Text
                    



Л. В. БАРАНОВА, Э. Л. ДЕМИНА МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЕ ТРАВЛЕНИЕ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ МОСКВА «МЕТАЛЛУРГИЯ» 1986 3
УДК 621.794.4(083) Рецензент канд. техн, наук Н. Р. Бочвар УДК 621.791.4(083) Металлографическое травление металлов и сплавов: Справ, изд. Б а- р а нов а Л. В., Демина Э. Л. iM.: Металлургия, 1986. 256 с. Систематизированы металлографические реактивы в зависимости от способа травления и вида металла. Приведены составы реактивов для химического, электролитического травления, а также для цвет- ного окрашивания структурных составляющих металлографических шлифов, применяемых для изучения микро- и макроструктуры ме- таллов и сплавов. Описаны режимы, особенности составления, дей- ствия и применения реактивов. Изложены методы подготовки шли- фов для проведения металлографических исследований. Для инженерно-технических работников лабораторий, металлур- гических предприятий, научно-исследовательских организаций. Может быть полезно студентам, специализирующимся в области металлове- дения и металлофизики. Ил. 2. Табл. 2. Библиогр. список: 117 назв. Лариса Владимировна Баранова Элеонора Леонидовна Демина МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЕ ТРАВЛЕНИЕ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ Справочник Редактор издательства А. П. Сорманов Художественный редактор Ю. И. Смурыгин Технический редактор В. М. Курпяева Корректоры Ю. И. Королева, Е. В. Якиманская ИБ № 2747 Сдано в набор 07.06.85. Подписано в печать 02.10.85. Т-19836. Формат бумаги 84Х108’/з2. Бумага типографская № 2. Гарнитура литературная. Печать высо- кая. Усл. печ. л. 13,44. Усл. кр.-отт. 13,65. Уч.-изд. л. 20,62. Тираж 8200 экз. Заказ 235. Цена 1 р. Изд. № 1051 Ордена Трудового Красного Знамени издательство «Металлургия», 119857, ГСП, Москва, Г-34, 2-й Обыденский пер., д. 14 Владимирская типография Союзполиграфнрома при Государственном комитете СССР по делам издательств, полиграфии и книжной торговли 600000, г. Владимир, Октябрьский проспект, д. 7 2605000000—001 Б --------------- 53—86 040(01)—86 © Издательство «Металлургия», 1986 г.
ОГЛАВЛЕНИЕ Предисловие................................................. 5 1. Подготовка объектов исследования...................... 6 1.1. Методика отбора проб.............................. 6 1.1.1. Темплеты для макроанализа.................. 7 1.1.2. Образцы для анализа микроструктуры ..... 7 1.2. Приготовление шлифов .............................. 8 1.2.1. Монтировка........................... 8 1.2.2. Шлифование и механическое полирование .... 9 1.2.3. Химическое полирование.................. 13 Железо 13. — Низкоуглеродистые стали 14. — Кремнистые стали 14. — Трансформаторные стали 14. — Высокопрочные стали 14. — Легирован- ные стали 14.— Никель 14.— Медь 15. — Медноцинковые сплавы 15.— Цинк 15.— Алюминий 16.—Титан 17.—Магний 17.—Кремний 17.— Тантал, ниобий 18. — Цирконий 18. — Бериллий 18. — Висмут 18. — Кад- мий 19.—Лантан 19. — Церий 19. — Германий 19. — Свинец 20. — Се- ребро 20 1.2.4. Электролитическое полирование ...... 20 1.2.4.1. Методика электролитического полирования ... 21 1.2.4.2. Режимы электролитического полирования металлов и сплавов ............................................. ..... 25 Чугуны 25. — Железо, углеродистые и легированные стали 26. — Высо- колегированные стали 34.—Медь 38. — Хром 4£. —АНикель 44.—Мар- ганец 47. — Вольфрам 47. — Ванадий 48. —Молибден 49. — Кобальт 51. — Цирконий 52.— Ниобий 53. — Кадмий 54. — Висмут 55. — Свинец 56. — Олово 58. — Цинк 61. — Алюминий 63. — Магний 71. — Бериллий 73. — Титан 76. — Палладий, ванадий 78. — Серебро 79.—Золото 81.— Плагина, германий, ниобий 83. — Таллий, индий, торий, гафний 83. — Тантал 85. — Уран 85. — Легкие сплавы 87 1.2.4.3. Дефекты электрополирования и способы их устранения 89 1.2.5. Примерные схемы приготовления шлифов различных металлов и сплавов........................................90 Железо и сталь 90.—Чугуны 91—Медь 91, —Алюминий 91.—Магний 92. — Олово 93. — Свинец 93. — Цинк 93. — Бериллий 94. — Вольфрам 94. — Титан 95. — Уран 95. — Кремний 95. — Индий 95. — Кадмий 95. — Цирконий 96. — Подшипниковые сплавы (РЬ—Sn—Sb), легкоплавкие припои и типографские сплавы 96. — Твердые сплавы 96 2. Травление металлов и сплавов.........................96 2.1. Химическое травление................................96 2.1.1. Методика травления...................................96 2.1.2. Реактивы для выявления микроструктуры .... 99 Чугуны 99.—Углеродистые стали 101. —Легированные стали, 102.— Железо и его сплавы 108. — Магний 109. —МТикель_ 111. — Кобальт, сплавы спекания 114. — Вольфрам, молибден 115. — ХрЛм ~Щ, т\Титан 119. — Кремний 120. — Медь 121. — Олово, свинец, висмут 130. — Цинк ~ ГзЗ. — Алюминий 136. — Бериллий 140. — Золото, серебро, платина, пал- ладий 140. — Цирконий 142. — Тантал, пиобий, ванадий 144. — Уран, германий 145. — Полупроводниковые сплавы и редкоземельные металлы 146. — Структура поверхностного слоя и основы стали после электро- искровой обработки 148. — Фигуры травления 148.—Линии скольжения, дислокации 149. — Границы аустенитных зерен 151. — Азотированные, боридные слои в стали 153 1* 3
2.2. Электролитическое травление..........................154 2.2.1. Методика электролитического травления .... 154 2.2.2. Режимы электролитического травления металлов и спла- вов ..................................................156 Чугуны 156.—Железо, углеродистые и легированные стали 157.— Медь и ее сплавы 171.—Никель, кобальт 173.—Хром 175. — Цинк, олово, свинец 176.—Алюминий 177.—Магний, бериллий, молибден 179.—Серебро, платина, вольфрам 180. — Уран, тантал, цирконий, иридий 181 2.3. Цветное травление....................................182 2.3.1. Методика цветного травления..........................182 2.3.2. Режимы цветного травления............................182 Железо, углеродистые и низколегированные стали, чугуны 182. — Высо- колегированные стали и сплавы 191. — Алюминий 193. — Медь 200.— Цинк 201.—Молибден 201. — Магний, бериллий, титан 202. — Сплавы спекания 203 3. Макротравление металлов и сплавов . . . . * 204 3.1. Ликвация серы и фосфора..........................., 204 3.2. Дефекты строения металла........................ . 209 3.3. Макроструктура металлов и сплавов....................211 Чугуны 211.—Углеродистые, легированные стали 212.—Хром, никель 218. — Магний 219.—Алюминий, кремний 220.— Цинк, свинец, олово 223. — Медь, латунь, бронза 224. — Титан, кобальт, бериллий 226. — Молибден, вольфрам, ванадий 226. — Золото, серебро, платина, палла- дий, цирконий 227 4. Неметаллические включения....................... . 227 4.1. Классификация неметаллических включений . . . 227 4.2. Макрометоды изучения неметаллических включений . 229 4.3. Микрометоды изучения неметаллических включений . 230 4.4. Качественные характеристики неметаллических включе- ний ..................................................232 Простые оксиды 232. — Сложные оксиды 234. — Силикаты 236. — Суль- фиды 237. — Нитриды 239. — Включения в цветных металлах и спла- вах 240 5. Сварные, паяные соединения различных материалов . 241 5.1. Методика исследования.............................241 5.2. Режимы травления сварных, паяных соединений . . 243 Библиографический список.................................248 Предметный указатель.....................................252
* - - ПРЕДИСЛОВИЕ Важное место в решении задач, поставленных XXVI съездом КПСС и последующими Пленумами, в деле увеличения производства ме- талла и повышения его качества занимает дальнейшее совершенст- вование методов исследования. Одним из наиболее широко применяемых методов изучения струк- туры металла является металлографический анализ. Преимущество этого метода заключается не только в простоте, доступности и отно- сительной несложности используемого оборудования, но и в ценно- сти информации, получаемой при прямом изучении макро- и микро- структуры. Металлографический метод исследования позволяет решить та- кие задачи, как определение структурных составляющих металлов и сплавов, распределение неметаллических включений и иптерметал- лидных фаз, распределение макро- и микродефектов в металле, особенности дендритного строения металла в разных зонах слитка, особенности диффузионных процессов, проходящих при сварке и пайке металлов и сплавов, строение изломов, дислокационная струк- тура, особенности превращений при термической обработке и т. д. Все более широкое использование микроскопов-анализаторов при- вело к повышению требований, предъявляемых к качеству микро- шлифов до и после травления. Все шире применяется метод хими- ческого и электролитического полирования и травления металлов и сплавов. Постоянно расширяется область применения многих из- вестных реактивов, предлагаются новые режимы и методики их ис- пользования. Все шире применяется комбинированный способ трав- ления с использованием нескольких различных методик (например, электрополирование, химическое травление, тепловое окрашивание и т. д.). Практика металлографического анализа требует быстрого поиска и выбора реактива с использованием имеющихся сведений по его приготовлению, режиму, особенностям действия и результатам трав- ления. Все эти сведения содержатся в разрозненном виде в много- численных книгах, статьях, докладах, и коллективный практический опыт многих металлографов мало доступен для широкого распрост- ранения и использования. . В предлагаемом читателю справочнике сделана попытка система- тизировать имеющиеся сведения в зависимости от способа травле- ния (химический, электролитический, цветное окрашивание) и вида металла и сплава (сталь, чугун, медь, никель и т. д.). В справочнике приведены также методы выбора проб для макро- и микроиссле- дования, методики приготовления шлифов (механическое, химиче- ское, электролитическое полирование), режимы и методики исследо- вания макроструктуры металлов и сплавов; дано краткое описание неметаллических включений, встречающихся в металлах. Авторы стремились сохранить те данные, которые приведены в опубликованной литературе. Оглавление и предметный указатель, в котором приведены номера страниц по справочнику, должны об- легчить поиск и выбор методики исследования и реактива в зави- симости от объекта и цели исследования. В тексте справочника ука- заны лишь особенности применения того или иного реактива.
- ПОДГОТОВКА ОБЪЕКТОВ ИССЛЕДОВАНИЯ 1.1. МЕТОДИКА ОТБОРА ПРОБ Основной целью металлографического исследования является изу- чение макро- и микроструктуры металлов и сплавов. Металлографи- ческий образец должен быть характерным для данного материала как по химическому составу, так и по физическим свойствам. От- бор проб и выбор места отбора требуют особенного внимания. В каждом конкретном случае количество образцов и место их отбора определяется целью исследования, размером и формой материала. Существует три различных метода отбора проб и, соответственно, три типа исследования: 1. Обычное исследование или производственный контроль. Образцы должны быть отобраны из таких участков, которые да- дут наибольшую информацию о строении металла. При исследова- нии промышленной плавки образцы отбирают как в местах, где ожи- дается значительная ликвация, так и в тех местах, где ликвацией можно пренебречь. При контроле прокатанной ленты или проволоки образцы должны быть взяты с обоих концов бухты. 2. Исследование изломов, дефектов и полное исследование де- тали. Если требуется установить только причину поломки, то образцы должны быть взяты, по-возможности, ближе к излому или трещине. Для сравнения структуры и свойств берут образцы со здоровой части. 3. Исследовательские работы. При выполнении исследовательской работы выбирают наиболее целесообразный метод отбора проб в соответствии с целью работы. Следует позаботиться о достаточном количестве образцов. После выбора участка отбора, необходимо решить, какое сечение этих образцов будет исследоваться. Например, в слитке поперечное сечение, т. е. сечение перпендикулярное оси слитка, даст информацию об изменении структуры от центра к краю. Также можно выявить распределение неметаллических включений по всему сечению, сте- пень поверхностного обезуглероживания, глубину проникновения по- верхностных дефектов- и, если имеется защитное покрытие, то тол- щину и структуру покрытия. В горяче- и холоднодеформированных материалах целесообразно исследовать как поперечное, так и про- дольное сечение. На продольных, т. е. параллельных главной оси материала сечениях определяют деформацию, которую претерпели неметаллические включения, степень пластической деформации ма- териала, полосчатость и качество термической обработки. Для спе- циальных исследований используют сечения, параллельные исходной поверхности материала. В прутках небольшого диаметра целесооб- разно исследование как поперечного, так и продольного сечений. Площадь поверхности металлографических шлифов не должна быть больше 3—6 см2, а диаметр круглых образцов не более 1 — 2 см. Высота от 1 до 3 см. При отборе образцов не всегда удается выполнить эти требования, например, при исследовании сварных швов или усталостных изломов, при макроскопическом исследовании больших поверхностей, а также в тех случаях, когда исследуемый объем^матернала очень мал (проволока, тонкая лента). 6
Небольшие образцы закрепляются с помощью специальных мате- риалов, о чем будет сказано ниже. Вырезку образцов следует про- водить очень осторожно, чтобы не вызвать повреждения образца вследствие наклепа или нагрева. Влияние наклепа можно свести к минимуму, применяя смазку. Обильное и непрерывное охлаждение на всем протяжении операции вырезки уменьшит нагрев, который особенно опасен для закаленных структур, так как приводит к их отпуску. Кислородно-ацетиленовая резка полностью изменяет струк- туру металла около поверхности реза, поэтому необходимо в этом случае отрезать заготовку, а затем ножовкой вырезать из нее ме- таллографические образцы. В последнее время для вырезки образ- цов начали применять электромеханические или электроэрозионные методы. 1.1.1. ТЕМПЛЕТЫ ДЛЯ МАКРОАНАЛИЗА Макроскопическое исследование металла проводится на образцах- темплетах с целью получения изображения макроструктуры, опре- деления химической неоднородности, наличия трещин и пористости. Анализ качества металла проводится либо невооруженным глазом, либо при небольших увеличениях: исследование поверхности метал- ла и исследование физической и химической неоднородности путем изучения одного или нескольких сечений. Количество темплетов и место их отбора обычно указывается в технических условиях на отдельные виды продукции. При отсутствии таких указаний, пробы для контроля отбирают от любых заготовок. Вырезку темплетов следует проводить при соблюдении следующих требований: а) темплеты должны быть вырезаны с таким расчетом, чтобы контролируемое сечение находилось на расстоянии, исключающем влияние условий резки; б) темплеты должны быть вырезаны поперек волокна металла (перпендикулярно направлению прокатки), через все сечение заго- товки. Рекомендуемая высота темплета 15—30 мм; в) контролируемая поверхность темплетов должна быть подверг- нута холодной механической обработке: торцеванию, строжке, шли- фовке. Поверхность должна быть ровной, гладкой, без наклепа и поджога металла; г) твердость металла при шлифовании темплетов должна быть не более НВ 388 (диаметр отпечатка >3,1 мм); д) при контроле сталей с большой структурной неоднородностью, наклепывающихся при обработке, а также поставляемых с повы- шенной твердостью, рекомендуется проводить термическую обработ- ку проб: нормализацию, отжиг, отпуск, закалку со старением и др. Рекомендуемые реактивы и режимы травления темплетов для про- ведения макроанализа приведены в главе 3 настоящего справочника. 1.1.2. ОБРАЗЦЫ ДЛЯ АНАЛИЗА МИКРОСТРУКТУРЫ При выборе места вырезки образцов для микроскопического анали- за необходимо руководствоваться следующим: а) образец должен быть взят из той части изделия, которая представляет в данном случае наибольший интерес; б) общее число образцов, отбираемых от одного объекта, долж- но быть минимальным, но достаточным для падежного ответа на вопросы, поставленные при исследовании; 7
в) образцы должны иметь форму и размеры, удобные для приго- товления шлифов и для проведения исследований с помощью микро- скопа. Наиболее удобны образцы высотой 10—20 мм, имеющие об- рабатываемую поверхность круглой или квадратной формы пло- щадью 1—2 см2. Вырезать образцы из изделия можно на обычном металлорежущем оборудовании. Особо твердые материалы в этом случае разрезают с помощью тонких отрезных абразивных кругов. При вырезке образцов из крупных деталей можно допустить огне- вую резку, но при этом необходимо тщательно следить за тем, что- бы металл в плоскости будущего шлифа не нагревался. Место реза должно быть достаточно удалено от плоскости шлифа (для терми- чески отработанных изделий до 50—100 мм) [1, 2]. 1.2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ШЛИФОВ 1.2.1. МОНТИРОВКА При исследовании тонких деталей механическая обработка образца без применения специальных приспособлений очень затруднительна. К таким случаям относится исследование структуры тонких листов, проволок, режущих кромок и т. п. Б этих случаях нужно образец включить в нейтральную по отношению к нему среду и такой ком- бинированный образец обрабатывать как одно целое. Одним из простейших приспособлений для этой цели является винтовой зажим. Особенно удобно обрабатывать в винтовых зажимах образец в виде пачки тонких листов. Для лучшего сохранения краев между листа- ми помещают металлические прокладки. Например для железных образцов хорошо применять медные прокладки. Обработанные об- разцы перед травлением следует вынуть из зажима и после промыв- ки травить и исследовать каждый в отдельности. Листовые образцы можно собрать и путем склеивания клеем БФ-2. Поверхности необходимо очистить, обезжирить бензином и покрыть слоем клея. После высыхания первого слоя поверхности, подлежащие склеиванию, снова смазывают клеем и сжимают в тис- ках или небольших струбцинах. После затвердевания клея сборный образец рекомендуется прогреть в течение 2—3 ч при температуре 100 °C, например в кипящей воде. Приготовленный таким образом образец обладает высокой прочностью, обрабатывается любым спо- собом, травится как одно целое. Распространена заливка мелких образцов легкоплавкими сплава- ми и серой. На металлическую или стеклянную гладкую поверхность устанавливается металлическое кольцо, внутри него размещается образец и свободное пространство заполняется легкоплавким спла- вом или расплавленной серой. После затвердевания образец вместе с кольцом обрабатывается. Существенным недостатком такой заливки является неизбежный нагрев образцов (при использовании серы до 120—125°C), что в некоторых случаях затрудняет изучение структуры образца. При травлении таких образцов окружающий его материал заливки даег эффект протекторной электрохимической защиты. В этом случае сильно травится сама заливка, перетравливается образец, а края его (или тонкие образцы) остаются недотравленными. Кроме того, эти материалы заливки загрязняют полировальные круги. Всех этих недостатков лишена заливка образцов пастой АСТ-1, состоящей из порошка и отвердителя. Необходимое количество смеси в виде кашицы приготовляют непосредственно перед заливкой. Ме- тодика* заливки аналогична описанной выше методике заливки лег- 8
коплавкими сплавами. Свободное пространство внутри кольца мед- ленно (во избежание появления пустот) заполняется приготовленной смесью. Затвердевание протекает в течение 2—3 ч. Залитый образец легко выбивается из металлической обоймы и обрабатывается. При обработке не происходит загрязнения шлифовальных и полироваль- ных кругов, нет никаких реакций при травлении. Если необходимо образец нагревать в печи, то пасту удаляют. Можно запрессовывать образцы при нагреве и в некоторые термопластические массы, такие как полистирол, материалы на основе целлюлозы и т. п. Применение термопластиков требует ускоренного охлаждения запрессовок и матрицы. 1.2.2. ШЛИФОВАНИЕ И МЕХАНИЧЕСКОЕ ПОЛИРОВАНИЕ Макро- и микроскопические методы изучения структуры позволяют изучать содержание, величину, форму, окраску, ориентировку струк- турных составляющих. Для изучения структуры образца во всех случаях необходимо подготовить на его поверхности гладкую пло- щадку, называемую шлифом. Плоскость шлифа изготовляют шли- фованием и полированием. В последние годы техника изготовления шлифов была значитель- но усовершенствована развитием абразивов (шлифовальные шкурки, пасты и т. д.) и электрохимической обработки металлов. Шлиф для исследования должен быть тщательно обработан до получения зер- кального блеска. Недопустимо сглаживание поверхности с помощью пластической деформации, так как при этом искажается структура металла. Целью шлифовки и механической полировки является получение шлифов без рисок, рельефа, ямок и деформации. Применять шлифо- вальные станки для изготовления шлифов не следует, так как при обработке в поверхностных слоях может возникнуть значительная пластическая деформация, искажающая структуру. При обычном шлифовании абразивами глубина слоя с искаженной структурой может достигать 75 мкм. Следы деформации и поверхностного на- грева после обработки резцом обнаруживаются на глубине от 250 до 2000 мкм. В процессе металлографической шлифовки эти слои должны быть удалены. Наиболее удобным абразивом являются шли- фовальные шкурки, выпускаемые промышленностью. В СССР при- нята классификация абразивных порошков и шлифовальных шкурок по величине зерна: Обозначения номера зернистости Размер абразивного зерна, мкм Обозначения иохера зернистости Размер абразивного зерна, мм Шлифовальные порошки Микропорошки 100 150—125 М-28 28—20 120 125—105 М-20 20—14 150 105—75 М-14 14—10 180 84—63 М-10 10—7 220 75—53 М-7 7—5 240 280 320 63—42 53—28 22—20 М-5 5—3,5 9
Для изготовления металлографических шлифов целесообразно применять водоупорные шкурки на бумаге, изготовленные из зеле- ного корунда. Эти шкурки выпускаются под маркой КЗ для зерни- стости 100—320 и под маркой К.ЗМ для микронной зернистости (на- пример, КЗ-240 или КЗМ-14). Первичное выравнивание образцов производят па абразивных кругах зернистостью 46 и 60, избегая нагрева образцов. При шлифовании образец следует держать в од- ном положении. При переходе от более грубой бумаги к менее гру- бой необходимо тщательно мыть образец и руки в струе воды, а также мыть применявшиеся при шлифовании приспособления для того, чтобы исключить возможность переноса частиц крупного абра- зива на мелкозернистую шлифовальную шкурку. При переходе на более мелкозернистую шкурку необходимо изменять направление обработки поверхности на 90°. Это облегчает определение конца шлифования на данной шкурке. Чем меньше разница в зернистости между двумя последовательно употребляемыми шкурками, тем бы- стрее проходит шлифование. Совершенно ’недопустим переход от грубых шкурок к самым тонким, так как грубые штрихи от преды- дущей обработки забиваются порошком мелкого абразива и метал- лической пылью, что создает ложное впечатление хорошей шлифов- ки. Скрытые дефекты выявляются при дальнейшей обработке и де- лают невозможным изучение шлифа под микроскопом. Для боль- шинства металлов и сплавов шлифование на шкурках дает вполне удовлетворительные результаты. Скорость вращения диска может изменяться в значительных пределах. Для мягких образцов, а также образцов, имеющих крупные легко выкрашивающиеся включения, следует предпочесть меньшую скорость. Для стали и медных спла- вов хорошие результаты получаются при работе па кругах, враща- ющихся со скоростью 700—800 об/мин. Для равномерности износа бумаги и исключения односторонней обработки образец при шлифовании следует медленно передвигать между центром и периферией вращающегося диска. Для шлифова- ния образцов при массовой работе удобно иметь набор одношпин- дельных станков с горизонтальным расположением дисков. Пыль, образующаяся при шлифовании, попадает в дыхательные пути и причиняет работающим значительный вред. Поэтому все станки для сухого шлифования должны иметь вытяжную вентиляцию типа мест- ного отсоса. Устройство вытяжки над станками в виде зонтов недо- пустимо, потому что такая вытяжка будет способствовать переводу всей пыли во взвешенное состояние. Способ очистки образца от ча- стиц абразива обдувкой воздухом применим только в вытяжном шкафу. Применение обдувки на рабочих местах недопустимо по со- ображениям санитарии. Образцы можно шлифовать на абразивных порошках или пастах. Оборудование остается таким же, как и при шлифовании на шкур- ках. Пасту наносят на бумагу или сукно. Размеры зерна трех по- следовательно применяемых паст составляют соответственно 40—35, 18 и 1—4 мкм. Для промежуточной промывки используют бензин, керосин. Для отожженных сталей, имеющих ферритную основу, а также для закаленных сталей удовлетворительные результаты дает шлифование на шкурках. Легко наклепывающиеся аустенит- ные стали лучше шлифовать на наждачных мягких подкладках с помощью порошков. При шлифовании всех мягких сталей шкурки полезно смачивать небольшим количеством керосина. При шлифо- вании мягких цветных металлов из-за деформирования обрабаты- ваемой поверхности первоначальное выравнивание лучше вести не па абразивном круге, а средним напильником. Грубое шлифование 10
можно проводить на наждачных шкурках зернистостью 140—220, покрываемых раствором парафина (30 г) в керосине (1 л) или па порошках с мягкими дисками. При обработке различных металлов необходимо следить за тем, чтобы одна и та же бумага или диски не применялись для разных материалов, так как ухудшается каче- ство шлифов. К моменту окончания шлифования на данном абрази- ве на шлифе не должно оставаться рисок от предыдущей операции. Следующая операция — топкое шлифование. Это промежуточная операция между шлифованием и полированием. Она служит для удаления не только грубых рисок, но и толстого наклепанного по- верхностного слоя, оставшегося после резания и грубого шлифова- ния. Этот слой может иметь толщину 0,1 мм и более. Оба процес- са — тонкое шлифование и полирование — представляет собой уда- ление с помощью абразива мелких металлических частиц с поверхности металла. При шлифовании возникают риски и поверх- ность выглядит тусклой, а полирование делает поверхность более или менее блестящей. Зеркальная поверхность, на которой риски не видны даже под микроскопом, получается только после окончатель- ной операции — полирования. Не существует резкого различия меж- ду тонким шлифованием и грубым полированием, а также между грубым и тонким полированием. Эти операции лучше всего клас- сифицируются в соответствии с размером (мкм) частиц применяемых абразивов: тонкое шлифование— 100—10 мкм; грубое полирование— 10—1 мкм; тонкое полирование— 1 мкм. Тонкое шлифование обычно проводят на абразивных бумагах. Во время этой операции целесообразно сохранять одно и то же по- ложение образца, чтобы все риски были параллельны. В этом слу- чае после каждой стадии можно проверить, были ли устранены все риски, нанесенные при предыдущей операции. Давление на образец должно быть достаточно высоким, чтобы обеспечить резание абра- зивом и нужную скорость шлифования. Чрезмерное давление приво- дит к нежелательному нагреву образца. Остатки абразива следует тщательно удалять с поверхности ме- талла до начала следующей стадии. Очень часто полезно смачивать образец или абразив как для смазки, так и для охлаждения, осо- бенно если нагрев может привести к изменению структуры металла. В этом случае при ручном шлифовании обеспечивается эффективное охлаждение и постоянная очистка бумаги и образца. Вода удаляет оторвавшиеся от бумаги абразивы и срезанные с образца металли- ческие частицы. Наждачную бумагу можно смазывать парафином или графитом. При тонком шлифовании несвязанными абразивами сильно закругляются края образца, а из шлифа вырываются неме- таллические включения, в чугунах — графит. Вместо шлифования предложен способ грубого полирования. На полировальном кругу вместо обычного сукна укрепляют крафт-бумагу, на которую нано- сят смесь алмазного порошка с маслом. Крафт-бумага способствует образованию плоской поверхности с хорошим сохранением граней. Шлифы приготавливают за 25—30 мин. [3] Промежуточной между операциями тонкого шлифования и гру- бого полирования является операция притирки. В этом случае аб- разив внедряют в мягкие диски, изготовленные из дерева, свинца, нейлона, парафина, воска или пропитанной парафином ткани. Для полирования используется очень мелкий абразив, смешанный с жид- костью. В виде суспензии или пасты его наносят па подкладку из специальной ткани, прикрепленной к диску. В настоящее время в качестве абразивов применяют оксиды хрома, алюминия, магния и алмаз. 11
Другим существенным отличием полирования является непрерыв- ное вращение образца, чтобы образовались тонкие риски во все? направлениях. Эта процедура устраняет «хвосты», которые образу- ются па неметаллических включениях, если не поворачивать обра- зец. Для полирования применяют ворсистые и неворсистые ткани У ворсистой ткани важны высота и эластичность ворса. Мягкая ткань с довольно высоким эластичным ворсом в сочетании с очень мелким абразивом дает поверхность без рисок, но на шлифе могут возникнуть другие дефекты: завал краев, вырывание неметалличе- ских включений и нежелательный рельеф. От этих дефектов избав- ляет использование твердой неворсистой ткани (сукно, замша), но при полировании на этих тканях на шлифе могут оставаться топкие царапины. Поэтому лучше всего начинать с полирования на невор- систой ткани, а заканчивать кратковременной доводкой на вор- систой ткани. В качестве жидкости для приготовления суспензии или пасты применяют дистиллированную воду. Полировальные круги должны быть всегда достаточно влажными. Влажность их можно проверить, измерив время, необходимое для сушки образца, после того, как он был спят с полировального круга. Обычно оно должно быть в пределах от 5 до 8 с. Независимо от метода препарирования для получения хорошо полированного шлифа необходимо строгое соблюдение чистоты. По- сле каждой стадии приготовления образец нужно тщательно промы- вать. Круги, не находящиеся в работе, необходимо закрывать. Ткань для полирования тщательно промывают и перед монтажом на круге вымачивают в воде в течение 1—2 ч. В процессе работы следят за чистотой полировальной ткани и периодически промывают ее обиль- ным количеством горячей воды. Относительно скорости вращения дисков при полировании имеются противоречивые данные. Наиболее часто применяют круги, вращающиеся со скоростью от 300 до 1000 об/мин. Абразивный материал подают к центру полировального круга. Перед приготовлением полирующей суспензии полировальные материалы следует подвергать отмучиванию в больших количествах воды (па 1 л воды 1—2 г порошка), отбрасывая фракцию, осевшую в течение первого часа. Полировальные диски должны иметь ровную поверхность и вращаться в одной плоскости. Нарушение этих усло- вий затрудняет полирование и ухудшает качество шлифов. Рельеф на поверхности шлифа нежелателен. Для того, чтобы избежать по- явления рельефа, полирование нужно закапчивать в минимальное время (3—10 мин). Если за это время не удается устранить риски от шлифования, повторяют шлифование на последних ступенях. При полировании образец первое время лучше держать в таком положении, при котором направление движения диска перпендику- лярно направлению рисок'' от последней шлифовальной операции. При этом легче уловить момент исчезновения рисок. В конце поли- рования образец рекомендуется медленно поворачивать против вра- щения диска. Это предупреждает выкрашивание хрупких составля- ющих и образование «хвостов» на шлифе. При обработке на дисках образец удобнее и безопаснее держать на той части диска, которая движется от шлифовальщика. Если механическая абразивная поли- ровка не дает удовлетворительных результатов или затруднительна (полирование очень мягких металлов, легко наклепывающихся вклю- чений), то она должна быть заменена электролитическим или хими- ческим полированием. Тонкое шлифование па абразивных материа- лах приводит к тому, что структура поверхностных слоев шлифа искажается на глубину от 2,5 до 25 мкм. Удалить этот слой можно с помЬщью химического или электролитического полирования [1,2]. 12
l.g.3. ХИМИЧЕСКОЕ ПОЛИРОВАНИЕ Поверхность металла может быть отполирована при погружении его в соответствующий раствор без воздействия электрического тока. Этот процесс известен как химическое полирование. Метод химиче- ского полирования применим к целому ряду металлов и сплавов и особенно эффективен для образцов, размеры которых больше обыч- ных (например, образцы для испытания на растяжение). Отполиро- ванные перед применением механической нагрузки, они позволяют наблюдать структурные изменения в течение деформации. Метод химического полирования имеет ряд преимуществ — простое обору- дование; скорость удаления материала очень велика, так что дефор- мированный слой, образованный при шлифовании, может быть уда- лен полностью; можно полировать круглые и плоские образцы. Хи- мическое полирование можно использовать для подготовки образцов для электронной микроскопии. К недостаткам следует отнести тот факт, что лишь небольшое число образцов можно отполировать в одной порции раствора. От- работанный раствор пригоден для травления, но почти не эффекти- вен для полирования. Некоторые металлы и сплавы могут полиро- ваться только в интервале температур 60—100 °C, при которых мо- гут иметь место нежелательные структурные изменения. Имеет ме- сто скругление кромок при полировании. Лучшие результаты с по- мощью химического полирования получены на чистых металлах и однородных сплавах. Полировальные растворы должны быть свеже- приготовленными. Недопустимо слишком энергичное движение по- лировального раствора во избежание нарушения образующегося «вязкого слоя». Рассмотрим ряд методик химического полирования металлов и сплавов. Железо Реактив. 5 мл плавиковой кислоты, 70 мл 30 %-кого пероксида водорода. Образцы шлифовать до класса 6/0. Полировать при 20 °C в те- чение 24—45 с. Утонение — 8—10 мкм/мин. Поверхность ровная, бле- стящая, со слабо различимыми следами травления. Структура вы- является ниталем. Реактив пригоден также для полирования низкоуглеродистых и трансформаторных сталей [4]. Реактив. 3 мл азотной кислоты, 7 мл плавиковой кислоты, 30 мл воды. Полировать при температуре 60—70 °C в течение 2—3 мин. На поверхности образуется плотный коричневый вязкий слой, раствори- мый в электролите. Можно полировать низкоуглеродистые стали, но при этом растворяется цементит. [5] Реактив Грэхема. 80 мл дистиллированной воды, 28 мл щавеле- вой кислоты (100 г/л), 6 мл 30 %-ного пероксида водорода. Образцы шлифовать па бумаге до класса 6/0. Перед полирова- нием тщательно промыть. Полировать при температуре 70 °C в те- чение 4 мин. Утонение — 5 мкм/мин. Протравливаются границы зе- рен [4]. Реактив. 15 мл плавиковой кислоты, 60 мл пероксида водорода, 30 мл воды. Полировать при 20 °C в течение 30—70 с. Продукты реакции удалять при ручном полировании в течение 2—3 мин [6]. Реактив. 50 г хромовой кислоты (Н2СГО4), 15 мл серной кислоты, 100 мл воды. 13
При полировании необходимо легкое перемешивание. Температу- ра раствора 20 °C. Утонение — 0,03 мм/ч [7]. Реактив. 5 мл 50 %-ной плавиковой кислоты, 80 мл 30 %-ного пероксида водорода, 15 мл воды. Полировать при температуре 20 °C в течение нескольких минут. Перемешивание реактива улучшает качество поверхности. Применяют для полирования кремнистого железа (2,5—12 % Si). С увеличением концентрации Si в материале скорость растворения грани (001) уменьшается с 11 до 6 мкм/мин [7]. Реактив. 6 мл плавиковой кислоты, 94 мл пероксида водорода. Полировать при комнатной температуре в течение 10—60 с. Про- мывать последовательно в пероксиде, воде и спирте, во избежание окисления поверхности. Можно полировать сплавы железа с 0,9—2,53 % Si и добавкой 0—0,21 % V [6]. Низкоуглеродистые стали Реактив Грэхема. 80 мл дистиллированной воды, 28 мл щавеле- вой кислоты (100 г/л), 6 мл 30 %-ного пероксида водорода. Полировать при температуре 40—60 °C в течение 1—2 мин. Уто- нение — 5 мкм/мин. Четко выявляется структура [4]. Кремнистые стали Реактив. 50 мл плавиковой кислоты; 80 мл пероксида водорода, 15 мл воды. Полировать при непрерывном охлаждении водой. Для предотвра- щения бурного выделения газов на поверхности образца и удаления продуктов окисления образцы промывать в воде и быстро погру- жать на несколько секунд в раствор плавиковой кислоты [8]. Трансформаторные стали Реактив. 100 мл ортофосфорной кислоты, 115 мл 30 %-ной перо- ксида водорода. Предварительно шлифовать на шкурке до класса 6/0. Полировать при температуре 25 °C в течение 8—10 мин. Утонение — 5 мкм/мин. Раствор охлаждать, образцы промывать в воде и этиловом спирте, сушить теплым воздухом. Четко выявляются границы зерна. Струк- тура выявляется ниталем [4]. Высокопрочные стали Реактив. 20—30 мл 30 %-ного пероксида водорода, 10—15 мл азотной кислоты, 1—2 г соли Рошелле, 55—70 мл воды. Полировать при температуре 20—68 °C. Утонение —2—3 мкм/с. Раствор применим для утонения тонких фолы [9]. Легированные стали Реактив. 5 мл пероксида водорода, 35 мл 1 %-ного раствора ща- велевой кислоты, 100 мл воды. Травить погружением на 15 мин в нагретый до 35 °C реактив после грубого шлифования образца на наждачной бумаге. Затем промыть в теплой воде и высушить [6]. Никель Реактив Де Ионга. 30 мл азотной кислоты, 10 мл серной кислоты, 10 мл ортофосфорной кислоты, 50 мл ледяной уксусной кислоты. 14
Шлифовать на шкурке до класса 6/0. Полировать при температу- ре 80—95 °C в течение 0,5—1 мин. Утонение—12 мкм/мин. Грани- цы едва протравливаются. Структура выявляется травлением в ре- активе: 50 мл HNO3, 50 мл уксусной кислоты. Время травления 5с [4]. Реактив Фокса. 65 мл ледяной уксусной кислоты, 35 мл азотной кислоты, 0,5 мл соляной кислоты. Шлифовать до класса 6/0. Полировать при комнатной температу- ре 2—4 мин. Утонение — 2 мкм/мин. Хорошо выявляется структура. Никелькобальтовые сплавы (до 40 % Со) полировать 1-—2 мин. Утонение — 8 мкм/мин [4]. Медь Реактив. 6 мл азотной кислоты, 65 мл ледяной уксусной кислоты, 27 мл ортофосфорной кислоты. Предварительное шлифование до класса 6/0. Раствор можно ис- пользовать для полирования больших образцов. Полировать при температуре 60 °C в течение 1 мин. Структура выявляется травлени- ем в реактиве: 5 мл гидроксида аммония, 2 мл 3 %-ного пероксида водорода, 5 мл дистиллированной воды. Травить при комнатной температуре в течение 4—20 с [4]. Реактив. 30 мл азотной кислоты, 10 мл соляной кислоты, 10 мл ортофосфорной кислоты, 50 мл ледяной уксусной кислоты. Полировать при температуре 70—80 °C в течение 1—2 мин. Обра- зец необходимо передвигать [5]. Реактив. 33 мл ортофосфорной кислоты, 33 мл ледяной уксусной кислоты, 33 мл азотной кислоты. Полировать при температуре 60—70 °C в течение 1—2 мин. Поли- руется лучше, если медь не содержит оксидов [5]. Реактив. 50 мл азотной кислоты, 25 мл ледяной уксусной кис- лоты, 25 мл ортофосфорной кислоты. Полировать при комнатной температуре в течение нескольких минут [7]. Медноцинковые сплавы Реактив. 80 мл азотной кислоты, 20 мл воды. Полировать при температуре 40 °C в течение 5 с. Образец перио- дически погружать в раствор на 5 с, причем после каждого погру- жения промывать под сильной струей воды. Для а—Р- и р—у-латупей с целью предотвращения избиратель- ного травления следует несколько изменить состав раствора. При полировании р—у-сплавов образуется темная пленка, которую мож- но удалить, погружая образец на несколько секунд в насыщенный раствор хромовой кислоты в дымящейся азотной, затем промыть в спирте [5]. Цинк Реактив Миллера. 100 мл основного раствора, 4 г сульфата цин- ка, 5 мл азотной кислоты. Основной раствор: 20 г оксида хрома СгО3, 95 мл воды. Шлифовать до класса 6/0. Полировать при 20 °C в течение 15— 30 с. Протереть тампоном, пропитанным реактивом. После полиро- вания протереть основным раствором, промыть в воде и сушить теплым воздухом. Структура выявляется травлением в 10 %-ной со- ляной кислоте, время травления 1 мин [4]. Реактив. 75 мл азотной кислоты, 25 мл воды. 15
Полировать при 20 °C в течение 5—10 с. Периодически погру- жать в реактив с немедленной промывкой в струе воды [7]. Реактив. 22 мл хромовой кислоты, 2,5 мл серной кислоты, 1,5 мл уксусной кислоты, 74 мл воды. Полировать при 20 °C в течение 10 мин. После выдержки в дан- ном растворе, погрузить на 10 с в 1О°/о-иый водный раствор гид- роксида калия [7]. Реактив. 16 г хромовой кислоты, 2 г сульфата натрия (кристал- лического) , 50 мл воды. Полировать при 20 °C в течение 10 с. Образец следует слегка пе- ремещать. Промывать в дистиллированной воде [7]. Реактив. 80 г оксида хрома СгО3, 10 г сульфата натрия Na2SO4, 250 мл воды. Полировать при 20 °C в течение 10—15 мин. Слабое движение образца. Промывать в струе 2 %-пого водного раствора H2SO4, за- тем в струе дистиллированной воды [7]. Реактив. 20 г хромовой кислоты, 1,5—3 г сульфата натрия, 5— 8,5 мл азотной кислоты, 100 мл воды. Полировать при температуре раствора 20 °C в течение 3 мин. Утонение — 0,4 мм/ч [7]. Реактив. 32 г оксида хрома Сг2О3, 4 г сульфата натрия в 10 г воды, 2 г нитрата меди Си(ПОз)2, 100 мл дистиллированной воды. Полировать при температуре 20 °C в течение 1 мин. Промывать в струе дистиллированной воды [7]. Алюминий Реактив. 25 мл азотной кислоты, 30 мл соляной кислоты, 20 мл плавиковой кислоты, 10 мл воды, 15 мл этилового спирта. Полировать при температуре 20 °C в течение 3—10 с [6]. Реактив. 20 г гидроксида натрия, 100 мл воды. Полировать при температуре 70 °C в течение нескольких минут. Начальное полирование [7]. Реактив. 2 %-ный водный раствор плавиковой кислоты. Полировать при температуре 20 °C в течение нескольких минут. Применяется для тонких образцов [7]. Реактив. 100 мл ортофосфорной кислоты, 10 мл 30 %-него пер- оксида водорода. Полировать при температуре 90—100 °C в течение 2—3 мин [7]. Реактив. 90 мл ортофосфорной кислоты, 5 мл азотной кислоты, 5 г нитрата натрия NaNO3, 0,2 г нитрата меди Си(ПОз)г- Шлифовать до класса 6/0. Полировать при температуре 90 °C в течение 4 мин. Утонение — 4 мкм/мин. Структура выявляется 1 %- ным водным раствором плавиковой кислоты [4]. Реактив Херенквела. 80 мл ортофосфорной кислоты, 15 мл сер- ной кислоты, 5,5 мл азотной кислоты. Шлифовать до класса 6/0. Полировать механически с помощью карбида кремния SiC (время осаждения зерен SiC 120 мин). Затем полировать в данном растворе при температуре 95 °C в течение 4 мин. Утонение—-от 5 до 15 мкм/мин. Структура выявляется в реактиве: 50 мл HNO3, 50 мл НС1, 3 мл HF, 50 мл Н2О. Травить при 20 °C в течение 1—2 с [4]. Реактив. 25 мл серной кислоты, 70 мл ортофосфорной кислоты, 5 мл азотной кислоты. Полировать при температуре 85 °C. Время полирования от 30 с до 2 мин. Раствор пригоден для изучения сплавов, содержащих интерметал- лические соединения, например А1—Си, А1—Fe, Al—Si [5]. 16
Реактив. 70 мл ортофосфорной кислоты, 12 мл уксусной кислоты, 15 мл воды. Полировать при температуре 100—120 °C в течение 2—6 мин [7]. Реактив. 80 мл ортофосфорной кислоты, 15 мл уксусной кислоты, 5 мл азотной кислоты, 0,2 г/л цетилкириданбромида. Полировать при температуре 80—90 °C в течение 2—5 мин. Ма- териал ванны — нержавеющая сталь типа 18—8 [7]. Реактив. 78 мл ортофосфорной кислоты, 11 мл азотной кислоты, 11 мл серной кислоты, 0,86 г/л сульфата железа FeSOrTHaO. Полировать при температуре 110—120 °C в течение 45—60 с [7]. Т итан Реактив. 8—10 мл 48 %-ной плавиковой кислоты, 60 мл 30 %-ного пероксида водорода, 30 мл воды. Полировать при температуре 20 °C в течение 30—60 с [7]. Реактив. 60 мл/л плавиковой кислоты, 230 мл/л азотной кислоты. Полировать при температуре 45 °C в течение нескольких минут. Утонение— 12,7 мкм/мин [7]. Реактив. 45 мл азотной кислоты, 8—10 мл плавиковой кислоты, 45 мл воды или 30 %-ного пероксида водорода. Полировать при температуре 20 °C в течение 5—10 с. Смачивать поверхность тампоном до появления паров желто-коричневого цвета. Затем промыть в проточной воде 5 [7]. Реактив. 30 мл 48 %-ной плавиковой кислоты, 70 мл 70 %-ной азотной кислоты. Полировать при комнатной температуре в течение 10 с. Удаляют- ся дефекты механического полирования. Применять для утонения титановых пленок толщиной 0,25—0,5 мм [Ю]. Реактив. Обезвоженная ортофосфорная кислота. Погрузить в кипящую кислоту на 5—15 с. Применять для а- и (3-титановых сплавов [11]. Реактив. 10 мл плавиковой кислоты, 40 мл азотной кислоты. Погрузить в раствор при 45—50 СС на 20—40 с. Применять для (a-Fp)-титановых сплавов [11]. Реактив. 48 мл плавиковой кислоты, 3 мл азотной кислоты. Погрузить в раствор при комнатной температуре на 1—3 мин. Применять для одно- и двухфазных сплавов титана [11]. Магний Реактив. 75 мл азотной кислоты, 25 мл воды. Периодически погружать в раствор при 20 °C на 3 с. Через 1 мин наступает бурная реакция, которая через несколько минут прекра- щается. Немедленно промыть в воде, спирте [5]. Реактив. 8 мл азотной кислоты, 12 мл соляной кислоты, 100 мл этилового спирта. Шлифовать до класса 6/0. Полировать при температуре 20 СС в течение 30 с. Утонение —от 50 до 55 мкм/мин. Слабо протравлива- ются границы зерен. Структура выявляется травлением в том же рас- творе при добавлении 900 мл этилового спирта. Раствор применим для сплавов Mg-—MgO [4]. Кремний Реактив. 20 мл азотной кислоты, 5 мл плавиковой кислоты. Полировать при 20 °C в течение 5—10 с [5]. 2-235 17
Реактив. 10 мл 98 %-ной азотной кислоты, 10 мл 48 %-ной плави- ковой кислоты. Предварительное механическое шлифование с применением по- рошков S1C и А120з, алмазной пасты. Полировать при 20 СС в тече- ние нескольких секунд [7]. Реактив. 10 мл плавиковой кислоты, 20—30 мл 60 %-ной азотной кислоты. Предварительное шлифование с применением карбида бора зерни- стостью 220 и порошков М-28 и М-14. После приготовления раствор выдержать 30 мин. Полировать при комнатной температуре в тече- ние 2—3 мин [7]. Тантал, ниобий Реактив. 30 мл молочной кислоты, 10 мл азотной кислоты, 5 мл плавиковой кислоты. Полировать в растворе при комнатной температуре в течение 30 с, затем механически полировать с использованием водной эмуль- сии оксида алюминия, в течение 3—5 мин. Повторить полирование в реактиве. Необходимо энергичное перемешивание раствора [5]. Реактив. 50 мл серной кислоты, 20 мл 70 %-ной азотной кислоты, 20 мл плавиковой кислоты. Полировать при температуре 20 °C в течение 5—10 с. Раствор пригоден для подготовки поверхности перед анодирова- нием [5,7]. Реактив. 20 мл серной кислоты, 20 мл соляной кислоты, 20 мл азотной кислоты, 10 мл плавиковой кислоты. Полирование регулируется изменением температуры и концентра- ции плавиковой кислоты. Наилучшее качество поверхности получает- ся в теплом и концентрированном растворе [7]. Цирконий Реактив. 10 мл кислого фтористого аммония, 40 мл азотной кис- лоты, 20 мл кремнистофтористоводородпой кислоты, 100 мл воды. Полировать при температуре 30—-40 °C в течение 0,5—1 мин. Ско- рость растворения металла заметно изменяется с изменением темпе- ратуры и составляет 20—60 мкм/мин в указанном интервале темпе- ратур [5]. Реактив. 45 мл азотной кислоты, 8—10 мл плавиковой кислоты, 45 мл глицерина. Полировать при комнатной температуре в течение 5—10 с до по- явления паров. Раствор применим для сплавов с низким содержанием циркония. Для сплавов с высоким содержанием циркония глицерин заменить пероксидом водорода [7]. Бериллий Реактив. 75 мл ортофосфорпой кислоты, 5 мл серной кислоты, 7 мл хромовой кислоты, 13 мл воды. Полировать при температуре 49—50 °C в течение нескольких ми- нут. Скорость растворения 1,5 мкм/мин. Пассивированная пленка удаляется 10 %-ным раствором H2SO4 при 25°C в течение 15—30 с Висмут Реактив. 60 мл азотной кислоты, 60 мл уксусной кислоты, 10 мл воды. * 18
Полировать при комнатной температуре в течение 1—5 мин. Быст- рый процесс. Промывать в соляной кислоте и воде [7]. Реактив. 10 мл уксусной кислоты, 10 мл ортофосфорной кислоты, 20 мл азотной кислоты, 0,004—0,04 г нитрата натрия NaXO3 0,004— 0,04 г хлористого аммония МН4С1. Полировать при температуре 80СС в течение нескольких минут. Скорость растворения 0,1 мм/мин [7]. Кадмий Реактив. 75 мл азотной кислоты, 25 мл воды. Полировать при 20 °C в течение 5—10 с. Периодически погружать в раствор на несколько секунд с немедленной промывкой в сильной струе воды. Погружение повторять до тех пор, пока не получится блестящая поверхность. Травить в растворе, состоящем из 70 мл ук- сусной кислоты и 30 мл азотной кислоты, в течение 30 с — 1 мин [5]. Реактив. 10 г оксида хрома CrO3, 1 мл серной кислоты, 100 мл воды. Полировать при комнатной температуре в течение нескольких минут. После полирования промыть в 2 %-ной серной кислоте [7]. Лантан Реактив Романа. 20 мл молочной кислоты, 5 мл ортофосфорной кислоты, 10 мл уксусной кислоты, 15 мл азотной кислоты, 1 мл сер- ной кислоты. Предварительное шлифование на наждачной бумаге зернистостью 600 с использованием этилового спирта. Полировать в реактиве при комнатной температуре до получения блестящей поверхности, затем быстро промыть в этиловом спирте и погрузить в анодирующий рас- твор: 2 г КОН, 100 мл Н2О при напряжении 22±2В. Образующаяся плотная пленка предохраняет шлиф от дальнейшего окисления и по- зволяет проводить металлографические и рентгенографические иссле- дования [12]. Церий Реактив. 2 части реактива Романа, 1 часть растворителя (диме- тилформамида). Полировать при комнатной температуре в течение нескольких минут. Методика аналогична методике для лантана [12]. Германий Реактив. 25 мл азотной кислоты, 25 мл плавиковой кислоты, 15 мл уксусной кислоты, 0,5 г бромистого калия, 1000 мл воды. Полировать при 20 СС в течение 4—5 мин. Полирование прекра- тить при появлении бурых паров. Химическое полирование поверх- ности (III). Расход травителя 10 мл на 1 см2 поверхности образца. Раствор после приготовления выдерживают 30 мин. Во избежание окисления поверхности образец по окончании полирования быстро переносят в чашку с водой [7]. Реактив. Хлорноватистокислый натрий, содержащий 1 % (по мас- се) С12. Полировать при 30—40 °C в течение нескольких минут. Образец может плавать на поверхности раствора [7]. 2* 19
Реактив CP-4. 15 мл уксусной кислоты, 0,3 мл брома, 15 мл пла- виковой кислоты, 25 мл азотной кислоты. Полировать при 20 °C в течение 5—10 с [7]. Реактив. 50 мл плавиковой кислоты, 50 мл азотной кислоты, 10 мл воды. Разрезать и шлифовать на стекле порошком М-20. Полировать при нагревании с момента выделения бурых паров диоксида азота в течение 10—15 с. Промывать в дистиллированной воде и сушить [7]- Свинец Реактив Мак-Эфи. 20 мл 30 %-ного пероксида водорода, 80 мл уксусной кислоты. Полировать при 20 °C периодами по 5—10 с. Попеременно погру- жать образец в данный раствор, получаемый смешением 10 г молиб- деновой кислоты, 140 мл гидроксида аммония, 240 мл воды с после- дующим добавлением 60 мл азотной кислоты [5]. Серебро Реактив. 22 мл водного раствора цианида натрия NaCN, 78 мл 30 %-ного пероксида водорода, 1000 мл воды. Полировать при температуре ниже 32 °C при попеременном погру- жении в данный раствор и в ванну с раствором NaCN (37,5 г/л). Промыть в воде [7]. Реактив. 100 мл насыщенного раствора хромовой кислоты, 10 мл 10 %-него раствора соляной кислоты. Предварительное механическое полирование па тонкой шлифо- вальной бумаге, затем на сукне с применением алмазной пасты (5 мкм). Полировать при комнатной температуре в течение 3—5 мин. Промыть в воде [7]. 1.2.4. ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОЕ ПОЛИРОВАНИЕ Основная цель электрополирования—приготовление шлифа без рисок для металлографического исследования путем анодного растворения металла в электролите. ‘Для большинства металлов качество электро- полированной поверхности очень высоко, необходимо только правиль- но соблюдать режим полирования, при условии правильного выбора электролита. При электрополировании металл пе наклепывается, в то время как даже после тщательного механического полирования эти дефекты имеют место. Электрополированные образцы являются иде- альными для определения микротвердости и для реитгеноструктур- ного анализа. Часто в процессе полирования возможен переход к травлению металла. Для этого надо уменьшить напряжение ванны приблизительно до одной десятой той его величины, при которой проводилось полирование. Но этот метод не дает воспроизводимых результатов и пе рекомендуется для электронномикроскопического исследования. Электрополирование особенно необходимо для мягких металлов и для образцов, используемых в электронной микроскопии, посколь- ку наличие чистых, неискаженных поверхностей объекта обеспечива- ет получение высокого разрешения. Электрополирование имеет и ряд недостатков. Так, образцы пос- ле электрополирования оказываются слегка волнистыми, что затруд- 20
няет микроскопическое исследование при некоторых увеличениях. Краевые эффекты затрудняют применение электрополирования для очень маленьких поверхностей. При электрополировании происходит преимущественное растворе- ние металла вокруг пустот и неметаллических включений и, тем са- мым, увеличивается их размер. Иногда электрополированпые поверх- ности оказываются пассивированными и их трудно травить. Метод чувствителен к неоднородности по химическому составу, механичес- кому и термическому состоянию металла. 1.2.4.1. Методика электролитического полирования Для проведения электролитического полирования металлографичес- ких образцов необходимо иметь соответствующий электролит, элект- ролитическую ячейку и регулируемый источник тока. Существует много различных конструкций электролитических ячеек, применяемых для электрополирования. Одна из них приведена на рис. 1. Электролитическая ячейка состоит из: сосуда для электролита, изготовленного обычно из стекла, так как этот материал имеет вы- сокую коррозионную стойкость и является диэлектриком; двух элек- тродов: катода, изготовленного, как правило, из нержавеющей стали, и переносного анода в виде зажима или магнита, который удержи- вает образец и позволяет погружать его в ванну и быстро извлекать, поскольку некоторые электролиты являются весьма активными тра- вящими реактивами; устройства для перемешивания ванны, посколь- ку в ряде случаев перемешивание является решающим фактором, от которого зависит успех электрополирования. Перемешивание не дол- жно быть слишком энергичным, чтобы не препятствовать образова- нию полирующего слоя, но в то же время его скорость должна быть такой, чтобы указанный слой имел равномерную толщину. Оптималь- ный режим перемешивания определяется экспериментально для каж- дого случая; системы охлаждения (при необходимости) [2]. К выполнению процесса полирования предъявляют следующие требования. 1. Образец должен легко и быстро извлекаться из ванны для про- мывки. 2. Опускать образец в электролит после наложения разности по- тенциалов и вынимать до отключения напряжения. 3. Погружать лишь часть образца в электролит. 4. Положение образца по отношению к катоду должно оставать- ся постоянным во время электролиза, с тем, чтобы не происходило изменения внутреннего сопротивления ячейки. В большинстве случа- ев анод располагается горизонтально, чтобы сохранить стабильный вязкий слой. Если полировка происходит с выделением газа, то анод располагается вертикально. 5. Катод располагается так, чтобы выделяющиеся газы не разру- шали вязкого слоя на аноде. Катод, по-возможности, брать большим. 6. Температуру ячейки поддерживать постоянной. 7. Катод не должен взаимодействовать с электролитом [5]. При проведении электрополировапия больших поверхностей про- цесс осложняется тем, что при достаточно больших плотностях тока трудно обеспечить охлаждение образца и ванны. Наиболее целесооб- разно проводить электрополирование на образцах с площадью по- верхности не более 1—3 см2. 21
Рис. 1. Схема установки для электролитического полиро- вания металлов и сплавов: 1 — электролит; 2 — мешал- ка; 3 — термометр; 4 — сосуд для электролита; .5—ванна с охлаждающей жидкостью Если решающим фактором, обеспечивающим качество полирова- ния, является плотность тока, то заранее ограничивают полируемый участок образца. Для этой цели используют различные защитные по- крытия, краски, лаки или заклеивают участки, не подлежащие поли- рованию, липким пластырем. Электропитание к ванне поступает от батареи или от источника постоянного тока. Если требуется высокое напряжение (выше 150 В), следует предотвратить опасность электрических разрядов. При использовании источника постоянного тока напряжение и силу тока полирования регулируют реостатом. При наличии перемен- ного тока питание электролитической ванны обеспечивает выпрями- тель, присоединенный к выходу автотрансформатора. Однако из-за колебаний выходного тока оказывается невозможным его использо- вание для некоторых операций полирования, особенно в тех случаях, когда необходим строго постоянный ионизирующий потенциал. При низкой мощности сглаживание индуктивности обеспечивают с помо- щью нескольких катушек индуктивности и конденсаторов. При выборе или составлении электролита для полирования нового сплава или при корректировании его состава для известных режи- мов полирования следует руководствоваться следующими основными принципами: 1) электролит должен обладать минимальной вязкостью, так как вязкость определяет качество полирующего слоя, который образует- ся на поверхности образца; 2) электролит должен хорошо растворять материал анода при используемом режиме электролиза — нерастворимые продукты, осаж- даясь на поверхности образца, мешают полировке. Желательно, что- бы не происходило растворение образца в электролите при отсутст- вии напряжения; 3) необходимо выбирать электролит, работающий при комнатной температуре и мало подверженный влиянию колебаний температуры, так как во время полирования трудно выдерживать заданную темпе- ратуру электролита; 4) электролит должен быть легко приготовляемым, стабильным и безопасным в обращении. Степень подготовки образцов для электрополирования зависит от их природы и требуемых результатов. Часто бывает достаточно про- вести шлифование на наждачной бумаге № 0, но иногда необходима и более тонкое механическое полирование. Если образцы залиты в пластмассу, то электрический контакт при электрополировании обес- печивают с помощью винта, проходящего через обойму образца. В этом случае необходимо учитывать возможность реакции между пластмассой и некоторыми электролитами. Не рекомендуется зали- вать образцы другими металлами. 22
Необходимо помнить, что между некоторыми легкоплавкими спла- вами, содержащими висмут, и электролитами, содержащими окисля- ющие вещества, могут протекать опасные реакции. Рекомендуется изолировать ячейку от контрольных приборов, чтобы защитить их от коррозионного действия паров и растворов. Все детали прибора, находящиеся в контакте с электролитом, должны быть изготовлены из материалов высокой коррозионной стойкости (нержавеющие ста- ли, фторопласт и т. д.). Помнить'. Электролиты, представляющие собой смесь хлорной кис- лоты и уксусного ангидрида, взрывоопасны, и обращаться с ними надо осторожно. Опасны растворы органических соединений, которые окисляются в присутствии сильно окисляющих веществ. После упо- требления электролиты часто оказываются сильно насыщенными ио- нами полируемого металла, что ускоряет разложение электролита. Поэтому электролиты не следует хранить долго. Все электролиты делятся на ряд групп, каждая из которых имеет свои особенности. Группа I. Электролиты, состоящие из хлорной кислоты и спирта с органическими добавками или без них. Эти электролиты совершен- но безопасны, если точно выполнять следующие правила: 1. Готовить растворы в малых количествах и хранить в тщательно закупоренных коричневых бутылках, емкость которых должна точно соответствовать количеству приготовленного электролита. 2. Испарившийся растворитель немедленно заменить новым, бу- тылку наполнять до первоначального уровня. 3. Использованные или истощенные растворы систематически вы- ливать. 4. При составлении электролита нельзя допускать отклонений в составе и в способе приготовления. 5. Хранить электролиты в местах, удаленных от источников теп- ла, пламени или света. Группа 11. Электролиты, состоящие из хлорной кислоты и ледя- ной уксусной кислоты в различных соотношениях. При смешивании хлорной кислоты с ледяной уксусной кислотой протекает слабая экзотермическая реакция, поэтому хлорную кислоту следует добав- лять к уксусной кислоте при перемешивании. Следить, чтобы темпе- ратура не превышала 30 °C. Эти смеси легко воспламеняются, поэто- му их необходимо держать вдали от пламени, учитывая что уксусная кислота может испаряться. Пластические массы при контакте с этими электролитами портятся. Группа III. Электролиты, состоящие из ортофосфорной кислоты, растворенной в воде или органическом растворителе. Эти растворы легко приготовить. С ними можно обращаться как с минеральными кислотами. Однако, кислоту необходимо вливать в воду или раствор небольшими дозами и при перемешивании, чтобы избежать образо- вания густого слоя кислоты па дне сосуда. Помнить, что при смеши- вании безводных фосфорных кислот с водой может протекать бур- ная реакция. Группа IV. Электролиты, состоящие из серной кислоты, раство- ренной в воде или органическом растворителе. Часто бывает трудно растворить серную кислоту в воде из-за сильной экзотермической реакции. Эти растворы гигроскопичны. Кислоту следует добавлять постепенно, непрерывно перемешивая раствор. Разбавленные рас- творы серной кислоты вызывают ожоги кожи и разъедают одежду. Они также сильно разъедают большинство пластмасс. Смеси серной кислоты с органическими кислотами относятся к числу широко при- менимых электролитов. 23
ii fjucui иилепие сернофосфорнохромовых электролитов Хромовый ангидрид растворить в воде при нагревании и в полу- ченный раствор вливать фосфорную кислоту. Смесь смешивают и нагревают (100—120 °C) до полного растворения хромового ангидри- да, затем в охлажденный раствор вливают серную кислоту неболь- шими порциями и перемешивают. Хромовый ангидрид в спирте необ- ходимо растворять очень осторожно [13]. Группа V. Электролиты, состоящие из водного раствора хромовой кислоты. При опускании кристаллов хромовой кислоты в воду выде- ляется некоторое количество тепла. Хромовая кислота является ак- тивным окислителем и может выделить большое количество свобод- ного кислорода. Смешивать хромовую кислоту с большинством ор- ганических жидкостей не безопасно, однако ее можно смешивать с насыщенными органическими кислотами. Растворы хромовой кисло- ты нельзя применять в контакте с пластмассами, которые разруша- ются под ее воздействием. Кислота не должна попадать на кожу, так как при неоднократном соприкосновении с хромовой кислотой или растворами ее солен могут образоваться долго не заживающие язвы, которые трудно излечиваются. Группа VI. Смеси кислот в воде или органических растворителях. Эти растворы совершенно безопасны при правильном приготовлении. Добавлять кислоту в раствор следует медленно, непрерывно пере- мешивая. Серную кислоту всегда добавлять в последнюю очередь и делать это с особой осторожностью. При работе с плавиковой кис- лотой или ее солями необходимо применять сосуды из полиэтилена или других материалов, которые не разъедаются фтористыми сое- динениями. Электролит не должен попадать на кожу, так как дает сильные ожоги. Группа VII. Смеси метилового спирта и азотной кислоты. Добав- ление азотной кислоты к метиловому спирту совершенно безопасно при условии, что ванна при этом тщательно перемешивается. При работе с более тяжелыми спиртами процесс смешивания становится опасным, за исключением тех случаев, когда применяются разбавлен- ные спиртовые растворы. При использовании чистых веществ смесь азотной кислоты с метиловым спиртом является стойкой, но теряет это свойство при нагреве и длительном хранении. Смешивать азотную кислоту с глицерином, этиленгликолем нельзя! Азотную кислоту надо осторожно вливать в спирт при непрерывном перемешивании. Растворы нельзя хранить в закрытых сосудах, во избежание образования нитросоединений, азидов или солей гремучей кислоты, которые очень нестабильны. Спонтанный распад смеси ка- тализируется примесями и нагревом. Группа VIII. Электролиты, состоящие из хлорной кислоты и ук- сусного ангидрида. Уже обращалось внимание на опасность работы с этими смесями — они могут взрываться. Помнить\\\ Безводная хлорная кислота (HClOi) взрывоопасна при соединении с бумагой, деревом, углем и т. д. Водные растворы хлорной кислоты не имеют запаха, бесцветны. При работе и приго- товлении этих электролитов соблюдать особую осторожность: 1) охлаждать компоненты, не допуская подъема температуры смеси выше 10—15 °C; 2) медленно вливать небольшие порции хлорной кислоты при по- стоянном перемешивании; 3) хлорную кислоту малыми дозами добавлять к уксусному ан- гидриду, температура не выше 35 °C [2, 13]. 24
1.2.4.2. Режимы электрополирования металлов и сплавов 25
Продолжение таблицы Состав электролита Плотность тока, А/дмг Напряже- ние, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание Литера- турный источник 70 мл хлорной кислоты, 800 мл этилового спирта, 130 мл воды 60—100 10-15 20—30 15-20 с Нержавеющая сталь Серый чугун с шаровидным гра- фитом [13] 200 мл хлорной кислоты, 700 мл этилового спирта, 100 мл глицерина, 35 г щаве- левой кислоты 40—45 Железе 15—30 углерод! <20 /стые и ле 2-5 гированные с Свинец гали Серый чугун [13] 185 мл хлорной кислоты (плот- ность р= 1,6), 795 мл уксусно- го ангидрида, 48 мл воды 4—6 25—30 <30 3-5 Нержавеющая сталь Прибавление в раствор неболь- шого количества Се и А1 улучш-ает [13] или 4—7 50 30 4—10 Железо, алю- миний — [13] 965 мл уксусного ангидрида, 50 мл воды, 185 мл хлорной кислоты (р=1,61) 4—6 25—30 30 8—15 Железо, сталь Полирующее дей- ствие раствора можно улучшить путем предвари- тельного раство- рения ^5 % А1 при использова- нии алюминиево- го катода. Ско- рость перемеши- вания увеличить. [5] 20—30 мл хлорной кислоты, 80—70 мл уксусного ангидри- да 15—30 6-15 20—25 5—15 Кадмий — [13] 36 мл хлорной кислоты, 500 мл метилового спирта, 97 мл воды 30—100 20-35 20 3—5 Нержавеющая сталь Образцы поме- щать горизон- тально над като- дом. Охлаждать и перемешивать электролиты [13] 19 мл хлорной кислоты, 60 мл уксусного ангидрида, 21 мл ледяной уксусной кислоты 6—12 33—48 15—25' 8 Нержавеющая сталь Охлаждать и пере- мешивать элект- ролиты. Если об- разуется пленка, го удалить в кон- центрированной уксусной кислоте [13] 4 мл хлорной кислоты, 95 мл этилового спирта, 1 мл воды 10—30 30—45 30 1—2 Нержавеющая сталь — [13] 4,5 мл хлорной кислоты, 95,5 мл ледяной уксусной кис- лоты го 10—30 20—45 20 1-2 То же — [13]
Продолжение таблицы Состав электролита Плотность тока, А/дм2 Напряже- ние, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание Литера» турный источник 3,5 мл хлорной кислоты, 12,5 мл глицерина, 84 мл ме- тилового спирта 50—150 — 30 1—2 — [13] 50—90 мл ортофосфорной кис лоты, 10—50 мл бутилового спирта 0,1—0,5 6—12 60 2—10 Медь — [13] 70 мл ортофосфорной кислоты, 20 г хромового ангидрида, 10 мл воды 40—50 6—15 85—90 5—10 » •— [13] 65—70 мл ортофосфорной кис- лоты, 15—12 мл серной кисло- ты, 5—6 г хромового ангидри- да, 15—12 мл воды 35—50 8—15 65—75 10-15 Свинец Углеродистые, ле- гированные стали [13] « 65 мл ортофосфорной кислоты, 6 г хромового ангидрида, 15 мл 40—100 10-18 70-95 2-10 Свинец Углеродистые, 1 низколегирован- ные стали ИЗ] серной кислоты, 14 мл воды 30—100 <— 40—90 5—20 Нержавеющая То же 1 [13] сталь Утонение фолы, [11J 30-50 •— 40—60 — То же мартенситноста- реющих сталей [13] 34 мл ортофосфорной кислоты, 4 г хромового ангидрида, 40—100 10—18 70—95 2—10 Свинец, нержа- веющая сталь Углеродистые, ле- гированные стали 34 мд серной кислоты, 28 мл воды 57 мл ортофосфорной кисло- ты, 9 г хромового ангидрида, 14 мл серной кислоты, 20 мл 40—100 10—18 70—95 2—10 Свинец — [13] воды или 40 мл ортофосфорной кислоты, 3 г хромового ангидрида, 17 мл воды 65 мл ортофосфор- ной кислоты, 15 мл серной кислоты, 1—2 г щавелевой 30 10—18 20 10 Нержавеющая сталь — [13] кислоты, 18—19 мл воды 50 мл азотной кислоты, 50 мл 100- 200 ПО 20 15—30 с Железо, сталь Добавлять ангид- рид к охлажден уксусного ангидрида 150—300 10—25 <20 10—20 с То же ной кислоте Для небольших поверхностен [13]
w о Продолжение таблицы * Состав электролита Плотность тока, А/дм2 Напряже- ние, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание п Литера- турный | источник 500—600 — 20—22 1—3 с Нержавеющая сталь Мартенситноста- реющие нержаве- ющие стали типа ЭН 678, ЭН 679. Травление в том же растворе при плотности тока 50—70 А/дм2, 1— 3 с. [14] 100 мл 10 %-кого водного рас- твора хлораммиаката меди, 300 мл соляной кислоты 40—100 30-60 20 0,2—1,0 Медь — [13] 86—88 мл ортофосфорной кис- лоты, 10—12 г хромового ан- гидрида, 0—2 мл воды 40—60 10—15 75—95 3—10 Нержавеющая сталь — [13] 80 мл ортофосфорной кислоты, 12 г хромового ангидрида, 8 мл воды 35—30 15—20 50—70 2—7 Медь — [13] 700 мл уксусного ангидрида, 200 мл хромовой кислоты (75 %-пой), 100 мл воды 100—200 ПО 20 15 с—2 мин Железо, сталь Ангидрид осторо- жно добавлять по каплям в охлаж- денную кислоту, а затем добавить воду. [5] 50 мл хлорной кислоты, 1000 мл ледяной уксусной кис- лоты 175—180 мл хлорной кислоты, 765 мл уксусного ангидрида, 55—60 мл дистиллированной воды 200 мл хлорной кислоты, 700 мл уксусного ангидрида 480 мл хлорной кислоты, 520 мл уксусного ангидрида 40—80 1,5 3—60 4 20 100 50 25-30 100 120—160 40—47 25 20—30 20 50 <20 5 15—30 с 2—3 с 3-5 с 16 2 10—20 с 2—4 Нержавеющая сталь То же Алюминий » Свинец, не- ржавеющая сталь Свинец, не-, ржавеющая сталь 1 Чистое железо, аустенитные же- лезные сплавы. Если при промыв- ке образуется пленка, то опа удаляется раз- бавленным рас- твором HF. После некоторого вре- мени эксплуата- ции в раствор можно добавить до 15 мл воды Техническое же- лезо, малоуглеро- дистая сталь. Предварительная механическая по- лировка Среднеуглеро- дистые, малолеги- роваппые стали То же » » Ферросилиций с высоким содер- жанием кремния Полирование 1’еО 151 [5] [1] [1| [11 [13] [13]
Продолжение таблицы Состав электролита ПЛОТНОСТЬ тока, А/дмг Напряже- ние, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание Литера- I турный | источник 70 мл хлорной кислоты, 800 мл этилового спирта, 130 мл во- ды 250—400 35—70 35 15—30 с Нержавеющая сталь Доэвтектоидные стали [13] 20 мл хлорной кислоты, 800 мл этилового спирта 400—500 110 35 10—15 с Нержавеющая сталь Заэнтектоидиые стали [13] 50—220 5—15 16—32 0,5—1,5 с 20—30 с То же Быстрорежущие стали [13] 20 мл хлорной кислоты (65 %-ной), 10 мл уксусного ангидрида 6 50 30 4—5 Свинец Аустенитные ста- ли [1] 100 мл серной кислоты, 40 мл ортофосфорной кислоты, 50 г хромового ангидрида, 50 мл дистиллированной воды 45—50 10 80—90 2—5 Свинец Аустенитные ста- ли [1] 48 мл ортофосфорной кислоты, 140 мл серной кислоты 10—60 8—10 35—50 10 » Карбидосодержа- щие стали [1] Реактив Жака: 50 мл хлорной кислоты (70 %-пой), 800 мл этилового спирта с 3 % эфира, 146 мл воды или 90 мл хлорной кислоты (42 %-ной), 800 мл этилового спирта с 3 % эфира, 110 мл во- ды 2—6 70 20—22 0,5 Свинец Все стали (кроме малоуглеродис- тых) [1] Р 200 мл хлорной кислоты t (70 %-ной), 800 мл этилового 3-6 120—160 50 3-5 Алюминий Карбидосодержа« щие стали UI £ спирта 80 мл ортофосфорной кисло- ты, 20 мл серной кислоты, 10— 15 г хромового ангидрида, 2—4 г глюкозы или 5 мл воды 25—70 8—10 55—60 5-7 Свинец Малоуглеродис- тые, высокоуг- леродистые, сложнолегиро- ванные нержаве- ющие, жаропроч- ные стали [1] 80 мл ортофосфорной кисло- ты, 20 мл серной кислоты, Юг хромового ангидрида, 10 мл воды 2,5—2,6 А/см? 15 55—60 1,5—2 Свинец Особенно для лис- товой стали типа 09Х15Н8Ю. Элек- тролит хорошо работает после приработки в тече- ние 1—1,5 ч [15] 9,1 мл серной кислоты, 55 г лимонной кислоты, 25 мл дис- тиллированной воды 100—150 80—90 10 3-5 Нержавеющая сталь Стали переходно- го класса. Ско- рость растворе- ния 0,05 мм. Воз- можно слабое травление. Пред- варительное ме- ханическое шли- фование па наж- дачной бумаге (до № 280 или 320) и полирование на сукне [6] СО оэ —
ы Продолжение таблицы Состав электролита Плотность тока, А/дм2 % Ж 'к* ^Напряже- ние, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание Литера- турный источник 40 мл серной кислоты, 60 мл ортофосфорной кислоты 250—300 * 40—60 Опытным путем Нержавеющая сталь Утонение фолы из сталей переход- ного класса [И] 400 мл ортофосфорной кисло- ты, 100 мл серной кислоты, 75 г хромового ангидрида, 25 мл воды 200—300 Высок 30—60 олегирова То же иные стали То же То же [И] Реактив Мориса: 133 мл ледя- ной уксусной кислоты, 25 г хромового ангидрида, 7 мл во- ды 90—250 20 18 4—6 11ержа веющая сталь Стали мартенсит- ного класса, не- ржавеющие типа 18 8. Поверх- ность пригодна для исследования магнитных свойств. Раствор охлаждать; анод вблизи катода и вращать со скоро- стью 1000 об/мин. Контролировать содержание воды [13] 10—30 20—25 20 4—10 То же То же [13] 9—22 20—25 20 6—8 То же 4 %-пый ферро- силиций [13] 10—15 20—25 20 6—8 » » Железо и его сплавы [5] 40 мл ортофосфорной кислоты, 43 мл серной кислоты, 3 г хро- мового ангидрида, 14 мл воды 40—50 8—12 70—80 10 Нержавеющая сталь Жаропрочные ста- ли типа 14-14-2 [13] 30 мл хлорной кислоты, 1000 мл ледяной уксусной кис- лоты, 10 мл воды 15—20 24—26 20—30 Опытным путем Свинец, не- ржавеющая сталь Высокохромистые стали [13] 65 мл ортофосфорной кислоты, 5 г хромового ангидрида,15 мл серной кислоты, 15 мл глице- рина 5—25 10-15 40—70 Несколько минут Свинец Легированные ста- ли [13] 70 мл ортофосфорной кислоты, 20 г хромового ангидрида, 10 мл воды 50—70 12—20 75—90 8—10 Медь — [13] 80 мл ортофосфорной кислоты, 6 г хромового ангидрида, 14 мл воды 50-70 12—20 75—90 8-10 Нержавеющая сталь [13] 80 мл ортофосфорной кислоты, 5 г хромового ангидрида, 20 мл воды 50—70 12-2 75—90 8—10 Графит [13] 100 мл ортофосфорной кисло- ты, 20 г хромового ангидрида, 10 мл воды 50—70 12—20 75—90 8—10 Нержавеющая сталь —— [13] 60 мл ортофосфорной кислоты, 20 г хромового ангидрида, 20 мл воды 50—70 12—20 75—90 8—10 Медь [13]
Продолжение табл и ц ы 1 f.—— - Состав электро-лита Плотность тока, А/дм2 Напряже- ние, В Темпера- тура, °C Время, мин , Катод Примечание Литера- турный источник 80 мл ортофосфорной кислоты, 12 г хромового ангидрида, 8 мл воды 50—70 12—20 75—90 8—10 [13] 74 мл ортофосфорной кислоты, 6 г хромового ангидрида, 20 мл воды 50—70 12—20 75—90 8—10 Свинец — [13] 63—67 мл ортофосфорной кис- лоты, 15—20 мл серной кисло- 5—50 6—15 43—55 5—10 Медь — [13] ты, 13—22 мл воды 42 мл ортофосфорной кислоты, 20—80 12—20 90—140 8—15 11сржа веющая — [13] 47 мл глицерина, 11 мл воды сталь 100 мл ортофосфорной кисло- ты, 100—150 г сульфата аммо- 60 20 200—300 10 с—3 мин То же — [13] НИЯ 20 мл хромовой кислоты, 80 мл 50—200 10—20 20 1—3 » » — [13] уксусной кислоты 50 мл хлорной кислоты 180 25- 35 20 3—5 Свинец — [13] (60 %-пой), 750 мл этилового спирта, 140 мл воды 22 мл серной кислоты, 37 г 30—500 12-24 20—120 От секунд Нержавеющая — [13] лимонной кислоты, 41 мл воды (опти- до минут сталь мально 300) 16 8—12 20—40 3—7 То же Ток переменный [13] 15—20 мл серной кислоты, 50—70 г лимонной кислоты, 10-20 10—15 45-125 5-10 Свинец — [13] 25—30 мл воды 50 мл серной кислоты, 40 мл 30-100 12-20 80-90 3-10 » [13] глицерина, 10 мл воды 1000 мл серной кислоты (60— 40-60 25-30 40—80 2-5 Свинец Скорость раство- [13] 75 %-ной), 35—50 г хромового ангидрида 73 мл серной кислоты, 7 мл 15 10—12 60 5 Нержавеющая рения 1 —1,5 г/дм2. Анод и катод раз- делить керамичес- ким сосудом. Ста- ли типа Х13П4Г9 Легированные [13] плавиковой кислоты, 20 мл во- ды 48 мл серной кислоты, 14 мл 10—50. 4—9 48—95 Несколько сталь Медь стали [13] ортофосфорной кислоты, 1 г щавелевой кислоты, 37 мл во- ды 765 мл уксусного ангидрида, 20—30 20-30 16—20 минут 2 Нержавеющая Марганцовистые [16] 235 мл хлорной кислоты сталь стали (16—20 % Мп). Шлифова- ние до шерохова- тости Иа = 0,5-ь -4-0,63 мкм, затем шлифование элск- трокорундовыми шкурками № 32, 16, 8, водостойкой КЗ № 4,5; шкур- кой М40 или ал- мазной пастой
Продолжение таблицы Состав электролита Плотность тока, А/дм2 Напряже- ние, В Темпера- тура, СС Время, МИИ Катод Примечание Литера- турный источник 40/28. Не допус- кать перегрева об- разца или электро- лита. Оксидную пленку удалять повторным поли- рованием в тече- ние 5 7с Медь Ортофосфорпая = 1,04) кислота (р= 30—60 30 15—20 2-8 Медь •— [13] Ортофосфорпая = 1,3-1,4) кислота (р= 70- 100 1,6-1,8 15—20 2-5 » — [1] Ортофосфорпая кислота (Р= 6—8 1,5—2 15-20 15—30 » — [13] = 1,55) 3-6 5—10 15—20 10—15 » ~~ — [13] 2—6 1,1—1,6 15—20 10—15 » * ~ [13] 8—10 8—10 15—20 10—12 » — [13] Ортофосфорпая = 1,48) кислота (Р= 4—5 1—2 15—20 10—15 » [I] Ортофосфорпая = 1,35) кислота (Р= 0,07 2 20—22 5—10 » Медь с 3,2 % Со. [1] Пирофосфорная кислота 8—10 1,6—2 15—22 10—15 » Горизонтальное расположение электродов [1] Ортофосфорпая = 1,7) Ортофосфорпая = 1,65) Ортофосфорная на 1 л воды кислота кислота кислота (Р= (Р = 430 г 5—10 1,5 0,25 8-11 13-15 2—2,2 1,75- 1,8 1,7—1,9 4—5 1—2 15—25 15—25 18—20 20—25 20—22 5-15 5—10 5—10 5—10 10—15 » Свинец Медь » Медь Свинцовистые ла- туни Латунь Л63 и Л80 Алюминиевые бронзы Латуни состава: 70 % Си и 30 % Zn [13] [13] [13] [13] [1] Пирофосфорная па I л воды кислота 530 г 9—11 1,9 20—22 10—15 Медь Латуни состава: 60 % Си и 40 % Zn [1] 700 мл ортофосфорной кисло- ты, 300 мл воды СО о , ... 6-8 1,5-2 20 15-30 » Медь, латуни (а, а+Р и Р). Поли- рующие свойства улучшаются при накоплении 3— 5 г Си. Промывка через каждые 5 мин [13]
продолжение таблица о * Состав электролита Плотность тока, А/Дмг Напряже- ние, В Темпера- тура, °C Время, МИИ Катод Примечание Литера- турный источник 660 мл ортофосфорной кисло- ты, 340 мл воды 95 мл ортофосфорной кисло- ты, 5 мл воды 74 мл ортофосфорной кисло- ты, 6 г хромового ангидрида, 20 мл воды 260 мл ортофосфорной кисло- ты, 740 мл глицерина 370 мл ортофосфорной кисло- ты, 560 мл глицерина, 70 мл воды 1000 мл ортофосфорной кисло- ты, 200 г хромового ангидри- да, 100 мл воды 950 мл ортофосфорной кисло- ты, 50 мл серной кислоты 30 мл азотной кислоты, 70 мл метилового спирта 41,5 мл ортофосфорной кисло- ты, 24,5 мл глицерина, 16,6 мл этиленгликоля, 8,3 мл молоч- ной кислоты, 8,2 мл воды 460—670 мл ортофосфорной кислоты, 10—20 мл серной кис- лоты, 23—33 мл воды 470 мл ортофосфорной кисло- ты (р=1,8), 200 мл серной кислоты (р=1,84), 400 мл во- ды 20 мл азотной кислоты, 10 мл метилового спирта 350 мл ортофосфорной кисло- ты, 620 мл этилового спирта, 30 мл воды 100-150 20—40 22—65 30—50 4 15 10 1 22—65 12—15 8 10-15 10 10 2—7 7—Ю 18—20 5—10 6—10 45—60 5-10 6—12 5—10 15—30 4—6 1,8—2,2 2—2,2 40—50 2-5 20 15-20 60—65 20—40 40-50 50—70 20 60—65 20 25—30 15—25 20 20 20—30 20 1-2 15—30 10—15 1-3 14—20 5-15 3,5—4 10-15 7—10 Несколько минут 3—7 10—15 10—15 Несколько секунд 10-15 Медь Медь Свинец Медь Свинец Медь Свинец Свинец » » » Свинец Нержавеющая сталь Свинец Травящая поли- ровка Бронзы (Al, Р, Si), медные спла- вы, содержащие менее 3 % Ре, Be, Pb Медные покрытия Закись меди Нейзильбер Латуни Л63 и Л80 Латуни различ- ных марок То же » » » » Оловянистые бронзы Оловянистые бронзы (выше 6 % Sn) Кремнистые брон- зы, (до 3% Si), фосфористые бронзы, монель, нихром Сплавы меди со свинцом (до 30 % РЬ) [13] [13] [13] [13] [13] [13] [13] [13] [13] [13] [13] [13] [13] [1] [13] tai.
