Text
                    В. С. КОВАЛЕНКО
МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИЕ
РЕАКТИВЫ
СПРАВОЧНИК
Издание третье,
переработанное и дополненное
МОСКВА «МЕТАЛЛУРГИЯ» 1981

УДК 620.18(083) Рецензент канд. техн. наук. Г. А. Свешникова УДК 620. 18(083) Металлографические реактивы. Справ, изд. Коваленко В. С. — 3-е изд., перераб. и доп. — М.: Металлургия, 1981. 120 с. Справочник содержит составы реактивов для химического трав- ления металлографических шлифов, применяемых для изучения мик- ро- и макроструктуры металлов и сплавов. Приведены данные по особенностям составления и применения реактивов; сравнивается действие различных реактивов, применяемых для одной и той же цели. Справочник предназначен для работников металловедческих лабо- раторий заводов, научно-исследовательских и учебных институтов и может быть полезен исследователям, работающим на электронных микроскопах, рентгеновских микрозондах и т. д., а также студентам- металловедам и металлофизикам. Табл. 2. Библногр. список: 234 назв. ив № 1909 Владимир Сергеевич КОВАЛЕНКО МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИЕ РЕАКТИВЫ Редактор издательства Г. А. Карцева Художественный редактор А. И. Гофштейн Технический редактор Н. А. Сперанская Корректоры М. Д. Носова, Е. В. Якиманская Обложка художника В. Н. Забайрова Сдано в набор 20.10.80 Подписано в печать 23.01.81 Т-05203 Формат бумаги 84X108V32 Бумага типографская № 2 Гарнитура литературная Печать высокая У с л. печ. л. 6,72 Уч.-изд. л. 8,09 Тираж 10 700 экз. Заказ № 549 Цена 40 к. Изд. № 0245 Издательство «Металлургия», 119034, Москва, Г-34, 2-й Обыденский пер., д. 14 Владимирская типография «Союзполнграфпрома» при Государственном комитете СССР по делам издательств, полиграфии и книжной торговли 600000, г. Владимир, Октябрьский проспект, д. 7 31100—065 5О._8| 040(01)—81 2605000000 © Издательство «Металлургия», 1981
ПРЕДИСЛОВИЕ Непрерывное увеличение производства металла и повышение качества выпускаемой металлопродукции является одной из главных задач народного хозяйства, поставленных XXV съездом КПСС. Важ- ное место в решении этой задачи занимает совершенствование всех методов исследования структуры металлов и сплавов. Одним из преобладающих методов изучения структуры является металлографический, связанный с химическим травлением макро- и микрошлифов. Это один из наиболее «старых» методов исследования металлов и его постоянное совершенствование и обогащение новыми методиками (например, все шире применяемое электролитическое травление или использование фазового контраста) лишь подтверж- дает прочность позиций металлографии как метода исследования структуры в современной науке о металлах. Преимущество металлографического метода заключается не только в простоте, доступности, относительной несложности приме- няемого оборудования и кажущейся легкости освоения (хотя эти причины сыграли немаловажную роль в исключительной популярнос- ти металлографии у металловедов и металлофизиков), но и в высо- кой ценности информации, получаемой при прямом изучении макро- и микроструктуры. Взаиморасположение структурных составляющих, распределение неметаллических и интерметаллидных фаз, ориентировка первичных или вторичных зерен в зависимости от внешних или внутренних фак- торов, распределение макродефектов по сечению, особенности денд- ритной структуры в разных зонах слитка, топография выделения из- быточных фаз или других структурных результатов при диффузион- ных процессах, полнота превращений при термической обработке, строение излома, дислокационная структура — вот только некоторые из тех задач, которые успешно решаются именно металлографичес- ким методом. Ранее существенным недостатком оптической металлографии был ее описательный, качественный характер, несмотря на достаточ- ную разработанность количественных методов. Основным препят- ствием для широкого применения количественных методов была их практическая трудность: необходимость утомительного наблюдения под микроскопом и связанные с этим ошибки, низкая производитель- ность. Положение существенно изменилось с появлением микроскопов- анализаторов типа «Квантимет», «Микровидеомат», «Классимат», «Эпиквант» и т. д. Стала возможной количественная оценка и мик- роструктуры металлов в исследовательских и контрольных целях. Использование микроскопов-анализаторов привело к повышению требований к качеству микрошлифов до и после травления, что выз- вало необходимость стабилизации режима травления в отношении состава, температуры и времени действия реактива. Операции про- мывки и сушки шлифов должны обеспечивать быстрое прекращение действия реактива, удаление его остатков без повреждения по- верхности. Пределы использования метода химического травления микро- и макрошлифов нельзя считать окончательно установленными. Если на заре металлографии назначением реактива было выявление глав- ным образом общей структуры металла, то многие новые рецепты предназначены уже для селективного травления вполне определен- 1* 3
ных фаз с учетом колебаний их состава, кристаллографической ори- ентировки и др. Появились реактивы для выявления ликвации неко- торых элементов в сплавах, дислокационной структуры, цветового разделения фаз и других целей. Этому способствует создание новых сплавов сложного состава, испытывающих превращения с изменением микроскопической структуры, а также развитие техники мик- роскопии. Постоянно расширяется область применения многих известных реактивов, предлагаются новые режимы нх употребления. Практика металлографического исследования требует быстрого поиска и выбора реактива с использованием имеющихся сведений по его приготовлению, режиму, особенностям и результатам травления. В фундаментальной книге «Лаборатория металлографии» описаны многие методы исследования и уже в силу своей универсальности она не рассчитана на указание достаточно полных данных по применению того или иного реактива. Сведения о новых рецептах и режимах травления содержатся в многочисленных статьях, докладах, в том числе в таких, где методика травления описана в самых общих чер- тах, так как была лишь одним из инструментов исследования [88, 130, 146]. В то же время факт применения реактива для конкретных целей сам по себе нов и имеет большое методическое значение, но коллективный практический опыт многих металлографов мало до- ступен для распространения и использования. В справочнике содержится описание реактивов для химического травления металлографических шлифов. Реактивы вместе с вариан- тами состава расположены под порядковыми номерами с указанием имеющихся данных о составе, приготовлении и свойствах реактива. Автор стремился сохранить те данные, которые проверены исследо- вателями и приведены в опубликованной литературе. Предметный указатель, в котором приведены номера реактивов по справочнику, должен облегчить поиск и выбор реактива в зависимости от объекта и цели исследования. В связи с тем что общие для большинства слу- чаев методы составления раствора, травления, промывки и сушки шлифов достаточно подробно описаны во многих изданиях, в тексте справочника указаны лишь особенности применения того или иного реактива. Следует заметить, что указываемое в справочнике назна- чение реактива, особенно если оно единственное, зачастую означает, что он просто еще не был испытан для других целей. В целом ряде случаев круг применения реактива может быть шире. В настоящем справочнике сохранена структура предыдущих из- даний. Материал дополнен, изменен или уточнен в соответствии с новыми данными. Включен, в частности, раздел о свойствах ряда ре- активов, требующих соблюдения мер безопасности при хранении и применении. Автор пользуется случаем выразить благодарность всем лицам, сделавшим замечания по третьему изданию, а также коллективу ме- таллографической лаборатории ДонНИИчермета за ценные советы при подготовке переиздания.
РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ТРАВЛЕНИЯ № 1 Азотная кислота, мл ... . 100 Этиловый спирт, м..............0—100 Наиболее употребительным является раствор 0,5—6 %-ной кон- центрации. Этот реактив предложен давно [1] и до настоящего вре- мени является одним из наиболее широкопрпмепяемых в металлогра- фической практике. Он хорошо выявляет микроструктуру углеро- дистых и низколегированных сталей в различном состоянии, а также обычных чугунов и ферросплавов. При составлении рекомендуется пользоваться только химически чистой кислотой. Продолжительность травления — от нескольких секунд до нескольких минут в зависимости от природы и состояния металла и концентрации реактива. Для замедления травления в ка- честве растворителя применяют амиловый спирт нли глицерин. В малоуглеродистой стали реактив травит границы зерен фер- рита, а при кратковременном травлении в течение нескольких секунд хорошо выявляет третичный цементит, позволяя отличить его от феррита. Травит весьма контрастно. Применяя многократную перепо- лировку с травлением в течение нескольких секунд, можно выявить ориентировку отдельных зерен или их участков и фигуры травления на феррите. 2%-ный раствор можно использовать для определения дислокационной структуры деформированных монокристаллов железа. В термически обработанных сталях выявляет структуру перлита, сорбита и т. д.; карбиды не травятся. В быстрорежущей и высокомар- ганцовистой сталях выявляет карбидную фазу и границы аустенит- ных зерен. Реактив используют для изучения фигур травления в трансформаторной и нержавеющей сталях. Выявляет общую струк- туру немагнитной стали с большим содержанием алюминия и мар- ганца. При травлении закаленных углеродистых сталей рекоменду- ется использовать амиловый спирт; в этом случае аустенит окраши- вается в желтоватый цвет, сорбит и троостит — в коричневый, а мартенсит не травится. Для установления разницы между аустени- том и мартенситом можно заменять спирт глицерином. Реактив широко применяют для травления различных покрытий на стали: цинковых, оловянных и дрч а также при изучении струк- туры поверхностного слоя после химико-термической обработки: азотирования, цементации и т. д. В течение 20—30 с окрашивает браунит и нитрид железа Fe4N. При травлении чугунов хорошо выявляется структура металли- ческой основы: фосфидная эвтектика не травится. Для кремнистых чугунов рекомендуется 2%-ный раствор кислоты в амиловом спирте. Для разделения цементита и фосфида в фосфидиой эвтектике ,шлнф следует сначала слегка протравить 3%-ным раствором азотной кис- лоты в этиловом спирте в течение 10—15 с, затем быстро (за 3—5 мин) нагреть до 250—350° С и быстро охладить в ртутной ванне. В результате фосфид окрашивается в более темный цвет по сравнению с цементитом. Для разделения карбидных фаз в сплавах Fe—Сг—С рекомендуется после травления 2%-ным раствором поместить шлиф в печь при 520° С и после 25-мин выдержки охладить на металличес-
кой плите. В результате продукты распада аустенита получаются голубовато-серыми, орторомбический карбид (Fe, Сг)3С окрашива- ется в кирпичный цвет, тригональный карбид (Fe, Сг)7С3 остается светлым. Темный цементит легко отличить от светлого хромистого карбида [4]. Комбинированный метод травления рекомендуется также для выявления структурных составляющих и химической неоднородности в марганцовистых чугунах [2]. Шлиф после слабого травления 2%-ным раствором нагревают до 250—300° С до окраски поверхности в желто-фиолетовый или желто-синевато-фиолетовый цвет. При этом цементит приобретает фиолетовый или снне-фиолетовый цвет, снликокарбид железа — светло-желтый, перлит — коричневый или синеватый, мартенсит — темно-коричневый, аустенит — желтовато-ко- ричневый цвет. Феррит не травится. Двукратным травлением можно выявить границу между эвтек- тическим и вторичным цементитом в белых чугунах [5]. Реактив хо- рошо выявляет общую структуру многих цветных металлов и спла- вов, в частности олова, висмута, свинца и сплавов типа Sn—Pb, Sn—Zn, Sn—Cd баббитов и др. При этом основа с большим коли- чеством олова темнеет, интерметаллические выделения остаются светлыми, 2—5%-ный раствор применяют также для обнаружения соединений мышьяка, висмута, вольфрама, магния, церия, лантана и других металлов, в том числе таких, как иридий и рубидий. В боль- шинстве случаев выявляет и макроструктуру, а также структуру литых и термически обработанных сплавов алии, алнико, анко [154]. При этом шлиф лучше промывать метиловым спиртом и ацетоном. Для штрихового травления монокристаллов алюминия применяют 33%-ный раствор [145]. Окислительные свойства азотной кислоты используют при выявлении дислокаций в монокристаллах вис- мута [63]. 3—10%-ный спиртовый раствор азотной кислоты применяют для травления ферросилиция, ферроникеля, ферроалюминия и дру- гих ферросплавов. В этом случае продолжительность травления уве- личивается до нескольких минут. Реактив хорошо пассивирует поверхность шлифов из лантана, что облегчает микроскопические исследования. В этих случаях реко- мендуется травить 2—3 с в 2—5%-ном растворе для выявления включений примесных фаз и 15—40 с в 10—15%-ном растворе для выявления структуры (а+|3) -модификаций [194]. Концентрированная азотная кислота контрастно травит никель и его сплавы. При выявлении дислокаций в структуре никеля и его сплавов рекомендуется двух-трехкратное травление в концентриро- ванной кислоте с промежуточной промывкой водой. Продолжитель- ность травления устанавливается опытным путем. Подогретая азот- ная кислота в течение 2—3 мин выявляет структуру сплавов палладия. 2—6%-ный раствор азотной кислоты в этиловом спирте в оте- чественной и зарубежной литературе иногда называют «ниталем». 10—25%-ный водный раствор широко используют для выявле- ния макроструктуры углеродистых и легированных сталей. Травле- № 2 Азотная кислота, мл............................100 Вода, мл..........................0—100 6
ние следует проводить-на холоду с помощью тампона (для больших поверхностей) или погружением в течение 3—30 мин с последующей тщательной промывкой. Реактив хорошо выделяет неоднородность, возникшую в результате литья, сварки, поверхностной термической обработки и др., а также дефекты типа трещин и пузырей. 10—50%-ный раствор используют для травления макро- и мик- рошлифов меди и ее сплавов — латуней и бронз. Время травле- ния от нескольких секунд до нескольких минут в зависимости от кон- центрации раствора. С уменьшением концентрации уменьшается контраст изображения. В двухфазной латуни a-фаза не травится, [3-фаза темнеет. Реак- тив дает четкий рисунок дендритной структуры литой бронзы. Для ликвидации потемнения структуры эвтектоида следует после травления протереть шлнф тампоном, смоченным аммиаком и пере- кисью водорода. Выявление дислокаций в монокристаллах а-латуни производится в 70°/о-ном свежеприготовленном растворе. Температура раствора 30—40° С, продолжительность травления до 5 с. Для рельефного травления меди и ее сплавов рекомендуется по- переменное травление в течение 20—30 с с полировкой шлифа. Алюминиевые сплавы с магнием, медью, марганцем, кремнием и др. следует травить погружением на 10—40 с в нагретый до 70° С раствор невысокой концентрации (10—25%), после чего шлиф быст- ро охладить в холодной воде. В результате травления CuA12, N13AI3, Mg2Si чернеют, FeAU принимает пурпурный цвет. Если травить 2—3 с, то фаза СиА12 в сплавах Си—А1 окрашивается в цвет от голу- бого до коричневого. Остальные иитерметаллиды, как правило, остаются светлыми. Реактив применяют также для травления микро- и макрострук- туры магниевых сплавов и свинца. Для сплавов магния травить на холоду в течение 5—20 с в 1—5%-ном растворе, 10—30%-иый рас- твор при 50—80° С можно использовать для травления микрострук- туры медных и никелевых покрытий на стали (травить несколько секунд), а также структуры сплавов спекания с МоС—Со и С—Со (травить несколько минут). Травление в течение 15—40 мин позволя- ет выявить дендритное строение сплавов алнико, анко, алии [154]. Травление 3%-ным водным раствором азотной кислоты в течение 3—5 мин выявляет микроструктуру сплавов типа Мо—Zr; окислы циркония не травятся. Заслуживает внимания применение 10%-ного водного раствора азотной кислоты для выявления линий сдвига на феррите и фигур травления. Травление длится 5—8 мин с последующей тщательной промывкой в воде. Во избежание разъедания структуры можно при- менять 5%-ный раствор в воде, разбавленный равным количеством спирта. В этом случае продолжительность травления составляет 1—3 мин при 40—50° С. Концентрированная азотная кислота выявля- ет дислокации в монокристаллах теллура и селена. Глубокое травление в 20—25%-ном растворе применяют для выделения вторичного цементита с целью его непосредственного изучения под микроскопом [173]. На протравленную поверхность накладывают и прижимают влажную черную бумагу, после чего об- разец перемещают в прямом и обратном направлениях относительно бумаги на 1—2 мм. В зависимости от структуры матрицы время травления составляет 40—60 мин для перлита и 60—80 мин для мартенсита. 7
5—15%-ный раствор выявляет структуру карбидов тория и ура- на с покрытием из пирографита. Время травления 5 мин [47]. № 3 Соляная кислота, мл............ЮО Вода, мл.......................О 100 Реактив хорошо выявляет структуру сплавов цинка, меди, свин- ца, олова, висмута и др. Для магпиевых сплавов рекомендуется 2%-ный раствор. В результате травления основа — твердый рас- твор __ темнеет в зависимости от продолжительности травления: MgiAls и Mg2Cu изменяют окраску от белой до голубой и розовой; Mg2Cu3Al2 сереет [5]. Травить погружением продолжительностью от 1 до 10 мин, пос- ле чего шлиф промыть и высушить. Можно также разбавить водой до 500 мл и травить с помощью слабого электрического тока. Для магниевых и типографских сплавов время травления сокращается. Концентрированная кислота при продолжительном травлении выявляет структуру никеля и ряда его сплавов [88], а с добавкой 0,5 г/л хлората калия дает фигуры травления на монокристаллах индия [225]. Нагретый до 60—80°С 50%-ный раствор используют для трав- ления макроструктуры сталей. Продолжительность травления 15—60 мин, в случае применения неразбавленной технической кислоты время сокращается. После травления макрошлиф нужно нейтрализовать в теплом растворе соды, промыть и высушить. Для усиления контрас- та изучаемую поверхность полезно протереть мягкой резинкой. При употреблении технической кислоты или недостаточной нейтрализа- ции после травления на поверхности макрошлифа возникает налет, затрудняющий фотографирование образца. Этот налет рекомендует- ся удалять сразу после его обнаружения, не допуская неизбежного увеличения сцепления налета с металлом. Дополнительное травление нагретого до 60—80° С образца в концентрированной кислоте дает более четкий рисунок [195]. В результате травления макрошлиф приобретает рельефную по- верхность с хорошо видимыми дендритами (литая сталь), ликва- ционными участками и различными нарушениями сплошности метал- ла (например, трещинами или флокенами). Реактив в основном при- меняют для углеродистых и легированных конструкционных сталей. Его можно также использовать для травления некоторых алюминие- вых сплавов (например, Al—Mg—Zn). Для выявления деформированных участков в макроструктуре низкоуглеродистой стали можно применять последовательное трав- ление в течение нескольких минут в реактивах № 207, 3 и 64, затем снова в реактивах № 207 и 3 с промежуточной сушкой. 2%-ный раствор рекомендуется для обнаружения крупных неме- таллических включений в сталях [73]. Исследуемый образец про- травливают в течение 15—20 с и рассматривают под микроскопом при очень малых увеличениях (5—8 раз). Присутствие включений обнаруживается благодаря появлению вокруг них растравленных участков металла, образующихся вследствие взаимодействия кислоты с серой, входящей во все включения, кроме нитридов и карбидов ти- тана. Наилучшие результаты обеспечиваются при наличии мартенсит- ной структуры. 8
Кипящая концентрированная кислота выявляет структуру по- рошковых сплавов кобальта и карбида вольфрама. После травления в течение 10—15 мин сильно вытравливается металлическая основа. Глубокое травление в соляной кислоте рекомендуется для вы- деления вторичного цементита с целью непосредственного изучения [173]. Режим травления см. реактив № 2. № 4 Соляная кислота, мл.............2—50 Этиловый спирт, мл ... . До 100 2—5%-ный спиртовой раствор соляной кислоты применяют для травления сплавов цинка, олова, висмута, кадмия, сурьмы и для баббитов при исследовании микроструктуры. Рекомендуется также для припоев. Продолжительность травле- ния — от нескольких секунд до нескольких минут в зависимости от концентрации кислоты. В результате травления выявляется строение литого сплава, наличие покрытий, фигуры травления и линии сдвигов. У магниевых сплавов травится в первую очередь основа — твердый раствор и включения — интерметаллиды типа Mg4Al3 и Mg2Cu. У чистых металлов травятся границы зерен. Реак- тив рекомендуется также для определения наличия частиц олова в сплавах на алюминиевой основе; пригоден для химического полиро- вания шлифов из кадмиевых сплавов путем протирки в течение нес- кольких десятков секунд. 10—50%-ный раствор был предложен для травления углеродис- тых, кремнистых, хромистых, никелевых, нержавеющих и других сталей. В отожженной аустенитной стали при нагреве в окислитель- ной атмосфере (на воздухе) травятся границы зерен; в закаленных сталях выявляются иглы мартенсита. В быстрорежущей стали 5%-ный раствор достаточно четко выявляет границы зерен. Аустенит имеет более темную окраску по сравнению с ферритом. При травле- нии сталей реактив можно подогревать до 70—80° С. Продолжитель- ность травления находится в пределах нескольких минут. Для замед- ления травления можно уменьшать количество кислоты или заме- нять этиловый спирт изоамиловым. 50%-ный нагретый раствор с промежуточными переполировками можно применять для травления на первичную структуру углеродис- тых и марганцовистых сталей, а также хрома и его сплавов. Для выявления дислокаций в сплавах Ni—Fe—Мо рекомендуется 30%-ный раствор [3]. Травление в 10%-ном растворе в течение 5—30 с позволяет выявить дислокационную структуру в интерметал- лических соединениях магния с цинком. Для изучения пространствен- ного расположения дислокаций в этих соединениях при послойном травлении рекомендуется использовать 1%-ный раствор [57]. № 5 Пикриновая кислота, г . . . . 3—5 Этиловый спирт, мл............До 100 ' Реактив предложен для выявления общей структуры сталей и чугунов [20]. Травить на холоду любым способом; продолжитель- ность травления зависит от природы и состояния сплава и состав- 9
ляет несколько минут. Замедления травления достигают либо умень- шением количества кислоты, либо применением изоамилового спирта; в ряде случаев допускается замена спирта водой. В результате травления феррит, цементит и аустенит остаются светлыми. В закаленной стали мартенсит окрашивается и приобрета- ет оттенок от светло-желтого до коричневого (в зависимости от со- держания углерода в металле). Реактив обеспечивает контрастный и тонкий рисунок структуры, что важно для исследований при боль- ших увеличениях. При травлении на холоду в течение 2—5 ч реактив выявляет общую сегрегационную неоднородность углеродистой стали; 2%-ный раствор пикриновой кислоты в метиловом спирте применяют для об- наружения сегрегации фосфора: места, богатые фосфором, окраши- ваются в первую очередь. В сочетании с микроаналитическими ме- тодами травление в данном реактиве может быть применено для изучения сегрегации кремния в сталях и чугунах. Горячий раствор основного состава с добавкой 8—10 капель соляной кислоты был предложен для травления на макроструктуру. Данный реактив применяют также для выявления эвтектических зерен в чугуне [26] и микроструктуры сплавов свинца, олова, сурь- мы, висмута, магния и других цветных металлов. В алюминиевых сплавах после 10—20 мин травления фаза СиА12 темнеет остальные составляющие не травятся. Для выявления микроструктуры цинковых покрытий на железе и сталях предложен раствор следующего состава [12]: Пикриновая кислота, г . 0,07—0,30 Этиловый спирт, мл . . 10—20 Вода, мл............... 50—60 Травление и полировку проводят попеременно несколько раз до выявления структуры. Продолжительность травления — от несколь- ких секунд до двух минут. Раствор должен быть свежим. Основной металл травят обычными реактивами; для сохранения боковой по- верхности шлифа рекомендуется покрыть ее лаком. При указанном режиме травления фаза Fe5Zn2 окрашивается в лимонно-желтый цвет, FeZn? — в снреневато-белый, FeZn3 — в ко- ричневый цвет. № 6 Эфир, мл..........................200 Пикриновая кислота, г............25 Вода, мл .........................100 Реактив применяют для выявления различий в вязком и хрупком состояниях сталей, подверженных отпускной хрупкости [13]. Реак- тив вытравливает границы прежнего аустенитного зерна. Для приготовления раствора следует смешать воду с эфиром, затем добавить пикриновую кислоту. Смесь хорошо взбалтывать в закрытой банке и выдерживать 24 ч. Шлиф травят в течение 5 мин, после чего обрабатывают 5%-ным раствором целлюлозы в ацетоне. Образующаяся корочка отделяется через 5—15 мин. При обработке спиртом целлюлозная пленка затвердевает и удаляется лучше. 10
Для выявления аустенитных зерен в железных сплавах пред- ложено до травления данным реактивом предварительно нагреть шлиф до 300—650° С и выдержать 8—12 ч. Такая охрупчивающая обработка повышает травимость границ зерен аустенита. Для этой же цели можно применять отпуск при 600—650° С с охлаждением с печью до 550° С, последующей длительной (до 20—50 ч) выдержкой и закалкой в воде. Для выявления границ аустенитных зерен в низколегированных сталях, подверженных отпускной хрупкости, рекомендуется приме- нять смесь из 1 объема водного насыщенного раствора пикриновой кислоты и 3 объемов монобутилового эфира этиленгликоля [165]. № 7 Пикриновая кислота, г..........5—6 Вода, мл ......................100 Реактив предложен для травления макро- и микроструктуры углеродистых и легированных сталей [20]. Раствор получается в результате растворения кристаллической пикриновой кислоты в слегка нагретой воде до выпадения осадка кислоты после охлаждения. Продолжительность травления микро- структуры от 1 до 10—15 мин. Если остается налет, то необходима легкая полировка (2—3 с). После травления троостит темнеет, мар- тенсит и аустенит окрашиваются в разные цвета. Феррит и цемен- тит не травятся. Хорошо травятся марганцовистые, кремнистые, хро- мистые, хромомолибденовые, хромоникельмолибдеиовые и аустенит- ные никелевые стали, несколько слабее — мартенситные никелевые и хромоникелевые. Нагретый до 50° С раствор выявляет границы аустенитных зе- рен стали в состоянии обратимой отпускной хрупкости, а также угле- родистых сталей после отпуска при 500—550° С [150]. Для сокраще- ния времени травления температура реактива может быть повышена до 70—90° С. Травление макроструктуры проводят в несколько приемов в те- чение 6—8 ч, после чего шлиф промывают в струе воды и сушат. За- тем поверхность шлифа слегка протирают тонкой наждачной бумагой и опять помещают в свежеприготовленный раствор. Такую операцию повторяют до получения отчетливой макроструктуры. Реактив выявляет макронеоднородность, образовавшуюся в ре- зультате отливки, сварки, ковки, поверхностной обработки в др., и применим для углеродистых и многих легированных сталей. Травле- ние в течение 4 мин применяют для обнаружения дислокаций в чис- том железе [143]. Комбинированный метод выявления дендритной структуры пред- ложен для углеродистых сталей [80]. Полированный мнкрошлиф литой стали помещают исследуемой поверхностью вверх в данный реактив примерно на 1 ч, после чего поверхность протирают ватным тампоном и промывают. Затем шлиф помещают исследуемой поверх- ностью вниз в. реактив № 49 и выдерживают там 30—50 с. Налет меди удаляют раствором аммиака.- Эти операции повторяют 3 4 ра- за. Для образцов деформированной стали время сокращается в два раза. 11
№ 8 А. Пикриновая кислота, г.........4 Этиловый спирт, мл.............100 Б. Азотная кислота, мл...........4 Этиловый спирт, мл.............100 Реактив предложен для определения структурных составляю- щих в закаленных сталях. Шлиф сначала травят в течение 2 с в растворе А, затем 10 с в растворе Б. При этом сорбит и троостит окрашиваются в коричневый цвет, мартенсит — в голубой, аусте- нит—в оранжевый. Хорошо выявляется неоднородность троостита в сталях с развитой ликвацией по углероду (по интенсивности ок- рашивания после травления). Для указанных целей исследования в практике применяют также смесь 2%-ных растворов азотной и пикриновой кислот. При увеличении времени травления стали Гадфильда сначала травят в растворе Б 15—20 с, а затем в растворе А 2—5 мин с нагревом; при этом аустенит приобретает серую окраску, феррит не травится, карбиды темнеют. Сушат шлиф только воздухом. Этило- вый спирт в растворе Б можно заменить изоамиловым. Смесь растворов А и Б в соотношении 10:1 выявляет струк- туру и глубину азотированного и цементированного слоев, эвтекто- идную структуру и иглы нитридов в азотированных сталях, а в рав- ном соотношении растворов А и Б — применяется для выявления дислокаций в чистом железе [1431. Для четкой дифференциации перлита и фосфидной эвтектики серых чугунов рекомендуется такой состав: 4%-ный водный раствор пикриновой кислоты, мл 78 Азотная кислота, мл...........................2 Вода, мл '............................20 Время травления несколько секунд. При замене воды спиртом можно в течение 2—5 мин выявить ориентацию зерен феррита и фигуры травления на феррите в мало- углеродистых сталях и серых чугунах. Для выявления дислокаций в железе рекомендуется травить сначала 1 мин 1%-ным спиртовым раствором азотиой кислоты, а после промывки в метиловом спирте погрузить шлиф на 5 мин в 0,5%-ный раствор пикриновой кислоты в метиловом спирте. Комбинированное травление в растворах пикриновой п азотной кислот рекомендовано для изучения дислокационной структуры на начальных этапах пластической деформации a-железа (после до- полнительного старения) [176]. Смесь 5—10%-ного раствора А с 2—4%-ным раствором Б в соотношении 3:2 предложена для вы- явления границ зерен в хромомолибденовой стали; смесь рекомен- дуется предварительно выдержать в течение 3—5 дней [196]. № 9 Метанитробензосульфоновая кислота, мл . . 5 Этиловый спирт, мл..........................До 100 Реактив применяют для травления закаленных легированных сталей, при этом мартенсит окрашивается в более темный цвет, чем аустенит [88]. 12
Травление проводят в свежем растворе при обычной темпера- туре в течение 15—30 с. Этиловый спирт можно заменить изоами- ловым. Реактив используют для выявления белых чугунов и переход- ной зоны в отбеленных чугунах. № 10 А. Азотная кислота, мл............0,5 Уксусный ангидрид, мл ... . 10 Б. Амиловый спирт, мл............10 Этиловый спирт, мл.............10 Метиловый спирт, мл............10 Реактив предложен для травления закаленных сталей. Троос- тит и троостосорбит окрашиваются в темно-коричневый цвет; мар- тенсит и аустенит не травятся. Травление данным реактивом позво- ляет в определенной степени выявить неоднородность перлита в отожженной стали, содержащей марганец и хром. Реактив составляют непосредственно перед употреблением из 3 ч. раствора Б и 1 ч. раствора А. Продолжительность травления от 20 с до нескольких минут. Данный реактив можно применять также для выявления мик- роструктуры цинка и цинковых сплавов и ряда других цветных ме- таллов. № 11 А. Азотная кислота, мл............1,5 Уксусный ангидрид, мл .... 30 Б. Метиловый спирт, мл...........20 Амиловый спирт, мл.............20 Бутиловый спирт, мл............10 Этиловый спирт, мл.............20 Реактив аналогичен предыдущему и рекомендуется . также для выявления троостита и сорбита в термически обработанных сталях. Травить следует свежей смесью растворов А и Б в течение не- скольких минут. № 12 А. Ортонитрофенол, г.............3 Этиловый спирт, мл.............30 Б. Азотная кислота, мл............0,5 Этиловый спирт, мл.............10 Реактив предложен для определения структурных составляю- щих в термически обработанной стали. Сорбит, троостит и игольча- тый мартенсит окрашиваются в разные цвета. Аустенит и карбиды имеют более светлый оттенок [88]. Растворы А и Б смешивают в указанных количествах непосред- ственно перед употреблением, время травления до 10 мии. Раствор Б можно заменить равным количеством 20%-ного раствора соля- ной кислоты в амиловом спирте. Травление проводят при обычной 13
температуре. Вместо ортонитрофенола можно использовать нитро- аиилин. № 13 А. Желатин, г.............. Вода, мл................. 100 Б. Формалин, мл............ 3 Вода, мл................. 00 В. Азотная кислота, мл . . 3 Этиловый спирт, мл . . . 100 Реактив выявляет структуру чугунов, углеродистых и некото- рых легированных сталей перлитного класса. Рисунок получается четкий, поэтому реактив рекомендуется использовать перед фото- графированием шлифов при больших увеличениях [88]. На поверхность слегка нагретого шлифа наносят тонкий слой раствора А, нагретого до 60° С. После сушки желатина шлиф по- гружают шлифованной поверхностью вверх в раствор Б, где выдер- живают от 30 с до 2 мин. Затем шлиф переносят в раствор В и после 0,5—2 мнн травления сушат спиртом. Азотную кислоту мож- но заменить равным количеством соляной или пикриновой кислот. Реактив также пригоден для обнаружения небольших количеств богатой железом a-фазы в железоникелевых сплавах (типа инвар). Для этого после травления шлиф погружают на несколько секунд в раствор красной соли, в результате чего пленка на участках а-фа- зы приобретает голубой оттенок. Ks 14 Соляная кислота, мл . . . 3 — 5 Пикриновая кислота, г . . 1—4 Этиловый спирт, мл . . . До 100 При травлении на холоду в течение 60 с реактив выявляет микроструктуру углеродистой, а также мартенситных и ферритных нержавеющих и жаропрочных сталей. Феррит и карбиды травит слабо. Хорошо выявляет структуру металла после дуговой наплав- ки и сварки. Реактив широко применяют для выявления границ аустенитных зерен в термически обработанных углеродистых, низ- ко- и среднелегированных сталях, содержащих марганец, кремний, молибден, хром, вольфрам, никель. Для этой цели рекомендуется многократное травление в течение нескольких (2—20) минут с переполировкой. После 15-мин отпуска при 200—250° С струк- тура выявляется контрастнее. Соляную кислоту иногда можно за- менить азотной, при этом время травления следует несколько со- кратить. При травлении сталей, содержащих большое количество легирующих элементов, можно увеличить концентрацию кислот. Этиловый спирт можно заменить метиловым. Данный состав был предложен для углеродистых и низколеги- рованных сталей, однако в настоящее время область его примене- ния значительно расширилась. Так, реактив применяли для травления нержавеющих хроми- стых сталей с молибденом и вольфрамом [177], а также для выяв- ления о-фазы в аустенитной стали типа 25-20 с кремнием [17]. 14
При этом аустенитная матрица, о-фаза и карбиды остаются более светлыми при продолжительности травления до нескольких минут. Реактив хорошо выявляет микроструктуру индия и сплавов In Cd и In — Zn [18]. Для сплавов In — Bi следует уменьшить концентрацию пикриновой кислоты. Реактив применяют также для травления никеля, платинита и других сплавов. № 15 А. Пикриновая кислота, г . . 1 Соляная кислота, мл . . . 4 Этиловый спирт, мл . . . 100 Б. Соляная кислота, мл . . . 4 Хлористая медь, г . . . . 5 Этиловый спирт, мл . . . 25 Вода дистиллированная, мл 30 Данный рецепт предложен для выявления первичной структуры при сварке или наплавке углеродистых и среднелегированных ста- лей [19]. Микрошлиф сначала травят несколько раз по 60 с в растворе А с промежуточными переполировками до устранения следов вто- ричной структуры, после чего промывают проточной водой и сушат спиртом. После этого шлиф травят в течение 1—2 с в растворе Б и промывают в проточной воде. № 16 Нейтральный раствор пикрата натрия Раствор предложен, для определения некоторых структурных составляющих стали и чугуна [20]. Реактив готовят добавлением насыщенного водного раствора пикриновой кислоты к концентрированному раствору едкого натра. Отфильтрованный осадок следует высушить на воздухе очень осто- рожно, так как он взрывоопасен. Соль рекомендуется несколько раз промыть дистиллированной водой для выщелачивания и 2— 3 раза перекристаллизовать. Нейтральность раствора контролируют лакмусовой бумагой. Продолжительность травления в свежем горячем или кипящем растворе колеблется в широких пределах (от 1 до 30 мин) в зави- симости от класса стали и цели травления. Реактив хорошо дифференцирует фосфидную эвтектику и ок- рашивает в темный цвет фосфид железа; цементит и другие состав- ляющие не травятся. Применяется для дифференцирования фосфи- да и карбида: через 2—-3 мин травления фосфид окрашивается. При продолжительном травлении окрашивает нитрид и карбид железа. В легированных вольфрамом сталях выявляет за 1 мии вольфрамид железа и за 8—10 мин железовольфрамовый карбид. Реактив можно также применять для выявления внутрикрис- таллической ликвации кремния в сталях и чугунах [156]. В этом случае шлиф помещают в нагретый до 60° С раствор на 2—60 мин; чем больше кремния в сплаве, тем меньше продолжительность трав- 15
