной расфасовке,
в банках или бутылях, содержащих иногда по нескольку
килограммов вещества.
15
Мало употребительные и редкие реактивы обычно имеют
мелкую расфасовку — до 1 г включительно и даже мельче.
Наиболее дорогие и редкие реактивы обычно хранят от-
дельно.
Работающие в лаборатории должны знать основные свойства
применяемых ими реактивов, особенно же степень их ядови-
тости и способность к образованию взрывоопасных смесей
с другими реактивами.
С целью экономии реактивов (и особенно наиболее ценных)
приготовлять растворы нужно в таком количестве, какое необ-
ходимо для работы, без большого избытка. Раствор, стоя-
щий без употребления, не только вызывает бесполез- >
ную трату реактива, но и загромождает-^дабораторию.
Твердые реактивы при хранении в банках'могут слежаться
в плотные комки, которые трудно извлекаются. Поэтому
прежде чем брать твердый реактив из
банки, нужно (при закрытой пробке) по-
трясти банку, ударяя ее, например, ладонью
по боку. Если слежавшийся реактив при
этом не рассыпается, тогда, открыв пробку,
разрыхляют верхний слой при помощи
чистого рогового или фарфорового шпа-
теля или стеклянной палочки. Металличе-
ский шпатель применять не рекомендуется.
Перед взятием реактива из банки нужно
осмотреть ее горло и удалить с него все,
что может попасть в пересыпаемое ве-
щество и загрязнить его (пыль, парафин,
всякие замазки и пр.). Очень удобно брать реактивы нз
банки при помощи фарфоровой ложки, фарфорового шпателя
или же пересыпать их при помощи воронки (рис. 1) для
порошков; воронка вставляется в горло банки, в которую
пересыпают то или иное вещество; этой же воронкой можно
пользоваться при переливании очень густых, вязких жид-
костей.
Всякий раз, когда приходится брать реактив из крупной
тары, нужно принимать все меры, чтобы не загрязнить его.
Просыпавшийся на стол реактив (неизбежно при. этом
загрязняющийся) нельзя ссыпать обратно в ту же банку, где
он хранится. Постоянная забота о сохранении чистоты
реактивов — самое главное правило при работе с ними.
Если в банке остается очень мало реактива, остатки сле-
дует пересыпать в более мелкую тару—это освободит место
в шкафу, сократит потери при взятии реактива и устранит
возможность загрязнения.
Необходимо следить, чтобы на всех банках с реактивами
обязательно были этикетки с обозначением, что находится
в банке. Когда нет этикеток, на банках можно сделать надпись
восковым карандашом для стекла. Для этого место, на кото-
16
для
Рис. Воронка
порошков
ром будет надпись, нужно слегка подогреть хотя бы ладонью
руки. По нагретому месту восковой карандаш пишет легче
и надпись получается заметнее. Если на банке с реактивом
нет этикетки, такой реактив применять нельзя. В подобном
случае нужно установить точно, что находится в банке. Ни
в коем случае нельзя при этом гадать, так как ошибки могут
привести к серьезным последствиям. Особую осторожность
'нужно проявлять при обращении с ядовитыми веществами
(см. главу 13 „Работа с вредными и ядовитыми веще-
ствами").
Перед тем как всыпать реактив в банку, ее нужно хорошо
вымыть и высушить, предварительно подобрав к ней пробку.
В непросушенные банки пересыпать реактивы не допускается
ни в коем случае.
При отвешивании сухих реактивов нельзя насыпать их
прямо на чашку весов, так как при этом возможна порча
последней, а также загрязнение реактива. О взвешивании
см. главу 3 „Весы и взвешивание".
При хранении гигроскопических веществ или таких, кото-
рые могут изменяться при соприкосновении с воздухом, банки
должны быть герметизированы заливкой пробок парафином,
менделеевской замазкой или сургучом. , .
При обращении с реактивами, хранящимися в стеклянной
таре крупной емкости, требуется особая осторожность, так
как такую тару очень легко разбить. При заедании стеклян-
ных пробок склянку с реактивом открывают одним из спосо-
бов, указанных в главе 5 „Пробки и обращение с ними".
Некоторые реактивы продаются и сохраняются в запаянных
ампулах разного размера. Такую ампулу вскрывают следую-
щим образом.
На расстоянии 1 см от конца оттянутой части очень осто-
рожно делают царапину напильником или специальным ножом.
Полезно место надреза предварительно смочить водой. Когда
надрез сделан, обтирают оттянутый конец ампулы чистой ва-
той и, держа ампулу в левой руке, правой рукой отламывают
надрезанную часть быстрым рывком. Если оттянутый конец
имеет сравнительно толстые стенки, к царапине нужно при-
коснуться раскаленным докрасна концом оттянутой стеклянной
палочки иЛи же раскаленной железной проволокой, как
указано на стр. 266, для разрезывания стеклянных трубок
и, палок. Если в ампуле находится жидкость, нужно быть
особенно осторожным при вскрывании; при отламывании кончика
ампулу нельзя перевертывать или сильно наклонять.
Если после взятия реактива часть его остается в ампуле,
последнюю нужно снова запаять на паяльной горелке. '
Ампулы требуют очень осторожного обращения с ними; их
лучше всего хранить в картонных коробках, завернутыми '
в гофрированный картон или иге agrrp~Miftgwiftfy чем-либо
мягким.
2 П. И. Воскресенский 17
Реактивы, изменяющиеся под действием света, хранят
в желтых или темных склянках, иногда, кроме того, вставлен-
ных в картонную коробку.
Реактивы, которые нельзя сохранять в стеклянной таре,
помещают в тару из специальных материалов, устойчивых
к действию данного реактива. Например, раствор фтористово-
Рис. 2. Стояки для бутылей, металлические
Рис. 4. Деревянный
СТОЯК ДЛЯ КруПНЫХ
бутылей
Рис. 3. Приспособление для наклонения крупных
бутылей; налево—вид спереди, направо—вид
сбоку
Рис. 5. Насадка для
переливания жидко-
стей
дородной кислоты хранят в специальной таре из чистого пара-
фина, церезина или эбонита.
Иногда парафином покрывают внутреннюю поверхность
стеклянных бутылей и склянок. Так, пергидроль (30%-ный рас-
твор перекиси водорода,) лучше всего хранить именно в таких
бутылях. То же относится к растворам щелочей.
18
Некоторые реактивы при продолжительном хранении изме-
няются или даже разлагаются, например, анилин при хране-
нии желтеет. Такие реактивы перед употреблением следует
очистить или перегонкой (см. главу 9 ,Дестилляция“), или
фильтрованием через адсорбенты (активный уголь, силикагель,
отбеливающие земли-и пр.), или другими приемами, в зависи-
мости от характера вещества и его свойств.
Не следует путать пробки от различных склянок, содер-
жащих разные реактивы, во избежание загрязнения последних.
При переливании жидкостей из крупных бутылей (особенно
с кислотами и щелочами) работающий часто обливает себе
руки или разбивает бутыль или же выливает жидкость на пол.
Поэтому в лаборатории или на складе нужно обязательно иметь
специальные металлические стояки (см. рис. 2), которые легко
позволяют наклонять бутыли. На рис. 3 приведен стояк из
дерева для бутылей емкостью 20 л и больше; он может быть
изготовлен в любой столярной мастерской. Для наклонения
бутылей емкостью 5—15 л удобно деревянное приспособле-
ние, изображенное на рис. 4. Полезно также иметь специаль-
ные насадки на горло больших бутылей, которые облегчают
выливание жидкости (рис. 5). Для этой же цели применяются
сифоны (см. стр. 102).
у/ При переливании жидкостей нужно обязательно пользо-
ваться воронками.
О реактивах надо помнить следующее.
И. Оберегать реактивы от загрязнения. Если рассыпан
твердый реактив, его следует осторожно собрать в отдельную
склянку и применять только для неответственных работ.
) 2. Реактивы следует расходовать экономно-, для работы
брать такое количество, которое действительно необходимо.
Малое количество реактива не следует хранить в большой
склянке.
V 3. На всех склянках с реактивами всегда должны быть
этикетки с указанием названия реактива и степени его чи-
стоты.
\А. Реактивы, изменяющиеся от действия света, следует
хранить только в желтых или темных склянках.
5. Если имеется неизвестный реактив без этикетки нЗ
склянке и нет возможности определить его путем анализа,
следует передать его в более квалифицированную лабораторию
для определения или же уничтожить.
^^Лаборатория и рабочий стол
Рабочий стол (рис. 6) в лаборатории является тем местом,
на котором производятся все работы. Рабочий стол должен
содержаться в полной чистоте и не загромождаться лишними,
ненужными в данный момент приборами, посудой, вещами
и т. д.
2* Ю
Если лабораторные столы покрыты линолеумом, нужно
следить, чтобы на него не попадали ни кислоты, ни щелочи,
так как те и другие разъедают его. Под склянки с едкими
веществами (концентрированные кислоты и особенно щелочи)
кладут обыкновенное оконное или зеркальное стекло или же
специальные плошки. Иногда лабораторные столы покрывают
особыми составами, предохраняющими дерево от порчи (стр. 281).
Не рекомендуется покрывать столы кафельными плитами,
так как на них посуда обычно легко бьется. Очень рискованно
также ставить на них нагретую посуду.
Рис. 6. Рабочий стол с необходимыми принадлежностями
Ящики лабораторного стола нужно распределить так, чтобы
в одних лежали металлические предметы, в других — стекло.
Посуду, находящуюся в шкафу, нужно размещать в строгом
порядке, а не сваливать в кучу.
Один из маленьких ящиков (если они имеются) следует
приспособить под пробки, другой — под термометры и арео-
метры, причем на дно такого ящика нужно положить вату
или другой мягкий материал. На дно всех ящиков следует
положить чистую белую бумагу, меняя ее по мере загряз-
нения.
20
Часто употребляемые предметы или инструменты должны
находиться ближе к рабочему месту, более редко употребляе-
мые— дальше от него.
Когда миновала надобность в каком-либо взятом из
ящика предмете, прежде всего следует привести его в поря-
док (вычистить) и затем немедленно положить на свое
место.
Все ящики должны быть снабжены замкама с соответственно
перемеченными ключами; в одном из ящиков на боковой стенке
можно набить небольшие гвоздики, на которые вешают
ключи в определенном порядке.
Нужно помнить следующие правила .содержания лабора-
торного стола.
1. Не надо загромождать стол не нужными в данный мо-
мент посудой, приборами и реактивами.
2. Стол нужно содержать в чистоте-, если пролито
что-либо на стол, его надо немедленно вытереть; особенно следует
оберегать стол от действия кислот, щелочей и раскаленных
предметов. ж
3. Поверхность стола нужнО протирать от времени до
времени, как это указано на стр. 281.
4. В ящиках стола всегда должен быть строгий по-
рядок.
5. По окончании работы, прежде чем уйти из лаборатории,
необходимо привести в порядок лабораторный стол и прове-
рить, выключен ли газ, вода, ток и т. п.
^1. МЫТЬЕ И СУШКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ
МыТье химической посуды
Умение мыть химическую посуду является той частью
лабораторной техники, знание которой обязательно для каж-
дого работника лаборатории.
Химическая посуда должна быть совершенно чиста-, без
этого условия работать нельзя. Поэтому следует научиться
мыть посуду так хорошо, чтобы была полная уверенность
в ее чистоте.
Существует несколько способов мытья химической по-
суды.
ta) Мытье водой. В тех случаях, когда химическая посуда
не*загрязнена смолой, жировыми и другими не растворяющи-
мися в воде веществами, посуду можно мыть теплой водой.
Посуда считается чистой, если на стенках ее не остается
отдельных капель, а вода оставляет на них равномерную тон-
чайшую пленку.
Если на стенках посуды имелся налет каких-либо солей
или осадок, посуду очищают (предварительно смочив водой)
21
Специальной щеткой (ершом, рис. 7) и уже затем Оконча-
тельно моют водой.
При работе с ершом нужно следить, чтобы нижний конец
его не ударялся ни о дно, ни о стенки посуды, так как этим
концом можно выбить дно или проломить стенку.
Хорошо вымытую в теплой воде посуду обязательно
два-три раза споласкивают дестиллированной водой для уда-
ления солей, содержащихся в водопроводной воде. (Наличие
солей в водопроводной воде легко обнаружить по белому
налету, испарив каплю воды на часовом стекле.)
Рис. 7. Щетки для мытья посуды (ерши)
В больших лабораториях, где имеется отдельное поме-
щение для мытья посуды (так называемые мойки), иногда при-
меняются специальные приспособления для мытья водой и па-
ром, одно из которых изображено на рис. 8.
Для мытья пробирок водой или пЗром нетрудно сделать
в любой мастерской приспособление, приведенное на рис. 9,
состоящее из четырехугольной прочной коробки с двойным
дном (400 мм длины, 160 мм ширины и 90 мм вышины).
В верхнее дно вделано 65 трубок длиной по 170 мм и диа-
метром, приспосабливаемым к наиболее употребительным про-
биркам. Каждая такая трубка вверху имеет спиральную пру-
жину. При надевании на трубку пробирка своим дном дер-
22
жится на этой спирали. Коробка
жена двумя кранами:
ким образом мытье
пробирок может про-
изводиться как во-
дой, так и паром.
Чистку посуды
щетками также мож-
но механизировать,
для чего служат спе-
циальные приспособ-
ления, показанные на
рис. 10.
Если у работаю-
щего остаются не-
нужные растворы, со-
держащие соли рту-
ти, серебра, золо-
та, платины и иода,
то их не следует вы-
ливать в раковину,
а нужно собирать
в специально пред-
назначенные для это-
го банки. Из собран-
ных в них растворов
и осадков можно ре-
генерировать ука-
занные металлы.
имеет сток для воды и снаб-
один — для воды, другой — для пара. Та-
Рис. 8. Приспособление для мытья посуды
водой и паром
Рис. 9. Приспособление для мытья пробирок
Рис. 10. Приспособления для
чистки посуды щетками
В раковину нельзя также выливать и выбрасывать кон~
цен приррванные растворы кислот и щелочей, хромовую смесь
(см. ниже), дурно пахнущие и ядовитые вещества, металли-
28
ческий натрий. Концентрированные кислоты и щелочи должны
быть предварительно сильно разбавлены или, еще лучше, ней-
трализованы во избежание разрушения канализационной сети.
Дурно пахнущие и ядовитые вещества должны быть обезвре-
жены тем или иным способом в зависимости от их характера.
При выливании же в раковину возможно их испарение
и отравление воздуха лаборатории.
б) Мытье паром. Посуда не всегда может быть отмыта
одной водой; так, например, этим путем нельзя удалить за-
грязнения жировыми
Рис. 11. Прибор для
мытья посуды паром
веществами. Значительно лучших резуль-
татов можно достичь, если мыть посуду
струей, водяного пара. Этот способ мытья
является самым лучшим, но он мало при-
меняется потому, что требует длитель-
ного времени. Если обычно колбу можно
вымыть в 5—10 мин., то для мытья паром
нужен минимум час. В тех случаях, когда
требуется особенно чистая посуда (прове-
дение ряда физико-химических работ), ее
предварительно моют каким-либо обыч-
ным способом, после чего подвергают про-
париванию.
Для мытья паром устраивается сле-
дующее приспособление (рис. 11).
В колбу емкостью 3—5 л до половины
наливается вода, на дно кладется несколь-
ко пористых кусочков пемзы или сте-
клянные капилляры (для равномерного
и спокойного кипения). Колба закры-
вается пробкой, плотно входящей в горло
и привязанной к нему. В пробку вста-
вляется трубка А для подводки пара
и воронка В, через которую будет стекать обратно в колбу кон-
денсат из моющейся посуды. Конец воронки В для предотвраще-
ния прорыва пара опущен в воду приблизительно на 2—Зсм. Верх-
ний конец трубки А вводится в моющийся предмет, который укре-
пляется в кольце или лапке специально поставленного штатива.
После мытья паром посуду, не перевертывая, высушивают
или продуванием чистого воздуха, или в сушильном шкафу,
или же просто на воздухе, но при этом нужно следить, чтобы
снова не загрязнить ее.
V в) Мытье хромовой смесью. Очень часто в лабораториях
для мытья посуды применяется хромовая смесь. Применение
ее основывается на том, что хромовокислые соли в кислом
растворе являются сильными окислителями. Обыкновенно
для приготовления хромовой смеси берут серную кислоту,
добавляют в нее около 5°/о (от веса серной кислоты) кри-
сталлического размельченного в ступке в порошок двухро-
мовокислого калия и осторожно нагревают в фарфоровой
24
чашке на водяной бане до тех пор, пока весь двухромово-
кислый калий не перейдет в раствор.
В некоторых лабораториях предпочитают применять для
приготовления хромовой смеси не двухромовокислый калий,
а ту же соль натрия.
Раствор готовится по следующей прописи:
Воды......................100 мл
Двухромовокислого натрия . . 6 г
Серной кислоты, уд. в. 1,84 . . 100 мл
Вначале растворяют двухромовокислый натрий в воде, а Затем
добавляют в раствор серную кислоту.
В тех случаях, когда посуда не отмывается водой (при
споласкивании ее на стенках остаютсй капли воды), посуду
моют слегка подогретой хромовой смесью. Последняя
наливается в загрязненную посуду, сполоснутую вначале водой,
до 1/а — объема и ею осторожно и ' медленно смачивают
внутренние стеяки сосуда. После этого хромовую смесь выли-
вают обратно в тот же сосуд, в котором она хранится, причем
стараются смочить ею оставшиеся не смоченными стенки
посуды и особенно обычно наиболее загрязненные ее края.
Слив всю смесь, ее смывают не сразу, а дают посуде постоять
несколько минут. Обмывание посуды после хромовой смеси
производят сначала обыкновенной, лучше теплой водой, а уже
затем дестиллированной. Иногда эту операцию с хромовой
смесью приходится проделывать не один раз.
Однажды приготовленная хромовая смесь служит довольно
долго. После длительного употребления ее цвет из темнооран-
жевого переходит в темнозеленый, что и служит признаком
ее дальнейшей непригодности для мытья. В лаборатории всегда
должен быть запас хромовой смеси1.
Хромовая смесь очень сильно действует на экивотную
и растительные ткани (кожу и одежду) и поэтому обращаться
с ней следует с осторожностью.
Иногда приходится мыть такую химическую посуду (пипетки
и пр.), наливать в которую хромовую смесь очень трудно.
Неопытные работники обычно набирают хромовую смесь
в пипетку ртом, что часто приводит к ожогам полости рта
и портит зубы. Во избежание этого хромовую смесь засасы-
вают в пипетку при помощи резиновой груши без баллона,
как указано на рис. 12. К груше присоединяется резиновая
трубка, конец которой насаживается на пипетку. Сжав рукой
грушу, чтобы выгнать из нее воздух, и закрыв большим паль-
цем отверстие для поступления воздуха, пипетку опускают
в хромовую смесь. Одновременно с этим постепенно разжимают
руку [большой палец с отверстия не снимать), благодаря
чему внутри пипетки образуется разрежение и хромовая смесь
1 Хромовую смесь в некоторых лабораториях готовят из разбавленной
серной кислоты.
25
груша, надетая на
пипетку
начинает подниматься в пипетку. Набрав полную пипетку
и продержав в ней хромовую смесь 1—2 мин., отнимают ;
большой палец от отверстия груши и дают жидкости стеч|&й£‘
Повторив несколько раз эту операцию, пипетку моют/®
как обычно. *
Пипетки, бюретки и подобные им длинные трубки мыть
хромовой смесью удобно также следующим способом.
Берут толстостенный цилиндр такой высоты, чтобы трубка
могла быть погружена в него более чем на половину. В него
помещают подлежащие мытью трубки и заливают цилиндр
почти до верху хромовой смесью. Дав по-
стоять нужное время, трубки вынимают и
помещают их в цилиндр обратным концом.
Хромовая смесь не применяется, если
посуда загрязнена такими веществами, как
парафин, керосин, воск, минеральные масла
и вообще продукты перегонки нефти. В этих
случаях применяется мытье паром или орга-
ническими растворителями.
Если посуда загрязнена солями бария,
мыть ее хромовой смесью нельзя, так как
получающийся сернокислый барий обра-
зует трудно удаляемый осадок на стенках
посуды.
Нужно заметить, что хромовую смесь
полезно применять слегка подогретой, хотя
бы до 45—50°, тогда она действует сильнее
и результат мытья ею значительно улуч-
шается.
Подогреть хромовую смесь можно по- *
разному:
1) отлив некоторое количество хромовой
смеси в колбу, ее подогревают на горячей
водяной бане до нужной температуры;
2) добавляют в хромовую смесь немного
воды и концентрированной серной кислоты.
Можно также моющийся предмет предварительно сполоснуть
горячей водой.
Если хромовая смесь попадет на кожу рук или одежду,
их следует прежде всего обмыть большим количеством воды,
затем раствором соды или аммиака.
4 г) Мытье марганцевокислым калием. Кроме хромовой
смеси хорошим средством для мытья посуды является 5°/о-ный
раствор марганцевокислого калия.
Раствор марганцевокислого калия является сильным окис-
лителем, особенно подогретый и подкисленный серной кисло-
той; его наливают в посуду, которую нужно предварительно
вымыть горячей водой и ершом или щеткой. Затем тонкой
струей добавляют немного концентрированной серной кислоты,
26
что вызывает разогревание, вполне достаточное, чтобы все
загрязнения на стенках быстро окислились. Серную кислоту
следует брать без большого излишка, в таком количестве,
чтобы после добавления ее температура раствора была около
50—60’. Обычно на 100 мл раствора марганцевокислого калия
бывает достаточно добавить 3—5 мл серной кислоты.
Нужно брать именно серную кислоту и ни в каком случае
не соляную, так как последняя будет окисляться пермангана-
том до свободного хлора, что может повести к отравлению
работающих.
Иногда после мытья посуды перманганатом на стенках ее
появляется бурый налет; его можно удалить, споласкивая
посуду слабым раствором бисульфита или какой-либо органи-
ческой кислоты, лучше всего щавелевой. После этого посуду
моют водой.
При работе с кислым раствором марганцевокислого калия
следует придерживаться тех же приемов мытья и мер пред-
осторожности, которые описаны выше для хромовой смеси.
Отработанный кислый раствор марганцевокислого калия
обычно выливается и повторно не используется. Если же при-
менялся раствор не подкисленный, его можно использовать
несколько раз.
Кислым раствором перманганата очень хорошо очищаются
ртутные насосы, трубки барометров и пр.
Кд) Мытье серной кислотой и щелочью. Когда посуда загряз-
нена смолистыми веществами, не растворимыми в воде, а также
в тех случаях, когда в лаборатории не имеется готовой хро-
мовой смеси, посуду можно мыть концентрированной .серной у-
кислотой или концентрированным (до 40%) растворбй '
(NaOH). Смолы по большей части растворяются или в '
или в щелочи и вместо того, чтобы для удаления их тратить .
дорогие органические растворители (о них см. ниже), следует
применять вначале или серную кислоту, или щелочь. Для этой
цели в посуду наливают кислоту или щелочь в таком коли-,
честве, чтобы объем их равнялся объему смолы или был
немного больше последнего, но так, чтобы еще можно было
без риска встряхивать посуду. Когда смолы очень много,
операцию приходится повторять несколько раз.
Продолжительность обработки кислотой или щелочью зависит
от особенностей смолы. В одних случаях смолу можно уда-
лить, встряхивая колбу в течение 5—10 мин., в других же
случаях приходится обрабатывать смолу в течение несколысйх
часов, периодически встряхивая колбу.
Обращаться с концентрированными серной кислотой и ще-
лочью нужно осторожно-, кислоту нельзя выливать в раковину.
Загрязненная смолой .серная кислота или щелочь обязательно
должны сливаться в специальную глиняную или стеклянную
банку, которая всегда должна стоять около водопроводной
раковины. Сливать в одну банку кислоту и щелочь нельзя,
так как при этом будет происходить нейтрализация, сопрово-
ждающаяся сильным разогреванием, вследствие чего содержи-
мое банки может разбрызгиваться1.
Кроме растворов едкого натра или кали очень полезно
пользоваться и менее сильными щелочами, например извест-
ковым молоком, что, в частности, очень удобно для мытья
посуды, загрязненной керосином. Для этого в посуду наливают
раствор известкового молока (5—10%) и энергично встряхивают.
Повторяя операцию два-три раза, очищают посуду от всяких
следов керосина. Много известкового молока брать не сле-
дует. На литровую колбу достаточно взять 100—200 мл.
После обработки известковым молоком посуду моют теплой
водой.
е) Мытье органическими растворителями. К органическим
растворителям относятся: серный эфир, ацетон, спирт, петро-
лейный эфир, бензин, скипидар, четыреххлористый углерод
и другие растворители.
Органические растворители применяются для удаления из
посуды смолистых и других органических веществ, которые
не растворяются ни в воде, ни в кислоте, ни в щелочи.
Большинство органических растворителей огнеопасно, и опе-
рации с ними должны производиться вдали от огня. Выбра-
сывать эти загрязненные органические растворители не следует;
их нужно собирать каждый в отдельности и время от времени
регенерировать. ,
Регенерация состоит в том, что загрязненный растворитель ' •
отгоняется.
О перегонке органических растворителей см. главу 9
„Дестилляция".
ж) Мытье другими моющими средствами. Для мытья
посуды могут применяться и другие вещества, как, например,
мыло и особенно 10%-ный раствор тринатрийфосфата, обладаю-
щий прекрасными моющими свойствами.
При мытье колб водой, мылом и тринатрийфосфатом бывает
полезно набросать внутрь колбы кусочки чистой фильтроваль-
ной или какой-либо другой мягкой бумаги. При встряхивании
колбы бумага механически удаляет со стенок приставшие к ним
загрязнения.
В некоторых лабораториях (колхозные хаты-лаборатории,
полевые лаборатории и пр.) весной, летом и осенью для
мытья посуды применяют листья крапивы и осоку (мелко
нарезанную).
Совершенно недопустимо применять для механической
очистки посуды песок, так как он царапает стекло. При
нагревании посуды, имеющей царапины, она обычно лопается.
* Содержимое таких банок следует выливать или в специальные ямы
или же в канализацию, причем в последнем случае нужно дать сильную
струю воды.
28
Сушка химической посуды
Хорошо вымытая посуда в некоторых случаях должна быть
хорошо высушена. Сухая посуда нужна, когда работа должна
проводиться в отсутствие следов влаги (очень многие органи-
Рис. 13. Водопроводная раковина, приспособленная для мытья посуды; над
ней расположена доска с колышками для сушки посуды
ческие реакции). Если же работа будет производиться с водными
растворами, то, как правило, сушка посуды нерациональна.
Сушка посуды может производиться по-разному.
а) Сушка на колышках является самым распространенным
способом. Для этой цели в лаборатории должна быть спе-
циальная доска с колышками, которую обычно помещают над
раковиной для мытья посуды (рис. 13). Вымытая посуда наде-
29
вается на эти колышки и остается на них до тех пор, пока
не высохнет. Нужно следить за чистотой колышков и про-
тирать их, так как на влажных колышках всегда легко удер-
живается пыль и случайная грязь (например штукатурка, сажа
и пр.).
Чтобы избежать возможного загрязнения посуды от колыш-
ков, их нужно предварительно обвернуть чистой фильтроваль-
ной бумагой и уже потом надевать на них посуду. Таким
путем избегается непосредственное соприкосновение «стекла
с деревом и обеспечивается чистота посуды. Когда на колыш-
ках сушится воронка, то конец ее полезно также обвернуть
куском фильтровальной бумаги, особенно если посуда оста-
вляется на колышках на ночь до следующего дня.
б) Сушка на сушильном столе. Недостатком сушки на
колышках является возможность загрязнения посуды. Поэтому
в аналитических лабораториях, для которых чистота посуды
является чрезвычайно важной, лучше пользоваться сушиль-
ными столами (рис. 14). Это — обычный стол, ъ крышке кото-
рого прорезаны круглые отверстия (гнезда) различного диа-
метра. Вымытую посуду опрокидывают и помещают в гнездо
соответствующего диаметра. Таким образом внутренняя поверх-
ность сосуда никак не может быть загрязнена.
На некотором расстоянии от крышки стола, под ней,
устраивается плоская воронка из жести, чтобы стекающая из
посуды вода попадала не на пол, а в эту воронку. Посредине
ее устроен сток, под который можно ставить ведро.
в) Сушка воздухом. Когда вымытая посуда должна
тотчас же пойти в работу, сушку можно производить струей
воздуха. В тех лабораториях, где нет проводки сжатого воз-
духа, для сушки следует применять меха или резиновые
груши (рис. 15). Сушить можно как холодным, так и нагре-
тым воздухом. В обоих случаях свободный конец резиновой
трубки груши или меха насаживается на стеклянную с опла-
вленным концом трубку такой длины, чтобы она доходила
до дна колбы и снаружи оставался еще конец ее примерно
в 10 см1. Через высушиваемый сосуд продувается воздух до
полного удаления следов влаги. Если сушится пипетка, то ее
можно насадить непосредственно на резиновую трубку груши.
При сушке нагретым воздухом стеклянная трубка или же
посуда нагревается над пламенем или в коптящем пламени
при непрерывном продувании воздуха. Нагревание должно
производиться осторожно, так как в случае неравномерного
обогрева посуда может лопнуть от находящихся на стенках
капель воды, поэтому сосуд нужно все время поворачивать.
Мерную посуду (пипетки, мерные колбы и т. д.) нагревать
на пламени нельзя!
1 В месте соединения резиновой трубки со стеклянной хорошо положить
кусочек ваты для фильтрования воздуха.
30
Если в лаборатории имеется проводка воздуха, то один
из кранов следует занять под сушку посуды. Для этой цели
воздух вначале фильтруют от пыли и других механических
загрязнений через слой чистой ваты, набитой в поглотитель-
ную колонку (рис. 16). Лучше применять стеклян-
ную вату, которая мало подвержена химическим воздействиям
и не набухает от воды нли ее паров. Воздух впускается в ниж-
нее отверстие цилиндра, проходит через слой ваты и из верх-
него отверстия поступает в металлический змеевик, другой
конец которого снабжен резиновой трубкой с насаженной на
нее стеклянной трубкой.
Рис. 14. Стол для сушки посуды
Рис. 15. Резиновая груша
Рис. 16. Поглоти-
тельная колонка
Нагревая змеевик подставленной снизу горелкой и пропуская
одновременно воздух, производят сушку.
Нагревание надо производить небольшим пламенем и следить,
чтобы змеевик не перегревался, так как от этого может по-
страдать резиновая трубка.
г) Сушка спиртом и эфиром. Иногда бывает нужно быстро
высушить тот или иной сосуд. В этом случае, обтерев сосуд
снаружи чистым полотенцем, ополаскивают его сначала чистым
винным (этиловым) спиртом, а затем чистым серным (диэтило-
вым эфиром. Пары эфира удаляют продуванием холодного
воздуха.
i Этот прием высушивания основан на том, что при опола-
У скивании спиртом вся вода растворяется в нем. Но спирт хо-
рошо растворяется и в эфире, который мало растворим в воде;
ополаскивая эфиром, мы растворяем в нем спирт; сам же эфир,
р обладая низкой температурой кипения, легко Испаряется при
? продувании воздуха.
Остатки спирта и эфира выливать в раковину не следует.
Они должны собираться отдельно для регенерации.
д) Сушка в сушильном шкафу. Быстрое высушивание
посуды можно проводить также в сушильном шкафу с водя-
ной рубашкой (см. ниже стр. 235). Обыкновенно в сушильный
шкаф посуду ставят после того, как она некоторое время
постояла перевернутой (на колышках или сушильном столе),
в результате чего из нее вытекла вся лишняя вода. Сушка
должна производиться при температуре 80—100°. На полку
шкафа следует положить кусок чистой фильтровальной бумаги.
После сушки в сушильном шкафу посуду сразу употреблять
нельзя, ей нужно сначала дать остыть.
При мойке посуды необходимо помнить следующее:
1. Посуда всегда должна быть вымыта до предельной
чистоты и ополоснута дестиллированной водой.
2. При работе с ершом нужно следить, чтобы нижним
концом его не проткнуть дна или не проломить стенки.
3. При сушке посуды надо следить, чтобы она не испач-
калась.
4. При мойке посуды различными органическими раство-
рителями необходимо экономить последние.
5. Ценные осадки и растворы (иод, серебро, платина, ртуть
и др.) при подготовке посуды к мойке нельзя выливать или
выбрасывать в раковину, а следует собирать в отдельные
склянки.
6. Концентрированные растворы кислот и щелочей, дурно
пахнущие и ядовитые вещества, хромовую смесь, металли-
ческий натрий и т. п. нельзя выливать или выбрасывать
в раковину.
7. При мойке кислотами, щелочами и хромовой смесью
надо соблюдать все меры предосторожности.
Дестиллированная вода
Ни одна химическая лаборатория не может обойтись без
дестиллированной воды. Она нужна для очень многих целей:
споласкивания посуды после мытья, приготовления растворов
и т. д.
Дестиллированной называют воду, почти не содержащую
неорганических и органических веществ, получаемую путем
перегонки обыкновенной водопроводной воды. Выше уже
указывалось, что обычная вода всегда содержит некоторое
количество растворенных веществ. Превращая воду в пар
и конденсируя его, получают воду, почти не содержащую
примесей.
Для получения дестиллированной воды существуют специ-
альные перегонные кубы различной величины и производитель-
ности. Один из таких аппаратов простейшей формы показан
на рис. 17. Это — обыкновенный куб, из которого пар отво-
дится в змеевиковый холодильник (правый цилиндр на рис.)
32
Рис. 17. Перегонный куб для
дестиллированной воды
охлаждаемый холодной водой. По мере испарения в куб не-
прерывно поступает свежая вода по трубке, соединяющей куб
с рубашкой холодильника. Таким об-
разом приходится заботиться лишь
о том, чтобы в холодильнике постоян-
но была вода не ниже уровня водо-
отводной трубки.
Нагревание производится при по-
мощи газовых или керосиновых го-
релок или перегретого пара. В зави-
симости от размеров аппарата произ-
водительность его может быть от 1
до 10 л в час.
Перегнанная вода собирается в сте-
клянные бутыли, причем необходимо
трубку (конец холодильника) обвер-
нуть ватой и с ней вместе вставлять
в бутыль. Это предохраняет воду от
попадания в нее пыли.
На рис. 18 приведен другой тип
более компактного перегонного аппарата, обогреваемого при-
мусом, газом или электричеством;
в среднем 5 л)час. Питание его водой
матически из холодильника.
производительность его
производится также авто-
Рис. 18. Компактный пе-
регонный аппарат для
дестиллированной воды
Рис. 19. Тот же тип
аппарата малой произ-
водительности
Рис. 20. Американский
перегонный аппарат для
дестиллированной воды
Упрощенный аппарат того же типа для небольшого коли-
чества дестиллированной воды (0,6 л/час) изображен на рис. 19.
3 П. И. Воскресенский . - 33
Такой аппарат может изготовить хороший стеклодув. Конструк-
ция его видна из рисунка и не требует пояснения. При работе
с ним нужно следить только за тем, чтобы в колбе была вода.
Объем колбы не менее 1,5—2 л.
Упомянем еще об одном американском лабораторном пере-
гонном аппарате (рис. 20), очень компактном и удобном в обра-
щении. Производительность его до 4 л/час. Обогрев газо-
вый или электрический.. Аппарат не требует наблюдения и
является одним из экономнейших.
Там, где нет газа, для получения дестиллированной воды
необходимо иметь соответствующие приспособления с электро-
обогревом Ч
Несмотря на перегонку, дестиллирован-
/йгН ная вода всегда содержит незначительные
следы посторонних веществ, попадающих
WOr в нее или из воздуха в виде пыли, или
If вследствие выщелачивания стекла, в котором
Il хранится вода, или в виде следов металла
Ц трубки холодильника.
Кроме того, вместе с парами воды в прием-
Рис. 21. Насадка ник попадают растворенные в воде газы
Кьельдаля (аммиак, углекислота), а также некоторые
летучие органические соединения, которые
могут присутствовать в воде, и, наконец, соли, которые попа-
дают в дестиллат за счет уноса паром мельчайших капелек
воды.
Об освобождении дестиллированной воды от углекислоты
и аммиака см. ниже, стр. 36.
Чтобы очистить дестиллированную воду от органических
веществ, ее подвергают вторичной перегонке, добавив в нее
немного марганцовокислого калия и несколько капель сер-
ной кислоты.
Для задержания солей перегонный аппарат следует снаб-
дить кьельдалевской насадкой (рис. 21).
Когда нужна совершенно чистая вода, принимают особые
меры предосторожности, предупреждающие попадание в воду
каких-либо примесей, например, применяют серебряный или
кварцевый холодильник.
Приемник (также кварцевый или посеребренный, или из
специальных сортов стекла, не подвергающихся выщелачива-
нию) закрывают хлоркальциевой трубкой, наполненной соот-
ветствующим поглотителем, чтобы воспрепятствовать попаданию
в перегнанную воду аммиака, углекислоты, сероводорода и дру-
гих примесей (для поглощения С02, H2S и прочих кислых при-
месей применяется натронная известь). Приемник можно также
1 Одно из них описано в журнале Заводская лаборатория 8, 338 (1939).
Научно-исследовательским институтом азота разработан тип установки
для электроосмотической очистки воды.
* , 34
е
большинстве случаев
Рис. 22. Оборудованная бу-
тыль для дестиллированной
воды
закрыть клапаном Бунзена (об устройстве его см. стр. 107),
что является вполне достаточной мерой предосторожности от
попадания из воздуха нежелательных примесей во время пере-
гонки. Само собой понятно, что примеси, содержащиеся
в перегоняемой воде и летучие с водяным паром, должны
быть предварительно удалены (газы — предварительным кипя-
чением; органические вещества — окислением и т. д.).
Нужно помнить, что дважды перегнанная дестиллированная
вода (так называемый бпдестиллат) нужна не всегда, а только
для особых точных работ. В огромном
в лаборатории может применяться
и применяется обычная дестиллиро-
ванная вода, вполне удовлетворяющая
требованиям по чистоте.
Качество каждой вновь поступаю-
щей в лабораторию дестиллированной
воды (а также стоявшей длительное
время в лаборатории) должно кон-
тролироваться; для целей контроля
проводят определения:
1) реакции и
2) солевого состава.
Для определения реакции воды
пробу ее в количестве примерно 25 мл
наливают в чистый стакан и доба-
вляют несколько капель метилоранжа.
Чистая вода нейтральна и поэтому
окраска ее должна быть желтой;
прибавление капли 1/25 N раствора
серной или соляной кислоты должно
вызвать появление розового оттенка.
Для испытания на примеси небольшое количество воды (доста-
точно 5—10 капель) выпаривают на платиновой пластинке,
в крайнем же случае — на чистом часовом стекле. Чистая
вода,после выпаривания не должна давать остатка, в про-
тивном случае на пластинке остается небольшой налет.
Нужно взять за правило не закрывать бутыль с запасом
дестиллированной воды необработанной корковой или рези-
новой пробками-, последние должны быть обработаны, как
будет указано ниже; рекомендуется также закрывать такие
бутыли стеклянной притертой пробкой.
Для дестиллированной воды рекомендуется приспособить
специальную бутыль, изображенную на рис. 22. Хлоркаль-
циевую трубку заполняют натронной известью и ватой.
Продолжительное хранение дестиллированной воды в стек-
лянной посуде, даже из хорошего химически стойкого стекла,
всегда приводит к загрязнению ее продуктами выщелачивания.
Поэтому дестиллированную воду долго хранить нельзя и лучше
3* 35
держать ее в старых бутылях, уже не один раз использовав-
шихся для этой цели и достаточно выщелоченных. Для особо
ответственных работ (например приготовление цветных стан-
дартов, титрованных растворов, проведение некоторых колори-
метрических определений и т. д.) следует брать только свеже-
перегнанную воду нли даже бидестиллат. Например, при
приготовлении раствора тиосульфата натрия нельзя применять
воду, получаемую из перегонного аппарата с медным нелу-
женым холодильником... Такую воду нужно перегнать еще
раз, Избегая попадания даже следов меди, так как она может
каталитически ускорить разложение соли.
При приготовлении растворов щелочей стремятся освободить
воду от СО2. Для этого или пропускают через воду в тече-
ние нескольких часов воздух, освобожденный от СО2, или же
воду кипятят. В последнем случае'еще горячую воду перели-
вают в сосуд, в котором будут готовить раствор, и закрывают
его пробкой, снабженной трубкой с натронной известью, чтобы
избежать попадания СО2 из воздуха.
Иногда нужно получить воду, не содержащую аммиака.
Для этого вначале к воде добавляют щелочь и перманганат.
При перегонке первые фракции отбрасывают и берут средние.
Подкисляя и снова перегоняя их, получают дестиллирован-
ную воду, свободную от аммиака. Само собой разумеется,
что приемник в этом случае нужно оборудовать так, чтобы
защитить воду от поглощения аммиака из воздуха* 1.
О дестиллированной воде необходимо помнить следующее.
1. Вода должна расходоваться экономно.
2. Бутыль с дестиллированной водой всегда должна быть хо-
рошо закрыта обработанной корковой или резиновой пробкой
или тщательно вымытой притертой пробкой.
3. Всякую вновь полученную партию воды надо проверить
на присутствие примесей.
4. Переливание дестиллированной воды следует производить
только в хорошо вымытую посуду.
5. Длительное хранение дестиллированной воды не допу-
скается.
2. НАГРЕВАНИЕ И ПРОКАЛИВАНИЕ
Горелки и обращение с ними
Необходимой принадлежностью химической лаборатории
являются горелки, .которые бывают: спиртовые, бензиновые, ’
керосиновые и газовые.
. а> Спиртовые горелки бывают самых разнообразных систем;
Наиболее часто встречаются стеклянные фитильные спиртовки
(рис. 23).
J' *
1 О получении чистой воды см. также статью Байбаева А. М-,
ЖПХ 8 (1940).
36
Этот тип горелок сильного пламени не дает.
/Другой, довольно распространённый тип — металлическая
спиртовая горелка "с отдельным резервуаром для спйрта
(рис. 24, а).
В стеклянной горелке подача спирта производится фитилем
из ваты, в металлических же спиртовых горелках спирт по-
дается по трубке в нижний боковой отвод, внутри которого
заложено несколько медных проволочек.
Отсюда спирт поступает в нижнюю часть горелки, набитую
также медной проволокой, но уже меньшего диаметра. По
этому пучку проволоки, представляющему собой как бы пучок
Рис. 23. Спиртовые горелки
(стеклянные)
Рис. 24. Спиртовые горелки
капилляров, спирт поступает к выходному отверстию, распо-
ложённому почти на середине горелки около -регулирующего
винта.
При зажигании горелки некоторое количество спирта нали-
вают на находящийся в нижней части горелки кольцеобразный
жолоб, спирт зажигают, и, когда горелка прогрелась, откры-
вают кран баллона со спиртом. Винтом сбоку горелки регу-
лируют пламя. Эта горелка дает довольно высокую темпера-
туру, так как пары спирта смешиваются с воздухом, посту-
пающим из двух боковых, довольно широких отверстий.
Имеются спиртовые горелки такого же типа, но с резервуа-
ром, приделанным внизу (рис. 24, б). Обращение с ними
аналогичное.
б) Бензиновые и керосиновые горелки. Спиртовые горелки
не дают пламени с очень высокой температурой. В лабораторных
же условиях, особенно в аналитических лабораториях, часто
необходимо иметь пламя именно с высокой температурой.
Поэтому в тех лабораториях, где нет проводки газа или
карбюрационной установки, большим распространением поль-
зуются бензиновые или керосиновые горелки и примусы. Они
37
также бывают разнообразных типов, но обращение с ними
всегда более или менее одинаковое. Все горелки (рис. 25, д^и б)
имеют кольцеобразные желобки около тех мест, которые
должны сначала прогреваться спиртом или бензином. Когда
горелка достаточно прогреется, накачивают воздух, который
подает бензин или керосин. Очень часто в лабораториях упо-
требляются паяльные бензиновые горелки.
Когда нужно потушить горелку, следует открыть клапан,
выпустить весь воздух из баллона или же закрыть винт,
дающий выход парам бензина или керосина, а затем выпускать
воздух из резервуара.
Рис. 25. Бензиновые горелки
в) Газовые горелки (рис. 26) пользуются наибольшим рас-
пространением в лаборатории. Они бывают двух основных
типов: Бунзена и Теклю, причем последние более удобны
в обращении. Частое применение находят также горелки
Меккера. <
Газовые горелки дают как коптящее, светящееся пламя
(„холодное"), так и несветящееся („горячее"). Устройство их
видно на указанных рисунках. Газ подводится через нижний
боковой отвод и поступает в горелку после того, как открыт
газовый кран. У горелок Бунзена внизу, несколько выше
бокового отвода, имеются два отверстия для поступления
воздуха, который, смешиваясь с газом, улучшает горение.
С доступом воздуха получается прозрачное, слегка голубова-
тое несветящееся пламя, а без доступа — коптящее.
Горелки Бунзена бывают двух типов: 1) без регулирования
притока воздуха и 2) с регулированием его. Для регулиро-
вания притока воздуха горелки снабжаются регулирующей
гильзой. Поворачивая ее, можно или совсем закрыть отверстие
для воздуха и получить коптящее пламя или же получать
несветящееся пламя с внутренним конусом различной величины.
От этого конуса зависит температура самого пламени, а следо-
вательно, и нагревание им.
В горелках Теклю регулирование подачи воздуха произво-
дится при помощи нижнего кольца, закрывающего в исходном
положении расширенную часть горелки; при этом воздух
38
в горелку не попадает и получается коптящее пламя. Отверты-
вая кольцо, дают доступ воздуху, получая нёсветящееся
пламя. Горелки Теклю, кроме того, снабжены также регули-
рующим винтом для подачи газа. Если этот винт закрыть
доотказа, газ в горелку поступать не будет; открывая его,
можно по желанию регулировать большую или меньшую
подачу газа.
Как нужно обращаться с газовыми горелками?
Прежде всего горелки должны содержаться в безусловном
порядке. В особенности нужно следить за тем, чтобы внутрь
их ничего не попадало-, поэтому рекомендуется время от
времени проверять горелки, разбирать их и прочищать.
Рис. 26. Горелки:
а — Бунзена с регулятором подачи воздуха; б — Бунзена без регулировки подачи воздуха^
в — Теклю; г — Меккера
Зажигание горелки производится следующим образом.
Вначале закрывают доступ воздуха, приводя регулирую-
щую гильзу у горелки Бунзена и регулирующее кольцо
у горелки Теклю в исходное положение. У горелок Теклю,
кроме того, должен быть открыт регулятор для газа (доста-
точно два оборота винта от исходного положения). После
этого открывают газовый кран, зажигают горелку и регули-
руют поступление воздуха (если хотят получить несветящееся
пламя).
При несоблюдении этого порядка возможен „проскок"
пламени, в особенности у горелок Бунзена. Проскочившее
пламя имеет особый вид и форму; в случае медной горелки
оно окрашивается в зеленоватый цвет; характерный шум газо-
вой горелки сменяется при этом как бы свистом. В таких
случаях немедленно закрывают газовый кран и, только после
того как горелка достаточно остынет, зажигают ее вновь,
соблюдая вышеописанное правило.
Особенно часто пламя проскакивает, когда подача газа
уменьшается в результате понижения давления в сети. Для
39
избежания проскока в этом случае нужно уменьшить подачу
воздуха, подкрутив вверх регулирующее кольцо горелки
Теклю или повернув регулятор подачи воздуха у горелок
Бунзена так, чтобы приток воздуха был небольшой (можно
закрыть боковые отверстия наполовину).
Если во-время заметить проскок пламени, то часто удается
устранить его и получить нормальное пламя, производя корот-
кий удар боковой стороной ладони (рубящий удар) по рези-
новой трубке, подводящей газ. Но это можно делать только
тогда, когда горелка еще не раскалилась.
Для предотвращения проскока пламени на горелку полезно
надеть колпачок из медной сетки.
Каждую новую горелку нужно предварительно проверить,
особенно те места ее, где возможен пропуск г$за. Для этого
присоединяют горелку к газовому крану и зажигают ее. После
этого проверяют, как работает у горелки Теклю винт, регули-
Рис. 27. Кольцевая газовая горелка
Рис. 28. Газовая плитА
рующий подачу газа, легко ли он вращается, не шатается ли
и как увеличивает или уменьшает пламя горелки. Хорошо
работающим винтом можно даже прекратить подачу газа.
Одновременно проверяют, как работает регулирующее кольцо—
легко ли и полностью ли оно закрывает доступ воздуха. Затем
проверяют, не наблюдается ли утечка газа около регулирую-
щего винта, особенно когда он шатается, для чего к нему
подносят горящую спичку. Если газ проходит, в этом месте
происходит или маленькая вспышка газа или появляется даже
маленькое пламя. Такую горелку без ремонта применять для
работы нельзя, так как в рабочее помещение будет просачи-
ваться светильный газ, скопление которого может вызвать
отравление присутствующих в помещении и представляет
большую опасность в пожарном отношении.
Если около горящей горелки чувствуется запах газа, нужно
тотчас же проверить: 1) правильно ли работает горелка и нет
ли утечки газа из нее; 2) исправна ли резиновая трубка,
соединяющая горелку с газовым краном, и не проходит ли
газ через какие-либо повреждения ее (трещины, разрывы и пр.),
что можно установить, погрузив резиновую трубку в воду
40
в то время, когда горелка работает и горит; 3) нет ли утечки
газа из газового крана, что будет заметно, если кран смочить
мыльной водой; если кран пропускает газ, образуются пузыри;
утечку газа через кран можно также установить, поднося
зажженную спичку к закрытому газовому крану; если кран
пропускает, в месте утечки газ загорается.
В случае обнаружения неисправности резиновой трубки,
горелку тушат, вырезают
трубки и соединяют кон-
цы ее при помощи сте-
клянной трубки подходя-
щего размера. Если рези-
новая трубка порва-
лась у крана или около
горелки, порвавшийся ку-
сок отрезают и трубку на-
саживают целым концом
на кран или горелку.
Если обнаружена не-
исправность газового кра-
на, нужно принять немед-
ленные меры к притирке
его, вызвав для этого ма-
стера-специалиста.
Когда требуется лег-
кий обогрев колб или
других сосудов, удобно
применять кольцевую га-
зовую горелку (рис. 27).
Она снабжена муфтой и
может быть укреплена на
штативе. Наличие муфты
позволяет перемещать го-
релку вверх и вниз, регу-
лируя этим обогрев. Ве-
личину пламени регули-
руют краном, имеющимся
у горелки около соеди-
нения ее с резиновой
трубкой.
Для нагревания боль-
ших сосудов, прокалива-
поврежденный кусок резиновой
Рис. 29. Водонагреватель стенной
с газовым обогревом
Рис. 30. Водонагреватель стенной системы
Юнкере:
а — газовый; б — электрический
ния больших количеств солей в сковородах и тому подобных
целей употребляют также газовые плиты (рис! 28). При зажи-
гании их газовый кран вначале должев открываться очень
немного и только когда плита зажжена, его можно открывать
полностью. В противном случае не исключена возможность
взрыва вследствие выделения большого количества газа из
отверстий плиты.
41
Этого же правила нужно придерживаться при употреблении
групповых (по 2, 3, 4, 5 и больше) горелок.
г) Стенные водонагреватели. В лаборатории часто, особенно
для мытья посуды, бывает нужна горячая вода. Если нет спе-
циальной проводки горячей воды, для ее получения применяют
стенные водонагреватели различных систем. При помощи этих
аппаратов, обогреваемых электричеством или газом, можно
быстро получить струю горячей воды с температурой, дохо-
дящей почти до 100°.
Один из наиболее простых типов водонагревателей с газо-
вым обогревом показан на рис. 29. Вода из водопроводной сети
поступает через верхнюю подводящую трубку, проходит по
спирали, под которой находится газовая горелка в виде трубы
со многими отверстиями, и выходит нагретой через отводную
трубку. При пользовании аппаратом вначале пускают неболь-
шую струю воды, затем зажигают газ, придерживаясь тех ука-
заний, которые даны выше при описании газовых плит. Регу-
лируя пламя горелки и силу тока воды, можно нагреть ее до
любой температуры. Когда надобность в горячей воде минует,
прежде всего закрывают газ, а затем воду.
Более совершенные водонагревательные, приборы системы
Юнкерса изображены на рис. 30; обогрев их производится или
газом или электричеством. Правила работы с ними те же, что
и с вышеуказанным нагревателем. Большим преимуществом
этих приборов является то, что они сами регулируют пламя (в но-
вейших моделях). В начале работы, когда требуется быстро разо-
греть прибор, горелка дает большое пламя; когда же прибор
разогреется, приток газа уменьшается, давая пламя, необходи-
мое только для нагревания воды. Регулируя силу струи, можно
получить воду различной температуры. За аппаратом нужно
следить и время от времен^ очищать спиральную трубку, нагре-
ваемую газом, от грязи и копоти. При хорошем уходе и правиль-
ном пользовании аппарат работает безотказно очень долго.
Теплая вода начинает итти через 5—6 сек., а через 15—20 сек.
идет уже горячая.
Еще более удобен аппарат с электрическим обогревом
(рис. 30).
Карбюраторы
В очень многих лабораториях, особенно заводских, отсут-
ствует подводка светильного газа. В подобных условиях целесо-
образно установить в отдельном, связанном с лабораторией
помещении карбюратор — аппарат, производящий карбюриро-
ванный газ, т. е. воздух, насыщенный парами углеводородов
(чаще всего бензином), который через газопровод подается
в лабораторию к горелкам. Общий вид такой карбюрационной
установки дан на рис. 31. Карбюраторы изготовляются различ-
ной мощности, от 60 горелок до 400, т. е. один нормально
42
карбюратором лучше всего ставить
Рис. 31. Карбюрационная установка для
получения газа
работающий карбюратор может питать от 60 до 400 горелок.
Существует несколько систем этих аппаратов1.
При небольшом числе горелок в лаборатории и отсутствии
или невозможности установки карбюратора можно самому сде-
лать карбюрационную установку, состоящую из: 1) воздуходувки,
2) собственно карбюратора и 3) предохранительной склянки.
Для получения более спокойного и ровного пламени горелок
между воздуходувкой и
уравнительную или бу-
ферную склянку (боль-
шого размера склянку
Вульфа или же склянку
из-под реактивов; послед-
нюю плотно закрывают
пробкой, снабженной дву-
мя стеклянными труб-
ками: одна для поступле-
ния воздуха, соединенная
с воздуходувкой, а дру-
гая для выхода воздуха,
соединенная с карбюра-
тором).
Воздуходувки или на-
гнетательные насосы, ра-
ботающие от электромо-
тора, являются наиболее
желательными, так как
обеспечивают равномер-
ное и достаточное по
объему поступление воз-
духа (производительность
их достигает 2 м31мин).
Если такой воздуходувки
нет, можно приспособить
для этой цели водоструй-
ный нагнетательный на-
сос, работающий от водо-
проводного крана. Такой
насос может обслужить
не больше двух-трех горелок. Производительность его зависит
от давления воды в водопроводной сети, и потому он не обес-
печивает равномерного горения.
Карбюратором служит трехгорлая склянка Вульфа. Одно
из крайних горлышек ее соединено через буферную склянку
с воздуходувкой, другое — с предохранительной склянкой,
а среднее отверстие, обычно плотно закрытое, служит для
заполнения карбюратора бензином. Карбюратор почти доверху * 43
1 В СССР бензиногазогенераторы изготовляются заводом .Пролетарий*.
43
заполняется древесными стружками, что способствует лучшему
испарению бензина. Последний наливается так, чтобы карбю-
ратор был заполнен им не больше чем наполовину. Трубка,
соединенная с воздуходувкой, должна доходить почти до дна
карбюратора.
Рис. 32. Схема устройства лабораторной карбюрационной
установки:
А — буферная склянка; В — карбюратор; С — предохранительная склянка
Предохранительная склянка оборудуется так же, как и при
водоструйных насосах; она должна иметь емкость около 2 л
и заполняться наполовину водой.
Общая схема лабораторной карбюрационной установки по-
казана на рис. 32.
Рис. 33. Водяная
воздуходувка
Если в лаборатории есть проводка
сжатого воздуха, им удобно йользо-
ваться вместо воздуходувок.
Если в лаборатории нет готового
водоструйного нагнетательного насоса,
то водяную воздуходувку можно сде-
лать из обычного водоструйного насоса.
Для этого берут двугорлую склянку
емкостью до 5—6 л, имеющую внизу
тубус. В одно из горл вставляют водо-
струйный насос, а нижний тубус снаб-
жают водоотводной трубкой, как указано
на рис. 33. Приток воды из водоструй-
ного насоса и слив ее регулируют так,
чтобы вода в склянке не скоплялась.
Для этого диаметр водосливной трубки
должен быть около 1 см-, иа конце
трубки должна быть надета резиновая трубка с зажимом
Гофмана для регулирования слива.
Нагревание
Нагревание можно производить: 1) непосредственно голым
пламенем, 2) через асбестовую сетку, 3) на бане и 4) электро-
нагревательными приборами.
44
Рис 34. Асбестовая сетка
пературами плавления)
а) Водяная баня.
водяной бани служит
Нагревание голым пламенем производится большей частью
при прокаливании шамотных, фарфоровых, платиновых, нике-
левых, железных и других металлических тиглей и кварцевой
посуды.
Нагревать голым пламенем химическую посуду, как, напри-
мер, колбы, химические стаканы и т. д., не рекомендуется,
так как посуда при этом может лопнуть.
При нагревании химической посуды в большинстве случаев
пользуются асбестовыми сетками (рис. 34) или куском листового
асбеста. Сетка кладется на треногу или на кольцо, на нее
ставится сосуд и снизу подставляется горелка. Пламя горелки
не касается непосредственно сосуда, и нагревание идет через
асбест, чем достигается большая
равномерность обогрева.
Однако на сетке довольно
трудно вести нагревание при ка-
кой-либо определенной темпера-
туре. Поэтому в тех случаях,
когда последнее бывает нужно,
применяют разного рода бани,
из них наиболее употребитель-
ными являются: а) водяная,
б) воздушная, в) песочная, г) ма-
сляная, д) глицериновая, е) пара-
финовая, ж) металлическая (сви-
нец, олово, сплавы с низкими тем-
В качестве
цилиндри-
ческий или круглодонный металлический (обычно из красной
меди) сосуд (рис. 35, а, б и в), закрывающийся сверху рядом
концентрических, налегающих одно на другое колец. В сосуд
наливается вода настолько, чтобы до краев оставалось 2 — 3 см.
Нагреваемый сосуд помещается на кольцо такого диаметра; что-
бы своей нижней частью он находился на 1,5—2 см внутри бани.
Если нагревается стакан, то его надо ставить так, чтобы он
не проваливался, т. е. внутренний диаметр кольца должен
быть меньше диаметра дна стакана.
Вода нагревается до кипения и поддерживается в таком
состоянии во все время нагревания.
Если приходится нагревать огнеопасные вещества (эфир,
спирт, ацетон, бензол и др.), то в этих случаях вначале баня
нагревается отдельно, затем горелка тушится и нагреваемый
сосуд с огнеопасным веществом погружается в воду. При выпа-
ривании эфира воду нужно нагревать не выше 60 — 70° и сосуд
с эфиром погружается настолько, чтобы уровень эфира в сосуде
был на одном уровне с водой в бане. Этого же правила нужно
придерживаться, при нагревании и других указанных огне-
опасных веществ.
45
При работе с водяной баней нужно заботиться о том, чтобы
в ней всегда была вода. Часто случается, что по недосмотру
работающего вся вода из бани выкипит, в результате чего
могут произойти неприятные последствия (порча бани, порча
нагреваемого вещества). Поэтому в лабораторной практике
лучше всего пользоваться банями с автоматическим питанием
водой. Одна из таких бань изображена на рис. 35, а. В низу
g
Рис. 35. Водяные бани:
с — с постоянным притоком воды; б — цилиндрическая водяная баня
простая; тренога снабжена предохранительной сеткой; в — водяная
баня простая, круглодонная
бани имеется отросток (подробно изображенный на рис. 36),
внутри которого находится сифонная трубка. Питание бани
водой производится через трубку А, соединенную с источни-
ком воды (водопроводный кран, бутыль с водой). Излишки
воды вытекают через патрубок В, на который надевается рези-
новая трубка, отведенная в раковину. Ток воды через трубку А
устанавливается очень медленным.
Можно также устроить автоматическое питание бани водой
по схеме, изображенной на рис. 37, а. Баня Е соединяется через
патрубок D (аналогичный части В рис. 35, а) резиновой трубкой
с сосудом С. Вода в этом сосуде должна находиться на одном
уровне с водой в бане. Этот сосуд при помощи коленчатой
трубки В соединен с сосудом Мариотта А. Трубка В опущена
46
будет находиться над
Рис. 36. Схема сифона дли
поддержания постоянного
уровня воды
в сосуд С на 1 —1,5 см: Когда уровень воды в бане 2: и в сосуде С
понизится так, что конец трубки В
жидкостью, через нее будет прохо-
дить воздух в сосуд А, в резуль-
тате чего выльется такое количество
воды, которое снова создаст прежний
уровень. Таким образом обеспечи-
вается полная' автоматизация питания
бани водой.
Еще менее сложное приспособле-
ние для автоматического питания
бани водой приведено на рис. 37,6;
оно состоит из обычной колбы или
бутыли А емкостью в несколько
литров, укрепленной в штативе гор-
лышком вниз. Через пробку проходит
трубка С, конец которой D опускается
в патрубок Е так, чтобы он был
в воде не более чем на 1 см. По
мере убывания воды в бане В ко-
нец D будет выступать из воды, в ре-
зультате чего из бутыли А выльется
столько воды, чтобы конец D снова
оказался в воде.
Нужно всегда помнить, что водяная
баня применяется только в тех слу-
чаях, когда требуется нагревание
не выше 100°.
а £
Рис. 37.
а — схема автоматического питания водяной бани; б — упрощенная схема
автоматического питания водяной бани.
47
Когда в лаборатории имеется подводка пара, очень удобно
пользоваться им для обогрева водяных бань, особенно группо-
вых, имеющих много гнезд. Приспособить водяную баню для
обогрева паром может любая механическая мастерская.
Устройство водяной бани с паровым обогревом напоминает
описываемую ниже паровую баню.
Если в лаборатории нехватает водяных бань, вместо них
можно пользоваться кастрюлями или металлическими банками
(тйра от некоторых реактивов, например NaOH); они должны
быть обрезаны так, чтобы высота их была около 12—15 см.
б) Паровая баня. Для нагревания при температурах
около 100° иногда применяются паровые бани, в которых на-
гревающим телом является водяной пар. Обычно паровая
баня представляет собой воронкообразный сосуд, снабженный
трубкой для подводки пара и изогнутым коленом для стока
конденсата. Это колено обязательно должно быть изогнутым,
так как оно является гидравлическим затвором, препятствующим
выходу пара вниз.
Схема устройства такой паровой бани показана на рис. 38.
Пар для обогрева можно брать или из общего паропровода,
если он имеется в лаборатории, или же получать его в паро-
вичке (см. ниже).
Под изогнутое колено паровой бани нужно ставить какую-
нибудь посуду, в которую будет стекать конденсат. Перед
пуском пара рекомендуется в изогнутое колено налить воды.
Сосуд, который должен обогреваться паром, укрепляется
на паровой бане таким образом, чтобы из нее выглядывало
только горлышко сосуда. Верхнюю открытую часть паровой
бани полезно закрыть, лучше всего куском жести, вырезанным,
как показано на рис. 38 (справа).
в) Воздушная баня. В качестве воздушной бани может
применяться любой металлический сосуд, но обычно для этих
целей пользуются так называемыми воронками Бабо (рис. 39).
Эти воронки сделаны из черной жести и дно их открыто.
Внутри на некотором расстоянии от низа находится кружок
48
из асбеста. На стенках по образующим проложено несколько
(в зависимости от размера воронки) ребер из асбеста. По
верхнему широкому краю имеется ряд отверстий. Воронка
укрепляется на треноге или кольце. Если в нее поместить
какой-либо сосуд, например, колбу, то стенки ее не будут
касаться воронки. Подставляя снизу горелку, нагревают ниж-
ний кружок, не соприкасающийся с сосудом. Нагретый воздух
все время поступает через концентрическое отверстие между
кружком и нижней узкой частью воронки.
Иногда воронка Бабо предварительно помещается в метал-
лический цилиндр такого диаметра, чтобы воронка держалась
в нем. Металлический цилиндр снабжается отверстиями в стенке
около глухого дна, а сверху, на уровне воронки Бабо, встав-
Рис. 39. Воронки Бабо
для воздушной бани
Рис. 40. Схема воздушной
баии с воронкой Бабо
баня из жестяной
банки
ляются слюдяные окошечки для наблюдений. В этом случае
непосредственно нагревается также воронка.
Общий вид воздушной бани с воронкой Бабо показан на
рис. 40.
Когда в лаборатории нет воронки Бабо, вместо нее можно
использовать любую металлическую банку. Для этой цели дно
ее пробивают снизу в нескольких местах, ближе к стенке; из
асбеста вырезают кружок размером на 1/8 меньше диаметра дна,
который, предварительно намочив, кладут на дно. Из толстой
(1 мм) проволоки выгибают две-три дужки, которые обверты-
вают асбестом. Дужки по концам загнуты и при опускании
в банку зацепляются за ее края. На рис. 41 изображена воз-
душная баня из жестяной банки.
Нагревание производится так же, как и нагревание воро-
нок Бабо.
г) Песочная баня. Для осторожного нагревания до высо-
кой температуры, например для осторожного прокаливания,
довольно часто пользуются песочными банями. Для этого берут
4 П. И. Воскресенский 49
по возможности чистый, мелкий песок в помещают его иа
сковородку или в железную чашку, насыпая' так, чтобы полу-
чилась пирамидка. В середину сковороды с песком ставят
подлежащий обогреву сосуд (колбу, тигель и т. д.), который
должен быть погружен в песок так, чтобы он не касался дна
сковороды или чашки. Рядом в песок помещают термометр,
позволяющий более или менее регулировать температуру. Схема
устройства песочной бани дана на рис. 42. Свежий песок перед
употреблением должен быть хорошо прокален (в вытяжном
шкафу), чтобы сгорели все органические примеси, которые
часто в нем имеются.
Иногда вместо песка применяют железные стружки. Не-
достатком такой бани является сравнительно быстрое остыва-
ние стружек, в то время как песок остывает медленно.
д) Масляная баня. Для наполнения
масляной бани, очень распростра-
ненной в исследовательских лабора-
ториях, пользуются высококипящими
Рис. 42. Схема устройства
песочной банн
Рис. 43. Баня с посто-
янной температурой
минеральными маслами, получаемыми из нефти, например
цилиндровым, компрессорным и т. д. Масло (темное и очень
густое) помещают в чугунные цилиндрические бани или же
в эмалированные кастрюли. Нагреваемый сосуд помещают
в баню таким образом, чтобы уровень вещества в сосуде был
на одном уровне с маслом.
В масло погружают специальный термометр, на котором
красными цифрами или красной чертой обозначена температура,
выше которой нагревать опасно. Термометр привешивают на
гибкой проволоке к лапке, укрепленной на штативе.
Так как при высокой температуре масла начинают частично
разлагаться, приводя к образованию дурно пахнущих и вызы-
вающих головную боль продуктов, работа с масляной баней
должна производиться обязательно в вытяжном шкафу.
О возможности применения тех или иных минеральных
масел для масляных бань можно судить по нижеследующей
таблице:
50
Наименование минерального' масла Темпера- тура вспышки по Бренкеиу в ° С Вязкость по Эиглеру (при 100°) Максимальная тем- пература, до кото- рой можно нагре- вать масляную баию, в ° С
Цилиндровое ,2' 215 1,8-2,2 180
Автол »18* 215 2,3 180
Компрессорное ,М° ..’... 218 1,7-2,3 180
Нигрол „Л* 220 5,0—7,0 180
Компрессорное ,Т" 240 2,0-2,7 200
Вискозин ,3* 240 3,0-4,0 200
Цилиндровое „6* дестиллат . 290 4,5—6,0 250
Вапор »М* ЗьО 4,5—6,0 250
Вапор ,Т° 320 5,5—7,0 270
Иногда при продолжительном нагревании до высокой тем-
пературы масло в бане вспыхивает. Вспыхнувшее масло можно
потушить, быстро закрыв баню асбестом. Ни воду, ни песок
для тушения воспламенившегося масла употреблять нельзя.
Поэтому при работе с масляной баней всегда должен быть
наготове кусок листового асбеста достаточный для того, чтобы
им можно было закрыть баню.
е) Глицериновая баня. Значительно удобнее масляной бани
глицериновая. Глицерин — густая, вязкая жидкость с темпера-
турой кипения выше 250°. На глицериновой бане очень удобно
вести обогрев до температуры не свыше 200°. Баня обладает
тем недостатком, что при перегреве стенок возможно разло-
жение глицерина, приводящее к образованию акролеина, вызы-
вающего слезотечение и кашель. Поэтому обогрев такой бани
следует вести через асбест, но не на голом огне.
ж) Парафиновая баня. Иногда вместо масляной бани при-
меняется парафиновая, для наполнения которой берется пара-
фин. Все сказанное о масляной бане относится и к парафиновой.
з) Металлическая баня из легкоплавких металлов и спла-
вов применяется в тех случаях, когда требуется Очень высокая
температура нагрева. По форме и устройству она не отличается
от описанных выше бань; главное ее преимущество состоит
в том, что она совершенно безопасна в отношении воспламе-
нения.
Масляная, глицериновая, парафиновая и металлическая бани
не обладают, подобно водяной, постоянной температурой и по-
этому при работе с ними необходимо все время следить за их
температурой. В начале работы баню нагревают на довольно
большом пламени горелки до температуры, лежащей на 20—
25° ниже требуемой; после этого уменьшают пламя и осторожно
доводят температуру бани до заданной. В дальнейшем темпе-
ратуру бани регулируют величиной пламени горелки. Если
произошел перегрев, чего в работе следует избегать, то нужно
или отставить горелку, или сильно уменьшить ее пламя.
4* 51
и) Нагревание парами веществ с постоянной температурой
кипения.1 Для поддержания при нагревании строго определен-
ной температуры (при проведении опытов в малом масштабе)
нагревание удобно вести в парах какого-либо вещества,
кипящего при данной температуре. Для этой цели служит
следующий прибор (рис. 43). Берут широкогорлую колбу,
горло которой закрывают пробкой с двумя отверстиями; через
одно пропускают стеклянную трубку, так чтобы она подни-
малась над пробкой на 30—50 см\ в другое отверстие
укрепляют пробирку или другие маленькие сосуды, в которых
находится реакционная смесь. На дно колбы наливают неболь-
шое количество определенной жидкости и нагревают ее до
кипения. Образующиеся пары производят обогрев. Стеклянная
трубка служит холодильником, где пары жидкости охлаж-
даются и в виде капель стекают обратно. Преимущество такого
способа заключается в том, что при нем устраняется всякая опас-
ность перегрева, так как баня имеет постоянную температуру.
При указанном способе нагревания удобно пользоваться
следующими веществами, дающими постоянную температуру
нагрева, соответствующую их температурам кипения:
Хлорбензол..............темп. кип. 132°
Бромбензол.................. , 156°
Анилин................... , » 184°
Нитробензол.............. , » 211°
Дифениламин................... 302°
и ряд других.
Проводя нагревание, необходимо руководствоваться следую-
щими основными правилами.
1. Прежде чем зажечь горелку, надо привести ее в по-
рядок.
Если работа ведется со спиртовой, бензиновой или кероси-
новой горелкой, надо убедиться, нет ли в ней каких-либо
неисправностей, вследствие чего она может гореть неправильно.
Если работа ведется с газовой, горелкой (Теклю или Бун- /
зена), перед зажиганием надо закрыть доступ воздуха.
2. Горелку следует периодически осматривать и прочищать,
если она засорилась. Светильный газ всегда надо эко-
номить.
3. Нельзя нагревать простое химическое стекло на голом
пламени, так как оно может лопнуть; При нагревании следует
пользоваться асбестом или асбестовыми сетками.
4. Нагревание платиновой посуды надо вести осторожно
и не допускать, чтобы внутренний конус пламени касался
платины.
5. Надо всегда помнить, что эфир, спирт, бензол, бензин,
петролейный эфир и другие огнеопасные вещества нельзя
1 R. Е. Schmidt, Z. angew. Chem. 40, 818—21 (1931).
52
нагревать непосредственно на голом пламени, а обязательно
на водяной бане. При работе с огнеопасными веществами
горелки должны быть потушены.
6. При работе с водяной баней необходимо следить за тем,
чтобы в ней всегда была вода.
7. При работе с масляной и парафиновой банями необ-
ходимо предохранять их от перегрева, так как бани могут
воспламениться, а выделяющиеся при перегреве вещества/
вредны для здоровья. Воспламенившиеся масляные бани надо
тушить, закрывая их листом асбеста, но не заливать водой.
Прокаливание
Очень часто в лабораториях приходится проводить прока-
ливание с целью обезвоживания таких веществ, как СаС12,
Na2SO4 и др. Прокаливание обычно ведут на железных ско-
вородах и газовой плите. Если нельзя допускать загрязнения
препарата железом, то прокаливать нужно в шамотных тарел-
ках или сковородах. Никогда не нужно загружать сковороду
сразу большими количествами соли, так как при обезвожива-
нии соль разлетается, что вызывает значительные потери ее.
Если приходится что-либо прокаливать в фарфоровом или
шамотовом тигле (рис. 44), то нагревание тигля производится
постепенно: вначале на небольшом пламени, потом пламя по-
немногу увеличивают. Во избежание потерь при прокаливании
тигли обычно закрывают крышками. Если в таком тигле при-
ходится что-либо озолять, то сперва при слабом нагревании
дают веществу спокойно сгореть и уже после этого закрывают
тигель крышкой.
Если фарфоровый тигель после работы имеет внутри загряз-
нения, то для очистки тигля наливают в него концентрирован-
ной азотной кислоты или дымящей соляной кислоты и осторожно
нагревают. В других случаях, когда не помогают ни азотная,
ни соляная кислоты, берут смесь их в пропорции: азотной ки-
слоты— 3 объема и соляной—1 объем. Иногда помогает обра-
ботка тигля концентрированным раствором KHSO< при нагре-
вании или сплавление этой соли в тигле с последующей про-
мывкой водой. Бывают, однако, случаи, когда все указанные
приемы не помогают; такой, не поддающийся очистке, тигель
рекомендуется применять для других каких-либо менее ответ-
ственных целей.
Очень осторожного обращения требуют платиновые тигли,
которые неопытные работники часто прожигают. Во избежа-
ние этого нагревание платиновой посуды на голом пламени
нужно вести так, чтобы внутренний конус пламени горелки
не соприкасался с платиной. При соприкосновении же этого
конуса с платиной образуется карбид платины, и дно тигля
проваливается.
53
Прогоревший тигель вместе с образовавшимся порошком
карбида платины (который должен обязательно собираться)
сдаются для переплавки.
Вместе с тем нужно заботиться о том, чтобы платиновые
тигли (а также другая платиновая посуда) не мялись, так-
как частое исправление их приводит к износу. Затем следует
избегать сплавления в платиновых тиглях таких веществ, как
едкие щелочи, перекись натрия, окиси и гидроокиси бария
и лития, а также их азотисто- и азотнокислые соли и соли
синильной кислоты (цианиды). Все эти вещества сильно дей-
ствуют на платину, ускоряя износ тиглей. Так же нельзя про-
каливать в платиновых тиглях осадки или вещества, содержа-
щие Fe2O3, FeO, соли тяжелых металлов таких, как PbSO4,
PbO2, SnO2, Bi2O3, Sb2O3 и т. п.
Если платиновый тигель загрязнился, его следует очистить,
нагревая в нем чистую азотную кислоту (без следов соляной
t кислоты). Если это не помогает, в тигле
плавят KHSO4 или NaHSO4. Когда и этим не
достигают цели, стенки тигля протирают тон-
чайшим кварцевым (белым) песком.
Очень удобны кварцевые тигли, обладаю-
щие многими ценными свойствами, как-то:
большая термическая прочность, химическая
индиферентность к большинству веществ
и пр1. Однако нужно помнить, что кварц
сплавляется с щелочами или щелочными
Рис. 44. Тигель солями, например содой или поташем.
Для продолжительного прокаливания, в
особенности при определении золы и озолении, очень удобны
муфельные печи; они бывают как горизонтальными (рис. 45, а),
так и вертикальными (рис. 45, б). Муфельные печи изгото-'
вляются из шамота или другого огнестойкого материала. Обо-
грев горизонтальных муфельных печей производится груп-
повыми горелками, а вертикальных — специальными большими
горелками. Как праьило, муфельная печь при работе должна
стоять под тягой, причем ее нужно ставить не непосредственно
на стол тяги, а на толстый асбестовый картон. Это необ-
ходимо для предохранения стола от перегрева и как мера
пожарной безопасности. При хорошем обогреве мощной груп-
повой горелкой температура внутри муфельной печи может
быть доведена до 900°, что является вполне достаточным почти
для всех работ по определению золы.
Вертикальные муфельные печи делаются из расчета, чтобы
можно было поместить внутри них тигель диаметром не
свыше 60 мм.
’ Следует отметить особенно ценное свойство всех кварцевых изделий,
это—нечувствитечьность к резким колебаниям температуры, обусловленную
малым коэфициентом термического расширения этого материала.
54
I*
Когда зажжена горелка, дверка печи должна быть закрыта.
Время от времени щипцами открывают дверку и наблюдают
за состоянием прокаливаемого тигля.
Муфельные печи особенно пригодны для работы с плати-
новыми тиглями, так как при прокаливании последних в муфеле
исключается опасность прогорания тигля.
Рис. 45. Муфельные печи с газовым обогревом:
а — горизонтальная: б — вертикальная
^Электронагревательные приборы
Электронагревательные приборы особенно ценны для тех
лабораторий, в которых отсутствует газ, а также для работ,
требующих нагревания и не позволяющих пользоваться для
этого горелками (например перегонка легколетучих и вос-
пламеняемых органических растворителей).
Включение электронагревательных приборов можно про-
изводить через реостат и таким образом регулировать темпе-
ратуру их нагрева.
Большинство электронагревательных приборов имеет по три
контакта. Это позволяет до известной степени регулировать
обогрев и без реостата, так как путем -комбинирования кон-
тактов можно изменять сопротивление, а следовательно,
и нагрев. Когда включены все три контакта, нагрев будет
самый сильный.
55
Из электронагревательных приборов наибольшим распростра-
нением пользуются плиты, печи, бани, сушильные шкафы и т. д.
а) Плиты бывают различного размера, круглые или прямо-
угольные (рис. 46). Верхняя плита, на которую ставят посуду
или другой обогреваемый предмет, может быть металличе-
ской, асбестовой или тальковой. Асбестовые и тальковые плиты
очень удобны, так как сравнительно устойчивы к действию
химических реагентов. Плиты с асбе-
' XI стовой нагревающей поверхностью
обычно имеют бортики, так что из
них можно делать песочные бани,
насыпав на асбестовую поверхность
песок.
Рнс. 46. Электрическая Плиты открытого типа, у которых
плита нагревающая спираль ничем не по-
крыта, употребляются преимуще-
ственно в тех случаях, когда* нет опасности попадания на нее
обогреваемого вещества. Такие плиты удобны тем, что в слу-
чае перегорания их легко исправить.
Нужно помнить, что обычно плиты изготовляются на напря-
жение НО или 220 е й пользоваться можно только теми пли-
тами, которые подходят к вольтажу имеющейся в лаборато-
рии электрической сети. Плиты включаются вилкой в штеп-
сель. Срок службы плит зависит исключительно от качества
их и правильного пользования. Хорошая плита может рабо-
тать годами. Если она перегорит,
ремонт не представляет больших
трудностей, так как всегда можно
переменить спираль.
При работе с электрическими
плитами нужно заботиться о том,
чтобы:
1) включение производилось
только в ту сеть, вольтаж кото-
рой соответствует вольтажу
плиты, всегда указываемому на спе-
Рнс. 47. Электрическая водяная
баня с автоматическим пита-
нием водой
циальной пластинке сбоку плиты;
2) не греть плиту без надоб-
ности, употребляя ее только тогда,
когда в этом есть необходимость,
так как всякое лишнее нагревание сокращает срок службы
плиты.
