Text
                    В книге даются описания и теоретические ос¬
новы промышленных способов получения (расти¬
тельных масел экстракцией, имёющих наиболее
широкое распространение в отечественной и за¬
рубежной практике.
Для способов, внедряемых в нашей промыш¬
ленности, приводятся более подробные сведения
и практические данные.
Учитывая, что эффект экстракции масла из
семян во многом определяется условиями их под¬
готовки к экстракции, автор приводит краткие
сведения и об этих операциях в той последова¬
тельности, в какой они осуществляются в масло-
экстракционнам производстве СССР.
Книга предназначается для инженерно-техни¬
ческих работников промышленности.


ПРЕДИСЛОВИЕ В семилетнем плане развития маслобойно-жировой промыш¬ ленности предусмотрено широкое внедрение экстракционного способа производства растительных масел. Учитывая рост чис¬ ла действующих в СССР экстракционных установок, представ¬ ляется целесообразным осветить в советской специальной лите¬ ратуре современное состояние и опыт маслоэкстракционного производства у нас и. за рубежом. Книга коротко освещает общие вопросы подготовки маслич¬ ных семян к экстракции. В главах о жарении и форэтрессовании масличных семян при¬ водятся некоторые теоретические соображения о механизме жа¬ рения и прессования на шнекпрессах, а также практические данные /по подготовке основных отечественных масличных се¬ мян к последующим операциям маслоэкстракционного произ¬ водства. Основываясь* на данных эксплуатации маслоэкстракционных заводов и данных отечественных и зарубежных исследователей, делаются теоретические обобщения по теории экстракции вооб¬ ще и непрерывной экстракции семян в частности, разбираются основные промышленные способы экстракции и конструкции не¬ прерывно действующих экстракторов и на основе анализа су¬ ществующих типов экстракторов намечаются пути дальнейшего усовершенствования конструкций аппаратов. В книге приводятся основные технологические схемы масло- экстракционных установок. Учитывая план широкого внедрения в производство расти¬ тельных масел, получаемых на непрерывно действующих экст¬ ракционных установках, об этих установках даются более по¬ дробные сведения. При рассмотрении вопросов дистилляции мисцеллы и обра¬ ботки масла учтены последние достижения техники в области этого процесса. 3
В главах о конденсации паров растворителя и рекупераций их из воздушных смесей излагаются наиболее эффективные ме¬ тоды этих процессов, обеспечивающие минимальные потери рас¬ творителя в производстве. Принимая во внимание ценность шротов, особенно полу¬ чаемых на непрерывно действующих установках, разбираются вопросы правильной обработки и хранения этого продукта.
ГЛАВА 1 ПОДГОТОВКА МАСЛИЧНЫХ СЕМЯН К ИЗМЕЛЬЧЕНИЮ Подготовка семян к переработке начинается с момента при¬ емки и хранения их в заводских складах. Хорошее сохранение всех поступающих на завод маслосемян в значительной мере обеспечивает выработку высококачественной продукции (масла и шрота) и позволяет снизить до минимума сырьевые потери. Прежде всего хранящиеся семена нужно%берегать от амбар¬ ных вредителей: клещей, малого хруща и грызунов. Масличные семена, так же как и зерновые культуры, обла¬ дают общими и специфическими особенностями, которые долж¬ ны учитываться при их приемке и хранении. Свежеубранные масличные семена обладают повышенной жизнедеятельностью и неоднородной биологической зрелостью [56]. Такие семена неустойчивы при хранении, и поэтому в про¬ цессе приемки и хранения им необходимо создать условия, в которых процесс послеуборочного дозревания происходил бы нормально. Так как энергия биохимических превращений и дыхание се¬ мян определяются его влажностью, то подработка семян при пиремке должна производиться прежде всего по их влажно¬ сти [30]. Известно, что масличные семена хорошо сохраняются при влажности, соответствующей воздушносухрму состоянию, т. е. равновесной влажности семян и окружающего воздуха. Работами В. J1. Кретовича [26] и других [27, 29, 31, 35] уста¬ новлено, что влажность, соответствующая воздушносухому со¬ стоянию тех или иных масличных семян, связана с их критиче¬ ской влажностью, причем критическая влажность определяется не влажностью семян ,в целом, а лишь влажностью и свойства¬ ми их гидрофильной части. Для масличных семян критическая влажность гидрофильной части лежит в пределах 14—16% и колеблется в зависимости от вида и сорта масличных семян. Рассчитанная по указанному признаку равновесная влаж¬ ность семян, обеспечивающая хорошую их сохранность, для от¬ дельных масличных культур приведена в табл. 1 [28]. 5
Таблица 1 Семена Масличность в % Равновесная влажность се¬ мян в % iipH 80%-ной отно¬ сительной влажности возду¬ ха и температуре 22—25°С Клещевина 55,1 7,7 Подсолнечник 39,3 8,7 Лен 38,5 10,0 Рыжик . 36,0 10,5 Хлопчатник ... 21,5. 12,0 Соя 18,0 15,5 Масличные семена, имеющие при поступлении на завод влажность, превышающую равновесную, должны быть тем или иным способом подсушены. Влажность семян для качественного хранения, как показала практика, должна быть примерно на 2% ниже влажности, от¬ вечающей воздушносухому состоянию семян. Что касается оп¬ тимальной влажности, необходимой для нормального течения технологических процессов, то для большинства семян, прохо¬ дящих обрушивание, она лежит ниже влажности их при хра¬ нении. Исключение составляют семена хлопчатника, которые пе¬ ред подачей в производство требуют увлажнения до 10—11% в специальных увлажнительных аппаратах,, например в аппара¬ те Исаенко [36] или ВНИИЖа (рис. 1). Из многочисленных способов сушки на маслоэкстракционных заводах нашли применение: а) конвекционный, или воздушный, способ, при «отором пе¬ редача тепла к семенам производится непосредственно от дви¬ жущегося 'нагретого воздуха или газо-воздушной смеси {29, 30, 31, 32, 34]; б) способ сушки во взвешенном состоянии, или пневмати¬ ческий, при котором нагретая до высокой температуры (800— 900°) газо-воздушная смесь подается со скоростью, равной или превышающей скорость витания семян [33]. . Помимо сушки' перед измельчением масличные семена или отходы подвергают очистке от посторонних примесей, обруши¬ ванию, сепарации для отделения оболочки от ядра на машинах, конструкции и принцип работы которых общеизвестны и с ко¬ торыми можно ознакомиться в книге И. В. 'Гавриленко «Обору¬ дование для производства растительных -масел» [37], а также и по другим источникам [86, 38, 40, 41, 43]. 6
0005 Рис. 1. Камерный увлажнитель для хлопковых семян: /—приемный бункер; 2—питатель-. 3, 4, 5— паровспрыски; 6—разгрузоч¬ ные валки; 7—вибросита; S—привод; 9—люк аспирациониый.
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ СХЕМЫ ПОДГОТОВКИ СЕМЯН К ИЗМЕЛЬЧЕНИЮ Применительно к специфическим особенностям отдельных масличных семян заводская практика выработала рациональ¬ ные схемы подготовительных цехов. При этом учитывалось, что правильная компановка машин, надлежащая поточность и меха¬ низация процессов, увязка одних операций с другими наиболее короткими транспортными элементами являются основным условием высоких показателей работы подготовительного цеха. Рассмотрим технологические схемы для основных масличных культур, перерабатываемых в СССР. # Подготовка подсолнечных семян к измельчению Со склада или из сушилки подсолнечные семена транспорте¬ ром (рис. 2) подаются в запасный бункер, откуда, пройдя элек¬ тромагнит, они поступают на автоматические весы. После сепараторов предварительной очистки семена подают¬ ся на сепараторы окончательной очистки. Сор с подсевных сит сепараторов первой очистки отводится в бункер, а пыльный воздух — в циклоны. Семена из-под сепараторов подаются на семенорушки, спа¬ ренные с семеновейками. Перевей и недорушка 'первых разделов семеновейки подаются для разделения на сепараторы. Лузга из аспирационных карманов направляется на шелуховый склад, из остальных разделов аспирационных карманов — на кон¬ трольную вейку. Ядро вторых, третьих, четвертых, пятых и шестых разделов семеновеек в зависимости от содержания лузги поступает на контрольную вейку или на вальцовки. Приведенная технологическая схема подготовительного цеха обеспечивает содержание 1,0% (не более) лузги в ядре, посту¬ пающем на вальцовки, и масличность отходящей лузги не более 0,4% сверх ботанической яри условии подачи семян ib произ¬ водство с влажностью 5—7,5% и содержанием сора /в очищен¬ ных семенах не более 0,9%. Описанная технологическая схема рекомендуется для обра¬ ботки высокомасличных семян. Однако она приемлема и для всех прочих сортов подсолнечника. Подготовка хлопковых семян к измельчению Как уже отмечалось, при переработке советских средневолок¬ нистых (опушенных) хлопковых семян наиболее рационально производить двукратное шелушение, а при переработке тонко¬ волокнистых (голосемянных), семян — однократное шелушение.
/ о 7 6 8 4т Ч
8автомашину 8форпрессовь/i! цех -> Сор из поз.77иЛ7 •шнек для надорушки; -шнек для лузги на склад; -нагнетательные фильтры; -шнек для сора; -циклоны; -бункера; -циклоны; -бункера под циклоном; -вентилятор; -шнек для ядра; 54—нории; 55—шнек; 56—бункера перед вальцовкой; 57—вальцовки; 58—шнек для мятки; 59—нории для сора; 60 и 61—бункера для сора; 62—циклоны; S3—бункер под циклоном: 64—магнитный сепаратор. Зак. 264
Сор в автомашину р Сор в паз. S9 Рис. 2. Схема подготовки к измельчению подсолнечных семян: метки; «ого ядра; ми семян на вторую и второй очистки; *с сепараторов; семян; .ля подачи семян на 24—бункера; 25—се мен ор ушк и; 26—семеновейки; 27—шнек для луз пи с семенной пленкой; 28—нория; 29—контрольные вейки; 30—шнек для перевея; 31—нории для подачи перевея; 32—вейки повторного фракционирования; 33—шнек; 34—сепараторы для разделения перевея; 35—нории; 36—бункер для недорушки; 37—рушка для повторного обрушивания; 38—вейка после повторного обрушивания; 39—шнек; 40—нории; 41—контрольные вейки для ядра; 42—шнек для лузги и перевея; 43—э лект р о м а гн и т: 44-Щ 45-чГ 46- 47- 48- 49-6$ 50- 51-б! 52- 53-и
1—транспортер для подачи семян; 2—запасный бункер; 3—иория; 4—шиек; 5—автоматические весы; 6—бункера после весов; 7—контрольные сотенные весы; 8—шнек; 9—нория; 10—распределительный шнек; 11—сепараторы первой очистки; 12—шнек для сора; 13—шнек для сора и мелкого ядра; 14 и 15—шнеки для подачи семян на вторую . очистку; 16—сепараторы МКМ для второй очистки; 17—шнек для сбора сора с сепараторов; 18—шнек для очищенных семян; 19—23—шнеки и нории для подачи семян на семенорушки;
-.лпгптпщщ СЕМЯН ] Подготовка AtllV/n*. Как уже отмечалось, при переработке советских средневблок- нистых (опушенных) хлопковых семян наиболее рационально производить двукратное шелушение, а при переработке тонко¬ волокнистых (голосемянных) семян — однократное шелушение.
] а 1 S' 3 я r to О to о e x 33 4 ^ и 5 >. * = a ..g-a S | ifgc£s| S-L* §-^S * “1 a" 3 . . is! Я Q M ea О О V К С Й х l t; 3 ? О ShooaoQ. н qa и о о о И М с, « Н Ш О О) О м ODC-SS « 55 и a w » м ч Т К е 5 s ч к§ к £ ч и ° н • 5|ё- ISI ■А*1ф?зТ 2°Т gg8 s |ss в - ти на*“в g I H'g я | | S. gsjg [ I § f,§ 8 §4 I т S Э ET« '* U i Si gS. ,.a-aK S О £ 3 s * 0 _ £ О CX CX 1з1еЯ58з ^3 ef 3 -» cq о 1 s s X.'■ к <u I s< у f- й г q a a <u o> ‘an ,.акаауо“ s?§4u|BT Я ^ to a„a = fef “> S в S * « 2 asg hS За I в в I1 sa~»«Si § s * fcto a a о ^ ^ -- Г? X м ^ 2 ь O 5 .. cx <5 2 u м к * ° к s a< о 5 ai b S«a u к s p,y о £ h я cx b{ ^ c< m i w о E „s о с SnSnCX й)Ц с О 8 В I « £ § S о - .•с я S п Ч с. R I ? ч 2 ° Seoog ig % a я м л ® 5- я ” <d I 9 Э § Л Я _L £ \C to Я e5-: 9
В тех случаях, когда завод должен перерабатывать как средневолокнистые, так и тонковолокнистые целесообразно под¬ готовительный цех строить по универсальной схеме. Рассмотрим каждую схему в отдельности. Схема двукратного шелушения хлопковых семян (рис. 3). Семена, пройдя автоматические весы, рас¬ пределяются по буратам, где предварительно освобождаются от минеральных и органических примесей. Для вторичной очистки семена подаются на пневматические очистители. Сор из бура- тов и пневматических очистителей шнеком отводится в пыльную камеру. После пневматического очистителя семена вторично взвешиваются на автовесах; чистые семена подаются на пухо¬ отделительные машины первого и второго съема. Снятое с семян волокно собирается на общем конденсоре и затем отводится в прессовое отделение для опрессовки на гидравлическом прессе. Несколько раздробленные при первом шелушении на дис¬ ковых шелушилках семена попадают на двойные встряхиватели. Выделившаяся из рушанки часть ядра направляется на вальцы, а остальная часть, состоящая из мало раздробленных семян и шелухи, поступает на биттеры первого сепарирования. Отделен¬ ное на биттерах ядро отводится на вальцы, а шелуха с частью необрушенного семени подается на второе шелушение, где на гуллерах и двойных встряхивателях повторяются те же опера¬ ции. Смесь шелухи и семян, собранная из-под двойных встряхи- вателей, направляется для второго сепарирования на биттеры; чистая шелуха, взвешенная на автовесах, идет на склад. Ядро с некоторой примесью шелухи, собранное от всех двойных встря- хивателей и биттеров, подается для измельчения на вальцовые станки. Схема однократного шелушения хлопковых семян. При однократном шелушении очищенные от примесей семена хлопчатника поступают на шелушилки; раздробленные семена переходят на двойные встряхиватели. Выделенная при этом из рушанки часть ядра направляется на пурифайер, а мало раздробленные семена и шелуха — на биттеры. Мелкое ядро и шелуховая мелочь отсюда подаются на тот же пури¬ файер, а шелуха для вторичного сепарирования — на сепара¬ тор шелухи и семян (рис. 4). Выделенное из сепаратора целое семя направляется на гуллеры, а шелуха — на склад. Шелуха из пурифайера идет на второй биттер, а ядро и замасленная шелуховая мелочь из биттера — на (вальцовки. Шелуха из биттеров отводится вместе с общим потоком шелухи на склад. В табл. 2 приводятся некоторые физические свойства хлопковых семян, рушанки и фракций ее составляю¬ щих. 10
.Универсальная схема шелушения хлопковых семян. Эта схема предусматривает применение сепаратора шелухи и семян в системе двукратного шелушения, причем сепа¬ ратор в ней помещен между гуллерами первого и второго шелу¬ шения. Рис. 4. Сепаратор шелухи и семян: /—питательный валик; 2—камера; 3—щиток; шнек; 5—шлюзовой затвор; 6—камера; 7—воз¬ духовод: Я—шибер; 9—регулирующий рычаг: /О—привод. Таблица 2 Угол Коэффи¬ Трение в покое по железу Влажность в % Наименование продукта Насыпной вес в кг 'м^ естест¬ венного откоса в ° циент трення продукта о продукт угол трения в 0 (макс.) коэффи¬ циент трения (макс.) Семена .... 384 45-48 1,036 37 0,754 9,43 Рушанка . • . 316 43-46 1,0 38 0,781 9,43 Отходящая шелу¬ ха 134 38-42 0,839 40 0,839 8,14 Ядро 468 40-41 0,839 34 0,675 10,0
Расположением сепаратора между гуллерами первого и второго шелушения достигаются следующие преимущества: а) первое шелушение можно вести без большого зажима дисков гуллера, выпуская рушанку с содержанием до 15% це- ляка. Такое шелушение, давая крупные частицы разорванного семени, позволяет на сепараторе легко отобрать целяк; б) благодаря крупному дроблению ядро сразу после гулле¬ ра и двойного встряхиватели можно направить на пурифайер, где от ядра легко отбирается почти вся шелуха; в) крупная шелуха и целые семена с первого встряхиватели проходят в биттер, а затем в сепаратор шелухи и семян, где улавливается целяк и крупное ядро, а шелуха с застрявшими в ней частицами ядра проходит на гуллеры, встряхиватели и биттеры второго шелушения. При этом на гуллеры и биттеры второго шелушения целые семена не попадают, вследствие чего уменьшаются потери масла за счет снижения замасливания шелухи, несмотря на сильный зажим дисков шелушилок. На рис. 5 представлена такая 'универсальная схема. По ней обрушивание всех семян производится фактически на участке первого шелушения. На участке второго шелушения частично ра¬ зорванное семя только разрыхляется. Если в шелушильный цех 8 S Рис. 5. Универсальная схема подготовки хлопковых семян к измельчению: 1*— шнек для семян после линтероваиия; 2—шелушители (гуллеры); 3—двойной встря- хиватель; 4, 14 и р$~биттеры-сепараторы; 5, 6, 7, 9 и 11—.шнеки; 8—нория; Д?-—сепара¬ тор для семян и шелухи; пурифайер; 12—шелушитель (гуллер) второго шелушения; 13—двойной встряхиватель; 15 и 17*— нории; 19—пылеотвод; 20—циклон. 12
завода поступают тонковолокнистые (египетские) семена или семена сильно делинтерованные, то при небольшом изменении пути семенного потока гуллеры второго шелушения превраща¬ ются в гуллеры первого шелушения. При этом поток делится поровну между всеми гуллерами цеха. Включением в работу се¬ паратора семян и шелухи осуществляется система однократного шелушения со всеми ее преимуществами. По схеме возможно перерабатывать нелинтерованные, лин¬ терованные, делинтерованные и голые семена хлопчатника, ее называют универсальной. При правильно организованном шелушении семян хлопчат¬ ника по универсальной схеме можно снизить масличность шелу¬ хи сверх ботанической ее масличности (колеблющейся от 0,3 до 0,7%) на 0,3—0,5%. Схема подготовки семян к измельчению без отделения шелухи. За последнее время в СССР на маслоэкстракционных заводах начали внедрять способ перера¬ ботки хлопковых семян без отделения шелухи. Рассмотрим способ переработки нешелушеных хлопковых семян с точки зрения основных критериев технического про¬ гресса: а) повышения эффективности использования основного мате¬ риального фактора — производства сырья; б) упрощения технологической схемы производства и улуч¬ шения условий труда; в) улучшения качества и снижения себестоимости продук¬ ции. В результате сравнительной переработки одних и тех же сортов семян В' шелушеном и нешелушеном виде, проведенной нами на. Кропоткинском заводе, были получены следующие дан¬ ные (табл. 3). Таблица 3 При переработке хлопковых семян Показатели в нешелушеном виде в шелушеном виде Поступило семян в производство в 100 100 В пересчете на сухое вещество в 88,56 88,54 Выход продукции в сухом виде в т: масла 19,11 18,39 шрота 68,80 • 37,68 шелухи — 30,90 Итого. . . 87,91 86,97 13
Продолжение При переработке хлопковых семяи Показатели в нешелушеном виде 1 шелушен ом виде Потери в производстве сухого ве¬ щества семян в m 0,65 (меньше на 0,92) 1,57 В % к исходному сухому веще¬ ству 0,74 (меньше на 1,03%) 1,77 Потери сырого масла в X к ис¬ ходному содержанию масла в се¬ менах 3,92 (меньше на 2,11) 6,03 Таким образом, при переработке 100 т семян в нешелушеном виде было получено дополнительно в т: масла черного 0,72 сухого вещества семян 0,28 С. М. Кутявин [45] приводит следующие данные по рафини- руемости сырых масел одинаковой цветности, полученные на Андижанском заводе и Уч-Курганском заводах за февраль ме¬ сяц 1958 г. (табл. 4). Таблица 4 При переработке хлопковых семяи Показатели в нешелушеном виде на Уч-Курганском заводе в шелушеиом виде на Аидижаиском . заводе Получено из 100 тп семян сырого черного масла в m 19,11 18,39 Выход рафинированного масла в % 85,45 85,9 Получено рафинированного масла в тп 16,32 15,80 При переработке 100 г семян в нешелушеном виде дополни¬ тельно получается 0,52 т пищевого хлопкового масла и 0,2 т черного масла в соапстоке. Следовательно, с точки зрения эффективности использования сырья и выработки пищевого масла преимущество на стороне % способа переработки хлопковых семян в нешелушеном виде'. Переработка нешелушеных семян также упрощает техно¬ логическую схему производства, улучшает санитарно-техниче¬ ские условия на заводе благодаря отсутствию наиболее пыль- 14
НЫХ Шелушильно-сепарацйонныХ цехов, обеспечивает более про¬ стой учет и контроль производства., Представленная на рис. 6 схема подготовки семян к измель¬ чению без отделения шелухи разработана для завода, имеющего пухоотделительный цех. Рис. б. Схема подготовки хлопковых семян к измельчению без отделения шелухи: I—загрузочный бункер; 2—нория; 3 и 5—шиеки; 4—автоматические весы; бураты; 7—шнек после буратов; 8—пневматические очистители-. 9— шиек для сора; 10 и II—циклоны; 12i—шнек для сора после пиевмоочистителей; 13—автоматические весы. 14—шиек для очищенных семян; 15—пухоотделители первого съема; 16—шиек; 17«— пухоотделители второго съема; /5—вентилятор; 19—общий конденсор; 20-^веитилятор; 21—второй общий конденсор; 22 и 24—шиеки перед подпушкоотделителем; 23—нория перед подпушкоотделителем; 25—подпушкоотделителя; 26—вентилятор; 27—общий кон¬ денсор; 28 — шнек перед вальцовками; 29)— вальцовки; 30 — пыльная камера; 31 н 32—циклоны. При поступлении на переработку хорошо линтерованных или тонковолокнистых семян из схемы подготовительного цеха исключаются пухоотделительные машины, циклоны, конденсоры и вентиляторы, а также подпушкоотделители. При этом семена из пневматических отделителей поступают на автовесы и после очистки — на вальцы. В американской практике в настоящее время находит при¬ менение весьма простая и эффективная схема подготовки хлоп¬ ковых семян к измельчению, предусматривающая отделение шелухи из хлопковой рушанки после ножевых гуллеров на се¬ 15
параторах шелухи (рис. 7). Целесообразно проверить такую Подготовка семян арахиса к измельчению Технологию переработки здоро¬ вого арахиса зачастую организуют с учетом получения масла и пище¬ вого жмыха или шрота с удалением семенной оболочки и зародыша; на¬ личие оболочки обусловливает тем¬ ный цвет жмыховой или шротовой муки, а наличие зародышей при¬ дает нестойкость муке при хране¬ нии, вызывает горечь и повышен¬ ную кислотность масла. При этом предусматривается получение низко- лузговой, лишенной зародышей ру¬ шанки для выработки пищевого шрота и получение мучели, состоя¬ щей из оболочки, зародыша и ядро¬ вой пыли, идущей на выработку кор¬ мового шрота. В случае переработ¬ ки дефектного арахиса семена под- 4 Ядро I Рис. 7. Американская схема шелушения и сепарирова¬ ния хлопковых семян: /—комбинированный семяочиститель; 2—пухоотделнтель; 3—но¬ жевой шелушнтель; 4—сепаратор для отделения шелухи; «5*—вальцовый станок. готовляются к измельчению без отделения оболочки и зароды¬ ша. До обрушивания оболочки очищенные семена подсушивают¬ ся до влажности 6,0—7% на шахтных, барабанных или других сушилках с помощью чистого воздуха, подогретого в калорифе¬ рах до 170—180°. Для обрушивания подсушенных семян можно пользоваться арахисными лущилками ВНИИМКа с деревянными бичами и декой [37]. В зарубежной практике [46] для отделения оболочки 16 схему на наших заводах.
семена пропускают через парную вальцовку с резиновыми вал¬ ками, поставленными так, что они упруго раздвигаются при прохождении ядра между ними. Валкам придают несколько дифференцированные скорости. При раздавливании семян меж¬ ду резиновыми валками оболочка отделяется, а зародыш выпа¬ дает. Полученную рушанку далее пропускают через сепаратор, на котором оболочка аспирируется, а зародыш и мучнистые фракции отделяются от семядолей на ситах [47]. При обруши¬ вании арахиса на бичевых семенорушках, которое практикуется на некоторых заводах, в рушанке образуется и затем отходит до 16—20% 1Мучели. При обрушивании на лущилках ВНИИМКа отход из рушанки мучели понижается до 5—8%. Еще мень¬ ший отход мучели образуется на резиновых валках и плоской лущилке. Оболочки и зародыши отделяются от семядолей на аспирационных семеновейках, при этом на верхних рамах рассева устанавливаются 8—9, на средних — 5—6 и на нижних— 2—3-миллиметровые сита. Подготовка семян сои к измельчению При выработке пищевого шрота очищенные семена сои обру¬ шиваются на валках с рифлями глубиной 4 мм, с восьмью нитка¬ ми на 4", при 160 об/мин. ведущего валка и 104 об/мин. ведомо¬ го. Правильно отрегулированная рифленая вальцовка дает ру¬ шанку, содержащую прохода через 1,5-миллиметровое сито не выше 15%, и не имеющую остатка на 4-миллиметровом сите. По составу рушанка представляет смесь половинок семян, круп¬ ной сечки, целых необрушенных семян, шелухи и мучели, со¬ стоящей из зародышей, мелкой сечки и обдира семядолей. Для разделения этих фракций рушанка обрабатывается на семено¬ вейках, в которых верхние рамы рассева .набираются из сит размерами 4X20 мм: средние рамы на первой половине из 4, на второй — из 5, а нижние на первой половине из 2-милли¬ метровых сит, а на второй — из 3-миллиметровых. Фракция с 2-миллиметрового сита, представляющая смесь лузги, ядровой сечки и зародыша (мучель) с веек и фильтров, а также круп¬ ная лузга собираются на складе и затем перерабатываются от¬ дельно. Перевей с аспирационных карманов, представляющий смесь крупных частиц ядра и крупной лузги, подается на вейки для вторичного фракционирования. Содержание выноса ядра в лузгу при такой схеме не превы¬ шает 0,46%, а 'масличность 0,6%. Отделенное от оболочки ядро направляется в пропарочный шнек и далее на плющильные вальцовки. При выработке кормового шрота семена сои, раздробленные на рифленых вальцовках, поступают в жаровню, а оттуда на плющильные вальцовки для приготовления лепестка. 2 Зак. 264
ИЗМЕЛЬЧЕНИЕ МАСЛИЧНЫХ СЕМЯН Для наиболее полного извлечения масла из масличных семян прессовым или экстракционным способами необходимо макси¬ мальное разрушение их клеточной структуры. При прессовом способе отжим масла из мезги масличных семян производится на гидравлических прессах периодического действия либо на непрерывно действующих шнековых прессах. В настоящее время основная масса масличных семян в масло¬ прессовом производстве перерабатывается на шнековых прессах. В отличие от гидравлических прессов, в которых отжим мас¬ ла из мезги производится в статическом состоянии, в шнековых прессах процесс отжима масла происходит в динамическом со¬ стоянии. Вследствие такого отличия работы шнековых прессов операция измельчения ядра перед жарением приобретает не¬ сколько иной смысл, чем при работе на гидравлических прес¬ сах, для которых измельчение ядра на пятивальцовых станках через четыре прохода было обязательным. Полнота отжима масла из мезги на гидравлических прессах обусловливается степенью разрушения клеточной структуры семени, достигнутой при измельчении ядра только на вальцовых станках и величиной давления на мезгу внешней гидравлической системы. При работе на шнековых прессах интенсивное разру¬ шение клеточной структуры может происходить и в самом прес¬ се, а величина давлении в нем определяется внутренними си¬ лами трения частиц, развивающимися при движении мезги по зееру и зависящими от пластических и упругих свойств ее, а также сопротивлением, оказываемым ножами, колосниковой по¬ верхностью зеерного цилиндра и механизмом, регулирующим толщину жмыховой ракушки [48]. Процесс измельчения семян (ядра) имеет'большое значение, поскольку он отражается на остатке масла в жмыхе, на его качестве и на стабильности и непрерывности работы шнеко¬ вых прессов. Неправильная организация процесса измельчения нарушает непрерывность работы шнекпресса и отрицательно отражается на степени отжима масла. Измельчение ядра (или семян) в условиях оптимальной влажности создает предпосылку хорошей тепловой обработки мятки в жаровне. При этом самое большое значение имеет одно¬
родность мятки в смысле размеров ее частиц и пористости всей массы, благоприятной для испарения влаги и равномерной денатурации белков [49]. Из сказанного вытекает, что измельчение ядра (или семян) на вальцовых станках перед жарением и прессованием на шне¬ ковых прессах должно во всех случаях обеспечивать однород¬ ность мятки в отношении размеров частиц и пористости всей'ее массы. Что касается степени измельчения ядра, то при установле¬ нии оптимума должно учитываться дополнительное разрушение частиц и клеточной структуры данных семян непосредственно в той конструкции шнекового пресса, на котором будет произво¬ диться отжим масла. Так, для приготовления из мятки тонкого помола (четыре прохода иятивальцового станка) подсолнечного ядра мезги, обладающей необходимыми пластическими и упругими свойст¬ вами для нормальной работы форпрессов и экспеллеров, необ¬ ходимо прибегать к интенсивной тепловой обработке мезги, в результате чего в конечном итоге сильно повышается денату¬ рация растворимых белков, увеличиваются остаточная маслич- ность жмыха и содержание продуктов окисления в масле (см. главу 4). В связи с этим ряд маслопрессовых заводов, перерабатываю¬ щих подсолнечные семена двукратным прессованием (Роетов- ский-на-Дону, Орловский, Старооскольский и др.), для повыше¬ ния производительности прессов и повышения качества масла и жмыха измельчение ядра перед жарением производят не через четыре прохода пятивальцовых станков, а через два или один проход пятивальцовых станков или парных вальцовок. Таким образом, заводская практика показывает, что пред¬ ставление о глубине измельчения мятки на вальцовках для схем двукратного прессования (форпрессования), а также прес¬ сования на прессах двойного действия, развиваемые Голдов¬ ским и другими специалистами [50], без учета всех явлений, протекающих при жарении и прессовании мезги на шнековых прессах, и их влияния на качество жмыха как кормового про¬ дукта и масла как пищевого, оказываются несостоятельными. При подготовке подсолнечных семян к форпрессованию в схе¬ мах однократное форпрессование — экстракция в настоящее время принято измельчение ядра на пятивальцовках. Однако для повышения производительности форпрессов и повышения качества форпрессового масла и шрота (предпочтительней про¬ изводить форпрессование грубых помолов подсолнечного ядра (крупки, лепестка). Измельчение перед форпрессованием таких семян, как арахис, клещевина, производится через один или максимум два прохода пятивальцовых или парных вальцовых станков. 2* 19
В случаях прямой экстракции Масличных сеМян без предва¬ рительного съема масла (соевых семян, кориандровых отходов, кукурузных зародышей и др.) измельчение проводят для того, чтобы получить рыхлые сырые лепестки, оптимальной для каж¬ дой культуры толщины. При этом стремятся получить помол с возможно большим количеством разрушенных и деформирован¬ ных клеток. Такой помол получают через один проход плю¬ щильных вальцовок, имеющих диаметр валков 800 мм. Рекомендуемые схемы измельчения и характеристики помо¬ лов по отдельным культурам приводятся ниже. СПОСОБЫ ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ Ход процесса измельчения ядра или семян в целом обуслов¬ ливается свойствами их многоклеточного скелета и содержимого клеток; протоплазмы и находящихся в ней масла, форменных образований ■— алейроновых зерен, кристаллов щавелево-кис¬ лого кальция и др. Так, многоклеточный скелет оболочки, ядра и содержимое клеток, представляющее в основном непрерывную гелевую структуру, определяют прочность семени или ядра и их сопротивление внешним силам. При этом вследствие сложности анатомической структуры семени прочность и сопротивляемость действию внешних сил отдельных участков неодинакова, поэтому и разрушение семени при измельчении неодинаково. Например, на вальцовках семя¬ доли ядра измельчаются легче, чем зародыши и оболочка. На степень разрушения клеточной структуры семени оказы¬ вает влияние также и способ приложения внешних сил: раздав¬ ливание, растирание и раскалывание. Измельчение семян или ядра растиранием, раскалыванием и раздавливанием осуществляется на вальцовых станках гладких или рифленых. При измельчении на вальцовых станках с гладкими поверх¬ ностями валков материал, втянутый в зазор между валками силами трения между частицами материала и поверхностью валков, подвергается различной степени разрушения. В зависи¬ мости от окружных скоростей вращающихся валков ядро или семена могут либо раздавливаться (в случае, если скорости валков одинаковые), либо растираться (если скорости раз¬ личные). Первый случай имеет место при измельчении ядпа илш семян на парных плющильных вальцовках е горизонтально располо¬ женными валками, вращающимися с одинаковым числом обо¬ ротов. Помол на таких вальцовках получается в виде лепестка. В процессе измельчения на пятикатковых вальцовках с вер¬ тикально расположенными друг над другом валками происхо¬ дит раздавливание за счет веса валков, а растирание—за счет 20
разности окружных скоростей. Помол при таком измельчении получается мучнистый. При измельчении ядра на рифленых вальцовках происходит раскалывание ядра режущими рифлями валков и поэтому по¬ мол получается в виде крупки. Такая же структура помола получается и при измельчении семян на мельницах ударного типа: молотковых, крестобойных, дисковых и на дезинтеграто¬ рах. Однако измельчение семян на мельницах ударного типа не практикуется, потому что помол получается очень неравно¬ мерным и представляет собой смесь крупки и муки. Степень измельчения семян (или ядра) на вальцовых стан¬ ках зависит от природы перерабатываемых семян и их влаж¬ ности. Семена, имеющие прочные клеточные стенки и низкую масличность (семена сои), измельчаются с большими усилиями, чем семена высокомасличные и имеющие тонкие клеточные стенки (подсолнечные, клещевинные семена). Сухие семена характеризуются хрупкостью, и мятка их при выходе из вальцовки отличается мучнистой структурой с боль¬ шим количеством мельчайших частиц. Влажные семена характеризуются, наоборот, пластичностью, и мятка их при выходе из вальцовки имеет вид пластинок, лег¬ ко слепляющихся в комки. Помол, полученный при низких температурах, более сух на ощупь, чем полученный при повышенных температурах. Извест¬ но, что при помоле на пятивальцовых станках теплого сухого подсолнечного ядра помол получается мазеобразный. СТРУКТУРНЫЕ ИЗМЕНЕНИЯ В СЕМЕНАХ ПРИ ИХ ИЗМЕЛЬЧЕНИИ НА ВАЛЬЦАХ В результате измельчения ядра изменяется и его клеточная структура. Внутриклеточное содержимое выпадает из клетки или частично задерживается во вскрытой полости ее. Одновре¬ менно с клеточной оболочкой разрушается и структура элео- плазмы, из которой выпадают алейроновые зерна и частично выделяется масло. В целых клетках мятки внутриклеточное содержимое вовсе не разрушается и претерпевает только незначительное измене¬ ние, главным образом в масляной среде. Таким образом, помол ядра (мятка) состоит: из деформи¬ рованной клеточной ткани, содержащей как целые, так и вскры¬ тые клетки; из деформированных частей внутриклеточного содержимого; обрывков элеоплазмы, алейроновых зерен и т. п. В процессе измельчения семян изменяется и состояние мас¬ ла. В неразрушенных, но подвергшихся давлению клетках, мас¬ ло частично остается внутри клеток в неизмененном виде, частично выделяется в виде тонких масляных пленок, смачи¬ вающих поверхность клеточных тканей.' 21
В разрушенных при измельчении клетках масло выделяется на поверхности клеточной ткани в значительно большем коли¬ честве. Это масло, однако, не вытекает из мятки, а остается на поверхности ткани, так как связано с ней силами смачивания. В процессе производства масло, находящееся на поверхно¬ сти ткани, особенно легко извлекается и при хорошем помоле составляет наибольшую часть общего количества масла, имею¬ щегося в мятке. Масло, находящееся внутри целых клеток, трудно извлекает¬ ся. Содержание его в мятке прямо пропорционально количеству неразрушенных клеток. Исходя из оценки измельчения масличного ядра на основе микроскопического исследования мятки и состояния масла в ней, а также скорости извлечения масла на прессах и в экстрак¬ торах, можно сделать вывод, что для ускорения извлечения мас¬ ла из семян необходимо разрушить возможно большее количе¬ ство клеток. С другой стороны, процесс производства требует, чтобы помол обладал известным дренажным свойством, т. е. чтобы растворитель по возможности свободно протекал че^>ез слой измельченного материала. Для устранения некоторого противоречия между этими дву¬ мя требованиями в производстве приходится избирать наиболее выгодную степень измельчения. В тех случаях, когда требуется грубозернистый помол, поль¬ зуются парными рифлеными валками. Для получения лепестко¬ видного помола применяют однопарные или двухпарные валь¬ цовки с гладкими валками. Для мучнистого помола применяют обычно пятивалковые станки. При экстракции масличных семян, например, сои, кукуруз¬ ных зародышей, кориандровых отходов и других, не подвер¬ гающихся жарению, наиболее пригоден тонкий, лепестковидный помол — рыхлая масса, которого при загрузке в экстракторы образует большую, со всех сторон омываемую поверхность, легко поддающуюся действию растворителя, чем ускоряется процесс экстракции. Если после измельчения мятка подвергается жарению и фор- прессованию, лепестковидный помол необязателен. В зависимости от размеров ядра или семени, его прочности (твердости), а также от необходимости получения той или иной структуры помола (лепесток, мука, крупка) измельчение, пере¬ рабатываемого материала может осуществляться либо за один раз, либо за два раза предварительное и окончательное. Семена льна, рыжика, кунжута, а также рушанка семян хлопчатника, подсолнечника, клещевины, состоящая из ядра с небольшой примесью шелухи (лузги), окончательно измель¬ чается за один раз на пятивальцовках или плющилках. Семена сои, арахиса, нешелушеные семена хлопчатника, а также 22
жмыховая ракушка не могут захватываться валками станков, поэтому их измельчение проводится в два этапа: предваритель¬ ный и окончательный. Говоря о физическом изменении семян или ядра при измель¬ чении, выражающемся в нарушении их анатомического строе¬ ния— разрушении клеточной структуры и образовании новой внешней структуры, — необходимо отметить увеличение поверх¬ ности частиц измельчаемого материала. При измельчении вместе с уменьшением объема исходного материала сильно возрастает удельная и общая поверхность частиц мятки, причем это увеличение поверхности, весьма важ¬ ное для экстракционного процесса извлечения масла, происхо¬ дит не только за счет образования новых поверхностей по плос¬ костям разрушения, но и за счет вскрытия внутренних струк¬ турных поверхностей. Степень измельчения перерабатываемого сырья (ядра, жмы¬ ха, семени) диктуется необходимостью получения наибольшего съема масла при максимальной производительности прессами экстрактора. Несоответствующее измельчение материала за¬ трудняет как процесс отжима масла на прессах, так и процесс экстракции. Особенно большое влияние оказывает структура материала, поступающего на экстракцию. Например, накопление мучнистых фракций в помоле ядра или жмыха приводит к за¬ прессовке шнекового экстрактора или к засорению фильтрую¬ щих поверхностей ковшового или ленточного экстрактора и к большому выносу мелких частиц шрота из испарителей. ХИМИЧЕСКИЕ ИЗМЕНЕНИЯ В СЕМЕНАХ ПРИ ИЗМЕЛЬЧЕНИИ Помимо изменения физических свойств семян при измельче¬ нии, происходят также изменения их химических и биохимиче¬ ских свойств. Химические изменения в семенах выражаются в некоторой денатурации белковых веществ в результате давления на мятку валков и тепла, которое развивается за счет трансформации механической энергии вращающихся и трущихся между собой валков и материала. Отмечено также некоторое изменение и госсипола хлопковых семян при их измельчении. При измельчении подсолнечных семян на вальцовках вслед¬ ствие активизации ферментов (пероксидаз) и непосредствен¬ ного окисления кислородом воздуха наблюдается некоторое по¬ вышение перекисного числа масла, находящегося в виде пле¬ нок на поверхности частиц мятки. Большое накопление свобод¬ ных жирных кислот в масле наблюдается при продолжительном вылеживании готовой мятки. Поэтому не рекомендуется на производстве создавать большие запасы мятки. По данным В. П. Ржехина [51], при вылеживании >в течение 24 часов подсолнеч¬ ной мятки при температуре 15—18° кислотное число масла хо¬ 2?
лодного прессования, отжатого из мятки, повышается с 1,43 до 1,72, а при температуре 35—40° с 1,70 до 4,35. В связи с нарушением защитных покровов семени или ядра в мятке активизируются процессы, вызываемые действием мик¬ роорганизмов, особенно при повышенной влажности семени. ВАЛЬЦОВЫЕ СТАНКИ Основными рабочими органами вальцового станка являются два цилиндрических валка, вращающихся с одинаковыми или разными скоростями навстречу друг другу. В результате такого вращения семена, падающие между валками, захватываются ими и разрушаются. Разрушение семени происходит на неболь¬ шом пути в клиновом пространстве, образованном двумя цилин¬ дрическими поверхностями. На работу вальцов, т. е. на их про¬ изводительность, и на степень измельчения большое влияние оказывают условия захвата измельчаемого продукта валками, которые для одного и того же материала зависят как от диа¬ метра валков, так и от рабочего зазора между ними. При изу¬ чении условий измельчения материала между валками опреде¬ ленного диаметра было установлено [52], что для затягивания частиц в зону измельчения необходимо, чтобы угол захвата был меньше угла трения данного продукта о материал валка. По¬ этому для практического решения вопроса о захвате частиц пзмельчаемого материала в рабочее пространство вальцовки необходимо знать величину угла трения и угла захвата, кото¬ рый образуется радиусом окружности вала с линией, соединяю¬ щей центры валков, и который, следовательно, зависит от раз¬ мера частиц, диаметра валков и зазора между валками. Условия образования зазора между валками и его регули¬ рование для вальцовок с горизонтальным или вертикальным расположением валков неодинаковы. В вальцовках с горизон¬ тальными валками (например в плющильных) величина зазора определяется размером щели, установленной при холостом ходе валков, и дополнительной величиной, зависящей от количества пропускаемого материала, его свойств, а также от зазора между осью вала и вкладышем подшипников. Таким образом, толщина лепестка, получаемая при измельчении на плющиль¬ ных вальцовках, несколько больше ширины установленной щели. В пятивальцовках регулируемой щели между валками обычно не имеется и поэтому зазор образуется за счет того, что материал, затягиваемый силами трения в рабочее простран¬ ство между валками, раздвигает их. Величина рабочего зазора зависит как от физических свойств семян, так и от количества материала, пропускаемого через вальцовку; оказывает влияние .также наличие в рушанке шелухи (лузги). Шелуха способст¬ вует раздвиганию валков ввиду ее плохой сжимаемости. Коле¬ бание величины зазора между валками, вызываемое указанны¬ 24
ми выше причинами, приводит к неоднородности помола, на которую влияют и особенности анатомического строения се¬ мян [4]. Однородность помола обеспечивается тщательностью шли¬ фовки 'валов, 'фиксацией зазоров, тщательной подгонкой ножей и'равномерной загрузкой станка по длине валков. Из конструк¬ ций вальцовых станков в маслоэкстракционном производстве применяются однопарные рифленые вальцовки, однопарные и двухпарные вальцовые дробилки, двухпарная вальцовка для семян и для жмыха, двухпарная плющильная вальцовка [37]. Однопарная рифленая вальцовка применяется для предварительного грубого измельчения целых семян или ядра. Рифленые валки диаметром 400 мм и длиной 800 мм име¬ ют нарезку 8 ниток на 1" при глубине рифля 3 мм. Один валик делает 150 об/мин., другой—104 об/мин. Степень измельчения регулируется величиной зазора между рифлеными валками, устанавливаемого посредством винта. Двухпарная вальцовая дробилка, предназначае¬ мая для измельчения жмыховой ракушки перед плющением, состоит из Двух пар валков, расположенных друг над другом. Верхняя пара валков (наборная) состоит из 16 зубчатых дисков шириной 44 мм\ диаметр их 260/175 мм. Нижняя пара состоит из рифленых валков-диаметром 225 мм и длиной 800 мм. Глу¬ бина рифлей 3 мм, число рифлей 5 на 1". Угол нарезки 9°. Число оборотов верхних валков 14, а нижних 80 в минуту. Рас¬ стояние между валками регулируется путем их перемещения в направляющих пазах. Жмыховая ракушка на верхней паре валков дробится на куски 15—20 мм, а на нижней рифленой паре в крупку размером 4—5 мм. Производительность вальцо¬ вой дробилки 450—500 кг в сутки жмыха на 1 см длины ниж¬ них валков. Д iB ух парная плющильная вальцовка применяет¬ ся для получения сырого лепестка и лепестка из жмыхов. Она имеет валки диаметром 800 мм и длиной 1000 мм (рис. 8). Подшипники верхних валков могут перемещаться в направляю¬ щих пазах, а нижние — закреплены неподвижно. Степень нажима валков друг на друга регулируется болтами, снабжен¬ ными контргайками. Производительность вальцовки при плющении пластичной свеже приготовленной жмыховой крупки 30 г в сутки, при плю¬ щении ядра семян сои — 50 г в сутки. Пятивальцовый станок применяется для измельче¬ ния ядра или семян в муку. В нашей промышленности в основ¬ ном эксплуатируются пятивальцовые станки ВС-5 (рис. 9). Раз¬ мольные валки пятивальцового станка имеют диаметр 400 мм и длину 1250 'мм. Число оборотов валков в минуту: нижнего 150, третьею и верхнего рифленого по 147 и питательного 50. Про¬ изводительность в сутки: при измельчении ядра подсолнечных 25
семян 80 т, ядра хлопковых семян — 80 т, сои — 35 т, льна — 40 т, рапса — 45 т, нешелушеных хлопковых семян — 40 т. Пятивальцовые станки для измельчения нешелушеных хлоп¬ ковых семян (рис. 10), изготовляемые заводом имени Э. Тель¬ мана в ГДР, имеют валки диаметром 600 мм и длину li250jtun. Для предварительного измельчения на станке установлена пара рифленых валков диаметром 350 мм и длиной 1250 мм. Привод Рис. 8. Двухпарная плющильная вальцовка, /—корпус; 2—рабочие валки; 3— редуктор; 4—электродвигатель. размольных валков осуществляется с помощью четырех электро- двигателей. Число оборотов рифленых валков 130 и 69 об/мин., а размольных валков 130 об/мин. Обороты питателя — 15 в ми¬ нуту. Производительность станка 60 т нешелушеных хлопко¬ вых семян- в сутки. В США выпускаются пятивальцовки с валками 0 508 мм и длиной 1524 мм [44]. СХЕМЫ ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ И КАЧЕСТВО ПОМОЛА ОСНОВНЫХ МАСЛИЧНЫХ СЕМЯН Семена или ядра измельчают для непосредственной экстрак¬ ции в сыром виде или для жарения и форпрессования — процес¬ сов предварительной подготовки семян к экстракции. В первом случае семена или ядра измельчают до состояния лепестка разной толщины в зависимости от перерабатываемой культуры, во втором случае — до состояния крупки, тонкого лепестка или муки (мятки) различного фракционного состава. Помимо измельчения ядра или семян перед жарением или перед экстракцией, в маслоэкстракционном производстве имеет место: а) измельчение форпрессового жмыха первого прессо¬ вания в муку для тепловой обработки перед вторым форпрессо- ванием; б) измельчение жмыха первого или второго форпрессо¬ вания перед экстракцией на некустовых заводах и измельчение 26
27
28 ,2150 1 I Ш
ЭкепеЛЛернЫх или других жмыхов Перед экстракцией на кусто¬ вых маслоэкстракционных заводах, перерабатывающих завоз¬ ные жмыхи. Наконец, измельчению подвергаются готовые шроты, осо¬ бенно на тех заводах, где экстрагируется жмыховая крупка. В первую очередь это относится к х лопкомаслоэкстракционным заводам, перерабатывающим хлопковые семена без отделения шелухи. Требования к измельчению жмыхов перед вторым форпрес- сованием, а также к измельчению шротов для придания им лучшего товарного вида отличаются от требований, которые предъявляются к схемам и качеству помола семян или ядра в подготовительных операциях. Описанные в предыдущем разделе вальцовые станки исполь¬ зуются, как указывалось выше, для измельчения семян и ядра и для измельчения жмыха. Однако при измельчении жмыхов и шротов в схему дополнительно вводятся измеЛьчительные ма¬ шины другого действия (молотковые и дисковые мельницы, дро¬ билки). О них будет сказано в разделах, посвященных форпрес- сованию и обработке готового шрота. В настоящем разделе приводятся схемы измельчения и тре¬ бования к качеству помола при подготовительных операциях для основных видов масличных семян. Показатели качества помола, содержание отдельных фрак¬ ций, толщина лепестка и т. п., которые приводятся как опти¬ мальные для той или иной схемы, являются средними цифрами и могут в связи с неоднородностью помола колебаться в одну и другую сторону в пределах точности метода анализов. Эти колебания будут тем меньше, чем тщательнее отрегулированы вальцовки и чем лучше будет организован уход за ними. Подсолнечные семена. Подсолнечные семена как высокомасличное сырье перерабатываются повсеместно только по схеме форпрессование — экстракция. В связи с этим из¬ мельчение сырого подсолнечного ядра до состояния лепестка не производится. Попытки экстрагировать сырой подсолнечный лепесток, имеющий масличность выше 50%, в шнековых экс¬ тракторах осложнялись тем, что по мере извлечения масла ле¬ песток, теряя свою прочность, превращался в муку, которая, оставаясь во взвешенном состоянии в мисцелле, затрудняла работу зеерного фильтра экстрактора. Переработку подсолнечных семян проводят в шелушеном виде с содержанием лузги в ядре порядка 1,5—3%. При переработке шелушеных подсолнечных семян подготов¬ ку жмыха к экстракции можно проводить как двукратным, так и однократным форпрессованием. В первом случае для получения форпрессового масла с наи¬ меньшим содержанием фосфатидов ядро (рушанку) следует измельчать на двухпарной вальцовке в лепесток толщиной 29
0,3—0,4 мм. Форпрессование такого лепестка обеспечивает производительность форпресса ФП не менее 80 г семян в сут¬ ки, при выходе форпрессового масла — около 75—80% по отно¬ шению к маслу в мятке [53]. Насыпной вес лепесткового помола толщиной 0,15—0,3 мм, влажностью 6,5—7,5% — 420 кг/м3 [54]. Во втором случае ядро (рушанку) измельчают на пятиваль- цовке через четыре прохода в муку, которая не содержала бы целых ядер или частиц его. При форпрессовании мезги из такой мятки выход форпресеового масла повышается до 85%, но ('.при прочих равных условиях) производительность форпресса ФП снижается до 35—40 г подсолнечных семян в сутки. Насыпной вее мятки пятивальцового помола при влажности 9—10% —389—418 кг/м3 [54]. На аргентинских маслоэкстракционных заводах подготовка, подсолнечных семян к экстракции осуществляется по способу однократного форпрессования шелушеных семян. При этом измельчение рушанки с лузжистастью'7—8% перед фор'прес- сованием проводится на пятивальцовках, причем помол счи¬ тается удовлетворительным, если при просеивании через 1,75- миллиметровое сито остаток на нем не превышает 0,2%. В Болгарии подсолнечные семена перерабатываются на маслоэкстракционных заводах в виде форпрессовых или экспел- лерных жмыхов. Рушанка с лузжиетостью 14—115% перед жаре¬ нием измельчается на пятивальцовках [55]. При переработке не- шелушеных подсолнечных семян без отделения лузги измель¬ чение семян проводится через четыре прохода пятивальцовки. Помол считается удовлетворительным, если в мятке процент вскрытых клеток, определенный мокрым фракционированием [56], лежит в пределах 41—44%. В нешелушеном виде подсолнечные семена перерабатыва¬ ются и в ГДР, причем они измельчаются на пятивальцовках. Как отмечают Мерц и Гиршфельд [57], переработка этих семян в нешелушеном виде нерентабельна. Поэтому машиностроитель¬ ный завод имени Э. Тельмана запроектировал и изготовил рушально-веечный агрегат на 50 т подсолнечных семян в сутки. Этими агрегатами будут оборудованы заводы в Виттенберге и Магдебурге. Хлопковые семена. В СССР хлопковые семена экс¬ тракционным способом в виде сырого лепестка толщиной 0,25— 0,40 мм начали перерабатывать на батарейной установке Катта- Курганского завода в 1936 году [54]. Экстракционное масло из первых трех сортов рафинировалось хорошо и давало продукт I и II сорта. Шрот после пропарки содержал 0,13—0,1% сво¬ бодного (токсичного) гоооипола вместо 0,05% допускаемого. В связи с указанным количество шрота в дневном кормовом рационе крупного рогатого скота ограничивалось 5 кг в сутки. 30
Наряду с положительным фактором (хорошая рафинируе- мость масла), эта схема имела и недостатки: • а) низкая производительность батарейного экстрактора; б) высокая масличность шрота, колебавшаяся в пределах 2,5-3,0%. Идя по пути усовершенствования технологии переработки хлопковых семян экстракционным способом [58], пришли к схеме форпрессование — экстракция. На первом этапе разработки режимов для этой схемы был рекомендован способ форпрессования крупно ' измельченного ядра (рушанки) и «сухой» способ жарения мезги перед фор- прессованием [59, 60] (подробнее см. в главе 4). При дальнейшем развитии схемы форпрессование — экстрак¬ ция хлопковых семян И. В. Гавриленко и его соавторами [61] был разработан и рекомендован способ форпрессования мезги, получаемой из ядра, измельченного через четыре прохода пяти¬ вальцового станка. В данном случае такой тонкий помол обеспечивает хорошее связывание госсипола в мезге при жаре¬ нии, что в свою очередь создает условия для выработки легко рафинируемого масла. Однако степень измельчения хлопкового ядра на пятивальцовках зависит от лузжистости его и влаж¬ ности. Ядро, содержащее повышенное количество шелухи (вы¬ ше 17%), измельчается хуже, чем ядро с- меньшим содержани¬ ем шелухи. Сухое ядро (с влажностью до 8%) при измельчении на пятивальцовке дает тонкий мучнистый помол без примеси целых или деформированных ядер, с содержанием до 70% частиц, проходящих через 1-миллиметровое сито. Влажное ядро (свыше 8%) характеризуется большой пла¬ стичностью и при измельчении на пятивальцовке дает лепест¬ ковый помол толщиной 0,10—0,15 мм, иногда превращающийся в комочки. Такой помол хлопковых семян характеризуется наличием выпавших госсипольных железок и зачаточных ко¬ решков («червячкоц»), особенно заметных в мезге. Измельчение нешелушеных семян хорошо производится на специальных тяжелых пятивальцовках и удовлетворительно на обычных при условии следующих конструктивных изменений в пятивальцовках: а) установки питательного валика, имеющего 14 рифлей, с шагом 27 мм и глубиной нарезки 12 мм; б) на¬ резки верхней пары валков и четвертого валца чередующимися гладкими и рифлеными полосами. Нарезная полоса шириной 50 мм должна иметь 8 рифлей глубиной 2 мм, с углом наклона 12°. Длина гладкой полосы также 50 мм. Помол нешелушеных хлопковых семян на специальных пя¬ тивальцовках имеет не менее 50% вскрытых клеток, определяе¬ мых по методу моментального взбалтывания [56]. В США хлопковые семена перерабатываются как в виде 31
сырого лепестка, так и в виде форпрессового жмыха (система «Эксолекс»). При непосредственной экстракции шелушеных хлопковых семян ядро, предварительно грубо измельченное на рифленых вальцовках, пропаривается, подогревается до температуры 50—-65° и в виде грубо измельченной мезги поступает на плю¬ щильные вальцовки {44], на которых и превращается в лепе¬ сток толщиной 0,2—0,25 мм [62]. При экстракции по схеме форпрессование — экстракция («Эксолекс») хлопковое^ ядро шелушеных семян измельчают на парных вальцовках (толщина лепестка 0,028—0,03", или 0,72— 0,76 мм); на пятивальцовках (толщина лепестка 0,013—0,02", или 0,3—0,25 мм) [63]. В США в опытах по переработке экс¬ тракционным способом нешелушеных семян без отделения шелухи измельчение на вальцах целых семян производили в лепесток толщиной 0,01", или 0,254 мм [64]. В зависимости от схемы подготовки хлопковых семян к измельчению и качества помола насыпные веса его меняются в довольно широких пределах. Насыпные веса хлопкового лепестка из рушанки лузжи- стОстью 8—10% и влажностью 8—9% — 380—442 кг/м3 [54]; хлопкового лепестка пятивальцового помола при влажности 10,0%—476 кг/м3; лепестка пятивальцового помола из нешелу¬ шеных семян при влажности 9,43% и содержании шелухи 46,3%— 316 кг/м3 [65]. Семена сои. Семена сои за рубежом экстрагируются непосредственно в виде сырого лепестка или по схеме фор- преосование — экстракция. В СССР сою экстрагируют без предварительного форпрессования в виде лепестка. Процесс приготовления сырого лепестка к экстракции преду¬ сматривает: а) подсушивание сырой сои на шахтных или дру¬ гих сушилках до влажности 8—9,5%; б) предварительное дроб¬ ление семян на однопарных рифленых вальцовках таким обра¬ зом, чтобы весь помол проходил через 4-миллиметровое сито и чтобы количество фракций, проходящих через 1,5-миллиметро¬ вое сито, не превышало 45%; в) подогрев и пропаривание дроб¬ лении в шестичанной жаровне с таким расчетом, чтобы мезга при выходе из нижнего чана имела влажность 8—9,5% и тем¬ пературу 60—65°; г) окончательное измельчение мезги в лепе¬ сток толщиной 0,25—0,30 мм на плющильных вальцовках. При этом следят, чтобы в лепестке содержание частиц, проходящих через ;1,5-миллиметровое сито, не превышало 15%. В США подготовку семян-сои для непосредственной экстрак¬ ции проводят следующим образом [66]. Высушенные до 9,5— 10% семена сои, предварительно очищенные и грубо измельчен¬ ные на рифленых вальцовках в крупку, подают в барабанную жаровню, снабженную паровой рубашкой и распылительной форсункой для пароконденсата или воды. Распаренная и подо¬ 32
гретая до 75—80° соевая крупка подается на плющильные валь¬ цовки, где превращается в лепесток толщиной 0,008" (0,2 мм). Как видно, подготовка соевого лепестка к экстракции в США мало отличается по режимам, принятым на советских заводах. Разница только в аппаратурном оформлении. В ГДР [67] подготовка семян сои к непосредственной экс¬ тракции ведется примерно так же, как в СССР, т. е. семена дробятся сначала на рифленых вальцовках. Полученная крупка пропаривается и подогревается в шестичанной жаровне до 60— 70°, и затем мезга плющится в лепесток толщиной 0,15—0,25 мм. При этом, однако, следят, чтобы лепестки в поперечнике не пре¬ вышали 15 мм, так как более крупные лепестки слеживаются, залегают в экстракторе и приводят к запрессовке загрузочной колонны. В СССР до недавнего времени соя перерабатывалась не только в виде сырого лепестка, но и по схеме форпрессование— экстракция. Но так как при такой схеме получается масло худшего качества и белковые вещества шрота претерпевают повышенную денатурацию, Всесоюзное совещание по техниче¬ скому уровню развития масложировой промышленности на 1959—4965 гг. высказалось за целесообразность вести экстрак¬ цию сои в дальнейшем только в виде сырого лепестка. В 1954 г. в США была проведена работа по экстракции сои с предварительным ее форпрессованием. Этот переход от традиционной схемы переработки сои в виде сырого лепестка к схеме «Эксолекс» Даннинг [68] объясняет тем, что при фор- прессовании вследствие большего разрушения клеточной струк¬ туры семян при экстракции смягчаются «тормозящие» свойства клеточных мембран сырого лепестка. Однако вопроса об Изме¬ нении прй этом качества масла и шрота автор в своей работе не касается. Неизвестно также, нашел ли этот способ примене¬ ние в промышленности. Льняные семена. Так как переработка льняных се¬ мян на маслоэкстракционных заводах в СССР производится только по схеме форпрессование — экстракция, то измельчение ил перед жарением осуществляется через четыре прохода пяти- вальцовок. Получаемая при этом мятка не должйа содержать целых или деформированных семян и при просеве через 1-миллиметровое сито должна давать не менее 65% прохода. На маслоэкстракционных заводах Аргентины, перерабаты¬ вающих льняные семена по схеме форпрессование — экстрак¬ ция, измельчение проводят на пятивальцовках, причем помол считается удовлетворительным, если при просеве остаток на 1,75-миллиметровом сите не превышает 0,2%. В США измельчение льняных семян перед подготовкой их к экстракции производят на пятивальцовках с фиксируемыми зазорами: на первых трех проходах в 0,05 мм, а на четвертом без зазора. Получаемая мятка при мокром ее фракционирова- 3 Зак. 264 33
нии должна иметь прохода через сито в 60 меш не менее 42%, а остатка на сите в 14 меш не более 4% (меш — число отверстий^на один линейный дюйм). Экстракция семян льна в виде сырого лепестка, как пока¬ зывает американская практика, оказалась неудовлетворитель¬ ной, потому что гексан, растворяя слизистые вещества, делает сырой лепесток очень нестойким, легко разрушающимся в экстракторах в трудно прокачиваемую растворителем муку [69]. Семена арахиса. Переработка этих семян повсеместно проводится по схеме форпрессование —■ экстракция. Как указы¬ вает Бейли [70], лепесток из сырого ядра арахиса рассыпается во время экстракции буквально в порошок, а потому не может, очевидно, перерабатываться этим методом. При переработке семян арахиса с использованием шрота для пищевых целей (СССР) производится, как указывалось выше, их обрушивание, отделение оболочки и зародыша. В этом случае крупку ядра с влажностью не выше 8,5%, с не¬ большой примесью оболочки перед форпрессованием измель¬ чают в лепесток на плющильных вальцовках или на пятиваль¬ цовках через один проход верхней нарезной пары валков. Тол¬ щина вырабатываемого при этом лепестка должна быть 0,3— 0,5 мм. Измельчение арахиса с влажностью выше 8,5% дает мазе¬ образный помол, трудно транспортируемый по течкам и нориям и комкующийся в жаровнях. Если семена арахиса перерабатываются без обрушивания, без отделения оболочки и зародыша, что имеет место во время переработки дефектных семян арахиса или выработки кормо¬ вого шрота, то измельчение проводят в две ступени. Сначала семена проходят грубое измельчение на рифленых вальцовках, а затем полученную крупку окончательно лепесткуют на плю¬ щильных вальцовках или на пятивальцовках через один проход верхней нарезной пары валков. Семена рапса в схеме форпрессование — экстракция измельчаются через четыре прохода пятивальцовок. Для полу¬ чения хорошего, пушистого помола влажность семян должна быть в пределах 8—9%. Семена клещевины перерабатываются как с отделе¬ нием оболочки, так и без ее отделения. В обоих случаях семе¬ на измельчаются только на двухпарных вальцовках. Верхние валки рифленые (5 ниток на 1" при глубине рифлей 3 мм), а нижние гладкие. Величина зазора между гладкими валками устанавливается 1 мм [54]. Ввиду мазеобразной структуры по¬ мола семян клещевины транспортировка его по самотекам и нориям весьма затруднена и поэтому вальцовки необходимо устанавливать так, чтобы получающаяся мятка по течке, смон¬ тированной под углом не менее 80°, поступила непосредственно в жаровню.