ления. Для малокремнистых сплавов можно повышать концентра- цию пикриновой кислоты. Перлит травится интенсивнее феррита. № 17 Пикриновая кислота, г.........2—5 Едкий натр, г . .............20—25 Вода дистиллированная, мл . . . До 100 Реактив применяют для легированных сталей и чугунов. Пикриновая кислота растворяется в заранее приготовленном растворе едкого натра в половинном количестве воды (от указан- ного выше). В полученный раствор, нагретый на водяной бане, добавляют остальное количество воды до растворения всего осад- ка. Раствор не должен кипеть, чтобы не менялся состав. Приготов- ленный реактив следует хранить в темной герметической посуде и он должен иметь щелочную реакцию, что проверяют лакмусовой бумагой. При травлении чугуна берут до 5 г пикриповой кислоты. Шлиф травят погружением в нагретый до 60° С раствор в течение 5—30 мин, иногда больше. В случае травления чугуна после 20— 25 мин травления шлиф оставляют на 5—10 мин в остывающем ра- створе. В результате травления реактив окрашивает цементит в тем- ный цвет; феррит не окрашивается. В термически обработанной ста- ли троостит имеет светло-серую окраску; отпущенный мартенсит темнее мартенсита закалки. Высокохромистые карбиды не травят- ся. В вольфрамовых сталях реактив окрашивает вольфрамиды и карбиды железа и сложные карбиды типа Fc2W2C; простые карби- ды типа WC и феррит не травятся. Карбид железа окрашивается позже остальных, что позволяет отличить его от карбидов вольфра- ма и хрома. Реактив также травит сульфиды и окрашивает через 2—3 мин браунит и через 5—6 мин нитриды типа Fe4N. В сплавах вольфрама вольфрамовая фаза эвтектики 'темнеет. Данным реактивом можно выявить дендритную структуру в прока- танном марганце. В чугунах, особенно с ферритной, основой, выявляется первич- ная дендритная структура; в серых чугунах феррит и перлит оста- ются светлыми. Предэвтектический аустенит не травится, в то вре- мя как аустенит эвтектических колоний становится светло-синим [197]. Травление в горячем реактиве аналогичного состава применяли для цветного выявления структуры борированного слоя стали [168]. При травлении в течение 30—50 с борид железа FeB окрашивается в голубой цвет, Fe2B — в желтый. При меньшем времени травления слой фазы FeB окрашивается в коричневый цвет. При травлении сталей типа хромансиль в кипящем растворе в течение 1—200 мин феррит окрашивается в различные цвета побе- жалости; перлит, сорбит, троостит окрашиваются в серый цвет, мар- тенсит приобретает оттенки от желто-корнчневого до темно-серого [Кб]. Реактив также контрастно выявляет субструктуру кремнистой стали [153], в связи с чем рекомендуется для выявления эвтекти- ческих ячеек в макроструктуре литых сплавов Fe — С —Si высокой чистоты [58]. Травить следует с подогревом в течение нескольких минут; эвтектические участки структуры окрашиваются. Травление 16
кипящим раствором образцов холоднокатаной трансформаторной стали вызывает образование на поверхности шлифа штриховых фи- гур, отклонение которых от направления прокатки пропорциональ- но росту коэрцитивной силы [126]. Первыми выявляются липии с максимальным отклонением; по мере травления цвет поверхности шлифа меняется от желтого к коричневому. Для повышения кон- трастности травления можно дополнительно протравить шлиф в реактиве № 1. Реактив вообще чувствителен к колебаниям концентрации крем- ния в сталях и чугунах с повышенным содержанием кремния, од- нако применять его для этих целей следует в сочетании с микро- аналитическими методами; обнаруживаемая разница в содержании кремния может доходить до 0,1%. Травление в 10 %-ном растворе в течение 3—5 мин при 40— 50° С рекомендуется для выявления структуры первичного цементи- та в белых чугунах [6]. В результате зерна цементита окрашивают- ся в коричневый цвет разных оттенков. Реактив применим для горячего окислительного травления с целью дифференциации карбидов в сталях разного состава [25, 120]. Так, в хромистых и хромотитановых сталях цементит окраши- вается в красновато-коричневый цвет, карбиды типа (Fe, Сг)3С окрашиваются в коричневый цвет более светлого тона, чем карбиды типа (Fe, Сг)?Сз, а сложные карбиды хрома и титана становятся светло-розовыми. Карбиды типа (Fe, Сг)гзСе не травятся. № 18 Сернистая кислота, г..........3—4 Этиловый спирт, мл............До 100 Реактив применяют для дифференцирования структурных со- ставляющих закаленной стали и чугуна путем образования на них различно окрашенных окисных пленок; мартенсит имеет бледно- голубой оттенок, аустенит — желтоватый. Сульфид марганца окра- шивается в голубой цвет [88]. Шлиф травят погружением поверхностью вверх на 1 мин и более, после чего промывают водой, спиртом и сушат на воздухе. Можно применять водный раствор; при этом время травления со- кращается до 10—15 с. Вместо сернистой кислоты можно использо- вать сернистокислый натрий. Реактив необходимо хранить в холодном месте в виде насы- щенного (10%) спиртового раствора, не содержащего серной кис- лоты. Рабочий состав является смесью 3—4 ч. насыщенного раство- ра кислоты и 96—97 ч. воды или спирта. № 19 Состав'.................1 2 Азотная кислота, мл . . 10 10 Соляная кислота, мл . .30 10 Вода дистиллированная, мл......................— — • 3 4 5 6 7 8 10 10 10 10 10 10 5 25 100 15 100 50 60 200 100 1 — 60 Смесь соляной и азотной кислот является очень энергичным травителем и давно уже применяется для выявления структуры таких сталей и сплавов, на которые не действуют другие металло- 2—549 17
графические реактивы. В приведенной выше таблице указаны толь- ко некоторые наиболее употребительные рецепты. Состав 1, известный под названием «царская водка», применя- ют для выявления границ зерен и структуры высоколегированных и нержавеющих сталей аустенитного класса, а также сплавов на ос- нове никеля и кобальта (например, типа алнико [154]). Реактив готовят за 24 ч до употребления. Шлиф травят погружением или лучше натиранием тампоном в течение 5—60 с и больше. Для за- медления травления можно добавлять воду. В результате травления выявляются границы зерен и дисперс- ные выделения фазы в хромоникелевых, хромоникельмарганцовис- тых, хромоникельтитановых, хромоникелькобальтовых, хромоникель- молибдеиовых и других жаропрочных сплавах в закаленном и со- старенном состояниях. В сталях типа 25-30 и 18-8 о-фаза легко ра- стравливается. Для тех же целей при сокращении времени трав- ления до 5—10 с можно перед употреблением в раствор кислот до- бавить двухлористое железо до появления пузырьков газа или насы- тить реактив хлорной медью с отстаиванием в течение 20—30 мин. 25%-ный раствор царской водки в этиловом спирте применим при исследовании железоникелевого мартенсита. После травления в течение 10 с выявляются границы зерен; окончательное травление в реактиве № 97 окрашивает участки мартенсита [168]. Царскую водку использовали для изучения микроструктуры твердых растворов металлокерамических сплавов типа кобальт-кар- бид (вольфрама, молибдена, тантала) и др., причем на карбиды в этих сплавах реактив не действует [22] .Такой же состав, иногда с добавлением глицерина, выявляет границы зерен и платины, а с не- сколькими каплями плавиковой кислоты — структуры сплавов Zr — Nb. Свежеприготовленный реактив, насыщенный хлорным железом, рекомендуется для травления сплавов Fe—Ni—С [11]. Состав 2 хорошо выявляет макроструктуру меди и медных спла- вов и применяется также при изучении медных, никелевых и хро- мовых покрытий на стали. Применяется реактив, как правило, в. горячем состоянии (до 70° С). Последовательное травление в течение 1 мин в соляной кислоте, затем (после промывки) в течение 2—3 с в азотной кислоте применяют для магния и некоторых его сплавов. Для этой же цели можно применять царскую водку. Состав 2, в том числе разбавленный водой, предложено использовать для травления сплавов висмута, сурьмы, теллура и селена [98]. Состав 3 рекомендуется применять нагретым до 70° С для вы- явления макроструктуры меди и медных сплавов, а также для трав- ления микрошлифов серебра и его сплавов. Состав 4 при попеременном травлении в течение 10 мин и более и слабой полировке можно применять для выявления границ зерен в термически обработанной быстрорежущей стали, а также в мало- углеродистых отожженных сталях. Воду можно заменить этиловым или метиловым спиртом. При непрерывном травлении время увели- чивается, что облегчает выбор необходимой контрастности структуры. Продолжительность травления не зависит от температурного режима предварительной закалки и отпуска [206]. Реактив в течение 1 мин и более выявляет фигуры травления на алюминии и может применяться для молибденовых сплавов, где окрашивает у-фазу. В ряде случаев может быть рекомендован для травления эвтектики сплавов свинца с оловом; разведенный водой при 4—5-ч травлении может применяться для травления хромистых 18
и хромоникелевых сплавов с сг-фазой. Реактив с меиьшим количе- ством воды применим при изучении ориентировки монокристаллов алюминия и меди [91,207]. Состав 5 в кипящем или нагретом состоянии выявляет микро- структуру аустенитных сталей и особенно пригоден для хромонике- левых сталей с карбидообразующими элементами Для получения лучших результатов часто применяют дву-трехкратную полировку. О-фаза не травится, аустенит приобретает желтый оттенок, двойные карбиды легирующих элементов имеют коричневый цвет. Состав 6 дает лучшие результаты при выявлении дендритного строения литых хромистых и хромоникелевых сплавов, границ крис- таллитов и карбидов; его также используют в нагретом или кипя- щем состояниях. Составы 7 и 8 обычно применяют при комнатной температуре и в нагретом состоянии для выявления микроструктуры серебра, золота, платины и их сплавов. Реактив 8 иногда дает на поверх- ности шлифа пленку, которую можно удалить погружением в раствор аммиака. Ко 20 А. Соляная кислота, мл ... . 5—20 Этиловый спирт, мл...........100 Б. Плавиковая кислота, мл . . . 10—20 Вода, мл.....................100 Последовательное травление рекомендуется при изучении струк- туры сплавов на основе алюминия. Для выявления границ зерен следует травить сначала в раство- ре А, затем перенести шлиф в раствор Б. Для окрашивания зерен можно травить сначала в растворе Б до получения слегка матовой поверхности, затем перенести в раствор А. Продолжительность травления в каждом растворе несколько секунд. Травление можно повторять. Растворы при травлении реко- мендуется помещать в свинцовые ванны. Состав и порядок травления предложены для выявления микро- структуры алюминия и его сплавов [88]. Для тех же целей, а также для макротравления рекомендуется следующий состав: Плавиковая кислота, мл . 10 Соляная кислота, мл . . . 15 Вода, мл................90 Продолжительность травления 10—20 с и более. После травле- ния шлиф промывают теплой водой и погружают на 1—2 с в азотную кислоту. Для травления макрошлифов время травления увеличи- вают до 1—2 мин. Для удаления темного налета шлиф промывают крепкой азотной кислотой или насыщенным раствором хромового ангидрида. Реактив хорошо выявляет структуру поверхностного слоя али- тированной стали. Аналогичный состав с повышенным количеством соляной кис- лоты рекомендуется для промежуточного травления шлифов кадмия и его сплавов с серебром. Продолжительность травления 50—60 с 2* 19
(протирка тампоном), образующийся темный налет удаляют в реак- тиве № 144, окончательное травление в реактиве № 112 [208]. № 21 Соляная кислота, мл.............Ю Плавиковая кислота, мл . . . 10 Этиловый спирт, мл............100 Хорошо выявляет границы зерен, двойники и тонкие детали мик- роструктуры нихромов [27]. Продолжительность травления составляет 6—10 мин. Реактив используют для контрастного травления сплавов на никелевой ос- нове. Применяют в нагретом или кипящем состоянии. № 22 Красная кровяная соль, г . . . . 1—15 Вода, мл .......... До 100 4%-ный реактив предложен для определения цементита в угле- родистой стали. После травления в горячем свежем растворе цемен- тит становится темным, перлит окрашивается слабее. Нитриды не травятся. Тот же реактив с добавкой нескольких капель аммиака непо- средственно перед употреблением выявляет микроструктуру воль- фрама и ряда его сплавов [88]. Рекомендуется шлиф медленно поли- ровать на сукне, смоченном данным реактивом. 10%-ный раствор с добавлением небольшого количества водного раствора аммиака рекомендуется для травления рения. Травитель действует в широком диапазоне концентраций, что делает его при- годным для травления рения разных способов производства [198]. 15%-ный раствор с добавлением тонкой окиси алюминия в со- отношении 10:1 применяют для полировки шлифов твердых сплавов на основе карбида титана, карбида хрома и карбида вольфрама [5]. Роль реактива состоит в увеличении адгезии окисной пленки на поверхности шлифа к поверхности полирующего инструмента. Время полировки шлифа 15—20 мин. № 23 Красная кровяная соль, г.........1 Гидрат окиси аммония, мл ... . 4 Этиловый спирт, мл............ . 20 Вода, мл.........................100 Реактив предложен для травления цинковых покрытий на же- лезе и стали [12]. После 15—30 с травления шлиф необходимо про- мыть сначала в амиловом спирте, затем в бутиловом. Реактив при- меняют также для травления вольфрама и его сплавов. Смесь 10%-ных растворов красной кровяной соли и гидроокиси аммония в равных объемах можно использовать для окончатель- ного травления золотосодержащих сплавов. Предварительное трав- ление проводят в 8%-иом растворе цианистого калия (реактив № 28, состав А) с добавкой 1 г иода на 25 мл раствора [79]. 20
№ 24 Состав................ 1 2 3 4 5 6 7 Плавиковая кислота, мл 1—5 10 10 20 20 1 0,5 Азотная кислота, мл . . 1—5 10 10 10 1 99 50 Вода, мл.......... 89—90 10 — 40 80 — 50 Смесь водных растворов плавиковой и азотной кислот исполь- зуют очень широко при травлении самых разнообразных сплавов, этим и объясняется большое число рецептов. Выше приведены ос новные, наиболее употребительные составы, соотношение компонен- тов в которых может в ряде случаев меняться [22, 31—34, 37, 50]. Травление составом 1, нагретым до 60—70° С в течение несколь- ких часов, применяют для выявления макроструктуры сварных швов из нержавеющих сталей. При этом зоны с повышенным количеством карбидов выглядят более темными, чем остальные участки шлифа. Травление на холоду в течение 20 мин используют для выявления природы разных карбидов в стали типа 18-8. Реактив выявляет также границы зерен и двойники в кремнии и титане, позволяет разделить а- и [3-фазы в хромотитановых и хромо- железотитановых сплавах. Травить погружением на несколько ми нут, после чего промыть теплой водой. В тех же условиях травления реактив выявляет структуру спла- вов титана с марганцем, железом, никелем, хромом, кобальтом, ванадием, молибденом, бором, ниобием, серебром, бериллием. Азот- ную кислоту можно заменить глицерином, однако в ряде случаев это приводит к образованию питтингов. Разные варианты состава используют для травления циркония и его сплавов с алюминием, медью, железом, ураном, кислородом, водородом, кремнием, бериллием, никелем [37, 50]. В таких случаях шлифы смачивают тампоном и затем промывают водой. Состав 5 мл плавиковой кислоты +24 мл азотной кислоты + +70 мл воды применяли для травления циркония, наплавленного на графит [37]. Аналогичный состав предложен для выявления макро- структуры полуфабрикатов из магниевых сплавов [201]. Двух-трех - кратное травление в течение 2—5 с с промежуточной промывкой и сушкой выявляет зерно в макроструктуре сплавов типа ВМД10 и МА19. Можно также применять последовательное травление в реак- тиве № 193 (до 2,5 мин), а затем 3—5 с в данном реактиве с проме- жуточной промывкой и сушкой. Состав с заменой 20 мл воды азотной кислотой использовали для циркониевых сплавов. При этом для однородного и регулируемо- го травления было необходимо перемешивание и достаточное охлаж- дение реактива [50]. Смесь равных объемов кислот и воды (состав 2) рекоменду- ется для травления микрошлифов сплавов Та—Nb [31]; при травле- нии в течение десятков секунд выявляется микроструктура кремни- стых сталей и железохромовых сплавов [32], а также сплавов хрома с ниобием и никелем [33]. Травление в течение нескольких минут позволяет обнаружить дендритную ликвацию в литых и следы на- клепа в кованых образцах танталовых сплавов. Безводная смесь кислот (состав 3) интенсивно травит микро- структуру сплавов спекания типа С — Со, Мо2С — Со и ТаС — С и выявляет также дендритное строение карбидов в сплавах Fe СоС или Fe —Мо2С [22]. В нагретый раствор образцы погружают на 21
время до 1 мин и более. Травятся в первую очередь эвтектика и твер- дый раствор, карбиды остаются светлыми. Травление в холодном растворе в течение нескольких секунд используют для изучения микроструктуры никельхроможелезных сплавов, причем количество плавиковой кислоты можно уменьшить. Состав 3 с соотношением азотной и плавиковой кислот 3:1 реко- мендован для выявления дислокационной структуры карбида нио- бия, полученного диффузионным насыщением [178]. Разбавление его 5 ч. воды дает возможность выявить зерна, выходящие плоско- стями (100) и (111) на поверхность ниобиевой ленты [199]. Про- должительность травления 4 мин. Состав 4 можно применять для выявления структуры вольфрама и молибдена при погружении в кипящий раствор на несколько се- кунд [22]. Состав 5 используют для травления циркония и его сплавов. Время травления 1-—2 с, при более продолжительном воздействии реактива карбиды вытравливаются [34]. Состав 6 рекомендуется для травления инконеля и двойных сплавов циркония с торием, оловом и ниобием, а также структуры алюминиевых пленок, полученных конденсацией, при изучении их методами световой и электронной просвечивающей или сканирующей микроскопии [209]. При исследовании алюминиевых пленок соотно- шение кислот 1 : 9, продолжительность травления 3 мин. Состав 7 применяют для травления сплавов циркония с алюми- нием или ураном, а также для травления алюминиевой фольги с целью выявления субграниц [200]. В последнем случае время травле- ния составляет 2—3 мин. № 25 Персульфат, г . . . 1—20 Вода, мл...........До 100 Микрошлиф травить в холодном или слегка нагретом растворе в течение 5—20 с и более. При повышении температуры раствора до 35° С получается пятнистая поверхность. Воду можно заменять равным количеством спирта. Раствор следует применять свежепри- готовленным. При указанных условиях травления реактив окрашивает зерна феррита в железе и малоуглеродистой стали в зависимости от их ориентировки и используется в основном для сталей, обработанных давлением. В чугунах 10%-ный раствор реактива травит феррит и перлит, почти не действуя на фосфидную эвтектику, его можно при- менять для выявления эвтектических зерен [26]. Реактив можно использовать также для травления никелевых, кремнистых, хромистых, хромоникелевых и нержавеющих сталей. В этих случаях рекомендуется травление в течение 0,5—5 мин с промежуточной переполировкой, причем слегка подогретый раствор используется только один раз. Кипящий раствор при травлении до нескольких минут выявляет . структуру никеля, и его сплавов, молибдена и вольфрама. В ферро- вольфраме он окрашивает вольфрамиды железа. Для вольфрама, молибдена и их сплавов можно применять насыщенный раствор. 10%-ный раствор в холодном или кипящем виде при травлении до 15 мин применяется для выявления структуры меди, латуней, бронз, серебра, сплавов олова с висмутом, сурьмой и другими метал- 22
лами. Данный реактив рекомендован для выявления микрострук- туры свинцовых, оловянносвинцовых и серебряных припоев, а так- же промежуточных фаз при изучении паяных соединений меди и и латуни. Реактив улучшает свое действие при добавке перед упот- реблением нескольких капель концентрированного раствора аммиа- ка [36]. 10%-ный кипящий раствор применяют для изучения фигур кор- розии на медных сплавах. Продолжительность травления до 2 ч. При травлении в течение 1—2 мин реактив можно использовать для выявления кристаллографической ориентации зерен в структуре меди. 15%-ный раствор был предложен для макротравлеиия углеро- дистых и легированных сталей [88]. Способы такого травления раз- работаны в лаборатории завода «Электросталь» и состоят в следую- щем [5]. По первому способу слегка нагретый макрошлиф травят в горячем (70—90° С) растворе, причем через каждые 3—5 мин ват- кой под струей воды снимают образующийся на поверхности шлифа темный налет. Эту операцию повторяют несколько раз до выявления макроструктуры. После окончательной промывки и сушки шлиф для увеличения контрастности можно протравить в течение 1—2 мин в 5%-ном растворе азотной кислоты с последующим удалением налета или протереть тонкой наждачной бумагой. Последней операцией является однократное травление в холодном растворе персульфата аммония с последующим удалением налета и сушкой. В результате травления выявляются дендритная и зернистая структуры угле- родистых и ряда легированных сталей. По второму способу макрошлиф после тщательной шлифовки травят в течение 2,5—10 мин в холодном растворе. После снятия темного налета и промывки шлиф травят в течение 1—2 мин 10%- ным раствором азотной кислоты. Затем следует окончательная промывка, сушка и подогрев до 50° С. В результате такого травле- ния выявляются тонкие трещины, выходящие на поверхность шлифа. Данным реактивом хорошо обнаруживается макроструктурная неоднородность стали, вызванная отливкой, сваркой, поверхностной обработкой и т. д., а также ряда цветных сплавов. 2%-ный раствор рекомендуется для средне-и высоколегированных магниевых сплавов. Включения никеля и меди окрашиваются в серый цвет [140]. 10%-ный водный раствор персульфата аммония рекомендуется для молибденовых сплавов [10]. В сплавах молибдена с никелем окрашивается в черный цвет 6-фаза, в синие тона — твердый раст- вор. В сплавах с алюминием фаза AI2M0 не окрашивается, а твер- дый раствор окрашивается анизотропно в синие, лиловые и коричне- вые тона. В сплавах с медью интерметаллид слегка розовеет, а твердый раствор окрашивается в сине-лиловые тона. В сплавах с цирконием фаза Mo2Zr не окрашивается. Использование данного реактива позволило определить, помимо микроструктуры, ориентировку кристаллитов в сплаве железа с 3% Si [116]. Это дает возможность быстро полуколичественно опре- делить текстуру и связь ориентировки с размером и формой отдель- ных зерен. Последовательное травление в кипящей кислоте (см. реактив № 3) ив кипящем растворе персульфата аммония применяется при изучении микроструктуры порошковых сплавов WC — Со. Включе- ния грфазы (содержащей кобальт) нерастворимы в соляной кисло- 23
те, но растворяются при 15-мин травлении в кипящем растворе персульфата аммония. Окислительные свойства растворов персульфата аммония исполь- зуют для выявления дислокационной структуры монокристаллов висмута [63]. 15—20%-ный раствор можно применять для выявления макро- структуры литых магниевых сплавов. Температура 50—60° С, время 5 мин, промывка в теплой воде [201]. № 26 Азотная кислота, мл ..... 25 Метиловый спирт, мл...........75 Нитробензол, мл............. . 80 Реактив рекомендован для травления сталей, содержащих кар- бидообразующие элементы. В результате цементит, троостит и сор- бит темнеют; феррит, мартенсит и аустенит не травятся или слабо окрашиваются. Пригоден также для выявления макро- и микроструктуры свар- ных швов углеродистых и легированных сталей. Реактив составляют введением раствора азотной кислоты в безводном метиловом спирте в нитробензол с последующей выдерж- кой в темной посуде около, месяца. Шлиф травят погружением на 10—30 с, образующуюся пленку стирают крепким водным раство- ром окиси натрия, после чего промывают шлиф водой или спиртом. № 27 А. Молибдат аммония, г ... 15 Вода, мл.................100 Б. Азотная кислота, мл . . . 5—10 Вода, мл.................100 Смесь равных объемов растворов А и Б отстаивается нес- колько дней, затем фильтруется. Для получения травящего реактива смешивают 0,5—2 мл этой смеси с 10 мл этилового спирта. Травить следует погружением продолжительностью от нескольких минут до 1,5 ч в зависимости от природы металла и концентрации раствора. После травления шлиф промывают водой и высушивают теплым воздухом. Вместо молибдата аммония можно использовать ванадат или уранат аммония в том же количестве. Реактив предложен [88] для выявления структуры углеродис- тых сталей, феррит темнеет, цементит не травится. Можно применять также последовательное травление в раство- ре Б и затем в растворе А. Общим свойством реактивов с молибда- том (см. также реактив № 237) является окрашивающее действие на структурные составляющие сталей и чугунов. Фосфиды и карби- ды окрашивают в цвета от желтого до красно-фиолетового [210]. Для цветового травления алюминиевых сплавов с кремнием можно применять состав: 2,5 г молибдата аммония +10 мл азотной кислоты +200 мл этилового спирта [211]. Травление в свежем растворе, продолжительность до 40 с. В результате выделения крем- ния окрашиваются в коричневый, синий и зеленый цвета разных оттенков. 24
Основной состав можно применять для выявления границ зерен свинца и некоторых его сплавов. Так, для сплавов свинца с сурьмой, теллуром и таллием рекомендуется раствор: на 80 мл воды, 15 г лимонной кислоты и 9 г молибдата аммония. Продолжительность травления до 20 с [170]. № 28 А. Цианистый калий, г . . . 1 Вода, мл ....... . 100 Б. Дифенилтиокарбазон, г . . 0,25 Хлороформ, мл . .... 10 Реактив рекомендован для сталей с добавками свинца. Микрошлиф предварительно травят 4 %-ным водным раствором пикриновой кислоты, промывают водой и сушат, после чего в тече- ние 0,5—1 мин протирают перемешанной смесью равных объемов растворов А и Б. В результате травления образуются комплексные соединения кирпично-красного цвета, хорошо видимые в темном поле и в поля- ризованном свете в том случае, если в стали есть свинец. Таким образом можно легко отличить свииецсодержащие включения в стали от других включений [40]. Реактив можно также использовать для выявления макроликвации свинца в сталях. Раствор А применяют в качестве предварительного травителя для золотосодержащих сплавов (в том числе амальгам). В этом случае в него добавляют 1 г иода на 25 мл раствора; окончатель- ное травление проводят в реактиве № 23 [79]. Цианистый калий — сильный яд! № 29 Серная кислота, мл . . . 5—20 Вода, мл..................До 100 Травление в нагретом до 60—70° С растворе выявляет макро- структуру углеродистых и легированных сталей. Продолжительность травления до 2 ч, в холодном растворе — больше. 2—5%-ный спиртовой раствор серной кислоты можно приме- нять для идентификации остаточного аустенита в цементационном слое сталей. Реактив выявляет также микроструктуру сплавов типа А1 — Си—Fe—Мп, А1—Fe—Мп, А1—Си—Fe и других алюминиевых спла- вов, а также границы зерен в алюминии. Травление в нагретом реак- тиве в течение 5—30 с с последующим охлаждением в холодной воде. В результате травления FeAl3 темнеет. СиА12 и NiAl3 не травятся. В сплавах с марганцем у-фаза темнее p-фазы. В сплавах А1—Mg— Si травится фаза Mg2Si. При травлении на холоду в течение не- скольких секунд реактив выявляет границы зерен бериллия н берил- лиевых сплавов. Горячий реактив можно также применять для травления хрома и сплавов хрома с ниобием [33]. 50%-ный раствор можно использовать для выявления границ зерен в цинковых ферритах [163]. Температура раствора в этом случае 90—95° С, продолжительность травления до 10 мин. 25
Глубокое травление в серной кислоте, в том числе с добавкой персульфата аммония, рекомендуется для выделения вторичного це- ментита с поверхности микрошлифов стали для непосредственного изучения [173], а с добавкой роданистого аммония—для изучения фигур травления на шлифах нержавеющей стали. Длительное (де- сятки суток) травление в 40%-ном растворе позволяет выявить структурную неоднородность в мартенситно-стареющих сталях [32], Кипящую кислоту можно применять для выявления дислокаци- онной структуры монокристаллов теллура, однако результаты силь- но зависят от концентрации кислоты, что требует обязательного соб- людения постоянства состава и условий режима травления. 10%-ный раствор в течение 10 с достаточно контрастно отте- няет сульфиды на шлифах автоматной стали, подготовленных для исследования в телевизионном микроскопе [184]. Концентрирован- ная серная кислота с добавкой 10% пиросульфата аммония выяв- ляет общую структуру материалов на основе карбидов ниобия, кар- бидов тантала и карбидов гафния [42]. Травление в кипящем раст- воре в течение 2—5 с с последующей промывкой в воде. № 30 Насыщенный водный раствор хромпика, мл 50—100 Серная кислота, мл.....................10 При травлении в течение 30—60 с реактив выявляет микро- структуру и кислородные включения в меди и медных сплавах. В двух- фазных латунях сильно травится 0-фаза, гораздо слабее — а-фаза. В сплавах Си—Zn 0-фаза окрашивается, у-фаза остается светлой. Реактив применяют также для выявления зернистой структуры при макротравленни трансформаторных сталей [179]. При травлении в течение нескольких минут выявляется струк- тура никеля и хрома, а также никелевых и хромовых покрытий на стали. При увеличении времени травления реактив выявляет волок- нистое строение стали. Нагретый до 60° С раствор с большим количеством серной кис- лоты можно применять для макротравления латуней [42]; он имеет преимущество по сравнению с азотной кислотой, так как при трав- лении не выделяются окислы азота. Травление горячим раствором в течение 1—2 мин выделяет внутреннее строение графита в чугуне [119], что требуется при электронномикроскопических исследованиях. № 31 Пирогаллол, г....................................10 Едкий натр, мл......................100 Вода, мл............................100 Реактив применяют при изучении цементита и фосфидной эв- тектики. Реактив следует готовить за сутки до употребления. Продол- жительность травления при комнатной температуре до 10 мин, при 60° С — 1—2 мин, в кипящем растворе — 20—30 с. Шлиф после трав- ления н промывки сушить осторожно, так как окраска легко сни- мается. При двойном травлении данным реактивом и пикриновой кислотой шлиф следует дополнительно промывать и сушить. 26
Для тех же целей можно применять смесь: 1 ч. 25%-ного раст- вора пирогаллола и 2 ч. 33%-ного раствора едкого натра и другие составы, где отношение массы пирогалловой кислоты к массе ще- лочи составляет 1:3,5. Данные реактивы окрашивают цементит последовательно в оран- жевый, красный и синий цвета в зависимости от продолжительности травления [44, 45]. Применяя совместное травление пикриновой или азотной кислотой и данным реактивом (в любом порядке), можно различить все структурные составляющие тройной фосфид- ной эвтектики: цементит окрашивается в темно-желтый или корич- невый цвет, продукты распада твердого раствора (цементит пер- лита) — в темно-серый, а фосфид почти не травится. Цементит перлита в сталях окрашивается слабо. 3—30%-ные водные растворы соды при кипячении в них шлифа за 1—2 мин окрашивают фосфид в темно-коричневый цвет. № 32 Едкий натр, г .............5—50 Вода, мл ......... . 100 5—20%-ный раствор хорошо выявляет микроструктуру алюми- ния и его сплавов с цинком, магнием, кремнием, хромом, марган- цем, литием, кадмием и др., а также тройных сплавов алюминия. Травить следует на холоду до 2 мин или в горячем растворе в те- чение нескольких секунд. Темный налет с поверхности шлифа уда- ляется погружением в азотную кислоту или в насыщенный раствор хромовой кислоты. Воду можно заменять спиртом, при этом про- должительность травления увеличивают. При кратковременном травлении обнаруживается контраст между алюминиевой основой и FeAl3. При более длительном травлении окрашивается в темно- коричневый цвет NiAl3 и СиА12, причем NiAl3 окрашивается скорее. Не травится Al3Mg2. При увеличении продолжительности травле- ния 10—20%-ный раствор применяют для выявления макрострук- туры алюминиевых сплавов, а насыщенный раствор — для травле- ния сплавов цинка, свинца и олова. Предложено применять растворы едкого натра с добавкой пе- рекиси водорода для выявления ряда структурных составляющих хромистых и вольфрамовых сталей (табл. 1) [88]. Таблица 1 Продолжительность травления, мин Структурные составляющие Концентрация едкого натра, %, в растворе холодном кипящем 10 Ю+Н2О2 10 25 50 20+Н2О2 Карбид: железа 30 18 5—10 5 3 5 хрома 40 45 20 10 5 4 вольфрама 30 16 7 5 3—4 — ванадия 30 40 17 5 5 —.. Вольфрамид железа . . 1—5 1 1 1—2 1-2 — Быстрорежущая сталь . 10 11 10 10 0,75 10 27
Вместо перекиси водорода можно употреблять газообразный кислород, время травления при этом изменяется. Такие же резуль- таты получаются с раствором едкого калия. Водные растворы едкого натра или едкого кали хорошо выявля- ют фигуры травления типа {100}, {110}, {111} в кристаллах кремния [159] при травлении в горячем (70—100°С) растворе. ЗО^о-ный раствор рекомендуется для травления свободной окиси цинка в цин- ковых ферритах [163]. Травление проводят при комнатной темпера- туре в течение 30 мин. 25%-ный раствор щелочи в комбинации со стандартным хромо- вым травителем выявляет дислокационную структуру кремния [35]. № 33 Пикриновая кислота, г..........3—5 Ацетон, мл . ..................До 100 Реактив предложен для травления свинца и его сплавов [881. Травить на холоду в течение 1—5 мин. № 34 Хлорное железо, г . . . . . .1—25 Соляная кислота, мл............1—50 Вода, мл.......................100—120 Варианты состава, как и цели применения данного реактива, чрезвычайно многообразны. Стали травят протиранием поверхности шлифа тампоном в тече- ние 10—60 с. Для сокращения времени травления употребляют, как правило, более концентрированные растворы (но в указанных выше пределах). Реактив применяют для выявления структуры хромистых, пике- левых, хромоникелевых, вольфрамовых и других сталей аустенитного и ферритного классов. Выявляются границы зерен, ликвация и карби- ды, линии сдвига аустенита, межкристаллитная коррозия и другие детали структуры. Зерна феррита и аустенита окрашиваются в цвета разных оттенков в интенсивности. Реактив применим при исследовании структуры твердых сплавов карбид вольфрама — кобальт [202]. Двойные карбиды вольфрама и углерода в кобальте окрашиваются в черный цвет. Время трав- ления 10—15 мин. Данным реактивом можно воспользоваться для выявления денд- ритной структуры и общего характера кристаллизации углеродистой стали, а также для выявления сегрегации фосфора в углеродистых сталях [88]. Места, обогащенные фосфором, имеют более светлый оттенок. Травить рекомендуется раствором состава: 2,5 г хлорного железа, 2,5 мл соляной кислоты, 1000 мл воды. Реактив можно также применять для выявления микроструктуры поверхностного слоя и основы стали после электроискровой обра- ботки [51]. Весьма широко используют различные варианты основного соста- ва для выявления макро- и микроструктуры цветных металлов. При травлении на холоду в течение 10—15 с хорошо проявляется мак- роструктура литого, кованого и сваренного алюминия и его спла- вов [52]. 28
