/
Author: Уэстон Дж.
Tags: пневмоэнергетика машины и инструменты холодильная техника холодильное оборудование физика издательство мир вакуумные системы вакуумная техника промышленное оборудование
ISBN: 5-03-001228-1
Year: 1988
Text
Ultrahigh
vacuum
practice
G. F. Weston, MSc, FInstP
Philips Research Laboratories
Butterworths
London • Boston • Durban • Singapore
Sydney • Toronto • Wellington
Дж.Уэсгон
Техника
сверхвысокого
вакуума
Перевод с английского
канд, физ.-мат. наук
М. В. Фоминой
Москва «Мир» 1988
ББК 22.36
У99
УДК 621.52(031
i
!
Уэстон Дж.
У99 Техника сверхвысокого вакуума: Пер. с англ, —М.:
Мир, 1988. — 366 с., ил.
ISBN 5-03-001228-1
В книге крупного специалиста нз Великобритании рассмотрены вопросы тео-
рии и практики сверхвысокого вакуума. Представлены сведения о материалах,
используемых в условиях вакуума, средствах получения и сохранения высоких
степеней разрежения и способах измерения давлений. Описаны методы контроля
герметичности. Рассмотрены некоторые модели новейшего научного и промыш-
ленного оборудования.
Для специалистов в области вакуумной техники, а также для широкого круга
экспериментаторов, работающих в смежных областях техники и использующих
вакуум в своей практической деятельности.
2307000000-486
У 041(01)-88
164-88, ч. 1
ББК 22.36
Редакция литературы по новой технике
и космическим исследозаниям
ISBN 5-03-001228-1 (русск.)
ISBN 0-408-01485-7 (англ.)
© Butterworth & Со. (Publishers)
Ltd. 1985
© перевод на русский язык,
«Мир», 1988
От переводчика
Первые успехи вакуумной техники в 1940-х гг. были тесно
связаны с разработкой и производством электровакуумных при-
боров. В дальнейшем, когда, с одной стороны, технология про-
изводства приборов была хорошо освоена, а, с другой, получила
широкое распространение полупроводниковая техника, произо-
шел некоторый спад интереса исследователей к проблемам по-
лучения и использования вакуума. И лишь в последнее десяти-
летие достижение сверхвысокого вакуума (<10-8 Па) стало
необходимым условием решения многих новых проблем совре-
менной физики и техники — от тонких исследований физики
поверхности до микроэлектронной технологии. В связи с этим
исследователям, конструкторам и инженерам широкого круга
специальностей приходится часто сталкиваться с проблемами
сверхвысокого вакуума и использовать соответствующее вакуум-
ное оборудование.
Книга Дж. Уэстона «Техника сверхвысокого вакуума» отве-
чает таким потребностям и представляет особый интерес для
советских читателей, поскольку современная отечественная на-
учно-техническая литература не богата книгами такого рода.
В ней достаточно подробно рассмотрен практически весь круг
проблем получения и использования сверхвысокого вакуума,
в том числе теория сверхвысокого вакуума, основные сведения
о материалах вакуумных установок, современные средства по-
лучения сверхвысокого вакуума и приборы для измерения обще-
го и парциальных давлений, а также методы контроля герме-
тичности. На примерах научного и промышленного оборудова-
ния иллюстрируется применение сверхвысокого вакуума в
современной науке и технике.
Естественно, что некоторые темы книги более подробно рас-
сматриваются в других специальных монографиях, справочниках
и журнальных статьях. Поэтому ниже приведен список некото-
рых имеющихся на русском языке работ, посвященных пробле-
мам высокого вакуума и вакуумной техники.
М. В. Фомина
6
От переводчика
Список дополнительной литературы
1. Александрова А. Т. Оборудование электровакуумного произ-
водства.— М.: Энергия, 1974. — 384 с.
2. Балицкий А. В. Технология изготовления вакуумной аппара-
туры.— М.: Энергия, 1974. — 312 с.
3. Гейнце В. Введение в вакуумную технику.—М.—Л.: Госэнер-
гоиздат, 1960, т. 1. — 512 с.
4. Глазков А. А., Малышев И. Ф., Саксаганский Г. Л. Вакуумные
системы электрофизических установок. — М.: Атомиздат. 1975.—
288 с.
5. Данилин Б. С., Минайчев В. Е. Основы конструирования ва-
куумных систем. М.: Энергия, 1971. — 392 с.
6. Кузьмин В. В., Левина Л. Е., Творогов И. В. Вакуумметриче-
ская аппаратура техники высокого вакуума и течеискания.—
М.: Энергоатомиздат, 1984. — 240 с.
7. Ничипорович Г. А. Вакуумметры. — М.: Машиностроение,
1977, — 112 с.
8. Розанов Л. Н. Вакуумная техника. — М.: Высшая школа,
1982, —207 с.
9. Рот А. Вакуумные уплотнения: Пер. с англ. — М.: Энергия,
1971, —464 с.
10. Фролов Е. С., Минайчев В. Е., Александрова А. Т. и др.
Вакуумная техника. — М.: Машиностроение, 1985. — 360 с.
11. Грошковский Я. Техника высокого вакуума: Пер. с польск.—
М.: Мир, 1975. — 622 с.
12. Дэшман С. Научные основы вакуумной техники: Пер.
с англ. — М.: Мир, 1964. — 715 с.
13. Пауэрс Б. Высоковакуумные откачные устройства: Пер.
с англ. — М.: Энергия, 1969.
14. Розбери Ф. Справочник по вакуумной технике и технологии:
Пер. с англ. — М.: Энергия, 1972.
15. Тренделенбург Э. Сверхвысокий вакуум: Пер. с англ. — М.:
Мир, 1966.
16. Хэфер Р. Криовакуумная техника: Пер. с англ. — М.: Энер-
гоатомиздат, 1983.
17. Эспе В. Технология электровакуумных материалов: Пер. с
нем. — М.: Энергия, 1968.
Предисловие
В 1950-е гг. вакуумная техника переживала этап интенсив-
ного развития. Было достигнуто предельное остаточное давление
(и, соответственно, предел чувствительности вакуумметров)
около 10-5 Па, а затем и более низкое, для которого был пред-
ложен общепринятый в настоящее время термин «сверхвысокий
вакуум». Потребности техники и технологии привели к резкому
ускорению научно-исследовательских и опытно-конструкторских
работ в этой области. Уже к 1960-м гг. были достигнуты сверх-
низкие давления, вплоть до 10-11 Па. Однако поскольку в боль-
шинстве случаев практического применения вакуум ниже
10-8 Па не требовался, дальнейшее развитие вакуумной техники
замедлилось. Последние 20 лет можно охарактеризовать как
период совершенствования разработанной в 1950—1960-х гг.
сверхвысоковакуумной аппаратуры. В результате было разра-
ботано и серийно выпускается оборудование, с помощью кото-
рого можно получать вакуум, необходимый для разнообразных
экспериментальных исследований в науке и технологических
процессах современной промышленности.
В 1960-е гг. было опубликовано значительное количество
книг по вакуумной технике. Однако большинство из них каса-
лось всех диапазонов вакуума (от грубого ~ 10-4 Па до
сверхвысокого <10-10 Па), и поэтому приведенная в них ин-
формация по сверхвысоковакуумной технике была довольно
ограниченной. Некоторые книги, правда, были полностью посвя-
щены проблемам сверхвысокого вакуума, но в них рассматри-
вались, главным образом, физические принципы сверхвысокого
вакуума.
С тех пор прошло довольно много времени, так что научная
и практическая информация, представленная в этих публика-
циях, в общем, устарела. С целью ликвидации этого пробела
автором за последние годы в журнале Vacuum (Educational
Series) была опубликована серия статей, в которых описывались
материалы и оборудование современных сверхвысоковакуумных
систем. Эти работы были положительно приняты читателями,
и было сочтено целесообразным объединить их в книге, адресо-
ванной не столько ученым, следящим за последними публика-
циями, сколько инженерам, нуждающимся в практическом ру-
ководстве по вакуумной технике. Так была подготовлена эта
книга.
7
8
Предисловие
«Техника сверхвысокого вакуума» рассчитана и на тех чита-
телей, кто только собирается работать со сверхвысоковакуумным
оборудованием. Для понимания содержания книги не требуется
глубоких специальных знаний, достаточно быть знакомым с ос-
новами вакуумной техники. Однако автор надеется, что собран-
ный им обширный материал, а также приведенная библиогра-
фия сделают ее полезной и для высококвалифицированных спе-
циалистов. Как уже отмечалось, книга имеет практическую
направленность; в ней рассмотрены различные компоненты
вакуумных систем (насосы, вакуумметры, клапаны и т. п.), ис-
пользуемые в условиях сверхвысокого вакуума, принципы их
работы, способы установки, режимы эксплуатации, а также
характеристики и методы градуировки. Для достижения опти-
мальных эксплуатационных характеристик вакуумного оборудо-
вания необходимо знать физические принципы, на основе кото-
рых оно работает. Поэтому в тех случаях, когда это необходимо,
описываются теоретические основы физических явлений. Книга
состоит из 8 глав. Гл. 1 посвящена изложению фундаменталь-
ных принципов вакуума, таких, как адсорбция и десорбция
газов, диффузия, механизм откачивания газа из объема, течение
газа. В гл. 2 рассмотрены материалы, используемые в вакуум-
ной технике, методы их получения, а также способы соединения,
обеспечивающие прочность и герметичность. В гл. 3 подробно
описаны различного типа вакуумные насосы, изготовляемые се-
рийно, их характеристики и способы градуировки. Гл. 4 и 5
посвящены вакуумметрам общего и парциальных давлений со-
ответственно. В гл. 6 описаны конструкции вакуумной арма-
туры: клапанов, фланцев и др. Принципы конструирования ва-
куумных систем с использованием рассмотренного оборудования
обсуждены в гл. 7, где также приведены рекомендации по оп-
тимальной эксплуатации систем. В гл. 8 рассмотрены проблемы
течеискания и описано соответствующее оборудование.
В заключение автор выражает признательность коллегам по
совместной работе за сотрудничество и поддержку. Особое
чувство благодарности автор испытывает к д-ру Л. Питтауэю,
который прочел рукопись книги, исправил ряд ошибок и сделал
-много предложений по ее улучшению.
Дж. Уэстон
1985
1
Введение. Основные законы и понятия,
относящиеся к вакуумной технике
1.1. Свойства вакуума
В науке и технике под вакуумом понимается состояние газа,
плотность которого меньше плотности, соответствующей состоя-
нию воздуха на уровне земли. Чем значительнее уменьшение
плотности газа, тем лучше вакуум. Вакуум обладает многими
полезными свойствами, которые находят широкое применение в
различных областях науки и техники. Например, в вакууме
резко снижается химическая активность кислорода в процессе
окисления металлов. Другими словами, в вакууме можно сохра-
нять различные химические вещества и использовать их спе-
цифические свойства. При очень высоких степенях разрежения
поверхности остаются чистыми (без адсорбции хотя бы моно-
слоя газа) в течение нескольких часов, что позволяет проводить
исследования таких поверхностей, а также различных явлений,
связанных с адсорбированными молекулами газа. Малочислен-
ность молекул остаточного газа в условиях вакуума приводит
к тому, что различные частицы могут проходить в таких усло-
виях без столкновений большие расстояния. Особенно это важ-
но для заряженных частиц — электронов, ионов и протонов,
траекториями движения которых в вакууме можно управлять с
помощью электрических и/или магнитных полей. Такие физи-
ческие явления, как распространение звука, тепло- и массопере-
нос, которые при атмосферном давлении определяются процес-
сами взаимодействия молекул газа, существенно изменяются с
уменьшением давления вплоть до того, что роль таких взаимо-
действий в механизме переноса становится второстепенной.
Упомянутые эффекты, очевидно, зависят от степени разре-
жения. Таким образом, плотность остаточного в объеме газа
является непосредственной мерой вакуума. Однако еще из
работ' Бойля было известно, что плотность газа прямо пропор-
циональна давлению, поэтому сложилась общепринятая прак-
тика определять степень вакуума по давлению остаточного газа.
Современная вакуумная техника позволяет создавать ваку-
ум, характеризующийся давлением, в 10‘5 раз меньшим атмос-
ферного. Для удобства весь диапазон достижимых величин
разрежения делят на несколько поддиапазонов. Схематично это
деление представлено на рис. 1.1, где давление измеряется в
паскалях. На этом рисунке также показаны основные области
применения вакуума в зависимости от степени разрежения. Ис-
Прессы
и подъемные Электровакуумные приборы
механизмы
s
а
Введение. Основные законы и понятия
11
пользование вакуума, например в прессах и подъемных механиз-
мах, обусловлено значительными силами, возникающими вслед-
ствие разности давлений по обе стороны поршня, а не каких-то
особенностей вакуума.
Использование упомянутых выше свойств вакуума преду-
сматривает обеспечение соответствующей степени разрежения,
что, в свою очередь, требует применения правильно подобран-
ного оборудования вакуумной системы. Чтобы сконструировать
вакуумную систему, обладающую оптимальными характеристи-
ками, необходимо знать не только параметры оборудования,
но и все те факторы, которые могут влиять на них. Например,
совершенно недостаточно знать, что насос имеет скорость от-
качки1'), равную 10-1 м3-с-1, и позволяет достигать предельного
давления2) 10~6 Па. В неудачно сконструированных вакуумных
системах параметры оборудования могут оказаться значительно
хуже (на порядок величины) по сравнению с оптимальными.
Поэтому для достижения оптимальных характеристик оборудо-
вания необходимо понимать основные принципы работы вакуум-
ной техники. Это особенно важно для сверхвысокого вакуума
(ниже 10~6 Па), когда число молекул газа, адсорбированных
поверхностями вакуумной камеры, может значительно превы-
шать число молекул, находящихся в объеме. В данной главе в
конспективной форме рассмотрены основные законы и понятия,
относящиеся к вакуумной технике. Более подробные сведения
читатель может получить3) из книги П. Редхеда с соавтора-
ми [1].
1.2. Молекулярно-кинетическая модель вакуума
Поскольку вакуум — это состояние газа при пониженном (по
сравнению с атмосферным) давлении, любая теория вакуума
должна основываться на газовых законах, подтвержденных
экспериментально. Эти законы, а именно законы Бойля — Ма-
риотта, Шарля и Авогадро, могут быть сведены в один, называе-
мый уравнением состояния4 *)-.
о Скорость откачки (скорость откачивающего действия) насоса харак-
теризуется объемом газа, проходящего через поперечное сечение входного
патрубка насоса в единицу времени. — Прим, перев.
2) Предельным давлением насоса называется минимальное давление, ко-
торое может быть достигнуто во входном патрубке заглушенного насоса
после его длительной работы в стационарном режиме. — Прим, перев.
3> Из имеющихся на русском языке книг можно рекомендовать:
Фриш С. Э., Тиморева А. Б. Курс общей физики, т. 1. — М.: Физматгиз,
1961; Кикоин И. К., Кикоин А. К. Молекулярная физика. — М.: Физматгиз,
1963; Дэшман С. Научные основы вакуумной техники. — М.: Мир, 1964;
Грошковский Я. Техника высокого вакуума. — М.: Мир, 1975. — Прим, перев.
<> Эти законы без введения поправочных коэффициентов справедливы
только для идеальных газов — Прим, перев.
12
Глава 1
pV=NkT, (1.1)
где р — давление, V — объем, Т — абсолютная температура,
N— общее число молекул. Постоянная Больцмана k, одинако-
вая для всех газов, равна 1,38-10~16 эрг-К-1 или 1,38-10—23 ПаХ
Хм2-к-1.
Кроме вышеприведенного подтвержденного эксперименталь-
но закона теория должна объяснять зависимость свойств ва-
куума от степени разрежения. Наилучшим образом удовлетворя-
ет этому требованию так называемая кинетическая теория
газов, согласно которой молекулы газа могут рассматриваться
как твердые сферические частицы, находящиеся в непрерывном
и беспорядочном движении. Столкновения между молекулами,
равно как и столкновения молекул со стенками вакуумного со-
суда, предполагаются упругими. Из этих основополагающих
предположений получены различные зависимости и критерии,
объясняющие поведение газа. Более того, теория объясняет за-
висимость от давления таких физических свойств газа, как вяз-
кость и теплопроводность. Эти закономерности, особенно полез-
ные при описании высокого и сверхвысокого вакуума, будут рас-
смотрены в последующих разделах. Их вывод приведен в При-
ложении 1. Имеется много работ, в которых подробно изложена
кинетическая теория газов (см., например, книгу Призента [2]).
1.2.1. Давление
Рассматривая изменение импульса при ударах о стенку хао-
тически движущихся молекул, можно получить следующее вы-
ражение для давления газа:
p = llzmnv2, (1.2)
где m— масса молекулы, п — число молекул в единице объема,
v—среднеквадратическая скорость молекул, находящихся в
объеме. Вывод этого выражения приведен в Приложении 1
(П.1.1).
1.2.2. Скорость и энергия молекул
Разделив выражение (1.1) на объем V, получим
p = nkT. (1.3)
Сравнивая выражения (1.2) и (1.3), можно видеть, что для
согласования кинетической теории с наблюдаемыми в экспери-
ментах зависимостями необходимо, чтобы
у=УЗ№Г (1.4)
Введение, Основные законы и понятия
13
С учетом того, что кинетическая энергия частицы массы т,
двигающейся со скоростью v, равна ^mv2, а также выражения
(1.4) получаем, что кинетическая энергия молекулы равна
zl2kT. Таким образом, кинетическая теория газов связывает
кинетическую энергию молекулы с абсолютной температурой
газа.
Непрерывные столкновения между молекулами приводят к
некоторому распределению скоростей молекул газа, находяще-
гося в равновесном состоянии (см. Приложение 1). Число мо-
лекул dn в единице объема, обладающих скоростями в интер-
вале от v до v + dv в телесном угле da, будет составлять
dn = nf (y)dvda = nf (v)dv sin QdQdtp, (1.5)
где n—полное число молекул в единице объема, v — вектор
скорости и f(v) — функция распределения.
Исходя из представлений статистической механики, Макс-
велл показал, что в полярных координатах функция распреде-
ления имеет вид
f (v) = (tn/2nkT)3/2 exp (—mv2/2kT) v2 sin 0.
Больший интерес представляет функция распределения по ско-
ростям в произвольном направлении f(y), которую можно полу-
чить, интегрируя предыдущее выражение по углу:
f(v) = (m/2jt^7’)3/24jtt»2 exp (—mv2/2kT). (1.6)
Из этого выражения можно получить значение средней скорости
молекулы (см. Приложение 1, П.1.2):
vCp=j/8kT/am. (1.7)
1.2.3. Частота ударов молекул о стенку
Часто полезно знать частоту ударов молекул v о поверх-
ность единичной площади:
v = 74«fcp- (1.8)
Вывод этого выражения, основанный на представлениях кине-
тической теории, приведен в Приложении 1 (П. 1.3). Подстав-
ляя в это выражение соответствующие значения для иСр и п,
можно получить
v = p/^2ntnkT. (1.9)
1.2.4. Длина свободного пробега молекул
В результате хаотического движения молекулы непрерывно
сталкиваются друг с другом. Можно найти длину перемещения
14
Глава 1
молекулы между столкновениями, усредненное значение кото-
рой называется длиной свободного пробега X. В Приложении 1
(П.1.4) дан вывод выражения длины свободного пробега для
одинаковых молекул газа, находящегося в равновесном состоя-
нии:
nnd2 2
Здесь d — диаметр молекулы.
По мере уменьшения давления или плотности газа длина I
свободного пробега увеличивается и при некотором давлении |
становится больше размеров сосуда. В этих условиях столкно- |
вения молекул со стенками происходят чаще, чем между собой; |
соответствующее течение газа называется молекулярным. -
В табл. 1.1 приведены значения длин свободного пробега моле-
Таблица 1.1. Величины параметров п, v, X и т для молекул N2
в зависимости от давления (7=273 К).
Давление, Па 105 (атмо- сферное) Ю-* 10-6 10-8 10-1Э
п, м3 2,7-1025 2,7-1016 2,7.10й 2,7-1012 2,7-Ю10
V, м_2-с~! 2,8-1027 2,8-1018 2,8-10!6 2,8-1014 2,8-1012
Л, м 6-Ю-8 6-10 6-Ю3 6-Ю5 6-Ю7
т 3- 10-,э с 3 с 5 мин 8,5 ч 35 сут
кул азота при 7 = 273 К в зависимости от давления, а также
частоты ударов молекул о стенку v и времени образования
монослоя газа на поверхности т.
1.2.5. Условие теплового равновесия
В режиме молекулярного течения критерием равновесия га-
за, находящегося в двух больших вакуумных камерах, имеющих
соединительное отверстие, диаметр которого много меньше дли-
ны свободного пробега, является условие равенства числа мо-
лекул, проходящих через отверстие в прямом и обратном на-
правлениях в единицу времени. Число этих молекул есть не что
иное, как v, определяемое выражением (1.9), умноженным на
площадь отверстия. Таким образом, если установившиеся тем-
пературы в камерах различны, то равновесие устанавливается
при следующем соотношении между давлениями и температу-
рами:
Piljf^pzlffT. (1.11)
Введение. Основные законы и понятия
15
Другими словами, в условиях равновесия при неодинаковых
температурах давление газа в камерах будет различным.
1.3. Течение газа в вакуумных системах
1.3.1. Поток газа
Процесс откачки подразумевает удаление некоторой массы
газа из вакуумируемого сосуда. Скорость откачки, или поток
газа, определяется скоростью, с которой уменьшается давление
в сосуде. Если первоначально сосуд содержал N молекул мас-
сой m каждая, то скорость изменения массы газа в сосуде равна
dMldt=d(Nm)ldt. (1.12)
Подставляя выражение для N из (1.1), получим
dM/dt — dUnpV/kD/dT. (1.13)
В реальных условиях можно считать, что в процессе откачки
ни сам газ, ни его температура не изменяются, поэтому
dMldT=(mlkT)(d(pV)ldT). (1.14)
Величины давления и температуры легко измеряются, поэтому
поток газа Q удобно выразить в виде
Q=d(pV)/dt. (1.15)
Таким образом, измеряя Q в каждом конкретном случае
при постоянных m и Т, можно определить массовый расход
газа:
dM/dt=—Q, (1.16)
kT
где Q измеряется в Па-м3-с-1.
1.3.2. Проводимость
Если существует перепад давлений в отверстии или канале
при постоянной температуре, то через него всегда будет исте-
кать газ, содержащийся в объеме.
В условиях молекулярного течения поток газа Q через ка-
нал прямо пропорционален разности давлений:
Q = C(Pl—р2), (1.17)
где С — коэффициент пропорциональности, зависящий от разме-
ров канала и называемый коэффициентом проводимости. Таким
образом, уравнение (1.17) является определением проводимости.
z /
/
/
/
16 Глава 1 '
/
Из этого определения следует, что общая проводимости С
двух каналов с проводимостями С\ и С2 равна:
C = Ci + C2 при параллельном соединении и (1.18)
1/С= 1/С1 +1/С2 при последовательном соединении. (1.19)
1.3.3. Проводимость отверстия
Аналогично разд. 1.2.5 рассмотрим два сосуда большого
объема, с общей перегородкой, в которой имеется небольшое
отверстие. Диаметр отверстия значительно меньше длины сво-
бодного пробега молекул. Если объемы сосудов настолько ве-
лики, что поток газа сквозь отверстие не вносит существеного
изменения в распределение молекул в камерах, то давление
внутри каждого сосуда можно считать постоянным.
Если температура сосудов одинакова, а давление разное,
то в условиях установившегося течения общее число молекул,
вытекающих из сосуда высокого давления в сосуд низкого
давления за единицу времени, согласно (1.9), определяется j
выражением v=(Pi—p2)Aiy2nmkT, где А — площадь отверстия. .
Следовательно, массовый расход газа равен
dMJdt={p\—p2)Aml^2nmkT. (1-20)
Используя выражение (1.16), получим
Q = y^7’/2jtm(pi—р2)Л. (1.21)
Приравнивая выражения (1.21) и (1.17), найдем коэффициент
проводимости отверстия: i
С0=А(й/2л)1/2(7’/т)1/2. (1.22) |
Таким образом, проводимость отверстия зависит от темпе-
ратуры, массы молекул газа и площади отверстия.
1.3.4. Проводимость канала !
Течение газа через канал в условиях молекулярного течения
означает, что молекулы газа при протекании по каналу сталки-
ваются, главным образом, со стенками канала и весьма редко —
друг с другом. Обычно принимают, что поверхность стенки по
отношению к молекуле не является гладкой. Поэтому, хотя
удары молекул о стенку упругие, закон зеркального отражения
для них не выполняется. Таким образом, молекулы после столк-
новения с поверхностью рассеиваются диффузно, в результате
чего их распределение по углу 0 относительно нормали опреде-
ляется законом косинуса. Исходя из этого, можно получить вы-
Введение. Основные законы и понятия
17
Рис. 1.2. Проводимость коротких каналов цилиндрического сечения в усло-
виях молекулярного течения [4].
ражение [2] для потока газа через сечение бесконечно длинного
канала радиуса г:
Q = 4/3г3 (2nkT/m) *'2 (dpldx). (1.23)
Если канал не бесконечен, но достаточно длинен для того, что-
бы можно было пренебречь влиянием открытых концов, то рас-
ход можно считать постоянным и, следовательно, dp/dx можно
заменить на (pi—pi)/L, где L — длина канала. Таким образом,
проводимость длинного канала определяется выражением
С’ял.к= (4г3/ЗЕ) (2л^)1/2(Т/т)1/2. (1.24)
Для коротких каналов, у которых площади проходных сече-
ний сравнимы с площадью стенок, Дэшман [3] показал, что при-
ближенное значение коэффициента проводимости определяется
комбинацией проводимостей канала и отверстий.
Используя выражение для коэффициента проводимости
(1.19) при последовательном соединении каналов и выражения
(1.22) и (1.24), можно получить эффективный коэффициент
проводимости короткого канала:
CK.K=C0/[l+3/8(L/r)]. (1.25)
На рис. 1.2 представлены результаты расчета коэффициента
проводимости коротких каналов, выполненного Клаузингом [4].
Более точные расчеты с использованием ЭВМ, проведенные
2—255
48
Глава 1
Коуллом [5] для каналов кругового сечения, подтвердили удов-
летворительную достоверность данных Клаузинга для боль-
шинства конкретных случаев.
При определении общей проводимости вакуумной системы
по проводимостям ее элементов необходимо иметь в виду, что
представленные выше выражения справедливы в предположе-
нии, что концы каналов открыты в большие объемы, т. е. ничем
не ограничены, и что градиент давления вдоль канала остается
постоянным. На практике эти условия не выполняются, особен-
но для каналов с переменным диаметром, вследствие чего воз-
никают погрешности при расчете проводимости.
В случаях, когда необходимо знать точное значение коэф-
фициента проводимости канала сложной конфигурации, следует
использовать, как упоминалось выше, численные методы, позво-
ляющие определять вероятностный массоперенос с учетом ре-
альных траекторий движения частиц в системе. Примеры ис-
пользования численного метода Монте-Карло приведены в ра-
ботах [6, 7].
1.4. Откачка вакуумных систем
1.4.1. Быстрота действия вакуумного насоса
Удаление газа из объема осуществляется насосом. Большин-
ство насосов обычно работает непрерывно, поэтому при посто-
янном расходе газа Q и неизменном давлении внутри насоса р
возникает установившийся режим откачки. Величина
S0=Q/p (1.26)
является мерой откачивающей способности данного насоса и на-
зывается быстротой действия вакуумного насоса. Для большин-
ства насосов этот параметр практически постоянен во всем ра-
бочем диапазоне давлений. Из выражений (1.26) и (1.17) видно,
что быстрота действия вакуумного насоса имеет размерность
проводимости, а именно м3-с-1. Если насос соединен с вакуум-
ной камерой трубопроводом, имеющим проводимость С, то эф-
фективная быстрота откачки вакуумной камеры может быть
определена следующим образом.
Поток газа через трубопровод (канал) проводимостью С
создает перепад давления, определяемый из выражения (1.17):
Pi-P2 = QIC, (1.27)
где pi и р2 — давления в камере и на входе в насос соответст-
венно. Поток газа в насосе определяется из соотношения (1.26):
Q=So?2. (1.28)
Введение. Основные законы и понятия
19
Выражение для эффективной быстроты откачки вакуумной ка-
меры имеет вид
S = Q/pi. (1.29)
Исключая Q, pi и р%, получим
S = C/(1 + C/SO), (1.30)
откуда следует, что при постоянной проводимости С и любой
быстроте действия вакуумного насоса So максимально дости-
жимая эффективная быстрота откачки камеры не превышает С.
Откачивающая способность насоса может быть реализована
полностью только в том случае, если насос непосредственно под-
соединен к вакуумной камере (0 = °°). Если же C=S0, то S =
= S0/2.
1.4.2. Быстрота откачки сосуда
Из уравнения сохранения массы следует, что скорость из-
менения массы газа, находящегося в вакуумируемом сосуде,
равна разности поступающей в сосуд и покидающей его масс
газа в единицу времени. При постоянных температуре и составе
газа скорость изменения массы пропорциональна потоку газа
[выражение (1.15)]. Поэтому скорость изменения массы газа
определяется выражением
d(pV)ldt=Qn— Qbmx, (1.31)
где QBX и Qbux — входящий и выходящий из сосуда потоки газа
соответственно. Если эффективная быстрота откачки сосуда
равна S, то выходящий поток равен
<2вых = 3р. (1.32)
Для вакуумной системы постоянного объема выражение (1.31)
принимает вид
Vdpldt=Q^—Sp. (1.33)
Предполагая QBX постоянным и интегрируя выражение (1.33),
получим
P = Qbx/S— (Qbx/5—Ро) exp (—St/V), (1.34)
где р0—начальное давление в системе. Следовательно, в про-
цессе откачки давление падает по экспоненциальному закон’
с постоянной времени, равной V/S, и при / = «> предельно дости
жимое давление равно
Рпред= Qbx/S. (1.35)
2*
20
Глава 1
1.4.3. Быстрота действия насоса,
натекание газа и степень вакуума
Из уравнения (1.34) видно, что быстрота действия насоса
и скорость натекания газа непосредственно влияют на быстроту
откачки вакуумной камеры и на предельно достижимый вакуум.
Эта зависимость является определяющей в вакуумной технике
и имеет важное значение. Для подтверждения этого рассмотрим
вакуумную камеру в виде куба с ребром 1 м. Пусть суммарный
поток газа, поступающий в камеру из всех источников, равен
фвх- Для того чтобы удалить газ из камеры, необходимо под-
ключить к системе откачивающее устройство (насос). Молеку-
лы газа, находящегося в камере, ударяются о ее стенки с час-
тотой
v = pH2nmkT. (1.9)
Если бы все молекулы, ударяющиеся о стенку, удерживались
ее поверхностью, то такая стенка представляла бы собой иде-
альное откачивающее устройство.
Согласно уравнению (1.16), удельный поток газа к поверх-
ности Qa равен
Qa= (kTIni) (dMIdf) =vkT.
Подставляя выражение для v, получим
Q.A=^kTI2am. (1.36)
Таким образом, с учетом определения быстроты действия насо-
са получим, что быстрота откачки единицей площади некой ги-
потетической поверхности, на которой происходит прилипание
всех молекул газа, определяется выражением
SA=QA/p=yfeT/2nm. (1.37)
Для азота при комнатной температуре (ср. с данными табл. 1.1)
получим, что максимальная удельная быстрота откачки единич-
ной площадью поверхности составляет 100 м3-с-1.
Для рассматриваемой нами вакуумной камеры объемом
1 м3 можно в качестве идеального насоса принять участок внут-
ренней поверхности площадью 10-2 м2 на одной из граней куба.
В этом случае максимальная быстрота откачки равна 1 м3-с-1.
С учетом полученных результатов и выражения (1.35) можно
найти допустимый суммарный поступающий в камеру поток га-
за Q вх в зависимости от требуемого предельного давления в ка-
мере. При использовании идеального насоса для вакуумной ка-
меры с низким (техническим) вакуумом допускается общая ско-
рость натекания газа, в 1012 раз более высокая, чем для камеры
со сверхвысоким вакуумом (см. табл. 1.2). Следует отметить,
Введение. Основные законы и понятия
2t
Таблица 1.2. Значения суммарного потока газа QBX в зависимости
от величины необходимого предельного давления
<2ВХ, Па-м’-с-1 Рпред*
103 1 10"4 10"8 Низкий (технический) вакуум Средний вакуум Высокий вакуум Сверхвысокий вакуум
что создать идеальную поверхность, полностью поглощающую
все газы, невозможно. На практике наиболее эффективным ва-
куумным насосом можно считать поверхность, охлаждаемую
жидким гелием. Однако насос этого типа непригоден для откач-
ки газов с очень низкими температурами конденсации, таких,
как Не, Нг и Ne. У гелиевого крионасоса имеются и другие
недостатки, например насыщение откачивающей поверхности
сконденсированным газом и др. Конечно, все насосы, исполь-
зуемые на практике, обладают теми или иными недостатками.
Например, для каждого типа насосов существует определенная
область рабочих давлений. Поэтому очень важен правильный
выбор типа насоса или их комбинации для достижения необхо-
димого предельного давления. Эта проблема детально обсуж-
дается в гл. 3. В последующих разделах гл. 1 рассмотрены раз-
личные физические механизмы натекания газа в вакуумную
камеру.
1.5. Источники газа в вакуумной системе
1.5.1. Течи в вакуумной камере
Если в вакуумной камере имеются какие-либо негерметич-
ности, то атмосферный воздух будет поступать извне в камеру.
Поэтому необходимо стремиться к уменьшению числа и разме-
ров течей с тем, чтобы общая скорость натекания газа, по край-
ней мере, не превышала произведения эффективной быстроты
откачки на давление. Допустимые значения Qвх для рассмотрен-
ного в разд. 1.4.3 примера приведены в табл. 1.2.
Большинство твердых материалов, в которых отсутствуют
какие-либо дефекты, в достаточной степени газонепроницаемо.
Течи возникают, как правило, в местах соединения различных
частей вакуумной системы, которые могут быть изготовлены
как из одинаковых, так и из разных материалов. Для соедине-
ния металлов обычно используют сварку либо пайку твердыми
или мягкими припоями. Эти методы позволяют получать высо-
22
Глава 1
некачественные вакуумные соединения. Соединения типа стек-
ло — стекло или стекло — металл осуществляются методом
сварки. Для материалов, которые невозможно соединить ука-
занными методами, обычно применяют разъемные соединения
с уплотнениями в виде прокладок, изготовленных из эластомер-
ных материалов, мягких металлов или даже с помощью раз-
личных клеев, обладающих достаточно низким давлением па-
ров.
Для контроля вакуумных систем широко используются ге-
лиевые течеискатели, которые обладают очень высокой чувстви-
тельностью. Методы, позволяющие определять наличие течей
в системе, будут подробно обсуждаться в гл. 8; здесь отметим
только, что гелиевый течеискатель обладает чувствительностью
порядка 10~12 Па-м3-с_1; это позволяет эффективно контролиро-
вать сверхвысокий вакуум (~10-9 Па). Однако следует учиты-
вать, что перепады давления, температуры и механические ко-
лебания системы могут привести к возникновению в соединениях
деформаций и напряжений, которые в свою очередь могут на-
рушить герметичность системы. Поэтому весьма важно исполь-
зовать такие способы изготовления вакуумных соединений, ко-
торые обеспечивали бы их вакуумную плотность в условиях
эксплуатации. В гл. 2 будут подробно обсуждены методы изго-
товления неразъемных, а в гл. 6-—разъемных соединений
элементов вакуумных систем.
1.5.2. Мнимые течи
Природу мнимой течи легко понять на конкретном примере.
Рассмотрим вакуумную установку, в глухом внутреннем отвер-
стии которой перед сборкой системы установлен винт. В этом
отверстии, как в ловушке, оказывается запертым небольшой
объем воздуха под атмосферным давлением. При откачке уста-
новки воздух из этого объема может проникать в вакуумную
систему по резьбе. Соответствующий поток газа определяется
проводимостью зазора резьбового соединения и перепадом дав-
ления. В конечном счете весь газ из полости будет откачан,
и натекание из нее полностью прекратится. Пусть объем газа,
находящегося под винтом, составляет 10-6 м3, а проводимость
зазора 10~12 м3-с-1. Тогда время, необходимое для полного уда-
ления газа из полости, составит
f=V/C~106c (~10сут). (1.38)
Поэтому проблема мнимой течи состоит вовсе не в том, что
невозможно создать в системе предельный вакуум, а в том, что
время, необходимое для этого, может оказаться слишком боль-
шим. Фактическое время достижения предельного вакуума за-
Введение. Основные законы и понятия
23
висит от эффективных величин V и С. Мнимые течи могут быть
легко устранены путем тщательного конструирования элементов
вакуумной системы.
1.5.3. Испарение
Если молекула жидкости или твердого тела обладает доста-
точной кинетической энергией для преодоления сил сцепления
с другими молекулами, то она может перейти в газовую фазу.
Этот процесс, называемый испарением'), осуществляется'непре-
рывно, поскольку вследствие случайного распределения скоро-
стей молекул всегда существуют частицы с энергией, достаточ-
ной для перехода в газовую фазу.
Если значительную часть объема сосуда, содержащего газ,
занимает жидкость (или твердое тело), то все испарившиеся
молекулы будут оставаться в замкнутом объеме сосуда и, сле-
довательно, как плотность, так и давление пара будут непре-
рывно возрастать. Согласно уравнению (1.9), молекулы газа
ударяются о поверхность единичной площади с частотой v.
Очевидно, что в рассматриваемом случае давление газа в сосу-
де будет возрастать до некоторого равновесного значения pv,
при котором скорость испарения IF с единичной площади равна
скорости обратного процесса (конденсации). Если все молеку-
лы, ударяющиеся о поверхность жидкости (твердого тела),
поглощаются, то, согласно выражению (1.9), для условий рав-
новесия имеем
W=pv/)/2nmkT. (1-39)
Предположение о том, что вероятность прилипания равна
единице, было изучено Лэнгмюром, а также Верхойком и Мар-
шаллом [3]. На основе имеющихся экспериментальных данных
авторы пришли к выводу о справедливости этого предположе-
ния, когда газ и жидкость представляют одно и то же соеди-
нение.
Равновесное давление паров pv может быть определено из
термодинамического уравнения Клапейрона — Клаузиуса:
dpv/dT = LK/T(V'r-V'K), (1.40)
где V'r и К'к—мольные объемы газовой и конденсированной
фазы соответственно, LK — теплота испарения. В условиях ва-
куума V'r>V'K, и с учетом выражения (1.1) получим
V'r=NdiT!pv, (1-41)
о Процесс перехода твердого вещества в газообразное состояние, ми-
нуя жидкое, называется сублимацией. — Прим, перев.
24
Глава 1
где No — число Авогадро, т. е. число молекул в одном моле га-
за. Предполагая, что теплота испарения не зависит от давления
паров, и интегрируя уравнение (1.40), можно получить
lnpr = a—Ь/Т, (1-42)
где а и b — константы.
Этому закону в условиях сверхвысокого вакуума удовлетво-
ряет равновесное давление паров большинства веществ. В При-
ложении 2 представлены зависимости давления паров различ-
ных материалов от температуры.
Поскольку скорость испарения IF зависит только от числа
частиц, обладающих достаточной для выхода энергией, давле-
ние над поверхностью жидкости не влияет на величину IF. Та-
ким образом, скорость испарения в вакуум любой степени за-
висит только от температуры и природы вещества:
lF=exp (а—b/T)/y2nmkT. (1.43)
Поток с единицы поверхности испаряющегося вещества равен
W=p'/j/2nmkf,
где р' — давление паров над поверхностью жидкости. Если ве-
личина произведения этого удельного потока на площадь по-
верхности испаряющегося вещества сравнима со скоростью от-
качки, то в этом случае процесс испарения будет определяю-
щим.
1.5.4. Обезгаживание поверхности
Причину газовыделения с поверхности можно понять из
рассмотрения взаимодействия газов с твердыми телами. При
столкновении молекулы с поверхностью твердого тела она либо
мгновенно отражается, либо в течение некоторого времени удер-
живается поверхностью и только после этого отрывается и
движется в произвольном направлении относительно направле-
ния удара. Силы, которые вызывают прилипание молекулы к
стенке, имеют различную природу. Молекула может удержи-
ваться стенкой за счет сил межмолекулярного притяжения1),
которые аналогичны силам, вызывающим отклонение поведения
газов от идеального, что учитывается соответствующими попра-
вочными коэффициентами в уравнении состояния идеального
’> Это явление называется адсорбцией. Различают физическую и хими-
ческую адсорбцию. Физическая адсорбция газов на поверхности возникает
в результате действия сил Ваи-дер-Ваальса. Химическая адсорбция (хемо-
сорбция) обусловлена возникновением обменных сил электронов. — Прим,
перев.
Введение. Основные законы и понятия
25
газа, введенными Ван-дер-Ваальсом. Молекулы при ударе о
поверхность могут диссоциировать на атомы, которые взаимо-
действуют с молекулами поверхности, образуя химические свя-
зи. Проникновение молекул или атомов внутрь стенки‘> облег-
чает процесс захвата частиц газа поверхностью. Можно считать,
что система газ — поверхность обладает некоторой энергией
связи Е, которая определяется как энергия, освобождаемая при
переходе одного моля газа из газовой фазы в связанное состоя-
ние. Эту энергию часто называют энергией активации десорб-
ции. При наличии только ван-дер-ваальсовских сил величина Е
всегда положительна. Для того чтобы удалить газ с поверхно-
сти, необходимо затратить энергию, превышающую Е. Вследст-
вие теплового движения частиц поверхности всегда существует
вероятность передачи этими частицами своей энергии связан-
ным молекулам при столкновении.
Как известно из статистической физики, вероятность того,
что связанная молекула в какой-то момент времени обладает
энергией Е, пропорциональна ехр[—(E/RT)], где R = Nok — га-
зовая постоянная. Таким образом, если поверхностью адсорби-
ровано Na молекул, то скорость десорбции определяется выра-
жением
—dNA/dt = BNAexp (—E/RT), (1-44)
где В — константа. Если предположить, что из всех молекул,
ударяющихся о поверхность, будет адсорбироваться только не-
которая часть f, то в этом случае скорость адсорбции с учетом
выражения (1.9) описывается выражением
vA = fpl^2nmkT. (1.45)
Величину f часто называют коэффициентом прилипания.
В условиях равновесия скорости адсорбции и десорбции равны.
Тогда из уравнений (1.44) и (1.45) получим
Из этого выражения видно, что число молекул газа, адсорбиро-
ванных поверхностью единичной площади, увеличивается с по-
вышением давления газа и уменьшается с ростом температуры
(при Е>0). Зависимость NA от р при постоянной температуре
называется изотермой адсорбции.
Предположения, лежащие в основе вывода выражения
(1.46), не вполне корректны. Например, если адсорбция моле-
кул газа осуществляется на некоторых «активных» участках
поверхности, то число этих участков уменьшается по мере уве-
*> Это явление называется абсорбцией. Понятия абсорбции и адсорбции
образуют более общее понятие сорбции. — Прим, перев.
26
Глава 1
личения количества адсорбированного газа. Кроме того, наблю-
дается так называемый эффект экранирования, заключающий-
ся в том, что адсорбированные поверхностью молекулы закры-
вают доступ к поверхности новым молекулам. Последние
взаимодействуют уже не с самой поверхностью, а с мономоле-
кулярным слоем адсорбированных молекул; энергия этой связи
значительно меньше. С учетом указанных эффектов были полу-
чены уточненные выражения для изотерм адсорбции [8—10].
Однако, вне зависимости от вида изотермы, в равновесных ус-
ловиях всегда некоторая часть газа адсорбирована поверх-
ностью. При нарушении равновесия, например при уменьшении
давления газа, некоторая часть адсорбированных молекул
должна перейти в газовую фазу для достижения равновесия в
новых условиях. Поскольку скорость поступления молекул в
газовую фазу определяет поток газа, который должен быть
откачан из системы, весьма важно рассмотреть скорость десорб-
ции адсорбированных молекул и время, необходимое для дости-
жения равновесия.
В условиях равновесия число молекул, адсорбированных на
поверхности единичной площади, определяется выражением
Na = vat, (1.47)
где т — среднее время пребывания молекулы на поверхности.
С учетом выражения для уА (1-45) имеем
N A=fpr/)/2nmkT. (1.48)
Далее из уравнений (1.48) и (1.46) находим
т = ехр (E/RT)/B. (1.49)
Согласно Френкелю [11], это выражение можно записать в виде
т = тоехр (E/RT). (1.50)
Поскольку за время т в среднем все адсорбированные молекулы
заменяются новыми молекулами, очевидно, что т и есть время
достижения условия равновесия при условии, что быстрота от-
качки системы не является лимитирующим фактором. Таким
образом, выражение для времени пребывания т можно исполь-
зовать для нахождения приближенного значения времени до-
стижения равновесия.
Энергия связи Е (адсорбции) зависит от типа связи молекул
с поверхностью и может быть определена экспериментально по-
средством прямых калориметрических измерений. Энергия свя-
зи Е (в случае физической адсорбции соответствующая теплоте
адсорбции1')) увеличивается с повышением температуры кипения
’> Другими словами, это минимальное время пребывания, соответству-
ющее «отражению» частицы газа от поверхности. — Прим, перев.
Введение. Основные законы и понятия
27
Ткип- Так, для гелия (Ткип=4,2 К) теплота адсорбции прибли-
зительно равна 590 Дж-моль-1; для водорода (Ткип=20,4 К)
теплота адсорбции составляет около 6,3 кДж-моль-1; для арго-
на, азота, кислорода и окиси углерода температуры кипения
находятся в диапазоне 77,34-90,1 К, а интервал значений соот-
ветствующих теплот адсорбции 124-17 кДж-моль-1. В случае
химической адсорбции величины энергий связи значительно
возрастают. Например, энергия связи кислорода с поверхностью
титана равна 103 кДж-моль-1.
Определение величины то является более трудной задачей.
Френкель [11] предположил, что время пребывания то непосред-
ственно связано с периодом колебаний адсорбированных атомов
в направлении, перпендикулярном поверхности1). При этом зна-
чения то находятся в пределах 10-12—10~14 с. В табл. 1.3 приве-
Таблица 1.3. Среднее время пребывания молекулы на поверхности т
Е, кДж-моль-1 т.с
7=25 °C Г=500 °C Т=1000 °C
0,4 1,2-10-13
4,2 5,4-10-13 1,9-10-13 1,5-10-13
42 2,0-10-6 6,7-10—11 5,2-10-12
210 9,0-1013 столетий 14 4,0-10-5
420 — 4,0-105 столетий 4,2 ч
дены значения т в зависимости от энергии связи Е для то =
= 10-13 с.
Для физической адсорбции рассмотренных газов при ком-
натной температуре вычисленное значение т меньше 10~10 с,
из чего можно заключить, что процессы адсорбции и десорбции
на поверхности протекают практически мгновенно. Это подтвер-
ждается многочисленными примерами адсорбции различных га-
зов. В связи с этим использование в качестве наиболее вероят-
ного значения то=1О~13 с представляется сомнительным. Сооб-
щалось о таких больших значениях то, как 1 с. Таким образом,
очевидно, что существующее представление о механизме
процессов, влияющих на скорость достижения равновесия меж-
ду газовой фазой и адсорбированными молекулами, далеко не
полное, что требует дальнейших исследований в этом направ-
лении.
Несмотря на сложность определения величины щ, можно
предположить, что повышение температуры поверхности должно
приводить к уменьшению времени достижения равновесия.
На рис. 1.3 представлена зависимость величины отношения т/то
28
Глава 1
Рнс. 1.3. Завнснмость относительного
времени пребывания т/т0 от температу-
ры для различных значений Е.
что десорбция не будет влиять ни
от температуры для различ-
ных значений энергии ад-
сорбции Е в логарифмиче-
ских координатах. Согласно
уравнению (1.50), графики
этой зависимости представ-
ляют собой прямые линии.
Уменьшение величины
т/то и, следовательно, т при
повышении температуры по-
верхности от комнатной до
500 К становится значитель-
ным для случаев, когда
энергия адсорбции превы-
шает 20 кДж-моль-1. Одна-
ко для вакуумных систем
более значимым является
время откачки до равновес-
ного давления, а не т, а в
случае химической адсорб-
ции даже при больших т
скорость десорбции может
быть настолько медленной,
[а время откачки, ни на пре-
дельно достижимое давление (см. табл. 1.1). Этот эффект про-
демонстрирован в работе [12], где получены зависимости време-
ни, необходимого для достижения заданного давления в системе
(в которой приток газа происходит за счет десорбции монослоя
адсорбированных молекул с поверхности площадью 10~2 м2),
при скорости откачки 10~3 м3-с-1 (рис. 1.4). Из рисунка видно,
что временные характеристики имеют максимум при lOO^fC
<180 кДж-моль-1 в зависимости от требуемого предельного
давления.
Таким образом, газовыделение с поверхности происходит
тогда, когда равновесие между слоем адсорбированных на по-
верхности молекул газа и молекул в газовой фазе нарушено.
Этот процесс протекает быстро и при достижении равновесия
прекращается. В большинстве случаев время достижения равно-
весия очень мало, но при некоторых обстоятельствах оно ста-
новится значительным. В этих случаях повышение температуры
поверхности способствует сокращению времени, необходимого
для установления равновесия.
1.5.5. Объемное обезгаживание
В предыдущем разделе не рассматривались подповерхност-
ные эффекты. Однако следует учитывать, что в материале.
Введение. Основные законы н понятия
29’
из которого изготовлен корпус
вакуумной камеры, может быть
растворен газ, попадающий
туда либо в процессе изготов-
ления и обработки материала,
либо в результате диффузии
за время нахождения камеры
на воздухе. Предположим, что
в материале стенки камеры
равномерно растворен газ с
концентрацией с. Если в ка-
ком-либо элементе объема про-
исходит изменение концентра-
ции газа, то возникает ее гра-
диент. Тогда, согласно перво-
му закону Фика, диффузион-
ный поток газа Q через по-
верхность единичной площади
в направлении, противополож-
ном градиенту концентрации,
определяется выражением
Q = —D^dc/dx), (1.51)
где х— расстояние от поверх-
ности, D — коэффициент диф-
фузии газа в данном материа-
ле. Коэффициент диффузии
экспоненциально зависит от
температуры:
Рнс. 1.4. Время достижения задан-
ной степени разрежения в зависимо-
сти от Е [12].
4 = 10-2 м2, S = 10-3 м5'С-У=1О-13 м’.
а) 7=300 К; б) Т=573 К.
Р = Роехр (—ЕдЖ), (1.52)
где Ед — энергия активации
диффузии и Do — коэффици-
ент пропорциональности (рав-
ный коэффициенту диффузии
при Т->оо).
Из условия сохранения массы газа для бесконечно малого
объема с учетом выражения (1.51) можно получить уравнение
для скорости изменения концентрации газа в любой точке сре-
ды — второй закон Фика:
dcidt = D[dicldx2+d‘2cldy2+d2cidz1\. (1.53)
В качестве примера использования этого закона для случая-
объемного обезгаживания рассмотрим стенку, одна из поверх-
ностей которой граничит с вакуумом. Для упрощения предпо-
ложим, что стенка полубесконечна, а начальная концентрация.
30
Глава 1
растворенного газа равна с0. После того, как стенка помещена
в вакуум (t—О), концентрация газа на границе раздела (х=0)
становится равной концентрации газа в вакууме. Для простоты
будем считать, что вакуум абсолютный, т. е. с = 0 при х = 0.
Используя эти граничные условия, получим следующее решение
уравнения (1.53):
с(х,/) = 2с0(л)-1/2 J ехр(—y2)dt/ = c0erf—. (1.54)
С учетом первого закона Фика получим удельную скорость га-
зовыделения в произвольный момент времени:
q=_, (1.55)
\. dx
или Q = —С0О1/2(лО~1/2. (1.56)
Таким образом, скорость газовыделения зависит от времени
по закону а влияние температуры определяется парамет-
ром Z)1/2, который имеет вид
= Т>о‘/! exp (-EJ2RT). (1.57)
С повышением температуры скорость газовыделения возраста-
ет, а время достижения состояния равновесия уменьшается. Как
и в случае поверхностного обезгаживания, при объемном газо-
выделении влияние температуры на скорость достижения равно-
весия определяется энергией активации Ед.
1.5.6. Проницаемость стенки
В предыдущем разделе был рассмотрен поток газа с внут-
ренней поверхности стенки вакуумного сосуда. Причиной диф-
фузии газа в материале стенки становится наличие градиента
концентрации растворенного в стенке газа. Однако градиент
концентрации газа может быть вызван и разностью давлений
на стенках вакуумного сосуда.
Количество газа, растворенного в твердом теле, находящем-
ся в газовой среде при давлении р, обычно подчиняется закону
Генри для малых концентраций:
c=Sp", (1.58)
где S — коэффициент растворимости. Для большинства газов
п=1; однако для двухатомных газов, которые при растворении
в металлах диссоциируют, п= 1/2.
Установившийся поток газа сквозь стенку камеры при нали-
чии перепада давления, согласно первому закону Фика, опреде-
ляется соотношением
Введение. Основные законы и понятия
St
Q = —D(dc/dx). (1.59)’
Интегрируя это выражение методом разделения переменных,
получим
Qd=— P[ci—с2], (1.60)
где d — толщина стенки камеры, a Ci и с2— концентрации газа
на поверхностях, граничащих с вакуумом и атмосферой соот-
ветственно. Выражая концентрации с помощью закона Генри
(1.58), определим Q:
Q = DS\P2h—Pih\/d, (1.61)
где DS — так называемый коэффициент проникания. Поскольку
и D, и S экспоненциально зависят от температуры, коэффициент
проникания очень быстро возрастает с повышением темпера-
туры.
Проникновение газов сквозь различные материалы более
подробно рассматривается в гл. 2. Вообще говоря, для боль-
шинства сочетаний газ — стенка при комнатной температуре
этот эффект незначителен, за исключением случая проникания
гелия сквозь различные стекла. Тем не менее следует учиты-
вать, что нагрев вакуумной камеры, используемый для поверх-
ностного и объемного обезгаживания стенок, может приводить
к натеканию газа в вакуумную систему вследствие его проник-
новения сквозь стенки.
2
Материалы высоковакуумных систем
2.1. Требования к материалам
в системах сверхвысокого вакуума
Как было показано в гл. 1, поведение газа в вакууме опи-
сывается законом динамического равновесия. Например, пре-
дельно достижимое разрежение зависит, с одной стороны, от эф-
фективной скорости откачки насоса, а с другой — от натекания
газа в вакуумную систему. Поскольку скорость откачки насоса
всегда конечна, уменьшение натекания газа становится главным
условием достижения сверхвысокого вакуума. Указанное усло-
вие является основным критерием выбора конструкционных ма-
териалов для систем сверхвысокого вакуума.
Эти материалы должны характеризоваться низким давлени-
ем паров при рабочих температурах; также они должны выдер-
живать нагрев с целью обезгаживания до температур порядка
450°C без ухудшения прочностных характеристик и без измене-
ния своих физических и химических свойств. Кроме того, такие
материалы вакуумной части системы должны обладать малой
проницаемостью для газов. Они должны быть достаточно проч-
ными, чтобы выдерживать атмосферное давление и быть устой-
чивыми по отношению к коррозии в процессе отжига.
Перечисленные требования к материалам, используемым в
вакуумной технике, не являются исчерпывающими. Вакуумные
материалы также должны легко обрабатываться при изготовле-
нии соответствующих деталей вакуумных установок, обладать
способностью создавать вакуумно-прочные соединения при их
сварке и пайке и в других типах соединений. Во многих вакуум-
ных системах применяются различные электрические вводы,
а также смотровые окна. Поэтому в вакуумных системах широ-
ко применяются как металлы, так и диэлектрики, соединения
«которых должны быть прочными, вакуумно-плотными и удоб-
ными в эксплуатации. Кроме того, поскольку вакуумная систе-
ма подвергается воздействию температур в довольно широком
диапазоне, необходимо тщательно согласовывать коэффициенты
термического расширения используемых конструктивных мате-
риалов, особенно в случае применения сварных соединений, по-
скольку в них могут возникать значительные внутренние напря-
жения, которые могут приводить к возникновению течей.
Наконец, при выборе материала для вакуумных систем необхо-
димо учитывать его стоимость.
32
Материалы высоковакуумных систем
33
Одним из наиболее широко применяемых материалов
вакуумных систем является стекло, которое широко использу-
ется при изготовлении небольших вакуумных установок, тогда
как крупные вакуумные установки изготовляются из мягкой
(низкоуглеродистой) стали или аналогичных металлических
материалов, выбранных с учетом их стоимости и удобства обра-
ботки. Стекло специальных сортов удовлетворяет большинству
требований, предъявляемых к материалам, используемым в ус-
ловиях сверхвысокого вакуума. Однако стекла недостаточно
прочны, и поэтому в установках, изготовленных из стекла, чаще
используются съемные стандартные детали (например, краны),
герметичность которых обеспечивается с помощью различного
типа мягких вакуумных уплотнителей, таких, как консистент-
ные смазки и герметики, парафин, синтетический каучук. Эти
уплотнители имеют низкую температуру размягчения, что дела-
ет невозможным нагревание системы до высоких температур.
Поэтому в небольших установках вместо стеклянной арматуры
часто используется металлическая, особенно если установка
рассчитана на предельный вакуум 10-6—КУ-8 Па. Тем не менее
некоторые детали вакуумных установок, например смотровые
окна, можно изготовить только из стекла.
При выборе материалов для крупных установок и систем
сверхвысокого вакуума предпочтение отдается металлам. Мяг-
кая сталь, удовлетворительно работающая в ненагреваемых вы-
соковакуумных системах, обладает повышенной способностью
к коррозии и проницаемостью по отношению к водороду при
повышенных температурах (см. разд. 2.3.3). Поэтому подобные
стали, даже с гальваническим покрытием, непригодны для ис-
пользования в сверхвысоковакуумных системах. В настоящее
время в таких установках предпочитают использовать нержа-
веющие стали, которые удовлетворяют практически всем жест-
ким требованиям, предъявляемым к материалам для сверхвы-
сокого вакуума, и которые достаточно доступны и относительно
недороги.
В разъемных соединениях, клапанах и вентилях, изготов-
ленных из нержавеющей стали, часто используются прокладки
из мягких металлов (например, золота, меди и др.), что позво-
ляет эксплуатировать их и соответственно вакуумную установку
при температурах порядка 450°C. Хотя уже разработаны стек-
ла и керамики, которые можно непосредственно спаивать с не-
ржавеющей сталью, обычно предпочитают использовать специ-
альные промежуточные металлические материалы для соедине-
ния стали с неметаллическими материалами.
Керамики по своим свойствам часто превосходят стекло,
особенно в отношении механической прочности и способности
выдерживать быстрые изменения температуры (термостой-
3—255
34
Глава 2
кость); кроме того, они не требуют отжига после механической
обработки. Однако их высокая стоимость и технологические
трудности приводят к тому, что предпочтение все же отдается
стеклам.
В следующих разделах будут подробнее рассмотрены физи-
ческие свойства и методы обработки различных материалов,
предназначаемых для использования в сверхвысоком вакууме.
2.2. Стекло
Стеклом можно назвать практически любое соединение, рас-
плав которого при охлаждении становится аморфным твердым
материалом. Однако наибольший интерес представляют собой
так называемые «окисные», в первую очередь кварцевые стекла,
основной составной частью которых является SiO2. Введение
в состав стекла окислов калия, натрия, бора, бария, алюминия,
свинца, цинка, магния, кальция и других веществ придает ему.
особые свойства.
Известно много типов таких стекол, однако для вакуумных
систем годятся лишь некоторые из них. В основном это так на-
зываемые электровакуумные стекла, разработанные для нужд
электровакуумной промышленности. При соответствующем под-
боре коэффициентов термического расширения и при условии
хорошей смачиваемости стекла и металла можно получать ва-
куумно-прочные соединения металла с такими стеклами путем
их сварки или пайки.
Используемые в вакуумной технике стекла можно разделить
на две основные группы: «тугоплавкие» (твердые), или бороси-
ликатные стекла, в которых основной добавкой к двуокиси
кремния является окись бора В20з, и «легкоплавкие»1) (мягкие) ,
в которых основной добавкой служит окись натрия Na2O (так
называемое натриевое стекло) или окись свинца РЬО (свинцо-
вое стекло). В табл. 2.1 приведен химический состав некоторых
широко используемых в вакуумных системах стекол, изготовляе-
мых фирмой Corning Glass Works (США). Аналогичные стекла
с небольшими вариациями состава изготовляются во многих
странах.
Помимо разного химического состава твердых и мягких сте-
кол, существуют различия и в зависимостях их вязкости от тем-
пературы. Поскольку стекло имеет аморфное строение, у него
«Легкоплавкие» стекла характеризуются довольно низкой температу-
рой размягчения (500—585 °C) и сравнительно большим коэффициентом тер-
мического расширения [(80-г-ЭО) • 10~7 К-1]. «Тугоплавкие» стекла имеют
более высокую температуру размягчения (555—800 °C) н относительно ма-
лый коэффициент термического расширения [,(37-н52) -10—7 К'’]. — Прим,
перев.
Таблица 2.1. Характеристики важнейших сортов вакуумных боросиликатных стекол, выпускаемых фирмой Corning Glass
Works (США)
3'
36
Глава 2
нет определенной точки плавления. Поэтому одним из важней-
ших свойств стекла является его вязкость, которая монотонно
уменьшается с ростом температуры до тех пор, пока стекло не
перейдет в жидкое состояние. Легкоплавкие стекла начинают
размягчаться и, следовательно, могут быть обработаны при бо-
лее низких температурах по сравнению с тугоплавкими. Поэто-
му вакуумные системы, изготовленные из легкоплавкого стек-
ла, вследствие возможности возникновения деформаций и
разрушения не подвергают нагреву выше 350°C. С другой сто-
роны, тугоплавкие стекла можно безопасно нагревать до 400 °C,
а некоторые, например пирекс, — выше 500°C. Вот почему при
изготовлении стеклянных установок сверхвысокого вакуума ис-
пользуются в основном твердые стекла. В некоторых специаль-
ных случаях, например при необходимости использования сте-
кол, прозрачных для ультрафиолетового излучения, или при
эксплуатации установки в условиях высокой температуры, при-
меняются и другие стекла, например кварцевое стекло. Если
стекла входят в состав вакуумной части системы, то необходи-
мо использовать такие стекла, которые удовлетворяли бы всем
требованиям их работы в условиях вакуума.
2.2.1. Физические свойства
К важным физическим свойствам стекол, используемых в
условиях сверхвысокого вакуума, относятся те, на которые влия-
ет температура, поскольку повышение температуры весьма су-
щественно с точки зрения обезгаживания системы. Это,
в первую очередь, вязкость, являющаяся мерой твердости и
жесткости стекла, и коэффициент термического расширения,
от которого зависят уровни напряжений и деформаций, возни-
кающих вследствие неравномерного нагрева, а также в местах
соединений стекла с другими материалами.
Как отмечалось, стекло не имеет определенной температуры
плавления (отвердевания), а при нагревании теряет свойства
твердого тела вследствие непрерывного уменьшения вязкости ц.
На зависимость вязкости от температуры влияет химический
состав стекла. На рис. 2.1 представлены типичные кривые из-
менения вязкости ц в зависимости от температуры Т для ряда
стекол, характеристики которых указаны в табл. 2.1.
На кривой вязкость — температура различают четыре харак-
терные точки1), определяемые по методике Американского об-
щества испытания материалов (ASIM) и принятые в настоящее
время повсеместно. Эти точки соответствуют различным состоя-
*> В настоящее время на кривой вязкости — температура стекол различают
до 15 характерных точек.—Прим, перев.
Материалы высоковакуумных систем
37
Рис. 2.1. Зависимость вязкости стекол от температуры [1].
4 — натриевое стекло; D — твердое боросиликатное стекло (типа пирекс); F —боросили-
катные стекла для спаев с вольфрамом; Н — свинцовое стекло; / — алюмосиликатное
стекло (54S1O2—2IAI2O3—8Ва2Оз); I — иатрийустойчивое стекло (23S1O—24А1аОз—37ВааОз);
3 — кварц.
ниям стекла при переходе твердое тело — жидкость. Различают
точки закалки, отжига, размягчения и температуру обработки.
Точка закалки представляет собой температуру, при которой
релаксация напряжений происходит в течение нескольких часов,
и соответствует вязкости 1013-5 Па-с-1 (1014-5 Пз). При темпера-
туре отжига внутренние напряжения исчезают в течение 15 мин
(ц = Ю12 Па-с-1). Точка размягчения определяется как темпе-
ратура, при которой стеклянная нить стандартного размера на-
чинает заметно деформироваться под собственным весом, что
соответствует вязкости 106-6 Па-с-1 для стекол плотностью
-2,5-103 кг-м-3. При температуре обработки стекло размягча-
ется до такой степени, что можно вести его обработку путем
выдувания, формовки, прессования и т. п. Температуре обработ-
ки соответствует вязкость 103 Па-с-1. В табл. 2.1 приведены
значения указанных характерных температур для различных
стекол. Температура, при которой вакуумная оболочка начинает
подвергаться деформации под действием атмосферного давле-
ния, зависит от формы, толщины стенок и времени выдержки
установки при этой температуре. Однако для оценки темпера-
туры, предельно допустимой для безопасного нагревания ваку-
38
Глава 2
300
Рис. 2.2.
го
400 500 600 700 800 900
T, К
Характеристики термическо-
расширения для стекол типа
умной установки, можно, в
общем, исходить из значения
температуры закалки.
Еще более важную роль
играет термическое расшире-
ние стекла. По мере нагрева-
ния стеклянная деталь расши-
ряется, что приводит к возник-
новению напряжений и дефор-
маций, которые в свою очередь
могут приводить к растрески-
ванию и разрушению стекла.
Эта проблема весьма сущест-
венна для соединений стекла
с другими материалами, таки-
«корнинг». ми, как металл, керамика или
стекла других типов. На рис.
2.2 представлены типичные кривые относительного удлинения в
зависимости от температуры для нескольких стекол типа «кор-
нинг». Как правило, величина относительного удлинения боль-
ше у легкоплавких стекол, а для боросиликатных снижается с
уменьшением содержания В2О3. При температурах ниже 300 °C
кривые термического расширения практически линейны, и в этом
температурном диапазоне коэффициент термического расшире-
ния можно считать постоянным (табл. 2.1). С повышением темпе-
ратуры коэффициент термического расширения возрастает все
быстрее и при температурах порядка температуры отжига ста-
новится весьма значительным. Следует отметить, что воспро-
изводимость характеристик и обратимость кривых свойственны
только хорошо отожженным стеклам. У недостаточно отожжен-
ных стекол значения коэффициента термического расширения
завышены.
Термические напряжения могут возникать не только в мес-
тах спаев, но и в местах локального нагрева или охлаждения.
Если температуры поверхностей стеклянной пластины различны,
то нагретая поверхность будет испытывать сжатие, а более
холодная — растяжение, что также может привести к образова-
нию трещин в стекле1). Возникающие в стекле растягивающие
усилия зависят от градиента температуры и от свойств стекла,
в первую очередь — коэффициента термического расширения.
Как правило, чем меньше коэффициент термического расшире-
ния, тем больший градиент температуры выдерживает стекло
’’ Стекло обладает высокой прочностью на сжатие и легко разрушается
при растяжении. — Прим, перев.
Материалы высоковакуумных систем 39
без разрушения. Так, для пирексовой стеклянной пластины
растягивающее напряжение 67 МПа достигается при перепаде
температур приблизительно в 50 °C, а для натриевого стекла —
уже при ~15°С. На практике высокие установившиеся гради-
енты температур, как правило, довольно редки, тогда как крат-
ковременные высокие градиенты встречаются довольно часто,
например при первом погружении стеклянной ловушки в жид-
кий азот. Стекло обладает большей прочностью к мгновенному
нагружению, чем к длительному. Поэтому термостойкость стек-
ла не может быть оценена на основании одних лишь статиче-
ских характеристик. Термостойкость зависит не только от вели-
чины коэффициента термического расширения, но и от формы
образца, его толщины, а также способа создания напряжения —
нагревом или охлаждением (последнему способу соответствуют
более жесткие условия нагружения).
В используемом фирмой Corning эмпирическом методе опре-
деления термостойкости стеклянную пластину определенного
размера после нагрева быстро погружают в холодную воду.
Максимальная температура, до которой удается нагреть стек-
лянную пластину без ее разрушения при резком охлаждении,
и принята за характеристику термостойкости. Данные по тер-
мостойкости стекол, выпускаемых этой фирмой, представлены
в табл. 2.1. Следует отметить, что мягкие стекла не годятся
для изготовления криогенных ловушек и других деталей вакуум-
ных установок, подвергающихся резкому термическому нагру-
жению. Тем не менее низкая стоимость и легкость обработки
этих стекол стимулируют их широкое использование при изго-
товлении стеклянных баллонов электронных ламп.
2.2.2. Газопроницаемость стекол
Уже в первых экспериментах с вакуумом было установлено,
что газ обладает способностью проникать сквозь тонкие стек-
лянные стенки. В работах, выполненных в 1920—1930-х гг., бы-
ла измерена газопроницаемость кварца и стекла [2]. Однако
было сделано предположение, что скорость, с которой газ
просачивается в вакуумную систему из атмосферы при комнат-
ной температуре, в практических применениях настолько мала,
что этим эффектом можно пренебречь.
Тем не менее, при получении в стеклянных системах сверх-
высокого вакуума было обнаружено, что проникающий сквозь
стенки газ является дополнительным источником газа, лимити-
рующим предельно достижимую степень разрежения. Так, в ва-
куумной системе, изготовленной из пирексового стекла, про-
никновение атмосферного гелия (равновесное давление Не в
40
Глава 2
Рнс. 2.3. Схематическое изображение структуры кристалла кварца (а) и
строения кварцевого стекла (о).
воздухе составляет около 5,3-10-1 Па) сквозь стенки оказалось
основным источником остаточного газа [3]. При этом в отпаян-
ном сосуде объемом 0,4 м3 за 10 ч давление возросло с 2-Ю-7
до 2* 10-6 Па.
Микроструктура стекла представляет собой связанные меж-
ду собой через атомы кислорода тетраэдрические группы SiC>4,
которые, в отличие от кристалла кварца, образуют не упорядо-
ченную кристаллическую структуру, а нерегулярную и асиммет-
ричную кремне кисло родную сетку (рис. 2.3), в которую могут
внедряться атомы газа. Добавление катионов-модификаторов
Na+, К+ и др. приводит к тому, что они заполняют ячейки этой
структурной сетки, состоящей из кислорода, кремния и бора.
Таким образом, можно предположить, что прониковение газа
сквозь стекло зависит от «пористости» микроструктуры и может
быть уменьшено введением модификаторов, а скорость проник-
новения должна существенно зависеть от размеров молекул
газа.
Поток газа Q, прошедшего сквозь стенку или мембрану тол-
щиной d и площадью А, можно определить из уравнения (1.61):
Q=AK(p2n—pin)/d,
(2.1)
Материалы высоковакуумных систем
41
где pi и р2 — давление газа по обе стороны стенки и K—D-S —
постоянная проницаемости1 ), [К]=[м2-с-Ч.
Для стекла л= 1, т. е.
Q=AKAp/d. (2.2)
Поскольку проницаемость К. связана с константой диффузии,,
она экспоненциально возрастает с повышением температуры по
закону
К=Коехр (-E/RT), (2.3)
где Е— энергия активации, а /<0 — константа [см. уравнение
(1.52)]. Поэтому проницаемость удобно представлять в коорди-
натах 1g К и I/T.
Проведенные измерения проницаемости подтверждают сде-
ланные выше предположения. Влияние диаметра молекул газа
на проникновение газа иллюстрирует табл. 2.2, в которой пред-
Таблица 2.2. Диаметры молекул газа и постоянные газопроницаемости для
плавленого кварца при 700 °C [4]
Газ Диаметр атома/молекулы, нм Постоянная проницаемо- сти К, 10-12 м8-с-1
Гелий 0,195 17
Неон 0,24 0,35
Водород 0,25 1,7
Дейтерий 0,255 1,4
Кислород 0,315 <ю-®
Аргон 0,32 <10"®
Азот 0,34 <ю-®
ставлены значения постоянных проницаемости для плавленого
кварца в зависимости от рода проникающего газа при Т=700°С
[4]. Из таблицы видно, что гелий, имеющий наименьший диа-
метр молекул, обладает наивысшей скоростью проникновения
в отличие от аргона, азота и кислорода, которые практически
не способны проникать сквозь стенку. На практике можно счи-
тать, что для этих газов кварц непроницаем. Сравнение резуль-
татов, полученных для водорода и неона, показывает, что диа-
метр молекул не является единственным фактором, влияющим
на проникновение газа. Согласно Нортону [4], большая скорость
о В литературе эту величину иногда называют просто проницаемостью.
При этом р часто выражают в сантиметрах ртутного столба, ad — в мм.
Тогда К представляет собой объем газа в см3 (при 0°С и 760 мм рт. ст.),
проходящий за 1 с через 1 см2 поверхности толщиной 1 мм при перепаде
давления 1 см Hg. Для перевода в СИ надо воспользоваться (для комнат-
ной температуры) множителем 8,24-10~4. — Прим, перев.
42
Глава 2
ЮОО/Т, К 1
Рис. 2.4. Проникновение гелия сквозь стекла типа «корнинг» в зависимости
от температуры [5].
проникновения для водорода, по-видимому, объясняется поверх-
ностными и объемными эффектами.
Скорость проникновения гелия сквозь стекла различного
состава изучалась рядом авторов. Полученные ими результаты
не выходят за рамки общих закономерностей. Значения вели-
чин К в зависимости от температуры представлены на рис. 2.4
[5]. В этой работе изучались стекла типа «корнинг», в том числе
специальное алюмосиликатное стекло, которое является наилуч-
шим для сверхвысоковакуумных систем с точки зрения газо-
проницаемости.
Из данных, приведенных на рис. 2.4, видно, что скорости
проникновения максимальны для плавленого кварца, а также
что проникновением любых газов, кроме гелия, можно пренеб-
речь. Вообще говоря, газопроницаемость стекла снижается с
уменьшением содержания стеклообразующих окислов, таких
как SiO2, В2О3 и РгО5. Корреляция между К и массовой долей
стеклообразующих окислов, а также плотностью стекла, установ-
лена в работе [4]. Отмечалось, однако, что данные для свинцово-
го и натриевого стекол не удовлетворяют этой зависимости [5].
Исходя из предположения, что плотность упаковки атомов в
Материалы высоковакуумных систем 43
решетке, а не их масса (и, следовательно, мольная, а не массо-
вая доля) является определяющим фактором для скорости про-
никновения, Альтемоуз [5] показал, что график зависимости
логарифма скорости проникновения от содержания SiO2+
+ В2О3+Р2О51) в мольных процентах имеет практически линей-
ный характер (рис. 2.5).
Натекание гелия из атмосферы и влияние этого эффекта
на предельно достижимое давление можно оценить по величи-
не К. В качестве примера рассмотрим прирост давления в отпа-
янных сферических стеклянных сосудах радиусом 1,6 см с
толщиной стенок 1 мм, изготовленных из различных стекол.
На рис. 2.6 представлено изменение давления в таких сосудах
по времени в логарифмических координатах. Как видно из ри-
сунка, для того чтобы в сосудах, изготовленных из разных сте-
кол, давление поднялось до 10-5 Па, требуются следующие
времена: для кварца — минуты, пирекса — часы, боросиликат-
ных стекол, свариваемых с молибденом, — несколько суток и
натриевого стекла — годы. Таким образом, пирекс не является
наилучшим материалом для систем сверхвысокого вакуума,
но следует отметить, что повышение температуры, например до
400 °C, приводит к тому, что даже для натриевого стекла уве-
личение давления до 10-5 Па происходит уже менее чем за 1 ч.
2.2.3. Обезгаживание стекол
Проникновение газа сквозь стекло обусловлено его раство-
римостью в стекле; при этом газ диффундирует в вакуумную
систему со скоростью, зависящей от его концентрации и тем-
пературы. Газ, молекулы которого заполняют ячейки структур-
ной сетки стекла, создаваемой стеклообразующими группами,
называется физически растворенным. Кроме того, в стекле мо-
жет происходить и химическое растворение — образование га-
зов в результате химических реакций при варке стекла 2>. Такие
процессы в стекле могут привести к растворению крупных мо-
лекул, причем в больших количествах. Различными эксперимен-
тальными методами, в том числе с помощью инфракрасной
спектроскопии, было установлено, что такие газы, как Н2О,
СО2, О2 и SO2, растворяются в стекле в процессе его изготов-
ления. Пары воды составляют основную часть растворенного
газа, причем их растворимость на два порядка превышает
растворимость гелия. В отличие от гелия и других физически
растворенных газов, концентрация растворенного в стекле водя-
о В качестве стеклообразующих веществ в некоторые стекла добавля-
ют Р2О5.
2> Эти газы (главным образом, пары Н2О и СОг) образуются при раз-
ложении кристаллогидратов солей — карбонатов, нитратов и др., которые
добавляются в шихту. — Прим, перев.
44
Глава 2
Рис. 2.5. Проникновение гелия
сквозь стекла типа «корнинг» при
300 °C в зависимости от их состава.
Рис. 2.6. Натекание гелия из атмосферы в стеклянные вакуумные
(Т—25 °C).
сосуды
Материалы высоковакуумных систем
45
кого пара возрастает с увеличением процентного содержания
щелочных модификаторов. Следовательно, растворимость паров
воды в натриевом и свинцовом стеклах значительно превышает
растворимость в боросиликатном стекле.