Продолжение таблицы Состав электролита Плотность тока, А/Дм2 Напряже- ние, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание Литера- турный источник 40—50 %-ный раствор орто- 4-8 — 15-25 2-8 Медь Для меди [13] фосфорной кислоты 5-50 — 15-25 2-8 » 35 — 15-25 1-2 59 мл 85 °/о-ной ортофосфорной кислоты, 14 г лимонной кисло- 5-20 — 20—25 3-5 » — [13] ты, 23 мл этилового спирта, 4 мл воды 60—70 %-ный раствор орто- 5—15 — 15-25 2-5 Свинец а-латуни [13] фосфорной кислоты 10—80 — 15-25 1-3 То же [13] 25—30 — 15-20 1—3 » » » 50—60 %-ный раствор орто- 30—70 — 15-20 2-3 Свинец a+0-Латуни [13] [13] фосфорной кислоты 10—30 15-20 4—5 » То же 8—15 — 20—25 3—5 » Бронза Бр ОЦ4-3 [13] Хром [13] 50 мл хлорной кислоты (р = 15 35—45 20 Опытным Нержавеющая — = 1,6), 50 мл уксусной кислоты путем сталь Для твердых творов Fe и при любой 20—30 мл хлорной кислоты (р=1,6), 80—70 мл уксусной кислоты 20—40 10-20 20 Опытным путем Нержавеющая сталь рас- Сг кои- [13] г центрации 5 мл хлорной кислоты (р= = 1,6), 100 мл уксусной кисло- 15—20 24—28 20—30 5—10 с То же При длительном [5, 13] полировании на- ты блюдается час- тичное пассиви- рование и травле- ние образца 200 мл хлорной кислоты (р = = 1,2), 700 мл этилового спир- 20-40 10—15 20 5-10 Нержавеющая сталь Нихромы [13] та, 100 мл глицерина Ю—15 40 <25 15—20 с То же [13] 30 мл ортофосфорной кисло- ты, 30 мл глицерина, 30 мл серной кислоты (р=1,84), 10 мл воды — 9 20 12 Нержавеющая сталь — [13] 20 мл ортофосфорной кисло- ты, 60 мл серной кислоты, 10 г лимонной кислоты, 10 мл во- ды 20—30 — 18—20 5-10 Нержавеющая сталь — [13] 640 мл ортофосфорной кисло- ты, 150 мл серной кислоты, 210 мл воды 60-75 2,5-2,8 70 5 Нержавеющая сталь — [13] 150—250 1,8-2,5 20—120 Опытным путем То же Хром и его спла- вы с Ti и W. Не- обходимо пере- мешивание [5]
Продолжение таблицы Состав электролита Плот- ность то- ка, А/дм3 Напря- жение, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание Литера- турный источник Никель 200 мл хлорной кислоты, 100 40 <20 3-5 Нержавеющая — [13] 700 мл этилового спирта, 100 мл бутилцеллюлозы или сталь глицерина 210 мл хлорной кислоты (р = 40—80 45-50 <35 2—3 Свинец Интенсивное вы- [13] = 1,6), 790 мл уксусной кисло- ты или уксусного ангидрида деление газа В безводной ванне 18 40—50 <35 —• » То же [13] В уксуснокислой ванне 50—80 30—45 <35 40—80 т> » » [13] 65 мл ортофосфорной кисло- 40 10-15 20 2 Нержавеющая — [13] ты, 15 мл серной кислоты, 6 г хромового ангидрида, 14 мл сталь воды Серная кислота (р= 1,6) 30—40 6—12 40 3—5 Свинец — [13] 1200 г/л серной кислоты, 40 г/л 30—35 10—15 20—25 0,5—1 Свинец — [13] хромового * ангидрида, 75 г/л пероксида водорода (30 %-но- 30—35 12—15 20—25 30—40 с » Никелевые покры- [13] тия го) 1750 мл серной кислоты, 30 г хромового ангидрида, 15 мл глицерина, до 1000 мл воды 30-40 12—18 25-35 0,5—1 Свинец Никель и его сила- [13] 25—30 12-15 20—35 35-45 вы Никелевые по- крытия [13] 1200 г/л серной кислоты, 30-40 10-15 40-50 2-3 [13] 90 г/л ортофосфорной кислоты 10—20 % (по массе) хлорис- 2-4 2,5—3 120—130 4—8 Никель Расплав разлага- [13] того аммония, 0,5—1,0 % (по массе) хлористого никеля, без- водного, остальное — мочеви- на 900 г/л серной кислоты, 750 г/л 35—50 10-12 20-25 0,2—1 Нержавеющая ется после трех- диевного исполь- зования [13] ортофосфорной кислоты, 20 г/л лимонной кислоты 390 мл серной кислоты, 290 мл 39 10-15 <35 4—6 сталь Никель При смешивании [13] дистиллированной воды 39 60 <35 2—4 Никель соблюдать осто- рожность. Интен- сивно выделяют- ся газы при поли- ровке. Для предот- вращения питтин- га — вращать анод То же [5] 70 мл серной кислоты, 30 мл 28-100 10—25 25—30 5—7 » Рекомендуется [13] воды 390 мл серной кислоты, 70 мл 40 12-20 25—30 5-10 Никель перемешивание [13] этилового спирта 100 мл хлорной кислоты, 20 30 18 1 Нержавеющая [13] 200 мл уксусной кислоты 450 мл хлорной кислоты (р= 10 15 <25 2-5 сталь То же Сплавы типа «ни- [13] = 1,6), 40 мл уксусной кисло- ты, 15 мл воды 640 мл ортофосфорной кисло- 10-15 2,5—2,8 70 5-10 Медь МОНИК» Можно использо- [13] ты, 150 мл серной кислоты (р=1,84), 210 мл воды вать для полиро- вания хрома и его сплавов
Продолжение таблицы Состав электролита ПЛОТ- НОСТЬ то- ка, А/дмг Напря- жение, В Темпера- тура, °C Время, мин ЕКатод Примечание Литера- турный источник 60-75 2,5-2,8 ~70 5 Нержавеющая сталь Можно использо- вать для полиро- вания хрома и его сплавов [13] 50 мл серной кислоты (р = 1,8), 10 мл уксусной кислоты, 30 мл глицерина, 10 мл воды 10—15 12—18 30—40 20—30 То же — [13] 65 мл серпой кислоты (р = = 1,8), 10 мл уксусной кисло- ты, 25 мл глицерина 70 мл серной кислоты (р=1,8), 10 мл уксусной кислоты, 20 мл глицерина 5—10 10-11 30—40 20—60 » » Сплавы типа ни- моник [13] 10—20 6—10 20—50 30—60 » » То же [13] 4 мл хлорной кислоты (р = = 1,61), 95 мл этилового спир- та, 1 мл воды 40 мл хлорной кислоты, 450 мл уксусной кислоты, 15 мл дис- тиллированной воды 75—150 30—40 <20 Несколько секунд Нержавеющая сталь Сплавы инконель, монель, нихром [13] ~10 15 25 3—4 Нержавеющая сталь Сплавы типа ни- моник. Расстоя- ние между като- дом и анодом 3 см [5 ] 33 мл ортофосфорной кисло- ты, 33 мл глицерина, 34 мл во- ды 11—22 12—18 35 0,5-1 Свинец Никелевые по- крытия [13] 60 мл ортофосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты, 20 мл воды 80 12—15 60 5 То же То же [13] 65—75 %-ный раствор орто- 20—50 20-60 — 15—20 20—30 3-5 3-5 Нержавеющая сталь То же Никель Сплавы никеля [13] [13] фосфорной кислоты 50—70 %-ный раствор орто- фосфорной кислоты 100 мл ортофосфорной кисло- 30—50 10-15 Маргс 20—40 шец 15 Нержавеющая Промывать в эти- [13] ты, 100 мл глицерина, 200 мл этилового спирта 100 мл ортофосфорной кисло- 20—40 10—15 20—40 5-10 сталь Уран ловом спирте Для сплавов, со- держащих 2,5 % V Марганцовомед- [13] ты, 200 мл серной кислоты, 20 мл воды 10 мл ортофосфорной кисло- 28 18 20 Опытны^ Нержавеющая [ 5] ты, 10 мл глицерина, 20 мл этилового спирта путем £ сталь ные сплавы (>8,2 % по массе Мп). Травить 5 %-ным раство- ром лимонной кис- лоты Вольфрам 1000 мл воды, 150 г углекис- 39 6—12 43±3 5—7 Нержавеющая Для уменьшения [13] лого натрия сталь диаметра прово- локи 20 г гидроксида натрия, 80 мл воды 3—6 6 20 20—30 Нержавеющая сталь — [13] 40 г гидроксида натрия, 40 г вольфрамата натрия, 0,5 г би- хромата калия, 1000 мл воды 10-15 7 50 Несколько минут Графит, сви- нец [13]
Продолжение таблицы Состав электролита Плот- ность то- ка, А/дмг Напря- жение, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод V Примечание Литера- турный источник 7 г цианистого натрия, 30 мл этилового спирта, 70 мл воды 2 50 35—45 Несколько минут Свинец Для полировки твердых сплавов [13] 0,5 г гидроксида натрия, 3 г двухводного вольфрамата нат- рия, 96,5 мл воды, 6 г гидро- ксида калия 400 21 40—60 Несколько минут » [13] 2 % -ный водный раствор NaOH 100—200 — 0,5-1 Нержавеющая сталь Вольфрам. Энер- гичное перемеши- вание [1] 10 %-ный водный раствор NaOH 3-6 6 20 20-30 Нержавеющая сталь Вращать анод и перемешивать ра- створ путем про- пускания азота [5] 20 г гидроксида натрия, 30 г вольфрамата натрия, 1000 мл воды 400 21 20 Ванади 2 й Медь или уголь Для сплавов W—С—Со [5] 5—10 мл хлорной кислоты (р = 1,6), 95—90 мл уксусной кислоты 15-23 25—30 35 1—2 Нержавеющая сталь Иногда необхо- димо вторичное полирование в свежем растворе в течение того же времени. Возмо- жен питтинг [13] 4—235 20 мл серной кислоты (р= = 1,84), 80 мл метилового 20—40 10-20 20—50 Несколько секунд Нержавеющая сталь — [13] спирта, несколько капель воды 10 мл хлорной кислоты, 100 мл 10—20 30 30 Периоды по То же Полировать 7 пе- ИЗ] метилового спирта, 60 мл ди- бутилцеллюлозы 10 мл плавиковой кислоты, 26 МА см2 3,2 3 с 20—30 Графит риодов без вы- грузки образца Катод на рассто- [17] 1 мл глицерина, 37 мл серной кислоты, 52 мл молочной кис- лоты • янии 1,2 см от об- разца. При малых напряжениях электролит мож- но использовать для травления. Через 2—3 мин — гранулы зерен Молибден 95 мл серной кислоты, 5 мл — 14 20-22 Опытным Нержавеющая Предваритель- [6] метилового спирта • 80—120 путем сталь ное механическое полирование. По- сле электрополи- рования и промыв- ки травить в рас- творе: 10 г КОН, 10 г K3Fe(CN)6, 100 мл НгО. Для литых — 40—50 с, спеченных — 90 с. 25 мл серной кислоты, 175 мл метикового спирта СО J 24—30 25 1 Нержавеющая сталь — [13]
СП о ...... Продолжение таблицы Состав электролита ПЛОТ- НОСТЬ то- ка, А/дм2 Напря- жение, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание Литера- турный источник 20 мл серной кислоты, 50 мл 65—70 12 50 25—35 с Нержавеющая Плавленный мо- [5,13] соляной кислоты, 150 мл ме- тилового спирта сталь либден, молибден, содержащий кар- биды. Монокрис- талл при исследо- вании пластичес- кой деформации. Если в раствор по- падает вода, то на образце возника- ет голубая плен- ка окиси Мо и карбиды раство- ряются 5 г сульфаминовой- кислоты, 95 мл воды 100—140 17—20 20—25 5—10 То же Плавленный мо- либден, молиб- ден, содержащий карбиды [13] [ 5] 35 мл серной кислоты, 140 мл — 12 50 25—35 с Нержавеющая Молибден, не со- дистиллированной воды сталь держащий карби- дов. После поли- рования на по- верхности появ- ляется оксидная голубая пленка, которая раство- ряется в концент- рированном рас- творе гидроксида аммония в течение 10 с. Кобальт 240 мл хлорной кислоты, 750 мл уксусной кислоты, 20— 30 мл воды 500 мл соляной кислоты, 500 мл этилового спирта 5-15 250 30 8-9 20 20 3-5 0,5—1,5 Нержавеющая сталь Нержавеющая сталь Голубовато-зеле- ная анодная плен- [13] [5,13] Ортофосфорная кислота (Р= 1-2 1,2 20 5—10 Кобальт ка растворима в воде. Слабо выра- жены границы зе- рен; исследовать в поляризован- ном свете Поверхность сво- [5 ] = 1,35) бодна от дефор- мации для иссле- дования магнит- ных свойств. Во время полирова- ния образуется твердая черная пленка, которая удаляется проти- ранием ваткой.
Продолжение таблицы Состав электролита Плот- ность то- ка, А/дм2 Напря- жение, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание Литера- турный источник Плотность тока затем повышает- ся до 12— 16 А/дм2. При 1,65—1,76 В анод полностью пасси- вируется Цирконий 100 мл уксусной кислоты, 50 мл хлорной кислоты 60—80 60 20 3-5 Нержавеющая сталь Энергичное дви- жение образца [13] 175 мл уксусной кислоты, 50 мл хлорной кислоты, 100 мл этиленгликоля 100 30—50 <30 20—30 с То же Подготовка по- верхности для ис- следования в по- ляризованном све- те [13] 10 мл хлорной кислоты, 100 мл метилового спирта, 60 мл дибу- тилцеллюлозы 100 30 25—30 3-5 Максимальная скорость переме- шивания [13] 50 мл хлорной кислоты, 50 мл уксусной кислоты 15 12—18 30 45 » » Свежеприготов- ленный электро- лит. Раствор пе- ремешивать, пос- ле полирования промыть в разбав- [13] 100 мл хлорной кислоты 1-30 100—300 12—18 30 <25 35 45 10—20 То же ленной уксусной кислоте (3—6 %). Для удаления осадка промыть водой То же [13] » (20 %-ной), 350 мл этилового спирта, 50 мл бутилцеллозоль- ва 20 мл плавиковой кислоты. 20-30 9-12 29 5—10 » [13] 10 мл азотной кислоты, 200 мл глицерина 100 мл соляной кислоты, 100 12—20 20-30 10—20 — [13] 300 мл этилового спирта 50—100 мл хлорной кислоты, 15 12—18 30 45 с Слабый рельеф. Д5] 1000 мл уксусной кислоты 175 мл плавиковой кислоты 20-50 12—30 Ниоби 50 й 10 Платина Вращать обра- зец. Промывать в растворе: 2—4 мл уксусной кисло- ты в 50 мл воды Охлаждать рас- [5- 14] (40 %), 175 мл азотной кисло- ты, 650 мл воды ел ОО 40 50 40—50 10 Платина твор. При нало- жении потенциа- ла плотность тока медленно растет до 40 А/дм2, а -за- тем падает до ука- занного значения То же [13]
Продолжение таблицы Состав электролита Плот- ность то- ка, А/дм4 Напря- жение, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание Литера- турный 1 источник 150 мл плавиковой кислоты (48 %) 850 мл серной кислсты 4 15—25 25—60 5—10 » — [13] Кадмий 20—30 мл хлорной кисло гы, 60—100 25—35 35-55 1 МИН и Кадмий В случае свежего [5,13] 80—70 мл да уксусного ангидри- 30—40 70—80 более электролита, со- держащего не- большое количе- ство растворен- ного металла, температура дол- жна быть выше, чем в случае уже применявшегося раствора. Про- должительность может быть более 1 мин, если нужно удалить дефор- мированную зону 200 мл хлорной кислоты, 700 мл этилового спирта,. 100 мл бутилцеллюлозы или глицерина <25 12—15 с Нержавеющая сталь [13] 450 мл ортофосфорпая кисло- та, 590 мл дистиллированной воды 120 г/л цианистого калиг, 20 г/л гидроксида кадмия 200 мл ортофосфорной кисло- ты, 200 мл глицерина, 100 мл дистиллированной воды 5 г сульфаминовой кислоты, 95 мл воды 5 г цианистого калия, 95 мл воды 50 %-ный раствор ортофосфор- ной кислоты 100 мл ортофосфорной кисло- ты, 200 мл серной кислоты, 200 мл воды 100 мл уксусной кислоты, 100 мл азотной кислоты, 400 мл глицерина 980 мл насыщенного раствора йодистого калия, 20 мл соля- ной кислоты СП сл 5 12—25 40 140—220 16 4—5 100 10-20 20 2 2,8 8-9 8—12 6—12 12—15 12 2—5 20 20 25—35 20 20 Висму! 30—40 24 20 30 15 5-10 3—5 5—10 2—5 2-8 1—5 Периоды по 30 с То же » » Кадмий Нержавеющая сталь То же Кадмий Платина » Графит Рекомендуется движение образ- ца. Электроды располагать го- ризонтально Расстояние меж- ду катодами 20— 30 мм. Сильное газовыделение Слабое травление Метод «травящей полировки». Для исследования в поляризованном свете Пленка, образу- ющаяся при поли- ровании, исчеза- ет после выключе- ния тока [5,13] [13] [5] [13] [13] [13] [13] [13] [13]
Продолжение таблицы Состав электролита ПЛОТ- НОСТЬ то- ка, А/дма Напря- жение, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание Литера- турный источник 350 мл хлорной кислоты, 9—14 5-8 Свинец <20 2-3 Свинец Соблюдать предо- [13] 630 мл уксусного ангидрида, 20 мл воды 9—12 25-35 <30 5—10 сторожность при промывке и сушке То же [13] 40—60 10 <20 2-5 [13] 100 мл хлорной кислоты, 200—300 40—70 <35 2-5 Нержавеющая Режим зависит от [5,13] 400 мл этилового спирта 150—750 15-35 <30 10—30 с сталь То же состава сплава. Анод вращать вблизи катода То же [5,13] 150—750 70—110 <20 10—30 с » » » . [5, 13] 315 мл уксусной кислоты, 60 г уксуснокислого натрия (б/в), 5—10 10-15 25—30 <4 Платина — [13] 7—12 15-20 20—30 4—10 Нержавеющая [13] 80 мл воды 40 мл фтороборной кислоты, 10—50 25—30 20-25 3-5 сталь То же — [13] 60 мл воды 70—80 г уксуснокислого аммо- 70—370 16—20 20—40 1—4 » » Режим зависит [13] ния, 20—30 мл воды 200 мл борофтористоводород- 400—700 50—60* 20—40 3-5 с » » от состава сплава Для различных [5] ной кислоты (технической), 20 мл серной кислоты, 780 мл воды 15—20** сплавов свинца и олова подобрать режимы. Раствор пригоден для ма- лых площадей. При погружении образца в раствор 30—34 мл хлорной кислоты, 66—70 мл уксусной кислоты 0,2—2,0 0,1- 0,2 20—39 5 Нержавеющая сталь сила тока падает, а на аноде обра- зуется белая сте- кающаяся плен- ка. Когда дости- гается постоян- ное значение силы тока, образец из- влекают и промы- вают, так как дальнейший элек- тролиз приводит к нагреванию и травлению [13] 200 мл фтороборной кислоты (технической), 20 мл серной кислоты, 780 мл воды 400—700 15-20 20—40 3-5 с То же — [13] 10 г гидроксида натрия, 90 мл воды 3—6 10—12 20 8—10 '— [13] 60 г ацетата натрия (б/в), 315 мл уксусной кислоты, 80 мл воды 7—12 50—60* 15—20** 20—30 4—10 Уголь или пла- тина Катод примерно на расстоянии 5 см от вертикаль- ного анода. Сна- чала наблюдается травление, но спу- стя 4 мин получа- ется поверхность с высокой отра- жательной спо- собностью [5]
сл Продолжение таблицы Состав электролита Плот- ность то- ка, А/дм2 Напря- жение, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание Литера- турный источник Хлорная кислота (р== 1,6) 40 50—60 Олове <35 10—15с Алюминий Электролит при- годен для подго- товки свободных от напряжений поверхностей, но образование «оранжевой кор- ки» на больших поверхностях де- лает его непригод- ным для исследо- ваний. Поверх- ность пригодна для исследования в поляризован- ном свете. Поли- ровальная поверх- ность должна быть расположена вер- тикально и вра- щаться со скоро- стью 50— 100 об/мин. Ско- [5] 35 мл серной кислоты, 65 мл воды 13 30 20-30 1-3 Алюминий рость растворе- ния велика и трав- ление происходит по границам зе- рен Перемешивание, образец вынима- ют под напряже- [13] 63 мл хлорной кислоты, 300 мл уксусной кислоты, 13 мл воды 9—15 20—30 25 10 Олово нием Перемешивать, анод располагать [5] 200 мл борофтористоводород- ной кислоты (технической), 20 мл серной кислоты, 780 мл воды 400—700 15—17 20—40 3—5 с Нержавеющая сталь вертикально Применять опро- кидывающуюся ячейку. При низ- кой плотности то- ка образуется се- ровато-белый шлам, а во время полирования — черный осадок, прочность сцепле- ния которого с поверхностью ве- [5] 20—30 мл хлорной кислоты, 80—70 мл уксусного ангидри- да 144 мл этилового спирта, 10 г хлористого алюминия (б/в), 45 г хлористого цинка (б/в), 32 мл воды, 16 мл Н-бутило- вого спирта 10—15 30 30-50 25 <30 20 5-10 Периоды по 1 МИН Олово лика Применяется 4 цикла в минуту. [13] [5]
Продолжение таблицы Состав электролита Плот- ность то- ка, А/дма Напря- жение, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание Литера- турный 1 т О н 16 10-20 20 10-15 i Нержавеющая сталь Во время цикла полирования об- разуется черная пленка на аноде, которая удаляет- ся промыванием в струе горячей во- ды перед следую- щим циклом. По- верхность без де- формации 64 мл хлорной кислоты, 36 мл 40 30—40 <35 10—15 с Алюминий Вращать образец [13] воды [13] 194 мл хлорной кислоты, 806 мл уксусной кислоты 9—15 25-40 <35 1-2 Нержавеющая сталь Умеренное пере- мешивание. Обра- зец вынимают под напряжением 200 мл хлорной кислоты, 700 мл этилового спирта, 100 мл бутилцеллюлозы или 150 40—70 <30 20 с То же Электрополиро- вочный аппарат «Диза» [13] глицерина 40 мл плавиковой кислоты, 60 мл воды 420—560 15-17 20—30 3-5 с Платина Применим к спла- вам, содержа- щим свинец [13] Цинк 100 мл = 1,48), лоты хлорной кислоты (р = 900 мл уксусной кис- 15-20 30—40 <35 1-4 Нержавеющая сталь — [13] 100 мл = 1,12), спирта хлорной кислоты (р= 400 мл этилового 80 для чистого Zn 40—60 <38 1-2 » Рекомендуется для сплавов, со- держащих А1, Си, РЬ [13] 200 г 1000 мл хромового ангидрида, воды 250—350 15-30 20 40—45 с Платина, ни- кель, цинк Для быстрой под- готовки образцов при изучении де- формации. Гра- ницы слегка тра- вятся; поверх- ность покрывает- ся пассивной плен- кой, которая за- трудняет травле- ние [5] 160 г 1000 мл хромового ангидрида, воды 120-230 5-6,5 18—30 1—2 Цинк, никель — [13] 90—110 3,5-4 18-20 5—Юс То же — [13]
Продолжение таблицы Состав электролита Плот- ность то- ка, А/дм2 Напря- жение, В Темпера- тура, °C ".Время, мин Катод Примечание О* Щ Д ф Й 500 мл ортофосфорной кисло- ты, 500 мл этилового спирта 33—37 мл ортофосфорной кис- лоты, 63—67 мл этилового спирта 25 г гидроксида натрия, 75 мл воды 25 г гидроксида калия, 75 мл воды 250 г/л хромового ангидрида, 12 г/л борной кислоты 1,5—2,5 1,5—2 5 15-50 15 16 1 2,5—3,5 2—3,5 6 2,5-6 4—6 6—12 20 30—40 25—40 24—30 ... 20 20—30 1 Ч И более 3-6 2-5 5 15 15 с Никель, не- ржавеющая сталь Нержавеющая сталь То же Нержавеющая сталь То же Свинец Хорошая полиру- смость. Не обра- зуется пленка при промывании (в отличие от реак- тива Жаке). На- чальная высокая анодная плот- ность тока может привести к обра- зованию газовых пузырьков, кото- рые удалять встряхиванием То же » » Перемешивание воздухом и азо- том [5] ИЗ] [13] [13] [13] [13] Алюминий 1—60 мл серной кислоты, 0,2— 1,5 мл плавиковой кислоты, 10 12—20 60 10 Алюминий, не- ржавеющая — [13[ 98,8—38,5 мл воды 5—35 мл серной кислоты, 8,5 12—20 35 20 сталь Нержавеющая [13] 0,5—1,0 мл плавиковой кисло- ты, 94,5—64,0 мл воды 25 мл серной кислоты, 0,5— 1—11 12—20 30—70 3—30 сталь То же [13] 1,0 мл плавиковой кислоты, 74,3—73,5 мл воды 200 мл хлорной кислоты (р — 100—400 35—70 <35 2—10 с Нержавеющая Для быстрой под- [5] = 1,25), 800 мл этилового спирта 0,15—0,2 10—15 <30 1—3 сталь То же готовки образцов из алюминия. Применение вы- соких плотностей тока приводит к «травящей поли- ровке» анода То же [5] 200 мл хлорной кислоты (р= 30 20 <35 2 Уголь или алю- Большинство алю- [13] = 1,48), 1000 мл этилового спирта w миний мипиевых спла- вов, за исключе- нием сплавов, со- держащих Si или Mg2Si, можно вполне удовлетво- рительно подго- товить для серий- ных исследова- ний
Продолжение таблицы Состав электролита 70 мл хлорной кислоты (р= = 1,61), 1680 мл метилового спирта, 250 мл глицерина 5 мл серной кислоты, 95 мл воды 800 мл ортофосфорной кисло- ты, 50 г хромового ангидрида, 200 мл воды 60 мл ортофосфорной кисло- ты, 20 г хромового ангидрида, 20 мл воды 100 мл ортофосфорной кисло- ты, 10 г хромового ангидрида 33 мл серной кислоты, 67 мл глицерина 40 мл ортофосфорная кислота, 38 мл этилового спирта, 22 мл воды Плот- ность то- ка, А/дм4 50—150 20—30 10 43 5—8 25 35 Напря- жение, В 70—80 10-15 10—15 10-20 15-25 20—25 27—30 Темпера- тура, °C <35 85—90 80—90 60-63 50 40—50 40—45 Время, мин 10—20 с 5-8 10 3 0,5 20 4—6 Ш Катод ТС Г Алюминий Платина Графит Нержавеющая сталь Нержавеющая сталь То же Алюминий Примечание Для сплавов А1 — Si. Необходимо принимать меры предосторожности против искрооб- разования и пере- грева раствора, так как раствор способен воспла- меняться га « 5 &3 t? 2 « о [5] [13] [13] [13] [13] [13] [13] V7 400 мл ортофосфорной кисло- 35 22-30 42-45 4-6 Алюминий ю ты, 380 мл этилового спирта, g? 250 мл дистиллированной во- ДЫ 820 мл ортофосфорной кисло- ты, 135 мл серной кислоты, 160 г хромового ангидрида, 100 мл воды 10 95 Алюминий Вращать анод. Расстояние меж- ду катодом и ано- дом небольшое, В процессе работы в электролите осаждаются фос- фаты алюминия, что оказывает бу- ферное действие и изменяет внут- реннее сопротив- ление раствора. Это позволяет ве- сти полировку при более высокой температуре и той же плотности тока, напряжение 35 В. Пленку уда- лять в струе хо- лодной воды Раствор устойчив при работе. Темпе- ратура является критической, если она падает ниже 95 °C, то происхо- дит окисление ано- да [5]
Продолжение таблицы Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание Состав электролита Плот- ность то- ка, А/дм2 Напря- жение, В 50 мл хлорной кислоты (р= 10—15 25-30 = 1,6), 100 мл уксусной кисло- ты 60 мл хлорной кислоты, 10-15 20-30 35 1000 мл уксусной кислоты 30 мл серной кислоты, 1,5 мл плавиковой кислоты, 68,5 мл воды 10-15 10-15 60—70 82 мл ортофосфорной кислоты, 12 мл серной кислоты, 6 г хро- мового ангидрида 5,5 2,5—2,7 45—60 1750 мл ортофосфорной кисло- ты, 435 мл этилового спирта, 210 мл воды 5 14—38 40-50 10-25 с 10—15 Несколько секунд 15 Алюминий, не- ржавеющая сталь Алюминий Алюминий Алюминий Алюминий Для быстрой под- готовки образцов вращать анод. Полирование дли- тельное время ве- дет к нагреванию раствора и трав- лению поверхно- сти анода. Элект- ролит не взрыво- опасный, но соб- людать меры предосторожности То же [13] [13] [13] 600 мл ортофосфорной кисло- 11—16 5—15 60 15 Свинец, не- [13] ты, 400 мл серной кислоты, 10 мл глицерина 75—100 ржавеющая сталь [13] 70 мл серной кислоты, 1 мл азотной кислоты, 15 мл орто- фосфорной кислоты, 14 мл во- 10-15 10—25 2—10 То же 1 ДЫ 817 мл ортофосфорной кисло- ты, 134 мл серной кислоты, 156 мл хромовой кислоты, 40 мл воды 12 14 70 5 Нержавеющая сталь — [13] 150—220 мл ортофосфорной кислоты, 40—60 мл серной кис- лоты, 1000 мл этилового спир- та 15—30 15—30 30 15-20 Нержавеющая сталь [131 80 мл ортофосфорной кисло- ты, 12 г хромового ангидрида, 85 4 60-80 Несколько секунд Медь, нержа- веющая сталь —• [13] 8 мл воды 500 мл ортофосфорной кисло- ты, 500 мл уксусной кислоты 3—6 1—2 50—80 5—15 Нержавеющая сталь —- [13] 40 мл ортофосфорной кисло- ты, 50 мл этилового спирта, 10 мл глицерина 70 15—20 70 2-3 То же — [13] 345 мл хлорной кислоты, 655 мл уксусного ангидрида 1,0 26 20 10-15 Алюминий — [13] 21,5 мл хлорной кислоты, 78,5 уксусного ангидрида 3-5 30—40 20-25 12—15 Алюминий [13] 200 мл хлорной кислоты, 700 мл уксусного ангидрида S 20—40 30—45 20 1-4 Алюминий Предварительно насыщают элект- ролит алюмини- ем до 5 г/л [13[
Продолжение таблицы Состав электролита Плот- ность то- ка, А/дм2 Напря- жение, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание о* й 5" Я о ч 33 мл хлорной кислоты, 67 мл 2 30 18—21 Опытным Алюминий ——- [13] уксусного ангидрида путем 4 мл хлорной кислоты, 96 мл уксусного ангидрида 10—15 40—60 15—20 2 Алюминий "ч [13] 3,5 мл хлорной кислоты, 95 мл метилового спирта, 1,5 мл 70-280 70—100 15—20 0,2-2 Нержавеющая •*—5 [13] сталь азотной кислоты 200 40—60 20 35 с То же [13] 575 мл метилового спирта, 125 18 20 1,5 с АЛ2 Алюминиевые [18] 25 мл перхлорной кислоты 105 23 20 1,5 с АЛ4 сплавы, содержа- щие Si (АЛ2, (FIClOi), 10 мл азотной кисло- 105 23 20 1,5 с АЛ 5 ты 90 25 20 1,5 с АЛ9 АЛ4, АЛ5, АЛ9, 105 20 20 1,5 с АЛИ АЛ 11, АЛЗО) и 150 25 20 1,5 с АЛЗО сплавы, не содер- НО 23 20 15 с АЛ 12 жащие Si (АЛ 12, 130 23 20 10 с В95 В95, Д16). Ка- ПО 18 20 30 с Д16 тод — нержавею- 80 18 20 30 с А1 щая сталь. Пред- варительная об- работка образцов на алмазной пас- те зернистостью 600. Компоненты электролита охла- дить до 10—15 °C. 200 мл хлорной кислоты, 10-25 40—50 25 15—30 с Нержавеющая Перхлорную кис- лоту медленно вливать при пос- тоянном переме- шивании В спла- вах с Si хорошо [13] выявляется роструктура МИК- 700 мл этилового спирта, 100 мл бутилцеллюлозы или глицерина сталь 10 г хромового ангидрида, 1 мл плавиковой кислоты, 89 мл воды 6—10 20-25 50—75 10—15 То же — [13] 100 мл азотной кислоты,200 мл метилового спирта 10—100 4—7 <15 10 с—2 мин — [13] 100 мл азотной кислоты, 100 мл метилового спирта, 4 мл соляной кислоты 10-15 5 20 1—2 Алюминий '— [13] 34 мл серной кислоты, 43 мл ортофосфорной кислоты, 3 г хромового ангидрида 30—40 15—18 60-80 2-5 Нержавеющая сталь — [13] 74 мл этилового спирта, 3 мл эфира, 17 мл воды, 3—7 г гидрооксида натрия или калия 250 15—20 10 0,1—0,5 То же —" [13] 6,5 % фосфата натрия (крис- таллического), 3 % сегнетовой соли, 1 % едкого натра, 59,5 % воды (%, по массе) 2—4 10—15 70—90 3-8 Нержавеющая сталь — [13] 57 мл ортофосфорной кислоты, 14 мл серной кислоты, 9 г хро- g мового ангидрида, 20 мл воды 17—20 8—12 80 3-8 Свинец, не- ржавеющая сталь — [13]
о Продолжение таблицы Состав электролита Плот- ность то- ка, А/дм2 Напря- жение, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание Литера- турный источник 2,5 мл фтороборной кислоты, 2—6 10-25 30—35 5-10 Алюминий Алюминий и его [13] 97,5 мл воды 50—150 10—20 с сплавы [13] 70 мл хлорной кислоты (р = = 1,6), 1680 мл метилового 70-80 35 » спирта, 250 мл глицерина 2—10 %-ный раствор фторо- 3—15 — 20—30 3—8 Получение фто- [13] борной кислоты роборной кисло- ты: смешать 11 г химически чистой борной кислоты и 30 г 40 %-ной плавиковой кис- лоты, постепенно всыпая борную кислоту в плави- ковую, довести до 1 л дистиллиро- ванной водой [13] 1,25 %-ный раствор фторобэ- 150-200 — 30 10—15 — ровой кислоты 0,5—5 %-ный раствор фтора- 1,1-8,6 — 20—60 5—15 » •— [13] борной кислоты 100 мл хлорной кислоты, 10—20 30 <25 1—2 » Сплавы алюми- [13] 600 мл метилового спирта, 400 мл бутилцеллозольва, 2 мл присадки ингибитора ния с кремнием 40 мл ортофосфорной кислоты, 38 мл этилового спирта, 22 мл воды 15—35 20 27—30 10 30г-40 20—50 4—6 2 Алюминий Нержавеющая сталь Сплавы алюми- ния с серебром Магний и его сплавы. Образ- цы погружать под напряжением [13] [13] Магний 260 мл ортофосфорной ты, 740 мл глицерина кисло- 35 27—30 42—45 4—6 Алюминий Перемешивать электролит [13] 660 мл ортофосфорной ты, 340 мл воды кисло- 0,5 1,5 20 60 Медь, нержа- веющая сталь Избегать прили- пания пузырьков газа [13] 30 мл ортофосфорной кисло- ты, 50 мл этилового спирта 50 12—15 25—40 1—3 Нержавеющая сталь Травление в том же электролите при плотности то- ка 50 А/дм2; 20 В. Шлифы погружать и вынимать под напряжением, про- мывать в теплой воде [6] 20 10 20—22 5-Ю с Нержавеющая сталь То же [6] 300 мл хлорной кислоты (р= = 1,6), 700 мл ледяной уксус- ной кислоты 1,5 20—30 30 1-2 То же —г [13]
Продолжение таблицы Состав электролита Плот- ность то- ка, А/дм2 Напря- жение, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание Литера- турный источник 250 мл хлорной кислоты, 750 мл уксусной кислоты 0,5 10-15 20—50 Несколько минут Нержавеющая сталь —1 [13] 5—20 % хлорной кислоты, 95—80 % 2—эвтоксиэтанола 1,0 15-25 20—30 Секунды > 1 [13] 400 мл ортофосфорной кисло- ты, 380 мл этилового спирта, 200 мл воды 20 — 20-30 2 Магний Извлекать под то- ком. Промывать в холодной воде. Пленку снимать в HNO3 [13] 10 % соляной кислоты, 90,% бутилцеллюлозы 1,5 10-15 <ю 1-2 Нержавеющая сталь Магний и его сплавы [13] 10 мл соляной кислоты, 135 мл карбитола 10-15 12-18 1 <20 I То же Пленка частично смывается водой, удаляется в сла- бом растворе КОН, сушить, за- тем элсктрополи- ровать еще 20 с и промывать в воде [13] 100 мл соляной кислоты, 900 мл моноэтилового эфира этиленгликоля 2 10—15 <ю 12 » ——ч [13] 30 мл ортофосфорной кисло- ты (р= 1,6—1,7), 50 мл этило- вого спирта 20 106 20—22 5—10 с » Сплавы на основе магния травить в том же растворе при плотности то- ка 0,5 А/см2, 20 В, 20—22 °C. Загру- жать и выгружать под напряжением, промывать в теп- лой воде, сушить фильтровальной бумагой [6] Бериллий 100 мл хлорной кислоты (р= = 1,2), 350 мл этилового спир- та, 100 мл бутилцеллозольва СО , 75—90 50 <35 35—40 с Нержавеющая сталь Быстро двигать образец над гори- зонтально распо- ложенным като- дом. Раствор при- меним для уста- новки «Диза — Электрополы» при 40 В в течение 20—25 с. [5]
Л* . . _ - . . . ... _ < _ - - Продолжение таблицы Состав электролита Плот- ность то- ка, А/дм* Напря- жение, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание Литера- турный источник 30 мл хлорной кислоты (р= = 1,6), 200 мл уксусного ан- гидрида 10 30-45 28 1-3 Нержавеющая сталь Слабое перемеши- вание [13] 100 мл ортофосфорной кисло- ты, 30 мл серной кислоты, 30 мл глицерина, 30 мл этило- вого спирта 200—400 25—40 20 0,2-5 То же Хорошее полиро- вание. Исследо- вать в поляризо- ванном поле [5] 200—400 20—35 30—50 1-2 То же [5] 200 мл хлорной кислоты, 700 мл этилового спирта, 100 мл бутилцеллюлозы или глицерина 10-15 40—50 25 20 с •» Интенсивное пе- ремешивание [13] 2 мл соляной кислоты, 2 мл азотной кислоты, 2 мл хлорной кислоты, 94 мл этиленгликоля 10 10—16 20-22 2,5 » Возможно при- менение установ- ки «Диза». Пло- щадь поверхно- сти образца не [19] 300 мл ортофосфорной кисло- ты, 100 мл хромовой кислоты 250 50 40—60 1—3 Свинец, фит гра- более 4 см2. Шли- фование на наж- дачной бумаге зернистостью 600. Травление в том же растворе при 5 В в течение 5— 7 с. Не допускать перерыва подачи тока между поли- рованием и трав- лением Пары ядовиты [13] 950 мл ортофосфорной кисло- ты, 50 мл серной кислоты 100 15—25 40—70 1-3 Свинец —л [13] 25—70 мл серной кислоты, 0,1—1,0 мл соляной кислоты, остальное вода 1,5—7,5 15-18 20—30 5—10 Нержавеющая сталь —"Ч [13]
Продолжение таблицы <1 a Состав электролита Плотность тока, А/дм2 Напря- жение, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание Литера- турный источник Титан 185 мл хлорной кислоты (рэ = 1,6), 795 мл уксусного ан 20—30 40—60 35 гидрида, 48 мл воды Периоды Нержавеющая по 45—60 с сталь 10 мл хлорной кислоты (р = = 1,6), 200 мл уксусного ан^ гидрида 100 40—60 40 Нержавеющая сталь Ванну охлаж- дать! Катод распо- лагается верти- кально, но поли- рованная поверх- ность горизон- тально, ниже уров- ня жидкости на несколько мм и обращена к дну ванны. Анод на- гревается, поэто- му полировать периодами. Обра- зец может быть окислен, исследу- ют в поляризо- ванном свете. Быстрая пассива- ция полированной поверхности на воздухе [5,13] ИЗ] 200 мл хлорной кислоты,350 мл 1,8-3,5 30 <20 20 с То же Возможно при- [13] этилового спирта, 100 мл бу- тилцеллюлозы 36 мл хлорной кислоты, 390 мл метилового спирта, 350 мл эти- ленгликоля, 24 мл воды 90 мл этилового спирта, 10 мл бутилового спирта, 6 г хло- ристого алюминия (б/в), 28 г хлористого цинка 4—10 30—50 5—10 10—40 с » » менение установ- ки «Диза» [13] 20—80 20-25 25 1—6 Перемешивать ра- [5] 200—300 140 26—30 10—30 с створ, чтобы предотвратить об- разование пасси- вированного слоя. Раствор стоек в течение недели То же [5] 6 мл плавиковой кислоты, 8—10 12—20 25—40 3-5 » » Титан и его [13] 88 мл этиленгликоля, 6 мл во- ды 160 мг/л плавиковой кислоты, 20—50 3—7 15—20 3-5 сплавы [13] 500 г/л хромовой кислоты 80 мл глицерина, 5 г фторис- 40 90 20—30 1—4 » » * [13] того бария, 5 мл серной кисло- ты 80—85 мл серной кислоты, 50—100 5-6 20—40 1—5 » » мш [13] 10—18 мл плавиковой кислоты, 5—8 мл воды 45—85 мл ортофосфорной кис- 50-100 8—17 20—40 1-5 » » Ml [13] лоты, 10—18 мл плавиковой кислоты, 5—40 мл метилового спирта
Продолжение таблицы Состав электролита Плотность тока, А/дм2 Напря- жение, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание Литера- турный источник 50—85 мл ортофосфорной кис- лоты, 5—13 мл плавиковой кислоты, 8—13 мл метилового спирта 50—100 8—10 20—40 1-5 Нержавеющая сталь — [13] 57—82 мл ортофосфорной кис- лоты, И—19 мл плавиковой кислоты, 8—27 мл уксусного ангидрида 50-100 20—30 20—40 1—5 То же । [13] 60 мл хлорной кислоты (р= = 1,54), 1000 мл уксусной кис- лоты 30—40 30 П 20 алладий, в 2—3 ванадий Титан Титан, не содер- жащий карбидов. Расстояние меж- ду анодом и ка- тодом примерно 3 см. Исследовать в поляризован- ном свете. Слабо видны границы зерен [5] 50 % (по массе) хлористого натрия, 50 % (по массе) хло- ристого калия — 2 700 Опытным путем Платина Возможно поли- рование больших поверхностей [13] 100 % (по массе) хлористого калия или натрия 20 мл серной кислоты (р = = 1,84), 80 мл метилового спирта, несколько капель воды 100 мл хромовой кислоты, (84 г на 100 мл воды), 300 мл уксусной кислоты 9 г цианистого калия, 91 мл воды 35 г цианида серебра, 37 г цианида калия, 38 г карбоната калия, 1000 мл воды 200 мл хлорной кислоты, 700 мл этилового спирта, 100 мл глицерина о 100 15 2—10 320 200 1—2 1,1 150 3 1,5—3 10—20 50 40—60 2,5—3 1,5 45—70 950 950—1020 25—35 15—20 Серебр 20 20 20 20 Опытным путем 3—5 20—30 с 30—60 с э 1—2 10 20 20 с Никель, пла- тина Платина Нержавеющая сталь То же Серебро » Серебро Закрытая ячей- ка, работа в токе водорода Сплавы, содержа- щие более 30 % ванадия Сплавы, содер- жащие ванадия и титана <30 % Интенсивное дви- жение образца Серебро. Опти- мальное полиро- вание в области нестабильных значений напря- жения и тока. Критическая плот- ность тока зави- сит от концентра- ции, температуры и скорости пере- мешивания То же Интенсивное пе- ремешивание [13] [3] [17] [17] [13] [5] [13] [13]
Продолжение таблицы Состав электролита Плотность тока, А/дм2 Напря- жение, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание Литера- турный источник 32,4 цианистого серебряного калия, 19,5 г цианистого калия, 41,5 г углекислого калия, 100 мл воды 3,3 2,5 20 15-60 Нержавеющая сталь Образец равно- мерно движется через раствор со скоростью 50— 100 см/мин [13] Реактив Шпитальского: 20 г/л цианистого серебра, 30 г/л ци- анистого калия 1—1,2 1,2—1,3 18—25 3—4 То же — [13] 100 г цианистого натрия, 100 г желтой кровяной соли, 1000 мл воды 0,5—3,0 2,5 20 Несколько минут » » — [13] 195 мл этиленгликоля, 3 мл азотной кислоты, 2 мл соля- ной кислоты, 30 г оксида алю- миния (А120з) 25 20—22 3 » » Серебро. Механи- ческая шлифовка на шлифовальной шкурке зернисто- стью 600. Струк- тура выявляется в растворе, состо- ящем из 1 ч (100 мл насыщен- ного раствора КгСгОу, 2 мл NaCl, 10 мл конц. H2SO4) и 9 ч. дистиллиро- ванной воды, 5— 10 с. [20] 235 Золото 4—8 % цианистого калия, 4— 20 % желтой кровяной соли, 1—5 % дифосфата натрия, 0,2—1,5 % гидроксида калия, остальное вода 50—150 50-150 60—95 Несколько минут Нержавеющая [13] сталь, на плати- 67,5 г цианистого калия, 15 г виннокислого калия или нат- рия, 15 г желтой кровяной со- ли, 22,5 т фосфорной кислоты (твердой), 2,5 мл аммиака, 1000 мл воды 150 9—10 >60 1—2 Нержавеющая сталь, графит Золото. Полиро- вать в вытяжном шкафу. Анод бы- стро вращать в электролите. Ра- створ быстро раз- лагается, необхо- димо пополнять свежим циани- дом. Меднозоло- тыё сплавы. Рас- твор непригоден через 10—15 мин [5] 100 4,5—5,0 55-62 1—4 Платина То же [5] 67,5 г/л цианистого калия, 15 г/л сегнетовой соли, 18,5 г/л фосфорной кислоты (р=1,69), 2,5 г/л аммиака (р = 0,9) 100—150 5—10 >60 1-3 Медь Энергичное пере- мешивание элек- тролита. Малая скорость раство- рения [13]
Продолжение таблицы Состав электролита Плотность тока, А/Дм3 Напря- жение, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание Литера- турный источник 75 г цианида калия (цианис- тый калий), 16 г виннокислого калия или натрия, 19 г желтой кровяной соли, 16 г твердой фосфорной кислоты, 4 г циа- нида меди (цианистой меди), 3,5 мл аммиака, 1000 мл воды 2,5 г хлористого золота, 4 г цианистого калия, 2 г углекис- лого калия, 50 мл воды 0,5 % хлорида золота (или со- ляной кислоты), 10 % цианис- того калия, остальное вода 25 г тиомочевины, 3 мл серной кислоты, 10 мл уксусной кис- лоты 50 г/л тиомочевины, 5 г/л сер- ной кислоты 25 г/л тиомочевины, 3 мл сер- ной кислоты, 10 г/л винной кислоты 150—200 10—50 120 15—20 1,5—3,5 3,5—6,5 1,5—3,5 >12 1,5 7,5 1,5 6—12 6—12 6—12 «60 40—50 20—30 25—30 20—45 50—60 20—45 1-2 2—4 2—4 1—4 1—5 2-5 5 Нержавеющая сталь Уголь Тантал, не- ржавеющая сталь Нержавеющая сталь, графит Нержавеющая сталь Платина » Полировать в вы- тяжном шкафу. Анод быстро вра- щать в электроли- те. Раствор разла- гается, надо по- полнять свежим цианидом То же Вращать образец. При использова- нии НС1 будьте осторожны, пары ядовиты [5] [13] [13] [13] [13] [13] Платина, германий, ниобий 50 г хлористого натрия, 50 г хлористого калия 10-15 1—3 600—700 3—6 Платина Платина, герма- ний [13] 10—15 2 660 2—5 То же [13] 52 г хлористого магния, 48 г хлористого калия 10—15 2—3 440 3-6 Платина » » [13] 83 г фтористого калия, 17 г фтористого натрия 10—15 2-4 440 3—6 » » » [13] 100 % хлористого калия или натрия 15 1,5 1020 3—5 11икель Платина [13] 17,5 мл плавиковой кислоты, 17,5 мл азотной кислоты, 65 мл воды 40 50 — 10 Нержавеющая сталь Ниобий [21] Таллий, индий, торий, гафний 50 мл азотной кислоты, 20 мл серной кислоты, 750 мл карби- тола 30—60 40—60 15—20 Опытным путем Алюминий Таллий, индий. Анод располагать на расстоянии 10 мм от катода. Пленку удалять в 10%-пом рас- творе HF [13] со W 30-60 40—60 20—30 2—5 » То же [13]
Продолжение таблицы Состав электролита Плотность тока, А/Дм2 Напря- жение, В Темпера- тура, °C Время, мин Катод Примечание Литера- турный источник 100 мл азотной кислоты, 200 мл 30 40—50 <20 1—2 Нержавеющая Индий. Для моно- [5, 13 метилового спирта 70 мл уксусной кислоты, 20 мл 60 40—60 10 7-12 с сталь То же кристаллов. При смешивании мед- ленно вливать HNO3 в охлаж- денный спирт. Охлаждать элек- тролит Торий. Контраст- [13] хлорной кислоты, 5 мл воды 10 30—45 с » » ное травление гра- ниц при непрерыв- ном перемешива- нии То же [13] 50—60 мл хлорной кислоты, 20—30 18 20 5—Юс Гафний. Несколь- [13] 1000 мл уксусной кислоты 40 18 20 3-5 » ко погружений при непрерывном перемешивании То же [13] Тантал 90 мл серной кислоты, 10 мл 10—20 12—20 35-45 9—10 Платина, гра- Необходимо ох- [5] плавиковой кислоты 15—25 35—50 фит лаждсние. Мож- но травить в том же растворе при плотности тока 2 А/см2 в течение 10 мин 100 мл плавиковой кислоты, 100 мл азотной кислоты,350 мл воды 2—15 2-3 Платина Периодические колебания тока, вследствие обра- зования твердой пленки [13] 160 г/л фосфида натрия, 1000 мл воды 40 25—50 59—63 1—4 Нержавеющая сталь — [13] 90 мл серной кислоты, 10 мл соляной кислоты 10 12—18 4—35 Уран 9 Платина, фит гра- [13] 100 мл ортофосфорной кисло- ты, 100 мл глицерина, 100 мл этилового спирта ОО СП 10—20 20 5—10 после механиче- ского по- лирования или 30—40 после наж- дака Уран, на, сталь плати- Уран. Раствор охлаждать, жела- тельно воду про- пускать через стеклянный змее- вик, окружающий оба электрода. Перемешивать не обязательно. В ванну не должна [5]
Продолжение таблицы Состав электролита ПЛОТНОСТЬ тока, А/дм2 Напря- жение, В Темпера- тура, °C Время, мии Катод Примечание Литера- турный источник 50 мл ортофосфорной кисло- 50—75 12—18 20—30 5-10 Уран, платина попадать вода, в противном случае наблюдается об- разование окра- шенных пленок на поверхности. Промыть в спирте и вытереть мягкой волосяной щет- кой Быстрая полиров- [5] ты, 100 мл серной кислоты, 100 мл дистиллированной во- ды 20 мл ортофосфорной кислоты, 50—70 18—20 20—30 1—4 Платина ка; ровная, одно- родная поверх- ность. Частички оксидов не рас- творяются. Непре- рывно удалять анодную пленку мягкой щеткой [13] 40 мл серной кислоты, 20 мл воды 50—100 мл хлорной кислоты, 5—10 10—20 20 5 Нержавеющая Контрастность в [15] 1000 мл уксусной кислоты сталь поляризованном свете пе так от- четлива 25 мл ортофосфорной кисло- ты, 25 мл этиленгликоля, 50 мл этилового спирта 10—20 15—20 20—50 5—20 То же — [13] 50 мл ортофосфорной кислоты, 80 мл этилового спирта, 50 мл этиленгликоля 1,0 18—20 20 5-15 Нержавеющая сталь — [13] 34 мл ортофосфорной кисло- ты, 33 мл глицерина, 33 мл этилового спирта 10—20 15—20 20—50 5—20 Платина — [13] 00 Легкие сплавы 100—300 г (б/в), 100 кислоты хромовой кислоты мл ортофосфорной 7—50 3—12 50—90 Опытным путем Нержавеющая сталь Легкие сплавы ти- па А1—Zn—Mg. Режим меняется в широких преде- лах. После поли- ровки можно ано- дировать при 50— 60° в течение 1— 2 мин, чтобы по- лучить интерфе- ренционные цве- та, которые выяв- ляют структуру [13]
Продолжение таблицы ииинохэи уннйЛь -BdaxHif Ю( 5С Примечание Сплавы Ni—Сг— Be и Со—Сг—Мо. ВИТАЛЛИУМ. Раствор принима- ет зеленую окрас- ку. Образующая- ся п лепка легко растворима в во- де Катод Нержавеющая сталь Нержавеющая сталь, медь (Я, мин !ТНЫМ тем о см Врем Опы пу о т i Темпера- тура, °C 20-55 50-60 СГ) С g ,2 S г! J] Плотносп тока, А/дм2 8—80 LO г ( о Напряжение, подаваемое в цепь Приблнтельное падение напряжения на ячейке 88
1.2.4.З. Дефекты электрополирования и способы их устранения [2] Дефект Возможная причина Способы устранения Сильное разъ- едание центра образца В центре образца не об- разуется полирующий слой 1. Повысить напряже- ние 2. Уменьшить интенсив- ность перемешивания 3. Применить более вяз- кий электролит Питтинг и разъедание краев образца Полирующий слой очень вязкий или очень тон- кий 1. Уменьшить напряже- ние 2. Увеличить интенсив- ность перемешивания 3. Применить менее вяз- кий электролит Осадки на по- верхности Осаждение на аноде не- растворимых продуктов 1. Выбрать другой элек- тролит 2. Повысить температу- ру 3. Повысить напряжение Грубая или матовая по- верхность Полирующий слой не обеспечивает нормаль- ных условий полирова- ния 1. Повысить напряжение 2. Применить более вяз- кий электролит Волнистость или риски на полированной поверхности 1. Недостаточная про- должительность поли- рования 2. Интенсивность пере- мешивания слишком вы- сока или слишком низка 3. Плохая подготовка поверхности 4. Слишком большая продолжительность по- лирования 1. Повысить напряжение 2. Увеличить или умень- шить интенсивность пе- ремешивания 3. Улучшить подготовку поверхности 4. Уменьшить продол- жительность полирова- ния Пятна на поли- рованной по- верхности Травление после отклю- чения тока 1. Извлекать образец немедленно после отклю- чения тока 2. Выбрать менее актив- ный электролит Неотполиро- ванные места Газовые пузыри Увеличить интенсив- ность перемешивания Образование рельефа от раз- личных фаз Полирующий слой не обеспечивает нормаль- ных условий полирова- ния 1. Повысить напряже- ние 2. Улучшить подготовку поверхности 3. Уменьшить продол- жительность полирова- ния 89
Продолжение таблицы Дефект Возможная причина Способы устранения Питтинг 1. Очень большая про- должительность полиро- вания 2. Напряжение велико 1. Улучшить подготовку поверхности 2. Понизить напряжение 3. Уменьшить продол- жительность полирова- ния 4. Испробовать другие электролиты 1.2.5. ПРИМЕРНЫЕ СХЕМЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ШЛИФОВ РАЗЛИЧНЫХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ Железо и сталь Обычно шлифы готовят по следующей схеме: выравнивают поверх- ности на абразивном круге, шлифуют на наждачной бумаге до мик- ронных номеров, полируют на оксиде алюминия. При большом количестве хрупких включений нужно особенно тщательно выполнять операции шлифования и полирования мини- мально необходимое время оксидом хрома. Приповерхностный слой образцов железа и низкоуглеродистых сталей очень легко деформи- руется в процессе изготовления шлифа, поэтому шлифование прово- дят осторожно, без чрезмерного нажима и деформации. Необходимо также избегать нагрева поверхности. Нагрев тонкого приповерхно- стного слоя (при неправильном режиме шлифования) с последующим быстрым охлаждением (из-за теплоотвода внутри образца) может вызвать образование участков с мартенситной структурой в неупроч- неппых сталях. Охлаждать образцы в воде. Деформированный приповерхностный слой обычно постепенно удаляют чередованием полирования и трав- ления, используя реактивы: 1,5 %-ный спиртовой раствор Н?\'О3 или 4 %-ный спиртовой раствор пикриновой кислоты. Очень хорошие ре- зультаты получают при полировании с алмазными порошками. Сна- чала зернистостью 8 мкм, а затем 0,5—1 мкм. Окончательное крат- ковременное полирование проводить на оксиде алюминия. Приготовление шлифов из аустенитной стали можно вести ука- занным выше способом, но лучше после обработки на наждачной бумаге до зернистости 220—240 перейти к электролитическому поли- рованию. Шлифы из оцинкованной стали лучше приготавливать ал- мазным полированием, используя в качестве смазки уайт-спирит. Это позволит избежать травления цинка, которое происходит при поли- ровании с водой. Шлифы кремнистых сталей корродируют в контак- те с водой, поэтому на заключительной стадии полирования следует пользоваться спиртом, а при травлении избегать водных растворов [1,22]. 90
Ч угуны Предварительная подготовка образца не отличается от применя- емой для стали. Шлифовать на наждачной бумаге до самой тонкой, полирование свести до минимума. В отличие от прочих хрупких включений, графит при полировании сильнее выкрашивается при вра- щении образца, поэтому полирование лучше в одном направлении на ткани с низким ворсом [1]. Медь Металлографические шлифы для обычных исследований готовят обычными методами. Предварительная обработка напильником. Шли- фовальную бумагу необходимо смазывать. Затем полировка в две- три операции на сукне с водной взвесью тонкого порошка алунда. Следует избегать чрезмерного наклепа, из-за низкой твердости ме- ди. Окончательное полирование проводить па бархате или замше с оксидом магния. Определенные трудности возникают при приго- товлении шлифов из сплавов меди со свинцом, обусловленные разли- чием твердости составляющих и наволакиванием свинца на медную матрицу. Ручное шлифование на наждачной бумаге со смазкой и ал- мазное полирование дает хорошие результаты. Очень важно перед исследованием полностью удалить пластически деформированный при полировании приповерхностный слой путем травления в реактиве следующего состава: 100—150 г/л хромового ангидрида, 1—2 капли соляной кислоты на каждые 50 мл раствора; готовят реактив непо- средственно перед травлением. Затем шлиф полируют повторно. Наи- лучшие результаты получают при двух—трехкратном чередовании травления и полирования [1,22]. Алюминий Алюминий и его сплавы имеют низкую твердость. Поэтому они склонны к образованию царапин и легко повреждаются при изготов- лении шлифов. При вырезке образцов следует использовать остро заточенные пилы и небольшую подачу, чтобы избежать местного пере- грева. Особые предосторожности соблюдать при подготовке шлифов чистого алюминия, легко деформирующегося при грубой меха- нической обработке. Поверхность лучше выравнивать не па абразив- ном круге, а средним напильником. Образцы шлифуют обычным ме- тодом на шлифовальной бумаге, предпочтительно использовать бу- магу, бывшую в употреблении. Бумагу смачивать керосином (лучше уайт-спиритом), на нее наносят парафин или раствор парафина в керосине (30—50 г парафина на 1 л керосина). При использовании водостойкой шлифовальной бумаги используют непрерывную подачу воды. Особое внимание обращать на недопустимость внедрения частиц абразива в металл. Полирование проводить в две стадии: вначале на сукне с а-оксидом алюминия (водной суспензией алундового по- рошка, специально предназначенного для полирования металлов) или с алмазным абразивом, а затем на тонком сукне или бархате у-оксидом алюминия или дисперсным оксидом магния при низкой скорости вращения круга (не более 150 об/мин). Важно использовать тщательно просеянные и отмученные абразивы, воду брать дистилли- рованную. Впервые используемые тканые материалы перед полированием несколько часов кипятить в воде для размягчения волокон. Сукно не должно иметь избытка влаги, так как в противном случае усили- 91
вается окисление. К концу полирования сукно должно быть почти сухим. Поскольку многие алюминиевые сплавы содержат твердые час- тицы различных интерметаллидов, продолжительность полировки должна быть наименьшей во избежание образования грубого ре- льефа. Лучшим способом является применение алмазного абразива с последующим очень кратковременным полированием оксидом магния. Многие алюминиевые сплавы содержат активные в химическом отвношении частицы Mg2Si. В этом случае на всех этапах полиро- вания, кроме начального, вместо воды необходимо применять уайт- спирит для предотвращения потери частиц в результате кор- розии. Следует иметь в виду, что нагрев, происходящий при отвердении термореактивных смол, используемых для фиксации образцов, вызы- вает старение многих алюминиевых сплавов. Это особенно важно для сплавов алюминия с магнием, в которых может происходить вы- деление на границах зерен. Удобным и быстрым способом приготов- ления шлифов во многих случаях является электрополирование 11,22]. Магний Магний и его сплавы относятся к сравнительно мягким материа- лам. Приготовление шлифов требует особого внимания. Трудности получения качественных шлифов обусловлены также повышенной химической активностью магния и многообразием встречающихся фаз. После резки образец обрабатывают плоским напильником с мелкой насечкой со слабым нажимом, избегая нагрева образца. Маг- ний склонен к образованию двойников при деформации (в частности, при неправильной методике приготовления шлифов). Шлифование следует выполнять на хорошо пропарафиненных бумагах с тем, что- бы избежать внедрения частиц абразива. Число оборотов при гру- бом шлифовании колеблется от 500 до 1500 об/мин, при окончатель- ном шлифовании от 100 до 500 об/мин. Шлифование не прекращают сразу после исчезновения рисок, оставшихся от предшествующей шлифовальной бумаги, а продолжают до удаления, деформированного слоя от более грубого абразива. Полирование вначале ведут с использованием суспензии, содер- жащей оксид алюминия, с добавкой отфильтрованного мыльного ра- створа (20 мл мыльного раствора на 1 л суспензии) на полироваль- ном станке со скоростью вращения круга ~ 100 об/мин. При тонком шлифовании оксид алюминия может быть заменен оксидом магния с добавкой 2 %-ного раствора гидроксида натрия. Для приготовле- ния суспензии используют дистиллированную воду; для очень актив- ных сплавов применяют уайт-спирит. Хорошие результаты дает поли- ровка на замше с использованием специальных высококачественных паст, содержащих металлические абразивы. Перед травлением с по- верхности образца тщательно удалить остатки пасты путем легкого полирования на круге, смоченном спиртом, ацетоном или бен- зином. Магниевые сплавы обычно содержат твердые интерметаллидные соединения. Поэтому полирование не следует проводить длительное время, чтобы не допустить образование рельефа. Иногда рекоменду- ется проводить химическое полирование, после окончательного шли- фования на шлифовальной бумаге образец протирают 15 %-ным спиртовым раствором азотной кислоты в течение 30—60 с [22]. 92
Олово Грубую подготовку поверхности можно выполнить на пропарафи- ненной наждачной бумаге. Парафинирование бумаги производят по- догретым раствором (100 г парафина на 200 мл керосина). При пе- реходе от одного номера бумаги к другому образец промывать в теплом керосине. Для предотвращения рекристаллизации в припо- верхностном слое образцы шлифуют вручную с большой осторожно- стью. Грубое шлифование можно заменить отрезкой ножовкой с по- следующим срезом острозаточенной стамеской. Полирование проводят на тонком шелковом бархате в одну или две стадии. В качестве полирующего материала применяют тончай- шие порошки алунда или оксида алюминия, взвешенные в водном растворе мыла. Перед травлением приповерхностный деформированный слой уда- ляют погружением в 10—20 %-ный водный раствор соляной кислоты. При необходимости закрепления образцов требуется особая осто- рожность, поскольку возникающие напряжения могут вызвать дефор- мацию металла [1, 22]. Свинец Приготовление микрошлифов свинца и его сплавов связано с трудностями, обусловленными мягкостью металла. Образцы для ис- следования вырезать осторожно острой ножовкой со смазкой. Шли- фование проводить вручную на хорошо пропарафиненной шлифоваль- ной бумаге с корундом при очень слабом давлении (в противном случае шлиф сильно замазывается). Наждачную бумагу обильно сма- зывать раствором парафина в керосине. Шлифование можно закон- чить на бумаге № 220. Окончательное шлифование целесообразна выполнять на бумаге, многократно бывшей в употреблении, обеспе- чивая защиту от попадания на нее атмосферной пыли. Гораздо лучшие результаты по сравнению со шлифованием дает обработка на токарном станке острым резцом или резка с помощью микротома. При отсутствии микротома, срез можно приготовить тон- кой пилой или лобзиком. Деформированный при резке слой удалять, чередуя травление (реактив; 100 г молибденовой кислоты, 140 мл аммиака, 240 мл во- ды; раствор фильтруют и добавляют 60 мл азотной кислоты) и по- лирование до исчезновения всех следов деформации или рекристал- лизации. Окончательное полирование проводят на шелковом барха- те, водной суспензией оксида магния или оксида алюминия с мылом. Перед полированием образец должен быть протравлен в смеси уксус- ной кислоты и пероксида водорода [1, 22]. Цинк, Несмотря на то, что цинк и его сплавы тверже свинца, приготов- ление шлифов требует осторожности и внимания. При небрежном шлифовании деформация приводит к механическому двойникованию в поверхностном слое сравнительно большой толщины. Из-за легкой повреждаемости материала после резки или опиловки необходимо удалять слой металла толщиной не менее 2 мм. Следует избегать перегрева, который может легко вызвать рекристаллизацию в при- поверхностном слое. Толщина деформированного слоя существенна превышает глубину наиболее грубых царапин. Особое внимание тре- буют образцы чистого цинка, имеющие крупнозернистую структуру. Цинк с мелкозернистой структурой менее подвержен повреждению приповерхностного слоя. 93
Шлифование проводить на наждачных бумагах. Полирование про- водить в несколько ступеней на кругах с низкой скоростью враще- ния. В простейшем случае она заключается в предварительном поли- ровании оксидом алюминия или магния на парусине и окончательном полировании тем же абразивом на мягком сукне с низким ворсом. Для предотвращения образования деформированного приповерхно- стного слоя при полировании этот процесс часто чередуют с трав- лением. Поскольку в цинковых сплавах обычно имеются частицы твердых интерметаллических соединений, то этот метод в ряде слу- чаев приводит к образованию нежелательного рельефа. Требуется особая осторожность при изготовлении шлифов. В качестве травителя используют реактив, содержащий 200 г хромового ангидрида СгОз, 15 г безводного сульфата натрия и 1000 мл воды. Особые затруднения могут вызвать шлифы оцинкованного железа. В этом случае рекомендуется, приняв меры к сохранению покрытия и предотвращению заваливания края, обрабатывать образцы (при полировке), применяя суспензию оксида алюминия с контролируемой pH. Избыток влаги при полировании при этом не допускается. Об- разцы промывают в амиловом и этиловом спиртах. Вода при про- мывке должна быть исключена полностью, даже как примесь в спир- те [1, 22]. Бериллий Для приготовления шлифов используют обычные методы с учетом токсичности бериллия. Металл легко подвержен механическому двой- никованию, поэтому рекомендуется слабое ручное шлифование на шлифовальной бумаге со смазкой. Полировать суспензией оксида алюминия в 5 %-пом растворе щавелевой кислоты на шерстяной сар- же (использование ткани с более длинным ворсом может привести к питтингу). Перед полированием суспензию наносят на круг, а в процессе полирования ткань смачивают только щавелевой кислотой. Если в металле имеются мягкие составляющие, вместо оксида алю- миния используют оксид железа (Ре20з), можно также использовать суспензию оксида магния в 30 %-ном пероксиде водорода [22]. Вольфрам Вольфрам обладает очень высокой твердостью. Образцы вначале шлифуют на корундовых или карборундовых абразивных кругах. Тонкое шлифование выполняют обычным методом. Образцы легко полируются с использованием суспензии с оксидом алюминия. Воль- фрам плохо травится, поэтому рекомендуется химико-механическое полирование. Сразу после шлифования на бумаге с корундом зернистостью 0,105 мм образец полируют примерно 15 с на круге, который сма- чивают холодной суспензией полирующего вещества с травителем (например, раствором, содержащим 3,5 г ферроцианида калия и 1 г каустической соды в 150 мл дистиллированной воды). После промыв- ки образец на 5 с погружают в травитель, затем снова промывают и сушат. Из вольфрама изготавливают различные мелкие детали, поэтому при приготовлении металлографических шлифов особое внимание уделяют фиксации образцов. Мелкие образцы сложной формы реко^. мендуется монтировать в легкоплавкое стекло. Расплавленное стекло заливают в металлическую форму с образцами. Применяют специ- альное стекло, получаемое сплавлением 85 г пероксида свинца с 15 г борной кислоты. Небольшая добавка диоксида марганца приводит 94
к потемнению стекла. Стекло плавится при температуре примерно 450 °C [22]. Титан Образцы шлифуют обычными методами. Однако полирование тре- бует особого внимания. При полировании образцы легко царапают- ся, деформация в процессе механического полирования вызывает об- разование двойников, что искажает структуру. Другим дефектом служит появление беспорядочно распределенных локальных участков материала с высокой нагартовкой, так что гомогенный сплав может казаться двухфазным. Поэтому рекомендуется электрополирование образцов, предварительно подвергнутых обычному мокрому шлифо- ванию па бумаге с корундовым абразивом зернистостью 0,074 мм. При механическом полировании используют алмазные порошки. Окончательное полирование проводят с оксидом алюминия и малы- ми добавками плавиковой кислоты [22]. Уран Металлографические шлифы чистого урана получают обычными методами. Следует помнить, что уран токсичен, а частицы, образую- щиеся при резке, способны к возгоранию. Поэтому при резке необ- ходима обильная подача воды. При использовании алмазных кругов вместо пил резку следует проводить с использованием защитного экрана. Необходимо предусмотреть сбор применяемых при шлифова- нии смазочных веществ. При полировании используют водные сус- пензии, содержащие оксиды магния, алюминия или хрома, и полиро- вальную шкурку. Шлифы, отполированные этим способом, имеют слегка матовую поверхность, но пригодны для изучения пористости, вторичных фаз и включений. Травление таких шлифов не позволяет выявить зернистую структуру. Исследование структуры проводят в поляризованном свете. Для получения шлифов, пригодных для ис- следований, используют химико-механическое полирование. Приме- няют, например, суспензию полирующего вещества в разбавленной плавиковой кислоте или в смеси разбавленных плавиковой и азотной кислот. Затем шлифы протирают концентрированной азотной кисло- той. Другая методика заключается в первоначальном полировании алмазной пастой, а затем суспензией, содержащей 5 % у°ксиДа алю- миния в 30 %-ном пероксиде водорода, на бархате [22]. Кремний Микрошлифы кремния, очень твердого и очень хрупкого материа- ла, получают по методикам, рекомендуемым для твердых сплавов. Стандартная методика отсутствует. Удовлетворительные результаты дает электролитическое и химическое полирование [22]. Индий Индий и его сплавы являются очень мягкими материалами. Мик- рошлифы готовят по методикам, рекомендуемым для свинца. Часто достаточно острым лезвием бритвы получить срез металла. После очень слабой шлифовки на тонком сукне с карборундом в мыльном растворе образцы полируют на шелковой ворсистой ткани, исполь- зуя суспензию оксида алюминия в мыльном растворе [22]. Кадмий Приготовление металлографических шлифов выполняют по мето- дике, используемой для цинка. Кадмий и его сплавы склонны к ме- 95
ханическому двойникованию при деформации. Хорошие результаты дает электрополировка [22]. Цирконий Для приготовления шлифов используют обычные методы. Труднос- ти связаны с образованием двойников при деформации приповерхно- стного слоя. Хорошие результаты получают при ручном или механи- ческом шлифовании на шлифовальных бумагах с карбидом кремния, особенно если материал содержит значительное количество-твердых интерметаллических соединений. Возможно применение бумаги с алундом, однако при этом появляется тенденция к выкрашиванию интерметаллидов. Полирование проводят на двух кругах. На первом круге — с алмазным абразивом зернистостью 5—8 мкм на шелке или на биллиардном сукне с керосином в качестве смазки, если образец легко царапается. Затем на втором круге — с искусственными алма- зами и с водой в качестве смазки. Рекомендуются круги с пластико- вым покрытием и химико-механическое полирование [22]. Подшипниковые сплавы (РЬ—Sn—Sb), легкоплавкие припои и типографские сплавы Подшипниковые сплавы состоят из твердых частиц интерметалли- ческих соединений в мягкой матрице, богатой свинцом и оловом. Такую структуру имеют типографские сплавы и припои. При изготов- лении шлифов из этих сплавов необходимы такие же предосторож- ности, как и для сплавов па основе свинца и олова. Хорошие резуль- таты дает использование микротома. Образцы шлифовать с очень слабым нажимом. Полирование вести таким образом, чтобы избежать наволакивания мягкой матрицы (свинца) на твердые частицы и что- бы рельеф от этих частиц не был слишком заметен [22]. Твердые сплавы Шлифы из твердых сплавов можно приготавливать тем же спосо- бом, что и твердые стали. Образцы шлифуют на абразивном круге и полируют, используя суспензию алмазных порошков разной зернис- тости в оливковом масле. В качестве основы используют дерево твер- дых пород, фетр или замшу. Нельзя допускать нагрева образцов, их охлаждают в струе воды. Но получить высококачественный шлиф при этом довольно трудно. Лучшие результаты дает шлифование на алмазных кругах с последовательным уменьшением зернистости до 1 мкм [1, 22]. 2 = ТРАВЛЕНИЕ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ 2.1. ХИМИЧЕСКОЕ ТРАВЛЕНИЕ 2.1.1. МЕТОДИКА ТРАВЛЕНИЯ Травление полированных металлографических поверхностей химиче- скими реактивами'— средство дифференциации структурных состав- ляющих, так как после полирования большинство фаз, за исключе- нием неметаллических включений, которые могут быть определены 96