3) не обливать плиту кислотами нли растворами солей,
щелочей и т. д.;
4) наблюдать за чистотой плиты-,
5) не ставить плиту прямо на деревянную поверхность
стола, а только на лист асбеста или в крайнем случае металла.
б) Водяные бани. Электрические водяные бани по внеш-
нему виду похожи на обычные, обогреваемые газом (рис. 47).
56
Рис. 48. Электрическая муфельная
печь
Однако они встречаются и других форм и размеров. Бани эти
очень удобны для работы с огнеопасными веществами. Вклю-
чая их в сеть через реостат, можно регулировать температуру
нагрева; для этого бани могут быть оборудованы терморегу-
ляторами специального типа.
Когда электрическая водяная баня не имеет автоматического
питания водой, нужно внимательно следить за уровнем
воды в ней; нагревание бани без воды может привести к ее
порче.
Все сказанное выше о плите относится и к водяной бане,
в особенности в части вольтажа и ухода.
За границей начинают применяться бани, нагревание которых
осуществляют путем пропускания электротока через воду. Электроды
находятся в изолированном сосуде, помещенном под баней, что делает невоз-
можным переход тока на баню — явление, наблюдаемое при работе с обыч-
ными электрическими баням?. При
пользовании такой баней можно не
бояться порчи ее в результате испа-
рения воды, так как при этом ток
выключается автоматически. Эга во-
дяная баня особенно удобна для вы-
паривания огнеопасных веществ.
в) Муфельные печи. Эле-
ктрические муфельные печи из-
готовляются вертикальными и
горизонтальными, т. е. загру-
зочное отверстие имеет- вид
шахты или камеры. Темпера-
тура, достигаемая в муфеле,
может доходить до 1000°. Боль-
шие муфельные электриче-
ские печи (рис. 48), а часто
и малые горизонтальные снаб-
жены реостатом, позволяющим регулировать температуру
в муфеле.
Включение печи производят постепенно, передвигая ручку
реостата, чем регулируется его сопротивление. Если печь-
включить сразу, она может перегореть и выйти из строя. Под
муфель нужно класть толстый лист асбеста.
Во время работы, когда муфель загружен, дверка должна
быть закрыта. Для наблюдения за помещенным в муфель
предметом в дверках иногда делают окошечки. Муфельные
печи очень удобны для прокаливания тиглей, в особенности
платиновых.
Отношение к ним должно быть очень внимательное, и все
сказанное о плите относится и к муфелю *.
Кроме того, нужно помнить следующее:
1 Об электронагревательных приборах см. книжку ннж. А. Марковиче,
Электрические нагревательные приборы, КОИЗ, 1936.
5Г
1) включение муфеля (при помощи штепсельной вилки
или рубильника) можно производить только тогда, когда ручка
реостата находится в нулевом положении;
2) перед включением муфеля необходимо убедиться — нет ли
внутри его посторонних предметов (бумага, мусор и т. д.)
и удалить их;
3) ручку реостата нужно передвигать не сразу после
включения в сеть, а через некоторое время, когда муфель
немного Обогреется, причем увеличивать накал нужно также
постепенно.
г) Воронки для горячего фильтрования. Воронки с элек-
трическим обогревом очень
Цветочный
горшок
Прибор для нагревания
электролампой
удобны в употреблении в тех
случаях, когда приходится
иметь дело с огнеопасными
растворителями. Обращение с
ними такое же, как и с дру-
гими электронагревательными
приборами.
д) Колбонагреватели. Для
нагревания круглодонной стек-
лянной посуды в лабораториях
находят применение электри-
ческие колбонагреватели, они
выше обычных круглых плит
и имеют конусообразное углу-
бление в середине. По поверх-
ности конуса расположена на-
гревательная спираль, обычно
почти целиком вмазанная в ке-
рамику. Правила обращения
с колбонагревателями те же,
что и с плитками.
е) Нагревание электролам-
пами. Когда требуется осторожное и не очень сильное на-
гревание, можно применять обычные электрические лампы,
лучше всего угольные.
Обогрев электролампами безопасен, поэтому его можно
применять даже в случаях работы с огнеопасными веществами.
В простейшем случае такой прибор можно устроить из гли-
няного цветочного горшка или жестяной банки1 (рис. 49).
Рис. 49.
Несколько замечаний о работах,
связанных с нагреванием и прокаливанием
При работе с нагревательными приборами (керосйновыми,
газовыми или электрическими) нужно принимать некоторые
1 Б >лее подробные сведения об электронагревательных приборах, приме-
няемых в лабораториях, можно найти в книге В. С. Веселовского и
И. В. III м а н е н к о в а. Нагревательные приборы в лабораторной практике,
Госхимизда», 1947. !
58
меры предосторожности во избежание несчастных случаев
и пожара (наиболее опасный момент при нагревании).
Кроме вышеприведенных правил следует обратить вни-
мание еще на некоторые моменты.
При употреблении примусов н аналогичных нагреватель-
ных приборов не следует давать им перегреваться, так как
это сопряжено с опасностью взрыва прибора. Кроме того, для
наполнения нагревательных приборов лучше всего применять
керосин с точкой кипения выше 150°, т. е. не содержащий
летучих веществ. Это значительно снижает опасность Взрыва.
При длительной работе примуса резервуар его нужно
периодически охлаждать, или потушив примус или же
обложив резервуар асбестом и иногда смачивая последний
водой.
При работе с газом нужно обязательно следить за тем,
чтобы он не протекал наружу из газовой сети
и не накоплялся в помещении лаборатории. Газо- £
вые краны, когда горелки не работают, должны |к А
быть хорошо закрыты. Время от времени их нуж- jf 11
но проверять, поднося к закрытому крану горя- | ! |
щую спичку. I — I
Накопление газа в помещении в результате I I
неисправности кранов или газопровода может при- xj Lx
вести к отравлениям.
Иногда подача газа по газопроводу начинает
постепенно падать. Это может зависеть не только
от работы газового завода, но и являться след-
ствием отложения на стенках газовых труб осадка
нафталина; диаметр труб при этом уменьшается,
газа затрудняется. В подобных случаях нужна
Рис. 50.
Резиновый
напалечник
и подача
прочистка
газопровода, что должен делать специалист.
Электронагревательные приборы требуют только аккурат-
ного обращения с ними.
Во избежание ожогов при нагревании и прокаливании
никогда не следут брать голыми руками нагретые колбы,
стаканы, чашки и пр.; необходимо или обвернуть их полотен-
цем или же надеть на пальцы по куску толстостенной рези-
новой трубки, разрезанной по длине.
Общий вид такого резинового напалечника показан на
рис. 50. Для того чтобы брать чашки, можно сделать из тол-
стой проволоки прихватку, напоминающую обыкновенный
сковородник.
При нагревании или при прокаливании веществ, которые
могут разбрызгиваться, обязательно следует надевать предо-
хранительные очки для защиты глаз.
О первой медицинской помощи при ожогах см. главу 22
.Медицинская псмощь в лаборатории1*. О пожарах и ликви-
дации их см. главу 21 ,0 пожарах в лаборатории*.
3. ВЕСЫ И ВЗВЕШИВАНИЕ
Рис. 51. Весы Роберваля
В лабораториях пользуются тремя основными видами весов:
1) для грубого взвешивания — весами Роберваля или Беранже,
2) для точного взвешивания — техно-химическими весами
и 3) для очень точного взвешивания — аналитическими весами.
Кроме этих основных весов, в лабораториях применяются
и некоторые другие весы,
например микровесы, раз-
личные специальные и пр.
Весы для грубого взве-
шивания позволяют опре-
делять вес с точностью
до одного или несколь-
ких граммов; весы техно-
химические—с точностью
до одного или несколь-
ких десятков миллиграм-
мов, что зависит от пре-
дельной допустимой на-
грузки весов; весы аналитические — с точностью до десятых
долей миллиграмма (миллиграмм равен 0,001 грамма).
К каждому виду весов полагаются свои гири или разновесы,
которые также делятся на: 1) обыкновенные, применяемые при
грубом взвешивании, 2) точные, применяемые при взвешива-
нии на техно-химических ве-
сах, и 3) аналитические, пред-
назначенные для аналитиче-
ских весов.
Весы — инструмент точный,
поэтому за ними должен быть
хороший уход. Они не должны
подвергаться тряске, запыле-
нию и действию кислых па-
ров, влияющих на металл.
Особо осторожного обращения
требуют аналитические и
техно-химические весы.
Весы Роберваля для гру-
бого взвешивания (рис. 51)
могут быть установлены где
угодно.Техно-химические весы
(рис. 52) часто ставят на рабочем столе или около него на
отдельном столике. Весы аналитические (рис. 53) помещаются
в специальной так называемой ,весовой“ комнате, причем при
установке их приходится руководствоваться следующими
правилами.
Для каждых аналитических весов должен быть установлен
отдельный кронштейн (рис. 54), укрепленный на капитальной
60
мрамыело
Рис. 52. Техно-химические весы
Рукоятка
арретира
Серьга
Стреляя
стене. На этот кронштейн кроме аналитических весрв нельзя
ничего ставить, а также облокачиваться на него, так как все
это может отразиться на результатах взвешивания. Около
аналитических весов нельзя ставить нагретые до высокой
температуры предметы. Недопустимо также, чтобы на весы
падал прямой солнечный свет или чтобы они были распо-
ложены близко от отопитель-
ных приборов. Весы нельзя
располагать в тех местах,
где почва или стены под-
вергаются сотрясению в ре-
зультате движения транс-
порта и т. п.
Слева от кронштейна
для аналитических весов
(несколько ниже его) ре-
комендуется устроить спе-
циальный кронштейн, на ко-
торый ставится эксикатор
со взвешиваемым пред-
метом.
Аналитические весы всег-
да заключают в застеклен-
ный футляр-витрину с под-
нимающейся передней и
двумя открывающимися бо-
ковыми стенками. В такие
же футляры часто поме-
щают и техно-химические
весы.
'Когда весами не поль-
зуются все дверки их дол-
жны 0ьргь закрыты.
Техно-химические весы
(особенно призмы, подушки
для них, а также чашки)
следует время от. времени
очищать от грязи. На многих
техно- химических весах
Рис. 53. Аналитические весы
Рис. 54. Кронштейн для аналитических
весов
серьги, стремена и чашки
бывают занумерованы одним и тем же номером. При сборке
таких весов детали с одинаковыми номерами нужно соединять
друг с другом. Если, например, на одном конце коромысла
стоит цифра „1“, то на этот конец следует надеть серьгу,
стремя и чашку с тем же номером. Нужно также следить,
чтобы винты для регулирования тары, расположенные на обоих
концах коромысла, не были изогнуты и легко ходили по на-
резке. Винт, прикрепляющий стрелку весов к коромыслу,
должен быть завернут доотказа.
61
При пользовании всеми весами ни в коем случае нельзя
взвешивать на них груз больший, чем указано на коромысле
и на чашках. Так, если на коромысле стоит „200 г“, это значит,
что предельная нагрузка таких весов равна 200 г и больший
груз на них помещать нельзя. Нагрузка любых весов выше
предельно допустимой неизбежно ведет к их порче и пониже-
нию чувствительности.
Аналитические весы обычно имеют предельную нагрузку
200 г. Требования, предъявляемые к весам, описаны в учебни-
ках физики. Важнейшим качеством аналитических весов
являются их чувствительность и устойчивость или постоянство
показания.
Чувствительность зависит от расположения центра тяжести
коромысла по отношению к точке опоры ее, от веса самого
коромысла, которое должно быть по возможности легким, от
длины плеч коромысла и от расположения рабочих ребер
призм коромысла, которые должны лежать на одной пря-
мой.
Устойчивость или постоянство показания весов очень
важное условие, так как непостоянство показаний весов лишает
возможности работать с ними.
Гири к весам должны содержаться в безусловном порядке;
они хранятся в специальном футляре; комплект их называется
разновесом. Гири обыкновенные можно брать руками, гири
же от техно-химических и особенно аналитических весов
брать руками категорически воспрещается. Для этого каждый
разновес снабжается обычно пинцетом, которым и следует
брать гири и мелкие разновески (мельче грамма).
Разновесы, особенно аналитические, время от времени
должны отдаваться на проверку.
Как производить взвешивание?
При отвешивании на грубых чашечных весах разного рода
сыпучих материалов их нужно насыпать не на чашку весов,
а в какую-либо тарированную посуду (коробку, банку, ящик
и т. д.). Для этого на правую чашку весов ставится та тара,
в которой будет производиться отвешивание, а на левую
кладется какой-либо груз, уравновешивающий тару, например
гири, дробь, гвозди и т. п. Затем на левую чашку весов
кладут гири того веса, который должен быть отвешен. После
этого в тару всыпается взвешиваемый материал до тех пор,
пока весы не уравновесятся. Если был всыпан избыток мате-
риала, его снимают при помощи рогового совочка, шпателя,
ложки или даже картона или бумаги. Нельзя снимать излишки
или досыпать недостающее количество материала пальцами.
Всыпая отвешиваемый материал в тару для взвешивания,
время от времени пробуют рукой (путем дотрагивания до
чашки с гирями), много ли еще нужно досыпать. Чем ближе
к концу взвешивания, тем осторожнее следует насыпать
материал.
62
Если нужно определить вес какого-либо предмета (например
банки с материалом, прибора и пр.), то взвешиваемый предмет
кладут на левую чашку весов, а гири — на правую. Вначале
кладутся крупные гири, а потом — более мелкие.
При отвешивании жидкости нужно заботиться, чтобы она
не попадала на чашки весов. Жидкость вливается небольшими
порциями; к концу отвешивания рекомендуется наливать ее,
пользуясь стаканом с носиком. Особой осторожности требует
взвешивание кислот, например серной. Дымящие или дурно
пахнущие жидкости следует взвешивать исключительно под
тягой.
Необходимо отметить, что когда известен удельный вес
жидкости, предпочитают брать ее не по весу, а по объему;
чтобы перевести вес в объем, пользуются формулой:
объем —
вес
удельный вес
Взвешивание на техно-химических весах более сложно,
чем на весах для грубого взвешивания. Прежде всего следует
убедиться, что весы работают правильно. Техно-химические
весы, также как и аналитические, имеют так называемое
арретирное приспособление, или арретир. Арретир позволяет
несколько приподнимать коромысло весов, освобождая от на-
грузки призму, на которой покоится коромысло при взвешива-
нии. Когда весами не пользуются, коромысло приподнимают
посредством арретира, при взвешивании — опускают.
В передней части техно-химических и аналитических весов
имеется рукоятка, поворачиванием которой по часовой стрелке
у техно-химических и против часовой стрелки у аналитических
весов коромысло опускается и весы готовы к взвешиванию.
Предварительно перед взвешиванием проверяют, правильно
ли по отвесу стоят весы, и в противном случае установоч-
ными ножками-винтами добиваются правильной их установки.
После этого опускают арретиром коромысло весов и наблюдают
колебания стрелки по нижней шкале. Если стрелка при коле-
бании отклоняется от нуля на одно и то же число делений
вправо и влево, весами можно пользоваться. Если же стрелка
отклоняется от нуля в одну сторону более, чем в другую,
нужно осмотреть, нет ли на чашках весов каких-нибудь за-
грязнений, чисты ли призмы и гнезда для них. Если же и после
устранения этих неполадок стрелка будет отклоняться- в одну
сторону более, чем в другую, нужно при помощи регуляторов
тары добиться указанного равномерного колебания стрелки,
или, как говорят, установить весы на нуль.
Однако и при условии, что весы не установлены на нуль,
можно произвести точное взвешивание. Для этого на правую
чашку весов помещают взвешиваемый предмет, на левую —
тири до установления весов на нуль. После этого взвешиваемый
предмет переносят на левую чашку, гири — на правую. При
63
этом одна из чашек будет перевешивать другую; добавляя
или снимая разновески, снова уравновешивают весы. Истинный
вес тела будет равен среднему арифметическому между
этими двумя взвешиваниями Такой прием называется способом
двойного взвешивания.
Пример. Вес предмета при первом взвешивании оказался
равным 24,42 г. При втором взвешивании, когда взвешиваемый
предмет и гири поменяли местами, вес оказался равным 24,38 г.
Тогда истинный вес предмета будет равен
24,42 + 24,38
——±------= 24,40 г.
По окончании взвешивания с чашек весов удаляют взвеши-
ваемый предмет и немедленно же убирают гири и разновески,
укладывая их в установленном порядке в футляр. Сказанное
относится как к грубым, так и к техно-химическим и особенно
аналитическим весам.
Взвешиваемый сыпучий материал не допускается помещать
непосредственно на чашку весов, а только на какую-нибудь
предварительно тарированную подкладку — часовое стекло,
стаканчик, лист бумаги. В последнем случае удобно класть
на обе чашки весов бумагу одинакового веса (прямоугольный
лист бумаги подходящего размера разрывают точно пополам),
причем какое-либо дополнительное тарирование становится
излишним.
При инвентаризации весов категорически воспрещаете^
ставить номера на коромысле и на чашках, что иногда де-
лают неопытные работники.
Аналитические весы отличаются от техно-химических как
по конструкции, так и по внешнему виду. Ножки аналити-
ческих весов должны стоять не прямо на доске стола или
кронштейна, а под ними должны быть специальные метал-
лические подставки.
Аналитические весы позволяют производить взвешивание
с точностью др 0,0002 г. Разновесок меньше, чем 0,01 г, в обыч-
ных аналитических разновесках не существует; их заменяет
так называемый .рейтер.. Коромысло аналитических весов имеет
шкалу с делениями от 0 до 100 и зазубринки против каж-
дого деления или через два деления. На эти деления при
помощи специального рычажного приспособления помещается
рейтер., Рейтер имеет вес, равный 0,01 г, и. передвижение его
на одно деление вправо или влево (в направлении к концу
или к центру коромысла) равно увеличению или уменьшению
нагрузки на 0,0001 г или на 0,0002 г.
Взвешивание на аналитических весах представляет ответ-
ственную работу, так как найденные веёа являются исход-
ными данными при всех аналитических работах и ошибка
взвешивания может повести к неправильным результатам
анализа.
64
При каждом взвешивании прежде всего нужно посмотреть,
правильно ли установлены аналитические весы и соблюдены
ли все те условия, о которых говорилось выше. Затем прове-
ряют, стоят ли весы по отвесу, и если этого нет, устанавли-
вают их надлежащим образом. После, этого производят наблю-
дение за показанием весов; оно состоит в отсчете по шкале,
имеющейся в нижней части штатива весов, последовательных
остановок движущейся стрелки. По колебаниям ее высчиты-
вается то среднее положение стрелки, которое она заняла
бы, если весы пришли в состояние покоя.
При отсчете колебаний стрелки весов можно ограничиться
наблюдением трех последовательных ее остановок, причем
первые два-три отклонения, после того как арретир открыт,
не принимаются во внимание. При отсчете положения стрелки
крайнее левое деление шкалы принимают за нулевое; проме-
жутки между делениями отсчитывают на-глаз с точностью до
десятой доли деления, что вполне возможно, в особенности,
если наблюдения вести с лупой.
Например, после первых трех не принимаемых во внима-
ние колебаний стрелка останавливается на делениях:
4 = 5,2; 4 = 15,5; /а = 5,4.
Для определения среднего положения равновесия или
„нуля весов" применяется формула:
1 +24 + 4
4
Подставляя вышеприведенные значений в эту формулу,
получаем:
+ 2 - 15,5 + 5,4 _ 41,6 __ 10 4
Таким образом нуль весов будет находиться на делении
шкалы 10,4.
Это положение нуля весов (определяемое перед каждым
взвешиванием) необходимо записать; вес взвешиваемого пред-
мета будет равен весу нагруженных разновесок только в том
случае, когда при взвешивании стрелка весов будет нахо-
диться в том же положении равновесия (т. е. при выше най-
денном нуле весов также на делении 10,4).
Для проверки постоянства показаний весов (что произво-
дится раз в два-три дня) повторно определяют нуль ненагру-
женных весов, применяя приведенную выше формулу. Пока-
зания вёсов считаются устойчивыми, если отклонение в по-
ложении нуля весов не превышает 0,2 делений шкалы (на-
пример, 10,4 и 10,6). ’
Производить взвешивание можно только на проверенных
аналитических весах, соблюдая все правила обращения как
с весами, так и с разновесом.
5 П. И. Воскресенский ' 65
Перед взвешиванием нужно также посмотреть, имеют ли
весы плавный ход, т. е. являются ли плавными колебания
стрелки при медленном и спокойном опускании арретира.
Часто наблюдается, что при опускании арретира стрелка резко
отклоняется в какую-либо одну сторону; в большинстве слу-
чаев это связано с загрязнением весов. Пользоваться такими
весами неудобно и их нужно отдать в чистку специалисту.
Поднимать арретир нужно в тот момент, когда стрелка ве-
сов находится на середине шкалы. Помещение или снятие
груза и разновесок, а также перемещение рейтера по рей-
терной шкале должно производиться при арретированных весах.
При взвешивании пользуются только боковыми дверками,
не поднимая передней. Открывать дверки и закрывать их
можно только при арретированных весах. Во время взвешива-
ния все дверки должны быть закрыты.
Как уже указывалось выше, взвешиваемый предмет сле-
дует класть на левую чашку весов, разновески — на правую.
Поэтому разновес должен всегда находиться с правой сто-
роны весов. Как взвешиваемый предмет, так и гири с разно-
весками следует помещать на середину чашки. Взвешивать
какие-либо вещества или предмет можно только тогда,
когда они имеют температуру, одинаковую с температурой
весов. Поэтому взвешиваемый предмет, прежде чем ставить
его на чашку весов, должен быть выдержан в весовой комнате
около весов (обычно в эксикаторе) минимум 20—30 мин.
Если этого не делать, может получиться значительная ошибка
при взвешивании.
Взвешивать на аналитических весах грузы более тяже-
лые, чем допускает предельная нагрузка весов (обычно рав
ная 200 г), категорически воспрещается.
При отсчете колебаний весов стрелка не должна
отклоняться более чем на 5 — 6 делений от среднего поло-
жения.
При взвешивании на аналитических весах взвешиваемое
вещество обязательно должно находиться в какой-либо таре
[часовое стекло, стаканчик, тигель, бюкс (рис. 55), чашка
Петри (рис. 56), чашка Коха (рис. 57) и т. д.], вес которой
должен быть предварительно определен на аналитических же
весах (т. е. с точностью до четвертого десятичного знака).
Прежде чем поставить. на чашку весов какой-либо предмет,
например колбочку, стакан и т. п., их следует хорошо обте-
реть чистым, сухим полотенцем, следя за тем, чтобы на до-
нышках, соприкасающихся с чашкой, не оставалось никаких
загрязнений. .
Пористые и порошкообразные вещества, высушенные при
нагревании или в эксикаторе, нужно взвешивать в закрытых
сосудах (бюксах), так как во время взвешивания они могут
поглотить некоторое количество влаги. Вообще следует пбм-
нить, что твердое тело, размельченное до тонкого порошка,
66
♦
очень легко адсорбирует влагу из воздуха, что всегда мо-
жет отразиться на результатах взвешивания. Поэтому при
работе с телами, обладающими развитой поверхностью (по-
ристые тела, порошки), нужно заботиться, чтобы они после
высушивания по возможности не соприкасались с наружным
воздухом.
Все летучие вещества, в особенности такие, пары которых
могут действовать на металл (кислоты, иод и пр.), а также
все жидкости взвешивают на аналитических весах только
в закрытой посуде: бюксах, колбочках с притертой пробкой
и т. д.
Для быстроты взвешивания на аналитических весах реко-
мендуется предварительно взвешивать навески на техно-хими-
ческих весах (с точностью до 0,1 г), чтобы знать их прибли-
зительный
избегается
вес. При этом также
перегрузка аналитиче-
Рис. 57. Чашка Коха
Рис. 55. Стаканчики для взвешивания (бюксы)
Рис. 56. Чашка Петри
ских весов. Если взвешиваемый предмет весит больше 200 г,
взвешивать его на обычных аналитических весах нельзя во
избежание порчи их.
Иногда в футляр аналитических весов ставят стаканчик
с водопоглощающим средством, обычно хлористым кальцием.
Применять концентрированную серную кислоту или вообще
жидкости нельзя, так как пары их могут оказать вредное дей-
ствие на металлические части весов и даже вывести их из
строя. При особенно точных взвешиваниях стаканчик с водо-
поглотителем из футляра весов убирается.
Аналитические весы должны находиться в полной чистоте
и порядке. К весам полагается иметь специальную мягкую
щетку или кисть, которыми следует смахивать пыль из фут-
ляра и с чашек весов. Касаться частей весов грязными руками
совершенно недопустимо. Аналитические весы следует перио-
дически проверять, вызывая для этого специалиста или отда-
вая весы в специальные ремонтные мастерские. Аналитические
5* 67
и другие разновесы также периодически должны отдаваться
на проверку. Нужно взять себе за правило взвешивать только
на проверенных весах и проверенным разновесом.
При взвешивании на аналитических весах соблюдают
следующий порядок работы.
1. Помещают футляр с разновесом справа от весов; эксика-
тор или взвешиваемый предмет — слева.
2. Проверяют нулевую точку весов, предварительно убе-
дившись, что на чашках нет ничего постороннего и рейтер
снят с рейтерной шкалы.
3. Открывают левую боковую дверку и ставят взвешивае-
мый предмет в центр чашки весов, после чего дверку снова
закрывают.
4. Открывают правую дверку весов и приступают к подбору
веса, вынимая из футляра гирьки обязательно при помощи пин-
цета и помещая их на чашку весов или снимая их оттуда
только при арретированных весах.
Гирьки помещают на чашку весов, начиная с самых круп
ных и ставя их только по одной; после каждой положенной
гирьки открывают арретир и следят за отклонением стрелки;
если стрелка сильно отклоняется влево—на правую чашку
положены лишние гирьки; в этом случае гирьку, положенную
последней, удаляют и на ее место помещают следующую за
ней меньшего веса. Если стрелка весов сильно отклоняется
вправо — вес положенных гирек недостаточен и к ним доба-
вляют следующую по порядку из находящихся в футляре для
разновеса. Так поступают до тех пор, пока не будет положен
на чашку последний из находящихся в футляре разновесок.
Если при какой-то нагрузке стрелка отклоняется незначи-
тельно в ту или иную сторону, тогда закрывают правую дверку
и определяют нуль весов при данной нагрузке, как указано
выше. Если нуль оказывается сдвинутым влево— нагрузка
велика; в этом случае последнюю положенную гирьку уда-
ляют, а на ее место кладут следующие меньшие по весу.
Если же нуль сдвинут несколько вправо и в то же время
при дополнительной нагрузке в 0,01 г (самый мелкий разно;
весок) нуль весов сдвигается влево, дальнейшее уравновеши-
вание производят при помощи рейтера.
Для этого закрывают правую дверку, помещают рейтер
при помощи рычага на деление коромысла „50“ и снова наблю-
дают нуль весов. В зависимости от сдвига его вправо или
влево, передвигают рейтер в сторону бблыпих или меньших
делений, причем сперва только по десяткам. Приведем сле-
дующий пример. Пусть предварительно определенный нуль
весов находится на 10,5; при помещении рейтера на деле-
ние 30 нуль весов находится на 8,5, а при нахождении рейтера
на делении 40 нуль весов перемещается на деление 13,5.
Приведенные цифры показывают, что передвижение рейтера
sa 10 делений сдвигает нуль весов на 5 делений; следовательно,
68
передвижение рейтера на одно деление сдвинет нуль весов
на 0, 5. Отсюда простым расчетом можно найти, что для
перемещения нуля весов с 8,5 на 10,5 рейтер должен быть
передвинут с деления 30 на 4 деления вправо, т. е. находиться
на делении 34. Помещают рейтер на это деление и снова очень
аккуратно определяют нуль весов. Если снова наблюдается
несовпадение нуля весов с исходным, рейтер, в зависимости от
смещения нуля, передвигают на одно деление вправо или влево.
5. Когда вес будет найден, его записывают сперва по
пустым местам в футляре для разновеса. Затем, открыв пра-
вую дверку весов, снимают с чашки гирьки, проверяя еще раз
их сумму; наконец, снимают рейтер с рейтерной шкалы и отво-
дят рычаг с рейтером влево. Правую дверку закрывают.
6. Открывают левую дверку весов и вынимают взвешивае-
мый предмет, после чего дверку снова закрывают.
7. Проверяют еще раз, не осталось ли чего-нибудь на чаш-
ках, «не загрязнены ли они и снят ли рейтер.
8. Футляр с разновесом должен быть закрыт, когда не
производится взвешивания. Все гирьки и мелкие разновески
должны лежать в отведенных для них гнездах1.
«При работе с весами необходимо придерживаться следую-
щих правил:
1. С весами, особенно аналитическими, нужно обращаться
всегда очень осторожно. Без мужды не следует переставлять
весы с места на место.
2. Весы всегда должны быть чистыми. Если при взвешива-
нии чашка весов случайно оказалась запачканной, надо немед-
ленно вытереть ее.
3. Для взвешивания всегда надо пользоваться какой-либо
тарой. Никогда нельзя насыпать непосредственно на чашку
весов никаких веществ.
4. Около грубых и техно-химических весов надо иметь
банку с дробью для тарирования.
5. , Взвешивание на грубых и техно-химических весах дурно
пахнущих и ядовитых веществ нужно производить только
в вытяжном шкафу.
6. На аналитических весах нельзя взвешивать в откры-
тых сосудах иод, аммиак, концентрированные кислоты —
азотную, соляную и уксусную, трех- и пятихлористый фос-
фор и вообще летучие вещества, которые могут в парообразном
состоянии действовать на материалы, из которых сделаны весы.
7. С разновесом, особенно с аналитическим, надо обра-
щаться осторожно. Аналитические и техно-химические раз-
новески и гирьки можно брать только пинцетом.
1 Более полные сведении о весах можно найти в книге П. А. Альянаки,
М. С. Жаворонкова, Б. М. Леонова, Лабораторные весы и взвешива-
ние, Гос. изд. Стандартизация и рационализация, 1935, а также „Инструк-
ция № 1 по установке, пользованию и уходу за весами, гирями, мерами
длины и мерами объема*, того же издательства, 1934.
69
8. Разновес после взвешивания надо сейчас же убрать.
Каждой гирьке в футляре разновеса отведено свое место,
куда и следует ее класть. Оставлять разновесы на чашке весов
недопустимо.
9. Аналитические весы должны периодически проверяться
специалистом. Нельзя браться самостоятельно за исправление
весов при обнаружении серьезных дефектов.
4. ТЕРМОМЕТРЫ И ОБРАЩЕНИЕ С НИМИ
Термометр — прибор, служащий для измерения температуры.
Он представляет собой стеклянную трубку, внутри которой
Рис. 58. Химические
термометры
находится капилляр, оканчивающийся
резервуаром с ртутью. Позади капил-
ляра находится шкала с делениями на
градусы. Встречаются также термометры,
сделанные из сплошной трубки, на на-
ружной поверхности которой нанесена
шкала. Шкала химических термометров
выражена в градусах Цельсия и яв-
ляется общепринятой при всех науч-
ных исследованиях.
Химические термометры обычного
типа изготовляются для измерения тем-
ператур от — 20° до 360°. В последние го-
дыполучилираспространениетермометры
для измерения очень низких температур,
до — 200°.
* Наибольшим распространением поль-
зуются химические термометры со шка-
лой в 100, 150, 200, 250, 300 и 360°
(рис. 58). Кроме того, имеются так назы-
ваемые „газонаполненные* термометры
со шкалой до 550°, капилляр которых
заполнен инертным газом, например азо-
том, не взаимодействующим с ртутью *.
При нагревании термометра и поднятии
столбика в капилляре создается давле-
ние, а повышение давления, как известно, повышает точку
кипения (см. главу 9 „Дестилляция"). Это и позволяет изме-
рять температуру до 550°, при которой в отсутствие в капил-
ляре инертного газа ртуть превратилась бы в пар. Обычно
шкала термометров имеет деления на ' 1°, но встречаются и
такие, где имеются деления в 1/2°.
Для особо точных работ применяются так называемые нор-
мальные термометры (обычно составляющие набор, где каждый
’ Если бы капилляр был наполнен газом, реагирующим со ртутью, это
привело бы к засорению капилляра продуктами реакции и загрязнению
самой ртути, в результате чего показания термометра стали бы неверными.
70
термометр имеет свои пределы температуры).
Такие термометры имеют деления в 0,2 и 0,1°.
Для очень точных измерений применяют
термометры Бекмана (рис. 59), имеющие зна-
чительную длину и разделенные всего на 5—6°;
на них нанесены деления в 0,01°, и точность
измерения может быть доведена до 0,002°. Эти
термометры позволяют точно определять только
относительное изменение температуры, но не
дают ее абсолютной величины.
Так как при измерении температуры в на-
гретое вещество погружается только нижняя
часть термометров, то стекло и ртуть нагре-
ваются неравномерно и поэтому показания тер-
мометра будут несколько отличаться от истин-
ных значений. Чтобы получить точные дан-
. ные, нужно вводить поправки, которые иногда
выражаются в долях градуса, реже — в целых
градусах.
Отклонения показаний термометра зависят
* главным образом от качества стекла, из которого
он сделан. Часто термометры имеют аттестаты,
в которых указывается, какую поправку нужно
вводить, чтобы получить истинную темпера-
туру.
Подробности об этих поправках смотри
в курсах физики или других пособиях.
Как же обращаться с термометром?
При измерении температуры какой-либо
жидкости термометр должен быть погружен
в нее так, чтобы он находился на одинаковом
расстоянии от стенок сосуда и ни в коем
случае не касался их, причем шарик термо-
метра полностью погружают в жидкость. Термо-
метр держат в жидкости до тех пор, пока
столбик ртути не перестанет подниматься. При
отсчете показаний термометра по шкале глаз
должен находиться на уровне ртути. После того
как температура измерена, термометру дают
постепенно остыть, затем его хорошо обтирают,
чтобы на нем не оставалось следов того вещества,
температура которого измерялась х. Если нижняя
часть термометра запачкана смолой, жирными
и другими веществами, то термометр надо
обтереть кусочком ваты, смоченной каким-
нибудь органическим растворителем.
1 Особо осторожного обращения требуют нормальные
термометры.
Рис. 59. Термо-
метр Бекмана
71
Работая с термометром, нужно следить, чтобы он всегда
был чистым.
Чтобы дать термометру постепенно остыть, его следует
оставить висеть прикрепленным на штативе или, вставив
в пробку, зажать в лапку на том же штативе.
Никогда не нужно класть термометр на твердые предметы
(стеклянные пластины, изразцы, металл и т. д.).'
Когда термометр больше не нужен, его следует положить
в футляр и убрать в специально отведенное место. Очень
полезно положить на дно футляра немного ваты, чтобы смяг-
чить удар при укладке термометра.
В тех случаях, когда термометр монтируется в приборе,
его или укрепляют в пробке или подвешивают за ушко, на-
ходящееся в верхней части термометра. При укреплении
в пробке отверстие в ней сверлится несколько меньше диа-
метра термометра. Чтобы термометр прошел в отверстие пробки,
его следует смазать вазелином или спиртом или даже водой
и вставлять со стороны широкого конца пробки.
После того как термометр вставлен в пробку, выступаю-
щую часть его, которая будет находиться в приборе, нужно
обязательно обтереть чистым полотенцем или кусочком ваты,
смоченным бензином или другим органическим растворителем,
чтобы удалить загрязнения от пробки.
Термометры, у которых шкала нанесена на наружной поверх-
ности, обладают одним недостатком: краска, нанесенная в углуб-
ление делений, стирается и деления становятся плохо замет-
ными, что затрудняет наблюдение. Такие термометры следует
время от времени „чернить". Для этого обжигают обыкновенную
корковую пробку и полученной сажей натирают выступающую
наружу из прибора часть термометра. Сажа задерживается
в углублениях делений, и они становятся заметными. Чтобы
сохранить „чернение" на относительно долгий срок, перед
протиркой обожженной пробкой термометр полезно протереть
тряпочкой, смоченной спиртовым раствором канифоли, шеллака
или другой светлой смолы. Тогда сажа удерживается дольше.
Растворы канифоли или других смол должны быть не
выше 5—10%.
Термометры, применяемые для специальных целей, имеют не-
сколько отличное устройство. Например, термометр, служащий
для калориметрических целей при способе смешения, рассчитан
для измерения температур от 15 до 25°; на его шкале нанесены
деления от 0°, затем идет вздутие, потом шкала от 15 до 25°,
потом второе вздутие и, наконец, деления от 95 до 105°.
У упомянутого уже термометра Бекмана (так называемый
„метастатический термометр") вверху находится изогнутый
резервуар с ртутью; слегка встряхивая термометр, можно
заставить падать капли ртути из верхней части резервуара
в нижнюю. Это называется „настройкой" термометра. Такая
настройка термометра необходима ввиду следующего.
72
Термометр Бекмана служит не для измерения абсолютных
температур (для этой цели он совершенно не пригоден), а исклю-
чительно для наблюдения за изменением температуры в течение
данного процесса или опыта. Цель настройки — привести ртуть
в такое положение, чтобы уровень ее (при температурах
опыта) находился примерно в середине шкалы термометра1.
Для некоторых специальных работ применяются так назы-
ваемые максимальные термометры. Шкала их обычно имеет
интервал в 20—25°. При охлаждении термометра столбик
ртути в них останавливается иа той максимальной температуре,
до которой данное вещество было нагрето.
Чтобы привести максимальный термометр к нормальному
' положению, его 'Встряхивают. Каждый такой термометр должен
иметь паспорт, в котором указывается опускание столбика
ртути при охлаждении термометра.
Иногда употребляют термометры, наполненные спиртом или
толуолом. Такие термометры очень удобны для измерения низ-
ких температур, так как толуол не затвердевает даже при—80°.
О контактном термометре см. стр. 273.
Кроме химических термометров, в лабораториях иногда при-
меняются технические термометры. Они предназначаются для
вмонтирования в какие-либо аппараты (сушильные шкафы,
реакционные баки, котлы, автоклавы и пр.). По размерам они
значительно толще и длиннее химических термометров, в осо-
бенности их хвостовая часть, которая должна находиться цели-
ком в аппарате. В некоторых случаях применяют технические
термометры с изогнутым под прямым углом хвострм. Такие
термометры монтируются не в крышке аппарата, а в стенках его.
Шкала технического термометра рассчитывается на разные
температуры, в пределах от 0 до 550°; деления шкалы
и цифры более крупные, что облегчает наблюдение. Пра-
вила обращения с ними те же, что и с химическими тер-
мометрами.
При неправильном пользовании термометры могут быть
легко выведены из строя. Кроме смещения точки 0° (об этом
см. ниже) наиболее часто наблюдается разрыв ртутного стол-
бика. Это может произойти по ряду причин, чаще же всего —
как результат быстрого охлаждения термометра, нагревав-
шегося перед этим до высокой температуры. Во многих слу-
чаях такой термометр можно исправить, если снова осторожно
нагреть его до максимальной для него температуры. Когда
разорвавшийся столбик снова станет целым, термометр осто-
рожно охлаждают, лучше всего опустив его в кипящую воду
и оставив в воде до тех пор, пока вода не остынет.
’ Подробно об установке термометра Бекмана можно прочесть в книгах
О. Кноблаух и К. Генки, Точные измерения температур в технике,
изд. ГНТИ, Ленинград, 1931 (стр. 150—154); Оствальд, Лютер, Друкер,
Физико-химические измерения, ч. 1, (стр. 303), 1935.
73
Перед нагреванием термометр можно несколько раз встрях-
нуть, но не очень сильно. При этом оторвавшиеся от столбика
части ртути иногда соединяются и тогда нагревания не тре-
буется. Помогает также, но не всегда, постукивание шариком
термометра о ладонь.
Если разрыв столбика ртути произошел в результате охлаж-
дения термометра, нагревавшегося выше допустимой для него
температуры, то в этом случае восстановить термометр почти
никогда не удается и он уже не пригоден для работы.
Проверка термометров
Термометр является довольно чувствительным прибором.
В зависимости от условий, в которых термометр работал,
находится постоянство его показаний. Если, например, термо-
метр нагревать продолжительное время при высокой темпера-
туре, его нулевая точка смещается вверх, причем это смещение
может достичь 20°. Периодическое нагревание и охлаждение,
т. е. совершенно нормальные условия работы термометра,
обычно приводят также к некоторому смещению точки 0°. Это
явление носит название термического последействия или
депрессии и происходит от того, что расширившееся при
нагревании стекло, остывая, не сразу приобретает свой посто-
янный объем. Ввиду сказанного термометр время от времени
следует проверять. Проверка термометра заключается в опре-
делении правильности его показаний при 0 и 100°.
Для получения температуры, равной 0°, рекомендуется при-
менять тающий лед. Нужно помнить, что если взять грязный
содержащий примеси лед, то температура его плавления будет
ниже 0°. Если же при таянии льда скапливается вода и обра-
зуются пузырьки воздуха, то возможно наличие зон перегрева,
температура которых будет выше 0°. Поэтому всегда следует
брать лед, полученный из свежеперегнанной дестил-
лированной воды, по возможности освобожденной от воз-
духа (лучше брать для замораживания воду после кипячения
ее или же предназначенную для замораживания воду поме-
стить на некоторое время в вакуум-эксикатор и таким образом
освободить ее от воздуха). Пользуясь охлаждающими смесями,
легко заморозить воду. Замораживать воду лучше всего в фар-
форовой чашке. После замерзания чашку немного нагревают,
опустив ее на полминуты в теплую воду, лед легко выни-
мается и его разбивают чистым ножом или молотком.
Разбитый на куски (величиной с горошину) чистый лед
кладут в -стакан и обливают дестиллированной водой; воды
берется столько, чтобы вытеснить воздух и образовать густую
кашицу; в нее опускают шарик термометра так, чтобы он
не касался стенок, и отмечают положение столбика ртути1.
1 При точном определении необходимо следить, чтобы шарик и ртутиый
столбик были целиком погружены в лед.
74
Если в течение нескольких минут показания термометра не
изменяются, эту точку записывают.
После определения 0° находят вторую точку (100°) — это
температура кипения чистой воды при нормальном давлении
в 760 мм. Для получения этой температуры нужно брать
также свежеперегнанную дестиллированную воду (см. ввод-
ную часть главы „Дестилляция").
* Для определения точки кипения воды применяют прибор,
изображенный на рис. 60. Это — металлический сосуд, верхняя
часть которого имеет двойные стенки. Вверху его имеется
отверстие, в которое наливается вода и вставляется термометр
(на пробке). Нижняя более широкая часть служит для нагре-
вания. Термометр помещается в сосуд так, чтобы он: 1) не
касался воды, а был бы лишь в парах ее, и 2)
термометр выступал настолько, чтобы точка 95°
находилась на уровне пробки.
Наличие двойных стенок предохраняет пар от
охлаждения. Через несколько минут после начала
кипения воды в приборе устанавливается постоян-
ная температура, равная температуре кипения
воды при данном давлении атмосферы, и тогда
отмечают то показание термометра, на котором
останавливается ртутный столбик. Одновременно
записывают показание барометра и по таблицам
находят температуру кипения воды при данном
давлении.'
Таким образом проверяется правильность пока-
заний термометра или вводятся поправки на его
показания, которые. учитываются при дальнейших
работах. >
Для проверки других (кроме 0 и 100°) точек
термометра берут те или иные химически чистые
соединения, температуры кипения которых хорошо
известны. Самый метод работы тот же, что и
в случае воды. При этом необходимо отметить
барометрическое давление и ввести соответствующую поправку
на температуру кипения.
Более простым является проверка показаний термометра
по паспортизованному нормальному термометру. Наборы таких
нормальных термометров должны быть в каждой лабора-
Рис. 60.
Прибор для
определения
температуры
кипения во-
ды
тории.
При сличении показаний проверяемого термометра с нор-
мальным их помещают рядом в одинаковых условиях. При
проверке 0° — в лед, а при проверке 100° —в пары кипящей
воды. Для проверки промежуточных, и особенно вышележа-
щих точек, термометры можно поместить, например, в вазели-
новое масло или другое вещество с высокой температурой
кипения. Для пользования проверенным термометром должен
быть составлен паспорт, например, такой формы:
75
Показания нормального термометра в ° С Показания проверяе- мого термометра в ° С Примечание
0 + 1 )
+ю +12% 1 Показания по воде
+20 4-22 J
4-100 +’Ю5 ’ 1 Показания по вазелино-
-1-150 4-149 / вому маслу
Нужно запомнить следующие правила обращения с термо-
метрами ч
1. С термометрами, особенно специальными, нужно обра-
щаться очень осторожно', нельзя нагревать их выше макси-
мальной температуры, указанной на шкале. Нагревание нужно
вести постепенно.
2. После работы нужно дать термометру постепенно
остыть до комнатной температуры, очистить его и, положив
в футляр, убрать на свое место.
3. Время от времени нужно проверять правильность пока-
заний термометра.
5. ПРОБКИ И ОБРАЩЕНИЕ С НИМИ
В лаборатории употребляются три сорта пробок: корковые,
резиновые и стеклянные. . :
а) Корковые пробки изготовляются из -коры пробко-
вого дуба и являются самыми употребительными в лаборатории.
Прежде чем налить в сосуд какую-нибудь жидкость или
наполнить его каким-нибудь другим веществом, нужно подо-
брать к нему пробку, которая должна быть всегда немного
больше диаметра горлышка сосуда и входить в него с трудом.
Такую пробку обжимают специальным жомом (рис. 61),
в результате чего она несколько уменьшается в диаметре,
приобретает эластичность и может плотно закрывать сосуд.
Если жома нет, пробку можно обмять деревянной доской.
Для этого доской прижимают пробку к столу и несколько раз
прокатывают ее. Только после того как пробка подобрана
и работающий убедится, что сосуд закрывается плотно, можно
наливать или насыпать в него то или иное вещество. Этого
правила следует придерживаться всегда. Если вначале налить
или насыпать в сосуд какое-нибудь вещество, а потом под-
бирать пробку, то никогда нельзя быть уверенным, что взя-
тое вещество не будет загрязнено, так как при обжиме пробки
с нее могут попасть в сосуд различные загрязнения, может
обломиться кусочек пробки или даже проскочить сама пробка,
1 Подробные сведения о термометрах см.в книгах Н. В. Ламбин, Тер-
мометры, Гос. изд. Стандартизация и рационализация, 1933, и К. А. Л е о н т ь е в,
Температура и ее измерения, ГИЗ, 1922.
76
1
если взять ее меньше нужного размера. Хорошо закрытый
сосуд дает уверенность в том, что взятое вещество не загряз-
нится, не испарится (если оно жидкое или летучее) и сохранится.
Часто при собирании тех или иных приборов требуется
просверливать пробки, чтобы пропустить через них стеклян-
ную трубку, термометр и т.. д. Для сверления пробок в лабо-
ратории должны иметься специальные сверла. Они бывают:
1) ручные и 2) механические.
Ручные сверла имеются в продаже наборами (рис. 62) в 6,
12 и 18 шт.; они представляют собой металлические трубки,
один конец которых снабжен ручкой, а другой—заточен. Эти
трубки вставляются одна в другую, так что при большом
количестве сверл всегда
имеется постепенный пере-
ход диаметров. Сверлить
пробку обязательно сле-
дует с ее нижнего узкого
Рис. 61. Жомы для пробок Рис. 62. Набор
сверл для пробок
основания. Эта часть будет находиться внутри сосуда,
а поэтому она должна быть ровной. Если начать сверлить
с широкого основания пробки, то отверстие на узком основании,
из которого выйдет сверло, обычно получается рваным; пробка
будет в этом месте крошиться, кусочки ее всегда смогут по-
пасть в сос^уд и загрязнить его содержимое. Если в пробке
нужно сделать только одно отверстие, то его просверливают
в самой середине. При сверлении пробка берется в левую руку,
в правой руке должно находиться сверло. Легко нажимая на
сверло и все время поворачивая его, производят сверление.
Все время нужно следить, чтобы сверло шло перпендикулярно
к той поверхности, которая сверлится.
При выборе сверла всегда нужно помнить, что диаметр его
должен быть немного меньше диаметра вставляемой трубки или
термометра, чтобы последние хорошо держались. Если диаметр
отверстия слишком мал, его можно расчистить круглым напиль-
ником и подогнать до нужного размера.
77
Вставляя в пробку тонкостенную стеклянную трубку, легко
сломать ее и порезать себе руки. Во избежание этого сле-
дует смачивать трубку водой (или слегка смазывать вазе-
лином) и захватывать ее пальцами в непосредственной бли-
зости к поверхности пробки.
После того как пробка просверлена, сверло вынимают
и находящуюся внутри него вырезанную пробку выбивают
или сверлом меньшего диаметра или специальным стержнем,
который имеется при каждом наборе. Если выбитая из сверла
пробка нигде не повреждена, ее выбрасывать не следует; она
еще может пригодиться в работе.’
Другой способ сверления пробок заключается в том, что
место для сверления намечают сразу с обоих концов. Затем
сверлят вначале с одного конца до середины
л» А пробки, сверло вынимают и начинают сверлить
'Ж || с другого конца навстречу только что прорезан-
\лу|| ной части. Этот способ сверления корковых (и ре-
Л зиновых) пробок требует большого навыка, но пред-
чЦ® отвращает образование рваных краев отверстия.
ПГ При частом употреблении сверла тупятся.
Тупое сверло рвет пробку, а не режет ее и не
II® пригодно для работы. Чтобы наточить- сверло, при-
|| меняют специальные ножи для точки сверл
И (рис. 63). Сверло надевается на коническую часть,
нож прижимается к сверлу и при поворачивании
I 'Ж ножа сверло, неподвижно зажатое в левой руке,
точится довольно быстро.
Если под рукой нет ножа для точки сверл, их
Нож для можно точить при помощи обыкновенных нож-
точки сверл ниц; для этого сверло надевается на более тонкий
нож их, а более толстым сверло прижимается
к первому. Поворачивая сверло в одну сторону, можно хорошо
наточить его.
Точку сверл можно производить также напильником с мел-
кой насечкой или на бруске.
При небрежном обращении со сверлами на остром конце
их нередко появляются зазубрины и вмятины, что делает сверло
не пригодным для работы. Такие сверла нужно вначале выпра-
вить, сгладить вмятины, затем сточить напильником или на бруске
все зазубрины и снова наточить сверла.
Одним из недостатков корковых пробок является малая
стойкость их в отношении кислот и щелочей.
Действие последних можно ослабить, если пробку под-
вергнуть специальной обработке: для этой цели готовят сле-
дующий раствор.
Воды.......................100 вес. ч.
Глицерина....................50
Желатины................" . 30 ,
78
Вначале желатину растворяют в воде, нагретой до 40—50°,
и когда она полностью растворится, добавляют глицерин. В этот
раствор, нагретый до 40—50°, кладут пробки (которые пред-
варительно должны быть хорошо вымыты) минут на 15—20.
Затем пробки нужно снова хорошо обмыть, высушить и поло-
жить в следующую смесь:
Парафина.......................42 ч.
Вазелина.......................12 ,
Эта смесь расплавляется и в ней пробки должны пробыть
тоже минут 15—20, после чего их вынимают и высушивают.
Чтобы пробки покрылись смесью со всех сторон, их следует
все время поворачивать стеклянной палочкой. Такую обработку
корковых пробок нужно производить всегда, когда приходится
закрывать ими крупные бутыли со щелочами и кислотами-,
'При этом кислоты и щелочи сохраняются от загрязнений,
неизбежных всегда, когда бутыли закрыты непропитанными,
корковыми пробками. Для этих же целей пробки можно
вываривать в парафине или смеси парафина с церезином (10: 1).
Часты случаи, когда тот или иной сосуд или реактивную
банку нужно герметично закрыть. Это достигается заливкой
пробки и мест соединения ее с горлышком сосуда парафином;
последний расплавляют в какой-нибудь металлической посуде,
например ложке, железной выпарительной чашке (песочная
баня) или железной крышке от какой-нибудь банки, и покры-
вают им всю поверхность пробки.
Удобен также следующий прием.
Расплавленный парафин набирают в прогретую пипетку
и из нее постепенно выливают на пробку. Можно поступать
и так.
Металлическую пластину шириной 1—2 см нагревают пред-
варительно на горелке и затем, держа ее в левой руке, правой
рукой легко прижимают к ней кусок парафина. Последний
тотчас же начинает плавиться и стекает по пластинке. Нужно
следить, чтобы парафин стекал каплями, для чего пластинку
держат немного наклоненной и капли стекают с ее угла. Перио-
дически пластинку нужно подогревать.
Кроме указанных способов, герметизацию сосудов можно
производить следующим образом.
В какой-либо чашке или банке вначале расплавляют пара-
фин и в него погружают на 2—3 сек. закрытое пробкой
горлышко сосуда. Быстро вынимают сосуд и так же быстро
перевертывают его. Таким путем удается получить довольно
ровное покрытие герметизирующего слоя. Погружать горлышко
сосуда в расплавленную массу следует так, чтобы оно было
опущено не больше чем на 1 см от края.
Особенно ну5кно заботиться о том, чтобы место соприкосно-
вения стекла и пробки было хорошо залито. Перед заливкой
парафином полезно горлышко сосуда немного нагреть.
79
Кроме парафина можно применять воск или церезин, но
недостатком их является то, что они довольно трудно сни-
маются со стекла, в то время как парафин можно очень легко
очистить. Из других веществ, которые находят применение
для заливки сосудов и корковых пробок,, можно указать на
лаки из эфиров целлюлозы, как нитро- или ацетилцеллюлозные,
затем менделеевскую замазку, сургуч и пр., однако последние
применяются редко и главным образом тогда, когда вещество
в банке или бутылке оставляется как образец, который не
будет использован для работы.
Имеющиеся в продаже корковые пробки бывают следующих
размеров (диаметры верхнего и нижнего оснований):
9 х 7 мм 16x14 мм
10 X 8 . 18 х 16 .
12ХЮ . । 20x18 .
14X12 . 22 X 20 ,
, Пробки более крупных размеров встречаются редко.
У б) Резиновые пробки значительно дороже корковых и упо-
требляются не так часто, как последние; при их помощи дости-
гается более полная герметизация сосудов, но вместе с тем
их можно применять только тогда, когда вещество, нахо-
дящееся в сосуде, не действует на резину. К веществам,
действующим на резину, относится ряд органических раство-
рителей— бейзин, ацетон, хлороформ, сероуглерод, сольвент-
нафта, бензол, хлорированные углеводороды, петролейный эфир,
нитробензол и др. В некоторых из этих веществ резина набу-
хает, другие же экстрагируют из нее примеси — смолы, серу
и пр. Из неорганических веществ на резину действуют концен-
трированные кислоты, особенно серная и азотная.
Новые резиновые пробки обсыпаны сверху тальком или
другими минеральными веществами. Поэтому, прежде чем закры-
вать' новой пробкой какой-либо сосуд, ее следует обмыть
и вытереть1.
Так как пробка, закрывающая какой-либо сосуд, всегда
загрязняется его содержимым, то нужно, чтобы каждый со-
суд имел свою постоянную пробку. Это относится не только
к резиновым, но и к корковым и стеклянным пробкам. При
мытье посуды одновременно должна быть вымыта и резиновая
пробка, чем избегается загрязнение вновь налитого в сосуд
вещества.
, При собирании равного рода приборов резиновые пробки
употребляются -очень часто. В таких случаях их обычно при-
ходится просверливать. Начинать сверлить резиновую пробку
нужно так же, как и корковую, с меньшего основания.
1 Пробка просто обмывается водой или же лучше всего очищается при
слабом -нагревании на водяной бане в растворе любой щелочи (2—3%).
80
Сверлить резиновую пробку без смазки очень трудно. В ка-
честве смазывающих веществ, облегчающих сверление, обычно
употребляют концентрированную щелочь, вазелиновое масло
или глицерин.
Применение щелочи неудобно тем, что она может вредно
действовать на кожу; удобнее применять вазелиновое масло
или глицерин, совершенно безвредные для кожи.
Поворачивать сверло нужно с небольшим нажимом, все
время наблюдая за тем, чтобы не скосить отверстия. Когда
сверло будет близко к выходу, пробку ставят широким осно-
ванием на какую-нибудь доску (но не на стол или стул) и про-
резают пробку сильным нажимом при поворачивании сверла,
следя за тем, чтобы оно не врезалось
в дерево. После этого сверло вынимают
и выбивают из него пробку.
Нужно взять за правило — никогда
не оставлять пробку в сверле.
Просверленную пробку обмывают во-
дой, если смазкой служил раствор щелочи
или глицерина, и просто обтирают, если
смазкой было вазелиновое масло.
Более удобно сверлить резиновые
пробки при помощи специальной машинки
для сверления пробок (рис. 64); пользуясь
ею, можно получить очень точно и ровно
просверленное отверстие, что не всегда
удается при ручном сверлении.
Если пробка долго находится в ра-
боте или часто подвергается влиянию
высоких температур, то она растрески-
вается или затвердевает, делаясь не пригодной к работе. Во
избежание этого очень полезно пропитывать резиновые
пробки парафином; для этого парафин нагревают до 100° и кладут
в него резиновую пробку на несколько секунд, самое боль-
шее на 1 мин. После этого пробку помещают в сушильный
шкаф на- проволочную сетку, под которую положен кусок кар-
тона или асбеста. Сушильный шкаф нагревается до 100—105°,
при этом парафин пропитывает резину. Обработанная таким
путем пробка не будет затвердевать или растрескиваться. Это
же рекомендуется проделывать и с резиновыми трубками,
особенно при работе с такими сильно разрушающими веще-
ствами, как хлор. При пропитывании трубок нужно следить,
чтобы парафин хорошо покрыл их внутреннюю поверхность,
но в то же время не растворил резину, что может произойти
при продолжительном нагревании в парафине.
На резиновые пробки введен стандарт (ОСТ 471), по кото-
рому пробки характеризуются нижним и верхним диаметрами
и высотой.
6 П. И. Воскресенский
81
По стандарту имеются
пробок:
8x11x16 жж
12x15X20 ,
14X17X20 .
16X19X22 ,
18X21 Х( 23 .
22 X 26 X 27 ,
следующие размеры резиновых
27 X 31 X 32 мм
29 X 34 X 35 . (
36 X 41 X 42 »
38X43X44 .
5X51X52 .
в) Стеклянные пробки отдельно не продаются; они всегда
составляют часть какого-либо сосуда или прибора. Они ‘при-
меняются во всех тех случаях, когда нужна особо тщатель-
ная упаковка, гарантирующая полную герметичность, и когда
вещество, находящееся в сосуде, может так или иначе дей-
ствовать на корковую или резиновую пробки. Стеклянные
пробки всегда должны быть хорошо пришлифованы к горлышку.
Чтобы пробки не путались, на сосуде и пробке проставляются
одинаковые номера.
Когда сосуд ничем не заполнен, между пробкой и горлышком
обязательно нужно прокладывать кусочек чистой бумаги,
чтобы пробка случайно не заела, что происходит довольно
часто. Чтобы открыть заевшую пробку, существует много раз-
личных способов. Приведем наиболее распространенные из них.
При заевшей пробке вначале следует осторожно постучать
по ней снизу вверх небольшим деревянным молоточком, обши-
тым кожей, или же просто деревянной дощечкой. Постукивать
нужно со всех сторон, но так, чтобы не разбить сосуд или
не отколоть выступающую часть пробки. Обычно уже таким
способом удается открыть сосуд.
Если этот прием не помогает, следует осторожно прогреть
горлышко сосуда так, чтобы не нагрелась пробка. Тогда гор-
лышко несколько расширится и пробку можно будет вынуть.
Нагревать можно только на коптящем пламени горелки и только
в том случае, когда вещество, находящееся в сосуде, не огне-
опасно. Если же вещество огнеопасно, то нагревание не реко-
мендуется. Тогда горлышко сосуда обвязывают тряпкой или
вообще каким-нибудь волокнистым материалом и на него льют
горячую воду.
Независимо от способа, каким производится нагревание,
успех достигается лишь в том случае, когда нагреется только
горлышко, а пробка останется холодной. При долгом нагрева-
нии нужный результат может не получиться. Поэтому нагре-
вание производят возможно быстро и тотчас же стараются
повернуть пробку вокруг ее оси. Если пробку удалось повер-
нуть, вынуть ее из горла не представляет труда.
Иногда удается открыть заевшую пробку, заливая шлиф
несколькими каплями толуола. При проникновении толуола
в шлиф матовая поверхность его начинает просветляться.
82
Когда толуол смочит всю поверхность шлифа, пробку можно
открыть. Такой способ особенно пригоден для открывания
кранов и шлифов приборов, еще не бывших в употреб-
лении.
Иногда помогает погружение прибора (например делитель-
ной воронки) с заевшей притертой пробкой в воду, в которой
его следует ставить на ночь. После такой обработки заевшие
пробки обычно отходят довольно легко.
Особенно часто происходит заедание пробок сосудов, в кото-
рых налита щелочь. Поэтому последнюю не рекомендуется
держать в склянках с притертой пробкой. Часто случается, что
такую склянку не удается открыть ни одним из указанных
приемов, и в этом случае приходится жертвовать сосудом,
чтобы достать вещество.
О пробках и обращении с ними нужно помнить следующее.
1. При пользовании необходимо экономить как корковые,
так и резиновые пробки. Следует использовать старые выре-
занные пробки.
2. Прежде надо подобрать пробку к сосуду, а уже потом
помещать в него продукт. Пробки от разных сосудов нельзя
путать; у каждого сосуда должна быть своя пробка, особенно
это относится к стеклянным пробкам.
3. Если сосуд с притертой пробкой пуст, то обязательно
надо положить кусочек бумаги между горлышком и пробкой.
4. Если корковой пробкой надо закрыть кислоту или щелочь,
вначале ее следует обработать, как указано выше.
5. Хранить щелочи в сосудах с притертой пробкой нельзя,
так как в этом случае неизбежно заедание пробки.
6 Сверла всегда должны быть острыми. Сверление про-
бок надо начинать с меньшего основания.
7. Когда в просверленную пробку вставляют стеклянную
трубку или термометр, их надо держать как можно ближе
к тому концу, который находится в пробке.
6. ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА И ДРУГИЕ ПРИНАДЛЕЖНОСТИ
Стеклянная посуда
Применяемая в лабораториях химическая стеклянная посуда
по своему назначению и материалу может быть разделена на
ряд групп. По назначению посуду можно разделить на посуду
общего и специального назначения. По материалу — на посуду
из простого стекла, специального стекла, из кварца.
К группе общего назначения относятся те предметы, кото-
рые всегда должны быть в лаборатории и без которых нельзя
провести большинство работ; такими являются: пробирки, во-
ронки простые и делительные, стаканы, плоскодонные колбы,
мерные цилиндры, кристаллизаторы, колбы ЭрленмеЙ-
ера, колбы Бунзена, холодильники Либиха, пипетки, бю-
83
ретки, реторты, колбы для дестиллированной воды, тройники,
краны.
К группе специального назначения относятся те предметы,
которые употребляются для одной какой-либо цели; такими
являются: аппарат Киппа, аппарат Сокслета, прибор Кьельдаля,
дефлегматоры, склянки Вульфа, склянки Тищенко, пикнометры,
ареометры, газовые пипетки, дрексели, кали-аппараты, прибор
для определения углекислоты, круглодонные колбы, специаль-
ные холодильники, прибор для определения молекулярного
веса, прибор^ы для определения точки плавления и др.
А. Посуда общего назначения
а) Пробирки (рис. 65) представляют собой узкие цилиндри-
ческой формы трубки с закругленным дном; они бывают раз-
личной величины и диаметра и из различного стекла.
Обычные лабораторные пробирки изготовляются из легкоплав-
кого стекла, но для особых работ, когда требуется нагревание
до высоких температур, пробирки изго-
товляются из специального тугоплавкого
стекла или кварца.
Кроме обычных простых пробирок,
применяются также и градуированные
пробирки.
Рис. 66. Штатив для пробирок
Рис. 65. Пробирки — про-
стаи и градуированная
Для хранения пробирок, находящихся в работе, служат спе-
циальные деревянные штативы (рис. 66).
Пробирки применяются для проведения работ преимуще-
ственно аналитического характера или при микрохимических
работах. Работая с пробиркой, руководствуются следующим.
При проведении каких-либо реакций в пробирке реактивы
не следует применять в слишком большом количестве. Совер-
шенно недопустимо., чтобы после добавления какого-либо ре-
агента пробирка была полна до краев.
Реакция проводится с небольшими количествами веществ;
достаточно бывает х/4 или даже 7в объема пробирки, причем
84
сначала наливают один реактив, а затем осторожно добавляют
другой.
Для перемешивания налитых реактивов берут пробирку
большим и указательным пальцами левой руки за верхний
конец, а пальцем правой руки ударяют по низу пробирки.
Этого бывает достаточно, чтобы произошло хорошее переме-
шивание. Совершенно недопустимо закрывать пробирку паль-
цем и встряхивать ее в таком виде; при этом можно не только
ввести что-либо постороннее в жидкость, находящуюся в про-
бирке, но иногда и повредить кожу пальца, получить ожог
и пр.
При неумелом и сильном нагревании пробирки жидкость
быстро вскипает и выбрасывается из нее. Поэтому, если про-
Рис. 67. Штатив для
стеклянных воронок
Рис.. 68. Стеклянная воронка,
укрепленная в кольце
бирку нужно нагреть, ее следует зажать в специальный
держатель (см. ниже, стр. 131). Нагревать нужно осторожно.
Когда начнут появляться пузырьки, пробирку следует отста-
вить и продолжать нагревание, держа ее не в пламени горелки, а
около него или над ним, чтобы обогрев производился горячим
воздухом. При нагревании открытый конец пробирки должен
быть обращен в сторону от* себя и от соседей по столу. Мыть
пробирки лучше всего ершом.
б) Воронки простые служат для переливания жидкостей,
для фильтрования и т. д. Они бывают различной величины и
диаметра. Обычные воронки имеют ровную внутреннюю стенку,
но для облегчения фильтрования иногда внутренняя поверх-
ность делается^ребристой. При работе воронки устанавливаются
или в специальном штативе (рис. 67) или в кольце на обычном
лабораторном штативе (рис. 68).
85
Когда при помощи воронки переливают жидкость в какую-
либо бутыль или колбу, не следует наливать полной воронки,
так как при случайном наклоне жидкость может пролиться.
Если воронка плотно прилегает к горлу сосуда, в который
переливается жидкость, то переливание затрудняется,
так как внутри сосуда создается давление за счет вытес-
няемого жидкостью воздуха. Во избежание этого воронку время
от времени нужно приподнимать. Еще лучше устроить между во-
ронкой к горлом сосуда зазор, вложив между ними, напри-
мер, кусочек бумаги и т. д. При этом нужно следить,
чтобы закладка не попала в сосуд. Поэтому целесообразнее
применять проволочный треугольник, который можно сделать
самому. Этот треугольник помещают на горло сосуда и в него
пропускают воронку.
Рис. 69. Делительные и капельные воронки
О применении воронок для целей фйльтрования см. ниже
стр. 164.
в) Воронки делительные и капельные (рис. 69) упо-
требляются для разделения несмешивающихся жидкостей
(например воды и масла).
Они бывают или цилиндрической или грушевидной формы
и в большинстве случаев снабжены притертой стеклянной
пробкой. В том месте, где начинается отводная трубка, имеется
стеклянный хорошо притертый кран.
Делительные воронки бывают различной емкости (от 50 мл
и до нескольких литров). В зависимости от емкости толщина
стенок меняется. Чем меньше емкость воронки, тем тоньше
ее стенки, и наоборот.
При работе делительные воронки в зависимости от емкости
и формы укрепляются по-разному. Цилиндрическую воронку
86
небольшой емкости можно укрепить просто в лапке. Большие
же боронки укрепляют между двумя кольцами. Нижняя часть
цилиндрической воронки должна опираться на кольцо, диаметр
которого немного меньше диаметра воронки, верхнее кольцо
имеет диаметр несколько больший. Если воронка при этом
качается, полезно между кольцом и воронкой положить
пробку, вырезанную, как показано на рис. 70 (пробка разре-
зается пополам, по вертикали, и на
каждой половине вырезается кусок так,
чтобы профиль напоминал букву ВГ“).
Грушевидную делительную воронку
укрепляют на кольце, горлышко ее за-
жимают лапкой. Всегда прежде закре-
пляют воронку, а уже потом наливают
в нее подлежащие разделению жид-
кости.
Капельные воронки отличаются от
делительных не только своей преимуще-
ственно грушевидной формой, но и тем,
что они делаются более легкими, тонкостенными и в большин-
стве случаев с длинным концом. Они применяются при многих
работах, когда вещество должно добавляться в реакционную
массу небольшими порциями или по каплям. Поэтому они
часто составляют часть прибора и укрепляются,
в горлышке " '
Рис. 70. Пробка для про-
кладки между делитель-
ной воронкой и кольцом
колбы при
Рис. 71. Химические стаканы:
а — без носика; б — с носиком
помощи корковой или
пробки.
Перед работой с
ной или капельной
например,
резиновой
делитель-
воронкой
нужно осторожно смазать вазе-
лином или специальной смазкой
шлиф стеклянного крана. Это
позволяет открывать его легко
и без усилий, что очень важно,
так как туго открывающийся
кран можно сломать или же при
открывании его повредить весь
собранный прибор. Смазку нуж-
но наносить совершенно тонким
слоем так, чтобы при повора-
чивании крана она не попадала в трубку воронки или внутрь
отверстия крана.
г) Стаканы химические представляют собой тонкостенные
цилиндры различной емкости. Они бывают двух видов:
с носиками и без носиков (рис. 71). Так же, как и другую стек-
лянную хймическую посуду, их иногда делают из туго-
плавкого или из химически стойкого стекла. Последний
сорт стаканов применяется главным образом для специаль-
ных работ, когда требуется, чтобы стекло не выщелачи-
валось.
87
Стаканы применяются для самых разнообразных химических
{забот. Во многих случаях они заменяют кристаллизаторы и т. п.
Нагревать стаканы из обычного стекла на голом пламени
нельзя — от этого они часто лопаются. Нагревание должно
производиться только на асбестовой сетке
или на водяной или другой бане.
Кроме химических стаканов иногда в лабо-
раториях применяют толстостенные, так назы-
ваемые батарейные стаканы. Они бывают также
-разной величины и емкости и предназначены
для работы без нагревания.
д) Колбы плоскодонные (тонкостенные, как
и вся химическая посуда) бывают самой разно-
образной емкости, начиная от 50хл и до несколь-
Рис. 72. Колба ких литров (рис. 72). Они изготовляются из
плоскодонная обычного стекла, а также из кварцевого и спе-
циальных сортов стекла.
Обычные колбы в случае нужды могут заменить специаль-
ные виды колб, например колбу Вюрца (о ней см. стр. ПО).
Для этого в пробку, подобранную к колбе, вставляют гор-
лышко с отводом от разбившейся колбы Вюрца или Энглера или
Рис. 73. Схема приспособления плоско-
донной колбы для перегонки. Направо —
иасадка, сделанная из горлышка колбы
Вюрца
Рис. 74. Колба для
дестиллированной
воды (промывалка)
же изготовляют широкую трубку с отводом, изображенную
на рис. 73.
Если у колбы разбивается только горло, выбрасывать ее
не следует; такая колба очень часто может пригодиться для
хранения какого-либо раствора, осадков и т. д.
Обыкновенную колбу емкостью от ’/г до 2 л можно при-
способить для хранения дестиллированной воды (так называе-
мой „промывалки") (рис. 74). Для этого к колбе подбирают
68
резиновую пробку, в которой просверливают два отверстия.
В одно из них вставляют трубку, изогнутую под острым углом;
при этом один конец трубки должен доходить почти до
дна колбы, а другой конец должен быть оттянут. В другое
отверстие вставляют трубку, изогнутую под тупым углом.
Конец этой трубки, находящийся внутри колбы, должен высту-
пать из пробки не больше чем на 3—5 см.
В колбу до горлышка наливают дестиллированную воду
и плотно закрывают упомянутой пробкой. При работе конец
короткой трубки, изогнутой под тупым углом, берут в рот
и, вдувая в колбу воздух, выдавливают из другой трубки
струю воды, которую и направляют, например, на стенку
воронки, чтобы смыть осадок на низ фильтра и т. д.
Рис. 75. Колбы Эрленмейера
Рис. 76. Колбы для фильтрования
Если промывалкой приходится пользоваться часто, для
облегчения работы рекомендуется на трубку для подачи воз-
духа приспособить резиновую грушу; ею можно хорошо
регулировать как силу струи (при смывании осадков со сте-
нок посуды), так и количество жидкости, выливаемой за один
прием.
Иногда такие колбы изготовляются со специальной притер-
той пробкой, снабженной обеими трубками.
е) Колбы Эрленмейера, или конические колбы, находят
особо широкое применение при аналитических работах (ти-
трование). Они также бывают различной емкости, с носиками
и без носиков (рис. 75). Кроме того, для особых работ приме-
няются колбы Эрленмейера с притертой пробкой. Нагревать
их следует только на сетке или на какой-либо бане.
ж) Колбы для фильтрования (колбы Бунзена) употреб-
ляются в тех случаях, когда фильтрование ведется с приме-
нением вакуум-насоса, о чем будет сказано дальше. Для ра-
боты тубус колбы, находящийся в верхней части ее, соединяют
резиновой трубкой с предохранительной склянкой, а затем
с вакуум-насосом. В горло колбы вставляют ту или иную во-
ронку, укрепленную в резиновой пробке. Колбы для фильтро-
89
вания бывают различной емкости и формы. Чаще всего в лабо-
раториях встречаются колбы конической формы как наиболее
устойчивые и удобные (рис. 76).
Рис. 11 Реторты:
а — без тубуса, б — с тубусом
Колбы Бунзена должны быть обязательно из толстого
стекла, так как иначе они могут быть легко раздавлены да-
влением наружного воздуха. При работе с колбами Бунзена
(во избежание несчастного случая) рекомендуется закрывать
их полотенцем или специаль-
ным колпаком из толстого
картона или жести, который
можно сделать самому.
К каждой колбе для филь-
трования следует заранее по-
добрать несколько резиновых
пробок (две-три) с отверстиями
Рис. 79. Мензурка
Рис. 78. Мерные цилиндры:
а — обыкновенный; 6 — с притертой
пробкой
разных диаметров, которые подходили бы к наиболее часто
употребляемым воронкам.
з) Реторты (рис. 77) бывают двух видов: без тубуса
и с тубусом, последние же с притертой пробкой и без нее.
Реторты бывают различной величины и емкости —до 2—3 л.
Реторты емкостью больше 2—3 л встречаются очень редко
и их изготовляют только по специальному заказу.
90
При работе с тубулярными ретортами нужно помнить, что
почти тотчас после того, как прекратится нагревание, стеклян-
ную пробку следует вынуть, что часто не удается сделать
после полного остывания реторты.
и) Мерные цилиндры представляют собой стеклянные
толстостенные цилиндры с нанесенными на наружной стенке
делениями, указывающими объем в миллилитрах (рис. 78). Они
бывают самой разнообразной емкости от 5 —10 мл до 1 л и
выше; их назначение — измерять объем жидкостей. Чтобы от-
мерить нужный объем жидкости, ее наливают до тех пор,
пока нижний мениск не достигнет
уровня нужного деления мерного
цилиндра. Иногда встречаются ци-
линдры, снабженные притертыми
пробками. Обычно они применяются
только лишь при специальных ра-
ботах.
Кроме цилиндров для той же
цели употребляют и так называемые
мензурки (рис. 79).
Рис. 80. Кристаллизатор
Рис. 81. Холодильники
Либиха
Это — сосуды конической формы, на стенке которых имеются
деления.
к) Кристаллизаторы — тонкостенные стеклянные, плоско-
донные сосуды различных диаметров и емкости (рис. 80). Они
применяются при перекристаллизации веществ, а иногда вместо
выпарительных чашек. В последнем случае нагревание про-
изводят обязательно на водяной бане.
л) Холодильники — приборы, служащие для целей охла-
ждения и конденсации парообразных веществ.
Холодильник Либиха. Общеупотребительные в лабо-
раториях холодильники Либиха (рис. 81) состоят из Длинной
стеклянной трубки, один конец которой расширен (форштос);
эту трубку пропускают через стеклянную или металлическую
рубашку или муфту и скрепляют с ней посредством отрезков
резиновой трубки, насаженных на концы муфты. В противопо-
ложных концах муфты (перпендикулярно к ее оси) располо-
жено по одному отводу; на них надевают резиновые трубки,
91
одна из которых, находящаяся около узкого конца форштоса,
соединяется с водопроводным краном, а другая отводится
в сточную трубу или надевается на отвод в нее. При таком
присоединении трубок вода в холодильнике пойдет навстречу
парам охлаждаемой жидкости. Если присоединить трубки на-
оборот (что часто делают неопытные работники), то вода в холо-
дильнике не будет задерживаться, и холодильник не будет
охлаждать поступающие в него пары. Можно рекомендовать
следующее правило. Вода должна поступать в холодильник
всегда с нижнего опущенного конца и выходить из верхнего
приподнятого. Нужно всегда следить, чтобы холодильная
рубашка (муфта) была вся заполнена водой. Если этого не
сделать, то при продолжительной перегонке холодильная
трубка сильно нагреется и у границы соприкосновения с водой
она может лопнуть.
Резиновые трубки, служащие для соединения форштоса
с холодильной рубашкой, должны быть обвязаны тонкой
проволокой или бечевкой, чтобы вода в этом месте не могла
просачиваться.
При сборке холодильника прежде всего нужно подобрать
соединительные резиновые трубки, надеть их на холодильную
рубашку и, смазав внутренние стенки их вазелином, осторожно,
все время поворачивая, вставлять холодильную трубку.
При долгом употреблении в холодильной рубашке часто
образуется красновато-желтый налёт окислов железа, попадаю-
щих с водой из водопроводных труб. Этот налёт мешает видеть
холодильную трубку и его нужно удалять. Для этого холо-
дильник отъединяют от водопроводного крана, выпускают всю
воду и наливают в холодильную рубашку 10—16%-ную соля-
ную кислоту; при этом на резиновые трубки около отвода
надевают зажимы. Осторожно поворачивая холодильник, дают
раствориться налету окислов железа в соляной кислоте, затем
последнюю выливают, холодильник снова соединяют с водо-
проводом и пропускают воду в течение 5—6 мин.
Перегонять жидкость, применяя холодильник Либиха,
можно только тогда, когда температура ее паров не превы-
шает 150°. Подробности см. в главе 9 „Дестилляция**.
Кроме указанных встречаются холодильники Либиха, у
которых холодильная трубка, спаяна с холодильной ру-
башкой. 1
Холодильник Аллина (называемый также шарико-
вым) отличается от холодильника Либиха тем, что у него
холодильная трубка не прямая, а содержит ряд последовательно
расположенных расширений яйцевидной или круглой формы;
при такой конструкции увеличивается поверхность охлаждения
и происходит более полная конденсация паров.
Холодильник Аллина устанавливается только в вертикаль-
ном положении, но не в наклонном, так как в последнем слу-
чае в шариках будет собираться сконденсированная жидкость,
92
мешающая правильному отбору фракций при перегонке (см.
главу 9 „Дестилляция").
Холодильник Сокслета (рис. 82) применяется глав-
ным образом в тех случаях, когда нужно, чтобы жидкость после
конденсации паров снова стекла в сосуд (так называемый обрат-
ный холодильник). Охлаждающая вода поступает в холодиль-
ник через правый отвод во внутреннюю
шарообразную полость
левого отростка. Пары
ходят между внутренне
поверхностью и нару
Таким образом ох л аж де!
водится сразу с обеих
с наружной — воздухом,
водой.
Кроме описанных
имеется ряд специаль-
ных холодильников.
Так, часто можно встре-
тить холодильники, у
и вытекает из
жидкости про-
1 шарообразной
жной стенкой,
ие паров произ-
поверхностей:
с внутренней —
Рис. 83. Шари-
ковый холо-
дильник с ме-
шалкой
а б
Рис. 82. Холодильник
Сокслета
Рис. 84. Пипетки:
а — градуированная;
б — простая
которых холодильная трубка имеет вид спирали. Это делается
для того, чтобы, не увеличивая размеров холодильника, уве-
личить поверхность охлаждения.
