Text
                    П. И. ВОСКРЕСЕНСКИЙ
ТЕХНИКА
ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ
5-е ИЗДАНИЕ,
ПЕРЕРАБОТАННОЕ И РАСШИРЕННОЕ
ГОСУДАРСТВЕННОЕ НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЕ ИЗДАТЕЛЬСТВО
ХИМИЧЕСКОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
МОСКВА .1962

Книга является практическим пособием для лиц, работающих в химических лабораториях различного типа: аналитических, синтетических, исследовательских, учеб- ных и др. Она содержит описание лабораторного хими- ческого оборудования, посуды и различных операций, которые приходится проводить при выполнении химичес- ких работ. Книга может быть рекомендована как руководство для работы препараторов, лаборантов, химиков и студентов. К ЧИТАТЕЛЮ Издательство просит присылать Наши замечания и отзывы об этой книге по адресу: Москва, К-12, Новая площадь, 10, подъезд 11, Госхимиздат
содержание Предисловие.................................................... 8 Введение ........................................................ 9 Требования к помещению лаборатории.......................... 9 Оборудование лаборатории .................................. 10 О работе в лаборатории.......................... . -.......11 О реактивах и обращении с ними...............................16 Лабораторный рабочий стол...................................21 Дистиллированная и деминерализованная вода .................. 23 Получение дистиллированной воды.......................... 23 Получение деминерализованной воды ........................ 30 Рекомендуемая литература...................................31 Глава 1. Мытье и сушка химической посуды....................... 32 Мытье химической посуды.......................................32 Механические и физические методы очистки посуды ...... 32 Химические методы очистки посуды ..........................38 Смешанные способы мытья посуды.............................42 Сушка химической посуды . ....................................43 Методы холодной сушки......................................43 Методы сушки при нагревании................................46 Рекомендуемая литература...................................48 Глава 2. Нагревание и прокаливание............................49 Нагревательные приборы........................................49 Электронагревательные приборы..............................49 Газовые нагревательные приборы.............................57 Жидкостные горелки.........................................62 Другие средства нагревания ................................64 Нагревание ....................... . -........................64 Нагревание в атмосфере инертных или других газов........76 Нагревание полупроводниковыми пленками.....................78 Нагревание в посуде из электропроводящего стекла...........79 Нагревание газов и паров...................................80 Нагревание при микро- и полу микрохимических работах .... 81 Прокаливание................................................ 82 Несколько замечаний о работах, связанных с нагреванием и прока- ливанием ................................................... 85 Рекомендуемая литература ............................... 86 Глава 3. Весы и взвешивание.................................... 87 Весы для грубого взвешивания................................ 88 Весы для точного взвешивания.................................90 Аналитические весы.......................................... 93 Аналитические весы периодического качания ......... 96 3
Аналитические весы апериодического качания................105 Полуавтоматические весы...................................107 Автоматические весы для быстрого взвешивания (экспрессное взвешивание)............................................. 107 Полумикровесы..............................................ПО Микрохимические весы............. '...................... ПО Аналитические микрохимические весы периодического качания ПО Аналитические микрохимические весы апериодического качания 117 Микроаналитические весы М-20..............................119 Микрохимические одноплечие весы...........................119 Электронные микровесы ЭМ-1................................119 Специальные весы.............................................120 Пробирные весы.......................................... 120 Квадрантные весы..........................................122 Торзионные, или пружинные, весы...........................123 Термовесы.................................................124 Рекомендуемая литература................................. 125 Глава 4. Измерение температуры . .................. . ..... 126 Приборы для измерения температуры............................127 Дилатометрические термометры..............................127 Манометрические термометры................................137 Электрические термометры..................................139 Оптические пирометры......................................144 Термохимический метод измерения температуры...............148 Автоматизация контроля температуры....................... . 150 Терморегуляторы...........................................151 Термостаты и криостаты....................................•. 154 Рекомендуемая литература .................................156 Глава 5. Пробки и обращение с ними..............................158 Рекомендуемая литература .................................166 Глава 6. Химическая посуда и другие принадлежности..............167 Стеклянная посуда .......................................... 167 Посуда общего назначения..................................167 Посуда специального назначения .......................... 188 Лабораторная стеклянная посуда с нормальными шлифами . . . 207 Мерная посуда ............................................. 209 Проверка калиброванной посуды.............................232 Несколько замечаний о сортах стекла.......................235 Химическая посуда из новых материалов........................237 Фарфоровая и высокоогнеупорная посуда .......................238 Фарфоровая посуда.........................................238 Высокоогнеупорная посуда . ...............................243 Кварцевая посуда ........................................... 245 Металлическое оборудование...................................246 Лабораторный инструментарий..................................252 Рекомендуемая литература..................................252 Глава 7. Измельчение и смешивание...............................255 Измельчение................................................ 255 Ручное измельчение ........................................255 Механическое измельчение..................................258 Смешивание..................................................265 4
Смешивание твердых веществ Перемешивание жидкостей . . Рекомендуемая литература . Глава 8- Растворение . ............................................... Основное понятие о растворах Классификация растворов . Концентрации растворов . . ?................................ Техника приготовления растворов.............................. Расчеты при приготовлении водных растворов................ Растворы солей ........................................... Растворы щелочей.......................................... Растворы кислот..................................... • Фиксаналы .......................- • .................. Некоторые замечания о титровании и точных растворах . . . . Расчеты при титровании с помощью весовых бюреток....... Растворение жидкостей.................................................................... Растворение газов...................................... Индикаторы............................................. Автоматическое титрование ............................. Неводные растворы . ...................................,. Растворение в органических растворителях ................ Рекомендуемая литература ................................. . 266 267 273 274 277 277 279 281 287 288 293 296 297 300 301 301 302 304 305 306 310 Глава 9- Фильтрование........................................ 312 Общие понятия................................................312 Фильтрующие материалы........................................314 Способы фильтрования.........................................317 Фильтрование при обычном давлении.........................317 Фильтрование под вакуумом.................................320 Фильтрование при нагревании...............................328 Фильтрование при охлаждении.............................. 330 Фильтрование под давлением ...............................331 Фильтрование в атмосфере инертного газа................. 334 Отделение трудноотфильтровываемых осадков.................335 Фильтрование легколетучих жидкостей ............ 336 Автоматическое фильтрование...............................337 Промывание осадков........................................339 Отжим........................................................344 Ультрафильтрование и ультрафильтры...........................345 Центрифугирование ......................................... 347 Фильтрование и очистка газов.................................350 Рекомендуемая литература..................................354 Г лава 10. Дистилляция .................................... , 355 Общие понятия.............................................. 355 Перегонка под обыкновенным давлением....................... 357 Вакуум-перегонка (перегонка под уменьшенным давлением) .... 361 Перегонка с водяным паром....................................369 Сублимация, или возгонка.....................................375 Рекомендуемая литература .............................. 377 Глава 11. Экстракция............................................378 Общие понятия................................................378 Экстрагирование твердых веществ..............................380 Холодное экстрагирование ................................ 380 5
Горячее экстрагирование .................................. 385 Экстрагирование жидкостей.............................. . . 388 Автоматическое экстрагирование из непрерывного потока . . . 393 1 Экстрагирование расплавами твердых органических веществ . . . 394 1 Рекомендуемая литература ..... ........................... 395 Г лава 12. Выпаривание и кристаллизация . ................ • • 397 Общие понятия о выпаривании...................................397 Проведение выпаривания....................•...................398 Общие понятия о кристаллизации ..............................409 Проведение кристаллизации ................................... 409 i Охлаждение...................................................412 Рекомендуемая литература .................................414 Г лава 13. Высушивание..........................................415 Общие понятия................................................415 Высушивание газов...........................................417 Высушивание органических жидкостей..........................418 Высушивание твердых веществ.................................425 Освобождение от остатков органических растворителей..........432 Рекомендуемая литература .................................432 Глава 14. Специальные методы очистки веществ....................433 Рекомендуемая литература..................................439 Глава 15- Работа с вредными и ядовитыми веществами ..............440 Работа с газообразными ядовитыми веществами..................441 Работа с жидкими ядовитыми веществами........................442 Работа с твердыми ядовитыми веществами........................450 Работа с радиоактивными изотопами............................451 Рекомендуемая литература..................................452 Глава 16. Определение плотности.................................453 Рекомендуемая литература..................................467 Глава П. Определение температуры кипения.........................468 Рекомендуемая литература ................................. 470 Глава 18- Определение температуры плавления.................... 471 Рекомендуемая литература ................................. 474 Глава 19. Газовые баллоны и обращение с ними ................... 475 Рекомендуемая литература...................................479 Глава 20- Работа с применением высокого давления............... 480 Рекомендуемая литература...................................484 Глава 21 Работа с веществами высокой степени чистоты............485 Рекомендуемая литература ................................. 487 Глава 22. Элементарные сведения по обращению со стеклом..........488 Рекомендуемая литература ................................. 493 6
Глава 23- Некоторые полезные рецепты . ........................494 Замазки . . ................................................494 Надписи .................................................. 497 Обработка лабораторного стола ............................ 499 Легкоплавкие сплавы.........................................499 Мази....................................................... 500 Смазки для шлифов........................................500 Разное................................................... 501 Восстановление драгоценных металлов и иода из лабораторных ос- татков ..................................................504 Приготовление индикаторных бумаг............................506 Рекомендуемая литература................................ 506 Глава 24. О пожарах в лаборатории............................ 507 Глава 25- Медицинская помощь в лаборатории ....................511 Рекомендуемая литература ............................... 515 Приложения............................................... , . . 516 I. Важнейшие химические журналы и их условные обозначения . 516 II. Солевые ванны (наиболее доступные).....................518 III. Объем 1 г воды (удельный объем) в мл при температуре от 0 до Ю0°С................................................... . 518 IV. Давление водяного пара при температуре выше 100°С.......518 V. Температура кипения' воды при различном давлении (давление паров воды при различных температурах).....................519 VI. Таблица важнейших растворителей.........................520 Предметный указатель......................................... 521
ПАМЯТИ МОЕЙ МАТЕРИ ЛЮБОВИ ВАСИЛЬЕВНЫ ВОСКРЕСЕНСКОЙ ПОСВЯЩАЮ ЭТОТ СКРОМНЫЙ ТРУД ПРЕДИСЛОВИЕ Значение техники лабораторных работ в настоящее время выросло так, что она стала превращаться в самостоятельный раздел общехимической подготовки. В некоторых высших и средних учебных заведениях отводится специальное время на изучение этого предмета. Данная книга является справочным пособием по технике лабораторных работ. Первое издание ее вышло в свет 30 лет тому назад. За это время химическая наука ушла далеко впе- ред. Развитие химии оказало глубокое влияние и на технику лабораторных работ. Поэтому каждое издание этой книги отли- чается от предыдущих. Особенно значительно переработано данное издание. Автор стремился отразить в книге все новое, появившееся в технике лабораторного эксперимента. Большая часть книги подверглась коренной переработке, введены новые разделы, например о работе с веществами высокой чистоты, о разделении и очистке веществ и др. Искреннее желание автора — помочь молодым химикам овла- деть не только техникой лабораторных работ, но и культу- рой химического труда, выработать высокое сознание ответ- ственности за выполнение пусть даже незначительной работы в химической лаборатории. Автор благодарен всем тем, кто помогал ему своими заме- чаниями и ценными советами. П. И. Воскресенский
^Призывая к теоретическим химическим занятиям, я убежден, что зову людей к по- лезнейшему труду... А для этого необходимо усвоить прежде всего химическую практику, т. е. мастер- . ство предмета, искусство спрашивать при- роду и слышать ее ответы в лаборато- риях и книгах». Д. И. Менделеев. яОсковы химии», из предисловия к 4-му изданию ВВЕДЕНИЕ Приступая к работе в химической лаборатории, каждый на- чинающий с первых же шагов встречает ряд затруднений, вы- званных незнакомством с техникой лабораторных работ. Конеч- но, нужные знания и навыки приобретаются со 'временем, но лучше освоить их в самом начале работы. Без знания техники лабораторных работ нельзя быть уве- ренным в точности поставленного эксперимента. Так, напри- мер, чистота химической посуды при аналитических исследо- ваниях имеет чрезвычайно большое значение; иногда при ис- пользовании недостаточно чисто вымытой химической посуды (•по небрежности или по неумению) могут быть получены иска- женные результаты опыта и сделаны неправильные выводы. Техника лабораторных работ в настоящее время имеет боль- шое, чисто прикладное значение; она основана на строгих науч- ных принципах. Правильное проведение любой операции или приема в ла- бораторной работе невозможно, если исполнитель ее не пони- мает их смысла и тех теоретических предпосылок, которые ле- жат в их основе. Поэтому, чтобы овладеть техникой лаборатор- ных работ, необходимо хорошо знать теоретические основы хи- мии. физики и смежных с ними наук. Несмотря на разные цели, преследуемые различными лабо- раториями, все они имеют много общего в отношении органи- зации, оборудования и характера основных лабораторных ра- бот. ТРЕБОВАНИЯ К ПОМЕЩЕНИЮ ЛАБОРАТОРИИ Помещение лаборатории должно быть по возможности про- сторным и светлым. Лабораторию не следует устраивать в та- ком месте, где по тем или иным причинам происходит вибра- ция здания, так как это мешает работе и часто делает невоз- можным обращение с аналитическими весами, а также микро- скопом и другими оптическими приборами. 9
Нельзя помещать лабораторию близко от котельных, дымо- вых труб и вообще мест, где возможно загрязнение воздуха пылью, сажей или химически активными газами. Последние мо- гут разрушать точные приборы, портить титрованные растворы (затрудняя этим проведение анализов) и т. д. Очень существенным является освещение помещения. Ла- боратория должна иметь большие окна, обеспечивающие доста- точное освещение днем. Для вечернего освещения, помимо по- толочных ламп, над каждым рабочим местом должен нахо- диться источник света. В аналитических лабораториях рекомендуется применять лампы дневного света. Это особенно касается лабораторий, ра- ботающих по вечерам или круглосуточно. Рабочие столы должны быть поставлены так, чтобы свет па- дал сбоку, — по возможности, с левой стороны от работающе- го или же спереди. Ни в коем случае нельзя допускать, чтобы свет падал в спину работающего или чтобы рабочее место за- темнялось стоящими перед ним шкафами, столами и т. п. Удобнее всего когда рабочее место освещается спереди скры- тыми лампами дневного света. Это не утомляет зрения рабо- тающих и позволяет расположить столы в помещении наиболее рационально. На предприятиях центральная лаборатория, в которой про- водятся наиболее ответственные аналитические и исследова- тельские работы, должна помещаться в отдельном, не связанном с другими, здании. Совершенно недопустимо большое скопление работающих в лаборатории. Средняя норма площади на каждого работаю- щего должна быть около 14 м2 и не менее 1,5 м длины стола. В аналитических лабораториях, проводящих массовые анализы, длина стола одного рабочего места может достигать 3 м. ОБОРУДОВАНИЕ ЛАБОРАТОРИИ Основным оборудованием лаборатории является рабочий стол, на котором проводится вся экспериментальная работа. Каждая лаборатория должна иметь хорошую вентиляцию. Обязательно должен быть вытяжной шкаф, в котором прово- дят все работы с использованием дурно пахнущих или ядови- тых соединений, а также сжигание в тиглях органических ве- ществ. В специальном вытяжном шкафу, в котором не проводят работ, связанных с нагреванием, хранят легколетучие, вредные или дурно пахнущие вещества (жидкий бром, концентрирован- ные азотную и соляную кислоты и т. л.), а также легковоспла- меняющиеся вещества (сероуглерод, эфир, бензол и др.). Каждая лаборатория должна иметь водопровод, канализа- цию, проводку технического тока, светильного или карбюратор- 10
ого газа и водонагревательные приборы. Желательно также иметь подводку сжатого воздуха, вакуум-линию, подводку го- рячей воды и пара. Лаборатории должны иметь собственные перегонные уста- новки, так как без дистиллированной или деминерализованной воды в лаборатории работать нельзя*. Вместо дистиллированной воды можно пользоваться так называемой деминерализованной водой, получаемой при про- пускании водопроводной воды через специальные аппараты, которые могут быть установлены у каждого лабораторного стола. Около рабочих столов и водопроводных раковин обязатель- но должны быть глиняные банки емкостью 10—15 л для слива- ния ненужных растворов, реактивов и т. д., а также корзины для битого стекла, бумаги и прочего сухого мусора. Кроме рабочих столов, в лаборатории должны быть пись- менный стол, где хранятся все тетради и записи, и, при необхо- димости, титровальный стол. Около рабочих столов должны быть высокие табуреты или стулья. Аналитические весы и приборы, требующие стационарной установки (электрометрические, оптические и др.), помещают в отдельном, связанном с лабораторией помещении, причем для аналитических весов должна быть выделена специальная весо- вая комната. Желательно, чтобы весовая была расположена окнами на север. Это важно потому, что на весы не должен попадать солнечный свет (см. гл. 3 «Весы и взвешивание»), В лаборатории нужно иметь также самые необходимые справочные книги, пособия и учебники, так как нередко во время работы возникает необходимость в той или иной справке. О РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ Необходимо обращать самое серьезное внимание на создание в лаборатории такой обстановки, которая бы облегчала рабо- ту. Искусство химика состоит не в том, чтобы получить нужные результаты путем применения дорогих и сложных приспособ- лений; важно достигнуть цели с помощью самых обыкновенных средств и аппаратуры, что возможно только тогда, когда рабо- тающий хорошо уовоит правильное и разумное их применение. Необходимо стремиться к рационализации работы, стараясь получить максимальный эффект при минимальной затрате средств, времени и труда. Важнейшими условиями для дости- жения этого являются: 1) целесообразное устройство лабора- тории, т. е. рациональное размещение рабочих мест и оборудо- * В тех случаях, когда получение дистиллированной воды затруднено или невозможно, пользуются продажной дистиллированной водой. II
вания; 2) подбор соответствующих инструментов, посуды и не- обходимых аппаратов и 3) экономное использование материалов при постановке экспериментов. Последнее достигается проведением опытов с небольшим ко- личеством вещества. При этом отдельные операции (нагрева- ние, охлаждение, фильтрование, высушивание, перегонка и т. д.) требуют несравненно меньше труда и времени, давая одина- ковый конечный результат с результатом опыта, проведенного в большом масштабе. У начинающих нередко встречаются затруднения при про- ведении той или иной операции. В таких случаях следует обра- титься за советом или помощью к более опытному товарищу по работе. Нередко в лабораториях, особенно неполно оборудованных, недостает какого-либо специального приспособления или аппа- рата; в таких случаях нужно постараться заменить его другим приспособлением, пусть несовершенным, но позволяющим не останавливать работу. Нужно самому научиться делать самые необходимые приборы или приспособления, полезно Также • овладеть основами стеклодувного дела. ! ' Очень важно рационализировать свое рабочее место. Не- редко небольшие количества жидкости содержатся в больших бутылях, что вызывает не только загромождение стола, но и создает неудобства в работе; из большой бутыли выливать ; жидкость значительно труднее, чем из малой, и гораздо легче разлить. Поэтому всегда небольшие количества жидкости нуж- но хранить в небольших сосудах. Далее, у многих, особенно начинающих химиков, бывает стремление собрать у себя макси- мальное количество химической посуды, что неизбежно приво- дит к ее бою. Около себя нужно иметь только самое необхо- димое, не создавая лишних запасов. Нужно приучить себя к аккуратному обращению с химиче- ' ской посудой. Грязную химическую посуду следует мыть тот- ч час же после окончания работы, а не оставлять до того момен- ' та, когда она снова будет необходима. ’ В лабораторной практике чрезвычайно важным условием яв- ляется чистота. Случается, что неряшливость работающего пор- тит опыт или анализ потому, что грязь со стола попадает в посуду, применяемую в работе. Поэтому необходимо быть тре- бовательным к себе и к окружающим, следя, ц|рбы в лабора- тории было чисто. ’ Г По состоянию рабочего места можно**- безошибочно судить j и о работающем. Чем культурнее химик, тем чище его рабочее место, тем большего доверия заслуживают результаты его ра- ; боты. Нужно заботиться также о чистоте склянок с реактивами, на наружных стенках которых оседают соли аммония, всегда 12
присутствующие в воздухе лабораторных помещений. Склянки, особенно их горла, следует обтирать чистой влажной тряпкой. Рекомендуется также горла их закрывать сверху стеклянными колпачками или стаканчиками (без носика) так, чтобы края их опирались на склянку. Такая предосторожность предупреж- дает оседание аммонийных солей (преимущественно углекис- лого аммония) на горле и предохраняет от попадания их в раствор при выливании его из склянки. Все химические стаканы, колбы, чашки и т. п. при работе должны быть прикрыты часовым стеклом или чистой бумагой, чтобы предотвратить попадание в них пыли или каких-либо загрязнений. Совершенно недопустимо брать какую-либо посуду, прибо- ры, термометры и т. д. из чужой собранной установки, так как это может привести к порче работы товарища. Важно рационально и правильно использовать рабочее вре- мя. Если определение или опыт почему-либо задерживаются, следует начать другое определение или подготовку к другому опыту. Так, пока тигли после прокаливания поставлены в экси- катор для охлаждения, свободное время можно использовать для другой работы, например взять навески для следующего анализа. Во время прокаливания тигля можно проводить ти- трование, фильтрование или какую-либо другую работу, толь- ко иногда отрываясь от нее для того, чтобы посмотреть, как идет прокаливание. Но рационально использовать время не значит спешить, так как спешка в конечном итоге может нередко привести к еще большей потере времени. Особенно вредна спешка при анали- тических работах. Нужно принять за правило: если сделана какая-нибудь ошибка или потеряна часть исследуемого вещества, работу сле- дует немедленно прекратить и начать ее снова. Необходимо следить, чтобы лаборатория всегда была в по- рядке. Уходя из лаборатории, надо убедиться, что все краны — газовые, водопроводные и др. — закрыты; все моторы и элек- тронагревательные приборы выключены; дверцы вытяжных шка- фов опущены; стол чист и убран; все дорогие приборы и ап- параты закрыты или спрятаны; никаких огнеопасных веществ на столах нет. Надо проверить, на месте ли противопожарные средства, закрыть общий водопроводный и газовый краны, если они имеются в лаборатории, выключить рубильники от подво- док к приборам, выключить свет и тогда только оставить ла- бораторию. / При посещении других лабораторий необходимо ознакомить- ] ся со всем новым, что есть в них, с целью использования опы- • та, памятуя, что лабораторные приемы в основном создаются практикой большого числа исследователей. В свою очередь еле-
дует также поделиться с товарищами теми приемами лабора- торной практики, которые им неизвестны. Одним из очень важных моментов в лабораторной, особен- но аналитической работе, являются всякого рода расчеты, пе- ресчеты и вычисления. Они отнимают много времени и требуют большого внимания, утомляя работающего. Для облегчения расчетной работы, особенно при часто повторяющихся анали- зах, составляют специальные таблицы, по которым находят нужные результаты. Вычисления также значительно упрощают- ся при пользовании номограммами. Номограммой называется графическое изображение зависимости между двумя или тремя величинами, например растворимостью, плотностью и темпера- турой. Точность отсчетов по номограмме зависит от величины делений чертежа. Составление простых номограмм нетрудно, более же слож- ные требуют специальных расчетов. В настоящее время имеется обширная литература по номо- графии*. При работе с различными приборами и аппаратами необхо- димо хорошо знать их устройство. Нередко какой-либо прибор начинает плохо работать или ломается; в этом случае, прежде чем обратиться в соответствующую мастерскую, нужно само- му осмотреть испортившийся прибор, постараться определить причину порчи и в случае незначительной поломки исправить ее. Если же сломалась какая-либо ответственная деталь, прибор нужно немедленно отдать в починку. Необходимо взять за правило не загромождать лаборато- рию испорченными приборами и аппаратами, а сразу же их исправлять. В особенности это относится к электронагреватель- ным приборам. Полезно иметь специальную папку или тетрадь со схемами устройства и описанием по возможности всех приборов, имею- щихся в лаборатории. Такие описания, обычно содержащие и схемы, можно получить от заводов, изготовляющих данный при- бор или аппарат. Если имеется описание на иностранном язы- ке, следует сделать перевод его. Некоторые молодые химики, особенно начинающие, иногда пренебрежительно относятся к мерам техники безопасности, соблюдение которых необходимо при всех работах в химиче- ской лаборатории. Такое отношение опасно не только для самого работающего, но и для соседей по работе. Никогда не нужно пренебрегать теми мерами охраны труда, которые являются обязательным для данного рода работы. * В качестве примера составления номограмм и пользования ими следует указать на статью В. А. Киреева «Номограмма для пересчета состава смесей и растворов», ЖХП, № 3, 62 (1934). 14
Работа в лаборатории требует тишины. Всякий шум, гром-\ кир оазговоры, не относящиеся к делу, отвлекают внимание ра- \ ботающего и могут привести к ошибкам, особенно при расче- тах. Поэтому всегда следует требовать, чтобы в лаборатории [ было тихо. „ Каждый работающий в лаборатории должен иметь халат; он предохраняет от порчи и загрязнения одежду. Там, где ра- бота связана с возможностью загрязнения, лучше иметь темные халаты, а где работа чистая, например в аналитических лабо- раториях, рекомендуется иметь белые халаты. Наиболее удобны халаты, у которых имеются пристегиваю- щиеся на пуговицах налокотники. В этом случае рукав делают до локтя, а налокотники пристегивают к короткому рукаву. Когда нужно, налокотники можно отстегнуть. Имеет значение сорт ткани, применяемой для пошива ха- 1 латов. Наиболее желательны халаты из сатина и молескина. I Каждый работающий должен иметь два полотенца: одно,. \ предназначенное для постоянного пользования и находящееся ') всегда под рукой, другое — исключительно для чистых работ, , например для вытирания бюксов перед взвешиванием, вымы- ! тых пипеток, колб и т. п. В настоящее время при проведении некоторых работ в лабо- раториях начинают применять фартуки или передники из поли- винилхлорида или полиэтилена. Из этих же материалов делают косынки, очень удобные при работе, например с твердыми ще- лочами, пылящими реактивами или материалами. Нужно иметь также резиновые перчатки для работы с веще-\ ствами, которые могут действовать на кожу. Наготове должны быть предохранительные очки и противо- i газы. Чрезвычайно важное значение для лабораторий, в которых проводят массовые однотипные анализы (|в центральных конт- рольно-аналитических лабораториях фабрик и заводов, науч- но-исследовательских лабораториях и институтах и т. д.), имеет строгая организация работы по принципу: аппаратура стоит — человек движется. Это — своего рода конвейер, когда для каж- дой операции отводится свое место или свой стол. Например, в контрольно-аналитических лабораториях предприятий возмо- жен такой порядок: 1) стол подготовительных операций для документации об- разцов, поступающих на анализ; 2) стол документации; ' 3) стол измельчения и средних проб; 4) стол растворения; 5) стол фильтрования и т. д. Также должны быть отдельные стационарные установки спе- циального назначения, например — установка для определения 15.
азота по Кьельдалю, для отгонки аммиака и т. д. Для таки;! стационарных установок отводится постоянное место, которое нельзя занимать чем-либо другим. При работе в лаборатории необходимо соблюдать следующие правила. 1. Рационально строить свою работу. 2. Все работы вести точно и аккуратно. 3. Работать следует быстро, но без спешки, которая неиз' бежно приводит к порче поставленного опыта. 4. Соблюдать все меры предосторожности при работе с ядо- витыми, взрывоопасными и огнеопасными веществами. О РЕАКТИВАХ И ОБРАЩЕНИИ С НИМИ Работа в химической лаборатории неразрывно связана с применением различных реактивов, поэтому каждая лаборато- рия обязательно имеет определенный запас их. По своему назначению реактивы могут быть разделены на две основные группы: общеупотребительные и специальные. Общеупотребительные реактивы имеются в любой лабора тории и к ним относится сравнительно небольшая группа хи мических веществ: кислоты (соляная, азотная и серная), ще лочи (раствор аммиака, едкие натр и кали), окиси кальция > бария, ряд солей, преимущественно неорганических, индикато ры (фенолфталеин, метиловый оранжевый и др.). Специальные реактивы применяются только для определен ных работ. По чистоте реактивы делятся на химически чистые (х. ч.) чистые для анализа (ч. д. а.), чистые (ч.). Кроме того, имеются реактивы кондиций: технически! (техн.), очищенный (оч.), особой чистоты (ос. ч.), высшей очи стки (в. оч.) и спектрально чистые (сп. ч.). Для реактивов каждой из этих категорий установлено опре деленное допустимое содержание примесей. Наиболее употребительные реактивы, расход которых мо жет быть значительным, особенно на крупных предприятиях покупаются в крупной расфасовке, в банках или бутылях, со держащих иногда по нескольку килограммов вещества. Мало употребительные и редкие реактивы обычно имею .мелкую расфасовку от 10 до I г и даже мельче. Наиболее до рогие и редкие реактивы обычно хранят отдельно. Работающие в лаборатории должны знать основные свой ства применяемых ими реактивов, особенно же степень их ядо витости и способность к образованию взрывоопасных и огне опасных смесей с другими реактивами. С целью экономии реактивов (особенно наиболее ценнЛ приготовлять растворы нужно в таком количестве, какое неоо 16
пересыпаемое ве- всякие замазки -имо для работы. Приготовление избытка раствора — беспо- лезная трата реактива. Раствор, стоящий без употребления, часто портится, кроме того, бутыли, содержащие ненужные рас- творы, загромождают лабораторию. Твердые реактивы при хранении в банках могут слежаться в плотные комки, которые трудно извлекать. Поэтому прежде чем брать твердый реактив из банки, нужно (при закрытой пробке) потрясти банку, ударяя ее, например, ладонью по бо- ку. Если слежавшийся реактив при этом не рассыпается, тогда, открыв пробку, разрыхляют верхний слой при помощи чистого рогового или фарфорового шпателя или стеклянной палочки. Металлический шпатель применять для этой цели не рекомен- дуется. Перед взятием реактива из банки нужно осмотреть ее гор- ло и удалить с него все, что может попасть в щество и загрязнить его (пыль, парафин, и пр.). Очень удобно брать реактивы из банки при помощи фарфоровой ложки, фарфорового шпателя или же пересыпать их при помощи воронки для порошков (рис. 1). Воронку вставляют в горло банки, в которую пересы- пают то или иное вещество; этой же ворон- кой можно пользоваться при переливании очень густых, вязких жидкостей. Просыпавшийся на стол реактив (неизбеж-f но при этом загрязняющийся) нельзя высы- пать обратно в ту же банку, где он хранится^ Забота о сохранении чистоты реактивов--^ самое главное правило при работе с ними. 1 Если в банке остается очень мало реактива, остатки следует пересыпать в более мелкую тару — это освободит место в шка- фу и сократит потери при взятии реактива. Необходимо следить, чтобы на всех банках с реактивами обязательно были или этикетки с обозначением, что находится в банке, или надписи, сделанные восковым карандашом для стекла. Место, на котором будет надпись, нужно слегка подо- греть хотя бы ладонью руки. По нагретому месту восковой ка- рандаш пишет легче и надпись получается заметнее. Если на банке с реактивом нет этикетки или надписи, такой реактив применять нельзя. В подобном случае нужно установить точно, что находится в банке, так как ошибки могут привести к серь- езным последствиям. Особую осторожность нужно проявлять при обращении с ядовитыми веществами (см. гл. 15 «Работа с вредными и ядовитыми веществами:»). Перед тем как насыпать реактив в банку, ее нужно хорошо ^ыть и высушить, предварительно подобрав к ней пробку. В непросушенные банки пересыпать реактив нельзя. Рис. I. Воронка для порошков. 2 П. И Воскресенский 17
При взвешивании сухих реактивов нельзя насыпать их пря- мо на чашку весов, так как при этом возможна порча весов (см. гл. 3 «Весы и взвешивание»). При хранении гигроскопических веществ или таких, кото- рые могут изменяться при соприкосновении с воздухом, банки должны быть герметизированы, для этого пробки их заливают парафином, менделеевской замазкой или сургучом. При обращении с реактивами, хранящимися в . стеклянной таре большой емкости, требуется особая осторожность, так как такую тару очень легко разбить. При «заедании» стеклян- ных пробок склянку с реактивом открывают одним из способов, указанных в гл. 5 «Пробки и обращение с ними». Некоторые реактивы продаются и сохраняются в запаянных ампулах разного размера. Такую ампулу вскрывают следующим образом. На расстоянии 1 см от конца оттянутой части ампу- лы очень осторожно делают царапину напильником или спе- циальным ножом. Полезно место надреза предварительно смо- чить водой. Когда надрез сделан, обтирают оттянутый конец ампулы чистой ватой и, держа ампулу в левой руке так, чтобы открываемый конец ее был направлен в сторону от работаю- щего и от соседей, правой рукой отламывают надрезанную часть быстрым рывком. Если оттянутый конец имеет сравни- тельно толстые стенки, к царапине нужно прикоснуться раска- ленным докрасна концом оттянутой стеклянной палочки или же раскаленной железной проволокой, как указано на стр. 489. Когда в ампуле находится жидкость, нужно быть особенно осторожным при вскрывании; при отламывании кончика ампу- лу нельзя перевертывать или сильно наклонять. Если после взятия реактива часть его остается в ампуле, последнюю нужно снова запаять на паяльной горелке. Обращаться с ампулами следует очень осторожно; их лучше всего хранить в картонных коробках завернутыми в гофриро- ванный картон или же переложенными чем-либо мягким. Реактивы, изменяющиеся под действием света, хранят в желтых или темных склянках, иногда вставленных в картон- ную коробку. Реактивы, которые нельзя хранить в стеклянной таре, по- мещают в тару из специальных материалов, устойчивых к дей- ствию данного реактива. Например, раствор фтористоводород- ной кислоты хранят в сосудах из чистого парафина, церезина, эбонита или полиэтилена. Однако парафиновые и церезиновые бутыли обладают рядом недостатков: они не термостойки, об- ладают малой механической прочностью, хрупки на холоду, непрозрачны и т. д. Для хранения фтористоводородной кислоты в основном применяют бутыли из полиэтилена. Иногда парафином покрывают внутреннюю поверхность стек- лянных бутылей и склянок. Так, пергидроль (30%-ный раствор 18
перекиси водорода) и растворы щелочей лучше всего хранить именно в таких бутылях. Некоторые реактивы при продолжительном хранении изме- няются или даже разлагаются, например анилин при хранении желтеет. Такие реактивы перед употреблением следует очистить или перегонкой (см. гл. 10 «Дистилляция»), или фильтрованием через адсорбенты (активированный уголь, силикагель, отбели- вающие земли и т. д.), или другими приемами, в зависимости от свойств вещества. Некоторые реактивы обладают способностью самовоспла- меняться, к ним относятся белый или желтый фосфор, пирофор- ные металлы, металлорганические соединения (например, эти- лат алюминия). К огнеопасным реактивам, хранение которых требует особых условий, относятся эфиры (диэтиловый, амило- вый и др.), спирты (метиловый, этиловый, бутиловый и др.), углеводороды (бензин, газолин, петролейный эфир, керосин и др.), ароматические соединения (бензол, толуол, ксилол), се- роуглерод, ацетон и др. Нельзя совместно хранить реактивы, способные при взаимо- действии возгораться или выделять большое количество теп- ла. Например, металлические натрий, калий и литий, а также перекись натрия и белый фосфор нельзя хранить с огнеопас- ными веществами; металлические натрий, калий, литий и каль- ций, а также фосфор—с элементарными бромом и иодом. Бертолетову соль, марганцевокислый калий, перекись нат- рия, перекись водорода, концентрированную хлорную кислоту и другие окислители нельзя хранить вместе с восстановителями— углем, серой, крахмалом, фосфором и др. Самовоспламеняющиеся и огнеопасные вещества следует хранить только в соответствующей таре. Совершенно недопустимо смешивать и растирать бертоле- тову соль, марганцевокислый калий, перекись натрия и другие окислители с органическими веществами. Очень осторожно сле- дует обращаться с хлорной кислотой, так как пары ее взры- ваются при соприкосновении с органическими веществами и легко окисляющимися соединениями, например с солями трех- валентной сурьмы и др. Соли хлорной кислоты так же способ- ны взрываться, иногда даже без видимой причины. Все эти ве- щества требуют особых условий хранения. В лаборатории не должно быть большого запаса таких веществ. Взрывоопасны также ацетилениды серебра и меди, азиды тяжелых металлов, соли гремучей кислоты, некоторые нитро- соединения и др. Не следует путать пробки от склянок, содержащих разные реактивы, во избежание загрязнения последних. При переливании жидкостей из больших бутылей возмож- но, особенно при небрежной работе, проливание жидкости и 2* 19
попадание ее на одежду и руки. Поэтому в лаборатории или на складе нужно обязательно иметь специальные металлические стояки (рис. 2), которые дают возможность легко наклонять бутыли. Для наклонения бутылей емкостью 5—15 л удобен стояк, изображенный на рис. 3. Рис. 4. Приспособление для наклонения больших буты- Рис. 5. Насадка лей: на бутыли для а—вил спереди; б—вид сбоку. переливания жид- костей . Приспособление из дерева (рис. 4) для бутылей емкостью 20 л и больше может быть изготовлено в любой столярной ма- стерской. Для переливания жидкостей удобно применять еле цнальные насадки (рис. 5) на горло больших бутылей. Для этой же цели применяют сифоны (см. стр. 179). 20
При переливании жидкостей нужно обязательно пользовать- ся воронками. О реактивах* и обращении с ними надо помнить следую- щее: 1. Реактивы необходимо предохранять от загрязнения. 2. Реактивы следует расходовать экономно. 3. На всех склянках с реактивами всегда должны быть эти- кетки с указанием названия реактива и степени его чистоты. 4. Реактивы, изменяющиеся под действием света, следует хранить только в желтых или темных склянках. 5. Особую осторожность следует соблюдать при обращении Л с ядовитыми, огнеопасными или вредными веществами, с кон- центрированными кислотами и щелочами. 6. С огнеопасными реактивами следует работать вдали от огня и работающих нагревательных приборов. ЛАБОРАТОРНЫЙ РАБОЧИЙ СТОЛ В лабораториях все работы проводятся на рабочих столах. Рабочий стол необходимо содержать в полной чистоте и не за- громождать лишними, ненужными в данный момент прибора- ми, посудой и т. д. Если лабораторные столы покрыты линолеумом, нужно сле- дить, чтобы на него не попадали ни кислоты, ни щелочи, так как и те и другие разрушают его. Под склянки с едкими веще- ствами ((концентрированные кислоты и особенно щелочи) кла- дут оконное или зеркальное стекло или же подставляют спе- циальные плошки. Если лабораторные столы не покрыты ли- нолеумом, то деревянную крышку стола покрывают особыми составами, предохраняющими дерево от порчи (стр. 499). Не рекомендуется покрывать столы кафельными плитами, так как посуда на них легко бьется. Очень рискованно также ста- вить на них нагретую посуду. Хорошим инертным покрытием для лабораторных столов являются листы из пластиков и асбовиниловые плиты. Пласти- ны из фторопласта наиболее устойчивы к действию кислот и щелочей, но могут набухать или растворяться (кроме фторо- пласта-4) при действии некоторых органических растворителей. Недостатком таких покрытий, так же как и покрытий из лино- * О реактивах см. Ю. В. Карякин и И. И. Ангелов, Чистые химические реактивы, Госхимиздат, 1956; Химические реактивы и препараты (справочник), Коллектив авторов под ред. В. И. Кузнецова, Госхимиздат, 1953; Сборники технических условий на реактивы и препараты для лаборатор- ных работ (неорганические и органические реактивы и препараты), Госхимиздат, 21
леума, является их недостаточная термостойкость. Они выдер- живают нагревание до 200±50 °C. Конструкции лабораторных столов зависят от характера ра боты в лаборатории. На рис. 6 показана одна из наиболее удач- ных конструкций лабораторного стола, пригодного для исследо- вательских и аналитических лабораторий; распространены так- же столы других конструкций. Посуду, находящуюся в столе, нужно размещать в строгом порядке, а не сваливать в кучу. Рис. 6. Рабочий лабораторный стол. Ящики лабораторного стола нужно распределить так, чтобы в одних лежали металлические, а в других— стеклянные пред- меты. Один из маленьких ящиков (если они имеются) следует при- способить под пробки, другой — под термометры и ареометры, причем на дно такого ящика нужно положить вату или другой мягкий материал. На дно всех ящиков следует положить чи сгую белую бумагу, меняя ее по мере загрязнения. Часто употребляемые предметы или инструменты должны находиться ближе к рабочему месту, более редко употребляе- мые—дальше от него. 22
Когда миновала надобность в каком-либо взятом предмете, прежде всего следует привести его в порядок (вычистить) и затем немедленно положить на свое место в ящик. Все ящики должны быть снабжены замками с соответствен- но помеченными ключами; в одном из ящиков на боковой стен- ке можно набить небольшие гвоздики, на которые вешают ключи в определенном порядке. Нужно помнить следующие правила содержания лаборатор- ного стола. 1. Не надо загромождать стол. 2. Стол нужно содержать в чистоте. 3. В ящиках стола всегда должен быть порядок. 4. По окончании работы, прежде чем уйти из лаборатории, необходимо привести в порядок лабораторный стол. ДИСТИЛЛИРОВАННАЯ И ДЕМИНЕРАЛИЗОВАННАЯ ВОДА Ни одна химическая лаборатория не может обойтись без дистиллированной воды. Она нужна для многих целей: приго- товления растворов, споласкивания посуды после мытья и т. д. Дистиллированной называют воду, почти не содержащую неорганических и органических веществ, получаемую путем пе- регонки водопроводной воды. Превращая воду в пар и конден- сируя его, получают воду, почти не содержащую примесей. Получение дистиллированной воды Для получения дистиллированной воды существуют спе- циальные перегонные кубы различной величины и производи- тельности. Один из таких аппаратов показан на рис. 7. Это — куб, из которого пар отводится в змеевиковый холодильник (правый цилиндр на рис. 7), питаемый холодной водой. По ме- ре испарения в куб непрерывно поступает свежая вода по труб- ке, соединяющей куб с рубашкой холодильника. Таким обра- зом, приходится заботиться лишь о том, чтобы в холодильнике постоянно была вода не ниже уровня водоотводной трубки. Нагревание проводится при помощи газовых горелок или перегретого пара. В зависимости от размеров аппарата произ- водительность его может быть от 1 до 20 л в час. Перегнанную воду собирают в стеклянные бутыли, причем трубку (конец холодильника) вставляют в горло бутыли, уплот- няя ватой. Это предохраняет воду от попадания в нее пыли. Для получения дистиллированной воды с успехом приме- няют переоборудованные кипятильники типа «Титан» большой производительности. Они почти не требуют наблюдения. 23
Более компактный перегонный аппарат, обогреваемый газом или электричеством, имеет среднюю производительность 5 л/ч I (приведен на рис. 8, а). Питание аппарата' водой производится автоматически из холодильника. Упрощенный аппарат того же типа для небольшого коли- чества воды (0,6 л/ч) изображен на рис. 8, б. При работе с ним нужно следить только за тем, чтобы в колбе была вода. Емкость колбы должна быть не менее 1,5—2 л. Для получения дистиллированной воды имеются соответ- ствующие приспособления с электрообогревом*. Для лаборато- рий, расходующих сравни- тельно небольшое количе- | ство дистиллированной во- j ды, очень удобен автомата- 1 чески действующий электри- ческий перегонный куб ПК-2. Схема этого аппарата показана на рис. 9. Перегон- ный куб состоит из камеры испарения 11, с вмонтиро- ванными в его дно электро- нагревателем 15, конденса- тора пара 1 и устройства для автоматического напол- нения камеры водой, или уравнителя 10. Избыток во- ды выливается через рези- новую трубку, надетую на ниппель 17. Эту теплую во- ду можно использовать для мытья посуды. Через ниппель 3 по рези- новой трубке вода из водо- рубашку конденсатора 1, где уравнитель попадает в каме- ру 11. Пары воды через патрубок 5 поступают в конденсатор 1, и образующийся конденсат стекает через ниппель 4 по резино- вой трубке в приемник для дистиллированной воды. Чтобы предотвратить повышение давления пара в конденсаторе, в корпусе последнего сделано отверстие 2 для выхода избыточно- го пара. Прибор включают в электрическую сеть с помощью прово- да, выходящего через втулку 14 кожуха 12. На последнем имеет- ся специальная клемма заземления 13. Рис. 7. Перегонный куб для получения дистиллированной воды. провода непрерывно поступает в она подогревается, а затем через * Одно из них описано в журнале «Заводская лаборатория», 8, № 3, 338 (1939). 24
Рис. S. Перегонные аппараты для получе- ния дистиллированной воды: а—компакткыЗ аппарат; б—упрощашы.1 аппарат. Электронагреватель необходимо периодически очищать ме- ханическим путем от накипи. Чем больше жесткость водопро- водной воды, тем чаще следует проводить очистку. Производительность перегонного куба ПК-2 достигает 4—5 л/ч; мощность электронагревателя 3,5—4 кет. Дистиллированная вода всегда содержит незначительные следы посторонних веществ, попадающих в нее или из воздуха в виде пыли, или вследствие выщелачивания стекла посуды, в которой хранится вода, или в виде следов метал- ла трубки холодильника. Кроме того, вместе с парами воды в приемник попадают растворенные в воде газы (аммиак, угле- кислый газ), а также не- которые летучие органи- ческие соединения, кото- рые могут присутствовать в воде, и, наконец, соли, которые попадают в ди- стиллят вместе с мель- чайшими капельками во- ды, уносимыми паром. Для некоторых анали- тических работ недопу- стимо присутствие в ди- стиллированной воде сле- дов металлов. Для уда- ления их предложен спо- соб* обработки дистилли- рованной воды активиро- ванным углем. На 1 л дистиллированной воды прибавляют 1 кап- лю 2,5%-ного очищенного раствора аммиака и 0,4—0,5 г акти- вированного угля БАУ, измельченного до зерен диаметром 0,15— 0,20 мм. Воду встряхивают с углем, затем дают отстояться и несколько раз снова встряхивают, дают постоять не больше 5 мин, после чего отфильтровывают через беззольный фильтр. Первые 200—250 мл фильтрата отбрасывают. Полученный фильтрат проверяют на тот ион, который будут определять. Однако и такую воду полезно дополнительно очистить об- работкой ее раствором дитизона. Для этого в большую дели- тельную воронку до половины ее наливают дистиллированную • Е. П. М е д н н к о в с к а я, Т. В. Далматова, Е. Р. Су- вор о в а, Бюлл. научн.-техн. информации МГиОН СССР, № 5 (1957). 25
воду, добавляют в среднем около 10% от объема взятой воды •0,001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и, плотно закрыв воронку, хорошо встряхивают ее в течение нескольких минут. Дают жидкости отстояться, сливают окра- шенный раствор дитизона, добавляют такое же количество све- жего раствора его, снова встряхи- вают и повторяют экстракцию до тех пор, пока раствор дитизона не дереста!нет изменять свой цвет, т. е. будет оставаться зеленым. Когда это будет достигнуто, к воде добав- ляют чистый четыреххлористый углерод и основательно встряхи- вают для удаления из воды раство- рившегося в ней дитизона. Чтобы очистить дистиллирован- ную воду от органических веществ, ее подвергают вторичной перегон- ке, добавив в воду немного (—0,1 г/л) марганцовокислого ка- лия и несколько капель серной кис- лоты. Для задержания содей перегон- ный аппарат следует снабдить на- садкой Кьельдаля или так называе- мой «чешской» насадкой, которая надежнее насадки Кьельдаля. Когда нужна очень чистая вода, принимают особые меры предосто- Рис. 9. Схема перегонного ку- ба ПК-2 для получения дистил- лированной воды: /—конденсатор: 2—отверстие для вы- хода избыточного пара; 3- ниппель для соединения С линией водопровода; 4—ниппель для спуска дистиллнро- данной виды; 5—патрубок, через ко- торый пар поступает в конденсатор; 4—гайка; 7—фланец; — сливная труб- ка; 9—воронка уравнителя; J0—урав- нитель; //—клнерз испарения;/?—ме- таллический кожух; 13— клемма зазем- лении, /4—втулка для ввода провода; J5—электронагреватель; 16-кран для выпуски воды из камеры испарении; /7—ниппель для спуска излип^кив ко- ды из уравнителя; Щ крестовина уравнители. рожности, предупреждающие попа- давне в воду каких-либо примесей, например применяют серебряный или кварцевый холодильник. При- емник (также кварцевый или посе- ребренный, или из специальных сортов стекла, не подвергающихся выщелачиванию) закрывают хлор- кальциевой трубкой, наполненной соответствующим поглотителем, чтобы воспрепятствовать попаданию в перегнанную воду аммиака, угле- кислого газа, сероводорода и дру- гих примесей. Приемник можно Бунзена (см. стр. 187), что является также закрыть клапаном Бунзена (см. стр. 187), что является вполне достаточной мерой предосторожности от попадания из воздуха примесей во время перегонки. Само собой понятно, что примеси, летучие с водяным паром, должны быть предваритель- 26
Рис. 10. Установка для полу- чения бидистиллята: I—колба для Перегоняемой водопро- водяой води; 2—холодильник; 2- -во- ронка; /—колба для испарения дис- тиллята; 5—защитные воронки. но удалены из воды (газы — кипячением, органические вещест- ва—окислением и т. д.). Нужно помнить, что дважды перегнанная дистиллированная вода (так называемый бидистиллят) нужна не всегда, а толь- ко для особо точных работ. В огромном большинстве случаев в лаборатории применяют обыч- ную дистиллированную воду, вполне удовлетворяющую требо- ваниям по чистоте. Для получения бидистиллята применяют специальные установ- ки, обеспечивающие высокое ка- чество получаемой .воды. Одна из таких установок показана на рис. 10. Колбу 1 емкостью 1,5 л нагревают или при помощи элек- тричества или газовой горелкой. Вода в колбу поступает непре- рывно из рубашки холодильни- ка 2. Подачу воды следует отре- гулировать так, чтобы компенси- ровать испарившуюся воду. Кол- ба при этом должна быть запол- нена приблизительно на две трети. Сконденсированная во- да из холодильника стекает че- рез воронку 3 в колбу 4. Для предупреждения попадания за- грязнений над воронкой 3 укреп- ляют защитную воронку 5, имею- щую несколько больший диаметр, чем воронка 3. Когда в колбе 4 накопится около 1 л дистиллированной во- ды, начинают обогрев этой кол- бы и собирают бидистиллят в специальный приемник. Нужно заботиться, чтобы в него не попадала пыль, для чего в приемник для бидистиллята вставляют через ватную или другую пробку воронку небольшого размера, а над ней защитную воронку 5. Чтобы предупредить поглощение бидистиллятом углекис- лого газа, аммиака и других, растворимых в воде, летучих при- месей из воздуха, приемник для бидистиллята можно обору- довать специальными поглотительными приборами (типа хлор- кальциевых трубок). Внутреннюю поверхность приемника необ- ходимо покрыть тонким слоем парафина или иного инертного (покрытия. 27
Все приспособление укрепляют на железном штативе, соот- ветствующим образом оборудованном. Крепление колбы и хо- лодильника показано на рис. 10 справа. Качество каждой вновь поступающей в лабораторию партии дистиллированной воды (а также стоявшей длительное время в лаборатории) следует контролировать, определяя pH и со- левой состав. Для определения pH воды около 25 мл ее наливают в чи- стый стакан и добавляют несколько капель метилового оран- жевого. Чистая вода нейтральна, и поэтому окраска индикато- ра в ней должна быть желтой; прибавление одной капли V25 и. раствора серной или соляной кислоты должно .вызвать появле- ние розового оттенка. Для испытания на примеси небольшое количество воды (до- статочно 5—10 капель) выпаривают на платиновой пластинке, в крайнем же случае — на чистом часовом стекле. Чистая вода после выпаривания не должна давать остатка, в противном слу- чае на пластинке остается небольшой налет. О качестве дистиллированной или деминерализованной воды судят также по электропроводности. Удельное сопротивление хорошей дистиллированной воды должно быть не меньше 5 • 105 ом)см. Нужно взять за правило не закрывать бутыли с запасом дистиллированной воды необработанными корковыми или ре- зиновыми пробками (см. стр. 158); лучше всего такие бутыли закрывать стеклянными притертыми пробками. Для хранения дистиллированной воды рекомендуется обо- рудовать соответствующим образом бутыль (рис. 11). Хлор- кальциевую трубку (см. стр. 203) заполняют натронной изве- стью и ватой. Очень удобно также пользоваться бутылью с тубусом около дна (рис. 12). Тубус прочно закрывают резиновой пробкой, в середине которой просверлено отверстие для коленчатой труб- ки. При заполнении бутыли водой коленчатая трубка должна быть в вертикальном положении. Чтобы взять воду, коленча- тую трубу наклоняют в сторону открытого конца ее, а затем сно- ва приводят в исходное положение. Это приспособление дает возможность работать аккуратно и предохраняет воду от за- грязнения. Продолжительное хранение дистиллированной воды в стек- лянной посуде, даже из хорошего химически стойкого стекла, всегда приводит к загрязнению воды продуктами выщелачива- ния стекла. Поэтому дистиллированную воду долго хранить нельзя и лучше держать ее в старых бутылях, уже не один раз использовавшихся для этой цели и достаточно выщелочен- ных. Для особо ответственных работ (например, приготовление цветных стандартов, титрованных растворов, проведение неко- 28
торых колориметрических определений и т. д.) следует брать только свежеперегнанную воду или даже бидистиллят. Напри- мер, при приготовлении раствора серноватистокислого натрия нельзя применять воду, получаемую из перегонного аппарата с медным нелуженым холодильником. Такую воду нужно пере- гнать еще раз, избегая попадания даже следов меди, так как медь может каталитически ускорить разложение соли. Рис. 11. Оборудован- ная бутыль для хране ния дистиллированной воды. Рис. 12. Бутыль с тубусом для хранения дистиллиро- ванной воды. При приготовлении растворов щелочей стремятся освободить воду от СО2. Для этого или пропускают через воду в течение нескольких часов воздух, освобожденный от СО2 или же воду кипятят. В последнем случае еще горячую воду переливают в сосуд, в котором будут готовить раствор, и закрывают его проб- кой, снабженной трубкой с натронной известью, чтобы избе- жать попадания СО2 из воздуха. Иногда нужно получить воду, не содержащую аммиака. Для этого вначале к воде добавляют щелочь и марганцевокислый калий. При перегонке первые фракции отбрасывают и берут средние. Подкисляя и снова перегоняя их, получают дистилли- рованную воду, свободную от аммиака. Само собой разумеется, что приемник в этом случае нужно оборудовать так, чтобы за- щитить воду от поглощения аммиака из воздуха. Если воду нужно освободить от растворенного в ней кисло- рода, поступают следующим образом. Воду нагревают до 75—85°С и опускают в нее кусочки сплава Вуда. Когда послед- ний расплавится, воду взбалтывают и перегоняют в условиях, предотвращающих попадание воздуха. Приемник можно обору- 29
довать U-образной предохранительной трубкой, наполненной или щелочным раствором пирогаллола, или другим поглотителем кислорода, например очень тонкими палочками желтого фосфо- ра. В последнем случае предохранительную трубку следует обернуть черной бумагой, чтобы защитить фосфор от действия света. Поглощение кислорода фосфором идет только при тем- пературе не ниже 16—18'С. Получение деминерализованной воды Для получения чистой деминерализованной воды применяют так называемые ионитовые фильтры (рис. 13). Действие их Рис. 13. Лаборатор- ная установка для получения деминера- лизованной воды. основано на способности некоторых ве- ществ избирательно связывать катионы или анионы солей. Водопроводную воду вначале пропускают через катионит, свя- зывающий только катионы. В результате получается вода, имеющая кислую реак- цию. Затем эту воду пропускают через анионит, связывающий только анионы. Вода, пропущенная через оба ионита, называется деминерализованной (т. е. не содержит минеральных солей). Па качеству деминерализованная во- да не уступает дистиллированной и ча- сто соответствует бидистилляту (см. стр. 27). Иониты постепенно насыщаются и пе- рестают действовать, однако их легко регенерировать, после чего они могут быть использованы вновь. Практически регенерацию можно проводить много раз и одним и тем же ионитом очистить боль- шое количество воды. Ионитовые уста- новки начинают находить все более ши- рокое применение не только для очистки воды, но и для аналитических целей. О дистиллированной воде надо помнить следующее: 1. Воду необходимо расходовать экономно. 2. Бутыль с дистиллированной водой всегда должна быть хорошо закрыта обработанной корковой или резиновой проб- кой или тщательно вымытой притертой пробкой. 3. Всякую вновь полученную партию воды надо проверить на присутствие примесей. 30
4. Переливать дистиллированную воду можно только в хо- рошо вымытую посуду. 5. Длительное хранение дистиллированной воды не допу- скается. РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА О рабочем столе в химической лаборатории см. К. F. Klees, Chem. Ztg., 79, № 9, 300 (1955); РЖхим, 1956, № 11, 235, реф. 32848. О получении чистой воды см. А. И. Ш а т е н ш т е й и, Е. А. Я ков- лева, Е. Н. Звягинцева, Е. А. Израилевич, Н. М. Дых- н о, Изотопный анализ воды, 2-е изд., Изд. АН СССР, 1957. О приборе для окисления примесей в воде и перегонке ее и о приборе для перегонки воды в токе азота см. ЖАХ, 12, № 4, 517 (1957); О деминерализации воды и об ионитных установках в лабораториях см. А, А. Ко т, Зав. лаб., 18, № 4, 500 (1952); В. П. М е л е ш к о, А. И. М а- з о, Гиг. и сан., № 1, 53 (1952); В. П. М е л е ш к о, Зав. лаб., 20, № 4, 491 (1954); Флумиани, Петров, Годишен зб. Филоз. фак. У-т CKonje, Природно-матем. одд., 1956 (1958), 51; РЖхим, 1959, № 6, 171, реф. 19248;. W. F. Lorch, Lab. Practice, 7, № 1, 33 (1958); РЖхим, 1958, № 16, 140, реф. 53616; A. G u п t z, Bull. Soc. chim. France, № 8—9, 1665 (1960); РЖхим, 1961, № 11, 167, реф. 11E52. Об аппарате для дистилляции воды см. V. V у к о u k, J. Z i та,. Р. For та пек, V. Fuchs, чехосл. пат. 92052, 15/Х 1959 г.; РЖхим, 1961, № 12, 174 (60), реф. 12Е91 (дана схема аппарата). О номографии см. М. В. П е н т к о в с к и й, Номография, Гостехтео- ретиздат, 1949; Считающие чертежи (номограммы), изд. 2, Физматгиз, 1959; Г. С. К о в а н с к и й, Номограммы с ориентированным транспорантом, Гостехиздат, 1957; Э. Шварц, Номограммы и другие вспомогательные сред- ства вычисления для инженера, Берлин, Техника, 1960 (текст на немецком _» русском яз.).