благодаря их характерным цветам, заметно не выявляются. Трав- ление может осуществляться химическим растворением или окис- лением с помощью нагрева (термическое травление) или при про- пускании электрического тока через раствор (электролитическое травление). Дифференциация составляющих, проводимая травлени- ем, может быть либо результатом неодинаковой скорости растворе- ния фаз, создающей рельеф, либо результатом образования тонкой, прозрачной, плотно прилегающей пленки, участки которой, соответ- ствующие различным составляющим или различным зернам, по раз- ному окрашены (цветное травление). Под действием химических реагентов в чистых металлах и од- нофазных сплавах прежде всего выявляются границы зерен. Более длительное или более интенсивное действие реагента приводит к выявлению фигур травления, которые обычно имеют правильную гео- метрическую форму, отвечающую кристаллическому строению ме- талла. При двух и более фазах основная задача сводится к более пол- ному проявлению границ между разными по природе фазами и из- бирательному выявлению зерен одной и той же фазы. Эту задачу решить одним средством практически не удается. Поэтому в много- фазных сплавах вначале выявляют общую микроструктуру, а затем применяют тот или иной способ избирательного выявления фаз. В со- ответствии с этим все реактивы делятся на две группы: а) универ- сальные; б) специального назначения. В общем случае чем больше физико-химическое различие фаз в многофазном сплаве, тем успеш- нее и в более короткое время их можно выявить. Фазы, мало отли- чающиеся по растворимости в данных условиях, практически раз- дельно не выявляются, и их выявление сводится лишь к очерчива- нию границ. При неоднородности состава и структуры сплава по сечению так- же следует применять способы избирательного травления. Способы нанесения травящего реактива. На практике существуют три способа травления полированных поверхностей: 1) образец погружают в горячий или холодный травитель; 2) поверхность протирают тампоном, смоченным реактивом; 3) производят анодное растворение образца в течение определен- ного времени. Погружение образца лучше применять при травлении медленно травящихся образцов, а также при использовании реактивов с окис- ляющими реагентами. В этом случае время от времени образец вы- нимают и переворачивают для равномерного растекания реактива по поверхности. Окрашенные реактивы не позволяют следить за изме- нением поверхности, поэтому контроль проводить по времени. Во избежание образования пузырьков воздуха или оседания продуктов травления, образец необходимо покачивать, давая в то же время возможность взаимодействовать свежему реактиву и кислороду воз- духа с травимой поверхностью. Соотношение объемов реактива и об- разца при погружении следует брать 1,5—2,5. Этот метод требует большего расхода реактива, чем втирание. Втирание ваткой производится при использовании реагентов, слабо взаимодействующих с металлом или образующих такие плен- ки, которые препятствуют доступу раствора и которые надо в про- цессе травления удалять. Действие таких реактивов усиливается с доступом воздуха. Особенно целесообразен этот способ для образ- цов, обработанных с поверхности или отличающихся по составу и структуре по сечению. Наблюдение за поверхностью позволяет до- стигнуть равномерного травления. 7—235 97
Малые образцы лучше травить, пользуясь часовым стеклом., а большие — чашкой, в которой образец устанавливают наклонно и на него наливают капельницей или пипеткой реактив. Перед травлением образцов, долго лежавших на воздухе, их по- верхность необходимо активизировать, применив кратковременное полирование и промывание спиртом. Время травления зависит от применяемого увеличения: для мало- го увеличения следует травить дольше, чем для большого. В ряде случаев признаком протравленное™ является ' слабое потускнение полированной поверхности. Некоторые сплавы, имеющие структуру однородных растворов, и ряд металлов сохраняют блестящую по- верхность и в травленном виде (нержавеющие стали, никель, медь, магний и Др.)- Время травления таких сплавов и металлов устанав- ливается в индивидуальном порядке просмотром под микроскопом, а для однотипных образцов — по секундомеру. Промывка и сушка образцов после травления. Промывают шлифы после травления струей проточной воды. Промывка горячей водой ускоряет сушку. Чрезмерная, а также недостаточная продолжитель- ность промывки приводит к окислению поверхности шлифа. После промывки водой образцы следует промыть в спирте. При этом уда- ляются остатки травителя и поверхность просушивается без окис- ления. Лучше пользоваться двумя чашками со спиртом для дву- кратной промывки образцов. Спирт быстро улетучивается, унося с собой остатки воды, благодаря чему исключается необходимость сушки. Шлифы, рассматриваемые при больших увеличениях, рекоменду- ется промывать последовательно в трех жидкостях: 1) в 0,5—1 %-ном растворе муравьиной (лимонной) кислоты в смеси метилового спирта и ацетона 1:1; 2) в смеси метилового спирта и ацетона 1:1; 3) в химически чистом бензоле или спирте. Промытые водой и спиртом образцы подвергают сушке фильтро- вальной бумагой, или струей холодного или горячего воздуха. Воз- дух подается под небольшим давлением. Шлифы из мягкого металла (свинец, медь и др.) лучше сушить струей воздуха, а не бумагой, во избежание образования царапин. При избирательном травлении надо сушить только сухим воздухом. Хорошие результаты сушки шлифов достигаются при их выдерживании над открытой нагретой печью в зоне воздуха с температурой около 50 °C. Повторное и многократное травление. Если образец не дотрав- лен, его следует дотравить повторным травлением. Повторное трав- ление должно незамедлительно следовать за первым. Вторичному травлению должно предшествовать полирование, в течение 1—3 мин. Электролитическое полирование особенно желательно в том случае,, когда необходимо предохранить поверхность шлифа от заваливания, что важно при исследовании деталей, подвергавшихся химико-тер- мической обработке, наклепыванию поверхностного слоя и т. д., или при исследовании двух взаимоперпендикулярных плоскостей. Для выявления ряда структур требуется многократное полирова- ние, чередующееся -с травлением. Это относится к чистым металлам, сс-латуни, сс-бронзе, аустениту нержавеющей и марганцовистой ста- ли, у-фазе в никелевых и кобальтовых сплавах, ферриту легирован- ной стали, а- и 0-фазе дуралюмина, бериллиевым, титановым, хро- мовым сплавам. При наличии составляющих, резко различающихся по твердости и травимости, попеременное травление с полировками хуже одно- кратного, так как приводит к сильному разъеданию границ фаз. 98
Выявление структуры при травлении следует контролировать с по- мощью микроскопа, причем контроль выявляемой структуры надо проводить при том же увеличении, при котором будет производить- ся изучение и фотографирование шлифа. Хранение шлифов. После травления, промывки и сушки шлифы следует помещать в эксикаторы или герметически закрываемые шка- фы с хлористым кальцием, а лучше всего в шкафы с вакуумом. Ос- новными причинами, вызывающими образование окисленных мест на шлифах, являются промывная вода и воздух. Для уменьшения окис- ления рекомендуется применять пассивирующий раствор при поли- ровании и промывке. Состав этого раствора: 10—15 г азотнокисло- го натрия NaNOs, 3 г углекислого натрия Na2CO, до 1000 мл воды (при промывке воды должно быть больше). Содовым раствором нейтрализуются остатки кислоты при промывке. Длительное предо- хранение шлифов от окисления достигается смазыванием их поверх- ности тонким слоем канадского бальзама или кедрового масла. По- лучающаяся тонкая пленка прозрачна и не препятствует изучению шлифа. Для устранения пленки шлифы надо протирать бензином или спиртом [1]. 2.1.2. РЕАКТИВЫ ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ микроструктуры Чугуны Реактив Юрасова. 1 %-ный раствор брома в метиловом спирте. Назначение. Чугуны. Травить при комнатной температуре в течение 5—10 с [6]. Реактив. 10 мл 4 %-ного спиртового раствора азотной кислоты, 40 мл 4 %-ного спиртового раствора пикриновой кислоты. Назначение. Серые, высокопрочные чугуны. Травить в течение 2—5 с [1]. Реактив. 5 мл метанитросульфсновой кислоты, 100 мл этилового спирта. Назначение. Белые чугуны. Выявление переходной зоны в отбеленных чугунах. Действует быстро. Погрузить на 10—30 с. Промыть спиртом [1]. Реактив. 2-—3 %-ный раствор азотной кислоты в этиловом спирте. Назначение. Чугуны. Травить 5—10 с. Травится основа, фосфидная эвтектика не тра- вится [6]. Реактив. 2 %-ный раствор азотной кислоты в амиловом спирте. Назначение. Кремнистые чугуны. Травить 5-—15 с [6]. Реактив Стэда. 1,25 г иода кристаллического, 1,25 г йодистого калия, 1,25 мл воды, 100 мл этилового спирта. Назначение. Чугуны, стали, особенно заэвтсктоидпые. Травить в холодном реактиве 0,5—2 мин. Раствор готовить так: ибД и иодистый калий растворить в воде, а затем в спирте '[6]. Реактив Ржешотарского. 10 г салициловой кислоты, 100 мл эти- лового спирта. Назначение. Чугуны. Применяют также для стали. Травить погружением или смачиванием в течение нескольких ми- нут. Реактив травит равномерно, без питтингов, особенно хорошо перлит [6]. 7* 99
Реактив Бенедикса. А. 4 %-ный водный раствор желатины. Б. 3 %-ный водный раствор формалина. В 3 %-ный спиртовой рас- твор азотной кислоты или пикриновой. Назначение. Чугуны. Применяют также для углеродистых, легированных сталей перлитного класса. На поверхность слегка нагретого шлифа наносят тонкий слой рас- твора А, нагретого до 60 °C. После сушки желатины шлиф погружа- ют шлифованной поверхностью вверх в раствор Б, где выдержива- ют от 30 с до 2 мин. Затем шлиф переносят в раствор В и после 0,5—2 мин травления сушат спиртом. Рекомендуется для больших увеличений, брать дистиллированную воду. Реактив пригоден для обнаружения небольших количеств богатой железом a-фазы в же- лезоникелевых сплавах (типа инвар)., .Для этого после травления шлиф погружают на несколько секунд в раствор красной кровяной соли, в результате чего пленка на участках ос.-фазы приобретает го- лубой оттенок [6]. Реактив. 50—100 мл насыщенного водного раствора хромпика,. 10 мл серной кислоты. Назначение. Выявление внутреннего строения графита в чу- гуне. Травить в горячем реактиве 1—2 мин [6]. Реактив. 3 %-ный водный раствор ортофосфорной кислоты. Назначение. Распознавание серы в графите серых чугунов. Шлиф с нанесенной на поверхность каплей реактива просматри- вают в микроскопе с длиннофокусным объективом. Выделяющиеся пузырьки сероводорода свидетельствуют о наличии серы в графите. Металлическая основа травитсяслабо. Травление чугуна в течение нескольких секунд после кратковременного (с20 мин) нагрева до 280 °C позволяет отличить цементит от фосфида. Цементит окраши- вается в розовый цвет, фосфид •— в светло-желтый [6]. Реактив. 78 мл 4 %-ного водного раствора пикриновой кислоты, 2 мл азотной кислоты, 20 мл воды. Назначение. Выявление фосфидной эвтектики в сером чу- гуне. Перлит. Погрузить в раствор на 4—5 с. При замене воды спиртом можно за 2—5 мин выявить ориентацию зерен феррита и фигуры травления на феррите в серых чугунах и малоуглеродистой стали [1]. Реактив. 25 мл азотной кислоты, 75 мл амилового спирта. Назначение. Выявление фосфидной эвтектики в чугунах. Погрузить в раствор на 1—3 мин. Рассматривать при Х200. Ос- нова темнеет, эвтектика светлая [1]. Реактив. 25 мл соляной кислоты, 10 г хромового ангидрида, 5 г хлористого никеля, 100 мл воды. Назначение. Серые и ковкие чугуны. Перед травлением промыть спиртом. Травить 3—5 с. Графит не растравливается [1]. Реактив. 5—8 %-ный водный раствор хромовой кислоты. Назначение. Выявление фосфидной эвтектики в чугуне. Нагреть раствор до 70—80 °C. Травить несколько секунд [1]. Реактив. А. 8 г хромового ангидрида, 100 мл воды. Б. Нагрев образца. Назначение. Выявление фосфида в фосфидной эвтектике се- рого чугуна. Травить по 1 мин сначала в 3 %-ном водном растворе пикриновой кислоты, затем в данном реактиве с последующим быстрым нагревом в печи до 200—260 °C. Фосфид окрашивается [6]. Реактив. Нейтральный раствор пикрата натрия. 100
— Назначение. Выявление фосфида железа в фосфидной эв- тектике. Реактив готовят добавлением насыщенного водного раствора пик- риновой кислоты к концентрированному раствору гидроксида натрия. Отфильтрованный осадок следует высушить на воздухе очень осто- рожно, так как он взрывоопасен. Соль рекомендуется несколько раз промыть дистиллированной водой для выщелачивания и 2—3 раза перекристаллизовать. Нейтральность контролировать лакмусовой бу- магой. Травить 2—3 мин. Фосфид железа окрашивается в темный цвет, цементит и другие составляющие не травятся [6]. Реактив. 3 г сернокислой меди, 3 г пикриновой кислоты, 20 мл соляной кислоты, 100 мл этилового спирта. Назначение. Выявление эвтектического зерна в чугунах с 0,8 % фосфора при различной толщине стенок. Медистые чугуны. Быстродействующий реактив. Травить до 30 с. На каждый обрат зец свежая порция раствора [6]. Реактив. 3—5 г пикриновой кислоты, до 100 мл этилового спирта. Назначение. Выявление эвтектического зерна в чугуне, об- щей структуры чугунов и сталей. Травить на холоду, продолжительность зависит от природы и со- стояния сплава и составляет несколько минут. Замедления травле- ния достигают либо уменьшением количества кислоты, либо приме- нением изоамилового спирта. Контрастное травление [6, 23]. Углеродистые стали Реактив. 100 мл соляной кислоты, 40 г хромового ангидрида, 16 г хлористого никеля, 100 мл воды. Назначение. Углеродистые стали. Применяют также для чу- гунов, меди и ее сплавов. Травить погружением на время до 1 мин с последующей промыв- кой в спирте. Хлористый никель добавлять в нагретый раствор со- ляной кислоты в воде, после охлаждения растворять хромовый ан- гидрид [6]. Реактив. 1 г метабисульфита калия, 10 мл НС1, 100 мл воды. Назначение. Выявление субструктуры и линий скольжения. Применяют также для конструкционных сталей, чугунов. Время травления 10—60 с. Для глубокого травления повторно про- травить без переполировки. Метабисульфит калия растворяют перед травлением. В процессе травления образец надо сильно встряхнуть, чтобы не образовалась пленка сернистого железа, растворяющаяся в соляной кислоте. По окончании травления образец оставляют непо- движным в растворе до появления осадка, промывают и сушат [6]. Реактив. А. 15 %-ный водный раствор молибдата аммония. Б. 5— 10 %-ный водный раствор азотной кислоты. Травить погружением от нескольких минут до 1,5 ч, в зависимо- сти от металла и концентрации раствора. Промыть водой, сушить теплым воздухом. Смесь равных объемов растворов А и Б отстаива- ется несколько дней, затем фильтруется. Для получения травящего реактива смешивают 0,5—2 мл этой смеси со 100 мл этилового спир- та. Феррит темнеет, цементит не травится [6]. Реактив Комстока. 1—4 г красной кровяной соли, до 100 мл воды. Назначение. Выявление цементита. Реактив свежеприготовленный, травить в горячем растворе в те- чение нескольких секунд. Цементит темный, перлит светлее, нитри- ды не травятся [6]. Реактив. 4 мл азотной кислоты, 100 мл этилового спирта. 101
Назначение. Выявление феррита, мартенсита, аустенитного зерна, фосфидной эвтектики всех железоуглеродистых сплавов. Время травления 4—10 с. Для разделения цементита и фосфида в фосфидной эвтектике сначала протравить 3 %-ным спиртовым рас- твором азотной кислоты в течение 10—15 с, затем быстро (3—5 мин) нагреть до 250—300 °C и быстро охладить в ртутной ванне. Фосфид более темный, чем цементит [1]. Реактив Курбатова. 4 мл HNO3, 100 мл изоамилового спирта. Назначение. Выявление сорбита в стали. Травить 5—10 с [6]. Реактив. 25 г хлорной меди,. 40 мл соляной кислоты, 120 мл воды. Назначение. Заэвтектоидные стали. Травить 0,5—1,5 мин [1]. Реактив. 50 мл соляной кислоты, 50 мл этилового спирта. Назначение. Выявление первичной структуры. Применяют также для марганцовистых сталей. Реактив подогреть и травить с переполировками [6]. Реактив Матвеева. А. 1 г пикриновой кислоты, 4 мл соляной кис- лоты, 100 мл этилового спирта. Б. 40 мл соляной кислоты, 5 г хло- ристой меди, 25 мл этилового спирта, 30 мл дистиллированной воды. Назначение. Выявление первичной структуры при сварке и наплавке углеродистых и среднелегиров энных сталей. Травить несколько раз по 60 с в растворе А с промежуточными переполировками 7ю устранения следов вторичной структуры, про- мыть в проточной воде и спирте. Затем 1—2 с травить в растворе Б, промывать в проточной воде [6]. Реактив Смирнова. 5 г пикриновой кислоты, 100 мл этилового спирта. Назначение. Выявление карбидов, перлита, аустенитного зерна в углеродистых и легированных сталях. Время травления 10—30 с. Травление равномерное, выявляются топкие детали структуры [1]. Реактив. 2 г пикриновой кислоты, 100 мл изоамилового спирта. Назначение. Выявление троостита, сорбита закалки, мар-, тенсита в железоуглеродистых сплавах. Применяют для модифици- рованного чугуна. Травить нанесением ваткой. Продолжительность от нескольких секунд до 1—2 мин и более. Для большинства увеличений [1]. Реактив. 2,5 г пикриновой кислоты, 4 г хлористой меди, 10 мл со- ляной кислоты, 3 мл азотной кислоты, 100 мл метанола. Назначение. Выявление нитридов алюминия в низколегиро-, ванных сталях типа 08Ю. Травить 3—5 с. A1N имеют форму шестигранников, прямоуголь- ных призм, параллелепипедов. В горячекатаной стали 08Ю A1N — в виде удлиненных тонких пластинок «карандашной формы», иногда с утолшением в конце [24]. Реактив. 0,5 мл селеновой кислоты, 4 мл соляной кислоты, 100 мл этилового спирта. Назначение. Выявление оксидных пленок на железе и стали. Травить погружением в свежеприготовленный реактив при ком- натной температуре в течение 30—45 с. Промыть водой, спиртом и сушить в струе горячего воздуха. Травит быстро и обеспечивает вы- сокий контраст между оксидными фазами (FeO, Fe3O4, Fe2O3) [25]. Легированные стали Реактив Бенедикса. 5 мл метанитросульфоновой кислоты С6Н4МО25ОзН, 100 мл этилового спирта. 102
Назначение. Сложнолегированные стали после закалки. Реактив составлять перед употреблением. Этиловый спирт мож- но заменить изоамиловым. Травить при комнатной температуре в течение 15—30 с. Промывать спиртом. Мартенсит темнее аустени- та [6]. Реактив. 3 г хромового ангидрида, 25 мл серной кислоты, 75 мл воды. Назначение. Хромоникелевые, хромистые стали. Феррохром. Ферроникель. Действует менее резко, чем царская водка. Рекомендуются сле- дующие режимы [6]: Количество хрома в стали, % . , . . Температура раствора, °C ............ Время травления ..................... 5 7—20 30 40 20 с 30 с 25 Кипящий 3—4Лмин Реактив. 1 г хлорной меди, 100 мл соляной кислоты, 100 мл эти- лового спирта, 100 мл воды. Назначение. Нержавеющие, ферритные, хромистые, ферри- то-аустенитные, хромоникелевые стали. Погрузить в раствор на 3—5 мин для хромоникелевой нержа- веющей и до 30 с — 1 мин для хромистой стали. Феррит выявляется раньше других составляющих [1]. Реактив. 10—15 мл до 50 мл соляной кислоты, 100 мл этило- вого (или изоамилового) спирта. Назначение. Высокохромистые инструментальные, конструк- ционные стали. Выявляют границы зерен нержавеющей стали. Погрузить в раствор для закаленной стали на 3—5 мин, для отожженной — на 20—30 мин. Травление на холоду. Для трансфор- маторной стали нагреть раствор до 80 °C. Аустенит и феррит разли- чаются по окраске; 1 %-ный раствор соляной кислоты выявляет гра- ницы зерен в никелевой стали [1]. Реактив. 20 мл азотной кислоты, 20 мл соляной кислоты, 10 мл серной кислоты, 10 мл ледяной уксусной кислоты. Назначение. Стали ферритного и аустенитного класса, маг- нитные и специальные сплавы на основе железа, никеля, кобальта. Особенно для сплавов Fe—Ni—Al—Со. Реактив составлять в указанной последовательности. Применять свежеприготовленным. Травить при комнатной температуре 3—10 с. Не образует пассивирующей пленки [6]. Реактив. 10 мл азотной кислоты, 10 мл плавиковой кислоты (разбавлять глицерином). Назначение. Высокохромистые стали. Выявление границ зе- рен нержавеющих сталей, аустенита в сталях с высоким содержани- ем марганца. Погрузить в раствор на время от 30 с до 1 мин на холоду. Для нержавеющей стали — до 5 мин. Обильная промывка. Для мало- кремнистых сталей разбавить 10—20 мл воды, для высококремнис- тых — увеличить количество азотной кислоты [1]. Реактив. 10 мл 4 %-ного спиртового раствора пикриновой кис- лоты, 10 мл 5 %-ного спиртового раствора азотной кислоты. Назначение. Среднелегированные конструкционные стали после различной обработки и инструментальные стали. Выявление границ зерен аустенита в быстрорежущих сталях. Травить погружением на время от 1 до 3 мин (при подогреве меньше). При выявлении границ аустенитных зерен многократное полирование и травление до 10 мин. Азотная кислота заменима тем 103
же количеством 5 %-ного раствора соляной кислоты (время увели- чить) [ 1 ]. Реактив. 10 мл азотной кислоты, 2 мл плавиковой кислоты, 88 мл воды. Назначение. Выявление карбидов в нержавеющей стали. Травить погружением от 2 до 20 мин на холоду. Соотношение кислот можно менять [1]. Реактив. 50 мл соляной кислоты, 25 мл серной кислоты, 10 г мед- ного купороса, 50 мл воды. Назначение. Аустенитные и аустенито-мартенситные стали. Смачивать поверхность шлифа ватным тампоном в течение не- скольких минут [1]. Реактив. 5 мл азотной кислоты, 50 мл соляной кислоты, 50 мл воды. Назначение. Хромистые, нержавеющие, аустенитные и осо- бенно хромоникелевые стали с карбидообразующими элементами. Применять нагретый до 50—60 °C или кипящий раствор [1]. г—“•*“ Реактив Марбле. 4 г медного купороса, 20 мл соляной кислоты, 20 мл воды. Назначение. Нержавеющие и жаропрочные стали с никелем, хромом, кобальтом, бором. Выявление зерна в высокопрочных ста- лях мартенситного класса. Травить погружением в раствор на 1—2 мин с последующей про- мывкой в воде и спирте. Можно применять многократное травление с промежуточным переполированием, особенно для хромистых не- ржавеющих сталей. Реактив подогреть до 50—70 °C. Воду частично заменить спиртом. Для выявления зерна добавить «Новость» или жидкость «Синтол» [6]. Реактив. Насыщенный раствор хлорного железа в соляной кис- лоте, к которому добавлено немного азотной кислоты. Назначение. Нержавеющие стали, хромистые, никелевые сплавы. Феррохром. Ферроникель. Сильно действующий реактив. Время травления 5—10 с [6]. Реактив. А. 1,5 г иода кристаллического, 100 мл этилового спир- та. Б. 4 %-ный спиртовый раствор пикриновой кислоты. Назначение. Высокохромистые стали с малым содержани- ем углерода. Погрузить в раствор А на 5—15 мин, затем в Б на 30—60 с. Рас- твор А выявляет обогащенные кремнием зоны, не меняя фона, рас- твор Б выявляет структуру фона [1]. Реактив. А. 3 %-ный спиртовой раствор азотной кислоты. Б. 2 мл соляной кислоты, 1 г хлорной меди, 4 г хлористого магния, до 100 мл этилового спирта. Назначение. Высокомарганцовистые стали в разных состоя- ниях. Выявление дендритного строения в литой стали. Травить раствором А 15—20 с, а затем раствором Б от 20—30 с до 1 мин. В литой стали медь покрывает обогащенные фосфором места. Медную пленку растворять в 10 %-ном растворе аммиа- ка [1]- v (Реактив. 10 г хлорного железа, 30 мл соляной кислоты, 120 мл воды. 1 Назначение. Нержавеющие стали. Протирать шлиф ватным тампоном, смоченным в реактиве в те- чение 5—30 с. Промывать водой, спиртом [1]. Реактив. 50 мл уксусной кислоты, 50 мл воды, 1—2 капли перок- сида водорода. 104
Назначение. Выявление аустенитной структуры в месте свар- ки или пайки. Погрузить в раствор на время от 30 с до 2—3 мин, пока не по- темнеет слой пайки. Реактив составлять перед применением [1]. Реактив. 1 г пикриновой кислоты, 0,5 мл. соляной кислоты, 100 мл воды. Назначение. Нержавеющие стали. При удвоенном количест- ве кислот выявляет о-фазу в нержавеющей стали типа 25—20 с крем- нием. Травить погружением. Для структуры — на 30—40 с, для границ зерен — несколько минут. Аустенит темнеет раньше [1]. Реактив. Царская водка насыщается хлорной медью за 20—30 мин до применения. Назначение. Нержавеющие стали, богатые никелем и ко- бальтом. Погрузить в раствор или наносить ваткой при втирании от 1 мин и более. Смывать водой. Травит контрастно [1]. Реактив. 4 г пикриновой кислоты, 0,08 — 0,2 г хлорной меди, 100 мл воды. Назначение. Выявление у—6-фазы в закаленной хромистой стали. Травить погружением от 20 с до нескольких минут при переполи- ровании. Осевшую медь стереть тампоном, у-фаза светлее, 6-фаза травится сильнее. Применять подогрев образца в горячей воде [1]. Реактив. 20 мл соляной кислоты, 1 мл азотной кислоты, 1 мл пероксида водорода (3 %-ного), 3 мл глицерина. Назначение. Нержавеющие, жаростойкие и жаропрочные стали с высоким содержанием хрома, никеля, кобальта, кремния* марганца. Травить погружением на время 1,5—2 мин. Медленно подогревать реактив с образцом. Предварительно протравить пикратом натрия^ Смесь выдержать сутки. Глицерин и пероксид добавлять перед упо- треблением. Отношение частей можно менять [1]. Реактив. 20 мл азотной кислоты, 30 мл ледяной уксусной кис- лоты. Назначение. Нержавеющие богатые никелем, кобальтом и высококремнистые стали. Погрузить в раствор на время от 10 с до 1 мин и более. Реак- тив свежеприготовленный [1]. Реактив. 25 мл соляной кислоты, 5—50 мл 10 %-ного водного раствора хромового ангидрида. Назначение. Нержавеющие и теплостойкие хромоникелевые стали после холодной и термической обработок. Травить погружением от 1 до 5 мин. Для фигур травления—до 15—20 мин. Для деформированной стали брать до 50 мл, а для фи- гур травления — до 10 мл раствора СгО3 [1]. Реактив. 8,5 мл серной кислоты, 5,5 мл азотной кислоты, 86 мл воды. Назначение. Хромокремнистые, хромоникелевые нержавею- щие стали. Дравить погружением продолжительностью от 30 с до 3—5 мин. В случае хромистых нержавеющих сталей необходимо добавить сер- ной кислоты и травить с нагревом до 50—60 °C [6]. Реактив. 1 г хлорной меди, 20 мл соляной кислоты, 65 мл эти- лового спирта, 15 мл воды. Назначение. Выявление мартенсита в конструкционных и структуры отпуска в быстрорежущих сталях. 105
Погрузить в раствор па 20—30 с. При длительном травлении Гра- нины темнеют, покрываясь медью. Медный осадок при промывке сте- реть ваткой [1]. Реактив Ижевского. 4 г пикриновой кислоты, 100 мл этилового спирта. Назначен и е. Для всех сталей, особенно после термообработ- ки. Выявление границ феррита, зерен аустенита в закаленной стали. Время травления от нескольких секунд до 1—2 мин. Феррит, це- ментит и аустенит — светлые. Действует медленно. Этиловый спирт можно заменить метиловым. При выявлении аустенитного зерна пленку стирать ваткой или ручным кратковременным полировани- ем [1]. Реактив. 2—5 %-пый раствор азотной кислоты в воде или спирте. Назначение. Конструкционные и инструментальные стали после разной обработки. Быстрорежущие, высокомарганцовистые стали. Травить от нескольких секунд до 1—2 мин с персполировками. Для быстрорежущей стали — 8 %-ный раствор до 10 мин, для не- ржавеющей— 16 %-ный раствор 3—5 мин и более [1]. Реактив. 5—6 г пикриновой кислоты, 100 мл этилового спирта, 100 мл эфира, 40 мл воды, 1—2 г хозяйственного мыла, 0,5 мл ке- росина. Назначение. Выявление структурной неоднородности сталей, легированных различными элементами, в состоянии отпускной хруп- кости. Травить погружением до 10 мин. Промывать водой, спиртом. Легкое ручное полирование с дотравливанием. Травитель хранить в закрывающемся стеклянном сосуде, взбалтывать и выдержать 1—2 суток. Керосин служит для уменьшения испарения эфира [1]. Реактив Круппа (царская водка). 30 мл соляной кислоты, 10 мл азотной кислоты. Н а з п а ч е н и е. Высоколегированные, нержавеющие, быстроре- жущие и высококремнистые стали. Выявление аустенитной струк- туры. Травить погружением на несколько секунд. Шлиф нагреть в го- рячей воде, но травить в неподогретом реактиве. Многократное травление по 2-—3 с с полированием, промывка водой, спиртом. Для замедления добавить глицерин 1/2, 1/3, до 1/6 части. Смесь должна простоять сутки. Для выявления аустенитной структуры в реактив добавить немного пероксида водорода и глицерина [I]. Реактив. 70 г монохлоруксусной кислоты, 100 мл этилового спирта. Назначен и е. Закаленные и отпущенные стали. Травить на холоду от 3 до 10 мин [6]. Реактив. А. 20 %-ный раствор азотной кислоты в метиловом спирте (безводном). Б. 50 мл нитробензола или 25 мл азотной кис- лоты, 75 мл метилового спирта, 80 мл нитробензола. Назначение. Стали, содержащие карбидообразующие эле- менты. Сварочные швы углеродистых и легированных сталей. 40 капель раствора А внести в нитробензол и держать в темной посуде около месяца. Травить погружением на время до 20 с. Плен- ку стирать крепким водным раствором оксида натрия, затем про- мыть спиртом и водой. Цементит принимает темную окраску (при высоком содержании кремния кремнистый феррит не окрашивается). Троостит и сорбит темнеют. /Чартенсит и аустенит не травятся или слабо окрашиваются [1]. 106
Реактив Виллела. 3—5 мл соляной кислоты, 1—4 г пикриновой кислоты, 95—100 мл этилового спирта. Назначение. Мартенситные, ферритные нержавеющие и жа- ропрочные стали. Выявление структуры металла после дуговой на- плавки и сварки, аустенитного зерна в термически обработанных сталях. Травить на холоду до 60 с. Феррит и карбиды травит слабо. Для выявления границ зерен многократное травление в течение 2—20 мин с переполировками. Рекомендуется отпуск в течение 15 мин при 200—250 °C. Соляную кислоту можно заменить азотной, при этом время травления сократить. При травлении сталей с большим ко- личеством легирующих элементов увеличить концентрацию кис- лот [6]. Реактив. Насыщенный раствор пикриновой кислоты в изоамило- вом спирте. Назначение. Выявление аустенита, троостита, мартенсита в стали. Время травления 30—60 с. При более замедленном травлении, выявляет тонкие детали структуры, не загрязняет феррит продук- тами травления [1]. Реактив. А. 10 мл 4 %-ного раствора азотной кислоты в спирте. Б. 30 мл насыщенного спиртового раствора нитроанилпиа. Назначение. Выявление сорбита, троостита в закаленной и отпущенной стали. Травить погружением на время от нескольких секунд до 1 — 1,5 мин. Растворы перед употреблением сметать [1]. Реактив Курбатова. А. 4 %-ный раствор азотной кислоты в ук- сусном ангидриде. Б. 20 мл метилового спирта, 20 мл амилового спирта, 10 мл бутилового спирта, 20 мл этилового спирта. Назначен и е. Закаленные стали. Травить несколько минут свежеприготовленной смесью из 3 ч раствора А и 7 ч раствора Б. Троостит и троостосорбпт окрашива- ются в темнокоричневый цвет, мартенсит и аустенит не травятся [6], Реактив. К. 1—3 ч. насыщенного раствора ортонитрофенола в этиловом спирте. Б. 2 ч. 20 %-ного раствора соляной кислоты в ами- ловом спирте. Назначение. Выявление троостита, мартенсита и остаточного аустенита в стали. Травить погружением с покачиванием на время до 10 мин. Рас- творы А и Б смешивать перед употреблением. Раствор Б можно за- менить 1—3 ч. 4 %-ного спиртового раствора азотной кислоты [1].. Реактив. Насыщенный водный раствор гипосульфита. Назначение. Разделение третичного цементита к остаточного- аустенита. Оксидные и сульфидные включения. Травить на холоду. Время подбирается эмпирически. Окраска зе- рен феррита зависит от концентрации легирующих элементов, что позволяет изучать внутри- и межзеренную ликвацию, особенно после обработки. Реактив для определения ликвации: 10 мл 3 %-ного вод- ного раствора пероксида водорода, 10—20 мл 10 %-ного водного раствора гидроксид натрия [6]. Реактив. 25 г пикриновой кислоты, 200 мл эфира. 100 мл воды. Назначение. Выявление различий в вязком и хрупком со- стоянии стали, подверженной отпускной хрупкости, первичного зер- на аустенита. После взбалтывания и выдержки в течение суток, травить 5 мин. Смешать воду с эфиром, затем добавить пикриновую кислоту, по- гружать в раствор только поверхность. Отбеливать 5 %-ным раство- 107
ром целлюлозы в ацетоне, снять целлюлозную пленку через 5— 15 мин. Температура не выше 20 °C. Для выявления аустенитного зерна до травления нагреть шлиф до 300—650 СС и выдержать 8—12 ч. Такая охрупчивающая обработка повышает травимость гра- ниц зерен [6]. Реактив. 10 г хлорной меди, 20 г хлористого магния, 20 мл соля- ной кислоты, 1000 мл этилового спирта. Назначение. Выявление мартенсита закаленной стали, линий напряжения и выделения после старения. Применять в холодном виде. Образец покрыть тонким слоем рас- твора на 0,5 мин и смыть горячей водой. Последний раз промывать кипящей водой и метиловым спиртом. В незакаленной стали феррит темнеет; перлит светлый. Богатые фосфором места светлее феррита. Сорбит и троостит темнеют. Реактив составлять так: растворить со- ли в 120—150 мл горячей воды и добавить спирт. Для ускорения количество хлористого магния увеличить вдвое и соли растворить в 180 мл воды. Слой меди снимать ручным полированием [6]. Реактив. 10 г пероксида натрия, 10 г едкой щелочи, 100 мл воды. Назначение. Быстрорежущие стали. Реактив свежеприготовленный применять однократно. При погру- жении па 30 с карбиды вольфрама темнеют, цементит светлый. Трав- ление в нагретом до 80—90 °C растворе в течение 5 мин выявляет феррит, сигма-фазу, карбиды и интермсталлиды в сложных хромони- келевых. сталях с Мо, В, Ti [6]. Железо и его сплавы Реактив. 4 мл азотной кислоты, 6 мл соляной кислоты, 20 мл на- сыщенного водного раствора двухлористого железа, 10 мл воды. Назначение. Сплавы системы железо—углерод—кремний. Реактив составлять добавлением нагретой смеси кислот в раствор двухлористого железа, нагретый до 40—50 °C. Воду добавлять перед употреблением. Травление четкое. Для снятия образующейся пленки •оксида кремния рекомендуется шлиф погрузить на несколько секунд в 10 %-ный раствор хлористого аммония в воде [6]. Реактив. А. 10 мл азотной кислоты, 30 мл соляной кислоты, 10 мл этилового спирта. Б. 35 г бисульфата натрия, 100 мл воды. Назначение. Железоникслевые сплавы, закаленные на мар- тенсит. Травить в растворе А в течение 10 с, затем в растворе Б. Пред- варительное травление выявляет границы зерен, окончательное — структуру мартенсита путем окрашивания. Для увеличения конт- растности применять поляризованный свет [6]. Реактив. 10 мл азотной кислоты, 90 мл воды. Назначение. Железокремнистые сплавы, содержащие 2,8— 5,5 % Si и 2-10“3—10-4 % растворенного углерода. Предварительное механическое шлифование и полирование, за- тем электрополпрование в растворе: 40 мл хлорной кислоты, 60 мл бутилнеллосольвазы (монобутиловый эфир этиленгликоля). Образец промывают в метиловом спирте и дистиллированной воде. Наилуч- щие результаты получены при использовании не слишком свежего полирующего раствора п очень свежего травителя [26]. Реактив. 10 мл пероксида водорода, 20 мл 10 %-ного водного раствора гидроксида натрия. Назначение. Сплавы железа с вольфрамом. Реактив свежеприготовленный. Время травления от 10 до 12 мин. Окрашивает железовольфрам в сплавах, свободных от углерода. Если в сплавах имеется углерод, то действие этого реактива на со- 108
единение FeW+WC пропорционально содержанию углерода в нем [1]. Магний Реактив. 20 мл азотной кислоты, 100 мл воды. Назначение. Магний и его сплавы. Травить в течение 10 с. [17]. Реактив. 10 мл уксусной кислоты, 90 мл воды. Назначение. Магний и его сплавы. Смачивать тампоном в течение 0,5—2 мин [27]. Реактив. А. 10 мл плавиковой кислоты, 100 мл дистиллирован- ной воды. Б. 10 мл 5 %-ного спиртового раствора пикриновой кис- лоты, 100 мл воды. Назначен и е. Магниевые сплавы. Наносить ваткой смоченной в растворе А в течение 1—2 с, затем промыть в воде, спирте и сушить. Нанести ваткой раствор Б на не- сколько секунд, промыть и сушить. Фаза Mg.{Al3 чернеет, а фаза Mg^AlfiZric остается светлой. Раствор А при добавлении 1—2 г хло- ристого олова применим для сложных сплавов [1]. Реактив. 5 мл серной кислоты, 100 мл воды. Назначен и е. Магниевые сплавы. Погрузить в раствор на 2—15 с. Промывать горячей водой [1]. Реактив Гейна. 2—5 %-ный водный раствор соляной кислоты. Н азначени е. .Магниевые сплавы. Травится в первую очередь основа (твердый раствор), которая темнеет, и включения (интерметаллиды типа Mg4Al3 и Mg5Cu), ко- торые изменяют окраску от белой до голубой и розовой, а МягСизА! сереет [6]. Реактив. 3100 мл этанола, 25 мл азотной кислоты, 15 мл соля- ной кислоты. Назначение. Магниевые сплавы. Травить в течение 1—5 с после механической полировки с алмаз- ной пастой 1 мкм [28]. Реактив. Л. Соляная кислота. Б. Азотная кислота. Назначение. Магний и сплавы типа МА 1, МА 3, МА 7. Погрузить на 1 мин в раствор А, промыть, затем погрузить на 2—3 с в раствор Б до выявления структуры [1]. Реактив. 1 мл азотной кислоты, 75 мл этилгликоля, 24 мл воды. Назначение. Магниевые сплавы после старения. Погрузить поверхностью вверх на 5—15 с и более. Промывать теплой водой. Травит четко и чисто (для больших увеличений) [1]. Реактив. 10 мл 5 %-ного водного раствора яблочной кислоты, 10 мл 2 %-ного водного раствора азотной кислоты. Назначение. Магниевые сплавы в разных состояниях. Втирать ваткой или погружать в раствор на 10—30 с. Промы- вать теплой водой с ацетоном. Сушить теплым воздухом. Включения с никелем и медью окрашиваются [1]. Реактив. 5 г пикриновой кислоты, 5 мл уксусной кислоты, 10 мл дистиллированной воды, 100 мл этилового спирта. Назначение. Выявление границ зерен в деформированном магнии и его сплавах. Наносить ваткой или из капельницы 5—15 с и более (иногда др 1 мин). Промывать спиртом. Соотношение частей кислот меняется от 1 : 20 до 10 : 1 [ 1 ]. Реактив. 4 г пикриновой кислоты, 0,7 мл ортофосфорной кисло- ты, 100 этилового спирта. 109
Назначение. Магниевые сплавы. Выявление контраста меж- ду основным раствором и фазами сплава в литых и деформирован- ных образцах. Погрузить поверхностью вверх примерно на 10 с до появления пятен на поверхности. Промывать спиртом. Рассматри- вать при увеличении 100—200 [1]. Реактив. 5 г муравьиной кислоты, 2 мл азотной кислоты, 93 мл этилового спирта. Назначение. Выявление границ зерен магниевых сплавов с марганцем после ковки и прессовки. Втирать 5—16 с, промыть теп- лой водой, погрузить в ацетон и быстро сушить воздухом. Включе- ния никеля и меди окрашиваются в серый цвет [6]. Реактив. 5—10 г лимонной кислоты, 100 мл дистиллированной воды. Назначение. Магниевые сплавы. Выявление границ зерен магниевых сплавов с марганцем после ковки и прессовки. Втирать тампоном 5—40 с. Промывать теплой водой или спир- том. Для магниецериевых сплавов — равные объемы 1 %-ных рас- творов лимонной кислоты и азотной кислоты с глицерином [1]. Реактив. 2—10 г винной кислоты, 100 мл воды. Назначение. Магниевые сплавы с алюминием, марганцем, цинком в различных состояниях. Втирать или погружать поверхностью вверх на 10—20 с. Промы- вать горячей водой или ацетоном. 10 %-ный раствор выявляет гра- ницы зерен в деформированных сплавах. Включения никеля и меди окрашиваются [1]. Реактив. А. 4 г хромового ангидрида, 96 мл азотной кислоты. Б. От 5 до 20 капель раствора А на 10 мл этилового спирта. Назначение. Сплавы магния с золотом и серебром. Наносить ваткой или протирать. Смывать горячей водой. Сушить горячим воздухом. Для гомогенных сплавов берут 18 капель раство- -J ра А, а для гетерогенных — 5—8 капель [1]. Реактив. 20 мл ледяной уксусной кислоты, 1 мл азотной кислоты, 60 мл этиленгликоля, 20 мл воды. Назначение. Магниевые сплавы и баббиты (в последнем случае наличие воды не обязательно). Втирать или погрузить на 5—15 с и более от 30 с до 2 мин. Про- мывать горячей водой. Реактив выявляет структуру кованых и тер- мически обработанных магниевых сплавов с марганцем и других сложных сплавов, а также сплавов систем магний—торий, магний- торий— цирконий. Границы зерен магния выявляются 3 %-ным рас- твором СН3СООН с 1 г М1(МОз)2 [1]. Реактив. 4 мл азотной кислоты, 100 мл этилового спирта. Назначение. Магнийцериевые сплавы. Погрузить в реактив на несколько секунд, промыть в воде [1]. Реактив. 0,5—20 мл азотной кислоты, 100 мл дистиллированной воды или этилового спирта. Назначение. Выявление фигур травления в литом магнии и его сплавах. Травить погружением или втиранием от 3—5 до 10 с и более. Промывать горячей водой и сушить горячим воздухом. Применимы растворы: 0,5 %-ный водный —для двойников, он не разъедает эв- тектику; 1 %-ный спиртовой — для общей структуры; 5 %-ный спир- товый— для фигур травления, 10 %-ный водный — для сложных сплавов [1]. Реактив. 10 мл соляной кислоты, 100 мл этилового спирта. 110
Назначение. Магниевые сплавы. Выявление границ зерен в литых сплавах с алюминием и цинком. Фаза AI2Z113 выявляется первой. Травить в течение 5—30 с. У магниевых сплавов травится в пер- вую очередь основа (твердый раствор) и включения (интерметалли- ды типа Мд<А1з и Mg2Cu) [6]. Реактив. 2—5 г щавелевой кислоты, 100 мл воды. Назначение. Магний в литом, кованом, катаном состоянии, большинство литейных сплавов, особенно средне- и высоколегиро- ванных. Втирать в течение 2—5 с. Промывать горячей водой, можно и хо- лодной. Включения никеля и меди окрашиваются в серый цвет [1]. Реактив. 2 мл азотной кислоты, 55 мл спирта, 3 мл глицерина. Назначение. Магниевая фаза в сплаве ХН56ВМКЮ. Травить 20 с—1 мин. Магниевая фаза четко выявляется [29]. Никель Реактив. 35 %-ный водный раствор ортофосфорной кислоты. Назначение. Выявление тонкой структуры никеля. Время травления 2—3 ч [6]. Реактив. 30 мл азотной кислоты, 0,5 мл соляной кислоты, 70 мл уксусной кислоты. Назначение. Выявление тонкой структуры никеля и его сплавов. Погрузить на 30—40 с в раствор так, чтобы исследуемая поверх- ность была в вертикальном положении. Если реакция не идет, ре- комендуется погрузить шлиф на несколько секунд в концентрирован- ную азотную кислоту, затем, не промывая, перенести в реактив [6]. . Реактив Штрауса. 2,5 г хлорного железа, 7,5 мл соляной кисло- ты, 100 мл воды. Назначение. Выявление структуры никеля. Травить несколько секунд [6]. Реактив. Соляная кислота (плотность 1,19 г/см3). Назначение. Никель в литом и деформированном состоянии и его сплавы. Погрузить примерно на 1 ч. Промыть спиртом [1]. Реактив Мерика. 50 мл 70 %-ного раствора азотной кислоты в воде, 50 мл 75 %-ного раствора уксусной кислоты в воде. Назначение. Никель в литом, холоднотянутом, отожженном состоянии и его сплавы. Время травления подбирают опытным путем [6]. Реактив. 10 мл серной кислоты, 50 мл насыщенного раствора двухромовокислого калия. Назначение. Никель в литом и деформированном состоянии. Никелевые и хромовые покрытия. Травить в течение 3—15 мин, доливая раствор. Применять све- жеприготовленный реактив. Для электролитического никеля время травления 4 мин [1]. Реактив. 1 мл серной кислоты, 10 мл пероксида водорода (3 %-ного). Назначение. Никель в литом состоянии. Травить в течение 25—30 с. Реактив свежеприготовленный, при- менять однократно [1]. Реактив. 50 мл соляной кислоты, 50 мл азотной кислоты. Назначение. Никелевые и медные покрытия на стали. Применять нагретый до 70 °C раствор в течение нескольких се- кунд. Сталь травить ниталем [1]. 111
Реактив. 10 мл азотной кислоты, 20 мл плавиковой кислоты, 20— 30 мл глицерина. Назначение. Никелевые покрытия на стали, никельбериллие- вые, железотитанокремнистые (до 12 % Ti и 27 % Si) и циркониевые сплавы. Погрузить в раствор на несколько секунд, затем травить 3— 5 %-ным раствором азотной кислоты. Контрастное травление. Глице- рин применять для ослабления (до 6 ч.) [1]. Реактив. А. 50 мл 10 %-ного водного раствора персульфата ам- мония, 50 мл 10 %-ного водного раствора цианистого калия. Б. 2 %-, ный спиртовой раствор азотной кислоты. Назначение. Никелевые покрытия на стали. Погрузить на 20 с в раствор А, промыть водой и спиртом, затем травить раствором Б в течение нескольких секунд. KCN — сильный яд! Реактив А действует на никель, реактив Б — на структуру ста- ли [Т]. _ Реактив. 30 %-ный водный раствор азотной кислоты. Назначение. Никелевые, медные покрытия на стали. Погрузить на несколько секунд при 70 °C [1]. Реактив. А. 120 мл азотной кислоты, 80 мл уксусной кислоты. Б. 5 г хлористоаммиачной меди, 5 мл водного раствора аммиака, 40 мл воды. Назначение. Никель, его сплавы и однофазные латуни. Шлиф смачивать тампоном в течение 20 с; для холоднодефор- мированных сплавов время травления 10—15 с. Растворы А и Б смешивать перед употреблением. Для тех же целей можно к рас- твору А добавить 40 мл плавиковой кислоты и смешать его с двумя частями раствора Б, добавить в готовую смесь 6 г бихромата нат- рия [6]. Реактив. Азотная кислота (плотность 1,4 г/см3). Для инконеля— - на 100 мл азотной кислоты 1 мл плавиковой. Назначение. Никель, инконель. Электролитический и холод- •потянутый никель. Погрузить на 4—5 с. Обильно промыть водой и спиртом, сушить воздухом. Действует контрастно. 1/4 кислоты можно заменить эти- ловым спиртом [1]. Реактив. 20—30 мл азотной кислоты, 30—40 мл уксусной кисло- ты, 30—40 мл ацетона или воды. Назначение. Никель и его сплавы с кобальтом в различных состояниях. Никель в литом состоянии, холоднотянутый. Погрузить на 1 ч, промыть водой, сушить воздухом. Для ускоре- ния можно взять ледяную уксусную и 70 %-ную азотную кислоту в равных долях. Травить в течение 5—10 мин [1]. Реактив Марбле. 4 г сернокислой меди, 20 мл соляной кислоты, 20 мл дистиллированной воды. Назначение. Сплавы на основе никеля и кобальта, теллурид германия. Погрузить на 1—3 мин. Протирать ваткой, смывать водой и спир- том [1]. Реактив. 20 мл азотной кислоты, 80 мл уксусной кислоты или 50 мл азотной кислоты, 25 мл уксусной кислоты, 25 мл воды. Назначение. Никель, кобальт. Травить в течение 10—15 с [6]. Реактив. 50 %-ный водный раствор кристаллического иода. Назначение. Никель и его сплавы. 112
Травить от 30 с до 1—2 мин. Возможно окисление и появление на поверхности окрашенных колец [1]. Реактив. 10 мл азотной кислоты, 30 мл соляной кислоты. Назначение. Никель, нихром. Травить погружением на 10—15 мин. Можно разбавить 60 мл глицерина. Соотношение частей можно изменять [1]. Реактив. 20 г хлорного железа, 20 мл азотной кислоты, 60 мл соляной кислоты. Назначение. Никельхромовые сплавы с низким содержани- ем С и Si, легированные Мо, V, W и В. Полировать механическим способом, травить при комнатной тем- пературе легким протиранием шлифа ватным тампоном в течение 15—17 с, промывать в проточной воде и сушить [30]. Реактив. 8 г хлорного железа, 7 г хлорной меди, 100 мл соляной кислоты, 80—100 мл этилового спирта. Назначение. Жаропрочные сплавы типа нимоник, ЭИ 648. Травить протиранием ватным тампоном, смоченным в реактиве в течение 10 с до 2 мин, промыть спиртом и сушить. При образо- вании сероватого налета, удалить его ватным тампоном, смочен- ным в 4 %-ном спиртовом растворе соляной кислоты [31]. Реактив. Насыщенный раствор хлорного железа в царской водке. Назначение. Жаропрочные сплавы на основе никеля. Спла- вы железо—никель—графит. В сплавах, содержащих хром с марган- цем, титан, кобальт, выявляются границы зерен и дисперсные вы- деления. Реактив свежеприготовленный. Время травления подобрать опыт- ным путем (примерно 5—10 с) [6]. Реактив. 25 %-ный раствор царской водки в этиловом спирте. Назначение. Железоникелевый мартенсит. Травить в течение 10 с для выявления границ зерен, затем в те- чение нескольких секунд в реактиве: 20 г бисульфита натрия, до 100 мл воды, при этом окрашиваются участки мартенсита [6]. Реактив. 3 мл азотной кислоты, 100 мл метилового спирта. Назначение. Ферроникель различных сплавов. Травить погружением на 1—3 мин. Спирт можно заменить 1Q0 мл 3 %-ной пероксида водорода [1]. Реактив. 5 мл соляной кислоты, 4 г пикриновой кислоты, 100 мл этилового спирта. Назначение. Никель, платинит. Травить погружением на 1—1,5 ч. Для платинита — на несколько минут [1]. Реактив. 20 мл азотной кислоты, несколько капель плавиковой кислоты. Назначение. Сплавы системы никель—хром—железо, инко- нель. Образец нагреть в кипящей воде, травить погружением на холо- ду 15—45 с [1]. Реактив. 85 мл аммиака, 15 мл пероксида водорода (9 %-ного). Назначение. Сплавы никеля с цинком и серебром. Травить погружением на время от 10 с и более. Применять све- жеприготовленный реактив [1]. Реактив Марбле. 9 г медного купороса, 45,5 мл соляной кислоты, 45,5 мл воды. Назначение. Никельмолибденовая фаза типа Ni4Mo. Время травления 5—15 с [32]. Реактив. Расплавленный азотнокислый калий. Назначение. Выявление границ и поверхности зерен с кар- 8—235 113
видами бора в сплавах никеля и кобальта с вольфрамом, молибде- ном, хромом и др. Травить погружением при 380 °C на 1 мин. Промыть водой до растворения приставшей соли. Вместо KNO3 можно брать NaNO3 [1]. Реактив. 20 мл азотной кислоты, 30 мл уксусной кислоты. Назначение. Никель, кобальт, сплавы никеля с кобальтом, хромом, марганцем, железом, медью. Металлокерамические сплавы кобальта с карбидами вольфрама, молибдена, тантала. Реактив свежеприготовленный. Травить погружением при комнат- ной температуре. Азотную кислоту употреблять только химически чистую во избежание окисления. Время травления 5—60 с. Промы- вать дистиллированной водой. Для ускорения реактив подогреть до 40—50 °C; для замедления, а также для сплавов с <25 %Ni доба- вить 20—50 мл ацетона. Для травления никеля можно также брать смесь равных объемов кислот [6]. Реактив. 1—20 г персульфата, 100 мл воды. Назначение. Никель и его сплавы, молибден, вольфрам. Реактив свежеприготовленный. Травить в кипящем растворе не- сколько минут. Для вольфрама, молибдена и их сплавов применять насыщенный раствор [6]. Реактив. 5—20 г хромового ангидрида, до 100 мл воды. Назначение. Никель и его сплавы. Травить погружением на 1—30 с [6]. Реактив. 20 г хлорного железа, 1—2 мл азотной кислоты, до 100 мл соляной кислоты. Назначение. Никелевые, хромистые сплавы. Ферроникель, феррохром. Травить в течение нескольких секунд [6]. . Реактив. 10—20 мл серной кислоты, 1 г марганцевокислого ка- лия, 100 мл воды. Назначение. Никель, молибден, и их сплавы. Травить погружением или смачиванием в течение 0,5—2 мин. Применять свежеприготовленный реактив и однократно [6]. Реактив. 100 мл 25 %-ного водного раствора аммиака, до 100 мл пероксида водорода, 100 мл воды. Назначение. Никель и его сплавы с цинком и серебром. Свежеприготовленный реактив. Травить погружением до 1 мин и более [1]. Реактив Виллела. 20 мл соляной кислоты, 10 мл азотной кисло- ты, 30 мл глицерина. Назначение. Никелевые сплавы, сплавы спекания С—Со, МоС—Со, ТаС—Со. Травить погружением при 80 °C на время от 5 с до 4 мин. Двух- фазные сплавы травятся интенсивнее однофазных [1]. Кобальт, сплавы спекания Реактив. 60 мл ортофосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты, 0,5 г хромового ангидрида, 7 мл глицерина, 0,7 г серного железа, 12 мл воды. Назначение. Кобальтовые сплавы. Время травления подобрать опытным путем. Для замедления травления следует в 3—5 раз увеличить количество воды [6]. Реактив. 8 г хлорной меди, 100 мл 25 %-ного водного раствора аммиака. Назначение. Металлокерамические сплавы кобальта с кар- бидом тантала. 114
Травить погружением на 7—10 мин. Твердый раствор и эвтектика окрашиваются, карбиды не травятся [1]. Реактив. 10 мл азотной кислоты, 20 мл уксусной кислоты. Назначение. Сплавы спекания С—Со, МоС—Со, ТаС—Со. Выявляется структура твердого раствора, на карбиды не действует. Погрузить в нагретый раствор на время от 30 с до 6—7 мин. Из- бегать кипения раствора [1]. Реактив. 10 мл азотной кислоты, 100 мл воды. Назначение. Сплавы спекания С—Со, МоС—Со. Выявление структуры твердого раствора и эвтектики. Погрузить на 5 мин. в раствор при 80 °C [1]. Реактив. 10 мл азотной кислоты, 10—20 мл плавиковой кислоты. Назначение. Сплавы спекания С-—Со, МоС—Со, ТаС—Со. Выявле- ние дендритного строения карбидов в сплаве Fe—WC и Fe—Мо2С., Травить погружением на время от 20 с до 1,5 мин и более' (для карбидов) в нагретый до 80 °C раствор. Сначала выявляется твер- дый раствор и эвтектика, карбиды светлые. Действует интенсивно. Обращаться осторожно! [1]. Реактив. Соляная кислота (плотность 1,19 г/см3). Назначение. Порошковые сплавы кобальта и карбида воль- фрама. Травить в кипящей кислоте 10—15 мин. Сильно вытравливается основа [6]. Вольфрам, молибден Реактив. 3 %-ный водный раствор пероксида водорода. Назначение. Вольфрам и его сплавы. Выявление зерен и субзерен. Твердые растворы с кобальтом, титаном, танталом и кар- биды. Травить в кипящем растворе в течение 30—90 с. Если в раствор добавить аммиак, то слегка подогреть. Травить с переполировками. Раствор разлагается при кипении через 5—10 с. Слить, переполиро- вать и опять травить [6, 33]. Реактив. 20 мл 25 %-ного водного раствора медного купороса, 10 мл аммиака. Назначение. Выявление фигур травления в монокристаллах вольфрама. Травить в течение 15 с при температуре 40 °C [33]. Реактив. 1—25 г хлорного железа, 1—50млНС1 100—120 мл воды. Назначение. Твердые сплавы карбид вольфрама — кобальт. Травить в течение 10—15 мин. Двойные карбиды вольфрама и углерода в кобальте окрашиваются в черный цвет [34]. Реактив. А. 10 мл 3 %-ного пероксида водорода, 10 мл 10 %-ного водного раствора соляной кислоты. Б. 8 мл 3 %-ного пероксида во- дорода, 92 мл ортофосфорной кислоты. Назначение. Вольфрам (до 70 %) с кобальтом, молибденом. Погрузить на Ю с в раствор А, затем на 25 с до 1 мин в рас- твор Б. Реактив свежеприготовленный, применять однократно [1]. Реактив. 10 г персульфата аммония, 100 мл воды (или спирта). Назначение. Вольфрам, молибден, ферровольфрам. Никель и его сплавы. Погрузить в кипящий раствор на 1 мин — для вольфрама, на 25—30 с для молибдена и ферровольфрама. Окрашивается вольфра- мид железа. Никель травят до 8 мин, выявляются двойники. Для окраски зерен брать насыщенный раствор (до 3 мин) с переполи- ровками [1]. 8* 115
Реактив. 10 мл азотной кислоты, 20 мл плавиковой кислоты, 40 мл воды. Назначение. Вольфрам, молибден, карбид вольфрама W2C. Погрузить в кипящий раствор на 8—15 с. Для карбидов на 1—2 мин. Карбид WC выявляется при подогреве реактива [1]. Реактив. 20 мл 10 %-ного водного раствора гидроксида натрия, 20 мл 3 %-ного пероксида водорода. Назначение. Вольфрам, молибден, никелевые и кобальто- вые сплавы. Погрузить при нагреве на 5—15 с для вольфрама и молибдена. Для никелевых и кобальтовых сплавов — на 8—10 мин. Для спла- вов типа ВК многократное (4—5 раз) травление свежим раствором в течение 5—6 мин. Употреблять однократно. Не доводить до кипе- ния [1]. Реактив. 30 г красной кровяной соли, 30 г гидроксида натрия, 60 мл воды. Назначение. Спеченные сплавы на основе карбида вольфрама. Травить погружением в нагретый до 70 °C раствор в течение от 15 с до 1,5—3 мин. В сплавах выявляется контраст карбидов воль- фрама и основного фона, богатого кремнием. Можно применять смесь 5 %-ных растворов в кипящем виде, травление до 1—5 мин II]. Реактив. 10 г красной кровяной соли, 10 г гидроксида натрия, 100 мл воды. Назначение. Вольфрам, молибден. Реактив свежеприготовленный. Погрузить в кипящий раствор, промывать в горячей воде, затем в холодной и спирте. Сплавы спе- кания травить от 5 с до 1 мин при 80 °C. В сплавах МоС—Со, СгС— Со, Та С—Со, WC—Со карбидная фаза окрашивается, основной фон нет [1]. Реактив. Аммиак (с добавкой ’Д ч. 3 %-ного пероксида водоро- да) или пероксид водорода. Назначение. Вольфрам. Погрузить в кипящий раствор на 10 с. Добавлять раствор. При- менение однократное [1]. Реактив. 10 мл 10 %-ного водного раствора перманганата калия, 10 мл ангидрида уксусной кислоты. Назначение. Вольфрам и его сплавы. Реактив свежеприготовленный. Погрузить на время от 10 с и более. Окрашивает отдельные’зерна [1]. Реактив.'2 мл азотной кислоты, 3 мл плавиковой кислоты, 95 мл воды. Назначение. Вольфрам. Травить в течение нескольких секунд [1]. Реактив Комстока. 1—4 г красной кровяной соли, до 100 мл во- ды. Назначение. Вольфрам и его сплавы. Перед употреблением в раствор добавить несколько капель ам- миака. Шлиф медленно полировать на сукне, смоченном реактивом 16]. Реактив. 2—5 г пикриновой кислоты, 20—25 г гидроксида натрия, 75—100 мл воды. Назначение. Вольфрам и его сплавы. Погрузить в кипящий раствор на время от 5 до 15 мин. Время зависит от состава сплава. Вольфрамовая фаза эвтектики темнеет II]. 116
Реактив. 10 мл 10 %-ного водного раствора перманганата калия, 10 мл 5 %-ного водного раствора едкой щелочи. Назначение. Ферровольфрам. Реактив свежеприготовленный. Погрузить на время от 15 с и более. Дифференцирует составляющие в 85 %-ном ферровольфраме по окраске [1]. Реактив Смирнова. 1 г красной кровяной соли, 4 мл гидроксида алюминия, 20 мл этилового спирта, 100 мл воды. Назначение. Вольфрам и его сплавы. Травить в течение 15—30 с. Промыть сначала в амиловом спир- те, затем в бутиловом [6]. Реактив. 20 мл пероксида водорода, 20 мл соляной кислоты. Назначение. Вольфрам, молибден и их сплавы. Травить в кипящем растворе в течение нескольких секунд [6]. Реактив. 10 мл 10 %-ного водного раствора гидроксида натрия, 10 мл 30 %-ного водного раствора ферроцианида калия. Назначение. Выявление границ зерен и фигур травления вольфрама. Применять холодный травитель. Рекомендуется предварительно протравить образец пероксидом водорода (3 %-ным). Время трав- ления границ зерен 10 с, фигуры травления — более длительное время [35]. Реактив Мураками. 10 г красной кровяной соли, 10 г гидроксида калия, 100 мл дистиллированной воды. Назначение. Металлокерамические твердые сплавы. Стеллит. Сплавы спекания. Сплавы WC—Ti, сплавы железо — карбид воль- фрама, вольфрамовые, танталовые, молибденовые сплавы. Травить от нескольких секунд до минуты. В сплавах типа WC— Со, МоС—Со, ТаС—Со выявляются избыточные и эвтектические карбиды, твердый раствор не травится. В заэвтектических сплавах вначале окрашиваются избыточные карбиды, затем эвтектические. В сплаве WC—Ti — кобальттитановая фаза по границам зерен по- крывается пленкой темно-желтого цвета. Для металлокерамичес- ких сплавов рекомендуется разбавить реактив равным количеством воды. В сплавах Fe—WC (МоС) травятся все карбиды; твердый .раствор — светлый, структура его выявляется пикриновой кислотой. Кипящий раствор применяют для травления вольфрамовых, танта- ловых, молибденовых сплавов, а также для выявления структуры поверхностного слоя после электроискровой обработки сплавами типа Т 15К6 и феррохрома и после борирования. Молибден в ли- том состоянии травят в холодном растворе в течение 40—50 с, в спеченном — 1—2 мин. Сплавы вольфрама с рением (термопарные) травят с помощью тампона в течение нескольких секунд. Фигуры травления на ориентированных плоскостях монокристаллов воль- фрама, молибдена выявлять в течение нескольких минут [6]. Реактив. 10 г сернокислой меди, 20 мл водного раствора аммиа- ка (25 %-ного), 40 мл воды. Назначение. Выявление границ зерен и ямок травления воль- фрама и молибдена. Травить погружением на 20—30 с до появления ровной пленки. Для выявления ямок травления подогреть реактив до 40—45 °C. -Разбавленный водой реактив применять при полировании [6]. Реактив. Смесь концентрированных кислот плавиковой и азот- ной в соотношении 1 : 2. Назначение. Фазы (Ti, W) С и (Ti, Та, W) С в сплавах ти- тановольфрамовой и титанотанталовольфрамовой группы. 117
Травить при комнатной температуре в течение 15—20 мин. Фа- зы (Ti, W) С и (Ti, Та, W) С окаймляются по границам, но не окра- шиваются. Применять только перед окислением на воздухе при 450—500 °C в течение 15 мин [6]. Реактив. 10 мл серной кислоты, 10 г перманганата калия. Назначение. Молибден. Травить в течение 2—4 с. Выявляются границы зерен, при про- должительном травлении зерна окисляются и приобретают разные оттенки [6]. Реактив. 20 мл 50 %-ного водного раствора серной кислоты, 20 мл 10 %-ного водного раствора перманганата калия. Назначение. Молибден. Травить погружением в течение 20—25 с. Выявляются границы зерен. Увеличение серной кислоты выявляет оксиды, приобретается окраска [1]. Реактив. 10 мл 30 %,-ного водного раствора красной кровяной со- ли, 10 мл 10 %-ного водного раствора гидроксида натрия. Назначение. Молибден. Выявляются фигуры травления, соответствующие краевым и винтовым дислокациям. Травить в течение 10—15 с [33]. Реактив. 1,5 мл пероксида водорода, 98,5 мл воды. Назначение. Выявление границ зерен и субзерен молибдена. Применять кипящий травитель. Время травления подобрать опыт- ным путем [33]. Реактив. 3%-ный водный раствор азотной кислоты. Назначение. Сплавы типа молибден -— цирконий. Травить в течение 3—5 мин. Оксиды циркония не травятся [6]. Хром Реактив. 50 мл соляной кислоты, 100 мл этилового спирта. Назначение. Хром, феррохром, высокохромистые сплавы. Погрузить на 1 мин и более при 50—60 °C с переполировками [1]- Реактив. 10 мл соляной кислоты, 3 мл азотной кислоты, 100 мл метилового спирта. Назначение. Хромовые и хромоникелевые сплавы. Погрузить на несколько минут. В хромоникелевых сплавах выяв- ляется сг-фаза. При 3—4-кратном разведении водой 4—5-ч травле- ние [1]. Реактив. 5 мл азотной кислоты, 5 мл плавиковой кислоты, 90 мл воды. Назначение. Сплав хрома с титаном (до 70 % Сг). Погрузить и протирать несколько минут при 30—40 °C. Промыть водой и спиртом [1]. Реактив. 10 мл соляной кислоты, 10 мл хромовой кислоты. Назначение. Хром и его сплавы. При травлении шлиф тщательно протирать ваткой. Окисленную пленку хрома можно растворить в щавелевой, муравьиной кислоте [1]. Реактив. 5—20 мл серной кислоты, до 100 мл воды. Назначение. Хром и сплавы хрома с ниобием. Травить в горячем реактиве в течение нескольких минут [6]. Реактив. 20 мл азотной кислоты, 60 мл соляной кислоты, 20 г хлорного железа. Назначение. Хромоникелевые сплавы. 118
Протирать ватным тампоном в течение 15—17 с. Травить в вы- тяжном шкафу. Выявляет структуру твердого раствора [30]. Реактив Виллела. 10 мл плавиковой кислоты, 10 мл азотной кис- лоты, 10 мл воды. Назначение. Сплавы хрома с ниобием и никелем, тантало- вые сплавы, железохромовые сплавы. Травить в течение 10—20 с. Дендритная ликвация в литых и следы наклепа в кованых образцах танталовых сплавов выявляют- ся за несколько минут [6]. Реактив. 10 мл азотной кислоты, 15 мл соляной кислоты, 1 мл дистиллированной воды. Назначение. Литые хромистые и хромоникелевые сплавы. Реактив применять в нагретом или кипящем состоянии. Время подобрать опытным путем [6]. Реактив. 20 г гипосульфита, 1 г бисульфита натрия, 100 мл во- ды. Назначение. Межкристаллитная коррозия хромоникелевых сплавов. Травить при комнатной температуре, время подобрать. Раствор бисульфита натрия можно заменить 100—120 мл 30 %-ного раство- ра соляной кислоты [6]. Реактив. 20 г хлорного железа, 1—2 мл азотной кислоты, до 100 мл соляной кислоты. Назначение. Хромистые, никелевые сплавы, феррохром, фер- роникель. Травит быстро. Время подобрать [6]. Реактив. 10 мл серной кислоты, 20 мл азотной кислоты, 10 мл плавиковой кислоты, 10 мл воды. Назначение. Сплавы хрома с ниобием, содержащие не ме- нее 5 % Nb. Травить несколько минут, при увеличении ниобия в сплаве вре- мя травления уменьшать [6]. Реактив. 3 мл плавиковой кислоты, 2 г фтористого аммония, 40 мл воды. Назначение. Сплавы хрома с большим количеством ниобия. Травить в подогретом реактиве в течение нескольких секунд [6] Титан Реактив. 10 мл 2 %-ного водного раствора азотной кислоты, 10 мл 2 %-ного водного раствора плавиковой кислоты. Назначение. Титан и его сплавы. Длительное травление с переполировками. Уменьшается пятни- стость, хорошо-выявляются границы зерен [36]. Реактив Кролля. 1—2 %-ный водный раствор плавиковой кисло- ты. Назначение. Титан и его сплавы. Время травления от 15 с до 1 мин. Границы зерен плохо выяв- ляются. Для лучшего выявления границ и уменьшения пятнистости добавить 2—3 % HNO3 или Н2О2. Хорошо смыть, чтобы не было пятен [36]. Реактив. 10 мл 40 %-ного гидроксида калия, 5 мл 30 %-ного пе- роксида водорода, 20 мл воды. Назначение. Титан и его сплавы. Травить при 70—80 °C. Время подобрать [36]. Реактив. 1 %-ный водный раствор серной кислоты. Назначение. Титан и его сплавы. 119