Кориандровые отходы с целью максимального раз¬ решения внутренней структуры ядра [1] подсушиваются до влаж¬ ности 4,0—4,5%, измельчаются дважды: сначала на пяти- вальцовке через четыре прохода, а затем на плющилках. Помол на пятивальцовке должен иметь лепесток толщиной 0,2—0,25 мм и количество частиц, проходящих через 1-миллиметровое сито, не более 12,0%; лепесток после плющильной вальцовки — тол¬ щину 0,18—0,20 мм, а частиц, проходящих через 1-миллиметро¬ вое сито, не более 17,0%. Кукурузные зародыши — отходы мукомольных мель¬ ниц — экстрагируются в виде сырого лепестка толщиной 0,15— 0,20 мм, получаемого на плющильных вальцовках. Зародыши с крахмало-паточного производства, перерабаты¬ ваемые по схеме форпрессование — экстракция, измельчаются на пятивальцовках через четыре прохода или на двухпарных вальцовках в.лепесток толщиной не более 0,15—0,2 мм. 3*
ГЛАВА 3 ЖАРЕНИЕ СЕМЯН ЦЕЛЬ И ОПТИМАЛЬНЫЕ УСЛОВИЯ ЖАРЕНИЯ В зависимости от природы масличных семян и использова¬ ния получаемых из них масла и шрота на современном этапе развития технологии маслоэкстракционного производства про¬ мышленное применение нашли несколько способов подготовки сырья для экстракции. Обычно масличные семена с маслич- ностью до 25% (низкомасличные) экстрагируются без пред¬ варительного съема масла в виде так называемого сырого ле¬ пестка, а семена или рушанка, имеющие масличность, превы¬ шающую 25% (высокомасличные), подвергаются перед экс¬ тракцией форпрессованию для предварительного съема масла. Как в первом, так и во втором случае мятка масличных семян подвергается жарению, т. е. тепловой обработке, с увлаж¬ нением и пропаркой. При экстракции без предварительного съема масла масличное сырье готовится в виде: а) лепестка из сырой мятки (кориандровые отходы и кукурузные зароды¬ ши) ; б) лепестка из жареной или подогретой мятки (соевые, хлопковые, льняные и другие семена). При экстракции с предварительным съемом масла маслич¬ ное сырье подготовляется к экстракции путем: а) однократного прессования семян на форпрессах или экспеллерах; б) дву¬ кратного прессования на форпрессах. В случаях э'кстракции семян без предварительного съема масла обработка сырья в жаровнях имеет целью получение достаточно пластичного материала для выработки на плющил¬ ках тонкого и пористого лепестка с максимально возможным разрывом клеточной структуры и достаточно стойкого по отно¬ шению к воздействию тока растворителя, прокачиваемого в процессе экстракции через аппарат. При экстракции хлопковых семян в виде лепестков из мезги и форпрессового жмыха жарение, кроме того, должно обеспе¬ чить надлежащее связывание госсипола гелевой частью ядра, необходимое для интоксикации шрота и выработки легко ра¬ финируемого экстракционного масла. В способах подготовки материала к экстракции с предва¬ рительным съемом масла жарение, помимо указанного, имеет 36
целью облегчить условия отделения масла из мезги на прессах путем достижения: а) оптимальной пластичности мезги для не¬ прерывного брикетирования жмыховой ракушки; б) достаточ¬ ной упругости ее для развития трения между частицами и вы¬ сокого давления при образовании жмыховой ракушки; в) мень¬ шей вязкости масла и улучшения условий вытекания его при прессовании. Устанавливая режим жарения, необходимо в то же время соблюдать условия, обеспечивающие по возможности: а) сохра¬ нение природных качеств масла, отжимаемого на прессах и оставляемого в жмыхе или мезге для дальнейшего извлечения при экстракции. При этом следует учитывать большое значе¬ ние растительных масел как источника необходимых человеку жирных кислот, из которых главная роль отводится линолевой кислоте-, переходящей в организме в арахидоповую [77]; б) со¬ хранение полноценности белковых веществ (особенно раствори¬ мых), являющихся основным 'белковым продуктом для-корма животных; в) сохранение в Неизмененном состоянии таких фи¬ зиологически ценных веществ семян, как фосфатиды, витами¬ ны, провитамины, естественные антиокислители, стимуляторы и т. п.; г) интоксикацию жмыхов и шротов таких масличных се¬ мян, как хлопковое, рапсовое, клещевинное и др. Увлажнение мятки. Под действием влаги вследствие избирательного смачивания гидрофильной поверхности белко¬ вых частиц мятки происходит насыщение водой силового моле¬ кулярного поля поверхностей ее и вытеснение с соответствую¬ щих участков молекул масла. Вытеснение масла из внутренних поверхностей смоченной мятки обусловливается также объем¬ ным набуханием частиц во всей их толще, сближением их стенок и обусловленным давлением набухания. Набухание ге¬ левой части мятки сопровождается повышением ее пластич¬ ности. Для равномерного и быстрого увлажнения мятки необходимо: а) . хорошее распыление воды с тем, чтобы избежать попада¬ ния на мятку крупных капель; на практике оно достигается с помощью установки оросительных трубок, водяных и парокон- денсатных форсунок и т. п.; б) достаточно быстрое и непрерыв¬ ное перемешивание, осуществляемое в современных барабан¬ ных, шнековых и чанных жаровнях с помощью мешалок. Пу¬ тем подбора редукторов, электродвигателей или вариаторов скоростей довольно легко устанавливается оптимальное число оборотов мешалок, а следовательно, и скорость перемешивания; в) разностороннее движение обрабатываемой мятки, достигае¬ мое применением мешалочных ножей соответствующего сечения и установкой отвалов. Изменения в мятке при увлажнении проявляются в образо¬ вании агрегатов из отдельных частиц обрабатываемой мятки 37
и распаде их, в разрушении клеточной структуры этих частиц, изменении состояния масла и др. Агрегирование частиц мятки при увлажнении возникает как вследствие склеивания гидрофильных частиц (эти агрегаты довольно стойки и не распадаются при взбалтывании с маслом или растворителем), так и вследствие слипания частиц друг с другом на масле (эти агрегаты нестойки и распадаются при взбалтывании с маслом или растворителем). ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ИЗМЕНЕНИЯ СОСТАВНЫХ ВЕЩЕСТВ МЯТКИ ПРИ ЖАРЕНИИ Под действием тепла происходит изменение физических и химических свойств мятки в целом и ее составных веществ. Степень этих изменений зависит от температуры жарения, рав¬ номерности и способа воздействия тепла на мятку (нагревание глухим или острым паром), влажности мятки, темпа испаре¬ ния влаги, продолжительности жарения и воздействия кисло¬ рода воздуха. Общий эффект тепловой обработки мятки свя¬ зан с ее влажностью и выражается в агрегировании частиц, изменении пластичности мезги, гидрофобизации гелевой части ее, понижении вязкости масла и изменении поверхностного на¬ тяжения его, а также в уменьшении связанности масла с геле¬ вой частью вследствие уменьшения межмолекулярных сил сцепления в масле и интенсивности силового молекулярного поля. На практике обработка мятки в жаровне водой и теплом протекает параллельно, причем острый водяной пар, подавае¬ мый в определенных случаях в толщу мятки, выполняет функ¬ ции влаго- ц теплоносителя. Тепловая и влажностная обработка мятки, вызывая ряд из¬ менений ее физических и химических свойств, оказывает и наибольшее влияние на поведение составных веществ семян (масла, белков, углеводов и др.). Изменения в масляной фазе. За счет действия тепла происходит понижение вязкости масла и поверхностного натя¬ жения. Понижение вязкости масла и его поверхностного натяжения при нагревании способствует лучшему и более полному выте¬ канию масла, отжимаемому на прессах. Как уже отмечалось, при измельчении ядра или семян про¬ исходит некоторое повышение перекисных чисел. В дальнейшем под воздействием сравнительно высоких температур при жарении и прессовании перекисные числа сни¬ жаются вследствие изменения скоростей образования перекис¬ ных соединений и их разложения. Вместе с этим в отжимаемых маслах происходит накопле¬ ние более стабильных продуктов окисления (оксикислот, дикар- 38
бонильных соединений и др.); увеличивается содержание об¬ щего кислорода; повышается показатель преломления; снижает¬ ся йодное число. При температурах мезги порядка 130—140° происходит конъюгирование двойных связей линолевой кисло¬ ты [51]. В. П. Ржехин и его сотрудники, исследуя подсол печ¬ ные масла, установили, что наименее стойкими . к действию окислительных агентов оказались масла холодного прессова¬ ния, форчанное и фораппаратов Кичигина и Коваленко. Форпрессовые и экспеллерные масла оказались более стой¬ кими. Нестойкость масел холодного прессования и фораппара¬ тов объясняется малым содержанием в них естественных ин¬ гибиторов (антиокислителей), таких как фосфатиды, локали¬ зованные преимущественно в гелевой части ядра. Значительно большая стойкость форпрессовых и экспеллерных масел обус¬ ловливается большим содержанием в них ингибиторов, пере¬ ходящих в, масло вследствие более интенсивного контакта мас¬ ляной фазы с гелевой частью ядра в процессе жарения и прессования. Эти ингибиторы, приостанавливая окислитель¬ ные реакции, способствуют образованию стабильных продук¬ тов окисления. К числу термостабильных ингибиторов окис¬ ления, образующихся в процессе маслодобывания, относят [51] кефалиновую фракцию фосфатидов. Таким образом, защита масла от окисления естественными ингибиторами в ходе про¬ цесса извлечения происходит ступенчато и зависит от техно¬ логических режимов и аппаратурной обстановки, в которой осу¬ ществляется этот процесс. Так, например, усиление окислитель¬ ных процессов в масле происходит в результате контакта горя¬ чей мезги, жмыха и масла с кислородом воздуха, проходящим через аппаратуру, или кислородом паро-газовой фазы техно¬ логического пара. Накопление в маслах продуктов окисления оказывает отри¬ цательное физиологическое действие как на организм [71], так и на целый ряд процессов при переработке жиров. Так, продук¬ ты сополимеризации масла способствуют эмульгированию жи¬ ра, повышая при этом" потери масла, при рафинации и отравляя катализатор. Дикарбонильные и ненасыщенные карбонильные соединения, конденсируясь при щелочной рафинации, затруд¬ няют осветление масла. Для предохранения масла от интен¬ сивных окислительных процессов рекомендуется в маслоэкс¬ тракционном производстве при жарении не повышать темпе¬ ратуру мезги выше 105°, сокращать время контакта горячен мезги, форпрессового жмыха и готового масла с кислородом воздуха, применять деаэрированный технологический пар и охлаждать масло до 50—60,° сразу же по выходе из аппара¬ туры. Изменение белкового комплекса в процессе жарения обусловливается воздействием на эти вещества тещ ла и влаги и выражается в денатурации их, т. е. потере первич¬ 39
ных свойств нативного белка. Степень денатурации различных белков семени различна и зависит от режима жарения. Особый интерес с технологической и народнохозяйственной точки зре¬ ния имеет вопрос денатурации растворимых белков (в воде, 10%-ном растворе NaCl и 0,2%-ном растворе NaOH), так как эти белки являются наиболее подвижными в процессе произ¬ водства и обусловливают кормовую ценность жмыхов и шротОв. При подготовке к прессованию хлопковой мятки в шестичанной жаровне ФП без увлажнения, в условиях пребывания мезги в жаровне в течение 57—62 минут, при температуре мезги, выхо¬ дящей на пресс, 90—95°, наблюдалось следующее изменение со¬ держания растворимых белков (табл. 5). Таблица 5 Содержание белков в % на абсолютно сухое и обезжи¬ ренное вещество Относитель¬ Наименование продуктов Влажность в растворимых в воте растворимых в 10%-ном рас¬ творе NaCl растворимых в 0,2%-ном рас¬ творе NaOH всего раство¬ римых ная степень денатурации в % к исход¬ ному содер¬ жанию Мятка здоровых семян, по¬ ступающих в жаровню 6,53 6,68 14,25 23,17 44,10 — Мезга из той же мятки при выходе из жаровни . . . 6,09 3,73 18,47 13,86 36,06 18,2 Мятка из дефектных семян, поступающая в жаровню 7,02 3,86 6,60 18,60 29,06 — Мезга из той же мятки при выходе из жаровен . . . 6,78 3,56 7,48 13,86 24,90 14,3 Как видно из табл. 5, при обработке мятки без увлажнения содержание растворимых белков в мезге из здоровых семян и степень снижения содержания их выше, чем из дефектных. Это связано, очевидно, с тем, 4fo снижение содержания белков про¬ исходит в процессе порчи семян при храненйи. Вообще степень денатурации белковых веществ при жарении мезги для прессо¬ вых способов маслодобывания значительно выше, чем при жа¬ рении мятки для экстракции. В последнем случае режим жаре¬ ния разрабатывается с учетом получения стойких структур экст¬ рагируемого материала, а также обеспечения надлежащей ско¬ рости и полноты экстракции. Более подробно об этом будет сказано при рассмотрении вопроса влияния отдельных факторов на процесс экстракции. Помимо денатурации белковых веществ вследствие воздей¬ ствия на них тепла и влаги, в процессе жарения возможны и другие изменения и превращения в гидрофильном комплексе семян. 40
Как показали исследования В. П. Ржехина и Н. И. Погон- киной [72], при жарении в условиях температур выше 110° про¬ исходит взаимодействие свободных аминогрупп белковых моле¬ кул с сахарами с образованием нерастворимых в воде меланои- диновых соединений. Это взаимодействие сопровождается: а) потемнением мезги; б) выделением летучих продуктов реак¬ ции: воды, углекислоты и даже NH3, причем эта реакция ведет к потере сухого вещества мятки и снижению растворимости белков. Изменения углеводов. Отмечено, что при температу¬ ре, превышающей 126°, происходит карамелизация сахаров, ве¬ дущая к общему потемнению мезги и к появлению в ней темных, бурых и коричневых оттенков. Поведение фосфатидов. При обработке мятки в жаровне за счет взаимодействия между жидкой и гелевой фа¬ зами происходит переход некоторой части фосфатидов из геле¬ вой части в масло. Было установлено [73] повышение содержа¬ ния свободных фосфатидов в процессе производства. Это сви¬ детельствует о том, что часть фосфатидов семян, находящихся в связанном состоянии с белками и углеводами, в процессе жа¬ рения теряет эту связь и, переходя в свободное состояние, час¬ тично растворяется в масле, частично переходит в жмых или шрот. Поведение красящих веществ (пигментов). Пигменты протоплазмы (хлорофилл и каротиноиды) и пигмен¬ ты внепротоплазменные (особенно госсипол) претерпевают в процессе жарения ряд изменений. Так, хлорофилл и каротниои- ды, сосредоточенные в пластидах клеток сырых семян, при жа¬ рении переходят из гелевой части в масло, определяя ту или иную окраску готового масла [15]. Чрезвычайно важным в процессе жарения является поведе¬ ние госсипола. Будучи в нативной форме, по утверждению И. Е. Мозгова [21], ядом для сердечно-сосудистой системы и нервных клеток, госсипол, попадая в масло ц жмыхи, значитель¬ но ухудшает их качество как кормового продукта. Помимо этого, являясь красящим веществом, госсипол в зависимости от изменений, претерпеваемых при жарении, определяет цвет мас¬ ла и поведение его при рафинации. Препятствуя образованию соапсточных эмульсий, госсипол способствует уменьшению по¬ терь при рафинации хлопкового прессового масла. Соапстоки в присутствии госсипола получаются более плотными и легче осе¬ дают. Переход в процессе жарения физиологически активной формы госсипола в физиологически неактивную, в так назы¬ ваемый связанный госсипол, повышает кормовое достоинство хлопковых жмыхов и шротов. Повышенная влажность мятки, температура и определенное время теплового воздействия способствуют переходу госсипола в связанную форму. Связанный госсипол в отличие от свобод¬ 41
ного (неизмененного) серным эфиром не растворяется и пере¬ ходит в раствор лишь при обработке анилином, образуя при этом дианилингоосипол. Полагают, что .гооеипол сырых семян в процессе обработки паром и влагой реагирует со,свободными аминогруппами протеина, окружающими ткани, образуя связан¬ ный госсипол. Многочисленные исследования [18] показали, что в процессе жарения хлопковой мятки госсипол претерпевает сложные изменения. Обработка мятки в жаровне при определенных условиях обес¬ печивает переход значительного количества свободного госои- пола в связанную форму. Только небольшое количество сво¬ бодного (неизмененного) госсипола остается в мезге и перехо¬ дит в жмых. В процессе обработки хлопковой мятки в пропарочно-увлаж¬ нительном шнеке и пятичанной жаровне на Запорожском МЭЗе нами получены следующие данные по изменению содер¬ жания свободного госсипола (табл. 6). Таблица 6 Наименование продукта Влажность в у. Температура в “С Содержание свободного госсипола в пересчете на сухое обезжи¬ ренное веще- ство в % Опыт 1 Мятка при поступлении в пропа¬ рочно-увлажнительный шнек . . 6,40 25 0,89 Мятка после пропарочно-увлаж¬ нительного шнека 12,6—13,0 57-62 0,77 Мятка после пятичанной жаровни 7,11—9,9 98-103 0,23 Опыт 2 Мятка при поступлении в пропа¬ рочно-увлажнительный шнек . . 6,8 28 0,94 Мятка после пропарочно-увлаж¬ нительного шнека 11,63—12,17 60—65 0,72 Мятка после пятичанной жаровни 7,82—8,97 95-102 0,15 Как видно из табл. 6, повышенная влажность мятки (И — 13%), температура (95—103°) и время теплового воздействия (60—80 мин.) способствуют переходу госсипола в связанную форму. Связанный госсипол в отличие от свободного (неизме¬ ненного) не растворяется в масле, бензине и нетоксичен. Одновременно со связыванием госсипола при жарении мят¬ ки под воздействием тепла и воздуха, находящегося в жаровнях, происходит уплотнение его молекул с образованием темно-ко¬ ричневого продукта, растворимого в масле и бензине. 42
Не связанный с белками и неуплотненный госсипол при жа¬ рении растворяется в масле, остается в нем частично в неизме¬ ненном виде, частично переходит в измененную форму, потеряв¬ шую кислые свойства, частично соединяется с фоофатидами, растворенными в масле. Относительное содержание в готовой мезге неизмененного, связанного госсипола и продуктов его изменения зависит от температуры, степени увлажнения и времени жарения м?зги в жаровне. Наличием одного только госсипола, являющегося красящим веществом светло-желтого цвета, нельзя целиком объяснить окраску сырых хлопковых масел. Последние исследования пиг¬ ментов хлопковых семян [18] дали возможность, кроме госси¬ пола, установить еще три пигмента: госсифульвин — пигмент оранжевого цвета; госсипурпурин— пигмент пурпурной окрас¬ ки; госсикаэрулин — синий пигмент, найденный только в жаре¬ ной мезге. Полагают, что эти новые пигменты являются произ¬ водными госсипола. При обработке мятки в жаровнях смоляные госсипольные железки ядра остаются почти неразрушенными. Под влиянием тепла госсипол внутри целых железок превращается в госси¬ пурпурин и госсикаэрулин. Эти соединения довольно неустой¬ чивы и в свою очередь претерпевают изменения в дальнейшем под действием тепла. При обычном жарении первоначальный цвет мятки — свет¬ ло-желтый с зеленоватым оттенком переходит в желтый с корич¬ невым оттенком. Как было отмечено выше, для приготовления хлопковых се¬ мян перед форпрессованием нами был сначала рекомендован «сухой» способ жарения крупно измельченного ядра. При этом режиме предусматривалось: а) максимальный вывод госсипола из семян в форпрессовое масло; б) минимальный остаток в шроте как свободного, так и свя¬ занного госсипола, поскольку в то время существовало мнение (А. М. Голдовский [76]), что способы извлечения масла и обез¬ вреживания жмыхов, связанные с тепловым воздействием, а значит и с денатурацией белков, должны быть признаны еще недостаточно рациональными; в) максимальное повышение производительности форпрессов при наименьшем расходе пара в жаровнях и обеспечении наи¬ меньшей денатурации белков; г) минимальные потери масла в шроте с наименьшим остат¬ ком в нем продуктов окисления масла, нерастворимых в петро- лейном эфире. Принимая такие режимы, мы исходили из рекомендаций А. М. Голдовского, утверждавшего, что масло, содержащее боль¬ шое количество госсипола (от 0,80 до 1,23% от веса масла), 43
должно хорошо рафинироваться; а прибавка его к другим мас¬ лам улучшит рафинацию [12]. После внедрения на Катта-Курганском маслоэкстракцион- ном заводе схемы форпрессование — экстракция хлопковых се¬ мян, при которой форпрессованиЮ подвергалась мезга, приго¬ товленная из рушанки (ядра) по «сухому» режиму жарения, научный руководитель сектора производства растительных ма¬ сел ВНИИЖа проф. А. М. Голдовский в своем заключении по проведенной нами работе писал, что переход на работу с пред¬ варительным перед экстракцией форпрессованием резко улуч¬ шает структуру экстрагируемого материала. Таким образом, А. М. Голдовский считал, что введение фор- прессованйя мезги, получаемой из хлопковой рушанки (ядра) при «сухом» жарении, и экстракция лепестка, вырабатываемого из такого жмыха, являются прогрессивным мероприятием. При этом затруднения при рафинации форпрессово-экстракционного хлопкового масла, по его мнению, вызывались только примене¬ нием для экстракции нестандартного бензина. Как известно, эти выводы А. М. Голдовского на практике не оправдались, и нами в 1953 г. были разработаны новые спо¬ собы подготовки жмыха к экстракции и выработаны условия получения легко рафинируемых экстракционных хлопковых масел. ХОД ПРОЦЕССА ЖАРЕНИЯ При выработке сырого лепестка из рушанки или крупки жарение сводится к нагреванию кондиционированного по влажности материала до температуры, обеспечивающей хо¬ рошую пластичность в условиях «самопропаривания». Такой же способ жарения применяется в тех случаях, когда для форпрессования подготовляется кондиционированная по влажности крупка или грубый лепестковый помол мятки. Жарение мятки тонких помолов. Процесс жаре¬ ния мятки тонких помолов мэжно условно разбить на два этапа. На первом этапе увлажнения и пропаривания мятки (опти¬ мальных для перерабатываемого масличного сырья) происходит вытеснение масла водой за счет избирательного смачивания гид¬ рофильной гелевой части. Параллельно с этим происходит уплотнение (агрегирование) мелких частиц мятки (в том числе и алейроновых зерен), а также повышение ее пластичности. На втором этапе подсушивания и нагревания мезги происхо¬ дят: а) дезагрегирование (разукрупнение) частиц мезги до сте¬ пени, необходимой для получения требуемого лепестка или для наилучшего отжима масла и образования наименьшего количе¬ ства осыпи; б) образование пластических формирований, обеспе¬ чивающих получение плотного брикета и развитие достаточно высокого давления для получения требуемой масличности жмыха. 44
Как уже отмечалось, увлажнение мятки на первом этапе жарения производится для уменьшения связанности масла, агре¬ гирования мелких частиц и повышения пластичности. Для вы¬ полнения этих задач в нужных размерах необходимо оптималь¬ ное увлажнение, причем для разных масличных семян этот опти¬ мум различен. Нарушение оптимума увлажнения на первом этапе в ту или иную сторону вызывает затруднения. При переувлажнении мятки вследствие повышения клейко¬ сти белковых веществ происходит образование комьев, на кото¬ рых при дальнейшем подсушивании неизбежно появляются корки. Повышенное увлажнение, сопровождающееся интенсив¬ ным выделением масла, сопряжено с увеличением продолжи¬ тельности сушки мезги как вследствие необходимости выпари¬ вания большого количества влаги, так и потому, что масляные пленки на частицах мезги замедляют испарение влаги с поверх¬ ности частиц. С другой стороны, интенсификация и увеличение продолжительности сушки сопровождаются: а) интенсифика¬ цией окислительных процессов в масле; б) усиленной денату¬ рацией белков; в) карамелизацией сахаров; г) образованием меланоидиновых соединений, что приводит к потемнению жмы¬ ха и потере сухого вещества. При прессовании такой мезги хорошего формирования жмы¬ ховой ракушки и выхода масла не будет. Не будет получаться также и хороший стойкий лепесток. При жарении переувлажненной мятки часто наблюдается «плавление» мезги, т. е. получение мазеобразной массы с про¬ слойками масляных пленок. Прессование такой мезги невоз¬ можно. При пересушивании мятки мезга получается жесткой, мало¬ пластичной. Пластические образования из такой мезги в шне¬ ковых прессах не получаются и масло мало или вовсе не отде¬ ляется. На втором этапе жарения, в течение которого ведется под¬ сушка и нагревание мезги до степени, обеспечивающей правиль¬ ный ход прессования и получение требуемых показателей по маслрчности жмыха и его качеству, весьма важным является соблюдение условий «самопропаривания», которое препятствует образованию корок на поверхностях частиц мезги и способ¬ ствует распаду комьев, которые часто образуются при неравно¬ мерном увлажнении мятки на первом этапе. На втором этапе жарения заканчивается приготовление мез¬ ги того качества, которое необходимо для плющения или для прессования. ХАРАКТЕРИСТИКА ГОТОВОЙ МЕЗГИ « ^Готовность мезги определяется оптимальным соотношением температуры и влажности. 43
Повышение против оптимальной влажности мезги вызывает выползание мезги из зееров, выход бесформенной ракушки и повышение масличности, а понижение обусловливает выход рас¬ сыпающейся жмыховой ракушки и опять-таки повышение мас¬ личности жмыха. Таким образом, оптимальная влажность гарантирует и опти¬ мальную пластичность мезги. Но так как пластические свойства для данной мезги зависят еще и от температуры, то естествен¬ но, что другим показателем, характеризующим готовность мез¬ ги, будет температура. Наконец, на поведение мезги при прессовании и плющении оказывает влияние и ее структура. На структуру готовой мезги, прежде всего, влияет первичная структура мятки, получившаяся в процессе измельчения ядра или семян. Чем тоньше помол, тем больше мелких частиц содержится в нем, тем больше будут эти частицы агрегироваться при увлаж¬ нении и пропаривании, т. е. тем больше будет образовываться вторичных структур, и, наоборот, чем помол крупнее, тем мень¬ ше будут агрегироваться частицы при увлажнении и пропари¬ вании. Следовательно, меньше будет в готовой мезге вторичных структур. Таким образом, готовую мезгу в конечном итоге ха¬ рактеризуют вторичные структуры и влияние на ход лепестко- вания или прессования первичных структур мятки сказывается только через вторичные структуры. Следует отметить, что изменения первичной структуры для разных масличных семян зависят не только от степени помола, но и от природных особенностей семян. При жарении наиболее интенсивно идет образование вторичных структур у подсолнеч¬ ной мятки, менее интенсивно — у хлопковой и еще меньше — у льняной. При разборе процесса измельчения (см. главу 2) указы¬ вался оптимальный помол мятки для каждой перерабатывае¬ мой культуры. Это делалось для того, чтобы в процессе измель¬ чения не переходить того предела измельчения, при котором пер¬ вичная структура мятки отрицательно сказывалась бы на обра¬ зовании нужных для прессования вторичных структур готовой мезги. Высказанные соображения по характеристике готовой мезги относятся к случаю жарения мятки для однократного прессова¬ ния или к первому прессованию при переработке семян по схе¬ ме двукратного прессования. Жарение жмыховой муки. При подготовке семян к экстракции способом двукратного прессования на второе прес¬ сование поступает, как известно, не мятка семян, а жмыхи пер¬ вого прессования. В этом случае жмыховая ракушка измельчается сначала в крупку, а затем в муку на парных или пятикатковых вальцов¬ ках. 46
Тонкое измельчение жмыха перед жарением в данном слу¬ чае имеет целью разрушение вторичных структур, образовав¬ шихся в результате первичного жарения и прессования, а так¬ же дополнительное разрушение клеточной структуры семени. Жарение жмыховой муки перед вторым прессованием долж¬ но обеспечивать заданный съем масла, его качество и образо¬ вание стойкой, пористой жмыховой ракушки, хорошо поддаю¬ щейся прокачке растворителем. Процесс жарения жмыховой муки сводится к нагреванию ее до температуры, обеспечивающей снижение вязкости масла, и получению надлежащей пластичности гелевой части. Как и при жарении мезги из сырой мятки, обработку жмыховой муки в чанах жаровни необходимо вести в атмосфере насыщенного па¬ ра, которая создается либо за счет самопропаривания жмыхо¬ вой муки, либо за счет специального ввода водяного пара в жаровню. Для семян каждой масличной культуры, подготовляемых для экстракции способом двукратного прессования, -устанавливают¬ ся соответствующие показатели готовности мезги, определяе¬ мые температурой и влажностью. РЕЖИМЫ тепловой обработки масличных семян ПЕРЕД ФОРПРЕССОВАНИЕМ п одсолнечные семена. В Советском Союзе наиболее- применяемым в качестве салатного является подсолнечное мас¬ ло, содержащее от 52 до 66,2% линолевой кислоты (от общего количества жирных кислот). Поэтому важно в процессе выра¬ ботки предохранить его от окисления путем сохранения в нем в растворенном виде необходимого количества фосфатидов (ке- фалиновой группы лецитина), а также придать ему аромат,, улучшающий вкусовые качества этого масла. Рекомендуемые ниже режимы приготовления подсолнечной мезги обеспечивают при переработке здоровых семян получе¬ ние на форпрессах ароматного масла без изменений триглице- ридного состава и с содержанием в растворенном виде от 0,13 до 0,35% фосфатидов. Подсолнечные семена подготовляют для экстракции спосо¬ бами двукратного и однократного форпрессования. Двукратное форпрессование рационально, с нашей точки зрения, применять при переработке здоровых семян высокомас¬ личного подсолнечника. В этом случае при первом форпрессо- вании благодаря применению невысоких температур и давле-. ний получается высококачественное масло с небольшим, но фи¬ зиологически достаточным содержанием фосфатидов. Так, нашими работами установлено [53], что подсолнечная мятка помола двухпарной вальцовки с лузжистостью до 4% (исходная влажность 5,5—6,0%), увлажненная пароконденеатом
в верхнем чане жаровни до 8,5%, а затем в.самопропаривающих- ся слоях остальных чанов жаровни, нагретая до .90—400° и вы¬ сушенная до 6,0—6,5%, при первом форпрессовании давала мас¬ ло с содержанием фосфатитов от 0,13 до 0,35%, такое масло без гидратации может употребляться в пищу. Следует заметить, что при форпрессовании мезги с влажностью ниже 6,0% (при температуре 90—100°) получаемое масло содержало не менее 0,5% фосфатидов. При втором форпрессовании жмыховая мезга поступает на пресс после обработки в самопропаривающихся слоях жаровни с температурой 100—105° и влажностью 4,5—5,5%. Однократное форпрессование рекомендовано для маслоэкст¬ ракционного производства официальной технологической инст¬ рукцией б. МППТ 128]. При этом предусматривается, что мятка пятивальцового помола должна поступать в жаровню с влаж¬ ностью 5,5—6,5% и лузжистостью не выше 4%. В верхнем чане жаровни мятка увлажняется пароконденсатом до 8,5—9,5%, а в последующих чанах подсушивается в самопропаривающихся слоях (толщиной 260—350 мм) до влажности 5,5—5%, нагре¬ вается до 95—100° и в таком виде направляется в пресс ФП. Форпрессовое подсолнечное масло, выработанное из мезги, приготовленной по указанному .выше (нормальному) режиму, содержит после горячей фильтрации до 0,35% фосфатидов, не выпадающих при охлаждении и хранении до шести месяцев. Цветность масла по йоду колеблется от 13 до 15. Масло обла¬ дает ярко выраженным ароматом жареных семячек, не исче¬ зающим при хранении в закрытом сосуде в течение шести ме¬ сяцев. Для сравнения исследовалось [78] качество форпрессового подсолнечного масла, выработанного из мезги, поступающей на пресс с температурой 85—87° и влажностью 5,5—5,7% (мягкий режим), и из мезги, поступающей на пресс с температурой 114—117° и влажностью 4,6—4,7% (жесткий режим). Форпрессовое масло мягкого режима имело цветность 12— 15 по йоду и содержало после горячей фильтрации 0,13—0,27% фосфатидов, не выпадающих при хранении в течение шести ме¬ сяцев. Однако слабый аромат масла, ощущавшийся при выра¬ ботке и фильтрации, исчезал после недельного хранения. Форпрессовое масло жесткого режима имело цветность 28 по йоду и содержало после горячей фильтрации 0,6—0,72% фос¬ фатидов. При хранении масла в течение 7 дней из него выпадал темный осадок фосфатидов. Аромат масла не исчезал в тече¬ ние шести месяцев. Таким образом, наиболее высоким качеством обладает фор¬ прессовое масло, получаемое при нормальном режиме. Для более полной оценки нормального режима жарения под¬ солнечной мезги сравнительно исследовалось поведение белков, растворимых в воде, 10%-ном растворе NaCl и 0,2%-ном рас¬ 48
творе NaOH. При сравнительно одинаковом содержании рас¬ творимых белков в исходной мятке (на абсолютно сухое и обез¬ жиренное вещество) в процессе мягкого режима жарения со¬ держание указанных белков снижалось с 47,09 до 46,22% (сте¬ пень денатурации 1,74%)> при нормальном режиме жарения — с 46,48 до 45,81% (степень денатурации 1,44%), а при жестком режиме жарения —с 48,93 до 44,36% (степень денатурации 9,33%). Следовательно, нормальный режим жарения имеет и в части денатурации белков преимущество по сравнению с другими рас¬ смотренными режимами. В 1956 году на Кропоткинском маслоэкстракционном заводе производилась опытная переработка подсолнечных семян без отделения лузги. По этой схеме семена к экстракции готовились однократным прессованием по следующему режиму. Очищенные семена измельчались сначала на дисковой мельнице, а затем на пятивальцовке через четыре прохода. В верхнем чане мягка увлажнялась пароконденсатом до И —12%- В последующих ча¬ нах температура мезги доводилась до 95—100° и влажность до 6—7%, после чего мезга поступала на. прессы ФП. Ввиду недостаточно полного исследования масла, полу¬ чаемого при форнрессовании нешелушеных семян, в настоящее время нет сравнительных данных по качеству масла, отпрессо¬ ванного из шелушеных и нешелушеных семян. Что касается шрота из нешелушеных семян, то согласно за¬ ключению Харьковского зоотехнического института лузга под¬ солнечных семян практически кормового значения не имеет и ее повышенное содержание в шроте понижает усвояемость орга¬ низмом животных и птиц других питательных веществ, находя¬ щихся в шроте. Исходя из этих соображений, переработка неше¬ лушеных подсолнечных семян не может считаться рациональной. Хлопковые семена. В зависимости от сорта перераба¬ тываемых хлопковых семян и технологических схем, применяе¬ мых на производстве, можно применять несколько способов под¬ готовки хлопковых семян к форпрессованию. При способе однократного форпрессования семян хлопчат¬ ника первых трех сортов ядро с влажностью от 7,5 до 9,0% и лузжистостью до 15% измельчается через четыре прохода на пятивальцовых станках. Полученную мятку обрабатывают последовательно, сначала в пропарочно-увлажнительном шнеке, устанавливаемом перед жаровней, а затем в чанной жаровне. В пропарочно-увлажни¬ тельном шнеке мятку увлажняют и пропаривают с доведением влажности мезги до 12,5—13,5% и температуры до 70—80°. После этого в основной жаровне мятку подвергают дальнейшей обработке в самопропар.ивающихся слоях с доведением влаж¬ ности мезги при выходе на пресс до 5,6—7,0% и температуры до 100—'105°. При подготовке мезги в шестичанной жаровне высоту 4 Зак. 264 49
самопропаривающегося слоя мезги в чанах держат на уровне 260 мм, а в пятичанных жаровнях с паровыми обечайками—до 360 мм. Подготовку хлопковых семян к экстракции способом ' дву¬ кратного форпрессования можно проводить только для первых трех сортов здоровых хлопковых средневолокнистых и тонко¬ волокнистых семян. Перед - первым форпрессованием ядро семян хлопчатника с влажностью 7,5—9,0% и лузжистостью до 10% измельчают че¬ рез четыре прохода на пятивальцовых станках. На заводах, не имеющих пятивальцовых станков, измельчение можно произво¬ дить на двухпарных вальцовках с получением лепестка толщи¬ ной 0,10—0,15 мм. Для получения легко рафинируемого масла, увеличения вы¬ хода его, а также обеспечения наиболее глубокого связывания госсипола с гелевой частью ядра подготовку хлопковой мезги перед первым прессованием проводят последовательно в пропа¬ рочно-увлажнительном аппарате и чанной жаровне. Мятку в пропарочно-увлажнительном аппарате увлажняют парокондён- сатом до 12,5—13,5% и нагревают до 70—80°. При невозможности проведения необходимого увлажнения в пропарочно-увлажнительном аппарате, мятку дополнительно увлажняют в верхнем чане жаровни через чанные вспрыски. Дальнейшую тепловую обработку ведут в самопропариваю- щихся слоях шестичанной жаровни, поддерживая высоту слоев мезги в чанах не менее 260 мм. При выходе из шестого чана на пресс влажность мезги доводится до 8%, а температура до 100°. При применении пятичанных жаровен с паровыми обечай¬ ками высоту слоя мезги в каждом чане устанавливают не ме¬ нее 350—360 мм. Влагу отводят из чанов жаровни с помощью естественной аспирации через вытяжные трубы. Второе форпрессование обеспечивает больший выход фор- прессового масла и дает возможность приготовить к экстракции такую структуру форпрессового жмыха, которая гарантирует быструю экстракцию и низкую масличность шрота. При этом жмыхи первого прессования подвергают вторич¬ ному измельчению и жарению. Жмых измельчается в три приема: дроблением крупных кус¬ ков жмыховой ракушки в ломальных шнеках, превращением мелких кусков жмыха в крупку на дисковых мельницах и из¬ мельчением в муку на рифленых и гладких валках двухпарной вальцовки. В жаровне второго форпрессования жмыховая мука транзи¬ том проходит три верхних чана жаровни. В трех нижних чанах, в которых высота слоя мезги составляет 270 мм, обеспечивает¬ ся самопропаривание, нагревание и подсушивание. При выходе 50
на пресс мезга должна иметь влажность 5,5—6% и темпера¬ туру 100—105°. Подготовка к форпрессованию мятки из хлопковых семян IV сорта. Низкосортные семена следует перерабатывать по схеме однократное форпрессование — непрерывная экстракция. Такая схема рекомендуется потому, что ядро низкосортных семян, будучи нёдозрелым, а часто и дефектным, содержит зна¬ чительное количество денатурированных белков, для пластифи¬ кации которых и брикетирования в плотный брикет-жмых тре¬ буются более низкие температуры жарения и менее продолжи¬ тельное воздействие тепла. При соблюдении тех же условий измельчения хлопкового ядра, что и для первых сортов, мятку из семян IV сорта в про¬ парочно-увлажнительном аппарате увлажняют пароконденсатом до 12,5—13,5%, а нагревают до 70—80°. После пропарочно-увлажнительного аппарата мятку подвер¬ гают дальнейшей тепловой обработке в самопропаривающихся слоях жаровен. При выходе из шестого чана на пресс мезга должна иметь влажность 7,0—8,5% и температуру 95—100°. Подготовка к форпрессованию мятки из нешелушеных семян. В настоящее время находят рентабельным на маслоэкстракцион¬ ных заводах несортовые дефектные и здоровые хлопковые се¬ мена всех сортов перерабатывать в нешелушеном виде. Нешелушеные хлопковые семена, как правило, перерабаты¬ ваются по схеме однократное форпрессование — непрерывная ькстракция. При такой схеме режим подготовки семян к прес¬ сованию сводится к следующему. Целые семена хлопчатника после очистки их от посторонних примесей поступают на измельчение через четыре прохода пя- тивальцовки. Мятка после окончательного измельчения должна представ¬ лять собой более или менее однородную массу, не содержащую целых или слегка деформированных семян. Для получения легко рафинируемого масла, повышения съема его на прессах до 70%, а также для обеспечения наибо¬ лее глубокого связывания госсипола с гелевой частью ядра под¬ готовку производят последовательно в пропарочно-увлажни¬ тельном аппарате, а затем в чанной жаровне. В пропарочно-увлажнительном аппарате мятку увлажняют пароконденсатом до 13—14% и нагревают до 85°. Увлажненную и пропаренную мятку подвергают дальнейшей теплобой обработ¬ ке в самопропаривающихся слоях шестичаиной жаровни. При выходе мезги из шестого чана на пресс влажность мезги дово¬ дится до 6—7%, а температура — до 105—110° при переработке первых сортов хлопчатника. В случаях переработки низкосортных семян, а также дефект¬ ных, несортовых, влажность мезги, направляемой из жаровни на пресс (в зависимости от степени дефектности), доводится до 51
7—8%, а температура до 95—100°. Повышение влажности и по¬ нижение температуры необходимы для придания мезге более высокой пластичности и предотвращения излишнего трения мез¬ ги о зеерные стенки пресса и связанной с этим вибрацией пресса. Испаряющаяся влага из жаровни отводится также через вы¬ тяжные трубы. При переработке семян с очень высокой влаж: ностью (выше 13,5%) испаряющуюся влагу необходимо отса¬ сывать вентилятором. На маслоэкстракционных заводах США при переработке хлопковых семян по схеме форпрессование — экстракция режи¬ мы жарения мятки мало отличаются от тех, которые применяют¬ ся на заводах, СССР. Однако вследствие того, что для форпрес¬ сования мезги в США применяются не форпрессы (из-за отсут¬ ствия американских форпрессов), а экепеллеры типа «Дуо», «Супер-дуо» или «Френч», тепловой режим приготовления мез¬ ги к прессованию несколько отличается от нашего. Согласно со¬ общению Вальтера и других [63], на наиболее характерных из одиннадцати обследованных ими заводах режим жарения ха¬ рактеризовался следующими показателями (табл. 7). Таблица 7 Номер завода | Тип вальцовки Мятка на жаровню Влажность мезги в % Температура мезги в жаров¬ не в °С Общее время жарения в мин. толщина ле¬ пестка .в мм влажность в % 1 в начале жа¬ рения в конце жа¬ рения минимальная | максимальная | 2 Пятивальцовка 0,5 6,2 12, If 7,0 80 110 45. 9 То же 0,25 6,8 10,2 6,5 103 108 30 7 „ 0,35 ■ 12,5 12,7 7,0 97 107 60 11 Трехвалъцовка 0,70 7,3 10,7 4,7 92 112 25 Как видно из данных табл. 7, колебания в температурах и влажности мезги, поступающей в жаровню, а также времени жарения значительны. Даннинг [79] приводит такие показатели жарения хлопковой мезги перед форпрессованием на експеллерах. Мятка, увлаж¬ ненная до 12,5%, в непрерывном потоке обрабатывалась в ба¬ рабанной жаровне при температуре 85° в течение 50 минут. При выходе мезги из темперировочного аппарата в вертикальный зеер температура повышалась до 105°. Температура жмыховой ракушки по выходе из пресса составляла 121°. В процессе такого жарения мятки содержание свободного госсипола понижалось с 1,22% до 0,147%, причем основное свя¬ 52
зывание госсипола. произошло в барабанной жаровне. Сушка мезги в темперировочном аппарате не увеличивала связывания госсипола. Количество белков, растворимых в 0,5-молярном растворе NaCl, в исходной мятке составляло 81,7%, а в мезге после жа¬ рения содержание этих белков снизилось до 61,27 %. Семена сои. Переработка семян сои по схеме форпрес¬ сование— экстракция предпринималась с целью удаления из мятки всех свойственных сое пахучих веществ. Степень удале¬ ния (или разрушения) их зависит от интенсивности тепловой обработки и самопропаривания мятки. Самопропаривание и жа¬ рение в целом проводили при умеренной температуре с тем, что¬ бы сохранить светлый цвет жмыха, небольшую денатурацию белковых веществ мятки и этим повысить их усвояемость. Ин¬ тенсивная тепловая обработка мезги в жаровне в сочетании с разогреванием мезги в шнековых прессах понижала усвояе¬ мость белковых веществ сои ,и сильно повышала цветность жмыха. 'Наиболее эффективным режимом жарения соевой мятки пе¬ ред форпрессованием считался следующий [80]: мятка соевых семян, полученная через четыре прохода пятивальцового стан¬ ка с влажностью 10—11%, обрабатывается в шестичанной жа¬ ровне ФП только с помощью глухого пара без увлажнения. По¬ сле прохождения через все шесть чанов жаровни, в которых мят¬ ка подогревается и подсушивается в самопропаривающихся слоях, готовая мезга выходит на пресс с влажностью 8,5—9,5% и температурой 76—78°. В этих условиях мезга легко отдает масло на прессах, а жмыховая ракушка получается светло- желтого цвета, без специфического запаха и привкуса. В случае переработки сои в виде сырого лепестка обработ¬ ка соевой крупки в жаровне перед лепесткованием сводится к ее прогреванию в условиях, изложенных в главе 2. Льняные семена- Тепловая обработка мятки льняных семян перед форпрессованием проводится для того, чтобы полу¬ чить не менее 70% светлого прессового масла и создать условия для получения стойкой структуры жмыха, легко -прокачиваемой в современной экстракционной аппаратуре. Мятка льняных семян, пропущенных через четыре прохода пятивальцовки, и загруженная в жаровню ФП в первом ее ча¬ не, при помощи пароводяного вспрыска увлажняется до 9— 10% и нагревается до 70—75°. В последующих чанах мезга в самопропаривающихся слоях толщиной 250—260 мм подсуши¬ вается и нагревается с таким расчетом, чтобы при выходе на пресс влажность ее оставалась в пределах 5,5—6,0%, а темпера¬ тура 85—90°. На аргентинском маслоэкстракционном заводе «Молинос Рио де ла Плата», перерабатывающем большие количества льняных семян почти исключительно по схеме форпрессование— 53
ф экстракция, подготовка льняной мятки к форпрессованию на прессы ЕП сводится только к нагреванию мятки до 85—90°. В США, согласно сообщениям Опадаро и других [69], из 32 заводов, перерабатывающих льняные семена, 10 применяют схе¬ му форпрессование — экстракция. При этом режим жарения мятки льняных семян перед подачей мезги в экспеллеры сво¬ дится к пропариванию и увлажнению до 10—11% с последую¬ щей подсушкой до злажности 5,5—6,0% и нагреванием до 85—90°. Подготовка льняных семян для экстракции по системе «Фильтрекс» [69] сводится к следующему. Льняные семена, измельченные на пятивальцовке в мятку, содержащую (при мокром фракционировании) остаток на сите 14 меш не более 4%, прохода через сито в 60 меш не менее 42%, направляют в жаровню,' где их сначала пропаривают и увлажняют до 14%, а затем подсушивают до влажности 7,9% и нагревают до 90— 92°. Полученную мезгу охлаждают и лепесткуют на плющиль¬ ных вальцовках с зазором между валками в 0,05 мм. Полуиен- ный лепесток подают на экстракцию. Арахис. При переработке семян арахиса основное внима¬ ние уделяется выработке из них пищевого масла" и пищевого шрота, поэтому тепловая обработка арахисных семян перед форпрессованием должна проводиться при умеренных темпера¬ турах. Подготовка мезги в жаровнях при невысоких темпера¬ турах обеспечивает также сохранение пластических свойств жмыха, из которого для экстракции готовится лепесток. Ядро арахиса после отделения от.него части оболочки и за¬ родышей с влажностью не выше 7% измельчается через один или два прохода вальцовых станков и в виде мятки или лепест¬ ка толщиной 0,9—1,0 мм поступает в жаровню. Процесс жарения сводится к нагреванию до температуры 95—100° и доведения влажности до 6—7%. Жарение арахисной мятки осуществляется в трех чанах жаровни при высоте слоя не выше 250—300 мм для обеспечения самопропаривания мезги. Семена рапса. .При получении рапсового масла, выра¬ батываемого в настоящее время по режимам жарения, приня¬ тым для других масличных семян, возникают затруднения при рафинации и гидрогенизации. Они вызваны, вероятно, тем, что в процессе маслодобывания из семян в масло переходят веще¬ ства, содержащие серу, выделяющиеся из глюкозидов в резуль¬ тате расщепления их под действием ферментов и воды. Как показали работы Е. А. Семенова (ВНИИЖ), наиболее оптимальным режимом жарения рапсовой мятки является та¬ кой, в котором семена перед их измельчением подвергаются кратковременному прогреву до 100—105°. В результате этого ферментная система семян рапса инактивируется и в последую¬ щих технологических операциях расщепления глюкозидов не 54
происходит, а потому серосодержащие вещества в масло пере¬ ходят в весьма незначительных количествах. Инактивация ферментов происходит и в условиях предвари¬ тельного перед жарением подогрева мятки до 85—95°. При поступлении в жаровню рапсовой мятки с влажностью ниже 9% ее увлажняют в верхнем чане жаровни или в специаль¬ ном пропарочном шнеке и пропаривают пароконденсатом или на¬ сыщенным паром с доведением влажности до 9—9,5% и темпе¬ ратуры до 65—70°.. В случае поступления в жаровню мятки с влажностью выше 9% предварительного увлажнения не производят. В последующих чанах жаровни мезга подсушивается до 4,5— 7,5% и нагревается до 95—100° и в таком виде подается на прес¬ сование. Для предотвращения интенсивного выделения вредных паров при" высушивании все чаны жаровни, кроме первого и послед¬ него, аспирируются специальной вентиляционной системой с применением или без применения вентилятора. Семена клещевины. Как уже отмечалось, в настоя¬ щее время клещевину предпочитают перерабатывать в обру¬ шенном виде с низким содержанием лузги. Исследования [81] показали, что подготовка клещевинной низколузговой мятки к экстракции способом однократного фор¬ прессования при мягких температурных режимах (порядка 60°), без применения увлажнения не дает положительных результа¬ тов ни по съему масла (съем масла не превышает 44%), ни по качеству жмыха. Касторовое масло, получаемое при таком режиме жарения, содержит до 11—16% весового отстоя, освобождение от которо¬ го гидратацией требует значительных затрат и сопряжено с по¬ терями масла с гидратационными фузами. Брикетирование в жмых в прессе ФП мезги, обработанной при низких температурах, из-за высокой ее пластичности осу¬ ществляется плохо и сопряжено с агрегированием частиц мят¬ ки, слипающихся на масле. Понятно, что такой жмых при экст¬ ракции оказывается весьма нестойким. Более положительные результаты по съему масла, его каче¬ ству и получению жмыха, пригодного для успешной экстракции, дает способ, основанный на применении режима жарения при температуре 100—105°, с предварительным увлажнением мятки. В зависимости от наличия на заводе той или иной системы форпрессов и их количества подготовку семян клещевины к экстракции можно вести как по схеме однократного, так и двукратного форпрессования. Подготовку мятки к однократному форпрессованию рекомен¬ дуется проводить следующим образом. Грубо расплющенное ядро клещевины (мятка) при поступлении в верхний чан жа- 55
ровни увлажняется пароконденсатом до 13,5—14,5%. В после¬ дующих чанах мезга подсушивается и нагревается с таким, рас¬ четом, чтобы при поступлении на пресс ФП готовая мезга имела влажность 4,5—5,5%, а температуру 112—115°. Соблюдение та¬ ких условий жарения обеспечивает съем масла на прессах до 95% и выработку стойкой и достаточно пластичной жмыховой ракушки. При подготовке семян клещевины к экстракции двукратным форпрессованием жарение перед первым и вторым форпрессо¬ ванием производится также с применением увлажнения мятки и жмыховой муки в первых чанах жаровен. Перед первым форпрессованием увлажнение мятки в первом чане доводят до 13,0—13,5%. В последующих чанах мезгу под¬ сушивают и нагревают с таким расчетом, чтобы при поступле¬ нии на пресс она имела влажность 8,0—9,0% и температуру 95—100°. Жмых первого прессования, измельченный на дисковой мель¬ нице и вальцовках, при поступлении в верхний чан жаровни увлажняется до 14—14,5% с последующим нагреванием до 100—105° и подсушиванием до 4,5—5,0%. С такими показателя¬ ми жмыхования мезга и поступает в пресс ФП второго форпрес¬ сования. Кориандровые отходы. Кориандровые отходы в на¬ стоящее время к экстракции готовятся в виде сырого лепестка. Перед лепесткованием (измельчением) на пятивальцовках ко¬ риандровые отходы (ядро) подвергают кондиционированию в шестичанной жаровне ФП. Эта операция имеет целью довести ядро до определенной температуры и влажности с тем, чтобы при вальцевании получить стойкий лепесток. Установлено, что наиболее оптимальный лепесток получает¬ ся при следующем режиме тепловой подготовки: обрабатывае¬ мый материал после первого чана жаровни должен иметь тем¬ пературу. 60—65° и влажность 9—10%, а при выходе из жа¬ ровни— температуру 90—95° и влажность 8—8,5%. Высокая масличность шрота при экстракции сырого лепест¬ ка (выше 6%) и большие потери при этом ценного кориандро¬ вого масла настоятельно требуют изменения способа подготов¬ ки этих отходов к экстракции и применения предварительного прессования их с целью более сильного разрушения клеточной структуры семян. / ВНИИЖем проводились опытные работы по форпрессова-- ник> мятки отходов на форпрессах ФП. Результаты получились отрицательные. В дальнейшем намечается проведение работы по форпрессованию мятки кориандровых отходов на шнекпрес- сах высокого давления: МД, МП-21. Есть основания полагать, что применение этих прессов даст более положительные результаты в части получения жмыха, пригодного для хорошей экстракции. 56
Кукурузные зародыши. Зародыши — отходы муко¬ мольных мельниц — как низкомасличное сырье перерабатыва¬ ются на маслоэкстракционных заводах в виде сырого лепестка/ Рис. 11. Шестичанная жаровня ФП: I—чаны; 2—вал; 3—мешалки; 4~паровспрыски; 5—паровые рубашки; 6—аспирационные карманы; 7—питательные течки; <?—перепускные к/гапаны; детали перепускных кла¬ панов. Перед плющением для получения более стойкого лепестка и подогрева зародыши подвергают тепловой обработке в жа¬ ровне, где они с помощью глухого пара, нагреваются до 65— 70°. Далее подогретые зародыши направляются на вальцовки для лепесткования. 57
Зародыши крахмало-паточных заводов; представляющие со¬ бой высокомасличное сырье, целесообразно перед экстракцией форпрессовать для получения прессового масла и подготовки хорошо экстрагируемого жмыха. Подготовка мятки кукурузных зародышей к прессованию в жаровнях сводится к увлажнению и пропарке насыщенным па¬ ром в первом чане до влажности 8—8,5% и температуры 60—65°. В последующих чанах подсушива¬ ние и нагревание мезги ведется в самопропаривающихся слоях. При поступлении на пресс мезга должна иметь влажность 6—6,5% и температуру 90—95°. Отсос влаги из жаровни следует производить с помощью естественной тяги. ’ АППАРАТУРА ДЛЯ ЖАРЕНИЯ МЕЗГИ Тепловая обработка перераба¬ тываемого сырья проводится как в одной жаро-вне, так и в сочетании жаровни с пропарочно-увлажнитель¬ ным аппаратом. В конструктивном отношении ап¬ параты для жарения мезги должны обеспечивать: непрерывность товар¬ ного потока; тонкое и равномерное увлажнение и пропарку всей -массы обрабатываемой мятки; равномер¬ ное перемешивание мезги с целью равномерного подогревания ее; -не¬ прерывное питание готовой мезгой шнековых прессов, входящих в агре¬ гат; автоматическое поддержание заданной температуры и влажности мезги на главных участках процесса жарения. В маслоэкстракционном производстве применяются преимущественно пяти- и шестичанные жаровни, изображенные на рис. 11 и 121. 1 Более подробно о конструкциях жаровен и их компоновке см. И. В. Гавриленко, «Оборудование для производства растительных масел», Пище- промиздат, 1959.