Глава 1 МЫТЬЕ И СУШКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ МЫТЬЕ ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ Умение мыть химическую посуду является той частью лабо- раторной техники, знание которой обязательно для каждого ра- ботника лаборатории. Химическая посуда должна быть совершенно чиста; без вы- полнения этого условия работать нельзя. Поэтому следует на- учиться мыть посуду так, чтобы была полная уверенность в ее чистоте. Для выбора способа мытья посуды в каждом отдельном случае необходимо следующее: 1. Знать свойства загрязняющих посуду веществ. 2. Использовать растворимость загрязнений в чистой воде (холодной или горячей), в растворах щелочей, солей или кислот. 3. Использовать свойства окислителей, окислять в опреде- ленных условиях органические и неорганические загрязнения, разрушать их с образованием легко растворимых соединений. 4. Для мытья могут быть использованы все вещества, обла- дающие поверхностно-активными свойствами (мыло, синтетиче- ские моющие вещества, моющие глины и пр.). 5. Если загрязняющее вещество химически стойко, для уда- ления его можно применить механическую очистку (при помощи ершей и пр.). 6. Из реактивов для мытья следует применять только деше- вые материалы. 7. Нужно всегда помнить о технике безопасности и возмож- ности несчастных случаев при мытье посуды, особенно если работающий незнаком со свойствами загрязнений. Каждый но- вый работник лаборатории должен быть ознакомлен с прави- лами техники безопасности. Удалить загрязнения со стенок посуды можно различными методами: механическими, физическими, химическими, физико- химическими или комбинируя их. Механические и физические методы очистки посуды Мытье водой. В- тех случаях, когда химическая посуда не загрязнена смолой, жировыми и другими не растворяющимися 32
в воде веществами, посуду можно мыть теплой водой. Стеклян- ная посуда считается чистой, если на стенках ее не образуется отдельных капель и вода оставляет равномерную тончайшую пленку. Если на стенках посуды имеется налет каких-либо солей или осадок, посуду очищают (предварительно смочив водой) щет- кой или ершом (рис. 14) и уже затем окончательно моют водой. Рис. 14. Щетки и ерши дтц мытья посуды. При работе с ершом нужно следить, чтобы нижний конец его не ударялся ни о дно, ни о стенки посуды, так как этим кон- цом можно выбить дно или проломить стенку. Хорошо вымытую в теплой воде посуду обязательно двд-три раза споласкивают дистиллированной водой для удаления со- лей, содержащихся в водопроводной воде. В больших лабораториях, где имеется отдельное помещение для мытья посуды (так называемые мойки), иногда применяют специальные приспособления для мытья водой и паром (рис. 15, а). Для мытья пробирок водой или паром нетрудно сделать в любой мастерской приспособление (рис. 15,6), состоящее из 3 П. И. Воскресенский 33
четырехугольного ящика (400X160X90 мм) с двойным дном. В верхнее дно вставляют 6о трубок длиной по 170 мм и диа- метром, соответствующим диаметру наиболее употребительных пробирок. Вверху каждой такой трубки помещена спираль. На- детая на трубку пробирка своим дном опирается на эту спираль. Ящик имеет сток для воды и снабжен двумя кранами: один — для воды, другой—-для пара. С помощью этого приспособления пробирки можно мыть как водой, так и паром. Рис. 15. Приспособления для мытья посуды водой и паром. Этот прибор можно приспособить для мытья и другой по- суды, например стаканов, колб и пр. Для этого трубки следует сделать вывинчивающимися и при необходимости разрежать их так, чтобы на часть трубок можно было поместить стакан или колбу. Отверстия после вывинчивания трубок закрывают рези- новыми или завинчивающимися металлическими пробками. 34
Для механизированной чистки посуды щетками служат спе- циальные приспособления (рис. 16). Если остаются ненужные растворы, содержащие соли ртути, серебра, золота, платины и других ценных или редких металлов, а также иода, то их следует собирать в специально предназна- ченные для этого банки. Из собранных растворов и осадков можно регенерировать ценнее вещества. Так следует поступать и с ценными органическими веществами, например с алкалои- дами. Рис. 16. Приспособления для чистки посуды щетками. В раковину нельзя выливать и выбрасывать концентриро- ванные растворы кислот и щелочей, хромовую смесь (см. стр. 38), дурно пахнущие и ядовитые вещества, металлический натрий и т. п. Концентрированные кислоты и щелочи должны быть предварительно сильно разбавлены или, еще лучше, ней- трализованы во избежание разрушения канализационной сети. Дурно пахнущие и ядовитые вещества должны быть разруше- ны или обезврежены тем или иным способом в зависимости от их свойств. При выливании в раковину таких веществ воз- можно их испарение и отравление воздуха лаборатории. Если нет возможности так или иначе разрушить или обез- вредить эти вещества, их можно сливать только в раковину, находящуюся в вытяжном шкафу. Мытье паром. Посуда не всегда может быть отмыта одной водой; так, например, этим путем нельзя удалить загрязнения жировыми веществами. Значительно лучших результатов мож- но достичь, если мыть посуду струей водяного пара. Этот спо- соб мытья является самым лучшим, но он редко применяется потому, что требует длительного времени. Если обычно колбу можно вымыть за 5—10 мин, то для мытья паром нужен ми- нимум час. Когда требуется особенно чистая посуда (для про- ведения ряда физико-химических работ), ее предварительно моют каким-либо обычным способом, после чего пропаривают. Для мытья паром в колбу (рис. 17, а) емкостью 3—5 л до половины наливают воду, на дно кладут несколько кусочков 3* 35
пемзы или стеклянные капилляры (для равномерного и спокой- ного кипения). Колбу плотно закрывают пробкой. В пробку вставляют трубку для подводки пара и воронку, через которую будет стекать в колбу конденсат. Конец воронки для предотвра- щения прорыва шара опускают в воду приблизительно па 2— 3 см. Верхний конец трубки вводят в сосуд, который укрепляют в кольце или лапке штатива. Другие приспособления для мытья химической посуды паром показаны на рис. 17,6 и в. Рис. 17. Приборы для мытья посуды паром. После мытья паром посуду, не перевертывая, высушивают или продуванием чистого воздуха, или в сушильном шкафу, или же просто на воздухе, но при этом нужно следить, чтобы не загрязнить ее. Мытье органическими растворителями. К органическим рас- творителям относятся: диэтиловый (серный) эфир, ацетон, спирты, петролейный эфир, бензин, скипидар, четыреххлористый углерод и другие растворители*. Органические растворители применяют для удаления из по- суды смолистых и других органических веществ, которые не растворяются в воде. • Наилучшие результаты дает применение изопропилового спирта, особен- но в сочетании с ультразвуковой обработкой поверхности стекла. Этот прием описан Т. Putner, Brit. J. Appl. Phys., 10, 332 (1959); РЖхим, I960, № II. 85. реф 42073. 36
Для мытья посуды используют также пары органических растворителей. Для этого применяют аппарат (рис. 18), пред- ставляющий собой металлический сосуд 3, на дно которого на- ливают органический растворитель, преимущественно высоко- кипящий (например, хлорированные углеводороды и т. п.). В со- суд на треноге 2 помещают корзину 4 из проволоки. В эту корзину укладывают посуду так, чтобы горла сосудов были обращены вниз. Сосуд плотно закрывают крышкой 6. Верхняя часть сосуда имеет охладительное устройство 5 в виде змееви- ка с 3—4 оборотами. Змеевик одним концом присоединен к водопровод- ному крану, а на другой конец на- девают резиновую водоотводную трубку, опущенную в раковину. Если охлаждение змеевиком ока- жется недостаточным, в крышку со- суда можно вставить обратный хо- лодильник Сокслета. Работу с аппаратом следует про- водить под тягой. В зависимости от горючести рас- творителя и его температуры кипе- ния, обогрев можно проводить или голым пламенем, или на электро- плитке, или на водяной бане. Про- должительность обработки парами растворителя зависит от того, на- сколько загрязнена посуда. Очень загрязненную смолами или маслами посуду приходится иногда обраба- тывать несколько раз, причем каж- дый раз в сосуд следует наливать свежий растворитель. Промытую парами растворителей посуду обрабатывают хро- мовой смесью или другими окислителями. Большинство органических растворителей огнеопасно, рабо- тать с ними следует вдали от огня. Загрязненные органические растворители нужно собирать каждый в отдельности и время от времени регенерировать их. Регенерация состоит в том, что загрязненный растворитель отгоняют (см. гл. 10 «Дистилля- ция»). Мытье другими моющими средствами. Для мытья посуды можно применять и другие вещества, например мыло и особен- но 10%-ный раствор тринатрийфосфата, обладающий прекрас- ными моющими свойствами. При мытье колб водой с мылом или тринатрийфосфатом по- лезно поместить в колбу кусочки чистой фильтровальной или Рис. 18. Аппарат для мытья посуды паром органических растворителей: У—водяная ба ея; 2—тренога; 3—<о- суд с растворителем; /—корзина для посуды; 5—змеевик; 6—крыш- ка. 37
какой-либо другой мягкой бумаги. При встряхивании колбы бумага механически удаляет со стенок приставшие к ним за- грязнения. Совершенно недопустимо применять для очистки посуды пе- сок, так как он царапает стекло. Посуда, имеющая царапины, при нагревании обычно лопается. Химические методы очистки посуды Мытье хромовой смесью. Очень часто в лабораториях для мытья посуды применяют хромовую смесь, так как хромовокис- лые соли в кислом растворе являются сильными окислителя- ми. Для приготовления хромовой смеси в концентрированную серную кислоту добавля.ют около 5% (от веса серной кислоты) размельченного в порошок кристаллического двухромовокис- лого калия и осторожно нагревают в фарфоровой чашке на во- дяной бане до растворения его. Для приготовления хромовой смеси можно применять также двухромовокислый натрий, который растворяют в воде, а затем в раствор осторожно добавляют серную кислоту. Смесь гото- вят из расчета: Воды ............................. 100 мл Двухромовокислого натрия .... 6 г Серной кислоты, = 1,84 . . . 100 мл При мытье хромовой смесью посуду споласкивают сначала водой, а потом наливают слегка подогретую хромовую смесь до 7з—’А объема сосуда и осторожно и медленно смачивают внутренние стенки его. После этого хромовую смесь выливают обратно в тот же сосуд, в котором она хранится, причем ста- раются смочить ею оставшиеся не смоченными стенки посуды и особенно наиболее загрязненные ее края. Слив всю смесь, посуду оставляют постоять несколько минут, затем ее моют сначала водопроводной водой (лучше теплой), потом дистилли- рованной. Сильно загрязненную посуду моют хромовой смесью не- сколько раз. Труднее всего отмываются загрязнения на горлышках колб. Чтобы отмыть их, хромовую смесь наливают в стакан, опускают в него горло колбы, слегка обогретой (достаточно нагревания рукой), после того как колба охладится, жидкость несколько поднимается внутрь ее. Через одну-две минуты колбу вынимают, дают стечь хромовой смеси, а затем колбу моют водой, как опи- сано выше. Хромовая смесь служит довольно долго. После длительного употребления ее цвет из темно-оранжевого переходит в темно- зеленый, что служит признаком ее дальнейшей непригодности 38
для мытья. В лаборатории всегда должен быть запас хромовой смеси*. Хромовая смесь очень сильно действует на кожу и одежду, поэтому обращаться с ней следует осторожно. Иногда приходится мыть такую химическую посуду (пипет- ки, трубки и пр.), наливать в которую хромовую смесь очень трудно. Неопытные работники часто набирают хромовую смесь в пипетку ртом. При этом случается, что хромовая смесь заса- сывается в рот, вызывая ожоги полости рта и порчу зубов. Хромовую смесь следует набирать Рнс. 19. Пи- петка с резино- вой грушей. в пипетку при помощи резиновой груши без баллона (рис. 19). К груше присоединяют резиновую трубку, конец которой надевают на пипетку. Сжав рукой грушу, чтобы удалить из нее воздух, и закрыв большим пальцем отверстие для поступления воздуха, пипетку опу- скают в хромовую смесь. Постепен- но разжимают руку (большой па- лец с отверстия не снимать), внутри пипетки образуется разрежение и хромовая смесь поднимается в нее. Набрав полную пипетку и продер- жав в ней хромовую смось 1— 2 мин, отнимают большой палец от отверстия груши и дают жидкости стечь. Рис. 20. Мытье пипе- ток, бюреток и пр. в ци- линдре. Повторив несколько раз эту опе- рацию, пипетку моют, как обычно. Пипетки, бюретки и подобные им длинные трубки удобно также мыть хромовой смесью в толсто- стенном цилиндре такой высоты, чтобы трубки могли быть погружены в него более чем на поло- вину. В цилиндр помещают подлежащие мытью трубки и зали- вают его почти до верху хромовой смесью. Через некоторое время трубки вынимают и помещают их в цилиндр обратным 'концом (рис. 20). В качестве моющего средства можно применять также рас- твор К2СГ2О7 в концентрированной HNO3. Для приготовления этого раствора 200 г К2СГ2О7 растворяют в 1 л HNO3. Этот рас- твор даже при комнатной температуре по своим моющим свой- * Хромовую смесь иногда готовят из разбавленной серной кислоты, но в этом случае она менее эффективна. 39
ствам превосходит хромовую смесь и устойчив в течение дли- тельного времени. Хромовую смесь не применяют, если посуда загрязнена па- рафином, керосином, воском, минеральными маслами и вообще продуктами перегонки нефти. В этих случаях посуду моют па- ром или органическими растворителями. Если посуда загрязнена солями бария, мыть ее хромовой смесью, содержащей серную кислоту, нельзя, так как получаю- щийся сернокислый барий образует на стенках посуды трудно удаляемый осадок. Нужно заметить, что хромовую смесь полезно применять слегка подогретой (до 45—50°C), тогда она действует сильнее и отмывает значительно лучше. Подогреть хромовую смесь можно по-разному: 1) отлив некоторое количество хромовой смеси в колбу, ее подогревают на горячей водяной бане; 2) осторожно добавляют в хромовую смесь немного воды и концентрированной серной кислоты; 3) можно также отмываемый предмет предварительно спо- лоснуть горячей водой. Если хромовая смесь попадает на кожу рук или одежду, их следует прежде всего обмыть большим количеством воды, затем раствором соды (двууглекислого натрия) или аммиака. Мытье марганцевокислым калием. Кроме хромовой смеси, хорошим средством для мытья посуды является 5%-ный рас- твор марганцевокислого калия. Раствор марганцевокислого калия является сильным окисли- телем, особенно когда он подогрет и подкислен серной кисло- той; его наливают в посуду, которую нужно предварительно вымыть горячей водой и ершом или щеткой. Затем тонкой струей добавляют немного концентрированной серной кислоты, что вы- зывает разогревание, вполне достаточное, чтобы все загрязне- ния на стенках быстро окислились. Серную кислоту следует брать в таком количестве, чтобы после добавления ее темпера- тура раствора была около 50—60°С. Обычно на 100 мл рас- твора марганцевокислого калия бывает достаточно добавить 3—5 мл концентрированной серной кислоты. Нужно брать именно серную кислоту и ни в каком случае не соляную, так как последняя окисляется марганцевокислым калием с образованием свободного хлора. Иногда после мытья посуды раствором марганцевокислого калия на стенках ее появляется бурый налет; его можно уда- лить, споласкивая посуду 5%-ным раствором кислого серни- стокислого натрия (NaHSO3), растворами закисного серно- кислого железа (FeSO4), соли Мора или органических кислот, лучше всего щавелевой. После этого посуду моют водой. 40
При работе с подкисленным раствором марганцевокислого калия следует придерживаться тех же приемов мытья и мер предосторожности, которые описаны выше для хромовой смеси. Отработанный подкисленный раствор марганцевокислого ка- лия обычно выливают и повторно не используют. Если же при- менялся не подкисленный раствор, его можно использовать несколько раз. Подкисленным раствором марганцевокислого калия очень хорошо очищаются ртутные насосы, трубки барометров и пр. Иногда можно применять раствор марганцевокислого калия, в который добавляют какую-нибудь щелочь. Такой раствор яв- ляется более мягким окислителем и после мытья им стенки посуды покрываются бурым налетом двуокиси марганца, уда- ление которого проводится одним из приемов, описанных выше. Мытье смесью соляной кислоты и перекиси водорода. Очень удобным и доступным окислителем, который с успехом можно применять для мытья химической посуды, является смесь Кома- ровского, состоящая из равных объемов 6 н. раствора НС1 и 5—6%-ного раствора перекиси водорода. Эта смесь действует очень энергично, особенно при небольшом подогревании, при этом она не влияет на стекло, чего нельзя сказать о хромовой смеси или подкисленном растворе марганцевокислого калия. Вместо соляной кислоты можно пользоваться и уксусной. Для мытья смесь наливают в слегка подогретую посуду (мер- ную посуду нагревать нельзя) или же подогревают смесь до 30—40 °C. Обмывают стенки посуды смесью, затем выливают ее в ту же посуду, в которой она хранилась, для повторного использования. После этого посуду моют водой, как обычно. Мытье серной кислотой и растворами щелочей. Когда посуда загрязнена смолистыми веществами, нерастворимыми в воде, а также в тех случаях, когда в лаборатории нет хромовой смеси, посуду можно мыть концентрированной серной кислотой или концентрированным (до 40%) раствором щелочи (NaOH, КОН). Смолы большей частью растворяются или в кислоте или в ще- лочи. Загрязненный сосуд заполняют на щелочью (если смолы много, жидкость наливают так, чтобы вся смола была покрыта ею, но сосуд можно было бы свободно встряхивать). Когда смолы много, операцию повторяют несколько раз. Продолжительность обработки кислотой или щелочью за- висит от особенностей смолы*. В одних случаях смолу можно удалить, встряхивая колбу в течение 5—10 мин, в других же случаях приходится отмывать смолу в течение нескольких ча- сов, периодически встряхивая колбу. * Растворимость смолы зависит от того, насколько далеко зашла термиче- ская деструкция (пиролиз) тога органического соединения, из которого образо- валась смола, и как много содержится в ней угля (свободного углерода). 41
Обращаться с концентрированными серной кислотой и ще- лочью нужно осторожно-, кислоту нельзя выливать в раковину. Загрязненную смолой серную кислоту или щелочь следует сли- вать в специальные глиняные или стеклянные банки, которые всегда должны стоять около водопроводной раковины. Сливать в одну банку кислоту и щелочь нельзя, так как при этом будет происходить нейтрализация, сопровождающаяся сильным разо- греванием, вследствие чего содержимое банки может разбрыз- гиваться*. Кроме растворов едких натра или кали, полезно пользовать- ся и менее сильными щелочами, например известковым моло- ком, что, в частности, очень удобно для мытья посуды, загряз- ненной керосином. Для этого в посуду наливают раствор из- весткового молока (5—10%) и энергично встряхивают. По- вторяя операцию два-три раза, очищают посуду от следов керо- сина. Много известкового молока брать не следует. На колбу емкостью 1 л достаточно взять 100—200 мл. После обработки известковым молоком посуду моют теплой водой**. Смешанные способы мытья посуды Наилучшим примером сочетания различных способов очист- ки является мытье бюреток. Процесс мытья бюретки очень кропотливый и трудоемкий. Сначала бюретку, если это необходимо, тщательно проти- рают ершом, на ручку которого надета резиновая трубка, чтобы не царапать стекло бюретки. Затем вынимают кран, стирают с него и с муфты крана вазелин или другую смазку, которыми всегда смазывают кран. Хорошо очищенный кран вставляют в муфту и прикрепляют резиновым кольцом, чтобы во время мытья он не выпал и не разбился. После этого бюретку, в за- висимости от загрязнения, моют кислотой, растворами щелочей, насыщенным раствором марганцевокислого калия, подкислен- ным серной кислотой, или хромовой смесью. Эту операцию повторяют по нескольку раз, сливая и вновь наливая в бюретку моющий раствор. В отдельных случаях можно влить раствор в бюретку, закрепленную в штативе, и оставить на ночь, под- ставив под бюретку стакан на тот случай, если кран начнет протекать. Затем бюретку промывают водопроводной водой и ополаскивают несколько раз дистиллированной водой, прочи- щают кран и муфту фильтровальной бумагой, смазывают их * Содержимое таких банок следует выливать в специальные ямы и только в крайнем случае в канализацию, причем тогда нужно пустить сильную струю воды. ** Об ускоренном способе ополаскивания химической посуды и приме- няемом для этого приспособлении см. В. А. Андреева, Лаб. дело, № 3, 50 (1960); 42
тонким слоем вазелина или другой смазкой и вставляют кран Б муфту. В хорошо вымытой бюретке мениск всегда имеет правиль- ную вогнутую поверхность и на Стенках не образуются капли. Очистка посуды для особо точных работ. Для некоторых ра- бот требуется особенно чистая посуда. Так, при определении микрокомпонентов (различных ионов металлов, содержащихся в исследуемом материале в крайне малом количестве) стре- мятся к тому, чтобы предупредить переход в раствор ионов ме- таллов с поверхности стеклянной посуды. Для достижения та- кой чистоты в стеклянную посуду, тщательно вымытую описан- ными выше приемами, приливают до 10 мл 0,001 %-ново рас- твора дитизона в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение нескольких минут, дают отстояться, после чего окра- шенный раствор выливают в посуду для отработанного четырех- хлористого углерода. Такую обработку посуды проводят до тех пор, пока раствор дитизона не перестанет изменять свою зеле- ную окраску. Когда это будет достигнуто, посуду промывают четыреххлористым углеродом и специально очищенной дистил- лированной водой. Однако случается, что такая обработка не дает нужного эффекта. Тогда посуду вначале обрабатывают 1%-ным водным раствором диэтилдитиокарбамата, встряхивая с ним в течение нескольких минут, а затем раствор сливают, промывают посуду очищенной раствором дитизона дистиллированной водой, как описано выше. СУШКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ В некоторых случаях вымытая посуда должна быть хорошо высушена. Сухая посуда нужна, когда работу необходимо про- водить в отсутствие следов влаги (очень многие органические реакции). Различают: а) методы холодной сушки (без нагревания); б) методы сушки при нагревании (горячая сушка). Если работу проводят с водными растворами, то, как пра- вило, сушка посуды нерациональна. Методы холодной сушки Сушка на колышках. Это самый распространенный способ сушки посуды. В лаборатории должна быть специальная доска с колышками, которую обычно помещают над раковиной для мытья посуды (рис. 21,а). Вымытую посуду надевают на эти колышки и оставляют на них до тех пор, пока она не высохнет. Нужно следить за чистотой колышков и протирать их, так как на влажных колышках всегда легко удерживается пыль и слу- чайные загрязнения. Чтобы избежать загрязнения посуды от 43
колышков, их можно обертывать чистой фильтровальной бу- магой и уже потом надевать на них посуду. Когда на колыш- ках сушат воронку, то конец ее полезно также обернуть куском фильтровальной бумаги. Очень удобно сушить посуду на спе- циальных решетках (рис. 21,6). Рис. 21. Сушка посуды: а—водопроводная раковина, приспособленная для мытья посуды; над ней расположена доска с колышками для сушки посуды; б—решет- ка для сушки посуды. Стол для сушки посуды. Недостатком сушки на колышках является возможность загрязнения посуды. Поэтому в анали- тических лабораториях, для которых чистота посуды является чрезвычайно важным условием, лучше пользоваться столами для сушки (рис. 22). Это — обычный стол, в крышке которого прорезаны круглые отверстия (гнезда) различного диаметра 44
Вымытую посуду опрокидывают и помещают в гнездо или над гнездом соответствующего диаметра. Таким образом, внутрен- няя поверхность сосуда не может загрязниться. Чтобы стекаю- щая из посуды вода не попадала на пол, на некотором расстоя- нии под крышкой стола устанавливают плоскую воронку из жести. Посредине ее устроен сток. , Сушка воздухом. Когда вымытую посуду необходимо тотчас же использовать, сушку можно проводить струей воздуха. В тех лабораториях, где нет проводки сжатого воздуха, следует применять меха, электри- ческие воздуходувки или резино- вые груши (рис. 23). Сушить можно как холодным, так и на- гретым воздухом. Воздух нагне- тают при помощи груши или ме- хов через резиновую трубку, ко- рне. 22. Стол для сушки посуды. Рис. [23. Ре- зиновая гру- ша. Рис. 24. По- глотитель- ная колон- ка. торую надевают на стеклянную трубку* с оплавленным кон- цом такой длины, чтобы она доходила до дна колбы и снаружи оставался еще конец ее примерно в 10 см. Через высушивае- мый сосуд продувают воздух до полного удаления следов влаги. Если сушат пипетку, то на нее непосредственно можно наса- дить резиновую трубку груши. Если в лаборатории имеется проводка сжатого воздуха, то один из кранов следует занять под сушку посуды. Для этой цели воздух вначале фильтруют от пыли и других механиче- ских загрязнений через слон чистой ваты, помещенной в погло- тительную колонку (рис. 24). Лучше применять стеклянную вату, которая мало подвержена химическим воздействиям и не набухает от воды или ее паров. Воздух поступает в нижнее отверстие колонки, проходит через слой ваты и из верхнего • В месте соединения резиновой трубки со стеклянной хорошо положить кусочек ваты для фильтрования воздуха. 45
отверстия поступает в металлический змеевик, другой конец которого снабжен резиновой трубкой с насаженной на нее стек- лянной трубкой. Нагревая змеевик на подставленной снизу горелке и пропуская через него одновременно воздух, посуду сушат подогретым воздухом. Нагревание надо проводить на небольшом пламени и сле- дить, чтобы змеевик не перегрелся, так как при этом может пострадать резиновая трубка. Сушка спиртом и эфиром. Иногда бывает нужно быстро высушить тот или иной сосуд. В этом случае, обтерев сосуд снаружи чистым полотенцем, ополаскивают его сначала чистым этиловым спиртом, а затем чистым диэтиловым (серным) эфи- ром. Пары эфира удаляют продуванием холодного воздуха. Остатки спирта и эфира выливать в раковину не следует. Их сливают отдельно для последующей регенерации. Для сушки можно пользоваться и метиловым спиртом, но работать с ним лучше в вытяжном шкафу, так как пары мети- лового спирта вредны. Сушка в эксикаторе. В тех случаях, когда нужно принимать особые меры защиты вымытой посуды от загрязнения веще- ствами, содержащимися в воздухе, мелкие стеклянные изделия следует высушивать в эксикаторе. Лучше применять вакуум- тжсикаторы (см. стр. 191), заполненные силикагелем, хорошо адсорбирующим пары воды. Обычно в эксикаторы лучше по- мещать твердые водопоглощающие вещества, но не серную кислоту. Методы сушки при нагревании Сушка горячим воздухом. Для ускорения сушки можно об- дувать посуду горячим воздухом (см. стр. 80). Для этого воз- дух пропускают через трубку, обогреваемую пламенем газовой горелки или электроспиралью. Иногда посуду сушат над элек- троплиткой или над коптящим пламенем горелки. Нагревание следует проводить осторожно, так как в случае неравномерного обогрева посуда может лопнуть в результате местного охлаждения находящимися на стенках каплями воды. Поэтому сосуд нужно все время поворачивать и после оконча- ния высушивания обтереть со стекла копоть. Мерную посуду (пипетки, мерные колбы и т. д.) нагревать на пламени нельзя*. Сушка в сушильном шкафу. Быстро высушить посуду можно также в сушильном шкафу (см. стр. 426). Обыкновенно в су- • В некоторых пособиях и прописях анализов рекомендуют нагревать мерные колбы и другую мерную посуду на водяной бане. Такой прием работы нельзя считать правильным, так как мерная посуда после нагревания при охлаждении не сразу принимает свой первоначальный объем. Мерную посуду, подвергавшуюся нагреванию, следует проверить (см. стр. 232). 46
шильный шкаф посуду ставят после того, как она некоторое время постояла перевернутой (на колышках, решетке или су- шильном столе) для удаления воды. Сушку проводят при тем- пературе 80—100 °C. На полку шкафа следует положить кусок чистой фильтровальной бумаги. Посуду при высушивании в сушильном шкафу не следует ставить вверх дном, так как это замедляет улетучивание паров воды. После сушки в сушильном шкафу посуду сразу приме- нять нельзя, ей нужно сначала дать остыть. При мытье и сушке посуды необходимо помнить следующее: 1. Посуда всегда должна быть чисто вымыта~и ополоснута дистиллированной водой. 2. При работе с ершом нужно следить, чтобы нижним кон- цом его не проткнуть дно или не пробить стенку сосуда. 3. При сушке посуды надо следить, чтобы она не загрязни- лась. 4. При мытье посуды различными органическими раствори- телями необходимо экономить последние. 5. Осадки и растворы ценных веществ (иод, серебро, пла- тина, ртуть и др.) при подготовке посуды к мойке нельзя вы- брасывать-, их следует собирать в отдельные склянки. 6. Концентрированные растворы кислот и щелочей, дурна пахнущие и ядовитые вещества, хромовую смесь, металлический натрий и т. п. нельзя выливать или выбрасывать в, раковину. 7. Выбирая способ мытья, прежде всего нужно учитывать, каким веществом загрязнена данная посуда. 8. При мытье посуды следует придерживаться правил тех- ники безопасности и санитарии. 9. Все опасные и ядовитые вещества могут отмывать только люди, обученные обращению с такими веществами. Для мытья посуды с такими загрязнениями следует отводить отдельную ра- ковину, помещенную под тягой. 10. Дурно пахнущие загрязнения отмывают только под тягой. И. Следует соблюдать большую осторожность при исполь- зовании для мытья посуды концентрированных щелочей, кон- центрированных кислот, хромовой смеси и других окислителей. При работе с органическими растворителями следует избегать вдыхания их паров, попадания растворителей на руки и одежду и помнить об огнеопасности многих органических раствори- телей. 12. По возможности следует механизировать процесс мытья химической посуды. 13. Для отмывания загрязнений следует применять по воз- можности дешевые материалы. 47
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА О лабораторном приборе для мытья стеклянной посуды (автоматизирован- ное мытье) см. Anal. Chem., 32, № 12, 1573 (1960). О приспособлении для мытья пипеток см. М. Richerzhagen, i Rontgen u. Laboratoriumsprax, 13, № 8, 150 (1960); РЖхим, 1961, № 6, 176 (62), реф. 6E81. О мытье и сушке пипеток см. W. R о s z i с к у, Chemist Analyst, 42, № 4, 103 (1953); РЖхим, 1955, № 2, 190, реф. 2382. Описание стола для мытья и сушки лабораторной посуды см. J. Н. F о г с h, Chem. Wekble, 49, № 13, 222 (1953). '
! ' Глава 2 НАГРЕВАНИЕ И ПРОКАЛИВАНИЕ Одной из важнейших операций, проводимых в химических лабораториях, является нагревание и как один из видов его—> прокаливание. НАГРЕВАТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ Нагревательные приборы, применяемые в лабораторной прак- тике, разделяются на: а) электрические; б) газовые; в) жид- костные. Наибольшее значение имеют электрические и газовые нагре- вательные приборы и меньшее — жидкостные. Электронагревательные приборы Электронагревательные приборы особенно ценны для тех лабораторий, в которых отсутствует газ, и в тех случаях, когда требуется нагревание, а пользоваться горелками нельзя (например, перегонка легколетучих и воспламеняющихся орга- нических растворителей). Включать лабораторные электронагревательные приборы можно через реостат и с его помощью регулировать темпера- туру нагрева. Часто электронагревательные приборы имеют по три кон- такта (штеккера). Это позволяет до известной степени регули- ровать обогрев и без реостата. Вместе с тем многие электронагревательные приборы имеют два контакта. Из электронагревательных приборов наибольшим распро- странением пользуются плиты, печи, бани, сушильные шкафы и т. д. Электрические плиты бывают различного размера, круглые или прямоугольные (рис. 25), с открытым и закрытым сопротив- лением (спиралью). |Пластинка, закрывающая спираль плиты, может быть ме- таллической, асбестовой или талько-шамотной. Асбестовые и тально-шамотные плиты очень удобны, так как сравнительно устойчивы к действию химических реагентов. Плиты с асбесто- 4 п. И. Воскресенский 49
вой нагревающей поверхностью обычно имеют бортики, таи что из них можно делать песочные бани, насыпав на асбестовую поверхность лесок. Плиты с открытой спиралью применяют преимущественно в тех случаях, когда нет опасности попадания на нее нагревае- мого вещества. Такие плиты удобны тем, что в случае перего- рания их легко исправить. Нужно помнить, что обычно плиты изготовляются на напря- жение 127 или 220 в и пользоваться можно только теми, кото- рые подходят к вольтажу имеющейся в лаборатории электри- ческой сети. Рис. 25. Электрические плиты: а—с захрелоЯ спиралью; б—с открытое спи|млю. Если у электронагревательного прибора три штеккера, то его включают в сеть при помощи специального электрошнура с вилкой и тремя гильзами. На одной из гильз имеется отмет- ка «0» или черная полоса, или же гильза имеет отличающийся от остальных цвет, например коричневый. У такого прибора возможны три степени нагревания: 1. Для того, чтобы получить минимальное нагревание, гильз у с отметкой ставят на средний штеккер, а одну из остальных — на левый штеккер. 2. Для достижения среднего нагревания гильзу с отметкой ставят на правый штеккер, а одну из остальных —на левый или средний штеккер. 3. Для достижения максимального нагревания гильзу с от- меткой ставят на правый штеккер, а две другие — на остальные штеккеры. Водяные бани. Электрические водяные бани (рис. 26) по внешнему виду похожи на обычные, обогреваемые газом. Одна- ко они встречаются и других форм. Бани эти очень удобны для работы с огнеопасными веществами. Включая их в сеть через реостат, можно регулировать температуру нагревания; бани мо- гут быть оборудованы также терморегуляторами специального типа. 50
Если электрическая водяная баня не имеет автоматического питания водой, нужно внимательно следить за уровнем воды в ней; нагревание без воды может привести к порче бани. Нашей 'Промышленностью выпускаются водяные бани № 1 и № 2 (рис. 27). В настоящее время начинают применять бани, нагревание которых осу- ществляют путем пропускания электрического тока через воду. При пользо- вании такой баней можно не бояться порчи ее в результате испарения воды, так - как при этом ток выключается автоматически. Эта водяная баня особенно удоб- на для выпаривания огнеопасных веществ. Рис. 26. Электрическая водяная баня с авто- матическим уровнем. Рис. 27. Электрические водяные бани: а—М 1; б—Л» 2. Песочные бани. Электрические песочные бани (рис. 28), по форме напоминающие плитки с бортом, применяют для нагре- вания различных веществ до температуры, превышающей 100 °C. Нагревающей средой служит мелкий, предварительно просеян- ный и очищенный песок. Песок, лучше всего кварцевый, очищают прокаливанием в вытяжном шкафу. Песочную баню заполняют так, чтобы песок не просыпался через края борта. Сосуд с ве- ществом, подлежащим нагреванию, ставят в песок так, чтобы он не касался дном керамики (см. стр. 71). Преимуществом электрических песочных бань является то, что они дают воз- можность получить относительно постоянную температуру на- гревания. Недостатком же является невозможность получе.ния высокой температуры (выше 400 °C) и очень медленное разо- гревание песка, более чем в два раза по сравнению с обогревом при помощи газа. Воздушные бани. Электрические воздушные бани (рис. 29) служат преимущественно для нагревания жидкостей, темпера- туры кипения которых выше 100 °C. Нагревающей средой в дан- ном случае является воздух. Максимальная температура, до- стигаемая при нагревании на электрической воздушной бане, приблизительно 250 °C. 4* 5L
Колбонагреватели. Для нагревания круглодонной стеклян- ной посуды в лабораториях применяют электрические колбо- 'нагреватели (рис. 30), они выше обычных круглых плит и имеют конусообразное углубление в середине. По поверхности конуса расположена нагревательная спираль, обычно почти целиком погруженная в керамику. Рис. 28. Электрическая песочная баня. Рис. 29. Электриче- ская воздушная баня. Воронки для горячего фильтрования. Воронки (рис. 31) с электрическим обогревом очень удобны в тех случаях, когда приходится, например, иметь дело с огнеопасными раствори- телями. Рис. 30, Электриче- ский колбонагрева тель. Рис. 31. Воронка с электрообогревом для горячего фильтрова ния. Муфельные печи. Электрические муфельные печи (рис. 32) применяют при прокаливании, плавке и в других случаях, когда необходим нагрев до высокой температуры. Печь представляет собой муфель из шамота или другого огнеупорного материала с намотанной на нем нагревательной проволокой, помещенный в металлический корпус. Пространство между стенками корпуса и муфелем заполнено теплоизоляцион- ным материалом. Печь закрывается керамической дверцей с око- шечком (небольшим отверстием) для наблюдения. Под печи всегда горизонтальный. Внизу под муфелем в печь вмонтиро- 52
ван реостат. Ручка движка реостата выведена наружу. Печи более нового образца (рис. 32,6) имеют автоматический регу- лятор и сигнальные лампы; зеленая лампа — сигнализатор того, что печь включена, а красная — сигнализатор перегрева печи Рис. 32. Электрические муфельные печи. выше допустимой температуры. При отсутствии регулятора к печи можно присоединить терморегулятор, например биметал- лический. В муфельных печах обычно можно достичь температуры 1000—1200 °C, а в муфельных печах специального на- значения и выше. Муфельные печи имеют в задней стенке отверстие для введения термо- пары, что позволяет проверять темпе- ратуру в любом месте муфельной печи. Печь следует включать постепенно, медленно передвигая ручку реостата. Если печь включить сразу, ее обмот- ка может перегореть. Под печь нужно класть толстый лист асбеста, или ас- боцементную плиту, или шамотные кирпичи. Во время работы, когда муфель- ная печь загружена, дверка должна быть закрыта. Муфельные печи очень удобны для особенности платиновых. Тигельные печи. Тигельные печи (рис. 33) являются разно- видностью муфельных печей и отличаются от последних только Рис. 33. Электриче- ская тигельная печь. прокаливания тиглей, з 53
формой и расположением керамического муфеля. В тигельных печах керамический муфель имеет форму тигля, помещенного в металлический корпус вертикально, отверстием вверх. Отвер- стие закрывается съемной керамической крышкой. Диаметр ра- бочего пространства печи достигает 125 мм. В тигельной печи может быть достигнута та же температура, что и в муфельной печи. О температуре в муфельной или тигельной печи можно су- дить (конечно, приближенно) по цвету нагретого муфеля: Начало красного каления ., . . — 520 °C Темно-красное каление................ . . — 700 °C Вишнево-красное каление ..................— 850 °C Ярко-красное каление...................’ . . ~ 950 °C Желтое каление ........................ ~1100 °C Ослепительно белое каление................—1500 °C Шахтные печи. Шахтные печи отличаются от тигельных только своей формой и служат для тех же целей, что и тигель- ные. На рис. 34 показаны схемы устройства шахтной, тигельной и муфельной печей. а б в Рис. 34. Электрические печи (схема устройства): а—шахтная; б—тигельная; в—муфельная. Трубчатые печи. Трубчатые печи (рис. 35) предназначены для обогрева реакционных трубок при некоторых испытаниях, например, взрывчатых веществ, при некоторых органических синтезах и пр. Они бывают самой различной конструкции: гори- зонтальные, вертикальные и наклонные. Есть печи, которые можно поворачивать и устанавливать под определенным углом. Трубчатая печь (рис. 35, а) представляет собой керамиче- скую трубу (Диаметром 15—80 мм), на которую намотана спи- раль накала, заключенную в другую керамическую трубу. Меж- ду этой трубой и металлическим кожухом находится термоизо- 54
ляционный материал. Обычно трубчатые печи снабжены термо- регулятором. В трубчатой печи может быть достигнута темпе- ратура 1000—1200 °C, а иногда и выше. Кроме того, имеются трубчатые печи разъемные, состоящие из двух складывающихся половинок, или двухстворчатые (см. рис. 35,6). Они очень удобны для многих как исследова- тельских, так и аналитических работ и могут быть различных размеров. Рис. 35. Трубчатые печи: в—обычная; б—рззгеыиая. Рис. 36. Трубчатая печь для макроанализа. На рис. 36 показана современная трубчатая печь, применя- емая при макроэлементарном анализе органических соединений. Нагревание электролампами. Когда требуется осторожное и не очень сильное нагревание, можно применять обычные элек- 55
трические лампы. Обогрев электролампами безопасен, поэтому его можно применять даже при работе с огнеопасными веще- ствами. Прибор для нагревания можно сделать из глиняного или жестяного конического сосуда, в котором укрепляют электриче- скую лампу (рис. 37). Рис. 37. Прибор для нагревания электролампой. нагреватель. Рис. 38. Инфракрас- ный излучатель. Рис. 39. Электриче- ский настенный иодо- В лабораторной практике применяют инфракрасные излуча- тели, используемые в основном для высушивания твердых ве- ществ, испарения жидкостей и нагревания. Применение таких инфракрасных излучателей особенно удобно при работе с огне- опасными веществами. Степень нагревания регулируют расстоянием обогреваемого предмета или прибора от излучателя. Для нагревания исполь- зуются излучатели (рис. 38) мощностью 250—'500 вт. Настенные электрические водонагреватели. Настенный водо- нагреватель (рис. 39) обычно укрепляют около водопроводной раковины. Он служит для быстрого получения горячей воды, которая бывает необходима не только для мытья посуды, но и для других целей. Водонагреватель включают в сеть так же, как и всякий электрический нагревательный прибор. Темпера- туру волы регулируют скоростью протекания ее через нагрева- тельные трубки прибора.