Помимо обычного растворения имеет место адсорбция газа
поверхностью стекла. При этом пары воды также составляют
основную часть адсорбированного газа и прочно удерживаются
стеклом, вероятно, в виде поверхностных гидратов.
Адсорбированные и растворенные молекулы газов образуют
существенный источник натекания газа в вакуумных системах,
изготовленных из необезгаженного стекла. Наличие таких газов
препятствует достижению сверхвысокого вакуума в системе;
так, скорость натекания газа в систему, изготовленную
из необезгаженного боросиликатного стекла, составляла
Ю^Па-мЗ-с-'-м2 [6]. Однако это натекание можно значительно
уменьшить путем термического обезгаживания. Еще в ранних
исследованиях было обнаружено, что при нагревании стекла в
вакууме до температур порядка 200—300 °C происходит значи-
тельное увеличение газовыделения, которое в процессе последу-
ющего нагревания несколько уменьшается, но протекает более
устойчиво, причем выделяются в основном пары воды. Этот
эффект объясняется тем, что вначале происходит выделение па-
ров воды, адсорбированных поверхностью, а затем — растворен-
ных в объеме.
В работе [2] был сделан обзор результатов многочисленных
измерений по десорбции газа из стекла. Значительный интерес
представляют результаты работы [7], которые свидетельствуют
о том, что после начального периода быстрого газовыделения
последующее выделение газа происходит обратно пропорцио-
нально корню квадратному из времени нагревания, что соот-
ветствует процессу диффузии (см. разд. 1.5.5). Кроме того, ока-
залось, что угол наклона экспериментальных кривых, харак-
теризующий коэффициент диффузии, экспоненциально зависит
от температуры и, кроме того, связан с составом стекла. Коли-
Таблица 2.3. Газовыделение из стекол типа «корнинг» [7]
Марка стекла Газовыделение, Па«м3-м~2
в течение 1 ч в течение 10 ч
600 к 800 к 600 к 800 к
7740 8,3-10-4 6,2-10"2 2,6-10"3 2,0-10"1
7720 1,5-10~3 8,4-10"2 4,7-10"3 2,7-10*1
0080 1,8-10“3 3,3-10"1 5,7-10'3 1,05
0120 6,5-10'3 2,8-10"1 2,1-10"2 9,2-Ю-1
1720 2,0-10“в 2,МО'3 6,3-ю-« 6,7-10”3
46
Глава 2
чество газа (Па-м3-м~2), выделяющегося из стекол различного
состава, указано в табл. 2.3 [7]. Для стеклянного сосуда объ-
емом 1 л представленные данные соответствуют увеличению
давления (в Па) в предположении, что газовыделение происхо-
дит с поверхности стекла 10 см2.
В процессе выдержки стеклянной системы при высокой тем-
пературе в течение 24 ч поверхностно-адсорбированный газ и
значительная часть абсорбированного газа выделяются, так что
последующая скорость газовыделения при комнатной темпера-
туре снижается до величины порядка 10~12 Па-м3-с-1-м2.
2.3. Металлы
В системах сверхвысокого вакуума металлы находят широ-
кое применение; из них изготовляются как различные конструк-
тивные элементы самой вакуумной системы, так и специальное
оборудование. Выбор металлических материалов для элементов
оборудования определяется спецификой их использования. На-
пример, для изготовления сеток электронных ламп требуется
тонкая проволока с высокой механической прочностью. Поэтому
такие сетки изготовляются из молибдена или вольфрама. В то
же время плоские электроды сложной конфигурации, как пра-
вило, изготовляют из более мягких металлов, легко поддаю-
щихся механической обработке, например никеля и железа.
Металлы, предназначаемые для изготовления внутренних эле-
ментов вакуумных устройств, должны удовлетворять двум усло-
виям: давление паров металла при рабочей температуре должно
быть ниже необходимого предельного давления в вакуумной ка-
мере, а газовыделение не должно являться основным источни-
ком газа, поступающего в систему. К металлу вакуумной обо-
лочки предъявляются следующие требования: он должен быть
непроницаем по отношению к воздуху и не должен подвергаться
коррозии в процессе отжига.
2.3.1. Давление паров металлов
В работе Хонига [8] приведены значения давлений насыщен-
ных паров для большинства элементов, взятые из различных
источников, применительно к вакуумной технике ( см. Прило-
жение 2). Для удобства в табл. 2.4 сведены данные для метал-
лов, наиболее часто используемых в условиях вакуума в чистом
виде или в виде сплавов. Данные представлены в виде значе-
ний температур, соответствующих определенному уровню дав-
ления паров различных металлов.
При комнатной температуре лишь некоторые металлы имеют
давление насыщенных паров выше 10-9Па. Поэтому практиче-
ски не существует ограничений по использованию в вакуумной
технике любых металлов при комнатной температуре, хотя еле-
Материалы высоковакуумиых систем 47
дует избегать металлов, содержащих в качестве примесей нат-
рий или калий. Кроме того, кадмий обладает высоким давлени-
ем паров, и поэтому в высоковакуумных системах недопустимо
использовать детали с кадмиевым покрытием.
С повышением температуры и у других металлов давление
паров становится выше 10-9 Па, и поскольку вакуумную систе-
му обезгаживают обычно при температурах порядка 450 °C,
то такие металлы, как цинк, свинец и олово, не следует приме-
нять. Если деталь установки эксплуатируется при более высоких
значениях температур, например в качестве катода при термо-
электронной эмиссии, то круг подходящих металлов еще больше
сужается. Даже вокруг вольфрамового нитевидного катода
ионизационного манометра, работающего при 2000 °C, существу-
ет облако атомов вольфрама, давление в котором составляет
10-7 Па, что может ограничивать пороговое давление до
КН ° Па [3]. Тем не менее для давлений вплоть до 10-11 Па
существует широкий выбор доступных и экономичных металлов,
давления паров которых достаточно низки даже при повышен-
ных температурах.
2.3.2. Обезгаживание металлов
Приведенное в этом разделе подробное обсуждение металлов
с точки зрения их способности к обезгаживанию вызвано не-
обходимостью использования различных процессов обработки
металлов для уменьшения скорости газовыделения до приемле-
мого уровня. Как и в случае стекла, газы способны адсорбиро-
ваться поверхностью металла, а также растворяться в нем,
главным образом, в процессе производства и обработки метал-
ла. Сорбция газов протекает по физическому или химическому
механизму. В вакууме эти газы выделяются из металла со ско-
ростью, зависящей от общего объема сорбированного газа, при-
роды сорбционного процесса и температуры. Важную при этом
роль играет энергия активации сорбционного процесса1). Для
необработанных металлов, особенно если их поверхность загряз-
нена тонким слоем окисла, начальная скорость выделения газа
при комнатной температуре составляет около 10-4 Па-м3-с_1х
Хм-2, т. е. на порядок величины превосходит скорость выделе-
ния газа необработанным стеклом. На рис. 2.7 представлены
Не происходит выделения газа из металлов в случае хемосорбции
газа с высокой энергией активации, при сильных связях металлов с актив-
ными газами, а также при использовании металлов, выплавленных или
предварительно обезгаженных в условиях вакуума (если такая обработка
была осуществлена незадолго до использования). Такие металлы могут
применяться в вакуумных системах для откачки в качестве сорбционных
яасосов (см. разд. 3.6).
ю Таблица 2.4. Давление насыщенного пара различных металлов
Металл Точка плавления Температура, К, при указанном давлении пара (Па)
р= 1,33 -10-9 р=1,33-10-8 р-1,33-10-’ Р-1,33-10-9 р=1,33-10—®
Серебро 1234 721 759 800 847 899
Алюминий 932 815 860 806 958 1015
Золото 1336 915 964 1020 1080 1150
Барий 983 450 480 510 545 583
Бериллий 1556 832 878 925 980 1035
Углерод 1695 1765 1845 1930 2030
Кальций 1123 470 495 524 555 590
Кадмий 594 293 310 328 347 368
Церий 1077 1050 1110 1175 1245 1325
Кобальт 1768 1020 1070 ИЗО 1195 1265
Хром 2176 960 1010 1055 1110 1175
Цезий 302 213 226 241 257 274
Медь 1357 855 895 945 995 1060
Железо 1809 1000 1050 1105 1165 1230
Германий 1210 940 980 1030 1085 1150
Ртуть 234 170 180 190 201 214 —
т
1 ьз сл 01 Индий 429 641 677 716 761 812
Иридий 2727 1585 1665 1755 1850 1960
Калий 336 247 260 276 296 315
Лантан 1193 1100 1155 1220 1245 1375
Магний 923 388 410 432 458 487
Марганец 1517 660 695 734 778 827
Молибден 2890 1610 1690 1770 1865 1975
Натрий 371 294 310 328 347 370
Никель 1725 1040 1090 1145 1200 1270
Свинец 601 516 546 580 615 656
Палладий 1823 945 995 1050 1115 1185
Платина 2043 1135 1405 1480 1565 1655
Рений 3463 1900 1995 2100 2220 2350
Родий 2239 1330 1395 1470 1550 1640
Сурьма 903 447 498 526 552 582
Селен 490 286 301 317 336 356
Олово 505 805 852 800 955 1020
Стронций 1043 433 458 483 514 546
Тантал 3270 1930 2020 2120 2230 2370
Торий 1968 1450 1525 1610 1705 1815
Титан 1940 1140 1200 1265 1335 1410
Вольфрам 3650 2050 2150 2270 2390 2520
Цинк 693 336 354 374 396 421
Цирконий 2128 150Q 1580 1665 1755 185§
<9
/
30 Глава 2 I
значения скоростей газовыделения для некоторых необработан-
ных металлов [9]. Для сравнения там же приведены данные, для
неопрена и аральдита. Скорость газовыделения уменьшается со
временем и, согласно Дейтону [10], может быть выражена урав-
нением (приблизительно для первых 10 ч экспозиции)
qt = qottn, (2.4)
где qt — скорость выделения газа в момент времени t (время
в ч), <7о« 10~4 Па-м3-с_1-м~2, ап— параметр, величина которо-
го изменяется от 0,7 до 2, но, как правило, близка к 1.
Как и в случае стекла, такая большая скорость выделения
газа (в основном паров воды) происходит за счет газа, адсор-
бированного поверхностью металла. Однако, исходя из коли-
чества выделяемого газа, можно заключить, что в этом процессе
участвуют несколько монослоев адсорбированного газа (100 и
более монослоев, как показано в некоторых экспериментах).
В случае металлов, поверхность которых покрыта пористым
слоем окисла, газ, по-видимому, вначале диффундирует сквозь
этот слой, а затем адсорбируется поверхностью. В этом случае
следует ожидать, что скорость выделения газа будет опреде-
ляться скоростью диффузии газа через поры или по границам
зерен окисного слоя. Подтверждением этого служит тот факт,
что время, требуемое для удаления газа с металлической стен-
ки, покрытой окисным слоем, больше, чем для стекла, и больше
времени, предсказываемого теорией. Кроме того, можно ожи-
дать, что на скорость газовыделения с поверхности будет вли-
ять также ее состояние. Так, в работе [11] было обнаружено
значительное расхождение скоростей-газовыделения для меха-
нически полированного или шлифованного путем пескоструйной
обработки сплава инконель 6001). Пескоструйная обработка уве-
личивает площадь поверхности, но, с другой стороны, разруша-
ет поверхностный слой оксида. В результате этого возрастает
скорость выделения адсорбированных и образующихся на по-
верхности металла СОг и СО (см. ниже) и уменьшается ско-
рость выделения таких газов, как водород, которые не способны
к диффузии сквозь оксидную пленку.
После первых 10—100 ч экспозиции, когда выделился весь
поверхностно адсорбированный газ, скорость газовыделения
уменьшается по экспоненциальному закону до очень низких
значений. При этом скорость газовыделения лимитируется ско-
ростью диффузии таза, растворенного в объеме, и становится
обратно пропорциональной корню квадратному из времени.
О Инконель 600 — хромоникелевый сплав с присадкой железа. Состав
см.: Розбери Ф. Справочник по вакуумной технике и технологии. — М.:
Энергия, 1972. — Прим, перев.
Материалы высоковакуумных систем
!•
В объеме растворяются обыч-
но Н2, N2, О2, СО и СО2, но не
пары воды. Эти газы поглоща-
ются главным образом на ста-
дии плавки и(или) разливки
металла и образуются из до-
менного и (или) атмосферного
газа. Некоторые из указанных
газов при растворении образу-
ют с металлом различные со-
единения, тогда как другие
растворяются по физическому
механизму. В каждом конкрет-
ном случае механизм раство-
рения зависит от пары мег
талл — газ. При затвердевании
расплава происходит лишь
частичное газовыделение, а ос-
новная часть газа остается в
металле. Обычно содержание
газа в металле составляет от
10 до 100 об. % от его значе-
ния при нормальных условиях,
т. е. того же порядка, что и
содержание паров воды в
стекле.
Наличие газа в металлах
Рис. 2.7. Скорости газовыделения для’
необработанных металлов, неопрена-
и аральдита [9].
не всегда связано с процессами
плавления, поскольку газы могут диффундировать и во многие-
металлы, находящиеся в твердом состоянии. Процесс диффузии
при комнатной температуре происходит сравнительно медленно,
поэтому обезгаженные металлы могут храниться в течение1
нескольких суток без существенного увеличения содержания га-
зов. Однако с повышением температуры скорость диффузии
возрастает по экспоненциальному закону. Инертные газы явля-
ются исключением и не растворяются даже в расплавленных
металлах. Тем не менее растворы инертных газов в металлах
могут образовываться в результате ионизации и последующего-
внедрения ускоренных ионов или при бомбардировке металла
высокоэнергетическими нейтральными частицами.
Более подробная информация о растворимости газов в ме-
таллах (главным образом в твердой фазе) приведена в обзор-
ной работе Дэшмана [2]. Ниже рассматриваются основные за-
кономерности, характеризующие растворимость газов в метал-
лах, которыми следует пользоваться на практике.
4*
52 Глава 2
Водород. По отношению к растворимости водорода металлы
могут быть отнесены к двум группам: образующие а) истинные
растворы и б) гидриды и псевдогидриды. Для металлов первой
группы растворимость пропорциональна корню квадратному из
парциального давления водорода и возрастает с температурой.
К этой группе относятся металлы (в порядке увеличения раство-
римости): Al, Си, Pt, Ag, Mo, W, Cr, Co, Fe, Ni. К металлам
второй группы, образующим истинные гидриды, относятся ще-
лочные и щелочноземельные металлы (Na, Са и др.), а также
металлы групп IV, V и VI (В, С, S, Si, As и др.). Псевдогидри-
ды, также относящиеся ко второй группе, имеют состав МНт,
где М — металлы (Мп, Та, V, Nb, Се, La, Zr, Ti), а т — дроб-
ное число. Растворимость водорода в этих металлах на порядок
величины выше, чем в металлах первой группы. С повышением
температуры растворимость водорода в металлах второй груп-
пы уменьшается. Эти металлы представляют интерес с точки
зрения их использования в качестве геттеров.
Кислород. Кислород растворим в большинстве металлов,
но во всех случаях (за исключением благородных металлов)
после перехода за предел растворимости в твердом состоянии
появляется оксидная фаза. Поэтому трудно отличить раство-
рение собственно кислорода от растворения оксидов, которые
образуются в больших количествах в процессе плавки металла.
Вследствие этого количество кислорода, способное выделиться
в вакуумную систему, может значительно превышать количество
кислорода, которое может быть растворено в твердом металле.
Азот. Азот растворяется только в тех металлах, которые
при более высоких температурах образуют нитриды, например
Zn, Та, Мп, Мо и Fe. Установлено, что в обычных условиях азот
нерастворим (в пределах экспериментальной ошибки) в Со, Си,
Ag и Au. Растворимость в металлах типа Мо и Fe мала и со-
ставляет ~1°/о(по массе). В этих металлах в твердой фазе
нитриды не образуются. С другой стороны, в Zn при повышен-
ных температурах растворяются большие количества азота с
образованием нитрида.
Окись и двуокись углерода. Окись углерода ведет себя
аналогично азоту. Она поглощается только металлами типа Ni
и Fe, каждый из которых может образовывать карбонил. Окись
углерода не растворяется в меди. Наблюдаемое при нагревании
некоторых металлов в вакууме выделение окиси и двуокиси уг-
лерода объясняется взаимодействием углерода, диффундирую-
щего в металл, с различными окислами, а не прямым растворе-
нием СО или СО2.
Материалы высоковакуумных систем
53
Как и стекло, металлы можно обезгаживать нагреванием в
условиях вакуума непосредственно в самой установке. Однако
ввиду того что скорость диффузии растворенного газа экспо-
ненциально зависит от температуры, предпочтительнее прово-
дить обезгаживание при максимально возможных температурах
(не превышающих температуру размягчения металла), что не
всегда представляется возможным для всей вакуумной системы.
Поэтому часто проводят обезгаживание отдельных частей уста-
новки перед ее сборкой, поскольку, как уже отмечалось, повтор-
ное поглощение новых порций газа при комнатной температуре
происходит относительно медленно.
Для обезгаживания металла используются по отдельности
или в комбинации следующие способы: 1) плавка в вакууме;
2) предварительное (до сборки) прокаливание готовых деталей
в условиях вакуума; 3) прогрев частей вакуумной установки в
собранном виде при одновременном откачивании.
В настоящее время вакуумная плавка металлов осущест-
вляется в промышленных масштабах, что позволяет широко
применять многие металлы, обезгаженные этим способом.
Вопросы технологии вакуумной плавки и соответствующей ап-
паратуры подробно освещены в работе [12]. Следует, однако,
отметить, что металлы, полученные методом вакуумной плавки,
имеют относительно высокую стоимость, поэтому их применение
все же ограниченно. Обычно такие металлы применяются в тех
случаях, когда требуется полное отсутствие кислорода или его
соединений, например в катодах, изготовленных из никеля,
или в сплавах, используемых при изготовлении переходов ме-
талл— стекло. Однако на практике трудно ожидать преиму-
ществ от использования металла, полученного методом вакуум-
ной плавки, поскольку в процессе изготовления деталей
вакуумной установки практически невозможно избежать загряз-
нения поверхности маслами или образования окислов, особенно
при пользовании такими методами обработки, как горячая ков-
ка, прессование или сварка.
Поэтому предварительное обезгаживание готовых деталей
вакуумной установки перед ее сборкой применяется, пожалуй,
чаще всего. Вначале деталь подвергается очистке химическими
методами для удаления поверхностной окисной пленки или дру-
гих загрязняющих веществ, например следов масел, используе-
мых при механической обработке. Затем деталь прокаливают
либо в условиях вакуума (10~2—10-3 Па) при температуре око-
ло 1000 °C, либо в потоке горячего сухого чистого газа, который
плохо адсорбируется металлом или же легко удаляется. На-
пример, для осушки деталей электровакуумных приборов ис-
пользуется водород, который восстанавливает имеющиеся окис-
лы и, вследствие своей высокой скорости диффузии, достаточно
54
Глава 2
легко удаляется в процессе дальнейшей обработки. Этот метод
наиболее экономичен, поскольку не требует использования ва-
куумной установки и позволяет проводить непрерывную загруз-
ку деталей в горячую печь с помощью конвейера. Однако уда-
ление остаточного водорода для получения сверхвысокого
вакуума представляет собой значительную проблему, поэтому
не рекомендуется использовать прокаливание в атмосфере водо-
рода даже при последующем прокаливании в условиях вакуума.
Рабочая температура печи и время прокаливания определя-
ются несколькими факторами. Очевидно, температура не долж-
на быть настолько высокой, чтобы происходило заметное испа-
рение металла, или, другими словами, она не должна прибли-
жаться к температуре плавления металла. На практике исполь-
зуются более низкие температуры, определяемые возможной
деформацией деталей (пределом ползучести) или, в некоторых
случаях, конструкцией печи. Вообще говоря, температура долж-
на быть близкой к точке отжига, поскольку при такой темпера-
туре происходит релаксация внутренних напряжений, что,
в свою очередь, может приводить к возникновению небольших
деформаций, которые снимаются последующей доводкой. В слу-
чае же напряженных деталей, таких, как пружины или опорные
кронштейны, температура выдержки должна выбираться более
низкой. Для большинства металлов оптимальный диапазон
температур прокаливания составляет 900—1000 °C. Такие тем-
пературы могут быть созданы в электрических печах с нагре-
вательными элементами, изготовленными из нихрома или кан-
талаД Для вольфрама и молибдена необходимы более высокие-
температуры и, следовательно, более сложные по конструкции
печи. Азот, составляющий более половины всего газа, адсорби-
рованного в молибдене, не выделяется вплоть до 1200 °C [13].
Титан и медь должны прокаливаться при более низких темпе-
ратурах (500—700°C), причем в условиях высокого вакуума
может использоваться только бескислородная медь (OFHC)* 2).
Алюминий, вследствие низкой температуры плавления, нельзя
нагревать значительно выше температур, обычно используемых
при прогреве вакуумной системы в собранном виде, поэтому
предварительное обезгаживание алюминия малоэффективно.
'> Кантал — торговое название ряда материалов с высоким электриче-
ским сопротивлением, используемых при изготовлении резисторов и нагре-
вателей высокотемпературных печей. Состав и свойства этих материалов
приведены в кн.: Розбери Ф., Справочник по вакуумной технике и техно-
логии.— М.: Энергия, 1972. — Прим, перев.
2> Не содержащая кислорода н обладающая высокой электропровод-
ностью медь, которая применяется для изготовления элементов вакуумных
приборов вместо обычной электролитической меди. Подробнее см.: Ф. Роз-
бери. — Прим, перев.
Материалы высоковакуумных систем
55
Продувка водородом с целью восстановления оксидов металлов
не является необходимой, поскольку большинство оксидов при
прокаливании распадается с выделением кислорода, за исклю-
чением тугоплавких типа А12О3, MgO и ThO2.
Время прокаливания должно быть по возможности большим.
Все же, поскольку большинство газов удаляется в первые не-
сколько часов, обычно достаточно прокаливать в течение 8 ч
при постоянной температуре. С учетом времени, необходимого
для нагрева и охлаждения, весь процесс обезгаживания доста-
точно проводить в течение полусуток.
Описанными методами скорость газовыделения в вакуумной
установке может быть снижена на несколько порядков. Так,
для установки из нержавеющей стали количество десорбирован-
ного газа уменьшалось на 88—97% после прокаливания при
800 °C в течение 1 ч и последующего 1-часового выдерживания
на воздухе [14]. При сборке вакуумной установки следует с осо-
бой осторожностью обращаться с прокаленными деталями, по-
скольку любое прикосновение к поверхности может приводить
к значительному увеличению скорости последующего газовыде-
ления, причем это увеличение происходит отчасти за счет газа,
вновь адсорбированного в объеме [15].
Даже при очень аккуратном обращении с деталями, прошед-
шими прокаливание, их поверхность может загрязняться, что
приводит к повторной адсорбции газа. Поэтому детали систем
сверхвысокого вакуума должны проходить обезгаживание и
после их установки по месту. Кроме того, в вакуумной системе
небольшие детали, такие, как нити накала или сеточные элект-
роды, могут быть нагреты до более высоких температур по
сравнению с вакуумной печью. Поэтому нагрев металлических
деталей в вакуумной системе с целью обезгаживания можно
осуществлять следующими методами: 1) внешней печью; 2) не-
посредственным пропусканием тока через деталь (омический на-
грев); 3) токами высокой частоты; 4) электронной или ионной
бомбардировкой.
Первый метод обычно позволяет достигать температур не
выше 500 °C, а остальные—значительно более высоких. Нагрев
токами высокой частоты возможен лишь для деталей, смонти-
рованных в стекле или других изоляционных материалах. Тем
не менее этот метод весьма эффективен для обезгаживания при
высоких температурах плоских электродов электровакуумных
устройств [12]. Омический нагрев может быть использован для
деталей с достаточно высоким электрическим сопротивлением,
например сеточных электродов, причем такой нагрев должен
осуществляться до более высоких по сравнению с рабочими
температур. По-видимому, нагрев путем бомбардировки элект-
ронами является наиболее универсальным методом нагрева до
56
Глава 2
температур, превышающих 500 °C, ввиду его нечувствительности
по отношению к материалу мишени и ее форме, а также воз-
можности его автоматизации. Можно воспользоваться, кроме
того, ионной бомбардировкой, которая приводит не только к на-
греву мишени, но и к частичному распылению ее поверхностно-
го слоя. Этот метод успешно применяется в тех случаях, когда
необходимы сверхчистые поверхности, хотя, как правило, ис-
точники ионов удовлетворительно работают при давлениях вы-
ше IO-2 Па.
Поверхностное распыление в условиях тлеющего разряда в
инертном газе может применяться для обработки металлических
оболочек, особенно оболочек, используемых в ускорителях час-
тиц. Хотя сначала были получены довольно противоречивые ре-
зультаты [16], позже было установлено [17], что такая обработка
оболочки при температуре ~300 °C позволяет уменьшить газо-
выделение примерно в 15 раз. В настоящее время этот метод
довольно широко используется при обработке крупных корпусов
ускорителей. Подробный обзор методов очистки в тлеющем
разряде приведен в работе [18].
Следует, однако, отметить, что использование методов 2, 3
и 4 ограничено, поскольку они применимы для деталей с отно-
сительно небольшими размерами. Что касается крупных дета-
лей, особенно металлических частей вакуумных установок, то их
отжиг с помощью внешней печи является наиболее удобным
способом термического обезгаживания собранной вакуумной
установки. Поскольку большую часть поверхностно-адсорбиро-
ванного газа составляют пары воды, отжиг в течение длительно-
го времени при температурах 200—250°C заметно снижает по-
следующую скорость газовыделения, и поэтому некоторые ис-
следователи считают достаточным проводить обезгаживание при
таких температурах. Однако наилучшее обезгаживание получа-
ется в случае отжига при температурах 400—450°C в течение
по крайней мере 16 ч, что весьма важно для достижения сверх-
высокого вакуума. Имеются многочисленные результаты изме-
рений скоростей газовыделения из металлов (в основном для
нержавеющей стали) при комнатной температуре после предва-
рительного отжига. Эти данные находятся в диапазоне
10_10ч-10-12 Па-м3-с-1-м~2, и, по-видимому, можно достичь
нижнего предела этого диапазона в металлических вакуумных
системах при условии соблюдения всех требований, рассмотрен-
ных выше. Однако необходимо помнить, что при впуске в систе-
му атмосферного воздуха (особенно неосушенного) требуется
повторный отжиг с одновременным откачиванием системы для
удаления адсорбированного газа.
Материалы высоковакуумных систем
57
2.3.3. Газопроницаемость металлов
К металлам, используемым для изготовления оболочечных
элементов вакуумных установок, предъявляется дополнительное
требование малой газопроницаемости. В отличие от стекла,
в металле газ диффундирует по междоузлиям решетки1), а не по
границам зерен металла. Поэтому способностью проникать
сквозь металл обладают только те газы, которые в нем раство-
римы. Таким образом, гелий и другие инертные газы не могут
диффундировать сквозь металлы даже при повышенных тем-
пературах, тогда как для кислорода и водорода большинство
металлов в той или иной степени газопроницаемы. Скорость
проникновения газа_ сквозь стенку для двухатомных молекул
пропорциональна фр, т. е. в уравнении (2.1) показатель степе-
ни п равен 1/2. Это значит, что в процессе адсорбции молекулы
газа диссоциируют на атомы, которые и диффундируют сквозь
металл. Прошедшие сквозь металл атомы рекомбинируют в про-
цессе десорбции на стороне низкого давления. Водород, обла-
дающий наивысшей скоростью диффузии, составляет основную
часть газа, проникающего сквозь металлы. На рис. 2.8 пред-
ставлены зависимости проникновения водорода для некоторых
металлов от температуры [19]. Поскольку проницаемость К для
металлов пропорциональна ур, ее размерность имеет вид
м2(Па)1/2 с-1.
Из рис. 2.8 видно, что газопроницаемость палладия по от-
ношению к водороду приблизительно на два порядка выше по
сравнению с любым другим металлом.
В то же время по отношению к другим газам палладий
практически непроницаем, поэтому его часто используют в
фильтрующих устройствах (типа нагреваемой палладиевой
трубки), предназначенных для получения чистого водорода.
Скорость проникновения водорода сквозь никель и железо так-
же относительно высокая. Например, при давлениях <10 Па
она выше скорости проникновения гелия сквозь кварц, особен-
но при повышенных температурах (рис. 2.4).Сплавы, исполь-
зуемые в переходах металл — стекло, например фернико2), так-
же обладают высокими скоростями проникновения. В работе
[20] приведены газопроницаемости К для различных нержаве-
ющих сталей, а также железоникелькобальтовых сплавов.
о Механизм диффузии представляет собой процесс растворения газа в
металле на стороне высокого давления с последующим выделением газа в
области низкого давления, поэтому диффузии предшествует растворение. —
Л,рим. перев.
2> То же, что и ковар — железоникелькобальтовый сплав с коэффициен-
том линейного расширения, примерно таким же, как у тугоплавкого стек-
ла. — Прим, перев.
58
Глава 2
Рис. 2.8. Зависимость проникновения
водорода сквозь различные металлы от
температуры [19].
/ — Н2->Си; 2 — O2->Ag; 3 — Н->А1; 4 — H2~»Mo;
5 — Нз-^Pt; 6 — Н2^-хромистая (27% Cr) сталь;
7 — Нз-^Fe (низкоуглеродистая сталь); 3 —
H2->Ni; 9 — Hr+Pd.
Величина К для нержа-
веющей стали приблизи-
тельно на два порядка ни-
же, чем для указанных
сплавов. Тем не менее не
следует пренебрегать про-
никновением водорода из
воздуха через стенки ваку-
умной камеры, изготовлен-
ной из нержавеющей стали,
особенно в условиях сверх-
высокого вакуума. В каче-
стве примера рассмотрим
натекание водорода из ат-
мосферы в вакуумную ка-
меру в условиях, соответст-
вующих примеру разд. 2.2.2
(отпаянный сферический со-
суд радиусом 1,6 см и тол-
щиной стенок 1 мм). На
рис. 2.9 представлено изме-
нение давления в таких со-
судах вследствие газопрони-
цаемости металлов, из ко-
торых они изготовлены.
Несмотря на низкое парци-
альное давление водорода,
содержащегося в воздухе
(5-10~2Па), для повышения
давления в сосуде при ком-
натной температуре до
1СН Па требуется менее 1 ч
для железа, 2—3 сут для
нержавеющей стали и около
100 лет — для меди. С повышением температуры скорость про-
никновения значительно увеличивается; так, в сосуде из нержа-
веющей стали, нагретом до 450°C, давление возрастает до
10-4 Па менее чем за 1 с (штриховая кривая на рис. 2.9).
Натекание водорода сквозь стенку из обычной стали может
происходить вследствие коррозии внешней поверхности стенки
при ее взаимодействии с водой (в результате такой реакции
образуется водород). Поскольку содержание свободного водо-
рода в воздухе в 105 раз меньше, чем в воде водяных паров,
коррозия, по всей вероятности, является основным источником
водорода, поступающего в систему.
Материалы высоковакуумиых систем
59
Рис. 2.9. Натекание водорода из атмосферы в металлические вакуумные со-
суды (7= 25 °C).
Сферический сосуд радиусом 1,6 см с толщиной стеиок 1 мм;--------хромистая сталь
<27% Сг); — • — — Fe (иизкоуглеродистая сталь); ---медь.
Скорости проникновения всех остальных газов сквозь боль-
шинство металлов по крайней мере на порядок ниже, чем для
водорода, поэтому на практике их можно не учитывать. Однако
проникновение кислорода сквозь серебро заслуживает особого
внимания. Вследствие высокой растворимости кислорода в се-
ребре его скорость проникновения значительно выше по срав-
нению с другими газами, включая водород. Поэтому на прак-
тике для напуска кислорода в вакуумную систему применяют
устройство, в котором используется подогреваемая трубка, изго-
товленная из серебра. Полученный таким способом кислород
является спектрально чистым.
2.3.4. Требования к физическим
и химическим свойствам металлов,
используемых для изготовления
установок сверхвысокого вакуума
К металлам, используемым для изготовления вакуумных
установок, предъявляется ряд дополнительных требований, свя-
занных с их физическими и химическими свойствами. Очевид-
но, что оболочка установки должна обладать механической
прочностью, достаточной для противодействия атмосферному
давлению, так что металлы, требующие для этого чрезмерно
толстых стенок, вряд ли могут быть использованы. Кроме того,
металлы должны сохранять свою прочность при многократных
циклах нагрева до температур обезгаживания вакуумной уста-
новки. Дополнительные ограничения на выбор металлов накла-
дывает необходимость изготовления вакуумной оболочки соот-
ветствующей формы и обеспечение вакуумно-плотных паяных
60
Глава 2
или сварных соединений. Другой важной характеристикой ме-
таллов является их химическая стойкость. Если при нагревании
металл взаимодействует с воздухом, то возникает окалина и
уменьшается прочность. По этой причине не рекомендуется ис-
пользовать медь, окисление которой при повышенной темпера-
туре вызывает образование легко отслаивающейся окалины.
Как уже отмечалось, коррозия обычных сталей приводит к уве-
личению проникновения водорода, что делает непригодными
стали этого типа для сверхвысоковакуумных систем. И наконец,
весьма часто требуется немагнитная вакуумная оболочка.
С учетом всех этих требований в настоящее время предпоч-
тение отдается нержавеющей стали как наиболее подходящему
материалу для установок сверхвысокого вакуума. Такие стали
достаточно дешевы и весьма широко применяются в технике.
Термин «нержавеющая сталь» здесь используется для обозна-
чения любых коррозионностойких сталей. Обычно к ним отно-
сятся низкоуглеродистые стали, содержащие от 10 до 25%
хрома. Эти стали подразделяются на два основных класса:
хромистые и хромоникелевые. Введение никеля в сталь приво-
дит ее в аустенитное состояние (в США это стали типа
AISI 300). Большой интерес представляют собой хромоникеле-
вые стали, содержащие 18% хрома и 8% никеля (нержавеющие
стали типа 18/8). Эти стали можно считать немагнитными, по-
скольку их магнитная проницаемость меньше 1,02. Они облада-
ют высокой коррозионной стойкостью при температурах вплоть
до 800°C и не твердеют при горячей обработке. Кроме того,
хромоникелевые стали приобретают высокие механические ха-
рактеристики при соответствующей обработке и сохраняют эти
свойства при повышенных температурах. Для того чтобы эти
стали можно было сваривать аргонодуговой сваркой, их стаби-
лизуют1) введением небольших количеств титана или ниобия;
кроме того, используют специальные аустенитные стали с низ-
ким содержанием углерода. В табл. 2.5 представлены составы
(в %) различных нержавеющих сталей, широко используемых
в Великобритании и США. Нержавеющие стали марок EN58B,
EN59E, EN58E и их аналоги являются наиболее подходящими
для большинства систем сверхвысокого вакуума. Сталь послед-
ней марки является наиболее доступной и дешевой, однако име-
ет большую магнитную проницаемость, что ограничивает ее
применение.
11 Недостатком хромоникелевых сталей является склонность к межкри-
сталлитной коррозии. Ее устраняют уменьшением содержания углерода и
введением элементов-стабилизаторов — титана или ниобия, которые, взаи-
модействуя с углеродом, препятствуют образованию хромистых карбидов в
возникновению межкристаллитной корразии. — Прим, перев.
Материалы высоковакуумных систем
61
Таблица 2.5. Марки нержавеющих сталей и их состав
Марка стали
Состав, % (макс.)
Примечание
EN58A
EN58B
EN58E
EN58
AISI320
AISI321
AISI304
AISI347
AISI430
0,16 0,20 (мин.) 2,0 7—10 17—20 Сталь 18/8
0,15 0,20 (мин.) 2,0 7—10 17—20 Т1 Сталь 18/8,
0,08 0,20 (мин.) 2,0 8—11 17,5—20 4ХС стабилизиро- ванная Ti, ар- гонодуговая сварка Нивкоуглеро-
0,15 0,20 (мин.) 2,0 7—10 17—20 Nb диетая 18/8 Сталь 18/8,
0,12 1,0 1,0 — 14—18 8ХС стабилизиро- ванная No, ар- гонодуговая сварка Магнитная
2.4. Керамики
Термин «керамика» используется для обозначения широкого,
класса неорганических неметаллических соединений, которые
преобретают кристаллическую структуру в процессе обжига.
Вследствие лучшей механической прочности, особенно при по-
вышенных температурах, лучших электрических свойств, а так-
же благодаря возможности изготовления деталей в точном со-
ответствии с необходимыми размерами керамики обладают
преимуществами перед стеклом при их использовании в качест-
ве изоляторов. Так же, как и стекла, керамики химически не-
активны и имеют низкое давление паров. Успехи в современной
технологии позволили обеспечить относительно дешевое произ-
водство керамик с требуемыми свойствами, так что в настоящее
время керамические материалы широко используются в ваку-
умных системах и приборах.
Керамические материалы можно разделить на три основные
группы: силикатные, оксидные и специальные керамики на ос-
нове нитридов, боридов и карбидов. Керамические материалы
последней группы разработаны для использования в устройст-
вах космической техники, эксплуатирующихся в условиях высо-
ких температур. Однако эти материалы до сих пор не находят
широкого применения в вакуумной технике.
Чисто оксидная керамика представляет собой однофазное
кристаллическое соединение, но большинство керамических ма-
62
Глава 2
териалов состоят из нескольких фаз, включая стекловидную,
которая выполняет роль связующего. Поскольку керамика об-
разуется в процессе спекания, любые керамические материалы
более или менее пористы. Так, 10%-ный объем пор является для
керамики обычным явлением; при этом стекловидная фаза
закрывает поры и, таким образом, уменьшает газопроницае-
мость керамики. Силикатные керамики обычно содержат зна-
чительное количество стекловидной фазы (вплоть до 70% в
фарфоре)1). Содержание стекловидной фазы оказывает значи-
тельное влияние на свойства керамики, в первую очередь на
механическую прочность и электрические свойства. Свойства
керамических материалов зависят и от технологии производст-
ва, определяющей микроструктуру получаемой керамики.
Оксидную керамику обычно изготовляют из сырья, получае-
мого химическими методами, тогда как силикаты производят из
природных материалов (последние могут подвергаться предва-
рительной очистке с помощью различных методов). В связи с
этим силикатные керамики характеризуются широким разно-
образием их свойств; даже при одном и том же химическом со-
ставе свойства керамики зависят от источника сырья.
Поскольку в вакуумной технике требуются высококачествен-
ные материалы с заданными и воспроизводимыми свойствами,
обычно для вакуумных устройств предпочитают оксидную кера-
мику. Тем не менее некоторые характеристики силикатной ке-
рамики, например высокая диэлектрическая постоянная2^, дела-
ют ее незаменимой в некоторых случаях. Кроме того, произ-
водство силикатных керамик несложно, вследствие чего они
обычно дешевле других керамических материалов.
Способы изготовления керамик разных типов несколько раз-
личаются. Тем не менее основные стадии процесса изготовле-
ния являются общими для большинства керамических материа-
лов. Сначала измельчают шихту до очень тонкого размола,
затем добавляют воду или специальные органические
пластификаторы и связующие для придания смеси пластич-
ности. Полученную пластическую массу обрабатывают в ваку-
ум-прессах для удаления включений воздуха, после чего получа-
ют гомогенную массу, которую подвергают формовке, прессова-
нию или экструдированию. Полученные заготовки сначала
сушат на воздухе, а затем обжигают в высокотемпературной
11 В последнее время в вакуумной технике довольно широко применя-
ются так называемые ситаллы, которые получают на основе неорганических
стекол путем их полной или частично управляемой кристаллизации. По
структуре, характеристикам и технологии производства ситаллы занимают
промежуточное положение между стеклом и керамикой. — Прим, перев.
2) Диэлектрическая постоянная в зависимости от вида силикатной кера-
мики составляет 4,5—6. — Прим, перев.
Материалы высоковакуумных систем
65
печи до конечного твердого состояния. При изготовлении заго-
товок необходимо учитывать их усадку в процессе спекания1).
В некоторых случаях после высушивания заготовок на воздухе
или в специальных обогреваемых камерах их можно подвер-
гать обработке резанием перед окончательным обжигом. Более
подробно с процессами изготовления керамических изделий:
можно ознакомиться в книге Эспе [21].
2.4.1. Виды керамик, применяемых в вакуумной технике
Из большого числа выпускаемых промышленных керамик
только специальные сорта пригодны для изготовления деталей
вакуумных приборов. В случае использования керамики в ка-
честве вакуумной оболочки, которая обязательно должна иметь,
спаи металл — керамика или стекло — керамика, число пригод-
ных сортов керамики становится еще меньше.
Впервые керамику начали использовать вместо стекла в ка-
честве изоляционных материалов для вакуумных систем в
1940-х гг. в ряде развитых стран. Проводились исследования
керамических материалов, обладающих малыми диэлектриче-
скими потерями, применительно к устройствам микроволновой
техники. Эти керамические материалы производились из стеати-
та (тальк, жировик) и содержали в основном метасиликат
магния MgO-SiO2. Они позволили получить вакуумно-плотные*
соединения с металлами. Типичная керамика такого типа со-
держит 70—80% талька (3MgO-4SiO2-H2O) и 20—30% каоли-
на (Al2O3-2SiO2-2H2O) с добавками в качестве флюса оксидов
щелочных или щелочноземельных металлов. Получающаяся в«
результате обжига при температуре около 1400 °C керамика
получила название стеатитовой. Таким образом, стеатитовая ке-
рамика в основном представляет собой кристаллы MgSiO32),
связанные стеклянной фазой, содержащей значительное коли-
чество оксидов щелочных металлов. Интервал температур об-
жига3) стеатита очень узок и составляет 10—20 °C. Это требует
очень точного контроля температуры обжига в процессе произ-
водства. Улучшенный керамический материал, содержащий по-
вышенное количество окиси магния в стеатите, называется;
форстеритом (2MgO-SiO2). Этот материал обладает более ши-
роким интервалом спекания, а также пониженными диэлектри-
О Величина усадки зависит от способа приготовления формовочной мас-
сы и колеблется от 2 до 30% — Прим, перев.
2> Так называемый клиноэнстатит. Поэтому стеатит иногда называют
клиноэнстатитовой керамикой. — Прим, перев.
3> Интервалом температур обжига (интервалом спекания) называют раз-
ность температур начала спекания и начала деформации деталей при об-
жиге. — Прим, перев.
64
Глава 2
ческими потерями. Коэффициент его термического расширения
превышает 101 • 10-7 К-1, т. е. близок к соответствующей харак-
теристике легкоплавкого стекла, и, следовательно, форстерит
может быть также спаян с железоникелевым сплавом и титаном
(коэффициенты термического расширения титана и рассматри-
ваемой керамики практически одинаковы). Кроме того, в 1940-х
и в начале 1950-х гг. применялась циркон-силикатная керамика
(ZrO2-SiO2). Керамика этого типа обладает очень низким ко-
эффициентом термического расширения (почти таким же, как у
молибдена) и вследствие этого устойчива к тепловым нагруз-
кам. Однако цирконсиликатная керамика имеет высокую
диэлектрическую постоянную.
Что касается чисто оксидной керамики, то, ввиду ее дорого-
визны и высоких качеств, она применялась сначала лишь в осо-
бо ответственных случаях. С ростом потребностей в таких ке-
рамиках и совершенствованием технологии производства кера-
мические материалы этого типа, особенно алюмооксидная
керамика, стали более доступны и в настоящее время широко
применяются в вакуумной технике. Существует большое число
различных сортов алюмооксидных керамик, в которых содержа-
ние оксида алюминия А12О3 составляет от 85% до практически
100%. Эти керамические материалы обладают повышенной
прочностью. Несмотря на их более высокий коэффициент тер-
мического расширения по сравнению с циркон-силикатной ке-
рамикой, они также способны противостоять высоким темпера-
турным нагрузкам. С повышением чистоты исходного материала
механическая прочность и диэлектрические свойства алюмоок-
сидной керамики улучшаются, но, с другой стороны, повышается
ее стоимость. Степень очистки керамики также влияет на ее
способность к металлизации. Температура спекания керамики
с высоким содержанием оксида алюминия выше, чем для си-
ликатной керамики, и составляет 1700—1850 °C.
Кроме алюмооксидной керамики в вакуумной технике при-
меняются также керамические материалы на основе оксидов
циркония (ZrO2) и бериллия (ВеО). Оксид бериллия превосхо-
дит А120з по теплопроводности, однако порошкообразный ВеО
обладает токсическим действием на организм человека1) и, сле-
довательно, должен использоваться с особой осторожностью.
Важным достижением последнего времени явилась разра-
ботка стеклокерамик, выпускаемых под торговыми марками
«пирокерам» и «кервит»* 2). Было обнаружено, что при соответ-
ствующей термообработке стекло может переходить в кристал-
’> Токсическим действием, главным образом на дыхательные пути, обла-
дает также и металлический бериллий. — Прим, перев.
2> Пирокерам производится фирмой Corning Glass Works, кервит — фир-
мой Owen-Illinois Glass.
Материалы высоковакуумных систем
65
лическое состояние, особенно если в стеклянную массу добав-
лено вещество, создающее центры кристаллизации. Изделия
сначала изготавливаются из стекла с использованием обычной
технологии (методом формования), а затем подвергаются спе-
циальной термообработке. Получаемый в результате непрозрач-
ный керамический материал практически сохраняет первона-
чальные форму и размеры, но обладает большей прочностью и
высоким сопротивлением термическим нагрузкам.
В дальнейшем на основе этого материала фирмой Corning
был разработан новый сорт стеклокерамики, обрабатываемой
механическими методами и получившей название «макор» [22].
В качестве исходного материала для нее берется тяжелая
фракция центрифугированного белого опалового стекла, содер-
жащего фторсодержащие включения. При последующем нагре-
ве до 825 °C образуются плоские кристаллы слюдяной фазы —
фторфлогопита (KMg3AlSi30ioF2). Получающийся материал
имеет микроструктуру в виде связанных между собой слоев
плоских слюдяных кристаллов, диспергированных в хрупкой
стекловидной фазе. Трещины, возникающие в процессе механи-
ческой обработки, локализуются вследствие ветвления, откло-
нения на кристаллах слюды и притупления. Точность механи-
ческой обработки определяется размерами слюдяных кристал-
лов, которые имеют диаметр порядка 20 мкм.
2.4.2. Физические свойства
Как и в случае стекла, важным физическим свойством ке-
рамических материалов, используемых в вакуумной технике,
является их прочность и ее изменение в зависимости от темпе-
ратуры. Механические свойства керамики особенно важны при
получении вакуумно-прочных соединений металла или стекла
с керамикой. Подобно стеклу, керамика хрупка, т. е. под дей-
ствием нагрузки, в отличие от пластичных металлов, у нее
практически отсутствуют деформация и текучесть. Прочность
керамики при сжатии так же, как и технических стекол, в 10—
20 раз выше, чем при растяжении или изгибе. Для силикатной
керамики прочность при сжатии составляет 4-е-10 МПа, тогда
как для алюмооксидной керамики она может достигать 26 МПа.
В табл. 2.6 представлены основные свойства некоторых ши-
роко используемых в вакуумной технике керамических мате-
риалов. Предел прочности керамики, в отличие от металлов,
зависит от диаметра образца и его формы (нити малого диа-
метра прочнее стержней большого диаметра), а также от по-
ристости керамикиД
11 Прочность керамики, пористость которой превышает 30%, практиче-
ски не зависит от площади поперечного сечения образца. — Прим, перев.
5—255
66
Глава 2
Таблица 2.6. Физические свойства керамических материалов, используемых
в вакуумной технике
Вид керамики Основной состав Коэффици- ент терми- ческого расшире- ния, Ю-7 oC-i Темпера- тура раз- мягчения, °C Прочность при сжа- тии, МПа Плотность, Г - СМ“3
Стеатит MgOSiO2 70—90 1400 60 2,6
Форстерит 2MgOSiO2 90—120 1400 70 2,9
Оксидоцир- ZnO2SiO2 30—50 1500 80 3,7
кониевая
Алюмоок- 85% А120з 50—70 1400 140 3,4
сидная
95% А120з 50—70 1650 180 3,6
98% А120з 50—80 1700 200 3,8
Пирокерам 9606 57 1250 140
Макор 94 >1000 2,5
Вследствие неодинаковости коэффициентов термического
расширения изменение температуры приводит к возникновению
напряжений на границе раздела керамики с металлом или
стеклом. Однако благодаря большой прочности керамики, осо-
бенно на сжатие, возможно изготовление прочного металлоке-
рамического соединения при неодинаковых коэффициентах тер-
мического расширения обоих материалов, что невозможно
в случае стекла. Если же коэффициенты термического расши-
рения совпадают, то получающееся соединение керамики с ме-
таллом обладает большей универсальностью и надежностью
по сравнению с лучшими спаями стекла с металлом. Кривые
термического расширения некоторых типичных керамических
материалов представлены на рис. 2.10. В отличие от стекла,
кривые термического расширения керамики ввиду отсутствия
точки структурной трансформации почти линейны вплоть до
температуры размягчения. Коэффициенты термического расши-
рения некоторых типичных керамик представлены в табл. 2.6.
Обычно термостойкость керамики тем выше, чем меньше коэф-
фициент ее термического расширения, хотя прочность при рас-
тяжении также играет существенную роль. Поэтому керамики
более термостойки, чем стекла.
Керамическим материалам, вообще говоря, не свойственно
медленное, монотонное изменение вязкости в зависимости от
температуры, характерное для стекла. Тем не менее, благодаря
присутствию стекловидной фазы керамика не имеет опреде-
ленной точки плавления. Температуру размягчения обычно из-
меряют по деформации керамического конуса определенного
Материалы высоковакуумных систем
67
Рис. 2.10. Характеристики термического расширения некоторых широко ис-
пользуемых керамик и соединяемых с ними металлов.
/ — форстерит; 2 — титан; 3 — стеатит; 4 — алюмооксидная керамика (96%); 5 — молиб-
ден; 6 — пирокерам 9606; 7 — оксидоциркониевая керамика.
размера. В табл. 2.6 представлены значения температуры раз-
мягчения для рассмотренных керамических материалов. Если
оболочка вакуумной камеры или ее часть изготовляются из
керамики, то в этом случае установку следует эксплуатировать
при температурах ниже температуры размягчения керамики
на —400—500 °C. Поскольку температура размягчения кера-
мик, обычно используемых в вакуумной технике, превышает
1200 °C, указанное ограничение не вызывает затруднений.
2.4.3. Газопроницаемость керамик
Газ проникает сквозь керамику по тому же механизму, что
и через стекло — по порам, содержащимся в микроструктуре.
Таким образом, скорость проникновения газа сквозь керамику
определяется плотностью упаковки «кристаллов» керамики
(пористостью) и присутствием стекловидной фазы. Скорость
проникновения также зависит от размеров молекул проникаю-
щего газа, так что и в этом случае гелий будет обладать мак-
симальной скоростью проникновения.
Способ производства керамики, размер частиц шихты и
т. д., как и химический состав, влияют на проницаемость кера-
мики; например, в некоторых случаях керамику специально
5‘
68
Глава 2
Рис. 2.11. Проникновение гелия через пирокерам, алюмооксидную керамику
[23] и макор [24].
1 — кварц; 2 — стекло 7740; 3 — пирокерам 9606; 4 — сосуд нз пирокерама 9606; 5 — макор;
6 — стекло 1720; 7 — алюмооксидная керамика (97%).
изготовляют пористой и используют в качестве источника на-
текания газа с заданной скоростью в вакуумную систему.
Несмотря на возросшее применение керамических материа-
лов в качестве оболочек электровакуумных устройств, количе-
ство опубликованных исследований, посвященных проникнове-
нию гелия сквозь керамику, невелико. В большинстве работ
было обнаружено, что скорость натекания гелия сквозь кера-
мику ниже, чем через стекло, однако величины постоянных
проницаемости не сообщаются. Фирмы, производящие керами-
ку, указывают вакуумную плотность выпускаемых материалов
по данным, полученным на керамическом образце в форме
диска с помощью гелиевого течеискателя. Тем не менее извест-
на лишь работа Миллера и Шепарда [23], в которой изучается
проникновение гелия и воздуха сквозь пирокерам-9606 и 97 % -
ную алюмооксидную керамику (рис. 2.11). На этом же рисунке
представлены данные для стеклокерамики макор [24]. Проник-
новение кислорода, азота и аргона при повышенных темпера-
турах сквозь стенку трубки из алюмооксидной керамики, изго-
товленной методом прессования, изучалось в работе [25].
Установлено, что при температурах ниже 1500 °C керамика га-
зонепроницаема (в пределах ошибки эксперимента, составля-
ющей 1,5-10~13 м2-с-1). При температурах выше 1500°С прони-
цаемость составила ~10~п м2-с~‘; такое относительно высокое
Материалы высоковакуумных систем
69
значение объясняется изменением микроструктуры керамики
и, как следствие, возникновением селективного проникновения
кислорода. Существенно более высокие значения постоянной
проницаемости были получены для образцов в форме диска,
изготовленных методом горячего прессования и имеющих ана-
логичный состав [26]. Таким образом, метод изготовления ке-
рамики оказывает значительное влияние на газопроницаемость.
Обычно при использовании керамики, не имеющей таких де-
фектов, как трещины или свищи, проникновение гелия не соз-
дает препятствий для достижения сверхвысокого вакуума.
Кроме того, в настоящее время выпускаются толстостенные
керамические материалы, термические напряжения в которых
не приводят к возникновению трещин.
2.4.4. Обезгаживание керамики
Поскольку структура керамических материалов содержит
стекловидную фазу, выделение газа из керамики происходит
по тому же механизму, что и из стекла. Газы, содержащиеся
в керамике, состоят в основном из паров воды, СОг и СО, при-
чем выделение происходит как с поверхности, так и из объема
материала. В выделяющихся газах присутствуют, как правило,
небольшие количества водорода. В работе [27] обнаружено,
что основным газом, выделяемым алюмооксидными керамиче-
скими камерами, используемыми в ускорителях, является во-
дород.
Очевидно, что на обезгаживание керамики существенно вли-
яет ее пористость. Поэтому для ускорения обезгаживания де-
талей, используемых внутри вакуумной установки, их часто
изготавливают из высокопористой керамики. Обычно силикат-
ные керамики с высоким процентным содержанием стекловид-
ной фазы (например, фарфор) захватывают наибольшее коли-
чество газа. Стеатит, форстерит и алюмооксидная керамика со-
держат значительно меньшее количество адсорбированного га-
за, причем содержание газа может быть дополнительно
уменьшено при изготовлении деталей в условиях вакуума.
Одним из преимуществ керамики перед стеклом является воз-
можность обезгаживания керамических деталей вакуумных
установок до их сборки теми же методами, что и для металли-
ческих деталей. Это, по-видимому, необходимо только тогда,
когда детали, изготовленные из керамических материалов,
составляют значительную часть всей вакуумной установки.
Вакуумные установки с керамическими деталями могут про-
греваться до температур 500 °C и выше. Однако при значитель-
ном нагреве может происходить выделение газов, образующих-
ся в результате диссоциации примесей оксидов металлов [28].
70
Глава 2
Например, для оксида железа, являющегося обычной примесью
в силикатной керамике, давление диссоциации составляет око-
ло 10-4 Па при 800°C, и, таким образом, ЕегОз может быть
источником существенных выделений кислорода при высоких
температурах в течение длительного времени.
Итак, вакуумные керамические детали следует предвари-
тельно прокаливать в условиях вакуума при температурах по-
рядка 1000 °C, а вакуумные установки выдерживать при
450 °C или выше в течение нескольких часов. В результате
этого скорость газовыделения может быть снижена до
— IO'11 Па-м3-с~'-м2 или меньше.
2.5. Другие материалы
В последние годы многие синтетические материалы — пласт-
массы, эластомеры, эпоксидные смолы и т. д. — стали широко
применяться в технике высокого вакуума. Для всех этих мате-
риалов характерны высокие скорости выделения абсорбирован-
ных газов; кроме того, они до некоторой степени проницаемы
для любых газов. Величины скоростей выделения и проникно-
вения газов для этих материалов значительно выше, чем для
металлов, стекла и керамики. Несмотря на то, что скорость
выделения газа может быть уменьшена при продолжительном
откачивании или, в некоторых случаях, при нагревании до не-
высоких температур, синтетические материалы вновь быстро
сорбируют газ (в особенности водяные пары) при выдержива-
нии их на воздухе. В связи с этим для синтетических материа-
лов не могут быть достигнуты величины скорости газовыделе-
ния, сравнимые со скоростями в прогреваемых металлических
или стеклянных системах. Таким образом, эти материалы, во-
обще говоря, не удовлетворяют требованиям, предъявляемым
к системам сверхвысокого вакуума. Однако, поскольку они
довольно дешевы и в то же время обладают необходимыми
химическими и физическими свойствами, например достаточной
способностью к упругой деформации, разработаны соответст-
вующие методы их использования, позволяющие достичь мини-
мального натекания газа в непрерывно откачиваемых системах,
особенно в системах с остаточным давлением >10~6 Па.
Обезгаживание и газопроницаемость различных пластмасс
и эластомеров, выпускаемых промышленностью, изучены до-
вольно подробно [29—32].
В табл. 2.7 приведены некоторые (взятые в основном из
работы [33]) типичные значения скоростей газовыделения при
комнатной температуре для материалов, представляющих наи-
больший интерес в технике высокого вакуума. Эти данные ил-
люстрируют также влияние нагрева и выдержки на воздухе на
Таблица 2.7. Газовыделение из синтетических материалов
14
Глава 2
скорость обезгаживания. Видно, что начальная скорость газо-
выделения для всех изученных материалов значительная и
составляет от 10-3 до 10~4 Па-м3-с-1 м-2 и даже после откачи-
вания в течение 50 ч не становится существенно ниже
10~5 Па-м3-с-1-м-2. Исключением является политетрафторэти-
лен (ПТФЭ), или тефлон, скорость газовыделения для которо-
го составляет около 10-7 Па-м3-с-1-м-2 [33]. Эти данные отли-
чаются от результатов работы [37], в которой обнаружено, что
после откачивания в течение 300—400 ч скорость газовыделе-
ния уменьшается только на порядок. Газ, выделяемый синтети-
ческими материалами, в основном состоит из паров воды. На-
грев этих материалов до максимально допустимой температу-
ры, ограниченной началом пластической деформации или
химического разложения, позволяет уменьшить скорость газо-
выделения по меньшей мере на порядок. Самые низкие ско-
рости газовыделения достигаются для материалов, которые мо-
гут быть нагреты до самых высоких температур. Вот почему
ПТФЭ, витон-А, микалекс и полиимид нашли широкое приме-
нение в вакуумных системах, откачиваемых до остаточных дав-
лений ниже 10~6 Па. Два материала, разработанные сравни-
тельно недавно фирмой «Дюпон» — колрец и витон-ЕбОС, —
обладают повышенной -способностью к обезгаживанию, но пока
еще широко не используются.
ПТФЭ представляет собой довольно твердый материал, об-
ладающий исключительной стойкостью по отношению к хими-
чески активным реагентам и относительно высокой термостой-
костью (около 300°C). Этот материал характеризуется очень
низким коэффициентом трения1), что позволяет его использо-
вать для подшипников скольжения, не нуждающихся в смазке.
В вакуумной технике ПТФЭ применяется главным образом
именно в этих целях. Поскольку для изготовления подшипников
требуются относительно малые количества ПТФЭ, небольшим
натеканием газа от ПТФЭ можно пренебречь, особенно при
давлениях выше 10-6 Па. ПТФЭ может также использоваться
для покрытия металлических прокладок, применяемых в разъ-
емных вакуумных соединениях2) (см. разд. 6.2). Витон-А пред-
ставляет собой фторуглеродный эластомер, используемый для
изготовления кольцевых уплотняющих прокладок, которые
можно нагревать до 200 °C. Этот материал заменил неопрен
в высоковакуумных системах с предельным остаточным давле-
нием 10-7 Па. Микалекс не является истинным пластиком,
Коэффициент трения ПТФЭ равен 0,04 и не зависит от температуры во
всем эксплуатационном диапазоне (до 250 °C) — Прим, перев.
2) Недостатками ПТФЭ является его хладотекучесть под нагрузкой и
выделение высокотоксичного фтора при высокой температуре. — Прим, перев.
Материалы высоковакуумных систем 73
а представляет собой синтетический материал, получаемый из
слюды со стекловидным связующим. Он удобен в механической
обработке и является предшественником стеклокерамики
макор.
Полиимид, вероятно, наиболее привлекательный для ваку-
умной техники материал, поскольку он обладает самой низкой
для большинства синтетических материалов скоростью газовы-
деления после нагрева до 300 °C. Однако химический состав
полиимида аналогичен найлону, и поэтому он до некоторой
степени гигроскопичен. Вследствие этого полиимид при выдер-
живании на воздухе легко поглощает пары воды и имеет до-
вольно высокую скорость газовыделения (без нагрева). Поли-
имид— довольно упругий эластичный материал, обладающий
высоким коэффициентом термического расширения; однако при
степени сжатия >20% он приобретает остаточные деформации,
вследствие чего приходится с осторожностью использовать по-
лиимид при конструировании вакуумных соединений. Весьма
эффективны полиимидные кольцевые уплотняющие прокладки;
полиимид также можно использовать для устранения неболь-
ших течей в вакуумной системе. Для этого полиимид сначала
смешивается с каким-либо растворителем, образуя вязкий ра-
створ, который затем наносится на место течи.
Другими материалами, широко используемыми для устра-
нения небольших течей в высоковакуумных установках, явля-
ются аральдит, силиконовые смолы и анаэробные полимеры
(полимеризующиеся материалы). Анаэробные полимеры пред-
ставляют собой растворы диметакрилового эфира, которые по-
лимеризуются в отсутствие кислорода, т. е. в условиях вакуума
[38]. «Колрец» — торговая марка перфторатного эластомера,
который обладает термостойкостью до 300 °C и используется
в качестве материала кольцевых уплотняющих прокладок.
В работе [36] скорость газовыделения для этого материала
после нагрева примерно такая же, как и для полиимида. Ви-
тон-ЕбОС представляет собой модификацию фторэластомеров
типа витона с вакуумными свойствами, примерно соответствую-
щими колрецу, хотя скорость газовыделения у него при повы-
шенных температурах все же высока.
В табл. 2.8 приведены постоянные газопроницаемости для
некоторых синтетических материалов, используемых в вакуум-
ной технике, по отношению к водороду, гелию, кислороду и азо-
ту [39—41]. Эти данные согласуются с результатами, получен-
ными другими авторами, хотя можно было бы ожидать не-
больших отклонений для материалов, выпускаемых разными
фирмами.
Поскольку газ диффундирует сквозь поры в микрострукту-
ре материала, скорость его проникновения пропорциональна
74
Глава 2
Таблица 2.8. Газопроницаемость К (10~12 м2-с-1 при 23°С) синтетических
материалов при комнатной температуре
Материал Азот Кислород Водород Гелий Аргои
Полиэтилен 0,9 3,0 8,2 5,7 2,7
ПТФЭ 2,5 8,2 20 570 4,8
Перспекс — — 2,7 5,7 —
Найлон-31 — — 0,13 0,30 —
Полистирол — 0,51 13 13 —
Полистирол [40] 6,4 20 74 — —
Полиэтилен [40] 0,6—1,1 2,5—3,4 6-12 4—5,7 —
Майлар — — 0,48 0,8 —
Неопрен 0,21 1,5 8,2 7,9 1,3
Витон-А — — 2,2 8,2 —
Каптон (полиимид) [41] 0,032 0,11 1,2 2,1 —
перепаду давления, поэтому величины скоростей проникнове-
ния табл. 2.8 могут непосредственно сравниваться с соответ-
ствующими величинами для стекла или кварца. Проникновение
гелия сквозь синтетические материалы, по крайней мере, на
порядок выше, чем для плавленого кварца, примерно такие
же скорости проникновения характерны для водорода. Дейст-
вительно, для синтетических материалов не существует замет-
ного влияния диаметра молекулы проникающего газа, обна-
руженного для стекла, поэтому проникновение азота из возду-
ха так же существенно, как и гелия. Высокий уровень газопро-
ницаемости для ПТФЭ обусловлен трудностью производства
этого материала с более высокой плотностью (меньшей порис-
тостью). Что касается колреца и витона-Е20С, то данные по
газопроницаемости этих материалов в литературе отсутствуют,
и только для полиимида есть указания в работе [20] на дан-
ные работы ! [41 ].
Пластмассы используются в условиях высокого и сверхвы-
сокого вакуума главным образом в виде различных уплотняю-
щих прокладок в разъемных соединениях или клапанах. При
таком использовании в контакте с вакуумом находится мини-
мальная поверхность пластика, поэтому диффузия газов сквозь
него затруднена. Подробнее эти вопросы обсуждаются в гл. 6.
Весьма полезна обзорная работа [42], в которой дается срав-
нительный анализ применимости различных эластомеров для
уплотнений.
В заключение следует упомянуть о слюде, широко исполь-
зуемой в электровакуумных приборах. Слюда является при-
Материалы высоковакуумных систем 75
родным минералом1’, она встречается в виде прозрачных плас-
тин и представляет собой К-А-силикат либо двойной K-Mg-Al-
силикат. Ее можно также получать искусственным путем в про-
мышленных масштабах2’. Одним из наиболее примечательных
свойств слюды являются ее изоляционные свойства. Удельное
сопротивление слюды составляет 1014—1015 Ом-м при высоких
значениях диэлектрической проницаемости. Специфической осо-
бенностью слюды является ее способность легко расщепляться
на пластинки толщиной менее 10 мкм, из которых можно по-
лучать относительно сложные по форме детали методом штам-
повки. Поэтому слюда особенно удобна для изготовления изо-
ляторов радиоламп. Штампованные внутриламповые изолято-
ры используются для центрирования системы электродов.
К сожалению, слоистая структура слюды способствует ад-
сорбции газа, который весьма трудно удаляется. Нагревание
до слишком высокой температуры приводит к удалению кри-
сталлизационной воды3 *’, слюда кальцинируется, становится
хрупкой, расслаивается и теряет механическую прочность.
Единственным приемлемым методом обезгаживания слюды яв-
ляется ее длительное нагревание до сравнительно невысоких
температур (200—300°C).
В этом отношении синтетическая слюда обладает преиму-
ществом по сравнению с природной. В целом же слюда не
удовлетворяет высоким требованиям, предъявляемым к мате-
риалам, используемым в условиях сверхвысокого вакуума.
Проницаемость газа в направлении, перпендикулярном плос-
кости слойности, довольно низкая; так, при 400 °C проницае-
мость слюды для гелия меньше 10~7 м2-с-1, т. е. меньше, чем
для лучших стекол. Это свойство слюды, наряду с относитель-
но высокой ее прочностью в том же направлении, позволяет
применять слюду в качестве материала оптических окошек.
Толщина таких окошек может быть достаточно малой, поэто-
му они пропускают большую часть падающего излучения.
Коэффициент термического расширения слюды вдоль плос-
кости слойности составляет (80-j-130) • 10—7 К-1, а перпендику-
лярно ей— (160ч-250) • 10-7 К-1. Поэтому слюда хорошо соот-
ветствует легкоплавким стеклам и сплавам, таким, как ни-
кель — железо или хром — железо.
11 Существует много разновидностей природной слюды, но в электро-
вакуумной промышленности обычно применяется слюда только двух видов:
а) мусковит — водный алюмосиликат калия и б) флогопит — алюмосиликат
калия и магния. — Прим, перев.
2> Так называемая синтетическая слюда. — Прим, перев.
3> Мусковит содержит около 5% кристаллизационной воды, а флого-
пит— около 3%. — Прим, перев.
76
Глава 2
2.6. Способы изготовления герметичных
неразъемных соединений
Способы изготовления стеклянных деталей вакуумных уста-
новок, естественно, определяются стандартными технологиями,
принятыми в производстве стекла. Подробное изложение раз-
личных технологических методов изготовления стекла, а также
устройство деталей различных электровакуумных приборов
и способы их сборки приведены в работе Эспе <[21]. Аналогич-
но, способы изготовления металлических деталей основаны на
стандартных методах обработки металла. Однако существуют
некоторые ограничения, связанные с проблемой обезгаживания
металлов, которые необходимо учитывать при конструировании.
Это относится и к керамическим деталям. Подробный обзор
технологических методов изготовления устройств или детален
установок сверхвысокого вакуума выходит за рамки этой кни-
ги, поэтому остановимся только на способах соединения дета-
лей вакуумных установок, которые способны обеспечить выпол-
нение жестких требований, предъявляемых к вакуумным сис-
темам. В этой главе мы рассмотрим только неразъемные со-
единения элементов из одинаковых или различных материа-
лов. Разъемные соединения будут обсуждаться в гл. 6.
2.6.1. Соединение стекло — стекло
За редким исключением стекла соединяются между собой
и с другими материалами путем пайки (сварки), для чего
соединяемые места нагреваются значительно выше точки раз-
мягчения стекла (до его расплавления). Поскольку стекло об-
ладает повышенной хрупкостью, определяющими параметра-
ми при изготовлении вакуумно-прочного соединения элементов
из стекол разных сортов являются их коэффициенты термиче-
ского расширения, которые должны быть примерно одинаковы-
ми в широком интервале температур. Как правило, два стекла
различного состава удовлетворительно спаиваются, если их
усредненные коэффициенты термического расширения разли-
чаются не более чем на 10% и их температуры перехода близ-
ки. Кроме того, эти стекла должны обладать хорошей взаимной
растворимостью.
Если вследствие различия коэффициентов термического рас-
ширения два стекла нельзя спаивать, то можно воспользоваться
для их соединения стеклом с промежуточным значением коэф-
фициента термического расширения. В результате получается
так называемый переходный спай. Для соединения мягкого
стекла с пирексом выполнение условия расхождения коэффи-
циентов термического расширения не более чем на 10% между
Материалы высоковакуумных систем 77
двумя соседними стеклами требует нескольких промежуточных
спаев (до 7). Поэтому при изготовлении таких переходных
спаев следует с особой тщательностью контролировать равно-
мерность толщины спаиваемых стенок. Длина I каждой ступени
перехода должна быть достаточной для обеспечения релаксации
напряжений, возникающих на концах участка. В работе [43]
из теоретических соображений был получен критерий, опреде-
ляющий величину /, который хорошо подтверждается практи-
кой:
I > 0,85(a/i)Vi,
где а — радиус, h — толщина стенки трубки. Чтобы возникаю-
щие напряжения свести к минимуму, необходимо все спаи
(в особенности переходные) подвергать тщательному отжигу,
желательно в печах. Для этого спаянную стеклянную деталь
нагревают выше точки отжига и выдерживают в печи в тече-
ние длительного времени (до 1 ч для крупных деталей), а за-
тем очень медленно охлаждают до комнатной температуры.
Другой метод неразъемного соединения деталей из стекол
с близкими коэффициентами термического расширения основан
на использовании различных стеклоцементов1'). Стеклоцементы
представляют собой стекла, температура размягчения которых
существенно ниже, чем у соединяемых элементов. Например,
для соединения деталей из натриевых стекол используется стек-
лоцемент, размягчающийся при 300—400 °C. В процессе пайки
соединяемые детали не размягчаются и не деформируются.
Поэтому описанный метод особенно полезен для уплотнения
плоских оптических окон или линз. Обычно стеклоцемент при-
готовляется в виде суспензии мелких гранул стекла в нитро-
целлюлозном связующем и наносится на соединяемые детали
кисточкой или каким-либо другим способом. Из стеклоцемента
можно предварительно готовить методами горячего литья или
прессования с последующим спеканием промежуточные эле-
менты определенной формы (например, кольца). Затем соеди-
няемые детали и промежуточный элемент заданной формы на-
гревают в печи до температуры размягчения стеклоцемента и
прижимают друг к другу (возможно, даже под собственным
весом). Коэффициенты термического расширения стеклоцемен-
та и стекол, из которых изготовлены спаиваемые детали, так-
же должны быть близкими, поэтому стеклоцементы для спаи-
вания мягких стекол более доступны, чем для твердых.
О В зарубежной литературе для обозначения стекол, служащих для со-
единения различных деталей путем их пайки, пользуются термином «стек-
лянный припой». — Прим, перев.
78
Глава 2
Как правило, стеклоцементы приготовляются на основе бо-
ратных стекол, которые уступают силикатным по химической
стойкости. С другой стороны, благодаря своей химической ак-
тивности эти стекла хорошо соединяются с силикатными стек-
лами. Кроме того, для соединения стеклянных деталей исполь-
зуются стеклокерамические цементы типа «пирокерам», преиму-
щество которых заключается в том, что в процессе плавления
они расстекловываются и превращаются в материал типа
керамики с существенно более высокой температурой размяг-
чения. При обезгаживании такие соединения можно нагревать
до более высоких температур.
2.6.2. Соединение стекло — металл
Особую трудность представляет соединение стекла с ме-
таллом. Требуемая степень согласованности коэффициентов
термического расширения а стекла и металла зависит от вида
соединения, пластичности используемого металла и технологии
отжига. Кроме того, представляет проблему получение вакуум-
но-плотного соединения металла и стекла ввиду их плохой ко-
гезии. Для преодоления этой трудности обычно поверхность
металла предварительно оксидируют; в процессе пайки слой
оксида металла до некоторой степени растворяется в стекле,
улучшая когезию. Для некоторых сочетаний стекло — металл
слой оксида образуется в процессе соединения, так что не тре-
буется предварительное оксидирование металла. Еще одним
условием получения хорошего соединения является тщательное
обезгаживание металла, иначе в стекле в месте соединения
могут образоваться пузырьки воздуха, которые могут стать
источником натекания газа в вакуумной системе.
В случае стеклометаллического соединения, работающего
в широком диапазоне температур, необходимо рассматривать
поведение кривых термического расширения используемых ма-
териалов во всей области температур — от комнатной до тем-
пературы размягчения стекла. Как видно из рис. 2.2, термиче-
ское расширение стекла изменяется практически линейно
вплоть до точки отжига, где резко возрастает. Для чистых ме-
таллов термическое расширение близко к линейному при лю-
бых температурах. Следовательно, некоторые чистые металлы
можно соединять со стеклами, не опасаясь возникновения значи-
тельных напряжений, за исключением вольфрама и молибдена,
для которых пригодны лишь специальные боросиликатные стек-
ла. Вольфрам, линейный коэффициент термического расшире-
ния которого а равен 44<10-7оС~1, может соединяться с боро-
силикатным стеклом марки 7720 или ему подобным, а молиб-
ден (а=55-10-7°C-1)—со стеклом марки 7052, обладающим
более низкой температурой плавления (см. табл. 2.1).
Материалы высоковакуумных систем
79
Спаи проволоки или
стержней из этих металлов
со стеклом не должны испы-
тывать существенных на-
пряжений сжатия. Поэтому
пайку следует проводить с
осторожностью, чтобы не
переоксидировать металл,
гак как и молибден, и воль-
фрам легко окисляются, а
образующийся слой окисла
обладает плохой когезией.
Такие соединения предна-
значаются в первую очередь
для сверхвысокого вакуума,
особенно когда требуются
немагнитные соединения.
Для получения термо-
компенсированных (согла-
сованных) соединений стек-
ла с металлом используют
специальные сплавы желе-
за. За основу берется желе-
зоникелевый сплав, а для
Рис. 2.12. Характеристики термического
расширения сплавов, спаиваемых со
стеклом (производство фирмы Telcon
Metals Ltd.).
которого можно подбирать в соответствии с сортом технического
стекла за счет изменения содержания никеля (в пределах 35—
60%). Коэффициенты термического расширения а этих спла-
вов начинают быстро возрастать при температуре магнитного
перехода (точка Кюри Тк), что достаточно хорошо согласуется
с поведением стекла при температуре отжига. Типичные гра-
фики для коэффициента термического расширения сплавов это-
го типа, выпускаемых в Великобритании, представлены на
рис. 2.12. На этом же рисунке также представлены кривые
термического расширения двух стекол, соответствующих вы-
бранным сплавам, а в табл. 2.9 — составы сплавов и марки со-
ответствующих стекол. Для железоникелевого сплава, не со-
держащего никаких специальных добавок, уменьшение содер-
жания никеля приводит к снижению коэффициента
термического расширения, но, к сожалению, при одновремен-
ном понижении температуры Кюри. Для того чтобы точка Кю-
ри была выше 400 °C, содержание никеля должно превышать
44%, но в этом случае а становится больше 70-10~7°С-1, и,
следовательно, такой сплав нельзя спаивать с мягкими стекла-
ми. Например, сплав 50 Ni—50 Fe хорошо согласуется по коэф-
фициенту термического расширения со стеклом марки 0120,
у которого аср—90-Ю-7°C-1 и /к—500 °C (рис. 2.12).
80
Глава 2
Таблица 2.9. Марки железоникелевых сплавов и стекол для
термокомпенсированных вакуумных соединений
«Согласованное» стекло
Сплав «Кории ИГ» «Шотт»
Телкосил-1 (54Fe—29Ni—17Со) 7052 8250
Телкосил-2 (58Fe—42Ni) 7556 —
Телкосил-3/2 (49Fe—47Ni—5Cu) 0080 8196
Телкосил-6/З (50Fe—50Ni) 0120 8095
Чтобы повысить герметичность и прочность соединения, в
сплав часто добавляют небольшое количество хрома (О,8ч-6°/о).
Образующийся в процессе пайки оксид хрома хорошо растворя-
ется в стекле и обладает хорошей когезией к металлу. Можно
также покрывать сплав тонким слоем меди1’. Для этого пру-
ток из основного сплава 42 Ni—58 Fe покрывается медью и за-
тем вытягивается. Образующаяся после вытягивания проволока
покрывается слоем расплавленной буры (бората), под дейст-
вием которой в процессе впайки проволоки в стекло образует-
ся красный оксид меди, который обеспечивает хорошее соеди-
нение стекла с медью2’. Несмотря на то что коэффициент тер-
мического расширения сплава Ni—Fe значительно ниже, чем
для большинства мягких стекол, высокая когезия оксида и
пластичность меди позволяют получать хорошее соединение
даже со свинцовым стеклом.