Реактив выявляет также микроструктуру меди, латуней и бронз, p-фаза в латунях темнеет, хорошо выделяется эвтектоид. В сплавах меди с алюминием, фосфором и бериллием a-фаза темнеет. Двойниковое строение обнаруживается слабо. Травление проводят в течение 0,5—3 мнн и более. Образующуюся на шлифе пленку (на- пример, на алюминиевой бронзе) удаляют погружением на несколь- ко секунд в 10%-ный раствор соляной кислоты. Воду можно частич- но заменить спиртом. Реактив выявляет микроструктуру никеля, олова, кобальта, никелесерсбряных сплавов, а также баббитов, припоев и сплавов типа РЬ—Sb, Pb—Sn, Bi—Sn, Bi—Cd, Cd—Zn и других цветных ме таллов и сплавов. Для изучения структуры сплавов циркалой рекомендуется реак- тив, состоящий из 5,5 мл воды и 3,5 мл 10%-ного раствора хлорного железа в соляной кислоте с добавлением 1—2 капель плавиковой кислоты [46]. Травят 2—3 мин в свежем растворе. Реактив, состоящий из 2,5 г хлорного железа, 7,5 мл соляной кислоты и 100 мл воды, в течение нескольких секунд выявляет тон- кую структуру никеля [16]. Один из вариантов состава рекомендован для выявления дефор- мационных трещин в латунях [Ю1]. Для изучения пластической деформации железа и сталей в мес- тах концентрации напряжений применяют один из вариантов данно- го реактива, состоящий из 100 г хлорного железа, 4 мл соляной кис- лоты и 100 мл воды. Микрошлиф помещают в ванну с реактивом, куда вводят в качестве катода медную пластинку. К образцу и мед- ной пластинке подают напряжение 6—10 В. Для улучшения качества травления и получения более тонкого рисунка рекомендуется травить без электрического тока, замкнув образец с катодом, однако продол- жительность травления увеличивается до 15—18 ч. После травления образец промывают водой и спиртом и затем подполировывают [77]. № 35 Хлорное железо, г................1 Соляная кислота, мл...............1,5 Этиловый спирт, мл................100 Реактив предложен для выявления природного зерна аустенита углеродистых и низколегированных сталей, причем результаты сов- падают с результатами метода цементации [53]. Образцы для травления рекомендуется подвергнуть закалке и отпуску (до 550° С) на сорбитообразную структуру. Травление ве- дут обычным порядком для выявления границ аустенитных зерен; шлиф лучше просматривать в темном поле. Реактивом, состоящим из 3,5 г хлорного железа, 25 мл соляной кислоты и 75 мл этилового спирта, выявляют микроструктуру мед- ных сплавов, особенно алюминиевых бронз [78]. Аналогичн/ый состав с уменьшенным содержанием хлорного железа можно использовать для окрашивающего травления молибдена. Использование вместо этилового спирта метилового (в половин- ном количестве) рекомендуется при травлении микроструктуры спла- ва алии, алнико, анко [154]. Следует, правда, считаться с возмож- ностью образования пассивирующей окисной пленки, которая удаля- ется с трудом. 29
Реактив из 100 мл метилового спирта, 2 мл соляной кислоты и 0,4 г хлорного железа можно использовать для изучения дислока- ционной структуры Гадфильда [169]. 1%-ный раствор хлорного железа в спирте используют для выяв- ления «свежих» дислокаций в деформированных низко- и среднеугле- родистых сталях. Раствор хлорного железа в метиловом спирте вы- являет фигуры травления только на деформированном a-железе при наличии микрорельефа деформации [176]. № 36 Сернокислая медь, г........................1,25 Хлорная медь, г..................2,5 Хлористый магний, г...............10 Соляная кислота, мл..............2 Вода, мл.........................100 Этиловый спирт, мл...............1 000 Реактив выявляет нитриды и структуру азотированного слоя хромоникелевых, хромованадиевых и других сталей. Состав раствора должен быть очень точным. Сначала все ком- поненты растворяют в воде, а затем полученный раствор разбавля- ют спиртом. Травить погружением в холодный раствор в течение 1 мин и более. Для сталей после высокого отпуска можно применять смесь 4%-ных спиртовых растворов азотной и пикриновой кислот в соотно- шении 1:10. № 37 Иод, г.....................................1—50 Этиловый спирт, мл..............100 Реактив предложен для дифференцирования структурных состав- ляющих в углеродистых сталях и чугунах. Травление проводят в хо- лодном 2—6%-ном растворе в течение 10 с и более. Для замедления травления можно увеличить количество иода, шлиф промыть только спиртом. Феррит с повышенным количеством марганца травится сильнее, чем обедненный. 10%-ный раствор окрашивает в темный цвет структуры сталей, обогащенных мышьяком. Реактив можно также применять для травления сплавов серебра с цинком, свинцом, мышьяком, кадмием и др. В этих случаях рекомендуется добавлять соляную кислоту. 10%-ный раствор можно использовать для выяв- ления распределения кремния в сталях. При травлении в течение 5—15 мин богатые кремнием участки остаются светлыми [88]. Для выявления общей структуры рекомендуется вторично протравить шлиф раствором пикриновой кислоты (см. также реактив № 55). 50%-иый водный раствор иода применяют для травления никеля и его. сплавов. 1%-ный раствор иода в метиловом спирте в течение 15 с выявляет дислокации в кристаллах висмута [63, 143]. При трав- лении для выявления дислокаций в цинке можно добавлять 1—3% уксусной (соляной, плавиковой) кислоты. Слабый спиртовый раствор иода можно использовать для полу- чения фигур травления на электрохимически полированной поверх- ности кристаллов железа [122]. Подбором растворителя (кроме спир- 30
тов рекомендуется эфир, уксусная и иодоводородная кислоты) мож- но получить фигуры травления, ограниченные плоскостями (НО), (111), (100). Иод заменим бромом в эквивалентном количестве. 5%-ный спиртовой раствор рекомендован для исследования структуры боридных покрытий [203]. На малоуглеродистых сталях окрашивает наружный слой FeB в темный цвет, участки борида FeaB не травятся. В среднеуглеродистой стали выявляется структура переходной зоны. Травление погружением продолжительностью до 5 с, промывка в воде и спирте. Целесообразно применение реактива и при исследовании спла- вов систем Fe—В и Fe—В—С по меньшей мере для разделения структурных составляющих: боридов, бороцементита, эвтектики. № 38 Состав...................... 1 2 Иод кристаллический, г Йодистый калий, г . . Вода, мл............. Этиловый спирт, мл . 1,25 10 1,25 20—30 1,25 100 100 — Состав 1 применяют для выявления структуры чугунов и сталей, особенно заэвтектоидных [88]. Продолжительность травления в холодном реактиве 0,5—2 мин. Растворы более высокой концентра- ции можно применять для травления сплавов золота и серебра с цинком, кадмием, свинцом и другими металлами. Образующийся на поверхности шлифа налет удаляют водным раствором бисульфи- та натрия. Состав 2 при травлении на холоду выявляет макроструктуру сталей и стальных сварных швов и может быть использован для об- наружения химической неоднородности, например, в шарикоподшип- никовых сталях [3]. Продолжительность травления 5—10 с, осаж- денные продукты травления удаляют легкой полировкой. Этот состав применяют также для травления сплавов на основе кадмия, цинка, меди и выявления структуры цинковых и кадмиевых покрытий на железе и стали. В последнем случае реактив рекоменду- ется разбавить равным количеством воды. Состав 2 с уменьшенным вдвое количеством воды применяют на первой стадии трехстадийно- го микротравления золота и золотосодержащих покрытий [30]. За- тем травят последовательно в реактивах № 145, 144; время травле- ния на каждой стадии 2—3 с; промежуточная промывка и сушка обязательны. Сразу после травления латуней и бронз рекомендуется погрузить шлиф на 3 мин в 10%-ный реактив № 1. № 39 Перекись водорода, мл.......... 3 Едкий натр, г.................. 5—10 Вода, мл.......................200 Реактив применяют только свежеприготовленным. При травле- нии на холоду в течение нескольких (3—5 и более) минут травятся и окрашиваются в темный цвет вольфрамиды железа в безуглеро- Дистых вольфрамовых сплавах. В углеродистых железовольфрамо- вых сплавах травятся карбиды вольфрама и сложные железовольф- 31
рамовые карбиды. В молибденовых сталях травится сначала молиб- денит (за 1 мин), затем карбиды молибдена (3—5 мин). В быстрорежущих сталях карбид вольфрама темнеет, цементит не травится. Раствор пригоден только для однократного употребления и мо- жет быть использован как в холодном, так и в нагретом состояниях. Образующиеся при травлении пузырьки газа нужно время от вре- мени удалять. Нагретый реактив применяют при травлении вольфрама, молиб- дена (травить несколько секунд), никелевых и кобальтовых сплавов (травить несколько минут). При травлении в кипящем реактиве в течение нескольких минут хорошо выявляется микроструктура по- верхностного слоя стали после электроискровой обработки; травят- ся границы аустенитных и ферритных зерен и окрашиваются цемен- титные иглы; металл сердцевины не травится [51]. Такой же режим с добавлением в реактив водного раствора едкого натра используют для травления арсенида галлия при выявлении границ зерен, струк- туры, фигур травления и т. д. [56], а также для снятия наклепа и загрязнения с поверхности кристаллов арсенида галлия. Реактив примерно такого же состава, но с несколько меньшим содержанием едкого натра или кали рекомендуется для выявления структуры полупроводников — теллуридов и селенидов свинца и твердых растворов на их основе [21]. Перекись водорода добавляют только после охлаждения реактива до комнатной температуры. Можно также использовать реактив для дифференциального ме- таллографического анализа хромистых и хромотитановых сталей [25] при исследовании карбидной фазы. После травления на холоду титанохромовые карбиды окрашиваются в розовый цвет, железо- хромовые карбиды в различные оттенки желтого. Цементит не травится. № 40 Состав................................. Гипосульфит натрия, г.................. Метабисульфит калия или натрия, г . . . Солянаи кислота, мл.................... Вода, мл............................... 1 2 3 30 — 10 2 1 — — 10 — 100 100 90 Шлиф травят в реактиве 1 до образования темно-коричневого налета (время травления подбирают), после чего промывают водой или спиртом и высушивают. В результате травления феррит покрывается темной пленкой сульфида железа; обогащенный фосфором феррит имеет более свет- лый оттенок. Цементит, аустенит н фосфиды почти не травятся. Реактив пригоден для обнаружения свободного цементита и распре- деления фосфора в сталях и чугунах, а также для травления мак- рошлиф [81]. Состав 1 выявляет микроструктуру поверхностного слоя и осно- вы стали после электроискровой обработки [51] и может быть использован для изучения феррита и цементита [7]. Продолжитель- ность травления 1—2 мин. В зависимости от концентрации катали- затора (метабисульфита натрия или калия) процесс проходит с раз- личной скоростью. 32
Поверхность шлифа меняет цвет от желтого до бурого (через зеленый). Феррит и цемецтит наблюдают в течение первых 1—2 мин травления, затем сульфидная поверхностная пленка утолщается. Цементит лучше различим при желто-буром цвете поверхности, фер- рит — при переходе к зеленому цвету. Для выявления феррита можно применять многократную переполировку с травлением. Для выявления деформационных двойников в феррите сначала следует протравить шлиф в реактиве № 8 в течение 5—10 с до выяв- ления первых границ зерен, а затем в данном реактиве в течение 60 с до появления коричневой окраски. Зерна феррита окрашиваются в зависимости от их ориентировки; преимущество такого травле- ния — отсутствие рельефа, образующегося при многократной перепо- лировке и травлении реактивом, содержащим пикриновую кислоту [87]. Для предварительного травления пригоден также реактив № 1 с многократной переполировкой [146]. Травление составом 1 холоднокатаной трансформаторной стали вызывает на поверхности шлифа образование штриховых фигур, при- чем увеличение среднего отклонения штрихов от направления про- катки связано с возрастанием коэрцитивной силы. На поверхности, близкой к плоскости (110), появляются параллельные штрихи, на- правленные вдоль <100>, а на плоскости (100)—перпендикуляр- ные штрихи, направленные вдоль <110> [126]. Реактив применим также для выявления ячеистой структуры чу- гуна [85] и тонкой субмикроструктуры стали и ее изменений в ре- зультате пластической деформации [180]. Если в составе 1 уменьшить количество гипосульфита или исклю- чить его совсем, на участках структуры феррита, мартенсита, бейнита или сорбита выпадут тонкие сульфидные различно окрашенные плен- ки, а включения карбидов, нитридов, фосфидов, а также слои, обо- гащенные хромом и никелем, останутся светлыми [Ю7]. Состав 2 рекомендуется для травления чугуна, углеродистых и инструментальных сталей [115]. Метабисульфит калия растворяют перед травлением. Результаты травления (10-—60 с) аналогичны описанным выше. Для более глубокого травления операцию по- вторяют еще раз без переполировки. В процессе травления образец нужно сильно встряхнуть, чтобы на поверхности шлифа не образова- лась пленка сернистого железа, растворяющаяся в соляной кислоте. По окончании травления образец оставляют неподвижным в растворе до появления осадка, затем промывают и высушивают. С помощью состава 2 можно изучать субструктуру и линии скольжения в различных чугунах и сталях, включая мартенситные И аустенитные нержавеющие стали. Эта возможность основана на раз- ложении метабисульфита калия в кислотной среде с образованием окрашенной сульфидной пленки на участках аустенита, в то время как на карбидах и нитридах пленка не образуется. Реактив выявляет также границы зерен и сегрегационные зоны в жаропрочных хромоникелевых сталях с кобальтом, кремнием, мо- либденом, медью, в том числе в сварных швах и поверхностных диффузионных слоях [212]. Травление в холодном насыщенном растворе гипосульфита поз- воляет разделять третичный цементит и остаточный аустенит, а так- же используется при изучении оксидных и сульфидных включений. Окраска зерен феррита зависит от концентрации легирующих элемен- тов, что позволяет изучать внутри- и межзеренную ликвацию, особен- но после травления шлифа реактивом № 39 [172]. 3—549 33
Составом 3 можно пользоваться для разделения фаз в алюми- ниевых бронзах [90]. Время травления 1,5—2,5 мин при непрерыв- ном перемешивании травителя. Растворы гипосульфита разной концентрации используют также для штрихового травления монок- ристаллов меди и кремнистого железа [145]. Имеются данные о воз- можности применения состава 3, например, для разделения так называемого ореолыюго феррита от остаточного в структуре быстро- охлажденной углеродистой стали [185]. Остаточный феррит, окру- женный выделившимся ореольным ферритом, содержит больше фосфора; разница в травимости обнаруживается как обычными мето- дами микроскопии, так и использованием фазового контраста. № 41 Метол, г............................ 10 Вода, мл.............................100 Реактив применяют для выявления микроструктуры поверхност- ного слоя и основы стали после электроискровой обработки [51]. Метол можно заменить двойным количеством гидрохинона. № 42 Гипосульфит, г . ...................30 Пиросернистокислый калий, г . . . . 10 Уксусная кислота, мл................ 5 Вода, мл......................... 100 Реактив может быть рекомендован для идентификации а- и е-мартенсита и других структурных составляющих марганцевохро- мистых сталей [132]. № 43 Красная кровяная соль, г...........5—8 Соляная кислота, мл................20 Вода, мл...........................100 Реактивом выявляют микроструктуру сталей, в том числе при изучении поверхностного слоя после электроискровой обра- ботки [51]. Вариант основного состава применяется для изучения распреде- ления окислов в сталях по следующей методике [57], Фотобумага с необработанным эмульсионным слоем смачива- ется в течение 3—8 мин в 5 %-ном водном растворе соляной кис- лоты, после чего излишек раствора на поверхности удаляют фильт- ровальной бумагой. Отполированный нетравленый шлиф приклады- вают на несколько секунд к фотобумаге, которую затем нужно погрузить в 20%-ный водный раствор красной кровяной соли. После этого отпечаток промывают и высушивают. Растворы составляют непосредственно перед употреблением. В результате всех операций отпечаток приобретает голубой оттенок; наиболее плотную окраску имеют участки, обогащенные окислами. Точность метода недостаточная; мелкие включения иног- да не выявляются. Цветное травление раствором 1%-ной соляной кислоты и 1%- ной красной кровяной соли рекомендуется при изучении окисленного слоя железа [151]. 34
№ 44 Соляная кислота, мл..................15 Селеновая кислота, мл.................ю Этиловый спирт, мл...................ЮО Реактив предложен для окрашивающего травления фосфидов, нитридов и карбидов в сталях, чугунах, жаропрочных сплавах [162]. Травить следует на холоду погружением продолжительностью до 1—3 мии. Микрошлифы чугуна и стали могут быть не только полированными, но и травленными в реактиве № 1. Микрошлифы нержавеющих сталей и жаропрочных сплавов травить только после полировки. В результате травления вследствие восстановления селеновой кислоты происходит образование пленки селена на катодных уча- стках микроструктуры, которыми являются нитриды, карбиды и фосфиды. Феррит и аустенит не травятся. Реактив состава: 0,5 мл селеновой кислоты +2 мл соляной кислоты +100 мл этилового спирта применим для окрашивающего травления азотированной стали; интенсивность окраски пропор- циональна концентрации азота. Для цветного травления медных сплавов применяют комбини- рованное травление. Сначала травят в сильно разбавленном реак- тиве № 44 (1:20 или 1:30), а затем в растворе персульфата аммо- ния (реактив № 25) или в растворе персульфата аммония в аммиаке (реактив № 132). Поверхность шлифа приобретает фиолетовую или голубую окраску. Цветовой контраст структуры составляющих поз- воляет различать фазы в сложнолегированных латунях и бронзах и в однофазных сплавах, где зерна окрашиваются в зависимости от ориентировки [186]. Данный реактив, как и другие окрашивающие реактивы, реко- мендуется применять в сочетании с микроаналитическими методами. № 45 Красная кровяная соль, г............10 Едкое кали, г........................10 Вода, мл............................100 Реактив предложен для опознавания ряда структурных состав- ляющих в легированных сталях [88]. При травлении в холодном или горячем (60—80° С) свежепри- готовленном реактиве в течение нескольких (1,5—10) мин выявля- ются карбиды и вольфрамиды в вольфрамовых, хромовых и быстро- режущих сталях. В результате травления окрашиваются карбиды хрома, вольфрама и ванадия; вольфрамиды ие травятся. Цементит окрашивается позже других карбидов в цвета от голубого до серо- го. Вообще карбиды лучше распознавать не по окраске, а по времени выявления данным реактивом. Продолжительность травления следует увеличить, если, кроме карбидов, требуется выявить структуру. Ко- личество воды можно уменьшить до 20 мл. Реактив хранят в темной посуде и используют вскоре после приготовления. Состав не постоянен; для выявления карбидов ва- 3* • 35
надия количество щелочи уменьшают, для карбида хрома увеличи- вают количество красной кровяной соли. В большинстве случаев 10 г едкого кали можно заменять 7 г едкого натра. Для разделения феррита о-фазы в хромоникелевых сталях рекомендуется уменьшить количество воды до 20 мл. При этом в результате травления в горя- чем или кипящем растворе аустенит остается белым, о-фаза приоб- ретает оттенок от радужного до темио-коричневого, феррит становит- ся коричневато-желтым, карбиды не травятся. В ниобиевых сталях фаза FejNb окрашивается в голубоватый цвет. В хромистых и хромо- маргаицевых сталях cr-фаза имеет светло-синий оттенок, феррит окрашивается в желтый цвет, карбиды — в темные цвета. В никеле- вых и молибденовых сталях феррит окрашивается в серый цвет. В хромотитановых сталях карбиды с высоким содержанием хрома травятся слабее, чем с низким; карбиды титана имеют розоватый оттенок [25]. Холодный раствор применяют для травления перлита углеродистых сталей. Нитриды не травятся даже в кипящем раст- воре. Травление на холоду в течение 2—5 мин позволяет выявить дислокации в плоскости [100] кристаллов германия [143]. Для выявления дислокационной структуры низкоуглеродистых хромомолибденовых сталей применяют состав с преобладанием щело- чи. Травление проводят в течение 15—20 мин в кипящем растворе; промывка в реактиве № 1 [204]. Кипящий раствор с меньшим количеством щелочи (4 г едкого кали) можно применять при травлении чугунов [59] для опозна- вания фосфидной эвтектики. При этом травится сначала фосфид, затем цементит. В холодном или нагретом до 40—60° С растворе только фосфид окрашивается в цвета от светло-оранжевого до тем- но-коричневого в зависимости от температуры и времени травления. Хорошо травится также двойная эвтектика. Общая структура травится 4%-ным спиртовым раствором азотной кислоты до или после травления данным реактивом. Реактив часто применяют для выявления структуры твердых сплавов типа стеллит и металлокерамических сплавов, особенно при необходимости распознавания карбидов [60]. В сплавах типа карби- ды-кобальт (вольфрама, молибдена, хрома) выявляются избыточные и эвтектические, карбиды, твердый раствор не травится. В заэв- тектических сплавах вначале окрашиваются избыточные карбиды, затем эвтектические. В сплавах типа карбиды вольфрама и титана — кобальттитановая фаза по границам зерен покрывается пленкой темно-желтого цвета. Для металлокерамических твердых сплавов рекомендуется разбавить реактив равным количеством воды и тра- вить в течение нескольких секунд до одной минуты. В сплавах типа железо — карбид вольфрама (молибдена) реактив травит все кар- биды, оставляя светлым тон твердого раствора, структуру которого можно выявить раствором пикриновой кислоты [61]. Реактив при- меняют для выявления структуры сплавов урана с железом и ко- бальтом [66]. Кипящим раствором пользуются для травления вольфрамовых, танталовых, молибденовых и других сплавов, а также, для выявле- ния микроструктуры поверхностного слоя стали после электроискро- вой обработки сплавами типа Т15К6 и феррохрома [62] и после борирования. Травление молибдена проводят в холодном растворе в течение 40—50 с для литого и более — для спеченного. Сплавы вольфрама с рением (термопарные) травят с помощью тампона в течение нескольких секунд. 56
Реактив применяют также для получения фигур травления на ориентированных плоскостях монокристаллов вольфрама, молибдена и других металлов [74]. Нагретый реактив с меньшим количеством воды используют для окрашивающего травления хромоникелевых сталей с молибденом, вольфрамом, бором и титаном [14]. В нагретом до 65—75° С раст- воре (продолжительность травления 4—10 с) выявляются интерме- таллиды, феррит и о-фаза, карбиды не травятся. Травление 5%-ным раствором едкого кали с красной кровяной солью рекомендуется для сплавов молибдена с двуокисью циркония [102]. После травления в структуре видны светлые частицы молиб- дена и темно-серые участки двуокиси циркония с растворенным оксидом молибдена. Состав с увеличенным в 1,5 раза содержанием щелочи предло- жен для травления микроструктуры алюминиевых сплавов с крем- нием, особенно эвтектического состава [174]. После травления в течение 2 мин при комнатной температуре хорошо выявляются границы зерен модифицированных и немоди- фицированных алюминиевых сплавов. Реактив можно применять для изучения дисперсных выделений из твердого раствора в сплавах А1 — Си и для изучения аномальной кристаллизации эвтектики в заэвтектических сплавах. № 46 Насыщенный водный раствор пикриновой кис- лоты, мл.................................. 100 Алкилсульфонат натрия, г.................. 0,5—2 Реактив применяют для выявления границ зерен аустенита в термически обработанных (обычно закаленных) углеродистых, марганцовистых, никелевых, хромоникельмолибденовых и других сталях [55]. У борсодержащей стали заметна сетка по границам зе- рен. Сетка не обнаруживается, когда эта сталь имеет высокие ме- ханические свойства и высокую прокаливаемость. Травить погружением при комнатной температуре несколько раз по 2—20 мин с промежуточными легкими переполировками. При нагреве до 50—60° С продолжительность травления сокращается до 1—4 мин. Для мелкозернистых сталей концентрацию алкилсульфо- ната натрия можно увеличить до 1,5—2,0%. При травлении на хо- лоду воду можно заменить этиловым спиртом. Рыхлый слой окислов на поверхности шлифа после непрерыв- ного травления удаляют ватным тампоном в струе воды [149]. Шлиф полированной стороной должен быть повернут вверх. Для низколегированных марганцовистых и низкоуглеродистых сталей рекомендуется закалка с температуры деформации в 10%- ном водном растворе поваренной соли с последующим отпуском при 650° С и замедленным охлаждением [28]. Травить 0,5—4 мин при 40° С. В результате травления выявляется аустенитное п ферритное зерно, а также ферритная сетка, исчезающая после переполпровки и травления в реактиве № 1. Реактив можно также использовать для выявления границ зе- рен аустенита малолегированных сталей при изучении их чувстви- тельности к отпускной хрупкости [165], а также при изучении кор- розии под напряжением и межзеренной ликвации [172]. 37
Вместо алкилсульфоната (сульфоната тридецилбензола) натрия можно применять моющие порошки и жидкости типа «Новость», «Шампунь», «Астра», «Синтол» в количестве 1—4% [166]. Лучшие результаты при травлении углеродистых и легированных сталей получены с применением 3—4% синтола. Рекомендуется травить с подогревом в течение 0,5—8 мин. Допускается также применение моющих средств типа «Альба» (с алкиларилсульфонатом) и «Перлан» (с оксифенольным сульфонаталкилатом) [121], а также других сульфонатов. Продолжительность травления устанавливается опыт- ным путем; во всех случаях лучше чередовать травление с перепо- лировкой, а не удлинять чрезмерно время травления. Насыщенный водный раствор пикриновой кислоты с 5—8% синтола, 2—4% сульфоамидопарафина и 0,01% хлористого натрия рекомендован для выявления аустенитного зерна в углеродистых сталях марок 10—45 и низколегированных типа 17—35ГС, 16ГФР и т. д. [20]. Реактив применяют при комнатной температуре без переполировки микрошлифа, структура не вытравливается. Чем больше содержание углерода и легирующих элементов, тем менее концентрированным должен быть раствор. При высоком содержании в стали кремния рекомендуется до- бавлять хлорную медь в количестве 15 г/л; образующуюся на шли- фе тонкую пленку меди удаляют аммиаком. Если сталь после закалки имеет структуру не мартенсита, а феррито-перлитную, часто не удается выявить границы зерен аусте- нита [75], кроме того, травление границ зерен аустенита маскиру- ется травлением границ зерен феррита. Различные смеси пикриновой кислоты, хлорной меди и смачи- вающего вещества предложены для выявления границ зерен аусте- нитного зерна в углеродистых и низколегированных сталях [113]. Продолжительность травления до 25 мин. Для низкоуглеродистых сталей можно использовать насыщенный водный раствор пикриновой кислоты (20 мл) с добавкой 1,5 мл раствора додецилбензолсульфо- ната, 1 мл реактива' К° 78 (состав 3) и 0,2 мл серной кислоты. Ме- няя концентрацию серной кислоты и состава 3 реактива № 78, ре- актив можно применять для средне- и высокоуглеродистой стали. № 47 Хлорное железо, г............200 Азотная кислота, мл ...... . 300 Вода, мл.... ...............100 Данный реактив предложен в качестве универсального для вы- явления макроструктуры углеродистых, низко- и среднелегирован- ных высокохромистых сталей и сварных швов на этих сталях, а также твердых сплавов типа сормайт [64]. Является в этом отно- шении аналогом реактива № 3, хотя и действует слабее. Реактив готовят добавлением азотной кислоты к водному раст- вору соли. Травить следует под вытяжкой с помощью тампона в те- чение 1—5 мин. После травления образец промывают водой н сни- мают ваткой темный налет. Хлорное железо можно заменить многими легко растворимыми хлористыми или хлорными солями (хлористый аммоний, поваренная соль и т. д.). 88
№ 48 Азотная кислота, мл.....................10 Соляная кислота, мл ....... 20 Сернаи кислота, мл......................10 Вода, мл . ......................... . 60 Травление в течение 5 мин при обычной температуре позволяет обнаружить дефекты в макроструктуре стали: крупные включения, сегрегацию, пористость и т. д. [111]. Травление в течение 20—40 мин дает те же результаты, что и стандартный реактив № 3, однако та- кая замена допустима после сравнительных исследований темплетов с фиксированными дефектами. В противном случае возможно появ- ление ложных дефектов из-за перетравливания. № 49 Хлористоаммиачная медь, г . . . 5—15 Вода, мл . . ..................До 100 Реактив предложен для выявления макроструктурной неодно- родности малоуглеродистой стали, образовавшейся при литье, сварке, поверхностной обработке и т. д. [88]. Места, богатые фосфором, углеродом и, как правило, серой, травятся сильнее. При более про- должительном травлении выявляется дендритная структура. Раст- вор небольшой (5—6%) концентрации применяют для травления микроструктуры медных и алюминиевых сплавов. В двухфазной латуни a-фаза темнеет, в медноцинковых сплавах травится у-фаза. Реактив можно также применять для травления никеля и сереб- ра [32]. Образец погружают шлифованной поверхностью вверх в раствор на 1 мин, после чего промывают в струе воды и одновременно уда- ляют ваткой темный налет. Налет можно также удалять раствором аммиака. В процессе травления нужно следить за тем, чтобы на шлифе не было пузырьков воздуха. № 50 А. Пикриновая кислота, г . . . 4—6 Этиловый спирт, мл........... 100 Б. Хлористоаммиачная медь, г . . 10—15 Вода, мл..................... 100 Реактив выявляет макроструктурную неоднородность и денд- ритную структуру, а также участки сегрегации углерода и фосфора в углеродистых и низколегированных сталях. Макрошлиф погружают на несколько часов в раствор А, затем слегка протирают тонкой наждачной бумагой и травят в течение 30—50 с раствором Б. Образующийся темный налет удаляют раст- вором аммиака или протиранием. Допускается трех-четырехкратное травление попеременно в растворах А и Б; недостатком реактива является то, что в этом случае общая продолжительность травления может составлять 5—6 ч для литой и 2—3 ч для деформированной стали [80]. 39
№ 5i Л. Хлористоаммиачная медь, г . . 8—12 Вода, мл.......................До 100 Б. Хлористоаммиачная медь, г . . 8—12 Соляная кислота, мл ... . 3—5 Вода, мл.......................До 100 Реактив предложен для выявления дендритной структуры угле- родистых и легированных сталей [88]. Шлиф помещают изучаемой поверхностью вверх в реактив А на 10—30 мин, после чего переносят на 20—30 мин в реактив Б. Затем его снова травят раствором Б в течение 30 мин; при этом в раствор добавляют 10—15 мл соляной кислоты. В результате травления металл междендритных пространств разъедается сильнее, чем оси дендритов, и образуется четкий рель- ефный рисунок. После травления для увеличения контрастности мож- но поверхность шлифа слегка протереть тонкой наждачной бума- гой. Хромоникелевые и другие легированные стали лучше травить в растворе с меньшим количеством кислоты. При травлении в тече- ние 20—120 мин реактив Б используют для выявления распределе- ния фосфора в сталях. Реактив применяют также для обнаружения макроструктурной неоднородности, образовавшейся при сварке, поверхностной обра- ботке и т. д. № 52 Состав............................ Хлорное железо, г................. Соляная кислота, мл............... Хлористое олово, г................ Хлорная медь, г................... Вода, мл.......................... Этиловый спирт, мл................ 1 2 3 30 30 10 100 50 100 0,5 0,5 0,1 10 1 1 1000 500 — — 500 — Состав 1 предложен для макро- и микротравления углеродистых, низко- и среднелегированных сталей. При микротравлении шлиф погружают в свежий раствор на 10—120 с. Для получения лучших результатов можно 2—3 раза чередовать травление с легкой поли- ровкой, причем каждый раз травить в свежем растворе. Воду мож- но наполовину заменить спиртом. В незакаленных сталях перлит почти не травится, феррит тем- неет. Степень травимости и окраска феррита зависят от степени легирования; чем больше феррит содержит углерода, никеля, меди, кобальта, хрома, кремния, и особенно фосфора, чем слабее он тра- вится. В термически обработанных сталях троостит и сорбит тем- неют, мартенсит не травится. Реактив применяют также для выявления макроструктурной неоднородности; травить рекомендуется нанесением на шлиф ваткой свежих порций реактива. Состав 2 по применению и результатам травления аналогичен предыдущему и используется чаще всего для изучения сегрегации фосфора в сталях, особенно с содержанием более 0,4% С. Перед травлением макроструктуры поверхность шлифа желательно тща- 40
тельно обрабатывать вплоть до ее полирования. При одновремен- ном выявлении дендритов и границ зерен необходимо сначала про- травить шлиф 4%-ным спиртовым раствором азотной кислоты [88]. Состав 3 при травлении до 1-—2 мин применяют для выявления ликвации и границ зерен меди и медных сплавов. № 53 Хлорная медь, г ....... 10 Хлористый магний, г ..... 40 Соляная кислота, мл ..... 20 Вода и этиловый спирт, мл . . . До 1000 Реактив предложен для травления макро- и микроструктуры углеродистых и легированных сталей [88]. При составлении его необ- ходимо сначала растворить все соли и кислоту в небольшом коли- честве воды (50 мл), а затем долить спирт до 1000 мл раствора. Воды в приготовленном реактиве должно быть 20—25%, в против- ном случае чувствительность его снижается. В случае отсутствия в реактиве хлористого магния результаты травления ухудшаются. Допускается увеличение количества хлор- ной меди до 50 г. Травление макроструктуры проводят нанесением на шлиф тон- кого слоя холодного реактива на 0,5—2 мин. Операцию повторяют несколько раз в свежей порции реактива, после чего его промы- вают в горячей воде и в спирте и сушат. Осадок меди можно уда- лять аммиаком или легкой ручной полировкой. Реактив выявляет дендритное строение' литой стали, а также ликвацию фосфора. Медь отлагается на участках, обогащенных фосфором; после обработки аммиаком эти участки имеют более светлый оттенок. При травлении микрошлифов незакаленной стали феррит окра- шивается, перлит остается светлым. Окраска феррита тем интенсив- нее, чем меньше в нем фосфора. Реактив выявляет также линии напряжений. В закаленных сталях сорбит и троостит темнеют. Для выявления структуры сварного шва можно подвергать его травлению попеременно данным реактивом и насыщенным водным раствором хлорного железа в течение 1—2 мин. Общая продолжи- тельность травления составляет около 10 мин [71], При выявлении осей дендритов в термически обработанных марганцовистых сталях рекомендуется сначала травить микрошлиф 3—4%-ным спиртовым раствором азотной кислоты в спирте (ниталем), затем данным ре- активом. Безводный реактив применяют также для. опознавания нитри- дов и для выявления поперечных трещин, например, в рельсах. № 54 Хлориая медь, г............. . 1 Пикриновая кислота, мл . . . . 0,5 Соляная кислота, мл............1,5—2,5 Вода, мл........................... Ю Этиловый спирт, мл................ 100 Реактив применяют для изучения микроструктурной неодно- родности распределения элементов в углеродистых и легированных сталях и чугунах. 41
Указанные количества составляющих можно изменить, за исклю- чением воды и спирта. Изменение количества соляной кислоты влия- ет на цвет образующегося осадка и на контрастность полученного изображения макроструктуры. В случае фотографирования следует употреблять небольшие количества соляной кислоты. Травление проводят нанесением реактива на полированную по- верхность макрошлифа в течение 1 мин. Образующийся осадок мож- но удалить раствором аммиака. Если использовать раствор с боль- шим содержанием соляной кислоты, образуется трудноразличимый осадок меди. В этих случаях макрошлиф помещают в 10%-ный водный раствор бикарбоната меди, через который пропускают в те- чение нескольких секунд ток незначительной силы (плотность тока 0,1 А/см2); образец является анодом. В результате тонкий осадок меди растворяется, плотный осадок темнеет. Таким способом хорошо выявляется дендритная структура. Реактив предложен для выявления макроструктурной неодно- родности в сталях и применяется для выявления границ зерен в чугуне, а также при изучении неметаллических включений в сталях. Позволяет уловить неоднородность в распределении фосфора, мар- ганца н кремния [88], а также серы и мышьяка. № 55 А. Пикриновая кислота, г...............4—6 Этиловый спирт, мл..................100 Б. Насыщенный спиртовой раствор иода Реактив рекомендуется для выявления дендритной и зернистой структуры сталей [5] и применяется для изучения макроструктур- ной неоднородности при литье, сварке и т. д. Шлиф травят несколь- ко секунд в растворе А, слегка очищают тампоном и переносят на 5—6 мин в раствор Б. Для увеличения контраста после травления его слегка полируют. Обратный порядок травления (5—15 мин в 1,5%-ном растворе Б и 40—60 с в растворе А) используются для малоуглеродистых крем- нистых сталей. Раствор А выявляет общую структуру, раствор Б окрашивает обогащенные кремнием участки. № 56 Пикриновая кислота, г . . . 4 Хлорная медь, г............ 0,08--0,2 Вода, мл......................... 100 Реактив выявляет у- и 6-фазы в термически обработанных хро- мистых сталях; 6-фаза травится сильнее. Травление проводят погружением микрошлифа в раствор на несколько минут с промежуточными переполировками. Осадок меди удаляют тампоном. Шлиф перед травлением можно слегка подо- греть. . № 57 Сернокислая медь, г............................ 3 Пикриновая кислота, г............... 3 Соляная кислота, мл................200 Этиловый спирт, мл.................100 42