При работе с электрическими приборами нужно помнить следующее: 1. Включать прибор можно только в ту сеть, вольтаж кото- рой соответствует вольтажу прибора. 2. Не греть приборы без надобности. 3. Не обливать приборы кислотами или растворами солей, щелочей и т. д. 4. Ставить электронагревательные приборы не на деревян- ную поверхность стола, а только на теплоизоляционый слой (асбест, шамот и др.). 5. Следить за чистотой приборов; перед включением печей убедиться — нет ли внутри них посторонних предметов. 6. Включать печи можно только, когда ручка реостата нахо- дится в нулевом положении. 7. Ручку реостата нужно передвигать не сразу после включе- ния в сеть, а через некоторое время, когда печь немного обо- греется, причем увеличивать накал нужно также постепенно. Газовые нагревательные приборы Газовые горелки (рис. 40) пользуются наибольшим распро- странением в лаборатории. Они бывают двух основных типов: Бунзена и Теклю; последние более удобны в обращении. Часто применяют также горелки Меккера. Рве. 40. Газовые горелки: а—Бунзена с регулятором подачи воздуха; б—Бунзена без регулятора подачи хоздуха; е—Теклю; г—Меккера. Газовые горелки дают как коптящее, светящееся пламя («хо- лодное»), так и несветящееся («горячее»). Газ подводится через нижний боковой отвод и поступает в горелку после того, как открыт газовый кран. У горелок Бунзена внизу, несколько выше 57
шее пламя, или же Рис. 41. Горелка Теклю: /—подставка; 2—диск.' регулирующий подачу •воздуха; 3—трубка; 4—викт. регулирующий подачу ;аза. бокового отвода, имеются два отверстия для поступления воз- духа. При свободном доступе воздуха получается прозрачное, слегка голубоватое несветящееся пламя, а при малом — коптя- щее. Горелки Бунзена бывают двух типов: без регулятора при- тока воздуха и с регулятором. Горелки Бунзена второго типа имеют регулировочную гильзу. Поворачивая ее, можно или сов- сем закрыть отверстие для доступа воздуха и получить коптя- открыть его и получить несветящееся пламя с внутренним конусом различной величины. От величины этого конуса зависит темпе- ратура самого пламени. В горелках Теклю (рис. 41) подачу воздуха регулируют при помощи нижнего кольца, закрывающего в исходном положе- нии расширенную часть горелки; при этом воздух в горелку не поступает и получает- ся коптящее пламя. Отвертывая кольцо, дают доступ воздуху, получая несветящееся пламя. Горелки Теклю, кроме того, снаб- жены также регулировочным винтом для подачи газа. Если этот винт закрыть до от- каза, газ в горелку поступать не будет; открывая его, можно по желанию регули- ровать большую или меньшую подачу газа. Горелки следует содержать в порядке. В особенности нужно следить за тем, что- бы внутрь них ничего не попадало; поэтому рекомендуется время от времени проверять горелки, разбирать их и прочищать. При зажигании горелки сначала закры- вают доступ воздуха, приводят регулиро- вочную гильзу у горелки Бунзена и регулировочное кольцо у горелки Теклю в соответствующее положение. У горелок Теклю, кроме того, должен быть открыт регулятор для газа (достаточно два оборота винта от исходного положения). После этого открывают газовый кран, зажигают горелку и регулируют поступление воздуха (если хотят получить несветящееся «го- рячее» пламя). При несоблюдении этого порядка возможен «проскок» пла- мени, в особенности у горелок Бунзена. «Проскочившее» пламя имеет особый вид и форму; если горелка медная, то оно окра- шивается в зеленоватый цвет; при этом характерный шум газо- вой горелки сменяется как бы свистом. В таких случаях немед- ленно закрывают газовый кран, и только после того, как горелка достаточно остынет, зажигают ее вновь, соблюдая приведенное выше правило. 58
Особенно часто пламя проскакивает, ко^да подача газа уменьшается в результате понижения давления в сети. Для из- бежания проскока в этом случае нужно уменьшить подачу воз- духа. Если вовремя заметить проскок пламени, то часто удается устранить его и получить нормальное пламя, не выключая го- релки. Для этого ребром ладони коротко ударяют по резиновой трубке, подводящей газ. Но это можно делать только, когда горелка еще не накалилась. Для предотвращения проскока пламени на горелку полезно надеть колпачок из медной сетки. Каждую новую горелку нужно предварительно проверить, особенно те места ее, где возможно пропускание газа. Для этого присоединяют горелку к газовому крану, зажигают ее и прове- ряют, как работает винт, регулирующий подачу газа, легко ли он вращается, не шатается ли и как увеличивает или уменьшает пламя горелки. Хорошо работающим винтом можно даже пре- кратить подачу газа. Одновременно проверяют, как работает регулировочное кольцо или регулировочная гильза, легко ли и полностью ли прекращается доступ воздуха. Затем проверяют, не выделяется ли газ около регулировочного винта, особенно когда он шатается, для чего к нему подносят горящую спичку. Если газ проходит, в этом месте или происходит маленькая вспышка газа или появляется даже маленькое пламя. Такую горелку без ремонта применять для работы нельзя, так как в рабочее помещение будет просачиваться светильный газ, скоп- ление которого может вызвать отравление присутствующих в помещении и представляет большую опасность в пожарном от- ношении. Если около горящей горелки чувствуется запах газа, нужно тотчас же проверить, правильно ли работает горелка и нет ли утечки газа из нее; исправна ли резиновая, трубка, соединяю- щая горелку с газовым краном, и не проходит ли газ через ка- кие-либо повреждения ее (трещины, разрывы и пр.), что можно установить, погрузив неглубоко резиновую трубку в воду в то время, когда горелка горит; нет ли утечки газа из газового крана, что будет заметно, если кран смочить мыльной водой. Если кран пропускает газ, образуются пузыри; утечку газа че- рез кран можно также установить, поднося зажженную спичку к закрытому газовому крану; в месте утечки газ загорается. В случае обнаружения неисправности резиновой трубки го- релку гасят, трубку меняют или вырезают поврежденный кусок ее и соединяют концы резиновой трубки при помощи стеклянной подходящего размера. Если резиновая трубка порвалась у крана или около горелки, порвавшийся кусок отрезают. Если обнаружена неисправность газового крана, для ремонта его нужно немедленно вызвать мастера-специалиста. 59
Когда требуется легкий обогрев колб или других сосудов, удобно применять кольцевую газовую горелку (рис. 42). Она I Рис. 42. Кольцевая газовая горелка. и тому подобных целей обычно двух типов: настольные (рис. 43) При зажигании газовых плит конфорке и немного открывают кр можно полностью открыть. Для некоторых целей при- меняют групповые (по 2, 3, 4, 5 и больше) газовые горелки, при зажигании их придержи- ваются указанных выше пра- вил. Расход газа составляет: На горелку Бунзена . • 160—175 л/ч На горелку Теклю . . . 200—210 > На газовую плиту . . . 400—500 > Давление газа в сети долж- но быть порядка 20—100 льн вод. ст. Стенные водонагреватели (рис. 45). В лаборатории ча- сто, особенно для мытья по- суды, требуется горячая вода. Если нет специальной провод- ки, для получения горячей во- ды применяют стенные водо- нагреватели различных систем. При помощи этих аппаратов, обогреваемых электричеством снабжена муфтой и может быть укреплена на штативе. Наличие муфты позволяет перемешать горелку вверх и вниз, регулируя этим сте- пень обогрева. Величину пламени регулируют кра- ном, имеющимся у горелки около соединения ее с рези- новой трубкой. Газовые лабораторные плиты. Для нагревания боль- ших сосудов с жидкостями, прокаливания больших ко- личеств солей в сковородах употребляют газовые плиты и бытовые (рис. 44). подносят горящую спичку к ан. Когда газ загорится, кран Рис. 43. Газовая плита настольная. Рис. 44. Газовая плита бытовая. 60
или газом, можно быстро получить струю горячей воды с тем- пературой почти 100°С. Один из наиболее простых типов водонагревателей с газовым обогревом показан на рис. 45, а. Вода из водопроводной сети поступает через верхнюю подводящую трубку, проходит по спи- рали, под которой находится газовая горелка в виде трубы со многими отверстиями, и выходит нагретой через отводную труб- ку. При пользовании аппаратом вначале пускают небольшую струю воды, затем зажигают газ. Регулируя пламя горелки и силу тока воды, можно нагреть ее до кипения. Когда надобность в горячей воде минует, закрывают газ, а затем воду. Рис. 45. Газовые стенные водонагреватели. Более совершенный водонагревательный прибор, обогревае- мый газом, показан на рис. 45,6. Правила работы с ним те же, что и с другими нагревателями. Большим преимуществом этого прибора является то, что величина пламени регулируется авто- матически (в новейших моделях). В начале работы, когда тре- буется быстро разогреть прибор, горелка дает большое пламя; когда же прибор разогреется, приток газа уменьшается, давая пламя, необходимое только для нагревания воды. Регулируя силу струи, можно получить воду различной температуры. За прибором нужно следить и время от времени очищать спираль- ную трубку от грязи и копоти. При хорошем уходе и правиль- ном пользовании аппарат работает безотказно очень долго. Газовые муфельные и тигельные печи. Стенки рабочего про- странства газовых муфельных (рис. 46) и тигельных (рис. 47) печей изготовляют из шамота или другого огнестойкого мате- риала; под металлическим кожухом прокладывают теплоизо- ляционный слой. Как муфельные, так и тигельные печи обогре- 61
вают специальными горелками: муфельные — групповыми горел- ками, а тигельные — большими газовыми горелками типа Теклю Рис. 46. Газовая Рис. 47. Газовая ти- муфельная печь. тельная печь. или Меккера. Как правило, и му- фельные и тигельные печи при работе должны стоять под тягой, причем их следует ставить на слой шамотных кирпичей, покрытых толстым асбе- стовым картоном. При хо- рошем обогреве мощной групповой горелкой тем- пература .внутри муфель- ной печи может быть до- ведена до 900 °C, что яв- ляется вполне достаточ- ным для многих химиче- ских работ. Когда печь работает, дверка ее долж- на быть закрыта. Время от времени щипцами от- крывают дверку и наблю- дают за состоянием про- каливаемого вещества. Жидкостные горелки Спиртовые горелки бывают самых разнообразных систем. Наиболее часто встречаются стеклянные спиртовые горелки (рис. 48). Этот тип горелок сильного пламени не дает. Другой, довольно распространенный тип — металлические спиртовые горелки (рис. 49); металлические горелки бывают с вынесенным резервуаром (рис. 49,а) и с резервуаром, поме- щенным в нижней части горелки (рис. 49,6). В стеклянной горелке спирт подается фитилем из ваты, э металлических же спиртовых горелках — по трубке в нижний боковой отвод, внутри которого заложено несколько медных про- волочек. Отсюда спирт поступает в нижнюю часть горелки, на- полненную также медной проволокой, но уже меньшего диамет- ра. По этому пучку проволоки, представляющему собой как бы пучок капилляров, спирт поступает к выходному отверстию, рас- положенному около регулировочного винта. При зажигании горелки в находящийся в нижней части ее кольцеобразный желоб наливают немного спирта и зажигают его. Когда горелка прогреется, открывают кран баллона со спиртом. Винтом сбоку горелки регулируют пламя, воздух по- 62
ступает из двух боковых отверстий. Эта горелка дает довольно- высокую температуру. Бензиновые и керосиновые горелки. Спиртовые горелки не дают пламени с очень высокой температурой. Поэтому в лабо- раториях, где нет проводки газа или карбюрационной установки, большим распространением поль- зуются бензиновые или кероси- Рис. 48. Спиртовые горелки (стек- Рис. 49. Спиртовые горелки (ме- лянные). таллические). новые горелки. Они бывают разнообразных типов, но обраще- ние с ними всегда более или менее одинаковое. Все горелки (рис. 50) имеют кольцеобразные желобки для спирта или бен- зина около тех мест, крторые должны сначала прогреваться. Рис. 50. Бензиновые горелки. Когда горелка достаточно прогреется, накачивают воздух, ко- торый подает бензин или керосин. Иногда в лабораториях при- меняют паяльные бензиновые горелки. Когда нужно погасить горелку, следует открыть клапан и выпустить весь воздух из баллона или же закрыть винт, даю- щий выход парам бензина или керосина, а затем выпустить воздух из резервуара.
Другие средства нагревания В некоторых лабораториях отсутствует подводка светиль- ного газа. В таких случаях пользуются так называемыми кар- бюраторами— аппаратами, производящими карбюрирован- ный газ, т. е. воздух, насыщенный парами углеводородов, чаще всего бензина. Карбюраторы устанавливают в отдельном, свя- занном с лабораторией помещении. Однако значительно проще и удобнее пользоваться сжатым газом, который приме- няется в качестве горючего, например для автомобилей, а также в быту. Баллон сжатого газа лучше всего установить, как и карбю- ратор, в отдельном пристроенном к лаборатории каменном по- мещении и от него сделать разводку к лабораторным столам, вытяжным шкафам и пр. Применение газовых баллонов с го- рючим газом особенно удобно для небольших лабораторий. По мере израсходования газа баллон заменяют новым. Поэтому, чтобы обеспечить бесперебойную работу лаборатории, нужно иметь двойное от необходимого количество баллонов с горючим газом, чтобы можно было быстро заменить опустевший баллон новым. Один баллон сжатого горючего газа достаточен Для горения в течение 750 ч одной горелки Теклю или в течение 950 ч одной горелки Бунзена. В полевых условиях можно пользоваться другими средства- ми нагревания. Из них важнейшими и наиболее удобными яв- ляются: сухой спирт, твердый бензин, сжатый пропан в балло- нах или уротропин (таблетки его известны в продаже под на- званием «Гекса»). При использовании твердого горючего для нагревания в хи- мической посуде следует применять подставки типа укорочен- ных треног. Твердое горючее кладут на кирпич, какой-либо камень или на металлическую подставку, но только не на де- рево и не на другой горючий материал. Твердое горючее зажигают спичкой, оно выгорает почти без остатка и легко гасится просто задуванием или накрыванием какой-нибудь металлической крышкой. Для кратковременного нагревания, в течение нескольких ми- нут, пригодны таблетки уротропина. Каждая такая таблетка го- рит около трех 'минут. Уротропин сгорает, не образуя копоти. НАГРЕВАНИЕ Нагревание можно проводить: непосредственно голым пла- менем; через асбестированную сетку; на бане; электронагрева- тельными приборами. Голым пламенем нагревают большей частью при прокали- вании шамотных, фарфоровых, платиновых, никелевых, желез- ных и других металлических тиглей и кварцевой посуды. 64
Рис. 51. Асбестированная сетка. Нагревать голым пламенем химическую посуду, как. напри- мер. колбы, стаканы и т. д., не рекомендуется, так как посуда при этом может лопнуть. При нагревании химической посуды в большинстве случаев пользуются асбестироваиными сетками (рис. 51) или куском ли- стового асбеста. Сетку кла- дут на треногу или на коль- цо штатива, на нее ставят сосуд и снизу подставляют горелку. Пламя горелки не касается непосредственно сосуда. и нагревание идет через асбест, чем достигает- ся большая равномерность обогрева. Однако на сетке доволь- но трудно вести нагревание при какой-либо определен- ной температуре. Для этого применяют разного рода ба- ни. из них наиболее употре- бительными являются: водя- ные. паровые, солевые, воз- душные, песочные, масля- ные, глицериновые, парафиновые, трикрезилфосфатные, из лег- коплавких металлов и сплавов и т. п. Водяные бани. Водяная баня представляет собой цилиндри- ческий или круглодонный металлический (обычно из алюминия или красной меди) сосуд (рис. 52), закрывающийся сверху ря- дом концентрических, налегающих одно на другое колец. В со- суд наливают воду так, чтобы до краев оставалось 2—3 см. Нагреваемый сосуд помещают на кольцо такого диаметра, что- бы своей нижней частью он находился на 1,5—2 см внутри бани. Если нагревают стакан, то его надо ставить так, чтобы он не проваливался, т. е. внутренний диаметр кольца должен быть меньше диаметра дна стакана. Воду в бане нагревают до кипения и поддерживают в таком состоянии во все время нагревания. Если приходится нагревать огнеопасные вещества (эфир, спирт, ацетон, бензол и др.), то в этих случаях вначале нагре- вают баню, затем горелку гасят и нагреваемый сосуд с огне- опасным веществом погружают в воду. При выпаривании эфира воду нужно нагревать не выше 60—70 °C и сосуд с эфиром по- гружать так, чтобы уровень эфира в сосуде был на одном уров- не с водой в бане. Этого же правила нужно придерживаться при нагревании и других огнеопасных веществ. 5 П. И. Воскр»сеиски* 66
При работе с водяной баней нужно заботиться о том, чтобы в ней всегда была вода. Часто случается, что по недосмотру Рис. 52.|Водяные бани; а—с постоянным притоком воды (автоматический уровень); 6 —цилиндрическая »од>|Щ111 баня, простая (тренога снабжена предохранительной сеткой); «—водяная баня простая, круглодонная. работающего вся вода из бани выкипит, в результате чего мо- гут произойти неприятные последствия (порча бани, порча на- греваемого вещества). Поэтому Рис. 53. Схема сифонного уст- ройства для поддержания посто- янного уровня воды в водяной бане: 1 — трубка, присоединяемая к водопровод- ному крану; 2—сливная трубка для уда- ления избытка воды; J—трубка, соединяю- щая сифонное устройство с водяной баней. (В лабораторной практике лучше, всего пользоваться банями с автоматическим питанием водой (рис. 52,а). В нижней части та- кой бани имеется отросток, к ко- торому присоединено сифонное устройство для автоматического поддержания уровня воды. Си- фонные устройства бывают раз- личной конструкции. Одна из конструкций сифонного устрой- ства для автоматического пита- ния бани водой показана на рис. 53. Вода в баню поступает через трубку 1, соединенную с источником воды (водопроводный кран, бутыль с водой). Излишки воды вытекают через сливной патрубок 2, на который надева- ют резиновую трубку, отведенную в раковину. Ток воды через труб- ку / устанавливают очень мед- ленный. Можно также устроить авто- матическое питание бани водой по схеме, изображенной на рис. 54. Баня 5 соединяется че- 66
рез сифонное устройство 4 резиновой трубкой с сосудом <?. Вода в этом сосуде должна находиться на одном уровне с водой в бане. Этот сосуд при помощи коленчатой трубки 2 соединен с сосудом 1. Трубка 2 опущена в сосуд 3 на 1—1,5 см. Когда уро- вень воды в бане 5 и в сосуде 3 понизится так, что конец труб- ки 2 будет находиться над уровнем жидкости, из сосуда 1 вы- льется такое количество воды, которое снова создаст прежний уровень. Рис. 54. Схема устройства для [авто- матического питания водой/водяной бани: /—сосуд с водой; 2—соединительная "коленча- тая трубка; цилиндрический сосуд, вода в котором находится на одном уровне с во- дой и водимой бане; 4—сифонное устройство; 5—водяная баня. Рис. 55. Схема упро- щенного устройства для автоматического питания водой водяной бани: /—бутыльке водой; 2—уравни- тельная трубка; J—патрубок; /—водяная .баня, Еще менее сложное приспособление для автоматического пи- тания водой приведено на рис. 55; оно состоит из колбы или бутыли 1 емкостью в несколько литров, укрепленной в штативе горлышком вниз. Через пробку проходит уравнительная труб- ка 2, нижний конец которой опущен в патрубок 3 так, чтобы он был в воде не более чем на 1 см. По мере убывания воды в ба- не 4 нижний конец уравнительной трубки 2 окажется над уров- нем жидкости, в результате чего из бытыли / выльется такое количество воды, что в патрубке 3 установится начальный уро- вень жидкости. Нужно всегда помнить, что водяные бани применяют только в тех случаях, когда требуется нагревание не выше 100 °C. Если в лаборатории имеется подводка пара, то им очень удобно пользоваться для обогрева водяных бань, особенно груп- повых, имеющих много гнезд. Приспособить водяную баню для обогрева паром может любая механическая мастерская. Устрой- 5* 67
ство водяной бани с паровым обогревом напоминает паровую баню (см. стр. 69), Для обогревания небольших пробирок, применяемых при проведении полумикрохимических работ, в качестве водяной бани рекомендуется использовать химические стаканы неболь- шой емкости. Предложено много способов крепления пробирок в подобных случаях. цен- Удобно применять приспособление (рис. 56), которое легко может изготовить каждый работающий в лаборатории. В тре корковой пробки подходя- щмвм-. щего размера (по стакану) ИВЛдп! укрепляют держалку из про- ЩщИЦ1 волоки. В шробке просверли- вают 3—4 или больше отвер- стий, диаметр которых на 1 мм больше диаметра пробирок, применяемых в лаборатории. Рис. 56. Приспособ- ление для нагрева- ния пробирок. Рис. 57. Одногнездная электри- ческая баня с автоматическим регулированием температуры. Пробирку с веществом, подлежащим обогреву, вставляют в от- верстие пробки и помещают последнюю в стакан с горячей во- дой. На рис. 57 показана одногнездная водяная баня, снабжен- ная приспособлением для автоматического регулирования тем- пературы воды и поддержания ее на определенном уровне в пределах от 30 до 100°C. Приспособление для регулирования температуры состоит из контактного термометра, который мож- но настроить на любую температуру в указанных пределах. , Этот термометр заключен в футляр, своей нижней частью про- ходящий через крышку бани и погруженный в воду, тут же на- ходится и включающее реле. В такой водяной бане заданная температура поддерживается с точностью ±2 °C. 68
Рис. 58, Трехгнездная водяная баня с газо- вым обогревом. Кроме одногнездных водяных бань в лабораториях приме- няют также и многогнездные, одна из которых показана на рис. 58. Паровые бани. Для нагревания при температурах около 100°C иногда применяют паровые бани. Обычно паровая баня (рис. 59) представляет собой воронкообразный сосуд, снабженный трубкой для подводки водяного пара и коле- ном для стока конден- сата; это колено одно- временно является гид- равлическим затвором, препятствующим выхо- ду пара. Под колено паровой бани нужно ставить ка- кую-нибудь посуду, в которую будет стекать конденсат. Перед пуском пара рекомен- дуется в колено налить воды. Колбу, которая должна обогреваться паром, укрепляют на паровой бане таким образом, чтобы из нее выглядывало только горлышко сосуда. Па- ровую баню закрывают круг- лым ку’ском жести с круглым Рис. 60. Электрическая па- ровая баня. вырезом в центре и разрезом по радиусу, позволяющим наде- вать эту крышку на горло колбы. Работающую баню поме- щают в вытяжной шкаф. Пар для обогрева можно или брать из общего паропровода, если он имеется в лаборатории, или же получать его в паровичке (см. стр. 370). Очень удобны электрические паровые бани. Одна из них, грехгнездная, показана на рис. 60. 69
Рис. 61. Воронки Бабо Рис. 62. Схема устройст- для воздушной бани, оа воздушной бани с во- ронкой Бабо: /—металлический цилиндр: 2—слюдяные окна; 3—воронка Бабо. Солевые бани. Для нагревания до температуры выше 100°С | можно пользоваться солевыми банями, в которых теплоноси- телями служат растворы солей. Как известно, температура ки- ; пения растворов солей зависит от их концентрации. Это дает возможность пользоваться различными' степенями нагревания, применяя растворы солей различной концентрации. В качестве прибора может служить обычная водяная баня, которую можно оборудовать приспособлениями для поддержания постоянного ; уровня жидкости и постоянной температуры. Воздушные бани. В качестве воздушных бань обычно поль- зуются так называемыми воронками Бабо (рис. 61). Эти воронки сделаны из i черной жести и не име- ют трубки. На некото- ром расстоянии от ниж- него отверстия и от сте- нок воронки находит- ся железный кружок, на который наложен слой асбеста. Внутри воронки на стенках по образующим проложе- но несколько (в зависи- мости от размера во- ронки) ребер из асбе- ста. По верхнему широ- кому краю имеется ряд отверстий. Воронку укрепляют на треноге или кольце. Если в нее поместить какой-либо сосуд, например колбу, то стенки его не будут" касаться воронки. Подставляя снизу горелку, нагревают нижний кружок, не со- прикасающийся с сосудом. Нагретый воздух поступает в во- ронку через отверстия между кружком и стенкой воронки. Иногда воронку Бабо предварительно помещают в метал- лический цилиндр такого диаметра, чтобы воронка держалась в нем (рис. 62). Металлический цилиндр снабжают отверстиями в стенке около дна, а сверху, на уровне воронки Бабо, встав- ляют слюдяные окошечки для наблюдений. Под воронку ставят горелку. Когда в лаборатории нет воронки Бабо, вместо нее можно использовать любую металлическую банку. Для этой цели дно ее пробивают снизу в нескольких местах, ближе к стенке; из асбеста вырезают кружок (диаметром на х/з меньше диаметра дна), который, предварительно намочив, кладут на дно. Из толстой (I л(Л|) проволоки выгибают две-три дужки, которые 70
обвертывают асбестом. Дужки на концах загибают и укрепля- ют их на краях банки (рис. 63). Такую воздушную баню нагревают так же, как и воронки Бабо. При аналитических работах иногда необходимо провести осторожное выпаривание, например серной кислоты, но так, что- бы она не кипела и не разбрызгивалась. Для этой цели удобно прос- тое приспособление (рис. 64), являющееся одной из разновиднос- тей воздушных бань и применяющееся во многих лабораториях. Железный или ни- келевый стакан 1 кони- ческой формы встав- ляют в железную круг- лую пластинку З.имею- Рис. 63. Воздуш- ная баня нз жестя- ной банки. Рис. 164. Приспособле- ние для выпаривания: 1—никелевый стакан; 2—тре- угольник; 3—пластинка. Рис. 65. Схема устрой- ства песочной бани. щую в центре соответ- ствующий вырез. В стакан вставляют фарфоровый треуголь- ник 2 на платиновой проволоке или целиком из платины. На этот треугольник помещают тигель или чашку. Обогрев при- способления осуществляется таким же путем, как и других воздушных бань. Песочные бани. Для осторожного нагревания до высокой температуры, или для осторожного прокаливания, довольно часто пользуются песочными банями (рис. 65). Для этого берут по возможности чистый мелкий песок и помещают его на сковородку или в железную чашку, насыпая так, чтобы получилась пирамидка. В середину со- суда е песком ставят подлежащий обо- греву сосуд (колбу, тигель и т. д.), который должен быть погружен в песок так, чтобы он не касал- ся дна сковороды или чашки. Рядом в песок помещают термо- метр. Свежий песок перед употреблением должен быть хорошо прокален (в вытяжном шкафу), чтобы сгорели все органические примеси, которые часто в мем имеются. Однако лучше делать так: в центр песочной бани насыпать вначале столько песка, чтобы можно было только поставить сосуд, подлежащий нагреванию, а затем насыпать остальной песок до нужного уровня. Наиболее удобная форма песочной бани — полушаровидная. 71
Иногда вместо песка применяют железные стружки. Недо- статком такой бани является сравнительно быстрое остывание стружек, в то время как песок остывает медленно. Масляные бани. Для наполнения масляных бань, очень рас- пространенных в исследовательских лабораториях, пользуются высококипящими минеральными маслами, получаемыми из неф- ти, например цилиндровым, компрессорным и т, д. Масло нали- вают в чугунные цилиндрические бани или же в эмалирован- ные кастрюли. Нагреваемый сосуд помещают в баню таким образом, чтобы уровень вещества в сосуде был на одном уровне с маслом. В масло погружают специальный термометр, на котором красными цифрами или красной чертой обозначена температура, выше которой нагревать опасно. Термометр подвешивают на гибкой проволоке к лапке, укрепленной на штативе. Так как при высокой температуре масла начинают частично разлагаться с образованием дурно пахнущих и вызывающих головную боль продуктов, нагреваемая масляная баня должна находиться в вытяжном шкафу. О возможности применения тех или иных минеральных ма- сел для масляных бань можно судить по табл. 1. Таблица 1 Минеральные масла, применяемые для масляных бань Митральное масло гост Темпе- ратура вспышки по Брсикену °C Вязкость кинема- тическая (при 100°С) Максимальная температура, до которой можно нагревать масляную баню Цилиндровое 11 (2) 1841-51 215 9-13 180 Компрессорное 12 («М») .... 1861-54 216 11—14 180 Компрессорное 19 («Т») .... 1861-54 242 17-21 200 Цилиндровое 24 (Вискозин) . . 1841-51 240 20—28 200 Цилиндровое 38(6). дистиллят . 6411-52* 300 32—44 250 Цилиндровое 52 (Вапор) .... 6411-52* 310 44—59 250 Иногда при продолжительном нагревании до высокой тем- пературы масло в бане вспыхивает. Вспыхнувшее масло можно погасить, быстро накрыв баню листом асбеста. Ни воду, ни пе- сок для тушения воспламенившегося масла употреблять нельзя. При работе с масляной баней всегда должен быть наготове кусок листового асбеста, достаточный для того, чтобы им мож- но было накрыть баню. Полезно подготовить два одинаковых куска листового ас- беста, в середине одной стороны которых сделать одинаковые вырезы такого размера, чтобы в них помещался корпус при- бора, погруженного в масло. При воспламенении масляной ба- 72
ни, когда в ней находится прибор, обе половинки накладывают с обеих сторон прибора так, чтобы они находили одна на дру- гую. Воспламенившееся масло можно также погасить, добавив в сосуд с горящим маслом порцию холодного масла. Поэтому полезно иметь наготове .некоторый запас холодного масла. Глицериновые бани. Значительно удобнее масляных бань глицериновые. Глицерин — густая, вязкая жидкость с темпе- ратурой кипения выше 250 °C. На глицериновой бане очень удобно вести обогрев до температуры не свыше 200 °C. Баня обладает тем недостатком, что при перегревании возможно разложение глицерина с образованием акролеина, вызывающего слезотечение и кашель. Поэтому обогрев такой бани следует вести через асбест, но не на голом огне. Парафиновые бани. Иногда вместо масляных бань исполь- зуют парафиновые, для наполнения которых применяют пара- фин. Все сказанное о масляных банях относится и к парафи- новым. Масляная, глицериновая и парафиновая бани не обладают, подобно кипящей водяной, постоянной температурой, и поэтому при работе с ними необходимо все время следить за темпера- турой. В начале работы баню нагревают на довольно большом пла- мени горелки до температуры, - лежащей на 20—25 °C ниже требуемой; после этого уменьшают пламя и осторожно доводят температуру бани до заданной. В дальнейшем температуру ба- ни регулируют величиной пламени горелки. Если произошел перегрев, чего в работе следует избегать, то нужно или от- ставить горелку или сильно уменьшить ее пламя. Трикрезилфосфатные бани. В качестве теплоносителя очень удобен трикрезилфосфат, более устойчивый при нагревании, чем глицерин или парафин. Он совершенно безопасен в пожар- ном отношении и допускает нагревание не менее чем до 250 °C без заметного изменения цвета и свойств. Металлические бани из легкоплавких металлов и сплавов применяются в тех случаях, когда требуется очень постоянная температура нагрева. По форме и устройству они не отли- чаются от других бань; главное их преимущество состоит в том, что они совершенно не воспламеняются. В качестве теплоносителя в таких банях применяют свинец, олово, висмут, сплавы этих металлов или специальные легко- плавкие сплавы. Часто применяют сплав Вуда, имеющий темп, пл. 65,5 °C. Этот сплав (см. стр. 499) можно нагревать до 250 °C и только не надолго — до 300 °C. Сплав Розе (темп. пл. —94° С) применяют для нагревания до температуры, указанной для сплава Вуда. Часто применяют технический свинец (темп. пл. 300 °C). 73
Со всеми этими сплавами и металлами следует работать под тягой, так как при нагревании металлы, особенно свинец, испаряются, пары же свинца ядовиты. Металлы расплавляют в железной чаше, лучше полушаро- видной формы. Баии с постоянной температурой. Для поддержания при на- гревании строго определенной температуры нагревание удобно вести в парах какого-либо вещества, кипящего при данной Рис. 66. Ба- Рис. 67. При- ня с посте- бор для нагрс- янной темпе- пания парами ра турой. жидкостей: /—колба; ?—кипя- тильная палочка; з—трубка с нагре- ваемым веществом; трубка с отво- дом Существуют специальные жидкостей. На рис. 67 пок В колбу 1 емкостью 50 мл температуре. Для этой цели слу- жат бани с постоянной темпера- турой (рис. 66). Горло широко- гордой колбы закрывают проб- кой с двумя отверстиями: через одно пропускают стеклянную трубку так, чтобы она поднима- лась над пробкой на 30—50 см; во втором отверстии укрепляют пробирку или другой маленький сосуд, в котором находится ре- акционная смесь. На дно колбы наливают небольшое количество выбранной жидкости и нагре- вают ее до кипения. Образую- щиеся пары обогревают сосуд. Стеклянная трубка служит воз- душным холодильником, где па- ры жидкости конденсируются и в виде капель стекают обратно. Преимущество такого способа заключается в том, что при нем устраняется всякая опасность .пе- регрева, так как баня имеет по- стоянную те.мпературу. В табл. 2 приводятся темпера- тура кипения ряда веществ, при- меняемых при описанном спо- собе нагревания. приборы для нагревания ларами 1зан один из таких приборов, [ли больше наливают жидкость с нужной температурой кипения. В колбе находится кипя- тильная палочка 2. В горло колбы на шлифе вставлена откры- тая с обоих концов трубка 4 с отводом для укрепления обрат- ного холодильника. Внутрь этой трубки, на шлифе, вставлена трубка 3, в которую помещают вещество, подлежащее нагре- ванию при определенной температуре. Верхний конец этой трубки при необходимости может быть присоединен к обрат- 74
Таблица 2 Температура кипения веществ, которые могут быть использованы в банях с постоянной температурой Температура, до которой нужно нагревать °C Вещество Температура кипения »с 130 Хлорбензол 132 150 Изопропилбензол 152,4 175 п-Цимол 176,9 180 о-Дихлорбензол 180,3 Анилин 184,4 190 Декалин (цис- и транс-) 187,1—194,7 190 Этиленгликоль 197,2 190 Метилбензоат 199,5 200 Тетралин 207,5 210 Нитробензол 210,8 Этилбензоат 212,4 220 Метилсалицилат 224 230 «-Пропилбензоат 230 240 Д иэтиленгликоль 244,8 250 н-Бутилбензоат 249 260 Изоамилбензоат 262 280 Диметилфталат 280 290 Диэтилфталат 289,5 300 Бензофенон 306,1 310 Бензнлбензоат 323 ному холодильнику- Пары выбранного омывают пробирку 3 и через отвод трубки дильник, конденсируются в нем и стекают Все части прибора соединяются шлифами. Быстрое высушивание осадков удоб- но проводить в приборе, изображенном на рис. 68. Колбу заполняют не больше чем на 2/з жидкостью с определенной температурой кипения. При кипении жидкости пары обмывают внутренний сосуд стеклянного двухстенного прибора, создавая внутри него постоянную тем- пературу, и поступают в холодильник. Сконденсированная жидкость снова сте- кает в колбу. Если применять пальчи- ковый холодильник достаточной высо- ты, прибор может работать почти без потерь обогревающей жидкости и не для обогрева вещества 4 поступают в холо- обратно в колбу 1. Рис. 68. Прибор для нагревания парами жидкостей. требует постоянного наблюдения. Криптоловые бани. Иногда в банях с электрообогревом применяют криптол. 75
Криптол—^угольная крошка с определенным диаметром зерен. Для изготовления криптола наиболее пригодны размельченные угольные электроды. Криптоновые бани, как и криптоловые печи, дают возможность достигать очень большой температу- s ры — до 2000°C. Температуру криптоловых бань регулируют при помощи реостатов. Нагревание в атмосфере инертных или других тазов Рис. 69. Приспособление для нагревания в атмосфере инертного или углекислого газа: 1—сковорода; 2—асбестовый круг; 3—^трубка, через которую подается газ; («—платиновый тигель; 5—ме- таллический зонт; 6—металличе- ский стакан; 7—медная проволока; 4—стеклянная воронка. каемые газом капельки В тех случаях, когда по разным причинам нагревание ка- кого-либо вещества или реакционной массы необходимо про- водить в атмосфере инертного или иногда углекислого газа, можно применить приспособление, изображенное на рис. 69. На сковоро- ду 1 кладут круг 2 из асбестового кар- тона. На него ставят металлический стакан 6 без дна, имеющий в нижней части отверстие для пробки, через ко- торую проходит проводящая углекис- лый или какой-нибудь инертный газ трубка <?. Стакан закрывают перевер- нутой стеклянной воронкой 8 с отре- занным концом. Над сосудом с обо- греваемым веществом помещают ме- таллический зонт 5, подвешиваемый на медной проволоке 7, укрепляемой в воронке. Для этой же цели часто пользуют- ся так называемым тиглем Розе (рис. 70). Крышка этого тигля имеет отверстие, куда вставляют проводя- щую газ (обыкновенно водород) фар- форовую трубку. Газ должен быть тщательно высушен, и если для этого применялась серная кислота, то после промывалки ставят стеклянную трубку с сухой ватой, задерживающей удале- нной кислоты. Когда работают с во- дородом, при накаливании тигля он загорается у краев крышки. После того как нагревание будет закончено, пламя водорода следует погасить. Для нагревания или прокаливания в атмосфере инертного или углекислого газа можно пользоваться также алюминиевой тигельной печью (рис. 71) цилиндрической формы диаметром 65 мм, высотой 90 мм. В центре этого цилиндра сделано углуб- ление диаметром 50 мм и высотой 70 мм. В это углубление вставляют тигель, подлежащий нагреванию или прокаливанию. В нижней части цилиндра, перпендикулярно оси его, сделано 76
отверстие, в которое ввинчивают небольшой кусок медной труб- ки. К этой трубке через переходную муфту из теплоизоляцион- ного материала (Присоединяют медную трубку, в которую по ре- зиновой трубке поступает СО2 или другой газ. Рис. 71. Печь; для нагревания в атмосфере инертного газа. Рис. 70. Тигель Розе. В верхней части цилиндра, параллельно его оси, сделано углубление для термометра. Печь укрепляют на штативе в кольце подходящего диаметра и сверху прикрывают одним или двумя часовыми стеклами. Печь можно обогревать как газовой горелкой, так и при помощи электричества. Проводя нагревание, необходимо руководствоваться следую- щими.основными правилами: 1. Прежде чем зажечь горелку, работающую на жидком топливе, надо убедиться, что в ней нет каких-либо неисправ- ностей. Если работа ведется с газовой горелкой (Теклю или Бунзе- на), перед зажиганием надо закрыть доступ воздуха. 2. Нельзя нагревать простое химическое стекло на голом пламени. При нагревании следует пользоваться листами асбе- ста или асбестированными сетками- 3. Диэтиловый эфир, спирты, бензол, бензин, петролейный эфир и другие огнеопасные вещества нельзя нагревать непо- средственно на голом пламени, а обязательно на водяной бане. При работе с огнеопасными веществами горелки должны быть погашены. 4. При работе с водяной баней необходимо следить за тем, чтобы в ней всегда была вода. 5. При работе с масляной и парафиновой банями необхо- димо предохранять их от перегрева. Воспламеняющиеся масля- ные бани гасят, закрывая их листо.м асбеста. 77
Нагревание полупроводникковыми пленками Очень большой интерес для химических лабораторий пред- ставляет нагревание химической посуды — стеклянной, кварце- вой, фарфоровой и керамической — при помощи полупроводни- ковых пленок, которые могут быть нанесены на любую поверх- ность. В качестве полупроводника можно использовать пленки двуокиси олова. Для получения пленки двуокиси олова пред- варительно нагретое изделие (например, стакан, воронка, ти- гель и т. д.) обрабатывают спиртовым раствором хлорного олова или парами хлористого олова. Пленка хорошо закреп- ляется на поверхности стекла, кварца, фарфора и керамических материалов и обладает высокой механической .прочностью и химической устойчивостью, однако она быстро разрушается под действием атомарного водорода. К полупроводниковой пленке припаивают электропровода, которые служат для подключения прибора к электрической сети. В условиях большей части химических лабораторий нане- сение полупроводниковой пленки легче всего делать путем обработки наружной поверхности изделия (реже — внутренней поверхности) растворами хлоридов олова. Подготовка изделий. Изделие, которое предполагают покрыть полупроводниковой пленкой, нагревают в электропечи до 450— 500 °C. Имеет значение состав стекла. Щелочные стекла перед нагреванием обрабатывают 0,5 н. раствором азотной кислоты при 50 °C в течение 12—15 ч. Эта обработка имеет целью из- влечение ионов щелочных металлов с поверхности стекла и об- разование кремнеземистой пленки, которая дает прочное сцеп- ление покрытия со стеклом и заметно увеличивает электропро- водность и прозрачность пленки SnO2. Изделия из фарфора и керамики не выщелачивают. Поверхность изделия, которая не должна быть покрыта полупроводниковой пленкой, защищают слоем глины или ша- мота, накладываемым на изделие до нагревания. Обработка изделий. Нагретое изделие извлекают из печи и обрабатывают спиртовым или водным раствором SnCh; лучшие результаты получаются при использовании спиртовых раство- ров. Для увеличения электропроводности пленки в раствор вводят восстановитель. Рекомендованы следующие составы растворов для получе- ния полупроводниковой пленки: 1. Этиловый спирт, 96%-ный.................10 вес- ч. Хлористое олово (SnCl2-2H2O)............ 3,5 » Треххлористая сурьма (SbCl3)............ 0,6 » 2. Этиловый спирт 96%-ный .............10 » Хлористое олово (SnCl2-2H.zO) ..........10 » Восстановитель (гидразин, формалин и др.) 2,5 » 78
Тот или иной раствор наносят на подготовленную поверх- ность пульверизатором с высокой распыляющей способностью (давление 1,5—2 атм). Продолжительность пульверизации 30—40 сек. Чтобы получить сопротивление около 10—50 ом, пульверизацию проводят 5—10 раз- Описанный способ применяют главным образом для созда- ния покрытий на плоской поверхности. Прикрепление электропроводов. Для того, чтобы получить вполне надежный контакт между полупроводниковой пленкой и электродами, на пленку (в двух точках) следует нанести тон- кий слой металла. Нанесение такого слоя может быть прове- дено: 1) методом вжигания паст; 2) химическим осаждением и 3) шоюпированием (получение тонкого слоя путем пульвери- зации расплавленного металла). Методом вжигания наносят слой серебра или платины. Для нанесения слоя серебра применяют пасту следующего состава: Углекислое серебро (Ag2CO3) .... 8 вес. ч. Канифоль ...........................1 » Скипидар..........................4 » Пасту наносят на изделие и нагревают его до 400 °C. В ре- зультате этого образуются механически прочные слои электро- дов, к которым можно припаивать провода. Слои серебра, наносимые методом химического осаждения, обладают малой механической прочностью и разрушаются при припайке проводов. Нанесение металла методом шоопирования позволяет полу- чать слои толщиной около 0,5 мм, достаточно устойчивые к плотности тока до 5 а!см2. При шоопировании рекомендуется использовать сплавы, температура плавления которых выше 250 °C. Нагревание в посуде из электропроводящего стекла В лабораториях начинают применять некоторые виды хи- мической посуды, изготовленной из электропроводящего стекла. Стаканы и колбы различной емкости, сделанные из такого стекла, имеют впаянные контакты, расположенные один против другого на противоположных сторонах сосуда. Эти контакты присоединяют к электрической сети (127, 220 в) через реостат, что позволяет хорошо регулировать температуру нагревания. Применение электропроводящего стекла для нагревания многих жидкостей и особенно воды выгоднее и значительно удобнее нагревания на электрических плитках- Однако не все жидкости и растворы можно нагревать в по- суде из электропроводящего стекла. В тех случаях, когда элек- трический ток может вызывать химические реакции в раство- рах, применять такую посуду нельзя. 79
Нагревание газов и паров Для некоторых работ бывает необходимо нагревать воздух или какой-либо другой газ или использовать перегретый во- дяной пар. Рис. 72. Пароперегреватели с газовым обогргёвом. Рис. 73. Приспособление для нагревания неагрессивных паров и газов: 1—алюминиелый блок: 2—шнековый винт; J—спираль- ный канак; «—съемные пластины. Для нагревания до заданной температуры струю газа или воздуха пропускают через трубку или змеевик (из стекла, кварца или металла), помещенные в какую-либо баню с по- стоянной температурой. Перед пропусканием через трубку или через змеевик воз- дух или газ должны быть предварительно очищены от пыли, 80
если необходимо, обезвожены (см. гл. 13 «Высушивание») или освобождены от летучих примесей. Для освобождения от пыли воздух фильтруют (см. гл. 9 «Фильтрование»), Для перегревания водяного пара пользуются так называе- мыми пароперегревателями (см. стр. 80). Они чаще всего представляют собой медную, спирально изогнутую трубку (рис- 72), один конец которой соединяют с парообразователем, а другой — с перегонной колбой или с другим прибором. Иногда около верхнего конца делают тубус для термометра, который показывает температуру перегретого газа, поступаю- щего в прибор. Пароперегреватели нагревают на сильном пла- мени газовой горелки. Для - нагревания неагрессивных паров и газов применяют алюминиевый блок 1 (рис. 73), в. центре которого проходит шнековый винт 2 так, что между осью шнека и стенкой блока образуется спиральный канал 3, по которому проходит газ или пар. Блок имеет две съемных круглых пластины 4, закрываю- щие алюминиевый блок снизу и сверху. В блоке имеются гнез- да для термометров или термопар для контроля температуры нагреваемого газа или пара. Алюминиевый блок обогревают при помощи изолированной электрообмотки (600 вт). Приспособление позволяет нагревать до 200 °C около 200 л/ч газа или пара. Нагревание при микро- и полумикрохимических работах Малые количества веществ, используемых при полумикро- и микрохимических работах; а также малые размеры посуды, применяемой при этом, требуют и специальных приемов Рис. 74. Металлический нагревательный блок, применяемый при микро- и полумикрохимических исследованиях. нагревания. Для этой цели чаще всего используют так называе- мые нагревательные блоки (рис. 71). Они представляют собой металлические бруски, обычно квадратного сечения, с высвер- 6 П. И. Воскресенский 81