Добавление кобальта к железоникелевому сплаву или час-
тичное замещение никеля кобальтом приводит к повышению
температуры Кюри без существенного изменения а (рис. 2.12).
Такие сплавы используются при соединении с твердыми стек-
лами и представляют наибольший интерес для вакуумной тех-
ники. Первым сплавом, разработанным для соединения со
стеклом, был ковар, состоящий из 54% Fe, 29% Ni и 17% Со.
Этот сплав имеет аср = 50-10~7 °С~’ и точку Кюри 430 °C. Ковар
дает термокомпенсированные соединения с боросиликатным
стеклом типа 7052. В настоящее время во многих странах вы-
пускаются аналогичные сплавы под различными названиями,
например вакон-12, телкосил-1 и нило-К. Эти высокочистые
сплавы обычно изготовляются методом вакуумной плавки, а
готовые для соединения элементы предварительно прокалива-
ются в вакууме. Как правило, перед соединением со стеклом
сплав предварительно оксидируется, но в некоторых случаях
’’ Так называемые соединения Думета, которые широко используются в
электровакуумной промышленности. — Прим, перев.
21 Сплав оксида меди со стеклом образует переходный слой, который
хорошо сваривается со стеклом и окисленной поверхностью. — Прим, перев-
Материалы высоковакуумных систем
81
(особенно для стекол, изготовленных методом спекания) пред-
варительного окисления не требуется. В условиях низких тем-
ператур ковар следует использовать с осторожностью, посколь-
ку при 7’^200 К изменяется его структура, вследствие чего
повышается а. При низких температурах применяют специаль-
ные сплавы.
Если трубки из стекла и из нержавеющей стали соединя-
ются коваровым переходником, то минимальная длина коваро-
вой трубки, необходимая для предотвращения концентрации
напряжений в стекле, определяется по формуле [43]
/=3,5(a/i)1/j,
где а — радиус и h — толщина стенки трубки.
В любой высоковакуумной системе число элементов из ко-
вара, образующих высоковакуумную оболочку, должно быть
минимально ввиду относительно высокой газопроницаемости
ковара по отношению к водороду (см. разд. 2.3.3, рис. 2.8).
Другим сплавом, используемым для соединения с мягким
стеклом, является сплав железа с хромом. Он широко применя-
ется в электровакуумном производстве, во-первых, вследствие
того, что не может быть переоксидирован и поэтому допускает
более свободные технологические режимы изготовления соеди-
нения, и, во-вторых, благодаря его жесткости, которая позволя-
ет вводить свинцовую проволоку непосредственно в разъем.
Термонекомпенсированные соединения могут быть изготов-
лены из пластичных металлов типа платины или меди, так что
напряжения, возникающие в зоне соединения, с изменением
температуры будут релаксировать за счет деформации метал-
ла. Для этого профиль стенки медной трубки в месте соедине-
ния со стеклом значительно утончают, делая его подобным
профилю стального пера (так называемое соединение типа
Хаускипера). Удается получить аналогичные соединения даже
с нержавеющей сталью [44]. Альтернативные соединения, на-
зываемые соединениями с термокомпрессионной связью, выпол-
няются с помощью прокладок из мягкого металла (индия или
золота), помещаемых между соединяемыми металлом и стек-
лом. Вследствие высокой пластичности золото и индий частич-
но поглощают напряжения, возникающие в результате несоот-
ветствия коэффициентов термического расширения соединяе-
мых деталей. В работе [45] этот метод усовершенствован
применительно к соединению стекла с более твердыми метал-
лическими материалами, такими, как ковар, при температурах
ниже точки размягчения. Соединение осуществляется за счет
электростатических сил межмолекулярного взаимодействия
Такое соединение требует особой чистоты поверхностей и их.
полировки с высокой степенью точности.
6—255
Глава 2
82
2.6.3. Соединение металл — металл
Известны два основных метода изготовления неразъемных
-соединений металла с металлом. По первому методу соприка-
сающиеся поверхности свариваются в результате их плавления
или сильного сжатия без участия какого-либо промежуточного
металла. По второму методу между соединяемыми поверхностя-
ми вводится промежуточный материал, более мягкий и с бо-
лее низкой температурой плавления, причем в процессе соеди-
нения плавления поверхностей соприкасающихся деталей не
происходит. Первый метод соединения металлов называется
сваркой, а второй — пайкой. Строго говоря, приведенные опре-
деления этих процессов не вполне корректны, поскольку в не-
которых случаях сварки используются промежуточные метал-
лические материалы. Сварку обычно применяют для соедине-
ния однотипных металлов или в тех случаях, когда металлы
способны образовывать сплавы, тогда как пайка позволяет по-
лучать соединения разнородных металлов. В отличие от стек-
ла, для металлов согласование коэффициентов термического
расширения не столь важно, поскольку они обладают большей
пластичностью. Металлы со значительно различающимися а
могут быть удовлетворительно соединены при правильной кон-
струкции соединения, например, благодаря специальному про-
филированию соединяемых стенок. С другой стороны, следует
учитывать, что образующийся в результате сварки сплав может
быть хрупким и неспособным к отпуску.
Тот или иной способ соединения металлических материа-
лов выбирается в зависимости от материала и формы соединяе-
мых деталей, а также от функциональных особенностей соеди-
нения. Так, для наружных элементов вакуумных систем важ-
нейшим критерием является прочность, а для вакуумной обо-
лочки— герметичность. Ниже будут рассмотрены, главным об-
разом, различного типа соединения вакуумных металлических
элементов, технология их изготовления и меры предосторож-
ности.
Для получения вакуумно-плотных соединений типа ме-
талл— металл используются следующие способы сварки: а) га-
зовая ацетилено-кислородная, б) контактная, в) электродуго-
вая, г) электроннолучевая, д) лазерная и е) холодная1). В про-
цессе газовой сварки кромки соединяемых деталей расплавля-
ются в пламени кислород-ацетиленовой смеси. Этот способ
широко применяется для сварки малоуглеродистых и низколе-
!) Кроме того, применяют плазменную сварку. Плазменно-дуговой на-
грев пригоден для сварки практически любых металлических материалов
вакуумной техники. — Прим, перев.
Материалы высоковакуумных систем
83
гированных сталей. Сплав, получающийся в результате сварки,
может быть пористым вследствие поглощения газа расплавлен-
ным металлом; кроме того, в зоне сварки происходит интенсив-
ное окисление металлов. Поэтому этот способ сварки для полу-
чения вакуумно-плотных соединений практически не применя-
ется.
Контактная сварка осуществляется в результате омическо-
го нагрева плотно прижатых свариваемых деталей при прямом
пропускании через них тока большой силы. Контактная сварка
характеризуется ограниченной площадью сварки; она может
быть точечной или шовной. Точечная сварка широко применя-
ется при изготовлении электродов электровакуумных устройств.
В настоящее время точечная сварка осуществляется импульс-
ным током изменяющейся продолжительности и величины при
изменяемом давлении в точке сварки. При соответствующем
выборе этих параметров контактной сваркой можно соединять
многие металлы разного типа и различной формы, например
сваривать вольфрамовую нить с никелевой фольгой.
Этот способ позволяет проводить прецизионную сварку ми-
ниатюрных деталей и поэтому применяется, главным образом,
в производстве электровакуумных устройств, хотя пригоден
также при производстве крупных изделий, например в авиации
и автомобилестроении. Получаемые швы обладают высокими
прочностью и чистотой, а также (поскольку сварка осуществля-
ется на ограниченной площади) не возникает источников нате-
кания газа в вакуумную систему. Современная технология по-
зволяет проводить непрерывную контактную шовную сварку
непрерывным сварочным током либо током с очень короткими
интервалами, так что области сварки от двух последующих им-
пульсов перекрывают друг друга. Таким способом можно сва-
ривать внахлестку плоские металлические детали. Однако этот
способ сварки пригоден только для относительно тонких ме-
таллических деталей (толщиной до 2 мм). Тем не менее он на-
шел широкое применение в электровакуумном производстве,
поскольку благодаря сильно локализованному разогреву позво-
ляет осуществлять сварку в непосредственной близости к дру-
гим спаям, например металла со стеклом. Никель, железо и их
сплавы, в том числе нержавеющая сталь, легко свариваются
контактной сваркой с образованием прочного соединения.
В случае тугоплавких металлов, таких, как вольфрам, молиб-
ден и тантал, контактная сварка не дает хороших результа-
тов. В этих случаях используют промежуточный материал, на-
пример платину. Металлы с высокой проводимостью (серебро,
медь) также трудно сваривать ввиду низкого контактного со-
противления между ними. К металлам, которые затруднитель-
но сваривать способом контактной сварки, относится также-
Глава 2
S4
алюминий, поверхность которого обычно покрыта изолирую-
щим слоем оксида. Более подробно вопросы технологии кон-
тактной сварки и ее применения изложены в работе Эспе [12].
Наибольшее распространение в вакуумной технике для по-
лучения вакуумно-плотных соединений получила электродуго-
еая сварка. Электродуговая сварка обычно проводится в среде
атмосферного воздуха, как правило, с одним расходуемым
электродом. Так же, как и газовая сварка, этот способ широко
применяется в промышленности. Однако получаемый при этом
шов имеет те же самые недостатки с точки зрения вакуумной
техники, что и шов, полученный газовой сваркой, — пористость
и окисленность.
Разновидностью электродуговой сварки, широко используе-
мой при изготовлении вакуумных систем из нержавеющей ста-
ли, является сварка в атмосфере защитных газов (аргона, ге-
лия, водорода). При сварке защитный газ (например, аргон)
подается между центральным вольфрамовым электродом и ке-
рамическим наконечником сварочной горелки под небольшим
избыточным давлением. Для сварки стали используют постоян-
ный ток (причем электрод является катодом, а деталь — ано-
дом), а для сварки алюминия — переменный. Выпускаются го-
релки различных типов и размеров, что позволяет сваривать
элементы любого размера — от небольших деталей до крупных
вакуумных камер. Небольшие горелки, питаемые током до
100 А, обычно охлаждаются потоком воздуха и могут приме-
няться для внутренней сварки в трубах и других труднодоступ-
ных местах. Большие горелки, использующие в 2—3 раза боль-
ший ток, охлаждаются водой. Благодаря защитной атмосфере
инертного газа или водорода нет необходимости в использова-
нии флюса, так как нагрев и плавление металла происходят
в локальной области, поэтому можно получать очень чистые
швы. Используя присадочный пруток из того же материала, что
и свариваемые детали, можно утолстить место сварки. Варьи-
руя типоразмер горелки, расход газа, скорость перемещения
горелки или свариваемой детали и т. д., можно выполнять лю-
бые сварочные работы. Ввиду ограниченной площади нагрева
в сваренных деталях может возникать концентрация напряже-
ний и, нередко, даже деформация деталей. Поэтому после свар-
ки деталь необходимо подвергать отжигу либо механической
обработке для устранения возникших деформаций. Хотя сварка
с местным обдувом и не приводит к окислению металла шва,
металл на его периферии все же может быть немного окислен.
Для легко окисляющихся металлов, таких, как молибден или
тантал, а также в тех случаях, когда к чистоте шва предъяв-
ляют повышенные требования, сварку проводят в камере, за-
полненной аргоном.
Материалы высоковакуумных систем
85
Неправильно
Правильно
О Паразитный объем
। Прерывистый
сварной шов
□ Место скопления
загрязнений
Рис. 2.13. Сварные соединения деталей вакуумных установок [46].
Конструирование вакуумных установок, в которых преду-
смотрено соединение деталей с помощью сварки, следует вы-
полнять с особой тщательностью. Важно избегать глухих от-
верстий и объемов, которые могут создавать мнимые течи
в вакуумной системе. Также не следует без необходимости соз-
давать полости, соединяющиеся с вакуумом, в которых могут
накапливаться загрязнения. На рис. 2.13 приведены несколько
типичных примеров правильно и неправильно выполненной
сварки для соединений различных типов. Вообще говоря, со
стороны вакуума всегда, если это возможно, следует сваривать
непрерывным швом, а любая дополнительная сварка, необхо-
димая для упрочнения соединения, должна проводиться преры-
вистым швом и с наружной стороны.
86
Глава 2
Электроннолучевая сварка основана на использовании энер-
гии сфокусированного потока высокоэнергетических элек-
тронов (>10 КэВ), под действием которых металл нагрева-
ется в вакууме до температуры плавления. Ограниченные
размеры вакуумной камеры, в которой проводится электронно-
лучевая сварка, в свою очередь лимитируют возможности это-
го способа сварки. Создаваемый в результате взаимодействия
пучка электронов с металлом интенсивный локальный нагрев
зоны сварки делает этот метод особенно эффективным для
сваривания металлов с высокой температурой плавления, и
в первую очередь металлов, легко окисляющихся при этих тем-
пературах. Например, этим способом можно осуществлять
сварку изделий из вольфрама. Следует, однако, отметить, что
электронно-лучевая сварка довольно дорога и не представляет
особого интереса с точки зрения изготовления корпусов ваку-
умных установок.
Аналогична электроннолучевой лазерная сварка. Этот спо-
соб, в котором для нагрева металла используется энергия ла-
зерного луча, имеет преимущество перед электроннолучевой
сваркой, поскольку не требует специального вакуумного обо-
рудования.
В последнее время в вакуумной технике приобрел популяр-
ность способ соединения металлов давлением как при ком-
натной (холодная сварка), так и при повышенных температу-
рах. Этот способ применим к более мягким металлам, таким,
как медь и серебро. Однако в некоторых случаях он может
быть применен и к более твердым металлам, если использовать
промежуточный мягкий металл между свариваемыми поверх-
ностями, например индий между поверхностями ковара в дис-
ковых соединениях. Свариваемые поверхности должны быть
тщательно очищены от пленки окислов; необходимое для свар-
ки давление превышает 10 кг-мм~2, хотя с ростом температу-
ры оно может быть уменьшено. Сварка этого типа особенно
эффективна при изготовлении металлических оболочек электро-
вакуумных приборов, в которых вывод ножек, прикрепление
окон и т. п. могут быть выполнены без нагрева деталей. Ввиду
необходимости прикладывать большие усилия при холодной
сварке ее не рекомендуется использовать для больших вакуум-
ных систем и особенно для неплоских поверхностей.
В некоторых устройствах, которые содержат электрические
или другие вводы, доступ к сопрягаемым поверхностям для
сварки осуществить невозможно; в этом случае используется
пайка. Однако в технике высокого вакуума мягкие припои,
а также обычная пайка на воздухе с помощью флюсов непри-
емлемы. Поэтому используют пайку в условиях контролируе-
мой атмосферы или под вакуумом без применения флюсов.
Материалы высоковакуумных систем 87
Получающиеся в этом случае соединения обладают удовлетво-
рительной герметичностью и прочностью и широко используют-
ся в технике высокого вакуума. Чтобы спаять детали, вначале
их помещают в специальную камеру, где приводят в тесный
контакт с помощью специальных зажимных приспособлений.
Припой в виде колец из проволоки, фольги, порошка или пас-
ты располагают вдоль шва; затем детали нагревают до темпе-
ратуры плавления припоя, которая должна быть существенно
ниже температуры плавления материала деталей. Нагрев осу-
ществляется либо токами высокой частоты, либо специальны-
ми нагревателями1^. В состав припоев входят, как правило, та-
кие металлы, как медь, серебро, золото, палладий и никель, в
соответствующих пропорциях. Обычно детали, предназначенные
для работы в условиях сверхвысокого вакуума, подвергаются
пайке в высоковакуумных печах, рассчитанных на температу-
ры до 1400°C. В случае нержавеющей стали используется при-
пой на основе никеля. Характерной особенностью таких при-
поев является то, что они сплавляются с нержавеющей сталью,
образуя новый сплав с более высокой температурой плавления,
что позволяет проводить последующую пайку с другими дета-
лями и эксплуатировать получаемые соединения при более вы-
соких температурах. Проникновение расплавленного припоя
в зону пайки происходит под действием капиллярных сил и за-
висит от зазора между деталями. Для получения плотного .шва
между деталями необходимо выдерживать требуемый зазор* 2),
величина которого зависит от геометрических размеров и кон-
структивных особенностей деталей, а также свойств соединяе-
мых металлов и используемого припоя. Однако существуют спе-
циальные припои с наполнителем, которые позволяют вести
пайку с большими зазорами — до 1,5 мм.
2.6.4. Керамические соединения
Соединение керамики с керамикой можно осуществить, ис-
пользуя технологию пайки стекла с помощью специально раз-
работанных стеклоцементов, как расстекловывающихся, так
и нерасстекловывающихся. Для керамики, имеющей в своем
составе стекловидную фазу, не возникает проблем со смачива-
нием соединяемых поверхностей расплавленным стеклоцемен-
том для получения вакуумно-плотного соединения. Однако для
чистой алюмооксидной керамики обеспечение хорошей смачи-
*> В некоторых случаях можно использовать и омический нагрев.—
Прим, перев.
2> Как правило, ширина зазора между деталями при температуре пайки
должна составлять 0—45 мкм. — Прим, перев.
88
Глава 2
ваемости весьма затруднительно. Даже если используется стек-
лоцемент расстекловывающегося типа, получающееся соедине-
ние приходится эксплуатировать при более низких температу-
рах, чем позволяет керамика, что до некоторой степени снижает
преимущества керамики перед стеклом.
Другим методом соединения является металлизация кера-
мики с последующей ее пайкой, как и в случае металлических
деталей. Такие соединения выдерживают нагрев до 1000°C и
выше.
Высокочистую алюмооксидную керамику металлизировать
довольно трудно, особенно если требуется высокотемператур-
ное соединение. Установлено [47], что вакуумно-плотное и
прочное высокотемпературное соединение может быть получена
при использовании керамического припоя на основе системы
оксидов Al2O3-CaO-MgO-SiO2, температура плавления которо-
го превышает 1200 °C.
Некоторые керамические материалы могут быть соединены
со стеклом путем прямого сплавления, однако при этом необхо-
димо, чтобы коэффициенты термического расширения керамики
и стекла были близкими. Выполнить это условие довольно
трудно ввиду того, что для керамических материалов не харак-
терно резкое увеличение коэффициента термического расшире-
ния в точке отжига, свойственное стеклу. Стекло и керамика
с низкими коэффициентами термического расширения наилуч-
шим образом подходят для соединения, особенно если керамика
имеет в своем составе значительное содержание стеклянной
фазы. При этом чаще всего используют технологию соединения
на основе стеклоцемента. В случае алюмооксидной керамики
такие соединения получить трудно. Керамика в высоковакуум-
ных системах применяется главным образом в качестве изоля-
торов для электрических сквозных вводов, и, следовательно,
наибольший интерес для таких устройств представляют способы
соединения керамики с металлом. Первые исследования, в ко-
торых были развиты основы этой технологии, были проведены
в электронной промышленности в 1940-х гг. в связи с разработ-
кой приборов микроволновой техники. Как и в случае стекла,
наилучшие соединения получаются для металлов и керамик, ко-
торые обладают схожими коэффициентами термического расши-
рения в широком температурном интервале. Однако, поскольку
керамика прочнее стекла, нет необходимости в точном совпаде-
нии этих коэффициентов. На рис. 2.10 представлены кривые
коэффициентов термического расширения для нескольких кера-
мических материалов, а также соединяемых с ними металлов.
На рис. 2.10 и 2.12 видно, что коэффициенты термического рас-
ширения алюмооксидной керамики и железоникелевых сплавов
значительно отличаются друг от друга. Однако прочность и тер-
Материалы высоковакуумных систем 89
мостойкость алюмооксидной керамики, с одной стороны, и плас-
тичность железоникелевого сплава, с другой, позволяют полу-
чать вакуумно-плотные и прочные соединения этих материалов.
Как правило, при соединении керамики с металлом керамику
сначала металлизируют, а затем спаивают с металлом при по-
мощи тех же материалов, что и в случае пайки металла с метал-
лом (см. разд. 2.6.3).
Ключевым условием создания вакуумно-плотного и прочного
соединения керамики с металлом является обеспечение хорошей
когезии между керамической поверхностью и слоем нанесенного
металла. Эта проблема тщательно изучалась, и в результате
было разработано несколько способов металлизации керамики,
среди которых основными являются твердофазный и способ с
использованием «активного» металла. По первому способу
суспензия тонко измельченного порошка металла (вольфрама,
молибдена, железа или никеля) в растворе нитроцеллюлозы
наносится кистью или как-либо иначе на керамику в виде по-
лосы— точно по месту спайки. Покрытая суспензией керамика
отжигается в атмосфере водорода при температуре несколько
ниже точки размягчения керамики, как правило, в интервале
температур 1300—1600 °C. Для того чтобы полученную метал-
лизированную керамику можно было паять, необходимо второе
покрытие, которое хорошо смачивалось бы расплавленным при-
поем. Для этого используют никель или медь, которые обычно
наносятся гальваническим способом. Прочность соединения ме-
таллической пленки с керамикой улучшается, если к порошку
металла добавить марганец. Обычно порошкообразная смесь
для алюмооксидной керамики состоит из молибдена и марганца
в массовом соотношении 4 : 1. Считается, что марганец в про-
цессе отжига окисляется и образует с SiO2 фазу, обладающую
низкой температурой плавления, которая затем прочно связы-
вается с молибденом. Таким образом, этот способ соединения
керамики с металлом может быть успешно реализован только
в том случае, если в керамике присутствует по меньшей мере
1,5% стекловидной фазы SiO2. В некоторых случаях в металло-
марганцевую смесь добавляют SiO2 в виде порошка для обеспе-
чения вакуумно-плотных и прочных соединений с чистой алю-
мооксидной керамикой (>98% чистоты).
Второй метод соединения керамики с металлом основан на
использовании легко окисляемых активных металлов, таких, как
цирконий, тантал и титан, которые при сплавлении с керами-
кой образуют прочную химическую связь. Рассматриваемые
металлы обладают очень высокой температурой плавления
(около 1700°C), поэтому для получения соединений с более
низкой рабочей температурой используются либо сплавы этих
металлов, либо их гидриды. Для получения такого соединения
90
Глава 2
на керамическую поверхность наносится суспензия гидрида ти-
тана или циркония, а затем керамика подвергается нагреву в
вакууме до температуры разложения гидрида (около 600°C).
В результате получается керамика, покрытая слоем металла,
которая затем может быть припаяна к металлической детали
обычным способом. В процессе пайки происходит реакция с
образованием химических связей при одновременном сплавлении
титана с металлической деталью. Реакция протекает в отсутст-
вие SiO2. Несмотря на то что этот способ освоен промышлен-
ностью, прочность получаемого соединения ниже, чем в случае
твердофазного. Для алюмооксидной керамики высокой чистоты
ни один из рассмотренных способов соединения не подходит.
Предложен [47] метод соединения, основанный на использова-
нии смеси оксидов (см. выше) с добавлением порошка оксида
молибдена (80 вес. % окиси молибдена, остальное — смесь
оксидов). Кроме рассмотренных способов металлизации кера-
мики, разработан ряд других [49]. Удовлетворительные резуль-
таты получены при металлизации керамики методом напыле-
ния [48].
Вне зависимости от того, какой процесс металлизации кера-
мики выбран, весьма важно, чтобы соединяемые детали были
тщательно обезгажены и очищены, а также не имели механиче-
ских дефектов, таких, как трещины или неровности. Использо-
вание в качестве припоя эвтектики1) существенно, особенно в
случае использования активных металлов, поскольку такие ме-
таллы, как, например, титан и никель, могут образовывать хруп-
кие интерметаллические соединения.
Кроме того, керамика может быть соединена с металлом
термокомпрессионным способом. Разработана конструкция
устройства, с помощью которого посеребренная муфта из ин-
конеля обжимается вокруг конического конца керамической
трубы, создавая вакуумно-плотное соединение [50]. С некоторым
успехом проводились эксперименты [51] по соединению керами-
ки с металлом методом прессования при повышенных темпера-
турах в условиях вакуума или в среде инертного газа. Очевид-
но, использование этого метода ограничено ввиду его пригодно-
сти только для соединения деталей встык или в дисковых
соединениях.
Наконец, керамика может соединяться с металлом посред-
ством стеклоцементов, особенно расстекловывающегося типа с
высокой температурой плавления.
11 В металлургии так называют сплав, обладающий минимальной в дан-
ной системе температурой плавления. Образование эвтектических сплавов
во время пайки, вообще говоря, нежелательно, поскольку сплав с пони-
женной температурой плавления может явиться причиной разрушения спая
во время его отжига. — Прим, перев.
Материалы высоковакуумных систем
91
2.6.5. Соединения других материалов
Иногда в вакуумных системах необходимы специальные ок-
на, которые изготавливают из различных материалов, например
слюды, сапфира, кварца, фторида лития, фторида магния, гер-
мания и др. Ввиду того что окна не должны подвергаться
деформациям, такие соединения допускается эксплуатировать
лишь при температурах, значительно более низких, чем темпе-
ратура размягчения материала окна. Поэтому основные спосо-
бы соединения таких материалов основаны на использовании
стеклоцементов или металлических припоев, но, в принципе,
пригодны и другие способы, например термокомпрессионное
соединение с использованием промежуточного слоя из мягкого
металла.
Ранее слюдяные окна соединялись с корпусом при помощи
хлорида серебра. Это вещество обладает необычными свойства-
ми, которые позволяют получать вакуумно-плотное соединение
в тех случаях, когда не могут быть использованы обычные спо-
собы. Хлорид серебра плавится при 457°C и в жидком состоя-
нии хорошо смачивает слюду и благородные металлы. Однако
он взаимодействует с простыми металлами по реакции замеще-
ния. Будучи охлажденным, хлорид серебра представляет собой
воскоподобный материал, который при малых нагрузках ведет
себя упруго, а при высоких становится пластичным. Таким об-
разом, хлорид серебра обладает способностью образовывать
термокомпенсированные соединения при различных коэффици-
ентах термического расширения соединяемых материалов. AgCl
химически недостаточно устойчив, хотя и нерастворим в воде
и большинстве кислот, за исключением NH4OH и ЫагБгОз. Он
легко подвергается механическим повреждениям и воздействию
УФ-излучения. Улучшенное соединение можно получить с по-
мощью стеклоцементов на основе легкоплавких стекол, особенно
таких, которые плавятся при температурах ниже начала про-
цесса кальцинирования слюды (около 650 °C для природной
слюды и 900°C для синтетической). Коэффициент термического
расширения слюды параллельно плоскости слойности составля-
ет около 90-Ю-7 К-1, и поэтому слюда хорошо соединяется с
легкоплавким стеклом.
Синтетическая слюда, ввиду ее более высокой температуры
кальцинирования, может быть сначала металлизирована, а за-
тем припаяна. Важно, чтобы соединяющий материал, будь то
хлорид серебра, стеклоцемент или металлический припой, пол-
ностью покрывал кромки окошка для предотвращения расщеп-
ления слюды во время эксплуатации.
Сапфир и кварц, имеющие высокие температуры плавления
и термостойкость, как и керамика, могут соединяться с метал-
92
Глава 2
лом посредством стеклоце-
мента или металлического
припоя. Для компенсации
различия коэффициентов
термического расширения
материала окна и металли-
ческой стенки последнюю
целесообразно изготовлять
тонкостенной. В качестве
примера на рис. 2.14 пока-
зано крепление сапфирово-
го окна к закраине из не-
ржавеющей стали. Как сап-
фир, так и кварц могут
быть непосредственно сое-
го окна.
1 — окно; 2 — стеклоцемент; 3 — ковар; 4—
сварной шов; 5 — корпус из нержавеющей
стали.
динены со стеклом с помощью обычных методов пайки стекла.
Сапфир, коэффициент температурного расширения которого со-
ставляет от 58 до 90-107 К-1, хорошо согласуется со щелочны-
ми стеклами, такими, как корнинг-7530, у которого а = 71-10-7
К"1. Кварц может быть соединен с тугоплавким стеклом по-
средством переходных спаев.
Для материалов с более низкой температурой плавления
обычно используется способ соединения с помощью стеклоце-
ментов. В настоящее время выпускается целый ряд стеклоцемен-
тов с различными коэффициентами термического расширения.
Например, таким способом можно припаивать окна из фторида
магния [52]. В работе [53] описано нагреваемое соединение окна
из фторида лития с медью и золотом, выполненное на фториде
свинца.
В тех случаях, когда трудно подобрать коэффициенты терми-
ческого расширения, применяется термокомпрессионное соеди-
нение с использованием промежуточного мягкого металла, на-
пример индия или свинца. Аналогично присоединяются к метал-
лическим стенкам германиевые окна. Низкие температуры плав-
ления промежуточных металлических материалов ограничивают
температуру отжига вакуумной системы. Однако с точки зрения
получения вакуума соединения на основе этих металлов намного
лучше эпоксидных. Для получения хороших соединений иногда
необходимо плакировать или другим способом покрывать соот-
ветствующим металлом кромку окна. Например, в случае гер-
мания напыление нихрома с последующим покрытием золотом
обеспечивает очень хорошее соединение с индием.
3
Насосы
3.1. Введение
В гл. 1 было показано, что предельное остаточное давление,
достижимое в вакуумной системе, зависит, с одной стороны,
от потока натекающего газа, а с другой —от быстроты откачки.
Поток натекающего газа может изменяться в очень широких
пределах (на несколько порядков величины) и может быть зна-
чительно уменьшен путем тщательного выбора материалов и
методов их обработки, тогда как быстрота откачки ограничена
производительностью насоса. Так, например, максимальная тео-
ретическая быстрота откачки определяется потоком молекул
газа во впускном отверстии насоса (разд. 1.4.2). Следовательно,
предельное давление не может быть неограниченно уменьшено
за счет увеличения размеров (объема камеры) насоса за его
впускным отверстием. Для того чтобы уменьшить остаточное
давление при неизменном потоке натекающего газа, необходимо
увеличить проводимость впускного отверстия и быстроту откач-
ки в той же пропорции.
Эффективная быстрота откачки меньше теоретической пре-
дельной и зависит от давления откачиваемого газа. На практи-
ке большинство насосов способно откачивать газ в ограничен-
ном диапазоне давлений, а вне его быстрота откачки падает до
нуля. Следовательно, при рассмотрении задачи откачивания
газа из системы весьма важно правильно выбрать подходящий
насос. При этом, поскольку не существует насосов, способных
откачивать во всем диапазоне давлений — от атмосферного до
сверхвысокого вакуума, — в действительности речь идет о вы-
боре оптимальной комбинации нескольких насосов. Требуемая
мощность (производительность) насоса определяется объемом
вакуумной системы и размером впускного отверстия.
Вплоть до 1950-х гг. только диффузионные насосы (работа-
ющие совместно с механическими ротационными насосами, со-
здающими форвакуум 1—10 Па) позволяли получать вакуум
лучше 10-5 Па. Поскольку в те времена практически не требо-
вались вакуумные системы с остаточным давлением ниже
10~4 Па, повышению эффективности откачивающих систем и
точности измерения вакуума уделялось мало внимания. Потреб-
ность в более высоком вакууме для исследования поверхностей
твердых тел, имитации условий космоса, а также для изучения
элементарных частиц и в других задачах привела в 1950—
94
Глава 3
1960-х гг. к ускорению исследований и развитию вакуумной
техники. В результате были не только усовершенствованы от-
качивающие системы типа диффузионный насос — ротационный
насос, предельные давления для которых были доведены до
сверхвысокого вакуума, но также был разработан ряд других
насосов и откачивающих устройств.
Тщательное изучение различных физических явлений позво-
лило разработать усложненные вакуумные насосы нового поко-
ления, которые могут эффективно откачивать крупные сис-
темы до сверхвысокого вакуума. К этим насосам относятся ион-
ные, сублимационные, адсорбционные и криогенные насосы.
В этих насосах используется явление поглощения газа рабочим
телом насоса по физическому или химическому механизму сорб-
ции. Разработка широкого спектра насосов на основе различных
принципов поглощения и откачивания газа связана не только
с необходимостью охвата всех диапазонов вакуума, начиная с
атмосферного давления и кончая сверхвысоким вакуумом, но и
в связи с необходимостью откачивания любых газов.
Одним из современных насосов, находящих все большее при-
менение, является турбомолекулярный насос, разработанный на
основе молекулярного насоса, который был сконструирован в
1913 г. В дальнейшем этот насос был усовершенствован и теперь
позволяет получать сверхвысокий вакуум вплоть до 1О8 Па при
высоких скоростях откачки.
Ниже в этой главе рассмотрены перечисленные выше типы
насосов, приведены их характеристики, а также обсуждены спо-
собы их применения в системах сверхвысокого вакуума.
3.2. Диффузионные насосы
Диффузионные насосы достаточно подробно описаны во мно-
гих пособиях и справочниках по вакуумной технике (см., напри-
мер, работу [2]). Насосы этого типа с точки зрения принципа
их действия за последнее время не претерпели существенных
усовершенствований. Однако прежде чем определить условия
достижения диффузионным насосом низких предельных давле-
ний, полезно рассмотреть в общих чертах принципы его дей-
ствия.
В основе работы насоса лежит явление диффузии газа в
струе пара, образующегося в результате кипения рабочей жид-
кости (масла или ртути). Пар проходит по паропроводу и
выходит в откачиваемое пространство через кольцевое тарель-
чатое сопло, которое разворачивает струю пара на 180° и на-
правляет ее вдоль внешней стороны паропровода (рис. 3.1).
Плотность пара в сопле намного выше плотности газа, откачи-
ваемого из вакуумной системы, поэтому молекулы газа диффун-
Насосы
95
Вход
ф Пары масла
О Откачиваемый газ
Рис. 3.1. Трехступенчатый диффузионный насос.
1 — сопло I ступени; 2 — сопло II ступени; 3 — сопло III ступени; 4 — рабочая жидкость-;
5 — нагреватель; 6 — эжектор.
дируют в струю пара и уносятся вместе с ним к стенке корпуса
насоса; пар конденсируется на охлаждаемой водой стенке, а газ,
который теперь имеет большую плотность по сравнению с газом
у впускного отверстия, перетекает к соплу следующей ступени,
где процесс повторяется. Пройдя все ступени диффузионного
насоса, газ поступает на вход ротационного форвакуумного на-
соса, с помощью которого и удаляется окончательно. Современ-
ные насосы обычно снабжены боковым соплом или эжектором'1'/
для увеличения давления на выхлопе насоса, что позволяет ис-
пользовать насос при более высоком давлении форвакуума
(рис. 3.1). Верхний предел рабочего давления насоса опреде-
ляется давлением паров рабочей жидкости в сопле. Что касает-
ся нижнего предела давления, то не существует принципиальных
причин, ограничивающих достижение сверхнизких давлений, по-
этому в настоящее время система диффузионных и ротационных
о Эжектор в диффузионном вакуумном насосе — сопло малого диамет-
ра, создающее сверхзвуковую турбулентную струю пара, захватывающую-
откачиваемый газ. — Прим, перев.
'96
Глава 3
насосов чаще других используется в системах сверхвысокого
вакуума. Предельное остаточное давление, создаваемое диффу-
зионным насосом, зависит от следующих факторов: 1) обратной
диффузии (против струи пара) откачанных молекул газа;
2) давления насыщенных паров рабочей жидкости или продук-
тов ее разложения; 3) выделения газа из конструкционных
элементов насоса; 4) растворения откачиваемого газа в рабо-
чем теле и последующего его выделения при нагревании.
Обратная диффузия приводит к уменьшению величины отно-
шения давлений на входе и на выходе насоса. Так же как и в
случае механических насосов, это отношение называется сте-
пенью сжатия. В случае диффузионного насоса степень сжатия
зависит от молекулярной массы откачиваемого газа; она мень-
ше для легких газов, таких, как гелий или водород, и значи-
тельно возрастает для тяжелых газов, например азота. Совре-
менные диффузионные насосы обеспечивают степень сжатия по
водороду 104 и азоту 1010 [3]. Такие высокие степени сжатия
позволяют достигать сверхвысокого вакуума даже при умерен-
ном форвакууме, но при этом в системе не должно быть зна-
чительного количества водорода и гелия. Таким образом, хотя
на величину степени сжатия диффузионного насоса, используе-
мого для создания сверхвысокого вакуума, и следует обращать
внимание, очевидно, что требования, предъявляемые к конст-
рукции насоса с этой точки зрения, достаточно нестрогие. Для
большинства современных диффузионных насосов характерна
высокая степень сжатия.
Более серьезную проблему создает давление насыщенных
паров рабочей жидкости. Хотя существуют такие рабочие жид-
кости, как силиконовое масло (силикон-705) или полифенило-
вый эфир (конвалекс-10), давление паров которых составляет
около 10-8 Па при комнатной температуре, рабочие жидкости
могут разлагаться на компоненты, либо обладающие высоким
давлением паров, либо не конденсирующиеся и вследствие
этого попадающие в вакуумную систему. Рассматривая эту про-
блему, следует различать два эффекта: первый представляет
собой обратный поток пара, т. е. перенос молекул пара в проти-
воположном от сопел направлении, сопровождающийся их
ускорением при прохождении через впускное отверстие насоса;
второй — обратный перенос рабочей жидкости, т. е. повторное
испарение рабочей жидкости, которая сконденсировалась вбли-
зи впускного отверстия насоса.
Обратный поток может существенно снижать эффективную
быстроту откачки, особенно в случае масляных диффузионных
насосов, для которых давление в вакуумной системе может зна?
чительно возрастать за счет насыщенных паров масла при тем-
пературе стенок насоса. Кроме того, этот эффект может при-
Насосы
97
Рис. 3.2. Уголковый (шевронный) от-
ражатель паров, охлаждаемый во-
дой.
водить к значительным поте-
рям рабочей жидкости в насо-
се. Обратный поток может
быть уменьшен на несколько
порядков величины использо-
ванием отражателя соответст-
вующей конструкции, располо-
женного во впускном отверс-
тии насоса, на котором рабо-
чая жидкость конденсируется
и возвращается в насос. Так,
путем установки медного дис-
ка над верхним соплом насоса
удалось уменьшить потери
масла в ~3000 раз [4]. По-
скольку обратный поток воз-
никает главным образом у
верхнего сопла, «холодный кол-
пак», укрепленный над соп-
лом, устанавливается на боль-
шинстве выпускаемых про-
мышленностью насосов.
Однако наиболее эффективен так называемый «шевронный
отражатель» (рис. 3.2), который состоит из набора узких
металлических пластинок, имеющих V-образный профиль. Эти
пластинки устанавливаются параллельно друг другу таким об-
разом, что полностью перекрывают впускное отверстие насоса
(см. рис. 3.2). Проходящие через впускное отверстие молекулы
должны удариться о поверхность отражателя по крайней мере
один раз, вне зависимости от первоначального направления их
движения. Чем больше перекрывается отражателем впускное
отверстие насоса, тем сильнее уменьшается обратный поток, но,
к сожалению, одновременно снижается и эффективная быстрота
откачки. Так, использование шевронного отражателя уменьшает
быстроту откачки на ~ 50% [5].
Отражатель сам по себе не предотвращает обратный перенос
рабочей жидкости, но, поскольку отражатель имеет более низ-
кую температуру, чем сопла, обратный перенос также будет
уменьшаться. Таким образом, для повышения эффективности
действия отражателя его необходимо охлаждать водой или
фреоном с помощью специального охлаждающего устройства.
Использование охлаждаемого шевронного отражателя и рабо-
чего масла с низким давлением паров удовлетворяет самым
жестким требованиям, предъявляемым к откачивающим устрой-
ствам сверхвысокого вакуума; так, в работе [6] было достигнуто
предельное остаточное давление 6,7•10-7 Па при использовании
7—255
98
Глава 3
Рнс. 3.3. Охлаждаемые ловушки [7].
а — металлическая; б — стеклянная.
масла силикон-705. Если в насосе используется масло с высоким
давлением паров или, более того, ртуть, то охлаждаемого от-
ражателя недостаточно и необходимо применять ловушку, ох-
лаждаемую жидким азотом. При температуре жидкого азота
давление паров любой рабочей жидкости значительно снижает-
ся, однако конструкция ловушки должна быть такова, чтобы
каждая молекула с высокой степенью вероятности сталкивалась
с охлаждаемой поверхностью. На рис. 3.3, а показана ловушка,
используемая в металлических установках и устанавливаемая
непосредственно в впускной горловине насоса; а на рис. 3.3,6 —
ловушка для стеклянных систем сверхвысокого вакуума [7],
характеризующаяся высокой проводимостью (1,5-10-2 м3-с-1)
и высокой эффективностью конденсации. Поскольку конденси-
руемый на ловушке пар теряется для насоса, необходимо ис-
пользование охлаждаемого отражателя для уменьшения обрат-
ного потока рабочей жидкости, поступающей в ловушку.
Поэтому в системах сверхвысокого вакуума следует исполь-
зовать охлаждаемый водой отражатель и охлаждаемую жидким
азотом ловушку. Следует, однако, учитывать, что эти устройства
уменьшают быстроту откачки, вероятно, не менее чем на 40%.
Кроме того, поверхность этих устройств является дополнитель-
ным источником газа, выделяющегося в систему.
Таким образом, мы подошли к третьему фактору, ограничи-
вающему предельно достижимое давление, а именно — выделе-
нию газа из деталей насоса. Любой газ, выделившийся в самом
насосе и особенно в зоне его впускного отверстия, ухудшает
рабочие характеристики насоса. Проблема газовыделения из
конструктивных элементов вакуумной установки была подробно
рассмотрена в предыдущей главе. Материалы, из которых из-
готовлен насос, должны быть газонепроницаемы, а также иметь
Насосы
99
низкую скорость газовыделения. Поскольку скорость газовыде-
ления значительно уменьшается в результате отжига, элементы
конструкции насоса, в первую очередь маслоотражатель и ло-
вушка, должны проектироваться с учетом необходимости их
отжига при температуре, по крайней мере, 250 °C.
Корпуса современных промышленных диффузионных насосов
изготовляются из нержавеющей стали, а сопла — из никелиро-
ванной меди или стали. Характеристики этих материалов вполне
удовлетворяют высоким требованиям, предъявляемым к мате-
риалам, используемым в технике высокого вакуума. Однако
подсоединение насоса к ловушке и к вакуумируемой системе
обычно осуществляется с помощью эластомерных кольцевых
уплотняющих прокладок. Даже если эти прокладки изготовля-
ются из прогреваемого эластомера, например витона-А, насос
редко рассчитывают на многократный прогрев. В настоящее
время выпускаются насосы усовершенствованной конструкции,
в которой вместо прокладки из эластомера используется нагре-
ваемое фланцевое соединение с металлической прокладкой.
Такое конструкторское решение позволяет прогревать верхнюю
половину насоса до ~ 250 °C, в результате чего скорость газо-
выделения снижается до приемлемого уровня. В конструкции,
разработанной фирмой Edwards High Vacuum под торговым
названием «Диффстэк» (рис. 3.4), в одном корпусе собран как
сам насос, так и маслоотражатель, охлаждаемый проточной во-
дой. Это позволило уменьшить число соединений и количество
металла, требующего обезгаживания. Поскольку маслоотража-
тель находится в уширенной части насоса, скорость откачки
практически не уменьшается. Соединение насоса с вакуум-
ной системой осуществляется посредством металлических про-
кладок.
Кроме рассмотренных факторов, ухудшающих работу диффу-
зионного насоса, существует еще один, устранение которого
представляет значительную проблему. Речь идет о газе, раство-
ряющемся в рабочей жидкости при конденсации и выделяющем-
ся при последующем нагреве. Для интенсификации выделения
газа из конденсата иногда используются охлаждаемые эжекто-
ры, однако не ясно, насколько такие устройства эффективны.
Можно предположить, что указанный процесс лимитирует уро-
вень разрежения, создаваемого диффузионным насосом, поэтому
любые дополнительные усовершенствования бесполезны. Газы,
как правило, лучше растворяются в масле, чем в ртути, так что
следует ожидать, что этот эффект будет минимальным в ртут-
ных диффузионных насосах. С другой стороны, предельные ос-
таточные давления, получаемые с помощью ртутных и масляных
насосов, имеют одинаковый порядок, если в ртутном насосе
используются ловушки, охлаждаемые жидким азотом (давление
Т
Вход
"О' Откачиваемый газ
Рис. 3.4. Маслинный диффузионный насос «Диффстэк» (публикуется с разре-
шения фирмы Edwards High Vacuum, США).
/ — вакуумный затвор; 2 —отражатель паров, охлаждаемый водой; 3 — сопла' 4 — нагое-
ватель. .
Насосы
ЮГ
насыщенных паров ртути при комнатной температуре составля-
ет 10-1 Па).
Выбор рабочей жидкости, используемой з насосе, представ-
ляет собой важную проблему, решение которой в значительной
степени зависит от условий эксплуатации. Поскольку ртуть об-
ладает высоким давлением паров при комнатной температуре,
легко подвергается загрязнению и, кроме того, представляет
собой опасность для здоровья, в настоящее время она исполь-
зуется довольно редко. Вместо ртути применяют различные
масла.
Вообще масла те являются однородными веществами и пред-
ставляют собой смесь многих компонентов. Даже наиболее
стабильные масла могут частично разлагаться или разделяться
на фракции при нагреве либо полимеризоваться под действием
электронной бомбардировки. Первые применявшиеся минераль-
ные масла, широко известные как апиезоновые, были склонны
к окислению, так что случайный напуск воздуха в насос мог
приводить к окислению масла с образованием смолоподобных
продуктов. Введение в практику в 1950-х гг. силиконовых масел
позволило преололеть эту проблему. Силиконовые масла обла-
дают термической стойкостью и высокой химической стабиль-
ностью. Фирма Dow Corning выпускает большой набор масел
для вакуумных насосов, рассчитанных на различные предельные
давления; масло типа силикон-705 обладает самым низким дав-
лением паров, составляющим около 10-7 Па. Главным недостат-
ком этих масел является образование на электродах изолирую-
щей пленки в результате полимеризации масла под действием
электронной бомбардировки. В последние годы разработано
значительное число различных синтетических масел на основе
сложных эфиров некоторых органических кислот (фталаны, эфи-
ры себациновой кислоты), рафинированных продуктов (нафте-
ны, нафталины), получаемых путем дистилляции тяжелых
фракций нефти, а также фтор- и хлорзамещенных углеводоро-
дов. Из них наиболее широко применяются полифеноловый
эфир и перфторированный полиэфир. Полифеииловый эфир
представляет собой смесь нескольких изомеров и выпускается
под различными марками. Наиболее известна марка Santovac5.
Это масло обладает давлением паров ниже 10-7 Па при 20°С
и при полимеризации под действием электронного пучка обра-
зует электропроводные пленки. Однако масло этого типа стоит
довольно дорого. Перфторированным полиэфирам свойственно
более высокое давление паров (~10-6 Па), но электронная
бомбардировка вообще не оказывает на них отрицательного
влияния. Оба эти масла термически и химически стабильны,
хотя перфторированный полиэфир начинает разлагаться при
температурах около 300°C. Фирма Edwards выпускает масло
102
Глава 3
Таблица 3.1. Характеристики масел для диффузионных насосов
Силиконы
Масло Апиезон С 702 | 705
Давление паров при Т= =20 °C, Па 4-Ю-7 6,5-10"5 2,6-10-8
Предельное давление (для насоса «Дифф- стэк»), Па 1,3-io-7 6,5-10~4 1,3-10-7
Действие высокоэнерге- тических частиц Электропроводный поли- мер Изоляционный полимер
Термическая стабиль- ность Плохая Хорошая
Способность к окисле- нию —»— Превосходная
Химическая стойкость —»— Очень хорошая
Стоимость Низкая Низкая
L9 на основе нафталина, по своим свойствам напоминающее
полифениловый эфир. Основные характеристики рассмотренных
масел приведены в табл. 3.1 [8].
При использовании в паре диффузионного и ротационного
насосов не всегда принимается во внимание возможность по-
падания масла из ротационного насоса в диффузионный, где
оно подвергается значительному нагреву. Эта проблема подроб-
но рассмотрена в работе [9]. Для ротационных насосов масло
подбирается исходя из условий обеспечения хорошей смазки и
соответствующего вакуума. Однако такие масла не подходят
для диффузионных насосов с точки зрения давления паров и
химической стабильности. Обычные клапаны с заслонкой, кото-
рая одновременно служит маслоотражателем, и охлаждаемые
водой ловушки, устанавливаемые между ротационным и диффу-
зионным насосами, совершенно непригодны для систем сверх-
высокого вакуума. Даже ловушки, охлаждаемые жидким азотом,
ввиду их низкой эффективности в условиях вязкого течения
(форвакуума) не предотвращают попадание масла из ротаци-
онного насоса в диффузионный. Наилучший эффект по улавли-
ванию масла достигается при использовании ловушек с керами-
ческим адсорбентом (цеолитом).
Цеолит активно поглощает газы, особенно углеводороды и
пары воды, благодаря своей высокопористой структуре (см.
разд. 3.4). Поскольку эффективность адсорбции увеличивается
с понижением температуры, были сконструированы ловушки
этого типа, охлаждаемые жидким азотом. Главные трудности,
возникающие при эксплуатации таких ловушек, заключаются
Насосы
103
Полифениловый эфир Перфторированный эфир Масло L9 фирмы Edwards
2,6 -10-8 2,7-10-6 7,8-10-8
<10~г 3,0-10-6 5,0-10-7
Электропроводный поли- мер Превосходная Очень хорошая Не полимеризуется, за исключением воздейст- вия ионов Н2 Разлагается до газа при температурах выше 300 °C Превосходная Электропроводный поли- мер Хорошая Очень хорошая
Невысокая Средняя —»— Высокая Хорошая Низкая
в насыщении поверхности поглотителя с течением времени, что
приводит к снижению эффективности поглощения и даже обле-
денению ловушки при откачке больших количеств паров воды.
Однако поглотитель легко регенерируется нагреванием при од-
новременном откачивании ротационным насосом; кроме того, ло-
вушку можно «шунтировать» через обходной трубопровод в те-
чение начального периода откачки. Авторы работы [10] счита-
ют, что использование активированной окиси алюминия в этом
отношении предпочтительнее по сравнению с цеолитом. В за-
ключение еще раз подчеркнем, что, обеспечивая достаточно
полное поглощение паров масла ротационного насоса и снаб-
жая диффузионный насос прогреваемыми до, по крайней мере,
250 qC маслоотражателем и ловушкой, можно получить с по-
мощью современных диффузионных насосов сверхвысокий
вакуум лучше 10~8 Па. Однако всегда следует помнить о воз-
можности попадания в вакуумную систему незначительных ко-
личеств масла, что в некоторых случаях недопустимо.
3.3. Турбомолекулярные насосы
Принцип действия турбо молекулярного насоса основан на
идеях, заложенных в молекулярном насосе, впервые предложен-
ном Геде [1] в 1913 г. В простейшем варианте (рис. 3.5, а) мо-
лекулярный насос состоит из металлического цилиндра (рото-
ра), вращающегося с большой скоростью внутри герметически
закрытого корпуса (статора). По своей конструкции этот насос
напоминает ротационный, но отличается от него тем, что в нем
104
Глава 3
нет физической границы между объемами низкого и высокого
вакуума. Для молекул газа, попадающих во впускное отверстие
насоса со скоростями теплового движения, довольно высока ве-
роятность столкновения с вращающейся поверхностью ротора,
в результате чего они остаются на ней некоторое время (равное
времени пребывания). После отрыва от поверхности молекулы
приобретают высокую скорость, направленную по касательной
к вращающемуся ротору. Таким образом, за счет импульсов,
полученных при таких столкновениях, молекулы будут двигать-
ся вслед за цилиндром в полости насоса. Для эффективной
работы насоса необходимо, чтобы приобретаемая молекулой
дополнительная скорость значительно превосходила скорость
ее теплового движения, а длина свободного пробега молекулы
была больше размеров впускного отверстия насоса, чтобы прак-
Насосы
105
тически полностью исключить межмолекулярные столкновения.
Геде показал, что в условиях свободно-молекулярного течения
отношение давлений на выходе и на входе насоса (степень
сжатия) определяется выражением
Рвых/Рвх=ехр (Л-ш), (3.1)
где w— угловая скорость вращения ротора, которая должна
быть порядка 104 об/мин, и А — константа, определяемая гео-
метрией рабочего зазора насоса и природой газа. Для того
чтобы константа А была большой, необходимо увеличивать
площадь части поверхности ротора, взаимодействующей с вхо-
дящим потоком газа, но зазор между ротором и статором при
этом должен быть малым. Кроме того, для обеспечения условий
свободно-молекулярного течения предварительный вакуум дол-
жен быть не хуже 100 Па. В одной из разработанных конст-
рукций (рис. 3.5, б) поверхность была увеличена за счет пазов
в роторе, в которые входят перегородки, находящиеся на стато-
ре (рис. 3.5, б). Диаметр ротора при этом составлял 5 см,
а зазор между ним и статором — 0,1 мм. Несколько таких от-
качивающих секций, включенных последовательно, создавали
общую степень сжатия по азоту 105. Быстрота откачки такого
насоса относительно низкая и составляет около 10-3 м3-с-1.
Были предложены различные конструкции насосов этого типа,
в частности насос Голвека [11], в котором использован гладкий
ротор, а статор снабжен винтовыми желобками правой и левой
нарезки. Ширина желобков постоянна, высота же уменьшается
от средней части ротора насоса (вход) к его торцам (выход).
При вращении статора молекулы откачиваемого газа перемеща-
ются вокруг и вдоль оси насоса. Аналогичная идея использова-
на в конструкции дискового насоса Зигбана [12], в котором
гладкий диск вращается вплотную к поверхности статора, снаб-
женного несколькими спиральными желобками, по которым от-
качивается газ. Однако вследствие требований высокой скорости
вращения и очень малых зазоров между вращающимися и непод-
вижными элементами насоса, а также относительно невысокой
быстроты откачки, такие конструкции не выпускались в про-
мышленных масштабах.
Ситуация изменилась в связи с идеей турбомолекулярного
насоса, впервые описанной Баккером в 1958 г. [13]. Этот насос
по своей конструкции напоминает многоступенчатый компрессор
или паровую турбину (рис. 3.6, а). Его статор и ротор снабже-
ны лопатками, установленными под определенными углами.
Этот насос удовлетворительно функционирует при миллиметро-
вых зазорах между лопатками статора и ротора, что позволяет
назначать нежесткие допуски на его изготовление и сборку.
Хотя молекулы газа движутся по окружности, в соответствии
106
Глава 3
Ротор Статор Ротор Статор
а
Рис. 3.6. Схемы работы турбомолекулярного насоса,
а — расположение лопаток; б — принцип действия насоса.
с направлением движения лопаток, откачка, в отличие от моле-
кулярного насоса, происходит вдоль оси. Принцип действия тур-
бомолекулярного насоса проиллюстрирован на рис. 3.6, б.
Рассматривая усредненный поток молекул газа, движущихся
в направлении вращающихся лопаток, можно видеть, что их
средние относительные скорости будут составлять с направле-
нием вращения довольно острый угол и они будут ударяться
о кромку лопатки, как показано на рисунке. В предположении
диффузного механизма рассеяния отраженных частиц молекулы,
отраженные в пределах угла 61 (со стороны 2), будут возвра-
щаться в область 1, тогда как все молекулы, отраженные в пре-
делах угла 0з, будут попадать в область 2. Молекулы, отразив-
шиеся в пределах угла 0г, могут оказаться как по ту, так и по
другую сторону лопаток. В аналогичных ситуациях оказыва-
ются и молекулы, сталкивающиеся с лопаткой со стороны 2
(углы 0'1, 0Z2, 0'3 соответственно). Вероятность того, что моле-
кулы перейдут с одной стороны лопатки ротора на другую,
зависит от соотношения углов, и, как видно из рисунка, вероят-
ность переноса молекул в область 2 намного выше вероятности
обратного процесса. Механизм переноса молекул был исследо-
ван с помощью метода Монте-Карло [14]. Оказалось, что зави-
сящая от скорости вращения лопатки и угла ее установки ве-
роятность переноса молекулы из области 1 в область 2 пример-
но в 10—40 раз больше, чем в обратном направлении.
Однако суммарный поток газа вдоль оси ротора зависит не
только от рассмотренных вероятностей, но также от перепада
давлений на лопатках. Конструкция, рассчитанная на макси-
мальную быстроту откачки, обычно характеризуется низкой
степенью сжатия, и наоборот. Таким образом, приходится идти
на компромисс между степенью сжатия и быстротой откачки.
г
Насосы
107
Рис. 3.7. Турбомолекулярный насос [13] фирмы Balzers High Vacuum Ltd.
/ — подшипники; 2 — двигатель; 3 — лабиринтное уплотнение; 4— вал ротора; 5 — фланец
для подсоединения к вакуумной системе; 6 —лопатки ротора; 7 — лопатки статора; 5 —
резервуар с маслом; 9 — подача масла в подшипники; 10— слив масла; // — выход (фор-
вакуум); 12— нагреватель; 13 — водяное охлаждение; 14 — уплотнительная крышка.
Поскольку молекула, отраженная лопаткой, приобретает танген-
циальную составляющую скорости в направлении движения
ротора, она будет ударяться о лопатку статора под углом отра-
жения. Но поскольку лопатки статора расположены под проти-
воположным углом по отношению к лопаткам ротора, поток
молекул газа будет ускоряться вдоль оси насоса. В реальных
конструкциях используются несколько пар ротор — статор; каж-
дая пара образует одну откачивающую ступень. В современных
насосах этого типа довольно часто несколько откачивающих
ступеней на входе конструируют из расчета достижения макси-
мальной быстроты откачки, тогда как остальные, расположен-
ные на выходе насоса, конструируют из расчета достижения
высоких степеней сжатия. Конструкция турбомолекулярного
насоса, описанного Беккером и выпускаемого фирмой Arthur
Pfeiffer GmbH, имеет две откачивающие секции, расположенные
симметрично относительно входа (рис. 3.7). Скорость вращения
ротора зависит от размеров насоса и обычно составляет около
10 000 об/мин. Такая высокая скорость вращения создает значи-
тельные нагрузки в подшипниках, которые в связи с этим сле-
дует эффективно смазывать потоком масла и одновременно
охлаждать водой. На турбомолекулярных насосах были получе-
ны почти такие же скорости откачки, как и у диффузионных на-
сосов таких же размеров. Насосы, изготовляемые фирмой
108
Глава 3
Pfeiffer, обеспечивают быстроту откачки в диапазоне 250—
15 000 м3-ч-1 при степени сжатия 109 по азоту и 103 по водо-
роду.
Поскольку для достижения свободномолекулярных условий
течения турбомолекулярные насосы откачиваются ротационны-
ми или сорбционными насосами, возможно достижение в ва-
куумной системе степени разрежения ниже 1(Ь8 Па. В системе
остаются в основном легкие газы, такие, как водород. Поскольку
максимальная степень сжатия соответствует тяжелым молеку-
лам, пары масла из подшипников не попадают в систему, так
что турбомолекулярные насосы позволяют получать вакуум,
в котором отсутствуют следы углеводородов и нет необходимо-
сти использовать отражатели и ловушки, охлаждаемые жидким
азотом. Однако необходимо отметить, что когда насос находит-
ся в нерабочем состоянии (не вращается), пары масла из под-
шипников могут попадать в вакуумную систему, поэтому
должны быть приняты соответствующие меры предосторож-
ности.
Последние конструкции турбомолекулярных насосов рассчи-
таны по теории Кругера и Шапиро [14]. В этих насосах усовер-
шенствованы лопатки, что позволило повысить их эффектив-
ность по сравнению с базовой конструкцией Беккера. Увеличение
скорости вращения ротора до 42 000 об/мин при помощи элек-
тродвигателей постоянного тока с электронным управлением
позволило Остерстрему и Шапиро [15] разработать конструкцию,
обладающую десятикратной быстротой откачки (при небольшом
уменьшении степени сжатия) и в два раза меньшим числом
откачивающих секций по сравнению с базовой моделью такого
же размера.
Миргелем [16] предложена альтернативная конструкция, в ко-
торой ротор вращается вокруг вертикальной оси, а поток газа
движется в одном направлении (в отличие от конструкции Бек-
кера, где входящий газ разделяется на два потока, рис. 3.7).
По сравнению с горизонтально расположенным ротором такой
насос, выпускаемый фирмой Leybold-Heraues, обладает более
компактной конструкцией (рис. 3.8). Одно из преимуществ это-
го насоса заключается в отсутствии неравномерности нагрузок
на подшипники, что могло бы привести к выдавливанию смазы-
вающей жидкости или ее паров из привода и последующему
попаданию их в вакуумную установку. Насос имеет следующие
характеристики: диаметр 20 см, высота 46 см, скорость враще-
ния статора 24000 об/мин, быстрота откачки 1332 м3-ч-1. Позже
этой же фирмой была выпущена новая модель насоса с под-
шипниками на магнитной подвеске с целью исключения любой
возможности загрязнения вакуума маслом. Подшипники этого
типа имеют очень сложную конструкцию и поэтому весьма до-
F
Рис. 3.8. Вертикальный турбомолекулярный насос фирмы Leybold-Heraeus
116].
рогие. Некоторые другие фирмы также применяют вертикальное
расположение ротора, особенно в небольших низкоскоростных
насосах. Однако эта конструкция в отсутствие верхнего под-
шипника не предохраняет ротор от ударов и вибраций. Фирма
Pfeiffer смогла разрешить эту проблему, использовав на вакуум-
ном конце оси магнитную подвеску на основе постоянного
магнита.
Хотя турбомолекулярный насос обеспечивает более высокую
скорость откачки по сравнению с молекулярным насосом, по-
следний способен достигать большей степени сжатия. Это сооб-
ражение было использовано фирмой CIT-Alcatel в комбиниро-
ванном варианте насоса. Конструкция этого насоса, в котором
соединены оба устройства, описана в работе [17] и схематически
представлена на рис. 3.9. На входе насоса расположен четырех-
ступенчатый турбомолекулярный насос диаметром 20 см. За ним
на той же самой оси размещен молекулярный насос цилиндри-
ческого типа. Диаметр барабана этой ступени составляет 14 см
при длине 8 см; корпус на внутренней поверхности имеет пять
ПО
Глава 3
Рис. 3.9. Сблокированные турбомоле-
куляриый и молекулярный насосы
[17].
1 — 1 ступень (турбомолекулярный насос);
2 — II ступень (молекулярный насос).
буют использования резервуара
спиральных канавок,/глубина
которых уменьшаете^ к выхо-
ду из насоса. Ротор вращается
со скоростью 24000 об/мин,
обеспечивая быстроту откачки
1620 м^ч-1 со степенью сжа-
тия по азоту 1011. Такая высо-
кая степень сжатия позволяет
осуществлять откачку до дав-
лений ниже Ю-6 Па с выхло-
пом откачанного газа непо-
средственно в атмосферу. Од-
нако для достижения условий
свободно-молекулярного тече-
ния на входе в насос необхо-
димо создать начальный фор-
вакуум 10 Па. Важной осо-
бенностью этого комбиниро-
ванного насоса является при-
менение газовых подшипников,
которые обладают высокой из-
носоустойчивостью и полно-
стью исключают любую воз-
можность загрязнения маслом.
Однако эти подшипники тре-
со сжатым воздухом для под-
держания давления в подшипниках в течение времени, необхо-
димого для полной остановки ротора при аварийном прекраще-
нии подачи электроэнергии. В последних конструкциях преду-
смотрена установка воздушного турбокомпрессора на оси
ротора. Такие турбомолекулярные насосы обеспечивают высо-
кую быстроту откачки, высокий вакуум (до 10-8 Па) и отсутст-
вие загрязняющих следов масла. Рабочая часть насоса обычно
может прогреваться до 100 °C или несколько выше; кроме того,
при эксплуатации такого насоса не требуется отражателей или
ловушек. Однако эти насосы все же представляют собой пре-
цизионные устройства, работающие при высоких скоростях
вращения ротора, поэтому они весьма дороги и требуют регу-
лярного и квалифицированного технического обслуживания.
Особенно это касается проблемы износа подшипников, которые
легко подвержены повреждениям от твердых частиц, способных
попасть в насос. Если форвакуум создается ротационным насо-
сом, то следует предусмотреть меры, предотвращающие попа-
дание паров масла, хотя эта проблема для турбомолекулярного
насоса не так важна, как в случае диффузионного, ввиду высо-
кой степени сжатия для тяжелых молекул.
Насосы
111
В последнее время турбомолекулярные насосы находят все
более широкое применение, особенно в электронных микроско-
пах, где требуется довольно высокая производительность при
полном отсутствии загрязнения маслом.
3.4. Адсорбционные насосы
Принцип действия адсорбционных насосов, как и всех ос-
тальных насосов поверхностного действия, рассмотренных в
последующих разделах, основан на процессах адсорбции и де-
сорбции (см. разд. 1.5.4). Указывалось, что на любой поверх-
ности в результате ее бомбардировки молекулами окружающего
газа протекают одновременно и непрерывно процессы адсорбции
и десорбции молекул газа. Выяснено, что в процессе адсорбции
возникают физические и химические связи между молекулами
газа и поверхностью. В условиях равновесия скорости адсорбции
(vaA) и десорбции (vAec) равны между собой, и, следовательно
число молекул газа, находящихся на поверхности, остается не-
изменным. Однако при нарушении условий равновесия, напри-
мер вследствие изменения температуры поверхности или давле-
ния, молекулы газа, в зависимости от направления изменения
равновесия, адсорбируются или десорбируются, и поверхность
становится либо источником газа, либо насосом.
Из уравнения (1.44) получаем скорость десорбции
vAec=-ВУа ехр (—£//?Тп), (3.2)
где В — константа, NA— число молекул газа, адсорбированных
поверхностью единичной площади, Тп — температура поверхно-
сти и Е — энергия связи (активации), определяемая силами
межмолекулярного взаимодействия. Скорость адсорбции, со-
гласно уравнению (1.45), равна
vaA = fp/l2nmkTr, (3.3)
где f — коэффициент прилипания, характеризующий ту часть
ударяющихся о поверхность молекул, которые удерживаются на
ней за счет возникновения сил Ван-дер-Ваальса или химических
связей, и Тг — температура газа. Таким образом, из уравнений
(3.2) и (3.3) можно определить общую скорость dNJdt измене-
ния количества молекул, адсорбированных поверхностью еди-
ничной площади:
dN\/dt=vajir-NWC^=fp/H2nmkTT — BNAexp(— E/RTJ. (3.4)
Для того чтобы поверхность могла служить насосом, необходи-
мо, чтобы dNA]dt>Q. Другими словами, использование ад-
сорбционного процесса для откачки газа основано на достиже-
нии оптимального соотношения между уад и удес. Для этого
112
Глава 3
нужно увеличивать Е и f и (или) уменьшать температуру по-
верхности Ти. Поскольку общая скорость отка/ки равна
A(dNldt~), где А — эффективная площадь поверхности, получаем
еще один параметр, определяющий скорость адсорбционной от-
качки. Однако следует иметь в виду, что в процессе адсорбции
число адсорбированных молёкул и, следовательно, скорость де-
сорбции возрастают, что приводит к уменьшению скорости от-
качки до тех пор, пока в конце концов при dN/dt^-Q не устано-
вится новое равновесие. Таким образом, адсорбционные насосы
обладают ограниченной адсорбционной емкостью; поглотив
определенное количество газов, насос достигает насыщения и
прекращает свою работу. Общее количество адсорбированного
газа зависит от величин коэффициента прилипания, энергии ак-
тивации, температуры поверхности и ее площади.
В основе работы большинства насосов, альтернативных
диффузионному, таких как ионные, сублимационные и криоген-
ные, обсуждаемых в последующих разделах, так или иначе
лежат адсорбционные процессы. Однако термин «адсорбцион-
ный насос» применяется только для таких насосов, в которых
газ адсорбируется по физическому механизму в порах материа-
ла, охлаждаемого до температуры жидкого азота, и которые
обычно используются для получения предварительного ваку-
ума,— от атмосферного давления до ~1Па.
Впервые применил адсорбционный насос в конце девятнад-
цатого века Дьюар. В качестве поглощающего материала тогда
использовался активированный древесный уголь (кокосовый
или березовый), однако поглощение газа этими адсорбентами
протекает по неконтролируемому механизму, приводя к проти-
воречивым результатам. С появлением диффузионного насоса
адсорбционные насосы были забыты, и только в 1950-х гг.
вновь нашли применение, поскольку появилась потребность в
насосах для создания свободного от примесей углеводородов
предварительного вакуума в новых ионных насосах. Усовер-
шенствование адсорбционных насосов для этих целей было
достигнуто благодаря использованию новых адсорбционных ма-
териалов— так называемых «молекулярных сит». Молекуляр-
ное сито представляет собой синтетически приготовленный
цеолит — натриевые и кальциевые алюмосиликаты, например
^гО-АЬОз-лЗЮг-хНгО. В кристаллах цеолита заключено
большое количество кристаллизационной воды, поэтому после
ее удаления при нагревании получается пористое вещество с
размерами пор, определяемыми способом приготовления цеоли-
та и составом исходных компонентов. Размер пор (обычно
0,4—1,0 нм) сравним с диаметром молекул газа (около 0,3 нм).
В табл. 3.2 приведены размеры пор некоторых цеолитов, выпус-
каемых фирмой Linde, а также для сравнения указан размер
Насосы
ИЗ
Таблица 3.2. Цеолиты, выпускаемые фирмой Linde
Марка Материал Диаметр каналов, нм
4А Алюмосиликат натрия 0,4
5А Алюмосиликат кальция 0,5
13Х Алюмосиликат натрия 1,0
— Активированный уголь 5,0
пор активированного древесного угля1). Из пористых кристаллов
цеолита (размером 0,1—1 мкм) изготовляют на основе глины
или другого подобного материала шарообразные или цилиндри-
ческие гранулы размером в несколько миллиметров. Благодаря
высокопористой структуре цеолит, как показывают измерения
по методу БЭТ, обладает большой эффективной площадью по-
верхности, составляющей ~600 м2 на 1 г цеолита. Имеющиеся
различия между выпускаемыми цеолитами с точки зрения их
использования в адсорбционных насосах незначительны, поэто-
му марку цеолита можно выбирать произвольно; некоторые
предпочитают цеолит 5А, тогда как другие—13Х. Основным
конструктивным элементом насоса является камера, внутри
которой помещен адсорбирующий материал. К откачиваемой
системе насос подсоединяется с помощью клапана, как показа-
но на рис. 3.10. Насос активируют прогревом приблизительно
до 200 °C при открытом выпускном и закрытом впускном кла-
панах. При нагреве цеолита из него удаляются пары воды,
составляющие основную часть газа, поглощенного цеолитом при
Рис. 3.10. Цеолитовый насос.
'> Синтетические цеолиты обычно обозначаются числом, определяющим-
максимальный диаметр молекул газа, способных проникать сквозь каналы,
а также буквой А или X в зависимости от структуры цеолита. — Прим,
перев.
8—255
114
Глава 3
комнатной температуре. После завершения прогрева выпускной
клапан закрывается, насос охлаждается до температуры жид-
кого азота (погружением в сосуд Дьюара с жидким азотом),
а затем клапан, соединяющий насос с системой, Открывается,
и давление в ней понижается приблизительно др 1 Па. Если
насос используется для создания предварительного разрежения
в ионном насосе, его можно отключать, как Только начинает
работу ионный насос. Поскольку количество поглощенного газа
может в несколько раз превосходить объем камеры насоса при
нормальных условиях, в конструкции насоса предусмотрен
предохранительный клапан, который служит для сбрасывания
избыточного давления при удалении охладителя после оконча-
ния откачки.
Особенности конструкции и области применения адсорбци-
онных насосов определяются: а) эффектом насыщения, б) из-
бирательной откачивающей способностью по отношению к раз-
личным газам и в) теплопроводностью гранул цеолита.
Важность первых двух факторов легко уяснить, рассматри-
вая процесс адсорбции (3.4). Полное число молекул газа, ко-
торые могут быть поглощены поверхностью единичной площади
Na,нас, определяется из уравнения (3.4) в условиях равновесия
(dN/dt=0). В этом случае тад=¥дес и
Na, нас=fp exp {E/RT^/B^nmkfr. (3.5)
Таким образом, полное число поглощенных молекул пропорцио-
нально давлению и экспоненциально уменьшается с повышени-
ем температуры поверхности при Е>0 (случай физической
адсорбции). Зависимость Nд,Нас от давления при постоянной
температуре представляет собой так называемую изотерму ад-
сорбции и является важной характеристикой используемого
адсорбента.
Величина энергии активации в случае физической адсорбции
практически не зависит от типа адсорбента, а определяется,
по существу, составом поглощаемого газа. Она равна теплоте
адсорбции и возрастает с повышением температуры кипения
газа. Например, гелий, точка кипения которого составляет
4,2 К, имеет теплоту адсорбции ~590 Дж-моль-1, водород —
соответственно 20,4 К и 6,3 кДж-моль-1, тогда как аргон, азот,
кислород и окись углерода, температуры кипения которых на-
ходятся в диапазоне 774-90 К, имеют теплоты адсорбции
124-17 кДж-моль-1.
Влияние энергии активации на изотерму адсорбции пред-
ставлено на рис. 3.11, где приведены зависимости количества
газа, адсорбируемого цеолитом типа 5А, от давления неона,
гелия и азота [19]. Эти данные были получены путем откачки
системы до 10-4 Па, измерения впускаемого количества газа
Насосы
115
Рис. 3 11. Изотермы адсорбции для
N2, Не, Ne на цеолите 5А при 78 К
[19].
и определения равновесного
давления.. Из приведенных
на рисунке графиков видно,
что при температуре жидко-
го N2 (78 К) азота поглоща-
ется намного больше, чем
неона или гелия, чего и сле-
довало ожидать, исходя из
энергий активации этих га-
зов. Наблюдаемый эффект
насыщения для азота (вы-
ход кривой для N2 на гори-
зонталь) объясняется обра-
зованием на поверхности од-
нородного мономолекуляр-
ного слоя поглощенного га-
за и, как следствие, умень-
шением адсорбции. Для 1 г
цеолита насыщение начи-
нается при поглощении ~ 10 Па-м3 газа. В этом количестве
газа содержится около 3-1021 молекул; если указанную
величину отнести к площади поверхности 1 г цеолита,
равной 600 м2, то получим, что молекулярная плотность моно-
слоя поглощенного газа составляет около 5-Ю4 молекула • см~2,
что хорошо согласуется с действительным значением этой ве-
личины. Из изотерм адсорбции можно оценить предельное раз-
режение, создаваемое грамм-молекулой цеолита в сосуде объ-
емом V при начальном давлении р. В качестве примера Тернер
и Файнлайб [19] рассмотрели откачку воздуха при начальном
атмосферном давлении с помощью цеолита типа 5А, охлаж-
денного до температуры жидкого азота. На рис. 3.12 представ-
лена зависимость предельного разрежения от величины VIW
(V — объем откачиваемой системы, W—масса цеолита), полу-
ченная из изотермы адсорбции. Из рисунка видно, что при
V/W7<10~4 м3-г-1 парциальные давления Ne, Не и N2 одного
порядка; при больших значениях V/W остаточное давление азо-
та возрастает на несколько порядков величины. В реальных
условиях адсорбция неона и гелия несколько ниже. Этот эффект
объясняется, вероятно, значительным поглощением азота, что,
в свою очередь, влияет на изотермы адсорбции остальных газов
(этот фактор не учитывался при построении зависимостей
рис. 3.12). Тем не менее, кривые хорошо согласуются с полу-
ченными экспериментальными данными. В табл. 3.3 представ-
лен состав остаточных газов после откачки воздуха адсорбци-
онным насосом, измеренный с использованием масс-спектромет-
рического анализа [19]. Таким образом, с помощью цеолитового
8
Рис. 3.12. Расчетные зависимости рав-
новесных давлений для Не, Ne и N2 от
V/W [19].
Цеолит 5А при 78К. V — откачиваемый объ-
ем; W — масса цеолита.------предельные
давления в воздухе.
адсорбционного накоса, по-
видимому, можнр снизить
давление от атмосферного
до 1 Па. Это ограничение в
основном связано с присут-
ствием неона в атмосфере.
Количество используемого
цеолита не имеет существен-
ного значения, если выпол-
няется условие V/IV'<10_4
м-с~‘. Однако имеются два
дополнительных соображе-
ния, которые необходимо
принимать во внимание при
конструировании насосов:
во-первых, весь цеолит
должен быть хорошо охлаж-
ден, и, во-вторых, насос
должен иметь достаточную
проводимость для потока
газа, чтобы обеспечить по-
глощение газа всем объемом цеолита. Теплопроводность цеоли-
та низка, так что в неудачной конструкции насоса гранулы цео-
лита, удаленные от охлаждаемой стенки корпуса насоса, могут
оставаться «теплыми» и, таким образом, становятся источника-
ми газа, лимитируя тем самым остаточное давление. Аналогич-
но остаточное давление ограничивается, если цеолит удален от
впускного отверстия насоса и откачиваемый газ не достигает
поверхности цеолита. Таким образом, конструкция насоса
должна обеспечивать максимальную площадь поверхности для
эффективного охлаждения адсорбента, причем эта поверхность
должна быть доступной для всей массы адсорбента. Насосы не-
больших размеров обычно выполняются в виде удлиненных
цилиндров, тогда как крупные насосы имеют кольцевую форму
или представляют собой несколько цилиндров, соединенных
между собой. Внутри насоса иногда устанавливается сеточный
стакан, удерживающий гранулированный цеолит у поверхности
стенок корпуса и создающий свободный доступ газа к цеолиту.