Реактив предложен для выявления эвтектического верна чугунов с содержанием от 0,08% Р при разной толщине стенок отливки [39]. Время травления до 30 с. Указанный реактив по сравнению, с применяемым для аналогичной цели отличается быстротой травления № 58 Соляная кислота, мл . ....... . 250 Серная кислота, мл ...... . 35 Вода, мл . .......... 100 Реактив применяют для выявления дендритного и волокнистого строения, пористости, сегрегации примесей в углеродистых и леги- рованных сталях [88]. Реактив Яцевича для тех же целей отлича- ется только меньшим количеством соляной кислоты. Травят погружением макрошлифа в нагретый до 70—90° С раст- вор на время от 20 мин до 2 ч в зависимости от состава стали. Пос- ле травления шлиф промывают горячей водой; остатки кислот ней- трализуют раствором соды. Реактив используют также для выявления в течение 15—20 с макроструктуры сварных швов титана и его сплавов [76] и при трав- лении макроструктуры алюминия и его сплавов. В последнем случае рекомендуется увеличить количество воды в растворе. № 59 Соляная кислота, мл ...... . 100 Азотная кислота, мл ...... . 10 Двухромовокислый калий, г . . . . 25 Вода, мл.......................... 100 Реактив применяют для выявления макроструктуры нержавею- щей стали ферритного и аустенитного классов. Травят шлифы в нагретом до 60—70° С растворе в свинцовой ванне под вытяжкой в течение 30—60 мин. Реактив может быть использован также для выявления ориен- тации зерен и выделений в микроструктуре сплавов алии, алнико, анко [154]. Для . мартенситно-стареющих сталей типа 00Н18К9М5Т предложен усовершенствованный состав, отличающийся пониженным содержанием азотной кислоты (5 мл) и двухромовокислого калия (6 г) [229]. Для ускорения травления макроструктуры хромони- келевых сталей в основной состав рекомендуется добавлять сер- ную кислоту в количестве 5—10% [231]. Продолжительность трав- ления сокращается до 15 мин. № 60 Азотнокислый никель, г..............40 Хлорная медь, г.................... 12 Хлорное железо, г...................48 Вода, мл...........................100 Данным реактивом можно выявить макроструктуру сталей и сегрегацию фосфора [88]. Шлиф травят погружением на время до нескольких минут, после чего промывают и сушат. Для сокращения времени травления мож- но в готовый раствор добавить 100—120 мл этилового или мети- лового спирта.. 43
На поверхности шлифа образуется осадок от красного до ко- ричневого цвета, а обогащенные фосфором участки остаются свет- лыми. Состав без азотнокислого никеля с добавлением 100 мл эти- лового спирта может быть применен для выявления дислокацион- ной структуры деформированных монокристаллов железа. № 61 Сернокислая медь, г ..... . 1—2 Вода, мл.......................... Ю0 Реактив применяют для травления макроструктуры сталей. Шлиф погружают на время от 30 мин до нескольких часов, пос- ле чего промывают и высушивают теплым воздухом. Образующийся осадок меди выявляет дендритную структуру; для выявления зер- нистой структуры шлиф слегка протирают тонкой шлифовальной бумагой [88]. № 62 Состав . . ..... 1 2 3 4 5 Соляная кислота, мл . . 100 80 30 10 80 Хлорное железо, г . . . 200 80 20 20 6 Хлорная медь, г . . . . 1,2 6 20 6 5 Вода, мл . ..... 1000 1000 100 —— — Этиловый спирт, мл . . — — — 100 100 Все указанные составы используют для макроскопического выявления первичной структуры и сегрегации фосфора в сталях. Составом 1 нужно травить шлиф 2—5 мин, потом зашлифовать тонкой наждачной бумагой и опять травить в течение 20—30 мин. При использовании состава 2 необходимо протравить макрошлиф 10%-ным раствором азотной кислоты. Составы 3 и 4 рекомендуются для выявления линий напряжений в наклепанных изделиях. Полу- чаемый рисунок хотя и не очень контрастный, но довольно тонкий [88]. Состав 5 предложен для выявления аустенитного зерна сред- неуглеродистых легированных инструментальных сталей, закален- ных на мартенсит [205]. Травить погружением на время от 10 с до 2 мин, образующийся иа поверхности шлифа сероватый налет сле- дует удалить с помощью тампона, смоченного в реактиве № 1. Составы 2 и 5 (вместо спирта брать 200—300 мл воды и доба- вить 5—10 мл уксусной кислоты) можно также использовать для выявления дендритной структуры нержавеющих хромоникелевых сталей. № 63 А. Иод кристаллический, г.............10 Йодистый калий, г..................10 Вода, мл...........................10 Б. Азотная кислота, мл................10 Этиловый спирт, мл................100 Реактив хорошо выявляет микроструктуру медных сплавов, осо- бенно с алюминием [88]. 44
Шлиф травят последовательно в растворах А и Б в течение нескольких секунд. № 64 Состав ..... 1 2 3 4 5 6 7 Соляная кислота, МЛ 30 50 40 120 100 20 100 Хлорная медь, г 1,5 1 5 90 5 1 4 Вода, мл ... . 95 100 30 100 100 15 — Этиловый спирт, МЛ « и 30 50 25 — 100 65 — Составы 1—4 предложены для выявления линий напряжений в железе и стали, особенно при их неоднородном распределении [32, 88]. Шлиф погружают в холодный реактив или смачивают тампоном; продолжительность травления зависит от марки стали и качества поверхности шлифа и может составлять 20—25 мин. После достижения нужного результата (деформированные уча- стки темнеют сильнее) шлиф осторожно вытирают, промывают спиртом и высушивают. Промывать водой нежелательно, так как образовавшийся осадок меди может потемнеть. Иногда лучшие ре- зультаты получаются -при предварительном иагреве образца до 200— 300° С в течение 30—45 мин с последующей легкой шлифовкой. В случае необходимости удаления осадка меди шлиф промывают слабым раствором аммиака. Для удаления осадка можно пользоваться также смесью соля- ной и азотной кислот с добавлением воды (реактив № 19). При выявлении зон пластической деформации следует учиты- вать тот факт, что обычные методы подготовки шлифов вызывают дополнительный наклеп тонкого поверхностного слоя, могущий исказить исследуемую топографию деформации. Поэтому все подго- товительные операции, начиная с вырезки шлифа и кончая полиров- кой, должны обеспечивать минимальный наклеп. Это особенно важно для мягких сталей. Рекомендуется применение электрополи- ровки и более длительной шлифовки на бумаге. Химическая поли- ровка хотя и удаляет наклеп, однако может приводить к необрати- мому повреждению поверхности шлифа. Для низкоуглеродистых сталей можно также применять мето- дику последовательного травления в реактиве № 207 тампоном в течение 10 с с промывкой в воде, затем в реактиве № 3 с промывкой и сушкой и, наконец, в данном реактиве (состав 4). Операцию мож- но повторить; общая продолжительность травления составляет не- сколько минут [213]. Состав 1 травит весьма контрастно и рекомендуется для хо- рошо отполированных макрошлифов. Состав 2 предпочтителен для травления менее обработанных шлифов, особенно легированных сталей. Оба реактива можно при- менять для выявления сегрегации; обогащенные фосфором участки остаются светлыми. Состав 3 рекомендуется для деформированных малоуглеро- дистых сталей и может быть использован в ряде случаев для выяв- ления фигур травления [93]. Составы 1 и 3 применяют для выяв- 45
ления микроструктуры чугунов, а также микро- и макроструктуры меди и ее сплавов. При травлении чугунов образовавшийся налет окислов следует удалять ваткой, смоченной раствором иода, после чего шлиф вытереть и промыть эфиром. Состав 4 травит болеё контрастно; условия применения ана- логичны предыдущим. В течение 0,5—1,5 мин он хорошо дифферен- цирует структуру заэвтектоидных сталей и рекомендуется при изу- чении цементитной сетки. При рассмотрении микроструктуры реак- тив разбавляют четырехкратным количеством воды. Составы 1—4 молено применять для выявления дислокаций в железе; продолжительность травления 10 с [143]. Состав 5 используют в основном для выявления микрострукту- ры хромистых, никелевых, хромоникелевых и других сталей, в том числе жаропрочных и нержавеющих. Реактив применяют в холод- ном или нагретом до 40—50° С состоянии, продолжительность трав- ления 0,5—1 мин и более. При кратковременном травлении хорошо выявляются границы зерен [88]. В результате травления феррит травится сильнее, чем аустенит, цементит и другие карбиды. Мартенсит травится сильнее феррита, но трудно различим. Реактив можно применять и для травления макроструктуры при изучении дендритной структуры литой стали. Состав 6 хорошо выявляет в течение 20—30 с структуру кон- струкционных легированных и быстрорежущих сталей после терми- ческой обработки. Предложено применять состав 3 в смеси с 10%-иым водным раствором персульфата аммония (реактив № 25) в соотношении 2:1 для выявления ликвации углерода, особенно в закаленных сталях. Контрастность шлифа может быть повышена переполировкой и до- полнительным травлением ниталем.' Рекомендуются небольшие уве- личения (~ 200 раз). Варианты состава 4 можно использовать для быстрой отсор- тировки автоматных сталей от обычных [96]. Реактив наносят на поверхность прутка, очищенную от загрязнений. На поверхности стали, не обогащенной серой, пятно благодаря выделению меди окрашивается через 10—20 с в светло-красный цвет; на поверхности автоматной стали пятно окрашивается в темно-красно-коричневый или темио-коричневый цвет. Состав 7 рекомендован для оптического способа определения ориентировки монокристаллов меди [118]. Травление в течение 5—• 6 мин обнажает плоскости куба с индексами (100). № 65 Иод кристаллический, г . . . . 12 Йодистый калий, г............20—24 Азид натрия, г...................... 1,3 Вода, мл........................... 1000 Реактив предложен для отделения серной сегрегации от фос- форной на отпечатках, снятых по Бауману или по Гейну. Иод, не реагирующий с азидом натрия, вступает в реакцию только под дей- ствием сульфидов металла, а фосфиды такой реакции не дают. Реактив наносят капельницей иа предварительно намеченные участки отпечатков на серу по Бауману или по Гейну. О наличии сульфидов можно судить по выделению пузырьков азота. 46
№ 66 Хлорная ртуть, г..................... 10 Соляная кислота, мл...................20 Вода, мл............................. 100 Раствор и условия его применения предложены для выявления серной и фосфорной сегрегации сталей и чугунов [88]. Желатинную бумагу помещают в ванночку с раствором на 2— 3 мии, после чего прикладывают эмульсионной стороной к отшлифо- ванной и хорошо обезжиренной поверхности макрошлифа на 4—5 мин. В процессе выдержки бумагу плотно прикатывают к шлифу резиновым валиком. Затем отпечаток тщательно промывают в про- точной воде и высушивают. Вместо бумаги можно пользоваться белым шелковым полотном. Образующиеся сульфиды ртути имеют более темный цвет по сравнению с фосфидами ртути. Травление в течение 30 с в 1%-ном растворе хлорной ртути применяют для распознавания кобальта, его окислов и сульфидов. Окислы и сульфиды не окрашиваются [139]. Состав нз 3 мл спиртового раствора хлорной ртути и 97 мл воды пригоден для выявления полос скольжения и фигур травления в холодиодеформироваиных сплавах [148]. № 67 Азотная кислота, мл.................. 6 Окись меди, г..................... 0,04 Этиловый спирт, мл................До 200 Реактив рекомендуется для выявления сегрегации фосфора в сталях [88]. Шлиф погружают в раствор на 0,5—1 мин, где он постепенно покрывается красно-коричневой пленкой. Затем его промывают, пос- ле чего пленка легко отделяется вручную. Последующая легкая по- лировка на чистом сукне выявляет рельеф, заметный при неболь- ших увеличениях. Для получения более четкой картины травление можно повторить. № 68 А. Желатин, г..............................25 Глицерин, мл.............................50 Вода, мл................................100 Б. Двойная калийно-сурьмяная соль винно- каменной кислоты, г.......................7 Вода, мл................................100 В. Серная кислота, мл.......................20 Вода, мл................................100 Реактив предложен для опознавания сернистых включений в стали. В результате травления вокруг сернистых включений появ- ляется красно-оранжевый ободок сульфида сурьмы [88]. Желатину растворяют в воде, затем добавляют глицерин и всю смесь нагревают до полного растворения. К 40 мл раствора А до- 47
бавляют 1 мл раствора Б и 5 мл раствора В. Каплю полученной смеси наносят на пластинку, которую прикладывают к шлифу. № 69 Соляная кислота, мл.....100 Серная кислота, мл .... . 50 Сернокислая медь, г . . . . 20 Вода, мл . ........ 100 Реактив предложен для выявления макро- и микроструктуры жаропрочных сталей и сплавов [94J, может применяться для ни- келевых сплавов. Травление проводят в холодном растворе, допус- кается разбавление водой или спиртом. Для травления сложнолегированных сталей ферритного, полу- ферритного и аустенитного классов с повышенным содержанием кремния рекомендуется исключить из состава воду н в 10 раз умень- шить количество серной кислоты [9]. При комнатной температуре шлиф слегка натирают ватным тампоном, смоченным в реактиве. В случае неудовлетворительных результатов травления пов- торяют несколько раз с промежуточными переполировками. Реактив был также применен при изучении распределения плас- тической деформации в объеме малоуглеродистой никелевой стали [181]. После рекристаллизационного отжига шлиф травят до выяв- ления зернистой структуры; при мелком зерне применение реактива неэффективно. Для окрашивающего травления литых никелевых сплавов можно применять последовательное травление в кипящем реактиве № 19 в течение 4 мин и затем в реактиве состава: 500 мл соляной кислоты + 150 г сернокислой меди +35 мл серной кислоты [234]. Травить 15 мин при 60—70° С, после чего промыть шлиф в горячей воде и осветлить в 50 %-ном реактиве Ns 2. № 70 А. Хлор-амин Т, г . . . 10 Вода, мл ... . 100 Б. Лимонная кислота, г . 10 Вода, мл.............100 Реактив предложен для выявления структуры углеродистых и низколегированных сталей, чугунов, алюминия, меди и медных спла- вов и может быть использован также для изучения структуры после пластической деформации и для удаления продуктов коррозии пос- ле окисления [95]. Раствор лимонной кислоты добавляют к раствору хлор-амина в соотношении 1:3; при перемешивании выпадает кристаллический осадок. Соотношение компонентов можно изменять. Травление рекомендуется проводить на полировальном круге, смоченном реактивом, так как при травлении погружением время увеличивается до нескольких часов. После травления шлиф нужно промыть и протереть. Травленый шлиф удобно изучать в косом освещении. 48
№ 71 А. Хлористая ртуть, г............... 1 Соляная кислота, мл ... . 20 Этиловый спирт, мл ... . До 100 Б. Хлориая медь, г............ 1 Хлорный магний, г...... 10 Соляная кислота, мл ... . 40 Этиловый спирт, мл ... . 100 Реактив хорошо травит и окрашивает зоны, обогащенные нит- ридами, рекомендуется для азотируемых сталей. Шлиф погружают на несколько секунд последовательно в раст- вор Айв раствор Б. Растворы должны быть свежими и использд.- ваться однократно. № 72 Соляная кислота, мл...................100 Серная кислота, мл................... 10 Сернокислая медь, г....................20 Перекись водорода, мл.................. 2 Вода, мл..............................100 Реактив выявляет границы зерен и карбидную фазу в закален- ных и состаренных хромоникелевых и хромоникелькобальтовых сталях [130]. В свежий раствор погружают шлиф иа 30—50 с, а затем его промывают. Перекись водорода добавляют непосредственно перед употреблением. № 73 Серная кислота, мл.................... 8,5 Азотная кислота, мл................... 5,5 Вода, мл.............................До 100 Реактив рекомендуется для выявления микроструктуры хромо- кремнистых [97] и хромоникелевых нержавеющих сталей. В случае хромистых нержавеющих сталей необходимо добавить серную кис- лоту и травить с нагревом до 50—60° С. Шлиф погружают на 3— 5 мин. № 74 Соляная кислота, мл...................100 Сернокислая медь, г...................20 Вода, мл..............................100 Реактив предложен и употребляется в основном для травле- ния нержавеющих и жаропрочных сталей с никелем, хромом, кобаль- том, бором и т. д. Травление погружением на 1—2 мин с последующей промывкой водой (можно теплой) и спиртом. Можно применять многократное 4—549 49
травление с промежуточной полировкой, особенно для хромистых нержавеющих сталей. Можно пользоваться нагретым до 50—70° С реактивом, воду частично заменить спиртом. При кратковременном травлении выявляются границы зерен, о-фаза и карбиды. Реактив можно использовать для определения глубины азотированного слоя, структуры поверхностного слоя и основы стали после электроискровой обработки [51], теллурида гер- мания [21], а также для травления никелевых и кобальтовых спла- вов; В последнем случае время травления несколько увеличивается. Реактив можно также применять для выявления зерна в высоко- прочных сталях мартенситного класса [15]. В этом случае необхо- димо добавить синтол или другие моющие вещества («Новость», «Астра» и др.). № 75 Пикриновая кислота, г........5—6 Керосин, мл...................0,5 Мыло хозяйственное, г........1—2 Эфир, мл . .......... 100 Этиловый спирт, мл........... 100 Вода, мл...................... 40 Применяется для выявления структурной неоднородности леги- рованных сталей в состоянии отпускной хрупкости [130]. Перед употреблением реактив следует выдержать в закрытом сосуде в течение 1—2 дней. Травление погружением на время до 10 мни, после чего шлиф промывают, слегка отполировывают и снова протравливают. № 76 Плавиковая кислота, мл ... . 0,5—10 Вода, мл .... ...................До 100 Реактив выявляет микроструктуру литых и деформированных алюминиевых сплавов. При использовании 2—3%-ного раствора в течение 10—40 с алюминиевая основа не травится, соединения с железом и никелем окрашиваются в коричнево-желтый цвет, с крем- нием — в пурпурный. Растворы более высокой концентрации сильно травят все интерметаллидные фазы [130]. Травление погружением или с помощью тампона в течение 10—20 с, после чего следует промывка теплой водой. Образующий- ся на поверхности шлифа темный осадок можно удалять погруже- нием на несколько секунд в азотную кислоту. Воду можно частично заменить спиртом. 2%-ный раствор в течение нескольких секунд выявляет микро- структуру бериллия и его сплавов с железом, алюминием, кремнием, титаном, цирконием и т. д. При этом соединения с алюминием почти не травятся, с кремнием окрашиваются в голубовато-коричневый цвет, карбиды и нитриды сереют. 10%-ный раствор окрашивает соединения бериллия с железом и углеродом в бурый цвет, с цирко- нием— в голубой; соединения с магнием не травятся. При травле- нии бериллиевых сплавов рекомендуется подогреть шлиф в горячей воде. 50
1 2%-ный раствор применяют для травления титана и тита- новых сплавов, а также циркония и его сплавов с бериллием, нио- бием и т. д.; перетравливание сопровождается окрашивающим дей- ствием. । Концентрированная плавиковая кислота травит границы зерен кремния и его сплавов; продолжительность травления составляет до 10 мии с переполировками. Раствор, состоящий из 10 мл плавиковой кислоты, 20 мл эти- лового спирта и 10 мл воды, позволяет различить карбиды в хромо- кремнистых сталях. При травлении до 5—6 ч цементит и железо- кремнистые карбиды окрашиваются, хромистые и железохромистые карбиды травятся слабее. Реактив составляют добавлением неболь- ших порций воды в спиртовой раствор плавиковой кислоты [88]. 10%-ный спиртовой раствор плавиковой кислоты в течение 10—30 с выявляет и окрашивает многие структурные составляющие бериллия и бериллиевых сплавов. Активность травления усилива- ется после выдержки образца в травителе в течение нескольких часов. Спотовый раствор применим для травления ферросилико- хрома [41]. Разбавленные растворы пригодны для выявления дислокаций в сурьме [143] и цирконии [187]. Ионы фтористых соединений деко- рируют субграницы и деформационные следы в кристаллах, что позволяет применять реактив для' электронномикроскопических ис- следований. № 77 Соляная кислота, мл.................100 Азотнокислая ртуть, г............... 7 Вода, мл............................100 Реактив выявляет структуру хромистых и хромоникелевых нержавеющих сталей [88]. Водный раствор азотнокислой ртути применяли для выявления полос скольжения и фигур травления в холоднодеформированиых железокремнистых сплавах [148]. Травление на холоду в течение нескольких минут. При состав- лении реактив можно подогреть. № 78 Состав............ Хлорное железо, г . Этиловый спирт, мл Вода, мл ... . 1 2 3 50 5—10 2—5 150 100 — 100 ’ — 100 При травлении составом 1 в течение нескольких секунд выяв- ляются границы зерен аустенита в термически обработанных ста- лях. 5%-ный спиртовой раствор хлорного железа (состав 2) энер- гично травит микроструктуру сталей после термической обработки, а 10 %-ный раствор можно употреблять для выявления макрострук- туры сталей. 2%-ный водный раствор хлорного железа (состав 3) выявляет в течение 10—60 с структуру серебряных припоев и сплавов сереб- ра с медью. В последнем случае рекомендуется добавить в раствор 20—30 мл перекиси водорода непосредственно перед употреблением [130]. 4* 51
Состав 3 используется также в качестве добавки в реактив № 46 для выявления зерна аустенита углеродистых сталеи № 79 Борная кислота, г.............. 10—30 Серная кислота, мл................. 100 Реактив применяют для выявления первичной структуры отли- вок чугуна любого состава и сильной ликвации фосфора. Денд- ритная структура плохо выявляется в участках с крупным графи- том [85, 99]. Реактив должен иметь молочно-белый цвет. Так, в процессе травления состав изменяется и раствор становится постепенно проз- рачным, необходимо регулярно добавлять борную кислоту. Вместо борной кислоты можно использовать молочную кислоту. Шлиф травят погружением в реактив на несколько секунд, за- тем промывают в проточной воде и слегка полируют для удаления окислов и графитовых отложений. Травление можно проводить нес- колько раз с промежуточной переполировкой. № 80 Хромовый ангидрид, г .... . 5—20 Вода, мл..........................До 100 При травлении погружением на 1—30 с реактив выявляет микро- структуру сплавов меди, кадмия, никеля, серебра. Контрастно тра- вятся границы зерен и оксидные включения; в алюминиевомагние- вых сплавах выявляется интерметаллидная фаза. В двухфазной латуни a-фаза имеет оранжевый оттенок, P-фаза окрашивается в лимонно-желтый цвет. С увеличением продолжительности травления выявляются фигуры травления на цинке [130], Для выявления зернистой структуры серых чугунов рекоменду- ется сначала травить несколько секунд ниталем (реактив № 1), а затем 2 мин данным реактивом, после чего слегка отполировать и снова травить в указанной последовательности. Травление по 1 мин сначала в водном растворе пикриновой кислоты, а затем в указан- ном реактиве с последующим быстрым окислением при 200— 260° С позволяет выявить (окрашиванием) фосфид в фосфидной эв- тектике серого чугуна. Травление 1,5 или 10%-ным раствором хромового ангидрида рекомендовано при подсчете количества сульфидов с помощью те- левизионного микроскопа. Усиление контраста изображения повы- шает точность определения сульфидов, особенно мелких. Для дости- жения оптимального контраста продолжительность травления в 1,5%-ном растворе составляет 10 мин, в 10%-ном растворе—1 мин [168]. № 81 Ортофосфориая кислота, мл . . 2—25 Вода, мл..........................До 100 При травлении до 20—30 мин реактив обнаруживает фигуры травления и межкристаллитную коррозию в ряде алюминиевых сплавов. В последнем случае образец предварительно подвергают 52
отпуска при 100 С в течение 70—72 ч с замедленным охлаждением. Фаза Al3Mg2 имеет светло-серый оттенок, фаза AlMnFe — темпо- серая. 35%-ный раствор можно применять для выявления тонкой струк- туры никеля [16], Продолжительность травления 2—3 ч. 3%-ный pacTBijp рекомендуется для распознавания серы в гра- фите серых чугунов [88],. Шлиф с нанесенной на поверхность кап- лей реактива просматривают в микроскопе с длиннофокусным объ- ективом. Выделяющиеся пузырьки сероводорода свидетельствуют о наличии серы в графите; металлическая основа травится слабее. Травление чугуна в течение нескольких секунд после кратко- временного (с20 мин) нагрева до 280° С позволяет отличить цемен- тит от фосфида. Цементит окрашивается в розовый цвет, фосфид в светло-желтый. Кипящий раствор выделяет общую структуру аустенитных ста- лей, а также дислокационную структуру низкоуглеродистых хромо- молибденовых сталей. В последнем случае продолжительность трав- ления до 10 мин, промывка в реактиве № 1 [204]. Перед травлением марганцовистых аустенитных сталей рекомендуется электрополиров- ка с контролем за окисной пленкой, образование которой нежела- тельно [220]. № 82 Ортофосфорная кислота, мл ... . 20 Этиловый спирт, мл...............100 Травление погружением на 3—5 мин в нагретый до 40—60° С реактив, после чего следует промывка реактивом № 1 и спиртом. В результате травления феррит в железе и сталях окрашивается, появляются фигуры травления [130]. № 83 Едкий натр, г.........................40 Нитрат натрия, г......................15 Вода, мл..............................60 Нитрат натрия можно заменить равным количеством нитрита натрия или 8—12 г бихромата натрия. Реактив является окрашивающим и хорошо выявляет дендрит- ное и зернистое строение, двойники, линии деформации и ориентацию кристаллов, ликвацию мышьяка в углеродистых и низколегирован- ных сталях. Мартенсит, троостит и сорбид темнеют [100]. Наилучшие результаты получаются при использовании горячего или кипящего реактива, однако из-за испарения воды концентрация реактива меняется, что может привести к образованию на поверх- ности шлифа коричневого осадка. Можно применять также последовательное травление сначала в 4 %-ном спиртовом растворе азотной кислоты, а затем в указанном реактиве [146]. Подобная методика рекомендуется, в частности, при исследовании высокопрочных чугунов с шаровидным графитом для нейтрализации остатков кислоты в порах и трещинах [164]. 53
№ 84 Соляная кислота, мл...................100 Хромовый ангидрид, г..................40 Хлористый никель, г...................16 Вода, мл.............................100 Реактив выявляет микроструктуру углеродистых сталей, чугу- нов, меди и ее сплавов [88], а также макропорокн, сегрегацию фосфора (обогащенные зоны темнеют) и линии скольжения в фер- рите. В последнем случае рекомендуется добавить в раствор 8 г хлорной меди и 40 мл соляной кислоты, а после травления удалить осадок меди раствором аммиака. Хлористый никель добавляют к нагретому раствору соляной кислоты в воде; после охлаждения растворяется хромовый ангид- рид. Шлиф травят погружением на время до 1 мин с последующей промывкой. № 85 Битартрат калия, г ..... . 25—30 Вода, мл..........................До 100 Травить погружением исследуемой поверхностью вверх на вре- мя до 1 ч. Сушить только теплым воздухом. Реактив предложен для окрашивания в темный цвет ферритных зерен [32]. Добавка азотной кислоты позволяет выявлять дисло- кационную структуру монокристаллов Bi —• Sb. № 86 Марганцевокислый калий, г . . . 0,1—1 Вода, мл.......................... 100 Реактив применяют для выявления фигур травления на цемен- тите. Шлиф травят погружением или с помощью капельницы. Время травления подбирают от 0,5 до 1 мин для первичного и от 5 до 10 мин для эвтектоидного цементита. Для выявления дислокационной структуры феррита низкоугле- родистых хромомолибденовых сталей применяют 4%-ный раствор с добавлением 20% сернистокислого аммония; продолжительность травления 0,5—10 мин при комнатной температуре. В этом отноше- нии, однако, предпочтительнее применение реактивов № 45 и 81 [204]. № 87 Марганцевокислый калий, г . . . . 4 Едкий натр, г.....................1—4 Вода, мл......................... 100 Реактив рекомендуется для хромистых, хромоникелевых, воль- фрамовых и других сталей. Травятся карбиды хрома и цементит, о-фаза окрашивается в коричневый цвет, аустенит в голубой или желтый, феррит окрашивается быстрее аустенита и приобретает цвет 54
от желтого до коричневого. В ванадиевых сталях карбид ванадия не окрашивается. Травление в свежеприготовленном кипящем растворе в течение 1—3 мин и более. При температуре раствора 20° С время травле- ния увеличивается до 1 ч. Реактив можно применять для окрашивающего травления угле- родистых низколегированных и быстрорежущих сталей, а также при изучении процесса выделения карбидов при отпуске хромистой и марганцовистой стали [88]. При травлении ферровольфрама и фер- рованадия дифференцируются по окраске структурные составляю- щие; травить до 1 мин при комнатной температуре. Указанный реактив травит более энергично, чем реактив № 45. Травление в кипящем растворе можно применять для определения наличия цементита в быстрорежущей стали. Реактив рекомендуется для цветового травления сплавов алю- миния с медью [6]. До травления шлиф подвергают гомогенизиру- ющему отжигу при 540° С с охлаждением в воде, затем старению при 550—640° С с медленным (20—30 ч) охлаждением до 50° С. Трав- ление проводят при комнатной температуре в течение 15—20 с. В результате зерна в зависимости от концентрации легирующих эле- ментов окрашиваются в разные цвета. Окрашивающее травление сложнолегированных сталей рекомен- дуется проводить в нагретом до 65—70° С растворе для выявления о-фазы и интерметаллидов [14]. Реактив можно применять для раздельного выявления карбидов в сложнолегированных хромистых и хромотитановых сталях. Железо- хромовые карбиды окрашиваются в цвета от светло-желтого до желтовато-коричневого, карбиды с титаном — в светло-розовый [25]. № 88 Азотнокислая медь, г................ 5 Цианистый калий, г.................. 5 Вода, мл...........................100 Реактив готовят смешиванием 10%-ных растворов азотнокислой меди и цианистого калия. Травят погружением на 1—5 мин. Циани- стый калий — сильный яд! Реактив окрашивает цементит всех форм даже в сорбиде и пер- лите [102]. № 89 А. Цианистый калий, г.............. 1 Азотнокислая медь, г............. 1 Вода, мл......................... 8 Б. Едкий натр, г.................... 5 Вода, мл.......................До 10 Растворы А и Б смешивают перед употреблением. Шлиф травят погружением па 20—40 с в нагретый до 60—70° С реактив. Цианис- тый калий — сильный яд! Реактив окрашивает вольфрамид железа и сложный железо- вольфрамовый карбид в сталях. Цементит окрашивается слабее. Прочие карбиды (хрома, вольфрама, ванадия) не окрашиваются. 55
№ 90 Окись свинца, г........................ 5 Едкий натр, г . . . .................. 20 Вода, мл . .......................... 100 Травление погружением на 5—20 с в кипящий раствор. Реактив окрашивает цементит в темный цвет [88]. № 91 А. Едкий иатр, г ...... . 50 Вода, мл ........ . До 100 Б. Азотнокислый свинец, г . . . 10 Вода, мл ... ........До 100 При травлении в горячем растворе в течение нескольких минут цементит окрашивается в темный цвет. Глубоко травятся фосфиды и силициды [88]. Реактив составляют перед употреблением из смеси равных объ- емов растворов А и Б. № 92 Бензойный ангидрид, г . . . . . . 6,3 Едкий натр, г ........ . 20 Вода, мл . .......... 100 Травление погружением в кипящий раствор на 10—20 мин. Реак- тив окрашивает зернистый перлит сильнее пластинчатого; цементит темнеет. В быстрорежущей стали вольфрамид железа темнеет через 2—5 мин, цементит — через 30—45 мин, остальные карбиды и состав- ляющие не окрашиваются. № 93 А. Уксусная кислота, мл............50 Этиловый спирт, мл..............400 Б. Двухромовокислый натрий, г . . . 35 Вода, мл . ....................100 Реактив составляют перед употреблением из смеси 2—2,5 ч. раст- вора А и 1 ч. раствора Б. Травленный ниталем и слегка отполированный шлиф травят смесью растворов А и Б в течение 20—30 мин. Реактив применяют для выявления расположения свинцовых включений в автоматных сталях [130]. № 94 Расплавленный хлористый кальций Реактив вытравливает цементит с поверхности шлифа. Шлиф помещают в платиновый тигель с расплавленным хлорис- тым кальцием и выдерживают до тех пор, пока примет цвет распла- ва (красный). После 10—15 с выдержки тигель быстро охлаждают в холодной воде, шлиф промывают и сушат спиртом. 56
№ 95 Едкий натр, г...................... 25 Бромистый калий, г.................... Вода, мл ........................ 100 ) Реактив составляют перед употреблением добавлением бромисто- го калия к раствору едкой щелочи. Раствор используют однократно- бромистый калий можно заменить 1 г кристаллического брома. Травление на холоду в свежем растворе несколько секунд. Реактив окрашивает фосфиды железа и позволяет отличить их от цементита. № 96 А. Бромистый калий, г.............15 Бром, г...........................15 Вода, мл..........................30 Б. Едкий натр, г.....................20 Вода, мл........................ 50 Растворы А и Б хранят отдельно в темных закрытых сосудах. Перед применением несколько капель раствора А следует влить в сосуд с раствором Б, перемешать и нанести капельницей на поверх- ность шлифа. Через 3—5 мин шлиф промывают раствором аммиака, затем спиртом и высушивают. Реактив окрашивает фосфиды железа в цвета от голубого до зеленоватого и хорошо травит фосфидпую эвтектику [88]. № 97 Бисульфит натрия, г...........20—50 Вода, мл............................До 100 При травлении в течение 10—25 с реактив хорошо выявляет зерна с различной ориентацией, двойники, линии деформации, 'кар- биды, ликвационную неоднородность. Лучше всего травятся границы феррита в малоуглеродистых сталях, зерна аустенита, мартенсита, карбида в закаленных высокоуглеродистых сталях. В углеродистой и низколегированной сталях выявляются неметаллические включения и ликвация фосфора. В чугунах травятся цементит и фосфндная эвтектика [105]. В течение 2 мин выявляется структуры кобальта, при этом его окислы и сульфиды не окрашиваются [139] Травление лучше всего проводить при комнатной температуре в растворе невысокой концентрации, что обеспечивает высокую кон- трастность без селективного вытравливания отдельных структурных составляющих. Последовательное травление в течение 10 с в 25 %-ном спирто- вом растворе реактива К» 19 (состав 1) и затем в данном реактиве рекомендуется для выявления структуры железоннкелевого мартенси- та [168]. 57
№ 98 А. Пикриновая кислота, г..........3—5 Этиловый спирт, мл............. 100 Б. Хромовый ангидрид, мл ... . 5—10 Этиловый спирт, мл............. 100 В. Соляная кислота, мл............. 10 Этиловый спирт, мл............. 100 Реактив используют для разделения цементита и фосфида в чугунах. Шлиф травят раствором А до выявления общей структуры, затем после промывки и сушки помещают в раствор Б на 1 мин, после чего сушат и нагревают в ртутной ванне или в расплаве лег- коплавких металлов до 250° С в течение короткого времени (до 1 мин). Нагретый шлиф травят в течение 10—20 с в растворе Б, а затем после промывки и сушки опять нагревают по тому же режиму до появления цвета побежалости. В результате травления перлит сильно травится, цементит ос- тается светлым, фосфид приобретает радужный оттенок. Последую- щее травление в растворе В окрашивает цементит в темный цвет, фосфид становится белым [88]. № 99 А. Соляная кислота, мл............... 30 Азотная кислота, мл............... 10 Б. Хлорное железо, г................. 10 Соляная кислота, мл............... 30 Азотная кислота, мл................ 10 Этиловый спирт, мл................ 100 Реактив выявляет азотированный слой стали, для чего шлиф последовательно травят несколько секунд в растворе Айв раство- ре Б. После легкой полировки следует опять протравить раствором Б до выявления структуры. Раствор А составляют перед употреблением; в растворе Б азот- ную кислоту можно заменить равным количеством 2—3%-ного раствора плавиковой кислоты для ускорения травления [88, 130]. № 100 Насыщенный водный раствор хлори- стого калия, мл........................ 100 Серная кислота, мл......................0,5 Реактив применяют для получения фигур травления на железе и стали. Шлиф предварительно травят ниталем или 3—5%-ным спир- товым раствором пикриновой кислоты и после промывки и сушки по- мещают на 2—3 мин в реактив. Травление повторяют несколько раз с промежуточной легкой полировкой. № 101 Состав...................................... 1 2 3 Азотная кислота, мл............. 10 30 15 Соляная кислота, мл............. 30 0,5 — Плавиковая кислота, мл ... . Ю — 10 Уксусная кислота, мл............. 20 70 20 58