ленными гнездами такого размера, чтобы в них свободно поме- щались применяемые при работе сосуды, тигли или прибор- чики и термометр. Один конец такого блока несколько удлинен и служит для нагревания. Его нагревают или при помощи га- зовой горелки, или электричеством- Металлические блоки применяют для нагревания выше 100 °C. Если требуется нагревание ниже 100 °C, то лучше при- менять водяную баню, изготовляемую из стакана емкостью 100 мл (см. стр. 65). Для этих же целей хорошо пользоваться паровой баней, вроде той, которая описана для нагревания парами веществ с требуемой температурой кипения, но с ис- пользованием в качестве такого вещества воды. ПРОКАЛИВАНИЕ Прокаливанием называют операцию нагревания твердых веществ до высокой температуры (выше 400 °C) с целью: а) освобождения от летучих примесей; б) достижения по- стоянного веса; в) проведения реакций, протекающих при вы- соких температурах; г) озоления после предварительного сжи- гания органических веществ. Нагревание до высокой темпера- туры проводят в специальных печах (муфельных или тигель- ных). Очень часто в лабораториях приходится прокаливать такие вещества, как СаС12-6Н2О, Na2SO4- ЮН2О и др., с целью обезвоживания. Прокаливание обычно ведут на газовых плит- ках, вещество помещают на железные сковороды. Если нельзя допускать загрязнения препарата железом, то прокаливать нужно в шамотных тарелках или сковородах. Никогда не нуж- но помещать на сковороду большое количество соли, так как при обезвоживании соль разлетается, что вызывает значи- тельные ее потери. Если приходится что-либо прокаливать в фарфоровом или шамотном тигле, то тигель нагревают постепенно: вначале на небольшом пламени, потом пламя понемногу увеличивают. Во •избежание потерь при прокаливании тигли обычно закрывают крышками. Если в таком тигле приходится что-либо озолять, то сначала при слабом нагревании сжигают вещество в откры- том тигле и уже после этого закрывают тигель крышкой- Если фарфоровый тигель после работы загрязнен внутри, то для очистки в него наливают концентрированную азотную кислоту или дымящую соляную кислоту и осторожно нагревают. Если ни азотная, ни соляная кислоты не удаляют загрязнение, то берут смесь их в пропорции: азотная кислота—1 объем и соляная Гкислота—3 объема. Иногда загрязненные тигли обрабатывают или концентрированным раствором KHSO4 при нагревании или плавлением этой соли в тигле с последующей промывкой его водой. Бывают, однако, случаи, когда все указанные приемы не помогают; такой, не поддающийся очистке, тигель рекомендуется применять для каких-нибудь неответственных работ. St
В практике аналитических работ, когда приходится прока- ливать окислы металлов, например Fe2O3 нужно заботиться о том, чтобы пламя горелки не соприкасалось с прокалива- емым веществом (во избежание восстановления). В таких слу- чаях применяют платиновые пластинки с отверстием в центре, в которое вставляют тигель. Эти 1пластинки можно укрепить в асбестовом картоне. Вместо платины можно применять так- же не окисляющиеся и не разрушающиеся при прокаливании глиняные или шамотные пластинки с круглым отверстием в центре. При прокаливании осадка в тигле Гуча последний встав- ляют в обыкновенный, несколько больших размеров, фарфоро- вый тигель так, чтобы стенки обоих тиглей не соприкасались. Для этого тигель Гуча обвертывают полоской увлажненного асбеста и, нажимая, вдавливают в предохранительный тигель так, чтобы расстояние между дном того или другого равнялось нескольким миллиметрам. Сначала все вместе высушивают при 100 °C, затем тигель Гуча вынимают, а предохранитель- ный тигель вместе с асбестовым кольцом перед первым употреб- лением сильно прокаливают. Очень осторожного обращения требуют платиновые тигли, которые неопытные работники часто прожигают. Во избежание этого нагревание платиновой посуды на голом пламени нужно вести так, чтобы внутренний конус пламени горелки не ка- сался платины. При соприкосновении же этого конуса с пла- тиной образуется карбид платины. Сильные разрушения пла- тины происходят при температуре, близкой к ее температуре плавления. Незначительные разрушения поверхности устраняют путем накаливания в окислительной среде. Сильно поврежденный тигель вместе с образовавшимся порошком карбида платины (который обязательно следует собирать) сдают для пере- плавки. Если платиновый тигель загрязнился, его следует очистить,’’нагревай в нем чистую азотную кислоту (без следов соляной кислоты). Если это не помо- гает, в тигле плавят KHSO4 или NaHSO4. Когда и этим не достигают цели, стен- ки тигля протирают тончайшим кварцевым (белым) песком или тонким наж- даком (№ ООО). Очень удобны кварцевые тигли, обладающие многими цен- ными свойствами, как-то: большая термическая прочность, хи- мическая индиферентность к большинству веществ и пр- Однако нужно помнить, что кварц сплавляется с щелочами или щелочными солями. В некоторых случаях прокаливание или нагревание необхо- димо проводить или в окислительной, или в восстановительной, или в нейтральной среде. Чаще всего для этих целей приме- няют трубчатые или специальные печи, через которые во время 6* 83
прокаливания пропускают нужный газ из баллона. Для созда- ния окислительной среды пропускают кислород, для создания восстановительной среды — водород или окись углерода. Ней- тральную атмосферу создают пропусканием аргона и иногда азота. При решении вопроса, какой газ следует применять в каждом отдельном случае, нужно знать, не будет ли вы- бранный газ при высокой температуре реагировать с данным веществом. Даже такой казалось бы инертный газ, как азот, в известных условиях может образовывать соединения типа нитридов Рис. 75. Разъемная печь для прокаливания при высо- кой температуре. Для прокаливания при помощи газовых горелок очень удобна разъемная печь (рис. 75). Ее изготовляют из двух ша- мотных или диатомитовых кирпичей, выдалбливая в них одинакового размера выемки так, чтобы при наложении кир- пичей друг на друга внутри образовалась бы камера. В центре верхнего кирпича просверливают отверстие диамет- ром 15 jmjk, а в центре нижнего — 25 .мл!. В плоскости касания кирпичей делают желобки для укрепления фарфорового тре- угольника. в который ставят тигель. Нагревая эту печь горелкой Теклю или Меккера, можно достичь температуры до 1100°С. Температуру регулируют, изменяя расстояние течи от горелки. Когда прокаливать в платиновом тигле нельзя, можно применять так называемые «содовые» тигли. Тонко измельчен-
Рис. 76. Фор- мовка содовых тиглей. ный и предварительно прокаленный углекислый натрий на^ сыпают в фарфоровый тигель, например № 4, до половины его высоты. Затем тигель меньшего размера вдавливают в соль так, чтобы из нее был оформован «содо- вый» тигель (рис. 76). Не вынимая внут- ренний тигель, все это помещают на ночь в выключенную после нагревания муфель- ную печь. К утру содовый тигель готов и в нем. можно проводить щелочное плавление, например некоторых руд или минералов. ЫагСОз плавится при температуре 870°C; следовательно, «содовый» тигель можно на- гревать до 600 °C. НЕСКОЛЬКО ЗАМЕЧАНИИ О РАБОТАХ, СВЯЗАННЫХ С НАГРЕВАНИЕМ И ПРОКАЛИВАНИЕМ При работе с нагревательными приборами (газовыми, элек- трическими или керосиновыми) нужно принимать некоторые меры предосторожности во избежание несчастных случаев и пожара. Й Кроме вышеприведенных правил, следует об- ратить внимание еще на некоторые моменты. При работе с газом нужно обязательно сле- дить за тем, чтобы он не вытекал из газовой се- ти и не накоплялся в помещении лаборатории. Газовые краны, когда горелки не работают, должны быть хорошо закрыты. Время от вре- мени их нужно проверять, поднося к закрытому Рис. 77. На- крану горящую спичку. палечник из Иногда давление газа в газопроводе начи- резиновой нает постепенно уменьшаться. Это может зави- шу ки. сеть не только от работы газового завода, но и являться следствием отложения на стенках га- зовых труб осадка нафталина*; диаметр труб при этом умень- шается и подача газа затрудняется. В подобных случаях нужно прочистить газопровод, что должен делать специалист. Во избежание ожогов при нагревании и прокаливании ни- когда не следует брать голыми руками нагретые колбы, ста- каны, чашки и пр.; необходимо или обвернуть их полотенцем или же надеть на пальцы по куску толстостенной резиновой трубки, разрезанной по длине (рис. 77). Для того чтобы брать чашки, можно сделать из тол- стой проволоки прихватку, напоминающую обыкновенный ско- вородник. * При пользовании природным газом этого не бывает. 85
При нагревании или при прокаливании веществ, которые В могут разбрызгиваться, обязательно следует надевать пред- охранительные очки для защиты глаз. При пользовании нагревательными приборами, работающи- ; ми на жидком топливе, не следует давать им перегреваться, так как это сопряжено с опасностью взрыва прибора. При дли- тельной работе резервуар прибора нужно периодически охлаж- дать, или погасив прибор или же обложив резервуар его асбестом и иногда смачивая последний водой. ' РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА Об электронагревательных приборах, применяемых в лабораториях, см. В. С. Веселовский, И. В. Ш маненков, Е. В. Н о с а- ч е в, Нагревательные приборы в лабораторной практике, Госхимиздат, 1951. О водяной бане улучшенной конструкции см. РЖхим, 1957, № 4, 289, реф. 12310. О нагревании полупроводниковыми пленками см. U m b 1 i a, The glass, 32, № 12 (1955); Australian J. appl. Sci., 5, № 1 (1954); Gomer, Rev. Sci. Instr., 24, 493, 109 (1953); А. Я- Кузнецов, А. В. Круглова, Б. П. Крыжановский, Зав. лаб., 22, № 8, 993 (1956); Зав. лаб., 23, № 1, 90 (1957); Б. П. Крыжановский, А. Я. Кузнецов, Приборы и техн, экспер., № 4, 76 (1958). О нагревании при микро- и полумикрооперациях см. Н. Ч е р о н и с, Микро- и полумикрометоды органической химии, Издатинлит, 1960. О способах нагревания и регулирования температуры см. Я. Пинкава, Лабораторная техника непрерывных химических процессов, Издатинлит, 1961. f
Глава 3 ВЕСЫ И ВЗВЕШИВАНИЕ Взвешиванием называют сравнение веса данного тела с весом гирь, вес которых известен и выражен в определенных едини- цах (мг, г, кг и др.). Весы являются важнейшим прибором в химической лаборатории, так как почти ни одна работа в ней не обходится без определения веса того или иного вещества или тары, в которую помещают взвешиваемое вещество. В зависимости от точности, с которой проводят взвешива- ние, весы разделяют на следующие группы: 1) для грубого взвешивания (точность до граммов); 2) для точного взвешивания (точность от 1 до 10 мг): 3) аналитические: а) обычные (точность до 0,1—0,2 мг); б) полумикрохимические (точность до 0,01—0,02 мг); в) микрохимические (точность до 0,001 мг); г) ультрамикрохимические (точность до 10~6—10~В 9 мг); 4) специальные (пробирные, торзионные и пр.). Каждая из этих групп подразделяется на подгруппы в за- висимости от конструктивных особенностей. Каждые весы имеют свой разновес, т. е. набор гирь. На каждой гирьке разновеса обозначен ее вес, причем этот вес носит название номинального. Истинный вес обычно не равен номинальному. Для разновеса, прилагаемого к аналити- ческим весам, это отклонение выражается в десятых, а иногда в сотых долях миллиграмма и не отражается на точности взве- шивания. Но чем меньше гиря, тем больше ее относительная неточность. Пример. Если гири весом 500 и 100 мг имеют отклонение 0,1 мг, то относи- тельная неточность, выражаемая отношением отклонения к номинальному весу, будет соответственно равна: рой гири в пять раз больше. 211=0,0002 и 500 211=0,001, 100 т. е. для вто- В разновесах к весам более грубым, чем аналитические, относительное отклонение гирь может быть более значитель- ным. Величина отклонения номинального веса от истинного ха- рактеризует точность разновеса. Гири разновеса должны проходить периодическую проверку и клеймение. 87
ВЕСЫ ДЛЯ ГРУБОГО ВЗВЕШИВАНИЯ Рис. 78. Чашечные весы для грубого взве- шивания. Существует много типов весов для грубого взвешивания: рычажные, типа безменов, различные чашечные и циферблат- ные. Эти весы называют также столовыми. На каждых весах указана предельная нагрузка, допустимая при 1пользовании данными весами. Этот предельный вес называется грузоподъем- ностью. Весы для грубого взвешивания могут иметь различную предельную нагрузку, или грузоподъемность: от 1 до 50 кг и дают возможность взвешивать с точностью до 2%. Точность взвешивания на циферблатных весах до 0,5%. В лабораториях чаше всего можно встретить чашечные весы (рис. 78) с грузо- подъемностью до 5 кг и реже—до 10 кг. Весы устанавливают на ровной, горизонталь- ной поверхности стола. Станина любых весоз должна стоять устойчиво, не качаясь, без переко- сов. У чашечных весов указатели в нерабочем состоянии должны нахо- диться один против дру- гого, т. е. в положении равновесия, а у рычажных или циферблатных — указатель или стрелка должны показывать на нулевое деление. Перед взве- шиванием на любых весах для грубого взвешивания обязатель- но проверяют правильность установки их и чистоту чашек илл площадок для взвешивания. Разновес. Для взвешивания на весах описываемого типа при- меняют чугунные, фарфоровые или латунные, иногда никелиро- ванные гири, подобранные в деревянной колодке с гнездами, соответствующими размеру гирь. Например, в колодке раз- новеса для чашечных весов могут быть гири: 1 кг, 500 г. 200 г, 200 г. 100 г, 50 г, 20 г, 20 г, 10 г, 2 г, 2 г и 1 г. Для циферблатных весов мелкий разновес до 100 г не ну- жен, так как на них вес в граммах указывается стрелкой на циферблате. Взвешивание. При взвешивании на грубых чашечных весах разного рода сыпучие материалы насыщают не непосредствен- но на чашку весов, а в какую-либо тарированную, т. е. пред- варительно взвешенную или уравновешенную посуду (коробку, ящик, банку, стакан и т. д.). Для этого на правую чашку ве- сов ставят тару, в которой будут производить взвешивание, а на левую кладут какой-либо груз, уравновешивающий тару, например гири, дробь, гвозди и т. п. Затем на левую чашку 88
весов кладут гири требуемого веса. После этого в тару на- сыпают взвешиваемый материал до тех пор, пока весы не урав- новесятся. Если взвешиваемый материал окажется в избытке, его снимают при помощи рогового совочка, шпателя, ложки или даже картона или бумаги. Нельзя снимать излишки или досыпать недостающее количество материала пальцами. Чем ближе к концу взвешивания, тем осторожнее следует насыпать материал. Если нужно определить вес какого-либо предмета (напри- мер, банки с материалом, прибора и т. д.), то взвешиваемый предмет кладут на левую чашку весов, а гири — на правую, причем вначале кладут крупные гири, а потом — более мелкие. При взвешивании жидкости нужно заботиться, чтобы она не попадала на чашки весов. Жидкость вливают небольшими порциями; к концу взвешивания рекомендуется наливать ее. пользуясь стаканом с носиком. Особой осторожности требует взвешивание кислот, напри- мер серной. Дымящие или дурно пахнущие жидкости следует взвешивать исключительно под тягой. Необходимо отметить, что когда известна плотность жид- кости, предпочитают брать ее не ото весу, а по объему; чтобы перевести вес в объем, пользуются формулой: объем = вес плотность Завод «Госметр» (Ленинград) выпускает быстродействую- щие технические весы ВТК-500 (рис. 79). Ими постепенно бу- дут заменены технические весы 2-го класса. Взвешивание на этих весах в десять раз быстрее, чем на чашечных весах и зна- чительно проще. Взвешиваемый предмет или тару по- мещают на площадку весов и рукояткой, расположенной справа, механически подбирают встроенные гири. Счетчик и оптическое устройство, которым обору- дованы эти весы, дают непосредствен- ный отсчет веса. Основная характеристика этих весов. Предельная нагрузка........... 500 г Цена деления шкалы..............0,1 г Время успокоения ............... 10 сек Перед взвешиванием весы ВТК-500 подключают к электросети. Разновеса для этих весов не требует- ся. что является их большим преимуще- ством. Рис, 79. Быстродейст- вующие технические ве сы ВТК-500. 89
ВЕСЫ ДЛЯ ТОЧНОГО ВЗВЕШИВАНИЯ Весы для точного взвешивания дают возможность взвеши- вать с точностью до 10 мг и реже — до 1 .иг. Имеется много типов весов для точного взвешивания, одноплечих. Простейшим типом весов для точного ручные, или аптечные (рис. 80). как двуплечих, так и взвешивания являются Предельная нагрузка ручных весов может быть различна и достигает 100 г. Для точного взве- шивания применяют разнообразные так на- зываемые технохи- Рис. 80. Ручные,! или аптечные, весы. Рис. 81. Техиохимические весы: чашки: i—установочные шиты; 3—ручка арретира; /—шкала; 5—стрелка; 6—отвес; 7—балансировочные гайки; 4—коромысло. мические и технические весы. Техиохимические весы (рис. 81) более совершенны и их грузоподъемность может со- ставлять от 200 г до нескольких килограммов. В отличие от весов для грубого взвешивания у весов для точного взвешивания имеется так называемое арретирное устройство и балансиро- вочные гайки. При помощи арретирного устройства самые от- ветственные части весов — призмы коромысла и подушки — в нерабочем положении отделяются и не касаются площадок. Это предохраняет призмы от износа, а весы — от потери чув- ствительности. При взвешивании поворотом ручки арретира весы приводят в рабочее положение. Точные весы (кроме ручных) устанавливают стационарно, в определенном месте лаборатории, строго по отвесу, с соблю- дением ‘Правил, указанных в инструкции к ним. Для регули- ровки положения у весов имеются передние винтовые ножки, которые опираются на круглые металлические подставки с вы- емками в центре. 90
При правильной установке весов острие отвеса должно совпадать с вершиной конуса, находящегося у подножки ко- лонки. У некоторых типов весов вместо отвесов имеются жид- костные уровни с пузырьком воздуха. Если при опускании арретира весы не будут находиться в равновесии, его добиваются при помощи балансировочных гаек. В настоящее время промышленность выпускает новые типы лабораторных весов 2-го и 1-го классов; технические весы 2-го класса с грузоподъемностью 200 г (Т—200), 1000 г (Т—1000) и 5000 г (Т—5000). У первых весов допустимая по- грешность при наибольшей нагрузке составляет ±60 мг, у вто- рых ±200 мг и у третьих ±500 мг. Технические весы 1-го класса выпускаются с грузоподъем- ностью 1 кг (Т 1—4), 10 кг (Т 1—10), 20 кг (Т 1—20) и 50 кг (Т 1—50). Цена деления шкалы соответственно 20 мг, 100 мг, 200 мг, 250 мг. Весы грузоподъемностью 1 кг (Т 1—1) помещены в остек- ленную деревянную витрину с тремя дверцами. В верхней части коромысла укреплены балансировочные (тарировочные) винты с гайками и регулятор центра тяжести коромысла. У таких весов колебания стрелки быстро затухают под тормозящим действием лопатки стрелки, помещенной в масляной ванне. Кроме того, весы снабжены устройством для механического накладывания миллиграммовых гирь (в пределах от 10 до 900 мг). Эти гири имеют форму колец; поворотом на нужный угол лимбов, укрепленных в правой части витрины, гири на- кладывают на подвеску гирьной площадки. На лимбах имеются надписи, показывающие вес наложенных гирь. Гири на- кладывают при закрытых дверцах витрины, что предохраняет весы от действия потоков воздуха. Технохимические весы (особенно призмы, подушки для них, а также чашки) следует время от времени очищать. На многих технохимических весах серьги, стремена и чашки бывают зану- мерованы одним и тем же номером. При сборке таких весов детали с одинаковыми номерами нужно соединять друг с дру- гом. Если, например, на одном конце коромысла стоит цифра «1», то на этот конец следует надеть серьгу, стремя и чашку с тем же номером. Нужно также следить, чтобы балансировоч- ные винты, расположенные на обоих концах коромысла, не были изогнуты и легко перемещались, по нарезке. Винт, при- крепляющий стрелку весов к коромыслу, должен быть завер- нут до отказа. Точный разновес. Для взвешивания на технохимических весах применяют точный разновес (рис. 82). Он представляет собой набор гирь, расположенных в определенном порядке в гнездах деревянного ящика, имеющего крышку. Граммовые 91
гири точного разновеса по большей части — никелированные, но встречаются и фарфоровые. Самая тяжелая гиря в таком разновесе весит 500 г. Кроме граммовых гирь, в точном раз- новесе имеются миллиграммовые гири в виде пластинок из алюминия, нейзильбера или никеля. Для удобства распознава- ния гири делают разной Рис, j82. Точный разновес. формы: пятисот- и пяти- десятимиллиграммовые — шестигранной формы, двухсот, и двадцатимил- лиграммовые — прямо- угольные, ста- и десяти- миллиграммовые — тре- угольные (рис. 83). Каждая миллиграммо- вая гирька имеет загну- тый краешек, или ушко, за который берут ее пин- цетом, когда кладут на весы или когда снимают с них после взвешивания. На каждой гирьке стоит число, обозначающее вес гири в милли- граммах: 500, 200, 100, 50, 20, 10 и реже — 5, 2 и 1. о,5 цг op QJ &.О5 OP? орг ор> Рис. 83. Миллиграммовый разновес. Взвешивание. Взвешивание на технохимических весах более сложно, чем на весах для грубого взвешивания. Прежде всего следует убедиться, что весы работают правильно. Технохими- ческие весы, так же как и аналитические, имеют так называ- емое арретирное приспособление, или арретир. Перед взвешиванием проверяют, правильно ли ^о отвесу стоят весы, и в противном случае с помощью установочных но- жек-винтов добиваются правильной их установки. После этого опускают арретиром коромысло весов и наблюдают колебания стрелки по нижней шкале. Если стрелка при колебании откло- няется от нуля на одно и то же число делений вправо и влево, весами можно пользоваться. Если же стрелка отклоняется от нуля в одну сторону более, чем в другую, нужно осмотреть, нет ли на чашках весов каких-нибудь загрязнений, чисты ли призмы и гнезда для них. Если же и после устранения этих неполадок стрелка будет отклоняться в одну сторону более. 92
чем в другую, нужно при помощи балансировочных гаек до- биться равномерного колебания стрелки, или, как говорят, установить весы на нуль. Однако и при условии, что весы не установлены на нуль, можно провести точное взвешивание. Для этого на правую чашку весов помещают взвешиваемый предмет, на левую — гири до установления весов на нуль. После этого взвешива- емый предмет переносят на левую чашку, гири — на правую. При этом одна из чашек будет перевешивать другую; добавляя или снимая разновески, снова уравновешивают весы. Истинный вес тела будет равен среднему арифметическому между ре- зультатами этих двух взвешиваний. Такой прием называется способом двойного взвешивания. Пример. Вес предмета при первом взвешивании оказался равным 24,42 г. При втором взвешивании, когда взвешиваемый предмет и гири поменяли ме- стами, вес оказался равным 24,38 г. Тогда истинный вес предмета будет равен 24,42-4-24,38 о. —-—у--------= 24,40 г По окончании взвешивания с чашек весов удаляют взве- шиваемый предмет и немедленно же убирают гири и разно- вески, укладывая их в установленном порядке в футляр. Ска- занное относится как к грубым, так и к технохимическим и особенно аналитическим весам. При инвентаризации весов категорически воспрещается ставить номера на коромысле и на чашках, что иногда делают неопытные работники. АНАЛИТИЧЕСКИЕ ВЕСЫ Весы для аналитических работ подразделяются на 1-й и 2-й класс точности; по конструкции — на весы периодического ка- чания и апериодические или демпферные. По системе нагрузки мелкого разновеса аналитические весы, кроме обычных, бывают с цепочкой, полуавтоматические и автоматические. Установка аналитических весов. Аналитические весы (рис. 84, 85) помещают в специальный так называемой весовой комнате, причем при установке их руководствуются следую- щими правилами. Для каждых аналитических весов должна быть установ- лена полка на кронштейнах (рис. 86), укрепленных на капи- тальной стене. На эту полку кроме аналитических весов нельзя ничего ста- вить; нельзя также облокачиваться на нее. Около аналитиче- ских весов нельзя ставить нагретые до высокой температуры предметы. Недопустимо также, чтобы на весы падал прямой 93
Рис. 84. Общин вид аналитических весов периодического качания. Рис. 85. Аналитические весы периодического ка- чания: 1- чашки: 2—коромысло; 3—серьги; 4—опорные винты; 5— по- душка весов; ч—регулировочные грузики; 7—опорная приз- ма; S—изолирующие упоры; S—ручка арретира; 10—устано- вочные винты: II—подставки;’ 11- -стрелка; 13—шкала; 14 —рейтерное приспособление.
солнечный свет или чтобы они были расположены близко от отопительных приборов, так как это вызывает неравномерное нагревание плеч коромысла весов, приводящее к неравнопле- чию. Весы нельзя помещать также у наружной стены здания, имеющей неодинаковую температуру летом и зимой, что отра- жается на точности аналитических весов. Весы нельзя располагать в тех местах, где фундамент или стены дрожат в результате движения транспорта и т. п. Слева от полки для аналитических весов (несколько ниже ее) рекомендуется укрепить другую полку, на которую ставят эксикатор со взвешиваемым предметом. Если аналитические весы находятся в здании, подвергаю- щемся некоторым сотрясениям в результате работы тяжелых машин или транспорта, взвешивание может сильно затруд- няться, а на микровесах может оказаться вообще невозможным. В подоб- ных случаях используют массивные мраморные плиты, которые кладут на прокладки из резины или пенопласта, причем лучше использовать три про- кладки, расположив их в виде треугольника. Стол, на который укладывают мраморную плиту, укреп- ляют на кронштейнах в капитальной стене. Нередко аналитические весы устанавливают не на отдель- ных полках с кронштейнами, а на длинных пристенных столах или полках. При таком размещении весов нельзя добиться пра- вильной установки их и точного взвешивания, так как нагруз- ка на столешницу не везде будет одинакова. Это особенно хорошо можно наблюдать при работе на аналитических демп- ферных весах с вейтографом. Аналитические весы устанавливают так же, как и весы для точного взвешивания. Для предупреждения вредного влияния сотрясений при взвешивании на аналитических весах, особенно же на микро- весах, вместо подкладок под каждую ножку следует помещать диск из полиэтилена диаметром 40 мм и толщиной б мм, зажа- тый между такими же дисками из свинца. Полиэтилен обладает значительным преимуществом перед другими материалами, применяемыми для гашения вибрации (пробка, войлок, ре- зина и пр.). Аналитические весы всегда заключают в застекленный футляр-витрину с поднимающейся передней и двумя откры- Рис. 86. Полка яа кронштейнах для аналитических весов. 95
вающимися боковыми стенками. В такие же футляры часто помещают и технохимические весы. Когда весами не пользуются, все дверки их должны быть закрыты. В весовую комнату не должны попадать пары кислот или других вредных веществ. Воздух весовой комнаты должен быть совершенно чистым. Аналитические весы устанавливают ста- ционарно и переносить их с места на место не рекомендуется. Для предохранения весов от пыли их полезно закрывать по- верх футляра чехлами из плотной ткани Аналитические весы периодического качания Аналитические весы дают возможность взвешивать с точ- ностью до 0,0001 г или 0,0002 г. Разновесок меньше 0,01 г в обычном наборе аналитических разновесов не существует; их заменяет так называемый рейтер. Коромысло аналитических весов имеет шкалу с делениями от 0 до 100. На эти деления при помощи специального рычажного приспособления поме- щают рейтер. Грузоподъемность аналитических весов обычно 200 г. Важнейшим качеством аналитических весов является их чув- ствительность и устойчивость, или постоянство показания. Чувствительность зависит от положения центра тяжести коромысла по отношению к точке опоры ее, от веса самого коромысла, которое должно быть по возможности легким, от длины плеч коромысла и от расположения рабочих ребер призм, которые должны лежать на одной прямой. Устойчивость, или постоянство показания, весов очень важ- ное условие, так как весами с неустойчивыми показаниями пользоваться нельзя. Самой ответственной частью аналитических весов являются три призмы: средняя, на которую опирается коромысло при взвешивании, и две боковых, на которые опираются сережки с подвешенными к ним чашками. Во время взвешивания наибольшую нагрузку несет средняя призма. Если весы не арретировать, то острые ребра всех трех призм от постоянного упора на подушки быстро затупятся и весы потеряют чувствительность. Спереди к коромыслу весов прикреплена стрелка, качаю- щаяся вместе с коромыслом при взвешивании. Внизу под стрелкой имеется шкала, разделенная на 20 делений. У некото- рых весов на этой нижней шкале цифр, указывающих деления, нет. Тогда при взвешивании среднее деление шкалы принимают за «нуль» и ведут отсчет от него по числу делений вправо — со знаком плюс, влево — со знаком минус. Встречаются весы, ( у которых нуль стоит на середине шкалы и крайние деления । 96
имеют цифры 10. Иногда нуль помещен на крайнем правом делении, 10 — посередине и 20 — у крайнего левого деления Рис. 87. Аналитический разновес. шкалы. Имеется много конструкций аналитических весов периоди- ческого качания,’ в том числе и с автоматической нагрузкой разновеса или особых гирек. Некоторые системы весов не имеют рейтера. Так, у весов с цепочкой рейтер заменен особым устройством, состоящим из ползунка со шкалой. Шкала нанесена на специальном стол- бике, расположенном около стойки. Снаружи, оправа, в нижней части футляра весов, по- метен штурвал или руч- ка, при вращении кото- рых ползунок передви- гается вверх или вниз по шкале и изменяет длину засящей золотой цепоч- ки. На ползунке имеется нониус, что дает возмож- ность делать точный от- счет. При пользовании •ве- сами с цепочкой облег- чается запись результа- тов взвешивания и уско- ряется сам процесс, так как вместо утомительного передвигания рейтера два последних знака находят при помощи ползунка. Аналитический разновес. Для взвешивания на аналитических весах применяют специальный так называемый аналитический разновес (рис. 87), т. е. набор очень точных гирь, собранных в особом футляре с крышкой. Футляр внутри выложен барха- том, чтобы предотвратить царапание гирь. Аналитические граммовые гири чаще всего бывают позолочены и реже по- крыты никелем или хромом. Позолота лучше других покрытий предохраняет гири от окисления, а следовательно, и от изме- нения веса. Для каждой гири в футляре имеется свое гнездо. Милли- граммовый разновес находится в специальных отделениях того же футляра, где для каждой миллиграммовой гири также от- ведено свое постоянное место. Эту часть футляра при хранении разновеса накрывают стеклом, которое снимают только при пользовании разновесом. В каждом футляре с разновесом обязательно должен быть пинцет с роговыми, костяными или пластмассовыми наконечниками. Применять стальной пинцет 7 П, И. Воскресенский 97
не рекомендуется, так как им можно поцарапать миллиграммо- вый разновес и этим изменить его вес. Все гири аналитического разновеса можно брать только пинцетом, имеющим наконечники. Брать руками гири нельзя, так как даже малейшие следы грязи или жира, которые мо- гут попасть, с рук на гири, делают их неточными и поэтому непригодными для аналитической работы. Каждый аналитический разновес снабжен паспортом, в ко- тором указав номинальный вес гирь и их отклонения от истин- ного веса. Аналитические разновесы имеют следующий набор гирь: 100 г, 50 г, 20 г, 10 г, 10 а, 5 г, 2 г, 1 г, 1 г, 1 г (иногда 2 г, 2 г, 1 г), 500 мг, 200 мг, 100 мг, 100 мг (иногда 200 мг, 200 мг, 100 лг), 50 мг, 20 мг, 10 мг, 10 мг, 10 мг (иногда 20 мг, 20 мг, 10 мг) и два рейтера, каждый весом по 10 мг (или по 5 мг, в зависимости от системы весов). При помощи аналитического разновеса вес можно опреде- лить только до второго десятичного знака после запятой. Тре- тий и четвертый знаки после запятой находят при помощи рей- тера. Рейтер делают из алюминиевой или стальной проволоки, он имеет форму двухзубчатой вилки с петлей наверху. За эту петлю рейтер захватывают двигающимся вдоль коромысла так называемым рейтерным приспособлением, ручка которого вы- ведена наружу витрины сверху справа. На коромысле весов имеется шкала с делениями. Шкала может быть двухсторонняя, т. е. с нулем посередине и деле- ниями 10 на концах правого и левого плеча, н односторонняя с нулем слева. В первом случае вправо и влево от нуля нане- сено по 10 крупных делений. У каждого деления стоят цифры. Каждое крупное деление разделено в свою очередь на 5 или 10 мелких делений. Когда рейтер весом 10 мг помещен на край- нее, десятое деление «10», нагрузка будет равна 0,01 г. Если же рейтер повесить на 1-е от нуля крупное деление, которое соответствует 0,1 длины коромысла, то он будет уравновешивать груз только в 0,001 г, так как 0,01X0,1=0,00! г. Таких» обра- зом, крупные деления шкалы соответствуют тысячным долям грамма, а мелкие — десятитысячным. Передвигая рейтер весом 0,01 г по рейтерной шкале, можно определить вес от 0,0001 до 0,01 г. На односторонней рейтерной шкале крайнее левое деление обозначено нулем, крайнее правое обозначено 10. Расстояние между крайними делениями разделено на 10 крупных частей и каждая из них — в свою очередь на 10 мелких частей. Нуме- рация крупных делений идет от нуля до десяти слева направо. Рейтер таких весов весит 0,005 г или 5 мг. У таких весов, когда они не нагружены, рейтер должен находиться на нулевом де- лении, т. е. его не снимают с коромысла, а лишь передвигают S3
по шкале во время взвешивания. После окончания взвешива- ния рейтер снЪва помещают на нулевое деление шкалы. Очень часто на коромысле таких весов на месте делений сделаны за- зубринки, для правильного положения рейтера. Обращение с аналитическим разновесом должно быть край- не аккуратным. В нерабочем положении футляр разновеса должен быть обязательно закрыт. Взвешивание на аналитических весах. Взвешивание на ана- литических весах — ответственная работа, так как найденные веса являются исходными данными и ошибка взвешивания может повести к неправильным результатам анализа. При каждом взвешивании прежде всего нужно посмотреть, правильно ли установлены аналитические весы и соблюдены ли все те условия, о которых говорилось выше. После этого проводят наблюдение за показанием весов; оно состоит в от- счете по шкале, имеющейся в нижней части колонки весов, крайних положений движущейся стрелки. По колебаниям ее высчитывают то среднее положение стрелки, которое она заняла бы, если весы пришли в состояние покоя. При отсчете колебаний стрелки весов можно ограничиться наблюдением трех крайних остановок, причем первые два-три отклонения, после того как арретир открыт, не принимают во внимание. При отсчете положения стрелки крайнее правое де- ление шкалы принимают за нулевое; промежутки между де- лениями отсчитывают на глаз с точностью до десятой доли деления, что вполне возможно, в особенности если наблюде- ние вести с лупой. Например, после первых трех не принимаемых во внима- ние колебаний стрелка останавливается на делениях: ^ = 5,2; /,= 15,5; /8 = 5,4 Для определения среднего положения равновесия или «нуля» весов применяют формулу: / /1 i 2/, + /3 ‘о 4 Подставляя численные значения в эту формулу, получаем: . 5,2 + 2.15,5 + 5,4 41,6 . 10 =--------?------= -j- =10,4 Таким образом, нуль весов будет находиться на делении шкалы «10,4». Это положение нуля весов (определяемое перед каждым взвешиванием) необходимо записать; вес взвешиваемого пред- мета будет равен весу нагруженных разновесок только в том случае, когда при взвешивании стрелка весов будет находиться в положении равновесия (в данном случае на делении «10,4»).
Для проверки постоянства показаний весов (что делают один раз в два-три дня) повторно определяют нуль ненагру- женных весов, применяя приведенную выше формулу. Пока- зания весов считаются устойчивыми, если отклонение в поло- жении нуля весов не превышает 0,2 деления шкалы (например, 10,4 и 10,6). Взвешивать можно только на проверенных аналитических весах, соблюдая все правила обращения как с весами, так и с разновесом. Перед взвешиванием нужно также проверить, имеют ли весы плавный ход, т. е. плавно ли колеблется стрелка при мед- ленном и спокойном опускании арретира. Часто наблюдается, что при опускании арретира стрелка резко отклоняется в ка- кую-либо одну сторону; в большинстве случаев это связано с загрязнением весов. Пользоваться такими весами неудобно и их нужно отдать в чистку специалисту. Поднимать арретир нужно в тот момент, когда стрелка весов находится на середине шкалы. Помещение или снятие груза и разновесок, а также перемещение рейтера по рейтер- ной шкале можно производить только при арретированных ве- сах. При взвешивании открывают только боковые дверки, не поднимая передней. Открывать дверки и закрывать их можно только при арретированных весах. Во время взвешивания все дверки должны быть закрыты. Взвешиваемый предмет следует класть на левую чашку ве- сов, разновески — на правую. Поэтому разновес должен всегда находиться с правой стороны весов. Как взвешиваемый пред- мет, так и гири с разновесками следует помещать на середину чашки. Взвешивать какие-либо вещества или предметы можно только, когда они имеют температуру, одинаковую с темпера- турой весов. Поэтому взвешиваемый предмет, прежде чем ставить на чашку весов, следует выдерживать в весовой ком- нате около весов (обычно в эксикаторе) 20—30 лин. Если этого не сделать, может получиться значительная ошибка при взве- шивании. Взвешивать на аналитических весах грузы более тяжелые, чем допускает предельная нагрузка весов (обычно равная 200 г), категорически воспрещается. При отсчете колебаний весов стрелка не должна откло- няться более чем на 5—6 делений от среднего положения. При взвешивании на аналитических весах взвешиваемое вещество обязательно должно находиться в какой-либо таре: часовое стекло, стакан, тигель, бюкс (рис. 88), чашка Петри (рис. 89), чашка Коха (рис. 90) и т. д. Вес тары должен быть предварительно определен на аналитических весах (т. е. с точ- ностью до четвертого десятичного знака). 100
Прежде чем поставить на чашку весов какой-либо предмет, например ко-Kjy, стакан и т. п., их следует хорошо вытереть чи- стым, сухим полотенцем, следя за тем, чтобы на донышках, соприкасающихся с чашкой, не оставалось никаких загряз- нений. Пористые и порошкообразные вещества, высушенные при нагревании или в эксикаторе, нужно взвешивать в закрытых сосудах (бюксах). Следует помнить, что твердое тело, размель- ченное до тонкого порошка, очень легко адсорбирует влагу из воздуха, а это всегда может отразиться на результатах взве- шивания. Рис. 90, Чашка Коха. Рис. 8В. Стаканчики для взвешива- ния (бюксы). Все летучие вещества, в особенности такие, пары которых действуют на металлы (кислоты, иод и др.), а также все жид- кости взвешивают на аналитических весах только в закрытой посуде: бюксах, колбах с притертыми пробками и т. д. Для ускорения взвешивания на аналитических весах реко- мендуется предварительно взвешивать навески на технохимиче- ских весах (с точностью до 0,1 г), чтобы знать их приблизи- тельный вес. Этим также предотвращается 'перегрузка анали- тических весов. Иногда в футляр аналитических весов ставят небольшой стакан с водопоглощающим веществом, обычно хлористым кальцием. Применять концентрированную серную кислоту или другие жидкости нельзя, так как пары их могут оказать вред- ное действие на металлические части весов и даже вывести весы из строя. При особенно точных взвешиваниях стакан с водопоглотителем из футляра весов убирают. 101
Аналитические весы всегда должны быть в порядке. К ве- сам полагается иметь специальную мягкую щетку или кисть, которыми следует смахивать пыль из футляра и с чашек ве- сов. Касаться весов грязными руками совершенно недопустимо. Аналитические весы следует периодически проверять, вызы- вая для этого специалиста или отдавая весы в специальные ремонтные мастерские. При взвешивании на аналитических весах соблюдают сле- дующий порядок работы: а) Помещают футляр с разновесом справа от весов; экси- катор или взвешиваемый предмет — слева. б) Проверяют состояние весов: чистые ли чашки, не остав- лено ли на них что-нибудь, на месте ли находится рейтер. После этого проверяют нулевую точку и отмечают в тетради ее положение. в) Открывают левую боковую дверку и ставят взвешиваемый предмет в центр чашки весов, после чего дверку снова закры- вают. г) 'Открывают правую дверку весов и приступают к взве- шиванию, вынимая из футляра гирьки обязательно при помощи пинцета и помещая их на чашку весов или снимая их оттуда только при арретированных весах. Гири помещают на чашку весов, начиная с самых крупных и ставя их в центр чашки только по одной; после каждой по- ложенной гирьки открывают арретир и следят за отклонением стрелки; если стрелка сильно отклоняется влево — на правую чашку положены лишние гирьки; в этом случае гирю, положен- ную последней, удаляют и на се место помещают следующую за ней меньшего веса. Если стрелка весов сильно отклоняется вправо — вес положенных гирь недостаточен и к ним добав- ляют следующую по порядку из находящихся в футляре для разновеса. Так поступают до тех пор, пока на чашку не будет положена последняя из находящихся в футляре разновесок. Если при какой-то нагрузке стрелка отклоняется незначи- тельно в ту или иную сторону, закрывают правую дверку и определяют нуль весов при данной нагрузке, как выше. Если нуль оказывается сдвинутым влево — велика; в этом случае последнюю положенную гирю удаляют, а на ее место кладут следующие меньшие по весу. Если же нуль сдвинут несколько вправо и в то же время при дополни- тельной нагрузке в 0,01 г (самая мелкая разновеска) нуль весов сдвигается влево, дальнейшее уравновешивание проводят при помощи рейтера. Для этого закрывают правую дверку, помещают рейтер на деление коромысла «50» и снова наблюдают нуль весов. В за- висимости от сдвига его вправо или влево, передвигают рей- тер в сторону ббльших или меньших делений. указано 102
Пример. Предварительно определенный нуль весов находится на делении «10,5»; при помещении рейтера на деление «30» нуль весов находится на деле- нии «8,5», а при нахождении рейтера на делении «40» нуль весов перемещается на деление «13,5». Приведенные данные показывают, что передвижение рейте- ра на 10 делений сдвигает нуль весов на 5 делений; следовательно, передвиже- ние рейтера на одно деление сдвинет нуль весов на 0,5. Отсюда простым расче. том можно найти, что для перемещения нуля весов с деления «8,5» на деление «10,5» рейтер должен быть передвинут с деления «30» на 4 деления вправо, т. е. на деление «34». Помещают рейтер на это деление и снова определяют нуль весов. Если наблюдается несовпадение нуля весов с исходным, рейтер, в зави- симости от смещения нуля, передвигают на одно деление вправо или влево. д) Когда взвешивание закончено, найденный вес вначале проверяют по пустым гнездам в футляре для разновеса. Так как каждая гиря имеет свое определенное место, подсчитать вес вынутых из футляра гирь не составляет труда. Затем, открыв правую дверку весов, снимают с чашки гири, прове- ряя еще раз сумму их весов; наконец, снимают рейтер с рей- терной шкалы и отводят рычаг с рейтером влево. Правую дверку закрывают. е) Открывают левую дверку весов и вынимают взвеши- ваемый предмет, после чего дверку снова закрывают. Прове- ряют еще раз, не осталось ли чего-нибудь на чашках, не за- грязнены ли они и снят ли рейтер. ж) Футляр с разновесом должен быть закрыт, когда не проводится взвешивания. Все гири и мелкие разновески долж- ны лежать в отведенных для них гнездах. Запись результатов взвешивания показывает, с какой точностью оно было сделано. Так, если, например, вес бюкса записан «9,5 а», — взвешивание было произведено на весах для грубого взвешивания; если вес бюкса записан «9,50 г» или «9,500 г», — взвешивание было проведено на точных или технохимических весах. Если же вес записан «9,5000 г», — взвешивание было проведено на аналитических весах. Следо- вательно, количество знаков после запятой должно показы- вать, с какой точностью и на каких весах было проведено взвешивание. При точном аналитическом взвешивании необходимо вво- дить поправку на подъемную силу воздуха*, которую опреде- ляют по уравнению: а—.[4НН где пги— измеренный вес навески; —плотность воздуха; ° — плотность разновесок; Р — плотность материала навески. * Н. U 1 b r i с h t, Chem. Ztg., 79, № 7, 201 (1955); РЖхим, 1955, Ns 23, Реф. 55266. 103
Введение поправки особенно необходимо, когда имеется I значительное отличие плотностей взвешиваемого материала I и разновесок. Получаемую расчетом поправку или прибавляют или вы- читают из веса взвешиваемого тела в зависимости от того, больше или меньше его плотность по сравнению с плотностью разновесок. Для макроанализа допускается погрешность ±0,06 .на, а для микроанализа ±0,002 мг. Давление, мм рт. ст. Рис. 91. График поправок на температуру и давление при взвешивании на аналитических весах. При определении точного веса в вакууме необходимо учи- тывать влияние на вес температуры и давления. Для внесения нужной поправки можно 'пользоваться графиком* (рис. 91), рассчитанным для температуры от 0 до 30°С и давлении 660—780 .им рт. ст. График построен на основе формулы: IT, = 1^(1 +С) где Uzp — вес в вакууме; * Подробнее об этом графике см. Р. К- Faure. I. A. G led hi 11, Analyt. chem , 30. №7, 1304 (1958). 101
Wa— кажущийся вес в воздухе; С’ = da(^--- у div da — плотность воздуха; db— плотность взвешиваемого тела; dw— плотность материала гирь. График составлен для латунных гирь, принимая =8,4 г/см3, db=\ г/см3, относительная влажность воздуха 50%. Для латунного разновеса и веществ с плотностью меньше 1 г/см3 поправку вычисляют по формуле; С = С, 0,1351 где Сх = 0,881 da. Для того же разновеса и тел с плотностью больше 1 г/см3' применима формула: СТО=С1Х 1,1351 (1- -±-\ \ uw J При изменении относительной влажности воздуха для тем- пературы больше 20 °C ошибка меньше 0,0005% и 0,001% для всей области температур, охватываемой графиком. Пример. Рассмотрим такой случай: Вес раствора на воздухе........... 763,275 г Температура воздуха............... 20°С Давление воздуха ................. 710 мм рт. ст- Поправка, найденная по графику . . 0,099% (т. е. 0,1—0,001) Вычислим эту поправку: 0,1% от 763,275 составляет 0,763 —0,001% от 763,275 составляет —0,008 Итого +0,755 г Истинный вес в вакууме: 763,275 + 0,755= 764,030 г Аналитические весы апериодического качания Аналитические весы с периодическим качанием стрелки имеют тот недостаток, что затухание колебаний коромысла про- исходит очень медленно. Поэтому взвешивание на них обыч- но занимает много' времени и оно очень утомительно. Значи- тельно совершеннее весы с апериодическим качанием стрелки,, на которых взвешивание проводится значительно скорее, так как они имеют приспособление для воздушного или магнитного торможения колебаний коромысла и стрелки. 105.