Часто бывает необходимым нагревание сопровождать пере-
мешиванием. В этом случае очень удобно применять холо-
дильник с мешалкой, устройство которого показано на рис. 83.
м) Пипетки (рис. 84) служат для взятия определенных
объемов жидкости. Обычные пипетки (пипетки Мора) пред-
ставляют собой стеклянные трубки небольшого диаметра с рас-
93
ширением посредине. Нижний конец пипетки слегка оттянут
и имеет диаметр около 1 мм. Пипетки бывают емкостью от 1
/«, до 100 мл. В верхней части трубки бывает
1 метка, до которой набирается жидкость.
Для наполнения пипетки нижний конец ее
\ | опускают в жидкость и втягивают последнюю ртом,
\ чтобы она поднялась на 2—3 см выше метки.
1 Тогда быстро закрывают верхнее отверстие указа-
\ тельным пальцем правой руки, придерживая в то
же время пипетку большим и средним пальцами.
а Очень полезно указательный палец слегка увла-
7 , -rz жнить. Этим достигается большая герметичность.
Когда пипетка наполнена, ослабляют нажим
Рис. 85.
Приспо-
собление
Гюппиера
к пипетке
указательного пальца, в результате чего жидкость
будет медленно вытекать из пипетки; как только
оца достигнет метки, т. е. нижний мениск жид-
кости будет находиться на одном уровне с меткой,
палец снова прижимают. Если на конце пипетки
после этого будет висеть капля, ее следует осто-
рожно удалить. Перенеся пипетку в нужный со-
суд, отнимают указательный палец и дают жидкости стечь
по стенке сосуда. Как только жидкость вытечет из пи-
петки, последнюю держат в течение еще 5 сек.
(считая до 5) прислоненной к стенке сосуда,
после чего удаляют из него пипетку, не обра-
щая внимания на остающуюся в ней жидкость.
Следует помнить, что объем жидкости, выте-
кающей из пипетки, сильно зависит от способа
вытекания и последний должен быть тем же
самым, 41*0 и применяемый при калибрирова-
нии пипеток. Вышеуказанный способ калибри-
рования является стандартизованным в СССР.
Поэтому никогда не следует стремиться вы-
гонять остатки жидкости из пипетки выду-
ванием ртом или нагреванием рукой расши-
ренной части пипетки при закрытом пальцем
верхнем отверстии.
Посредством обыкновенной пипетки нельзя
набирать растворы ядовитых веществ, так как
в случае перетягивания жидкости возможно
отравление. Для этих целей очень полезными
оказываются пипетки, у которых в верхней
части, выше метки, имеется одно-два шаро-
Рис 86. Штатив
с пипетками
образных расширения.
Гюппнер предлагает следующее приспособ-
ление для предотвращения попадания пипети-
руемой жидкости в рот (рис. 85). Прибор состоит’из довольно
широкого цилиндрического сосуда, суженного с обоих концов.
Засасывание производится через верхний конец, нижний же
припаивается к пипетке. Внутри цилиндра находится стеклян-
ный поплавок, который в нерабочем * состоянии опускается
в цилиндре до углублений а, на которые он опирается, не
препятствуя току засасываемого воздуха. Если жидкость
проникнет в цилиндр, поплавок поднимется и в определен-
ный момент закроет верхний конец прибора, вследствие чего
подъем пипетируемой жидкости прекратится.
Обычными пипетками нельзя также отмеривать жидкости,
вязкость которых заметно отличается от вязкости воды, на-
пример концентрированные кислоты, щелочь и т. п. Помимо
возможных при этом (в случае перетягивания) поражений рта,
объем отобранной жидкости не будет соответствовать указан-
Рис. 87. Самодель-
ный штатив для
пипеток
Рис. 88. Пипетка для
ядовитых жидкостей
Рнс. 89. Автомати-
ческая пипетка
ному на пипетке, так как она дает прарильные показания
только для жидкостей, мало отличающихся по вязкости от
воды.
Для указанных целей можно пользоваться только спе-
циально прокалибрированной пипеткой.
Пипетки должны быть всегда чисто вымытыми-, их сле-
дует держать на особом штативе (рис. 86) и закрывать сверху
маленькими пробирками.
Такие штативы можно сделать и самому из двух больших
корковых пробок или деревянных кругов, как указано на рис. 87.
В лаборатории применяются также градуированные пипетки.
Они снабжены делением в 0,1 мл и бывают различной емкости.
Реже применяются микропипетки, которые имеют деления
в 0,01 мл. Это обычно трубки с отверстием капиллярного
диаметра.
Градуированная пипетка позволяет отбирать не только
один определенный объем жидкости (как обыкновенные пи-
петки), но любой произвольный в пределах ее ёмкости. Жид-
95
кость набирают в пипетку до нужной метки (нижний мениск
жидкости находится на уровне последней) и далее выпускают
ее, как и из обыкновенной пипетки.
Из пипеток особого устройства следует упомянуть об одной,
наиболее удобной для пипетирования разного рода ядовитых
Рис. 90. Бюретки
веществ, набирать которые в пи-
петку ртом опасно. Эта пипетка
(рис. 88) снабжена ртутным ре-
зервуаром MN. При наклонении
пипетки таким образом, чтобы
ртуть заполнила шарик N, часть
воздуха из пипетки вытесняется.
Введя теперь конец пипетки в
жидкость и наклоняя ее так,
.чтобы ртуть перетекла в шарик
М, пипетку наполняют. Количе-
ство набранной жидкости зависит
от угла наклона и поворачи-
вания пипетки. Выливание жид-
кости производится наклонением
пипетки. Верхний конец пипетки
сделан в виде крючка, за кото-
рый ее можно подвешивать.
Большими удобствами обла-
дает пипетка, изображенная на
рис. 89; она относится к типу
автоматических и особенно при-
годна, например, для таких рас-
творов, как растворы иода, и
других веществ, которые дей-
ствуют на кожу. Эта автома-
тическая пипетка состоит из трех
частей: 1) двугорлой склянки
Вульфа, 2) резиновой груши и
3) собственно пипетки. Послед-
няя имеет изогнутый конец,
снабженный краном. Верхний от-
крытый конец пипетки закры-
вается стаканчиком для предот-
вращения попадания пыли. Жид-
кость поступает в пипетку через
питающую трубку, вставленную
в склянку Вульфа почти до дна.
Пипетка имеет два деления:
вверху и внизу (на уровне крана). Наполнение ципетки про-
изводится следующим образом.
Закрывают кран и осторожно нажимают на грушу, в ре-
зультате чего раствор по питающей трубке начинает перели-
ваться в пипетку. Когда уровень жидкости поднимается не-
96
много выше верхней черты, грушу отпускают. После этого,
открывая кран, дают вытечь части жидкости, чтобы вытеснить
пузырьки воздуха, находящиеся в трубке с краном; повторно
нажимая грушу, снова наполняют пипетку. Затем осторожным
открыванием крана дают стечь избытку жидкости до тех пор,
пока уровень ее не остановится точно на верхней черте. Край
закрывают и, подставив нужный сосуд, снова открывают кран
и дают жидкости стечь до нижней черты, закрывая в этот
момент кран.
При обращении со всеми видами пипеток нужно обяза-
тельно придерживаться следующих правил:
1) пипетка при отборе жидкости всегда должна находиться
в строго вертикальном положении. •
2) при установке нижнего мениска на уровне
черты глаз наблюдателя должен быть располо-
жен в одной плоскости с чертой (черты на пе-
редней и задней стенках должны при этом сли-
ваться в одну).
н) Бюретки — один из наиболее нужных и важ-
ных приборов при всех аналитических работах.
Это — стеклянные трубки, несколько оттянутые
внизу или снабженные краном. На наружной
стенке по всей длине бюретки нанесены деле-
ния в 0,1 мл, так что отсчеты можно вести с точ-
ностью до 0,02 мл.
Бюретки (рис. 90) бывают двух типов: 1) с при-
тертым краном и 2) с оттянутым концом, к кото-
рому посредством резиновой трубки присоеди-
няется оттянутая в капилляр стеклянная трубка;
резиновая трубка зажимается зажимом Мора или
же внутрь ее закладывается стеклянная бусинка
(рис. 91).
В бюретки с краном можно наливать все
жидкости за исключением щелочей, которые могут вызвать
заедание притертого крана. Для работы со щелочами приме-
няются бюретки с оттянутым концом без стеклянного крана.
Для работы в учебных лабораториях или в тех случаях,
когда титрование производится редко, и при всех временных
работах бюретки укрепляются на штативе в лапках (рис. 92).
Однако значительно удобнее применять специальные держа-
тели для бюреток, изображенные на рис. 93. Они сделаны
из проволоки и захватывают бюретку таким образом, что не
мешают отсчету, что бывает при употреблении лапок, когда
последние закрывают часть делений бюретки.
Так как бюретки предназначены для очень ответственной
работы — титрования, они должны содержаться в особенной
чистоте.
В аналитических лабораториях или в тех случаях, когда
данным раствором приходится часто пользоваться для титро-
7 П. И. Воскресенский 97
Рис. 91.
Резиновая
насадка для
бюреток
с бусой
вания, тщательно вымытые бюретки укрепляются стационарно
и обязательно строго вертикально.
Существует очень много способов такого постоянного
крепления. Опишем некоторые-из них.
На рис. 94 показана одна из постоянных установок титро-
ванных растворов. Бутыли с раствором ставят на полку,
к нижией стороне которой прочно приделаны железные
прутья. К этим прутьям при помощи лапок прикрепляют бю-
ретки. В верхнюю часть бюретки вставляют трубку, имею-
щую в наружной части отросток. Эту трубку соединяют по-
средством резиновой трубки (в которую помещают стеклянную
бусу) с П-образной трубкой;
t! одно колено последней вста-
i влено в бутыль с раствором
j и доходит почти до ее дна.
Рис. 93. Держатели
для бюреток
Рис. 92. Крепление
бюреток в штативе
Боковой отросток трубки, вставленной в бюретку, соединен
резиновой трубкой с бутылью. Последняя, кроме того, снаб-
жается трубкой с натронной известью (для поглощения угле-
- кислоты). Таким образом резиновая пробка бутыли должна
иметь три отверстия.
Когда весь прибор собран, остается только наполнить
коленчатую трубку жидкостью. Для этого бюретку опускают
несколько вниз и через освобожденный конец трубки с отрост-
ком, зажав вначале резиновую трубку, насаженную на по-
следний, тем или ииым путем всасывают раствор. Конечно, при
этом на ту часть ^резиновой трубки, в которую заложена буса,
надо нажимать пальцами, чем достигается проникание воздуха
и жидкости между стенкой резиновой трубки и бусой. Когда
Ч * 98
жидкость набрана, снова поднимают бюретку и опять вста-
вляют в нее трубку с отводом.
Для наполнения бюретки раствором следует нажать на то
место резиновой трубки, куда заложена буса.
На том же принципе сифонирования жидкости основано
и другое приспособление для наполнения бюреток (рис., 95).
Бутыль также находится выше бюретки, и последняя укреп-
ляется аналогично вышеописанному. Разница заключается
Рис. 94. Установка титрован-
ных растворов
Рис. 95. Установка ти-
трованных растворов
в том, что в пробке бутыли сверлятся только два отверстия:
одно для трубки с натронной известью, а второе для колен-
чатой П-образной трубки, один конец которой доходит почти
до дна бутыли с раствором, а другой служит для соединения
с бюреткой^ В этом случае бюретка берется без крана; оття-
нутый конец ее соединяется резиновой трубкой с тройником.
На другой конец тройника насаживается при помощи резино-
вой трубки стеклянная трубка с оттянутым концом. В резино-
вую трубку, служащую для соединения, закладывается стек-
лянная буса (рис. 96).
Боковой отвод тройника служит для соединения с колен-
чатой трубкой. Соединение производится также при помощи
резиновой трубки с заложенной внутрь нее стеклянной бусой
или же вместо нее надевается зажим Мора или Гофмана. Для
7* 90
работы нужно первоначально по-предыдущему заполнить
коленчатую трубку жидкостью и, соединив ее с бюреткой,
наполнять последнюю.
Этот способ еще более удобен, чем первый; при этом
растворы расходуются экономнее, так как сразу, можно
набрать нужное количество жидкости.
На рис. 97 приведен еще один способ присоединения
бюреткн к титрованному раствору.
Для тех случаев, когда бутыли с растворами помещается
прямо на столе, устраи-
ваются другие приспо-
собления, изображенные
на рис. 98, 99, 100.
Особо удобными для
отсчета являются бюрет-
Рис. 97. Установка титрован-
ных растворов
Рис. 96. Нижняя часть
соединения у бюретки
ки, у которых задняя стенка (противоположная стенке с деле-
ниями) покрыта широкой белой матовой полосой, посредине
которой проходит узкая синяя (или другого цвета) полоска.
При работе с такими бюретками очень легко найти край ме-
ниска, так как образующийся вследствие особых условий пре-
ломления света конус синего или другого цвета точно указы-
вает нужное деление, как видно на рис. 101.'
Описанные выше бюретки применяются для работы с рас-
творами, на которые не влияет воздух (вернее, содержащиеся
в нем кислород и углекислота). Для растворов же, взаимо-
действующих с воздухом, необходимо применять бюретки
специального устройства, одна из которых изображена на
рис. 102. Прибор состоит из бутыли А, имеющей стеклянную
притертую пробку, в которую впаяна бюретка с трубкой b
для заполнения и трубкой с для выравнивания давления.
Так как наполняющая сосуд А и бюретку жидкость не должна
100
соприкасаться с воздухом, их наполняют каким-нибудь инерт-
ным газом, например водородом или азотом. Наполнение при-
бора этими газами производится через боковой отвод d с кра-
ном hi, причем весь воздух таким путем вытесняется. Верх-
няя часть бюретки соединена с сосудиком /, снабженным
краном Л3. Этот сосудик заполняется какой-либо жидкостью,
поглощающей действующие на раствор газы воздуха, причем
заполняющая жидкость играет роль затвора. Так как при
заполнении аппарата инертным газом неизбежно получается
избыток давления, лишний газ удаляется открыванием кра-
Рис. 98. Установка ти-
трованных растворов
Рис. 99. Установка
титрованных
растворов
Рис. 100. Установка
титрованных
растворов
ника А2. При титровании газ, постоянно поступая через отвод <1,
проходит через трубку с, препятствуя таким образом входу
воздуха через открытый кран Л3. По окончании титрования
краны и h3 закрываются, и приток газа приостанавливается.
Эта бюретка очень удобна в работе и потому получила при-
менение во многих лабораториях.
Иногда применяются бюретки с автоматической установкой
уровня и питанием; одна из таких бюреток приведена на
рис. 103; в ней титрованный раствор доходит до ве/хнеа
метки, и избыток его сливается обратно в бутыль через спе-
циальную отводную трубку. Поэтому уровень жидкости в бю-
ретке никогда не может подняться выше нулевого деления.
101
Кроме описанных бюреток в лабораториях иногда приме-
няются микробюретки, отличающиеся от обычных тем, что
они имеют градуировку не на 0,1 мл, а 0,01 мл, и позво-
ляющие производить отсчет с точностью до 0,005 мл-, при
работе с ними требуется большая осторожность, особенно при
мойке. Сушку микробюреток лучше всего производить холод-
ным воздухом \
Общие правила пользования бюретками те же, что и для
пипеток, т. е.: 1) строго вертикальное положение закреплен-
Рис. 101.
Бюретка
с полоской
Рис. 102. Бюретка
для растворов, ко-
торые нужно бе-
речь от воздуха
Рис. 103. Установка титрован-
ных растворов для ' бюретки
с автоматическим питанием
(нижняя часть)
ной бюретки и 2) правильное положение глаз наблюдателя
при отсчете показаний бюретки.
о) Сифон — приспособление для переливания' жидкостей
(рис. 104,. а); при работе с ним конец А опускают в ту
жидкость, которую нужно перелить, конец В закрывают паль-
цем или же в тех случаях, когда приходится переливать
едкие жидкости, на него надевают резиновую трубку с зажи-
мом, а через конец С всасывают ртом или другим путем
* Как правило, мерная посуда — бюретки и пипетки — вообще не су-
шится; только в тех редких случаях, когда приходится работать с невод-
ными растворами, их высушивают, ио ни в коем случае не нагретым возду-
хом н не в сушильном шкафу.
102
Рис. 104. Сифоны
жидкость. Когда она достигнет уровня верхнего колена труб-
ки С, конец В открывают, а конец С зажимают. Рекомен-
дуется и на конец С надевать резиновую трубку с зажимом
Мора. После того как жидкость начала перетекать, конец А
опускают до нужного уровня.
После работы сифон должен обязательно промываться;'
на стене для него должна
быть устроена отдель-
ная, лучше деревянная
вешалка.
Если в лаборатории
нет готового сифона, си-
фонирование может быть
произведено обычной ре-
зиновой нлн согнутой под
углом стеклянной труб-.
кой. Когда жидкость, ко-
торую нужно сифониро-
вать, не действует на
кожу, берут резиновую
илн согнутую стеклянную
трубку, заполняют ее
жидкостью, следя за тем,
чтобы в трубке не оста-
лись пузырьки воздуха,
закрывают оба конца пальцами
в жидкость. Отняв затем пальцы, дают жидкости стекать
(прн таком способе нужно заботиться о том, чтобы в трубке
не оставалось пузырька воздуха, обрываю-
щего струю; пузырек займет самое верхнее
положение в трубке).
Очень удобную конструкцию имеет снфон,
изображенный на рис. 104, б. Обращение с ннм
очень просто и позволяет совершенно без-
опасно работать с Жидкостями, которые могут
действовать на кожу. Конец А опускают в
жидкость, которую нужно сифонировать, при-
чем кран С должен быть закрыт. Затем
снфоннруемую жидкость из стакана с носи-
ком наливают через конец В до тех пор,
пока не заполнится весь сифон. После этого
открывают кран С и жидкости дают стечь.
На отросток у крана С надевают резиновую
20 — 25 см нли же присоединяют стеклянную
и одни конец
опускают
Рис. 105. Сифон
для небольших
приборов
трубку длиной
трубку прн помощи куска резиновой трубки. Когда будет
слито нужное количество жидкости, кран С закрывают,
снфон вынимают, выпускают оставшуюся в нем жидкость
и, хорошо промыв его, кладут на место илн вешают на
стенку.
(03
Сифон, изображенный на рнс. 105, может служить для
удаления избытка жидкости (например охлаждающей воды)
из прибора во время опыта.
п) Вакуум-насосы. Одним из не-
обходимейших приборов в лаборато-
Водоструйные стеклянные насосы
Рис. 106.
Рис. 107. Водопровод-
ный кран, приспособлен-
ный для крепления водо-
струйного насоса
рии является водоструйный вакуум-насос. Он применяется
при фильтровании — для его ускорения, при перегонке — для
понижения точки кипения жидкости
и т. д. При помощи этих вакуум-насо-
сов можно получить разрежение до
5—7 мм рт. ст. (весной, когда вода
имеет низкую температуру), обычно же
до 11—12 мм.
Водоструйные стеклянные насосы бы-
вают самой разнообразной формы. Наи-
большим распространением пользуются
показанные на рис. 106.
Водоструйный насос прикрепляют
к водопроводному крану, для чего по-
следний снабжается специальной насад-
кой (рис. 107).
На конец В насоса (рис. 106) надевают
толстостенную резиновую трубку или
лучше прорезиненный шланг длиной
10 см, который в двух-трех местах
стягивают мягкой (обожженной желез-
ной) проволокой, чтобы не просачива-
лась вода. После этого свободный конец резиновой трубки
надевают иа насадку крана и также в двух-трех местах
сильно стягивают проволокой. Когда насос прочно прикре-
104
Рис. 108. Предохранительная
склянка к водоструйному
насосу
плен, проверяют его работу; для этого водопроводный кран-
постепенно открывают и закрывают отверстие отростка А паль-
цем. Если палец присасывается быстро, насос исправен, если
же присасывается плохо или совсем не присасывается, — насос
для работы негоден и его заменяют другим. На отросток А
надевают толстостенную резиновую так называемую вакуум-
ную трубку подходящего размера. Если же толстостенной
трубки нет, можно поступить следующим образом.
Берут стеклянную трубку подходящего диаметра, которую-
соединяют одним концом с вакуум-насосом, а другим с при-
бором, в котором создается вакуум. Для соединения можно
применять обычные резиновые трубки,
но при этом стеклянные трубки дол-
жны соприкасаться друг с другом
впритык. Для большей гибкости сте-
клянную трубку можно разрезать на
куски по 15 см и соединить их ме-
жду собой по вышеописанному.
После долгой работы в вакуум-
насосе скапливаются окислы железа,
которые могут даже закупорить от-
верстие тонкой внутренней трубки,
через которую вытекает вода. По-
этому рекомендуется хотя бы один
раз в год разобрать насос и промыть
его, разбавленной соляной кислотой
до полного удаления желтых пятен1.
Резиновая трубка, надетая на отросток А, никогда не дол-
жна соединяться непосредственно с тем сосудом, из которого
удаляется воздух. Между насосом и сосудом должна нахо-
диться обязательно так называемая предохранительная склянка
Вульфа (о ней см. дальше); она имеет следующее назначение.
При падении давления в водопроводной сети вода из на-
соса начинает переливаться через отросток А и при отсут-
ствии предохранительной склцнки попа дает, в сосуд, из кото-
рого удаляется воздух, и может испортить работу. Предо-
хранительную склянку к водоструйному насосу оборудуют
следующим образом (рис. 108).
В ту резиновую пробку, которая будет соединять склянку
с отростком А, вставляют почти до дна стеклянную трубку,
на наружный конец которой надевают резиновую трубку,
идущую от отростка А. В другую пробку также вставляют
стеклянную трубку, выступающую на 2—3 см из узкой сто-
роны пробки.
Если вода начнет поступать в предохранительную склянку,
сосуд, из которого удаляется воздух, нужно осторожно вы-
1 Иногда удается очистить внутренность насоса, не снимая его, засасы-
ванием разбавленной соляной кислоты.
105-
ключить и, не закрывая водопроводного крана, дать насосу
работать некоторое время вхолостую- При этом вода из пре-
дохранительной склянки полностью удаляется.
Вместо короткой стеклянной трубки лучше поместить
трехходовой кран; в этом случае при заполнении предохра-
нительной склянки водой не нужно разнимать всей системы;
достаточно повернуть кран так, чтобы предохранительная
склянка была соединена с атмосферой, а сосуд, из которого
удаляется воздух, был изолирован от нее.
Если нет трехходового крана, можно взять склянку
с тоемя горлами. В этом случае берут два обыкновенных
стеклянных крана,
один из которых
вставляют в среднее
горло, а другой поме-
щают между предо-
хранительной склян-
кой и прибором. При
такой системе внача-
ле закрывают кран
трубки, соединяю-
щей предохранитель-
ную склянку с при-
бором, а затем от-
крывают кран сред-
ней трубки, давая
доступ воздуха в
склянку.
Взамен предохра-
нительной склянки
Рис. 109. Предохрани-
тельное приспособление
к водоструйному насосу
Рис. 110. Метал-
лический водо-
струйный ваку-
ум-насос
рекомендуется применять так называемую „лягушку® — при-
способление, включаемое между водоструйным насосом и эва-
куируемым сосудом. Устройство лягушки видно нз рис. 109;
принцип ее работы основан на следующем.
Когда вода из водоструйного насоса пойдет по направле-
нию к эвакуируемому сосуду, она толкает цилиндрик А, при-
жимает его к шлифу В н препятствует этим дальнейшему
течению воды. Очень удобно эту лягушку припаять в верти-
кальном положении к отростку водоструйного насоса.
Кроме стеклянных вакуум-насосов встречаются и метал-
лические. Они бывают нескольких типов, отличающихся по
способу прикрепления и по конструкции. На рис. ПО дан
простейший металлический вакуум-насос. Он прикрепляется
к крану так же, как и обычный стеклянный, т. е. при помощи
толстостенной резиновой трубки. На отводной конец его
надевается обыкновенная резиновая трубка. Иногда насосы
этой конструкции имеют кран, при помощи которого можно
отъединить сосуд, из которого производится отсасывание
воздуха.
106
На рис. Ill показан вакуум-насос более совершенной кон-
струкции. Он прикрепляется к водопроводному крану накид-
ной гайкой, имеющей резиновую прокладку для обеспечения
плотного соединения. В положении А — насос выключен и не
работает, в положении В —- насос показан в рабочем со-
стоянии. г
Показанные на рис. 112 вакуум-насосы, прикрепляются
к водопроводному крану также навинчиванием, как и пре-
Рис. 111. Вакуум-насос
более совершенной кон-
струкции .
Рис. 112. Металлические
водоструйные насосы
Рис. 113.
Клапан
Бунзена
дыдущие. Эти насосы могут быть снабжены вакуумметром,
показывающим степень разрежения, достигаемую насосом.
На рис. 112 показано также приспособление, заменяющее
предохранительную склянку и устроенное по принципу бун-
зеновского клапана. На конец насоса К насаживается толсто-
стенная резиновая трубка В, в другой конец которой встав-
ляется хлоркальциевая трубка А; внутри последней на пробке С
укреплен резиновый клапан Е. Он имеет небольшой прорез
в верхней части, открывающийся в сторону насоса. При нор-
мальной работе воздух из эвакуируемого сосуда легко прохо-
дит в сторону насоса. Если же по какой-либо причине отса-
• сывание прекращается, клапан сам собой закрывается и пре-
пятствует доступу воды в эвакуируемый сосуд. Такое устройство
можно приспособить и к обычному водоструйному насосу
вместо описанной выше предохранительнЬй склянки.
Устроить его легко из обычной толстостенной резиновой
трубки. Для этого нужно взять отрезок такой трубки дли-.
107
ной 5 — бел, один конец его плотно закрыть резиновой пробкой
и залить резиновым клеем. Другой конец надеть на стеклянную
трубку. Лезвием бритвы вдоль резиновой трубки делается
сквозной прорез длиной в, Р/г—2 см.
Схема устройства клапана Бунзена показана на рис. 113.
Следует отметить, что такой клапан в лабораторной практике
находит применение при многих работах, когда внутри со-
суда развивается давление и нужно, чтобы оно автоматически
спускалось.
Металлические вакуум-насосы в работе очень удобны и
во многом лучше стеклянных. Они не выходят из строя так
часто, как последние, и при засорении могут
1 быть очищены проще, чем стеклянные, даже
। J чисто механическим путем.
р) Нагнетательный водоструйный насос
[ Г°“"^ (рис. 114) состоит из двух частей: верхней,
11 являющейся обычным водоструйным вакуум-
: 1 насосом, и нижней, присоединяемой при помощи
1 пробки, лучще резиновой. Чтобы надеть проб-
' ку на водоотвод насоса, нужно просверлить в
Г пробке отверстие необходимого диаметра, и раз-
резать ее пополам. Пробка должна сидеть про-
чно, поэтому привязывать ее рекомендуется к
нижней шаровидной части.
Внизу шаровидной части имеется отросток
для стока воды; на эту часть надо надеть кусок
резиновой трубки с зажимом Гофмана (винто-
вым), регулируя которым уровень воды в шаро-
вой части, можно получить более или менее
Рис. 114. Нагнз- сильную струю воздуха. В продаже имеются
татёльныйводо- нагнетательные водоструйные насосы, выпол-
струйный насос ненные целиком из стекла.
Б. Посуда специального назначения
а) Круглодонные колбы (рис. 115) изготовляются из обык-
новенного и из специального (например, йенского,) стекла. Все,
что сказано об обращении с плоскодонными колбами, относится
и к круглодонным; они применяются при многих работах. Неко-
торые специальные формы круглодонных колб имеют короткую,
но широкую шейку.
Для нагревания круглодонных колб на огне имеются спе-
циальные асбестовые сетки с полушаровидны^ углублением.
Круглодонные колбы, так же как и плоскодонные, бывают
самой разнообразной емкости.
Круглодонные корбы удобно ставить в специальные под-
ставки из дерева, имеющие полушаровидное углубление
(рис. 116). Применяются также подставки в виде колец раз-
ного диаметра.
108
Рис. 115. Круг- Рис. 116. Подставка для
лодонная колба круглодоиных колб
6) Колбы Кьельдаля имеют грушевидную форму и удли-
ненную шейку (рис. 117); они применяются специально для
определения азота по Кьельдалю; емкость, их обычно от 300
до 800 мл. Их предпочи-
тают делать из тугоплав-
кого и термостойкого
стекла типа пайрекс.
в) Мерные колбы —
необходимейшая посуда
для большинства анали-
тических работ (рис. 118);
они представляют собой
плоскодонные колбы раз-
личной емкости; в боль-
шинстве случаев мерные
колбы имеют пришлифо-
ванные стеклянные проб-
ки. На шейке колбы
имеется кольцевая черта, а на самой колбе вытравлено число,
указывающее ее емкость в миллилитрах при определенной
температуре. Приведенная на колбе емкость означает, что при
данной температуре объем налитой в нее до метки воды
Рис. 118. Мерные колэы
Рис. 117 Колбы Кьельдаля
точно соответствует указанному. Если опорожнить колбу, то
объем вылитой из нее воды будет несколько меньше помечен-
ного, так как часть ее останется на стенках.
Поэтому мерная колба не пригодна для выливания точного
объема воды.
109
Мерная кобла служит для разбавления всякого рода рас-
творов до определенного объема или же для растворе-
ния какого-нибудь .вещества в определенном объеме.
Мерная колба всегда должна быть чисто вымыта. Когда
минует надобность в находящемся в мерной колбе растворе,
последний должен быть тотчас вылит, а колба вымыта. При
хранении пустой колбы во избежание заедания пробки послед-
няя вставляется в нее обвернутой фильтровальной или чистой
писчей бумагой. При работе бумажка, конечно, снимается.
Вода или другая жидкость наливается в мерную колбу до
тех пор, пока нижний мениск не достигнет уровня черты.
Так как сразу налить нужный объем жидкости затруднительно,
то сперва наливают ее на 0,5—1 см ниже черты, после чего
доводят до метки по каплям.
Если в мерной колбе готовится какой-либо раствор, то
вначале всыпают или вливают через воронку нужное вещество
Рис. 119. Колба Вюрца Рис. 120. Колба Клайзена
и остатки его в воронка тщательно, без потерь, смывают неболь-
шими порциями воды. После этого наполняют колбу до поло-
вины объема водой, осторожным встряхиванием перемешивают
ее содержимое до полного растворения и доливают воду, как
указано выше.
Начинающим работать в химической лаборатории рекомен-
дуется вначале попрактиковаться наливать в мерную колбу
простую воду.
г) Колбы для дестилляции. Для перегонки каких-либо
жидкостей применяют колбы Вюрца (рис. 119) и Клайзена
. (рис. 120). Наиболее ходовые колбы Вюрца имеют емкость
от 50 мл до 1—2 л',- они представляют собой круглодонные
колбы с длинной шейкой, от котороД отходит под углом
длинная, узкая отводная трубка.
При работе горло колбы Вюрца закрывают пробкой с тер-
мометром, а боковую трубку присоединяют на пробке к холо-
дильнику. Для этого к горлышку подбирают корковую или
резиновую пробку и просверливают в ней отверстие для тер-
не
мометра. Пробка с термометром должна плотно сидеть в гор-
лышке. Термометр устанавливают так, чтобы шарик его не
касался стенок шейки и был посредине ее против отверстия
отводной трубки. После этого подбирают пробку к холодиль-
нику и в ней сверлят отверстие, в которое должна плотно
войти отводная трубка колбы Вюрца. Пробку надевают на
отводную трубку так, чтобы конец трубки, который будет
вставлен в холодильник, входил в него не менее чем на 4—5 см.
Когда колба таким образом подготовлена, ее укрепляют
в лапке на штативе, помещают на баню или на асбестовую
сетку и затем присоединяют к ней холодильник. Перед
началом работы пробку с термометром вынимают, в горлышко
вставляют воронку с концом такой длины, чтобы он был ниже
уровня отводной трубки, и в колбу наливают жидкость, кото-
рую нужно перегнать. Когда жидкость заполнит максимум 3/4
объема шара колбы, последнюю снова закрывают пробкой
с термометром, проверяют еще раз несь прибор и приступают
к перегонке.
Колба Клайзена отличается от колбы Вюрца тем, что у нее
имеются две шейки, причем одна, снабженная отводной труб-
кой, имеет коленчатую форму, а иногда бывает с одним или
несколькими шаровидными расширениями. Колбы Клайзена
применяются для перегонки жидкостей под уменьшенным да-
влением.
Верхняя часть обеих шеек колбы Клайзена несколько оття-
нута и поместить в нее термометр на пробке, как в колбу
Вюрца, нельзя. Колбу подготовляют к работе следующим об-
разом. Берут термометр такого диаметра, чтобы он был чуть
меньше диаметра шейки. Далее кусок эластичной резиновой
трубки длиной около 3 см надевают на ту шейку колбы, у ко-
торой имеется отводная трубка, причем резиновая трубка
должна выступать над шейкой на 1—Р/2 см. Через этот конец
резиновой трубки термометр вставляется в шейку колбы и удер-
живается им. Положение шарика термометра должно быть
такое же, как и в колбе Вюрца.
В другую шейку совершенно аналогично вставляют стек-
лянную трубку, конец которой, находящийся внутри колбы,
• вытянут в капилляр. Капилляр должен находиться на рас-
стоянии 2—3 мм от дна колбы. На наружную часть этой трубки
надевают резиновую трубку, снабженную винтовым зажимом;
в резиновую трубку рекомендуется вставить отрезок тонкой
проволоки; при помощи такого устройства легко регулировать
поступление воздуха в колбу.
Вводить в колбу воздух при вакуум-перегонке необходимо
для того, чтобы предотвратить или смягчить толчки и удары,
которые наблюдаются при перегонке жидкостей под ваку-
умом. Однако следует помнить, что при пропускании струн воз-
духа температура кипения всегда будет ниже истинной. В этом
легко убедиться, если начать пропускать воздух очень интен-
111
синно. Тогда будет заметно падение температуры кипения.
Поэтому-то, чтобы получить температуру кипения возможно
ближе к истинной, нужно заботиться, чтобы струя ноздуха не
была сильной. Достаточно, если ноздух будет итти малень
кими пузырьками цо одному пузырьку н секунду.
Отводная трубка соединяется с холодильником
при помощи резиновой пробки. Q применении
этих колб будет сказано ниже н главе 9 „Дестил-
яЯ ляция*1.
]я д) Аллонж — стеклянная изогнутая трубка
яЯ (рис. 121), которую насаживают' широкой частью
яЯ на конец холодильника при перегонке. Узкий
Ж конец опускают н приемник.
\ Для присоединения аллонжа к холодильнику
\ вначале подбирают пробку к его широкому концу,
затем просверливают отверстие, в которое нста-
\ нляют форштос холодильника. Конец холодиль-
\ ника входит н аллонж на 3—4 см.
» е) Эксикаторы — приборы, служащие для мед-
Рис. 121. ленного высушивания и для сохранения веществ,
Аллонж легко поглощающих нлагу из ноздуха. Эксика-
торы закрываются стеклянными крышками, края
которых притираются ' к верхней части цилиндра. Разли-
чают дна основных типа эксикаторон: обыкновенные
(рис. 122) и вакуум-эксикаторы (рис. 123). Последние
имеют в крышке отнерстие, н которое на резиновой пробке
Рис. 122. Эксикатор
обыкновенный
Рис. 123. Вакуум-эксикаторы
вставляется трубка с краном, или же в -л<рышке имеется
тубус с притертой пробкой, к которой припаяна стеклянная
трубка с краном; это дает возможность соединить эксикатор
с вакуум-насосом и, создавая ннутри его уменьшенное давление
(накуум), нести высушивание под накуумом. Для этого вакуум-
эксикатор соединяется через манометр с предохранительной
112
склянкой, соединенной fi свою очередь С водоструйным илй
иным вакуум - насосом. Вся схема соединения вакуум-
эксикатора с водоструйным насосом имеет вид, показан-
ный на рис. 124.
Один из вакуум-зксикаторов, изображенных на рис. 123,
имеет приспособление для обогрева при помощи электричества.
В таком эксикаторе возможно вести высушивание в вакууме
при подогреве.
Впускать воздух в вакуум-эксикатор нужно очень осто-
рожно, так как в противном случае струя врывающегося
воздуха может раз-
бросать В СТОРОНЫ [|
высушиваемое веще- 1|
ство. Поэтому впуск- .g*--—
ной кран нужно по- а.
ворачивать очень т— |
медленно и подни- | S[
мать крышку только I
через несколько ми- / \ I-----
нут после того, как --------*
он был приоткрыт. Рис- 124. Схема соединения вакуум-эксикатора
Для понижения С вакуум-насосом
упругости водяных
паров в эксикаторе (что ускоряет высушивание) в конусо-
образную часть его помещают водоотнимающие вещества:
прокаленный хлористый кальций, концентрированную серную
кислоту илн фосфорный ангидрид.
Внутрь эксикатора, на дно цилиндра над конусообразной
частью обычно кладется фарфоровая вкладка (рнс. 125). Вместо
Рис. 125. Фарфоровые вкладки в эксикатор '
вкладки можно пользоваться обычным стеклом (кроме, тех
случаев, когда в эксикатор ставятся горячие тигли). Класть
стекло нужно на пробки, чтобы не изолировать цилиндриче-
скую часть эксикатора от конусообразной.
При работе с эксикатором нужно следить, чтобы притертые
части всегда были слегка смазаны вазелином.
Эксикаторы очень часто приходится переносить с места
на место и при этом нередки случаи, когда крышка слетает
и разбивается. Без крышки же эксикатор непригоден. Поэтому
при переноске эксикатора обязательно нужно крепко при-
держивать крышку.
8 П. И. ВоскресенскнЯ 113
когда в эксикатор ставят горячие Тигли, то вследствие
нагревания воздуха крышка иногда приподнимается и может
соскочить и разбиться. Поэтому, поместив горячий тигель
в эксикатор и накрыв его крышкой, ее некоторое время при-
тирают, т. е. двигают вправо и влево, пока не выйдет горя-
чий воздух. При остывании эксикатора внутри создается не-
большой вакуум и крышка держится очень плотно. Чтобы
открыть эксикатор,
нужно не поднимать
крышку, а сначала
сдвинуть ее в сторону,
после чего она легко
снимается.
Перед работой но‘-
вые вакуум-эксикато-
ры нужно обязательно
испытать, так как не-
редко непроверенные
эксикаторы при разре-
жении лопаются. Осо-
бенно это относится
к большим вакуум-
эксикаторам. Перед
испытанием пустого
вакуум-эксикатора его
вначале следует завер-
нуть в полотенце или
старый халат и только
после этого откачивать
воздух.
Испытание вакуум-
эксикатора должно про-
водиться при макси-
мально возможном ва-
кууме и продолжаться
не менее 15 мин.
ж) Дефлегматоры
(рис. 126), или насадки
Рис. 126. Дефлегматоры для дестилляции, пред-
ставляют собой трубки,
снабженные расширениями и имеющие в верхней части от-
водную трубку. Они применяются при фракционной перегонке
(о ней см. главу 9 „Дестилляция") и бывают самых разнообраз-
ных форм и размеров. При работе с ними нужно соблюдать
осторожность, так как некоторые типы их, имеющие боковые
сточные отводы, при неосторожном обращении легко ло-
маются.
Иногда в лабораториях применяется так называемая насадка
Гемпеля (рис. 127). Широкая часть этой насадки заполняется
114
Гемпеля
Рис. 128. Склянка
Дрекселя
через которую до самого дна цилиндра
стеклянными бусами, что значительно увеличивает поверхность
охлаждения паров.
Дефлегматор, вставленный нижним концом в резиновую
или корковую пробку, укрепляется в горлышке колбы. В верх-
нюю часть вставляется
термометр, причем сле-
дует соблюдать те же
условия, что и при сна-
ряжении колб Вюрца
и Клайзена. Отводная
трубка при помощи
пробки соединяется с
холодильником. Деф-
легматоры дают воз-
можность фракциони-
ровать какую-либо
смесь с большой тща-
тельностью и позво-
ляют собирать фрак-
ции, перегоняющиеся
в пределах до 1°.
з) Склянка Дрек-
селя (рис. 128) пред-
ставляет собой цилиндр
со стеклянной пробкой,
проходит трубка, от пробки же отходит отводная трубка.
Склянка Дрекселя употребляется для промывки газов; для
этого в склянку не больше чем до половины наливают нуж-
ную для промывки жидкость (воду, серную кислоту и т. д.),
затем, плотно закрыв проб-
ку, соединяют трубку, до-
ходящую до дна, с источ-
ником газа; промытый или
высушенный газ выходит из
другой трубки. Эти склянки
бывают различной емкости.
Склянка Дрекселя может
быть заменена промывал-
кой, т. е. колбой для де-
стиллированной воды (см.
выше) или же двугорлой
склянкой Вульфа (см. ни-
же), которая в этом случае
снабжается двумя трубками,
или тремя горлами, (рис. 129)
служит для тех же целей^ что и склянка Дрекселя; Она
может также применяться в качестве реакционного сосуда
для получения газообразных продуктов, и в качестве предо-
хранительного сосуда при водоструйных насосах.
8»
Рис. 129. Склянки Вульфа
и) Склянка Вульфа (с двумя
11В
Рис. 130. Склянки Тищенко
Склянка Вульфа большой емкости может быть использо*
вана для хранения титрованных растворов.
Иногда склянки Вульфа снабжаются внизу тубусом.
к) Склянка Тищенко (рис. 130) отличается от склянок
Вульфа тем, что имеет внутри перегородку, делящую склянку
на две сообщающиеся
между собой части.
, Имеется два типа
склянок Тищенко: для
' жидкостей и для твер-
дых тел. У склянок для
жидкостей внутренняя
перегородка доходит
до дна и обе половины
сообщаются при помо-
щи отверстия в сере-
дине перегородки у са-
мого дна. В склянках для наполнения твердыми телами
пробка служит дном.
Склянки Тищенко служат для промьщки и высушивания
газов и иногда в качестве предохранительных, однако для
этой цели они менее удобны, чем склянки Вульфа. В первом
случае жидкость, че-
рез которую будет
пропускаться газ, на-
ливается не больше
чем на */4 объема
склянки.
л) Аппарат Кип-
па (рис. 131) служит
для получения газов:
углекислоты, серо-
водорода и др. Этот
аппарат состоит из
двух главных ча-
стей: 1) нижней, со-
стоящей из широ-
кого резервуара с
плоским дном; над
ним находится ша-
рообразное расши-
рение, имеющее ту-
бус для отвода газа,
Рис. 131. Аппараты Киппа.
и 2) верхней, представляющей собой грушевидную воронку.
Верхняя часть вставляется в нижнюю через горлышко Bt
которым снабжено шарообразное расширение нижней части.
В этом месте верхняя часть аппарата Киппа притирается
к нижней. Чтобы зарядить аппарат Киппа, поступают сле-
дующим образом.
116
Прежде всего вынимают резиновую пробку, которой снаб-
жен тубус А, и через него загружают в среднюю расширен-
ную часть аппарата твердый продукт, служащий для получе-
ния газа (мрамор для получения углекислоты, сернистое
железо для получения сероводорода, цинк для получения
водорода и т. д.). Куски насыпаемого твердого вещества должны
быть не менее 1 слс3, но и не очень большими. (Насыпать
мелочь—порошок не рекомендуется, так как это вызовет
слишком бурное выделение газа и прорыв его через верхнюю
часть.) После этого в тубус А снова вставляют резиновую
пробку, снабженную трубкой со стеклянным краном. Затем
в аппарат, открыв газоотводный кран тубуса А, наливают через
горлышко D тот или иной раствор (например, разбавленную
соляную кислоту в случае получения углекислого газа, серо-
водорода или водорода). Жидкость наливают в таком коли-
честве, чтобы уровень ее (при открытом газоотводном кране)
достигал половины верхнего шарообразного расширения нижней
части. Дают газу выделяться в течение 5—10 мин., чтобы вы-
теснить воздух из аппарата, после чего закрывают газоотвод-
ный кран, а в горлышко D вставляют предохранительную во-
ронку, изображенную на рис. 131. Газоотводную* трубку ту-
буса А соединяют с тем прибором, куда нужно пропускать газ.
Пока кран закрыт, выделяющийся при действии кислоты
газ вытесняет ее в нижнюю часть аппарата и последний пере-
стает работать. Если же открыть газоотводный кран, кислота
вновь попадает в резервуар с мрамором или с другим вещест-
вом и аппарат начинает работать.
Аппарат периодически очищают, сменяют мрамор или дру-
гое вещество и наливают свежую кислоту. При очистке аппа-
рата, когда из него удалена кислота и куски непрореагиро-
вавшего вещества, его следует промыть водой.
При разборке (производить которую нужно под тягой)
у аппарата первого типа вначале вынимают предохранитель-
ную воронку, и аппарат закрывают каучуковой пробкой. После
этого вынимают верхнюю часть, осторожно поворачивая ее
вокруг оси; необходимо иметь наготове какой-либо сосуд,
в который выливают кислоту, содержащуюся в вынимаемой
верхней части аппарата Киппа. Далее, перевернув нижнюю
часть аппарата Киппа, вытряхивают из нее вещество, служив-
шее для получения того или иного газа, и выливают кислоту
в заранее приготовленную посуду. Только уже после этого
промывают аппарат водой
Для разборки аппаратов второго типа сперва открывают тубус
нижней широкой части аппарата и сливают через него кислоту;
затем споласкивают водой и, если нужно, разбирают весь
аппарат. Когда ограничиваются только сменой кислоты, то
после ополаскивания водой тубус снова плотно закрывают,
Привязывают пробку и через горлышко D наливают свежий
раствор кислоты.
117
м) Капельницы (рис. 132) — склянки для жидкостей, пред-
назначенные для отбора последних в количестве нескольких
капель. Наибольшим распространением пользуются: 1) капель-
ницы, снабженные стеклянной пробкой с желобком, через
который жидкость может вытекать каплями; 2) капельницы,
в пробку которых вставляется маленькая пипетка, снабженная
резиновым баллоном; 3) капельницы, в пробку которых встав-
ляется оплавленная стеклянная палочка.
При выборе капельниц для лаборатории предпочтение сле-
дует отдавать второму типу, так как эта система является
наиболее удобной.
При отсутствии готовой капельницы ее можно легко изго-
товить самому. Для этого следует взять склянку емкостью
ная капельница
не более 50 мл, подобрать к ней резиновую пробку, в кото-
рую вставить вытянутую из стеклянной трубки пипетку. Сужен-
ная часть пипетки должна доходить почти до дна и иметь
внутренний диаметр на конце не меньше 1 мм. Над пробкой
пипетка должна выступать не менее чем на 1,5—2 см. На
этот выступающий конец надевают маленький резиновый бал-
лончик. Если же ею нет, то берут кусок резиновой трубки
длиной 3—5 см. Один конец этой трубки закрывают кусочком
Стеклянной палочки, а другой конец надевают на выступающую
из пробки пипетку. Таким образом получается подобие бал-
лона (рис. 133).
н) Хлоркальциевые трубки (рис. 134) применяются для
предохранения различных растворов от попадания в них неже-
лательных примесей из воздуха, как пары воды, углекислота
и пр., а также пыли.
Так, например, сосуд с титрованным раствором щелочи для
предохранения ее от действия углекислоты воздуха снабжают
хлоркальциевой трубкой, наполненной кусками натронной
извести. Если нужно предохранить содержимое сосуда от
попадания паров воды, то хлоркальциевую трубку наполняют
прокаленным хлористым кальцием.
118
Для наполнения хлоркальциевой трубки прежде всегп
в шарообразную часть ее кладут чистую вату так, чтобы он
заполнила шарик не менее чем на половину. Затем сверх
ваты насыпают нужное вещество (поглотитель) в виде зерен
величиной с горошину, но никак не крупными кусками. Насы-
панный слой поглотителя не должен доходить до конца трубки
на 1—Н/г см. Сверху кладут небольшой слой чистой ваты
и хлоркальциевую трубку закрывают пробкой, в которую вста-
влена небольшая сте-
клянная трубочка.
Правильно снаря- —птауд
женная хлоркальцие- 1—
вая трубка изображена
на рис. 134. « v
Нужно ПОМНИТЬ, ЧТО Рис. 134. Хлоркальциевая трубка
нельзя набивать туго
ни вату, ни вещество, которым наполняется трубка.
Присоединение хлоркальциевой трубки к нужному сосуду
производится при помощи резиновой трубки.
Хлористый кальций для заполнения трубки следует брать
только свежепрокаленный.
Смена как хлористого кальция, так и натронной извести
должна производиться не реже чем один раз в полгода (в за-
висимости от условий). Применение крупных кусков поглоти-
теля нежелательно потому, что в этом случае цель установки
хлоркальциевой трубки по большей части не оправдывается.
Проверка калиброванной посуды
Всякую калиброванную посуду, как пипетки, бюретки,
мерные колбы и пр., перед употреблением необходимо про-
верить. Часто вследствие неодинакового внутреннего диаметра
бюретки по всей длине или неравномерной толщины стенок
пипеток или же вследствие ошибок на фабрике, изготовляющей
калиброванную посуду, показания последней не соответствуют
действительным объемам. Поэтому необходимо такую посуду
проверять.
Перед проверкой пипетку, бюретку, мерную колбу или
другую калиброванную посуду или прибор следует тщательно
вымыть, особенно следя за тем, чтобы внутри не было следов
жирных пятен (см. главу 1 „Мытье посуды").
Тщательность мытья имеет особо важное значение, так
как только в атом случае можно быть спокойным за точ-
ность проверки и результаты ее.
Проверка пипеток производится следующим образом.
Тщательно вымытую пипетку наполняют до черты дестил-
лированной водой, затем выливают воду, как указано выше
на стр. 94, в заранее взвешенный на техно-химических весах
сосуд. Взвешивание производят с точностью, зависящей от
объема пипетки, так чтобы ошибка при взвешивании не пре-
вышала 0,1 % от веса воды в объеме пипетки ч
Проверка пипетки должна производиться при той темпера-
туре, которая указана на пипетке. Если же этого достичь нельзя,
отмечают температуру воды, при которой производится про-
верка.
Например, взята пипетка на 10 мл, проверка производится
при 15°. Вода в объеме пипетки (до черты) имеет вес 9,93 г. Для
того чтобы определить объем, соответствующий этому коли-
честву воды, нужно знать удельный вес ее при температуре
опыта, т. е. при 15°, илн же вместо удельного веса знать удель-
ный объем воды при той же температуре. В первом случае
найденный вес делится на удельный вес, а во втором случае
найденный вес множится на удельный объем. В конце книги
дана таблица удельных объемов: по ней находим, что удельный
объем воды при 15° равен 1,00087.
Таким образом объем измеряемой пипетки определится как
результат умножения:
9,93 1,0009 = 9,94 мл.
Следовательно, фактический объем воды, отбираемой пипет-
кой, отличается от номинального на: •
10,00-9,94 = 0,06 мл
и неточность пипетки достигает:
Такая погрешность выходит за пределы допустимых
ошибок при химических анализах, и поэтому пипетка нуж-
дается в поправке. Последнюю можно провести двояким
путем.
1) Зная истинный объем жидкости, отбираемый пипеткой,
вводят эту цифру в расчеты при всех анализах, в кото-
рых приходится работать с данной пипеткой, т. е. в при-
веденном случае принимают объем отобранной жидкости
равным не 10,00, а 9,94 мл. Конечно, все расчеты прн этом
усложняются.
2) На.пипетке наносят новую черту на такой высоте, чтобы
при отборе жидкости (руководствуясь новой чертой) объем ее
был равен точно 10,00 мл. Это осуществляется двояко.
Путем расчета, зная диаметр трубки пипетки, можно узнать,
где нужно сделать новую черту.
1 В дальнейшем при работе с калиброванными пипетками следует пом-
нить, что выливание из них растворов должно производиться так же, как
это делалось при калибровании.
120
Пусть, например, диаметр трубки пипетки равен 4 мм,
тогда высоту столбика жидкости, которую нужно добавить
в пипетку, можно найти из соотношения:
—— h = v,
4
или в приведенном случае:
3,14 • 0,16 . „
——л—1— h = 0,06,
откуда
Лг«0,5 см.
•
Таким образом черту нужно поставить на 5 мм выше
имеющейся.
Нанести новую черту можно также следующим обра-
зом. Делают немного выше имеющейся на пипетке черты на-
клейку из бумаги, на которой нанесены тонкие черные линии;
далее путем многократного взвешивания воды, наливаемой до
различных уровней (черточек на бумаге), подбирают нужный
объем. На найденном уровне делают новую черту напильни-
ком или фтористо-водородной кислотой.
Подобным же образом проверяют мерные колбы.
Несколько сложнее проверка бюреток: у них вначале про-
веряют весь объем от 0 до 25 или 50 мл в зависимости от
объема бюретки. После этого проверяют или через каждый
миллилитр или через 5 мл1.
Для точной калибровки нужно проверять каждый миллилитр.
Пусть взята бюретка емкостью 25 мл. Первое взвешивание
производится для всего объема, т. е. берется объем воды от 0
до 25, второе взвешивание от 1 до 25, затем от 2 до 25, от 3
до 25, от 4 до 25 и т. д. и последнее от 24 до 25. Разность
между двумя взвешиваниями покажет вес воды в определен-
ном участке бюретки.
Руководствуясь таблицами удельного веса воды, опреде-
ляют точный объем для каждого деления. Так как произвести
перекалибровку бюретки самому трудно, нужно составить
таблицу поправок и при титровании пользоваться ею.
. Хотя калибровка бюреток и хлопотливое дело, но его
необходимо провести. В начале работы в лаборатории это
дает определенные навыки и приучает к точности — залогу
успеха в химической работе1 2.
1 Поскольку чаще всего при титровании из бюретки выливается объем
раствора от 15 до 25 мл, можно рекомендовать проверять у бюретки пер-
вые 5 мл, а затем следующие 5, 3, 2, 2, 2, 2, 2, 2, 2, 2, 3, 3, 5 и 10 мл.
2 Таблицы поправок при калибровке мерной посуды можно найти, напри-
мер, в курсе Тредвелла, Количественный анализ, а также в книге
проф. Л. М. Иольсон, Заводские химические лаборатории, ОНТИ, 1937
(приложение 5, стр. 304).
121
Несколько замечаний о сортах стекла
Обычное стекло не отличается теми свойствами, которые
необходимы для химической посуды. Стекло для последней
должно быть по возможности химически устойчивым, не
поддающимся действию тех или иных реагентов (например
кислот, щелочей), должно иметь по возможности незначитель-
ный коэфициент расширения, что сообщает стеклу устойчи-
вость при резких изменениях температуры.
Как правило, все растворы (особенно щелочи), помещаемые
в стеклянную посуду, извлекают из стекла его составные
части. Так, например, по Гиллебрандту, при кипячении воды
в течение 1 часа в литровой платиновой чашке, закрытой
часовым стеклом, вода выщелочила 1 мг кремневой кислоты,
а при кипячении в тех же условиях аммиака за */, часа выще-
лочилось 1,4 мг. Такие количества выщелоченной кремне-
кислоты могут сказаться на точности химического анализа.
Поэтому приходится очень осторожно подходить к выбору
стекла для посуды, в которой должен производиться тот или
иной анализ. Совершенно недопустимо применять такое стекло,
из которого может быть выщелочен компонент, определяемый
в данном анализе (например свинец из содержащего его
стекла, бор из боросиликатных стекол при определении бора
и т. д.).
Предприятия, занимающиеся выпуском химической посуды,
разрабатывают все новые и новые сорта стекла, отвечающие
тем требованиям, которые вызываются изменяющимися мето-
дами работы в химической лаборатории.
За границей существует ряд марок стекла, рекомендуемых
для лаборатории. Обычно посуда и приборы, сделанные из
специальных сортов стекла, имеют свой отличительный знак
в виде надписи или цветной полосы.
Рассмотрим несколько наиболее часто встречающихся сортов
иностранного стекла.
Пайрекс. Этот сорт стекла, относящийся к числу тугоплав-
ких, отличается высокой механической прочностью и терми-
ческой устойчивостью.
Температура размягчения его около 800°, коэфициент рас-
ширения равен 4 • 10~6.
Поэтому посуда из пайрекса не так боится внезапного
охлаждения, как другие сорта стекла. Однако пайрекс менее
устойчив к щелочам, чем многие другие сорта. Посуда из
пайрекса всегда имеет надпишЧиРугех“. Для работы в лабо-
раториях эта посуда очень ценна.
Шоттовское (йенское) стекло — наиболее распространен-
ное для изготовления химической посуды.
Шоттовское стекло имеет очень много марок, отличающихся
определенными свойствами, позволяющими применять посуду
из этого стекла для самых разнообразных работ. Эти сорта
122
различаются друг от друга или разноцветными продольными
полосками или фирменной маркой того или иного цвета.
Стекло „дюробакс* (красная продольная полоса патрубках)—
отличается тугоплавкостью и рекомендуется для изготовления
трубок к печам.
Кварцевое стекло („Felsenglass") (голубая полоса или голу-
бая марка) — также относится к тугоплавким и мало чувстви-
тельно к изменению температуры.
Стекло „фиолакс* (коричневая полоса или коричневая
марка) — обладает наибольшей химической стойкостью; его
растворимость чрезвычайно незначительна. Поэтому посуда
из такого стекла применяется при особо ответственных рабо-
тах, когда стремятся избежать возможного загрязнения препа-
ратов за счет растворения стекла.
Стекло „резиста* — имеет сходство с указанным выше
стеклом пайрекс. Оно также не чувствительно к резким изме-
нениям температуры. Химическаяхггойкость этого стекла выше,
чем у стекла пайрекс.
Стекло „супремакс*— особо тугоплавкое, почему его
и применяют для изготовления высокотемпературных термо-
метров.
Стекло „супракс* — почти одинаково с предыдущим, но
немного менее тугоплавка.
Стоимость химической посуды, изготовленной из специаль-
ных сортов стекла, значительно выше, чем обычной, и поэтому
ее нужно особенно беречь от боя. При хранении в шкафах
лучше собирать в одно место всю посуду* из стекла опреде-
ленного сорта и не путать ее с другими сортами.
Это позволит легче находить требуемое.
В СССР в настоящее время налажено производство неко-
торых специальных сортов стекла; состав некоторых из них
приведен в нижеследующей таблице.
Заводская марка стекла1 (Завод .Дружная Горка“) Содержание в о/о
S1O, А12О, СаО MgO В3Оа К2О Na2O Ре,О,
№ 23 № 846 Пайрекс Белое Нейтральное . . 68,39 74.0 80,5 72,0 72,5 3,88 3,0 2,0 1Л 4,0 8,51 6,00 0,50 10,0 7,0 4,0 2,5 2,66 3,0 12,0 6,0 7,14 1,0 0,5 2,0 9,42 4,0 13,5 8,5 Во всех сортах 0,1—0,2
Стекла № 23 и пайрекс применяются для изготовления
химической посуды, аппаратуры и трубок, № 846 — для хими-
’ Более подробные сведения о свойстве этих стекол см. Зав. лаб. 8,
№ 9, 1009 (1939).
123
ческой посуды, белое — для толстостенной аппаратуры, ней-
тральное — для ампул.
Стеклянная посуда, которая должна часто нагреваться до
очень высокой температуры (например колбы Кьельдаля), иногда
не выдерживает нагревания и лопается. Для предотвращения
этого стеклянную посуду до ее употребления рекомендуется
„проварить® в течение 30 мин. или 1 часа в концентрирован-
ном растворе поваренной соли.
Фарфоровая посуда
Ассортимент фарфоровой посуды, применяемой в обычных
лабораториях, не так многочислен, как стеклянной посуды.
Фарфоровая посуда имеет ряд преимуществ перед стеклянной:
она является
более прочной, не боится сильного нагревания,
в нее можно наливать горячие жидкости, не
опасаясь за целость посуды, и т. д. Недостат-
ком изделий из фарфора является то, что они
тяжелы, непрозрачны и значительно дороже
стеклянных.
Рассмотрим наиболее часто применяемую
в лабораториях фарфоровую посуду.
а) Стаканы — тех же видов и емкостей,
что и стеклянные (рис. 135).
б) Выпарительные чашки — наиболёе упо-
требительный предмет лабораторного оборудо-
вания (рис. 136). Они бывают самых разно-
образных емкостей, начиная с очень малень-
ких диаметров (3—4 см) и до 50 см и больше.
Внутри они обязательно покрыты глазурью,
снаружи глазурь доходит до */з—V2 высоты от
края. Они служат для выпаривания разного
рода растворов; хотя фарфоровые чашки можно
нагревать на голом пламени, однако при выпаривании следует
применять асбест или водяную баню, так как нагревание в этом
случае будет равномернее.
в) Ступки — применяются для размельчения твердых веществ
(рис. 137).
Перед работой ступка должна быть тщательно вымыта.
Вещество, подлежащее размельчению, насыпают с таким расче-
том, чтобы ступка была заполнена не больше чем на */»
своего объема. После этого осторожными ударами пестика
разбивают крупные куски вещества, доводя их до размеров
не больше, горошины, а затем медленно растирают, придавая
пестику круговое движение и не очень сильно прижимая его
к стенкам ступки. По мере размельчения скорость движения
пестика можно увеличить, но так, чтобы вещество не выбра-
сывалось из ступки. Когда достигнуто нужное размельчение,
вначале очищают роговым шпателем пестик, затем стенки
124
ступки и после этого высыпают размельченное вещество
в заранее приготовленный сосуд или на чистую бумагу.
Никогда не следует насыпать полную ступку. Если на-
сыпать в ступку измельчаемое вещество в количестве, большем,
чем выше указано, всегда неизбежна потеря вещества.
Нередко случается, что в ступке приходится растворять
какое-либо твердое вещество. В этом случае общее количество
жидкости и твердого вещества не должно занимать больше
указанного объема.. Вначале в ступку насыпают твердое
вещество, а затем к нему постепенно небольшими порциями
при постоянном растирании пестиком добавляют жидкость. Всю
жидкость, которая берется для растворения, употреблять не
следует; не меньше х/8 ее должно быть оставлено для того,
Рис. 136. Набор фарфоровых
выпарительных чашек
Рис. 137. Фарфоровая ступка
с пестиком
чтобы после окончания растворения можно было остатком
сполоснуть ступку и обмыть пестик, добавив затем эту часть
жидкости к общему количеству.
При работе со ступкой никогда не следует сильно ударять
пестиком. Если имеющиеся крупные куски вещества не раз-
мельчаются от нажимания на них пестиком, то разбивать их
нужно только осторожными ударами пестика.
В лабораториях иногда применяются стеклянные ступки,
которые требуют более осторожного обращения.
г) Тигли (рис. 138) — фарфоровые сосуды, имеющие форму
усеченного конуса, снабженные фарфоровой же крышкой;
емкость их самая разнообразная. Они служат для прокалива-
ния разного рода веществ, для сжигания в них органических
соединений при определении зольности и т. д. В большинстве
случаев нагревание тиглей проводится прямо на горелке без
применения асбеста или бань.
Перед работой тигель должен быть хорошо промыт. Не-
редко бывает, что в тигле от прежних работ остается часть
вещества, которое обычными приемами не отмывается. В этих
случаях, в особенности если не отмывается какой-нибудь орга-
нический остаток, тигель следует слегка нагреть с азотной
125
кислотой, вначале разбавленной, а потом, если потребуется,
концентри рованной.
Если в тигле остается хлористое серебро, то для удаления
его в тигель наливается концентрированная соляная кислота
и слегка подогревается. Хлористое серебро можно растворить
также в аммиаке или тиосульфате натрия.
Для нагревания тигля его нужно ставить в фарфоговый
треугольник (рис. 139). Последний делается из трех насажен-
ных на проволоку фарфоровых трубок. Треугольники следует
брать таких размеров, чтобы тигель, вставленный в них,
выдавался наружу не более чем на J/3 высоты. Подогрев должен
вестись постепенно. Вначале тигель нагревают над пламенем
горелки (только горячим воздухом), затем постепенно его
Рис. 138. Фарфоровый
тигель
Рис. 139. Треугольник
для тиглей
вносят в бесцветное пламя горелки, и наконец помещают
в ту или иную зону пламени в зависимости от требуемой
температуры прокаливания. При этом рекомендуется с самого
начала нагревания укрепить тигель на такой высоте, на кото-
рой он должен находиться в последний период прокаливания.
Вначале же, держа горелку в руке, регулируют расстояние
пламени от дна тигля. В особенности такой подогрев важен
при сжигании органических веществ.
В большинстве случаев работы с тиглем последний должен
быть закрыт крышкой на все время работы. Для наблюдения
за ходом прокаливания или сжигания крышку периодически
снимают при помощи тигельных щипцов (см. ниже) или пин-
цета. После окончания прокаливания или сжигания горелку
отставляют или тушат, дают тиглю остыть некоторое время,
а затем помещают его в эксикатор.
Фарфоровые тигли можно нагревать до температуры 1200°;
такую температуру возможно получить, если прокаливание
вести в муфельной печи.
В фарфоровом тигле нельзя производить сплавления со
щелочным веществом, например с углекислым натрием, а также
работать с плавиковой кислотой, так как фарфор при этом
разрушается.
126
Некоторое разрушение производят также пиросульфаты,
поэтому прокаливать их в фарфоровых тиглях также нельзя.
Следует помнить, что новые тигли, еще ни разу не упо-
треблявшиеся для работы, полезно предварительно промыть
Рис 140. Воронка
Бюхнера, фарфо-
ровая
и прокалить.
Когда приходится работать с большим количеством тиглей,
их необходимо предварительно переметить или пронумеровать
специальной огнестойкой краской или чернилами. Метку сле-
дует ставить на неглазурованной части тигля, лучше всего
на донышке. Состав такой краски или чернил
указан ниже в главе 20 „Некоторые полез-
ные рецепты® *.
д) Воронки Бюхнера (рис. 140) отли-
чаются от обычных стеклянных воронок тем,
что они снабжены перегородкой с отвер-
стиями. Для работы чисто вымытую воронку
вставляют на резиновой пробке в колбу
Бунзена для фильтрования или „сосалку".
На сетчатую перегородку воронки уклады-
вают два кружка фильтровальной бумаги,
диаметр которых примерно на 1 мм меньше
внутреннего диаметра воронки. Для того чтобы вырезать та-
кие кружки,, нужно взять листок фильтровальной бумаги,
наложить его на воронку и сверху слегка надавить ладонью.
На бумаге получается отпечаток верхнего диаметра воронки;
обрезав по нему бумагу ножницами, примеряют и оконча-
тельно подгоняют кружок до нужной величины. Если прихо-
дится часто работать с одной и той же воронкой, следует
заранее заготовить некоторый запас этих кружков фильтро-
Рис. 141. Фарфоровая
сетка для фильтрования
Рис. 142. Фарфоровая ложка —
шпатель
вальной бумаги и хранить их в эксикаторе или в большом
бюксе или же в соответствующей величины чашках Петри.
Когда кружки уложены в воронку, их следует слегка смо- J
чить дестиллированной водой или той жидкостью, которая |
будет фильтроваться. При этом фильтровальная бумага плот-
но прижимается к сетчатой перегородке, чем избегается по-
падание твердого вещества в фильтрат и между кружками
(а следовательно, и потеря его), в особенности в самом начале , -Я
фильтрования. Следует помнить, что смачивать фильтроваль- ••• '
’ О метке тиглей химическим способом см. статью Е. Супруна в жур-
нале .Мукомольное и элеваторное складское хозяйство", 6, 15 (1940).
127
ную бумагу водой можно только при фильтровании водных
растворов. При фильтровании же неводных растворов (особенно
не смешивающихся с водой жидкостей) необходимо фильтры
смачивать тем растворителем, который, образует данный
раствор.
Когда прибор собран, приступают к фильтрованию, о чем
будет сказано ниже.
Кроме воронок Бюхнера для фильтрования применяют
фарфоровые сетки (рис. 141), которые кладут в обычную
воронку. Кружки к ним из фильтровальной бумаги должны
иметь диаметр несколько больший, чем диаметр самой сетки,
так чтобы при укладывании край их загибался на стенки
воронки.
О фарфоровых фильтр-нутчах будет сказано в главе 8 „Филь-
трование".
е) Ложки и шпатели (рис. 142) применяются в лабора-
ториях для взятия вещества, для снятия осадков с фильтров
и т. п.
Остальные фарфоровые предметы, встречающиеся в лабора-
ториях, носят по большей части специальный характер.
Кварцевая посуда
В настоящее время в лабораторной практике все чаще
начинает находить применение кварцевая посуда, кварцевые
трубки и т. д.
Кварц — чистая кремнекислота (SiO2). В зависимости от
взятых исходных материалов и степени их чистоты кварце-
вые изделия бывают различного вида:
1) непрозрачные, с шероховатой, шелковистой или гладкой
поверхностью и
2)'прозрачные, подобные стеклу.
Часто из непрозрачного кварца, как более дешевого мате-
риала, делают большие сосуды, в которые в нужных местах
впаивают трубки или окна из прозрачного кварца.
Особенностью кварцевой посуды является ее замечатель-
ная термостойкость и химическая инертность к большинству
химических веществ.
Кварцевую посуду можно без риска нагревать непосред-
ственно пламенем горелки и сразу же охладить, например,
опустив нагретый сосуд в холодную воду. При этом сосуд
не лопается, что неизбежно происходит с сосудом из обыч-
ного стекла.
Кварцевые изделия можно нагревать до температуры 1200°
даже под вакуумом и они при этом не деформируются, так
как кварц плавится в пределах 1600—1700°.
Кварцевую посуду нельзя употреблять при работе с фто-
ристоводородной {плавиковой) кислотой и щелочами, так
как кварц с ними реагирует. При сплавлении кварца со
128
щелочами образуется соответствующий силикат (растворимое
стекло), растворимый в воде.
Из кварца изготовляют: колбы всех видов, пробирки,
стаканы, выпарительные чашки, тигли и пр.
По хрупкости посуда из кварца мало отличается от стек-
лянной, поэтому при работе с ней требуется соблюдать осто-
рожность, чтобы не разбить ее.
Очень ценны термометры, изготовленные из кварцевого
стекла, так как у них не наблюдается
термического последействия 1 и они более
надежны в работе.
При работе с кварцевой посудой надо
помнить следующее:
1. Кварцевая посуда так же хрупка,
как и стеклянная, но гораздо дороже по-
следней. Поэтому обращение с нею должно
быть весьма осторожным.
2. Кварцевую посуду нельзя употреб-
лять при работе с фтористоводородной
(плавиковой) кислотой, едкцми щелоча-
ми и углекислыми солями щелочных ме-
таллов.
Металлическое оборудование
Наиболее употребительным в лабора-
ториях является следующее металлическое,
преимущественно железное, оборудование.
а) Штатив представляет собой желез-
ный стержень, укрепленный на железной
подставке, чаще всего имеющей форму
четырехугольника. Обычно стержень укре-
пляется почти у самого края меньшей сто-
роны его. Подставка должна быть тяжелой,
чтобы весь штатив с прикрепленными к
нему предметами был устойчив.
Встречаются также штативы, у кото-
рых железный стержень укреплен не у
подставки. В этом случае подставка имеет более удлинен-
ную форму.
Штативы служат для закрепления на них всякого рода
приборов при помощи разного вида лапок или держателей.
Обычно штативы продаются с набором различной величины
держателей (лапок), колец, муфт и т. д. (рис. 143).
Рис. 143. Железный
штатив с набором
лапок и колец;
1 и 2 — лапки малые;
3 и 4—лапки большие;
5, 6 и 7 — кольца;
8 — вилка
а
1 Подробнее об этом см. К. А. Л еонтьев, Температура и ее изме-
рение, ГИЗ, 1922, специальные руководства по стеклу, а также Оствальд-
Л ю т е р-Д рукер, Физико-химические измерения, ч. 1, 1935 (стр. 79 и след.).
Б е р л ь-Л у н г е. Химико-технические методы исследования, т. 1, вып. 2, 1937
(стр. 40 и след.).
9 П. И. Воскресенский 129
Иногда держатели для бюреток бывают отлиты вместе
с муфтой; лапки и муфты (рис. 144) чаще всего продаются
отдельно. Лапки бывают самых разнообразных форм и вели-
чин; они служат для закрепления бюреток, холодильников,
делительных воронок, колб и т. д.
Рис. 144. Муфты для лапок и колеи
Внутренняя часть губ лапок обычно проложена пробкой,
чтобы при зажимании не раздавить стекла; если же пробка
отскакивает, на губы необходимо натянуть кусок резиновой
трубки.
Кольца служат для помещения на нужной высоте колб,
стаканов и других приборов.
б) Треноги (рис. 145) бывают разной величины и высоты.
Они служат в качестве подставок для водяных и других
бань, для нагревания емких сосудов и т. д.
тв) Зажимы. Очень часто бывает нужно
зажать резиновую трубку. Для этой цели
служат „зажимы". Они бывают двух типов:
зажим Гофмана (рис. 146) и зажим Мора
(рис. 147). Особенности их устройства и раз-
личие между ними ясно видны из рисун-
ков. Зажимы Гофмана хорошо применять в
тех случаях, когда требуется значительная
герметичность и нет надобности часто их от-
крывать. Когда же зажимом приходится поль-
Рис. 145. Тренога збваться часто, например на бюретках, на
бутылях с дестиллированной водой, удобнее
пользоваться зажимом Мора.
г) Тигельные щипцы (рис. 148) служат для захватывания
крышки тигля. Обычно они изготовляются из железа и нике-
лируются.
д) Пинцет (рис. 149) служит для взятия небольших пред-
метов. Например, им следует пользоваться при работе
с металлическим натрием, при работе с разновесом, чтобы
не касаться его руками (см. главу 3 „Весы и взвешивание"),
и во многих других случаях.
130
е) Тигли металлические (рис. 150) изготовляются из различ-
ных металлов: железа, никеля и др. О платиновых тиглях
Рис. 146. Зажимы Гофмана (винтовые)
уже упоминалось выше. Они применяются главным образом
для различных специальных работ.
Рис. 148. Тигельные щипцы
Рис. 147.
Зажим Мора
ж) Держатели для пробирок (рис. 151) бывают метал-
лические (левый зажим на рис.) и деревянные (правый иа рис.).
Употребляются для держания пробирок при нагревании.
Рис. 149. •Пинцеты
Рис. 151. Держатели
для пробирок
з) Ступки металлические, встречающиеся в некоторых ла-
бораториях, в большинстве случаев бывают медными или
9* 131
латунными. Чугунные встречаются реже, так как они менее
прочны, чем указанные.
В металлических ступках можно измельчать только те
вещества, которые не действуют на металл ступки. В осталь-
ном обращение с ними такое же, как с фарфоровыми, с той,
однако, разницей, что в металлической ступке можно смело
разбивать куски даже сильными ударами пестика. Так как при
этом не исключена возможность выброса кусочков размель-
чаемого вещества, то в начале работы ступку закрывают
тряпкой.
За металлическими предметами лабораторного обихода сле-
дует постоянно следить и не давать им ржаветь. Поэтому,
например, штативы, муфты, лапки следует иногда, хотя бы
раз в год, покрывать специальным негорючим черным лаком.
Такие вещи, как треноги, зажимы, тигельные щипцы, пинцеты,
металлические тигли, которые нельзя лакировать, следует
очищать от ржавчины.
Чистить можно наждачной бумагой разных номеров (в за-
висимости от предмета) или песком.
Лабораторный инструментарий
В лабораторной практике часто приходится пользоваться
некоторыми простейшими инструментами, которые полезно
иметь в лаборатории.
Ниже перечислены наиболее употребительные инструменты
и материалы.
1. Ножи — желательно иметь минимум два ножа: один
малый, перочинный, и один большой.
2. Ножницы.
3. Молоток.
4. Плоскогубцы и кусачки. -
5. Напильники — лучше всего иметь набор их. Трехгран-
ные напильники нужны для разрезания стеклянных трубок и
палок (дротов), для зачистки пробок и других работ. Круглые
напильники применяются для рассверливания отверстий
в пробках.
6. Отвертки — лучше иметь набор хотя бы из двух отвер-
ток разного размера.
7. Гаечные ключи — французский или шведский.
8. Тиски.
9. Клещи.
10. Стальная щетка (кордовая)—для чистки металлических
предметов (штативов и пр.).
11. Проволока — нужно иметь небольшой запас звонковой,
железной, медной и алюминиевой проволоки, жилки от электро-
шнура и немного самого шнура.
132
7. РАСТВОРЕНИЕ
Основное понятие о растворах
В лаборатории чаще всего приходится готовить растворы
твердых веществ, поэтому остановимся более подробно именно
на них.
Если взять одинаковое количество воды и попробовать
растворять в ней разные соли, например сернокислый барий,
квасцы и хлористый кальций, то сразу бросится в глаза, что
сернокислый барий совсем не переходит в раствор квасцы
растворяются лучше, а хлористый кальций — очень хорошо.
Кроме того, можно заметить, что после прибавления к воде
некоторого определенного количества соли она уже больше
не растворяется, сколько бы ее ни перемешивали.
На этих примерах видно, что в присутствии избытка твер-
дого вещества количество его, которое может раствориться
в данном количестве воды, имеет предел, зависящий от при-
роды взятых веществ и от тех условий, в которых происхо-
дит растворение.
Когда этот предел достигнут, получается так называемый
насыщенный раствор, а концентрация этого раствора (содер-
жание вещества в единице объема растворителя) носит назва-
ние растворимости.
Bq многих случаях растворимость твердого вещества можно
повысить, если раствор нагревать. Однако некоторые соли
не подчиняются этому правилу. Растворимость некоторых из
них понижается с 'повышением температуры, в некоторых же
случаях растворимость повышается только до определенной
температуры, выше которой растворимость уменьшается. Если
взять соду Na2CO3, то ее количество (рассчитанное на безвод-
ную соду, т. е. на Na2COe), приходящееся на 100 г воды в насы-
щенных растворах при разных температурах, будет характе-
ризоваться следующими цифрами:
Температура’ 10° 20° 30° 31,9° 35,2° 40° 50° 60°
Граммы соды 12,6 21,4 40,8 46,0 51,0 49,7 47,5 46,5
Следовательно, самое большое количество безводной соды
можно растворить только при 35,2°.
Каждой температуре соответствует определенная раствори-
мость данного вещества. Если насыщенный раствор (подразуме-
вается вещество, растворимость которого с температурой повы-
шается) охладить, то растворенное вещество выпадает в осадок
’ Точное Исследование показывает, что сернокислый барнй растворяется
в воде, но в ничтожно малой степени.
’ Насыщенный раствор соды при 10, 20 и 30° находится в равновесии
с Na2CO8 • ЮН2О. Насыщенный раствор соды при 31,9° находится в равно-
весии с Na2COj, • ЮН2О и Na2CO3 - 7HgO. Насыщенный раствор соды при
35,2° находится в равновесии с Na.COg • 7 HSO и Na,СО, Н8О. Насыщенный
раствор соды при 40, 50 и 60° находится в равновесии с Na,СО, - Н2О.
133
в таком количестве, что раствор остается насыщенным при той
температуре, до которой он охлажден. Однако в некоторых
случаях при медленном охлаждении растворенное вещество не
выделяется. Тогда говорят, что раствор пересыщен. Но это очень
неустойчивое состояние раствора; достаточно крупинке данной
соли попасть в раствор, чтобы избыток ее выпал в осадок.
Удельный вес раствора отличается от удельного веса раство-
рителя.
Раствор кипит при более высокой температуре чем рас-
творитель. Последним свойством пользуются, применяя соле-
вые бани. Температура же затвердевания („замораживания*)
раствора, наоборот, ниже, чем у растворителя 1 2.
Рассмотрим теперь кратко вопрос о взаимном растворении
жидкостей. Так же, как и твердые тела, не все жидкости оди-
наково растворяются одна в другой. При этом различаются
три случая.
1. Жидкости практически вовсе не растворяются одна в дру-
гой, например вода и масло; при смешивании их масло всегда
будет отделяться от воды.
2. Жидкости растворяются одна в другой только в опре-
деленных количествах. Например, если смешать воду и эфир,
то после взбалтывания и отстаивания раствор разделится на
два слоя. Верхний слой представляет раствор воды в эфире,
нижний — раствор эфира в воде, причем при определенной тем-
пературе всегда будет определенный предел насыщения. Так,
при 20° 100 объемов воды растворяют 8,11 объема эфира, а 100
объемов эфира растворяют 2,93 объема воды.