Некоторые типичные конструкции адсорбционных насосов пока-
заны на рис. 3.13.
Мы рассмотрели действие одиночного адсорбционного насо-
са для получения предварительного вакуума и пришли к выво-
ду, что при использовании цеолита хорошего качества можно
получить предельное давление порядка 1 Па, ограниченное
парциальным давлением неона в атмосфере. Однако если ад-
Насосы
117
Рис. 3.13. Типичные конструкции цеолитовых насосов.
сорбционный насос предвари-
тельно откачать, то может
быть достигнуто более низкое
давление.
Рассмотрим два адсорбци-
онных насоса, соединенных па-
раллельно (рис. 3.14). Оба на-
соса одновременно активиру-
ются нагреванием при откры-
тых выпускных клапанах У[ и
V3 и закрытых впускных У2 и
У4- После активации клапаны
Vt и Уз закрываются, а У2 и
V4 открываются и насос S] ох-
лаждается. После достижения
Рис. 3.14. Параллельное соединение
двух адсорбционных насосов.
некоторого остаточного давле-
ния клапан У2 закрывается и охлаждается насос S2, который
продолжает откачку системы. Эффект от двух насосов, работа-
ющих таким образом, можно оценить из соответствующих изо-
терм. Первый насос снижает давление азота на шесть порядков
(приблизительно до 10-1 Па); давление неона при этом умень-
шается только на порядок, т. е. до Па. Остаточный
газ после работы первого насоса будет состоять в основном из
неона, и второй насос сможет откачать неон до давления около
5-10-2 Па. При этом давление азота уменьшается до ~ 10-5 Па.
Хотя общее давление остаточного газа и не очень низкое, ис-
пользование двух насосов предпочтительнее по сравнению с од-
ним насосом двойного объема, поскольку значительно уменьша-
ются парциальные давления активных газов — азота, кислорода
118 Глава 3
Таблица 3.3. Характеристики остаточных газов после откачки воздуха
V/W, м3-г-‘ Время отка- чивания, мин Общее дав- ление, Па Парцн
N2 о2
3 10-* 24 2,7.10» 2,7-10» (100%) —
2- 10-» 10 2,0 1,5-10-1 (7,3%) 2,4-10-! (12%)
2-10-» 25 1,2 2,0-10-! (16,7%) 1,3-10-1 (11,1%)
2•10"« 10 1,3 1,3-10-! (10%) 6,7-10-» (5%)
и паров воды, а насосы могут поочередно регенерироваться,
обеспечивая, таким образом, непрерывную откачку системы.
Рассмотрим теперь возможность создания для адсорбционно-
го насоса форвакуума, например, ротационным насосом. В этом
случае парциальные давления азота и неона будут снижены в
одинаковой степени, и после охлаждения адсорбционного насоса
можно получить высокий или даже сверхвысокий вакуум. Од-
нако одним из главных преимуществ адсорбционных насосов
является получение вакуума без загрязняющих примесей, и если
вначале откачка производится ротационным или аналогичным
ему насосом, то можно предположить, что это преимущество
адсорбционного насоса будет утрачено. Тем не менее это не
совсем так [20]. Цеолиты очень хорошо поглощают пары масла,
так что адсорбционный насос может выполнять роль эффектив-
ной ловушки масла. Рид [20] сконструировал насос, в котором
объединены оба эти качества (рис. 3.15). Откачивая адсорбци-
онный насос с помощью диффузионного и ротационного до дав-
ления 10-7 Па, он получил разрежение 10-9 Па при охлаждении
насоса до 78 К.
В случае использования адсорбционного насоса для откачи-
вания систем высокого вакуума необходим хороший тепловой
контакт между охлаждаемой поверхностью и цеолитом. При
откачивании от атмосферного давления отвод тепла от гранул
цеолита, не находящихся в контакте с охлаждаемыми стенками,
сначала осуществляется, в основном, самим газом. По мере
снижения давления теплообмен ухудшается и температура
цеолита становится выше температуры стенок. Этот эффект
продемонстрирован на рис. 3.16, где представлены результаты
измерения температуры в центре цилиндрического сосуда диа-
метром 40 мм, заполненного гранулярным цеолитом типа 13Х,
в зависимости от времени охлаждения. Из рисунка видно, что
в случае предварительно откачанного сосуда температура цео-
Насосы
119
цеолитом типа 5А (7'Нач=293К, Гох — 77К) [19]
альиое давление, Па
Аг Ne Не Н2О Н. СО,
4,7-Ю-2 (2,3%) 4,0-10~2 (3,3%) 4-Ю-3 (1%) 1,2 (60%) 6,4-10-1 (53,4%) 9,1-Ю"1 (68%) 1.310-1 (6,7%) 8-Ю-2 (6,7%) 9,3-Ю"2 (7%) 2,0-10-1 (10%) 4-Ю-2 (3,3%) 1,3-Ю"1 (10%) 8-Ю"3 (0,4%) 1,3-Ю"2 (1,1%) З.З-Ю’3 (1%) 2.1-10-2 (1%) , 5,3-Ю"2 (4,4%) 2,7-10-3 (1%)
лита падает очень медленно и даже после охлаждения в течение
16 ч не опускается ниже 190 К. Промышленные форвакуумные
насосы обычно не годятся для откачивания до высокого или
сверхвысокого вакуума. Для этих целей требуется более совер-
шенная конструкция с улучшенной теплопроводностью. Извест-
но довольно много таких конструкций [20—22], в которых цеолит
тонким слоем (в несколько миллиметров) размещен по охлаж-
даемой поверхности и(или) использованы металлические пере-
городки для увеличения охлаждаемой поверхности. Цеолит у
стенок удерживается с помощью сеток или в некоторых случа-
ях приклеивается к корпусу.
Адсорбционные насосы для получения давления ниже 1 Па
используются главным образом для создания предварительного
разрежения в ионных насосах. Эти насосы, в случае достижения
предварительного разрежения 10-3 или 10-4 Па, могут эксплуа-
тироваться с более простыми и дешевыми источниками питания
(см. разд. 3.7). Кроме того, такие адсорбционные насосы могут
использоваться в качестве бустерных для откачивания газа, вы-
деляемого конструкционными элементами установки или други-
ми источниками в системах высокого и сверхвысокого вакуума.
Главным достоинством адсорбционного насоса в этом случае
являются его большая газовая емкость и отсутствие загрязне-
ний.
Следует также указать на проблему, усложняющую исполь-
зование адсорбционных насосов, которая связана со свойствами
цеолита. Регулярная эксплуатация насоса приводит к образо-
ванию цеолитовой пыли, предотвратить попадание которой в
систему весьма сложно. Попавшая в систему пыль может да-
вать нежелательные отложения, в частности загрязнять метал-
лические клапаны и тем самым нарушать их работу. Поэтому
для уменьшения этого эффекта в большинстве адсорбционных
насосов предусмотрена установка во входном отверстии сеточ-
Рис. 3.15. Адсорбционный насос для высоковакуумных систем [20].
/ — сеточный стакан; 2 — нагреватель; 3 — цеолит; 4 — крепление сеточного стакана- 5 —
реора, повышающие эффективность охлаждения цеолита; 6 — 7—область сооб.
циоиной откачки; 8 — вредный объем. ’ и
Рис. 3.16. Эффективность охлаждения цеолита в центре адсорбционного на-
соса, охлаждаемого жидким азотом.
MnS £ I™ Н отк„ачанный насос; А насос без предварительной откачки; О пред-
nofialne ° ?т паНИ?8 нас0£ С введением 100 Па-м3 газа после 5 мин охлаждения. 1 —
добанление 100 Па-м3 газа; 2 - охлаждение в течение 16 ч; 3 - хромель-алюмелевая тер-
мопара, ~
Насосы
121
3.17. Зависимость давления насыщения различных газов и паров от темпе-
ратуры.
кого или пористого фильтра. Однако в любом случае вакуумная
система должна быть сконструирована таким образом, чтобы
избежать установки металлических клапанов вблизи адсорбци-
онного иасоса. Кроме того, следует регулярно заменять исполь-
зованный цеолит на новый.
3.5. Криогенные насосы
В предыдущем разделе показано, что холодная поверхность
способна адсорбировать газ по физическому механизму до
установления условий равновесия. Адсорбированные молекулы
газа образуют на поверхности мономолекулярный слой, после
чего откачка практически прекращается (см. рис. 3.11). В усло-
виях равновесия при температуре газа, равной температуре
стенок, скорости адсорбции и десорбции одинаковы. Поэтому
предельное остаточное давление равно давлению насыщенных
паров газа. При повышении давления сверх давления насыщен-
ных паров происходит конденсация газа на поверхности с обра-
зованием полимолекулярного слоя (в виде жидкой или твердой
фазы). Давление насыщенных паров определяется температу-
рой, поэтому охлаждение стенок вакуумной камеры является
еще одним средством откачивания. Зависимости давления насы-
щенных паров и газов, обычно присутствующих в вакуумной
камере, от температуры представлены на рис. 3.17. При темпе-
ратуре кипения жидкого азота (77 К) сильнее всего снижается
давление паров воды (до значений, меньших 10-10 Па), а дав-
ление насыщенных паров N2, Ог, СО и т. п. остается приблизи-
тельно равным атмосферному. При снижении температуры до
20 К (точка кипения жидкого водорода) давления насыщенных
122
Глава 3
паров указанных газов становятся ниже 10~6 Па. Только Ne,
Н2 и Не еще сохраняют довольно высокие давления насыщен-
ных паров. При температуре кипения жидкого гелия (4 К)
давление неона становится ниже 10-10 Па, а водорода — поряд-
ка 10-5 Па. Таким образом, охлаждая вакуумную систему до
температуры жидкого гелия, можно создавать сверхвысокое
разрежение практически по всем газам, входящим в состав
атмосферного воздуха, кроме гелия и водорода. При более низ-
ких температурах, например 2,2 К, лишь давление паров гелия
будет выше 10-8 Па. Получение вакуума путем конденсации
газов называется криоконденсацией или криооткачкой.
Охлаждение всей вакуумной системы до температур жидкого
гелия затруднительно, поэтому криооткачку осуществляют либо
путем охлаждения некоторого участка поверхности камеры, ли-
бо с помощью специального крионасоса, подсоединяемого к
камере. Скорость откачки и предельное остаточное давление
такого насоса могут быть найдены из уравнения (3.4). Однако
поскольку при равновесии уад=Удес, скорость десорбции удес
можно заменить на уад, Tn=fnnpHac/^2nmkTa, где /п.п — коэффи-
циент прилипания для газа при температуре поверхности Та
и рнас — давление насыщенных паров при этой же температуре.
Затем из уравнения (3.4) можно получить скорость адсорбции
газа (скорость конденсации) холодной поверхностью единичной
площади:
dNA/dt-va:Tr-va:Ta= (/г.пр7У1/2 — fa.upHaGTa^), (3.6)
где fr.n—коэффициент прилипания газа к поверхности при со-
ответствующих температурах Тг и Та.
Предельное давление достигается при dNA/dt^>-0, т. е.
РпР=Рнас4^(^Г3- (3-7)
Таким образом, поскольку только некоторая часть поверхно-
сти вакуумной камеры находится при температуре Та, предель-
ное давление будет несколько выше давления насыщенного па-
ра, соответствующего температуре поверхности Тп. Заменяя в
(3.6) рнас на рпр, получим
dN b/dt—fr.n(p — pnp)/^2nmkTr. (3.8)
Коэффициент прилипания fr.n для молекул, ударяющихся об
очень холодную поверхность, может достигать больших значе-
ний— от 0,8 до I1).
о Величина fr.n всегда меньше 1. — Прим, перев.
Насосы
123
Следовательно, для давлений, превышающих предельное бо-
лее чем на порядок, эффективность откачивающего действия
криогенной поверхности приближается к предельному значению,
определяемому числом молекул, ударяющихся о поверхность
в единицу времени [см. уравнение (3.3)]. Такая скорость от-
качки значительно больше, чем в случае диффузионного или
турбомолекулярного насоса; кроме того, в отличие от адсорб-
ционного насоса, криоповерхность не подвержена насыщению
при высоких газовых нагрузках.
Следует отметить, однако, что в случае образования на
криоповерхности сконденсированного слоя слишком большой
толщины он может расслаиваться; кроме того, может возникать
градиент температуры по толщине слоя, что в свою очередь
может снизить эффективность откачки. Поэтому, ввиду конеч-
ной криоадсорбционной емкости, крионасосы используются
совместно с насосами других типов, позволяющими создавать
форвакуум 10 Па или ниже. Тем не менее крионасосы имеют
неоспоримые достоинства, такие, как высокая скорость откачки,
отсутствие каких-либо загрязняющих примесей, высокая криоад-
сорбционная емкость, способность создавать разрежения ниже
10-8 Па (при условии удаления гелия), а также легкость реге-
нерации путем повышения температуры и откачивания адсорби-
рованного газа форвакуумным насосом.
Крионасосы можно разделить на две группы: большие крио-
насосы, используемые в крупных вакуумных системах, например
для моделирования условий космического пространства или для
получения сверхвысокого вакуума в камерах ускорителей заря-
женных частиц, и малые крионасосы, используемые в небольших
системах (объемом ~-1 м3), для которых не допускаются какие-
либо загрязняющие примеси1). В больших вакуумных системах
обычно используются криопанели, охлаждаемые жидким гели-
ем. Насосы этого типа обычно конструируются специально для
конкретной вакуумной установки; для достижения максималь-
ной скорости откачки в этих насосах стараются получить при
заданных размерах наибольшую площадь поверхности. Ряд
насосов такого типа описан в литературе [23—25]. Конструктив-
ные схемы этих насосов построены по общему принципу. По-
скольку скорость откачки определяется эффективной площадью
криоповерхности или входного отверстия насоса, безразлично
придавать поверхности пористую или шероховатую структуру.
Поэтому криопанель обычно имеет гладкую плоскую поверх-
о Кроме того, крионасосы подразделяют по способу охлаждения крио-
паиели (наливные, испарительные, с автономными очистителями, с газовы-
ми холодильными машинами), по конструктивной схеме (фланцевые, встро-
енные) и по температурному уровню криопанели. — Прим, перев.
124
Глава 3
ность. Вокруг криопанели,
как правило, помещают ох-
лаждаемый жидким азотом
теплозащитный экран, про-
ницаемый для газа, но отра-
жающий тепловое излуче-
ние. Использование тепло-
защитного экрана снижает
тепловую нагрузку на крио-
панель и тем самым умень-
шает расход жидкого гелия.
Кроме того, экран связыва-
ет легко конденсирующиеся
газы и пары, такие, как СО2
и Н2О. В работах [24, 26]
описаны типичные конструк-
ции фланцевых наливных
крионасосов. На рис. 3.18
представлена схема такого
насоса. Он состоит из ре-
зервуара с жидким гелием,
помещенного внутри друго-
го резервуара с жидким азо-
том, к внутренним стенкам
которого прикреплен шев-
Рис. 3.18. Фланцевый наливной криона-
сос [24].
1 — соединительный фланец; 2 — шевронный
отражатель; 3 — криоповерхность.
ровный отражатель. Криоповерхность насоса для уменьшения
воздействия теплового излучения посеребрена. Насосы этой кон-
струкции выпускаются двух типоразмеров: диаметром 800 и
320 мм, емкостью гелиевого резервуара 75 и 10 л соответственно.
При использовании одинарного шевронного отражателя для
большего насоса быстрота откачки по водороду составляла
30 м3-с-1 и 4,5 м3-с-1 для меньшего. Скорость откачки других
газов была ниже. Такие насосы обеспечивают предельное оста-
точное давление 10-11 Па.
Одним из важных параметров наливных крионасосов являет-
ся расход жидкого гелия. Рассмотренные выше насосы за время
их охлаждения (заполнения гелием) расходуют 5—10 л (боль-
шой) и 1—2 л (малый) жидкого гелия. На установившемся
режиме работы насосов расход гелия в сутки составляет 1 и
0,25 л соответственно. В усовершенствованных современных
конструкциях этот параметр уменьшен в 5 раз.
Обычно встроенные крионасосы конструируются таким обра-
зом, чтобы криоповерхность занимала как можно большую
часть поверхности стенок камеры. Охлаждение конструкции до
температур жидкого азота позволяет получать сверхвысокий
вакуум без предварительного прогрева и тренировки установки.
Насосы
1251
В некоторых крионасосах предусмотрено охлаждение с по-
мощью специальных холодильных машин — ожижителей с цир-
куляцией гелия по замкнутому контуру [27, 28]. Хотя отража-
тель шевронного типа обеспечивает наиболее эффективную
теплозащиту, его использование заметно снижает скорость
криооткачки. Поэтому были разработаны крионасосы открытой
конструкции, которая обеспечивает более высокие скорости
откачки, но при повышенном расходе жидкого гелия.
В качестве примера рассмотрим устройство крионасоса,,
сконструированного для откачивания инжекторной камеры тер-
моядерного реактора JET Калхэмской лаборатории1* [29]. Крио-
насос имеет модульную конструкцию. Каждый модуль длиной
6 м и шириной 0,35 м состоит из четырех криопанелей с ох-
лаждаемыми жидким азотом теплозащитными экранами. Уст-
ройство одного такого модуля показано на рис. 3.19. Десять мо-
дулей соединяются между собой боковыми сторонами, образуя
криоблок, два таких криоблока используются в каждой инжек-
торной камере (рис. 3.19, б). Быстрота откачки (по водороду)
одного блока составляет около 5-Ю3 м3-с,_1, при этом на ох-
лаждение гелиевых панелей требуется мощность —40 Вт, а на
охлаждение теплозащитных экранов — 10 кВт.
Высокая стоимость крионасоса, а также расходуемых крио-
генных жидкостей делает их использование нецелесообразным
для вакуумных систем меньших размеров. Однако благодаря
разработке в последние 20 лет небольших гелиевых холодиль-
ных машин (криогенераторов) с полезной мощностью (холодо-
производительностью) в несколько ватт при охлаждении до
20 К, работающих по замкнутому циклу, стало возможным бо-
лее широкое использование криооткачки. В первом устройстве
этого типа [30] был применен двухконтурный криогенератор, ра-
ботающий по циклу Стирлинга. В первичном контуре, исполь-
зуемом для охлаждения теплозащитного экрана, достигалась
температура 50—80 К. Вторичный контур, соединенный с крио-
панелью, охлаждается до 20 К- Использованный авторами крио-
генератор представлял собой довольно примитивную конструк-
цию, которая в процессе работы создавала значительные шум
и вибрацию. Впоследствии был достигнут значительный про-
гресс в повышении эффективности и миниатюризации криогене-
раторов; в частности, был разработан компактный и бесшумный
криогенератор по циклу Стирлинга с хорошими эксплуатацион-
ными характеристиками. Наиболее существенный вклад в раз-
’> JET (Joint European Torus)—установка по изучению управляемой
термоядерной реакции, созданная совместно странами Европейского эконо-
мического сообщества. Прототипом этой установки является «Токамак»,
концепция которого разработана и предложена советскими учеными в
1956 г. — Прим, перев.
Рис. 3.19. Крионасос, используемый в термоядерном реакторе JET (публи-
куется с разрешения JET).
а — устройство насоса; б —общий вид насоса, / — поверхность, охлаждаемая жидким
азотом; 2 — трубопроводы жидкого гелня; 3 — трубопровод газообразного гелия.
Насосы
127
современных не-
криогенераторов
Компрессор
Рис. 3.20. Схема одностадийного крио-
генератора Гиффорда — Макмагона.
/ — резервуар низкого давления; 2 — резервуар
высокого давления; 3 — вытеснитель; 4 — реге-
нератор.
работку
больших
был сделан Гиффордом и
Макмагоном [31].
Принцип действия криоге-
нератора Гиффорда — Мак-
магона иллюстрирует рис.
3.20. Криогенератор состоит
из трех основных частей:
компрессора, регенератора
(теплообменника) и рабоче-
го цилиндра с поршнем и
вытеснителем. В начале цик-
ла сжатый газ (рабочее те-
ло) поступает в цилиндр че-
рез клапан 1А;при этом вы-
теснитель находится в ниж-
нем положении, а клапан К2
закрыт. Затем закрывается
. клапан Vi и поршень под-
нимается, заставляя сжатый
газ проходить через регене-
ратор, где он сначала ох-
лаждается, а затем поступа-
ет в нижнюю часть цилинд-
ра. Клапан К2 открывается,
позволяя газу расширяться,
тельно охлаждается. Затем поршень опускается, расширивший-
ся газ сжимается компрессором, клапан К2 закрывается и весь
цикл повторяется. В криогенераторах промышленного производ-
ства регенератор обычно совмещен с вытеснителем, а поршень
в свою очередь приводится в действие рабочим телом. Кроме
того, вторичный контур подсоединяется к той же самой охлаж-
даемой головке, что позволяет получать более низкие темпера-
туры и использовать первичный контур в качестве теплового
экрана.
Главным различием криогенераторов Гиффорда — Макмаго-
на и Стирлинга является то, что в первом компрессор отделен
от охлаждаемой головки, тогда как в криогенераторе Стирлин-
га сжатие газа достигается движением рабочего поршня в про-
тивофазе с вытеснительным1). Хотя эффективность криогенера-
тора Стирлинга может быть более высокой, разделение комп-
который при этом дополни-
D Более подробно принцип действия устройств, основанных на цикле
Стирлинга, см., например, в кн.: Г. Ридер, Ч. Хупер. Двигатели Стирлин-
га.— М.: Мир, 1986. — Прим., перев.
128
Глава 3
Рис. 3.21. Типичный малый криона-
сос.
1 •— трубопроводы гелия; 2 — фланец для
подсоединения форвакуумного насоса; 3 —
корпус; 4 — теплозащитный экран; 5 — чув-
ствительный элемент водородного термо-
метра; 6 — теплозащитный экран типа «жа-
люзи»; вторичный контур охлаждения;
8 — криопанель; 9 — поверхность криопане-
ли, покрытая активированным углем; 10 —
первичный контур охлаждения; 11— водо-
родный термометр; 12— привод.
рессора и охлаждаемой голов-
ки позволяет выполнять их бо-
лее компактными, а также от-
делить главный источник виб-
раций от вакуумной системы.
Конструкция типичного крио-
насоса [32] показана на рис.
3.21. Тепловой экран охлажда-
ется первичным контуром до
~77 К, а криопанель — вто-
ричным до ~20К (температу-
ра, естественно, зависит от
тепловой нагрузки на криопа-
нель). Из рис. 3.17 видно, что
такие газы, как неон, водород
и гелий,при температуре 20 К
откачиваются плохо, поэтому
для повышения эффективности
их откачки на обратную сторо-
ну криопанели обычно нано-
сят слой пористого адсорбен-
та, например активированного
древесного угля.
В заключение следует под-
черкнуть, что метод криоот-
качки обладает значительными
преимуществами по сравнению
с другими методами получения
сверхвысокого вакуума. Этот
метод обеспечивает отсутствие
каких-либо загрязнений, низ-
кое предельное давление и вы-
сокую скорость откачки. Ис-
пользование специально сконструированных крионасосов в
больших вакуумных системах, которые сами по себе достаточно
дороги, вполне оправданно. Такие насосы работают на гелии
и обычно снабжены усовершенствованными системами сбора и
регенерации газа. В последнее время разработаны компактные
криогенераторы регенерационного типа, которые позволили
распространить криооткачку на небольшие вакуумные системы
и освоить промышленное производство крионасосов, удобных в
установке и эксплуатации.
Насосы
129
3.6. Сублимационные и геттерные насосы
В предыдущих двух разделах были обсуждены насосы, прин-
цип действия которых основан на физической адсорбции газов.
Здесь мы рассмотрим насосы, в которых используется явление
химической сорбции (хемосорбции) газа.
Хемосорбция характеризуется образованием прочной хими-
ческой связи между поглощенной молекулой и поверхностью в
результате химической или псевдохимической реакции. При
этом величина энергии связи Е [см. уравнение (3.2)] существен-
но больше, чем в случае физической адсорбции. Так, например,
значение Е для кислорода, хемосорбированного на поверхности
титана, составляет 103 кДж-моль-1, тогда как при физической
адсорбции кислорода на металлических поверхностях эта вели-
чина составляет лишь 12—17 кДж-моль-1. Поэтому скорость
десорбции хемосорбированных газов низка даже при комнатной
температуре. Некоторые процессы хемосорбции газа протекают
только при комнатной или повышенной температурах, и, следо-
вательно, при низкой температуре поверхности реакция замед-
ляется или прекращается, вследствие чего эффективность свя-
зывания газа поверхностью уменьшается.
Из уравнения (3.4) следует, что в случае хемосорбции усло-
вие уад>Удес может быть достигнуто и при комнатной темпера-
туре, если протекает реакция между молекулами газа и
поверхностью. Отметим, что химическая связь обычно возникает
между первыми слоями газа и поверхностью. Таким образом,
поверхность, на которой происходит химическая сорбция газа,
является аналогом цеолитового насоса. Для того чтобы полу-
чить высокую степень разрежения за счет химического связы-
вания газа поверхностью, необходимо использовать либо
активную поверхность достаточно большой площади, либо не-
прерывно ее регенерировать. Поскольку поглощаемые молекулы
образуют с активной поверхностью довольно прочные связи,
невозможно регенерировать поверхность простым повышением
температуры.
Молекулы газа при повышении температуры частично будут
диффундировать в глубь поглотителя, образуя химические связи
с атомами кристаллической решетки. Однако в любом случае
сорбционная емкость поглотителя конечна, и поэтому сублима-
ционные насосы, принцип действия которых основан на явлении
хемосорбции, применяются только в условиях предварительного
разрежения не хуже 1 Па. Насосы этого типа используются
главным образом в качестве вспомогательных бустерных насо-
сов, обеспечивающих высокую скорость откачки в течение ог-
раниченного периода времени.
Насосы, принцип действия которых основан на химическом
9—255
130 Глава 3
связывании газов, часто называют геттерными насосами. Про-
цессы, протекающие в этих насосах, подвергались подробному
изучению после того, как для увеличения срока работы нитей;
накала в электронных лампах впервые был применен красный
фосфор.
В настоящее время в электровакуумных приборах широка-
используются геттеры для создания высокого вакуума (после-
их отпайки от насоса) и для поддержания вакуума в процессе-
эксплуатации1’. Практически любые металлы, которые легко
взаимодействуют с активными газами, такими, как кислород,,
азот, водород и диоксид углерода, могут быть использованы в;
качестве геттеров. В процессе исследовательских работ и»
эксплуатации были выбраны наиболее эффективные геттеры,,
которые подразделяют на испаряющиеся и неиспаряющиеся..
К испаряющимся относятся такие геттеры, которые в результа-
те их нагревания и распыления в отпаянном электровакуумном1
приборе образуют пленку металла на относительно более холод-
ных стенках. Неиспаряющиеся геттеры функционируют только-
после их нагревания до достаточно высокой температуры (обыч-
но до нескольких сотен градусов). Аналогично, существует два»
типа хемосорбционных насосов: так называемые сублимацион-
ные, в которых распыление геттера на стенки насоса происходит-
непрерывно или через определенные промежутки времени, и не-
давно разработанные насосы, в которых используются неиспа-
ряемые геттеры.
Выбор металлов для геттеров в насосах зависит от многих,
факторов, среди которых одним из самых важных, как уже-
отмечалось, является их химическая активность. Металлы, наи-
более широко применяемые в качестве геттеров, приведены в
табл. 3.4, где также указаны их сорбционные емкости. Следует,,
однако, отметить, что значения сорбционной емкости представ-
лены лишь для демонстрации возможностей геттеров, поскольку
эти данные весьма противоречивы и существенно зависят от
условий эксперимента: способа нанесения пленки, температуры;
испарения, температуры насоса во время откачки и даже от
способа измерения.
В электровакуумных приборах в качестве испаряемого гет-
тера наиболее часто применяют барий. Этот металл представ-
ляет собой один из самых активных щелочноземельных метал-
лов, свойства которого тщательно изучались ввиду его широкого-
использования в качестве «очистителя» газов. Среди неиспа-
ряемых геттеров в настоящее время наиболее употребительными
являются алюминий-циркониевые сплавы. Использование бария
’> В некоторых случаях геттеры используются и в газонаполненных при-
борах, где их роль сводится к очистке наполняющего газа от посторонних
газообразных примесей. — Прим, перев.
132
Глава 3
Рис. 3.22. Титановый сублимационный
насос.
1 — титановый испаритель; 2— корпус, ох-
лаждаемый водой.
в качестве геттера обусловлено
не только его высокой химиче-
ской активностью, но и легко-
стью испарения из устойчивых
сплавов или из металлических
капсул1’.
Нагрев и испарение гетте-
ров в электровакуумных при-
борах наиболее удобно осу-
ществлять с помощью токов
высокой частоты, причем луч-
ше всего этот метод применим
к барию. Хотя разработаны
конструкции насосов с барие-
выми поглотителями в виде
нагреваемых лодочек с бари-
ем [33], их использование для
длительной откачки в непре-
рывном и прерывистом режи-
мах работы затруднительно.
Поэтому такие насосы про-
мышленностью не выпускают-
ся. Материалами для геттеров
в сублимационных насосах
промышленного производства
служат тугоплавкие металлы,
такие, как молибден, тантал, цирконий и титан, поскольку изго-
товленные из них нагреваемые нити или ленты могут непрерыв-
но и в течение длительного времени (до тех пор, пока не перего-
рят) испарять со своей поверхности металл. Среди приведенных
металлов наилучшим для использования в таких сублимацион-
ных насосах является титан.
Конструкция титанового сублимационного насоса довольно
проста. Насос обычно имеет цилиндрический корпус, выполнен-
ный из нержавеющей стали, с фланцами на обоих концах. Од-
ним из них насос подсоединяется к вакуумной системе, а на
второй фланец устанавливается заглушка с электрическими
вводами и опорными стойками, несущими титановую нить. Суб-
лиматор располагается вдоль оси насоса. В некоторых случаях
сублиматор может непосредственно подсоединяться к вакуумной
камере; в таком случае пары титана осаждаются либо непосред-
ственно на стенки вакуумной камеры, либо на экран, располо-
Для защиты бария от атмосферного влияния его помещают в обо-
лочку, изготовленную из различных металлов, например железа, никеля или
меди. Бариевые поглотители в зависимости от рода защитной оболочки ча-
сто сокращенно называют «феба», «ниба» и «куба». — Прим, перев.
Насосы
133
женный вокруг сублиматора. Типичная конструкция такого1
насоса представлена на рис. 3.22. Обычно в насосах используют
сублиматоры, содержащие не менее двух титановых испарите-
лей, что делается для увеличения времени работы насоса без
замены отработанных испарителей. Корпус насоса охлаждается
водой, а в некоторых конструкциях — жидким азотом.
Скорость испарения экспоненциально зависит от темпера-
туры, поэтому для достижения необходимой скорости испарения
приходится нагревать титан практически до температуры плав-
ления. Поэтому даже незначительные неоднородности испари-
теля могут приводить к быстрому его разрушению. Для решения
этой проблемы титановую нить наматывают на держатель, из-
готовленный из более тугоплавкого металла’), либо вместо ти-
тана используют его сплав с более высокой температурой плав-
ления. Эти методы, используемые в сублимационных насосах,
подробно описаны в работе [34]. На держатель, представляющий
собой стержень из тантала, наматывается слой проволоки из
ниобия, а затем — два слоя проволоки из титана. При нагрева-
нии ниобий образует с титаном сплав с более высокой темпе-
ратурой плавления. Можно использовать и готовый сплав тита-
на с танталом. В настоящее время в выпускаемых промышлен-
ностью насосах используются оба этих метода с небольшими
усовершенствованиями. На держатель, изготовленный из воль-
фрамового стержня, навивают титановую проволоку вместе с мо-
либденовой большего диаметра. Благодаря большему диаметру
молибденовая проволока плотно прижимает титановую к дер-
жателю, обеспечивая хороший тепловой контакт. При изготов-
лении испарителя из готового сплава наилучшие результаты
достигаются при использовании сплава, содержащего 85%
титана и 15% молибдена.
В случае испарителя, изготовленного из сплава, наблюдается
лучшая воспроизводимость скорости испарения [35]. Максималь-
ная скорость испарения достигала 2-10~5 г-см-2-с-1. При этом
испарялось 40% титана, содержащегося в сплаве. Однако ос-
новным фактором, ограничивающим использование молибдено-
титанового сплава, является установленный экспериментально
эффект быстрого роста кристаллов, повышающих хрупкость
сплава, при высоких температурах.
Детально исследованы свойства сплавов, используемых в
испарителях [36]. Установлено, что в процессе работы испаряет-
ся только титан, а быстрый рост кристаллов наблюдается у
сплава 74 Ti — 26 Мо и не зависит от температуры испарения.
На рис. 3.23 представлена зависимость скорости испарения ти-
тана от температуры испарителя. Как видно из рисунка, наблю-
<> Например, вольфрама. — Прим, перев.
134
Глава 3
1000/Т, к-’
Рис. 3.23. Зависимость скорости испарения титана из титаномолибденового
сплава 85Ti — 15Мо.
дается хорошее согласие результатов, полученных в этих ис-
следованиях.
В работе [35] рекомендуется проводить нагрев испарителя
при неизменном токе, увеличивая напряжение по мере утонения
нити испарителя для компенсации изменения содержания ти-
тана. Однако обнаружено [36], что в этих условиях скорость
испарения титана со временем возрастает, и нагрев в условиях
постоянства напряжения приводит к лучшим результатам.
В этом случае по мере утонения нити сила тока уменьшается, но
происходит повышение температуры, что компенсирует уменьше-
ние площади поверхности нити испарителя и изменение ее соста-
ва. С началом роста кристаллов скорость испарения титана
значительно уменьшается, что может рассматриваться как окон-
чание ресурса эксплуатации.
Остановимся более подробно на проблеме откачивания газа
с помощью рассматриваемых насосов. Очевидно, что скорость
откачки определяется главным образом площадью активной
Насосы
135
титановой пленки1). Таким образом, скорость откачки зависит
от скорости осаждения пленки титана, и для того чтобы ско-
рость откачки оставалась постоянной по мере связывания от-
качиваемого газа и расхода пленки, необходимо испарять
соответствующее количество геттера. Поскольку расход геттера
зависит от давления откачиваемого газа, нецелесообразно кон-
струировать насос для непрерывной откачки в широком диапа-
зоне давлений. Поэтому промышленные насосы работают в
импульсном режиме, обеспечивающем необходимую среднюю
скорость откачки. Если средняя скорость осаждения пленки
превосходит скорость связывания газа, то в любой момент вре-
мени в насосе будет иметься неиспользованная титановая плен-
ка и, следовательно, скорость откачки будет максимальной.
Таким образом, с повышением скорости осаждения пленки ско-
рость откачки непрерывно возрастает до некоторой предельной
величины. Поэтому насос функционирует наиболее эффективно
при минимальной скорости испарения геттера, необходимой для
достижения максимальной скорости откачки. Обычно блок пи-
тания позволяет управлять режимом работы насоса: продолжи-
тельностью каждого импульса (например, 5 мин), продолжи-
тельностью перерывов между импульсами (например, 60 мин),
а также величиной тока испарителя. Изготовители насосов
снабжают потребителей сведениями о рекомендуемых режимах
работы насосов в зависимости от начальных давлений откачи-
ваемого газа. Например, при давлении 10-4, Па осаждение плен-
ки должно повторяться каждые 5 мин, а при давлении 10-6 Па
это время увеличивается до 30 мин. Оптимальные режимы ра-
боты в каждом конкретном случае определяются опытным пу-
тем. В некоторых случаях для экономного использования ресур-
са испарителя блок питания подвергают регулировке в процессе
откачивания.
В неиспарительных геттерных насосах в качестве геттеров
используют алюминий-циркониевый сплав, разработанный фир-
мой SAES [37] для нужд электровакуумной промышленности.
При сплавлении циркония с алюминием (до 30% А1) образу-
ются такие интерметаллические соединения, как ZrgAh, ZrsAh
и ZrgAh. Максимальную сорбционную активность имеет сплав
ZrsAh и Zr3Al2 с двухфазной структурой, образующейся при
сплавлении циркония с 15% (по массе) алюминия; оптималь-
ный состав сплава несколько зависит от связываемого газа [38].
Процесс сорбции газа неиспаряющимся поглотителем опреде-
ляется диффузией газа, так что скорость сорбции возрастает с
О Скорость откачки зависит также и от давления газа, поскольку ко-
эффициент прилипания, влияющий на скорость откачки, уменьшается с уве-
личением степени покрытия, которая, в свою очередь, увеличивается с по-
вышением давления. — Прим, перев.
136
Глава 3
температурой (особенно выше 200°C). Некоторые газы, напри-
мер водород, способны адсорбироваться при комнатной темпе-
ратуре, но если с повышением температуры вначале раствори-
мость водорода возрастает, то начиная с 400 °C происходит его
выделение. Остальные активные газы реагируют с поглотите-
лем, образуя стабильные химические соединения, поэтому
обратное выделение этих газов не наблюдается вплоть до
.3000 °C. Инертные газы вследствие малой теплоты сорбции не
поглощаются геттерами1). Практически любой поглотитель тре-
бует предварительной активации в условиях вакуума при тем-
пературе около 800°C в течение нескольких минут. Это дела-
ется для того, чтобы адсорбированные поверхностные слои
диффундировали в объем поглотителя.
После выдерживания геттера на воздухе он может быть
снова активирован, причем процедуру можно повторять до тех
пор, пока не произойдет полного насыщения геттера. Известны
различные типы неиспарительных геттерных насосов. Основным
требованием, предъявляемым к этим конструкциям, является
необходимость предварительной активации геттера при темпе-
ратуре около 400 °C. Для этого геттеры обычно нагревают то-
ками высокой частоты, а в процессе эксплуатации — либо внеш-
ней печью, либо за счет излучения близкорасположенных
нагреваемых элементов2).
В работе [39] описан небольшой подсоединяемый к ваку-
умной системе стеклянный адсорбционный насос, встроенный
в вакуумметр Байярда — Альперта, с быстротой откачки
10~2 м3-с~’. Тонкая металлическая подложка покрывается с
двух сторон сплавом циркония с алюминием и затем гофриру-
ется для получения большой активной поверхности (порядка
180 см2). Полученная таким способом «гильза» гофрирован-
ного геттера устанавливается вокруг анода манометра (рис.
3.24). Внутри гильзы также расположены 4 нагревателя, слу-
жащие для активации геттера и для его нагрева в рабочем
режиме. Скорость откачки такого насоса по азоту составляет
около 3-10~3 м3-с-1 при комнатной температуре, но быстро
уменьшается по мере поглощения газа. Аналогично при 370 °C
скорость откачки составляет 9-Ю-3 м3-с~’ и быстро снижается
до равновесной величины порядка 6-Ю-3 м3-с-' после погло-
11 Следует отметить, что геттеры также плохо поглощают углеводороды,
которые, как и инертные газы, могут быть удалены другими способами.
Однако полностью освободиться от углеводородов не удается, поскольку
металлы, используемые в качестве геттеров, играют роль катализаторов, на
поверхности которых может происходить синтез углеводородов. — Прим,
перев.
2) В электронных лампах неиспаряемые геттеры в виде порошка обычно
наносятся непосредственно на анод или сетки. — Прим, перев.
Насосы
137
Рис. 3.24. Геттерный насос неиспари-
тельного типа [39].
/ — катод; 2 — сетка (анод); 3 — коллектор
ионов; 4 — нагреватели; 5 — геттер; 6 —
стеклянный корпус; 7 — отражающее по-
крытие.
щения 3-10~3 Па-м3 газа.
Скорость откачки по водороду
приблизительно в 4 раза выше
и практически не зависит от
температуры (вплоть до ком-
натной).
Использование вакууммет-
ра совместно с насосом позво-
ляет вести постоянный конт-
роль давления. Подобные гет-
терные гильзы могут приме-
няться в качестве насосов и
без вакуумметра. В работе [40]
описан такой насос, обладаю-
щий быстротой откачки
-^5-102 м3-с-1 и используе-
мый для откачки клистронов.
Хотя скорость откачки Zr—
А1-геттерного насоса намного
меньше, чем у титанового суб-
лимационного насоса такого
же размера, геттерные насосы
отличаются удобством эксплуа-
тации и высокой эффективно-
стью геттерного материала.
Геттерные гильзы после их
полного насыщения легко за-
меняются на новые, причем
время работы такой гильзы
намного превосходит время
работы испарителя сублимационного насоса.
В заключение следует отметить, что сублимационные и гет-
терные насосы представляют собой удобные вспомогательные
откачивающие устройства, позволяющие эффективно устранять
неожиданные выбросы газа в систему, например вследствие
интенсивного газовыделения из какого-либо элемента установ-
ки. К недостаткам этих насосов, препятствующим их примене-
нию в качестве основных насосов для получения сверхвысокого-
вакуума, относятся трудность обеспечения максимальной акти-
вации поглотителей, а также плохая воспроизводимость скоро-
сти откачки. Кроме того, насосы этих типов неспособны отка-
чивать инертные газы и углеводороды.
138
Глава 3
3.7. Ионные насосы
Хорошо известно, что ионизованные газы намного более фи-
зически и химически активны по сравнению с нейтральными
молекулами. Этим объясняется явление постепенного исчезно-
вения газа в работающих тиратронных и любых других газо-
разрядных трубках низкого давления1!. Этот паразитный эф-
фект, вызывающий нарушение работы электровакуумных
приборов, широко исследовался на протяжении ряда лет, при-
чем исследования были направлены, главным образом, на
разработку методов, ослабляющих его. С точки зрения вакуум-
ной техники этот эффект также считался нежелательным,
поскольку гибель ионов в ионных вакуумметрах приводит к
искажению информации о фактическом давлении в вакуумной
системе. И только в 1950-х гг. была реализована возможность
использования этого явления для откачки газа (ионный насос).
В настоящее время насосы этого типа широко применяются в
установках сверхвысокого вакуума.
Эффект ионного откачивания газов определяется, главным
образом, следующими двумя причинами. Ионизованные моле-
кулы активных газов, таких, как О2, N2, Н2 и СО2, обладают
значительно более высокой химической активностью по срав-
нению с нейтральными молекулами. Ионы, ускоряясь в элект-
рическом поле, приобретают значительную кинетическую энер-
гию и вследствие этого могут проникать в глубь поверхности,
о которую они ударяются. Кроме того, возникают вторичные
эффекты, обусловленные распылением металла катода при
бомбардировке его ионами. Образующиеся при этом частицы
металла при столкновении с молекулами газа могут их захва-
тывать, обеспечивая тем самым откачивание газа. Кроме того,
частицы металла, осаждаясь на поверхности, создают погло-
щающую газ активную пленку, аналогичную пленке геттера в
сублимационном насосе.
Таким образом, в ионном насосе необходимо обеспечить в
первую очередь эффективную ионизацию молекул газа. При
высоких давлениях, например атмосферном, длина свободного
пробега электронов очень мала, и, следовательно, для иониза-
ции газа требуется высокая напряженность электрического
поля. При таких давлениях основным механизмом гибели ио-
нов является их рекомбинация в газовой фазе, и откачиваю-
щий эффект будет незначительным. По мере уменьшения
давления длина свободного пробега электронов увеличивается,
соответственно уменьшается напряженность, необходимая для
° В газонаполненной рентгеновской трубке это явление называется
«жестчением», так как в процессе работы трубки требуется повышение нап-
ряжения питания, что в свою очередь увеличивает «жесткость» испускае-
мых рентгеновских лучей. — Прим, перев.
Насосы
139
ионизации. При давлениях около 1 Па возникает значитель-
ный ионизационный ток, а рекомбинация ионов происходит,
главным образом, на ' поверхности, обеспечивая эффективное
связывание газа. При более низких давлениях, например
Ю-2 Па, длина свободного пробега электрона становится
больше размеров вакуумной камеры (при 10-6 Па эта величи-
на составляет около 6 км) и вероятность ионизационного столк-
новения электрона с молекулой газа очень мала. В этом случае
для ионизации необходимы поля с высокой напряженностью,
а токи получаются слабыми. Таким образом, электрический
разряд между двумя электродами создает откачивающий эф-
фект только в сильно ограниченном диапазоне давлений по-
рядка 1 Па.
С другой стороны, поскольку общее количество газа, кото-
рое может быть связано поверхностью, ограничено, такой спо-
соб откачки представляет интерес лишь в условиях низких
давлений, когда эффекты насыщения не возникают. Поэтому
ионные насосы следует рассчитывать на низкие давления, Для
ионной откачки необходимо обеспечить высокую степень иони-
зации газа при низких давлениях, не прибегая при этом к
слишком высоким напряжениям. С аналогичной проблемой
сталкиваются при создании ионных вакуумметров, поэтому
конструкции ионных вакуумметров и насосов схожи (гл. 4).
Известны два метода эффективной ионизации газа при низ-
ких давлениях: создание большого числа свободных электро-
нов и увеличение пути ионизации. Поскольку эффективность
образования электронов не слишком велика, их получение в
больших количествах ограничено исключительно энергетически-
ми соображениями. Поэтому, несмотря на желательность ге-
нерирования первичных электронов в значительном количест-
ве, при конструировании ионных насосов обычно останавли-
ваются на втором методе ионизации газа — увеличении пути
ионизации.
Было предложено несколько вариантов электромагнитных
полей, находясь в которых, электроны совершают либо коле-
бательное движение, либо движутся по спирали в некотором
ограниченном пространстве. Однако только некоторые из этих
вариантов нашли применение в практических насосах, которые
и будут рассмотрены в этом разделе.
Впервые ионную откачку для получения сверхвысокого ва-
куума применил Альперт [41]. Он использовал ионный вакуум-
метр (впоследствии получивший название вакуумметра Бай-
ярда— Альперта) с горячим катодом для откачивания неболь-
ших отпаиваемых стеклянных объемов при отработке
технологии сверхвысокого вакуума в Вестингаузской лаборато-
рии в начале 1950-х гг.
140
Глава 3
I
Вакуумметр Байярда — Альперта состоит из коллектора
ионов в виде тонкой проволоки (для уменьшения поверхности),
вокруг которой коаксиально размещена цилиндрическая сетка
(анод), и вольфрамового катода, расположенного снаружи сет-
ки. Устройство вакуумметра подробно рассмотрено в гл. 4
(разд. 4.2.1). Благодаря электрическому полю электроны со-
вершают многократные пролеты внутри сеточного анода до тех
пор, пока не ударяются о проволоку сетки. На рис. 4.3 показа-
но несколько типичных траекторий электронов. В результате
увеличения длины траектории электронов также возрастает
эффективность ионизации молекул газа. Большинство ионов,
образующихся снаружи сеточного анода, будет захватываться
токопроводящим слоем окисла олова, нанесенным на внутрен-
нюю поверхность стеклянного баллона и находящимся при
нулевом потенциале. Ионный ток к этому экрану в 5—10 раз
превосходит ток к коллектору для большинства вакуумметров.
Таким образом, эксплуатируя вакуумметр при максимальных
токах, можно добиться существенного откачивающего эффек-
та. Однако средняя быстрота откачки ионного насоса все же
невысока (около 10-4 м3-с-1), а общая газопоглощающая
емкость составляет 1014 молекул. Однако поскольку с помощью
этого метода можно получать давления ниже 10-9 Па, его
полезно применять в небольших нагреваемых системах
сверхвысокого вакуума для окончательной откачки.
Кроме рассмотренного ионизационного вакуумметра, ис-
пользуемого в качестве насоса, не существует других ионных
насосов, в которых была бы реализована чисто ионная откач-
ка. Большинство выпускаемых в настоящее время насосов
совмещает ионную откачку с геттерной. В зависимости от спо-
соба нанесения геттерной пленки различают геттеро-ионные
насосы с накаливаемым и с холодным катодом. По одному из
методов образование геттерной пленки достигается путем
включения в ионизационный вакуумметр дополнительной нити
накала, на которую намотана титановая или циркониевая
проволока (как и в сублимационном насосе). В процессе ра-
зогрева нити накала насос может быть использован в качестве
вакуумметра. После разогрева на стенках насоса начинает
осаждаться геттерная пленка циркония или титана, которая
связывает молекулы газа, в результате чего показания вакуум-
метра искажаются. Геттерная пленка увеличивает быстроту
откачки до 5-104 м3-с-1. Такие насосы, выпускавшиеся
промышленностью, использовались в качестве одноразовых
подсоединяемых насосов для окончательного откачивания
электровакуумных приборов. Если их вскрыть и дать доступ
атмосферному воздуху, то они приходят в негодность; для
восстановления работоспособности необходима замена нити
Насосы
141
начала испарителя. В работе [42] описан насос, разработанный
на основе обращенного магнетрона (с внешним катодом) [43].
В этой конструкции использовался испаритель в виде титано-
вой проволоки, намотанной вокруг вольфрамового анода. Бы-
строта откачки насоса по азоту составляла лишь 10-3 м3-с-1.
Однако главным достоинством этого насоса была увеличенная
более чем на два порядка газовая емкость по отношению к
инертным газам, что обеспечивалось за счет напыления плен-
ки титана на катоде и замуровывания ионов инертных газов.
Более крупные геттеро-ионные насосы с накаливаемым
катодом работают по принципу триода и обеспечивают макси-
мальную быстроту откачки ~ 10 м3-с~' [44—46]. В некоторых
конструкциях титановая проволока непрерывно подается в ра-
зогреваемый посредством электронной бомбардировки тигель,
где титан испаряется. Коллектором ионов служит металличе-
ский корпус насоса, обычно охлаждаемый водой. Такие насосы
потребляют много энергии, довольно сложны по конструкции
и, кроме того, имеют непродолжительное время непрерывной
работы, поскольку необходимо регулярное введение титановой
проволоки взамен израсходованной1). Поэтому такие насосы
находят ограниченное применение. Другим типом триодных гет-
теро-ионных насосов является так называемый орбитронный
.насос, в котором увеличение длины свободного пробега элект-
ронов достигается при их движении в электростатическом поле
между двумя концентрическими заряженными цилиндрами.
Для уменьшения вероятности захвата электронов внутренний
цилиндр (анод) выполняется в виде стержня небольшого диа-
метра (проволоки), который находится под положительным
потенциалом, а внешний цилиндр (катод) поддерживается под
отрицательным потенциалом. Распределение электрического
поля между электродами зависит от диаметров электродов, а
используемая разность потенциалов составляет, как правило,
около 5 кВ.
Первые исследования механизма работы орбитронного на-
соса были выполнены Гербом с сотрудниками [47], а первое
его практическое использование описано в журнальной публика-
ции [48]. Несколько типичных орбит электронов, рассчитан-
ных Гуверманом [49], представлены на рис. 3.25. Эти траекто-
рии были вычислены для радиальной плоскости; на самом деле
электроны обладают также и осевой составляющей скорости,
поэтому реальные орбиты представляют собой сложную про-
*> В некоторых конструкциях насосов этого типа для увеличения срока
непрерывной работы титановую проволоку используют в виде катушки, с
которой по мере расходования проволока непрерывно сматывается. В дру-
гих конструкциях используют несколько заменяющих друг друга таких ка-
тушек. — Прим, перев.
142
Глава 3
Рис. 3.25. Орбиты электронов, движущихся в электростатическом поле ор*
битронного насоса [49].
Рис. 3.26. Орбитронный насос.
1— корпус, охлаждаемый водой; 2 — катода
3— геттер; 4 — вольфрамовый стержень.
странственную кривую. В не-
которых конструкциях в тор-
цах корпуса насоса устанав-
ливаются отражатели электро-
нов. В орбитронном насосе-
длина пробега электронов зна-
чительно выше (в 103 раз и
более) по сравнению с вакуум-
метром Байяр да — Альперта,.
и, следовательно, при одина-
ковом электронном токе в ор-
битронном насосе создается
значительно более высокий
Насосы
143
Ионный ток. На вольфрамовом центральном стержне (аноде)
укреплена навеска геттера (титана). Часть электронов, траек-
тории которых проходят вблизи анода, попадают на навеску
сиз титана и разогревают ее. Источник электронов представляет
собой нить накала, установленную в торце насоса.
Типичная конструкция орбитронного насоса представлена
на рис. 3.26. Скорость откачки определяется ионным током,
который, в свою очередь, зависит от электронного тока. Пос-
ледний определяется приложенным напряжением, а также фор-
мой и расположением электродов; электронный ток пропорци-
онален фактору L/lg(rK/ra), где L — длина насоса, а гк и га—
радиусы катода и анода соответственно. Поскольку для полу-
чения большой длины траектории электрона га должен быть
малым, необходимо увеличивать длину насоса при небольшом
диаметре. Таким образом, орбитронные насосы довольно ком-
пактны, например, насос с быстротой откачки 5-10~2 м3-с-1
может иметь наружный диаметр меньше 10 см при длине око-
ло 25 см. Для достижения указанной быстроты откачки требу-
ется электрический ток порядка 25 мА при мощности 125 Вт,
так что возникает необходимость охлаждения стенок насоса
водой. Откачивание активных газов происходит по тому же
(механизму, что и в сублимационных насосах, — молекулы хими-
чески связываются геттерной пленкой титана. Поглощение
инертных газов обусловлено иным механизмом. В результате
(взаимодействия с электронами молекулы инертных газов ио-
низируются, ускоряются и с большими скоростями ударяются
«о катод, где они внедряются в глубь напыленного слоя титана
и замуровываются вновь напыляемыми слоями. Посколь-
ку напряженность поля имеет логарифмический харак-
тер, энергия ионов, ударяющихся о катод, не будет превышать
несколько сотен электронвольт, так что скорость откачки
инертных газов довольно низка и обычно составляет около
1 % от скорости откачки азота.
Увеличение скорости откачки инертных газов может быть
достигнуто за счет изменения формы электродов и их располо-
жения [50]. Например, вокруг анода устанавливают сеточный
цилиндр, соединенный с катодом. В этом случае электроны
вынуждены перемещаться в ограниченном сеткой пространстве,
тогда как ионы могут свободно проходить сквозь сетку и уско-
ряться в направлении корпуса насоса (коллектора), который
имеет отрицательный потенциал относительно сетки. Такая
конструкция триода позволяет не только более эффективно
откачивать инертные газы, но и обеспечивает лучшую газовую
проводимость насоса. На основе результатов, полученных в
работе [50], был разработан современный орбитронный насос,
состоящий из четырех элементов (рис. 3.27), между которыми
144
Глава 3
Рис. 3.27. Орбитронный насос [50].
1 — анод; 2 — сетка; 3— коллектор; 4 — катоды; 5 — сублиматор.
находится подогреваемый титановый сублиматор. Такой насос
обеспечивает быстроту откачки по азоту 1,7 м3-с-1, а по аргону
2,5-10-2 м3-с-1 при потенциале между анодом и сетками 4 кВ
и потенциале корпуса 370 В относительно сеток. Общая пот-
ребляемая насосом мощность составляет 1,5 кВт. Большое
потребление энергии и обусловленная этим необходимость
охлаждения водой и использования громоздких блоков пита-
ния, по всей видимости, является основным недостатком
орбитронного насоса. К достоинствам насоса следует отнести
его компактность, отсутствие магнитных полей, возможность
достижения разрежения 10-9 Па при постоянной скорости от-
качки и отсутствие каких-либо загрязняющих примесей. Одна-
ко насос требует предварительного разрежения порядка
10-1 Па, причем скорость откачки в этих условиях невелика.
Хотя орбитронные насосы выпускаются промышленностью и
широко применяются, несомненно, наиболее популярными ион-
ными насосами являются насосы с холодным катодом (элект-
роразрядные), работа которых основана на принципе действия
так называемой «ячейки Пеннинга» [51]. Ячейка состоит из
Насосы
145
двух параллельных пластинок
(катода) и цилиндрического
анода, расположенного между
ними так, что его ось перпен-
дикулярна плоскости пласти-
нок (рис. 3.28, а). Между ано-
дом и катодом поддерживает-
ся разность потенциалов в не-
сколько киловольт, а также
магнитное поле вдоль оси ано-
да с индукцией порядка 0,1 Тл.
Ячейка по существу представ-
ляет собой электронную ло-
вушку; электроны, образовав-
шиеся вследствие ионизации
газа, а также в результате бом-
бардировки ионами поверхно-
сти катода, вынуждены осцил-
лировать в потенциальной яме
между катодами. В итоге они
перемещаются по длинной вин-
тообразной траектории и, сле-
довательно, обладают высокой
ионизационной способностью.
Благодаря этому в такой
ячейке с холодным катодом
возникает электрический тле-
ющий разряд, который под-
держивается вплоть до давле-
ний порядка 10-9 Па. Вначале
такие ячейки использовались
Рис. 3.28. Ионный насос с холодным!
катодом [54] (б) на основе ячейки’
Пеннинга (а).
в качестве вакуумметров для измерения давления [52]. Од-
нако вскоре было обнаружено откачивающее действие ячейки
Пеннинга во время ее работы. Установлено [53], что усиление
откачивающего эффекта может быть достигнуто путем исполь-
зования катодов, изготовленных из химически активных ме-
таллов, например титана. Однако лишь в 1958 г. Холл [54]
пришел к мысли соединить параллельно друг с другом несколь-
ко таких ячеек в одном корпусе. В результате были достигну-
ты высокие скорости откачки, позволившие использовать,
ячейку Пеннинга в качестве основы высокоэффективного насо-
са для получения сверхвысокого вакуума. Конструкция насоса,,
созданного Холлом, показана на рис. 3.28, б и представляет
собой базовую модель для большинства современных ионных:
насосов с холодным катодом.
10—225
Д46
Глава 3
Фис. 3.29. Принцип действия элект-
роразрядного насоса.
> Нейтральные частицы: — химически ак-
тивных газов; □ — инертных газов. Иони-
зированные молекулы: А — химически ак-
тивных газов; А — инертных газов.
Откачивающее действие на-
соса определяется нескольки-
ми физическими процессами
(см. рис. 3.29). Образовавшие-
ся в разряде ионы ускоряются
и приобретают энергию поряд-
ка 5 КэВ. В результате бом-
бардировки катода ионами ме-
талл распыляется и покрывает
стенки насоса, электроды ит. п.
Поскольку образование ионов
происходит неравномерно по
объему ячейки и поле также
не является однородным, то и
степень разрушения различных
участков катода, вызванного
распылением, оказывается не-
одинаковой. На рис. 3.29
стрелками показаны направ-
ления распыления металла ка-
тода, а зоны различной плот-
ности на катоде и аноде ука-
зывают те области, куда этот
металл напыляется.
В случае титановых катодов активные газы химически свя-
зываются сорбирующей поверхностью титана либо адсорбиру-
ются на ней (эти молекулы на рисунке изображены зачернен-
ными квадратами). Ионы как активных, так и инертных газов
в результате ускорения к катодам внедряются в поверхность и
замуровываются напыляемыми слоями металла (светлые и
зачерненные треугольники). Однако непрерывное распыление
катодов будет приводить к обратному выделению не связанно-
го химически газа. Таким образом, только те области катода,
где происходит постоянное увеличение слоя напыленного ме-
талла, будут удалять газ.
Механизм связывания газов изучался методом авторадио-
графии1), используемым для исследования катодов насоса пос-
ле откачивания криптона, меченого радиоактивным изотопом
[55]. Эти исследования показали, что часть молекул инертных
газов адсорбируется на аноде. Механизм этого явления был
предложен Джепсеном [56]. Согласно этому механизму ионы,
ударяющиеся о катод, при соответствующих условиях перезаря-
*> Авторадиография — метод изучения распределения радиоактивных ве-
.ществ и исследуемом объекте наложением на него фотоэмульсии, чувст-
вительной к радиоактивным излучениям.—Прим, перев.
Насосы
147
жаются и отражаются в виде высокоэнергичных нейтралов,,
которые после попадания на анод могут оказаться замурован-
ными свежими слоями металла. Энергия нейтралов зависит or
угла падения ионов и атомной массы материала катода..
В случае бомбардировки титана при нормальном угле падения
эффективная энергия отраженных атомов инертных газов не-
велика. Поэтому скорость откачки инертных газов, и в особен-
ности аргона, мала и для насоса Холла составляет 1% от ско-
рости откачки азота.
Рассмотрим также механизм откачивания водорода. Водо-
род эффективно адсорбируется титаном с образованием:
псевдогидридов, которые легко диссоциируют при повышении,
температуры. Кроме того, вследствие малой массы иона водо-
рода его энергии недостаточно для распыления титана. По-
этому при откачке водорода происходит падение скорости:
откачки с течением времени в процессе достижения равнове-
сия между процессами адсорбции и диссоциации гидридов..
Таким образом, выделение газа катодом представляет собой?
еще одну проблему, характерную для ионного насоса с холод-
ным катодом.
В том случае, когда откачиваемые газы содержат инертные
газы и особенно аргон, рассмотренные выше явления приводят-
к флуктуациям давления, в результате чего происходят перио-
дические выбросы газа, приводящие к увеличению давления,
более чем в 10 раз. Этот эффект называется аргонной неста-
бильностью.
Низкая скорость откачки и аргонная нестабильность пот-
ребовали дальнейшего усовершенствования конструкции насо-
са Холла.
Поскольку считалось, что откачивание инертных газов про-
исходит, главным образом, в результате замуровывания их:
ионов распыляемым металлом на катоде, все попытки усовер-
шенствования насоса были направлены на усиление этого эф-
фекта. Брубейкер [57] предложил триодный насос, в котором:
повышение эффективности распыления катода достигалось за
счет уменьшения угла падения ионов на катод. В этой конст-
рукции (рис. 3.30, а) катод играет роль только источника ти-
тана, а сорбирующей поверхностью является стенка насоса
(коллектор), которая поддерживается под средним потенциа-
лом между потенциалами катода и анода. Образующиеся:
положительные ионы, двигаясь к катоду, проходят через отвер-
стия решетчатого (или сетчатого) катода, входят в тормозящее
электрическое поле и с небольшими скоростями достигают
коллектора, где они нейтрализуются и замуровываются рас-
пыленным металлом катода. Поскольку ионы непосредственно-
не бомбардируют коллектор, выделения поглощенного газа не
10'
348
Глава 3
Фис. 3.30. Схемы различных ячеек ионно-сорбционных насосов.
-а —триод Брубейкера [57]; б —диод с ребристым катодом Джепсена [59]; в — триод Га-
.мильтоиа [58]; г — дифференциальный ионный иасос Тома и Джеймса [60]; д — магне-
тронный иасос Эндрью [55]; / —коллектор; 2 — катод; 3 — анод.
наблюдается. Позже было обнаружено, что эффективность
-откачки триодного насоса не изменяется в случае подсоедине-
ния коллектора к аноду [58] (рис. 3.30, в), что, естественно,
противоречит предполагаемому механизму поглощения ионов
"в триодном насосе. При скользящем ударе ионов о катод обра-
зующиеся нейтралы сохраняют значительную долю энергии
падающего иона. Поэтому разумно предположить, что в триод-
ном насосе откачка инертных газов происходит за счет погло-
щения высокоэнергичных нейтралов, а не ионов. Как было
показано, скорость откачки аргона в триодных насосах на 25%
выше, чем азота, при полном отсутствии аргонной нестабиль-
ности даже в случае откачки чистого аргона. Однако вследст-
вие большого диаметра корпуса триодного насоса по сравнению
с диодным необходимо использовать в триодном насосе магни-
ты с более высокой магнитной индукцией, иначе скорость
откачки у него будет ниже, чем у диодного. Кроме того, вы-
сказывались замечания по поводу сложной конструкции като-
да, в связи с чем Джепсеном был предложен альтернативный
вариант [59] насоса с ребристыми катодами (рис. 3.30, б).
^Повышение скорости откачки аргона в этом насосе связано с
увеличением рабочей поверхности катода, разделением обла-
стей распыления и осаждения, а также с повышением эффек-
тивности распыления катода вследствие скользящей бомбар-
дировки ионами боковой поверхности ребер катода. Скорость
откачки аргона насосом Джепсена была меньше, чем триодным
насосом, и составляла 6—10% от скорости откачки азота (воз-
Насосы
149
духа); кроме того, при откачке чистого аргона наблюдалась
аргонная нестабильность; тем не менее простота изготовления
и эксплуатации, а также высокая общая скорость откачки
являются важными достоинствами такого насоса.
В результате использования катодов из разных материалов
был разработан усовершенствованный так называемый диф-
ференциальный ионный насос Тома и Джеймса |[60] (рис.
3.30, г). В этом насосе один катод изготовлен из титана, а дру-
гой— из тантала. Улучшенная откачка этим насосом инертных
газов вначале объяснялась различными скоростями распыле-
ния каждого катода. Однако это объяснение неверно, посколь-
ку в результате распыления катодов на каждом из них образу-
ется слой металла, из которого изготовлен противоположный
катод. В результате этого процесса через некоторое время со-
став поверхностных слоев обоих катодов становится одинако-
вым. Кроме того, скорость распыления титана и тантала при-
мерно одинакова. Наиболее правильное объяснение этого
эффекта, по-видимому, связано с гипотезой Джепсена о пог-
лощении энергичных нейтралов. Энергия рассеянных нейтралов
зависит от атомной массы металла катода; поскольку эта
величина для титана намного меньше, чем для тантала, послед-
ний будет приводить к образованию нейтралов со значительно
более высокими энергиями даже при нормальном падении ио-
нов на катод. Титан, вероятно, необходим для образования
геттерной пленки, поглощающей активные газы. В работах
{61, 62] описана другая конструкция титановых катодов, в
центре каждой ячейки которых помещалась таблетка из тан-
тала.
Насос, основанный на магнетронной разрядной ячейке, так-
же позволяет увеличить скорость откачки аргона. Магнетрон-
ная ячейка по своему устройству напоминает ячейку Пеннин-
га, но имеет дополнительно встроенный стержень, который
соединяет между собой оба катода (рис. 3.30, д'). Механизм
откачивания и эксплуатационные качества этого насоса описа-
ны в работе [55]. Около 90% ионного тока проходит через до-
бавочный стержень, и так как ионы ударяются о него под
острыми углами, достигается высокая скорость распыления.
Распыленный металл оседает практически по всей поверхности
катодов, замуровывая налетающие ионы инертного газа. Этот
механизм подтвержден результатами, полученными при изуче-
нии откачивания криптона, меченого радиоактивным изотопом
(~84% криптона адсорбировалось на поверхности катодов).
Скорость откачки аргона составляла около 15% скорости от-
качки азота. В усовершенствованной конструкции стержни не
соединяют между собой катоды, образуя нечто вроде двух
сдвинутых и не касающихся друг друга гребенок. В случае
150
Глава 3
стержней из тантала происходит увеличение скорости откачки
аргона. Аналогичный эффект обнаружен и в магнетронном
насосе {64].
Первоначально изучение магнетронного насоса проводилось-
в направлении использования способности магнетронной ячей-
ки поддерживать тлеющий разряд при давлениях ниже-
10-10 Па, поскольку в обычном двухэлектродном насосе такие-
характеристики, как ток и скорость откачки, значительно ухуд-
шаются при давлениях ниже 10~8 Па. Другим нововведением
стало изготовление одного из катодов в дифференциальном;
насосе из металла с высоким давлением паров; в результате-
испарения и (или) распыления этого металла образующиеся
атомы вызывают увеличение ионизационного тока [65]. Так,,
при использовании магния было получено 50%-ное увеличе-
ние скорости откачки для всего диапазона рабочих давлений.
Однако вследствие высокого давления паров магния такой
насос нельзя нагревать до температур, превышающих 350°C..
Следует отметить, что вне зависимости от типа используемой:
в насосе ячейки (двухэлектродной, триодной или магнетрон-
ной) существуют общие для рассматриваемых ионных насосов-
критерии конструирования. Например, необходимо оптимизиро-
вать размеры ячейки по таким ее параметрам, как диаметр
и длина, а также величину зазора между анодом и катодами,,
поскольку увеличение зазора приводит к уменьшению сопро-
тивления потоку газа при одновременном уменьшении магнит-
ного потока, и наоборот. В работе [64] измерялась скорость-
откачки ионных насосов с многоячеистыми анодами в зависи-
мости от проводимости зазора между анодом и катодами. Было-
установлено, что удаленные от входной горловины насоса,
ячейки имеют пониженную скорость откачки, и если проводи-
мость недостаточна, то скорость откачки самых дальних ячеек
может быть незначительной. Поэтому насосы необходимо кон-
струировать таким образом, чтобы обеспечить хорошую*
газовую проводимость для как можно большего числа ячеек.
Обычно большие ионные насосы состоят из нескольких откачи-
вающих модулей, расположенных вокруг центрального канала
(рис. 3.31).
Рассмотрим теперь проблему создания в ионных насосах:
необходимого магнитного поля. Поскольку для обезгаживания
насос необходимо нагревать до температур порядка 400 °C, а:
удаление магнитов при этом не всегда возможно, выбор мате-
риалов для них ограничивается такими сплавами, как алнико,
тиконал или ферромагнетики (магнадур-3). Поскольку ферро-
магнетики характеризуются очень высокими значениями коэр-
цитивной силы1), воздействие на них размагничивающих сил
незначительно. Хотя магнитная индукция для ферромагнетиков;
Насосы
151
в г
| | Магнитные блоки Магнитопроводы _Магнитный поток
Рис. 3.31. Модульные конструкции крупногабаритных ионных насосов.
а — четырехмодульная конструкция; б —• прямоугольная конструкция из 2л модулей; в —
конструкция с встроенными в насос магнитами; г — л-модульная конструкция с незави-
симыми магнитными полями.
значительно уменьшается с повышением температуры, она пол-
ностью восстанавливается при комнатной температуре, если
нагрев не превышает 400 °C. Магнитные сплавы обладают
более низкими коэффициентами термического расширения, но
для них характерно падение магнитной индукции при нагреве
уже до 200 °C. Чаще всего получают замкнутое магнитное поле
о Коэрцитивная сила — одна из характеристик магнитного гистерези-
са; она представляет собой напряженность магнитного поля, в . котором на-
магниченный до насыщения ферромагнитный образец размагничивается. Ве-
личина коэрцитивной силы определяется факторами, препятствующими пе-
ремагничиванию образца (наличие примесей, дефектов в кристаллической ре-
шетке и т. п.) — Прим, перев.
152
Глава 3
Рис. 3.32. Характеристика быстроты откачки магнетронным насосом.
с помощью ферритов (рис. 3.31, а). В такой конструкции обес-
печивается максимальное магнитное поле при минимальном
количестве материала и, кроме того, уменьшается паразитное
магнитное поле. При изготовлении насоса из одного или двух
модулей (рис. 3.31, г), по-видимому, лучше всего использовать-
магнитные сплавы.
Важное значение имеет также вопрос энергопитания насоса.
При давлениях ниже 10-3 Па для поддержания тлеющего раз-
ряда в насосе требуются напряжения порядка 2—3 кВ, причем
с повышением напряжения (напряженности электрического-
поля) происходит увеличение скорости откачки (рис. 3.32). Для
поддержания разряда при более высоких давлениях достаточно-
более низкое напряжение, но при значительных токах (поряд-
ка 10-1 А). Поэтому при выборе оптимальных значений напря-
жения и тока питания приходится принимать компромиссное-
решение с учетом рабочего диапазона давления и стоимости
блока питания. Наиболее экономичным является использование
мостовой схемы выпрямителя с трансформаторным блоком
питания, обладающим высокой реактивностью утечки. Кроме-
того, максимальное напряжение подбирается не только с точки
зрения экономичности и удобства генерации напряжения, но-
также с учетом необходимости обеспечения надежной изоляции
всех электрических вводов. Поэтому обычно используются
напряжения питания порядка 3—5 кВ.
Поскольку процесс откачки в ионном насосе определяется
несколькими механизмами, скорость откачки будет достигать-
равновесного значения только в том случае, если геттерная
пленка полностью насыщена и имеет место равновесие между
процессом выделения газа из катода в результате его эрозии и
Насосы
153
процессом внедрения газа в катод в виде ионов или нейтралов.
Последний процесс зависит от вида поглощаемого катодом
газа и количества уже поглощенного газа. Таким образом, для
скорости откачки ионного насоса характерны достижение насы-
щения, а также зависимость от предыстории использования
насоса. Проведенные измерения равновесной скорости откачки
продемонстрировали довольно хорошую воспроизводимость
результатов [66]; влияние давления на скорость откачки пред-
ставлено на рис. 3.32. Перед достижением равновесия наблю-
дается значительное увеличение скорости откачки, и этот эф-
фект часто используют на практике. Для насыщения насоса
необходимо откачать около 10'1 Па-м3 газа; при разрежении
107 Па такое количество газа будет поглощено насосом за
тысячи часов работы. Активация насоса после насыщения мо-
жет быть осуществлена с помощью регенеративного нагрева
приблизительно до 250°C во время его работы. Считается, что
повышение температуры увеличивает эффективность распыле-
ния катода и повышает скорость диффузии поверхностно свя-
занного газа. По другому методу активации откачивают и
чистый аргон при давлении 10-3 Па, в результате чего в насосе
образуется чистый слой напыленного титана. Однако увеличе-
ние остаточного аргона не всегда допустимо.
Электроразрядные насосы отличаются довольно высоким
давлением пуска (порядка 1 Па). Однако при таких давлениях
скорость откачки мала, и происходит высокое рассеяние мощно-
сти на электродах. В результате этого насос перегревается,
что в свою очередь вызывает энергичное газовыделение со ско-
ростью, превышающей скорость откачки. Кроме того, при вы-
соких начальных давлениях откачки ресурс работы катода
уменьшается вследствие высокой скорости его распыления.
Поэтому до запуска насоса желательно получить предваритель-
ное разрежение (по крайней мере 10'1 Па). При разрежении
~10-4 Па ресурс работы насоса составляет несколько десятков
тысяч часов.
Главным преимуществом электроразрядных насосов является
получение с их помощью вакуума, свободного от загрязняю-
щих примесей органических веществ. Следовательно, не возни-
кает необходимости использовать с этими насосами охлаждае-
мые ловушки или отражатели, что, в свою очередь, позволяет
полностью реализовать собственную скорость откачки насоса,
а также открывает возможность размещения насоса непосред-
ственно в вакуумной камере. Эти насосы характеризуются
очень низким предельным остаточным давлением (ниже
10-8 Па) и простотой в эксплуатации.
Для большинства электроразрядных насосов требуется толь-
ко источник электропитания, который не нуждается в специ-
154
Глава 3
альном обслуживании и устройствах защиты. По току разряда
в насосе можно оценивать давление в системе, и при незначи-
тельном изменении схемы блока питания насос можно исполь-
зовать в качестве течеискателя.
Для реализации способности ионных насосов создавать ва-
куум, свободный от углеводородных загрязнений, следует при-
менять их совместно с цеолитовыми. Однако возможно исполь-
зование и масляных ротационных насосов с охлаждаемыми
ловушками. В этом случае сразу после достижения давления
10“' Па ротационный насос отключается и включается ионный
насос. К недостаткам ионных насосов следует отнести их огра-
ниченную газовую емкость, низкую скорость откачки инертных
газов, а также наличие сильных магнитных полей, присутствие
которых в некоторых случаях недопустимо.
3.8. Критерии выбора вакуумных насосов
В результате разработки и внедрения сверхвысоковакуум-
ных насосов различных типов экспериментатор имеет возмож-
ность выбора среди однотипных насосов, выпускаемых различ-
ными фирмами, а также возможность выбора оптимальной
схемы откачивания. Для того чтобы оценить преимущества в
недостатки тех или иных насосов либо их комбинации, необхо-
димо знать их технические и эксплуатационные характеристи-
ки. Одним из главных критериев сравнения насосов является
скорость откачки. Эта характеристика насоса может значитель-
но изменяться в зависимости от давления откачиваемого газа,
состава газа, состояния насоса и, что особенно важно, от спо-
соба измерения. Так, могут возникать значительные ошибки
при определении скорости откачки, если плотность газового
потока неравномерна. Поэтому для получения надежных
и воспроизводимых результатов измерения скорости откачки
обычно проводят в стандартных условиях. Для устранения
ошибок при измерениях газового потока и давления, возникаю-
щих в результате влияния течения газа, необходимо использо-
вать резервуары большого объема. Однако, разумно распола-
гая вакуумметры, отверстия и т. п., можно смоделировать
условия большого резервуара и в значительно меньших специ-
альных испытательных камерах. На рис. 3.33, а показана такая
камера, впервые использованная для измерения характеристик
диффузионных насосов. Следует обратить внимание на важ-
ность обеспечения указанных на рисунке соотношений между
размерами камеры и правильного расположения патрубка
газового ввода. Скорость откачки определяется путем измере-
ния расхода газа через ввод при постоянном давлении на вхо-
де в насос (т. е. внутри камеры). Позже этот метод был
Насосы
155
Рис. 3.33. Специальные камеры для измерения характеристик насосов.
-а —для диффузионных насосов, р=10-5 Па; б — для сверхвысоковакуумиых насосов. 1 —
ионизационный вакуумметр; 2— устройство напуска газа; 3— места подсоединения про-
греваемых клапанов; 4 — вакуумметр.
распространен и на измерения скоростей откачки при значитель-
но более низких давлениях. В этом случае рекомендуется
использовать нагреваемые вакуумметр и камеру (рис. 3.33,6).
Камера для удобства измерения расхода газа состоит из двух
секций, разделенных перегородкой с калиброванным отверсти-
ем. В предположении, что выполняются условия свободно-
молекулярного течения газа, быстрота откачки описывается
выражением
S = C{a(p1/p2) —1}, (3.9)
где а — множитель, учитывающий погрешности определения
чувствительностей используемых вакуумметров (устанавлива-
ется экспериментально); pi и р2 — давления в верхней и ниж-
ней секциях соответственно; С — проводимость отверстия (см.
разд. 1.3.3). Диаметр отверстия d должен выбираться из соот-
ношения 0,05Z)^d^0,l D. Более детально этот метод рассмот-
рен в работе [67].