ФОРПРЕССОВАНИЕ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЕ ПРЕССОВАНИЕ МЕЗГИ ПЕРЕД ЭКСТРАКЦИЕЙ И ЕГО ЦЕЛЬ Форпрессование масличных семян позволяет с помощью мяг¬ кой тепловой обработки мятки и небольшого давления снять до 85% масла без применения растворителя и с меньшей затратой тепла, чем при чистой экстракции. Помимо этого, форпрессова¬ ние способствует повышению пропускной способности экстрак¬ ционного оборудования и улучшению структуры экстрагируе¬ мого материала, особенно для масличных семян, которые труд¬ но экстрагируются в виде сырой мятки,- Обычно форпрессова¬ ние осуществляется на шнековых прессах, в которых отжагие масла происходит за счет уплотнения массы мезги, механиче¬ ского воздействия на нее витков вала, трения прессуемого ма¬ териала о стенки веерного цилиндра и частиц мезги между со¬ бой и сопротивления механизма, регулирующего величину вы¬ ходного отверстия для жмыха (конуса, диафрагмы, кольца). При отжатии масла в шнековых прессах возрастание давле¬ ния на прессуемый материал и вытекание масла происходит не только за счет приложения внешних усилий, но и в резуль¬ тате повышения сопротивляемости самой мезги по мере уплот- нения ее и отжима масла. В свою очередь сопротивляемость мезги в прессе зависит от пластических свойств ее, приобретен¬ ных в процессе жарения. ИЗМЕНЕНИЯ СВОЙСТВ И СОСТАВНЫХ ЧАСТЕЙ МЕЗГИ ПЕРЕД ПРЕССОВАНИЕМ В шнековом прессе мезга за счет вращательного и поступа¬ тельного движения по прессующему тракту, трения частиц мез¬ ги между собой, о поверхности виткбв и зееров, а также дав¬ ления претерпевает не только уплотнение, но и значительное изменение структурного порядка. Перемещение мезги, связанное с ее перемешиванием и перетиранием, сопровождается сильным разрушением внешней и внутренней структуры частиц перера¬ батываемого материала. Помимо структурных изменений, в процессе прессования происходят качественные изменения со¬ ставных частей мезги. Жидкая масляная часть мезги изменяет¬
ся незначительно. Отмечается понижение вязкости масла, а так¬ же более низкое кислотное число отжатого масла по сравнению с кислотным числом масла, оставшегося в жмыхе. Это происхо¬ дит вследствие того, что свободные жирные кислоты адсорби¬ руются на поверхности частиц мезги сильнее, чем триглицериды. Что касается белковой части мезги, то, как показывают иссле¬ дования, она претерпевает более значительные изменения. Нашими работами [82] установлено, что при однократном форпрессовании (первом форпрессовании) хлопковой мезги, поступавшей на форпресс ФП с влажностью 5% и температу¬ рой 85°, при прохождении прессующего тракта в течение 1 ми¬ нуты 18 секунд масличность понизилась на 64%, а содержание белков, растворимых в 10%-ном растворе NaCl, на 87,81% по отношению к маслу и белкам в исходной мезге (рис. 13). Мезга из муки жмыхов первого прессования, поступавшая из жаровни в пресс второго отжима с влажностью 4,45% и темпе¬ ратурой 99°, при прохождении прессующего тракта за 2 мину¬ ты 8 секунд понизила масличность на 43%, а содержание бел¬ ков, растворимых в 10%-ном растворе NaCl,— на 48,44% по- отношению к маслу и белкам в исходной жмыховой мезге (рис. 14). На рис. 13 и 14 кривые / показывают степень денату¬ рации белков, а кривые II—динамику снижения масличности прессуемого материала1. При рассмотрении кривой масличности жмыха как первого, так и второго форпрессования, видно, что вследствие увеличе¬ ния живого сечения и объема зеерного пространства давление на мезгу в четвертой ступени пресса по сравнению с третьей ступенью понижается и масличность жмыха за счет обратного поглощения отжатого масла пористым жмыхом повышается. Это явление указывает на несоответствие профиля витка и сечения зеерного цилиндра необходимым условиям постепенно¬ го и нарастающего давления при отжиме масла. Даннинг [79] приводит данные, в которых отмечается, что при форпрессовании хлопковой мезги на экспеллерах ДСД за счет сил трения, развивающихся в зеере пресса, температура прессуемого материала поднялась со .105° до 121°, а содержание белков, растворимых в 0,5-молярном растворе NaCl, снизилось с 61,27% до 44,9%. К. Е. Леонтьевокий и Е. Ю. Фальк jj83], изу¬ чая рентгенограммы обезжиренных мятки, мезги и жмыха при переработке семян сои, сделали вывод об упорядочении и вза¬ имной ориентации белковых молекул в жмыхе в радиальном направлении от зеера к валу пресса. Так как понижение пластичности мезги определяет увеличе¬ ние сопротивляемости ее в прессе и возрастание давления, то для снижения масличности жмыха при переработке масличной 1 Цифры на оси ординат в числителе показывают масличность мезги и жмыха в %, а в зиамеиателе—содержание в тех же продуктах солераствори¬ мых белков в %. 60
• ' 1 Ё. s§\ L«f\ °l 1 w 4a >» 4# 'З- f ! S. f ** 7ч / § / 1, j4 e\l f IS /S' N., / e? s 1- Цч fe % 8 SIS SIS ®IS I I :i * %\ & s. Y 1/ У ✓>u s Й «У ■» / / / / / ✓ / / / ^ СГ Й > у P / / * ем / CSJ ,/ V /1 5 Д/ 14 ю—AJ «IS SIS »IS si « 4S ta «О ^ "» iS 61
I мезги прибегают к жестким режимам жарения, f. е. к высоким температурам и низким влажностям, которые в -свою очередь приводят к повышению денатурации белковых веществ мезги. Причбм с понижением масличности жмыха в прессе но сту¬ пеням за счет трения степень денатурации белковых веществ возрастает. Такая взаимозависимость между масличностыо жмыха, дав¬ лением в прессе и степенью денатурации белковых веществ при¬ водит нас к выводу, что известная тепловая денатурация, про¬ текающая в самом прессе, необходима для отделения остаточ¬ ного количества масла от гелевой части семян [49]. В. П. Ржехин [84], изучая зависимость между содержанием жира в жмыхах и депрессией (относительной степенью денату¬ рации) растворимых белков, пришел к выводу, что между коли¬ чеством денатурированного белка, характеризуемого депрессией] и остатком масла в безлузговой части жмыха проявляется кри¬ волинейная зависимость. Минимальный остаток масла в жмы¬ хах соответствует определенному оптимуму депрессии. КРИТИЧЕСКАЯ И ОПТИМАЛЬНАЯ ВЛАЖНОСТЬ ПРЕССУЕМОГО МАТЕРИАЛА При отжиме масла на шнековых прессах можно наблюдать такие явления, когда формирование плотной ракушки прекра¬ щается и прессуемый материал выходит либо в виде муки или крупки, либо в виде пластичной бесформенной массы. Эти явле¬ ния наступают при нарушении оптимального сочетания темпе¬ ратуры и влажности мезги, поступающей в пресс. При снижении влажности мезги (относительное пересуши¬ вание), когда сток масла перемещается к выгрузочному концу пресса, прессуемый материал начинает выходить из пресса в виде сухой, высокомасличной муки или крупки. Этот переход сопровождается сначала повышением нагрузки на приводном электродвигателе пресса, а с прекращением образования ра¬ кушки — ее резким падением. Часто в этот момент слабые в конструктивном отношении прессы выходят из строя вследствие поломок наиболее нагру¬ женных элементов пресса или останавливаются под нагрузкой, образуя запрессовку из-за поломки предохранительных шпилек или сработки защиты. При повышении влажности (относительное переувлажнение), когда прессуемый материал выходит в виде пластичной бесфор¬ менной массы, сток масла перемещается к загрузочному концу пресса и затем совсем прекращается. Это явление сопровож¬ дается понижением нагрузки на приводном электродвигателе. Как в первом, так и во втором случае понижение давления в прессе, выражающееся в снижении нагрузки на электропри¬ воде пресса, происходит в результате изменения пластичности мезги. Таким образом, давление в зеере в основном является 62
функцией пластичности мезги, а следовательно, влажности и температуры прессуемого материала, не считая конструктив¬ ных особенностей пресса и отрегулировки диафрагмы или кону¬ са. Влажность мезги, при которой начинает на прессах ФП формироваться стойкая жмыховая ракушка, можно назвать кри¬ тической. Следовательно, при падении влажности мезги ниже критической формирование стойкой ракушки жмыха прекра¬ щается и наступает фаза «пересушивания» мезги. ТЕПЛОВОЙ БАЛАНС ПРЕССА И ПОКАЗАТЕЛИ ЕГО РАБОТЫ Практика работы на шнековых прессах показывает, что на холодном, неразогретом прессе невозможно получить нормаль¬ ный процесс отжима масла и формирования жмыховой ракуш¬ ки. Непрерывный и эффективный процесс отжима масла и фор¬ мирования жмыховой ракушки протекает при условии, когда в прессе устанавливается такое тепловое равновесие: Qm “Ь Qrt — “Ь Qjtt где: pm — расход тепла на технологические нужды в прессе, т. е. на отжим масла и брикетирование жмыховой ракушки; Qn — расход тепла на компенсацию теплопотерь пресса; Qjk — приток тепла с горячей мезгой, поступающей из жа¬ ровни в пресс; Qm — приток тепла за счет перехода механической энергии в тепловую при трении прессуемого материала о шне¬ ковый вал, стенки зеера и внутреннем трении частиц мезги. Изменение соотношений тепла в приходной части баланса, очевидно, влияет на изменение в расходной части. В условиях налаженной и непрерывной работы пресса теплообмен происхо¬ дит стабильно и обусловливается в основном количеством и ка¬ чеством поступающего в пресс материала. При нарушении этого равновесия нарушается и работа пресса. Так, при недостаточ¬ ном питании разогревшегося пресса наблюдается перегрев жмы¬ ховой ракушки, который в известный момент может привести к обугливанию жмыха и к образованию в зеере дымовых газов, с шумом вырывающихся из пресса. Это явление свидетельствует о том, что количество тепла, выделившееся при трении мезги в зеере, превышает его тепло- потери и нормальную потребность в тепле для процесса брике¬ тирования жмыховой ракушки. Следовательно, для -нормальнбй работы пресса необходимо выдерживать не только качественные показатели для прессуе¬ мой мезги, но и определенный оптимум производительности пресса. 63
Из сказанного вытекает, что тепло, образующееся в прессе за счет перехода механической энергии в тепловую, полезно в пределах компенсации теплопотерь в окружающую среду, оно необходимо для отжима масла и брикетирования нормального жмыха. Если же в приходной части теплового баланса обра¬ зуется излишек тепла, что указывает на ненормальную работу пресса, то, как мы отмечали, необходимо принимать меры к восстановлению теплового равновесия за счет повышения за¬ грузки пресса, приведения параметров мезги к нормам или же к охлаждению пресса. Охлаждение пресса является вынужденной операцией, пра¬ вильно сконструированный пресс при работе по оптимальному режиму не нуждается в охлаждении. Незачем строить режим так, чтобы выделялось излишнее тепло и затем его отводить с помощью искусственных сооружений. ДАВЛЕНИЕ В ПРЕССЕ И ФАКТОРЫ, ЕГО ОБУСЛОВЛИВАЮЩИЕ Выше отмечалось, что для максимального отжима масла не¬ обходимо сочетание пластических и упругих свойств материала. Одним из важнейших факторов, влияющих на глубину отжима масла, является давление, развиваемое в зеере при работе прес¬ са. Это давление создается постоянным напором Плоскостей шне¬ ковых витков и сопротивлением прессуемого материала. Произ¬ водство пока не располагает портативными приборами для измерения-давления в зеерах, поэтому за изменением давления наблюдают по показаниям амперметров, отмечающих нагрузку на электродвигателях, приводящих во вращение шнековые валы пресса. 'Помимо сопротивляемости прессуемого материала, для поддержания оптимального давления в зеере значительную роль играет размер зазора на выходе жмыха, создаваемого за¬ жимным конусом, диафрагмой или кольцом. На практике опти¬ мум давления в зеере устанавливается по показаниям ампер¬ метра. Регулировка зазора зависит от свойств и сопротивляе¬ мости прессуемого материала и может меняться в широких пре¬ делах. При повышении температуры в оптимальном сочетании с влажностью мезги закономерно увеличивается нагрузка на при¬ водном электродвигателе пресса и одновременно отмечается снижение масличности жмыха. Однако это явление протекает только при условии надлежащей пластичности. Относительное уменьшение пластичности может вызвать повышение нагрузки без снижения масличности жмыха, а наоборот, с повышением ее. В. А. Масликое [86], изучив кривые прессования подсолнеч¬ ной мезги на форпрессах ФП и обработав их, установил зави¬ симость между удельным давлением, развивающимся в прессе, степенью сжатия и влажностью мезги. При этом выявилось, что при постоянном коэффициенте сжатия мезги и влажности удель¬ ное давление изменяется в зависимости от температуры. 64
В свою очередь степень сжатия мезги в шнековом прессе обу¬ словливается уменьшением объема зеерной камеры вследствие уменьшения шага витка по направлению движения прессуемо¬ го материала. Согласно замерам того же автора, удельное давление, испы¬ тываемое восьмым (последним) витком и конусом форпресса ФП, при прессовании подсолнечной мезги с влажностью' 6% и температурой 90° колеблется в следующих пределах (табл. 8). Таблица 8 Ширина выходного зеера б мм Объекты замеров 7 8 10 12 удельное давление в kzIcm'1 На восьмом витке На конусе 19,65 540 15,6 236,0 13,6 80,2 11,85 31,1 ОСНОВНЫЕ УСЛОВИЯ НОРМАЛЬНОЙ РАБОТЫ ШНЕКОВЫХ ПРЕССОВ При пуске шнекпресса производится подогрев его горячей мезгой, поступающей из жаровни. Предварительный подогрев обычно ведется до момента поднятия температуры зеера до 70—80°, не выше. При нарушении этого условия возможно преж¬ девременное образование ракушки на критических влажностях, что может вызвать запрессовку и перенапряжение пресса. После формирования стойкой ракушки и нормализации стока масла из зеерных зазоров увеличивают подачу материала в пресс и за¬ жимают до нужной величины конус или диафрагму. Нарушение оптимальных соотношений температуры зеера и влажности мезги, поступающей в пресс, нарушает нормальную работу пресса. При переувлажнении мезги происходит прежде¬ временное выделение масла и прессуемая масса становится на¬ столько пластичной, что не может протолкнуть по зееру впереди лежащую массу мезги. В связи с этим в первых ступенях обра¬ зуется «болтанка» и питание пресса прекращается. Ликвиди¬ руют это явление обычно подачей в прессы измельченного жмы¬ ха или чисткой зеера. Относительное пересушивание мезги по мере приближения влажности к критической сопровождается повышением давления в зеере и увеличением нагрузки на при¬ водном электродвигателе. Нормальная работа пресса наступает при установлении теплового баланса процесса прессования. Если скорость подготовки мезги в жаровне не будет соответ¬ ствовать производительности пресса, то установится режим с по¬ 5 Зак. 264 65
ниженной температурой, что приведет к повышению маслично¬ сти жмыха. Поэтому для получения стабильных и оптимальных показателей работы пресса необходимо следить, чтобы не на¬ рушался температурный режим жарения и прессования, т. е. чтобы работа велась на уровне оптимального теплообмена в шнекпрессе. Помимо этих общих для всех шнекпрессов технологических 'условий нормальной их работы, необходимо обеспечивать и дру¬ гие условия, связанные с конструкцией пресса. Производительность шнекового пресса по мезге зависит от многих факторов технологического и конструктивного характера. Изменение масличности мезги, ее пластичности, а также сте¬ пень износа колосников, витков и зазоров между колосниками зеерной камеры сильно сказывается на производительности прес¬ са и его коэффициенте полезного действия. Имеющиеся в настоящее время уравнения для вычисления производительности прессов не учитывают все факторы, влияю¬ щие на них, и дают лишь приближенные величины, основанные на • опытных коэффициентах, выведенных для того или иного качества мезги. ТИПЫ ФОРПРЕССОВ И ПОКАЗАТЕЛИ ИХ РАБОТЫ Остановимся на главнейших типах форпрессов, применяю¬ щихся в СССР. Шнековый четырехступенчатый фцрпреес ФП (рис. 15) является наиболее распространенным в нашей промыш¬ ленности. Его широкому распространению способствует высокая производительность, хорошие показатели по съему масла, про¬ стота и надежность конструкции. Применительно к перераба¬ тываемому сырью у пресса меняются зазоры между колосника¬ ми и числа оборотов шнекового вала. Для изменения числа оборотов к прессу придаются сменные шестеренки для редук¬ тора. Показатели и режим работы форпресса ФП в схеме одно¬ кратного форпрессования при переработке мезги различных семян приведены в табл. 9. В схеме двукратного форпрессования для высокомасличного сырья первое форпрессование проводится по режиму и с пока¬ зателями, приведенными в табл. 9; Второе форпрессование в отличие от первого осуществляется на подготовленной соответствующим образом жмыховой муке. Измельчение жмыха первого прессования перед вторым дол¬ жно производиться в три приема: дробление жмыховой ракуш¬ ки, выходящей из пресса, в ломальных шнеках на куски разме¬ рами около 30X40 мм; превращение этих кусков на дисковых 66
Таблица 9 Перерабатываемые семена Зазоры между колосниками по ступеням в мм на элек- ле. в а со о г- £ » о.» !* Е ть жмыха фактиче- 10СТИ £ о 2d Sgo| г * г С. фНБс н х I п III и IV 1 • Нагрузка тродвигате (при 380 в) Число обо шнекового в мии. я; X X I* о* 03 Масличное в % при ской влаж! Произвол* .пресса в i семена в п ствуюшим Подсолнечные 1.0-1,2 0,75 0,45 20-25 18 7-8 Не вы¬ ше 14 35-45 Соевые . . 1,0 0,75 0,45 20- 25 18 8 -9 12 24 Хлопковые шелу- шеные 1 — Ш • сорта 1,0—1,2 0,75 0,45 25-35 18 7-9 . 12 35 То же, IV сорта 1,0-1,2 0,75 0,45 25-30 ‘18 7-9 15 30 Хлопковые неше- лушеные I — IV сорта 1,0 0,70 0,45 35-40 18 12-13 12 30 Льняные .... 1,0-1,2 0,70 0,40 О 1 со сл 18 7-8 И 25 Арахис обрушен¬ ный 2,0-2,2 1,0 0,70- 0,40 со О ( со сл 22 8-10 14 35-40 Клещевина . . 2,0 ' 1,2 О 1 Г^- 20-25 14 8—10 8,5 30 Рапс 1,0 0,7 0,45 со © 1 со СЛ 22 7-8 16 25 или молотковых мельницах в крупку с диаметром не более 12 мм; измельчение в муку на рифленых и гладких валках двух¬ парной вальцовки. Жмыховая мука, подготовленная затем в со¬ ответствующих жаровнях, поступает на второе форпрессование. Для использования всей мощности прессов второго форпрес¬ сования (достижение достаточной глубины отжима масла при сохранении его рафинируемости) необходимо, чтобы шнеко¬ вый вал форпресса делал 36 об/мин., а нагрузка на приводном электродвигателе оставалась в пределах 50—55 а (при напря¬ жении 380 в); толщину жмыховой ракушки необходимо регули¬ ровать в пределах 9—10 мм, а заполнение зеера пресса — по нагрузке на приводном электродвигателе. Нормальной считает¬ ся такая работа форпресса второго прессования, при которой основное количество масла отжимается на второй и третьей ступени пресса. Форпресс ФП на втором прессовании при переработке жмы¬ ховой муки, приготовленной по рекомендуемому выше режиму (см. главу 3), при зазорах между зеерными колосниками: на первой ступени—1,2 мм, на второй ступени—0,8 мм, на третьей и четвертой—0,5 мм обеспечивает выпуск легко рафинируемого масла, жмыха с масличностью не выше 12%, пропускную спо¬ собность до 55 т хлопковых и 60 т подсолнечных семян в сутки. 5» 67
68
В настоящее время нашей машиностроительной промышлен¬ ностью выпущен и проходит испытания форпресс марки МП-54 (рис. 16), отличающийся от пресса ФП тем, что станина его цельнолитая, шнековый вал имеет только четыре съемных вит¬ ка на ступени высокого давления. Маслосборник расположен под средней частью пресса. Исключена конусная втулка, и за¬ зор для выхода жмыха определяется установкой калибровоч¬ ного кольца. Перенесена точка опоры шнекового вала на перед¬ нюю траверзу, вследствие чего ось шнекового вала работает не на продольный изгиб, как у пресса ФП, а на растяжение. Зеер- ная камера не составная, а цельнолитая. Шнековый форпресс ЛЦ в-основном повторяет эле¬ менты форпресса ФП, однако имеет и ряд существенных отли¬ чий, заключающихся в том, что имеется два зеерных цилиндра предварительного и окончательного отжима. Экспеллеры. В последние годы в американской масло¬ бойной промышленности ввиду отсутствия специальных конст¬ рукций форпрессов для форпрессовании маслосемян перед не¬ прерывной экстракцией находят применение экспеллеры марки СД и ДСД — прессы отвечающие нашим шнековым прессам МПЭ-2 и МП-21. Так как при строительстве экстракционных цехов при дей¬ ствующих маслопрессовых заводах для форпрессования могут быть в некоторых случаях использованы экспеллеры МП-21, целесообразно дать описание режима работы такого шнекпресса по данным американской практики. По данным Чандлера [87], на Лаббокском заводе в США при переработке хлопковых семян форпрессование их перед экстрак¬ цией производилось на экспеллере «Супер-дуо». Хлопковая мят¬ ка четырех проходов пятивальцовки обрабатывалась в жаровнях Френча с увлажнением в начальной стадии процесса. Время жа¬ рения— 55 минут. Мезга при температуре 110° подавалась в экспеллер. Число оборотов вертикального шнекового вала 85 в минуту, а горизонтального — 45 в минуту. Производительность экспел- лера при этом составляла 70 т хлопковых семян в сутки при масличности жмыха 8,0%, влажности 7,5% и толщине ракушки 11 мм. По Даннингу [88], при подаче в экспеллер мезги с влаж¬ ностью 6% для предварительного отжима была достигнута сле¬ дующая суточная производительность одного экспеллера: для хлопковых семян — 90—100 т, арахиса — 60 т, льна — 45 т, коп¬ ры—60 т. Масличность жмыха при этом колебалась в пределах 8-10%. К сожалению, в этих сообщениях отсутствуют данные по ка¬ честву шрота и экстракционного масла, получаемых при пере¬ работке экспеллерных жмыхов. 69
ПЕРВИЧНАЯ ОЧИСТКА ФОРПРЕССОВОГО МАСЛА И ПЕРЕРАБОТКА «ОБРАТНОГО ТОВАРА» При отжиме масла на шнековых прессах в результате пере¬ мешивания и трения между собой частиц мезги вместе с пото¬ ком масла из зеера пресса удаляется некоторое количество мез¬ ги или так называемой зеерной осыпи. Количество этой осыпи колеблется в среднем от 3 до 4% от веса перерабатываемой мезги. Масличность ее 33—38%. Помимо этого, масло при выходе из пресса увлекает значи¬ тельное количество (до 1,0%) мелкой взвеси, состоящей из час¬ тиц клеточной ткани, алейроновых зерен и т. п. Для придания форпрессовому маслу товарного качества, удовлетворяющего техническим условиям государственного стандарта, все перечисленные выше примеси сырого масла дол¬ жны быть удалены. Кроме того, масло, выходящее из прессов с температурой до 100°, должно быть охлаждено до 60°. Охлаж¬ дение хлопкового масла непосредственно после прессов препят¬ ствует образованию измененных форм госсипола, содержаще¬ гося в масле, в результате соприкосновения горячего масла с воздухом при обработке его на вибросите. Для других масел не¬ медленное охлаждение также способствует сохранению перво¬ начальной цветности. Учитывая структуру примесей, первичную очистку сырого форпрессового масла организуют в следующем порядке. Круп¬ ную зеерную осыпь задерживают на сите цедилки форпресса, мелкую зеерную осыпь и крупную взвесь — на вибросите и, на¬ конец, мелкую взвесь—на фильтрпрессах. Форпрессовое масло пссле первичной очистки должно иметь влаги и летучих веществ не больше- 0,3%, отстоя ,по весу не больше 0,3%. Переработка «обратного товара». Осыпь, соби¬ раемая с цедилок форпрессов, сход с вибрационного сита и фильтрпреосный шлам, т. е. «обратный товар», подается равно¬ мерно в жаровню первого прессования, где он вместе со свежей мяткой проходит повторную тепловую обработку. Смешавшись с мезгой, «обратный товар» в общей массе подвергается прес¬ сованию. Необходимость повторной переработки в прессах «обратного товара» естественно понижает пропускную способность пресса, т. е. понижает коэффициент полезного действия (к.п.д.) пресса. Для предварительной очистки прессового масла применяют¬ ся несколько типов вибрационных сит. На рис. 17 представлен один из применяемых в СССР видов вибрационных сит [37]. Масло, 'поступающее в левую часть сита, фильтруется через него, а осыпь в силу вибрации сита, комкуясь, движется в пра¬ вую сторону и выходит значительно обезжиренная. При нор- 71
мальной работе вибросита масличность осыли, идущей сходом, составляет 36—41%. Производительность вибросита 2,5 г/час масла. Рис. 17. Вибрационное сито: /—корпус; 2—сито; 3—эксцентрик; 4—пружины; 5—рама; 6— шарнир; 7—рейка; &— натяжной вннт. Фильтрпрессы для масла. Современные фильтр¬ прессы с гидравлическим зажимом имеют 29 плит и 30 рам раз¬ мерами 800X800 мм. Общая фильтрующая поверхность такого фильтра 31,92 м2. Производительность при фильтрации масла с температурой 60° составляет 1900 кг/час. Фильтрпрессы снаб¬ жены не только штуцерами для входа и выхода масла, но и для воздуха, подаваемого для продувки шлама. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ФОРПРЕССОВОГО ЦЕХА Подготовку к экстракции семян способом двукратного или однократного форпрессования, а также завозных жмыхов мож¬ но производить в форпрессовом цехе, смонтированном по схеме, представленной на рис. 18. При способе двукратного прессова¬ ния ядро, взвешенное на автоматических весах 1, пройдя маг¬ нитный сепаратор 2 и шнек 3, поступает для измельчения на вальцовки 4. Мятка шнеком 5, норией 6 и шнеком 7 подает¬ ся в пропарочно-увлажнительные аппараты 22. Пропаренная и увлажненная мятка для окончательной подготовки поступает в жаровни 8. Готовая мезга для отжатия масла непрерывно по¬ дается в форпрессы 9 для первого прессования. Жмых первого прессования шнеком-ломалкой 10 и норией 11 подается на ди¬ сковую мельницу 21 для предварительного измельчения и для окончательного — на! двухпарные вальцовки 12. Жмыховая му¬ ка, собранная шнеком 13, через пропарочно-увлажнительный аппарат 22 поступает для тепловой обработки в жаровни 14, а готовая мезга из жаровен 14 для второго прессования — на форпрессы 15. Жмыховая ракушка второго прессования шйе- ком-ломалкой 10, норией 16, шнеком 32 подается на дробильные 72
вальцовки 33, где жмыховая ракушка превращается в круп¬ ку. Жмыховая крупка редлером 19 направляется в экстрактор 20, пройдя предварительно электромагнит 2. В случае приготов¬ ления жмыхового лепестка жмыховая крупка норией 35 и шне¬ ком 17 подается на плющильные вальцовки 18. Жмыховой ле¬ песток редлером 19 направляется в экстрактор 20. Масло пер- • вого и второго прессования с примесью зеерной осыпи, собран¬ ное шнеком 23, подается на холодильник (на рис. не показан¬ ный) и на вибросито 24 для освобождения от мелких частиц осыпи и крупной масляной взвеси. Сход с вибросита норией 34 подается на повторную обработку в жаровни 8 первого прессо¬ вания. Масло, предварительно очищенное на вибросите, сли¬ вается в сборник-мешалку 25, откуда насосом 26 откачивается на фильтрпрессы 27. Отфильтрованное масло сливается на весы 30, откуда насосом 31 откачивается в рафинированный цех или маслохранилище. Фильтрпресеный шлам, продутый от компрес¬ сора 29, из фильтрпрессов шнеком 28 подается в жаровни 14 для повторной обработки. При способе однократного прессования мятка шнеком 7 рас¬ пределяется параллельно на три пропарочно-увлажнительных аппарата 22, а оттуда в жаровни 8 и 14. Мезга, приготовленная в одинаковых условиях во всех трех жаровнях, для отжатия мас¬ ла поступает на форпрессы 9 и 15. Жмыховая ракушка подго¬ товляется к экстракции таким же путем, как при способу дву¬ кратного прессования. Схема обработки форпрессового масла и «обратного товара» при способе однократного прессования не отличается от схемы, описанной выше. Переработка завозных подсолнечных жмыхов проводится по такой схеме: жмыхи, очи- дценные от ферропримесей, направляются в норию И и вместе :с основными жмыхами проходят дробилку 21, вальцовки 12, пропарочно-увлажнительный шнек 22 и жаровню 14. Из жаров¬ ни жмыховая мезга, минуя форпрессы 15, направляется в шнек Ю и норию 16 и далее на шнек 17, распределяющий мезгу на плющильные вальцовки 18. Лепесток из-под вальцовок направ¬ ляется в экстракторы по редлеру или ленте 19.
ГЛАВА 5 ТЕОРИЯ ЭКСТРАКЦИИ В производстве растительных масел под экстракцией пони¬ мается извлечение масла при обработке масличного материала летучими растворителями. На современном этапе развития производства растительных масел экстракционный способ является самым распространен¬ ным, обеспечивающим наиболее полное извлечение масла из масличного сырья. Основное преимущество этого способа полу¬ чения растительных масел по сравнению с прессовым заклю¬ чается в значительном увеличении выходов масла особенно при переработке низкомасличных семян. В производстве для извлечения масла экстракцией пользуют¬ ся двумя методами: методом настаивания и методом последо¬ вательного обезжиривания. Сущность первого метода заключается в том, что загружен¬ ное в аппарат масличное сырье заливается чистым растворите¬ лем. Через некоторое время вследствие перехода масла в рас¬ творитель образуется раствор — мисцелла. После сливания пер¬ вой порции мисцеллы, уносящей часть масла, ранее содержав¬ шегося в масличном сырье, остаток вторично обрабатывается чистым растворителем, который через некоторое время, обога¬ тившись маслом, сливается, а остаток обрабатывается раство¬ рителем в третий раз. Так поступают до тех пор, пока не будет извлечено почти все масло. Недостатком метода настаивания является то, что в резуль¬ тате повторного .действия чистого растворителя на обезжирен¬ ный товар получаются слабо концентрированные мисцеллы, тре¬ бующие для отгонки растворителя большого количества тепла. В настоящее время этот метод в маслоэкстракционном произ¬ водстве применяется очень мало. По второму методу экстрагирование происходит непрерыв¬ но и по принципу противотока, т. е. чистый растворитель посту¬ пает на наиболее обезжиренное сырье, а наиболее масличное, свежезагруженное сырье обрабатывается концентрированной мисцеллой. Работа•по этому методу значительно сокращает время экстрагирования и дает более концентрированную мис- целлу, что в свою очередь экономит растворитель и уменьшает расход тепла на отгонку растворителя из мисцеллы. По методу 75
последовательного обезжиривания работают батарейные уста¬ новки периодического действия и установки непрерывного дей¬ ствия. За столетнюю историю промышленного применения экстрак¬ ционного способа получения растительных масел техника и тех¬ нология его значительно усовершенствовалась. Вместо экстрак¬ торов периодического действия, работающих по методу настаи¬ вания, а также по методу последовательного обезжиривания, к настоящему моменту повсеместно внедряются аппараты не¬ прерывного действ-ия, причем число конструкций и типов их все время возрастает. Большие усовершенствования внесены как в технологию подготовки масличных семян к экстракции, так и непосредственно в способы извлечения масла растворителем, от¬ гонки его из шрота и мисцеллы, а также в процессы'регенерации растворителя. До недавнего времени маслоэкстракционное про¬ изводство развивалось на чисто эмпирической основе. Однако за последние шесть-семь лет в литературе появились многочислен¬ ные работы по теории экстракции. Хотя в этих работах развиты общие представления о механизме процесса экстракции расти¬ тельных масел и частично изучено влияние отдельных факторов на полноту и скорость извлечения масла, тем не менее все эти теоретические изыскания не охватывают всех проблем экстрак¬ ции. До сих пор не найдены практически- применимые формулы расчета экстракторов, не найдены ответы на такие вопросы, как определение остаточной масличности шрота по заданному режи¬ му форпреосования и экстракции или как .по установленному коэффициенту диффузии определить необходимое время экстрак¬ ции. Выведенные уравнения, относящиеся к исследованию про¬ цесса экстракции, а также .вспомогательные формулы для опре¬ деления коэффициента маслопередачи являются математической обработкой частных случаев экстракции того или иного мате¬ риала в конкретной обстановке опыта. Широкое внедрение экстракционного способа производства растительных масел тре¬ бует дальнейшего и непрестанного совершенствования основных процессов экстракции и ее аппаратурного оформления. Ниже приводится современное представление о масличном сырье как объекте экстракции и изложены отдельные вопросы теории экстракции на основе последних работ наших отечест¬ венных и зарубежных исследователей. СТРУКТУРНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ЭКСТРАГИРУЕМОГО МАТЕРИАЛА Масличное семя и его ядро состоит, как известно, из боль¬ шого количества клеток, образующих ткань, Клетка в свою оче¬ редь состоит из клеточной оболочки и из внутриклеточного со¬ держимого: элеоплазмы, клеточного ядра, пластидов, алейроно¬ вых зерен и т. п. 76
Согласно современным представлениям, масло семени нахо¬ дится главным образом в элеоплазме в виде равномерно рас¬ пределенной среды. Алейроновые зерна и другие элементы клет¬ ки, по-видимому,'масла не содержат. Для быстрого и наиболее полного извлечения масла, под¬ готовляя семена к экстракции, необходимо разрушить возможно большее количество клеток ядра. При этом стремятся к созда¬ нию оптимальной внутренней и внешней структуры экстрагиру¬ емого материала путем лепесткования сырой мятки, жарения, прессования и соответствующей подготовки экстрагируемого ма¬ териала непосредственно перед подачей в экстрактор. В процессе измельчения ядра перед жарением, в процессе жарения, прессования мезги и затем во время подготовки мате¬ риала к экстракции в результате механических и тепловых воз¬ действий происходит сильное изменение внешней и внутренней структуры материала, предназначенного для экстракции. Внешняя структура экстрагируемого материала представляет¬ ся, как известно, в виде лепестка или крупки различной формы, размеров и сопровождающих их мучнистых фракций. Внутренняя структура экстрагируемого материала характе¬ ризуется пористостью, т. е. наличием различных по величине и форме пор, заполненных воздухом/наличием агрегатов частиц (вторичных структур), образовавшихся в результате, главным образом, жарения мятки и форпрессования мезги. Соответственно способу подготовки 'масло в поступающем на экстракцию материале находится: а) частично в свободном состоянии, облекая тонкими пленками внешние поверхности от¬ дельных частиц или заполняя в той или иной степени поры и капилляры частицы; б) частично в замкнутом состоянии, внут¬ ри неразрушенных, деформированных клеток или блокированных перегородками вторичных структур. Масло, выделившееся на поверхности частиц, находится внутри капилляров и внутри клеток, оно связано с поверхностью белковых частиц ядра в мономолекулярном слое силами адсорбционного сцепления, а между собой — силами молекулярного сцепления. Рассматривая белковые частицы как гидрофильный адсор¬ бент, можно представить себе следующую картину ориентации молекул масла (адсорбтива) по отношению к гидрофильным белковым частицам, дли адсорбенту. Вследствие большого срод¬ ства белков с полярными группами следует полагать, что к их поверхностям обращены карбоксильные группы свободных жир¬ ных кислот и глицериновые остатки, а жирные радикалы ориен¬ тируются в противоположную сторону, т. е. к толще масляных пленок (рис. 19). Имеются указания, что силы адсорбционного сцепления, удерживающие тончайшие пленки масла, превышают 1000 атм. Процесс экстракции в системе координат. Если представить процесс экстракции любого масличного сырья 77
Рис/ 19. Ориентация молекул масла по отношению к гидрофильным час¬ тицам. в системе координат, где на оси абсцисс будет отложено время экстракции, а на оси ординат — содержание масла в экстраги¬ руемом материале, то полу- 0 чим кривую экстракции. Так как кривая экстракции отра¬ жает характер и кинетику про¬ цесса, то, анализируя ее, мож¬ но установить определенную закономерность процесса экс- :-о-о-о— снг—снг..-сн3 тракции и решить вопрос опти¬ мального режима экстракции данного материала, выбрав для этого наиболее рациональ¬ ное соотношение -масличности шрота и времени, необходимо¬ го для .получения наилучших показателей по масличности. Рассматривая, например, кривую экстракции хлопкового форпрессового жмыха, полу¬ ченную при извлечении масла на шнековом экстракторе (рис. 20), видим, что процесс экстракции имеет два периода, резко очерченные кривой. В течение первого периода, длившегося 12 минут, из жмыха извлечено . 87,5% масла. Кривая экстракции, характеризующая этот пе¬ риод, имеет большой угол наклона. Следовательно, можно сделать заключение, что в этом первом периоде процесс извлечения масла идет с наибольшей ско¬ ростью. Во втором периоде, длившемся 30 минут, из жмыха извлечено всего 8,65% масла, причем из кри¬ вой видно, что с течением времени скорость извлече¬ ния масла все время пони¬ жается. Кривая, соответст¬ вующая этому периоду экс¬ тракции, имеет небольшой угол наклона и ассимптоти- чески приближается к оси абсцисс. Продолжительность экстракции в мин. Рис. 20. Кривая экстракции- хлопко¬ вого форпрессового жмыха. Указанный характер кривой извлечения масла соответствует состоянию масла, содержащемуся в экстрагируемых частицах. 78
Первая, большая по количеству, часть извлеченного масла отно¬ сится к свободному маслу, находящемуся на внешней и внутрен¬ ней поверхности частицы и внутри пор, пронизывающих в раз¬ личных направлениях частицу. Это масло находится в наиболее доступных растворителю участках частиц, обладающих сравни¬ тельно небольшим диффузионным сопротивлением. Вторая, мень¬ шая часть извлеченного масла, относится к маслу, находящему¬ ся внутри деформированных и неразрушенных клеток и внутри вторичных структур. Это масло находится в менее доступных растворителю участках частиц, обладающих наибольшим диф¬ фузионным сопротивлением. Наличие двух периодов в процессе экстракции раститель¬ ного масла является следствием различного состояния масла внутри частицы и различной степени связанности масла с геле¬ вой частью экстрагируемого материала. Степень извлечения мас¬ ла и продолжительность' первого- периода процесса экстракции в большой степени зависят от технологической схемы и режима подготовки масличных семян к экстракции. Строя, скажем, в условиях.лабораторной экстракции -кривые для различных схем и режимов подготовки масличных семян и сравнивая их между собой (особенно углы наклона), можно установить для данного масличного сырья наилучшую техноло¬ гическую охему и режимы подготовки экстракции. Помимо этого, если строить кривые экстракции масла (для одного и того же материала), проводимой по тому или иному способу или для той или иной конструкции экстракционного аппарата, то мож¬ но сделать сравнительные выводы в отношении целесообразности применения этих способов или конструкций аппарата для дан¬ ного масличного материала. СТРУКТУРНЫЕ И ХИМИЧЕСКИЕ ИЗМЕНЕНИЯ В МАСЛИЧНОМ СЫРЬЕ ПРИ ЭКСТРАКЦИИ При рассмотрении факторов, влияющих на полноту и ско¬ рость экстракции, указывалось на большое значение внешней и внутренней структуры экстрагируемого материала. Внешняя структура, характеризующаяся размерами частиц, их формой и агрегатным состоянием и определяющая дренажные свойства экстрагируемого материала, оказывает влияние на эффект из¬ влечения масла при всех способах экстракции-и при любом их конструктивном оформлении. При хорошем дренаже обеспечи¬ вается равномерность промывки экстрагируемых частиц, пред¬ отвращение слеживания, а следовательно, хороший сток раство¬ рителя из смоченного шрота перед подачей его на испаритель¬ ные аппараты. Внутренняя структура, характеризующаяся сте¬ пенью разрушения клеток, состоянием масла, наличием боль¬ шего или меньшего количества трещин и капилляров и опреде¬ ляющая величину свободной диффузии масла в растворитель. 7%
скорость и глубину проникновения его внутрь частиц, в значи¬ тельной степени определяет окончательную масличность шрота. В шнековых и тарельчатых экстракторах при продвижении материала внешняя структура материала претерпевает значи¬ тельное изменение. Так, в шнековом экстракторе НД-1000 лепе¬ сток подсолнечного жмыха, имевший при поступлении в аппа¬ рат 4,5—5,9% фракций, проходящих через 1-миллиметровое си¬ то, по выходе из него содержал этих фракций до 12,6—19,8%. Отсюда ясна необходимость готовить для этого экстрактора осо¬ бо стойкий лепесток. Значительно меньшее измельчение претер¬ певает в этом экстракторе жмыховая крупка. В ковшовых и ленточных экстракторах, в которых материал находится в покое, внешняя структура его в процессе экстракции изменяется мало. Однако вследствие прохождения через слой материала растворителя наблюдается слеживание его, иногда довольно сильное. Поэтому в ленточном экстракторе Де-Смета, например для разрыхления уплотняющегося верхнего слоя, пре¬ дусматриваются специальные грабли. Слеживание экстрагируе¬ мого материала в экстракторах орошения тем меньше, чем жест¬ че структура. Вот почему при работе на этих аппаратах в аме¬ риканской практике прибегают к приготовлению так называе¬ мого хрустящего масличного лепестка. Хрустящий лепесток го¬ товят путем быстрого охлаждения теплого пластичного лепестка по выходе его из-под плющильных вальцовок. Особенно важно приготовление хрустящего лепестка для экстракторов, работаю¬ щих по смешанному способу и в первую очередь для системы фильтрация—экстракция. В этой системе при замачивании экст¬ рагируемого материала в смесителях внешняя структура мате¬ риала претерпевает значительное изменение. Внутренняя структура экстрагируемого материала в процес¬ се экстракции изменяется не так сильно-, как структура внешняя. Трещины и капилляры частиц, заполненные до экстракции воз¬ духом и частично маслом, в процессе экстракции замещаются растворителем. Растворитель замещает также и масло, перешед¬ шее в мисцеллу. Чем выше масличность экстрагируемого мате¬ риала, тем больше раствороемкость смоченного шрота. При экстракции сырого льняного лепестка, как показывает амери¬ канская практика [151], гексан, растворяя слизистые вещества льняного семени, разрушает лепесток, превращая его в плохо дренирующую муку. Изменение химического состава материала в процессе экс¬ тракции характеризуется уменьшением содержания масла, фос¬ фатидов, каротиноидов, неомыляемых, измененного и свободного госсипола (хлопковые семена) и др., которые из гелевой части семян переходят в мисцеллу. Извлечение масла из материала в -процессе экстракции про¬ исходит неравномерно. Как показали наши исследования, в проэкстрагированном в экстракторе НД-1000 хлопковом жмыхе
более крупные фракции имеют меньшую масличность шрота, чем мелкие (рис. 21). Масличность хлопковой шелухи, выделенной 1 1 I •О 1 I щ 2.75 2,60 2J5 2,00 1.75 1,50 1,25 1,00 0,75 0,50 025 Колебание масличности. шрота по фракциям Расчетная масличность шрота 1,0 7% 2,25У. 2,08 f ' I I ^ J Общая масличность IJ 5 У. f WJ jf I шрота 1,07% 6,75 3,0 0,50 0,25 0,25 проход через сито Остаток фракций на сите Рис. 21. Кривая ма-сличности шрота по фракциям из проэкстрагированного жмыха, как правило, меньше по срав¬ нению с общей средней масличностью шрота (табл. 10). Таблица 10 Масличность на абсолютно сухое вещество в % Исследуемые продукты двукратное форпрессова- ние — экстракция однократное форпрессова- ние—экстрак¬ ция жмыхо¬ вого лепест¬ ка экстракция жмыховой крупки жмыхового лепестка из сырого ядра Шрота 1,28 1,47 1,01 2,54 Шелухи, выделенной из шрота ...... 0,32 0,81 0,14 0,13 При 'экстракции подсолнечных жмыхов в шроте масличность крупных фракций также была ниже, чем мелких. Так, маслич¬ ность шротовых фракций, остающихся на сите, составляет: Диаметр сита в мм Масличность в % 7,75 0,34 3,0 0,53 0,5 0,81 Проход через 0,55-миллиметровое сито составляет 1,28%. 6 Зак. 264 81
В отличие от хлопковой шелухи подсолнечная лузга, остаю¬ щаяся в проэкстрагированном шроте, имеет более высокую мас- личность, чем его ядровая часть. Наши исследования показали что при общей масличности подсолнечного шрота 1,82% (на аб¬ солютно сухое вещество) масличность ядровой части была 1,37%, а масличность лузги, выделенной из шрота, 4,15%. По¬ вышенная масличность подсолнечной лузги объясняется ее вы¬ сокой маслоемкостью. Повышение масличности мелких фракций шрота следует отнести, очевидно, за счет более интенсивной цир¬ куляции бензина в порах крупных кусочков жмыха, чем в мел¬ ких. Помимо этого, большая масличность мелких фракций по¬ лучается и за счет большего количества пленочного растворите¬ ля, остающегося на сильно разветвленной поверхности едини¬ цы веса. В отношении неомыляемых веществ экстрагируемого мате¬ риала следует отметить, что они переходят в экстракционное масло более интенсивно, чем в прессовое масло при отжиме под большим давлением. Так, при экстракции сырой хлопковой мятки в батарейных экстракторах содержание «еомыляемых в экстракционном масле было 1,38—1,44%, а в масле из гидравлических прессов — 0,77—1,04%. Фосфатиды, содержащиеся в семенах и локализованные, как известно, в гелевой их части [15], в процессе экстракции как сы¬ рого лепестка масличных семян, так и форпрессовых жмыхов переходят в масло. Согласно исследованиям М. И. Лишке- вич [152], при переработке подсолнечных семян: а) по схеме двукратное форпрессование—экстракция фосфатидов в пересче¬ те на лецитин (Р205Х11.366) содержалось в масле первого фор- пресоования 0,43%, второго форпрессования—0,75% и в экстрак¬ ционном—0,96%; б) по схеме однократное форпрессование—экс¬ тракция фосфатидов содержалось в форпрессовом масле 0,23%, в экстракционном— 1,14%. Как видно из приведенных данных, при экстракции наиболее значительное 'количество фосфатидов переходит в мисцеллу, а затем в экстракционное масло. О переходе госсипола из хлопковой мятки в форпрессовый жмых и шрот можно судить по следующим данным Вальтера, Понса и других [63]: содержание общего госсипола в мятке 1,06—1,46%, в форпрессовом жмыхе—0,76—1,11%, в шроте — 0,73—1,09%. При экстракции углеводородными растворителями заметной химической и тепловой денатурации белковых веществ маслич¬ ных семян не происходит. Действие углеводородных растворите¬ лей (бензина, гексана и др.) на белковые вещества экстрагируе¬ мого материала ничтожно ввиду низкой полярности этих раство¬ рителей и непродолжительного времени воздействия. Тепловая денатурация невелика вследствие невысоких температур, приме¬ 82
няемых при батарейной и непрерывной экстракции (55—60°), и незначительной влажности экстрагируемого материала. При экстракции масел полярными растворителями (спирт и др.) химическая денатурация белковых веществ, содержащихся в экстрагируемом материале, будет более значительной, чем при углеводородных растворителях. Каротиноиды, содержащиеся в масличных семенах, при экс¬ тракции переходят в масло в больших количествах, чем это на¬ блюдается при прессовом способе. М. 3. Подольской [153] было установлено, что в экстракционных маслах из здоровых хлопко¬ вых семян содержание каротиноидов колеблется от 0,304 до 0,392 мг на 100 г масла, а в прессовых от 0,225 до 0,302 мг на 100 г масла. Отмечено некоторое понижение активности ферментной си¬ стемы семян' при экстракции и в первую очередь липазы. Инак- тивирование фермента липазы особенно заметно при экстракции спиртом, ацетоном, сероуглеродом и хлорированными углеводо¬ родами. Данных об инактивирующем действии углеводородных растворителей не имеется. МЕХАНИЗМ ПРОЦЕССА ЭКСТРАКЦИИ Поскольку процесс экстракции является процессом массо- обмена, то передача вещества в нем может происходить посред¬ ством молекулярной диффузии, конвективной диффузии, сочета¬ нием обоих видов диффузии и других видов массопередачи. Молекулярная диффузия. К основным законам мас¬ сопередачи при молекулярной диффузии относятся первый и вто¬ рой законы Фика. Первый закон говорит о количестве вещества, переносимого через элемент сечения. Представим себе, что перенос вещества от большей концентрации к меньшей идет по направлению стрелки. Выделим в растворе объемный элемент длиной dx и пло¬ щадью поперечного сечения F. Предположим далее, что на гра¬ нице I концентрация растворенного вещества будет С, а осмоти¬ ческое давление1 р, на границе II соответственно — С—dC и р—dp на единицу поперечного сечения. 1 Осмотическое давление—это давление, которое оказывают молекул! растворенного вещества внутри раствора. 6* 83
Если диффузия происходит под влиянием разности осмоти¬ ческого давления, то это давление на границе I будет pF, а на границе II — (р—dp) F. В этом случае движущая сила растворенной частицы будет pF — (p — dp)F—dpF. Так как скорость движения частицы пропорциональна сшщ то можно написать, что количество вещества dm, проходящее за время dx через сечение F, будет ' = KdpF, d х где К — фактор пропорциональности. Но количество вещества, переносимое через сечение F, обрат¬ но пропорционально длине выделенного элемента, следовательно dm=KJE^, (1) dx Если осмотическое давление по закону Вант-Гоффа p = RTC, где: R — газовая постоянная; Т — абсолютная температура; С — концентрация, т. е. число молей в 1 л, то при постоянной температуре dp=RTdC. Подставляя это вы¬ ражение в формулу (1), получим dm-KRT dCd —-. dx Обозначим постоянные величины KRT через D. Так как dm, о г и at—величины положительные, а величина отрицатель- dx -ная (концентрация убывает), то, ставя перед этим выражением знак минус, получаем выражение для первого закона Фика dm— — DF~ dx. (2) dx В этой формуле константа D есть количество вещества, ко¬ торое продиффундирует за время, равное единице, через сече¬ ние, равное единице, при разности концентраций, равной еди¬ нице. Константа D называется коэффициентом диффузии, его раз¬ мерность— см2/сек. Если обозначим через q количество вещест¬ ва, переносимое в единицу времени через единицу поверхности, то первый закон Фика можно выразить так: dC
Таким образом, первый закон Фика выражает стационарный процесс диффузии и характеризует скорость переноса вещества при постоянном градиенте концентрации ( —). При экстракции ' dx I масличных семян практически имеет место нестационарный про¬ цесс диффузии, выражаемый вторым законом Фика, который говорит об изменении концентрации диффундирующего вещества в определенной точке в зависимости от времени. Он выводится из первого таким путем. Если первое сечение (I) будет находиться от второго (II' на расстоянии dx, то в системе координат расстояние I от нача¬ ла их можно выразить через х, а расстояние II — через x + dx. Пусть время прохождения растворенной частицы от I до II бу¬ дет dx. В этом случае количество вещества в элементе dx будет равно разности прошедшего через х и через х-\-dx, т. е. dm — I dm -f- - ^rfm- dx] =— — dx. V dx j dx Деля это выражение количества на объем, получим кон¬ центрацию d (dm)dx d (dm) dxfdx dxF Но для изменения концентрации можно дать и такое вы¬ ражение dC , — dx. dx Приравнивая эти два выражения друг другу, получим d (dm) dC , ^—- — d х, дхР d х или d {dm) dC , r, ■ -—- = • dxF. dx dx Но из первого закона имеем, что I dC \ d (dm) ^ v D dx dX / n d'C Й c — = U dx F, dx dx dx2 откуда dC j r- d2C
При молекулярной диффузии перенос вещества обусловли¬ вается тепловым движением молекул экстрагируемого вещества. Применительно к жидкостям наиболее современной являет¬ ся «дырчатая» теория молекулярной диффузии [89]. С. точки зрения этой теории молекулярная диффузия зави¬ сит от размера молекул экстрагируемого вещества и от вязко¬ сти среды. Вследствие этого для данного вещества с увеличе¬ нием температуры возрастает и скорость молекулярной диффу¬ зии. Зависимость молекулярного коэффициента диффузии от ука¬ занных выше факторов хорошо описывается формулой Эйн¬ штейна: IV 6 7СЧ) г ’ где: R — газовая постоянная; N — число Авогадро; Т — абсолютная температура; т| — абсолютная вязкость растворителя; г— радиус молекул диффундирующего вещества. Эта формула, как указывает Френкель [90], хорошо согла¬ суется с данными опыта в тех случаях, когда размеры молекул диффундирующего вещества намного превышают размеры мо¬ лекул растворителя. Конвективная диффузия. Перенос вещества в силу перемеще¬ ния одной фазы относительно другой как целого носит назва¬ ние конвекции. Если причиной замещения фаз является разность концент¬ раций, то такой вид конвекции называется свободной, или естест¬ венной. Если перемещение вызвано внешними силами, то перенос носит название вынужденной конвекции. Для этого случая пе¬ реноса вещества зависимость между диффузионным потоком и разностью концентраций будет такова [91] q = — Р (Cj — С2), или q =— ЗА С, где: р — конвективный коэффициент диффузии (или константа скорости), который выражает количество вещества, переносимое через единицу поверхности в единицу вре¬ мени при разности концентраций, равной единице; его размерность—см2/сек; А С — разность концентраций. При конвективной диффузии в отличие от молекулярной влияние размера молекул, вязкости растворителя и других факторов незначительно и решающим для скорости переноса вещества будут скорость и режим движения жидкости, вяз¬ кость жидкости, характер поверхности и т. п.