Состав 1 применяют для выявления микроструктуры неожяв™ щих сталей ферритного, полуферритного и мартенситного Тп- Травить в нагретом до 40° С реактиве в течение 3 мин Реактив пе’ ред употреблением выдержать сутки. ' и ие- Для тех же целей травления используют раствор из 6 мл уксус- ной кислоты, 10 мл соляной КИСЛОТЫ, 1 Г пикриновой КИСЛОТЬ! и 100 мл этилового спирта. Состав 2 выявляет тонкую структуру никеля и его сплавов 1161 Полированный шлиф погружают на 30—40 с в раствор так, чтобы исследуемая поверхность была в вертикальном положении; если ре- акция не идет, рекомендуется погрузить шлиф на несколько секунд в концентрированную азотную кислоту, потом, не промывая, перене- сти в данный реактив. Состав 3 можно применять для выявления дислокационной структуры монокристаллов теллура, а также при химической поли- ровке монокристаллов сурьмы. Минимум питтингов на микрошлифе достигается подбором концентрации уксусной кислоты. № 102 Двууглекислая сода, г ..... . 5—20 Вода, мл . ........................ 100 Травление в течение 8—12 мин в нагретом до 70—80° С реак- тиве применяют для выявления сегрегации фосфора в сталях. Обо- гащенные фосфором участки травятся сильнее, цементит окрашива- ется в желтоватый цвет, перлит светлый. Травление в течение 20— 60 мин позволяет обнаружить усталостные трещины на поверхности детали или образца. Для выявления микроструктуры алюминия и его сплавов трав- ление проводят в кипящем растворе в течение нескольких секунд. Соединения с никелем имеют коричневый цвет, соединения с алюми- нием почти не травятся. Образующуюся на шлифе темную пленку удаляют раствором азотной кислоты. Кипящий раствор с добавкой нескольких капель перекиси водо- рода перед травлением применяют для выявления различия в кон- центрации твердого раствора в сплавах меди, что рекомендуется при изучении процессов диффузии и гомогенизации [88] . Насыщенным содовым раствором травят микроструктуру спла- вов свинца и олова. Слабым раствором с добавкой красной кровя- ной соли травят вольфрам и его сплавы, а также порошковые спла- вы карбидов титана, тантала и вольфрама с кобальтом. № 103 Монохлоруксусная кислота, г . . . . 70 Этиловый спирт, мл................100 Время травления на холоду зависит от состава и структуры ста- ли и находится в пределах 3—10 мин. Реактив контрастно выявляет микроструктуру закаленных и отпущенных сталей и аналогичен раст- вору пикриновой кислоты [108]. № 104 Хромовый ангидрид, г...............10 Едкий натр, г......................50 Вода, мл................. . . . » 100 59
Реактив составляют добавлением небольших порций едкого нат- ра к раствору хромового ангидрида. Травят в кипящем реактиве в течение 7—20 мин и более, после чего сушат шлиф теплым возду- хом. Реактив применяют для травления сталей, особенно после тер- мической обработки. Мартенсит травится раньше феррита; обога- щенные кислородом участки травятся очень медленно [130]. № 105 Хлорное золото, г...............................0,6 Соляная кислота, мл................. 50 Вода, мл ............................ 100 Реактив применяют для оценки степени деформирования зерен в сталях. Шлиф травят на холоду в течение 10—15 с, затем быстро про- мывают и травят в течение 2 мин ниталем, снова промывают и слег- ка полируют. После этого необходимо шлиф промыть спиртом и вы- сушить воздухом. На деформированных участках сохраняется тон- кий слой золота. Раствор хлорного золота можно использовать для выявления границ зерен бериллия [29]. № 106 Хлорная кислота, мл ....... 100 Сернокислая медь, г ...... . 20 Вода, мл . .......... 100 Травление погружением на 15 мин и более в нагретый реактив до появления белого дыма, после чего шлиф следует промыть теп- лой водой, спиртом и высушить. Реактив применяют при изучении карбидов и других выделений по границам зерен в нержавеющих аустенитных сталях; он позволяет различить зоны, объединенные хромом, в стали типа 18-8. № 107 Пикриновая кислота, г...........................10 Ксилол, мл.........................100 Этиловый спирт, мл...................10 Шлиф травят погружением изучаемой поверхностью вниз в те- чение 10—60 мин. После травления шлиф можно слегка отполировать в течение 1 мин. Аналогичные результаты можно получить с приме- нением водного раствора пикриновой кислоты или раствора глицери- на с пикриновой кислотой. Реактив выявляет границы зерен хромистых, хромоникелевых, хромомарганцовистых, марганцовистых, марганцовованадиевых и других сталей, находящихся в состоянии отпускной хрупкости, даже если при комнатной температуре не наблюдается падения ударной вязкости. Нелегнрованные илн неохрупченные после отпуска стали дан- ным реактивом не травятся [109]. Рекомендуется предварительно протравить шлиф реактивом № 1, чтобы на результаты травления не оказывали влияния остатки тро- остита или границы зерен феррита, 60
№ 108 Пикриновая кислота, г............................. 12%-ный раствор зефиран-хлорида, мл.............2 Этиловый спирт, мл.............................50 Вода, мл.......................................... Реактив выявляет отпускную хрупкость легированных сталей; рекомендуется многократное травление с переполировками [110]’. Вместо зефиран-хлорида можно применять эфир. № 109 Насыщенный водный раствор хлорного железа, мл . . 5 4%-ный водный раствор соляной кислоты, мл .... 30 Этиловый спирт, мл............................ 30 Амиловый спирт, мл .... ........................30 Реактив окрашивает за 20—60 с феррит в высококремиистых углеродистых сплавах. Применяется также для травления сплавов меди с оловом, цинком, алюминием и т. д. При этом a-фаза оран- жевая, ii-фаза в алюминиевых бронзах черная 6-фаза коричневая [88]. № 110 Азотная кислота, мл................. 10 Соляная кислота, мл................. 20 Глицерин, мл....................20—30 Перекись водорода, мл ... . 10 Смесь кислот выдерживают в течение суток; перекись водорода и глицерин добавляют перед употреблением. Для ускорения или за- медления травления можно изменить количество соляной кислоты. Продолжительность травления в нагретом реактиве доходит до нес- кольких минут. Можно применять двух-трехкратиое травление с пе- реполировкой. Реактив предложен для выявления структуры хромистых, ни- келевых, кобальтовых, кремнистых, марганцовистых и других про- стых и сложиолегированиых сталей, а также для нержавеющих, окалииостойких и жаропрочных сталей. Может быть использован для стали Гадфильда и быстрорежущей стали. № 111 Азотная кислота, мл................. 10 Соляная кислота, мл...........20—30 Глицерин, мл.....................20—30 Продолжительность травления в свежеприготовленном растворе составляет 10—40 с и более. Можно также применять многократное травление с переполировкой. Шлиф до травления рекомендуется подогреть в горячей воде или пользоваться нагретым реактивом. Реактив предложен для выявления структуры углеродистых,
хромистых, вольфрамовых, ванадиевых, марганцовистых, кремнистых, молибденовых и других простых и сложнолегированных сталей, а также для нержавеющих, быстрорежущих и жаростойких сталей. Реактив применяют также для травления никелевых сплавов и спла- вов спекания типа Со—Мо2С(ТаС). При уменьшении количества азотной кислоты до 5 мл можно употреблять данный реактив для травления серебра, золота, плати- ны, осмия, палладия и их сплавов. Время травления доходит до нес- кольких минут. Образующуюся на поверхности шлифов серебра темную пленку удаляют раствором аммиака или цианистого калия. Реактив с повышенной концентрацией глицерина предложено при- менять для выявления эвтектических ячеек в сплавах Fe—С и Fe— С—Si высокой чистоты [58]. Границы эвтектических ячеек обнару- живаются из-за выделения на них пузырьков газа. № 112 Хромовый ангидрид, г ..... . 10 Соляная кислота, мл.................... 1 Вода, мл............................. 100 Соляную кислоту добавляют перед употреблением. Травление можно чередовать с полировкой. Хорошие результаты получаются при травлении микрострукту- ры меди и ее сплавов. В бронзах и двухфазных латунях P-фаза ок- рашивается, a-фаза не травится. В течение 15—60 с выявляется структура цинковых покрытий и сплавов, богатых цинком. При травлении до 5 мин реактив можно применять для травле- ния нержавеющих хромоникелевых сталей. Данный состав с повышенным количеством соляной кислоты применим для химического полирования серебра и его сплавов [190]. Шлифованные образцы травят в реактиве № 144 для снятия накле- панного слоя и затем механически полируют на синтетическом ма- териале в данном реактиве в течение 2—4 мин. Реактив применим также для травления кадмия и его сплавов с серебром [208]. Подготовку шлифов ведут в такой последователь- ности: химическая полировка в реактиве Яг 144 в течение одной ми- нуты; снятие наклепанного слоя в реактиве № 4 в течение 30 с; про- межуточное травление в реактиве № 20 в течение 50—60 с; удаление темного налета в реактиве № 144 в течение 30 с; окончательное травление в реактиве № 112. № ИЗ Цианистый натрий, г.................10 Вода, мл...........................100 Травление проводят в нагретом до 60—70° С реактиве в тече- ние 30—60 с и более. Раствор очень ядовит. Реактив дифференцирует карбиды в легированных сталях, осо- бенно с хромом. Карбиды хрома и вольфрама разъедаются, карби- ды ванадия не травятся. Шлиф рекомендуется изучать при больших увеличениях. 62
№ 114 Салициловая кислота, г ............. Ю Этиловый спирт, мл................ЮО Реактив предложен для выявления общей структуры сталей и чугунов. Травит равномерно, без питтингов, особенно хорошо тра- вится перлит [1]. Шлиф травят погружением или смачиванием тампоном в тече- ние нескольких минут. № 115 Молочная кислота, мл...........................30 Этиловый спирт, мл................100 При травлении на холоду в течение 1—2 мин реактив хорошо выявляет первичную структуру в чугуне. Богатые фосфором участки остаются светлыми [44]. № 116 Перекись натрия, г ....... . 10 Едкий натр, г.......................10 Вода, мл...........................100 Реактив применяют однократно и свежеприготовленным. При травлении в течение 30 с в быстрорежущих сталях карби- ды вольфрама темнеют, цементит не травится. Травление в нагретом до 80—90° С реактиве в течение 5 мин позволяет выявить феррит, о-фазу, карбиды и интерметаллиды в сложных хромоникелевых ста- лях с молибденом, бором, титаном [14]. № 117 Хромовый ангидрид, г..................3 Серная кислота, мл...................25 Вода, мл.............................75 Для травления хромистых и хромоникелевых сталей рекоменду- ются следующие режимы [88]. Количество хрома в стали, % . . 5 7—20 25 Температуру раствора, °C . . . 30 40 /кип Время травления....................20 с 30 с 3—4 мин Реактив применяют также для травления феррохрома, ферро- никеля, сплавов кадмия с серебром, цинка с серебром и т. д. Для выявления фигур травления на серебре можно применять многократ- ную полировку с промежуточным травлением в течение 0,5—3 мин. При травлении серебра и его сплавов количество серной кислоты можно уменьшить в 5—10 раз. Реактив выявляет также структуру полупроводников: теллурид,ов свинца и германия [21]. № 118 Гипосульфит, г.................................20 Бисульфит натрия, г................ 1 Вода, мл...........................100 63
Реактив предложен для изучения интеркристаллической коррозии хромоникелевых сплавов [88]. Травление при комнатной температуре; время подбирают. Раст- вор бисульфита натрия можно заменить 100—120 мл 30%-ного раст- вора соляной кислоты. № 119 Азотная кислота, мл................20 Соляная кислота, мл................20 Ортофосфорная кислота, мл .... . 8 Уксусная кислота, мл................40 Реактив выявляет микроструктуру сплавов типа нимоник и свар- ных швов в этих сплавах [114]. Нагретый до 80—85°С реактив можно применять для сплавов рубидия, палладия, осмия, платины и других тугоплавких металлов. Время травления 5—8 мин. Шлиф травят погружением в нагретый до 30—70° С раствор на время до 3 мин. Фосфорную кислоту можно заменить равным объе- мом глицерина. Реактив оказывает полирующее действие, поэтому тщательно полировать шлиф не обязательно. № 120 Ортофосфорная кислота, мл ... . 60 Серная кислота, мл.................. 20 Хромовый ангидрид, г..............0,5 Глицерин, мл......................... 7 Серное железо, г....................0,7 Вода, мл............................ 12 Реактив выявляет микроструктуру кобальтовых сплавов. Для замедления травления следует в 3—5 раз увеличить количество воды. № 121 Хлорное железо, г................... 20 Азотная кислота, мл............. 1—2 Соляная кислота, мл................До 100 Реактив является энергичным травителем микроструктуры не- ржавеющих сталей, хромистых и никелевых сплавов, а также фер- рохрома и ферроникеля [88]. № 122 Серная кислота, мл..............................100 Азотная кислота, мл..................200 Плавиковая кислота, мл...............100 Вода, мл.............................100 Реактив хорошо травит сплавы ниобия, а также сплавы хрома с ниобием, содержащие не менее 5% Nb [33]. Продолжительность травления достигает нескольких минут и уменьшается с увеличени- ем количества ниобия в сплаве. Безводная смесь кислот выявляет дислокации в плоскости (112) в тантале [143]. 64
Для сплавов ниобия с цирконием или танталом целесообразно в з—5 раз увеличить количество воды. Реактив рекомендуется для определения плоскостей с высокими индексами ориентации в зернах ниобия, а также плоскости (111) [199]. № 123 Плавиковая кислота, мл...............30 Фтористый аммоний, г ..... . 20 Вода, мл . ..........................100 При травлении в течение нескольких секунд в нагретом до 50° С растворе выявляется структура тантала и танталовых сплавов. Раствор аналогичного состава с повышенным количеством воды хорошо травит сплавы хрома с большим количеством ниобия [33]. № 124 Состав ........... Пикриновая кислота, г Соляная кислота, мл Хлорное железо, г . Этиловый спирт, мл . 1 2 3 5 4 — 2,5 5 5 2 2 2 100 120 100 Состав 1 рекомендуется для травления чугунов с высоким содер- жанием углерода и хрома [88]. Травление проводят на холоду; время подбирают. Участки у- фазы выявляются за 10—15 с, 6-фазы — за несколько минут. Если реактив действует слабо, рекомендуется травить в горячем составе 3. Состав 2 рекомендован для травления структуры деформирован- ных высокопрочных сталей [103]. После травления в течение 50 с шлиф травят реактивом № 1 в течение 20 с. Минимальная деформа- ция, выявляемая травлением, составляет 0,5%. № 125 Серная кислота, мл.................... 5 Сернокислая медь, г................. 1 Вода, мл.............................100 Реактив используют для испытания нержавеющих сталей типа 18-8 на интеркристаллическую коррозию. Травление проводят в горячем растворе в течение нескольких часов. Следует брать 40—50 мл раствора на 1 см2 поверхности шли- фа. Сульфат меди не должен содержать сульфата железа. Для той же цели можно применять 10%-ный раствор ..серной кислоты в воде с добавкой 10 г сернокислой меди. Аналогичный состав с добавлением соляной кислоты рекомен- дуется для травления шлифов железоникелевых жаропрочных спла- вов перед электронномикроскопическими исследованиями [177]. Реактив с уменьшенным количеством серной кислоты (до 1 мл) можно применять для разделения остаточного аустенита и мартен- сита в структуре закаленной стали [214]. На мартенситной состав- ляющей осаждается слой меди; контрастность изображения может быть усилена окрашивающим травлением. 5—549 65
№ 126 Азотная кислота, мл...................................40 Соляная кислота, мл...................................60 Насыщенный водный раствор двухлористого железа, мл . 200 Вода, мл.................................................100 Реактив составляют добавлением нагретой смеси кислот в раст- вор двухлористого железа, нагретый до 40—50° С. Воду добавляют непосредственно перед употреблением. Реактив рекомендуется для травления сплавов системы Fe — С — Si [88]. Травит четко, процесс легко управляется. Для снятия образующейся на поверхности шлифа пленки окиси кремния рекомен- дуется травленый шлиф погрузить на несколько секунд в 10%-ный раствор хлористого аммония в воде. № 127 Азотная кислота, мл....................10 Ссриая кислота, мл.....................15 Хромовый ангидрид, г................... 1 Вода, мл...............................60 Реактив хорошо выявляет структуру меди и медных сплавов. Травление на холоду погружением или смачиванием шлифа из ка- пельницы; время подбирают. Для травления двухфазных латуней можно добавить 2 г хлор- ной меди. № 128 А. Хлорное железо, г................ 3 Соляная кислота, мл ... . 2 Этиловый спирт, мл..........До 100 Б. Хлорная медь, г................. 10 Хлористый магний, г . . . . 20 Соляная кислота, мл ... . 20 Реактив хорошо выявляет микроструктуру медных сплавов, особенно алюминиевых и бериллиевых бронз. Травление погружением в раствор А на время до 2 мин, затем следует перенести в раствор Б, после чего удалить образовавшуюся пленку протиранием в смеси 10 мл соляной кислоты, б мл плавико- вой кислоты и 75 мл воды. № 129 Двухромовокислый калий, г....................... 2 Серная кислота, мл................................ 8 Насыщенный раствор хлористого натрия в воде, мл 4 Вода, мл........................................ 100 Реактив применяют для выявления макроструктуры меди и ее сплавов с оловом, бериллием, железом, кремнием, марганцем, нике- лем, серебром и т. д. 66
Шлиф погружают в свежеприготовленный раствор на время до нескольких минут, после чего его переносят в раствор хлорного же- леза. Вместо раствора хлористого натрия можно добавить непосред- ственно перед употреблением одну каплю соляной кислоты на каж- дые 25 мл раствора. Двухромовокислый калий можно заменить рав- ным количеством бихромата натрия. В оловянных бронзах p-фаза темнеет. Разбавленный водой до 1000 мл реактив применяют для травления серебра, серебряных сплавов и припоев. Реактив также используют для травления спла- вов цинк — индий. В этом случае рекомендуется перед употреблением добавить к реактиву 100 мл 10%-кого водного раствора хромового ангидрида. Продолжительность травления до 1 мин [88]. Для травления сплавов Ап—Sn—Си (в том числе амальгам такого состава) рекомендуется вдвое уменьшить количество серной кислоты и заменить раствор хлористого натрия фтористым натрием в количестве 1 г; травить 30 с при комнатной температуре [79]. № 130 Хлориая медь, г . . . ............. 8 25%-ный водный раствор аммиака, мл 100 Травление погружением или протиранием в течение 1 мин и более. Реактив выявляет границы зерен и ликвацию в меди и медных сплавах. В двухфазной латуни [5-фаза темнеет. Реактив рекомен- дуется при травлении металлокерамических сплавов кобальта с кар- бидом тантала [60]. В результате травления в течение 1—10 мин твердый раствор и эвтектика окрашиваются, карбиды не травятся. № 131 Азотная кислота, мл....................20 Уксусная кислота, мл...................30 Реактив применяют для травления нержавеющих, богатых нике- лем, кобальтом и высококремнистых сталей (1 мин и более). При травлении бронз можно уменьшить концентрацию уксусной кислоты. Раствор должен быть свежим; травление погружением при ком- натной температуре. Азотную кислоту употребляют только химичес- ки чистую во избежание окисления. Реактив широко применяют для выявления структуры кобальта, никеля и сплавов никеля с кобальтом, хромом, марганцем, железом, медью и т. д. [88]. Время травления 5—60 с. Для ускорения дей- ствия реактив можно подогреть до 40—50° С; для замедления, а так- же для сплавов с содержанием никеля ^25% рекомендуется доба- вить 20—50 мл ацетона. Для травления никеля можно брать смесь равных объемов кислот. Концентрированная смесь пригодна для тра-' вления макроструктуры урановых сплавов. Для выявления структуры свинца и свинцовых сплавов следует применять разбавленный водой (до 150—200 мл) раствор, а также чередовать легкую полировку с травлением в течение 5—15 с в наг- ретом до 40—50° С реактиве. Время травления в нагретом реактиве составляет 0,5—7 мин. Данный реактив используют для травления металлокерамических сплавов кобальта с карбидами вольфрама, молибдена, тантала [60]. 5* 67
Реактив можно использовать для выявления структуры магиийцин- ковых и магниймаргаицевых ферритов [67]. Для травления магниевых сплавов на микроструктуру рекомен- дуется уменьшить количество азотной кислоты до 5 мл и разбавить смесь водой (до 300 мл) [201]. Травить погружением до 10 с. № 132 Персульфат аммония, г.........................10 Концентрированный водный раствор аммиака, мл . 35 Вода, мл............... 100 Реактив применяют для выявления микроструктуры меди и мед- ных сплавов [47, 88]. Травление погружением в холодный или нагретый реактив иа время от нескольких секунд до 2 мин. В однофазной латуни выявляется дендритная структура. В двух- фазных сплавах а- и [3-фазы сначала одного цвета, затем иа а-фазе появляются двойники Р фаза темнеет после погружения иа 10—15 с в 5 %-иый раствор хлорного железа. Возможно травление в течение 10—15 мин для определения ориентировки граней монокристаллов меди [118]. Перед травлением хорошо отполированный образец обезжиривают; затем следует тщательная промывка водой и сушка в спирте. № 133 Бихромат натрия, г.................10 Хлорное железо, г..................... 5 Вода, мл............................100 Реактив выявляет микроструктуру латуней и других сплавов иа медной основе [120]. № 134 Уксусная кислота, мл........................... 5 Этиловый спирт, мл . . . > • До 100 Реактив выявляет структуру свинца и его сплавов, а также серебряных сплавов [88]. Травить можно погружением или протиранием тампоном в реак- тиве в течение 20—120 с. № 135 Уксусная кислота, мл...............................10 Вода, мл...............................90 Реактив выявляет макроструктуру магния и его сплавов [32]. Смачивание тампоном с реактивом в течение 0,5—2 мин. Раствор уксусной кислоты в хлороформе (1:3) можно применять для травления микрошлифов лития и его сплавов [182]. Время трав- ления 1—3 с; шлиф промывают хлороформом. № 136 Уксусная кислота, мл.............. 100 Перекись водорода, мл..............0,5 Вода, мл........................... 100 68
Реактив выявляет структуру в сварных швах и зонах пайки меди и медных сплавов, а также аустенитной стали. Травление погружением в течение 0,5—3 мин и более. Перекись водорода добавляют перед употреблением. Смесь уксусной кислоты и перекиси водорода в соотношениях 4:1; 3:1, 2:1, 1:1 применяют для травления свинца и его сплавов с оловом, натрием, кальцием, сурьмой и др., а также для оловянно- свиицовых припоев [88]. Продолжительность травления 10—30 с. После травления шлиф нужно просушить спиртом, поместить на нес- колько секунд в раствор азотной кислоты, перенести в воду и- за- тем высушить окончательно. № 137 Азотнокислое серебро, г . . . • 5-10 Вода, мл . ......... До 100 Реактив выявляет границы зерен и кислородные включения в меди, ликвацию в медных сплавах (по цвету и интенсивности трав- ления), а при добавлении равного количества азотной кислоты при- меним для глубокого травления медных сплавов. Травление с помощью тампона в течение 20—120 с. Можно кристаллическую соль нанести на поверхность шлифа и каплями добавлять воду. Через несколько секунд образовавшийся рыхлый осадок быстро смывают теплой водой. Реактив применяют также для травления олова, свинца, сурьмы, висмута, баббитов и типографских сплавов. В сплавах РЬ — Sn сна- чала травятся олово и эвтектический свинец. Раствор более слабой концентрации выявляет структуру оловянных покрытий и может применяться для обнаружения границ зерен бериллия [29], а также для получения ямок травления на плоскостях (100) и (111) серебра. Раствор, состоящий из смеси серной кислоты, азотнокислого серебра и глицерина, рекомендуется для определения характера рас- пределения церий- и циркоиийсодержащих включений в дендритной структуре малоуглеродистой стали [П7]. № 138 Серная кислота, мл......................... 10—20 Марганцевокислый калий, г . . . 1 Вода, мл........................... 100 Реактив пригоден для выявления микроструктуры меди и мед- ных сплавов, никеля, молибдена и их сплавов [88, 130]. Травят погружением или смачиванием тампоном в течение 0,5— 2 мин. Марганцевокислый калий можно заменить 3 м>л перекиси водорода для увеличения контраста. Повышение количества серной кислоты нежелательно, так как шлиф окисляется и окрашивается. Раствор применяют свежим и однократно. № 139 Концентрированный раствор аммиака, мл . • 25 Марганцевокислый калий, г.................... 0,5 Вода, мл....................................До ЮО Реактив применяют для травления меди и ее сплавов. В двух- фазных латунях a-фаза темнеет, P-фаза светлая. В сплавах Си—• Zn у-фаза темнеет, P-фаза не травится [88, 130]. 69
№ 140 <: Состав............... Азотная кислота, мл . . Соляная кислота, мл . . Плавиковая кислота, мл Вода, мл............... Этиловый спирт, мл . . 1 2 3 4 5 6 1—5 25 60 25 47 25 2—3 25 180 30 50 30 1—5 50 40 ПО 3 20 До 100 100 100 100 — 10 — — — — — 15 Почти все составы данного реактива предназначены для алю- миния и его сплавов; многообразие рецептов связано с широкими возможностями базового состава — от травления макроструктуры до выявления дислокационной структуры различных алюминиевых сплавов. Состав I выявляет микроструктуру алюминия и его .сплавов; интерметаллидиые фазы травятся сильнее. Травить следует погруже- нием в течение 10—20 с. Можно чередовать полировку и травление. Для выявления макроструктуры алюминиевых сплавов рекомендуется уменьшить количество воды; после травления макрошлиф промывают водой и нейтрализуют раствором соды. Такой состав, в частности, применяли для сплавов алюминия с германием [92], а также для выявления микроструктуры у кромки излома композитного матери- ала на основе эвтектического сплава А1 — Ni [147]. Состав 1 мож- но применять для изучения дислокационной структуры алюмиииево- цинкового сплава по ямкам травления [215]. Для выявления макроструктуры алюминия применяется также состав 2 [82]. Дислокации в алюминии высокой частоты выявляют составом 3, при этом допустима замена воды эфиром или спиртом. Увеличение длительности травления сверх 10 с не приводит к увеличению коли- чества ямок травления, а повторное травление после снятия прот- равленного слоя не меняет топографии ямок травления [112]. Для той же цели предложен состав 4. При этом грубые питтинги отсут- ствуют, выявляются границы зерен и субструктура. Дислокации, вызываемые пластической деформацией, не обнаруживаются [161]. Состав 4, однако, можно использовать и для выявления дисло- кационной структуры алюминия, но при значительном увеличении времени травления — до 3 мин [216]. Температура 0—15°С. Реак- тив лучше готовить смешиванием раствора соляной и азотной кис- лот с раствором плавиковой кислоты в воде. Состав 5 применяют преимущественно при изучении дислокаци- онной структуры алюминия по фигурам травления [143, 144]. Вре- мя травления при комнатной температуре 25—40 с; шлиф предвари- тельно погружают в раствор хромовой кислоты для снятия окисной пленки, искажающей дислокационную структуру [200]. Для этих же целей можно увеличивать количество плавиковой кислоты, а также применять последовательное травление в реактиве № 151 (2—3 мин) и затем в данном реактиве состава 5, в том числе с разбавлением бутиловым спиртом [200]. Состав 6 применим для химической полировки, травления мак- ро- и микроструктуры в зависимосги от режима травления [217]. Химическая полировка обеспечивается травлением в течение 3—10 с при комнатной температуре. Выявление структуры лучше произво- дить в горячем реактиве. Для уменьшения нагрева образца рекомеи- 70
дуется неоднократное травление с промежуточным охлаждением в воде. Этот состав используется также для обнаружения зон пласти- ческой деформации в макроструктуре алюминия [218]. Смесь равных количеств кислот и воды применима для травления бериллия и его сплавов, однако результаты травления недостаточно качественны для фотографирования при больших увеличениях. № 141 Персульфат аммонии, г . . . . 10 Перекись водорода, мл . . . . 10 Вода, мл.......................50 При травлении в течение 1—2 мии реактив выявляет микро- структуру медн, латуней и бронз [130]. № 142 Бром, г............ 3 Вода, мл..............До 100 Реактив применяют для сплавов меди. В двухфазных латунях 0-фаза темнеет, a-фаза не травится. В сплавах меди и цинка у-фа- за темнеет, 0-фаза не травится. В 0-латуни выявляются границы зерен. Травление погружением на 10—60 с; образующуюся на поверх- ности шлифа пленку удаляют раствором аммиака. Реактив применяют также для травления сплавов меди с пал- ладием [88]. № 143 25%-ный водный раствор аммиака, мл...........200 Перекись водорода, мл..........................80 20%-ный водный раствор едкого кали, мл ... . 20 Вода, мл.......................................100 Реактив выявляет границы зерен, линии сдвига и двойники в меди и однофазных медных сплавах. Травление в свежеприготовленном реактиве погружением или смачиванием тампоном в течение 0,5—1 мин. № 144 25%-ный водный раствор аммиака, мл 100 Перекись водорода, мл...................До 100 Вода, мл................................. 100 Реактив применяют для травления меди и медных сплавов. Травление погружением в свежеприготовленный раствор на вре- мя до 1 мин и более. Количество перекиси водорода можно изменять в широких пределах. В ряде случаев из состава можно исключить воду. В двухфазных латунях a-фаза темнеет; в сплавах Си — Zn у-фаза темнеет, 0-фаза не травится. Пленку на алюминиевой и свинцовистой бронзе удаляют слабым раствором хлорного железа в соляной кислоте. В оловянных бронзах эвтектоид светлый, бога- тые медью дендриты темные. В сплавах Си —Gd a-фаза травится 71
сильно, p-фаза слабо, о-фаза не травится. Реактив можно исполь- зовать и для травления макроструктуры медных сплавов. Реактив применяют также для выявления структуры цинка, сплавов никеля с цинком н серебром, чистого серебра, сплавов Ag — Pd, серебряных припоев, молибдена и вольфрама. В послед- нем случае рекомендуется травить 5—60 с в нагретой смеси аммиа- ка и перекиси водорода илн только в перекиси водорода. 50%-ный раствор аммиака с перекисью водорода рекомендуется для травле- ния сплавов системы Gd — As — Zn [130]. Реактив рекомендован также для снятия наклепанного слоя на шлифах серебра н его сплавов перед химической полировкой в ре- активе № 112 .[190]. Применим при подготовке шлифов кадмия н его сплавов с серебром; обеспечивает химическую полировку (вре- мя 1 мии) и удаление темного налета после промежуточного трав- ления в реактиве № 20 перед окончательным травлением в реакти- ве № 112 [208]. Реактив со сниженным содержанием перекиси водорода (20 мин) рекомендуется для окончательного травления золота и золотосодержащих покрытий после травления в реактивах № 38, состав 2 и № 145. Время травления, как и для предварительных операций, 2—3 с [30]. № 145 10—30%-ный водный раствор аммиака Реактив хорошо выявляет структуру медных сплавов [88]. Травление погружением или смачиванием тампоном. Насыщен- ный водный раствор аммиака применяют при травлении медных и латунных припоев для пайки углеродистой стали [36], а также се- ребра с целью получения фигур травления. 50%-ный раствор ам- миака с небольшой добавкой перекиси водорода выявляет струк- туру сплава Ga— As — Zn [31]. Водный раствор аммиака является промежуточным при трех- стадийном травлении золотосодержащих покрытий [30]. Предва- рительное и окончательное травление проводят в реактивах № 38 и 144 соответственно. Время травления в каждом реактиве 2—3 с. № 146 Азотная кислота, мл....................50 Хромовый ангидрид, г...................20 Вода, мл...............................75 Травление погружением или смачиванием тампоном, промывка спиртом. Реактив хорошо выявляет микроструктуру алюминиевой брон- зы и других медных сплавов и может также применяться для трав- ления цинковых, кадмиевых, оловянных, магниевосеребряных и дру- гих сплавов [88]. В этих случаях рекомендуется также составлять 4—20%-ный раствор хромового ангидрида в азотной кислоте и не- посредственно перед употреблением 5—20 капель такого раствора разбавлять в 100 мл воды. Травление проводят погружением или Смачиванием тампоном с последующей промывкой теплой водой и Спиртом. 72
№ 147 А. 25%-ный водный раствор аммиака, мл.............. 100 Перекись водорода, мл.............................. 1 Б. Хлорное железо, г................................0,5 Соляная кислота, мл.............................. 50 Вода, мл............................................ЮО Реактив четко выявляет дендритное строение литой бронзы. a-фаза становится темной, эвтектоид имеет светло-голубой отте- нок. В латунях и бронзах травятся свинцовистые выделения. Травление погружением или смачиванием тампоном в раство- ре А в течение 15—30 с, затем в растворе Б 20—50 с с промежу- точными переполировками. Реактив применяют также для травления структуры медно- кремниевожелезных и медносеребряных сплавов, в последнем слу- чае из состава нужно исключить перекись водорода. № 148 А. Водный раствор сероводорода Б. Соляная кислота В. Азотнокислое серебро, г . . . . 10 Вода, мл.........................100 Реактив применяют для травления сплавов типа Си — Zn — РЬ и Си — Sn — Zn. Травление проводят погружением в раствор А, затем добавля- ют 1—2 капли раствора Б до появления пленки. После этого нали- вают раствор В до выявления структуры. Общее время травления составляет 16 с. № 149 А. Азотная кислота, мл............... 1—20 Вода, мл............................... 100 Б. Азотнокислая ртуть, г.................... 1 Вода, мл............................... 100 Реактив применяют для выявления линий напряжений в лату- ни и структуры паяных соединений медных сплавов [130]. Травление проводят в смеси равных объемов растворов А и Б, составленной перед употреблением. Время подбирают. Можно так- же травить в растворах А н Б последовательно в течение несколь- ких секунд. № 150 Насыщенный водный раствор аммиака, мл..................10 Насыщенный водный раствор щавелевокислого аммония, мл . . 30 Реактив хорошо выявляет закись меди и границы зерен меди и медных сплавов. В двухфазной латуни P-фаза темнее а-фазы. Щавелевокислый аммоний можно заменить мышьяковокислым калием. В этом случае травление проводят под вытяжкой. Время травления доходит до 20—24 ч. 6—549 73
2%-ный водный раствор щавелевокислого аммония выявляет общую структуру чугуна и низколегированных сталей [20], однако наличие окисленных участков в структуре не обеспечивает высоко- го качества при фотографировании. № 151 Состав...................... 1 2 Ортофосфорная кислота, мл . 8 70 Хромовый ангидрид, г . . . 0,5 18 Перекись водорода, мл . . . 0,5 — Вода, мл.................... 200 12 Состав 1 предложен в качестве универсального травителя на микроструктуру для большинства цветных металлов и сплавов и может быть применен для изучения распределения деформации в структуре металла [123]. Время травления на холоду от нескольких секунд до 1 ч. Наи- более быстро травятся многофазные структуры. Перекись водоро- да добавляют непосредственно перед употреблением. Если вместо перекиси водорода использовать серную кислоту, реактив применим для выявления дислокационной структуры моно- кристаллов теллура. В этом случае при проведении сравнительных исследований дислокационной структуры необходимо строгое по- стоянство состава реактива, применяемого для разных шлифов. При травлении свинцовистых латуней перекись водорода мо- жет быть исключена из состава. Состав 2 применяют для травления алюминия. Температура 90° С, время 5—7 мин. Следует учитывать изменения структуры, вызванные нагревом шлифа [142]. Можно применять также для предварительного травления шлифов алюминия с целью изучения дислокационной структуры по фигурам травления [200]. Время травления 2—3 мин; окончательное травление в реактиве № 140 (состав 5). № 152 А. Ортофосфорная кислота, мл..............100 Вода, мл...............................100 Б. Насыщенный раствор хромового ангидрида, мл . 10 10%-ный раствор соляной кислоты, мл ... . 5 Вода, мл................................80 Реактив предложен для травления шлифов серебра и его сплавов [189]. К раствору А перед травлением добавляют 1—2 мл раствора Б; травят погружением в течение 2 мин. Рекомендуется предваритель- ная химическая полировка образцов в растворе хромовой кислоты. Преимуществом реактива является невысокая скорость травле- ния и отсутствие окрашивания структуры. № 153 А. Хромовый ангидрид, г............................30 Вода, мл.......................................150 Соляная кислота, мл........................... 10 Б. 25%-ный водный раствор аммиака, мл ... . 60 Перекись водорода, мл...........................20 74