Травить при температуре кипения в течение нескольких секунд [36]. Реактив. 98 мл насыщенного водного раствора щавелевой кис- лоты, 2 мл плавиковой кислоты, немного нитрата железа. Назначение. Титановые сплавы, содержащие элементы, ста- билизирующие а-фазу. Травить при комнатной температуре, время подобрать [36]. Реактив. 20 мл азотной кислоты, 20 мл плавиковой кислоты, 60 мл глицерина. Назначение. Титан и его сплавы с хромом, ванадием, алю- минием. Никелевые и гафниевые сплавы. Время травления от нескольких секунд до 10—20 мин. Для тита- на и сплавов с ванадием, алюминием взять 30 мл глицерина [1]. Реактив. 10 мл плавиковой кислоты, 30 мл азотной кислоты. Назначение. Выявление границ p-зерен в двухфазных тита- новых сплавах. Для отожженных или горячекатанных двухфазных титановых сплавов образец предварительно нагревают на 5—40 СС выше температуры превращения со скоростью 10—300 °С/с и охлаж- дают в воде, затем проводят дополнительный нагрев в печи при 600—800 °C в течение 1—15 мин. Скоростной нагрев с закалкой пе- реводит двухфазное структурное состояние сплава в однофазное- мета стабильное и предотвращает рост исходного p-зерна. Травить в реактиве в течение нескольких минут. Для сплавов, закаленных иа p-области непосредственно после деформации или термической об- работки, проведение скоростного нагрева в p-области не требуется. Выделяющаяся по границам P-зерен в результате термообработки мелкодисперсная a-фаза взаимодействует с травителем и четко вы- являет границы зерен [37]. Реактив. 2—3 мл азотной кислоты, 1,5—3 мл плавиковой кисло- ты, 95 мл воды. Назначение. Титан и его сплавы с медью, серебром, берил- лием, бором, кремнием, ванадием, хромом, молибденом, марганцем,, железом, никелем, кобальтом, ниобием. Выявляет границы зерен а- фазы. Травить погружением от нескольких секунд до 10—20 мин. Про- тирать ваткой. Смывать теплой водой. Продолжительность травле- ния зависит от состава и обработки сплава [1]. Реактив. 21 мл плавиковой кислоты, 64 мл соляной кислоты, 100 мл азотной кислоты, 160 мл воды. Назначение. Монокристаллы титана и его сплавов. Время травления установить опытным путем. Определяет степень совершенства монокристаллов. Дислокации роста и свободные дис- локации [38]. Реактив. 35 г щавелевой кислоты, 2 мл плавиковой кислоты, 5 г азотнокислого железа, 200 мл метилового спирта. Назначение. Сварные соединения титана и его сплавов (од- но- и двухфазных). Обеспечивает качественное выявление микро- структуры шва, околошовной зоны и основного металла. Время травления подобрать [6]. Кремний Реактив. 20 мл плавиковой кислоты, 10 мл азотной кислоты, 20- ил 5 %-ного водного раствора азотнокислого серебра. Назначение. Выявление дислокаций в кремнии. Травить в течение нескольких минут. Выявляются дислокации на плоскостях (100) и (111) [6]. .20
Реактив. Плавиковая кислота. Назначение. Кремний и его сплавы. Выявляются границы зерен. Травить погружением на время до 10 мин с переполировками. Промыть теплой водой. Обращаться осторожно! [1]. Реактив Гросбека. 5—20 %-ный водный раствор гидроксидов натрия или калия. Назначение. Выявление фигур травления в кристаллах кремния. Выявляются фигуры травления типа {100}, {ПО}, {111}. Травить в горячем растворе при 70—100 °C [6]. Реактив. 25 %-ный водный раствор гидроксида натрия в комби- нации со стандартным хромовым травителем. Назначение. Выявление дислокаций в кремнии. Время травления подобрать [6]. Реактив. 3 мл плавиковой кислоты, 5 мл азотной кислоты, 3 мл уксусной кислоты, 2 мл 3 %-ного водного раствора азотнокислой ртути. Назначение. Кремний. Выявляются дислокации на плоско- стях (100), (111), (НО). Травить в течение 2 мин. Для преимущественного травления по плоскостям (100) и (111) из состава можно исключить уксусную кислоту и заменить ее смесью из 4 мл плавиковой, 2 мл азотной, 4 мл 3 %-ного водного раствора азотнокислой ртути [6]. Реактив. Шестика. 50 г хромового ангидрида, до 100 мл воды. Назначение. Кремнистое железо. Монокристаллы кремния. Хорошо выявляет дислокации в кремнистом железе при исследова- нии роли границ зерен в развитии процесса усталости. Смесь хро- мового ангидрида и плавиковой кислоты в отношении 1 : 1 в тече- ние 13—15 мин выявляет дислокации в монокристаллах кремния [6]. Реактив. 30 мл уксусного ангидрида, 10 мл плавиковой кислоты, 30 мл азотной кислоты. Назначение. Выявление дислокаций в монокристаллах крем- ния и сурьмы, теллура. Травить 25—30 мин. По каплям добавлять уксусный ангидрид к плавиковой кислоте, затем смесь вливать в азотную кислоту [6]. Реактив. 2 мл соляной кислоты, 30 мл 10 %-ного водного раствора перманганата калия Назначение. Кремний, высококремнистые сплавы. Травить погружением при 40—50 °C, продолжительность трав- ления около 3 ч. Реактив свежеприготовленный [1]. Реактив 1 мл плавиковой кислоты, 5 мл азотной кислоты, 94 мл воды. Назначение. Кремний. Титановые сплавы с хромом (до 75 % Сг). Железотитановые сплавы (до 20 % Сг и 5 % Fe). Травить погружением на несколько секунд. В кремнии выявляют- ся границы зерен и двойники. В титанохромовых сплавах а- и р- фазы, границы зерен. Так же действует раствор из равных объемов 2 %-ных водных растворов кислот [1]. Медь Реактивы Амберга — Каллинга: I. 30 мл соляной кислоты; 1,5 г хлорной меди, 95 мл воды, 30 мл этилового спирта. II. 40 мл соля- ной кислоты, 5 г хлорной меди, 30 мл воды, 25 мл этилового спир- та. Назначение. Медь и ее сплавы. 121
Травить при комнатной температуре в течение нескольких минут. Состав 1 травит контрастно и рекомендуется для хорошо отполи- рованных шлифов [1]. Реактив. 10 %-ный водный раствор персульфата аммония. Назначение. Медь и ее сплавы. Травить в течение 1—2 мин. Реактив свежеприготовленный. По- верхность обезжирить. Перед употреблением добавить несколько капель аммиака [6]. Реактив. 10 мл 3—4%-ного водного раствора ортофосфорной кислоты, 0,1—0,2 (или 0,3—0,4 г) хромового ангидрида. Назначение. Медь, латунь, спецлатунь, бронзы: оловян- ная, алюминиевая, бериллиевая и сложного состава типа БАЖ> БАЖН, БАЖМ и др. Травить погружением, протиранием. Латуни и бронзы в течение 30—60 с. Для бериллиевой и алюминиевой бронзы — время трав- ления до 3 мин. Выявляет эвтектоид и линии деформации. Перед употреблением добавить 2—3 капли пероксида водорода [1]. Реактив. 4 мл 10 %-ного водного раствора персульфата аммония. 1 мл 3 %-ного пероксида водорода. Назначение. Медь, бронза, лдтунь. Выявление границ зе- рен и двойников a-фазы меди, латуни и бронзы разных составов. Травить погружением на время от 30 с до 1,5—2 мин — для двухфазных бронз и латуней. Для избирательного травления фаз последовательно травить в растворе; 5 г хлорного железа, 15 мл соляной кислоты, 60 мл воды; p-фаза темнеет [1]. Реактив. 10 %-ный водный раствор персульфата аммония. Назначение. Медь, латунь, бронза, серебро и сплавы олова с висмутом, сурьмой, и другими металлами. Ориентировка кристал- лов в сплаве железа с 3 % Si. Паяные соединения меди и латуни. Реактив свежеприготовленный, применять в холодном или кипя- щем виде в течение 15 мин. Поверхность обезжирить. Определение ориентировки кристаллов дает возможность быстро определить тек- стуру и связь с размером и формой отдельных зерен. Кипящий раст- вор применим для изучения фигур коррозии в медных сплавах, тра- вить до 2 ч. При травлении в течение 1—2 мин реактив можно ис- пользовать для выявления кристаллографической ориентации зерен в структуре меди [6]. Реактив. 1 мл серной кислоты, 10 мл насыщенного.водного раст- вора двухромовокислого калия. Назначение. Сложные медные сплавы. Выявляются кисло- родные включения в меди. Травить погружением или протиранием в течение 30—60 с [1]. Реактив. 60—298 г/л соляной кислоты, 10—250 г/л хлорного же- леза, 20—160 г/л бихромата калия, до 1 л воды. Назначение. Границы зерен и фазовый состав селенида ме- ди. Травить погружением в раствор при одновременном перемеши- вании в течение 1,5 мин [39]. Реактив. 2 мл насыщенного раствора двухромовокислого калия, 1 мл соляной кислоты, 1 мл азотной кислоты, 0,5 мл серной кисло- ты, 0,5 мл жидкого мыла. Назначение. Медь, медноникелевые, медноцинкосвинцовые и другие сплавы. Травить погружением на 10—30 с и более. Промывать теплой дистиллированной водой. £-фаза окрашивается в медномарганцево- кремниевых и меднооловянных сплавах. Для меднобериллиевых 122
сплавов применять последующее электролитическое травление в ор- тофосфорной кислоте [1]. Реактив. 2 г двухромовокислого калия, 8 мл серной кислоты, 4 мл насыщенного раствора хлористого натрия. Назначение. Медь и ее сплавы с бериллием, марганцем, кремнием, никелем, серебром", хромом, оловом, железом и другими металлами. Травить погружением на время от 30 с до 1 мин и более. В оло- вянистых бронзах фаза за 30 с темнеет. Хлористый натрий можно заменить четырьмя каплями соляной кислоты перед употреблением. Последующее травление вести раствором: 5 г хлорного железа, 15 мл соляной кислоты, 60 мл воды, в течение 3—5 с [1]. Реактив. 10 мл 2,5 %-ного водного раствора персульфата аммо- .ния, 10 мл 25 %-ного аммиака. Назначение. Бронзы и латуни. — Травить погружением на время от 3 с до 1,5—2 мин для двух- фазных бронз и латуни. Для однофазных сплавов попеременное травление раствором хлорного железа в соляной кислоте и данным реактивом. Применим 5 %-ный раствор персульфата аммония с 3— 5 каплями аммиака. Последовательность выявления следующая; вначале обе фазы а и р одного цвета, затем на a-фазе появляют- ся двойники. После погружения на 10—15 с в 5 %-ный раствор хлорного железа p-фаза темнеет [1]. Реактив. 50 мл 10 %-ного водного раствора персульфата аммо- ния, 50 мл 10 %-ного водного раствора цианистого калия. Назначение. ^Медногадолиниевые, медносеребряные, медно- палладиевые сплавы. Травить погружением на 20—40 с. В медногадолиниевых спла- вах a-фаза светлая, P-фаза темная, у-фаза светлоблестящая. В медносеребряных сплавах фаза, богатая серебром, более темная [6]. Реактив. 1—2 мл серной кислоты, 10 мл 1 %-ного водного раст- вора перманганата калия. Назначение. Медь, никель, молибден и их сплавы. Применять свежеприготовленный реактив однократно. Травить погружением или протиранием в течение 0,5—1,5 мин. Раствор мар^, ганцевокислого калия можно заменить равным количеством 3 %-ного раствора пероксида водорода для увеличения контраста. Повышение количества серной кислоты нежелательно, так как это приводит к окислению шлифа и окрашиванию [1, 6]. Реактив. К. Сернистый водород . в воде. Б. Соляная кислота. В. 10 %-ный водный раствор азотнокислого серебра. Назначение. Медноцинковые, меднооловянноцинковые сплавы. Погрузить шлиф на 3—5 с в раствор А, затем добавить каплю кислоты (до появления пленки) и затем погрузить в раствор В до выявления структуры. Суммарное время травления 5—10 с. В спла- вах со свинцом время уменьшать. Порядок можно изменять: сна- чала применить реактив В, затем А [1]. Реактив. 15 мл насыщенного водного раствора хлорного железа, 30 мл соляной кислоты, 200 мл воды. Назначение. Медные изделия, листы, прутки и т. д. Погрузить на несколько секунд. Предварительно протравить ра- створом; 10 мл 3 %-ного водного раствора пероксида, 40 мл аммиа- ка [6]. [23
Реактив. 10 мл дистиллированной воды, 5 мл аммиачной воды (водного раствора аммиака), 1 мл молочной кислоты, 2 мл перокси- да водорода. Назначение. Изучение стимулированной диффузией миграции границ зерен в системе Си—Zn. Травить в свежеприготовленном ре- активе в течение нескольких секунд. Реактив очень чувствителен к небольшим изменениям содержания цинка. Выявляет границы зерен и тонкие элементы микроструктуры, двойники [40]. Реактив. 7 мл пероксида водорода, 43 мл насыщенного раствора аммиака. Назначение. Медные сплавы, особенно желтые латуни, со- держащие медь, свинец, цинк. Травить в течение нескольких секунд. Латуни и бронзы рекомен- дуется погрузить после этого реактива в раствор хлорного железа,, концентрация которого может изменяться [6]. Реактив Гейна. 5—6 г хлористоаммиачной меди, 100 мл воды. Назначение. Медь, алюминий, латунь, никель, серебро и их сплавы. Погрузить на 10—30 с, промыть водным раствором аммиака до удаления осадка. Применять свежеприготовленный реактив. В двухфазной латуни a-фаза темнеет, в медноцинковых сплавах тра- вится у-фаза. При травлении следить за тем, чтобы на шлифе не было пузырьков воздуха [6]. Реактив. 10—50 %-ный водный раствор азотной кислоты. Назначение. Медь, латунь, бронзы. Продолжительность травления от 2—5 с до 1—2 мин в зависи- мости от концентрации раствора. В двухфазной латуни ос-фаза не травится, а а+|3-фаза темнеет. Четкий рисунок дендритной струк- туры литой бронзы. Для рельефного травления меди и ее сплавов рекомендуется попеременное травление в течение 20—30 с с пере- полировками. При потемнении следует протереть шлиф тампоном, смоченным аммиаком и пероксидом водорода [6]. Реактив. А. 30 г хромового ангидрида, 150 мл воды, 10 мл соля- ной кислоты. Б. 60 мл 25 %-ного водного раствора аммиака; 20 мл пероксида водорода. Назначение. Медь, однофазная латунь, фосфористая бронза. Перед употреблением растворы смешать. Смешивание сопровож- дается сильным выделением тепла. Предварительно промытый мети- ловым спиртом шлиф смачивают тампоном в течение 30—40 с, после чего промывают водой, метиловым спиртом и высушивают в струе теплого воздуха. Для холоднодеформированных образцов добавить 30—50 мл воды и травить 10 с [6]. Реактив. 10 мл азотной кислоты, 15 мл серной кислоты, 1 г хро- мового ангидрида, 60 мл воды. Назначение. Медь и медные сплавы. Травить на холоду погружением или смачиванием шлифа из ка- пельницы, время подобрать. Для двухфазных латуней можно доба- вить 2 г хлорной меди [6]. Реактив. 5 г хлористоаммиачной меди, добавлять насыщенный раствор аммиака, пока не растворится осадок, давая прозрачный си- ний цвет. Назначение. Медь, бронза,- Один из лучших реактивов для меди. Время травления 30—60 с. Хорошо различаются неоднородные концентрации твердых растворов и окрашиваются зерна меди в раз- ные оттенки [6]. 124
Реактив. 100 мл насыщенного раствора аммиака, 30—40 капель пероксида водорода. Назначение. Медь, латунь, бронза. Травление проводить протиранием шлифа ваткой, смоченной в растворе. Хорошо выявляется зернистая структура [6]. Реактив. 5 г цианистого калия, 0,5 мл Н2О2, до 100 мл воды. Назначение. Медь с цинком, никелем. Травить в течение нескольких секунд [6]. Реактив Портвэна. 3,5 г хлорного железа, 25 мл соляной кисло- ты, 75 мл этилового спирта. Назначение. Медные сплавы, алюминиевые бронзы. Травить в течение от 30 с до 1—2 мин [41]. Реактив. Насыщенный раствор брома в дистиллированной воде. Назначение. Медные, меднопалладиевые сплавы. Травить погружением на 40—60 с. В двухфазных латунях р- фаза темнеет, a-фаза не травится. В сплавах меди и цинка у-фаза темнеет, P-фаза не травится. В р-латуни выявляются границы зерен. Образующуюся пленку удалять раствором аммиака [6]. Реактив. 50 мл уксусной кислоты, 50 мл воды, одна капля пер- оксида водорода. Назначение. Сварные швы меди и медных сплавов. Пероксид добавлять перед употреблением. Погрузить на 1—3 мин и более [1]. Реактив. 10 мл аммиака, 10 мл пероксида водорода (3 %-ного). Назначение. Одно- и многофазные медные сплавы, латуни, бронзы. Рекомендуются рецепты, где пероксид водорода и аммиак изме- няются в соотношении: 20: 1; 2:1; 1,5: 1; 1:1; 1:2; 1:5; 1:10; 1 : 100. Втирать ваткой от 5 до 15 с и более, промывать во- дой, спиртом. Для алюминиевой бронзы добавить 10 мл воды (тра- вить 1 мин). Реактив свежеприготовленный. Пленку снимать сла- бым водным раствором хлорного железа. Количество пероксида во- дорода увеличивать с увеличением количества меди (границы зерен смотреть при XI000). Бронзу со свинцом после травления в данном растворе протравить 8—10 с слабым кислым раствором хлорного железа. В медногадолиниевых сплавах a-фаза темная, fj-фаза свет- лая, у-фаза блестящая. В оловянных бронзах эвтектоид светлый, богатые медью дендриты темные. Выявляет покрытие меди на ла- туни и цинке, но действует на цинк [1]. Реактив. 10 мл насыщенного раствора аммиака, 30 мл насыщен- ного раствора мышьяковокислого калия. Назначение. Кислородные включения в меди. Травить в те- чение около 24 ч [6]. Реактив. Насыщенный раствор хромовой кислоты в воде. Назначение. Выявление границ зерен, кислородных включе- ний в меди. Травить в течение 1—1,5 мин [6]. Реактив. 10 %-ньш водный раствор сернистого натрия. Назначение. Свинец в бронзах и латунях. Травить погружением на 2—3 мин. Для бронз добавлять 1,5 мл. соляной кислоты. Можно пропускать сернистый водород через воду,, где находится образец (3—5 мин) [1]. Реактив. 50—100 мл насыщенного водного раствора хромпика, 10 мл серной кислоты. Назначение. Структура и кислородные включения в меди- и сплавах. 125>
Бремя травления 30—60 с. В двухфазных латунях сильно травит- ся p-фаза, слабее — a-фаза. В сплавах меди и цинка (З-фаза окра- шивается, у-фаза остается светлой [6]. Реактив. 5—20 г двууглекислой соды, 100 мл воды. Назначение. Выявление различий в концентрации твердого раствора в сплавах меди. Травить в кипящем растворе несколько секунд. Рекомендуется при изучении процессов диффузии и гомогенизации. Перед травле- нием добавить несколько капель пероксида водорода [6]. Реактив. 4 мл насыщенного раствора хлорного железа, 4 мл со- ляной кислоты, 1 мл уксусной кислоты, 0,5 мл насыщенного раст- вора брома. Назначение. Дислокации в меди на плоскости (111). Время травления подобрать. После травления образец промыть в растворе аммиака [6]. Реактив. 1 г брома, 15 мл уксусной кислоты, 25 мл соляной кис- лоты, 90 мл воды. Назначение. Выявление дислокаций монокристаллов меди. Травить до 10 с [6]. Реактивы Юнга. 1. 70 %-ный водный раствор азотной кислоты. 2. 1/10 водный раствор 2М FeCl3, 6Н2О, 78М НВг. Назначение. Выявление дислокаций в а-латуни на поверх- ности {100}. Монокристаллы а-латуни 70/30 разрезали для получения поверх- ности, параллельной плоскостям {100}, подвергали механической об- работке, а затем электролитическому пассивированию при напря- жении 2,4 В в растворе: 2 мл фосфорной кислоты, 4 мл этанола, 3 мл воды. Ямки травления возникали при погружении на 2—3 с в один из указанных реактивов, подогретый до 35 °C. Реактив дол- жен быть свежеприготовленный. Перед просушиванием образцы промывали в струе дистиллированной воды и в этаноле [42]. Реактив. 4 г хлорной меди, 100 мл соляной кислоты. Назначение. Выявление кристаллографической ориентиров- ки зерен в меди и однофазных сплавах. Травить погружением на 5—6 мин и более. Травятся преимуще- ственно плоскости куба (100) [1]. Реактив. 5 %-ный раствор хлористоаммиачпой меди в аммиаке. Назначение. Выявление неоднородности концентраций твер- дых растворов меди, бронзы. Время травления подобрать. Зерна окрашиваются в разные от- тенки [6]. Реактив. 5—10 г гипосульфита, 90 мл воды. Назначение. Штриховое травление монокристаллов меди, кремнистого железа. Время травления подобрать [43]. Реактив Грарда. 0,5 г хлорного железа, 50 мл соляной кислоты, ЮО мл воды. Назначение. Выявление дендритов в литой бронзе. Бронза предварительно травится раствором: 10 мл насыщенного раствора аммиака, 1 мл 3 %-ного пероксида водорода. Затем обра- зец покрывают слоем реактива до легкого потемнения. Эвтектоид остается блестящего сине-белого цвета и резко выявляется [6]. Реактив. А. 15 %-пый водный раствор аммиака. Б. 3 %-ный вод- ный раствор пероксида водорода. В. 50 %-ный водный раствор азот- ной кислоты. 126
Назначение. Линии деформации в меди и сплавах. 25—30 мл раствора Б добавить к 100 мл раствора А. В полу- ченную смесь погрузить образец на 10—12 ч, затем промыть водой и травить раствором В до появления деформационных линий. Обра- зец промыть водой и высушить. Для увеличения контраста при фо- тографировании, образец можно поместить на некоторое время в раствор бихромата калия и серной кислоты [6]. Реактив. А. 2 %-ный водный раствор пикриновой кислоты. Б. Смесь 2 %-ных растворов азотной и уксусной кислот. Назначение. Двухслойный металл инвар — латунь. Травить несколько минут раствором А, затем около 20 с раствором Б [6]. Реактив. А. 2 %-ный водный раствор пикриновой кислоты. Б. Смесь 2 %-ных водных растворов пероксида водорода и аммиака. Назначение. Медь — железо, латунь — железо. Травить сначала раствором А в течение 5—10 с, затем раствором Б — 10—20 с [6]. Реактив. 5 мл водного раствора аммиака, 2—6 мл 8 %-ного пер- оксида водорода, 5 мл воды. Назначение. Латуни и бронзы. Реактив свежеприготовленный. Медленно протирать ватным там- поном до выявления структуры [6]. Реактив Фремона-Стэда: 10 г иода кристаллического, 20—30 г йодистого калия, 100 мл воды. Назначение. Латуни и бронзы. Травить в течение 5—10 с. Сразу после травления погрузить шлиф на 3 мин в 10 %-ный раствор HNO3 в этиловом спирте [6]. Реактив. 10 мл насыщенного раствора аммиака, 1—2 мл 3%-иого пероксида водорода. Назначение. Кованая латунь, бронза и нейзильбер. Растворы смешать перед употреблением. Иногда хорошие резуль- таты дают равные объемы. Раствор наносить втиранием до появле- ния зернистой структуры [6]. Реактив. А. 100 мл аммиака, 1 мл пероксида водорода. Б. 0,5 г хлорного железа, 50 мл соляной кислоты, 100 мл воды. Назначение. Выявление дендритного строения в литой брон- зе. Свинец в латунях и бронзах. Меднокремнистожелезные сплавы. Погружение с покачиванием, протирание. Сначала травить в те- чение 15-—30 с в растворе А, затем в растворе Б в течение 30—50 с с переполировками. а-Фаза темнеет, эвтектоид-—светло-голубой. Смотреть при ХЮ0. Для медносеребряных сплавов применять без пероксида водорода [1]. Реактив. Соляная кислота (плотность 1,19). Назначение. Алюминиевая бронза. Травить погружением на время до 15 мин. Двойники однофаз- ной бронзы чуть намечаются [1]. Реактив. А. 3 г хлорного железа, 2 мл соляной кислоты, 95 мл этилового спирта. Б. 10 г хлорной меди, 20 г хлористого магния, 20 мл соляной кислоты. Назначение. Алюминиевая, бериллиевая бронзы, медные сплавы. Травить погружением в раствор А на время от 30 с до 2 мин и более. Затем перенести в раствор Б. Промывая, протирать поверх- ность для удаления образовавшейся пленки. Промывать раствором состава: 10 мл азотной, 5 мл плавиковой кислот, 75 мл воды [1]. Реактив. А. 12 г иода кристаллического, 12 мл воды, Б. 10 %-ный спиртовый раствор азотной кислоты. 127
назначение. Алюминиевые оронзы, латуни. Погрузить в раствор А на несколько секунд, затем в раствор Б на 5—10 с до 30 мин. В алюминиевой бронзе эвтектоид темнеет. В латуни дифференцирует а- и [3-фазы. Пленку растворять раствором, указанным в предыдущем реактиве. Раствор А для латуни: 10 г •иода, 30 г йодистого калия, 100 мл воды [1]. Реактив Штрауса. 50 мл азотной кислоты, 20 г хромового анги- дрида, 75 мл воды. Назначение. Алюминиевая бронза, цинковые, кадмиевые, •оловянные, магниевозолотые, магниевосеребряные сплавы. Травить погружением или смачиванием. Промывать спиртом. Для .сплавов рекомендуется составлять 4—20 %-ный раствор хромового ангидрида в азотной кислоте и перед употреблением 5—20 капель раствора разбавить в 100 мл воды [6]. Реактив. 75 мл азотной кислоты, 15 мл уксусной кислоты. Назначение. Алюминиевая, бериллиевая, оловянные бронзы. Погрузить па несколько секунд, протирая ваткой, с переполи- ровками. Применим раствор из 1 мл азотной кислоты, 3 мл уксус- ной и 5 мл этилового спирта [1]. Реактив. 50 мл азотной кислоты, 50 мл воды. Назначение. Выявление границ зерен в меди, дендритов в литой бронзе. Алюминиевая бронза. Травить погружением, втиранием с многократной переполировкой при общем времени 15—30 с. Потемневшие места эвтектоида свет- леют от протирания раствором аммиака и 3 %-ного пероксида водо- рода в равных объемах. Время травления в концентрированной азот- ной кислоте для латуни и бронзы от 1 до 4 с. Для алюминиевой бронзы применять 30 %-ный водный раствор [1]. Реактив. 2 г азотнокислого серебра, 100 мл дистиллированной воды. Назначение. Выявление границ зерен в меди, кислородных включений. Протирать ваткой в течение 20—30 с. Применимо также сухое серебро, которое поместить на поверхности шлифа и воду до- бавлять по каплям. Через 3—5 с рыхлый осадок смыть нагретой дистиллированной водой. При добавлении 100 мл азотной кислоты происходит глубокое травление с выявлением фигур травления [1]. Реактив. 10—30 %-ный водный раствор аммиака. Назначение. Выявление границ зерен в меди, сс-латуни и алюминиевой бронзе. Травить погружением, протиранием. Через 1—1,5 мин добавлять воду. Промывать спиртом. Следить за доступом кислорода к по- верхности. Пленку счищать [1]. Реактив. 10 мл аммиака, 4 мл 3 %-ного пероксида водорода, 1 мл 20 %-ного водного раствора гидроксида калия, 5 мл воды. Назначение. Выявление границ зерен, линий сдвига и двой- ников в меди и однофазных сплавах. Травить погружением и протиранием поверхности продолжитель- ностью до 1 мин. Применять свежеприготовленный реактив [1]. Реактив. 20 мл аммиака, 30 мл 0,4 %-ного водного раствора пер- манганата калия. Назначение. Выявление границ зерен в меди, латуни и. бронзе. Сплавы типа медь — цинк. Травить погружением на 2—3 мин. Протирать аммиаком для уст- ранения бурых пятен диоксида марганца. Наиболее удобен раствор светло-коричневого цвета. P-фаза латуни выявляется за 90 с. В двух- 128
фазных латунях a-фаза темнеет, P-фаза светлая. В сплавах медь — цинк у-фаза темнеет, P-фаза не травится [6]. Реактив. 10 г персульфата аммония, 100 мл воды, 5—10 капель (для серебряных сплавов), 50 мл аммиака. Назначение. Выявление границ зерен, фигур травления и кристаллографической ориентировки в меди и сплавах, преимущест- венно октаэдрической плоскости (111). Травить погружением, протирание в течение 1—2 мин. Для фигур травления — 10—12 мин и более. Обезжирить эфиром или спиртом. Аммиак добавлять перед употреблением. 2,5 %-ный раствор пер- сульфата аммония, разбавленный равным количеством аммиака, применять для травящей полировки. Вода заменима спиртом. В од- нофазных сплавах оксиды разъедаются. В бериллиевой бронзе вы- является эвтектоид (до 15 мин) [1]. Реактив. 1 мл серной кислоты, 20 мл 3 %-ного пероксида водо- рода. Назначение. Выявление границ зерен в меди, латуни и брон- зе. Травить погружением или протиранием ваткой от 30 с до 1,5 мин. Применять свежеприготовленный реактив и использовать однократ- но. Для контрастного выявления увеличить количество пероксида водорода до 100 мл [1]. Реактив. 5 г хлорного железа, 15 мл соляной кислоты, 60 мл воды. Назначение. Выявление границ зерен в меди, латуни, брон- зе, фигур травления в бериллиевой бронзе. Рекомендуются следующие составы: 1 2 3 4 5 6 7 FeCI3, г . - 1 1,5 5 5 10 19 25 НС1, мл . . 20 5 10 50 1 6 25 Н2О, мл . • . 100 100 100 100 100 100 100 Травить погружением на время от 30 с до 1—2 мин. Добавлять, малыми порциями. Воду можно частично заменять спиртом. Для сплавов, фотографируемых при малых увеличениях, добавить воду'ч Пленку с алюминиевой бронзы снимать погружением в 10 %-ный раствор соляной кислоты (2—5 с), p-фаза в латунях темнеет. Для бериллиевой бронзы развести в 2—3 раза водой, сс-фаза в бронзах темнеет, эвтектоид светлый, в гадолиниевых сплавах a-фаза светло- желтая, p-фаза темная, у'-фаза светлая. К раствору 7 перед приме- нением добавить 200 мл спирта [11. Реактив. 100 мл аммиака, 1 г мышьяковистого калия. Назначение. Выявление границ зерен в меди и медных сплавах, зерен оксида меди (I). Травить погружением, продолжительность травления до 24 ч. В двухфазной латуни p-фаза темнее a-фазы. Травить в вытяжном шкафу, так как пары ядовиты [1]. Реактив. 10 мл насыщенного водного раствора аммиака, 30 мл насыщенного водного раствора щавелевокислого аммония. Назначение. Выявление границ зерен в меди и медных спла- вах, зерен оксида меди (I). Травить погружением; продолжительность травления до 24 ч. В двухфазной латуни p-фаза выявляется интенсивнее a-фазы, цвет более темный [1]. Реактив. 8 г хлорной меди, 100 мл аммиака. 9—235 129
Назначение. Выявление ликвации и границ зерен в меди и медных сплавах, латуни. Травить погружением, нанесением ваткой в течение 20. с — 1 мин и более. В двухфазной латуни fJ-фаза темнеет. Дендритная стру- ктура оловянной бронзы. Контрастно действует в бериллиевой брон- зе [6]. Реактив Гаугтона. 10 г хлорного железа, 1 г хлорной меди, 0,1 г хлористого олова, 100 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты. Назначение. Выявление ликвации й границ зерен в меди, однофазных латунях и бронзе. Травить погружением в течение 20 с — 1 мин и более. Р-фаза латуни темнеет [1]. Олово, свинец, висмут Реактив. Соляная кислота (плотность 1,19). Назначение. Олово, свинец, висмут, сурьма и их сплавы. Подшипниковые сплавы. Выявляет границы зерен. Погрузить на несколько секунд. Промывать водой, спиртом, су- шить воздухом. При высоком содержании свинца сушить и сразу смотреть [1]. Реактив. 5—10 %-ный водный (спиртовой) раствор соляной кис- лоты. Назначение. Олово,.свинец, висмут и их сплавы. Хорошо травит чистое олово. Погрузить на 10—30 с до 5 мин. Для сплавов богатых цинком — 5 %-ный водный раствор [1]. Реактив. 5 мл соляной кислоты, 2 г оксида железа, 60 мл эти- лового спирта, 30 мл воды. Назначение. Олово и его сплавы. Оловянистые бронзы. Погрузить на время 10—30 с, промыть спиртом [6]. Реактив. 1—5 мл азотной кислоты, 100 мл этилового спирта. Назначение. Олово, свинец, висмут, сплавы РЬ—Sn, Sn— Cd, Sn—Zn, Sn—Fe, баббиты. Травить втиранием, погружением на время от 20 с до 1—3 мин I более. Промыть спиртом. В сплавах олова с кадмием и сурьмой ’огатая оловом фаза темнее, 6- и е-фазы не изменяются. В сплавах t>n—As—Си эвтектика темнеет, фазы Cu2Sb и SnSb не изменяются м Реактив. 5—10 г азотнокислого серебра, 100 мл воды. Назначение. Олово, свинец, висмут, сурьма, подшипниковые сплавы, баббиты, типографские сплавы. Травить втиранием, продолжительность травления от 30 с до 2 мин. В сплаве РЬ—Sn сначала травится олово и эвтектический сви- нец. Раствор более слабой концентрации выявляет структуру оло- вянных покрытий и можно использовать для обнаружения зерен бериллия [1]. Реактив. 5 г персульфата аммония, 100 мл воды. Назначение. Олово с висмутом, сурьмой и другие слож- ные сплавы. Травить погружением на время от 20 с до 5 мин. Контрастный реактив и разъедающий [1]. Реактив. 40 г молибденового ангидрида, 60 мл аммиака, 100 мл воды, 25 мл азотной кислоты. Назначение. Оловянные, свинцовые сплавы. Втирать и смывать осадок от 20 с до 1—2 мин. Промывать во- дой. Действует интенсивно [ 1 ]. Реактив. 50 мл 10 %-ного водного раствора персульфата аммония, 2 мл ’ 28 % -ного водного раствора винной кислоты. 130
Назначение. (Ятовянистые подшипниковые сплавы. Оловян- ное покрытие на железных сплавах, баббиты. Травить в течение от 20 с до 1—2 мин [1]. Реактив. 5 г хлорного железа, 15 мл соляной кислоты, 60 мл во- ды. Назначение. Оловянносвинцовые сплавы с сурьмой. Под- шипниковые луженые сплавы, баббиты. Травить погружением на время от 30 с до 3—5 мин. При пов- торном травлении добавить 250 мл спирта. Соотношение кислоты и воды изменять в пределах от ] : 4 до 1 : 45 [1]. Реактив. 1—5 г двухромовокислого калия, 100 мл воды, несколь- ко капель уксусной кислоты. Назначение. Оловяннокадмиевые сплавы. Травить погружением на время от 20 с до 1—2 мин. Промывать холодной водой. Вместо К2Сг2О7 можно применять Na2Cr2O7 [1]. Реактив. Насыщенный водный раствор щелочи. Назначение. Оловянные и свинцовые сплавы. Цинковые сплавы, содержащие более 70% цинка. Травить погружением на время от 20 с до 2 мин. Промывать спиртом. Цинковые сплавы травить 10—15 с. Теплый раствор тра- вит более равномерно. Лучшие результаты дает применение КОН [И- Реактив Виллела. 1 капля азотной кислоты, 2 капли плавиковой кислоты, 25 мл глицерина. Назначение. Оловянное покрытие на свинцовых и оловян- ных сплавах. Травить погружением на 1 мин в нагретый до 35—40 °C раствор [6]- Реактив. 2 мл азотной кислоты, 3 мл уксусной кислоты, 20 мл воды. Назначение. Свинец и сплавы. Чередовать легкое полирование с травлением в течение 5—15 с в нагретом до 40—50 °C реактиве. Время травления составляет 0,5— 7 мин. Реактив свежеприготовленный. Для травления мелкой струк- туры добавить 2—3 мл глицерина [6]. Реактив. 5 %-ный спиртовой раствор уксусной кислоты. Н а з н а ч е н,и е. Свинец и сплавы, серебряные сплавы. Травить погружением с протиранием, продолжительность трав- ления от 20 с до 1 мин [1].. Реактив. 10 мл азотной кислоты, 10 мл уксусной кислоты, 40 мл глицерина. Назначение. Свинец и сплавы. Оловянносвинцовые припои при пайке малоуглеродистой стали. Травить в нагретом до 70—80 °C реактиве в течение 0,5—2 мин. Для оловянносвинцовых припоев добавить 90—100 мл глицерина [6]. > Реактив. 4 г пикриновой кислоты, 100 мл этилового спирта. Назначение. Свинцовые и оловянные сплавы. Травить погружением на время от 20 с до 1—2 мин. Для ускоре- ния добавить 2,5 мл азотной кислоты [1]. Реактив. К. 10 мл уксусной кислоты, 10 мл 3 %-ного пероксида водорода. Б. 10 мл азотной кислоты, до 30 мл уксусной кислоты, до 80 мл глицерина. Назначение. Свинец и сплавы свинца с мышьяком, серебром, висмутом, кальцием, сурьмой, оловом, оловянносвинцовые сплавы. Травить погружением в раствор А (без полирования) на 30—50 с. 9* 131
Ручное полирование и травление раствором Б в течение от 15—30 с до нескольких минут. Образцы держать щипцами. Раствор А го- товить перед применением. При травлении раствор А саморазогре- вается и вспенивается. Мягкие сплавы полировать один раз, твер- дые — несколько раз. Шлифы мягких образцов хранить в очень сла- бом водном растворе уксусной кислоты. Один раствор Б применим для выявления границ зерен свинца в сплавах свинец — олово. Для оловосвинцовых сплавов реактив слегка подогреть до 40—48 °C. Свинец в эвтектике сплавов с большим количеством олова темнеет. Соотношение объемов реагентов раствора Б, мл [1]: HNO3..............1 1 3 1 1 СН3СООН ... 3 1 41 3 С3Н5(ОН)3 ... 8 4 16 8 5 Реактив. 1 мл пероксида водорода (9 %-ного), 3 мл уксусной кислоты. Назначение. Свинцовые сплавы с сурьмой, натрием, кальци- ем; оловянные, оловянносвинцовые припои. Погрузить на 10—30 с. Затем промыть спиртом и поместить на несколько секунд в раствор азотной кислоты, перенести в воду и высушить окончательно. Применимо также следующее соотношение реагентов: 4 : 1, 2 : 1 [1]. Реактив Осмонда. 3—5 г пикриновой кислоты, до 100 мл ацето- на. Назначение. Свинец и его сплавы. Травить на холоду в течение 1—5 мин [6]. Реактив Малетта. 9 г молибдата аммония, 15 г лимонной кисло- ты, 80 мл воды. Назначение. Сплавы свинца с сурьмой, теллуром и таллием. Травить в течение 10—20 с [6]. Реактив. 8 г хлорной меди, 92 мл аммиака. Назначение. Литая оловянистая бронза, содержащая до 10 % олова. Время травления подобрать. Выявляет дендриты твердого раст- вора олова в меди (темного цвета — богатые медью и светлые ден- дриты— богатые оловом), содержащие а + 6-эвтсктоид. а+6-Эвтек- тоид лучше выявляется 3 %-ным раствором хлорного железа в 10 %-ном растворе НС1. Хорошо выявляется светлый эвтектоид на темном фоне участков структуры, богатых оловом [6]. Реактив. 8 мл ортофосфорной кислоты, 0,5 г хромового ангид- рида, 0,5 мл пероксида водорода, 200 мл воды. Назначение. Большинство цветных металлов и сплавов. Вы- явление силовых линий в напряженных участках металла, сдвигов и следов разнородных деформаций. Универсальный реактив. Травить на холоду от нескольких секунд до 1 ч. Наиболее быстро травятся многофазные структуры. Пероксид водорода добавлять пе- ред применением [6]. Реактив. 70 мл уксусной кислоты, 10 мл пероксида водорода, 10 мл этилового спирта, 20 мл воды. Назначение. Выявление границ зерен, субзерен и двойников свинца при исследовании в поляризованном свете. Время травления 4—5 с. Лучшие результаты дает 3—4-кратное травление с промежуточными просушками. Метод травления чувст- вителен к изменению ориентации кристалла приблизительно на 2 град [6]. 132
Реактив. 5 г иодида калия, 10 мл уксусной кислоты, 1 г сернова- тистокислого натрия, 100 мл воды. Назначение. Распределение свинца в свинцовисгых сплавах. Поверхность шлифа обезжиривают последовательно пероксидом водорода и кислотой. Реактивную бумагу вымачивают в указанном растворе и накладывают на поверхность шлифа. По осадку иодида свинца можно судить о распределении и концентрации свинца в его сплавах [6]. Реактив Осмонда. 1 %-ный раствор иода в метиловом спирте. Назначение. Выявление дислокаций на плоскости (111) кри- сталлов висмута. Травить в течение 15 с [6]. Реактив. 10 мл азотной кислоты, 10 мл соляной кислоты, разба- вить водой. Назначение. Сплавы висмута, сурьмы, теллура, селена. Травить в подогретом реактиве в течение нескольких секунд [44}. Реактив. 50 мл молочной кислоты, 10 мл азотной кислоты, 7 мл пероксида водорода. Назначение. Сплав висмута со свинцом. Продолжительность травления до 1 мин. Промыть в проточной воде. Для выявления эпсилон-фазы можно втрое уменьшить коли- чество молочной кислоты [6]. Реактив. А. 1 мл уксусной кислоты, 1 мл 30 %-ного пероксида водорода. Б. 70 %-ная азотная кислота. В. 1 мл уксусной кислоты, 1 мл азотной кислоты, 3 мл глицерина. Назначение. Твердый раствор свинец — висмут. Выявление межзеренных границ. Травить в растворе А в течение 30—40 с, затем обработать в растворе Б, удалить черный налет ВЮг в горячей воде и травить несколько секунд в растворе В [45]. Реактив. 30 %-ный раствор пероксида водорода. Назначение. Сплав олово—висмут. Травить погружением на 30—45 с в подогретый до 60—70 °C ра- створ [46]. Цинк Реактив. 1,5 мл соляной кислоты, 100 мл этилового спирта. Назначение. Цинк и его сплавы с медью, алюминием. Выяв- ление фигур травления, линий сдвига. Погрузить на время от 10 с до 1 мин. Для фигур травления— 12 мин. Для оцинкованных железных изделий — 0,5 %-ный спир- товый раствор [1]. Реактив Курбатова. А. 10 мл 4 %-ного раствора азотной кисло- ты в уксусном ангидриде. Б. 10 мл амилового, 10 мл этилового и 10 мл метилового спирта. Назначение. Цинк и его сплавы. Составлять Чтеред применением из 3 ч. раствора Б и 1 ч. раствора А. Время травления от 20 с до нескольких минут [6]. Реактив. 94 мл азотной кислоты, 6 мл хромовой кислоты. Назначение. Цинк и его сплавы. Время травления подобрать. Несколько капель раствора добавить к 100 мл воды перед применением [6]. Реактив. Окисление на сухом воздухе. Назначение. Цинк. Выявление границ зерен и линий дефор- мации, двойников. Подвергать действию атмосферы до 3 сут. Затем нагревать 133
10—15 мин при 100 °C. Перед выявлением структуры обезжирить 'fl]- ’ ‘ , Реактив. 1—2 капли азотной кислоты, 100 мл этилового (или амилового спирта). Назначение. Железоцинковые сплавы, оцинкованная сталь и железо. Погрузить поверхностью вверх на 1—2 мин и более. Применять через час после смешивания [1]. Реактив. А. 94 мл азотной кислоты, 6 г хромового ангидрида. Б. 10—12 капель раствора А, 100 мл воды. Назначение. Литой, деформированный цинк, цинкокадмие- вые и другие сложные сплавы. Погрузить в раствор Б на 10—20 с. Промывать этиловым спир- том. Раствор А добавлять к воде по каплям [I]. Реактив. А. 10 г хромового ангидрида, 90 мл воды. Б. 2 г дву- хромовокислого калия, 8 мл серной кислоты, 4 мл насыщенного раствора хлористого натрия, 100 мл воды В. 50 мл 10 %-ного вод- ного раствора хромового ангидрида, несколько капель соляной кис- лоты. Назначение. Цинковые сплавы богатые индием, цинковые покрытия. Для сплавов с индием — смесь равных объемов А и Б, для цин- ковых покрытий — раствор В. Погрузить на время от 15 с до 1 мин и более. Промывать этиловым или амиловым спиртом. Растворы сме- шивать перед применением [1]. Реактив. А. Раствор, состоящий из смеси: а б в г д Сг2О, г . . . . 20 5 20 Г 3,5 10—20 Na2SO4, г . . . 1,5 0,5 0,8 i — 1,5 Н2О, мл . . . . 100 100 100 t 100 100 Б. 20 г хромового ангидрида, 100 мл воды. Назначение. Сложные сплавы цинка, оцинкованное железо и сталь. Протереть спиртом, эфиром, снова спиртом и смыть струей воды. Избыток воды стряхнуть и образец погрузить на 10 с в раствор А, промыть в растворе Б, воде, спирте, эфире и сушить. Раствор Б устраняет пятна от травления раствором А. Богатые медью сплавы травить раствором (составы а или в) [1]. Реактив 1-^-3 мл 10 %-ного раствора йодистого калия, 2 мл 1 %- ного водного раствора иода, 16 мл воды. Назначение. Сплавы с большим количеством цинка и кадмия. Погрузить на 10—20 с. Составлять перед применением [1]. Реактив Фремона. 10 г. иода кристаллического, 20—30 г йоди- стого калия, 100 мл воды. Назначение. Сплавы на основе цинка, кадмия, меди. Цинко- вые и кадмиевые покрытия на железе и стали. Время травления подобрать. Для покрытий разбавить равным количеством воды [6]. Реактив. А. 10 г хлорного железа, 2 г сернокислого железа, 10 г железных квасцов, 10 мл соляной кислоты, 100 мл воды, 10 г винной кислоты, 50 мл этилового спирта. Б. 1 ч. раствора А, 5 ч. этилового спирта. Назначение, Эвтектоид в богатых железом цинковых спла- вах. 134
Погрузить на 10—20 с. Промывать водой, спиртом. Сушить сухим . воздухом. Раствор Б составлять перед применением. Добавка или уменьшение спирта усиливает действие [1]. Реактив Смирнова. 1 г красной кровяной соли, 4 мл гидроксида алюминия, 20 мл этилового спирта, 100 мл воды. Назначение. Цинковые покрытия на железе и стали. Травить в течение 15—30 с. Затем промыть в амиловом и бутило- вом спирте [6]. Реактив. 50 мл серной кислоты, 50 мл воды. Назначение. Выявление цинковых ферритов, границ зерен. Травить при температуре раствора 90—95 °C в течение 8— 10 мин [6]. Реактив. 50 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты, 50 мл серной кислоты. Назначение. Выявление цинковых и бариевых ферритов. Границы зерен бариевых ферритов выявлять травлением при 20 °C в течение 2—3 с. Цинковые ферриты травить при 60—65 °C в тече- ние 5'—7 мин, а при 85'—90 гС в течение 30—40 мин. Выявляются границы зерен гематита.и гексаферрита, но сильно растворяется твер- дый раствор. Для травления твердого раствора рекомендуется 5— 20 мл серной кислоты, до 100 мл воды [6]. Реактив. 10 мл серной кислоты, 100 мл воды, 1—2 капли 20 Яс- ного водного раствора хромового ангидрида. Назначение. Выявление фигур травления в цинке и структуры цинкосеребряных сплавов. Травить погружением на время от JO с до 1 мин и более. Про- мывать в этиловом спирте fl]. Реактив Гросбека. 30 %-ный водный раствор гидроксида натрия.. Назначение. Свободный оксид цинка в цинковых ферритах. Травить при комнатной температуре в течение 30 мин [6]. Реактив. 50 %-ный водный раствор аммиака с небольшой добав- кой пероксида водорода. Назначение. Сплавы системы гадолиний—мышьяк—цинк, галлий—мышьяк—цинк. Травить погружением или смачиванием, время подобрать [6]. Реактив. 35—200 г хромового ангидрида, 8—15 г сернокислого натрия, 1000 мл воды. Назначение. Цинковые сплавы и покрытия; медь и ее спла- вы; медноцинковые сплавы; выявление дислокаций в цинке. Травить погружением на 10—20 с и более при слабом помешива- нии, после чего промывать в 20 %,-ном водном растворе хромового ангидрида, удаляющего пятна с поверхности. Для определения зер- нистой структуры Си—Zn-сплавов уменьшить количество серноки- слого кадмия до 6—7 г. Дислокации выявляются последовательным травлением в растворе хромового ангидрида, затем в растворе'сер- нокислого натрия. Для определения свежих дислокаций в монокри- сталлах цинка травить в течение 2—5 с в реактиве: 80 г хромового ангидрида, 10 г сернокислого натрия, 250 мл воды [6]. Реактив. 15 мл серной кислоты, 1 мл плавиковой кислоты, 100 мл воды. Назначение. Выявление границ зерен в цинковых сплавах, диффузии в сплаве цинк—алюминий. Травить при 25—40 °C, можно повысить до 65 °C. Время травле- ния 10—20 с. Промывать в горячей воде. Для определения диффузии не требуется специальной полировки, так как рельефная граница между цинком и алюминием устраняется непосредственно в про- цессе травления [6]. 135
Алюминий Реактив. 5—10 капель насыщенного раствора двууглекислой со- ды, 25 мл воды. Назначение. Алюминий и его сплавы. Нагретый образец погрузить в кипящий раствор на 1—2 с, затем обильно промыть водой и высушить воздухом. Раствор применим в комбинации с последующим травлением HNO3. Второе травление применяют для А1—Си—Si-сплавов [1]. Реактив. 90 мл плавиковой кислоты, 15 мл соляной кислоты, DO мл воды. Назначение. Алюминий, сплавы алюминий—титан, алюми- ний — магний — цинк. Погрузить на время от 3 до 10 с и более. Промывать в горячей воде. Применять свежеприготовленным. Для замедления количество плавиковой кислоты уменьшить до 10 мл (от 30 с до 2 мин). А1— Mg—Zn-сплавы травить без плавиковой кислоты [1]. Реактив. 1 г гидроксида натрия, 1 г двууглекислой соды, 94 мл воды, 4 мл насыщенного раствора хлористого олова. Назначение. Алюминиевые сплавы отожженные и деформи- рованные. Раствор наносить до появления темных образований, которые смывать концентрированной азотной кислотой. Раствор равных объ- емов 1 %-ного гидроксида натрия и 0,5 %-ной плавиковой кислоты очерчивает фазу А12Си, не изменяя цвета (второе травление) [1]. Реактив. 0,5—10 мл плавиковой кислоты, до 100 мл воды. Назначение. Алюминий, литые и Отожженные сплавы, выяв- ление линий скольжения. Подогретый образец протирать от 3—5 с до 1—3 мин до потуск- нения. Промывать горячей водой. Сушить воздухом. Интенсивно тем- неют фазы Al3Fe и Al3Ni. Концентрированные растворы хранить в парафиновой или пластмассовой посуде. Наиболее применимы 1—2 и 8 %-ные растворы [1]. Реактив Виллела. 1 мл азотной кислоты, 2 мл плавиковой кисло- ты, 2—3 мл глицерина. Назначение. Алюминий и его сплавы, выявление линий сколь- жения в деформированных сплавах. Погрузить в раствор на 10 с и более. Промывать в теплой воде. Водные растворы действуют интенсивно, вытравливая составляющие. Состав для сложных сплавов •— на 100 мл воды, 3,5 мл плавиковой кислоты, 135 мл азотной кислоты. В железосодержащих алюминие- вых сплавах эвтектика не травится, если количество железа <2,5 %. При большом содержании железа отдельные кристаллы соединений железа с-алюминием становятся серо-голубыми. В сплавах с желе- зом, кремнием и медью сложные интерметаллические фазы окра- шиваются [6]. Реактив. 1 мл плавиковой кислоты, 1,5 мл соляной кислоты, 2,5 мл азотной кислоты, 95 мл воды. Назначение. Алюминий и сплавы типа Д1 и Д16, а также содержащие медь, никель, магний. Сплавы типа А1—Си—Si—Мп, Al—Fe—Си, А1—Си—Si, Al—Си—Mg, Al—Си—Zn. Погрузить в раствор на 10—20 с. Промывать в теплой воде. Су- шить воздухом. Проводить многократное полирование. Фазы Al3Ni Al—Си—Fe, Al5CuMg4, AlCuMn темнеют. Сушка бумагой вызывает появление пятен. Для ослабления развести водой (1—3 мин), для усиления взять 10 мл HNO3 [1]. Реактив. 5—20 г двууглекислой соды, 100 мл воды. 136
Назначение. Алюминий и его сплавы. Травить в кипящем растворе несколько секунд. Образующуюся пленку удаляют раствором азотной кислоты. Соединения с никелем имеют коричневый цвет, с алюминием почти не травятся [6]. Реактив. 3 г хлористого натрия, 2 мл соляной кислоты, 100 мл воды. Назначение. Определение коррозии алюминиевых сплавов. Образец погрузить на 12—24 ч, предварительно промыв бензином или спиртом. После травления слабо полировать, промывать и су- шить. При отсутствии межкристаллитной коррозии поверхность не меняется, при коррозии образуется налет в виде сыпи и затем про- исходит вспучивание. Изучать через 2 ч после сушки [ 1]. Реактив. 9—25 мл ортофосфорной кислоты, до 100 мл воды. Назначение. Алюминий и его сплавы. Выявление фигур де- формации и межкристаллитной коррозии. Травить погружением с покачиванием продолжительностью до 30 мин. Для сплавов А1—Mg—Si травление при 50 °C до 15 мин. Перед травлением, во избежание пятен, обезжирить. При отсутствии меж- кристаллитной коррозии — темнеет; Al3Mg2 — свегло-серый, сплав А1—Мп—Fe — темно-серый. После трехдневного отпуска при 100 °C с медленным охлаждением выделяется фаза Al3Mg2 [1]. Реактив. 10—20 %-ный водный раствор серной кислоты. Назначение. Сплавы типа Al—Си—Fe—Мп; Al—Fe—Мп;. А1—Си—Fe и др., выявление границ зерен в алюминии. Смачивать нагретым до 70 °C раствором в течение 5—8 с, тща- тельно смывать водой. Для разделения a-AlCuFe от фазы сложного состава в А1—Си—Fe—Мп сплавах — травить 30 с при 70 °C. В спла- вах фаза Al3Fe темнеет; фазы А12Си и Al3Ni не изменяются. В спла- вах с марганцем у-фаза темнее £-фазы. В А1—Мп—Si-сплавах разъ- едается Mg2Si. Для травления сложных сплавов содержание кисло- ты увеличить до 20—25 %. Для сплавов с марганцем или железом применять 25 %-ный спиртовый раствор [1]. Реактив Флика. А. 5—20 %-ный спиртовой раствор соляной киг слоты. Б. 10—20 %-ный водный раствор плавиковой кислоты. Назначение. Алюминий и его сплавы. Выявление границ зе- рен. Время травления в каждом растворе несколько секунд. Травле- ние можно повторять. Для определения границ зерен травить сначала в растворе А, затем перенести шлиф в раствор Б. Для окрашивания зерен можно травить сначала в растворе Б до получения слегка ма- товой поверхности, затем перенести в раствор А. Растворы при трав- лении рекомендуется помещать в свинцовые ванны [6]. Реактив Флика. 10 мл плавиковой кислоты, 15 мл соляной кисло- ты, 90 мл дистиллированной воды. , Назначение. Алюминий и его сплавы. Хорошо выявляются границы зерен. Алитированный слой. Травить в течение 10—20 с и более. После травления шлиф про- мыть теплой водой и погрузить на 1-—2 с в азотную кислоту [6]. Реактив. 5—10 г сернокислого железа, 100 мл воды. Назначение. Алюминиевые сплавы в литом состоянии. Погрузить на 45 с в 10 %-ный раствор или на 3 мин в 5 %-ный Фаза А12Си темнеет, Al3Fe не изменяется [1]. Реактив. 10 мл 3 %-ного водного раствора азотной кислоты,. 10 мл 10 %-ного водного раствора соляной кислоты. Назначение. Алюминий. Выявление фигур травления. Погрузить на время от 60 с и более. 10 %-ный спиртовой раствор* соляной кислоты при длительном травлении растворяет фазу Al3Fe. 137
Для сплавов с молибденом применяют 10 %-ный спиртовой раствор соляной кислоты: P-фаза светлая, у-фаза более темная [1]. Реактив Фауста. 10 мл азотной кислоты, 26 мл соляной кислоты, 200 мл дистиллированной воды. Назначение. Алюминий. Выявление фигур травления. Травить в течение 1 мин и более. При уменьшении количества веды реактив можно применять для изучения ориентировки моно- кристаллов алюминия [6]. Реактив. 10 г нитрата бериллия, до 100 мл воды. Или пересыщен- ные водные растворы солей бериллия, магния и других элементов, оксиды которых образуют с оксидами алюминия шпинели. Назначение. Выявление оксидов алюминия в ‘алюминиевых сплавах. Травить в течение 2—5 с. Промыть спиртом. Пересыщенные вод- ные растворы нагревать до 100—250 °C, затем помещать в них на 3—5 мин шлиф. Промыть спиртом и протереть ватой и сразу смот- реть под микроскопом. Для одновременного выявления оксидов алю- миния и других структурных составляющих используют соответст- вующие реактивы: в реакциях общего назначения — растворы фто- ристых и хлористых солей, для выделения железосодержащих фаз — сульфаты [6]. Реактив Портвэна. 1 г хлорного железа, 1,5 мл соляной кислоты, 50 мл метилового спирта. Назначение. Сплавы альни, альнико, анко. Время травления подобрать. Возможно образование оксидной пленки, которая трудно удаляется [6]. Реактив. 100 мл 2 %-ного раствора брома в метиловом спирте, 10 мл соляной кислоты. Назначение. Выявление структуры и неметаллических вклю- чений сплавов типа алнико. Время травления до 10 с [6]. ’ Реактив. 10 мл соляной кислоты, 3 г хлорного железа, 90 мл эти- лового спирта. Назначение. Сплавы типа альни, альнико. Травить в течение 10—20 с [47]. Реактив. 18 мл глицерина, 9 мл азотной кислоты, 75 мл соляной кислоты, 1,5 мл плавиковой кислоты, 9 мл концентрированного раст- вора хлорного железа. * 'Назначение. Чистый алюминий, сплавы типа АЛ7, АМц, ави- аль и др. Реактив готовить в указанной последовательности. Шлиф погру- зить на 15—20 с, а затем в 50 %-ный водный раствор азотной ки- слоты на 5—10 с, после чего промыть в воде и высушить [48]. Реактив. 10—20 %-ный раствор гидроксида натрия в воде. Назначение. Сплавы алюминия, содержащие медь; сплавы типа АЛ1, АЛ6, АЛ12, Д1, Д16, АК4. При температуре 70 °C шлиф выдерживают в течение 10—45 с в растворе до образования темной пленки, затем опускают в 25 %-ный водный раствор азотной кислоты с последующей промывкой в воде и просушиванием [48]. Реактив: 15 г гидроксида натрия, 8 г красной кровяной соли, 100 мл воды. -Назначение. Алюминиевые сплавы с кремнием, особенно эв- тектического состава. Модифицированные и немодифицированные сплавы. Травить в течение 2 мин при комнатной температуре. Можно при- менять для изучения дисперсных выделений из твердого раствора в 138
сплавах Al—Си и для изучения аномальной кристаллизации эвтекти- ки в заэвтектических алюминиевых сплавах [6]. Реактив. 50 мл соляной кислоты, 25 г азотнокислого железа,. 25 мл воды. Назначение. Сплавы типа силумин АЛ2, АЛ4, АЛ9 и др. Реактив выдержать сутки. При помощи ватного тампона шлиф» смачивают раствором до появления темной пленки, затем его освет- ляют в 25 %-ном растворе HNO3 для полного удаления черноты, про- мыть в воде и просушить [48]. Реактив. 10 мл ортофосфорной кислоты, 90 мл воды. Назначение. Сплавы алюминия с хромом, железом. Погрузить на 15—30 с, промыть водой и просушить [48]. Реактив. 0,5 %-ный водный раствор плавиковой кислоты. Назначение. Силумин, содержащий железо с марганцем; мо- дифицированный и немодифицированный силумин; дуралюмин в ли- том и деформированном состоянии. Время травления подобрать. Промыть водой, спиртом и су- шить [6]. Реактив. 4—8 г персульфата аммония, 17—23 мл серной кисло- ты, 0,4—0,8 г фтористого аммония, остальное — вода. Назначение. Сплавы системы алюминий—циркалой—молиб- ден. Реактив готовить следующим образом. В 68,2—78,6 мл воды ра- створить 4—8 г персульфата аммония, 0,4-—0,8 г фтористого аммо- ния, добавить 17—23 мл серной кислоты и перемешать. Травить про- тиранием поверхности шлифа ватным тампоном, смоченным в реак- тиве, в течение 30—50 с при температуре 20±2°С, промыть водой и протереть спиртом. Четко выявляются структурные составляю- щие [49]. Реактив. 1 г гидроксида натрия, 100 мл воды. Назначение. Дуралюмин. Погрузить на 10—60 с, промыть горячей водой и сушить под вен- тилятором. Нельзя удалять продукты травления с поверхности мик- рсшлифа [1]. Реактив. 0,5 мл плавиковой кислоты, 99,5 мл воды. Назначение. Алюминиевые литейные сплавы и дуралюмин. Образец нагреть. Раствор втирать ваткой от 5 с до 1—2 мин. По- догревать и промывать в горячей воде [1]. Реактив. 10 %-ный водный раствор плавиковой кислоты. Назначение. Дуралюмин после механической обработки за- калки и старения. Время травления подобрать [1]. Реактив. А. 25 мл азотной кислоты, 75 мл воды. Б. 0,5 г фтори- стого натрия, 1 мл азотной кислоты, 2 мл соляной кислоты, 97 мл воды. Назначение. Сплавы типа Д1 и Д16. Выявление линий сдви- га в нагартова^ных, деформированных алюминиевых сплавах после старения. Травить погружением на время от нескольких секунд до 60 с в нагретый до 60—70 °C раствор А. Охладить в струе воды и погру- зить на 10—30 с в раствор Б. Рассматривать при Х400—600. Раз- вести водой десятикратно для выявления линий сдвига (до 30 мин). Выявляет фазу по границам зерен после старения [6]. Реактив. 10 мл HF, 15 мл НС1, 90 мл Н2О. Назначение. Сплавы типа магналий АЛ8, АЛ 13, АЛ22 и др. В течение 30—60 с шлиф смачивают в растворе, затем промывают в воде и высушивают [48]. 139
Бериллий Реактив. 5 мл серной кислоты, 100 мл воды. Назначение. Бериллий и его сплавы. Погрузить на 1—15 с. Для составления раствора и промывки при- менять дистиллированную воду [1]. Реактив. 20 %-ный раствор щавелевой кислоты. Назначение. Бериллий и его сплавы. Использовать кипящий раствор в течение 1—3 мин [6]. Реактив. А. 10 мл 10 %-ного водного раствора бифторида аммо- ния, 10 мл глицерина. Б. 20 мл азотной кислоты, 80 мл воды. Назначение. Бериллий и его сплавы. Травить последовательно в растворе А и Б. Время травления по- добрать [6]. Реактив. 2 %-ный водный раствор плавиковой кислоты. Назначение. Бериллий и его сплавы с железом, алюминием, кремнием, титаном, цирконием и др. Травить в течение нескольких секунд. Рекомендуется подогреть шлиф в горячей воде [61. Реактив. 10 мл 0,5 %-ного водного раствора плавиковой кислоты, 10 мл глицерина. Назначение. Бериллий и его сплавы. Контрастное выявление включений в структуре. Травить в течение нескольких секунд [6]. Золото, серебро, платина, палладий Реактив. 30 мл соляной кислоты, 10 мл азотной кислоты. Назначение. Золото, серебро, палладий и их сплавы, а так- же сплавы на основе осмия. Травить погружением. Для платины и золота применим раствор в горячем виде, время травления до 1 мин. На серебре пленку уда- лять аммиаком или. раствором KCN. Соблюдать осторожность, KCN ядовит! [1]. Реактив Виллела. 1 мл азотной кислоты, 4—6 мл соляной кисло- ты, 4—6 мл глицерина. Назначение. Золото, серебро, платина, палладий, осмий и их сплавы. Травить погружением в раствор, температура которого 16 °C, на время 2—3 (до" 5) мин. Пленку удалять раствором аммиака [1]. Реактив. 50 мл 10 %-ного водного раствора персульфата аммо- ния, 50 мл 10 %-ного водного раствора цианистого калия. Назначение. Золото, серебро, палладий, иридий, осмий и их сплавы. Сплавы на основе золота травить от, 30 с до 3 мин. Для усиления действия добавить 1-—2 мл 3 %-ного раствора йодистого калия в воде [6]. Реактив. 10 мл 20 %-ного водного раствора цианистого калия, 10 мл 20 %-ного водного раствора персульфата аммония. Назначение. Золото, серебро, платина, палладий, иридий и их сплавы. Протирать. Продолжительность от 30 с до 1 мин для палладия и сложных сплавов. Для труднотравящихся сплавов время увели- чить [1]. Реактив Юрасова. Раствор брома в соляной кислоте (2 г брома на 100 мл кислоты). Назначение. Золото, платина. Выявление границ зерен. Травить в течение 1—30 мин [6]. МО
Реактив. 1 мл азотной кислоты, 10 мл соляной кислоты. Назначение. Золото. Травить погружением при нагреве до 30 °C. Перед травлением обезжирить. Рекомендуется предварительно протравить 1—2 мин в реактиве, состоящем из равных объемов 5 %-ных водных растворов цианистого калия и персульфата аммония [1]. Реактив. Насыщенный водный раствор сернистого калия. Назначение. Золотоникелевый сплав. Травить погружением и протиранием в горячем растворе в тече- ние 1—5 мин [1]. Реактив. А. 5 г кристаллического иода, 100 мл этилового спирта или Б. 1,25 г иода, 1,25 г йодистого калия, 100 мл воды, 100 мл эти- лового спирта. Назначение. Сплавы золота и серебра, с цинком, кадмием, свинцом и сурьмой. Травить в одном из растворов в течение 1—3 мин. Пятна удалять погружением в раствор Na2HSO2 и K.CN. Для сплавов серебра с зо- лотом растворы высокой концентрации. KCN — яд! [1]. Реактив. 10 мл 5 %-ного водного раствора цианистого калия, 10 мл 5 %-ного водного раствора персульфата аммония. Назначение. Серебро и его сплавы. Травить погружением на 1—2 мин. Соблюдать осторожность. KCN — яд! [1]. Реактив. 10 мл ортофосфорной кислоты, 10 мл дистиллированной воды, 2 капли полирующего раствора (смесь 100 мл насыщенного ра- створа СгО3, 45 мл 10 %-ной соляной кислоты, 800 мл дистиллиро- ванной воды). Назначение. Серебро. Травить при погружении в течение 1—2 мин. Реактив обеспечи- вает медленное травление без окрашивания шлифа и получение чет- кой структуры. Шлиф готовить шлифованием и химическим полиро- ванием в растворе хромовой кислоты, затем травить в данном реак- тиве [50]. Реактив Круппа-Фауста. 10 мл азотной кислоты, 5 мл соляной кислоты, 60 мл воды. Назначение. Серебро и его сплавы. Травить в нагретом до 70 °C реактиве в течение нескольких се- кунд [6]. Реактив. 5 мл аммиака, 1—3 мл пероксида водорода (9 %-ного). Назначение. Серебро, серебропалладиевые сплавы. Сварочные швы на серебряном припое. Травить свежеприготовленным реактивом при погружении на 1—3 мин [1]. Реактив. 2 г хлорного железа, 100 мл воды. Назначение. Серебряномедные сплавы, серебряные припои. Травить погружением на 5—30 с и более. Для сплавов добавить 20—30 мл 9 %-ного пероксида водорода перед употреблением [1]. Реактив. А. 2 г двухромовокислого калия, 8 мл серной кислоты, 4 мл насыщенного5 раствора хлористого натрия, 100 мл воды. Б. 10 мл раствора А, 80 мл воды. Назначение. Серебро, серебряномедные сплавы. Травить раствором Б втиранием новых порций раствора с про- мывкой [1]. Реактив. К. 100 мл 50 %-ного водного раствора азотной кислоты, 2 г двухромовокислого калия. Б. 1,5 г сернокислого натрия, 20 г хромового ангидрида, 100 мл воды. Назначение. Серебро, серебряномедные сплавы. Раствор А 20-кратно разбавить водой. Полученный раствор сме- 141
шать с раствором Б в равных объемах. Наносить щеткой. Должна образоваться неприлипающая пленка хромата серебра красного цве- та. При прилипающей пленке добавить раствор А, при отсутствии пленки — раствор Б [1]. Реактив Осмонда. 10 %-ный спиртовой раствор иода. Назначение. Сплавы серебра с цинком, свинцом, мышьяком, кадмием. Время травления подобрать. Рекомендуется добавлять соляную кислоту [6]. Реактив. 25 мл серной кислоты, 3 г хромового ангидрида, 75 мл воды. Назначение. Серебро. Выявление фигур травления. Сплавы кадмия, цинка с серебром. Травить погружением с протиранием в течение 1—3 мин. Много- кратно травить и полировать. При травлении серебра и его сплавов уменьшить в 5—10 раз количество серной кислоты [1]. Реактив. А. 100 мл насыщенного раствора двухромовокислого калия, 2 мл насыщенного раствора хлористого натрия, 100 мл сер- ной кислоты. Б. 1 ч. раствора А, 9 ч. дистиллированной воды. Назначение. Серебро. Травить в растворе Б 5—10 с. Образец перед травлением подвер- гают механической шлифовке на мягкой абразивной шкурке зерни- стостью 600, затем электрополированию в электролите: 195 мл эти- ленгликоля, 3 мл HNO;, 2 мл НС1, 30 г AI2O3 (0,06 мкм). Характери- стики электрополирования: напряжение 25 В (17—135 В), время 3 мин, катод -— нержавеющая сталь [51]. Реактив. 100 г гидроксида калия, 10 г азотнокислого калия. Назначение. Платина. Расплавить смесь солей, образец погрузить на несколько минут. Азотнокислый калий заменим сернокислым [27]. Реактив. 20 мл азотной кислоты, 20 мл соляной кислоты, 8 мл ортофосфорной кислоты, 40 мл уксусной кислоты. Назначение. Сплавы платины, палладия, осмия, рубидия и других тугоплавких металлов. Применять нагретый до 80—85 °C реактив в течение 5—8 мин [6]. Реактив. Азотная кислота (плотность 1,4). Назначение. Палладий и его сплавы. Травить погружением в нагретую кислоту на 1—3 мин. Для обра- зования хлорида к 20 мл кислоты добавить каплю водопроводной воды [1]. Цирконий Реактив. 3 мл азотной кислоты, 5 мл плавиковой кислоты, 92 мл воды. Назначение. Цирконий и его сплавы. Травление втиранием в течение нескольких секунд. Промывать в струе воды [1]. Реактив. 30 мл азотной кислоты, 60 мл пероксида водорода (9 %- ного), 30 мл этилового спирта, 2 капли плавиковой кислоты. Назначение. Цирконий и сплавы. Составлять перед применением, использовать однократно. Втирать в течение нескольких секунд. Промывать в струе воды [1]. Реактив. 25 мл азотной кислоты, 8—10 мл плавиковой кислоты, 45 мл воды. Назначение. Цирконий и сплавы. 14!