Для процессов, в которых перенос вещества происходит как в силу молекулярной, так и конвективной диффузии уравнения массопередачи Фика должны дополниться конвективным чле¬ ном и будут таковы: для первого закона Фика q=-D^ + VXC; dx для второго закона — — D + V х —, дх дх2 дх где Vx — составляющая скорости конвективного переноса ве¬ щества в направлении х. Исходя из представлений о внутренней структуре экстраги¬ руемого материала и о распределении в нем масла, а также учитывая силы, которыми удерживается масло на поверхности частиц и в их порах (капиллярах), можно на основе суммиро¬ вания соображений различных исследователей {41, 64, 90, 91, 92, 93, 94, 95, 96] по вопросу механизма экстракции процесс извле¬ чения масла применительно к одной элементарной частице пред¬ ставить следующим образом: а) смачивание растворителем экстрагируемой частицы и рас¬ творение масла, находящегося на поверхности частицы в сво¬ бодном состоянии; б) проникновение растворителя в толщу экстрагируемой ча¬ стицы, смыкание внешних и внутренних растворов в единую систему; . ' 1 Щ в) движение масла вместе с потоком мисцеллы изнутри ча¬ стицы к ее поверхности по свободным поверхностям, по капил¬ лярам, через перепонки, создаваемые вторичными структурами, и через неразрушенные клеточные стенки масличного семени; г) диффузия масла, вышедшего с мисцеллой на поверхность частицы, через диффузионный слой, окружающий ее; д) конвективный перенос масла от внешней . поверхности диффузионного слоя в общий поток мисцеллы, движущийся в экстракционном аппарате. Если, как было указано, рассматривать процесс экстракции применительно к изолированной элементарной частице экстра¬ гируемого материала, то перечисленные выше ступени переме¬ щения веществ будут во времени проходить последовательно. Однако, поскольку в практике обрабатывают материалы, обла¬ дающие значительной массой, указанная последовательность может не сохраниться, так как не успеет растворитель проник¬ нуть в частицу мятки или жмыха, как начнется растворение масла, движение.его к поверхности и т. п. Таким образом, пра¬ вильнее будет говорить о смещении этапов процесса экстракции 87
во времени, т. е. проникновение растворителя начнется раньше, чем растворение масла, а растворение раньше, чем движение мисцеллы к поверхности частицы, а этот последний процесс начнется раньше, чем конвективная диффузия. Рассмотрим процесс экстракции по намеченной нами схеме и отметим закономерности, определяющие отдельные ее фазы. Смачивание экстрагируемых частиц растворителем и проник¬ новение его внутрь происходит: 1) под действием капиллярных сил, развивающихся до тех нор, пока поры экстрагируемой частицы не заполнятся мисцел- лой (жидкостью); капиллярные силы помогают гидрофобному растворителю проникать в частицы, если стенки пор сухи и хо¬ рошо смачиваются; если стенки частицы материала в силу вы¬ сокой влажности не смачиваются, то капиллярные силы направ¬ лены в обратную сторону и мешают проникновению раствори¬ теля внутрь частицы; 2) в силу разности давлений внутри пор частиц и вне их; давление вне экстрагируемых частиц может быть как гидроста¬ тическим, так и гидродинамическим вследствие скоростного на¬ пора, создаваемого насосом; 3) под действием сил диффузии паров растворителя, диффун¬ дирующих в воздух, находящийся в порах частиц экстрагируе¬ мого материала; 4) под действием электрических сил (кинетического потен¬ циала), возникающих при движении растворителя в порах (капиллярах) частиц; 5) вследствие адсорбции растворителя экстрагируемым мате¬ риалом. Для установления факторов, влияющих на величину дви¬ жущих сил, рассмотрим законы, действующие на величины сил, ее слагающих. Как известно, величина капиллярных сил определяется вы¬ сотой подъема жидкости в капилляры и может быть вычислена по формуле: , 2 и cos в h = , rg (pi - ,р2) где: h — высота подъема; г — радиус капилляра; g — ускорение силы тяжести; pi — плотность жидкости; 02 — плотность окружающего воздуха; 0 — краевой угол смачивания; а — коэффициент поверхностного натяжения. Как следует из формулы, высота подъема (всасывания) пря¬ мо пропорциональна коэффициенту поверхностного натяжения растворителя и обратно пропорциональна его плотности и ра- 88
дтсусу капилляра. Таким образом, капиллярные силы зависят от природы растворителя, температуры его и структуры экстраги¬ руемого материала (лепестка, крупки). Чем 'пористей материал, тем больше капилляров в единице объема экстрагируемого ма¬ териала. Величина разности давлений вне экстрагируемых частиц и внутри них зависит как от давления, создаваемого скоростным напором растворителя, т. е. от режима прокачки, так и от дав¬ ления в порах частиц. В свою очередь внутреннее давление в порах зависит от степени насыщения капилляров парами раство¬ рителя и от упругости паров растворителя над мисцеллой, т. е. от концентрации мисцеллы и от температурного режима экст¬ ракции. В процессе проникновения растворителя внутрь экстрагируе¬ мых частиц гидростатическое давление внутри них будет расти и разность при соблюдении постоянства режима экстракционно¬ го процесса будет падать и в определенный момент уравняется, причем она перестанет действовать на проникновение раствори¬ теля в частицы позднее, чем* капиллярные силы. Процесс экстракции связан со свободной диффузией раство¬ рителя в поры и капилляры экстрагируемого материала. Дви¬ жущей силой в этом случае является, как известно, градиент концентрации, величина которого зависит от разности упруго¬ сти паров чистого растворителя внутри пор частицы и вне ее; упругость паров в свою очередь зависит от температуры и кон¬ центрации мисцеллы в различных участках экстрагируемого ма¬ териала. Так как концентрация мисцеллы в порах частицы выше, чем вне ее, то упругость паров растворителя внутри ее будет меньше, чем вне ее. Однако в дальнейшем по мере проникнове¬ ния растворителя в экстрагируемый материал и образования мисцеллы упругость его паров внутри частиц будет возрастать и диффузия растворителя в поры частицы постепенно будет затухать, а затем при выравнивании концентраций мисцеллы внутри и вне частицы совсем прекратится. Помимо этого, диф¬ фузия паров растворителя в капилляры прекратится при запол¬ нении капилляров жидкостью. Электрические силы, возникающие от трения растворителя о стенки пор частицы экстрагируемого материала и влияющие на продвижение растворителя по капиллярам, зависят как от ско¬ рости проникновения, так и от особенностей структуры экстра¬ гируемого материала. Очевидно, что эти силы будут действо¬ вать все время, пока будет происходить прокачка растворителя. Из сказанного следует, что общая движущая сила, побуж¬ дающая растворитель проникать внутрь частицы экстрагируе¬ мого материала, зависит от его масличности, структуры, при¬ роды растворителя, а также от температуры и давления, при которых ведется экстракция. Степень влияния этих факторов на величину движущей силы при смачивании и пропитке частицы 89
экстрагируемого .материала .различна, непостоянна, а некоторые факторы к тому же имеют только временный характер. Поэтому движущая сила смачивания и проникновения растворителя в ма¬ териал непостоянна и к концу процесса смачивания умень¬ шается. Хорошо известно отрицательное действие на эффект экстрак¬ ции повышенной влажности экстрагируемого материала. Влага не только замедляет процесс смачивания частиц, «о иногда и вовсе блокирует от растворителя некоторые участки. Можно считать, что в начале процесса экстракции рас¬ творитель будет проникать в экстрагируемый материал преиму¬ щественно в виде паров. Так как над слабыми мисцеллами уп¬ ругость паров растворителя выше, чем над концентрированными, то пары растворителя при слабых мисцеллах должны проникать внутрь экстрагируемого материала скорее, чем в случае крепких мисцелл. Поскольку проникновение растворителя в экстрагируемый материал идет по капиллярам, то оно подчиняется законам ла¬ минарного движения и количественно может быть вычислено по измененной формуле Пуазейля: где: q — количество жидкости в м3, прошедшее через капилля- рI—р2 — суммарная движущая сила проникновения раствори¬ теля в капиллярах, выраженная в кг/м2. Она, как вид¬ но, представляет разность гидростатических давлений соответственно в начале и в конце капилляра; d — диаметр капилляров в м; I — длина капилляров в м; п — число капилляров на 1 м2 поверхности экстрагируе¬ мого материала; f — удельная поверхность 1 кг экстрагируемого материала; р, — вязкость растворителя в кг-сек/м2; ее можно опреде¬ лить, пользуясь вязкостью, выраженной в °Е. где у — удельный вес жидкости в кг/м3;. g=9,81 м/сек2. Приведенная формула указывает на факторы, от которых за¬ висит проникновение растворителя внутрь частицы. Это прежде всего разность гидростатических давлений (pi—р2), о которой уже было сказано, что она зависит от ре¬ жима прокачки и от давления в порах частиц, которое в свою _ Р\ Р2_ ^4/2у MbjceK 128 /ц ры (поры), имеющиеся в 1 кг экстрагируемого мате¬ риала, в секунду; 90
очередь зависит от концентрации мисцеллы и от температурно¬ го режима экстракции.« Удельная поверхность / зависит от степени измельчения экс¬ трагируемого материала; длина капилляров I, диаметр их d и число п зависят от способа режима подготовки экстрагируе¬ мого материала в жаровнях и прессах. Вязкость ц зависит от температуры и концентрации растворителя (мисцеллы). Для - „ я d^nf любой данной твердой системы величина — представля- 128/ ет собой константу К, следовательно, выражение для вязкого потока будет: q = K Pl~P* ■ Растворение масла, находящегося на поверхностях частицы в свободном состоянии и не связанного, таким образом, сорб- ционно, происходит, очевидно, по закону молекулярной диффу¬ зии в неподвижной среде. В этом случае скорость растворения масла в растворителе прямо пропорциональна величине поверхности масляных капе¬ лек, которая зависит от масличности и характера обмасливания экстрагируемого материала, градиенту концентрации, абсолют¬ ной температуре и обратно пропорциональна вязкости раствори¬ теля. Вязкость растворителя уменьшается с повышением темпе¬ ратуры, следовательно, повышение температуры положительно сказывается на скорости растворения. Процесс молекулярной диффузии в момент извлечения масла осложняется тем, что различные компоненты жировых веществ неодинаково растворяются в растворителе. Так, оксикислоты.У жировые кислоты раство-ряются несколько по-иному, чем три¬ глицериды. Кроме того, осложнение происходит и в силу на¬ личия мембран как в виде неразрушенных клеточных спугбк, так и перепонок вторичных структур. Продвижение масла вместе с потоком мисцеллы изнутри ча¬ стицы к ее поверхности определяется, очевидно, двумя факто¬ рами. Во-первых, силами диффузии масла по капиллярам, за¬ полненными мисцеллой. От каких причин зависит скорость диф¬ фузии на этих участках, указывалось ранее. Следует только учи¬ тывать, что поверхностью диффузии в этом случае является сум¬ ма поперечных сечений капилляров, по которым происходит про'5 движение мисцеллы. Во-вторых, продвижение масла к поверх¬ ности определяется силами осмотического давления, развиваю¬ щимися в порах частиц вследствие проникновения в масло па¬ ров растворителя. Так как в результате осмотического давления мисцелла передвигается по закону Пуазейля, то скорость цир¬ куляции мисцеллы находится в прямой зависимости от силы 91
осмотического давления, структуры и пористости экстрагируе¬ мого материала, масличности его и от температуры и концентра¬ ции мисцеллы. Как видно из сказанного, механизм движения масла изнутри частицы к ее поверхности весьма сложен и ко¬ эффициент диффузии в этом случае является суммирующей ха¬ рактеристикой внутренней структуры экстрагируемой частицы. Диффузия масла, вышедшего с мисцеллой на поверхность- частицы к общему наружному потоку мисцеллы, связывается с наличием на поверхности экстрагируемой частицы малоподвиж¬ ного диффузионного слоя. Согласно современным представлениям [91, 97], при продви¬ жении твердой частицы через жидкую фазу (или наоборот) на поверхности частицы образуется диффузионный слой, по толщи¬ не которого в направлении от его наружной поверхности к по¬ верхности твердой частицы конвективные потоки затухают, а затем на определенном расстоянии от поверхности частицы и вовсе прекращаются, т. е. в этом месте конвективный перенос вещества равен нулю и, следовательно, протекает молекулярная диффузия. Таким образом, перенос масла у поверхности частицы есть продолжение предыдущего процесса молекулярной диффу¬ зии внутри частицы, но только в иных условиях. Эта зона назы¬ вается пограничным или диффузионным слоем. Толщина диф¬ фузионного слоя зависит от коэффициента диффузии и для нее Франц-Каменецкий [91] дает такое математическое выражение: D где: —толщина диффузионного слоя; D — коэффициент диффузии; Р —• константа скорости диффузии. Конвективный перенос масла в поток мис¬ целлы является весьма важным этапом про¬ цесса экстракции, причем в маслоэкстракцион¬ ном производстве мы сталкиваемся исключи¬ тельно с вынужденной, а не естественной кон¬ векцией. Выше мы указывали, от каких факто¬ ров зависит конвективный коэффициент диф¬ фузии, В свете сказанного последние стадии экс¬ тракции применительно к одной элементар¬ ной частице экстрагируемого материала можно рассматривать следующим обра¬ зом. Представим себе частицу экстрагируемого материала (рис. 22), помещенную в потоке мисцеллы с концентрацией С2, в виде лепесг- Рис. 22. Механизм экстракции твер¬ дой частицы. 92
ка толщиной I. Тогда, согласно с только что высказанной схе¬ мой, у поверхности частицы будет образовываться диффузион¬ ный слой толщиной 6. Обозначая через De, D и р соответствующие коэффициенты диффузии внутри частицы, в диффузионном слое и конвектив¬ ном участке, через С\—среднюю концентрацию мисцеллы, нахо¬ дящуюся на расстоянии 1!п от поверхности частицы, через С— концентрацию у наружной поверхности лепестка и через С"— у наружной поверхности диффузионного слоя и предполагая, что для каждого момента установившейся экстракции диффузион¬ ные потоки q внутри экстрагируемой частицы /С — С' \ q — —De\— 1, через диффузионный слой <7 =— D X \ Цп ) С" \ —) и в конвективном участке q =—f>(C"—С2) будут равны, Белобородов {96, 98], преобразуя все три уравнения отно¬ сительно С, получил следующее общее уравнение для диффузион¬ ного потока: Я — : : г- (Q Q)* / О 1 nD„ ' О + р Так как выражение + — + — nD. D ^ р есть коэффициенты массопередачи, то в окончательном выраже¬ нии уравнение для диффузионного потока получает вид Я=-К{С,-С2). Здесь коэффициент массопередачи К представляет собой ко¬ личество масла, переносимое в единицу времени через единицу поверхности при разности концентрации, равной единице. Он за¬ висит от времени, масличности и размера частиц экстрагируе¬ мого материала. Анализируя выражение для К, видим, что член —— по- Пив называет зависимость его от размера частиц (/) и от внутрен¬ ней структуры материала, учтенной коэффициентом De , т. е. от степени разрушения клеточной структуры, пористости и т. п. X С’- Цп 93
Кроме того, De зависит от молекулярного коэффициента диф¬ фузии масла в растворителе. Член показывает зависимость К от скорости и режима движения мисцеллы и от применяемого растворителя и его тем¬ пературы. Член показывает зависимость коэффициента массопере- Р дачи от конвективного коэффициента диффузии. При экстракции гексаном, по данным Коута и Вингарда. [90], коэффициент диффузии (De• 107 см21сек) масла внутри частиц: сырого соевого лепестка толщиной 0,279 мм равен 0,136, а тол¬ щиной 0,533 мм—0,570; сырого хлопкового лепестка толщиной 0,272 мм — 0,176, а толщиной 0,325 мм—0,211. При экстракции бензином, по данным Белобородова [100], ко¬ эффициент диффузии масла внутри сырого соевого лепестка толщиной 0,35 мм (D • 106 см21сек) равен 0,091, а коэффициент массопередачи (К - 105 см/сек) равен 2,38 (при экстракции в те¬ чение 6 минут)1. Выше была представлена схема экстракции применительно к одной изолированной частице экстрагируемого материала. При экстракции материала в слое на скорость ее будет ока¬ зывать влияние слеживание частиц и блокирование их наруж¬ ной поверхности, причем слеживание это может происходить как за счет веса столба частиц, так и за счет напора движу¬ щегося растворителя. Помимо слеживания, движение через слой растворителя может приводить к заносу нижних участков слоя мелкими частицами, уносимыми потоком растворителя из верх¬ них участков. Это в свою очередь будет вызывать неравномер¬ ную прокачку отдельных частиц в силу того, что растворитель будет протекать по участкам наименьшего сопротивления. ОБЗОР НЕКОТОРЫХ РАБОТ ПО ТЕОРИИ ЭКСТРАКЦИИ Выше были приведены систематизированные данные по тео¬ рии экстракции, принятой большинством исследователей. Имеется ряд работ по теории экстракции, освещающих отдель¬ ные проблемы этого процесса несколько с других позиций. Швитцер [102] к факторам, определяющим механизм экстрак¬ ции, относит скорость проникновения растворителя в экстраги¬ руемое вещество и диффундирование масла через клеточную мембрану. Он считает, что диффузия масла через клеточные мембраны протекает аналогично диффузии через пористые тела. ■ О молекулярных коэффициентах диффузии растительных масел мож¬ но судить по данным Белобородова [101]. 94
Буше и другие [93], проводя проверку теории диффузии путем экстракции растворителем пористых глиняных пластинок, про¬ питанных соевым маслом, нашли, что такое диффундирование подчиняется закону Фика. Однако в силу того, что свойства по¬ ристых пластинок, пропитанных маслом, не соответствуют свой¬ ствам лепестка из масличных семян или жмыха и что уравне¬ ние экстракции, выведенное на основе работ с пористыми пла¬ стинками, должно корректироваться с учетом различия струк¬ тур экстрагируемого материала, авторы приходят к выводу, что необходимые данные об экстракции различных структур легче получить опытным путем, чем путем теоретического изучения. Кинг и Катц [94] в результате своих исследований пришли к вы¬ воду, что причиной отклонения процесса экстракции масличных семян от условий идеальной экстракции пористой пластинки, пропитанной маслом, является также характер распределения масла в экстрагируемом материале. Эти авторы, основываясь на том, что кривые экстракции сме¬ си сырых соевых лепестков различной толщщш на полулога¬ рифмической сетке не являются прямыми линиями, какими они должнь1 быть на основании зависимости для коэффициента диф¬ фузии, выведенной Буше в результате работы с пористыми пла¬ стинками одинаковой толщины, пропитанными соевым мйслом, пришли к выводу, что для практических целей нужно пользовать¬ ся эмпирическими зависимостями. Смит [95] для определения константы скорости экстрак¬ ции по данным масличности шрота и времени экстракции и уяс¬ нения механизма экстракции растительных масел из семян путем сравнения данных реальной экстракции с данными, полученны¬ ми на модельных пористых пластинках, в которых процесс экст¬ ракции заведомо является процессом молекулярной диффузии, в лабораторных условиях проводил экстракцию способами на¬ стаивания, последовательного обезжиривания в жидкой фазе и орошения. Как видно из рис. 23, кривые экстракции соевого масла из пористых пластинок (последовательным обезжирива¬ нием 1) и сырого соевого лепестка при разных способах экст¬ ракции (погружением 2, настаиванием 3 и орошением 4) имеют различный характер. После экстрагирования пористых пласти¬ нок около 20 минут кривая приближается к прямой. В резуль¬ тате изучения кривых экстракции и других исследований Смит пришел к следующему выводу: а) процессы экстракции масла из действительных материа¬ лов и из моделированных пластинок неодинаковы, поэтому экс¬ тракция должна изучаться только на действительных материа¬ лах; б) константы скорости экстракции, полученные на действи¬ тельных материалах при настаивании, орошении и последова¬ тельном обезжиривании, действительны в течение всего перио¬ да экстракции; 95
в) константа скорости экстракции Пропорциональна диффу¬ зионной -способности масла и растворителя; г) влияние переменных факторов в случае экстрагирования пористых пластин и дей¬ ствительных материалов оказались одинаковыми. Из этого стало оче¬ видно, что диффузия кон¬ тролирует процесс экс¬ тракции масла из дейст¬ вительных материалов. Явления диффузии при экстракции масла из масличных семян под¬ тверждаются и работами Фана и Мориса [103], ко¬ торые проводили извлече¬ ние масла из срезов ара¬ хисовых семян при тем¬ пературе 24—26° н-пен- таном (30—60°), н-гекса- ном (60—71°). Определяя q/q0 (где q—количество масла в единице экстрагируемого материала через т секунд после начала диффузии, а <7о—количество масла лабораторной экстракции Рис. 23. Кривые экстракции. в материале при т=0) в условиях и рассчитывая это же соотношение по уравнению D IgQlQo——-0,0911 —4,286 (2 0’ где: 2/ — толщина среза; D — коэффициент молекулярной диффузии, авторы построили соответствующие графики (рис. 24) на полу¬ логарифмической сетке, из которых кривые 1 п 2 строились на основе лабораторных соединений, кривая 3 — по уравнению. Как видно из графиков, независимо от характера отклоне¬ ний кривых в начале процесса, в дальнейшем после тридцати¬ минутной экстракции опытные кривые переходили в прямые ли¬ нии, подобные теоретическим. Это говорит о том, что экстрак¬ ция действительного клеточного материала в конечных фазах представляет диффузионный процесс, подчиняющийся закону Фика. Известный интерес представляет работа Отмера и Агарвэла [104]. Экстрагируя гаксаном целые семена сои и половинки их, 96
авторы установили, что за 168 часов экстракции из целых семян сои было извлечено всего 0,08%, а, из половинок—0,19% ис¬ ходного масла. На основе этого авторы делают вывод, что стенки клеток масличного семени непроницаемы для масла и растворителя и что они препятствуют диффузии масла и растворителя. Проводя далее опытные экстракции с мисцеллой различной концентрации измельченного в лепесток соевого семени, авто¬ ры пришли к заключению, что концентрация мисцеллы не оказывает _ влияния на ско¬ рость экстракции. Отсюда делается вывод, что к экстрак¬ ции масла из масличных семян неприменим диффузион¬ ный закон Фика и что нет необходимости применять про- тивоточную экстракцию. По¬ этому для экстракции будет достаточным простое замачи¬ вание и перемешивание рас¬ творителя (чистого или в ви¬ де мисцеллы) и твердого экстрагируемого материала. Окончательная стадия экс¬ тракции должна заключать¬ ся в промывке экстрагируе¬ мого материала прогиво- точным или чистым раствори¬ телем. Промывка может осу¬ ществляться как ступенчатым орошением, так и погруже¬ нием в противоточно движущийся растворитель. Количест¬ во промывок можно легко вычислить при помощи материального баланса, в котором удержание мисцеллы шротом считают по¬ стоянным. К последнему положению о постоянстве мисцелло- емко'сти экстрагируемых частиц авторы пришли в ходе изуче¬ ния экстракции соевого масла из развальцованных лепестков различной толщины. Авторы установили, что мисцеллоемкость — отношение коли¬ чества мисцеллы к количеству сухого вещества -— лепестка является постоянной величиной и не зависит от остаточной масличности шрота—отношение количества масла к количеству сухого вещества. Следует отметить, что такое (недиффузионное) представление об экстракции растительного масла из семян находит последо¬ вателей в среде конструкторов экстракционной аппаратуры и технологов. Рис. 24. Кривые экстракции. 7 Зак. 264 97
ЗАМАЧИВАНИЕ ЭКСТРАГИРУЕМОГО МАТЕРИАЛА Теория замачивания экстрагируемого материала наиболее полно освещена Коутом и Карнавским [105] и согласуется с вы¬ сказываниями Отмера и Агарвэла. Подготовленный для экстракции материал в форме лепестка или крупки имеет пористую структуру. По данным Кинга [94], сырой соевый лепесток по объему состоит из 51% сухого обез¬ жиренного твердого вещества, 22% масла, '8% влаги и 19% воз¬ духа. В процессе экстракции при погружении лепестка в рас¬ творитель воздушное пространство его заполняется окружаю¬ щей мисцеллой (жидкостью). По мере хода экстракции прост¬ ранство, первоначально занятое маслом, также заполняется рас¬ творителем. Это заполняющее пустоты количество раствора, на¬ зываемое «статическим уровнем», остается постоянным в пре¬ делах экстрагируемой частицы и не вытекает даже при воздей¬ ствии небольшого центрифугирования. При экстракции масло, содержащееся в экстрагируемой частице, находится в двух со¬ стояниях. Одна часть масла, находясь в статическом уровне, является его компонентом и пребывает там в зависимости от концентрации окружающей мисцеллы. Другая часть масла, та, которая еще не перешла из гелевой части в раствор, называет¬ ся «нерастворимым маслом». Так как нерастворимое масло, прочно связанное с исходным материалом, наиболее трудно извлекается и обладает в силу этого большим диффузионным сопротивлением, то изучению экстракции этого масла была посвящена специальная работа. Экстракция проводилась двумя способами: а) непрерывной промывкой растворителем экстрагируемого материала в ста¬ ционарной колонке( метод перколяции) и б) погружением экст¬ рагируемого материала в растворитель (метод настаивания). Разница между общим содержанием масла в экстрагируе¬ мом образце и маслом, которое по расчету (и анализу) нахо¬ дится в мисцелле, полученной при экстракции по обоим мето¬ дам, определяла величину (количество) нерастворенного масла. Пример. Загруженный материал содержит 100 г масла. Добавлено или пропущено 1000 г растворителя. Отобрано мисцеллы 800 г с концентрацией 1000-9 9%. Следовательно, в мисцеллу перешло—(qq~ ^ЭО г. Отсюда нераствори¬ мого масла в материале 10 г, а статический уровень будет: растворителя 200 г и масла 18 г, всего 218 г. Затруднения с извлечением нерастворимого масла привели к использованию предварительного замачивания экстрагируе¬ мого материала как фактора, повышающего эффект процесса экстракции. На графике (рис. 25,а) показаны результаты опытов по влия¬ нию предварительного замачивания гексаном сырого хлопкового лепестка в 10%-ной мисцелле в течение различного промежутка 98
времени на конечный эффект экстракции методом перколяции. Как видно из графика, замачивание значительно ускоряет про¬ цесс извлечения масла. Если при экстракции незамеченного пред¬ варительно хлопкового лепестка для получения шрота с мас- личностью в 1 % потребовалось более 200 минут (верхняя кри¬ вая), то при предварительном замачивании лепестка в течение, например, 120 минут потребовалось всего 100 минут. 6,0 5.0 4.0 3.0 2.0 1,0 0,9 0,8 V, V 6 11 Омин Юмин Юмш3 N N 11 5 -■> з ? - . 10 20 30 4050 70 100 Время экстракции в мин 200 а 10 20 30 4050 70 100 200 Время экстракции 8 мин ~5 Рис. 25. Влияние замачивания на конечный эффект экстракции. В другой сериц опытов (рис. 25,6) экстрагируемый матери¬ ал в течение 120’ минут замачивался в мисцеллах различной концентрации, а затем экстрагировался методом перколяции. Как видно из данных рис. 25,6 и табл. 11, замачивание в мисцеллах любой концентрации ускоряет экстракцию, однако замачивание в слабых мисцеллах более эффективно. Приведенные данные показывают, что замачивание экстра¬ гируемого материала в мисцелле концентрацией ниже 20% в течение половины времени, потребного для получения шрота с 7* 99
Таблица И Экстракция сырого хлопкового лепестка гексаном методом перколяции после предварительного замачивания Концентрация замачивающей мисцеллы в % Время в минутах - замачивания окончательной экстракции до 1% остатка масла в шроте общее время экстракции время экстракции до 1% остатка масла в шроте без замачи¬ вания 2 120 80 200 230 10 60 145 205 230 10 120 100 220 230 10 180 70 250 230 20 320 155 275 230 30 120 200 320 230 масличностью 1%, столь же эффективно, как и экстракция в течение этого отрезка времени свежим растворителем. Из этого'вывода следует, что прямоточная сторона верти¬ кального ковшового экстрактора Больмана почти так же эффек¬ тивна, как и противоточная сторона. ВЛИЯНИЕ ОТДЕЛЬНЫХ ФАКТОРОВ НА СКОРОСТЬ И ПОЛНОТУ ЭКСТРАКЦИИ Влияние степени разрушения клеточной структуры. Изучению влияния этого фактора на процесс эк¬ стракции посвящено много работ как наших [3, 82, 106], так и зарубежных [95, 99, 104] исследователей. В настоящее время считается установленным, что разрыв клеток и связанное с этим выделение масла на поверхность экстрагируемой частицы облегчает и ускоряет процесс экстрак¬ ции. Что касается вопроса проницаемости клеточных стенок и диффузии через них масла и растворителя, то здесь мнения расходятся. Одни считают [100, 106], что извлечение масла из целых клеток происходит, однако скорость экстракции весьма невелика, а другие [104], что стенки масличной клетки не про¬ ницаемы для масла и для растворителя, но проницаемы для воды. На основании этого они делают вывод, что процесс мо¬ лекулярной диффузии через стенки клеток не идет и эффект экстракции целиком определяется степенью разрушения клеточ¬ ной структуры семян. . Не останавливаясь на величине проницаемости клеточных стенок для растворителя, из цитируемых работ все же можно сделать вывод, что наличие в экстрагируемом материале боль¬ шого количества целых клеток замедляет процесс экстракции, 100
а потому разрушение клеточной структуры в процессе подго¬ товки масличных семян к экстракции следует считать первооче¬ редной задачей. Влияние размера частиц. Размер экстрагируемых частиц и их удельная поверхность являются важнейшими фак¬ торами процесса экстракции. Однако геометрический размер частицы без учета внутренней структуры ее не всегда может служить критерием для оценки оптимальной величины экстра¬ гируемого материала. Коут и Вингард [99], проводя экстракцию крупки и лепест¬ ков семян дьна, арахиса, хлопчатника, сои, кукурузного заро¬ дыша, техническим гексаном, показали, что толщина сырого лепестка может точно обусловить показатели эффекта экстрак¬ ции для данного размера, в то время как размер лепестка сам по себе большого значения не имеет. При переработке крупки ядра средний размер ее, определяемый номером сит (схода и прохода), по заключению тех же авторов является также пока¬ зателем эффективности экстракции. Обработав результаты своих многочисленных наблюдений и опытов, они нашли, что время экстракции (Т) в минутах, не¬ обходимое для получения шрота с масличностью 1% на сухое вещество, находится в такой зависимости от величины экстра¬ гируемой частицы: Т = KDn или lg Т = п lg D + lg К, где; D — средний размер частицы в дюймах; К — отрезок между двумя точками прямой при 1-дюймо- вой ординате (на логарифмической кривой экстрак¬ ции); п — наклон линии (тангенс угла наклона). Буше [93], основываясь на двупленчатой теории массопере- дачи и на законе диффузии Фика, дает следующие уравнения для скорости экстракции: dw = КА (х—у); (1) d х dw тс2р DA ~d^~~ 2 IS (.x - Xх), (2) где: x —концентрация масла в исходном материале; Xх—концентрация масла в исходном материале при рав¬ новесии; у —концентрация масла в мисцелле; w —вес масла; т —время экстракции; К —постоянная скорости экстракции (константа скорости); А —поверхность экстрагируемого материала; 101
q — плотность экстрагируемого материала; L — толщина экстрагируемого материала; D — коэффициент диффузии. Как следует из уравнения 2, скорость экстракции и К из¬ меняются обратно пропорционально квадрату толщины мате¬ риальной частицы (в том случае, если процесс экстракции кон¬ тролируется диффузией). Зависимость константы скорости экстракции от толщины экстрагируемой материальной частицы выражена этим иссле¬ дователем [93] таким уравнением: где т и п — постоянные величины. Для большинства экстрагируемого материала значение п равно 3. Отмер и Агарвэл [104] придерживаются той точки зрения, что полнота экстракции и скорость экстракции контролируется скоростью проникновения мисцеллы в капиллярную систему и подчиняются законам движения вязкого потока через капил¬ лярную систему; в своих выводах они также указывают на боль¬ шое влияние удельной поверхности и толщины лепестков сои на скорость экстракции. Согласно их данным скорость экстракции тонких соевых лепестков, составляющих !/з толщины самых тол¬ стых, увеличивается в 80 раз. Однако по нашим исследованиям [82] указанная закономер¬ ность не соблюдается при экстракции пористых материалов, например форпрессовых жмыхов. Установлено, что при экст¬ ракции форпрессовой крупки хлопковых и подсолнечных семян на. вертикальном шнековом экстракторе масличность частиц шрота, поперечник которых меньше 0,5 мм (проход через сито 0,5 мм), как правило, больше, чем масличность более крупных частиц (с поперечником в 3 мм) или масличность шрота в це¬ лом. Это явление мы связываем с тем, что более крупные час¬ тицы были более пористыми (имели больше внутренних капил¬ ляров) и поэтому обладали большей поверхностью. Из этого можно сделать и другой вывод, что экстракция масла из масличных семян зависит от потока мисцеллы в ка¬ пиллярах и подчиняется закону Пуазейля. Влияние влажности материала. О степени влия¬ ния влажности экстрагируемого материала на скорость и пол¬ ноту экстракции нет до сих пор общепринятого мнения. А. М. Голдовский [107], изучая изменение скорости диффузии из клеток эпидермиального слоя целых клеток, пришел к вы¬ воду, что скорости диффузии масла при экстракции неполяр¬ ным гидрофобным растворителем по мере увеличения влажно¬ сти семян резко снижаются. 102
Нашими исследованиями [108] было показано, что при экст¬ ракции в батарейных экстракторах сырой подсолнечной мятки масличность шрота увеличивается при увеличении влажности мятки, а при непрерывной экстракции методом орошения [109] уменьшение влажности экстрагируемого материала ниже 6% не дает при прочих равных условиях заметного снижения мас¬ личности шрота. В зарубежной литературе также есть указания [103], что с увеличением влажности сырых лепестков арахиса и сои ско¬ рость экстракции уменьшается. Однако по некоторым наблю¬ дениям [110] скорость экстракции (трихлорэтиленом) сырых соевых лепестков в интервалах влажности их от 0 до 10% из¬ меняется незначительно. Наряду с этим другие исследователи [111, 112] показали, что при определении масличности соевых семян количество извлекаемого жира увеличивалось при уве¬ личении влажности семян от 3 до 12% и от 11,4 до 23,4%. В последнее время преобладает мнение о существовании оп¬ тимальной влажности материала, при которой скорость экст¬ ракции максимальна. Арнольд [113], например, для сырых соевых лепестков счи¬ тает оптимальной влажностью 14% (гексан), для сырых хлоп¬ ковых лепестков — 4,3 % ■ Влияние температуры. Влияние температуры на эф¬ фект экстракции начинает сказываться в процессе тепловой подготовки масличных семян к экстракции (во время жарения и прессования) и при непосредственной экстракции (прокачке). Известно положительное значение жарения в формировании внешней и внутренней структуры подсолнечной мезги., Затруд¬ нения при экстракции сырой подсолнечной мятки в батарейной экстракции были разрешены переходом на экстракцию жаре¬ ной мятки. Агрегирование в процессе жарения алейроновых зе¬ рен, образование денатурированных корочек на поверхности частиц позволили уменьшить слеживание мезги в экстракторе, а следовательно, улучшить прокачку. Д’Акуин [115] и другие исследователи считают, что поджа¬ ривание сырого лепестка перед экстракцией повышает стой¬ кость лепестка (делая его хрустящим, неслеживающимся) и улучшает условия дренажа и промывки его на план-фильтре и этим определяет высокий эффект предложенного ими спосо¬ ба фильтрация—экстракция. Наша работа [114] по выяснению влияния режима подготов¬ ки мезги подсолнечных семян на скорость и полноту извлече¬ ния масла показала, что при экстракции жмыхов однократного форпреосования в виде лепестков толщиной 0,5 мм мягкого и среднего (нормального) режима наилучший эффект экстрак¬ ции оказался у жмыхов, приготовленных по нормальному (со¬ гласно действующим инструкциям^ режиму. При этом (рис. 26) q/qо (<7о — содержание масла в исходном жмыхе, a q—то же, 103
по прошествии 60 минут экстракций) равно 0,0795 против 0,1054 для мягкого режима. Что касается вопроса влияния температуры на непосредст¬ венную экстракцию растворителем, то бесспорно, что повыше¬ ние температуры экстракции положительно влияет на скорость и полноту извлечения масла. Мягкий режим (1=80°) Нормальный режим 11400°) Жесткий режим (t-H5°) Рис. 26. Кривые экстракции лепестка. При этом исходят из общеизвестного факта, что при повы- шении температуры увеличивается скорость диффузии за счет усиления беспорядочного теплового движения молекул диффун¬ дирующего вещества и за счет снижения вязкости раствори¬ теля и масла. Вингард и Филипс [116], проводившие многочисленные ла¬ бораторные опыты по изучению влияния температуры (в пре¬ делах до 66°) на эффект извлечения масла, дают такую мате¬ матическую зависимость времени экстракции от температуры процесса: -v е = ип, 104
где: 0 — время, необходимое для получения масличности шро¬ та в 1% на сухое вещество; t — температура в градусах Фаренгейта; К—ордината, приходящаяся на 1°; п — наклон линии (тангенс угла наклона линии, связы¬ вающей 9 и (), п — отрицательная величина. Эти авторы дают и соответствующую номограмму. На осно¬ ве полученных данных ими было сделано заключение, что вре¬ мя (в минутах), необходимое для получения масличности шрота в 1%-, обратно пропорционально квадрату температур. А. Г. Нещадим [117] указывает, что повышение температуры растворителя (бензина) при работе на шнековом экстракторе до 80—85° дало снижение масличности шрота на 0,2—0,15%. Влияние скорости и режима движения мис¬ целлы. Вопросу влияния скорости и режима движения мис¬ целлы на эффект извлечения масла были посвящены работы экстракционной лаборатории ВНИИЖа [118]. Было установле¬ но, что для частиц с эффективным диаметром от 0,5 до 1,6 мм в шнековом экстракторе при обычном режиме прокачки движе¬ ние мисцеллы турболизовано. Для частиц размером 0,25 мм и меньше возможен только ламинарный режим. Этим, между прочим, объясняется меньшая масличность частиц шрота раз¬ мерами от 0,5 до 1,6 мм. Так, при масличности шрота в целом 1,55% масличность частиц размерами в поперечнике менее 0,25 мм составила 1,84%. Основываясь на этих данных, рационально предусмотреть рециркуляцию мисцеллы с тем, чтобы, увеличив количество про¬ качиваемого растворителя, создавать турболизованный или тур¬ булентный режим движения жидкости в аппарате. Влияние количества прокачиваемого раство¬ рителя на остаточную масличность шрота. Влия¬ ние количества свежего растворителя на остаточную маслич¬ ность шрста сказывается по-разному в зависимости от способа экстракции. Так, при экстракции способом погружения для по¬ лучения масличности шрота 0,8—1% оптимальное отношение растворителя и экстрагируемого материала колеблется в пре¬ делах 2—1,6:1, а при экстракции способом многократного орошения 1,0—0,3 : 1. При этом на промежуточных ступенях, благодаря рециркуляции, соотношение мисцеллы и экстрагиру¬ емого материала доходит до 6—8,0 : 1.
РАСТВОРИТЕЛИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ ТРЕБОВАНИЯ К РАСТВОРИТЕЛЯМ Масла и жиры из семян и других масличных веществ мож¬ но извлекать почти всеми растворителями, обычно применяемы¬ ми в органической химии. Однако жирные масла обладают не¬ большой полярностью (диэлектрическая постоянная большинст¬ ва растительных масел при температуре 18—20° колеблется в пределах 3,0—3,2), наилучшими растворителями для них по¬ этому будут неполярные гидрофобные жидкости с диэлектри¬ ческой постоянной, приближающейся к диэлектрической по¬ стоянной масел. При этом масло и растворитель должны хоро¬ шо смешиваться во всех отношениях. К такого рода раствори¬ телям относятся алифатические углеводороды (гексан, бензин и др.), а также их хлорпроизводные (дихлорэтан, трихлорэти- лен и др.). Низкомолекулярные спирты — метиловый, этиловый .и изопропиловый — с диэлектрическими постоянными при 25° соответственно 32,63; 24,3 и 18,3 при температурах рабочих по¬ мещений смешиваются с маслами только частично. Хорошей растворяющей способностью обладают ароматиче¬ ские углеводороды (бензол с диэлектрической 2,284). Раствори¬ тели, применяемые в маслоэкстракционной промышленности, можно характеризовать как жидкие летучие органические сое¬ динения, с помощью которых нелетучая или труднолетучая часть экстрагируемого вещества может быть переведена в тех¬ нически легко обрабатываемые растворы без химического их изменения под влиянием растворителя. Хороший промышленный растворитель должен: ■ а) быстро и легко растворять масло и не извлекать других содержащихся в семенах веществ; б) не разрушать аппаратуру в процессе производства; в) не оставлять после отгонки постороннего запаха и вред¬ ных для живого организма продуктов; г) иметь однородный стабильный состав, постоянную и при¬ том невысокую точку кипения, обладать низкой теплоемкостью и невысокой скрытой теплотой испарения; д) не смешиваться с водой, не давать с ней смеси с постоян¬ ной точкой кипения;
е) не менять своего химического состава и свойств при хра¬ нении; ж) не образовывать взрывчатой смеси с воздухом и быть трудно воспламенимым; з) быть безвредным для обслуживающего персонала; и) быть дешевым. До сего времени еще не найден растворитель, полностью отвечающий указанным выше требованиям. Наиболее употреб¬ ляемые в производстве растворители удовлетворяют им только отчасти. В табл. 12'/приведены основные качественные показатели для углеводородных растворителей, получаемых из нефтяных погонов, а в табл. 13 — для других органических растворителей, находящих применение в лабораторной и частично в заводской практике. СВОЙСТВА И ОСОБЕННОСТИ ОСНОВНЫХ ПРОМЫШЛЕННЫХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ Алифатические углеводороды (бензина) являют¬ ся наиболее распространенными в маслоэкстракционном про¬ изводстве. Это обусловливается их сравнительной дешевизной, нейтральностью по отношению к материалам, аппаратуры и хо¬ рошей растворяющей способностью. В маслоэкстракционном производстве СССР в настоящее время применяется бензин ГОСТ 402-61 (см. табл. 12). Начи¬ ная с 1959 года, нефтеперерабатывающая промышленность на¬ чала поставлять бензин с более низкими интервалами кипения (70—85°); Применяемые бензины должны быть прямой гонки. Крекинг-бензины для извлечения растительных масел в СССР не применяются. Предполагается наряду с бензином прямой гонки 'Применить и синтетические бензины. Ниже приводятся главнейшие данные для экстракционного бензина. Плотность (относительная) бензина при 20° приведена в табл. 12. Плотность при других температурах с достаточной точ¬ ностью можно определять по формуле Д. И. Менделеева [119] с учетом температурной поправки а=0,000897, приводимой И. JI. Гуревичем [120]. По данным ВНИИЖа средний молекулярный вес свежего бензина (ГОСТ 462-51) колеблется в пределах 90,40—91,98. Мо¬ лекулярный Еес оборотного экстракционного бензина увеличи¬ вается весьма незначительно (не более как на 1,53). Экстракционный бензин Краснодарского нефтеперегонного завода содержит до 5.0% нафтенов. Динамическая вязкость экстракционного бензина в зависи¬ мости от температуры колеблется в следующих пределах: Температура в °С 20 30 40 50 60 Вязкость в сантипуазах ... 0,433 0,385 0,347 0,316 0,294 107
Таблица 12 Характеристика растворителей СССР Фирма .Филипс Петролеум К°“ США “бензин экстракционный ГОСТ 462-51 ВТУ 1959 г. нормальный гексан метилпен- тан нормальный гептан Плотность, не более 0,725* 0,715 0,688** 0,644** 0,684** Молекулярный вес (средний) ... • 90,3 — 86,1 72,1 100,1 Фракционный состав: температура начала перегонки в “С • 70 70 66,1 59,4 95,5 до температуры 85° перегоняется в %, не менее — 98 — — до температуры 95° перегоняется в 96, не менее 98 — — — — температура полного выкипания в °С 95 85 69,0 62,8 97,7 Содержание ароматических углеводородов в И, не более . 4,0 4,0 — — — Содержание серы в %, не более ..... 0,05 0,025 — — — Цветность Б есцветный Содержание непредельных углеводородов Отсутствие Содержание водорастворимых кислот и щелочей . . . Отсутствие Упругость паров в мм рт. ст 109* 124* 266** 342** 79,5** I иг и ^дтмммпиш! ^минии» т xj.iiгичитгимм^чщ. ... Продолжение Фирма .Америкен минерал К°‘ США Спирите Петролейный эфир (смесь Нормальный Нормальный Характеристика растворителей гексан нзогептан гептан пентана и изопентана) бутан пропан Плотность, не более 0,685** О 00 * * 0,728** 0,625 0,601 0,582 (при Молекулярный вес (средний) 86,0 100,0 100,0 72,1 (при 0°С) 58,1 —42,6°С) 44,6 Фракционный состав: температура начала перегонки в °С . . 66,0 74,4 96 28 0,6 -42,6 до температуры 85° перегоняется в %, не менее до температуры 95° перегоняется в 96, не менее температура полного выкипания в °С . . 70 90 99,4 36,0 — — Содержание ароматических углеводородов в 96, не более — — — — — — Содержание серы в 96, не более — — — — — Цветность Содержание непредельных углеводородов . . Бесцветный Отсутствие Содержание водорастворимых кислот и ще- Упругость паров в мм рт. ст 266** | 319** | итсутствие 327** | — - - * Упругость паров и плотность при 20°С. ** То же, при 15,6 °С.
Таблица 13 * 53 СО t- ю 00 о 1 ю ю ю 2 н 5 °- вс х в’Й о 3 н X а> оз а 0J о са 1 0J a X 03 к a о са о к к к 0J н 2 03 о и о о о * * о 00 t- СМ Tj< 00 со со О Н <и со а о со о СМ оо ю 00 159 о 1 СМ СО к a о г и со * со со СМ со со 8 СМ 00 СМ СО t- со ч* ’""1 3 О 298 О ^ a X Э 03 о 2 s S ® а 03 о о ь- о см , о t- со со СО о~ 00 t-" ь- со o' ■ч* ■ч* н X щ « Л «о5 ««а К о a S « о н s « о } 00 00 ю 00 СМ СО О СМ Ю X вс ВС * а. со Н ■Ч* СО ь- Tj< ч* ю ю см ■ч* о СО o' Tt< ■ч* o' ю со * со ч о со см ь- со о см о о со оо 8 00 ь- о см СО ,—н ь- см со т—• 00 т—'1 1 ч* оо" о* о" ■ч* o' ь- 00 о СО Ь- о к а, к ч ьз 0) ч о ю к а, Б О К н О ч с: и о 03 . к Гч) и о 0) в • ь * см • О и а 03 к к • 03 м • а, О • * * 03 *2 , о н «V» * при се О о к г . са а,® . о щ Б 03 м . 03 ье и к к и о * са к и 03 са ’ н о ч Б а л н и ® о cxg а, н 5 л н о а, а, . а; о Ш s о >» >» н о в и >0 н 2 03 а, 0) н • са о, аГи 03 са н td г 0) о со а) ^ а, >» 5й 22 к а, о ГЗ са Б г 0) во щ « а, и ч Б <и т—' Н са u а, а; ^ ат в « в н о са Ч н Н и н CQ >3 а 110 Плотность при 20°С. То же, при 25°С.
Теплоемкость бензина принимается равной 0,494 ккал1кг°С. Скрытая теплота испарения для бензина (гексан-гептан) со¬ ставляет 74—79,4 ккал/кг. В табл. 14 приведены данные по скрытой теплоте испаре¬ ния углеводородов, имеющих отношение к маслоэкстракционно¬ му производству [120]. Таблица 14 Углеводороды Показатели пропан пентан гексаи гептан октан цикло- гексан Температура ки¬ пения в “С . • -42,6 36 68 98 125 69 Скрытая теплота испарения в ккал/кг . . . 97,9 34,3 79,4 74 71,1 87,3 На величину скрытой теплоты испарения влияют температу¬ ра и давление среды. С понижением давления и температуры скрытая теплота испарения увеличивается, и наоборот, с ро¬ стом температуры и давления скрытая теплота испарения уменьшается. В критической точке, где нет различия между жидкостью и паром, скрытая теплота испарения равна нулю. Скрытую теплоту испарения углеводородов, входящих в со¬ став экстракционного бензина, можно определять и по диаграм¬ ме рис. 27 [121]. На рис. 28. [122] представлена зависимость Давление 6 мм. рт.ст. Рис. 27. Скрытая теплота испарения углеводородов. 111
теплоты испарения экстракционного бензина от средней темпе¬ ратуры кипения фракций. Средние температуры кипения бен¬ зина относятся ко всей смеси растворителя. Если же из смеси углеводородов, представляющей бензин, частично отогнана ка¬ кая-либо фракция (что имеет место при начале кипения мис¬ целлы в дистилляторах), то теплота испарения оставшейся ча¬ сти будет меньше, а отогнанной, более легкой, будет больше. Рис. 28. Зависимость теплоты испарения бензина от темпера¬ туры кипения фракций. Температура вспышки бензинов, определяемая в аппарате Абель—Пенского, показывает: Границы кипения в °С Температура вспышки в °С 50-60 —58 60—70 —39 70—80 —49 Воспламенение бензина в смеси с воздухом происходит при температуре около 250° (123]. Поэтому на экстракционных за¬ водах температура перегрева технологического пара не должна* превышать 220°- Температура воспламенения понижается при наличии катализаторов. Растворяющая способность бензина. Чем легче фракции, составляющие бензин, тем больше его растворяющая способность. Жирные масла растворяются в бензине во всех ' отношениях. Исключение составляет..касторовое м.аслд—ышшо растворимое в холодном бензине и сравнительно хорошо .в, го- рячем (50а~и~выше). “""При остывании горячего раствора касторового масла в бен¬ зине избыток растворителя всплывает над смесью. Глицериды твердых жирных кислот растворяются в бензине труднее, чем глицериды жидких. 112
Жирные оксикислоты в бензине не растворяются. При экс- тралировании бензином масла получаются более чистыми, чем извлеченные бензолом и другими растворителями, так как бен¬ зины плохо растворяют смолообразные соединения, продукты окисления и прочие нежировые вещества. Главный недостаток бензина — это его легкая воспламеняе¬ мость. Пары бензина легко воспламеняются от искры и рас¬ каленного предмета. Будучи тяжелее воздуха в 2,7 раза, пары бензина стелются понизу, поэтому в помещениях экстракцион¬ ного цеха нужно обращать особое внимание на состояние ям, каналов для труб, углублений для шротовых шнеков и преду¬ сматривать отсутствие таких углублений при строительстве но¬ вых маслоэкстракционных заводов. Бензин вредно действует на организм, главным образом на нервную систему. Продолжительное вдыхание паров бензина вызывает голово¬ кружение, головную боль и потерю сознания. Более тяжелые фракции бензина действуют сильнее, чем легкие, причем смесь ароматических углеводородов (бензола, толуола) увеличивает вредность бензина. Острые несистематические отравления бензином быстро проходят без следа при выходе отравившегося на холодный све¬ жий воздух или при вдыхании кислорода. Отравлению подвер¬ гаются легче в теплое время года, чем в холодное. По действующим в СССР нормам законодательства по охране труда содержание паров бензина в рабочих помещениях не должно превышать 0,3 мг на 1 л воздуха. В экстракционных цехах для снижения содержания паров бензина в воздухе устанавливают приточно-вытяжную вентиля¬ цию. Общий обмен воздуха' не дает правильного разрешения вопроса, поэтому в целях создания нормальных условий нужно следить за работой всех систем вентиляционных установок. Учитывая при этом неравномерность распределения паров бензина по помещению, вентиляцию устраивают с местным отсосом. Американские углеводородные раствори¬ тели. Нефтяная промышленность США вырабатывает целый ряд специальных растворителей для экстракции масел и жиров. Как видно из табл. 12, все они характеризуются узким преде¬ лом выкипания и высокой степенью однородности. Из сортов растворителей, перечисленных в табл 12, фирмы рекомендуют для экстракции семян сои, льна и кукурузных зародышей нор¬ мальный гексан, для сырой хлопковой мятки — нормальный гептан, а для хлопковых семян, перерабатывающихся без отде¬ ления шелухи’, — метилпентан. Качественным показателем гексана-амско служит его испа¬ ряемость в открытой чашке. 1 сМ3 гексана-амско, налитый в 8 Зак. 264 113
открытую чашку, должен при температуре 32,2s совершенно испариться 'В течение двух минут. Бензол. Технический бензол, которым снабжается промышлен¬ ность, представляет собой не химически чистый продукт, а смесь бензола и его гомологов (толуола, ксилола и др.). Так, наилуч¬ ший технический бензол марки I (90%), имеющий плот¬ ность при 16° 0,880—0,883, состоит из 84% чистого бензола, 13% толуола и 3% ксилола. Температура вспышки его 15°. При температуре ниже 100° перегоняется 90%, остальное количество перегоняется при температуре выше 100°. Согласно ОСТу 10463-39 сорт «Бензол чистый, каменноугольный» имеет: Плотность df 0,875—0,880 Начало кипения при 79,0° Конец перегонки „ 80,6° При температуре 80,6° должно перегоняться не менее 95%. Растворимость бензола в воде выше, чем бензина, и состав¬ ляет при 15°—0,054%, при 25°—0,073% и при 60°—0,156%. Растворяющая способность бензола выше, чем бензина, вследствие чего при экстракции семян и жмыхов в бензоловые мисцеллы переходит большой комплекс нежировых и особенно смолистых веществ. Поэтому жиры, получаемые при экстракции бензолом, имеют более темный цвет. Бензол — яд не только для нервной системы, но и для крови. Он оказывает на человека более сильное отравляющее действие, чем бензин. Наличие гомологов бензола усиливает его токсичность. При применении бензола в маслоэкстракционном производ¬ стве водоотделители следует устанавливать с учетом незначи¬ тельной разности в плотностях бензола и воды. Вследствие повышенной растворимости, бензола в воде вся отходящая из водоотделителей вода должна рекуперироваться. Так как плотность бензоловых мисцелл при одинаковых концен¬ трациях в них масла будет примерно в 1,5 раза выше, чем бен¬ зиновых, то наблюдается всплывание в крепких мисцеллах лег¬ ких частиц экстрагируемого материала. Поэтому для фильтра¬ ции бензоловых мисцелл нужно применять более сложные фильтры. Применение бензола в качестве растворителя находит место главным образом в тех случаях, когда шрот используют для технических целей или подвергают дополнительной пропарке пе¬ ред поступлением для использования на другие нужды. Спирты. Спирты в качестве растворителей для масел находят довольно широкое применение. Преимущество спирта в качестве растворителя заключается в том, что большинство масел он 114
растворяет в горячем состоянии, поэтому отделять масло от спирта можно путем охлаждения мисцеллы до 16—30°. При этом спирт отстаивается и сливается, а масло подвергается неболь¬ шой дезодорации. Растворимость масла в спирте повышается с возрастанием давления и температуры. Спирт этиловый С2Н5ОН (см. табл. 13). В маслоэкс¬ тракционном производстве, особенно для получения соевого масла, применяется только высокопроцентный спирт (не ниже 94—96%). Его способность смешиваться с маслом зависит or содержания в нем воды. Чем меньше воды, тем лучше экстраги¬ руется масло. Из масел наилучшей растворимостью в спирте от¬ личается касторовое. Спирт с водой смешивается во всех отно¬ шениях, поэтому оборотный спирт в маслоэкстракционном про¬ изводстве должен перед рекуперацией подвергаться ректифика¬ ции. Температура вспышки спирта 18°, пределы образования взрывчатой смеси от 3,5 до 19% объемных. Для экстракции рекомендуется также смесь этилового и изо¬ пропилового спирта в отношении 8 : 2. Об экстракции масла спиртом более подробно будет сказано ниже. С н Изопропиловый спирт CHj> СНОН применяется глав¬ ным образом для экстракционных процессов в парфюмерной и косметической промышленности. В последнее время делались попытки применить его и для экстракции растительного масла. Этрт растворитель смешивается с водой, образуя бинарную смесь с 12% весовыми воды с температурой кипения 80,3°. Хорошо очищенный изопропиловый спирт обладает слабым спиртовым запахом. Температура вспышки его от +18 до +20°. Хлорированные углеводороды. Высокая растворяющая спо¬ собность и невоспламеняемость делают эти растворители на пер¬ вый взгляд приемлемы,ми-для использования их в маслоэкстрак¬ ционном производстве. Однако эти ценные качества снижаются следующими недостатками хлорированных углеводородов: а) удельный вес их (1,26—1,41) значительно зыше удельного веса бензина (0,72), а так как в процессе экстракции объем рас¬ творителя имеет большое значение, то для оборота в производ¬ стве хлорированных углеводородов будет требоваться по весу значительно больше, чем бензина; б) большая часть хлорированных углеводородов корродирует обычные металлы в присутствии влаги. Работами С. и Н. Дроздовых [124] и Ю. Мочалова [125] по¬ казано, что при работе на трихлорэтилене («три») в качестве 8* 115
растворителя мягкая сталь для изготовления экстракционной аппаратуры не применима. Для изготовления экстракционной аппаратуры на работу с «три», учитывая наличие низкомолеку¬ лярных кислот в масличном сырье, особенно дефектном, и воз¬ можность образования небольших количеств НС1 при частичном разложении «три», необходимо применять только коррозийно устойчивые легированные стали. Чернухин приводит пример из¬ носа в течение 7- месяцев холодильников экстракционного аппа¬ рата на костеобрабатывающем заводе. Из-за быстрого износа аппаратуры экстракционных цехов себестоимость продукции при использовании хлорированных растворителей увеличивается; в) при воздействии повышенной температуры и даже от яркого света и красных горячих поверхностей хлорированные углеводороды претерпевают коренное изменение; г) пары этих растворителей весьма токсичны и с воздухом образуют взрывчатые смеои. Поэтому при использовании хлори¬ рованных растворителей необходима очень хорошая вентиляция; д) сильная растворяющая способность хлорированных угле¬ водородов, красящих и других неомыляемых веществ ухудшает качество экстракционного масла и затрудняет его рафинацию. Из хлорированных углеводородов в маслоэкстракционном про¬ изводстве небольшое применение находят дихлорэтан, трихлор- этилен и тетрахлорметан. Приводим, основные свойства этих растворителей. Дихлорэтан, или хлористый этилен, СН2С1—СН2С1 полу¬ чается присоединением хлора к этилену. Дихлорэтан — бесцвет¬ ная жидкость с запахом, напоминающим хлороформ. Его основ¬ ные константы приведены в табл. 13. Дихлорэтан стоит на гра¬ ни между воспламеняемыми и невоспламеняемыми органически¬ ми жидкостями. Зажигается он с трудом, горит коптящим пла¬ менем и легко гасится в начальной стадии горения водой. При интенсивном горении дихлорэтана тушение водой может вы¬ звать взрыв вследствие образования при высокой температуре водяного газа (СО + Н2). Температура вспышки его 14,4°. Само¬ произвольное воспламенение дихлорэтана на воздухе возможно при температуре 448—449°. Нижний предел взрываемости в воз¬ духе при 20°—6,2%, при 100°—5,8%; верхний предел при 100°— 15,9%. В воде растворим незначительно. 400 частей воды раство¬ ряют дихлорэтан: при 0°—0,869 частей, при 30°—0,984 части. Пары дихлорэтана в 3,5 раза тяжелее воздуха. При температуре 180° и более под давлением идет омыление дихлорэтана с об¬ разованием этиленгликоля СН2ОН—СН2ОН. При нагревании со щелочью и под давлением образуется хлористый винил СН2— СНС1. Корродирующее действие дихлорэтана идет за счет его расщепления с выделением НС1. В чистом виде дихлорэтан ма¬ ло корродирует. 116
Дихлорэтан является сильным токсическим веществом. При отравлении им появляется рвота, понос, головокружение, общая слабость. Содержание паров дихлорэтана в рабочих помещениях не должно превышать 0,05 мг на 1 л воздуха. (При работе на дихлорэтане приточно-вытяжная вентиляция в цехах должна быть особенно мощной. Четыреххлористый углерод ОС14 (тетрахлорметан, «тетра») хорошо растворяет жиры, смолы и т. д. и обладает незначительной огнеопасностью. Получается он хлорированием сероуглерода хлористой серой в присутствии металлов или их хлористых соединений в качестве катализаторов. В продажу OCI4 поступает почти химически чистым в виде бесцветной, нейтральной, легко летучей жидкости, острой на вкус. Основные константы СС14 показаны в табл. 13. В воде рас¬ творяется незначительно. С бензином, бензолом-, ацетоном СС14 смешивается во всех отношениях, воспламеняется очень трудно, при обычных условиях пары «тетра» не взрываются при любых концентрациях его в воздухе. При повышенных температурах и давлении неустойчив и в присутствии воды разлагается на С02 и НС1 по уравнению: СС14 + 2 НаО = СО3 + 4 НС1. Выделяющаяся при этом соляная кислота разрушительно действует на чугунную, железную, медную и алюминиевую ап¬ паратуру; для предохранения от разрушения ее лудят или ос¬ винцовывают. СС14 применяют как средство, понижающее огне¬ опасность бензина и других растворителей. В основном он при¬ меняется для получения технических жиров в утильцехах. Пары четыреххлористого углерода в больших концентрациях обладают наркотическим действием и вызывают слабое раздра¬ жение слизистых оболочек носа, горла и легких. Трихлорэтилен («три») ОНО—СС12 (см. табл. 13) по¬ лучают пропусканием избытка аммиака через нагретую смесь тетрахлорэтана и воды в автоклаве. «Три» представляет собой жидкость с запахом, напоминающим хлороформ. На металл дей¬ ствует значительно слабее, чем «тетра». Относительно пригодности «три» для Экстрагирования пище¬ вых и кормовых продуктов мнения расходятся. Для получения пищевых масел 'этот растворитель не применяется. Трихлорэтилен весьма нестоек при хранении. Под действием света и влаги «три» окисляется с образованием ядовитых про¬ дуктов: фосгена и окиси углерода. Под действием прямых сол¬ нечных лучей «три» отщепляет НС1 [126]. Трихлорэтилен весьма токсичен. Исследованиями Штрюбера, цитируемыми Н. В. Лаза¬ ревым [127], выявлено большое количество профессиональных заболеваний при применении «три». 117
Швитцер [102] указывает, что хлорорганические растворите¬ ли вызывают токсическую желтуху и при соприкосновении с этими растворителями кожа на руках рабочих делается сухой, тонкой и трескается. Бонотто [128] указывает на случай отрав¬ ления скота соевым шротом, полученным при применении «три». В силу высокой растворяющей способности «три», как и дихлор¬ этан, сильно растворяет красящие и другие неомыляемые веще¬ ства, которые впоследствии ухудшают рафинируемость экстрак¬ ционных масел. В процессе рекуперации «три» из пароводяной смеси воды сильно эмульгируется в трихлорэтилене, причем раз¬ рушение этой эмульсии происходит только при добавлении каль¬ цинированной соды. Если же работать с оборотным трихлорэти- леном без обработки его содой, то водная эмульсия, увлажняя экстрагируемый материал, вызывает слеживание его и повыше¬ ние масличности шрота. Прочие растворители. Сероуглерод CS2. Малораствори¬ мая в воде жидкость. Совершенно чистый продукт имеет очень слабый запах. Неприятный запах технического продукта опреде¬ ляется примесями, очистка от которых весьма затруднена. Се¬ роуглерод — прекрасный растворитель для масел, но весьма ядовит. Вдыхание значительных количеств действует наркотиче¬ ски и парализующе на нервную систему. Первыми симптомами отравления являются усталость, головокружение, головные бо¬ ли. Ввиду большой опасности, связанной с применением серо¬ углерода, существуют специальные правила его применения. CS2 очень огнеопасен: при соприкосновении с нагретыми до 150° предметами сероуглерод может загореться. Его пары образуют взрывчатую смесь с широкими границами взрываемости — от 1 до 50% объемных. Ацетон СНз—СО—СН3. Химически чистый ацетон нейтра¬ лен, с водой смешивается в любых отношениях. В специальных случаях применяется для экстракции растительных масел. Удобен тем, что для отделения масла от растворителя достаточно про¬ стого разбавления водой. За последнее время во французской [129] и американской литературе [130] появились сообщения о работах по селективной экстракции растительных масел с по¬ мощью ацетона. Смеси растворителей. Применение бинарных растворителей особенно важно при 'комплексной экстракции масличных семян, т. е. когда вместе с маслом важно бывает извлечь и другие по¬ лезные вещества, содержащиеся в семенах. Различают следующие три группы смесей растворителей: г) растворители, смешивающиеся между собой во всех отноше¬ ниях; б) растворители, смешивающиеся в ограниченных пропор¬ циях; в) растворители, не смешивающиеся между собой. Для м<аслоэкстракционного производства наиболее интерес¬ ными являются смеси растворителей с минимальной температу¬ рой кипения (табл. 15). 118
Таблица 15 1-я составная часть % весовой 2-я составная часть % весовой Температура кипения в"С (при 760 ям рт. ст.) н-Гексан 81 Бензол ...... 19 68,9 То же 79 Этиловый спирт . . 21 58,7 Трихлорэтилен . . . 73 То же 27 70,9 В американской работе [131] говорится о хороших результа¬ тах при экстракции хлопковых семян и соевых лепестков бинар¬ ным растворителем, состоящим из смеси н-гексана со спиртом.