Реактив хорошо выявляет микроструктуру меди, однофазной ла- туни и фосфористой бронзы [124]. Можно использовать для травле- ния никелевых сплавов. Непосредственно перед употреблением вливают раствор Б в раствор А. Смешение сопровождается сильным выделением тепла и дыма. Предварительно промытый метиловым спиртом шлиф смачи- вают тампоном в течение 30—40 с, после чего промывают водой, ме- тиловым спиртом и высушивают в струе теплого воздуха. Для холод- нодеформированных образцов нужно добавить 30—50 мл воды и травить в течение 10 с. № 154 А. 15%-ный водный раствор аммиака Б. 3%-ный водный раствор перекиси водорода В. 50%-ный водный раствор азотной кислоты Реактив выявляет линии деформации в меди и медцых сплавах [125]. 25—30 мл раствора Б добавляют к 1000 мл раствора А. В полу- ченную смесь погружают шлифованный образец на 10—12 ч, затем его промывают водой и травят раствором В до появления деформа- ционных линий, после этого опять промывают водой и высушивают. Для увеличения контраста при фотографировании образец можно поместить на некоторое время в раствор бихромата калия и серной кислоты. № 155 А. Азотнаи кислота, мл............120 Уксусная кислота, мл...........80 Б. Хлористоаммиачная медь, г . . . 5 Водный раствор аммиака, мл . . 5 Вода, мл.......................40 Реактив применяют для выявления микроструктуры никеля и его сплавов, а также однофазных латуней [124]. Растворы А и Б смешивают перед употреблением. Шлиф смачи- вают тампоном в течение 20 с; для холоднодеформированных спла- вов время травления 10—15 с. Для тех же целей к раствору А мож- но добавить 40 мл плавиковой кислоты и смешать его с двумя частя- ми раствора Б, добавив в готовую смесь 6 г бихромата натрия. № 156 Двухлористая медь, г ..... . 4 Соляная кислота, мл................1000 Реактив рекомендуется для травления монокристаллов меди и однофазных сплавов при определении ориентировки граней кристал- лов [118]. 6%-ный спиртовой раствор двухлористой меди в спирте с добавкой 1 мл соляной кислоты выявляет структуру теллурида германия [21]. Хорошо отполированный и обезжиренный образец травят в тече- ние 5—6 мин, затем промывают водой, спиртом и высушивают. 6* 75
№ 157 Сернистый натрий, г..................10 Вода, мл...........................100 Реактив выявляет свинец в латунях и бронзах [32]. Горячим насыщенным водным раствором сернистого калия можно в течение 1—5 мин выявить структуру сплавов золота с никелем. Реактив при- годен также для травления сплавов серебра с марганцем, кобальтом, висмутом, цинком, магнием и т. д. [219]. Травление погружением на 2—3 мин. Можно также через воду с погруженным шлифом пропустить в течение 3—5 мин сероводород. Для травления бронз добавляют в реактив 1,5 мл соляной кислоты № 158. Соляная кислота, мл.............................10 Азотная кислота, мл .......................... 10 Серная кислота, мл...............................5 Жидкое мыло, г...................................5 Насыщенный водный раствор двухромовокислого ка- лия, мл....................................... 20 Реактив используют для выявления микроструктуры меди и ее сплавов с никелем, свинцом, цинком и т. д. (3-фаза в меднооловян- ных н медномарганцевокремниевых сплавах окрашивается [88]. Шлиф травят погружением до 30 с и более, после чего промы- вают теплой водой. № 159 Хлористый натрий, г................. 3 Соляная кислота, мл................. 2 Вода, мл...........................100 Применяют для испытания алюминиевых сплавов на межкрис- таллитную коррозию. В этом случае поверхность шлифа вспучивается и покрывается налетом в виде сыпи. Хорошо обезжиренный образец погружают в реактив на время до 20—24 ч, после чего слегка полируют, промывают и высушивают. Шлиф изучают через 2 ч после сушки. № 160 Сернокислое железо, г............ 5—10 Вода, мл.......................... 100 Травление погружением на 2—3 мин. Реактив применяют для выявления микроструктуры алюминия и его сплавов. Ийтерметалли- ды с медью темнеют, с железом не травятся. № 161 Соляная кислота, мл...................5 Окись железа, г........................2 Этиловый спирт, мл....................60 Вода, мл..............................30 76
Реактив применяют для травления олова и его сплавов; рекомен- дуется для выявления границ зерен в оловянистых бронзах [88]. № 162 Азотнокислое железо, г . . . . 5—10 Вода, мл........................... 100 Реактив рекомендуется для травления медьсодержащих алюми- ниевых сплавов [88, 130]. Интерметаллиды с медью темнеют, другие включения не травятся. Азотнокислое железо готовят растворением чистого железа в азотной кислоте до насыщения. Полученный раствор смешивают с водой до 5—10%-ной концентрации. Воду можно заменить равным количеством этилового спирта. Травить следует в течение 2—5 мин. № 163 Едкий натр, г................................. 1 Двууглекислая сода, г......................... 1 Насыщенный раствор хлористого олова, мл . 4 Вода, мл '............. . До 100 Реактив применяют для выявления микроструктуры алюминие- вых сплавов. Травление смачиванием тампоном до появления темного нале- та, удаляемого азотной кислотой. Хлористое олово можно заменить хлористым цинком. № 164 Азотная кислота, мл............. 10—20 Плавиковая кислота, мл ... . 10—20 Глицерин, мл......................20—60 Реактивом пользуются для травления многих цветных металлов и их сплавов [1Н]. Алюминиевые сплавы рекомендуется травить - на холоду в течение 10—20 с; шлиф промывают теплой водой. В же- лезосодержащих алюминиевых сплавах эвтектика не травится, если количество железа <2,5%. При большем содержании железа отдель- ные кристаллы соединений железа с алюминием становятся серо-го- лубыми. В сплавах с железом, кремнием и медью интерметалличес- кие фазы окрашиваются. Реактив можно применять для травления титана и его сплавов с хромом, ванадием, алюминием, а также никелевых и гафниевых сплавов. Продолжительность травления — от нескольких секунд до 10—15 мин. Травление никелевых покрытий н,а сталях, железотита- нокремнистых и никельбериллиевых сплавах длится несколько се- кунд; после этого шлиф травят ниталем. При травлении в течение нескольких секунд выявляется структура твердого раствора н про- межуточных фаз; карбиды не травятся. Очень широко применяют данный реактив для травлеция цирко- ния и его сплавов с магнием, никелем, кремнием, бором, железом, ниобием, оловом, ураном, молибденом, медью, алюминием [34]. Можно последовательно травить данным реактивом и реактивом № 1. При исследовании макроструктуры циркониевых сплавов реко- 77 '
мендуется увеличить количество азотцой кислоты или заменить гли- церин водой или перекисью водорода. Реактив применяют также для травления целого ряда молибде- новых сплавов [10], причем твердый раствор, как правило, не тра- вится, а двойные интерметаллиды окрашиваются. Так, в сплавах с медью интерметаллиды окрашиваются в коричневый цвет, с молиб- деном— в черный (6-фаза), с цирконием — в лимонно-желтый, с бериллием — в коричневый цвет. В сплавах с кремнием можно отли- чить дисилицид MoSi2 от силицида Mo5Sis. В системе Мо—А1 интер- металлидная фаза не окрашивается. Смесь равных объемов плавиковой и азотной кислот, разбавлен- ную глицерином, используют для травления кремнистых, марганцо- вистых и нержавеющих сталей. Время травления иа холоду до 1 мин, нержавеющих сталей — до 5 мин. Для высококремнистых сталей нужно увеличить количество плавиковой кислоты, для нержавею- щей— азотной кислоты, для малокремнистых —воды [130]. Сильно разбавленный глицерином и слегка нагретый реактив в течение 30—60 с выявляет структуру оловянных покрытий на свинцовых сплавах. № 165 Глицерин, мл..................... 80 Плавиковая кислота, мл ... . 10 Азотная кислота, мл.............. 5 Вода, мл........................... До 40 Реактив обычно используют для травления сплавов на основе циркония с магнием, кремнием, никелем, танталом, хромом, алюми- нием, серебром [34]. Продолжительность травления несколько секунд. № 166 Плавиковая кислота, мл ... . 10 Азотная кислота, мл............. 30 Азотнокислый свинец, мл ... . 30 Вода, мл...........................До 100 Реактив окрашивает карбиды в циркониевых сплавах [34]. Реактив должен содержать избыток металлического свинца. Время травления 3—5 с. № 167 Серная кислота, мл...............................10 Плавиковая кислота, мл...............10 Вода, мл.............................80 Рекомендуется для травления макроструктуры алюминия и его сплавов, особенно в случае больших образцов. Время травления до 30 мин [88]. Смесь равных объемов кислот н воды с добавкой пере- киси водорода можно применять для травления ниобия с целью определения ориентации зерен при электронномикроскопическом исследовании [199]. Лучше определяются плоскости с более высоки- ми индексами. 78
Видоизмененный состав реактива (15 мл серной кислоты и 1 мл плавиковой кислоты на 100 мл воды) предложен для выявления границ зерен, оценки размеров зерна в цинковых сплавах и изучения процессов диффузии в составных образцах типа цинк — алюминий [155]. В последнем случае не требуется специальной полировки, так как рельефная граница между цинком и алюминием устраняется непосредственно в процессе травления. Время травления 10—20 с при 25—40°С (температуру можно повысить до 65°С). Промывают шлиф в горячей воде. > № 168 Ортофосфорная кислота, мл . . . . 10 Плавиковая кислота, мл ..... . 5 Вода, мл ............ 85 Реактив рекомендуется- для макротравления алюминия и его сплавов. Плавиковую кислоту можно заменить равным количеством со- ляной кислоты. Время травления до 30 мин. № 169 Расплавленный азотнокислый калий Реактив выявляет границы и поверхности зерен с карбидами бора в сплавах никеля и кобальта с вольфрамом, молибденом, хромом и др. Травление погружением при 380° С в течение 1 мин с последую- щей тщательной промывкой водой. Азотнокислый калий можно пол- ностью или частично заменить азотнокислым натрием. Расплав азотнокислого натрия или калия можно использовать для определения размера зерна аустенита при высоких температурах по следующему способу1. Шлиф нагревают в расплаве, например, буры, растворяющей окислы. После выдержки в течение 30 мин к буре добавляют азотнокислый натрий или калий в количестве 1% от массы буры и после выдержи в течение 1 мин шлиф извлекают из ванны, быстро охлаждают, промывают в струе воды и высушивают. № 170 Хромовый ангидрид, г......... 35—200 Сернокислый натрий, г........ 8—15 Вода, мл....................... 1000 Реактив применяют для выявления микроструктуры цинковых сплавов и покрытий, а также меди и медных сплавов. Травление погружением на 10—20 с и более при слабом помеши- вании, после чего промывка в 20%-ном водном растворе хромового ангидрида, удаляющего пятна с поверхности шлифа. При выявлении зернистой структуры медноцинковых сплавов количество сернокислого натрия уменьшают до 6—7 г. Последова- тельное травление сначала в растворе хромового ангидрида, а затем в растворе сернокислого натрия выявляет дислокации в цинке [143]. Для выявления свежих дислокаций в монокристаллах цинка рекомен- 1 Пат. (ПНР), № 79444, 1975. 79
дуется травление в течение 2—5 с в реактиве состава: 80 г хромо- вого ангидрида, 10 г сернокислого натрия и 250 мл воды [68]. М' 171 5—20%-иый водный раствор персульфата аммония, мл . 50 5—20%-ный водный раствор цианистого калия, мл ... 50 Реактив выявляет микроструктуру некоторых цветных сплавов. Травление погружением или смачиванием тампоном продолжитель- ностью от 0,5 до 3 мин применяют для никеля, серебра, золота, пал- ладия, иридия, осмия и их сплавов [88]. В некоторых случаях для усиления действия можно добавить 1—2 мл 3%-ного раствора йодис- того калия в воде. При травлении никелевых покрытий на стали рекомендуется вторично протравить реактивом № 1 для выявления структуры стали. Цианистый калий — сильный яд! Травление в течение 20—40 с выявляет микроструктуру медных сплавов с золотом, серебром, палладием. В сплавах Си—Gd Р-фаза темная, a-фаза светлее, у-фаза не травится. № 172 10%-ный водный раствор желтой кровяной соли, мл 5 Плавиковая кислота, мл........................... 5 Азотная кислота, мл............................... 5 Перекись водорода, мл.............................50 Вода, мл . . .................................. 100 Раствор желтой кровяной соли готовят отдельно и прибавляют к остальному раствору перед употреблением. Реактивы растворяют в указанном порядке. Время травления подбирают. Реактив выявляет микроструктуру алюминиевых сплавов. В сплавах А1—Si фазы FeAl3 и FeAl4Si2 окрашивают в голубой цвет. 10%-ный водный раствор желтой кровяной соли окрашивает в сплавах А1—Ni и А1—Си—Ni фазу А12№ в темно-серый, Al3Ni в светло-серый, СиА12 в коричневый цвет. Реактив без желтой кровяной соли выявляет структуру сплавов алюминия с бериллием, а также сплавов циркалой [46]. № 173 А. Азотная кислота, мл ... . 25 Вода, мл............................ 75 Б. Фтористый натрий, г . . . . 0,5 Азотная кислота, мл ... . 1 Соляная кислота, мл ... . 2 Вода, мл.........................До 100 Травление погружением на время до 60 с в нагретый до 60— 70° С раствор А, затем охлаждение в струе воды и погружение в раствор Б на 10—30 с. Такой режим позволяет выявить микрострук- туру деформируемых алюминиевых сплавов, а также фазу по гра- ницам зерен после старения. Для выявления линий сдвига рекомен- дуется травление в течение 20—30 мин в разбавленном водой реактиве. .80
№ 174 А. Азотная кислота, мл ... . 10 Вода, мл...................... До 100 Б. Хлористый аммоний, г . . . . 25 Вода, мл........................До 100 Реактив предложен для выявления макроструктуры магниевых сплавов [127]. Слегка отполированный макрошлиф покружают в раствор А до образования матово-серебристого оттенка поверхности, промывают и высушивают, а затем травят 30—60 с в растворе Б-. № 175 Двухромовокислый калий, г . . . . 150 Хромовый ангидрид, г ..... . 2 Сернокислый аммоний, г.... 3 Уксусная кислота, мл ..... . 15 Вода, мл . .......... 1000 По данным [128], реактив отчетливо выявляет волокнистое строение деформированных магниевых сплавов. Смесь уксусной кислоты с раствором хромового ангидрида можно применять при исследовании дислокационной структуры висмута по фигурам трав- ления. Повышение концентрации хромового ангидрида способствует выявлению кристаллографических плоскостей с более высокими индексами. Макрошлиф нагревают в течение 10—20 мин до 150—180° С и обезжиривают при 50—70° С в течение 3—5 мин в растворе следую- щего состава: 50 г тринатрийфосфата +5—10 г едкого натра +30 г жидкого стекла +1000 мл воды. После этого шлиф промывают хо- лодной водой, затем в течение 1—2 мин нагретым до 60—70° С 20%-ным водным раствором хромового ангидрида и опять холодной водой. Далее его подвергают оксидированию в указанном реактиве при 65—70” С в течение 2—3 мин, промывают холодной водой и смазывают после сушки поверхности шлифа жидким маслом для увеличения контрастности и сохранности шлифа. Операцией обезжиривания можно пренебречь, если поверхность макрошлифа не загрязнена. № 176 Молибденовый ангидрид, г............106 Водный раствор аммиака, мл ... . 140 Азотная кислота, мл ...... . 60 Вода, мл............................240 Реактив является энергичным травителем для свинца, олова и их сплавов, особенно в случае, когда необходимо удалить дефор- мированный слой металла [88]. Азотную кислоту добавляют после фильтрования остальной части реактива. Шлиф попеременно протирают тампоном, смоченным реактивом, и промывают проточной водой. Время травления 20— 120 с. 8Г
№ 177 Азотная кислота, мл......................1 Этилеи-гликоль, мл......................75 Вода, мл................................24 Реактив применяют для выявления структуры магниевых сплавов после старения. Рекомендуется для изучения шлифа при больших увеличениях. Травление погружением исследуемой поверхностью вверх на время до 60 с, затем промывка теплой водой. № 178 Уксусная кислота, мл...................20 Этилен-гликоль, мл.....................60 Азотная кислота, мл . ..................1 Вода, мл...............................20 Реактив выявляет микроструктуру магниевых сплавов и бабби- тов. В последнем случае наличие воды необязательно. Хорошо выяв- ляются структуры кованых и термически обработанных магниевых сплавов, а также сплавов систем Mg — Th и Mg — Th — Zr [138]. Смесь азотной, уксусной и щавелевой кислот, разбавленная водой, выявляет структуру урана [78]. Травление тампоном в течение 5—120 с с последующей промыв- кой в горячей воде. № 179 А. Уксусная кислота, мл ... . 10 Перекись водорода, мл . . . 10 Б. Азотная кислота, мл ... . 10 Уксусная кислота, мл ... . До 30 Глицерин, мл.....................До 80 Реактив применяют для травления сплавов свинца с оловом, сурьмой, мышьяком, кальцием, висмутом, серебром и т. д. Для олово- свинцовистых сплавов можно слегка подогреть реактив. Раствор А составляют перед употреблением. Отшлифованный на бумаге шлиф помещают в раствор А на 30—50 с для удаления крупных неровностей и царапин, и затем полируют вручную до по- лучения зеркального блеска. После этого травят раствором Б в тече- ние 15—60 с и более. Для твердых сплавов полировку можно повто- рить. Шлифы мягких образцов следует хранить в очень слабом вод- ном растворе уксусной кислоты. Травление одним раствором Б применяют для выявления границ зерен свинца и сплавов РЬ — Sn. Свинец в эвтектике сплавов с большим количеством олова темнеет. При травлении макроструктуры сплавов Pb — Bi после трав- ления в течение 30—40 с раствором А травят 70%-ным реактивом № 2 для удаления темного налета окислов висмута в струе горячей воды. Границы зерен выявляют раствором Б [137]. 82
№ 180 Щавелевая кислота, г.......... До 5 Вода, мл.......................... 100 Реактив выявляет структуру магниевых сплавов в равных со- стояниях, особенно средне- и высоколегированных [140]. Включения никеля и меди окрашиваются в серый цвет. Кипящий 20%-ный вод- ный раствор щавелевой кислоты в течение 1—3 мин травит струк- туру бериллия и его сплавов. Кипящий раствор можно также при- менять для выявления общей структуры аустенитных сталей. Поверхность шлифа протирают тампоном, смоченным реактивом, в течение нескольких секунд. Промывают водой. № 181 Лимонная кислота, г........... До 10 Вода, мл . ....................... 100 Реактив выявляет структуру магниевых сплавов. Для сплавов Mg — Се применяют смесь равных объемов 1 % -ных растворов ли- монной и азотной кислот с глиперином [88]. Шлиф протирают тампоном, смоченным реактивом, в течение 5—40 с, затем промывают в теплой воде. Воду можно заменить спиртом. Холодный водный раствор лимонной кислоты широко применяют для снятия ржавчины на поверхности стальных и чугунных образцов. Низкая скорость травления и прозрачность раствора позволяют периодически контролировать полноту удаления ржавчины и обес- печивают сохранение всех деталей поверхности металла. Это особен- но важно при изучении изломов или поверхности деталей, находив- шихся в эксплуатации. Травление можно проводить в несколько приемов, общая продолжительность травления доходит до несколь- ких часов. № 182 Винная кислота, г............. До 10 Вода, мл.......................... 100 Реактив выявляет микроструктуру магниевых сплавов с алю- минием, марганцем, цинком и т. д. в разных состояниях. Включения никеля и меди окрашиваются [140]. Травление погружением или смачиванием тампоном в течение 10—20 с, затем промывка водой и ацетоном. № 183 Персульфат аммония, г................ 10 Винная кислота, г..................1—2 Вода, мл............................ 100 Травление погружением на 20—120 с. Реактив выявляет микроструктуру баббитов и оловянных по- крытий на железе и стали. № 184 Раствор многосернистого аммония 83
Реактив применяют для выявления макроструктуры оловяни- стых баббитов [129]. Реактив готовят пропусканием в течение 2—3 ч сероводорода через 20—25%-иый водный раствор аммиака. В процессе насыщения сероводородом в раствор добавляют тонкий порошок («серный цвет») из расчета 8—10 г на 1 л раствора. Приготовленный раствор дол- жен иметь темный цвет. Травление проводят под вытяжкой в течение 30—120 мин (пред- варительная полировка не обязательна). Темный налет с поверхно- сти шлифа удаляют протиранием ваткой в струе воды. № 185 Серная кислота, мл.....................4 Плавиковая кислота, мл ...............4 Хромовый ангидрид, г.............. 2 Вода, мл ... ....................... 00 Реактив применяют для травления сплавов алюминия. В сплавах А1 — Si — Mg твердый раствор не травится, силицид магния становится темно-фиолетовым, а после дополнительной полировки — светло-голубым [88, 130]. Травление погружением 5—20 с. № 186 Азотная кислота, мл .... . 1 Яблочная кислота, г ..... . 2 Вода, мл..........................До 100 Реактив выявляет структуру магниевых сплавов в литом, ко- ваном и термически обработанном состояниях [140]. Включения с никелем и медью окрашиваются. Травление в течение 10—30 с тампоном, затем промывка теп- лой водой и ацетоном. Сушка воздухом. № 187 Хлориое железо, г...................10 Сернокислое железо, г............... 2 Железные квасцы, г..................10 Соляная кислота, мл.................10 Винная кислота, мл..................10 Этиловый спирт, мл . ...............50 Вода, мл...........................100 Реактив применяют для травления цинковых сплавов. Выявля- ет структуру эвтектоида в богатых железом сплавах цинка [130]. Перед употреблением к 10 мл реактива добавляют 50 мл эти- лового спирта. Травление погружением иа 10—20 с. № 188 Пикриновая кислота, г............. 4 Ортофосфорная кислота, мл . . . - 0,7 Этиловый спирт, мл.............. 100 84
Шлиф погружают шлифованной поверхностью вверх на время до Ю с до появления пятен на поверхности, затем промывают спир- ТОМ. Реактив выявляет структуру магниевых сплавов. Рекомендует- ся для получения фотографии шлифа при небольших увеличениях. Последовательное травление в данном реактиве в течение 30—40 с, а затем в реактиве № 131 в течение 1 с рекомендуется для травле- ния макроструктуры литых магниевых сплавов. После каждого трав- ления образец промыть и высушить [201]. № 189 Муравьиная кислота, г............... 5 Азотная кислота, мл .... . 2 Этиловый спирт, мл...............До 100 Реактив выявляет структуру магниевых сплавов; рекомендуется для сплавов^ с марганцем. Включения никеля и меди окрашива- ются в серый цвет. Для травления макроструктуры магниевых спла- вов применяют 5—10%-ный раствор муравьиной кислоты. Травление смоченным в реактиве тампоном в течение 5—20 с, затем промывка теплой водой и ацетоном. Сушка воздухом. Азот- ную кислоту можно исключить из состава. № 190 А. 10%"Ный водный раствор плавиковой кислоты Б. 5%-иый спиртовой раствор пикриновой кислоты, мл 10 Вода, мл........................................100 Реактив выявляет структуру магниевых сплавов. Для сложных сплавов можно применять раствор А с добавкой 1—2% хлористого олова. Травят втиранием тампоном раствора А в течение 1—2 с, за- тем промывка шлифа водой, спиртом и сушка. После этого нанести тампоном раствор Б, опять промыть и высушить. Можно применять водный раствор пикриновой кислоты. № 191 Азотная кислота, мл ....... 10 Уксусная кислота, мл..................10 Глицерин, мл..........................40 Реактив выявляет структуру свинца и его сплавов [88]. Шлиф травят в нагретом до 70—80° С реактиве в течение 0,5—2 мин. Рекомендуется добавить 90—100 мл глицерина для выявления микроструктуры оловянносвинцовых припоев при пайке соединений из малоуглеродистой стали [36]. № 192 Двухромовокислый калий, г . . . . До 5 Уксусная кислота, мл...............0,5 Вода, мл........................... ЮО 85
Реактив применяют для выявления микроструктуры сплавов олова с кадмием. Двухромовокислый калий можно заменить двухромовокислым натрием. Травление погружением на 10—120 с. № 193 Пикриновая кислота, г............. 5 Уксусная кислота, мл ...... . 5 Этиловый спирт, мл.................100 Вода, мл ...........................10 Реактив выявляет микроструктуру магниевых сплавов. Для травления макроструктуры рекомендуется увеличить количество уксусной кислоты до 50 мл [201]. Травление погружением или смачиванием тампоном в течение 5—120 с. Соотношение кислот можно изменять от 1:20 до 10:1. Подбором времени травления можно добиться окрашивания зе- рен микроструктуры для определения кристаллографической ориен- тации. № 194 Перекись водорода, мл . . . . 3 Вода, мл...............-. . . . До 100 Травление в кипящем растворе. Можно добавлять раствор ам- миака; в этом случае реактив слегка подогревают. Реактив применяют для травления вольфрама и его сплавов, а также твердых сплавов с кобальтом, титаном, танталом и карби- дами и др. [104]. Для микротравления сплавов Sn—Bi рекоменду- ется 30%-ный раствор. Травить погружением на 30—45 с в нагретый до 60—70° С реактив. № 195 Сернокислая медь, г..................10 Водный раствор аммиака, мл .... 20 Вода, мл.............................40 Травление погружением на 20—30 с до появления на поверх- ности шлифа ровной пленки. Разбавленный водой реактив можно применять при полировке. Реактив выявляет границы зерен вольфрама и молибдена [133], а также дислокационную структуру в виде ямок травления [74]. В последнем случае рекомендуется подогреть реактив до 40—45° С. № 196 10%-ный водный раствор марганцевокислого калия, мл 10 Ангидрид уксусной кислоты, г.....................10 Реактив окрашивает структурные составляющие вольфрама и его сплавов [22]. Травление погружением в свежеприготовленный реактив на 10 с и более. 86
№ 197 Перекись водорода, мл..................20 Соляная кислота, мл.....................20 Травление в кипящем реактиве выявляет микроструктуру воль- фрама, молибдена и их сплавов [22]. Подогретую и разбавленную водой смесь можно применять для травления макро- или микроструктуры сталей; в этом случае реко- мендуется травить с помощью тампона. Последовательное травление в кипящей кислоте, а затем в смеси перекиси водорода и серной кислоты позволяет обнаружить частицы карбида вольфрама в его порошковом сплаве с кобальтом. Метал- лическая основа травится сразу, карбид травится после растворения основы. Для травления микроструктуры шлифов направлено кри- сталлизующейся эвтектики с хромоникелевой матрицей и волокнами карбида тантала целесообразно увеличить в 3—4 раза количество соляной кислоты. Основной раствор после трехкратного разбавления водой мож- но применять для химической полировки; соляная кислота заменима азотной. № 198 А. Перекись водорода (3%-ная), мл . . 10 10%-ный водный раствор соляной кислоты, МЛ . . .................. Б. Перекись водорода, мл............ 8 Ортофосфорная кислота, мл ... . До 100 Реактив применяют для травления сплавов вольфрама с кобаль- том, а также молибдена. Травление погружением на 10 с в раствор А, затем в растворе Б в течение 15—60 с. Растворы должны быть свежими. № 199 Цианистый калий, г . . . 5 Перекись водорода, мл . . 0,5 Вода, мл...................До 100 При травлении в течение нескольких секунд выявляется струк- тура сплавов меди с цинком, никелем и др. Реактив применим также для изучения дислокационной струк- туры серебра. Ребра квадратных ямок травления параллельны на- правлениям <100> и <110>; на плоскостях (111) образуются треугольные ямки травления. № 200 Насыщенный водный раствор едкого натра, мл . . 20 Насыщенный водный раствор азотнокислой меди, мл 20 Лимонная кислота, г............................. 2>5 Вода, мл.......................................... 50 Травление погружением на 10—20 с; окрашивает в темный цвет богатые цинком составляющие в сплавах меди. 87
№ 201 А. Азотная кислота, мл........ SO Двухромовокислый калий, г . . . 2 Вода, мл.................... 50 Б. Сернокислый натрий, г..... 1,5 Хромовый ангидрид, г .... . 20 Вода, мл................... 100 Реактив применяют для травления серебра и его сплавов [130]. Смесь раствора Б и 20-кратно разбавленного водой раствора А в равных объемах наносится тампоном на шлиф до образования бурой пленки, которую затем удаляют водой. Если пленка пристает к поверхности шлифа очень плотно, следует добавить раствор А; если пленки нет, добавить раствор Б. № 202 Соляная кислота, мл................................2 10%-иый водный раствор марганцевокислого калия, мл 3 Травление в свежеприготовленном нагретом растворе в течение 1—3 ч. Реактив выявляет структуру кремния и сплавов на его основе. № 203 Плавиковая кислота, мл..............10 Глицерин, мл........................10 Реактив при травлении до нескольких минут выявляет струк- туру титана; при этом a-фаза травится сильнее [3-фазы. Смесь раствора плавиковой кислоты (реактив № 76) и глице- рина при кратковременном травлении применяют для бериллия и его сплавов, особенно для контрастного выявления включений в структуре. № 204 Азотная кислота, мл.....................60 Глицерин, мл............................50 Реактив предложен для травления церия и цериевых сплавов [134]. Увеличение количества азотной кислоты ведет к перетравливанию основы, уменьшение — к перетравливанию границы. Окисленный слой удаляют раствором, состоящим из 42 мл ортофосфорной кис- лоты, 11 мл этоксиэтаиола и 47 мл глицерина. 20—30%-ный раствор азотной кислоты в глицерине с добав- кой нескольких капель ортофосфорной кислоты можно применять для травления кальция [183]; предварительная полировка шлифа не обязательна. № 205 Едкое кали, г.....................100 Азотнокислый калий, г...............10 88
Реактив применяют для травленния платины, если царская вод- ка дает неудовлетворительные результаты [32]. Образец травят несколько минут в расплавленной смеси. Азот- нокислый калий можно заменить равным количеством сернокислого калия. № 206 Азотная кислота, мл............... 30 Перекись водорода, мл............. 60 Плавиковая кислота, мл.......... 0,5 Этиловый спирт, мл................ 30 Реактив выявляет микроструктуру циркония и его сплавов. Свежий раствор втирают тампоном в течение нескольких се- кунд с последующей тщательной промывкой. № 207 Плавиковая кислота, мл ... . До 10 Перекись водорода, мл............ 60 Вода, мл ......... . 30 Свежий реактив втирают тампоном; продолжительность трав- ления до 1 мин. Реактив применяют для чистого циркония; можно употреблять и для циркониевых сплавов. Смесь плавиковой кислоты и перекиси водорода в равных объемах выявляет структуру теллурида олова [21, 164], а с преобладанием плавиковой кислоты — дислокационную структуру ниобия. В последнем случае продолжительность травле- ния до 30 мин в нагретом реактиве. Разбавленный водой реактив можно применять для определения участков деформации в макроструктуре низкоуглеродистой стали' по следующей методике [213]: травление в данном реактиве там- поном в течение 10 с и промывка, затем травление в реактиве № 2, промывка и сушка; травления в реактиве № 64, затем в данном реактиве и снова в реактиве № 3. Общее время травления несколь- ко минут. Реактив можно использовать для химической полировки желе- за й его сплавов, особенно низколегированных сталей. Количество плавиковой кислоты до 5 мл; травить 30—70 с при комнатной тем- пературе [222]. Продукты реакции удаляют ручной полировкой в течение 2—3 мни. Химическая полировка резко сокращает общее время подготовки шлифов и обеспечивает удовлетворительное их качество. Этот способ применим для приготовления фолы для просвечивающей электронной микроскопии. Разбавленный водой реактив с пониженным содержанием пере- киси водорода применим для выявления макроструктуры ста- лей [223]. № 208 Бром, г........................ 2 Соляная кислота, мл............До ЮТ Реактив предложен для выявления границ и окрашивания зерен золота и платины [88]. 2%-ный раствор брома в метиловом спир- 7—549 89
те с добавкой 10 мл соляной кислоты применяют для травления мик- роструктуры и неметаллических включений алюминиевых сплавов типа алнико' [154]. Продолжительность травления до 10 с. 1 % -ный раствор брома в метиловом спирте выявляет структуру чугуна [24]. № 209 Уксусный ангидрид, мл................30 Плавиковая кислота, мл ...... 10 Азотная кислота, мл ........ 30 Сначала следует по каплям добавлять уксусный ангидрид к плавиковой кислоте, затем в смесь вливать азотную кислоту. Тра- вить 25—30 мин. Реактив применяют для выявления дислокаций в монокристаллах сурьмы и кремния [135, 143] и в теллуре [143]. При использовании реактива для химической полировки монокристаллов сурьмы целе- сообразно уменьшить количество азотной кислоты до 10 мл. № 210 Сериая кислота, мл ...... . 130 Перекись водорода, мл............ 50 Кремиефтористый натрий, г . . . . 0,2 Вода, мл.......................... 60 Шлиф погружают в реактив сразу после добавления серной кислоты. Образующую окисную пленку удаляют электрополиров- кой. Из-за реакции между кислотой и перекисью водорода раствор в течение 2—3 мин кипит; после кипения структура выявляется хуже. При травлении мелкозернистых образцов количество воды уменьша- ется до 25 мл. Этим реактивом выявляют структуру урана [136]. № 211 Азотная кислота, мл...................... 50 Кремнефтористоводородная кислота, мл . 0,5 Вода, мл................................. 50 Реактив пригоден для выявления структуры сплавов циркония с торием. № 212 Состав.................... 1 2 3 4 5 Азотная кислота, мл . . . 30 ' 30 10 6 12 Плавиковая кислота, мл . 2 2 10 6 12 Молочная кислота, мл . . 30 50 30 30 30 Состав 1 выявляет структуру сплавов циркония с ураном. Со- ставы 2 и 3 можно применять для выявления общей структуры нио- бия [199]. Составы 4 и 5 рекомендованы для химической полиров- ки тантала и его сплавов [91]; замедленное действие позволяет ис- пользовать их и для травления микроструктуры. 90
№ 213 Уксусная кислота, мл................70 Перекись водорода, мл.............. 10 Этиловый спирт, мл................. 10 Вода, мл ...........................20 „Реактив применяют для выявления границ зерен, субзерен и двойников свинца при исследовании его в поляризованном свете [141]- Метод травления чувствителен к изменению ориентации кристалла ~2 град. Время травления 4—5 с. Лучшие результаты дает 3—4-кратное травление с промежуточными просушками. № 214 А. 10%-ный водный раствор бифторида аммония, мл 10 Глицерин, мл........................................10 Б. Азотная кислота, мл ... .............................20 Вода, мл....................... . . .80 Последовательное травление в растворах А и Б позволяет вы- явить структуру бериллия и ряда его сплавов. № 215 Насыщенный раствор хлорного железа, мл 4 Соляная кислота, мл........................... 4 Уксусная кислота, мл............... . . . . 1 Насыщенный раствор брома, мл...............0,5 Реактив применяют для выявления дислокаций меди в плоскости (Ш); время подбирают. После травления образец промывают в растворе аммиака [143]. Выявление дислокаций в латуни производят травлением в те- чение нескольких' секунд в подогретом до 35° С реактиве. Реактив должен быть свежим, промывку после травления проводят в воде и этиловом спирте [191]. № 216 Плавиковая кислота, мл............. 30 Азотная кислота, мл................ 50 Уксусная кислота, мл............... 30 Насыщенный раствор брома, мл . . 2 Применение данного реактива позволяет выявить дислокации в германии преимущественно на плоскостях (100) и (111). Время травления 3—5 с [143]. Различные варианты состава, в том числе без брома (реактив № 209), рекомендуются для определения плотности дислокаций у сурьмы в плоскости (111); при этом остальные плоскости подвер- гаются полировке [131]. 7* 91
№ 217 Плавиковая кислота, мл............................3 Азотная кислота, мл...............................5 Уксусная кислота, мл..............................3 3%-ный водный раствор азотнокислой ртути, мл . . 2 Травление в течение 2 мин позволяет обнаружить дислокации на плоскостях (100), (111), (ПО) в кремнии. Для преимуществен- ного травления по плоскостям (100) и (111) из состава можно ис- ключить уксусную кислоту и заменить ее смесью из 4 мл плавиковой кислоты, 2 мл. азотной кислоты и 4 мл 3%-ного водного раствора азотнокислой ртути [143]. № 218 Плавиковая кислота, мл..........................20 Азотная кислота, мл .... .......................10 5%-ный водный раствор азотнокислого серебра, мл . 20 Реактив применяют для выявления дислокаций на плоскостях (100) и (111) в кремнии [143]. № 219 Молочная кислота, мл............ . 10 Фосфорная кислота, мл ..... . 10 Азотная кислота, мл................30 Уксусная кислота, мл'..............20 Реактив пригоден для выявления границ зерен редкоземельных металлов: гадолиния, гольмия, европия и диспрозия [84]. № 220 Марганцевокислый калий, г . . . . 4 Перекись натрия, г................ 4 Вода, мл..........................100 Реактив предложен для цветового травления сталей с большим количеством хромаг Время травления в нагретом до 60—90° С реактиве составляет 1—2 мин и более. В хромомолибденовых сталях о-фаза окрашивается, карбиды заметно растравливаются. В стали Х28 феррит остается светлым, о-фаза приобретает красный цвет. В сплаве железа с 39% Сг феррит окрашивается в желтый, а о-фаза в голубой цвет; карбиды стано- вятся коричневыми. В аустенитных хромоникельмолибденовых сталях аустенит остается белым, феррит окрашивается в кремовый или красный цвет. При этом продолжительность травления увеличивается до 15 мин. По данным [146], в ферритных хромистых сталях яркость, ок- раски феррита возрастает с увеличением содержания хрома. 83