Используется для одновременного полирования и травления. По- грузить в раствор и протирать ваткой в течение 5—10 с, промыть водой. Вместо воды можно брать 50 мл 3 %-ного перексида водоро- да [1]. Реактив. 20 мл плавиковой кислоты, 1 мл азотной кислоты, 80 мл воды. Назначение. Цирконий и сплавы. Время травления 1—2 с. При продолжительном травлении кар- биды вытравливаются [52]. Реактив. 8—10 мл плавиковой кислоты, 60 мл 9 %-ного перокси- да водорода, 30 мл воды. Назначение. Йодистый чистый цирконий и его сплавы. Применять свежеприготовленный реактив. Втирать в течение 30—» 60 с. Обращаться осторожно [6]. Реактив. А. 10 мл плавиковой кислоты, 45 мл азотной кислоты, 45 мл воды. Б. 3 г фтористого калия, 5 мл ортофосфорной кислоты, 40 мл воды. В. 3 г фтористого аммония, 3 г хлористого магния, 40 мл воды. Назначение. Выявление макро- и микроструктуры чистого циркония. Образцы предварительно выдержать при 950 °C в течение 75 ч, закалить в холодной воде и 150 ч отпускать при 850°С. Способ по- зволяет без поляризации выявить макро- и микроструктуру. Трави- тели улучшают воспроизводимость структуры. В растворе А травить 10—30 с; в растворах Б и В — 1 мин [53]. Реактив. 1—2 %-ный водный раствор плавиковой кислоты. Назначение. Цирконий и его сплавы с бериллием, ниобием. Выявление дислокаций в сурьме. Время травления подобрать. Промывать в воде. При перетравли- вании шлиф окрашивается [6]. Реактив Виллела. 10 мл азотной кислоты, 20 мл плавиковой ки- слоты, 20—30 мл глицерина. Назначение. Цирконий и его сплавы с магнием, никелем, кремнием, бором, железом, ниобием, оловом, ураном, молибденом, медью, алюминием.' Втирать в течение нескольких секунд. Промывать в струе воды. Можно последовательно травить данным раствором и ниталем [6]. Реактив. 50 мл азотной кислоты, 0,5 мл кремнефтористоводород- ной кислоты, 50 мл воды. Назначение. Сплав циркония с торием. Время подобрать [6]. Реактив. А. 50 мл воды, 25 мл азотной кислоты, 25 мл этилового спирта, несколько капель плавиковой кислоты. Б. 45 мл смеси перок- сида водорода с водой или глицерином, 45 мл азотной кислоты, 8— 10 мл плавиковой кислоты. Назначение. Цирконий и его сплавы с ниобием. После механического шлифования применять электрополирование в электролите: 2 мл 60 %-ной НСЮ4, 20 мл СН3СООН. Затем трав- ление в одном из растворов в течение 5—15 с. Количество плави- ковой кислоты зависит от состава образцов. Избыток приводит к по- явлению ямок травления [54]. Реактив Виллела. 1 мл плавиковой кислоты, 99 мл азотной ки- слоты. Назначение. Сплавы циркония с торием, оловом, ниобием. Шлиф смочить тампоном с реактивом и промыть водой [6, 551. Реактив Круппа—Фауста. 10 мл азотной кислоты, 30 мл соляной кислоты, несколько капель плавиковой кислоты. Назначение. Сплавы циркония с ниобием. 143
Реактив готовить за 24 ч до применения. Травить погружением или протиранием тампоном в течение 5—15 с [6]. Реактив Виллела. А. 5 мл плавиковой кислоты, 24 мл азотной кислоты, 70 мл воды. Б. 5 мл плавиковой кислоты, 44 мл азотной кислоты, 50 мл воды. Назначение. Цирконий, наплавленный на графит. Сплавы циркония. Травить одним из реактивов, хорошо перемешать и охладить. Время травления подобрать [6] Реактив. 80 мл глицерина, 10 мл плавиковой кислоты, 5 мл азот- ной кислоты, до 40 мл воды. Назначение. Сплавы циркония с магнием, кремнием, нике- лем, танталом, хромом, алюминием, серебром. Травить в течений нескольких секунд [6]. Реактив. 20 мл плавиковой кислоты, 30 мл азотной кислоты, 30 мл азотнокислого свинца, до 100 мл воды. Назначение. Карбиды циркониевых сплавов. Время травления 3—5 с. Реактив должен содержать избыток ме- таллического свинца. Карбиды принимают различные оттенки [52]. Реактив. 30 мл азотной кислоты, 2 мл плавиковой кислоты, 30 мл- молочной кислоты. Назначение. Сплавы циркония с ураном. Травить в течение 3—10 с [6]. Тантал, ниобий, ванадий Реактив. 10 мл 60 %-ного водного раствора плавиковой кислоты,. 10 мл 20 %-ного водного раствора фтористого аммония. Назначение. Тантал и его сплавы. Травить погружением на несколько секунд в раствор, нагретый до 50 °C. Обращаться осторожно. Реактив данного состава с повы- шенным количеством воды хорошо травит сплавы ниобия с хро- мом [6] и I Реактив. 10 мл 20 %-ного водного раствора фтористого аммония, 10 мл 30 %-ного водного раствора плавиковой кислоты. Назначение. Тантал. Выявление дислокаций, границ зерен и субзерен. Погрузить на несколько секунд в нагретый до 50—60 °C реак- тив [33]. Реактив. 10 мл серной кислоты, 10 мл азотной кислоты, 10 мл плавиковой кислоты. Назначение. Тантал, ниобий, и их сплавы. Травить в течение 20—60 с при температуре 25 °C [56]. Реактив. 3 %-ный раствор плавиковой кислоты в азотной кислоте.. Назначение. Тантал, ниобий и их сплавы. Травить в течение 20—60 с при температуре 25—45 °C [56]. Реактив. 10 %-ный раствор красной кровяной соли, 10-%-ный вод- ный раствор гидроксида натрия. Назначение. Сплавы тантал—молибден. Травить в течение 1—5 мин при температуре 25—45 °C [56]. Реактив. 10 мл плавиковой кислоты, 10 мл азотной кислоты, 10 мл воды. Назначение. Сплавы тантал—ниобий. Травить в течение нескольких секунд при температуре 20-— 25 °C [6]. Реактив. 10 мл плавиковой кислоты, 10 мл серной кислоты, 10 мл воды, несколько капель пероксида водорода. 144
Назначение. Ниобий. Выявление зерен и субзерен. ^Травить в течение нескольких секунд при температуре 20— Реактив. А. 5 мл плавиковой кислоты, 45 мл воды. Б. 30 мл мо- лочной кислоты, 10 мл азотной кислоты, 5 мл плавиковой кислоты. Назначение. Ниобий и его сплавы после различной термооб- работки. Погрузить на несколько минут в раствор А. Затем быстро (на несколько секунд погрузить в раствор Б. Промыть водой, спиртом, сушить. Изучать в поляризованном свете. Выявляются контрастно зерна, их ориентация в деформированных и недеформированных кри- сталлах [57]. Реактив. 10 мл азотной кислоты, 3 мл плавиковой кислоты. Назначение. Ямки травления в карбиде ниобия диффузион- ного насыщения (на сколе). Травить в течение 30—60 с [58]. Реактив. 10 мл серной кислоты, 20 мл азотной кислоты, 10 мл плавиковой кислоты, 10 мл воды. Назначение. Сплавы ниобия с хромом. Продолжительность травления несколько минут, уменьшается с увеличением количества ниобия [6]. Реактив. Ледяная уксусная кислота с добавкой 5—10 % хлорной кислоты. Назначение. Ванадий. Время травления подобрать [56]. Реактив. 10 мл азотной кислоты, 10 мл уксусной кислоты, 10 мл воды. . Назначение. Ванадий и его сплавы. Травить нанесением на шлиф или погружением на время 3—7 с [56]. Реактив. 10 мл азотной кислоты, 10 мл плавиковой кислоты, 30 мл глицерина. Назначение. Ванадий и его сплавы. Нанести на шлиф и травить 15—45 с [56]. Уран, германий Реактив. 2 мл азотной кислоты, 2 мл уксусной кислоты, 2 г ща- велевой кислоты, 10 мл воды. Назначение. Уран. Травить протиранием тампоном в течение 5—120 с с последующей промывкой в горячей воде [41]. Реактив. 130 мл серной кислоты, 50 мл пероксида водорода, 0,2 г кремнефтористого натрия, 60 мл воды. Назначение. Уран. Шлиф погрузить в реактив сразу после добавления серной кисло- ты. Образующуюся оксидную пленку удалять электрополированием. Из-за реакции между кислотой и пероксидом водорода раствор в течение 2—3 мин кипит, после кипения структура выявляется хуже. При травлении мелкозернистых образцов уменьшить воды до 25 мл [6]. Реактив. Азотная кислота (плотность 1,14). Назначение. Монокарбид урана с небольшими добавками циркония (0,7—4 %). Травить погружением, время травления подобрать [1]. Реактив Мураками. 1 г красной кровяной соли, 1 г гидроксида калия, 10 мл воды. 10—235 145
Назначение. Выявление дислокаций в плоскости (100) кри- сталлов германия. Сплавы с железом и кобальтом. Травить на холоду в течение 2—5 мин [6]. Реактив. 30 мл плавиковой кислоты, 50 мл азотной кислоты, 30 мл уксусной кислоты, 2 мл насыщенного раствора брома. Назначение. Выявление дислокаций в германии, преимуще- ственно на плоскостях (100) и (111). Сурьма. Травить 3—5 с. Различные варианты состава, в том числе без брома, рекомендуются для определения плотности дислокаций у сурьмы в плоскости (111), при этом остальные плоскости подверга- ются полированию [6]. Реактив. 5—15 %-ный водный раствор азотной кислоты. Назначение. Карбиды урана, тория с покрытием из пирогра- фита. Травить в течение 5 мин [59]. Реактив. 10 мл пероксида водорода, 5 мл азотной кислоты, 0,5 г натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (триалон Б), 100 мл воды. Назначение. Урановые сплавы. Травить в течение 2—3 мин [6]. Полупроводниковые сплавы и редкоземельные металлы Реактив Яцевича. 10 мл 3 %-ного водного раствора пероксида водорода, 5—10 мл 10 %-ного водного раствора гидроксида натрия. Назначение. Теллуриды и селениды свинца и твердые раст- воры на их основе. Реактив свежеприготовленный, употреблять однократно. Перок- сид водорода добавлять после охлаждения раствора гидроксида на- трия до комнатной температуры [60]. Реактив. 5 мл плавиковой кислоты, 5 мл пероксида водорода. Назначение. Теллурид олова. Свежий реактив втирать тампоном в течение нескольких се- кунд [6, 60]. Реактив. 10 мл 6 %-ного спиртового раствора двухлористой меди с добавкой 1 мл соляной кислоты. Назначение. Теллурид германия. Время травления подобрать. Реактив свежеприготовленный [6]. Реактив. 3 г хромового ангидрида, 25 мл соляной кислоты, 75 мл воды. Назначение. Теллурид свинца, германия. Время подобрать [60]. Реактив Яцевича. 10 мл 3 %-ного водного раствора пероксида во- дорода, 20—30 мл 10 %-ного водного раствора гидроксида натрия. Назначение. Арсенид галлия. Выявляются границы зерен, структура, фигуры травления, а также снимается наклеп с загрязне- ний на поверхности кристаллов арсенида галлия. Применять кипящий раствор в течение нескольких минут [6]. Реактив Г рарда—Курана. 5,5 мл воды, 3,5 мл 10 %-ного раство- ра хлорного железа, в соляной кислоте, 1—2 капли плавиковой ки- слоты. Назначение. Циркалой. Применять свежеприготовленный реактив в течение 2—3 мин [6]. Реактив. 20—30 г сульфида кадмия, 130—150 мл азотной кис- лоты, до 1 л воды. 146
Назначение. Границы зерен сплава самарий—кобальт. Травить при 20±5°С в течение 2—3 с. Образец промыть в про- точной воде и протереть спиртом. Для более контрастного выявле- ния границ образец следует дополнительно травить 2—5 с в 3 %-ном спиртовом растворе азотной кислоты при 20 °C [61]. Реактив. 2,5 мл плавиковой кислоты, 12,5 мл азотной кислоты» 85 мл воды. Назначение. Редкоземельные металлы. Образцы погружают в реактив на время: гадолиний — 5—10 с; тербий — 15 с; диспрозий — 2 мин; гольмий — 10 с; эрбий — 10— 60 с; тулий — 2 с; лютеций — 2 с; скандий — 3 с. После травления прополоскать в воде и изучать на воздухе [62]. Реактив. 5 %-ный спиртовой раствор азотной кислоты. Назначение. Редкоземельные металлы. Образцы погружают в реактив на время: лантан — 60 с; метал- лический празеодим — 10 мин; металлический неодимсамарий — 10 с; европий — 2—10 с; время травления гадолиния, тербия, диспрозия» гольмия, лютеция подбирают опытным путем; иттербий — 10 мин. После травления немедленно смазать минеральным маслом [62]. Реактив. 25 %-ный спиртовой раствор азотной кислоты. Назначение. Редкоземельные металлы. Погрузить шлиф в реактив. Время травления, с: лантана 3, це- рия 3, празеодима 5 (полирование и повторное травление 10), нео- дима 4, гадолия 6 (полирование и повторное травление 3), гольмия 3 (полирование и повторное травление 5), эрбия 3 (полирование и по- вторное травление 3) [62]. Реактив Келлера. 2,5 мл азотной кислоты, 1,5 мл соляной кис- лоты, 1 мл плавиковой кислоты, 95 мл воды. Назначение. Лантан, гадолиний. Травить в течение 15 с. После травления промыть спиртом и вы- сушить [62]. Реактив. 9 %,-ный раствор ортофосфорной кислоты. Назначение. Лантан. Травить 3 мин. Промывать спиртом [62]. Реактив. 60 мл азотной кислоты, 50 мл глицерина. Назначение. Церий и его сплавы. Окисленный слой удаляют раствором, состоящим из 42 мл орто- фосфорной кислоты, 11 мл этоксиэтанола, 47 мл глицерина. Увели- чение количества азотной кислоты ведет к перетравливанию основы» уменьшение — перетравливанию границ [6]. Реактив. 1 %-ный водный раствор гидроксида натрия. Назначение. Празеодим. Травить погружением на 15 с. Промыть и высушить на воз- духе [62]. Реактив. 10 мл молочной кислоты, 10 мл ортофосфорной кислоты» 30 мл азотной кислоты, 20 мл уксусной кислоты. Назначение. Гадолиний, гольмий, европий, диспрозий. Вы- явление границ зерен. Травить погружением на 10—15 с [6]. . Реактив. 10 %-ный раствор красной кровяной соли в воде с до- бавлением небольшого количества 10 %-ного нашатырного спирта. Назначение. Спеченный рений. Полировать на пасте АП-1. Травитель «мягкий», работает в ши- роком, диапазоне концентраций. Шлиф быстро и тщательно осушить после промывки в воде, во избежание появления оксидной плен- ки [63]. 10* 147
Структура поверхностного слоя и основы стали после электроискровой обработки Реактив. 30 г гипосульфита, 2 г метабисульфита калия или натрия, 100 мл воды. v Травить 1—2 мин. Для предварительного травления пригоден 2— 3 %-ный спиртовый раствор азотной кислоты. Отсутствует рельеф от переполировок [6]. , Реактив А. 100 мл 8 %-ного водного раствора красной кровяной соли. Б. 50 мл 4 %-ного водного раствора соляной кислоты. Травить несколько минут. Растворы составлять перед примене- нием [6]. Реактив. 10 г метанола, 100 мл воды. Время подбирать опытным путем [6]. Фигуры травления Реактив. 0,5—1 мл азотной кислоты, 100 мл этилового спирта. Назначение. Фигуры травления и ориентировка отдельных участков зерен феррита. Травить погружением. Многократное полирование с травлением. Время первого полирования 30 с, с каждым травлением умень- шать [1]. Реактив. 20 мл фосфорной > кислоты, 100 мл этилового спирта. Назначение, фигуры травления на феррите. Погрузить в нагретый до 40—60 °C раствор на 3—5 мин. Фосфор- ная кислота смывается 5 %-ным спиртовым раствором азотной ки- слоты, затем спиртом. Феррит в железе и сталях окрашивается [1]. Реактив. 10 мл азотной кислоты, 100 мл воды. Назначение. Фигуры травления и линии сдвига на феррите. Погрузить на 5—8 мин. Смыть большим количеством воды. Ме- нее разъедает 5 %-ный раствор на спирту в дистиллированной воде (равные объемы), травить 2 мин, при 40—50 °C [6]. Реактив Чохральского. 10 г персульфата аммония, 100 мл воды или этилового спирта. Назначение. Фигуры травления на феррите. Отделение фер- рита и перлита от фосфидной эвтектики в высококремнистом транс- форматорном железе. Погрузить на время от 10 до 30 с, для феррита — 1—2 мин. Для фигур травления время увеличить. Фосфидная эвтектика свет- лая [1]. Реактив. 30 г гипосульфита, 2 г метабисульфита калия или на- трия, 100 мл воды. Назначение. Двойники на феррите. Сначала протравить 5—10 с в растворе: 10 мл 4 %-ного спирто- вого раствора пикриновой кислоты и 10 мл 4 %-ного спиртового раст- вора азотной кислоты, затем в данном реактиве. При появлении пер- вых границ зерен травить 60 с до появления коричневой окраски. В холоднокатаниой трансформаторной стали на поверхности шлифа образуются штриховые фигуры, причем увеличение среднего откло- нения штрихов от направления прокатки связано с возрастанием коэрцитивной силы. На поверхности близкой к плоскости {100}, по- являются параллельные штрихи, направленные вдоль <100>, а на плоскости {100} — перпендикулярные штрихи, направленные вдоль <1Ю> [6]. Реактцв. 78 мл 4 %-ного водного раствора пикриновой кислоты, 2 мл азотной кислоты, 20 мл этилового спирта. 148
Назначение. Фигуры травления на феррите, ориентация зе- ?ен феррита в серых чугунах и малоуглеродистых сталях. Травить в течение 2—5 мин [6]. Реактив. 1 г хлористого аммония, 100 мл метилового спирта. Назначение. Ориентация зерен феррита по фигурам травле- ния. Фигуры травления на железе и кремнистых сталях. Травить до появления на поверхности шлифа серебристого осадка. При трав- лении образец должен быть неподвижен [6]. Реактив. 10 мл 10 %-ного раствора хлористого аммония, 10 мл 10 %-ного раствора хлористого натрия, 15 мл 10 %-ного раствора лимонной кислоты, 15 мл насыщенной хлорной воды. Назначение. Фигуры травления на железе и кремнистых ста- лях. Травить до появления на поверхности шлифа серебристого осад- ка. Образец должен быть неподвижен [6]. Реактив. 30 мл уксусной кислоты, 20 г бензойной кислоты, 15 мл пропионовой кислоты, 6 мл молочной кислоты, 1 мл ортофосфорной кислоты, 0,6 мл соляной кислоты. Назначение. Фигуры травления на деформированном поли- кристаллическом железе. Травить при комнатной температуре в течение 60 с, Хорошо вы- является дислокационная структура на плоскостях, отличных от (100), а также искажеинрсть границ двойников [6, 64]. Реактив. А. 3—5 %-ный спиртовой раствор азотной (пикриновой) кислоты. Б. 100 мл насыщенного водного раствора хлористого калия, 0,5 мл серной кислоты. - • Назначение. Фигуры травления на железе и стали. Травить погружением на 5—7 с в раствор А, затем промыть, про- сушить и погрурить на 2—3 мин в раствор Б. Многократное травле- ние с легким полированием в течение 5—7 с. Рассматривать при ма- лом увеличении [1]. Реактив. 0,1—1 г перманганата калия, 100 мл воды. Назначение. ФигурьГ травления на цементите. Травить погружением или с помощью капельницы. Время травле- ния подобрать от 0,5 до 1 мин для первичного и от 5 до 10 мин для эвтектоидного цементита. КМпО4 использовать высшей чистоты. Промывать водой, спиртом. Рассматривать при Х250—400 [6]. Линии скольжения, дислокации Реактив Фри. 40 мл соляной кислоты, 5 г хлорной меди, 30 мл воды, 25 мл этилового спирта. Назначение. Линии скольжения на ферритных зернах. Линии напряжения деформированной стали. Нагретый до 200 °C образец погрузить на 10—20 с в холодный раствор. Промыть спиртом. Зоны деформации темнеют. Резкость ок- рашивания зависит от деформирования и однородности структуры. Рассматривать при Х100 [6]. Реактив. 20 мл азотной кислоты, 50 мл этилового спирта, 50 мл воды. Назначение. Линии деформации и расположение выделений при старении сталей. Погрузить после длительного старения на 10—20 с в реактив. Образец полировать до вылеживания в эксикаторе. Рассматривать при X 100 и 1000 [1]. Реактивы Амберга—Каллинга. 1. 30 мл соляной кислоты, 1,5 г хлорной меди, 95 мл воды, 30 мл этилового спирта; 2. 50 мл соляной кислоты, 1 г хлорной меди, 100 мл воды, 50 мл этилового спирта; 149
3. 40 мл соляной кислоты, 5 г хлорной меди, 30 мл воды, 25 мл эти- лового спирта; 4. 120 мл этилового спирта, 90 г хлорной меди, 400 мл воды. Назначение. Линии напряжений и дислокаций в железе и стали, особенно при неоднородном распределении. Время травления 10 с. Погрузить в холодный реактив или смо- чить тампоном. Время зависит от марки стали и качества поверхно- сти и может длиться до 20—25 мин. Промывать спиртом и сушить фильтровальной бумагой. Промывать водой не желательно, так как осадок меди может потемнеть. Деформированные участки темнеют сильнее. Иногда лучшие результаты получаются при предваритель- ном нагреве образца до 200—300 °C в течение 30—45 мин с последую- щим легким шлифованием. Осадок меди удалить слабым раствором аммиака. Состав 1 травит контрастно. Составы 1—2 можно исполь- зовать для выявления сегрегации фосфора. Состав 3 — для дефор- мированных малоуглеродистых сталей, для фигур травления. Со- ставы 1 и 3 —- для выявления микроструктуры чугуна. Налет уда- лять раствором иода, шлиф вытереть и промыть эфиром. Состав 4 дифференцирует структуру заэвтектоидных сталей и рекомендуется при изучении цементитной сетки [27]. Реактив Курбатова. А. 1 %-ный спиртовый раствор азотной кис- лоты. Б. 0,5 %-ный раствор пикриновой кислоты в метиловом спирте. Назначение. Дислокации в железе. Травить 1 мин. в растворе А, промыть метиловым спиртом и тра- вить 5 мин в растворе Б [65]. Комбинированное травление в данных растворах рекомендуется для изучения дислокационной структуры на начальных этапах пластической деформации a-железа после дли- тельного старения [6]. Реактив. 2 %-ный раствор азотной кислоты в этиловом спирте. Назначение. Дислокационная структура деформированных, монокристаллов железа. Травить в течение нескольких минут [6]. Реактив. 5—6 г пикриновой кислоты, 100 мл воды. Назначение. Дислокации в чистом железе. Травить 4 мин [6]. Реактив. 1 %-ный раствор хлорного железа в спирте. Назначение. Свежие дислокации в деформированных низко- и среднеуглеродистых сталях. Травить в течение нескольких минут [6]. Реактив. 100 мл метилового спирта, 2 мл соляной кислоты, 0,4 г хлорного железа. Назначение. Дислокации в стали Гадфильда. Травить в течение нескольких секунд [6]. Реактив. 186,2—188,9 г/л плавиковой кислоты, 692,1—702,2 г/л азотнбй кислоты, 21,2—21,7 г/л фтористого аммония, до 1 л воды. Назначение. Дислокации в титане. Раствор готовить так: к плавиковой кислоте добавить азотную кислоту, затем фтористый аммоний в указанных количествах и воду до 1 л раствора. Все постепенно смешивать без подогрева или охлаж- дения. Недопустимо отклонение от состава. Ниже предела указан- ных количеств составных частей реактива дислокации не выявляют- ся, выше — происходит растравливание поверхности образца. Тра- вить погружением в раствор в течение 40 с с последующей промывкой в проточной воде и высушиванием. На протравленной поверхности отчетливо видны ямки травления в местах выхода еди- ничных дислокаций, их скоплений в виде цепочек, сетки и рядов [66]. 150
Реактив. 10 мл реактива Фри, 10 мл 37 %-ной соляной кислоты, 10 мл этилового спирта. Назначение. Линии скольжения на поверхности чистого а — Fe. Образцы чистого железа отжигать 4—8 ч в вакууме при 800 °C и подвергнуть холодной прокатке с обжатием 12—96 %, за- тем механически полировать и травить в течение нескольких минут. Образующуюся пленку меди удалить травлением в реактиве, со- держащем 65 % соляной кислоты, 10 %, азотной кислоты и 25 % воды. Полосы скольжения обнаруживаются по характерным ямкам травления, что позволяет установить направление деформации о. ц. к.-решетки а—Fe [67]. Границы аустенитных зерен Реактив. 20 г'хлорного железа, 60 .мл этилового спирта, 40 мл воды. Назначение. Границы зерен аустенита в термически обрабо- танной стали. Травить погружением на несколько секунд. Структура выявляет- ся в 5 %-ном спиртовом растворе хлорного железа [Г]. Реактив. 35—80 %-ный водный раствор бисульфита натрия. Назначение. Зерна аустенита, двойники, линии деформации, карбиды, ликвационная неоднородность. Неметаллические включе- ния и ликвация фосфора в углеродистых и низколегированных ста'- лях. Цементит, фосфидная эвтектика в чугунах. Зерна аустенита, карбиды в закаленных высокоуглеродистых сталях. Травить 10—25 с [6]. Реактив. А. 5 %-ный спиртовой раствор пикриновой кислоты. Б. 5 %-ный водный раствор ацетата целлюлозы. Назначение. Границы аустенитных зерен в термически об- работанной стали. Низколегированные стали перлитного класса. Травить погружением на 10—30 с в раствор А, затем покрыть тонким слоем раствора Б. После высыхания пленку приподнять бритвой и снять, затем шлиф промыть спиртом. Предварительный отпуск 250—300 °C дает лучшие результаты [1]. Реактив. 3 мл соляной кислоты, 4 г пикриновой кислоты, 100 мл этилового спирта. Назначение. Границы зерен закаленной и отпущенной ста- ли, содержащей хром, молибден, марганец, магний, вольфрам, ни- кель. Травить погружением или нанесением ваткой. Многократно полировать и травить в течение 2—3 мин. Структура резче после 15 мин отпуска при 200—250 °C. После травления осветлить поверх- ность шлифа пленкой ацетата целлюлозы. [68]. Реактив. 12—15 мл соляной кислоты, 5—8 мл азотной кислоты, 100 мл этилового спирта или воды. Назначение. Границы зерен малоуглеродистых сталей после отжига и отпуска. Травить погружением с многократным полированием от несколь- ких минут до 1—2 ч. Для меньшей резкости уменьшить количество азотной кислоты [1]. Реактив Гейна. 10 мл соляной кислоты, 100 мл этилового спирта. Назначение. Границы аустенитных зерен в отожженной ста- ли при нагреве в окислительной атмосфере. Иглы мартенсита в зака- ленной (заэвтектоидной) стали. Травить погружением, нанесением ваткой. Время травления 10—30 с. В кипящем виде применять 3 %-ный водный раствор соля- ной кислоты в течение 0,5—2 мин. Действует быстро. Для замедления 151
уменьшить количество кислоты вдвое. Для выявления границ аусте- нитных зерен количество кислоты увеличить до 15 мл [1]. Реактив. 10 мл соляной кислоты, 3 мл азотной кислоты, 100 мл метилового спирта. Назначение. Границы аустенитных зерен в закаленной от- пущенной быстрорежущей стали. Травить попеременно со слабым полированием. Общее время травления от 2 до 10 мин. Промывать спиртом. Применимы также вода и соляная кислота по 50 мл и 8 мл азотной кислоты (3—5 мин при подогреве) [1]. Реактив. 25 мл азотной кислоты, 50 мл соляной кислоты, 12 г двухромовокислого калия, 25 мл воды. Назначение. Границы зерен в закаленной стали. Травить в течение 1—2 с. Раствор выдерживать сутки [68]. Реактив. Насыщенный водный раствор пикриновой кислоты с до- бавлением 1 % порошка «Новость». Назначение. Первичное аустенитное зерно в стали и чугуне. Травить при подогреве до 50—70 °C в течение 5—15 мин. Вместо порошка «Новость» можно добавить 3 % алкилсульфоната натрия [69]. Реактив Стэда. 10 г хлорной меди, 40 г хлористого магния, 20 мл соляной кислоты, до 100 мл этилового спирта. Назначение. Первичное зерно аустенита в стали и чугуне. На образец по каплям наносить реактив и периодически смывать. Травить до получения четкой картины [6]. Реактив. 2—4 % пикриновой кислоты, 0,005—0,01 % поваренной соли, 5—8 % жидкости «Синтол», 2—4 % сульфоамидопарафина, ос- тальное вода. Назначение. Аустенитное зерно низкоуглеродистых, мало- и среднелегированных сталей, закаленных и отпущенных (стали 10, 20, 35, 45, 17Г1С, 17Г2СФ, 35ГС). При составлении реактива необ- ходимо учитывать содержание углерода и легирующих элементов в стали. Чем оно выше, тем меньше «Синтола», сульфопарафина и по- варенной соли должно быть. Структура не травится [70]. Реактив. 50 мл этилового спирта, 1 мл аммиака (25 %), 2 мл со- ляной кислоты, 3 г пикриновой кислоты, 1 г аммониумхлорида меди. Назначение. Аустенитное зерно в черных металлах. Травить при комнатной температуре в течение нескольких се- кунд. Отполированные образцы предварительно отжечь при темпе- ратуре аустенизации в окислительной атмосфере с последующей за- калкой в воде [71]. Реактив, 100 мл соляной кислоты, 20 г сернокиелой меди, 100 мл воды с добавлением «Синтола» или моющего вещества «Новость», «Астра». Назначение. Аустенитное зерно в высокопрочных сталях мартенситного класса. Глубина азотированного слоя. Травить погружением на 1—2 мин с промывкой теплой водой и спиртом [6]. Реактив. Нагрев неполированного образца в окислительной сре- де с охлаждением в воде. Назначение. Размер зерна высокоуглеродистой стали типа 9ХС и У12А. После нагрева и охлаждения легкая шлифовка на шлифовальной бумаге № 20 и полирование оксидом алюминия. Шлифование крат- ковременное и легкое, чтобы не снять сетку оксидов. Затем травить 15 %-ным спиртовым раствором соляной кислоты [Г]. Реактив. 1—5 мл плавиковой кислоты, 30—50 мл 30 %-ного пе- 152
роксида водорода, 40—80 мл пересыщенного водного раствора пик- риновой кислоты. Назначение. Выявление границ и размеров зерен хромони- кельмоли б деновой стали марки 18Х2Н4МА. Для получения реактива предварительно приготавливают пере- сыщенный водный раствор пикриновой кислоты, для чего в 100 мл воды, подогретой до 60 °C, растворяют 3 г порошка пикриновой кис- лоты и выдерживают 24 ч для «созревания» пересыщенного раство- ра (па дне сосуда незначительный осадок и нет пузырьков воздуха на стенках). В готовый (созревший) раствор вводят поочередно пероксид водорода и плавиковую кислоту. Травить полированный образец в свежеприготовленном реактиве в течение 1—2 мин. Слег- ка подполировать для более четкого выявления границ зерен. Со- зревание пересыщенного водного раствора пикриновой кислоты не- обходимо для удаления из раствора пузырьков воздуха, кислород которого является окислителем поверхности шлифа при травлении [72]. Реактив. Нагрев в активном карбюризаторе при 920—940 °C в течение 8 ч. Назначение. Размер зерна заэвтектоидной стали. Нагрев проводить до получения в поверхностном слое концент- рации углерода не менее 1 %. При последующем медленном ох- лаждении часть избыточного цементита выделяется в виде сетки по границам зерен (1]. Реактив. Нагрев в печи при 950 °C в течение 3 ч с охлаждением в воде. Назначение. Размер зерна аустенита. После легкого шлифования и полирования с поверхности зерен снимается слой оксидов, а по границам зерен аустенита из-за более сильного окисления сохраняется сетка оксидов [1]. Азотированные, боридные слои в стали Реактив. 1—5 мл азотной кислоты, 100 мл этилового спирта или 100 мл метилового спирта. Назначение. Азотированный слой. Для всех железоуглеро- дистых сплавов, различно обработанных. Травить Погружением, нанесением ваткой или из капельницы в зависимости от цели травления. Время от нескольких секунд до 1 мин и более. Промывать в спирте. Брать только светлую азотную кислоту. Для ускорения спирт наполовину или полностью заменить дистиллированной водой, а для замедления — изоамиловым или глицерином. Азотированный слой темнеет от 2 %-ного раствора (2—10с). В течение 20—30 с окрашивается браунит и нитрид желе- за. Дифференцирует феррит и мартенсит [1]. Реактив. 4 г сернокислой меди, 20 мл соляной кислоты, 20 мл воды. Назначение. Определение глубины азотированного слоя. Время травления подобрать. Осадок меди снимать теплой во- дой [1]. Реактив. А. 30 мл соляной кислоты, 10 мл азотной кислоты. Б. 10 г хлорного железа, 30 мл соляной кислоты, 10 мл азотной кис- лоты, 100 мл этилового спирта. Назначение. Азотированный слой в стали. Составлять перед применением. Употреблять однократно. Тра- вить последовательно 3—8 с в растворе А, затем в растворе Б. Пос- ле легкого полирования снова протравить раствором Б до выявления 153
структуры. В растворе Б азотную кислоту можно заменить равным количеством 2—3 %-ного раствора HF [6]. Реактив. А. 1 г хлорной ртути, 20 мл соляной кислоты, 80 мл этилового спирта. Б. 1 г хлорной меди, 10 г хлорного магния, 40 мл соляной кислоты, 100 мл этилового спирта. Назначение. Азотированный слой, нитриды в стали. Травить погружением последовательно по 3—8 с в растворе А, затем в растворе Б. Составлять перед употреблением, применять однократно [1]. Реактив. 5 %-ный спиртовой раствор иода. Назначение. Боридные покрытия на стали. Структура желе- зоборидных сплавов. Травить при комнатной температуре в течение 1—5 с с промыв- кой в воде и спирте. На малоуглеродистых сталях наружный слой борида FeB окрашивается в темный цвет, а лежащая ниже зона бо- рида Fe2B — светлая. В среднеуглеродистых сталях выявляется структура переходной зоны. В железо боридных сталях на фоне свет- лой матрицы четко выявляется фаза Fe2B, первичные выделения мо- ноборида FeB, имеющие вид темно-серых дендритов [73]. Реактив. 5—10 % персульфата щелочного металла или аммония,. 5—10 % серной кислоты, 5—20 %> этилового спирта, 0,5—1,5 % хлористого натрия, остальное — вода. Назначение. Выявление микроструктуры боридного слоя, на- несенного на Сг — Ni сплавы, микроструктуры указанных сплавов, подвергшихся борированию при 980—1000 СС. Реактив готовить следующим образом: в подогретую до 60— 80 °C воду высыпать соль надсерной кислоты и хлористый натрий, тщательно перемешать до полного растворения соли. Затем доба- вить серную кислоту и спирт. Травить погружением в охлаждаемый до комнатной температуры раствор в течение 8—10 мин. В нагре- том до 60—70 °C растворе травить 1—2 мин. Шлиф промыть в про- точной воде и сушить теплым воздухом. Реактив хранить 1 сут [74]. 2.2. ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОЕ ТРАВЛЕНИЕ 2.2.1. МЕТОДИКА ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО ТРАВЛЕНИЯ Выявить микроструктуру металла или сплава можно также спосо- бом электролитического травления, который осуществляется при воздействии реагентов с приложением электрического тока. Микро- структура почти всех металлов и сплавов может быть выявлена ука- занным способом. Хорошо отполированный образец следует тут же травить. Иногда в том же электролите, в котором проводилось электролитическое полирование, возможно осуществить и электро- литическое травление. Преимущества электролитического метода травления выявляются для сплавов, которые: а) при механическом шлифовании и полировании сильно накле- пываются; б) отличаются большой пластичностью, вследствие чего риски зашлифовываются и затем обнажаются при травлении; в) содержат твердые и хрупкие составляющие, которые образуют царапины, разламываются и выкрашиваются; г) имеют хрупкие составляющие невысокой твердости, которые сильно располировываются и выкрашиваются (как графит); д) при химическом травлении сильно пассивируются или разъе- даются. 154
Пр ей м ущест в а электр о л ити ч еского травления сказываются особенно при выявлении структуры чистых метал- лов и металлических твердых раство- ров, сплавов с многофазной структу- рой, фазы которых в начальный мо- мент травления мало различаются по своим электродным потенциалам. Электролитическое травление наряду с преимуществами имеет тот недоста- ток, что предварительно режим обра- ботки надо корректировать от сплава к"сплаву и даже при одинаковом со- ставе сплава, но различных услови- ях изготовления и обработки изделий. Установленный режим необходимо точно выдерживать. Для углероди- стых, малолегированных сталей, чу- гунов электротравление не дает пре- имуществ. При выявлении микроструктуры методом электролитического травле- ния имеет место избирательное рас- Рис. 2. Схема установки для электролитического травления шлифов: 1 — ванна с электролитом; 2 — термостат творение границ между зернами (анодное травление) или осаждение из раствора тонкого слоя осад- ков, придающих окраску отдельным фазам (анодное или катодное травление), вследствие образования на них бесцветных или слегка окрашенных пленок. Чаще всего образец является анодом. В каче- стве катода применяются пластины из платины, нержавеющей стали, меди, а также того же металла, что и основа исследуемого сплава. При анодном растворении электрополированной поверхности структура выявляется более четко и равномерно, чем в случае элек- тротравления поверхности, подготовленной механически. Особенно важно иметь электрополированную поверхность при пленочном цветном электротравлении шлифов, так как только в этом случае пленки получаются одноцветными и ровными в пределах однород- ных фаз, с чистыми и четкими окрасками. При электротравлении необходимо плотность тока рассчитывать на всю поверхность образца, погружаемую в электролит. Равномер- ное травление поверхности достигается при параллельном положе- нии электродов. Расстояние между ними зависит от электросопро- тивления электролита и ряда других факторов, обычно электроды устанавливаются на расстоянии 10—100 мм. При отработке режима-электротравления пользуются полосками металла, постепенно извлекаемыми из электролита через определен- ное время. При необходимости травления только части образца ос- тальную поверхность для защиты покрывают парафином или лаком. Необходимо следить за тем, чтобы контакты электродов не погру- жались в электролит. Материал ванны (свинец, нержавеющая сталь) не должен реагировать с электролитом. Лучше всего исполь- зовать ванны из фарфора или стекла. В большинстве используемых электролитов растворителем является вода, реже спирт. Травление проводят в большинстве случаев в спокойном электролите. Необхо- димость перемешивания оговаривается. Электротравление проводить под вытяжкой с соблюдением правил охраны труда и противопо- жарной безопасности. Схема установки для электротравления ана- логична схеме для электрополирования и приведена на рис. 2 [1]. 155
ст 2.2.2. Режимы электролитического травления металлов и сплавов* Металл Состав электролита ’ Режим электротравления Примечание Литера- турный источник Плотность тока, А/дм2 Напряже- ние, В Темпера- тура, °C Время, с Ч угуны Чугуны 10 г - красной кровяной соли, 90 мл воды 10-12 6 10-20 30—50 Цементит [13] 10 г красной кровяной 5—10 3 10—20 10-15 [13] соли, 2 г гидроксида натрия, 100 мл воды г 4 г марганцевокислого 10-20 4 10-12 15—20 60—180 — _ [13] калия, 4 г гидроксила натрия, 100 мл воды • 10 г цианистого натрия 90 мл воды 1-2 6 10-15 5 Карбиды [13] 2 г пикриновой кислоты, 25 г гидроксида натрия, 0,5—2,5 5-6 20 30-120 Цементит. Приме- ним для сталей [1] 100 мл воды Хромистые чугу- 10 г хромового ангидри- 3-6 2—3 20-25 30—60 [131 ны да, 100 мл воды 3-10 6-10 <20 30—90 Цементит, затем фер- рит L J [1] 10—20 6—10 20 20-40 Применим для ста- [1] 10 мл соляной кислоты, 90 мл этилового спирта 10-20 2—3 10—20 5-10 лей [13] 10 г оксида железа FeO, 1,5 г оксида желе- 3-6 2-3 20 30—60 Применим для сор- майта [И Хромоникелевые за Fe2O3 100 мл воды 5—15 г хромового ан- 10—20 4-8 20—25 5—Ю мин Карбиды [13] чугуны гидрида, 100 мл воды Q А 9 Q 10—15 30—60 — [13] Кремнистые чугу- ны Предэвтектичес- 10 мл соляной кислоты, 90 мл этилового спирта Смесь серной и борной О—О 10—20 2,5—3,5 4-6 10-12 10-15 20—40 5-10 мин Серная кислота (р = = 1,84 г/см3) при [1] [75] ки й аустенит в кислот ♦ 50—ЮО °C насыща- сером чугуне ется кристаллами борной кислоты. Ден- дриты выявляются при 1—2-кратном пе- реполи ровании. Пос- ле травления шлиф отполировать слегка для удаления слоя оксидов. Дендриты выявляются четко, ес- ли занимаемая пло- щадь >10 % Железо, углеродистые и легированные стали Техническое и Ортофосфорная кисло 0,6 0,75—2 <20 10-60 кремнистое желе- та (р= 1,3-5-1,4 г/см3) 30 Катод — железо * Катод — нержавеющая сталь. [13]
сл оо Продолжение таблицы Режим электротравления Металл Состав электролита Плотность тока, Л/дм2 Напряже- ние В Темпера- тура, °C Время, с Примечание Литера- турный источник Армко-железо 10 мл соляной кислоты, 90 мл этилового спирта 10-20 6-8 20 20—40 Границы зерен фер- рита [13] Железо, стали. Пластическая де- формация в мес- тах концентрации напряжений Сталь низко- и среднеуглсродис- тая 11нзкоуглеродис- тая сталь Сталь У8, У12 3 г серпокислого железа, 97 мл воды 100 г хлорного железа, 4 мл соляной кислоты, 100 мл воды 3 г серпокислого желе- за, 97 мл воды 10 г надсернокислого аммония, 100 мл дистил- лированной воды ч 10 г красной кровяной соли, 90 мл воды 10-20 10—20 10—20 1 6-8 6-10 6-8 6 4-6 20 20 20—25 20 20 20—40 15-18 час 20—40 15 5-10 4 Катод — медная пластинка. Для полу- чения более тонкого рисунка травить без электрического тока Замкнув образец с катодом, промыть водой, спиртом, от- полировать Границы зерен Свежеприготовлен- ный реактив. Зерна феррита. Мелкозер- нистая структура листов из никелевых и трансформаторных 1 j [13] [6] [13] [2] [13] Сталь ШХ15 Углеродистые и низколегирован- ные стали 10 г хромового ангидри- да, 100 мл воды 10 г щавелевой кислоты, 90 мл воды 4 мл соляной кислоты, 1 г пикриновой кислоты, 100 мл этилового спир- та 80 мл уксусного ангид- рида, 20 мл хлорной кис- 3—10 10-20 10-20 8-12 20—30 6 4—6 4—6 2-5 55—50 20 20 10—20 10—20 20—25 30-60 40—60 5—10 10—20 5—Ю Феррит, перлит Низколегированные стали. Субструктура феррита [1] [13] [1] Аустенитные, фер- ритные стали лоты 10 г хромовой кислоты, 100 мл дистиллирован- ной воды з—ю 1,5-3 4-8 20 <20 5-60 60-300 Расстояние между электродами 25 мм. В хромистых сталях при низком напря- жении сначала тра- вится ц-фаза, затем при увеличении на- пряжения карбиды, аустенит, феррит Липин сдвига и де- формаций, фигуры травления [2] [13] Ферритные стали 50 мл азотной кислоты, 50 мл дистиллированной воды 100 г хлорного железа, 3 мл соляной кислоты, 100 мл воды. 0,2—0,3 0,2—0,3 1,5 2—4 6—10 20—22 15-20 20 120 30—120 30—120 Границы зерен Липин сдвига, фигу- ры травления. Ка- тод—медная плас- тинка [76] [13] сл
Продолжение таблицы Металл Состав электролита Режим электротрапления Примечание Литера- турный источник Плотность тока, А/дм* Иапря- жение, В Темпера- тура, °C Время, с 0,5 г хлораммиаката 0,5 4-6 15-25 30 мин Фигуры травления на [13] Кремнистые стали меди, 100 мл воды 0,2 мл азотной кисло- 2-4 2 50 120 феррите [13] (0,08 % С, 4 % Si) ты, 99,8 мл воды 2—3 2 20 4 10-50 Сталь типа 20Х25Н20С2 0,5 г гипосульфита, 1-2 7,5-8,5 50 15 [13] 99,5 мл воды 1—2 1—2 10-20 0,3-0,5 Карбиды высоколе- гированных сталей [13] Хромистые стали 10 г щавелевой кисло- 10—20 4—6 10—20 30—40 Карбиды [13] ты, 90 мл дистиллиро- ванной воды 3—4 8 4—5 5 10—25 20 10—15 мин 10—18 мин Хромистый феррит и сорбитообразный перлит стали 20X13 Сорбит стали 40X13 [1] [1] Хромистые стали 45 мл молочной кисло- ты, 10 мл соляной кис- — 6 20 30—60 6-фсррнт аустенит- ных сталей [1] лоты, 45 мл этилового спирта 6 20 10—30 То же [76] Хромистые стали 5 г щавелевой кислоты, 95 мл воды 10—15 4 2—4 2 10—20 20 60—120 15—20 мин Феррит, перлит ста- ли 20X13 Сорбит стали 40X13 [13] [I] 11—235 0,2 мл этилового спирта, 20—30 4—8 20—30 60—120 Карбиды. Сталь 99,8 мл Н3РО4 20X13 1 мл соляной кислоты, 2-3 8—12 20—25 5—15 Сталь 20X13 99 мл воды 2—4 мин 2 <20 120 Сталь 40X13 10 г хлорного железа, 15—30 1 10—15 10—120 Сталь 20X13 1 мл соляной кислоты, 5 1-2 20 3—5 мин Сталь 40X13 89 мл воды 20—22 10—30 6-феррит хромистых 10 мл соляной кислоты, 5—15 6 и хромоникелевых 90 мл этилового спирта сталей Наплавленный 0,5 г гидроксида натрия, 5-6 6—10 15—20 120—180 — стеллит 99,5 мл воды Хромоникелевые 10 мл уксусной кислоты, 5,5 2,7 <20 2—15 Карбиды стали типа 1 мл серной кислоты, 5,5 2,7 20 120 Границы зерен аус- 12X18119, 89 мл воды тенита 12X18119 Г, 18--8 и др. 5 мл серной кислоты, 2,5 1,5 20 50 Карбиды 95 мл воды 2,5 1,5 20 60 — 120 Границы зерен аусте- 10—15 6 20 5—15 нита 10 г цианистого натрия, 30—35 5,2 20 90—240 Карбиды 90 мл воды 30—35 5,2 20 18 Границы зерен аусте- нита 30-35 5,2 20 120—300 Границы зерен фер- П ПТ Q 10 г азотнокислого ам- 5 3 <20 60—180 р И 1 а Карбиды мония, 90 мл воды 5 3 -20 600 Границы зерен аусте- нита 5 3 20 100—180 Границы зерен фер- рита 10 г надсернокислого 8—Ю 3,6 <20 10—30 Карбиды аммония, 90 мл воды 8—Ю 3,6 <20 120—240 Границы зерен аусте- нита [13] [1] [13] [13] [13] [13] [13] [13] [13]
Продолжение табл ицы Режим электротраиления —_ Металл Состав электролита Плотность Напряже- Темпера- Время, с Примечание Литера- турный тока, А/дм2 ние, В тура, °C источник 10 г серпом кислоты, 10 ч медного купороса, 80 мл 8—10 3,6 <20 80—120 Границы зерен фер- рита |13| 3—10 1,5 /20 2—10 Карбиды [13] 3—10 1,5 - 20 50 Границы зерен аустс- 113] Хромоникелевые воды пита 10 г щавелевой кисло- 20—30 4--6 20 5—15 Карбиды 113] стали типа 12Х18Н9, ты, 90 мл воды 20—30 4—6 20 10-40 Раздельное травле- ние фаз |13] 12X181-11 ОТ и др. 20- -30 4 -6 20 40' -60 Границы зерен аус- |13| генита 20—30 4—6 20 100—200 Границы зерен, кар- биды 113] 10 1,5 20 20 сг-фаза, для сплава 20—25 Si [13] 7—30 3,5—5,8 <20 2—15 Карбиды 6 20 30—60 сг-фаза, карбиды [76] 10—20 4-6 10—20 40—60 Цементит. Сталь 45Х14Н14В2М (отож- [13] женная, закален- ная) 10 4,5 10—20 5—10 Сталь типа [13] мин 20Х25Н20С2 10 г хромового апгидри- 10-20 4—6 10—15 10—20 Границы зерен [131 да, 90 мл воды 10—20 4—6 10—15 20—40 Сталь 12Х18Н9 (ото- жженная), границы зерен аустенита [13] Хромоникелевые стали типа 12Х18Н9 Сталь типа 20Х25Н20С2 Н-* СГ> ОС 10 мл соляной кислоты, 90 мл воды 10 мл уксусной кислоты, 90 мл воды Азотная кислота (р= == 1,3 г/см3) 5 г щавелевой кислоты, 95 мл воды 10 г хлорного железа, 1 мл соляной кислоты, 89 мл воды 1 мл серной кислоты, 99 мл воды 0,2 мл соляной кислоты, 99,8 мл воды 0,5 г персульфата аммо- ния, 99,5'мл воды 10—20 10—20 10—20 10—20 1,5 10—20 10--20 10—20 20 50 20 10 8—10 4—6 4—6 4—6 4—6 9 6—8 6- 8 6 8 4,5 4,0 6 6 7—9 10—15 10—15 10—15 10-15 <20 10—15 10—15 10- 15 15—20 10—20 20-25 10—20 50 20—30 10—20 10—15 30—40 300 10—20 40—60 20 -40 5 мни 10 мин 3 мин 10 мни 15-25 Сталь хромоникеле- вая (закаленная, за- каленная и отпущен- ная) Сталь 12Х18Н9 (ото- жженная) границы зерен аустенита Сталь закаленная и отпущенная Хромистая сталь. Карбиды Карбиды Сталь 45Х14Н14В2М (отожженная, зака- ленная) Сталь 12Х18Н9 Сталь 12Х18Н9 (за- каленная и отпущен- ная). Карбиды Границы зерен аусте- нита Границы зерен аусте- нита, карбиды Границы зерен, “кар- биды Карбиды Карбиды [13] [13] [13] [13] 1.76] [13] |13| [13] |13] [13] [13] [13] [13]
СП Продолжение таблицы Режим электротравления Литера- турный источник Металл Состав электролита Плотность тока, А/дм1 Напряже- ние, В Темпера- тура, °C Время, с Примечание Нержавеющие стали типа 18—8 после термообра- ботки Определение пе- регрева и пережо- га 1 ч. раствора (25 мл соляной кислоты, от 5 до 50 мл 10 %-ного вод- ного раствора хромовой кислоты), 2 ч. спирта, 2 ч. глицерина Насыщенный водный ра- створ нитрата аммония 1 А/см2 6 20 20 20—60 Активность регули- руется количеством хромовой кислоты В случае перегрева аустенитные зерна остаются белыми, а в случае пережога ок- рашиваются в черный цвет [2] [2] Высоколегиро- ванные стали раз- личных марок 10 г гидроксида натрия, 90 мл воды 10 г щавелевой кисло- ты, 90 мл воды 70 10 10—20 4—6 4—6 4-6 15—20 15—25 10—20 30 мин 120 20—40 Карбиды » Раздельное травле- ние фаз [13] [13] [13] 10 30 3—6 4-6 20—25 10—20 15-60 3 мин Карбиды [13] [13] 10 г щавелсвокалиевой соли, 90 мл воды 10 г синеродистой ртути, 90 мл воды 30 20 6—12 6—12 10—25 10—20 1—3 мин 6 мин Карбиды [13] [13] 10 г лимонной кислоты. 90 мл воды 30 4—10 15—30 5 мин » [131 10 % ацетата калия, 90 % воды 20 6—10 15—25 5 мин [13] Высоколегиро- 10 % ацетата меди, 20 6—10 15—25 5 мин Карбиды [13] ванные стали раз- личных марок 90 % воды 10 г углекислою натрия 30 6—12 10—15 5 мин [13] 90 мл воды 10 г синеродистого нат- 20 6—12 10—20 2 мин [13] рия, 90 мл Роды 0,5 г гидроксида натрия, 99,5 мл воды 50 4-8 15—25 12 мин [13] Концентрированный ра- 2-5 6 15—25 30 Раздельное травле- [13] створ гидроксида натрия ние фаз 2 г пикриновой кислоты, 0,2-0,5 1—2 10—20 30—120 Раздельное травле- [13] 25 г гидроксида натрия. ние фаз 100 мл воды 10 г уксуснокислого кад- 4-6 6 15-20 0,6 — [13] мня, 90 мл воды 4 г марганцовокислого 200 10—12 15-20 10—20 Раздельное травле- [13] калия, 4 г гидроксида натрия, 100 мл воды ние фаз 100 мл насыщенного 2-5 6 15—20 2 — [13] водного раствора гидро- ксида бария Высоколегирован- 5 г гидроксида бария, 1-2 1,5 10-20 37-75 Раздельное травле- [13] ные стали различ- ных марок 95 мл воды ние фаз
Продолжение таблицы Металл Состав электролита Режим электротравления Примечание Литера - турный источник Плотность тока, А/дм2 Напряже- ние, В Темпера- тура, °C Время,с Высоколегиро- ванные стали раз- личных марок 10 МЛ СОЛЯНОЙ кислоты, 90 мл воды 5—15 5—6 15—25 15—130 Границы зерен, о-фа- за и первичные кар- биды UJ 10 г хромового ангидри- да, 90 мл воды 10—20 4—6 10—15 20—40 Раздельное травле- ние фаз ПЗ] 3 г сернокислого желе- . за, 97 мл воды 10—20 6—8 10—20 10—20 — [13] 0,5 г персульфата аммо- ния, 99,5 мл воды 2—4 7,5-8,5 10-15 15 Раздельное травле- ние [13] Азотная кислота (р== = 1,4 г/см3) 10 ' 6—8 20 40 — [13] Винная кислота (СО2Н(СНОН)2СО2Н) 0,1 6 20 5 Карбиды во всех ти- пах нержавеющих сталей [И 45 г лимонной кислоты, 30 г йодистого калия, 5 мл соляной кислоты, 1000 мл воды 2—3 2,5 10—15 10 Катод — платина, о-фаза и карбиды [13] 45 г лимонной кислоты, 30 г иодноватокислого калия, 5 мл соляной кис- лоты, 90 мл воды 15 5—6 10—15 15 сг-фаза [13] Сварные швы уг- 25 г сернокислого аммо- 1-5 6—10 10—25 20—120 В зависимости от ре- ' [13] леродистых, низ- колегированных и иия, 75 мл воды жима сварки: грани- цы зерен, столбчатое высоколегиро- строение, вторичная ванных сталей и первичная структу- ра, линии сдвига и т. д. 20 г хромового ангидри- да, 100 мл воды 1—5 3 15—25 10—30 То же [13] [13] 10 г красной кровяной 2-4 2,5 15—20 5 » » соли, 90 мл воды 5 мл соляной кислоты, 1-2 4 10—15 20—40 — [13] 95 мл этилового спирта 10 г гидроксида кальция, 90 мл воды 1—2 2,5 10—25 0,5—5 — [13] [13] Быстрорежущие 1 г хромового ангидри- 2—5 3 15—20 3—5 Катод — алюминий стали да, 99 мл воды Карбиды 10 г щавелевой кислоты, 3-6 2—3 20 10—20 Карбиды гп 100 мл воды 10—20 4-6 20-25 100—110 Сталь Р18 (отожжен- ная) [13] 10—20 4—6 20—25 10—20 Сталь Р18 (закален- ная) [13] 10 г хромового ангидри- да, 90 мл воды 10—30 4-6 10—15 120—140 Сталь Р18 (отожжен- •ная) [13] [13] 10—20 4—6 10—15 40—60 Сталь Р18 (литая) 10—20 4—6 10—15 20—40 Сталь Р18 (закален- [13] пая) [i| 3—6 5-6 20 20—60 —. 3 г сернокислого желе- 5—10 6-8 10—20 10—20 Сталь Р18 (отожжен- [13| за, 97 мл воды ная) [13] 5—10 6-8 10—20 20—40 Сталь Р18 (литая) 20—30 6 10—20 40—80 Сталь Р18 (закален- [13] ная)
Продолжение таблицы —1 Металл Состав электролита Режим электротравления Примечание Литера- турный источник Плот- ность, А/дм^ Напряже- ние, В Темпера- тура, °C Время, с Быстрорежущие 10 г красной кровяной 10—20 6 10—20 100—200 Сталь Р18 (литая) [13] стали соли, 90 мл воды 5—10 10-20 6—8 3-6 10—20 20 10—20 30—60 Сталь Р18 (закален- ная) [13] [13] Зерно отпущен- ной пли быстро- режущей стали 2—30 %-ный водный ра- створ щавелевой кисло- ты 2—12 А/см2 6—50 20 2—60 Выявляются грани- цы зерен [77] отожженной Р18 15 %-ный водный рас- твор щавелевой кислоты 4,5 А/см2 12 20 5 Для изучения превра- щений, развиваю- щихся по объему зерна при термооб- работке стали [77] Карбидные фазы в литых и наплав- ленных быстро- режущих сталях К 10 %-ный водный рас- твор ацетата кадмия 0,5 4 20 5—7 VC окрашивается в красновато-фиолето- вый цвет, W2C толь- ко выявляется. Кар- бид МбС не окраши- вается и не выявля- ется. Твердый рас- твор VC—TiC окра- шивается в светлый фиолетово-красный цвет [6] Быстрорежущие, высокомарганцо- 5—15 г хромового ан- гидрида, 100 мл дистил- лированной воды, не- сколько капель серной кислоты 20 мл соляной кислоты, — 4-8 20 3—50 Катод — платина, нержавеющая сталь [1] в истые стали, стеллит Марганцовистые 35-50 5-6 20—25 10—20 Образующуюся плен- [78] стали типа Г13Л, 45Г17ЮЗ, Г12, Г13 и др. 80 мл этилового спирта 10 г щавелевой кисло- 3—6 5—6 20—25 20—30 ку удалить тампо- ном, смоченным в 10 %-ном водном ра- створе NaOH, про- мыть водой, спиртом Сталь Г12 [78] ты, 90 мл воды 10 мл соляной кислоты, 5—10 4-6 10—15 10—20 Сталь Г13 [13] 90 мл этилового спирта 20—30 4—6 10—15 30—40 Быстрорежущие ста- [11 10 г хромового ангидри- 20—30 4—6 10—15 40—30 ли Сталь Г13 [13] Марганцовистые да, 90 мл воды 20—40 %-ный водный — 5 18—20 2 мин Сталь склонна к на- [16] стали (16—20 % Мп) - раствор уксусной кисло- ты клепу и образованию оксидных пленок. При изготовлении шлифов соблюдать меры предосторож- ности. Перед травле- нием шлифы электро- полиров ать в элект- ролите: 765 мл уксус- ного ангидрида, 235 мл хлорной кис- лоты при плотности тока 0,2—0,3 А/см2,
о Продолжение таблицы: Металл Состав электролита Режим электротравления Примечание Литера- турный источник Плот- ность, А/дм- Напряже- ние, В Темпера- тура, °C Время, с Ортофосфорная кисло- та 3 % -ный водный рас- твор сернокислого желе- за — ' 2 6 18—20 18—20 50 50-60 20—30 в, 2 мин, 16— 20 °C. Следить за температурой элект- ролита. Незначи- тельный перегрев об- разца или электроли- та приводит к обра- зованию оксидной пленки, которая уда- ляется кратковре- менным (5—7 с) повторным полиро- ванием в хлоруксус- ном электролите То же » » [16] [16] Зерна аустенита в кремнистых ста- лях в закаленном состоянии 100 мл 10—15 %-ного водного раствора хромо- вого ангидрида, 10— 20 г сернокислого аммо- ния или надсернокисло- го аммония 1 * 20—22 20—30 мин [79] Кобальтовые ста- ли 10 г хромового ангидри- да, 90 мл воды. 10—20 4-6 10—15 10—30 Границы зерен аус- тенита, карбиды [13] 10 г щавелевой кисло- ты, 90 мл воды. 10—20 4-6 20—25 10—30 — [13] 10 мл соляной кислоты, 10—20 4—6 10—15 10—30 — [13] 90 мл этилового спир- та. Азотная кислота (р= 10—20 6-8 10—20 5—10 [13] Сормайт = 1,3 г/см3) 10 г хромового ангидр.и- 2-3 6—10 10—20 20—60 a-фаза, карбиды [13] да, 100 мл воды 10 г щавелевой кислоты, 3-6 10—20 10—20 2-3 4—6 4—6 20 10—20 10—20 30—60 10—20 20-40 a-фаза, карбиды [13] [13] [13] 90 мл воды. 10 мл соляной кислоты, 10—20 4—6 10—20 10—20 [13] 90 мл этилового спирта. 10 г красной кровяной 10—20 6 10—20 10—20 [13] соли, 90 мл воды. Медь и ее сплсн Медь, бронза Ортофосфорная кисло- 0,65— 1,8-2 20 5-7 Катод— медь [I] Алюминиевая, та (р= 1,2-i-1,4 г/см3) Ортофосфорная кисло- 0,75 0,07 1-2 2 0,6 20 20—25 5—10 мин 3—15 Сплавы меди с Со и Fe Катод — медь [1] [1] оловянная бронза Алюминиевая та (р= 1,5-?-1,7) Ортофосфорная кисло- 0,1—0,5 2,5-3 2—#3 2 20-25 20—25 1—2 5—20 Можно травить ла тупь То же Катод — медь [1] [1] бронза, латунь >—* _____________ та (р=1,71) 6 ’ 1,5-1,8 20—25 10—15 мин Для Р-латуни То же [1]
Продолжение таблицы к> Металл Состав электролита Режим электротравления Примечание Литера- турный источник Плот- ность, А/дм2 Напряже- ние, В Темпера- тура, °C Время, с Медь и сплавы Меднобериллие- вые, алюминие- вые бронзы Кремнистые, фос- фористые брон- зы, монель 530 г/л пирофосфорной кислоты 10 г фтороборной кис- лоты, 90 мл воды 10 г хромового ангид- рида, 90 мл воды 10 г гипосульфита, 90 мл воды Насыщенный раствор щавелевой кислоты 1 г хромового ангидри- да, 99 мл воды 10 мл азотной кислоты, 20 мл метилового спир- та 8—10 1,6—2,0 30—40 10-15 мин Катод — медь ' [1] I 1—2 2—3 1—2 15—20 15-20 0,2—0,3 0,1-1 Катод — алюминий, свинец [1] [1] 24 2-4 15—20 0,1—0,2 Катод — медь [1] 0,5 8—10 15—20 15 Катод — медь [И 2—3 6 20 3—6 Катод — алюминий Хорошие результа- ты при любой термо- обработке. Для вы явления стадии вы- деления в стареющих сплавах Си—Be при- менять дистиллиро- ванную воду [22] 12,5—15 2,4—2,6 15—20 7—10 мин — [1] Медь, бронзы, латуни Латуни Никель и сплавы W 3 г сернокислого желе- за, 0,4 г щелочи, 10 мл серной кислоты, 190 мл воды 10 г уксуснокислого ам- мония, 90 мл воды. 170 г/л хромового ан- гидрида 0,1 г гипосульфита, 99,9 мл воды 10 мл азотной кислоты, 20 мл метилового спир- та 20 мл соляной кислоты, 80 мл метилового спир- та 21 мл хлорной кислоты, 79 мл уксусной кислоты 30—40 мл соляной кис- лоты, 70—60 мл воды 0,5 0,3 23 Никс 1—2 90—150 12—15 2 50 2—3 8—10 1—2 ’ль, кобам 25 12—15 2-3 6—10 40—60 5—10 20 15-20 15-20 10—15 15—20 15—20 15-20 20—25 15 30 20—30 10—30 7—10 110 20—30 6 Катод — медь, пла- тина. В латуни Р-фа- за темнее. Действует контрастно при до- бавке Н2О2 Катод —медь Для дифференциа- ции у- и е-фаз в сплавах Си—Zn. у- фаза травится, а е- фаза нет. При мень- шей плотности тока характер травления обратный. Твердый раствор травится в обоих случаях Катод — платина Катод— платина [1] [И [22] [13] [13] [13] [13] [13] [13]
__ Продолжение таблицы Металл Состав электролита Режим электротравления Примечание Литера- турный источник Плот- ность, А/дм3 Напряже- ние, в Темпера- тура, °C Время, с Никель и сплавы Никельхромовые сплавы Никель и кобальт 5 мл серной кислоты, 95 мл воды 10 г гидроксида натрия, 90 мл воды 5 мл уксусной кислоты, 10 мл азотной кислот»', 85 мл воды 2 г марганцевокислого калия, 2 г гидроксида натрия, 1000 мл воды А. 10 %-ный раствор ги- посульфита или каусти- ческой соды Б. 10 %-ный раствор НС1 7,5 г хлоркалиевой соли, 0,5 г лимонной кислоты, 100 мл воды Аммиак концентриро- ванный 500 мл серной кислоты (50 %-ной), 25 г серно- кислого аммония, 25 г лимонной кислоты, 100 мл метилового спир- та, 350 мл воды 5—10 10—15 3—5 20 24 10 5 10 5-6 1,5—4,5 1-2 1,5 2-4 10 10 67 4-6 4—6 20—30 <20 20 20 20 20 20 20 20—25 5—15 10—20 20—60 5—15 5-10 8—10 120—240 10-20 60—120 Катод — платина Контрастно выявля- ются границы зерен Катод — свинец или сталь Травить в растворе А. Образец — катод, Затем в растворе Б. Образец — анод Катод — никель. Вы- являет фигуры трав- ления Катод — никель, сталь Катод — никель [13] [13] [13] [13] [22] [13] [13] [13] Никелевые сплавы Сплавы Ni—Сг— Ti 50 г молибдата аммо- ния, 100 мл соляной кислоты, 75 мл азотной кислоты, 825 мл воды 5 мл пероксида водоро- да, 95 мл воды 0,3 2-5 •12 3—4 Хром 20 20—30 15—30 [22] [13] Хром и сплавы 10 г гипосульфита, 90 мл воды 1—2 6—10 20—25 5—20 — [13] 10 мл соляной кислоты, 90 мл воды 2-5 3-6 15—20 1—5 — [13] 20 мл азотной кислоты, 40 мл метилового спир- та I 8—12 15 Опытным путем [13] 5 г хлористого натрия, 100 мл воды 20 10 — 12 20—30 3—10 Границы зерен [13] 10 г хромового ангидри- 0,5 4—6 20—25 5- 15 — [13] да, 90 мл воды 0,2—0,5 3 15—25 3 [13] Сплавы хрома с кобальтом 6 мл царской водки, 100 мл воды 1—2 3,0—4,5 20—30 3 — [13] 20 мл азотной кислоты, 20 мл этиленгликоля, 100 мл этилового спирта 0,5-1,5 6^7,5 . 20 3—10 — [13] 5 г лимонной кислоты, 6 г борной кислоты, 100 мл воды 2—3 6—12 20—25 60—120 — [13] 175 0,5—1 мл насыщенного водного раствора хромо- вого ангидрида, 100 мл воды 0,5—1 3—7,5 15—30 5-15 [13]
— Продолжение таблицы Металл Состав электролита Режим электротравлеиия Примечание Литера- турный источник Плот- ность, А/дм2 Напря- жение, В Темпера- тура. °C Время, с Сплавы хрома с вольфрамом 10—20 г гидроксида на- трия, 100 мл воды 2 6—10 20—30 300 Границы зерен [13] 10 мл 10 °/о-ного раство- ра красной кровяной со- 2 4-8 20—25 10-100 — [13] ли, 10 мл 10 %-ного ра- створа водного гидрокси- да натрия Цинк, олово, cet. 1нец Цинк и сплавы 32,5 мл ортофосфорной 6—12 0,5—0,6 20 10—25 [13] кислоты, 67,5 мл этило- вого спирта > 25 г гидроксида калия, 16 6 20—30 15 мин Катод — медь. Реак- [1] 100 мл -воды 10 мл хлорной кислоты, 16 6 <20 15 мин тив перемешивать Катод — медь. Реак- [1] Свинец и свинцо- 90 мл уксусной кислоты 25 мл хлорной кислоты, 1 6 <20 1—2 мин тив перемешивать Катод — медь [1] вооловянные спла- вы 75 мл уксусной кислоты Свинцовые спла- вы Сплавы свинца с 30 мл хлорной кислоты, 270 мл воды 10—60 мл хлорной кис- 9 9 2 2 <20 10 5—10 Расстояние между электродами 4,5 см Образец — катод. [22] [1] сурьмой лоты, 90—40 мл воды Анод — платина. Фи- гуры травления на свинце — до 2 мин 12—235 Цинковомсдные 20 г хромового ангидри- 2,5 6 15—30 5—20. —- [Ц сплавы Олово да, 100 мл воды 10 %-ный водный рас- — — — — Низкая плотность то- [22] твор соляной кислоты < 130 мл уксусной кисло- ты, 50 мл хлорной кис- лоты 3—6 — — — ка. Особенно для сплавов Sn—Fe [22] Алюминий Алюминий и спла- 0,5 мл плавиковой кис- 1—2 3-5 20—25 1-5 Катод — алюминий [13] вы лоты, 1 мл соляной кис- лоты, 10 мл азотной кислоты, 50 мл 10 %-но- го раствора бихромата калия, 100 мл воды 22 мл хлорной кислоты, 80 мл ацетона (0,5 г А1 4—8 '30—40 <20 5-20 Сплавы с Си, Mg, Si и Ti, W, Мо, Fe [1] на 100 мл раствора) 22 мл хлорной кислоты, 5-9 30—50 <20 15—20 Сплавы с Си, Mg, [1] 80 мл уксусного ангид- рида (0,5 г А1 на 100 мл мин Zn раствора) 50 мл плавиковой кис- 1,5 6—12 15—20 5-20 Катод — алюминий [1] лоты, 100 мл глицерина А. 5—60 мл соляной 200 15—20 20-30 3—5 Сплавы с Mg, Si, Ti, [1] кислоты, 100 мл метило- вого спирта Ni и Fe
Продолжение таблицы Металл Состав электролита Режим электротравления Примечание Литера- турный источник Плот- ность , А/дм- Напря- жение, В Темпера- тура, °C Время,с Алюминий и спла- вы Б. 1—1,5. мл серной кис- лоты, 100 мл раствора А 0,5 г фтористого нат- рия, 1 мл азотной кисло- ты, 2 мл соляной кисло- ты, 97 мл воды 10—15 3,6 15—20 10—15 Катод — медь. Для сплавов сложного состава, дифферен- цирует фазы. [1] 1—2 фтороборной кис- 10—25 5—8 15—20 12—18 Катод — свинец [13] лоты, 99—98 мл воды 10 -25 — 15—20 0,2—0,3 То же [13] 10 г фтороборной кис- лоты, 90 мл глицерина Ортофосфорпая кисло- та (р= 1,71 г/см3) 1,5 15—20 15—20 30—120 Катод — свинец [13] 210 12—15 25—30 3-5 Сплавы с Mg, Si, Мп, Ti, Ni, Fe [1] 20 мл серной кислоты, 80 мл воды 0,3 2—4 15—20 1—6 мин Катод — свинец [13] Алюминиевые сплавы, содержа- щие до 7 % Mg 10 г фтороборной кис- лоты, 9Q мл воды 6—25 30—45 15—20 10-25 Катод— алюминий [13] 2 мл азотной кислоты, 0,1 мл плавиковой кис- лоты, 98 мл воды 0,3 2 — — Катод — уголь. Об- разец на расстоянии 8 см от катода [22] Дуралюмин 100 г лимонной кислоты, 3 мл соляной кислоты, 20 мл этилового спирта, 977 мл воды 0,2 12 20 — — [22] — Технически чис- * тый алюминий Определение крис- таллографической ориентировки зе- рен 10 мл плавиковой кисло- ты, 55 мл глицерина, 35 мл воды 53 мл ортофосфорной кислоты, 26 мл дистил- лированной воды, 20 мл диэтиленгликоля, моно- этиловый эфир, 1 мл плавиковой кислоты 1,5 0,1 7—8 40 20 20 5 мин 1,5—2 мин Зернистая структу- ра Зернистая структу- ра хорошо выявляет- ся при исследовании в поляризованном свете [22] [22] Магний, бериллий, молибден Магний и сплавы 10 г гидроксида натрия, 50 мл воды 0,5 Г 4 20 2—4 мин Сплавы с алюминием, цинком, кадмием, [1] 10 %-ный раствор гид- роксида натрия, содер- жащий 0,06 г/л Си 0,55 4 ВИС JV1 у i UM Катод — медь. Пос- ле травления про- мыть в 5 %-ном ра- створе гидроксида натрия, затем в дис- тиллированной воде, спирте [22] Бериллий и спла- вы 1 %-ный раствор хромо- вой кислоты 1—2 — 15—20 0,2—5 мин Катод — свинец [13] Молибден 1 г хлорного железа, 2 мл соляной кислоты, 197 мл метилового спир- — 3—6 20 Опытным путем [76] Т2 5 %-ный спиртовой рас- твор серной кислоты 0,5—0,6 А/см2 — 20 3—4 Перед травлением снять полированную окисную пленку [51]
Продолжение таблицы Металл Состав электролита Режим электротравления 1 [римечание Литера- турный источник Плот- ность, А/Дм2 Напря- жение, В Темпера- тура, °C Время, с Серебро, платина, вольфрам Серебряные по- 50 г/л цианистого калия — — — — Режим подобрать [22] крытия Серебро Молибдат аммония в — 4 — — Режим подобрать. [22] Платина аммиаке Смесь цианистого сере- бра, углекислого и циа- нистого калия (~4 г каждой соли в 100 мл воды) Соляная кислота (р= 50 0,5 20—30 90 5 мин. Молибденовая кис- лота в разном коли- честве растворяется в избытке концент- рированного раство- ра аммиака Электролит переме- шивать Катод— графит. Гра- [22] [1J Сплавы платины = 1,19 г/см3) Расплавленная соль хло- ристого натрия Расплавленная соль би- 300 300 2,5 2,5 860 300 10-50 5—45 ницы зерен Катод — графитовый тигель. Выявляется структура Катод — графито- [1] [I] с иридием, ем, рутением Вольфрам роди- сульфата калия KHSO4 (или К2О с 10 % KNO3) 25 мл 1 и. раствора гид- — вый тигель Опытным путем по- [22] роксида натрия, 20 мл пероксида водорода добрать режим и строго выдерживать Уран, тантал, цирконий, иридий Уран 10 мл уксусной кислоты, 5—10 12—15 16—25 10 Катод — уран [13] 10 мл азотной кислоты, 80 мл воды 90 мл концентрирован- 2—5 12 15—20 1 [1] него аммиака, 10 мл пе- роксида водорода 4,5 г лимонной кислоты, 5 6—10 25—30 30—40 [13] 0,5 мл серной кислоты, 95 мл воды 28 мл ортофосфорной 20—40 20 На вольфраме и таи- [22] Тантал кислоты, 28 мл этилен- гликоля, 44 мл этилово- го спирта 90 мл серной кислоты 2 4—6 35—45 10 тале образуется пленка. Включения не травятся Катод — платина, [13] Цирконий и сила- (р=1,84 г/см3), 10 мл соляной кислоты (48 %) 10 мл 10 %-ного раство- 2-50 30-70 20—25 45 графит Катод — платина [13] вы Цирконий ра хлорной кислоты, 100 мл уксусной кисло- ты 450 мл этилового спир- 1 10—20 сталь. Травление сов- мещается с полиро- ванием [22] та, 70 мл дистиллиро- ванной воды, 25 мл хлорной кислоты 30 мл этилового спирта, 1 10—20 [22] Иридий 10 мл соляной кислоты 25—30 %-ная соляная 2—10 6—12 15—20 3—20 мин Катод — графит. Гра- [1] кислота t доЗ ч ницы зерен
2.3. ЦВЕТНОЕ ТРАВЛЕНИЕ 2.3.1. методика цветного травления Цветное травление связано с образованием тонкой, прозрачной, плотно прилегающей пленки, толщина которой различна для различ- ных составляющих или зерен. Эффект травления зависит от хими- ческого состава фаз, их кристаллической ориентации и напряженно- го состояния зерен. Незначительные различия в толщине пленок, образующихся на поверхности образцов при травлении, проявляют- ся в виде различий в цвете, которые хорошо заметны при наблюде- нии с помощью микроскопа. Цветное травление особенно чувстви- тельно к напряженному состоянию зерен и позволяет его выявить при условии, что поверхность образца не получила дополнительного наклепа, вследствие механического полирования. При механическом полировании для цветной металлографии сле- дует соблюдать максимальную осторожность, поэтому обычно для окончательной подготовки поверхности желательно проводить элек- тролитическое полирование. Для успешного применения метода цветного травления необходи- мо, чтобы поверхность образца была хорошо отполирована, промы- та и обезжирена, а нагревательное устройство позволяло регулиро- вать температуру. Образец с образовавшейся на поверхности плен- кой следует быстро охладить. Лучше всего охлаждать в ртутной ванне, а также на металлической плите или холодном воздухе. Плен- ка не должна быть при этом повреждена. Для сокращения времени окисления и более резкого выявления границ фаз применяется пред- варительное (иногда последующее) травление реактивами. Обычно подобное травление менее продолжительно, чем требуется для вы- явления микроструктуры только методом химического травления. Легкое предварительное травление железных сплавов пикриновой кислотой позволяет более контрастно (по цвету) выявить фазы этих сплавов. Цвет, до которого надо в этом случае окислять шлиф, — иной, чем при нагреве без предварительного травления. Главное условие, обеспечивающее успех метода, — правильный выбор температуры, которая должна быть ниже температуры фазо- вых превращений в сплаве, и времени, которое должно обеспечи- вать получение пленки определенного цвета для данной фазы. Надо иметь в виду, что нагрев образца может привести к струк- турным изменениям, однако опыт показывает, что в большинстве случаев такие изменения почти не заметны из-за относительно низ- кой температуры нагрева (от 250 до 300 °C для простых углероди- стых сталей) и весьма короткого времени (несколько минут). Таким образом, цветная металлография дает возможность диф- ференцировать зерна и фазы по цвету. При прочих равных условиях зерна или фазы, имеющей одинаковый цвет, аналогично ориентиро- ваны относительно исследуемой поверхности. Различие в цвете в пределах данной фазы может быть результатом химической неодно- родности fl]. 2.3.2. РЕЖИМЫ ЦВЕТНОГО ТРАВЛЕНИЯ Железо, углеродистые и низколегированные стали, чугуны Реактив. 45 г каустической соды, 55 мл воды, 10 г бихромата натрия. 182
Назначение. Железо. Окисление феррита. Температура раствора 100 °C. Травить в течение нескольких ми- нут. Зерна феррита ярко окрашены [80]. Реактив. 40 г каустической соды, 60 мл воды, 15 г нитрата нат- рия. Назначение. Железо. Окисление феррита. Температура раствора 100 °C. Травить несколько миуут. Зерна феррита ярко окрашены. Выявляется физическая и химическая не- однородность зерен [80]. Реактив. 60 г бисульфита натрия, 80 мл воды. Назначение. Железо. Окисление феррита. Температура раствора 30 °C. Зерна феррита окрашены в желто- коричневый цвет [80]. Реактив. Насыщенный водный раствор гипосульфита (сернова- тистокислого натрия). Назначение. Техническое железо. Низко углеродиста я сталь. Зерна феррита окрашены в желто-коричневые тона (при избытке катализатора — синие), цементит — светлый. Для ускорения травле- ния ввести на 100 мл раствора 1—2 г метабисульфита натрия или калия [80]. Реактив Берага. А. 8 г гипосульфита натрия, 6 г азотнокислого аммония, 100 мл воды. Б. 1 мл азотной кислоты, 2,5 мл ортофос- форной кислоты. Назначение. Железо, сталь. Селективное окисление феррит- ной фазы. Реактив свежеприготовленный. 100 мл раствора А нагревают до 70—75 °C, после чего добавляют 0,4—0,5 мл раствора Б. Травить в течение 1—3 мин. Оксидная пленка, образующаяся на поверхности ферритной фазы, имеет темно-красный или темно-синий цвет, цемен- тит и фосфиды остаются светлыми; при этом хорошо различают гра- ницы цементита [81]. Реактив. Насыщенный водный раствор винного камня КС4Н5О6. Назначение. Окисление феррита в стали и чугуне. Погрузить шлифованной поверхностью вверх на время до 1 ч. Сушить теплым воздухом и осторожно, чтобы не поцарапать пленки на феррите. Феррит окрашивается в темный цвет [1, 80]. Реактив Берага. 100 мл дистиллированной воды, 6 г метабисуль- фита калия, 2 г сульфаминовой кислоты. Назначение. Окисление феррита в чугуне. Углеродистые, ле- гированные марганцевые стали. Выявление остаточного аустенита в жаропрочных сталях. Чугун травить при комнатной температуре в течение 2—4 мин. Зерна феррита окрашиваются. Стали травить при 20 °C в течение 5—30 с. Жаропрочные стали травить погружением от 45 до 90 с. Ос- таточный аустенит коричневого или голубого цвета, цементит — бе- лого [82]. Реактив Поповой. 75 г хлористого калия, 5 г лимонной кислоты, 1000 мл воды. Назначение. Сплавы на ферритной основе. Электротравление при плотности тока 0,5 А/см2, температуре 5 °C в течение 30 мин. Различные составляющие окрашены по-разному [80]. Реактив. 15 г молибдата аммония, 100 мл воды, 100 мл азотной кислоты. Назначение. Выявление феррита и цементита в углеродис- той стали. Травить в течение 1,5 мин. Молибдат растворить в 100 мл воды 183
и добавить кислоту, после 4-дневного отстаивания отфильтровать. Феррит окрашен в темный цвет, цементит — светлый [80]. Реактив. 0,5 г персульфата аммония, 100 мл воды. Назначение. Выявление феррита в малоуглеродистой стали. Сначала травить в течение 5—8 с 4 %-ным спиртовым раствором пикриновой кислоты, после чего около 15 с данным раствором. По- вышение температуры выше 35 °C дает пятнистую поверхность. Ок- рашиваются различно ориентированные зерна феррита [1]. Реактив. А. 2 мл раствора С (15 г молибдата аммония, 100 мл дистиллированной воды, 100 мл азотной кислоты), 100 мл этилового спирта. Б. 0,5—1 мл раствора С, 100 мл этилового спирта. Назначение. Выявление феррита, цементита в малоуглеро- дистой стали. Молибдат аммония растворить в воде и добавить кислоту, после 4-х дней отфильтровать. В растворе А травить 1—5 мин, в растворе Б—1,5 ч. Феррит окрашивается в темный цвет, цементит — свет- лый [1]. Реактив Ле-Шателье. 25—30 г битартрата калия, до 100 мл воды. Назначение. Выявление феррита в стали и чугуне. Травить при комнатной температуре погружением поверхностью вверх, время травления до Гч. Сушить теплым воздухом. Феррит окрашивается в темный цвет [27]. Реактив Берага. 20 г пирофосфата натрия, 13 мл ортофосфорной кислоты, 3 г молибдата натрия, 6 г нитрата натрия, 1000 мл воды. Назначение. Выявление феррита, цементита в стали и чугуне. Погрузить слегка протравленный ниталем шлиф в реактив на 15—90 с, промыть спиртом и сушить. Феррит окрашивается в цвета от синего до красного, цементит и фосфидная эвтектика не травятся. Цементированные и азотированные слои не окрашиваются. Реактив сохраняется 2 сут, поэтому во избежание распада нитрата натрия его вводят перед употреблением [83]. Реактив. А. 4 %-ный спиртовой раствор азотной кислоты. Б. 40 г каустической соды, 15 г нитрата натрия, 60 мл воды. Назначение. Армко-железо в горячекатаном состоянии, пос- ле отжига, нормализации и закалки. Последовательное травление. Раствор А выявляет общую струк- туру. Травить при комнатной температуре с неоднократным механи- ческим полированием или после электрополирования. В растворе Б травить при температуре 100 °C в течение 10 с, затем на воздухе 1 с и снова в растворе в течение 5 с. Различно ориентированные зерна феррита окрашены в желто- и сине-голубые тона; цементит — свет- лый [80]. Реактив. А. 4 %-ный спиртовой раствор азотной кислоты. Б. На- сыщенный водный раствор гипосульфита. Назначение. Армко-железо в горячекатаном состоянии, после отжига, нормализации и закалки. Последовательное травление. Раствор А выявляет общую струк- туру. Травить при комнатной температуре с неоднократным перепо- лированием. В растворе Б травить 2,5 мии при комнатной темпера- туре. Различно ориентированные зерна феррита окрашиваются в желто-коричневые, сине-голубые и фиолетовые тона; цементит—бе- лый [80]. Реактив. А. 5 г гидроксида натрия, 20 мл воды. Б. 0,1 г бромис- того калия. Назначение. Разделение фосфида и цементита в чугуне и стали. Добавить Б к А перед употреблением. Травить погружением на 184