3. Жидкости растворяются одна в другой в неограничен-
ном количестве. Например, вода и спирт растворяются друг
в друге в любом количестве. Так же ведут себя многие кис-
лоты и вода.
При растворении жидкостей, так же как и при растворении
твердых тел, наблюдается или выделение тепла или его по-
глощение.
Нужно также отметить, что иногда при смешении жидкостей
происходит уменьшение объема- если, например, взять 50 объе-
мов воды и 50 объемов спирта, то получится не 100 объемов
смеси, а только 96,3 (так называемое явление контракции).
Скорость растворения твердого вещества зависит от размера
его частиц. Чем крупнее куски, тем медленнее идет рас-
творение; наоборот, чем мельче отдельные частицы твердого
вещества, тем скорее переходит оно в раствор. Поэтому всегда
перед растворением твердого тела его следует измельчить
в ступке и отвешивать для растворения только измельченное
вещество. Сказанное не относится к гигроскопйчным веще-
1 Если насыщенный пар над раствором не содержит другого вещества,
кроме растворителя.
2 Если прн затвердевании раствора образующиеся твердые кристаллы
являются чистым твердым растворителем.
134
ствам, так как последние в измельченном виде очень легко
поглощают влагу вследствие большого увеличения поверхности.
Поэтому гигроскопичные вещества растворяют в таком виде,
как они есть, разве только быстро разбив имеющиеся большие
куски.
Хотя растворение тонко измельченного вещества значитель-
но облегчается, но при работе с ним возникают и свои труд-
ности. Дело в том, что некоторые порошки при высыпании их
в воду или при приливании к ним воды вначале не смачи-
ваются водой и плавают на поверхности ее, образуя тонкую
пленку. В подобных случаях порошок очень полезно вначале
облить небольшим количеством чистого спирта (метилового
или этилового), а уже затем приливать воду или высыпать
в нее порошок. Явления всплывания порошка при этом не
наблюдается. Само собой разумеется, что применять спирт
можно лишь в том случае, когда он не оказывает какого-либо
вредного влияния на вещество или на его раствор. Спирта следует
брать очень немного, лишь бы он только смочил порошок. Так
можно поступать со многими веществами как органическими,
так и неорганическими.
Большие трудности встречаются при растворении смолистых
веществ, так как их размельчить в порошок нельзя. Такие
вещества полезно разрезать ножом (если это возможно) на
небольшие куски и постепенно загружать в растворитель.
Следует остановиться на растворимости газов. Почти все
газообразные вещества способны в той или иной мере рас- У
творяться в воде или органических растворителях. Неко- 7
торые из них, например NH3, НС1, жадно поглощаются водой.
(Другие же газы (кислород, водород и др.) обладают меньшей
или незначительной растворимостью в воде, причем она за-
висит от температуры воды и внешнего давления. Чем выше
дарциальное давление газа, тем больше он растворяется в воде. 1
Наоборот, чем выше температура воды, тем меньше раствори-
мость газов. Этой зависимостью растворимости от температуры
пользуются для освобождения воды от растворенных в ней
газов, производя кипячение воды.
Более подробные сведения о растворении можно получить
из курсов физической химии или специальных книг, посвящен-
ных растворам.
Классификация растворов и их приготовление
По характеру взятого растворителя различают растворы:
а) водные и б) неводные. К последним принадлежат растворы
вещества в органических растворителях, как спирт, эфир, ацетон,
бензол и др. Растворы большинства солей, щелочей и кислот °
готовятся главным образом водные.
По точности выражения концентрации растворы разде-
ляются на: а) приблизительные и б) точные.
135
л
Концентрации растворов обычно выражаются: 1) в весовых
процентах, 2) в граммолях, 3) в граммэквивалентах и 4) титром.
Концентрации приблизительных растворов большей частью вы-
ражают в весовых процента?; точных—в граммолях, в грамм-
эквивалентах или титром.
При выражении концентрации в весовых процентах указы-
вают содержание растворенного вещества (в граммах) в 100 г
раствора (но не в 100 мл раствора, что иногда путают).
Так, если говорят, например, что взят 10%-ный раствор
поваренной соли NaCl — это значит, что в 100 г раствора
(а не в 100 мл его) содержится 10 г поваренной соли и 90 г воды.
Нужно усвоить также следующее. Когда дана концентра-
ция раствора, выраженная в весовых процентах (например
25%-ный раствор NaCl), и хотят взять столько рас-
твора, чтобы в нем содержалось определенное количество рас-
творенного вещества (например 5 г NaCl), то нужно брать раствор
по весу (т. е. 20 г его).
Покажем, что будет, если взять не 20 г раствора, а 20 мл.
Удельный вес 25%-ного раствора NaCl равен 1,203. Поэтому, .
взяв 20 мл такого раствора, мы возьмем 20 • 1,203 = 24,06 г его. -
В этом же весовом количестве раствора будет содержаться*
25 • 24,06 с ..
—100 - - = 6,01 г NaCl.
Если известен удельный вес раствора, то, как указывалось
выше, удобнее брать его по объему, а не по весу, причем
для вычисления нужного объема можно пользоваться формулой,
приведенной на стр. 63. Для нашего случая она дает объем,
равный:
1,203 — 16,6лкл.
Сказанное относится преимущественно к концентрирован-
ным растворам; в случае же разбавленных (меньше 1%) по-
лучающаяся ошибка незначительна и ею можно пренебречь.
Выражая концентрацию в граммолях, указывают число их,
находящихся в 1 л раствора (но не в 1 л воды). Раствор, содер-
жащий в 1 л 1 граммоль растворенного вещества, называется
одномолярным или просто молярным. Молем или граммолем
какого-либо вещества называют молекулярный вес его, выра-
женный в граммах.
В данном случае нужно помнить, что определенное коли-
чество вещества содержится в одном лит^е раствора, а не.
в одном литре воды. .
Так, например, граммоль серной кислоты равен 98,08 г,
поэтому молярный раствор ее должен содержать это коли-
чество в *1 л раствора (но не в 1 л воды).
Если концентрация выражена числом граммэквивалентов,
содержащихся в 1 л раствора, то такое выражение концентра-
ции называется нормальной. Раствор, содержащий в 1 л один
136
граммэквивалент вещества, называется однонормальным или Я
часто просто нормальным. 1
Граммэквивалентом какого-либо вещества является такое 1
весовое количество его, которое в данной реакции соеди-
няется или вытесняет 1,008 г водорода или 8 г кислорода.
Граммэквивалент одного и того же вещества может иметь
различную величину в зависимости от той химической реак-
ции, в которой это вещество участвует.
Ввиду того что нормальные растворы для большинства
аналитических целей и работ слишком концентрированы, обычно
готовят более разбавленные растворы (полунормальные, деци-
нормальные и т. д.). При записях нормальность обозначают . |
латинской буквой N или н; если же концентрация раствора *
меньше или больше нормальной, то перед буквой N ставят
число, указывающее, какая часть граммэквивалента (или сколько
граммэквивалентов) взята для приготовления 1 л раствора. Так,
полунормальный раствор обозначается 0,5 N, децинормальный
0,1 Ми т. д.
Например, граммэквивалент азотнокислого серебра AgNO3 ।
составляет 169,94 г, серной кислоты HtSO4 ^^2.= 49,038 г
(кислота двухосновная), фосфорной кислоты Н3РО4
= 32,687 г и т. д.
Граммэквивалент солей находят следующим образом. Под-
считывают молекулярный вес соли и делят его на основность
кислоты, из которой получена соль.
Возьмем, например, соду Na2CO8. Подсчитаем ее молекулярн^
ный вес1:
2Na = 23- 2 = 46
С = 12- 1 = 12
30 =16- 3 = 48
106 г
Так как угольная кислота, натриевой солью которой яв- j
ляется сода, двухосновна, то молекулярный вес соды нужно
разделить на основность кислоты, т. е. на 2, тогда получится:
-1^ = 53 г.
Это и будет граммэквивалент соды.
Выражая концентрацию раствора при помощи титра, ука-
зывают число граммов вещества, содержащихся в 1 мл рас-
твора. Пусть, например, в 1 л раствора содержится 5,843 г
серной кислоты; тогда титр раствора будет равен:
4~ = 0,005843 г\мл.
Кии) '
1 Атомные веса приняты округленными.
137
Водные растворы
А. Растворы солей
а) Приблизительные растворы. Как правило, все вод-
ные растворы, независимо от того, приблизительные они или
точные, готовятся на дестиллированной воде.
Для приготовления приблизительных растворов подлежащая
растворению соль отвешивается на технических или техно-
химических весах.
Для этого на чашку весов кладут кусок фильтровальной
бумаги, тарируют, а затем на него насыпают соль. После взве-
шивания соль высыпают в колбу или другой сосуд, в котором
будет производиться растворение, и затем туда добавляют
нужное количество воды. Нужно отличать случаи, когда гото-
вят определенное весовое количество раствора, например 1,5 кг
раствора, от того, когда задается объем, например, нужно при-
готовить 1,5 л раствора.
Пусть требуется приготовить 1,5 кг 15%-ного раствора по-
варенной соли; предварительно вычисляем, сколько нужно ее
отвесить. Расчет производится согласно пропорции:
100—151 15 • 1500 „„ „
1500—х ) х юо 22® г'
т. е. если в 100 г раствора содержится 15 г соли (15%), то сколько
ее потребуется для приготовления 1500 г раствора?
Расчет дает, что нужно отвесить 225 г соли, тогда воды
нужно взять 1500 — 225=1275 г или столько же миллилитров
ее. Такой объем воды отмеривается мерным цилиндром.
Если же задано получить 1,5 л того .же раствора, то в этом
случае по справочнику узнают его удельный вес, умножают
последний на заданный объем и таким образом находят вес
требуемого количества раствора. Так, удельный вес 15%-ного
раствора поваренной соли при 15° равен 1,184. Следовательно,
1500 мл должны весить:
1500 • 1,184 = 1776 г.
Дальше расчет ведется по предыдущему:
100—15)
1776—л J
х =
15 - 1776
100
= 266,4 г.
Как видно из последнего расчета, количество соли для
приготовления 1,5 кг и 1,5 л раствора различно.
В данном случае расчет произведен для безводной, не содер-
жащей кристаллизационной воды соли. Если взята водная соль,
например десятиводный кристаллический сернокислый натрий,
то расчет несколько видоизменяется, так как нужно принимать
во внимание и кристаллизационную воду.
Пусть нам нужно приготовить 2 кг 10%-ного раствора
Na2SO4, исходя из Na2SO4 • 10 Н2О.
138
Молекулярный вес NagSO^ равен 142,07, а молекулярный
вес Na2SO4 • ЮН2О равен 322,23.
Расчет ведется вначале на безводную солы
100—10’1 10-2000
х
2000— х
Следовательно, нам нужно взять 200 г
Количество десятиводной соли находится из
100 .
142,07—322,23 1 _ 200 - 322,23
200 — х Jx 142,07
безводной соли,
расчета:
453,8 г.
Эта пропорция читается так: если из 142,07 г безводной соли
образуется 322,23 г десятиводной, то какое количество послед-
ней соответствует 200 г безводной соли?
Воды в этом случае нужно взять: 2000—453,8=1546,2 г.
Так как раствор не всегда готовит с пересчетом на безвод-
ную соль, то на этикетке, которая должна обязательно наклеи-
ваться на сосуд с раствором, нужно указать, из какой соли
приготовлен раствор, например 10%-ный Na2SO< или 25%-ный
Na2SO4 • ЮН2О. Часто случается, что приготовленный ранее
раствор нужно разбавить, т. е. уменьшить его концентрацию;
пусть, например, мы имеем 20%-ный раствор сернокислого
аммония и нужно разбавить некоторое количество его, чтобы
получить 2 л 5°/о-ного раствора. Расчет ведем следующим
путем.
По справочнику узнаем, что удельный вес 5%-ного рас-
твора (NH4)2SO4 равен 1,0287. Следовательно, 2 л его должны
весить 1,0287 • 2000 = 2057,4 г. В этом количестве должно
находиться сернокислого аммония:
100 -5
2057,4—х
5 • 2057,4 , ПГ1 о_
х =------jqq = 102,87 г.
Теперь можно подсчитать, сколько нужно взить имеюще-
гося 20%-ного раствора, чтобы получить 2 л 5%-ного раствора.
Составляем пропорцию:
100— 20 1 _ 100 • 102,87
х —102,87 J х 20
= 514,35 г.
Эту пропорцию можно прочесть так: если в 100 г имею-
щегося у ,нас раствора содержится 20 г нужного нам вещества,
то сколько граммов нашего раствора нужно взять, чтобы
в нем содержалось 102,87 г.
Так как удельный вес 20 %-него раствора равен 1,1149, то
во избежание взвешивания вес пересчитывают на объем,
т. е. делят полученное значение в граммах на удельный вес.
Таким образом получим:
fh49 ~ мл 20%-ного раствора.
139
Учитывая, что при отмеривании могут произойти потери,
нужно взять 462 мл и довести их до 2 л, т. е. добавить
к ним 2Q00—462 = 1538 мл воды.
Если же разбавление производить по весу, расчет упро-
щается. Но вообще разбавление производят из расчета на
объем, так как жидкости, особенно в больших количествах,
легче отмерить по объему, чем взвешивать.
Нужно помнить, что при всякой работе как с растворением,
так и разбавлением никогда не следует брать сразу все
количество воды в сосуд. Водой ополаскивают несколько
раз ту посуду, в которой производилось взвешивание или
отмеривание нужного вещества, и каждый раз добавляют эту
порцию в сосуд для раствора.
^Когда не требуется особенной точности, для разбавления
растворов или смешивания их для получения другой концен-
трации можно пользоваться следующим простым и быстрым
способом.
Возьмем разобранный уже случай разбавления 20°/0-ного
раствора сернокислого аммония до 5%. Пишем вначале так:
20,
Z5’
О'
где 20 — процент взятого раствора, 0 — вода и 5 — требуемая
концентрация. Теперь из 20 вычитаем 5 и полученное значение
пишем в правом нижнем углу, вычитая же нуль из 5, пишем
цифру в правом верхнем углу. Тогда схема примет такой вид:
20 s. /5 *
;5
0/ Х15
Это значит, что нужно взять 5 объемов 20°/0-ного раствора
и 15 объемов воды. Конечно, такой расчет не отличается
точностью, в чем легко убедиться, если сравнивать цифры,
полученные по этому расчету, с теми, которые получились
по приведенному выше точному расчету.
По схеме получается всего 5 -f-15 = 20 объемов жидкости.
Следовательно, для приготовления 2 л раствора по этой схеме
нужно взять:
.ил = 100 мл\ 100 • 5 = 500 мл 20%-ного раствора
и 100 • 15= 1500 мл воды.
По точному же расчету получается 462 мл 20%-ного
раствора (NH4)2SO4 и 1538 мл воды.
Если смешивать два раствора одного и того же вещества,
то схема сохраняется та же, изменяются только числовые
значения. Пусть у нас имеются растворы, один из которых
содержит 35% вещества, а другой 15%, и нужно приготовить
140 - - . '
25%-ный раствор, исходя из имеющихся. Тогда схема примет
ВИД
.25
итого получается 20 объемов, т. е. нужно взять по 10 объемов
обоих растворов.
Эта схема дает приблизительные результаты и ею можно
пользоваться только тогда, когда особой точности не требуется.
Для всякого химика очень важно воспитать в себе привычку
к точности в вычислениях, когда это необходимо, и допускать
приближенные цифры в тех случаях, когда это не повлияет
на результаты работы. На первых порах работы в лаборато-
рии лучше приучить себя пользоваться точными расчетами.
Когда же создадутся некоторые навыки и разовьется способ-
ность к быстрым подсчетам, можно применять и упомянутую
схему. Кроме такого схематического способа можно пользовать-
ся и специальными формулами, приспособленными для разных
случаев разведения.
Разберем несколько важнейших случаев.
1. Получение разбавленного раствора.
Пусть а — весовое количество раствора, т — концентра-
ция его в процентах и этот раствор нужно разбавить до
п%. Получающееся при этом весовое количество разбавлен-
ного раствора х определяется из формулы:
а • т
х —------- ,
п ’
а количество’ воды ни, нужное для разбавления, вычисляется
по формуле:
= а (----1 .
\я /
2. Смешивание двух растворов одного и того же вещества
различной концентрации для получения раствора заданной
концентрации.
<Лусть а весовых частей т%-ного раствора путем смеши-
вания с х весовыми частями п%-ного раствора нужно превра-
тить в раствор с концентрацией /%, тогда:
_ а(1 — т)
-- f •
П — I
Эти формулы облегчают расчет. Вывод формул не приво-
дится, так как он очень прост и его каждый может проде-
лать сам.
6) Точные растворы. Для аналитических работ бывают
нужны точные растворы солей; для их приготовления рассчи-
тывают нужное количество соли и отвешивают его на точных
аналитических весах. Взвешивание производят или на часо-
вом с^кле или в бюксе (стаканчик для взвешивания, см. выше).
Далее берут чисто вымытую мерную колбу, вставляют в нее чис-
тую воронку и в нее высыпают отвешенное вещество неболь-
141
шими порциями. Затем из промывалки ополаскивают вад
воронкой бюкс, в котором производилось взвешивание, и неболь-
шими количествами воды смывают вещество в колбу. Воронку
опять несколько раз споласкивают из промывалки дестиллиро-
ванной водой, после чего ее вынимают. Когда вещество рас-
творится в находящейся в колбе воде, ее дополняют до метки.
Молярные растворы. Для приготовления 1 л моляр-
ного раствора какой-либо соли отвешивают на аналитических
весах граммоль соли и растворяют ее, , как указано выше.
Так, если нужно, например, приготовить 1 л одномолярного
раствора азотнокислого серебра, находят в таблице или под-
считывают его молекулярный вес; он равен 169,94. Это коли-
чество соли отвешивают и растворяют.
Если нужно приготовить более разбавленный раствор
(0,1 или 0,01 М), отвешивают соответственно 0,1 или 0,01
граммоля соли..
Так, 0,1 М раствор AgNO8 должен содержать 16,994 г
соли в 1 л раствора, а 0,01 М—1,6994 г.
Если же нужно готовить меньше 1 л, то отвешивают
соответствующее количество соли и растворяют ее до полу-
чения нужного объема.
Например, нужно приготовить 0,5 л 0,1 М AgNO8. Так
как для приготовления 1 л 0,1 М AgNO3 требуется
16,994 г соли, то для приготовления 0,5 л следует взять
16 994
’ 2 - — 8,497 г соли, всыпать ее в мерную колбу емкостью
0,5 л и растворить, как обычно.
Нормальные растворы готовят аналогично, отвешивая
только не 1 граммоль, а 1 граммэквивалент соли.
Пусть, например, нужно приготовить 1 л однонормального
раствора соды. Для этого отвешивают 53 г ее, пересыпают,
как указано, в литровую мерную колбу, добавляют приблизи-
тельно s/4 нужного количества воды, растворяют в ней всю
соду, а уже затем добавляют воду до метки.
Если нужно приготовить полунормальный или децинормаль-
ный раствор, берут соответственно половину или десятую
часть граммэквивалента. Когда готовят не литр раствора,
а меньше, например 100 или 250 мл, то берут х/ю или 'It того
количества, которое требуется для 1 л, и растворяют в колбе
соответствующего объема.
После приготовления раствора его нужно обязательно
проверить титрованием соответствующим раствором другого
вещества, нормальность которого известна. Если приготовлен-
ный раствор не отвечает точно той нормальности, которая
нужна, то вводится коэфициент поправки.
Ниже подробно рассмотрены способы приготовления рас-
творов щелочей и кислот, имеющих наибольшее применение
в лабораториях и представляющих ббльшие трудности приго-
товления по сравнению с растворами солей.
142
Б. Растворы щелочей
а) Приблизительные растворы. Наиболее употребитель-
ными растворами щелочей в лабораторной практике являются
растворы едкого натра NaOH. Растворы едкого кали КОН
готовятся редко, растворы же аммиака почти всегда поку-
паются готовыми.
Едкий натр (или едкое кали) имеется в продаже в виде препа-
ратов: технического, чистого и химически чистого. Разница
между ними состоит в процентном содержании NaOH,а значит
также и примесей. Техническая каустическая сода 1 содержит
кроме NaOH также заметные количества NaCl, Na2CO3,
Na2SiO3, Fe2O3 и т. д. Чистый продукт содержит минимально
допустимое количество этих примесей, а химически чистый
продукт почти не содержит их.
Технический едкий натр продается отлитым в железные
бочки, чистый—пластинчатыми кусками, а химически чистый —
в виде палочек.
Для приготовления раствора щелочи нужное количество
ее отвешивают на технических весах, кладут в фарфоровую
чашку или стакан, куда наливают воды. При растворении
щелочи происходит сильное разогревание, в особенности в тех
местах, где лежат куски ее. Чтобы растворение шло быстрее,
раствор следует все время перемешивать стеклянной палочкой.
Применять стеклянную посуду при растворении щелочи не
рекомендуется, потому что она может легко разбиться и рабо-
тающий может пострадать, так как концентрированный рас-
твор щелочи разъедает кожу рук, обувь и одежду. Если
приходится готовить малые количества раствора, то можно,
растворять ее и в стеклянной посуде, но только куски щелочи
нужно предварительно размельчить, чтобы при насыпании
в посуду не разбить ее.
Следует также помнить, что куски щелочи голыми руками
брать нельзя, их следует брать тигельными щипцами, пинце-
том или в крайнем случае руками, но обязательно в резиновых
перчатках.
Вначале рекомендуется готовить концентрированные рас-
творы щелочи уд. в. 1,35—1,45, т. е. такие, в которых содер-
жание щелочи 32—40°/о> так как в подобных концентриро-
ванных растворах щелочи многие примеси не растворяются и
при отстаивании раствора оседают на дно. Это отстаивание
концентрированной щелочи продолжается несколько дней
(не меньше двух)а. Отстоявшуюся щелочь осторожно сливают,
лучше всего сифоном, в другой сосуд, а грязный отстой выли-
вают или употребляют для мытья посуды.
1 В технике едкий натр чаете называют каустической содой.
а Естественно, что отстаивание раствора едкого натра должно произ-
водиться без доступа к нему углекислоты.
14»
Если в лаборатории приходится часто и в больших количе-
ствах готовить щелочь, то удобно пользоваться нижеописан-
ным простым приемом для сливания ее концентрированных
растворов.
Когда щелочь в фарфоровой чашке растворится полностью
и немного остынет (до 40—5(Г), ее через воронку сливают
в стеклянную бутыль подходящего объема. Бутыль хорошо
закрывают резиновой пробкой, снабженной отверстием, в кото-
рое вставляется хлоркальциевая трубка, наполненная натрон-
ной известью (для задержания углекислоты воздуха).
Когда щелочь отстоится и на дне образуется резко отгра-
ниченный слой осадка (в 1—2 см от дна), верхний слой раст-
вора сливают в другую бу-
тыль. В резиновую пробку
последней вставляют две
трубки, одна из которых
должна входить приблизи-
тельно на х/з высоты бу-
тыли, а другая должна
быть на 1—2 см ниже проб-
ки (рис. 152).
Рис. 152. Приспособление для
перекачки щелочи
На наружный конец длин-
ной стеклянной трубки наса-
живается резиновая трубка со стеклянным концом, который
опускается в бутыль с отстоявшейся щелочью. Короткая трубка
соединяется с вакуум-насосом. Включая насос, отстоявшуюся
щелочь быстро и безопасно перекачивают в другую бутыль.
При переливании щелочи нужно следить, чтобы трубка, опу-
щенная в сосуд с отстоявшейся щелочью, не поднимала оса-
док со дна. Поэтому ее в начале переливания держат доста-
точно высоко над осадком, постепенно опуская к концу
переливания.
После этого определяют ареометром удельный вес, а по
нему и процентное содержание щелочи в растворе (по таблице).
Если нужно приготовить более слабый раствор, то разбавление
производят, придерживаясь уже описанного выше способа
разбавления и расчета.
Ввиду того, что концентрированные растворы щелочей
сильно выщелачивают стекло бутылей, при их хранении внут-
ренняя часть бутыли должна быть- покрыта парафином.
Для этого несколько кусков парафина помещают внутрь
бутыли и последнюю нагревают до 60—809 (положив ее, на-
пример, в сушильный шкаф или же осторожно нагревая над
электрической печью или горелкой так, чтобы она не лопнула).
Когда парафин расплавится, бутыль поворачивают и распреде-
ляют расплавленную массу тонким слоем по всей внутрен-
ней поверхности.
Такая обработка бутылей для хранения щелочей особенно
важна для аналитических лабораторий, так как предотвра-
144
щает загрязнение титрованных растворов продуктами выще-
лачивания стекла.
б) Точные растворы. Приготовление точных растворов
отличается тем. что для них берут химически чистую щелочь,
растворяют ее как указано выше, и определяют содержание
щелочи титрованием точным раствором кислоты.
Пусть требуется приготовить 1 л 0,12V' раствора едкого
натра.
Молекулярный вес NaOH равен 40, что одновременно является
и его граммэквивалеитом. Таким образом для приготовления
1л 1 N NaOH нужно взять 40 г химически чистого едкого
натра, а для 0.1N40: 10 = 4 г. Отвешивают на техно-химиче-
ских весах немного больше этого количества — около 4,3—4,5 г.
Вначале едкий натр растворяют в небольшом объеме воды
(6—1 мл), принимая меры к защите его от углекислоты. После
отстаивания раствор осторожно сливают (без осадка) в литро-
вую мерную колбу и доводят дестиллированной, свежепро-
кипяченной водой до метки. Когда раствор будет хорошо
перемешан, его помещают в бутыль, защищенную от попадания
углекислоты (см. выше).
После этого устанавливают титр (т.\ е. точную концен-
трацию раствора), лучше всего по щавелевой кислоте
(С2Н2О4 • 2НаО) *.
Продажную щавелевую кислоту следует один-два раза
перекристаллизовывать и только после этого применять для
установки титра. Это двухосновная кислота и, следовательно,
ее нормальный вес будет равен половине молекулярного.
Так как последний равен 126,05, то нормальный вес ее будет:
-126= 63,025.
Приготовляя O.INNaOH, мы должны иметь раствор щаве-
левой кислоты такой же нормальности, для чего на 1 л рас-
- , 63.025 _ оппс
твора ее нужно было бы взять —— 6,3025 г.
Но для установки титра такое количество раствора не нужно;
достаточно приготовить 100 мл или максимум 250 мл\ для
этого на аналитических весах отвешивают около 0,63 г (для
100 мл) перекристаллизованной щавелевой кислоты с точ-
ностью до четвертого десятичного знака, например 0,6223 г.
’ Так как едкий иатр легко поглощает углекислоту, то трудно ручаться
за чистоту взятого продукта. Поэтому приготовив раствор едкого натра,
после обязательно устанавливают его концентрацию путем титрования точ-
ных навесок кислоты. Ввиду сказанного нет необходимости проводить разба-
вление концентрированного раствора обязательно в мерной колбе с доведе-
нием уровня раствора точно до метки; можно, перелив его в ту бутыль,
где он будет храниться, добавить воду мерным цилиндром. Следует иметь
в виду, что при приготовлении растворов едких щелочей основное вни-
мание должно быть уделено защите растворов от углекислоты воздуха; по-
этому всякое сокращение операций, при которых раствор может соприка-
саться с воздухом, весьма желательно.
10 П. И. Воскресенский 145
Начинающие работники при взятии навесок для установки
титра часто стараются отвесить точно указанное в руко-
водстве количество, вещества (в нашем случае 0,6303 г).
Этого делать ни в коем случае не следует, так как
такое отвешивание неминуемо требует многократных отсы-
паний и досыпаний вещества в тару, а при этих операциях
почти неизбежно часть вещества попадает на чашки весов
и на наружную стенку тары. Ясно, что в этом случае точно
отвешенное количество вещества не удастся полностьюперенести
в мерную колбу и поэтому, несмотря на точность отвеши-
вания, приготовленный раствор будет неточным. Далее такое
отвешивание требует очень много времени, затрата которого
окажется непроизводительной. Наконец, нужно помнить, что
очень многие вещества изменяются на воздухе (теряют кри-
сталлизационную воду или, как говорят, „выветриваются",
поглощают из воздуха углекислоту и*т. д.). Следовательно,
чем дольше продолжается взвешивание, тем больше возмож-
ность загрязнения вещества. Поэтому-то и рекомендуется
взять навеску, близкую к указанной, сходящуюся в двух
десятичных знаках, взвесить ее с точностью до четвертого
знаками растворить в нужном объеме. Зная вес взятого вещества
и объем раствора, легко вычислить его точную концентрацию,
которая в нашем случае будет равна не 0,12V, а несколько
меньше ее. При такой работе, правда, несколько усложняется
расчет, но достигается большая точность и значительная эко-
номия времени.
Взятую навеску щавелевой кислоты растворяют в нужной
мерной колбе (в нашем случае емкостью 100 мл), соблюдая
максимум аккуратности при всех'манипуляциях, так как уста-
новка титра является одной из ответственнейших задач, от
которой зависит точность не только одного, но целой серии
анализов, проведенных с данным титрованным раствором.
Когда раствор будет готов, берут из него пипеткой 20 мл,
добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют приго-
товленным раствором щелочи до появления слабого розового
окрашивания.
Пусть на титрование ушло 22,05 мл щелочи. Как же опре-
делить ее титр и нормальность?
Щевелевой кислоты было взято 0,6223 г вместо теоретически
рассчитанного количества 0,6303 г.
Следовательно, нормальность ее будет не точно 0,1 N,
а равна:
0,6223 - 10
63,03
= 0,0987377.
Чтобы вычислить нормальность щелочи, следует восполь-
зоваться соотношением у • W= к, • М, то-есть произведение
объема на нормальность известного раствора равно произве-
дению объема на нормальность для неизвестного раствора.
146
t
В нашем случае известным является раствор щавелевой кислоты,
следовательно
20 • 0,09873 = 22,05 • х
или
20 -0,09873 ппйпЧг
Х =----2205----- °-08955
Нормальность нашей щелочи получилась равной 0,08955.
Чтобы вычислить титр, или содержание NaOH в 1 мл
раствора, следует нормальность умножить на граммэквивалент
щелочи и полученное произведение разделить на 1000. Тогда
титр щелочи будет:
„ 0,08955 - 40 лплэгоо ,
Т=-----1000---=0,003582 г[мл.
Полученный титр щелочи не соответствует точно 0,1 N
NaOH. Поэтому для него нужно вычислить поправку К или
коэффициент нормальности, при умножении на который пере-
ходим к точно (0,1) нормальному раствору. Эта величина рав-
няется отношению практического титра к теоретическому,
то-есть
0,003582
0,0040
0,8955
В. Растворы кислот
а) Приблизительные растворы. В большинстве случаев
в лаборатории приходится иметь дело с кислотами соляной, сер-
ной и азотной. Эти кислоты имеются в продаже в виде кон-
центрированных растворов, процентное содержание которых
узнается по их удельному весу.
Кислоты, применяемые в лаборатории, бывают технические
и чистые. Технические кислоты содержат примеси, а потому
при аналитических работах не употребляются.
Концентрированная соляная кислота на воздухе дымит, а по-
тому работать с ней нужно под вытяжным шкафом. Наибо-
лее концентрированная соляная кислота имеет уд.в. 1,2 и со-
держит 39,11% хлористого водорода, однако в продаже она
не встречается. Разбавление ее производится по расчету,
сходному с тем, который приведен при разбавлении растворов
солей. Пусть нужно, например, приготовить 1 л 5%-ного
раствора соляной кислоты, исходя из имеющейся с уд. в. 1,19.
По таблице,узнаем, что 5%-ный раствор имеет уд. в. 1,240;
следовательно, 1 л ее будет весить 1,024 • 1000=-^ 1024 г. В этом
количестве должно содержаться чистого хлористого водорода;
100—5 1 1024 -5 е, о
1024—х ]х wo —51,2 г-
Кислота с уд. в. 1,19 содержит 37,23% НС1 (находим также
по таблице). Чтобы узнать, сколько следует взять этой кисло-
ты, составляют пропорцию:
147
10*
100—37,23 100 • 51,2 _ .о? е ,
х — 51,2 f х— 37.53 — «/,& г,
1375
или 11^—— 115,5 мл кислоты с уд. в. 1,19. Отмерив 116 мл
кислоты, доводят ее до 1 л.
Так же разбавляется серная кислота. При разбавлении
ее следует помнить, что нужно приливать кислоту к воде,
а не наоборот. Это вызывается тем, что при разбавлении про-
исходит сильное разогревание и если приливать воду к кислоте,
то от разогревания она может вскипеть и разбрызгать кислоту,
что опасно, так как от серной кислоты, в особенности от кон-
центрированной, получаются тяжелые ожоги и портится одежда.
Если кислота попала на одежду или обувь, следует быстро
обмыть облитое место большим количеством воды, а затем
нейтрализовать ее содой или раствором аммиака. При попа-
дании на кожу рук или лица нужно сразу же обмыть это место
большим количеством воды (струей из водопроводного крана).
Особой осторожности требует обращение с олеумом, пред-
ставляющим 100%-ную серную кислоту, насыщенную сериым
ангидридом SO3. По содержанию последнего олеум бывает
нескольких концентраций.
Следует помнить, что при небольшом охлаждении олеум
закристаллизовывается и в жидком состояний находится только
при комнатной температуре. На воздухе он дымит, образуя
пары серной кислоты за счет влаги воздуха.
Большие трудности вызывает переливание олеума из круп-
ной тары в мелкую. Эту операцию следует производить или
под тягой или на воздухе, но там, где образующаяся серная
кислота и дым SO3 не могут оказать какого-либо вредного
действия на окружающие предметы.
Если олеум замерз, его следует вначале отогреть, поместив
тару с ним в теплое помещение. Когда олеум расплавится
и превратится в маслянистую жидкость, его следует вынести
на воздух и там переливать уже в более мелкую посуду, поль-
зуясь для этого способом передавливания при помощи воздуха
(сухого) или инертного газа (азот).
При растворении азотной кислоты также происходит разо-
гревание (не такое, правда, сильное, как в случае серной
кислоты), и поэтому вышеуказанные меры предосторожности
должны применяться и к ней.
б) Точные растворы. Точные растворы кислот готовятся
так же, как и приблизительные, с той только разницей, что
вначале стремятся получить раствор несколько большей кон-
центрации, чтобы после можно было его точно, по расчету,
разбавить. Для точных растворов берут только химически
чистые препараты.
Нужное количество концентрированных кислот обычно бе-
рут по объему, вычисленному на основании удельного веса.
148 ,
Например, нужно приготовить 0,1 раствор HjSO*. Это
значит, что в 1 л раствора должно содержаться:
49,008 . пппо _
—Лу— = 4,9008 г серной кислоты.
Рассчитаем, какой объем H2SO4 уд. в. 1,84 нужно взять,
чтобы, разбавив его до 1 л, получить 0,1 JV раствор. Кислота
с уд. в. 1,84 содержит 95,6% . H2SO4. Следовательно, на Гл
раствору ее нужно взять в граммах:
100 — 95,6 1 100 • 4,9008 _ с 1ОС
х — 4,9008/*1=1 95,6 —0.126 г.
Выражая вес в объемных единицах, получим:
—^- = 2,78 мл.
Отмерив из бюретки V точно 2,8 мл кислоты, разбавляют ее
до 1 л в мерной колбе и затем титрованием щелочью прове-
ряют нормальность. Если раствор получится концентрирован-
нее нужного, к нему добавляют из бюретки рассчитанное
количество воды. Например, при титровании установлено, что
1 мл 0,1 N H8SO4 содержит не 0,0049 г H2SO4, а 0,0051 г.
Для вычисления количества воды, которое нужно добавить
к 1 л кислоты, составляем пропорцию:
. 1000 — 4,91 1000-5,1
х =-------4>9----= 1041 мл.
Эту пропорцию иужио читать так: если в. 1000 мл 0,1 N
раствора кислоты содержится 4,9 г чистой кислоты, то какой
объем должен занимать тот же раствор, если кислоты будет
ие 4,9, а 5,1 г?
Расчет показывает, что этот объем будет равен 1041 мл.
Следовательно, в наш раствор следует добавить 1041—1000 =
= 41 мл воды. Следует еще учесть то количество раствора, кото-
рое взято для титрования. Пусть взято 20 мл, что составляет:
20 — 0 02
1С00 и’и
от имеющегося объема. Следовательно, воды нужно добавить
не 41 г, а меньше, 41—(41 • 0,02) = 41 -0,8= 40,2 мл.
Найденное количество воды добавляют из бюретки в колбу
с раствором.
Как правило, точные (или титрованные) растворы должны
сохраняться в плотно закрытых колбах. Если же их заго-
товлено много и к бутылям с раствором приспособлены бюретки,
то в пробку обязательно нужно вставлять хлоркальциевую
трубку, заполненную в случае раствора щелочи натронной
известью, а в случае кислоты — просто ватой.
’ Для отмеривания кислоты берут бюретку только с притертым краном
и предварительно ее тщательно высушивают.
149
Некоторые замечания о титровании
и точных растворах
Установка титра — одна из ответственнейших операций лабо-
раторной техники. От правильности приготовления титрованно-
го раствора зависит и результат анализа. Не нужно забывать,
что, например, на заводе на основе данных анализа осущест-
вляется контроль за течением технологического процесса и
неправильный анализ, срывая этот контроль, может повести
к тем или иным авариям. Так как каждый анализ почти всегда
сопровождается титрованием, то каждый работник лаборатории
должен хорошо освоить технику проведения этой операции.
Нужно помнить несколько правил, относящихся к титро-
ванным растворам.
1. Титрованные растворы должны быть по возможности
свежими. Длительное хранение их не должно допускаться.
Для каждого раствора есть свой предельный срок хранения.
2. Титрованные растворы при стоянии изменяют свой
титр, поэтому их следует иногда проверять. Если же
делается особенно ответственный анализ, проверка при нем
титра раствора обязательна.
3. Титрованные растворы, на которые действует свет (напри-
мер AgNO3 и др.), должны сохраняться в желтых бутылях
или в таких, которые бы защищали раствор от действия света.
4. При приготовлении растворов перманганата титр их
следует устанавливать не ранее чем через 3—4 дня после
растворения. То же относится ко всем другим растворам, спо-
собным изменяться со временем (окислители и пр.) или при
соприкосновении с воздухом, стеклом и пр.
5. Титрованные растворы щелочей лучше всего хранить
в бутылях, покрытых внутри парафином, а также защищать
их от действия углекислоты воздуха (хлоркальциевая трубка
с натронной известью).
6. Все бутыли с титрованными растворами должны иметь
четкую надпись с указанием вещества, нормальности, поправки
и времени изготовления и проверки титра.
При аналитических работах большое внимание нужно уде-
лять расчетам. Они не будут казаться трудными, если с само-
го начала работы усвоить понятия, которые лежат в основе
всех расчетов, то-есть понятия о титре, нормальности и грамм-
эквиваленте и о связи между ними.
Напомним, что титром называется содержание вещества
в граммах в одном миллилитре1 раствора. Если взята какая-ни-
будь навеска нужного вещества, то титр приготовленного
раствора будет равен навеске а, деленной на объем г», кото-
рый готовится, то-есть
Т=—, или, если ф=1000 мл, Т=-г^-,
v 1000*
или а = Т • 1000
150
Нормальность W вычисляется, как отношение навески а,
рассчитанной на 1 л или 1000 мл, к граммэквиваленту Е,
то-есть
или a = N Е
Грамм эквивалент, в .зависимости от условий реакции, вы-
числяется путем деления молекулярного веса М на: 1) основ-
ность кислоты или полученной из нее соли, 2) кислотность
основания или 3) при окислительно-восстановительных реак-
циях—на число переходящих электронов п, то-есть
Е — — или М=Е • п
' п
Между этим тремя величинами существует простая зависи-
мость и их можно выражать одна через другую, то-есть:
T_N•Е N•М
1 1000 ИЛИ 1000 • п
к, Т 1000 Т 1000 - п
N— —=— или ,,
титру теоретическому
Поправка на нормальность К вычисляется, как отношение
полученного практического титра Т к
То, или
количеству мл точно
мл данного раствора.
Эта поправка показывает, какому
нормального раствора соответствует 1
При работе с нормальными растворами нужно помнить, что
произведение объема v на нормальность N известного титро-
ванного раствора всегда равно произведению объема v* на
нормальность м неизвестного раствора, то-есть
v • N — v*‘ N*
Поэтому, зная объемы прореагировавших растворов и нормаль-
ности N одного из них, можно вычислить нормальность
Другого: N
№ = —
Всеми этими формулами приходится пользоваться часто и по-
этому их нужно запомнить.
Все расчеты при титровании могут быть сведены к сле-
дующим формулам.
Содержание вещества х в 1 мл анализируемого раствора:
v-N-E
х="----ъ----
где N—нормальность титрованного раствора;
Е—граммэквив’алент анализируемого вещества;
Vz — объем в мл анализируемого раствора, взятый для
титрования; •
151
v—объем в мл титрованного раствора, пошедший на
титрование.
Если же при обозначении титра применяется поправка К
(см. стр. 147), то формула принимает вид:
v -N^ . К - Е
~-----------мг,
где — приближенная нормальная концентрация раствора
(1,0 N-, 0,1 N-, 0,01 Л/);
»
» К—поправочный коэфициент титла
Содержание вещества в 1 л раствора будет выражаться
тем же самым числом граммов.
Говоря о титровании, нельзя не сказать об употреблении
индикаторов. Выражаясь образно, индикатор служит своего
рода часовым - сигнальщиком, на обязанности которого лежит
во-время сигнализировать об окончании операции титрования,
о том, что, например, вся кислота связана щелочью. Этот сиг-
нал дается или изменением окраски (например метилоранж)
или же исчезновением или появлением ее (например фенол-
фталеин).
Применять один и тот же индикатор во всех случаях
титрования нельзя:- это может повести к ошибкам. Поэтому
нужно точно придерживаться указаний, какой индикатор при-
меняется в каждом отдельном случае. Если в методике ана-
лиза сказано, что в качестве индикатора берется метилоранж,
то его и следует брать, не заменяя, например, лакмусом.
Индикаторы готовятся обычно в виде разбавленных водных,
спиртоводных или спиртовых растворов. В конце книги при-
водится таблица наиболее распространенных индикаторов
и концентрации растворов их, обычно применяемые в лабора-
торной практике.
О приготовлении и теории индикаторов см. литературу ио
аналитической химии.
Изменение окраски индикатора зависит от изменения кон-
центрации водородных ионов (pH), причем каждый индикатор
меняет окраску только в определенных интервалах pH (обычно
равных двум единицам).
В приведенной в конце книги таблице индикаторов указаны
интервалы их превращения.
При титровании темно окрашенных жидкостей встречаются
большие трудности, так как часто невозможно устано-
вить момент изменения окраски обычных индикаторов. В таких
случаях полезно применять так называемые титровальные
палочки. Тонкий слой жидкости позволяет легче заметить
изменение окраски, особенно, если разглядывать его на фоне
белой, предпочтительнее баритовой (блянфиксовой) бумаги.
Метод работы очень простой: палочку погружают в исследуе-
мую жидкость, после каждой добавки раствора из бюретки
152
палочку вынимают й о результате титрования судят по окра-
ске тонкого слоя жидкости, оставшегося на палочке. На рис. 153
приведены формы таких титровальных палочек, наиболее
удобных в работе.
В этих же случаях можно пользоваться и способом, капель.
Для этого нужно иметь очень чистую белую фарфоровую или
эмалированную дошечку, на которую наносят очень малое
количество титруемой жидкости (на кончике капилляра) так,
чтобы образовалась мельчайшая капля. Изменение в цвете хоро-
шо заметно, когда капельки будут помещаться в ряд.
Для быстрого приготовления точных растворов различных
веществ (кислот, щелочей' и солей) удобно применять так
называемые „фиксаналы". Это — заранее пригетовленные
и запаянные в стеклянной ампуле точно отвешенные количе-
ства реактива, необходимые для приготовления 1 л 0,1 W или
0,01 N раствора.
Фиксаналы продаются в коробках, содержащих 10 ампул.
На каждой ампуле имеется надпись, указывающая, какое
вещество находится в ампуле и количество его (0,1 или
0,01 г-экв).
Для приготовления точного раствора нужного реактива,
пользуясь фиксаналами, поступают следующим образом.
Вначале теплой водой смывают
надпись на ампуле и хорошо обти-
рают ее. В мерную литровую колбу
вставляют специальную воронку с
вложенным в нее стеклянным бой-
ком (обычно прилагается к каждой
Рис. 153. Титровальные палочки
ЦЗЫ
коробке фиксанала), острый конец которого дожей быть обра-
щен вверх. Если специальной воронки нет, можно пользо-
ваться и обычной химической воронкой, вставив в нее стеклянный
боек, который легко сделать из стеклянной палочки подходящего
диаметра. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле
с фиксаналом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампу-
лы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого
пробивают боковое углубление ампулы и дают содержимому
вытечь. Затем, не изменяя положения ампулы, ее тщательно
промывают дестиллированной водой из промывалки. Для про-
мывки рекомендуется употребить не менее чем шестикратное
по объему ампулы количество воды.
153
Промыв ампулу, ее удаляют, а колбу доливают дестиллирован-
ной водой до метки, закрывают пробкой и тщательно встряхи-
вают.
Кроме жидких фнксаналов имеются и сухие. При приготов-
лении из них растворов ампулу вскрывают так же, как описано
выше. Нужно лишь заботиться о том, чтобы воронка была
совершенно сухая. Когда ампула будет разбита, все содер-
жимое ее осторожным встряхиванием переносят в колбу,
ампулу же промывают дестиллированной водой. Растворение
производят, как было описано ранее.
У нас в СССР выпускаются фиксаналы: H2SO4; НС1; NaOH;
КОН; Na2CO3; NaHCO3; NaCl; KC1; Na2C2O4; H,C2O4; K2Cr2O7;
K2CrO<; Na2S2O3; KMnO4; AgNO3; NH4CNS; KCNS; K2-C2O4;
NaCNS; (NH),C2O4; J,; Na2B4O7; BaCl2.
Фиксаналы рекомендуется применять во всех случаях, когда
требуется быстро приготовить точный раствор; они обеспечи-
вают точность титров и особенно удобны в мало оборудован-
ных лабораториях, в полевых условиях и пр. Щелочные
Фиксаналы пригодны только с определенным сроком хранения,
чень старые (2—3-летней давности) щелочные фиксаналы могут
оказаться уже неточными в силу загрязнения продуктами выще-
лачивания стекла. Остальные препараты, в особенности сухие,
могут храниться неопределенный срок.
При частом употреблении фиксаналов следует иметь специ-
альный ампуловскрыватель.
Неводные растворы
Неводными называются растворы, в которых растворителем
служат органические вещества *—спирт, эфир, бензол и др;
Обычно органические растворители употребляются для рас-
творения органических жидких и твердых веществ, например
масел, жиров, смол и т. д., и реже—неорганических веществ,
как, например, некоторых солей, щелочей и минеральных кислот.
Различные растворители, в зависимости от цели и назначе-
ния раствора, применяются или в виде технических препаратов
или же в виде химически чистых. Иногда последние препараты
могут быть получены нз технических путем сложной очистки.
Очень многие органические растворители, применяющиеся
в лаборатории, принадлежат к числу огнеопасных и обращение
с ними должно быть таково, чтобы исключалась возможность
воспламенения. Поэтому в лаборатории не разрешается
держать большой запас таких растворителей, их нужно иметь
столько, сколько требуется для работы.
1 Неводные растворы, в которых растворителем является неорганическое
вещество, как, например, жидкий МН8, Hg и т. д., здесь не рассматриваются
ввиду сравнительно узкой области их применения н малой распространен-
ности в обычной лабораторной работе и технике.
154
К огнеопасным относятся: серный эфир, спирты, ацетон,
сероуглерод, бензол, бензин, петролейный эфир и др.
К огнебезопасным относятся обычно хлорпроизводные, как
четыреххлористый углерод, дихлорэтан, трихлорэтилен и другие
растворители.
Почти все органические растворители вредно действуют на
здоровье, а поэтому рекомендуется избегать рдыхания воздуха,
содержащего их пары.
Систематическое вдыхание, например паров бензола, бензина,
хлорпроизводных, плохо отражается на организме человека
и может привести к тяжелым заболеваниям. Поэтому работу
с органическими растворителями нужно производить по
преимуществу под тягой, и не загрязнять воздух помещения
парами их.
Так же совершенно не допустимо выпаривать органические
растворители на лабораторных столах, не принимая каких-либо
мер для улавливания их паров. Если по какой-либо причине
улавливать пары нельзя, то выпаривание нужно вести только
под тягой.
Следует также помнить, что органические растворители
дороги и их нужно экономить и использовать рационально,
по возможности избегая лишних потерь.
Для растворения применяют в большинстве случаев сухие
органические растворители, т. е. такие, которые не содержат
воды.
О сушке органических растворителей см. главу 12 „Сушка*.
Растворение в органических растворителях
Растворение веществ в органических растворителях не-
сколько отличается от растворения в воде. Во-первых, если
растворение производится в летучих растворителях (эфир, аце-
тон, петролейный эфир и т. д.), нужно принимать меры к тому,
чтобы они не улетучивались; во-вторых, если растворение
производится в сухих (безводных) растворителях, нужно обратить
внимание на то, чтобы предупредить попадание в растворитель
влаги из воздуха. Исходя из этих соображений, растворение
ведут при соблюдении определенных мер предосторожности.
Если вещество легко растворяется, то операцию можно
вести в сосуде с притертой пробкой. Для этой цели вначале
в сосуд насыпают нужное вещество, а затем уже добавляют
растворитель. Пробку закрывают и сосуд несколько раз встря-
хивают. Если же растворение идет медленно и притом для
ускорения его необходимо постоянное перемешивание, то
приготовление раствора производят в специальном приборчике
<с механической мешалкой.
Разберем случай растворения какого-нибудь органического
вещества в органическом растворителе, например растворение
ацетилцеллюлозы (эфир целлюлозы) в ацетоне. Для растворе-
155
ния следует взять широкогорлую банку, подобрать к ней
соответствующую корковую пробку и потом просверлитьв ней
два отверстия: одно в
центре, а другое, поши-
ре» ближе к краю (рис.
154). Первое, централь-
ное отверстие служит
для закрепления в нем
так называемого „ртут-
ногозатвора*; во второе
вставляется широкая
стеклянная трубка с
подобранной к нейрези-
иовойпробкой. Ртутный
затвор (рис. 154, справа)
служит для того, чтобы
не дать испаряться аце-
тону; широкая трубка
с пробкой служит лю-
Рис. 154. Схема прибора с ртутным затвором ' ’ ₽ л л
для растворения в органических степенно будет добав-
растворнтелях литься ацетилцеллю-
лоза.
Во внутреннюю трубку ртутного затвора вставляется мешалка
того или иного типа. Это делается так. Вставив корпус ртут-
Рис. 155. Мешалки
Рис. 156. Электромотор для лабораторных целей и водяная турбина
156
ного затвора А в пробку, через внутреннюю трубку его С
пропускают стержень мешалки, после чего на наружный конец
. мешалки надевают стеклянный предохранительный колпачок В,
Такой пробкой с ртутным затвором закрывают сосуд, в котором
будет производиться перемешивание. После этого закрепляют
верхний конец мешалкн в шкиве и проверяют, не болтается
ли мешалка из стороны в сторону при вращении шкива. До-
бившись правильного, отвесного положения мешалки, когда
дна не „бьет“ и не царапается центральной трубкой ртутного
затвора, в последний наливают ртуть до уровня/ показанного
на рис. 154. При неправильном, косом закреплении мешалки
она может или Сломать ртутный затвор или переломиться
Рис. 157. Мотор, приводимый
в движение теплым воздухом
Рис. 158. Установка для рас-
творения с водяной турбиной .
которые из них указаны на рис. 155 и могут быть изготовлены
из стеклянной палочки, без помощи стеклодува.
Вращение мешалки производится или электрическим мотором
илн водяной турбиной (рис. 156), или мотором, приводимым
в движение теплым воздухом (рис. 157). На рис. 158 показано,
как монтируется мешалка с водяной турбиной.
Включение электромоторов затруднений не представляет. Чтобы пустить
в работу водяную турбинку, ее укрепляют в штативе так, чтобы она не качалась.
Затем один из отростков при помощи шланга соединяют с водопроводным
краном, а на другой надевают водоотводную трубку, которую опускают
в раковину или в водосток. Открывая водопроводный кран, приводят в дви-
жение турбину. Чем сильнее струя воды, тем быстрее вращается ротор
турбинки; поэтому число оборотов ее можно регулировать.
. 15?
Воздушный мотор работает при обогреве горелкой. Через несколько
секунд после того как горелка зажжена, следует рукой повернуть один. из
маховиков.
Не следует давать мешалке большое число оборотов, так как
это может повести к расплескиванию жидкости или к поломке
мешалки, если она почему-либо заденет за стенку стакана.
В последнем случае можно разбить стакан или сосуд, в кото-
ром производилось растворение; поэтому передача движения
от мотора к мешалке часто производится через несколько шкивов.
Скорость вращения мешалки следует согласовывать с вяз-
костью получаемого раствора; нужно помнить, что чем
выше вязкость, тем труднее вращать мешалку и тем легче
сломать ее.
Когда прибор собран и проверен, в банку наливают аце-
тон, хорошо закрывают пробку, соединяют механический при-
Рис. 159. Болталка Сокслета
вод и пускают в ход мотор. При этом нужно заботиться
о том, чтобы ртуть не плескалась, и чтобы банка была укреп-
лена прочно и не болталась из стороны в сторону.
Открыв люк, добавляют по мере растворения небольшими
порциями ацетилцеллюлозу; по окончании загрузки каждой
порции люк должен быть закрыт пробкой.
Растворение можно также произвести, пользуясь так назы-
ваемой , бол та л кой “ (рис. 159 и 160). Прибор, изображенный
на рис.159, приводится в движение мотором. При таком спо-
собе растворения имеется полная гарантия, что растворитель
не испарится и в него не попадет влага, так как пробка,
которой закрыта бутыль, может быть хорошо замазана и дол-
жна быть обязательно обвязана, например полотенцем.
Большим распространением в лабораториях пользуется
вагнеровская болталка, устройство которой хорошо видно из
рис. 160. Она служит для перебалтывания содержимого буты-
15$ ‘
лок, колб и других аналогичных сосудов. При работе с ней
самым серьезным моментом является надежное закрепление
выдвижного колпачка, который прижимается к пробке или
горлышку и одновременно закрепляет неподвижно сосуд-
Если сосуд плохо закреплен, то при вращении болталки он
может выпасть. Прибор приводится в движение как от руки,
так и может быть соединен с мотором. Если нужно медлен-
ное перемешивание или взбалтывание, .между мотором и при-
водным колесом болталки нужно поставить передаточные
шкивы.
В тех случаях, когда не приходится опасаться улетучива-
ния растворителя и можно работать без ртутного затвора
и пробки, составление аппаратуры значительно облегчается.
Рис. 160. Болталка Вагнера
Нагревание часто облегчает растворение, ио его можно
применять не всегда. Для растворения при нагревании соби-
рают прибор, состоящий из колбы и обратного холодильника.
Подлежащее растворению вещество вносят в колбу, затем
туда же наливают растворитель, присоединяют к колбе обрат-
ный холодильник и (в зависимости от взятого растворителя)
производят нагревание на водяной или воздушной или другой
подходящей бане.
Очень важен порядок загрузки вещества и растворителя.
Если вещество представляет собой тонкий порошок, бывает
выгоднее вначале в колбу налить растворитель, а затем не-
большими порциями всыпать вещество, перемешивая после
каждой добавки. Такой порядок загрузки нужен потому, что
если вначале насыпать порошок, а потом растворитель, то
первый сразу же может набухнуть, образуя слипшийся ком, рас-
творение которого потребует много времени и труда. -
189
Только в тех случаях, когда растворяемое вещество ие
обладает способностью набухать перед растворением или нахо-
дится в виде кристаллов, порядок загрузки большого значе--
иия ие имеет.
Например, эфиры целлюлозы, смолы, каучук и аналогичные
вещества загружать сразу нельзя, так как они перед растворе-
нием вначале набухают, а уже потом переходят в раствор.
Как правило, после окончания растворения полученный
раствор следуетх обязательно профильтровать, чтобы отде-
лить все посторонние иерастворившиеся вещества.
В тех случаях, когда растворение должно итти при низ-
ких температурах, устраивают искусственное охлаждение льдом
или водой. Банку или другой сосуд, в котором производится
растворение, помещают в эмалированную или металлическую
кастрюлю; между стенками кастрюли и сосудом проклады-
вают в трех-четырех местах пробки так, чтобы сосуд в каст-
рюле не болтался, а был укреплен неподвижно; кастрюлю
укрепляют по возможности прочно и в нее наливают воду
или кладут лед. В этом случае можно даже устроить непре-
рывную циркуляцию воды. Для этого в кастрюлю опускают
резиновую трубку, соединенную с водопроводным краном,
а для стока воды приделывают сифон в виде изогнутой стек-
лянной трубки. Вначале наполняют кастрюлю водой и закры-
вают водопроводный кран. Затем приспосабливают сифон для
стока воды и, когда вода начнет убывать, вновь открывают водо-
проводный кран, регулируя подачу . воды таким образом,
чтобы вода была постоянно на одном уровне.
При приготовлении охлаждающих смесей для целей охлаж-
дения часто возникает необходимость разбивать большие глыбы
или куски льда на более мелкие. При разбивании льда молот-
ком куски его разлетаются во все стороны и много льда
теряется. Легко и почти без потерь можно расколоть лед на
куски нужного размера следующим образом. Ставят напиль-
ник острым концом на лед и не очень сильно ударяют по
другому концу его молотком. Откалывание кусков льда лучше
всего производить от краев глыбы.
Подведем итог сказанному о приготовлении растворов.
1. Все водные растворы следует готовить только на дес-
тиллированной воде. При приготовлении водных растворов солей
заданной концентрации нужно учитывать также кристаллиза-
ционную воду.
2. Приготовляя точные растворы, нельзя наливать в мерную
колбу сразу все нужное количество воды', необходимо оставить
некоторое количество ее и дополнять мерную колбу до метки
только после того, как взятое вещество полностью раствори-
лось в некотором количестве воды, по объему меньше задан-
ного (например в 2/з объема).
3. Надо учитывать, что мерные колбы калиброваны иа опре-
деленный объем лишь при температуре, указанной на колбе.
160
Поэтому, чтобы получать правильный объем, вода должна
иметь эту стандартную температуру.
4. Так как приготовить растворы точно заданной концен-
трации трудно, то прежде чем пользоваться раствором,
надо установить его концентрацию или поправку на нор-
мальность.
5. Необходимо наклеивать этикетки (или делать надпись
на стекле специальным карандашом) на сосудах с растворами;
на этикетке должно быть указано: наименование вещества или
его формула, концентрация или нормальность (в последнем
случае — также и поправка) и дата изготовления рас-
твора.
6. Все растворы следует готовить только в хорошо вы-
мытой посуде. Надо заботиться о том, чтобы приготовлен-
ные растворы не загрязнялись каким-либо образом. Нельзя
путать пробки от посуды, содержащей растворы разных
веществ.
7. Растворы, которые могут портиться от действия света,
как перманганат, азотнокислое серебро н др., нужно хранить
только в темных склянках. Для некоторых веществ употреб-
ляются желтые склянки, для других же сосуд необходимо
оклеить черной бумагой, но не покрывать черным лаком
прямо по стеклу: лаковая пленка всегда немного пропускает
свет. Если черной бумаги нет, бутыль или другой сосуд
следует оклеить плотной бумагой и бумагу покрыть черным
лаком.
8. Растворы щелочей нужно х[анить так, чтобы на них
не действовала углекислота. Для этого в пробку нужно вста-
вить хлоркальциевую трубку, наполненную натронной известью
или другим твердым поглотителем углекислоты.
9. Растворы щелочей следует готовить вначале очень кон-
центрированными и разбавлять их до нужной концентрации
только после отстоя (кроме титрованных растворов) и филь-
трования.
10. Надо быть осторожным с растворами, которые как-
либо могут вредно действовать на кожу рук, одежду или
обувь.
11. Все растворы нужно проверять. Точные растворы—пу-
тем установки титра, приблизительные — по удельному весу
или иным путем.
12. Растворы (за исключением точных) после приготовле-
ния следует обязательно профильтровывать. Это относится
одинаково и к водным растворам, и к растворам в органиче-
ских жидкостях.
13. При приготовлении растворов в органических жидкостях
надо применять только чистые растворители и, когда нужно, —
безводные. Если растворитель чем-либо загрязнен, его следует
перегнать или- очистить от примесей каким-либо другим
способом.
11 П. И. Воскресенский 161
8. ФИЛЬТРОВАНИЕ
Общие понятия
В лабораторной практике очень часто щи<одится прибе-
гать к операции механического разделения твердой и жидкой
части какой-либо смеси независимо от содержания в ней обеих
частей (много жидкой — мало твердой или мало жидкой — много
твердой). Эта операция наиболее часто осуществляется путем
фильтрования (фильтрации}.
Сущность фильтрования состоит в том, что жидкость
с находящимися в ней частицами твердого вещества пропу-
скается через пористую перегородку; имеющиеся в последней
поры или отверстия настолько малы, что через них частицы
твердого тела не проходят, жидкость же проходит легко. Эта
перегородка, задерживающая твердые тела, называется филь-
тром. Способность задерживать твердые частицы различной
крупности и производительность фильтра, т. е. количество
жидкости, которое может быть отделено через фильтр в еди-
ницу времени, находится в непосредственной зависимости от
величины пор. При фильтровании на фильтре откладывается
осадок, который как бы уменьшает величину пор и вместе
с тем сам играет роль фильтра, создавая плотный слой. В лабо-
раторной практике нередко бывают случаи, когда фильтрат
(жидкость, прошедшая через фильтр) все еще остается мут-
ным и просветляется лишь при повторном или неоднократном
пропускании через один и тот же фильтр.
В частном случае к фильтрованию можно отнести про-
цесс отжима, когда от твердого вещества, составляющего
главную часть смеси, необходимо отделить жидкость (много
твердой части — мало жидкой).
Фильтрующие материалы, применяемые в лабораторной
практике, могут быть разделены на два класса:
1) сыпучие и
2) пористые.
К первому классу относится, например, кварцевый песок.
Он может иметь различную величину зерен, от грубых частиц
до очень тонкого порошка. От этого зависит как скорость
фильтрования, так и достигаемый при этом эффект. Чем круп-
нее зерна песка, тем больше производительность фильтра
и вместе с тем меньше его задерживающая способность;фильтр
будет задерживать только более крупные частицы, мелкие же
будут проходить через него, не задерживаясь.
Наибольшим распространением в лаборатории пользуются
материалы, относящиеся ко второму классу — фильтровальная
бумага, целлюлозная масса, асбест, волокнистые материалы
(ткани), смешанные фильтры, прессованное стекло, обожжен-
ная глина, фарфор и пр.
Выбор фильтрующего материала зависит как от требований
к чистоте раствора, так и от свойств его. Для фильтров
162
нельзя применять такие материалы, на которые фильтруемая
жидкость может оказать какое-либо действие. Так, щелочи,
особенно концентрированные, нельзя фильтровать через фильтр
из прессованного стекла и вообще материалов, содержащих
кремнекислоту (кварцевый песок и др.), так как последняя
будет растворяться в щелочи и загрязнять ее.
Одним из важнейших факторов, влияющим на фильтро-
вание, является вязкость: чем вязкость раствора или жидкости
выше, тем труднее их фильтровать.
На вязкость жидкости большое влияние оказывает темпе-
ратура: чем ниже температура, тем выше ее вязкость. Это
хорошо заметно на вязких минеральных маслах, которые при
нагревании делаются легкотекучими и фильтруются достаточно
хорошо.
Кроме того, многие вещества при обычной температуре
имеют настолько высокую вязкость, что фильтровать их нет
никакой' возможности; примером могут служить некоторые
растворы желатины и агар-агара, при комнатной температуре
образующие гели (студни). При нагревании эти студни рас-
плавляются, делаются жидкими и более или менее легко
фильтруются.
- Таким образом температура оказывает большое влияние
на скорость фильтрования. Поэтому горячие растворы филь-
труются обычно легче, чем холодные. Этим часто пользуются
в лабораторной практике, и в описании многих методик можно
найти указание, что „раствор должен фильтроваться горячим“.
Другим важным фактором, влияющим на скорость филь-
трования, является давление, под которым жидкость проходит
через фильтр. Чем давление выше, тем быстрее фильтруется
жидкость; Этим часто пользуются в лабораторной практике,
прибегая к фильтрованию под вакуумом.
При обычном фильтровании жидкость проходит через фильтр
под давлением только небольшого столба ее, находящегося
над фильтром. В случае же фильтрования под вакуумом
жидкость проходит через фильтр под давлением почти в одну
атмосферу. Поэтому такой прием резко повышает скорость
фильтрования.
Нужно, впрочем, заметить, что повышение давления не
во всех случаях помогает проведению операции. Иногда, что
обычно наблюдается в случае студнеобразных осадков, вначале
фильтрование под давлением идет хорошо, потом все больше
и больше замедляется и, наконец, почти прекращается.
За счет повышения давления осадок оказывается плотно
прижатым к фильтру и поры последнего забиваются; продол-
жать фильтрование при этом является бесполезным. В подоб-
ных случаях лучше фильтровать при обычном давлении, не
смущаясь тем, что на это уйдет много времени.
Большое влияние иа процесс фильтрования оказывает
величина частиц находящегося в жидкости твердого вещества.
11* 163
Относительно крупные частицы задерживаются фильтрами
хорошо. Но по мере уменьшения размеров частиц твердого
вещества они уже начинают проходить сквозь поры фильтра,
и в таких случаях фильтрат -становится мутным. Частицы же
коллоидных размеров1 совершенно невозможно отделить от
жидкости обычным фильтрованием. В подобных случаях стре-
мятся увеличить размер частиц, скоагулировать их, что часто
достигается путем кипячения. Многие коллоиды при высокой
температуре образуют крупные хлопья, которые уже легко
задерживаются фильтром. Иногда этого же эффекта можно
добиться и на холоду, применяя какие-либо коагуляторы,
например многовалентные ионы тяжелых металлов. Так,
однако, поступать можно только в том случае, когда вводи-
мый электролит не будет мешать дальнейшей обработке
фильтрата или осадка.
Для фильтрования коллоидных растворов применяют также
так называемые ультрафильтры или ультратонкие фильтры
(о них см. ниже стр. 180).
При фильтровании иногда необходимо учитывать адсорб-
ционные явления. Некоторые вещества очень заметно адсорби-
руются фильтрами, как, например, красители и другие окра-
шенные вещества. Особенно это наблюдается при употребле-
нии фильтровальной бумаги или целлюлозной массы.
Большие трудности встречаются при фильтровании белко-
вых и слизистых веществ. Фильтры из обычной фильтроваль-
ной бумаги для них не пригодны. Если осадок для работы
не нужен и если среда не является щелочной, облегчить
процесс фильтрования возможно путем добавки мелкого
кварцевого песка, мелконарезанной соломы и тому подобных
материалов, которые насыпают в жидкость, подлежащую
фильтрованию. Перед тем как переносить жидкость на фильтр,
ее следует хорошо взболтать и выливать на фильтр, все
время встряхивая сосуд с фильтруемой жидкостью.
При фильтровании белков и слизей лучше всего приме-
нять слой целлюлозной массы. О приготовлении ее см.
ниже стр. 169.
Проведение фильтрования
Вначале мы остановимся на фильтровании холодных раство-
ров, так как с ними приходится работать чаще и больше
всего.
Необходимой принадлежностью при фильтровании является
воронка (см. гл. 6). Воронку укрепляют в кольце, присоединен-
ном к обыкновенному или специальному штативу (рис. 161);
в нее кладут фильтр из фильтровальной бумаги; последнюю,
перед тем как наливать фильтруемый раствор, слегка смачи-
1 Коллоидными называются частицы, размер которых меньше 0,1 ц
(1 ц = 0,001 мм), но больше, чем 1 ц? (1 до = 0,001 ц).
164
Рис. 161. Фильтрование- через
стеклянную воронку с плоеным
фильтром
вают чистым растворителем. Фильтр должен укладываться
в воронку таким образом, чтобы, край его не доходил до края
воронки на 3—5 мм.
Условием быстрого фильтрования является наличие жидкости
в стеклянной трубке воронки. Для этого при смачивании на-
ливают в воронку растворитель выше края фильтра, а затем
указательным пальцем захватывают фильтр, приподнимают
его немного и быстро опускают; при этом стекающая жидкость
почти всегда образует столб жидкости в трубке. Весьма часто
для ускорения фильтрования удлиняют стеклянную трубку
воронки, что может быть сделано и при помощи резиновой
трубки.
Фильтровальная бумага отличается от обычной тем, что
она не проклеена, более чиста по составу и волокниста.
Последнее обстоятельство и об-
условливает ее фильтрующую спо-
собность.
Фильтровальная бумага должна
содержать очень незначительное
количество золы; для этого при
производстве ее подвергают спе-
циальной обработке. При точных
аналитических работах применяется
так называемая „беззольная" филь-
тровальная бумага. Такая беззоль-
ная бумага особенно ценна при
работах, связанных со сжиганием
осадка вместе с фильтром, так как
в случае применения фильтроваль-
ной бумаги с заметным количе-
ством золы последнюю приходится
учитывать. Сжигать фильтр вместе
с осадком возможно только в том
случае, если продукты горения
бумаги и уголь не будут действовать на осадок. Так, на-
пример, нельзя сжигать фильтр вместе с осадком при опре-
делении галоидов С1 и Вг в виде галоидного серебра, свинца —
в виде PbSO« и т. д. В подобных случаях, а их очень много,
применяются другие способы фильтрования, которые указаны
ниже.
Фильтры из бумаги, употребляемые в лаборатории, бывают
двух родов: простые и складчатые (плоеные).
Для изготовления простого фильтра кусок фильтровальной
бумаги определенного размера (в зависимости от величины
осадка; в свою очередь размер фильтра обусловливает размер
воронки) складывают в четыре раза, затем ножницами обре-
зают так, чтобы, будучи помещен в воронку, он укладывался,
как указано выше. Порядок складывания простого фильтра
изображен на рис. 162.
165
Складчатый (или плоеный) фильтр лучше простого в том
отношении, что фильтрование с ним идет быстрее, так как
фильтрующая поверхность плоеного фильтра вдвое больше,
чем у простого фильтра. Приготовление плоеного фильтра
показано на рис. 163.
Квадратный листок фильтровальной бумаги нужного раз-
мера складывают вначале пополам, а затем вчетверо и обре-
зают ножницами, как при приготовлении простого фильтра
(/, 2 и 3). Развертывают фильтр (4) и правую четвертинку
его В сгибают пополам внутрь (5); отгибают верхнюю вось-
Рис. 162. Порядок складывания простого фильтра
Рис. 163. Порядок складывания плоеного фильтра
и сгибать
дальше
мушку (6) и снова складывают ее пополам внутрь (7); на-
конец, полученную шестнадцатую долю фильтра снова склады-
вают пополам кнаружи. После этого по размеру полученной
дольки (‘Да фильтра) складывают гармошкой весь фильтр,
развертывают его и вкладывают в воронку. Нужно стремиться,
чтобы складки фильтра не подходили вплотную к его центру;
в противном случае фильтровальная бумага в центре фильтра
обычно прорывается.
Края фильтра должны быть не рваными, а обрезанными.
Очень полезно заготовить металлические шаблоны, по кото-
рым и производить вырезку.
166
Рис. 164. Порядок складывания эконом-
ного фильтра
Рис. 165. Крепление сте-
клянной палочки на ста-
кане (для сливания жид-
костей)
В целях уменьшения расхода фильтровальной бумага можно
рекомендовать следующий способ приготовления простых
фильтров.
Берут половину того куска бумаги, который нужен для
простого фильтра. Этот кусок складывают вдвое и одну сто-
рону загибают взамок. Затем фильтр обрезают, как обычно,
и употребляют для фильтрования.
Схема изготовления такого экономного фильтра показана
на рнс. 164.
При аналитических ра-
ботах, когда приходится
отделять какой-нибудь оса-
док, фильтры обычно де-
лаются небольшими, сообра-
зуясь с количеством осадка,
но не с количеством жид-
кости.
Необходимо помнить, что основная масса осадка должна
заполнять фильтр не больше чем на */3 его высоты; только
сравнительно тонкий слой осадка может подниматься по стен-
кам фильтра, но во всяком случае он должен находиться
от его верха не меньше чем на 5 мм. При таком заполне-
нии в фильтре остается достаточное пространство для воды,
вводимой при промывке осадка.
Фильтрование жидкостей ведут сле-
дующим путем.
Прежде всего необходимо дать от-
стояться осадку в том сосуде, в ко-
тором он образован. После этого осто-
рожно, не взмучивая осадок, сливают
на фильтр отстоявшуюся жидкость.
Удобнее всего это производить при по-
мощи стеклянной палочки. Палочку при-
кладывают к стакану, в котором нахо-
дится жидкость с осадком, на расстоянии
не больше чем 6—7 см от конца. Жид-
кости дают стекать по палочке, на-
правляя поток ее в средину фильтра
или лучше немного в сторону, на стенку
его. Удобно палочку прикреплять к стакану так, как пока-
зано на рис. 165. Можно заранее заготовить себе ряд таких
палочек1, пригнанных к высоте и диаметру стаканов, с ко-
торыми чаще всего приходится работать. Прикрепление
можно делать резинкой или прочной ниткой, или тонкой
проволокой, например звонковой.
Когда основная масса жидкости будет пропущена через
фильтр, в сосуд, где находится осадок, вливают дестиллиро-
ванную воду, осадок размешивают в ней и снова оставляют
отстояться. Отстоявшуюся жидкость снова сливают иа фильтр,
167
как указано выше, а к осадку снова добавляют дестиллиро-
ванную воду, взмучивают, дают отстояться и снова сливают
промывную воду. Такой прием промывания осадка, называе-
мый декантацией, повторяют два-три раза. Путем декантации
удается более полно отмыть маточный раствор от осадка;
на фильтре же сделать это удается не всегда, так как осадок
на нем легко слеживается и промывная вода проходит не
через всю массу осадка, а только по определенным промытым
ею путям. Нужно отметить также, что промывание осадка
путем декантации сокращает потребное для этой операции
время. Несмотря на кажущуюся значительную затрату времени
при отстаивании, скорость фильтрования промывных вод без
осадка значительно бблыпая, почему в целом работа уско-
ряется.
После того как осадок был два-три раза декантирован, его
переносят на фильтр. Для этого к осадку добавляют небольшое
количество дестиллированной воды, взмучивают его и вместе
с водой по палочке сливают нт фильтр. Так проделывают
несколько раз до тех пор, пока осадок не будет полностью
перенесен и на стенках сосуда, где он находился, не останется
никаких следов мути. Нужно отметить, что некоторые осадки
обладают способностью ползти по стенкам и перенести их
полностью на фильтр вышеуказанным приемом ие удается.
В таких случаях рекомендуется после возможно полного пере-
несения осадка на фильтр стенки сосуда вытереть насухо не-
большим куском фильтровальной бумаги. Когда промывание
осадка на фильтре будет закончено, эту бумажку присоединяют
к основному осадку и обрабатывают вместе с иим согласно
прописи методики анализа.
На полноту перенесения осадка на фильтр нужно обратить
самое серьезное внимание, так как неполнотой переноса
объясняется большинство потерь при анализе.
Перенесенный на фильтр осадок должен быть еще оконча-
тельно промыт на нем. Промывание должно продолжаться
до тех пор, пока в фильтрате (т. е. в жидкости, прошедшей
через фильтр) не будет обнаруживаться того вещества, кото-
рое отмывается. Например, в осадке был сернокислый барий,
а в растворе хлористый натрий. Первая соль практически
нерастворима, а вторая — растворима. На фильтре будет оста-
ваться сернокислый барий, фильтрат же будет содержать хло-
ристый натрий, который нужно отмыть от первой соли, чтобы
получить совершенно чистый осадок.
В этом случае промывание осадка водой ведется до тех
пор, пока промывные воды не перестанут давать реакцию иа
ион хлора, т. е. после добавления азотнокислого серебра к под-
кисленной НЫО3 пробе промывных вод не будет появляться
мути вследствие образования хлористого серебра.
При промывании нужно стремиться провести его возможно
малым количеством жидкости. Это необходимо потому, что
168
абсолютно не растворимых веществ нет и каждый раз ири
промывании свежей порцией жидкости часть осадка, правда,
очень незначительная, переходит в раствор; разумеется, чем
больше будет взято жидкости для промывания, тем больше
будет потерь и тем больше ошибка при анализе.
При промывании осадка на фильтре придерживаются
следующих правил:
1) Воду заливают на фильтр в таком количестве, чтобы
она полностью покрывала осадок и не доходила до краев
фильтра на 2—3 мм. Ни в коем случае не допускается нали-
вать воду выше фильтра. Анализ при этом может быть
испорчен.
2) Каждую новую порцию воды заливают на фильтр не
раньше, чем будет полностью профильтрована предыдущая.
В противном случае промывание осадка сильно затягивается
и требует больших количеств промывных вод.
3) Во избежание разбрызгивания осадка заливать воду на
фильтр рекомендуется по палочке так же, как при перенесе-
нии осадка.
Конечно, количество применяемой для промывания жидкости
зависит от природы и состояния промываемого осадка. Не-
кристаллические (так называемые аморфные и студенистые)
осадки требуют больше и жидкости и времени для промыва-
ния. Например, при получении силикагеля, т. е. коллоидной
кремневой кислоты, промырать ее приходится очень долго
и очень большими количествами жидкости. При явно кристал-
лических осадках промывание идет легче и быстрее.
В тех случаях, когда фильтрование через обычную фильтро-
вальную бумагу идет с трудом и медленно (например, фильтро-
вание белковых растворов), рекомендуется вести его через
целлюлозную массу.
Такой фильтр готовят следующим образом.
Берут хорошую белую фильтровальную бумагу, которую
нарезают или разрывают на небольшие кусочки; кладут их
в стеклянный или фарфоровый стакан, куда наливают такое
количество воды, чтобы набухшую бумагу можно было
без особого труда перемешивать стеклянной палочкой. Стакан
с размокшей бумагой нагревают до кипения при постоянном
перемешивании, пока вся фильтровальная бумага не разварится
в однородную массу. После этого целлюлозную массу вливают
в бюхнеровскую воронку, причем вначале вакуум не дается
и целлюлозная масса распределяется возможно равномернее
по всей воронке. Затем производят возможно полное отсасы-
вание воды из массы.
Если на дно бюхнеровской воронки не было положено
кусочка марли или другой редкой ткани, часть целлюлозных
волокон может пройти в первую порцию фильтрата. Этот филь-
трат снова выливают в воронку и добиваются того, чтобы в сосал-
ке собирался чистый фильтрат. Полученная таким образом ле-
пешка из целлюлозной массы толщиной до 10 лги может долгое
время служить для фильтрования.
Когда скорость фильтрования через лепешку замедлится
вследствие забивки отфильтрованными осадками, ее можно
регенерировать путем повторной разварки с большим количест-
вом сменяемой три-четыре раза воды. Промытую целлюлозную
массу снова откидывают на бюхнеровскую воронку и из нее
опять готовят фильтрующую лепешку.
Если целлюлозную массу нагревать со щелочью и потом
промыть слабой кислотой, можно получить фильтрующие ма-
териалы с различной адсорбционцой способностью.
При фильтровании тяжелых осадков фильтр может про-
рваться; в этих случаях применяют так
для фильтрования. Они бывают фарфо-
ровые (рис. 166) и платиновые. Конус
вставляют в воронку и уже в него
кладут фильтр. Фильтрование ведут,
как обычно.
В некоторых случаях осадок после
фильтрования высушивают. Для этого
называемые конусы
Рис. 167.