№ 221 Щавелевая кислота, г............ До 35 Плавиковая кислота, мл ... . До 2 Азотнокислое железо, г . . . . До 5 Метиловый спирт, мл .... . 200 Реактив предложен для травления сварных соединений титана и его сплавов (одно-и двухфазных) [152]. При этом обеспечивается качественное выявление микроструктуры шва, околошовной зоны и основного металла. При замене метилового спирта водой и увели- чении вдвое количества азотнокислого железа реактив можно при- менять для выявления макроструктуры сварных соединений, выпол- ненных дуговой и электрошлаковой сваркой. Для контрастного травления микроструктуры, помимо замены метилового спирта водой, можно уменьшить (или исключить из со- става) содержание азотнокислого железа. № 222 14%-ный водный раствор персульфата аммония, мл . . 10 50%-ный водный раствор соляной кислоты, мл .... 20 Насыщенный спиртовой раствор ортонитрофенола, мл 10 Реактив предложен для выявления микроструктуры аустенито- ферритных сварных швов [147, 156, 157]. Перед травлением шлиф нужно промыть спиртом, затем по- грузить при комнатной температуре в свежий реактив на 15—30 с, после чего промыть водой. При этом 6-фаза и о-фаза не травятся, аустенит травится сильнее других составляющих. Для сталей с мо- либденом реактив подогреть до 40—50° С. № 223 Хромовый ангидрид, г.............................. 50 Вода, мл............................До 100 Реактив предложен для выявления дислокаций в кремнистом железе при исследовании роли границ зерен в развитии процесса усталости [158]. Смесь хромового ангидрида и плавиковой кислоты в отношении 1:1 в течение 13—15 мин выявляет дислокации в моно- кристаллах кремния [171]. № 224 Глицерин, мл.........................60 Перекись водорода, мл................60 Плавиковая кислота, мл...............40 Реактив рекомендуется для химической полировки и травления кристаллов Cd — Sb, Zn — Sb и Cd •— Zn — Sb. Повышение содер- жания глицерина способствует лучшему выявлению структуры и раз- личных несовершенств, в том числе и дислокаций [38, 160]. 93
№ 225 Насыщенный раствор щавелевой кислоты, мл . . . 50 Серная кислота, мл..............................50 Реактив предложен для травления цинковых и бариевых ферри- тов [163]. Для выявления границ зерен бариевых ферритов трав- ление проводят при 20° С в течение 2—3 с. Границы зерен в цинко- вых ферритах хорошо выявляются травлением при 60—65° С в тече- ние 5—7 мин, а при 85—90° С в течение 30—40 мин выявляются границы зерен гематита и гексаферрита, однако сильно растворя- ется твердый раствор. Для изучения твердого раствора рекоменду- ется реактив № 29. № 226 10%-ный раствор хлористого аммония, мл ... . 10 10%-ный раствор хлористого натрия, мл...........10 10%-ный раствор лимонной кислоты, мл............15 Насыщенная хлорная вода, мл.....................15 Реактив выявляет фигуры травления в железе и кремнистых сталях. Травить до появления на поверхности шлифа серебристого осадка; при травлении образец должен быть неподвижным [167]. № 227 Хлористый аммоний, г.................До 1 Метиловый спирт, мл............... 100 Реактив выявляет фигуры травления в железе и кремнистых сталях. Травить до появления на поверхности шлифа серебристого осадка; при травлении образец должен быть неподвижным [167]. Реактив рекомендуется для определения ориентировок зерен ферри- та по фигурам травления. № 228 Перекись водорода, мл..................... 5 1%-ный раствор щавелевой кислоты, мл . . 35 Вода, мл.................................100 Реактив предложен для химической полировки шлифов сталей. Травить погружением на 15 мин в нагретый до 35° С реактив после грубой шлифовки образца на наждачной бумаге. Затем промыть в теплой воде и высушить. Реактив также выявляет границы аусте- нитного зерна и окрашивает карбиды в черный цвет [48]. Может быть использован для обнаружения сегрегации серы по границам зерен в чистом железе [224]. Время травления до 3 мин при комнат- ной температуре. № 229 А. Хлорное железо, г................16 Вода, мл.........................50 Б. Персульфат аммония, г.............9 Вода, мл.........................50 В. Кислота соляная, мд 60 94
Реактив предложен для хромоникелевых сталей. Растворы А и Б смешивают и добавляют соляную кислоту. После выдержки в течение 1 ч реактив пригоден для работы. Травление проводят пог- ружением шлифа в реактив с выдержкой до 30 с. Аустенит слегка вытравливается; феррит и о-фаза травятся сильно [49]. Для выявления границ аустенитных зерен в мартенситных не- ржавеющих сталях рекомендована смесь растворов Б и В: 35 г пер- сульфата аммония + 10 мл соляной кислоты +100 мл воды [227]. Иногда полезен предварительный отпуск при температуре 600—700° С. Для ускорения травления можно применять электрический ток на- пряжением до 10 В, в этом случае микроструктура выявляется через несколько секунд. № 230 Тиосульфат натрия, г........... 240 Лимонная кислота, г............ 30 Уксуснокислый свинец, г . . . . 25 Нитрит натрия, г.............. 2,5 Вода дистиллированная, мл . . 1000 Растворение компонентов в указанном порядке. Реактив ис- пользуют через сутки после его приготовления. Исследуемый шлиф травят реактивом № 1, затем образец на короткое время погружают в реактив при комнатной температуре. Применение нитрита натрия необязательно, хотя он ускоряет выделение сульфидной пленки [83]. Реактив предложен для быстрой идентификации и определения распределения сульфидных включений в стали и чугуне [65]. В ре- зультате травления на сернистых включениях образуется пленка контрастного серебристого цвета; остальные участки структуры покрываются более тонкой пленкой, имеющей окраску от синей до фиолетовой. Рекомендуется для углеродистых и низколегированных сталей. Метод не всегда надежен, желательно проводить проверку другими методами [72]. Реактив выявляет также и цементит. № 231 Бром, г.............................. 1 Ледяная уксусная кислота, г . . . . 25 Хлористый калий, г..........25 Вода, мл............................200 Реактив применяют для выявления дислокационной структуры монокристаллов меди [106]. Продолжительность травления до 10 с. № 232 Молочная кислота, мл.................50 Азотная кислота, мл..................10 Перекись водорода, мл.................7 Реактив рекомендуется для выявления микроструктуры сплавов висмута со свинцом [69]. Продолжительность травления до 1 мин. Для выявления е-фазы можно втрое уменьшить количество молоч- ной кислоты. После травления шлиф промывают в проточной воде. 95
№ 233 Л. Гипосульфит натрия, г . . - ; 80 Азотнокислый аммоний, г . . 60 Вода, мл.................... 1000 Б. Азотная кислота, мл ... . 1 Ортофосфорная кислота, мл . 2,5 Реактив предложен для селективного окисления ферритной фа- зы в железе и сталях [70]. 100 мл раствора А нагревают до 70—75° С, после чего добавляют 0,4—0,5 мл раствора Б. Травят в свежеприготовленной смеси в те- чение 1—3 мин. Окисная пленка, образующаяся на поверхности ферритной фазы, имеет темно-красный или темно-синий цвет, цементит и фос- фиды остаются светлыми; при этом хорошо различаются границы цементита. № 234 Нитрат бериллия, г ................... 10 Вода, мл............................До 100 Реактив предложен для быстрого определения окислов алюми- ния в алюминиевых сплавах [23]. Можно применять пересыщенные водные растворы солей бериллия, магния и других элементов, окислы которых образуют с окислами алюминия соединения типа шпи- нелей. Реактив нагревают до 100—250° С, затем помещают в него на 3—5 мин приготовленный шлиф. Промытый и протертый ватой шлиф просматривают под микроскопом. Для одновременного выявления окислов алюминия и других структурных составляющих используют соответствующие реактивы: в реакциях общего назначения — раст- воры фтористых и хлористых солей, для выделения железосодержа- щих фаз — сульфаты. № 235 Хлористый свинец, г.................0,5 Соляная кислота, мл.................. 3 Вода, мл........................... 100 Реактив предложен для выявления сульфидов в нержавеющих сталях [86]. В реактив следует добавить несколько капель смачивающего вещества. Перед погружением в реактив образец предварительно травят реактивом Ns 74. В результате травления поверхность образ- ца покрывается тонким черным налетом свинца, на фоне которого видны сульфиды (серебристые блестки). № 236 Соляная кислота, мл............................ 20 Метабисульфит калия, г..............До 1 Фтористый аммоний, г................2,4 Вода, мл. 100 96
Рекомендуется для выявления нитридов и карбидов в нержаве- ющих сталях и сплавах типа нимоиик. В последнем случае количе- ство воды должно быть 600—800 мл. Реактив используют после добавления метабисульфита калия в количестве 100—1000 мг на 100 мл раствора в зависимости от состава- чем больше никеля, тем больше нужно добавлять метабисульфита калия. В результате травления на поверхности образца появляется налет сульфидов, выявляющий границы между зернами и двойниками и окрашиваю- щий нитриды в желтый, а карбиды в серый цвет [86]. Реактив ре- комендуется также для сплавов на основе титана и кобальта. Вместо соляной кислоты можно применять сернистокислый ам- моний. № 237 Пирофосфат натрия, г.......................... 20 Фосфорная кислота, мл.............. 13 Молибдат натрия, г.................. 3 Нитрит натрия, г.................... 6 Вода, мл........................ 1000 Реактив сохраняется 48 ч, поэтому во избежание распада нит- рита натрия его вводят в раствор перед употреблением. Слегка протравленный 1°/о-ным реактивом № 1 шлиф погружают в реактив На 15—90 с, промывают и сушат. Феррит окрашивается в цвета от синего до красного, цементит и фосфидная эвтектика не травятся. Цементированный и азотированный слои не окрашиваются. Реактив предложен для выявления феррита и цементита в ста- лях и чугунах [89]. Для селективного окрашивания структурных составляющих используют также содержащий в составе ионы, мо- либдата реактив № 27. № 238 Хромовая кислота, г............................. 20 Сульфат натрия безводный, г . . . 2 Соляная кислота, мл................ 1,7 Вода, мл........................... 100 Реактив выявляет структуру медных и алюминиевых сплавов [89]. Для меди, латуней и бронз продолжительность травления составляет 1—5 мин. Алюминиевые сплавы сначала травят обычным способом (10%-ный раствор едкого натра), затем в 50°/о-ном вод- ном растворе азотной кислоты. После промывки шлиф немедленно травят хроматным раствором в течение 1—5 с, затем промывают и сушат. Шлифы медных сплавов травят сразу в окрашивающем реак- тиве. № 239 Уксусная кислота, мл............... 30 Бензойная кислота, г............... 20 Пропионовая кислота, мл............ 15 Молочная кислота, мл................ 6 Ортофосфорная кислота, мл ... . 1 СрЛяная кислота, мл................0,5 97
Реактив применяют для выявления фигур травления на микро- шлифах деформированного поликристаллического железа [93]. Травят при комнатной температуре в течение 60 с и более. Хо- рошо выявляется дислокационная структура на плоскостях, отлич- ных от (100), а также искаженность границ двойников [176]. № 240 Бром, г ........... . 1 Уксусная кислота (ледяная), г . . . 15 Соляная кислота, мл ....... 25 Вода, мл . ........... 90 Реактив рекомендуется для выявления дислокационной струк- туры монокристаллов меди [106]; продолжительность травления до 10 с. Можно применять также при изучении дислокационной струк- туры серебра; при этом ребра квадратных ямок травления парал- лельны направлениям <100> и <110>, треугольные ямки трав- ления соответствуют плоскости (111). № 241 Хлорное железо, г ....... . 4 Серная кислота, мл ...... . 40 Сернистокислый натрий, г .... . 2 Вода, мл . .......... 100 Реактив предложен для выявления дендритной структуры в серых чугунах и в чугунах с шаровидным графитом, причем денд- ритная структура хорошо выявляется без повторных перешлифовок. Одновременно выявляются расположение графита в дендритной структуре и зерна эвтектики [54]. Рекомендуется последующее легкое полирование. № 242 Иодид калия, г...................... 5 Уксусная кислота, мл............... 10 Сериоватистокислый натрий, г . . . До 1 Вода, мл........................... 100 Реактив предложен для изучения распределения свинца в свин- цовистых сплавах. Поверхность шлифованного образца обезжиривают последова- тельно перекисью водорода и кислотой. Реактивную бумагу выма- чивают в указанном растворе и накладывают на поверхность шли- фа. По осадку иодида свинца можно судить о распределении и кон- центрации свинца в его сплавах, например, с медью и оловом. № 243 А. Азотная кислота, мл...............J0 Соляная кислота, мл...............30 Этиловый спирт, мл...............100 Б. Бисульфат натрия, г...............35 Вода, мл....................... 100 98
Данный способ предложен для выявления структуры закален- ных на мартенсит сплавов Fe — №. Полированный шлиф сначала травят в растворе А в течение 10 с, затем в растворе Б. Предварительное травление выявляет границы зерен, окончательное — структуру мартенсита (окрашива- нием). Для увеличения контрастности при микроскопическом изу- чении рекомендуется применять поляризованный свет. № 244 Бром, г . ......... 0,5—1 Уксусная кислота, мл...... 12 Хлористый калий, г........ 12 Вода, мл ................ 100 Реактив применяют для выявления дислокационной структуры монокристаллов меди; дает те же результаты, что и реактив № 240. Время травления 5 с; увеличение продолжительности травления приводит к увеличению размеров ямок травления, причем их коли- чество остается неизменным [106]. № 245 Пикриновая кислота, г ..... . 5 Углекислый натрий, г ..... . 75 Вода, мл . .......... 100 Реактив предложен для выявления текстуры трансформаторной стали путем травления субграниц зерен [175]. Травление проводят в кипящем растворе в течение 20 мин, образующуюся пленку окислов удаляют промывкой в растворе лимонной кислоты. В результате травления достаточно четко выяв- ляется ориентировка зерен, субграницы блоков полигонизации н другие характеристики микроструктуры. № 246 Молочная кислота, мл................20 Ортофосфорная кислота, мл............5 Уксусная кислота, мл................10 Азотиая кислота, мл.................15 Серная кислота, мл .................1 Диметилформамид, мл.................25 Реактив предложен для травящей химической полировки церия и лантана. В последнем случае диметилформамид исключается из состава. После полировки в данном растворе шлиф подвергают анодному окислению в 2 %-ном водном растворе едкого калия; об- разующаяся окисная пленка не мешает металлографическим ji рентгеновским исследованиям и предохраняет шлифы от дальней- шего окисления [192]. 99
№ 247 Азотная кислота, мл...................20 Соляная кислота, мл...................20 Серная кислота, мл....................10 Уксусная кислота (ледяная), мл . . . 10 Реактив составляют в указанной последовательности и приме- няют свежеприготовленным. Продолжительность травления при комнатной температуре 3—10 с. Реактив предложен в качестве универсального для выявления микроструктуры сталей ферритного и аустенитного классов, магнит- ных и других специальных сплавов на основе железа, никеля и ко- бальта [193]. Особенно пригоден для сплавов Fe — Ni — Al — Со, так как не образует пассивирующей пленки. № 248 Хромовый ангидрид, г ..... . 20 Хлористый алюминий, г................ 2 Медь-аммоиий хлористая, г . . . . 4 Азотная кислота, мл................ 1 Вода, мл...........................100 Реактив предложен для выявления дендритной структуры серо- го чугуна; результаты позволяют исследовать первичную структуру при 20-кратном увеличении [193]. Азотную кислоту добавляют непосредственно перед употребле- нием реактива. № 249 . Перекись водорода, мл............................ 10 Азотная кислота, мл.............................. 5 Натриевая соль этилендиаминтетрауксусиой кис- ты (трилои Б), г................................ 0,5 Вода, мл........................................ 100 Реактив предложен для выявления общей структуры урановых сплавов [17]. Продолжительность травления до 2—3 мин. Ингибирующие свойства трилона могут быть также использо- ваны для предотвращения, окисных пятен на шлифах легкоокисля- ющихся металлов: свинцовых сплавов, сталей и др. Рекомендуется промывать шлиф после окисляющего травления в водном раство- ре трилона или добавлять последний в незначительных количествах в травитель. № 250 Водный раствор аммиака, мл . . . 150 Перекись водорода, мл................ 85 Соляная кислота, мл..................0,5 Хромовый ангидрид, г.................. 5 100
РеаКтйв Мбжно применять Длй йкййлейий Дйслбкациойнои структуры монокристаллов серебра. Продолжительность травления до 1 мин. При таком режиме ямки травления соответствуют выхо- ду плоскостей (111). Увеличение продолжительности травления мо- жет исказить дислокационную структуру [94]. Симметрия ямок травления чувствительна к колебаниям содержания соляной кисло- ты, которое должно быть минимальным. № 251 Пикриновая кислота, г .... . 0,8 Хлористое олово, г................ 0,8 Хлорное железо, г.............. 7—12 Соляная кислота, мл................ 12 Этиловый спирт, мл.............25—50 Вода, мл.........................До 100 Реактив предназначен для выявления дендритной структуры литых образцов углеродистых и легированных сталей и никелевых сплавов [230]. № 252 Азотнокислое железо, г . . . . 5 Соляная кислота, мл................... 25 Вода, мл............................До 100 Реактив предложен' для травления макро- и микроструктуры меди и ее сплавов [226]. Выявляет зернистую структуру без окра- шивания, обеспечивает минимум питтингов. При травлении микро- структуры рекомендуется сочетать с механической полировкой, до- бавляя на последних стадиях полировки новые порции травителя. № 253 Состав..................... 1 Уксусная кислота, мл ... . 190 Перекись водорода, мл . . . 10 Соляная кислота, мл ... . 2 Вода, мл.................. 50 2 3 40 20 10 20 1 2 30 1000 Составы 1—3 предложены для выявления свежих и старых дис- локаций на различно ориентированных поверхностях чистого цинка [228]. Состав 3 выявляет ямки или канавки травления на поверхности (0001) цинка, соответствующие дислокациям, ие лежащим в базис- ной плоскости. Для получения фигур травления на цинке рекоменду- ется также 5%-ный раствор перекиси водорода в муравьиной кислоте. № 254 Сульфид калия, г...................... 3 Азотная кислота, мл.................. 15 Вода, мл...........................До 100 Реактив предложен для выявления границ зерен в сплавах редко- земельных металлов, в том числе с другими металлами [232]. Про- должительность травления до 3 с при комнатной температуре. Про- 101
мывка водой и затем спиртом. Для повышения контрастности следу- ет дополнительно травить ниталем (реактив № 1) в течение 2—5 с. № 255 Окись бора, г .................... 30—45 Окись натрия, г................. 3—5 Окись алюминия, г............. 12—20 Окись кальция, г ..... . 10—16 Окись кремния, г...................До 100 Смесь окислов предложена для травления микроструктуры жаростойких и жаропрочных сталей на хромоникелевой основе при изучении высокотемпературных фаз, в том числе при высокотемпе- ратурном деформировании [233]. После смешивания буры, соды, каолина, мела и кварцевого стекла смесь сплавляют при 1350° С в течение 2—3 ч с последующей грануляцией с помощью воды. Грану- лы размалывают в шаровой мельнице с добавками глины, кварцевого песка, казеинового клея и воды для получения водной суспензии, которую наносят на шлиф ровным слоем толщиной до 0,8 мм. Обра- зец сушат при 60—80° С в течение 2 ч, затем нагревают до требу- емой температуры, выдерживают 20—60 мин, подвергают деформа- ции и охлаждают. При температуре выше 700° С смесь оплавляется и расплав пре- дохраняет поверхность шлифа от окисления, служит смазкой при деформировании и за счет взаимодействия с поверхностью металла выявляет структуру; продукты травления растворяются в расплаве. При охлаждении ниже температуры 150—200° С смесь растрескива- ется и отслаивается. Наличие окиси кальция предохраняет смесь от отслоения при более высоких температурах, когда возможно образование окалины. Таким образом, состав реактива и методика травления в опреде- ленной мере позволяют изучать структуру изделий в процессе экс- плуатации (в сочетании с методом реплик) [233]. СВОЙСТВА РЕАКТИВОВ В табл. 2 приведены некоторые основные свойства веществ, используемых для составления указанных в справочнике реактивов. Свойства и степень их проявления приведены по данным [43]. В графе 2 указана степень гигроскопичности. Знаком «+» отме- чены вещества, незначительно поглощающие влагу из воздуха без изменения внешнего вида. Знаком «+ +>> отмечены вещества, погло- щающие влагу с увеличением объема и увлажнением, а знаком «+ + +»— разлагающиеся или расплывающиеся на воздухе. Вещества, испытывающие химические превращения или изменяю- щие цвет под действием света, отмечены знаком «+» в графе 3. Теплочувствительные или морозочувствительиые вещества отме- чены соответственно буквой Т или М в графе 4. Степень опасности веществ (графа 5) характеризуется следую- щими обозначениями: Е — едкие, Л — легковоспламеняющиеся, О — окисляющиеся, С — самовоспламеняющиеся, Я — ядовитые ве- щества. 102
Свойства реактивов Таблица 2 Наименование реактива Влагочувс т- витальность Светочувст- вительность Тепло- и мо- розочувстви- тельно сть Степень опа- сности Условия хранения Примечания Азотная кислота Алюминий хлористый, безводный Амиловый спирт Аммоний роданистый Аммоний фтористый кислый Аммоний хлорно- кислый Ацетон Бензойный ангидрид Бериллий азотно- кислый Бром ++ +++ +++ +++ 1 11 1 1 1 +1 1 + т т т т т Е Е Л Я Е О Л Я Е В прохладном месте, вдали от органических веществ В сухом прохладном ме- сте На складе ЛВЖ В сухом, темном про- хладном месте В сухом месте При температуре не вы- ше 30 °C В прохладном месте склада ЛВЖ В прохладном месте В сухом прохладном ме- сте В прохладном месте Совместное хранение с органическими соедине- ниями недопустимо Сильный окислитель. Вызывает самовозгорание горючих материа- лов. На свету медленно разлага- ется с выделением кислорода и окислов азота На воздухе дымит. Водой гидро- лизуется с образованием основ- ных солей При 70 °C переходит в мочевину Разъедает стекло При нагревании разлагается Сильный окислитель. Реагирует, с органическими соединениями, иногда с воспламенением
О Продолжение табл. 2 Наименование реактива Влагочувст- вительность Светочувст- вительность Тепло- и мо- розочувстви- тельность Степень опа- 1 сностн Условия хранения Примечание Бутиловый спирт Железо азотнокислое Железо (II) двухло- ристое Железо (II) сернокис- лое Железо (III) серно- кислое Железо треххлори- стое Иод Кали едкое Калий азотнокислый +++ ++ + +++ +++ II 1 + 1 + III т т т л Е Е Е О На складе ЛВЖ В сухом прохладном ме- сте В сухом месте В сухом темном месте В сухом месте В сухом темном про- хладном месте В отделении для окисли- телей В сухом месте Вдали от окисляющих веществ При температуре выше 50 °C раз- лагается На воздухе частично окисляется, приобретая травянисто-зеленый цвет На воздухе окисляется и выветри- вается, окрашиваясь в желтый цвет Окислитель. Реагирует со многими соединениями. Испаряется при комнатной температуре, образуя фиолетовые пары. Ядовит На воздухе быстро1 расплывается и поглощает СО2 Окислитель. Способствует само- возгоранию горючих материалов
। Калия метабисуль- +++ — —. Е В сухом месте в таре, Водой разлагается до бисульфита сл фит (пиросернисто- w кислый калий) Калий бромистый + + . заполненной доверху В сухом темном месте калия Калий двухромово- — — — о Вдали от окисляющих — КИСЛЫЙ Калий железистоси- — + — я веществ В темном месте неродистый (желтая кровяная соль) Калий железосинеро- + я В темном месте Сильный окислитель. На свету дистый (красная кро- вяная соль) Калий иодистый + + В сухом темном месте восстанавливается до желтой кро- вяной соли На воздухе и свету окисляется и Калий хлорновато- — — о Вдали от окисляющих буреет (выделение иода) Сильный окислитель С органиче- кислый (бертолетова соль) Калий хлорнокислый о веществ Вдали от окисляющих скими веществами образует взрыв- чатые смеси, чувствительные к трению, удару и нагреванию Окислитель Калий цианистый +++ + —. я веществ На складе СДЯВ, в су- СДЯВ, на воздухе под действием Кремневая кислота .—. — — .—. хом темном месте В прохладном месте влаги и СО2 выделяет HCN При хранении постепенно1 обезво- водная Магний азотнокислый Медь двухлористая, водная +++ +++ — — — В сухом месте В прохладном месте живается Во влажном воздухе расплывает- ся, в сухом теряет кристаллиза- ционную воду
Продолжение табл 2 Наименование реактива Влагочувст- вительиость Светочувст- вительность Тепло- и мо- розочувстви- тельность Степень опа- сности Условия хранения Примечание Медь хлористая Медь (II) сернокис- лая окисная безвод- ная (медный купорос) Медь (II) сернокис- лая Метанол (метиловый спирт) Молочная кислота, 40%-ная Монохлоруксусная кислота Мочевина (карбамид) Муравьиная кислота Натр едкий Натрий азотнокис- лый Натрий бромистый ++ +++ + + + +++ +++ + + 1 1 1 1 + + 1 1 1 + 1 1 ь 1 1 1 1 S 1 1 1 л,я Е Е Е О В сухом темном месте В сухом месте В сухом прохладном ме- сте В темном прохладном месте В сухом темном месте В сухом темном прохлад- ном месте В сухом месте В отапливаемом поме- щении склада ЛВЖ В сухом месте В сухом месте, вдали от горючих материалов В сухом темном месте На воздухе быстро зеленеет (об- разуется основная соль); на свету приобретает сине-черную окраску Под действием температуры изме- няет окраску Яд! На воздухе комкуется На воздухе поглощает СО2 и вла- гу Окислитель. Способствует само- возгоранию горючих материалов
Натрий железосине- родистый Натрия метабисуль- фит (ппросернисто- кислый натрий) Натрий серноватисто- кислый Натрий сернокислый, кристаллический Натрий углекислый, безводный Никель (II) азотно- кислый Никель (II) сернокис- лый Нитробензол Олово хлорное Олово хлорное, без- водное Пергидроль (пере- кись водорода, рас- твор) +++ +++ + + +++ +++ +++ + 1111 1 1 1 + 1 1 Т т т т м т с я л Е Е Е В сухом месте В сухом прохладном ме- сте, в таре, заполненной доверху В темном прохладном месте В прохладном месте В сухом месте В сухом прохладном ме- сте В прохладном месте В отапливаемом поме- щении склада ЛВЖ В сухом месте В сухом прохладном ме- сте В темном прохладном (не выше 25 °C) месте. Тара должна быть за- крыта «дышащей проб- кой» Водой разлагается до бисульфи- та. При хранении постепенно1 раз- лагается с выделением SO2 В сухом воздухе выветривается, во влажном слегка гигроскопичен. При 48,5 °C теряет ЗН2О На воздухе легко выветривается. При 32,4 °C разлагается В сухом воздухе слегка выветри- вается, во влажном — быстро рас- плывается На воздухе легко выветривается- При 31,5 °C теряет Н2О Водой разлагается На воздухе дымит. Водой и даже во влажном воздухе разлагается Сильный окислитель. Разлагается на Н2О и О2, при наличии приме- сей, ускоряющих разложение, взрывается
Наименование реактива 4 -о og са ° л о • и Bg шло- и мо- эзочувст- гтельность CJ га С О Л к о х с ь а> о Сй й Ь* схга О к Пирогаллол (пиро- галловая кислота) + + — я Пропиловый спирт + — — л Ртуть хлорная (суле- ма) — + — я Ртуть хлористая (ка- ломель) — + — — Свинец (II) азотно- кислый + — — о, я Серебро азотнокис- лое Серная кислота 1 L. + — Е Е Г Г I
Продолжение табл. S' Условия хранения Примечание В сухом темном прохлад- ном месте На воздухе и свету легко окисля- ется, окрашиваясь в коричневый? цвет В сухом месте склада лвж — В темном месте на скла- де СДЯВ СДЯВ. На свету особенно в при- сутствии органических соединений легко восстанавливается до Hg и» В сухом темном месте HgCl На свету медленно разлагается Вдали от окисляющих веществ — В темном месте На свету в присутствии органиче- ских веществ легко чернеет На складе кислот Вызывает самовоспламенение не- которых горючих материалов. Рас- творяет металлы с выделением Н2
Уксусная кислота + + м Е В отапливаемом поме- щении склада ЛВЖ — . ”. Уксусная кислота, ле- дяная Уксусный ангидрид + 1 I L + м Е Е В отапливаемом поме- щении склада ЛВЖ В сухом месте склада ЛВЖ Водой легко гидролизуется Фосфорная кислота 1 L м Е В сухом месте отапли- ваемого помещения inГ Хлорная кислота 57%-ная •— — — О,Е В темном прохладном месте Сильный окислитель. При кон- такте с органическими веществами возможен взрыв или самовоспла- менение Хром (VI) окись (хромовый ангидрид) J 1 L, о В сухом месте. Нельзя хранить совместно1 с ор- ганическими веществами Сильный окислитель I • Г г _] ! L, Е Цинк хлористый, без- водный В сухом месте 1 ’ i Г Щавелевоуксусная кислота + + т Е В сухом прохладном (не выше 12 °C) месте (хо- лодильнике) При хранении декарбоксилируете® Этиловый спирт — — — Л На складе ЛВЖ — , , Примечание. ЛБ о Ж — легков< эспламе аяющиес :я жид! гости; СДЯВ — склад для ? довитых веществ.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 1. Ржешотарский А. А.—В кн.: Русские ученые-металловеды. М.: Машгнз, 1951. 504 с. 2. Федорова С. А., Сидоренко О. Г. — Заводская лаборатория, 1970, Ns 9, с. 1098. 3. Павперова И. А. Новые методы испытаний металлов. — Научи. тр./ЦНИИЧМ, 1963, вып. 32, ч. 2, с. 208. 4. Таран Ю. Н°, Снаговский В. И., Лев И. Е. — Заводская лабо- ратория, 1965, Ns 9, с. 1111. 5. Калинина Л. Т., Фомичев О. И. — Заводская лаборатория, 1967, № 6, с. 740. 6. Таран Ю. Н., Новик В. И. — Заводская лаборатория, 1965, Ns 9, с. 1110. 7. Рашков И.—Рудодобив и металлургия (болг.), 1964, т. 19, Ns 12, с. 21. 8. Bechet S., Beaujard L. — Rev. Metallurgie, 1955, v. 52, Ns 10, p. 830. 9. Алпатов E. H., Заливакин Д. П. — Заводская лаборатория, 1965, Ns 5, с. 592. 10. Николаева В. Н„ Цвилинг М. Я. —Заводская лаборатория, 1965, Ns 6, с. 717. П. Пугина Л. И., Юрченко А. Г. — Порошковая металлургия, 1965, № 11, с. 83. 12. Смирнов А. В,—Заводская лаборатория, 1954, Ns 5, с. 582. 13. Толстопузов Н. В., Крамаров А. Д.—В кн.: Металловедение и термическая обработка/Под ред. А. Г. Рахштадта. М.: Металлур- гия, 1958, с. 113. 14. Квашнина Е. И. Исследование и разработка технологических процессов термической обработки — Науч. тр./ЦНИИТМАШ, 1960, вып. 15, с. 39. 15. Клейнер Л. М., Пиликина Л. Д., Рязанова А, Н. и др. — Завод- ская лаборатория, 1966, Ns 4, с. 457. 16. Миркин И. Л., Рыбакова Ю. А. — Заводская лаборатория, 1966, Ns 4, с. 456. 17. Cheney D. М. — Metallography, 1970, v. 3, Ns 1, р. 371. 18. Carapella S. C., Peretti E. A. — Metal Progress, nov. 1949, v. 56, Ns 5. 19. Россошинский A. A. — Заводская лаборатория, 1956, № 5, с. 558. 20. Дементьева Ж- А., Романенко Е. С., Пилипченко Ю. И. — За- водская лаборатория, 1979, № 6, с. 545. 21. Мюллер Н. Н., Агафонова А. В., Сотникова Л. И. и др. — За- водская лаборатория, 1966, Ns 6, с. 725. 22. Зарубин Н. М. — Вестник металлопромышленности, 1931, Ns 7, с. 54. 23. Коротков В. Г. — Заводская лаборатория, 1964, № 9, с. 1115. 24. Болотов И. Е — В кн.: Рост кристаллов. Т. 5. М.: Наука, 1965, с. 190. 25. Войнов Б. А., Гедберг М. Г. — В кн.: Материалы научной кон- ференции Волгоградского политехнического института. Т. 1. Волгоград, 1965, с. 378. 26. Леви Л. И., Кнорозова Т. Б., Козлова В. С. и др. — Изв. вуз. Черная металлургия, 1966, № 9, с. 172. 27. Buckle С., Pouligner I. — Science Revue Hebdomadaire Seances Acad. Sci., 1951, Ns 16, p. 869. 110
28. Дрюкова И. Н. — Заводская лаборатория, 1974, № 6, с. 710. 29. Sawkill I., Meredith ЕЕ,— Philos. Mag., 1960, v. 5 Ns 59^ p. 1195. 30. Paskowski T. M. — Metallography, 1977, v. 10, № 3, p. 355. 31. Williams D. E., Pechin W. H.— Trans. ASM, 1958, v. 50, p. 1081. 32. Бирман С. P. — Заводская лаборатория, 1979, № 3, с. 230. 33. Еременко В. ЕЕ, Зудилова Г. В., Гаевская Л. А. — МиТОМ, 1968, № 1, с. 11. 34. Kindle W. F., Trout Н. Е. — Metallography, 1970, v. 3, Ns 1, р. 421. 35. Хухрянский Ю. П„ Шевелев М. И., Попович Б. Н. — ФТТ, 1966, т. 8, № 12, с. 3710. 36. Попов А. С. — Заводская лаборатория, 1959, № 4, с. 496. 37. Кравецкий Г. А., Пососьева Г. Д.— Сварочное производство, 1968, Ns 2, с. 15. 38. Шмаевський В. Е., Шкрибало Ю. М„ Лавренюк М. С. — ЕИсник Льв{вського университету. Сер. ф!зична, 1968, Ns 3, с. 113. 39. Иоффе А. Д., Косников Г. А. — Заводская лаборатория, 1968, № 4, с. 455. 40. Gerds А. Е., Melton С. W. — Iron Age, 1956, v. 178, № 9, р. 86. 41. Павлов Ю. А. — Сталь, 1950, № 2, с. 136. 42. Мархасев Б. И., Пиор Н. Ч., Шумилова Р. Г. — Заводская ла- боратория, 1979, Ns 6, с. 543. 43. Фрайштат Д. М. Реактивы и препараты. М.: Химия, 1977, с. 424. 44. Свечников В. Н. — Вестник металлопромышленности, 1952, Ns 5, с. 29. 45. Свечников В. Н., Панченко 3. Д. —Заводская лаборатория, 1952, Ns 12, с. 1496. 46. Bassi A., Corsetti С. — Energia nucl., 1959, Ns 2, р. 33. 47. Borner G., Gorgenyi T.-—Prakt. Metallogr., 1969, v. 6, Ns 3, S. 172. 48. Graham L. W., Cranston I. P., Axon H. I. — Research, 1955, v. 8, Ns 4, p. S20. 49. Wallner J. — Berg und Hiittenmann. Monatsh., 1964, Bd 109, Ns 3, S. 107. 50. Zimmermann H. G. J. — Nucl. Mater., 1964, v. 11, Ns 2, p. 247. 51. Могилевский И. 3., Чеповая С. A. —В кн.: Электроискровая об- работка металлов. Вып. 1. М_: Изд-во АН СССР, 1957, с. 73. 52. Рыбасенко И. Д., Витковский М. Н. — Заводская лаборатория, 1953, Ns 3, с. 369. 53. Asada К., Kadowaki. — J. Iron and Steel Inst. Japan, 1955, v. 41, Ns 9, p. 920, 1956, v. 42, Ns 6, p. 471. 54. Riedl F. — Radex Rundschau, 1967, Ns 3—4. S. 646. 55. Dreyer G. A., Austin D. E., Smith W. D. — Metal Progress, 1964, v. 86, Ns 1, p. 116. 56. Наследов Д. H„ Патракова А. Я., Царенков Б. В.—ЖТФ, 1958, т. 28, Ns 4, с. 779. 57. Чапек А., Пауфлер П„ Шульце Э. Р. — Кристаллография, 1970, т. 15, Ns 6, с. 1256. 58. Biittler I. — Prakt. Metallogr., 1964, Bd 1, Ns 2, S. 73. 59. Малиночка Я. H„ Осада Н. Г. — Заводская лаборатория, 1959, Ns 12, с. 1523. 60. Зарубин Н. М.—Заводская лаборатория, 1948, № 12, с. 1234. 61. Зарубин Н. М„ Сытин М. В. — Заводская лаборатория, 1935, Ns 4, с. 431. 62. Белянин В. А. — МиТОМ, 1958, № 1, с. 55. Ш
63. Карев В. Н., Медяник В. Н. Металлофизика. Республиканский межведомственный сборник/Ин-т металлофизики АН УССР, 1969, вып. 29, с. 97. 64. Россошанский А. А. —Заводская лаборатория, 1957, № 6, с. 750. 65. Beraha Е. J. — Iron and Steel Inst., 1964, v. 202, № 8, p. 696. 66. Oliveira S. A. — Prakt. Metallogr., 1964, Bd 1, № 4, S. 165. 67. Sterk E. — Electron microscopy, 1964, v. A, Prague, Czechosl. Acad. Sci., 1964, p. 299. 68. Sharp J. V. — Phys, status solidi, 1965, v. 8, № 1, KE 69. Rhodes C. G., Spurting R. A. — Trans. Metallurg. Soc. AIME, 1965, v. 233, № 6, p. 1193. 70. Beraha E. j. — Iron and Steel Inst., 1965, v. 203, № 5, p. 454. 71. Рыбинский Ф. EL, Виноградов С. B. — Заводская лаборатория, 1937, № 5, с. 584. 72. Desbrandes R., Lefevre L, Le Boucher B. — Rev. Inst, franc, petro- le, 1965, v. 20, № 3, p. 598. 73. Vernia P. — Trans. Amer. Soc. Metals, 1964, № 57, p. 1015. 74. Finke P. — Prakt. Metallogr., 1965, Bd 2, Ns 4, S. 151. 75. Skuin K.— Neue Hutte, 1965, Bd 10, Ns 8, S. 477. 76. Сидляренко В. A. — Автоматическая сварка, 1960, № 2, с. 88. 77. Кошелев П. Ф., Ужик Г. В. — Изв. АН СССР. Механика и ма- шиностроение, 1959, Ns 1, с. 39. 78. Borner G., Gorgenyi Т., Huschka FI. u. a. — Prakt. Metallogr., 1965, Bd 2, Ns 4, S. 171. 79. Malhotra M. L. — Metallography, 1977, v. 10, Ns 3, p. 337. 80. Лёвшин И. E. — Заводская лаборатория, 1959, Ns 11, с. 980. 81. Рабинович X. И. — Заводская лаборатория, 1955, Ns 6, с. 708. 82. Беляев А. П, Гольштейн Р. М. — МиТОМ, 1961, № 7, с. 37. 83. Salak A., Solom A. —Hutnicke listy, 1965, v. 20, Ns 10, p. 737. 84. Roman W. A. — J. Less-Common Metals, 1966, v. 10, Ns 2, p. 150. 85. Idhnig W., Muhlmann R. — Freiberger Forschungsinstitut, 1965, Bd 111, S. 123. 86. Beraha E. J. — Iron and Steel Inst., 1966, v. 204, Ns 3, p. 248. 87. Dottinger К. H.— Prakt Metallogr., 1966, Bd 3, № 3. S. 115. 88. Portevin A., Bastien P. Reactifs d’attaque metallographique. Paris, 1937, 257 p. 89. Beraha E. —Metal Progress, 1966, v. 90, Ns 3, p. 135. 90. Aldridge F. W. — Metallurgia, 1967, v. 75, Ns 448, p. 96. 91. Скакав Ю. А., Крапошин В. С. — В ки.: Итоги науки и техники. Металловедение и термическая обработка. Т. 10. М.: ВИНИТИ, 1976, с. 95. 92. Koch R. — Prakt. Metallogr., 1966, Bd 3, № 8, S. 346. 93. Sapey D., Spreadborough L, Anderson E. — Prakt. Metallogr., 1966, Bd 3, № 8, S. 323. 94. Chen С. C., Hendrickson A. A. — J. Appl. Phys., 1971, v. 42, Ns 13. 95. Савенков В. Я- — Заводская лаборатория, 1960, № 3, с. 371. 96. Wilpert G.-—Prakt. Metallogr., 1966, Bd 3, Ns 5, S. 219. 97. Приданцев M. B. — Металлург, 1932, Ns 5, c. 590. 98. Faust J. Г. —Prakt. Metallogr., 1966, v. 3, Ns 9, p. 381. 99. Ulich G. — Giesserei, 1937, Ns 14, S. 41. 100. Beaujard L. — Rev. de Metall., 1952, Ns 7, p. 714. 101. Cocks G. L, Taplin D. M. R. — Metallurgia, 1967, v. 75, Ns 451, p. 229. 102. Ihrenberger A., Benesovsky F. — Prakt. Metallogr., 1967, T3d 4, Ns 9, S. 489.