156
Глава 3
В принципе большинство изготовителей насосов при оп-
ределении параметров насосов придерживаются рекомендаций,
указанных выше, и хотя в работе [68] предполагается, что
путем изменения размеров испытательной камеры можно обес-
печить более точное измерение истинной скорости откачки,
указываемые фирмами-изготовителями паспортные данные
насоса (быстрота или скорость откачки и предельное остаточ-
ное давление) достаточно надежны. Однако при сравнительной
оценке насосов различного типа следует учитывать влияние на
скорость откачки и таких факторов, как давление газа, его
состав и т. п. (см. предыдущий раздел). Правильный выбор
насоса не всегда очевиден. Так, в случае откачивания больших
количеств инертных газов, например в установках по напыле-
нию, ясно, что сорбционные насосы и особенно связывающие
газ химически ионный и сублимационный насосы непригодны.
Однако в большинстве случаев трудно однозначно отдать,
предпочтение какому-либо типу насосов, и поэтому выбор де-
лают обычно на основании личного опыта. Также довольна
часто при выборе насоса исходят из характеристик блока пи-
тания, размеров и стоимости насоса.
Сравнительные характеристики насосов приведены в табл.
3.5. Ввиду конструктивного различия этих насосов, изготовляе-
мых различными фирмами, представленные данные могут
рассматриваться лишь как ориентировочные. Тем не менее эти
данные демонстрируют общую картину преимуществ и недо-
статков насосов различного типа.
Если главным параметром большинства насосов является
скорость откачки, то для сорбционных и сублимационных на-
сосов это не так. С целью удобства сравнения характеристик
насосов, используемых для откачки вакуумных систем большо-
го объема, все данные, приведенные в табл. 3.5, нормированы
по отношению к рабочему объему, равному 0,5 м3. Отметим,
что насосы оптимального размера некоторых типов не выпус-
каются промышленностью; в этих случаях в таблице приведены
данные более крупных насосов, что, однако, не влияет на об-
щую картину.
Сверхвысокий вакуум, как правило, может быть получен
только с помощью совокупности насосов нескольких типов. Для
систем, в которых можно ожидать высокого натекания газа
(например, для установок по напылению или ионному травле-
нию), вероятно, наиболее экономично использовать диффузион-
ный насос в паре с ротационным при условии обеспечения
эффективного поглощения паров масел. Однако следует учи-
тывать, что применение отражателей и ловушек паров масла
приводит также к уменьшению скорости откачки по крайней
мере в 2 раза. При этом даже в случае самых совершенных
Таблица 3.5. Сравнительные характеристики иасосов (откачиваемый объем 0,5 м3)
Примечания S о о S 6 2 i i та s « S - fc ч“S ч О й s « 3 0. go I | 5 о g.® H O •§ ! ° OB ° g i £ 8 § ь- c S о S « o © S'X’g S 5 о и 5 Ч га я о 5 ь «jaw ч с н « о ^2й&Окга£'|пгао.^кгаога^гаоой о о оа ° ?Q-^a - а Р2 ЯЕ Й SS ? ® и о§ 3 _, о <V XSZ 4 н со К
Питание (В — водой, Э — электро- энергией^ Ыз(ж) — жид- ким азотом) S и со ® Л Л ) ф Л т & СП *5 '}
Полная газовая ем- кость, Пам8 К К 5 ! та та 2 » ® ® 2 ® ® ® > О О К ! Ег* Ег* со гч Z’» и ® ° 2 2 =2 > та га ’"""' га CL g. g. g 8 8 1 XX X _
Разме- ры, см СО О* >-*• _ LO LO -О * о О СОЮ О LQ * -о -СО ' -- 3 СЧ СЧ '—00 — —' —' — * — ;
Масса, кг (—J о СО О О О lO СО Ь-> оо Csj СО Ч—'1Л —« С© —' Oi со ^-1 'w *«-«*
Предва- рительное разреже- ние, Па sOI eOI г-01 т-01 т-01 т-01 0*1
Скорость откачки, м’-с-’ < „ E t« co < о g g g ? О о о та ® о ; X S
Н2 1 co 1 о co to сэ о Ол -7 о о —« о f
еч X co О св b. l© l© o_ O' g o‘ о о О - ° о о о V, OJ Ef
Тип насоса «•к £. 1 С- n_ »S о« о 5* § • ю9я =® ® ® й О,8т£ Чч 3 >, о. ° £8®я «я » ® &ХО и М я 3« g g g-S'? &§§§ ®«s ® g=®=s§ g£S Й §33§ g-sS® §®g •O' (оШЯЬ Or; ® Я 4 U •e- а. я = <3 ь о К s: О Q. >, О OJ El H S « о ЛЕГ
158
Глава 3
.насосов этого типа всегда существует вероятность загрязнения
системы органическими веществами. Альтернативной откачива-
ющей системой может служить турбомолекулярный насос, к
выходу которого подключен ротационный насос. Турбомолеку-
.лярные насосы в последнее время находят все более широкое
•применение в связи с выпуском насосов улучшенной конструк-
щии. Однако эти насосы стоят дорого и, кроме того, несмотря
ша их высокую надежность, легко могут быть повреждены при
шопадании внутрь насоса твердых частиц. В случае предель-
ных давлений <10-8 Па требуемый для турбомолекулярного
насоса форвакуум не может быть обеспечен стандартным ро-
тационным насосом, и поэтому вместо него используется диф-
фузионный. Можно использовать также комбинацию турбомо-
лекулярного и ионного насосов. В этом случае турбомолекуляр-
ный насос откачивает основную массу газа, а ионный насос
позволяет получить более низкое предельное давление (см.
тл. 7).
В сверхвысоковакуумных системах с малыми количествами
таза ионный насос практически не имеет конкурентов. Этот
насос, хотя и более дорогой по сравнению с диффузионным, не
нуждается в ловушках паров масла и обладает преимуществом
в скорости откачки. Поскольку вакуум, полученный с помощью
ионного насоса, полностью свободен от присутствия органиче-
ских веществ, лучше всего создавать форвакуум для него с
помощью сорбционного насоса. К недостаткам ионного насоса,
ограничивающим возможности его использования, относятся
высокое содержание водорода в остаточном газе, что может
быть неприемлемо в некоторых случаях, а также низкая ско-
рость откачки инертных газов. Кроме того, иногда недопустимо
наличие магнитных полей, присущих электроразрядным насо-
сам. Здесь также следует напомнить об ограниченной газовой
•емкости сорбционных насосов: на каждые 10~3 м3 (1 л.) отка-
чиваемого объема требуется 100 г цеолита при использовании
одного насоса. Так, для вакуумной установки объемом 0,5 м3
(см. табл. 3.5) требуется 50 кг цеолита. Очевидно, что исполь-
зование таких больших количеств цеолита приводит к значи-
тельным трудностям, поэтому в случае систем большого объе-
ма следует применять пару насосов — пока один откачивает
(при температуре жидкого азота), второй регенерируется пу-
тем нагрева и сброса откачанного газа в атмосферу.
Получение сверхвысокого вакуума в больших вакуумных
^системах, таких, как имитаторы условий космического простран-
ства, ввиду сложности их нагрева является серьезной пробле-
мой. Эту проблему позволяют решить криогенные насосы, в
особенности если они встроены непосредственно в камеру.
«Однако эти насосы для эффективной работы нуждаются в пред-
Насосы 159*
варительном разрежении ниже 10-1 Па, достижение которого-
часто требует более сложных откачивающих систем по срав-
нению с обычными ротационными насосами. Также весьма
эффективно использование в этом случае сублимационных
насосов, которые, к сожалению, не способны откачивать инерт-
ные газы. Современные автономные криогенераторы компакт-
ны и обеспечивают высокую скорость откачки любых газов к
чистоту получаемого вакуума. Однако стоимость их довольно
высока. Эти насосы могут использоваться совместно с сорбци-
онными, ионными или двухступенчатыми ротационными насо-
сами, снабженными ловушками. Поскольку время работы
последнего насоса для получения требуемого форвакуума не-
велико, вероятность попадания в откачиваемую систему следов
углеводородов мала.
В заключение следует еще раз подчеркнуть, что идеального-
насоса, способного осуществлять откачку от атмосферного дав-
ления до 10~8 Па, пока не существует. Тем не менее современ-
ные вакуумные насосы, выпускаемые промышленностью и
используемые в соответствующих комбинациях, позволяют
получить сверхвысокий вакуум достаточно легко и быстро в
установках, в которых натекание газа с поверхности в резуль-
тате десорбции и других процессов невелико.
4
Измерение полных давлений
4.1. Введение
Одним из направлений проводившихся в 1950-х гг. обшир-
ных исследований в области вакуумной технологии было усо-
вершенствование методов измерения давлений и анализа со-
става остаточных газов при давлениях ниже 10-5 Па. Счита-
лось, что диффузионные насосы совместно с геттерными
(сублимационными) могут обеспечивать получение еще более
низкого давления, однако без вакуумметров, способных изме-
рять такие давления, это утверждение оставалось не более чем
предположением.
Из существовавших в то время вакуумметров, работавших
по принципу измерения механических сил (барометрические
вакуумметры) или теплопроводности (теплоэлектрические ва-
куумметры), ни один не был способен измерять давления ниже
Ю-3 Па ввиду низкой плотности газа при этих давлениях.
Предварительное сжатие газа позволяло повысить измеряемое
давление (компрессионный манометр, вакуумметр Маклеода),
что приводило к расширению рабочего диапазона прибора, но
не более чем на два порядка. В некоторых вакуумметрах уда-
лось использовать явление переноса механической энергии
молекулами газа, что позволило еще больше расширить об-
ласть измеряемых давлений, но вследствие очень сложной
конструкции вакуумметры этого типа не нашли широкого
применения. Сначала не оправдали надежд и электрические
методы, в соответствии с которыми молекулам газа сообщаются
электрические заряды и измеряется возникающий при этом
ионный ток {ионизационные вакуумметры). Хотя с теоретиче-
ской точки зрения эти вакуумметры должны измерять очень
низкие давления, еще в 1937 г. было установлено, что их пре-
дельная чувствительность не превосходит 10~5 Па.
И лишь в 1950 г. в работе Байяр да и Альперта [1] был
списан ионизационный вакуумметр, обладающий значительно
-более высокой чувствительностью. Создание вакуумметра Бай-
ярда— Альперта (ВБА), давшее импульс дальнейшим иссле-
дованиям и развитию технологии вакуума в 1950—1960-е гг.,
имело большое значение для техники измерения низких давле-
ний. Проведенные впоследствии разработки и усовершенство-
вания ионизационных вакуумметров (ВБА в том числе) позво-
лили повысить их предельную чувствительность до 10-10 Па.
Измерение полных давлений
161
Некоторые из этих разработок были доведены до стадии про-
мышленного выпуска приборов, используемых и в настоящее
время. В 1970-х гг. в центре внимания исследователей были
вопросы надежности, технологии изготовления и эксплуатации
этих приборов.
Минимальное измеряемое давление для стандартного триод-
ного ионизационного вакуумметра, использовавшегося в
1950-х гг., было ограничено остаточными (паразитными) тока-
ми, возникающими при низких давлениях в основном под дей-
ствием мягкого рентгеновского излучения, создаваемого поверх-
ностью анода (сетки), бомбардируемого электронами и воз-
действующего на коллектор [2]. Поэтому работы по
совершенствованию таких вакуумметров преследовали цель
снизить уровень паразитных токОв и повысить чувствительность
прибора. Были предложены и другие схемы ионизационных
вакуумметров, однако на сегодня ВБА остается прибором, наи-
более широко применяемым для измерения высокого и сверх-
высокого вакуума. Следует отметить, что хотя ионизационные
вакуумметры и используются повсеместно для измерения дав-
лений в области сверхвысокого вакуума, они далеки от совер-
шенства: во-первых, они не являются абсолютными приборами,
и, во-вторых, их чувствительность зависит от состава газа.
Поэтому приходится градуировать вакуумметры по известному
газу, а затем определять относительные чувствительности для
других газов. Процессы, протекающие в ионизационном вакуум-
метре, потребовали специальных широких исследований.
Наибольший интерес представляет, конечно, создание абсо-
лютного вакуумметра, способного измерять давления вплоть
до сверхвысокого вакуума вне зависимости от природы газа.
В основу такого вакуумметра может быть положено явление
переноса энергии (механической и тепловой) молекулами газа
либо от движущейся поверхности к неподвижной, либо от на-
гретой поверхности к холодной (так называемый радиометри-
ческий эффект). Вакуумметры, основанные на этих явлениях
{вакуумметры Ленгмюра и Кнудсена), способны измерять аб-
солютные давления в условиях сверхвысокого вакуума. Изме-
ряемые в этих приборах силы (<10-6 Па) очень малы; они по
крайней мере на порядок меньше сил, возникающих в резуль-
тате собственно давления газа. Поэтому все известные конст-
рукции вакуумметров этого типа отличаются повышенной
сложностью и требуют квалифицированного и бережного обра-
щения. Однако поскольку показания этих вакуумметров не
зависят от природы газа и являются абсолютными, они находят
применение в качестве эталонных устройств для аттестации
вакуумметров других типов.
11—255
162
Глава 4
В данной главе описаны устройства и характеристики раз-
личных типов приборов, используемых для измерения сверхвы-
сокого вакуума, рассмотрена проблема их градуировки при
сверхнизких давлениях, а также обеспечиваемая ими точность
измерений.
4.2. Ионизационные вакуумметры
Число положительных ионов, образующихся в результате
столкновений электронов с молекулами газа, пропорционально
плотности газа р:
i+=Cpi_, (4.1)
где i+ — ионный ток, i_ — электронный ток и С—коэффициент
пропорциональности. В условиях равновесия между давлением
и плотностью газа при температуре Т, согласно газокинетиче-
ской теории, справедливо соотношение p = nkT, и выражение
(4.1) приобретает вид
p = i+IKi_, (4.2)
где K. = C/kT — чувствительность вакуумметра. Таким образом,
для измерения давления методом ионизации необходимы а) ис-
точник электронов (катод), б) ускоряющий электрод для
поддержания электронного тока (анод) и в) третий электрод,
собирающий образованные ионы (коллектор). Поэтому первые
ионизационные вакуумметры представляли собой видоизменен-
ные вакуумные триоды, в которых сетка являлась анодом, а
анод — коллектором.
Чувствительность вакуумметра К. зависит не только от
температуры, как было показано выше, но и от природы газа
и энергии электронов, а также формы и расположения электро-
дов в приборе. На рис. 4.1 приведены кривые вероятности
ионизации различных газов, наиболее часто встречающихся в
вакуумных системах, в зависимости от величины начальной
энергии ионизирующих электронов. Эффективность (выход)
ионизации т] определена как число ионов, образуемых электро-
ном на 1 см пути в газе при давлении 102 Па и температуре
О °C. Представленные зависимости будут иметь такой же вид
и при других давлениях, хотя при понижении давления выход
ионизации значительно уменьшается. До некоторого порогового
значения энергии электронов (потенциал ионизации) выход
ионизации равен нулю; при увеличении энергии т] вначале
быстро возрастает, достигает максимума, а затем убывает.
Форма и расположение электродов в вакуумметре определяют
длину пути ионизирующих электронов, характеристики электри-
ческого поля и эффективность собирания ионов. В последние
Измерение полных давлений
163
Рис. 4.1. Зависимость вероятности
ионизации некоторых газов от энер-
гии электронов [3].
зрения не существует ограни-
сверхнизких давлениях, одна-
50 лет многие исследователи
пытались определять значения
К для различных вакууммет-
ров. Несмотря на то, что меж-
ду измеренными и вычислен-
ными значениями К нет разни-
цы, более разумно находить s
эту величину эксперименталь- |
но, путем градуировки вакуум- |
метра с помощью образцового §
прибора (см. разд. 4.4). |
Линейная зависимость (4.2) =
ионного тока от давления со-
храняется от «нулевого» дав-
ления вплоть до давлений,при
которых заметными по срав-
нению с электронным стано-
вятся ионные токи и токи про-
странственного заряда положи-
тельных ионов1». Однако верх-
няя граница измерения значи-
тельно превосходит область
давлений сверхвысокого ваку-
ума. Хотя с теоретической точки
чений на образование ионов при
ко в этих условиях возникает практическая проблема измерения
очень слабых токов. Согласно выражению (4.2), для обеспече-
ния соответствующего выхода ионов требуются большой элект-
ронный ток и (или) высокие значения коэффициента чувстви-
тельности К. Однако электронный ток ограничивается допусти-
мым выделением мощности на катоде и другими факторами,
которые будут рассмотрены позже. Коэффициент чувствитель-
ности ионизационного вакуумметра является одним из основных
параметров, определяющих способность прибора измерять низ-
кие давления.
В условиях сверхвысокого вакуума длины свободного про-
бега электронов значительно превосходят линейные размеры
корпуса вакуумметра, поэтому вероятность ионизационного
столкновения при прохождении электрона от катода к аноду
очень мала и величины коэффициента чувствительности низки.
Как и в случае ионного насоса, для повышения вероятности
’> Верхняя граница измерений составляет приблизительно 10-1 Па. При
более высоких давлениях вторичная ионизация может привести к зажига-
нию разряда, что вызывает повреждения катода. — Прим, перев.
И*
164
Глава 4
ионизации здесь необходимо значительно увеличить длину пу-
ти электрона. Это одно из основных требований, предъявляемых
к конструкциям ионизационных вакуумметров. Известно не-
сколько различных конфигураций электрических или комбина-
ций электрического и магнитного полей, под действием кото-
рых электроны либо колеблются, либо двигаются по спирали
в ограниченной области пространства. Некоторые из них были
предложены для использования в ионизационном вакуумметре,
но только два или три варианта распределения электромагнит-
ного поля нашли практическое применение. Хотя некоторые
варианты формы и расположения электродов заимствованы у
ионных насосов, оказалось, что проблема эффективного улав-
ливания ионов коллектором при минимальном откачивающем
эффекте имеет иное решение. Желательно получение значитель-
ного ионного тока для удобства его регистрации. Кроме того,
при низких давлениях возникают серьезные ограничения, свя-
занные с появлением паразитных фоновых токов, которые не
зависят ни от давления, ни от коэффициента чувствительности.
Эти токи вносят в показания вакуумметра ошибку, определяе-
мую выражением
р' = (1/Ю [ (i++is)/i-]=p(l + (is/i+) ), (4.3)
где is — полный паразитный ток, р'— измеряемое и р — истин-
ное давления.
При i+^>is ошибка незначительна, однако с уменьшением
давления (и соответственно i+) ошибка возрастает, и в пределе
(при р^-0) получим
/«(1/К) (is/i_).
Главной причиной возникновения паразитного тока в иони-
зационных манометрах с термоэлектронным катодом является
эффект рентгеновского излучения. Такое излучение, возникаю-
щее в результате столкновений электронов с анодом, вызывает
фотоэлектронную эмиссию коллектора, вследствие чего появ-
ляется дополнительное число положительных ионов и возникает
паразитный ионный ток, выделение которого из общего изме-
ряемого тока практически невозможно. В стандартном триод-
ном вакуумметре используется коллектор ионов в виде метал-
лического цилиндра, внутри которого расположен сеточный
анод, также цилиндрический. В такой конструкции рентгенов-
ское излучение приводит к возникновению паразитных токов и
соответственно повышает нижний предел измеряемого давления
до ~ 1СН5 Па. Кроме того, паразитные токи могут вызываться:
а) токами утечки; б) десорбцией ионов с анода в результате
его бомбардировки электронами; в) фотоэмиссией электронов
с коллектора, вызываемой электромагнитным излучением на-
Измерение полных давлений
165
каленного катода, и автоэлектронной эмиссией. Все эти эффек-
ты будут обсуждены позже, при рассмотрении различных типов
вакуумметров.
Таким образом, ионизационный вакуумметр, используемый
для измерения сверхвысокого вакуума, должен обеспечивать
максимально возможную чувствительность при минимальных
величинах паразитных токов is. Разработанные согласно- этим
требованиям ионизационные вакуумметры можно подразделить
на вакуумметры а) с горячим и б) с холодным катодами. На
практике придерживаются более узкой спецификации в связи
с тем, что вакуумметры с горячим катодом в своем большинст-
ве сконструированы на основе вакуумметра Байярда — Аль-
перта, а вакуумметр с холодным катодом-—на основе магне-
тронного вакуумметра.
4.2.1. Вакуумметр Байярда — Альперта
Главным недостатком триодного вакуумметра, несмотря на
высокую эффективность собирания ионов коллектором и
вследствие этого высоким коэффициентом чувствительности
такого прибора (например, для азота ^=0,15 Па-1), являются
значительные паразитные токи, и, следовательно, довольно
высокое предельное давление. Эти токи образуются благодаря
большой поверхности охватывающего остальные электроды
цилиндрического коллектора, который поглощает почти все
мягкое рентгеновское излучение, возникающее при столкнове-
нии электронов с сеточным анодом. Вначале в вакуумметре
Байярда — Альперта [1] был применен коллектор с небольшой
поверхностью. Однако уменьшение поверхности коллектора
приводит к падению эффективности собирания ионов. Напри-
мер, в конструкции Ландера [4] с коллектором в виде диска
диаметром 10 мм ионный ток был примерно в 5 раз меньше,
чем в триодном вакуумметре с цилиндрическим коллектором.
Удачной идеей Байярда и Альперта было размещение коллек-
тора в виде тонкой проволоки диаметром 150 мкм вдоль оси
цилиндрического сеточного анода. Благодаря соответствующе-
му выбору профиля электрического поля основная часть ионов,
возникших в пространстве, ограниченном сеточным анодом,
будет собираться на коллекторе. Поэтому при соответствую-
щих размерах элементов прибора будет достигаться чувстви-
тельность, сравнимая с чувствительностью триодного вакуум-
метра. Устройство вакуумметра Байярда — Альперта показано
на рис. 4.2. Термоэлектронным эмиттером (катодом) прибора
служит либо тонкая нить, либо спираль, установленная снару-
жи сетки параллельно ее оси. Все устройство защищено цилин-
дрическим экраном, представляющим собой слой окиси олова,
166
Глава 4
нанесенного на внутреннюю
поверхность стеклянной кол-
бы. В случае вакуумметра от-
крытого тигшУ> в качестве эк-
рана используются либо стен-
ки самой вакуумной камеры,
либо металлический цилиндр,
в котором размещено устрой-
ство.
Электроны, эмиттированные
катодом, ускоряются в направ-
лении сеточного анода элект-
рическим полем, существую-
щим между катодом и анодом.
В результате при правильно
подобранных потенциалах
электродов электроны, посту-
пающие в пространство иони-
зации, будут обладать энерги-
ей, соответствующей макси-
мальной вероятности иониза-
ции молекул газа. Как видно
из рис. 4.1, для этого требуется энергия —100—150 эВ
независимо от природы ионизируемого газа. Так как
внутри сеточного пространства распределение потенциала
электрического поля носит логарифмический характер, наи-
большее изменение потенциал претерпевает в окрестности кол-
лектора и, следовательно, внутри сеточного пространства поле
можно считать относительно однородным. Поэтому траектории
полета большинства электронов не будут испытывать значи-
тельных отклонений. При вылете электронов за сеточное про-
странство они будут замедляться электрическим полем, суще-
ствующим между анодом и экраном, и возвращаться обратно.
Некоторые типичные траектории электронов показаны на
рис. 4.3. [5]. Расчеты проводились по программам, предназна-
ченным для вычисления распределения потенциала и траекто-
рий движения заряженных частиц в электростатических полях.
Среднее число пролетов электроном пространства ионизации
(сеточного пространства) до захвата сеточным анодом зависит
от прозрачности анода. Для стандартной сетки 90%-ной проз-
рачности среднее число пролетов равно 5 [5]. Поскольку на
коллектор попадают лишь ионы, образовавшиеся внутри сеточ-
О В некоторых случаях для удобства электроды вакуумметра помеща-
ют на фланце, который устанавливается непосредственно в вакуумной ка-
мере.
Измерение полных давлений
167
Рис. 4.3. Траектории для трех Элект-
ронов, проходящих сеточный анод
ВБА под разными углами [5].
ного пространства, необходи-
мо, чтобы часть траектории
электрона, соответствующая
его пролету внутри сетки, име-
ла возможно большую длину.
Из рис. 4.3 видно, что угол
подлета электронов к поверх-
ности сетки должен быть близ-
ким к 90°, т. е. электроны
должны перемещаться глав-
ным образом в радиальном на-
правлении. В осуществлении
этого важную роль играет по-
тенциал экрана. Поле, созда-
ваемое экраном, воздействует
на поле катода и, следователь-
но, на траектории движения
электронов, как это видно из
рис. 4.4, на котором представлены траектории электронов для
трех различных конфигураций электрического поля. Результаты
расчетов согласуются с наблюдаемой на практике зависимостью
чувствительности вакуумметра от потенциала экрана, обуслов-
ленной изменением длины траектории полета электрона. В пер-
вых вакуумметрах экраны не использовались, в результате
стеклянный корпус заряжался, что приводило к нестабильности
чувствительности. Обычно в вакуумметрах Байярда — Альперта
используют следующие потенциалы электродов: коллектора —
10 В, сеточного анода 180 В, катода 30 В, экрана 0 (земля).
Оптимальные значения этих параметров зависят от формы и
расположения электродов, поэтому изготовители вакуумметров
указывают величины рабочих напряжений. Первые измерения,
проведенные Байярдом и Альпертом, показали, что паразитный
ток в их вакуумметре был в 100 раз меньше, чем в триодном, и,
следовательно, нижний предел измеряемого давления соответст-
вовал 10-7 Па. Поэтому паразитные токи в ВБА стали предметом
тщательного изучения. Было обнаружено, что форма и распо-
ложение электродов, а также их потенциалы существенно
влияют на величину паразитных токов. В серии экспериментов
с вакуумметром Байярда — Альперта, снабженном модулято-
ром, (см. разд. 4.2.2), были обнаружены эффекты рентгеновско-
го излучения и электронно-стимулированной десорбции ионов,
получаемых из молекул газа, адсорбированных на аноде i[6]l
Обнаружено, что часть паразитного тока, создаваемого за счет
последнего эффекта, может быть достаточно большой (более
значительной, чем от первого эффекта), если анод покрыт значи-
тельным слоем адсорбированного газа, особенно кислородом.
168
Глава 4
ресекаюздих сеточное пространство
ВБА, в зависимости от распределе-
ния потенциалов электродов [5].
1—экран; 2 — сетчатый анод; 3 — катод.
а — потенциал анода относительно экрана
V2_1 = 120 В; потенциал катода относитель-
но экрана V3_1 = 20 В; б — V2_1=250 В;
У3 , = 150 В; в —К , = 370 В, К ,=270 В.
В результате бомбардировки
анода электронами высвобож-
даются ионы 0+ с энергиями
вплоть до 6 эВ. При такой
энергии угловая скорость (ко-
личество движения) ионов от-
носительно коллектора доста-
точна для того, чтобы они не
были захвачены коллектором
под действием радиального по-
ля. Те же из них, которые не
имеют достаточной угловой
скорости или потеряли ее
вследствие столкновений с мо-
лекулами газа, захватываются
коллектором и, таким образом,
создают значительный пара-
зитный ток. Одним из спосо-
бов уменьшения этого эффекта
является очистка поверхности
анода от адсорбированных га-
зов путем его нагрева постоян-
ным током или бомбардировки
электронами. Известно, что
при уменьшении эффекта
электронной десорбции пара-
зитный ток в ВБА может сни-
жаться до значений, соответст-
вующих давлению 4-1СН9 Па.
Отсюда следует, что нижний
предел давления, измеримого с
точностью 10%, составляет
около 4-Ю-8 Па. Как уже
отмечалось, уменьшение пара-
зитного тока может быть так-
же достигнуто путем исполь-
зования более тонкого коллектора, однако при этом мо-
жет снизиться чувствительность вакуумметра. Ван Острей [7],
применив коллектор диаметром 4 мкм, смог получить нижний
предел измеряемого давления, ограниченного эффектом рент-
геновского излучения, порядка 10~10 Па без снижения чувстви-
тельности. Это было достигнуто за счет перекрытия выходов
анодного цилиндра сетками, препятствующими утечке ионов.
Однако такой вакуумметр не нашел широкого применения.
Поскольку ионизационный вакуумметр измеряет плотность
(давление) газа, находящегося внутри анодного цилиндра, для
Измерение полных давлений 169
того, чтобы эта величина соответствовала истинному давлению
в вакуумной системе, необходимо, чтобы в системе отсутствова-
ли значительные перепады температур, а также любые потоки
газа. Катод представляет собой источник тепла, однако при
слабых токах накала создаваемое им распределение темпера-
туры не вносит существенной ошибки при измерении давления,
чего нельзя сказать о потоке газа. Поток газа в вакуумметре
возникает либо вследствие выделения газа с поверхности дета-
лей прибора, либо в результате откачивающего действия
вакуумметра. Если вакуумметр соединен с системой вакуум-
проводом низкой проводимости, то поток газа может создать
в такой линии значительный перепад давлений. Для уменьше-
ния выделения газа вакуумметр необходимо предварительно
обезгаживать при температурах порядка 250°C, а электроды
должны иметь минимальные поверхность и массу и допускать
нагрев до красного каления. Как уже отмечалось, последнее
особенно важно для обеспечения тщательного обезгаживания
и очистки сеточного анода с целью уменьшения токов, вызы-
ваемых электронно-стимулированной десорбцией.
Откачивание газа ионизационным вакуумметром определяет-
ся ионным и химическим эффектами. Ионная откачка проис-
ходит за счет внедрения и захвата быстрых положительных
ионов, ударяющихся о коллектор, экран или стенки вакууммет-
ра. Химическая откачка возникает в результате реакции хими-
чески активных газов с элементами вакуумметра, особенно с
горячим катодом. Как было показано в гл. 3, откачка газа
вакуумметрическим преобразователем может протекать с до-
вольно высокой скоростью порядка 10-4 м3-с . Альперт [8],
экспериментируя со сверхвысоким вакуумом, указывал на воз-
можность откачивания небольших систем посредством вакуум-
метров. Поскольку откачивающий эффект является неотъемле-
мой частью механизма работы вакуумметра, исключить его
полностью невозможно. Тем не менее его можно свести к
минимуму, используя минимальный электронный ток, при
котором ионный ток еще поддается измерению. Для большин-
ства вакуумметров этот минимальный электронный ток состав-
ляет около 10 4 А, но при самых низких давлениях его при-
ходится увеличивать.
Минимальный ионный ток составляет около 10-13 А, и для
того, чтобы можно было измерять такие слабые токи, необхо-
димо стабилизировать электронный ток. Катод работает в
режиме ограничения эмиссии, поэтому электронный ток регу-
лируется путем изменения температуры катода. Для этого
используется цепь обратной связи по электронному току, кото-
рая управляет током накала катода и, следовательно, его
температурой. Одновременно с разработкой более эффективных
170
Глава 4
Рис. 4.5. Блок-схема цепи управления эмиссией катода на основе микросхе-
мы операционного усилителя [9].
— потенциал смещения коллектора; V — плавающее напряжение питания накала; U —
напряжение питания.
преобразователей давления проводились работы по усовершен-
ствованию измерительных блоков вакуумметров. Если вначале
электронные схемы были построены на лампах, то в настоящее
время используется полупроводниковая элементная база.
На рис. 4.5 представлена измерительная схема вакуумметра
на основе микросхемы дифференциального усилителя [9]!.
Ускоряющее напряжение между анодом и катодом подается
через токоизмерительный резистор Rj. Усилитель А сравнивает
падение напряжения на RT, пропорциональное катодному току,
с опорным напряжением. Разность этих напряжений усилива-
ется и алгебраически суммируется с напряжением питания
накала. Опорное напряжение устанавливается равным необхо-
димому потенциалу смещения для эффективного собирания
ионов на коллекторе. Таким образом, усилитель выполняет две
функции: он задает, во-первых, необходимый катодный ток и,
во-вторых, указанный потенциал смещения коллектора.
В работе [10] был предложен иной способ измерения, кото-
рый основан на стабилизации собираемого электронного тока,
а не тока эмиссии. Этот подход имеет преимущества в случае
более сложных ионизационных вакуумметров и масс-спектро-
метров, в которых используется более чем одна сетка или
анод, но общий ток эмиссии не является истинным ионизацион-
ным током. Такие схемы позволяют стабилизировать электрон-
ный ток с точностью до 1% при изменении тока в диапазоне
Измерение полных давлений
171
шириной по крайней мере два порядка. В измерительном блоке
предусмотрены, как правило, защитные цепи и устройства для
обезгаживания вакуумметра. Защита катода, осуществляемая
посредством отключения тока накала при повышении давления
сверх допустимого предела, необходима, поскольку в противном
случае вольфрамовый катод в средах с большим содержанием
кислорода быстро окислится и испарится. Даже при давлениях
ниже 10-4 Па утонение катода вследствие окисления и (или)
испарения является основной причиной выхода из строя ваку-
умметра, хотя при тщательном соблюдении всех эксплуатацион-
ных режимов можно рассчитывать на бесперебойную работу
ионизационного вакуумметра в течение 5000—10 000 ч. В неко-
торых вакуумметрах предусмотрен второй катод, используемый
после выхода из строя первого. В вакуумметрах открытого типа
предусмотрено использование специальных устройств, позволя-
ющих заменять перегоревшие катоды. При необходимости
измерять давление кислорода можно применять более грубые
катоды из материала с меньшей работой выхода, которые мо-
гут функционировать при более низких температурах. Так,
катод с рениевой нитью накала, покрытый гексаборидом лан-
тана [11], вполне пригоден для подобных измерений. Тем не
менее катоды с покрытием следует применять с осторожностью,
поскольку испарение материалов с малой работой выхода и
осаждение их на аноде может приводить к существенному уве-
личению паразитного тока.
В результате подробных исследований была установлена
универсальность вакуумметра Байярда — Альперта — способ-
ность измерять не только сверхнизкие давления вплоть до
10-8 Па, но также и давления в области KH-j-lO-5 Па. Вакуум-
метры этого типа вместе с необходимыми приспособлениями
серийно выпускаются различными фирмами.
4.2.2. Модуляционный вакуумметр Байярда — Альперта
Модуляционный ВБА был впервые предложен Редхедом в
1960 г. [12], что позволило расширить диапазон использования
ионизационных вакуумметров вплоть до сверхвысокого вакуу-
ма. Это устройство представляет собой стандартный ВБА,
внутри пространства ионизации которого встроен дополни-
тельный электрод в виде тонкого стержня, расположенного
параллельно оси анода (рис. 4.6). При потенциале модулятора,
равном потенциалу анода, ионный ток к коллектору не изме-
няется и ток коллектора определяется выражением
— (4.4)
Если же сделать потенциал модулятора равным потенциалу
172
Глава 4
коллектора, то некоторая часть (са’+) тока коллектора будет
ответвляться на модулятор, тогда как токи, вызываемые рент-
геновским излучением, изменяться не будут. Таким образом,
ток коллектора станет равным /2=(1—а)г+-Н’8 и, следова-
тельно,
h—l2 = ai+>
(4-5)
где а, — коэффициент модуляции. Величина коэффициента мо-
дуляции может быть определена при более высоких давлениях,
когда паразитные токи is пренебрежимо малы по сравнению с
ионным током t+. Для типичного модуляционного вакуумметра
Байярда — Альперта а~0,6.
Идея модуляционного вакуумметра основана на предполо-
жении, что паразитный ток не зависит от потенциала модуля-
тора. Потенциал модулятора практически не будет оказывать
влияния на поле, создаваемое коллектором, и, следовательно,
ток фотоэмиссии, который, как предполагается, должен зави-
сеть только от поля коллектора, не будет модулироваться.
Редхед [6], кроме того, предположил, что ток, возникающий
при электронно-стимулированной десорбции ионов (вне зави-
симости от природы газа, сорбированного на аноде), также не
будет модулироваться. Причина этого заключается в том, что
десорбированные ионы обладают по отношению к ионам из
газовой фазы более высокой кинетической энергией — прибли-
зительно 5—6 эВ для ионов О+, образующихся из молекул
кислорода, присутствующих в молибдене в виде примесей.
Поэтому влияние потенциала модулятора на их траектории
будет невелико. Фактически влияние десорбированных ионов
аналогично воздействию рентгеновских лучей, поэтому возму-
щения могут вносить только те ионы, которые будут попадать
на катод. Тем не менее при исследованиях свойств модуляцион-
ного ВБА, например [13], было установлено, что в условиях
сверхнизких давлений глубина модуляции самого паразитного
тока такова, что нижний предел измерений повышается до
4-10-9Па.
В работе [14] было указано, что трудности могут создавать-
ся выделением газов из модулятора. Когда потенциал модуля-
тора равен потенциалу коллектора, на модуляторе будут соби-
раться ионы (т. е. будет протекать ионная откачка), но когда
он равен потенциалу анода, модулятор бомбардируется
электронами, что вызывает освобождение молекул газа
(всплеск давления), захваченных в результате ионной откачки.
С целью уменьшения этого эффекта авторы работы [14] пред-
ложили проводить модуляцию при значительно меньших напря-
жениях (в диапазоне от Va до Va— 20 В). Это дает удовлетво-
рительные результаты в случае обычного вакуумметра, в кото-
Измерение полных давлений
173
Рис. 4.6. Схема модуляционного ва-
куумметра Байярда — Альперта.
1 — катод; 2 — коллектор; 3 — анод; 4 — мо-
дулятор.
ром отсутствуют сетки на тор-
цах анодного цилиндра (рис.
4.6). Однако было обнаруже-
но, что применение торцевых
сеток позволяет улучшать вос-
производимость и стабиль-
ность работы вакуумметра, и,
следовательно, такая конст-
рукция модуляционного ваку-
умметра предпочтительна. Глу-
бина модуляции в данном слу-
чае невелика.
Ван Острем [15], исследуя
вакуумметр собственной кон-
струкции со сверхтонким кол-
лектором, обнаружил, что в ка-
честве модулятора можно ис-
пользовать отражающие экра-
ны (торцевые сетки). Для это-
го необходимо лишь незначи-
тельное изменение распределения потенциала, что приводит к
резкому повышению эффективности собирания ионов коллекто-
ром, не оказывая влияния на быстрые десорбированные ионы.
При этом достигается весьма глубокая модуляция (до 0,9).
В этом варианте конструкции коллектор обычного диаметра
(150 мкм) непригоден, поскольку требует больших изменений
в распределении поля, т. е. больших колебаний напряжения на
отражающих экранах, что в свою очередь будет вызывать моду-
ляцию электронного тока.
Причины, вызывающие модуляцию паразитных токов, до
конца не поняты. Существует несколько взаимосвязанных яв-
лений, приводящих к модуляции электронного тока. Так,
электронным током к модулятору в условиях, когда потенциал
последнего равен потенциалу анода, нельзя пренебречь, но он
не обязательно входит в общий электронный ток, управляющий
эмиссией, что и приводит к модуляции. Кроме того, указыва-
ется [16]', что при эксплуатации вакуумметра, значительно за-
грязненного адсорбированным газом, в случае полей опреде-
ленной конфигурации (хотя модуляции ионов, десорбированных
с анода, может и не происходить) десорбированные с модуля-
тора ионы могут быть сфокусированы на коллектор, что при-
водит к увеличению эффективности собирания десорбированных
ионов. Интересно отметить, что этот вывод был сделан на
основании того факта, что при модуляции загрязненного ВБА
вместо уменьшения ионного тока происходило его увеличение.
Указанное явление наблюдалось и другими исследователями.
174
Глава 4
В связи с этими трудностями применять модуляционные ваку-
умметры следует с осторожностью. Однако метод модуляции
позволяет расширить область применения ионизационных ва-
куумметров Байярда — Альперта на порядок при более высо-
кой точности измерений по сравнению с 10%-ной ошибкой
обычного вакуумметра, что было экспериментально установле-
но при давлениях, меньших 10-8 Па.
Обычно измерения вакуума модуляционным методом прово-
дятся «вручную», но были высказаны предложения [17, 18]
использовать переменное напряжение на модуляторе для авто-
матической регистрации давления. Однако в таком устройстве
основную проблему представляет емкостный ток, который
необходимо либо компенсировать, либо учитывать каким-либо>
образом.
Для расширения диапазона измеряемых давлений рассмот-
ренный метод модуляции может быть применен и к вакууммет-
рам других типов, например экстракторному, который рассмат-
ривается в следующем разделе.
4.2.3. Экстракторный вакуумметр
В экстракторном вакуумметре коллектор вынесен за преде-
лы анодного пространства, в котором происходит образование
ионов, что позволяет уменьшить прямое облучение коллектора
рентгеновским излучением. Повышение эффективности собира-
ния ионов в этом приборе достигается путем их извлечения
(экстрагирования) из анодного пространства и направления
к коллектору. При этом уменьшается паразитный ток, что обес-
печивает возможность измерения более низких давлений.
В большинстве конструкций рассматриваемых вакуумметров
ионы экстрагируются через небольшое отверстие в отражателе
или в экране, закрывающем торец анодного цилиндра. Экстра-
гированные ионы направляются к коллектору, расположенному
с внешней стороны отражателя. В некоторых случаях для
повышения эффективности извлечения ионов и повышения
скорости на выходе на отражатель подается потенциал смеще-
ния относительно потенциала анода; в других отражатель сое-
динен с анодом, и вытягивание ионов осуществляется за счет
электрического поля, сформированного коллектором. В любой
из этих конструкций благодаря экранированию, создаваемому
отражателем, на коллектор может попадать только часть рент-
геновских лучей.
Схема первого вакуумметра с внешним коллектором пред-
ставлена на рис. 4.7 [13]. Несмотря на то что анодный отража-
тель эффективно вытягивал ионы и уменьшал воздействие
рентгеновских лучей, испускаемых анодом, коллектор имел
Измерение полных давлений
175
Рис. 4.7. Схема супрессорного ваку-
умметра Шумана [19].
1 — супрессор; 2 — катод; 3—анод; 4 —эк-
ран; 5 — коллектор.
слишком большую поверх-
ность, вследствие чего паразит-
ный ток, вызываемый рентге-
новскими лучами, был такого
же порядка, как и в ВБА.
Этот вакуумметр первоначаль-
но не был задуман как экст-
ракторный, и улучшение его
характеристик было достигну-
то за счет введения в конст-
рукцию супрессорного электро-
да кольцевой формы. На этот
электрод подается высокое от-
рицательное напряжение для
возвращения фотоэлектронов,
покидающих коллектор под
действием рентгеновского из-
лучения. Впервые идея исполь-
зования такого «препятству-
ющего» электрода была пред-
ложена Метсоном в 1951 г.
[20], который ввел в стандарт-
ный триодный вакуумметр дополнительный электрод1). Такой
прибор позволял измерять давления вплоть до Ю-7 Па. Однако
возможности супрессорного вакуумметра оказались ограничен-
ными ввиду возникновения фотоэлектронной эмиссии с самого
супрессора; поскольку его потенциал отрицателен по отноше-
нию к коллектору, возникла возможность попадания фотоэлек-
тронов на коллектор. В вакуумметре Шумана для предотвра-
щения фотоэлектронной эмиссии с самого супрессора предус-
мотрен дополнительный заземленный экран, в результате чего
нижний предел рабочей области давлений был снижен вплоть
до 10-9 Па.
Термин «экстракторный вакуумметр» был введен Редхедом
[21] в 1966 г., который так называл устройство, изображенное
на рис. 4.8. Коллектор вакуумметра Редхеда в виде короткой
тонкой проволоки помещен на расстоянии ~ 12 мм напротив
отверстия в торце сетчатой коробки анода и окружен полусфе-
рическим отражателем ионов, находящимся под потенциалом
анода. Потенциал экрана (экстрактора) имеет отрицательное
смещение для вытягивания ионов. Прибор Редхеда был снаб-
жен модулятором, позволяющим оценивать вклад рентгеновско-
о Этот электрод, называемый супрессором, по форме представляет со-
бой коробку, в которой находится коллектор, с узкой щелью для прохода
ионов. — Прим, перев.
176
Глава 4
Рис. 4.8. Экстракторный вакуумметр
Редхеда [21].
1 — модулятор; 2 — экран; 3 — отражатель
ионов; 4—анод; 5 — кольцевой катод; 6 —
го излучения в измеряемый
ток. Чувствительность вакуум-
метра, зависящая от потенциа-
лов электродов и электронного
тока, составляла всего лишь
около 0,09 Па-1 (по азоту).
Вызываемый рентгеновским
излучением паразитный ток,
вычисленный исходя из формы
и расположения электродов,
был в 160 раз меньше, чем для
ВБА. Этот ток настолько мал,
что определить его по измене-
нию коэффициента модуляции
при давлениях вплоть до>
Ю-10 Па практически не уда-
ется. Ток, возникающий в ре-
зультате десорбции с поверх-
ности анода ионов, образую-
щихся в результате электрон-
ной бомбардировки сорбиро-
ванных на нем молекул газа,
также оказался очень малым,
что, согласно предположению
Редхеда, объясняется низкой
эффективностью собирания вы-
коллектор. сокоэнергетичных ионов, де-
сорбируемых анодом. Это
предположение было подтверждено расчетами траекторий дви-
жения ионов, получаемых в газовой фазе, и десорбированных
ионов для вакуумметра Редхеда [22].
Практически в то же самое время Грошковский ([23, 24 JI
изучал влияние на характеристики ВБА осевого расстояния
между коллектором и анодом. Он установил, что воздействие
рентгеновского облучения может быть снижено на два поряд-
ка величины при расположении коллектора таким образом,
чтобы на него могли бы попадать только лучи, испускаемые
удаленным торцом анода. Конструкция такого вакуумметра
показана на рис. 4.9, а. В этой конструкции применен тонкий,
короткий коллектор, который помещен внутри стеклянного ци-
линдрического экрана, расположенного напротив отверстия
одного из торцов замкнутой цилиндрической сетки (анода).
Экстрагирование ионов в этом случае зависит от влияния
электрического поля коллектора на поле внутри замкнутого
анода (формы эквипотенциальных поверхностей). На рис.
4.9, б представлены траектории ионов, полученные Питтауэем
Измерение полных давлений
17?
Рис. 4.9. Экстракторный вакуумметр Грошковского (а) [23], распределение-
в нем электрического поля и траектории движения ионов (б) [22].
Кт — катод; Э — стеклянный экран; Кл — коллектор; А — анод.
[22] для вакуумметра Грошковского, в котором верхний торец:
анода закрыт металлической крышкой. Результаты, получен-
ные для этого вакуумметра, кажутся весьма противоречивыми.
Так, чувствительность сильно зависит от потенциала электродов-
и величины электронного тока. Это явление автор объяснил с
позиции распределения потенциала внутри сеточного простран-
ства. Для обычной спиральной сетки (анода) по мере увели-
чения радиуса потенциал постепенно снижается (на несколько,
вольт) за счет проникновения поля между проволок сетки.
Это изменение поля определяется, в частности, разностью по-
тенциалов между сеткой и стенками стеклянного корпуса,,
который может заряжаться в процессе работы вакуумметра.
Если потенциал внутри сеточного пространства ниже потенциа-
ла собственно сетки более чем на 20 В (что возможно в слу-
чае, когда потенциал катода и, следовательно, потенциал заря-
женного стеклянного корпуса на 200 В ниже потенциала сетки),,
то ионы, которые должны удерживаться внутри сеточного
пространства, могут покидать его через витки сетки. Причем^
12—255
178
Глава 4
Рис. 4.10. Зависимость чувствительности Ks от разности потенциалов между
анодом и экраном Va-S н электронного тока ie в случае экстракторного ва-
куумметра с мелкоячеистым анодом [22].
------разность потенциалов между катодом и экраном 5 В, между коллектором и ка-
тодом 200 В.------характеристики вакуумметра Грошковского.
этот процесс будет более вероятным, чем выход ионов через
отверстие в сеточном аноде. Существенное улучшение характе-
ристик было достигнуто при изготовлении анода из мелкоячеи-
стой сетки, сплетенной. из тонкой вольфрамовой проволоки
[25]. Такое усовершенствование позволило уменьшить нежела-
тельное влияние полей катода и стенок корпуса при сохранении
достаточно высокой степени прозрачности стенок анода по
отношению к электронам. Достигнутый эффект повышения
чувствительности вакуумметра представлен на рис. 4.10.
Полученные результаты позволили Питтауэю сконструиро-
вать экстракторный вакуумметр, в котором положительные
конструктивные особенности различных экстракторных вакуум-
метров объединены в довольно простом устройстве, которым
можно управлять с помощью стандартного контрольно-измери-
тельного блока ВБА. Это вакуумметр схематично представлен
на рис. 4.11, где показаны также диаграмма распределения
электрического поля и траектории отдельных ионов для нор-
мальных рабочих условий. Экранирующая торцевая сетка
электрически соединена с анодом. Для извлечения ионов слу-
жит заземленный экстрактор V-образного сечения, который
также выполняет функции потенциального барьера для высоко-
Измерение полных давлений.
17»
Рис. 4.11. Экстракторный вакуум-
метр Питтауэя (а) [25], распределе-
ние в нем электрического поля и
траектории движения ионов в отсут-
ствие конического рефлектора (б).
1 — модулятор; 2 — катод; 3 — коллектор;
4 — цилиндрический рефлектор; 5 — экран;
6 — конический рефлектор; 7 — изолятор;
8— экстрактор; 9— торцевой экран; 10 —
сеточный анод; 11 — кварцевая трубка.
энергетичных электронов. Кол-
лектор окружен рефлектором,
состоящим из наружного ци-
линдра и внутреннего конуса.
Такое устройство рефлектора
позволяет фокусировать ионы
на коллектор и поглощать от-
раженные рентгеновские лучи.
Стеклянный изолятор в виде
шарика в основании коллекто-
ра позволяет экранировать от
рентгеновского излучения стер-
жень большого диаметра, на
котором укреплен тонкий кол-
лектор. Потенциалы электро-
дов и их взаимное расположе-
ние обеспечивают максималь-
но эффективную фокусировку
пучка ионов на коллектор, тем
самым предотвращая попада-
ние ионов на экстрактор. Чув-
ствительность вакуумметра со-
ставляет 0,09 Па-1 по азоту и
практически не зависит от по-
тока электронов и их энергии. Диаметр отверстия в торцевой
сетке, через который выводится пучок ионов, составляет всего»
4 мм, что существенно ограничивает поток рентгеновского излу-
чения, достигающий коллектора. Величина фототока с коллек-
тора, возникающего под действием рентгеновского излучения,,
согласно оценкам, соответствует предельному давлению 10~10Па.
Введением модулятора (в виде тонкой короткой проволоки,
помещенной вдоль оси анода у его верхнего торца) достигается
высокий коэффициент модуляции (0,95). Утверждается, что-
нижний предел давлений, измеряемых таким вакуумметром*,
достигает ~1СН2 Па.
Ватанабе и сотр. [26] обнаружили, что при модулировании'
ионного тока в пространстве между коллектором и анодным
12*
180
Глава 4
Рис. 4.12. Вакуумметр Гельмера и Гайварда с криволинейным пучком ионов
127].
Га = 250 В, VK = 125 В, Гд=-340 В, Vc=-100 В.
пространством возбуждаемый рентгеновским излучением фото-
ток не модулируется и, таким образом, не вносит ограничения
на предельное давление, измеряемое экстракторным вакуум-
метром. Вакуумметр, разработанный этими авторами, оказа-
лось возможным использовать в условиях сильных помех, соз-
даваемых ускорителями элементарных частиц. По конструкции
он существенно отличается от обычных экстракторных вакуум-
метров— анод представляет собой сетчатую полусферу, перед
которой расположен воронкообразный экстрактор. Цилиндри-
ческий электрод, расположенный между пространством иониза-
ции и коллектором, служит для модуляции ионного тока.
Использование синусоидальной модуляции с частотой 12,4 Гц
позволяет получать на выходе вакуумметра переменный ток,
который можно через усилитель подавать на фазочувствитель-
ный детектор. Вакуумметр этого типа измеряет давления
вплоть до 10-8 Па.
В 1966 г. был предложен экстракторный вакуумметр нового
типа [27]. В этом вакуумметре пучок ионов после пролета
через выходную щель заземленного экрана отклоняется элект-
ростатическим полем цилиндрического дефлектора на 90°.
Принципиальная схема этого вакуумметра представлена на
рис. 4.12. Благодаря такой конструкции на плоский коллектор
может попадать только отразившаяся часть рентгеновского из-
лучения. В качестве дополнительной меры по уменьшению
влияния рентгеновского излучения перед коллектором устанав-
Измерение полных давлений
181
ливается супрессорная сетка. Хотя применение супрессора не
является необходимым ввиду низкого фототока, вызываемого
рентгеновским излучением, его можно использовать для изуче-
ния распределения ионов по энергиям с целью определения
части общего ионного тока, обусловленной вторичными ионами,
образующимися в результате бомбардировки дефлектора пер-
вичными ионами. Однако ввиду того, что поток вторичных
ионов также зависит от давления, он не влияет на измерения.
Чувствительность этого вакуумметра, называемого дефлектор-
ным, составляет приблизительно 0,12 Па-1 по азоту, однако
прибор позволяет использовать электронный умножитель на
входе измерительного тракта, что может значительно повысить
чувствительность. Как сообщалось, паразитные токи соответ-
ствуют предельному давлению 2-10~12 Па при рентгеновском
фототоке приблизительно такой же величины. К недостаткам
этого вакуумметра следует отнести сложность его конструкции,
большую массу металла, которую требуется обезгаживать, а
также необходимость использования нескольких напряжений
питания.
Суммируя сказанное выше, следует отметить, что вакуум-
метры экстракторного типа обладают лучшими по сравнению
с ВБА эксплуатационными характеристиками и позволяют из-
мерять более низкие давления. Однако конструкция их слож-
нее, а эксплуатация некоторых из них вызывает трудности.
Указанные недостатки в сочетании с ограниченными возможно-
стями применения препятствуют их массовому производству и
являются причиной их высокой стоимости.
4.2.4. Магнетронные и аналогичные им вакуумметры
Другим вакуумметром, позволяющим решить проблему па-
разитных токов и повышения чувствительности более чем на
порядок, является так называемый магнетронный вакуумметр.
Улучшение характеристик прибора достигается путем наложе-
ния на электрическое поле магнитного; при этом электроны
перемещаются по циклоидам, так что путь ионизации и, соот-
ветственно, вероятность ионизации значительно возрастают.
Впервые этот принцип был реализован в вакуумметре Пеннинга
в 1937 г. [28], выполненном в виде двух плоских катодов, меж-
ду которыми перпендикулярно пластинам помещен проволоч-
ный кольцевой анод. Магнитное поле (~0,04 Т) направлено
вдоль оси системы электродов. Ионная бомбардировка холод-
ных катодов вызывает эмиссию электронов, которые ускоряются
под действием электрического поля (У=2 кВ). В результате
наложения магнитного поля электроны начинают двигаться по
длинной циклоиде (на коротком расстоянии до анода они
182
Глава 4
успевают совершить несколь-
ко сотен оборотов). Число об-
разующихся ионов при этом
увеличивается, и между элект-
родами зажигается тлеющий,
разряд. Измеряя общий ток
(электронный и ионный), ко-
торый является характеристи-
кой давления, определяют ве-
личину давления в системе.
Такие вакуумметры позволя-
ют измерять давления в диа-
пазоне 1—10~3 Па. При более
низких давлениях тлеющий
разряд либо гаснет, либо его
вообще не удается зажечь.
Позже Пеннинг и Найнхьюз
[29], заменив кольцевой анод,
цилиндрическим (рис. 4.13),.
добились снижения предельно-
)~5 Па.
рентгеновское излучение не
Рис. 4.13. Магнитный электроразряд-
ный вакуумметр Пеннинга.
/—цилиндрический анод; 2 — катоды.
го давления вплоть до
В вакуумметрах этого типа
ограничивает измеряемое давление снизу, поскольку вызывае-
мый им паразитный электронный ток зависит от давления.
Однако вследствие высокого напряжения близко расположенно-
го анода может возникать автоэлектронная эмиссия с катода
(особенно по его краям), которая не зависит от давления и„
следовательно, будет ухудшать характеристики прибора.
Для преодоления проблем автоэлектронной эмиссии и за-
тухания разряда при низких давлениях Гобсон и Редхед в
1958 г. разработали [30] инверсно-магнетронный вакуумметр
(рис. 4.14). Вакуумметр представляет собой трехэлектродное
устройство, состоящее из анода, катода (который по существу
является коллектором ионов) и вспомогательного катода. Кол-
лектор выполнен в форме почти полностью закрытого цилиндра
с отверстиями по центру торцевых плоскостей, через который
проходит анодный стержень. Вспомогательный катод имеет две
короткие экранные трубки, которые входят в полость коллекто-
ра и служат электростатической защитой от возникновения
автоэлектронной эмиссии с поверхности коллектора. Анодное
напряжение составляет 6 кВ, а магнитная индукция (направлен-
ная вдоль оси системы) В = 0,2 Т. В этих условиях зажигание
разряда происходит при давлениях ниже 10~8 Па, а нижний
предел измерений составляет 10-10 Па. Зависимость тока ic
от давления р имеет вид ic=cpn, где п изменяется от 1,1 до
1,4 в зависимости от природы газа. К недостаткам этих ваку-
Измерение полных давлений
183
Рис. 4.14. Инверсно-магнетронный
вакуумметр Гобсона и Редхеда [30].
1 — анод; 2 — вспомогательный катод; 3 —
коллектор ионов; 4 — усилитель ионного
тока.
Рис. 4.15. Магнетронный вакуумметр
Редхеда [31].
1 — аиод; 2 — катод; 3 — вспомогательный
катод; 4~ усилитель ионного тока.
умметров следует отнести нестабильность разряда, проявляю-
щуюся в колебаниях разрядного тока, и нелинейность градуи-
ровочной характеристики ионный ток — давление.
Годом позже Редхеду [31] удалось преодолеть некоторые
недостатки инверсно-магнетронного вакуумметра, создав маг-
нетронный вакуумметр. По своему устройству этот вакуумметр
(рис. 4.15) напоминает ячейку Пеннинга, в которой две катод-
ные пластинки соединены коаксиальным стержнем (конструк-
ция обычного магнетрона). Между катодами и анодным ци-
линдром расположены вспомогательные катоды для уменьше-
ния эффекта автоэлектронной эмиссии. Перфорация анода
способствует улучшению течения газа в вакуумметре. По
сравнению с инверсно-магнетронным вакуумметр этого типа
обладает более высокой чувствительностью1', а его градуиро-
вочная характеристика практически линейна во всем диапазоне
измеряемых давлений.
Электроны, выбитые из катода ионами, движутся в элект-
ромагнитном поле вокруг анода по сложной циклической
’> Чувствительность магнетронного вакуумметра в 45 раз выше, чем
ВБА.
184
Глава 4
2
4
5
Рис. 4.16. Магнетронный вакууммет(
Лафферти с горячим катодом [35].
1 — коллектор ионов; 2 — катод; 3 — маг
нит; 4 — аиод; 5 —экран.
— з
траектории1). Радиус орбиты
вращения электрона зависит
от его энергии и уменьшается
вследствие потерь энергии при.
столкновении с молекулами
газа. Таким образом, электро-
ны достигают анода только-
после многократных столкно-
вений с молекулами газа. Од-
нако вызываемый частыми
столкновениями высокий ион-
ный ток, определяющий повы-
шенную чувствительность ва-
куумметра, в свою очередь вы-
зывает откачку газа. Высо-
кая скорость откачки, до-
стигающая 10-3 м3-с-1 (на
порядок превышающая ско-
рость откачки в ВБА), явля-
ется главным недостатком
магнитных электроразрядных
вакуумметров с холодным ка-
тодом. Кроме того, механизм
образования тлеющего разря-
да на холодном катоде не позволяет управлять током так же,
как в случае вакуумметра Байярда — Альперта, что создает
проблему обеспечения стабильной работы прибора.
В работе [32]' был предложен метод, позволяющий снизить
эффект откачки в магнетронном вакуумметре. Для этого ис-
пользован импульсный режим работы вакуумметра (после
достижения током насыщения питание отключалось). При этом
падает потребляемая вакуумметром мощность и соответственно
уменьшаются ионный ток и откачивающий эффект. Давление
определяется измерением тока насыщения и (или) . времени,
затрачиваемого для достижения насыщения. Диапазон изме-
ряемых таким прибором давлений Ю-6—10-1 Па при точности
измерения 10% для всего диапазона и 0,6% для 10-4 Па.
Было предложено также [33, 34] для обеспечения надеж-
ного зажигания разряда при низких давлениях включить в
электродную систему магнитных электроразрядных вакуум-
метров вспомогательные накаливаемые элементы, что позволи-
ло расширить диапазон измеряемых давлений. Такие вакуум-
метры называются триггерными разрядными вакуумметрами.
о В инверсно-магнетронном вакуумметре это движение происходит по
гипоциклоиде, а в магнетронном — по эпициклоиде. — Прим, перев.
Измерение полных давлений
185
Лафферти [35] разработал магнетронный вакуумметр с горя-
чим катодом. Конструкция первого вакуумметра этого типа
представлена на рис. 4.16; впоследствии были предложены раз-
личные усовершенствования [36]'. Вакуумметр состоит из като-
да, расположенного на оси цилиндрического анода, и двух тор-
цевых пластин, находящихся под отрицательным потенциалом
для предотвращения вылета электронов из зоны ионизации
(одна из них используется в качестве коллектора ионов).
Аксиальное магнитное поле создается цилиндрическим магни-
том, расположенным с внешней стороны прибора. Улавливание
ионов происходит только на одной из пластин, что, естественно,
уменьшает чувствительность вакуумметра, однако за счет сни-
жения требований к качеству изоляции второй пластины изго-
товление прибора намного упрощается. Вакуумметр Лафферти
обладает очень высокой чувствительностью (порядка
5-104Па-1), которая может быть еще более повышена путем
использования электронного умножителя. Эмиссионный ток
катода можно варьировать в некоторых пределах, но для обес-
печения стабильной работы вакуумметра на практике исполь-
зуется ток <10-7 А. Использование такого низкого тока имеет
свои преимущества, поскольку, во-первых, снижается темпера-
тура катода (тем самым уменьшается интенсивность химиче-
ского взаимодействия газа с катодом), во-вторых, уменьшается
(до 2-Ю-5 м3-с-1) эффект ионной откачки и,в-третьих,снижает-
ся рентгеновский эффект. По расчетам фоновый ток, вызываемый
Йентгеновским излучением, эквивалентен давлению -~10-12Па.
[апряжение на аноде (относительно катода) составляет около
300 В, а магнитное поле 0,03—0,05 Т, так что эффект автоэлект-
ронной эмиссии можно не учитывать. При давлениях ниже
10-6 Па ионный ток линейно связан с давлением. Таким обра-
зом, вакуумметр Лафферти удовлетворяет многим требованиям,
предъявляемым к вакуумметрам сверхвысокого вакуума.
К сожалению, при давлениях ниже 10~7 Па нарушается про-
порциональность между давлением и ионным током, поскольку
при таких давлениях электронный ток зависит от давления и не
может регулироваться как в ВБА.
Среди вакуумметров, не относящихся к магнетронным, сле-
дует выделить так называемый орбитронный вакуумметр, ко-
торый обладает многими достоинствами магнетронных вакуум-
метров. В этом приборе (рис. 4.17) электрическое поле, созда-
ваемое цилиндрическим коллектором ионов (0 В) и располо-
женным вдоль его оси тонким анодом (500 В), позволяет
существенно удлинить путь ионизации электронов. Давление
определяется ионным током коллектора. Чувствительность
юрбитронното вакуумметра составляет 7-Ю2 Па-1, что позво-
ляет снизить ток эмиссии электронов до 10-6 А. Фоновый
186
Глава 4
Рис. 4.17. Орбитронный вакуумметр
Майера и Херба [37].
1 — коллектор ионов; 2—аиод из электро-
проводящего кварца (0 0,23 мм); 3 — пи-
рексовая трубка; 4 — проводящее покрытие;
5 — катод из торий-вольфрамовой проволо-
ки (0 0,025 мм); 6 — заземленный коллек-
тор; 7 — изолирующий слой.
рентгеновский ток соответст-
вует давлению 10-11 Па. Энер-
гия электронов определяется
потенциалом смещения нити
накала и ее положением отно-
сительно остальных электро-
дов. Указанные параметры су-
щественно влияют на длину
пути ионизации электронов и,
соответственно, на чувстви-
тельность вакуумметра [38]'.
Орбитронный принцип был
использован для создания эф-
фективных насосов, но не на-
шел дальнейшего развития в-
вакуумметрах (см. разд. 3.7).
В заключение отметим, что
вакуумметры магнетронного
типа способны, в отличие от
ВБА, измерять давление ниже
КУ8 Па. Вакуумметры с хо-
лодным катодом наиболее
просты по конструкции, но их
недостатками являются высо-
кая скорость откачки и труд-
ность стабилизации тока. Маг-
нетронный вакуумметр с го-
рячим катодом характеризует-
ся значительно более низкой
скоростью откачки, и благодаря очень низкому току эмиссии
удается значительно уменьшить (по сравнению с ВБА)
интенсивность химических реакций с активными газами,
уровень газовыделения и влияние рентгеновского излучения.
Таким образом, может показаться, что вакуумметры этого типа
удовлетворяют всем основным требованиям, предъявляемым к
вакуумметрам сверхвысокого вакуума. Однако, к сожалению,
при измерении давлений, превышающих 10~6 Па, возникают
трудности. Кроме того, необходимость использования магнитов.
ограничивает возможности их применения в качестве вакуум-
метров открытого типа. В этом отношении орбитронный вакуум-
метр имеет преимущество, однако его конструкция до сих пор
несовершенна, поскольку, как отмечалось выше, усилия иссле-
дователей были направлены главным образом на разработку
вакуумного насоса, работающего по орбитронному принципу,
а не вакуумметра. Отметим также, что поскольку на практике
довольно редко приходится сталкиваться с измерением давле-
Измерение полных давлений
187
«ий, выходящих за границы рабочего диапазона ионизационно-
го вакуумметра Байярда — Альперта, эти вакуумметры не на-
шли широкого распространения.
4.3. Динамические и радиометрические вакуумметры
Импульс молекулы, ударившейся о движущуюся или нагре-
тую поверхность (равный mv, где v — скорость молекулы после
удара), превышает среднее количество движения остальных
молекул. Тогда суммарный импульс молекул, покидающих по-
верхность единичной площади в секунду, будет равен tnvv,
где v—-частота ударов молекул об эту поверхность. Согласно
кинетической теории газов (см. гл. 1), частота ударов молекул
•о поверхность единичной площади связана с давлением и тем-
пературой уравнением
v = p(2nmkT)~i/2. (4.6)
Для двух поверхностей (1 и 2), расположенных на расстоя-
нии d друг от друга, много меньшем длины свободного пробега
молекул, перенос молекулой импульса от одной поверхности
к другой определяется выражением
В = mv (Vi — v2) = р 1/2 (Д—иг) • (4-7)
Таким образом, перенос импульса линейно зависит от дав-
ления, а нижнего предела измерения давления с теоретической
точки зрения не существует.
Для случая, когда одна поверхность перемещается относи-
тельно другой со скоростью и, уравнение (4.7) принимает уп-
рощенный вид:
С другой стороны, если температура одной поверхности Тт
превышает температуру окружающей среды То, то, согласно
кинетической теории газов, скорость переноса импульса равна
_з_У/2//' Л у/2
2л ) Ц То )
(4.9)
Отметим, что величина В не зависит от молекулярной массы
газа.
В результате переноса импульса на поверхность будет
действовать сила, измеряя которую, можно определять давле-
188
Глава 4
ние. Поскольку при низких давлениях величина указанной силы
слишком мала, для ее измерения определяют работу этой силы
в течение некоторого длительного промежутка времени при
условии, что все остальные силы, действующие на поверхность,
пренебрежимо малы. На этих идеях, впервые выдвинутых в.
начале века [46], основаны динамические вакуумметры, рабо-
тающие по принципу переноса импульса от движущейся по-
верхности, и радиометрические, работающие по принципу
переноса импульса от нагретой поверхности. Было создано-
большое число разнообразных вакуумметров этого типа, хотя,
как сказал один из разработчиков, в течение всей их долгой,
истории эти вакуумметры больше конструировались, чем ис-
пользовались.
Рассмотрим сначала динамические вакуумметры, которые
построены на двух различных вариантах переноса импульса.
К этим вакуумметрам относятся так называемые вязкостные
и кинетомолекулярные вакуумметры. Действие первых основа-
но на измерении времени затухания колебательного движения
поверхности в результате эффекта демпфирования после при-
ложения импульса. В кинетомолекулярных вакуумметрах ис-
пользуется эффект переноса импульса от непрерывно вращаю-
щегося диска к близко расположенному неподвижному, давле-
ние определяется по крутящему моменту неподвижного диска.
Первые вакуумметры этого типа описаны в работе Дэшмана
[39]1. Такие динамические вакуумметры позволяли измерять
давления порядка 10м Па. К конструкции подвески элементов
вакуумметра, измеряющего такие давления, предъявляются
повышенные требования: возникающие в ней силы трения и ее
жесткость не должны маскировать измеряемый крутящий мо-
мент. Возможность разработки более простых, надежных и
точных вакуумметров, обеспечивающих измерение более низких
давлений, появилась в связи с идеей, использовать шар или
диск, свободно подвешенный в магнитном поле, в качестве ро-
тора. Впервые эта идея была выдвинута в 1946 г. [40], но-
лишь после 1962 г. она была реализована в вакуумметрах.
В этой конструкции ротор удерживался в подвешенном состоя-
нии с помощью вертикального аксиального магнитного поля,
создаваемого электромагнитом. Регулировка электромагнита
в соответствии с положением ротора относительно вертикаль-
ной оси осуществлялась с помощью устройства, состоящего из
датчика и сервопривода. После раскрутки шара до угловой
скорости 100 000 с’1 и прекращения действия внешней силы
измерялось затухание скорости. Обозначим через D танген-
циальную составляющую тормозящей силы, возникающей
вследствие переноса импульса от ротора к молекулам газа;
тогда
189
Измерение полных давлений
—I(daldt)=D<a, (4.10)
где I — момент инерции шара и ® — его угловая скорость
(в рад/с). Интегрируя уравнение (4.10) с учетом того что
a=2nN, где N — число оборотов ротора в 1 с, можно получить
In (N/No) = (JD/I) — (4.11)
где No — число оборотов в начальный момент времени t0, a N —
соответственно в момент времени t. Силу торможения можно
найти из рассмотрения тангенциальных скоростей молекул,
ударяющихся о поверхность ротора. Экспериментально установ-
лено, что D линейно зависит от давления, чего и следовало
ожидать в соответствии с уравнением (4.7). Получено прибли-
женное выражение [40]
In(N/No) = (5р/гр) (4.12)
где p — плотность материала ротора, а г — его радиус. Анало-
гичное выражение выделено в работе [42]1.
Поскольку при давлениях порядка 10-3 Па для уменьшения
скорости ротора на 1 % требуется 1 ч или даже больше, необхо-
димо очень точно измерять скорость. Кроме того, должно быть
обеспечено термическое равновесие между элементами ваку-
умметра, а также должны быть устранены или скомпенсиро-
ваны все посторонние поля; например, магнитное поле Земли
приводит к ошибке, эквивалентной давлению 10~5 Па. В теории
вязкостного вакуумметра обычно предполагается, что обмен
тангенциальными импульсами молекул с поверхностью ротора
протекает по идеальному механизму. Однако это предположе-
ние выполняется только для гладкого и точного металлического
шара, вращающегося при умеренных скоростях [43]i. В част-
ности, при негладкой поверхности ротора показания вакууммет-
ра существенно зависят от рода газа [41].
Вязкостные вакууметры позволяют измерять давления
вплоть до 10~7 Па, однако оптимальный диапазон измеряемых
ими давлений составляет 10~2—10~Б Па. Даже первые несовер-
шенные вязкостные вакуумметры представляли собой прецизи-
онные устройства, требующие относительно дорогостоящей
электронной системы управления и измерения, а также установ-
ки их на виброзащитных столах. Вакуумметры с вращающимся
ротором стали более практичными устройствами благодаря
применению магнитной подвески [45} (рис. 4.18). Такие ваку-
умметры выпускаются промышленностью, но в небольших
количествах.
Радиометрические вакуумметры по сравнению с вязкостны-
ми обладают тем преимуществом, что их показания не зависят
от природы газа. Одним из первых радиометров был прибор,
190
Глава 4
Рис. 4.18. Датчик вязкостного ваку-
умметра.
Вращающийся ротор в виде шара удержи-
вается магнитной подвеской.
1, 3 — чувствительные кольца для измере-
ния и контроля осевого положения ротора;
2 — одно из четырех колец системы попе-
речного демпфирования; 4 — ротор (ша-
рик); 5 — полый цилиндр, соединенный с
вакуумной системой; 6 — одно из четырех
рабочих колец; 7 — одни из двух постоян-
ных магнитов.
предложенный Круксом в 1873 г. Основным элементом этого
устройства являлась легкая четырехлопастная вертушка. Если
к баллону, в котором находилась эта вертушка, поднести
источник света или тепла, то она начинала вращаться. Долгое
время принцип действия этого прибора был не вполне понятен,
и попытки использовать его в качестве вакуумметра не приводи-
ли к успеху. Лишь в 1914 г. в результате исследований процес-
сов теплопередачи в газах при низких давлениях Кнудсен
сумел объяснить действие радиометра и построил основанный
на этом принципе вакуумметр для измерения сверхнизких
давлений. Вакуумметр Кнудсена состоит из системы подвиж-
ных и неподвижных пластинок, которые могут нагреваться
(рис. 4.19). Отклонение подвижных пластинок зависит от дав-
ления. Из уравнения (4.9) можно получить
р= (4 л2/б/Мт2) [7’0/(7’1—Го) ], (4.13)
где I — момент инерции подвижной пластинки, А—ее площадь
и г — радиус, т — период колебания пластинки, б — ее отклоне-
ние, а Т] и То — температуры нагретой пластинки и окружаю-
щего газа соответственно.
Позже был разработан ряд аналогичных вакуумметров,
основанных на радиометрическом эффекте; их конструкции
описаны в работе Дэшмана [39]. Основным недостатком вязко-
стных вакуумметров является необходимость использования в
условиях низкого давления прецизионной системы подвески,
однако был разработан радиометрический вакуумметр с маг-
нитной подвеской, позволяющей измерять давления вплоть до
10-8 Па [47]’. В этом вакуумметре основным элементом явля-
ется вырезанный из шоликристаллического магнитно-изотроп-
ного графита диск диаметром 3 мм и толщиной 0,05 мм, кото-
Измерение полных давлений
191
рый вращается вокруг своего
диаметра, расположенного по
вертикальной оси статора.
Диск помещен внутри цилинд-
рического корпуса (статора),
выполненного из молибдено-
вых полосок, расположенных
под определенным углом (рис.
4.20). Корпус статора с помо-
щью теплопровода (металли-
ческого стержня), погруженно-
го в жидкий азот, может ох-
лаждаться до -~78 К, тогда
как стеклянная оболочка ва-
куумметра находится при ком-
натной температуре.
Если диск вращается про-
тив часовой стрелки (рис. 4.20),
то полукруги диска а (отно-
сительно оси вращения) будут
все время отступать, а проти-
воположные им полукруги
б — наступать. Поверхности
а доступны для молекул, отра-
зившихся от более теплых по-
верхностей оболочки вакуум-
метра и корпуса ротора. Мо-
лекулы, отразившиеся от теп-
воловой оболочки, не будут
попадать на поверхность б, ecj
Рис.. 4.19. Радиометрический ваку-
умметр Кнудсена.
только они предварительно не
ударились о холодную поверхность корпуса ротора. Таким:
образом, крутящий момент, зависящий от давления газа,.
будет приложен к диску вследствие переноса импульса «горя-
чими» молекулами. В результате вращающийся диск будет либо
ускоряться, либо замедляться в зависимости от направления
начального вращения. Скорость вращения определяется с помо-
щью фотоумножителя, который фиксирует отраженный от вра-
щающегося диска луч света. При одном полном обороте диска
на фотоумножитель попадает два импульса света. Обычно дав-
ление измеряется по эффекту торможения вращающегося диска,
а скорость вращения определяется по количеству импульсов за
определенный отрезок времени. При давлении 10~7 Па для
измерения требуется около 60 с; таким образом, вакуумметр
этого типа не годится для динамического измерения давления.
Вакуумметр, температура ротора которого, совпадает с темпе-
ратурой окружающей среды, может быть использован в каче-
492
Глава 4
Рис. 4.20. Вакуумметр Эврара и Бугри (вид сбоку и горизонтальное попе-
речное сечение) [47].
/ — теплопровод; 2 — луч света; 3—графитовый диск; 4 — статор (холодный); 5 — маг-
нит; 6 — фотоумножитель; 7 — магнит; 8 — тепловое излучение; 9— стеклянный корпус
(нагретый).
стве вязкостного вакуумметра. Тем не менее при любых изме-
рениях следует учитывать влияние вязкости газа.
Рассмотренный вакуумметр представляет собой довольно
сложное и дорогое устройство, однако, являясь абсолютным
вакуумметром, он может быть использован в качестве образцо-
вого для градуировки ионизационных вакуумметров1).
4.4. Градуировка вакуумметров
Существуют два основных метода градуировки вакууммет-
ров: статический и динамический. При использовании статиче-
ского метода градуируемый вакуумметр подсоединяется к ва-
куумной камере вблизи от образцового (эталонного) и произ-
водится сравнение показаний обоих приборов в условиях
равновесия. Камера должна быть сконструирована таким об-
разом, чтобы гарантировать одинаковое давление по всему
объему (другими словами, недопустимо наличие в камере ка-
ких-либо потоков газа). Кроме того, вакуумная система должна
обеспечивать достижение и сохранение значительно более
низкого давления по сравнению с требуемым для проведения
измерений.