ГЛАВА 7 ПРОМЫШЛЕННЫЕ СПОСОБЫ ЭКСТРАКЦИИ И ПРИМЕНЯЕМАЯ ПРИ ЭТОМ АППАРАТУРА СПОСОБЫ ЭКСТРАКЦИИ В промышленных условиях растительные масла извлекаются как методом настаивания, так и методом последовательного обезжиривания. Использование настаивания предопределяет применение периодически действующей аппаратуры маслоэкст¬ ракционного производства. Что же касается метода последова¬ тельного обезжиривания, то его можно осуществлять как в аппа¬ ратах периодического действия (батарейные установки), так и в непрерывно действующей аппаратуре. Экстракция масел в аппаратах периодического действия, к которым относятся и батарейные установки, имеет ряд недостат¬ ков, из которых главнейшими являются: а) отсутствие непрерыв¬ ного потока экстрагируемого материала и трудоемкость опера¬ ций по загрузке его ,в экстракторы и разгрузке шрота из аппа¬ ратов; б) невозможность автоматизации загрузки и выгрузки экстрагируемого материала; в) длительное воздействие острого перегретого пара на шрот при отгонке из него остатков раство¬ рителя. Такая операция понижает кормовое и техническое до¬ стоинство шрота вследствие сильной денатурации белковых ве¬ ществ перерабатываемых масличных семян; г) длительность про¬ цесса экстракции. Вследствие большого количества экстрагируе¬ мого материала, располагающегося в экстракторе в слое до 2 м высотой, затрудняется равномерная циркуляция растворителя и поэтому время экстракции длится от 2,(5 до 6 часов; д) обраще¬ ние в производстве большого количества растворителя и' его большие потери; е) металлоемкость аппаратуры и большой удель¬ ный расход электроэнергии. Батарейная экстракция в настоя¬ щее время применяется только на единичных заводах, а потому на ней останавливаться не будем. Экстракция методом последовательного обезжиривания в ап¬ паратах непрерывного действия позволяет: а) ввести полную ме¬ ханизацию всех операций маслоэкстракционного производства и автоматизировать большинство из них; б) соблюдать принцип противотока и применять метод последовательного обезжирива¬ ния экстрагируемого материала в одном аппарате; в) заканчи- 120
вать процесс экстракции за меньший промежуток времени, чем при периодической экстракции; г) обеспечивать безопасность работы установки путем автоблокирования работы таких, машин и аппаратов экстракционного цеха, как загрузочные транспорте¬ ры, экстракторы, испарители растворителя из шрота, шротовые транспортеры; д) значительно сократить количество оборотного растворителя в производстве; е) вести отгонку растворителя из шрота почти целиком с помощью глухого пара и в более ко¬ роткий срок, что позволяет значительно снизить денатурацию белковых веществ и этим повысить кормовое достоинство шрота. В силу указанных преимуществ непрерывная экстракция в СССР и за рубежом нашла преобладающее применение. В производстве растительных масел пользуются тремя спосо¬ бами непрерывной экстракции: а) способом погружения экстрагируемого материала в про- тивоточно движущийся растворитель; б) способом многократного орошения растворителем обраба¬ тываемого материала, перемещающегося с помощью какого-ли¬ бо конвейера. При этом наиболее обезжиренный материал оро¬ шается чистым растворителем, а свежий материал — наиболее концентрированной мисцеллой; в) смешанным способом, при котором свежий материал, тща¬ тельно смоченный концентрированной мисцеллой (стадия зама¬ чивания), окончательно обезжиривается на конвейере собствен¬ но экстрактора путем ступенчатой промывки (стадия орошения) мисцеллой и чистым' растворителем. При экстракции способом погружения извлечение масла из масличного материала в процессе непрерывного прохождения его через поток растворителя (мисцеллы и чистого растворите¬ ля) протекает бесступенчато и в условиях абсолютного проти¬ вотока, т. е. в условиях, когда растворитель и экстрагируемый материал непрерывно передвигаются один относительно другого. При этом на всем пути экстракции происходит плавное и по¬ стоянное. падение концентраций мисцеллы как впитанной экс¬ трагируемым материалом, так и свободно циркулирующей в ап¬ парате. При заданных времени экстракции и масличности шрота в аппаратах, работающих по способу погружения, важными яв¬ ляются фактор протяженности пути, на котором экстрагируемый материал соприкасается с растворителем, и их количественное соотношение. В бесступенчатом процессе, каким является экс¬ тракция способом погружения, некоторая часть концентриро¬ ванной мисцеллы увлекается противотоком в ближайшее сече¬ ние экстрактора и там вытесняется потоком мисцеллы более низкой концентрации. Для большинства экстракторов этого типа предельными являются соотношение растворителя и сырья 2: 1, время 45—50 минут и длина, или высота, экстрактора 10—17 м. Экстракция способом погружения имеет как положитель¬ ные стороны, так и отрицательные. 121
К положительным сторонам можно отнести: а) широкие возможности использования для экстракции ма¬ териалов различной структуры (лепесток, крупка) и влажности; б) простота конструктивного оформления экстракционных ап¬ паратов и малые площади, занимаемые ими; в) высокий коэффициент полезного использования геометри¬ ческого объема (до 95,5%) аппарата, предотвращающий воз¬ можность образования в нем взрывоопасных смесей воздуха и растворителя. К недостаткам способа относятся: а) значительные габариты экстракторов вследствие необходи¬ мости иметь протяженную трассу для соприкосновения раство¬ рителя с экстрагируемым материалом; б) низкие концентрации конечных мисцелл ввиду необходи¬ мости обеспечить требуемый градиент концентрации; в) значительное нарушение структуры экстрагируемого ма¬ териала, обмутнение мисцелл и связанное с этим усложнение системы фильтрации мутных мисцелл; г) возможность всплывания экстрагируемого материала в ап¬ парате в тех случаях, когда плотность материала ниже плотно¬ сти конечной мисцеллы. В практике зарубежного маслоэкстракционного производст¬ ва считается, что экстракторы, работающие по способу погруже¬ ния, наиболее пригодны для экстрагирования низкомасличных семян и форпрессовых жмыхов с масличностыо от 8 до 15%. При экстракции способом орошения, протекающем ступенча¬ то, процесс извлечения масла может протекать преимуществен¬ но в условиях относительного противотока, так как здесь не¬ прерывно продвигается только растворитель, в то время как экс¬ трагируемый материал от начала до конца остается в одном и том же сосуде (в ковшовых экстракторах) или пребывает в по¬ кое (в ленточных экстракторах). Количество ступеней при экстракции орошением может ко¬ лебаться значительно (от 2 до 8) и выбор этого числа опреде¬ ляется заданной концентрацией конечной мисцеллы и маслич¬ ностыо шрота. Считается, что при экстракции масличных семян средняя концентрация мисцеллы составляет 30%- Эффект извле¬ чения масла при способе экстракции орошением зависит как от четкости разделения ступеней, так и от степени стекания мис¬ целлы на отдельных ступенях. Поэтому в настоящее время для наиболее полного стекания мисцеллы по ступеням стре¬ мятся уменьшить высоту слоя экстрагируемого материала как за счет понижения высоты ковшей, так и за счет принудитель¬ ного отсоса мисцеллы. Экстракция масла способом орошения по сравнению со спо¬ собом погружения имеет следующие преимущества: а) возможность получения мисцелл с повышенными концент¬ 122
рациями, что позволяет снизить соотношение количеств раство¬ рителя и' экстрагируемого материала цо 0,3:1; б) получение чистой мисцеллы за счет самофильтрации ее через слой экстрагируемого материала; в) возможность экстрагирования высокомасличного материа¬ ла (семян, отходов, жмыхов). К недостаткам способа относятся: а) усложнение кинематической схемы аппаратов и их более сложное устройство; б) невысокий коэффициент использования геометрического объема (не свыше 25%) аппарата и возможность образования взрывоопасных концентраций смеси растворителя и воздуха внутри аппарата; в) более сложная коммуникация циркуляционной системы растворителя и значительное (до 9 штук) количество насосов в этой системе. При смешанном способе экстракции, представляющем собой наиболее современную экстракционную систему, процесс извле¬ чения масла протекает в две стадии. На первой стадии путем тщательного замачивания и перемешивания (стадия погруже¬ ния) экстрагируемого материала в прямоточно движущемся рас¬ творителе ускоряется переход в мисцеллу масла, выделивше¬ гося на внешних и внутренних поверхностях экстрагируемых ча¬ стиц. На второй стадии окончательное обезжиривание происхо¬ дит при ступенчатой промывке (стадия орошения) масличного материала мисцеллой и чистым растворителем в условиях при¬ нудительного отсасывания промежуточных мисцелл или в условиях их самопроизвольного стенания. Комбинирование двух способов экстракции в одной экстрак¬ ционной установке позволяет использовать преимущество обоих, исключая основные недостатки, присущие как способу погруже¬ ния, так и способу орошения. Для аппаратов, работающих по смешанному способу, харак¬ терны: а) малые габариты экстрактора; iб) малые количества растворителя, циркулирующего в системе; в) незначительные количества экстрагируемого материала в аппарате; г) высокие концентрации мисцелл при их высокой чистоте, что связано с использованием явления самофильтрации. ТИПЫ СОВРЕМЕННЫХ ЭКСТРАКТОРОВ И ПОКАЗАТЕЛИ ИХ РАБОТЫ Все современные промышленные конструкции непрерывно действующих экстракторов можно разбить на три группы соот¬ ветственно трем способам экстракции, т. е. на экстракторы, ра¬ ботающие: а) по способу погружения масличного материала в раствори¬ тель; 123
б) по способу' многократного орошения; в) по смешанному способу. Экстракторы, работающие по способу погружения. К наиболее распространенным в промышленности экстракторам этой группы относятся: а) вертикальные шнековые типа Гильдебрандта; б) башенные Олье; в) тарельчатые Андерсона; г) колонные Бонотто; д) горизонтальные шнековые системы «Дисолекс»; е) кольцевые пластинчатые «Миаг». К экстракторам этой группы, менет распрострайенным, чем вышеуказанные, относятся: вертикальный шнековый Круппа, шне¬ ковый Фаута, ленточный Сильвано и Ломбарди-Перри, ротаци¬ онный Больмана [54], шнековый Форда [44], шнековый горизон¬ тальный Детрекса, наклонный шнековый Шлотерхозе, пластин¬ чатый Эгрот [102], колесный Кеннеди [132], Эллис-Челмерс [133] и другие. Ниже даем описание и показатели работы наиболее распро¬ страненных в промышленности экстракторов. Вертикальный шнековый экстрактор НД-1250 типа Гильдебрандта. Модернизированный шнековый экс¬ трактор НД-4'250 типа Гильдебрандта в настоящее время осо¬ бенно широко внедряется в маслоэкстракционном производстве СССР. Корпус экстрактора (рис. 29) состоит из загрузочной колон¬ ны 1, передаточного шнека 2 и экстракционной колонны 3. От¬ дельные царги корпуса экстрактора соединены между собой фланцами, плотно зажимаёмыми болтами на свинцовых про¬ кладках. Внутри корпуса расположены перфорированные рабо¬ чие шнеки 4. Шнеки каждой колонны приводятся во вращение от электромотора через соответствующие редукторы 5. Вал шне¬ ка загрузочной колонны соединяется с валом редуктора с по¬ мощью продольно свертной муфты 6. Вал горизонтального шнека составляет одно целое с первым звеном вала редуктора. Валы шнека экстракционной загрузочной колонны разъемные и соеди¬ няются между собой стальными полумуфтдми. В местах перехода валов шнеков через крышки корпуса экс¬ трактора устроены сальниковые уплотнения. Шнековые валы загрузочной и экстракционной колонн подвешены на упорных шарикоподшипниках, установленных на плитах редукторов. Концы валов шнеков загрузочной и экстракционной колонн покоятся в направляющих подшипниках. В верхней части- шне¬ кового вала экстракционной колонны укреплены лопасти сбра¬ сывателя шрота, приводимого во вращение от редуктора 7 экс¬ тракционной колонны через цепную передачу 8. Внутри верхней 124
125
Цилиндрической части загрузочной колонны расположен крон¬ штейн, предотвращающий проворачивание экстрагируемого ма¬ териала вместе со шнеком и способствующий лучшему захвату материала приемным витком шнека. Для предотвращения проворачивания материала горизон¬ тальным шнеком и шнеком экстракционной колонны вдоль образующей цилиндров крепятся направляющие планки. На уровне верхнего приемного витка загрузочной колонны установлен цедильник 9 для предварительной фильтрации мис¬ целлы и для вывода ее из экстрактора. Цедильник представляет собой два железных кольца, связанных металлическими планка¬ ми, поставленными на ребро. Образованный таким путем каркас цилиндра имеет на высоте семь поясов из круглого железа, на которых навиты вертикально расположенные латунные полоски, имеющие завитки на каждом поясе. Полоски фигурные, трапе¬ циевидного сечения, штампованные. При наборе они образуют зазоры снаружи 1 мм и внутри 0,3 мм. Поверхность цедильника может промываться бензином, подведенным к этому участку специальным трубопроводом. Для отвода мисцеллы и для про¬ мывки цедилки имеются патрубки 10. Чистый растворитель по¬ дается через форсунки, вставляемые в патрубки 11. В корпусе экстрактора имеется патрубок 12 для загрузки экстрагируемого материала, люк-лаз 13 для осмотра приемного участка экстрак¬ тора, отверстие для выброса шрота 14 и смотровые фонари. В днище экстракционной колонны расположена вторая цедилка 15 с патрубками 16 для слива мисцеллы и 17 для дополни¬ тельной подачи чистого растворителя. Шнеки загрузочной и экс¬ тракционной колонн, а также передаточный шнек вращаются по часовой стрелке, сбрасыватель шрота — против часовой стрелки. Экстрактор НД-1250 имеет контрольный зеерный фильтр 18, патрубки 19 и линии для гидравлического размыва пробок и ликвидации запрессовок без разборки и подъема царг, тахо¬ метр 20, приспособление для регулирования высоты уровня ма¬ териала в загрузочной колонне экстрактора и автоматического выключения электродвигателя на этой колонне при понижении уровня материала ниже нормального. Назначение фильтра-кон- тролера заключается в том, чтобы предотвратить перебросы растворителя из экстракционной колонны в испаритель в случае внезапного повышения его уровня и отвести растворитель по сбросной линии (через смотровой фонарь) вместе с мисцеллой из экстрактора. Однако назначение фильтра-контролера не ограни¬ чивается только этим. В нормальных условиях при помощи это¬ го фильтра наиболее эффективно обеспечивается сток раствори¬ теля из материала перед выходом его из экстрактора. Самоочи- стка фильтрующей поверхности зеерного фильтра осуществляет¬ ся аналогично тому, как это происходит в основном зеерном фильтре, а именно—движущимся в экстракторе потоком мате- 126
Таблица 16 НД-1250 (модель 1957 г.) НД-1000 (модель 1951 г.) Показатели загрузочная колонна передаточный горизонталь¬ ный шнек экстракцион¬ ная колонна загрузочная колонна передаточный горизонталь¬ ный шнек экстракцион¬ ная колонна Число шнековых витков общее в шт 11,75 3,5 22,75 14,5 3,5 21 Из них, находящихся в зо¬ не растворителя, в шт. . . 10,5 3,5 19,5 13,5 3,5 19 Шаг верхнего приемного витка шнека в мм .... 540 — 440 — — Шаг остальных витков в мм 550 450 450 450 450 450 Толщина спирали на витке шнека в мм 10 10 10 6 6 6 Диаметр оси шнека в мм . . 120 120 120 100 100 100 Передаточное число редук¬ тора 1:291 1:291 1:291 1:291 1:291 1:291 Передаточное число кони¬ ческих передач 1:4 1:4 1:3,35 1:4 1:4 1:4 Диапазон изменения числа оборотов вариатора в об/мин От 1730 От 1400 Возможная продолжитель¬ ность одного. оборота шнекового вала в сек. . . до 290 42—240 61 72 до 330 75-450 75 75 Число оборотов сбрасыва¬ теля шрота в об мин. . . ' — — 27 — — 27 Диаметр колонн (внутрен¬ ний) в мм . . • 1250 1250 1250 1000 1000 1000 Наружный диаметр шнеков в мм 1242 1220 1220 992 970 970 Диаметр отверстий в вит¬ ках шнеков (верхний)в мм 8 10 10 6 8 8 Высота зеерного фильтра (цедилки) в мм 600 — 600 500 — — Приводной электромотор шнека: ■ мощность в кет . . . 4,4 3,5 5,0 2,5 3,5 4,8 число оборотов в мин 1440 960 960 1440 960 960 127
риала и промывкой свежим растворителем через соответствую¬ щий патрубок. На случай засорения зеерного фильтра для от¬ бора избыточного растворителя предусматривается обводная линия (сообщающая камеру фильтра с мисцелловой линией), которая автоматически вступает в действие, как только уровень в колонне 3 достигнет уровня расположения этой линии. Смот¬ ровые фонари служат для наблюдения за перемещением материала в экстракторе. Экстрактор НД-1250 по сравнению с НД-1000: а) допускает варьирование дозировки растворителя в более широких пределах, что создает условия для глубокого извлечения масла; б) стабилизует технологический процесс за счет уменьшения бензиномасляной пленки, удерживаемой части¬ цами шрота; в) улучшает условия работы шнекового испарителя за счет наиболее полного стока растворителя; д) ул-учшает про¬ тивопожарные условия маслоэкстракционного производства. Экстрактор НД-1000 устроен аналогично с экстрактором НД-1250, но в нем отсутствуют те специальные приспособления, о которых упоминалось выше. В табл. 16 приводится техническая характеристика основных моделей шнековых экстракторов. Экстрагирование масличного материала в вертикальном шне¬ ковом экстракторе позволяет вести процесс по принципу абсо¬ лютного противотока в тонких слоях с перемешиванием. Типич¬ ная кривая экстракции жмыха в этом экстракторе представлена на рис. 30. Для этой кривой характерна большая скорость экс¬ тракции в начале процесса (примерно >в течение 30 минут) и снижение ее на втором этапе. Повышение концентрации мис¬ целлы идет сравнительно плавно, без резкого перелома, харак¬ терного для шрота. Для наиболее полного извлечения масла и получения наи¬ большей производительности экстрактора необходимо, чтобы материал, поступающий в экстрактор, по своей структуре соот¬ ветствовал тем требованиям, какие обусловливались в главах 3 и 4 для каждого вида перерабатываемого сырья. ■В табл. 17 приводятся режимы и показатели работы экстрак¬ тора НД-1000 при переработке различных видов сырья, перера¬ батываемого в СССР. Бензин при поступлении в экстрактор должен быть прозрач¬ ным, не содержать мути или осадка воды, иметь температуру после подогревателя 50—55° и содержать не более 0,1% масла. Башенные экстракторы Олье. Экстрактор Олье (рис. 31) имеет рабочую колонну 1 и ковшовую норию 2 для окончательного обезжиривания и выгрузки .материала из аппа¬ рата. Колонна и нория укреплены на цокольной плите 3. На валу 4 закреплены шестнадцать мешалок 5 и направляющие перфорированные конусы 6. В нижней части вал имеет шнеко¬ вые витки 7, служащие для равномерной разгрузки экстрак- 128
соевые семена I подсолнечные семена со Я Я ч о « £ s 3 >< sUss g Й э s ё * S* ём СМ о О ОО ю О ОО t-- со 1 ю СО СО 195 О СО 1 00 СМ о 1 СО 8 о о ОО О о lO ОО t-- со h- I ю СО t"- 240 О о 1 см о 1 СО о СМ о 00 t-T ОО lO lO ь- 1 05 1 05 о О 1 00 lO СО 6,0- ю см 1,0- 04 1 ь- о о о 00 о о 00 © ь- ь- ©~ со ОО 1 1 ьГ о 1 05 1 О 1 1 1 со 1 1 1 ОО ю см СМ ОО © lO СО О) о о о ОО О ОО см ь- t"- со” см о 1 1, 1 о О о 1 о 1 см 1 1 1 58 65 5,5 7—4 ю см о ОО О О ь- ь- о I I N 00 Ю Ю СО ©^ ьГ I ю СО ООО О Т-< О о о, о VO О Я Я я о ч о и 3S о я 3* о со >-> Оч о я l=t о ОС • 2 О) о, со я о со S о, о ЬЙ та • а, 1- • CJ Ьй • СП , , со о * Ь» о % • а> СО • со та ч , о к • со • я я , со я а> <3 VO а* о оэ со н о я 0) я *• я О. ч о о н I £ - со о я я ч <D я ч 1 О -*“s СО Я СО Ьй я н о ^ О, О с • о со 0) • VO я та о о • я , та п 2 я fr- '*'* и 0) *я , та д о * н о <1> со я • я • о. та * • э 0) о я о * о ь* я я о, . н • о 0) я • я о. ч £ я я я • 0) * ■& . я я со 0) о си я • та н о г о VO о *я * о- э я н 0> о о • н о . о X н я о >> о н я о вой в И о о я г 0) о о я (т й та ч со я 0) я ч есо лы со LQ со ч ч 0) я о я г «я о я я я я я я я о & 9 Зак. 264 129
я • о £> о о о l£> ь- (М я £ Л t"- t— СЧ сМ £ 3 к о « о г-Г о 03 I о" 1 Soi SB s о 00 1 I У Ч ffl Ж К 00 lO О О У X О я са 1о СО (М (М О У ** Й Я д Я у У у Р. 70 70 iO ю о 8 Оз 00 С) К 2 в 4, Ч СВ СВ у о, ч о О оо 1 00 1 lO со 130 о" 00 1 iО о" Т СО У «■©• 3 о lO СО (М 1 са с. о о « 03 я а X X а £ о О О ь- о (М 00 00 х X г- 1^. со у Я В а, Я х О О 1 1 ьГ 8 о 03 1 о 1 СО ?> л 00 10 8 u я 1о СО <и л в* я н « 2*0 И о О о СО о О о 2 о. ft2 w я г— г— у о Зй’в'у д О ь. О оГ см 1 1 у О У сд О 00 со 1 о г > я о о. са 2ёс 58 65 О у я ° К ►> X о. 3В ь. С ►> а 5° i lO О СО о. ^ЕцуИ о О о 00 lO о со О. ьс ь- со Оз" н и IX я 1 is is 82 1 1 СО ю о о 00 1 о 1 X са iU * П. И - I У и О-в 00 1о (М 00 10 CD о и 2 2 I v I « и О ° • >*в я к ю СО (М 00 X я я н О 1 и о ю к о. О У О о СО 1о о СО о у о к й 25 Г'ч. (М 1 г НОВ 00 о СО iO о" о" 1 у »_| Я Q-i СВ О ь- 1 1 у у 7 о. .сз 2 X О-в >,<=> 65 (М 00 00 3 «•е- а Ж о -я с о I о о Ьч О ч О у о О О о о 00 ь- о" Кук t-- t-- (М Н У s Я О. к О.СЗ я я О. ffl о о 100 1 00 1 ю со" 215 ущщ оз" 1 о о" 7 1о ю СО см §«■ 00 о • id са • о ^ ч • та • Си н * о . а • « . я о я 10 o' а) * tf и * a . 2 id СП . (У О та рз £5 г а и 0) *s . К ч У ■ ы я я я а ота в сек.: НОН КОЛОННЫ та и 0) а а о а о ч о id *а о а а о а о и • о 2 • та « . та *=£ • О с • та • О. . О н ♦ id та • cl н • о id • СП я « ж са £ 2 3 о <У а® я 0) я о о a U 0) 2 °- a s ® 5 aj Ч о a • a та • О • Си , h- А • ч a • . РЭ 2 ч ч 0) я- о a 2 >a о о Си V и> а та # н та и S ео си н с о о О id а • о н о ^ a • о \0 СО а та а о о та 2 'о a ° ^ Си •о ч cl н СО • а о а • Я о. э н о 2 о о ^ *a • о » a О ь* та о 0) Q ч • Си (У Е_ « и та о та н а id СП ло а» О ео о> е н к- *0 н а 'Д о в S1 и • И a я S £■ та ” id о со та и И 3 н а и *=£ о о А Н ° о* м ° О та CL о £ ts * S а 0) cl S Си О и 0) а а О 03 0) а £^ 4 2 о н ° С' са s СО и а н о >> а. и а а а ч о та О о а * та ч 2 о SS а> 4 есовой лы в 5 н a 0) я a о со а S CQ Ш 03 Ьй 130
ционной колонны от предварительно обезжиренного материала. Вал экстрактора подвешен на верхнем подшипнике редуктора вариатора 8, с помощью которого регулируется число оборотов вала, а следовательно, и пропускная способность экстрактора. Цилиндрический корпус экстракционной колонны оборудован специальными перфорированными воронками 9. Чередование Рис. 30. Кривая экстракции подсолнечного жмыха в шнековом экстракторе. неподвижных воронок и вращающихся конусов позволяет потоку материала при его движении сверху вниз то суживдться, то рас¬ ширяться. Загрузочный бункер 10 служит для запаса материала и для создания газового затвора и слоя, через который произво¬ дится самофильтрация конечной мисцеллы. В ковшовой нории, перфорированные ковши которой выхо¬ дят над уровнем растворителя, помимо окончательной промывки экстрагируемого материала чистым бензином, происходит и ча¬ стичное стекание растворителя из шрота, направляемого на шне¬ ковый испаритель. Ковши нории приводятся в движение от ре¬ дуктора 8 через промежуточную передачу 12 с помощью цепи 13. Чистый растворитель поступает через патрубок 14, а мисцел- 9 131
ла выходит через патрубок 15, снабженный смотровым фона¬ рем. В нижней части экстрактора имеется смотровой люк-лаз 16. Свежий материал подается в экстрактор через самотечную тру¬ бу 17, в которой установ¬ лен ворошитель и фото¬ электрический сигнализа¬ тор степени заполнения трубы материалом. Са¬ мотек 18 служит для от¬ вода шрота. Для откачки мисцеллы из экстрактора при его остановке, а так¬ же для дополнительной подачи растворителя име¬ ются патрубки 11, 19, 20 и 21. При нормальной рабо¬ те загрузочная труба 17 должна быть целиком за¬ полнена материалом. В случае же ее опорожне¬ ния пучок света, падаю¬ щий на фотоэлемент, дает сигнал о недостаче мате¬ риала. Обязательный не¬ большой избыток мате¬ риала, не принимаемый экстрактором, сбрасыва¬ ется в резервный бункер, расположенный рядом с экстрактором и являю¬ щийся составной частью экстракционной установки Олье. Из загрузочной камеры материал прохо¬ дит экстракционную ко¬ лонну сверху вниз, пере¬ мещаясь при этом по ко¬ нусам и воронкам и раз¬ рыхляясь мешалками. Снизу колонны частично обезжиренный материал регулирующим шнеком проталкивается к основа¬ нию нории, откуда ковши подают его вверх к вы¬ ходной течке для шро¬ та. 132
Лротивоточно движению экстрагируемого материала чистый растворитель поступает в верхнюю часть нории, а выходит из верхней части загрузочного бункера. При прохождении конеч¬ ной мисцеллы через слой материала мисцелла частично само- фильтруется, чем облегчается работа основных мисцелловыс фильтров. Согласно гарантиям фирмы Олье, башенный экстрактор предназначен для экстракции главным образом жмыхов, под¬ готовленных в виде крупки. Масличность жмыха, поступа¬ ющего на экстракцию, не дол¬ жна быть выше 15%. Экстрак¬ тор, описанный выше, рассчи¬ тан на переработку 100 т жмы¬ ха в сутки при мощности при¬ водного электродвигателя 8 кет. Масличность шрота незави¬ симо от рода перерабатываемо¬ го жмыха колеблется от 0,3 до 0,55%; масличность конечной мисцеллы — от 7 до 10%. Тарельчатый экстрак¬ тор Андерсона Этот тип экстрактора наиболее распро¬ странен в маслоэкстракционном производстве США и меньше в других странах (Италии, Ин¬ дии, Венесуэле, Мексике и др.). Экстрактор Андерсона (рис. 32) представляет собой колон¬ ну 1 с внутренними тарелками 2, имеющими радиальные вы¬ резы 3 и клапаны 4 для пере¬ пуска материала с верхних та¬ релок на нижние. Вал 5 со Рис. 32. Тарельчатый экстрактор шнековым звеном 6, верхняя Андерсона, часть которого снабжена двух- заходным витком, имеет мешалки 7, перемещающие экстраги¬ руемый материал. Вал приводится во вращение от электродви¬ гателя 8 через редуктор 9. Число оборотов вала от 3 до 8 в минуту. Внизу колонны имеется шнековый отжимной аппарат 10 с конусной втулкой, регулирующей кольцевой зазор выходного отверстия для шрота. Шнековый вал и зажимной конус приво¬ дятся во вращение от электродвигателя 12 через редуктор 11. В верхней части колонны расположена отстойная камера 14 для 133
мисцеллы. Чистый растворитель подается через патрубок 18, а мисцелла отводится через патрубок 19. Подача экстрагируемого материала осуществляется с помощью шнека 15. Обезжиренный остаток (шрот) отводится на испаритель редлером 17, приводи¬ мым во вращение от электродвигателя 13 через редуктор 16, составляющим одно целое с экстр акторOfM. Экстрагируемый материал в виде лепестка, сырой мятки или жмыха, поданный в шнековый питатель, захватывается era витками и подводится к вертикальному загрузочному шнеку, которым и проталкивается к верхней.тарелке экстрактора, за¬ полненного растворителем. Перемещаясь с помощью мешалок по винтовой линии сверху вниз, экстрагируемый материал, буду¬ чи все время погруженным в противбточно движущийся раство¬ ритель, обезжиривается. Обезжиренный остаток с масличностью 0,6-—il ,0%, попадая из экстракционной колонны в отжимной ап¬ парат, с помощью шнековых витков переменного шага и конус¬ ной втулки частично освобождается от растворителя. При этом содержание в шроте растворителя понижается в среднем до 30% [102]. Из отжимного аппарата шрот редлером направляет¬ ся в испаритель. Растворитель, двигаясь напором насоса снизу вверх, обогащается маслом и выходит через отстойную камеру на мисцелловый фильтр. Согласно рекламным данным фирмы Андерсон [134], экстрак¬ торы изготовляются производительностью от 25 до 300 т семян в сутки. Установка типа А перерабатывает в сутки: а) соевых семян (в виде сырого лепестка) 192 г при масличности шрота 0,62%; б) семян хлопчатника в виде лепестков экспеллерных жмыхов 307 г в сутки при масличности шрота 0,3%. Установка типа Д перерабатывает: а) сырой лепесток хлоп¬ ковых семян в количестве 180 г в сутки (в переводе на семена) при масличности шрота 0,47 %; б) сырой лепесток арахиса 415 г при масличности шрота 0,61 %; в) сырой лепесток семян сои 92 т в сутки при масличности шрота 0,61 %. Колонный экстрактор Бонотто. Как уже отмеча¬ лось,,к особенностям экстракторов, работающих по способу по¬ гружения экстрагируемого материала в растворитель, относится возможность всплывания легких низкомасличных частиц в креп¬ кой мисцелле. Для предотвращения этого явления практикуется предварительное смачивание экстрагируемого материала в так называемых предэкстракторах. Экстракторы Бонотто снабжены предэкстрактором и состоят из вертикальной цилиндрической колонны с расположенным внутри нее валом, на котором закреплены двадцать две гори¬ зонтальные ситчатые тарелки. Верхняя поверхность каждой та¬ релки очищается стационарным скребком, прикрепленным к внутренней стенке цилиндра. В каждой тарелке имеется ради¬ альная щель, через которую во время вращения вала скребки 134
сгребают материал, находящийся непосредственно под ними. Расположение щелей таково, что материал движется сверху вниз по винтовой линии. Предэкстрактор 1 (рис. 33), в котором пред¬ варительно смачивается материал, представляет собой конвейер с контурными перфорированными скребками (редлер), переме¬ щающимися против часовой стрелки. В левой части предэкстрак- тора расположены бункер для приема материала 2 и зеерный фильтр для мисцеллы 3. Верхняя часть конвейера, проходящая через приемную камеру 4 экстрактора, имеет течку 5, через ко¬ торую производится загрузка верхней тарелки экстракционной колонны. Внизу этой колонны расположено отжимное и уплот¬ няющее шнековое устройство 6 с регулирующим приспособле¬ нием и бункером 7, соединенным со шнеком 8, отводящим отжа¬ тый шрот на испаритель. Растворитель подается через патрубок 8а, а промежуточная мисцелла отводится из колонны в пред¬ экстрактор через патрубки 9 и 10, а конечная мисцелла выходит через патрубок 11. Через патрубок 12 отводится смесь паров растворителя и воздуха. Привод вала экстрактора и отжимного механизма осуществляется от соответствующих редукционных передач 13 и 14. Для переброса избытка материала в предэкс- тракторе имеется течка 15. Экстрагируемый материал в виде лепестка или крупки из приемного бункера, поступая в предэкстрактор, смачивается в нем промежуточной мисцеллой и перемешивается по всей трассе правой ветви конвейера. Смоченный материал подается в экс¬ тракционную колонну, где омывается мисцеллой и чистым рас¬ 135
творителем. Обезжиренный, «о смоченный растворителем матери¬ ал, поступает в уплотняющее и отжимное устройство, где из него отжимается часть растворителя. Отсюда шрот подается в испаритель. Чистый растворитель, подаваемый в нижнюю часть экстрактора, пройдя снизу вверх через слой материала в колонне и предэкстракторе, обогащается маслом и затем через зеерный фильтр уходит на фильтрацию. Рис. 34. Повышение концентраций мисцеллы в 'предэкстракторе. Согласно данным Багота [134], при переработке 100 г семян сои или льна в сутки масличность шрота составляет 0,4%, при¬ чем концентрация гексановой мисцеллы на участке экстрак¬ ционных тарелок, как правило, равна 10—14%. Однако за счет предэкстрактора эта концентрация, по. данным автора [1'34], поднимается до 30—40% (рис. 34). Помимо насыщения, в пред¬ экстракторе происходит и самофильтрация мисцеллы. Поэтому взмученная в экстракционной колонне мисцелла 'значительно осветляется в предэкстракторе. Продолжительность экстракции соевого лепестка составляет 13 минут. Соотношение веса эк¬ страгируемого материала и растворителя при экстракции семян сои равно 1:1,4. 136
Горизонтальные шнековые экстракторы си¬ стемы «Д и с о л е к с». Для экстракции в жидкой среде спосо¬ бом погружения не только низкомасличного сырья, но и высоко¬ масличных семян и жмыхов, имеющих мучнистую структуру, фирма Андерсона разработала и рекламирует в настоящее вре¬ мя новую экстракционную систему «Дисолекс». Согласно рек¬ ламным сообщениям [135а, 136а], на этой установке можно по¬ лучить шрот с масличностью до 0,5% при экстракции сырого ле¬ пестка, высокомасличных жмыхов, имеющих нестойкую, мучни¬ стую структуру, а также кукурузных зародышей, рисовой муче- ли и т. п. Экстрагируемый материал, пройдя питательное устройство 4 (рис. 35), загружается в горизонтальный экстрактор 1, где об¬ рабатывается растворителем, движущимся навстречу материа¬ лу. В головной части экстрактора устроен декантатор 2, служа: щий для отделения твердых частиц шрота (взвесей) от крепкой конечной мисцеллы. Согласно указаниям фирмы, в этом экстрак¬ торе 'можно перерабатывать благодаря устройству деканта- тора мелкоструктурный материал, содержащий до 50% мучни¬ стых фракций, проходящих через сито в 200 меш (с отверстиями 0 0,12 мм). Материал, пройдя экстрактор 1, попадает в элева¬ тор 5, где окончательно промывается чистым обезвоженным обо¬ ротным растворителем. При прохождении смоченного шрота по элеватору из него по трассе транспортера 7 с помощью разреже¬ ния, создаваемого в вакуум-фильтре 6, отсасывается значитель¬ ная часть растворителя. Шрот окончательно освобождается от растворителя в шнековом испарителе 8, откуда готовый шрот по трассе отводится на дальнейшую обработку. Чистый раствори¬ 137
тель через расходомер и подогреватель направляется частично в экстрактор, а частично—в элеватор. Пройдя противоточно экс¬ трагируемому материалу, растворитель, насытившись маслом, в виде концентрированной мисцеллы проходит декантатор 2. Бла¬ годаря этой декантации выходящая из экстрактора конечная мисцелла (даже при экстракции особо тонко измельченного материала) содержит ие более 1 % взвешенных частиц шрота, что облегчает последующую фильтрацию мисцеллы. Из декан- татора насосом 3 мисцелла по¬ дается на непрерывно действую¬ щий фильтр 6, откуда направ¬ ляется на фильтрацию. Кольцевой пластинча¬ тый экстрактор «М и а г». В этих экстракторах (рис. 38) материал подается в кольцевой корпус в концентрированную мисцеллу, а затем по мере про¬ движения против часовой стрел¬ ки—в более слабую мисцеллу и, наконец, в зону чистого раство¬ рителя. В отличие от других си¬ стем экстракторов, ввиду пере¬ мещения в ходе экстракции това¬ ра с одной поверхности пласти¬ ны на другую, исключается необ¬ ходимость в специальном очи¬ стительном приспособлении для очистки отверстий этих пластин. Согласно данным фирмы, экс¬ трактор изготовляется произво¬ дительностью 200 г' сырого ле¬ пестка в сутки. Экстракторы, работающие по способу многократного ороше¬ ния. Из этой группы экстракторов в промышленности наибольшее распространение нашли следующие: а) вертикальные ковшовые экстракторы Больмана, Френча и др.; б) горизонтальные ков¬ шовые экстракторы Бамага и Френча; в) ленточные экстракто¬ ры Де-Смета и Лурги. Помимо указанных экстракторов, известны вертикальные ковшовые экстракторы, изготовляемые в Чехословакии и Венг¬ рии, а также опытный горизонтальный ковшовый экстрактор Ильина (СССР) с гидравлическим приводом. Вертикальные ковшовые экстракторы. Для этого типа экстрактора характерным является то, что ковши од¬ ной стороны аппарата орошаются растворителем прямоточно й экстракция протекает только в две ступени. Устройство экстрак¬ Рис. 36. Экстрактор «Миаг»: 1—'Кольцевой корпус; 2—диск с сет¬ чатыми пластинами; 3—питатель; 4—патрубок для растворителя; 5— зеерная камера; &—разгрузочный патрубок; 2—отвод мисцеллы. 138
тора видно из рис. 37. Работа экстрактора происходит по опре¬ деленному циклу [37]. Один цикл включает следующие опера¬ ции: а) орошение ковша слабой мисцеллой через верхние фор¬ сунки перед засыпкой их материалом; б) загрузка ковша мате- Рис. 37. Вертикальный ковшовый экстрактор: /—корпус; 2—порционный питатель; 3—верхняя камера; 4—(регулирующие щечки; 5— средняя камера; 6—шиберы; 7*-^рычаги; 8—иижние шиберы; 9—нижняя' камера; 10— несущие звездочки; 11—наггяжные звездочки; 12—подвижные подшипники; 13—ковшовая цепь; 14—кронштейны; 15—ковш; 16—трубки перфорированные; 17—карманы; /5—тормоз- ные пальцы; 19—'тормозная рейка; 20—направляющие планки; 21—встряхивающие молот¬ ки; 22—гребенка; 23—бункер; 24—разгрузочные шнеки; 25*—перегородка для слабой и крепкой мисцеллы; 26—лестница; 27—площадка. риалом; в) разгрузка порционника; г) орошение слабой мисцел¬ лой материала в ковшах через нижние форсунки; д) орошение чистым бензином предварительно обезжиренного материала че¬ рез форсунки. Один цикл ковша продолжается в зависимости от установленного режима от 480 до 180 секунд. По данным Милле’ровского завода, после усовершенст¬ вования ковшей, заключавшегося в установке съемных ороси¬ 139
тельных трубок, легко доступных для очистки, при переработке жмыховой крупки подсолнечных семян экстрактор показывает в среднем пропускную способность 220 г при масличности шрота 0,8—1,0%. Подача чистого бензина составляла 5,5—6,0 м3/час. Благодаря хорошему сливанию бензина в шроте, поступающем из экстрактора в испаритель, остается 29—30%. Помимо указан- -т 'у: Ъ ной конструкции вертикального ков - шового экстрактора, в США фирмой «Френч» выпускают¬ ся аналогичные экс¬ тракторы с 32 ков¬ шами. Освоено изго¬ товление подобных экстракторов в Че¬ хословакии и Вен¬ грии. В некоторых образцах экстракто¬ ров в корпусе ме¬ жду ветвями ковшей делается проем, по¬ зволяющий просве¬ чивать через иллю¬ минаторы верти¬ кальные стороны ковшей. При переработ¬ ке сырого соевого лепестка в США, по данным Кениона [66], экстрактор про¬ пускает 240 т семян при масличности шрота 0,4% и кон¬ центрации мисцеллы 25—28%, В Польше на Гдыньском заводе при переработке 150—160 т семян рапса в сутки масличность шрота колеблется от 0,8 до Ш%. Масличность льняного шрота составляет в среднем 0,85%, арахиса — 1,1%, а копры — 1,5—3,4%. Промежуточным между вертикальным и горизонтальным ковшовым экстрактором является прямоугольный ковшовый экс¬ трактор, изготовляемый фирмой «Френч» в США (рис. 38). В этом экстракторе извлечение масла осуществляется в четыре Рис. 38. Прямоугольный ковшовый экстрактор фирмы «Френч». 140
ступени, поэтому по сравнению с вертикальным прямоугольный экстрактор в конструктивном и технологическом отношении име¬ ет преимущества, заключающиеся в уменьшении габаритов, уве¬ личении числа ступеней и повышении концентрации конечной мисцеллы. Горизонтальные ковшовые экстракторы. При экстракции масличного материала в ковшовых экстракторах в отличие от экстракторов, работающих по способу погружения, процесс извлечения масла происходит в условиях относительно¬ го противотока вследствие того, что материал, находящийся в ковшах, пребывает в покое. Рис. 39. Экстрактор Бамага-Меннинга: />—корпус: 2—питатель-порционник: <?—ведущие звездочки; 4—ковщи; 5—мисцеллосбор- ники для рециркулирующей мисцеллы; 6—разгрузочные шнеки; 7—ороситель чнстого рас¬ творителя; 8—оросители мисцеллы; 9—насосы для мисцеллы; /(^—рычажный механизм; 11—патрубки. Современные горизонтальные экстракторы обеспечивают чет¬ кое разделение ступеней экстракции. Существует несколько кон¬ струкций горизонтальных ковшовых экстракторов Бамага, Френ¬ ча и др. Ознакомимся с наиболее типичным из них — экстракто¬ ром Бамага-Меннинга, изготовляемым в Англии. Этот экстрактор (рис. 39) в качестве рабочего органа имеет цепи с ковшами, имеющими перфорированные днища, ведущую и ведомую звездочки, на которых подвешены рабочие цепи. Сверху расположен иитателыпорцион-ник, аналогичный тому, что имеется в вертикальном экстракторе. Опускание и возврат ши¬ беров в закрытое положение осуществляется с помощью рычаж¬ ного механизма. Механизм порционника действует согласован но с движением рабочей цепи экстрактора для обеспечения за грузки ковшей свежим материалом. В процессе работы каждый ковш, орошаясь, огибает звез¬ дочку и переходит из положения верхней ветви цепи в положе¬ ние нижней ветви. По мере дальнейшего продвижения ковш с
содержимым подводится под оросители, где прежде всего под¬ вергается орошению наиболее крепкой мисцеллой, а затем уже, пройдя еще целый ряд ступеней, орошается мисцёллами более слабыми в порядке постепенного снижения их концентрации. Пройдя зону стекания растворителя, ковш подводится к месту разгрузки и, опрокидываясь, сбрасывает обезжиренный продукт в бункеры со шнеками, которые транспортируют этот продукт на испарители для отгонки растворителя. Растворитель, обогащен¬ ный маслом, достигнув предельной концентрации, подается на фильтрацию и частично на замачивание экстракционного мате¬ риала в загрузочном бункере, а затем направляется на дальней¬ шую обработку. Привод экстрактора осуществляется от одного электродвигателя мощностью в 3,0 кет с редуктором, позволяю¬ щим вести экстракцию в течение 1,5—3 часов. К характерным особенностям этого экстрактора следует от¬ нести возможность получения чистых мисцелл с незначительным содержанием взвесей вследствие хорошей самофильтрации мис¬ целлы через слой экстрагируемого 'материала в процессе экс¬ тракции. Производительность экстрактора при 32 ковшах и емкости одного ковша 400 кг составляет 145—150 т рапсового жмыха в сутки при времени одного цикла 225 сек. Конечная концентра¬ ция мисцеллы при переработке жмыха с масличностью около 22% составляет 25—30%, масличность шрота—около 1%. Каждый мисцелловый циркуляционный насос накачивает обыч¬ но 100 л мисцеллы в минуту. Однако мощность этих насосов рассчитана на возможность прокачки в рециркуляционной систе¬ ме до 200 л/мин. Ленточные экстракторы. Попытки экстрагирования масличных семян многократным орошением в слое на ленточ¬ ном транспортере за последние 20 лет предпринимались неодно¬ кратно рядом изобретателей и исследователей: Бемом, Ильиным [54], Гавриленко [1:36]. Однако надежную, получившую распрост¬ ранение в промышленности ленточную установку удалось скон¬ струировать только после второй мировой войны. В настоящее время эксплуатируется в различных странах (в том числе и в СССР) более 50 установок экстрактора Де-Смета мощностью от 10 до 400 г в сутки экстрагируемого материала и несколько ленточных экстракторов Лурги. Одним из факторов, обусловивших широкое распространение экстракторов многократного орошения, является использование принципа управления рециркуляцией больших количеств проме¬ жуточных мисцелл на каждой ступени экстракции. Это обстоя¬ тельство позволяет иметь чистую и высококонцентрированную мисцеллу. Кривые экстракции льняных форпрессовых жмыхов по спо¬ собу Де-Смета [137], представленные на рис. 40, показывают 142
ход. процесса извлечения масла и возрастания концентраций мисцеллы. Как видно из диаграммы, для экстракции на ленточ¬ ном экстракторе характерна большая продолжительность про¬ цесса. Рис. 40. Кривые экстракции семян льна на ленточном экстракторе. Наряду с положительными факторами ленточные экстракто¬ ры имеют и отрицательные, заключающиеся в том, что полезно используется только одна (верхняя) половина ленты и что в овязи с высоким слоем экстрагируемого материала требуется много времени на экстракцию. Экстрактор Де-Смета. Современная конструкция экс¬ трактора Де-Смета типа 11-8 (6 L/1), установленного на Ро¬ стовском заводе, представлена на рис. 41. Экстрактор состоит из стального корпуса, в верхней части которого расположены две крышки на гидравлических затворах. Корпус экстрактора соединен с атмосферой через гидравличе¬ ский затвор 5. Экстрагируемый материал перемещается внутри аппарата на ленточном транспортере 1, состоящем из отдель¬ ных секций, поставленных на ролики, с обшивкой из перфори¬ Ш
рованного железа, покрытого сеткой из монельметалла. Шибер 2 регулирует высоту слоя экстрагируемого материала от 0,6 до 1,2 м, а два боковых листа определяют его ширину. Звездочки 3 вращают шарнирную ленту, причем скорость вращения звез¬ дочки может меняться в широком диапазоне благодаря наличию вариатора скоростей с передаточным числом 200 : 860. Привод ведущих звездочек осуществляется через редуктор и вариатор от электродвигателя мощностью 1 кет. Над слоем материала Рис. 41. Экстрактор Де-Смета: /—водяной пар насыщенный; //^конденсат; ///—бензин; /V—мнсцелла; V—воздушно¬ газовая смесь. расположен ряд форсунок 4 специальной конструкции. Послед: ние имеют устройство., обеспечивающее равномерное распреде¬ ление растворителя над слоем материала. Под лентой располо¬ жен ряд приемных воронок а, б, в, г, д, е, ж, з, и, к, л для мис¬ целлы, соответствующих количеству ступеней экстракции. Каж¬ дая воронка питает определенный центробежный насос Н, кото¬ рый в свою очередь питает соответствующий распылитель. Насо¬ сы располагаются в виде блоков на одном валу с электродвига¬ телем. Каждая ступень экстрактора имеет осушительную зону для некоторого стока растворителя. Верхний слой материала на участке осушительной зоны прочесывается грабельным скреб¬ ком, который выполняет двойную функцию: восстанавливает хо¬ рошую проницаемость слоя (материала, мелкие частицы которого 144
имеют тенденцию .к слеживанию, и создает валики из материала, которые разделяют зоны орошения и препятствуют смешению мисцеллы разной концентрации на поверхности экстрагируемого материала. Экстрагируемый материал в виде жмыховой крупки или ле¬ пестка через шлюзовой затвор 6 поступает в бункер 7, откуда медленно увлекается ленточным транспортером. При движении ленты материал подвергается орошению сначала крепкой мис¬ целлой, а затем мисцеллой все меньшей и меньшей концентра¬ ции и, наконец, чистым растворителем. /1еред разгрузочным бункером 8 материал через распылитель 9 орошается чистым растворителем, поступающим из. резервуара оборотного раство¬ рителя через подогреватель 10 (конструкции «труба в трубе») и расходомер 11. Обезжиренный материал, сваливающийся с лен¬ ты в бункер 8, с помощью ворошителя 12 подается в шнековый испаритель. Как видно из рисунка, циркуляция мисцеллы по ступеням производится с соблюдением противотока в замкнутом цикле в каждой ступени. При этом при последовательном пере¬ ливании мисцеллы из воронки в воронку свежий растворитель, насыщаясь маслом, приобретает прогрессивно возрастающую концентрацию. Конечная, наиболее насыщенная маслом мисцел¬ ла из воронки Л перетекает в сборную воронку 18, откуда на¬ правляется в мисцеллосборник. При настроенной работе экстрактора в системе устанавли¬ вается постоянное соотношение между экстрагированным в оп¬ ределенной секции маслом и разницей между количеством мас¬ ла, поступающим при переливе в предшествующую воронку и затем переливающимся вместе с растворителем в последующую воронку. Преимущество такой циркуляции мисвдллы становится очевидным, если принять во внимание, что производительность циркуляционных насосов Н\, Н2 и т. д. может в 30 раз превос¬ ходить количество растворителя, подаваемого в экстрактор через распылитель 9. Индивидуальные краны, располагаемые на ли¬ нии растворителя (мисцеллы) у каждого распылителя, позво¬ ляют регулировать интенсивность орошения каждой ступени. После-разгрузки смоченного шрота в бункер для очистки сетки от приставшего к ней шрота из автоматически действую¬ щего порционного аппарата 13 через форсунку 14 периодиче¬ ски подается чистая фильтрованная мисцелла, которая сливает¬ ся в воронку 15. Из того -же аппарата 13 одновременно при промывке сетки через патрубок смываются и частицы шрота со стенок. Мутная мисцелла из воронки 15 насосом НМ через по¬ догреватель 16 подается в качающийся желоб 17 и оттуда на свежий слой материала. Часть чистой фильтрованной мисцеллы подается на второй промывной аппарат 13а, из которого также автоматически промываются стенки воронки 18 для конечной мисцеллы. Смываемый шлам из воронки 18 через подогрева¬ тель 19 насосом НМК также подается в качающийся желоб 17, 10 Зак. 264 145
а оттуда на свежезагружаемый материал. Мисцелловый шлам перед возвратом его в экстрактор подогревается, чтобы не до¬ пустить излишнего охлаждения материала. Для лучшего обслуживания и упрощения управления ра¬ ботой экстрактора он оснащается: а) цепной передачей, соеди¬ няющей питательный транспортер для экстрагируемого материа¬ ла со шлюзовым затвором; б) автоматическим устройством с ртутными коитактами, управляющим пуском и остановкой экс¬ трактора при нехватке материала в питательном бункере; в) ре¬ гулируемой задвижкой высоты слоя материала. Помимо этого, корпус экстрактора на всех важных участках имеет смотровые окна со светильниками, позволяющими наблюдать за орошени¬ ем материала и состоянием верхнего слоя его. В табл. 18 приведены технические данные и показатели ра¬ боты двух установленных и эксплуатируемых в СССР экстрак¬ торов Де-Смета типа 01-8 (2L/1) и 11-8 (6L/1). Таблица 18 Тип экстрактора Показатели 03-8 (21/1) Л-8 (6L/1) Число пластин на рабочей ленте в шт Размер пластин из монельметалла в мм . . . Длина ленты в м: общая рабочая Ширина слоя материала в мм Высота слоя материала в м Скорость движения ленты в ж/час Количество сборников для мисцеллы в ihj. . • Площадь сечения сборника для мисцеллы в м Электродвигатель для привода ленты мощно-' стью в кет Число оборотов электродвигателя в мии. . . Группа насосов (из 4 насосов каждая) в шт. . Электродвигатели к насосам в шт Мощность каждого электродвигателя в кет . Производительность экстрактора на экстраги¬ руемый материал в т/сутки: сырой соевый лепесток толщиной 0,2—0,3 мм жмых арахиса с масличностью 18—22** 122 250X1250 30.5 11.5 1200 0,5—1,0 2,23—7,2 11 1,2X1,4 1 1500 2 2/1 3,5/2,4 85 85 58- 600 X2400 34.0 14.0 2400 0,6-1,2 2,23—7,2 И 1,2X2,4 1 1500 2 2/1 5,8;3,5 140 140 146
Продолжение Тип экстрактора Показатели 01-8 (2£/1) 11-8 (6£ /1) жмых льняной с маслнчностью 15—18% 70 120 жмых подсолнечный с маслнчностью 18 22 и • 70 130 жмых копры с маслнчностью 25—ЗОИ . . 65 120 Допускаемая влажность экстрагируемого ма¬ териала в И 8-10 8-10 Допускаемый размер крупки экстрагируемого материала в мм 5—10 5-10 Время экстракции в час.: для соевого лепестка 1,5 1,5 для жмыхов арахиса и подсолнечника . . 2,0 2,0 для жмыха копры и др 3,0 3,0 Масличность шрота для любого материала в % 0,8—1,0 0,8—1,0 Бензоемкость смоченного шрота при поступ¬ лении в испаритель в %: для соевого 25-28 25-28 для арахисового, подсолнечного и хлоп¬ кового 23—30 23-30 для льняного 25-30 25-30 Температура материала при поступлении в экстрактор в °С 50 50 Количество свежего бензина, подаваемого в экстрактор, в м31час 2,5—3,0 3,0—5,0 Температура бензина, поступающего в экст¬ рактор, в°С 50—60 50—60 Температура циркуляционной мисцеллы в °С 50-55 50-55 Разрежение в экстракторе в мм вод. ст. . . . 2-4 3—5 Концентрация конечной мисцеллы в % ... 20-25 20-25 Экстрактор Лурги. Экстрактор (рис. 42) СОСТОИТ из корпуса, загрузочного бункера, рамного конвейера, состоящего из 68‘.трехсторонних рамок (для экстрактора производитель¬ ностью 200 г экстрагируемого сырья в сутки), двух сетчатых ленточных конвейеров, играющих роль ложных днищ, рамного конвейера, бункера для проэкстрагированного материала (шро¬ та) и мисцеллосборников, причем мисцеллосборники располо¬ жены в два ряда. Мисцеллосборники крепких мисцелл, распо¬ ложенные под верхней сетчатой лентой, имеют переливные тру- 10* 147
ISI 'SSI • BgSSgaoMl^fciaMga 'OsSSs^H Й _ я5 iffl!i||iix;fiii§:"l
бы в правые нижние мисцеллосборники. Нижние левые мис- целлосборники принимают слабые мисцеллы нижней экстрак¬ ционной трассы. В комплект Э1кстрактора входят циркуляцион¬ ные насосы и распределительные форсунки. Экстрагируемый материал, поданный из бункера в ячейки рамного конвейера, задерживается на верхней сетчатой ленте и вместе с нею пере¬ мещается против часовой стрелки к противоположному концу. Верхняя и нижняя сетчатые ленты длиной по 9 м приводятся во вращение от электродвигателя мощностью 3,5 кет через редуктор и вариатор, с помощью которого можно менять ско¬ рость движения ленты от 2,7 до 9 м в час, а продолжительность экстракции от 2 до 6 час. Так как рамный конвейер приводится в движение фрикционно от сетчатой ленты и вращается с оди¬ наковой скоростью с лентой, то экстрагируемый материал лежит спокойно на всей горизонтальной трассе верхней ленты. Как только рамка выходит за пределы верхней ленты, экстрагируе¬ мый материал из верхней рамки пересыпается в свободную рам¬ ку нижней движущейся ветви рамного конвейера. При этом так же, как и на верхней зоне экстрактора, материал удержи¬ вается нижней сетчатой лентой и передвигается вместе с нею в сторону разгрузки. По выходе рамки из нижней трассы экс¬ трактора проакстр а тированный материал из рамки конвейера вы¬ валивается в разгрузочный бункер, а оттуда направляется в испаритель растворителя из шрота. По мере продвижения от загрузочного бункера до разгрузочного масличный материал противоточно, многоступенчато орошается сначала мисцеллой различной концентрации, а затем чистым растворителем. Тем¬ пература растворителя и циркуляционной мисцеллы на каждой ступени поддерживается постоянной (45—50°) с помощью труб¬ чатых подогревателей. В этом экстракторе принцип многосту¬ пенчатой рециркуляции мисцеллы через экстрагируемый мате¬ риал обеспечивает получение конечной мисцеллы повышенной концентрации и чистоты за счет ее самофильтрации через не¬ подвижно лежащий на ленте слой материала. Экстракторы, работающие по смешанному способу. К этой группе экстракторов относятся применяемые в промышленности ротационный экстрактор Блау-Нокса и экстрактор системы «Фильтрекс». Экстрактор Блау-Нокса. Для этого аппарата харак¬ терны высокий слой экстрагируемого материала и стекание' мис¬ целлы и остаточного растворителя под действием силы тяже¬ сти. Имеются указания [138] об успешной эксплуатации этих экстракторов на маслоэкстракционных заводах Китая, а также на заводах компании «Глиден» в Индиане и на заводе «Рель- стон и К0» в США. Экстрактор (рис. 43), рассчитанный на пропускную способ¬ ность 250 г соевых, семян в сутки, имеет диаметр 6,7 м и вы¬ соту 3,7 м. 149
Экстрактор состоит из ротора 1, выполненного в виде верти¬ кального полого вала, на котором укреплены в радиальном по¬ ложении восемнадцать отдельных камер 2, имеющих откидные перфорированные днища 3. Ротор при вращении опирается сво¬ ей периферийной частью на круговой монорельс 4 с помощью роликов 5. Ротор помещен в корпусе, снабженном отъемной крышкой 6. В стенках корпуса имеются вводы для ороситель¬ ных устройств 7 и шнек 8 для питания экстрактора. В нижней части корпуса экстрактора расположены мисцеллосборники 9, Рис. 43. Экстрактор Блау-Нокса. бункер для приема материала после экстракции 10 и два раз¬ грузочных шнека 11, передающих шрот на испарители. Каждый мисцеллосборник имеет индивидуальный насос 12 для перекачки циркуляционной мисцеллы. Ротор приводится в движение от электродвигателя через редуктор с вариатором. В шнеке 8 ма¬ териал предварительно смачивается мисцеллой, которая подает¬ ся в него по трубопроводу 13. После разгрузки камеры, проис¬ ходящей в результате открытия днища, в момент, когда роли¬ ки 5 сходят с монорельса, и промывки днища камеры мисцел¬ лой ролики, скользя вначале по наклонному рельсу, а затем попадая на основной круговой монорельс, поджимают откидное днище к нижней части камеры. Будучи затем подведенной под загрузочную трубу 14, камера заполняется из шнека 8 мате¬ риалом. По мере вращения ротора экстрагируемый материал подвергается орошению в противотоке таким образом, что на 150
наиболее обезжиренный материал действует чистый раствори¬ тель. Орошая последовательно камеры, содержащие более мас¬ личные слои экстрагируемого материала, растворитель посте¬ пенно насыщается маслом и, пройдя зону свежого материала с наивысшей концентрацией, отводится из аппарата. По оконча¬ нии экстракции, что соответствует полному обороту ротора, обез¬ жиренный материал автоматически выгружается из камеры в бункер 10, откуда шнеками 11 транспортируется в испарители, и экстракционный цикл повторяется снова. Из восемнадцати ка¬ мер экстрактора всегда находятся под разгрузкой и загрузкой по одной камере и на экстракции — остальные пятнадцать. По данным Бейли [44], из экстрактора мисцелла выходит очень чистой. К недостаткам аппарата Бейли относит явления промо¬ ин и залетания материала, наблюдаемые в толще экстрагируе¬ мого материала, что снижает эффективность действия раствори¬ теля и вызывает неравномерную масличность шрота. На заводе Глиден (США) при экстракции сырого соевого лепестка экстрактор Блау-Нокса пропускает 305 т семян в сут¬ ки ,при масличности 0,5%. Экстрактор системы «Фильтрекс». Использова¬ ние смешанного способа извлечения масла, в котором соче¬ тается экстракция погружением и орошением на тарельчатом вакуум-фильтре (план-фильтре), было предложено и разрабо¬ тано Д’Акуином, Виксом, Спадаро и другими [62, 69, 139, 140]. Об использовании план-фильтров в других производствах име¬ ются указания Касаткина [141]. Схема экстракционного агре¬ гата системы «Фильтрекс» представлена на рис. 44. Агрегат со-
стоит из конвейера-смесителя 1, шнекового питателя 2, тарель¬ чатого вакуум-фильтра 3, пяти вакуум-мисцеллосборников 4, пяти циркуляционных насосов 5, вакуум-насоса 6, насоса для. чистого растворителя 7; компрессора 8, и шнека 9 для разгруз¬ ки обезжиренного остатка. Тарелка фильтра приводится во вращение от привода с ме¬ няющимся числом оборотов в минуту (от 0 до 3). Разгрузочный шнек делает 70 об/мин. В качестве фильтрующей поверхности применялась проволочная сетка с отверстиями 60 ниток на дюйм. Под фильтром для мисцелл смонтированы пять вертикальных мисцеллосборников. В верхней своей части мисцеллосборники подключены к вакуум-насосу. Под разгрузочную секцию тарел¬ ки подводится линия непрерывной продувки фильтрующей сет¬ чатой поверхности от застрявших в ней частиц шрота. Продув¬ ка осуществляется при давлении 0,07 кг/см2 компримирован- ными парами растворителя, забираемыми из верхней части ап¬ парата компрессором. Работа экстрактора. Лепесток, смешанный с мисцеллой III стока в конвейере-смесителе, шнековым питателем непре¬ рывно и равномерно распределяется по поверхности первой по ходу материала секции. Здесь с помощью разрежения в 50— 150 мм рт. ст., создаваемого вакуум-насосом, в течение 1—2 ми¬ нут из шлама отсасывается в приемник концентрированная мис- целла / стока, подаваемая на рециркуляцию через первый рас¬ пылитель. Оставшийся в секции осадок с некоторым количест¬ вом масла при дальнейшем вращении тарелки противоточно про¬ мывается более слабой мисцеллой и на окончательной стадии — чистым растворителем. Наиболее концентрированная мисцелла II стока, проходящая в мисцеллосборник, является конечной мисцеллой и направляется поэтому на полировочную фильтра¬ цию и затем на дистилляцию. Осадок экстрагируемого мате¬ риала после //‘стока промывается мисцеллой IV стока. Полу¬ чаемая при этой промывке мисцелла III стока подается, как было указано выше, в конвейер-смеситель. Осадок на фильтре после III стока промывается мисцеллой V стока. Получаемая при этой промывке мисцелла IV стока направляется на осадок II стока. Осадок на фильтре после IV стока промывается чистым растворителем. Получаемая при этой промывке слабая мисцел¬ ла, представляющая собой мисцеллу V стока, подается на про¬ мывку осадка после III стока. Осадок на фильтре после V сто¬ ка мисцеллы, представляющий проэкстрагированный шрот, по¬ дается на разгрузочный шнек и отводится в испаритель-шрото- сушилку. Установлено, что для способа фильтрация — экстракция хо¬ рошие результаты получаются в условиях, когда через слой экстрагируемого материала при рециркуляции проходит в час не менее 10 000 кг мисцеллы на 1' м2 фильтрующей поверхно¬ сти. 152
По данным указанных авторов, переработка семян хлопчат¬ ника по схеме фильтрация — экстракция проводится следую¬ щим образо|М. Хлопковая рушанка с масличностью 28—31% и небольшим содержанием шелухи с влажностью 7,2—7,7% пред¬ варительно измельчается на однопарных рифленых вальцовках с зазором 0,4 мм. Получаемая при этом крупка затем на .пар¬ ных плющильных вальцовках превращается в лепесток толщи¬ ной 0,1—0,18 мм. Лепестковая мятка в течение 60 минут под¬ вергается тепловой обработке в пятичанной жаровне. В первом чане жаровни мятка увлажняется до 15—18% с доведением температуры до 93,3—99°. Во втором чане температура под¬ нимается до 100—102°. Обильное увлажнение мятки в первом чане проводится для облегчения связывания основной массы гос- сипола с гелевой частью ядра. Из нижнего чана мезга выхо¬ дит с влажностью 7,5—8,5% и температурой 104—105°. Перед подачей мезги в конвейер-смеситель мезга охлаждается до 60° и повторно вальцуется в лепесток для разрушения комочкоз мезги, образующихся при жарении, и для понижения влаж¬ ности примерно на 2%. Насыпной вес сырого лепестка 352 кг/мъ, а лепестка охлажденной мезги 576,7 кг/м3. В конвейере-смеси¬ теле кондиционированный лепесток замачивается в течение 15— 20 мин. мисцеллой III стока концентрацией 9—12%. Толщина слоя экстрагируемого материала на тарелках 50 мм. При четы¬ рехкратной промывке материала мисцеллой и чистым раство¬ рителем и пропуске 7,72 кг мезги в минуту масличность шрота в % колебалась в таких пределах: после замачивания 14,7; по¬ сле 1-й промывки—1,9; после 2-й промывки — 0,9 и после 3-й — 0,8. Кривая, построенная по показателям работы экстрактора с производительностью 100 т хлопковых семян в сутки, показана на рис. 45. При переработке льняных семян рекомендуется следую¬ щий режим подготовки к экстракции в системе фильтрация — экстракция. Перед жарением семена измельчают на пятиваль- цовке. Мятка при мокром ее' фракционировании должна содер¬ жать остатка на сите 14 меш не более 4%, прохода на сите 60 меш не менее 42%. При жарении мятка сначала пропари¬ вается и увлажняется до 14%, а затем подсушивается до 9,0— 10% при температуре 90—92°. После жаровни мезгу охлажда¬ ют, подсушивают до влажности 7,5—8,0% и пропускают че¬ рез плющильные вальцовки с зазором между валками в 0,15 мм и в виде тонкого лепестка подают в смеситель, в котором кон¬ тактирование лепестка .с мисцеллой проводится при температу¬ ре 50—55°. Толщину слоя экстрагируемого лепестка на диске экстрактора держат в пределах 45—50 мм. При прохождении через слой экстрагируемого лепестка 15600—Л5 700 кг мисцел¬ лы в час на 1 м2 фильтрующей поверхности экстрактора мас¬ личность шрота колеблется в пределах 0,82—0,97%. По данным 153
Д’Акуина, Опадаро и других {69], .производительность экстрак¬ тора системы «Фильтрекс» с фильтрующей поверхностью 6,04 м2 (диаметр диска Зл) достигает 100 т льняной лепестковой мез¬ ги в сутки.
ГЛАВА 8 НОВЫЕ СПОСОБЫ ЭКСТРАКЦИИ Выше мы рассмотрели основные способы экстракции приме¬ нительно к существующей промышленной аппаратуре и углево¬ дородным растворителям (бензин, гексан, гептан и др.). В последнее время частично в промышленных условиях, ча¬ стично в камеральных и заводских проводятся работы по экс¬ тракции растительных масел этиловым спиртом, изопропиловым спиртом, ацетоном, сжиженными газами ( пропаном, бутаном и т. п.). Проводятся опыты по экстракции жира из раститель¬ ного сырья также импульсным методом и с применением ульт¬ развука. Остановимся кратко на указанных способах экстракции. Экстракция этиловым спиртом. Спирт в качестве растворителя для растительных масел применялся японскими промышленни¬ ками «а заводе в Дайрене [142], в Индии, Аргентине, США и других странах [144, 145]. В СССР спирт применяется для извле¬ чения масла и витамина из пшеничных зародышей на Витамин¬ ном заводе № 2 в Ленинграде. Растворяющая способность этилового спирта при низких тем¬ пературах для жиров и масел, как уже отмечалось, невелика, за исключением касторового масла, которое смешивается во всех от¬ ношениях. Давидсон и Враге установили, что льняное, сурепное, хлопковое и оливковое масла • растворяются в 100 см3 спирта (плотностью 0,175) в количестве 3,3; 1,36; 3,6; 2,25 г. В при¬ сутствии значительного количества свободных жирных кислот растворимость нейтрального жира повышается [143]. Из свобод¬ ных жирных кислот олеиновая кислота обладает большей раство¬ римостью, чем, например, линолевая или линоленовая [143]. Преимущество использования спирта заключается в том, что он, растворяя масло в горячем состоянии, при охлаждении от¬ слаивается от него, таким путем масло можно отделить в срав¬ нительно чистом виде. Растворимость масла в спирте повышает¬ ся при повышении давления с доведением температуры экс¬ тракции до 120°. Вместе с маслом спирт при экстракции извлекает и значи¬ тельное количество нежировых веществ (фоофатиды, пигменты, сахара, воду и др.), тем не менее при охлаждении мисцеллы до 155
16—30° в нижний, отстоявшийся слой масла, эти нежировые ве¬ щества из спиртового раствора почти не переходят и остаются в спирте. Отстоявшийся спирт вновь без дистилляции исполь¬ зуется для экстракции. Ректификация оборотного спирта произ¬ водится только тогда, когда его крепость понижается до 95%. На Дайренском маслоэкстракционном заводе производитель¬ ностью 100 т соевых семян в сутки соевое масло экстрагировали в батарее ротационных экстракторов периодического действия. В качестве растворителя применяли 99,8%-ный спирт. Для предотвращения значительного обводнения спирта в про¬ цессе экстракции соевые лепестки перед подачей в экстрактор подсушивались до 3%. Экстракция проводилась спиртом, подо¬ гретым до 80—82° под давлением. Получающуюся крепкую мис¬ целлу охлаждали до 24° и подавали в конический отстойник, где масло с содержанием 5% Спирта оседало в нижних слоях и отделялось от спирта. Содержащийся в масле спирт отгоняли )В дистилляторе. Кислотное число полученного масла было 0,2— 0,4 мг КОН, его обрабатывали отбельной землей. Отстоявшийся спирт крепостью «е менее 95% направляли вновь на экстрак¬ цию; в случае понижения крепости ниже допустимой, его под¬ вергали ректификации, при этом в отгонном кубе осаждался сахар. Путем отсолки из кубовых остатков выделяли фсюфатиды с содержанием до 55—60% 'чистого продукта. Шрот с маслич- ностью 0,5—1% являлся пищевым продуктом. В 1948 году Беккель, Белтер и Смит [142] предложили непре¬ рывный способ экстракции масел спиртом, при котором отпада¬ ет необходимость в повторной ректификации последнего. По это¬ му способу соевые лепестки толщиной 0,2 мм с влажностью 3% подвергают экстракции спиртом при высокой температуре. Полу¬ ченную и охлажденную до 16° мисцеллу центрифугируют. В процессе центрифугирования из мисцеллы удаляют м,асло, фос- фатиды, стиролы, красящие вещества и др. Способ экстракции спиртом без дистилляции выгоднее дру¬ гих способов, так как вследствие большой скрытой теплоты ис¬ парения этилового спирта на его ректификацию расходуется мно¬ го тепла. Установлено, что расход пара на одну тонну сырья при экстракции спиртом составляет 852,27 кг против 500 кг при ис¬ пользовании бензина в качестве растворителя. Зингер в 1945 году применял для экстракции растительных масел смесь этилового спирта и изопропанола в отношении 8 : 2. Экстракция ацетоном. В последнее время проводятся много¬ численные опыты по экстракции масел ацетоном [146, 147]. Аце¬ тон считается одним из лучших растворителей в силу того, что он не образует азеотропных смесей с водой и его регенерация в производстве не составляет особого труда. Его полная смешивае¬ мость с водой позволяет проводить регенерацию простой про¬ мывкой, а также противодействовать воспламенению. Скрытая теплота испарения ацетона ниже, чем спирта. 15о
Применение ацетона — растворителя одновременно лшюфиль- ного и гидрофильного — для экстракции хлопковых семян даёт возможность вместе с маслом извлекать госсИпол и другие не¬ жировые вещества. Это обстоятельство позволяет получать хлоп¬ ковый шрот, свободный от госсипола. Ацетоновая миоцелла после частичного упаривания подвер¬ гается нейтрализации холодным водным раствором щелочи, в си¬ лу чего триглицериды слабо вступают с ней в реакцию. Если при этом пользоваться разбавленной щелочью, то образующееся мыло остается в виде щелочного раствора. При применении креп¬ ких щелочей мыло частично отделяется в твердом состоянии. Однако оно может быть легко растворено прибавлением в смесь воды. После окончания нейтрализации в любом случае в смесь добавляют большое количество воды, вследствие чего образует¬ ся два слоя: масляный, в котором содержится все нейтральное масло и небольшое количество растворителя, и водный, в кото¬ ром будет находиться почти весь растворитель и другие при¬ меси. Вместо естественного отстаивания для разделения смеси можно применять центрифугирование. Описанный способ экстракции выгоден тем, что: а) масло нейтрализуется в холодном состоянии, в силу чего все нейтраль¬ ное масло мисцеллы остается химически неприкосновенным; б) представляется возможным отделить образующееся мыло в виде водного раствора и тем самым избежать потерь нейтраль¬ ного масла с соапстоком; в) раствор мыла, не имея заметных коллоидных свойств, не будет образовывать эмульсий, пены и пр.; г) если в масле содержатся такие растворимые в воде ве¬ щества, как, например, танин, госсипол в виде щелочной соли и пр., то они остаются в водной фазе и поэтому получаемое масло обладает высокой чистотой и слабой окраской. Экстракция сжиженными газами. Способ получения расти¬ тельных масел экстракцией сжиженными газами отличается тем, что в качестве растворителей применяют сжиженный бу¬ тан, пропан, их смесь или более многокомпонентную смесь газо¬ образных углеводородов, получаемых из естественных нефтяных газов, попутных газов крекинг-процеосов и процессов получения искусственного горючего из углей. . Опыты показывают [148], что такой способ, экстракции: а) сокращает продолжительность экстракции; б) обеспечивает получение масел с минимальным содержа¬ нием нежировых веществ; в) обеспечивает высокое качество шротов с минимальным со¬ держанием денатурированных белков. Сырье подготовляется, как для обычного процесса экстрак¬ ции. Экстракторы должны рассчитываться на работы под дав¬ лением от 4 до 15 ати, в зависимости от выбранной температу¬ ры процесса (25—30°). После экстракции остатки жидкого рас¬ 157
творителя из шрота удаляют либо путем слабого нагрева, либо путем ’открытия вентиля на линии, соединяющей экстрактор с всасывающей линией компрессора. Мисцелла из экстрактора фильтруется и поступает в выпар¬ ной аппарат. Выпарка растворителя из мисцеллы также может идти при слабом нагреве (40—45°) или при обычной темпера¬ туре, для чего пары направляются во всасывающую линию ком¬ прессора, компрнмируются последним и сливаются в один из резервуаров для хранения растворителя. Импульсный способ экстракции жиров. В 1952 г. в Англии демонстрировалось извлечение животных жиров по способу Чейна [149], заключающийся в том, что материал, подлежащий обезжириванию, измельчался, суспендировался в семикратном количестве холодной воды и непрерывным потоком пропускал¬ ся через импульсный экстрактор, представляющий собой видо¬ измененную молотковую мельницу. В этом аппарате вода под¬ вергается. серии быстрых и частых ударов. Механические им¬ пульсы, воздействуя на стенки клеток жирового сырья, разруша¬ ют их и выбивают заключенный в них жир. Весь процесс извле¬ чения продолжается около 5 минут. Масличность остатка ко¬ леблется от 4,8 до 2,3%. Этот способ дает жир высокого ка¬ чества. Попытки применить этот метод для извлечения масла из семян хлопчатника, сои, подсолнечника, арахиса не дали пока положительных результатов. Исключение составляла копра ко¬ косового ореха. Опыты показали, что хороших результатов от импульсного метода можно ожидать только от тех семян, ко¬ торые отличаются низкой растворимостью нежировых продук¬ тов в воде и относительно большими жировыми клетками. Об¬ разующиеся при обработке масличных семян водой эмульсии трудно поддаются разрушению и, кроме того, требуют боль¬ ших затрат тепла для выработки из них шротов, пригодных к длительному хранению. Экстракция с применением ультразвука. Томсон и другие [150] экстрагировали масло из крупки семян арахиса н-гекса- ном при использовании ультразвукового поля с частотой 400 кгц. Результаты экстракции при шестиминутной ультразвуковой об¬ работке с различной интенсивностью сопоставлялись с резуль¬ татами экстракции той же крупки и тем же растворителем в мешалке. Отношение растворителя и экстрагируемого материала изменялось в пределах 1:1 и 5: 1. В результате оказалось, что: а) оптимальное соотношение растворителя и экстрагируемого материала 3:1; б) применение звуковой обработки повышает эффективность экстракции примерно в 2 раза; в) повышение температуры при экстракции увеличивает ско¬ рость извлечения масла; 158
г) для (Получения в мешалке таких результатов, как и при максимальной звуковой обработке, необходимо, чтобы мешалка делала 1200 об/мин. Авторы JU'50] полагают, что при обработке ультразвуком, на обрабатываемую смесь воздействуют по крайней мере три фак¬ тора: а) увеличение поверхности смачивания диспергированных частиц й некоторое разрушение клеток, содержащих масло; б) наличие колебательных движений на границе раздела фаз, которые создают колебательное движение растворителя отно¬ сительно твердой массы; ib) тепловые явления. Это эмпирическое толкование процесса экстракции с при¬ менением ультразвуковых колебаний нуждается в дальнейшем подтверждении и изучении. Работы в этом направлении прово¬ дятся в настоящее время во ВНИИЖе и НИИпродмаше. Экстракция при низких температурах. Проведенные нами опыты по экстракции бензином хлопковых семян при темпера¬ туре от —39 до —41° показали, что при этом извлекаются только триглицериды жидких жиров. Последующая экстракция бензином того же материала при температуре 60° позволила извлечь твердые триглицериды (пальмитин). Хлопковое масло, полученное экстракцией при низких темпе¬ ратурах, имело йодное число 406, а экстрагированное в услови¬ ях высоких температур (60°) имело йодное число 87. Выход пальмитина составил 21% по отношению ко всему маслу, содер¬ жащемуся в хлопковых семенах. Таким образом выясняется возможность фракционирования и демарганизации хлопкового масла в процессе экстракции.