Тигель Гуча
Рис 166. Фарфоровый конус
для фильтрования
помещают его на фильтре вместе с воронкой в сушильный
шкаф, рядом же ставят открытый стаканчик для взвешивания
(бюкс). После того как осадок высохнет, фильтр берут пин-
цетом или щипцами и быстро перекладывают в бюкс. Послед-
ний ставят открытым в эксикатор с хлористым кальцием,
где и дают ему остыть. Приблизительно через час бюкс за-
крывают и оставляют его около весов минут на 15—20,
после чего взвешивают.
Значительно удобнее применять в таких случаях так назы-
ваемый тигель Гуча (рис. 167), имеющий сетчатое дно. Тигель
Гуча снаряжают, как показано на рисунке, и вставляют в со-
салку вместо воронки Бюхнера (см. выше). В тигель поме-
щают асбестовый фильтр, взвешивают его вместе с последним
после высушивания прн нужной температуре, отфильтровывают
через него осадок, промывают, сушат и снова взвешивают.
170
в склянке с
Рис. 168. Шоттовский
тигель для фильтро-
вания
В учебнике аналитической химии Тредвелла подробно опи-
сано приготовление такого асбестового фильтра: „Длинные
и короткие волокна асбеста отдельно прокаливают в фарфо-
ровом тигле и по охлаждении нагревают с концентрированной
соляной кислотой в закрытой фарфоровой чашке на водяной
бане в течение одного часа; после этого сливают соляную кис-
лоту, асбест переносят в воронку, снабженную платиновым
конусом, и до тех пор промывают горячей водой (применяя
насос), пока кислота не будет вполне удалена (фильтрат не
должен давать опалесценции с азотнокислым серебром). Очи-
щенный таким образом асбест сохраняете
тертой пробкой. На дно тигля кладут слой
в 1—2 мм длинноволокнистого асбеста,
слегка придавливают его стеклянной палоч-
кой и затем, перемешав в стакане коротко-
волокнистый асбест с водой, выливают мут-
ную жидкость через тигель, создавая при
этом небольшое разрежение в сосалке
насосом. После того как образуется слой
из коротких асбестовых волокон прибли-
зительно в 1 мм, поверх асбеста кладут
фарфоровую сетчатую пластинку, придавли-
вают ее слегка стеклянной палочкой и
снова льют через тигель взмученный
в воде асбест так, чтобы последний по-
крыл пластинку. После этого промывают
водой до тех пор, пока промывные воды
не станут совершенно прозрачными. Затем,
высушив тигель при нужной температуре, его взвешивают
и тогда он готов для фильтрования".
Один и тот же фильтр может служить для бесчислен-
ного множества определений. При значительном накоплении
в тигле осадка удаляют верхнюю часть его, не разрушая
асбестового фильтра, и продолжают дальше пользоваться
тиглем.
Хотя фильтрование через тигельГуча во многих случаях удоб-
нее фильтрования через бумажный фильтр, однако оно не всегда
может применяться. Осадки, которые подлежат отделению на
тигле Гуча, должны быть кристаллическими или порошкообраз-
ными. Тигли Г уча совершенно не пригодны для фильтрования сту-
денистых и коллоидных осадков [например ZnS, А1(ОН)3 и пр.].
За последние несколько лет в лабораторный обиход стали
входить шоттовские тигли1 (рис. 168) и воронки. Шоттовские
тигли высоких номеров могут применяться вместо тиглей Г уча.
Они удобнее последних тем, что при работе с ними не при-
ходится пользоваться асбестом, так как фильтрование ведется
через спрессованное толченое стекло, впаянное прямо в стенку
1 Так называемые иутчи.
171
тигля или воронки. Такие тигли и воронки теперь •изготов-
ляются в СССР.
Большим преимуществом таких воронок является то, что
через них можно фильтровать концентрированные кислоты
и разбавленные щелочи. Фильтры очищаются применением
соответствующих растворителей и обратной промывкой водой1.
Нельзя, однако, задавать фильтры кремнекислотой и про-
мывать концентрированными растворами щелочей-, при дей-
ствии последних фильтры разрушаются.
В продаже имеются четыре сорта фильтров с различной
величиной пор (в микронах), различаемых по номерам:
№ 1 100—120 р. — для фильтрования грубых осадков*
№ 2 40— 50 |* — для препаративных работ с мелкими кристал-
лическими осадками
№ 3 20— 25 - для аналитических и препаративных работ
с мелкими кристаллическими осадками,
как AgCl и др. 1 -
№ 4 4— 10 ц — для аналитических работ с мелкими кристал-
лическими осадками, как BaSO«, Cu2O и т. д.
Фильтрующие пластинки имеют минимальный диаметр 25 мм.
Делают также и газопромыватели с пластинками из такого
пористого стекла1 2 3.
Во многих случаях хороших результатов можно добиться,
применяя фарфоровые фильтры; они по форме одинаковы с тиг-
лями Гуча и отличаются от них только тем, что вместо сет-
чатого дна имеют дно из специального фарфора.
В тех случаях, когда осадок необходимо прокалить в струе
газа, применяются воронки Аллйна (рис. 169).
В нижнюю часть широкого конца трубки кладут длинно-
волокнистый асбест, поверх которого, так же как и при работе
с тиглем Г уча, наносят слой коротковолокнистого асбеста. Ниж-
ний узкий конец воронки Аллина вставляют в резиновую
пробку; пробку укрепляют в колбе для фильтрования (Бунзена)..
При некоторых работах, например, при вековом определении
сахара, более удобны так называемые трубки Сокслета. Трубка
Сокслета схожа с воронкой, Аллина и отличается от нее тем,
что имеет в узкой части небольшое расширение. Эта трубка
снаряжается следующим образом. В нижнюю часть" помещают
небольшой кусочек платиновой сетки или перфорированной
(пробитой) возможно тонкой платиновой пластинки. На эту
сетку или пластинку помещают асбестовый фильтр. Асбесто-
вый фильтр предварительно промывают водой, затем 10 мл
спирта и после этого 10 мл чистого эфира. Промытый таким
1 При обратной промывке струя воды или другой жидкости иодается
через хвост воронки.
2 1 микрон (1 ц) равен 0,001 мм.
2 О различных случаях применения стеклянных фильтров см. статью
Е. С. Красикова, Стеклянные фильтры в лабораторной практике, Зав.
лаб. 7 № 8-9, 1045 (1938).
172
образом фильтр сушат при 100° в течение 30 мин., дают остыть
в эксикаторе и, наконец, взвешивают.
Собранная трубка Сокслета показана на рис. 170.
Нередко случается, что необходимо фильтровать раствор
в горячем состоянии, особенно при перекристаллизации раз-
ного рода веществ. В таких случаях применяются воронки
для горячего фильтрования (рис. 171). Они представляют
собой двухстенную медную воронку, снабженную' боковым
отростком. Воронка укреплена на ножках или на специальной
высокой треноге. Между стенками воронки наливается вода
через отверстие, имеющееся в верхней ее части.
При работе в воронку для горячего филь-
Рис. 169. Во-
ронка Аллииа
трования вставляют обыкновенную стеклянную
Рис. 170. Трубка Сокслета
в собранном виде
воронку со склад-
чатым бумажным
фильтром и затем
горелкой нагревают
боковой отросток до
тех пор, пока вода
Рис. 171. Воронка
для горячего филь-
трования
ие закипит или пока она не нагреется до нужной темпера-
туры. Тогда уменьшают пламя горелки так, чтобы только
поддерживать нужную температуру, и приступают к фильтро-
ванию, которое проводится, как обычно.
Если приходится отфильтровывать легко воспламеняющиеся
жидкости, как эфир, ацетон, бензол и т. п., то горелка должна
быть потушена1.
Взамен воронки для горячего фильтрования можно восполь-
зоваться следующим простым приспособлением (рис. 172). От
широкогорлой банки отрезают верхнюю часть В (с широким
’ Защитить горелку от соприкосновения с парами жидкости можно, сде-
лав из металлического сита мелких номеров колпак, надевающийся иа боко-
вой отросток вороики и закрывающий горелку.
173
горлом). Горло плотно закрывают пробкой Е (лучше всего
резиновой), в которой сверлят три отверстия: одно для хвоста
воронки С, а два — для трубок F и О.
Сверху прибор прикрывают деревянной или металли-
ческой крышкой D, в которой сделано отверстие для воронки С.
Колба А оборудуется так же, как в приборе для мытья
паром. Воду наливают приблизительно до половины колбы А
и нагревают до кипения. По трубке F пары воды будут по-
ступать в часть В прибора, а конденсирующаяся вода будет
стекать обратно по трубке G.
Для добавленияТзоды в колбу Д прибор разнимать не нужно,
так как достаточно приподнять ~
или отодвинуть крышку D
и налить воду в часть В.
Вода но трубке О стечет
в колбу.
Этот прибор работает
достаточно хорошо и с
успехом заменяет ворон-
ку для горячего филь-
трования.
Рис. 172. Приспособление
для горячего фильтро-
вания
Путь горячего
йоздутг
Рис. 173. Приспособление для горячего
фильтрования (воздушный обогрев)
Если обогрев воронки нужно производить горячим воздухом,
можно воспользоваться прибором, изображенным на рис. 173.
Это — простая металлическая четырехугольная коробка, две
противоположные боковые стороны которой прорезаны, как
указано.
Из рис. 173 виден также способ применения этого при-
бора.
Иногда фильтрование ведут при охлаждении. Тогда соби-
рают прибор, изображенный на рис. 174. Для изготовления его
нужно взять глиняную бутыль с отрезанным дном и только
в крайнем случае — широкогорлую банку или склянку, у кото-
рых дно также должно быть отрезано. К этим сосудам подби-
рают резиновую пробку, в которой высверливаются два отвер-
стия: одно—для вороики, другое — для отводной трубки.
Сосуд обвертывают войлоком, который закрепляют верев-
кой. После этого в пробку вставляют воронку и отводную
174
трубку. Последнюю можно вставить до того, как пробка бу-
дет укреплена в сосуде. Вставляя воронку, конец ее нужно
смазать глицерином или вазелиновым маслом. Еще удобнее
вставить в пробку стеклянную трубку, которая соединяется
с воронкой куском резиновой трубки.
Когда прибор собран, его проверяют и только после этого
заполняют охлаждающей смесью (например, смесью льда
с солью), льдом или снегом. На отводную трубку следует
надеть резиновую трубку для отвода воды.
В лаборатории часто проводят фильтрование на бюхне-
ровской воронке (см. выше) с применением разрежения. Бюхне-
ровскую воронку подго-
тавливают, как указано
на стр. 127. Смочив филь-
тровальную бумагу на
воронке водой, откры-
вают водоструйный насос
и проверяют, хорошо ли
прилажен фильтр. В слу-
чае хорошо положенных
фильтров слышится спо-
койный шумящий звук;
если же фильтры поло-
жены неплотно и имеется
подсос воздуха, наблю-
дается свистящий звук.
Различить эти два звука
Стеклимая воронка
Оию/квоюшая снеа.
ого или снег
Рис. 174. Прибор для фильтрования
при охлаждении
даже при небольшом на-
выке очень легко. В случае неплотно положенного фильтра
края его прижимают пальцем к сетчатой перегородке
до тех пор, пока свистящий звук не сменится спокойным
шумом.
После этого, не закрывая насоса, в воронку (на половину
ее высоты) вливают жидкость, подлежащую фильтрованию.
В колбе Бунзена, создается разрежение, и жидкость из во-
ронки (под влиянием атмосферного давления) протекает в
колбу. Новые порции жидкости добавляют в воронку перио-
дически. Если осадок является рыхлым, его уплотняют какой-
либо плоской стеклянной пробкой от бутыли. Отсасывание
продолжается до тех пор, пока с носика воронки не переста-
нет капать жидкость; тогда выключают насос (как указано
иа стр. 106), воронку вынимают, а находящееся в ией веще-
ство вытряхивают на фильтровальную бумагу и подсуши-
вают.
При работе с колбой Бунзена водоструйный или масляный
насос можно периодически выключать, не нарушая скорости
фильтрования. Для этого между колбой Бунзена и предохра-
нительной склянкой Вульфа включается тройник, на боковой
отросток которого надевается резиновая трубка с винтовым
175
зажимом; такой же зажим находится на резиновой трубке,
соединяющей тройник с колбой Бунзена. В начале работы за-
жим на боковой трубке тройника полностью закрывается.
Когда в колбе будет достигнуто нужное разрежение, закрыг
вают полностью зажим между колбой и тройником; после
этого открывают зажим на боковой трубке тройника и выклю-
чают насос.
Если пробка к колбе Бунзена хорошо подобрана, то ва-
куум в ней может сохраняться достаточно долго. .
Время от времени, в зависимости от скорости фильтрова-
ния, колбу нужно снова соединять с насосом.
Для той же цели можно применять следующий прием.
Колбу Бунзена соединяют с насосом резиновой трубкой
длиной не менее 15—20 см. Когда нужное разрежение будет
достигнуто, резиновую трубку плотно зажимают пальцами,
снимают ее с насоса и закрывают отверстие ее стеклянной
палочкой, после чего оставляют жидкость фильтроваться до
тех пор, пока скорость фильтрования не замедлится. Пери-
одически колбу снова соединяют с насосом для создания в
ней вакуума.
Указанный прием особенно рекомендуется прн работе
с медленно фильтрующимися жидкостями, так как прн этом
не нужно наблюдать за насосами, в лаборатории меньше шума
от их работы и, кроме того, достигается экономия воды или
электроэнергии.
При фильтровании очень удобно пользоваться вакуум-
насосом системы Комовского. Это небольшой прибор, имеющий
ручной привод н дающий очень хорошее разрежение; его
присоединяют к сосалке и делают несколько поворотов махо-
вичка. Периодически это проделывают во все время фильтро-
вания.
Насос Комовского относится к масляным вакуум-насосам;
обращение с ним такое же, как и с другими масляными
вакуум-насосами (о них см. главу 9 „Дестилляция").
Прн фильтровании под вакуумом нужно следить, чтобы
фильтрат не слишком заполнял сосалку н не поднимался до
уровня отростка, соединенного с насосом. В противном
случае фильтрат будет втягиваться в насос и нарушится пра-
вильный ход работы. Поэтому периодически, по мере накоп-
ления фильтрата, колбу отъединяют от насоса!, удаляют из
нее фильтрат и снова присоединяют.
Иногда нужно применять непрерывное промывание осадков
на фильтре; оно производится следующим образом.
Колбу подходящего размера заполняют водой илн нужным
раствором, закрывают пробкой с отводной трубкой и опро-
кидывают вверх дном, погружая отводную трубку в воронку
1 Прежде чем остановить водоструйный насос, следует его осторожно
отъединить от сосалки, иначе из иасоса затянется вода.
176
непрерывного про-
мывания осадков
на фильтре
с осадком. Когда уровень жидкости в вороике достигает
конца трубки, из колбы вытекает новая порция жидкости '
(воды или раствора), в результате чего уровень жидкости
в воронке с осадком поддерживается постоянным.
В некоторых лабораториях находит применение простой
прибор, действующий автоматически и добавляющий промыв-
ную жидкость в воронку с осадком через определенный про-
межуток времени *. Прибор состоит из трех частей: 1) сосу-
дика А; 2) сосудика В и 3) сифона С, причем последний
является составной частью сосудика А. Сосудики А и В соеди-
нены между собой резиновой трубкой. Очень важным является
правильное устройство сифона С; его конец Е, находящийся
внутри сосудика А, должен быть остро
срезан, как показано на рис. 175, и согнут
очень близко к отводной части. Последняя
должна почти соприкасаться с верхней частью
фильтра О,с осадком. Промывная жидкость
подается в сосудик В из крана, на рисунке
не указанного, и обязательно по стенке
сосудика. Приток нужно регулировать так,
чтобы время заполнения прибора было не-
сколько меньше времени вытекания из во-
ронки с осадком. Меняя сифон, т. е. длину
согнутой части его от кончика Е до места
сгиба, можно изменить и количество посту-
пающей в один прием жидкости. Вытекание
жидкости через сифон начинается только
тогда, когда уровень жидкости в сосудике А
достигнет вершины сифона. Как только жид-
кость вытечет вся, снова происходит запол-
нение. Кончик сифона С, опускающийся
в воронку, должен соприкасаться с филь-
тром. Это обеспечивает своевременное опо-
рожнение его.
Этот прибор очень удобен и может быть
смонтирован на том же штативе, на котором
воронка с фильтром.
При аналитических работах довольно часто приходится
промывать осадки небольшими порциями горячей жидкости.
В этом случае полезно пользоваться капельницей, изображен-
ной на рис. 176, она может быть изготовлена из обычной
колбы Эрленмейера. Часть А колбы — тонкий капилляр, через
который горячая жидкость может выливаться каплями. Если
нужно выливать большое количество жидкости, то следует
пользоваться концом В. В этой капельнице можно непосред-
ственно нагревать жидкость и применять ее в оч$нь горячем
состоянии.
укрепляется и
1 Зав; лаб. 3. № 2, 165—166 (1934).
12 П. И. Воскресенский
177
Нет смысла приступать к фильтрованию, если осадок нельзя
будет промыть в тот же день. Поэтому осаждение лучше
делать к концу рабочего дня и раствор с выпавшим осадком
оставить на ночь, прикрыв стакан, чтобы предохранить- раствор
от попадания пыли, и начинать фильтрование с утра.
Очень удобен в работе следующий прибор для фильтрова-
ния под вакуумом (рис. 177). Фильтром в нем является трубка А
из обожженной белой глины (шамотной, но не глазурованной)
или же трубка, свернутая из металлической сетки и обверну-
тая сверху фильтрующим материалом. Нижний конец как
шамотной, так и сетчатой трубки может быть закрыт пробкой,
но лучше, если он будет иметь форму пробирки из указанных
материалов. Трубка С, ^соединяющая прибор А с колбой
Бунзена, одним своим концом должна доходить почти до дна
прибора А.
Рис. 176. Капельвица
для горячей промывки
Рис. 177. Приспособ-
ление для фильтрова-
ния под вакуумом
С этим прибором работают тогда, когда нужен один филь-
трат и не заботятся об осадке. Особенно хорошо его применять
для фильтрования небольших количеств жидкости. В этом
случае фильтрат можно собирать в пробирку В, помещенную
в колбу Бунзена.
Когда приходится фильтровать много жидкости, трубка,
проходящая через резиновую пробку, должна быть опущена
ниже уровня отростка колбы, соединенного с вакуум-насосом.
Осадок с фильтра можно или счищать лопаточкой или же,
соединив колбу с водоструйным нагнетательным насосом,
отделять осадок от фильтра воздухом.
Большие затруднения вызывает фильтрование легколетучих
жидкостей, так как при фильтровании их даже на холоду
они заметно испаряются. В подобных случаях очень удобно
пользовать^ прибором Катца (рис. 178). Он монтируется из
двух стеклянных бутылей подходящей емкости. К обеим
бутылям подбирают хорошие, плотно сидящие пробки и про-
сверливают их точно на середине так, чтобы через обе пробки
178
прошла стеклянная трубка диаметром 6 мм и длиной 100 мм.
На эту трубку вначале наматывают квадратный кусок филь-
тровальной бумаги (80 X 80 мм), перевязывают ее в двух
местах (2), затем сдвигают к одному концу стеклянной трубки
и хорошо привязывают (3).
После этого на стеклянную трубку надевают две пробки от
двух взятых бутылей (4).
Вначале пробкой с трубкой закрывают бутыль, в которой
находится фильтруемая жидкость; при этом бумажный пат-
рон должен находиться наружи. Затем сверху на вторую
пробку укрепляют вторую бутыль, в которую должен посту-
пать фильтрат. Когда прибор собран, его перевертывают
так, чтобы бутыль с фильтруемой жидкостью находилась
вверху.
При фильтровании в этом приборе никаких побудительных
операций (встряхивания и пр.) делать не нужно.
Рис. 178. Прибор Катца для фильтрования легколетучих
жидкостей
В зависимости от вязкости взятой жидкости, температу-
ры и других условий фильтрование идет с различной ско-
ростью.
Очень большого количества жидкости сразу брать не нужно.
Достаточно, чтобы ее было не больше половины бутыли,
а еще лучше — даже меньше.
О фильтровании нужно помнить следующее:
1. Величина фильтра должна быть соразмерна с количе-
ством осадка, чем меньше осадка, тем меньше должен быть
фильтр, и наоборот.
2. Перед тем как перенести на фильтр осадок, надо два-
три раза промыть его декантацией и окончательно отмыть от
загрязнений на фильтре.
3. Уровень фильтра в воронке должен быть всегда ниже
края воронки, как указано выше (стр. 165); осадок должен
занимать не больше половины фильтра.
12* 179
4. При работе с тяжелыми осадками надо пользоваться
конусом для фильтрования.
5. При отфильтровывании очень мелких осадков следует
пользоваться особо плотными фильтрами (бариевыми); не вся-
кая фильтровальная бумага годна для отфильтровывания любых
осадков.
6. Жидкость сливать на фильтр всегда надо при помощи
стеклянной палочки-, уровень жидкости не должен доходить
на 3—5 мм до края фильтра.
7. Нагретая жидкость фильтруется легче.
8. При промывании осадка на фильтре каждую свежую
порцию воды или другой жидкости надо добавлять только
тогда, когда предыдущая порция стекла достаточно полно;
всегда выгоднее промывать осадок небольшими порциями
воды.
9. Ускорить фильтрование можно удлинением носика во-
ронки, применением вакуума и воронки Бюхнера.
10. При складывании фильтра необходимо следить, чтобы
не прорвалась верхушка фильтра. Фильтр должен плотно
прилегать к стенке воронки, а хвост воронки при фильтро-
вании должен касаться стенки стакана.
11. Перед фильтрованием фильтр следует смочить в во-
ронке той жидкостью, которая будет фильтроваться. Для сма-
чивания надо применять только чистую жидкость.
12. При фильтровании огнеопасных жидкостей рядом не
должно быть зажженных горелок.
13. При фильтровании под вакуумом (с воронкой Бюхнера,
воронкой с прессованным стеклом и др.) надо следить, чтобы
в сосалке не набиралось слишком много фильтрата. Нельзя
допускать, чтобы он доходил до отростка сосалки, соединяю-
щего ее с вакуум-насосом.
14. При сборке прибора для фильтрования под вакуумом
надо помещать предохранительную склянку между сосал-
кой и вакуум-насосом.
15. При работе с фильтрами из прессованного стекла нельзя
забивать их так, чтобы потом нельзя было промыть. Очищать
фильтры из прессованного стекла растворами щелочей нельзя
(стр. 172).
Ультрафильтрация и ультрафильтры
Выше уже говорилось, что в некоторых случаях фильтро-
вание встречает большие трудности (например, фильтрование
студенистых осадков); в случае же коллоидных растворов
фильтрование не дает никакого эффекта, так как коллоидные
частицы легко проходят через обычные фильтрующие мате-
риалы.
Устранить эти трудности, а также добиться при фильтро-
вании задержания частиц коллоидных размеров возможно
180
путем ультрафильтрации. В этом процессе при фильтровании
используются специальные ультрапорйстые фильтрующие
материалы — мембранные фильтры, целлафильтры и ультра-
тонкие фильтры.
Мембранными называются фильтры, изготовленные из эфи-
ров целлюлозы (нитроцеллюлозы, ацетилцеллюлозы и пр.).
Они нечувствительны к водным растворам аммиака, нейтраль-
ных солей, кислот и к разбавленным растворам щелочей, но
легко растворяются в некоторых органических растворителях
(ацетон, спирто-эфирная смесь, этилацетат и пр., в зависимости
от материала мембранного фильтра).
Целлафильтрами называются фильтры из чистой регенери-
рованной целлюлозы, получаемые или из соответствующих
Рис. 179. Ультрафильтр
Зигмонди (схема)
Рис. 180. Ультрафильтр
Зигмонди
растворов целлюлозы (например медноаммиачного) или же
путем омыления пленок из эфиров целлюлозы.
Ультратонкие фильтры по существу являются мембранными
фильтрами (изготовляются из тех же материалов), но имеют
более тонкие поры.
Изготовлять мембранные, ультратонкие и целлафильтры
в лабораторных условиях возможно не всегда и не в каждой
лаборатории, так как методика их изготовления имеет ряд
трудностей.
В. Оствальд рекомендует следующий способ изготовления
быстрых ультрафильтров.
Обычную фильтровальную бумагу хорошо смачивают водой
и заливают 4%-ным раствором коллодия (спирто-эфирного),
положив предварительно бумагу на стеклянную пластинку.
Избыток коллодия сливают и, после того как оставшаяся на
фильтре коллодионная пленка несколько подсохнет, наливают
новую порцию коллодия, избыток которого также сливают.
1«1
Когда второй слой несколько подсохнет и будет еще пахнуть
спиртом, фильтр погружают в воду.
Мембранные фильтры могут быть изготовлены не только
из эфиров целлюлозы, но также и из желатины; такие
фильтры проще в изготовлении, но служат более короткий
срок.
Для приготовления желатиновых ультрафильтров берут 5—
10%-ный раствор желатины, нагретый до 40°. В этот раствор
погружают фильтровальную бумагу и выдерживают в нем
минут 10. Вынутые из раствора желатины фильтры оставляют
застудневать на воздухе и еще во влаж-
ном состоянии погружают в 4%-ный
раствор формалина, охлаждаемый льдом.
Через 30—45 мин. фильтры вынимают
Рис. 181. Аппарат Б юл а для Рис. 182. Аппарат Тиссеиа для микроана-
ультрафильтрации литических работ (ультрафильтрации)
из формалина и тщательно продолжительное время промы-
вают водой.
Фильтры лучше всего хранить в банке с водой, причем
на дно банки полезно положить кусок медной проволоки или
медную пластинку.
Применение всех этих фильтров позволяет производить
фильтрование таких осадков, которые не задерживаются бумаж-
ными фильтрами (например сульфата бария, оксалата кальция,
сульфида цинка и т. д.), студенистые же осадки, (например,
гидрат окиси алюминия) отфильтровываются на мембранных
фильтрах много скорее и лучше, чем на бумажных.
Все эти фильтры характеризуются так называемым водным
числом, обозначающим время в секундах, необходимое, для
того, чтобы определенный объем воды (100 или 200 мл} про-
шел через фильтр.
Обычно изготовляются наборы таких фильтров с различ-
ным водным числом.
182
Мембрана из у
ацетил-цел- \/
ЛН1ЛОЗЫ
Рис. 183. Ультрафильтр Гольдмана
Стенлянная
Воронна
Лластиниа
из пористого
стома
Для ультрафильтрации применяют специальные аппараты —
ультрафильтры, работающие преимущественно под вакуумом;
из них чаще всего применяются ультрафильтр Зигмонди
(рис. 179 и 180), аппарат
Бюла (рис. 181), аппарат
Тиссена для микроаналити-
ческих работ (рис. 182) и
ультрафильтр Гольдмана
(рис. 183). Последний укре-
пляется в обычной колбе
Бунзена и работает под ва-
куумом
Центрифугирование
Помимо фильтрования
разделение смеси жидкого
и твердого вещества меха-
ническим путем возможно
также посредством центро-
фугирования.
Применение центрофуги
основано на использовании
центробежной силы. Если
мы имеем взвешенное в
жидкости твердое тело с
удельным весом больше еди-
ницы и подвергнем жид-
кость центрофугированию,
то развивающаяся при вра-
щении центробежная сила
дальше от центра и таким путем жидкость может быть отде-
лена от него.
Центрофуги бывают нескольких типов: открытые и за-
крытые, с ручным и механическим приводом. Открытая
ручная центрофуга (рис. 184) состоит из вертикально постав-
ленной вращающейся оси, перпендикулярно которой на верх-
нем конце ее прикреплена планка с подвижными укреплен-
ными на ней двумя (или четырьмя) металлическими гильзами.
В эти гильзы вставляют специальные, суженные книзу, про-
бирки (рис. 185) с жидкостью, из которой желают удалить
твердое тело. Пробирки, наполненные жидкостью, должны
иметь строго одинаковый вес, иначе центрофуга будет
работать плохо (будет „бить"), что можно определить по
звуку.
РезинаВая
пробна
будет отбрасывать твердое тело
1 Более подробно ознакомиться с ультрафильтрацией можно по книге
Г. Яидер и И. Зэковский, Мембранные, целла- и ультра тонкие фильтры,
Химтеоретиздат, 1937; Б е р л ь-Л у и г е, Химико-технические методы иссле-
дования, т. I, вып. 2, стр. 582—592, 1937.
183
добиваясь уравновешивания
Рис. 183. Суперцентрофуга
ходится пользоваться часто, рекомендуется иметь специаль-
ные весы, приспособленные для взвешивания (вернее, тари-
рования) пробирок. В указанных весах чашка подвешивается
к коромыслу при помощи стержня, прикрепленного к центру
чашки. На этом стержне имеются кольца, в которые вставляют
пробирки.
Укрепив пробирки, сперва наливают жидкость, подлежащую
центрофугированию, в одну пробирку (при помощи, например,
пипетки), а затем во вторую,
чашек.
Никогда не следует на-
ливать в пробирки слишком
много жидкости, а напол-
нять их так, чтобы расстоя-
ние от края до уровня жид-
кости было не меньше
10 мм.
Когда нужно отцентро-
фугировать много пробирок,
целесообразно применять
следующий прием. Уравно-
весив первую пару проби-
рок, одну из них вынимают
и помещают в гнездо цен-
трофуги, а другую оста-
вляют на весах; эта послед-
няя пробирка будет слу-
жить эталоном для осталь-
ных; в освободившееся на
весах место вставляют дру-
гую пробирку, уравновеши-
вают с эталоном и убирают.
Целесообразно также предварительно наполнить пробирки
(взяв количество жидкости несколько меньше нужного) и уже
при уравновешивании добавлять нужное количество жидкости.
Такой прием ускоряет работу.
Уравновешенные пробирки вставляются в гнезда центро-
фуги.
Центрофугу следует пускать не сразу на полный ход,
а постепенно. Это относится как к ручным, так и механическим
центр офугам.
Механические центрофуги имеют для этого соответствую-
щие приспособления. Так, электрические центрофуги имеют
реостат, которым производйтся постепенное включение на пол-
ное число оборотов. У центрофуг, приводимых в движение
от водяной турбины, постепенность развертывания движения
достигается регулированием струи воды. Чем осторожнее было
произведено включение, тем надежнее работа центрофуги
и ее сохранность.
'185
На дно гильзы кладут кусочек ваты, чтобы избежать
прямого соприкосновения стекла с металлом. Когда пробирки
вставлены в гильзы, центрофуга приво-
дится во вращение
время (зависящее
Рис. 184. Центрофуга
ручная
и через некоторое
от вязкости жидкости,
размеров взвешенных
частиц и разности
удельных весов) проис-
ходит отделение взве-
шенных твердых ча-
стиц от жидкости,
после чего центрофугу
останавливают. На дне
пробирки собирается
плотный осадок твер-
дого вещества, над ко-
торым будет находить-
ся чистая жидкость.
Закрытые центро-
фуги (рис. 186 и 187)
в зависимости от вели-
Рис. 185. Пробирки
для центрофуги
чины содержат различ-
ное количество гильз от 2 до 12 и больше, расположенных
симметрично на одинаковом расстоянии друг от друга и от
оси центрофуги.
Рис. 186. Закрытая центрофуга
с ручным приводом, большая
Рис. 187. Закрытая центрофуга
с электрическим приводом
Механические центрофуги (рис. 187) более удобны, чем
ручные. Они дают обычно 2 — 3 тыс. об/мин, приводя
к более совершенному разделению жидкости и твердого
вещества.
Пробирки для центрофуг после наполнения жидкостью
должны иметь одинаковый вес. Там, где центрофугой при-
184
П. И. ВОСКРЕСЕНСКИЙ
ТЕХНИКА
ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ
ИЗДАНИЕ 4-е,
РАСШИРЕННОЕ И ПЕРЕРАБОТАННОЕ
МХП-C''-CP |
Хини • . »азод i
Тех з. е <: •: >.1ИОТ-К.*
ГОСУДАРСТВЕННОЕ НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЕ ИЗДАТЕЛЬСТВО
ХИМИЧЕСКОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
МОСКВА 1947 ЛЕНИНГРАД
За центрофугой следует постоянно наблюдать и не дагать
засоряться, в особенности движущимся частям. Металличе-
ские гильзы всегда должны легко и свободно поворачиваться
вокруг оси, т. е. в плоскости расположения их во время
движения центрофуги. Шестерни, приводящие во вращение
центрофугу, должны иметь легкий ход; их нельзя смазывать
такими смазками, которые могут загустеть. Ось центрофуги
также должна быть в порядке и всегда чистой.
При неосторожном обращении с центрофугами, особенно
ручными, можно ось согнуть и этим вывести центрофугу
из строя.
Остановка центрофуги особых указаний не требует. После
прекращения вращения центрофуге дают остановиться самой
и только после этого вынимают пробирки.
В последнее время начинают приобретать все большее рас-
пространение так называемые суперцентрофуги, дающие до
40 тыс. об/мин. (рис. 188). Такие центрофуги особенно удобны
для центрофугирования всякого рода вязких растворов, напри-
мер лаков, а также эмульсий.
Фильтрование газов
Очистка газов от твердых взвешенных в них частиц, напри-
мер пыли, производится путем фильтрования через толстый
слой ваты или другого материала, на который газ не действует.
Для фильтрования газов очень удобно применять поглоти-
тельную колонку Фрезениуса, набитую ватой, о которой уже
упоминалось выше, или же U-образные хлоркальциевые трубки.
Рис. 189. Трубка для фильтрования газа
Фильтрование газа можно провести также через широкую
стеклянную трубку, набитую ватой или асбестом, как пока-
зано на рис. 189.
Если фильтруемый газ идет под давлением, пробки должны
быть привязаны к концам трубки бечевкой или звонковой про-
волокой, в противном случае они могут вылететь. Для фильтро-
вания газов, идущих под большим давлением, такую трубку
применять нельзя.
Для промывки газов и очистки их от твердых частиц
очень хорошо применять также стеклянный газопромыватель
186
(рис. 190). Он заполняется какой-либо жидкостью (водой или
серной кислотой)1.
Для разделения смеси газов их пропускают через растворы,
поглощающие те или иные газы. Так, для освобождения
от кислорода применяют следующие поглотители: влажный
фосфор, пирогаллол (пользующийся наибольшим распростра-
нением), гидросульфит натрия, аммиачный раствор закиси меди
и др. Раствор пирогаллола для этой цели готовят следующим
образом.
Отдельно приготовляют 25°/о-ный рас-
твор пирогаллола и 60%-ный едкого кали;
затем берут на 1 объем раствора пиро-
галлола 5 объемов раствора едкого кали
и смешивают, избегая окисления кисло-
родом воздуха. Лучше всего смешивание
проводить в том сосуде, в котором бу-
дет происходить поглощение кислорода
(специальные пипетки для поглощения,
склянки Дрекселя и пр.); 1 мл такого рас-
твора поглощает 13 мл кислорода.
Хорошие результаты дает также сле-
дующий раствор пирогаллола, рекомендуе-
мый' Гофманом2. 40 г пирогаллола раство-
ряют в 90 мл воды и этот раствор смеши-
вают с 70 г (45 мл) концентрированного
раствора едкого кали (уд. вес 1,55) при
соблюдении указанных выше условий.
При изготовлении поглотительных рас-
творов пирогаллола нужно брать именно
едкое кали, а не натр, так как с послед-
ним поглощение идет хуже и медленнее.
Обычно бывает достаточно одного по-
глотителя с раствором пирогаллола; нужно
только следить, чтобы газ пропускался
не очень сильной струей. Для большей
Рис. 190. Газопромы-
ватель стеклянный
уверенности в том, что газ очищается от кислорода полностью,
иногда берут два поглотителя и соединяют их последовательно.
Отжим
"Когда отфильтрованную массу нужно сильно отжать, чтобы
максимально удалить из нее жидкость, прибегают к отжиму
при помощи специальных лабораторных прессов. Вещество,
подлежащее отжиму, завертывают в чистое полотно или дру-
гой чистый текстильный материал (в зависимости от характера
’ Очистка газов от пыли путем использования электрических полей в так
называемых аппаратах Коттреля здесь не описывается. См. также Берль-Лунге,
Химико-технические методы исследования, т. I и II, вып. 4, 1937.
SZ. angew. Chem. 35, 325 (1922).
187
отжимаемой жйдкости) и закладывают в пресс. Завинчивание
пресса производится очень медленно. Это необходимо делать
потому, что при быстром завинчивании отжимающаяся жидкость
будет разбрызгиваться через материал во веб стороны,
теряться и пачкать окружающие предметы.
Под нижнюю тарелку пресса, имеющую носик для стока
жидкости, подставляют какую-либо посуду.
На рис. 191 изображен открытый пресс, на рис. 192 — за-
крытый, позволяющий применять быстрый отжим, так как ру-
башка, окружающая пресс, не дает
во все стороны.
Кроме этих
в специальных
жидкости разлетаться
вертикальных прессов
случаях применяются
Анишин
Рис. 193. Горизонтальный
лабораторный пресс
Рис. 191. Открытый
пресс
Рис. 192. Закрытый
пресс
и небольшие горизонтальные лабораторные прессы, подобные
изображенному на рис. 193 х.
В некоторых лабораториях применяют гидравлические или
масляные прессы, позволяющие отжимать под очень большим
давлением. Они очень удобны, но громоздки и дороги.
9. ДЕСТИЛЛЯЦИЯ
Общие понятия
Если взять ряд химически чистых жидкостей, например
толуол, воду, спирт, эфир, то кроме запаха, удельного веса
и т. д. различие между ними может быть установлено также
и по температуре кипения. Если -нагревать все эти четыре
жидкости в одинаковых условиях, то сразу бросится в глаза,
что раньше всех закипает эфир, затем спирт, потом вода
и, наконец, толуол. Каждая жидкость кипит при определенной
’ Для отжима жидкости от осадка часто применяют тарелки нз по-
ристой глииы или из асбеста. Отжимаемый осадок растирают иа этих та-
релках.
188
Большое влияние на характер кипения жидкости оказывает
растворенный в ней воздух. Еще около 160 лет тому назад
физик де-Люк высказал предположение, что кипение жидкости
происходит потому, что пузырьки пара образуются вокруг
мельчайших пузырьков воздуха, растворенного в жидкости.
Если эти пузырьки удалить тем или иным путем, то воду
можно нагреть до 130° при обычном давлении и она не заки-
пит. Но достаточно ввести пузырек воздуха — и вода сразу
вскипает. Это очень хорошо заметить на дестиллированной
воде. Нагреть дестиллированную воду до кипения много труд-
нее, чем обыкновенную. Но если ее перед нагреванием взбол-
тать, то кипение происходит легче. Точно так же, если в воду,
из которой удален воздух, при нагревании ее внести какое-либо
пористое твердое тело, например пемзу или кусочек неглазу-
рованного фарфора, у поверхности их тотчас же начинается об-
разование пузырьков пара и кипение будет происходить при
соответствующей температуре. Это объясняется тем, что на
поверхности этих твердых тел находится слой воздуха.
Если жидкость нагревать до. кипения и отводить образую-
щиеся пары по трубке, то при охлаждении ее на стенках
начнется образование капель жидкости. Этими свойствами
жидкости — кипеть с образованием паров—и способностью
их при охлаждении конденсироваться пользуются для целей
очистки жидкостей, применяя процесс дестилляции или пере-
гонки. Перегонка является одним из способов очистки
жидкостей с целью получения химйчески чистого вещества.
Различают три способа перегонки жидкости: 1) под обык-
новенным давлением, 2) под уменьшенным давлением
и 3) с водяным паром.
Перегонка под обыкновенным давлением
В тех случаях, когда нагревание не сопровождается распа-
дом вещества или когда перегоняемая жидкость имеет не
слишком высокую температуру кипения, для очистки поль-
зуются перегонкой под обыкновенным давлением. Для этой
цели собирается прибор, состоящий из: 1) колбы Вюрца,
2) холодильника и 3) приемника.
ч Колба Вюрца выбирается таких размеров, чтобы подле-
жащая перегонке жидкость занимала не больше 2/з объема
колбы. Колбу снабжают термометром, как указано на стр. 111,
присоединяют к холодильнику и укрепляют лапкой на шта-
тиве. Лапка должна обхватить горло колбы несколько
ниже отводной трубки. Под колбу подводится кольцо с асбе-
стовой сеткой, если нагревание можно производить горелкой,
или же водяная или какая-либо иная баня.
Отводная трубка колбы должна входить в форштос холо-
дильника не менее чем на 4—5 см (считая от пробки). Убедив-
шись в надежном соединении колбы с холодильником и проч-
190
носги крепления колбы, в горло ее вставляют воронку
таких размеров, чтобы нижний конец ее был на 2—3 см ниже
отводной трубки, вливают жидкость, подлежащую перегонке,
и закрывают горло пробкой с термометром.
Когда весь прибор собран, тщательно проверяют, хорошо
ли подобраны пробки и правильно ли стоит термометр. Только
тогда подставляют приемник для дестиллата и начинают
нагревание. При перегонке нужно стремиться к тому, чтобы
не было сильного бурлящего кипения, так как в последнем
случае капли жидкости могут попасть в отводную трубку
и загрязнить дестиллат. Для избежания этого в колбу бро-
сают несколько стеклянных капилляров, запаянных с одного
конца, что обеспечивает равномерное кипение. Приемником
могут служить химические стаканы, колбы Эрленмейера,
простые колбы.
Фракционной, или дробной, перегонкой называют такой
способ ведения ее, когда из смеси жидкостей с различными
точками кипения выделяются некоторые из них.
Дробную перегонку ведут обязательно с применением
дефлегматора. Для перегонки берут круглодонную колбу
соответствующих размеров в зависимости от количества
жидкости. К колбе подбирают пробку, в которой высвер-
ливают отверстие для дефлегматора. Затем к дефлегматору
подбирают пробку для термометра и к холодильнику — для
отводной трубки дефлегматора. Выбор того или иного дефлег-
матора производят с учетом характера жидкостей, обра-
зующих смесь. Дефлегматор вставляют в колбу, поставлен-
ную на баню или на асбестовую сетку и прикрепленную лапкой
к штативу; при помощи другой лапки дефлегматор также при-
крепляют к штативу, затем его соединяют с холодильником и уже
после этого вставляют в дефлегматор пробку с термометром.
Жидкость, подлежащая фракционированию (дробной пере-
гонке), наливается в колбу или перед тем как вставляется
дефлегматор, или же вливается через дефлегматор после того,
как последний соединен с холодильником. В этом случае
нужно придерживаться того же правила, что и при работе
с колбой Вюрца.
Прежде чем приступить к перегонке, необходимо подгото-
вить нужное количество приемников, поставив на каждом из
них восковым карандашом номер, и подставлять их в порядке
очередности. Одновременно должна вестись запись тех темпе-
ратур, в пределах которых собиралась данная фракция,
например:
Фракция № I .............. 80 — 82°
, № 2 . . . 82 — 84°
. № 3..................84 — 86° и т. д.
Если при перегонке замечаются какие-либо особенности,
их также нужно отмечать в тетради против номера фракции.
191
Иногда для количественного определения фракций приме-
няют мерные цилиндры соответствующих размеров. Тогда
после температуры записывается количество перегнавшейся
жидкости, например:
Фракция № 1 .....80—82° . . . . 25 мл
. № 2......82—84° .... 32 . и т. д.
В иных случаях вначале производится грубая фракциони-
ровка, когда отдельные фракции собираются в пределах 5—10°,
а затем эти фракции разгоняются отдельно, но уже в более
узких пределах.
Метод фракционной перегонки является весьма кропотли-
вым и его применяют главным образом при точных работах.
Нужно отметить, что не все смеси жидкостей с_отличающи-
мися друг от друга температурами кипения можно разделить
дробной перегонкой. Если, например, имеется смесь, состоя-
щая из 7 частей этилового (винного) спирта и 93 частей бен-
зола, температура кипения смеси будет 60°, несмотря на то, что
спирт кипит при 78°, а бензол при 80°. Бывают смеси, кото-
рые имеют и более высокую температуру кипения, чем каждое
из образующих их веществ. Например, вода кипит при 100°
и хлористый водород, при—85°. Смесь же их, образующая
соляную кислоту и содержащая 20,2% хлористого водорода,
кипит при 110° (при давлении 760 мм рт. ст.). Эти смеси
нельзя разделить перегонкой и они получили название „нераз-
дельно кипящих смесей? или „азеотропных смесей"*.
Такие смеси в лабораторной практике встречаются довольно
часто, в специальных справочниках имеются таблицы двойных
и тройных азеотропных смесей с указанием температур кипе-
ния смесей и их процентного состава.
О перегонке под обыкновенным давлением необходимо
запомнить следующее:
1. Прибор для перегонки должен быть собран правильно,
красиво и аккуратно. В местах соединений не должно быть
неплотностей.
2. Нагревание огнеопасных жидкостей надо вести без огня,
на предварительно нагретой водяной или иной бане.
3. Термометр должен быть помещен вдоль оси горла
колбы Вюрца и не касаться стенок ее; шарик термометра
должен находиться на одном уровне с отводной трубкой
или немного ниже ее.
4. В колбу надо бросить 2—3 капилляра или кусочек раз-
битого шамотного тигля, отжимной тарелки или же, в край-
нем случае, чистой пемзы.
5. Под обыкновенным давлением можно перегонять только
те вещества, которые при нагревании не претерпевают каких-
либо изменений и не разлагаются.
1 См. С. Ю и г и В. П р а л ь, Теория перегонки, Пищепромиздат, 1938 г.
192
При работе с большими количествами диэтилового эфира (иначе серйый
эфир или просто эфир) нужно помнить, что эфир может содержать пере-
кисные соединения; последние при отгонке эфира остаются иа дие колбы
и при накоплении могут вызвать взрыв.
Количество перекисных соединений в эфире может быть различным.
Присутствие их можно обнаружить по образованию темносинего окрашива-
ния при смешении иодкалийкрахмзльиого раствора с испытуемым эфиром.
При обнаружении перекисных соединений эфир следует оставить стоять
с подкисленным раствором FeSO^. Приблизительно через сутки эфир отде-
ляют и перегоняют, как обычно. Полученный таким образом эфир будет
свободен от перекисных соединений и безопасен в работе1.
Накопление перекисных соединений идет очень заметно, если эфир стоит
иа свету. Поэтому эфир следует хранить в темном месте.
Иногда одна перегонка, даже фракционированная, не дает нужного
эффекта очистки продукта. В таких случаях часто совмещают перегонку
с какой-либо химической обработкой.
Разберем случай очистки технического ацетона, который содержит (кроме
воды) много различных примесей. Предварительно ацетон высушивают про-
каленным хлористым кальцием в течение 24 час., после чего отфильтровы-
вают и переливают в колбу Вюрца соответствующих размеров, или в кругло-
донную колбу, снабженную дефлегматором. Затем добавляют кристаллический
перманганат калия из расчета 8—10 г иа 1 л, и 1,5—2 г соды, забрасывают
в колбу капилляры и начинают перегонку иа водяной бане, придерживаясь
тех мер предосторожности, о которых говорилось выше.
Если нужно получить сухой ацетон, к приемнику подбирают резиновую
пробку с двумя отверстиями — одно для хлоркальциевой трубки, другое —
для суженного конца аллонжа, который в этом случае присоединяют иа
резиновой пробке к холодильнику. В приемник кладут небольшое количе-
ство прокаленного СаС12. Такое устройство достаточно обеспечивает ацетон
от поглощения воды нз воздуха. Добавкой перманганата калия и соды дости-
гают (за счет окисления) разрушения всех примесей, имеющихся в ацетоне,
не разрушая последнего, а находящийся в приемнике СаС1, поглощает обра-
зующуюся при окислении воду.
Вакуум-перегонка
(перегонка под уменьшенным давлением)
Как уже упоминалось, вакуум-перегонка применяется в тех
случаях, когда жидкость при нормальных условиях имеет
слишком высокую температуру кипения или когда она при
нагревании до высокой температуры подвергается разложе-
нию или изменению.
Наиболее важным при проведении вакуум-перегонки
является полная герметичность аппаратуры. Весь прибор со-
стоит из следующих предметов: 1) Колбы Клайзена, снабжен-
ной капилляром и термометром, 2) холодильника, 3) прием-
ника, 4) манометра, 5) стеклянного крана, 6) предохранитель
ной склянки Вульфа (между насосом и манометром).
Все пробки — резиновые. Для соединений применяют спе-
циальные вакуумные резиновые трубки, которые отли
чаются от обыкновенных тем, что имеют более толстые
(2—3> мм) стенки (рис. 194).
Колбу Клайзена собирают, как указано на стр. 111.
* См. также Chem.-Ztg., 981 (1927); Hou ben. Well, Die Methodeo dei
organiscben Chemie, 2 изд., I т., стр. 512.
13 П И Воскресенский 1®^
Приемником при вакуум-перегонке служит или специаль-
ный аппарат Брюля (рис. 195), или так называемая „кара-
катица* (рис. 196), или же колба Вюрца.
Аппарат Брюля представляет собой толстостенный стеклян-
ный цилиндр, снабженный хорошо притертой крышкой и двумя
боковыми тубусами: верхним, через который проходит форштос
холодильника, и нижним, который соединяется с манометром.
Внутри цилиндра на
специальной пло-
щадке со стержнем,
выходящим через ре-
зиновую пробку в
крышке, помещают-
ся несколько прием-
Рис. 194. Резиновые трубки для вакуума ников В форме про-
бирок. Этим стерж-
нем можно поворачивать всю площадку с приемниками, под-
ставляя их поочередно под холодильник. Резиновая пробка
в крышке должна быть хорошо смазана вазелином.
Пробирки еще до начала работы должны быть пронумерованы.
В аппарате Брюля пробирки помещаются в порядке номеров
и перед перегонкой под форштос холодильника должна быть
Рис. 195. Аппарат Брюля
Рис. 196. Приемник
.каракатица'
подставлена пробирка № 1. При установке пробирок в аппарате
нужно следить за тем, чтобы проставленные на них номера
были обращены наружу. Этим облегчается наблюдение.
„Каракатица" представляет собой или круглодонную колбу,
снабженную несколькими отростками, к которым присоединяют
на резиновых пробках другие круглодонные колбы, или же
широкую трубку с несколькими отростками, к которым также
присоединяют колбы. У верхнего конца „каракатицы" всегда
имеется изогнутая трубка, служащая для соединения с на-
194 \
сосом. Через эту трубку производится отсасывание воздуха из
прибора.
Кроме указанных приемников при перегонке без фракцио-
нирования можно применять колбу Вюрца. В этом случае
холодильник вставляют в горло колбы Вюрца так, чтобы
конец его был ниже боковой отводной трубки^ Соединение
с манометром и вакуум-насосом производится через последнюю.
Нужно брать приемники с возможно меньшим количеством
соединений, стремясь, где это можно, пробки заменять стеклян-
ными шлифами.
Для измерения разрежения при вакуум-перегонке служит
ртутный манометр (рис. 197), который включается в прибор
между приемником и предохранительной склянкой водоструй-
ного насоса. Ртутный манометр представляет собой дважды
Рис. 197. Манометр ртут-
ный (вакуумметр)
изогнутую стеклянную трубку, один
конец которой запаян, а другой
открыт; запаянное колено соеди-
нено с остальной частью капилля-
ром. Открытый конец манометра
Рнс. 198. Краны двух-и
трехходовые
часто имеет вид тройника. Один конец этого тройника присоеди-
няется к прибору, а другой — через стеклянный кран (рис. 198)
(лучше трехходовой) к предохранительной склянке насоса. В тех
случаях, когда манометр имеет только один открытый конец,
он присоединяется к одному концу обыкновенного стеклян-
ного тройника, остальные концы которого соединяются с при-
бором и насосом (схема рис. 199) через стеклянный кран.
Манометр заполняется ртутью. Непременным условием пра-
вильной работы ртутного манометра и получения верных
результатов является отсутствие в запаянном колене каких
бы то ни было следов воздуха или механических загрязнений.
Новый манометр нужно внимательно осмотреть. Если в нем
будет обнаружен пузырек воздуха, его необходимо удалить,
что является трудной задачей. Эго легче всего сделать таким
образом.
Соединяют манометр с вакуум-насосом (например водоструй-
ным) и кладут первый так, чтобы капилляр был немного выше,
13* Ю5
Чем запаянное колено. Потом начинают откачивать воздух,
стремясь получить как можно большее разрежение. Затем
очень медленно и осторожно приводят манометр в нормаль-
ное положение. Через некоторое время ртуть оторвется от
запаянного конца, пузырек же вытолкнется во второе колено,
и ртуть в обоих коленах соединится. Иногда такую опера-
цию приходится повторять несколько раз, прежде чем удается
удалить пузырек.
Рис. 199. Схема установки для вакуум-перегонки
Очень внимательно нужно осматривать уже работавшие
манометры, так как иногда в капилляр или запаянное колено
вместе с ртутью пробиваются и пузырьки воздуха; это слу-
чается при неосторожной работе, когда, по окончании пере-
гонки, в аппарат впускают воздух, сразу полностью открыв
кран. Когда в работавшем манометре обнаружится присут-
ствие воздуха, манометр отделяют от подставки и стремятся
удалить воздух по описанному выше способу. Если пузырек
воздуха таким путем не удалится, то это будет указывать на
происшедшее загрязнение внутренних стенок манометра. Тогда
нужно вскрыть запаянное колено, хорошо промыть и вы-
чистить манометр, снова запаять его и только после этого за-
полнять ртутью, которую нужно также предварительно очистить
самым тщательным образом. Наполнение манометра ртутью
является очень трудной операцией и ее лучше поручать
специалисту-стеклодуву *.
1 Более подробные сведения об очистке ртути можно найти в книге
К. В. Чмутова, Техника физико-химического исследования, 1939.
196
Манометр снабжен подвижной шкалой, посредине которой
находится нуль, а от него вверх и вниз идут деления. Эта
шкала служит для измерения давления в миллиметрах ртут-
ного столба. Нулевое деление ставится на уровне ртути в откры-
том колене, и число, стоящее против уровня ртути в другом
колене (запаянном), показывает давление в приборе.
Ко^да весь прибор собран (как указано по схеме рис. 199),
нужно проверить его герметичность, т. е. посмотреть, создается
ли в приборе нужное разрежение. Если последнее не дости-
гается, тщательно проверяют все места соединений, более
плотно вставляют пробки, более глубоко надевают резиновые
трубки и т. д. Если же и это не достигает цели, то как
крайнюю меру можно рекомендовать провести замазку соеди-
нений.
Замазывать можно вазелином или заливать парафином,
лаками и т. д. Хорошие результаты дает замазка, состоящая из
70 ч. вазелина и 30 ч. парафина. Оба эти вещества смешивают
при нагревании, и остывшую замазку пускают в работу.
Можно рекомендовать также сплав воска с канифолью, который
применяется только в расплавленном виде. Соотношение между
воском и канифолью обычно около 1: 1, но оно может меняться
по желанию. Перед заливкой замазку расплавляют в метал-
лической ложке и из нее уже заливают нужные места.
Замазка плавится около 55° и затвердевает около 45—47°.
Можно пользоваться для этой цели и другими замазками
(стр. 277 и сл.).
Хотя замазывание мест соединения и достигает цели, но к
нему следует прибегать только в крайнем случае. Вообще же
нужно стремиться тщательно подгонять пробки, применяя
только такие, которые дают плотное соединение. Поэтому и
Важно сохранять однажды подобранные к прибору пробки.
Когда перегонка закончена, прежде всего прекращают
нагревание. Затем закрывают стеклянный кран, идущий к
насосу. После этого несколько открывают винтовой зажим,
которым зажимается резиновая трубка на капиллярной
трубке колбы Клайзена, и дают воздуху проникнуть внутрь
прибора. Сила просасывания воздуха контролируется по про-
булькиванию его в колбе Клайзена и по манометру, причем
ртуть должна медленно переходить из открытого колена в за-
крытое. Если впустить сразу много воздуха, ртуть может про-
бить запаянное колено, и манометр выйдет из строя. Пробуль-
кивание также не должно быть чересчур сильным, так как
возможно разбрызгивание остатков жидкости в перегонной
колбе и загрязнение ими дестиллата. Когда пробулькивание
полностью прекратится и манометр придет в свое нормальное
положение, можно приступить к разборке аппарата. Прежде
всего отнимают приемник, затем колбу Клайзена. Из колбы
осторожно вынимают сначала термометр, а затем — капилляр.
Нужно заботиться, чтобы резиновые трубки и пробки к каждой
197
работающей колбе Клайзена сохранялись вместе с ней и не
приходилось бы каждый раз подбирать их при подготовке
к перегонке. Этим экономится время, сберегается труд и значи-
тельно ускоряется работа.
Для создания вакуума кроме водоструйного насоса иногда
применяют специальные масляные вакуум-насосы; из них
отметим вакуум-насос Пфейфера (рис. 200) и вакуум-насос
Геде (рис. 201). При помощи этих насосов можно получить
более высокую степень разрежения по сравнению с водоструй-
ными. Они работают от мотора, занимают мало места и
удобны в обращении. Нужно только следить за тем, чтобы в
них всегда было масло, и время от времени проверять их.
Так как при работе с органическими веществами пары их
неизбежно будут поглощаться маслом и загрязнять его,
Рис. 200. Вакуум-насос Пфейфера
Рис. 201. Вакуум-насос Геде
необходимо время от времени масло менять. Частота смены
масла зависит от того, как долго работает насос. Если работа
производится ежедневно и подолгу, масло меняется приблизи-
тельно каждые 15—20 дней. Если же работа производится
редко или ежедневно, но не долго, то менять масло можно
через I1/,—2 месяца работы насоса. Целесообразно перед
насосом поставить поглотительные колонки с активным углем
и натронной известью, которые периодически должны
меняться по мере отработки; масло при этом сохраняется
чистым значительно дольше.
Эти масляные вакуум-насосы могут применяться также и
при фильтровании. При некоторой переделке их можно
превратить в нагнетательные насосы.
О перегонке под вакуумом' нужно помнить-следующее.
1. Собирая прибор, надо хорошо подобрать пробки, обяза-
тельно резиновые. Убедившись, что прибор собран правильно,
надо вымыть отдельные части его (колбу, холодильник и при-
емники), тщательно высушить и вновь собрать окончательно.
2. Прежде чем нагревать колбу Клайзена, следует
проверить, какое разрежение получается при работе вакуум-
насоса. Если будет замечено, что ртуть в запаянном колене
198
манометра не опускается или не удается достигнуть нужного
разрежения, надо проверить места соединений и уплотнить
те из них, через которые проходит воздух. ,
3. Температуру надо поднимать медленно. Чем медленнее
идет перегонка, тем лучше. В приемник должно капать не
больше одной капли в секунду, лучше — даже меньше.
4. По окончании перегонки надо отключить прибор от
вакуум-насоса. Затем очень осторожно и возможно медленнее
впустить воздух. При этом следует наблюдать за манометром.
Ртуть в левом колене должна подниматься медленно. Когда
она заполнит все колено, воздух можно впускать смелее, но
не сразу.
5. При разборке прибора прежде всего надо отнять при-
емник, а затем колбу Клайзена; из последней сразу же вынуть
термометр, а затем капилляр.
6. При фракционной перегонке нельзя путать фракции.
7. Если работа ведется с дефлегматором, надо быть осторож-
ным, чтобы не разбить его.
8. За работой вакуум-насоса нужно постоянно следить и за-
ботиться о том, чтобы он работал правильно.
Перегонка с водяным паром
Когда имеются две какие-либо несмешивающиеся. жидкости,
то на основании закона Дальтона при всякой температуре давле-
ние паров смеси равно сумме давлений отдельных составляю-
щих ее частей. Выше было указано, что жидкости кипят тогда,
когда упругость их паров равна величине внешнего давления.
Следовательно, если упругость паров смеси также будет равна
внешнему давлению, то смесь закипит. Таким образом эти
смеси можно подвергать перегонке при более низкой темпера-
туре, чем температура кипения каждой из составляющих
жидкостей в отдельности. Например, смесь скипидара и водяных
паров перегоняется при 96°, в то время как скипидар начи-
нает кипеть при 152°. На указанном свойстве основан способ
перегонки с водяным паром.
Для проведения этой операции собирается аппарат, состоя-
щий из: 1) парообразователя (паровйчка), 2) перегонной колбы,
3) холодильника, 4) приемника.
Парообразователем, который называется также и парович-
ком, служит обычно металлический сосуд указанной на рис.
202 формы. Он имеет водомерную трубку, пароотводную
трубку (боковую верхнюю) и горло. Паровичок заполняется
водой приблизительно на 2/з—1/s своего объема. В горло
вставляется пробка, снабженная стеклянной трубкой, один
конец которой опускается почти до дна паровичка, а другой
выходит наружу. Длина наружного конца трубки должна
быть не менее ЭО см, •
199
Назначение этой трубки—предохранять от резкого повы-
шения давления, вызываемого сильным нагреванием; как
только давление повысится, вода будет подниматься по этой
трубке и может даже выбрасываться наружу; в этом случае
огонь должен быть убавлен. Нагревание производится снизу,
без сетки. Пароотводная трубка при помощи резиновой трубки
соединяется с перегонной колбой. На рис. 203 изображена
схема установки для перегонки с водяным паром.
Рис. 202. Парообра-
зователь (парови-
чок)
Рис. 203. Схема установки для перегонки
с водяным паром
Недостатком обычных паровичков является то, что в них время от вре-
мени надо добавлять свежую воду. При длительных работах это представляет
неудобство, так как для добавки воды нужно прекращать перегонку, отъеди-
нять паровичок и после добавления воды снова собирать всю систему. Для
устранения этого неудобства разработаны специальные конструкции лабора-
торных парообразователей непрерывного действия1.
Если в лаборатории нет описанного паровичка, его можно
изготовить и самому, использовав для этой цели жестяной или
из оцинкованного железа бидон указанной на рис. 202 формы.
В горло его вставляется пробка, имеющая два отверстия:
одно для предохранительной трубки, другое — для пароотвод-
ной. Если же нельзя достать и такого бидона, то в качестве
парообразователя может быть использована обычная (кругло-
донная) колба емкостью не менее 1,5—2 л.
Пробка на всех случаях должна привязываться к горлу.
В качестве перегонной колбы можно применять или колбу
Вюрца (соответствующих размеров) или же обычную кругло-
донную колбу.
1 Один из таких парообразователей описан в журнале Зав, лаб. 7, № 10,
1200 (1934). .
2Q0
В горло колбы Вюрца вставляют хорошо пригнанную пробку,
через которую проходит стеклянная трубка; нижний конец ее
доходит почти до дна, а верхний изогнут под прямым углом
и служит для соединения с парообразователем.
Если в качестве перегонной колбы взята обычная кругло-
донная колба, в пробке просверливают два отверстия: одно
для трубки, соединенной с паровичком и доходящей почти до
дна колбы, другое для пароотводной трубки, изогнутой под
острым углом. Пароотводная трубка соединяется с холодиль-
ником. Смесь, подлежащая перегонке, наливается в колбу не
больше чем на половину ее объема; перед перегонкой она
подогревается.
Холодильник — обычный, Либиха. На конец его насажи-
вается аллонж (стр. 112). Приемником могут служить стакан,
колба, мерный цилиндр и т. д.
Рис. 204. Флорентийская
склянка
Рис. 205. Флорентийская склян-
ка для веществ с удельным
весом большим, чем у воды
Вначале паровичок отъединяется от перегонной колбы
и нагревается. Когда начнется кипение, паровичок соеди-
няется резиновой трубкой с перегонной колбой. Последняя,
как уже указывалось, должна перед перегонкой нагреваться
почти до кипения. Это необходимо потому, что в противном
случае пары воды, поступающие в перегонную колбу, будут
охлаждаться, конденсироваться и скопляться, увеличивая объем
жидкости. Если же смесь предварительно нагреть, то перегонка
начинается сразу же и объем жидкости почти не изменяется.
Это подогревание нужно продолжать во все время перегонки.
В приемник будет поступать эмульсия, которая при стоянии
расслоится, и нужное вещество (в зависимости от его удель-
ного веса) будет собираться в виде слоя сверху или снизу.
В некоторых случаях, например при перегонке с водяным
паром эфирных масел или аналогичных веществ, в качестве
приемника применяется так называемая флорентийская склянка.
Принцип ее устройства очень прост и хорошо виден на рис. 204.
При перегонке с водяным паром дестиллат, содержащий масло,
через воронку стекает в склянку. По мере накопления дестил-
лата происходит отделение от воды масла, собирающегося
201
сверху заметным слоем. Когда этот слой дойдет до уровня
трубки А, масло будет стекать по ней в отдельно поставлен-
ный приемник, а перегонные воды будут уходить через боко-
вой отвод трубки В. Необходимо лишь, чтобы при монтиро-
вании прибора обе сливные трубки А и В находились на
определенном уровне, при котором в трубку А не попадали бы
перегонные воды.
Кроме флорентинок, предназначенных для жидких веществ
с удельным весом меньше, чем у воды, имеются и такие, кото-
рые предназначены для ве-
ществ с удельным весом боль-
шим, чем у воды (рис. 205).
Перегонка * заканчивается
тогда, когда из холодильника
начнет капать чистая вода.
В некоторых случаях пере-
гонку нужно производить не
простым, а перегретым паром.
Тогда между паровичком и
перегонной колбой ставят так
называемые пароперегрева-
тели (рис. 206 и 207). Они пред-
ставляют собой медную, спи-
Рис. 207. Пароперегре-
ватель
Рис. 206. Па рол ере*
греватель
рально изогнутую трубку, один конец которой соединяется
с парообразователем, а другой—с перегонной колбой. Иногда
около нижнего конца устраивается тубус для термометра,
который указывает температуру пара, поступающего в пере-
гонную колбу. Нагревание пароперегревателей производится
сильным пламенем газовой горелки.
Когда перегонка закончена, отъединяют перегонную колбу
от парообразователя и затем тушат горелки. Если этого не
сделать, то при охлаждении парообразователя в нем создастся
вакуум и жидкость из перегонной колбы может перетянуться
в паровичок.
Соединение и разъединение паровичка с перегонной колбой
сопряжены с возможностью ожога, для устранения которого
можно рекомендовать следующий прием.
202
Соединяют паровичок с колбой до перегонки н вставляют
между ними тройник,. отличающийся от обычного тем, что
перпендикулярная трубка его обрезана и несколько шире осталь-
ных концов {рис. 208). К этой широкой трубке подбирают
резиновую пробку, которая должна быть тщательно подогнана.
Через эту пробку проходит железная (или медная) проволока,
расклепанная с одного конца или же загнутая под прямым
углом. Наружный конец проволоки согнут в кольцо, к которому
привязана веревка.
Перед началом перегонки этот тройник должен быть открыт.
Когда пойдет пар, отверстие тройника плотно закрывают проб-
кой, которая может быть даже привязана бечевкой к тройнику.
После окончания перегонки сперва открывают пробку, а потом
тушат горелки. Такое
устройство позволяет раз-
бирать прибор после того,
как остынут колба н па-
ровичок.
Можно рекомендовать
также следующее устрой-
ство паровичка. В пробку
Рис. 209. Схема устройства паровичка
Рис. 208. Предохранительный
тройник и пробка к нему
его, кроме предохранительной и отводной трубки, вставляют
еще третью трубку. Она входит в паровичок на 1 —
2 см от нижнего основания пробки; на наружный конец ее
надета резиновая трубка, закрывающаяся зажимом Мора или
Гофмана. Перед началом перегонки эта трубка должна быть
открыта. Когда вода начнет кипеть н пойдет пар, трубку
закрывают. После окончания перегонки, до разъединения при-
бора, трубку вновь открывают. Таким образом давление во всем
приборе уравнивается и исключается опасность перебрасыва-
ния из перегонной колбы. Схема устройства такого паровичка
показана на рис. 209, а.
Парообразователь можно оборудовать н несколько иначе,
как указано на рис. 209, б.
Перегон, состоящий нз двух слоев, разделяют при помощи
делительной воронки. Перелив в нее перегон, дают постоять
ему некоторое время, пока не произойдет расслоение. Затем,
203
открыв пробку, осторожно поворачивают кран и дают стекать
нижнему слою жидкости в какой-нибудь сосуд до тех пор,
' пока верхний слой не дойдет до крана и последний сразу
закрывают. Дают воронке постоять некоторое время (5—10 мин.),
в результате чего на дне ее может собраться еще некоторое
количество жидкости с ббльшим удельным весом; ее снова
выпускают через кран, как указано выше; иногда эту операцию
приходится повторять два-три раза. После этого жидкость,
находящуюся в воронке, выливают через верхнее отверстие
в тот или иной сосуд.
> Иногда случается, что полное расслоение не
* происходит даже по истечении длительного
времени и некоторое количество нужного веще-
ства остается в воде в виде тонкой эмульсии.
Тогда, после отделения главной массы вещества,
вновь наливают воду в делительную воронку, и
остаток вещества экстрагируют из воды каким-
либо растворителем (например эфиром). После
этого отделяют эфирный слой, отгоняют эфир и
добавляют полученное вещество к основной его
массе.
В тех случаях, когда удельный вес вещества
меньше 1, для разрушения стойких эмульсий
можно рекомендовать добавлять к воде поварен-
ную соль до образования насыщенного раствора.
При этом удельный вес водного раствора уве-
личивается до 1,2 и таким образом между раз-
деляемыми жидкостями достигается большая раз-
ность в удельных весах, что способствует более
быстрому их разделению. Необходимо при этим
помнить, что жидкость с удельным весом, ббльшим,
чем единица (и меньшим 1,2), будет тонуть в чи-
стой воде и всплывать в насыщенном растворе
поваренной соли. Начинающие работники часто не
обращают на это внимания, принимают водный
слой за нужную жидкость, а слой последней вы-
брасывают.
В случае жидкостей с удельным весом больше
единицы, высаливание может даже увеличить стойкость
эмульсий.
Относительно уменьшения растворимости веществ в водном
растворе соли см. главу 10 .Экстракция".
При высаливании для разрушения эмульсий нужно приме-
нять очищенную, а не техническую поваренную соль. Последняя
содержит некоторые загрязнения, способствующие образованию
стойких эмульсий.
Перегоняться с водяным паром могут не только жидкие ве-
щества, но и кристаллические. При перегонке таких веществ
с водяным паром нужно внимательно следить, чтобы форштос
204
Рис. 210.
Проволока
для про-
чистки хо-
лодильника
холодильника не слишком забивался кристаллами, выделяю-
щимися при охлаждении паров. Во избежание этого форштос
периодически прочищают, пропуская в него со стороны прием-
ника длинную проволоку. Предварительно нужно заготовить
кусок чистой проволоки длиной на 10—15 см больше длины
форштоса. Тот конец, который будет вставляться внутрь для
прочистки холодильника, следует загнуть, как показано на
рис. 210. Это необходимо не только для удобства, но н в
целях предохранения холодильной трубки от царапин. По
мере того как кристаллы будут осаждаться на стенках, их
периодически нужно снимать этой проволокой.
Конец перегонки легко узнается по прекращению образова-
ния новых кристаллов на стенках холодильника; остающиеся
рекомендуется смыть паром, для чего при окончании перегонки
пропускают его через холодильник еще в течение нескольких
минут.
Когда перегонка закончится и в холодильной трубке не
останется кристаллов, приемник с перегоном полезно охладить
в снегу или иным путем, чтобы ускорить выделение кристал-
лов. После этого жидкость следует профильтровать, а кристаллы
или просушить на фильтровальной бумаге, или отжать на
шамотной пористой тарелке.
Если кристаллическое вещество частично растворимо в воде,
то после отделения кристаллов перегон обрабатывают подхо-
дящим органическим растворителем в делительной воронке.
Экстракт обрабатывают, как обычно.
Сублимация или возгонка
Некоторые твердые неорганические и органические вещества
обладают способностью при нагревании испаряться, не плавясь.
При охлаждении паров таких веществ они переходят из
газообразного в твердое состояние, минуя жидкую фазу. Этим
свойством пользуются в лабораториях и на производстве для
очистки и получения веществ в чистом виде. Сама операция
называется возгонкой, или сублимацией.
Из веществ, которые могут очищаться сублимацией, или
возгонкой, следует назвать: иод' серу, окиси мышьяка, хлори-
стый аммоний, антрацен и др.
Рассмотрим случай возгонки иода, чаще всего применяемый
в лаборатории.
Устройство для возгонки очень простое. Это — тонкостенный
стакан, поставленный на песочную баню так, чтобы дно его
было погружено в песок на 1—2 см. Стакан сверху закрывают
часовым стеклом, причем выпуклая сторона его должна быть
обращена внутрь стакана (рис. 211). При осторожном нагрева-
нии иод возгоняется, и иа часовом стекле собираются игольчатые
кристаллы.
205
Технический иод перед возгонкой следует смешать с KJ
и СаО. Обычно на 6 ч. продажного иода следует брать 1 ч.
KJ и 2 ч. СаО; смесь растирают и только после этого поме-
щают в стаканчик для сублимации.
Иногда, для улучшения охлаждения, на часовое стекло
наливают холодной воды или кладут небольшие кусочки
льда.
Значительно удобнее работать с аппаратом, устроенным
по типу холодильников, т. е. с постоянным
ной воды; один из аппаратов такого типа
рис. 212.
Конец А трубки прибора присоединяется
ному крану, а конец В служит для отвода
следует надеть резиновую трубку
или водосливу. Ток воды уста-
навливается не очень силь-
ный.
ТОКОМ ХОЛОД-
изображен на
к водопровод-
воды; на него
и отвести ее к раковине
Термометр
Часовое
стоило
Рис 211. Простейшее устройство
для возгонки
Рис. 212. Прибор для возгонки
Обычно иод, для надежности, возгоняется дважды. После
вторичной отгонки препарат получается очень чистым, если
его не загрязнить при снимании кристаллов со стекла.
Кристаллы иода снимать при помощи металлического шпа-
теля или ножа нельзя, так как иод взаимодействует с боль-
шинством металлов. Возогнанный иод с часового стекла или
с аппарата для возгонки счищается при помощи стеклянной
лопаточки, которую легко сделать самому из стеклянной
палки, если разогреть один конец ее до размягчеция и сплю-
щить при помощи хотя бы плоскогубцев или иным путем.
Аналогичным образом можно возогнать и другие вещества,
упомянутые выше, если для возгонки берется сравнительно
небольшое количество вещества.
При необходимости возогнать большое количество какого--
либо вещества аппаратура соответствующим образом изме-
няется. Обычно в пособиях по препаративной 'химии при-
водится описание аппаратов для каждого отдельного случая.
206
10. ЭКСТРАКЦИЯ
Общие понятия
Экстракцией называется метод извлечения из смеси каких-
либо жидких или твердых веществ одной или нескольких
составляющих частей.
В основе этого метода лежат: а) закон распределения
вещества между двумя несмешивающимися жидкостями (если
экстрагируется вещество из раствора в какой-нибудь жид-
кости) и б) различная растворимость отдельных веществ в
данном растворителе, (если вещество, извлекается из смеси
с другими твердыми веществами).
Большинство веществ (как жидких, так и твердых) раство-
ряется не только в одном каком- либо растворителе, а в несколь-
ких. Если данное вещество растворено в каком-либо раствори-
теле и к этому раствору прибавить другой растворитель, не
смешивающийся с первым, то часть вещества перейдет в этот
растворитель, образуя два слоя несмешивающихся жидкостей,
в которых будет содержаться данное вещество. При этом
распределение вещества между двумя растворителями будет
вполне определенным для каждого отдельного случая х.
Например, уксусная кислота очень хорошо растворяется
в воде и в бензоле. Бензол же в воде практически нераство-
рим. Поэтому, если к водному раствору уксусной кислоты
добавить бензол, то уксусная кислота распределится между
водой и бензолом. Повторяя операцию несколько раз, можно
извлечь из воды почти всю уксусную кислоту.
Если же взять такой случай, когда растворители смеши-
ваются между собой, вещество же растворяется только в одном
из них, то при прибавлении в раствор другого растворителя
вещество выпадает.
Например, скипидар растворяется в спирте; если же в спир-
товый раствор его добавить воды, то он выпадет в виде тон-
кой эмульсии. Другой пример: воск растворяется на холоду
в хлороформе, но трудно — в холодном спирте. Поэтому, если
к хлороформенному раствору воска добавить спирт, то (после
прибавления определенного количества) воск будет выделяться
из раствора в виде хлопьев.
Если же имеется смесь двух или нескольких твердых
веществ и нужно выделить одно из них, то почти всегда
можно подобрать такой растворитель, который растворяет
только нужное вещество н почти не растворяет других.
На вышеуказанных принципах и основана экстракция.
1 Отношение концентраций растворенного вещества в обеих жидких
фазах называется коэфициентом распределения. Приближенно коэфициент
распределения соответствует отношению растворимостей данного вещества
в каждом из жидких растворителей.
207
В зависимости от того, в каком виде находится экстраги-
руемое вещество, приемы экстракции и конструкция применяе-
мых для этой цели приборов несколько изменяются.
Для удобства рассмотрения процесса экстракции можно
наметить два случая:
а) экстрагируемое вещество (твердое или жидкое) обра-
зует смесь с твердыми веществами, имеющую твердую конси-
стенцию;
Рис. 213. Группа аппаратов
Сокслета для экстрагирования
б) экстрагируемое вещество
(твердое или жидкое) находит-
ся в растворенном состоянии.
Экстрагирование
из твердой смеси
В этом случае применяют
так называемый аппарат Сок-
слета (рис. 213). Он состоит
из трех частей: 1) колбы,
2) экстрактора и 3) холодиль-
ника. Все части аппарата
соединяются при помощи шли-
Рис. 214. Экстракторы
от аппарата Сокслета
фов. Каждый аппарат обязательно снабжается запасной колбой.
Основной частью всего аппарата является экстрактор
(рис. 214); верхняя (широкая) часть его соединяется с колбой
двумя трубками: 1) одной более широкой, через которую пары
жидкости поступают в экстрактор, и 2) изогнутой коленчатой
трубкой, служащей для стока сконденсированной жидкости
(сифон). Холодильник — обычно шариковый.
Принцип, на котором основано устройство аппарата Сокслета,
очень прост. Пары какой-либо жидкости, поступая через боко-
208
вую трубку в экстрактор, сгущаются в холодильнике, и обра-
зовавшаяся жидкость капает в широкую часть экстрактора,
где помещается вещество, из которого нужно что-либо экстра-
гировать.
Когда уровень жидкости достигнет уровня колена отводной
трубки, жидкость по последней стекает в колбу. При этом проис-
ходит постепенное растворение вещества и оно вместе с раствори-
телем поступает в колбу, где его накопляется все больше
и больше, причем количество жидкости практически не изме-
няется. Это позволяет ограниченным количеством растворителя
извлечь неограниченное количество экстрагируемого вещества,
так как оно все время обрабатывается чистым растворителем.
Аппараты Сокслета устанавливаются обычно по нескольку
штук в специальной водяной бане с определенным числом
гнезд для колб. Апйарат можно также установить и отдельно
на обычной бане, укрепив экстрактор и холодильник на одном
штативе. Работа с аппаратом Сокслета очень несложна
и требует только осторожного обращения с экстрактором прн
сборке и разборке аппарата.
При проведении экстракции прежде всего плотно соеди-
няют колбу и экстрактор, затем в экстрактор закладывают
экстрагируемое вещество, плотно завернув его в чистую
фильтровальную бумагу и перевязав чистой ниткой. В продаже
имеются специальные патроны, в которые закладывается экстра-
гируемое вещество. Когда патрон заложен, в экстрактор нали-
вают растворитель до тех пор, пока он не начнет стекать через
отводную трубку в колбу, добавляют еще половинное коли-
чество растворителя, присоединяют к экстрактору холодиль-
ник и пускают в него воду; проверяют плотность соединения
отдельных частей аппарата, прочность их прикрепления к шта-
тиву и после этого начинают нагревание.
Если извлекаемое вещество окрашено, то и раствор его
будет окрашен и конец экстрагирования определяется тем
моментом, когда жидкость в экстракторе станет бесцветной.
Дают стечь жидкости еще два-три раза и кончают операцию.
Обогрев бани прекращают и аппаратуре дают остыть.
Если же экстрагируемое вещество бесцветно, то приходится
обращать внимание на продолжительность операции, ведя ее
достаточно долгое время- и учитывая растворимость экстра-
гируемого вещества в растворителе.
При разборке аппарата прежде всего закрывают воду, затем
осторожно снимают холодильник; далее отнимают экстрактор
и дают стечь из него остаткам жидкости в колбу, для чего
экстрактор наклоняют так, чтобы жидкость переходила в отвод-
ную трубку.