Этот метод наиболее целесообразно использовать для ва-
куумметров с рабочим диапазоном измерений от 10 до 10~3 Па,
О Радиометрические вакуумметры, тем не менее, довольно редко ис-
пользуются в качестве образцовых, поскольку их показания зависят от не-
известного и непостоянного коэффициента аккомодации. — Прим, перев.
Измерение полных давлений 193
т. е. при давлениях, обычно используемых в стеклянных отпа-
янных системах. Для таких вакуумметров может быть достиг-
нута точность лучше ± 1 %. Однако для сверхвысоковакуумных
вакуумметров выполнение перечисленных выше условий прак-
тически невозможно, что объясняется следующими причинами.
Во-первых, единственными вакуумметрами, которые могут быть
использованы в качестве образцовых, являются динамические
и радиометрические вакуумметры (см. разд. 4.3), нижний пре-
дел измерения давлений для которых составляет около 10-7Па.
Поэтому в случае приборов, предназначаемых для условий
сверхвысокого вакуума, приходится полагаться на градуировку
с помощью вторичных эталонов (предварительно отградуиро-
ванных ионизационных вакуумметров) либо использовать метод
экстраполяции1 2 * * * *) к более низким давлениям. Во-вторых, необ-
ходимо, чтобы остаточное давление в системе было ниже
10-8 Па, достижение которого и для отпаиваемых систем не-
просто; кроме того, требуется точно знать состав используе-
мого при градуировке газа, что не всегда удается. Тем не менее
этот метод используется и приводит к удовлетворительным
результатам. В особенности этот метод полезен при проверке
чувствительности и градуировке вакуумметров серийного про-
изводства. Проблема аттестации вакуумметров может быть
частично решена с помощью метода объемного расширения.
Суть этого метода сводится к тому, что небольшое количество
газа известного объема, находящегося при давлении выше
10-3 Па (которое может быть измерено с достаточно высокой
степенью точности), расширяется в камеру известного (боль-
шого) объема, к которой подсоединен градуируемый вакуум-
метр. После расширения и установления равновесия давление
газа определяется по закону Бойля — Мариотта на основании
известного соотношения объемов, величина которого может
достигать 107. Этот метод можно использовать либо многократ-
но для двух камер, либо для нескольких последовательных ка-
мер с меньшими значениями соотношения объемов. Метод
объемного расширения подробно рассмотрен в работах [48,
49].
Более совершенным по сравнению со статическим методом
градуировки вакуумметров является динамический метод21.
о Метод экстраполяции применим только для приборов с линейной ра-
бочей характеристикой. — Прим, перев.
2> Еще одним недостатком статических методов является сорбция и де-
сорбция газов с поверхности вакуумной системы в процессе измерения дав-
ления. Особенно существен этот недостаток в условиях высокого и сверх-
высокого вакуума. В динамических методах он не проявляется, так как об-
текаемые газом поверхности вакуумной системы насыщены им в достаточ-
ной степени. — Прим, перев.
13—255
194
Глава 4
Две камеры соединяются между собой патрубком с известной 1
проводимостью С. Газ из этих камер непрерывно откачивается |
при известном расходе Q (измеряемом в Па-м3-с“’). Если 1
давление в первой камере, используемой для градуировки, j
составляет а во второй р2, то для условий равновесия и 1
молекулярного течения газа можно записать
Q = CI(pI—р2) =Sp2, (4.14)
где S — быстрота откачки второй камеры.
В литературе описаны разные схемы установок для градуи- ;
ровки вакуумметров этим методом, различающиеся в основном
способами измерения величин, входящих в уравнение (4.14).
В большинстве установок для регулирования проводимости ис-
пользуются мерные шайбы круглого сечения, проводимости
которых могут быть рассчитаны с достаточной степенью точно-
сти. Основной проблемой при градуировке в условиях сверх-
высокого вакуума является противоречие между получающимся
высоким перепадом давлений на отверстии и необходимостью
достижения низкого базового (р2) давления. Очевидно, что
расход газа должен значительно превосходить скорость выде-
ления газа с поверхности системы; кроме того, давление р2
должно быть по крайней мере на порядок ниже по сравнению с
необходимым минимальным градуировочным давлением.
В одной из градуировочных установок используется крионасос,
устанавливаемый непосредственно позади калибровочного от-
верстия с тем, чтобы все молекулы, проходящие через отвер-
стие, имели бы высокую вероятность захвата [50]. Таким пу-
тем базовое давление может быть уменьшено до 2-10—9 Па.
Известно несколько систем такого типа. Другой трудностью,
возникающей при градуировке вакуумметров в условиях сверх-
высокого вакуума, является проблема измерения потока газа
Q. При давлении порядка 10~4 Па поток составляет около
10-5 Па-м3, что можно довольно точно измерить с помощью
расходомера. При давлении 10-7 Па поток составляет лишь
-~10~8 Па-м3, что уже невозможно измерить обычным расходо-
мером.
Альтернативный метод определения расхода газа связан с
измерением перепада давления на проводимостти Со, т. е.
Q = С0(р0—р\) = C\(pi—р2) =Sp2. (4.15)
На практике величина Со выбирается настолько малой, что
давление ро может достигать значений порядка 10~1 Па и, сле-
довательно, может быть измерено обычными методами с доста-
точной точностью. С этой целью было предложено [51} исполь-
зовать пористые натекатели, применяемые в течеискателях и
других приборах. Такие натекатели изготовляются в виде
Измерение полных давлений
195
К насосу
со скоростью откачки S
Рис. 4.21. Метод градуировки высоковакуумных вакуумметров [52].
1 — масс-спектрометр; 2 — патрубок проводимости Ci; 3 — градуируемый вакуумметр; 4 —
градуировочная камера; 5 —к манометру Маклеода и системе напуска газа; 6 — ресивер;
7 — пористый натекатель проводимости Со; 8 — перепускные клапаны.
трубок из специальных керамических или стеклообразных мате-
риалов, например из карбида кремния. Высокопористый мате-
риал, используемый в этих целях, имеет большое количество
мельчайших капиллярных каналов и тем самым обеспечивает
условия свободномолекулярного течения при давлениях вплоть
до атмосферного. В работе [52] описана трехкамерная динами-
ческая система (рис. 4.21) для градуировки сверхвысоковаку-
умных вакуумметров. В этой системе соединение первых двух
камер осуществлялось с помощью пористого натекателя, а
второй и третьей — посредством мерной шайбы. Камеры ци-
линдрической формы и объемом около 3-10~3 м3 изготовлялись
13’
196
Глава 4
из нержавеющей стали; все соединения и клапаны между эле-
ментами установки не имели эластомерных прокладок и, таким
образом, допускали прогрев. Заданная проводимость Со дости-
гается с помощью пористого натекателя, изготовленного из
карбида кремния и помещенного в пирексовую трубку; прово-
димость Ci задается посредством мерной шайбы (с диаметром
калиброванного отверстия 0,3 мм), помещенной между флан-
цами. Концы трубок из нержавеющей стали, по которым газ
поступает во вторую и третью камеры, загнуты под углом 90°
для предотвращения образования направленных потоков и
обеспечения максвелловского распределения молекул по ско-
ростям.
Подбирая такие условия, чтобы быстрота откачки была
больше Ci, a Ci больше Со (Ci/Co~lO5), уравнение (4.15)
можно записать в виде
Q = CqPo — CiPi = Sp2, (4.16)
откуда
Pi = C0/Ci- р0. (4.17)
Поскольку давление определяется величиной отношения
Со/Ci, а проводимости Со и Ci одинаковым образом зависят от
температуры и молекулярной массы газа, на параметры отка-
либрованной системы не будут влиять температура окружаю-
щей среды и природа газа, используемого для градуировки.
Давление газа на входе в систему (<~10 Па) определяется с
помощью манометра Маклеода; затем газ перепускается в
первую камеру в результате чего его давление понижается
до 10-1 Па.
Важным требованием, предъявляемым к системам для гра-
дуировки вакуумметров, является требование низкой скорости
газовыделения с поверхности стенок системы. Поэтому весьма
важно, чтобы и сама система, и градуируемые вакуумметры
допускали прогрев по крайней мере до 250°C. Кроме того,
желательно работать с ионизационными вакуумметрами в ре-
жиме низкого тока для уменьшения эффекта откачки. Точность
различных методов градуировки и причины возникновения
ошибок подробно рассмотрены в обзоре Полтера [53]. Для
систем сверхвысокого вакуума вполне достаточно точности
вакуумметра ±10%; градуировка вакуумметра с этой точно-
стью может быть проведена вплоть до 10~8 Па (что, правда,
потребует особой тщательности). При более низких давлениях
приходится применять метод экстраполяции и(или) метод
сравнения нескольких вакуумметров; при этом, естественно,
точность градуировки снижается. Кроме того, необходимо пом-
нить, что чувствительность ВБА со временем может изменять-
F
Измерение полных давлений 197
ся, поэтому для обеспечения соответствующей точности измере-
ний следует регулярно проверять градуировку. Обнаружено,
например, что чувствительность ВБА в процессе эксплуатации
прибора может изменяться до 25% [54]. Этот факт до некото-
рой степени подвергает сомнению целесообразность использо-
вания ВБА в качестве вторичного эталона для градуировки
вакуумметров. Поэтому было предложено несколько других
конструкций вакуумметров [55—57], работающих, как утверж-
дают, более стабильно. Однако эти вакуумметры непригодны
для практического использования в условиях сверхвысокого
вакуума.
В идеальном случае вакуумметр должен градуироваться для
каждого газа по отдельности, однако в действительности доста-
точно провести градуировку по какому-то одному газу, а затем
воспользоваться известными коэффициентами относительных
чувствительностей для остальных газов. Хотя были предприня-
ты многочисленные попытки связать коэффициенты относи-
тельных чувствительностей различных газов с их физическими
свойствами (наиболее вероятна корреляция с эффективным
сечением ионизации), не существует универсальной зависимо-
сти, с помощью которой можно было бы определять величины
коэффициентов относительных чувствительностей для любых
вакуумметров. В табл. 4.1 приведены коэффициенты относи-
Таблица 4.1. Коэффициенты относительной чувствительности по отношению
к азоту для различных вакуумметров
Газ Тип вакуумметра
Триодный 1158] ВБА [59] ВБА1) [60] ВБА [61] ВБА [62] Магнетрон- ный2) 163]
Не 0,158 0,21 0,134 0,180 0,18 0,24
Ne 0,24 0,33 0,258 0,31 0,32 —.
Аг 1,19 1,50 1,00 1,42 1,42 1,76
н2 0,46 0,42 0,30 0,423 0,41 0,52
n2 1,00 1,00 — 1,00 1,00 1,00
о2 — — — 0,874 0,78 0,99
со — — — 1,11 1,01 —
со2 — — 0,9 1,43 1,39 1,29
!) Данные относительно аргона.
2) Данные получены при градуировке магнетронного вакуумметра с помощью ВБА
с учетом результатов работы [51].
тельных чувствительностей (по отношению к азоту) для не-
скольких вакуумметров, полученные в различных исследовани-
ях. Представленные данные для ВБА нескольких типов,
198
Глава 4
несмотря на различия в их конструкциях и рабочих напряже-
ниях, довольно хорошо согласуются между собой. Для ваку-
умметров других типов наблюдается существенный разброс
значений относительной чувствительности. В работе [62] при-
ведены чувствительности вакуумметров четырех типов для
различных газов и сделана попытка установить корреляцию
этих данных со свойствами газов. Оказалось, что лучше всего
эти значения чувствительности коррелируют с сечением иони-
зации (с точностью до некоторого постоянного множителя,
зависящего от типа вакуумметра).
В работе [64] была определена чувствительность ВБА для
75 различных (инертных и активных) газов, в том числе для
многих органических соединений. Хотя величины сечений иони-
зации для большинства этих газов не известны, авторы получи-
ли довольно четкую корреляцию между относительной чувст-
вительностью и поляризуемостью (последняя, как известно,
пропорциональна сечению ионизации).
Градуировка вакуумметров по азоту или какому-либо инерт-
ному газу не вызывает осложнений, при этом может быть до-
стигнута удовлетворительная точность. Активные газы, такие,
как кислород или водород, могут реагировать с материалами
вакуумметра либо хемосорбироваться на стенках вакуумной
системы, вызывая существенные отклонения в измерениях.
К сожалению, эти газы довольно часто играют важную роль
в сверхвысоковакуумных системах, так что даже если пользо-
ваться относительными чувствительностями, то в процессе из-
мерений давления будут возникать рассмотренные выше проб-
лемы. Поэтому достоверность определения давления активных
остаточных газов всегда намного ниже, чем, например, азота.
В заключение отметим, что ионизационный вакуумметр
Байярда — Альперта, повсеместно используемый для измерений
давления в диапазоне 10-1—10-8 Па, может быть отградуиро-
ван практически во всем этом диапазоне с точностью, превы-
шающей ±10%. Относительные чувствительности для различ-
ных газов могут быть определены на основании известных дан-
ных с разумной степенью достоверности.
Использование модулятора Редхеда позволяет снизить из-
меряемое этими вакуумметрами предельное давление на поря-
док или два, но за счет ухудшения точности измерений. На
практике этой точности обычно вполне достаточно, поскольку
ошибки возникают главным образом из-за неизвестного соста-
ва остаточного газа. При использовании вакуумметров этого
типа необходимо их тщательно обезгаживать, а также исполь-
зовать минимальный эмиссионный ток для уменьшения эффекта
откачки.
Другие ионизационные вакуумметры, такие, как экстрактор-
Измерение полных давлений
199
ный и магнетронный, способны измерять более низкие давле-
ния, однако их производство довольно ограничено и, кроме
того, они относительно дорогие. Эти вакуумметры не годятся
для измерения давлений, превышающих 10~4 Па, что, естест-
венно, ограничивает область их применения. Кроме того, гра-
дуировать их довольно сложно.
Основными недостатками ионизационого вакуумметра явля-
ются относительность его измерений, зависимость чувствитель-
ности от состава газа, а также возможность взаимодействия
активных газов с элементами вакуумметра, что приводит
к снижению точности измерений. Вакуумметры, использующие
эффект переноса механической энергии молекулами газа, сво-
бодны от этих недостатков. Однако сверхвысоковакуумные
вакуумметры этого типа имеют прецизионную конструкцию и
усложненную электронную систему управления, что ограничи-
вает их использование для рутинных измерений. Поэтому они
находят применение главным образом в качестве эталонов при
градуировке других вакуумметров.
Если только в будущем не возникнет необходимость созда-
ния более глубокого вакуума (ниже 10-10 Па), существующие
сверхвысоковакуумные вакуумметры вряд ли подвергнутся
значительному усовершенствованию. Вероятно, в ближайшие
годы будут проводиться лишь непринципиальные изменения су-
ществующих конструкций с целью улучшения их характеристик,
уменьшения размеров и снижения стоимости. В частности, сле-
дует ожидать совершенствования контрольно-измерительных
блоков, которые будут иметь меньшие размеры и цифровой
вывод информации.
5
Измерение парциальных давлений
5.1. Введение
Для многих вакуумметрических исследований достаточно
знать приблизительную величину давления остаточного газа, не
интересуясь его составом. Для этого можно использовать не тре-
бующие регулярной градуировки вакуумметры, измеряющие
полное давление газа. Если же необходимо определять давление
с той точностью, которую обеспечивает ионизационный вакуум-
метр, то в этом случае нужно не только регулярно контролиро-
вать градуировку вакуумметра и знать относительные чувстви-
тельности прибора для различных газов, но также определять
состав остаточного газа в системе.
При давлениях >10~5 Па, особенно если откачка осуще-
ствляется с использованием комбинации диффузионного и ро-
тационного насосов, состав остаточного газа, вероятно, будет
аналогичен составу атмосферного воздуха, находившегося в си-
стеме до откачки. В этом случае давление может быть измере-
но с достаточной точностью. При давлениях ниже 10~5 Па это
не так.
В гл. 3 отмечалось, что некоторые насосы, используемые
в сверхвысоковакуумных системах, обладают селективной спо-
собностью откачивать различные газы, так что некоторые газы
остаются практически неоткачанными. Кроме того, при давле-
ниях ниже 10~6 Па выделяющийся из деталей вакуумной систе-
мы газ становится основным в остаточном газе, вследствие чего
остаточный газ может значительно отличаться по составу от
атмосферного воздуха. Более того, во многих конкретных слу-
чаях знать состав остаточного газа важнее, чем его давление
(например, присутствие активных газов затрудняет изучение
свойств поверхности, а присутствие тяжелых молекул нежела-
тельно в ускорителях элементарных частиц). Измерение одного
лишь полного давления в этих случаях недостаточно; необходи-
мо, кроме того, знать род хотя бы основной составляющей оста-
точного газа, а еще лучше — полный состав газа и давления его
составляющих (так называемые парциальные давления). По-
этому наряду с развитием средств измерения полного давления
в условиях вакуума разрабатывались приборы для определения
парциальных давлений остаточных газов.
Обычно для этих целей используются масс-спектрометры,
приспособленные для изучения остаточных газов в вакуумной
Измерение парциальных давлений
201
системе. Иногда приборы этого типа называют газоанализато-
рами, и они используются либо для непосредственного измерения
парциальных давлений (после предварительной градуировки),
либо для определения качественного состава остаточного газа.
Газоанализаторы отличаются от обычных масс-спектрометров
повышенной чувствительностью и компактностью за счет более
низкой разрешающей способности и ограниченности диапазона
анализируемых масс.
Образование ионов в газоанализаторе происходит, по суще-
ству, в источнике ионов, аналогично ионизационным вакууммет-
рам, путем ионизации газа потоком электронов. Ионы экстраги-
руются с помощью соответствующих электростатических полей,
попадают в анализирующее устройство, где они сепарируются и
затем регистрируются в измерительном блоке. Обычно исполь-
зуется одноколлекторная система регистрации ионов, поэтому
сканирование масс-спектра по всему диапазону масс осущест-
вляется путем варьирования одного из параметров анализатора,
например интенсивности электрического или магнитного поля.
Измеряемый ток коллектора, представленный графически, ха-
рактеризует масс-спектр (рис. 5.1). Этот метод позволяет,
в принципе, выделять одинаковые ионы и, если ток коллектора
откалиброван, измерять парциальное давление соответствующе-
го газа (произведение высоты пика на чувствительность масс-
спектрометра по каждому конкретному газу является мерой
парциального давления).
В действительности все намного сложнее. В пространстве
ионизации в результате ионной бомбардировки образуются не
только однозарядные, но и двухзарядные ионы, а также проис-
ходит частичная диссоциация сложных молекул. Разделение
ионов в анализаторе зависит от отношения массы иона к его
заряду, поэтому в случае многоатомного газа анализатор будет
давать несколько пиков (для каждого значения отношения мас-
сы иона к заряду). Этот эффект можно видеть на рис. 5.1, где
приведен масс-спектр таких сложных газов, как СОг, Н2О и N2-
Кроме того, для ионов различных газов иногда могут быть оди-
наковыми значения отношения массы к заряду, например N2+
и СО+. Таким образом, качественный анализ с помощью масс-
спектрометра не вызывает затруднений, тогда как определение
относительного содержания каждого газа и соответственно их
парциальных давлений с достаточной степенью точности явля-
ется довольно сложной задачей (более подробно эти проблемы
обсуждены в разд. 5.7, где рассмотрены вопросы градуировки
масс-спектрометров). К счастью, в большинстве случаев не тре-
буется измерение парциальных давлений с высокой точностью;
Достаточно получить масс-спектр остаточного газа и измерить
его общее давление.
202
Глава 5
Массовое число
Рис. 5.1. Типичный масс-спектр остаточных газов, полученный с помощью
180°-ного магнитного масс-спектрометра.
5.2. Основные параметры масс-спектрометров
Параметры масс-спектрометров зависят главным образом от
таких факторов, как эффективность ионизации и экстрагирова-
ния ионов, степень разделения ионного пучка по массам и эф-
фективность улавливания и регистрации ионов. Особое значе-
ние имеют такие рабочие параметры масс-спектрометров, как
диапазон анализируемых масс, диапазон рабочих давлений,
разрешающая способность, чувствительность, порог чувствитель-
ности и относительная чувствительность; они обычно указыва-
ются изготовителями приборов.
Диапазоны анализируемых масс и рабочих давлений доста-
точно очевидны и обычно приводятся в виде абсолютных
Измерение парциальных давлений
203
Рис. 5.2. Два метода определения разрешающей способности.
Пояснения в тексте.
величин безотносительно к разрешающей способности или чув-
ствительности. Разрешающая способность представляет собой
способность разделять ионы с молекулярными массами, мало
разнящимися между собой, и определяется как отношение мас-
сового числа М=пг!е к наименьшему разрешаемому изменению
массового числа ДЛ4 = Дт/е, т. е. равна М/АМ1\ Таким образом,
на разрешающую способность могут влиять массовое число и,
до некоторой степени, относительные высоты пиков ионов масс-
спектра. На практике определение разрешающей способности
упрощается, если принять Д7И=1 а. е. м. (атомная единица
массы). В этом случае говорят о разрешении пиков с Це-
лочисленными массами (например, пиков, соответствующих
массам М и M-j-1).
Понятие разрешения двух соседних пиков не имеет универ-
сального определения, и, как правило, используются два сле-
дующих подхода. Рассматриваются два перекрывающихся пика
массой М и Af-f-l одинаковой высоты и измеряется высота
«седловины» между ними относительно высоты пика (в %,
рис. 5.2,я). Если требуется высокая точность измерений, осо-
бенно в случае пиков разной высоты, то для разрешения счи-
о Здесь т — масса иона, е — его заряд в единицах элементарного элект-
рического заряда. — Прим, перев.
204
Глава 5
тается достаточной 1—2%-ная седловина, а при качественном
анализе допустима и 50%-ная седловина. Наиболее часто в ка-
честве условия разрешения принимается 10%-ная седловина
между двумя перекрывающимися пиками. Таким образом, раз-
решающая способность масс-спектрометрического анализатора
остаточного газа определяется как способноть разделения двух
соседних пиков с целочисленными массами при 10%-ной седло-
вине в диапазоне масс 2—200 а. е. м. Поскольку для разрешения
наибольших масс требуется самое высокое разрешение, в этом
случае говорят, что разрешение прибора составляет (при
10%-ной седловине) 200 ед.
Другой подход к определению разрешающей способности
связан с измерением (в %) вклада пика, соответствующего
массе М, в соседние массы М—1 и Af-j-l (см. рис. 5.2,6). Раз-
решающая способность масс-спектрометра по обоим определе-
ниям может быть оценена путем анализа формы пика единич-
ного иона массы М и измерения ширины пика на некоторой ее
высоте11.
Чувствительность масс-спектрометра обычно определяется
как отношение ионного тока, создаваемого ионами данной массы
газа, к парциальному давлению этого газа в ионном источнике.
Это определение отличается от определения чувствительности,
принятого для ионизационных вакуумметров, поскольку чувст-
вительность масс-спектрометра зависит от ионизирующего элек-
тронного тока. Однако для большинства спектрометров рабочие
режимы источников электронов оптимизированы и выбраны та-
ким образом, чтобы приведенное определение чувствительности
было достаточно справедливым. Следует отметить, что чувст-
вительность масс-спектрометра в различных диапазонах спектра
неодинакова ввиду разной эффективности ионизации и других
факторов. Поэтому чувствительность соотносят с определенным
газом (как правило, азотом). Чувствительность большинства
спектрометров ниже, чем ионизационных вакуумметров. Это объ-
ясняется малыми размерами источника электронов, необходимо-
го для создания практически моноэнергетического пучка ионов.
Однако благодаря хорошей экранировке коллектора в масс-
спектрометрах отсутствует фоновый ток, вызываемый рентге-
новским излучением, поэтому, используя электронный умножи-
тель, можно повысить чувствительность прибора (см. разд. 5.6).
Минимальный регистрируемый ток определяет минимальное
парциальное давление газа рМИн, которое может быть измерено
о В этом случае разрешающая способность определяляется как отно-
шение массы иона к ширине пика. Поскольку ширина пика на разных уров-
нях различна, обычно определяют разрешающую способность на полувы-
соте и на уровне 1/10 от максимальной высоты пика. — Прим перев.
Измерение парциальных давлений 205
прибором (порог чувствительности). В этом случае относитель-
ная чувствительность определяется как отношение рМИн парци-
ального давления данного газа к общему давлению смеси оста-
точных газов.
После этой по необходимости краткой характеристики основ-
ных параметров масс-спектрометров остановимся на требова-
ниях к анализу остаточных гадов в условиях сверхвысокого ва-
куума. Как и в случае ионизационного вакуумметра, сорбция и
десорбция у спектрометра должны быть минимальными, поэтому
он должен допускать прогрев, по крайней мере, до 200°C без
изменения характеристик. Если перед прогревом электронные и
магнитные блоки необходимо демонтировать, то такая операция
не должна вызывать необходимости повторной градуировки
спектрометра. Кроме того, детали масс-спектрометров должны
иметь небольшую поверхность и минимальную скорость газовы-
деления. Таким образом, материалы деталей масс-спектрометра
должны удовлетворять требованиям, предъявляемым к материа-
лам, используемым в условиях сверхвысокого вакуума. Корпус
масс-спектрометра должен изготовляться из материала с незна-
чительной газовой проницаемостью. Для уменьшения до мини-
мума откачивающего эффекта, а также для предотвращения на-
гревания прибора в процессе работы следует использовать ма-
лые токи эмиссии. Весьма часто масс-спектрометр используется
для исследования переходных процессов, например для анализа
газа в процессе откачки. Поэтому спектрометр должен обеспе-
чивать достаточно высокую скорость сканирования масс-спектра.
Однако используемые методы сканирования и измерения ионно-
го тока, а также проводимость вакуумного тракта не позволяют
обеспечить высокую скорость сканирования. Кроме того, источ-
ник ионов должен иметь минимальные размеры, а газовая про-
водимость основных конструктивных элементов масс-спектро-
метра должна быть достаточной. Поскольку необходимо изме-
рять давление в условиях сверхвысокого вакуума, необходима
также высокая чувствительность прибора. С другой стороны,
обычно масс-спектры регистрируют в диапазоне масс, не пре-
вышающем 1-4-50 а. е. м., при 10%-ном разрешении, а в тех слу-
чаях, когда необходим масс-спектр газов с Л4>50 а. е. м., до-
статочно 50%-ного разрешения. Спектрометр должен быть
достаточно простым в эксплуатации и не требовать сложных
электронных схем управления. Желательно, чтобы масс-спектро-
метрические датчики были взаимозаменяемыми, что позволяло
бы использовать с одним контрольно-измерительным блоком не-
сколько датчиков. В заключение следует отметить, что стоимость
масс-спектрометров должна быть доступной, позволяющей ши-
роко применять их в системах сверхвысокого вакуума в каче-
стве устройств, дополняющих вакуумметры полного давления.
206
Глава 5
Применение масс-спектрометров для це^ей химического ана-
лиза и разделения изотопов началось с работ Томсона и Асто-
на. Однако вплоть до 1950-х гг. масс-спектрометры не использо-
вались для исследования остаточного/газа в вакуумных систе-
мах. В то время промышленностью/выпускались довольно гро-
моздкие масс-спектрометры магнитного типа, требующие непре-
рывной откачки и рабочего давления порядка 10~5 Па. Они,
конечно, не отвечали приведенным выше требованиям. В связи
с обширными исследованиямц/тлубокого вакуума, проводивши-
мися в 1950-х гг., возникла радача изучения состава газа, кото-
рая дала толчок миниатюризации традиционных масс-спектро-
метров, обеспечивающих необходимые чувствительность, рабочее
давление и скорость сканирования за счет, естественно, ухуд-
шения разрешающей способности. В результате многочисленных
разработок создан ряд масс-спектрометров магнитного типа,
как дешевых, рассчитанных на определение состава остаточного
газа, так и более высококлассных с высоким разрешением,
предназначенных для количественного анализа. Параллельно
проводились исследования альтернативных методов разделения
масс; претворение в жизнь некоторых из них стало возможным
благодаря прогрессу электроники. Например, времяпролетные
масс-спектрометры приобрели популярность после того, как
были разработаны электронные методы контроля времени. Кро-
ме того, в результате проведенных исследований были также
разработаны несколько анализаторов нового типа, эксплуати-
руемых в настоящее время.
Различают два типа спектрометров: статические и динамиче-
ские. К первому типу относятся приборы, в которых разделение
ионов происходит под действием магнитного и(или) электриче-
ского полей, изменением которых достигается сканирование
спектра по массам. К ним относятся магнитные, электростати-
ческие и циклоидальные1'' масс-спектрометры. В динамических
спектрометрах временная зависимость одного или нескольких
параметров имеет принципиальное значение для разделения
ионов. К этой группе относятся радиочастотные, времяпролет-
ные, квадрупольные и омегатронные масс-спектрометры.
Хотя в настоящее время большинство из этих приборов до-
ступно и поэтому все они будут рассмотрены в данной главе,
только два из них достаточно универсальны, а именно магнит-
ный и квадрупольный масс-спектрометры. Поэтому основное
внимание при обсуждении будет уделено именно этим типам
приборов.
о Так называемый «трохотрои».— Прим, перев.
Измерение парциальных давлений
207
5.3. Источники иоцов
\
В большинстве вакуумных
масс-спектрометров испбдьзу-
ются источники одного типа,
поэтому разумно выделить трс
обсуждение в один раздел,
В наиболее широко применяе-
мом источнике катод излучает
пучок электронов, бомбарди-
рующий молекулы остаточных
газов с образованием ионов,
которые вытягиваются и фо-
кусируются соответствующими
устройствами. Поскольку мно-
гие приборы обеспечивают
фокусировку только по одно-
му параметру (например, по
направлению движения ионов
или по скоростям), для хоро-
шего разрешения масс необ-
ходимо, чтобы разброс по
энергиям в ионном пучке был
минимальным. Отсюда следу-
ет, что ионизация должна
происходить в ограниченной
области пространства, где из-
Рис. 5.3. Устройство ионного источ-
ника Нира [1].
менение потенциала незначи-
тельно (практически на эквипотенциальной поверхности), и что
вытягивание ионов не должно’ сопровождаться ухудшением их
распределения по энергиям.
В литературе описан ряд конструкций различных источников
ионов, но интересно отметить, что в большинстве магнитных,
а также и некоторых других типах масс-спектрометров исполь-
зуются ионные источники, в основу которых заложена концеп-
ция Нира [1], предложенная еще в 1940-х гг. Принципиальная
схема этого устройства представлена на рис. 5.3. Электроны
эмиттируются катодом, установленным перед коллимирующими
щелями в ускоряющих плоских электродах А и В. Щели распо-
ложены перпендикулярно направлению распространения ионно-
го пучка. Электроды обладают положительным потенциалом от-
носительно катода и служат для регулирования тока эмиссии
и энергии электронов. Плоский пучок электронов фокусируется
магнитным полем, параллельным направлению пучка. В неко-
торых приборах для этого используется магнитное поле анали-
затора, в других поле создается с помощью небольших вспомо-
гательных магнитов, установленных в ионном источнике. Пучок
208
Глава 5
электронов проходит через ионизационную^камеру, затем через
входную щель в электроде С и собирается на электроде D, на-
зываемом анодной ловушкой'). Ионы, образовавшиеся в резуль-
тате электронной бомбардировки, вытягиваются из ионизацион-
ной камеры слабым электрическим/полем (в несколько В/см)
между выталкивающим электродом R и электродом Е и уско-
ряются сильным электрическим долей (вплоть до 1 кВ) между
электродами Е и F. В результате ионы, попадающие в анализа-
тор, будут обладать кинетичеежой энергией, которая значитель-
но выше по сравнению с начальными энергиями ионов и имеет
небольшой разброс. Некотбрые масс-спектрометры рассчитаны
на плоские (ленточные)/'пучки ионов; в этом случае коллими-
рующие щели в электродах Е и F должны быть расположены
параллельно направлению распространения электронного пучка.
Важно, чтобы источник ионов допускал тщательное обезга-
живание, так как состав остаточного газа может искажаться не
только электронной бомбардировкой электродов, но и десорб-
цией газов в виде ионов. Эти ионы обладают более высокой
энергией по сравнению с ионами, возникшими вследствие элек-
тронной ионизации в газовой фазе (см. разд. 4.2.2), и дают на
масс-спектре дополнительную полосу. Кроме того, конструкция
источника должна обеспечивать возможность замены катода
после его выхода из строя. Обычно катодную нить выполняют
из вольфрама, но при необходимости ограничить протекание хи-
мических реакций на горячем катоде, а также нагрев окружаю-
щих электродов используют нить из рения или рения, покрытого
гексаборидом лантана. Устройство и характеристики таких ис-
точников ионов подробно описаны в литературе, например в ра-
боте Барнарда [2], которую можно рекомендовать для более
углубленного изучения вопроса.
Несмотря на то что под действием магнитного поля электро-
ны перемещаются по спирали, чувствительность ионного ис-
точника значительно ниже, чем у ионизационного вакуумметра,
и обычно составляет 10'6 А-Па~’ (так как электронный ток не
превышает ~200 мкА, чувствительность источника в ~4 раза
ниже чувствительности ВБА). Это объясняется более низкой
эффективностью ионизации и экстрагирования. Эффективность
экстрагирования возрастает с увеличением размеров отверстия,
через которое происходит экстрагирование ионов, однако при
этом происходит ухудшение разрешающей способности прибора
вследствие увеличения разброса ионов по энергии.
В работе [3] Питтауэем был предложен способ повышения
чувствительности ионного иосточника, основанный на принци-
о Ток ловушки, или полный ток эмиссии, используется для регулировки
интенсивности электронного пучка. — Прим, перев.
Измерение парциальных давлений
209
-1СВ 0В -10В
Рис. 5.4. Ионный источник экстракторного типа с тремя электрическими
линзами [3].
Размер#' в мм.
па.х, заложенных в экстракторном вакуумметре. Автор усовер-
шенствовал собственную конструкцию (рис. 4.11), заменив
экстрактор двумя сеточными электродами, установленными пер-
пендикулярно направлению распространения ионного пучка и
служащими для вытягивания и ускорения ионов. Чувствитель-
ность такого устройства составляла ~ 10~4 А-Па~’ при элек-
тронном токе 10 мА, но часть тока собиралась на сетке, посколь-
ку прозрачность сеточных электродов составляла только 40%.
Указывается [3], что дальнейшее совершенствование источника
может быть достигнуто путем использования вместо сеточных
электродов системы трех электростатических линз для экстраги-
рования и фокусировки ионов (рис. 5.4).
Для газоанализаторов некоторых типов требование моно-
энергетичности пучка ионов не так важно, что позволяет исполь-
зовать ионные источники более простой конструкции; в частно-
сти, можно отказаться от фокусировки электронов с помощью
магнитного поля. Однако, вне зависимости от типа используемо-
го источника ионов, необходимо с высокой степенью точности
стабилизировать ток эмиссии, а также использовать управляю-
щие схемы, аналогичные схемам в ионизационных вакууммет-
рах.
Рассмотрев принцип устройства источников моноэнергетиче-
ских ионов, можно приступить к обсуждению разделения ионов
по массам. Существует несколько различных способов разделе-
ния ионов, которые будут рассмотрены в следующих разделах.
14—225
210
Глава 5
5.4. Статические масс-спектрометры
5.4.1. Секторные магнитные/бнализаторы
Статический масс-спектрометр с 'секторным магнитным по-
лем был разработан Демпстером в/1918 г. [4]; в настоящее вре-
мя он является одним из наиболее широко распространенных
масс-спектрометров. /
Скорость иона, прошедшего' ускоряющую разность потенциа-
лов V, определяется из соотХошения l/2mu2 = eV. Если этот ион
пересекает однородное магнитное поле напряженностью Я пер-
пендикулярно направлению поля, то на него действует сила Ло-
ренца, равная Hev, которая перпендикулярна как магнитному
нолю, так и направлению движения иона. Эта сила вынуждает
ион двигаться по круговой орбите, радиус которой г может быть
определен из уравнения
шо21г=Неи, (5.1)
где v2/r— центростремительное ускорение иона. Таким образом,
получаем
r= (2mV/e)1/2/H. (5.2)
Откуда видно, что радиус траектории иона зависит от отноше-
ния массы иона к его заряду (m/е), напряженности Н и уско-
ряющего потенциала V. Выражая г в м, Н — в Т, V — в В и за-
меняя т величиной М (а. е. м.), получим для однозарядного
•иона _ _
(5.3)
В масс-спектрометре Демпстера перед попаданием ионов
в коллектор они разворачиваются магнитным полем на 180 °C
(см. рис. 5.5). Магнитное поле, занимающее все пространство
анализатора, может быть одновременно использовано и для фо-
кусировки электронного пучка в ионном источнике. Сканирова-
ние спектра осуществляется путем изменения ускоряющего по-
тенциала V или напряженности магнитного поля Н при исполь-
зовании электромагнита. Магнитное поле также фокусирует по
направлению ионы, имеющие одинаковую массу и энергию.
На рис. 5.6 показаны траектории ионов с различными начальны-
ми направлениями движения. Фокусировка не является идеаль-
ной, и ширина пучка ионов на выходе анализатора в случае мо-
ноэнергетического источника составляет га2, где а — угол рас-
сеивания. Это выражение справедливо только для малых а.
К увеличению ширины выходящего пучка приводит и раз-
брос энергии ионов. Если входная щель имеет ширину Si, то на
выходе ширина пучка может увеличиться до Si-f-SSi, где
Измерение парциальных давлений
211
Рис. 5.5. Принципиальная схема 180°-ного магнитного масс-спектрометра.
/ — фланец с электрическими вводами; 2 —коллектор ионов; 3 —катод; 4 —ионный ис-
точник.
Рис. 5.6. Фокусирующее Действие 180°-ного магнитного поля.
га2 — аберрация пучка нонов в фокусе первого порядка.
6S1 — расширение ионного пучка в результате аббераций.
Поэтому для того, чтобы все ионы данного массового числа пг/е
попали в выходную щель, ширина последней S2 должна быть
не меньше S1+6S1. Увеличение ширины щели Si приводит
к повышению чувствительности прибора, однако это увеличение
требует эквивалентного увеличения S2, что вызывает ухудшение
разрешающей способности. Разрешающая способность может
быть выражена формулой
AM/Af0 = r/(Si+S2+6Si) =r/2(Si+6Si), (5.4)
где S2 = Si4-6Si. Таким образом видно, что разрешающая спо-
собность прямо пропорциональна радиусу траектории иона и
обратно пропорциональна ширине щели. Поэтому при выборе
14*
.212
Глава 5
указанных параметров прибора приходится /Принимать компро-
миссное решение. /
Для того чтобы получить хорошее разрешение при широких
щелях, в первых масс-спектрометрах Использовались большие
радиусы отклонения пучка ионов, ^днако при эксплуатации
масс-спектрометра в качестве газоанализатора, естественно, не-
обходим значительно меньший радиус траектории ионов. Это не
только ограничивает ширину щедйй, но и требует более сильных
магнитных полей или более низких ускоряющих потенциалов
[см. уравнение (5.3)]. Ускоряющий потенциал, необходимый
для фокусировки ионов определенной массы на выходную щель,
уменьшается с увеличением массы иона. Однако ввиду того, что
тепловые скорости ионов должны быть малы по сравнению
с приобретенной скоростью, возникает ограничение диапазона
анализируемых масс.
Тем не менее серийно выпускаются 180°-ные магнитные газо-
анализаторы с радиусом отклонения ионов лишь 10 мм и диа-
пазоном анализируемых масс 04-200 а.е.м. при 1О°/о-й разре-
шающей способности вплоть до 44 а.е. м. Чувствительность та-
ких приборов (~6-10~7 A-Па-1) позволяет измерять парциаль-
ные давления в области сверхвысокого вакуума вплоть до
10-9 Па. Эти приборы допускают прогрев вплоть до 400 °C и
относительно недороги. Скорость сканирования (~ 1 а. е. м./с)
достигается путем изменения ускоряющей разности потенциалов
на два порядка величины. Типичный спектр, представленный
на рис. 5.1, получен с помощью компактного 180°-го магнитного
масс-спектрометр а.
Формула (5.3) справедлива для любого магнитного поля,
перпендикулярного направлению движения ионов, но фокуси-
рующий эффект проявляется только для секторного угла, равно-
го 180°. При изучении угловой фокусировки для секторных уг-
лов, отличных от 180°, было показано [5, 6], что теоретическая
фокусирующая характеристика прибора не зависит от угла сек-
тора. Причем наилучшая фокусировка достигается при выпол-
нении условия симметрии: падающий и выходящий пучки ионов
перпендикулярны границам поля, а входная и выходная щели
расположены на равных расстояниях от точки пересечения двух
границ поля (точка 0) и на одной линии с ней, как показано
на рис. 5.7. На этом рисунке представлена идеализированная
модель анализатора с незначительным расхождением пучка
ионов и магнитным полем, ограниченным размерами магнита.
Тем не менее работы Барбера, Стивенса и других исследовате-
лей, наиболее полно описанные в книге Барнарда [2], положи-
ли начало в 1930-х гг. разработке секторных магнитных масс-
спектрометров с углами отклонения ионного пучка 30, 60 и 90°.
Преимущество секторных масс-спектрометров с углами отклоне-
Измерение парциальных давлений
213
Рис. 5.7. Анализатор с секторным магнитным полем.
Положение источника и коллектора соответствует фокусированию первого порядка.
ния ионного пучка меньше 180° заключается в том, что коллек-
тор и источник ионов могут находиться вне магнитного поля,
что упрощает использование электронного умножителя с целью
повышения чувствительности.
Секторное магнитное поле можно создать, придав полюсным
наконечникам магнита форму, соответствующую желаемому
сектору. На практике идеальная ситуация, когда магнитное
поле жестко ограничено требуемым сектором, недостижима —
необходимо учитывать рассеяние магнитного поля за пределы
сектора. Однако, придав правильную форму полюсным наконеч-
никам, можно обеспечить фокусировку второго порядка, что
было исследовано как теоретически, так и экспериментально
[2]. В результате такой фокусировки разрешение и чувствитель-
ность, например 90°-ного секторного масс-спектрометра, могут
оказаться не хуже (а иногда и лучше), чем для 180°-ного спек-
трометра таких же габаритов. С другой стороны, сохранить
юстировку магнитного поля здесь значительно труднее, посколь-
ку удаление магнита, например на время прогрева спектромет-
ра, может сбить градуировку.
Как и в случае 180°-ного масс-спектрометра, разрешение лю-
бого секторного прибора зависит от ширины щелей и радиуса
траекторий ионов. Для достижения высокой разрешающей спо-
собности в 60°-ном секторном масс-спектрометре необходим
большой радиус траекторий движения ионов. Поэтому в качест-
ве анализатора остаточного газа обычно используется 90°-ный
спектрометр. В работе [7] описан такой прибор, предназначен-
ный для условий сверхвысокого вакуума, с радиусом траектории
движения ионов 5 см. Прибор снабжен встроенным электронным
умножителем и способен измерять парциальные давления
вплоть до 10-11 Па. Корпус анализатора, за исключением ме-
таллической центральной части, расположенной между полю-
214
Глава 5
/
сами магнита, изготовлен из стекла. Полностью металлические
(нержавеющая сталь) 90°-ные секторные масс-спектрометры
с радиусом траектории ионов 6,2 см в настоящее время выпус-
каются промышленностью. Эти спектрометры благодаря исполь-
зованию электромагнитов охватывают диапазон масс до
500 а. е. м. при общем разрешении до 400 и имеют чувствитель-
ность 10~6 А-Па-1 по азоту. Спектрометры этого типа более
универсальны и имеют лучшие характеристики по сравнению
с более дешевыми компактными 180°-ными магнитными масс-
спектрометрами, упомянутыми выше, и особенно подходят для
вакуумных систем, в которых возможно присутствие паров орга-
нических соединений.
На рис. 5.8 показаны два магнитных масс-спектрометра сек-
торного типа, выпускаемых промышленностью.
5.4.2. Секторные электростатические анализаторы
В некоторых практических случаях недопустимо присутствие
поля, создаваемого магнитом, используемым в анализаторе.
Оказалось, что можно построить анализатор, основанный на
электростатическом отклонении ионов [8], который мог бы дать
альтернативное решение проблемы. В таком устройстве
(рис. 5.9) отклонение иона обеспечивается электростатическим
полем напряженностью Е, локализованным между двумя парал-
лельными электродами. Как и в случае секторного магнита, ра-
диус круговой траектории иона может быть определен из урав-
нения
mv2lr=eE, (5.5)
где еЕ — кулоновская сила, действующая на ион.
Ионы из источников, описанных в разд. 5.3, обладают при-
близительно одинаковой кинетической энергией, равной eV,
где V — ускоряющий потенциал, приложенный к последнему вы-
тягивающему электроду (рис. 5.3). Из уравнения (5.3) следует,
что ионы из такого источника не могут быть разделены электро-
статическим полем и будут двигаться в поле по одной круговой
орбите. Однако если устройство ионного источника позволяет
получать ионы с одинаковым количеством движения (mv =
= const), то разделение ионов по радиусу возможно, поскольку
из уравнения (5.5)
r~i/meE. (5.6)
Откуда следует вывод о возможности разделения ионов с раз-
личными массами.
Поэтому для работы электростатического секторного анали-
затора необходимо наличие ионного источника, обеспечивающе-
Измерение парциальных давлений
215
Рис. 5.8. Магнитные масс-спектро-
метры секторного типа, выпускаемые
фирмой VG Micromass Ltd.
a — Micromass 1 (180°-й сектор, радиус
траектории ионов 1 см); б — Micromass 6
(90М сектор, радиус 6 см).
<3
216
Глава 5
Рис. 5.9. Электростатический сектооный анализатор.
го получение ионов с одинаковым количеством движения. Схема
такого источника представлена на рис. 5.9. Образование ионов
в нем происходит в результате бомбардировки электронами мо-
лекул газа, находящихся в пространстве между электродами R
и L, расположенными на расстоянии d друг от друга. Импульсы
отрицательного относительно электрода R напряжения V прямо-
угольной формы длительностью т прикладываются к электро-
ду L. Длительность импульса т выбирается малой по сравнению
со временем пролета ионами пространства между электрода-
ми R и L, тогда как время между импульсами должно превосхо-
дить время пролета ионов.
На образующиеся однозарядные ионы действует сила, рав-
ная eV/d, в результате чего ионы приобретают одинаковое коли-
чество движения, равное
mv = f (eV/d)dx=eVx/d. (5.7)
о
Из выражений (5.5) и (5.7) можно определить радиус траекто-
рии иона:
г=(е/т)(Гт/</)2/£. (5.8)
Положения щелей Si и Si, а также значения параметров V,
Дит выбираются таким образом, чтобы через щель S2 могли
проходить только ионы определенной массы. Сканирование масс
осуществляется изменением одного из параметров V, т или Е.
Спектрометры этого типа имеют ряд преимуществ. Не имея
магнитов и соответственно рассеянного магнитного поля, они
легче и компактнее магнитных анализаторов; кроме того, устра-
няется проблема демонтажа и установки магнитов в связи с опе-
рацией прогревания системы. К тому же получение ионов с оди-
наковым количеством движения является более простой задачей,.
Измерение парциальных давлений 217
чем получение ионов с одинаковой энергией. Кроме того, если
импульсное напряжение, прикладываемое к ускоряющему элек-
троду L ионного источника, заменить постоянным, то анализа-
тор можно использовать в качестве вакуумметра полного дав-
ления. Этот эффект объясняется тем, что постоянное напряже-
ние создает ионы с одинаковой энергией, которые будут переме-
щаться в поле по одной и той же траектории. Естественно, спра-
ведливо и обратное положение: используя импульсное напряже-
ние в спектрометре магнитно-секторного типа, можно получить
ионы с одинаковыми траекториями [см. уравнение (5.2)].
Однако, насколько известно автору, идея секторного электро-
статического анализатора пока не реализована в виде серийного
изделия.
5.4.S. Циклоидный масс-спектрометр
Циклоидный масс-спектрометр можно получить, если
в 180°-ном магнитном спектрометре создать дополнительное
электрическое поле, направленное под прямым углом к магнит-
ному.
Идея использования в спектрометре скрещенных магнитного
и электрического полей впервые была предложена Блэкни и
Хипплом в 1938 г. и получила дальнейшее развитие в приборах
для исследования остаточных газов в 1950-х гг. Движение ионов
в скрещенных полях описывается следующими параметрически-
ми уравнениями:
m(d2xldt2)=He(dyldt),
m(d2yldt2)=Ee—He(dxjdt). (5.9)
Если при t = 0, х = 0 и у — 0, то, проинтегрировав уравнения
(5.9), можно получить следующее решение:
х= ДэтО —
(5.10)
у = A cos 0 —A cos f-^~t + 01 ,
\ tn )
где А и 0 — постоянные интегрирования, зависящие от началь-
ной скорости и направления движения иона относительно элек-
трического поля. Выражения (5.10) представляют собой пара-
метрическое уравнение циклоиды — кривой, которую описывает
точка, связанная с окружностью, катящейся без скольжения по
прямой линии.
Из выражений (5.10) можно получить, что в момент време-
ни t=2nnmleH} где п — целое число, </л=0 и хп = 2пптЕ!еН2,
218
Глава 5
Рис. 5.10. Траектории движения ионов в циклоидном масс-спектрометре.
т. е. положение иона не зависит от постоянных А и 9. Следова-
тельно, ионы с одинаковым отношением массы к заряду, обра-
зующиеся в точке с координатами х = 0, у = 0, должны фокуси-
роваться в точке, находящейся на расстоянии хп = 2ппЕт1еН2,
вне зависимости от начальных значений скорости и направления
вылета. Таким образом, мы имеем случай идеальной двойной
фокусировки, когда отпадает необходимость в источнике моно-
энергетических ионов.
В масс-спектрометрии обычно используется так называемая
удлиненная циклоидная траектория движения ионов. Такая фор-
ма кривой соответствует движению точки, связанной с катящей-
ся окружностью, но лежащей вне ее, т. е. при условии d>rK,
где d — расстояние точки до оси вращения, гк — радиус окруж-
ности. На рис. 5.10 представлены такие кривые для различных
начальных условий, а также показано положение первого фо-
куса при п= 1.
Разработано несколько конструкций масс-спектрометров со
скрещенными полями, в которых ионы перемещаются по удли-
ненным циклоидным траекториям [10—12]. Типичный пример
спектрометра для анализа состава остаточных газов при низ-
ких давлениях представлен на рис. 5.11. Однородное электриче-
ское поле необходимой протяженности создается набором не-
скольких параллельных пластин, расположенных на строго
определенных расстояниях и изолированных друг от друга специ-
альными керамическими прокладками (на рисунке не показа-
ны). Пучок ионов проходит через прямоугольные щели в этих
пластинах. Напряжение подается на каждую пластину в отдель-
ности. К недостаткам прибора этой конструкции следует отнести
наличие значительного числа электрических вводов, а также де-
талей с большой общей поверхностью, что затрудняет обезгажи-
вание.
Измерение парциальных давлений
219
Рис. 5.11. Схема циклоидного масс-спектрометра Перкинса н Шарпантье
[Ю].
/—катод; 2 —отражатель ионов; 3 — щелевая диафрагма; 4 — пучок ионизирующих элек-
тронов; 5— пучок ионов; 6 — коллектор ионов; 7— положительный электрод; 8 — отрица-
тельный электрод; 9 — анод.
Устройство, в котором от-
сутствуют эти недостатки,
предложено в работе [13].
В этом приборе между цент-
ральной пластиной и двумя об-
кладками конденсатора уста-
навливается потенциометр,
который изготовляется из тон-
кой проволоки с высоким
удельным сопротивлением, на-
мотанной на «каркас» из че-
тырёх штыревых изоляторов,
расположенных в вершинах
прямоугольника (рис. 5.12).
Основным недостатком этой
конструкции является сравни-
тельно невысокое напряжение,
которое можно приложить к
проволочному потенциометру,
Рис. 5.12. Циклоидный масс-спектро-
метр Эидрю [13].
1 — источник ионов; 2 — коллектор иоиов.
и, следовательно, ограничен-
ный диапазон измеряемых
масс.
Благодаря двойной фоку-
сировке циклоидный масс-спектрометр в принципе должен об-
ладать по сравнению с 180°-ным магнитным масс-спектромет-
ром намного более высокими разрешающей способностью и
чувствительностью. Однако для достижения улучшенных ха-
рактеристик требуется высокая степень однородности элект-
220
Глава 5
рического и магнитного полей. В процессе разработок
были достигнуты определенные успехи в этом направле-
нии, однако ввиду своей сложности и высокой стоимости
циклоидные масс-спектрометры промышленностью не выпуска-
ются.
5.5. Динамические масс-спектрометры
5.5.1. Времяпролетные масс-спектрометры
Впервые использование принципа разделения масс ионов по
времени их пролета было предложено Стефенсоном [14]. При-
боры, основанные на этом принципе, были первыми динамиче-
скими масс-спектрометрами. Под действием ускоряющего элек-
трического поля с разностью потенциалов V ионы в этом при-
боре приобретают скорость
u = ]/2eV/m. (5.11)
Ускоренные ионы попадают в дрейфовое пространство, где поле
отсутствует, и проходят расстояние d до коллектора. Время про-
лета ионами дрейфового пространства составляет
f=rf/w=d(/n/2e 7)1/2. (5.12)
Если источником ионов с помощью ускоряющего электрода, на
который подается импульсное напряжение, формируется «пакет»
ионов, то на коллектор они попадают с разделением по времени
и массе в зависимости от скорости. Разрешение такого прибора
зависит от степени моноэнергетичности ионов, получаемых в ис-
точнике, и от времени пролета, значительно превосходящем дли-
тельность исходного импульса. Время пролета определяется ус-
коряющим напряжением и длиной пути ионов. Длительность
импульса определяется временем, необходимым для создания
ионного тока заданной величины, и постоянной времени коллек-
тора. Очевидно, что длительность импульса должна быть как
можно более короткой при разумной длине трубки дрейфа.
Первые описания времяпролетных масс-спектрометров были
опубликованы еще в начале 1950-х гг. Однако эти приборы либо
имели очень низкое разрешение (порядка двух единиц массы
для М=20 а. е. м.), либо требовали довольно большой длины
трубки дрейфа (до 1 м). Позже были достигнуты более высо-
кие характеристики; так, Уайли и Макларен [15] разработали
масс-спектрометр с разрешающей способностью, превышающей
100, в диапазоне масс до 300 а. е. м. при длине трубки дрейфа
0,4 м. В этой работе детально рассматриваются требования,
предъявляемые к конструкциям времяпролетных масс-спектро-
метров. Установлено, что на разрешающую способность масс-
спектрометра влияют такие факторы, как пространственное рас-
Измерение парциальных давлений
22$
Рис. 5.13. Времяпролетный масс-спектрометр [15].
/ — катод; 2—анодная ловушка; 3 — вторично-электронный умножитель с магнитной фо-
кусировкой; 4 — пучок ионов; 5 — осциллограф.
пределение образующихся ионов и их начальный разброс по теп-
ловым скоростям. Пространственное распределение определяет
время нахождения ионов в ускоряющем поле. При использовании
ионного источника с двумя раздельными ускоряющими областя-
ми, имеющими оптимальные ускоряющие потенциалы и размеры,
а также при введении времени задержки между образованием-
ионов и приложением ускоряющего импульса удается получить
значительно более узкое распределение исходного «пакета»
ионов по скоростям по сравнению с фокусировкой в первых при-
борах. Ионный пучок ускорялся импульсом 100 В при длитель-
ности 0,1—1 мкс. Регистрация и усиление ионного тока осу-
ществлялись при помощи специально сконструированного элек-
тронного умножителя с магнитной фокусировкой, обладающего
малым временем установления. Устройство этого масс-спектро-
метра показано на рис. 5.13. С целью дальнейшего усовершенст-
вования времяпролетного анализатора было предложено ввести
в пространство дрейфа магнитное или электростатическое сек-
торное поле [16]. Такое поле позволяет улучшить фокусировку
ионов по скоростям. Авторы подсчитали, что спектрометр с ра-
диусом траектории движения ионов 20 см может иметь разре-
шение, значительно превышающее 600 при условии, что разброс
ионов по энергии не превышает 10 эВ.
Основным достоинством времяпролетного масс-спектрометра
является высокая скорость развертки спектра; полный масс-
222
Глава 5
спектр может быть получен всего за несколько микросекунд.
Это качество прибора весьма ценно при изучении динамики си-
стем. Кроме того, вследствие малых времен регистрации спек-
тра отпадает необходимость стабилизации пучка электронов и
остальных параметров, а также снижаются требования, предъ-
являемые к точности сборки устройства. Однако необходимость
использования электронных умножителей с высоким разреше-
нием по времени, а также широкополосных усилителей умень-
шает конкурентоспособность этих приборов по сравнению с дру-
гими спектрометрами. Поэтому времяпролетные масс-спектро-
метры применяются, главным образом, при необходимости быст-
рого сканирования спектра.
Дальнейшее развитие принцип разделения масс ионов по
времени их пролета получил при использовании магнитного по-
ля, перпендикулярного направлению движения ионов. При этом
вместо прямолинейного дрейфа ионы перемещаются по круго-
вой орбите. Ионы, обладающие одинаковым количеством дви-
жения, будут двигаться по орбитам одинакового радиуса, кото-
рый определяется уравнением (5.1):
r—mvleH. (5.13)
Период вращения иона равен
t = 2^l(Лс = ‘£л1п/еН, (5.14)
где Ыс — vjr— так называемая циклотронная угловая скорость.
Таким образом, период вращения зависит от массы иона,
вследствие чего происходит разделение пучка ионов по массам.
Измеряя период вращения ионов с помощью специальных элек-
тронных устройств, можно получить искомый масс-спектр.
Иная схема измерения времени пролета была предложена
Смитом [17]. В его приборе ионы после первой половины кру-
гового оборота проходят систему щелей и получают ускоряющий
импульс, приобретая в результате различные орбиты. Через оп-
ределенное время у системы щелей подается второй импульс,
вызывающий попадание ионов на коллектор. На первой полови-
не оборота разделение ионов происходит как и в 180°-ном маг-
нитном анализаторе, а последовательность подаваемых у щелей
импульсов действует как дополнительный фильтр. Описанный
метод позволил достигнуть очень высокой разрешающей способ-
ности11. Однако такие циклотронные масс-спектрометры («син-
хрометры») не нашли широкого применения.
’’ Для ионов, совершающих около 70 оборотов радиусом 25,4 см, была
достигнута разрешающая способность в несколько тысяч. — Прим перев.
Измерение парциальных давлений
223-
Рис. 5.14. Омегатрон [18].
а — конструктивная схема; б — электриче-
ская схема. 1—катод; 2 — отражающие
электроды; 3 — анод; 4 — коллектор ионов.
5.5.2. Омегатрон
Омегатрон действует при-
мерно так же, как описанный
выше масс-спектрометр цикло-
тронного типа. Из уравнений
(5.13) и (5.14) следует, что
радиус орбиты движущегося
в магнитном поле иона зави-
сит от его скорости, но время
пролета (период вращения) от
скорости не зависит. В ре-
зультате воздействия прила-
гаемого в омегатроне высоко-
частотного поля ионы, период
вращения которых равен пе-
риоду высокой частоты, уско-
ряются так, что они переме-
щаются по раскручивающейся
спирали к коллектору. Осталь-
ные ионы с иной массой не
ускоряются в той же степени,
и, следовательно, имея мень-
ший радиус орбиты, они не
смогут достичь коллектора.
Сканирование масс-спектра
осуществляется путем измене-
ния частоты ВЧ-поля.
Впервые этот принцип раз-
деления масс был использован
в масс-спектрометре, изобра-
женном на рис. 5.14 [18]. Ионы образуются внутри камеры
анализатора с помощью осевого пучка электронов, рас-
пространяющегося вдоль направления магнитного поля.
К отражающим электродам, имеющим форму прямоуголь-
ной рамки, прикладывается положительный потенциал
для создания поля, препятствующего гибели ионов в осевом
направлении. В результате воздействие ВЧ-поля на ионы может
продолжаться в течение большого числа циклов. Переменное
напряжение, создающее ВЧ-поле, с помощью потенциометра
прикладывается к двум параллельным электродам (верхнему и
нижнему), а также к отражающим электродам, которые позво-
ляют сделать поле внутри камеры более равномерным.
Анализ движения заряженной частицы из состояния покоя
под действием ВЧ-поля напряженностью E—Eq sin <at, направ-
ленного перпендикулярно постоянному магнитному полю Н, по-
224
Глава 5
называет, что частица будет описывать спиральную траекторию,
радиус которой
зависит от времени следующим образом:
г=-----------sin t. (5.15)
Я (со — шс) 2 v
радиус спирали будет «колебаться», принимая
максимальное и минимальное значения. При
максимальное значение г будет
Таким образом,
последовательно
приближении частоты со к со,
возрастать до тех пор, пока не наступит условие резонанса.
В этом предельном случае уравнение (5.15) принимает вид
г=ЕаЦ2Н, (5.16)
откуда следует, что радиус траектории иона г возрастает неог-
раниченно. Если коллектор ионов расположен на расстоянии R
от оси электронного пучка, то на него будут попадать только те
ионы, для которых выполняется условие со—®c<ZEolRH. Други-
ми словами, будет наблюдаться довольно острый резонанс. Если
разрешающую способность определить как Л1/ДЛ1 = сос/2 (со—<вс),
то
MI&M = (HcRHI2Eo=RH2el2EQm. (5.17)
Таким образом, разрешающая способность омегатрона обратно
пропорциональна массе, т. е. ухудшается для больших масс.
Детальный расчет траекторий движения ионов с учетом распре-
деления их начальных скоростей и положений в пространстве
камеры был выполнен в работах [19, 20]. Из уравнения (5.17)
при л = 4000 Гс и Ео=1 В/см было получено, что разрешение
в одну единицу массы достигается вплоть до М~30 а. е. м. при
R=1 см. Таким образом, омегатрон может быть весьма ком-
пактным и, следовательно, легко подвергающимся обезгажива-
нию устройством, что очень важно, особенно при использовании
в условиях сверхвысокого вакуума. Первые приборы этого типа
обладали все же ограниченными разрешающей способностью и
чувствительностью. Низкая чувствительность объяснялась в пер-
вую очередь необходимостью поддержания малого электронного
тока (порядка НН5 Па). Кроме того, оптимальные характери-
стики приборов сильно зависели от расположения магнитов.
Дальнейшие усовершенствования конструкции масс-спектро-
метра были предложены в работах [21—23]. В результате ха-
рактеристики прибора, в особенности его разрешающая способ-
ность, были значительно улучшены. Из уравнения (5.17)
следует, что разрешение возрастает с ослаблением радиочастот-
ного поля. Однако необходимость сообщения ионам значитель-
ной кинетической энергии и существенная при слабых полях
контактная разность потенциалов (вследствие различных за-
грязнений поверхностей электродов) определяют нижнюю гра-
Измерение парциальных давлений
225
Рис. 5.15. Типичный масс-спектр, полученный с помощью омегатрона,
ницу этого поля. Возникновение контактной разности потенциа-
лов может нарушать равномерность электрического поля и
влиять на стабильность работы прибора. Для устранения этой
проблемы используют платиновые электроды. В процессе совер-
шенствования масс-спектрометров из них были исключены отра-
жающие электроды, но введены боковые стенки, электрически
соединенные с нижним электродом, а также внесены другие из-
менения.
В 1960-х и начале 1970-х гг. омегатрон получил широкое рас-
пространение. Типичный серийный прибор имел диапазон ана-
лизируемых масс 1—250 а. е. м. и разрешающую способность
в одну единицу массы при 1%-ной седловине вплоть до 40 а. е. м.
Типичный масс-спектр, полученный с помощью такого анализа-
тора остаточного газа, показан на рис. 5.15. Хотя масс-спектро-
метрический датчик сам по себе достаточно компактен, для до-
стижения необходимой магнитной индукции в 4000 Гс требуется
крупный магнит (30—40 кг). При этом блок управления пред-
ставляет собой довольно сложное и дорогое устройство. Однако,
поскольку чувствительность омегатрона ограничена, а также
ввиду невозможности использования электронного умножителя
он был постепенно вытеснен приборами других типов.
5.5.3. Резонансный радиочастотный масс-спектрометр
Для анализа остаточного газа был предложен еще один
спектрометр, использующий ВЧ-поле, который обычно называет-
ся радиочастотным масс-спектрометром1'). В этом устройстве
Иногда масс-спектрометры этого типа называют топатронами. —
Прим, перев.
15—255
226
Глава 5
Рис. 5.16. Трехсеточный радиочастот-
ный масс-спектрометр.
1 — катод; 2 — анод; 3 — коллектор.
ионы двигаются по прямоли-
нейной траектории, проходя
через несколько сеточных кас-
кадов. Ионы, обладающие оп-
ределенной скоростью, под
действием ВЧ-поля ускоряют-
ся и приобретают энергию,
достаточную для преодоления
тормозящего электрического
поля у коллектора ионов, а
все другие ионы рассеиваются.
Схема первого спектрометра
этого типа, предложенного
Беннетом [24], представлена
на рис. 5.16. Электроны, эмиттированные накаленным катодом,
вытягиваются к первой сетке (аноду), образуя ионы, которые
затем ускоряются системой сеточных каскадов. Каждый каскад
представляет собой три плоскопараллельные сетки, располо-
женные на равном расстоянии друг от друга. Между первой и
второй сетками создается радиочастотное поле напряженно-
стью Ео sin (<о^ + 0), а между второй и третьей — поле
противоположного знака — £osin(®^+0). Ионы, фаза которых
соответствует ВЧ-полю, получают дополнительную энергию,
если время их пролета сквозь сеточный каскад равно одному
периоду колебания поля, т. е. если
2d/v = 2d/~]/2eV/m=l/f. (5.18)
Откуда
m = eV/2d2f2. (5.19)
К коллектору приложен тормозящий потенциал для отражения
тех ионов, которые не были ускорены ВЧ-полем.
Уравнение (5.18) описывает максимальный прирост энергии
ионов резонансной массы, поскольку в нем не учитываются на-
чальное распределение ионов по скоростям и увеличение ско-
рости за время пребывания иона в электрическом поле. Подроб-
ное изучение прибора Беннета [24] было выполнено Щербако-
вой [25]. Исследованный масс-спектрометр содержал три трех-
сеточных каскада, расположенных на некотором расстоянии
друг от друга (пространство дрейфа). Развертка масс-спектра
осуществлялась изменением ускоряющего напряжения либо
частоты.
Известны и другие конструкции радиочастотных спектромет-
ров, используемых для анализа остаточного газа. У большин-
ства из них имеется один ускоряющий каскад со значительным
числом сеток. Так, прибор конструкции Баральди [26], выпус-
г
Измерение парциальных давлений
227
VB4 —30 В VA|0-1000B)
б
Рис. 5.17. Радиочастотный масс-спектрометр Робинсона [27].
а — конструктивная схема; б — распределение потенциала между электродами.
каемый серийно, содержит 12 сеток. Эта модель имеет низкое
разрешение, соответствующее 50%-ной седловине между пика-
ми, вплоть до массы 40; общий диапазон анализируемых масс
составляет 2—15 а. е. м. Этот прибор способен регистрировать
самые низкие парциальные давления вплоть до 10-9 Па при
точности измерений ±10%, а ионный ток, создаваемый в цепи
первой ускоряющей сетки, является мерой полного давления.
Робинсон [27] разработал радиочастотный масс-спектрометр
на основе прибора Бойда, который использовался для анализа
плазмы и практически не отличался от масс-спектрометра Бен-
нета. В этой конструкции сетки заменены металлическими ко-
лечками диаметром 2 мм и длиной 1 мм, расположенными на
расстоянии 1 мм друг от друга1). На рис. 5.17 представлены схе-
О Эта конструкция представляет собой, по существу, 20-ступенчатый
линейный ускоритель. — Прим, перев.
15*
228
Глава 5
ма этого устройства, а также распределение потенциала между
электродами. Разделение ионов осуществляется под действием
задерживающего потенциала, прикладываемого к сдвоенной
сетке 2, после чего происходит их ускорение к коллектору с по-
мощью сетки 3. Положительный потенциал V, прикладываемый
к электроду, расположенному перед коллектором, служит для
отражения вторичных электронов. Изменение напряжения на
этой супрессорной сетке позволяет повысить разрешающую спо-
собность радиочастотного масс-спектрометра в ~ 1,3 раза при
неизменной чувствительности [28]. К недостаткам радиочастот-
ного масс-спектрометра относятся его невысокие чувствитель-
ность и разрешающая способность. Однако ввиду компактности,
а также отсутствия магнитного поля приборы этого типа нахо-
дят широкое применение в промышленных установках, особенно
для управления процессами, требующими непрерывного контро-
ля парциальных давлений определенных соединений.
Другой тип радиочастотного масс-спектрометра, используе-
мый для анализа остаточных газов, разработан Третнером [29].
В этом устройстве1) ионы совершают колебания в электрическом
поле между двумя параллельными электродами. Частота коле-
баний зависит от массы иона и потенциала, прикладываемого
к этим электродам. При совпадении частоты этих колебаний
с частотой ВЧ-поля ионы приобретают дополнительную энер-
гию, преодолевают потенциальный барьер и попадают на кол-
лектор. Сканирование осуществляется путем изменения частоты
ВЧ-поля. Несмотря на то что фарвитрон обладает довольно низ-
кой разрешающей способностью (порядка 10 а. е. м.), его часто
используют для непрерывного контроля остаточного газа2).
5.5.4. Квадрупольный масс-спектрометр
Впервые идея квадрупольного спектрометра, который, по-ви-
димому, тоже можно отнести к радиочастотным масс-спектро-
метрам, была высказана Паулем и Штайнведелем [30] в 1953 г.
Эта идея довольно быстро была реализована, и в настоящее
время квадрупольный масс-спектрометр, по общему признанию,
является наиболее универсальным анализатором остаточного
газа, успешно конкурирующим с анализаторами магнитного,
типа.
ч Масс-спектрометр этого типа называется фарвитроном.— Прим,
пеоев.
2> Весь масс-спектр регистрируется на экране осциллографа с большой-
частотой развертки, что позволяет вести наблюдения за быстропротекающи-
ми процессами. — Прим, перев.
Измерение парциальных давлений
229
В идеальном случае квад-
рупольный анализатор состо-
ит из четырех металлических
электродов в виде стержней
гиперболического сечения
(рис. 5.18). Ионы, ускоренные
в направлении z, перемещают-
ся в пространстве между
электродами, к которым при-
кладываются постоянное на-
пряжение U и переменное
напряжение высокой частоты
Vo cos at (см. рис.). Эти элект-
роды, между которыми возни-
кает двумерное квадруполь-
ное поле, соединены попарно,
а указанные напряжения при-
ложены к двум общим выво-
дам. Распределение потенциа-
х
Рис. 5.18. Схема квадрупольного
масс-спектрометра.
ла электрического поля в любой точке пространства между
электродами описывается уравнением
v (t/+ 70 cos со/) (х2-р2)
ху 2г02
(5.20)
где 2г0 — расстояние между стержнями. Если ввести два без-
размерных параметра q = 2eV0/ma2r02 и a = 4eU/ma2rQ2, то
уравнения движения иона могут быть сведены к дифференци-
альным уравнениям Матье:
д2х
д (и/)2
-Е (а -Е 2<у cos at) х = 0,
(5.21)
д2у
д (a>t)2
(а + 2q cos at)
Решения этих уравнений по осям х и у независимы. Вообще го-
воря, траектории ионов в соответствии с этими решениями име-
ют колебательный характер с возрастающей по времени ампли-
тудой. Однако, когда значения параметров q и а лежат внутри
определенных диапазонов, амплитуда колебаний ограничена
по обеим осям х и у, и, следовательно, ион будет совершать
устойчивые колебания внутри системы электродов. Наибольшей
областью стабильности (устойчивого решения) является криво-
линейный треугольник в координатной плоскости q—а (рис. 5.19).
На движение ионов в направлении z (параллельно электродам)
электрическое поле не оказывает влияния.
230
Глава 5
Q
Рис. 5.19. Диаграмма устойчивости четырехполюсного квадрупольного спект-
рометра.
Заштрихованная область относится к зоне устойчивости в случае моиополярного спектра
/ — линия сканирования; 2 — неустойчивость по у, 3 — неустойчивость по х.
Рис. 5.20. Типичные траектории дви-
жения ионов, соответствующих верх-
ней части зоны устойчивости [42].
О'---1---1--1---1---1---‘- Z
Выбирая параметры а и q из области стабильности, можно
определить массу иона, достигающего коллектора. При посто-
янных отношениях параметров а и q для ионов с различными
массами получим прямые линии, проходящие через начало ко-
ординат плоскости а—q; одна из этих линий, пересекающая об-
ласть стабильности вблизи вершины криволинейного треуголь-
ника, показана на рис. 5.19. Ионы, характеристики которых со-
ответствуют участку этой прямой в области стабильности, будут
двигаться в пространстве между электродами к коллектору по
траекториям, наиболее типичные из которых представлены на
рис. 5.20. В то же время ионы других масс будут терять заряд,
Измерение парциальных давлений
231
ударяясь о стержни. От того, как прямая a/q пересекает область
стабильности, зависят разрешающая способность и ионный ток
квадрупольного спектрометра. Если прямая касается вершины
криволинейного треугольника, то условиям устойчивости удов-
летворяет лишь одно значение массы, и, следовательно,
М/&М—*-оо, однако в этом случае ионный ток равен нулю.
С другой стороны, если отрезок прямой внутри треугольника
стабильности значителен, то ему будут соответствовать значи-
тельное количество ионов различных масс, низкая разрешаю-
щая способность и высокий ток. Таким образом, выбирая соот-
ветствующим образом величины параметров а и q, можно до-
биться любого желаемого сочетания разрешающей способности
и чувствительности. Поскольку каждая точка секущей соответ-
ствует определенному массовому числу, сканирование диапазона
масс может быть осуществлено путем одновременного измене-
ния Vo и U (при постоянном отношении a/qy). Этот способ по-
зволяет осуществлять линейное сканирование вдоль секущей ли-
нии, которая называется линией сканирования или рабочей ли-
нией.
Так как амплитуда колебаний ионов не зависит от скорости
в z-направлении, начальная скорость ионов не играет сущест-
венной роли, и поэтому могут быть использованы простые ион-
ные источники с большим ионным током. Единственный крите-
рий, предъявляемый к скорости иона, заключается в том, что
ионы должны успевать совершить несколько колебаний до того,
как они попадут на коллектор.
В приведенном анализе рассмотрена идеальная модель квад-
рупольной схемы разделения масс. Однако в реальных прибо-
рах проявляются некоторые факторы, требующие учета. Так,
например, разделение масс зависит от того, способен ли ион
пройти сквозь анализатор конечной длины и будет ли амплитуда
колебаний ионов возрастать, приводя к выходу в область не-
устойчивости и рассеянию этих ионов. Чем больше длина ана-
лизатора, тем лучше разрешающая способность прибора и тем
лучше должны соответствовать получаемые результаты теорети-
ческим критериям стабильности. В выпускаемых приборах обыч-
но используются стержневые электроды цилиндрической формы
[31, 32], поскольку их проще изготовить с необходимой точно-
стью. При условии правильно выбранных размеров распределе-
ние электрического поля для цилиндрических стержней прибли-
жается к соответствующему распределению в гиперболическом
квадрупольном конденсаторе. В работе [33] такое условие пред-
лагается в виде г=1,147г0, где г — радиус стержней. На рис. 5.21
О Сканирование массового спектра можно также осуществить путем
изменения со при постоянных Vo и U. — Прим, перев.
232
Глава 5
Рис. 5.21. Расчетные эквипотенциальные кривые в квадрупольном конденса-
торе.
-------цилиндрические стержни;--гиперболические стержни,
сравниваются расчетные кривые распределения электрических
полей для цилиндрических и гиперболических стержней.
Квадрупольный конденсатор, состоящий из цилиндрических
стержней, не может быть математически интерпретирован таким
же образом, как и в случае гиперболических стержней, поэтому
конструирование такого прибора, а также оценка его характе-
ристик требуют численных расчетов на ЭВМ. Обычно траекто-
рии движения ионов рассчитываются для ограниченного числа
начальных условий, а затем проводятся более сложные расчеты
с учетом влияния краевых полей на входе и выходе квадруполь-
ного конденсатора. В настоящее время используется не ограни-
ченное начальными условиями приближение по методу фазовой
плоскости, которое было предложено в работе [34] и получи-
ло дальнейшее развитие в работе [35]. В основе этого метода
лежит построение графика поперечной скорости й в функции
координаты поперечного перемещения и, который совместно
с начальными условиями, определяющими желательное движе-
ние ионов при заданных значениях a, q и начальной фазы поля,
используется для вычисления зоны попадания ионов. Для иде-
ального поля зона попадания ионов представляет собой различ-
ные эллипсы в плоскостях х и у для каждой начальной фазы
поля (рис. 5.22). Такая зона попадания ионов может быть пре-
образована с помощью краевого поля и системы линз в зону
попадания ионов прибора в целом. Согласуй потоки улавливае-
мых и испускаемых источником частиц, можно до-
Измерение парциальных давлений
233
стичь оптимальных харак-
теристик прибора.
Наличие краевого поля
является специфической
проблемой квадрупольного
конденсатора, поскольку
устойчивые траектории ио-
нов внутри анализатора
могут стать неустойчивыми
при прохождении ослаблен-
ных полей в торцевых обла-
стях. Это следует из рис.
5.19, согласно которому ра-
бочая точка, соответствую-
щая определенной массе,
будет сдвигаться вниз по
линии сканирования в ре-
зультате ослабления поля.