1 ГЛАВА 9 ОТГОНКА РАСТВОРИТЕЛЯ ИЗ ШРОТА После извлечения масла в проэкстрагированном материале (шроте) остается значительное количество растворителя, кото¬ рый заместил в частицах материала масло и задержался на их поверхности и в каналах между агрегированными частицами. Экстракторы обычно имеют зоны или приспособления для стода или отжима растворителя. В одном случае это подъемные шнековые витки (шнековый экстрактор), в другом — ковши, редлеры или специальные отжимные прессующие машины. На рис. 46 показан опытный шнековый пресс для отжима бензина, проходящий испытание на наших заводах. Рис. 46. Шнековый пресс для отжима бензина из шрота. В шроте, выходящем из экстракторов, не имеющих специаль¬ ных механизмов для отжима растворителя, содержится в зави¬ симости от дренажных свойств материала от 24 до 50% рас¬ творителя. Это количество растворителя и часть влаги, содер¬ жащейся в шроте, в подавляющих случаях отгоняется в паро¬ вых испарителях. Процесс удаления растворителя и влаги из 160
смоченного шрота с помощью тепла аналогичен процессу сушки, а потому является процессом диффузионным, потому что пе¬ реход растворителя из шрота в окружающую среду происходит как в результате поверхностного испарения растворителя, так и диффузии его из внутренних слоев частиц к их поверхности. Интенсивность испарения растворителя определяется в основном диффузионным сопротивлением обрабатываемых частиц. Растворитель и влага отгоняются из шрота как нагреванием, так и понижением давления, создаваемого конденсатором или вакуум-насосом. В промышленных испарителях растворитель и влага переходят из жидкого в парообразное состояние при испа¬ рении, а не при кипении. При испарении растворитель отгоняет¬ ся при таких температурах, когда упругость паров его ниже давления окружающего пространства, т. е. при температурах ни¬ же точки кипения. С повышением температуры парциальное давление паров растворителя увеличивается, а следовательно, увеличивается и интенсивность испарения. Однако в испаритель¬ ных аппаратах маслоэкстракционного производства поднятие температуры обрабатываемого шрота выше 105° обычно не практикуется во избежание повышенной денатурации белковых веществ. Превышение указанной температуры обработки шрота нежелательно также и вследствие возможного обугливания частиц шрота. При испарении растворителя и воды из шрота различают две стороны процесса: статику и кинетику. Из статики на основе составления баланса определяют состав материала и расход тепла. Кинетика процесса устанавливает связь между изменением насыщенности материала растворителем и влагой во времени и параметрами процесса. Изучение кинетики процесса отгонки растворителя из шрота важно для установления продолжитель¬ ности и режима работы испарителей. Таким образом, для расчета процесса обработки смоченного растворителем шрота и создания рациональной конструкции испарителя необходимо рассмотрение статики и кинетики про¬ цесса в совокупности. Статика процесса. При отгонке растворителя и воды из смоченного шрота теплоноситель, соприкасаясь с поверх¬ ностью смоченных частиц, переводит жидкость в парообразное состояние. Молекулы жидкости, освобождаясь при этом от притяжения остальных молекул, преодолевают силы сцепления жидкости и сопротивление давления окружающего пространства и отводятся на конденсатор. В качестве теплоносителя в испа¬ рителях для отгонки растворителя в основном применяют водя¬ ные пары (в виде глухого или острого пара) и только за послед¬ нее время в качестве теплоносителя начинают использовать перегретые пары того же растворителя. 11 Зак. 264 161
Как правило, основная схема испарительных аппаратов мас¬ лоэкстракционного производства характеризуется однократным использованием теплоносителя в различных вариантах. Расчет отгонки растворителя ведут обычно, исходя из количества смо¬ ченного шрота, его начальной и конечной влажности и раство- роемкости. Для определения количества удаляемого раствори¬ теля и влаги, количества сухого шрота, получаемого в резуль¬ тате обработки шрота, а также расхода тепла составляется материальный и тепловой балансы. Кинетика процесса. 'Отгонка растворителя из шрота зависит от связи испаря.емой жидкости с материалом, т. е. от того, находится ли растворитель на поверхности обрабатывае¬ мых частиц или внутри них. В первом случае растворитель свя¬ зан с материалом силами молекулярного сцепления, во втором— капиллярными силами. Поэтому во втором случае для испаре¬ ния требуется затрата большего количества тепла. При нагрева¬ нии шрота в испарителях через поверхности стенок аппарата растворитель и влага, заключенные в шроте, продвигаются от более нагретых участков частиц шрота к открытой поверхности испарения. В этом случае отгонка растворителя протекает глубже со стороны нагрева. С увеличением размеров частиц шрота отгонка растворителя по объему частиц может быть не¬ равномерной, поэтому в случае экстракции крупки необходимо, с одной стороны, ограничивать допускаемые размеры ее, а с дру¬ гой—интенсифицировать перемешивание. Скорость обработки шрота определяется количествам растворителя, удаляемого с единицы поверхности материала. Она зависит от многих факто¬ ров, главнейшими из которых являются: а) размеры частиц шрота, толщина его слоя и т. д. Можно считать, что скорость обработки шрота в испарителях пропор¬ циональна отношению поверхности частиц к их объему; б) структура и насыщенность шрота растворителем и харак¬ тер распределения его; в) характер обтекания материала газом (происходит ли об¬ работка шрота во взвешенном состоянии или в малоподвижном слое); г) температурный режим испарительного аппарата; д) конструкция испарителя и система отвода паров раство¬ рителя на конденсацию. Влияние многочисленных факторов на’ процесс испарения растворителя из смоченного шрота затрудняет определение вре¬ мени и полноты отгонки теоретическим путем. Поэтому режим и продолжительность обработки шрота в испарительных аппара¬ тах устанавливают на опыте. Наблюдения за работой испари¬ телей показывают, что на первой стадии в начале процесса скорость отгонки растворителя не зависит ни от. толщины слоя материала, ни от начальной его раствороемкости, а зависит только от температурного режима процесса. На второй стадии 162
скорость отгонки растворителя зависит от толщины обрабаты¬ ваемого слоя шрота и насыщенности его растворителем. Нужно полагать, что в этом случае скорость отгонки обусловливается уже не скоростью испарения растворителя со свободной поверх¬ ности, а скоростью диффузии растворителя из частиц шрота к его поверхности. Исходя из этого, в настоящее время вторую стадию обработки шрота в испарителях пытаются организовать под вакуумом. Касаясь создания условий, при которых отмеченные выше факторы будут положительно влиять на скорость и полноту от¬ гонку растворителя из проэкстрагированного материала, необ¬ ходимо отметить следующее: а) оптимальной как для экстракции, так и для отгонки рас¬ творителя из шрота является та структура, которая характери¬ зуется высокой пористостью; б) наиболее желательной формой частиц шрота для испари¬ теля в схемах без форлрессования является лепесток сырой мятки или жареной мезги толщиной от 0,3 до 0,6 мм. Более тон¬ кий лепесток сильно разрушается в испарителях и поэтому даег много муки, неудобной для транспортировки вследствие пыле- нйя; а пгри хранении насыпью в силосах и складах вызывающей слеживание. Лепестки толщиной более 0,6 мм плохо экстраги¬ руются, а потому неприемлемы для экстракции. В схемах фор¬ прессование — экстракция оптимальными размерами жмыховой крупки являются частицы с диаметром от 2 до 14 мм и лепест¬ ки толщиной от 0,5 до 1,0 мм\ в) максимальным содержанием растворителя в смоченном шроте, на которое обычно рассчитываются испарители, считает¬ ся 50% на. абсолютно сухое вещество. Более повышенная смо- ченность шрота является признаком аварийного состояния экстракционного процесса;, г) в промышленных испарителях обработка шрота осуществ¬ ляется в полувзвешенном состоянии. Испарители с распыле¬ нием шрота начинают проверяться пока только на опытных установках; д) преобладающей конструкцией являются шнековые испа¬ рители с последовательным отводом паров растворителя. Дру¬ гие конструкции, как будет указано ниже, получили пока не¬ большое распространение; е) температурный режим испарителей прежде всего опреде¬ ляется стремлением отогнать из шрота весь растворитель, не вызывая сильной денатурации белковых веществ шрота и вы¬ полняя условия безопасности. Признано, что режим отгонки рас¬ творителя из шрота должен ограничиться температурой грею¬ щего пара 180—220° и температурой шрота не выше 105°. Прч таком режиме содержание паров бензина в готовом шроте после выхода из испарителя не превышает 0Л %. Через 6—8 часов пре¬ бывания шрота в открытом помещении содержание паров >бен- 11* 163
зипа сокращается до величины, аналитически не определя¬ емой. В последнее время ведутся работы по снижению конечной температуры обработки шрота с помощью создания в испари¬ телях более глубокого вакуума, чем это имеет, место в настоя¬ щих конструкциях (500—600 мм рт. ст. вместо 15—20 мм вод. ст.). Затруднения с переводом непрерывно действующих испари¬ телей на работу с глубоким разрежением и установление эффективности такого режима связаны с отсутствием надежных затворов на входе и выходе шрота. ВЛИЯНИЕ ПРОЦЕССА ОТГОНКИ РАСТВОРИТЕЛЯ ИЗ ШРОТА НА ЕГО КАЧЕСТВО В процессе отгонки растворителя из проэкстрагированного материала в результате воздействия тепла и влаги происходят следующие главнейшие изменения: а) потемнение гидрофильной части шрота; б) денатурация белковых веществ; в) связывание свободного госсипола (для хлопчатника). Потемнение гидрофильной части шрота обусловливается химическими изменениями белковых веществ, углеводов (саха¬ ров) и других веществ.' Потемнение шрота тем сильнее, чем зыше температура отгонки и больше воздействие влаги. Поэто¬ му при отгонке растворителя из шрота в батарейных экстракто¬ рах, где применяется острый перегретый пар, потемнение шрота более значительно, чем в испарителях непрерывного действия. Степень тепловой денатурации белковых веществ в процессе отгонки растворителя также зависит от режима работы испари¬ теля. И с этой стороны испарители батарейной экстракции в силу причин, указанных выше, являются весьма несовершенны¬ ми аппаратами. Ниже при описании отдельных типов испари¬ телей будут приведены цифровые данные, характеризующие степень денатурации белковых веществ, В схемах экстракции, предусматривающих предварительное перед экстракцией жарение мезги и ее прессование, основная денатурация белковых веществ происходит при этих операциях и влияние отгонки растворителя на общий эффект изменения качества шрота невелико. Что же касается экстракционных схем переработки сырой мятки, то здесь процесс отгонки раствори¬ теля является главным участком воздействия тепла и влаги, а потому качество шрота зависит от этой последней операции. Общепризнано, что кормовая ценность шротов и жмыхов тем выше, чем больше в них содержится усвояемых, раствори¬ мых белков; Поэтому организация процесса отгонки раствори¬ теля с соблюдением условий, обеспечивающих наименьшую сте¬ пень денатурации белковых веществ, является первостепенной задачей производственников и конструкторов. Установлено [154], что тепловая обработка (с применением водяного пара) белко¬ 161
вых веществ соевых семян увеличивает усвояемость этих бел¬ ков. Согласно указаниям Гауровитца [155], повышение усвояе¬ мости некоторых белковых веществ при их тепловой обработке объясняется нарушением уникальной структуры белка и созда¬ нием условий для более активного действия молекул фермента. Связывание свободного госсипола хлопковых семян и пони¬ жение токсичности шрота при экстракции сырого хлопкового лепестка происходит в основном при пропарке шрота в экстрак¬ торах (в периодически действующих батарейных установках) и в испарителях непрерывно действующих экстракционных уста¬ новок. При пропарке шрота в экстракторах происходит переход сво¬ бодного госсипола в связанную форму благодаря длительному действию острого перегретого пара. В испарителях, в которых шрот обрабатывается в основном глухим паром в течение не¬ продолжительного времени, интоксикация шрота обусловли¬ вается режимом подготовки хлопковых семян к экстракции. ТИПЫ ИСПАРИТЕЛЕЙ И ПОКАЗАТЕЛИ ИХ РАБОТЫ В зависимости от способа удаления растворителя из смочен¬ ного шрота конструкции испарителей можно разбить на три группы: 1) прямого действия, в которых теплоноситель не¬ посредственно соприкасается с обрабатываемым шротом; 2) непрямого дейст¬ вия, в которых теплоноситель непосредственно не соприка¬ сается со шротом, а все по¬ требное тепло передается шроту через стенки аппарата; 3) смешанного дейст¬ вия, в которых часть тепла от теплоносителя к шроту пе¬ редается через стенки аппара¬ та, а часть — путем непосред¬ ственного контакта между теплоносителем и шротом. Испарители прямого дейст¬ вия. В этой группе испарите¬ лей в качестве теплоносителя используется острый перегре¬ тый водяной пар или перегре¬ тые пары растворителя. Испаритель Бонотто [50]. Непрерывно действующий испаритель прямого действия Бонотто (рис. 47) представляет собой башню с конусным дном. Внутри башни расположен вер¬ Рис. 47. Испаритель Бонотто. 165
тикальный шнек 1, перемещающий шрот снизу вверх от питаю¬ щего транспортера 2 до разгрузочного приспособления 3. Рас¬ творитель из шрота отгоняется острым водяным паром, подавае¬ мым по трубкам 4. Испаряющийся растворитель из коллектора 5 направляется в конденсатор. Конструктор- этого испарителя видит преимущество своего аппарата в том, что в отличие от шнековых испарителей, перемещающих шрот лопастными вала¬ ми, которые сильно измельчают обрабатываемый материал, в башенном испарителе шрот не подвергается измельчению, и по¬ этому готовый продукт не пылит. Кроме того, с помощью воздей¬ ствия острого пара в таком испарителе можно разрушать ток¬ сичные вещества (рапсового, клещевинного и хлопкового семе¬ ни). Устройство аппарата позволяет для отгонки растворителя в случае необходимости применять перегретые пары самого рас¬ творителя. Рис. 48. Испаритель Лесли: 1, 8—рабочие барабаны; 2—'Перегреватель; 3—питательный бункер; 4, t3—вентиляторы; 5, //—шлюзовые затворы; 6, 9—газовые колпаки; 7, 12—электродвигатели с редукторами; Ю—сепаратор. Испаритель Лесли [156]. При использовании острого перегретого водяного пара для отгонки растворителя из шрота в испарителях прямого действия происходит изменение цвета шрота и значительная денатурация его белкового комплекса, поэтому в последние годы проводятся опытные работы по при¬ менению в испарителях в качестве теплоносителя перегретых паров растворителя, подлежащего удалению. Испаритель Лесли, 166
использующий этот принцип (рис. 48), дал возможность с неко¬ торыми технологическими ограничениями получить соевый шрот с таким содержанием растворймых белков, какое было в исход¬ ных соевых семенах. Так как при продувке перегретых паров через обрабатываемый шрот с потоком газов увлекаются л мелкие твердые частицы, то необходимо ограничивать линейную скорость пара внутри аппарата. В условиях практически при¬ менимой скорости потока пара отгонка растворителя из смочен¬ ного шрота происходит в течение пяти минут или несколько дольше. Такая продолжительность .теплового воздействия на шрот не особенно увеличива¬ ет денатурацию белков при от¬ гонке углеводородных раство¬ рителей и при температуре шрота, не превышающей 77°. Испаритель Белтера (рис. 49). Отгонка летучей жидкой фазы из смоченных материалов распылением при¬ меняется в настоящее время во многих производствах. Смо¬ ченный материал специальны¬ ми приспособлениями распы¬ ляется в камере, через кото¬ рую протекает в газообраз¬ ном состоянии тепло- и влаго- носитель. Благодаря большой поверхности испарения, обра¬ зующейся при распылении, происходит интенсивный теп¬ ло- и массообмен с теплоноси¬ телем и распыленные частицы быстро отдают свою жидкую Белтер и другие [157J приводят показатели обработки в испарителе соевого шрота, содержавшего при поступлении 35,4% гексана и 9,0% влаги, в зависимости от режима (табл. 19). Как видно из приведенных данных, остаток растворителя в шроте, выходящем из аппарата, колебался от 0,2 до 0,75% от его веса, т. е. полной отгонки растворителя .из шрота не дости¬ галось. Снижение содержания растворимых белков весьма не¬ значительно. Согласно сообщению авторов, от 30 до 50% (весо¬ вых)' паров гексана, циркулирующих в системе, оставались в неконденсированном виде. Естественно, что эти пары оказывали влияние на остаточное содержание растворителя в готовом шроте. Согласно наблюдениям Чу, Лейн и Конклина [158], скорость испарения жидкости в ее перегретые пары более высокая, чем Рис. 49. Испаритель Белтера: /—испарительная труба; 2—сепара¬ тор; 3—перегреватель; 4, 5—патруб* ки; 5—вентилятор; 7—шлюзовой за- твор. фазу. 167
Таблица 19 Температура в СС паров гексана Температу* ра шрота, выходяще¬ го из аппарата, в °С Содержание летучих веществ в готовом шроте в % ^.Содержание раство¬ римых белков в шро¬ те в % при входе в трубу при выхо¬ де из трубы общее в том чис¬ ле гексана до испари¬ теля после ис¬ парителя 143 127 83 4,21 — 66,i 65,7 149 122 99 4,02 0,75 70,7 72,1 161 141 105 3,06 0,74 70,3 69,8 161 143 102 4,20 0,20 68,4 65,4 в атмосферу. Опыты показали, что растворитель может быть отогнан из смоченного шрота в течение нескольких секунд без изменения степени растворимости его белков. Так же очевидно, что благодаря снижению времени испарения шрот мог нагре¬ ваться в присутствии паров растворителя до температуры более высокой, чем при обычных способах отгонки. Бекксель [159] и другие в своей работе установили, что тем¬ пературный коэффициент скорости реакции для денатурации сое¬ вых белков составляет 3,5 на каждые 10° повышения темпера¬ туры отходящего шрота. Принимая эту закономерность и ранее установленные оптимальные условия обработки шрота, вычис¬ лили, что при температуре 104° разгружаемого шрота общая продолжительность отгонки растворителя должна быть не более 9 секунд, если нужно получить шрот с минимальной степенью денатурации белков. Испарители непрямого действия. В этих иопарителях тепло¬ носитель непосредственно не соприкасается со шротом, а по¬ требное тепло передается шроту через стенки. Как самостоя¬ тельные аппараты для окончательной обработки шрота для кормовых целей в маслоэкстракционном производстве они не нашли себе применения. Однако во всех промышленных уста¬ новках для обработки шрота после экстракции испарители не¬ прямого действия входят составной и при том обязательной частью. Поэтому их устройству и работе будет уделено место при ознакомлении с испарителями третьей группы. Испарители смешанного действия. Эту группу испарителей в конструктивном отношении можно разбить на две подгруппы: шнековые и чанные. Из шнековых испарителей рассмотрим две, наиболее типичные конструкции: испарители с последователь¬ ным и испарители с параллельным отводом паров раствори¬ теля. Испарителями с последовательным отводом паров раство¬ рителя комплектуются наиболее многочисленные экстракцион- 168
ные установки: Гильдебрандта, Де-Смета, «Дисолекс», Олье, Лурги и другие. Наиболее типичными в этой группе являются шнековые испарители Гильдебрандта. Рис. 50. Шнековый испаритель Гильдебрандта: 1—испарительные шнекн; 2, 4—шлюзовые затворы; 3—загрузочный патрубок; 5, 6—пат¬ рубки для глухого пара; 7—патрубок для предохранительного клапана; 8—лопастные ва¬ лы; 9— кронштейны; /(Л—приводные звездочки; //—перепускные патрубки; 12—люкн-лазы; 13—сухие шротоловущки; 14—лубрикатор для консистентной смазки. Шнековый испаритель Гильдебрандта (рис. 50) двухступенчатый. Первая — верхняя — ступень испари¬ 169
тельных шнеков служит дЛя предварительной отгонки рас¬ творителя под атмосферным давлением с помощью глухого пара, а вторая — нижняя — для окончательной отгонки рас¬ творителя и дезодорации шрота. На этой ступени отгонка осу¬ ществляется при небольшом разрежении (.15—20 мм вод. ст.) при совместном воздействии глухого и острого пара. Обогре¬ вание испарительных шнеков производится глухим паром с давлением до 5 ати. Поверхность нагрева всего шнекового испарителя 52,5 м2. Привод верхних шнеков каждой секции осуществляется от электродвигателей мощностью по 8 кет (960 об/мин.) через редукторы с передаточным числом 960:38. Нижние шнеки и шлюзовые затворы приводятся во вращение от верхних с помощью цепных передач. Лопастные валы делают 38 об/мин., а вал шлюзового затвора 19 об/мин.' Острый пар подается внутрь испарительных шнеков через патрубки, рас¬ положенные в торцовых крышках испарителей. Шрот из экс¬ трактора подается в верхний испарительный шнек, где обогре¬ вается глухим паром. Часть растворителя и влаги при этом испаряется и отводится в первую шротоловушку, где вследствие падения скорости газового потока происходит выпадение частиц шрота, уносимого парами из испарительных шнеков. Пройдя первую ступень, шрот попадает во вторую, где с помощью глу¬ хого .и острого пара, подаваемого внутрь шнеков, раствори¬ тель испаряется полностью. Пары бензина и воды из этой секции уходят через вторую шротоловушку в конденсатор. Гото¬ вый шрот через шлюзовой затвор направляется в транспортер, а оттуда на увлажнитель или в шротоохладительную колонку. Выходящий из нормально работающего экстрактора шрот со¬ держит (суммарно) бензина и влаги от 24 до 40%- Обработку шрота в шнековом испарителе проводят, чтобы отогнать из шрота бензин и получить хорошо дезодорированный однородный продукт, лишенный запаха растворителя и отвечающий техниче¬ ским условиям ГОСТа. Для полного использования мощности испарителя необходимо, чтобы давление пара в рубашках было 5 ати, а- в линиях острого пара 0,2—0,4 ати; температуру грею¬ щего пара следует поддерживать в пределах 180—220°. При правильной организации работы шнекового испарителя с про¬ изводительностью до 4,5 т/час шрота температура выходящего шрота, определяемая термометром, установленным в течке меж¬ ду шлюзовым затвором и шнеком готового шрота, должна быть 95—100°. При обработке в испарителе по указанному режиму подсолнечных шротов, полученных из жмыхов, выработанных по различным схемам, снижение содержания растворимых бел¬ ков, по нашим определениям, происходит в пределах, показан¬ ных в табл. 20. Как видно из приведенных данных, снижение содержания растворимых белков в результате обработки смоченного шрота в испарителе невелико. Обработка в тех же условиях хлопко- 170
Схемы выработки жмыха форпресс-экспеллер Показатели » мягкий режим обычный режим 1 однократное форпрессова¬ ние Содержание бензина в шроте при поступлений в испаритель в % 24,63 23,64 20,64 Суммарное содержание в шроте белков, растворимых в воде, 10%-ном растворе NaCl и 0,2%- ном растворе NaOH (в % на аб¬ солютно сухое обезжиренное ве¬ щество)-. до испарителя 36,0 33,25 37,12 после испарителя 34,06 32,06 34,56 вого шрота сказывается как на снижении содержания белковых веществ, так и свободного госсипола (табл. 21). Таблица 21 Схемы выработки жмыха ^ Показатели двукратное форпрессова¬ ние • однократное форпрессова¬ ние однократное форпрессова¬ ние нешелуше¬ ных семяи Содержание бензина в шроте при поступлении в испаритель в % 28,17 32,47 31,16 Содержание белков, растворимых в 10%-ном растворе NaCl (в % на абсолютно сухое обезжирен¬ ное вещество): до испарителя 18,37 22,46 26,75 после испарителя ....... 16,37 . 20,18 24,23 Содержание свободного госсипола ( в % на абсолютно сухое обез¬ жиренное вещество): до испарителя Следы 0,07 0,077 после испарителя Следы 0,01 0,036 В таких же пределах, как и для подсолнечных и хлопковых шротов, денатурируются в испарителях белковые вещества дру¬ гих масличных семян: арахиса, сои и т. п. Шнековый испаритель Олье одноступенча¬ тый (рис. 51). В качестве теплоносителя в нем используется не 171
Воздух О О « •е-я я а Си о о \о п о зд .1- . - го к к . * о. дко го \о чо >» >» °-м& о Я у ' 3 &г я 2 •' W ^3 ГО ?оь * « as 2 Sac я ь * я л a 5 го 5 4 •0* о CJ ь _ J* 6 5 ч я 3 £ * к о s “ « р и Вйй a § Тх§ • .gf 5 "g.? го* Э ь ^ о.* - 3 ° ь- 2 го к ? У S I “ *<00 С( Я £ ^ о К S й ь « о го sg, Й ” я и *4 i I я 172
только водяной пар, но и воздух, циркулирующий в замкнутой системе. По данным фирмы, обработка шрота в испарителе их конструкции происходит при невысокой температуре, что устра¬ няет влияние тепла на денатурирование белковых веществ и на изменение цвета шрота. Двухступенчатый шнековый испаритель с параллельным отводом паров растворителя Больмана (рис. 52), помимо испарительных шнеков, имеет специальную барабанную сушилку для шрота, устанавливаемую на выходе его из Цоследних испарительных шнеков. Поверхность нагрева одного шнека 5,63 м2, одной секции — 33,7 м2, а всего испарителя — 67,4 м2. Лопастные валы каждого испарителя приводятся от электродвигателя мощностью 9,5 кет при 1450 об/мин. через циклопередачу (у одного 1:41 и вто¬ рого 1 :51). Число оборотов вала соответственно у одного испа¬ рителя составляет 28 и у другого 36 в минуту. Шротосушилка составляет неотъемлемую часть шнекового испарителя. Корпус ее представляет собой барабан с паровой рубашкой поверх¬ ностью нагрева 15 м2. Внутри барабана имеется вращающийся каркас с лопастями, насаженный на диски. Каркас снабжен двумя стальными полуосями, которые покоятся на выносных роликовых подшипниках. Непосредственно к каркасу на траверсах крепится змеевик глухого пара с поверхностью на¬ грева 15 м2. Каркас и змеевик приводятся во вращение от элек¬ тродвигателя мощностью 9 кет при 950 об/мин. Число оборотов с 955 до 14 в минуту изменяется с помощью редуктора, с кото¬ рым вал сушилки связан цепной передачей. Шнековый испаритель ,и сушилка для шрота работают при следующих оборотах в минуту: разгрузочных шнеков экстрак¬ тора — 15; питательных шнеков — 90 и 102; лопастных шнеков испарителя — 28 и 36; сушилки — 14; шлюзового затвора су¬ шилки — 9. Паровые рубашки обогреваются насыщенным паром давле¬ нием до 6 ати. Острый пар давлением 0,3 ати подается только в два нижние барабана испарителя. Острый пар в верхние ба¬ рабаны не подается. Подача острого пара в верхние барабаны вообще нежелательна, так как пар, прорываясь в этих случаях в экстрактор, замачивает экстрагируемый материал. При произ¬ водительности шнекового испарителя 3,9 т (обензиненного) шро¬ та в час' отгонка растворителя проходит хорошо и выходящий из сушилки шрот при температуре 106—116° не содержит бен¬ зина. Сравнивая работу шнекового испарителя с параллельным отводом паров и сопоставляя его со шнековым испарителем с последовательным отводом паров, видим, что система парал¬ лельного отвода паров бензина и воды из каждого барабана испарителя в общий канал служит причиной оседания и накоп¬ ления паров тяжелых погонов бензина в зоне окончательной 173
174 Рис. 52. Шнековый испаритель Больмана.
обработки шрота. При этом наблюдается повышенная загазовка участка на выходе готового продукта. Чанные испарители (тостеры). Отгонка растворителя из шрота в шнековых и пневматических испарителях, происхо¬ дящая во взвешенном или полувзвешешщм состоянии при ин¬ тенсивном его перемешивании лопастями шнековых валов, обус¬ ловливает сильное измельчение шрота и образование большого количества шротовой пыли. Большое пылевыделение при транс¬ портировке шрота является источником значительных его потерь, загрязнения помещений и воздушного бассейна, заводской тер¬ ритории. Помимо этого, наличие мучнистых частиц в шроте не¬ желательно и при использовании его в качестве кормового про¬ дукта. Указанные недостатки обработки шрота вызвали необхо¬ димость кондиционирования шрота по влажности и структуре. В американской практике кондиционирование шрота осуще¬ ствлялось обычно в чанных жаровнях, устанавливаемых после шнековых испарителей. Делаются попытки кондиционировать шрот и в шнековых транспортерах. Однако кондиционирование шрота в чанных жаровнях значительна эффективней благодаря более равномерному распределению влаги и хорошему агреги¬ рованию мелких частиц под влиянием увлажнения острым па¬ ром и спокойному перемешиванию шрота мешалками жаровен. Кроме этого, томление шрота в самопропаривающихся слоях чанов жаровни повышает, как указывают американские авторы, вкусовые качества шрота, отчего поедаемость и усвояемость его животными значительно лучше, чем шротов, не томленных в жа¬ ровне. Кондиционирование шрота в жаровнях обычно проводит¬ ся при температуре 80—90°, не выше, а потому заметной дена¬ турации белковых веществ не происходит. Для повышения пи¬ тательности шрота и придания ему структуры, не содержащей большого количества мучнистых фракций, на некоторых амери¬ канских заводах [160] практикуется добавление к шроту на по¬ следних стадиях обработки фузов, получаемых после гидрата¬ ции сырых масел. Соображения, изложенные выше, побудили машинострои¬ тельные фирмы объединить отгонку растворителя из шрота и его кондиционирование в одном чанном испарителе, что позволило упростить технологическую схему и удешевить стоимость экс¬ тракционной установки. В настоящее время чанные испарители (тостеры) выпускают фирмы «Кеннеди», «Френч», «Мейер» и другие. На рис. 53 изоб¬ ражен чанный испаритель Мейера. . Он представляет собой четырехчанную вертикальную колон¬ ную жаровню, имеющую паровой обогрев днища 1 и обечаек 2. Внутри жаровни расположен вал 3 с мешалками 11, под которы¬ ми имеются паровспрыски 4. На участке до третьей мешалки вал делается полым для подачи острого пара под ножи жаров¬ ни. Вал жаровни приводится в движение от электродвигателя 175
через редуктор. Чаны в днищах снабжены автоматическими пе¬ репускными клапанами 5 для товара, отверстиями 6 для отвода паров и линиями 7 для подачи пара в рубашки. Люки-лазы 8 служат для чистки, а также для отбора проб обрабатываемого шрота. Шрот из экстрактора поступает по шнеку 9, а готовый продукт выходит по шнеку 10. Пары растворителя отводятся из каждого чана в коллектор 12, а оттуда на конденсатор. Чанные испарители, позволяющие легко проводить более сложные, чем только отгонка растворителя, операции по кон¬ диционированию шрота, заслуживают внимания. В СССР в настоящий момент запроектирован и изготовляется чанный испаритель, входящий в комплект экстракционной установки с тарельчатым экстрактором. ОЧИСТКА ПАРОБЕНЗИНОВЫХ СМЕСЕЙ Частицы шрота, выносимые из испарителей потоком паров, служат причиной загрязнения поверхности охлаждения конден¬ саторов, уменьшения коэффициента теплопередачи и образова¬ 176
ния эмульсий‘воды и растворителя, плохо расслаивающихся в водоотделителях. Накопление промежуточных эмульсионных слоев в водоотделителях приводит к выходу их либо в резер¬ вуары обратного растворителя, либо в канализационные воды. Попадание эмульсионного слоя в растворитель вызывает обвод¬ нение его, а сброс в канализационные воды обусловливает из¬ лишние потери растворителя со сточными водами. Для предот¬ вращения попадания частиц шрота в конденсаторы шнековые испарители снабжают сухими и мокрыми шротоловушками. Сухие шротоловушки, составляющие, как это указывалось выше, одно целое с испарителем, представляют чаще всего цилиндрические резервуары диаметром 1,25—1,75 м. В конструкциях одних шрото¬ ловушек имеются мешалки или шнеки, в других — мешалок нет. Благодаря большому диаметру шротоловушек скорость выходяще¬ го из испарителя потока паров при входе в ловушку падает и твердые частицы шрота в основном своем количестве оседают на днище или стенках аппарата, откуда самоте¬ ком или принудительно отводятся обратно в испаритель. Так как в сухих шротоловуш- ках особо мелкие частицы не осаж¬ даются, го на пути движения паров растворителя (от испарителя до конденсатора) на всех современных экстракционных установках мон¬ тируются мокрые шротоловушки. Существует несколько типов мок¬ рых шротоловушек, из которых рассмотрим камерную, предва¬ рительную и циклонную. Камерная мокрая шрсгтоловушка, входящая в комплект модернизированной экстракционной установки НД-1250, представляет цилиндр с коническим днищем (рис. 54). Смесь паров воды и растворителя с примесью твердых частиц шрота, уносимых паровым потоком из сухой шротоловушки испарителя, при входе в мокрую шротоловушку орошается через форсунки 6 тонко распыленным факелом горячей (90—95°) во¬ ды. Применение горячей воды необходимо для того, чтобы не допустить в ловушке конденсации паров растворителя. Смытый шлам с отбойной плоскости 4 стекает в конус, где отстаивается. Отстоявшаяся вода через патрубок 7 направляется к циркуля¬ Рис. 54. Камерная мокрая шротоловушка. 12 Зак. 264 177
ционному насосу, а загрязненная вода непрерывно По сифонной трубе сливается через патрубок 8 в шламовый нагреватель. Очищенные пары растворителя, пройдя под перегородкой 4, вы¬ ходят через патрубок 3. и направляются в конденсаторы. Оро¬ шающая вода циркулирует в замкнутой системе: насос-—подо¬ греватель — форсунки — насос. Циркуляционный насос на вса¬ сывающей линии должен снабжаться фильтром для задержки твердых частиц, которые могут забить отверстие форсунки. На¬ пор, создаваемый насосом, составляет 3—4 ати. Расход воды регулируется в зависимости от степени загрязнения паров. Малогабаритная мокрая шротоловушка, рекомендуемая для экстракционных установок НД-1000, из¬ ображена «а рис. 55. Смесь паров бензина, воды и шротовой пыли из испарителя поступает в шротоловушку через патрубок 1, где орошается водой, поступающей по трубке 2. Смываемый шлам подается на шламовыпариватель, а чистые пары уходят через патрубок 3 на конденсатор. В шламоВшариВатель Рис. 55. Малогабаритная мо¬ края шротоловушка. Рис. 56. Циклонная мокрая шротоловушка: /—патрубок для паров; 2—корпус аппара¬ та; 3—распылительные розетки; 4—патрубок для воды; 5—выводная труба; £►—гидравли¬ ческий затвор; 7—люк. Циклонная мокрая шротоловушка представлена на рис. 56. Смесь паров бензина, воды и пыльных частиц шрота, приобретая круговое движение, входит в кольцевое простран¬ ство аппарата. Благодаря центробежной силе твердые частицы 178
оседают на стенке, откуда смываются струей горячей воды, подаваемой через распылители. Очищенные пары выходят в экономайзер или конденсатор. Смытый шлам из конуса направ¬ ляется в шламовыпариватель. Сифон, заполненный водой, слу¬ жит предохранителем. Система мокрого шротоулавлйвания снабжается циркуляци¬ онным крыльчатым насосом, фильтром ,и подогревателем для воды. 'Кондиционер для шрота. Вследствие того, что шрот, выходящий из шнековых испарителей, имеет, как правило, влажность 6—6,5% и содержит значительное количество шро- товой пыли, на транспортере, отводящем шрот из испарителя, рекомендуется устанавливать увлажнительную форсунку для повышения влажности шрота до 9%. Во избежание неравно¬ мерного увлажнения шрота требуется очень тонкое и равно¬ мерное распределение воды по всей поверхности шрота. Необ¬ ходимо увлажнять шрот в горячем состоянии непосредственно по выходе из испарителя. Увлажнение остывшего шрота не до¬ пускается. Место увлажнения шрота необходимо аспирировать. 12*
ГЛАВА 10 ОБРАБОТКА МИСЦЕЛЛЫ И ЭКСТРАКЦИОННОГО МАСЛА ПРИРОДА МАСЛЯНЫХ МИСЦЕЛЛ По общему признанию масляные мисцеллы представляют собой молекулярные растворы жира в органических раствори¬ телях и поэтому не проявляют свойств коллоидных растворов. Имеются указания, что в слабых мисцеллах молекулы расти¬ тельных жиров свободны от ассоциации. Предполагают, что в случае, когда масло более полярно, чем растворитель (бензин, гексан и т. п.), молекулы растворителя, ориентируясь около неполярных групп цепей остатков жирных кислот, теряют свою кинетическую независимость. В случае, когда полярность рас¬ творителя (ацетона, хлорированных углеводородов, спирта и др.) более высокая, чем полярность масла, возможны образова¬ ния комплексов и ориентация молекул растворителя у поляр¬ ных молекул масла. Некоторые свойства (мисцелл показывают на их отличие от идеальных растворов, подчиняющихся закону Рауля. Нельзя,- например, пользуясь правилом смешения, опреде¬ лить расчетным путем вязкость [161], удельный объем мисцеллы, увеличение давления паров над раствором [162] и.др. Ранее отмечалось, что в процессе экстрагирования маслич¬ ного сырья растворитель извлекает и переводит из гелевой части семян в мисцеллу не только триглицериды и жирные кислоты, но и целый ряд других липидных, нежировых и неомыляемых веществ. Некоторые из них переходят в мисцеллу в виде колло¬ идных частиц, причем эти коллоиды могут выводиться в осадок путем гидратирования мисцелл. На этом основано осветление и очистка мисцеллы с помощью солевого раствора в установке Де-Смета. Помимо растворенных веществ, мисцеллой при экстракции увлекаются также и твердые частицы экстрагируемого мате¬ риала. Естественно, что в процессе отгонки из мисцеллы раствори¬ теля и обработки экстракционного масла жировые вещества мисцеллы и сопутствующие им растворенные и механические примеси будут вести себя по-разному и так или иначе оказывать влияние на качество сырых экстракционных масел. Взвешенные 180
примеси, представляющие собой в основном частицы ядра, шелухй, пленки и т. п., при отгонке растворителя в дистилля¬ торах независимо от режима отгонки повышают отстой масла, а пригорая к поверхностям нагрева дистилляторов, ухудшают коэффициент теплопередачи и повышают интенсивность окраски экстракционного масла. Кроме того^ присутствие в мисцелле суспендированных частиц обусловливает вспенивание мисцеллы и связанные с этим возможные перебросы ее в конденсаторы и в резервуары оборотного растворителя. С учетом содержания в мисцелле суспендированных частиц масляную производственную мисцеллу можно рассматривать как систему, состоящую из жидкой масляной дисперсионной среды и взвешенных в ней твердых частиц размерам от 7 р до 300 р. Поэтому необходимым условием качественной обработки мисцеллы является очистка ее от взвешенных примесей и веществ, обусловливающих потем¬ нение и ухудшение рафикируемости экстракционных масел. В последнее время начали применять способ очистки мисцелл от гидрофильных веществ путем обработки мисцеллы водой или электролитами. Установлено, например [163], что переходящие в мисцеллу при экстракции мелакофосфатиды, претерпевая в процессе дистилляции изменения, повышают цветность масла. При обработке же мисцеллы раствором поваренной соли в мис- целлосборкиках, гидрататорах мелакофосфатиды вызодятся из мисцеллы, при этом качество экстракционного масла повы¬ шается. ОЧИСТКА МИСЦЕЛЛЫ И ПРИМЕНЯЕМАЯ ПРИ ЭТОМ АППАРАТУРА Из трех основных способов разделения жидких неоднородных систем — отстаивания, фильтрации и центрифугирования — в маслоэкстракционном производстве наибольшее применение по¬ лучил способ фильтрации. Однако в отдельных случаях приме¬ няются и оба других способа в виде самостоятельных или вспо¬ могательных операций. Мисцелловые отстойники (мисцеллосборк^- к и) представляют собой преимущественно цилиндрические вер¬ тикальные резервуары с коническим днищем. По мере осажде¬ ния осадок сливается в шламовыпариватель или экстрактор. Осаждение твердых частиц в мисцелле подчиняется закону Стокса: скорость осаждения шлама зависит от вязкости мисцел¬ лы (т. е. от температуры и концентрации) и разности удельных весов мисцеллы и частиц. Производительность мисцеллового от¬ стойника зависит только от скорости и поверхности осаждения и не зависит от высоты. Поэтому целесообразно отстойники де¬ лать многоярусными (рис. 57), с них шлам может отводиться в экстрактор [37]. О тстой н и к-ги д р ат а то р для мисцеллы, используемый на экстракционной установке, оборудован системой, пезволяю- 181
щей вести обработку мисцеллы раство¬ ром поваренной соли. При такой обработ¬ ке удается коагулировать значительное количество коллоидно-растворенных ве¬ ществ мисцеллы и быстро осадить с по¬ мощью обводнения набухающие частицы белковых веществ. Такая обработка не особенно мутных мисцелл позволяет от¬ казаться от последующей ее фильтрации. На рис. 58 представлена схема такого мисцеллов'ого отстойника-гидрататора. Сырая мисцелла, поступающая из декан- татора по трубе 1, смешивается в фона¬ ре 2 с раствором NaCl, нагнетаемым на¬ сосом 3. Смесь мисцеллы и раствора соли, пройдя по кольцевому зазору 4, входит внутрь аппарата и расслаивается. Чистая мисцелла* всплывающая вверх, отводит¬ ся через воронки 5 или 6 и фонарь 7 к насосу 8 и далее на дистилляцию. Осев¬ ший в конусе водный раствор соли через патрубки 9, 10 или 11 направляется вновь к насосу 3 для циркуляции. По мере ис¬ пользования отработанный раствор соли сливается в воронку 12 и направляется в шнековый испаритель или з дворовую жироловушку. Раствор соли приготовляет¬ ся в бачке 13. Краны 14 слу¬ жат для отбора проб. По тру¬ бам 15 и 16 в отстойник по¬ ступает перелив чистой мис¬ целлы с декаятатора и с ав¬ томатических приборов дис- тиляционной установки. Тру¬ бой 17 отстойник соединен с газо-воздушной линией цеха. В экстракционных уста¬ новках Де-Смета, эксплуати¬ руемых в СССР, для хране¬ ния, гидратации и отстаива¬ ния мисцеллы служат гори¬ зонтальные аппараты с со¬ левой подушкой. Отстояв¬ шаяся чистая мисцелла от водится из отстойника по шарнирной трубе, которая соединена с а в том а т ич е ск и м Рис. 58. Отстойник-гидрататор. Рис. 57. Многоярусный отстойник: 1—зонты; 2—отвод чистой мисцеллы; 3—отвод шлама. 182 4
выключателем электродвигателя насоса, срабатывающим в мо¬ мент, когда воронка шарнирной трубы опустится в слой солевого раствора. Это приспособление предотвращает попадание соле¬ вого раствора в дистиллятор. Мисцелловые фильтры являются наиболее распрост¬ раненными аппаратами, применяемыми для освобождения мис¬ целлы от твердых частиц. Способ фильтрации на этих аппаратах основан на задержании твёрдых частиц пористыми перегород¬ ками, способными пропускать жидкую фазу и задерживать твёрдые примеси. При фильтрации жидкость в начальный мо¬ мент преодолевает гидравлическое сопротивление только пере¬ городки, но в дальнейшем в связи с образованием на фильтрую¬ щей перегородке осадка к указанному сопротивлению добавля¬ ется и сопротивление слоя осадка. Толщина и характер слоя осадка является основным фактором, определяющим производи¬ тельность фильтра и расход энергии на продавливапие жидко¬ сти через фильтр. Большинство применяемых фильтрующих пе¬ регородок (ткани, сетки, зееры и т. п.) в начале процесса про¬ пускает некоторое количество тонких суспендированных частиц. Однако после того как на поверхности перегородки образуется осадок, поры которого меньше, чем поры перегородки, эффект фильтрации улучшается и содержание твердой фазьг в фильтра¬ те доходит до нормы. Хорошие результаты достигаются при рав¬ номерном и непрерывном давлении и подаче суспензий на филь¬ трацию без толчков. В практике маслоэкстракционного произ¬ водства фильтрация мисцеллы обычно сопровождается промыв¬ кой фильтров, а в некоторых случаях промывкой и просушкой отфильтрованного осадка. Движение жидкости при фильтрации нельзя рассматривать как ламинарное движение по капиллярам, так как все каналы фильтрующей среды сообщаются между собой и представляют сплошное пористое пространство. На практике’фильтрация мисцеллы происходит при постоян¬ ном давлении и постепенно уменьшающейся скорости фильтра¬ ции (патронные фильтры, фильтрпрессы) или при постоянной скорости фильтрации и постепенно возрастающем давлении. По способу работы мисцелловые фильтры делятся на фильт¬ ры периодического и фильтры непрерывного действия. К первой группе относятся фильтрпрессы, мешочные и патронные фильт¬ ры, а ко второй — барабанные фильтры. Фильтры периодического действия. Мисцелловые фильтрпрессы применяются уже давно, они отличаются от¬ носительно низкой производительностью и требуют большой за¬ траты рабочей силы при тяжелых условиях труда во время пере¬ зарядок. Несмотря на перечисленные недостатки, фильтрпрес¬ сы все же применяются еще в промышленности благодаря воз¬ можности создания высоких давлений. Особое место в группе мисцелловых фильтров периодического действия занимают более сложные аппараты, в которых предусмотрено механическое уда¬ 183
ление осадков и очистка фильтрующей поверхности обратным током фильтрата, т. е. чистой мисцеллы. Рассмотрим устройство и работу мисцелловых фильтрпресса, мешочного и патронного фильтров. Фильтрпресс для масляных мисцелл (рис. 59), входящий в комплект старых гильдебрандтовских экстракционных устано¬ вок. обычно дополняется парообразователем, а котором готовят¬ ся перегретые пары бензина, необходимые для продувки и сушки фильтрпрессного шлама [37]. Рис. 59. Фильтрпресс: /» 2, 5—опорные станины; 3, 13—полые станины; 4—траверзы; 6—паровая труба; 7—манометр; 8—шток; 9, 10—штурвалы; /Сплиты, (А—правые, В—левые); 12—рамы. Мешочные фильтры (рис. 60). При работе на ковшо¬ вых экстракторах в связи с некоторой самофильтрацией мисцел¬ лы через слой неподвижно лежащего в ковшах материала, со¬ держание твердых частиц в сырой мисцелле сравнительно неве¬ лико (0,02—0,04%), поэтому для окончательного освобождения суспендированных частиц применяются мешочные фильтры. Загрязненная мисцелла, поступающая внутрь фильтра под напором, создаваемым насосом, проходит через ткань и, двига¬ ясь по каналам, образующимся вдоль цепей, к дырчатой трубе, собирается в коллекторе. Из коллектора чистая мисцелла на¬ правляется в сборник мисцеллы. Частицы шрота, оседающие на ткани, по мере накопления отводятся в экстрактор. Фильтр про¬ дувают периодически, как только давление мисцеллы в нем до¬ стигает 1,5 ати. Если продувка не снижает давления, то фильтр ставят на промывку обратным током чистой мисцеллы. При сильном загрязнении фильтр перезаряжают. Аналогичными фильтрами комплектуется экстракционная установка Олье. Для экстрактора производительностью 200 г жмыха в сутки фирма Олье рекомендует устанавливать 8 фильт¬ ров, каждый из которых состоит из 20 фильтрующих рам с мешалками для очистки и разгрузки шлама. 184
Рис. 60. Мешочный фильтр: 1—корпус; 2—крышка; 5—зажимы; 4—перфорированные трубы; 5—ниппели; 61— мешок; 7—коллектор; 8—цепи; 9—сливная труба; 10—патрубок для чистой мис¬ целлы; промывная труба: 12—вход загрязненной мисцеллы; /5>—паровая труба; 14—рамы; 15—противовес-. 16—отростки для труб Патронные фильтры (рис. 61,). Аппараты этого типа предназначены для фильтрации мисцелл, содержащих значи¬ тельное количество твердых взвесей (от 0,5 и выше). Примене¬ ние патронных фильтров взамен фильтрпрессов обусловливается' их высокой производительностью, механизированной промывкой и простотой обслуживания [37]. Работа патронного фильтра протекает следующим образом. Загрязненная мисцелла, входящая внутрь, фильтруется через патроны и, пройдя коллектор, выходит из аппарата через фо¬ нарь. Через каждые 24—48 часов, в зависимости от загрязненно¬ сти мисцеллы, подача жидкости прекращается и фильтрующая ткань промывается обратным током чистой мисцеллы. Для это¬ го, закрыв входной и выходной краны, из монжю внутрь патро¬ нов подают под давлением чистую мисцеллу, которая смывает слой осадка с ткани. Толщина слоя около 4—б мм. Шлам, соби¬ рающийся в конусе, отводится в загрузочную коЛонну экстракто¬ ра. После промывки фильтр вновь ставится в рабочее положение. В конструкции патронов предусмотрена возможность посвер- ки качества фильтрата мисцеллы по каждому патрону. Фильт¬ рующая поверхность каждого патрона 0,6 м2. Общая фильтрую¬ щая поверхность аппарата 15 м2. Фильтр работает под давле¬ нием 0,5 ати, создаваемым напорным бачком, расположенным ■ на высоте 5 м от уровня приемного патрубка или под давлением 185
i Рис. 61. Патронный фильтр: /—корпус фильтра; 2—.патрои фильтрующий; 3—спуск шлама; 4—ме¬ шалки; 5—поступление мутной мисцеллы; 6—отвод чистой мисцеллы; /►-поступление промывной мисцеллы; 8—напорный бак промывной мисцеллы. 186
до 1,5 ати, создаваемым насосом. Давление обратного г ока мис¬ целлы при лромьгвке около 4 ати, не выше. Работа фильтра с перлоновой тканью характеризуется диа¬ граммой, представленной на рис. 62. Перлон в качестве фильтрующей среды был принят потому, что благодаря отсутствию на поверхности перлоновых ниток ворса шлам не связывается в твердую лепешку и, как показали испытания, при промывке обратным током осадок полностью смывается с 2000 поверхности ткани. 1д00 Фильтры непрерывного действия. ^ Фильтры этого типа чаще всего пред- ^ isoo ставляюг собой вращающиеся бара- > баны или диски и работают под ваку- « iuoo умом или давлением. Барабанный мис- | целловый фильтр, работающий под § 12оа вакуумом, применяется в экстракцион- ^ ной установке системы «Дисолекс» и | 1000 др. Более или менее ясных данных о 5 8до работе этих фильтров при очистке мае- | ляных мисцелл не имеется. В СССР <| воо на отдельных заводах нашел примене- ^ ние барабанный мисцелловый фильтр, | ш описанный Р. И. Спиновым [164]. ^ Фильтр представляет собой лерфори- 200 рованный барабан в герметическом корпусе. Наружная поверхность бара¬ бана покрыта фильтровальной тканью. Нефильтрованная мисцелла, вводи- Рис. 62. Диаграмма фильт- мая внутрь корпуса по дырчатым труб- рации. , кам, распыляется на фильтрующую по¬ верхность барабана. Пройдя фильтрующую среду и освободив¬ шись от твердых частиц, чистая мисцелла по трубе полого вала барабана выводится из фильтра. Струйки мисцеллы, выходящие из распылителей, смывают осадок, который сливается в коническое днище и отводится в экстрактор. При фильтрующей поверхности в 2,6 м2 аппарат обеспечивает очистку при температуре 50° около 2,5 мъ/час под¬ солнечной мисцеллы с начальным содержанием твердых частиц от 0,06 до 0,12%. Содержание твердых частиц после фильтра¬ ции от 0,004 до 0,008%. Центрифуги. Отделение твердых частиц из мисцеллы при ее очистке перед дистилляцией с помощью центрифуги¬ рования не нашло широкого применения.. Однако центрифуги для отделения соапстока при рафинации мисцеллы перед дис¬ тилляцией уже используются на некоторых американских за¬ водах [165, 166]. О конструктивных особенностях этих центри¬ фуг данных в литературе пока не имеется. 8ремя ра&аты В часах 187
' НОВЫЕ СПОСОБЫ ПОДГОТОВКИ МАСЛЯНЫХ МИСЦЕЛЛ ПЕРЕД ДИСТИЛЛЯЦИЕЙ В последние годы в хлопко-маслоэкстракционном производ¬ стве получил распространение способ рафинации экстракцион¬ ного масла в мисцелле с использованием соапстоков в шроте; отрафинированную мисцеллу применяют для демаргариниза- ции хлопкового масла. Согласно данным Гудзона [165] и Кавана [166], этот способ применительно к заводским условиям заключается, в следую¬ щем. К хлопковой мезге, поступающей в пресс, в зависимости, от кислотного числа масла перерабатываемых семян добавля¬ ется рассчитанное количество кальцинированной с.оды, которая нейтрализует свободные жирные кислоты и переводит в фор- прессовый жмых некоторую часть красящих веществ. В ре¬ зультате этого масло получается светлого цвета с малым коли¬ чеством фосфатидов и смол. Форпрессовый жмых, расплющен¬ ный на вальцовках, экстрагируется обычным путем. Получен¬ ную мисцеллу фильтруют и затем смешивают с -форпрессовым маслом с целью доведения концентрации мисцеллы до 45%. Как установлено, такая мисцелла наиболее выгодна для рафи¬ нации. Рафинация мисцеллы проводится в непрерывном потоке кау¬ стической содой крепостью 12° Вё, подаваемой самотеком через ротаметр. Полученная масса перемешивается в гомогенизаторе, представляющем собой насос высокого давления. Смесь для отделения мыла от чистой рафинированной мисцеллы пропуска¬ ют через закрытую центрифугу. Выделившийся соапсток • с примесью растворителя подается в испаритель, где тщательно перемешивается и пропаривается со шротом. Как отмечается, получаемый при этом шрот не образует пыли, хорошо хранится и обладает высокими кормовыми качествами благодаря низкому содержанию свободного госсипола и слабой денатурации белко¬ вых веществ. Отрафинированная и освобожденная от мыла мисцелла поступает в демаргаринизатор, представляющий собой колонну, в которой мисцелла охлаждается до минус 23°. Охлаж¬ денная мисцелла собирается в отстойник, в котором под дейст¬ вием силы тяжести в течение примерно двух часов происходит непрерывное разделение мисцеллы на два потока: раствор са¬ латного масла и пальмитина. Путем последующей обработки обоих потоков в дистилляторах получаются готовые продукты, не требующие после дистилляции никакой рафинации. Новый процесс комплексной обработки мисцеллы дает, по словам авторов, следующие преимущества: во-первых, хлопко¬ вое масло, пройдя весь процесс обработки в закрытой системе, не подвергается воздействию света и кислорода воздуха, это обеспечивает малые потери масла при рафинации и его высокое качество; во-вторых, совмещение процесса рафинации мисцеллы 188
с ее дистилляцией снижает издержки производства и затраты на рабочую силу в связи с проведением экстракции и рафина¬ ции масла в одном цехе. ОСВЕТЛЕНИЕ ХЛОПКОВЫХ МИСЦЕЛЛ АДСОРБЕНТАМИ Экстракционное хлопковое масло, получаемое из мисцелл форпрессовых жмыхов, имеет темную окраску. При щелочной рафинации, несмотря на значительный избыток ,и высокую концентрацию щелочи, не всегда удается получить масло, отве¬ чающее стандартной цветности. В связи с этим нами проводи¬ лись опыты по отбелке хлопковой мисцеллы перед дистилля¬ цией различными адсорбентами (активированными глинами раз¬ личных марок, активированным углем и силикагелем). Уста¬ новлено, что отбеливание путем перксляционной фильтрации через слой силикагеля толщиной 20Т) мм даёт наилучший эф¬ фект. Регенерация силикагеля может осуществляться экстрак¬ цией его растворителем, пропаркой перегретым паром и прока¬ ливанием при температуре 450—500°. Для отбелки применим только крупнопористый силикагель, который перед загрузкой в перколяционный аппарат должен быть измельчен таким обра¬ зом, чтобы фракций, троходящих через 0,25-миллиметровое сито, было не менее 80% и чтобы помол полностью просеива лся через с 0,5-ми л л и м етр ово с сито. Данные по осветлению хлопковых мисцелл силикагелем при¬ ведены в табл. 22. Таблица 22 V Наименование образцов мисцелл и масел Цвет¬ ность в крас- - ных при 35 желтых в слое 13 см Кон¬ центра¬ ция в % Влаж¬ ность в у. Кис¬ лотное число в мг КОН Число рефрак¬ ции при 20° Йодное число по Гюблю к Исходная мисцелла с производ¬ ства из семян среднего качества 43,4 11,1 Экстракционное масло после за¬ водской дистилляции (слой в 1 см) Более 85 —. 0,16 5,23 1,4717 106,4 Мисцелла, осветленная при отно¬ шении силикагеля к мисцелле (с:м) 1:10 3,0 10,0 Масло из осветленной мисцеллы пдсле ее дистилляции .... 8,5 — 0,07 1,02 1,4718 105,5 1 Мисцелла, осветленная при отно¬ шении силикагеля к мисцелле (с:м) 1 : 15 • * . . 6,7 9,76 Масло из осветленной мисцеллы после ее дистилляции 12,5 — 0,03 0,26 1,4718 105,4 189
Продолжений Наименование образцов мисцелл и масел Цвет¬ ность в крас¬ ных при 35 желтых в слое 13 см Кон- центра- цня в % Влаж¬ ность в ■% Кис¬ лотное число' в мг КОН Число рефра¬ кции при 20° Йодное число по Гюблю Мисцелла, осветленная при соот¬ ношении силикагеля к мисцелле (с:м) 1 : 201 10,5 10,9 Масло из осветленной мисцеллы после ее дистилляции 19,0 0,1 1,52 1,4726 106,8 Мисцелла, осветленная при соот¬ ношении силикагеля к мисцелле (с:м; 1 :25 . 11,0 11,25 Масло из осветленной мисцеллы после ее дистилляции . • . . . 20 0,09 4,75 1,4719 104,3 Исходная мисцелла с производ¬ ства из дефектных семян . . . — 18,7 — — — — Экстракционное масло из этой мисцеллы (слой в 1 см) Более 85 — 0,32 7,86 1,473 107,7 Мисцелла, осветленная при соот¬ ношении силикагеля к мисцелле (с:м) 1 : 10 5,3 20,76 Масло из осветленной мисцеллы . 12,6 — 0,06 7,9 1,4718 106,3 Как видно из полученных данных, при осветлении мисцеллы силикагелем можно получить экстракционное масло любой цвет¬ ности. Об изменении качества силикагеля в процессе осветления и регенерации дает представление табл. 23. Таблица 23 Показатели в % фракционный состав Силикагель проход че¬ рез 0.25- миллимет¬ ровое си¬ то остаток на 0,8-мил- лнметро- вом сите влаж¬ ность маелнч- ность на аб¬ солют¬ но. су- хое ве¬ щество беи- знно- ем- кость При поступлении на фильтр . . . 57,08 8,14 7,77 0,08 — ‘ После отбелки мисцеллы и про¬ мывки ее бензином .... — — — 39,46 После выпарки из него остаточ¬ ного промывного бензина . - . — — 32,47 0,52 — После прокалки 32,48 6,08 0,71 — —