несколько секунд на холоду. Применять однократно. Бромистый ка- лий можно заменить 1 г кристаллического брома. Цементит и фос- фид различно окрашены [1]. Реактив. 10 %-ный солянокислый раствор хлористого железа. Назначение. Разделение фосфида и цементита в чугуне. Электротравление при напряжении 6 В в течение 30—40 с. Фос- фид железа белого цвета, цементит — светлый [13]. Реактив. 2 г пикриновой кислоты, 25 г гидроксида натрия, 75 мл воды. Назначение. Разделение фосфида и цементита в чугуне. Электротравление при напряжении 10 В в течение 2—3 мин. Фос- фид— светло-коричневого, цементит — светло-голубого цвета [13]. Реактив. 10 г гидроксида натрия, 90 мл воды. Назначение. Разделение фосфида и цементита в чугуне. Электротравление при напряжении 2 В в течение 20—30 с. Фос- фид— коричневого цвета, цементит — светлый [13]. Реактив. Нагрев в расплавленном свинце или в эвтектической смеси свинца и олова. Назначение. Армко-железо, стали 10,'46, У12, легированные стали типа 14Х17Н12, 1Х14Н14В2М, ЭИ395, стали ШХ15, Х12, Р18, марганцовистые стали, нержавеющие, жароупорные стали, высоко- кремнистые сплавы, хромистые чугуны, сплавы на никелевой основе. Нагревать в смеси в течение 9—12 мин. Армко-железо, травить при температуре 320 °C. Зерна феррита окрашиваются в разные от- тенки светло-и темно-синего цвета. Сталь 10 и 45 травить при 300 °C, сталь У12 при 280 °C. Охлаждать на чугунной плите. Вести наблю- дение за изменением цвета (поверхность должна выступать на 1— 2 мм). Феррит синего цвета в стали 05, в сталях 10 и 45 желтого цвета при темном перлите. Перлит в стали 10 — синего, в стали 45—фиолетового цвета, карбиды в стали У12 темно-желтые и резко очерчены. Легированные стали типа 14Х17Н2, 1Х14Н14В2М, ЭИ395 травить при температуре ванны 460—500 °C. Сталь 14Х17Н2 в тече- ние 3 мин, 1Х14Н14В2М—4,5 мин; ЭИ 395 — 7 мин на 1 см2 площа- ди шлифа. Следить за изменением цвета, сталь 14Х17Н2 нагревать при 350 °C в течение 9—12 мин. При этом аустенит —- желто-голубо- го, карбиды — фиолетового цвета. Сталь ШХ15 травить при 280, Х12 — 300, Р18 — 450 °C. В стали ШХ15 перлит различно окрашен, в стали Х12 на коричневом фоне видны белые карбиды, в стали Р18 карбиды темно-коричневого, мартенсит — голубого цвета. Марганцо- вые стали нагревать при 260 °C. Аустенит — коричневого, цементит — светло-желтого цвета. Нержавеющие стали травить при 500 °C; аус- тенит — темно-желтого, цементит — светло-желтого цвета. Жаро- упорные стали травить при 600 °C. При этом двухфазный твердый раствор темно-желтого и светло-желтого цвета. Высококремнистые сплавы травить при 500°C, а-раствор кремния-—коричневого, сили- циды — белого цвета. Хромистые чугуны травить при 340 °C, аусте- нит — желтого, карбиды белого цвета, блестящие. Сплавы на нике- левой основе травить при 530 °C. Предварительное травление в реак- ве Марбле. Ni3Al (у'-фаза в литом состоянии) — коричневого цвета (приемлема и голубая окраска); NiAl (|У-фаза) —светло-кремово- го цвета; никель у — твердый раствор — желтого, желто-оранжевого цвета [1, 80]. Реактив. PH. 10 мл 25 %-ного водного раствора пирогалловой кис- лоты, 10 мл С6Н3ОН3. Б. 20 мл 33 %-ного водного раствора едкой щелочи или 1 г пирогалловой кислоты, 20 мл 30 %-ного водного рас- твора NaOH. Назначение. Разделение фосфида и цементита в чугуне. 185
Оптимальное соотношение растворов по массе пирогалловой кис- лоты к щелочи 1 : 3,5. Раствор А приливать к раствору Б по каплям, чтобы не разложить пирогалловую кислоту. Употреблять свежепри- готовленный реактив. Пирогалловую кислоту держать в темном со- суде. При использовании раствора, Б реактив подогреть до 50 — 60 °C и травить в течение 7—10 мин. Крупные пластинки цементита окрашиваются в темно-красный цвет, цементит перлита чернеет. Фос- фид отличается от цементита по степени и очередности окрашивания. Фосфиды дополнительно определяют по темно-коричневому окра- шиванию при кипячении в 10—30 %-ном растворе соды Na2CO3 в дистиллированной воде за 1—2 мин. (Заново отполированный обра- зец) [1]. Реактив. А. 15 г бромистого калия, 15 г брома, 30 мл воды. Б. 2D г гидроксида натрия, 50 мл воды. Назначение. Выявление фосфида железа в чугуне. Растворы А и Б хранить отдельно в темных закрытых сосудах. Перед применением несколько капель раствора А следует влить в раствор Б, перемешать и нанести капельницей на поверхность шли- фа. Через 3—5 мин промыть раствором аммиака, спиртом и сушить. Фосфид железа окрашивается в цвета от голубого до зеленоватого и хорошо травится фосфидная эвтектика [6]. Реактив. 3—30 %-ный водный раствор соды. Назначение. Выявление фосфида железа в стали, чугуне. Кипятить 1—2 мин. Фосфид окрашивается в темно-коричневый цвет [6] Реактив. 1—4 г красной кровяной соли, 10 г гидроксида натрия, 100 мл воды. Назначение. Выявление фосфида, цементита в чугуне, стали. Погрузить в нагретый до кипения раствор на время от 3 до 15 мин. Применять свежеприготовленный реактив. Не допускать вы- кипания, так как меняется состав. Вместо 10 г КОН можно брать 7 г NaOH. Цементит окрашивается, перлитная смесь приобретает коричневую окраску, соединения азота неизменны. Травление в на- гретом до 60 °C растворе в течение нескольких секунд окрашивает фосфид от светло желтого до бурого цвета. Рассматривать при Х1000. Предварительно травить 2—3 с 3 %-ным спиртовым раство- ром HNO3 [1]. Реактив. А. Нагрев образца. Б. 20 мл ортофосфорной кислоты, -100 мл этилового спирта. Назначение. Разделение фосфида и цементита в чугуне. Нагреть шлиф при 280 °C в течение 15—20 мин, затем травить на холоду в растворе Б в течение 8—Юс. Цементит окрашивается в розовый цвет, а фосфид — в светло-желтый [1]. Реактив. А. 3 %-ный спиртовой раствор пикриновой кислоты. Б. 5—8 %-ный спиртовой раствор хромового ангидрида. В. 10 %-ный спиртовой раствор соляной кислоты. Назначение. Разделение фосфида и цементита в чугуне. Травить в растворе А до выявления структуры, после промывки и сушки травить 1 мин в кипящем растворе Б. После вторичной сушки нагреть в течение 3—5 с (до 1 мин) при 250 °C в ртутной ванне. Второе травление вести погружением на 10—20 с в раствор В. После промывки и сушки нагревать по тому же режиму в открытой печи до появления цветов побежалости. Цементит светлый, фосфид радужный, перлит темный. Для последующего окрашивания цемен- тита и фосфида в обратные цвета применить раствор В. Цементит окрашивается, фосфид остается светлым [1]. 186
Реактив. А. 3 %-ный спиртовой раствор азотной кислоты. Б. На- грев в печи. Назначение. Разделение фосфида и цементита в стали и чугуне. Травить в растворе А в течение 2—5 с, затем нагреть в атмосфе- ре печи до установленного цвета и быстро погрузить в ртутную ван- ну. Рассматривать при Х100, 200. Дементит—синего, фосфид — ко- ричневого цвета. Напряженные участки окрашиваются в другие цвета; цементит—красный, фосфид—бледно-желтый [1]. Реактив. 2—25 мл ортофосфорной кислоты, до 100 мл воды. Назначение. Выявление фосфида, цементита в чугуне. Травить в течение нескольких секунд после кратковременного («20 мин) нагрева при 280 °C. Цементит — розового, фосфид — светло-желтого цвета Гб]. Реактив Матвеева. 1 %-ный водный раствор пикрата натрия (2—5 г пикриновой кислоты, 20—25 г гидроксида натрия, 75—100 мл дистиллированной воды), нейтрализованный пикриновой кислотой и проверенный на нейтральность лакмусом. Назначение. Разделение фосфида железа, цементита. Реактив свежеприготовленный. Дифференцирует фосфидную эв- тектику и окрашивает в темный цвет фосфид железа, при неизмен- ном цементите. В доведенный до кипения раствор погрузить обра- зец на 1—20 мин до 1,5 ч. Фосфид железа окрашивается через 2—3 мнн. При продолжительном травлении окрашивается нитрид и кар- бид железа. Для выявления ликвации кремния травить в нагретом до 60 °C растворе 2—60 мин. Чем больше кремния в сплаве, тем меньше продолжительность травления. Для малокремнистых сплавов можно повышать концентрацию пикриновой кислоты [6]. Реактив Свечникова. 10 г пирогаллола, 100 мл 30 %-ного раство- ра гидроксида натрия, 100 мл воды. Назначение. Выявление цементита, тройной фосфидной эв- тектики. Реактив готовить за сутки. Можно использовать и смесь 1 ч. 25 %-ного раствора пирогаллола и 2ч. 30 %-ного раствора гидрок- сида натрия. Травить при комнатной температуре до 10 мин, при 60 °C—1—2 мин, в кипящем растворе — 20—30 с. После травления и промывки сушить осторожно, чтобы не повредить окраску. Эти реактивы окрашивают цементит последовательно в оранжевый, крас- ный и синий цвета в зависимости от продолжительности травления. При.двойном травлении пикриновой или азотной кислотой и данным реактивом (в любом порядке), можно различить все структурные со- ставляющие тройной фосфидной эвтектики: цементит — темно-жел- тый или коричневый, продукты распада твердого раствора (цемен- тит перлита) — темно-серый, фосфид почти не травится. Цементит перлита в сталях окрашивается слабо [6]. Реактив. А. 15 г бромистого калия, 15 г брома, 30 мл воды, Б. 20 г гидроксида натрия, 50 мл воды. Назначение. Выявление фосфида железа в фосфидной эв- тектике. Растворы А и Б хранить отдельно в темных закрытых сосудах. Перед применением несколько капель раствора А влить в сосуд с раствором Б, перемешать и нанести на поверхность шлифа. Через 3—5 мин шлиф промыть раствором аммиака, спирто^м и сушить. Фосфид железа окрашивается в цвета от голубого до зеленоватого, хорошо травится фосфидная эвтектика [6]. Реактив: 240 г тиосульфата натрия, 30 г лимонной кислоты, 25 мл уксусной кислоты, 2,5 г нитрата натрия, 1000 мл дистиллированной воды. 187
Назначение. Углеродистые, низколегированные стали. Иден- тифицирование сульфидных включений, выявление фосфида и цемен- тита; никель и хром в покрытиях. Растворять по порядку. Перед употреблением к 100 мл раствора добавить при непрерывном перемешивании 200 мл нитрата натрия (при 25°C). Реактив использовать через сутки. Предварительно про- травленный в азотной кислоте образец погрузить в реактив до изме- нения цвета его поверхности от голубовато-фиолетового до голубо- го, промыть водой и спиртом |’84]. Реактив. 10 мл 10 %-ного водного раствора азотнокислого свин- ца, 10 мл 50 %-ного раствора гидроксида натрия. Назначение. Выявление цементита в чугуне. Погрузить в горячий раствор на 5—10 мин. Цементит окрашива- ется в темный цвет. NaOH можно заменить КОН [1]. Реактив. 10 г двууглекислой соды, 100 мл воды. Назначение. Выявление цементита в чугуне. Погрузить в нагретый до 80 °C реактив на 8—10 мин. Богатые фосфором участки темнеют, цементит бледно-желтого цвета, пер- лит не окрашивается [1]. Реактив. 5 г азотнокислой меди, 5 г цианистого калия, 100 мл воды. Назначение. Выявление цементита в стали и чугуне. Погрузить на 1—2 мин. Окрашивается цементит различных форм, даже в сорбите, Сильный яд! Обращаться осторожно [1]. Реактив Лошкевича. 5 г оксида свинца, 20 г гидроксида натрия, 100 мл воды. Назначение. Выявление цементита в чугуне. Травить погружением на 5—20 с в кипящий раствор. Цементит окрашивается в темный цвет [6]. Реактив-. А.. 50 г гидроксида натрия, до 100 мл воды. Б. 10 г азотнокислого свинца, до 100 мл воды. Назначен.и е. Выявление цементита в чугуне. Реактив составлять перед употреблением из смеси равных объе- мов растворов А и Б. Травить в горячем растворе несколько минут. Цементит окрашивается в темный цвет. Глубоко травятся фосфиды и силициды [6]. Реактив. 5 г гидроксида натрия, 100 мл воды. Назначение. Выявление цементита в чугуне. Травить в кипящем растворе 5—-10 мин. Цементит окрашивается в темный цвет. Более концентрированный, раствор окрашивает ос- нову, холодный раствор не окрашивает цементит [1]. Реактив Л е-111 ателье. 2—5 г пикриновой кислоты, 25—20 г гид- роксида натрия, 75—100 мл дистиллированной воды. Н а з н а ч е н и е. Выявление структурных составляющих чугу- нов, закаленной и отпущенной стали. Отдельно растворить пикриновую кислоту и гидроксид натрия, а затем второй раствор медленно добавлять к первому. Хранить в темной посуде. Проверять на щелочность лакмусом. Травить погру- жением в нагретый до 60 °C раствор в течение времени от 5 до 25 мин. Медленно прогревать стакан с реактивом и образцом в со- суде с кипящей водой, затем промыть спиртом. Цементит окраши- вается в темно-коричневый до черного цвет. Феррит не окрашива- ется. Сетка и зерна цементита окрашиваются через 2 мин, после 20 мин —- бурого цвета. В стали троостит — светло-серого, иглы мар- тенсита разной окраски: иглы отпущенного темнее, чем закаленно- го [6]. Реактив. 6,3 г бензойного ангидрида, 20 г NaOH, 100 мл воды. Назначение. Выявление составляющих стали, чугуна. 188
Погрузить в кипящий раствор на 10—20 мин. Зернистый цемен- тит и перлит окрашиваются сильнее пластинчатого. В быстрорежу- щей стали вольфрамид железа темнеет через 2—5 мин, цементит — через 30—45 мин, остальные карбиды не окрашиваются [6]. ’ Реактив. Нагрев в воздушной среде на листе железа или меди, подогретые огнем горелки. Назначение. Фосфористый, сернистый чугун. При появлении цветов побежалости образец быстро охладить в ртутной ванне. В фосфористом чугуне цементит — розового, пер- лит—желтого, сульфиды — голубого цвета [80]. Реактив. 3—4 %-ный раствор сернистой кислоты в этиловом спир- те или воде. Назначение. Дифференцирование составляющих закаленной стали и чугуна. Погрузить поверхностью вверх. В водном растворе травить 10— 50 с, в спиртовом — более 1 мин. Промыть водой и спиртом. Хра- нить раствор ‘в холодном месте в виде насыщенного (около 10 %) раствора, в котором не должно быть серной кислоты. Вода дистил- лированная. В отпущенных сталях образуются оксиды, на мартен- сите они бледно-голубого цвета, аустенит — желтоватого, сульфид марганца — голубого цвета [6]. Реактив. А. 4 %-ный спиртовой раствор пикриновой кислоты. Б. 5 %-ный раствор азотной кислоты в изоамиловом спирте. Назначение. Стали после термообработки. Травить погружением на 2 с в раствор А, затем на 10 с в раст- вор Б. Сорбит, троостит — бурого, мартенсит — голубого, аустенит— слабо оранжевого цвета. Хорошо выявляется неоднородность тро- остита в сталях с развитой ликвацией по углероду (по интенсивнос- ти окрашивания) [1]. Реактив Берага. 15 мл соляной кислоты, 10 мл селеновой кислоты, 100 мл этилового спирта. Назначение. Выявление фосфидов, нитридов, карбидов в сталях и чугунах. Шлифы сталей и чугунов могут быть протравлены 2—3 %-ным раствором HNO3. Шлифы из нержавеющей стали и жа- ропрочных сплавов травить после полировки. Травить на холоду погружением на время до 1—3 мин. На катодных участках струк- туры образуется пленка селена. Нитриды, карбиды и фосфиды ок- рашиваются. Феррит и аустенит не травятся [85]. Реактив Курбатова. А. 10—30 мл ортонитрофенола (насыщенный раствор в этиловом спирте). Б. 10 мл 4 %-ного раствора азотной кислоты в этиловом спирте. Назначение. Выявление составляющих закаленной стали. Растворы А и Б смешивать перед употреблением. Раствор Б можно заменить равным количеством 20 %-ного раствора соляной кислоты в амиловом спирте. Вместо ортонитрофенола можно взять нитроанилин. Сорбит, троостит и игольчатый мартенсит окрашива- ются в разные цвета. Аустенит и карбиды имеют более светлый от- тенок [6]. Реактив Гейна, Бауэра. 1 %-ный водный раствор серной кислоты. Назначение. Стали. Разделение осмондита, троостита. Травить погружением на 2—6 мин. Осмондит окрашивается в темно-синий, троостит — коричневый цвет [6]. Реактив. 10 мл 1 %-ного водного раствора тиосульфата натрия, 10 мл 4 %-ного спиртового раствора пикриновой кислоты. Назначение. Высокопрочные двухфазные стали. Разделение мартенсита, бейнита, феррита. Травить при комнатной температуре в течение 7—12 с. Мартен- 130
сиг белого цвета, бейнит — черного, феррит — рыжевато-коричневый [86]. Реактив. А. 5 г желатины, 20 мл дистиллированной воды. Б. 10— 20 мл глицерина. Нагрев в атмосфере печи. Назначение. Чугуны, отожженные и термообработанные стали. Растворы А и Б смешивать перед употреблением. Погрузить на 20—30 мин, затем нагревать до жидкого состояния раствора. Смы- вать спиртом и водой. Различные структурные составляющие окра- шиваются по-разному [1]. Реактив. 2 %-ный спиртовой раствор азотной кислоты. Нагрев в атмосфере печи.» Назначение. Марганцовистые чугуны. Сплавы типа желе- зо — хром — углерод. Марганцовистые чугуны слегка протравить реактивом и нагреть до 250—300 °C до появления на поверхности желто-фиолетового или желто-синевато-фиолетового тонов (в чугунах с 9—11 % Мп). Це- ментит окрашивается в фиолетовые либо сине-фиолетовые тона: перлит — коричневый или синеватый, селикокарбид железа — свет- ло-желтый, феррит — белый, аустенит — желтовато-коричневый либо при продолжительном нагреве слегка фиолетовый, мартенсит — тем- но-коричневый. Сплавы Fe — Сг — С травить 3—5 с, затем помес- тить в печь при 520 °C и после 25 мин выдержки охладить на метал- лической плите. Продукты распада аустенита — голубовато-серые, орторомбический карбид (Fe, Сг)3С окрашивается в кирпичный цвет, тригональный карбид (Ре,Сг)7Сз — светлый. Темный цементит легко отличается от светлого хромистого карбида [87, 6]. Реактив Клемма. 100 мл холодного насыщенного раствора чисто- го тиосульфата натрия, 2 г чистого метабисульфита калия. Назначение. Стали. Изучение первичной сегрегации форми- рования структуры. Реактив перед употреблением должен отстояться, затем отфильт- ровать его и хранить в темной плотно закрытой посуде. Травить по- гружением при комнатной температуре или нанесением раствора на образец по капле. Промыть в проточной воде, спирте и сушить в струе холодного воздуха. Коричнево-голубая фаза содержит серу и фосфор. Белые островки в этой фазе состоят из сульфида марганца. Феррит — коричневого цвета [6, 88]. Реактив. А. 4 %-ный спиртовой раствор пикриновой кислоты (I) или 2,5 %-ный раствор азотной кислоты в изоамиловом спирте (2). Б. Реактив Клемма. Назначение. Карбиды, мартенсит, остаточный аустенит. Реактив А! наносится на образец и остается до появления темной пленки. Затем промыть в воде, спирте, сушить в струе теплого воз- духа. Реактив А2 наносится на образец, выдерживается 20—30 с, затем промывается спиртом и сушится в струе теплого воздуха. По- следующее травление реактивом Клемма позволяет провести разли- чие между неотпущенным мартенситом и остаточным аустенитом. а-Железо и мартенсит покрываются пленкой FeS, а у-железо и це- ментит остаются белыми. Степень окрашивания зависит от располо- жения фаз и от времени травления. При кратковременном травлении проявляется желто-коричневый цвет, при длительном — голубые то- на. Травление прекратить, когда цвет различим, невооруженным гла- зом, травить примерно 1—5. мин [88]. Реактив. 10 мл плавиковой кислоты, 20 мл этилового спирта, 10 мл дистиллированной воды. 190
Назначение. Железокремниевые стали. Разделение карбидов. Реактив составлять добавлением небольших порций воды в спир- товый раствор плавиковой кислоты. Погрузить на время до 5—6 ч. Промывать водой, спиртом, сушить горячим воздухом. Цементит и железокремнистые карбиды окрашиваются, хромистые и железохро- мистые карбиды травятся слабее [6]. Высоколегированные стали и сплавы Реактив. Нагрев в вакууме при 600 °C, и давлении 3-10~5 Па. Назначение. Аустенитные жаропрочные сплавы, сплавы на ни- келевой основе. Аустенитные жаропрочные сплавы нагревать в течение 0,5—1 мин. Твердый раствор и отдельные фазы окрашены различно. Литые жа- ропрочные сплавы в литом состоянии, сталь типа 10X17IIBM2T на- гревать в течение 20 с. Аустенит — желтый, темные иглы одной фазы и белые кристаллы другой. В стали 10Х17НВМ2Т — аустенит — си- не-малинового, о-фаза — розоватого, карбиды титана —- желтого цвета. Сплавы на никелевой основе нагревать 2—3 мин. Предвари- тельно протравить 2 %-ным спиртовым раствором соляной кислоты, Ni3Al (у'-фаза в литом состоянии) — коричневого, Ni3Al (после дли- тельного старения) — голубого цвета. NiAl (p-фаза) — светло-кре- мового, никель у-твердый раствор — желтого цвета [80]. Реактив. А. 10 г щавелевой кислоты, 100 мл воды или 5 мл орто- фосфорной кислоты, 95 мл воды, Б. 4 г перманганата калия, 4 г гидроксида натрия, 100 мл воды. Назначение. Аустенитные стали. Травить последовательно в растворе А и Б в течение нескольких минут. Кипящий раствор А выявляет общую структуру. Раствор Б выявляет феррит и a-фазу, окрашенные в разные цвета; аустенит слабо окрашен или не окрашен вовсе [80]. Реактив. 10 г уксуснокислого свинца, 100 мл воды. Назначение. Хромоникелевые стали типа Х27Н23МЗДЗ, Х27Н19МЗДЗ, 06ХН28МТ после различной термообработки. Электротравление при напряжении 6 В в течение 3—5 с. Травить до тех пор, пока пленка не станет синего цвета. Феррит — синего, аустенит — голубого, о-фаза желто-оранжевого цвета, карбиды — светлые. Цвет плоскости меняется в зависимости от времени травле- ния [80]. Реактив. Нагрев в атмосфере печи. Назначение. Хромистые, кремнистые чугуны, сормайт. Стали после различной химико-термической обработки. Ферритные стали с 25 % Сг. Нержавеющие хромоникелевые стали. Ферровольфрам. Сплавы спекания. Травление хромистых чугунов при 340 °C, кремнистых — при 450 °C. Сормайта — при 550 °C в течение 10—15 мин. Во всех спла- вах поле желтое, карбиды — белые, перлит — коричневый. Темпера- тура травления цементированных и азотированных сталей 260 °C, цианированных — 300 °C, хромированных — 600 С. Время нагрева до 45 мин. В цементованных сталях сетка цементита желтого, перлит — коричнево-фиолетового цвета. В азотированных сталях нитриды светло-желтого, эвтектоид — коричнево-фиолетового цвета. В циани- рованных сталях аустенит светло-желтого цвета. В хромированных сталях хромированный слой — коричнево-фиолетового цвета. Феррит- ные стали с 25 % Сг нагревать при 550 °C в течение 5 мин. Феррит — желтый, сг-фаза светлая, обедненные хромом участки — коричневые (до фиолетового). Нержавеющие стали нагревать при 650°C в тече- ние нескольких минут. Феррит — светлый, аустенит — темный. Для 191
хромоникелевых сталей температура нагрева 650 °C, время — 20 мин. Аустенит зеленовато-голубой, сг-фаза — оранжевая, карбиды — белые. Сталь Г12 нагревать при 260 °C в течение 10—15 мин. Ферроволь- фрам нагревать при 700 °C три раза по 1 мин. Феррит — коричневый, эвтектика — сиреневая, вольфрамид железа — светлый, карбиды вольфрама — светлые, блестящие. Сплавы спекания нагревать при 400 °C в течение 45 мин. Титановая фаза — оранжевая, карбид воль- фрама — светлый, цементит — зеленый. В сплавах WC—Со, WC— TiC—Со за 15 мин, цементит окрашивается. WC и титановая фа- за — светлые [1.80]. Реактив. 50 мл ортофосфорной кислоты, 50 мл глицерина. Назначение. Аустенитные стали. Электротравление при плотности тока 0,5—1 А/см2 в течение 10—15 с. Феррит окрашивается в серый цвет, аустенит не окрашива- ется, о-фазы темного цвета [80]. Реактив. 10 г уксуснокислого кадмия, 90 мл воды. Назначение. Хромоникелевая сталь Электротравление при напряжении 6 В в течение 6 с. Карбиды травятся быстрее, чем сг-фаза, по границам зерен карбиды серые [80]. Реактив. Насыщенный раствор гидроксида натрия. Назначение. Хромоникелевая сталь. Электротравление при напряжении 1,5 В в течение 6 с. о-Фаза голубого цвета, темнеет быстрее других фаз [80]. Реактив. 2 г медного купороса, 20 мл соляной кислоты, 20 мл воды. Назначение. Хромоникелевая сталь. Электротравление на катоде в течение 2—5 с. Феррит и аустенит окрашиваются в желтооранжевый цвет, отчетливо выявляется о-фаза [80]. Реактив. 2 мл 15 %-ного водного раствора персульфата аммония, 1 мл насыщенного спиртового раствора .ортонитрофенола, 2 мл 50 %- него спиртового раствора соляной кислоты. Назначение. Хромоникелевые стали, содержащие 17,5 Сг; 9,6 Ni; 2,25 Мо; 0,03 С. Закалка от 1300 °C. Травить при комнатной температуре в тече- ние 30 с. Феррит белого цвета, аустенит — светло-коричневый [80]. Реактив. 10 г уксуснокислого свинца, 90 мл воды. Назначение. Сплавы на никелевой основе. Электротравление при напряжении 6 В в течение 3—5 с. Пред- варительно протравить в реактиве Марбле. Ni3Al (у'-фаза в литом состоянии)—темно-голубого, Ni3AI (после длительного старения) — золотистого, NiAl (Р'-фаза) —серо-голубого, никель у — твердый рас- твор — голубого цвета [80]. Реактив. 30 г уксусно-кислого свинца, 70 мл воды. Назначение. Сплавы на никелевой основе. Электротравление при напряжении 3 В в течение 5—10 с. Пред- варительно протравить в реактиве Марбле. Ni3Al (у'-фаза в литом состоянии) — коричневого, Ni3Al (после длительного старения) — темно-коричневого, NiAl (Р'-фаза) — светло-кремового, никель у-твер- дый раствор — желто-оранжевого цвета [80]. Реактив. 1 г тиомочевины, 2 мл ортофосфорной кислоты, 1 л воды. Назначение. Никелевые сплавы. Реактив отличается большой стабильностью на воздухе и не вы- деляет серы при подкислении. Перед травлением шлифы полировать На сукне, смоченном спиртовой суспензией окиси хрома. Электротрав- ление при плотности тока 0,005 А/см2. Катод — никель. Сплав нимо- 192
ник или ХА77ТЮ окрашивается: через 1 мин в светло-коричневый цвет, через 2 мин — в синий, через 3 мин происходит полное обесцве- чивание. Выявляется полосчатость, мелкие включения по границам зерен. Сплавы ХН70ВМТЮ травить при плотности тока 0.005 А/см2 и через 1—2 мин фазы карбидов типа М23С6 или М6С окрашиваются в розовый, зеленый или сине-фиолетовый цвета. Фаза Ni3Al вытрав- ливается [6]. Реактив Гросбека. 4 г перманганата калия, 4 г пероксида нат- рия, 100 мл воды. Назначение. Хромистые стали и сплавы. Травить в нагретом до 60—80 °C свежеприготовленном реактиве 1—2 мин и более. В хромомолибденовых сталях о-фаза окрашивает- ся в желто-зеленые тона, карбиды заметно растравливаются. В ста- лях 15X28 феррит остается светлым, о-фаза приобретает красный цвет. В сплаве железа с 39 % Сг — феррит окрашен в ярко-желтый, а о-фаза — в голубой цвет, карбиды по границам зерен становятся коричневого цвета. В аустенитных хромоннкельмолибденовых сталях аустенит остается белым, феррит окрашивается в кремовый или красный цвет. При этом продолжительность травления увеличивается до 15 мин. В ферритных сталях яркость окраски феррита возрастает с увеличением содержания хрома [80]. " Реактив Гросбека. 4 г перманганата калия, 1 г гидроксида натрия, 100 мл воды. Назначение. Хромовые, хромоникелевые, вольфрамовые стали. Травить в свежеприготовленном кипящем реактиве в течение 1— 3 мин и более. При 20 °C время увеличивается до 1 ч. Гидроксида натрия можно брать до 4 г. Травятся карбиды хрома и цементит, сг-фаза окрашивается в коричневый цвет, аустенит — голубого или желтого цвета, феррит окрашивается быстрее аустенита и приобре- тает цвет от желтого до коричневого. В ванадиевой стали карбид ванадия не окрашивается. В вольфрамовой и хромовой стали окра- шивается избыточный карбид, а также карбид перлита, хромистый феррит приобретает окраску от светло-желтой до коричневой. В вы- сокохромистых сталях Феррит окрашивается быстрее цементита [1,6]. Реактив Гросбека. 4 г перманганата калия, 4 г гидроксида нат- рия, 100 мл воды. Назначение. Хромоникелевые стали, содержащие 17,75 Сг, 9,6 Ni, 2,25 Мо, 0,03 С. Закалка, отпуск при 1250 °C. Электротравление на аноде при напряжении 5 В в течение 40 с. Феррит — желто-коричневого цвета, по краям голубого, аустенит — белого, карбиды — голубого цвета [80]. Реактив. 2 г перманганата калия, 2 г гидроксида натрия или калия, 50 мл воды. Назначение. Хромоникелевые сплавы. Электротравление на катоде при плотности тока 0,2—0,3 А/см2 в течение 10—12 с. Поверхность зерен аустенита окрашивается в бурый цвет, феррит и о-фаза не окрашиваются. При плотности то- ка 0,5—0,7 А/см2 в течение 10—12 с, зерна феррита окрашиваются в синий цвет, сг-фаза — в красный, дисперсные карбиды — в синий, крупные карбиды — в оранжевый [80]. Реактив Виллела. А. 1 г пикриновой кислоты, 5 мл соляной кис- лоты, 95 мл этилового спирта. Б. 10 мл гидроксида калия, 90 мл воды. Назначение. Стали типа Х27Н23МЗДЗ, Х27Н19МЗДЗ, 06ХН28МТ после различной термообработки. 13—235 193
Последовательное травление в А и Б при комнатной температуре в течение 30—35 с выявляет общую структуру. Электротравление в растворе Б в течение 6—8 с при комнатной температуре при 1,5— 2 Б, выявляет o’-фазу желто-оранжевого цвета, аустенит — белого цвета [80]. Реактив. 10 г гидроксида натрия, 100 мл воды. Назначение. Хромистые и вольфрамовые стали. Погрузить на время от 1 до 5 (иногда до 10) мин. Нагрев до 40 °C ускоряет процесс. За 1—5 мин темнеет вольфрамид железа, через 10 мин — железо- вольфрамовый карбид. Вольфрамовый карбид не темнеет [1]. Реактивы Мураками. А. Юг гидроксида калия, 10 г красной кро- вяной соли, 100 мл воды; Б. 30 г гидроксида калия, 30 г красной кровяной соли, 60 мл воды. Назначение. Хромоникелевые стали и их сварные швы. Аусте- нитные, ниобиевые, хромистые, хромомарганцевые, никелевые, мо- либденовые, быстрорежущие стали. Сплав Fe—Сг (39 % Сг). Упот- реблять свежеприготовленный реактив. Для хромоникелевых сталей применять кипящий раствор А в течение 3—10 мин. Феррит окраши- вается в коричнево-желтый, аустенит — в белый цвет, карбиды растравливаются. Сварные швы травить в кипящем растворе А в течение 10—60 с. Феррит окрашивается в желто-коричневый цвет, аустенит — в белый, a-фаза'имеет цвета от радужного до темно- коричневого. Аустенитную сталь травить в кипящем растворе Б в течение нескольких секунд. Бремя подобрать Аустенит, карбиды и интерметаллиды не травятся, сг-фаза окрашена в желтый цвет. Же- лезо-хромистый сплав травить в кипящем растворе Б в течение 10 с. Феррит—бледно-фиолетового, сг-фаза желтовато-бурого цвета, кар- биды -— темные. В ниобиевых сталях фаза FesNb окрашивается в голубой цвет. В .хромистых и хромомарганцевых сталях о-фаза светло-синего, феррит — желтого цвета, карбиды — темные. В ни- келевых и молибденовых сталях феррит — серого цвета. Быстроре- жущие стали травить 1,5—10 мин в горячем растворе А. Окраши- ваются карбиды вольфрама, ванадия, хрома, вольфрамиды не тра- вятся. Цементит окрашивается позже других карбидов в цвета от голубого до серого. Реактив хранить в темной посуде [6, 80]. Реактив Берага. 20 мл соляной кислоты, до 1 г метабисульфита калия, 2,4 г фтористого аммония, 100 мл воды. Назначен и е. Нержавеющие стали, сплавы типа нимоник. Разделение карбидов и нитридов. Для сплавов типа нимоник воды должно быть 600—800 мл. Реак- тив использовать после добавления метабисульфита калия в коли- честве 100—1000 мг на 100 мл раствора в зависимости от состава стали: чем больше никеля, тем больше нужно добавлять метабисуль- фита калия. В результате травления на поверхности образца появ- ляется налет сульфидов, выявляющий границы между зернами и двойниками и окрашивающий нитриды в желтый, а карбиды в се- рый цвет [89]. Реактив. 2—5 г пикриновой кислоты, 20—25 г гидроксида натрия, до 100 м дистиллированной воды. Назначение. Стали типа хромансиль, хромистые и хромоти- тановыс стали, борированный слой в стали. Стали типа хромансиль травить в кипящем растворе в течение 1—20 мин. Феррит окрашивается в различные цвета побежалости; перлит, сорбит и троостит окрашиваются в серый цвет, мартенсит — от желто-коричневого до темно-серого цвета. В хромистых и хро- мотитановых сталях цементит окрашивается в красновато-коричне- 194
вый цвет, карбиды типа (Fe, Сг)3С окрашены в коричневый цвет более светлых тонов, чем карбиды типа (Fe, Сг)7С3, а сложные кар- биды хрома и титана становятся светло-розовыми. Карбиды типа (Fe, Сг)2зСб не травятся. Борированные стали травить в горячем реактиве в течение 30—50 с. Борид железа FeB — голубого, Fe2B — желтого цвета. При меньшем времени травления слой фазы FeB окрашен в коричневый цвет [6, 80]. Реактив. 3 мл пероксида водорода, 5—10 г гидроксида натрия, 200 мл воды. Назначение. Дифференцирование карбидов хромистых и хро- мотитановых сталей. Травить на холоду в течение нескольких секунд. Титаиохромовые карбиды окрашиваются в розовый цвет, железохромовые карбиды— в различные оттенки желтого. Цементит не травится [6]. Реактивы Виллела, Гросбека. А. 1 г пикриновой кислоты, 5 мл соляной кислоты, 95 мл этилового спирта. Б. 4 г перманганата ка- лия, 4 г пероксида натрия, 100 мл воды. Назначение. Железохромистый сплав (39 % Сг). Травить последовательно. Электротравление в реактиве А по ре- жиму: напряжение 3,5 В, сила тока 1,6 А, время 12—15 с. При этом выявляется общая структура. Затем в реактиве Б при 80— 90 °C в течение 2—3 мин. Феррит окрашивается в зеленовато-голу- бой цвет, сг-фаза — оранжевого цвета, карбиды —- красные [80]. Реактив. А. 10 хромового ангидрида, 100 мл воды, Б. Реактив Гросбека. Н а з и а ч с н и е. Железохромистый сплав (39 % Ст). Электролитическое травление в реактиве А выявляет общую структуру. Травление в реактиве Б при 90 °C в течение 2 мин окра- шивает феррит в фиолетово-синий цвет, о-фаза желтого цвета, кар- биды но границам зерен и внутри o'-фазы — темные [80]. Реактив. 30 г гипосульфита, 10 г пиросернистокислого калия, 5 мл уксусной кислоты, 100 мл воды. Назначение. 1Чарганцевохромистые стали. Травить в течение нескольких минут. Идентифицируются а- и Е-мартенсит [6]. Реактив. Нагрев в печи в атмосфере воздуха. Назначение. Аустенитные стали. Травление при 500°С в течение 10—15 с. Травление стали Г12 при 260 °C. Цементит — светло-желтого, аустенит — темно-коричне- вого цвета (до коричневого). Предварительно слабо протравить рас- твором для нержавеющих сталей [1]. Реактив. 10 мл 3 %-ного пероксида водорода, 2 г гидроксида натрия, 20 мл воды. Назначение. Быстрорежущие стали. Применять свежеприготовленный реактив. При действии образу- ются пузырьки газа. Погрузить на 10—20 с и более. Промыть водой, спиртом. Карбид вольфрама темнеет. В безуглеродистой стали окра- шивает интерметаллид вольфрама [1]. Реактив. Комбинированное травление. Сначала отпуск в интер- вале 550—750 °C в течение 100—1000 ч, затем травление по одному из режимов: 1) электротравление в реактиве 8,5 г/л (NH^SC^, 8,5 г/л лимон- ной кислоты при 20—25 °C, при плотности тока 0,5 А/см2 в тече- ние 25 с; 2) химическое травление в реактиве 4 г К4рс(СХ)б> 4 г КОН, 90 мл воды при 80—100 °C в течение 2 мин: 3) электротравление в реактиве 4 г КМпО4, 4 г Na2O2, 100 мл 13* 195
воды при 20—25 °C, при плотности тока 0,02 А/см2 в течение 10 с; 4) электротравление в реактиве 1 г пикриновой кислоты, 5 мл соляной кислоты, 95 мл этилового спирта при 20—25 °C и плотности тока 0,5 А/см2 в течение 25 с; 5) тепловое окрашивание в атмосфере печи при 500 °C в течение 15 мин. Назначение. Разделение составляющих отпущенной двухфаз- ной стали 12Х21Н5. Травление по режиму 1 четко выявляет границы а- и у-фаз. Они бесцветны; о-фаза затравливается. Последовательное травление по режиму 1 и 2 разделяет а- и у-фазы. а-Фаза окрашивается в ко- ричневый цвет. Травление по режиму 3 окрашивает o'-фазу в свет- ло-коричневый цвет, у-фаза бесцветна. Границы этих фаз размыты, о-фаза четко очерчена, цвет светло-голубой. Травление по режиму 3 и 5 окрашивает у-фазу в светло-коричневый цвет, a-фаза не окра- шивается, а о-фаза голубого цвета. Границы размыты. Последова- тельное травление по режимам 4, 3 и 5 выявляет границы а- и у-фаз (4), границы о-фазы и окрашивание в голубой цвет (3), разделение фаз а и у (у-фаза коричневого цвета (5) [90]. Реактив. 4 мл 30 %-ного пероксида водорода, 25 г гидроксида натрия, 100 мл воды. Назначение. Быстрорежущие стали. Свежеприготовленный реактив. Погрузить в раствор на 5—20 с, для молибденовой стали — до 60 с. Вольфрамид и молибденит темнеют за 1 мин, железовольфра- мовый и молибденовый карбиды — за 3—5 мин [1]. Реактив Комбинированное травление: I) электрополировка в хлорноуксусном электролите; 2) электротравлепие в реактиве Круп- па (8 мл НМОз, 46 мл НС1, 40 мл воды при 2 В в течение 3 с), об- разец-катод, анод—нержавеющая сталь; 3) химическое травление в реактиве Гросбека. Назначение. Фазовый состав в сталях с низким содержа- нием никеля, типа 0Х18Т8Н2Т, 0Х21Н62МТ, 0Х21Н5Т, 1Х21Н5Т. Электрополирование проводить для снятия деформированного слоя. Электротравление по режиму: напряжение 2 В, время 3 с; образец — катод, анод-—нержавеющая сталь, выявляет игольчатый мартенсит. Окрашивание в реактиве Гросбека проводить при 90 °C в течение 4—5 мин. Четко разделены три фазы: феррит — коричне- вого цвета, мартенсит — серый игольчатый, аустенит — светлый (внутри феррита) [91]. Реактив. А. 10 %-ный водный раствор щавелевой кислоты. Б. Ре- актив Гросбека (4 г КМпО4, 4 г Ка2О2, 100 мл воды). Назначение. Азотистый феррохром (сплавы системы Fe— 70 % Сг—N). Нитриды выявляются травлением в реактиве А в течение 5 с при плотности тока 0,2 А/см2, затем окрашивать в свежеприготов- ленном реактиве Б при 80—90 °C в течение 5 с. Для образцов, азо- тируемых в жидком состоянии, лучше использовать электротравле- ние в реактиве Б. Структура характеризуется наличием мелких пластинчатых и розеточных выделений, количество которых увели- чивается с увеличением содержания азота. Для феррохрома, азо- тированного в твердом состоянии, лучше пленочное окрашивание. Крупные нитриды — светлые, а высокохромистая ферритная матри- ца — коричневого или темно-зеленого цвета [92]. Реактив Берага. 0,5 мл селеновой кислоты, 2 мл 35 %-ной соля- ной кислоты, 100 мл этилового спирта. 196
Назначение. Выявление диффузионных слоев в азотируемых сталях. Погрузить в реактив на 1—2 мин. Диффузионный слой состоит из 3 слоев: первый (белый) наиболее богатый азотом, второй (зеле- ный) содержит постоянное количество азота; третий — с переменным содержанием азота и соответственно изменяющейся окраской [32]. Реактив. 0,5 г пикриновой кислоты, 12,5 г едкой щелочи, 25 мл воды. Назначение. Выявление борированного слоя в стали. Погрузить в реактив при 35—-40 ' С на 30—50 с. Повышение тем- пературы затемняет картину. В борированной стали фаза FeB —- светло-голубого, Fe2B — светло-желтого цвета. При меньшем време- ни травления слой фазы FeB окрашивается в коричневый цвет [1]. Реактив. А. 4 %-ный спиртовый раствор азотной кислоты. Б. 0,5 г пикриновой кислоты, 12,5 г гидроксида натрия, 25 г воды. Назначение. Выявление диффузионного слоя в борирован- ном железе. Травление при 1100 °C в течение 10 ч. Реактив А не травит диф- фузионный слой, а выявляет границы зерен феррита и границу меж- ду слоем и ферритом. В реактиве Б травить образец при 35—40 °C в течение 30 с. Диффузионный слой состоит из двух последователь- но располагающихся фаз. Фаза на поверхности, окрашенная в голу- бой цвет, представляет .собой борид железа FeB, ее иглы вклинива- ются во вторую фазу, окрашенную в желтый цвет — фаза Fe2B. Фер- ритное поле остается светлым. Травление в том же реактиве при 20 °C в течение 15—20 с окрашивают фазу FeB в коричневый цвет и сохраняет желтые тона у основной фазы Fe2B [6]. Реактив. А. 10 г. K2Fe(CN)e, Ю г КОН, 100 мл воды. Б. 2 г пик- риновой кислоты, 25 г гидроксида натрия, 100 мл воды. Назначение. Выявление борированного слоя при индукцион- ном нагреве стали. Травить в кипящем свежеприготовленном реактиве А в течение 40 с. Структура состоит из боридов, сцементированных боридной эвтектикой. Преимущественно образуются бориды типа Fe2B, кото- рые имеют прямоугольную, ланцетовидную округлую форму. Вокруг боридов серая кайма бороцементита Fc3(C, В) с микротвердостыо 9—13 ГПа. Эвтектика имеет различное строение, часто розеточное и состоит из твердого раствора бора в к-Fe, борида Fe2B и бороце- ментита. Фаза Fe2B имеет цвет от светло-коричневого до красно-ко- ричневого, FeB — от темно-серого до темно-коричневого, Рез (С, В) — голубовато-серого цвета с сиреневой оторочкой. Эвтектика — голу- бовато-серого цвета. При травлении в кипящем реактиве Б в тече- ние 35—40 с Fe2B — нежно-голубого цвета, FeB — от темно-серого до темно-коричневого, Fe3(C,B) —серого, эвтектика — светло-серого цвета. При травлении в кипящем реактиве Б в течение 120 с Fe2B — малинового цвета, FeB — темно-серого с зелеными участками, Fe3(C, В)—соломенно-желтого цвета. Эвтектика у границы мали- нового цвета, в глубине соломенно-желтого цвета [93]. Реактив. А. 1 г цианистого калия, 100 мл воды. Б. 0,25 г дифенил- тиокарбазона, 10 мл хлороформа. Назначение. Стали с добавками свинца. Образец предварительно протравить 4 %-ным водным раствором пикриновой кислоты. Промыть водой и сушить. Затем в течение 0,5—1 мин протирать перемешанной смесью равных объемов раство- ров А и Б. Если в стали есть свинец, то образуются комплексные соединения кирпично-красного цвета, хорошо видимые в темном по- ле и в поляризованном свете [6]. 197
Реактив. 0,07—0,3 г пикриновой кислоты, 10—20 мл этилового спирта, 50—60 мл воды. Назначение. Цинковые покрытия на железе и сталях. Свежеприготовленный реактив. Травить и полировать поперемен-' но несколько раз до выявления структуры. Продолжительность трав- ления от нескольких секунд до 2 мин. Для сохранения боковой по- верхности ее покрывают лаком. Фаза FegZn2 окрашивается в лимон- но-желтый цвет, FeZn? — в сиреневато-белый, FeZn3 — в коричне- вый [6]. Алюминий Реактив. 2—3 %-ный водный раствор плавиковой кислоты. Назначение. Литые и деформированные алюминиевые сплавы. Травить в течение 10—40 с. Промыть горячей водой, сушить воз- духом. Основа не травится, соединения с Fe и Ni окрашиваются в коричнево-желтый цвет, с кремнием — в пурпурный [1]. Ректив. 2,5 г молибдата аммония, 10 мл азотной кислоты, 200 мл этилового спирта. Назначение. Алюминиевые сплавы с кремнием. Травить в свежеприготовленном реактиве 40 с. Выделения крем- ния окрашиваются в коричневый, синий и зеленый цвет различных оттенков [6]. Реактив. 5 мл 10 %-ного водного раствора желтой кровяной со- ли, 5 мл плавиковой кислоты, 5 мл азотной кислоты, 50 мл перокси- да водорода, 100 мл воды. Назначение. Алюминиевые сплавы. Раствор желтой кровяной соли готовят отдельно и прибавляют к остальному раствору перед употреблением. Реактивы растворять в указанном порядке. Время подобрать В сплавах А1—Si фазы FeAl3 и FeAl4Si2 окрашиваются в голубой цвет. 10 %-ный водный раствор желтой кровяной соли окрашивает в сплавах А1—Ni и А1—Си—Ni фазу Al2Ni в темно-серый, Al3Ni в светло-серый, СиА12 в коричневый цвет [6]. Реактив. 4 мл серной кислоты, 4 мл плавиковой кислоты, 2 г хро- мового ангидрида^ЭО мл воды. Назначение. Алюминиевые сплавы. Травить погружением на 5—20 с. В сплавах Al—Si—Mg твердый раствор не травится, силицид магния становится темно-фиолетового цвета, а после дополнительного полирования — светло-голубого. В сплавах с магнием алюминиевый раствор не изменяется, кремние- вая фаза становится серо-голубого, Mg2Si — темно-фиолетового цве- та [I]. Реактив Гросбека. 5—20 %-ный водный раствор едкой щелочи. Назначение. Алюминий и сплавы. Травить алюминий в течение 1 мин погружением или втиранием, время травления сплавов на 30 с. Для А1—Zn, Al—Си—Si—Mg-спла- вов подогреть до 70 °C 10 %-ный раствор и травить 5-—10 с. Про- мывать холодной водой. Разъедающе действует при замене части во- ды спиртом. Черный палет в А1—Cu-сплавах удалять погружением на 5—10 с в концентрированную HNO3 или насыщенный водный рас- твор СгО3. Спиртовой раствор действует медленно. Раствор NaOH заменим насыщенным раствором КОН для сплавов алюминий-церий (10—30 с). Фаза Al3Ni окрашивается в коричневый цвет, а А12Си темнеет; цвет фазы Al3Mg2 не изменяется, фаза Al3Fe через 10—15 с становится сине-зеленого цвета. 10 %-ный раствор окрашивает и очерчивает контуры кристаллов кремния и Mg2Si в А1—Si-сплавах. 198
При 70 °C в Al—Mn-сплавах у-фаза темнеет, [3-фаза изменяет цвет от синего до бурого. В 1 %-ном растворе [3-фаза разъедается [1]. Реактив. 5—20 г хромового ангидрида, 100 мл воды. Назначение. Алюминий и сплавы. Погрузить на 15 с и более. Концентрация хромового ангидрида тем больше, чем сложнёе сплав. Фаза Al3M.g2 раньше других изме- няется в окраске в разных сплавах [1]. Реактив. 4 %-ный спиртовый раствор пикриновой кислоты. Назначение. Алюминий и сплавы. Действует медленно. Дает четкую картину. Погрузить на 10— 20 мин, для сложных сплавов — на 5 мин. В сплавах с медью и же- лезом фаза Т — темно-коричневого цвета, А12Сп — темная [1]. Реактив. 1—25 мл азотной кислоты, 100 мл дистиллированной воды. Назначение. Сложные алюминиевые сплавы. Травить погружением на время до 30 с, при нагреве до 70 °C — время травления 2—3 с (для сложных сплавов—10—40 с). Обра- зец погрузить в 25 %-ный раствор при 70°C, после чего травление прервать быстрым погружением образца в большое количество хо- лодной воды. А1—Zn-сплавы травить 10—15 мин. Для разделения фазы a-AlFeSi от фазы Al3Fe травить 40 с при 70 °C. Время дейст- вия и концентрация растворов устанавливается опытным путем. Нагрев до 70 °C (в 10 или 25 %-ном растворе HNO3) для многих сплавов. Слабые растворы готовить для Al—Mg, Al—Si, Al—Си—Ni, Al—Си—Mn-сплавов. Фазы Al2Cu, Al3Ni, Mg2Si чернеют; Al3Fe ста- новится пурпурного цвета; х-фаза светло-серая (в 25 %-ном раство- ре). Фаза Al3Mg2 в 1 %-ном спиртовом растворе темнеет в Al—Mg—Si-сплавах. Фазы Al—Ni- и А1—Fe-сплавов (при 25 %-ном растворе при 70 °C) не окрашиваются. В сплавах А1-—Си—Mg кап- ля кислоты через 30—60 с окрашивает фазу AI2Cu раньше Т-фазы, эвтектика окрашивается в желтый цвет, сс-фаза остается светлой: при добавлении капли воды А12Си краснеет, а Т-фаза чернеет. В алю- миниемаргапцевых сплавах p-фаза не окрашивается [1]. Реактив Шулана. 10 %-ный водный (5 %-ный спиртовый) раствор азотнокислого железа Fe(NO3)3. Назначение. Сплавы А1—Си—Si, Al—Си—Fe. Fe(NO3)3 готовить растворением чистого железа в азотной кисло- те до насыщения. Полученный раствор смешивать с водой до 5— 10 %-ной концентрации. Воду можно заменить спиртом. Травить по- гружением на 2—5 мин. Не действуя на фазу Al3Fe, окрашивает А12Си в цвета от бурого до черного [1]. Реактив Франчини. 5 г молибдата аммония, 10 г тиосульфата нат- рия, 20 мл аммиака, 200 мл дистиллированной воды. Назначение. Литые сплавы типа А1—Si—Си—Ni. Травить при комнатной температуре в течение 5—8 мин. Промывать в воде и спирте, затем просушить в потоке теплого воздуха. Цвет фаз непре- рывно меняется в зависимости от времени травления и к желаемой стадии травления подходить постепенно. Рассматривать при ХЮ0—- 500. При большом увеличении наблюдается сегрегация в середине твердого раствора алюминия и остро очерченные «венчики», «ним- бы», главным образом вокруг кристаллов промежуточного типа. Кроме того, видны окрашенные в желтый, пурпурный и светло-голу- бой цвета тяжелые металлы, содержащие-кристаллы, включающие алюминий. Зернистый кремний окрашен в цвета от темно-голубого до фиолетового. Реактив пригоден для литых термообработанных сплавов А1—Si—Си—Ni как зернистых, так и рафинированных (улучшенных) [80, 94]. 199
Реактив Гросбека. 4 г перманганата калия, 1—4 г гидроксида нат- рия, 100 мл воды. . Назначение. Сплавы алюминия с медью. Травить при комнатной температуре в течение 15—20 с. До травления шлиф подвергнуть гомогенизирующему отжигу при 540 °C с охлаждением в воде, затем старению при 550—640 °C с медленным (20—30 ч) охлаждением до 50 °C. Зерна, в зависимости от концен- трации легирующих элементов, окрашиваются в различные цве- та [6]. Реактив. Тепловое травление. Назначение. Окрашивание структурных составляющих алю- миниевых и медных сплавов. Силумин травить при 300 °C в течение 10 минут. При этом железосодержащая фаза (AlFeSiMn) светлеет, кристаллы Si — темнопепельные. Сплав БрАЖ 9—4 травить при 250 °C в течение 5 мин. Фаза FeAl3 четко очерчена, белого цвета. БрОЦС 5—5—5 травить при 200 °C в течение 4 мин. Включения свинца темного цвета, включения окиси олова — серые, в межосном пространстве эвтектика а + б (Cu3iSn8) [95]. Ме'&ь Реактив. 50 мл 10 %-ного водного раствора хромового ангидрида, несколько капель соляной кислоты. Назначение. Медь и сплавы. Выявление границ зерен, кис- лородных включений, двойников. Рекомендуются составы: 1 2 З*1 4*2 5*» СгО3, г . . 30 20 10 10 2 НС1, мл . . . . 50 — — 1 — HNO3, мл . — 5—50 — — 2,5 Н2О, мл . . . . 50 30—75 100 100 100 *’ Добавка 1,5 г NaaSOi. *2 Добавка 10 г FeCls. « Добавка 0,4 г NH«C1. Хромовый ангидрид брать чистый, так как при загрязнении по- лучаются пятна, воду — дистиллированную. Уменьшение количест- ва азотной кислоты до 5—6 % замедляет действие. Травить погру- жением, протиранием, в течение 2 мин для меди и около 10—30 с для латуни и бронзы с переполировками. Предварительно травить несколько секунд 10 %-ним водным раствором плавиковой кислоты. В латуни a-фаза оранжевого, p-фаза лимонно-желтого цвета. В оло- вянных бронзах сх-фаза пе проявляется, б-фаза темнеет. В сварных соединениях меднокремниевых сплавов выявляются силициды нике- ля, хрома, кобальта за 5 с. В медногадолиниевых сплавах ос- и р-фа- зы светло-желтого цвета, у-фаза — темно-коричневого. В бериллие- вой бронзе p-фаза темнеет, в медноникелевых и алюминиевых спла- вах травятся границы зерен [1]. Реактив. 0,5—1 мл селеновой кислоты, 2 мл соляной кислоты, 300 мл этилового спирта. Назначение. Сложно легированные латуни и бронзы. Травить при 20 °C в последующим травлением в персульфате ам- мония или в растворе персульфата аммония в аммиаке. Окраска по- верхности фиолетовая или голубая. При этом в однофазных сплавах двойники и зерна окрашиваются различно; в двухфазных сплавах имеет место контрастная окраска фаз [96]. Реактив Чохральского. 5—20 г хромового ангидрида, до 100 мл воды. , . . ч. . . . 200
Назначение. Сплавы меди с кадмием, никелем, серебром, алюминием. Травить погружением на время 10—30 с. Контрастно травятся границы зерен и оксидные включения. В алюминиевомагниевых спла- вах выявляется интерметаллидная фаза. В двухфазной латуни «-фа- за имеет оранжевый оттенок, |3-фаза окрашивается в лимонно-жел- тый цвет [1]. Реактив. 5 мл насыщенного водного раствора хлорного железа, 30 мл 4 %-него водного раствора соляной кислоты, 30 мл этилового спирта, 30 мл амилового спирта. Назначение. Сплавы меди с оловом, цинком, алюминием. Травить погружением на 10—30 с. сс-Фаза оранжевого, Tj-фаза в алюминиевых бронзах — черного, б-фаза коричневого цвета [6]. Цинк ' Реактив. 50 мл насыщенного водного раствора едкой щелочи, 50 мл воды, 20 мл насыщенного водного раствора азотнокислой ме- ди, 2,5 г лимонной кислоты. Назначение. Цинк и его сплавы. Перед травлением обезжирить спиртом и промыть водой. Травить погружением на 10—20 с. Богатые цинком составляющие окрашива- ются от коричневого до черного цвета [1]. Реактивы Ижевского—Смирнова. 0,3—0,75 г пикриновой кисло- ты, 10—20 мл этилового спирта, 50—60 мл дистиллированной воды. Назначение. Цинковые покрытия на железе и стали; 1 — обычное из ванны, не содержащей А1; 2 — очень тонкое; 3 — толстое (при выдержке более 1 мин); 4 — термообработанное; 5 — из ван- ны с добавкой А1; 6 —- покрытие из ванны, содержащей А1. Составы реактивов и время травления в зависимости от покры- тия (1—6): 1 2 3 4 5 Пикриновая кислота, г 0,3 0,075 0,068 0,075 0,075 Этиловый спирт, мл . . 10 Дистиллированная вода, 13 20 13 18 мл 50 53 50 35—60 60 Время, с . .... 3—6 3—6 10—90 10—30 3—6 Примечание. Покрытие 6 — А. 3 капли концентрированной HNO3, 50 мл амилового спирта; время травления сначала 10 с, затем после промыв- ки и сушки 4 раза по 5 с. Б.0,5 г K4Fe(CN)6, 10 г этилового спирта, 50 мт воды, 2 мл NH4OH; время травления 15—30 с. Травление и полирование производить до тех пор, пока отчетли- во не выявится структура (6—10 раз). Боковые поверхности покры- вают слоем синтетического лака и высушивают, затем помещают об- разец в обойму и шлифуют вручную при легком надавливании. По- следний номер наждачной бумаги покрыть мягким графитом. Полировать алюминиевым порошко>м (полировочный раствор нейтра- лизуют до рН=7) на мягком сукне при 250“ об/мин и легком нажа- тии. Фаза FesZn2 окрашивается в лимонно-желтый цвет, FeZn7 — в сиреневато-белый, FeZn3— в коричневый. Хорошая окраска полу- чается, если образцы после травления оставить в эксикаторе на сут- ки. Травить при 20 °C [6]. Молибден Реактив. 10—20 мл азотной кислоты, -10-—20 мл плавиковой кис- лоты, 20—60 мл глицерина. 20Г
Назначен и е. Молибденовые сплавы. Твердый раствор не травится, а двойные интерметаллпды окра- шиваются. В сплавах с медью иптерметаллиды — коричневого цвета, с молибденом — 6-фаза — черного; с цирконием —- лимонно-желтого, с бериллием — коричневого цвета. В сплавах с кремнием можно от- личить дисилицид MoSi2 от силицида M05S13. В системе Мо-—А1 ин- терм еталлидная фаза не окрашивается [97]. Реактив Кнерра. 10 персульфата аммония, 90 мл воды. Назначение. Молибденовые сплавы. Травить в свежеприготовленном холодном или слегка нагретом растворе в течение 5-—20 с и более. В сплавах молибдена с никелем в черный цвет окрашивается 6-фаза, в синие тона —твердый рас- твор. В сплавах с алюминием фаза А12Мо не окрашивается, а твер- дый раствор окрашивается анизотропно в синие, лиловые и корич- невые топа. В сплавах с медью интерметаллид слегка розовеет, а твердый раствор окрашивается в сине-лиловые тона. В сплавах с цирконием фаза Mo2Zr не окрашивается [97]. Реактив Круппа. Ю мл азотной кислоты, 25 мл соляной кислоты, 200 мл дистиллированной воды. Назначение. Молибденовые сплавы. Травить в течение 1 мин и более. Окрашивается у-фаза [6]. Реактив: 5 %-ный раствор гидроксида калия с красной кровяной солью. Назначение. Сплавы молибдена с диоксидом циркония. В структуре видны светлые частицы молибдена и темно-серые участ- ки диоксида циркония с растворенным оксидом молибдена [6]. Магний, бериллий, титан Реактив. 2 %-ный водный раствор соляной кислоты. Н а з н ачен и е. Магниевые сплавы. Травить погружением на время от 1 до 10 мин. Основа (твердый раствор) темнеет в зависимости от продолжительности травления. Mg4Al3 и Mg2Cu изменяют окраску от белой до голубой и розовой, Mg2CusAl2 — сереет [6]. Реактив. 2 мл плавиковой кислоты, 100 мл воды. Назначение. Бериллий и его сплавы. Травить погружением на несколько секунд, промыть спиртом и быстро высушить. Литой и деформированный бериллий рассматри- вать в поляризованном свете без травления. Алюминиевая фаза — ярко-белого цвета с крапинками, кремневая фаза—голубовато-ко- ричневого, углеродистая — серого, азотистая — темпо-серого, карби- ды и нитриды — серого цвета. 10 %-ный спиртовый раствор окраши- вает соединения бериллия с железом и углеродом в бурый цвет (10—30 с), с цирконием — в голубой, соединения с магнием не тра- вятся. Шлиф из бериллиевых сплавов рекомендуется подогреть в го- рячей воде [1]. Реактив. 10 мл плавиковой кислоты, 10 мл глицерина. Назначение. Титан. Травить погружением или протиранием от 15 с до 20 мин. Зерна титана окрашиваются, a-фаза темнее (3-фазы [1]. Реактив. 1 мл плавиковой кислоты, 3 мл азотной кислоты, 6 мл воды. Назначение. Титановые сплавы. Полированный и протравленный в реактиве (5—10 с) образец после промывки и высушивания поместить в муфельную печь и вы- держать при 600 СС в течение 3 мин, охладить на воздухе. Зерна 202
ос-фазы — синего и сине-фиолетового цвета в зависимости от ориен- тировки, зерна 0-фазы — желтовато-коричневого цвета. Недопускать продолжительной выдержки, во избежание структурных превраще- ний [6]. Реактив. 5 г щавелевой кислоты, 5 г лимонной кислоты, 5 мл 85 %-ной ортофосфорной кислоты, 100 мл 85 %-ной молочной кис- лоты, 35 мл дистиллированной воды, 60 мл этилового спирта. Назначение. Титан и его сплавы типа Ti6Al—4V. Перед травлением образец тщательно отполировать на оксиде алюминия, желательно на последней стадии провести элсктрополи- рованпе. При травлении применять горизонтальное расположение электродов, расстояние между ними 12,5 мм, катод — нержавеющая сталь. Перед началом травления образец делают катодом в течение 5 с при напряжении 65 В, а затем встряхивают для удаления ско- пившихся пузырьков газа. И снова травят обычным способом в элек- тролите. Время зависит от сплава и величины образца. Так образец площадью 12,5 мм2 травится в течение 1,5 с при напряжении 65 В, Цвет поверхности изменяется в зависимости от времени и напряже- ния. Предпочтительно для ct-Ti красный цвет с желтой окраской зе- рен, ориентированных' в главном направлении. 0-Ti выглядит на этом фоне от темно-красного или пурпурного до фиолетового цвета. Обычно время травления равно удвоенному времени, требующемуся для перехода желтого цвета в розовый [98]. Сплавы спекания Реактив. 10 мл 20 %-ного водного раствора железосинеродистого калия, 10 мл 20 %-ного водного раствора гидроксидов калия или натрия. Назначение. Сплавы типа W—Со. Реактив свежеприготовленный. Фаза (двойной карбид вольфрама и кобальта) выявляется травлением при 18—20 °C в течение 2—3 с. Фаза тр окрашивается в красновато-оранжевый цвет и окаймляется по границам. Фазы WC и Со остаются светлыми. Фазы WC, (Ti, W)C, (Ti, Та, W)C выяв- ляются травлением при 20 °C в течение 2—3 мин —для сплавов вольфрамовой группы и 3—4 мин — для сплавов титанотанталоволь- фрамовой группы. Фаза WC четко окаймляется по границам зерен, сохраняя естественную голубоватую окраску. Фаза тц вытравлива- ется. Фаза Со — светлая. Фазы (Ti, W) и (Ti, Та, W)C окрашивают- ся в желтый цвет. Оксидная пленка легко стирается, поэтому шлиф после травления следует слабо подполировать на воде [6]. Реактив. Насыщенный раствор хлорного железа в соляной кис- лоте. Назначение. Фаза Со в сплавах типа WC. Температура рас- твора 18—20 °C, время травления 20—30 с и более. Вытравливается только фаза Со, окрашиваясь в черный цвет [6]. Реактив. Нагрев в печи в атмосфере воздуха. Назначение. Сплавы спекания. Нагревать в открытой печи при 400 °C в течение 45 мин. Титановая фаза — оранжевого, карбид вольфрама — светлого, цементит — зеленого цвета. В сплавах WC—Со и WC—TiC—Со цементит окрашивается за 15 млн, a WC и титано- вая фаза остаются светлыми [1]. Реактив. 1. Концентрированная азотная кислота. 2. 10 %-ный вод- ный раствор щавелевой кислоты. 3. Нагрев в печи при 550 °C. Назначение. Двойной карбид Ti—Ni в стали 12Х18Н10Т. Электротравление в реактиве 1 позволяет выявить сг-фазу, карбид. (Ti, Ni)6C выделяется в виде пленки, обволакивающей частицы о-фа- зы. Многократное травление в реактиве 2 по режиму: плотность тока 203
0,35 А/см2, время 20—30 с, с промежуточными механическими пере- кодировками, слегка выявляет границы зерен, а o’-фаза окрашива- ется в темный цвет. Карбид (Ti,Ni)6C имеет вид. вытянутых светлых частиц, расположенных по границам зерен, вблизи выделившейся о-фазы. При тепловом окрашивании по режиму 3 сг-фаза (до 50 % Сг) — белого, аустенитная матрица — темного цвета [99]. Реактив. 10 мл воды, 10 мл 40 %-ной плавиковой кислоты, 10 мл азотной кислоты. Назначение. Сплавы спекания на основе композиции А12О3 + +TiC. Сплавы содержат 0—100 % TiC. Сначала для выявления струк- туры А12О3 травить в расплаве обезвоженной буры с добавлением 1 % порошка электролитического хрома при 800—900 °C в течение 30 с. Затем травить в указанном реактиве в течение 2—9 мин при 20 °C. Четко выявляется структура композиции Al2O3+TiC [100]. - i МАКРОТРАВЛЕНИЕ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ Макроскопическое исследование целесообразно включить в число ме- тодов, применяемых для получения изображения структуры и хими- ческой неоднородности металлов. Металлографическое исследование сплавов при небольших увеличениях может быть разделено на две категории: исследование поверхностей металлов и исследование фи- зической и химической неоднородности путем изучения одного или нескольких сечений материала. Подготовка образцов для макроис- следования сходна с подготовкой образцов, применяемых в микро- скопии. Исследование проводится либо невооруженным глазом, либо при небольших увеличениях. Этим методом можно наблюдать лик- вацию, трещины, пористость, деформацию, зернистость, первичную структуру металла, зоны термического влияния. 3.1. ЛИКВАЦИЯ СЕРЫ И ФОСФОРА Реактив Гейна. 10 г хлорной ртути, 20 мл соляпой кислоты, 100 мл воды. Назначение. Выявление ликвации серы и фосфора в сталях и чугунах. Желатиновую бумаг)7 помещают в ванночку с раствором на 2— 3 мин, после чего прикладывают эмульсионной стороной к отшлифо- ванной и хорошо обезжиренной поверхности макрошлифа на 4—5 мин. В процессе выдержки бумагу плотно прикатывают к шлифу валиком. Затем отпечаток тщательно промывают в проточной воде и высуши- вают. Образующиеся сульфиды ртути имеют более темный цвет по сравнению с фосфидами ртути. Травление в течение 30 с в 1 %-ном растворе хлорной ртути применяют для распознавания кобальта, его оксидов и сульфидов. Оксиды и сульфиды не окрашиваются [6]. Реактив Уайтли. 6 мл азотной кислоты, 0,04 г оксида меди, до 200 мл этилового спирта. Назначение. Выявление ликвации фосфора в сталях. Шлиф погружают в раствор на 0,5—1 мин, где он покрывается красно-коричневой пленкой. Затем промывают, после чего пленка лег- 204
ко отделяется вручную. Последующее легкое полирование на чистом сукне выявляет рельеф, заметный при небольших увеличениях. Для получения более четкой картины травление повторить [6]. Реактив Ижевского—Смирнова. 2 %-ный раствор пикриновой кис- лоты в метиловом спирте. Назначение. Выявление ликвации фосфора в стали. Макрошлиф погрузить в реактив на несколько минут. Места бо- гатые фосфором окрашиваются в первую очередь [6]. Реактив. 5—20 г двууглекислой соды, 100 мл воды. Назначен и е. Выявление ликвации фосфора в стали. Травить в течение 8—12 мин в нагретом до 70—80 °C реактиве. Обогащенные фосфором участки травятся сильнее, цементит окра- шивается в желтоватый! цвет, перлит остается светлым. Травление в течение 20-—60 мин позволяет обнаружить усталостные трещины на поверхности детали [6]. Реактивы Амберга—Каллинга. А. 30 мл соляной кислоты, 1,5 г хлорной меди, 95 мл воды, 30 мл этилового спирта. Б. 50 мл соляной кислоты, 1 г хлорной меди, 100 мл воды, 50 мл этилового спирта. Назначение. Выявление ликвации фосфора в стали. Образец погружают в холодный реактив или смачивают тампо- ном, время зависит от марки стали и качества поверхности образца и составляет 20—25 мин. Деформированные участки темнеют сильнее. Образец осторожно вытирают, промывают спиртом и высушивают. Промывать водой нежелательно, так как осадок может потемнеть. Иногда лучшие результаты получаются при предварительном нагре- ве образца до 200—300 °C в течение 30—45 мин и в последующим легким шлифованием. Осадок меди удалять слабым раствором ам- миака. Состав А применять -для хорошо отполированных образцов, состав Б — для менее обработанных образцов, особенно легирован- ных сталей. Богатые фосфором участки остаются светлыми [6]. Реактив Розенгейна—Гаугтона. 30 г хлорного железа, 50 мл со- ляной кислоты, 0,5 г хлористого олова, 1 г хлорной меди, 500 мл во- ды, 500 мл этилового спирта. Назначение. Выявление ликвации фосфора в сталях, особен- но содержащих более 0,4 % С. Перед травлением поверхность желательно тщательно обрабаты- вать вплоть до ее полирования. При одновременном выявлении ден- дритов и границ зерен необходимо сначала протравить 4 %-ным спиртовым раствором азотной кислоты [6]. Реактив. Отпечаток по Бауму. Назначение. Выявление ликвации серы и фосфора в сталях и чугунах. Бромсеребряную бумагу смачивают 2-—5 %-ным водным раство- ром серной кислоты в течение 8—10 мин на свету. Обработанная бу- мага просушивается между листками фильтровальной бумаги для удаления капель раствора. Просушенную бумагу плотно прижимают к поверхности шлифа и непрерывно протирают рукой или прокаты- вают резиновым валиком для удаления с поверхности шлифа, из-за бумаги, пузырьков воздуха и образующихся при реакции газов. Вы- держка 3 мин. Сдвиг бумаги недопустим, так как это приведет к сма- зыванию отпечатка. Снятый отпечаток промывают в проточной воде и обрабатывают далее как обычную фотографию. Появление на бумаге коричневых пятен указывает на места скопления сульфидов и ликвацию фосфора. Для повторных отпечатков шлиф делать за- ново [1]. Реактив. 20 мл соляной кислоты, 10 г сулемы, 100 мл воды. 205
Назначение. Выявление ликвации серы и фосфора с помо- щью сулемового отпечатка. В качестве носителя реактива берут шелковую ткань. Сулемовый отпечаток менее чувствителен к сернистым включениям, чем бромо- серебряный. Очень мелкие сульфиды не выявляются. Время выдерж- ки в прижатом состоянии 4-—5 мин. В местах, под которыми распо- ложены сернистые включения, образуется черный осадок сернистой ртути. Места скопления фосфора отличаются осадком фосфида рту- ти лимонно-желтого цвета. При работе помнить, что сулема — силь- ный яд! [1]. Реактив Фейгля: 12 г иода кристаллического, 20—24 г йодистого калия, 1—3 г азида натрия, 1000 мл воды. Назначение. Отделение серной ликвации от фосфорной на отпечатках, снятых по Бауману или по Гейну. Реактив наносят капельницей на предварительно намеченные участки отпечатков на серу по Бауману или по Гейну. О наличии сульфидов можно судить по выделению пузырьков азота. Иод, не реагирующий с азидом натрия, вступает в реакцию только под дей- ствием сульфидов металла, а фосфиды такой реакции не дают [6]. Реактив Стэда. 10 г хлорной меди, 40 г хлорного магния, 10 мл соляной кислоты, 20 мл воды, 1000 мл этилового спирта. Назначение. Выявление ликвации фосфора. Реактив наносится по каплям на поверхность шлифа для выявле- ния структуры. Затем шлиф моют в горячей воде, после чего иногда, для большей контрастности, в аммиаке и спирте. Места, свободные от фосфора, покрываются медью, а места, богатые фосфором, оста- ются светлыми [6]. Реактив Севера. 30 мл воды, 20 мд серной кислоты, 10 мл соля- ной кислоты. Назначение. Выявление ликвации волокна с помощью глу- бокого травления. Реактив применять нагретым до 100 °C. Время травления от 10 до 30 мин (пока структура хорошо не выявится) [6]. Реактив. 10—12 %-ный водный раствор двойной медноаммиачной соли соляной кислоты. Назначение. Выявление ликвации углерода и фосфора, зо- нальной ликвации в сталях, содержащих до 0,6 % С. Травление ведут быстрым и одновременным погружением обра- щенной вверх обрабатываемой поверхности, продолжительность по- гружения до 1 мин, в отдельных случаях до 5 мин. Выпавшую на поверхность шлифа медь осторожно удаляют ваткой в струе воды. Шлиф высушивают фильтровальной бумагой. Если выпавшая медь плохо удаляется, то для смывания можно применить водный раствор аммиака с небольшой добавкой пероксида водорода Н2О2. Ликва- ционные зоны окрашиваются в темный цвет [1]. Реактив. 40 г азотнокислого никеля, 12 г хлорной меди, 48 г хлорного железа, 100 мл воды. Назначение. Выявление макроструктуры сталей и ликвации фосфора. Травить погружением на время до нескольких минут, после чего промыть и сушить. Для сокращения времени травления добавить 100—'120 мл этилового или метилового спирта. На поверхности шли- фа образуется осадок от красного до коричневого цвета, а обога- щенные фосфором участки остаются светлыми [6]. Реактив Лемуана — Ле-Шателье, Стэда. 10 г хлорной меди, 40 г хлористого магния, 20 мл соляной кислоты, 1000 мл этилового спирта. 206
Назначение. Выявление ликвации фосфора, дендритного строения стали в литом состоянии. Сначала растворить все соли и кислоту в небольшом количестве воды (50 мл), а затем долить спирт до 1000 мл раствора. Воды в реактиве должно быть <20—25 %, в противном случае чувствитель- ность его снижается. Травить нанесением на шлиф тонкого слоя хо- лодного реактива на 0,5—2 мин. Повторять травление несколько раз в свежей порции раствора, после чего шлиф промыть в горячей воде и в спирте. Медь отлагается на участках обогащенных фосфором. Осадок меди можно удалить аммиаком или легким ручным полиро- ванием. При выявлении осей дендритов в термически обработанных марганцовистых сталях рекомендуется сначала травить шлиф 3—4 %-ным спиртовым раствором азотной кислоты, затем дан- ным реактивом. Безводный реактив применяют для опознавания нитридов и для выявления поперечных трещин, например, в рель- сах [6]. Реактив. 5—15 г хлористоаммиачной меди, до 100 мл воды. Назначение. Выявление ликвации фосфора, углерода, серы, дендритной структуры малоуглеродистой стали. Образец погружают шлифованной поверхностью вверх в раствор на время до 1 мин, после чего промывают в струе воды и одновре- менно удаляют ваткой темный налет раствором аммиака. Следить, чтобы на шлифе пе было пузырьков воздуха. Места, богатые фос- фором, углеродом, серой травятся сильнее. При более продолжи- тельном травлении выявляется дендритная структура [6]. Реактив Гейна. 53 г хлористого аммония, 85 г хлористой меди, 1000 мл воды. Назначение. Выявление ликвации углерода и фосфора, ха- рактера ликвации и полосчатости деформированной стали. Травить в течение 30—60 с. Промыть в воде и сушить [68]. Реактив. Воздушно-тепловое травление. Назначение. Выявление карбидной ликвации макроструктур- ных зон, богатых цементитом, в углеродистой стали. Полированный образец нагревают в герметически закрытом же- лезном цилиндре в течение 3 ч, при 600 °C, с последующим охлаж- дением с печью. Цементит при этом окрашивается в черный цвет [1]. Реактив. 10 %-ный раствор двухромовокислого калия в серной кислоте. Назначение. Выявление карбидной ликвации, зональной и дендритной ликвации, особенно в хромистых сталях. Травить погружением. Время подобрать [1]. Реактив. 6 %-ный раствор пикриновой кислоты в этиловом спирте. Назначение. Выявление ликвационных зон, дендритной струк- туры. Образец погрузить на 3 ч в реактив, затем слегка прошлифовать тонким абразивом и обработать водным медноаммиачным реакти- вом [1]. Реактив. 1. Фиксирующий раствор—150 г гипосульфита, 20 г метабисульфита калия, 1000 мл воды. II. 50 мл соляной кислоты, 150 г поваренной соли, до 1000 мл воды, III Проявляющий раствор — 20 г железосинеродистого калия, 1000 мл воды. Назначение. Снятие отпечатка на оксиды железа. ‘ Отпечаток получают на предварительно отфиксированной хлоро-' бромсеребряной бумаге, вымоченной затем в кислом растворе хло- ристого натрия (II). Подготовленную бумагу прижимают к образ- цу на 1—2 мин и проявляют в течение 5—10 мин в растворе III. Для получения хорошего отпечатка образец должен быть отполирован и 207