В зависимости от скорости
иона (и соответственно вре-
мени его пребывания в кра-
евом поле) неустойчивость
движения при неблагопри-
ятных начальных положении
иона относительно оси ана-
лизатора и направлении его
скорости может приводить
либо к отклонению части
ионов требуемой массы, ли-
бо к столкновению их с
электродами, что, в конеч-
ном счете, ухудшает чувст-
вительность и разрешаю-
щую способность спектро-
метра. Для решения этой
проблемы Брубейкер [36]
рупольного масс-спектрометра (а—
= ±0,234, 9=0,706) [42].
а — по оси х (показаны начальные фазы от О
до 0,5л); б — по оси у.
предложил использовать дополнительные стержневые элек-
троды на входе в квадрупольный конденсатор. К этим электро-
дам прикладывается потенциал (отличный от потенциала, при-
ложенного к основным электродам), который позволяет поддер-
живать рабочую точку в стабильном положении при пересечении
ионами краевых полей. Для этого к «входному» квадрупольному
конденсатору прикладывается переменное высокочастотное на-
пряжение с очень малой или даже нулевой постоянной состав-
ляющей. В результате вначале ионы попадают в высокочастот-
ное, а затем непосредственно в анализаторе — в постоянное поле.
234
Глава 5
Такая система называется «системой с задержанным линей-;
но изменяющимся постоянным полем» и может быть реализова- ’
на путем наращивания металлических стержневых электродов
дополнительными элементами, изготовленными из диэлектриче-
ских материалов. В другом устройстве [37] использовались
«входные» электроды, изготовленные из металла, но полярность
приложенного к ним постоянного напряжения была противопо-
ложной полярности электродов анализатора. В результате
краевое поле, создаваемое постоянным током, нейтрализовалось,
а краевое поле, создаваемое высокочастотным током, оставалось
без изменения, и таким образом достигался тот же эффект, что
и в предыдущем случае. Файт предположил [38], что аналогич-
ный эффект может быть получен путем установки перед входом
в квадрупольный конденсатор диэлектрической трубки для про-
пускания потока ионов, изготавливаемой из материала, который
в высокочастотном поле ведет себя как диэлектрик, а в постоян-
ном— как проводник1'. Рассмотрен ряд материалов [38], удов-
летворяющих этим условиям, но даже в случае самых лучших
материалов полученные результаты были недостаточно убеди-
тельными.
Другой подход к решению проблемы краевого поля был
предложен Бринкманном [39]. Он подавал ток высокой частоты
только на электроды анализатора, используя анализатор в ка-
честве фильтра верхних частот [а = 0 в уравнении (5.21)].
В этом случае через анализатор проходят без потерь любые
; ионы с массами из анализируемого диапазона. Однако энергия
ионов на выходе анализатора в значительной степени зависит
‘ от аксиальной составляющей краевого поля на выходе. Так,
j ионы, находящиеся на значительном расстоянии от оси анализа-
тора, получают больше энергии по сравнению с ионами, двигаю-
щимися по оси. Поэтому ионы у границ зоны устойчивости ока-
; зываются более высокоэнергетичными по сравнению с ионами,
проходящими внутри этой зоны. Разделение ионов по массе мо-
жет быть осуществлено тормозящим полем, приложенным к кол-
; лектору. На практике такое поле поддерживалось постоянным,
а сканирование масс осуществлялось путем изменения амплиту-
i ды высокочастотного напряжения. При этом было достигнуто
десятикратное увеличение чувствительности по сравнению
с обычным квадруполем.
( Холм [40] показал, что этим методом можно также повысить
ь разрешающую способность. Более подробное исследование ком-
s. пактного квадрупольного спектрометра, разработанного в Ли-
j верпульском университете [41], показало преимущества этой
Так называемые диэлектрические материалы с потерями, — Прим,
перев.
Измерение парциальных давлений
235
Рис. 5.23. Масс-спектры ксенона, полученные с помощью компактного квадру-
польного спектрометра [41].
Давление 4*10—4 Па; а — нормальный режим работы спектрометра; б — режим работы
при использовании тормозящего поля, приложенного к коллектору.
системы. В частности, влияние юстировки стержней квадруполь-
ного конденсатора оказалось слабым. Недостатком (впрочем,
несущественным) этой системы является возникновение побоч-
ных пиков (сателлитов). На рис. 5.23, заимствованном из рабо-
ты [41], продемонстрировано увеличение разрешающей способ-
ности для ксенона, а также образование таких пиков. Теория
квадрупольного спектрометра, а также его характеристики бо-
лее подробно рассмотрены в книге Доусона [42].
Первые квадрупольные спектрометры имели значительные
размеры; длина стержней составляла около 20 см, а общий диа-
метр квадруполя-—до 10 см. Кроме того, они были довольно
дорогими. Вследствие краевых полей и проблем, связанных
с юстировкой стержней, диапазон анализируемых масс был не-
достаточным (обычно 1—100 а. е. м.). Для повышения чувстви-
тельности в большинстве случаев эти спектрометры использова-
лись совместно с электронными умножителями. Кроме того,
в приборах этого типа довольно часто возникает эффект дрейфа,
вызываемый искривлением стержней в процессе циклов прогре-
ва спектрометра, или попаданием загрязнений, меняющих кон-
тактную разность потенциалов. Это приводит к необходимости
частой переградуировки прибора.
Совершенствование конструкции, а также поиск материа-
лов для стержней и конструкционных элементов в течение двух
последних десятилетий позволили значительно улучшить харак-
теристики квадрупольного масс-спектрометра. В настоящее вре-
мя приборы таких же размеров, что и первые спектрометры,
имеют диапазон анализируемых масс 1—1000 а. е. м. и чувстви-
тельность до 10~5 А-Па-1 при скорости сканирования до 10 мс.
Более того, созданы миниатюрные высокоэффективные спектро-
метры с приемлемыми для анализа большинства остаточных га-
зов диапазоном анализируемых масс и чувствительностью. Пер-
вый из таких приборов был описан в работе [43]. Спектрометр
имел стержни длиной 15 см и давал разрешение в одну единицу
массы вплоть до 100 а.е. м. при чувствительности около
236 Глава 5
10-6 А-Па-1. Дальнейшие исследования [44] показали, что дли-
на стержней в таких масс-спектрометрах может быть уменьшена
до 5 см при незначительном ухудшении характеристик. В работе
[44] изучалось, главным образом, влияние точности сборки ана-
лизатора, а также отклонений от номинальных величин прило-
женного напряжения путем преднамеренно введенных «возму-
щений», таких, как смещение ионного источника относительно
оси прибора или наложение шума на напряжение питания. Уста-
новлено, что если детали анализатора и их сборка выполнены
в соответствии с требованиями самых жестких промышленных
нормативов, а потенциалы стабилизированы, то единственным
фактором, ограничивающим разрешающую способность при лю-
бых рабочих режимах, является время пребывания ионов
в квадрупольном поле анализатора, или, точнее, число совер-
шаемых ионами колебаний. Эта величина определяется отноше-
нием Ув.ч./У«, где Ув.ч. — высокочастотное напряжение и Vu —
ускоряющее напряжение. Таким образом, должно быть,
насколько это возможно, большим и, соответственно, Vu — как
можно более низким. Величина Ув.ч. принимается не более
1 кВ из соображений возможного пробоя, а оптимальная вели-
чина Vu составляет около 10 В. Частота переменного напряже-
ния составляла 4 МГц для диапазона масс 0—50 а. е. м. и
2 МГц для масс 0—200 а. е. м.; в последнем случае наблюда-,
лось уменьшение чувствительности.
В настоящее время аналогичные масс-спектрометры выпус-
каются серийно. Типичный квадрупольный спектрометр имеет
диапазон измеряемых масс 1—50 а. е. м. с разрешением, соот-
ветствующим 10%-ной седловине, при минимальном детектируе-
мом парциальном давлении около 10~9 Па. Эти приборы деше-
вы, компактны, допускают прогрев и позволяют получать, в до-
полнение к показаниям ионного вакуумметра, информацию
о составе вакуумной среды. На рис. 5.24 представлен один из
таких анализаторов, выпускаемых фирмой Hidden Analytical
Ltd., с диапазоном измеряемых масс 2—1000 а. е. м. и мини-
мальным детектируемым парциальным давлением около
10~9 Па.
Рейх [45] предложил интересную конструкцию компактного
анализатора, в которой квадрупольный конденсатор изготовлен
из одного керамического стержня, а электроды нанесены на его
поверхность. Стержень имеет форму, обеспечивающую получе-
ние гиперболического электрического поля относительно центра
плоскости, перпендикулярной его оси. Преимуществом этой кон-
струкции является ее независимость от температуры, что позво-
ляет проводить измерения в процессе прогрева до 200 °C.
Другим типом квадрупольного масс-спектрометра является
Измерение парциальных давлений
237
Рис. 5.24. Компактный квадрупольный масс-спектрометр HallOO, смонтиро-
ванный на фланце диаметром 70 мм (публикуется с разрешения фирмы
Hidden Analytical Ltd.).
так называемый монополярный масс-спектрометр1\ Этот спект-
рометр, предложенный Цаном [46], по существу представляет
собой один квадрант квадруполя и состоит из цилиндрического
стержня и угловой пластины (рис. 5.25), находящейся под потен-
циалом земли. На стержень подается высокочастотное напряже-
ние — (t/+ Vo cos <oZ). В этом случае потенциал поля в точке
(х, у) определяется выражением
__ .({7 Ч~ Fp cos grf) (х2 t/2) (g 22)
ro
t. e. в два раза выше потенциала поля квадруполя [см. (5.20)].
„ 8et7 4eV0
Если ввести параметры ат=—-— и qm =-------- , то дви-
mco2r2o mco2r2o
жение ионов в монополярном спектрометре может быть описано
уравнениями Матье (5.21), как и в случае квадруполя. Однако
монополь по своему принципу действия отличается от квадру-
поля. Очевидно, что для ионов, не ударяющихся об угловую пла-
стину, отклонение х должно быть меньше, чем у, которое, в свою
очередь, должно быть всегда положительным. Из рис. 5.20, на
котором представлены траектории ионов, видно, что для выпол-
нения последнего условия число колебаний в направлении у
должно быть меньше числа «биений». Кроме того, через ана-
лизатор будут проходить только те ионы, фаза колебаний кото-
рых соответствует положительному отклонению, что составляет
только 50% от исходного ионного пучка. Эти ограничения при-
о Спектрометр этого типа также иногда .называют однополюсным масс-
спектрометром. — Прим. перев.
238
Глава 5
__ у водят к тому, что область ста-
"—бильности на графике a = f(q)
( У------- превращается в узкую полосу
=====__У IrZZ вблизи ее левой границы (по-
\ х казана на рис. 5.19 в виде
" Г заштрихованного участка). В
--Г"; !>"' результате рабочая точка мо-
\ жет находиться значительно
I ниже вершины области ста-
бильности без ухудшения раз-
Рис. 5.25. Схема монополярного Реющей способности. Что
масс-спектрометра кзсзется колеознии ионов по
направлению х, то здесь не
возникает каких-либо проблем, поскольку используемое
напряжение в 2 раза ниже, чем в случае квадруполя [сравните
(5.22) и (5.20)], и, следовательно, можно использовать высо-
кие значения отношения a/q.
Таким образом, достоинствами монополярного масс-спектро-
метра являются довольно простая конструкция, низкое рабочее
напряжение, а также некритичность по отношению к величине
U/Vq. К недостаткам этого прибора следует отнести необходи-
мость использовать моноэнергетический источник ионов, по-
скольку работа системы сильно зависит от начальных скоростей
ионов. Разрешающая способность монополярного спектрометра
определяется ускоряющим потенциалом — чем ниже потенциал,,
чем выше разрешение. Однако для чувствительности зависи-
мость противоположная, поэтому при выборе параметров спек-
трометра приходится принимать компромиссное решение. Вслед-
ствие зависимости чувствительности от ускоряющего напряже-
ния приборы этого типа не удовлетворяют всем требованиям,,
предъявляемым к вакуумметрам парциального давления.
По сравнению с квадрупольный монополярный масс-спектрометр
исследовался недостаточно, и поэтому влияние таких факторов,,
как краевые поля, точность юстировки и т. д., практически не
изучено. Тем не менее фирмой Veeco Instruments Inc. разрабо-
тан монополярный масс-спектрометр, весьма успешно конкури-
рующий с масс-спектрометрами других типов; он имеет следую-
щие параметры: длина анализатора —- чуть больше 20 см, диа-
пазон анализируемых масс 1—200 а. е. м., разрешающая спо-
собность в одну единицу массы вплоть до 50 а. е. м. при
10%-ной седловине между пиками, минимальное регистрируемое
парциальное давление около 10-8 Па.
5.6. Регистрация ионов
Обеспечив разделение пучка ионов в зависимости от отно-
шения массы к заряду, необходимо после этого зарегистриро-
Измерение парциальных давлений
239
Выходная щель
анализатора
коллектор
Супрессорная
( диафрагма
Рис. Ъ.26. Коллектор ионов в форме цилиндра Фарадея.
вать относительные количества ионов каждого типа с помощью
•соответствующих методов измерений.
Простейшим электрическим детектором ионов является плос-
кий электрод, устанавливаемый на выходе из анализатора, ко-
торый соединен с землей через высокоомное сопротивление. Ме-
рой ионного тока является падение напряжения на этом сопро-
тивлении, измеряемое чувствительным электрометром. Для
достижения оптимальной чувствительности и снижения паразит-
ных эффектов, которые могут приводить к возникновению оши-
бок при определении ионного тока, должны быть предприняты
•определенные меры предосторожности. Искажение показаний
•может происходить из-за вторичных электронов, эмиттирован-
иых электродом при бомбардировке его ионами. Эффект образо-
вания вторичных электронов должен быть либо учтен в процес-
се измерений, либо полностью устранен. Для этого электрод-
коллектор обычно изготавливают в виде цилиндра, закрытого
•с одного конца (цилиндр Фарадея), а перед коллектором уста-
навливают супрессорную диафрагму под отрицательным потен-
циалом относительно коллектора. Эта диафрагма не позволяет
выходить вторичным электронам из цилиндра катода. Схема
такого устройства представлена на рис. 5.26. Аналогичный эф-
фект возврата электронов может быть достигнут с помощью
магнитного поля, поэтому в случае 180°-ного магнитного спек-
трометра использование супрессорной диафрагмы необязатель-
но. Существует также вероятность попадания на коллектор
ионов большей массы, чем заданная, потерявших по пути часть
•своей энергии в результате столкновения с молекулами оста-
точного газа, или ионов, образовавшихся в результате распада
метастабильных ионов. Для предотвращения этого эффекта
между коллектором и супрессорным электродом помещают за-
240
Глава 5
держивающий электрод с потенциалом, равным или несколько
выше потенциала области ионизации в ионном источнике. Этот
электрод создает поле, препятствующее попаданию на коллек-
тор «паразитных» ионов, что позволяет улучшить разрешающую
способность прибора. С этой целью предусматривают возмож-
ность варьирования потенциала задерживающего электрода.
Чувствительность спектрометра определяется минимальным
током, который можно измерить этим прибором, и с тех пор,
как масс-спектрометры вошли в употребление, постоянно совер-
шенствуются приборы для измерения ионного тока — сначала
появились квадрантные электрометры, затем усилители с высо-
коимпедансной электрометрической лампой и язычковым вибра-
тором на входе и, наконец, современные полупроводниковые уси-
лители с полевыми или МОП-транзисторами на входе схемы.
Наименьший ток, измеряемый таким усилителем, составляет
около 10~15 А при минимальном уровне шумов. Чтобы умень-
шить уровень паразитных наводок, которые являются главной
составляющей шума усилителя, необходимо применять провода
с хорошей экранировкой и по возможности меньшей длины.
В идеальном случае входной каскад усилителя должен быть
смонтирован непосредственно на корпусе анализатора для того,
чтобы провод к коллектору был не более нескольких сантимет-
ров длиной. Следует избегать воздействия вибраций и перепа-
дов температур на усилитель. Напряжение питания должна
быть высокостабилизированным. Для низких токов (10-15 А)
постоянная времени усилителя обычно составляет несколько се-
кунд. Это значит, что скорость сканирования должна быть не
более 1 а. е. м. в секунду. Более быстрое сканирование может
быть достигнуто только путем снижения чувствительности.
В первом приближении скорость сканирования обратно пропор-
циональна пороговой чувствительности усилителя. При чувстви-
тельности 10~6 А-Па-1, типичной для компактных анализаторов
остаточного газа, ток 10~15 А соответствует парциальному дав-
лению 10~9 Па.
Для повышения пороговой чувствительности, а также сниже-
ния постоянной времени необходимо заменить коллектор вторич-
но-электронным умножителем. Ионы, ударяющиеся о поверх-
ность первого электрода (первого динода) этого устройства, вы-
зывают испускание вторичных электронов, которые затем после-
довательно попадают на несколько динодов. Так как поверх-
ность динодов покрыта материалом с высоким коэффициентом
вторичной эмиссии (6>1), то каждый динод эмиттирует все
увеличивающееся количество электронов, т. е. происходит ла-
винное умножение электронов. Движение электронов от одного
динода к другому происходит под действием электрического
поля между ними (на каждый динод через делитель подается
Измерение парциальных давлений
240
Рис. 5.27. Динодные системы в
электронных умножителях.
а — коробчатая (четверть цилиндра, за-
крытая с торцов): б — ковшеобразная; в —
жалюзная; 1 — анод; 2 — диноды.
каждого динода с помощью
соответствующее напряжение).
Электрическое поле и распо-
ложение динодов таковы, что
обеспечивается фокусировка
пучка вторичных электронов
на каждом последующем ди-
ноде. Умножитель может со-
держать до 15 динодов (их
число определяется допусти-
мым током последнего дино-
да), т. е. его коэффициент ум-
ножения достигает 105—106.
Поскольку такой процесс ла-
винного умножения определя-
ется только характером дви-
жения электронов в вакууме,
постоянная времени умноже-
ния может составлять всего
несколько микросекунд.
Обычно с масс-спектромет-
ром используют умножители:
электростатический, с магнит-
ной фокусировкой или каналь-
ные. Электростатические ум-
ножители различаются по
форме и расположению
динодов; основные три типа
их конструкции представлены
на рис. 5.27. Потенциал
резистивного делителя напряжения устанавливается на 200—
300 В выше потенциала предыдущего динода. Поэтому, так как
выход умножителя по сути заземлен, на первом диноде должен
быть потенциал около —3 кВ (т. е. к резистивному делителю-
приложено напряжение 3 кВ). Обычно диноды таких умножи-
телей изготовляются из сплава Си—Be, на поверхности которо-
го после «активации»1) образуется слой окиси бериллия. Коэф-
фициент вторичной эмиссии такого сплава достигает ~3. Наря-
ду с Си—Be используется сплав серебра с магнием, имеющий
несколько более высокое б.
В магнитном умножителе диноды расположены компланарно,,
а электроны двигаются между ними по циклоидам в скрещиваю-
щихся электрическом и магнитном полях. За счет фокусирую-
щего магнитного и повышенного электрического полей пролет
') Под «активацией» подразумевается окисление поверхности динодов в.
атмосфере кислорода.—Прим, перев.
16—255
242
Глава 5
Рис. 5.28. Траектории электронов в канальном электронном умножителе.
электронов происходит за более короткое время, что делает
этот тип умножителей наиболее эффективным для времяпролет-
ных масс-спектрометров. Конструкцию магнитного умножителя
усовершенствовали Гудрич и Уайли [47]. Они заменили дис-
кретный набор динодов распределенной динодной системой в ви-
де двух стеклянных пластинок, покрытых проводящим слоем1’.
Поскольку в такой системе ускоряющее электрическое поле соз-
дается падением напряжения вдоль пластинок, отпадает необхо-
димость в использовании делителя напряжения. Эта идея полу-
чила дальнейшее развитие в так называемых канальных умно-
жителях. Распределенная динодная система этого устройства
представляет собой небольшую трубку (отношение длины труб-
ки к ее диаметру около 40) под напряжением 1—2 кВ, изготов-
ленную из специального стекла с высоким удельным сопротив-
лением. Траектории движения вторичных электронов в трубке
имеют вид, представленный на рис. 5.28. Используемое стекло
должно обладать не только высоким удельным сопротивлением,
но и высоким коэффициентом вторичной эмиссии (с внутренней
поверхности). Канальный электронный умножитель обычно име-
ет форму «улитки» для предотвращения образования вторичных
ионов при столкновении вылетающих из анализатора ионов
с молекулами остаточного газа внутри канала умножителя (так
называемая ионная обратная связь). Для повышения эффектив-
ности собирания ионов умножители этого типа обычно снабже-
ны входным раструбом. Типичный канальный электронный ум-
ножитель, используемый в масс-спектрометрии, показан на
рис. 5.29, где также представлены два других типа электронных
умножителей. Наряду с отсутствием делителя напряжения глав-
ным достоинством канального электронного умножителя явля-
ется его компактность. Более подробно вопросы конструкции и
работы канального умножителя рассмотрены в специальном вы-
пуске журнала Acta Electronica [48].
. В идеальном случае электронным умножителем с коэффи-
циентом умножения 106 можно было бы измерять парциальные
*> В некоторых конструкциях вместо стеклянных пластин использовались
пластины, изготовленные из полупроводникового материала. — Прим, перев.
Измерение парциальных давлений
243
Рис. 5.29. Вторнчио-электронные умножители.
а — с дискретным расположением динодов; б — кавальный умножитель; в — с магнитной
фокусировкой.
давления ниже 10'12Па. На практике, однако, это не так, и по-
рог чувствительности определяется величиной флуктуационного
ионного шума. При давлении 10~12 Па и чувствительности
10~6 А-Па-1 ток на входе может достигать 10-18 А, т. е. около
шести ионов в секунду. Даже если постоянная времени измери-
тельной схемы достаточно велика, флуктуации ионного тока соз-
дают значительный уровень шума. Канальный электронный ум-
ножитель может быть использован и для счета ионов, но схема
счета довольно сложна и поэтому непригодна для использова-
ния в анализаторах остаточного газа. Кроме того, образование
пространственного заряда и ограничение по току для последнего
динода ограничивают полный ток, достигаемый в умножителе.
Вообще говоря, ток на выходе должен быть меньше половины
тока, проходящего через цепочку резисторов делителя или через
поверхностный слой распределенного динода. В связи с этими
ограничениями удается повысить чувствительность регистрирую-
щей системы, где в качестве детекторов используются вторично-
электронные умножители, только в 103 раз по сравнению с кол-
лектором в виде цилиндра Фарадея. Тем не менее такое повы-
16'
244
Глава 5
шение чувствительности достаточно велико для того, чтобы
измерять парциальные давления вплоть до 10~12 Па. Снижение
их чувствительности будет приводить к улучшению разрешаю-
щей способности. Проведено исследование [49] характеристик
небольшого 90°-ного магнитно-секторного масс-спектрометриче-
ского анализатора остаточных газов, в котором регистрация
ионных токов осуществлялась с помощью канального электрон-
ного умножителя. В табл. 5.1 приведены данные по чувствитель-
Таблица 5.1. Чувствительность н разрешающая способность 90°-ного
масс-спектрометра, используемого совместно с канальным
электронным умножителем*’
Потенциал сетки, В Потенциалы умножителя, В Чувствитель- ность для мас- сы 28, А-Па-1 Разрешающая способность (при 20%-ной седловине)
Вход Выход
0 0 0 7,33-10"«*‘) 52*“
0 0 1300 1,46 56
0 0 1400 3,99 56
0 — 500 750 14,66 79
0 —1200 0 26,66 88(77***)
— 1200 —1200 0 133,32 62
*) Измерения проводились при ~5-10-6 Па и токе эмиссии 100 мкА.
**) Величина, измеренная иа входе в электронный умножитель, более чем иа порядок
ниже чувствительности этого же спектрометра с цилиндром Фарадея.
***) При 10%-ной седловине.
мости и разрешающей способности в зависимости от величин по-
тенциалов на умножителе и на сетке, установленной на входе
умножителя и используемой для измерения входного ионного
тока.
Однако вторично-электронные умножители, независимо от их
типа, обладают общим существенным недостатком. Коэффи-
циент умножения прибора существенно зависит от коэффициен-
та вторичной эмиссии б материала динодов, на величину кото-
рого, в свою очередь, оказывают влияние различные поверхност-
ные эффекты. Так, загрязнение поверхности динодов остаточны-
ми газами, в особенности при попадании в умножитель атмо-
сферного воздуха и последующем обезгаживании нагревом и
электронной бомбардировкой, вызывает длительное изменение
коэффициента умножения, что, во-первых, требует регулярной
переградуировки прибора и, во-вторых, приводит к уходу пара-
метров в процессе его работы. Кроме того, вторичная ионно-
электронная эмиссия на первом диноде зависит от массы уда-
ряющегося иона, что является причиной дополнительного раз-
деления ионов по массе. В масс-спектрометрах, в которых меж-
Измерение парциальных давлений
245
ду ионным источником и коллектором существует «прямая ви-
димость», умножитель должен быть смещен относительно оси
для предотвращения попадания на него фотонов, излучаемых
источником ионов.
В заключение обзора отметим, что наиболее простым и удоб-
ным для большинства случаев применения является коллектор
в виде цилиндра Фарадея, обладающий хорошей воспроизводи-
мостью, но относительно низкой чувствительностью (~ 10~10 Па).
Обычно такая система регистрации позволяет осуществлять
развертку масс-спектра со скоростью около 1 а. е. м./с, что под-
разумевает использование ленточного самописца. Электронные
умножители позволяют измерять значительно более низкие дав-
ления при более высоком быстродействии. Так, при давлении
1О~10 Па достижима развертка спектра со скоростью
10-3 а. е. м./с, и спектр можно записывать с помощью электрон-
нолучевого осциллографа. Однако показания в этом случае не-
достаточно воспроизводимы, и в процессе измерения может на-
блюдаться дрейф нуля. Кроме того, электронные умножители
значительно дороже простой коллекторной системы.
5.7. Градуировка и характеристики масс-спектрометров
Достоверность информации, получаемой с помощью анализа-
тора остаточного газа, зависит от правильности его градуировки.
Как отмечалось ранее, ионизация молекул может приводить
к образованию однозарядных и многозарядных ионов, а также
фрагментарных (осколочных) ионов. Например, при электрон-
ной ионизации диоксида углерода образуются в основном ионы
СО2+, СО+, СО2++, 0+ и С+ (с массами, равными 44, 28, 22, 16
12 соответственно), а также, в небольших количествах, ионы
изотопов. К счастью, относительное содержание различных
ионов1) для любого газа в заданных условиях практически не-
изменно. Таким образом, на масс-спектре любого газа к основ-
ному пику добавляется целый ряд пиков осколочных ионов —
так называемые пики помех или фрагментарные пики. Вообще
говоря, присутствие этих пиков и их интенсивность зависят от
энергии пучка электронов, температуры газа и разрешающей
способности прибора, но не зависят от общего давления. С рос-
том температуры вероятность диссоциации молекул увеличи-
вается, что приводит к образованию большего числа осколков.
Энергия пучка электронов определяет соотношение между чис-
лом одно- и многозарядных ионов. Дискриминация масс, обус-
ловленная немоноэнергетичностью ионов, образующихся в ион-
о Содержание ионов в масс-спектре (в %) определяется относительно
максимального пика, который называют также основным. — Прим, перев.
Таблица 5.2. Масс-спектрометрнческне характеристики некоторых газов
Молекулярная масса 16 17 18 20 26 28 28 28 30
Формула
Массовое число^4^^^ сн4 СФ я Z Н2О <У Z С2Н2 X <Я О О О «4 Z 9нгэ
2 3,0 0,7
12 2,4 2,5 2,1 4,5
13 7,7 5,6 3,5
14 18,6 2,2 0,2 6,3 0,6 7,2 3,4
15 35,8 7,5 4,6
16 100 80 1,1 0,9
17 1,2 100 23,0
18 0,4 100
19 0,1
20 0,3 100
21 0,3
22 9,9
24 5,6 3,7
25 20,1 11,7 4,2
26 100 62,3 23,0
27 2,8 64,8 33,3
28 0,2 100 100 100 100
29 2,2 1,1 0,8 21,7
30 0,2 26,2
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
246
вакуумных систем
30 32 32 34 40 42 44 44 44 44 46 46 46 58 58
о <£> О О «4 о О о
о Я ез Я а: X S4 О о «4 X О Ж X X
Z и О X и О О Z о о Z о о о
0,2 0,4 6,0 3,3
0,5 0,1 2,9
7,5 3,9 2,5 12,9 9,6
2,4 5,9 3,9 0,1 5,3
1,5 11,4 8,5 5,0 22,3 5,2
17,1
1,9 5,5
2,3
10,7 1,2 1,6
0,7 4,8
11,3 7,6 9,1 8,3 6,3 8,3
38,4 37,9 4,5 23,9 37,1 8,0
6,4 59,1 11,4 10,8 2,7 8,9 17,2 32,6
64,7 100 0,1 0,1 100 23,4 100 44,2 4,3
100 0,8 2,1 31,1 6,0 100 1,6
0,4 100 0,1 100
0,2 66,7 100 44,4
1,0 0,1 42,0
0,4 100
2,5
4,2 0,3 0,4
13,4 3,1 2,1
0,1 20,3 4,9 2,3
74,0 16,2 12,5 3,0
100 29,9 2,8
100 12,4 3,9 27,8 2,1
69,6 5,1 9,2 2,9 12,2 7,0
22,3 26,7 7,6 100 100
26,2 100 100 45,7 10,0
0,8 1,3 0,7 34,4 47,6
0,4 0,2 16,5 37,0 60,9
247
248
Глава 5
ном источнике, неоднородностью формы пучка и другими при-
борными эффектами влияет на высоту пиков различных масс.
Поэтому масс-спектры одних и тех же газов, полученные с по-
мощью приборов разного типа, могут значительно различаться
по величине фрагментарных пиков. Приборы же одного типа
будут давать практически идентичные масс-спектры.
Фрагментарные пики, присутствующие в масс-спектрах боль-
шинства газов, изучались с помощью магнитных спектрометров,
и эти данные приводятся в справочниках по масс-спектрометрии.
Аналогичные данные были получены и для спектрометров квад-
рупольного типа. Обычно высота основного пика принимается
за 100%, а высоты остальных измеряются относительно этого-
пика. Для определения разрешающей способности, чувствитель-
ности и других характеристик прибора также используется ос-
новной пик. В табл. 5.2 приведены величины (в %) фрагментар-
ных пиков газов, наиболее часто встречающихся в вакуумных
системах. Зная эти данные, можно легко анализировать полу-
чаемые масс-спектры. Например, если в системе присутствует
смесь газов СОг и Ь1г, то оба этих газа будут вносить свой вклад
в пик массы 28. Однако измеряя высоту пика массы 44, которая
соответствует исключительно диоксиду углерода, можно оценить
вклад иона СО+ в пик массы 28 и, следовательно, определить
относительную высоту пика Nz+ массы 28.
Если величины фрагментарных пиков позволяют идентифи-
цировать качественный состав остаточного газа и определить
высоты каждого пика, то для нахождения реальных парциаль-
ных давлений каждой газовой составляющей требуется знание
чувствительности прибора по отношению к этим газам. Таким
образом, калибровка анализатора остаточных газов включает
определение относительных величин фрагментарных пиков и
чувствительности для всех газов, которые могут присутствовать
в системе. В реальных условиях эта задача практически невы-
полнима, поэтому градуировку проводят по одному или двум га-
зам, а затем, исходя из известных данных, находят характери-
стики для остальных газов.
Установки, используемые для градуировки анализаторов ос-
таточного газа, аналогичны рассмотренным в разд. 4.4 установ-
кам, применяемым для градуировки вакуумметров полного дав-
ления. Градуировку можно проводить статическим методом—
в отпаянной вакуумной системе — либо динамическим мето-
дом— в установке с отверстиями известной проводимости. Гра-
дуировку осуществляют путем сравнения высоты основного пика
выбранного опорного газа с показаниями вакуумметра общего
давления, градуированного по этому газу, и определения отно-
сительных высот всех остальных фрагментарных пиков.
Для обеспечения надежной экстраполяции полученных ре-
Измерение парциальных давлений
249
зультатов на всю область сверхвысокого вакуума желательно
проводить градуировку вплоть до 10~6 Па. Поэтому вакуумная
установка должна обеспечивать достижение соответствующего
вакуума с низким фоновым давлением. С другой стороны, опыт
работы с большинством спектрометров показал, что ионный ток
в пределах 1% линейно зависит от давления при разрешениях
ниже 10~4 Па. Таким образом, чувствительность прибора не за-
висит от давления, а остаточные токи не играют особой роли.
Вообще говоря, чувствительность масс-спектрометра можно
определить по любому газу, например азоту, с точностью около
±4%. Однако для гарантии такой точности необходимо экс-
плуатировать прибор в тех же условиях, при которых проводи-
лась его градуировка. Замена катода, повторная юстировка маг-
нитов, возможное загрязнение электродов и другие причины мо-
гут вызвать нарушение градуировки. Многие газовые анализа-
торы градуируются в заводских условиях. Для некоторых при-
боров точность такой градуировки составляет около ±10%,
однако эта величина зависит от типа газоанализатора, и обычно
делается проверка градуировки. С этой целью используют ка-
кой-либо инертный газ и сравнивают пики одно- и двукратно
ионизованных ионов. Например, высота пика аргона массы 40
в 10 раз больше, чем для аргона массы 20, в случае магнитного
масс-спектрометра и приблизительно в 6 раз больше при ис-
пользовании компактного квадруполя. Относительная чувстви-
тельность для других газов может быть определена либо гра-
дуировкой с той же точностью, либо на основании данных,
указываемых изготовителями приборов, но в этом случае точ-
ность не будет превышать ±10%. Для масс-спектрометров, ос-
нащенных электронными умножителями, такая же степень точ-
ности может быть получена только при регулярных повторных
градуировках прибора.
Некоторые приборы обеспечивают измерение полного давле-
ния в системе путем регистрации части ионного тока перед
входом в анализатор. Как и в случае ионизационного вакуум-
метра, давление, измеренное таким методом, является мерой об-
щего давления в пересчете на азот. Истинное полное давление
может быть получено путем суммирования парциальных давле-
ний всех составляющих остаточного газа, и с этой точки зрения
масс-спектрометр представляет собой прибор, позволяющий бо-
лее адекватно определять общее давление по сравнению с обыч-
ным ионизационным вакуумметром. Однако это справедливо
только при правильной интерпретации масс-спектра и точном
знании всех фрагментарных пиков и соответствующих чувстви-
тельностей. Интерпретация масс-спектра становится непростой
проблемой при перекрывании фрагментарных пиков, что было
обнаружено при проведении экспериментов на приборе с высо-
250
Глава 5
Рис. 5.30. Влияние на фрагментарные полосы СО2 скорости откачки квадру-
польного спектрометра [51].
а~ 5эфф = 1°_2 м3-с->; б — 5эфф = 8-10-4 м3-с-‘.
ким разрешением [50]. Этот прибор позволял разрешить полосу
массы 28 в виде триплета: СО+ (27,99492 а. е. м.), N2+
(28,00614 а. е. м.) и С2Н4+ (28,03130 а. е. м.). Оказалось, что
интерпретация условий в вакуумной системе с помощью ком-
пактного анализатора остаточного газа может быть ошибочной
и что иногда пик СО+ может превосходить пик N2+ массы 28
несмотря на более высокое ожидаемое содержание азота.
Другим фактором, влияющим на интерпретацию масс-спек-
тра и соответственно приводящим к ошибкам в измерении пар-
циальных давлений на основании фрагментарных пиков, явля-
ется возможность взаимодействия активных газов с накаленным
катодом ионного источника. Этот эффект был обнаружен при
исследовании зависимости фрагментарных пиков СО2 от скоро-
сти откачки в квадрудольном масс-спектрометре [51]. Результа-
ты этих исследований представлены на рис. 5.30. Снижение ско-
рости откачки приводило к повышению вероятности реакции
введенного в систему диоксида углерода с накаленным катодом
и образованию в спектрометре СО. Установлено также, что эф-
фекты десорбции и возможной зарядки стержней анализатора
могут приводить к ошибкам до 20% при измерении парциальных
давлений газов с одинаковыми т/е.
Итак, вместо дорогостоящих прецизионных масс-спектромет-
ров, требующих высококвалифицированного обслуживания,
были разработаны экономичные и надежные в работе масс-
спектрометрические анализаторы остаточного газа, отличаю-
щиеся простотой в обращении и позволяющие получать значи-
тельно больше информации о вакууме по сравнению с вакуум-
метрами полного давления. Было разработано несколько раз-
личных типов таких анализаторов, каждый из которых имеет
Измерение парциальных давлений
251
свои недостатки и преимущества. Однако проверку эксплуата-
цией выдержали практически только два типа спектрометров —
магнитный и квадрупольный. Наиболее простым и дешевым
анализатором остаточного газа является 180°-ный магнитный
спектрометр с радиусом ионного пучка ~ 1 см. Высокая надеж-
ность, воспроизводимость получаемых результатов, а также тот
факт, что он был снабжен оптимальными схемами управления,
позволяют считать этот прибор наиболее полно удовлетворяю-
щим требованиям, предъявляемым к технике сверхвысокого
вакуума. Его конкурентом является квадрупольный спектрометр
со стержнями длиной 5 см, преимущества которого состоят в от-
сутствии магнитного поля и использовании ионного источника
открытого типа, который может помещаться непосредственно
в вакуумной системе. Благодаря своей компактности и отсут-
ствию значительных поверхностей металла спектрометр легко
обезгаживается, чему также способствует отсутствие постоянных
магнитов. Однако стабильность и воспроизводимость квадру-
польного спектрометра хуже, как и разрешающая способность
в диапазоне массовых чисел 1—20 а. е. м. Ввиду того что разре-
шающая способность квадрупольного спектрометра, в отличие
от магнитного анализатора, пропорциональна массе иона, при
больших массовых числах она становится более высокой у пер-
вого прибора. С другой стороны, высокая разрешающая способ-
ность при малых массовых числах в условиях сверхвысокого ва-
куума важнее. В целом, при сравнимых характеристиках квад-
рупольный спектрометр больше по размерам и дороже.
Те же доводы справедливы и для больших аналитических
масс-спектрометров при сравнении 60 или 90°-ных магнитных
спектрометров с квадрупольными с длиной стержней ~20 см.
Квадрупольный спектрометр компактен, но для количественного
анализа газов использование магнитных предпочтительнее.
Можно предвидеть ситуацию, когда в результате дальнейших
усовершенствований квадрупольный анализатор газов заменит
магнитные спектрометры. Сегодня же предпочтение тому или
иному типу приборов отдается исходя из требований, предъяв-
ляемых в каждом конкретном случае, а иногда — в зависимости
от вкуса и опыта исследователя.
Вторично-электронные умножители, которые также постоян-
но совершенствуются, эффективно дополняют газовый анализа-
тор, улучшая чувствительность на 2-3 порядка и (или) обеспе-
чивая более высокую скорость сканирования. Выпускаемые
в настоящее время компактные вторично-электронные умножи-
тели легко обезгаживаются и обладают относительно стабиль-
ными и воспроизводимыми характеристиками. Аналитические
масс-спектрометры, выпускаемые промышленностью, обычно
оборудуются вторично-электронными умножителями.
6
Конструкционные элементы
высоковакуумных систем
6.1. Общие сведения
Любая вакуумная система представляет собой конструкцию,
состоящую из различного типа клапанов, вентилей, разъемных
и неразъемных соединений, электрических и механических вво-
дов и т. п. Большинство фирм, специализирующихся по выпуску
вакуумного оборудования, изготовляет такую арматуру различ-
ного типоразмера, из которой вместе с вакуумными насосами
и вакуумметрами можно собрать вакуумную систему, обладаю-
щую требуемыми характеристиками.
Арматура, предназначенная для работы в условиях сверх-
высокого вакуума, должна изготовляться из материалов, удов-
летворяющих жестким требованиям, которые обсуждались
в гл. 2. Поскольку основным требованием является минималь-
ное газовыделение в систему, элементы вакуумных систем долж-
ны выдерживать нагрев по крайней мере до 250 °C, обладать
низкой скоростью газовыделения и ничтожной газопроницаемо-
стью, особенно если они находятся в вакуумной части системы.
Ввиду этого в высоковакуумных системах исключается примене-
ние синтетических материалов, таких, как различного рода эла-
стомеры, эпоксидные смолы и пластики, которые широко исполь-
зуются в вакуумных системах при давлениях выше 10-5 Па.
Например, эластомеры, вследствие их высокой упругости, осо-
бенно удобны в качестве уплотнителей в разъемных соединениях
и клапанах многоразового действия. Более жесткие материалы,
такие, как ПТФЭ, обладают свойствами, позволяющими исполь-
зовать их в качестве изолирующих втулок и посадочных поверх-
ностей. Хотя и существуют синтетические материалы, выдержи-
вающие нагрев выше 200 °C, ни один из них, строго говоря, ш>
механическим свойствам не удовлетворяет полностью всем тре-
бованиям, предъявляемым к высоковакуумным материалам.
Специалисты по вакуумной технике использовали весь арсенал
технических средств, чтобы получить адекватные по своим ва-
куумным качествам элементы сверхвысоковакуумных систем.
С 1950-х гг. и до последнего времени вопросам разработки и со-
вершенствования таких элементов уделяется значительное вни-
мание. Хотя их производство оказывается более сложным и до-
рогим по сравнению с аналогичными устройствами, рассчитан-
ными на применение в условиях более низкого вакуума, нала-
жен серийный выпуск сверхвысоковакуумного оборудования лю-
бых типов.
Конструкционные элементы высоковакуумных систем
253
В этой главе рассмотрены наиболее часто встречающиеся
конструкции элементов вакуумных установок, особое внимание
уделено последним достижениям.
6.2. Разъемные соединения
Вакуумно-плотные разъемные соединения используются для
быстрого и легкого соединения отдельных устройств и узлов
и обеспечивают доступ к тем или иным элементам системы.
В условиях сверхвысокого вакуума применяют главным обра-
зом фланцевые соединения, изготовленные из нержавеющей ста-
ли. Стягиваемые болтами фланцы снабжены канавками, куда
закладываются эластичные прокладки различной формы. Про-
кладка должна легко деформироваться под действием относи-
тельно невысокой нагрузки и заполнять все неровности на уп-
лотнительной поверхности фланцев. С другой стороны, проклад-
ка должна быть достаточно упругой для обеспечения хорошего
контакта между соединяемыми фланцами при возможном их
неравномерном сжатии. Натуральный или синтетический каучук
является почти идеальным материалом для прокладок, посколь-
ку в этом случае вакуумно-плотное соединение достигается под
действием относительно низкой нагрузки, а высокая упругость
позволяет многократно использовать такие прокладки.
Поскольку поверхность прокладки со стороны вакуума, как
правило, минимальна, а длина диффузионного пути молекул
газа относительно велика, требования к скорости газовыделения
и газопроницаемости материала прокладок не столь жесткие.
Поэтому синтетические каучуки вполне удовлетворяют требова-
ниям, предъявляемым к уплотнителям в вакуумной аппаратуре.
Однако узлы высоковакуумных систем с целью их обезгажива-
ния необходимо прогревать до высокой температуры (~250°C),
поэтому материал прокладок также должен выдерживать такой
нагрев. Известно несколько резиноподобных материалов, нагрев
которых до 250 °C не приводит к изменению физических свойств
или деструкции. Тем не менее только один или два из таких ма-
териалов обладают низкой скоростью газовыделения после на-
грева и, следовательно, могут использоваться в вакуумной тех-
нике, особенно при давлениях сверхвысокого вакуума (ниже
10~т Па) и при более низких температурах. Скорости газовыде-
ления и постоянные проницаемости материалов, удовлетворяю-
щих перечисленным выше требованиям, приведены в табл. 2.7
и 2.8 гл. 2, посвященной материалам, используемым в высоко-
вакуумной технике.
Наиболее известным и широко используемым в вакуумной
технике синтетическим материалом является эластомер витон А,
изготовляемый фирмой «Дюпон». Этот эластомер допускает на-
254
Глава 6
грев до 200 °C и обычно используется для изготовления стан-
дартных прокладок кольцеобразной формы кругового сечения.
Прокладка зажимается между двумя фланцами, один из кото-
рых имеет плоскую поверхность, а другой — канавку, как пра-
вило, трапециевидной формы для центровки прокладки. Такие
соединения рассмотрены во многих книгах по вакуумной техни-
ке1’, например в учебнике Пирани и Ярвуда [1]. Материалы на
основе полиимидов, самым известным из которых является кап-
тон Н, также используются в вакуумных соединениях при дав-
лениях вплоть до 10-7 Па [2, 3]. Этот материал по сравнению
с витоном А обладает более низкой скоростью остаточного га-
зовыделения, но более высокой жесткостью и поэтому не может
использоваться в качестве прокладок описанного выше типа.
Кроме того, полиимидные материалы характеризуются высоким
коэффициентом термического расширения и остаточными де-
формациями при деформациях более 20%. С учетом этих недо-
статков полиимидных материалов удачной следует считать кон-
струкцию, в которой тонкая плоская прокладка из каптона Н
.зажимается между фланцами, один из которых имеет канавку, а
другой—острый выступ [3]. Поскольку полиимид обладает не-
которой гигроскопичностью, скорость его газовыделения без на-
грева может быть значительной. Поэтому вакуумная система,
в которой применен полиимид, должна прогреваться и обезга-
живаться после каждого напуска в нее атмосферного воздуха.
Два относительно новых типа эластомеров разработаны и внед-
рены в практику фирмой «Дюпон» — это калрец и витон Е60С,
.которые обладают значительно более высокой способностью
к обезгаживанию [4]. В настоящее время уплотнения из этих
материалов выпускает ряд фирм, специализирующихся на изго-
товлении вакуумного оборудования.
В системах сверхвысокого вакуума, не допускающих приме-
нения органических материалов, используют металлические уп-
лотнительные прокладки. Металлические прокладки различных
-форм и размеров изготовляются как из мягких металлов (индий,
алюминий, золото), так и из более твердых (серебро, медь2’,
медноникелевый сплав монель и даже сталь). По сравнению
с эластомерными такие прокладки требуют гораздо больших на-
грузок для обеспечения затекания уплотняющего металла в не-
ровности поверхности фланца. Кроме того, они недостаточно
эластичны и поэтому могут использоваться только однократно.
Установлено [5], что вакуумно-плотное соединение с использо-
*’ Из имеющихся на русском языке книг можно рекомендовать: Грош-
-ковский Я. Техника высокого вакуума. — М.: Мир, 1975; Вакуумная техника/
.Под ред. Е. С. Фролова, В. Е. Минайчева. — М.: Машиностроение, 1985.—
Прим, перев.
2> Обычно используется отожженная медь. — Прим, перев.
Рис. 6.1. Золотая прокладка с цент-
рирующей обоймой.
1 — кольцо из золотой проволоки; 2 — цент-
рирующая обойма.
Конструкционные элементы высоковакуумных систем 255
ванием металлических прокла-
док может быть обеспечено
только в том случае, когда
металл в области контакта
подвергается пластической де-
формации.
Механизм уплотняющего
действия соединений на основе
металлических прокладок при-
влекал внимание исследовате-
лей. В частности, Рот [6]; изу-
чал влияние температурных
циклов и качества обработки
поверхности фланцев. Хотя
механизм сейчас уже достаточ-
но ясен, научные рекоменда-
ции, которые можно было бы использовать при конструирова-
нии таких уплотнителей, пока отсутствуют. Поэтому многочис-
ленные конструкции сверхвысоковакуумных уплотнений разра-
ботаны эмпирическими методами. Очень мягкие металлы, та-
кие, как индий и золото, обычно используются в виде кольце-
образных прокладок между двумя плоскими поверхностями
фланцев, поэтому при сжатии они свободно деформируются по
поверхности фланцев. Более твердые металлы обычно деформи-
руются в ограниченном объеме. Для этого применяются флан-
цы сложного профиля (например, с канавкой и выступом), кото-
рые обеспечивают деформацию прокладки в одном направле-
нии.
В соединениях с произвольно деформируемыми прокладками
должны применяться фланцы из нержавеющей стали, поверх-
ность которых обработана с высокой степенью точности. Соби-
рать такие соединения следует с осторожностью, избегая обра-
зования царапин, в особенности на радиальных поверхностях
фланцев. Центрирование кольцевой прокладки может быть осу-
ществлено с помощью внешней обоймы (рис. 6.1) либо специ-
альных центрирующих приспособлений при одновременном стя-
гивании фланцев болтами. Главным требованием, предъявляемым
к таким уплотнительным прокладкам, является равномер-
ная толщина проволоки. Кроме того, диаметр сечения проклад-
ки должен быть достаточным для создания необходимой поверх-
ности контакта между фланцами и прокладкой при сжатии, но
не настолько большим, чтобы атмосферное давление смогло про-
давить прокладки и нарушить герметичность соединения. Макси-
мальный диаметр начального сечения прокладки составляет око-
ло 1 мм, обычно же используется прокладка с диаметром сече-
ния 0,5 мм, которая деформируется до 0,2 мм. Таким образом,.
256
Глава 6
толщина центрирующей обоймы (рис. 6.1) должна также со-
ставлять 0,2 мм.
Альтернативная конструкция уплотнения разработана фир-
мой Leybold — Heraeus. В этой конструкции вместо уплотняю-
щего проволочного кольца используется алюминиевая шайба,
вблизи внутреннего края которой имеется ромбовидный заост-
ренный выступ. Этот выступ является аналогом проволочного
кольца, а плоская часть шайбы — центрирующей обоймы. Уп-
лотнения такого типа легко могут быть изготовлены самим
пользователем; кроме того, снижаются требования к качеству
обработки фланцев. К недостаткам таких соединений следует
отнести возможность приваривания прокладки к поверхности
•фланцев при нагреве такого соединения, после чего требуется
повторная механическая обработка поверхности. Таким обра-
зом, вакуумные соединения этого типа удобны, если они редко
разбираются. Кроме того, после разъединения фланцы такого
соединения легко могут быть повреждены; образование на них
радиальных микроцарапин может приводить к значительному
ухудшению вакуума.
Наилучшим материалом для рассматриваемых уплотнений
является золото. Оно в меньшей степени подвержено загрязне-
ниям, например парами масла, и выдерживает нагрев вплоть
до 500 °C. Кроме того, золотые прокладки могут быть легко и
быстро восстановлены после их использования. Такие проклад-
ки изготовляютсоя серийно, особенно для фланцев большого
диаметра.
Фланцы небольших размеров чаще всего уплотняют с по-
мощью медных прокладок. Конструкции таких соединений в на-
стоящее время в достаточной степени стандартизованы. Медь,
будучи более твердым металлом, чем золото, соответственно
требует больших усилий для деформации. Поэтому проволоч-
ные и даже ромбовидные прокладки из меди не делают. В этом
случае применяют фланцевые соединения с канавочно-клиновид-
ным профилем уплотняющих элементов.
Было предложено множество таких соединений; наиболее
широко применяемые показаны на рис. 6.2. Главным в этих
конструкциях является наличие острого выступа, вдавливаемого
в медную прокладку. Такая конструкция позволяет создать до-
статочную для деформации меди нагрузку при минимальном
усилии на стягивающих болтах. Превосходство той или иной
конструкции довольно трудно определить заранее, поэтому на
ранних этапах освоения техники сверхвысокого вакуума про-
мышленностью выпускалось довольно много типов соединений.
При этом возникла проблема совместимости фланцев различных
конструкций, что потребовало стандартизации вакуумного обо-
рудования, выпускаемого различными фирмами.
Конструкционные элементы высоковакуумных систем
257
Рис. 6.2. Фланцевые соединения с использованием медных прокладок [5].
Публикуется с разрешения John Wiley & Sons Inc., Copyright © 1979.
Аналогичная проблема существовала и для соединений на
основе эластомерных кольцевых прокладок круглого сечения.
В связи с этим в начале 1960-х гг. Международная организация
стандартов (ISO) в координации с Западноевропейским объеди-
нением производителей вакуумного оборудования (Рпенгор)
разработала рекомендации для вакуумных фланцев в рамках
более широкой задачи стандартизации всего вакуумного обору-
дования. В результате для высоковакуумных уплотнений с ме-
таллическими прокладками была рекомендована спецификация
фланцев различных типоразмеров. Эта спецификация опреде-
ляет внешний диаметр фланца, число отверстий под болты, их
Таблица 6.1. Рекомендуемые ISO типоразмеры фланцевых соединений.
Проходной диаметр, мм Внешний диа- метр фланца, мм Диаметр рас- положения бол- товых отверстий, мм Число болтовых отверстий Диаметр болто- вых отверстий, мм
16 34 27 6 4,3
35 69,5 58,7 6 6,6
63 113,5 92,1 8 8,4
100 152 130,2 16 8,4
150 202,5 181 20 8,4
200 253 231,8 24 8,4
250 306 283,5 32 8,4
17—255
258
Глаза 6
Рнс. 6.3. Вакуумное фланцевое соединение типа ConFlat.
расположение и т. д. в зависимости от диаметра вакуумпровода,
но не указывает тип уплотнения. В табл. 6.1 приведены размеры
наиболее общеупотребительных фланцевых соединений. По-
скольку высоковакуумные уплотнения с металлическими про-
кладками требуют фланцев сложного канавочно-клинового про-
филя, тип уплотнения в конце концов был также нормализо-
ван. Большинство фирм, специализирующихся на выпуске ва-
куумного оборудования, остановилось на конструкции ConFlat,
разработанной фирмой «Вариан» [7].
Фланцевое соединение этого типа показано на рис. 6.3. Оно
состоит из двух одинаковых фланцев, снабженных внешним
бортиком для фиксации медной шайбовидной прокладки и за-
остренным выступом особой формы. При затягивании крепеж-
ных болтов эти выступы врезаются в медную прокладку, вы-
зывая ее радиальную и поперечную деформацию. Бортики флан-
цев ограничивают эту деформацию, создавая по всей своей внут-
ренней поверхности напряжение, достаточное для затекания ме-
ди в поверхностные дефекты фланца. Соединение этого типа
при правильной эксплуатации обеспечивает высококачественное
герметичное уплотнение; натекание через такое уплотнение со-
ставляет менее 10~12 Па-м^-с^1 и не фиксируется гелиевым те-
чеискателем. Другим преимуществом соединения типа ConFlat
является возможность использования конструкции, в которой
фитинги с заостренными выступами снабжены накидными коль-
цами с отверстиями для болтов, заменяющими внешний бортик
на фланце ConFlat неразъемного типа. Эти накидные кольца
очень удобны при монтаже клапанов, поскольку могут быть
развернуты в нужное положение. Внешний бортик фланца или
накидное кольцо также служит для защиты заостренного высту-
па от повреждений. Фланцы этого типа могут нагреваться до
Конструкционные элементы
высоковакуумных систем
259
450° С. При необходимости
термообработки в течение дли-
тельного времени или в атмо-
сфере кислорода для предот-
вращения чрезмерного окисле-
ния медные прокладки могут
быть посеребрены. Так как ме-
таллические прокладки испы-
тывают пластическую дефор-
мацию, они заменяются после
однократного применения.
Металлы и сплавы, такие,
как нержавеющая сталь или
монель, также могут исполь-
зоваться в качестве вакуум-
ных прокладок. Прокладки с
различной формой уплотняю-
щего участка, например X-
До сжатия
После сжатия
Рнс. 6.4. Кольцеобразная прокладка
С-образного сечения фирмы Avica
Equipment Ltd.
и V-образные, применяемые в
других областях техники, зачастую пригодны и в вакуумной
технике. Особый интерес представляют кольцевые трубчатые
прокладки, изготовленные из металлических материалов (глав-
ным образом, нержавеющей стали). Прокладки этого типа мо-
гут быть использованы вместо эластомерных прокладок круг-
лого сечения. Трубчатые кольцевые прокладки могут быть
заполнены воздухом под атмосферным или более высоким
давлением. В случае сверхвысоковакуумных соединений такие
стальные прокладки с целью улучшения вакуумной плот-
ности покрывают более мягким металлом, например
медью, или каким-нибудь пластиком, например тефлоном.
Тефлон выдерживает нагрев до 250 °C и имеет низкую
скорость газовыделения, хотя его газопроницаемость довольно
высокая. Металлические кольцевые прокладки, покрытые теф-
лоном, применялись в вакуумных установках Кавендишской ла-
боратории [8], работающих при давлении ниже 5-10-8 Па. Мо-
дификацией такой прокладки является кольцеобразная про-
кладка в виде пружинного сердечника, на который нанесен слой
мягкого металла [9]. Кроме того, выпускается серийно кольце-
образная прокладка, сечение которой имеет С-образную форму
(рис. 6.4). Хотя прокладки этого типа и сравнимы по стоимости
с медными, они позволяют использовать фланцы упрощенной
конструкции и, кроме того, не требуют столь высоких сжимаю-
щих усилий, как медные. Они могут быть использованы и по-
вторно, если только не были деформированы или повреждены
в результате предыдущего уплотнения и (или) нагрева.
К любым уплотнениям высоковакуумных соединений с ис-
пользованием металлических прокладок предъявляется ряд об-
17»
260
Глава 6
щих требований. Во-первых, материалы, из которых изготов-
ляются все элементы соединения, должны отвечать требованиям,
предъявляемым к материалам сверхвысоковакуумных систем.
Нержавеющая сталь должна быть вакуумноплотной и не содер-
жать включений, которые могут повлиять на качество заострен-
ной кромки выступа и поверхности фланца. Прокладки должны
изготовляться из материалов, не содержащих вредных примесей;
например, для медных прокладок пригодна лишь бескислород-
ная медь с высокой электропроводностью. Во-вторых, поверхно-
сти соединяемых деталей должны быть чистыми и не иметь ца-
рапин или каких-либо иных механических повреждений. Особо
тщательно они должны быть очищены от пыли и масел, после
чего к ним можно прикасаться только в перчатках. В-третьих,
фланцы должны привариваться к трубопроводу с его внутрен-
ней стороны аргоно-дуговой сваркой. При сварке следует избе-
гать образования пустот, которые могут приводить к образова-
нию мнимых течей. Чтобы не сместить во время сварки фланец,
обычно в нем предусматривают посадочный выступ или углубле-
ние. Стягивание фланцев осуществляется посредством болтов из
нержавеющей стали с высокой прочностью на разрыв и пример-
но таким же, как у материала фланцев, коэффициентом терми-
ческого расширения. Для обеспечения равномерного распреде-
ления давления по всей прокладке болты должны затягиваться
в определенной последовательности. Действительную величину
момента затяжки болта можно не измерять, поскольку обычно
фланцы затягиваются до тех пор, пока они не коснутся друг
друга либо пока не останется требуемый зазор, измеряемый
с помощью пластинки-щупа. В результате сжатия прокладка
становится негодной, поэтому не следует пытаться использовать
ее повторно. Исключением являются жесткие пружинные сталь-
ные прокладки круглого сечения, которые в некоторых случаях
могут использоваться повторно. Кроме того, фирма Balzers не-
давно начала выпускать стандартизованные соединения, состоя-
щие из двух алюминиевых прокладок и прижимного кольца
Х-образного сечения, помещаемого между ними. При повторном
использовании прокладки переворачиваются и зажимаются
вновь. Однако повторное использование прокладок недопустимо,
если соединение нагревалось выше 150 °C.
6.3. Механические вакуумные выводы и подвижные уплотнения
Во многих вакуумных системах существует потребность пе-
редачи движения сквозь стенки вакуумной камеры, например,
для изменения положения или обеспечения постоянного враще-
ния какого-либо элемента вакуумной установки. В этом разде-
ле мы рассмотрим различные способы передачи механического
движения без нарушения условий вакуума. Используемые сред-
Конструкционные элементы высоковакуумных систем 261
ства передачи движения условно могут быть разделены на две
группы: к первой группе относятся устройства, позволяющие
осуществлять ограниченное перемещение или относительно мед-
ленное вращение (до ~ 1000 об/мин); ко второй — значительное
перемещение или вращение с высокой скоростью и (или) боль-
шим крутящим моментом.
В вакуумных системах, эксплуатируемых при давлениях вы-
ше 10-4 Па, перемещения первого типа осуществляются с по-
мощью уплотнений на основе эластичных прокладок или вакуум-
ной смазки. Хотя скорость натекания через такие уплотнения
может быть достаточно низкой, их использование в условиях
сверхвысокого вакуума ограничено ввиду недопустимости их на-
грева. Вакуумные качества соединений этого типа могут быть
улучшены путем использования кольцевых прокладок из вито-
на-А с графитовой смазкой. Однако даже в этом случае их мож-
но эксплуатировать при давлениях не ниже 10-6 Па. Проблема
передачи движения в область сверхвысокого вакуума может
быть решена путем использования гибких сильфонов. Подсоеди-
няемый к оболочке вакуумной системы сильфон позволяет осу-
ществлять манипулирование элементами установки. Простейший
мунипулятор этого типа, выпускаемый фирмой Vacuum Genera-
tors Ltd., представлен на рис. 6.5.
Для таких манипуляторов используются сильфоны двух ти-
пов— штампованные или сварные (рис. 6.6). Сильфоны первого
типа получают путем штамповки тонкостенных трубок изнутри
с помощью специальных раздвижных пресс-форм. Сильфоны вто-
рого типа изготовляют путем сварки установленных последо-
вательно штампованных тонкостенных кольцевых мембран.
Кольцевые мембраны могут иметь различные конфигурацию и
ширину, что позволяет варьировать форму и механические ха-
рактеристики сильфонов. Штампованные сильфоны при одинако-
вых вакуумных характеристиках значительно дешевле сварных,
но жесткость их выше, а линейное осевое удлинение на единицу
длины — меньше. Сильфоны обоих типов изготавливаются из
нержавеющей стали1) марки 18/8; они способны выдерживать
нагрев до 450 °C. Сильфоны предпочтительнее использовать
в сжатом состоянии, а перемещение не должно вызывать растя-
жения сильфона.
Способ передачи линейного перемещения с помощью сильфо-
нов достаточно очевиден из рис. 6.5. Передача же непрерывного
вращения является более сложной задачей. На рис. 6.7 показа-
на схема конструктивного решения такого устройства с исполь-
11 Для изготовления сильфонов применяются также такие материалы,
как латунь (полутомпак), фосфористая и бериллиевая бронзы. — Прим,
перев.
262
Глава 6
Рис. 6.5. Простейшие сильфонные ма-
нипуляторы.
Публикуется с разрешения фирмы Vacuum
Generators Ltd.
Рис. 6.6. Сильфоны для вакуумных
манипуляторов.
а — штампованный; б — сварной.
Рис. 6.7. Схема передачи вращатель-
ного движения при помощи шарни-
ров и сильфонного уплотнения.
зованием шаровых шарниров. Существуют и другие конструк-
тивные решения, основанные на том же принципе. Это устрой-
ство позволяет передавать вращение со скоростью до 2000 об/мин,
но используются они, главным образом, для передачи более низ-
ких скоростей вращения или только ручного вращения.
Механические вакуумные вводы линейного и вращательного
движения на основе системы сильфонов, как простые, так и пре-
цизионные с микрометрическим перемещением, выпускаются
большинством фирм, специализирующихся на изготовлении ва-
куумного оборудования. Такие устройства монтируются, как
правило, на фланцах. На рис. 6.8 показан один из выпускаемых
серийно прецизионных манипуляторов.
Конструкционные элементы высоковакуумных систем
263
Рис. 6.8. Прецизионный сверхвысоковакуумный манипулятор.
Публикуется с разрешения фирмы Vacuum Generators Ltd.
Использование сильфонов для передачи больших перемеще-
ний или вращений с более высокими скоростями приводит к ме-
нее удовлетворительным результатам. Одним из принципов пе-
редачи такого движения через сплошную стенку вакуумной ка-
меры является принцип магнитного или электромагнитного по-
токосцепления. Например, статор электродвигателя может быть
расположен вне вакуумной системы, а вращающийся ротор —
внутри системы. Поскольку ротор не должен являться допол-
264
Глава 6
нительным источником газа в системе, он должен иметь мини-
мальные размеры и выдерживать нагрев, требуемый для обезга-
живания. Поэтому ротор с обмотками, если только он не поме-
щен в герметичную оболочку, нельзя устанавливать в вакуум-
ной камере. С этой целью применяют специальные вакуумные
электродвигатели, в которых ротор не имеет обмоток, например
короткозамкнутый асинхронный двигатель или компактный син-
хронный двигатель с магнитным ротором, возбуждаемый посто-
янным током1). Основная проблема таких устройств состоит
в том, что в воздушном зазоре между ротором и статором долж-
на быть размещена герметичная оболочка, что приводит
к уменьшению крутящего момента и КПД. Электродвигатели
этого типа применяются в тех случаях, когда нужна высокая
скорость вращения при сравнительно небольшом крутящем мо-
менте. Альтернативным методом является создание вращающе-
гося магнитного поля путем вращения постоянного магнита, рас-
положенного вне вакуума. Такой тип передачи механического
движения допускает больший воздушный зазор между магнит-
ными приводом и ротором и, следовательно, более толстую обо-
лочку вакуумной камеры. Подобные устройства применялись
еще в 1960-х гг. (см., например, работу [10]). Позже был пред-
ложен привод для механического бустерного насоса, состоящий
из трех вращающихся магнитов [11].
Описанным методом можно осуществлять и линейное пере-
мещение компонентов системы, расположенных в вакуумной ка-
мере. Для этого внешний магнит должен либо перемещаться па-
раллельно внутреннему компоненту на необходимое расстояние,
либо вращаться, осуществляя поступательную подачу ходового
винта. Единственное требование, предъявляемое к устройствам
подобного типа, заключается в том, чтобы материал вакуумной
оболочки не оказывал влияния на магнитное поле.
Таким образом, в большинстве случаев рассмотренные мето-
ды позволяют осуществить передачу движения в область сверх-
высокого вакуума через сплошную стенку камеры. Однако
встречаются ситуации, когда необходимо передать высокий кру-
тящий момент при относительно высокой скорости вращения.
В этом случае приходится передавать движение через отверстие
в стенке, для чего необходимы эффективные вакуумные уплотне-
ния вращающегося вала. Такое уплотнение осуществляется пу-
тем нанесения тонкой пленки вакуумной смазки на хорошо от-
полированные поверхности вала и стенки корпуса вакуумной
’> В таком приводе электромагнитное взаимодействие возникает во
вращающемся электростатическом поле статора или при подведении посто-
янного потенциала к вращающемуся многолепестковому ведущему валу в
системе с. ведомым валом аналогичной формы. — Прим, перев.
Конструкционные элементы высоковакуумных систем
265
камеры (аналог подшипника
скольжения). Использование
вакуумной смазки или мас-
ла с низким давлением паров
позволяет поддерживать с по-
мощью таких уплотнений ва-
куум порядка 10-4 Па. Вместо
вакуумной смазки можно при-
менять втулки, изготовленные
из ПТФЭ, которые выдержи-
вают нагрев вплоть до 200 °C.
Кроме того, пригодны вакуум-
ные вводы с сальниковыми уп-
лотнениями типа разработан-
ного фирмой BAL-seal Engi-
neering Corp. В этом уплотне-
нии применяется U-образный
тефлоновый сальник, в поло-
Рис. 6.9. Сальниковое уплотнение,
разработанное фирмой BAL-seal En-
gineering Corp.
СТИ которого установлена спе- / — сальник из ПТФЭ; 2 — пружина,
циальная пружина (рис. 6.9).
Сальник расположен открытым концом в сторону атмосферного
давления. Такое уплотнение работает аналогично уплотнению
с прокладками круглого сечения и может быть использовано
для передачи вращательного или возвратно-поступательного
движения. Если использовать две такие прокладки, а прост-
ранство между ними откачивать с помощью форвакуумного на-
соса, то можно достичь минимальной скорости натекания. Теф-
лоновые уплотнения такого рода выпускаются серийно различ-
ными фирмами вместе с соответствующими фланцами.
Для передачи вращательного движения недавно фирмой
Ferrofluidic Corp, был разработан новый тип высоковакуумного
уплотнения (для давлений вплоть до 10-6 Па), которое стано-
вится все более популярным [12]. Оно основано на использова-
нии в качестве уплотнителя магнитной жидкости, представляю-
щей собой коллоидный раствор субмикроскопических магнитных
частиц в каком-либо растворителе. В вакуумной технике в каче-
стве растворителя используется жидкая вакуумная смазка с низ-
ким давлением паров. В отсутствие магнитного поля эта жид-
кость ничем не отличается от обыкновенных жидкостей. При
приложении магнитного поля магнитные частицы в жидкости
начинают перемещаться вдоль силовых линий поля, а смазка
ведет себя под действием осмотических сил как единое целое.
Магнитная жидкость удерживается в магнитном поле, сохраняя
свойства жидкости и создавая барьер для атмосферного возду-
ха. Пример такого уплотнения для вращающегося вала показан
на рис. 6.10. Магнитное поле создается постоянным магнитом,
18—255
266
Глава 6
Рис. 6.10. Уплотнение вращающегося
вала с помощью магнитной жидко-
сти.
/ — магнитная жидкость; 2 — магнит; 3—
кольцевая прокладка круглого сечения; 4 —
наконечники полюсов; 5 — постоянный маг-
нит.
имеющим несколько наконеч-
ников. В результате образует-
ся ряд последовательных уп-
лотнений, которые способны
противостоять атмосферному
давлению. Ввиду практически
полного отсутствия трения сое-
динения этого типа обладают
значительным ресурсом рабо-
ты и допускают высокие ско-
рости вращения вала; в обыч-
ных конструкциях скорость
вращения может достигать
~5000 об/мин, а в специаль-
ных ~ 50 000 об/мин. По срав-
нению с конструкциями дру-
гих типов их стоимость отно-
сительно низкая; кроме того,
они удачно сочетаются со
стандартными фланцевыми
соединениями. Однако до сих пор нет удовлетворительных уп-
лотнений для передачи вращательного движения через отвер-
стие в стенке камеры, которые могли бы использоваться в ваку-
умных системах при давлении ниже 10-7 Па.
Независимо от того, какой механизм привода используется,
всегда существует необходимость в смазывании трущихся дета-
лей; иначе может происходить залипание или даже холодная
сварка металлических компонентов. Поэтому возникает пробле-
ма создания соответствующей смазки, которая не загрязняла бы
вакуумную систему и допускала нагрев. Этим требованиям не
удовлетворяет большинство известных жидких и твердых ва-
куумных смазок. Проблема смазки также весьма важна для
устройств, работающих в космосе, поэтому она в последнее
время тщательно изучается. Предлагаются различные варианты
решения этой проблемы: от использования мягких металлов, та-
ких, как свинец или серебро, для покрытия шарикоподшипни-
ков, до применения сухих пленок из смеси дисульфида молибде-
на с графитом. Тефлоновые детали или покрытия также дают
хорошие результаты, если система не нагревается до высоких
температур. Были предложены также магнитные подшипники,
которые позволяют удерживать вращающиеся детали или узлы
в подвешенном состоянии. Наилучшим решением проблемы
смазки подшипников в системах сверхвысокого вакуума являет-
ся использование тонкопленочных покрытий из мягких металлов
либо из твердых материалов, обладающих низким коэффициен-
том трения (сульфида молибдена или стеклографита).
Конструкционные элементы высоковакуумных систем 237
6.4. Клапаны
Важнейшими компонентами вакуумных установок являются
различного типа клапаны, которые позволяют отключать необ-
ходимые участки системы для их откачки, выполнения необхо-
димых работ и проведения профилактического обслуживания.
Ввиду многообразного применения клапанов в вакуумной техни-
ке существует множество соответствующих конструкций — от
небольших клапанов для напуска воздуха в систему до больших
проходных затворов, применяемых, например, в ускорителях для
перекрывания рабочей камеры. Однако в конструкциях боль-
шинства изготовляемых серийно клапанов используется ряд об-
щих принципов, рассмотрение которых на типичных примерах
позволит получить представление о различных конструкциях
клапанов, используемых в условиях сверхвысокого вакуума.
В первую очередь тип конструкции клапана определяется об-
ластью его применения0, диапазоном рабочих давлений и необ-
ходимой проводимостью в открытом положении. Кроме того,
в некоторых случаях, например в ускорителях, требуются кла-
паны, сохраняющие неизменным направление газового потока.
Поэтому в конструктивном отношении клапаны подразделяют
на угловые и проходные* 2). К последним относятся так называе-
мые вакуумные затворы, которые обеспечивают максимальную
проводимость.
Конструкции клапанов, предназначенных для работы в усло-
виях сверхвысокого вакуума, должны удовлетворять ряду тре-
бований. Так, они должны иметь минимальную скорость натека-
ния газа через уплотнительную пару ° (ниже 10-и Па-м^с1),
максимальную проводимость в открытом положении и не долж-
ны являться источниками загрязнения. Из последнего требова-
ния следует, что материалы клапанов, как и любые материалы,
применяемые в условиях сверхвысокого вакуума, должны обла-
дать ничтожной газопроницаемостью и допускать нагрев до
200 °C, но предпочтительнее до 450 °C, с целью обезгаживания.
Требования в отношении вакуумной плотности и повышенных
температур для клапанов, естественно, совпадают с требования-
ми, предъявляемыми к разъемным соединениям, поэтому конст-
рукции уплотнений в клапанах примерно такие же, как во флан-
цевых соединениях. Открывание и закрывание клапанов осу-
По применению клапаны делят на запорные, регулирующие и напуск-
ные, в том числе натекатели. — Прим, перев.
2) В конструктивном отношении клапаны подразделяются также по ти-
пу привода на механические, электромеханические, электромагнитные и
электропневматические. — Прим, перев.
Эта характеристика клапана называется степенью герметичности. —
Прим, перев.
18*
268
Глава 6
Рис. 6.11. Угловой клапан с уплот-
нениями на основе кольцевых эла-
стомерных прокладок.
ществляются теми же способа-
ми передачи движения в ва-
куумную полость, что были
рассмотрены в предыдущем
разделе.
Для давлений, превышаю-
щих 1СН Па (верхняя грани-
ца диапазона сверхвысокого
вакуума), в клапанах могут
быть использованы уплотне-
ния на основе эластомерных
прокладок. Важно, чтобы ис-
пользуемые в этих целях син-
тетические материалы, напри-
мер витон А, были способны
выдерживать нагрев до 200 °C,
а метод передачи движения
соответствовал требуемому ва-
кууму. Разработан ряд раз-
личных конструкций вакуум-
ных клапанов, многие из которых выпускаются серийно. Для
трубопроводов с относительно небольшими диаметрами обычно
используются угловые клапаны, главным образом в связи с
удобством такой конструкции. Наиболее часто используются
угловые клапаны с кольцевыми прокладками круглого сечения.
Корпус клапана, показанного на рис. 6.11, изготовлен из нер-
жавеющей стали, а уплотнение подвижного штока обеспечивает-
ся с помощью сильфона. В случае уплотняющих прокладок из
витона А такая конструкция допускает прогрев до 200 °C. Кла-
паны этого типа обычно используются для перекрывания трубо-
проводов диаметром 15—35 мм, но могут применяться и в тру-
бопроводах большего диаметра (до 150 мм). Для перекрытия
трубопроводов больших сечений лучше использовать затворы,
которые обладают рядом преимуществ, в том числе намного
меньшим «паразитным» вакуумным объемом и неизменностью
направления газового потока.
Одна из конструкций проходного затвора шиберного типа
показана на рис. 6.12. Сначала шток надвигает шибер на гор-
ловину канала, а затем последующим усилием уплотняет его.
Механизм уплотнения основан на выталкивании стальных шари-
ков из углублений при перемещении штока. Этот метод был раз-
работан фирмой VAT (Vacuum-Apparate Technik), специализи-
рующейся на производстве таких затворов. Уплотнение обеспе-
чивается с помощью кольцевой прокладки круглого сечения,
изготовленной из витона А, а уплотнение штока (в нагреваемом
варианте затвора) —с помощью сильфонов.
Конструкционные элементы высоковакуумных систем
269
Рис. 6.12. Вакуумный затвор шиберного типа.
1 — кольцевая прокладка круглого сечения; 2 — уплотняющий шибер; 3 — пружина; 4-*
стальные шарики; 5 — фиксаторная канавка; 6 — опорная тарель; 7— шток привода.
В основе конструкций большинства клапанов, используемых
для создания дозированных потоков газа при давлениях, пре-
вышающих 10-6 Па, лежит принцип плавного изменения прово-
димости с помощью иглы конической формы. Форма иглы (угол
при вершине) определяет диапазон рабочих расходов. Кониче-
ская игла и седло изготовляются из твердого металла, обычно
из нержавеющей стали; в некоторых конструкциях седло покры-
вается слоем мягкого металла для обеспечения более высокой
герметичности. В некоторых клапанах игла снабжена плоским
посадочным пояском с кольцевой прокладкой круглого сечения
из витона А. Практически все конструкции клапанов этого типа
не допускают нагрева, хотя вакуумный ввод подвижного штока
выполнен с применением сильфонов, а все используемые мате-
риалы являются высоковакуумными. Регулировка клапана осу-
ществляется с помощью микрометрической головки, которая свя-
зана с дифференциальным винтом; так как положение иглы
легко фиксируется, клапан может быть отградуирован по потоку
газа с достаточной степенью точности.
Для более низких давлений (ниже 10 s Па) применяются
цельнометаллические клапаны. Первый такой клапан был скон-
струирован Альпертом [13] в начале 1950-х гг. Он состоит
(рис. 6.13) из двух разъемных частей: собственно клапана и
механизма привода, который отсоединяется на время прогрева
клапана. Рабочий орган клапана представляет собой медную
чашку с двумя отверстиями, в которые впаяны медные трубки
внутренним диаметром ~6 мм. Чашка запаяна упругой мемб-
раной из ковара, в центре которой расположен 90°-ный полиро-
270
Глава 6
ванный конус из ковара, кото-
рый вдавливается в седло цент-
рального отверстия. Все паяные
соединения выполняются се-
ребряно-медным припоем в во-
дородной печи для предотвра-
щения возможного окисления.