Данные, приведенные в табл. 22 и 23 показывают, что приме¬ нение силикагеля для осветления мисцеллы дает большой эф¬ фект по снижению цветности масла и сопровождается потерями жира, значительно меньшими, чем это имеет место при щелоч¬ ной рафинации готового масла. СВОЙСТВА МИСЦЕЛЛ И ИЗМЕНЕНИЕ ИХ В ПРОЦЕССЕ ТЕПЛОВОЙ ОБРАБОТКИ Мисцелла, которую приходится обрабатывать в процессе дистилляции, имеет различные концентрации. Концентрацию мисцеллы обычно выражают в весовых процентах. Однако ее иногда выражают и весовым количеством масла в объемном ко¬ личестве раствора или весовом количестве растворителя. Кон¬ центрацию мисцеллы при тепловых расчетах часго Еыражают числом грамм-молей растворенного масла в 1000 г растворителя. Все растительные масла (за исключением касторового) рас¬ творимы во всех отношениях в таких промышленных раствори¬ телях, как бензин, дихлорэтан, трихлорэтилен и др. В спирте растительные масла растворимы частично (за исключением ка¬ сторового масла, которое в спирте растворяется во всех отно¬ шениях ). При растворении растительных масел в спирте (а касторового масла в бензине) для каждой температуры устанав¬ ливается определенная концентрация насыщения, соответствую¬ щая установившемуся равновесию между растворившейся и ос¬ тавшейся нерастворенной частью масла. В этом случае говорят о растворимости масла. Под растворимостью здесь подразумева¬ ют концентрацию насыщенного раствора и выражают ее в тех же единицах (см. выше). Растворимость большинства масел в спирте не является постоянной величиной и меняется в зависи¬ мости от температуры. Процентное увеличение или уменьшение растворимости масла при повышении или понижении темпера¬ туры называется температурным коэффициентом растворимости. Удельный вес мисцеллы можно вычислить по правилу смеше¬ ния на основе удельных весов масла и растворителя. Повышение концентрации мисцеллы сопровождается увели¬ чением ее удельного веса, повышением вязкости и понижением теплоемкости. Процесс отгонки летучих растворителей из мисцелл, особен¬ но на стадии предварительной дистилляции, соответствует обыч¬ ному процессу выпаривания, который протекает как в форме кипения, так и испарения. В процессе кипения переход жидкого растворителя в парообразное состояние происходит при такой температуре, когда упругость паров растворителя равна давле¬ нию окружающего пространства. В процессе же испарения пере¬ ход жидкого растворителя в парообразное состояние может осу¬ ществляться при температурах, когда упругость паров его ниже давления окружающего пространства. 191
При обработке мисцеллы отгонку растворителя путем испа¬ рения стараются избежать и для ускорения процесса выпарива¬ ния прибегают к отгонке с острым водяным паром под вакуумом или комбинируют тот и другой способ. Понижение температуры кипения мисцеллы только с помощью вакуума сложно и не осо¬ бенно выгодно. Поэтому окончательную стадию обработки мис¬ целлы, когда концентрация ее превышает 60%, предпочтитель¬ ней вести с применением острот пара при атмосферном давле¬ нии или под вакуумом. Понижение температуры кипения мис¬ целлы при работе с острым водяным паром обусловливается понижением порциального давления паров растворителя в смеси. Помимо этого, острый пар снижает температуру отгонки рас¬ творителя. При вводе в жидкую среду мисцеллы он ее хорошо перемешивает и на заключительной стадии обработки дезодори¬ рует экстракционное масло, освобождая таким образом его от пахучих веществ, сопутствующих растворителю и сырому маслу. ПОВЕДЕНИЕ СОСТАВНЫХ ВЕЩЕСТВ МИСЦЕЛЛЫ ПРИ ОТГОНКЕ РАСТВОРИТЕЛЯ При отгонке растворителя из мисцеллы и окончательной об¬ работке экстракционного масла в дистилляторах основными факторами, влияющими на поведение масла и примесей, со¬ держащихся в мисцелле, являются: температура, влага (вноси¬ мая с паром и мисцеллой) ,• воздух и продолжительность нагре¬ ва. Влияние природы предельных углеводородных раствори¬ телей на поведение составных веществ мисцеллы невелико. Что касается влияния природы непредельных, хлорированных и ароматических углеводородов, то о нем будет сказано ниже. Поведение масла. В результате теплового воздействия в процессе дистилляции мисцеллы меняется вязкость, поверхно¬ стное натяжение и удельный вес масла. Однако ввиду обрати¬ мости этих изменений на качестве готового масла они не отра¬ жаются. Из более глубоких изменений, протекающих в глице- ридной части и сопутствующих веществах, отметим следующие. В зависимости от количества острого пара, .подаваемого в ди¬ стиллятор, и глубины вакуума при обработке мисцеллы возмож¬ на незначительная отгонка свободных жирных кислот и низко- молекулярных жиров. Вследствие воздействия влаги, воздуха, повышенной температуры и отложений, образующихся на по¬ верхностях нагрева (нагара, белковых веществ и фосфатидов, окалины металла) возможно некоторое повышение кислотного числа сырого масла. По нашим наблюдениям при обработке хлопковой мисцеллы из семян третьего сорта в колонном дистил¬ ляторе по режиму, предусматривающему обработку мисцеллы при атмосферном давлении в форконцентраторе при температуре не выше 90°, а в окончательном не выше 110° с применением острого пара, кислотное число масла (в мг КОН) повышалось с
3,77 (в исходной мисцелле) до 4,8 в форконцентраторе и 5,28 в окончательном. При дистилляции мисцеллы из хлопковых семян I и II сорта повышение кислотного числа масла выражается в 0,2—0,4 мг КОН. Замечено, что после промывки дистиллятора, когда по¬ верхности нагрева освобождены от нагара, кислотное число мас¬ ла в мисцелле повышается весьма незначительно. Повышение кислотного числа сырого хлопкового экстракционного масла в процессе отгонки растворителя из мисцеллы можно отнести либо за счет гидролитического расщепления нейтрального масла, либо за счет изменений фосфатидов и госсипола. Изменение кислотного числа масла при дистилляции под¬ солнечной и соевой мисцеллы значительно меньше, чем при дистилляции хлопковой. Поведение фосфатидов. Режим дистилляции сильно сказывается на состоянии фосфатидов, находящихся в мисцелле. Потемнение сырых экстракционных масел (соевого, подсолнеч¬ ного и арахисного) в процессе дистилляции мисцеллы зависит от продолжительности и температуры нагрева, обусловливаю¬ щих этот процесс, и объясняется потемнением фосфатидов. Так, например, соевая мисцелла, обработанная в колонном дистилляторе в течение 85 минут .при конечной температуре 135°, давала экстракционное масло с цветностью по Дюбоску 296 мг йода, а обработанная в течение 50 минут при конечной темпе¬ ратуре 120° давала масло с цветностью 97 мг йода. Характерно, что после гидратации водой цветность первого масла снизилась до 75 мг йода, а второго до 70. Очевидно, что осветление масел произошло за счет осаждения фосфатидов. Поведение красящих веществ. Влияние практи¬ куемых режимов дистилляции мисцелл на изменение пигментов пластид (хлорофилла и каротиноидоз), очевидно, невелико и на качестве масла заметно не отражается. Более глубокое из¬ менение при дистилляции хлопковых мисцелл претерпевает гос¬ сипол. В результате воздействия температуры, влаги и воздуха, который в том или ином количестве присутствует в дистилля- ционной аппаратуре, возможны следующие превращения госси¬ пола. Окисление госсипола в результате воздействия кислорода, содержащегося в недеаэрированном паре и в подсасываемом в дистиллятор воздухе. Как отметили А. Л. Маркман и С. Н. Ко¬ лесов [167], особенно легко госсипол окисляется в присутствии перекисей. Из других превращений госсипола при переработке семян следует отметить образование цветных эфиров жирных кислот. Все указанные превращения, повышая цветность сырого хлопкового Масла, ухудшают рафинируемость его и понижают выход пищевого масла. Для ослабления нежелательных процес¬ сов превращения при дистилляции масляных мисцелл необходи¬ мо по возможности сокращать время дистилляции, снижать ко¬ нечную температуру ее, исключать подсос воздуха в вакуум-дис- 13 Зак. 264 193
тилляторы, а также применять для барботирования деаэриро¬ ванный водяной пар. Рядом работ [168, 169] установлено, что влияние нагревания на цвет экстракционных масел при отгонке растворителя из гексанозых и трихлорэтилеиозых мисцелл одинаково. Потемне¬ ние экстракционных масел при дистилляции является в основном следствием теплового воздействия и продолжительности дистил¬ ляции й не зависит от природы растворителя. Как указывалось в главе «Растворители», качество масел, получаемых при эк¬ стракции хлорированными углеводородами, ниже, чем при эк¬ стракции углеводородами (гексаном, бензином и т. п.), в силу большей растворяющей способности хлорированных углеводо¬ родов в отношении нежирозых и красящих веществ семян. Хло¬ рированные углеводороды, расщепляясь, образуют соляную кислоту. Помимо этого, непредельные углеводороды, конденси¬ руясь под действием темпеоатуры и света, образуют смолы, окрашивающие мисцеллу и экстракционное масло. ОСНОВНЫЕ УСЛОВИЯ ПОЛУЧЕНИЯ качественного ЭКСТРАКЦИОННОГО МАСЛА При отгонке растворителя из масляной мисцеллы основные требования к этому процессу определяются качеством готового экстракционного масла. Эти требования направлены к наибо¬ лее полной отгонке растворителя в условиях ведения процесса при минимальных температурах и продолжительности, исклю¬ чения местных перегревов мисцеллы и масла на поверхности нагрева дистилляционной аппаратуры, а также в условиях ис¬ ключения воздействия кислорода воздуха. Ведение процесса дистилляции мисцеллы при минимальных температурах и про¬ должительности без доступа воздуха или в атмосфере инертного газа необходимо для того, чтобы по возможности предотвратить окислительные процессы в масле и другие нежелательные изме¬ нения как масла, так и содержащихся в нем других веществ и этим обеспечить хорошую рафинируемость экстракционного мас¬ ла при сохранении его высокой физиологической ценности. Тре¬ бование о недопущении местного перегрева мисцеллы и масла на поверхностях нагрева также направлено на сохранение на¬ тивных свойств сырого ;масла. Местные перегревы мисцеллы осо¬ бенно нежелательны на второй стадии дистилляции, когда тепло¬ вой обработке подвергаются мисцелла высокой концентрации’и само масло. Требование минимальной продолжительности дис¬ тилляции мисцеллы может быть обеспечено путем увеличения поверхности раздела между жидкой и парообразной фазами, т. е. за счет развития зеркала испарения. Известно, что чем больше зеркало испарения, тем быстрее идет отгонка раствори¬ теля. Увеличение поверхности раздела между жидкой я парооб¬ разной фазами достигается распылением мисцеллы, образова- 194
нием тонкой пленки или - введением острого водяного пара в толщу мисцеллы, т. е. ее барботированием. Распыление мисцел¬ лы является наиболее простым и эффективным средством уве¬ личения поверхности раздела фаз мисцеллы- Однако приме¬ нение его при обработке слабоконцентрированных мисцелл счи¬ тается не особенно экономичным. Поэтому способ отгонки рас¬ творителя при распылении нашел широкое применение при обра¬ ботке высококонцентрированных мисцелл. Чем больше степень распыления и меньше капля мисцеллы, тем больше поверхность раздела. Развитие поверхности испарения (раздела фаз) мис¬ целлы с помощью создания тонких пленок может быть достиг¬ нуто путем распределения мисцеллы на насадках или в верти¬ кальных трубках. Способ распределения мисцеллы на насадках (кольца Рашига, спирали, на тарелках и т. п.) имеет отрица¬ тельную сторону, заключающуюся в том, что развитие поверх¬ ности насадок за счет увеличения их количества приводит к увеличению гидростатического сопротивления и связанного с этим замедления скорости прохождения мисцеллы через дистил¬ лятор. Способ образования тонких пленок з аппаратах с вертикаль¬ ными трубками более эффективен, так как гидростатический эффект в этих аппаратах весьма мал, вследствие чего интен¬ сивность выпаривания повышается. По указанным причинам пленочные аппараты для обработки слабоконцентрирозанных мисцелл нашли особенно широкое распространение. Большой эффект при обработке высококонцентрированных мисцелл дает способ выпаривания растворителя с применением острого водя¬ ного пара. При отгонке растворителя с острым паром удовлет¬ воряется первое условие: увеличение поверхности раздела между жидкой и парообразной фазами за счет наличия мельчайших пузырьков водяного пара внутри мисцеллы, следовательно, сни¬ жается продолжительность дистилляции .мисцеллы. Второе, условие получения качественного экстракционного масла — снижение температуры дистилляции — достигается по-разному. Существуют два способа снижения температуры полной от¬ гонки растворителя из мисцеллы: выпарка под вакуумом и выпарка с острым водяным паром. С повышением концентрации мисцеллы температура кипения ее при атмосферном давлении возрастает. Особенно повышается температура кипения мисцеллы, когда ее концентрация превы¬ шает 60%. Так, подсолнечно-беНзиновая мисцелла концентра¬ цией 89% при атмосферном давлении кипит при температуре 142,5°, что значительно превышает допустимую. Так как в на¬ стоящее время стремятся получать готовое экстракционное мас¬ ло при температуре не выше 100°, то окончательную стадию дистилляции мисцеллы в случае работы аппарата при атмосфер¬ ном давлении нужно было бы вести не при кипении, а при испа¬ рении в течение длительного времени. Для создания условий от- 13* 195
гонки растворителя из мисцеллы при температуре не выше 100й по всему циклу дистилляции считают целесообразным разбить процесс дистилляции на две стадии. На первой стадии упарива¬ ние мисцеллы до концентрации 60% вести при атмосферном дав¬ лении с помощью глухого пара, а окончательную стадию под ва¬ куумом или при атмосферном давлении с помощью острого во¬ дяного пара или комбинированно с острым паром под вакуумом. На первой стадии процесса — предварительной дистилляции,— которая ведется только с помощью глухого пара, температура кипения мисцеллы по мере возрастания ее концентрации повы¬ шается плавно. При этом давление над мисцеллой равно давле¬ нию паров растворителя. На второй стадии процесса — оконча¬ тельной дистилляции,—как только в аппарат и мисцеллу вво¬ дится острый пар, происходит резкое снижение давления паров растворителя и общее давление будет разно сумме парциальных давлений пароз растворителя и зоды. Соответственно снижению давления пароз растворителя снижается и температура -отгонки растворителя. Так, например, з начале обработки 60%-ной мис¬ целлы з окончательном дистилляторе при подаче 40 кг острого пара на 100 кг мисцеллы температура кипения мисцеллы пони¬ жается до 60°. Затем по мере отгонки растворителя температура кипения мисцеллы возрастает, пока не достигнет максимально допустимой для выработки качественного масла. Из приведенных данных видно преимущество острого пара на окончательной стадии дистилляции при атмосферном давле¬ нии. Применение вакуума с одновременным воздействием на мисцеллу острого пара повышает эффект отгонки растворителя. Согласно расчетам В. А. Масликоза [170], суммарный расход пара на предварительную и окончательную дистилляцию при ра¬ боте под атмосферным давлением составляет 0,1841 кг на 1 кг мисцеллы, а при работе под вакуумом — 0,1527 кг/кг. . Отгонка растворителя из зысококонцентрирозанной мисцел¬ лы с применением вакуума без воздействия «а мисцеллу острого пара не нашла использования з маслоэкстракционном производ¬ стве. ДИСТИЛЛЯЦИОННАЯ АППАРАТУРА И ПОКАЗАТЕЛИ ЕЕ РАБОТЫ Современные дистилляционные установки состоят з основном из двух типов аппаратов: предварительных дистилляторов (фор- концентраторов, испарителей и т. п.) и дистилляторов оконча¬ тельных. В предварительных дистилляторах растворитель, отго¬ няемый преимущественно при атмосферном давлении с помощью глухого пара, после конденсации используют в обороте, не, про¬ пуская через водоотделители. Острый пар и вакуум на этой ста¬ дии обработки мисцеллы, как правило, не применяются, потому что; а) вдувание в мисцеллу острого пара з условиях сравни¬ тельно низких температур предварительной дистилляции (70— 100°) обычно приводит к нежелательному увлажнению мисцел- 196
лы; б) использование для нагрева мисцеллы только теплоты пе¬ регрева острого пара значительно повышает удельный расход его на единицу перерабатываемой мисцеллы. Применение вакуума на предвари¬ тельной стадии дистилляции не вызы¬ вается необходимостью, так как обра¬ ботка мисцеллы при атмосферном давлении происходит при невысоких температурах, почти не отражающих¬ ся отрицательно на качестве экстрак¬ ционного масла. Предварительные дистилляторы в конструктивном отношении представ¬ ляют собой однокорпусные или много¬ корпусные аппараты. Многокорпус- ность в данном случае создает непре¬ рывность процесса. Питание каждого корпуса паром обычно независимое. В окончательных дистилляторах рас¬ творитель отгоняется с помощью глу¬ хого и острого пара или за счет ис¬ пользования- теплоты перегретой мис¬ целлы и острого пара, причем распро¬ странение получили как аппараты, ра¬ ботающие под вакуумом, так и рабо¬ тающие при атмосферном .давлении. В этих аппаратах мисцелла распре¬ деляется рарпылением или способом свободного переливания ее по тарел¬ кам, зонтам и т. п. Дистилляцион'ная колонна Гильдебрандта (рис. 63) состо¬ ит из форконцентратора, окончатель¬ ного дистиллятора и каплеулозителей, Форконцентратор состоит из четырех камер, разделенных оплошными пере¬ городками, Все камеры снабжены греющими секциями, состоящими из 12 дугообразных трубок с общей по¬ верхностью нагреза 5,8 м2, разваль¬ цованных з плите, Окончательный дистиллятор со¬ стоит из пяти камер, каждая из четы¬ рех верхних камер имеет тарелку с паровой рубашкой поверхностью на¬ греза 1,68 м2. На тарелке расположе¬ но пятнадцать трубок с колпачками и перепускная трубка. Пары растзо- Для Ьыходо масла [ Рис. 63. сгиллятор Колонный ди- Гильдебранд та: /—форконцентратор; 2—окон чательный дистиллятор; 3— греющие секции; 4—тарелки 5—барботеры; &—паровая ру башка; 7—уровнемер; 8- смотровые фонари; Р—сетча тое днище; /0—пеноосадп тель; It—каплеуловнтель. 197
рителя отводятся в каплеуловитель и далее в конденсатор. За¬ держиваемая в каплеуловителе мисцелла стекает обратно з дистиллятор. Нижняя сборная камера окончательного дистил¬ лятора имеет паровую рубашку, барботер, перфорированное днище. Пар на дистиллятор подают давлением не выше 2,8 ати и температурой 180—220°. Экстракционные масла подсолнечных, соевых, арахисных, льняных семян получаются светлые с температурой вспышки в пределах, указанных ГОСТом, и легко рафинируются. Труднее обрабатываются в колонных дистилляторах хлопковые, мисцел¬ лы. На цвет масла и его рафинируемость большое влияние ока¬ зывает поведение госсипола. В табл. 24 приводится режим дистиллятора обработки хлоп¬ ковой мисцеллы, обеспечивающий получение легко рафинируе¬ мого экстракционного масла [61]. Таблица 24 Показатели Давление пара в ру¬ башках в ати Темпера¬ тура в °С Концен¬ трация в % Режим работы форконцентратора Мисцелла при поступлении в аппарат ... — 57 9,35 Мисцелла при выходе из пер¬ вой камеры • ... 1,8 — 19,57 Мисцелла при выходе из вто¬ рой камеры 2,8 — 23,13 Мисцелла при выходе из тре¬ тьей камеры 3,2 — 57,97 Мисцелла при выходе из чет¬ вертой камеры 3,4 92 81,42 Режим работы оконча¬ тельного дистиллятора На тарелках аппарата .... О 1 00 — — При откачке из сборной камеры готового масла 3,8 115 — Острый пар в барботер окончательного дистиллятора подает¬ ся непрерывно. Готовое масло по выходе из дистиллятора охлаж¬ дается до 60° в трубчатом холодильнике, имеющем поверхность охлаждения 10 м2. Температура вспышки масла колебалась в пределах 225—234°, а цветность — от 20 до 47 красных (в слое 198
з 1 см при Э5 желтых). Общее содержание госсипола в масле, получаемом по приведенному выше режиму дистилляции, коле¬ балось в пределах 0,25—0,15%, измененного в пределах 0,2— 0,1% и неизмененного 0,05—0,06%. Приведенные данные отно¬ сятся к качеству сырого экстракционного масла, полученного из шелушеных семян, при обработке 6 м3/час мисцеллы с концент¬ рацией 8—12%. Получаемое на том же заводе сырое экстракци¬ онное масло при переработке нешелушеных семян имело цвет¬ ность от 4Гдо 75 красных (в слое толщиной 1 см) и в исследо¬ ванных образцах общее содержание госсипола было 0,3%, изме¬ ненного 0,2% и неизмененного 0,1%. Нужно полагать, что повы¬ шенное содержание в этом масле измененных форм госсипола и обусловливало более интенсивную окраску экстракционного масла. При щелочной рафинации экстракционных масел, вырабо¬ танных из семян I—III сорта по приведённому выше режиму дистилляции, получены следующие результаты (табл. 25). Таблица 25 Сырое масло Рафиниров анное масло Наименование образ¬ ца экстракционного кислотное цветность сырого цветность по Ловнбонду в слое 13,5 см в красных при 35 желтых масла число в мг КОН масла в слое 1 см щелочи кг/т цветность щелочи кг/т цветность Из шелушеных семян: первой партии 2,90 31 .6,6 10,0 9,3 8,0 второй партии 3,42 42 5,7 11,0 7,9 9,0 Из 'нешелушеных семян: 3,18 41 9,5 12,0 11,2- 8,0 Помимо температурных условий, на качестве экстракционно¬ го масла сказывается продолжительность тепловой обработки мисцеллы в дистилляторах. При равномерном питании дистил¬ лятора мисцеллой, применении перегретого пара с температурой 180—22СР общая продолжительность тепловой обработки мис¬ целлы (при производительности дистиллятора по мисцелле 4,5— 5,0 м3/час) не превышала 60—65 минут. Из них на стадию окон¬ чательной дистилляции приходилось максимум 30 минут. Более продолжительный подогрев мисцеллы и масла в окончательном дистилляторе отрицательно сказывался на цветности и на рафи- нируемости экстракционного масла (табл. 26). По схеме Андижанского завода мисцелла из мисцеллосбор- ника поступает сначала в первый форконцентратор, а затем во 199
Таблица 26 Сырое масло Рафинированное масло Наименование образца экстракционного масла цветность в слое 1 см в красных кислотное число в мг КОН цветность в слое 13,5 см в красных расход щелочи в кг/т Масло, готовое к откачке, при 117° 37 3,45 8,0 11,4 То же масло, дополнительно про¬ гретое 1 час при 125° 84 3,45 10,0 11,4 То же масло, дополнительно про¬ гретое 1 час при 130° Больше 85 3,45 13,0 11,4 второй форконцентратор колонного дистиллятора. ‘ Из форкон- центратора мисцелла самотеком переливается з окончательный дистиллятор, где обработка мисцеллы и масла заканчивается. Готовое экстракционное масло из сборной камеры окончательно¬ го дистиллятора непрерывно стекает в сборный бачок, откуда по мере накопления откачивается через холодильник в баки перед фильтрпрессами. Эта схема позволяет обрабатывать з непрерыв¬ ном потоке до 12 ж3 мисцеллы в час, что особенно важно для за¬ водов, оборудованных двумя и более экстракторами. Увеличение таким путем поверхности нагрева форконцентратора, где отгон¬ ка бензина происходит при температуре около 100°, не отражает¬ ся на качестве экстракционного масла, поскольку окончательная обработка масла в тарельчатой камере дистиллятора продол¬ жается не более 30—35 мин. Мисцелла, поступающая из мисцел- лосборника в первый форконцентратор с температурой 60—65J, пройдя четыре камеры, нагревается до 85—90°. Во втором фор- концентраторе колонного дистиллятора температура мисцеллы повышается до 100—105°, а в окончательном дистилляторе обра¬ ботка масла заканчивается при температуре 110°. При рафина¬ ции масла, выработанного из семян I—III сорта, цветность го¬ тового масла получается в пределах показателей, отвечающих требованиям для I сорта. Для смягчения режима дистилляции и повышения качества экстракционного масла ВНИИЖем предложена модернизация колонного дистиллятора, заключающаяся в том, что из оконча¬ тельного дистиллятора удаляются тарелки и добавляется подо¬ греватель (рис. 64). Мисцелла, поступающая из подогревателя 1 в форконцентратор 2, упаривается глухим паром, а в послед¬ ней камере острым. Подогретая мисцелла с температурой 80— 85° и концентрацией 65—70% насосом 3 подается з подогрева¬ тель 4, где подогревается до 110—115°. Напором того же насоса перегретая мисцелла через форсунку распыляется в камере 5, где благодаря теплу перегрева и острому пару, подаваемому з барботер, из мисцеллы отгоняется растворитель. Готовое масло непрерывно стекает в бачок-холодильник. 200
В настоящее время экстракционные заводы СССР оборудуют¬ ся модернизированным инсталляционным агрегатом, состоящим из теплообменника, пленочного предварительного дистиллятора, трубчатого подогревателя для промежуточной мисцеллы и окон¬ чательного дистиллятора, работающего под вакуумом при рас¬ пылении перегретой мис¬ целлы. При работе этого агрегата отфильтрован¬ ная мисцелла насосом че¬ рез теплообменник по¬ дается в предваритель¬ ный вертикальный пле¬ ночный дистиллятор. По¬ сле этого аппарата дру¬ гим насосом упаренная мисцелла через трубча¬ тый перегреватель по¬ дается к распылительным форсункам окончатель¬ ного дистиллятора, где и заканчивается ее обра¬ ботка. Готовое экстрак¬ ционное масло, пройдя з непрерывном потоке че¬ рез маслоохладитель, на¬ правляется з сборный бак над весами. Пленочный дис¬ тиллятор (рис. 65) со¬ стоит из нижней трубча¬ той части 0 900 мм и верхней сепарационной части 0 1450 мм. Трубча¬ тая секция нижней части состоит из '215 штук сталь¬ ных трубок 0 30/(35 ММ, Рис. 64. Модернизированный колонный ди- длиной по 5 ООО мм. Об- стиллятор. щая поверхность на¬ грева 100 ж2. Подача мисцеллы насосом производится через патрубок, установленный по касательной линии к окружности корпуса с целью придания поступающей мисцелле вращатель¬ ного движения. В расширенной части корпуса расположен центробежный сепаратор. Аппарат рассчитан на работу с перегретым паром при температуре 180—220° и давлении 3 ати. Мисцелла, проходя по трубкам, нагревается до кипения. Обра¬ зующиеся при этом пузырьки растворителя, быстро поднимаясь по трубкам, увлекают за собой мисцеллу, которая в виде тонкой пленки с большой скоростью входит в сепаратор. Смесь паров iL. 1 ЮОООО ООООО ) [ООООО ООООО I ooood OOOCOj' ЧюоооП jOOOOOll '^1 К бачку для масла 201
растворителя и мисцеллы, ударяясь снизу о поверхность спира¬ лей сепаратора, приходит во вращательное движение и отбра¬ сывается центробежной силой к периферии корпуса. При этом капельки мисцеллы стекают вниз по стенкам и, собираясь в рас¬ ширенной части, по. трубе отводятся из дистиллятора к насосу, направляющему упаренную мис¬ целлу к форсункам окончатель¬ ного дистиллятора. Таким обра¬ зом, в этом дистилляторе выпа¬ ривание мисцеллы происходит в тонких слоях. Поверхность раз¬ дела фаз между жидкой мисцел¬ лой и парами растворителя очень велика, что гарантирует высокий эффект, быстроту упаривания и создает благоприятные условия для повышения • коэффициента теплопередачи. Обязательным условием хорошей работы дис¬ тиллятора этого типа является предварительный нагрев мисцел¬ лы в теплообменнике до точки кипения. В противном случае ■ аппарат будет работать как одноходовой теплообменник Рис. 65. Пленочный дистиллятор: h—нижняя трубчатая часть корпуса: 2— верхняя сепарациоиная часть; 3—стальные трубки; 4 н 5^решеткн; 6—патрубок для подачн мисцеллы; 7— центробежный сепа¬ ратор; 8—зонт каплеотражателя; патрубки; 9—для выхода паров растворителя; 10—для отвода упаренной мисцеллы; 11—для мано- вакуумметра; 12—для манометрического термометра; 13—для подвода греющего па¬ ра; 14—для отвода конденсата; 15—для термометра; 16—для манометра; /7»—для по¬ дачн раствора соды; 18—-для сливания мис¬ целлы; 19—для линнн, отводящей воздух нз парового пространства; 20—для уста¬ новки предохранительного клапана; 21—ука¬ затель уровня конденсата. с низким коэффициентом теплопередачи. Время пребывания мисцеллы в таком дистилляторе исчисляется несколькими мину¬ тами (б—10 минут). Пленочные аппараты особенно полезны при обработке хлопковых и других пенящихся мисцелл масличных семян. Объем парового пространства аппарата 2000 л, а объем мисцеллового 4500 л. Аппарат рассчитан на обработку до 12 м3/час мисцеллы с начальной концентрацией 10—45% и до¬ ведением концентрации ее до 85%. 202
Т1одогреватель для мисцеллы, устанавливаемый между предварительным и окончательным дистилляторами, пред¬ назначается для подогревания мисцеллы, поступающей на рас¬ пылительные форсунки окончательного дистиллятора. Подогре¬ ватель состоит из 18 трубок 0 25 мм и длиной 1510 мм. Общая поверхность нагрева подогревателя 2,1 м2. Рабочее давление 3 ати. Аппарат снабжается терморегуляционньш устройством для поддержания заданной температуры мисцеллы. Рис. 66. Окончательный дистиллятор. Окончательный дистиллятор (рис. 66) сконструи¬ рован на работу под вакуумом с распылением мисцеллы кон¬ 203
центрацией до 85%. Дистиллятор состоит из четырех частей: каплеуловителя 1 и трех камер—распылительной 2, пленочной 3 и дезодорационной 4. Водяная рубашка 8 верхних двух камер является собственно изоляционной и служит для компенсации теплопотерь. В каплеулозителе имеются входные и выходные патрубки для паров растворителя и воды, а также для сливания капелек мисцеллы. В распылительной камере расположены: от¬ бойник 5, перфорированная кольцевая трубка 6 для подвода ост¬ рого пара на случай гашения пены, форсунки 7; в пленочной ка¬ мере—желобки 9 и щитки 10, по которым тонкой пленкой рас¬ пыленная мисцелла стекает в дезодорационную камеру. Верх¬ ние грани щитков снабжены отверстиями для свободного про¬ хождения водяного пара и пароз растворителя из нижней зоны в верхнюю. Дезодорационная камера оборудована ситчатой та¬ релкой 11, барботажной трубкой 12, паровой рубашкой 13, указа¬ телем уровня 14, переливной трубой 15 и спускной для масла 16. Работа дистиллятора протекает следующем образом. Пере¬ гретая мисцелла напором до 3 ати, создаваемым насосом, вво¬ дится в форсунки и распыляется в камере дистиллятора, нахо¬ дящегося под разрежением. Благодаря большой поверхности испарения и перегреву мисцеллы в этой камере происходит ин¬ тенсивная отгонка паров растворителя. Капельки мисцеллы, па¬ дая затем на желоба и щитки и распределяясь в виде тонкой пленки, подвергаются воздействию острого перегретого пара и дополнительно освобождаются от следов растворителя, не успев¬ ших отогнаться в распылительной камере. Далее накапливаю¬ щееся экстракционное масло дезодорируется в более толстом слое острым перегретым паром и дополнительно нагревается глухим паром через рубашку сборной камеры. Готовое масло не¬ прерывно сливается в холодильник, откуда насосом откачивается в сборник и на взвешивание. Общее время пребывания масла з окончательном дистилляторе 4—5 минут. Аппарат, как уже ука¬ зывалось, работает под вакуумом порядка 85%, т. е. при оста¬ точном давлении 110—115 мм рт. ст. Температура готового мас¬ ла держится в пределах 100—110°. Производительность дистил¬ лятора до 25 т масла в сутки. Для предотвращения окислительных процессов в результате контакта горячего масла с кислородом воздуха, а также для не¬ допущения изменения госсипола хлопкового масла экстракцион¬ ное масло необходимо охлаждать до 60° сразу же после выхода его из дистиллятора. Холодильник, предназначенный для этого, представляет собой цилиндрический корпус 0 600 и длиной 1893 мм, внутри которого расположено 80 трубок 0 38/36,5 мм и длиной 1300 мм. Общая поверхность охлаждения аппарата 11,8 м3. Мисцелла циркулирует по трубкам, а вода — в межтруб- ном пространстве. Аппарат рассчитан на работу под вакуумом и под давлением до 4,5 ати. Д и.с т и л л я ц и о н н а я установка Де-Смета. Эта 204
установка состоит из двух сепараторов, испарителя, подогревате¬ ля и окончательного дистиллятора. Сепаратор (рис. 67), установленный перед испарителем, регулирует уровень и питает испаритель, а подключенный после испарителя — служит расширительным сосудом для сепарирова¬ ния парообразной фазы из смеси паров и жидкости, отходящей из испарителя. Сепаратор представляет резервуар со сферической крышкой и коническим днищем. В крышке расположен патрубок 1 для отвода паров растворителя. Между крышкой и корпусом крепится коль¬ цо 2, на котором вмонтирован пла¬ стинчатый отбойник 3 для задержания капелек мисцеллы и сливная труба 4. Мисцелла поступает в аппарат через патрубок 7 при условии использова¬ ния его как регулятора уровня. Па¬ трубок 5 служит для подключения к циркуляционному насосу экономай¬ зера или к испарителю. Через патру¬ бок 8 подогретая в экономайзере мис¬ целла поступает в сепаратор. К па¬ трубкам 6 и 7 присоединяется авто¬ матический клапан, поддерживающий постоянный уровень в сепараторе, и питающий испаритель. Патрубок 9 соединяет сепаратор с испарителем в случае его установки на упаренной мисцелле. Испаритель (рис. 68). Верхняя часть испарителя служит выходной камерой и присоединяется к сепарато¬ ру. Средняя часть — представляет трубчатую секцию, внутри трубок ко¬ торой проходит мисцелла, а в меж- трубном пространстве — водяной пар с давлением 1,5 ати. При работе испарителя мисцелла, подогретая в экономайзере и частично сконцентрированная в первом сепараторе, поступает в нижнюю часть испарителя. Проходя вверх по обогревающимся трубкам, мисцелла закипает, и смесь паров растворителя и мисцеллы, войдя в расширитель сепаратора, разделяется: па¬ рообразная фаза, освободившись от механически уносимых капелек мисцеллы, уходит на конденсатор, а циркулирующая в замкнутом цикле непрерывно отводится в подогреватель. Подогреватель (рис. 69). В верхней части подогревате¬ ля расположены два смотровых фонаря 12, труба 1, по которой поступает мисцелла, распределительная гарелка 3 с отводами для сливания мисцеллы в трубки 4, отбойные пластины 5, патру¬ 205
бок 2 для отвода паров на конденсатор и трубка 6, по которой стекают в распределительную тарелку капли мисцеллы, задер- Рис. 68. Испаритель: 1—верхняя часть испарителя; патрубки; 2—для соединения испарителя с сепаратором, 3—для впуска пара, 4—для выхода конденсата, 5—для выхода воздуха из парового пространства, £— циркуляционный, 7—для отвода мисцеллы нз ис¬ парителя, 8—слнвиой. жанные на отбойниках. В средней цилиндрической части распо¬ ложены трубки 4, по которым стекает мисцелла, трубка 7, слу¬ жащая для опоражнивания верхней части, патрубки 8 для пода¬ 206
чи пара и 9 для отвода конденсата, а также для предохранитель¬ ного .клапана (на рисунке не показанного) и для спуска воздуха, В нижней сферической части, служащей для приема подогретой мисцеллы, имеются патрубки 10 для отвода нагретой мисцеллы и 11 — для продувочного острого пара Мисцелла, поступающая Г^=~1 Рис. 69. Подогреватель. Рис. 70. Окончательный ди¬ стиллятор. в аппарат, наполнив тарелку, равномерно стекает по желобам в греющие трубки. Навстречу потоку мисцеллы снизу поступает острый перегретый пар (до 40 кг/час), который значительно по¬ вышает эффект испарения растворителя. Собирающаяся на дне мисцелла направляется к насосу, подключенному к окончатель¬ ному дистиллятору. Пары растворителя, выходящие из греющих трубок, проходят между отбойными листами и выходят на кон¬ денсатор. Подогреватель обогревается насыщенным паром дав¬ лением 1,5 ати. Окончательный дистиллятор (рис. 70) представля¬ ет собой цилиндрическую колонну, в верхней части которой рас¬ положены труба 1 для поступления мисцеллы с насаженной на конце форсункой 2, патрубок 3 для отвода паров растворителя 207
На вакуум-конденсатор и отбойные пластины 4 для задержания капелек мисцеллы. В средней части имеются четыре смотровых фонаря 6 и вертикальные перфорированные или гладкие листы из тонкого железа 5, подвешенные на тягах к фланцам аппара¬ та. Корпус средней части опоясан паровыми трубками 7 для обо¬ грева. В центре проходит труба 8, в которую через патрубок 9 подается острый перегретый пар. Для выхода острого пара в кольцевую часть аппарата устроены окна 10. Для отвода гото¬ вого масла служит «патрубок 11, а для чистки аппарата люк 12. Мисцелла, нагнетаемая насосом, с помощью форсунки распы¬ ляется на вертикальные листы с общей поверхностью до 200 м2. Стекая по листам и центральной трубе и встречая под вакуумом (не менее 70 см. рт. ст.) перегретый пар, поступающий снизу, мисцёлла окончательно освобождается от растворителя и не¬ сколько дезодорируется. В окончательный дистиллятор подается в час до 30 кг острого пара. Необходимо, чтобы острый пар, по¬ даваемый в подогреватель и окончательный дистиллятор, был перегретым и сухим и имел давление около 0,2 ати. Термостати¬ ческий клапан дистилляционной установки должен быть отрегу¬ лирован таким образом, чтобы температура крепкой мисцеллы, поступающей на окончательный дистиллятор, не превышала сле¬ дующих величин: для хлопковой, соевой, льняной и касторовой мисцеллы — 90°, для арахисной, подсолнечной, рапсовой, куку¬ рузной мисцелл—100°, для мисцеллы из копры и пальмовых ядер — 120°. Технологическая схема дистилляционной установки Де-Смета (рис. 71). Из мисцеллосборника 1 чистая мисцелла насосом 2 через расходомер 3 направляется в сепаратор постоянного уровня 4 с поплавковым автоматом 7 с таким расчетом, чтобы количество подаваемой на дистилляцию мисцеллы составляло примерно 1 ж3 на каждую тонну материа¬ ла, поступающего на переработку в экстрактор. Из сепаратора мисцелла с помощью насоса 5 подается на подогрев в экономай¬ зер 6, обогреваемый парами растворителя и воды, отходящими из шнекового испарителя. Подогретая мисцелла из экономайзе¬ ра опять поступает в сепаратор и когда в сепараторе уровень горячей мисцеллы поднимается выше допустимого, то с помощью поплавкового регулятора 7 открывается клапан на нижней цир¬ куляционной трубе и мисцелла автоматически через фонарь 8 направляется в пленочный испаритель 9. Смесь мисцеллы и па¬ ров растворителя из пленочного испарителя по линии 10 посту¬ пает з сепаратор 11. Пары растворителя из этого сепаратора направляются в конденсатор 14, в котором поддерживается раз¬ режение около 40 см рт. ст. Частично концентрированная мис¬ целла из сепаратора 11 отводится в подогреватель 12. Для со¬ здания хорошего перемешивания мисцеллы конусное днище се¬ паратора 11 соединено с испарителем 9 рециркуляционной ли¬ нией. Подогреватель 12 для промежуточной мисцеллы обогре- 208
14 Зак. 264 209 Рис. 71. Технологическая схема дистилляциониой установки Де-Смета
бается насыщенным паром давлением 1,5 ати и острым перегре¬ тым паром. Пары растворителя из перегревателя отводятся в ■ конденсатор 17, в котором с помощью эжектора поддерживается разрежение порядка 60 см рт. ст., а крепкая мисцелла для даль¬ нейшей обработки насосом 15 подается в распылительную фор¬ сунку окончательного дистиллятора 16, работающего с помощью эжектора 20 под вакуумом 70 см рт. ст. и при воздействии остро¬ го перегретого пара, вдуваемого в нижнюю часть аппарата. Па¬ ры растворителя и воды отводятся в конденсатор 17, в котором дополнительно создается разрежение с помощью эжектора 13. Готовое экстракционное масло из окончательного дистиллятора насосом 18 направляется через фонарь 19 на взвешивание- В слу¬ чае, если масло нестандартно по влажности или температуре вспышки, то с помощью того же насоса 18 его можно направить обратно в дистиллятор или в экстрактор. Сконденсировавшиеся в аппаратах 14 и 17 пары растворителя направляются в главный водоотделитель. Дистиллкционная установка Олье компонуется из пленочных выпарных аппаратов с выносными сепараторами и распылительной камеры, работающей под вакуумом. Чистая мисцелла насосом через теплообменник, обогреваемый парами растворителя, отходящими из дистилляционной колонны, посту¬ пает в первый корпус предварительной дистилляции и первый се¬ паратор. Частично упаренная мисцелла направляется во второй корпус предварительной дистилляции и второй сепаратор. Из этого сепаратора мисцелла выходит с концентрацией порядка 95—98%. Затем крепкая мисцелла насосом через второй тепло¬ обменник подается для окончательной обработки в закуум-ди- стиллятор. Пары воды и растворителя, а также воздух из окон¬ чательного дистиллятора направляются в ловушку, а оттуда в вакуум-конденсатор. Дистилляционная установка Лурги состоит из двух коллон I n II (рис. 72), работающих совместно. Мисцелла, подогретая в теплообменнике до 60°, благодаря разрежению (остаточное давление 225—230 мм рт. ст.), создаваемому внутри предварительного испарителя 1, засасывается в камеру, где с по¬ мощью отражательного зонта распределяется по трубчатой сек¬ ции 2, обогреваемой свежим паром или парами растворителя и воды, отходящими из шнекового испарителя. Из испарительной камеры через регулятор постоянного уровня 3 упаренная мис¬ целла самотеком направляется во вторую испарительную каме¬ ру 4, где проходит через трубчатую секцию, обогреваемую све¬ жим паром. Внутри этой секции проходит труба 5 для отвода паров растворителя. Вторично упаренная мисцелла насосом 6 непрерывно откачивается в колонну II, обогреваемую с поверх¬ ности паровым змеевиком. Колонна работает под разрежением (остаточное давление 150—160 мм рт. ст.). В этой колонне мис¬ целла распределяется по тарелкам секции 7 и обрабатывается 210
острым перегретым паром, подаваемым по трубе 8 навстречу падающему потоку мисцеллы. Собирающееся в нижней части ко¬ лонны II масло непрерывно переливается в дезодорационный сборник колонны I, где также обрабатывается острым паром. к —*—д Е Рис. 72. Дистиллятор Лурги: А—мисцелла; Б—водяной пар; В>—пары растворителя; Г—конденсат водяного пара; Д—отработанный пар от шнекового испарителя; £*—мис¬ целла нз пеноуловителей. Готовое масло насосом 9 откачивается в сборник. В этой камере имеется поплавковый клапан 10 (соединенный с нагнетательной трубой насоса), который автоматически поддерживает постоян¬ ный уровень масла в этой части аппарата. Пары чистого раство¬ 14* 211
рителя из колонны I и смесь паров растворителя и воды из ко¬ лонны II направляются в конденсаторы. Другие типы дистилляционных установок. Описанные выше дистилляционные установки работают на мас¬ лоэкстракционных заводах СССР. Из других, заслуживающих внимания, дистилляционных установок остановимся на следую¬ щих. В дистилляционной установке Больмана американского изго¬ товления [102] мисцелла последовательно проходит три предва¬ рительных испарителя, пленочный испаритель, первую и, нако¬ нец, вторую вакуумную колонну. При этом концентрация мис¬ целлы увеличивается следующим образом: с 25—28% перед предварительными испарителя¬ ми и 55—60% после них до 88—91% после пленочного испарителя и до 99,5—99,7% после первой вакуумной ко¬ лонны; после второй вакуум¬ ной колонны готовое масло содержит, около 0,01j%i рас¬ творителя и около 0,2% вла¬ ги. Установка Эллис-Челмерс [102] включает теплообмен¬ ник, предварительный подогре¬ ватель с поверхностью нагрева в виде змеевиков, испаритель, представляющий расширитель¬ ную камеру, еще один предва¬ рительный подогреватель и, на¬ конец, окончательный дистил¬ лятор, работающий под вакуу¬ мом, создаваемым эжектором. В оригинальной установке Андерсона мисцелла, подогре¬ тая в теплообменнике, по¬ ступает в дистиллятор (рис. 73), который представляет со¬ бой комбинацию предвари¬ тельного вертикального пле¬ ночного дистиллятора с кол¬ пачковой колонной окончатель¬ ного действия. Дистилляционная установка Боттаро [102] состоит из тепло¬ обменника, вакуум-выпарного аппарата (первая стадия), испа¬ рителя и второго вакуум-выпарного аппарата (вторая стадия). Фаут [171] применял для дистилляции мисцеллы несколько последовательно соединенных друг с другом цилиндрических ка¬ Рис. 73. Дистиллятор Андер¬ сона: /—подогреватель мисцеллы; 2—корпус дистиллятора; 3— форконцентратор; 4— окончательный дистиллятор с колпачко¬ выми тарелками; 5—испарительная ка¬ мера; сифон для мисцеллы* 7—сбор¬ ник-охладитель для готового масла; 8— иасос для масла; 9—конденсатор; 10— водоотделитель; //—воздушный конден¬ сатор; /2—сборник для растворителя; 13—иасос; 14—вороика для воды. 212
мер, внутри каждой цз которых находился вращающийся бара¬ бан. Мисцелла поступала в пространство между барабаном и внутренней (обогреваемой) стенкой камеры, отбрасывалась цент¬ робежной силой к стенке и распределялась на ней в виде тон¬ кой пленки. Как видно, такой принцип дистилляции не совсем отвечает требованию — избегать тонких пленок на греющих по¬ верхностях. Дистиллятор Бибби (102] представляет собой стационарный цилиндр с паровой рубашкой и внутренним вращающимся бара¬ баном, образующим кольцевое пространство для . испарения. Мисцелла так же, как в дистилляторе Фаута, отбрасывается ба¬ рабаном к внутренней стенке цилиндра и образует на ней тон¬ кую пленку, которая непрерывно удаляется вращающимися скребками, обнажая чистую поверхность испарения. После этого мисцелла поступает во внутреннюю часть барабана, которая разделена на несколько кольцевых камер при помощи концент¬ рических перегородок. В центральную камеру внутреннего бара¬ бана подается острый перегретый пар, который идет навстречу току масла. В дистилляционной установке Форда перегретая мисцелла поступает в специальную камеру расширения, в которой улету¬ чивается основная масса растворителя. После этого мисцелла подается на окончательную дистилляцию. Из приведенного обзора существующих в настоящее время дистилляционных систем видно, что в основе большинства из них лежит принцип создания большого зеркала испарения при одновременном использовании вакуума. ОЧИСТКА ЭКСТРАКЦИОННЫХ МАСЕЛ И ИХ ГИДРАТАЦИЯ Экстракционные масла, получаемые после дистилляции хоро¬ шо профильтрованной мисцеллы, содержат все еще от 0,05 до 0,10% весового отстоя, состоящего из механически увлекаемых частичек мезги, нагара и т. п. Поэтому после охлаждения до 60° вышедшее- из дистилляторов экстракционное масло следует от¬ фильтровывать для освобождения его от взвешенных частиц и повышения качества фосфатидов, выделяемых при дальнейшей гидратации. Фильтрация горячего масла осуществляется на обычных рамных фильтрпрессах. Режим фильтрации, обслужи¬ вание и переработка фильтрпрессного шлама такие же, какие рекомендовались и при описании обработки прессовых масел. Гидратация масла и получение сырых фос¬ фатидов. На современных маслоэкстракционных заводах в непрерывный производственный поток включается и последняя стадия обработки прессового и экстракционного масел — гидра¬ тация и получение сырых фосфатидов. Прессовые и экстракцион¬ ные масла обрабатываются в смеси или раздельно. Выделение фосфатидов из сырых масел диктуется стремлением более широ- 213
ко использовать этот ценный продукт в других отраслях пище¬ вой промышленности. Фосфатиды обладают прекрасной эмуль¬ гирующей способностью и большой физиологической ценностью. Наибольшее применение фосфатиды нашли в маргариновой про¬ мышленности в качестве эмульгатора, а также в пищевой про¬ мышленности при выработке укрепляющих питательных сред, молочных препаратов, печенья'и при приготовлении шоколада. Фосфатиды входят в состав различных препаратов фармацевти¬ ческой промышленности. Широкое применение фосфатиды на¬ шли в кожевенной промышленности как смягчители кож. Получение фосфатидных концентратов непре¬ рывным способом. Существует несколько способов полу¬ чения фосфатидных концентратов. Из них рассмотрим способ непрерывного действия, разработанный ВНИИЖем. Большим недостатком существующих способов получения сы¬ рых фосфатидов является повышенная влажность гидратацион- ных осадков. Поэтому процесс вакуумной сушки сырых фос¬ фатидов идет длительное время, в течение которого качество фосфатидов ухудшается. Баглаем, Паткановым, Ржехиным и Се¬ меновым (1956—1957 гг.) был разработан новый непрерывный способ получения фосфатидных концентратов из сырых масел с вводом в масло всего 0,3—0,5% воды вместо 2—6%, добавляе¬ мых при старых способах. Сырое масло с температурой 40—50° поступает в эжекторный дозатор-гидрататор 1 (рис. 74). Масло, содержащее обычно 1,0—1,3% фосфатидов, проходя через эжектор с давлением 1,2— 1,5 ати, засасывает дистиллированную воду. С помощью такого эжектора-гидрататора обеспечивается высокая степень дисперги¬ рования 0,2—0,5% воды в масле. Увлажненное в гидрататоре масло направляется в экспозитор 2, в котором масло, циркули¬ руя по трубам, охлаждается водой, циркулирующей в межтруб- ном пространстве. Охлажденное до 20—26° за время пребывания (40—50 минут) в экспозиторе масло выделяет хлопья фосфати¬ дов, для отделения которых смесь через сифон направляется на многоярусный отстойник 3. Масло из этих отстойников с содер¬ жанием 0,04—0,42% фосфатидов и 0,1—0,2% влаги отводится На склад, а гидратационный шлам через смотровой фонарь 4 и ше¬ стеренчатый насос 5 накачивается в осадочную горизонтальную центрифугу 6 (типа НОГШ). На этой центрифуге от гидрата- ционного осадка отделяется часть избыточного масла и насосом 8 направляется на склад, а обогащенный фосфатидный осадок с влажностью 12—25% направляется в вакуум-сушильный аппа¬ рат 7, где при температуре 60—70° его влажность доводится до кондиций ВТУ. Очистка фосфатидов. Фосфатидные концентраты, из-, влекаемые из растительных масел, содержат значительную часть свободных жирных кислот, нейтрального масла и некоторое ко¬ личество посторонних примесей, поэтому применяемые для пи¬ 214
щевых и медицинских целей фосфатиды должны предварительно подвергаться специальной очистке. Известны несколько способов производственной очистки фосфатидов. Рнс. 74. Схема получения фосфатндных концепт- *■ ратов непрерывным способом. Очистка с применением этилового спирта в качестве растворителя. Фосфатидная масса подвергает¬ ся обработке этиловым спиртом, в результате чего лецитин и жирные кислоты переходят в раствор. Затем спирт отгоняют, а остаток — лецитин — многократно промывают ацетоном для уда¬ ления жирных кислот. Полученный препарат' в зависимости от его назначения заливают рафинированным маслом (30—40%), после чего он хорошо сохраняется и является полноценным пи¬ щевым продуктом. Эфирный способ очистки. По этому способу фосфа- тидный концентрат растворяется в эфире, нерастворившаяся часть отфильтровывается. Фильтрат для осаждения лецитина смешивают с ацетоном. Из отфильтрованного лецитина под ва¬ куумом отгоняют растворитель. Лецитин смешивают с рафини¬ рованным растительным маслом и в таком виде употребляют для пищевых целей. "
ГЛАВА 11 КОНДЕНСАЦИЯ И РЕКУПЕРАЦИЯ РАСТВОРИТЕЛЯ Растворитель, использованный для извлечения масла, а за¬ тем выпаренный из шрота и мисцеллы, многократно использует¬ ся в основном с помощью конденсации его паров. Однако полной регенерации оборотного растворителя в производстве не дости¬ гается. Часть паров растворителя, не перешедших в жидкое со¬ стояние в конденсаторах, испаряется с поверхностей мисцеллы в мисцеллосборниках из резервуаров чистого растворителя и различных вспомогательных аппаратов, образуя смесь с возду¬ хом. Состав таких смесей различен; обычно они состоят из боль¬ шого количества воздуха и сравнительно незначительного коли¬ чества растворителя. Улавливание растворителя из таких газо¬ воздушных смесей в маслоэкстракционном производстве осуще¬ ствляется в рекуперационных установках различных систем. На¬ конец, часть растворителя, смешиваясь в процессе использования его в производстве с водой, белковыми, жировыми, углеводными и фосфорсодержащими веществами перерабатываемых семян, образует стойкие эмульсии. Разделение таких эмульсий путем отстаивания весьма затруднительно, поэтому для выделения из них растворителя в маслоэкстракционном производстве уста¬ навливают специальные выпарные аппараты. Для возвращения растворителя с целью .повторного его ис¬ пользования в маслоэкстракционном производстве используют . конденсационные, рекуперационные и разделительные установки. Однако, несмотря на это, безвозвратные потери растворителя со¬ ставляют от 0,3 до 1,0% от веса перерабатываемого в экстрак¬ торе материала. ИСТОЧНИКИ И ВЕЛИЧИНЫ ПОТЕРЬ РАСТВОРИТЕЛЯ В ПРОИЗВОДСТВЕ - Источниками безвозвратных потерь растворителя в экстрак¬ ционных цехах являются: а) вода, отходящая в канализацию из водоотделителей; б) шрот, выходящий из шнековых испарителей или из батарейных экстракторов после пропарки. Потери раство¬ рителя со шротом особенно велики при нарушении режима про¬ парки батарейных экстракторов, при перебросах растворителя из экстракторов в шнековые испарители и при нарушении режи- 216
ма работы шнековых испарителей; в) воздух, отходящий «з деф¬ легм аторных установок; г) пары бензина, истекающие в помеще¬ ние через неплотности в аппаратах и коммуникациях экстрак¬ ционного цеха, и затем выбрасываемые вытяжной системой в воздух; д) готовое экстракционное масло, которое может уно¬ сить некоторое количество растворителя, при условии недоста¬ точной обработки его в дистилляторах.’ <■ ВНИИЖем на маслоэкстракционных заводах, оборудованных шнековыми экстракторами НД-1000, в разное время были произведены работы по установлению источников и величин по¬ терь бензина. Приведенные данные показывают величину учи¬ тываемых потерь растворителя (бензина) на отдельных уча¬ стках в % к общим потерям: С воздухом вытяжной вентиляционной системы . 15,1—30,9 С водой, отходящей в канализацию из водоотде¬ лителей 12,8—26,3 Со шротом из шнекового испарителя- ... . 39,4—69,9 С воздухом из выхлопной трубы дефлегматора. 0,7—2,2 С фильтпрессным шламом1 0,0—2,7 Причины потерь растворителя и пути их снижения Воздух вытяжной вентиляционной системы. Как известно, назначение вытяжной вентиляции — очистка воз¬ духа в экстракционном цехе, который насыщается парами бен¬ зина за счет всевозможных утечек растворителя через неплотно¬ сти в аппартуре. На основе замеров и выявления причин утечек по отдельным аппаратам установлено, что: а) утечки бензина у рабочего места экстрактора создаются за счет неплотности в сальниках шнековых валов и интенсивного испарения бензина В загрузочной колонне в случаях подачи в экстрактор сырья с температурой выше 60°. Содержание паров бензина на этом участке при плохом уходе за сальниками й по¬ даче горячего жмыха поднимается до 2 мг/л. При уплотненных сальниках, подаче в экстрактор охлажденного жмыха и работе шнекового испарителя под вакуумом (10—12 мм вод ст.) содер¬ жание паров бензина в воздухе в зоне рабочего места экстракто¬ ра снижается до 0,2 мг/л; б) потери бензина у насосов связаны исключительно с не¬ плотностями в сальниках и смотровых фонарях. Наблюдениями установлено, что при соответствующем уходе за сальниками на¬ сосов содержание паров бензина в воздухе у вала падает ниже 0,5 мг/л; в) загазовывание участков у мисцелловьгх фильтрпрессов со¬ здается за счет утечек мисцеллы через неплотности между пли¬ 1 Потери бензина с фильтпрессным шламом на некоторых заводах отдельно не учитывались ввиду того, что шлам смешивался со шротом. 217
тами и рамами. Нарушение герметичности между рамами и пли¬ тами происходит вследствие недоброкачественности прокладок и их небрежной заделки. Особо большие утечки бензина происхо¬ дят в тех случаях, когда рамы фильтрпрессов разгружают без прогревания и продувки. Если при хорошем зажиме прокладок и разгрузке продутого фильтрпресса содержание паров бензина в воздухе у рабочего места фильтрпрессов составляет 0,5— 0,8 мг/л, то при разгрузке непродутого фильтрпресса или работе неплотно собранного фильтрпресса концентрация паров бензина поднимается до 35 мг/л; г) значительными являются потери бензина через неплотно¬ сти в сальниках шнековых испарителей при избыточном давле¬ нии паров растворителя внутри аппарата. Подключение шнековых испарителей под вакуум предотвра¬ щает загазовывание участков испарителя у сальников, а также в месте сброса обензиненного шрота из экстрактора в испари¬ тель и готового шрота из испарителя в транспортер. Вода из водоотделителей. Потери бензина с водой, отходящей из водоотделителей, обусловливаются двумя фактора¬ ми: растворимостью бензина в воде и уносом его с эмульсион¬ ными слоями сточных вод. Растворимость бензина в воде зави¬ сит от природы углеводородов, входящих в состав бензина, их молекулярного веса и температуры. В одном и том же гомологи¬ ческом ряду 'растворимость углеводородов в воде возрастает с увеличением их молекулярного веса. Присутствие в бензинах ароматических углеводородов увеличивает их растворимость в воде. При повышении температуры растворимость углеводородов в воде возрастает. Так, например, н-гептана, из которого состо¬ ит в ocHoiBHOM наш бензин, при 10° 'растворяется в воде 0,007%, а при 25° — 0,016%. Так как растворимость бензина сравнительно невелика, то основные потери растворителя в воде из водоотделителей приходятся на эмульсионные слои сточных вод. Образование стойких водобензиновьгх эмульсий происходит за счет выноса частиц шротового шлама в конденсат, а также за счет солей жирных кислот. Повышенное образование эмульсий происходит в роторах'водокольцевых насосов. Эмульгированная вода, отходящая из водоотделителя, содержит растворенного и эмульсионного бензина 0,18—0,26%. Из приведенных данных вытекает, что смеси бензина и воды, отходящие из водоотделителя, перед сбрасыванием в канализа¬ цию следует подавать для рекуперации ка специальный шламо¬ вый выпариватель. Воздух, отходящий из дефлегматоров. Воздух из аппаратов экстракционного цеха, насыщенный парами бензи¬ на, как известно, предварительно проходит через так называе¬ мые дефлегмационные колонки (представляющие собой поверх¬ ностные конденсаторы или конденсаторы смешения) или через адсорбционные установки. Содержание паров бензина в газо-воз-' 218