После всего снимают колбу. Содержимое колбы (экстракт)
переливают в другой, заранее приготовленный сосуд, колбу опо-
ласкивают чистым растворителем и эту обмывочную жидкость
сливают с экстрактом.
14 П. И. Воскресенский 209
Выход
Воды
Рис. 215. Аппарат Сокслета,
видоизмененный Биннинг-
тоном
Чтобы выделить нужное вещество, растворитель отгоняют;
эту операцию проводят обычным путем, т. е. составляют при-
бор, состоящий из колбы Вюрца, холодильника и приемника.
Колбу Вюрца нагревают на водяной бане, отгоняющийся рас-
творитель собирают в приемник (его можно использовать
снова). Когда растворитель отогнан, нужное вещество переводят
из колбы Вюрца в заранее приготов-
ленный сосуд.
Экстрагирование нужно произво-
дить только чистым растворителем;
никогда нельзя брать технический
продукт, так как в этом случае нуж-
ное вещество неизбежно загрязнится.
При экстрагировании петролейный
эфиром или бензином следует брать
продукт, кипящий при какой-нибудь
определенной, известной температуре
или же в известных пределах ее. На-
пример, петролейный эфир имеется
с температурами кипения в пределах:
30—50, 40—60, 50—70, 60-80°.
Аппарат Сокслета усовершенство-
вался не один раз. Одной из удачных
форм его является форма, предложен-
ная Биннингтоном (рис. 215). Этот
аппарат имц£т удлиненный экстрактор,
причем в среднюю открытую часть
его вставлен холодильник особой
конструкции.
Трубки для ввода и выхода воды
из холодильника поставлены почти
вертикально, что представляет боль-
шое удобство при сборке батареи
экстракторов. Холодильник может
быть подвешен на звонковой прово-
локе или веревке и при разборке
аппарата может подниматься вверх.
То же самое может быть проделано
и при закладывании патрона или
образца, подлежащего экстракции, или же для введения раство-
рителя. Конструкция холодильника имеет особенное значение,
так как она предотвращает потерю растворителя в результате
испарения, что неизбежно происходит при открытых шарико-
вых холодильниках. Кроме того, охлаждение паров раствори-
теля происходит более интенсивно, так как поверхность охла-
ждения велика и образована не только внутренней стенкой,
охлаждаемой водой, но и наружной, охлаждаемой воздухом.
Этот экстрактор вставляется в обычную колбу от аппарата
Сокслета. По утверждениям автора прибора в таком изменен-
210
фильтро-
Рис. 216.
Упрощен-
ный экс-
трактор
ном аппарате экстракция производилась по 3—4 дня без вся-
кого наблюдения и без добавки растворителя, несмотря на то,
что в качестве последнего применялся огнеопасный и легко-
летучий сероуглерод. С обычным аппаратом Сокслета такого
результат» получить нельзя.
Очень удобен в работе экстрактор, показанный на рис. 216.
Экстрагируемая смесь загружается в патрон, представляющий
открытую с обеих сторон трубку с отогнутыми краями. Ниж-
ний конец ее закрывается одним-двумя слоями фильтро-
вальной бумаги, которая плотно приматывается
к патрону ниткой, как указано на рис. 216. На
верхнем конце патрона имеются три крючка (сте-'
клянные или из платиновой проволоки), при по-
мощи которых патрон подвешивается к соответ-
ствующим крючкам холодильника. Экстрагирую-
щая жидкость наливается в колбу и нагревается
до кипения. Пары ее направляются в холодиль-
ник, там конденсируются, стекают на экстраги-
руемую смесь, проходят через весь слой ее и
далее через фильтровальную бумагу стекают
обратно в колбу. Так как экстракция идет почти
при температуре паров растворителя, то она обычно
заканчивается в очень короткий срок.
Экстрагирование из раствора
В простейшем случае экстрагирование из раст-
вора производится в делительной воронке. Раствор,
из которого нужно извлечь какое-либо вещество,
наливают в делительную воронку до половины
ее. Туда же добавляют подходящий раствори-
тель1, ие смешивающийся с первым, в количестве
около половины взятого раствора. Делительную воронку закры-
вают и, одной рукой придерживая пробку, а другой кран,
плавными движениями многократно перевертывают ее вверх
и вниз, стремясь к тому, чтобы жидкости как бы скользили одна
по другой. Ни в коем случае не рекомендуется энергично
взэалтывать содержимое воронки, так как при этом почти неиз-
бежно образуются стойкие эмульсии, на разрушение которых
потребуется много времени. Указанное выше переворачивание
воронки производят в течение 15—20 мин. Очень часто при
экстракции наблюдается повышение давления внутри воронки,
которое время от времени необходимо уравнивать с атмосфер-
ным. Для этого в тот момент, когда воронка находится в пере-
1 Обычно подбирают такой растворитель, в котором растворимость дан-
ного вещества была бы выше, чем в исходном. Если растворенное вещество
сравнительно мало летуче, то после экстрагирования его выделяют путем от-
гонки введенного растворителя. Поэтому при подборе растворителя для
извлечения необходимо, чтобы его температура кипения была невысока.
14* 211
вернутом состоянии, т. е. горло ее опущено вниз, а ножка
с краном приподнята кверху, кран осторожно открывают
и спускают избыточное давление.
По окончании экстракции делительную воронку укрепляют
на штативе и дают постоять в течение некоторого времени,
пока не произойдет полное расслоение и пока между обоими
растворителями не установится резкая граница. После этого
открывают вначале пробку, а затем осторожно поворачивают
кран, давая медленно стекать нижнему слою в заранее под-
ставленный приемник.
Когда верхний слой будет близок к крану, последний слегка-
поворачивают, еще более уменьшая скорость истечения
жидкости. Дав верхнему слою заполнить воронку вплоть до
крана, его закрывают совсем и выливают остающуюся в воронке
жидкость через верхнее горло в тот или иной сосуд.
Для более полного извлечения иногда операцию экстра-
гирования повторяют несколько раз. Затем растворитель
отгоняется и в перегонной колбе остается выделенное нужное
вещество.
Для экстрагирования из водных растворов обычно приме-
няют: эфир (серный), петролейный эфир, бензин, бензол и тому
подобные вещества.
Если вещество, экстрагируемое из водного раствора, обла-
дает; хорошей растворимостью в последнем, то во избежание
расхода больших количеств растворителя экстракцию прово-
дят следующим путем.
К водному раствору вещества добавляют чистую пова-
ренную соль в количестве, потребном для образования насы-
щенного раствора. В концентрированных растворах солей рас-
творимость других веществ, особенно органических, заметно
понижается и таким образом удается достигнуть того же самого
эффекта экстракции, применяя меньшие количества раствори-
теля. Растворитель экономится при этом и за счет понижения
его собственной растворимости в воде, что особенно важно
в случае таких растворителей, как эфир, растворимость кото-
рого в воде достаточно велика.
При проведении экстракции нужно взять за правило никогда
не брать сразу больших количеств растворителя-, лучше
вести многократную экстракцию малыми порциями раство-
рителя, чем сразу брать все количество его и проводить
однократную экстракцию. Применяя одно и то же количество
растворителя, в первом случае можно достичь более полной
экстракции растворенного вещества, чем во втором. Если же
поставить своей задачей довести экстракцию до одного и того
же предела, то, работая по первому способу, можно будет взять
значительно меньшее количество растворителя, чем во втором.
В результате, с одной стороны, концентрация экстрагирован-
ного вещества в экстракте окажется значительно большей (что
в ряде случаев имеет большое значение), с другой стороны, ра-
212
Рис. 217.
Экстрактор для
экстрагирова-
ния жидкостей
посредством
тяжелых рас-
творителей
ботая с меньшими количествами растворителя, имеют и меньшие
потери его. Относящиеся к этому подробности можно найти
в руководствах к практическим занятиям по органической
химии.
Экстракция из раствора может быть также проведена в при-
борах, аналогичных по принципу своего действия аппаратам
Сокслета.
На рис. 217 изображен экстрактор для экстрагирования
жидкостей посредством растворителей с удельным весом
больше единицы. Этот экстрактор можно приспособить к обыч-
ному аппарату Сокслета, соединив его с колбой и с холодиль-
ником.
Через боковую стенку этого экстрактора проходит ^впаян-
ная в стекло трубка для пропускания воздуха,
а в случае легко окисляющихся веществ инерт-
ного газа (обычно азота). На конце трубка
соединена с фильтрующей пластинкой для более
равномерного распределения вдуваемого газа,
производящего перемашивание жидкостей.
Сифонная трубка в отличие от аппарата
Сокслета в самой верхней точке имеет отвер-
стие или небольшой отросток или же иногда —
трехходовой кран (последний при работе экстрак-
тора должен быть открыт).
Для проведения экстракции в экстрактор
наливают столько Жидкого растворителя, чтобы
он покрывал пластинку. Поверх растворителя
наливают до уровня сифона подлежащий экс-
тракции водный раствор. После этого нагревают
колбу с чистым растворителем и, когда из
холодильника начнет вытекать конденсирую-
щаяся жидкость, пускают газ, который и про-
изводит перемешивание. По окончании экстрак-
ции ток газа прекращают и закрывают открытый конец сифона
или пальцем или поворотом трехходового крана. Дают осто-
рожно стечь тяжелому растворителю по сифону (отверстие
закрыто) и когда растворителя в экстракторе останется снова
столько же, сколько было взято в начале, ток сифона преры-
вают, отнимая палец или соответствующим образом повора-
чивая трехходовой кран.
При работе с этим аппаратом требуется осторожность со
спуском растворителя, так как при невнимательности можно
выпустить в колбу не только тяжелый растворитель, но и экстра-
гируемую жидкость.
Нужно также соблюдать предосторожность при пропуска-
нии газа, не давая очень сильной струи, но регулируя ее так,
чтобы шло перемешивание без бурления.
При помощи этого аппарата можно проводить экстракцию
очень небольшого количества жидкости, что бывает необхо-
213
димо при некоторых анализах органических веществ, напри-
мер растительного происхождения (водные вытяжки), и при
многих микроопределениях.
Как уже упоминалось, при работе со всеми экстракцион-
ными аппаратами для обогрева применяется преимущественно
водяная баня и реже—другие способы нагревания. Нужно
следить за водяной баней, чтобы из нее не выпаривалась
вся вода, так как при этом колбы от перегрева могут лоп-
нуть, в результате чего возможен пожар. Поэтому рекомен-
дуется устраивать автоматическое питание водой водяных
бань для экстракционных аппаратов (см. стр. 46).
11. ВЫПАРИВАНИЕ И КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ
Общие понятия о выпаривании
Под выпариванием понимается операция, при которой произ-
водится выделение твердого или жидкого вещества из рас-
твора путем испарения растворителя.
Скорость испарения жидкости, помимо температуры, зави-
сит от величины поверхности (так называемое „зеркало"),
которую имеет жидкость: чем она больше, тем скорее проис-
ходит испарение. Если, например, некоторое количество жид-
кости налить в стакан и такое же количество ее разлить на
большом куске оконного стекла, то в последнем случае
жидкость испарится несравненно скорее, чем в первом.
- Иногда при выпаривании растворов кристаллических ве-
ществ на поверхности раствора образуется пленка кристаллов;
она, естественно, будет мешать выпариванию^ в подобных
случаях эту пленку разбивают.
Проведение выпаривания
Для выпаривания применяют фарфоровые, стеклянные или
эмалированные (рис. 218) чашки разных Диаметров в зависимо-
сти от количества имеющегося раствора. Для проведения
выпаривания необходимо налить раствор в фарфоровую или
другую чашку так, чтобы до краев ее оставалось не ме-
нее 2—3 см, если чашка большая, если' же она небольших
размеров, то жидкость должна занимать не больше */3 высоты
чашки (рис. 219).
Для выпаривания очень малых количеств раствора при
аналитических работах применяют фарфоровые или платиновые
тигли.
Нагревание раствора в зависимости от температуры кипе-
ния его производится на водяной или другой бане или же на
голом огне. К нагреванию голым огнем следует прибегать
только в исключительных случаях и по возможности избегать
его.
214
Нужно соблюдать особую осторожность при выпаривании
горючих растворителей (эфир, спирт, ацетон, бензин, бензол
и др.). При упаривании эфира и других огнеопасных органи-
ческих растворителей с низкой температурой кипения нельзя
нагревать баню на горелке, а нужно периодически наполнять
ее горячей водой (см. стр. 45).
При выпаривании обычно не заботятся об улавливании
паров растворителей, даже органических. Только при работе
с большими количествами последних улавливание их может
Рис. 218. Эмалированная
выпарительная чашка
Рис. 219. Правильно налитая в чашку
жидкость для выпаривания
быть целесообразным. Для этого может быть рекомендовано
приспособление, изображенное на рис. 220.
Чашку для выпаривания следует брать без носика. На
чашке укрепляют колпак, сделанный из верхней части какой-
либо бутыли или колбы таких размеров, чтобы чашка плотно
входила в нее. В горло вставляют пробку, через которую
пропущены две трубки: одна — для притока воздуха, изогнутая,
Рис. 220. Схема выпарного прибора для летучих
растворителей
как показано на рисунке, другая — для соединения с холодиль-
ником.
В конце холодильника находится приемная колба (напри-
мер колба Эрленмейера), соединенная с вакуум-насосом. Про-
тягивание воздуха или другого газа способствует более быст-
рому испарению растворителя. Если же чашка имеет носик,
то колпак помещают так, чтобы края чашки и колпака совпа-
дали по возможности плотнее, а носик оставался свободным.
Тогда в горле колпака не нужно делать трубки для притока
воздуха, так как он будет поступать через носик.
215
Более удобно, однако, сделать асбестовый или деревянный
круг, который следует класть ria края чашки и уже на него
ставить колпак. При этом асбестовый круг должен быть
предварительно обмазан раствором жидкого стекла, чтобы
предотвратить попадание волокон асбеста в чашку.
При аналитических работах, когда нужно заботиться, чтобы
в выпарную чашку не попали загрязнения из воздуха, над
чашкой укрепляют специальную предохрани-
тельную воронку (рис. 221). Пары жидкости
попадают в воронку и часть их выходит
11 через ее отводную трубку, часть же конден-
II Сируется на стенках и образующаяся жид-
хй». кость стекает в желобок, а из него по рези-
новой трубке — в специально подставлен-
I WwV ный приемник для конденсата (стакан или
' -тЖдгк колбу).
Му OFvIyw Нередки случаи, когда при выпаривании
~~ вещество ползет по стенкам чашки и может
Рис. 221. Предо- Даже выходить за края ее. Это происходит
хранительная во- особенно часто при неравномерном обогре-
ронка для упари- вании раствора, когда верхняя часть чашки
вания жидкости почти не нагревается. Поэтому рекомен-
дуется погружать чашку в баню настолько,
чтобы все налитое в нее количество раствора находилось на
уровне жидкости в бане и по возможности не превышало его.
Тредвелл при аналитических работах рекомендует для устра-
нения „вылезания", а также и толчков производить обогрев
главным образом верхней части тигля или чашки, применяя
для этих целей спираль из медной или латунной трубки, в кото-
рую вставляется чашка или тигель; верхние кольца этой спирали,
Рис. 222. Змеевик для обогрева тиглей паром
которые только и соприкасаются с тиглем или чашкой, при-
ходятся на уровне жидкости или чуть пониже его. Обогрев
в таком случае производится паром (рис. 222).
В редких случаях, когда нагревание до относительно высо-
кой температуры может привести к разложению вещества,
выпаривание производится под уменьшенным давлением. Для
этой цели применяется особый аппарат, обращение с которым
и сборка его одинаковы с установкой для вакуум-перегонки
216
Для облегчения кипения при выпаривании растворов, содер-
жащих объемистые Ьсадки, и нагревания аморфных масс или
кашицы мелких кристаллов для получения более крупных
Шифф рекомендует применять приспособление, изображенное
на рис. 224. Оно состоит из широкой воронки,* имеющей ножки
вышиной до 5 мм, и надетой на воронку насадки цилиндри-
ческой формы, имеющей 4—5 отверстий. Эта воронка ста-
вится на дно стакана или выпарной чашки, по возможности
покрывая почти все дно, и должна быть целиком погружена
в жидкость. При нагревании сосуда пузырьки пара и воздуха
поднимаются
через отверстия
вверх по воронке и своим током увлекают,
насадки частицы осадка. Циркуляция осадка
вверх и вниз по воронке препятствует обра-
зованию толчков и разбрызгиванию жид-
кости. Размеры
воронки могут быть раз-
Рис. 223. Аппарат
для упаривания
под вакуумом
Рис. 225. Прибор О. Панкрата
для выпаривания
Рис. 224. Приспо-
собление Шиффа
личными в зависимости от сосуда, в который она должна
быть вставлена.
Для целей выпаривания представляет также интерес прибор,
предложенный О. Панкратом (рис. 225); при работе с ним
устраняется опасность перегрева жидкости, а также и вспени-
вание ее. Аппарат состоит из U-образной трубки ВС (рис. 225, а),
помещаемой в водяную или какую-либо другую баню. Концы
трубки соединены с пароотделителем D, снабженным патруб-
ком Е для отвода паров в холодильник (нисходящий) или
в воздух. Жидкость, непрерывно испаряется из колена В.
Благодаря непрерывному движению жидкости кипение проис-
ходит лишь на поверхности последней, чем устраняется вспе-
нивание.
Чтобы избежать обратного тока жидкости, можно нагревать
оДну лишь часть В (рис. 225, с) или же обвернуть колено С
изолирующим материалом (рис. 225, а) или же сконструировать
колено В из двух трубок (рис. 225, Ь), увеличив этим поверх-
217
ность. Чем длиннее трубка и чем глубже она помещена в баню,
тем интенсивнее идет выпаривание.
Заполнение аппарата раствором, подлежащим выпариванию,
производится через патрубок Е, для чего в пароотделителе D
нужно создать небольшой вакуум.
Аппарат может применяться для работы как под обыкно-
венным давлением, так и под уменьшенным.
Небольшие модели такого аппарата очень удобны при вся-
кого рода микроопределениях, так как после отгонки раство-
рителя оставшееся в ВС вещество может быть взвешено
вместе с прибором. Определив заранее вес прибора, по раз-
ности можно определить вес вещества.
Кроме описанных способов выпаривание иногда проводят
в сушильном шкафу. Для этого выпарную чашку со взятым
раствором (обычно в небольшом количестве) помещают в су-
шильный шкаф, в котором и поддерживают нужную температуру.
В сушильном шкафу можно выпаривать преимущественно
водные растворы или подсушивать влажные осадки, содер-
жащие большое количество воды. Органические же огнеопас-
ные жидкости выпаривать в сушильном шкафу не рекомен-
дуется. Так, ни эфирные, ни бензольные, ни ацетоновые растворы
выпаривать в сушильных шкафах, даже электрических, совер-
шенно недопустимо, так как это может повлечь за собой взрыв.
Пары органических веществ образуют с воздухом взрыво-
опасные смеси, взрывающиеся от маленькой искры и даже,
в некоторых случаях, только при небольшом повышении тем-
пературы. Для каждого органического растворителя существует
свой верхний и нижний предел взрывоопасных концентраций
в воздухе. В таблицах, приводимых в специальных справоч-
никах, указываются минимальные концентрации паров орга-
нических веществ в воздухе (ниже которых смесь их с воз-
духом не является взрывоопасной) и максимальные — (выше
которых смесь их с воздухом также не взрывоопасна).
Рассмотрим следующий пример. Пусть объем сушильного
шкафа равен 0,02 л* и в нем сушат вещество, содержащее
ацетон. Минимальная взрывоопасная концентрация паров аце-
тона равна 60,5 г/м3 воздуха, максимальная—218 г/лс3. Чтобы
образовалась взрывоопасная смесь в нашем случае, количество
паров ацетона в объеме шкафа должно быть: для нижнего пре-
дела: 60,5 -0,02=1,21 г; для верхнего предела: 218- 0,02 =
= 4,36 г. Если воздух, находящийся внутри шкафа, будет со-
держать ацетона меньше 1,21 г или больше 4,36 г, то опасность
взрыва уменьшается, но не исключается.
Иногда требуется путем упаривания раствора повысить
его концентрацию. Для облегчения работы можно заранее под-
считать, до какого объема нужно упарить жидкость.
Пусть, например, имеется 5°/о-ный раствор NaCl. До какого
объема нужно упарить 1 л его, чтобы получить 25°/в-ный рас-
твор?
218
Удельный вес 5%-ного NaCl =1,0345 (при 18/4°).
Следовательно, 1 л его весит 1034,5 г и содержит:
Это же количество соли должно остаться после упаривания
в 25%-ном растворе.
Вычислим вес 25%-ного раствора:
100—25 1 100 • 51,72 onc CQ оп_
х -51,72 / х =----= 206’68 г = 207 г'
Если удельный вес 25%-ного раствора NaCl —1,1897,
1 собьем нужного нам раствора будет равен:
207 ~ 1VC
1,1897 ~ 178 МЛ'
Таким образом 5%-ный раствор NaCl должен быть упареи
до этого объема или должно быть выпарено:
1000—175 = 825 мл воды.
Общие формулы для этих расчетов имеют следующий вид:
1. Количество соли в растворе в граммах:
где а — вес взятого раствора (объем, умноженный на удель-
ный вес раствора);
п—концентрация исходного раствора (в %).
2. Вес искомого раствора:
,, N • 100
Л4 =-----— ,
т
где т — концентрация раствора после упаривания.
3. Объем искомого раствора:
М N 100
® d т • d ’
где d—удельный вес раствора после упаривания.
4. Количество жидкости, подлежащей испарению:
Fi=y— v,
где У—объем исходного раствора;
<и— объем раствора после упаривания. •
Удельные веса растворов могут быть найдены в справоч-
ных таблицах.
21»
Понятие о кристаллизации
При охлаждении горячего насыщенного раствора из него
начинает выделяться растворенное вещество и чем ниже будет
температура, до которой охлажден раствор, тем большее
количество кристаллов выпадет в осадок.
Жидкость, которую после этого можно отделить от осадка
фильтрованием (так называемый маточный раствор), будет все
же насыщенным при данной температуре раствором, из кото-
рого можно дополнительно выделить некоторое количество
растворенного вещества или при более сильном охлаждении
или путем упаривания, т. е. удаляя некоторую часть раство-
рителя.
Если в растворе находится не одно, а несколько различных
веществ, то они могут быть разделены так называемой дроб-
ной кристаллизацией. Возможность такого разделения объяс-
няется неодинаковой растворимостью различных веществ при
различных температурах. При некоторой определенной темпе-
ратуре раствор будет являться насыщенным в отношении
одного и ненасыщенным в отношении другого вещества. Есте-
ственно, что в то время как первое вещество станет при даль-
нейшем охлаждении выпадать в осадок, втррое еще будет
полностью находиться в растворе.
У казанные соображения положены в основу метода очистки
кристаллических веществ путем кристаллизации.
Проведение кристаллизации
Чтобы перекристаллизовать какое-либо вещество, его рас-
творяют в подходящем растворителе, нагретом1 до кипения,
стараясь получить возможно концентрированный или , даже
насыщенный при данной температуре раствор. Если раствор
содержит какие-либо механические примеси или муть, его
отфильтровывают через воронку для горячего фильтрования
(см. выше), причем приемником может служить кристалли-
затор, фарфоровая чашка, колба Эрленмейера или стакан. Если
же полученныйраствор является совершенно прозрачным и не
содержит механических примесей, фильтрование излишне и даже
вредно, так как оно неизбежно связано с потерей некоторого
количества кристаллизуемого вещества.
При перекристаллизации стараются получить вещество
в кристаллах некоторого среднего размера (не очень крупных,
не очень мелких). Крупные кристаллы обычно содержат включе-
ния маточного раствора с находящимися в нем примесями,
в результате чего перекристаллизованное вещество оказы-
вается загрязненным. Наоборот, очень мелкие кристаллы, будучи
свободными от этих включений, образуют густую кашицу;
между отдельными кристаллами последней очень прочно удержи-
вается маточный раствор, отмыть который полностью без боль-
220
шой потери вещества не удается. При последующем высуши-
вании кристаллы будут загрязнены им. Кроме того, установить
кристаллическую структуру очень мелких кристаллов затрудни-
тельно (даже под микроскопом), а это лишает исследователя
возможности использовать один из важных критериев чистоты
вещества — его кристаллическую структуру и однородность
образованных кристаллов. В общем можно рекомендовать
получать кристаллы таких размеров, чтобы структура их была
ясно видна при увеличении в 50—100 раз. Величина отдельных
кристаллов, выделяющихся при перекристаллизации, зависит
от скорости охлаждения раствора. Если раствор охлаждать
медленно, то образующиеся кристаллы будут постепенно расти
и достигать иногда очень больших размеров. Если же, наоборот,
охлаждать быстро, образуются мелкие кристаллы.
В зависимости от характера кристаллизации вещества насы-
щенный в горячем состоянии раствор или подвергают быстрому
охлаждению или дают ему медленно охлаждаться. Во многих
случаях неорганические вещества при кристаллизации из воды
образуют хорошо выраженные крупные кристаллы;-многие же
органические вещества обладают тенденцией к образованию
очень мелкокристаллических осадков.
Для быстрого охлаждения раствора при кристаллизации
кристаллизатор (или другой приемник) помещают в холодную
воду, снег или лед. Если при быстром охлаждении кристаллы
все же не выделяются, образование их можно вызвать, потерев
стеклянной палочкой о стенку сосуда или же внеся самое незна-
чительное количество чистого вещества в охлажденный раствор.
В последнем случае бывает достаточно кристаллика величиной
с пылинку.
Если при кристаллизации образовались очень мелкие кри-
сталлы, их снова растворяют при нагревании и сосуд, в кото-
ром производилось растворение, сразу же обвертывают в не-
сколько слоев полотенцем, накрывают часовым стеклом (выпуклой
стороной наружу) и оставляют стоять в полном покое на ночь.
Выпавшее при кристаллизации вещество отделяют путем
фильтрования под вакуумом (воронка Бюхнера) от маточного
раствора; тщательно отжимают на воронке пробкой и промывают
небольшим количеством чистого холодного растворителя. Маточ-
ный раствор упаривают до половины и снова выделяют новую
порцию вещества при охлаждении, как это было описано
выше.
Отфильтрованное вещество высыпают на фильтровальную
бумагу, равномерно распределяют по ней, сверху закрывают
другим листом фильтровальной бумаги и сушат на воздухе.
В некоторых случаях сушку можно производить и в эксика-
торе, но это делается только тогда, когда вещество не теряет
кристаллизационной воды (если перекристаллизация велась из
воды). Если выделенное вещество расплывается на воздухе, то
сушить его, как указано выше, нельзя. Подобные вещества
221
быстро отжимают на пористой глиняной тарелке и затем пере-
кладывают в стеклянную банку с притертой пробкой.
Когда перекристаллизацию ведут не из воды, а из какого-
нибудь органического растворителя, например спирта или бен-
зола, необходимо принимать меры, чтобы при нагревании
и фильтровании раствора не произошло пожара.
Растворение в горючем органическом растворителе нужно
производить следующим образом.
Берут колбу соответствующего размера, к ней подбирают
простую пробку, в которую вставляют стеклянную трубку длиной
не менее 75 см. Эта трубка служит холодильником.
Одной из трудных задач при кристаллизации является
взятие нужного объема растворителя. Как уже указывалось,
желательно получить наиболее концентрированный горячий
раствор. Если растворимость кристаллизуемого вещества при
различных температурах известна, задача упрощается, так как
потребное количество растворителя можно подсчитать.
Если же, что является более частым случаем, растворимость
вещества неизвестна, поступают следующем образом.
Взвесив предварительно кристаллизуемое вещество, всыпают
примерно половину его в вышеописанную колбу с холодильной
трубкой. Берут определенное количество (по объему) раствори-
теля, приливают его небольшими порциями в колбу и после
прибавления каждой порции нагревают до кипения (как описано
ниже). Так поступают до тех пор, пока все находящееся в колбе
вещество не перейдет при нагревании в раствор. При этом не
нужно забывать, что кристаллизуемое вещество может содер-
жать примеси, не растворимые в данном растворителе. По-
этому, когда основная масса вещества растворится, оценивают
на-глаз, какая часть его осталась нерастворенной. Зная объем
взятого растворителя, добавляют в колбу количество его,
пропорциональное остающемуся нерастворенному осадку. Если
последний при этом не перейдет в раствор, можно считать его
посторонней примесью, которая должна быть отделена при
последующем фильтровании. Если же при прибавлении рас-
творителя весь осадок перейдет в раствор, небольшими порци-
ями добавляют в колбу, оставшееся вещество до тех пор, пока
при нагревании не будет оставаться небольшой нерастворяю-
щийся остаток, который, добавляя снова соответствующее коли-
чество растворителя, растворяют при нагревании. Можно считать,
что приготовленный таким путем горячий раствор будет являться
насыщенным. Тогда взвешивают оставшееся вещество, замеряют
объем оставшегося растворителя и по разности весов и объемов
находят количество растворителя, потребное для растворения
всего количества взятого вещества. Всыпают оставшееся коли-
чество последнего в колбу, прибавляют соответствующее коли-
чество растворителя и растворяют при кипячении.
Нужно обратить внимание на способ нагревания колбы при
растворении. Закрыв колбу пробкой с холодильной трубкой,
222
нагревают ее на водяной или другой бане (в зависимости от точки
кипения растворите.! я) при потушенной горелке до начала кипе-
ния растворителя. Нагревание продолжают еще в течение не-
скольких минут, после чего смотрят (как указано выше), доста-
точно ли взято растворителя. Так поступают при каждом новом
нагревании. Когда в колбу введено все количество вещества
и взят нужный объем растворителя, горячий раствор в случае
надобности быстро фильтруют через воронку для горячего
фильтрования (горелка потушена} в кристаллизатор или
стакан.
По охлаждении раствора и выпадении кристаллов их от-
фильтровывают по вышеуказанному, отжимают или сушат.
Для более тщательной очистки перекристаллизацию при-
ходится производить несколько раз. Следует заметить, что
с каждой новой перекристаллизацией количество вещества будет
уменьшаться, так как потери при кристаллизации неизбежны,
как бы тщательно она ни велась.
Когда перекристаллизация ведется из какого-либо органи-
ческого растворителя, то упаривание раствора проводят, как
указано на стр. 215.
После фильтрования горячего раствора фильтр следует
промыть небольшим количеством чистого нагретого раствори-
теля. Таким образом удается уменьшить потери кристалли-
зуемого вещества.
Охлаждение
Иногда в лаборатории приходится вести охлаждение до
температур ниже 0°. Для этих целей пользуются так называе-
мыми охлаждающими смесями.
Имеется не мало различных рецептов изготовления таких
смесей. Наиболее распространенными и легко доступными
являются следующие охлаждающие смеси.
1. Смешивают 3 вес. ч. снега или толченого льда с 1ч. пова-
ренной соли. Эта охлаждающая смесь может дать темпера-
туру— 2 Г. Когда нужна более высокая температура, то можно
изменять соотношения Соли и льда или сосуд с раствором
окружить льдом или снегом и просто посыпать их солью.
2. Смешивают 1,5 ч. хлористого кальция (СаС1а • 6 Н2О)
с 1 ч. снега. Эта Смесь может дать температуру до —55°.
3. Смешивают концентрированную серную кислоту со снегом.
4. Смешивают твердую углекислоту (сухой лед) и эфир
(C2HSOC2HB); температура смеси может достигать —78°. Вместо
эфира можно применять ацетон или даже денатурат.
5. Смешивают 1 ч. азотнокислого аммония с 1 ч. снега.
Достигаемое охлаждение до—20° \
1 Рецепты различных охлаждающих смесей приведены в Chetniker Kalendet
т. Ш, раздел Kaltemischungen; см. также Справочник физ.-хим. техн, величин,
т. 1, стр. 74 и 76 и Спутник химика.
223
12. СУШКА
Общие понятия
Имея дело с каким-либо веществом, часто приходится учи-
тывать наличие в нем воды. Присутствие ее в веществе во мно-
гих случаях может оказаться нежелательным, так как вода
может задерживать течение некоторых реакций или же вызы-
вать ряд побочных, мешающих основной.
Определяя процентное содержание воды в веществе, можно
получить ценные данные для его характеристики (например,
судить о степени чистоты вещества, если оно дает с водой
характерное кристаллизационное соединение). Поэтому в лабо-
раториях часто приходится иметь дело с операциями, назначе-
нием которых является удаление воды из того или иного
вещества. В широком смысле слова обезвоживание любого
вещества называется сушкой.
По состоянию вещества следует различать сушку: а) газов,
б) жидкостей (главным образом органических) и в) твердых
тел.
В одних случаях вода образует с веществом механическую
смесь и значительвую часть ее можно удалить механическим
путем, например отжимом. В других случаях она образует
с веществом химическое соединение, входя в него во вполне
определенном количестве; примером может служить ранее
упоминавшаяся кристаллизационная вода. Такая вода иногда
бывает связана с веществом очень непрочно и удаление ее
не вызывает особых трудностей; иногда же удаление ее
требует энергичных воздействий.
Способы сушки могут быть объединены в следующие важ-
нейшие группы:
1) сушка путем адсорбционного поглощения воды-,
2) сушка путем химического связывания воды-,
3) сушка путем поглощения паров воды гигроскопическими
веществами-,
4) сушка путем испарения воды при низких температурах-,
5) сушка путем испарения воды при нагревании.
Первая группа способов применяется главным образом при
работе с газами. Она основана на том, что имеется ряд ве-
ществ с сильно развитой поверхностью, на которой адсорби-
руются пары воды и почти не адсорбируются высушиваемый
газ или пары какого-либо вещества (избирательная адсорбция).
Пропуская газ через такой адсорбент, удается задержать пары
воды. При этом следует помнить, что адсорбент способен
поглощать не бесконечное количество паров воды, т. е. имеет
свой предел продолжительности работы, после которого он
должен быть сменен.
Вторая группа способов может быть применена для высу-
шивания газов и жидкостей. Сущность этих способов заклю-
224
чается в том, что вода, присутствующая в качестве примеси
в газах, парах или жидкостях, реагирует с третьим веществом,
индиферентным в химическом отношении к высушиваемому
веществу.
Недостатком этого метода является возможность загряз-
нения высушиваемого вещества продуктами реакции между
водой и третьим веществом. Поэтому очень часто высушиваемую
жидкость приходится очищать от образующихся продуктов
реакции. Несмотря на это, сушка путем химического связыва-
ния воды может считаться одним из лучших способов.
К этой группе относится, например, сушка металлическим
натрием и кальцием, карбидом кальция и пр.
Третья группа способов основана на том, что многие
вещества обладают способностью жадно поглощать воду или
ее пары, образуя с ней кристаллизационные соединения или
в общем случае гидраты.
Если над таким веществом в закрытом сосуде поместить
высушиваемое вещество, первое начнет постепенно поглощать
воду из второго. Это — один из самых медленных и осторож
ных способов сушки при низкой температуре.
Этот способ высушивания основан на том, что над любым
веществом, содержащим воду (даже в виде кристаллизацион-
ной), всегда существует определенная упругость паров воды,
в значительной мере зависящая от окружающей температуры
и от свойств самого вещества.
К этой группе относится высушивание над серной кислотой
и некоторыми солями, как СаС12.
Этот способ применяется для высушивания жидкостей, г^зов
и твердых тел. При работе с первыми- гигроскопические
вещества вводятся прямо в жидкость. Однако некоторые соли
связывают органические жидкости; например, спирты дают
с хлористым кальцием двойные соединения и поэтому не мо-
гут им высушиваться. Для сушки можно брать только то
гигроскопическое вещество, которое не взаимодействует с вы-
сушиваемым.
После, окончания сушки жидкость отфильтровывается от
соли и перегоняется.
К этой же группе способов относится высушивание твер-
дых веществ путем обработки их некоторыми органическими
веществами, как, например, этиловым спиртом или ацетоном.
В этом случае непременным условием является полная нерас-
творимость высушиваемого вещества в указанных жидкостях.
Четвертая группа применяется для высушивания негигро-
скопических веществ, не выдерживающих нагревания. Высу-
шивание производится или непосредственно на воздухе или
под вакуумом, причем может сопровождаться слабым нагре-
ванием до температур значительно ниже 100°.
Негигроскопические вещества можно сушить прямо на
воздухе, однако сушка при этом идет очень медленно и необ-
15 П. И. Воскресенский 225
ходимо предохранять высушиваемое вещество от загрязнения;
для этого бывает достаточно закрыть его листом чистой филь-
тровальной бумаги. Непременным условием является насыпка
вещества тонким слоем, который через определенные проме-
жутки времени должен перемешиваться. Чем тоньше насы-
панный слой, тем быстрее происходит высушивание. Можно
ускорить сушку при низкой температуре и нормальном да-
влении, если над слоем высушиваемого вещества создать дви-
жение воздуха. Для этого существуют специальные сушиль-
ные аппараты; в крайнем случае можно воспользоваться
небольшим настольным вентилятором.
Пятая — наиболее распространенная группа способов сушки
состоит в том, что высушиваемое вещество нагревают до более
или менее высокой температуры (обычно 105—110°, но иногда
и выше).
Труднее всего проходит конец сушки, и удаление остатков
воды часто требует очень продолжительного времени.
При всех способах сушки высушенное вещество следует
предохранять от увлажнения (соприкосновение с наружным
воздухом, всегда содержащим некоторое количество влаги).
Ниже указываются те меры, которые для этого при-
меняют.
Сушка газов
Сушку газов можно производить двояко:
1) пропусканием через концентрированную чистую серную
кислрту;
2) пропусканием через твердые поглотители, например
хлористый кальций и др.
Для высушивания газа концентрированной серной кисло-
той пользуются склянкой Дрекселя, Вульфа или Тищенко.
Чистую концентрированную кислоту наливают ие более чем
на 2/3 высоты сосуда, в случае же пользования склянкой
Тищенко, как указано при ее описании.
Серной кислотой можно сушить воздух и все газы, с кото-
рыми она не реагирует.
Для сушки газа пропусканием над твердыми веществами
можно применять поглотительную колонку или же трубку,
описанную в главе 8 „Фильтрование". Если берут поглоти-
тельную колонку, то в шейку ее кладут тонкую металли-
ческую сетку, на которую и насыпают, например, хлористый
кальций. Сверху него кладут какой-либо фильтрующий
материал, чтобы задержать частицы обезвоживающего ве-
щества.
Для высушивания газов применяют также и U-образные
хлоркальциевые трубки; при наполнении их хлористым каль-
цием в обе верхние части колена, над солью, обязательно
кладут по кусочку ваты.
226
Сушка органических жидкостей
Самым распространенным обезвоживающим средством для
органических жидкостей, содержащих небольшое количество
воды, является прокаленный хлористый кальций.
Хлористым кальцием нельзя сушить спирты и амины.
Хлористый кальций СаС1, перед работой обязательно
обезвоживают, прокаливая на железной сковороде. Соль насы-
пают слоем не толще 1—2 см и подогревают сильным пламе- *
нем горелки. Вначале соль плавится в кристаллизационной
воде, а затем последняя постепенно испаряется. Если соль
была очень влажной, пары воды, прорываясь через ее толщу,
вызывают разбрызгивание; поэтому-то и рекомендуется не
насыпать очень толстый слой соли. Когда вся вода испарится,
прокаливание продолжают еще некоторое время, затем разби-
вают спекшуюся соль на более мелкие куски и еще теплой
кладут в заранее заготовленную совершенно сухую банку.
Банка должна быть закрыта герметически, чтобы в нее не
проникал воздух, всегда содержащий некоторое количество
паров воды.
Если банка закрывается корковой пробкой, то она сверху
должна быть тщательно залита парафином или воском.
Следует всегда иметь некоторый запас прокаленного СаС12.
Для обезвоживания какой-либо органической жидкости
берут в зависимости от содержания в ней воды то или иное
количество СаС12. Не следует брать слишком больших коли-
честв соли, так как при этом неизбежно будет теряться обез-
воживаемое вещество. Соль в нужном количестве насыпают
в сосуд с высушиваемой жидкостью, сосуд плотно закрывают
пробкой и несколько раз встряхивают. Затем дают жидкости
стоять с СаС12 в течение не менее 12 час. После этого жидкость
сливают в колбу для дестилляции и перегоняют (см. выше).
Хлористый кальций можно употреблять неоднократно, если
его после каждого использования вновь прокаливать. Поэтому
в лабораториях, где часто приходится иметь дело с СаС12,
должны быть специальные банки, куда следует ссыпать соль
после просушки; по мере накопления ее вновь прокаливают.
Так как при этом сгорают и остатки жидкости, которая суши-
лась с СаС12, то прокаливание отработанного СаС12 должно
производиться несколько иначе. Подогрев вначале производят
осторожно, до удаления паров жидкости, и постепенно увели-
чивают. В противном случае может возникнуть пожар,
особенно если высушивались эфир, ацетон или другие легко ,
воспламеняющиеся вещества. Прокалку следует вести
в вытяжном шкафу.
Из других солей для высушивания органических жидкостей
применяют прокаленный сернокислый натрий. Прокалка его
ведется так же, как и СаС12. Сернокислый натрий (Na2SO4) не
является таким сильным высушивающим средством, как СаС12.
15* 227
Для высушивания спиртов удобно применять сернокислую
медь CuSO4 или окись кальция СаО. Обыкновенная серно-
кислая медь в виде кристаллов голубого цвета содержит
5 молекул воды; если ее прокалить, то получится безводная
соль желтоватого цвета. Эта соль при увлажнении сперва
присоединяет только две молекулы воды и окрашивается
в синий цвет. Зная содержание воды в спирте, можно рассчи-
тать количество CuSO4, необходимое для полного высушивания.
Расчет ведется следующим образом.
Пусть мы имеем 500 г 96%-кого спирта, т. е. такого, кото-
рый содержит 4% воды. Подсчитаем, сколько в нем воды, для
чего составляем пропорцию:
100 — 41
500 — х/
4 - 500 „„
Х 100 г‘
Расчет дает, что в этом количестве спирта содержится
20 г воды. Теперь можно подсчитать, сколько нужно взять
безводной CuSO4, чтобы обезводить спирт. Молекулярный вес
безводной CuSO4 равен 159,5.
Такое количество соли может связать две молекулы воды,
т. е. 18 -2 = 36 г, так как молекулярный вес воды равен 18.
Сколько же нужно взять соли, чтобы связать 20 г воды?
Это количество получится из расчета:
159,5—36) 159,5 - 20 оо _
х-20/ =88,6 г,
т. е. если 159,5 г безводной сернокислой меди связывают
36 г воды, то сколько нужно взять безводной соли, чтобы
связать 20 г воды? >
Для полной уверенности следует взять избыток соли
не 88,6 г, а 100 г. Это количество должно быть всыпано
в спирт. После добавки к спирту CuSO4 колбу несколько раз
встряхивают и затем нагревают на водяной бане с обрат-
ным холодильником до тех пор, пока соль не примет светло-
голубого цвета. После этого, отделив соль фильтрованием,
спирт отгоняют.
Однако получить совершенно безводный, так называемый
абсолютный, спирт очень трудно. После просушки с CuSO4
его нужно еще раза два-три перегнать с чистой СаО,
причем приемник должен быть плотно соединен с холодиль-
ником и снабжен хлоркальциевой трубкой с сухим хлористым
кальцием.
Но даже и после этого в спирте остается до 0,5% воды,
удаление которой и является самым трудным. Для удаления
этого остатка иногда применяют металлический натрий и кальций.
По данным Г. Цунда и И. Бьеррума1, самым лучшим обез-
воживающим средством для спирта является этилат магния,
1 В. 64, 210 (1931).
225
который можно легко получить из магния и спирта (в котором
должно быть не больше 1% воды) в присутствии небольшого
количества иода. Операция обезвоживания спирта по этому
способу производится следующим образом.
В 1,5-литровую колбу с обратным холодильником насыпают
5 г стружек магния, обливают его 65—70 мл спирта, содер-
жащего не больше 1% воды, прибавляют 0,5 г иода и нагре-
вают до исчезновения последнего, после чего происходит
выделение водорода по уравнению:
Mg + 2C2H5OH----->Mg(OC2H3)2 + Н2.
Когда весь магний перейдет в этилат, к полученному
раствору добавляют 800—900мл обычного „абсолютного" спирта,
т. е. такого, в котором содержится еще 0,5—0,7% воды, кипя-
тят полчаса с обратным холодильником и затем отгоняют
абсолютный спирт с соблюдением всех указанных выше пра-
вил предосторожности.
Таким же образом можно обезводить и другие спирты,
например метиловый и л-пропйловый.
Винклер рекомендует сушку спирта производить при помощи
металлического кальция, пользуясь выше описанным прибором
с применением обратного холодильника. На 1 л спирта до_бав-
ляют 20 г сухих стружек кальция и нагревают на водяной
бане до энергичной реакции. Кипение должно поддерживаться
несколько часов, после чего спирт перегоняют с соблюдением
всех мер предосторожности (хлоркальциевая трубка).
По исследованию Янга и Форти 1 вода, бензол и этиловый
спирт образуют азеотропную смесь, кипящую при температуре
около 65°, т. е. ниже, чем каждая из составляющих смесь
жидкостей. В этой смеси содержание этилового спирта, воды
и бензола находится в соотношении: 18,5 :7,4 :74,1, что и позво-
ляет применять такую смесь для удаления следов воды из спирта.
Для этого к этиловому спирту, содержащему не менее
99% С2Н3ОН, прибавляют сухой бензол. Практически на 1 ч.
содержащейся в спирте воды следует взять 11—12 ч. сухого
бензола. После этого смесь подвергают фракционной пере-
гонке. Первая фракция перегоняется при 64,85° и состоит
из спирта, воды и бензола. Вторая фракция кипит при 68,25°
и состоит из избытка бензола и спирта. Та часть этилового
спирта, которая остается в перегонном сосуде, представляет
собой абсолютный этиловый спирт.
Естественно, что полученный таким образом спирт должен
очень тщательно охраняться от поглощения влаги из воздуха.
Поэтому, быстро перелив его в предварительно хорошо высу-
шенную посуду, ее тщательно закупоривают. Этим способом
можно обезводить все спирты, кроме метилового.
1 J. chetn. Soc., London, 81, 707 (1902).
229
Полнота обезвоживания спирта может быть определена
на основании следующих качественных проб:
а) безводный спирт растворяет едкий барий, образуя окра-
шенный в желтый цвет раствор; б) раствор парафина не обра-
зует в нем мути; в) в абсолютном спирте безводный (белый)
медный купорос (см. выше) не изменяет своей окраски.
Аналогичный способ Аткинс рекомендует для обезвожива-
ния твердых органических соединений (например левулозы
и особенно таких веществ, которые могут размягчаться, пла-
виться или разлагаться при температуре, необходимой для
удаления воды прямым нагреванием). Для этого твердое веще-
ство обливают абсолютным этиловым спиртом, а затем добав-
ляют бензол. Нагревание производят на водяной бане. Когда
отгонится вся жидкость, остатки бензола и спирта удаляют
из колбы продуванием сухого воздуха.
Циэтиловый эфир (его называют также и серным) оконча-
тельно можно обезводить небольшим количеством металличе-
ского натрия.
Металлический натрий хранят в банках, в которые наливают
керосин, вазелиновое масло или толуол так, чтобы весь натрий
был им покрыт. Необходимость такого хранения металличе-
ского натрия вызывается следующим: 1) на воздухе он сильно
окисляется, 2) его необходимо изолировать от вода, так как
если на него попадет капля воды, может произойти взрыв.
Поэтому металлический натрий должен сохраняться в таких
условиях, чтобы на него не попадала вода. Работать с ним
нужно осторожно. Нужно позаботиться о том, чтобы у места
работы не было воды. Работать рядом с раковиной или около
кранов для воды совершенно недопустимо.
Керосин, вазелиновое масло и толуол, в которых хранился
натрий, должны быть нейтральными и, естественно, не содер-
жать воды.
Работу с металлическим натрием рекомендуется проводить
следующим образом.
Вначале заготовляют несколько кусков фильтровальной
бумаги, затем открывают банку с металлическим натрием
и пинцетом захватывают один кусок его1.
Этот кусок быстро обжимают фильтровальной бумагой и от
него чистым, сухим ножом отрезают кусочек нужной вели-
чины. Остальную часть тотчас же кладут обратно в банку.
Отрезанный кусочек натрия еще раз обжимают фильтро-
вальной бумагой, так чтобы на нем не оставалось керосина
или вазелинового масла. После этого ножом обрезают тонкий
поверхностный слой металла, так называемую „корочку" для
удаления окиси натрия, которую кладут в ту же банку с метал-
лическим натрием. Обрезанный кусочек должен быть совершенно
1 Ни в коем случае не следует брать металлический натрий незащищен-
ными пальцами во избежание ожога.
230
чистым (он напоминает- отчасти свинец). Этот кусочек разре-
зают ножом на несколько более мелких размером около
2 jkjw3 и затем быстро кладут в эфир или другую жидкость,
которую нужно высушить. Колбу закрывают пробкой обяза-
тельно с хлоркальциевой трубкой.
После того как натрий пролежит в высушиваемой жидкости
12—24 часа, жидкость отгоняют над металлическим натрием.
Когда перегонка закончена, остатки • металла переносят
в банку с керосином или вазелиновым маслом. Лучше иметь
отдельную банку, куда следует класть как обрезки (корочки),
так и металл, уже употреблявшийся для работы.
Обрезки и отработанные кусочки металлического натрия
могут быть вновь использованы, если их переплавить. Точка
плавления металлического натрия 98° Переплавлять натрий
на открытом воздухе нельзя. Поэтому переплавка его ведется
в жидкости, на которую металлический натрий не действует
и которая кипит при температуре не меньше чем 150°. Таким
веществом может служить тот же керосин, но еще лучше
(в смысле безопасности) вазелиновое масло. Положив обрезки
и куски натрия в одну из этих жидкостей, последнею нагре-
вают приблизительно до 120°. Металлический натрий расплав-
ляется, и на дне фарфоровой чашки, в которой происходит
нагревание, образуется кусок металла с чистой поверхностью.
Если при плавлении образуются отдельные шарики металла,
их соединяют при помощи тонкой стеклянной палочки.
Когда весь металл сплавится, жидкости дают остыть, затем
ее осторожно сливают (но не всю), а натрий захватывают су-
хим пинцетом и кладут в керосин.
Органические жидкости могут быть также высушены при
помощи карбида кальция СаС2. Карбид кальция разлагается
водой согласно уравнению:
СаС2 + 2Н2О = С,Н2+ Са(ОН)2.
‘ ацетилен гидроокись
кальция
Применение карбида кальция для сушки возможно только
в тех случаях, когда высушиваемая жидкость не реагирует
ни с СаС2, ни с С2Н2, ни с Са(ОН)2. Так как при высушивании
карбидом кальция выделяется газ (ацетилен), то колбу, где
производится высушивание, надо закрывать пробкой обяза-
тельно с хлоркальциевой трубкой.
Сушку проводят или непосредственно, насыпая чистый СаС2
в виде порошка (в количестве до 10—15% от веса взятой
жидкости в зависимости от содержания воды), или же сушат
пары жидкости.
Разберем последний случай. Пусть нужно высушить пири-
дин. Для этого собирают прибор, состоящий: 1) из колбы,
2) обратного шарикового холодильника, и 3) бани. В колбу
наливают подлежащий сушке пиридин и укрепляют ее на бане.
Берут шариковый холодильник и между вторым и третьим
231
или третьим и четвертым шариком его помещают тонкую
металлическую сетку, в холодильник осторожно бросают ку-
сочки СаС2 таких размеров, чтобы они свободно проходили
по его трубке. Заполнив таким образом два шарика, укреп-
ляют холодильник в горле колбы и нагревают ее. Пары пири-
дина, содержащие воду, будут проходить через слой СаС2
и по охлаждении и конденсации их в колбу будет стекать
обезвоженный пиридин. Обезвоживание производят в течение
2—3 час., и о конце его можно судить по тому, что поро-
шок или комки карбида при этом расплываются.
Прибор можно составить и иначе. Берут колбу Клайзена
и помещают в нее обезвоживаемую жидкость. Колено колбы,
которое соединено с холодильником, заполняют карбидом
кальция. Жидкость перегоняют, причем пары ее, проходя через
слой карбида, обезвоживаются. Обезвоженную жидкость соби-
рают в приемник, принимая меры к тому, чтобы отогнан-
ная жидкость не поглотила снова паров воды.
Применяя СаС2, можно не только обезводить жидкость,
но и количественно определить содержание воды в ней, для
чего ацетилен улавливается ацетоном и определяется в послед-
нем в виде ацетиленистой меди. По количеству последней
судят о содержании воды в жидкости1. Этот способ сушки
является одним из лучших. Недостаток его в том, что в
жидкость попадает ацетилен, от которого можно избавиться
только нагреванием.
Следует еще упомянуть об обезвоживании путем вымора-
живания', таким образом, например, можно обезводить бен-
зол. Последний переходит в твердое состояние при 4°. Охла-
ждая водный бензол до 1 или даже 0°, получают кристалли-
ческий бензол, с которого воду сливают.
Заслуживают еще упоминания так называемый гипсовый
способ1 2 для обезвоживания спирта и применение перхлората
магния (сильное водоотнимающее средство, превосходящее
даже фосфорный ангидрид)3. Последнее вещество можно при-
менять преимущественно для химически стойких веществ.
Если высушивающий агент добавлять к жидкостям, обла-
дающим повышенной вязкостью, то высушивание продолжается
длительное время и, кроме того, значительное количество
жидкости остается на поверхности твердого вещества. В этих
случаях рекомендуется к высушиваемой жидкости добавить
подходящий сухой растворитель (например эфир) и после
этого производить ее высушивание, как указано выше. При
последующей перегонке растворитель легко может быть
удален.
1 Подробно о количественном определении малых количеств воды в эти-
ловом спирте см. Т. Schutz und Klauditz, Z. angew. Chem. 44, № 2,22
(1931); реферат в ЖХП, № 19, 53 (1931).
2 E. Lflb der, Z- Spiritusindustrie, S. 7.67—70 (1934).
з Chem. a. Ind. № 3 и 6 (1935).
232
Выбрать подходящее для каждого случая средство для
высушивания очень важно, так как при неправильном подборе
обезвоживающего агента можно испортить всю работу. Поэтому
важно зиать, какие высушивающие средства можно применять $
для различных веществ.
Применяемые обычно для целей высушивания неоргани-
ческие вещества могут быть разделены на следующие группы.
1. Легко окисляющиеся металлы: Na, Са.
2. Окиси, легко связывающие воду: СаО, Р2О6.
3. Гигроскопические гидраты окисей: NaOH или КОН.
4. Безводные соли: а) щелочного характера: К2СО3, б) ней-
трального характера: СаС12, Na2SO4, CuSO4, CH3COONa.
О технике применения некоторых из этих веществ упоми-
налось выше.
В следующей таблице даются руководящие указания для
выбора высушивающего агента при высушивании различных
веществ.
Металлы Окиси ' Гид- раты оки- сей Безводные соли
Na Са СаО Р2О5 кон К.СОз Na,SO4 СаС13
Углеводоро- ды. Простые эфиры Нельзя применять для фенолов, оснований и аналогич- ных веществ 1 Спирты Спирты Сложные эфиры (для удаления последних следов спирта) Хло- роформ Нельзя применять для жирных кислот, пи- ридиновых оснований, кетонов, спиртов и пр. _ Основания, трудно окисляющиеся Гидразины; легко окис- ляющиеся основания, сложные эфиры, нит- рилы и т. д. Кис- лоты Слож- ные эфиры Фе- нолы Углеводоро- ды и их га- лоидопроиз- водные. Аль- дегиды ике- тоны.Ннтро- соединения Простые эфиры Нельзя применять для спиртов, фенолов, не- которых аминов и амидов не- которых жирных ки- слот и слож- ных эфиров
Сушка твердых тел
Сушка твердых тел может производиться:
а) на открытом воздухе при обычной температуре;
б) при подогреве и обычном атмосферном давлении;
в) при низкой температуре под уменьшенным давлением;
233
г) в атмосфере с малой упругостью водяных паров (в экси-
каторе);
д) в атмосфере инертного газа.
а) Сушка на открытом воздухе при обычной температуре.
Многие вещества (как неорганические, так и органические)
могут сушиться на открытом воздухе за счет испарения содер-
жащейся в них влаги. Испарение будет происходить до тех
пор, пока между упругостью водяных паров в воздухе и содер-
жанием влаги в твердом веществе не наступит равновесие.
Примером может служить высушивание хлористого бария.
Для этого хлористый барий, отжатый на воронке Бюхнера
после перекристаллизации, высыпают на чистый лист фильтро-
вальной бумаги н распределяют на нем слоем толщиной
не больше 3—5 мм. Уминать соль в этом случае нельзя:
чем рыхлее она будет разложена, тем скорее и лучше пройдет
сушка. Соль сверху накрывают другим листом фильтроваль-
ной бумаги, чтобы защитить ее от пыли, и оставляют
на 12 час. Через этот промежуток времени соль уже значи-
тельно подсохнет. Чтобы получить совершенно сухую соль,
ее следует через 12 час. перемешать чистым шпателем так,
чтобы нижние (более влажные) слои попали наверх и чтобы
масса оставалась рыхлой. Оставив стоять ее еще на 12 час.,
получают сухую соль, которую складывают шпателем в банку
и закрывают. Если при стоянии в-плотно закрытой банке на
стенках ее появляются капли воды, значит соль была высушена
недостаточно и ее следует вновь подсушить.
Сушка на воздухе — операция довольно продолжительная
и к ней прибегают только тогда, когда желают получить веще-
ство рыхлым, сыпучим, без комков или когда вещество разла-
гается при нагревании и только тогда, когда оно не гигроско-
пично, т. е. не поглощает влаги из окружающего воздуха.
б) Сушка приподогревеиобычном атмосферном давлении.
Большим распространением пользуется сушка при подогреве
и обычном атмосферном давлении. В этом случае пользуются
сушильным шкафом.
Имеется несколько типов лабораторных сушильных шка-
фов для высушивания при обычном атмосферном давлении.
1. Медные или асбестовые сушильные шкафы с газовым
или другим обогревом.
2. Медные сушильные шкафы с водяной рубашкой и газо-
вым обогревом.
3. Электрические сушильные шкафы.
Медные или асбестовые сушильные шкафы с газовым обо-
гревом обычно представляют собой коробку с боковой дверцей
(рис. 226). Внутри находится медная полка с вырезанными
в ней круглыми отверстиями диаметром приблизительно в 1 см.
Наверху имеются два отверстия, одно из которых предназна-
чено для термометра, другое для циркуляции воздуха. Сушиль-
ный шкаф вешают на стену около стола или же ставят на
234
трудно. Всегда воз-
Рис. 226. Обыкновенный
сушильный шкаф
стол на железную подставку. Подогрев шкафа производится
снизу газовой или иной горелкой.
Неудобство такого шкафа заключается в том, что точно
регулировать температуру сушки в нем
можен перегрев, и потому при работе
с таким шкафом за ним необходим по-
стоянный контроль.
Вещество, подлежащее сушке, кла-
дут на полку шкафа в выпарительной
чашке или на бумаге. Если сушка пре-
следует цель удалить воду и вещество
не боится нагрева, т. е. не распадается
или не изменяется при нагревании до
100—105°, то сушку ведут именно при
этой температуре. Однако следует не
сразу доводить температуру до этого
предела, а повышать ее постепенно.
Это необходимо потому, что если тем-
пературу поднять сразу до 105°, верх-
ний слой вещества уплотнится и обра-
зовавшаяся корочка будет препятство-
вать равномерной сушке.
Продолжительность сушки зависит от: 1) количества ве-
щества, 2) толщины слоя его, 3) температуры, 4) правиль-
ности проведения сушки.
Рис. 228. Сушильный
шкаф с водяной рубаш-
кой и холодильником
Рис. 227. Сушильный шкаф
с водяной рубашкой
Чем меньше вещества и чем тоньше слой его, тем скорее
идет сушка. Выгоднее большую партию разбить на ряд мел-
ких, чем закладывать сразу большое количество толстым слоем.
Чем равномернее поднимается температура, тем пра-
вильнее и скорее пройдет сушка.
235
Все время надо заботиться о том, чтобы сушильный шкаф
не перегревался, так как при этом можно испортить высуши-
ваемое вещество. В некоторых случаях относительного по-
стоянства температуры можно достигнуть путем открывания
дверцы шкафа, неплотного закрыва-
ния его, оставлением щели и вели-
чиной ее.
Значительно удобнее сушильные
шкафы с двойной стенкой или рубаш-
кой. В пространство между стенками
через специальное отверстие в одном
из верхних углов шкафа наливается
вода. Для наблюдения за количеством
воды эти шкафы снабжаются водо-
мерными трубками (рис. 227 и 228).
Преимущество таких шкафов заклю-
чается в том, что они могут давать по-
стоянную температуру, не превышаю-
щую 100°. Эта температура достигается
при кипении воды, находящейся в про-
межутке между стенками. Регулируя
пламя горелки, можно получить до-
Рис. 229. Сушильный шкаф вольно постоянную температуру ниже
с электрическим обогревом Ю0°. При работе с таким шкафом
нужно только позаботиться о том,
чтобы в рубашке шкафа постоянно была вода.
Рубашка заполняется водой не вся, а приблизительно так,
чтобы в случае закипания не было переброса роды из отверстия,
через которое она наливается.
Рис. 230. Электрический шкаф для быстрой сушки
Шкаф с двойными стенками может быть использован и для
высушивания при температурах выше 100°. Для этого в простран-
ство между стенками вливается какая-либо жидкость, кипя-
щая выше 100°, и отверстие для ввода жидкости закрывается
обратным холодильником.
236
Ббльшие удобства во всех отношениях имеют электри-
ческие сушильные шкафы (pjac. 229). Главное их преиму-
щество состоит в том, что они обеспечивают полную автома-
тичность регулировки обогрева, позволяя вести его при точно
нужных температурах в пределах от 50 до 220°, что трудно
достижимо при употреблении описанных выше простых сушиль-
ных шкафов. ,
Для быстрого высушивания вещества очень удобны специаль-
ные электрические сушильные шкафы (рис. 230). Обогрев их про-
изводится за счет непрерывной подачи тока подогретого воз-
духа; последний, проходя над высушиваемым веществом,
захватывает пары испаряемой жидкости и этим способствует
быстрейшему высушиванию.
в) Сушка при низкой тем-
пературе и уменьшенном да-
влении (вакуум-сушка). Для
высушивания веществ, легко
разлагающихся или изменяю-
щихся при нагревании до 100°,
применяют высушивание в ва-
Рис. 231. Вакуум-сушилка
кууме.
Для этой цели пользуются
так называемыми вакуум-су-
шильными. шкафами (рис. 231).
Обычно они имеют цилиндри-
ческую форму с герметически
закрывающейся круглой боко-
вой дверцей. Внутри их имеют-
ся две полки, в редких слу-
чаях—одна.Вакуум-сушильный шкаф —двухстенный, с рубаш-
кой, куда наливается вода. Подогрев производится газовой
горелкой снизу.
На верху шкафа находятся; 1) холодильник Сокслета для
конденсации паров жидкости из рубашки, 2) кран для соеди-
нения с вакуум-насосом, 3) термометр для измерения темпе-
ратуры внутри шкафа и 4) манометр для измерения вакуума
в шкафу. Наблюдение за сушкой ведется через стеклянное
окно, находящееся в дверце.
Работа с таким шкафом не представляет больших трудностей,
г) Сушка в эксикаторе. Сильно гигроскопичные, расплы-
вающиеся на воздухе вещества сушить на открытом воз-
духе нельзя. Точно так же их трудно сушить в шкафу. Такие
вещества удобно сушить в эксикаторе, содержащем какое-либо
вещество, энергично поглощающее влагу. К последним отно-
сятся: хлористый кальций, концентрированная серная кислота,
пятиокись фосфора и др.
Подлежащее высушиванию вещество помещают в бюкс
или чашку, ставят открытым на фарфоровый вкладыш экси-
катора и оставляют в последнем на сутки или долее.
237
д) Сушка в струе инертного газа. Применяется в тех слу-
чаях, когда вещество на воздухе может окисляться или
портиться; она производится в специальных приборах, описа-
ние которых можно иайти у Тредвелла во втором томе. Так
как в обычной лабораторной практике этот способ сушки при-
меняется очень редко, мы не будем разбирать его подробно.
Освобождение от остатков органических
растворителей
В расширенном понятии к сушке можно отнести также
процесс освобождения вещества от остатков органических
растворителей. Если, например, какое-либо твердое тело про-
мывалось эфиром, то для удаления следов его „высушивае-
мое® вещество помещают в эксикатор над парафином, адсор-
бирующим эфир.
Для удаления спирта вещество выдерживают в эксикаторе
над СаС1г.
Если нужно освободиться от остатков углеводородов (бен-
зин и пр.), в эксикатор кладут парафин или церезин.
В каждом отдельном случае нужно подбирать „высушиваю-
щее® вещество, адсорбирующее органический растворитель,
который нужно удалить.
13. РАБОТА С ВРЕДНЫМИ И ЯДОВИТЫМИ
ВЕЩЕСТВАМИ
В лабораториях часто приходится иметь дело с разного
рода ядовитыми и вредными для здоровья веществами. Неуме-
лое или небрежное обращение с ними может привести к тяжелым
последствиям как для работающего, так и для окружающих.
Ядовитые и вредные вещества могут быть газообразными,
жидкими и твердыми; они могут действовать на организм
человека при вдыхании их, при непосредственном попадании
на кожу или при приеме внутрь.
Действие некоторых ядовитых веществ проявляется сразу или
через очень небольшой промежуток времени; в других же
случаях признаки отравления проявляются через некоторое
довольно продолжительное время в результате систематической
ежедневной работы (кумулирующие ядовитые вещества). Напри-
мер, при вдыхании таких веществ, ^как хлор, бром, фосген,
отравление происходит быстро, если в воздухе была доста-
точная концентрация их (быстро действующие вещества).
Наоборот, при вдыхании паров бензола, гексахлорэтана и мно-
гих других органических растворителей отравление проявляется
не сразу, но после длительного времени работы с ними (мед-
ленно действующие вещества). Все эти медленно действующие
в небольшой концентрации вещества вредно влияют главным
образом на сердце и нервную систему. К этой же категории
238
медленно действующих в небольших концентрациях веществ
относятся соли и пары таких металлов, как ртуть, свинец
и пр.
Хранейие, учет и расходование ядовитых и сильно дейст-
вующих веществ производятся согласно официально утвержден-
ной инструкции. Для этого в лаборатории выделяется ответ-
ственное лицо, обязанное хранить и вести учет ядовитых ве-
ществ согласно указанной инструкции; на его же обязанности
лежит ознакомление работающих с правилами обращения
с ядовитыми веществами.
Когда работающий может отравиться? Прежде всего при
вдыхании паров и пыли ядовитых веществ, что может иметь
место при взвешивании, пересыпании или переливании их на
открытом воздухе.
Очень легко происходит отравление при работе с газообраз-
ными ядовитыми веществами, если не принять соответствую-
щих мер предосторожности. Особую опасность представляют
окись углерода и сероводород. Окись углерода не имеет
запаха/и поэтому наличие ее в атмосфере трудно обнаружить.
Сероводород же хотя и обладает сильным запахом, однако он
ощущается только в первые минуты пребывания в атмосфере,
содержащей этот газ. При более длительном нахождении
в атмосфере, содержащей сероводород, запах его перестает ощу-
щаться и работающий незаметно для себя может легко отра-
виться им.
Отравление жидкими и твердыми веществами может происхо-
дить при попадании их на руки, под ногти, между пальцами.
Бывали случаи, когда отравления происходили в результате
попадания ядовитых веществ на одежду (особенно рукава),
а через нее—на стол или в пищу.
Открытые бутыли с ядовитым веществом отравляют парами
окружающий воздух.
При приготовлении пленок из некоторых веществ, в частности
из эфиров целлюлозы, и высыхании их на воздухе раствори-
тели испаряются и могут служить причиной медленного отрав-
ления.
Посуду из-под ядовитых веществ нельзя отдавать на мойку,
а следует мыть самому.
Работа с газообразными ядовитыми веществами
Работа с газообразными ядовитыми веществами проводится .
обязательно под тягой; совершенно недопустимо работать
с ними на открытом воздухе в общем помещении.
Необходимо также проверять работу тяги в вытяжном
шкафу. При плохой и недостаточной тяге работать с сильно
действующими газообразными веществами совершенно недо-
пустимо, так как при этом возможно попадание газообраз-
ных веществ в общее помещение.
239
Работая с ядовитыми газами, нужно помнить, - что голову
следует держать вне шкафа, даже будучи в противогазе.
Хотя работа с газообразными ядовитыми веществами про-
изводится только под тягой, однако трудно быть гарантирован-
ным от возможных аварий (внезапное прекращение работы
тяги, разрыв реакционного сосуда, срыв резиновых смычек
с газоподающих трубок и т. д.); поэтому при всех таких рабо-
тах нужно иметь при себе наготове противогаз, чтобы не быть
застигнутым врасплох возникшей опасностью. Рекомендуется,
кроме того, одному-двум работникам лаборатории, не занятым
непосредственно в работе с ядовитыми газами, иметь также
в наличии противогаз, чтобы при несчастном случае быстро
оказать помощь пострадавшему товарищу.
Противогаз нужно содержать в порядке и при системати-
ческой работе периодически менять коробку.
Работа с жидкими ядовитыми веществами
Все работы с ядовитыми жидкостями производятся под
хорошо действующей тягой.
Если ядовитое вещество может действовать на кожу рук
или проникать в организм через кожу, необходимо прини-
мать меры к защите рук. Для этого применяют хирургические
резиновые перчатки; перед надеванием их нужно посыпать
внутри тальком. После работы перчатки обмывают водой,
хорошо протирают и обсыпают тальком как внутри, так и сна-
ружи.
Нужно следить, чтобы на перчатках не было поврежден-
ных мест, проколов, разрывов и пр. Поврежденные перчатки
употреблять нельзя.
Следует заботиться, чтобы жидкость не попала на одежду,
особенно на рукава; последние нужно или подвязывать, или
поднимать выше локтя.
Если, несмотря на принятые меры предосторожности, ядо-
витое вещество, действующее на кожу, попало на нее, необхо-
димо немедленно удалить его. В зависимости от характера
ядовитого вещества удаление его осуществляется различ-
ными способами; наиболее общим является удаление ядови-
того вещества с кожи органическим растворителем. Не-
обходимо также принимать меры к удалению ядовитого веще-
ства, попавшего иа одежду.
Для переливания ядовитых жидкостей из больших бутылей
в меньшие (что должно производиться исключительно под
тягой) применяют специальные сифоны, один из которых изо-
бражен на рис. 232. При переливании жидкости конец D опу-
скают в сосуд, из которого нужно взять жидкость. При этом
кран С должен быть закрыт, а поршень А опущен донизу.
Затем, поднимая поршень вверх, засасывают жидкость до тех
пор, пока она не заполнит пространство В. После этого откры-
240
вают кран С и дают стечь нужному количеству жидкости.
Когда это сделано, кран закрывают, конец D поднимают над
жидкостью и, опуская поршень А вниз, выгоняют часть
жидкости через колено D. Повторяя несколько раз эту опера-
цию, удается выгнать большую часть жидкости. После этого
поршень поднимают и через кран С спускают жидкость. После
того как сифон будет освобожден, его хорошо промывают
и кладут на место.
Переливание жидкости без сифона, прямо через горло
сосуда, требует большой осторожности. Нужно следить за тем,
чтобы не разлить или не капнуть ядовитую жидкость на стол
и не облить бутыль, в которую перели-
вается жидкость. Если это случилось,
немедленно • отставляют бутыль, предва-
рительно закрыв ее пробкой, а лужицу
жидкости или каплю засыпают опилками
или другим каким-либо порошкообраз-
ным веществом, которое бы впитало
жидкость. После этого засыпочный ма-
териал осторожно собирают при помощи
двух шпателей и сжигают или обез-
вреживают соответствующим образом.
Бутыль, облитую ядовитой жидкостью,
необходимо обмыть водой или каким-
либо подходящим растворителем или
обтереть фильтровальной, бумагой, ко-
торая потом сжигается.
Поверхность стола после удаления
опилок обмывают жидкостью, которая
растворяет или разлагает данное веще-
ство, или в крайнем случае водой.
Рис. 232. Сифон для
ядовитых жидкостей
Когда нужно взять немного ядовитой
жидкости, можно пользоваться пипеткой с баллоном (но не
простой). Если требуется взять несколько миллилитров жид-
кости, то нужно применять или специальные пипетки, о ко-
торых говорилось выше, или же на обычные пипетки надевать
резиновую грушу и набирать жидкость при помощи нее. Ни
в каком случае недопустимо набирать ядовитые жидкости
в пипетку ртом.
Отдельно следует остановиться на металлической ртути и ее
солях, так как в лабораториях с ними приходится иметь
дело очень часто. Отравление ртутью возможно во многих
случаях соприкосновения с ней, но наиболее опасным является
разливание ртути по полу. Проникая в щели пола, под столы
и т. п., ртуть, не заметная для окружающих, испаряется и пары
ее, попадая в атмосферу, могу? служить источником отравления.
По Гетлину ежедневное вдыхание от 0,4 до 1 мг ртутных
паров ведет к отравлению, результаты которого сказываются
через несколько месяцев.
. 16 П. И. Воскресенский
241
В приводимой таблице даны концентрации паров ртути
в воздухе при различных температурах
Температура в °C Концентрация насыщен- ных паров ртути в воздухе в мг/л Давление паров ртутн в мм
20 0,0152 0,0013
30 0,0339 0,0029
40 0,0700 0,0060
60 0,3500 0,0300
100 3,2600 0,2800
200 213,0000 18,3000
300 2879,0000 246,0000
Для предотвращения возможности отравления ртутью не-
обходимо прежде всего осторожное обращение с нею. Нужно
стремиться как можно больше сокращать открытую поверх-
ность ртути, чтобы уменьшить площадь, с которой она испа-
ряется.
Все сосуды с ртутью должны закрываться очень тщательно.
Если возможно, открытую црверхность ртути следует покрыть
слоем чистого глицерина или другой жидкости, которая бы
препятствовала испарению ртути. Помещения, в которых произ-
водится массовая работа с ртутью или где она хранится,
должны иметь хорошую вентиляцию и низкую температуру.
Особо нужно заботиться о том, чтобы не разлить ртуть
по столу и на пол, где ее трудно заметить. Поэтому полы
помещения для массовой работы с ртутью делаются из глад-
кого материала, без щелей, не проницаемого для ртути (асфальт).
Деревянные и цементированные полы избегаются. Если в по-
мещении с деревянным полом производится работа с ртутью,
то периодически нужно делать анализ воздуха на ртуть и при
обнаружении опасных концентраций ее вскрывать пол и лик-
видировать очаг заражения, удалив слой земли.
Собирать разлитую ртуть очень трудно. Обладая большой
подвижностью, она при сметании ее еще больше раздробляется.
Для собирания ртути можно рекомендовать пипетку, пред-
ставленную на рис. 233. Нижний конец А этой пипетки пред-
ставляет собой трубку с узким, почти капиллярным отверстием
(диаметр около 1 мм или 0,5 мм), заостренным у конца.
Верхняя часть С этой трубки А входит внутрь пипетки почти
на */5 или */< высоты широкой части пипетки. Верхний конец
В пипетки — короткий. На него надевается резиновая груша
или, что еще удобнее, он присоединяется при помощи длин-
ной резиновой трубки к водоструйному насосу. При соприкосно-
вении конца А с шариком ртути и втягивании воздуха в пипетку
242
при помощи груши или насоса ртуть поднимается по трубке А
и вытекает через конец С в расширенную часть.
Когда в пипетке накопится много ртути, грушу или резиновую
трубку от насоса снимают, пипетку переворачивают и ртуть вы-
ливают через конец В в специальную посуду. На рис. 233 б
показано, как можно сделать такую пипетку из обычной битой
пипетки. Капиллярную трубку вставляют в резиновую пробку,
в свою очередь вставляемую в обрезанный конец обыкновен-
ной пипетки.
Взамен такой пипетки можно пользоваться склянкой Тищенко
для жидкостей, на один тубус которой надевают резиновую
трубку от насоса, а через другой засасывают капли ртути.
Рис. 233. Пипетки
для собирания
ртути
Рис. 234. Ящик для работы с ядовитыми
веществами
Капли ртути можно также сметать мокрой щеткой или
собирать при помощи листочков Станиоля или очищенной
пластинки цинковой жести.
Во избежание разливания ртути по столу или на пол все
работы с ней рекомендуется делать или в большой фотогра-
фической кювете или же в противне, имеющем невысокие
борты.
Работа с твердыми ядовитыми веществами
Обращение с ядовитыми твердыми веществами требует такой
же осторожности, как и с ядовитыми жидкостями. Ни в каком
случае не допустимо брать комки или порошок голыми, не
защищенными руками, но обязательно щипцами, пинцетом
16* 243
или совочком. Работу с порошкообразными веществами нужно
производить в таких местах, где нет сквозняков или сильного
движения воздуха для предотвращения их распыления.
При систематической работе с ядовитыми .веществами полезно
иметь застекленный ящик (ширина 700 мм, высота 300 мм
и глубина 400 мм), с одной стороны которого сделаны два
круглых выреза для рук, причем здесь можно приделать даже
клапан из тонкой резины так, чтобы он плотно обхватывал
руки при работе. Ящик может быть как переносным, так
и стационарным; в последнем случае необходимо соединить
его с тягой. Общий вид такого, ящика показан на рис. 234;
в нем можно работать как с твердыми веществами, так
и с жидкостями. *
При работе с ядовитыми и вредными веществами необхо-
димо соблюдать следующие правила:
1. Работа должна производиться только под тягой и со
всеми мерами предосторожности.
2. Надо иметь всегда наготове противогаз, очки, перчатки
и пользоваться ими во всех необходимых случаях.
3. Надо знать правила оказания первой помощи и иметь
под рукой необходимые средства для этой цели.
4. Если склянка или другой предмет оказались запачкан-
ными ядовитым веществом, последнее надо сначала удалить
фильтровальной бумагой, а затем уже обработать загряз-
ненное место растворителем. При этом надо Следить, чтобы
ядовитое вещество не попало на руки, лицо и платье.
5. Жидкие ядовитые вещества отбираются только при
помощи сифона или специальной пипетки.
6. Нельзя оставлять склянки с ядовитыми веществами
на столе.
7. Прежде чем вылить ядовитое вещество в раковину, его
надо подвергнуть обезвреживанию.
. 8. Нагревание ядовитых веществ надо производить только
в круглодонных колбах-, недопустимо нагревание на голом
огне.
9. Взвешивание твердых ядовитых веществ надо произво-
дить только под тягой и ни в коем случае не насыпать
на чашку весов.
10. Хранить и принимать пищу в комнате, где работают
с ядовитыми веществами, не допускается.
14. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОГО ВЕСА
Удельным весом, или плотностью, называется величина,
показывающая, во сколько раз вес данного вещества при опре-
деленной температуре больше или меньше веса воды, взятой
в том же объеме. Удельный вес является постоянной величиной
для каждого химически однородного вещества и для раство-
ров при данной температуре. Поэтому по величине удельного
244
I
веса можно судить о концентрации вещества в растворе, поль-
зуясь данными справочника.
Обычно удельный вес увеличивается с увеличением кон-
центрации растворенного вещества (если оно само имеет
удельный вес больший, чем растворитель). Но имеются неко-
торые вещества, для которых увеличение удельного веса
с увеличением концентрации идет только до известного пре-
дела, после которого при увеличении концентрации происхо-
дит уменьшение удельного веса.
Например, серная кислота имеет наивысший удельный
вес, равный 1,8415 при концентрации 97,35%. Дальнейшее
увеличение концентрации сопровождается уменьшением удель-
ного веса до 1,8385, что соответствует 99,31 %.
Уксусная кислота имеет максимальный удельный вес при
концентрации 77—79%, а 100%-ная уксусная кислота имеет тот
же удельный вес, что и 41%-ная.