тщательно промыт. Места, соприкасающиеся с содержащими оксиды железа включениями, приобретают синюю окраску [1]. Реактив Фри. 40 мл соляной кислоты, 30 мл воды, 25 мл этило- вого спирта, 5 г хлористой меди. Назначение. Выявление ликвационной неоднородности в чер- ных металлах. В сварных швах — границы основного и наплавлен- ного металла. Травить погружением в подогретый или холодный раствор. Про- должительность травления до 2 ч. При травлении образец в погру- женном состоянии протирают тампоном или кисточкой. Если на по- верхности образуется прочный слой меди, то для его удаления об- разец обрабатывают в 8 %-ном растворе двойной соли меди с аммиаком или ваткой, смоченной в растворе аммиака [1]. Реактив Фремона. 10 г иода кристаллического, 20—30 г йодисто- го калия, 100 мл воды. Назначение. Выявление химической неоднородности, ликва- ции в сталях и сварных швах. Травить при комнатной температуре в течение 5—10 с. Осажденные продукты травления удалить легким полировани- ем [6]. х Реактив Обергоффера. 30 г хлорного железа, 50 мл соляной кис- лоты, 1 г хлорной меди, 0,5 г хлористого олова, 500 мл этилового спирта, 500 мл воды. Назначение. Выявление первичной кристаллизации, ликва- ции фосфора в сталях Ст.2кп, Ст.Зкп, Юки, 08кп. Образец обработать до полирования, затем погрузить в раствор на несколько минут. Отчетливо выявляется сегрегация фосфора. При одновременном выявлении дендритов и границ зерен необходимо сна- чала протравить 4 %-ным спиртовым раствором азотной кисло- ты [6]. Реактив. Насыщенный на холоду раствор пикриновой кислоты (около 1,25 г пикриновой кислоты на 100 мл воды при 20 °C). Назначение. Выявление структуры кристаллизации углеро- дистых и легированных сталей, тонких се деталей. При приготовлении реактива допускается слабое нагревание во- ды. Травление ведут многократным (3—6 раз) погружением в све- жеприготовленный раствор. Продолжительность каждого погруже- ния около часа. В промежутках между травлением образец зачища- ют тонкой шкуркой. Для обнаружения, дислокаций в чистом железе травить 4 мин [6, 70]. Реактив. А.. 4—6 %-ный спиртовой раствор пикриновой кислоты. Б. 10—12 %-ный водный раствор хлористоаммиачпой меди. Назначение. Выявление макроструктурной неоднородности, дендритной структуры, сегрегации углерода и фосфора в углеродис- тых и низколегированных сталях. Образец погрузить на несколько часов в раствор А, затем слегка протереть тонкой наждачной бумагой и травить раствором Б в те- чение 30—50 с. Налет удалять раствором аммиака. Возможно трех- четырехкратное травление попеременно в растворах А и Б. Продол- жительность травления в этом случае около 5—6 ч для стали в ли- том и 2—3 ч для стали в деформированном состоянии [6]. Реактив Розенгейна—Гаугтона. 30 г хлорного железа, 100 мл со- ляной кислоты, 10 г хлорной меди, 0,5 г хлористого олова, 1000 мл воды. Назначение. Выявление макроструктурной неоднородности в стали. Травить нанесением на шлиф ваткой свежих порций реактива [6]. 208
3.2. ДЕФЕКТЫ СТРОЕНИЯ МЕТАЛЛА Реактив. 65 мл керосина, 30 мл трансформаторного масла, 5 мл ски- пидара с добавлением красителя Судан III или жировой оранж (можно применять Судан I и II), Назначение, Выявление дефектов макроструктуры для лю- бых сплавов цветовым методом. Выявляет тонкие трещины и фло- кены. Метод основан на проникновении в трещины и другие нарушения сплошности металла окрашенного вещества с последующим выделе- нием его на краях дефекта. Дефекты выявляют на грубо шлифован- ной поверхности путем погружения ее в окрашенный раствор. Об- работка в растворе 5—10 мин. Затем образец промывают в струе холодной воды и обмазывают тонким слоем взвеси каолина в воде. Обмазанный образец сушат в потоке теплого воздуха. На высохшей обмазке в местах расположения трещин и пор появляется цветной узор. Дефекты должны быть достаточно глубокими для того, чтобы краситель не выливался из них при промывке. Метод дает возмож- ность получить непосредственные отпечатки. В этом случае обмазку каолином не делают, а вместо этого к промытому образцу на 10— 15 мин плотно прижимают смоченную водой чертежную бумагу, на которой возникает цветной узор трещин и пор. Образец рекомен- дуется слегка подогреть [1]. Реактив Кнерра. 15 %-ный водный раствор персульфата аммония. Назначение. Выявление тонких трещин углеродистых и ле- гированных сталей. Травить в холодном растворе 5—10 мин, очищать ваткой под струей воды и 1—2 мин травить в 10 %-ном растворе азотной кис- лоты. Промытый и высушенный образец нагревают до 40—50 °C. Трещины обнаруживаются вследствие окисления нх краев высту- пающей на поверхности азотной кислоты [6]. Реактив. 140 мл соляной кислоты, 40 г хромового ангидрида, 16 г хлористого никеля,'8 г хлорной меди, 100 мл воды. Назначение. Выявление макропороков, ликвации фосфора, линий скольжения на феррите. Хлористый никель добавляют к нагретому раствору соляной кис- лоты в воде, после охлаждения растворяют хромовый ангидрид. Травить погружением на время до 1 мин с последующей промывкой. Зоны, обогащенные фосфором, темнеют. Осадок меди удалить рас- твором аммиака [6]. Реактив Кешиена. 50 мл соляной кислоты, 50 мл воды. Назначение. Для глубокого травления углеродистых, леги- рованных конструкционных и инструментальных сталей. Выявляет пустоты, ликвацию, волокна и пороки литья. В сварных швах — наплавка и зона термического влияния. Для сплавов А1—Mg—Zn. Травить погружением в нагретый до 60—70 СС реактив. Продол- жительность травления от 15 до 60 мин. Можно составлять в со- отношении 30 мл НС1 и 70 мл воды. После травления образец нейт- рализовать в теплом растворе соды, промыть и высушить. Для катан- ного металла рекомендуется подогрев до 80 °C. Толщина закален- ного слоя выявляется при 80 °C в течение 3 мин, слой более тем- ный [68]. Реактив. 4—10 мл азотной кислоты, 90—96 мл воды. Назначение. Выявление пустот (пузыри, непровары в свар- ных швах, трещины), волокнистой структуры, зон сварного соеди- 14—235 209
нения, флокенов в углеродистых и низколегированных сталях. Мож- но использовать для выявления дендритной структуры. Реактив применять в холодном состоянии. При травлении обра- зец протирают ватным тампоном или погружают в реактив, произ- водя периодическое его протирание. После травления образец про- мывают в воде и высушивают. При выявлении волокнистой струк- туры или дендритов, после травления рекомендуется проводить легкую шлифовку на тонкой шкурке. Продолжительность травления от нескольких минут до получаса [1]. Реактив. 10 мл азотной кислоты, 20 мл соляной кислоты, 10 мл серной кислоты, 60 мл воды. Назначение. Обнаружение дефектов в стали: крупных вклю- чений, пористости, сегрегации. Травить при комнатной температуре в течение 5 мии [1]. Реактив Мартенса. 20 мл серной кислоты, 100 мл воды, или 10— 12 %-ный водный раствор серной кислоты, 5 г хромпика на 100 мл раствора. Назначение. Выявление пустот в углеродистой стали. Погрузить образец в нагретый до 60 °C раствор на время до 2 ч. После промывки слегка прошлифовать [1]. Реактив. 30—40 мл азотной кислоты, 9—13,5 мл соляной кисло- ты, 0,5-—2,0 г пикриновой кислоты, до 1 л воды. Назначение. Локальные термические дефекты структуры в сталях (например, шлифовальные прижоги). Образцы предварительно обезжирить промыть и травить в тече- ние 0,5—2,0 мин. Раствор образует равномерный серый фон, маски- рующий текстуру металла и четко выявляет локальные термические дефекты структуры шлифованного изделия из сталей в виде светлых пятен [101]. Реактив. 10—15 %-ный водный раствор гидроксида натрия. Назначение. Обнаружение усталостных повреждений в ли- тых алюминиевых, особенно алюминиевомедных сплавах. Травить погружением в реактив до образования на поверхности образца темной пленки. После этого образец промыть в воде и на несколько секунд погрузить в 50 %-ный водный раствор азотной кис- лоты для растворения пленки. Затем образец промыть в горячей во- де. Вариант применения: погрузить на 5 с в раствор при 70 °C, про- мыть холодной водой [1]. Реактив. 10 мл азотной кислоты, 90 мл воды. Назначение. Магниевые сплавы. Выявление поверхностных дефектов отливок, линий скольжения, внутренних дефектов в слябах ц слитках. Погрузить в раствор при комнатной температуре на время от 15 с до 5 мин. После травления промыть 50 %-ным водным раствором плавиковой кислоты, затем в проточной воде и высушить [102]. Реактив. 20 мл ледяной уксусной кислоты, 5 г азотнокислого нат- рия, 80 мл воды. Назначение. Магниевые сплавы. Выявление поверхностных дефектов отливок, линий скольжения. Погрузить в раствор при комнатной температуре на время от 15 с до 5 мин. После травления промыть 50 %-ным водным раство- ром плавиковой кислоты, затем в проточной воде и сушить [102]. Реактив. 180 г двухромовокислого натрия, 180 мл азотной кис- лоты, до 1000 мл воды или 280 г хромового ангидрида, 25 мл азот- ной кислоты, 10 мл плавиковой кислоты, до 1000 мл воды. Назначение. Магнитные сплавы. Общее травление для об- наружения дефектов в литье в землю и в кокиль. 210
Погрузить в раствор при комнатной температуре на время от 30 с до 5 мин. Промывать в горячей воде [102]. Реактив. 100 мл 4 %-ного раствора пикриновой кислоты в спирте, 0,7 мл ортофосфорной кислоты. Назначение. Выявление неметаллических включений и тре- щин в магниевых сплавах. Погружать в раствор при комнатной температуре несколько раз до получения желаемой контрастности, промыть и высушить. Обра- зец шлифовать на наждачной бумаге [102]. Реактив. 50 мл азотной кислоты, 50 мл воды. Назначение. Выявление пористости, линий скольжения ни- келевых сплавов с высоким содержанием никеля. Погрузить при комнатной температуре на 20—30 мин. Промыть в воде и сушить [102]. Реактив. Водный раствор многосернистого аммония. Назначение. Выявление пор, трещин, усадочной рыхлости, . фазовой неоднородности отливок баббитов на оловянистой основе. Реактив готовят пропусканием сероводорода через 25 %-ный вод- ный раствор аммиака в течение 2—3 ч при охлаждении раствора льдом для повышения растворимости газов. Во время насыщения к раствору добавляют порошок серы в количестве 8—10 г на 1 л рас- твора. Готовый реактив должен быть темно-коричневого цвета. Для травления шлифование не требуется, достаточна чистовая обработка резцом. Поверхность для травления обезжирить спиртом или бензи- ном. Травить при комнатной температуре от 15 мин до 2 ч. Обра- зующийся осадок смывать водой. Травить под вытяжкой. Для оло- вянистых сплавов используют также раствор азотнокислого серебра или 10 %-ный раствор азотной кислоты в воде с добавкой 5 %-ной хромовой кислоты [1]. 3.3. МАКРОСТРУКТУРА МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ Ч угуны Реактив Свечникова. 30 мл молочной кислоты, 100 мл этилового спирта. Назначение. Выявление первичной структуры чугунов. Травить в холодном растворе в течение 1—2 мин. Богатые фос- фором участки — светлого цвета [6]. Реактив Ле-Шателье. 5 г пикриновой кислоты, 25 г гидроксида натрия, 100 мл воды. Назначение. Выявление первичной дендритной структуры ковкого чугуна. Пикриновая кислота растворяется в заранее приготовленном рас- творе гидроксида натрия в половинном количестве воды. В получен- ный раствор, нагретый на водяной бане, добавляют остальное ко- личество воды до растворения всего осадка. Раствор не должен ки- петь. Хранить реактив в темной герметичной посуде и он должен иметь щелочную реакцию (проверяют лакмусовой бумагой). Травить в горячем (до 60 °C) растворе в течение 20—25 мин, затем шлиф оставить на 5—10 мин, в остывшем растворе. В литейном чугуне феррит и перлит — светлые, фосфидная эвтектика — темная [6]. Реактив. А. 4 %-ный спиртовый раствор азотной кислоты. Б. 10 %- ный водный раствор хромового ангидрида. Назначение. Выявление сетчатой и зернистой структуры се- рого чугуна. 14’ 211
Погрузить макрошлиф на 5—8 с в раствор А, затем на 2 мин в раствор Б. После сушки и переполирования травить снова до полу- чения четкой картины [1]. Реактив. 4 г хлорного железа, 40 мл серной кислоты, 2 г серно- кислого натрия, 100 мл воды. Назначение. Выявление дендритной структуры серого чу- гуна. Время травления подобрать. Рекомендуется после травления лег- кое полирование [6]. Реактив. 1,8 г пикриновой кислоты, 25 г гидроксида натрия, 50 мл воды. Назначение. Выявление структуры чугунов. Травить на водяной бане при температуре 89—90 °C в течение 25 мин. Предэвтектический аустенит — светлый, аустенит эвтектиче- ских колоний — светло-синий [21]. Реактив Смирнова—Ижевского. 3—5 г пикриновой кислоты, до 100 мл этилового спирта, 8—10 капель соляной кислоты. Назначение. Выявление макроструктуры сталей и чугунов. Раствор подогреть. Время травления подобрать [6]. Реактив Юлиха. 10—30 г борной кислоты, 100 мл серной кислоты. Назначение. Выявление первичной структуры отливок чугу- на любого состава и сильной ликвации фосфора. Реактив молочно-белого цвета, в процессе травления состав из- меняется и раствор становится прозрачным. Необходимо регулярно добавлять борную кислоту, которую можно заменить молочной кис- лотой. Травить погружением в раствор на несколько секунд, затем промыть в проточной воде и слегка полировать для удаления окис- лов и графитовых отложений. Травление можно производить не- сколько раз с промежуточным переполированием. Дендритная струк- тура плохо выявляется в участках с крупным графитом. Травить до получения четкой картины [6]. Реактив. 10 %-ный водный раствор персульфата аммония. Назначение. Выявление макроструктуры серого чугуна, конт- растное выявление зерен, выявление рекристаллизации в сварных со- единениях. Травить погружением в раствор с протиранием тампоном до чет- кого выявления структуры 22]. Реактив. 20 г хромового ангидрида, 2 г хлористого алюминия, 4 г медь—аммония хлористого, 1 мл азотной кислоты, 100 мл воды. Назначение. Выявление первичной структуры серого чугуна. Травить погружением в раствор на несколько минут. Кислоту добавлять перед употреблением. Рассматривать при 20-кратном уве- личении [103]. Углеродистые, легированные стали. Реактив. 90 г кристаллической хлорной меди, 10 мл воды, 120 мл соляной кислоты. Назначение. Выявление следов холодной пластической де- формации углеродистой стали, содержащей не более 0,3 % С. Образец перед изготовлением выдерживают 30—40 мин при 200— 400 °C. Травить погружением в раствор при комнатной температуре на время от 2 до 20 мин. Рекомендуется прерывать травление через каждые 1—3 мин и протирать образец порошком хлорной меди, на- несенным на ткань, смоченную указанным раствором. Нагрев реак- тива ускоряет травление, но уменьшает четкость воспроизведения структуры. Промывку после травления рекомендуется вести в спир- 212
те. На 1 см2 требуется 5—6 мл раствора, тщательной обработки по- верхности не требуется [6]. Реактив Хэмфри. А. 8—12 г хлористоаммиачной меди, до 100 мл воды. Б. 8—12 г хлористоаммиачной меди, 3—5 мл соляной кисло- ты, до 100 мл воды. Назначение. Выявление дендритной структуры в углеродис- тых и легированных сталях, макроструктурной неоднородности, об- разовавшейся при сварке, поверхностной обработке и т. д. Образец помещают изучаемой поверхностью вверх в раствор А на 10—30 мин, после чего переносят на 20—30 мин в раствор Б. За- тем образец снова травят раствором Б в течение 30 мин, при этом в раствор добавляют 10-—15 мл соляной кислоты. После травления для увеличения контрастности можно образец слегка потереть шли- фовальной бумагой. Хромоникелевые и другие легированные стали лучше травить в растворе с меньшим количеством кислоты. Травле- ние в растворе Б в течение 20—120 мин используют для выявления распределения фосфора в сталях [6]. Реактив. А. 60 мл пероксида водорода, 140 мл воды, 100 мл пла- виковой кислоты. Б. 20—50 %-ный раствор соляной кислоты. В. 36 г хлорной меди, 1-44 мл соляной кислоты, 80 мл воды. Назначение. Следы пластической деформации в малоуглеро- дистых сталях. Образцы шлифовать с использованием абразивов с последова- тельно возрастающей дисперсностью, затем протереть шлифованную поверхность в течение 10 с хлопчатобумажной тканью, смоченной в реактиве А. Промыть в воде и погрузить в реактив Б на несколько минут, промыть и сушить. Затем травить в реактиве В в течение 2—10 мин, погрузить в реактив А, промыть в воде, погрузить в реак- тив Б, промыть в воде и сушить в струе воздуха [104]. Реактив. 1—2 г сернокислой меди, 100 мл воды. Назначение. Выявление линий деформации, следов холод- ной пластической деформации, дендритной структуры стали. Образец погружают па время от 30 мин до нескольких часов, пос- ле чего промывают в воде и высушивают теплым воздухом. Обра- зующийся осадок меди выявляет дендритную структуру; для полу- чения зернистой структуры образец слегка протереть тонкой шлифо- вальной бумагой [6]. Реактив. 30 г хлористого железа, 1 мл соляной кислоты, 300 мл воды. Назначение. Выявление следов холодной пластической де- формации стали. Обрабатываемый образец служит анодом, катод — никелевая пластинка. При плотности тока в несколько десятков миллиампер на 1 см2 поверхности продолжительность травления не должна превы- шать 30 мин. Травление можно вести без внешнего источника тока, замыкая электроды накоротко. Продолжительность в этом случае увеличивается до 3 ч [1]. Реактив. 35 г хлористого калия, 5 г лимонной кислоты, 1000 мл воды. Назначение. Выявление полосчатости, трещин, закатов в уг- леродистых сталях. Образец может быть плоским или цилиндрическим, шлифование поверхности не обязательно. Неподлежащие травлению части образ- ца должны быть изолированы от электролита парафином. Образец размещается на аноде электролизной установки. Расстояние между анодом и катодом во всех точках обрабатываемой поверхности должно быть одинаковым. Анодная плотность тока 0,02—0,03 А/см2. 213
Травление продолжается несколько часов. После травления образец промыть водой до полного удаления карбидного осадка [1]. Реактив. А. 6 %-ный спиртовый раствор пикриновой кислоты. Б. Насыщенный раствор иода. Назначение. Выявление зернистой и дендритной структуры сталей. Изучение макроструктурной неоднородности при литье, свар- ке. Малоуглеродистые кремнистые стали. Образец погрузить на несколько секунд в раствор А, затем слег- ка очистить ваткой и травить 5—6 мин в растворе Б. Для увеличе- ния контраста слегка подполировать. Малоуглеродистые кремнистые стали травить 5—15 мин в 1,5 %-ном растворе Б и 40—60 с в рас- творе А. Раствор А выявляет общую структуру, а раствор Б окра- шивает обогащенные кремнием участки [6]. Реактив Фри. 90 г кристаллической хлорной меди, 100 мл воды, 120 мл соляной кислоты. Назначение. Выявление макроструктуры котельного железа. Время травления около 3 мин, затем образец протирают 15— 20 мин тряпкой, смоченной раствором и посыпанной порошком хлор- ной меди. Промывать спиртом, но не водой и сушить. Необходимо перед приготовлением и травлением выдержать образец 5—30 мин при 200—250 °C, в зависимости от состояния [6]. Реактив Россошанского. 200 г хлорного железа, 300 мл азотной кислоты, 100 мл воды. Назначение. Выявление макроструктуры углеродистых, низ- ко- и среднелегированных, высокохромистых, высокомарганцовистых, хромоникелевых аустенитных сталей и сварных швов в этих сталях, твердых сплавов. Хлорное железо можно заменить другими хлористыми и хлорны- ми солями (хлористый аммоний, поваренная соль и т. д.). Раствор готовят добавлением азотной кислоты к водному раствору соли. Травить под вытяжкой с помощью тампона в течение 1—5 мин. Промыть водой, снять налет [6]. Реактив. А. 10 %-ный водный раствор реактива Гейна (53 г хло- ристого аммония, 85 г хлористой меди, 1000 мл воды). Б. Насыщенный водный раствор пикриновой кислоты. Назначение. Выявление дендритной структуры углеродистой стали после обработки давлением. Образцы зачистить напильником, шлифовать наждачной бумагой № 280, обезжирить щелочью или спиртом. Образцы, обработанные давлением, шлифовать дополнительно на шкурке М 14 и М 10 и по- лировать оксидом хрома. Травить при температуре 18—20 °C. Перед травлением литой стали образец промыть в проточной воде и погру- зить в раствор Б полированной поверхностью вверх на 1 ч. При этом поверхность образца протирать ватным тампоном через 5— 10 мин. После промывки образец погрузить на 30—50 с в раствор А полированной поверхностью вниз. Затем вторично погрузить в рас- твор Б на 5—6 ч. При этом через каждые 15—20 мин протирать поверхность ватным тампоном. Затем снова погрузить на 30—50 с в раствор А, промыть в проточной воде и затем в горячей, сушить струей теплого воздуха. Травленную поверхность зачистить отрабо- танной шкуркой М.10 или Ml4, после чего описанный порядок трав- ления повторить 3—4 раза. Раствор пикриновой кислоты заменять свежим через 6 ч работы. Для образцов, обработанных давлением, сокращается время травления в растворе Б до 30 мин и в растворе А до 2—2,5 ч [6]. Реактив Кнерра. 15 %-ный водный раствор персульфата аммония. Назначение. Выявление дендритной и сетчатой структуры уг- 214
леродистых и легированных сталей, макроструктурной неоднородно- сти стали, вызванной отливкой, сваркой, поверхностной обработкой и т. Д. Травить погружением образца в нагретый до 75—90 °C раствор. Через каждые 3—5 мин образующийся налет смывать ватным там- поном в струе воды. Травление повторяют несколько раз. Если на- блюдается общее потемнение образца, то его следует обработать 5%-ным раствором азотной кислоты в течение 1—2 мин и слегка шлифовать на тонкой шлифовальной шкурке. После этого образец травить в холодном растворе персульфата аммония того же состава, промыть и сушить [6]. Реактив. 50 мл соляной кислоты, 50 мл воды, 20 мл 30 %-ного пероксида водорода. Назначение. Выявление макроструктуры нержавеющих, вы- соколегированных сталей. Смешать кислоту с водой, затем нагреть до 60—70 °C, погрузить образец и добавлять пероксид водорода в несколько приемов. Не взбалтывать. Делать каждое добавление после того, как прекратит- ся ценообразование после предыдущего добавления [102]. Реактив. 10 мл азотной кислоты, 4 мл 48 %-пой плавиковой кис- лоты, 50 мл воды. Назначение. Выявление макроструктуры высоколегирован- ных сталей. Погрузить образец в нагретый до 60—70 °C реактив до получения желаемой контрастности. Промыть в теплой воде и просушить [102]. Реактив Виллела. 10 мл соляной кислоты, 1 г пикриновой кисло- ты, 100 мл этилового спирта. Назначение. Выявление макроструктуры высоколегирован- ных хромистых сталей. Погрузить образец в реактив комнатной температуры до дости- жения желаемой контрастности. Промыть и просушить [102]. Реактив Лепито. А. 15 г сернокислого аммония. 75 мл. воды. Б. 250 г хлорного железа, 100 мл соляной кислоты. В. 30 мл азотной кислоты. Назначение. Выявление макроструктуры аустенитной нержа- веющей стали. Смешать растворы Л и Б, затем добавить раствор В. Погрузить образец в реактив при комнатной температуре до достижения же- лаемой контрастности. Промыть и сушить. Реактив применять све- жеприготовленный [ 102]. Реактивы Кешиена — Яцевича: 1. 100 мл соляной кислоты, 200 мл серной кислоты, 300 мл воды. 2. 250 мл соляной кислоты, 35 мл сер- ной кислоты, 100 мл воды. 3. 38 мл соляной кислоты, 12 мл серной кислоты, 50 мл воды. Назначение. Выявление дендритного и волокнистого строе- ния, пористости, сегрегации примесей в углеродистых и легирован- ных сталях. Сварные швы титана, алюминия. Реактивы дают глубокое травление. Применять в горячем состоя- нии при 70—90 °C в течение от 20 мин до 2 ч. Травить погружением. После травления образец промыть горячей водой, остатки кислоты нейтрализовать раствором соды. Реактив 2 используют для выявле- ния в течение 15—20 с макроструктуры сварных швов титана и его сплавов, алюминия и его сплавов. В последнем случае выявлять при увеличенном количестве воды [6]. Реактив Васильева. 100 мл соляной кислоты, 50 мл серной кис- лоты, 20 г сернокислой меди, 100 мл воды. 215
Назначение. Выявление макроструктуры жаропрочных, нике- левых сталей. Травить в холодном растворе, допускается разбавление водой или спиртом. Для травления сложнолегированных сталей ферритного, полуферритного и аустенитного классов с повышенным содержанием кремния рекомендуется исключить из состава воду и в 10 раз умень- шить количество серной кислоты. При комнатной температуре обра- зец слегка натирают ватным тампоном, смоченным в реактиве [6]. Реактив. 1 г пикрата натрия, 100 мл воды. Назначение. Хромомарганцовистые, углеродистые стали в различных состояниях. Травить'погружением в кипящий раствор на время до 20 мин [1]. Реактив. 50 мл соляной кислоты, 25 мл азотной кислоты, 25 мл воды. Назначение. Высоколегированные стали. Образец погрузить на 10—15 мин в реактив при комнатной тем- пературе. Промыть теплой водой, высушить. Соотношение кислот можно менять от 2 : 1 до 3 : 1 [,Ю2]. Реактив. 1. 50 мл соляной кислоты, 5 мл азотной кислоты, 50 мл воды. 2. 10 мл соляной кислоты, 10 мл азотной кислоты, 10 мл воды. 3. 10 мл соляной кислоты, 10 мл азотной кислоты, 10 мл воды, 11 г хромпика. Назначение. Коррозионностойкие, жаропрочные стали аусте- нитного класса. Травить в нагретом до 60—70 СС растворе 1 ^или 2 в течение 5—10 мин. В растворе 3 травить при 20 °C [6]. Реактив Марбле. 50 мл соляной кислоты, 25 мл насыщенного рас- твора медного купороса в воде. Назначение. Аустенитные нержавеющие стали. Погрузить образец в подогретый раствор, промыть в теплой воде и высушить. Слабое травление. Хорошо выявляется макрострукту- Реактив. 500 мл соляной кислоты, 35 мл серной кислоты, 150 г медного купороса. Назначение. Коррозионностойкие, жаропрочные стали и ста- ли ферритного класса. Травить при температуре 20 °C, в течение 15—25 мин. Травить протиранием ваткой, смоченной в растворе, до выявления структуры. Затем промыть теплой водой и 5—10 %-ным водным раствором, хромпика [6]. Реактив. 50 мл соляной кислоты, 50 мл воды. Назначение. Выявление макроструктуры слитков стали 12Х18Н9Т. В качестве электролита можно применять водный раствор желез- ного купороса. Образец в нескольких точках соединяют с анодом 12 В сети постоянного тока таким образом, чтобы контакты обеспе- чивали прохождение тока силой до 15 А в течение длительного вре- мени. Катодом служит металлический ролик диаметром 30 мм и дли- ной на 100 мм больше максимальной ширины обрабатываемого темп- лета. Ролик плотно обернут сукном, удерживающим электролит. Травление проводить многократным возвратно-поступательным про- катыванием смоченного электролитом ролика по поверхности темп- лета. Продолжительность травления до 16 ч, при плотности тока примерно 0,3—0,4 А/см2. В процессе травления ролик несколько раз промывают водой и снова пропитывают электролитом [1]. Реактив. Метод магнитной суспензии. 216
Назначение. Ферромагнитные металлы и сплавы, высоколе- гированные сплавы, чугуны, кремнистая сталь в литом состоянии, су- пермаллой, магнико. Способ заключается в нанесении на полированный образец взве- си тонкоизмельченного ферромагнитного вещества, например, маг- нетика. Частички взвеси оседают на образце неоднородно, распола- гаясь в соответствии с магнитными полями рассеяния, кото- рые связаны со структурными неоднородностями. Магнитномягкие поликристаллические материалы исследуются как без приложения внешнего поля, так и с его приложением, что определяется в каж- дом случае экспериментально. Структура гетерогенных ферромагне- тиков, таких,например, как серый чугун, лучше всего выявляется при наложении внешнего слабого переменного поля, перпендикулярного к исследуемой поверхности. Преимущества способа — быстрота, ги- гиеничность и отсутствие дефицитных реактивов [1]. Реактив. 1—5 мл плавиковой кислоты, 1—5 мл азотной кислоты, 90-—98 мл воды. Назначен п е. Выявление макроструктуры сварных швов в не- ржавеющих сталях. Травить в нагретом до 60—70 СС растворе в те- чение нескольких часов. При этом зоны с повышенным содержанием карбидов выглядят более темными, чем остальные участки [6]. Реактив. 30 %-ный водный раствор хлорного железа. Назначение. Выявление границ отдельных слоев в сварном шве. Травить в течение 8—10 мин [Д]. Реактив: 2 г хлористой меди, 1 мл соляной кислоты, 100 мл эти- лового спирта. Назначение. Определение глубины цементации по излому. Травить погружением излома в раствор па 1—2 мин. В зоне це- ментованного слоя медь не выявляется. Мягкая нецементованная сердцевина покрывается красноватым налетом меди, вследствие вы- теснения ее железом из реактива [68]. Реактив. 4 %-ный спиртовой раствор азотной кислоты. Назначение. Выявление зоны термического влияния в свар- ных швах. Травить в течение 20 мин, иногда до 4 ч [1]. Реактив. 4 %-ный спиртовый раствор пикриновой кислоты. Назначение. Выявление зоны термического влияния в свар- ных швах. Травить в течение 30—60 мин [1]. Реактив. 2 %-ный спиртовый раствор пикриновой кислоты. Назначение. Слитки тигельной инструментальной стали. Травить в течение 1—6 ч [1]. Реактив Ле-Шателье. 1 г хлористой меди, 0,5 г пикриновой кис- лоты, 2 мл соляной кислоты, 10 мл воды, 100 мл этилового спирта. Назначение. Выявление границ зерен в чугуне, неметалличе- ских включений в стали. Реактив наиболее чувствителен к содержанию фосфора. С помо- щью этого реактива можно установить разницу в содержании фос- фора в пределах 0,02 %• При составлении реактива особенно точно нужно соблюдать соотношение содержания спирта и воды. Изменяя концентрацию соляной кислоты, можно получить осадок меди раз- личной плотности и внешнего вида. Кислотность реактива подбирают так, чтобы получался плотный блестящий осадок меди. Затем обра- зец электролитически травят в 10 %>-ном водном растворе бикарбона- та меди при плотности тока 0,1 А/см2. При этом медь в толстых сло- ях окисляется и темнеет. Тонкие слои меди растворяются и обнажа- 217
ют железо. Оси дендритов оказываются черными, междуосные прост- ранства-— светлыми. Реактив наносят на полированную поверхность образца на время до 1 мин. Осадок меди можно удалять раствором аммиака. Для фотографирования употреблять небольшие количества соляной кислоты [1]. Реактив. 10 г тиосульфата аммония (NH^zSzOg, 100 мл воды. Назначение. Определение величины зерна низколегирован- ных сталей, сварных швов. Протереть образец раствором комнатной температуры. Промыть и сушить [102]. Реактив. 40 мл соляной кислоты, 40 мл дистиллированной воды, 20 мл 30 %-ного пероксида водорода. Назначение. Определение величины зерна и выявление текс- туры жаропрочных сплавов на основе железа, никеля и кобальта. Травить при температуре 100 СС в течение 2 мин с последующим охлаждением на воздухе. Пятнистость слабо видна. Удаление слоев энергичное, равномерное [105]. Реактив Уайтли. А. 25 г желатины, 50 мл глицерина, 100 мл воды. Б. 7 г двойной калийносурьмяной соли виннокаменной кислоты, 100 мл воды. В. 20 мл серной кислоты, 100 мл воды. Назначение. Выявление сернистых включений в стали. Желатин растворить в воде, затем добавить глицерин и всю смесь нагреть до полного растворения. К 40 мл раствора А добавить 1 мл раствора Биб мл раствора В. Каплю полученной смеси нане- сти па пластинку, которую прикладывают к образцу. В результате травления вокруг сернистых включений появляется красно-оранже- вый осадок сульфида сурьмы [6]. Хром, никель Реактив. 10 мл серной кислоты, 90 мл воды. Назначение. Выявление макроструктуры хрома и его сплавов. Травить в кипящем растворе в течение 2-—5 мин [102]. Реактив Лепите. 50 мл уксусной кислоты, 50 мл азотной кислоты. II а з н а ч е п и е. Никелевые сплавы, содержащие хром, железо и другие элементы. Никелевые сварные швы. Травить погружением в горячий раствор, непрерывно протирая. Промыть в горячей воде и просушить. Травить до четкого выявления структуры [102]. Реактив Круппа — Фауста. 10 мл азотной кислоты, 15 мл соля- ной кислоты, 1 мл дистиллированной воды. Назначение. Выявление дендритного строения литых хро- мистых и хромоникелевых сплавов, границ кристаллитов и карбидов. Травить в нагретом или кипящем реактиве в течение нескольких минут [6]. Реактив. 50 мл насыщенного водного раствора медного купороса, 50 мл соляной кислоты. Назначение. Никель и его сплавы. Травить протиранием до четкого выявления структуры [102]. Реактив. 200 г хлорного железа, 200 мл соляной кислоты, 1000 мл дистиллированной воды. Назначение. Жаропрочные никелевые сплавы типа инконель, нимоник. Травить при температуре 100 СС в течение 1,5 ч. Четко выявляет- ся макроструктура [105]. Реактив. 125 мл 1,45 водного раствора хлорного железа, 600 мл соляной кислоты, 18,5 мл азотной кислоты, около 1000 мл дистил- 218
лированной воды или 86 мл 1,45 водного раствора хлорного железа, 107 мл соляной кислоты, 107 мл дистиллированной воды. Назначение. Жаропрочные никелевые сплавы типа инконель, нимоник. Травить 5-—10 мин в кипящем растворе. Необходима тщательная подготовка образцов. После предварительной обычной подготовки окончательно полируют вручную в одном направлении на шлифо- вальной бумаге зернистостью 120 [105]. Реактив. 2 ч соляной кислоты, 2 ч дистиллированной воды, 1 ч 30 %-ного пероксида водорода. Назначение. Жаропрочные никелевые сплавы. Температура реактива 100 °C. Удаление слоев энергичное, равно- мерное. Величина зерна и текстура хорошо выявляются. Пятнистость видна хуже. Время травления 2 мин с последующим охлаждением на воздухе [105]. Реактив Марбле. 10 г медного купороса, 50 мл соляной кислоты, 50 мл воды. Назначение. Выявление зернистости структуры никеля и его сплавов. Погрузить при комнатной температуре до получения желаемой контрастности. Промыть и просушить [102]. Реактив Марбле. 10 мл медного купороса, 10 мл воды, 20 мл азотной кислоты. Назначение. Выявление зернистости структуры никелевых сплавов с низким содержанием никеля. Погрузить в раствор при комнатной температуре на 20—30 мин. Промыть и просушить [102]. Магний Реактив. 5 мл уксусной кислоты, 95 мл воды. Назначение. Выявление макроструктуры магниевых сплавов, линий скольжения в поковках. Погрузить в реактив при комнатной температуре на время от 30 с до 8 мин до получения желаемой контрастности. Обработать 50 %-ным водным раствором плавиковой кислоты. Промыть в про- точной воде и просушить [6]. Реактив. 100 мл 6 %-ного спиртового раствора пикриновой кис- лоты, 10 мл воды, 5 мл уксусной кислоты, или 70 мл 6 %-ного рас- твора пикриновой кислоты в спирте, 10 мл воды, 10 мл уксусной кислоты или 50 мл 6 %-ного раствора пикриновой кислоты в спирте, 20 мл воды, 20 мл уксусной кислоты. Назначен и е. Выявление макроструктуры магниевых сплавов, линий скольжения в отливках, определение величины зерна. Погрузить в один из указанных реактивов при комнатной темпе- ратуре на время от 30 с до 3 мин. Образцы шлифовать на шлифо- вальной бумаге зернистостью 600 [6]. Реактив. 150 г двухромовокислого калия, 2 г хромового ангидри- да, 3 г сернокислого аммония, 15 мл уксусной кислоты, 1000 мл воды. Назначение. Выявление макроструктуры магниевоалюмнни- евых сплавов (МА2 и МАЗ) в виде поковок н других изделий. От- четливо выявляется волокнистое строение деформированных сплавов. Макрошлиф нагревают в течение 10—20 мни до 150—180 °C и обезжиривают при 50—70 °C в течение 3—5 мин в растворе: 50 г тринатрийфосфата, 5—10 г гидроксида натрия, 30 г жидкого стекла, 1000 мл воды. Затем промывают холодной водой и в течение 1—2 мин нагретым до 60—70 °C 20 %-ным водным раствором хромового ан- 219
гидрида и опять холодной водой. Далее шлиф подвергают оксидиро- ванию в указанном реактиве при 65—70 °C в течение 2—3 мин,, промывают холодной водой и смазывают после сушки поверхность шлифа жидким маслом для увеличения контрастности и сохранностн шлифа [6]. Реактив. 10 %-ный водный раствор уксусной кислоты. Назначение. Магниевые сплавы. Протирать тампоном от 30 с до 2 мин [1]. Реактив. А. 10 %-ный водный раствор азотной кислоты. Б. 25 %- ный водный раствор хлористого аммония. Назначение. Магниевые сплавы типа МА 1 и МА 8. Травить последовательно в двух реактивах. Достаточно грубое шлифование. Образец промывают безводным этиловым спиртом и протирают раствором А с помощью ватного тампона до появления на поверхности однородного матово-серебристого травления. Затем промывают в проточной воде, быстро высушивают фильтровальной бумагой и протирают спиртом. После этого образец травят раство- ром Б, нанося его с помощью ватки. Травление ведут до выявления структуры, обычно в течение 30—60 с. Реактивы свежеприготовлен- ные. Переносить образец на промывку, сушить и протирать спиртом следует немедленно после окончания каждого из этапов травления. Для повышения контрастности полезно бывает провести второе трав- ление через 2—-5 сут. [1]. Реактив. 1—5 %-ный водный раствор азотной кислоты. Назначение. Магниевые сплавы, свинец. Травить на холоду в течение 5—20 с [6]. Алюминий, кремний Реактив. 75 мл соляной кислоты, 25 мл 'азотной кислоты, 5 мл плавиковой кислоты. Назначение. Выявление зернистой структуры алюминиевых сплавов. Высококремнистые отливки. Реактив хорошо перемешать перед употреблением. Травить при комнатной температуре как погружением, так и протиранием поверх- ности образца. Промыть в теплой воде и просушить. Для замедле- ния травления добавить 25 мл воды. Тонкое шлифование не требует- ся [102]. Реактив. 4—4,2 мл азотной кислоты, 2,8—3 мл соляной кислоты, 1,8—2 мл плавиковой кислоты, 0,1 —1,5 г нитрата меди, 100—ПО мл воды. Назначение. Макроструктура низколегированных алюминие- вых сплавов типа авиаль. Шлифы травить в подогретом до 40—50 °C в реактиве в течение 20-—30 с, промыть в холодной воде, затем осветлить в 25 %-ном ра- створе азотной кислоты при комнатной температуре, повторно про- мыть в холодной воде и сушить в струе теплого воздуха [Ю6]. Реактив. 2 объема технической ортофосфорной кислоты, 1 объем аккумуляторной серной кислоты, 60 г хромового ангидрида на 1 л электролита. Составы электролита и режимы работы приведены ниже: № Состав электролита Темпера- тура, °C Плотность тока, А/дм! Напряже- ние, В Время» мин 1 5 %-ный раствор щаве- левой кислоты 30 1,5—2 30—40 40 220
Продолжение таблицы № Состав электролита . Темпера- тура, °C Плотность тока, А/Дм2 Напряже- ние, В Время, мин 2 20 %-ный раствор сер- ной кислоты 20 2,5—1 10—15 24 3 3 %-ный раствор хро- мового ангидрида 36 0,6—1,5 40 20 4 5 %-ный раствор хромо- вого ангидрида 36 \ 0,6—1,5 40 15 5 9 % -ный раствор хромо- вого ангидрида 36 0,8—1,7 40 45 Назначение. Выявление макроструктуры деформированных алюминиевомедных и алюминиевомарганцовистых сплавов. Метод анодирования (анодирование — электрохимическая обра- ботка, при которой поверхность покрывается оксидными пленками). В местах расположения структурных неоднородностей пленки окси- дов имеют иную толщину и окраску, что позволяет отчетливо раз- личать дефекты или особенности структуры. Для очистки перед анодированием промывают поверхность бензином или обрабатывают в специальном аппарате с трихлорэтаном. Трихлорэтан ядовит, по- этому работа с ним вне вытяжного шкафа недопустима. Перед упот- реблением электролит для полирования упаривают до плотности 1,8 г/см3. Электрополирование ведут при 60—90 °C в течение 1— 3 мин. Режим для каждого сплава уточняют отдельно. Наилучшие результаты дает хромовокислое анодирование. Полупрозрачные пленки оксидов окрашиваются в местах залегания интерметаллидов. Поры выявляются по пожелтению через 2-—24 ч после анодирования. Шлаковые включения обнаруживаются в виде темных точек [1]. Реактив. 30 мл соляной кислоты, 25 мл азотной кислоты, 20 мл плавиковой кислоты, 10 мл дистиллированной воды, 15 мл этилово- го спирта. Назначение. Макроструктура литого алюминия. Реактив свежеприготовленный. Компоненты тщательно переме- шать, образец очистить трихлорэтиленом. Для окончательной очист- ки образец погрузить в реактив, быстро вытащить и промыть в хо- лодной воде, затем снова погрузить в раствор, температура при этом быстро повышается до ~ 110 °C. Если необходимо продолжать травление до оптимальной контрастности, то образец вынимается для промежуточного охлаждения в воде и затем снова погружают в раствор. Окончание травления сопровождается уменьшением ин- тенсивности реакции и падением температуры. После окончания травления образец промывают в горячей воде. Реакция характери- зуется тремя стадиями: химическое полирование, затем выявление макроструктуры и микротравление с образованием ямок травления, связанных с кристаллизационной ориентацией [Ю7]. Реактив. 40 мл соляной кислоты, 40 мл азотной кислоты, 10 мл фтористоводородной кислоты, 150 мл воды. Назначение. Выявление макроструктуры сложных деформи- руемых сплавов типа дуралюмина. Травление ведут кратковременным погружением [1]. Реактив Туккера. 3 мл азотной кислоты, 9 мл соляной кислоты, 2 мл плавиковой кислоты, 5 мл воды или 9 мл азотной кислоты, 18 мл соляной кислоты, 37 мл плавиковой кислоты, 36 мл воды. 221
Назначение. Выявление дислокаций в алюминии высокой чистоты. Время травления 10 с. Увеличение длительности травления свы- ше 10 с приводит к увеличению ямок травления. Безводную смесь кислот можно использовать для выявления дислокационной струк- туры алюминия. При этом грубые питтинги отсутствуют, выявляют- ся границы зерен и субструктура Дислокаций, вызываемые пласти- ческой деформацией, не обнаруживаются [6]. Реактив. А. 40 г хлорного железа, 13 г хлорной меди, 1000 мл воды. Б. 45 %-ный водный раствор азотной кислоты. Назначение. Выявление волокнистой структуры поковок алюминиевых сплавов. Травить в реактиве А при 80—95 °C в течение 2 мин. После про- мывки образец погрузить в раствор Б при 20 °C [;1]. Реактив. 5—10 %-ный водный раствор плавиковой кислоты. Назначение. Выявление волокнистой структуры поковок сплавов типа дюралей. После обработки раствором образец промыть 25 %-ным водным раствором гидроксида натрия [I]. Реактив. 16,5 мл азотной кислоты, 35 мл соляной кислоты, 50 г азотнокислого железа, 700 мл воды. Назначение. Сплавы типа АЛ I, АЛ24 и др. Травить при комнатной температуре погружением в раствор. Пос- ле выявления макроструктуры образец переносят в 25 %-ный водный раствор азотной кислоты, затем промывают в воде и просушивают Реактив. 40 мл соляной кислоты 5 мл азотной кислоты, 5 г хлор- ной меди, 50 мл воды. ' Назначение. Сплавы типа альни, альнико. Травить погружением в течение 45 с [47]. Реактив Флика. 10 мл плавиковой кислоты, 15 мл соляной кис- лоты, 90 мл воды. Назначение. Выявление макроструктуры алюминия и его сплавов. Продолжительность травления 1—2 мин. Для удаления темного налета промыть образец крепкой азотной кислотой или насыщенным раствором хромового ангидрида [6]. Реактив Штрауса, Курана, Грарда. 1—25 г хлорного железа, 1— 50 мл соляной кислоты, 100—120 мл воды. Назначение. Выявление макроструктуры литого, кованого и сваренного алюминия и его сплавов. Травить на холоду в течение 10—15 с [6]. Реактив. 4 мл плавиковой кислоты, 4 мл азотной кислоты, 4 мл 10 %-ного раствора желтой кровяной соли, 2 мл 30 %-ного перок- сида водорода, 100 мл воды. Назначение. Выявление первичной кристаллизации и ликва- ции железа в алюминиевых сплавах, содержащих железо. Травить погружением в раствор при комнатной температуре до четкого выявления [1]. Реактив. 10 %-ный раствор соляной кислоты с добавкой от 3 до 30 г хлористого железа на 100 мл раствора. Назначение. Выявление первичной кристаллизации в отлив- ках из чистого алюминия Время травления до 1 мин. В процессе травления на поверхности образуется осадок железа, неоднородность которого подчеркивает неоднородность структуры. Этот осадок должен быть сохранен при промывке травленного образца, которая ведется осторожно в про- точной воде [1]. 222
Реактив. 10 мл ортофосфорной кислоты, 5 мл плавиковой кисло- ты, 85 мл воды. Назначение. Алюминий и его сплавы. Плавиковую кислоту можно заменить равным количеством соля- ной кислоты. Травить до 30 мин [6]. Реактив. 10 мл плавиковой кислоты, 7 мл соляной кислоты, 7 мл азотной кислоты, 26 мл воды. Назначение. Сплавы типа АЛ1, АЛ24 и др. Травить погружением в реактив при комнатной температуре. После выявления структуры образец перенести в 25 %-ный водный раствор азотной кислоты, затем промыть в воде и сушить [48]. Реактив. 50 мл азотной кислоты, 5 г азотнокислого серебра, 50 мл воды. Назначение. Алюминиевые бронзы. Глубокое травление. Погрузить образец в раствор при комнат- ной температуре. Промыть теплой водой и сушить [102]. Цинк, свинец, олово Реактив Гросбека. Насыщенный водный раствор гидроксида нат- рия. Назначение. Сплавы цинка, свинца и олова. Травить в течение 3—5 мин и более [6]. Реактив. 35—200 г хромового ангидрида, 8—15 г сернокислого натрия, 1000 мл воды. Назначение. Цинковые сплавы и покрытия. Медь и ее сплавы. Травить погружением на 10—20 с и более при слабом помешива- нии, после чего промыть в 20 %-ном водном растворе хромового ан- гидрида, удаляющего пятна с поверхности шлифа. При выявлении зернистой структуры медноцинковых сплавов количество серпокис- лого натрия уменьшают до 6—7 г. Последовательное травление сна- чала в растворе хромового ангидрида, а затем в растворе сернокис- лого натрия выявляет дислокации в цинке [6]. Реактив. 20 г хромового ангидрида, 1,5 г сернокислого натрия,. 3,4 г сульфата натрия, 100 мл воды. Назначение. Выявление зернистости структуры цинка и его сплавов, содержащих медь. Погрузить в раствор до получения желаемой контрастности. Промыть в проточной воде и высушить. При необходимости повто- рить травление [102]. Реактив. 50 мл соляной кислоты, 50 мл воды. Назначение. Выявление зернистости структуры цинка и его сплавов, не содержащих меди. Кобальтовые сплавы, некоторые стел- литы. Образец погрузить в раствор на 15 с. Промыть в проточной воде. Повторить травление до получения желаемой контрастности, про- мыть и просушить. Кобальтовые сплавы травить погружением в го- рячий раствор при 60—70 °C на 30—60 мин. Промыть в горячей воде и сушить [102]. Реактив. 50 мл азотной кислоты, 50 мл воды. Назначение. Выявление слоистости и структуры сварных (па- яных) соединений свинцовых сплавов. Травить погружением в кипящий реактив на 5—10 мин [102]. Реактив. 100 г молибденового ангидрида, 140 мл аммиака, 60 мл азотной кислоты, 240 мл воды. Назначение. Олово, свинец, и их сплавы. Особенно хорошие результаты, если удалить деформированный слой. Азотную кислоту добавлять после фильтрования остальной ча- 223
сти реактива. Образец попеременно протирать тампоном, смоченным реактивом к промывать проточной водой. Время травления 20— 120 с [6]. Реактив. А. 250 мл воды, 140 мл аммиака, 60 мл азотной кисло- ты, 100 мл 85 %-ной молибденовой кислоты. Б. 960 мл воды, 400 мл азотной кислоты. В. 200 мл ледяной уксусной кислоты. Назначение. Свинец и его сплавы. Добавить раствор А к раствору Б и дать осадку раствориться. Если раствор Б добавлять к раствору А, то образуется нераствори- мый осадок. Затем добавить раствор В к смеси А и Б, после раство- рения осадка. Протирать поверхность образца полученным реакти- вом до тех пор, пока не будет получена необходимая контрастность. Промыть и высушить [102]. Реактив. Л. 30 мл уксусной кислоты, 40 мл азотной кислоты, 400 мл воды. Б. 1 мл уксусной кислоты, 400 мл воды. Назначение. Сурьмянистый свинец. Шлифовать поверхность образца оксидом алюминия со скоростью 150 об/мин. Протравить раствором А при 42 °C, затем полировать до появления зеркальной поверхности. Повторно травить раствором Б при комнатной температуре в течение 1—2 ч [102]. Реактив. 75 мл уксусной кислоты, 25 мл пероксида водорода. Н а з и а ч е п и е. Сурьмянистый свинец. Развести концентрированный пероксид водорода небольшим ко- личеством воды. Погрузить образец в раствор при комнатной тем- пературе до получения желаемой контрастности. Промыть и сушить [юг]: Реактив. 10 мл ледяной уксусной кислоты, 10 мл 30 %-ного перок- сида водорода. Назначение. Выявление макроструктуры после пластической деформации и ступенчатого отжига твердых растворов свинец — висмут. Травить 30—40 с, затем .и верхность образцов обработать 70 %-ной азотной кислотой, в розу тате чего исчезнет налет BiO2, образующиеся при этом соли Bi(NG?)2 и Pb(NO3)2 легко удаляются горячей водой [1]. Реактив. 10 г молибдата аммония, 25 г лимонной кислоты, 100 мл воды. Назначен и е. Определение величины зерна сурьмянистого свинца, дефектов. Погрузить образец в раствор при комнатной температуре до по- лучения желаемой контрастности. Промыть и сушить [102]. Реактив А. 80 мл азотной кислоты, 220 мл воды. Б. 45 мл молиб- дата аммония, 300 мл воды. Назначен и е. Определение величины зерна сурьмянистого свинца. Перед употреблением смешать равные части раствора А и Б. По- грузить образец в реактив при комнатной температуре до получе- ния желаемой контрастности. Промыть я сушить [102]. Медь, латунь, бронза Реактив. 100 мл 25 %-него водного раствора аммиака, до 100 мл пероксида водорода, 100 мл воды. Назначение. Медь и ее сплавы. Травить погружением в свежеприготовленный реактив на время до 1 мин и более. Пленку на алюминиевой и свинцовистой бронзе удалять слабым раствором хлорного железа в соляной кислоте. В двухфазных латунях cz-фаза темнеет; в сплавах медь—цинк у-фа- за темнеет, (3-фаза не травится [6]. 224
Реактив Круппа—Фауста. 10 мл азотной кислоты, 10 мл соля- ной кислоты. Назначение. Медь и ее сплавы. Применять подогретый до 70 °C раствор. Время травления подо- брать [6]. Реактив Круппа—Фауста. 10 мл азотной кислоты, 5 мл соляной кислоты, 60 мл воды. Назначение. Медь и ее сплавы. Травить в подогретом до 70 °C растворе до четкого выявления структуры [6]. Реактив. Азотная кислота различной концентрации (подбирается опытным путем) с добавкой 0,15—0,3 % раствора азотнокислого се- ребра. Назначение. Сплавы на медной основе. Глубокое травление. Растворы брать в соотношении 1 : 1. Тра- вить погружением или протиранием [1]. Реактив. 30 мл соляной кислоты, 10 г хлорного железа, 120 мл воды или этилового спирта. * Назначение. Выявление зерна в меди и медных сплавах. Погрузить в раствор при комнатной температуре на несколько минут, промыть в воде и высушить [102]. Реактив. 2 г двухромовокислого калия, 100 мл насыщенного рас- твора хлористого натрия в серной кислоте. Назначение. Выявление границ зерен, включений оксидов в меди, высокомедистых сплавах, фосфористой бронзе. Погрузить в раствор при комнатной температуре на 15—20 мин, затем полить свежим раствором. Промыть в теплой воде и просу- шить [102]. Реактив. 10 мл азотной кислоты, 90 мл воды. Назначение. Выявление зерна в меди и медных сплавах, тре- щин. Погрузить в раствор при комнатной температуре на несколько минут, промыть в воде и высушить [102]. Реактив. 50 мл азотной кислоты, 50 мл воды. Назначение. Определение величины зерна меди, латуни, бронзы. Погрузить в раствор при комнатной температуре на несколько минут, промыть в воде и сушить. Алюминиевая бронза может обра- зовать налет, который удаляется кратковременным погружением в концентрированную азотную кислоту. Реактив не взбалтывать, воз- можна точечная коррозия [102]. Реактив. 10—20 %-ный водный раствор персульфата аммония. Назначение. Выявление дендритной структуры литых спла- вов на медной основе. Травить погружением на время 5—10 мин в нагретый до 80—90 °C раствор [1]. Реактив. 15 г двухромовокислого калия, 10 мл серной кислоты, 100 мл воды. Назначение. Выявление макроструктуры латуней, медных сплавов. Травить погружением в подогретый до 60 °C раствор на время 5—10 мин [1]. Реактив. 30 мл азотной кислоты, 70 мл воды. Назначение. Выявление макроструктуры нейзильбера. Травить погружением или протиранием до четкого выявления структуры [1]. 15—235 225
Титан, кобальт, бериллий Реактив. 42 мл азотной кислоты, 8 мл плавиковой кислоты, 50 мл воды. Назначение. Титановые сплавы, содержащие 7 % А1—4 % Мо, Погрузить образец в раствор, подогретый до 60—70 °C, на 20— 30 мин. Промыть. Если поверхность не очищена, то погрузить в 30 %-ную серную кислоту на 3 мин. Промыть и высушить [102]. Реактив. 20 мл соляной кислоты, 40 мл плавиковой кислоты, 40 мл воды. Назначение. Титановые сплавы. Погрузить образец в раствор, подогретый до 60—70 °C, на 20— 30 мин. Промыть в воде. Если поверхность не очищена, то погрузить в 30 %-ную кислоту на 3 мин. Промыть и высушить [102]. Реактив. 35 г щавелевой кислоты, 2 г плавиковой кислоты; 5 г азотнокислого железа, 200 мл метилового спирта. Назначение. Сварные соединения титана и его сплавов (од- но- и двухфазных). Выявление структуры шва, околошовной зоны и основного металла. При замене метилового спирта водой и увеличении вдвое количе- ства азотнокислого железа, реактив можно применять для выявле- ния макроструктуры сварных соединений, выполненных дуговой и электрошлаковой сваркой- [6]. Реактив. 60 мл 30 %-ного пероксида водорода, 30 мл воды, 10 мл плавиковой кислоты. Назначение. Иодид титана. Протереть раствором при ком- натной температуре до получения желаемой контрастности. Промыть в холодной воде и высушить [102]. Реактив. 50 мл соляной кислоты, 10 мл азотной кислоты, 10 г хлорного железа, 100 мл воды. Назначение. Кобальтовые сплавы, стеллиты. Протирать до достижения желаемого контраста, затем промыть в теплой воде и высушить [102]. Реактив. 2 г CuC12-2NH4Cl-2H2O, 5 г хлорного железа, 5 мл азот- ной кислоты, 50 мл соляной кислоты, 80 мл воды. Назначение. Кобальт .и его сплавы, стеллит 38. Травить протиранием до достижения желаемого контраста, про- мыть в теплой воде и высушить [Ю2]. Реактив. 10 мл соляной кислоты, 4 г хлористого аммония, 90 мл воды. Назначение. Крупнозернистый бериллий. Протирать или погрузить в раствор при комнатной температуре на несколько минут. Промыть в воде и высушить [102]. Реактив. 10 мл соляной кислоты, 2 г хлористого аммония, 2 г пикриновой кислоты, 90 мл воды. Назначение. Выявление макроструктуры бериллия. Применять в том случае, если предыдущий реактив не действует. Мелкозернистый металл может не дать хорошие результаты в лю- бом случае [102]. Молибден, вольфрам, ванадий Реактив. 15 мл плавиковой кислоты, 35 мл азотной кислоты, 75 мл воды. Назначение. Молибден, вольфрам, ванадий. Травить при комнатной температуре 10—20 мин до четкого вы- явления структуры [102]. 226
Реактив. 10 мл плавиковой кислоты, 30 мл азотной кислоты, 50 мл 85 %-ной молочной кислоты. Назначение. Вольфрам, ванадий, ниобий, тантал, молибден. Травить при комнатной температуре 1—40 мин. Для молибдена время травления 1—5 с [102]. Реактив. 30 мл соляной кислоты, 15 мл азотной кислоты, 30 мл плавиковой кислоты. Назначение. Выявление границ зерен вольфрама, ванадия, молибдена, тантала, рутения, осмия, родия, ниобия и их сплавов. Травить при комнатной температуре 5—20 мин [102]. Реактив. 50 мл молочной кислоты, 20 мл азотной кислоты, 30 мл плавиковой кислоты. Назначение. Выявление границ зерен рутения, осмия, родия и их сплавов. Травить при комнатной температуре в течение нескольких минут [102]. Золото, серебро, платина, палладий, цирконий Реактив. 66 мл соляной кислоты, 34 мл азотной кислоты. Назначение. Выявление границ зерен золота, сплавов пла- тины и палладия. Травить в подогретом реактиве в течение нескольких минут [102]. Реактив. 10 мл азотной кислоты, 90 мл метилового спирта. Назначение. Выявление границ зерен серебра. Травить при комнатной температуре в течение нескольких минут [102]. Реактив. 80 мл насыщенного раствора хлористого натрия в воде, 20 мл соляной кислоты. Назначение. Выявление границ зерен платину и ее сплавов. Электротравление при напряжении 6 В в течение нескольких ми- нут [102]. Реактив. 45 мл 30 %-ного пероксида водорода, 45 мл азотной ки- слоты, 10 мл плавиковой кислоты. Назначение. Циркониевые и гафниевые сплавы. Образец протереть раствором при комнатной температуре. Про- мыть в течение 10 с, после появления желтых испарений — просу- шить. Травить под вытяжкой [102]. Реактив. 70 мл воды, 30 мл HNO3, 5 мл плавиковой кислоты. Назначение. Сплавы циркаллой-2, гафний. Протереть при комнатной температуре. Промыть. После появле- ния желтых испарений просушить [102]. 4 НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ВКЛЮЧЕНИЯ 4.1. КЛАССИФИКАЦИЯ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ ВКЛЮЧЕНИЙ Неметаллическими включениями называют частицы примесей в ме- талле, образующиеся либо в результате механических процессов, либо во время затвердевания, либо при последующих реакциях в затвердевшем металле. В сталях, чугунах, цветных металлах и спла- вах всегда присутствует некоторое количество неметаллических включений — оксидов, сульфидов, фосфидов, нитридов. Количество 15* 227
включений обычно невелико и составляет доли процента к массе металла, но они оказывают отрицательное влияние на его свойства. Неметаллические включения возникают в результате целого ряда физико-химических явлений, протекающих в расплавленном и за- твердевающем металле в процессе его производства. Неметалличе- ские включения, встречающиеся в металлах и сплавах, классифици- руются по химическому составу следующим образом: I. Оксиды— 4FeO-SiO2, 4МпО• SiO2, А12О3 (корунд); SiO2 (кварц и кварцевое стекло), TiO2 (рутил с примесями), Сг2О3, ZrO2 с примесями, Fe3O4 переменного состава (FeO)„t- (Fe2O3) n. II. Силикаты — стекла слож- ного состава с примесями FeO, МпО, А12О3 и Cr2O3; 2FeO-SiO2 (файялит). III. Алюминаты типа шпинелей — Al2O3-MgO; Al2O3-FeO; А12О3(СаО)3. IV. Хроматы — Cr2O3-FeO-А12О3-МпО; Cr2O3-FeO. V. Нитриды-—TIN, ZrN, нитриды ниобия и алюминия. VI. Сульфиды и их твердые растворы — MnS, (Mn-Fe)S, (Мп; Fe)S-FeO-MnO; (MnFe-CrMo)S; TiS. Оксидные и силикатные включения являются продуктами раскис- ления, которые не успевают удалиться из расплава и перейти в шлак. В нераскисленной стали с малым содержанием углерода вы- падают включения оксида железа (II), имеющие округлую форму. В кипящих сталях с 0,1—0,2 % С обнаруживаются включения окси- да железа (II) с оксидом марганца (II) ’и некоторым количеством кремнезема. В сталях, раскисленных ферромарганцем и ферросили- цием, ферросилицием или силикомарганцем, наблюдаются включения силикатов, представляющих собой в большинстве случаев стекла переменного состава. Чем меньше скорость затвердевания, тем боль- шей величины образуются включения силикатов. При добавке в сталь алюминия раскисление идет с образовани- ем мельчайших кристалликов оксида алюминия — корунда. Эти включения не сливаются одно с другим, а имеют тенденцию к скоп- лению в виде хлопьев. При наличии в стали при этом большого ко- личества кислорода и малой добавке алюминия выпадают алюмина- ты, в которых наряду с оксидом алюминия присутствует оксид железа (II) и другие оксиды (шпинели). Частицы глинозема, имею- щие высокую температуру плавления, могут служить центрами вы- деления для других включений. Иногда глинозем обнаруживается вкрапленным в сульфидные или силикатные включения. Сера, растворенная в жидком металле, в процессе охлаждения практически вся выделяется в виде сульфидных включений. Наибо- лее прочные сульфиды сера образует с марганцем. Такие включения наблюдаются в литой стали в виде серовато-голубоватых частиц разнообразной формы, которые располагаются в ферритной состав- ляющей стали. В сталях с малым содержанием марганца и углерода при наличии значительных количеств серы образуются включения сернистого железа. И в процессе затвердевания сернистое железо вместе с железом образует легкоплавкую эвтектику, которая рас- полагается по границам кристаллов железа в виде пленок. В при- сутствии кислорода в металле выделяется еще более легкоплавкая оксисульфидная эвтектика, которая располагается по границам зерен. Оксисульфидные включения железа и марганца наблюдаются в кипящих сталях, где они имеют округлую форму. В легированных сталях, наряду с сульфидами марганца и железа, присутствуют сульфиды легирующего элемента, которые образуют между собой твердые растворы сложного состава. Содержание -сульфида легиру- ющего элемента во включениях зависит от сродства элемента к сере и содержания марганца, серы и легирующего элемента. В состав 228
сульфидов легированных сталей нередко входят карбиды. Размеры сульфидных включении зависят от скорости затвердевания стали. Нитридные включения встречаются в сталях, содержащих титан, цирконий н ванадий, т. е. те элементы, которые с азотом образуют стойкие нитриды. В сталях с добавками титана и небольшим содер- жанием углерода, наряду с нитридами, можно обнаружить карбо- нитриды титана, которые представляют собой твердые растворы нитрида и карбида титана переменной концентрации. При изучении неметаллических включений определяют их приро- ду, количественное содержание и их распределение. По степени за- грязненности металла включениями судят о качестве металла. При металлографическом исследовании включения выявляют на поверх- ности образца. Объектом исследования может быть шлифованная, полированная или просто механически обработанная поверхность образца, а также срез или излом. Качественными признаками рас- познавания включений являются цвет, форма, размеры, изменение формы вследствие пластической деформации, способность отражения света, отношение к различным химическим реактивам. При изучении неметаллических включений рекомендуется начинать с простого осмотра образцов, а затем переходить к просмотру под микроскопом вначале при небольших и далее при более сильных увеличениях [1]. 4.2. МАКРОМЕТОДЫ ИЗУЧЕНИЯ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ ВКЛЮЧЕНИЙ Образцы для анализа выбирают с таким расчетом, чтобы по ним можно было составить достаточно полное представление о распре- делении неметаллических включений во всем объеме металла. Ис- следование начинать с осмотра образцов невооруженным глазом или при помощи лупы. При этом можно обнаружить крупные включения. Затем образцы подвергают неглубокому или глубокому травлению. При неглубоком травлении выявляется распределение фосфидных и сульфидных включений. 10 %-ный водный раствор двойной соли хлорной меди и аммония окрашивает в стали и железе места, богатые фосфором, углеродом и серой в темный цвет. При использовании этого раствора рекомендуется образец шлифованной поверхностью погрузить в реактив на одну минуту, а затем осевшую па поверх- ность медь осторожно снять ваткой и просушить образец фильтро- вальной бумагой. Глубокое травление применяют для выявления неоднородности металла — местных скоплений серы и фосфора, крупных неметалли- ческих включений, трещин. Сульфидные включения и трещины при- обретают одинаковый вид и поэтому к объяснению результатов глу- бокого травления следует подходить с большой осторожностью. Для глубокого травления чаще всего применяют 50 %-ный водный рас- твор соляной кислоты, нагретый почти до кипения. Продолжитель- ность травления зависит от размеров образца. После травления об- разец тщательно промыть щелочным раствором, затем водой и про- сушить. Распределение сульфидных и фосфидных включений на макрошлифах устанавливают методом снятия отпечатков на серу и фосфор. Распределение включений в изломе металла можно уста- новить путем снятия отпечатка с обеих половин излома на пласти- ческую массу с нанесенным на нее реактивным слоем. Пластическую массу для отпечатка приготавливают из вазелина, сплавленного со свечным воском и смешанного с размолотым мелом. Пасту раска- тывают в тонкую пластинку и после легкого подогрева посыпают 229
тонкоразмолотым CaSO4. Этот порошок втирают в масс}'' до тех пор, пока ее поверхность не потеряет своего маслянистого вида. На по- верхность пластинки в темном помещении наносят бромосеребряную эмульсию, которую приготавливают так: 25 г желатина, 8,4 г бро- мистого калия, 3 мл 10 %-ной соляной кислоты, 150 мл воды при 43 °C. К полученному составу добавляют 10 г AgNO3 в 50 мл воды и выдерживают смесь при 43 °C в течение 15 мин. Затем смесь быст- ро охлаждают и режут на маленькие кусочки, которые промывают 2 ч и расплавляют с добавкой 15 г желатины. Приготовленную пла- стинку с бромосеребряной эмульсией погружают на 20—30 с до хорошего увлажнения поверхности в раствор, состоящий из 1 мл серной кислоты, 5 г квасцов и 100 мл воды. Для получения отпе- чатка пластинку прижимают к поверхности излома на 10—15 с, осторожно снимают с образца, промывают.и фиксируют в 10 %-ном растворе гипосульфита, после чего промывают в проточной воде и сушат [1]. 4.3. МИКРОМЕТОДЫ ИЗУЧЕНИЯ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ ВКЛЮЧЕНИЙ При микроскопическом изучении неметаллических включений на шли- фах большое значение приобретает выбор образцов. Обычно для ис- следований берут 2—3 образца небольших размеров, вырезанных из зон наибольшего скопления включений, согласно проведенному мак- роскопическому анализу. В процессе изготовления шлифа должны приниматься особые меры предосторожности для предотвращения выкрашивания хрупких и твердых включений с полированной по- верхности. Для уменьшения возможности выкрашивания включений некоторые стали и сплавы рекомендуется закаливать. После поли- ровки образец тщательно промывают и быстро высушивают, чтобы избежать местной коррозии, которой в сильной степени подверже- ны места расположения неметаллических включений. Микроскопи- ческое изучение шлифа рекомендуется начинать с небольших увели- чений и переходить к более сильным. Для распознавания неметаллических включений под микроско- пом в отраженном свете, кроме вертикального освещения, используют также другие способы освещения. Это позволяет получить целый ряд дополнтельных данных о неметаллических включениях. Слегка ко- сое освещение помогает обнаружить более мелкие частицы и полнее выявить рельеф неметаллических включений, который не улавливает- ся при вертикальном освещении. Освещение узким пучком света применяется для анализа крупных включений сложного состава и позволяет различить внутреннее стро- ение. Коническое освещение с помощью параболического зеркала, или так называемый метод темного поля, способствует выявлению мелких включений, не различимых при обычном наблюдении в свет- лом поле. Этот метод дает возможность установить степень прозрач- ности и истинный цвет включений, а также исследовать внутреннюю структуру прозрачных и полупрозрачных включений, невидимую в отраженном свете. В темном поле исследование рекомендуется про- водить при небольших увеличениях, так как небольшие неровности полированной поверхности шлифа трудно отличить от мелких стек- ловидных включений. Как те, так и другие в темном поле выглядят светлыми. Метод темного поля используется для распознавания простых и сложных сульфидных и силикатных включений в стали, которые трудно отличаются при обычном освещении. Силикатные 230
включения в темном поле видны в виде блестящих частиц, в то вре- мя как сульфиды сливаются с основным фоном. Освещение поляри- зованным светом позволяет определить оптические свойства включе- ний — анизотропность или изотропность. Если в поляризованном свете рассматривается оптически анизотропное включение, то в поле зрения на темном фоне можно видеть освещенный объект. При вра- щении столика микроскопа яркость освещения анизотропного ве- щества будет меняться от полной до потемнения через каждые 90°. Эффект «погасания» дают включения силикатов, кварц, сульфиды железа и др. Некоторые изотропные вещества, вследствие своей прозрачности в поляризованном свете, также оказываются освещенными на основ- ном темном фоне. Но степень их освещенности не изменяется в за- висимости от положения объекта. К таким веществам относятся силикатные стекла глобулярного вида, обнаруживаемые в литом ме- талле. Прозрачные включения силикатов в поляризованном свете выглядят светлыми и имеют характерный оптический крест с кон- центрическими кольцами. Силикаты, в состав которых входят в не- большом количестве оксиды металлов, в поляризованном свете вы- глядят окрашенными в розовый, коричневый, зеленый, голубоватый цвета, оптический крест сохраняется. У прозрачных силикатных включениях оптический крест исчезает после горячей механической обработки металла, которая придает им вытянутую форму. Включе- ния в этом случае выявляются в виде блестящих светлых частиц. Такими же блестящими, без оптического креста, выглядят силикат- ные включения с высоким содержанием оксида железа (II) и Мар- ганца. Темными в поляризованном свете будут включения оксида желе- за (И), твердые растворы оксидов железа (II) и марганца (II) суль- фиды марганца и железа, оксид титана, нитриды титана и цирко- ния. Включения оксида алюминия относятся к анизотропным веще- ствам и в поляризованном свете наблюдаются в виде светлых мел- ких частичек. Степень освещения остается одинаковой при любом помещении частичек по отношению к падающему свету. Это харак- терно для анизотропных веществ. Некоторые включения, являющиеся изотропными, в отраженном поляризованном свете кажутся анизотропными вследствие образо- вания на поверхности анизотропной пленки. К таким включениям относится оксид меди (I), который на воздухе покрывается тонкой пленкой оксида меди (II), который анизотропен. Поэтому оксид меди (I) в отраженном свете выглядит анизотропным и имеет руби- ново-красную окраску. Исследования в поляризованном свете могут дать ценные данные при анализе сложных включений. Сравнительно просто отличить силикатные составляющие от оксидов металлов или сульфидов. Анализ в ультрафиолетовых лучах применяют сравнительно не- давно, но возможности этот метод имеет большие. Так, включения СпзР и Cu2S, N13S2 в бронзах и латунях под обычным микроскопом выглядят серыми и их трудно различить. В ультрафиолетовых лучах эти включения имеют различную окраску: СизР — желто-зеленую, Cu2S — ярко-зеленую и МзЭг-красную [1].
4.4. КАЧЕСТВЕННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ ВКЛЮЧЕНИЙ Представление о природе неметаллических включений при металло- графическом анализе можно получить, используя некоторые частные признаки и свойства включений. К таким признакам относятся фор- ма, размеры, цвет, твердость включений. Качественные характери- стики устанавливаются по наружному виду включений, которые вы- являются на нетравленной поверхности шлифа при рассмотрении под микроскопом. Ниже приведены качественные характеристики целого ряда неметаллических включений, встречающихся в металлах и сплавах. Простые оксиды Оксид железа FeO. Встречается в сильно окисленном железе с малым содержанием примесей, в углеродистой стали перед раскис- лением, в технически чистом кипящем железе. Кристаллическая си- стема кубическая, в большинстве случаев в виде глобулей до 20 мкм (капель), после деформации с незначительным овалом. Расположе- ние беспорядочное, иногда по границам зерен; встречается и эвтек- тическое строение. При сильной деформации несколько вытягивают- ся. Полируемость хорошая. Отражательная способность средняя. Твердость 430HV В светлом поле включения серого цвета со слабо коричневым оттенком. В темном поле непрозрачны, обычно темнее, чем основной фон. Окружены тонкой светящейся линией. В поляризованном свете изотропны, в проходящем свете после вы- деления непрозрачны, наблюдаются в виде темных шариков. Вы- травливаются: 3 %.-ной серной кислотой, насыщенным раствором хлористого олова в спирте, 10 %-ной соляной кислотой, кипящим раствором КМпО4, 10 %-ной серной кислотой, 5 %-ным раствором CuSO4 [1, 68]. Оксид марганца МпО. Встречается в окисленном железе с высо- ким содержанием марганца, в ферромарганце. Кристаллическая си- стема кубическая, обычно в виде октаэдров. Наблюдается в виде кристаллов неправильной формы, иногда дендритного строения, рас- полагаются группами. Включения слабо деформируются, полируе- мость хорошая, отражательная способность низкая. Твердость 280HV. В светлом поле включения темно-серого цвета, иногда с заметными внутренними изумрудно-зелеными отсветами. В темном поле в тон- ких слоях прозрачны, собственный цвет изумрудно-зеленый. В поля- ризованном свете изотропны, в тонких слоях прозрачны. Цвет зеле- ный. В проходящем свете после выделения в тонких слоях прозрачны. Цвет изумрудно-зеленый. N = 2,19. Включения вытравливаются: на- сыщенным раствором SnCl2 в спирте; 20 %-ным раствором HF в спирте; 10 %-ной НС1, 20 %-ной NaOH при длительном травлении [1]- Оксид хрома Сг20з. Встречается в феррохроме и хромистых ста- лях. Кристаллическая система ромбическая в виде шестигранников, треугольников. Расположение беспорядочное. Включения не дефор- мируются, имеют низкую отражательную способность, плохую поли- руемость, твердость 1500 HV. В светлом поле включения серого цвета с фиолетовым оттенком. В темном поле непрозрачны, в очень тонких слоях имеют зеленую окраску. В поляризованном свете ани- зотропны, в очень тонких слоях имеют зеленую окраску. В прохо- дящем свете после выделения непрозрачны. 7V=2,5. Стандартные травители не действуют [1]. 232
Оксид алюминия AI2O3 (глинозем, корунд). Встречается во всех сталях, раскисленных алюминием, а также как посторонние включе- ния во всех сталях и чугунах. Кристаллическая система тригональ- ная. Наблюдаются в большинстве случаев в виде мелких, редко в виде крупных зерен неправильной формы. Располагаются в боль- шинстве случаев группами, а после деформации строчками. Включе- ния не деформируются. Полируемость плохая, выкрашиваются, остав- ляя хвосты. Имеют низкую отражательную способность невысокую твердость. В светлом поле цвет темно-серый с фиолетовым оттенком. В темном поле прозрачны, бледновато-желтого цвета. В поляризо- ванном свете прозрачны, анизотропны. Эффект анизотропии прояв- ляется слабо, особенно у мелких включений. В проходящем свете после выделения прозрачны, бесцветны. В зависимости от примесей приобретают цвет от светло-желтого до серо-голубого. 7V0= 1,7681, Ni= 1,5799. Стандартные реактивы не действуют [1, 68]. Диоксид кремния, кварц S1O2. Встречаются как посторонние включения во всех сталях и чугунах. Кристаллическая система гек- сагональная, модификации аир. Включения разнообразной непра- вильной формы (обломки). На шлифах обнаруживаются редко, не деформируются, возможно разрушение. Полируемость плохая, вы- крашиваются. Твердость высокая. В светлом поле темно-серого цвета, в темном поле прозрачны, бесцветны. В поляризованном свете ярко анизотропны. В проходящем свете после выделения бесцветны, ани- зотропны. М-1,5442, 1,5533 [1]. Кварцевое стекло S1O2. Встречается в кислой стали и в сталях с высоким содержанием кремния. Наблюдается в виде глобулей (ка- пель) или дендритов различных размеров. Не деформируются. Поли- руемость хорошая. Включения имеют низкую отражательную спо- собность. Твердость 700 HV. В светлом поле — темно-серые шарики с блестящей точкой в центре и кольцевым отсветом. В темном поле прозрачны, бесцветны. В поляризованном свете изотропны, показы- вают резко выраженное характерное явление темного креста. В про- ходящем свете после выделения в виде бесцветных шариков; при наличии примесей других оксидов цвет может быть различный. Д7= 1,458 изменяется в зависимости от наличия примесей. Включения вытравливаются 20 %-ным спиртовым раствором HF, 5 %-ным рас- твором CuSO4 [1]. Тридилит SiO2. Кристаллическая система ромбическая, модифика- ция а, Р, у. Отражательная способность низкая. В светлом поле тем- ного цвета. В поляризованном свете анизотропны. В проходящем свете после выделения бесцветны. Ne —1,481, 1,479, Д’р = 1,478 [68]. Кристобаллит SiO2. Кристаллическая система а — кубическая. Включения расположены беспорядочно. Отражательная способность очень низкая. В светлом поле темно-серого цвета. Встречаются в по- ляризованном свете изотропные включения, которые бесцветны в про- ходящем свете при 1,486 и анизотропные, которые тоже бесцвет- ны в проходящем свете при No= 1,487, ДГг= 1,484 [68]. Магнетит Fe^Ot. Встречается в кипящей и других сталях. Вклю- чения неправильной формы, в светлом поле темного цвета. В прохо- дящем свете после выделения непрозрачны, магнитные [1]. Оксид ванадия VO. Кристаллическая форма правильная — квад- рат, прямоугольник, треугольник. Располагаются преимущественно группами Включения не пластичны, не деформируются, трудно поли- руются и легко выкрашиваются. Твердость высокая. В светлом поле светло-коричневого цвета с розовым оттенком. В темном поле непро- зрачны, по границам окаймлены тонкой светящейся линией. В поля- 2331
ризованиом свете изотропны. В проходящем свете после выделе- ния — непрозрачные зерна правильной формы темно-коричневого цвета. Малопрозрачны, Лг,=2,16. Стандартные реактивы не действу- ют [65]. Пятиоксид ниобия Nb^O^. Кристаллическая форма правильная в виде треугольников, квадратов, прямоугольников. Располагаются случайно и, как правило, окружены частичками карбидной фазы. Включения не деформируются, полируемость хорошая, твердость 800 HV. В светлом поле включения серого цвета (3—12 мкм). В темном поле непрозрачны, окаймлены светящейся каймой. В поляризованном свете ярко анизотропны. В проходящем свете после выделения непро- зрачны. Изредка непрозрачные зерна просвечивают и слабо поляри- зуют от светло-зеленого до бесцветного. Вытравливаются 5 %-ным водным раствором сернокислой меди [65]. Диоксид церия СеО?. Встречаются в сталях 40Х, ЗОХГСА, 36ХНЗМФА, 34ХНМА с добавками ферроцерия. Кристаллическая система кубическая. Преимущественно мелкие включения (около 6 мкм) неправильной формы, чаще с закругленными краями. Распо- лагаются группами. Полируемость хорошая, отражательная способ- ность средняя, твердость 265—370 HVsq. В светлом поле включения серого цвета, а в темном поле прозрачны, оранжево-бурого цвета различных оттенков. Края окаймлены яркой светящейся каймой. В поляризованном свете изотропны. На некоторых включениях на- блюдается псевдоанизотропия, обусловленная напряженными участ- ками. Азимут восстановленной поляризации, ф,=45,5°, сдвиг фаз 5=12. В проходящем свете после выделения включения имеют зо- нальную структуру. Середина светло-зеленого цвета, периферия — желто-зеленая, для периферийной зоны N'=2,2. Вытравливаются: 3 %-ным водным раствором НС1; 5-%-пым водным раствором CuSO4; кипящим раствором 1 г 1\МпО4 в 100 мл 10 %-ной H2SO4; насыщен- ным раствором хлористого олова в этиловом спирте [108, 109]. Оксид церия Се2О3. Встречается в сталях 40Х, ЗОХГСА, 36ХНЗМФА, 34ХНМА с добавками ферроцерия. Кристаллическая система гексагональная. Мелкие включения неправильной формы с закругленными краями, иногда в виде мелких глобулей. Располага- ются преимущественно группами. Полируемость хорошая, отража- тельная способность средняя, твердость 550—840 HV50. В светлом поле включения серого цвета (несколько светлее чем СеОо). В тем- ном поле цвет включений меняется от темных, непрозрачных, со светящейся каймой до оранжево-красных. Включения менее прозрач- ны, чем СеО2. В поляризованном свете темные, изотропны. В прохо- дящем свете изотропны. Вытравливаются 3 %-ным водным раствором НС1, 10 %-ным спиртовым раствором HNO3, 5 %-ным водным раство- ром CuSO4, кипящим раствором 1 г КМпО4 в 100 мл 10 %-ной H2SO4. При электролитическом травлении — в насыщенном спиртовом рас- творе хлорного железа. При длительном травлении — в 2 %-ном вод- ном растворе NaOH, насыщенном спиртовом растворе хлорного оло- ва [108, 109]. Сложные оксиды Твердый раствор оксида железа и оксида марганца FeO-MnO. Встречается в кипящих сталях. Кристаллическая система кубическая. Обычно наблюдаются в виде октаэдров. При большом содержании МпО кристаллы неправильной формы. При большом содержании FeO могут встречаться в виде глобулей (капель). Располагаются в боль- шинстве случаев группами. Пластичность невысокая и зависит от содержания МпО. Полируемость хорошая. Отражательная способ- 234
ность низкая. Твердость 440 HV. В светлом поле цвет изменяется с повышением содержания МпО от серого до серо-фиолетового с красным отсветом в центре включения. В темном поле включения прозрачны, прозрачность увеличивается с увеличением содержания МпО. Собственный цвет кроваво-красный с различными оттенками. В поляризованном свете изотропны, прозрачны, цвет оранжево-крас- ный с различными оттенками. Вытравливаются: 3 %-ной H2SO4; на- сыщенным раствором SnCl2; 10 %-ной НС1; 20 %-ным спиртовым раствором HF. Щелочной пикрат натрия и 20 %-ный раствор NaOH окрашивает включения [1]. Алюминат (железная шпинель) FeO-AlzO3. Встречается в техни- чески чистом железе с малой добавкой алюминия при раскислении. Кристаллическая система кубическая, в большинстве случаев наблю- даются в виде мелких зерен неправильной формы. Располагаются группами и в виде строчек. Не деформируются, хрупко разрушаются. Полируемость плохая, легко выкрашиваются. Отражательная способ- ность низкая, твердость очень высокая. В светлом поле включения темно-серого цвета. В темном поле в топких слоях прозрачны, цвет серо-зеленый. В поляризованном свете .изотропны, прозрачны, серо- зеленого цвета. В проходящем свете после выделения в тонких сло- ях прозрачны, зеленоватого цвета. //=1,8. Стандартные реактивы не действуют [1]. Хромиты (железохромистая шпинель) FeO -Сг^О?,. Встречаются в феррохроме и в хромистых сталях с высоким содержанием хрома. Кристаллическая система кубическая, наблюдаются в виде кристал- лов правильной формы (шестигранников, треугольников, квадратов, ромбов). Располагаются группами и в виде строчек. Не деформиру- ются. Полируемость хорошая. Отражательная способность низкая. Твердость 568 HV. В светлом поле включения серого цвета со слабым фиолетовым оттенком. В темном поле в очень тонких слоях прозрач- ны, цвет красный, красно-коричневый до темного в толстых слоях. В поляризованном свете изотропны. В проходящем свете при выде- лении в топких слоях прозрачны. Цвет от красного до коричневого. N = 2,07-r-2,16. Вытравливаются раствором 1 г КМпО4 в 100 мл 10 %- пой H2SO4 [ПО]. Марганцевохромистая шпинель МпСг2Оц. Встречается в сталях типа 12Х18Н10, 12Х15Н25МБВ6, 20Х25Н20, содержащих до 0,46 % Si. Кристаллы правильной формы в виде призм, треугольников, по внешнему виду они схожи с включениями хромитов (железохроми- стой шпинели). Встречаются в виде отдельных включений или скоп- лений, расположенных преимущественно в межосных участках ден- дритов. Твердость 418—575 HV50. В светлом поле включения серого цвета. В темном поле включения в тонких слоях прозрачны, цвет от оранжево-бурого до зеленоватого. В поляризованном свете —изо- тропны. Показатель преломления N'=2,234-2,24. Вытравливаются кипящим раствором 1 г КМпО4 в 100 мл 10 %-ной серной кислоты [1Н]. Ванадиты FeO-VzO3. Кристаллическая система кубическая. На- блюдаются в виде кристаллов правильной формы. Располагаются преимущественно группами. Не деформируются, полируемость плохая, отражательная способность низкая. Твердость 930 HV. В светлом поле включения светло-серого цвета с розовым оттенком. В темпом поле непрозрачны, по краям окаймлены светящейся линией. В поля- ризованном свете изотропны. Вытравливаются 2 %-ным NH4CO3, 5 %- ным раствором Сг2О3 (при длительном травлении), 10 %-ным раство- ром хромовой кислоты [68]. Ильменит (криптонит) FeO-TiOz- Кристаллическая система квад- 235
ратная. Наблюдаются в виде мелких' кристаллов неправильной фор- мы, располагаются группами или поодиночке. Не деформируются, по- лируемость хорошая. Отражательная способность низкая. Твердость 630 HV. В светлом поле включения серого цвета с фиолетовым оттен- ком. В темном поле в тонких слоях прозрачны, различного цвета: розового, бурого. В поляризованном свете анизотропны. В проходя- щем свете после выделения в топких слоях прозрачны, цвет может быть бурый, желтый, фиолетовый, 7V0= 2,567, = 2,8415. Вытравли- ваются 5 %-ным водным раствором CuSO4 [68]. Силикаты Силикаты железа (файялит) 2FeO-SiO2. Кристаллическая систе- ма ромбическая. В кристаллической форме встречаются редко, глав- ным образом в виде стекла глобулярной формы. Расположение слу- чайное. Деформируются слабо, полируемость хорошая, отражатель- ная способность средняя. В светлом поле включения темно-серого цвета, глобулярные с кольцевым отсветом и блестящей точкой в цен- тре, В темпом ноле прозрачны, цвет от светло-желтого до коричне- вого. В поляризованном свете анизотропны, прозрачны. В форме стек- ла изотропны. В проходящем свете после выделения прозрачны, цвет от светло-желтого до коричневого. Na— 1,886, АД, = 1,887, Д% = 1,835. Вытравливаются щелочным пикратом натрия, спиртовым раствором плавиковой кислоты [68]. Силикаты марганца 2MnO-SiOi. Кристаллическая система ромби- ческая. Встречаются главным образом в глобулярной форме, распо- ложение случайное. Деформируются включения хорошо, полируе- мость хорошая. Отражательная способность низкая. В светлом поле включения темно-серого цвета. В темпом поле прозрачны, цвет от розового до коричневого. В поляризованном свете анизотропны, в форме стекла изотропны. В проходящем свете после выделения про- зрачны, цвет от розового до коричневого. Nd—1,785, Nm —1,807, NP = 1,820. Вытравливаются щелочным пикратом натрия [68]. Метасиликат (родонит) MnO-SiOz- Кристаллическая система триклинная, встречается главным образом в глобулярной форме в виде стекла. Расположение случайное. Деформируются хорошо, по- лируемость хорошая, отражательная способность низкая. В светлом поле цвет темно-серый. В темпом поле прозрачны, цвет от розового до бесцветного. В поляризованном свете в форме стекла изотропны. В проходящем свете после выделения Nd— 1,739, Л% = 1,733. Вытрав- ливаются щелочным пикратом натрия [68]. Сложные силикаты железа и марганца nFеО • тМпО• pSiO2. Встре- чаются в большинстве случаев в виде стекла, глобулярной формы. Расположение случайное. Деформируются хорошо, полируемость хорошая, отражательная способность низкая. В светлом поле цвет темно-серый с кольцевым отсветом и блестящей точкой в центре. При большом содержании Si и Мп видны «розетки», темного цвета. В темпом поле прозрачны, цвет янтарно-желтый, «розетки» кажутся выпуклыми. В поляризованном свете в форме стекла изотропны, на некоторых включениях с большим содержанием Si наблюдается тем- ный крест [68]. Алюмосиликаты (муллит) ЗА120з-2SiO2. Встречаются в чугуне, в пробах металла по ходу плавки кислой стали. Кристаллическая си- стема ромбическая, .кристаллизуется часто в виде призм и игл (по- стороннего происхождения). Расположены в большинстве случаев группами, не деформируются, полируемость плохая, отражательная способность низкая. В светлом поле темно-серого цвета. В темном поле прозрачны, бесцветны. В поляризованном свете анизотропны, 236
прозрачны, бесцветны. В проходящем свете после выделения проз- рачны, бесцветны. Л^= 1,654, Nm = 1,644, Np = 1,642. Стандартные ре- активы не действуют [ 1 ]. Алюмосиликаты (силиманит) Al2O-SiOz. Встречаются в чугуне, в пробах металла на холоду по ходу плавки кислой стали. Кристал- лическая система ромбическая, кристаллизуются часто в виде призм и игл. Располагаются группами. Нс деформируются, полируемость плохая, отражательная способность низкая. В светлом поле темно- серого цвета, в темном поле прозрачны, бесцветны. В поляризован- ном свете анизотропны, прозрачны, бесцветны. В проходящем свете после выделения 7^=1,667, Л'то = 1,670, Np = 1,657ч-1,661. Стандарт- ные реактивы не действуют [ 1 ]. Спессартин 3MnO-Al2Os-2SiO2. Кристаллическая система кубиче- ская. Отражательная способность низкая. В светлом поле темно-се- рого цвета. В поляризованном свете изотропны. В проходящем свете после выделения бледно-зеленого цвета. 7V= 1,800. Стандартные ре- активы не действуют [68]. Альманлин ЗЁеО• Al2O3-SiO2. Кристаллическая система кубичес- кая. Отражательная способность низкая. В светлом поле темно-серо- го цвета. В поляризованном свете изотропны. В проходящем свете после выделения цвет от темно-красного до коричневого, N= 1,830. Стандартные реактивы не действуют [68]. Силикаты кальция. Встречаются в сталях, раскисленных силико- кальлием, в виде глобулей с «шероховатой» поверхностью. Не де- формируются, полируемость плохая, легко выкрашиваются. В свет- лом поле темно-серого цвета. В темном поле прозрачны, светятся. В поляризованном свете изотропны, светятся. Вытравливаются 20 %- ним NaOH, 5 %-ным раствором CuSO4, кипящим раствором 1 г КМпО4 в 100 мл воды, 10 %-ной серной кислотой [1]. Алюмосиликат кальция CaO-Al2O3-2SiO2- Встречается в сталях раскисленных кальцием, в виде глобулярных включений, иногда с шероховатой поверхностью, расположены преимущественно в осях дендритов. В светлом поле темпо-серого цвета. В темном поле проз- рачны, желто-оранжевого цвета. В поляризованном свете изотропны [112]. Сульфиды Сульфид железа FeS. Встречается редко и только в сталях, не со- держащих или содержащих в небольших количествах марганец и кислород. Кристаллическая система гексагональная, встречается обычно в виде глобулей (капель) или эвтектики. Расположение слу- чайное, как внутри, так и по границам зерен в виде сетки. Легко де- формируются, вытягиваясь в направлении линии деформации. Поли- руемость хорошая. Отражательная способность средняя. В светлом поле цвет светло-желтый, после длительного пребывания на воздухе может изменяться до коричневого. В темном поле непрозрачны, окаймлены тонкой светящейся линией. В поляризованном свете ярко анизотропны, непрозрачны, бледно-желтого цвета. В проходящем свете после выделения непрозрачны, анизотропны. Вытравливается в 3 %-ной H2SO4, 10 %-ной HCI, щелочным раствором пикрата натрия, раствором 1 г КМпО4 в 10 %-ной H2SO4 [68]. Сульфид марганца MnS. Встречается в кипящих сталях и чугуне. Кристаллическая система кубическая. Встречаются главным образом в виде кристаллов прямоугольной формы. Расположение случайное. Легко деформируются, вытягиваясь в направлении деформации. По- лируемость хорошая, отражательная способность средняя. В свет- лом поле цвет серо-голубой. В темпом поле прозрачны, цвет зелено- 237
ватый. В поляризованном свете изотропны, прозрачны. В проходя- щем свете после выделения прозрачны, цвет серо-зеленый. Показа- тель преломления 7V=2,7. Вытравливаются раствором хромовой кис- лоты, раствором пикрата натрия [68]. Твердые растворы сульфида марганца и железа MnS -FeS. Встречаются во всех спокойных углеродистых и малолегированных сталях, в чугуне с небольшим содержанием марганца. Включения разнообразной формы, часто округлой. С увеличением содержания MnS форма более кристаллическая, иногда в виде эвтектики. Распо- ложение случайное как внутри, так и по границам зерен металла. Включения пластичны, легко деформируются, вытягиваясь в на- правлении деформации. Полируемость хорошая, отражательная спо- собность средняя. В светлом поле цвет изменяется в зависимости от содержания MnS от серо-голубого до светло-желтого. В темном поле непрозрачны. В поляризованном свете изотропны, непрозрачны. В проходящем свете после выделения непрозрачны. Вытравливаются 3 %-ной H2SO4, 10 %-ной НС1, 20 %-ным раствором хромовой кис- лоты [1]. Сульфид циркония Zr^Sz. Кристаллическая форма наблюдается в виде прямоугольников, часто с двойниковыми образованиями (10—25 мкм), в виде мелких включений неправильной формы. Распо- лагаются по границам зерен, иногда внутри зерен, вместе с оксида- ми и нитридами циркония. Включения пластичны, легко деформиру- ются, вытягиваясь вдоль направления деформации в виде нитей. Полируемость хорошая. Твердость 459—497 HV. В светлом поле цвет желто-розовый. В темном поле непрозрачны и окаймлены све- тящейся линией. В поляризованном свете анизотропны. В проходя- щем свете слегка зеленоватые. Вытравливаются: азотной кислотой, кипящим подкисленным серной кислотой раствором КМпО4; щелоч- ным пикратом натрия; 20 %-ным раствором HF [65]. Сульфид хрома совместно с сульфидами марганца и железа. Встречается в хромистых и хромоникелевых сталях. Включения ок- руглой формы, достаточно пластичны. Вытягиваются в направлении деформации. В светлом поле светло-серого цвета. В поляризованном и проходящем свете изотропны, непрозрачны. Вытравливаются ще- лочным пикратом натрия, 20 %-ным раствором HF [1]. Оксисульфиды (Fe-Mn)S-(Fe-Mn)O. Встречаются в кипящих сталях с малым содержанием марганца в виде двойных включений округлой формы. Иногда одна из составляющих представляет эвтек- тику (Fe-MnO) 'FeS. Достаточно пластичны. Вытягиваются в на- правлении деформации. Полируемость хорошая. В светлом поле составляющая (Fe, Mn)S имеет цвет от светло-серого до желто-ко- ричневого, (Fe, Мп)О — темно-серого цвета. В проходящем свете после выделения изотропны, непрозрачны. Вытравливаются ’5 %-ной H2SO4 [1]. Моносульфид церия CeS. Кристаллическая система кубическая. Включения встречаются в виде мелких зерен неправильной формы с закругленными краями. Располагаются скоплениями. Полируемость хорошая. Отражательная способность высокая. Твердость 190 — 215 HV50. В светлом поле цвет яркий, желто-оранжевый. В темном поле непрозрачны, окаймлены светящейся каймой. В поляризован- ном свете наблюдается едва заметная анизотропия, включения имеют желтовато-зеленоватый цвет. В проходящем свете после выделения в основном включения темные, местами просвечивающие желтым или бурым цветом, изотропны. Вытравливаются 3 %-ным водным раствором НС1, 10 %-ным спиртовым раствором HNO3, 5 %-ным 238
водным раствором CuSO4, кипящим раствором 1 г КМпО4 в 100 мл, насыщенным спиртовым раствором хлорного олова [108]. Полуторный сульфид церия Ce2S3. Кристаллическая система кубическая. Включения глобулярной формы, размер включений от 3 до 10 мкм. Расположение беспорядочное, иногда скоплениями. Де- формируются слабее, чем включения двойного сульфида. Полируе- мость хорошая, отражательная способность средняя. Твердость 480— 670 HV50. В светлом поле включения светло-серого цвета. В темном поле прозрачны, цвет яркий рубиново-красный. В поляризованном свете изотропны, q/=43,2°, 6=14,4. В проходящем свете после выде- ления прозрачны слабо-зеленоватые или желто-бурые, округленной и овальной формы, изотропны с высоким показателем преломления. Вытравливаются теми же травителями, что и моносульфид церия Структурно-неоднородные включения CeO2-\-Ce2S2. Включения встречаются неправильной, иногда глобулярной формы. На основ- ном фоне Ce2S3 выделения фазы СеО2 видны в виде округлых зерен или игл. Расположение беспорядочное. Включения полируются с некоторыми затруднениями, наблюдается выкрашивание. Отража- тельная способность средняя. Твердость глобулей 480—680 HVso- включений неправильной формы | 640—790 HV50. В. светлом поле основной фон светло-серого, СеО2 — темно-серого цве- та. В темном поле включения неправильной формы, светятся от- дельными участками. Цвет от темного до ярко-красного. Глобули прозрачные, рубиново-красного цвета, заметны темные иглы. В по- ляризованном свете глобули изотропны, отдельные участки вклю- чений неправильной формы, светятся, q/=42,3°, 6 = 14,4. В прохо- дящем свете после выделения овально округлые образования темно- бурого цвета, середина просвечивает больше, изотропны с высоким показателем преломления. Включения неправильной формы вытрав- ливаются 3 %-ным раствором НС1, 5 %-ным раствором CuSO4, ки- пящим раствором КМпО4. Включения глобулярной формы вытрав- ливаются этими же реактивами и 10 %-ным раствором HNO3, насы- щенным раствором хлорного железа [108]. Структурно-неоднородные включения, содержащие Се и Si. Включения очень мелкие 2—6 мкм изогнутой формы с закругленны- ми краями. Располагаются группами, часто с сульфидами или в обо- лочке сульфидов, преимущественно в межосных участках. Возмож- ны также включения CeO2+CeS, для них характерно следующее сочетание фаз: а) на основном фоне СеО2 выделения фазы CeS в виде мелких кристаллов; б) на фоне фазы CeS, чаще глобулярной формы, выделения фазы СеО2. Отражательная способность низкая. Твердость 350—530 HV50. В светлом поле включения темно-серого цвета. В темном поле прозрачны, светло-желтого цвета. В поляри- зованном свете анизотропны, <р'=45,5°, 6=12,5. В проходящем све- те после выделения в виде округлых образований, не прозрачные или просвечивающие в центре зерна. Вытравливаются 3 %-ным раст- вором НС1. 10 %-ным раствором хромовой кислоты, кипящим раст- вором 1 г КМпО4 в 100 мл 10 %-ной H2SO4 [108, 109]. Нитриды Нитрид титана TiN. Встречается в сталях, содержащих титан или раскисленных ферротитаном, в чугуне. Кристаллическая систе- ма кубическая. Наблюдаются в виде кристаллов правильной формы: квадратов, прямоугольников, редко в виде дендритов. Располагают- ся одиночно, группами или цепочкой. Не деформируются, полируе- 239
мость плохая, отражательная способность и твердость высокие. В светлом поле цвет меняется от светло-желтого до розового. В тем- ном поле включения непрозрачны. В поляризованном свете изотроп- ны, непрозрачны. В проходящем свете изотропны, непрозрачны. В проходящем свете после выделения непрозрачны. Стандартные ре- активы не действуют [1]. Карбонитриды титана (цианонитриды) Ti(CN), TIC-TiN,Тдл(СК)^ Встречаются в сталях, содержащих титан или раскисленных ферро- титаном, в чугуне. Кристаллическая система кубическая. Наблюда- ются в виде кристаллов правильной формы: квадратов, прямоуголь- ников. Располагаются группами. Включения не деформируются, по- лируемость плохая, отражательная способность и твердость высо- кие. В светлом поле цвет изменяется от розового с фиолетовым от- тенком до фиолетово-сиреневого, в зависимости от содержания уг- лерода. В темном поле непрозрачны. В поляризованном свете изо- тропны, нс прозрачны. В проходящем свете после выделения не- прозрачны. Стандартные реактивы не действуют [1]. Нитрид циркония ZrN. Встречается в сталях, раскисленных цир- конием. Кристаллическая система кубическая. Наблюдаются в виде кристаллов правильной формы: квадратов, прямоугольников. Распо- лагаются одиночно, группами или цепочкой. Не деформируются, полируемость хорошая, отражательная способность высокая. Твер- дость 280 HV. В светлом поле цвет лимонно-желтый. Твердый ра- створ нитрида с карбидом циркония имеет цвет от оранжевого до фиолетового. В темном поле непрозрачны. В поляризованном свете изотропны, непрозрачны. В проходящем свете непрозрачны. Вы- травливаются 20 %-ным водным раствором NaOH, 20 %-ным раст- вором HF и кипящим раствором пикрата натрия [1]. Нитрид ванадия VN. Встречается в сталях, содержащих вана- дий. Кристаллическая система кубическая. Наблюдается в виде кри- сталлов правильной формы. Располагаются поодиночке или группа- ми. Не деформируются, полируемость хорошая, отражательная спо- собность очень высокая. В светлом поле цвет белый с бледно-розо- вым оттенком. В темном поле непрозрачны. В поляризованном свете изотропны, непрозрачны. В проходящем свете непрозрачны. Вы- травливаются 20 %-ным раствором NaOH, 20 %-ным раствором HF Нитрид алюминия A.IN-. Встречается в сталях с азотом, раскис- ленных алюминием, в виде правильных призм. В проходящем све- те после выделения из металла прозрачны, бесцветны [1]. Включения в цветных, металлах и сплавах Медь обычно содержит в небольшом количестве кислород, раст- воримость которого в твердой меди невелика (0,05 % при 500 СС), поэтому при отсутствии других примесей, имеющих большое срод- ство с кислородом, наблюдаются включения оксида меди (I). Эти включения входят в состав эвтектики медь — оксид меди (I), ко- торая выделяется по границам первичных кристаллов твердого ра- створа кислорода в меди. В горячедеформированной меди наблю- даются округлые обособленные включения оксида меди. Если в ме- ди присутствует и мышьяк, то (при более 0,1 % Ог и 0,3 % As) могут выделяться включения арсената меди, которые на шлифах об- наруживаются в виде темно-синей составляющей. При наличии серы наблюдаются включения сернистой меди СщЭ в виде частиц оваль- ной формы голубоватого цвета, похожих на оксид меди (I). Такие 240
же включения Cu2S можно наблюдать в латунях и бронзах, содер- жащих серу. Фосфидные включения в виде фосфида меди Сп3Р на- блюдаются в оловянистых бронзах при содержании более 0,2—0,3% Р. В этом случае фосфидные включения являются составляющей тройной эвтектики. Они имеют голубоватый цвет. Оксид меди можно отличить от сульфида и фосфида меди только при исследовании с помощью поляризационного микроскопа. В плохо раскисленной бронзе присутствует очень твердое и хруп- кое оксидное соединение олова — оловянная кислота SnO2. Это включение серо-голубого цвета с характерной угловатой формой, иногда в виде ромба с отверстием посередине. Если в бронзе содер- жится алюминий, кремний, марганец, то могут образоваться туго- плавкие оксиды, которые располагаются по границам зерен. Если для раскисления меди и ее сплавов используют кальций, магний, алюминий, титан, кремний, марганец, цинк, то, реагируя с кисло- родом в расплавленной меди, они образуют твердые частицы, труд- но удаляемые из металла, и располагающиеся неравномерно в виде ветвистых образований вблизи границ кристаллитов. Распознавание их при обычных увеличёниях затруднительно. В алюминиевых бронзах возможны включения глинозема в виде частичек неправильной формы и примерно такого же вида, как и в стали [1]. В никеле, никелевых и медноникелевых сплавах при наличии в них кислорода могут появиться включения закиси никеля NiO пра- вильной формы, темного цвета. В медноникелевых сплавах NiO может присутствовать совместно с СиО. Наиболее вредной при- месью в никеле и его сплавах является сера, которая выпадает в ви- де сернистого никеля Ni3S2. Это соединение при содержании в ме- талле более 0,02 % S образует с никелем легкоплавкую эвтектику с температурой плавления 625 °C, что делает невозможным горячую пластическую обработку никеля и его сплавов. В присутствии фос- фора в сплавах никеля можно наблюдать выделение по границам зерен легкоплавкой эвтектики Ni—Ni3P. Фосфид никеля очень хру- пок и при термообработке легко коагулирует [1]. В алюминии и сплавах на основе алюминия наиболее часто встречаются включения оксида алюминия в виде тонких пленок, ко- торые располагаются большей частью по границам зерен. В сплавах алюминия, содержащих магний, при неправильном ведении плавки могут возникнуть микрорыхлости, окрашенные от желтого до тем- но-бурого цвета. Эти рыхлоты связаны со скоплением оксидов алю- миния и магния. Темную окраску рыхлотам придают включения ком- плексного оксида алюминия и магния типа шпинелей MgO-Al2O3 [1]. ......° СВАРНЫЕ, ПАЯНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ РАЗЛИЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ 5.1. МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ В последнее время в промышленности получили большое распрост- ранение соединения разнородных материалов. Используются раз- личные способы соединения: сварка, наплавка, пайка и т. д. Эти 16—235 241
соединения в ряде случаев составляются из материалов, резко раз- личающихся своими физико-химическими и механическими свойст- вами, что сильно затрудняет проведение металлографического ана- лиза, а именно изготовление микрошлифов и выявление микрострук- туры сплавов, зоны соединения, припоя. Изготовление микрошлифов целесообразно проводить общепри- нятым методом механического шлифования и полирования. Метод электрохимического полирования мало пригоден, так как при элект- рополировании в силу различий физико-химических свойств соеди- няемых материалов, а, следовательно, и условий полировки в зоне соединения возникает рельеф (ступенька, растрав), который пре- пятствует правильной оценке структуры материалов исследуемого соединения. Наиболее частым дефектом являются завалы на грани- це металл — шов. Во избежание появления завала при механичес- кой обработке образцы следует более тщательно шлифовать, чтобы время полирования было минимальным. При изготовлении шлифов основное внимание обратить на полу- чение ровной поверхности без перепадов. Часто паяный шов, осо- бенно при низкотемпературной пайке, имеет меньшую прочность и твердость по сравнению с основным металлом, и для его обработки режущим инструментом требуются меныпие усилия. Для шлифова- ния используются шлифовальные круги, скорость вращения которых изменяется при изготовлении различных шлифов, например, при пайке • стальмедные сплавы — 800— 1200 об/мин, алюминиевые, магниевые сплавы — 600—800 об/мин. На одних и тех же кругах обрабатывать разные материалы нельзя. Абразивным материалом являются оксиды хрома, алюминия, используемые в виде бедной водной суспензии (5—15 г абразива на 1 л воды), полученной пос- ле отстоя более крупных фракций. При полировании шлифов пая- ных припоями, твердость которых ниже твердости основного метал- ла целесообразно применять алмазную пыль, пасту или круги. В этом случае полирование ведут с применением масляных смазок. Отполированный сварной или паяный образец изучают в нетрав- ленном виде (непровары, непропаи, раковины, поры, трещины, не- металлические включения). Неметаллические включения обладают меньшей отражательной способностью, чем металлы, поэтому в поле зрения они выявляются в виде темных пятен. Чтобы отличить их от пор, которые тоже выявляются в виде темных пятен, слегка изме- няют фокусное расстояние, поворачивая микрометрический винт микроскопа. При этом края микропор то сходятся, то расходятся, что не происходит при рассматривании неметаллического включения. Выявление микроструктуры сварных или паяных соединений разнородных материалов производится как правило методом сту- пенчатого травления. Сначала выявляется структура одного, а за- тем другого материала. Травители и способ травления подбираются опытным путем и так, чтобы травитель для одного металла не ока- зывал действия на другой или выявлял структуру обоих металлов одновременно. Химическое травление позволяет выявить общую структуру, селективное определение фаз с учетом колебания их со- става, выявить микроликвацию элементов в сплаве. Метод электрополирования применим в том случае, когда паяе- мый материал и припой имеют одинаковую основу или близки по электрохимическим свойствам. В последнее время получает распро- странение метод теплового травления, заключающийся в кратковре- менном нагреве полированного образца на воздухе в струе химиче- ски активного газа или в вакууме. На поверхности возникают оксид- 242
ные пленки различной толщины, что позволяет получать качествен- ные характеристики химической неоднородности. Особенно эффек- тивен метод теплового травления в случае образования в шве мно- гофазных сплавов или сплава, структура которого плохо выявляется химическим травлением. Тепловое травление дает четкую картину различно окрашенных фаз и может быть использовано для установ- ления природы фаз. Тепловое травление целесообразно, когда хими- ческое травление дает однородную структуру шва [113, 114]. 5.2. РЕЖИМЫ ТРАВЛЕНИЯ СВАРНЫХ, ПАЯНЫХ СОЕДИНЕНИЙ Реактив. А. 2—4 мл азотной кислоты, 98—96 мл этилового спир- та. Б. 10 г хромового ангидрида, 90 мл воды. Назначение. Сварное соединение средне- и высоколегиро- ванных и углеродистых сталей аустенитного класса. Травить в реактиве А в течение 10—-20 с, промыть водой, спир- том и высушить. Затем электрохимическое травление аустенитных сталей в реактиве Б в течение 10—25 с при плотности тока 0,1 А/см2 [115]. Реактив. А. 2 мл плавиковой кислоты, 98 мл воды. Б. 2—4 мл азотной кислоты, 98—96 мл воды. Назначение. Сварное соединение средне- и высоколегиро- ванных сталей и титановых сплавов. Травить в реактиве А в течение 10—20 с, промывать и сушить. Затем травить в реактиве Б в течение 10—25 с [115]. Реактив. А. 10 г щавелевой кислоты, 90 мл воды. Б. 2 мл плави- ковой кислоты, 98 мл воды. В. 5 мл плавиковой кислоты, 95 мл азот- ной кислоты. Назначение. Сварные соединения сталей аустенитного клас- са и сплавов на основе титана. Электротравление в реактиве А по режиму: 0,1 А/см2, 15—30 с. Промыть водой, спиртом. Затем травить в реактиве Б в течение 10—20 с и промыть в реактиве В в течение 5—20 с. Промыть водой, спиртом, сушить [115]. Реактив. А. 2—4 мл азотной кислоты, 98—96 мл этилового спир- та. Б. 10 г гидроксида натрид, 90 мл воды. Назначение. Сварные соединения углеродистой стали и алю- миниевого сплава типа АД1. Травить 10—20 с в реактиве А, промыть, высушить, а затем травить в реактиве Б 20—30 с, промыть в спирте [115]. Реактив. 25 мл азотной кислоты, 10 мл серной кислоты, 10 мл плавиковой кислоты, 50 мл воды. Назначение. Сварные соединения сталей аустенитного клас- са и сплавов на основе ниобия. Травить в реактиве в течение 2—3 мин. Промыть в воде и спир- те. Выявляется структура обоих сплавов [115]. Реактив. А. 10 г щавелевой кислоты, 90 мл воды. Б. 75 мл орто- фосфорной кислоты, 15 мл серной кислоты, 10 мл азотной кислоты. Назначение. Сварные соединения сталей аустенитного клас- са и алюминиевых сплавов типа АМч. Электротравление в реактиве А в течение 20—30 с при плотности тока 0,1 А/см2. Затем травление в реактиве Б в течение 15—20 с при температуре 70 °C. Промыть в воде, спирте и сушить [115]. Реактив. А. 2 мл плавиковой кислоты, 98 мл воды. Б. 4 мл азот- 16* 243
ной кислоты, 96 мл этилового спирта. В. 5 мл аммиака, 3 мл перок- сида водорода. Назначение. Резьбопаяные соединения: сплавы на основе титана, припой ПСр96 и высоколегированные или углеродистые стали. Структура титана выявляется травлением в реактиве А в течение 15 с, затем структура стали в реактиве Б в течение 15—20 с и струк- тура припоя в реактиве В в течение 5—10 с. Промыть водой, спир- том [115]. Реактив. А. 15 мл серной кислоты, 85 мл азотной кислоты. Б. 0,5 мл 30 %-ного пероксида водорода, 95,5 мл соляной кислоты. В. 10 мл аммиака, 10 мл 3 %-ного пероксида водорода. Назначение. Паяное соединение стали 12Х18Н10Т—бронзы Бр.Х08, припой ПМ17 или ПМ.17А (Си—Ni—Мп). Травить погружением в реактив А на 1—2 с. Обильно смыть во- дой, затем погрузить образец в реактив Б на 5 с, промыть и погру- зить в реактив В на 5 с. Обильно промыть водой, спиртом и сушить ГИЗ]. Реактив. 20 г хлорной меди СпС12, 80 мл аммиака. Назначение. Паяное соединение стали Х18Н10Т — припой ПМ 17 или ПМ 17А (Си — Ni — Мп). Выявление структуры шва. Реактив свежеприготовленный. Травить в течение 10—20 с. Пос- ле травления протереть тампоном, смоченным в 50 %-ном растворе HNO3, в теплой воде [ИЗ]. Реактив. 80 мл ортофосфорной кислоты, 20 мл этилового спирта. Назначение. Паяное соединение стали 12Х18Н10Т — припой А1—Ga. Выявление структуры диффузионной зоны и зоны сплав- ления. Электротравление в реактиве при плотности тока 0,1-—0,2 А/см2, напряжения 5—6 В в течение 30 с. Катод—алюминий [ИЗ]. Реактив. 10 %-ный водный раствор щавелевой кислоты. Назначение. Паяное соединени стали 12Х18Н10Т — припой Ni—Мп—Сг (Г40НХ, Г70НХ). Электротравление при плотности то- ка 0,5 А/см2, напряжении 5—7 В, в течение 30—40 с. Катод — не- ржавеющая сталь [ИЗ]. Реактив. 10 %-ный водный раствор щавелевой кислоты. Назначение. Паяное соединение стали 20Х25Н16, 12Х25Н16Г7АР —припой Ni—Мп—Сг (ПЖК-35, Г40НХ, Г70НХ). Выявление структуры шва и металла. Электротравление при плотности тока 0,1 А/см2, напряжении 3— 5 В в течение 20—30 с. Катод — нержавеющая сталь [ИЗ]. Реактив. 5 г хлорного железа, 15 мл соляной кислоты; 50 мл воды. Назначение. Паяное соединение стали 11X11Н2В2МФ — при- пой Ni—Сг—Мп (ПЖК-35). Выявление структуры стали и шва. Травить погружением на 30 с. Осветлить раствором хромпика ГИЗ]. Реактив. 10 %-ный водный раствор щавелевой кислоты. Назначение. Паяное соединение стали 07X16Н6 — припой Pd—Ni—Сг (ПЖК-1000). Выявление структуры стали и шва. Электротравление при напряжении 3,1—3,2 В в течение 2,5— 4,5 мин. Промывать водой, спиртом [116]. Реактив. 10 мл соляной кислоты, 50 мл этилового спирта, 2— 5 мл азотной кислоты. Назначение. Паяное соединение стали ХН77ТЮ, ХН62МВКЮ — припой Pd—Ni—Сг (ПЖК-1000). 244
Электротравление при плотности тока 0,1 А/см2, напряжении 8— 10 В, в течение 1—2 с. Катод — нержавеющая сталь [ИЗ]. Реактив. 30 г хлорного железа, 0,5 г хлорного олова, 1 г хлорной меди, 100 мл соляной кислоты, 300 мл этилового спирта. Назначение. Паяное соединение сплавов ХН62ВМКЮ и ХН77ТЮ— припой ПЖК 1000. Выявление структуры металла и шва. Электротравление при напряжении 8—10 В, плотности тока 0,1 А/см2 в течение 1—2 с. Катод — нержавеющая сталь [ИЗ]. Реактив. А. 4 %-ный спиртовой раствор азотной кислоты. Б. Кон- центрированный раствор аммиака. Назначение. Паяное соединение малоуглеродистая сталь — медный или латунный припой. Травить погружением на 5 с сначала в раствор А, затем в раст- вор Б [ИЗ]. Реактив. А. 4 %-ный спиртовой раствор азотной кислоты. Б. 1 мл азотной кислоты, 1 мл уксусной кислоты, 98 мл глицерина. Назначение. Паяное соединение малоуглеродистая сталь — ОЛОВЯНН04СВИНЦОВЫЙ припой. Травить погружением на 5 с в раствор А и Б. Промыть спиртом [ИЗ]. Реактив. 40 мл азотной кислоты, 40 мл уксусной кислоты, 10 мл реактива «Марбле», 10 мл серной кислоты. Назначение. Паяное соединение стали ЭИ867 — припой ПЖК-1000. Выявление структуры шва и металла. Травить погружением в нагретый до 90 °C раствор на 1 мин. Про- мыть водой и спиртом [ИЗ]. Реактив. 2 г двухромовокислого калия, 8 мл серной кислоты, 2 мл соляной кислоты. . Назначение. Паяное соединение нержавеющей стали с мед- ными сплавами — марганцевое покрытие. Выявление структуры шва и медного сплава. Травить погружением или протиранием в течение ! 0 с. Промыть водой, спиртом [113]. ' v Реактив. 10 %-ный водный раствор щавелевой кислоты. Назначение. Паяное соединение стали 09Х15Н8Ю, 34XH3M, 40ХНМА — припой ПЖК-1000. Электротравление в свежеприготовленном реактиве при напряже- нии 3,2—3,7 В в течение 30—120 с. Промывать водой, спиртом, су- шить фильтровальной бумагой. Образец погружать медленно в электролит и следить за тем, чтобы напряжение не упало ниже 3,1— 3,2 В. Карбиды СггзСб окрашиваются в черный цвет [116]. Реактив. 10 %-ный спиртовой раствор щавелевой кислоты. Назначение. Паяное соединение стали 34ХН1М, сталь 20, сталь 45, армко-железо-припой ПЖК-1000. Электротравление при плотности тока 0,005—0,007 А/дм2, напря- жении 10—11 В в течение 30—240 с. Катод — сталь 12Х18Н10Т. Структура стали выявляется травлением в 3 %-ном спиртовом раст- воре HNO3 в течение 5—15 с [116]. Реактив. 20 мл соляной кислоты, 4 г медного купороса, 20 мл воды. Назначение. Паяное соединение керамики со сталью Х18Н10Т — припой Ti—Си. Выявление структуры зоны и сплава. Травить погружением на 5—10 с [ИЗ]. Реактив. 50 мл азотной кислоты, 50 мл уксусной кислоты. Назначение. Паяное соединение керамики, металлизирован- ной хромом или Мо—Мп, и ковара — припой Си—Ni—Мп (ПМ17). Выявление структуры покрытия, зоны и сплава. 945
Травить погружением на 5—15 с [113]. Реактив 80 мл ортофосфорной кислоты, 20 мл этилового спирта. Назначение. Паяное соединение АМчб— припой А1 — Mg — Си. Выявление структуры шва и зоны. Электрополирование в реактиве при плотности тока 0,5 А/см2 и напряжении 25 В в течение 30—40 с, затем электротравление при плотности тока 0,1—0,2 А/см2, напряжении 5—6 В, в течение 30 с. Катод — алюминий [113]. Реактив. 10 мл перхлорной кислоты (НС1О4), 40 мл этилового спирта. Назначение. Алюминий — припой А1 — Zn. Электротравление при плотности тока 1,8—2,0 А/см2 в течение 10 с. Катод — алюминий [113]. Реактив. 2 %-ный спиртовой раствор азотной кислоты. Назначение. Магниевый сплав МА8 — припой Mg — Al — Zn — Мп или Ag — Ni — Си. Выявление структуры металла и шва [113]. Травить погружением на 5—10 с. Промывать спиртом. Реактив. 20 мл плавиковой кислоты, 10 мл азотной кислоты Назначение. Титан — диффузионное сращивание. Выявление структуры соединения. Погрузить в раствор на 10 с. Промыть водой, спиртом [113]. Реактив. 10 мл плавиковой кислоты, 10 мл азотной кислоты, 10—100 мл глицерина. Назначение. Титан — припой Ti — Си, Ti — Ag, Ti — Ni. Вы- явление структуры металла и шва. Травить погружением в раствор на 5—10 с [113]. Реактив. 10 мл плавиковой кислоты, 10 мл азотной кислоты, 10 мл глицерина, 10 мл этилового спирта. Назначение. Титан — медный припой. Травить погружением на 5 с. Обильно смывать водой [113]. Реактив. 50 мл 5 %-ного водного раствора соляной кислоты, 4 мл плавиковой кислоты. Назначение. Титан ВТ-14, АТ-6, ВТ 3—1 — медный припой. Травить погружением на 5—10 с. Промывать водой, спиртом. Структура титана, шва и диффузионной зоны. Оксидную пленку удалять 5 %-ным водным раствором соляной кислоты [99]. Реактив. 5 мл азотной кислоты, 3 мл соляной кислоты, 2 мл пла- виковой кислоты. Назначение. Паяное соединение титан ВТ-1, АТ-3, ВТ-6С ВТ 3—1 — припои Си, Си — Ni. Погрузить или нанести реактивна 2—5 с. Пленку снимать там- поном, смоченным в 5 %-ном водном растворе соляной кислоты [6]. Реактив. 4 мл 5 % -ного водного раствора соляной кислоты, 4 капли плавиковой кислоты. Назначение. Паяные соединения титан АТ-3 — никель, Си — Ni (70%). Травить в течение 4—8 с. Промывать спиртом [6]. Реактив. 10 %-ный водный расДвор хлорного железа. Назначение. Паяное соединение медь — ковар-припой Си— Ge. Выявление структуры меди, ковара и шва. Травить^ протиранием в течение 10 с [114]. Реактив. Насыщенный раствор персульфата аммония в воде. Назначение. Паяное соединение медь — припой Ag — Си. Выявление структуры шва и металла Травить погружением на 5—10 с [113, 114]. 246
Реактив. 5 мл азотной кислоты, 15 мл уксусной кислоты, 25 мл глицерина Назначение. Паяное соединение медь— Си — Аи — припой. Выявление структуры шва Травить погружением в нагретый до 100 °C раствор в течение 5—10 с [113, 114]. Реактив. А. 5 г хлорного железа, 50 мл соляной кислоты, 100 мл воды. Б 20 мл аммиака (25 %), 30 мл 0,4 %-ного раствора марган- цевокислого калия. В. 2 мл соляной кислоты, 5 г медного купороса, 20 мл воды. Назначение. Сварные соединения медных сплавов типа МНЖ 5-1, МАЖ 0,5—0,5. Травить в реактиве А протиранием, затем погрузить в раствор. Зерна окрашиваются. Образуется налет бурого цвета. Затем про- вести осветление в реактиве Б, погрузив образец на 2—3 мин. Уда- ляется налет и четко выявляются границы. Сварные соединения сплава Бр АМц 9-2 с МАЖ 0,5-0,5 сначала травить в реактиве В, затем в реактиве А и, наконец, осветлять в реактиве Б. Реактив хо- рошо выявляет зерна Бр. АМц 9-2 в металле шва [117]. Реактив. А. 2—4 мл азотной кислоты, 98—96 мл этилового спир- та. Б. 10 г хромового ангидрида, 90 мл воды. Назначение. Сварные соединения средне- высоколегирован- ных, углеродистых сталей и безоловянистых бронз. Травить в реактиве А в течение 10—25 с. Промыть водой. Затем электротравление бронзы в реактиве Б в течение 5—10 с при плот- ности тока 0,1 А/см2. Промыть водой, спиртом [115]. Реактив: 3 г хлорного железа, 10 мл соляной кислоты, 87 мл воды. Назначение. Сварные соединения сталей переходного клас- са (мартенситные, феррито-мартенситные, феррито-мартенсито- аустенитные) и безоловянистых бронз. Выявление структуры сплавов Травить погружением в течение 10—15 с. Промывать водой, спиртом [115]. Реактив 20 мл плавиковой кислоты, 10 мл азотной кислоты. Назначение. Паяное соединение алюминий— припой А! — Si или А1 — Si — Си. Травить погружением на 10 с. Обильно промывать водой, спир- том. Кремниевая фаза — серо-голубого цвета [113, 114]. Реактив. Азотная кислота, концентрированная. Назначение. Паяное соединение алюминий — никелевое по- крытие. Выявление структуры покрытия. Травить погружением на 20 мин. Обильно смывать водой, спир- том [113]. Реактив 20 мл плавиковой кислоты, 10 мл азотной кислоты. Назначение. Паяное соединение алюминиевый сплав Д16 — припой Zn — Al — Си — Со. Выявление структуры металла и шва. Травить погружением на 5—10 с. Промыть спиртом [1131. Реактив 80 мл ортофосфорной кислоты, 20 мл этилового спирта. Назначение. Сплав АМ-6 — припой А1—Ga. Выявление структуры диффузионной зоны Электротравление при плотности тока 0,1—0,2 А/см2, «апряжении 5—6 В, в течение 50 с. Катод — алюминий [113]. 247
== БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 1. Лаборатория металлографии//7а«че«ко Е. В., Скаков Ю. А.„ Кример Б. И. и др. М.: Металлургия, 1965, 439 с. 2. Металлография железа. Т. I/Под ред. Тавадзе Ф. Н. М.: Ме- таллургия, 1972. 260 с. 3. Moreland G., Johnson R., Goodwag M — Metallography, 1975, v. 8, № 3, p. 253. 4. Ciha K- — Prakt Metallogr., 1971, Bd. 8, № 1, S. 3. 5. Тегарт В. Д. — В кн.: Электролитическое и химическое полиро- вание металлов. М.: ИЛ, 1957. 75. 6. Коваленко В. С. — Металлографические реактивы. Справочник. М.: Металлургия, 1981. 102 с. ч 7. Пшеничное Ю. П. — В кн. Выявление тонкой структуры кри- сталлов. М.: Металлургия, 1974. с. 296. 8. Beguinot S., Lesbats Р. — Metallography, 1977, v. 10, № 1, р. 115. 9. Niioka I. — Pukaraky кэнкюсёхококу. Repts. Inst. Phys, and Chem. Res., 1972, v. 48, № 3, p. 28. 10. Rice L., Hinesley C. — Metallography, 1971, v. 4, № 3, p. 257. 11. Методы испытания, контроля и исследование машиностроитель- ных материалов. Т. I. М.: Металлургия, 1967, 363 с. 12. Koch С., Picklesimer М. — Trans. Metallurg. Soc. AIME, 1967, v. 239, № 5, p. 759. 13. Попилов Л. Я., Зайцева Л. П. — Электрополирование и электро- травление металлографических шлифов. М.: Металлургия, 1963, с. 125. 14. Ильина В. П., Струева А. Н. — Заводская лаборатория, 1978, № 7, с. 701. 15. Баранова Л. В. — Заводская лаборатория, 1974, № 4, с. 432. 16. Бозина Л. А., Медведева Г. В., Пономаренко М. И. и др.— Заводская лаборатория, 1979, № 1, с. 39. 17. Pelleg S.—Metallography, 1970. v. 3, № 1, р. 143. 253. 18. Ковачева Росица — Техн, мисъл., 1971, у. 8, № 3, с. 95. 19. Wheeler С. A.. Price С. U7. — Trans. Metallurg. Soc. AIME, 1967,- v. 239, № 10, p. 1657. 20. Calabra A. E. —Microstruct Sci. Vol. 1, New York: 1. a, 1974, p. 25. 21. Мельников В. П. — Заводская лаборатория, 1975, № 1, с. 52, 22. Смитлз К- Дж.— Металлы: Справочник. М.: Металлургия, 1980.. 23. Дементьева М А., Романенко Е. С., Пилипченко Ю. М — За- водская лаборатория, 1979, № 6, с. 545. 24. Кондратюк Ф. И. — Заводская лаборатория, 1972, № 2, с. 215. 25. Chicco В., Heljkoop Т. — Prakt. Metallogr, 1983, Bd. 20, № 7, S. 321. 26. Roche C., Ricu P.—Metallography, 1975, v. 8, № 6, p. 525. 27. Бирман С. P. — Заводская лаборатория, 1979, № 3, с. 230. 28. Oberlander В., Lillerud К. — Prakt. Metallogr., 1980, Bd. 17, № 10, S. 473.. 29. Гребцова T. M., Масленков С. Б. — Заводская лаборатория, 1976, № 1, с. 45. 30. Костенко Г. Е. — Заводская лаборатория, 1976, № 1, с. 46. 31. Полякова А. П., Нестеренко В. М. — Заводская лаборатория. 1978, № 9, с. 1117. 248
32. Beraha Я —Prakt Metallogr., 1972, Bd. 9, № 13, S. 161. 33. Савицкий E. M. Свойства тугоплавких металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1968. 355 с. 34. Баранова Л. В., Вузовский Ю. Н. — Заводская лаборатория, • 1972, № 2, с. 213. ,35. Коллин Д. С. Вольфрам. М.: Металлургия, 1958. 203 с. 36. Маквиллэн А. Д., Маквиллэн М. К. Титан. М.: Металлургия, 1958, 314 с. 37. Бод яко М. FL — Заводская лаборатория, 1980, № 4, с. 339. 38. Cass Т. R.— Trans. Metallurg. Soc. А1Л1Е, 1967, v. 239, № 11, p. 1864. 39. A. c. 806733 (СССР). Раствор для химического травления се- ленида ыеррДИнглизян П. Н., Миненко В. М. Опубл, в Б. И., 1981, № 7, с. 116. 40. Li Chongmo. — Metallography, 1983, v. 16, № 1, p. 59. 41. Borner G., Gorgenyi T., Huschka H.u.a.— Prakt. Metallogr., 1965, Bd 2, № 4, S. 171. 42. Orava R. N. — Trans. Metallurg. Soc. AIME, 1967., v. 239, № 5, p. 762. 43. Schatt W. — Radex Rundschau, 1967, № 3—4, p. 657. 44. Faust S. M. — Prakt. Metallogr, 1966, 3, № 9, p. 381. 45. Растегаев M. В., Жаров В. M., Кутукин Е. И. — Заводская ла- боратория, 1971, № 12, с. 1519. 46. Hrorneh J. —Metallography, 1974, v. 7, № 3, р. 265. 47. Szymura S. — Wiad. huth., 1970, v. 26, № 2—3, p. 70. 48. Колобнев И. Ф Термическая обработка алюминиевых сплавов М.: Металлургия, 1966, 431 с. 49. А. с. 883142 (СССР). Раствор для травления шлифов/Десятко- ва М. A.j Фёдорова Г. П. Опубл, в Б. И., 1981, № 43, с. 116. 50. Kilner Т., Plumtree А. — Trans. Metallurg Soc. АШЕ, 1967, v. 239, № 1, р. 129. 51. Абабков В. Т. — Заводская лаборатория, 1968, № 7, с. 823. 52. Kindle W. F., Trout Н. Е. — Metallography, 1970, v. 3, № 1, р. 421. 53. Курихара Иодзо—Сого сикэнсё нэмпо (Annual Rept. Eng. Res. Inst. Fac. Eng. Univ. Tokyo), 1969, v. 28, p. 191. 54. Vollbrecht W„ Rudorf G.—Freiberger Forschungsinstitut, 1969, Bd. 141, S. 83. 55. Кравецкий Г. А., Пососьева Г. Д. — Сварочное производство, 1968, № 2, с. 15 56. Киффер Р., Браун X. Ванадий, ниобий, тантал. М.: Металлур- гия, 1968, 135 с. 57. Trenouth J. М., Grzedzielski М. S. — S. Less. Common. Metals, 1970, v. 20, № 3, р. 269. 58. Попкова Е. Г., Предводителев А. А. — Кристаллография, 1970, № 1, с. 91. 59. Borner G., Gorgennyi Т. — Prakt. Metallogr., 1969, Bd. 6, № 33, p. 172. 60. Мюллер H. H., Агафонова А. В., Сотникова Л. И. и др. — За- водская лаборатория, 1966, № 6, с. 725. 61. А. с. 583154 (СССР). Раствор для травления/Федорова Г. П., Десяткова М. А. Опубл, в Б. И., 1977, № 45, с. 95. 62. Металлургия редкоземельных металлов/Под ред. Комиссаро- вой М. И. М. ИЛ, 1962, 150 с. 63. Крупин А. В. — Заводская лаборатория, 1975, № 12, с. 1485. 64. Sapey D. Spreadborough J., Anderson Е. — Prakt Metallogr. 1966, Bd. 3, № 8, S. 323.« 249
65. Дрюкова И. Н., Навроцкий И. В. — Заводская лаборатория, 1968, № 7, с. 817. 66. А. с. 815023 (СССР). Раствор для выявления дислокаций в ти- тане.!Чернышова С. П. Минеева П. К., Шашло О. Я. Опубл, в Б. И., 1981, № 11, с. 105. 67. Poli G., Ruggeri О., Lanzoni Е. — Metallurgiaital, 1975, v. 67, № 7—8, р. 383. 68. Металловедение и термообработка. Т. I/Под ред. Бернштей- на М. Л. М.: Металлургия, 1984, с. 128. 69. Семенова Н. В., Костоногов В. Г., Гришина Н. С. — Новые ме- . тоды испытания металлов/Научн. тр. ЦНИИЧМ, 1967, вып. 48, с. 32—95. 70. Дементьева Ж. А., Романенко Е. С., Пилипченко Ю. И. — За- водская лаборатория, 1979, № 6, с. 545. 71. Riedl R. — Metallography, 1981, v. 14, № 2, р. 119. 72. А. с. 1057856 (СССР). Реактив для выявления границ и разме- ров зерен в стали.!Лихошерстов А. Д., Вишнякова Н. С. Опубл, в Б. И., 1983, № 44, с. 166. 73. Жлуктенко Е. И., Ракитская Р. Г., Пиляева С. Б. — Заводская лаборатория, 1978, № 11, с. 1367. 74. А. с. 688512 (СССР). Раствор для травления шлифов/Асидель ' Т. Т., Кузьменко Н. Н. Опубл, в Б. И., 1979, № 36, с. 83. 75. Иоффе А. Я-, Косников Г. А. — Заводская лаборатория, 1968, № 4, с. 455. 76. Хорн Ф. Атлас структур сварных соединений. М.: Металлургия, 1977, 288 с. 77. Заблоцкий В. К. — Заводская лаборатория, 1968, № 4, с. 455. 78. Вузовский Ю. Н. — Заводская лаборатория, 1970, № 7, с. 817. 79. Ильина А. И., Шаврин О. И., Исмагилов М. М. — Заводская лаборатория, 1971, № 6, с. 701. 80. Киселева С. А., Файвилевич Г. А. — Цветная металлография. М.: Металлургиздат, 1960, 351 с. 81. Beraha Е. — Iron and Steel. Inst., 1965, 203, № 5, p. 454. 82. Beraha E. — Prakt. Metallogr., 1971, № 9, S. 131. 83. Beraha E. —Metal Progress., 1966, v. 90, № 3, p. 135. 84. Beraha E. — Prakt. Metallogr., 1969, Bd. 6, № 9, S. 565. 85. Beraha E. — Prakt. Metallogr., 1968, Bd. 5, № 9, S. 501. 86. Le Pera F. S. — Metallography, 1979, v. 12, № 3, p. 263. 87. Федорова С. А., Сидоренко О. T. — Заводская лаборатория, 1970, № 9, с. 1098; 88. Anderson В., Utterberg В. — Svetsaren Engl. Ed., 1970, v. 6, № 3, p. 202. 89. Beraha E. — Iron and Steel Inst., 1966, v. 204, № 3, p. 248. 90. Савкина Л. Я- — Заводская лаборатория, 1968, № 3, с. 309. 91. Бочкова Л. Г. — Заводская лаборатория, 1967, № 8, с. 991. 92. Глебова Э. Д., Бойцов Л. И., Рабинович А. В. и др. — Завод- ская лаборатория, 1971, № 10, с. 1214. 93. Фиштейн Б. М., Колтунова Е. П., Сидельникова В. М. и др.—- Заводская лаборатория, 1975, № 11, с. 1362. 94. Werner G., Manfred F. — Prakt. Metallogr, 1969, v. 6, № 10, p. 75. 95. Мироненко Э. И. — Заводская лаборатория, 1980, № 3, с. 254. 96. Beraha Е. — Prakt. Metallogr, 1970, Bd. 7, № 3, S. 131. 97. Николаева В. H., Цвилинг М. Я- — Заводская лаборатория, 1965, № 6, с. 767. 98. Olsen R. Н., Smith W. D. — Metallography, 1971, 4, № 6, р. 515. 250
99. Опарина А. М., Буланов 10. П. — Заводская лаборатория, 1979, № 5, с. 439. 100. Puppel D., Grellner W.— Prakt. Metallogr., 1978, Bd. 15, № 11, S. 528. 101. A. c. 684054 (СССР). Водный раствор для травления сталей/ !Футорянский Ю. В., Васильев В. Г., Савичева А. Л. Опубл, в Б. И., 1979, № 33, с. 94. • 102. Prakt. Metallogr, 1970, Bd 7, № 4, S. 192. 103. Михайлов A. K-> Яремкевич С. К. — ФХММ, 1969, № 3, с. 371. 104. Bish jR. L. — Metallography, 1978, v. 11. № 2, p. 205. 105. Kohlhaas E„ Fisher A. — Prakt. Metallogr., 1971, Bd. 8. № 1, S. 305. 106. A. c. 1057800 (СССР). Реактив для выявления макроструктуры алюминиевых сплавов /Л юшакова В. Н., Морозов С. С., Приходь- ко В. П. Опубл, в Б. И., 1983, № 44, с. 156. 107. Trakur Р., Bpeley Р. — J.Hnst. Metals. 1972, v. 100, р. 152. 108. Киселева С. А., Костоногое В. Г., Рыльников А. Г. — Новые методы испытания металлов/Труды ЦНИИЧМ, вып. 60. М.: Ме- таллургия, 1968, с. 17. 109. Явойский В. И., Рубенчик Ю. И., Окиенко А. П. Неметалличе- ские включения и свойства стали. М.: Металлургия, 1980, 282 с. ПО. Павперова И. А. — Новые методы испытания металлов/Тру- ды ЦНИИЧМ. Вып. 48. М.: Металлургия, 1967, с. 41. 111. Трахимович В. И., Киселева С. А. — Новые методы испытания металлов/Труды ЦНИИЧМ. Вып. 60. М.: Металлургия, 1968, с. 5. 112. Громова Г. П„ Рыльникова А. Г., Смирнова А. В. Новые ме- тоды испытания металлов/Труды ЦНИИЧМ. Вып. 48. М.: Ме- таллургия, 1967, с. 51. 113. Петрунин И. Е., Маркова И. Ю., Екатова А. С. Металловеде- ние пайки. М.: Металлургия, 1967, 231 с. 114. Долгов Ю. С., Сидохин Ю. Ф. В кн.: Вопросы формирования паяного шва. М.: Машиностроение, 1973, с. 8. 115. Бозина Л. А.—Заводская лаборатория, 1978, № 12, с. 1502. 116. Баранова Л. В. — Заводская лаборатория, 1978, № 2, с. 208. 117. Пестова М. П. — Заводская лаборатория, 1967, № 3, с. 320.
ПРЕДМЕТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ1 Азотированные слои в стали, РВМС 153, 154 Алюминий и сплавы: РВМ 220—223 РВМС 90, 135—139 РХП 16 РЭП 63—71 РЭТ 177, 179 ШП 90 Бериллий и сплавы: РВМ 226 РВМС 140 РХП 18 РЦТ 202, 203 . РЭП 73—75 РЭТ 179 ШП 94 Боридные слои в стали, РВМС 153, 154 Бронзы: РВМ 224, 225 РЭП 40, 42 РЭТ 171, 173 Бронзы алюминиевые, РЭП 39, 40 ----РЭТ 171, 172 — кремнистые, РЭП 40, 41 ----РЭТ 172 — меднобериллиевые, РЭТ 172 — оловянистые, РЭП 41 ----РЭТ 171 — фтористые, РЭП 40, 41 ----РЭТ 172 Ванадий и сплавы: РВМ 226, 227 РВМС 144, 145 РЭП 48, 78, 79 Висмут и сплавы: РВМС 130—133 РХП 18 РЭП 55 Вольфрам и сплавы: РВМ 226, 227 РВМС 115—118 РЭП 47, 48 РЭТ 180 ШП 94 Гафний, РЭП 83, 84 Германий: РВМС 145, 146 РХП 1.9 РЭП 83 Границы аустенитных зерен 151 — 153 Дислокации, РВМС 149, 150 Дур алюмин, РЭТ 178 Железо .и сплавы: РВМС 102, 108 РХП 13, 14 РЦТ 182, 191 РЭП 26, 31, 35 РЭТ 157—171 ШП 90 Золото и сплавы: РВМ 227 РВМС 140—142 РЭП 81, 82 Индий и сплавы: РЭП 83, 84 ШП 95 Интерметаллические соедине- ния, РХП 16 Иридий и сплавы, РЭТ 181 Кадмий и сплавы: РХП 19 РЭП 54, 55 ШП 95 Кобальт и сплавы: РВМ 226 РЭП 51, 52 РЭТ 171, 174 ШП 114, 115 Кремний и сплавы: РВМ 220—223 РВМС 120, 121 РХП 17 1 В указателе приняты следующие условные обозначения: РВМ— реактивы для выявления макроструктуры; РВМС — реактивы для выявления микроструктуры; РХП — реактивы для химического по- лирования; РЦТ — режимы цветного травления; РЭП — режимы электрополирования; РЭТ — режимы электролитического травления; ШП — приготовление шлифов. 252
РЭТ 160 ШП 95 Лантан, РХП 19 Латуни: РВМ 224, 225 РЭП 39—42 РЭТ 171, 173 Легкие сплавы, ЭП 87, 88 Ликвация серы и фосфора при макрбтравлении 204—208 Линии скольжения 149, 150 Магний и сплавы: РВМ 219, 220 РВМС 109—111 РХП 17 РЦТ 202, 203 РЭП 71—73 РЭТ 179 ШП 92 Макротравление, понятие 204 — дефекты строения металла 209—211 Марганец и сплавы: РВМС 102 РЭП 47 РЭТ 169 Медь и сплавы: РВМ 224, 225 РВМС 101, 121—130 РХП 15 РЦТ 200, 201 РЭП 38—42 РЭТ 171—173 ШП'91 Микропорошки, классификация 9 Молибден и сплавы: РВМ 226, 227 РВМС 115—118 РЦТ 201, 202 РЭП 49—51 РЭТ 179 Монель, РЭП 41, 46 — РЭТ 172 Нейзильбер, ЭП 40 Неметаллические включения: понятие 225 классификация 227 I определение в алюминии и сплавах 241 ----меди и сплавах 240,241 ----никеле и сплавах 241 — макрометодом 229 — микрометодом 230 Никель и сплавы: РВМ 218, 219 РВМС 111—113 РХП 14, 15 РЭП 44, 47 РЭТ 173—175 Никонель, ЭП 47 Нимоник 45, 46 Ниобий и сплавы: РВМС 144, 145 РХП 18 РЭП 53, 54, 83 Нитриды, характеристика: алюминия 240 ванадия 240 титана 239, 240 циркония 240 Нихром, ЭП 41, 43, 46 Образцы: для исследования неметал- лических включений 229 — микроскопического анали- за 7 — электрополирования 22 заливка легкоплавкими спла- вами 8 — пастой ACT-19 промывка и сушка после хи- мического травления 98 Оксиды простые, характеристи- ка: алюминия 233 ванадия 233 железа 232, 233 кремния 233 ниобия 234 марганца 232 хрома 232 церия 234 Оксиды сложные, характери- стика : алюминат 235 ванадиты 235 железа и марганца, твердый раствор 234 ильменит 235 марганцевохромистая шпи- нель'235 хромиты 235 Оксисульфиды, характеристи- ка 238 Олово и сплавы: РВМ 223, 224 РВМС 130—133 РЭП 58—60 255
РЭТ 177 ШП 93 Палладий: РВМ 227 РВМС 140—142 РЭП 78, 79 Паяные соединения, методика исследования 241 и---режимы травления 243— 247 Платина и сплавы: РВМ 227 РВМС 140—142 РЭП 83 РЭТ 180 Полирование 11 Покрытия медные, РЭП 40 — никелевые, РЭП 44 — серебряные, РЭТ 180 Припои легкоплавкие, ШП 96 Притирка 11 Проб отбор 6 Реактивы: Амберга — Каллинга 121, 149, 205 Баума отпечаток 205 Бауэра 189 Бенедикса 100, 102 Берага 183, 184, 189,194,196 Васильева 215 Виллера 107, 114, 119, 131, 135, 140, 143, 144, 195, 215 Гаугтона 130 Гейна 109, 124, 151, 189,204, 207 Грарда 126 Грарда—Курана 146 Гросбека 121, 135, 193, 495, 196, 200, 223 Грэхема 13, 14 Де Ионга 14 Жакэ 32 Ижевского 106 Ижевского—Смирнова 201, 205 Келлера 147 Кешиена 209 Кешиена—Яцевича 215 Кнерра 202, 209, 214 Комстока 101, 116 Кролля 119 Круппа 106, 202 Круппа—Фаусту 141, 143, 218, 225 Курбатова 102, 133, 150, 189 Ле—Шателье 184, 188, 211 Ле—Шателье, Стэда 206 Лепато 215, 218 Лошкевича 188 Малетта 132 Марбле 104, 112, ИЗ, 216, 219 Мак—Эфи 20 Мартенса 210 Матвеева 102, 187 Мерика 111 Миллера 15 Мориса 34 Мураками 117, 145, 194 Обергоффа 208 Осмонда 132, 133, 142 Поповой 183 Портвэна 125, 138 Ржешотарского 99 Розенгейна—Гаугтона 205, 208 Романа 19 Россошинского 214 Свечникова 187, 211 Смирнова 102, 117, 135 Смирнова—Ижевского 212 Совера 206 СР-4 20 Стэда 99, 152, 206/221 Уайтли 204, 218 Фауста 1:38 Фейгля 206 Флика 137, 222 Фокса 15 Фремона 208 Фремона—Стэда 127 Франгини 149 Фри 149, 208, 214 Херенквела 16 Хэмфри 213 Чохральского 148, 200 Шестока 121 Шпитальского 80 Штрауса 111, 128 Штрауса, Курана, Грарда 222 Шулана 199 Юлика 212 Юнга 126 Юрасова 99, 140 Яцевича 146 Редкоземельные I металлы, РВМС 146, 147 Сварные соединения, методика исследования 241 ----режимы травления 243, 247 Свинец и сплавы: РВМ 223, 224 РВМС 130—133 254
РХП 20 РЭП 56, 57, 60 РЭТ 176 ШП 9,3 Серебро и сплавы: РВМ 227 РВМС 140—142 РХП 20 РЭП 79, 80 РЭТ, 180 Силикаты, характеристика: альманлин 237 железа 236, 237 марганца 236 муллит 236 родонит 236 сложные железа и марганца 236 спессартин 237 Сормайт, РЭТ 171 Спеченные материалы, РВМС 114, 115 ----РЦТ 203, 204 Стали и сплавы: аустенитные 10, 31, 32, 159 быстрорежущие 32, 167—169 высоколегированные 32, 34, 37, 164—167, 191—200 высокомарганцовистые 32, 169 высокопрочные 14, 32 высокоуглеродистые 32, 33 высокохромистые 32, 35 доэвтектоидные 32 жаропрочные 32, 33, 35 железные 31, 32 заэвтектоидные 32, 99, 102 карбидосодержащие 32, 33 кобальтовые 32, 171 конструкционные 32, 101 кремнистые 14, 160, 170 легированные 14, 26, 29, 35, 37, 100, 102, 157—171, 213— 218 марганцовистые 32, 37, 102 мартенситно-стареющие 29, 30, 32 мартенситные 32, 34 нержавеющие 30, 32, 34, 164 низколегированные 29, 31,32, 102, 159, 167, 182—191 низкоуглеродистые 13,14,31, 33, 100, 158 переходного класса 32—34 перлитные 32, 100 подшипниковые 96, 159 полупроводниковые 146, 147 сложнолегированные 32, 33 среднелегированные 32, 102 среднеуглеродистые 31, 32, 158 структура 101, 151—154 — после электроискровой об- работки 148 трансформаторные 13, 14 32 углеродистые 26,29,32,101— 107, 157—171,182—191,212— 218 ферритные 10, 159 хромистые 160 Стеллит, РЭТ 161 Сульфиды, характеристика: железа 237 железа и марганца, твердые растворы 238 марганца 237 структурно-неоднородные 239 хрома, железа и марганца 238 церия 238, 239 циркония 238 Таллий, ЭП 83, 84 Тантал: РВМС 144, 145 РХП 18 РЭП 85 РЭТ 181 Твердые растворы железа и хрома при электрополировании 42 Твердые сплавы, РЭП 48 ----ШП 96 Темплеты, требования к ним 7 Термопластики, применение 9 Типографские сплавы, ШП 96 Титан и сплавы: РВМ 226 РВМС 119, 120 РХП 17 РЦТ 202, 203 РЭП 76—78 ШП 95 Торий, РЭП 83, 84 Уран: РВМС 145, 146 РЭП 85—87 РЭТ 95 ШП 95 Ферросилиций, РЭП 31, 35 Фигуры травления, РВМС 148, 149 Фольги, утонение 14, 29 34 255
Химическое полирование, поня- тие 10 — травление, понятие 96 Хром и сплавы: РВМ 218, 219 РВМС 118, 119 РЭП 42, 43, 45, 46 РЭТ 161—163, 175, 176 Цветное травление 97, 182 Церий, РХП 19 Цинк и сплавы: РВМ 223, 224 РВМС 133—135 РХП 15 РЦТ 201 РЭП 61, 62 РЭТ 176, 177 ШП 93 Цирконий и сплавы: РВМ 227 РВМС 142—144 РХП 18 РЭП 52, 53 РЭТ 181 ШП 96 Цугуны: РВМ 211, 212 РВМС 99—102 РЦТ 182—191
РЭП 25, 26 РЭТ 156, 157 ШП 91 Шлифовальные порошки, клас- сификация 9 — шкурки 10 Шлифование: абразивными порошками 9, 10 грубое 10 пастами 10 тонкое 11 Шлифы 6, 8, 9 — химическое травление их 99 Электролитическое полирова- ние: понятие 20 в безводной ванне 44 — уксуснокислой ванне 43 дефекты и способы их уст- ранения 89, 90 режимы 25 установка, схема 22 Электролитическое травление, понятие 154 — — установка, схема 155 Электролиты, классификация 23 — приготовление 24