душной смеси, поступающей в дефлегматоры, колеблется в сле¬ дующих пределах: а) от 303 до 410 мг/л (при температуре 22—24°) на линии, отходящей от нагнетательной системы вакуум-насоса, обслужи¬ вающего шнековые испарители, и от дистилляторов, работаю¬ щих под атмосферным давлением; б) от 58,6 до 65,6 мг/л (при той же температуре) ка линии, отходящей от бензиновых резервуаров, водоотделителей, мисцел- лосборяиков и т. п., т, е. от тех аппаратов, в которых уровень растворителя меняется незначительно и скорости потоков неве¬ лики. От способности дефлегматорных или адсорбционных уста¬ новок задерживать то или иное количество паров бензина в от¬ ходящих газо-воздушных смесях зависят, таким образом, и без¬ возвратные потери растворителя с воздухом, отходящим в атмо¬ сферу. Шрот после испарителей. Большие потери раствори¬ теля со шротом обусловливаются недостаточной тепловой обра¬ боткой его в испарителях, нарушением установленных режимов и неудовлетворительным состоянием аппаратуры. В главе 9 ука¬ зывались необходимые условия нормального режима работы испарителей и надлежащей схемы испарительной установки. Со¬ блюдение этих условий на производстве гарантирует содержание растворителя в шроте не более 0,1%. Экстракционное масло при правильной его обработке содер¬ жит не более 0,01% растворителя и является незначительным источником потерь. Повышение потерь растворителя при дистил¬ ляции мисцеллы связано исключительно со вспениванием и пере¬ бросом мисцеллы в водоотделители и образованием в них эмуль¬ сий. Конденсация паров растворителя и применяемая при этом аппаратура Конденсация представляет собой процесс превращения ве¬ ществ из парообразного 'состояния в жидкое, протекающий как при атмосферном давлении, так и при разрежении. Основное ко¬ личество паров бензина, выходящих из дистилляторов и шнеко¬ вых испарителей, конденсируют путем охлаждения водой в кон¬ денсаторах. К конденсационным устройствам экстракционного цеха относятся конденсаторы и охладители конденсата. В слу¬ чаях конденсации под вакуумом указанная схема дополняется вспомогательной аппаратурой: вакуум-насосами или эжекторами и сборниками-ресиверами. Конденсаторы. В зависимости от характера расположе¬ ния пучка труб конденсаторы делятся на горизонтальные и вер¬ тикальные, на открытые и закрытые. По характеру передачи теп¬ ла конденсаторы делятся на конденсаторы смешения и конден¬ 219
w саторы поверхностные, в которых пары проходят по трубам, а охлаждающая вода омывает их поверхность. Такие конденсато¬ ры применяются в тех случаях, когда требуется получение кон¬ денсата в чистом виде. В батарейных экстракционных установ¬ ках применяются преимущественно го¬ ризонтальные поверхностные конденса¬ торы открытого типа. В экстракционных установках непрерывного действия при¬ меняются исключительно закрытые гори¬ зонтальные или вертикальные конденса¬ торы. Из этих двух типов конденсато¬ ров в настоящее время на заводах СССР применяются преимущественно горизонтальные и вертикальные конден¬ саторы. Выбирают вертикальные кон¬ денсаторы (несмотря на то, что коэффи¬ циент теплоотдачи при конденсации на пучке вертикальных трубок меньше, чем при конденсации на пучке горизонталь¬ ных трубок), т. к. в них внутритрубное пространство конденсатора самоочища¬ ется от ила, песка и других примесей, обычно находящихся в речной, арычной и др. охлаждающей воде, что должно компенсировать снижение коэффициен¬ та теплоотдачи. Горизонтальный конденса¬ тор имеет выдвижную трубчатую бата¬ рею, в которой циркулирует охлаждаю- .щая вода. Батарея состоит из 599 ла¬ тунных трубок 0 25/20 мм. Общая по¬ верхность охлаждения батареи 100 ж2. Вертикальный конденсатор (рис. 75) состоит из вертикального ци¬ линдрического корпуса с коническим дни¬ щем. Трубная система состоит из 661 вертикальных латунных трубок 0 20/25 мм и длиной по 3000 мм с общей поверхностью 150 м2. Система разделе¬ на по длине при помощи перегородки на две половины. Во второй (выходной) половине межтрубное пространство разделено шестью направ¬ ляющими листами, служащими для принудительного направле¬ ния паров. Конус служит для сбора ила, который затем перио¬ дически спускается в канализацию через специальный патрубок. Съемная крышка позволяет вынимать трубчатку при необходи¬ мости очистки и замены. Охладитель конденсата, выходящего из основных Рис. 75. Вертикальный конденсатор: /—система трубок; 2—пере¬ городка; 3—направляющие листы; 4—конус; патрубки: 5—для спуска ила в кана¬ лизацию; 6—для поступле¬ ния охлаждающей воды; 7—для выхода воды; 8—для впуска паров в межтруб¬ ное пространство; 9—для спуска конденсата; 10—для спуска шлама; 11—для под¬ ключения конденсатора к вакуум-системе; 12—для спу¬ ска воздуха из водяного пространства 13—съемная крышка; 14 *— сальниковое уплотнение; 15—нижний фла¬ нец трубы, закрепленный с помощью нарезки. 220
конденсаторов, представляет цилиндрический сосуд, внутри кото¬ рого развальцованы 196 трубок 0 16/19 мм с общей поверхно¬ стью охлаждения 22 м2. На цилиндрической части один патрубок служит для ввода охлаждающей воды, другой — для отвода ее. Рекомендуется воду для охлаждения применять с температурой 18—20°. Рекуперация паров растворителя из газо-воздушных смесей Пары растворителя из газо-воздушных смесей улавливаются в так называемых дефлегмационных установках. В этих установ¬ ках для конденсации паров растворителя могут применяться три способа: а) конденсация охлаждением или сжатием; б) конден¬ сация жидким адсорбентом; в) конденсация твердым адсорбен¬ том. * Применение того или иного способа обусловливается техниче¬ скими и экономическими соображениями. Так, для обработки газо-воздушных смесей со значительными концентрациями паров летучего растворителя предпочитают применять конденсацию охлаждением, или компримированием; для средних концентра¬ ций— конденсацию жидким адсорбентом и для малых — конден¬ сацию твердым адсорбентом. Дефлегматоры охлаждения. Улавливание летучих , растворителей путем охлаждения газо-воздушной смеси основано на том, что все жидкости при данной температуре имеют при на¬ сыщении определенную упругость пара, зависящую только от характера жидкости. Содержание паров растворителя в воздухе над поверхностью конденсирующейся или испаряющейся жидко¬ сти определяется исключительно величиной упругости пара и температурой воздуха. Получить значительную конденсацию па¬ ров растворителя с помощью воды невозможно. Поэтому совре¬ менные дефлегматоры маслоэкстракционных установок работа¬ ют при температурах минус 10—15°, получаемых при помощи рассола (преимущественно СаС12). Схема дефлегмационной установки шнеко¬ вых экстракторов и применяемая при этом а п- ' паратура. Смесь паров растворителя и воздуха (линия IV, рис. 76) из сборников, ресиверов, вакуум-насосов через охлади¬ тель газо-воздушной смеси 1 направляется на три дефлегмато¬ ра 2, работающие-'последовательно. Из всех других аипара той (мисцеллосборников, водоотделителей, бензиновых резер- s вуаров й т. д.) смесь паров растворителя и воздуха (IV) прохо¬ дит через аналогичный охладитель 1 и далее через два отдель- . ных дефлегматора 2, работающих последовательно. Сконденси¬ ровавшиеся пары бензина и воды отводятся по линии,/// на во- * доотделитель, а воздух—в атмосферу. Все дефлегматорные ко¬ лонки, кроме последних ,в системе, охлаждаются рассолом, циркуляция которого осуществляется при помощи насоса 3 по линиям V. Последние в системе дефлегматоры работают при 221
непосредственном испарении аммиака в межтрубном простран¬ стве, поступающего из компрессора 5 мощностью 20 ООО ккал[час холода по линиям VI. Пары аммиака из рефрижератора 4 и последних в системе дефлегматоров после охлаждения в холо¬ дильнике направляются в компрессор 5. Вода для охладителей подается по линиям II, а по линиям / подводится пар к колон¬ кам для их разогрева (они могут обледенеть). При отогреве обледеневших колонн батареи переводятся на параллельную ра¬ боту, чему способствует установленная коммуникация. Дефлегмационная установка Де-Смета. В де- флегмационной установке Де-Смета газо-воздушная смесь охлаждается в конденсаторе смешения. В связи с необходимо¬ стью поддержания в экстракторе и других аппаратах экстрак¬ ционного цеха небольшого разрежения, дефлегмационная уста¬ новка Де-Смета снабжается пароэжектором. Аналогичными установками снабжаются экстракционные линии Лурги, Френча . и т. д. Установка Де-Смета на наших заводах работает по еле- , дующей схеме. Газо-воздушная смесь, засасываемая из оконча¬ тельного конденсатора с помощью пароэжектора 1 (рис. 77), поступает в дефлегматор орошения 2, где смесь орошается хо¬ лодной водой через форсунку 3. Сконденсировавшиеся пары рас¬ творителя и воды отсюда через фонарь 4 отводятся на водоотде¬ 222
литель, а несконденсировавшиеся проходят на колонну 5 поверх¬ ностного охлаждения, производимого рассолом СаС12. Образо¬ вавшийся при этом конденсат отводится через фонарь 4 на водо¬ отделитель, а несконденсировавшаяся смесь направляется даль¬ ше в колонну 6. Охлаждающий рассол из колонны 5 направляет¬ ся в резервуар оборотного рассола 7. В колонне 6 газо-воздуш- ная смесь для окончательного улавливания паров растворителя еще раз орошается рассолом, который вместе с конденсатом сли¬ вается в резервуар 7. Растворитель, отстоявшийся в резервуа¬ ре 7, отводится в водоотделитель, а рассол направляется к насо¬ су 8, который нагнетает его в испаритель аммиака 9. Охладив¬ шись в испарителе 9, рассол напором того же насоса накачи¬ вается в дефлегмационную систему. Пары аммиака по выходе из испарителя 9 направляются в компрессор 10. Компримирсван- ные пары аммиака из компрессора с температурой 80—100° на¬ правляются в холодильник 11, а из него в испаритель 9, совер¬ шая таким образом круговорот. Температура рассола в испари¬ теле при работе установки должна поддерживаться в пределах от минус 15° до минус 20°. При работе необходимо следить, что¬ бы рассол сохранял щелочную реакцию, для чего периодически в него добавляется Са (ОН) 2 и двухромовокислый калий. Дефлегматорные установки с жидким адсор¬ бентом. Работа дефлегматоров с жидким адсорбентом основа¬ 223
на на Следующем принципе. Легколетучая и труднолетучая жид¬ кости находятся в равновесии до тех пор, пока парциальное дав¬ ление летучих веществ в жидкости равно парциальному давле¬ нию того же вещества в газовом пространстве. Поглощение па¬ ров растворителя труднолетучей жидкостью объясняется тем, что 1 упругость паров растворителя над смесью обеих жидкостей зна¬ чительно ниже, чем упругость пара растворителя над чистым растворителем при той же температуре. Пригодность жидкости как сорбирующего вещества зависит от его летучести, от скоро¬ сти растворения, или продолжительности контакта, и от количе¬ ства поглощаемых паров, или сорбционной способности. Обычно в качестве сорбента применяется парафинистое (соляровое) мас¬ ло, имеющее удельный вес 0,875—0,910, температуру вспышки около 160° и вязкость по Энглеру при 50° 2,5—3,0.' О применении подсолнечного масла в качестве жидкого ад¬ сорбента для улавливания паров бензина на Запорожском заво¬ де сообщает Р. И. Спинов [172]. При исследовании этой установ¬ ки было установлено (Ф. А. Вишнепольская), что: а) подсолнечное масло способно поглощать пары бензина предельно до 7,3% к весу масла. Этот предел достигается за время семичасовой циркуляции масла в системе; б) использование подсолнечного масла для поглощения па¬ ров бензина сопряжено с ухудшением его качества. За восьми¬ часовую циркуляцию масла гидроксильное число его масла уве¬ личилось в среднем на 16%. Применение других растительных масел, как например хлоп-. кового, будет, очевидно, сопровождаться еще большим его ухуд¬ шением. Поэтому такой способ улавливания паров раствори¬ теля не может найти широкого применения. Дефлегмационные установки с твердым ад¬ сорбентом. Такого рода установки нашли более широкое применение, чем жидкостные дефлегматоры. Рекуператорами с активированным углем комплектуются установки Олье, Больма- на и др. Приведем данные по больмановской рекуперационной установке, работающей на Миллеровском заводе. Схема адсорбционной установки. Воздушно-бен¬ зиновая смесь из конденсатора газосборника (рис. 78) вентиля¬ тором 2 через дроссельную задвижку засасывается в прием¬ ник 1, служащий для разбавления газовой смеси воздухом. Раз¬ режение в газосборнике и приемнике, создаваемое вентилято¬ ром 2, держится в пределах 1—2 мм вод. ст. и регулируется с помощью задвижек. Из приемника газо-воздушная смесь по¬ дается в нижнее полое пространство одного из адсорбентов 3, загруженных активированным углем марки АР-3. При прохож¬ дении воздушно-бензиновой смеси через толщу активированного угля последний адсорбирует пары бензина и очищенный воздух выходит в атмосферу. После насыщения активированного угля парами бензина адсорбер выключается из работы и ставится на 224
регенерацию путем пропарки угля водяным паром и просушки воздухом. Отвод газовой смеси производится на конденсатор 6. Прй ’пропарке адсорбера следят, чтобы давление внутри него не превышало 0,3 атм, а температура была не выше 105°. Конден¬ сат паров воды и бензина разделяется в водоотделителе 7. Пос¬ ле пропарки адсорбер для просушки угля продувается сначала горячим воздухом (при температуре не выше 100°), а затем хо¬ лодным. Воздух для просушки и охлаждения нагнетается в ад¬ сорбер вентилятором 5 через калорифер 4. Вентиляторы работа- Рис. 78. Схема адсорбционной установки. А>—входная задвижка; Б—дроссельная задвижка; В—пробный краник; Г—лючек; Д—паро¬ вой вентиль; Е—кран для отвода паров; Ж—манометр; Я—предохранительный клапан; I—термометры. ют при 3000 об/мин. и напоре до 400 мм вод. ст. Для предотвра¬ щения искрообра'зования внутренняя полость вентилятора футе¬ рована красной медью. В схеме постоянно находится в действии один очередной адсорбер. Наложенная работа установки характеризуется разрежением в газссборнике 2 мм вод. ст. и напором в нагнетательном , 0,025 ати. При этом скорость воздуха в выхлопной трубе состав¬ ляет 4,5 м/сек. Объем уходящей смеси 216,0 м3/час. Концентра¬ ция бензиновых паров до адсорбера — 23 мг/л или 23 г/м3, после адсорбера 20 мг/л. Разделение водно-бензиновых смесей Водные и эмульсионные смеси растворителя разделяются в водоотделителях, водооеадителях, резервуарах оборотного рас¬ творителя и в шламовыпаривателях. Отделение растворителя от 15 Зйк. 264 225
воды в водоотделителях и водоосадителях основано на принципе разделения несмешивающихе'я жидкостей по их удельному весу. На рис. 79 изображена схема одной из конструкций комбиниро¬ ванного водоотделителя Де-Смета. Аппарат состоит из предвари¬ тельного водоотделителя 1, контрольного водоотделителя 2 и сборника отстоявшегося оборотного растворителя 3. Конденсат растворителя и воды, а также эмульсионные смеси, попадая че¬ рез коллектор 4 в среднюю часть отделителя, разделяются на три слоя. При этом средний эмульсионный слой по шарнирной тру¬ бе 5 отводится в шламовый выпариватель, отстоявшийся раство¬ ритель по желобу 6 отводится в резервуар оборотного раствори¬ теля, а вода с примесью растворителя из нижних слоев по си¬ фонной трубе 7 отводится в контрольный водоотделитель 2. От¬ сюда отстоявшийся вторично растворитель переливается в же¬ лоб 6, а вода по трубе 8 через смотровой фонарь 9 отводится в дворовую ловушку по линии 10. В случае появления в фонаре эмульсионного слоя, он отводится по трубе И в шламовый вы- париватель. Собранный и отстоявшийся растворитель из резер¬ вуара 3 по трубе 12 отводится к насосу, подающему его в экстрактор. Избыток растворителя из резервуара 3 по перелив¬ ной трубе 13 отводится в резервуар запасного растворителя. Помимо обмеченных рабочих линий, комбинированный водоот¬ делитель снабжен еще следующими патрубками: 14 — для по¬ дачи свежей промывочной воды, 15—для сливания в моменты освобождения аппарата чистого растворителя в резервуар за¬ пасного растворителя, 16—для сливания промывочной воды в дворовую ловушку, 17 — для отвода газо-воздушной смеси на дефлегматор, 18 — для установки пробного краника. Для осмотра и чистки аппарата имеются люки 19. 226
Шламовые выпариватели. Эти аппараты служат для отгонки растворителя из шлама, заэмульгированных смесей рас¬ творителя, воды и частиц шрота из загрязненных вод, поступаю¬ щих из водоотделителей, мокрых шротоловушек, резервуаров и др. Из шлама и эмульсионных смесей растворитель отгоняется с применением острого пара. Применение глухого пара, обогрева¬ ющего внутренние поверхности нагрева рубашек, змеевиков, не¬ целесообразно вследствие быстрого залипания этих поверхностей нагрева частицами шрота. На рис. 80, показаны схемы двух кон¬ струкций шламовынаривателей. Пары растворителя и воды, от¬ гоняемые из шлама, отводятся на специальные конденсаторы, а обработанный шлам из аппарата периодически опускается в ка¬ нализацию. Контрольная обработка шламовых вод и эмульсион¬ ных слоев в новейших экстракционных установках является обязательной операцией в комплексе мероприятий, направлен¬ ных на снижение потерь растворителя в производстве. 15*
ГЛАВА 12 ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ СХЕМЫ НЕКОТОРЫХ ЭКСТРАКЦИОННЫХ УСТАНОВОК ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ЭКСТРАКЦИОННОЙ УСТАНОВКИ С ВЕРТИКАЛЬНЫМ ШНЕКОВЫМ ЭКСТРАКТОРОМ Настоящая схема (рис. 81) представляет компоновку модер¬ низированной экстракционной установки со шйековым верти¬ кальным экстрактором НД-1250. Движение сырья и шрота. Экстрагируемый материал в виде лепестка или крупки поступает в экстрактор 1 по транс¬ портеру 50. Пройдя электромагнитный сепаратор 51 для улавли¬ вания ферропримесей и попав в загрузочную колонну экстрак¬ тора жмых, продвигаясь сначала сверху вниз, а затем в экстрак¬ ционной колонне снизу вверх, обезжиривается идущим навстре¬ чу ему бензином. Обезжиренный остаток, выходящий из экстрак¬ тора с содержанием бензина и влаги в 25—40%, самотеком по¬ ступает в шнековый испаритель 4, где из него при помощи глу¬ хого зарубашечного и острого перегретого пара при небольшом разрежении удаляется весь бензин. После шнекового испарителя шрот через шлюзовые затворы 5 направляется для увлажнения в шнек 52 и далее на охлаждение, сортировку и размол. Движение растворителя, мисцеллы и масла. Бензин из резервуаров 42 через водоосадитель 3 и подогрева¬ тель 2 нагнетается насосом 45 в экстрактор через форсунки. Про¬ ходя через экстрактор, бензин насыщается маслом и в виде мис¬ целлы самотеком через фонарь направляется в промежуточный мисцеллосборник 19, а оттуда к насосам 21, откачивающим эту мисцеллу в напорный бачок 43. Из напорного бачка мисцелла самотеком под давлением столба жидкости в 5 м поступает в. патронные фильтры 18. Отфильтрованная мисцелла самотеком идет в мисцеллосборник 20. После многочасовой непрерывной работы патронный фильтр промывается обратным током чистой мисцеллы пли бензина, подаваемых из монжю 48. Из мисцелло- сборника чистая мисцелла поступает к одному из насосов 23, а оттуда в теплообменник 22, где нагревается парами растворите¬ ля, отходящими из дистиллятора. Из теплообменника мисцелла поступает в пленочный дистиллятор 24. Отсюда мисцелла, прой¬ дя подогреватель 26, с помощью насоса 25 нагнетается в фор¬ сунки окончательного дистиллятора 27, работающего под ваку¬ умом, создаваемым вакуум-насосом 39. Готовое экстракционное 228
масло, выходящее непрерывным потоком из дистиллятора, про¬ ходит холодильник 28 и затем насосом 31 накачивается в на¬ порные сборные'бачки 32. Отсюда по мере накопления масло самотеком поступает в автовесы 33 и после взвешивания соби¬ рается в бачок 34. В случае переполнения приемного ковша на весах масло переливается в бачок 35, который соединен со вса¬ сывающей линией масляных насосов. Взвешенное экстракцион¬ ное масло одним из насосов 31 откачивается в хранилище. В случаях нарушения нормальногсу режима дистилляции масло можно подавать на повторную обработку, для чего из холодиль¬ ника масло направляется к насосу 25, а оттуда в дистиллятор! Движение паров растворителя. ГГйры растворите¬ ля и воды с примесью частиц шротовой пыли из сухих шротоло¬ вушек верхних секций шнековых испарителей, работающих при атмосферном давлении, и нижних секций, работающих под раз¬ режением, направляются В’ соответствующие мокрые шротоло¬ вушки 6, в системе которых с помощью насосов .13 через подо¬ греватель 12 циркулирует горячая вода, которая осаждает ча¬ стицы шрота и этим очищает пары воды и растворителя от твер¬ дых примесей. Очищенные пары направляются в конденсаторы 7, из которых один, обслуживающий нижние секции испарителей, подключен к вакуум-насосу 10. Конденсат воды и растворителя из конденсаторов 7 направляется в охладители 9, а оттуда сна¬ чала в предварительный водоотделитель 37, а затем в контроль¬ ный 38. Пары растворителя из пленочного дистиллятора посту¬ пают сначала в теплообменник 22, а затем в конденсатор 30. Па¬ ры растворителя и воды из окончательного дистиллятора направ¬ ляются в вакуум-конденсатор 29. Конденсат из апаратов 29 и 30 проходит через охладитель 36 и затем поступает в водоотдели¬ тели 37 и 38. Конденсат и рабочая вода, выбрасываемая ваку¬ ум-насосами в форлаги И и 40, отводится в водоотделители. Шлам из мокрых шротоловушек и другие шламовые воды цеха, собираемые в бачок 14, самотеком и с помощью насоса 15 пода¬ ются в шламовый выпариватель 16, где из них отгоняется рас¬ творитель- Пары растворителя, отходящие из шламовыяарива- теля, поступают в конденсатор 8, а оттуда конденсат их направ¬ ляется в водооделитель 37. Для промывки дистилляторов содовым раствором предусмот¬ рен бачок 41, в котором готовится раствор, и перекачивающий насос 17. На всасывающей линии этого насоса устанавливается ситофильтр 49 для очистки раствора от твердых примесей. Для размыва пробок при запрессовке экстрактора струей растворите¬ ля служит насос 44. Конденсат водяного пара, отходящий из паровых рубашек аппаратов экстракционного цеха, собирается в бачок 46, откуда насосом 47 подается на циркуляцию в подо¬ греватель 2 и затем в котельную. Газо-воздушная смесь от кон¬ денсаторов, водоотделителей и других аппаратов направляется в дефлегмационную установку для рекуперации. 229
Рис. 81. Технологическая схема экстракционной установки с вертикальным шнековым экстрактором.
ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ЭКСТРАКЦИОННОЙ УСТАНОВКИ ЛУРГИ Экстрагируемый материал через специальное загрузочное приспособление 1 (рис. 82) подается ка комбинированный лен¬ точно-рамочный конвейер экстрактора 3. На этом конвейере с помощью рециркуляционной мисцеллы, перекачиваемой насоса¬ ми 7, и чистого растворителя, подаваемого из резервуара обо¬ ротного растворителя 2 насосом 18, из экстрагируемого материа¬ ла извлекается масло. ГТроэкстрагированный материал из раз¬ грузочного бункера 26 транспортером 27 подается в шнековый испаритель 15, где из него отгоняется растворитель. Лишенный растворителя шрот по выходе из испарителя направляется в Чанный кондиционер 25, где с помощью увлажнения водой и нагревания паром шроту придаются кондиционные структура и влажность. Готовый шрот отсюда направляется на склад. Ко¬ нечная мисцелла по выходе из экстрактора и отфильтрованная в аппарате 4 поступает в мисцеллосборник 21. Отсюда мисцел- да через теплообменник 8 непрерывно засасывается в предвари¬ тельный испаритель 5■ Упаренная мисцелла из испарителя од¬ ним из насосов 19 -подается на распылители в дистиллятор 6, где из нее с помощью вакуума и острого пара окончательно от¬ гоняется растворитель. Масло из окончательного дистиллятора самотеком'поступает в дезодорационный сборник готового мас¬ ла, устроенный в нижней части предварительного испарителя. Отсюда готовое масло насосом 28 направляется на охлаждение. Пары растворителя и воды, выходящие из шнековых испарите¬ лей, поступают в мокрую шротоловушку 17, где из них с по¬ мощью горячей воды (накачиваемой насосом 29 из шламовыпа- ривателя 14) осаждаются увлеченные частицы шрота. Осевший шлам для отгонки из него растворителя поступает в шламовы- париватели 14. Чистые пары воды и растворителя из аппарата 17 поступают в греющие секции испарителя 5 для нагревания мисцеллы. Конденсат воды и растворителя из секций испарителя 5 направляется в водоотделитель 20, а несконденснровавшиеся пары поступают в конденсатор 16. Пары чистого растворителя из испарителя 5 направляют в конденсатор 9. Пары растворите¬ ля и воды из окончательного дистиллятора 6 и из деэодорацион- ного сборника испарителя направляют в конденсатор 10. Отсю¬ да несконденсировавшиеся -пары поступают в контрольный кон¬ денсатор И. Разрежение в конденсаторах 10 и 11 создается 'с помощью пароэжектора 12, а -в конденсаторе 9 пароэжектора 13. Конденсат из всех конденсаторов поступает в сборник-охлади¬ тель 30 и из него насосом 31 откачивается в водоотделитель 20. Воздух, насыщенный парами растворителя, из конденсаторов 16 направляется в охладитель газо-воздушной смеси 22 и да¬ лее в рекуператор 23, охлаждаемый рассолом СаС12, накачивае¬ мым насосом 32. Рассол СаС12 охлаждается в аммиачной 230
Рис. 82. Технологическая схема экстракционной установки Лурги.
установке, оборудованной компрессором 24. Вода, сливаемая с водоотделителя, дополнительно обрабатывается в шЛамовыпа- ривателе 14, куда она закачивается насосом 35. Этот насос от¬ качивает в аппарат 14 шлам из оборотного растворителя. Избы¬ ток воды после обработки ее в аппарате 14 сливается в конт¬ рольную ловушку 36. Потери растворителя в оборотном резер¬ вуаре периодически пополняются из бака 33 насосом 34. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ЭКСТРАКЦИОННОЙ УСТАНОВКИ СИСТЕМЫ «ФИЛЬТРЕКС» Ядро или семена, измельченные на вальцовке 1 (рис. 83), редлером 2 подаются в виде лепеегка в жаровню •3. Подготов¬ ленный в жаровне лепесток на испарительном охладителе 4 при¬ обретает жесткую структуру. Отсюда «хрустящий» лепесток редлером 5 подается в питательный шнек-затвор 6, а оттуда в смеситель 7. После тщательного замачивания мисцеллой, по¬ даваемой насосом 17, материал из смесителя через загрузочный шнек 8 подается в экстрактор 9 (план-фильтр), ротор которого вращается от привода 26. При попадании смоченного лепестка на фильтрующую сетку экстрактора из него с помощью вакуума, создаваемого вакуум-насосом 18, мисцелла отсасывается в сбор¬ ник 25. Конечная мисцелла насосом 20 откачивается в фильтр 27. Свежий растворитель насосом 37 из резервуара оборотного растворителя 36 подается через подогреватель 38 на наиболее обезжиренный материал и там распыляется форсунками 24. Слабая мисцелла, циркулируя противоточно, с помощью на¬ сосов 16 и 19 постепенно насыщается по принципу, изложенному более подробно в главе 7. После извлечения масла шрот с по¬ мощью разгрузочного шнека 10 и редлера И подается в чанный испаритель 12. Фильтрующая секция экстрактора, освобожденная от шрота, продувается компримированными парами растворителя, засасы¬ вающимися из верхней части экстрактора компрессором 15. Шрот из чанного испарителя поступает на шнек кондициониро¬ вания 13, где с помощью распылителя 14 увлажняется до необходимых кондиций. Мисцелла из фильтра 27 насосом 21 на¬ качивается сначала в пленочный дистиллятор 28, а затем в окон¬ чательный дистиллятор 29. Отсюда готовое масло, пройдя охла¬ дитель 23, насосом 22 накачивается в сборник готовой продук¬ ции. Пары чистого растворителя из аппарата 28 поступают в конденсатор 34, а пары растворителя и воды с примесью частиц шрота из испарителя, пройдя мокрую шротоловушку 30, посту¬ пают в каплеуловитель 35 и затем в предварительный конденса¬ тор 33 и окончательный 32. Конденсат из этих аппаратов нап¬ равляется в водоотделитель 31. Шлам из мокрой шротоловушки направляется в шламовыпариватель. 232
16 Зак. 264 233 Рис. 83. Технологическая схема экстракционной установки системы «Фильтрекс*.
ГЛАВА 13 ОБРАБОТКА ШРОТА Шрот, представляющий собой концентрированный кормовой продукт, при выпуске из производства должен удовлетворять техническим условиям, предусмотренным ГОСТом и ТУ. Шрот из здоровых семян не должен иметь постороннего запаха (пле¬ сени, затхлости, бензина и др.). Металлопримесей с размером частиц, не превышающих 2 мм, шрот может содержать не более 0,01%, а частиц размером более 2 мм — не более 0,001%; влаги не более 11%, жира не более 2,5%. а хлопковый шрот — сво¬ бодного госсипола не более 0,05% на абсолютно сухое вещество. Процент сырого протеина в шротах должен оставаться в пре¬ делах, указанных ГОСТом. ' Шрот при выходе из экстракционного цеха может иметь температуру до 90° и выше. Укладка и хранение шрота с такой температурой приводит к слеживанию и образованию комьев, портящих вид продукта и затрудняющих транспортировку его шнеками и нориями. Перед подачей на склад шрот необходимо сортировать, крупные комья размалывать, и всю массу его ох¬ лаждать. На' рис. 84 представлена схема установки для обработ¬ ки шрота. Горячий шрот после испарителя, пройдя Щнек 1, но¬ рию 2 и магнит 3, поступает на вибросито 4, снабженное пле¬ теными или штампованными ситами с отверстиями 12—15 мм. Сход с вибросита, состоящий из комьев шрота, поступает для измельчения в дробилку 5. Измельченный шрот затем подают в шнек 6. Мелкий шрот, прошедший через сито, подается на охла¬ дительную колонку 7. Из колонки охлажденый шрот шнеком 6 отводится на склад. Воздух из охладительной колонки высасы¬ вается вентилятором 8 через фильтр 9. При этом частицы шрота, увлекаемые воздушным потоком и задержанные фильтром, по мере накопления сваливаются в шнек 6. В шротоохладительной колонке шрот охлаждается от 100—ИЮ0 до 32—35° при темпе¬ ратуре поступающего воздуха 22—25°. Схема обработки шрота в барабанном охладителе с пневмо¬ транспортом представлена на рис. 85. Шрот из испарителя по¬ ступает в охладитель 1, представляющий собой барабан коры¬ тообразного сечения с перемешивающей и транспортирующей мешалкой. При прохождении шрота через барабан наружный воздух, поступающий через патрубок 2, охлаждает его и, за- 2-34
хватывая, потоком транспортирует в циклон 3, подключенный к всасывающей линии вентилятора. Из циклона через шлюзовой затвор 4 шрот поступает на вибросито 5 с электромагнитным се¬ паратором для отбора ферропримесей. Крупные частицы шрота Рис. 84. Схема установки для обработки шрота с охладительной ко¬ лонкой. для измельчения направляются на дробилку 6, а мелкие — на транспортер 7. Измельченный на мельнице шрот также посту¬ пает в транспортер 7 и оттуда на склад. Благодаря такой об¬ работке температура шрота понижается от НО—'115° до 35—40°. 16* 235
Хранение шрота. Обработанный и высушенный шрот достаточно стерилен и при определенных условиях может очень долго храниться. Основными условиями доброкачественного и длительного хранения шрота являются: равномерная и невысо¬ кая влажность — не выше 9%; температура не выше 40°; отсут¬ ствие следов растворителя и масличность не выше 3%. Каждое Рис. 85. Схема обработки шрота в барабанном охладителе с пневмотранспортом. из этих условий важно по следующим соображениям. В шроте с влажностью 9% микроорганизмы, попадающие з него при транспортировке и укладке, не находят благоприятной среды для размножения. Повышенная влажность особо благоприятна для развития плесеней, портящих шрот, и способствует его слеживанию, самосогреванию и самовоспламенению. Наличие следов растворителя может вызвать взрыв и пожар, кроме того, это вредно для здоровья рабочих. Шрот со следами раствори¬ теля не может быть использован для корма животным. Повы¬ шенная масличность шрота опасна тем, что вследствие большой поверхности .измельченного шрота и присутствия в маслах не¬ насыщенных жирных кислот шрот, поглощая кислород из воз¬ духа, может самовоспламеняться. Засыпка в силосы и упаков¬ ка шрота при низких температурах предохраняет шрот от сле¬ живания и увлажнения, что особенно важно при хранении шрота насыпью в силосных ячейках. 236
В настоящее время хранилища для шрота делаются с рас¬ четом на хранение шрота в мешках и силосах. Хранилища для шрота рекомендуется строить железобетон¬ ные, Ввиду необходимости профилактического перелопачива¬ ния, а также для изолирования комковых и нестойких партий шрота склады для шрота следует строить комбинированные— силосные и для хранения в мешкотаре. Соотношение емкости силосной части к емкости хранения в мешкотаре должно быть 2:1. k
ЛИТЕРАТУРА 1. В. М. Яковлева, Некоторые особенности строения эндосперма семян кориандра и их влияние на экстрагируемость кориандровых жмыхов, Пищепромиздат. 2. В. П. Р ж е х и н, А. Б, Пегушина, Применение амииобензойных кислот для выведения госсипола из высокогоссипольных форпрессовых ма¬ сел и бензиновых мисцелл, Труды ВНИИЖа, вып. XX, Л., 1960. 3. А. М. Голдовский, Физико-химические и биохимические осно¬ вы производства растительных масел, Пищепромиздат, 1937. 4. В. А. Н а с с о н о в, Анатомическое строение масличных семян, Пи¬ щепромиздат, 1940. 5. С. Л. Иванов, Учение о растительных маслах, 1925. 6. И. М. Исмаилов, И. В. Г а в р и л е н к о, Сток растворителя из шрота при атмосферном давлении и при разрежении, Труды ВНИИЖа, вып. XX, Л., 1960. 7. И. М. Исмаилов, Отжим бензина из шрота перед испарителем, «Маслобойно-жировая промышленность», 1959, № 5. 8. Ф. А. Вишнепольская, Природа веществ, удаляемых гидра¬ тацией из подсолнечною масла, «Маслобойно-жировое дело», 1936, № 4. 9. А. Н. Белозерский и И. С. Корнев, Сравнительное изуче¬ ние фосфатидов ростков и семядолей сои, «Биохимия», т. II, вып. 6, 1937. 10. А. М. Голдовский и М. И. Лишкевич, О локализации ве¬ ществ в растительной клетке, «Биохимия», т. III, вып. 1, 1938, стр. 9. 11. В. П. Ржехин, Н. И. Погон кин а, В. П. Чукаева, Перера¬ ботка соевых семян с получением пищевых жмыха и масла, «Маслобойно¬ жировая промышлетиость», 1955, № 6. 12. А. М. Голдовский, Химия масличных семян и продуктов их переработки, Пищепромиздат, 1939. 13.-А. М. Голдовский, Теоретические основы производства расти¬ тельных масел, Пищепромиздат, 1958. 14. Жиры, их получение и переработка, Пищепромиздат, 1937. 15. М. И. Лишкевич, Локализация токоферолов в семенах подсол¬ нечника и хлопчатника, Труды ВНИИЖа, 1947. 16. А. М. Ч ер ну хин, И. Энгель, Пахучие вещества подсолнечного ядра, «Маслобойно-жировая промышленность», 1938, № 1, стр. 19. 17. В. Н. Любименко, В. А. Бриллиант, Окраска растений, 1924. 18. В. П. Ржехин, Госсипол и его производные, ВНИИЖ, 1955. 19. Ф. А. Пусеп, О выпуске маслозаводами обезвреженного хлопко¬ вого жмыха и шрота, «Маслобойно-жировое дело», 1953, № 11. 20. М. 3. Подольская, Новый быстрый метод определения свобод¬ ного госсипола в хлопковом семени, жмыхе и неизмененного в масле, «Журнал прикладной химии», т. 17, 1944, № 11—12. 21. И Е Мозгов, Действие госсипола на животных, «Ветеринария», 1946, № 2—3. 22. Е. Eagle, Н. Bialen, J. Am. Oil Chem. Soc. № 4, 1954, p. 121. 23. М. Клинг, Кормовые средства, 1933, 24. Л. М. Иольсон, Новые растительные масла, Снабтехиздат, 1932. 25. 3. К. Лебедева, Масло из рисовых отрубей, его получение и использование, М., ГОСЛИТ, 1951. 26. В. Л. К Р е т о в и ч, Физиолого-биохимические основы хранения зер¬ на, Академгиз, 1945, 238
27. К. Кристиансон, Порча хранящихся семян плесневыми гриба¬ ми, т. 23, 1957, № 2, стр. 108—134; The Botanical Review. 28. Технологические инструкции масложировой промышленности, Пи- щепромиздат, 1956. •29. А. П. Г е р ж о й, В. П. Самочетов, Зерносушение, Заготиз- дат, 1951. 30. Л. А Трис вятский, Хранение зерна, Заготиздат, 1951. 31. А. В. Лыков и Л. Я. Ауэрман, Теория сушки капиллярно¬ пористых коллоидных материалов пищевой промышленности, М., 1946. 32. Н. М. Степанов, М. Г. Пигкевич, Барабанная зерносушил¬ ка, «Маслобойно-жировая промышленность», 1954, № 4. 33. Е. Г. П а т к а н о в, Пневматическая сушилка для подсолнечных семян, «Маслобойно-жировая промышленность», 1952, № 6. 34. Альбомы жалюзийной сушилки для подсолнечных семян, Энерго¬ проект, М., 1945. Ch. Shaw and N. Franks, The cottonseed and Oil Mill Press. 35. (Исследование по сушке и очистке хлопкового семени на хлопко¬ очистительных заводах). 36. Материалы к Всесоюзной научно-технической конференции работ¬ ников масложировой промышленности по. вопросу: «Технический уровень развития маслодобывающей и жироперерабатывающеб промышленности», Л.. ВНИИЖ, т. 1, 1958, стр. 29—30. 37. И. В. Г а в р и л е н к о, Оборудование для производства раститель¬ ных масел, Пищепромиздат, 1959. 38. И. В. Демин, Основы конструирования рушально-веечных агре¬ гатов в маслобойной промышленности, Пищепромиздат, 1955. 39. М. Е. П р а х и н, Новые белковые корма из отходов в масложиро¬ вой промышленности, «Маслобойно-жировая промышленность», 1951, № 2. 40. Н. С о к о л о в, Арахисные лущилки, ВНИИМК, Масличные куль¬ туры, 1940, стр. 115. 41. И. В. Г авриленко, Экстракция подсолнечных семян на непре¬ рывно действующей установке шнекового типа с двукратным предваритель¬ ным съемом масла,- Сборник «Пищевая промышленность. СССР», 1949, № 13, стр. 20. 42. А. М. Голдовский и др., О снижении содержания шелухи в жмыхе и шроте при переработке хлопковых семян, Труды ВНИИЖа, 1946. 43. Н. Д. Алексеев, Оборудование жиродобывающих производств Пищепромиздат, 1943. 44. А. Е. В a i 1 е у, Cottonseed and Cottonseed Products N. Y., 1948. 45. С. М. Кутя вин, Опыт переработки нешелушеных хлопковых семян на Уч-Курганском маслоэкстракционном заводе, .«Маслобойно-жиро¬ вая промышленность», 1958, № 9. 46. Л. М. И о л ь с о н, Новые растительные масла, Снабтехиздат, 1932, стр. 20—21. 47. А. Г. Сергеев, Машина для снятия пленки с семян арахиса, «Маслобойно-жировая промышленность», 1958, №. 2. 48. И. В. Г авриленко и Г. И. К у з и ч е в, О некоторых законо¬ мерностях при прессовании масличных семян на шнекпрессах БТИ, 6, 1—6, 1949. 49. И. В. Г а в р и л е н к о, В. Ф. П а н ф и л о в, И. Е. Безуглов, Г. И. К У з и ч е в, Получение растительных масел на шнековых прессах двойного действия, Пищепромиздат, М., 1951. 50. И. П. Колпаков, О книге И. В. Гавриленко, В. Ф. Панфилова и др., «Получение растительных масел на шнеков'ых прессах двойного дей¬ ствия», «Маслобойно-жировая промышленность», 1954, № 7, стр. 36—37. 51. В. П. Ржехин, Н. И. Погон кин а И др.,, Окислительные про¬ цессы в производстве растительных масел, Сборник «Пути улучшения ка¬ чества и расширения ассортимента продукции масложировой промышлен¬ ности», ВНИИЖ, Л., 1939, стр. 50—67. 239
52. А. Р. Демидов, Мельничные' вальцовые станки, Заготиздат, 1948, стр. 39. 53. И. В. Гавриленко, И. Е. Безуглов и др., Разработка оп¬ тимальных условий подготовки к экстракции подсолнечных семян в шнеко¬ вых экстракторах, Труды ВНИИЖа, вып. XIV, 1951, стр. 37—53. 54. И. В. Гавриленко, Маслоэкстракционное производство, Пище- промиздат, 1940. 55. М. В. Иродов, А. М. Л о б у с о в, Изучение жировой промыш¬ ленности Болгарии, Отчет ВНИИЖа, 1952. 56. Технический контроль и учет производства в маслодобывающей и жироперерабатывающей промышленности, т. I, Пищепромиздат, 1952, стр. 444—445. 57. Е. Merz, Hirschfeld, Die Verarbeitung von Sonnenblumensaaten, Die Lebensmittel Industrie, № 8, 1956. 58. С. С. Ильин, Экстракция хлопковых семян, «Маслобойно-жиро¬ вое дело», 1938, № 3, стр. 5—8. ■ • - 59. И. В. Гавриленко, Форпрессование и экстракция хлопковых семян на батарейных установках, «Маслобойно-жировое дело», . 1938, № 6. 60. И. В. Гавриленко, Внедрение и освоение схемы фоопрессова- нне-экстракцня хлопковых семяи на Катта-Курганском масдоэкстракцион- нрм заводе. Сборник работ ВНИИЖа, Л., 1946. 61. И. В. Гавриленко, И. Е. Безуглов, В. К- Шугай, Опыт Карасуйского маслоэкстракционного завода по получению легкорафинируе- мого экстракционного хлопкового масла. Обмен опытом, № 19, ВНИИЖ, Л., 1955. 62. J. J. S р a d а г о, Н. L. Е. Vix, Современное состояние процесса фильтрация—экстракция, J. Am. Oil Chem. Soc. 32., p. 3, 1955. 63. A. Walter, I. Pod s, Форпрессование—экстракция, технологические режимы и характеристики получающихся продуктов, J. Am. Oil. Chem. Soc. 32, p. 2, 1955. 64. S. P. Clark, A. C. Wamble, Экстракция масла растворителем, J. Am. Oil Chem. Soc. 29, 12 p. 624, 1952. 65. А. И. Г а н, Исследование физико-химических свойств семян хлоп¬ чатника, полупродуктов и продуктов нх переработки, ВНИИЖ, 1957. 66. R. К е п у о п, Экстракция масла из соевых бобов, Ind. Eng. Chem. п. 2. p. 186, 1948. 67. А. М. Жарскнй, Заметки масложировой промышленности Гер¬ манской Демократической Республики, «Маслобойно-жировая промышлен¬ ность», 1956, № 4, стр. 30—31. 68. J. W. Dunning, Форпрессование соевых семян перед экстрак¬ цией растворителем, J. Am. Oil Chem. Soc. 1. 30. p. 28^-29, 1954. 69. N. В. Knoepfler, J: J: Spadaro, Filtration Extraction of Fiax Seed as Effected by Preparation Variables, J. Am. № 6, 33, 1956. 70. A E. Bailey, Industrial Oil and Seed Products, 1951. 71. О. К. Палладии а, Б. И. Кадыков, Сравнительная пищевая ценность жидких растительных масел и получаемых из них гидрированных продуктов, Сборник «Пути улучшения качества и расширения ассортимента продукции масложировой промышленности». Л., ВНИИЖ, 1959, стр. 533—544. • 72. В. П. Р ж е х и н, Н. И. П о г о н к и н а, Переработка соевых се¬ мян с получением пищевых жмыха и масла, «Маслобойно-жировая промыш¬ ленность», 1955, № 6, стр. 9. 73. В. П. Ржех'ин, Некоторые нежировые вещества и влияние их на выходы и потери масла в производстве, ВНИИЖ, 1952, -стр. 22. 74. А. В. Н а г у р с к н й, Непрерывная экстракция масличных по методу Больмана, «Маслобойно-жировое дело», 1926, № 12. 75. М. К. Торнтон, Хлопко-маслобойное производство (перевод с английского) Пищепромиздат, 1938. 76. А. М. Голдовский, Пути достижения высокого качества про¬ дуктов переработки хлопковых семян, «Маслобойно-жировая промышлен¬ ность», 1952, № 12, стр. 2. 240.
77. Тезисы докладов на первой сессии по вопросу «Проблема жиров в питании», ВНИИЖ, Л., 1958. 78. И.. В. Г а в р и л е и к о, Условия выработки ароматного подсолнеч¬ ного масла, Сборник «Пути улучшения качества и расширения ассортимен¬ та продукции масложировой промышленности», ВНИИЖ, Л., 1959, стр. 70— 73. 79. J. Dunning and R. Ferestage, Влияние жарения мятки хлоп¬ ковых семян на качество хлопковой муки, J. Am. Oil Chem. Soc. 4 p. 153— 155, 1952. 80. А. П. Ш и л й н, А. Г. Н е ш а д и м, Из опыта переработки семян сои, «Маслобойио-жировая промышленность», 1956, № 2, стр. 34—35. 81. 3. К. Лебедева, Разработка условий предварительного съема масла из обрушенных семян клещевины, Автореферат, Л., 1953. 82. И. В. Г авриленко, И. Е. Безуглов и др., Выбор рацио¬ нальной технологической схемы, режима работы и производственных пока¬ зателей при переработке хлопковых семян методом непрерывной экстрак¬ ции, Труды. ВНИИЖа, вып. XIV, 1951, стр. 17—36. 83. К. Е. Л ео н-т ье вс к и й, Е. Ю. Фальк, Изменение белковых ве¬ ществ в процессе маслодобывания, «Маслобойно-жировая промышленность», 1956, № 3, стр. 13—14. . 84. В. П. Ржехин, Зависимость между остатком масла в шнековых жмыхах н депрессией некоторых веществ маслосемян, БТИ, 1950, № 4. 85. В. П. Ржехин, Н. И. П о г о н к и н а, Пластичность жирсодержа¬ щих объектов, БТИ, 1950, № 5, стр. 19—23. 86. В. А. Масликов, Исследование процесса прессования подсол¬ нечной мезги на прессе ФП, Автореферат диссертации, Краснодар, 1955. 87. Chandler, Прессование на шнекпрессах и экстракция раство¬ рителем, Oil Mill Gaz., 6 p. 25—26, 1953. 88. J. W. Dunning, Работа шнековых прессов (экспеллцров) с по¬ вышенной производительностью, Oil JVlill Gaz, p. 11—15, 1954. 89. Г. А л ф p e й, Механические свойства полимеров, М., 1952. 90. Я. И. Френкель, Кинематическая теория жидкостей, АН СССР, 1945. 91. Д. А. Франц-Каменецкий, Диффузия и теплопередача в хи¬ мической кинетике, АН СССР, 1947 92. I. О. О s 1 u г n a. D. L. Katz, Trans, of Amer. Inst, of Chem. Eny, № 5, 40, p. 511—531, 1944, 93. D. P., Boucher, Trans. Amer. Instit cf Chem. Eng., № 36, p. 967, 1942. 94. С. О. К i n g a. D. L. Ka tz, Trans. Amer. Inst, of Chem. Eng., № 5, 40, p. 533—556, 1944. 95. Smith Allen. J. Amer. Oil Chem. Soc. № 10, 29, p. 421, 1952. 96. В. В. Белобородов, Изучение механизма процесса экстракции растительных масел, Автореферат, Л. 1958. 97. М. В. Кирпиче в, М. А. Михеев, А. С. Эй ген с он, Тепло¬ передача, 1940. . 98. В. В. Белобородов, Методика лабораторной экстракции, «Мас¬ лобойно-жировая промышленность», 1957, № 2, стр. 17. 99. Н. В. Coats, М. R. W i n g а г d, J. Amer. Oil Chem. Soc. № 2, 37, p. 93—96, 1950, 100. В. В. Белобородов, Структура экстрагируемого материала как одни из определяющих факторов эффективности процесса экстракции, «Мас¬ лобойно-жировая промышленность», 1957, № 5. 101. В. В. Белобородов, Коэффициенты диффузии некоторых рас¬ тительных масел, «Журнал прикладной химии», 1957, т. XXIX. 102. М. К. Schwitzer, Continuous processing of fats. London, 1951.- 103. H. P. Fan, J. C. Moris, H. Wakehan, Ind. and Eng. Chem. № 2, 40, p. 195—199, 1948. 104. D. О t h m e r and J. A g a r w a 1, Теория и механизм процесса эк¬ стракции семян сои, Chem. Eng. Progress 8. p. 372. 378. 1955. 241
105. H. Coats and J. К a r n о f s e у, J. Arner Oil Chem. Soc. Ne 2,51. 106. А. М. Г олдовский, Исследования по экстракции масличных се мян, Сборник, работ ВНИИЖа, вып. XIV, 1952. 107. А, М. Голдовский, И. Любарская, О влиянии влажности на диффузию масла из клеток семян при экстракции, «Маслобойно-жировое дело», 1935, № 12, стр. 586. 108. И. В. Г авриленко, И. К р а с и ц к и й, Экстракция сырой под¬ солнечной .мятки, «Маслобойно-жировое дело», 1930, № И —12. 109. И. В. Гавриленко, Непрерывная экстракция подсолнечных се-, мян методом орошения, «Маслобойно-жировое, дело», 1938, № 1. 110. S. G. М е a s m е г, Extraction of from Soybeans Using a Mixture of Trichloroethylen and Ethyl Alcohol as a solvent. Ph. D. Thesis. Jowa State Col. 1941. till. W. G. В u 11 e, Some Observation oh the Effect of Moisture on the Quant. Extraction of Lipids from Soybean. Oil and Soap. 20, p. 94—96, 1943. 112. R. Milner, Rept. of the Soybean Analysis. Com. of the| Amer. Oil Chem. Soc., Oil a Soap № 16, p. 129, 1939. 113. L. K- Arnold, W. G. Juhl, Solyent Extraction of Cottonseed Meats. J. Amer. Oil Chem. Soc., vol. 31, № 12, 1954. 114. И. В. Гавриленко, Ф. А. Вишнепольская, Влияние ре¬ жима подготовки подсолнечных семян на скорость и полноту экстракции, Труды ВНИИЖа. вып. № 19, 1959. 115. Е. L. D’A g i п, J. J. Spadar'o, Piolot Plant Application of Filtra¬ tion Extraction on to Soybens, J. Am. Oil Chem. Soc. vol. 31, № 12 p. 506, 1954. 116. M. R. W i n g a r d, R. C. Phillips, The Effect of Temperature of Extraction Rate, J. Amer Oil Chem. Soc. 4. vol. 28, 1951. 117. А. Г. Нешадим, Интенсификация процесса экстракции масел из масличных семян на аппаратах НД-1000, Тезисы докладов и сообщений на Всесоюзном совещании по вопросам новой техники в жировой промышлен¬ ности, Краснодар, 1956. 118. И. В. Г а в р и л е й к о, В. В. Белобородов, О режиме дви¬ жения мисцеллы в вертикальном шнековом экстракторе, «Маслобойно-жи¬ ровая промышленность», 1953, № 7, стр. 10. 119. Д. И. Менделеев» Труды по метеорологии, Стандартгиз, 1936. 120. И. Л. Гуревич, Технология нефти, часть 1, Гостехиздат, 1952, стр. 44. 121. Г. Г. Рабинович, Расчет нефтеперегонной аппаратуры, Спра¬ вочник, 1930. 122. С. П. Митрофанов, Методы расчетов маслоэкстракционной аппаратуры, Пищепромиздат, 1935. 123. А. В а л л о, П. Салмон, Летучие растворители для извлечения жировых веществ, «Химия и химическая технология», М.-Л., 1957, № 3, стр. 67. 124. С. Дроздов и Н. Дроздов, Корродирующее действие три- ■ хлорэтилена и дихлорэтана, «Химическая промышленность», 1934, т. 2, стр. 53—55. 125. Ю. Мачалов, О трихлорэтилене, «Маслобойно-жировое дело», 1937, № 6, стр. 11—12. 126. О. Иордан, Химическая технология органических растворителей, ОНТИ, стр. 316, 1934. 127. Н. В. Лазарев, Действие хлорорганических растворителей на организм, Гос. институт прикладной химии, ОНТИ, вып. 24, 1935, стр. 130—134, 128. Oil and Soap., № 12. 1937. p. 310. 129. М. L о и г у, Revue francais des corps gras. (Сравнительное изучение ацетона, содержащего воду, при экстракции ара- хисного масла), 111, 2, 1956. 130. С. G. I о u n d s, Н. К. S a i i a n s, Ацетон в качестве селективно¬ го растворителя, J. Am. Oil Chem. Soc.'7, vol. 32, p. 397—400, 1955. 242
131. A. Ayers and С, Scott, Исследование скорости экстракции хлопкового и соевого лепестка при использовании н-гексана и его смеси со спиртом, J. Am. Oil Chem. Soc. 6. p. 213—218, 1952. 132. F Lerman, Countercurrent Liquid Solid Extraction, Ind. and Engin. № 9. p. 1753, 1948. 133. Бюллетень технической информации, № 1, 1947. 134. J. В a g о t, La pression et l’extraction en huilerie. Oleagineux, № 6, 339, 1949. 135. М. Г. Ершов, Ковшовый вертикальный экстрактор обеспечивает выработку шрота с низкой масличностью, «Маслобойно-жировая промыш¬ ленность», 1956, № 5. 135а. Oil Mill Gaz, № 7, 1954. 136. И. В. Гавриленко, Непрерывная экстракция подсолнечных се¬ мян методам орошения, «Маслобойно-жировое дело», 1938, № 1. 136а. Processing «Disolex» Oil Mill Gaz., № 5, 1954. 137. Von der Voort P, Непрерывная экстракция масличных семян по методу Де-Смета, Fette und Seifen 6. 361—365. 1953. 138. J. Amer. Oil Chem. Soc. 7, 1950, 139. E. L. D'A g i u i n, J. J. S p a d a г о, Фильтрация—экстракция семян сои, J. Am. Oil Chem. Soc. 12 p. 606, 1954. 140. J. P о m i n s k i, P. H. Eaves, Одновременное получение фильт¬ рацией—экстракцией воскового масла из рисовых отрубей, J. Am. Oil Chem. Soc. 11. p. 451, 1954. 141. А. Г. Касаткин, Основные процессы и аппараты химической технологии, Госхимиздат, 1955, стр. 228. 142. А. Е. В а с k е 1, P. A. Belter and А. К- Smith, Solvent Effekts on the Products Soyeben, Oil Extraction, J. Am. Chem. Soc. 1, 1946. * 143. Г. Вольф, Растворители жиров, масел, восков и смол, Гостехиз- дат, 1932, стр. 97. » 144. P. Eaves, Сравнение пяти товарных растворителей при экстрак¬ ции хлопковых семян, J. Am. Oil Chem. Soc. 3, 1952. 145. J. В a g о t, La pression et l’extraction en huilerie Oleagineuxy № 6— 7, 1949. 146. M. Loury, Сравнительное изучение ацетона, содержащего воду, и других растворителей при экс1 ракцшг арахисного масла, Revue francais. aes corps III, 1956. 147. Британский патент №. 16584 от 4/V-1955 г., «Новый процесс экст¬ рагирования и нейтрализации растительных масел». 148. И. В. Гавриленко, Экстракция растительных масел сжижен¬ ными газами, Рефераты работ ВНИИЖа за 1958 г., Л., 1959, стр. 7—8. 149. J. Poliakoff, Innovation Britannique, dans l’extraction des huiles et graisses a froid procede Chayen. Oleagineux, № 2, 85—86, 1953. 150. Dudley Thomson a. D. G. Sutherland, Влияние обработки ульт¬ развуком на экстракцию жидкостью твердого вещества, Ind. a. Eng. Chem. vol. 47, № 6, p. 1167, 1955. 151. И. В. Гавриленко, К вопросу об экстракции льняных семян, «Маслобойно-жировая промышленность», 1957, № 1, стр. 15. 152. М> И. Лишкевич, Содержание фосфатидов в подсолнечных мас¬ лах новых технологических схем, Труды ВНИИЖа, вып. XIV, 1951, стр. 82. 153. М. 3. Подольская, Каротиноиды семян- хлопчатника и извле¬ каемых масел, Сборник ВНИИЖа «Исследования по химии и технологии», 1939. 154. J. Z i е п е r, Transactions American association of Cereal Chemists, vol. 8, № 2, p. 162—185, 1950. 155. Ф. Гауровитц, Химия и биология белков, 1957, стр. 148. 156. Е. Н. Leslie, Патент США 2 571 143, 1951. 157. P. A. Belter, О. L. В г е к к е, G. F. W а 11 h е г, А. К. Smith, Быстрая отгонка растворителя из шрота при распылении, J. Amer. Oil Chem. Soc. № 10, 1954. 243
158. Ind. Eng. Chem. 45 p. 1586, 1953. 159. Ind. Eng. Chem. 34, p. 973, 1942. 160. W. С. В i 11 - W h i 11 e с a г, Прямая экстракция хлопковых семян и выделение' фосфатидов с возвратом их в шрот, Oil Mill Gazet, № 9, 1956. 161. И. В. Гавриленко, В. В. Белобородов, Вязкость хлопко¬ вых мисцелл, «Маслобойно-жнровая промышленность», 1953, № 11, стр. 13 .162. Е. Е. Pollard, Н. L. V i х, Solvent-extraction of Cottonseed und .peanut. Ind. Eng. Chem., vol. 38, № 10, 1945. , • 163. И. E. Безуглов и В. П. Ржехин, Поведение нежировых ве¬ ществ и продуктов окисления при переработке семян арахиса по схеме форпрессование—экстракция на установке ДС-70, Сборник работ ВНИИЖа, № 19, 1959, 164. Р. И. Спинов, Из опыта работы экстракционного цеха Запорож¬ ского масложиркомбината, «Маслобойно-жировая промышленность», 1952, № 9. 165. Е. Гудзон, Новые процессы рафинации масел, Oil Mill Gaz., vol. 60, 11, 1956. - ' • 166. G. С.' Cava па gh, Новый комплексный процесс рафинации пи¬ щевых масел, J. Am. Oil Chem. Soc. vol. 32, № 11 p. 528, 1956. 167. С. H. Колесов, Полярографическое исследование• поведения гос¬ сипола, Автореферат, Ташкент, 1953. 168. Н, L. V i х, Е. F. Pollard, J. J. S р a d а г о, Ind. Eng. Chem. № 3, 8 p. 635, 1946. 169. К- Lionel, Arnold, Влияние нагревания на цвет хлопкового масла при экстракции трихлорэтиленом, J. Amer. Oil Chem. Soc. № 8, 1955. 170. В. А. Масликов, Анализ конструкций и режимов работы дис¬ тилляторов, Тезисы докладов и сообщений на Всесоюзном совещании по вопросам новой техники в жировой промышленности, Краснодар, 1956, отр. 26—27, 171. W. Н. Goss, The Germann Oil seed Industry, Washington, 1947. 172. P. И. Спинов, Уменьшение потерь бензина на маслоэкстракцион¬ ных заводах, «Маслобойно-жировая промышленность», 1953, № 5.
ОГЛАВЛЕНИЕ 16 17 18 20 91 23 24 26 36 36 38 44 4-5 Предисловие . . Глава 1. Подготовка масличных семян к измельчению Технологические схемы подготовки* семян к измельчению . Подготовка подсолнечных семян к измельчению . Подготовка хлопковых сеТиян к измельчению .... Подготовка семян арахиса к измельчению .... Подготовка семян сои к измельчению Глава 2. Измельчение масличных семяи Способы измельчения Структурные изменения в семенах при их измельчении на вальцах Химические изменения в семенах при измельчении . Вальцовые станки Схемы измельчения и качество помола рсновиых масличных семян Глава 3. Жарение семяи Цель н оптимальные условия жарения . . . Физико-химические изменения еоставных веществ мятки при жарении '..... Ход процесса жарения Характеристика готовой мезги •. Режимы тепловой обработки масличных семян перед форпрес сованием . Аппаратура для жарения мезги . Глава 4. Форпрессование Предварительное прессование мезги перед экстракцией и его цель 64 Изменения свойств и составных частей мезги перед прессованием 59 Критическая и Оптимальная влажность прессуемого материала 62 Тепловой баланс пресса и показатели его работы 63 Давление в прессе и факторы, его обусловливающие ... 64 Основные условия нормальной работы шнековых прессов . . 65 Типы форпрессов и показатели их работы . . > 66 Первичная очистка форпрессового масла и переработка «обрат¬ ного товара» ...... 71 Технологическая схема форпрессового цеха ...... 72 Глава 5. Теория экстракции 75 Структурная характеристика экстрагируемого материала . 76 Структурные и химические изменения в масличном сырье при экстракции . . 79 Механизм процесса экстракции . . . Щ Обзор некоторых работ по теории экстракции . . . • ‘ а Замачивание экстрагируемого материала /98 Влияние отдельных факторов на скорость и полноту экстракции 1109 Глава 6. Растворители растительных масел JJ06 Требования ж растворителям /106 Свойства и особенности основных промышленных растворителей 107 245
Глава 7. Промышленные способы экстракции и применяемая при этом аппаратура Способы экстракции Типы современных экстракторов и показатели их работы . Глава 8. Новые способы экстракции ... . . ... Глава 9. Отгоика растворителя из шрота ........ Влияние процесса отгонки растворителя из шрота на его ка¬ чество Типы испарителей и показатели их работы Очистка паробензиновых смесей .......... Глава 10. Обработка мисцеллы и экстракционного масла Природа масляных мисцелл Очистка мисцеллы и применяемая при этом аппаратура . Новые способы подготовки масляных мисцелл перед дистил¬ ляцией ..... Осветление хлопковых мисцелл адсорбентами . . . Свойства мисцелл н изменение их в процессе тепловой‘обработки Поведение составных веществ мисцеллы при отгонке растворителя Основные условия получения качественного экстракционного масла . • Дистилляционная аппаратура и показатели ее работы Очистка экстракционных масел и их гидратация Глава 11. Конденсация и рекуперация растворителя Источники и величины потерь растворителя в производстве . Причины потерь растворителя и пути их снижения . Конденсация паров растворителя и применяемая при этом аппаратура • - . Рекуперация паров растворителей из газо-воздушных смесей Разделение водно-бензиновых смесей ....... Глава 12. Технологические схемы некоторых экстракционных уста¬ новок Технологическая схема экстракционной установки с вертикаль¬ ным шнековым экстрактором Технологическая схема экстракционной установки Лурги Технологическая схема экстракционной установки системы «Фильтрекс» . . Глава 13. Обработка шрота Литература . . 120 120 123 155 160 164 165 176 180 180 181 188 189 191 192 194 196 213 216 216 217 219 221 225 228 228 230 232 234 238
ПИЩЕПРОМИЗДАТ Поступила в продажу книга Опечатки к книге И. В. Гавриленко „Маслоэкстракциониое производство* 6-я снизу 5 16-я снизу 13 1 23-я сверху 23 18-я сверху 77 17-я снизу 94 8-я сверху масел, получаемых^на 'непрерывно действую щих экстракционных установках, пиремке фактора—производства, ' сырья прессами частиц, находится внутри капилляров I и внутри клеток, оно ’связано с поверхностью [90] масел непрерывно дей¬ ствующих экстракци¬ онных установок, приемке фактора производст¬ ва—сырья пресса и частиц и находящееся внутри капилляров и пор, связано с поверх¬ ностью [99] ТКФ Зак. 264 тир. 2000 Указанную книгу следует приобретать в книжных магазинах местных книготоргов; туда же направлять (без денежных перево¬ дов) заказы на книги. В случае отсутствия книг в магазинах можно направить заказ, также без денежного перевода, по' адресу: Москва, Б-120, Мру- зовский пер., 1, отдел распространения Пищецромиздата. Заказанные книги высылаются наложенным платежом.