Удельный вес зависит от температуры, при которой его
определяют. Поэтому всегда приводится температура, при
которой производилось определение, и температура воды,
объем которой взят за единицу удельного веса. В справочни-
ках это указывается при помощи соответствующих индексов;
например: ^^приведенное обозначение указывает, что удель-
ный вес определен при температуре 20° и за единицу для
сравнения взят удельный вес воды при температуре 4°. Встре-
чаются также и другие индексы, обозначающие условия, при
которых производилось определение удельного веса, напри-
мер d'% , и т. д.
Как изменяется удельный вес в зависимости от темпера-
туры, видно из приведенной ниже таблицы удельных весов
90°/е-ной серной кислоты.
Температура в °C
10
15
2Q
Удельный вес с повышением
с понижением ее увеличивается.
При определении удельного веса необходимо отмечать тем-
пературу, при которой оно проведено, и сравнивать с величи-
нами, приводимыми в таблицах, только при той температуре,
которая указана в справочнике.
Если измерение произведено не при той температуре, кото-
рая указайа в справочнике, то вводят поправку, вычисляемую
как среднее изменение удельного веса на один градус. Напри-
мер, если в интервале между 15 «20° удельный вес 90%-ной
серной кислоты уменьшается на 1,8198 —1,8144 = 0,0054, то
в среднем можно принять, что при изменении температуры
на 1° (выше 15°) удельный вес уменьшается на 0,0054:5 =
= 0,0011.
245 -
Удельный вес dj
1,8252
1,8198
1,8144
температуры уменьшается,
Таким образом, если определение вести при 18°, то удель-
ный вес указанного раствора должен быть равен:
Рис. 235. Ареометры
1,8198— -°»°^..5<1.8 15) = 1,8167,
что можно записать:
d’8= 1,8167.
Кроме обозначения удельного веса по отношению к воде,
плотность растворов часто обозначают в градусах Боме (Вё),
Твэдделя и др. В конце книги приложены номограммы,
показывающие, в какой зависимости находятся значения гра-
дусов Боме и удельные веса, а также позволяющие перехо-
дить от одной величины к другой.
Удельный вес жидкостей можно определять при помощи:
а) ареометра, б) пикнометра, в) весов и рядом других методов.
а) Определение ареометром. Для быстрого определения
удельного веса жидкости применяют так
называемые ареометры. Общий вид арео-
метров показан на рис. 235. Это—стеклян-
ная трубка, расширяющаяся внизу и имею-
щая на конце стеклянный шарик, запол-
ненный дробью или специальной массой
(реже—ртутью). В верхней узкой части
ареометра имеется шкала с делениями.
Чем меньше^ удельный вес жидкости,
тем глубже погружается в нее ареометр.
Поэтому на его шкале вверху нанесено
наименьшее значение удельного веса,
которое можно определить данным арео-
метром, внизу—наибольшее. Например,
у ареометров для жидкостей с удельным
весом меньше единицы внизу стоит 1,000,
выше 0,990, еще выше 0,980 и т. д.
Промежутки между цифрами разде-
лены на более мелкие деления, позво-
ляющие определять удельный вес с точ-
ностью до третьего десятичного знака.
У наиболее точных ареометров шкала
охватывает значения удельного веса
в пределах 0,2—0,4 единицы (например,
для определения удельного веса от 1,000
до 1,200, от 1,200 до 1,400 и т. д.). Такие
ареометры обычно продаются в виде набора, позволяющего
определять удельный вес в широком интервале.
Иногда ареометры снабжены термометрами (рис. 235, б),
что позволяет одновременно замерить температуру, при которой
проводится определение.
Для определения удельного веса при помощи ареометра
жидкость наливают в стеклянный цилиндр емкостью не менее
246
’/2 л, сходный по форме с мерным, но без носика и делений
(рис. 236). Иногда цилиндр для определения удельного веса
имеет вверху жолоб, расположенный концентрически, так что
если жидкость при погружении ареометра перельется через
край, то она не выльется на стол.
Погружать ареометр в жидкость следует осторожно, не
выпуская его из рук до тех пор, пока не станет очевидным,
что он плавает. Тогда руку осторожно отпускают и ареометр
принимает нужное положение. Ареометр должен находиться
в центре цилиндра и ни в коем случае не касаться стенок
или быть к ним очень близко, так как положение ареометра
в цилиндре отражается на точности показаний (вследствие
образования мениска). Точно так же со-
вершенно недопустимо, чтобы ареометр
касался дна цилиндра. Правильное поло-
жение ареометра показано Ъа рис.
237.
Рис. 237. Правильное
положение ареометра
при измерении удель-
ного веса
Рис. 236. Цилиндры
для определения
удельного веса
Отсчет производят по делениям шкалы ареометра, считая 1
за удельный вес то значение, против которого установился
уровень жидкости. Отсчеты проводятся по верхнему краю
мениска.
После определения ареометр обмывают водой (если опре-
делялся удельный вес водных растворов или растворимых
в воде веществ), вытирают и убирают в специальный футляр
или в ящик. .
Если определяется удельный вес жидкости, в воде нёл -
растворимой, то обмыть ареометр нужно каким-либо органи-
ческим растворителем.
247
Ареометр требует осторожного обращения (его можно
легко разбить), что нужно всегда помнить при работе с ним.
Для некоторых жидкостей существуют специальные арео-
метры, сразу дающие нужную ее характеристику. Так, для
спирта имеются специальные спиртометры, сразу показывающие
крепость или процентное содержание спирта; для молока
применяются так называемые лактометры, показывающие
содержание жира в молоке, и т. п. У ареометров Боме на
шкале вместо удельного веса нанесены градусы Боме.
Р1^. 238. Пикнометры для определения удельного веса:
а — Люссака; 6 — Рейшауэра; в — Ренье; а — Менделеева
б) Определение пикнометром. Для определения удель-
ного веса жидкостей с точностью до четвертого знака поль-
зуются пикнометром (рис. 238).
При определении удельного веса вначале взвешивают пустой
пикнометр, потом с водой, а затем с исследуемой жидкостью
и находят веса равных объемов исследуемой жидкости и воды.
Взяв отношение этих весов, получают значение удельного
веса.
Пусть Р—вес пустого пикнометра; Р,— вес пикнометра
с исследуемой жидкостью; Р2— вес пикнометра с водой; тогда
удельный вес исследуемой жидкости равен:
где (Pi — Р) н (Р2—Р) — соответственно веса исследуемой -
жидкости и воды в объеме пикнометра.
248
Рис. 239. Пикнометр
по Оствальду
Все взвешивания производятся на аналитических весах
с точностью до 0,0001 г.
Как и при работе с ареометром, определение удельного
веса производят при некоторой известной температуре, обычно
при 15 или 20°. Объем прибора рассчитывается на одну из
этих температур, которая и указывается на стенке под или
над цифрой, обозначающей объем или вес воды.
В СССР стандартной температурой является 20°, и все общесо-
юзные стандарты основаны на измерениях при этой температуре.
Наиболее распространенным при всяких исследовательских
работах является пикнометр Оствальда (рис. 239). Концы
А и В пикнометра закрывают колпачками из тонкой рези-
новой трубки, заткнутыми стеклян-
ными палочками.
Порядок работы с пикнометром
следующий.
Вначале пикнометр хорошо про-
мывают, споласкивают спиртом и эфи-
ром и тщательно высушивают, проса-
сывая через него воздух. Для этого
присоединяют конец В к склянке
Дрекселя или Тищенко, наполненной
серной кислотой, а конец А — к водо-
струйному насосу. Когда сушка закон-
чена, пустой пикнометр вместе с ре-
зиновыми колпачками взвешивают
на аналитических весах с точностью
до 0,0001 г и вес записывают.
Для удобства взвешивания в верхней части прибора
(у изгибов колен А и В) приделывается петелька из тонкой
проволоки (от электрошнура) и за нее пикнометр подвеши-
вается к коромыслу весов.
Взвешенный пикнометр заполняют водой, для чего оттяну-
тый конец В погружают в наполненный дестиллированной
водой стакан и насасывают воду через резиновую трубку,
надетую на конец А. При этом заполняют весь пикнометр,
не обращая внимания на черту, имеющуюся на колене А.
После этого прибор помещают на 10—15 мин. в водяной
термостат, поддерживая температуру (15 или 20°) с точностью
до десятых долей градуса.
При определении удельного веса пикнометр должен быть
так наполнен жидкостью, чтобы она доходила до черты колена А
и заполняла оттянутый конец В. Если жидкость переходит
за черту Д ее осторожно удаляют фильтровальной бумагой.
Если в конце В остался пузырек воздуха, его выгоняют^;?
постепенно наклоняя пикнометр.
Когда произведена точная установка, оба конца закрывают
резиновыми колпачками, причем прежде всего оттянутый
конец, а потом конец с меткой.
249
Вынутый из воды пикнометр обтирают чистой тряпкой
(следить, чтобы на стенках не оставалось волокон) и взве-
шивают на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.
После этого выливают воду из пикнометра, прибор снова
тщательно высушивают снаружи и внутри и наполняют иссле-
дуемой жидкостью.
Точную установку пикнометра (до черты) производят
после того, как прибор, наполненный исследуемой жидкостью,
пробыл 10—15 мин. в термостате.
Взвешивание производят так же, как и раньше. После
окончания работы пикнометр освобождают от жидкости, моют
и убирают. Результаты с этим пикнометром обычно получаются
очень хорошие. Пикнометр позволяет работать с очень неболь-
шими количествами жидкости.
В лабораторной практике большим распространением поль-
зуются также пикнометры, изображенные на рис. 238. Порядок
работы с ними тот же, что и выше. Если на приборе нет метки,
его наполняют весь и закрывают пробкой; последняя вытес-
няет излишек жидкости.
Осторожного обращения требуют пикнометры, в пробку
которых вделай термометр; они малоустойчивы и их легко
опрокинуть и разбить.
Все описанные выше пикнометры пригодны только для
легкоподвижных жидкостей, не обладающих большой вяз-
костью.
Удельный вес вязких жидкостей лучше всего определять
ареометром или же весами Мора, которые описаны ниже.
При очень точном определении удельного веса необходимо
вводить поправку на вес воздуха в объеме, занимаемом арео-
метром.
Поправка выражается следующим образом:
(Р, — Р) + А 0,0012
Л (Pt — Р)+ А - 0,0012 •
где А—объем пикнометра; значение Р, Pt и Р2 см. выше
(стр., 248).
Если определение удельного веса производилось не при
стандартной температуре, нужно вводить поправку и приво-
дить найденное значение к стандартным условиям.
в) Определение при помощи весов. Достаточно точно
можно определять удельные веса жидких и твердых тел при
помощи специальных весов Мора (рис. 240) и Вестфаля (рис.241).
Весы Мора напоминают по виду обычные техно-химические
весы. Кроме одной укороченной чашки весов они имеют спе-
циальный подвесной поплавок, вес которого подгоняется таким
образом, что на воздухе весы находятся в равновесии.
Весы снабжаются разновесом в виде рейтеров. Коромысло
весов разделено на 10 делений.
250
Для определения удельного веса твердого тела последнее
подвешивают к правой чашке весов снизу, точно уравновешивают
и затем погружают в воду. Подбирая снова вес до приведе-
ния весов в равновесие, определяют удельный вес. Принцип
определения удельного веса здесь основан на законе Архи-
меда.
Если для уравновешивания тела на воздухе пришлось по-
ложить груз Р, а при погружении его в воду—груз р, то
уз
удельный вес тела будет равен ’ т- е- он равен весу тела,
деленному на вес воды в его объеме.
Если определяют удельный вес жидкости, снимают одну
чашку весов (правую) и на ее место подвешивают поплавок.
До погружения последнего в жидкость весы должны нахо-
Рис. 240. Весы Мора для опреде-
ления удельного веса
Рис. 241. Весы Вестфаля для
определения удельного веса
дйться в равновесии. После погружения поплавка в жидкость,
находящуюся в цилиндре, весы приводят в равновесие, поме-
щая на их правое коромысло рейтеры. Если, например, первый
рейтер встал на деление 8, второй на деление 6 и третий на де-
ление 7 правого плеча коромысла, то удельный вес жидкости
будет равен 0,867.
Значительно ббльшим распространением пользуются весы
Вестфаля.
Весы Вестфаля отличаются от весов Мора тем, что плечи
коромысла их не равны как по длине, так и по весу. Длинное
и более легкое плечо разделено на 10 равных частей; на конце
его подвешен на тонкой платиновой проволоке стеклянный
поплавок с термометром. Вес поплавка таков, что весы на
воздухе находятся в равновесии.
251
Для определения удельного веса наливают в стакан или
цилиндр исследуемую жидкость, предварительно приведенную
к стандартной температуре. После этого погружают поплавок
в жидкость так, чтобы он весь находился в ней (как показано
на рис. 241). При этом равновесие весов нарушится. Для
достижения равновесия на то плечо, на котором находится
поплавок, помещают прилагаемые к каждым весам рейтеры,
их обычно бывает четыре-пять. Самый большой рейтер по
весу равен весу воды при 4° в объеме поплавка. Другие
рейтеры имеют вес в 10, 100, 1000 и 10000 раз меньше
первого.
Первый рейтер дает первый десятичный знак, второй — вто-
рой десятичный знак, третий — третий десятичный знак и чет-
вертый— четвертый. Обычно ограничиваются тремя десятич-
ными знаками.
Если, например, первый рейтер стоит на 8-м делении,
второй на 9-м и третий на 5-м, то удельный вес жидкости
будет равен 0,895.
Поправки на температуру, если определение велось не при
стандартной температуре, производят, как указано выше.
г) Определение методом уравновешивания. Этот метод
применяется для определения удельного веса веществ, не
растворимых в спирте или в смеси органических веществ.
Для определения берут спирт и осторожно вносят в него
испытуемое вещество; затем при постоянном перемешивании
термометром добавляют понемногу дестиллированной воды
до тех пор, пока вещество не перестанет опускаться на дно
и будет находиться во взвешенном, состоянии. Это произой-
дет, когда, удельный вес спиртоводного раствора будет равен
удельному весу исследуемого вещества.
После этого определяют весами Мора или Вестфаля удель-
ный вес спиртоводного раствора; полученное значение будет
соответствовать удельному весу исследуемого вещества.
Для определения удельного веса мелко раздробленных
и порошкообразных тел можно применять смесь нескольких
органических веществ, например хлороформа или бромоформа-
с бензолом, толуолом или ксилолом или водные растворы
двойной иодистой соли калия и ртути.
После определения удельного веса смесь органических
растворителей нужно разогнать, но ни в коем случае не
выбрасывать.
д. Определение гидростатическим пикнометром. Вид-
браук1 предложил прибор для определения удельных весов
различных масел, названный им гидростатическим пикно-
метром.
Этот прибор очень удобен при работе с малыми количе-
ствами жидкости. /
1 Z. anorg. Chem. 122, 67 (1922).
252
Прибор (рис. 242) состоит из двух U-образных трубок диа-
метром 2—3 мм, соединенных между собой тройником с трех-
ходовым краном. Последний соединен резиновой трубкой
с сосудом, наполненным ртутью. Прибор монтируется на дере-
вянной доске.
Сзади’трубок помещается зеркальная
миллиметровая шкала или миллиметро-
вая бумага. Прибор снабжается термо-
метром.
Для определения удельного веса
сперва открывают трехходовой кран
(ставят его в положение А), а затем
в одну из трубок наливают дестилли-
рованную воду так, чтобы столб ее имел
высоту около 100 мм. В другую трубку
до того же уровня наливают иссле-
дуемую жидкость.
После этого, не, закрывая крана, под-
нимают сосуд с ртутью так, чтобы ртуть
поднялась в трубке приблизительно
на 200 мм; переведя кран в положение
В, опускают сосуд на прежнее место.
После этого осторожно открывают кран
(положение С). Так как в пространстве
между трубками с жидкостями и сосу- Рис. 242. Гидростатиче-
дом с ртутью образуется небольшой ский пикнометр
вакуум, жидкости в обеих трубках бу-
дут подниматься в тех коленах, которые соединены с трой-
ником, причем устанавливается некоторое равновесие.
Для получения хороших результатов разность уровней
в трубках должна достигать 150—175 мм.
Оставив прибор на 3—5 мин. в покое, отсчитывают разность
уровней в трубке для воды (А в) и в трубке для исследуемого
вещества (А ж}.
Отношение этих разностей дает удельный вес:
Точность определения по этому способу почти не уступает
определению удельного веса при помощи весов Вестфаля или
Мора.
Разница в среднем составляет 0,0005—0,002.
Отмечая температуру по термометру на доске, следует цри-
водить удельный вес к нормальным условиям, как это делается
и при вышеописанных способах определения.
е) Определение метолом Мерсама. Несколько другое
устройство имеет приспособление для определения удельного
253
веса, предложенное Мерсамом *. Это — также гидростатический
пикнометр для определения удельного веса жидкостей, не
растворимых в воде (органические растворители и разбавители
для лаков). Прибор состоит из U-образной трубки, на обоих
коленах которой имеются деления; оба колена открытые. Для
определения удельного веса сперва в одно колено наливают
при помощи пипетки дестиллированную воду, а в другое —
— тот же объем исследуемой жидкости.
После того как обе жидкости придут в равновесие, делают
отсчет уровней. При этом у более легкой жидкости уровень
будет выше, чем у более тяжелой (воды). Вычисление про-
изводится следующим образом.
Пусть hi — высота столба исследуемой жидкости, удельный
вес которой di'hz и й3 —высоты столбов воды в том и другом
колене, причем удельный вес ее при данной температуре d2',
тогда можно написать следующее уравнение:
Aj d i11 h-2 - d2 —— Zt3 • d^
или
Aj • dj = (й3 h2) • d2
и
j_______________________№t ^3) *
dl~ hl
т. e. по этому способу удельный вес исследуемой жидкости
получится, если разность высот столбов воды в обоих коле-
нах умножить на удельный вес воды при температуре опреде-
ления и полученное произведение разделить на высоту столба
исследуемой жидкости.
Этот прибор очень прост в обращении; для вязких жидкостей
он, однако, мало пригоден.
15. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ
Как упоминалось в главе 9 „Дестилляция“, каждая жидкость
кипит при вполне определенной постоянной температуре, за-
висящей от внешнего давления над ней. Таким образом
постоянство температуры кипения жидкости служит крите-
рием ее чистоты. Если высушенная жидкость при определенном
давлении (нормальном или пониженном) полностью перего-
няется при температуре, указанной в справочнике, то с из-
вестным основанием можно утверждать, что она является
химически чистой. В противном случае жидкость чем-то
загрязнена.
В лабораторной практике часто приходится определять
температуру кипения жидкостей.
1 Instruments, 3, 473 (1930).
254
Самым простым прибором для определения температуры кипе-
ния является прибор, изображенный на рис. 243. Это — кругло-
донная колба А, имеющая широкое горло. Последнее закры-
вают пробкой, в которую вставлен термометр В и согнутая
трубка D. Емкость колбы А должна быть не менее 50 мл.
Жидкость С, температуру кипения которой нужно определить,
наливают в количестве, равном приблизительно */« объема
колбы. Шарик термометра находится на небольшом расстоянии
от поверхности жидкости и не должен касаться ее. Если опре-
деляют температуру кипения раствора, то шарик термометра
опускают в жидкость1.
Если температура кипения жидкости не выше
лучше всего производить на водяной бане.
Если температура кипения лежит выше 90°,
то нагревать можно при помощи маленькой
газовой горелки или электрической воронко-
образной печи (колбонагревателя).
Образующиеся пары жидкости будут ухо-
дить из колбы через изогнутую трубку D,
которая может быть соединена (при желании)
с холодильником.
Наблюдения
следует вести не
температурой
показывать
метра.
Если взята чистая жидкость, постоянная
за показаниями термометра
менее 15
кипения ту,
установившийся
мин. и
которую
столбик
считать
будет
термо-
Рис. 243. При-
бор для опреде-
ления темпера-
туры кипения
температура кипения устанавливается быстро,
если же жидкость содержит какие-либо при-
меси, температура кипения будет постепенно
изменяться.
Так как все температуры кипения, указывае-
мые в справочниках, относятся к нормальному давлению
(760 мм рт. ст.), то полученную температуру кипения также
следует привести к этому давлению.
Поэтому одновременно с показаниями термометра следует
обязательно отмечать атмосферное давление по барометру
и запись вести, например, так:
темп. кип. 132°; показ, баром. 753 мм.
На основании этих данных вычисляют температуру кипения
жидкости при 760 мм.
Для многих, жидкостей в справочниках есть таблицы по-
правок температур кипения при разных давлениях для приве-
дения их к 760 мм.
1 Более подробные сведения об определении температуры кипения
растворов и, в частности, бинарных смесей читатель найдет в книга
Оствальд, Лютер, Друкер, Физико-химические измерения ОНТи
(стр. 221 и 315) 1934.
255
Если же таблиц нет, то можно вычислить вероятную
поправку, так как температура кипения многих жидкостей
при 760 мм изменяется приблизительно одинаково на 0,038°
(или 3/so) с изменением давления на 1 мм рт. ст. Если давле-
ние В, определяемое по барометру, меньше 760 мм, то
к наблюдавшейся температуре кипения следует прибавить вели-
чину, получающуюся из формулы:
4 = ^(760 — В).
Если давление выше, то вычитают величину:
Рис. 244. Прибор Руппа
для определения темпе-
ратуры кипения
Кроме указанного прибора, требую-
щего в общем довольно большого объема
жидкости, предложен ряд других, позво-
ляющих работать с небольшими количе-
ствами ее (от 1 до 5 мл).
Рупп, например, предложил аппарат,
изображенный на рис. 244. Аппарат со-
стоит из внешней трубки А диаметром
35 мм и длиной 170 мм; в нее на пробке
вставляется другой сосудик В диаме-
тром 18 мм и длиной 170 мм. В сере-
дине этого сосудика имеется боковая
загнутая внутрь трубочка С, доходящая
почти до дна "сосудика В.
Термометр D вставляется на пробке
в сосудик В и доходит до дна его. Для
определении точки кипения в этом при-
боре наливают 3—5 мл жидкости в труб-
ку А и нагревают ее до кипения голым
пламенем. Для равномерного кипения в
жидкость полезно добавить 0,2-0,3 г пемзы.
зернами в 1 мм3, предварительно хорошо прокипяченной с раз-
бавленной НС1, промытой и прокаленной. Образующиеся пары
жидкости через трубочку С поступают в сосудик В и вы-
ходят из него через отводную трубку Е.
Прибор очень удобен в работе и дает хорошие результаты.
В особенности этот прибор пригоден для жидкостей и твердых
тел с высокой температурой кипения (выше 300°).
16. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ
Температура плавления твердых веществ и ее постоянство
при плавлении, так же как и температура кипения жидкостей,
служит признаком чистоты иди загрязненности исследуемого
продукта и является вполне определенной и характерной для
256
каждого твердого вещества величиной. Примеси посторонних
веществ изменяют температуру плавления данного вещества.
Постоянство температуры при плавлении твердого вещества,
однако, не всегда является специфическим свойством химически
чистого вещества, так как известны такие смеси веществ, взятых
в определенном соотношении, которые имеют постоянную
температуру плавления.
Для определения температуры плавления исследуемое веще-
ство должно быть по возможности тонко измельчено.
Предварительно следует заготовить капилляры, которые
можно самому вытянуть из стеклянных трубок (см. глава 18
«Элементарные сведения по обращению со стеклом"). Капил-
Рис. 245. Прибор для
определения температуры
плавления
Рис. 246. Пробирка
для прибора, изобра-
женного на рис. 245
ляры должны иметь внутренний диаметр в пределах 0,5—0,8 мм
и длину в пределах 7—9 см. Один из концов капилляра должен
быть запаян.
Желательно, чтобы открытый конец капилляра имел несколь-
ко больший диаметр, представляя как бы воронку, через кото-
рую удобно засыпать исследуемое вещество.
Заполнение капилляра исследуемым веществом производят
следующим образом.
Открытый конец капилляра погружают в измельченное
вещество, затем переворачивают капилляр и постукиванием
добиваются, чтобы порошок упал на дно капилляра. Повторяя
операцию несколько раз, заполняют капилляр так, чтобы высота
столбика вещества была не менее 4—5 мм.
17 П. И. Воскресенский 257
Перед опусканием в прибор для определения температуры
плавления капилляр обтирают и прикрепляют к термометру;
нижний конец капилляра и резервуар термометра должны на-
ходиться на одном уровне. Если вещество имеет температуру
плавления, не превышающую 150°, для прикрепления капил-
ляра к термометру можно пользоваться резиновыми кольцами,
которые нарезают из резиновой трубки небольшого диа-
метра.
Если температура плавления вещества превышает указан-
ную температуру, прикреплять капилляр следует тонкой метал-
лической проволокой.
Самый простой прибор для определения температуры пла-
вления состоит из:
1) круглодонной колбы емкостью 100—150 мл,
2) пробирки и
3) термометра.
Устройство его показано на рис. 245.
Колбу А заполняют до половины химически чистой серной
кислотой уд. в. 1,84; в нее вставляют пробирку В, которую укреп-
ляют или при помощи проволочного зажима или же в верхней
части ее припаивают отростки (рис. 246), которыми пробирка
и опирается на горлышко колбы. Число отростков должно
быть не меньше трех.
ПроСЙфку заполняют химически чистым глицерином
(т. кип. 290°) или же парафином или другим прозрачным высоко-
кипящим минеральным маслом.
Термометр с прикрепленным к нему капилляром подвеши-
вают на штативе и опускают в пробирку так, чтобы он не
касался ее стенок.
Нагревание производят горелкой через сетку, причем тем-
пература должна повышаться очень медленно.
В тот момент, .когда вещество в капилляре начинает рас-
плавляться, отмечают температуру, показываемую термо-
метром.
Определение температуры плавления одного и того же
вещества нужно произвести несколько раз и взять среднее
значение из всех наблюдений.
Более совершенным является прибор Тиле (рис. 247); его
также заполняют глицерином или парафиновым маслом.
Часть его между А и В обвертывают асбестом и нагревают
горелкой. Устройство прибора позволяет жидкости постоянно
циркулировать, что способствует равномерному обогреву термо-
метра и капилляра, погружаемых в часть С прибора. Эту
часть лапкой прикрепляют к штативу.
Для электрического обогрева прибор между А и В обвер-
тывают 10 оборотами .нихромовой проволоки диаметром 0,04 мм,
проволоку прикрывают слоем асбестового цемента, который
можно изготовить самому, замешав мелковолокнистый асбест
с жидким стеклом. Слой цемента должен быть толщи-
258
ной не менее 5 мм. Из цемента выпускают два конца прово-
локи для присоединения прибора при помощи шнура к источ-
нику электрического тока (штепсель).
Деннис улучшил прибор Тиле, несколько видоизменив его
форму (рис. 248), которая способствует лучшей циркуляции
обогреваемой жидкости, а следовательно, и более равномер-
ному нагреванию капилляра. Обогрев производят в части А — В
так же, как и прибора Тиле, т. е. горелкой или электро-
током. Термометр с капилляром вставляют в часть С,
а часть D прикрепляют к штативу.
Рис. 247. Прибор Тиле
для определения темпе-
ратуры плавления
Рис. 248. Прибор Денниса
для определения темпе-
ратуры плавления
Рис. 249. Прибор Эвери
для определения темпе-
ратуры плавления
Другое видоизменение прибора Тиле сделано С. Эвери
(рис. 249). Прибор состоит из двух соединенных между собой
пробирок. В более низкую часть погружают почти до дна тер-
мометр с капилляром, в правую часть прибора помещают
маленькую мешалку. Прибор заполняют глицерином или пара-
фином. Нагревание его производят так же, как и прибора
Тиле.
17. ГАЗОВЫЕ БАЛЛОНЫ И ОБРАЩЕНИЕ С НИМИ
В лабораторной практике довольно часто приходится поль^^^?
зоваться различными сжатыми или жидкими газами, котош^ИИВр'^
обычно хранятся в специальных стальных баллонах разлиЧйЯ^^
величины и емкости.
Наиболее часто в лабораториях применяются кислород, азот,
хлор, углекислота, водород, сжатый воздух и аммиак, реже— 1
ацетилен, метан и блаугаз. Для каждого газа применяются
17* 259
специальные баллоны, имеющие опознавательную окраску. По
принятому в СССР ОСТ 6141 баллоны с газами окрашиваются
в следующие цвета:
Кислород Водород Аммиак Хлор
Синий с над- писью .кисло- род* Темнозеленый с тре- мя красными коль- цами и красной над- писью жводород“ Желтый с черной надписью .аммиак" Защитный с синей надписью .хлор*
Метан Азот Сжатый воздух Углекислота
Красный с белой надписью .метан* Черный с желтой надписью .азот* . Черный с белой надписью .сжатый воздух* Черный с белой надписью .угле- кислота"
По конструкции баллоны разделяются на два типа:
1) для сжатых газов и
2) для жидких газов; последние внутри имеют сифонную
трубку.
На рис. 250 б приведен разрез такого баллона для хлора.
Он состоит из следующих частей: корпуса А, навинчивающе-
гося колпака В и вентиля С. Внутри баллона от гайки для
вентиля почти до дна идет трубка, через которую жидкий
хлор поступает в вентиль. Однако встречаются баллоны для
хлора и без сифонной трубки.
От указанных типов баллонов отличаются баллоны для
ацетилена; последние имеют наполнение из пористого тела,
например угля. Это объясняется тем, что баллон наполняется
не непосредственно ацетиленом, а раствором последнего в аце-
тоне.
При работе с газовыми баллонами прежде всего нужно сле-
дить, чтобы в нерабочем состоянии на баллон был всегда
навинчен колпак.
При передвигании баллона с места на место никогда
нельзя двигать его так, чтобы получались резкие толчки.
Передвигание баллонов следует производить по возможности
осторожно, так как толчки могут привести к взрыву.
»i Нельзя помещать газовые баллоны в местах, где они мо-
гут нагреваться. Как правило, баллоны должны стоять не
ближе чем на 1 м от печки, отопительных батарей или другого
источника тепла. Летом же заботятся о том, чтобы на баллон с га-
зом не падал прямой солнечный свет, что также может вы-
звать значительное разогревание.
260
Необходимо следить за тем, чтобы выпускной вентиль не
был загрязнен, в особенности каким-либо жиром или маслом
(это имеет особое значение для баллонов с кислородом и дру-
гими газами-окислителями). Поэтому не допускается смазы-
вание вентилей чем бы то ни было.
После опорожнения баллона его нужно сразу же отпра-
вить на заполнение, причем обязательно следить за тем,
чтобы не путать баллонов из-под разных газов. Если баллон
не имеет опознавательной окраски или надписи, обязательно
нужно приклеить к баллону ярлычок с указанием, какой газ
был в нем.
Расходуя газ, никогда не следует снижать давление его
в баллоне до атмосферного, а всегда оставлять несколько
повышенным против последнего. При перезарядке баллонов
на заводе производится исследование находящегося в нем
газа, что значительно облегчается, когда газ находится под
некоторым давлением.
Рис. 251. Выпускной
вентиль к баллону
для хлора
Периодически баллоны должны испытываться на давленцфЦ|* ;
причем это испытание делается на заводе. На баллоне дол^н^^:;'
быть отметка о времени последнего испытания. W
Совершенно недопустимо работать с неисправными балло-
нами или с теми, которые не проверялись в течение несколь-
ких лет. Если в принятом баллоне обнаружится какая-либо
неисправность, например не открывается вентиль или проис-
ходит просачивание газа через закрытый вентиль, баллон сле-
дует немедленно отправить обратно на завод, производивший
заполнение. Ни в каком случае не допускается исправление
вентиля собственными средствами. Особенно это нужно пом-
нить при работе с хлором, так как неисправность вентиля
и попытка открыть его могут привести к несчастному
случаю.
Выпуск газа из баллона производится через выпускной вен-
тиль, устройство которого видно из рис. 251. На штуцер А
вентиля навинчивается ниппель — бронзовая или латунная
трубка с очень узким внутренним диаметром. Наружный диа-
метр ниппеля около 2—3 мм. Ниппель имеет припаянную гайку,
навинчивающуюся на штуцер А. В нерабочем состоянии
штуцер А закрыт при помощи глухой гайки В.
Когда на штуцере А будет закреплен ниппель или (в край-
нем случае) резиновая трубка для высоких давлений (с про-
кладкой), осторожно поворачивают маховичок С. В зависи-
мости от того, какая интенсивность струи газа необходима,
маховичок поворачивают больше или меньше, регулируя этим
выпуск газа.
После окончания работы прежде всего закрывают возможно
плотнее вентиль, затем снимают ниппель и вместо него 'на-
винчивают глухую гайку В и, наконец, надевают на баллон
колпак, следя за тем, чтобы и он был хорошо завинчен.
Для точной регулировки подачи газа необходимо приме-
нять так называемые редукционные вентили. Они бывают раз-
личных конструкций и отличаются друг от друга (в зависи-
мости от редуцируемого газа) по пропускной способности,
величине рабочего давления, принципу действия и количеству
камер редуцирования. Принцип действия редукционного вен-
тиля основан на применении подвижной мембраны, по обеим
сторонам которой устанавливается равновесие. Постоянство
давления осуществляется изменением (увеличением или умень-
шением) сечения отверстия, через которое газ поступает нз
баллона в камеру низкого давления.
Лабораторные редукционные вентили имеют небольшую
пропускную способность, до 1 м?1час, и снабжены микроме-
трическим винтом, при помощи которого можно точно дози-
ровать расход газа.
Различают редукторы: 1) кислородные, 2) водородные,
3) ацетиленовые и 4) для прочих газов, например для хлора.
Обычно редукционные вентили окрашиваются в тот цвет, в ко-
торый окрашен газовый баллон. Для каждого газа должен
быть свой редукционный вентиль.
Наиболее совершенные вентили имеют два манометра, один
из которых показывает давление газа в баллоне, а другой —
давление струи выходящего газа. Прикрепление их на бал-
лоне производится при помощи накидной гайки, причем
262
в зависимости от газа эта гайка имеет правую или левую
резьбу. Например, кислородные редукционные вентили имеют
правую резьбу, а водородные — левую.
В лабораториях иногда встречаются более простые редук-
ционные вентили, например вентили, по Росиньолу, показан-
ные иа рис. 252. Один из них (рис. 252, о) приспособлен для
насаживания резинового шланга, а другой (рис. 252, б) — для
привинчивания ниппеля. Если редукционный вентиль приспо-
соблен для надевания гибкого. шланга или резиновой трубки
для высоких давлений, то последние должны прочно закре-
пляться проволокой так, чтобы при пуске газа они не
слетали, что происходит при незакрепленных шлангах или
трубках.
Применение при работе с баллонами редукционных вен-
тилей гарантирует от слишком бурного вытекания газа и не-
счастных случаев, которые в результате этого могут произойти.
Рис. 252. Редукциовный вентиль по
Росивьолу
Рис. 253. Штатив
для газового бал-
лона (СО2)
При работе с сжатыми или жидкими газами сле-
дует пускать последние не прямо в реакционный сосуд, а пред-
варительно пропускать через предохранительную склянку,
аналогично тому, как это делается при работе с вакуумом.
Это особенно важно при работе с жидкими газами, напримеа
с хлором. йЭД
Баллоны с жидкими газами, имеющие сифонные Трубки,
при работе лучше перевертывать (особенно это относится
к хлорным баллонам), что предохраняет от выбрасывания из
баллона струи сжиженного газа.
263
Жидкая углекислота при осторожном выпускании из бал-
лона сразу превращается в газ; если же ее выпускать интен-
сивно, она переходит в твердое состояние, образуя „снег" или
„сухой лед", имеющий температуру около минус 79—80°.
При работе с газовыми баллонами нужно в основном руко-
водствоваться следующими правилами:
1. Следить за тем, чтобы на баллон, когда с ним не
работают, был всегда надет и закреплен навинчивающийся
колпак.
2. Наполненный газом баллон следует передвигать осто-
рожно и ни в коем случае не ронять его. Лучше всего бал-
лон поместить в специальный штатив вроде изображенного
на рис. 253.
3. Следить, чтобы выпускной вентиль всегда был плотно
закрыт.
4. При обнаружении в баллоне какого-либо дефекта для
работы его не употреблять, а сразу же отправлять на завод
для ремонта.
5. При работе с баллоном прежде всего следует снять
колпак, затем привинтить к выпускному вентилю редукцион-
ный вентиль, который и соединить с прибором (лучше через
предохранительную склянку) при помощи ниппеля или рези-
нового шланга для высоких давлений. Только после этого
нужно немного открыть редукционный вентиль, а затем осто-
рожно открывать выпускной, следя, чтобы газ выходил не
под очень большим давлением.
6. Избегать сильного нагревания баллона, не помещать
его близко к источнику тепла или на солнце.
7. Следить за степенью наполнения баллона газом и когда
он израсходуется, отправить его на наполнение.
8. Запомнить опознавательную окраску баллонов для
каждого газа или наклеить на баллон этикетку с обозначением
газа и времени наполнения.
9. Экономно расходовать газ.
10. Периодически отправлять баллоны на проверку1.
18. ЭЛЕМЕНТАРНЫЕ СВЕДЕНИЯ ПО ОБРАЩЕНИЮ
СО СТЕКЛОМ
а) Предварительные замечания. В лабораторной практике
очень часто приходится производить простейшие стекло-
дувные операции: резать стеклянные трубки и палки, опла-
влять и спаивать их, вытягивать капилляры и т. д.
Простейшими инструментами при работе со стеклом
являются: нож для резки стекла, паяльная горелка, мехи (если
1 Более подробные сведения о газовых баллонах можно найти в книге
А. С. Фалькевича, Аппаратура длн газовой сварки, ОНТИ, 1936 г.
264
нет общей линии сжатого воздуха) и насадки для горелок
Теклю и Бунзена.
Нож для резки стекла (рис. 254) имеет лопатообразную
форму; он сделан из твердой стали. Так как с течением вре-
мени нож тупится, его следует иногда точить1.
Паяльная горелка (рис. 255) отличается от обычной тем,
что в ней имеется отдельный подвод воздуха и, кроме того,
она может поворачиваться во все стороны.
Регулируя подачу газа и воздуха, можно получить пламя
различной длины и температуры. Умеряя поступление газа
Рис. 254.
Нож для
резки
стекла
горелка
и увеличивая поступление воз-
духа, можно получить очень
тонкий язычок пламени. При
зажигании паяльной горелки
Рис. 256. Мех стеклодувный
прежде всего открывают газовый кран, зажигают газ и уже
только после этого дают воздух.
Лабораторные мехи бывают нескольких типов, один из
которых изображен на рис. 256.
б) Резка трубок, и палок. Чтобы отрезать кусок трубки
определенной длины, на ней делают отметку в соответствую-
щем месте. Затем, взяв трубку в левую руку, зажимают ее
между указательным и большим пальцем и ножом для’ резки
стекла делают надрез, предварительно смочив это место водой.
После этого, держа трубку обеими руками так, чтобы надрез
приходился между ними, слегка сгибают трубку со стороны,
противоположной надрезу, и одновременно слегка растягивают.
На месте надреза трубка или палка обламывается довольно
ровно.
После того как трубка или палка обрезаны, концы их
следует оплавить. Для этого зажигают паяльную горелку,
1 При отсутствии специального ножа можно пользоваться напильником.
265
дают несветящееся пламя и в нем, постоянно вращая трубку
или палку, оплавляют концы так, чтобы исчезли только,
острые края. Оплавлять необходимо для того, чтобы не обре-
заться об острые края.
Таким путем удается разрезать трубки диаметром до 10—
12 мм. Когда трубки толще или когда отрезается кусок,
близкий к одному из концов, поступают несколько иначе.
Сломать трубку в этих случаях трудно; поэтому к царапине,
нанесенной на трубке ножом для резки стекла, прикладывают
разогретый докрасна конец стеклянной палочки (диаметр 2—Злей)
и прижимают его. Если трещина не образуется тотчас же,
накаленную трубку отнимают и, чтобы вызвать трещину, обду-
вают место надреза. Образование трещины объясняется
быстрым охлаждением.
При разрезании трубок большого диаметра хорошо посту-
пать следующим образом.
Прежде всего делают царапину по окружности вокруг
трубки, затем накаленной докрасна железной проволокой,
согнутой в виде небольшой полуокружности, обводят трубку
вдоль по царапине. При выполнении сказанного почти всегда
образуется глубокая трещина в месте царапины, что и позво-
ляет уже легко сломать трубку.
Если для резки стекла пользуются напильником, то никогда
не нужно пилить трубку, как это часто делают неопытные
работники. Достаточно провести только царапину и затем
ломать трубку, как указано выше. В противном случае
обычно получаются ломаные обрезы.
в) Оттягивание трубок. Если требуется оттянуть трубку
или же вытянуть из нее капилляр, то трубку вносят в пламя
паяльной горелки и при постоянном вращении нагревают до
тех пор, пока она не размягчится. Тогда, если нужно
получить капилляр (трубку с очень маленьким диаметром),
нагретую до размягчения трубку вынимают из пламени
и быстро растягивают обеими руками в обе стороны. Таким
; путем можно при известном опыте получить капилляр нужного
метра.
‘ Когда оттягивают конец трубки, за который уже нельзя
(яться рукой, к этому концу припаивают какую-либо другую
трубку и нагревают ту часть трубки, которую ' нужно
оттянуть. Припаянная трубка служит только для того, чтобы
2^^>‘можно было держаться за нее. На оттянутом месте делают
^^осторожно надрез и отламывают ненужный конец.
-9 г) Запаивание трубок. Оттягивают конец трубки, отламы-
t . вают полученный капилляр ближе к тому концу, который дол-
жен быть заплавлен, и, вновь нагревая капилляр, • запаивают
трубку.
Чтобы избежать утолщения, в трубку следует осторожно
вдувать воздух и этим закруглить конец; вдувание воздуха
производят, вынув трубку из пламени.
La
д) Сгибание трубок. Трубку не слишком сильно размяг-
чают на пламени горелки и при сгибании больше нагревают
выпуклую сторону. Трубки лучше всего сгибать на обычной
лабораторной горелке, на которую надевается так называемый
«ласточкин хвост“ или же другая насадка, дающая широкое
пламя (рис. 257).
Трубка при вращении вокруг своей оси нагревается по
всей ширине насадки, и при достижении известного размягче-
ния ее загибают кверху.
Рис. 257. Насадки на газовую
горелку
Если сгибать слишком сильно размягченную трубку, то
в месте сгиба образуется складка, которая может послужить
причиной поломки трубки. Образование складки наблюдается
и в том случае, когда одна сторона трубки нагревалась силь-
нее другой. В особенности часто такие неудачные сгибы полу-
чаются при тонкостенных трубках. Чтобы избежать неровно-
стей, нужно перед нагреванием заткнуть один конец (например
кусочком асбеста) и при сгибании вдувать не слишком сильно
воздух в трубку.
На рис. 258 показаны: а—правильно согнутая трубка,
б и б — неправильно согнутые трубки.
Рис. 258. Сгибание трубок:
а — правильно согнутая;
бив — неправильно согнутые
Особое внимание нужно обращать на охлаждение готовых
изделий. Класть горячую трубку или другой предмет на
холодную поверхность, в особенности на стекло, нельзя. Горя-
чий предмет нужно прежде всего закоптить в светящем пламе-
267
ни горелки и положить на асбестовый лист. Нужно также
защищать горячий предмет от сквозного ветра, так как
при быстром охлаждении в стекле создаются неравномерные
напряжения, приводящие к образованию трещин.
е) Шлифовка стекла. Когда пластинку из стекла нужно
сделать матовой, поступают следующим образом.
На обратную сторону пластинки приклеивают деревянный
брусочек, который будет служить рукояткой; затем, взявшись
возможно ниже за этот брусочек, осторожно водят стеклом
по наждачному камню.
Хорошие результаты получают также, когда на одно стекло
наносят кашицу.из наждака и воды и по этому стеклу трут
(вращательное движение) другим стеклом с брусочком. Оба
стекла получаются матовыми.
Для более легкой матировки- вместо наждака применяют
полировочный крокус.
На матовой стеклянной пластинке можно отполировать
шлифованный металл, не применяя даже наждака.
ж) Сверление стекла. Отверстия на стекле можно просвер-
лить небольшим остро заточенным напильником или сверлом,
закаленным очень твердо. Перед сверлением напильник или
сверло смачивают раствором камфоры в скипидаре или же
одним скипидаром.
з) Травление стекла. Для травления стекла обычно при-
меняют концентрированный водный раствор плавиковой кислоты,
который хранят только в резиновом или парафиновом
сосуде.
Чтобы получить какую-либо надпись на стекле, поступают
следующим образом.
Подогретое стекло вначале покрывают защитным слоем,
который лучше всего готовить по рецепту Фрика:
Белого воска .........................
Мастики...............................
Асфальта....................... ....
Скипидара ............................
4 вес. ч.
2 . ,
1 . .
1 . .
Массу в течение получаса держат в расплавленном состоя-
нии, причем все загрязнения оседают на дио. Тогда расплав-
ленную массу (верхний слой, чтобы не попали загрязнения)
выливают в воду и по застывании придают ей форму круг-
лого комка, обвернув его шелковой тряпочкой. Чтобы полу-
чить защитный слой, на стекле, этим комком проводят по
разогретому стеклу. Масса будет проходить через шелк на
стекло. Для защиты стекла достаточно очень тонкого слоя
массы.
На этом слое выцарапывают нужную надпись или рисунок
и на это место пером или щеточкой наносят плавиковую
268
кислоту. Через несколько минут стекло обмывают в проточной
воде и защитный слой удаляют нагреванием.
Для того чтобы вытравленное место было заметнее, в углу-
бление можно втереть черную или масляную краску.
Травление можно производить также и газообразным фто-
ристым водородом, который образуется при действии концен-
трированной H2SO4 на плавиковый шпат или другую соль пла-
виковой кислоты. В этом случае в качестве посуды берут
свинцовую ванночку.
При травлении жидкой HF протравленное место остается
прозрачным, при употреблении же газообразной—делается
матовым.
Травление с помощью HF нужно производить всегда
в вытяжном шкафу.
Кроме описанной выше защитной замазки можно при-
менять массу, получающуюся при сплавлении воска, парафина
и пицеина.
и) Притирка пробок и кранов. Иногда в лаборатории
нужно притереть кран или пробку или шлифы аппарата. Не-
обходимость в этом возникает, когда краны или пришлифован-
ные пробки или трубки начинают „пропускать", т. е. в том
/ случае, когда между пробкой и стенкой имеются зазоры,
позволяющие жидкости или газу проходить через них. При
притирке пробки или крана обе притирающиеся части очищают
от возможных загрязнений, смачивают водой и покрывают
очень тонким наждаком; ни в коем случае нельзя употреблять
грубый наждак, так как он может дать царапины, уничтожить
которые будет невозможно.
Пробку с нанесенным слоем тонкого наждака вставляют
в горло склянки или колбы, которые держат в левой руке,
а правой быстро вращают пробку то в одну, то в другую
сторону, совершая при этом спиралеобразные движения, как
бы вгоняя или ввинчивая пробку, вынимая и снова вставляя
ее. Только когда притирка заканчивается, можно просто^ пово-
рачивать пробку, однако не надавливать на нее. Приостановках
в движении нельзя оставлять пробку в горле, а следует обяза-
тельно вынимать ее.
Вместо воды иногда можно применять керосин или
скипидар. Вместо же наждака при тонких работах при-
меняют крокус, окись цинка или тонко размолотую окись
алюминия.
Ручная притирка—операция очень утомительная, так как
притирать приходится очень долго, совершая не один десяток
или даже не одну сотню движений. Поэтому в стеклодувных
мастерских всегда применяют специальный станок, облегчаю-
щий притирку.
Хорошо притертый шлиф является, почти прозрачным. Пробка,
. вставленная в горло колбы, при хорошем шлифе даже без смазки
держит прекрасно и почти прозрачна в месте соединения.
269
19. ТЕРМОСТАТЫ И ТЕРМОРЕГУЛЯТОРЫ
а) Общие сведения. Термостатом называется прибор, позво-
ляющий поддерживать в нем ту или иную постоянную темпе-
ратуру.
Термостаты бывают воздушные и водяные.
Воздушные термостаты по внешнему виду (рис. 259) похожи
на сушильные шкафы. Они бывают как с электрическим, так
с газовым и с керосино-
вым обогревом и снаб-
жаются терморегулятора-
ми и термометрами. Обыч-
но при
гается
с ним.
термостате прила-
описание работы
Рис. 260. Схема устройства для
циркуляции воды в термостате,
изготовленном из сушильного
шкафа с водяной рубашкой.
Стрелками указано направле-
ние движения воды
Рис. 259. Термостат с электрическим
обогревом
Разберем некоторые самодельные термостаты, которые
легко изготовить в лабораториях.
б) Термостат из сушильного шкафа с водяной рубаш-
кой. К сушильному шкафу подбирают тройник, в который
можно свободно вставить стеклянную трубку с внутренним
270
диаметром не менее 5 мм.
новой пробке в отверстие
для наливания воды в ру-
башку сушильного шкафа.
Вместо резиновой пробки
можно взять резиновую
трубку соответствующего
диаметра (рис. 260).
Стеклянная трубка, вста-
вляемая в тройник, должна
соединяться с последним
при помощи резиновой
трубки (как у холодиль-
ника Либиха), причем на-
ружный конец ее дол-
жен выступать из трой-
ника не менее чем на
5 см, а другой, длинный
Этот тройник вставляют на рези-
Рис. 261. Общая схема термостата из
сушильного шкафа с водяной ру-
башкой
конец должен доходить
сушильного шкафа.
На боковую трубку
Рис. 262. Схема водонагрева-
теля для термостата:
А — широкая трубка или половина
холодильника Либиха; В — трубка,
отводящая нагретую воду в термо-
стат; С — подводка воды из водо-
проводного крана; D — трубки со
ртутью; Е — обмотка для обогрева;
Р— пробка; G — резиновая трубка
для соединения с термостатом
почти до* нижней стенки рубашки
тройника надевают резиновую труб-
ку, которую отводят к водо-
сливу.
В отверстие для термометра на
верхней стенке шкафа вставляют
или терморегулятор или контакт-
ный термометр (см. ниже), настроен-
ные на нужную температуру, ре-
гулирующие работу водонагрева-
тельного аппарата.
Термостат работает следующим
образом.
Слабый ток воды из водопро-
водного крана протекает через водо-
нагревательный аппарат, из него
поступает через стеклянную труб-
ку, вставленную в тройник, в ру-
башку сушильного шкафа и через
тройник же отводится резино-
вой трубкой в водослив (схема
рис. 261).
Водонагреватель может быть
изготовлен в лаборатории по схеме
рис. 262. Водонагреватель и термо-
регулятор или контактный термо-
метр соединены с реле. Реле можно
изготовить в любой электротех-
нической мастерской из электри-
ческого звонка.
271
в) Термостат из аккумуляторной ванны или аквариума.
Термостаты такого типа наиболее легко изготовить. Длч
этого берут обычный аквариум или большую аккумуляторную
ванну.
Для того чтобы переоборудовать аквариум А в термостат,
необходимо: 1) согнуть из стеклянной палки (толщиной 2—3 ми)
четырехугольную рамку В и обмотать ее спиралью для нагрева;
2) приготовить четыре резиновые пластинки F вышиной 1 см,
на которые укладывают стеклянную рамку со спиралью так,
как показано на рис. 263; 3) две стеклянные трубки С, напол-
ненные ртутью и соединенные с одной стороны с концами
спирали, а с другой (при помощи клемм) — с реле, или же
кабель, который дол-
Нлемма
Рис. 264. Обогрев для водяного
термостата
Рис. 263. Термостат из аккумуляторной
ванны или аквариума-
мометр Е. Вместо терморегулятора и термометра можно -
употреблять контактный термометр, настроенный на опреде-
ленную температуру.
Вместо спирали для обогрева можно применять устрой-
ство, изображенное на рис. 264. Для этого берут стеклян-
ные пластины, количество которых обусловливается как
величиной термостата, так и необходимой температурой,, обма-
тывают их проволокой и соединяют между собой последова-
тельно.
На конце одной из пластин укрепляют две клеммы, соединен-
ные с одной стороны с источником тока, а с другой—с кабелем,
соединенным в свою очередь с реле.
г) Терморегуляторы. Терморегуляторы бывают различных
систем и видов. Одним из распространенных является так
называемый „ртутнотолуоловый*.
Устройство его видно из рис. 265. Это — чрезвычайно чув-
ствительный прибор, который можно сделать в любой стекло-
дувной мастерской.
272
Он представляет собой капиллярную трубку, переходящую
в нижней части в широкую трубку, оканчивающуюся изгибом
с баллоном. Сбоку впаивается платиновая проволока. Сверху
имеется широкая цилиндрическая часть.
Прежде всего необходимо заполнить баллон терморегулятора
чистым перегнанным толуолом, для чего в верхнюю цилин-
дрическую часть его наливают толуол и опускают баллон
терморегулятора в горячую во-
ду; при этом часть воздуха,
находящегося в баллоне, вый-
дет через капилляр. После
этого баллон быстро охла-
ждают холодной водой, при-
чем часть толуола перейдет
внутрь. Повторяя эту опера-
цию несколько раз, запол-
няют баллон. Так же вводится
и ртуть.
Для настройки терморегу-
лятора на определенную тем-
пературу в верхнюю расши-
ренную часть прибора укре-
пляют клемму, в которой
находится винт с припаянной
к нему платиновой проволоч-
кой. Поднимая или опуская
винт, устанавливают его на
нужную температуру. К клем-
ме и впаянной в прибор проволоке
z Hycok платиновой
' провалов
проволочка
Рис. 265. Ртутнотолуоловый
терморегулятор
ток подается через реле *.
д) Контактный термометр. Контактный термометр заме-
няет терморегулятор и термометр (рис. 266) и может быть
рекомендован во многих случаях для регулирования темпе-
ратуры.
Контактный термометр перед установкой в шкаф или тер
мостат нужно настроить. Настройка заключается в том, что
ртутный столбик устанавливают на нужной температуре. Для
этого перевертывают термометр частью К вверх и постукива-
нием конца А о ладонь стряхивают некоторое количество ртути
в капилляр термометра и встряхиванием же добиваются того,
чтобы эта ртуть слилась с находящимся в ней столбиком.
После этого перевертывают термометр и смотрят, показывает
ли столбик нужную температуру. Если этого еще нет, то
повторяют вышеописанное встряхивание. Если же столбик по-
1 Более подробное описание термостатов и терморегуляторов можно
найти у Оствальд, Лютер, Друкер, Физико-химические измерения
(ОНТИ, Госхимтехиздат, 1934). Такое же описание дается в книге Воз-
несенского и Ребиндера, Руководство к лабораторным работам
г|о физической химии, Госиздат, 1928.
18 П. И. Воскресенский 273
называет бдльшую температуру, то осторожными ударами по
части А стряхивают излишек. Никогда не следует ударять
по ртутному резервуару К термометра, так как он может
сломаться.
Клеммь! служат для присоединения контактного термометра
к реле.
Если контактный термометр вставляют
в сушильный шкаф, его следует обвер-
нуть асбестом или же сделать асбесто-
вую пробку, соответствующую по раз-
меру величине отверстия для термометра
в шкафу. Для этого тотовят густую
асбестовую кашу и обкладывают ею
термометр так, чтобы получилась пробка.
Затем, дав подсохнуть асбестовому слою
Рис. 266. Контактный
термометр-терморе-
гулятор
Рис. 267. Газовый
терморегулятор
на термометре, вставляют его в шкаф и, если нужно, подма-
зывают асбестом.
В термостат контактный термометр следует вставлять на
корковой или резиновой пробке, придерживаясь тех" правил
обращения с последними, которые указаны выше в главе
о пробках.
е) Газовый терморегулятор. Применяют для регулировки
нагревания посредством газа. Устройство одного из них видно
на рис. 267. Газовый терморегулятор имеет основное тело А,
которое помещают в термостат, сушильный шкаф или в дру-
гой нагреваемый прибор. Эта часть терморегулятора заполнена
ртутью и имеет отвод О, в который вставлен на шайбе В регу-
274
лировочный винт Р. В верхнюю часть прибора вставляют трой-
ник особого устройства F. Газ поступает из проводки (от
газового крана) в конец Е, проходит через перпендикулярный
конец тройника в терморегулятор и из отвода D направляется
к горелке. Если температура поднимется немного выше нуж-
ного предела, выступившая ртуть закроет поступление газа
из перпендикулярного конца тройника, газ направится по
трубке О и будет поступать в горелку слабой струей через
стеклянный кран С, соединяющий тройник с верхней частью
прибора при помощи узкого отверстия. Тогда пламя горелки
уменьшится. В тот момент, когда температура упадет ниже
нужного предела, ртуть снова откроет доступ газу.
При помощи винта Р можно настраивать терморегулятор
очень точно.
ж) Термостаты для низких температур (криостаты).
Для сохранения легколетучих веществ в летнее время и
для тех случаев, когда какое-либо вещество должно выдер-
живаться при низкой температуре,
устраивают специальные термостаты
для низких температур или холо-
дильники; их делают в форме ящи-
ков; разрез одного из них пред-
ставлен на рис. 268.
Как видно из рисунка, холо-
дильник представляет собой двух-
стенный ящик А, причем проме-
жуток между стенками заполнен
каким-нибудь теплоизоляционным
материалом, например мелкой проб-
кой, воздушным торфом, ацетил-
целлюлозой, древесными опил-
ками и т. д. Расстояние между
стенками должно быть минимум
10 см и такой же толщины должен
Рис. 268. Холодильник или
термостат для низких тем-
ператур (криостат)
быть и теплоизоляцион-
ный слой. Внутрь, на дно, ставится железный ящик В, который
служит для помещения в него льда. Сверху на этот ящик
кладется деревянная решетка С.
Первая и вторая крышки Е—деревянные, обитые внутри
войлоком. Третья крышка О деревянная, без войлока. Нако-
нец, последняя крышка F является крышкой всего ящика.
Такое устройство позволяет сохранять низкую температуру
довольно долго. Периодически, по мере таяния льда или снега,
железный ящик вынимают, воду из него выливают и снова
наполняют льдом.
Значительно лучшие результаты получаются, если холодиль-
ник сделать, как указано на рис. 269 (а и б). Этот холодиль-
ник такжеч состоит из двухстенного деревянного корпуса А,
заполненного между стенками каким-либо изолирующим мате-
риалом.
18*
275
Рис. 269. Холодильник другого типа
(криостат)
В верхней части холодильника помещен железный, оцин-
в который закладывают лед
или другое охлаждающее
средство. Ящик В плотно
закрывается двухстенной
крышкой С, также имею-
щей изоляцию между стен-
ками. Из ящика сделан
отвод D (водопроводная
труба диаметром 12 мм)
с краном; через него пе-
риодически выпускают во-
ду, образующуюся при тая-
нии льда.
Загрузку холодильника
производят через отверстие
сбоку или сверху, закры-
вающееся тремя дверками
или крышками Е и, в слу-
чае расположения загрузоч-
ного отверстия вверху,
имеющее дополнительную
крышку F.
Применяя охлаждающие
смеси, о которых уже упо-
миналось выше, темпера-
туру в термостате можно
держать ниже 0°.
Для достижения низких
температур иногда применяют жидкий воздух. Температура
его достигает—180°. Жидкий воздух хранится и перевозится
в специальных так называемых дьюаровских сосудах. Послед-
ние представляют собой двухстенные сосуды, причем про-
странство между стенок эвакуировано. Стенки сосуда по-
серебрены. Зеркало отражает лучи и предотвращает разогре-
вание.
На рис. 270 приведены наиболее распространенные формы
дьюаровских сосудов, причем на рис. 270. в изображен сосуд,
приспособленный для хранения и перевозки жидкого воз-
духа.
Большое удобство представляют комнатные электрические
холодильники. Имеются опытные модели их, позволяющие
регулировать температуру в пределах от—12 до —15°. Они,
к сожалению, еще не получили широкого распространения.
Электрический холодильник позволяет получать в нем лед
в виде кубиков небольшого размера. Таким образом электри-
ческий холодильник вместе с тем является и ледоделательной
машиной, при помощи которой лабораторию можно обеспечить
небольшим количеством льда.
276
в холодильниках так
Сухой лед. В тех случаях, когда на охлаждаемое вещество не
действует углекислота, полезно применять
называемый „сухой лед“, являющийся
твердой углекислотой. Сухой лед имеет
температуру — 78°, испаряется медлен-
но, не оставляя после себя жидкости.
Рис. 270. Сосуды Дьюара
Если стенки термостата имеют хорошую изоляцию, заложен-
ная порция сухого льда может служить без возобновления
несколько дней.
20. НЕКОТОРЫЕ ПОЛЕЗНЫЕ РЕЦЕПТЫ
Замазки
В лаборатории довольно часто приходится самому собирать
аппараты или приборы, причем бывает нужно соединять стекло
со стеклом, стекло с металлом и т. д. В этих случаях приме-
няют разного рода .замазки. Ниже приводятся рецепты неко-
торых из них.
а) Менделеевская замазка является самой распространен-
ной; ею удается скреплять стекло со стеклом, стекло с метал-
лом и т. д.
Она готовится по следующим рецептам:
1) Канифоли .... 100 вес. ч.
Воска желтого . . 25 „
Мумии.......... 40 .
2) Канифоли .... 30 вес. ч.
Воска желтого . . 8 „
Льняной олифы . 0,1—1
Мумии ........10
Льняного масла . 1 ,
Возможно чистый воск расплавляют в металлической чашке,
образующуюся пену снимают, а если есть осадок, воск пере-
277
ливают в другую чашку. Нагревание нужно вести на слабом
огне. К расплавленному воску постепенно, при постоянном
помешивании, добавляют понемногу канифоль в виде порошка
и смесь нагревают до тех пор, пока при температуре 150 — 200°
не исчезнет запах скипидара.
Тогда к смеси добавляют просеянную и прокаленную еще
теплую мумию. Нагревание продолжают до полного смешения
мумии. Если нужно иметь более мягкую замазку, добавляют
льняную олифу или масло. Расплавленную замазку переливают
в форму в виде плиток, для чего могут служить небольшие
фотографические кюветы или даже железные крышки от раз-
ных банок.
Перед употреблением замазку расплавляют и наносят на
места, подлежащие соединению.
Вместо мумии можно применять пемзу.
б) Сургуч. Для приготовления берут:
Канифоли.................. 20 вес. ч.
Сосновой серы............. 10 „ ,
Жидкого терпентина .... 5 „
Мела.................... 8 ,
Тяжелого шпата............ 12 . „
Мумии....................8—10 ,
Вначале расплавляют терпентин и сосновую серу, затем
в смесь вносятся канифоль и после их расплавления—осталь-
ные составные части.
в) Лабораторный воск готовят смешиванием:
Воска......................95 вес. ч.
Венецианского терпентина . 5 » ,
Получается замазка, размягчающаяся уже при нагревании
в руке.
г) Водоупорная замазка. Тонко просеянную гашеную
известь смешивают с рыбьим жиром до получения тестооб-
разной массы нужной консистенции. В этом виде она и употреб-
ляется. Через сутки замазка сильно затвердевает.
д) Кислото- и щелочеупорная замазка. Хорошие резуль-
таты дает следующая замазка, которая,почти не разрушается
кислотами и щелочами:
Сернокислого бария.........1 вес. ч.
Асбестовой муки.............2 , ,
Растворимого стекла 50° Вё . 2 . ,
е) Замазка, не поддающаяся действию воды, кислот и
щелочей, не растворимая в большинстве органических рас-
творителей, готовится из глета и глицерина.
Хорошо промытый свинцовый глет смешивают с глицери-
ном в однородную, густую массу. Глицерин можно брать тех-
278
нический желтого цвета, но только чтобы он содержал мало
воды, т. е. был бы достаточно вязким. Места, подлежащие
склеиванию, предварительно нужно смазать глицерином, после
чего класть замазку. Количество глицерина и глета, необходи-
мое для приготовления замазки, зависит от вязкости глицерина.
В среднем нужно брать на 1 вес. ч. глицерина 10 вес. ч.
глета.
Эта замазка очень быстро становится чрезвычайно твердой.
ж) Быстро затвердевающая замазка. Смешивают 60%-ный
раствор хлористого цинка с тонкоизмельченной, свободной
от углекислых солей окисью цинка. Продажную окись цинка
перед употреблением замешивают в кашицу с 2 %-ной азот-
ной кислотой, высушивают и прокаливают докрасна в тигле.
После этого размельчают и до употребления хранят без доступа
воздуха. I
Эта замазка затвердевает очень быстро, не долее чем i
через минуту, и по твердости превосходит все остальные !
замазки.
з) Силикатная быстро схватывающая замазка. Смешивают
' Растворимого стекла 30° Вё . 6 вес. ч.
Глицерина................1 . .
Затем последовательно добавляют, хорошо перемешивая
Сурика.................. 3 вес. ч.
Просеянной золы.........10 , ,
Употребляют тотчас же после приготовления.
и) Растворимое стекло также может применяться с успехом
во многих случаях в качестве замазки, особенно если его
замешать с асбестом, любым волокном или тому подобными
материалами.
к) Гипс. Хорошей замазкой может служить гипс, предвари-
тельно прокаленный и замешанный с водным раствором же-
латины (1—3°/е-ный).
л) Замазка для треснувших склянок с. кислотами. Сме-
шивают мельчайший песок, коротковолокнистый асбест, маг-
незию и концентрированное растворимое стекло до образования
густой тестообразной массы, которую и применяют для зама-
зывания трещин. '
м) Цемент для фарфора и керамики. Хорошо перемеши-
вают:
Двуокиси марганца, размель-
ченной в тонкий порошок . 1 вес. ч.
Окиси цинка.......... . 1 . .
Растворимого стекла.....1,5 . .
Количество растворимого стекла можно изменять с тем, чтобы
получить более жидкую или более вязкую консистенцию.
279
® Надписи
В лаборатории часто приходится делать надписи по стеклу
и фарфору, причем в некоторых случаях требуется, чтобы
эти надписи были огнестойкими. Ниже приводится несколько
рецептов подобных составов.
а) Карандаши для стекла. Когда на стекле нужно сделать
какую-либо надпись, следует применять карандашу для стекла.
Карандаш черный
а) Воска пчелиного. 20 вес. ч. б) Воска пчелиного - 40 вес. ч.
Спермацета ... 40 » . Сала.......10 ,
Сала..............30 . . Сажи ламповой . 10 .
Сажи ламповой .61), »
Вначале расплавляют воск, спермацет я сало. В расплав-
ленную массу постепенно при помешивании добавляют лампо-
вую сажу, не содержащую твердых частиц (песка, угля и т.д.).
Предварительно готовят из бумаги трубочки. Для этого
вокруг круглого карандаша или стеклянной палки обматывают
два слоя бумаги, заклеивают ее и карандаш или стеклянную
палку вынимают. Один конец бумажной трубки закрывают.
Установив трубку вертикально, в нее наливают горячую
жидкую массу и дают остыть. Бумагу обрывают по мере израс-
ходования карандаша.
Вместо бумажной трубки можно применять и металлическую,
но в этом случае стенки трубки нужно протереть тальком, а
после застывания массы — слегка нагреть трубку, чтобы выпал
карандаш. В качестве форм также удобны сверла для пробок.
Иногда дают массе затвердеть, налив ее в плоскую кюветку,
а затем режут на брусочки нужного размера.
Карандаш белый
Воска пчелиного.........20 вес. ч.
Сала.....................30 „
Окиси цинка..............50 ,
Карандаш красный
Воска пчелиного . 25 вес. ч. Сала................... 15 вес. ч.
Спермацета . . . 100 » . Сурика.................150 .
Карандаш голубой
а) Воска пчелиного . 20 вес. ч. б) Воска пчелиного . 20 вес. ч.
Сала.............10 „ . Спермацета ... 40 ,
Прусской голубой .10 , , Сала..................30 »
Прусской голубой 60 ,
б) Краска для надписей на бутылях. Берут:
Растворимого стекла 30° Вё................... 12 вес. ч.
Дестиллированной воды........................15—18
Отмученной белой глины или сернокислого бария .10 „
Кремнекислоты................................ 1
280
Кремнекислота может быть получена путем обработки рас*
творимого стекла соляной кислотой; ее хорошо промывают,
высушивают и размельчают.
Для получения цветных красок добавляют ультрамарин,
сажу, сурик, охру и т. .д.
.Такая краска хорошо держится на стекле и не смывается
водой, органическими растворителями, большинством кислот
и щелочей.
в) Огнестойкая надпись на фарфоровых тиглях. Сущест-
вует много различных красок и чернил, которые могут быть
использованы для метки тиглей.
Так, можно взять:
Двуокиси марганца.......10 вес. ч.
Окиси цинка........... 10 . ,
Буры.................... 1.
Все это хорошо перемешивают и затем замешивают с раство-
римым стеклом до такой консистенции, чтобы было удобно
палочкой наносить на тигель. Краска сохнет медленно, но
выдерживает высокую температуру.
Можно также применять концентрированный раствор хлор-
ного железа или другой железной соли. Этими чернилами
пишут на неглазурованной части фарфорового тигля и затем
его прокаливают.
Обработка лабораторного стола
»
а) Покрытие для стола. Так как дерево легко поддается
действию кислот и щелочей, то для предохранения его
можно обработать следующим образом.
Доску или стол пропитывают морилкой из дубовой коры
или раствором таннина, затем раствором хлорного железа или
железного купороса (8—10%) и, наконец, когда стол подсохнет,
его натирают три-четыре раза сырым льняным маслом. После
такой обработки с^тол можно мыть мылом и на него не дей-
ствуют ни щелочи, ни кислоты.
б) Паста для натирания лабораторных столов и линолеума.
Деревянную поверхность лабораторного стола или линолеум
полезно хотя бы раз в декаду покрывать следующей
пастой:
Воска . . .......... 10 вес. ч.
Церезина................ 20
Скипидара ..... 0,9 вес. ч.
Бензина............... 70—80 , „
Пасту наносят на дерево или линолеум тонким слоем кистью
или тряпкой. После высыхания нанесенного слоя его растирают
обыкновенной щеткой, применяемой для натирки полов.
281
Легкоплавкие сплавы
а) Сплав Розе (темп. пл. 94°)
Висмута..................2 вес. ч.
Свинца...................1 . »
Олова....................1 »
б) Сплав Вуда (темп. пл. 65,5°)
Кадмия.................4,5 вес. ч.
Свинца................10,3 , ,
Висмута...............10,4 » .
Олова ....••............6 » ,
* Мази
Вазелиновая мазь для смазывания стеклянных пробок.
Готовят сплавлением равных частей вазелина и парафина
или церезина. После сплавления мазь отфильтровывают через
какую-нибудь чистую тряпочку еще в горячем состоянии.
Восстановление драгоценных металлов
из лабораторных остатков
а) Золото. Самый простой способ выделения золота из рас-
творов АиС13 — это оставить совершенно нейтральный раствор
стоять на свету. При этом постепенно выделяется осадок метал-
лического золота. Раствор должен быть нейтральным, так как
кислые растворы сохраняются без изменения.
Если раствор соли золота влить в разбавленный раствор
FeSO4, содержащий НС1 или H2SO4, золото выделяется в очень
раздробленном виде.
Для использования фотографических или аналогичных остат-
ков, содержащих золото, Хоок (Hatigk) рекомендует следую-
щий способ.
Раствор доводят до щелочной реакции добавлением в него
Na2COs; после этого его смешивают со спиртовым раствором
анилина и оставляют стоять на солнечном свету не менее чем
на 8 час. При этом золото полностью выпадает на дно.
б) Платина. В литературе описано несколько способов полу-
чения платины из лабораторных остатков.
Наиболее простым является способ, описанный Тредвеллом.
Он рекомендует лабораторные остатки, содержащие K2PtCl6
и спирт, выпарить досуха, затем растворить в воде и полу-
ченный раствор влить в раствор NaOH (уд. в. 1,2), в который
добавлено 8% глицерина.
Смесь нагревают до кипения, при этом Pt выпадает в виде
черного порошка; его промывают сначала водой, затем НС1,
сотом снова водой и прокаливают.
282
в) Серебро. Приведем три способа восстановления серебра
из лабораторных остатков.
1) Остатки подкисляют НС1, добавляют, гранулированный
цинк и кипятят. Восстановившееся серебро отделяют и промы-
вают декантацией. Если желают получить очень чистое серебро,
то полученное восстановленное серебро растворяют в HNOa,
осаждают соляной кислотой в виде AgCI и последнее восстанавли-
вают формалином.
2) Остатки выпаривают досуха и полученную сухую массу
кипятят с концентрированной НС1 и КС1О3 до прекращения
выделения хлора. В осадке будет AgCI, которое восстанавли-
вают до Ag.
3) Остатки металлического Ag (стружки и пр.) растворяют
в HNO3 и из азотнокислого раствора высаживают AgCI дей-
ствием НС1. Полученный осадок AgCI промывают и затем зали-
вают 100/о-ным раствором НС1. В рыхлый осадок AgCI кладут
несколько железных гвоздей, причем они должны быть цели-
ком покрыты раствором НС1. Когда все AgCI исчезнет, гвозди
вынимают, сливают жидкость и промывают несколько раз
чистой водой полученное порошкообразное серебро, затем его
высушивают и, при необходимости, сплавляют.
21. О ПОЖАРАХ В ЛАБОРАТОРИИ
Пожары в химической лаборатории — явление довольно
частое.
Разберем наиболее опасные в пожарном отношении ра-
боты.
а) Нагревание. Пожары, возникающие при нагревании, прока-
ливании, высушивании и пр., могут произойти: 1) от неисправ-
ности нагревательных приборов (газовых горелок, примусов,
электроприборов), 2) от неисправности газопроводов и электро-
проводов, 3) от несоблюдения мер предосторожности.
Нередко при работе с газом происходит проскок пламени
(о нем см. выше). Если его не заметить во-время, может
загореться подводящая газ резиновая трубка и газ вырвется
наружу. Все это может привести к возгоранию дерева, бумаги
и прочих горючих материалов, находящихся около горелки.
В случае неисправности примуса или аналогичного нагре-
вательного прибора может произойти взрыв, в результате
которого возникнет пожар.
При проведении нагревания под нагревательный прибор
обязательно нужно класть толстый лист асбеста и стараться
вести нагревание не на деревянном столе. Иногда рекомендуется
подкладывать под нагревательный прибор лист железа. Конечно,
во многих случаях это помогает, но, вообще говоря, это не
мера предосторожности, так как железный лист сильно нагре-
вается, и дерево под ним может тлеть. Главной заботой должно
быть устройство тепловой изоляции из негорючего материала.
283
Наилучшей изоляцией, доступной в лаборатории, является
асбест.
Если по характеру работы химической лаборатории рабо-
тать с высокими температурами приходится часто, лучше всего
приспособить для таких работ отдельную комнату, оборудо-
ванную соответствующим образом, или же выделить специаль-
ный стол, совершенно безопасный в пожарном отношении
(с крышкой из асбеста, цемента, железобетона или др.).
Особой осторожности требует нагревание веществ, пары
которых могут воспламеняться.
Внимательно нужно относиться к масляным баням; при их
перегреве возможно самовоспламенение масла, что может
служить причиной пожара.
б) Огнеопасные вещества. Очень часто пожары в хими-
ческих лабораториях возникают в результате работы с огне-
опасными веществами; к ним относится большое число орга-
нических растворителей и взрывчатые вещества (ВВ).
Выше уже неоднократно указывалось, что пары таких
органических растворителей, как серный эфир, ацетон,
бензол, бензин и пр., могут легко загореться, если при работе
с ними пользоваться горящими горелками всех видов. Поэтому
все операции, связанные с их нагреванием, следует произво-
дить на водяной или другой бане с потушенной горелкой.
Так же отмечалась опасность работы с этими веществами
в сушильных шкафах и говорилось о существовании пределов
взрывоопасных паро-воздушных смесей.
Работа со взрывчатыми веществами требует особых приемов
и мер защиты, предупреждающих возникновение пожаров.
Техника безопасности при работе с ними дается в специаль-
ных руководствах.
Огнеопасные вещества требуют осторожности не только
при работе с ними, но и при хранении их на складах. Для
этого существуют специальные инструкции, которых следует
точно придерживаться.
Если случайно будет разбита бутыль или другой сосуд
с огнеопасным веществом, то прежде чем собирать осколки
или разлитую жидкость, нужно последнюю прежде всего
засыпать песком. После этого осторожно собирают осколки
стекла и сгребают песок, пропитанный пролитой жидкостью,
при помощи деревянной лопатки или фанеры. Применять
железную лопату нельзя, так как при этом возможно обра-
зование искры от трения по каменному, цементному или
плиточному полу. Ввиду того что около жидкости всегда
будет взрывоопасная концентрация паров, искра может вызвать
их воспламенение. При сгребании стеклянных осколков на
каменном полу при помощи веника или щетки может возник-
нуть статический электрический заряд и так же образование
искры, что неизбежйо приведет к взрыву и воспламенению
огнеопасной жидкости, разлитой на полу.
'284
Как тушить пожар? Способ тушения пожара зависит как
от причины, обусловившей его возникновение, так и от харак-
тера горящего объекта. Если в лаборатории возник пожар
и есть угроза его распространения, то, пользуясь имеющимися
под руками средствами тушения, одновременнЬ нужно вызы-
вать и местную пожарную охрану.
Если пожар возник от возгорания дерева в результате
перегрева при работе с горелками или другими нагреватель-
ными приборами, тушить его можно водой, песком, огне-
тушителем.
При работе с легкогорючими веществами нужно всегда
иметь под рукой листовой асбест, песок, войлок или другие
средства тушения.
Если горит вещество, в воде не растворимое (например
бензин, скипидар и др.), то нельзя применять для тушения
воду, потому что пожар не только не будет ликвидирован,
но даже может усилиться. Многие огнеопасные органические
вещества легче воды и при соприкосновении с ней образуют
горящую пленку. Чем больше взять воды, тем больше по
площади будет горящая пленка и тем опаснее пожар.
Нерастворимые в воде органические вещества следует
тушить песком или же накрыванием асбестом или кошмой.
Нужно именно накрывать ими очаг пожара, а не набрасы-
вать их, чтобы горящие брызги не разлетались в стороны.
Если горящее вещество растворимо в воде (например, спирт
или ацетон), его можно тушить водой.
Во всех случаях весьма пригодным средством тушения
является четыреххлористый углерод. При соприкосновении
с огнем он образует тяжелые пары, обволакивающие горящее
место. Таким образом прекращается соприкосновение горящего
объекта с воздухом и горение прекращается.
При тушении водой горящих стен, столов и пр. струю
воды следует направлять на низ пламени. Если в лаборатории
нет пожарного крана, нужно быстро надеть на водопроводный
кран резиновую трубку подходящего, по возможности круп-
ного, диаметра и тушить, как сказано.
Когда горит лабораторный стол, одновременно с тушением
огня нужно быстро удалить близко стоящие огнеопасные
вещества (главным образом органические растворители) в без-
опасное место. Поэтому-то и не следует никогда иметь около
себя и в рабочем лабораторном столе больших запасов огне-
опасных веществ, а также хранить их под столами или
в рабочем помещении.
Самым необходимым противопожарным средством в лабора-
тории является огнетушитель; их существует несколько типов,
и в зависимости от характера работ в лаборатории следует
иметь соответствующую систему его.
Наибольшим распространением пользуются пенные огне-
тушители.
285
Работающему в лаборатории необходимо ознакомиться
с инструкцией по обращению с огнетушителем, обычно напе-
чатанной на каждом из них. Огнетушитель должен висеть
в лаборатории так, чтобы его всегда можно было легко снять
и чтобы доступ к нему не был загорожен.
Хорошим средством тушения пожаров, особенно мелких,
является песок. В лаборатории он должен быть всегда наго-
тове в определенных местах. Засорять этот песок чем-либо
не допускается. Так же не нужно давать песку слеживаться,
для чего его время от времени нужно перемешивать. Песок
должен быть сухим и сыпучим.
Самое главное при пожарах в лаборатории — этоне давать
пламени приближаться к местам, где хранятся или стоят
легко воспламеняющиеся вещества.
На случай пожара в лаборатории всегда должны быть:
1) огнетушитель, 2) ведро или ящик с чистым мелким песком,
3) войлок, шерстяное одеяло или листовый асбест, 4) четы-
реххлористый углерод, 5) пожарный рукав.
О пожарах в лаборатории нужно помнить следующее.
1. При возникновении пожара в лаборатории все огнеопасные
и взрывчатые вещества должны быть убраны в безопасное
место, которое следует особо предохранять от пламени.