Аналитические весы с апериодическим качанием стрелки бы- вают о-бычные и полуавтоматические, с верхним и нижним раз мешением демпферов, представляющих собой широкие цилинд- ры, прикрепленные или к дужке, или к чашке весов. Они сво бодно двигаются внутри других полых цилиндров, неподвиж- j но укрепленных или на колонке весов или под чашками в опор-j нон плите (рис. 92). При нарушении Рис. 92. Весы апериодического качания, демпферные (общий вид). цилиндр, в котором сжи- и стремится г через узкую образующуюся цилиндрами. этому со- равновесия, когда одна чашка весов опускает-, ся, свободно движу- ’ щийся цилиндр ее вхо- ; дит в неподвижно ук- репленный воздух мается выйти щель, между Благодаря здается воздушная по- душка, тормозящая ко- лебания коромысла, и стрелка весов быстро приходит в состояние равновесия. При нена- груженных весах или при уравновешенных чашках стрелка коро- мысла (благодаря демпферу) сразу пока- зывает нулевую точку. Это значительно облег- чает и ускоряет взве- шивание. У таких весов ' рейтерная шкала рас- 3 тянута по всей длине ; коромысла. Чувствительность любых весов выражается Нагрузкой в мил- диграммах, вызывающей отклонение стрелки весов на одно де- ление. Таким образом, чем меньше деления шкалы, тем меньше груз, вызывающий отклонение стрелки на одно деление, и тем чувствительнее весы. Для облегчения отсчета по очень мелкой ! шкале современные весы оборудуют специальными приспособле- 1 ниями, представляющими собой или вогнутое зеркало или ми- I кроскоп, увеличивающими стрелку и деления шкалы. У весов с I вогнутым зеркалом, кроме обычной шкалы, имеется еще вторая микрошкала, у которой деления равны 0,2 деления обычной шкалы Отражение малой шкалы в вогнутом зеркале увеличе- i 106
но в пять раз, что дает возможность наблюдать очень незначи- тельные отклонения стрелки. У весов с микроскопом имеется микрошкала, разделенная на 100 частей, с делениями в 0,1 мм. Весы с апериодическим качанием стрелки имеют рейтер ве- сом 5 мг. В нерабочем положении рейтер должен находиться на нулевом делении шкалы. После взвешивания рейтер возвра- щают на это же место. Порядок и правила взвешивания на весах апериодического качания, а также разновес к ним совершенно такие же, как и для обычных весов. Полуавтоматические весы Все системы полуавтоматических весов снабжены приспо- соблениями для механической нагрузки гирь. Имеются весы с кнопочным управлением нагрузки, с лимбами, с цепочкой и др. В лабораториях чаще всего встречаются полуавтоматические весы с цепочкой и с лимбами. Более совершенной моделью полуавтоматических весов яв- ляются весы апериодического качания с вектографом АДВ-200 (рис. 93)- Работа на апериодических обычных весах с вогнутым зеркалом или с микроскопом все же утомляет глаза. При по- мощи же вейтографа наблюдатель видит не перемещение стрел- ки вдоль делений шкалы, а перемещение микрошкалы около не- подвижной отсчетной линии. Если отрегулировать весы таким образом, чтобы одно деление микрошкалы соответствовало 0,1 мг, то можно без напряжения наблюдать отклонения, равные 0,1 мг и меньше. На чашку этих весов помещают только граммовые гири. Миллиграммовый разновес помещают автоматически при помо- щи лимба, имеющего деления в 0,1 и 0,01 г. Таким образом, при взвешивании на этих весах вначале набирают вес в грам- мах, затем при помощи лимба набирают миллиграммы до вто- рого знака после запятой, а третий и четвертый знаки показы- вает освещенная микрошкала. Разновес для этих весов имеет только граммовые гири. При взвешивании освещение микрошкалы включается автоматиче- ски от сети через трансформатор, приложенный к весам. Весы с вейтографом очень ускоряют взвешивание, но тре- буют очень аккуратного обращения. Автоматические весы для быстрого взвешивания (экспрессное взвешивание) Новейшие модели аналитических весов представляют собой одноплечие электромагнитные автоматические весы системы Меттлера. Они бывают нескольких типов; аналитические грузо- 107
Рис. 93. Полуавтоматические весы апериодического кача иия с вейтографом АДВ-200: а—общий вид весов; б—схема весов; е— ход светового луч»; /—п.м'чо коромысла; 2—лимбы с делениями; 3—демпферы; 3— источник света; 5—михрошкала; «—стрелка; 7—увеличитель; 8, S—зеркала: W—матовые экран; И—макрошкала. 108
подъемностью до 200 г обладают точностью до 0,1 мг, полумнк- рохимические грузоподъемностью до 100 г и точностью взвеши- вания 0,01 мг, микрохимические грузоподъемностью до 20 г и точностью до 0,001 мг и др. Весы требуют специальной юстировки и имеют большой вес. Операция взвешивания на таких весах очень проста и занимает не больше 15 сек. Взвешиваемый предмет помещают на чашку весов, закрывают дверцу, включают весы и через 10—15 сек на шкале весов появляются цифры, указывающие вес взвешивае- мого тела. Рис. 94. Аналитические одноплечие весы ВАО-200. Рис. 95. Аналитические рав- ноплечие одночашечные весы А-200. Взвешивание на таких весах исключает ошибку, зависящую от работающего. Аналитические одноплечие весы ВАО-200 (рис. 94) очень просты в работе. Взвешивание на таких весах полностью авто- матизировано и производится без разновеса. Передний штурвал (арретир) весов предназначен для включения их. Боковыми лимбами подбирают гири. Показания веса появляются на табло. Кроме весов АДВ-200 и ВАО-200, завод «Госметрэ (Ленин- град) выпускает весы А-200 (рис. 95). По своей конструкции эти весы представляют собой равноплечие одночашечные весы. Наложение гирь на них полностью механизировано. Показания весов отсчитывают по счетчику и оптической шкале, рассчитан- ной на 100 мг и снабженной нониусом. Отсчет 3-го и 4-го зна- 109
ков делают по нониусу, цена одного деления которого соста ляет 0,1 мг при цене одного деления шкалы I мг. Полумикровесы Аналитические весы для полумикроанализа бывают таких же конструкций, как и описанные выше аналитические весы, т. е. периодического качания, апериодические, одноплечие и т. д. Отличие у них заключается лишь в грузоподъемности и чувствительности. Все системы полумикровесов имеют грузо- подъемность 100 г и чувствительность 0,01 мг, причем пятый знак отсчитывают по микрошкале, расположенной в нижней части станины. Все требования к установке полумикровесов, правила взве- шивания на них и ухода за ними такие же, как и для других весов. Микрохимические весы Микрохимические весы предназначены для микрохимических исследований; при небольшой грузоподъемности, обычно в 20 или 30 г, обладают точностью до 10-6 г или 0,001* мг. Подобно обычным, аналитическим, микрохимические весы бывают периодические или свободно качающиеся; апериодиче- ские с воздушным торможением и одноплечие электромаг- нитные с противовесом для быстрого взвешивания. Аналитические микрохимические весы периодического качания Весы рассматриваемого типа (рис. 96) обладают точностью до 0,001 мг при грузоподъемности 20 г. Особое расположение призм и жесткая конструкция коро- мысла обеспечивают одинаковую чувствительность как нагру- женных весов, так и ненагруженных. Принципиально микрохимические весы имеют ту же конст- рукцию, как и аналитические весы периодического качания. Рейтер микрохимических весов весит 5 мг, причем взвеши- вание всегда проводят с насаженным рейтером. Перемещение рейтера на одно деление соответствует нагрузке 0,1 мг (0,0001 а), а если рейтер поместить на деление «100», нагрузка будет равна 10 мг (0,1X100=10). Следовательно, у микрохи- мических весов, как и у обычных аналитических, отсчет милли- граммов (0,001 г) и десятых долей миллиграмма (0,0001 г) де- лают по положению рейтера на рейтерной шкале коромысла. • 0,001 мг равен 1 мкг или 1-j. 110
Сотые и тысячные доли миллиграмма отсчитывают по шкале, имеющейся в нижней части станины весов и увеличенной при помощи лупы или вогнутого зеркала. Величина отклонения стрелки находится в определенном соотношении с делениями на рейтерной шкале коромысла. При перемещении рейтера на одно целение вправо стрелка отклоняется на 10 делений влево, а при перемещении рейтера на одно деление влево стрелка откло- няется на 10 делений вправо. Это соотношение между переме- щением рейтера и отклонением стрелки дает возможность де- лать отсчет сотых и тысячных долей миллиграмма. Отклонение Рис. 96. Аналитические микрохимические весы периодического качания, на 10 делений соответствует нагрузке 0,1 мг. Следовательно, отклонение на одно деление будет соответствовать нагрузке 0,01 мг. Если расстояние между двумя делениями шкалы мы- сленно |разделить на 10 частей, то одной десятой деления будет соответствовать нагрузка 0,001 мг (1 мкг), принимаемая за еди- ницу. Сотые доли миллиграмма, следовательно, отсчитывают не- посредственно на шкале по величине отклонения, а тысячные доли миллиграмма — на глаз. Учитывая, что взвешиваемый предмет всегда находится на левой чашке весов, отклонение стрелки направо считают поло- жительным, а налево—отрицательным Положительные откло- нения прибавляют к показанию рейтерной шкалы, а отрица- тельные— вычитают. Например, рейтер находится на пятом де- лении от цифры 5 на рейтерной шкале, т. е. показывает 5,5 .иг. Ill
При этом колебания стрелки следующие: Направо +52 +48 +44 Налево —28 —24 —20 Отклонение +24 +24 +24 Следовательно, вес равен 5,5 + 0.024 = 5,524 .иг. Если при том же положении рейтера колебания: Направо +41 +38 +35 Налево —50 —47 —44 Отклонение —9 —9 —9 Вес равен 5,5—0,009 = 5,491 мг. Установка микровесов. При установке микровесов требуется соблюдение тех же правил, которые были описаны выше для обычных аналитических весов. Однако микровесы особенно чув- ствительны ко всякого рода сотрясениям и температурным воз- действиям. Поэтому их нужно защищать от сквозняков и вся- кого нагревания. Нельзя допускать очень низкой влажности воз- духа, в подобных случаях полезно в весовой комнате держать или тарелки, или же фарфоровые кюветы с водой. Полы в весовой должны быть натерты воском или маслом, что предотвращает пыление- Весы следует устанавливать на столе так, чтобы они нахо- дились от стены на расстоянии не больше 12—15 см. Перед установкой коромысла основная плита весов должна! быть поставлена строго горизонтально, что проверяют по отве- су или с помощью ватерпаса. Сборку весов обычно начинают, насаживая рейтер на крю- чок, причем это можно делать только при помощи пинцета. Рейтер следует предварительно очистить мягкой кисточкой от приставшей к нему пыли. Затем на большой и указательный пальцы надевают напалечники из замши и помещают на свое место коромысло, сережки и чашки. Все эти операции проводят при арретированных весах. Коромысло перед установкой также следует предварительно обмахнуть кисточкой, а среднюю и обе боковые призмы и площадки тщательно вытереть замшей, на- тянутой на пинцет или маленький шпатель. Сережки -весов нужно помещать строго по меткам, имею- щимся на сережке и на конце перекладины колонки. Обычнс меткой служат точки (одна и две) или цифры. К сережкам под- вешивают чашки, причем чашку, имеющую крючки, подвеши- вают на левую сторону. Собранные весы нужно оставить в покое не менее чем на 1 ч и только после этого проверить нулевую точку- Нулевая точка. Для проверки нулевой точки рейтер поме- щают на нуль рейтерной шкалы и открывают арретир. Если npi 112
колебании стрелка отклоняется вправо и влево лишь на 2—3 де- ления шкалы, весы оставляют так, как они есть. Если же откло- нение больше, нужно' осторожно отрегулировать нулевую точку при помощи регулировочной гайки. Касаться гайки рукой нель- зя, поэтому ее следует поворачивать только пинцетом. При вра- щении гайки по часовой стрелке нулевая точка передвигается направо, а при вращении гайки против часовой стрелки-/• на- лево. Однако на микрохимических весах можно взвешивать и в том случае, если нулевая точка не находится на нуле. Это до- пускается потому, что микрохимические весы очень чувствитель- ны к влиянию температуры, вызывающей смещение нулевой точки. Например, если рейтер находится на нуле рейтерной шка- лы, а весы дают отклонение —23, то в момент взвешивания эта точка принимается за нуль. В данном случае пользоваться гай- кой для регулирования нулевой точки нет необходимости. При нормальных условиях бывает достаточным, если отклонение стрелки не превышает 4-х делений шкалы. В том случае, если отклонение вправо будет доходить до 6—10 делений шкалы, рей- тер переставляют на первую зарубку вправо от нуля- Это при- ведет к тому, что отклонение влево будет меньше 4-х делений шкалы. При непродолжительных перерывах -между двумя взве- шиваниями проверять нулевую точку не обязательно. Однако если между взвешиваниями проходит несколько ча- сов, то проверять нулевую точку нужно. Если при повторном взвешивании нулевая точка передвинулась вправо, например на а делений, из полученного веса вычитают поправку в микро- граммах, т. е. 10-а, а если нулевая точка передвинулась влево, то прибавляют эту же величину. Чувствительность микрохимических весов. Чувствительность микрохимических весов выражают суммой отклонений стрелки вправо и влево при перенесении рейтера на одно деление впра- во. Так, если при определенном положении рейтера весы дают отклонение + 50 делений, а когда рейтер будет передвинут на одно деление направо отклонение будет —50 делений, говорят, что чувствительность весов равна 100. Если сумма отклонений составит 95—99 делений, то это на точности взвешивания почти не отразится. Если же сумма отклонений, или чувствительность, будет меньше указанной, то следует вводить поправку, для вы- числения которой сначала записывают отсчеты, например: Среднее Нулевой отсчет ......................... +12 +11 +12 +12 Отсчет при положении рейтера на деле- нии 0,1 ....................... —78 —78 —78 —78 Чувствительность......................... 90 89 90 90 Отсюда единица отсчета равна 100:90, т. е. 1,11. 8 П. И. Воскресенский 113
Перевод единиц отсчета в микрограммы: Единица отсчета .... 1 2 3 4 5 10 15 20 25 30 40 50 Число микрограммов . . I 2 3 4 6 II 17 22 28 33 44 55 Если чувствительность весов дует выверить заново, для чего понизится очень сильно, их еле лучше пригласить специалиста Утомляемость микрохимических весов. При взвешивании нг микрохимических весах нужно учитывать их так называемук утомляемость, или уменьшение амплитуды при последователь- ных колебаниях стрелки. Исправные весы имеют очень малук утомляемость, причем она равномерна и в среднем для двул последовательных колебаний в одну сторону равна 0,3—0,4 де- ления шкалы. Если весы обладают утомляемостью, превышаю- щей приведенную, это указывает на какую-то неисправность а них, которую надо обязательно устранить. Взвешивание на микрохимических весах. Особенностью взве- шивания на микрохимических весах является то, что оно все- гда производится по разности, т. е. путем вычитания из веса ве- щества с тарой веса тары. Чтобы избежать ошибок вследствие неточности разновесок, при взвешивании какого-либо вещества или предмета по возможности пользуются только рейтером, а из разновесок применяют только мелкие—10 мг, 20 мг и 50 мг. Приборы или посуда, которыми пользуются при взвешивании, должны иметь вес, не превышающий половины грузоподъем- ности весов, т. е. 10 г. Эти сосуды всегда тарируют." В зависи- мости от величины прибора или посуды тарой служит обычно или кусок алюминиевой проволоки или склянка с дробью. При всех взвешиваниях на правую чашку весов помещают тару, со- ответствующую взвешиваемому телу. Тару подготавливают сле- дующим образом. Прибор или сосуд помещают на левую чаш- ку, а соответствующую склянку — на правую. Рядом со склян- кой кладут крупную дробинку и, слегка опуская арретир (не полностью, а на одну четверть оборота), убеждаются, что при- бор или посуда перевешивают. Затем в склянку опускают одну за другой крупные дробинки, каждый раз проверяя, не уравно- весился ли прибор или посуда. Если после добавки последней крупной дробинки окажется, что склянка с дробью уже переве- шивает, с чашки снимают первую дробинку, лежащую рядом со склянкой. Вместо снятой крупной дробинки рядом со склянкой помещают очень маленькую дробинку и затем продолжают та- рировать этими маленькими дробинками. В тот момент, когда последняя маленькая дробинка окажется уже лишней, с чашки снимают дробинку и приводят весы в равновесие с помощью рейтера. Если при этом рейтер будет находиться близко к ну- лю, то прибор или посуда тарированы правильно. Если рейтер находится на большем расстоянии от нуля, то в склянку при- 114
бавляют понемногу кусочки фольги и добиваются такого поло* жения, чтобы рейтер был близко от нуля. Если для тарирования пользуются алюминиевой проволо» кой, прибор или посуду вначале тарируют на технохимических весах, используя такой отрезок алюминиевой проволоки, кото- рый только немного перевешивал бы взвешиваемое тело. Пос- ле этого переносят взвешиваемое тело и тару на микрохимиче- ские весы и понемногу подпиливают проволоку, пока она не станет на 1—2 мг легче тарируемого тела. Применение тары значительно облегчает работу и способст- вует увеличению точности взвешивания. Тару следует сохранять в витрине весов с тем, чтобы она была защищена от загрязне- ния пылью и всегда имела бы ту же температуру, что и весы. Когда микрохимическими весами пользуются несколько че- ловек, в витрине может скапливаться большое количество тари- рованных сосудиков, что нежелательно. Поэтому нужно, чтобы приборы и посуда, применяемые при микрохимических рабо- тах, имели бы вес, близкий к весу гирь в 1, 2 и 5 г, имеющихся в разновесе для микрохимических весов. Тогда вместо тары можно пользоваться гирями разновеса. При взвешивании следует помнить, что даже незначитель- ное нагревание весов обычно приводит к смещению нулевой точки, в результате чего нарушается правильность колебаний стрелки весов и затрудняется правильное определение отклоне- ния. Поэтому если весы длительное время стояли с закрытыми дверками, их следует проветрить, чтобы температура внутри вит- рины уравнялась с температурой весовой. Достаточно, если ве- сы будут стоять с открытыми дверками 15 мин. Чтобы избежать даже незначительного нагревания, при взвешивании следует по возможности не держать руки в витрине весов. Поэтому на- кладывать разновески и тару нужно при помощи пинцета с ко- стяными наконечниками. Кроме того, для накладывания взве- шиваемых предметов на чашку весов пользуются щипцами, на концы которых надевают куски резиновой трубки соответствую- щего диаметра. Эти щипцы дают возможность ставить на весы и снимать с них любые предметы, не прикасаясь к ним руками, и не вводить последние в витрину весов. Перед взвешиванием все предметы следует обтирать или замшей, или ватным тампоном, но так, чтобы на обтираемом предмете не оставалось волосков. Все работы на весах на левой стороне весов обычно прово- дят левой рукой, поэтому и щипцы держат левой рукой. Только некоторые предметы и приборы подвешивают на крючки левой чашки весов при помощи правой руки. На правой стороне ве- сов следует работать только правой рукой. В нерабочем положении весы должны быть всегда заперты. Арретир спускают только перед самым отсчетом колебаний, лес-
ле чего весы тотчас же арретируют снова. Арретир нужно onj скать медленно, чтобы весы начали колебаться также медлен но. Весы арретируют в тот момент, когда стрелка проходит че рез середину шкалы. При навешивании рейтера на зарубки рейтерной шкалы кс ромысла нужно следить, чтобы он занимал самую низкую точк зарубки и висел бы прямо. При отсчете колебаний нужно помнить, что утомляемост весов неодинакова при разных отклонениях стрелки. Отсче лучше всего делать, если стрелка будет колебаться между вто рым и шестым делениями шкалы (20—60 единиц). Но если от клонение очень велико, отсчет начинают уже с восьмого деле ния. Разница отклонений не должна быть больше пяти дележи шкалы, равных 50 единицам измерения. Если она больше, рей тер переставляют на соседнюю зарубку вправо или влево, до бнваясь того, чтобы разница отклонений стала меньше 50 еди ниц. Если разница отклонений равна точно 50 или немного мень ше, рекомендуется передвинуть рейтер на одно деление, чтоб1 получить разницу отклонений и в другую сторону. Ввиду того, что не каждые микровесы обладают чувствитель ностью, равной точно 100, при перестановке рейтера обычн< получается разница, например +48 и —46. В подобных случая: правильным считают меньшее численное значение. Очень важно, чтобы при отсчете колебаний работающий w нагибался близко к весам и не держал голову близко к ним так как при этом возможно нагревание весов от тела и дыха ния, в результате чего может произойти смещение нулевой точки Колебания весов начинают отсчитывать справа и отмечаю’ его знаком плюс, записывая в тетрадь. Следующий отсчет от мечают знаком минус и записывают его под первым. Поел! двух-трех двойных колебаний вычисляют отклонение, записыва! его в тетради, как указано выше. По записям сразу видно остается ли отклонение постоянным или оно изменяется В по следнем случае отсчет следует повторить. Разновес. Для микрохимических весов применяют особо точ| ный разновес, который хранят в витрине весов. Поскольку вс( приборы и посуда тарируются, при взвешивании пользуются только мелкими разновесками в пределах до 100 мг. Обычно ж! пользуются, как указывалось, разновесками в 10, 20 и 50 мг. , Разновески следует часто проверять сличением между собся и с рейтером. Так, для проверки разновески в 10 .иг ее поме щают на левую чашку весов, а рейтер помещают на делен1! «10» рейтерной шкалы коромысла и наблюдают отклонение. Пр1 проверке 20 мг разновески ее помещают на левую чашку, я правую чашку кладут 10 мг и рейтер ставят на деление «101 При проверке 50 мг на правую чашку весов помещают две раз н-овески по 20 мг. 116
Так как при проверке разновесок проводится абсолютное взвешивание, нужно принимать во внимание нулевую точку. Самым ответственным является вес рейтера, по которому проверяют все другие разновески. Как уже упоминалось, вес рейтера должен быть равен точно 5 мг. Отклонение от номи- нального веса не должно превышать 0,01 мг. Рейтер проверяют по нормальной разновеске в 5 мг. Рис. 97. Аналитические микрохимические весы апериодического качания. Ошибки чаще всего вызываются неправильным весом гирь в 20 .иг, которых в разновесе бывает две. При взвешивании од- ного и того же прибора или вещества всегда следует пользо- ваться одной и той же разновеской в 20 мг. Поэтому эти разно- вески следует пометить, чтобы избежать путаницы, С разновесом для .микрохимических весов следует обращать- ся так же, как с разновесом для аналитических весов. Аналитические микрохимические весы апериодического качания Принцип устройства апериодических микровесов совершен- но аналогичен принципу устройства описанных выше обычных апериодических весов, отличие заключается в грузоподъемности и системе отсчета пятого и шестого знаков. Обычно апериоди- ческие микровесы бывают грузоподъемностью 30 г и с чувстви- тельностью 0,001 г. На рейтерной шкале нанесено 10] деле- ние (зарубки). Рейтер весит 5 мг; весы должны находиться в равновесии, когда рейтер стоит на нуле. Весы имеют демпфер- ное устройство, расположенное в нижней части их (рис. 97). 117
Апериодические весы должны быть установлены строго го- ! ризонтально; их устанавливают по уровню. При неправильной установке микровесов поршни демпферов могут касаться стенок цилиндров, в которые они входят. Это приводит к так называе- мому «цеплянию», в результате которого стрелка во время плав- ного колебания может внезапно остановиться, показывая не- правильный отсчет- Очень важно, чтобы взвешиваемые предметы и разновески на чашках весов находились бы в центре, т. е. нужно соблюдать правильное центрирование. Это важно потому, что перекос ча- шек в результате неправильного положения нагрузки (прибор или разновес) может вызвать сдвиг поршня, висящего на той же сережке, что и чашка. В результате этого сдвига также воз- можно «цепляние» и неправильное показание весов. Для определения времени отсчета лучше всего пользоваться песочными часами на 1 или на 2 мин. Пятый и шестой знак отсчитывают при помощи микроскопа, укрепленного на верхней части левой внешней стенки витрины весов. Микрошкала нанесена на стекле, находящемся в микро- скопе. В окуляре микроскопа видна движущаяся вдоль шкалы тонкая черная линия (волосок). Положение волоска на мик- рошкале регулируют при помощи четырех винтов, расположен- ных попарно сверху и снизу на ящике, укрепленном на левой внешней стенке витрины весов. У микрошкалы нулевая черта находится посредине, а вправо и влево от нее имеется по 50 делений. При точном отсчете не рекомендуется пользоваться делениями шкалы, если отклонения стрелки превышают 5 де- лений от нуля в обе стороны. При больших отклонениях стрел- ки увеличиваются ошибки взвешивания, вызываемые неравно- плечностыо весов и т. п. Время от времени нужно (проверять точность апериодических микровесов. Под точностью весов понимают воспроизводимость взвешивания одного и того же предмета вперемежку с определе- ниями нулевой точки. Воспроизводимость выражают в единицах отсчета или микрограммах. При проверке сначала вычисляют средний отсчет, после чего — среднее отклонение от этого от- счета. Среднее отклонение переводят в микрограммы. Точность весов всегда немного меньше чувствительности их. Все, что сказано выше о микровесах периодического кача- ! ния, полностью относится и к апериодическим весам. Однако , большим преимуществом апериодических микровесов является то, что время, затрачиваемое на взвешивание на них, значитель- ' но меньше, чем при взвешивании на весах периодического ка- чания. Разновес. К разновесу для апериодических весов требования такие же, как и к разновесу микровесов периодического кача- ' ния. 118
Микроаналитические весь** М-20 Завод «Госметр» (Ленинград) выпускает микроаналитиче- ские весы М-20 нового типа (рис. 98) с грузоподъемностью 20 г. Это также равноплечие двух- чашечные весы с механиче- оким наложением встроен- ных гирь весом от 10 до ЮО мг и рейтером весом 0,1 мг. Весы снабжены оптиче- ской шкалой с нониусом. Цена деления оптической шкалы 0,02 мг, цена деле- ния по нониусу — 0,002 мг. Диапазон оптической шкалы составляет 1 мг. Время успокоения вс сов — 30—50 сек. Большим достоинством весов является то, что коро- мысло отделено от чашек стеклянной полочкой, что предупреждает влияние раз- Рис. 98. Микроаналитические весы М-20. кости температур и нагревание или охлаждение коромысла ве- сов при помещении на чашки взвешиваемых предметов. Микрохимические одноплечие весы Это весы для автоматического быстрого взвешивания с точ- ностью до 1 мкг. Устройство их аналогично устройству описан- ных выше подобных же одноплечих аналитических весов. Зна- чение веса получают автоматически через 10—15 сек после того, как взвешиваемый предмет помещен на чашку. Установка весов требует большой тщательности и проводится строго по уровню. Электронные микровесы ЭМ-1 Весы ЭМ-1 предназначены для точного взвешивания и авто- матической регистрации изменения веса во времени. В основе конструкции весов лежит крутильное кварцевое коромысло (рис. 99)- Взвешиваемое вещество сначала грубо уравновешивают пу- тем перемещения противовесов по коромыслу. Точное уравно- вешивание достигают путем закручивания торсионных нитей с помощью торсионной головки. Предельная нагрузка весов 1 г. П9
Предельное непрерывно регистрируемое изменение веса — 1 мг, в пределах которого весы имеют четыре диапазона изме- рений: 1000, 500, 200 и 100 мкг с ценой деления 10; 5; 2 и 1 мкг соответственно. Весы снабжены магнитным успокоителем колебаний. Питание электронного блока — от сети е напряжением 127 или 220 в и частотой 50 гц. Рис. 99. Электронные микровесы ЭМ-1. Кроме того, выпускаются электронные микровесы ЭМ-5-ДУ с предельной нагрузкой 5 г. СПЕЦИАЛЬНЫЕ ВЕСЫ В лабораторной практике часто применяют специальные ве- сы, приспособленные для определенных работ. Так, имеются разновидности микровесов — так называемые пробирные весы. К этой же категории относятся и торзионные весы. Для некоторых работ применяют квадрантные весы. Спе- цифическое применение находят так называемые термовесы, приспособленные для автоматической записи изменения веса при нагревании образца. Довольно часто пользуются гидроста- тическими весами для определения плотности (гл. 16. «Опре- деление плотности»). Пробирные весы Эти весы применяют преимущественно для взвешивания не- значительных -по весу количеств драгоценных металлов в спе- циальных пробирных лабораториях (отсюда название весов). Иногда их можно встретить в металлургических и минералоги- ческих лабораториях. Пробирные весы (рис. 100) могут иметь нагрузку от 2 до 5 г и чувствительность от 0,01 мг до 0,005 мг (для весов с предель- ной нагрузкой 2 а). По конструктивному оформлению пробир- ные весы очень похожи на микровесы. Отсчет делений на рейтерной шкале проводят при помощи специально приспособленной лупы. У некоторых пробирных ве- сов стрелка направлена вверх. Такие весы имеют два рейтер- ных приспособления: справа и слева. 120
Обращение с пробирными весами и уход за ними такие же, как и с аналитическими весами. Рис. 100. Пробирные весы. Рис. 101. Микроаналитические демпферные весы СМД-1000. В СССР выпускаются микроаналитические демпферные ве- сы СМД-1000 (рис. 101), предназначенные для точного опреде- ления веса драгоценных металлов и пробирного анализа. 121
Эти пробирные весы снабжены механизмом для выноса чаш- ки, воздушными успокоителями и гиревым механизмом для на- кладывания кольцевых гирь весом до 999 мг на подвеску весов. Оптическая шкала весов служит для определения веса в еди- ницах веса и в пробах. К весам прилагается специальный ком- плект гирь, выраженный в пробах. Предельная нагрузка весов—1 г. Цена деления шкалы—' 0,01 мг. Суммарная погрешность весов при 100%-ной нагруз- ке — не больше 0,05 мг. Квадрантные весы Эти весы (рис. 102) менее точны, чем аналитические, но зато значительно ускоряют и упрощают процесс взвешивания. Ими удобно пользоваться при опре- делении веса быстро высыхающих и улетучи’вающихся веществ. Для 'взвешивания на этих весах гири не нужны. Показания веса не- посредственно читают на шкале тотчас же (после того, как на чашку весов положен груз. Квадрантные весы называют также циферблатными, так как они имеют стрелку-указатель, .передви- гающуюся по шкале циферблатного типа. Квадрантные весы имеют раз- личную предельную нагрузку — от десяти до нескольких сотен грам- мов, (Причем чувствительность весов с увеличением нагрузки умень- шается. Рис. 102. Квадрантные весы. Для ТОГО' чтоб“ квадрантные весы давали верный и достаточно точный результат, перед взвешива- нием нужно убедиться в правильной установке весов по отвесу или уровню, которыми весы снабжены. Если они стоят непра- вильно, их следует .выровнять с помощью установочного винта. Затем проверяют положение стрелки-указателя. У ненагружен- ных исправных весов стрелка-указатель должна стоять точно на нулевом делении шкалы. Если стрелка-указатель не стоит на нуле, весы можно отрегулировать установочным винтом. Имеются специальные типы квадрантных весов, предназна- ченных для определенных целей. В этом случае на шкале ве- сов нанесены значения не истинного веса, который имеет взве- шиваемый образец, а относительного. Так. для определения веса 122
квадратного метра бумаги вырезают образец ее определенной плошали и взвешивают на квадрантных весах, на шкале кото- рых нанесены значения веса квадратного метра бумаги. Торзионные, или пружинные, весы Эти весы по своему устройству отличаются от аналитиче- ских весов по конструкции и принципу действия Взвешивание Рис. 104. Торзионные, или пружинные, весы с неподвиж- ной стрелкой. Рис. 103. Торзионные, или пру- жинные, весы с подвижной стрел- кой: I—шкала; 2—ручка; 3—указательная стрелка; 4 —контрольная "черта; 5—ручка арретира: в—головка регулятора; 7—фут- ляр для чашки; в—уровень; 9—установоч- ный винт- на них проводится также очень быстро и достаточно точно. Они отличаются от квадрантных весов тем, что чашка заключена в витрину, как у аналитических весов. Торзионные весы снабже- ны арретирным приспособлением. Их применяют для определения веса очень малых количеств различных материалов. Торзионные весы бывают двух типов: с неподвижной цифер- блатной шкалой и подвижной стрелкой (рис. 103) и с подвиж- 123
ной шкалой и неподвижной стрелкой (рис. 104). Весы устанав- ливают по уровню, который находится на одной из ножек. Советские торзионные весы изготовляются для двух предель- ных нагрузок: 1) до 20 мг с наименьшим делением шкалы в 0,02 мг и 2) до 100 мг с делением шкалы в 0,1 мг. Для постоянного контроля торзионных весов их снабжают набором точных, проверенных гирь. Термовесы Для исследования непрерывного .изменения веса каких-либо веществ при нагревании применяют разнообразные специаль- ные термовесы (рис. 105). Имеются термовесы для непрерывной регистра- ции веса при нагревании в вакууме и при повышенном давлении. Рис. 105. Термовесы. При работе с весами всех типов необходимо придерживаться следую- щих правил: 1. С весами, особенно аналитиче- скими, нужно обращаться всегда очень осторожно. Без нужды не сле- дует переставлять весы с места на место. 2. Весы всегда должны быть чи- стыми. Если при взвешивании весы случайно окажутся загрязненными, надо немедленно вытереть их. 3. Для взвешивания всегда надо пользоваться какой-либо тарой. Нель- зя насыпать непосредственно на чаш- ку весов никаких веществ. 4. Около весов для грубого взвеши- вания и технохимических весов надо иметь банку с дробью для тариро- вания. 5. Взвешивание на весах для гру- бого взвешивания и технохимических весах дурно пахнущих и ядовитых веществ нужно проводить только в вытяжном шкафу. 6. На аналитических весах нельзя взвешивать в открытых сосудах иод, растворы аммиака, концентрированные кислоты — азотную, соляную и уксусную, трех- и пятихлористый фосфор и вообще летучие вещества, которые могут в парообразном состоя- нии действовать на материалы, из которых сделаны весы. 124
7. С разновесом, особенно с аналитическим, надо обращать- ся осторожно. Аналитические и технохимические разновески и гири можно брать только пинцетом. 8. Разновес после взвешивания надо сейчас же убрать. Каж- дой гире в футляре разновеса отведено свое место, куда и сле- дует ее класть- Оставлять разновесы на чашке весов недопу- стимо. 9. Аналитические весы должен периодически проверять спе- циалист. Нельзя браться самостоятельно за исправление весов при обнаружении серьезных дефектов. РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА Более полные сведения о весах можно найти в книге Н. М. Рудо, Точ- ное взвешивание, 2-е изд., Изд. ВНИИ метрологии им. Д. И. Менделеева, 1949. Об антивибрационной установке весов см. W. Schoniger, Mikrochim. Acta, № 3, 382 (1959); D. G. G a g е, P. S u 1 1 i v a n, Anal. Chem., 28, № 5, 922 (1956); РЖхим, 1957, № 3, 289, реф. 8633; РЖхим, 1960, № 8, 150, реф. 30599; И. П. А л и м а р и н, Б. И. Фрид, Количественный микро- химический анализ минералов и руд, Госхимиздат, 1961. Об электромагнитных аналитических регистрирующих весах см. О. Г. Кацнельсон, И. П. Телятников, Труды ГИАП, вып. 3, Госхимиздат, 1954, стр. 224. О приспособлении к аналитическим весам для защиты рук работающих отисточника радиации, помещаемого в ящик весов для исключения возмож- ности накопления зарядов статического электричества, см. R. J. White- ro.f t, L. A. Monk, англ. пат. 835991; РЖхим, 1961, № 11, 321, реф. 11И449. Описание ультрамикровесов и взвешивания на них см. И. М. Коре н- м а н, Количественный микрохимический анализ, Госхимиздат, 1949, стр. 237 сл. Об ультрахимических весах см. И. П. А л и м а р и н, М. Н. Петри- к о в а, Неорганический ультрамикроанализ, Изд. АН СССР, 1960; П. Кирк, Количественный ультрамикроанализ, Издатинлит, 1952. О термовесах см. В. К ass пег, Chem. Rund., 12, № 18, 491 (1959); РЖхим, 1960, № 10, 146, реф. 38489. О дифференциальных термовесах см. R. Т. Н. В i г d, Claycraft, 30, № 6, 340 (1957); РЖхим, 1958, № 10, 131, реф. 32273. О надежности микрохимических взвешиваний см. G. F. Н о d s m а п, Proc. Intern. Sympos. Micro-Chem., 1960, стр. 59; РЖхим, 1960, № 20, 119, реф. 80698. Об ошибках взвешивания, не связанных с весами, см. М. Corner, Proc. Intern. Sympos. Micro-Chem., 1960, стр. 64, Discuss., стр. 69; РЖхим, I960, № 20, 119, реф. 80697.
Глава 4 ИЗМЕРЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ При очень многих исследованиях возникает необходимость в измерении температуры. Многие процессы протекают только при строго определенной температуре или допускают лишь небольшое колебание ее около определенного значения. Измерение температуры основано на применении термодина- мической шкалы, выведенной теоретическим путем больше 100 лет тому назад У. Кельвином (Англия). Эта шкала имеет ли- нейный характер и не зависит от свойств вещества, применяемо- го как рабочее тело. Со шкалой Кельвина совпадает другая — шкала идеального газа, выведенная также- теоретически- Тем- пературу по этой шкале измеряют газовыми термометрами, в которых рабочими веществами являются газы — водород или гелий, свойства которых в определенных условиях близки к свойствам идеального газа. Для градуировки газового термометра пользуются двумя точками: температурой плавления льда, принимаемой за нуль, и температурой кипения воды, принимаемой за сто градусов. Расстояние между двумя точками делят на 100 равных частей, считая каждую из них за один градус. Показания газового термометра требуют поправки на откло- нение рабочего газа (водорода или гелия) от свойств идеаль- ного газа. Кроме того, измерять температуру газовым термо- метром слишком сложно. Поэтому обычно на практике приме- няют Международную температурную шкалу, основанную на системе постоянных, точно воспроизводимых температур рав- новесия фаз ряда веществ. Численные значения этих темпера- тур определены по газовому термометру, соответствующему термодинамической шкале. Основными постоянными точками (при нормальном атмо- сферном давлении в 1013250 дин/см2) международной стогра- дусной температурной шкалы являются: Кипение кислорода ..........—182,970 °C Плавление льда................ 0 ’С Кипение воды ........ ->100 °C Кипение серы................->444,600 °C Затвердевание серебра ......->960,8 °C Затвердевание золота........->1063,0 °C 126
Температуру, определяемую, по международной стоградус- ной шкале, выражают в градусах Цельсия и обозначают °C. Отсчет температуры, произведенный по международной абсо- лютной шкале, обозначают °К, т. е. градусы по Кельвину. Нуль этой шкалы лежит на 273 °C ниже нуля стоградусной шкалы*. Для перевода показаний международной шкалы на абсолют- ную следует прибавить 273 к температуре выше 0qC или же, если температура в °C ниже 0, вычесть эту величину из 273. ПРИБОРЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ Температуру измеряют при помощи термометров. Термомет- ры, предназначенные для измерения температур выше 630 °C, называют пирометрами. По принципу действия термометры могут быть классифици- рованы на следующие группы: 1. Дилатометрические, принцип действия которых основан на изменении объема рабочего тела (преимущественно жидкости) с изменением температуры. 2. Манометрические, принцип действия которых осно- ван на измерении давления, меняющегося с изменением темпе- ратуры, в замкнутом пространстве, причем рабочим телом в них могут быть газы, пары или жидкости. 3. Электрические, подразделяющиеся на а) термомет- ры сопротивления (болометры); б) термоэлектрические пиро- метры (термопары); в) термисторы (полупроводники)- 4. Оптические, подразделяющиеся на а) радиационные пирометры; б) оптические пирометры. 5. Термохимические. Термохимическим путем темпера- туру измеряют обычно при помощи веществ, изменяющих окра- ску с изменением температуры. Дилатометрические термометры В химических лабораториях чаще всего применяют дилато- метрические термометры. Они представляют собой стеклянные трубки с капилляром внутри и с резервуаром, заполненным, в зависимости от назначения, различными жидкостями. Для измерения температур в соответствующих интервалах наиболее часто применяют следующие жидкости: Жидкость, заполняющая тер- мометр .................. Ртуть Интервалы температуры, °C . от —30 до +550 Этиловый спирт от —65 до +65 Толуол от 0 до —90 Пентан от +20 до —180 Наиболее распространены ртутные термометры. * Точнее на 273,15°С. 127
Ртутные термометры. Ртутный термометр представляет собой стеклянный капилляр, оканчивающийся резервуаром для ртути. Существует два вида ртутных термометров: трубчатые со вло- женной шкалой и палочковые. У трубчатых термометров капил- ляр находится внутри полой Рис. 106. Термометры: а—обычный ртутный; б—палочковый га эонаполненный; в—технический прямой’, г—технический углопой. трубки, в центре ее и лежит на фарфоровой пластинке, вло- женной в эту же трубку. На фарфоровой пластинке нане- сена шкала в градусах. Палочковые термометры представляют собой толсто- стенный капилляр. Градуиров- ка у таких термометров нане- сена на наружной стенке ка- пилляра и штрихи обычно за- крашены черной или красной краской. Эти термометры обладают одним недостатком: краска, нанесенная в углубления деле- ний, стирается и деления ста- новятся плохо заметными, что затрудняет наблюдение. Такие, термометры следует время ог времени «чернить». Для этого* тонкоизмельченным графитом или обожженной пробкой на< тираюг шкалу термометра, Сажа задерживается в углуб' леииях делений, и они стано: вятся заметными. Чтобы сохрД' нить «чернение» на относи телыю долгий срок, переа «чернением» термометр полез но протереть тряпочкой, см» ценной 5—10%-ным спиртовые раствором канифоли, шеллак или какой-нибудь светлой см( лы. Тогда сажа удерживаете дольше. Отсчет градусов проводят от нуля. Вверх и вниз ог нуля н< шкале через определенные расстояния стоят числа, показываю щие градусы: 0, 10, 20, 30 и т. д. Расстояние между крупным1 делениями разделено на равные части, цена деления ртутноп термометра может быть 1, 0,5, 0,2 и 0,1 °C. Химические термометры обычного типа применяют для из! мереиия температуры от —30 до +360 °C. 128
Наиболее распространены химические термометры (рис. 106) со шкалой в 100, 150, 200, 250, 300 и 360 °C. Кроме того, имеются так называемые «газонаполненные» тер- мометры со шкалой до 550 °C, капилляр которых заполнен газом, не взаимодействующим с ртутью, например азотом. При нагревании термометра и поднятии столбика ртути в капил- ляре создается повышенное давление, а повышение давления повышает температуру кипения (см. гл. 10 «Дистилляция», стр. 355). Это и позволяет измерять температуру до 550 °C, при которой в отсутствие в капилляре инертного газа ртуть превра- тилась бы в пар*. Для особо точных работ применяются так называемые образцовые или нормальные термометры, обычно со- ставляющие набор из пяти термометров со следующими интер- валами измерения: № 1 от — 30 до + 25 °C № 2 от — 2 до + 52°С № 3 от 4- 48 до +102°С № 4 от + 98 до 4-202°C № 5 от 4-198 до+302 °C Такие термометры имеют деления в 0,2 и 0,1 °C. Так как при измерении температуры в нагретое вещество погружают только нижнюю часть термометра, то стекло и ртуть нагреваются неравномерно и поэтому показания термометра несколько отличаются от истинных значений. Чтобы получить точные данные, нужно вводить поправки на выступающий стол- бик ртути, которые иногда выражаются в долях градуса, реже— в целых градусах. Для определения этой поправки применяют вспомогательный термометр, шарик которого устанавливают на середине высту- пающего столбика между уровнем, до которого погружен про- веряемый термометр, и точкой его показания. Поправку вычис- ляют по формуле: C = n-a(t0 — tb) где С—поправка, выраженная в градусах; п—число градусов в выступающем столбике; а— коэффициент расширения стекла; —температура, отсчитанная по проверяемому термометру; tb—температура, отсчитанная по вспомогательному тер- мометру. Для палочковых термометров обычно а = 0,000168, а для трубчатых а = 0,000158. * Имеются газонаполненные ртутные термометры специального назначе- ния для измерения температур до +750°С. 9 П. И. Воскресенский 129
Отклонения показаний термометра зависят главным обра- зом от качества стекла, из которого он сделан. Часто термометры имеют паспорт, в котором указывается, какую поправку нужно вводить, чтобы получить истинную температуру. При измерении температуры какой-либо жидкости термометр должен быть погружен в нее так, чтобы он находился на одина- ковом расстоянии от стенок сосуда и ни в коем случае не ка- сался их, причем шарик термометра полностью погружают в жидкость. Термометр держат в жидкости до тех пор, пока не перестанет подниматься или опускаться столбик ртути. При отсчете показаний термометра по шкале глаз должен находиться на одной линии с уровнем ртути. После того как температура измерена, термометру дают по- степенно остыть, затем его хорошо вытирают, чтобы на нем не оставалось следов того вещества, температуру которого изме- ряли*. Если нижняя часть термометра запачкана смолой, жир- ными и другими веществами, то термометр надо вытереть ку- сочком ваты, смоченной каким-нибудь органическим раствори- телем. Работая с термометром, нужно следить, чтобы он всегда был чистым. Чтобы дать термометру постепенно остыть, его следует ос- тавить висеть прикрепленным на штативе или, вставив в проб- ку, зажать в лапку на том же штативе. Никогда не нужно класть термометр на твердые предметы (стеклянные пластины, изразцы, металл и т. д.). Когда термометр больше не нужен, его следует положить в футляр и убрать в специально отведенное место. Очень по- лезно положить на дно футляра немного ваты, чтобы смяг- чать удары при укладке термометра. Если термометр не имеет футляра, его следует хранить в спе- циально отведенном ящике лабораторного стола, причем на дно ящика нужно (положить слой ваты или ватина, на которые и следует класть термометры, ареометры и другие стеклянные . приборы. В тех случаях, когда термометр монтируют в приборе, его i или укрепляют в пробке или подвешивают за ушко, находящее- ! ся в верхней части термометра. При укреплении в пробке от- : верстие в ней сверлят несколько меньше окружности термо- J метра. Чтобы термометр прошел в отверстие пробки, его еле- ] дует смазать вазелиновым маслом или спиртом или даже водой и вставлять со стороны широкого конца пробки. После того как термометр вставлен в пробку, выступающую; часть его, которая будет находиться в приборе, нужно обяза- тельно обтереть чистым полотенцем или кусочком ваты, смочея- * Особо осторожного обращения требуют нормальные термометры. 130
ным бензином или другим органическим растворителем, чтобы удалить загрязнения. Вместо ваты для вытирания термометров можно использо- вать фильтровальную бумагу или бумажные салфетки. Термометры, применяемые для специальных целей, имеют несколько отличное устройство. Например, термометр, служа- щий для калориметрических целей при способе смешения, рас- считан для измерения температуры от 15 до 25 °C; на его шкале внизу нанесено нулевое деление,’ затем идет расширение, потом шкала от 15 до 25 °C, потом второе расширение и, наконец, де- ления от 95 до 105 °C. Метастатические термометры Бекмана (рис. 107) применяют исключительно для наблюдения за изме- нением температуры в течение опыта, причем в узком пределе температур (2—5^С). Термометры Бекмана имеют значительную длину, и их шкала разделена всего на 5—6 °C с делениями в 0,01 °C, что позволяет проводить измерения с точностью до 0,002 °C. В верх- ней части термометра находится изогнутый резервуар с ртутью. В нижней части, как обычно, также имеется резервуар с ртутью. Оба резервуара соединены капилляром. Перед тем как начать измерение температуры, термометр Бекмана «настраивают», т. е. приводят в положение, при кото- ром будет удобно наблюдать за температурой. Для этого пере- ворачивают термометр верхней, расширенной частью вниз и, слегка постукивая пальцем по нему, загоняют каплю ртути в расширение верхней изогнутой трубочки. Затем переворачивают термометр и согревают рукой нижний резервуар с ртутью, дер- жа его в кулаке или же опускают в слегка подогретую воду. Столбик ртути, поднимающийся из резервуара, должен соеди- ниться с ртутью, находящейся в верхней части термометра. Пос- ле этого нижний резервуар нагревают до температуры, на 2—3 °C превышающей ту, которую нужно будет измерить (наблюдения при этом ведут при помощи вспомогательного термометра). Как только эта температура будет достигнута, легкими щелчками разрывают столбик ртути в месте соединения капилляра с верх- ним расширением. Иногда для того, чтобы разорвать столбик ртути, требуется более сильное постукивание или даже встряхивание термометра. Уровень ртути в капилляре термометра стараются привести в такое положение, чтобы при температуре опыта он находился в середине шкалы термометра. Некоторые трудности представляет измерение температуры твердых тел (не порошков). При пользовании обычными термо- метрами для этой цели в твердом теле высверливают отверстие или углубление такого размера, чтобы в него можно было бы погрузить шарик термометра и часть трубки. 9* 131
Для измерения температуры поверхности твердых тел имеют- ся специальные ртутные или жидкостные термометры, имею- щие резервуар (для ртути или иной жидкости) особой формы, чаще всего спиралевидный. Следует заметить, что измерение температуры поверхности твердых тел при помощи описывае- мых термометров мало надежно и в этих случаях лучше поль- зоваться термисторами (полу- проводниками), позволяющими измерять температуру малых поверхностей с достаточной точностью. Максимальные тер- мометры применяют для специальных работ. Шкала их обычно имеет интервал в 20— 25 °C. При охлаждении термо- метра уровень столбика ртути в нем показывает максималь- ную температуру, до которой данное вещество было нагрето. Чтобы привести максималь- ный термометр к исходному положению, его встряхивают. Каждый такой термометр дол- жен иметь паспорт, в котором указывается, насколько опу- скается уровень столбика рту- ти при охлаждении термо- метра. Из таких специальных тер- мометров, предназначаемых для измерения максимальной и минимальной температуры, часто используется термо-, метр Сикса (рис. 108)^ применяемый для измерения температуры в помещениях Особенностью его является то, что он заполнен двумя жидкими веществами: ртутью и бензолом, причем ртуть находится толь- ко в нижних частях ветвей дугообразно изогнутого капилля- ра Ь, а бензол заполняет баллон а и обе верхние части капил- ляра Ь. Оба колена капилляра b лежат на одинаковых парад1 дельных шкалах. В каналы капилляра, в правом и левом ко лене над ртутью, вложены отрезки стальной проволоки длине около 10 мм и диаметром немного меньше, чем диаметр ка пилляра. Эти отрезки можно передвигать в капилляре вверх i вниз при помощи магнита. Перед началом наблюдения эн 132