103. tFarfee IF. /?., McCall J. L.-—Trans. Amer. Metals, 1966, v S9 p. 991. 104. Ophet V. A., Bogers P.— Prakt. Metallogr., 1967, Bd 4, № 5, S. 235. 105. Beaujard L., Tordeux A. —Rev. de Metallurgie, 1955, v. 52, № 9, p. 52. 106. Bhatt V. P„ Shan H. M„ Talati Л4. C. — Indian J. Pure and Appl. Phys., 1967, v. 5, № 4, p. 142. 107. Beraha E.— Prakt. Metallogr., 1967, v. 4, № 8, p. 416. 108. Masaniello C. R. — Ressegna chim., 1958, v. 10, № 2, p. 18. 109. Werner R.— Arch. Eisenhuttenwesen, 1956, Bd 27, № 2, p. 31. 110. Cohen I. B., Hurlich., Jacobson M.— Trams. ASM, 1947, v. 39, p. 32. 111. Bireescu L., Dragol Gh., Haidenreich R.— Metallurgia, 1966, v. 18, № 11, p. 634. 112. Schatt W„ Garz /. — Prakt. Metallogr., 1967, v. 4, № 11, p. 574. 113. Karl A., Bandelow R. — Prakt. Metallogr., 1967, v. 4, № 11, p. 588. 114. Meace R. — Electroplat and Metal Finish., 1956, v. 9, № 2, p. 51. 115. Beraha E. J. — Iron and Steel Inst., 1967, v. 205, № 8, p. 866. 116. Wiesinger H. D. — Prakt. Metallogr., 1968, Bd 5, № 3, p. 127. 117. Попова H. H., Бутко H. И., Малашенко P. Б., Стоянова Л. Г. Труды Украинского научно-исследовательского института ме- таллов. 1968, вып. 13, с. 408. 118. Горный Н. Б. — Заводская лаборатория, 1951, № 5, с. 582. 119. Hagivara S., Makiguti Т. — J. Japan Foundrymen’s Soo., 1968, v. 40, № 3, p. 253. 120. Smith C. S. — Metals Technology, 1948, v. 15, № 4, p. 148. 121. Tudogan P. — Metallurgia, 1968, v. 20, № 2, p. 107 122. Kaufmann J. P. C. — r. Acad. Sci., 1968, c. 266,’№ 17, p. 1272. 123. Макушенко M. И. — Заводская лаборатория, 1947, № 7, с. 845. 124. Flachbarth С. T., Pondo С. S. — Metal Progress, nov. 1949, v. 56, № 5, p. 108. 125. Carlson L. A. — Metal Progress, nov. 1949, v. 56, № 5, p. 104. 126. Schatt W. — Prakt. Metallogr., 1967, v. 4, № 12, p. 620. 127. Мараев С. E. — Заводская лаборатория, 1953, № 2, с. 196. 128. Бендрышев О. Л., Мусихина 3. Н. — Заводская лаборатория, 1951, № 6, с. 754. 129. Масленников Ф. И.—Заводская лаборатория, 1935, № 12, с. 916. 130. Лаборатория металлографии/Е. В. Панченко, Ю. А. Скаков, Б. И. Кример и др. М.: Металлургия, 1965, 439 с. 131 Bunton G. V., Weintraub S. J. — Crystal Growth, 1968, v. 2, № 2, ’ p. 91. 132. Tykal K. — Hutnicke listy, 1968, t. 23, № 6, S. 425. 133. Millner T., Sass L. — Kohasz. lapok (Aluminium), 1953, v. 8, № 10, p. 214. 134. Klodt, McManis R. I. — Metal Progress, 1958, v. 74, № 6, p. 120. 135. Мильвидский M. Г., Беркова A. B. — Заводская лаборатория, 1960, № 6, с. 728. 136. Posey W. N. — Metal Progress, 1959, v. 76, № 6, p. 101. 137. Нгуен Дык Кань, Покровский Н. Л. — Заводская лаборатория, 1971, № 11, с. 1363. 138. Jamamoto A. S., Rostoker W. — Trans. ASM, 1958, v. 50, p. 1090. 139. Young R. S. — Metallurgia, 1959, v. 59, № 354, p. 210. 113
140. Афанасьев Я. Е. Магниевые сплавы. М —Л.: Стандартгиз, 1950, 344 с. 141. Gif kins R. S„ Nicholls I. M. — J Inst. Metals, 1959, v. 88, № 2, p. 96. 142. Маркова H. E., Чернышова T. Д.— Заводская лаборатория, 1964, Ns 2, c. 207 143. Lovell L. C., Vogel F. L., W er nick I. N.— Metal Progress, 1959, v. 75, № 5, p. 96. 144. Пшеничное Ю. П. Труды Московского института химического машиностроения. 1971, вып. 38, с. 118. 145. Schatt W.— Radex Rundschau, 1967, № 3—4, S. 657. 146. Киселева С, А., Файвилевич Г. А. Цветная металлография. М.: Металлургиздат, 1960. 351 с. 147. Веселянский Ю. С., Горушкина Л. П., Захаров В. И. и др.— Заводская лаборатория, 1973, № 6, с. 720. 148. Brossa F., Ferro A., Venturello G. — Metallurgia ital., 1959, v. 51, № 4, p. 139. 149. Абрамова В. П. — Заводская лаборатория, 1962, № 5, с. 598. 150. Чертов В. М., Постыка В. В. — Заводская лаборатория, 1961, № 11, с. 1429. 151. Blanko N. С., Gonzalez М. R. — Industria у quitnica, 1960, v. 20, № 4, р. 432. 152, Грабин В. Ф.—Автоматическая сварка, 1961, № 5, с. 91. 153. Швед С. А. — Сталь, 1961, № 12, с. 1115. 154. Довгалевский Я. М., Поволоцкий Е. Г., Михеев Н. И. — Завод- ская лаборатория, 1962, № 3, с. 371. 155. Gennone R. Kersey Е. С. — Trans. AIMMPE, 1959, (1960), V. 215, р. 307. 156. Малиночка Я П., Осада П. Г.—Заводская лаборатория, 1962, № 3, с. 315. 157. Мухин Г. Г. — Автоматическая сварка, 1963, № 1, с. 90. 158. Иванова В. С. — Известия АН СССР. Металлургия и топливо, 1962, № 6, с. 90. 159. Masumoto К, Yamamoto М., Watanabe Kawada Т. — Trans. Nat. Res. Inst. Metals, 1960, v. 2, № 2, p. 96. 160. Hruby A., Kaspar I. — Csesk. phis, journ., 1962, B12, № 10, S. 799. 161. Barber D. U.— Philos. Mag., 1962, v. 7, № 83, S. 1925. 162. Beraha E. — Prakt. Metallogr., 1968, v. 5, № 9, p. 501. 163. Елисеев C. A.—Заводская лаборатория, 1963, № 7, с. 817. 164. Денисевич Р. А., Руденко Н. Г., Захарченко Э. В. и др. — В кн.: Высокопрочный чугун с шаровидным графитом. Киев: Наукова думка, 1974, с. 187. 165. Jacquet Р. А. С. — г. Acad. Sci., 1963, v. 256, № 3, р. 664. 166. Краснова А. А., Смирнова А. В. — Заводская лаборатория, 1963, № 10, с. 1204. 167. Кочнов В. Е. — Заводская лаборатория, 1963, № 10, с. 1205. 168. Benscoter А. О., Kilpatrick J. R., Marder A. R. — Prakt. Metal- lorg., 1968, v. 5, № 12, p. 694. 169. Блантер M. E., Меташоп Л. А., Арцыбушева Э. И. — Заводская лаборатория, 1964, № 1, с. 58. 170. Большанина М. А., Елсукова Т. Ф. — Заводская лаборатория, 1964, № 3, с. 315. 171. Туровский Б М., Лайнер Л. В.—Заводская лаборатория, 1963, № 11, с. 1331’. 172. Brauner I. — Arch. Eisenhiittenwesen, 1963, Bd 34, № 3, S. 173. 114
173. Евсюков М. Ф., Притоманова М. И. — Заводская лаборатория 1968, № 10, с. 1212. ’ 174. Klemm Я, —Prakt. Metallogr., 1968, Bd 5, Ns 12, S 662 175. Tykal K.— Hutnicke Listy, 1968, v. 23, № 10, c. 728. 176. Дрюкова И, H., Навроцкий И. В. — Заводская лаборатория, 1968, Ns 7, с. 817. 177. Левин Е. Е., Мельникова И. С.—Заводская лаборатория, 1960, № 6, с. 471. 178. Попкова Е. Г., Предводителев А. А — Кристаллография, 1970, № 1, с. 91. 179. Дубров Н. Ф., Лапкин Н. И. — Электротехнические стали. М.: Металлургиздат, 1963, с. 135. 180. Моисеева В. М. Производство металлоизделий промышленного назначения. Науч. тр./НИИМЕТИЗ, 1969, № 3, с. 105. 181. Бухвостова Н. Г., Носырева Е. С.—Заводская лаборатория, 1969, № 8, с. 979. 182. Ильичева Л. А., Поройкова В. С., Бурлаков В. В.—Заводская лаборатория, 1970, № 8, с. 975. 183. Строганова В. Ф., Терехова В. Ф., Савицкий Е. М. — Изв. АН СССР. Металлы, 1970, № 2, с. 228. 184. Schreiber D., Ziehm Н. — Prakt. Metallogr., 1969, Bd 6, N° 10, S. 585. 185. Klemm H. — Prakt. Metallogr., 1969, Bd 6, № 3, S. 159. 186. Beraha E.— Prakt. Metallogr., 1970, Bd 7, Ns 3, S. 131. 187. Dickson J. Dedo A., Craig G. B.—J. Nukl. Mater., 1971, v. 38, Ns 1, p. 116. 188. Grethen E. — Prakt. Metallogr, 1969, Bd 6, Ns 11, S. 672. 189. Kilner T., Plumtree A. — Trans. Metallurg. Soc. AIME, 1967, v. 239, Ns 1, p. 129. 190. Ciha M —Hutnicke listy, 1970, t. 25, Ns 12, S. 882. 191 Orava R. N. — Trans. Metallurg. Soc. AIME, 1967, v. 239, № 5, ’ p. 762. 192. Koch С. C., Picklesimer M. L. — Trans. Metallurg. Soc. AIME, 1967, v. 239, Ns 5, p 759. 193. Михайлов А. К., Яремкевич C. K- — Физико-химическая механи- ка материалов, 1969, Ns 3, с. 371. 194. Донцов С. Н„ Мельникова Л. В., Воскресенская Л. А. и др. — Научные труды научно-исследовательского и проектного инсти- тута редкометаллической промышленности, 1974, Ns 57, с. 8. 195. Патук Т. Ф. — Технология легких сплавов, 1976, Ns 2, с. 74. 196. А.с.431416 [СССР]. Реактив для выявления границ зерен в ста- ли Х12М/Казакова А. И. — опубл, в Б. И., 1974, Ns 21, с. 140. 197. Мельников В. П.—Заводская лаборатория, 1975, 41. № 1, с. 52. 198. Крупин А. В., Блохин Н. П., Липецкий Б. Л. и др. — Заводская лаборатория. 1975, Ns 12, с. 1485. 199. Назарова Н. Л., Бондаренко Е. А., Соколов В. И„ Моро- зов И. В. — Научные труды научно-исследовательского и про- ектного института редкометаллической промышленности, 1976, Ns 67, с. 17. 200 Маркова И. Е., Мамасьян Т. Д,— Заводская лаборатория, 1973, Ns 10, с. 1214 201. Романова Е. Ф-, Лялина П. В., Булатова В. Б. — Технология легких сплавов, 1978, Ns 9, с. 63. 202 Баранова Л. В., Вузовский Ю. И.— Заводская лаборатория, 1972, № 2, с. 213, 115
203. Жлуктенко Е. И., Ракитская Р. Г., Пиляева С. Б. — Заводская лаборатория, 1978, № 11, с. 1367. 204. Гордиенко Л. К., Векслер Е. Я., Косякина Е. С, — Электриче- ские станции, 1965, № 9, с. 13. 205. Полякова А. П. — Заводская лаборатория, 1978, № 8, с. 984. 206. Leitner S., Kos tier H. — J. Prakt. Metallogr,, 1978, v. 15, № 2, p. 66. 207. Jokic T. — J. Appl. Crystallogr., 1974, v. 7, № 6, p. 618. 208. Dudrova E., Copova A —Prakt. Metallogr., 1976, Bd 13, № 8, S. 383. 209. Das G., Gnievek I. I. — Metallography, 1970, v. 3, № 1, p. 155. 210. Beraha E. — Prakt. Metallogr., 1974, v 11, № 5, p. 271. 211. Richard M.— Fonderie, 1973, v. 28, № 326, p. 289 212. Lichtenegger P., Bloch R.— Prakt. Metallogr., 1975, Bd 12, № 11, S. 567. 213. Bish R. L. — Metallography, 1978, v. 11, № 2, p. 215. 214. Klimek E. I. — Traitement thermique, 1975, v. 99, p. 41. 215. Sklenicka K, Oliveriova A.— Prakt Metallogr., 1975, v. 12, №7, p. 372. 216. Moravec M., Kudrman L — Prakt. Metallogr., 1972, v. 9, № 11, p. 642. 217. Thakur P., Beeley P. R.— J. Inst. Metals, 1972, v. 100, № 5, p. 152. 218. Meguid S. A.—Metallography, 1978, v. 11, № 2, p. 211. 219. Kunert W., Claussnitzer B. — Neue Hiitte, 1974, v 19, № 11, s. 697. 220. Бозина Л. А., Медведева Г. В., Пономаренко М. Н., Обухов- ская В. В.—Заводская лаборатория, 1979, № 1, с. 39. 221. Hromek I.— Metallography, 1974, v. 7, № 3, р. 265. 222. Gramzow В., Heim С.— Schweisstechnik (DDR), 1973, Bd 23, № 5, s. 204. 223. Van Neste A., Krishnadev M. R. — Metallography, 1976, v. 9, № 1, p. 63. 224. Pichard C. et al. — Metallography, 1975, v. 8, № 5, p. 439. 225. Van der Biest O., Van der Planken I. — Prakt. Metallogr., 1976, v. 13, Ne 7, p. 332. 226. Slepian R. M., Prohaska I. P.— Metallography, 1976, v. 9, № 1, p. 51. 227. Viswanathan V. L.— Metallography, 1977, v. 10, № 3, p. 291. 228. Tonda H., Gotoh T., Nakashima Y., Kawasaki T. — J. Japan Inst. Metals, 1975, v. 39, № 4, p. 351. 229. A.c.441471 [СССР]. Реактив для выявления макроструктуры/ Рыженкова М. П., Кашина А. Е. — опубл, в Б. И., 1974, № 32, с. 74. 230. А.с.418754 [СССР]. Реактив для выявления дендритной струк- туры/Куценко Л. Т, Литвиненко В. Г. — опубл, в Б. И., 1974, № 9, с. 139. 231. А. с. 451937 [СССР]. Реактив для выявления макроструктуры/ Басанская О. А., Бутко Н. И., Шевченко В. И., Марков Ю. И., Кострыкина А. И. — опубл, в Б. И., 1974, Ks 44, с. 96. 232. А. с. 583154 [СССР]. Раствор для травления/Федорова Г. П., Де- сяткова М. А. — опубл, в Б. И.. 1977, № 45, с. 95. 233. А. с. 570824 [СССР]. Состав композиции для выявления струк- туры металлов и сплавов/Пластинин В. М., Мизонов В. М., Есь- ков А. С., Карюк А. А. — опубл, в Б. И., 1977, № 32, с. 117. 234. Орлова Л. М., Кудашов О. Г., Головнева Л. С., Филатова О- И.— Зародская лаборатория, 1972, № 2, с. 208-
ПРЕДМЕТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ1 Азотированный слой 1, 8, 16, 17, 36, 44, 71, 74, 99 Алитированный слой 1, 19, 20 Алюминий и сплавы 1—5, 20, 24, 27, 29, 32, 34, 45, 49, 58, 70, 76 87 102, 140, 151, 159, 160, 162—164, 166—168, 172, 173, 185, 234, 238 Арсенид галлия 39 Аустенит, границы зерен 1, 4—7, 14, 19, 35, 46, 62, 78, 169, 228, 229 255 Баббиты 1, 4, 34, 37, 178, 183, 184 Бериллий и сплавы 29, 76, 105, 137, 140, 180, 203, 214 Борид железа 17 Борированный слой 17, 37 Висмут и сплавы 1, 3—5, 19, 34, 137, 151, 175, 179, 194, 232 Вольфрамид железа 16, 17, 25, 32, 39, 45, 89, 92 Вольфрам и сплавы 1, 3, 17, 22—25, 39, 45, 102, 144, 151, 194—198 Гадолиний и сплавы 19, 144, 219 Галлий и сплавы 145 Гафний и сплавы 164 Германий 45 Гольмий 219 Графит, строение 30 Дислокации в: алюминии 19, 76, 81, 100, 140 висмуте 1, 25, 37, 85, 175 вольфраме 45, 195 германии 45, 216 Дислокации в: железе и сплавах 1, 4, 7—9, 35, 40, 45, 60, 64, 66, 77, 81, 86, 223, 226, 227, 239 индии 3 кадмии 224 кремнии 32, 209, 217, 218, 223 магнии 4 меди и сплавах 2, 19, 75, 215, 240, 241, 244 молибдене 45, 195 никеле 1, 2 ниобии 24, 122, 167 селене 1, 2 серебре 199, 240, 250 сурьме 76, 216, 224 тантале 122 теллуре 2, 29, 101, 120, 151, 209 цинке 37, 170, 224, 253 цирконии 76, 122 Диспрозий 219 Европий 219 Железо и сплавы — см. феррит Железо — кремний 25, 40, 66, 76, 77 Железо — никель 1, 13, 19, 40, 97, 117, 121 Железо — никель — графит 19 Железо — хром 1, 24, 45, 76, 117, 121 1 J3 указателе приведены номера реактивов, П7
Железо — хром — никель 24 Железо — хром — углерод 1 Золото и сплавы 19, 23, 28, 38, 111, 129, 144, 157, 171, 208 Инвар 13 Индий и сплавы 14 Иридий и сплавы 171 Кадмий и сплавы 1, 4, 20, 34, 38, 80, 112, 117, 144, 146 Кальций и сплавы 204 Карбиды в сталях и чугунах 1, 14, 16, 17, 24, 26, 27, 31, 32 34, 39 40, 44, 45, 72, 76, 87—90, 95, 106, 116, 236 Кобальт и сплавы 2, 3, 19, 25, 34, 39, 45, 66, 74, 97, 102, 120 130, 131, 169, 194, 197, 236, 247 Коррозия межкристаллитная 34, 81, 118, 125, 159 Кремний и сплавы 24, 32, 76, 202, 209 Лантан и сплавы 1, 246 Ликвация в стали: кислорода 104 кремния 5, 16, 17, 37, 54, 55 марганца 37, 54 мышьяка 37, 54, 83 сигма-фазы 14, 19, 24, 34, 39, 220, 229, 247 серы 29, 54, 64—66, 228 фосфора 5, 29, 34, 40, 49, 50, 52—55, 60, 62, 64—67,84,97, 102,115 хрома 220 Линии скольжения 2, 4, 34, 40, 66, 76, 77, 83, 84, 124, 143, 151, 173, 245 Литий и сплавы 135 Магний и сплавы 1—5, 19, 24, 25, 131, 135, 146, 174, 175, 177, 178, 180—182, 186, 188—190, 193 Марганец и сплавы 1, 17 Медь и сплавы 2, 3, 19, 25, 30, 34, 35, 38, 40, 44, 49, 52, 63, 64, 70, 80, 84, 102, 109, 112, 127—130, 132, 133, 136—139, 141—151, 153, 154, 158, 170, 171, 199, 200, 215, 238, 252 Молибден и сплавы 2, 19, 24, 25, 34, 45, 138, 144, 164, 195, 197, 198 Мышьяк и сплавы 1, 144 Никель и сплавы 1—3, 14, 19, 20, 25, 30, 34, 37, 39, 49, 69, 74, 80, 81, 101, 111, 119, 121, 125, 131, 138, 144, 153, 155, 156, 164, 169, 171, 236, 247, 251 Ниобий и сплавы 24, 122, 125, 212 Нитриды железа 1,8, 16, 17, 36, 40, 44, 45, 53, 71, 236 Окислы железа в сталях 43 Олово и сплавы 1, 3—-5, 25, 32, 34, 102, 137, 146, 161, 164, 176, 179, 183, 192, 194 Осмий и сплавы 111, 119, 171 Отпускная хрупкость 5, 7, 75, 107, 108 Палладий и сплавы 1, 111, 119, 142, 144, 171 Платина и сплавы 19, 111, 119, 205, 208 Платинит 14 Припои 4, 25, 34, 78 129, 144, 145, 191 Пластическая деформация в сталях 34, 53, 62, 64, 70, 83, 97, ЮЗ, 151, 154 Рений и сплавы 22, 45 Рубидий и сплавы 119 , 118
Свинец й сплавы 1—3. б, 19, 25, 27, 28, 32—34, 102, 131, 134, 137, 176, 179, 191, 213, 232, 242 Свинцовистые включения в сталях 28, 93, 147, 257 Селен и сплавы 1,2, 19 Серебро и сплавы 19, 25, 37, 38, 49, 78, 80, 111, 112, 117, 129, 134, 137, 144, 152, 157, 171, 199, 201, 240 Силициды 91 Сормайт 47, 64 Сталь: быстрорежущая 1, 4, 19, 32, 39, 45, 64, 87, 92, ПО, 111 вольфрамовая 14, 16, 17, 32, 34, 45, 87 кремнистая I, 4, 7, 14, 16, 17, 24, 25, 30, 37, 40, 54, 55, 69, 109— 111, 126, 131, 164 макроструктура 1—3, 5, 7, 15, 25, 29, 30, 34, 40, 47—55, 58—64, 69, 78, 83, 84, 197, 207, 251 марганцовистая 1, 7, 8, 10, 14, 37, 42, 46, 53, 54, 81, 87, 107, НО, 111, 126, 131, 164 молибденовая 8, 14, 32, 39, 45, 111 нержавеющая 1, 4, 14, 19, 24, 25, 34, 59, 64, 69, 73, 74, 77, 101, 106, 110—112, 121, 125, 131, 136, 164, 222, 235 никелевая 4, 7, 14, 19, 25, 34, 40, 45, 46, 64, 69, 110, 131, 235, 236 ниобиевая 45 сложнолегированная 7, 14, 17, 19, 25, 36, 39, 42, 45, 64, 69, 72, 73 87, 107, НО, 111, 117 структура слоя после электроискровой обработки 34, 39—41, 43, 45, 74 углеродистая и низколегированная 1—19, 22, 26, 27, 34, 37—39, 45, 52, 53, 64, 70, 72, 83, 84, 87, 96, 103, 104, 114, 150, 197, 207 хромистая 4, 7, 8, 10, 14, 17, 25, 32, 34, 38—40, 42, 45, 56, 64, 87, 107, ПО, 111, 117 Сульфиды 17, 18, 29, 40, 65, 66, 68, 80, 81, 97, 230, 235 Сурьма и сплавы 1, 4, 5, 19, 34, 101, 137, 209 Тантал и сплавы 24, 45, 123, 194, 212 Твердые сплавы 2, 19, 22, 24, 34, 45, 47, 64, 111, 130, 131, 194, 197 Теллурид: германия 117 олова 207 свинца 117 Теллур и сплавы 19, 151 Типографские сплавы 3, 138 Титан и сплавы 24, 58, 76, 164, 203, 221, 236 Торий и сплавы 2 Уран и сплавы 2, 45, 178, 210, 249 Феррит, линии сдвига 2, 40, 64, 83, 84, 97, 233 — ориентация зерен 1, 8, 17, 25, 29, 40, 66, 77, 82, 83, 85, 97, 227, 233 237 — фигуры травления 1, 2, 4, 8, 19, 32, 37, 39, 64, 66, 77, 82, 83, 86, 100, 117, 226, 227, 239 Феррит 29, 32, 131, 225 Ферроалюминий 1 Феррованадий 87 Ферровольфрам 25, 87 Феррокремний 1, 76 Ферроникель 1, 117, 121, 247 Феррохром 1, 76, 117, 121 119
Фосфид железа 16, 27, 31, 44, 81, 91, 95, 233 Хром и сплавы 4, 19, 20, 24, 29, 30, 118 121—123 Цементит 1—3, 16, 17, 29, 40, 81, 86—88, 90—92, 94, 98, 116, 233, 237 Церий и сплавы 1, 204, 246 Цинк и сплавы 3, 4, 10, 32, 38, 112, 117, 129, 144, 146, 167, 170, 187 Цинковые покрытия 1, 5, 23, 38, 112, 170 Цирконий и сплавы 19, 24, 76, 164—166, 206, 207, 211, 212 Штриховое травление 1, 17, 40 Чугун, первичная структура 1, 5, 17, 25, 40, 54, 57, 64, 79, 80, 111, 241, 248 Чугуны 1, 4, 5, 8, 13, 16—18, 25, 30, 37, 38, 40, 45, 54, 64, 79—81, 84, 97, 114, 115, 124, 126, 150, 208, 241 Эвтектика фосфидная 1, 8, 16, 17, 31, 40, 45, 80, 95—98 ИМЕННОЙ УКАЗАТЕЛЬ В связи с тем что некоторые часто применяемые реактивы в ли- тературе и на практике принято называть по имени предложивших их авторов, ниже приводятся фамилии этих авторов с указанием но- мера реактива по справочнику. Амберг 64 Мураками 45 Бенедикс 9, 13 Обергоффер 34, 52 Берага 44, 233, 235—238 Осмонд 33, 37 Вальнер 229 Портвэн 35 Васильев 69 Ржешотарский 1, 114 Виллела 14, 24, 110—112, 164, Розенгейн 52 191 Россошинский 15, 47 Гаугтон 52 Свечников 31, 115 Гейн 3, 49, 66 Смирнов 5, 23 Грард 34 Стэд 36, 38, 53 Гросбек 32, 87, 220 Уайтли 67, 68 Ижевский 5 Фауст 19 Каллинг 64 Фейгль 65 Кешиен 3, 58 Флик 20 Кнерр 25 Фремон 38 Комсток 22 Фри 64 Крупп 19 Хэмфри 51 Куран 34 Чохральский 20, 80 Курбатов 8, 10—12 Шевенар 118 Лемуан 53 Шестак 223 Ле-Шателье 17, 53, 54, 85 Штраус 34, 145, 146 Лошкевич 90 Шулан 162 Маллет 27 Юлих 79 Матвеев 16 Юрасов 208 Марбль 74 Яцевич 39, 58 Мартенс 3
СОДЕРЖАНИЕ Стр. Предисловие ... 3 Реактивы для химического травления 5 Свойства реактивов . , ..... 102 Библиографический список . . . 111 Предметный указатель .....................117 Именной указатель ........ 120