2. Все имеющиеся под рукой средства тушения надо не-
медленно использовать и одновременно вызывать местную
пожарную охрану.
3. Надо помнить, что не растворимые в воде вещества,
особенно жидкости (бензол, бензин и т. п.), тушить водой
нельзя.
4. С инструкцией по обращению с огнетушителями дол-
жны быть знакомы все работающие в лаборатории. *
5. Песок, заготовленный для противопожарных целей,
всегда должен быть сухим, чистым и сыпучим.
6. Надо постоянно соблюдать правила противопожарной
охраны и пожарного надзора.
7. Нельзя хранить около себя больших количеств огне-
опасных жидкостей.
8. Электропроводка всегда должна содержаться в исправ-
ном состоянии.
9. Нагревательные приборы, работающие на газе, а также
газовые краны и газопровод постоянно должны находиться
в исправном состоянии.
22. МЕДИЦИНСКАЯ ПОМОЩЬ В ЛАБОРАТОРИИ
В лабораториях очень часто бывают случаи, требующие
неотложной медицинской помощи — порезы рук стеклом,
ожоги горячими предметами, кислотами, щелочами.
В лаборатории всегда должны быть: 1) бинты; 2) гигро-
скопическая вата, 3) 3%-ный раствор иода, 4) 2°/о-ный раствор
286
борной кислоты, 5) 2%-ный раствор уксусной кислоты,
6) 3—5%-ный раствор двууглекислой соды, 7) мазь от ожогов,
8) коллодий.
При поранениях стеклом нужно удалить его осколки из
ранки (если они в ней остались) и, убедившись, что там их
больше нет, смазать ранку иодом и перевязать пораненное место.
При попадании на кожу кислот пораженное место нужно
прежде всего обмыть большим количеством воды, а затем
раствором двууглекислой соды; при попадании на кожу щело-
чей также обмыть сперва водой, а затем раствором уксусной
кислоты.
При горячих ожогах обожженное место можно смазать
мазью от ожогов или натереть мылом, или же смазать вазе-
лином и посыпать двууглекислой содой х.
Мазь от ожогов можно приготовить по следующему рецепту.
Нужно иметь три склянки: одну — с льняным или оливко-
вым маслом, другую — с известковой водой и третью — пустую.
Перед употреблением в пустую склянку наливают приблизи-
тельно одинаковое количество масла и известковой воды,
закрывают склянку и сильно взбалтывают до получения эмуль-
сии. Вату, смоченную эмульсией, прикладывают к обожжен-
ному месту и слабо перевязывают.
В случае отравления какими-либо веществами следует
оказать первую помощь до прибытия врача. Ниже дается пере-
числение обычных случаев отравления 2.
Вещества, вызвавшие отравление Противоядие
Кислоты Соляная Серная Азотная Щавелевая Уксусная Феиол (карболовая кислота) Мыльная вода, магнезия, сода (кроме отравления азотной кислотой), известковая вода, мука с водой, сли- зистые отвары (например льняного семени)
Щелочи Едкие щелочи Аммиак Поташ Сода 5%-ная уксусная кислота илн ли монная кислота
’ Можно также рекомендовать прн горячих ожогах: 1) делать примочки
из абсолютного или 96%-ного спирта; 2) смЯзать обожженное место
концентрированным раствором КМпО4 (образующееся темное пятно от
выделившейся МпО2 можно позднее уничтожить раствором Н2СаО4);
3) присыпать обожженное место пикриновой кислотой.
‘ Для желающих ознакомиться подробнее с этим вопросом можно реко-
мендовать книжку Максимовой С. Н. и Яросницко.го И. С., Меры
безопасности в химической лаборатории; Первая помощь в несчастных слу-
чаях и меры предупреждения нх, КОИЗ, 1937 г.
287
Вещества, вызвавшие отравление
Противоядие
Мышьяк и его соединения Молоко, сырые яйца, известковая вода
Соли
Свинцовая Медная Ртутная Нитраты Яичный белок, большое количество молока
Иод Сурьмянистые соединения Крахмал с водой, вяжущие на- стойки, крепкий чай илн кофе
В лаборатории полезно иметь специальные плакаты о мерах
оказания помощи в том или ином несчастном случае.
В техминимум работников лаборатории обязательно должны
входить сведения о первой медицинской помощи и симптомах
отравления наиболее часто применяющимися в данной лабора-
тории веществами.
23. О РАБОТЕ С ЛИТЕРАТУРОЙ И О СОСТАВЛЕНИИ
, ОТЧЕТОВ
Каждому химику, особенно исследователю, приходится
постоянно обращаться к литературе как отечественной, так
и иностранной. z
Прежде чем приступи пь к какой-либо работе, необходимо
собрать всю литературу по данному вопросу, познакомиться
с нужными статьями, составить картотеку и литературный
обзор, в котором осветить вопрос по литературным данным,
дать их критическую оценку и только после этого составить
детальный план работы. Такая предварительная подготовка
чрезвычайно полезна, так как сокращает срок проведения
работы, позволяя работающему избегать тех ошибок, которые
делались до него, и создает ясное представление об иссле-
дуемом предмете.
Когда литература по какому-либо вопросу представлена
слабо, нужно ознакомиться со смежными областями и особенно
тщательно подготовиться теоретически.
Ознакомление с литературой нужно начинать с существую-
щих по данному вопросу монографий, в которых обычно при-
водятся ссылки на оригинальную литературу. Если же моно-
графии по данному вопросу отсутствуют, ознакомление с лите-
ратурой проводят по реферативным журналам, дающим крат-
кое содержание всех появляющихся в печати работ на хими-
ческие темы. К числу таких журналов относятся: Химический
288
реферативный журнал, Chemical Abstracts, Chemisches Zentral-
blatt. Chemical Abstracts, издающийся на английском языке,
полно реферирует все химические работы на всех языках.
В год выходят 24 выпуска. За каждый год имеется предмет-
ный указатель Subjects Index. В нем находят нужное слово —
название препарата, процесса и т. д. и выписывают все стоя-
щие против него номера страниц, производя запись, например,
так: Chem. Abs. 32, 362, 15Р, 3853, 1914®, 4024' (1938), что озна-
чает название журнала (название научных журналов принято
давать в виде условных сокращенных обозначений; знаками
Chem. Abs. обозначают журнал Chemical Abstracts), № тома
(жирный шрифт; при записи эту цифру подчеркивают), стра-
ницы и абзацы страниц (цифра, стоящая в виде индекса вверху)
и год (цифра, стоящая в скобках). За прежние годы имеются
предметные указатели, охватывающие Chemical Abstracts за
несколько лет.
Выписав по Subjects Index все страницы, на которые
имеются ссылки, знакомятся с указанными рефератами и, если
они представляют >интерес, содержание их выписывают на
карточку или в тетрадь. Для работы в библиотеке нужно за-
пастись карточками или, если их нет, тетрадью, в которой
делают поля шириной не менее 50 мм.
Запись ведут так. На полях указывают том, страницу и
абзац по Chem. Abs., а под ними название журнала, в котором
напечатана реферированная статья, а также номер тома и стра-
ницы и год издания журнала. Для патента указывают его но-
мер и год выдачи. Справа пишут фамилию автора, заголовок
статьи и ее краткое содержание.
Запись производят сокращенно, как указано выше; никаких
дополнений словами в виде: год, том, стр. при этом не делают.
Нужно заметить, что некоторые журналы ведут ие сплошную
нумерацию страниц за год, а отдельную для каждого выпуска;
в этом случае проставляют также и номер последнего (между
обозначением тома и страницы ставят соответствующую циф-
ру с помещенным перед ней знаком №).
Запись в тетради будет
Chem. Abs. 30, 3700“ (1939)
Z. anorg. Chem. 222, 139 (1936)
или же для патентов:
Chem. Abs. 34, 778< (1940)
Ам. пат. 2. 174. 85 выд. 3]10 (1940)
выглядеть следующим образом:
Halla
Двойная соль K2Mg (СО#)2 • 4Н2О.
Растворимость соли в воде и ее тем-
пературный коэфициент раствори-
мости.
Johnson
Получение метансульфохлорида
Хлорирование метилтиоциаиата в
водных растворах
Аналогичным образом заполняют и карточки. Последние
для работы удобнее, так как после подбора всей литературы
19 И. И. Воскресенский 289
их легко систематизировать по группам и вопросам, чем
облегчается составление литературного обзора. Вместо Chem.
Abs. можно пользоваться Chemisches Zentralblatt (сокращенное
обозначение „С"). Он особенно полезен для ознакомления с ли-
тературой XIX и начала XX веков, когда кроме этого рефера-
тивного химического журнала не было других. Журналом
пользуются так же, как и Chem.Abs.
За последние годы стал издаваться аналогичный Chemical
Abstracts журнал на русском языке — Химический рефератив-
ный журнал.
Ограничиваться одними рефератами ни в коем случае
нельзя. Нужно обязательно найти статью в указанном жур-
нале, прочесть ее и выписать все, что представляет интерес.
Одновременно отмечают в тетради и литературные ссылки, при-
веденные в статье, и, если нужно, знакомятся с ними.
Так как в реферативных журналах указания на ту или
иную работу появляются с опозданием, для ознакомления с по-
следними новинками рекомендуется просматривать периодиче-
скую литературу.
Для ознакомления с более ранними работами существуют
специальные справочники. По . органической химии: Beilstein,
„Handbuch der organischen Chemie“; по неорганической:Gmelin,
„Handbuch fur anorganische Chemie* и др.
Кроме того, нужно посмотреть и советскую* Техническую
энциклопедию или энциклопедии на иностранных языках.
Если есть время, нужно сделать перевод интересующей
статьи или же постараться добыть уже готовый. Переводы
статей, аннотации и целые картотеки, правда, не совсем пол-
ные, можно выписывать, из Центрального института технико-
экономической информации (ЦИТЭИН), Москва, 64, ул. Чка-
лова, 47).
При повседневной работе обычно приходится пользоваться
такими справочниками, как „Спутник химика", „Справочник
физических, химических и технологических величин" (приложе-
ние к Технической энциклопедии) и др. Для ознакомления с
различными методами ’ работы очень полезным пособием
является книга: Оствальд, Лютер и Друкер „Физико-химиче-
ские методы исследования"; по органической химии таким по-
собием является руководство на немецком языке: Губен и
Вейль „Методы органической химии" (четыре тома; часть их
имеется в русском переводе).
Для облегчения поисков нужных иностранных журналов
по их сокращенным обозначениям ниже дана таблица полных
названий наиболее важных химических журналов и их со-
кращенных обозначений.
Составление отчетов о научно-исследовательской работе
часто представляет большие затруднения, в особенности для
молодых химиков. Поэтому очень важно привить себе опреде-
ленную систему писания отчетов.
290
Каждый отчет о законченной работе должен состоять из
следующих частей:
1. Введение.
2. Литературный обзор.
3. Методика работы.
4. Экспериментальная часть.
5. Обсуждение результатов. ,
6. Выводы.
В введении освещается задача исследования — почему оно
было поставлено и какое значение оно имеет.
Во второй части необходимо дать обзор литературы по
данному вопросу, разобрать критически имеющийся материал
и на основе этого обосновать пути, по которым пошло данное
исследование.
В третьей части нужно с достаточной полнотой осветить
не только методику проведения тех или иных анализов, испы-
таний на приборах и пр., но нужно дать систему, по которой
производилась работа. В этой части нужно указывать, какое,
например, сырье служило предметом исследования, его харак-
теристику и анализ; а также характеристику и анализ других
материалов, применявшихся при исследовании.
Хорошая обработка этой части значительно облегчает изло-
жение четвертой части — экспериментальной; в этой части
описывают проводимые эксперименты, все наблюдения, дают
результаты испытаний в виде таблиц и кривых, номограмм
и пр., приводят схемы установок или фотографии их. Экспери-
мецтя-'^пад ЦДГТ?. Ле сопг-ржтгь ОПИСаНИЯ Mt-TV.IOB
исследования, но только результаты их. Все таблицы нужно
составлять с возможной тщательностью и полнотой и только
при оЧеНь большом цифровом материале можно давать средине,
значений
Наиболее трудным при составлении отчета является обсуж-
дение результатов экспериментальной части; при обсуждении
результатов проводится анализ полученного материала, дается
теоретическое объяснение результатов работы, объясняются
некоторые неясности, если они имеются, и т. д.
Последняя, заключительная часть отчета должна содержать
выводы из работы на основе тех данных, которые приведены
в экспериментальной части. В выводах нужно дать не только
синтез того, что сделано, но указать и на те новые вопросы,
которые неизбежно возникают в результате каждой работы.
При составлении отчетов обязательно нужно следить за
стилем и слогом изложения. Нужно писать отчет литера-
турным языком, избегая длинных предложений и неправиль-
ных выражений.
Язык научных статей и отчетов должен быть легким,
чтобы напечатанная научная статья и отчет читались без
напряжения. Легкость слога обеспечивает правильное понима-
ние изложенного.
19* • 291
Важнейшие журналы и их условные сокращения
Полное название Условное сокра- щение
а) Русские
1. Журнал общей химии жох
2. Журнал прикладной химии жпх
3. Журнал Русского физико-химического общества ЖРФХО
4. Журнал химической промышленности жхп
5. Заводская лаборатория Зав. лаб.
6. Известия Академии Наук СССР, серия химическая Изв. АН СССР сер. хим.
7. Доклады Академии Наук СССР ДАН СССР
8. Промышленность органической химии ПОХ
9. Успехи химии У СП. хим.
10. Acta physico-chimica URSS Acta
б) Американские
1. American Chemical Journal Am. Chem. J.
2. Chemical Reviews Chem. Rev.
3. Industrial and Engineering Chemistry, Industrial Edition Ind. Eng. Chem.
4. Industrial and Engineering Chemistry, Analytical Edition Ind. Eng. Chem.
Anal. Ed.
5. Journal of Chemical Education J. Chem. Ed.
6. Journal of Physical Chemistry J. Phys. Chem.
7. Journal of American Chemical Society J. Am. Chem. Soc
в) Английские
1. The Analyst Analyst
2. Chemical Age Chem. Age
3. Chemical Trade Journal and Chemical Engineer Chem. Trade J.
4. journal of the Chemical Society of London J. Chem. Soc.
5. Journal of the Society of Chemical Industry J. Soc. Chem. Ind.
6. Proceedings of the Chemical Society Proc. Chem. Soc.
7. Transactions of the Faraday Society Trans. Farad. Soc.
292
Продолжение
Полисе название Условное сокра- щение
г) Голландские
1. Recneil des travaux chimiques des Pays - Bas Rec.
д) Немецкие
1. Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft Вег. или В.
2. Chemiker-Zeitung Chem. - Ztg.
3. Journal filr praktische Chemie J. prakt. Chem.
4. Justus Liebig’s Aunalen der Chemie A.
5. Kolloid - Zeitschrift Koll.-Z.
6. Monatshefte fur Chemie M.
7. Zeitschrift fur analytische Chemie Z. anal. Chem.
8. Zeitschrift fur angewandte Chemie Z. ang. Chem.
9. Zeitschrift fur anorganische und allgemeine Chemie Z. anorg. Chem.
10. Zeitschrift fur Elektrochemie Z. Elektrochem.
11. Zeitschrift fiir physikalische Chemie Z. physikal. Chem.
ё) Французские
1. Annales de chimie Ann. chim.
2. Bulletin de la Socittt chimique de France Bull. Soc. chim.
3. Chimie et Industrie Chim. et ind.
4. Comptes rendus hebdomadaires des stances de ГАса- demie des Sciences C. r.
5. Industrie chimiqne Ind. chim.
6. Journal de chimie physique J. chim. phys.
ж) Швейцарские
1. Helvetica Chimica Acta Helv.
з) Японские
1. Bulletin of the Chemical Society of Japan Bull. Chem. Soc. Jap.
2. Japanese Journal of Chemistry Jap. J. Chem. >
3. Journal of Faculty of Science (Imperial University) J. Fac. Sc. Tokyo
4. Journal of the Society of Chemical industry Japan J. Soc. Chem. Ind.
293
ТАБЛИЦЫ
1. Атомные веса химических элементов (1943 г.)
Название Символ Атомный вес Название Символ Атомный вес
Азот . . . . • . N 14,008 Неон Ne 20,183
Алюминий .... А1 26,97 Никель .... Ni 58,69
Аргон • Аг 39.944 Ниобий .... Nb 92,91
Барий . . . • . . Ва 137,36 Олово Sn 118,70
Бериллий .... Be 9,02 Осмий .... Os 190,2
Бор В 10,82 Палладий . . . Pd 106,7
Бром Вг 79,916 Платина .... Pt 195,23
Ванадий V 50,95 Полоний . . . Po 210
Висмут В1 209,00 Празеодим . - Pr 140,92
Водород н 1,008 Протактиний . Pa 231
Вольфрам .... W 183,92 Радий Ra 226,05
Гадолиний .... Gd 156,9 Рений Re 186,31
Галлий Ga 69,72 Родий Rh 102,91
Гафний Hf 178,6 Ртуть Hg 200,61
Гелий Не 4,003 Рубидий .... Rb 85,48
Германий .... Ge 72,60 Рутений .... Ru 101,7
Гольмий Ho 164,94 Самарий • . . Sm 150,43
Диспрозий . . . Dy 162,46 Свинец .... Pb 207,21
Европий Eu 152,0 Селен Se 78,96
Железо Fe 55,85 Сера S 32,06
Золото Au 197,2 Серебро .... Ag 107,880
Мидий 1ч» 114,76 Скандий .... Sc 45,10
Иод J 126,92 Стронций . . . Sr 87,63
Иридий Ir 193,1 Сурьма .... Sb 121,76
Иттербий • . . . Yb 173,04 Таллий .... TI 204,39
Иттрий Y 88,92 Тантал ' ... . Ta 180,88
Кадмий Cd 112,41 Теллур .... Те 127,61
Калий К 39,096 Тербий .... Tb 159,2
Кальций Ca 40,08 Титан Ti 47,90
Кислород .... О 16,000 Торий Th 232,12
Кобальт Co 58.94 Тулий Tu 169,4
Кремний Si 28,06 Углерод .... C 12,10
Криптон Kr 83,7 Уран U 238,07
Ксенон Xe 131,3 Фтор F 19,00
Лантан La 138,92 Фосфор .... P 30,98
Литий Li 6,910 Хлор Cl 35,457
Лютеций .... Lu 174,99 Хром Cr 52, 1
Магний Mg 24,32 Цезий Cs 132,91
Марганец .... Mn 54,93 Церий Ce 140,13
Медь Cu 63,57 Цинк Zn 65,38
Молибден .... Mo 95,95 Цирконий . . . Zr 91,22
Мышьяк As 74.91 Эманация (радой, Em (Rn,
Натрий Na 22.997 иитон) .... Nt) 222
Неодим Nd 144,27 Эрбий . • . . . Er 167,2
294
2. Солевые ванны (наиболее доступные)
Соль Количество соли в г, растворенное в 100 г воды Температура кипения раствора в °C
NaCl (хлористый натрий) NH4C1 (хлористый аммоний) .... К2СО8 (углекислый калий) СаС1, (хлористый кальций) 40,7 87,1 202,5 305 108—109 114,8—115 133,5 178
3. Удельные веса водных растворов едкого натра различной
концентрации
Уд. вес % NaOH* 1 л содер- жит NaOH в г Уд. вес я15 °/о NaOH 1 л содер- жит NaOH в г
1,007 0,61 6,143 1,220 19,58 238,88
1,014 1,20 12,168 1,231 20,59 253,46
1,022 2,00 20,440 1,241 21,42 265,82
1,029 2,71 27,886 1,252 22,64 283,45
1,037 3,35 35,860 1,263 23,67 298,95
1,045 4,00 41,800 1,274 24,81 316,08
1,052 4,64 48,813 1,285 25,80 331,53
1,060 5,29 56,074 1,297 26,83 347,99
1,067 5,87 62,632 1,308 27,80 393,63
1,075 6,55 70,412 1,320 28,83 378,56
1,083 7,31 79,167 1,332 29,93 398,67
1,091 8,00 87,280 1,345 31,22 429,91
1,100 8,68 95,480 1,357 32,47 440,62
1,108 9,42 104,374 1,370 33,69 461,55
1,116 10,06 112,270 1,383 34,96 483,50
1,125 10,97 123,413 1,397. 36,25 508,41
1,134 11,84 134,263 1,410 37,47 528,33
1,142 12,64 144,349 1,424 38,80 552,51
1,152 13,55 156,096 1,438 39,99 575,06
1,162 14,37 166,980 1,453 41,41 601,69
1,171 15,13 177,172 1,468 42,83 628,75
1,180 15,91 187,74 1,483 44,38 658,16
1,190 16,77 199,56 1,498 46,15 678,33
1,200 17,67 212,04 1,514 47,60 720,66 -
1,210 18,58 224,82 1,530 49,02 750,00
1 В настоящей таблице, а также в таблицах 4—7 даны весовые про-
центы, указывающие содержание растворенного вещества в граммах в 100 г
раствора.
295
4. Удельные веса водных растворов аммиака различной
концентрации
(По Лунге и Вирнику)
. Уд. вес 41Б .% NH8 1 л содер- жит NHB в г Уд. вес 4 % NHS 1 л содер- жит NH3 в г
1,000 0,00 0,0 0,940 15,63 146,9
0,998 0,45 4,5 0,938 16,22 152,1
0,996 0,91 9,1 0,936 16,82 157,4
0,994 1,37 13,6 0,934 17,42 162,7
0,992 1,84 18,2 0,932 18.03 168,1
0,990 2,31 22,9 0,930 18.64 173,4
0,988 2,80 27.7 0,928 19,25 178,6
0,986 3,30 32,5 0,926 19,87 184.2
0,984 3,80 37,4 0,924 20,49 189,3
V0.982 4,30 42,2 0,922 21,12 194,7
0,980 4,80 47,0 0,920 21,75 200,1
0,978 5,30 51,8 0,918 22,39' 205,6
0,976 5,80 56,6 0,916 23,03 210,9
0,974 6,30 61,4 0,914 23,68 216,3
0,972 6,80 66,1 0,912 24,33 221,9
0,970 7,31 70,9 0,910 24,99 227,4
0,968 7,82 75,7 0,908 25,65 232,9
0,966 8,33 80,5 0,906 . 26,31 238,3
0,964 . 8,84 85,2 0,904 26,98 243,9
0,962 9,35 89,9 0,902 27,65 249,4
0,960 9,91 95,1 0.900 28,33 255,0
0,958 10,47 100,3 0,898 29,01 260,5
0,956 11,03 105,4 0,896 29,69 266,0
0,954 11,60 110,7 0,894 30,37 271,5
0,952 12,17 115,9 0,892 31,05 277,0
0,950 12,74 121,0 0,890 31,75 282,6
0,948 * 13,31 126,2 0,888 32,50 288,6
0,946 13,88 131,3 0,886 33,25 294,6
0,944 14,46 136,5 0,884 34,10 301.4
0,942 15,04 141,7 0,882 34,95 308,3
396
S. Удельные веса растворов соляной кислоты различной концентрации
(По Лунге и Мархлевскому)
Уд. вес, ^4 % НС1 1 л содер- жит НС1 в г Уд. вес rfl5 % НС1 X 1 л содер- жит на в г
1,000 0,16 1,6 1,105 20,97 232
1,005 1,15 11,6 1,110 21,92 243
1,010 2,14 21,6 1,115 22,85 255
. 1,015 3,12 31,7 1,120 23,82 267
1,020 4,13 42,1 1,125 24,78 278
1,025 5,15 52,8 1,130 25,75 291
1,030 6,15 63,3 1,135 26,70 303
1,035 7,15 74 1,140 27,66 315
1,040 8,16 85 1,145 28,61 328
1,045 ' 9,16 96 1,150 29,57 340
1,050 10,17 107 1,155 30,55 353
1,055 11,18 118 1,160 31,52 £66
1,060 12,19 129 1,165 32,49 379
1,065 13,19 141 1,170 33,46 392
1,070 14,17 152 1,175 34,42
1,075 15,13 163 1,180 35,39 418
1,080 16,15 174 1,185 36,31 430
1,085 17,13 186 1,190 37,23 443
1,090 18,11 197 1,195 38,16 456
1,095 19,06 209 1,200 39,11 469
1,100 2&SL 220
6. Удельные веса растворов серной кислоты различной
концентрации
Уд. вес d’S % HaS()4 1 л содер- жит H,SO4 в г > - Уд. вес ®А> HaSO4 1 л содер- жит HjSOj в г
1,000 0,09 1 1,040 5,96 62
1,005 0,83 9 1,045 6,67 71
1,010 1,57 16 1,050 7,37 77
1,015 2,30 23 1,055 8,07 85
1,020 ' • 3,03 31 1,060 8,77 93
1,025 3,76 39 1,065 9,47 102
1,030 4,49 46 1,070 10,19 109
1,035 5,23 54 1,075 10,90 117
297
Продолжен
»
Уд. вес ^4 % HBso4 1 л содер- жит H2SO4 в г Уд. вес. % H,SO4 1 л содер- жит HaSO4 в г
1,080 11,60 125 1,285 37,45 481
1,085 12,30 133 1,290 38,03 490
1.090 12,99 142 1.295 38,61 500
1,095 13,67 150 1,300 49,19 510
1,100 14,35 158 1,305 39,77 519
1,105 15,03 166 1,310 30,35 529
1,110 15,71 175 1,315 40,93 538
1,115 16,36 183 1,320 41,50 548
1.120 17,01 191 1,325 42,08 557
1,125 17,66 199 1,330 42,66 567
1.130 18,31 207 1,335 43,20 577
1.135 18,96 215 1,340 43,74 586
1,140 19,61 223 1,345 44,28 596
1,145 20,26 231 1,350 44,82 605
1,150 20,91 239 1,355 45,35 614
1,155 21,55 257 1,360 45,88 624
1,160 22,19 266 1,365 46,41 633
1,165 22,81 248 1,370 46,94 643
1,170 23,47 275 1,375 47,47 653
1,175 24,12 283 1,380 48,00 662
1,180 24,76 292 1,385 48,53 672
1,185 25,40 301 1,390 49,06 682
1,190 26,04 310 1,395 49,59 692
1,195 26,68 319 1,400 50,11 702
1,200 27,32 328 1,405 50,63 711
1,205 27,95 337 1,410 51,15 721
1,210 28,58 346 1,415 51,66 730
1,215 29,21 355 1,420 52,15 740
1,220 29,84 363 1,425 52,63 750
1,225 30,48 373 1,430 53,11 759
1,230 31,11 382 1,435 53,59 769
1,235 - 31,70 391 1,440 54,07 779
1,240 32,28 403 1,445 . 54,55 789
1,245 32,86 409 1,450 55,03 798
1,250 33,43 418 1,455 55,50 808
1,255 34,00 426 1,460 55,97 817
1,260 34,57 435 1,465 56,43 827
1,265 35,14 444 1,470 56,90 837
1,270 35.71 454 1,475 57,37 846
1,275 36,29 462 1,480 57,83 856
1,280 36,87 472 1,485 58,28 865
298
Продолжение
Уд. вес. 0/_ /V h2so4 1 л содер- жит H,SO4 в г Уд. вес. Л5 0/_ /и iuso4 1 л содер- жит H2SO4 в г
1.490 58,74 876 1,690 76,38 1289
1,495 59,22 885 1,695 76,76 1301
1,500 59,70 896 1,700 77,17 1312
1,505 60,18 906 1,705 77,60 1323
1,510 60,65 916 1,710 78,04 1334
1,513 61,12 926 1,715 78,48 1346
1,520 61,59 936 1,720 78,92 1357
1,525 62,06 946 1,725 79,36 1369
1,530 62,53 957 1,730 79,80 1381
1,535 63,00 967 1,735 80,24 1392
1,540 63,43 977 1,740 80,68 1404
1,545 63,85 987 1,745 81,12 1416
1,550 64,26 996 1,750 81,56 1427
1,555 64,67 1006 . 1,755 82,00 1439
1,560 65,20 1017 1,760 82,44 1451
1,565 65,65 1027 1.765 83,01 1465
1,570 66,09 1038 1,770 83,51 1478
1,575 66,53 1048 1,775 84,02 1491
1,580 66,95 1058 1,780. 84,50 1504
1,585 67,40 1068 1,785 85,10 1519
1,590 67,83 1078 1,790 • 85,70 1534
1,595 68,26 1089 1,795 86,30 1549
1,600 68,70 1099 1,800 86,92 1564
1,605 69,13 1110 1,805 87,60 1581
1,610 69,56 1120 1,810 88,30 1598
1,615 70,00 1131 1,815 89,16 1618
1,620 70,42 1141 1,820 90,05 1639
1,625 70,85 1151 1,825 91,00 1661
1,630 71,27 1162 1,830 92,10 1685
1,635 71,70 1172 1,835 93,56 1717
1,640 7212 1182 1,840 95,60 1759
1,645 72,55 1193 1,8405 95,95 1765
1,650 72,96 1204 1,8410 96,38 - 1774
1,655 73,40 1215 1,8415 97,35 1792
1,660 73,81 1225 1,8410 98,20 1808
1,665 74,24 1230 1,8405 98,52 1814
1,670 74,66 1246 1,8400 98.72 1816
1,675 75,08 1259 1,8395 98,77 1817
1.680 75,50 1268 1,83>0 99,12 1823
1.С85 75,94 1278 1,8385 99,31 1826
299
7. Удельные веса растворов азотной кислоты различной
__________ концентрации
Уд. вес. А % HNOa 1 л содер- жит HNOe в г Уд. вес. % HNOS 1 л содер- жит HNOfi в г
1,000 1,10 1 1,260 41,34 521
1,010 1,90 19 1,270 42,87 544
1,020 3,70 38 1,280 44,41 568
1,030 5,50, 57 1,290 45,95 593
1,040 7,26 75 1,300 47,49 617
1,050 8,99 94 1,310 49,07 643
1,060 10,68 113 1,320 50,71 669
1,070 12,33 132 1,330 52,37 697
1,080 13,95 151 1,340 54,07 225
1,090 15,53 169 1,350 55,79 753
1,100 17,11 188 1,360 57,57 783
1,110 18,67 207 1,370 59,39 814
1,120 20,23 227 1,380 61,27 846
1,130 21,77 246 1,390 63,23 897
1,140 23,31 266 1,400 65,30 914
1,150 24,84 286 1,410 67,50 952
1,160 • 26,36 306 1,420 69,80 991
1,170 27,88 326 1,430 72,17 1032
1,180 29,38 347 1,440 74,08 1075
1,190 30,88 367 1,450 77,28 1121
1,200 32,36 388 1,460 79,98 1168
1,210 33,82 409 1,470 82,90 1219
1,220 35,28 430 1,480 86,05 1274
1,230 36,78 452 1,490 89,50 1335
1,240 38,29 475 1,500 94,09 1411
1,250 39,82 498
8. Объем 1 г ноды (удельный объем) в мл wsKjsy О и 100°
Темпера- тура в °C Объем в мл Темпера- тура в °C Объем в мл Темпера- тура | в °C Объем в мл
0 1,00013 40 75 1,02576
4 1,00000 45 1,00985 80 1,02899
10 1,00027 50 1,01207 85 1,03237
15 1,00087 55 1,01448 90 1,03590
20 1,00177 6С 1,01705 95 1,03959
25 1,00294 65 1,01979 . 99 1,04265
30 35 1,00435 1,00598 70 1,02270 10» 1,04343
300
9. Температура кипеиия воды при различном давлении
(упругость пароа аоды при различных температурах)
Упругость пара в мм рт. ст. Темпера- тура в °C Упругость пара в мм рт. ст. Темпера- тура в °C Упругость пара в мм рт. ст. Темпера- тура в °C
680 . 96,92 720 98,49 760 100,00
81 96,96 21 98,53 61 100,04
82 97,00 22 98,57 62 100,07
83 97,04 23 98,61 63 100,11
84 97,08 24 98.65 64 100,15
85 97,12 25 98,69 65 100,18
86 97,16 26 98,72 66 100,22
87 97,20 27 98,76 67 100,26
88 97,24 28 98,80 68 100,29
89 97,28 29 98,84 69 100,33
690 97,32 730 98,88 770 100,37
91 97,36 31 98,91 71 100,40
92 97,40 32 98.95 72 100,44
93 97,44 33 98,99 73 100,48
94 97,48 34 99,03 74 100,51
95 97,52 35 99,07 75 100,55
96 97,56 36 99,10 76 100,58
97 97,60 37 99,14 77 100,62
98 97,63 38 99,18 78 100,66
99 97,67 39 99,22 79 100,69
700 97,71 740 99,26 780 100,73
01 97,75 41 99,29 81 100,76
02 97,79 42 99,33 82 100,80
03 97,83 43 99,37 83 100,84
04 97,87 44 99,41 84 100,87
05 97,91 45 99,44 85 .. 100,91
06 97,95 46 99,49 86 100,94
07 97,99 47 99,52 87 100,98
08 98,03 48 99,56 88 101,02
09 98,07 49 99,59 89 101,05
710 98,11 750 99,63 790 101,09
11 98,14 51 99,67 91 101,12
12 98,18 52 99,70 92 101,16
13 98,22 53 99,74 93 101,19
14 98,26 54 99,78 94 101,23
15 98,30 55 99,82 95 101,26
16 98,34 56 99,85 96 101,30
17 98,38 57 99,89 97 101,33
18 98,42 58 99,93 98 , 101,35
19 98,45 59 99,96 99 ' 101,41
— 800 101,44
301
10. Упругость водяного пара при температурах выше 100*
Темпера- тура в °C Упругость Темпера- тура У пругость
в ми рт. ст. в ат вкг/см3 (техн, ат] в мм рт. ст в ат в кг/см2 (техн, ат)
105 906,41 1,193 1,232 165,3 5320,00 7,000 7,233
ПО 1075,37 1,415 1,362 170 5961,66 7,844 8,106
111,7 1140,00 1,50) 1,550 170,8 6080,00 8,000 8,266
115 1269,41 1,673 1,726 175,8 6840,00 9,000 9,300
120 1491,28 1,962 2,028 180 7546,39 9,929 10,260
120,6 1520,00 2,000 2,067 180,3 7600,00 10,000 10,333
127,8 1910,00 2,500 2,583 184 8360,00 11,000 11,366
130 2030,28 2,671 2,760 188 912000 12,000 12,400
133,9 2280,00 3,000 3,100 192 9880,00 13,000 13,433
139,2 2660,00 3,500 3,617 195 10519,73 14,000 14,303
140 2717,63 3,575 3,694 200 11688,96 15,380 15,892
144 3040,00 4,000 4,133 213 15200,00 20,000 20,666
148 3420,00 4,500 4,650 220 17390,00 22,881 23,644
150 3581,21 4,742 4,869 230 20926,40 27,535 28,452
152,2 3800,00 5,000 5,167 236,2 22800,00 30,000 30,999
159,2 4560,00 6,000 6,200 269,5 38000,00 50,000 51,667
160 4651,62 6,120 6,324 311,5 76000,00 100,000 103,333
11. Насыщенный водяной пар. Гигрометрическая таблица.
Темпера- тура в °C Давление в мм рт. ст. Масса в г/м3 Темпера- тура в °C Давление в мм рт. ст. Масса в г/м3
—10 над льдом 2.0 2,2 И 9,8 10,0
— 9 2,2 2,4 12 10,5 10,7
— 8 2,4 2,6 13 11,2 11,3
— 7 2,6 2,8 14 11,9 12,0
— 6 2,8 3,0 15 12,7 12,8
— 5 3,1 з,з 16 13,6 13,6
— 4 3,3 3,5 17 14,5 14,4
— 3 3,6 3,8 18 15,4 15,3
— 2 3,9 4,2 19 16,4 16,2
— 1 4,2 4,5 20 17,4 1742
0 4,6 4,8 21 18,5 18,2
+ 1 над водой 4,9 5,2 22 19,7 19,3
2 5,3 5,6 23 20,9 20,4
3 5,7 6,0 24 22,2 21,6
4 6,1 6,4 25 23,5 22,9
5 6,5 6,8 26 25,0 24,2
6 7.0 7,3 27 26,5 25,6
7 7,5 7,8 28 28,1 27,0
8 8,0 8,3 29 29,8 28,5
9 8,6 8,8 30 31,6 30,1
10 9,2 9,4
302
12. Важнейшие единицы мер и их обозначения
Меры длины
Метр (л) : 100 см
Сантиметр (см) = 10 _ 2 м
Миллиметр (мм) =0,1 см = 10 — 1 см •
Микрон (р.) — 0,001 мм = 10 ~ 4 см
Микромикрон (гпр) =0,001 р = 10 ~ 6 мм = 10 — 7 см
Ангстрем (А)=0,1 шр =10 — 4 р = 10 ~ 7 мм = 10 ~ 8 см
Меры веса Меры объема
Тонна (т) = 1000 кг Кубический метр (ms)= 1000 л
Килограмм (кг) = 1000 г Литр (л) = 1000 мл
Грамм (г) = 1000 миллиграмм (мг)
13. Действие газов и паров иа человека1
Вещество Смертельно при вдыхании в тече- ние 10 мин. Опасно (ядовито) при вдыхании в течение 1/2-1 час. Переносимо при вдыхании в тече- ние 1/а-1 часа
Частей пара или газа на миллион ча- стей воздуха (смъ\мъ) мг]л (при- блнз.) Частей пара или газа на миллион ча- стей воздуха (сж8/«м8) мг!л (при- близ.) Частей пара или газа на миллион ча- стей воздуха (сж8/л<3) мг)л (при- близ.)
Фосген 50 0,2 25 0,1 1 0,004
Хлор Мышьяковистый 250 0,7 25 0,07 2,5 0,007
водород .... Синильная кис- 300 1,0 60 0,2 20 0,06
лота 200 0.2 100 0,1 50 0,05
Окислы азота . . 500 1,0 100 0,2 50 0,1
Сероводород . . Фосфористый во- 800 1,1 400 0,6 200 0,3
дород ..... 1000 1,4 400 0,6 100 0,14
Сероуглерод . . 2000 6,4 1000 3,0 500 1.5
Сернистый газ . Хлористый водо- 3000 8,0 400 1,1 100 о,з
род 3000 4,5 1000 1,5 100 0,15
Аммиак 5000 3,5 2500 1,7 250 0,17
Окись углерода . 5000 6,0 2000 2,4 1000 1,2
Бензол 20000 65 7500 25 3000 10
Хлороформ . . . Четыреххлори- 25000 125 15000 75 5000 25
стый углерод . 50000 315 25000 158 10000 63
Углекислота . . 90000 162 50000 90 30000 54
Ацетилен . . . . 500000 550 250000 275 100000 110
’ Таблица заимствована из книги: Ф. Флюри, Ф. Цериих, Вредные
газы, ГОНГИ, М^ 1938, стр. 602.
303
ё
14. Таблица индикаторов
№№ по пор. Название индикатора Интервал перехода при pH Изменение окраски индикатора Концентрация индикатора и количество его на 10 мл раствора Примечание
1 Иодэозин 0,0-4,0 От желтого к розово- красному 0,1% раствор в воде, насы- щенной диэтиловым эфиром; 1 капля
2 Метнлвнолет (см. 5). . 0,1-0,5 От желтого к синему 0,25 И раствор в воде; 1—2 капли Не чувствителен к сла- бым кислотам
3 Тимолблау (см. 23) . . 1,2—2,8 От красного к желтому 0,1И-ный раствор в 20 И-ном спирте; 1—2 капли
4 Тропеолин 00 1,3-3,0 От красного к желтому 1°/о-ный водный раствор; 1 капля
5 Метилвиолет (см. 2). . 1,5-3,2 От синего к фиолетовому (см. 2)
6 Диметилгельб 2,9-4,0 От красного к желтому 0,1%-ный раствор в 90%-ном спирте; 1 капля
7 Бромфенолблау .... 3,0-4,6 От желтого через зеле- ный к голубому 0,1%-ный раствор в 20%-ном спирте; 1 капля
3 9 Конгорот Бром крезол гр юн . . . 3,0-5,2 3,8-5,4 . От темнофиолетового к красному От желтого через зеле- ный к синему 0,1%-ный водный раствор 0,1%-ный раствор в 20%-ном спирте; 1 капля Не применим в горя- чих растворах, а так- же в присутствии слабых кислот
10 Метилрот . 4,2-6,2 От красного к желтому 0,2%-ный раствор в 90%-ном спирте; 1 капля Для очень слабощелоч- ных растворов
Воскресенский
км по пор. Название индикатора Интервал перехода при pH Изменение окраски индикатора
11 Лакмоид 4,4-6,2 От красного к синему
12 Параиитрофеиол . . . 5,0-7,6 От бесцветного к жел-
13 Азолитмии (лакмусовая тому
настойка). • .... 4,5-8,3 От красного к синему
14 Бромкрезолпурпур . . 5,2-6,8 От желтого через зеле- ный и синий к пур- пуровому
15 16 Хлорфеиолрот .... Ализариисульфоиово- 5,0-6,6 От желтого к красному
кислый натрий . . . 5,5—6,8 От желтого через ко- ричневый к фиоле- тово-красному ,
17 Бромтимолблиу . . • . 6,0-7,6 От желтого через зеле- ный к синему
18 Фенол рот 6,8-8,4 От желтого к красному
19 Нейтральрот 6,8-8,0 От красного к желто- оранжевому
Продолжение
Концентрация индикатора и количество его на 10 мл раствора Примечание
0,5%-ный раствор в90%-ном спирте; 1 капля 0,25 %-ный водный раствор; 1—5 капель 1%-иый раствор в воде; 5 капель 0,1%-ный раствор в 20%-ном спирте; 1 капля Не годен для титрова- ния карбонатов, суль- фитов и сульфидов
0,1%-иый раствор в 20%-иом
спирте; 1 капля
0,1%-ный водный раствор;
1—Закапли
0,1И-ный раствор в 20%-иом
спирте; 1 капля
0',1%-иый раствор в 20%-иом
спирте; 1 капля
0,1%-иый раствор в 70%-ном
спирте; 1 капля
№№ по пор. Название индикатора Интервал перехода при pH Изменение окраски индикатора
20 Розоловая кислота . . 6,8-8,2 От желтого к красному
21 Крезолрот 7,2—8,8 От желтого к красному
22 а-Нафтолфталеии . . . 7,3-8,7 От светложелтовато-ро- зового через красный к зеленому
23 Тимолблау (см. 3) . . . 8,0—9,6 От желтого к синему
24 Фенолфталеин .... 8,0-10,0 ’От бесцветного к крас- ному
25 Тимолфталеин .... 9,3-10,5 От бесцветного к си- нему
26 Ализарингельб . . . 10,1-12,1 От желтого к красно- фиолетовому
27 Нитрамин 10,8-13 От бесцветного к крас- но-коричневому
'28 Тр'опеолин 0 U-13 От желтого к оранжево- коричневому
29 Голубая Пуарье О 4В . 11,2—2,7 От синего к фиолетово- красному
Продолжение
Концентрация индикатора и количество его на 10.ил раствора Примечание
0,5%-иый раствор спирто- водиый (1:1); 1—3 капли 0,1%-ный раствор в 20 %-ном спирте; 1 капля 0,1%-ный раствор в 70%-ном спирте; 1—5 капель 0,1%-ный раствор в 2С%-ном спирте; 1—5 капель 0,1%-ный раствор в 70%-ном спирте; 1 — 5 капель 0,1%-иый раствор в 90%-ном спирте; 1 капля О,1°/о-ный вЬдный раствор; 1 капля 0,1%-иый раствор в 70%-ном спирте; 1—2 капли О,1°/о-ный водный раствор; 1 капля ~~ 0,20/о-ный водный раствор Особенно-пригодна для титрования в спир- товых растворах при нагревании Применим для титро- вания слабых кислот в концентрированных спиртовых растворах
ПРЕДМЕТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ
Адсорбент 19, 224
Адсорбция 170, 224, 238
Азеотропная смесь 192, 229
Азот сжатый 259 сл.
Аллонж 112 сл.
Аммиак (таблица уд. в.) 296
— сжатый 260
Ампула 17, 153
Ареометр 246
Арретир 63 сл.
Асбестовая сетка 45, 108
Асбестовый фильтр 170 сл.
— цемент 258
Атомные веса (таблица) 294
Ацетилен 232, 259
Ацетилцеллюлоза 156 сл., 181
Ацетон 218, 225, 284
— очистка 193
Баллон газовый 259 сл.
Баня водяная 45 сл.
----- автоматическое питание
водой 46
электрическая 56
— воздушная 48
— глицериновая 51
— масляная 50
— металлическая 51
— парафиновая 51
— паровая 48
— песочная 49, 205
— постоянной температуры 52
— солевая 134
Белковые вещества, фильтрова-
ние 164
Бензин 42, 80, 238, 284, 303
Бензол 80, 218, 238
Бидестиллят 35 сл.
Болталка 158 сл.
Бром 238
Брюля аппарат 194
Бунзена горелка 38 сл.
— клапан. 35. 107
— колба 90
Бюкс 67
Бюретка 97 сл., 119 сл.
20 *
Бюретка, общие правила пользования
102
— проверка 121
Бюхнера воронка 127
Вакуум-выпаривание 216 сл.
Вакуумметр 195
Вакуум-насос водоструйный 104
-----масляный 176, 198
Вакуум-перегонка 189 сл.
— сушка 237
Вакуум-эксикатор 112 сл.
-----испытание 114
Ванна солевая, состав 295
Вата стеклянная 31
Вентиль редукционный 262 сл,
Весы 60 сл., 185
— Вестфаля 250 сл.
— Мора 250 сл.
— правила работы 68 сл.
Взрыв 41, 59. 193, 218, 230, 260, 283
Взрывоопасная концентрация паров
284
— паровоздушная смесь 218, 284
Вода дестиллированиая 32 сл.
— количественное определение 232
— кристаллизационная 146, 160, 221
Водонагреватель 41 сл., 271
Водород сжатый 259
Водяной пар насыщенный 302
-----перегонка с в. п. 199 сл.
-----упругость 225, 301 сл.
Возгонка (сублимация) 205 сл.
Воздух жидкий, сжатый 44,259,276 сл.
Воздуходувка 43 сл.
Ворбика 85
— Аллнна 172 сл.
— Бабо 48 сл.
— Бюхнера 127
— делительная 86 сл.
— для горячего фильтрования 58,173
— для порошков 16
— капельная 86 сл,
— предохранительная для выпари-
ванижикидкостей 216
— фильтрующая 172
307
Вымораживание (обезвоживание) 232
Выпаривание 214
Высаливание 204
Высушивание см. Сушка
Высушивающие реагенты (таблица)
233
Газ жидкий 259
— инертный 213. 238
— парциальное давление 135
— получение в аппарате Киппа 117
— растворимость 135
— сжатый 259
— сушка 226
— удаление из жидкостей 35
— условные обозначения на балло-
нах 260
— фильтрование 186
— яд 239
Газовый баллон 239 сл.
— кран, проверка 59
Газопромыватель 186 сл.
Герметизация, герметичность 79 сл.,
197
Гигроскопичность (гигроскопические
вещества) 17, 135, 224 сл., 237
Гипс при обезвоживании 232
Глицерин, глицериновая баня 51
Горелки 36 сл., 264
Граммоль 136
Граммэквивалент 137
Груша резиновая 26, 31
Давление атмосферное 189
— нормальное 255
— сжатых газов (испытание) 261
Декантация 168
Держатель для бюретки 97
— для пробирки 131
Дестиллат 191, 201
Дестилляция см. Перегонка
Дефлегматор 114, 191 сл.
Дрекселя склянка 115
Дьюара сосуд 277
Ерш 21 сл.
Жидкость легколетучая, фильтра-
ция 179
— экстрагирование 213
Жом для пробок 76 сл.
Журналы 289 сл.
Зажим Гофмана 130 сл.
— Мора 130 сл.
Замазка 197, 258, 269, 277 сл.
Запаивание трубок 266
Заполнение капилляра (температура
плавления) 257 1
Затвор гидравлический,^.'
— - ртутный 156 сл. Ч.*'
308 >
Змеевик 31 сл., 216
Золото, регенерация 282
Известь натронная 34
Изоляция, материалы для и. 275
Индикаторы 152, 304 (таблица)
Инструмент 132, 264
Иод 32, 288
— возгонка 205
Испарение, скорость 214
Калибрование 94, 121
Кальцин хлористый для сушки 225 сл.
Капельница 118, 177 сл.
Капилляр 191 сл., 266
Каракатица 194
Карандаш для стекла 280
Карбюратор 42 сл.
Кварцевая посуда 128
Кварцевый песок 162 сл.
— термометр 129
— тигель 54
Керосин 59
Кипение жидкости 189
Киппа аппарат 116
Кислород 259 сл.
- т- поглотители к. 187
Кислота азотная 300, номограмма
— карболовая 287
— растворы 148 сл., 297 сл.
— серная 297, номограмма
— соляная 297, номограмма
— уксусная 287
— фтористоводородная (плавиковая)
18, 126, 128, 268
Клапаи Бунзена 107 сл.
Колба 87 сл., 108 сл.
— Бунзеиа 89 сл.
— Вюрца ПО
— дестилляционная ПО сл.
— Клайзена ПО х
— коническая (Эрленмейера) 89 сл.
— круглодонная 108 сл.
---подставка к. к. 108 сл.
— Кьельдаля 109
— мерная 109
— — проверка 121
— плоскодонная 88 сл.
— Энглера 88
Колбонагреватель 58
Колонка поглотительная 31.
Коллоид, фильтрация 164, 180
Конус для фильтрования 170 сл.
Кран газовый, проверка 59
— двух- и трехходовой 195
Криостат 275
Кристаллизатор 91
Кристаллизация 173, 220 с л.
— дробная 220
Кьельдаля насадка 34
— прибор 84
Лаборатория, помещение 9 гл.
Легкогорючие вещества 285
Легколетучне жидкости, фильтро-
вание 179
Лед, колка 160
— сухой 263, 277
Летучие вещества 67 сл.
Литература, работа с л. 288
Ложка-шпатель 127 сл.
Лопаточка стеклянная 206
Мазь вазелиновая 282
— от ожогов 287
Манометр 193 сл.
Масло минеральное для бань (табли-
ца) 51
— определение удельного веса 252
Материалы фильтрующие 162
Медицинская помощь в лаборатории
286 сл.
Мензурка 90 сл.
Мер единицы 303
Меры предосторожности 16—28, 30,
32, 40, 42, 51, 52, 54, 59, 94, 148,
155, 161, 173, 180, 192,193, 203,218,
227, 242-244
Металлическое оборудование 129
Метка тиглей 127
Мех стеклодувный 264 сл.
Мешалка (форма) 156
Микробюретка 102
Микропипетка 95
Мойка (комната) 22
Молекулярный вес, определение 84
Молярный раствор 136
Мотор лабораторный 156 сл.
Муфель см. Печь муфельная
Мытье бюреток 102
— посуды 21 сл.
— пробирок 8э
— тиглей фарфоровых 125
Нагревание 36 сл., 44 сл., 58 сл., 283
— и растворимость 133, 159
— тиглей паром 116
— электролампами 58
Надписи на стекле и фарфоре 280
Напалечник резиновый 59
Насадка Гемпеля 114 *
— для переливания жидкостей 18
— для дестилляции см. Дефлегматор
— Кьельдаля 34
— на горелку 267
Насос водоструйный 104 сл.
--- очистка 105
— масляный 175 сл.
— нагнетательный 108
Натр едкий 143 сл., 295, номограмма
Нитраты 288
Нож Для резки стекла 264 сл.
— для точки сверл 78
Номограмма 13, вклейки в конце книги
Нормальность, нормальный раствор
142 сл.
Нуль весов 65, 68
Обезвоживание 53, 224 сл.
— спирта 229
Оборудовании лаборатории 10 сл.
Обработка бутылей для храпения
щелочей 144
— пробок 78
Обратная промывка 172
Огнеопасные, вещества 154, 284 сл.
Огнестойкая надпись на фарфоре 281
Окислитель 24 сл., 151, 261
Олеум 149
Органнческне Жидкости, сушка 227 сл.
-----применение для сушки 225
— растворители 154, 161, 284 сл.
-----определение удельного веса 254
----- удаление 238
Отжим 162, 187 сл., 221 сл.
Отравление 59, 239, 287
Отчет, составление 289
Охлаждающая смесь, состав 223
Охлаждение 174, 223, 275
— стеклянных изделий 267
— фильтрация при о. 175
Очки предохранительные 59, 244
pH 152
Пайрекс (стекло) 122
Палочка титровальная 153
Пар перегретый 202
Парафиновая баня 51
Парафиновый сосуд 268
Паровая баня 48
Парообразователь 199 сл.
Пароотделитель 217
Пароперегреватель 202
Паспорт термометра, форма 75
Паста для столов и линолеума 281
Первая помощь 286
Перегонка 111> 114, 188 сл.
— вакуум-п. 193 сл.
— дробная, фракционная 114, 191 сл.
— с водяным паром 199 сл.
Перегонный аппарат 32 сл.
Перекристаллизация 173, 220 сл.
Переливание жидкостей передавли-
ванием 149
Песочная баня 49 сл.
Пестик 124
Петролейный эфир 154 сл., 210 сл.
Печь муфельная 54 сл., 126
----- электрическая 57
Пикнометр 248 сл.
— гидростатический 252
Пинцет 130
Пипетка 25 сл.,30, 93 сл., 119, 241 сл.
— автоматическая 95 сл.
309
Пипетка градуированная 95
— для собирания ртути 242
— для ядовитых жидкостей 94 сл.
244
— Мора 93
— с баллоном 241
Пирогаллол, приготовление раствора
187
Плавиковая кислота 18, 126, 128, 268
Пластинка сетчатая фарфоровая 171
Платина 32, 55
— использование остатков 282
Платиновая посуда 52 сл.
Платиновый конус 171
Плита газовая 40
— электрическая 56
Поглотителя кислорода 187
Пожар 214, 222, 227, 283 сл.
— тушение 53, 285 сл.
Покрытие для стола 281
Поправка 120 сл., 142, 147, 151, 256
— вероятная 256
— для бюретки 121
— иа нормальность 151
— температурная, номограмма 311 сл.
Посуда кварцевая 128
— мерная, проверка 119
— общего назначения 84 сл.
— стеклянная 83 сл.'
— толстостенная, стекло для п. т. 124
— фарфоровая 124
— химическая 83 сл., 128
------мытье 21 сл.
------сушка 29 сл.
Предохранительная склянка 105 сл.,
115 сл.
Пресс (гидравлический, масляный)
187 сл.
Примус 37, 59, 283
Притирка стеклянных кранов и про-
бок 269
Прихватка для чашек 59
Пробирка 84 сл.
— для определения температуры
плавления 257
— для центрофуги 184
Пробки 76 сл.
— корковые 76 сл.
— общие правила работы с п. 83
— резиновые 80 сл.
-обработка парафином 81
-размеры 82
-сверление 80 сл.
— сверление 77
— стеклянные 82 сл.
------.заедание* 82, 110
— притирка 269
— измельченная и. (изоляция) 275
Проверка мерной посуды 119
— кранов газовых 59
— термометров 74
Прокаливание 36 сл., 53 сл., 227
«83
— общие правила 58
Промывка 88, 115
— иа фильтре, общие правила 169
---— непрерывная 176 сл.
— обратная со стеклянным фильт-
ром 172
Противоядие 287
Процент весовой 136
Разновес 62, 66 сл.
Разрежение см. Вакуум
Раствор 133 сл.
— классификация 135
— концентрированный 136
--- сливание 144
— маточный 168, 220
— молярный 136, 142
— насыщенный 133, 220
— неводный 154
— нормальный 136, 142
— пересыщенный 134
— приблизительный 138
— приготовление, общие правила
135, 160
— твтроваииый 150 сл.
— точный 141 сл.
— экстрагирование из р. 211
Растворение 133 сл.
— в органических растворителях
155 сл.
— жидкостей 134
— скорость 134
Растворимость 133 сл., 207
— газов 135
— и нагревание 133
Растворитель 209 сл., 238
— горючий 215
— легколетучий 155
— огнеопасный 215
— органический 155, 238
Расчет (примеры) 150, 219, 228
— при титровании 151
— точность вычислений 141
Реактив 15 сл.
Регенерация металлов ценных 282
— растворителей 28
Редукционный вентиль, редуктор
262 сл.
Резиновый сосуд 268
Резка палок и трубок 265
Рейтер 64 сл.
Реле 271 сл.
Реостат 55 сл.
Реторта 90
Рецепты полезные 277
Ртуть, работа с р. 241 сл.
Сверление пробок 77, 81 сл.
— стекла 268
Сверло 77, 83, 268
Серебро, регенерация 283
Сероводород 116 сл., 239
Сетка фарфоровая 127 сл.
Сжигание 125 сл.
Сифон 47, 102 сл., 177
— для ядовитых жидкостей 241
Склянка предохранительная 105 сл.,
115
— Вульфа 106, 115 сл.
— Дрекселя 115 сл.
— Тищенко 116 сл.
— флорентийская 201
Смешивание жидкостей, уменьшение
объема 134
•Сокслета аппарат 208 сл.
— болталка 158
— трубка 173
Солевая ванна, состав 295
Спирт 225
— этиловый (винный) абсолютный
228 сл.
-----обезвоживание (сушка) 228 сл.
Сплав легкоплавкий (Вуда, Розе) 282
Справочники 290
Стакан 87 сл.
— батарейный (толстостенный) 88
— фарфоровый 124
Стекло жидкое см. Стекло раство-
римое
— йенское (шоттовское) 123
— кварцевое 123
— надпись иа с. 280
— нейтральное 123
— прессованное (для фильтров) 162,
172
— растворимое (жидкое) 216, 258,
278 сл.
— сорта 122 с л., 172
— состав 123
— температура размягчения 122
— травление 268
— тугоплавкое химически стой-
кое 87
Стеклодувная работа 264 сл.
Стеклянные изделия, охлаждение 267
Стол для сушки посуды 30 сл.
— рабочий 19 сл., 281
Стояк для бутылей 18 сл.
Ступка металлическая 131
— стеклянная 125
— фарфоровая 124
Сублимация см. Возгонка
Суперцеитрофуга 185 сл.
Сушка 29сл.,'224 сл.
— вакуум 112, 237
— воздухом 30, 226
—'газов 226 сл.
— газом (в струе инертного газа) 238
— жидкостей органических 227
— на воздухе 234
s
Сушка, общие понятия 224 сл.
— паров органических жидкостей 231
— продолжительность 235
— спирта 228
— спиртом и эфиром 31
— твердых тел 233 сл.
Тарирование 62,69
Температура вспышки 51
— затвердевания 134
— кипения 52, 188 сл., 210 сл.
--- вероятная поправка 256
---воды при разном давлении 301
---определение 75, 254 сл.
— плавления, определение 256 сл.
— стандартная 249 сл.
Термометр 70 сл.
— Бекмана 71 сл.
— кварцевый 129
— контактный 273 сл. ’
— правила обращения 76
— проверка 74
Терморегулятор 270 сл.
Термостат 270 сл.
— для низких температур 275
Тигель 125
— Гуча 170 сл.
— кварцевый 54
— металлический 130 сл.
— очистка 53
— фарфоровый 125
— фильтрующий стеклянный 171
Титр 137, 145
Титровальная палочка 152
Титрование 145 сл, 159
— темноокрашенных жидкостей 152
Титрованный раствор 100
---основные правила работы 151
---поправка 147, 161
---установка для Y. р. 98 сл.
Точка кипения см. Температура
кипения
Точка нуля, смещение 73
— плавления см. Температура пла-
вления
Точность анализа, влияние стекла 122
— вычислений 141
Травление стекла 268
Треножник (тренога) 130 сл.
Треугольник проволочный 86
— фарфоровый 126
Трубка резиновая вакуумная 193 сл.
— Сокслета 172 сл.
— стеклянная 265 сл.
— хлоркальциевая 118 сл.
Турбина водяная 156 сл., 185
Углекислота 116 сл.
— жидкая, твердая 263, 277
Удельный вес 63, 120 сл., 138
— — воды 121
311
Удельный вес масла 252
-----определение 244 сл.
-----весами 250 /
----- пикнометром 248
-----уравновешиванием 252
-----таблицы 295 сл.
— объем 120
-----воды ЗОЭ
Ультрафильтр, ультрафильтрация 164,
180 сл.
Уменьшение объема при смешива-
нии жидкостей 134
Упругость паров 189
-----воды 225,302
Фиксанал 153 сл.
Фильтр 162 сл.
— асбестовый 170
— бумажный 165 сл.
— водное число 182
— из целлюлозной массы 169
— мембранный 181
— производительность 162
— стеклянный 171 сл.
— ультратонкий 164, 181
— фарфоровый 162, 172
Фильтрат 162
Фильтрование (фильтрация) 127,
162 сл., 220
— газов 186 сл.
— горячее 173 сл,
— легколетучнх жидкостей 179
— общие правила 179
— под вакуумом 178
—• при охлаждении 175
Форщтос 91
Фтористоводородная кислота 18, 126,
128, 268
Хлор 238, 259
Холодильная смесь см. Охлаждающая
смесь
Холодильник 91 сл.
— Аллнна см. Шариковый
— Беннингтона 210
— криостат 275
— Либиха 91
— обратный 93
— проволока для чистки х. 204
— Сокслета 93
— спиральный 93
— шариковый 92 сл.
с мешалкой 93
— электрический 276
Хромовая смесь 23 сл.
Цветная полоса на стекле 123
Целлафнльтр 181
Цемент асбестовый 258
— для керамики и фарфора 279
Центрофуга 184 сл.
Центрофугнрование 183 сл.
Цилиндр мерный 90 сл.,
— для определения удельного веса246
. Чашка выпарительная кварцевая 129
----- стеклянная 214
-----фарфоровая 124
-----эмалированная 214
— Коха, Петри 127
Чернение шкалы термометра 72
Шкаф сушильный 32, 234 сл.
-----асбестовый 234
<----вакуум 237
-----с водяной рубашкой 234 сл.
----- электрический 234
-------для быстрой сушки 236
Шлиф 269
Шлифовка стекла 268
Шпатель 127 сл.
— металлический 206
— роговый 124
Штатив 129
— для вороиок 85
— для газовых баллонов 263
— для пипеток 94
— для пробирок 84
— лабораторный 85
Щелочь 143 сл.
— концентрированный раствор, сли-
вание 144
— обработка бутылей для хранения
щ. 144
— растворы 143 сл.-, 295 сл.
Щетка для мытья посуды 22
Щипцы тигельные 130 сл.
Эксикатор 112 сл.
— сушка в э. 237 сл.
Экстрагирование (экстракция) 207 сл.
Электрическая водяная баня 56
— печь 144
Электрический мотор 157
Электронагревательный прнбор 55 сл.,
236, 283
Эмульсия 186, 211
Этикетка 19,161
Эфир днэтиловый (серный) 218, 230
-----перекисные соединения, взрыв
193
-----хранение 193
— петролейный 154,. 210
Яд 16, 94, 238 сл., 287, 303
— действие (таблица) 303
— кумулирующий 238
— пипетка для я. 94 сл., 244
— правила работы с я. 243 сл.
312
I
'А О-з В ' -о В Г111 A 20- В -250 A ль 'B Л30 A В x670 A В A -1000 60- В A -1500 70-. В A 88—. В r-4000
Ч» th ‘ М Сл "ч* 1111 1 il И ll И i 1 1 1 1 И 1 t ВЦ 1 1 1 « 1 11 1 1 1 1 1 i 1 1 । t < 1 1 1 t 1 I 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1-1_1 1 t 1 i 1 1 1 1 1 1 1 t 1 1 ! 1 t f 1 1 1 i 1 1 1 1 1 1 1 1-Н 11 1 1 —10 -го -30 -40 —50 —60 -70 —80 -90 400 т =? till 11 t 1 Н 111 1 111 4 Illi i i || 11 i 11 1 11 ill 1 ) 1 1 1 П 1 1 I 1 111 1 П 11 1 1 I 1 li 11 Н in 1 1 1 1 । 111 .1 1 In 111 ч 1 11^14 I I —120 -130 -140 —150 -160 -ПО -180 490 -200 -210 220 -230 —240 -250 22-. 23—. 24-\ 25-i 26—. 27—. 28-. 29-. 30^ I 1 11 _J J 1 1 I 1 L-ll 1 i t I j » t -1 t_l 1 1 1 L 4 I 1 t 1 31-i 32—. 33-. *1 37-i 38—. 39—. 401 -450 -500 -550^ -600 — 650 -657 Й £ 3 S Il 1 1 1 1 II III II 1 1 1 1 1 III 1 111! Hl ll 1 1 uljl 111 1 1 1 II 1 11 ill 1 111 II 11 1 1 1 1 1 11 1 1 1 1 И 1 1 ll 1 1 ll 1 1 Hl II 1 11 11 1 11 1 -700 -750 -800 -850 -900 -950 -1000 J 53-. 54^. 55-= 56~. 57-i S3~i 59-^ 60- 61-. - J -1100 J 63-. 64-. —1200 -1300 68-. -1400 : 4500 70^ '. -1600 4 -1700 73^-. 74-. -1800 : —1900 -. 76—. —2000 "= I 77-. —2100 I : 78-. —2200 = - 79~\ -2300 -2333 801 -2400 i 81-4 -2500 4 ЙН -2600 : —2700 8&i -2800 : 88^. -2900 J -3000 B&r. -3100 ДР— -3200 : -3300 87^. -3400 E -3500 Ё 88-. -3600 -j -3700 -380) t —3900 1 -4000 OF -4500 -5000 —5500 -6000 -6500 -7000 4500 rSOOO -8500 -9000
> г[кг H20
в растворах; зависимость: %
вещества в растворе в % '
вещества в г в 1 и воды:
1000 • А
100-Л
Номограмма I. Концентрация веществ
А — концентрация
В — содержание
100 . В
А— 10004-в
Раст во- Раство-
римость римость
CuSO +5HiO CaSOi,
при в WO при в 100
тем- част. тем- чаап.
пер. 100— мл ••г* ^200 пер. 100— Н.0 ₽=£3
- — 190 - IQ
95-; — 180 — по "Г £ г- 70
— 160 - — 65
90—_ — 150 90—.
— 140 -
85— 85— —
— 130 — 55
80— — 120 80— -
- л •
75—. — по -1 75—. '-50
70— — 100 70— -
— 45
65~ Т- 90 11 11 I
60-i г 80 60—_ — 40
S5-. тптт е? 55—_ -
- г- 70 - -
50— 60— — 35
- 65 •
45— - 45— •
- 60 Сг 11111 — 30
- 55
||1111 — 50 111111 Wb 05 -
30— 30—
а — -
111111 а - 45 mill - 25
20—2 20—
15— - 49 15— •
-
10— • 10—
МВ
mln - 35 з—_ — 20
о—^ 0-^ L- 18,2
Растет 'Pacmeth
римостл оимость
KtCrOL
при * 1 70 при 9 100
тем- vai тем- част.
пер. л/. 0 пер. Нг0
lJ а? 79 100-^ —94,1
- '-90
95— — 78 S5-z
--85
*
90rz — 77 90~z '-ВО
В
85—_ — 76 85—_ - 75
1
1
70
во—. — 75 80—
1
- -—65
75-± — 74 75 —
- - - У-60
70— — 73 7/Н $ llxL
65~ —- 72 55— '-SO
- - - »
60—. — 71 60—_ 4-45
«а -
— — •
55—. — 70 55—. ~~ 40
50—. — 69 50^ - 35
.м
в
* —
45—. — ?8 «5 -4 — 80
— — *
40 — - - п 40 —
— — 25
ж
..
35—. — й? 55^
- - - - 20
30—. — 66 55-4
25—_ 74 25 -4 - 15
— —
—
20 — — '3 20—
/5-4 15 - - Ю
®-4 '1 10—. •
- а
я
5- -‘ '0 5-4
Д-J 9 8J9 0- _ 5
Раство- Раство-
римости римость
2п30ь ZnSOk *7Ht0
при в 100 при в too
тем- част. тем- част.
пер. Н,0 пал н,р
Ю0-. [—9503 100-4 =.650
- - - -
05—. § ж ~—600
90— —90 А -—550
- - - — 500
85—; г 85—. -
•
80— -85 5/2-4 — 450
- «
75— - Ъ—_ — 400
гттр- -80 70-t
- - — 350
65— 65—.
•
- - 75 —
60—. - 60-i
- 1 -300
55—. •55-4 -
- 70 -
50—_ - 50—
•
- - — -260
45-4
ж -65
—
4д_: • 40~i
- •
55S—- - S5-4 •
-60 ~ 20D
30-i 30—.
-
25-4 - 25-4
— Л5 -
20-. - 20 —_
- - t—
I I lL. -50 -q-m V? - ISO
/5-4 - /04
- - •
* >
5 — -45 5 —
—
* —
0-J — 0 — — 115.2
Номограмма ,2. Растворимость CuSO4, К3СгО41 К^СггО? и ZnSO4
es
30
OS
Показания
термометра
го
Плотность серной кислоты, определен-
ная ареометром, при 46° равна 1,490.
Определить главнейшие характе-
ристики данной кислоты при 15°.
С этой целью соединяют точку 46° ле-
вой шкалы «показания термометра» Плотность
с точкой 1,490, лежащей на левой по ареометру
части (уд. вес) шкалы «плотность по *
ареометру». На правой части этой fшкалы
находим цифру 47,5 что соответствует
градусам Боме. Продолжение этой при-
мой пересекает шкалу «плотность
при 15°» и точке 1,516 уд. веса и соот-
ветственно 49,ГВё; это является плот-
ностью данной кислоты при 15°.
Для получения остальных характери-
стик проводят горизонтальную
прямую через точку 1,516 шкалы
«плотность при 15°».
В точках пересечения со шкалой^
«100 весовым частям химически чистой
кислоты соответствуют» находит:
Концентрация данной кислоты и пере-
счете на SOs равна 50% (шкала %
SO3),— и пересчете на HaSO« 61,3%
о
*Вё
Плотность
ори 15Г
вес
100 весовым ча- стям типически чистой кислоты соответствуют ХвТХЛ/ ЗО^Н^ЗО^киая кисл н-чио ——п=яе7 1 Я»3 чистой кислоты соотоетстоует нг SOs Н*80ь 60° 50° «ися. кесл.
то
75
115
Н» - $%,ггоо
=№ 1350-- 1-15502100
L» SffiM Н®
It
I*
евс^'Вё
уд
i.bo
ПО
да-
180
105=
175
yl5o 1150.
1.75
z^two.
IM-
1.70
OS
165
165
958-
1,60
155
iSS
100
&5
1250
ЧОО-
- №50-
—120
BOO-
КО-
105
00 -
—ssps -—300
85 Г
600—
=1W)1600=
bo-
-850
1,05
too
60
I»
60-
tzs-
1.20
n-
350
1.20-
35
Л65
250-
300
SO
25
пересечении этой прямой
—ts го
1JO-
50
300
15
1.15
TS
500-
ТО
_ Ч5О-
:.1Wl1S00-ei
'-1350 i
Е 1700-5
=9300
• — z *
- 5M-z
iz35 200-
=30
1-М ЧОО-
3:
FW—
: ш-
-650
^1230=
-=900__:
=-«» i;
: .^.№00- Г
=4000 4, - г;
(шкала % H2SO4); 100 вес. ч. кислоты
соответствуют 78,5 вес. ч. кислоты кре-
постью 60° Вё (шкала % 60° кислоты
или 98 вес. ч. кислоты крепостью 50°
Вё (шкала % 50° кислоты).
В точках пересечения со шкалой:
«1 л3 химически чистой кислоты соот-
ветствуют кг» находят:
1 м3 данной кислоты соответствуют:
758 кг SO3 (шкала SO3) или 928 кг
H2SO4 (шкала HsSOj), или 1189 кг кис-
лоты крепостью 60° Вё (шкала 60° кис-
лота), или 1488 кг кислоты крепостью
50° Вё (шкала 50° кислоты).
Температура кипении кислоты 144°.
Конечно, задавшись любой из этих
Характеристик, таким же образом можно
получить значения для всех остальных.
В этих случаях горизонтальную линию
проводят из заданной точки исходной
шкалы и на
с остальными шкалами получают иско-
мые значении.
1,50
170—
166-]
fjs-
70 So
Г^ЮОО
=Л50
800^
\-Ю0 -
—
да—:
-2300
гяя
-iioo
^200
’ -230
, —220
—210
-205
=200
1=190
^№5
= 17$
-im
170
155
160
155
Tso
hs
-05
300
tso
noo
TOO no
noo
69
too
- BO
es
,-tzo
1008
550 W-d; Ж
- ns
~№
no
- 112
- 1Ц
-110
,=job
250
200
500
— IDS
WO
- да
SOO
- wo
’ -107
-Ю5
Номограмма 3. Температурные поправки при определении плотности серной кислоты;
основные характеристики серной кислоты
Пример. Плотность азотной кислоты,
определенная ареометром при 29°, рав-
на 1,418 (42,7° Вё). Определить плот-
ность при 15°, процентное содержание
н т. д.
При помощи линейки соединяют точку
29 левой шкалы «показания термометра»
с точкой 1,418 (42,7° Вё) -шкалы «плотность
ю ареометру» и продолжают эту прямую
до точки пересечения со шкалой «плот-
ность с поправками». Засекаемые на этой
шкале точки: 1,442 (44,2’Вё) соответству-
ют плотности данной кислоты при 15°.
Чтобы определить другие характери-
стики дайной кислоты, через точку 1.442
ведут горизонтальную линию, до пере-
сечения с остальными шкалами
ках пересечения находят.
и в точ-
Показания
термометро
100 весовым частям данной кислоты
-20'
-25
соответствуют:
75 вес. ч. HN ’3
64,3 „ , NjOg
142,1 , „ азотной кислоты . . 36°Вё
121,2 , , . , . -40°„
76,9 .. . . . . 48,5.
1 л кислоты соответствуют:
1,08 кг HNO8
0,927 . N2Oo
2,056 , азотной кислоты .... 36’ Вё
1,745 . , ............40° .
1,110 . . ............48,5° .
Плотность
С поправками
100 весовым
частям соот
еетстедют
'Ge
SO
49
Уд в
1.52
lit
кислоты
/ литру соответ
стеуют килограммы
кислоты
Плотность
по ареометру
Уд
вес
7.53-
1,52-
1.51-
1.50--ив
’.49-
7,48
1,47
1.46
7.45
1.44
1,43
1,42
7.47
^7.40
1.39
1,38
1.37
7,36
1Л5
1.94
1.33
1.32
7.31
7.30
1,29
7tB
7.27
1.26-
1.25
'.24
1.23
41
46
45
- -42
- — 40
-39
-.'-30
-37
2—35
:-35
' 7^*
-33
'-'-32
2-37
2-30
29
•а
а
/.»-----25
f.20----14
1.19
IW
23
22
7.49
1,48
7.47
1.46
1.45
1.43—
1.42-
1,41-
1,40-
1,39-
1,30-
1,36
1.35-
1,34
80^ Г .
45 ; -
-.75-3
7^70^.
:V2_j
4f85^
40
-м60-
-.-33 ;
- -37SSi
tOlH=
« ;
85
130
68-
^*5лЗ
/40^
-von~
i20~z
65
100
-Мно-
60
90
-1.2 J
ijops--
=-2,/18
? apo-.
r,fiO.esi
-ом-
ок-
0.70‘
V16
V-rr
1.7
1.4
f.35
1.30
7.25
7,20
7.75
1,10
1,05
1,00
0.95
оло
0.85
55
-33
70
0,6
0,50-
7.32
1р1
'Ро-Г
1.23- -
1.28-^
7.27- Т3'
t26- ~5°
1ZS- —2940—
1.24- ~ге
1.23-^?7
121
8^
50
OfS~.
ГОТОВ-
-Ц55-
1.3-
15
075
ОМ
0.65
0,60
0.80
во
-35 —
40
70
60
35-
0,45-
:: оу-:
- Т-10 '-
0,55
ofio
—035-
-Ц4
0.0—.
'7Ц6
OJO
0.7
OfTS
сив
1.20 —гч
во
—v
7,77
0.6.
50
J23.
1.19
оуо
0,35
\ 7.75
1.14
7.73
0.30
1J2
7.11
1,10 -J
/16 - —28
29
30
1,77
45
7.76
025
75
1,14
1.13
t.is-^£iS
40-
020
Уд
Показания
mtiMOttefopa
3t>“-
Пример. Плотность соляной кислоты, опреде-
ленная ареометром, при 40° равна 1,150 (или 18,8®
Вё). Определить плотность при 15е и главней-
шие характеристики данной кислоты.
Соединяют точку 40° левой шкалы «показа-
ния термометра» с точкой 1,150 уд. веса (18,8° Вё)
шкалы «плотность по ареометру» прямой линией.
Продолжение этой прямой пересекает шкалу
«плотность при 15°» в точке:
уд. иес = 1,166 °Вё = 20.55
Если провести через полученную точку гори-
зонтальную линию, то в точках пересечения
с остальными параллельными шкалами получают
следующие характеристики кислоты.
3S
40
100 весовым частям химически чистой
кислоты соответствуют:
US
SO
32.7%
116,2%
109,1<70
101,8%
97,2%
92.4%
HC1
соляной кислоты .
. 18° Be
- 19° .
.20’ ,
•21’ ,
.22* .
ss
1 куб. м соответствуют:
00'
382
1355
1272
1187
1132
1077
кг
HC1
СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ . .
. 18= Вз
. 19° .
.20° .
.21° ,
.22° ,
7
>00 весовым частям
химически чистой кислоты
соответствуют яооценты
Плотность ори f5°
Vd eec
tso-
us
1,17
f89 T99
нисл ним.
80° 21°\ 22°
ниал. ниол.укисл
f hj/S метру соответствуют
килограммы ииолоаии
№в 19°
НШЩ" муоп
Чие-
того
на
20' 21 I 22° I
ним. ffuaf.bw&r.l
1,18
1,15
1.14
TSlF^ -
jH120
чпг
X—UOO
•23
J3DD-
22
'-1300
1/0
100
21
'—I2S0'
мо-
им.
1100^ г
1,16—_—20
SO
100-
1200
90
ВО
—100
- >8
'OSD
130D-.
19 30—
----—-
450—
wo-
<300
U0015C0—
SOD1tOO-
-3260
UDO
1300 •
1200-z
1000
900-
900
BOO
700
GOO-
600.
WW-JL
1100
SO-
SO
17
SOD-
US
80
90
1000
70
1.12
IP SOO
250
U1
800
Uo
IS20
12
200-
700
11
600-
1,08
600
10 is
107
500
9
500
80
15
. -60
60
504
500
---400
ООО
400
ООО
z 00150-
W7-&-
---3— io
14
8
800
800
60
80
700
700-
500
500
50
50
COD
50
105
Понаоанм
термометра
О
Пример. Плотность водного раствора едкого натра, опре-
деленная ареометром при 46°, равна . 1,425 (43° Вё). Требуется
иайти плотность раствора при 15° и его концентрацию.
Посредством линейки соединяют точку 46° левой шкалы
«показания термометра» с точкой 1.425 (уд. вес) или (43° Вё)
шкалы «плотность по ареометру». Продолжение этой прямой
пересекает
и 44,5° Вё;
Плотность
по ареометру
Уд вес
J Ои
Плотность Процентной
при !5° Ц содержание
- \°Вё NaOH\NgsQ
Уд вес
1,500
1,500
05
1.050-
1.050
шкалу «плотность при 15°Ц» в точке 1,446 уд. веса
это и является плотностью данного раствора при 15°.
1.000
ОО
1.350
1,350—. г
35
1.300
1.300-
1.250
1.250-
60
1.200
1.200—
70
иайти концентрацию данного раствора, проводят
1.150
80'
',150
1100
10
1.100
90
1050
1.050
1.000
Чтобы 1 _ _ а т —__________
горизонтальную примую через точку 1,446 шкалы «плотность
при 15°Ц»и в точках пересечении со шкалой «процентное со-
держание» находят:
Содержание NaOH =>41,3%
Содержание Na,O *=32,0%
50
100°
°Вё NaOH
05
- 05
00
1,400 - =----
7-40 35
30
35
25
-30
20
25
1,000
Номограмма 6. Температурные поправки при определении плотности водного раствора едкого натра; основные
характеристики водных растворов едкого натра
35
-30-
15
15
20
’5 ID-
10
5
5
5