столбики устанавливают так, чтобы они соприкасались с ртутью в обоих коленах капилляра. После этого термометр помещают* в пространство, температура которого изучается, например в какое-либо помещение. Если температура повышается, объем бензола увеличивается и из баллона а бензол переходит в ле- вую ветвь капилляра Ь. Уровень ртутного столбика при этом опускается и столбик ртути отрывается от проволочки. В пра- вой ветви капилляра ртутный столбик соответственно повы- шается и вытесняет вверх проволочку. Передвижение ртути и проволоки вверх в этом колене продолжается до тех пор, пока повышается температура в проверяемом помещении. Если тем- пература начнет понижаться, объем бензола в баллоне а сокра- щается и вследствие этого ртутный столбик поднимается в ле- вом колене и опускается в правом. Отрезок проволоки в пра- вом колене останется на месте и своим нижним концом будет показывать наивысшую (максимальную) температуру, какая была в помещении. Ртутный столбик в левом колене вследствие понижения тем- пературы ниже той, при которой началось наблюдение, подни- мет отрезок стальной проволоки и нижний конец его укажет самую низкую (минимальную) температуру, которая была в помещении. Таким образом, при помощи этого термометра можно определить крайние пределы изменения температуры за время наблюдения. Технические термометры. Кроме химических термо- метров, в лабораториях иногда применяют технические термо- метры. Они предназначены для вмонтирования в какие-либо аппараты (сушильные шкафы, реакционные баки, котлы, авто- клавы и др.). По размерам они значительно толще и длиннее химических термометров (в особенности та часть термометра, которая должна находиться в аппарате). В некоторых случаях применяют технические термометры с изогнутым под прямым углом концом. Такие термометры монтируют не в крышке ап- парата, а в стенках его. Шкала технических термометров рассчитана на разные тем- пературы в пределах от О до 550 °C; деления шкалы и цифры более крупные, чем у химических термометров, что облегчает наблюдение. При неправильном пользовании термометры могут быть легко выведены из строя. Кроме смещения точки 0°С, наиболее часто наблюдается разрыв ртутного столбика. Это может про- изойти по ряду причин, чаще же всего — из-за быстрого охлаж- дения термометра, нагретого перед этим до высокой температу- ры. Иногда такой термометр можно исправить, если снова ос- торожно нагреть его до максимальной для него температуры. Когда разорвавшийся столбик снова станет целым, термометр осторожно охлаждают. Например, если термометр рассчитан 133
на 100 °C, то лучше всего опустить его в кипящую воду и оста- вить в воде до тех пор, пока она не остынет. Большим недостатком стеклянных термометров является то, что их показания со временем изменяются. Это происходит по- тому, что стекло, нз которого изготовлен термометр, сохраняет остаточные напряжения, образующиеся при охлаждении тер- мометра после изготовления его. В результате действия оста- точных напряжений в течение длительного времени, у термоме- тров изменяется объем шарика и капилляра, что приводит к смещению нулевой тачки. В целях уменьшения этих деформа- ций все термометры, имеющие предельные температуры выше 200 °C, перед градуировкой подвергают особой термической об- работке, так называемому искусственному старению, выравни- вающему остаточные напряжения и делающему их дальнейшее проявление менее заметным. Но все же искусственное старение не делает термометры совершенно стабильными, т. е. с неизме- няющимися показаниями шкалы. Ввиду этого все термометры, как подвергавшиеся искусственному старению, так и неподвер- гавшиеся, выпускаются заводами только с годичной гарантией. После истечения этого срока термометры обязательно следует проверять. Вообще нужно взять себе, за правило работать только с про- веренными термометрами. Точность термометров особенно важ- на при проведении исследовательских работ. Жидкостные термометры для низких температур. При помо- щи ртутных термометров можно измерять температуру не ни-* же — 30 СС, так как при —38,9 °C ртуть замерзает. Для измерения температуры ниже —30 °C удобнее пользе-, ваться термометрами, заполненными органическими жидкости-; ми, имеющими низкую температуру перехода в твердое состоя-! ние. Выше уже говорилось об органических жидкостях, приме- няемых для заполнения подобных термометров. Это бесцветные жидкости, поэтому при заполнении термометров эти жидкости приходится подкрашивать. Для подкрашивания применяют op-i ганические красители красного или синего цвета. Жидкостные термометры очень чувствительны к изменению^ температуры. При заполнении термометра пентаном нижний предел изме рения температуры может доходить до —180 °C. Имеются жид| костные термометры, позволяющие измерять температуру до, —200 СС. Нижний предел измеряемой температуры у таких термомет! ров ограничивается свойством жидкостей переходить в твер| дое состояние. Проверка термометров. Термометр является довольно чувся вительным прибором. В зависимости от условий, в которых тем мометр работал, находится постоянство его показаний. Если 134
например, термометр нагревать продолжительное', время при высокой температуре, его нулевая точка смещается вверх, при- чем это смещение может достичь 20 °C. Периодическое нагре- вание и охлаждение, т. е. совершенно нормальные условия ра- боты термометра, обычно приводят к некоторому смещению точки 0°С. Это явление носит название термического последействия или депрессии и происходит от того, что расширившееся при нагревании стекло, остывая, не сразу приобретает свой первоначальный постоянный объем. Учитывая это обстоятельство, термометр время от времени следует про- верять. Проверка термометра заключается в определении пра- вильности его показаний при 0 и 100 °C. Для создания температуры, равной 0 °C, рекомендуется при- менять тающий лед. Нужно помнить, что если взять грязный, содержащий примеси лед, то температура его плавления будет ниже 0 °C. Если же при таянии льда скапливается вода и по- являются пузырьки воздуха, то возможно' образование зон пе- регрева, температура которых будет выше 0°С. Поэтому всегда следует брать лед, полученный из свежеперегнанной дистилли- рованной воды, по возможности освобожденной от воздуха {лучше брать для замораживания прокипяченную перед этим воду или же выдержанную в течение некоторого времени в ва- куум-эксикаторе). Замораживать воду лучше всего в фарфоровой чашке, поль- зуясь охлаждающими смесями. После замерзания воды чашку немного нагревают, опустив ее на полминуты в теплую воду, затем лед вынимают и разбивают чистым ножом или молотком. Разбитый на куски (величиной с горошину) чистый лед кла- дут в стакан и обливают дистиллированной водой; воды бе- рут столько, чтобы вытеснить воздух и получить густую ка- шицу; в нее опускают шарик термометра так, чтобы он не ка- сался стенок, и отмечают положение столбика ртути*. Если в течение нескольких минут показания термометра не изменяются, эту точку записывают. После определения 0°С находят вторую точку (100 °C) — это температура кипения чистой воды при нормальном давлении (760 мм рт. ст.). Для получения этой температуры нужно брать также свежеперегнанную воду (см. гл. 10 «Дистилляция»), Для определения температуры кипения воды применяют ме- таллический сосуд (рис. 109), верхняя часть которого имеет двойные стенки. Вверху его имеется отверстие, через которое наливают воду и вставляют термометр (на пробке). Нижняя более широкая часть служит для нагревания воды. Термометр помещают в сосуд так, чтобы он: 1) не касался * При точном определении необходимо следить, чтобы шарик и ртутный столбик были целиком погружены в лед. 135
воды, а был бы лишь в парах ее; 2) из прибора термометр высту- пал настолько, чтобы точка 95 °C находилась на уровне пробки. Наличие двойных стенок предохраняет пар от охлаждения. Через несколько минут после начала кипения воды в приборе устанавливается постоянная температура, равная температуре кипения воды при данном атмосферном Давлении, тогда отме- чают то показание термометра, на котором остановился уровень ртутного столбика. Одновременно записывают показание баро- метра и по таблицам находят температуру кипения воды при данном давлении. » Таким образом, проверяют правильность пока- заний термометра или вводят поправки на его кд показания, которые учитывают при дальнейших “ *1 работах. Г 1 Для проверки других (кроме 0 и 100 °C) точек термометра берут те или иные химически чистые соединения, температура кипения которых хорошо известна. Самый метод работы такой же, как и У описанный выше. При этом необходимо отметить барометрическое давление и ввести соответствую- J I щую поправку на температуру кипения данного ве- СЧ гЪ щества. F———I Наиболее проста проверка показаний термомет- [_____। ра по паспортизованному нормальному термомет- ру. Наборы таких нормальных термометров долж- Рис. 109. ны быть в каждой лаборатории. Прибор для При сличении показаний проверяемого термо- определения метра с показаниями нормального их помещают температуры рядом в одинаковых условиях. При проверке 0 °C— кипения ^во- в лед, а ПрИ ПрОверКе ЮО°С— в пары кипящей проверки воды. Для проверки промежуточных температур, и термомет- особенно температур выше 100 °C, термометры Р°в- можно поместить в вазелиновое масло или другое вещество с высокой температурой кипения. Для пользования проверенным термометром должен быть составлен паспорт, подобный приведенному ниже: По воде По вазелиновому маслу Показания нормального термометра, °C . . 0 -{-10 -{-20 <100 -{-150 Показания проверяемо- го термометра, °C . -{-1 -{-12,5 <22,0 <105,0 <149,0 Нужно запомнить следующие правила обращения с термо- метрами. 1. С термометрами, особенно специальными, нужно обра- { щаться очень осторожно; нельзя нагревать их выше максималь- ной температуры, указанной на шкале. ( 136
- 2. После работы нужно дать термометру постепенно остыть до комнатной температуры, очистить его и, положив в футляр, убрать на свое место. 3. Время от времени нужно проверить правильность показа- ний термометра. Манометрические термометры Манометрические термометры по принципу действия могут быть разделены на два типа: 1) газовые и жидкостные и 2) па- ровые. Действие приборов первой группы основано на измерении давления газа или жидкости, находящихся в замкнутом про- странстве; это давление зависит от температуры. Действие же приборов второй группы основано на измерении давления насы- щенного пара над поверхностью жидкости; это давление также зависит от температуры. Манометрические термометры приме- няют для измерения температуры в различных диапазонах и в зависимости от назначения заполняют различными жидкостя- ми. В табл. 3 указаны вещества, чаще всего применяемые для заполнения манометрических термометров. Таблица 3 Вещества, применяемые для заполнения манометрических термометров Рабочее вещество Пределы измеряемых температур, “С Характер шкалы Газовые термометры ; | -130 550 | } Равномерная Жидкостные термометры Ртуть ...... Ксилол Метиловый спирт . —30 —40 —46 500 400 150 Равномерная До 120 °C равномерная, далее—неравномерная Равномерная Паровые термометры Хлористый метил . 0 120 Хлористый этил . 0 120 Этиловый эфир . » 0 150 Неравномерная Ацетон 0 200 Бензол ...... 0 200 По конструкции манометрические термометры (рис. 110) всех типов практически одинаковы и состоят из следующих ос- новных деталей: термометрического баллона, капиллярной труб- ки и манометра. Термометрический баллон / у приборов первой 137
группы полностью заполнен соответствующим рабочим вещест- вом, а у приборов второй группы — на две трети жидкостью, лары которой заполняют остальной объем. Капиллярную труб- ку 2, соединяющую баллон -с манометром, и полую пружину 3 заполняют высококипяшей жидкостью (часто—водно-глицери- новой смесью). При нагревании или охлаждении давление в бал- лоне изменяется и через жидкость, заполняющую капилляр, действует на стенки пружины, раскручивающейся при повыше- нии давления и скручивающейся при понижении его. Возникаю- щее при этом движение свободного конца пружины передается через передаточную тягу 4 и зубча- тый сектор 5 стрелке 6. Шкала 7 прибора, по которой проводится от- счет, градуирована в градусах Цельсия. На показания приборов первой группы оказывает влияние темпера- тура капиллярной трубки, если она отличается от градуировочной тем- пературы. Для уменьшения этой погрешности термометрический бал- лон имеет объем, во много раз пре- вышающий объем капиллярной трубки. Однако полное устранение погрешности достигается лишь вве- Рис. НО. Схема устройства манометрического термометра: 1—гермомегрнческий баллов; ка- пиллярная трубка: 3— полая маномет- рическая пружина; /—тяга; 3—зубча- тый сектор; б—стрелка; 7—шкала. дением специальных компенсирую- щих устройств. У приборов третьей группы, т. е. у паровых термометров, этого недо- статка нет, так как при изменении температуры капилляра объем за- полняющей его жидкости изме- няется, что приводит к движению жидкости или к баллону, или от него, а следовательно, и к изменению парового пространства в баллоне. Однако у паровых термометров имеется другой не- достаток, заключающийся в том, что шкала их неравномерная; она сжата в начале и растянута в конце, что зависит от дав- ления пара жидкости над ее поверхностью. Манометрические термометры бывают указывающими и са- мопишущими на специальной диаграммной ленте или на диа- граммном диске, причем самопишущий прибор может приводить- ся в движение или часовым механизмом или электромотором. При измерении температуры манометрическим термометром термометрический баллон вводят в испытуемую среду, прибор или аппарат. Если манометрический термометр не снабжен ди- аграммной лентой или диском, т. е. если он указывающий, ег< показания отсчитывают на шкале по положению стрелки. 138
- Нельзя нагревать манометрический термометр выше пре- дельной температуры, до которой он рассчитан. Электрические термометры Термометры сопротивления (болометры). Сопротивление проводников из чистых металлов измеряется очень точно и до- статочно точно воспроизводится. Это свойство металлов исполь- зуют для измерения температуры термометром сопротивления. Для изготовления такого термометра чаще всего применяют платиновую проволоку, так как платину легко можно получить химически чистой, а следовательно, результаты будут воспроиз- водимы. Платина не изменяется на воздухе даже при сильном нагревании; изменение сопротивления ее- происходит по сравни- тельно простому закону; с ее помощью можно измерить темпе- ратуру в достаточно широких пределах (от —200 до +900°С). Для измерения температуры наибольшее распространение получили термометры сопротивления из платины для измерения температур от —190 до +600°C, из меди от —55 до +200°C, из никеля до 200—250 °C, из железа до 100—-150 °C, из свинца — для низких температур и из фосфористой бронзы — для сверх- низких температур. В СССР промышленностью выпускаются термометры сопро- тивления со стандартными градуировками: платиновые Гр 11а, 12а и 13а для температуры от —120 до +500°C и медные Гр 2а для температуры от —50 до +150 °C. Термометр сопротивления (рис. 111) представляет собой спираль 1 из платиновой или другой проволоки, намотанную на слюдяной крест 2 или на кварцевую витую палочку или трубочку. К концам спирали припаивают подводящие ток про- вода 3 из платины, серебра или золота; концы проводов при- креплены к клеммам головки 4 термометра. Весь термометр по- мещен в кварцевую трубку 5, которая защищает спираль и под- водящие провода от действия вредных веществ и механических повреждений. В зависимости от назначения термометра, величины сопро- тивления и длина спирали бывают различными. Например, тер- мометр для технических целей на 100 ом имеет длину 6 см, диаметр 3—4 мм\ он заключен в металлическую оболочку. Термометр для лабораторных целей на 25—50 ом обычно бы- вает длиной 2—4 см, диаметром 3 мм и чаще всего без обо- лочки. К клеммам, расположенным на головке термометра, под- соединяют провода измерительной установки. Измерять сопро- тивление можно различными способами, но чаще всего для это- то применяют измерительную систему с мостиком Уитстона (рис. 112). 139
Напряжение, приложенное к термометру сопротивления не должно превышать 5—6 вт. Силу тока в цепи регулируют с помощью реостата 2, включенного последовательно с источни- ком тока 1. Мостик Уитстона, включенный в цепь, имеет две вет- ви. Первую ветвь образуют сопротивления /?; и /?г, вторую — сопротивления /?3 и R^ Обе ветви соединены цепью с гальва- нометром 3. Согласно закону разветвления цепи, если Кг Кз то в мостике, соединяющем эти разветвления, стрелка галь- ванометра будет показывать нуль. Помещая сопротивле- ние /?] (термометр) в среду с температурой О °C и изменяя постоянные сопротивления Rj и Ri, добиваются, чтобы галь- ванометр также показывал нуль. Затем, помещая термо- метр туда, где нужно измерить температуру (печь, термостат, реакционную смесь и пр.), из- меняют величину сопротивле- ния так чтобы стрелка галь- ванометра показывала нуль, и. вычисляют сопротивление Ri термометра при данной темпе- ратуре по формуле: г> _ Ki'Rt -------к, Зная R\, находят измеряе- мую температуру по заранее составленной таблице или гра- фику для данного термометра сопротивления и данного мостика,; Уитстона. Удобнее градуировать непосредственно гальванометр по за-s ранее известным температурам (по температурам плавлений чистых металлов и солен) и по показаниям гальванометра^ пользуясь составленным для него графиком или таблицами*, сразу определять температуру. Термоэлектрические термометры (термопары). Термоэлект- рические термометры, которые называют также пирометрами. * Б. И. Пилипчук, Вспомогательные таблицы для платиновы: термометров сопротивления, Труды ВНИИ метрологии, № 25, 111 (1955) 140 J 3 —2 ,.^Г Рис. 111. Термометр сопротивле- ния (боло- метр); 1— платиновая спираль; J—слюдяной крест или дру- гой каркас; 3—подводящие провода; 4—го- ловка термо- метра с клем- мами; 6— аа- щнтная кварце- вая трубка. 1 2 R, К, Рис. 112. Схема изме- рительной системы термометра сопротив- ления: /—истопник постоянного тока; J—сопротивление для регулирования силы тока в цеп»; 3—гальвано- метр; Rj—сопротивление (термометр); Rj к Rj— nw- тояииые сопротивления; R»—переменное сопротив- ление
представляют собой два различных проводника, спаянных или сваренных одними концами (так называемый спай), а другими концами соединенных с гальванометром. Термопару обычно помещают в фарфоровый или кварцевый карман (трубку, запа- янную с одного конца). Защитные трубки и карманы делают из различных материа- лов: выбор материала зависит от измеряемой температуры и от условий опыта. Так, для измерения температуры водяного пара, нагретого до 500 °C, защитные трубки делают из стали, покры- той медью, или из меди. При измерении температуры дымовых газов, а также в керамических, электрических, криптоловых и других печах применяют для температур до 1500—1600 °C трубки из неглазурованного фарфора или шамота, для температур около 2000 °C —из двуокиси циркония. Рис. 113. Монтаж холод- ных спаев термопары в со- суде Дьюара. Рис. 114. Схема монтажа термопары: /—горячил спай; 3— компенсацией вые провода; <3, 4—холодные концы*. 5—термостат; 6—гальвано- метр. Места скрепления проводников пары с проводниками цепи называются холодными спаями (рис. 113). При измерении тем- пературы их помещают в термостат с постоянной температурой, лучше всего с температурой, равной 0°С, т. е. в чистый лед, по- лучаемый замораживанием дважды перегнанной воды. Горячий спай вводят в испытуемый прибор или среду. При нагревании горячего спая возникает электродвижущая сила, направленная от одного из взятых металлов к другому. Величина термоэлектродвижущей силы обычно пропорциональ- на разности температур между горячим и холодным спаями. Это свойство и положено в основу измерения температуры с по- мощью термопар. Схема монтажа термопары показана на рис. 114. 141
Каждая термопара в цепи с данным гальванометром долж- на быть предварительно отградуирована и к ней должен быть составлен паспорт в виде таблички или графика (кривой, на- несенной на миллиметровую бумагу). Для этого оба спая (хо- лодный и горячий) опускают в термостат с температурой О °C и устанавливают гальванометр на нуль. Затем горячим спаем из- меряют заранее известную температуру плавления чистых ме- таллов и солей. Отмечают соответствие показаний гальвано- метра данной температуре и строят кривую «милливольты — гра- дусы». При пользовании термопарой не следует менять галь- ванометр, так как иначе придется градуировать термопару снова. Время от времени нужно сверять показания гальвано- метра, измеряя известные температуры. При правильном пользовании термопарой можно добиться измерения температуры с точностью до сотых долей градуса. Для изготовления термопар чаще всего применяют чистые металлы и различные специальные сплавы. В СССР обычно применяют термопары, характеристика ко торых приведена в табл. 4. Таблица 4 Наиболее употребительные термопары (первым указан положительный термоэлемент) Термопары ТсмпсрэтуримЯ интер- вал применения «С Максимальная - V пехтуре (кратка б (к ме/nfoc натре панне) •с Платинородий (10%)—платина От -1-250 до 1450 1600 Хромель—алюмель » -200 » 1200 1350 Медь— константан » —185 » 500 600 Железо—константан .... » —200 » 750 — Серебро—константан .... Нихром—константан .... » 0 » 600 до 600 — Кроме перечисленных, имеется много других термопар. На- пример, иридий-иридиевородиевую термопару можно применять для измерения температуры до 2000 °C. Термопары пригодны и для измерения низких температур. Так, указанную в таблице медь-коистантановую термопару мож- но применять для измерения температуры до —190 °C, термопа- ру золото — серебро применяют для низких температур от —200 до —255 °C. Дифференциальные термопары. Для измерения разности температур применяют дифференциальные термопары (рис. 115), состоящие из двух ветвей (из одного и того же ме- талла) 1 и 2 и проводника 3 (из другого металла или сплава). Спаи Л и В помещают в места, разность температур которых. 142
нужно измерить; стрелка гальванометра 4 отклоняется от нуля. Показания гальванометра пропорциональны разности темпера- • туры спаев. Нуль гальванометра устанавливают в условиях, ког- да разность температуры спаев А и В равна нулю, т. е. tA=tB- Термисторы. Термисторами называют полупроводниковые приборы, обладающие свойством изменять электропроводность при изменении температуры. Поэтому их называют также тер- мически чувствительными сопротивлениями, особенностью которых является то, что при повышении темпе- ратуры сопротивления термистора резко уменьшается, т. е. так- же резко увеличивается его электропроводность Это и позво- ляет использовать термисторы для очень точного измерения температуры в очень большом интервале. Рис. 115. Схема? дифференциальной Рис. 116. Внешний вид термисто- термопары: ров. /, 2—ветви термопары; 3—проводник (про- межуточная ветвь термопары); гальванометр; А и В—спаи. Для измерения температуры применяют термисторы самой разнообразной формы, в зависимости от того, в каких условиях должно проводиться измерение. Их делают в виде таблеток, трубок, стержней, пластин и т. д. На рис. 116 показан внешний вид некоторых термисторов. Так, термистор, обозначенный бук- вой а, представляет собой таблетку из полупроводниковой мас- сы. Диаметр таблетки около 4 мм, толщина — около I мм. Та- кую таблетку помещают в металлическую чашечку с плоскими краями. Сверху чашечку прикрывают слюдяной пластинкой и края чашечки завальцовывают, плотно зажимая таблетку меж- ду дном чашечки и слюдяной пластинкой. Выводы термистора делают из мягкого многожильного медного провода. Один вы- вод припаян к бортику металлической чашечки, а второй про- пущен через отверстие в центре слюдяной пластинки и прикреп- лен к самой таблетке. Термистор б имеет форму цилиндрического стержня. Полу- проводниковая масса состоит, например, из окиси меди и оки- си марганца. В зависимости от условий применения размеры стержней и полупроводниковая масса могут быть различны. Обычно длина стержня бывает в пределах 10—25 мм, а ди- аметр— от 2,5 до 7 мм. На торцах стержней делают контакт- ные выводы. 143
Для того чтобы предохранить термистор от действия влаги его покрывают влагонепроницаемой пленкой лака или же по мешают в герметизированный корпус из металла или стекла j металла. При помощи термисторов можно измерить температуру по верхности с очень небольшой площадью. На рис. 117 показан; схема включения термистора в электрическую цепь для изме рения температуры. Изменяя величину питающего напряженю и добавочного сопротивления, можно получить желаемую точ ность измерения. Если необходимо провести особо точное из мерение, следует применить мостовую схему (рис. 118). Рис. 117. Схема включения термистора в электрическую цепь для измерения темпера- туры: ]—батарея; 2—выключатель; 3—тер- мистор; I—гальванометр; ₽i~доба- вочное сопротивление; потен- циометр. Рис. 118. Схема включения термистора в электрическую цепь для измерения темпе- ратуры: I—выключатель; 2—термистор! 3—чувствительный гальванометр; 4—батарея; Rj, R) и Rj—сопро- тивления. При помощи термисторов можно измерять температуру н большом расстоянии от испытуемого нагретого объекта. Термисторы могут быть использованы также для очень тос ного регулирования температуры. В таком случае в систему можно подключить терморегулятор. Оптические пирометры Для измерения температуры выше 800°C предпочитаю пользоваться оптическими пирометрами, принцип действия к< торых основан на определении величины излучения, испускав мого нагретыми телами. Приборы, применяемые для измерения температуры оптич< ским методом, градуируются по температуре абсолютно черш го тела. Поэтому получаемые результаты всегда будут ниж действительных и для получения правильных результатов нео( ходимо вводить поправки, которые можно или вычислить, ил найти в специальных справочных таблицах. 144
Радиационные пирометры. Принцип действия радиационных пирометров состоит в том, что поток теплового излучения, ис- пускаемого раскаленным телом, улавливается и фокусируется на теплочувствительной части прибора, соединенной с термопа- рой. Принципиальная схема радиационного пирометра показана на рис. 119. Он состоит из корпуса 6, имеющего объектив 2, ко- торый улавливает тепловой поток и направляет его на тепло- чувствительную часть 1 прибора. Эта часть представляет собой крестообразную пластину из платины, покрытую платиновой чернью. К этой пластине припаяны четыре горячих спая хромель-копелевых термопар, образующих тер- мобатарею. При нагревании или охлаждении теплочув- ствительной части также на- греваются или охлаждаются горячие спаи этой термоба- тареи. Таким путем дости- гается увеличение электро- движущей силы и, следова- тельно, увеличивается точ- ность прибора. Платиновая пластинка и Рис. 119. Схема радиационного пи рометра: 1 —теплочувствительная часть; 2—объектив; 3—диафрагма; 4—температурная лампа; 5—мед- ный кожух; 6—корпус; 7—светофильтр; 8—оку- ляр; 9— термопара; 10—милливольтметр. термопары заключены в стеклянную температурную лампу 4, закрытую почер- ненным медным кожухом 5. В медном кожухе имеются отверстия для прохода теп- ловых лучей на теплочувствительную часть прибора и для на- блюдения за правильностью фокусирования. Через цоколь лам- пы выведены концы термопар и присоединены внутри прибора к клеммам. При фокусировании прибора нужно добиваться того, чтобы раскаленное тело было видно в телескопе и закрывало бы все поле зрения. Если изображение будет больше или меньше поля зрения, то условия наблюдения будут отличаться от градуиро- вочных и результат измерения будет неправильным. Четкость изображения для правильной наводки достигается перемеще- нием окуляра 8. Чтобы предохранить глаз наблюдателя от яр- кого света, можно пользоваться светофильтром 7, который пере- мещают при помощи ручки, расположенной рядом с клеммами. Для измерения величины электродвижущей силы, возбужда- емой в термобатарее радиационного пирометра, пользуются или тальванометром, или потенциометром, которые должны быть 10 П. И. Воскресенский 145
градуированы в градусах по температуре излучения абсолютно черного тела. Истинную температуру раскаленного реального тела по из- меренной радиационным пирометром определяют введением по- правок с учетом коэффициента черноты реального тела, темпе- ратуру которого измеряют. Для этого пользуются специальны- ми таблицами коэффициентов черноты полного излучения мате- риалов при различных истинных температурах, а также таб- лицами соотношений между температурой, измеренной радиа- ционным пирометром, или радиационной температурой и истин- ной температурой в зависимости от коэффициента черноты пол- ного излучения. При помощи радиационных пирометров полного излучения можно измерять температуру от 900 до 1800 °C и даже до 2000 °C. Оптический пирометр. Принцип действия оптического пиро- метра основан на сравнении в монохроматическом свете яркости излучения исследуемого накаленного тела с яркостью накала нити, интенсивность излучения которой в зависимости от тем- пературы известна. Схема наиболее распространенного оптического пирометру ОППИР-09 показана на рис. 120. Это — переносный прибор, все части которого смонтированы в общем кожухе или корпусе. Луч света, испускаемый накаленным телом, попадает в прибо{ через объектив 1, а затем через окуляр 8 в глаз наблюдателя сравнивающего яркость светового потока тела с яркостью ни< ти 4 температурной лампы 3. Сравнение проводят в монохро^ магическом свете, получаемом с помощью светофильтра 5, рас- положенного за окуляром и пропускающего узкий спектраль- ный участок света (область красных лучей). Нить температурной лампы накаливается от щелочного ак- кумулятора, присоединенного к прибору проводами, проходя шими через рукоятку 11. Накал нити регулируют реостатом 8, включенным в цепи лампы последовательно. Движок 9 реостата передвигают прД помощи кольцевой рукоятки 10. На рукоятке и на корпусе при! бора имеются черточки белого цвета, около которых стоит от! метка <0». Когда черточки на рукоятке и на корпусе прибора совпадают — цепь лампы разомкнута и аккумулятор отключен! Сила тока, подаваемого лампе, уменьшается при повороте pjfl коятки по направлению стрелки, которая имеется на ней. - Температуру отсчитывают по показанию пирометрической милливольтметра 7, градуированного в градусах по накалу нити При измерении температуры оптическим пирометров ОППИР-09 его придерживают за рукоятку и направляют объем тив на накаленное тело, предварительно убрав светофильтр. ПД редвигая окуляр и объектив, добиваются получения четких иэД 146 5
бражений нити температурной лампы и тела, температуру ко- торого измеряют. После этого светофильтр снова помещают на его место и, поворачивая ручку реостата в сторону, противопо- ложную направлению стрелки, постепенно повышают накал нити до тех пор, пока ее верхняя часть, хорошо заметная на фоне раскаленного тела, не сольется с фоном и не исчезнет из поля зрения. Рис. 120. Схема оптического пирометра ОППИР-09: /-объектив; 2—ослабляющий светофильтр; 3- темпера- турная лампа; 4—нить накаливания температурной » лампы; 5—монохроматический светофильтр; 6—окуляр; 7—милливольтметр; реостат; 9—движок реостата; 10—кольцевая рукоятка реостата; /7—рукоятка прибора. Когда температура нити лампы ниже измеряемой темпера- туры тела, видна темная линия на светлом фоне. Если же тем- пература нити лампы выше измеряемой, видна светлая линия На темном фоне. При равенстве температур нить перестает быть ВИДИМОЙ. Оптический пирометр ОППИР-09 предназначен для изме- рения температуры от 800 до 2000 °C, однако нить температур- ной лампы не выдерживает накала больше 1400 °C. При темпе- ратуре выше указанной материал нити начинает испаряться, вследствие чего характеристика лампы меняется. Чтобы избе- жать этого, для измерения температуры выше 1400 °C для ослаб-
ления светового потока накаленного тела между объективом и температурной лампой помещают дополнительный светофильтр 2. Таким образом, прибор имеет два диапазона измерений: 800— 1400 °C и 1200—2000 °C. Ввиду того, что оптические пирометры градуируют по излу- чению абсолютно черного тела, для измерения температуры реальных тел с различными коэффициентами черноты в пока- зания прибора следует вводить соответствующие поправки по специальным таблицам. Кроме описанного, имеются эталонные оптические пиромет- ры ОР-48, имеющие три диапазона измерений: до 1400 °C, до 2000 °C и до 3000 °C. Оптический пирометр ЭОП-1 имеет пять диапазонов — от 1400 до 6000 °C с погрешностью измерения 0,05% при 1063 °C, 0,2% при 3000 °C и 1% при 6000 °C. К приборам всегда прилагаются инструкции, содержащие описание прибора, правила его использования, а также прави- ла зарядки аккумуляторов. В паспорте прибора указывается его характеристика, данные о его градуировке и свидетельство о его пригодности для работы. Как все точные приборы, оптиче- ские пирометры следует периодически проверять. Термохимический метод измерения температуры Некоторые вещества обладают способностью изменять свой цвет при достижении определенной температуры. Это свойство используют для приблизительного измерения температуры на- гретых металлических поверхностей с точностью ±10бС. Для этой цели пользуются термочувствительными карандашами и термочувствительными красками. Термочувствительные карандаши. Восковые, пигментирован- ные термочувствительными соединениями карандаши приме- няют для индикации температуры от 140 до 600 °C по шкале № I и от 230 до 500 °C по шкале № 2 (табл. 5). Для проверки температуры по шкале № 1 на горячую по- верхность металла наносят штрих термочувствительным каран- дашом. Цвет штриха должен измениться в течение 5—10 сек, причем измененный цвет должен сохраняться после остывания металла. Температуру изменения цвета определяют по спе- циальной шкале. Штрихи, наносимые карандашом, удаляют механическим путем. При пользовании шкалой № 2 штрих карандашом делают на металлической поверхности, предварительно нагретой до 80— <00°C. После нанесения штриха температуру повышают дс предельной в течение 2—4 мин и в течение 5—10 сек цвет штри- ха должен измениться. 148
Таблица 5 Шкалы для термочувствительных карандашей Температура изменения цвета °C Цвет № карандаша до нагревания после нагревания Шкала № 1 140 140 Розовый Черный 200 200 Сиреневый Синий 250 250 Зеленый Коричневый 300 300 Охристый (желтый) Красно-коричневый 320 320 Лиловый Беж 340 340 Оранжевый Коричневый 390 390 Голубой Беж 440 440 Белый Коричневый 490 490 Голубой Светлый беж (через беж) 530 530 Розовый Белый (через беж) 600 600 Зеленый Белый (через коричневый) Шкала № 2 230 230 Светло-зеленый Беж 240 240 Темно-зеленый Белый 250 250 Сиреневый Белый 260 260 Охристый (желтый) Красно-коричневый 270 270 Фиолетовый Беж 280 280 Красный Белый 290 290 Светло-розовый Белый 300 300 Темно-сиреневый Белый 470 470 Бирюзовый Белый (через темно-зеленый) 480 480 Голубой Белый 490 490 Хаки Оранжевый (через коричневый) 500 500 Черный Оранжевый (через коричневый), при охлаждении желтый Термочувствительные карандаши нельзя хранить на свету. Их следует хранить в закрытых коробках в сухом и прохлад- ном месте при температуре не выше 25 °C. Термочувствительные краски. Это лаковые краски на основе искусственных смол; их применяют для измерения температур ОТ 45 до 600 °C (табл. 6). Точность результатов не превышает Термочувствительные краски перед применением разбавляют этиловым спиртом до нужной консистенции. Их можно наносить на металлическую поверхность кистью или пульверизатором. Нанесенный слой должен высыхать при комнатной температу- ре за 20—25 мин. Термокраски хранят в герметически закрытой таре при тем- пературе 20—25 °C. 149
Таблица 6 Шкала для термочузстаительных красок № краски Темперагура изменения цвета °C Цвет до нагревания после нагр-нация 1а 45 Светло- розовый Голубой 260 > Коричневый 600 » Черный (переход не резкий) 3 85 Оранжевый Серый 510 » Желто-розовый 600 » Желто-розовый 4 120 Светло-зеленый Фиолетовый 260 » К<<ричнезый 610 » Грязно-белый 2а 180 Сиреневый Синий 300 » Коричневый 600 » Грязно-белый 8 230 Зеленый Коричневый 600 » Черный 6а 255 Кремовый Беж (темный) 330 Темно-коричневый 600 > Темно-коричневый 10 280 Охристый (желтый) Красно-коричневый 12 600 » Красно- коринне вый 340 Голубой Беж 600 * Беж 66 320 Белый Беж 380 » Коричневый (при охлаждении желтый) 600 > Коричневый (при охлаждении желтый) 15 285 Оранжевый Орый 470 » Желто-розовый 600 > Желто-розовый 14 300 Розовый Беж 510 » Белый 600 > Белый АВТОМАТИЗАЦИЯ КОНТРОЛЯ ТЕМПЕРАТУРЫ При проведении многих исследовательских работ бывает не- обходимо соблюдать строгий температурный режим, устанав^ ливаемый особыми приспособлениями. Визуальное наблюдение за температурой в течение длительного времени очень утоми- тельно и трудно и даже не всегда осуществимо. Поэтому для регистрации изменения температуры применяют специальные приборы, так называемые термографы (рис. 121). Эти при- боры снабжены часовым механизмом с недельным или суточ- ным заводом и теплочувствительным устройством для автома- тической записи температуры за время наблюдения. На бараба 150
не в котором находится часовой механизм, укрепляют бумаж- ную ленту с делениями по вертикали в градусах, а по горизон- тали— в днях и часах. Прибор снабжен самописцем и при вра- щении барабана на ленте получается линия, характеризующая изменение температуры во времени. Такие термографы можно применять для контроля температуры в замкнутом пространст- ве, например в помещении, какой-либо камере и т. д. Рис. 121. Термограф. Для автоматического контроля температуры жидкостей су- ществуют заполненные жидкостью регистрирующие термометры с гибким капилляром, позволяющим изменять место измерения. Запись температуры во времени проводится на бумажном диске при помощи самописца. Существует много систем автоматической записи темпера- туры во времени, основанные на использовании гальванометров и других электрических устройств. Терморегуляторы Терморегуляторы* бывают различных систем и видов. Ртутно-толуоловые терморегуляторы. Ртутно-толуоловый тер- морегулятор (рис. 122)—довольно чувствительный прибор. Он представляет собой капилляр 4, переходящий в широкую труб- ку 2, оканчивающуюся изгибом с баллоном 1. Сбоку впаивают платиновую проволоку 3 (неподвижный контакт). В верхней части капилляра имеется широкая цилиндрическая часть 5. * Более подробное описание терморегуляторов см. Н. Г. Алексеев, В. А. Прохоров, К. В. Ч м у т о в. Электронные приборы н схемы в физико-химическом исследовании, Госхимиздат, 1961. 151
Рис. 123. Ртутно- толуоловый термо- регулятор: /—баллон; 2—толсто- стенная трубка; J—при- паянная трубка; рези- новая пробка; 5 —сталь- ной стерженек; 6—пла> тннопая проволока. Баллон 1 терморегулятора заполняют чистым перегнанным толуолом, для чего в верхнюю цилиндрическую часть наливают толуол и опускают баллон терморегулятора в горячую воду; при этом часть воздуха, находящегося в баллоне, удаляется. После этого баллон быстро охлаждают холодной водой, и некоторое количество толуола поступает в баллон. Повторяя эту опера- цию несколько раз, заполняют баллон. Так же вводят и ртуть. Ртуть, применяемая для заполнения терморегулятора, должна быть предварительно очи- щена (см. стр. 448). Для настройки термо- регулятора на определен- ную температуру в ци- линдрическую часть при- бора вводят платиновую проволочку, припаянную к винту с клеммой (под- вижный контакт). Подни- мая или спуская винт, регулируют степень на- гревания. К подвижному и неподвижному контак- там ток подается через реле. Терморегулятор дру- гой конструкции изобра- жен на рис. 123. Запол- нение этого терморегуля- тора ртутью и толуолом проще, чем описанного выше, и проводится че- рез толстостенную стек- лянную трубку 2 с капил- ляром диаметром около 1 жж, доходящим почти до дна баллона 1. В верх- ней части баллона имеет- ся припаянная трубка 3 с запаянным верхом, через которую проходит платиновая проволока б, являющаяся непод- вижным контактом. Подвижным контактом служит тонкий стальной стерженек 5 с напаянным платиновым концом. Этот стерженек через резиновую пробку 4 вставляют в трубку 2 до нужного уровня. Для настройки термостата на ту или иную температуру следует поднять или опустить подвижный контакт, соответственно передвинув резиновую пробку, надетую на стер- жень подвижного контакта. Объем баллона и диаметр капил- лярной трубки должны быть таковы, чтобы при изменении тем- а Рис. 122. Ртутно-то- луоловый терморегу- лятор: а—прибор; б—подвижный контакт, /—баллон; 2—труб- ка; 3—платиновая прово- лока; 3—капилляр; <5—рас- ширенная чяст». капилляра. 152
Рис. 124. Кон- тактный термо- метр-терморегу- лятор. пературы на 10 °C уровень ртути в капилляре изменился по меньшей мере на 1 см. Контактный термометр. Контактный термометр (рис. 124) за- меняет терморегулятор и термометр и может быть рекомендо- ван во многих случаях для регулирования температуры. Контактный термометр перед установ- кой в сушильный шкаф или термостат нуж- но настроить. Настройка заключается в том, что уровень ртутного столбика уста- навливают на делении, соответствующем нужной температуре. Для этого переверты- вают термометр концом К вверх и, посту- кивая конец А о ладонь, стряхивают неко- торое количество ртути в капилляр термо- метра так, чтобы эта ртуть слилась с на- ходящимся в капилляре столбиком ртути. После этого перевертывают термометр и смотрят, показывает ли столбик нужную температуру. Если этого еще нет, то опе- рацию повторяют. Если же столбик пока- зывает большую температуру, то осторож- ными ударами по концу А стряхивают из- лишек ртути. Никогда не следует ударять по ртутному резервуару термометра, так как он может сломаться. Для присоединения к реле у контакт- ного термометра имеются клеммы. Если контактный термометр вставляют в сушильный шкаф, его следует обвернуть асбестом или же сделать пробку, соответ- ствующую по размеру величине отверстия для термометра в шкафу. Для этого гото- вят густую асбестовую кашицу и обклады- вают ею термометр так, чтобы получилась пробка. Затем, дав подсохнуть асбестовому слою на термометре, вставляют его в шкаф и, если нужно, подмазывают асбестовой ка- шицей. В том случае, если измеряемая температура не будет пре- вышать 100 °C, вместо асбеста можно использовать чистую гигроскопическую вату. Лентой из ваты обертывают то место контактного термометра, на котором должна находиться проб- ка. Для лучшего уплотнения слоя ваты ее полезно смочить водой, а после этого обжать и высушить. В термостат контактный термометр следует вставлять на корковой или резиновой пробке (см. гл. 5 «Пробки и обращение с ними»). 153
Газовые терморегуляторы. Устройство одного из газовых терморегуляторов приведено на рис. 125. Основное тело 1 газо- вого терморегулятора помещают в тер- мостат, сушильный шкаф или в другой нагреваемый прибор. Эта часть терморе- гулятора заполнена ртутью и имеет от- вод 8, в который вставлен на шайбе 6 регулировочный винт 7. В верхнюю часть прибора вставлен тройник 3. Газ посту- пает из проводки (от газового крана) в тройник, проходит через вертикальный конец тройника в терморегулятор и из отвода 2 направляется к горелке. Если температура поднимается немно- го выше нужного предела, столбик ртути увеличивается и закрывает отверстие вертикального конца тройника, газ при этом направится по трубке 4 и будет поступать в горелку слабой струей через стеклянный кран 5, соединяющий трой- Рис. 125. Газовый тер- ник с верхней частью прибора узким от- морегулятор: верстием. Тогда пламя горелки умень- основное тело терморегуля- ШИТСЯ. В ТОТ МОМвНТ, КОГДЭ ТеМПвра- j тура упадет ниже нужного предела, РтУть снова откроет доступ газу. 7—регулировочный винт; При ПОМОЩИ ВИНТЭ 7 МОЖНО НЭСТрЭИ- ; -отвод. вать терморегулятор очень точно. ТЕРМОСТАТЫ И КРИОСТАТЫ Термостатом называется прибор, позволяющий поддержи- вать в нем постоянную температуру. Термостаты бывают жидкостные и воздушные. Жидкостные термостаты. В жидкостных термостатах в по- давляющем числе случаев теплоносителем служит вода, темпе- ратуру которой регулируют при помощи специальных приело-! соблений. На рис. 126 изображен один из современных жидкостным термостатов, температура в котором поддерживается с точ! костью ±0,1 °C. Терморегулятор работает от сети переменного тока. Он может быть настроен на четыре уровня температуры! нужная температура достигается быстро без какого-либо дополи нительного регулирования. 1 Прибор состоит из металлической коробки 7 с укрепленный на ней штативом 5, по которому можно передвигать, независ™ мо друг от друга, два плеча. В одном плече установлен элеЛ тродвигатель 4 в вертикальном положении, а под ним укреги 154 !
л5н нагревательный прибор 3. Ось электродвигателя удлинена, проходит через центр нагревательного прибора и соединяется с лопастной мешалкой 2 для перемешивания воды. Во втором плече находится терморегулятор 6. На передней стенке коробки установлена осветительная лампа 10. На крышке прибора име- ются две контрольные лампы 9 и три выключателя 8: один для включения прибора, второй—для включения осветительной лам- . пы и третий—для переключения скоростей вращения мешалки. Воду наливают в стеклянный сосуд 1, куда опускают нагрева- тельный прибор и терморегулятор. Рис. 126. Жидкостной термостат: стеклянный сосуддля поды: 2—мешалка; i—нагревательный Прибор; а—электродвига- тель; 5—штлтии; 6—терморегулятор; 7—метал- тзческая коробка; Я—выключатели; 9—конт- рольная лампа; 10—осветительная лампа. Рис. 127. Воздушный термостат с электрическим обогревом. Воздушные термостаты (рис. 127) по внешнему виду похо- жи на сушильные шкафы. Они бывают как с электрическим, гак с газовым обогревом и снабжаются терморегуляторами н термометрами. Обычно при термостате прилагается описание работы с ним. Термостаты для низких температур (криостаты). Для сохра- нения легколетучих веществ в летнее время и для тех случаев, *огда какое-либо вещество надо хранить при низкой темпера- туре, устраивают специальные термостаты для низких темпе- ратур, или холодильники (рис. 128). 155
Холодильник состоит из двухстенного деревянного корпу- са 1, пространство между стенками которого заполнено каким- либо изолирующим материалом. В верхней части холодильника помещен железный, оцинко- ванный или цинковый ящик 4, в который закладывают лед или охлаждающую смесь. Ящик 4 плотно закрывают двухстенной крышкой 3, также имеющей изоляцию между стенками. Из ящи- ка сделан отвод 5 с краном; через него периодически выпу- скают воду, образующуюся при таянии льда. а б Рис. 128. Холодильники, или термостаты (криостаты): а—термостат с загрузочным отверстием сбоку; б—термостат с загрузочным отверстием сверху; /—двухстенный корпус; 2—отверстие с крышками; «3—двухстенная крышка; 4—железный ящик с охлаждающей смесью; 5—отвод; d—дополнительная крышка. Охлаждаемые предметы помещают в холодильник через отверстие сбоку или сверху, закрывающееся тремя дверками или крышками 2 и в случае расположения загрузочного отвер- стия вверху имеющее дополнительную крышку 6. Применяя охлаждающие смеси, о которых уже упоминалось выше, температуру в термостате можно держать ниже О °C. Очень удобно в качестве криостатов применять электриче- ские холодильники. В электрическом холодильнике можно так- же получать лед в виде кубиков небольшого размера. Сухой лед. В тех случаях, когда охлаждаемое вещество не взаимодействует с углекислым газом, полезно применять в кри- остатах так называемый сухой лед, являющийся твердой дву- окисью углерода. Сухой лед имеет температуру — 78°C, испа- ряется медленно, не оставляя какого-либо остатка. Если стенки криостата имеют хорошую изоляцию, одна пор- ция сухого льда может служить несколько дней. РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА Об измерении температур между 0 и —200°С платиновыми термометрами сопротивления см. П. Г. Стрелков, Д. И. Шаревская, Измерит, техника, № 6, 53 (1957). Об уходе за платиновыми термопарами см. РДхим, 1959, № 9, 164, реф. 31161. 156
О водяном термостате с терморегулятором на полупроводниках см. С В Андреев, Б. К. Мартенс, А. Н. Трушинский, Зав. Лаб., 27, № 1, 118 (1961). О термохимических методах измерения температуры см. С. П. Гвоз- дев А. А. Брунова, Изв. высш. уч. зав., сер. «Хим. и хим. технол.», № 5 ’ 154 (1958); РЖхим, 1960, № 7, 177, реф. 26464; РЖхим, 1959, № 8, 104, рёф.’ 26752. О новом методе абсолютного измерения температуры импульсным шумо- вым термометром см. А. Д. Бродский, А. В. С а в а т е е в, Измерит, техника, № 5, 21 (1960). Описание и рисунок (рис. 25) криостата для температур от —190 до 400°С см. Anal. Chem., 32, № 12, 1573 (1960). О точном измерении температуры см. J. A. Hall, Research, 11, № 4, 147 (1958); РЖхим, 1958, № 23, 192, реф. 77428. Об измерении температуры см. Б. В. К о с т к е в и ч, Электронные при- боры для измерения и регулирования температуры, Оборонгиз, 1953; М. М. Попов, Термометрия и калориметрия, Изд. МГУ, 1954; Методы из- мерения температуры, Сборник статей под ред. В. А. Соколова, ч. 1 и 2, Издат- инлит, 1954; Техника высоких температур, под общей ред- И. Э. Кэмпбелла, Издатинлит, 1959; Н. Г. Алексеев, В. А. Прохоров, К- В. Чмутов, Электронные приборы и схемы в физико-химическом исследовании, Госхимиздат, 1961. О простом терморегуляторе для стабилизации и программного изменения температуры см. О. А. Матвеев, ЖПХ, 32, № 2, 442 (1959). Об автоматическом регуляторе температуры в пределах 30—600 °C с точ- ностью +0,01°С (на базе электронного регистрирующего прибора ЭК-С-54) см. Г. И. Блях, Ю. В. Горелкинский, Н. Г. Гринман, А. Я- Соколова, Б. Н. Ш у л я р, Зав. лаб., 26, № 12, 1428 (1960). О регулировании тепловых процессов см. А. В. Ерофеев, Электрон- ные устройства автоматического контроля и регулирования тепловых процес- сов, Госэнергоиздат, 1955. Описание термостатов и терморегуляторов см. О с т в а л ь д—Л юте р— Друкер, Физико-химические измерения, ч. I, Химтеорет, 1935. О лабораторных термостатах и криостатах см. А. И. Шатенштейн, Криогенные газы как растворители, ч. 2, Изд. АН СССР, 1939; К. В. Ч м у- т о в, Техника физико-химического исследования, 3-е изд., Госхимиздат, 1954; Г. Г. Муттик, Зав. лаб., 17, № 11, 1403 (1951); А. И. С а р а х о в, Изв. АН СССР, ОХН, № 1, 9 (1956); М. Г. Б а т р у к о в а, Н. Н. Моск- витин, А. И. С а р а х о в, Зав. лаб., 24, № 9, 1149 (1958); Н. Б. М и- х е е в, В. А. Глазков, Приборы и техника эксперимента, № 4, 158 (1954); РЖхим, 1960, № 4, 167, реф. 13258; J. Маха, Z. U h 1 i г, РЖхим, 1960, № 13, 160, реф. 51848; J. J u 1 i s, M. P о s t 1 e r, J Hod.ek, РЖхим, 1960, № 14, 156, реф. 56894. О простом приборе для регулирования температуры в лабораторных усло- виях см. М. В. П а ш к ов с к и й, В. В. Рыбалко, Г. С. В о л ж е н с к и й, Приборы и техн, эксперимента, № 6, 134 (1960).
Глава 5 ПРОБКИ И ОБРАЩЕНИЕ С НИМИ В лаборатории обычно употребляют корковые, резиновые, полиэтиленовые, стеклянные и др. пробки. Корковые пробки изготовляют из коры пробкового Дуба. Та- кне пробки наиболее распространены в лабораториях. Прежде чем налить в сосуд какую-нибудь жидкость или на- полнить его каким-нибудь другим веществом, нужно подобрать пробку, которая должна быть всегда немного больше диаметра горлышка сосуда и входить в него с трудом. Такую пробку об- жимают специальным жомом (рис. 129), в результате чего она несколько уменьшается в диаметре, приобретает эластичность и более плотно закрывает сосуд. Рис. 129. Жомы для пробок. После того как пробка подобрана и работающий убедится, что сосуд закрывается плотно, можно наливать или насыпать в него то или иное вещество. Этого правила следует придержи- ваться (всегда. Если вначале налить или насыпать в сосуд ка-- кое-нибудь вещество, а потом подбирать пробку, то никогда' нельзя быть уверенным, что взятое вещество при этом не будет, загрязнено. Хорошо закрытый сосуд предохраняет взятое ве- щество от загрязнения и испарения (если оно жидкое или ле- тучее) . Часто при монтаже тех или иных приборов требуется про- сверливать пробки, чтобы пропустить через них стеклянную трубку, термометр и т. п. Для сверления пробок в лаборатории 158
должны иметься специальные сверла. Они бывают ручные и ме- ханические. Ручные сверла продаются в виде наборов (рис. 130) из 6, 12 и 18 штук; они представляют собой металлические трубки, один конец которых снабжен ручкой, а другой заточен. Эти трубки вставляются одна в другую, так что при большом количестве сверл всегда имеется постепенный переход диаметров. Сверлить пробку обязательно следует с ее нижнего узкого основания. Эта часть будет находиться внутри сосуда, а поэтому она должна быть ровной. Если начать сверлить с широкого основания проб- ки, то края отверстия на узком основании, из которого выйдет Рис. 130. Набор сверл для про- бок. Рис. 131. Как следует встав- лять трубку в пробку. сверло, обычно получаются рваными; .пробка в этом месте кро- шится, кусочки ее могут попасть в сосуд и загрязнить его со- держимое. Если нужно сделать только одно отверстие, то его просверливают в самой середине пробки. При сверлении пробку берут в левую руку, в правой руке должно находиться сверло. Легко нажимая на сверло и все время поворачивая его в пробке, следят, чтобы сверло было пер- пендикулярно к той поверхности, которую сворлят. Диаметр вырезанного отверстия должен быть меньше диа- метра вставляемых трубки или термометра. Если диаметр от- верстия слишком мал, его можно увеличить круглым напиль- ником. Вставляя в пробку тонкостенную стеклянную трубку, легко сломать ее и порезать себе руки. Во избежание этого следует смочить трубку водой (или слегка смазать глицерином или вазелиновым маслом) и захватывать ее пальцами в непосред- ственной близости к поверхности пробки (рис. 131). После того как пробка просверлена, сверло вынимают и на- ходящуюся внутри него пробку выбивают или сверлом меньше- го диаметра или специальным стержнем, который имеется при Каждом наборе сверл. Если выбитая из сверла пробка не по- 159
вреждена, ее выбрасывать не следует; она может пригодиться в работе. / Другой способ сверления пробок заключается в том, что мес- то для сверления намечают сразу с обоих концов. Затем свер- лят вначале с одного конца до середины пробки, сверло выни- мают и начинают сверлить с другого конца навстречу только что прорезанной части. Этот способ сверления корковых (и ре- зиновых) пробок требует большого навыка, но предотвращает образование рваных краев отверстия. При частом употреблении сверла тупятся. Тупое сверло рве! пробку, а не режет ее, и не пригодно для работы. Чтобы нато- чить сверло, применяют специальные ножи (рис. 132). Сверло надевают на коническую часть, нож прижимают ь х 11 сверлу, которое неподвижно зажимают в левой ру- 'ч\ /| ке. Сверло точат, вращая нож правой рукой. Если в лаборатории нет ножа для точки сверл, их можно точить три помощи обыкновенных нож 1ниц; для этого оверла надевают на более тонкий А нож их, а более толстым прижимают сверло. Пово- ; рачивая сверло в одну сторону, можно хорошо на- i. точить его. /ж Сверла можно точить также напильником с мел- 19 кой насечкой или на бруске. При небрежном обращении со сверлами на Рис 132 остром конце их нередко появляются зазубри- Нож для ны и вмятины. Такие сверла нужно вначале точки сверл, выправить, сгладить вмятины, сточить напиль- ником или на бруске все зазубрины и снова на- точить. Одним из недостатков корковых пробок является малая стой- кость их к кислотам и щелочам. Однако обработка корковых пробок специальным раствором делает их более стойкими. Обыч- но применяют раствор следующего состава: Вода ...............100 вес. ч. Глицерин ................ 50 » Желатин .............. 30 » Вначале желатин полностью растворяют в воде, нагретой до 40—50 °C, и добавляют глицерин. В этот раствор, нагретый до 40—50 °C, кладут пробки (которые предварительно должны быть хорошо вымыты) на 15—20 мин. Затем пробки нужно сно- ва хорошо обмыть, высушить и положить на 15—20 мин в рас- плавленную смесь следующего состава: Парафин...............42 вес. ч. Вазелин...............12 » Чтобы пробки покрывались смесью со всех сторон, их сле- дует все время поворачивать стеклянной палочкой, затем проб- 160
ки вынимают и высушивают. Такую обработку, корковых пробок нужно проводить всегда, когда приходится закрывать ими бу- тыли со щелочами и кислотами. Для этих же целей пробки мож- но вываривать в парафине или смеси парафина с цезерином (10: 1). Очень хорошие результаты дает обработка пробок полиэти- лен-парафиновой массой. Ее приготовляют сплавлением (при 1.20 °C) 1 вес. ч. полиэтилена и 5 вес. ч. парафина (темп. пл. 50°C). Расплавленной массой покрывают поверхность пробки и последнюю сразу же вставляют в горло бутылки или другого сосуда для придания пробке нужного размера (подгонка). Так можно обработать неровно обрезанные пробки и сделать их пригодными для закрывания сосудов. Полиэтилен-парафиновое покрытие хорошо противостоит действию кислот и щелочей, но оно непригодно, если в сосуде хранят органические растворители, которые могут растворить покрытие. Часто тот или иной сосуд или банку нужно закрыть герме- тично. Для этого пробку и места соединения ее с горлышком со- суда заливают парафином; последний расплавляют в какой- нибудь металлической посуде и покрывают им всю поверхность пробки. Расплавленный парафин удобно наносить на пробку и гор- лышко сосуда из нагретой пипетки каплями. Или же металли- ческую пластину шириной 1—2 см нагревают предварительно на горелке и затем, держа ее в левой руке, правой рукой легко прижимают к ней кусок парафина. Последний тотчас же начи- нает плавиться, и капли его стекают по пластинке. Пластинку держат немного наклоненной, давая каплям стекать с угла. Пластинку периодически нужно подогревать. Иногда для создания герметизирующего слоя закрытое проб- кой горлышко сосуда погружают на 2—3 сек в расплавленный парафин. Быстро вынимают сосуд и также быстро переверты- вают его. Таким путем удается получить довольно равное по- крытие герметизирующим слоем. Погружать горлышко сосуда в расплавленную массу следует так, чтобы оно было опущено не больше чем на 1 см от края. Особенно нужно заботиться о том, чтобы место соприкосно- вения стекла и пробки было хорошо залито. Перед заливкой парафином полезно горлышко сосуда немного нагреть. Кроме парафина, можно применять воск или церезин, но не- достатком их является то, что они довольно трудно очищаются со стекла, в то время как парафин можно легко снять. Для герметизации сосудов, закрытых корковыми пробками, применяют также нитро- или ацетилцеллюлозные лаки, а иног- да менделеевскую замазку и сургуч, однако последние приме- няют редко и главным образом, когда вещество в банке или бу- 11 П. И. Воскресенский 161
тыли оставляют как образец, который не будет использован для работы. Сосуды как с твердыми, так и с жидкими веществами можно закрывать корковыми пробками только в том случае, если эти вещества не действуют на пробку химически. Сосуды, содержа- щие концентрированные щелочи или кислоты, закрывать не об- работанными корковыми пробками нельзя, так как эти вещест- ва разрушают пробку и загрязняются продуктами распада ее (появление желтой до коричневой окраски). Некоторые орга- нические жидкости также действуют на корковую пробку, из- влекая из нее окрашенные вещества. Нагревать корковые пробки выше 150—175 °C не рекомен- дуется; видимые изменения пробок начинаются с 250 °C, когда они начинают дымить. Продолжительное нагревание даже до 150 °C приводит к пересыханию пробок и может вызвать частич- ный пиролиз, что необходимо учитывать при монтаже аппара- туры и приборов, так как герметичность соединения при этом может нарушиться. Имеющиеся в продаже корковые пробки (ГОСТ 5541—50) бывают следующих размеров (диаметры верхнего и нижнего оснований): 9х 7 мм 16х 14 мм 10Х 8 » 18x16 > 12x10 > 20x18 » 14x12 > 22 x 20 » Пробки более крупных размеров встречаются редко. Резиновые пробки значительно дороже корковых и их упот- ребляют не так часто, как последние. Резиновые пробки дают возможность создать более полную герметизацию сосудов, но вместе с тем их можно применять только, когда вещество, на- ходящееся в сосуде, не действует .на резину. К веществам, дей- ствующим на резину, относится ряд органических растворите- лей—'бензин, ацетон, хлороформ, сероуглерод, сольвент-нафта, бензол, хлорированные углеводороды, петролейный эфир, нитро- бензол и др. В некоторых из этих веществ резина набухает, дру- гие же экстрагируют из нее примеси — смолы, серу .и пр. Из не- органических веществ на резину действуют концентрированные; кислоты, особенно серная и азотная. Новые резиновые пробки обсыпаны сверху тальком или друч гимн минеральными веществами. Поэтому прежде чем закры- вать новой пробкой какой-либо сосуд, ее следует обмыть и вы- тереть*. Так как пробка, закрывающая какой-либо сосуд, всегда за- грязняется его содержимым, то нужно, чтобы каждый сосуд • Пробку просто обмывают водой или же очищают при слабом нагревание на водяной бане в 2—3%-ном растворе любой щелочи. 162 1
имел свою постоянную пробку. Это относится не только к рези- новым, но и к корковым и стеклянным пробкам. При мытье по- суды одновременно должна быть вымыта и резиновая пробка. При монтаже разного рода приборов резиновые пробки упот- ребляют очень часто. В таких случаях их обычно приходится просверливать. Начинать сверлить резиновую пробку нужно так же, как и корковую, с меньшего основания. Сверлить резиновую пробку без смазки очень трудно. В ка честве смазывающих веществ, облегчающих сверление, обычно употребляют концентрированную щелочь, вазелиновое масло или глицерин. Применение щелочи неудобно тем, что она вредно действует на кожу рук. Поворачивать сверло нужно с неболь- шим нажимом, все время наблюдая за положением сверла. Сверло должно быть перпендикулярным к основаниям пробки. Когда бблыиая часть пробки просверлена, пробку ставят широким ос- нованием на какую-нибудь дощечку (но не на стол или стул) и прорезают пробку сильным нажимом при поворачивании сверла, следя за тем, чтобы оно не вре- залось в дерево. После этого сверло вы- нимают и выбивают из него пробку. Нужно взять за правило никогда не оставлять пробку в сверле. Просверленную пробку обмывают во- дой, если смазкой служил раствор щело- чи или глицерина, и просто обтирают, если смазкой было вазелиновое масло. Более удобно сверлить резиновые пробки при помощи спе- циальной машинки для сверления пробок (рис. 133); пользуясь ею, можно получить очень точно и ровно просверленное отвер- стие, что не всегда удастся при ручном сверлении. Если резиновая пробка долго "находится в работе или часто подвергается влиянию высоких температур, то она растрески- вается .или затвердевает, делаясь непригодной к работе. Во из- бежание этого очень полезно пропитывать резиновые пробки па- рафином; для этого парафин нагревают до 100°C и кладут в него резиновую пробку на несколько секунд, самое большее на ' мин. После этого пробку помещают в сушильный шкаф на про- волочную сетку, под которую положен кусок картона или асбес- та. Сушильный шкаф нагревают до 100—105 °C, при этом пара- фин пропитывает резину. Обработанная таким путем пробка не будет затвердевать или растрескиваться. Таким же способом ре- комендуется обрабатывать резиновые трубки, особенно для pa- ll* 163
боты с такими сильно разрушающими веществами, как хлор. При пропитывании трубок нужно следить, чтобы парафин хо- рошо покрыл их внутреннюю поверхность. Имеются следующие размеры релиновых пробок (ГОСТ 7852—55): 8х11Х 16 ММ 27x31x32 ММ 12Х 15x20 > 29x34x35 > Их 17x20 » 36X41X42 > 16x19x22 > 38x43x44 > 18x21x23 > 45x51x52 > 22x26x27 » Резиновые пробки, как и другие изделия из резины (трубки, груши и пр.), лучше всего сохраняются в атмосфере аммиака. Для этого их помещают под стеклянный колпак соответствую- щего размера над чашей с концентрированным раствором ам- миака. Полиэтиленовые пробки. Эти пробки широко применяются в химических лабораториях. Они удобны для закрывания сосу- дов. Однако их нельзя использовать при монтаже аппаратуры^ Стеклянные пробки отдельно не продаются; они всегда со-; ставляют часть какого-либо "сосуда или прибора. Их применяют’ во всех случаях, когда нужна полная герметичность и когда; вещество, находящееся в сосуде, может так или иначе действо- вать на корковую или резиновую пробку. Стеклянные пробку всегда должны быть хорошо пришлифованы к горлышку. Чтобы* не путать пробки, на сосуде и пробке проставляют одинаковые номера. Когда сосуд ничем не заполнен, между пробкой и горлыш-' ком нужно обязательно прокладывать кусочек чистой бумаги, чтобы пробку не «заело», что происходит довольно часто. Что- бы открыть пробку, которую «заело», существует много различ- ных способов. Приведем наиболее распространенные из них. Пс пробке вначале следует осторожно постучать снизу вверх не большим деревянным молоточком, обшитым кожей, или же про сто деревянной дощечкой. Постукивать нужно со всех сторон но так, чтобы не разбить сосуд или не отколоть выступающук часть пробки. Обычно уже таким способом удается” открыт! сосуд. Если этот прием не помогает, следует осторожно прогрет! горлышко сосуда так, чтобы не нагрелась пробка. Тогда гор лышко несколько расширится и пробку можно будет вынуть. Нагревать можно только на коптящем пламени горелки * только в том случае, когда вещество, находящееся в сосуд! не огнеопасно. Если же вещество огнеопасно, то горлышко сос; да обвязывают каким-нибудь волокнистым материалом и и него льют горячую воду. 164
-Нагревать горло стеклянного сосуда можно также трением. Для этого горло оклянИи обвертывают тесьмой и быстро пере- двигают ее взад и вперед, предварительно прочно закрепив склянку на месте. В результате трения горлышко быстро нагре- вается и после 5—6 движений тесьмы можно попробовать от- крыть пробку. Вместо тесьмы можно пользоваться и толстой бечевкой, обвернув ею горло сосуда не менее чем в два витка. Описанный прием является очень удобным для открывания склянок с огнеопасными веществами или с такими, которые боятся влаги. Независимо от способа, каким нагревают горло сосуда, успех достигается лишь в том случае, если нагреется только горло, а пробка останется холодной. Поэтому нагревание проводят воз- можно быстро и тотчас же стараются повернуть пробку вокруг ее оси. Если пробку удалось повернуть, вынуть ее из горла не представляет труда. Иногда удается открыть пробку при помощи нескольких ка- пель толуола. При проникновении толуола в шлиф матовая по- верхность его начинает просветляться. Когда толуол смочит всю поверхность шлифа, пробку можно открыть. Такой способ осо- бенно пригоден для открывания кранов и шлифов приборов, еще не бывших в употреблении. Иногда, чтобы вынуть «заевшую» пробку, прибор (например, делительную воронку) с такой пробкой погружают в воду на несколько часов. После такой обработки пробки обычно вытас- кивать довольно легко. Заевшие стеклянные пробки можно извлекать также с по- мощью поверхностно-активных веществ, например 1—3%-ного раствора препаратов ОП (7 или 10), некаля БХ, порошка «Но- вость» и др. В место соединения пробки и горла склянки нано- сят несколько капель соответствующего раствора и оставляют на некоторое время, иногда пробуя повернуть пробку вокруг ее оси и одновременно как бы вывинчивая ее. Особенно часто «заедает» пробки сосудов, в которых налита щелочь. Поэтому последнюю не рекомендуется держать в склян- ках с притертыми пробками. Часто случается, что такую склян- ку не удается открыть ни одним из указанных приемов. Иногда пробки «заедает» <в результате действия паров воды, щелочей и фосфорной кислоты. В таких случаях можно приме- нять также керосин или раствор следующего состава: Хлоральгидрат ........................... 10 вес. ч. Глицерин . . . ........................... 5 » Вода.......................................5 » Раствор соляной кислоты, 25%-ный ... 3 » Если в лаборатории имеются стеклянные пробки от разби- тых бутылей или склянок, их можно использовать для закры- вания подходящей посуды. Если размеры горла закрываемого 165
сосуда и стеклянной пробки очень близки, можно попробовать притереть их (см. гл. 22 «Элементарные сведения по обращению оо стеклом»). О пробках и обращении с ними нужно помнить следующее. 1. При пользовании необходимо экономить как корковые, так и резиновые пробки. Следует использовать старые вырезанные пробки. 2. Прежде надо подобрать пробку к сосуду, а уже потом по- мещать в него вещества. Пробки от разных сосудов нельзя пу- тать; у каждого сосуда должна быть своя пробка, особенно это,; относится к стеклянным пробкам. , j 3. Если оосуд с притертой пробкой пуст, то обязательно надо; положить кусочек бумаги между горлышком и пробкой. 4. Если корковой пробкой надо закрыть сосуд с кислотой или щелочью, то вначале пробку следует обработать. i 5. Хранить щелочи в сосудах с притертыми пробками нельзя,; так как в этом случае пробку неизбежно «заест». 6. Сверла всегда должны быть острыми. Сверление надо на- чинать с меньшего основания пробки. \ 7. Когда в просверленную пробку вставляют стеклянную трубку или термометр, их надо держать как можно ближе к то-j му концу, который находится в пробке. • РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА j О разъединении «заевших» стеклянных соединений см. Т. J. Н i I > d о г I.' Chemist Analyst, 49, № 2, 55 (1960); РЖхим, 1981, № 7, 156 (54), реф. 7Е18. 166
Глава 6 ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА И ДРУГИЕ ПРИНАДЛЕЖНОСТИ СТЕКЛЯННАЯ ПОСУДА Применяемая в лабораториях химическая посуда может быть разделена на ряд групп. По назначению посуду можно разде- лить на посуду общего назначения, специального назначения и мерную. По материалу — на посуду из про- стого стекла, специального стекла, из кварца. К группе общего назначения относятся те предметы, которые всегда должны быть ;в лаборатории и без которых нельзя провести большинство работ. Такими являются: пробир- ки, воронки простые и делительные, стаканы, плоскодонные кол- бы, кристаллизаторы, конические колбы (Эрленмейера), колбы Бунзена, холодильники, реторты, колбы для дистиллированной воды, тройники, краны и т. п. К группе специального назначения относятся те предметы, которые употребляются для одной какой-либо цели, например: аппарат Киппа, аппарат Сокслета, прибор Кьельдаля, дефлегматоры, склянки Вульфа, склянки Тищенко, пикнометры, ареометры, склянки Дрекселя, кали-аппараты, прибор для определения углекислого газа, круглодонные колбы, специаль- ные холодильники, прибор для определения молекулярного ве- са, приборы для определения температуры плавления и .кипе- ния и др. К мерной посуде относятся: мерные цилиндры и мензурки, пипетки, бюретки и мерные колбы. Посуда общего назначения Пробирки (рис. 134) представляют собой узкие цилиндри- ческой формы сосуды с закругленным дном; они бывают раз- личной величины и диаметра и из различного стекла. Обычные лабораторные пробирки изготовляют из легкоплавкого стекла, но для особых работ, когда требуется нагревание до высоких температур, пробирки изготовляют из специального тугоплав- кого стекла или кварца. 167
Кроме обычных, простых пробирок, применяют также гра- дуированные пробирки и центрифужные конические (см. стр. 348). Для хранения пробирок, находящихся в работе, служат спе- циальные деревянные, пластмассовые или металлические шта- тивы (рис. 135). Пробирки применяют для проведения главным образом ана- литических или микрохимических работ. При проведении каких-либо реакций в пробирке реактивы не следует применять в слишком большом количестве. Совер- шенно недопустимо, чтобы после добавления какого-либо ре- агента пробирка была полна до краев. Рис. 134. Про- стая и градуи- рованная про- бирки. Рис. 136. Внесение в пробирку порошкообразных веществ. Реакцию проводят с небольшими количествами веществ; до- статочно бывает */« или даже ‘/а емкости пробирки. Иногда в пробирку нужно ввести твердое вещество (порош- ки, кристаллы и т. п.), для этого полоску бумаги шириной чуть; меньше диаметра пробирки складывают вдвое по длине и в по- лученный совочек насыпают нужное количество твердого ве- щества. Пробирку держат в левой руке, наклонив ее горизон- тально, и вводят в нее совочок почти до дна (рис. 136). Затем пробирку ставят вертикально и слегка ударяют по ней. Когда все твердое вещество высыпется на дно пробирки, бумажный совочек вынимают. Для перемешивания налитых реактивов пробирку держат большим и указательным пальцами левой руки за верхний ко' ней и поддерживают ее средним пальцем, а указательным паль- цем правой руки ударяют косым ударом по низу пробирки. Это 168
го достаточно, чтобы содержимое ее было хорошо перемешено. Совершенно недопустимо закрывать .пробирку пальцем и встря- хивать ее в таком виде; при этом можно не только ввести что- либо постороннее в жидкость, находящуюся в пробирке, но иногда и .повредить кожу пальца, получить ожог и пр. Если пробирка наполнена жидкостью больше чем на поло- вину, содержимое перемешивают стеклянной палочкой. Если пробирку нужно нагреть, ее следует зажать в специаль- ном держателе (см. стр. 251). При неумелом и сильном нагре- вании пробирки жидкость быстро вскипает и выплескивается из нее, поэтому нагревать нужно осторожно. Когда начнут по- являться пузырьки, пробирку следует отставить и продолжать нагревание, держа ее не в пламени горелки, а около него или над ним, чтобы обогрев проводился горячим воздухом. При на- гревании открытый конец пробирки должен быть обращен в сторону от работающего и от соседей по столу. Когда не требуется сильного нагрева, пробирку с нагревае- мой жидкостью лучше опустить в горячую воду. Если работают с маленькими пробирками (для полумикроанализа), то нагре- вают их только в горячей воде, налитой в стеклянный стакан соответствующего размера (емкостью не больше 100 мл). Воронки служат для переливания жидкостей, для фильтрования и т. д. Они бывают различной величины. Ц Обычные воронки имеют ровную внут- реннюю стенку, но для ускоренного фильтрования иногда применяют во- ронки с ребристой внутренней поверх- I ностью. Воронки для фильтрования I всегда имеют угол 60’ и срезанный £ Л- —у длинный конец. ~ ’1’ У/ При работе воронки устанавливают или в специальном штативе (см. I V рис. 306, стр. 318) или в кольце на обычном лабораторном штативе /41 j (рис. 137). f При перелив а вдги жидкости в ка- кую-либо бутыль или .колбу не еле- Дует наливать воронку до краев. Если воронка ПЛОТНО прилегает К Рис. 137. Укрепление стек' горлу сосуда, в который переливают лянных химических воронок жидкость, то переливание затрудняет- 8 кольце на штативе ся, так как внутри сосуда создастся повышенное давление. Во избежание этого воронку время от времени нужно приподнимать. Еще лучше сделать между во- ронкой и горлом сосуда щель, вложив между ними, например. 169
60° кусочек бумаги. При этом нужно следить, чтобы прокладка не попала в сосуд. Поэтому целесообразнее применять проволоч-1 ный треугольник, который можно сделать самому. Этот тре- угольник помещают на горло сосуда, и затем вставляют во- ронку. Для аналитических работ при фильтровании лучше пользо- ваться специальными аналитическими воронками (рис. 138). Особенность этих воронок заключается в том, что они имеют удлиненный срезанный конец, внутренний диаметр которого в верхней части меньше, чем внутренний диаметр в нижней части; такая конструкция ускоряет фильтро- вание. Кроме того, бывают аналитические ворон- ки с ребристой внутренней поверхностью, под- держивающей фильтр, и с шарообразным рас- ширением в месте перехода воронки в трубку. Воронки такой конструкции ускоряют процесс фильтрования почти в три раза по сравнению с обычными воронками. О применении воронок или фильтровании см. стр. 318. Делительные воронки (рис. 139) применяют для разделения несмешивающихся жидкостей (например, воды и масла). Они бывают или цилиндрической, или грушевид- ной формы и в большинстве случаев снабже- ны притертой стеклянной пробкой. В верхней части отводной трубки имеется стеклянный притертый кран. Ана- во- Рис. 138. литическая ронжа с длин- ной трубкой. Рис. 139. Делительные воронки. 170
Делительные воронки бывают различной емкости (от 50 мл и до нескольких литров). В зависимости от емкости толщина стенок меняется. Чем меньше емкость воронки, тем тоньше ее стенки, и наоборот. При работе делительные воронки в зависимости от емкости и формы укрепляют по-разному. Цилиндрическую воронку не- большой емкости можно укрепить просто в лапке. Большие же воронки помещают между двумя кольцами. Нижняя часть цилиндрической воронки должна опи- раться на кольцо, диаметр которого (не- много меньше диаметра воронки, верхнее кольцо имеет диаметр несколько боль- ший. Если воронка при этом качается, между кольцом и воронкой следует по- ложить пробку, вырезанную, как пока- зано на рис. 140 (пробку разрезают по- полам, по вертикали, :и из каждой поло- вины вырезают кусок). Грушевидную делительную воронку укрепляют на кольце, горлышко ее зажимают лапкой. Всегда прежде закрепляют воронку, а уже потом наливают в нее гюд- лежащие разделению жидкости. Капельные воронки (рис. 141) отличаются от дели- тельных тем, что они более лег- кие, тонкостенные и в большин- стве случаев с длинным концом. Эти воронки применяют при мно- гих работах, когда вещество до- бавляют в реакционную массу небольшими порциями или по каплям. Поэтому они часто со- ставляют часть прибора. Ворон- ки укрепляют в горле колбы на шлифе или при помощи корко- вой или резиновой пробки. Перед работой с делительной или капельной воронкой шлиф стеклянного крана нужно осто- рожно смазать вазелином или специальной смазкой. Это дает возможность открывать кран лег- ко и без усилий, что очень важ- но, так как если кран открывает- ся туго, то можно при открывании сломать его или повредить весь прибор. Смазку нужно наносить очень тонким слоем так. Рис. 140. Пробка для прокладывания между делительной воронкой и кольцом. Рис. 141. Капель- ные воровки. Рис. 142. Капельная воронка с капельной насадкой. 171
чтобы при поворачивании крана она не попадала в трубку во- ронки или внутрь отверстия крана. Для более равномерного стекания капель жидкости из ка- пельной воронки и для наблюдения за скоростью подачи жид- кости применяют капельные воронки специальной формы (рис. 142). У таких воронок сразу после крана находится рас- ширенная часть, переходящая в трубку. Жидкость через кран поступает в это расширение по короткой трубке и затем в труб- ку воронки. Химические стаканы представляют собой тонкостенные ци- линдры различной емкости. Они бывают двух видов: с носика- ми и без носиков (рис. 143). Так же как и другую стеклянную химическую посуду, стаканы делают и из тугоплавкого и из хи- мически стойкого стекла. Рис. 143. Наборы химических Рис. 144. Плоскодонные кол- стаканов. бы. Напревать стаканы из обычного стекла на голом пламени нельзя — от этого они лопаются. Нагревание следует проводить только через асбестированную сетку или на водяной, или другой бане. Кроме химических стаканов, в лабораториях иногда приме- няют толстостенные, так называемые батарейные стаканы. Они бывают также разной величины и емкости и предназначены для работы без нагревания. Плоскодонные колбы (рис. 144) бывают самой разнообраз- . ной емкости, начиная от 50 мл и до нескольких литров, со шли- фом и без шлифа на горле. Их изготовляют из обычного, а также из кварцевого и специальных сортов стекла. Промывалки. Для промывания осадков дистиллированной водой или каким-либо раствором, для смывания осадков с фильтров и стенок сосудов применяют так называемые промы- валки (рис. 145). Они служат и для хранения небольших коли- честв дистиллированной воды. Под промывалку можно приспо- собить обыкновенную колбу емкостью от 0,5 до 2 л. Для этого к колбе подбирают резиновую пробку, в которой просверливают 172
чва отверстия. В одно из них вставляют трубку, изогнутую под острым углом; при этом один конец трубки должен доходить почти до дна колбы, а другой конец должен быть оттянут. В дру- гое отверстие вставляют трубку, изогнутую под тупым углом. Конец этой трубки, находящийся внутри колбы, должен высту- пать из пробки не больше чем на 3—5 см. В колбу до горла наливают дистиллированную воду или ка- кой-либо раствор и плотно закрывают пробкой. При работе ко- нец короткой трубки, изогнутой под тупым углом, берут в рот и, вдувая в колбу воздух, получают из другой трубки струю во- дь!, которую направляют, например, на стенку воронки, чтобы смыть осадок в нижнюю часть фильтра и т. д. Если промывалкой приходится пользоваться часто, для облегчения ра- боты рекомендуется на трубку для подачи возду- ха надеть резиновую гру- шу; ею можно хорошо ре- гулировать как силу струн (при смывании осадков со стенок посуды), так и количество жидкости. Иногда изготовляют с притертой пробкой, снабженной дву- мя трубками. Жидкость, находящая- рис. 145. Промывалки. ся в промывалке, может быть загрязнена пылью и т. п. через открытый конец трубки. Чтобы предупредить возможность такого загрязнения, в проб- ку можно вставить насадку Кьельдаля и через нее вдувать воз- дух в промывалку (рис. 146). Применение такой насадки осо- бенно желательно в тех случаях, когда приходится работать с горячими растворами или с горячей водой, или с растворами неприятно пахнущих веществ (H2S, NH» и пр.). Расход жидкости на промывание осадков должен быть ми- нимальным, его регулируют, изменяя диаметр отверстия труб- ки, через которую выливается вода. Недостатком обыкновенных промывалок является то, что при работе с летучими или ядовитыми веществами или растворами газов, а также с горячей водой не исключена возможность по- падания паров или газов в рот. На рис. 147 приведены усовер- шенствованные промывалки, не имеющие этого недостатка. У одной из них (рис. 147, а) на нижний конец изогнутой под тупым углом трубки надевают клапан Бунзена (см. стр. 187), 173
препятствующий попаданию паров или газов из промывали в рот. Другая промывалка (рис. 147, б) снабжена, кроме тоге предохранительной трубкой. Для этого >в пробке, закрывающе! промывалку, просверливают третье отверстие, в которое встав ляют короткую стеклянную трубку, изогнутую под тупым углом При работе с такой промывалкой большим пальцем правой ру ки закрывают отверстие предохранительной трубки, помещаю' Рис. J46. Промывалка с насадкой Рис. 147. Усовершенствованные Кьелъдаля. промывалкн. указательный палец на (или под) трубку, по которой из про мывалки вытекает струя жидкости, и через трубку с клапаном вдувают воздух. Когда в промывалке создастся небольшое из быточное давление, промывалку отнимают от рта и, придержи' вая рукой, направляют струю вытекающей жидкости, куда эт<5 необходимо. Для того чтобы прекратить вытекание жидкости из промывалкн, отнимают палец от отверстия предохранитель' ной трубки, вследствие чего давление внутри промывалкн ypaiB- нлвается с наружным давлением. Такими усовершенствованными промывалками очень удобщ пользоваться при серийных промываниях осадков, при напол нении мерных колб и т. д. Конические колбы (Эрленмейера) находят широкое приме некие при аналитических работах (титрование). Они также бы вают различной емкости, с носиками и без носиков (рис. 148) Кроме того, для некоторых работ применяются колбы с притер той пробкой. Нагревать колбы следует только через асбестированную сет ку или на какой-либо бане. Нередко горло конической колбы бывает необходимо 31 крыть. Для этого можно пользоваться часовыми стеклами с< ответствующего размера, но значительно удобнее примени! 174
специальную стекляяную крышку (рис. 140). Колбу, закр^Ч такой крышкой, можно вращать ДЛЯ перемешивания содержи* мого ее и сильно наклонять, что невозможно делать, если кони* ческая колба закрыта часовым стеклом. Рис. 148. Конические колбы. Рис. 149. Стеклянная крышка для колб. Рис. 150. Колба для фильтрования под вакуумом. Колбы для отсасывания (Бунзена) употребляют в тех слу- чаях, когда фильтрование ведут с применением вакуум-насоса (с.ч. стр. 320). Колба для отсасывания (рис. 150) имеет тубус,, находящийся в верхней части ее; тубус соединяют резиновой трубкой с предохранительной склянкой, а затем с вакуум-на- сосом. В горло колбы вставляют воронку, укрепленную в рези- новой пробке. Колбы для отсасывания бывают различной ем- кости и формы. Чаще всего в лабораториях встречаются колбы конической формы как наиболее устойчивые и удобные. Колбы Бунзена делают из толстого стекла, так как иначе При работе они могут быть раздавлены атмосферным давлением. Работающие колбы Бунзена (во избежание несчастного слу- чая) рекомендуется закрывать полотенцем или помещать в ящик из толстого картона или жести. К каждой колбе для фильтрования следует заранее подо- брать несколько резиновых пробок (две-три) с отверстиями 17S
разных диаметров, которые подходили бы к наиболее частр употребляемым воронкам, Колбы Бунзена, еще не бывшие в употреблении, следует, предварительно проверить путем выдерживания под вакуумом не менее 15 мин. Вначале колбу осматривают снаружи. Если на ней будут обнаружены царапины, колбу применять для работ с вакуумом нельзя, так как при создании вакуума колба обя- зательно лопнет. Затем колбу закрывают резиновой пробкой, завертывают полотенцем или халатом, или же помещают в пред? охранительный ящик и только после этого присоединяют к вакуум-насосу. В пробку, которой закрывают колбу, полезна вставить стеклянную трубку, один конец которой оттянут в ка- пилляр. При помощи вакуум-насоса нужно добиться такого раз' режения, при котором колбу будут обычно использовать. Нужно также проверить, нет ли на столе мелких кусочког металла или твердых веществ, которые могут поцарапать дн< колбы. Для работы с разрежением можно применять только про* веренные колбы Бунзена. Реторты (рис. 151) бывают двух видов: без тубуса и с тубу сом. Последний же с притертой пробкой или без нее. Реторты бывают емкостью до 2—3 л. Реторты емкость» больше 2—3 л встречаются очень редко; их изготовляют толыа по специальному заказу. Рис. 151. Реторты; а—без тубуса; б—с тубусом. При работе с ретортами, имеющими тубус с притертой проб кой, нужно помнить, что тотчас после того как прекратится на греванне, пробку следует вынуть, что часто не удается сделаТ после охлаждения реторты. Кристаллизаторы — тонкостенные стеклянные, плоскодонны сосуды различных диаметров и емкости (рис. 152). Их приме няют при перекристаллизации веществ, а иногда в них npoai дят выпаривание, при этом их нагревают обязательно на вод! ной бане. Холодильники—приборы, применяемые для охлаждения конденсации паров. В зависимости от условий работы жидкость, образующая в холодильнике при охлаждении паров (конденсат), должна нЛ 176
отводиться в приемник, или возвращаться в тот сосуд, в кото- ром проводят нагревание. Это различие в назначении холодиль- ников определяет их форму и название. Холодильники, пред- назначенные для собирания конденсата, называют прямыми, а холодильники, из которых конденсат возвращается в процесс, называют обратными. Прямые холодильники (Либиха). Очень распрост- ранены в лабораториях холодильники Либиха (рис. 153), со- стоящие из длинной стеклянной трубки (форштоса), один конец которой расширен. Эту трубку пропускают через стеклянную или металлическую рубашку, или муфту, и закрепляют отрезками резиновой трубки, насаженными на концы муфты. Иногда встре- чаются холодильники Либиха, у которых холодильная трубка спаяна с рубашкой. Рис. 152. Кристаллиза- тор. Рис. 153. Прямые холодильники (Либи- ха): а—с резиновыми муфтами; б—со шлифом. /—форштос; 2—рубашка; <3—соедини- тельные резинопые трубки; 4—отростки. На концах муфты (перпенди- кулярно к ее оси) расположено по одному отводу, на них наде- вают резиновые трубки, одну из которых, находящуюся около узкого конца форштоса, соединяют с водопроводным краном, а другую отводят в сточную трубу. При таком присоединении трубок вода в холодильнике движет- ся навстречу парам охлаждаемой жидкости. Если присоединить трубки наоборот (что часто делают неопытные 'работники), то RQAa не заполняет холодильник и поступающие в него пары охлаждаются не полностью. Присоединяя холодильник, необходимо соблюдать следую- щее правило: вода должна поступать в холодильник всегда с нижнего опущенного конца и выхолить из верхнего приподня- того. Холодильная рубашка (муфта) должна быть всегда за- 12 П И. Воскресемскн* J 77
полнена водой. Иначе при продолжительней перегонке хол дильная трубка сильно нагреется и на границе с уровнем вод может лопнуть. Резиновые трубки, служащие для соединения форштоса холодильной рубашкой, должны быть обвязаны тонкой проводи кой или бечевкой, чтобы вода в этом месте не просачивалас При сборке холодильника прежде всего нужно подобрач соединительные резиновые трубки, надеть их «а холодильную рубашку и, смазав Обратные внутренние стенки их вазелином, осторожю все время поворачивая, вставить холодил! ную трубку. При долгом употреблении в холодил! ной рубашке часто образуется красноват^ желтый налет окмелов железа, попадай щих с водой из водопроводных труб. Это налет мешает видеть холодильную труби и его нужно удалять. Для этого холодил! кик отъединяют от водопроводного крат выпускают всю воду и наливают в хол1 дильную рубашку 10—46%-ный раствор d ляной кислоты; при этом на резиновы трубки около отводов надевают зажимь Осторожно поворачивая холодильник, ра< творяют в соляной кислоте налет окисло железа, затем кислоту выливают, холодил! ник снова соединяют с водопроводом и пр< пускают воду в течение 5—6 мин. Перегонять жидкость, применяя хол( дильник Либиха, можно только, когда тел пература ее паров не превышает 150°! (см. гл. 10 «Дистилляция»). Обратные холодильники могу быть шариковые (холодильники Аллина] змеевиковые (рис. 154) и других фора У шариковых холодильников трубка состоит из шарообразны! расширений, а у змеевиковых свернута в виде спирали. Така! форма трубки увеличивает поверхность охлаждения н при это! происходит более полная конденсация паров. Холодильник Аллина устанавливают только в вертикально! положении, но не в наклонном, так как в последнем случае 1 шариках будет собираться сконденсированная жидкость, мв тающая правильному отбору фракций при перегонке (см. гл. И «Дистилляция»). Обратный холодильник можно присоединять к колбе и бя пробки или без шлифа. Для этого трубка холодильника должм входить в горло колбы неплотно, с зазором около 0,5 мм. В этой зазоре конденсируются пары нагреваемой жидкости и слой Я Рис. 154. холодильники: а—шариковый (Аллина); б—зме»иколый. 178
холодильник Сокслета (рис. 155) Охлаждающая вода до- Рис. 156. Шариковый холодильник с мешалкой 155. Хо- Рис. лодильник Сок- слета. создает герметичность при кипячении жидкости в колбе. Герме* визирующий слой жидкости при кипячении не обновляется. Осо* бснно удобно применение такого способа в тех случаях, когда бывает необходимо кипятить длительное время растворы кислот или щелочей, т. е. веществ особенно опасных для шлифов. Та- кое соединение пригодно не только для обратных холодильни- ков, но и для головок колонок полной конденсации, аппаратов Сокслета и т. п. Шар и к о вы й чаше всего применяют как обратный ступает в холодильник через левый отвод во внутреннюю шарообразную полость и вытекает из правого от- ростка. Пары жидкости проходят между внутренней шарообразной поверхностью и наружной стенкой. Таким образом, пары охлаждаются сразу с обеих поверхностей: с на- ружной — воздухом, с внутренней — водой. Имеется ряд специальных холо- дильников, например, часто приме- няют холодильники, у которых хо- лодильная трубка имеет вид спира- ли. Это делается для того, чтобы, не увеличивая размеров холодильника, увеличить поверхность охлаждения. Часто бывает необходимо нагре- вание сопровождать перемешива- нием. В этом случае очень удобно применять холодильник с мешалкой (рис. 156). Холодильники могут нормально работать только при постоянном на- поре воды. Чтобы напор воды в во- дородной сети не влиял на работу холодильника, рекомендуется установить напорный бак* для питания одного или нескольких холодильников. Сифоны (рис. 157) — приспособлены для переливания жид- костей. При работе с сифоном, приведенным на рис. 157, а, ко- нец 2 опускают в ту жидкость, которую нужно перелить, ко- нец 3 закрывают пальцем или же в тех случаях, когда прихо- дится переливать едкие жидкости, на него надевают резиновую тРубку с зажимом, а через конец 1 всасывают жидкость ртом •Viola Samuel, Chemist Analyst, 48, № 2, 47 (1959); РЖхим. № 13, 160, реф. 51843. I2‘ 179
или при помощи водоструйного насоса. Когда жидкость достиг- нет уровня верхнего колена трубки /, трубку 3 открывают, а трубку 1 закрывают, для этого на нее надевают резиновую труб- ку с зажимом Мора. После того как жвдкость начала перете- кать, трубку 2 опускают в жидкость до нужного уровня. После работы сифон следует промывать; на стене для него должна быть устроена отдельная, лучше деревянная, ве- шалка. Очень удобен сифон, изображенный на рис. 157, б. Он очень прост в обращении и дает возможность совершенно безопасно4 работать с жидкостями, которые вредно действуют на .кожу. Рис. 157. Сифоны. На трубку 3 надевают резиновую трубку длиной 20—25 с. или же при помощи отрезка резиновой трубки лриооединяк стеклянную трубку. Трубку 1 опускают в жидкость, котору нужно сифоннровать. и из стакана с носиком наливают сифона .руемую жидкость до тех пор, пока не заполнится весь сифо кран на трубке 3 при этом должен быть закрыт. Затем эт< кран открывают и сливают нужное количество жидкости. У сифона, изображенного на рис. 157, в, конец засасыва! щей трубки оттянут и впаян в расширение, имеющееся в нижн< части трубки; он имеет диаметр много меньше, чем диаметр Н 'ружного конца трубки. Такое устройство уменьшает опасное попадания засасываемой жидкости в рот. Можно сифоннровать жидкости, применяя повышенное да ление, т. е. нагнетая воздух или инертный газ в сосуд с сифв нируемой жидкостью. На рис. 158 показаны сифоны, принце действия которых основан на использовании повышенного даЯ ления. | 180
Сифон, изображенный на рис. 159, может служить для уда- ления избытка жидкости (.например, охлаждающей 1»оды) из небольшого прибора во время опыта. Рис. 158. Сифоны, приводимые в действие нагнетанием воздуха: а—сифон; 6—енфониронание жидкости. /—шаровой клала»; 3—кор- пус сифона; 3—отмрстве для чистки сифоиа; 4—воздушная трубка; 5—сифонная трубка. Растворы многих веществ можно использовать по назначе нию только после отстаивания в течение определенного времени Так, дают отстаиваться растворам серяоватистокислого натрия марганцовокислого калия и др. После окончания от- стаивания на дне бутыли обычно собирается осадок. Жидкость над ним нужно слить так, чтобы осадок не был захвачен. При пользо- вании обычными сифонами это удается не всегда. На рис. 160 приведен сифон, Удобный именно для слива- ния жидкости над осадком. Такой сифон используют и при промывании осадков с применением декантации. Рис. 159. Сифон Рис. 160. Сифон для небольших для сливания приборов. жидкости над осадком. 181
Если в лаборатории нет готового сифона, сифонировавш можно проводить при помощи обычной резиновой или согнутой стеклянной трубки. Если жидкость, которую нужно сифониро-. вать, не действует вредно на кожу( то резиновую или согнутую стеклян- ную трубку заполняют жидкостью^ закрывают оба конца пальцами и один конец трубки опускают в жидкость. Отняв затем пальцы, дают жидкости стекать (при таком способе нужно заботиться о том; чтобы в-трубке не оставалось пу. зырька воздуха, обрывающем^ струю). Иногда в качестве сифона при' меняют трубку, к нижнему конц^ Рис. 161. Приспособление для «отарой присоединяют тройник енфонирования. (рис. 161), На боковой отвод троЙ1 ника надевают резиновую трубки с зажимом. Чтобы начать сифонирование, верхний конец слив^ ной трубки опускают в жидкость и пальцем зажимают нижний Рис. 162. Водоструйные стеклянные вакуум-насосы. открытый конец тройника. Открывают зажим и через бокову трубку ртом или при помощи резиновой груши засасывают р« твор. Как только жидкость заполнит боковой отвод тройник 182
зажим отпускают, отнимают палец от нижнего конца тройника л дают жидкости стекать. Вакуум-насосы. Необходимыми приборами в лабораториях являются водоструйные вакуум-насосы. Их применяют для уско- рения фильтрования, при перегонке для создания вакуума над кипящей жидкостью и т. д. При помощи этих вакуум-насосов можно получить разрежение до 5—12 мм рт. ст. в зависимости от температуры и напора воды. Водоструйные стеклянные насосы бывают самой разнооб- разной формы (рис. 162). Водоструйный насос через насадку прикрепляют к водопро- водному крану (рис. Г63). На верхний конец насоса надевают тол- , .стостенную резиновую трубку или лучше ’ прорезиненный шланг длиной 10 см, кото- рый в двух-трех местах прикрепляют мяг- «и кой (отожженой) железной проволокой, чтобы не просачивалась вода. Свободный конец резиновой трубки надевают на на- садку крана и также в двух-трех местах сильно стягивают проволокой. Когда насос прочно прикреплен, его проверяют; для это- го водопроводный кран постепенно отары- вают и закрывают отверстие бокового от- 'Пи ростка .пальцем. Если палец присасывается И быстро—>насос исправен, если же присасы- щ вается плохо или совсем не присасывает- ся— насос для работы негоден и его заме- няют другим. На боковой отросток наде- вают толстостенную резиновую так назы- ваемую вакуумную трубку подходящего размера. Если же толстостенной трубки нет, можно воспользоваться стеклянной Рис. 163. Насадка к водопроводному крану для крепле- ния водоструйных насосов. трубкой подходящего диаметра, которую соединяют одним кон- цом с вакуум-насосом, а другим с прибором, в котором создает- ся вакуум. Для соединения можно применять обычные резино- вые трубки, но при этом стеклянные трубки должны соприка- саться друг с другом в стык. Для большей гибкости стеклянную трубку можно разрезать на куски по 15 см и соединить их меж- ду собой, как описано выше. После долгой работы в вакуум-насосе скапливаются окислы железа, которые могут закупорить отверстие внутренней труб- ки, через которую вытекает вода. Поэтому рекомендуется хотя бы один раз в год разобрать насос и промыть его разбавлен- ной соляной кислотой до полного удаления желтых пятен. Резиновая трубка, надетая на боковой отросток, никогда не должна соединяться непосредственно'с тем сосудом, из которого 183
Рис. 164. Предохрани- тельная склянка к водо- струйному насосу. удаляют воздух. Между насосом и сосудом должна находиться предохранительная склянка Вульфа (см. стр. 198), так как пр* падении давления ® .водопроводной сети вода из насоса начи- нает переливаться через боковой отросток и при отсутствия предохранительной склянки попадает в сосуд, из которого уда- ляют воздух. В предохранительную склянку (рис. 164) через резиновую пробку вставляют почти до дна стеклянную трубку на наружный конец которой надевают резиновую трубку, соеди- няющую предохранительную склянку с водоструйным насосом В другую пробку также вставляют стек- лянную трубку, выступающую на 2—3 см из узкого конца пробки; эту трубку со- единяют с колбой Бунзена. Если вода начнет поступать в пред- охранительную склянку, сосуд, из кото- рого удаляют воздух, нужно осторожно выключить и, не закрывая водопровод- ного крана, дать насосу работать неко- торое время вхолостую. При этом вода из предохранительной склянки пол- ностью удалится. Вместо короткой стеклянной трубки для оборудования склянки Вульфа лучше применить трехходовой кран. В этом слу- чае при заполнении предохранительной склянки водой не нужно разнимать всей системы, достаточно повернуть кран так, чтобы предохранительная склянка была соединена с атмосферой, а со-, суд, из которого удаляют воздух, был изолирован от нее. В качестве предохранительной склянки можно применять трехгорлую склянку. В этом случае берут два стеклянных кра- на, один из которых вставляют в среднее горло, а другой поме-5 щают между склянкой и прибором. При такой системе вначале закрывают кран трубки, соединяющей предохранительную^ склянку с прибором, а затем открывают кран средней трубкиа давая доступ воздуха в склянку. Предохранительную склянку можно заменить приспособлен наем (рис. 165), включаемым между водоструйным насосам и| эвакуируемым сосудом. Когда вода из водоструйного насоса потечет по направлеиикл к эвакуируемому сосуду, цилиндрик 1 всплывет и прижмется я шлифу 2, — таким образом, дальнейшее поступление воды пре-4 кратится. Очень удобно это устройство припаять в вертикальном по! ложении к отростку водоструйного насоса. Простые предохранительные приспособления показаны ня рис. 166. Внутри стеклянной трубки (рис. 166, а) диаметром 22 л.« и длиной 100 лм, имеющей в верхней части сужение, псЯ 184
мешают резиновый балончик от глазной пипетки длиной 40— 50 мм. Широкий конец стеклянной трубки закрывают резиновой пробкой с вставленной в нее трубкой для присоединения к водо- струйному насосу. На пробке внутри трубки помещена метал- лическая спираль, служащая опорой для резинового баллончи- ка. Если в трубку поступает вода, баллончик всплывает и за- крывает узкую часть трубки, препятствуя попаданию воды в прибор, из которого откачивают воздух. Резиновая пробка на конце приспособления, обращенном к водоструйному насосу, может быть заменена устройством, по- казанным на рис. 166,6. Рис. 165. Предохра- нительное приспособ- ление к водоструйно- му насосу: 1—цилиндрик; 2—шлифы. Рис. 166. Предохранительные приспособления к водоструй- ному насосу. Вместо описанных предохранительных приспособлений меж- ку колбой Бунзена и водоструйным насосом можно включить фойник, один конец которого соединяют с колбой Бунзена, противоположный конец — с водоструйным насосом, а на тре- тий—насаживают кусок резиновой трубки с винтовым зажи- мом или же со стеклянным краном. Чтобы прекратить отсасы- вание, достаточно впустить воздух в систему через третью труб- ку, открыв для этого кран или отвинтив зажим. Кроме стеклянных вакуум-насосов вестречаются и метал- лические. Они бывают нескольких типов, отличающихся по способу прикрепления к водопроводному крану и по конст- рукции. Металлические вакуум-насосы в работе очень удобны и во многом лучше стеклянных. Они не так часто ломаются и при засорении их проще очистить, чем стеклянные. 185
Для правильной работы водоструйных насосов очень важно чтобы напор в водопроводной сети был постоянным. Для обес печения этого предложено специальное устройство*. Простейший металлический вакуум-насос (рис. 167) при крепляют к крану так же, как и стеклянные вакуум-насосы, т. при помощи толстостенной резиновой трубки. На отводной к< нец его надевают резиновую трубку. Иногда насосы этой koi струкцйи имеют кран, при помощи которого можно отъедини* сосуд, из которого откачивают JA. На рис. 168 показан 1 дяной металлический ва ум-насос, который одиовр менно может служить и во духодувкой. При помой этого насоса можно пол чить разрежение до 60 м рт. ст., а при использован! его в качестве воздуходу ки — можно создать давл ние до 1 атм. Вакуум-на( состоит из цилиндрическс сосуда (из луженого же. за), в крышке которого вд лана латунная арматура трубка для подачи вод Эта трубка снабжена вс сывающнм патрубком с в куумметром и краном. Н садка, для дутья воздуха, краном и манометром j В нижней донной части пр Рис. 167. Me- Рис. 168. Водя- таллический во- ной металличе- доструйный ва- ский вакуум-на- куум-насос. сос. реплена на левой стороне крышки. бора находится трубка для сливания воды из насоса. Сбо, прибора имеется водомерная трубка. Вакуум-насос более совершенной конструкции (рис. II прикрепляют к водопроводному крану накидной гайкой, им< щей резиновую прокладку для плотного соединения. В полоз нии а — насос выключен и не работает, в положении б — на- находится в рабочем состоянии. Вакуум-насос, показанный на рис. 170, прикрепляют к во. проводному крану также навинчиванием. Этот насос может 6i снабжен вакуумметром, показывающим степень разрежен создаваемую насосом. Насос оборудуют предохранительн клапаном (рис. 170, б), заменяющим предохранительную скл ку и устроенным по принципу клапана Бунзена. На тру • F. Р a v е I k a, R. С h г о tn i с е к., Chem. Prurn,. 4, № 2, 65 (11 РЖхим, 1957, № 3, 301, реф. 8741. 186
насоса / надевают толстостенную резиновую трубку 3, в другой коней которой вставляют хлоркальциевую трубку 4; внутри по- бедней на пробке 6 укреплен предохранительный клапан 5. Он имеет небольшой прорез в верхней части, открывающийся в сто- рону насоса. При нормальной работе воздух из .эвакуируемого сосуда легко проходит в сторону насоса. Если же по какой-либо причине отсасывание прекращается, клапан сам собой закры- вается. Такое приспособление можно применить и при работе с обычным водоструйным насосом. Рис. 169. Вакуум-насос с накидной ганкой: а—в нерабочем положении; б—в рдеочем положении. Рис. 171. Клапан Бунзена. Рис. 170. Металлический водо- струйный насос с предохрани- тельным клапаном: а—яеобооудоаяяныб насос; б—обору- дованный насос. I—насос; 2—трубка насоса: 3—толстостенная резиновая трубка; 4—хлоркальциеаая трубка; 5—предохранительный клапан; 6—пробка; Клапан Бунзена делают из толстостенной резиновой трубки. Отрезок такой трубки длиной 5 см с одного конца плотно за- крывают резиновой пробкой и заливают резиновым клеем. Дру- гой конец надевают на стеклянную трубку. Лезвием бритвы вдоль резиновой трубки делают прорез длиной в 1,5—2 см. Схема устройства клапана Бунзена показана на рис. 171. Такой клапан в лабораторной практике находит применение при многих работах, например для автоматического снижения дав- ления, развивающегося в результате некоторых реакций. Нагнетательные водоструйные насосы — приборы, при по- мощи которых можно получать струю воздуха, захватываемого 187
отвод насоса, на- на- Рис. 173. Стек- лянный нагне- тательный водо- струйный с ос. водой из внешней атмосферы. Водоструйный насос (рис. 172) состоит из двух частей: верхней, являющейся обычным водо-( струйным вакуум-насосом, и нижней, присоединенной при по- мощи пробки, лучше резиновой. Чтобы надеть пробку на водо- , нужно просверлить в пробке отверстие нужного диаметра и разрезать ее попо- лам. Пробка должна быть проч-» но укреплена, поэтому ее привя- зывают к нижней части прибора^ В этой части насоса воздух от- делается от воды и выходит че- рез отросток. Поскольку для вы- деления воздуха из воды трея буется некоторое время, вода не-] много задерживается в расши-, репной части и вытекает череи сточный отросток, на который! надевают кусок резиновой труб.* ки с зажимом Гофмана (винтоЗ вым). Зажимом регулируют стой воды и поддерживают такой уро| вень воды в шаре, при котором] получается струя воздуха нуж-1 ной силы. На рис. 173 показан стеклян! ный нагнетательный водоструй! ный насос другой конструкции! работающий по тому же принципу, что и описанный выше. ЭтоЯ насос легко может сделать каждый стеклодув. В случае необходимости для изготовления нагнетательногв водоструйного насоса можно использовать и небольшую склянЯ ку Вульфа с двумя горлами и тубусом внизу. Рис. 172. Нагне- тательный водо- струйный сос. Посуда специального назначения Круглодонные колбы (рис. 174) изготовляют из обыкнове! но го и из специального (например, йенского) стекла. Все, чт сказало об обращений с плоскодонными колбами, относится и I круглодонным; их применяют при многих работах. Некоторые круглодонные колбы имеют короткое, но широкое горло. Для нагревания круглодонных колб на голом пламени прИ меняют асбестированные сетки с полушаровидным углублением Круглодонные колбы, так же как и плоскодонные, бывакя самой разнообразной емкости; со шлифом на горле и без негч Круглодонные колбы удобно ставить в подставки из дерем имеющие углубление (рис. 175). Применяют также подставй 188
0 виде колец разного диаметра, изготовленные из различных ма- териалов, например из резины, резиновых трубок и др. Рис. 174. Круглодонные кол- бы. Рис. 175. Подставка для круглодонных колб. Колбы К ноль дал я имеют грушевидную форму и удлиненное горло (рис. 176), их применяют для определения азота по Кьель- далю; емкость их обычно от 300 до 800 мл. Такие колбы изготов- ляют из тугоплавкого и термостойкого стекла типа пирекс. Рис. 176. Колба Кьельдаля и установка для нагревания таких колб. Рис. 177.* Колба Вюрца. Колбы для дистилляции. Для перегонки жидкостей приме- няют специальные колбы, например колбы Вюрца, Клайзена, Арбузова и другие. Наиболее распространены .колбы Вюрца (рис. 177) емкостью от 50 мл до 1—2 л; они представляют собой кругло- донные колбы с длинным горлом, от которого отходит под углом длинная, узкая отводная трубка. 189
При работе в горло иолбы Вюрца плотно вставляют корко- вую или резиновую пробку с термометром, ,а боковую трубку присоединяют на пробке или шлифе к холодильнику. Термометр устанавливают так, чтобы его шарик не касался стенок шейки' и был посредине ее против отверстия отводной трубки. Пробку на боковую трубку надевают так, чтобы конец трубки, который- будет вставлен в холодильник, входил в него не менее чем на 4—5 см. Когда колба подготовлена, ее укрепляют в лапке на штати- ве, помещают на баню или на асбестированную сетку и затем присоединяют к ней холодильник. Перед началом работы проб-: жидкость Рис. 178. Колба Клайзена. ку с термометром вынимают, в горло вставляют воронку с кон- цом такой длины, чтобы он был ниже уровня отводной трубки; и в колбу наливают жидкость, которую нужно перегнать. Когда заполнит ша,р колбы максимум на 3/ц последнюю за- крывают пробкой с термометром, проверяют еще раз весь прибор и приступают к пере- гонке. Колба Клайзена (рис. 178) отличает- ся от колбы Вюрца тем, что ее горло имеет две шейки, причем одна, снабжена отвод- ной трубкой коленчатой формы. Иногда шей- ки бывают с одним или несколькими ша- ровидными расширениями. Колбы Клайзена применяют для перегонки жидкостей под уменьшенным давлением. Верхняя часть обеих шеек колбы Клай- зена несколько оттянута и поместить в нее термометр на пробке, как в колбу Вюрца, нельзя. Термометр в шейке колбы Клайзена закрепляют при помощи отрезка эластичной резиновой трубки длиной около 3 см. Трубку надевают на ту шейку колбы, у которой имеется отводная труб-! ка, причем резиновая трубка должна выступать над шейкой на 1—1,5 см, и вставляют термометр диаметром чуть меньше диа-? метра шейки колбы. Положение шарика термометра должно? быть такое же, как и в колбе Вюрца. В другую шейку совершенно таким же путем вставляют стеклянную трубку, конец которой, находящийся внутри колбы,.' вытянут в капилляр. Капилляр должен находиться на расстоя-? нии 2—3 мм от дна колбы. На наружную часть этой трубки на-j девают резиновую трубку, снабженную винтовым зажимом. В ре-| зиновую трубку рекомендуется вставить отрезок тонкой прово-| локи, чтобы в месте сжимания трубки зажимом резина не сли-1 палась. Такое приспособление дает возможность создавать ка^ нал с очень малым сечением для регулирования поступления!^ воздуха в колбу. ’ 190 1
Вводить в колбу воздух при вакуум-перегонке необходимо для того, чтобы предотвратить или смягчить толчки и удары, которые наблюдаются при перегонке жидкостей под вакуумом. Однако следует помнить, что при пропускании струи воздуха температура кипения всегда будет ниже истинной. В этом легко убедиться, если начать пропускать воздух очень интенсивно. Поэтому для поддержания температуры кипения возможно бли- же к истинной струя .воздуха не должна быть сильной. Доста- точно, если воздух будет проходить маленькими пузырьками по одному пузырьку в секунду. Отводную трубку соединяют с холодильником при помощи резиновой пробки. Колба Арбузова (рис. 179)—это усовершенствованная колба Клайзена, такие колбы обладают большой дефлегмацион- ной способностью. При ра- боте с колбой Арбузова исключается возможность попадания жидкости из колбы я приемник, так как оба горла колбы со- единены между собой и в случае внезапного вски- пания жидкость попадает в расширенную часть и стекает обратно в колбу. Колбы Арбузова обыч- но бывают емкостью от 20 до 1000 мл. Аллонжи — стеклян- Рис. 179. Колба Арбузова. лонж. ные изогнутые трубки (рис. 180). Аллонжи при- меняют .при перегонке для соединения холодильника с прием- ником и при других работах. К широкому концу аллонжа вначале подбирают пробку, в которой просверливают отверстие для форштоса холодильника. Форшгос холодильника должен входить в аллонж на 3—4 см. Узкий конец аллонжа опускают в приемник. Эксикаторы — приборы, применяемые для медленного высу- шивания и для сохранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Эксикаторы (рис. 181) закрывают стеклянными крышками, края которых притерты к верхней части цилиндра. Различают два основных типа эксикаторов: обыкновенные (рис. 181, а) и вакуум-эксикаторы (рис. 181, б, в). Послед- ние имеют отверстие, в которое на резиновой пробке вставляют трубку с краном, или же в крышке имеется тубус с притертой пробкой, к которой припаяна стеклянная трубка с краном; это Лает возможность соединять эксикатор с вакуум-насосом и, со- 191
здавая внутри эксикатора уменьшенное давление, вести выс шивание под вакуумом (рис. 182). Между вакуум-эксикатором и вакуум-насосом обычно помещают манометр 2 и предохрани тельную склянку 3. Рис. 181. Эксикаторы: а -обыкновенный; б. в—вакуум-эксикаторы Некоторые вакуум-эксикаторы (рис. 181, б) имеют присп< ообление для обогрева при помощи электричества. В таком экс, каторе возможно вести высушивание в вакууме при подогрев Рис. 182. Схема соединения вакуум-эксикатора с вакуум-насосом: /—вакуум-эксикатор; 2—манометр; У—предохрани тельная склянка. Впускать воздух в вакуум-эксикатор нужно очень остороа но, так как струя врывающегося воздуха может разброса] высушиваемое вещество. Поэтому впускной кран нужно поя рачивать очень медленно и поднимать крышку только через » сколько минут после того, как .кран был приоткрыт. 192 4
Внутрь эксикатора, на дно цилиндра, над конусообразной частью, обычно кладут фарфоровую вкладку (рис. 183). Вместо вкладок можно пользоваться обычным стеклом (кроме тех слу- чаев, когда в эксикатор ставят горячие тигли). Класть стекло нужно на пробки, чтобы .не изолировать цилиндрическую часть эксикатора от конусообразной. Рис. 18з. Фарфоровые вкладки в эксикатор. При работе с эксикатором 'нужно следить, чтобы притертые части .всегда были слегка смазаны вазелином или другой смаз- кой. Эксикаторы очень ча- сто приходится перено- сить с места на место и при этом нередки случаи, когда крышка соскальзы- вает и разбивается. По- этому при переноске эк- сикатора обязательно нужно придерживать крышку (рис. 184). Если в эксикатор ста- вят горячие тигли, то вследствие нагревания воздуха крышка иногда приподнимается и при этом она может соско- чить и разбиться. По- этому, поместив горячий тигель в эксикатор и на- крыв его крышкой, ее не- которое время притирают, г е. двигают вправо н влево. При остывании тиг- ля внутри эксикатора, со- здается небольшой ваку- ум и крышка держится очень плотно. Чтобы от- Рис. 184. Положение рук при переноске эксикатора. Рис. 185. Открывание эксикатора. «рыть эксикатор, нужно не поднимать крышку, а сначала сдни- чуть ее в сторону, после чего она легко снимается (рис. 185). 13 П и. Воскресенский 193
В качестве вод ©поглощающих средств для снаряжения экси-У катеров применяют различные поглотители. Ниже приведены наиболее распространенные поглотители и способы их применения. Хлористый кальций применяют только прокален J <ный, в виде кусков, но ни в каком случае не пылевидный или очень мелкораздробленный. Эксикатор наполняют кусками хло-1 рнстопо кальция приблизительно на одну треть высоты его ко-1 нической части. 1 Серная кислот а—к онцентрированная (95—96% Чтобы уменьшить опасность разбрызгивания или расплескива- ния кислоты, коническую часть эксикатора следует заполнить песком, стеклянными шариками (стеклянная дробь) или коль- цами Рашига диаметром 4 мм. Кислоту меняют, когда она потемнеет. Пары серной кислоты насыщают воздух, содержащийся я эксикаторе; поэтому применять серную кислоту нельзя, если она' может взаимодействовать с высушиваемым веществом. Силикагель и окись алюминия (безводная)/ Для удобства наблюдения за состоянием адсорбентов к ним прибавляют немного хлористого кобальта. Поэтому безводные силикагель и окись алюминия окрашены в синий цвет, при по- глощении влаги они приобретают розовую окраску. Насыщенные .водой поглотители регенерируют нагреванием: силикагеля при температуре не выше 200 СС, окиси алюминия — не выше 175 °C. Пятиокнсь фосфора (фосфорный ангидрид) P20s. Это наиболее действенное высушивающее средство. Фос фарный ангидрид меняют, когда он расплывется. Характеристики поглотителей, применяемых для снаряже- ния эксикаторов, приведены в табл. 7. Таблица 7 Водопоглощающие вещества и их характеристики Высушивающее вещество Температур» •с Количество НОДЫ, остающееся м 1 л aoa.Tvxa ли Хлористый кальций CaCls 25 0,36 Серная кислота H,SO4, 95— 96%-пая 25 0,03 Силикагель SiC\ - 30 0,03 Окись алюминия A1SOS 30,5 0,005 Пятиокись фосфора PtOs 25 2 10'» Хлорнокислый барий Ba(C10t). . . 30,5 0,82 Едкий натр NaOH 30.5 0,8 Едкое кали КОН 30,5 0,014 Окись кальция СаО 30,5 0,003 Ангидрон Mg(Cl()4), 30,5 0.СО2 Окись бария ВаО 30,5 0,0007 194
Перед работой новые вакуум-эксикаторы нужно обязатель- но испытать, так как нередко непроверенные эксикаторы при разрежении лопаются. Особенно это относится к большим Рис. 186. Микроэксикатор для высушивания при большом разрежении: /-^трубка эксикатора; 3— направляющая трубка; т3—пробирка с пробкой; <—направляющие выступы пробирки; J—лодочка; 6—палочка, припаянная к пробке: 7—часть, в которую помеща- ют высушивающее вещество. вакуум-эксикаторам. Перед испытанием нового вакуум-экси- катора его вначале следует завернуть в полотенце или старый халат и только после этого откачивать воздух. Испытание вакуум-эксикатора следует проводить при максимально возможном вакууме и продолжать не .менее 15 мин. При микрохимических работах для высушивания различных ве- ществ применяют микроэксикаторы (рис. 186). В таких эксикаторах можно проводить высушивание под вакуумом. В трубку / помещают лодочку с державкой. В лодочку кладут высушиваемое вещество. Для ускорения высушивания в при- боре создают вакуум. При необхо- димости прибор можно нагревать. Из новых форм эксикаторов следует Рис. 187. Кап-эксикатор: о — эксикатор; б— замом. из новых форм эксикаторов следует остановиться на так на- зываемом кап-эксикаторе (рис. 187). Особенностью его является то, что в нем можно высушивать как при нормальном 13‘ 195
давлении, так и под вакуумом. В крышке кап-экоикатора имеет- си устройство (рис. 187, б) в форме колпакообраЗного замка, пришлифованного к головке на крышке эксикатора. В этой го* ловке есть отверстие, а колпак со шлифом внутри с одной сто- роны имеет выступ с бороздкой. При поворачивании колпака эта бороздка совмещается с отверстием в головке, образуя кач нал, через который откачивают воздух из эксикатора. Верхняя наружная поверхность колпака отшлифована плоско и имеет в центре отверстие. К верхней поверхности, над отверстием, прижимают резиновую пробку, через центр которой проходив стеклянная трубка, соединенная резиновой трубкой с вакуум- насосом. Таким образом, стеклянный край обычных вакуум] эксикаторов у кап-эксикатора заменен колпаком. При достиже- нии нужного разрежения колпак поворачивают так, чтобы за крылось боковое отверстие. Для того чтобы колпак легко повей рачивался и для большей герметичности, шлиф следует см азы) вать специальной смазкой (см. гл. 23 «Некоторые полезные ре- цепты»). Дефлегматоры (рис. 188), или насадки для дистилляция представляют собой трубки, снабженные расширениями и имеет Ш'Ие в верхней части отводную трубку. Дефлегматоры примы няют при фракционной перегонке (см. гл. 10 «Дистилляция»и Рис. 189. Н садка Гемпел! Рис. 188. Дефлегматоры: в. б—шариковые; е—елочный; г-с насадкой. размеров. При они бывают самых разнообразных форм и боте с дефлегматорами нужно соблюдать осторожность, так некоторые из них. особенно имеющие боковые сточные отв легко ломаются. 196
Иногда в лабораториях применяют насадку Гем пел я (рис. 189). Широкая часть этой насадки заполнена стеклянны- ми бусами, что значительно увеличивает поверхность охлаж- дения. Дефлегматор, вставленный нижним концом в резиновую или корковую пробку, укрепляют в горле колбы. В верхнее отвер- стие вставляют термометр, причем следует соблюдать те же условия, что и при оборудовании колб Вюрца и Клайзена. От- водную тр.убку дефлегматора соединяют с холодильником. Де- флегматоры дают возможность фракционировать смеси с боль- шой тщательностью, отбирая фракции, перегоняющиеся при температуре в пределах ДО 1 °C. Колонки полной конденсации. Для очень точного разделения вещества методом фракционной перегонки при- меняют колонки полной конденсации. Они бывают различных конструкций. На рис. 190 приведена колонка про- стейшей конструкции. Колонки мон- тируют в прибор для перегонки и при- меняют вместо дефлегматоров, так как колонки превосходят их по произво- дительности и чистоте разгонки. Рис. 190. Колонка Рис. 191. Склянка Дрекселя, полной конденсации. Колба, из которой проводят перегонку, должна иметь горло с рантом. При разгонке, во избежание потерь, кольцевой же- л°б, образующийся между пробкой и рантом, замазывают гу- Стой замазкой. При высыхании ее образуется прочный слой, Через который пар не может прорваться. 197
Склянки Дрекселя (рис. 191). Склянка представляет собой цилиндр со стеклянной пробкой, через которую до самого дна^ цилиндра проходит трубка, от трубки же отходит отводная^ трубка. Склянки Дрекселя употребляют для промывки газов; для этого в склянку не больше чем до половины наливают соответствующую жидкость (воду, серную кислоту и т. д.) затем, плотно закрыв пробку, соединяют трубку, доходящую дс выхб- дна, с источником газа; промытый или высушенный газ Рис. 192. Склянки Вульфа. из отводной трубки. Эти склянки бывают различной ДИТ стн. стр. _____________________ _ i ем» Склянку Дрекселя можно заменить промывалкой (ci 172) или же двугорлой склянкой Вульфа, которую в это случае снабжают дву| трубками. Склянки Вульфа (с дни мя или тремя горлами) слу! жат для тех же целей, чт1 и склянки Дрекселя. ЭтЯ склянки можно также при менять в качестве реакциоИ ных сосудов для полученЛ газообразных продуктов -« в качестве предохранителя ного сосуда при водоструи ных насосах. | большой емкости можно исполЯ Склянки Вульфа (рис. 192) зовать для хранения титрованных растворов. Иногда склянки Вульфа имеют в нижней части тубус. Склянки Тищенко (рис. 193) отличаются от склянок Вуль тем, что внутри имеют перегородку, делящую склянку на 1 сообщающиеся между собой части. Есть два типа склянок Тищенко: для жидкостей и для tbi дых тел. У склянок для жидкостей внутренняя перегородка i 198
ходит до дна и обе половины сообщаются пр,й помощи отвер- стия в середине перегородки у самого дна. В склянках для твердых тел перегородка немного не доходит до пробки, кото- рая служит дном. ‘ Склянки Тищенко служат для промывания и высушивания газов. Для этого в склянку наливают не более чем на х/4 емко- сти промывную или высушивающую жидкость. Иногда склянки Тищенко применяют в .качестве предохранительных склянок при вакуум-насосах, но для этой цели они менее удобны, чем склян- ки Вульфа. Промывалка Хюбнера для газов (рис. 194). Промывалка со- стоит из основного корпуса, внутри которого находится сосуд 1, содержащий промывную жид- кость. Промывная жидкость при помощи сифона может перели- ваться в части прибора 2 и 3. Газ Рис. 194. Промывал- ка Хюбнера. Рис. 195. Редуктор Джонса. через боковой патрубок поступает из части 2 через отверстия 4 в часть 3, но .может также пройти из части 3 в часть 2. В обоих случаях высота столба жидкости в сифоне показывает среднее давление в последующей аппаратуре. Редуктор Джонса. Для проведения восстановления того или иного элемента до низших степеней валентности раствор про- пускают через колонку подходящего гранулированного металла или амальгамы, помещенную в стеклянную трубку. Обычно для проведения этого процесса применяют редуктор Джонса (рис. 195). Редуктор состоит из стеклянной трубки диамет- 199.
ром 18—20 мм и длиной 35—55 см, в нижней части ее имеется стеклянный кран. Выше крана внутри трубки помещают фарфоровый перфо- рированный диск, затем немного стеклянной ваты для преду.| преждения засорения стеклянного крана восстановителем. Ко- нец трубки вставлен в резиновую пробку, закрывающую горла! колбы для фильтрования соответствующей емкости (обычно 500 мл). Колба присоединена к вакуум-насосу. Стеклянную трубку редуктора перед использованием запол-| няют дистиллированной водой и постепенно, мелкими лорция-1 мм, вносят в нее нужное количество выбранного твердого вос> становителя, уплотняя его стеклянной палочкой. Нужно забо-3 титься о том, чтобы в промежутках между зернами твердого восстановителя не оставался воздух. Слой твердого восстано-i вителя в редукционной бюретке обычно не превышает 30 см. В качестве твердых восстановителей применяют амальгами- рованный цинк, металлические кадмий, висмут и др. Для предупреждения окисления твердых восстановителей трубку оставляют наполненной водой и закрывают пробкой. Пе-1 ред употреблением восстановитель промывают несколько рад (не менее 4 раз, лучше больше) 2 и. раствором серной кислоты, применяя каждый раз 25—30 мл. Нужно следить за тем, чтобы уровень жидкости в трубке всегда был на 3—4 мм выше слоя восстановителя. Это необхо- димо для предупреждения попадания пузырьков воздуха между зернами твердого восстановителя. Количество восстановителя, заполняющего трубку, бывает достаточно на несколько десятков (30—50) определений, чтог зависит от концентрации восстанавливаемого иона в исследуе- мом растворе. Скорость пропускания исследуемого раствора через слой твердого восстановителя регулируют стеклянным краном и уста« навливают опытным путем, т. е. проверкой пропущенной через' восстановитель жидкости на восстанавливаемый ион. Для этого! достаточно взять каплю жидкости и проделать с ней качествен^ ную реакцию на окисленную форму иона. Если он будет обна-| руживаться, жидкость снова пропускают через редукционную! бюретку. Обычно раствор пропускают со скоростью около! 10 мл)мин. После восстановления твердый восстановитель лромываюв 5—6 раз 2 н. раствором серной кислоты, применяя каждый раз! не более 30 мл жидкости, а затем один раз таким же количе-Я ством воды. Раствор, вытекающий из редукционной бюретки, собирают! в коническую колбу. Аппарат Киппа (рис. 196) служит для получения углекнея лого газа, сероводорода и других газов. Нижняя часть аппЯ 200
пата состоит из широкого резервуара 1 (у некоторых аппаратов этот резервуар имеет тубус); над ним находится шарообразное расширение 2, имеющее тубус 3 для отвода газа; верхняя часть аппарата представляет собой грушевидную воронку 5 Верхнюю часть прибора вставляют в нижнюю через горло 4 шарообразного расширения 2. В этом месте верхняя часть ап- парата Киппа притерта к нижней. Для того чтобы зарядить аппарат Киппа, поступают следу- ющим образом. Сначала вынимают резиновую пробку из тубуса 3 и через него в среднюю расширенную часть 2 аппарата вводят веще- ство. служащее для получения газа (мрамор — для получения углекислого газа, сернистое железо —для получения сероводорода, цинк — для полу- чения водорода и т. д.). Куски насыпае- мого твердого вещества должны быть не менее 1 см3, но и не очень большими. (Поль- зоваться порошком не рекомендуется, так как при этом слишком бурно выделяется газ и возможен прорыв его через верхнюю часть.) В тубус 3 вставляют резиновую пробку, снабженную трубкой со стеклян- ным краном. Затем в аппарат, открыв газо- отводный кран тубуса 3, наливают через горло 6 тот или иной раствор (например, разбавленную соляную кислоту в случае получения углекислого газа, сероводорода или водорода). Жидкость наливают в та- ком количестве, чтобы уровень ее (при от- крытом газоотводном кране) достигал по- Рис. 196. Аппарат Киппа: /—резервуар; 2—шарооб- разное расширение; 3—ту- бус дли отвода газа; /—гор- ло шарообразного расши- рения; 5~грушевидная во- ронка; б—горло воронки; 7— предохранительная . во- ронка, ловины верхнего шарообразного расшире- ния нижней части. Пропускают газ в тече- ние 5—10 мин, чтобы вытеснить воздух из аппарата, после чего закрывают газоотвод- ный кран, а в горло 6 вставляют предохра- нительную воронку 7. Газоотводную трубку тубуса 3 соединяют с тем прибором, куда нужно пропускать газ. Пока кран закрыт, выделяющийся газ 8 нижнюю часть аппарата и последний перестает работать. Если *е открыть газоотводный кран, кислота вновь попадает в ре- зервуар с мрамором или с другим веществом и аппарат начи- нает работать. Аппарат периодически очищают, заряжают его свежими ве- ществом и кислотой. При очистке аппарата, когда из него уда- лена кислота и куски непрореагировавшего вещества, его сле- дует промыть водой. вытесняет кисло су 201
Соля нал Ниспота >res При разборке (проводить которую нужно под тягой) у обыч-- ных аппаратов вначале вынимают предохранительную воронку; и аппарат закрывают резиновой пробкой. После этого выни- мают верхнюю часть, осторожно поворачивая ее вокруг оси необходимо иметь наготове какой-либо сосуд, в который вы лиг вают кислоту, содержащуюся в вынимаемой верхней части ам парата Киппа. Далее, повернув нижнюю часть аппарата, высш пают из нее вещество, служившее для получения того или иногл газа, и выливают кислоту в заранее приготовленную посуду. Только после этого аппарат промывают водой. Для разборки аппаратов с тубусом в нижнем резервуаре) сперва открывают тубус нижней широкой части аппарата и ели! вают через него кислоту, затем сполол скивают сосуд водой и, если нужно, раэ- бирают весь аппарат. Когда ограничш ваются только сменой кислоты, то поев ополаскивания сосуда водой тубус снош плотно закрывают, привязывают пробе и через горло 6 наливают свежий рас! твор кислоты. Аппараты Киппа бывают различим размеров. Однако они мало удобнИ когда требуются небольшие количеств газов; поэтому для работы по микрД или полумикроанализу для получеяш газов применяют и другие, упрощения аппараты, работа которых практичедИ построена по тому же принципу, какЯ у аппарата Киппа. J С упрощенным аппаратом (рис. 19fl можно работать без тяги, так как коля чество газа, получаемое с его поиопоЯ очень невелико. J Чтобы собрать и зарядить прибЯ сначала в прорези пробки 4 вставляв трубки 6 и 7 и конец трубки 6 вставляв । следует подобрать заранее). В трубетЯ отрезанным дном) помещают немного чв стого асбеста или стеклянной ваты и кладут на них несколЯ кусочков вещества, служащего для получения газа, закрывав пробирку пробкой 2 и открывают кран 5. В чистый пустой ^Я линдр 3 наливают 10%-ную соляную кислоту, которая дол^Я занимать не больше 2/s и не меньше 1/з объема цилиндра П^В бирку опускают в цилиндр с кислотой (при этом кран 5 дсЯ жен быть открытым) и, как только начнется выделение г^Я кран 5 закрывают. Выделяющийся газ вытеснит всю кис^Я из пробирки в цилиндр. Если газа выделится очень много)^Я Асбест Рис. 197. Прибор для получения малых ко- личеств газа: I—трубка или пробирка с отрезанный Лион; I, /—пробки; 3—цилиндр; 5—край; 6, 7—газоотвод- ные трубки. в пробку 2 (пробки (или в пробирку с 202
будет проходить через слой жидкости в цилиндре и выходить наружу через трубку 7. Таким образом, давление газа в про- бирке уравновесится с наружным. При открывании крана 5 кис- лота из цилиндра снова поступает в пробирку и выделение газа возобновляется. Выделяющийся газ выходит из прибора по трубке 6. Капельницы (рис. 198) —сосуды для жидкостей, расходуе- мых по каплям. Наибольшим распространением пользуются: ка- пельницы, снабженные стеклянной пробкой с желобком, через который жидкость может вытекать каплями; капельницы, в пробку которых вставляют маленькую пипетку, снабженную резиновым баллоном; капельницы, в пробку которых вставля- ют оплавленную стеклянную палочку. При выборе капельниц для лаборатории предпочтение сле- дует отдавать капельницам второго типа, так как они являют- ся наиболее удобными. При отсутствии готовой капельницы ее можно изго- товить самому. К склянке емкостью не более 50 мт Рнс. 198. Капельницы. Рис. 199. Капельная палочка. подбирают резиновую пробку, в которую вставляют вытянутую из стеклянной трубки пипетку. Суженная часть пипетки должна доходить почти до дна склянки и иметь внутренний диаметр на конце не меньше 1 мм. Над пробкой пипетка должна высту- пать не менее чем на 1,5—2 см. На этот выступающий конец надевают маленький резиновый баллончик или кусочек резино- вой трубки длиной 3—5 см, верхний конец которой закрывают кусочком стеклянной палочки. Капельные палочки. Это — изогнутые стеклянные палочки (рис. 199), при помощи которых можно выливать каплями нуж- ную жидкость из сосуда любой формы. Изменяя диаметр па- лочки, можно получать капли различного размера. Хлоркальцнсвыс трубки (рис. 200) применяют для предохра- нения различных веществ и растворов от попадания в них не- желательных примесей из воздуха, как, например, паров воды, углекислого газа и пр. Сосуд с титрованным раствором щелочи для предохранения ее от действия углекислого газа обычно снабжают хлоркаль- 203
циевой трубкой, наполненной кусками натронной извести ил«| аскарита. Если нужно предохранить содержимое сосуда от по- падания паров воды, то хлоркальциевую трубку наполняют про^ каленным хлористым кальцием или ангидроном. Рис. 200. Хлоркальциевые трубки: а—простые; б—и-образные. Для наполнения простой хлоркальциевой трубки (рис. 201 прежде всего в шарообразную часть ее кладут чистую ват так, чтобы она заполнила шарик не менее чем на половин: Затем насыпают поглотительное вещество ( 20-1 Рис. 201. За- ряженная хлоркаль- циевая труб- ка: J — вага; 5—по- глотитель. глотитель) в виде зерен величиной с горошин крупные куски применять не следует, так ка адсорбирующая поверхность у них относителы меньше. Насыпанный слой поглотителя долж< не доходить до конца трубки на 1—1,5 см. Све ху кладут небольшой слой чистой ваты и хло кальциевую трубку закрывают пробкой, в кот рую вставлена небольшая стеклянная трубка. Нужно помнить, что нельзя набивать туго i вату, ни поглотитель, которым наполняв трубку. Хлоркальциевую трубку присоединяют к с суду при помощи резиновой трубки. Хлористый кальций для заполнения труб, берут только свежепрокаленный. Хлорист! кальций и натронную известь следует менять реже чем один раз в полгода (в зависимости условий применения трубки). Для поглощения паров -воды вместо хлор! того кальция лучше применять Mg(C10 (ангидрон), являющийся лучшим водопоглоща щнм соединением. Для поглощения углекисл! газа чаще всего применяют аокарит. Он пог щает в 5—10 раз больше СОг, чем натрон: известь. Недостаткам аскарита является то, при поглощении СОг он набухает, что мо:
Рис. 202. Универсаль- ный погло- тительный прибор. привести к закупориванию трубки. В таком случае раскален- ной иглой или раскаленным шилом прокалывают образовав- шийся твердый слой аскарита, он плавится и в нем образуется канал. Трубкой с аскаритом можно пользоваться до тех пор, пока он не побелеет на конце, обращенном к прибору. Отрабо- танный аскарит удаляют из трубки растворением, но не меха- нически. Трубки с аскаритом помещают в теплую воду и время от времени перемешивают ее. Воду периодически меняют. Рас- творение ускоряется, если применять не воду, а растворы соля- ной кислоты, однако этот прием может привести к растрески- ванию трубки. Универсальный поглотительный прибор (рис. 202). Прибор, в котором воздух или какой-нибудь газ очищают от углокислого или другого газа и паров воды. Во внутреннюю трубку прибора, имеющую внизу впаянную пластинку из пори- стого стекла, насыпают аскарит или другой по- глотитель и трубку укрепляют на пробке в 'при- боре. У таких приборов имеется или трубка, встав- ленная в резиновую пробку наружного сосуда, пли боковое отверстие, показанное на рис. 202 пунктиром. Через боковое отверстие или трубку во внешнюю часть прибора насыпают прокален- ный хлористый кальций или другой твердый водопоглотитель, затем отверстие закрывают пробкой с трубкой. Расположение поглотителей можно и менять, но лучше водопоглотитель по- мещать в широкую часть прибора. Вместо труб- ки с пористой стеклянной пластинкой можно пользоваться обычной пробиркой, в дне кото- рой сделано одно широкое или несколько мел- ких отверстий. На дно пробирки кладут слой стеклянной ва- ты или волокнистого асбеста и только после этого насыпают поглотитель. Переходные оливы (рис. 203) —стеклянные трубки с меняю- щимися диаметрами, предназначенные для соединения резино- вых трубок, имеющих разный диа- метр. Каплеуловители — стеклянные СССССГХ' приборы, применяемые при некото- рых исследованиях и анализах. Они Рис. 2оз. Переходе оливы предназначены для улавливания капель, уносимых парами (кипящей жидкости или для улавли- вания воды при определении содержания ее в органических веществах аппаратом Дина и Старка. 205
Существует несколько типов каплеуловителей. На рис. 204 показан каплеуловитель, известный в лабораториях под назва- нием насадки Г менена впервые Кьельдаля. Насадка Кьельдаля была при- как часть аппарата для перегонки жидкости. При перегонке жидкости насадку вставля-' ют нижним концом в сосуд с кипящей жид- костью, а верхним — в холодильник. Более удобен в работе так называемый «чешский» каплеуловитель (рис,* 205). Его можно применять почти во всей случаях, когда необходимо отделять капли от пара жидкости. Пар с капельками жид-] кости поступает в’ каплеуловитель через! трубку 1 и затем распределяется по труб-; кам 2. В результате этого скорость движе-; ния пара уменьшается и наиболее крупные] капельки жидкости, унесенные паром, осе-1 дают на стенки и стекают обратно в сосуд. Затем пар попадает] в конусообразные части 3 каплеуловителя, где объем пара уве-1 личивается, при этом пар несколько охлаж- дается и унесенные мелкие капли оседают на стенках конусообразных трубок и стекают в сосуд. Пар, проходя через жидкость, стека- ющую по сужениям в трубках 2, дополнитель- но освобождается от капелек жидкости. Че- рез верхнее отверстие насадки пар поступает в дефлегматор, холодильник и т. п. Каплеуловители с водяным за- твором. Каплеуловитель с водяным затво- ром (рис. 206, а) присоединяют к пароотвод- ной трубке, вставленной в пробку колбы. В расширенную часть каплеуловителя нали- вают воду так, чтобы конец внутренней труб- ки погрузился в жидкость примерно на 1 см. При кипячении пар проходит через воду и капли задерживаются в ней. После окончания нагревания давление внутри колбы с кипящей жидкостью умень- шается и в нее засасывается часть воды из каплеуловителя. При «некоторых анализах применяют ка- плеуловитель по Ульшу (рис. 206,6). Прин- цип действия этого прибора такой же, как и описанного выше. При проведении аналитических работ иногда применяют на- садку Конта—Геккеля (рис. 206,в), являющуюся капле- и газоуловителем. Насадку вставляют в горло конической коД- 206 Рис. ский» каплеуло! тель: 205. «Чей /—входная труб 2—цилиндричеоо трубки; 3—конус* разные трубка*
бы через резиновую или корковую пробку. Воду или другую по- гдопхающую жидкость наливают в эту насадку так, чтобы кон- чик загнутой трубки был только немного погружен в жидкость. Капли жидкости и пар при кипячении проходят через неболь- шой слой поглотителя. После окончания нагревания, при осты- вании, в колбе создается вакуум и часть жидкости из насадки с водяным затвором: •—насадка Конта—Геккеля. засасывается в колбу. Если попадание поглотителя в колбу нежелательно, то насадку вынимают сразу же после прекраще- ния нагревания. Лабораторная стеклянная посуда с нормальными шлифами Наиболее удобны в обращении приборы, части которых соединяются на шлифах, так как пришлифованные соединения очень надежны и обеспечивают полную герметичность прибора. В СССР введены так называемые нормальные шлифы, имею- щие совершенно определенные, стандартные размеры, что дает возможность заменять разбившуюся часть прибора другой со шлифами того же номера. Номер шлифа определяется его наи- большим диаметром. У всех нормальных шлифов конусность- принята равной I :10. Ниже приведены номера шлифов и их применение: № Шлифа Применение 7,5—10 . . . Для микроаппэратуры и термометров 14,5 .... Для малогабаритной аппаратуры 29.........Для обычной аппаратуры (основной раз- мер шлифа) 45.........Для крупной аппаратуры Кроме того, имеются переходные шлифы, представляющие собой трубки разной длины с различными номерами шлифов на концах. При помощи их можно соединить две части, имею- щие различные номера шлифов. 207
С нормальными шлифами выпускаются различные колбы емкостью от 10 до 1000 мл, колбы с двумя, тремя и четырьмя горлами, промывалки, насадки, холодильники разных видов, дефлегматоры, делительные и капельные воронки, переходные шлифы, пробки, различные лабораторные приборы и части к ним. а 6 Рис. 207. Уплотнение шлифов: а—пружинам»; б—зажимом. В большом количестве выпускаются отдельно наружные ( внутренние шлифы, которые используют для монтажа различи ной аппаратуры и для ремонта приборов. Шлифы при соединении частей следует хорошо притирать. Если позволяют условия работы, их полезно смазывать тонким слоем специальных мазок (см. гл. 23 «Некоторые полезные ре- цепты») для более легкого соединения и разъединения пришли- фованных частей, а также для более надежной герметичное г, мест соединения. Для надежного соединения шлифов иногда применяют раз» личные способы уплотнения (рис. 207). Иногда шлифы стяги* 203
ваются двумя спиральными пружинами из тонкой проволоки, надеваемыми своими концами на крючки, имеющиеся на на- ружной стороне шлифов один против другого (рис. 207,а). Шли- фы соединяют также при помощи зажима с сильной пружиной или муфтами. Шлифы необходимо уплотнять в тех случаях, когда внутри прибора со шлифами создают повышенное давление или когда, даже при работе с открытыми сосудами, присоединенная на шлифе часть может отделиться под действием собственного веса. Мерная посуда мениск уровня толстостенные сосуды с па- Мен- Рис. 209, зурка. Мерные ци- линдры: о —обыкновенный: б—с притер- той пробтой. а Рис. 208. Л’ 'J -s? *да Мерной называют посуду, применяемую для измерения объ- ема жидкости. Мерные цилиндры — стеклянные несенными на наруж- ной стенке делениями, указывающими объ ем в миллилитрах (рис. 208), Они быва- ют самой разнообраз- ной емкости: от 5— 10 мл до 1 л и больше. Чтобы отмерить нуж- ный объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний не достигнет нужного деления. Иногда встречаются цилиндры, снабженные притертыми пробками. Обычно их применяют только лишь при спе- циальных работах. Кроме цилиндров, для той же цели упо- требляют мензурки (рис. 209). Это сосуды конической формы, на очень удобны для отстаивания мутных жидкостей, когда док собирается в нижней, суженной части мензурки. Пипетки служат для отмеривания точного определенного объема жидкости. Различают пипетки для жидкостей и газовые пипетки. стенке которых имеются деления. Они оса- 14 П. И ВоскресеигкиЛ 209
Пипетки для жидкостей (рис. 210). Обычные пипет- ки (пипетки Мора) представляют собой стеклянные трубки не- большого диаметра с расширением посредине. НижниД конец пипетки слегка Л б 210. Рис. 21). Положение пипетки при установ- лении мениска на уровне черты. а Рис. Пипетки: а~простая; б— П’УДУНро- ванная. оттянут и имеет диаметр около 1 .мм. Пипетки бывают емкостью от 1 до 100 мл, в верхней ча- сти их имеется метка, до которой набирают жнд- кости. Широко применяют также градуированные пипетки различной емкости, на наружной стенке которых нанесены деления в 0,1 мл. Для наполнения пипетки нижний конец ее опускают в жидкость и втягивают последнюю при помощи груши ил> ртом, но при этом следует пользоваться специальны, ми приспособлениями. Засасывание жидкое» нужно научиться делат отрывистыми сосательны ми движениями язык, (или губами), но тольк не вдыхая воздух из ди петки (обычная ошибк« начинающих). Провод» засасывание, нужно CQ вершенно свободно ды- шать через нос и следить, чтобы кончик пипетю все время находился I жидкости. Жидкость на бирают так, чтобы он поднялась на 2—3 см вы ше метки, затем быстр закрывают верхнее 01 верстие указательны пальцем правой руки, пр1 держивая в то же врен пипетку большим и срси ним пальцами. Очень по| лезно указательный палец слегка увлажнить, так как влажный палец более плотно закрывает пипетку. Когда пипетка наполнена, ослабляют нажим указательной пальца, в результате чего жидкость будет медленно вытекати из пипетки; как только нижний мениск жидкости окажется на одном уровне с меткой, палец снова прижимают (рис. 211)1 Если на конце пипетки после этого будет висеть капля, ее слё! дует осторожно удалить. Введя пипетку в нужный сосуд. отниЯ 210 i
мают указательный палец и дают жидкости стечь по стенке со- суда. После того как жидкость вытечет, пипетку держат в те- чение еще 5 сек (считая до 5) прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси, после чего удаляют пипетку, не обращая внимания на оставшуюся в ней жидкость. Следует помнить, что объем жидкости, вытекающей из пи- петки, зависит от способа вытекания и последний должен быть таким же, как и применяемый Поэтому никогда не следует стремиться выгонять остатки жидкости из пипетки выдува- нием или нагреванием рукой расширенной части пипетки. Для отбора растворов ядо- витых веществ следует пользо- ваться или обычными пипетка- ми с грушей стр. 39) нлн верхней части метки имеется шарообразных раствор такой рают также при помощи гру- ши или другого приспособле- ния. Применение приспособле- ния Гюппнера (рис. 212) пре- дотвращает попадание отби- раемой жидкости в рот. При- бор состоит из довольно широ- кого цилиндрического сосу- да 1, суженного с обоих кон- цов. Нижний конец сосуда припаян к пипетке. Засасывание нец. Внутри цилиндра находится рый в нерабочем состоянии опирается на шипы 3, не препят- ствуя току засасываемого воздуха. Если жидкость проникает в цилиндр, поплавок всплывает и закрывает верхний конец при- бора, вследствие чего подъем жидкости прекращается. Для наполнения пипеток любыми жидкостями можно поль- зоваться простым приспособлением, изображенным на рис. 213. Это коническая колба, снабженная резиновой пробкой. В проб- ке делают два отверстия: одно — такого диаметра, чтобы в не- го свободно, но не болтаясь, входила трубка пипетки, другое — при калибровании пипеток*. Рис. 213. На пол нение пипетки дур- но пахнущими или ядовитыми жидко- стями. Рнс. 212. Приспособ- ление Гюпп- нера к пи- петке: /—цилиндри- ческий сосуд; 2-стеклянный поплавок; .7—шипы. (см. рис. 19, пипетками, в которых выше одно или два расширения; пипеткой отби- через верхний ко- поплавок 2, кото- проводится стеклянный • В СССР способ калибрования стандартизирован; стандартная темпера- тура +20 °C. 14* 211
для стеклянной трубки, изогнутой под тупым углом (как у промывалкн). В коническую колбу наливают жидкость, кото- рую необходимо взять пипеткой. В пробку вставляют пипетку так, чтобы конец ее доходил почти до дна конической колбы. После этого, придерживая пробку рукой, вдувают в колбу че- рез изогнутую трубку воздух при помощи резиновой груши или иного приспособления. В колбе создается небольшое давление, заставляющее жидкость заполнить пипетку. Когда уровень жид- кости поднимется выше метки, пипетку или за- крывают пальцем, как обычно, или же надевают на нее колпачок из резиновой трубки соответству- ющего диаметра, причем один конец этой трубки должен быть закрыт куском стеклянной палочки или маленькой пробкой. Уровень жидкости до мет- ки доводят, как обычно. Для предотвращения попадания вредных жид- костей в рот при засасывании применяют простое приспособление из небольшого отрезка резиновой трубки, внутри которой помещают стеклянный .ша- рик (бусину). Резиновую трубку надевают на верх- ний конец пипетки (рис. 214) и, надавливая рукой на трубку в том месте, где находится бусина, втя- гивают ртом, грушей или иным приспособлением жидкость в пипетку. Когда уровень жидкости бу- дет находиться на расстоянии около 10 ,и.м от чер- ты, бусину отпускают и всасывание прекращают. Для наполнения пипетки до нужного уровня бу- сину передвигают к открытому концу трубки. В ре- зультате этого в пипетке создается вакуум и уро- вень жидкости поднимается. Передвигая бусину, можно очень точно отмерить заданный объем. Дли- на резиновой трубки должна быть около 15 см, а диаметр должен соответствовать диаметру верхне» части пипетки. Чтобы вылить жидкость из пипетки сжать трубку в том месте, где находится бусина Рис. 2Н. Приспособ- ление для заполнения пипетки (с бусияой). нужно или или же снять трубку. Это приспособление очень удобно для работы с градуиро ванными микропипетками, так как, передвигая бусину, можнс точно регулировать количество вытекающей жидкости. Надев на резиновую трубку, соединенную с пипеткой, зажич Мора или Гофмана, можно передвиганием его по трубке заса сывать жидкость в пипетку. Из пипеток особого устройства следует упомянуть об одной наиболее удобной для пипетирования ядовитых жидкостей. Эта пипетка (рис. 215) снабжена ртутным резервуаром, состоящий из двух шариков. При наклонении пипетки таким о