При первом закрытии клапана
происходит деформирование
края медного седла, которое
создает необходимую для эф-
фективного уплотнения зону
контакта. Для этого требуется
усилие порядка 10 кН. Меха-
низм привода представляет со-
бой дифференциальный винт,
позволяющий с достаточной
степенью точности фиксиро-
вать положение конуса отно-
сительно центра седла. Поэто-
му клапан такого типа может
быть использован и для регу-
лирования газового потока.
Рис. 6.13. Клапан Альперта.
1—привод; 2 — шток; 3 — мембрана
медная чашка.
Мембрана допускает перемещение конуса приблизительно
на 3 мм. Клапаны подобной конструкции выпускаются серий-
но как для металлических, так и для стеклянных вакуумных
установок; в некоторых случаях вместо меди используется
инконель, а мембраны изготовляются из нержавеющей стали.
Клапаны в обычном исполнении допускают прогрев до 450°C
в открытом положении, тогда как последние могут нагреваться
и в закрытом положении.
Клапаны рассмотренного типа обеспечивают максимальную
проводимость около 5-Ю-4 м3-с-1 и применяются в трубопрово-
дах небольших диаметров. В более крупных клапанах вместо
мембран используются сильфоны, которые обеспечивают значи-
тельно больший ход конуса и соответственно более высокую про-
водимость. Для больших проходных отверстий система конус —
седло не годится, и в этом случае обычно используются клапа-
ны с уплотнением по заостренному кольцевому выступу седла.
Многие фирмы, выпускающие вакуумное оборудование, изготов-
ляют такие клапаны стандартных размеров, подсоединяемых
с помощью фланцев типа ISO (для трубопроводов диаметра-
ми 16, 35, 63 мм и т. д., см. табл. 6.1). Тарель изготавливается
из меди либо из более твердого материала, например нержавею-
щей стали или даже сапфира. В последнем случае заостренный
выступ или нижняя поверхность тарели покрывается тонким
Конструкционные элементы высоковакуумных систем
271
Рис. 6.14. Сверхвысоковакуумный угловой клапан.
/ — заостренный кольцевой выступ седла; 2 — медная тарель; 3 — головка штока; 4 —
отсоединяемый фланец; 5 — вакуумное уплотнение; 6 — сильфон.
слоем золота. Поскольку заостренный выступ выдавливает на
медной тарели канавку, важно чтобы механизм подачи тарели
обеспечивал точное совмещение этой канавки с выступом при
каждом запирании клапана. Устройство такого сверхвысоко-
вакуумного клапана показано на рис. 6.14. В большинстве кон-
струкций клапанов предусмотрена возможность замены тарели
после ее износа, но лишь в некоторых заменяется седло или
осуществляется повторная механическая обработка заостренного
кольцевого выступа. Все эти клапаны, несмотря на конструктив-
ные различия, обладают достаточно близкими характеристика-
ми. Так, все клапаны допускают нагрев до 450 °C в открытом
положении, многие из них могут нагреваться и в закрытом по-
ложении (некоторые также до 450°C). Вообще говоря, 'клапа-
ны с тарелями, изготовленными из твердых материалов, допус-
кают больший нагрев по сравнению с медными (450 °C против
300-4-400 °C), так как медь после отжига становится более мяг-
кой. Кроме того, если в клапан при нагреве попадает кислород
(например, в случае клапана для напуска в систему атмосфер-
272
Глава 6
ного воздуха), медная тарель
может окисляться. Поэтому
вместо обычной меди нередко
используют высокотемпера-
турный медный сплав, имею-
щий примерно такие же меха-
нические свойства, как у не-
отожженной меди. Для запи-
рания клапана требуется
довольно высокий крутящий
момент, особенно в случае та-
рели из твердого материала
(несколько Н-м). Поэтому мо-
жет возникнуть проблема
Рис. 6.15. Проходной сверхвысокова- смазки механизма привода
куммный клапан. для предотвращения его за-
липания при нагревании до высоких температур. Если кла-
пан должен прогреваться в открытом состоянии, то меха-
низм привода целесообразно отделять от клапана на время
нагрева; в некоторых конструкциях предусмотрены специальные
меры, облегчающие эту операцию.
Рассмотренная конструкция с небольшими изменениями, как
показано на рис. 6.15, может быть использована и в прямых
проходных клапанах. В этом случае проходное отверстие при
максимальном раскрытии клапана будет относительно ограниче-
но, однако следует отметить, что единственной конструкцией
клапана, обеспечивающей значительную проводимость, является
затвор шиберного типа. Разработка полностью металлического
шиберного затвора сопряжена со значительными техническими
проблемами, возникающими вследствие необходимости достиже-
ния необходимого усилия, обеспечивающего герметичность уп-
лотнения между металлическими шибером и седлом затвора.
Это усилие по меньшей мере на порядок должно превосходить
усилие в случае эластомерных кольцевых прокладок. Кроме
того, для возможности многократного использования затвора
конструкция должна также обеспечивать точное совмещение
уплотняющего шибера с седлом. Все эти факторы являются
причиной недостаточно высокой надежности цельнометалличе-
ских шиберных затворов. Для подобных затворов практически
невозможно обеспечить такой же ресурс эксплуатации, как и
для обычных угловых клапанов, особенно в режиме частых из-
менений температуры. Чем крупнее затвор, тем труднее выпол-
нить эти условия. Крупногабаритные затворы (£)у^150 мм) ис-
пользуются главным образом в ускорителях элементарных час-
тиц и изготовляются небольшими партиями.
Как и в случае углового цельнометаллического клапа-
Конструкционные элементы высоковакуумных систем
273
на, в затворах обычно приме-
няется уплотнение по заострен-
ному кольцевому выступу. При
использовании медного шибе-
ра существует упомянутая вы-
ше проблема точного совмеще-
ния выступа с канавкой на
шибере. С этой точки зрения
герметичность шибера, изго-
товленного из твердого метал-
ла и покрытого тонким слоем
золота или серебра, намного
эффективнее. Если такое по-
Рис. 6.16. Пневматический сверхвы-
соковакуумный затвор фирмы Сгап-
ville Phillips Corp.
крытие наносится на заостренный кольцевой выступ, то центров-
ка положения шибера не столь важна, но в этом случае требует-
ся значительно большее уплотняющее усилие. Механизм приво-
да может быть таким же, как и в клапанах с уплотняющей
кольцеобразной прокладкой круглого сечения. Однако вследст-
вие значительных усилий, необходимых для герметичного уплот-
нения затвора, возникают трудности с обеспечением относитель-
но низкого трения в механизме привода, поскольку использова-
ние вакуумных смазок (жидких или твердых) в этом случае не-
допустимо. Существуют конструкции затворов, в которых эта
проблема решена с помощью системы пневматического привода
для уплотнения шибера. Примером такой конструкции является
затвор, выпускаемый фирмой Granville — Phillips Corp., в ко-
тором относительно тонкий шибер вначале устанавливается на
место, а затем поджимается с помощью сжатого воздуха, на-
гнетаемого в пространство между двумя коаксиальными сильфо-
нами (рис. 6.16). Более сложная конструкция затвора с двумя
шиберами описана в работе [14]. Каждый из шиберов по от-
дельности уплотняется посредством пневмопривода сложной
конструкции на своем посадочном месте. Уплотнение осущест-
вляется выступом из мягкого металла. Пространство между ши-
берами откачивается с помощью дополнительного насоса, чтобы
минимизировать перетекание газа через такой затвор. Дополни-
тельным достоинством такого затвора с пневматическим приво-
дом является постоянство уплотняющего усилия в процессе экс-
плуатации затвора.
Фирмой Varian Associates был разработан затвор нового ти-
па, в котором решено большинство из рассмотренных проблем
[15]. Устройство этого затвора показано на рис. 6.17. Тонкая ме-
таллическая заслонка конической формы, края которой покрыты
слоем золота, поджимается к седлу с помощью специального
клинового устройства. В результате происходит деформация ме-
талла по краю заслонки с образованием герметичного уплотне-
274
Глава 6
Рис. 6.17. Затвор фирмы Varian Associates.
1 — клин привода; 2 — металлическая заслонка конической формы; 3 — седло.
ния (см. показанную на рис. 6.17 в увеличенном масштабе об-
ласть контакта). Благодаря конической форме заслонки и тому,
что уплотнение осуществляется вдоль ее кромки, к затвору
предъявляются менее жесткие требования по центровке заслон-
ки по сравнению с методом уплотнения по кольцевому выступу.
Кроме того, масса этого затвора намного меньше.
Обычно температура нагрева затворов ниже, чем для угло-
вых клапанов; фирмы-изготовители не рекомендуют проводить
нагрев затворов выше 300 °C.
Поскольку в угловых цельнометаллических клапанах дости-
гается высокая точность посадки тарели на седло, практически
любой клапан, при использовании микрометрического привода,
может эксплуатироваться в качестве регулятора потока газа.
Так как для этого достаточен небольшой ход рабочего органа,
наиболее подходящей конструкцией является клапан с мембран-
ным уплотнением, который обладает минимальным «паразит-
ным» объемом. Для достижения большей точности при повороте
головки клапана ее снабжают удлинительной рукояткой. Такие
клапаны должны обеспечивать высокоточное и воспроизводимое
регулирование газового потока, хотя не все фирмы-изготовители
указывают величины допусков. Часто требуется создание на
клапане постоянного перепада давления, что может быть легко
достигнуто в клапанах с регулируемой проводимостью.
Конструкционные элементы высоковакуумных систем
275
6.5. Вспомогательное вакуумное оборудование
В вакуумных системах помимо обычных деталей трубопрово-
дов, таких, как гибкие соединения, крестовины, тройники
и т. д., широко применяются электрические вводы и смотровые
окна различных конструкций. В некоторых случаях может по-
требоваться охлаждение каких-либо элементов установки, нахо-
дящихся внутри рабочей камеры, для чего обычно используют
трубопровод с хладоагентом, проходящий через стенку камеры.
Элементы трубопроводов должны изготавливаться из мате-
риалов, удовлетворяющих требованиям высоковакуумной техно-
логии, например аустенитной нержавеющей стали высокого ка-
чества, не содержащей каких-либо включений или раковин, спо-
собных приводить к образованию газовой течи или снижающих
скорость обезгаживания. Сварка и пайка таких элементов долж-
ны выполняться по возможности с внутренней стороны соеди-
нения для предотвращения образования замкнутых объемов
i с воздухом, которые могут стать мнимыми источниками течи.
! Более подробно вопросы соединения металлических деталей
I с помощью сварки и пайки были обсуждены в гл. 2 (разд. 2.6.3).
Основным требованием, предъявляемым к конструкциям
электрических вводов и смотровых окон, является обеспечение
вакуумно-плотного соединения стекла или керамики с металлом
при любых изменениях температуры в процессе изготовления и
эксплуатации. Ввиду хрупкости стекла и (в меньшей степени)
керамики соединяемые материалы должны иметь примерно оди-
наковые коэффициенты термического расширения. Это требова-
ние практически полностью исключает соединение диэлектриков
с нержавеющей сталью, поскольку ее коэффициент термического
расширения составляет около 17-10-6 °C-’, тогда как для стекла
и керамики этот коэффициент изменяется в пределах (3-4-9) X
ХЮ“6°С-1. Необходимость соединения металла со стеклом и ке-
рамикой в электровакуумных устройствах привела к разработке
ряда сплавов, коэффициенты термического расширения которых
сравнимы с этой величиной для некоторых стекол и керамиче-
ских материалов (см. разд. 2.6.2 и 2.6.4). Для этих целей в пер-
вую очередь используется сплав ковар, который совместим с твер-
дыми боросиликатными стеклами, а также с высокопрочной
алюмооксидной керамикой. Соединение стекла с коваром осу-
ществляется путем их нагрева до температуры, при которой до-
стигается полный контакт («смачивание») между стеклом и ме-
таллом. Для соединения с коваром керамику обычно сначала
подвергают металлизации, а затем спаивают с металлической
деталью. Последняя может быть непосредственно сварена с нер-
жавеющей сталью в том случае, если ее конструкция позволяет
поглощать термические напряжения. Иногда используются со-
276
Глава 6
Рнс. 6.18. Примеры выпускаемых серийно электрических вводов.
Публикуется с разрешения фирмы Vacuum Generators Ltd.
единения с различающимися коэффициентами термического рас-
ширения; в этом случае для поглощения возникающих термо-
механических напряжений применяются металлы с высокой пла-
стичностью, например индий или золото, которые вводятся
между соединяемыми поверхностями. Соединение этого типа осу-
ществляется путем прессования соединяемых деталей при темпе-
ратурах, приближающихся к точке плавления. Этот метод поле-
зен для уплотнения окон из таких материалов, как сапфир или
кварц, хотя они могут непосредственно привариваться к стеклу
с соответствующим коэффициентом термического расширения.
Более подробно методы уплотнения различных стекол описаны
в разд. 2.6.5.
Алюмооксидная керамика высокой плотности может исполь-
зоваться в несогласованных соединениях с металлом при соблю-
дении соответствующих предосторожностей. Обычно медные то-
ковводы впаиваются в алюмооксидную керамику, которая затем
соединяется путем пайки с тонкостенной металлической оправ-
кой. Полученный узел приваривается аргоно-дуговой сваркой
к фланцу из нержавеющей стали. Методы изготовления электри-
ческих вводов и крепления смотровых окон в вакуумной техни-
ке довольно сложны и специфичны и требуют высокой квалифи-
кации исполнителя. Поэтому обычно пользуются серийно изго-
товленными электрическими вводами, которые выпускаются
в широком ассортименте (рис. 6.18).
6.6. Система подпитки жидким азотом
Хотя система подпитки жидким азотом и не входит непосред-
ственно в состав вакуумной установки, она весьма важна для
систем сверхвысокого вакуума, в которых используются крио-
Конструкционные элементы
высоковакуумиых систем
Рис. 6.19. Система подпитки жидким
азотом.
] — предохранительный клапан; 2 — блок
управления; 3 —сепаратор; 4 —датчик
уровня жидкого азота.
генные ловушки или сорбцион-
ные насосы. Падение уровня
жидкого азота в любом из
этих устройств ниже опреде-
ленного минимального уровня
может привести к разморажи-
ванию газа, находившегося в
ловушке или насосе, и аварий-
ной ситуации. Поэтому очень
важно, чтобы уровень жидкого
азота в соответствующих сосу-
дах Дьюара автоматически
поддерживался постоянным,
особенно если доступ к ваку-
умной системе затруднен.
Работа такой системы под-
питки основана на использо-
вании соответствующих датчиков уровня, которые включают
подачу жидкого азота по мере необходимости. Принцип дейст-
вия системы подпитки практически одинаков для всех выпуска-
емых серийно устройств такого рода. В них используется прин-
цип сифона (рис. 6.19). Если уровень N2 (ж.) в управляемом
устройстве достаточный, то оба клапана (подпитки и предохра-
нительный) в системе подпитки закрыты; при падении уровня
клапан подпитки по сигналу датчика уровня открывается и под
давлением самонаддува происходит перелив жидкого азота из
подпиточного резервуара в соответствующее криогенное уст-
ройство (ловушку или насос). Обычно интенсивность испарения
жидкого азота в подпиточном резервуаре достаточна для его
самонаддува; в некоторых случаях предусматривается наддув
сжатым воздухом1).
В ряде работ [16—19] были описаны конструкции различных
серийно выпускаемых подпиточных устройств. В одной из таких
систем [16] применен механический способ измерения уровня
N2 (ж.) с помощью поплавкового датчика. При падении уровня
жидкости ниже критического происходят замыкание контакта,
связанного с поплавком, и включение реле, открывающего кла-
пан подпитки. К недостаткам таких датчиков следует отнести их
высокую чувствительность к вибрациям, а также необходимость
в значительном свободном пространстве над уровнем азота. Ра-
бота датчика другой конструкции [17] основана на явлении кон-
денсации паров при их охлаждении. По существу этот датчик
В некоторых системах подпитки с той же целью применяется подо-
грев жидкого азота в подпиточном резервуаре посредством электрической
спирали, управляемой датчиком, — Прим, перев.
278
Глава 6
представляет собой газовый термометр. Для изготовления тако-
го датчика трубку при комнатной температуре заполняют арго-
ном до давления в несколько атмосфер; при погружении герме-
тизированной трубки в жидкий азот аргон конденсируется и
в ней создается разрежение. Такое устройство, снабженное порш-
нем, может управлять работой клапана подпитки с помощью
механического или электромагнитного приводов. Датчик, опи-
санный в работе [17], представлял собой стеклянный капилляр
с ртутью, спаянный с терморезервуаром, заполненным газом.
В стеклянный капилляр впаяны два электрических контакта, ко-
торые замыкаются столбиком ртути в зависимости от темпера-
туры терморезервуара и соответственно уровня жидкого азота.
Однако подобные системы могут использоваться только для под-
держания заданного уровня жидкости.
В некоторых случаях для сокращения числа циклов подпит-
ки целесообразно заправить сосуд Дьюара жидким азотом зна-
чительно выше необходимого уровня. При этом в качестве дат-
чика можно использовать термосопротивление, представляющее
собой расположенную вертикально катушку с обмоткой из
платины. Поскольку величина сопротивления катушки в этом
случае определяется глубиной ее погружения в жидкий азот,
можно с помощью соответствующих цепей измерения сопротив-
ления и устройств управления клапаном подпитки получить не-
обходимый режим работы.
Наиболее широко используемым датчиком уровня жидкого
азота является термистор, имеющий компактные размеры и ха-
рактеризующийся высоким температурным коэффициентом со-
противления. Обычно используются два термистора, которые
располагаются друг под другом. При снижении уровня жидкого
азота до минимума сопротивление нижнего термистора изменя-
ется и клапан подпитки открывается до тех пор, пока уровень
азота не поднимется до верхнего термистора, который подает
сигнал на закрытие клапана. Для надежной работы цепей уп-
равления следует использовать термисторы с высоким значением
температурного коэффициента сопротивления (ТКС) при 77 К.
Обычно используются термисторы с отрицательным ТКС, одна-
ко в настоящее время выпускаются термисторы [18] и с поло-
жительным температурным коэффициентом (позисторы). Пози-
сторы с достаточно высоким ТКС при температурах около 77 К
не нуждаются в применении усилителей, что позволяет умень-
шить время срабатывания всего устройства. Основной трудно-
стью использования термистора в качестве датчика является
получение значительного сигнала при изменении уровня N2 (ж.)
относительно датчика. В некоторых случаях, например в крио-
генных ловушках, приток жидкого азота очень мал, поэтому
температура газа над уровнем жидкого азота близка к 77 К-
Конструкционные элементы высоковакуумных систем 279
Ввиду этого, а также из-за постоянной времени самого терми-
стора, срабатывание устройства может запаздывать на
нескольких минут, что может привести к критической ситуации.
Эту проблему удалось решить, установив вокруг термистора не-
большой проволочный нагреватель, подводимая мощность к ко-
торому была весьма малой, но достаточной для обеспечения
срабатывания термистора сразу же после прохождения через
него уровня жидкого азота [19]. Аналогичным образом может
быть усовершенствовано и термосопротивление, для чего через
платиновую катушку пропускают небольшой ток. Время сраба-
тывания таких систем меньше нескольких секунд.
Используемые в системе подпитки клапаны должны быть
приспособлены к работе в условиях низких температур, а трубо-
проводы теплоизолированы. С целью эффективной теплоизоля-
ции вокруг трубопровода обычно помещают вакуумную рубаш-
ку. Но даже в этом случае на начальном этапе подачи жидкого
азота происходит его частичное испарение вследствие отбора
тепла от более теплых стенок трубопровода. В результате в со-
суд Дьюара будет поступать криогенная смесь жидкости и газа,
которая может приводить к нежелательным эффектам. Поэтому
на выходе подпиточного трубопровода устанавливают сепара-
тор, отделяющий жидкую фазу смеси от газовой. Сепаратор
представляет собой камеру с двумя отверстиями для влива жид-
кого и выхода газообразного азота (см. рис. 6.19). С целью по-
вышения безопасности работы устройства клапан подпитки по-
мещают как можно ближе к заборному устройству резервуара
с жидким азотом.
Кроме рассмотренных систем, работающих в автоматическом
режиме, выпускаются также полуавтоматические, которые в те-
чение заданного промежутка времени перекачивают определен-
ное количество жидкого азота. Определяя экспериментальным
путем продолжительность цикла подпитки, расход азота и время
между циклами, можно установить требуемый режим работы.
Кроме того, выпускаются системы, работающие только в руч-
ном режиме.
7
Вакуумные системы
7.1. Введение
В настоящее время установки высокого вакуума находят
широкое применение в различных областях науки и техники.
Главным образом это связано с интенсивными исследованиями
высокоэнергетических частиц (ускорители), развитием косми-
ческой техники (имитаторы условий космического пространст-
ва) и изучением поверхности материалов (различного типа при-
боры для физико-химического анализа поверхности). Кроме
того, существуют и другие области применения сверхвысокого
вакуума, когда важно отсутствие любых загрязняющих приме-
сей, в том числе газов. Сверхвысокий вакуум находит примене-
ние главным образом в различных областях науки, но и в тех-
нологии, особенно электронных приборов, когда часто необхо-
димы давления ниже 10-6 Па. В качестве примера можно
привести технологию нанесения эпитаксиальных слоев с по-
мощью молекулярного пучка, используемую при изготовлении
интегральных схем, или получение фотокатодов из арсенида гал-
лия, легированного цезием.
Вакуумные системы. Ввиду их многообразия они обычно соз-
даются на основе индивидуальных проектов. Ускорители час-
тиц и имитаторы космических условий являются чрезвычайно
дорогими системами, поэтому они конструируются и строятся
для конкретного назначения. В то же время оборудование для
изучения свойств поверхности тем или иным методом, например
LEED (метод дифракции медленных электронов) или SIMS
(метод масс-спектрометрии вторичных ионов), разрабатывается
и выпускается серийно. Все же в большинстве случаев вакуум-
ные системы собираются на основе выпускаемых серийно узлов
и приборов. Эта глава в основном и посвящена общим принци-
пам построения таких вакуумных систем.
7.2. Общие требования, предъявляемые
к вакуумным системам
Прежде чем приступить к сборке вакуумной системы, необ-
ходимо точно определить все те требования, которым она долж-
на удовлетворять. Одной из наиболее часто допускаемых оши-
бок при создании систем сверхвысокого вакуума является
чрезмерное их усложнение. Использование дополнительных на-
Вакуумные системы 281
сосов, клапанов и других дополнительных устройств, как пра-
вило, не только не приводит к улучшению характеристик уста-
новки, но даже может вызывать их ухудшение. При разработке
технических требований к вакуумной установке необходима
знать, во-первых, тип рабочей камеры, ее размеры, число и вид
механических вводов и их расположение, а также порядок ве-
личины ожидаемой скорости натекания газа со стенок камеры,,
особенно при проведении длительного эксперимента. После
установления основных параметров рабочей камеры следует оп-
ределить требуемые характеристики вакуума, которые, в свою
очередь, обусловливают способ откачки системы. К этим харак-
теристикам относятся предельное разрежение и состав остаточ-
ного газа. Кроме того, важно заранее знать возможность повы-
шения давления в процессе эксперимента (например, при очист-
ке поверхности образца методами распыления или химического
травления), степень допустимого загрязнения системы углево-
дородами, желательную длительность откачки системы, способы
измерения полного давления и парциальных давлений всех ком-
понент газовой среды и необходимую точность.
Также следует принимать во внимание конструктивные осо-
бенности установки в целом, такие, как а) относительное рас-
положение рабочей камеры, насосов и вакуумметров; б) места
установки клапанов с целью рационального секционирования
установки; в) наличие в установке устройств напуска газа;
г) места расположения разъемных соединений, предусмотренных
для облегчения замены узлов или их обслуживания. Существу-
ют и специальные требования, которые могут быть предъявлены
к вакуумным установкам в особых случаях. К ним относятся:
защита систем от магнитных полей, виброустойчивость, способ-
ность выдерживать резкие перепады температур, в том числе
охлаждение до сверхнизких температур, наличие высоковольт-
ных электрических вводов и т. п. Наконец, необходимо учиты-
вать общие требования ко всем сверхвысоковакуумным систе-
мам, такие, как выбор соответствующих высоковакуумных кон-
струкционных материалов, а также снабжение установки
необходимыми нагревательными устройствами для прогрева и
обезгаживания.
После того, как вакуумная система, удовлетворяющая всем
перечисленным выше требованиям, создана, необходимо поза-
ботиться об устройствах и мерах обеспечения безопасности об-
служивающего персонала. Опасность работы с вакуумом обус-
ловлена возможностью разрушения вакуумных резервуаров под
действием атмосферного давления, возможностью электрическо-
го пробоя, взрыва системы и др.
Некоторые специализированные фирмы конструируют и по-
ставляют по заказу сложные вакуумные системы, используя’
19—255
282
Глава 7
Рис. 7.1. Базовая модель откачивае-
мой системы.
для этого закупаемые у других
фирм серийные компоненты.
Очевидно, однако, что созда-
ние вакуумной системы без
предварительного выяснения
ее конкретного назначения,
т. е. всех тех требований, кото-
рым она должна удовлетво-
рять, представляет собой тех-
нически и экономически не-
оправданное занятие, которое
к тому же может привести к
плачевным последствиям. На-
пример, автор в своей практи-
ке неоднократно сталкивался
с невозможностью достижения
предельных разрежений, ука-
занных в паспортных данных.
В результате приходилось затрачивать много сил, средств и
времени на исправление недостатков системы.
Очертив круг основных требований и параметров системы,
можно приступать к ее конструированию. На этом этапе могут
быть полезны некоторые общие методы конструирования. К со-
жалению, как правило, не удается оптимально подобрать для
поставленной задачи серийно изготовляемую вакуумную систе-
му. Разнообразие задач и требований, как указывалось выше,
делает невозможным серийный выпуск универсальных вакуум-
ных систем. С другой стороны, разработаны и выпускаются раз-
личные специализированные системы, предназначенные для вы-
полнения определенной задачи. Таким образом, если посвятить
эту главу простому перечислению всех сверхвысоковакуумных
систем, выпускаемых серийно или описанных в литературе, то
это займет много места и вряд ли будет целесообразным. По-
этому лучше обсудить основные этапы конструирования сверх-
высоковакуумных систем с несколькими практическими приме-
рами; это по крайней мере поможет специалисту преодолеть
типичные проблемы, возникающие при создании высоковакуум-
ных систем.
7.3. Откачка системы. Общие сведения
Рассмотрим базовую модель откачиваемой системы, пред-
ставленную на рис. 7.1, в которую входят рабочая камера, на-
сосы предварительного и высокого разрежения, вакуумметры и
клапаны. Останавливаться на обсуждении конструктивных осо-
бенностей этих элементов системы мы не будем.
Вакуумные системы
283>
Рис. 7.2. Уменьшение давления в камере объемом 1 м3, откачиваемой насо-
сом с быстротой действия 1 м3-с-1.
------быстрота откачки камеры в зависимости от величины потока газа Qi.
Процесс откачки рабочей камеры до предельного вакуума
можно разделить на две стадии. На первой осуществляется
удаление основного количества газа с помощью насоса предва-
рительного разрежения (форвакуумного насоса) до давления
порядка 10 Па. На второй стадии посредством высоковакуумных
насосов удаляется не только оставшийся газ, но и газ, адсор-
бированный деталями установки. На первой стадии поток сор-
бированного газа по сравнению с потоком газа, откачиваемого
из объема, является ничтожно малым, и, таким образом, урав-
нение (1-34) принимает вид
pt=pA ехр(—St/V). (7.1)
Откуда
^=(V/S)lnWP<),
где pt — давление в камере в момент времени t, рА— начальное
(атмосферное) давление, S— быстрота откачки и V — объ-
ем камеры.
На рис. 7.2 представлена зависимость pt от времени в лога-
рифмических координатах, рассчитанная для камеры объемом
1 м3 при быстроте откачки 1 м3-с-1 и начальном давлении
101,3 кПа. Продолжительность откачки рабочей камеры произ-
19*
284
Глава 7
вольного объема для достижения заданного давления pt опре-
деляется умножением соответствующего времени на величину
отношения V/S в предположении постоянства быстроты откачки
камеры во всем диапазоне давлений. Следует отметить, что в
отсутствие вакуумпровода между камерой и насосом величина
S совпадает с быстротой действия насоса SH; если же между
ними находится вакуумпровод проводимостью С, то в этом
случае теоретическое время откачки необходимо умножить на
величину (1/SH+1/C)V. При давлениях, близких к атмосфер-
ному, реализуется вязкостный режим, а течение газа и прово-
димость зависят от давления в вакуумпроводе. В этом случае
проводимость длинного вакуумпровода описывается уравнением
С=лг4р/8Ьц, (7.2)
где г — радиус вакуумпровода, L — его длина, ц — коэффици-
ент вязкости газа, р — среднее давление газа в вакуумпроводе.
При более низких давлениях течение газа является свободно-
молекулярным, а проводимость задается уравнением (1.24):
C=(4r3/3L) (2л^7'/т)‘\ (7.3)
Рассмотрим теперь пример вакуумной установки, рабочая ка-
мера которой представляет собой съемный колокол1* (стеклян-
ный или металлический), откачиваемый ротационным насосом
до давления 10 Па. Пусть колокол имеет форму цилиндра диа-
метром 0,3 м и высотой 0,4 м; тогда его объем равен 0,028 м3.
Предположим далее, что откачка колокола осуществляется с
помощью насоса, быстрота действия которого равна 2,5 м3-ч-1
(7-10~4 м3-с-1); насос подсоединен к колоколу вакуумпроводом
длиной 0,5 м и внутренним диаметром 15 мм. Начальную про-
водимость вакуумпровода при низком вакууме в условиях вяз-
кого -течения можно вычислить, исходя из среднего давления
0,5-105 Па и коэффициента вязкости для азота при 20°C, рав-
ного 180 кПа-с-1 (1,8-10—4 Пз). Расчеты показывают, что про-
водимость вакуумпровода в предполагаемых условиях соста-
вит 7,0 м3-с-1, что значительно превосходит быстроту действия
насоса. По мере откачивания газа полученная величина будет
уменьшаться пропорционально давлению, но только до уровня
быстроты действия насоса, что произойдет при давлении 10 Па.
В этих условиях проводимость составляет 8-10-4 м3-с-1 и будет
соответствовать молекулярному режиму течения газа. Таким
образом, для большей части стадии предварительной откачки
величина множителя V/SH равна 40,3 и увеличивается до 75
при достижении давления 10 Па. Из рис. 7.2 видно, что время
’> Установки этого типа используются обычно для покрытия металлами
поверхностей в вакууме. — Прим, перев.
Вакуумные системы
285
откачки 1 м3 со скоростью 1 м3-с-1 до этого давления состав-
ляет 9,2 с, поэтому можно ожидать, что время откачки рассмат-
риваемой системы составит 6ч-8 мин. Чтобы откачать этим же
насосом систему до более низкого давления, порядка 1 Па, по-
требуется уже около получаса, так как наряду с более низкой
проводимостью резко уменьшается и быстрота действия насоса.
При давлении 10 Па включается высоковакуумный насос,
характеризующийся более высокой быстротой действия. При
этом вакуум провод, соединяющий форвакуумный насос и рабо-
чую камеру, перекрывается. Поток Qi газа, выделяемого со
стенок системы, в этих условиях становится значительным и,
следовательно, на второй стадии необходимо применять полное
уравнение откачивания (1.34):
Рх = Qi/S— (Qx/S-pA)exp (—St/V). (7.4)
При постоянной величине Qi предельное давление определяется
выражением
Рпред= Q1/S. (7.5)
Следовательно, уравнение (7.4) принимает вид
р<-Рпрад =ехр(—St/V). (7.6)
Ра Рпред
Эффект изменения быстроты откачки камеры объемом 1 м3 в
зависимости от величины представлен на рис. 7.2 штрихо-
выми линиями. Время, затрачиваемое на откачку системы, все
еще невелико, но предельно достижимое давление существенно
зависит от величины Qi. Откуда следует, что поток газа Qi не-
обходимо по возможности снижать.
Возвращаясь к рассмотренному примеру, предположим, что
используемый высоковакуумный насос обладает быстротой дей-
ствия 0,25 м3-с-1, а поток газа Qj определяется только газовы-
делением со стенок камеры. В случае ненагреваемой системы
скорость газовыделения можно принять равной 10-4 Па-м3-
• с-1-м-2, так что для площади внутренней поверхности камеры
0,52 м2 имеем Q1 = 0,52-10-4 Па-м3-с-1 и рпред=2-10-4 Па.
В случае тщательно обезгаженных систем скорость десорбции
снижается до 10-10 Па-м3-с_!-м~2, и тогда рпред = 2-10~10 Па.
Следовательно, время откачки для достижения этого давления
зависит от того, насколько быстро снижается скорость газовы-
деления. Таким образом, время, необходимое для достижения
сверхвысокого вакуума, зависит от времени, требуемого для со-
ответствующего снижения скорости газовыделения из стенок
вакуумной камеры и остальных элементов системы.
В гл. 2 было показано, что скорость газовыделения зависит
главным образом от материалов конструкции и способов пред-
286
Глава 7
варительной (до сборки системы) очистки и сушки деталей.
Тем не менее в случае ненагреваемой системы снижение скоро-
сти газовыделения до величины, необходимой для достижения
сверхвысокого вакуума, может занимать еще несколько сотен
часов даже при номинально чистых и высушенных поверх-
ностях.
Вначале, как было показано в разд. 1.5.4, основным источ-
ником газа является газ, адсорбированный на внутренних по-
верхностях системы. Время десорбции т экспоненциально за-
висит от температуры по закону (1.50):
т = то ехр(£//?Т), (7.7)
где то — константа, Е — энергия связи между молекулами газа
и поверхностью.
В случае физической адсорбции величина Е составляет око-
ло 12 кДж/моль, поэтому время десорбции изменяется от 160т»
(при комнатной температуре) до 8т0 (при 450°C). В случае
хемосорбции величина энергии связи обычно значительно выше,
порядка 210 кДж/моль, так что т изменяется от 1036 до 1015. то
в том же температурном интервале. Получаемая из теоретиче-
ских оценок величина т0 составляет около 10-13 с, по экспери-
ментальным данным то значительно больше. Если газ адсорби-
рован по физическому механизму, то процесс его десорбции
протекает довольно быстро (вероятнее всего, минуты, а не ча-
сы) (см. рис. 1.4). В случае же хемосорбции, например на слое
оксида, время десорбции значительно увеличивается и нагре-
вание поверхности до 450 °C становится важным.
После удаления поверхностного газа возникает проблема
удаления газа, абсорбированного компонентами системы, кото-
рая подробно обсуждалась в гл. 1 (см. разд. 1.5.5). Согласно
уравнению (1.56), скорость газовыделения из единичного объ-
ема с поверхности единичной площади полубесконечной стенки,
обращенной к вакууму, равна
QB = c0(D/nt)’k, (7.8)
где Со — начальная концентрация газа, растворенного в мате-
риале, a D — коэффициент диффузии, зависящий от температу-
ры. Порядок величин с0 и D можно оценить из следующих при-
меров: коэффициент диффузии водорода в железе при ком-
натной температуре составляет около 10~13 м2-с~', а при
450°С — около 10-8 м2-с-1, для азота соответственно 10-35 и
Ю~16 м2-с-1; начальная концентрация воздуха, растворенного
в необработанном металлическом материале, может составлять
100% от объема материала при нормальных условиях или
105 Па-м3-м-3. Как уже отмечалось, уравнение (7.8) было по-
лучено для полубесконечной стенки. В случае конечной стенки
Вакуумные системы
287
заданной толщины, одна поверхность которой граничит с ваку-
умом, а другая — е атмосферным воздухом, уравнение принима-
ет более сложный вид. Однако можно рассмотреть приближен-
ный случай, когда газ диффундирует из полубесконечной стен-
ки с глубины d. В этом случае уравнение (7.8) принимает вид
QB= (со/d) (D/jxO'/!. (7.9)
Предполагая толщину стенок вакуумного колокола в рассмот-
ренном примере равной 2,5 мм и используя значения D и Со,
приведенные выше, получим, что скорость выделения азота да-
же в первые несколько секунд должна быть меньше, чем
10-10 Па • м3 • с~‘/2 • м~2, т. е. довольно малой, тогда как скорость
выделения водорода на 11 порядков выше полученной величины
и составляет 10 Па.м3-с~,/2-м_2. Растворение газа в металле
происходит главным образом в процессе его плавки и, следо-
вательно, концентрация абсорбированного водорода будет зна-
чительно ниже, чем, например, кислорода. В общем, величины
скоростей газовыделения из металла, вероятно, находятся где-
то посередине между приведенными выше предельными скоро-
стями выделения азота и водорода. Экспериментальные данные
свидетельствуют о том, что после удаления поверхностно адсор-
бированного газа скорость газовыделения из объема становится
пропорциональной корню квадратному из времени откачивания.
Отсюда следует, что процесс газовыделения из объема
определяется скоростью диффузии.
Несмотря на то что уравнение (7.9) не годится для количе-
ственной оценки скорости газовыделения в реальной вакуумной
системе, оно верно отражает общую зависимость. Например,
для того чтобы снизить предельное давление, скажем, на 3 по-
рядка, необходимо 106 с. Однако это время может быть значи-
тельно сокращено, если увеличить D. Повышение температуры
до 450 °C приводит к увеличению D на несколько порядков,
а предельное давление может быть достигнуто уже через не-
сколько часов.
Подводя итог, следует сказать, что откачивание системы
вплоть до 10-4 Па может быть осуществлено достаточно быст-
ро, но для того, чтобы снизить давление от 10-4 до 10-6 Па
требуется уже значительно больше времени (часы, а не мину-
ты). Процесс откачки может быть существенно ускорен нагре-
ванием системы до 450 °C, но даже в этом случае (при предва-
рительном высушивании компонентов системы в вакууме) этот
процесс занимает около часа. Если же желательно получить
предельный вакуум ~10~8 Па, то необходим длительный от-
жиг системы (по крайней мере 8 ч). Если выдержку системы
при повышенной температуре по каким-либо причинам осуще-
288
Глава 7
ствить невозможно, то время, затрачиваемое на достижение за-
данного предельного давления, может составлять несколько
недель.
Полученные выводы основаны на допущении, что поток газа
обусловлен только десорбцией молекул газа из деталей вакуум-
ной системы. Если же в системе имеется течь, происходит про-
никновение газа сквозь стенки или применены материалы с вы-
соким давлением паров, то вне зависимости от длительности
откачивания и отжига системы натекание газа не прекратится.
Поэтому очень важно, чтобы поток газа, обусловленный пере-
численными причинами, был ниже потока, при котором можно
получить заданное предельное давление. Проникновение газа
сквозь различные материалы было обсуждено в гл. 2, а методы
обнаружения малых течей будут рассмотрены в гл. 8. Иногда
в вакуумных системах происходит натекание газа, причину ко-
торого обнаружить очень трудно и которое, как правило, связа-
но с распределенными дефектами (микропорами) в материале
оболочки камеры. При этом поток газа через каждую микро-
пору оказывается ниже предела чувствительности течеискателя,
но общий поток со всей дефектной поверхности может быть
недопустимо большим. Кроме того, в вакуумной системе долж-
ны отсутствовать мнимые течи (см. разд. 1.5.2).
В заключение раздела рассмотрим взаимосвязь между быст-
ротой откачивающего действия высоковакуумных (диффузион-
ных или турбомолекулярных) и форвакуумных насосов. Произ-
водительность насоса высокого вакуума (количество газа, отка-
чиваемого в секунду) равна
Qu = Supa, (7.Ю)
где Su — эффективная быстрота действия насоса и ри — давле-
ние в системе. Аналогично, для форвакуумного насоса имеем
Qb=SbPb- (7.11)
Для того чтобы форвакуумный насос обеспечивал нормаль-
ную производительность высоковакуумного насоса, должно вы-
полняться следующее условие:
SB^Supu/pB. (7.12)
В условиях равновесия, когда достигнуто предельное давление,
равное, например, 10-8 Па, из (7.12) следует, что в случае
форвакуума в 10 Па быстрота действия форвакуумного насоса
должна составлять только 10-9 Su. Если быстрота действия
форвакуумного насоса меньше этой величины, то после вклю-
чения высоковакуумного насоса давление на его входе начнет
экспоненциально увеличиваться до значения Pbq(Su/Sb), где
Вакуумные системы
289
рво — начальное давление, при котором включается высокова-
куумный насос. Постоянная времени этого процесса составляет
Vb/Sb, где Vb — объем вакуумпровода между насосами. По-
скольку верхний предел давления рво, начиная с которого вы-
соковакуумные насосы могут работать, составляет ~103 Па,
давление на входе форвакуумного насоса не должно превышать
это критическое значение1*. К счастью, по мере откачивания
давление на входе форвакуумного насоса увеличивается в той
мере, в какой оно снижается на входе высоковакуумного насо-
са. Это означает, что Qu экспоненциально уменьшается с по-
стоянной времени Vu/Sa, где Vu — объем рабочей камеры. Если
эта постоянная времени порядка Vb/$b, то значительного уве-
личения давления форвакуума не произойдет, откуда можно
получить верхний предел быстроты откачки форвакуумного
насоса:
SB=(VB/VU)S„. (7.13)
Несмотря на то что Vb^Vu, отношение VB/VU вряд ли бу-
дет меньше, чем 10~9. Поэтому величина SB должна быть зна-
чительно больше по сравнению с равновесным случаем. Как
показывает опыт, для большинства реальных случаев связь
между быстротой действия форвакуумного и высоковакуумного
насосов удовлетворительно описывается соотношением SB =
= 10~2SU- Однако при конструировании вакуумных систем не-
обходимо помнить о важности правильного выбора величин
объемов VB и Vu- Как правило, заводы-изготовители указывают
требуемую минимальную быстроту откачки или тип форвакуум-
ного насоса, который должен быть использован совместно с
данным высоковакуумным насосом.
7.4. Общие методы конструирования вакуумных систем
Рассмотрев основные факторы, определяющие откачку ва-
куммной системы, остановимся на обсуждении вопросов конст-
руирования таких систем в зависимости от используемого мето-
да откачивания. Не касаясь технических характеристик кон-
кретных систем, рассмотрим основные принципы построения
систем, определяющие эти характеристики. Для удобства будем
рассматривать указанные принципы в зависимости от исполь-
зуемого типа насоса (системы насосов), хотя некоторые из них
могут применяться в равной степени к любым откачивающим
системам.
О В противном случае может произойти, например, запирание диффузи-
онного насоса. — Прим, перев.
290
Глава 7
Печь
9
Рис. 7.3. Сверхвысоковакуумная система, откачиваемая диффузионным и ро-
тационным насосами,
1 — рабочая камера; 2 — газоанализатор; 3 — ионизационный вакуумметр; 4— ловушка,,
охлаждаемая жидким азотом; 5 — отражатель масляных паров; 6 — диффузионный насос;
7 — вакуумметр Пирани; 8—цеолитовая ловушка, охлаждаемая жидким азотом; 9 — ро-
тационный насос; Vi—V5 — клапаны.
7.4.1. Вакуумные системы
на основе диффузионного и ротационного насосов
Типичный пример сверхвысоковакуумной системы, откачи-
ваемой диффузионным и ротационным насосами, представлен на
рис. 7.3. Штриховой линией обозначена та часть системы, ко-
торая допускает прогрев; к этой части системы относятся кла-
паны Vlt V2 и V3. Клапаны V2 и Vs обычно делаются цельно-
металлическими. Что касается клапана Vj, то его проводимость
должна быть достаточной для обеспечения максимальной про-
изводительности диффузионного насоса, следовательно, его про-
ходной диаметр должен быть большим. Цельнометаллическая
конструкция такого клапана, как уже отмечалось, оказывается
довольно дорогой и сложной, поэтому обычно в качестве кла-
пана Vi используются различного типа затворы с уплотнением
из витона А, которые способны выдерживать нагрев в открытом
положении до 250 °C. Если же систему необходимо прогревать
до более высокой температуры, то в этом случае печь устанав-
ливают над клапаном Vi (по уровню средней штриховой линии).
В некоторых конструкциях использование клапана Vi не пре-
дусмотрено; в такие системы нельзя напускать атмосферный
воздух до полного охлаждения диффузионного насоса. Диффу-
Вакуумные системы
291
знойные насосы, работающие на таких жидкостях, как полифе-
ниловый эфир или масло на основе нафталина, нуждаются в
отражателях паров, охлаждаемых водой, для уменьшения об-
ратного переноса рабочей жидкости. Кроме того, в сверхвысо-
ковакуумных системах между диффузионным насосом и рабо-
чей камерой помещается заливная ловушка, охлаждаемая жид-
ким азотом, которая одновременно является крионасосом для
паров воды и двуокиси углерода. В некоторых системах вместо
такой ловушки используется криопанель, помещаемая перед
охлаждаемым водой отражателем. Охлаждение такой криопа-
нели осуществляется с помощью медного теплопровода, свобод-
ный конец которого помещается в сосуд Дьюара с жидким
азотом. Для предотвращения попадания масла из форвакуум-
ного насоса в диффузионный следует устанавливать охлаждае-
мую жидким азотом цеолитовую ловушку.
Откачка должна проводиться по следующей схеме. Сначала
система откачивается до давления ~ 10 Па форвакуумным на-
сосом при открытом клапане V2 (все остальные клапаны за-
крыты). Это делается для предотвращения откачивания боль-
ших количеств газа через диффузионный насос, с тем чтобы не
происходил возможный вынос рабочей жидкости из диффузион-
ного насоса вместе с откачиваемым газом. Затем клапан 1Д
закрывается, открывается клапан Vi и включается нагрев диф-
фузионного насоса. После установления рабочего режима диф-
фузионного насоса открывается затвор Vi, и система откачива-
ется до давления 10-5 Па. Затем включается печь, и вся систе-
ма в течение нескольких часов выдерживается при максимально
допустимой температуре. Затем печь выключается, система
охлаждается, а ловушка диффузионного насоса заполняется
жидким азотом. На этой стадии для улучшения вакуума воз-
можен дальнейший отжиг той части системы, в которую не
входит ловушка, причем желательно, чтобы нагрев осуществ-
лялся до более высоких температур. Для систем, откачиваемых
диффузионным и ротационным насосами, весьма важным явля-
ется наличие противоаварийных устройств на случай обесточи-
вания системы, прорыва атмосферного воздуха, прекращения
подачи воды и др. Для этих целей обычно используют быстро-
действующие электромагнитные клапаны Vi, V2, Vi и V5. При
аварийном отключении электропитания клапаны Vi, V2 и 1Д за-
крываются, a V$ открывается. Все насосы, клапаны, печи и дру-
гие агрегаты системы должны снабжаться аварийными выклю-
чателями, которые предотвращают их автоматическое включе-
ние при возобновлении подачи электроэнергии. Противоаварий-
ное устройство на случай прекращения подачи воды или сжатого
воздуха (если он используется для охлаждения) представляет
собой термореле, установленное на корпусе насоса, которое
292
Глава 7
отключает нагреватель насоса и закрывает затвор Vi при пре-
вышении предельной рабочей температуры насоса.
Нити накала ионизационных вакуумметров и газоанализа-
торов независимо от типа вакуумной системы должны быть за-
щищены от возможного прорыва в систему атмосферного воз-
духа. Поэтому серийные вакуумметры и газоанализаторы обыч-
но снабжены предохранительными устройствами, отключающими
питание нити накала при повышении давления выше предельно
допустимого. На случай прорыва в систему атмосферного воз-
духа необходимо предусмотреть аварийное перекрытие затвора
Vi для предотвращения попадания воздуха в горячий диффу-
зионный насос. В форвакуумную линию системы, представлен-
ной на рис. 7.3, включен вакуумметр Пирани, который исполь-
зуется не только для измерения форвакуума, но и для аварий-
ного управления затвором Vi при резком повышении давления.
Кроме того, этот вакуумметр полезен для определения давле-
ния, при котором можно включать ионизационный вакуумметр.
Ионизационный вакуумметр и газоанализатор перед их вклю-
чением должны быть также обезгажены согласно инструкции.
В заключение необходимо сказать несколько слов о ловуш-
ке, охлаждаемой жидким азотом. Попадание воздуха в систему
приводит к конденсации на холодной поверхности ловушки па-
ров воды и двуокиси углерода. Если же в систему прорвется
атмосферный воздух, то в ловушке может образоваться жидкий
кислород, который при попадании в насос может привести к
взрыву. Поэтому в ловушке не должно быть жидкого азота при
напуске в систему атмосферного воздуха (запланированном
или аварийном). Затвор Vi может устанавливаться до этой ло-
вушки, если он вместе с механизмом привода допускает нагрев
до необходимых температур. Такое расположение затвора по-
зволяет решить проблему аварийного попадания в ловушку
атмосферного воздуха.
Поскольку откачивающая система, состоящая из диффузи-
онного и ротационного насосов, обладает высокой производи-
тельностью, она наиболее часто используется в различных ва-
куумных установках по напылению металлов, где обычно имеют
место повышенные газовые нагрузки.
7.4.2. Вакуумные системы
на основе турбомолекулярных насосов
Такие вакуумные системы во многих отношениях аналогич-
ны системам, в которых откачка осуществляется с помощью
диффузионного и ротационного насосов. Существуют компакт-
ные вертикальные турбомолекулярные насосы, которые облада-
ют аналогичными диффузионному насосу характеристиками и
Вакуумные системы
293
могут быть использованы вместо диффузионных насосов. Тур-
бомолекулярный насос, как правило, откачивается ротацион-
ным насосом, так что вакуумная система в этом случае анало-
гична системе, представленной на рис. 7.3. Главным отличием
системы с турбомолекулярным насосом является отсутствие
маслоотражателя и ловушки, что объясняется очень высокой
степенью сжатия в турбомолекулярном насосе по отношению к
тяжелым молекулам и, следовательно, отсутствием их обратно-
го потока в систему. Однако, как отмечалось в гл. 3, в большин-
стве конструкций турбомолекулярных насосов используются
смазываемые потоком масла подшипники, которые находятся в
зоне высокого вакуума, и при остановке насоса независимо от
причин, вызывающих эту остановку, пары масла из подшипни-
ков будут попадать в вакуумную систему. Поэтому на случай
аварийного прекращения подачи энергии должна быть предус-
мотрена защита турбомолекулярного насоса путем быстрого
перекрывания электромагнитного затвора и напуска в насос
атмосферного воздуха. Поскольку при быстром напуске атмо-
сферного воздуха поток газа может вынести вместе с собой
масло из подшипников, не рекомендуется устанавли-
вать напускной клапан со стороны форвакуума. Для решения
этой проблемы в некоторых конструкциях напускной клапан
устанавливают между ступенями насоса, что обеспечивает рав-
номерное распределение газового потока между всасывающей
и нагнетающей полостями.
Основным недостатком турбомолекулярного насоса является
относительно низкая степень сжатия по водороду, что приводит
к относительно высокому парциальному содержанию водорода
в остаточном газе. Парциальное давление водорода может быть
снижено, во-первых, уменьшением содержания водорода в фор-
вакуумной линии и, во-вторых, использованием дополнительных
высоковакуумных откачивающих устройств. Низкое давление
водорода в форвакуумной линии может быть достигнуто, в ос-
новном, путем использования правильно выбранного ротацион-
ного насоса (см. разд. 7.3), а также соответствующего масла
[2]. Турбомолекулярный насос можно откачивать также диффу-
зионным насосом, который в свою очередь откачивается рота-
ционным. Но наилучшим, по-видимому, решением этой пробле-
мы является использование турбомолекулярного насоса совмест-
но с титановым сублимационным насосом, устанавливаемым на
входе турбомолекулярного насоса. Сублимационный насос ха-
рактеризуется высокой скоростью откачивания активных газов,
особенно водорода, и не требует непрерывной работы.
Большинство конструкций турбомолекулярных насосов по-
зволяет проводить их прогрев приблизительно до 100 °C, что
делается с помощью ленточных нагревательных элементов или
•294
Глава 7
Рис. 7.4. Простейшая сверхвысоковакуумная система, откачиваемая с по-
мощью ионного насоса.
встроенного в корпус специального нагревателя (см. рис. 3.7).
Методика проведения откачки и прогрева вакуумной системы в
основном такая же, как и в случае системы, откачиваемой диф-
фузионным насосом.
7.4.3. Вакуумные системы на основе ионных насосов
В случае ионного насоса откачиваемый газ поглощается не-
посредственно в насосе и не выбрасывается в атмосферу, так
что нет необходимости в использовании непрерывно работаю-
щего форвакуумного насоса для откачки ионного насоса. Одна-
ко начальное давление, при котором ионный насос может быть
включен, составляет около 10 Па. Поскольку одним из основных
достоинств ионного насоса является полное отсутствие любых
загрязняющих органических примесей, использование масляного
ротационного насоса для получения форвакуума в этом случае
нецелесообразно. Хотя и существуют механические безмасляные
насосы для получения «чистого» форвакуума, достигаемое с их
помощью разрежение недостаточно для работы ионного насоса.
Поэтому обычно ионный насос используется совместно с сорб-
ционным. На рис. 7.4 представлена типичная схема подключения
этих насосов. Ионный насос не нуждается в использовании ло-
вушки и отражателя, а также в противоаварийных устройствах
при внезапном прекращении подачи энергии. Однако при повы-
Вакуумные системы
295-
шении давления может произойти перегрев насоса. Обычно
между ионным насосом и вакуумной системой не требуется
затвор. Отсутствие ловушки и затвора позволяет максимально
использовать эффективность действия ионного насоса; в неко-
торых вакуумных системах с этой целью насос устанавливают
непосредственно в рабочей камере.
При включении системы на откачку вначале необходимо ак-
тивировать сорбционные насосы путем их нагревания до 250 °C;
при этом клапаны Vi и V2 должны быть открыты, а Е3 и V4—
закрыты. В результате происходит удаление паров воды из
цеолита, адсорбировавшихся в нем при контакте с атмосферным
воздухом. После этого клапаны V) и Е2 закрываются, а насосы
захолаживаются до температуры жидкого азота. Газ, находя-
щийся в насосах, эффективно охлаждает цеолитовые гранулы,
обладающие плохой собственной теплопроводностью. Затем пер-
вый сорбционный насос с помощью клапана Е3 подключается
к системе, давление в которой при этом снижается до ~ 1 Па.
На этой стадии (при открытом Е3) систему целесообразно
подвергнуть предварительному прогреву (до 120 °C) для повы-
шения эффективности удаления паров воды с внутренней по-
верхности стенок камеры. Перекрывая клапан Е3 и открывая
У4, продолжают откачку системы вторым, «незаполненным»
сорбционным насосом. При этом температура прогрева системы
может быть повышена до 250 °C, а ионный насос приведен в
действие. Такой прогрев не только улучшает обезгаживание
системы, но и обеспечивает «регенеративный» нагрев ионного
насоса (см. разд. 3.7), благодаря которому достигается макси-
мальная его производительность. Считается, что повышение
температуры увеличивает эффективность распыления металла
катода и повышает скорость диффузии поверхностносвязанного
газа. В это время сорбционные насосы могут быть отключены
от системы. В результате такого отжига давление в системе
должно снизиться, по крайней мере, до 10~3 Па. После пере-
крытия клапана Е3 повышают температуру рабочей камеры до
450 °C, оставляя неизменной температуру ионного насоса
(~250°C); при этом в системе достигается предельное давле-
ние <10 х Па. Для удаления значительных количеств активных
газов, которые могут выделяться в систему, целесообразно ис-
пользовать титановый сублимационный насос. Адсорбционный
и ионный насосы имеют ограниченную газопоглощающую ем-
кость, особенно в отношении инертных газов, поэтому могут воз-
никнуть проблемы при откачивании систем с большими потока-
ми инертных газов. Емкость адсорбционных насосов может быть
увеличена путем предварительного их откачивания с помощью
дополнительного безмасляного механического насоса. В этом,
случае адсорбционные насосы активируются путем их прогрева
Рис. 7.5. Усовершенствованная сверхвысоковакуумная система.
J — безмасляный ротационный насос; 2 — сорбционные насосы; 3— малогабаритный вспо-
могательный ионный насос; 4 — прогреваемый цельнометаллический клапан; 5 — рабочая
камера; 6 —основной ионный насос.
Рис. 7.6. Гибридная схема откачки, рассчитанная на большие газовые на-
грузки.
1 — турбомолекулярный насос; 2 — ротационный иасос; 3 — цеолитовая ловушка, охлаж-
даемая жидким азотом; 4 — иоиный насос; 5 — рабочая камера; б — ионизационный ваку-
умметр; — прогреваемый затвор; Va — прогреваемый клапан.
Вакуумные системы
297
при более низких давлениях (обычно <104 Па), и в системе
достигается более низкое парциальное давление неона. Предва-
рительная продувка системы сухим азотом также позволяет
создать адсорбционными насосами более высокий вакуум. Для
увеличения газопоглощающей емкости ионного насоса целесо-
образно использовать небольшой дополнительный ионный на-
сос, которым откачивается основной ионный насос в процессе
его регенеративного нагрева. Рассмотренная выше система
представлена на рис. 7.5.
Альтернативным решением проблемы удаления больших по-
токов газа является использование гибридной системы откачки,
особенно ионного насоса в паре с турбомолекулярный. Такая
установка, представленная на рис. 7.6, удобна для длительных
по времени экспериментов, когда возможно возникновение боль-
ших газовых нагрузок. Турбомолекулярный насос удаляет ос-
новную часть газа, обеспечивая необходимые начальные значе-
ния газового потока и давления для ионного насоса, который,
в свою очередь, создает сверхвысокий вакуум. В системах этого
типа затвор V, и клапан У2 должны допускать прогрев.
7.4.4. Вакуумные системы на основе крионасосов
Вакуумные системы с крионасосами в основном аналогичны
системам с ионными насосами. Криооткачка, как и ионная, ха-
рактеризуется отсутствием загрязняющих примесей и возмож-
ностью размещения насоса непосредственно в рабочей камере;
в дополнение к этому крионасосы обладают более высокой ско-
ростью откачки. Как уже отмечалось, в больших вакуумных сис-
темах, например имитаторах условий космического пространст-
ва, используются специально сконструированные наливные
крионасосы. В небольших же системах используются серийно
изготовляемые криогенераторы, подсоединяемые к криопанели,
установленной непосредственно в вакуумной системе. Вследст-
вие ограниченной газовой емкости таких насосов вакуумная си-
стема должна быть предварительно откачана с помощью дру-
гого насоса. Очевидно, что лучше всего для этого подходит,
ввиду отсутствия загрязнений, адсорбционный насос. Однако
при необходимости откачивать большие количества инертного
газа, например аргона, использование адсорбционного насоса
не всегда приводит к удовлетворительным результатам. Хотя
криопанель эффективно откачивает аргон, она имеет ограничен-
ную газовую емкость и требует регенерации; в этом случае воз-
никает также проблема откачки аргона сорбционными насосами.
Поэтому для этих целей обычно рекомендуют использовать ро-
тационные насосы с хорошей защитой от попадания в систему
паров масла. Кроме того, поскольку ротационный насос исполь-
298
Глава 7
Рис. 7.7. Сверхвысоковакуумная система, откачиваемая с помощью криона-
соса и ротационного форвакуумного насоса.
У—рабочая камера; 2 — ионизационный вакуумметр; 3 — крионасос; 4 — гелиевый ком-
прессор; S—ротационный насос; 6—ловушка.
зуется только на начальной стадии откачки, возможное загряз-
нение системы минимально. Количество загрязняющих примесей
может быть дополнительно уменьшено путем использования ро-
тационного насоса в режиме вязкого течения, т. е. при давле-
ниях не ниже 200 Па. Однако при таких давлениях, кроме по-
вышенной газовой нагрузки на криопанель, в процессе захола-
живания насоса происходит конденсация СОг и паров Н2О не
только на теплозащитном экране, но и на самой криопанели
(см. разд. 3.5), что приводит к заметному уменьшению погло-
щающей способности активированного угля, нанесенного на
.криопанель, и, как следствие, к ухудшению откачивания водо-
рода и гелия на последующих стадиях откачки. Эта проблема
может быть частично решена установкой затвора между каме-
рой и насосом. На рис. 7.7 показана схема такой вакуумной
системы.
Благодаря своей высокой скорости откачки крионасосы часто
применяются в системах, нагрев которых до высоких температур
по каким-либо причинам затруднен. Для уменьшения газовыде-
ления с поверхности стенок рабочую камеру можно охлаждать
Вакуумные системы
299
жидким азотом. В этом случае интерпретировать показания
ионизационного вакуумметра следует с особой осторожностью.
Даже если стенки камеры не охлаждаются, расположение ва-
куумметра в системе относительно рабочей камеры, откачивае-
мой крионасосом, является существенным, поскольку ионизация
зависит от положения вакуумметра относительно криопанели.
Ионизационный вакуумметр измеряет плотность газа, а не дав-
ление, и, следовательно, если газ в вакуумметре находится при
температуре 7\,а во всей остальной системе — при Т2, то показа-
ния ионизационного вакуумметра будут соответствовать давле-
нию pi = p{T2/T\)'>2, где р — истинное давление в системе. Зави-
симость показаний вакуумметра от распределения температуры
в системе более подробно рассмотрена в работе [3].
Прогрев системы, откачиваемой крионасосом, может быть
связан с некоторыми трудностями. Поскольку крионасосы обыч-
но выдерживают лишь ограниченную тепловую нагрузку, то при
нагреве системы, например до 450 °C, температура криопанели
может превысить ее рабочую температуру. Использование для
защиты от теплового излучения охлаждаемого водой отражате-
ля, помещенного между насосом и рабочей камерой, приводит
к значительному снижению быстроты откачки системы. Альтер-
нативное решение проблемы предложено в работе [4]. Оно со-
стоит в использовании подвижного отражателя, который пере-
крывает проход на время нагрева системы. В перекрытом поло-
жении эффективность откачки крионасоса уменьшается
приблизительно на 75%.
Поскольку скорость откачки крионасоса по водороду отно-
сительно мала, включение в систему дополнительного сублима-
ционного насоса становится весьма целесообразным. Кроме
того, крионасос может быть использован совместно с другими
высоковакуумными насосами, например ионным или турбомо-
лекулярным. Однако следует отметить, что стоимость криона-
соса высока, и, следовательно, использование его в гибридной
системе откачки оправданно только в том случае, когда он су-
щественно улучшает характеристики системы.
7.4.5. Автоматизированные системы управления
вакуумными установками
Вне зависимости от используемого метода откачки достиже-
ние оптимальных вакуумных условий зависит от осуществления
последовательности операций по откачиванию и нагреву систе-
мы, в которую входят включение на определенное время и вы-
ключение насосов, открывание и закрывание соответствующих
клапанов, включение и контроль температуры нагревателей. По-
следовательность выполнения этих операций, а также их про-
300
Глава 7
должительность определяются состоянием вакуумной системы
в текущий момент времени, которое, в свою очередь, зависит от
таких факторов, как быстрота откачки, скорость газовыделения
в систему, время прогрева печи и т. д. Управление всеми этими
операциями может быть автоматизировано с помощью микро-
компьютера, который к тому же может быть запрограммирован
на блокирование возникающих отказов или повреждений эле-
ментов системы. Кроме того, компьютер может быть использо-
ван для автоматизации процессов, протекающих в рабочей ка-
мере. Использование таких автоматизированных систем управ-
ления наиболее целесообразно в крупных высоковакуумных ус-
тановках, агрегаты которых снабжены различного типа испол-
нительными механизмами1). Так, большинство выпускаемых се-,
рийно крупных вакуумных установок, например для вакуумного
напыления металлов (ионного травления), а также течеискате-
ли снабжены автоматизированными системами откачки и изме-
рения.
Автоматизация сверхвысоковакуумных установок представ-
ляет собой более сложную задачу. Цельнометаллические про-
греваемые сверхвысоковакуумные клапаны, как правило, имеют
ручной механизм привода. Иногда применяются гидравлический
или электромеханический приводы, которые, однако, не допус-
кают прогрева. Фирма VAT изготовляет цельнометаллические
клапаны с пневматическим приводом, которые (вместе с испол-
нительным механизмом) могут быть прогреты до 450°C. Однако
этот привод довольно громоздок (120 см3 для клапана с Dy=
= 16 мм), и, кроме того, стоимость такого устройства значитель-
но превосходит стоимость клапана, открываемого вручную. Мо-
гут возникать трудности и при необходимости автоматизировать
операции заливки и (или) слива из сосуда Дьюара жидкого
азота, например, когда в системе используются сорбционные
насосы или охлаждаемые ловушки. Конструкция соответствую-
щих устройств достаточно сложна и обычно базируется на при-
менении криогенератора. Следует, однако, отметить, что для
сверхвысоковакуумных систем, в которых использование таких
устройств необходимо, значительные затраты на автоматизацию
полностью оправданы. В отношении автоматизации интерес
представляют системы, предназначенные для работы в условиях
верхней границы диапазона сверхвысокого вакуума, т. е. при
давлениях около 10-6 Па. В таких установках применяются, как
правило, уплотняющие прокладки, изготовленные из витона-А,
а уровень жидкого азота (если он используется) поддерживает-
ся постоянным.
’> Используются электромагнитные, электромеханические, пневматические
и гидравлические исполнительные механизмы. — Прим, перев.
Вакуумные системы
301
Автоматизация таких систем в настоящее время значитель-
но упрощена благодаря разработанным специальным програм-
мируемым устройствам задания последовательности операций.
Хотя эти устройства первоначально были сконструированы для
промышленных целей, они могут быть легко приспособлены для
управления вакуумной системой. Программируемые контролле-
ры такого рода снабжены системой входов, к которым подсо-
единяются различные датчики. Поступающие сигналы обраба-
тываются микрокомпьютером, в который закладываются про-
граммы для выполнения различных совокупностей операций.
Управляющие сигналы на выходе приводят в действие (вклю-
чают и выключают) соответствующие реле и электронные пре-
образователи.
В качестве примера такого контроллера можно привести
устройство ISCOS 20, выпускаемое фирмой Philips и предна-
значенное для управления машинами и механизмами, рассчи-
танными на пооперационное управление. Это устройство пред-
ставляет собой многомодульную систему, построенную на
печатных платах стандарта Eurocard. Соответствующая про-
грамма хранится в энергозависимом СППЗУ (стираемое про-
граммируемое постоянное запоминающее устройство), которое
отделено от центрального процессора. Поскольку программи-
рование СППЗУ должно осуществляться в несколько этапов,
•его содержимое не может измениться из-за каких-либо случай-
ностей.
Центральный процессор способен обслуживать максимально
256 линий ввода — вывода (ВВ) и выполнять 2045 команд. Од-
нако на каждой плате ВВ содержится только 16 входных — вы-
ходных контактов, и поэтому для полной реализации возмож-
ностей системы потребуется несколько плат ВВ. Для большин-
ства вакуумных систем, по всей вероятности, достаточно одной
такой платы. В качестве входных датчиков могут быть исполь-
зованы вакуумметры, спектрометры и, возможно, расходомеры.
Выходные линии могут подключаться к блокам питания насо-
сов, блокам управления вакуумметров, приводам клапанов и
регуляторам нагревательных элементов.
Типичная программа состоит из следующих операций. Вна-
чале клапаны приводятся в соответствующее «стартовое» поло-
жение и включается форвакуумный насос. После достижения
определенного уровня давления включается основной насос и
клапаны приводятся в нужные положения. Если в качестве ос-
новного используется диффузионный насос, то сначала должно
быть удостоверено наличие в нем охлаждающей воды. Затем
после достижения соответствующего давления может быть при-
ведена в действие печь и осуществлен прогрев системы. После-
дующей операцией может быть прогрев вакуумметров. Время
302
Глава 7
нагрева системы может задаваться заранее или определяться
в зависимости от величины давления в системе. После прогрева
печь должна быть отключена, охлаждена и удалена. Если рас-
четное разрежение не достигнуто, то в соответствии с програм-
мой могут быть проведены операции по проверке системы на
герметичность путем измерения давления в отсоединенной ра-
бочей камере в течение некоторого промежутка времени. При
достижении расчетного давления блок управления может быть
в дальнейшем использован для контроля рабочих процессов,,
например процесса напыления или ионной имплантации, либо
переведен в режим непрерывного контроля системы, например
путем накопления информации о всех процессах и условиях,
а также слежения за ситуацией и блокирования нежелательных
отклонений. Подробное описание автоматизированного управле-
ния небольшими вакуумными системами с помощью микропро-
цессора представлено в работе [5].
Основное преимущество автоматизированной вакуумной си-
стемы состоит в исключении необходимости постоянного дежур-
ства оператора у установки, а также в возможности осуществ-
ления управления оператором без специальной подготовки.
Даже если контроль ведет опытный специалист, использование
автоматики позволяет снизить вероятность возникновения слу-
чайных ошибок, связанных с человеческим фактором. Особый
интерес представляет использование автоматизированных ва-
куумных установок в технологических процессах, что позволяет
лучше контролировать технологические параметры и существен-
но повысить производительность.
7.5. Примеры применения сверхвысокого вакуума
7.5.1. У скорители частиц и имитаторы условий
космического пространства
Ускорители частиц, и в первую очередь кольцевые накопи-
тели, где частицы циркулируют в течение многих часов, пред-
ставляют собой наиболее сложные, с точки зрения вакуумной
техники, устройства. Для достижения больших времен жизни
необходимо, чтобы потери частиц в результате их взаимодейст-
вия с молекулами остаточного газа были минимальными, что
требует создания в камере сверхвысокого вакуума. Достижение
сверхвысокого вакуума в таких кольцевых каналах, учитывая
их большие размеры,— весьма непростая задача. В качестве при-
мера можно привести электронный накопительный кольцевой
канал источника излучения синхротрона, построенного в Дарс-
бера (Великобритания). Кольцевой канал накопителя имеет
диаметр 30 м; создаваемый электронный циркулирующий ток
составляет 0,5 А при энергии 2 ГэВ. Кольцевой канал накопи-
Вакуумные системы
303.
Рис. 7.8. Секция вакуумируемого кольцевого накопителя.
/—очищаемые ионным пучком электроды; 2 — поглотитель излучения; 3 — входное окно;
4 —выходное окно; 5 — распределенный ионный насос; 6 — интегральный ионный насос.-
теля состоит из 16 вакуумных камер с дипольными магнитами,
(рис. 7.8); длина каждой из них около 2,5 м. Эти камеры со-
единены между собой прямолинейными вакуумными секциями,
каждая из которых содержит по четыре ускоряющих резонато-
ра. Основная откачка осуществляется с помощью ионных и ти-
тановых сублимационных насосов. К каждой секции подключен
один ионный насос триодного типа с быстротой откачки
0,4 м3-с-1 и сублимационный насос. Кроме того, в каждую сек-
цию встроен распределенный ионный насос дифференциального
(катодного) типа, установленный вдоль двухметровой стенки
секции. В этом насосе используется краевое магнитное поле,
создаваемое дипольными магнитами; быстрота откачки по воз-
духу составляет 0,3 м3-с-1. Вначале вакуумные камеры нако-
пителя откачиваются передвижными вакуумными постами, в ко-
торые входят два сорбционных насоса, активируемых с помощью
механического (диафрагменного) насоса. После откачки постом
в вакуумной камере достигается разрежение <1 Па. Кроме
того, к кольцевому каналу подключены четыре цельнометалли-
ческих турбомолекулярных насоса на газовых подшипниках,
по одному на каждый квадрант. Конструкции таких насосов
позволяют сбрасывать откачанный газ непосредственно в атмо-
сферу без использования ротационного насоса. Турбомолеку-
лярные насосы позволяют получать более низкое давление по
сравнению с одними лишь сорбционными, что облегчает запуск
ионных насосов. Кроме того, турбомолекулярные насосы помо-
гают сорбционным справляться с дополнительной газовой на-
грузкой, возникающей в процессе эксплуатации ускорителя или
при прогреве секций. Давление в кольцевом канале контроли-
руется с помощью ионизационных вакуумметров Байярда —
Альперта и компактных квадрупольных масс-спектрометров.
Вся система управляется компьютером, способным контролиро-
вать все процессы, а также блокировать отказы. Кольцевой
канал может быть прогрет с помощью нагревателей ленточного
304
Глава 7
Рис. 7.9. Внутренний вид рабочей камеры термоядерного реактора JET си-
стемы «Токамак».
Публикуется с разрешения JET Joint Undertaking.
типа до 200 °C; рабочее давление в нем составляет менее
5- IO-8 Па [6].
Хотя описанная выше система синхротрона может показать-
ся довольно большой, однако она выглядит не так внушительно
по сравнению с новой накопительной кольцевой установкой, ко-
торая строится в Западноевропейском центре ядерных исследо-
ваний (Швейцария). Новый циклотрон, получивший название
LEP, будет ускорять и накапливать электроны и позитроны.
Его запуск планируется в конце 1980-х гг. Длина накопитель-
ного кольца LEP составляет 27 км (около 8 км в диаметре);
сечение вакуумпровода имеет размеры 13X7 см. Первоначально
планировалось достижение энергии пучка около 60 ГэВ; в на-
стоящее время предполагается увеличить ее до 100 ГэВ с по-
мощью дополнительных радиочастотных ускоряющих резонато-
ров или сверхпроводящих резонаторов.
Установки по исследованию управляемого термоядерного
синтеза также нуждаются в откачивании камер большого объ-
ема до давлений, соответствующих сверхвысокому вакууму. На
рис. 7.9 представлен внутренний вид рабочей камеры термо-
ядерного реактора JET Калхэмской лаборатории, запущенного
в июне 1983 г. Авторы проекта надеются получить температуру
Вакуумные системы
305
плазмы порядка 108 К, т. е. выше, чем в центре Солнца. В пер-
вых экспериментах ток в водородной плазме малой плотности
составлял только 6-104 * А. Позже на дейтериевой и тритиевой
плазме был достигнут ток 6-106 А, необходимый для осуществ-
ления управляемой термоядерной реакции. Откачивание трития
или другого радиоактивного газа сопряжено с трудностями,
связанными с обеспечением необходимой безопасности. Для на-
сосов, в которых откачиваемый газ поглощается и накаплива-
ется внутри самого насоса, как, например, в сублимационных,
проблема безопасности возникает только после окончания ре-
сурса работы. Однако для предварительной откачки системы,
а также для откачки значительных газовых потоков, например
при регенерации крионасосов, необходимы насосы с высокой
производительностью: турбомолекулярные, ротационные или
механические бустерные. Для того чтобы свести к минимуму
попадание в атмосферу трития, насосы должны эксплуатиро-
ваться в замкнутом цикле и их выхлоп должен собираться в
специальной съемной камере. Однако существует еще одна про-
блема при откачке радиоактивного трития, связанная с возмож-
ностью замещения тритием атомов водорода в органических
материалах. В результате этого процесса происходит радиоак-
тивное загрязнение материалов и ухудшение их физических
свойств.
Воздействие трития в первую очередь следует ожидать на
эластомеры и масла. Несмотря на то что основное количество
трития может быть поглощено с помощью сложного геттера,
такого как Zr/Al, оставшийся тритий неизбежно будет приво-'
дить к загрязнению масел в насосах. Поэтому для откачивания
радиоактивных газов в настоящее время выпускаются специ-
ально сконструированные насосы, например турбомолекулярные,
для которых подобраны специальные материалы и соответству-
ющие масла. В этих насосах предусмотрена возможность ди-
станционной замены отработанного масла, используемого для
смазки подшипников [7]. В механических бустерных насосах
существует опасность утечки газа через вакуумные уплотнения
подвижных элементов. В работе [8] была описана конструкция
насоса, в котором применены уплотнения на основе магнитной
жидкости (см. разд. 6.3).
Вообще говоря, минеральные масла, в особенности те, кото-
рые полимеризуются под действием излучения, непригодны для
откачивания радиоактивных газов. Полностью фторированные
масла менее подвержены действию излучения, и поэтому они,
в частности масло Фомблин0, рекомендованы для использова-
о Торговая марка выпускаемого фирмой Montedison (Италия) масла на
основе перфторполиэфира.
20—255
306
Глава 7
ния. Сказанное применимо и к ротационным насосам. Все кла-
паны, затворы, фланцевые соединения и другие элементы уста-
новки должны быть цельнометаллическими (см. разд. 6.2). Кро-
ме того, должна быть предусмотрена возможность безопасной
замены отработанного масла, используемого в качестве смазки.
Большинство ускорителей частиц и установок по исследова-
нию управляемого термоядерного синтеза допускает, до некото-
рой степени, нагрев с целью обезгаживания. Кроме того, внут-
ренняя поверхность установок такого рода может быть очищена
от адсорбированного газа при помощи тлеющего разряда или
самого пучка частиц. В случае имитаторов условий космическо-
го пространства (диаметром 12 м и более) нагревание камеры
практически неосуществимо. Однако для имитации теплового
рассеяния, наблюдаемого в космосе, необходимо расположить
вокруг проверяемого объекта не отражающие тепло (черные)
холодные поверхности. Поэтому по существу все имитаторы
такого типа снабжены подобными поверхностями, охлаждаемы-
ми до температуры жидкого азота. Поскольку основные газы,
десорбированные со стенок камеры (нержавеющая сталь), име-
ют давление паров при 77 К ниже 10-8 Па, необходимость тре-
нировочных прогревов и откачки камеры практически отсутст-
вует. Очевидным решением вопроса выбора высоковакуумного
насоса для откачивания таких установок является криопанель,
охлаждаемая до температуры жидкого гелия, которая размеща-
ется внутри камеры. Такие насосы были рассмотрены ранее.
Расход гелия в насосе этого типа может быть значительным,
что экономически невыгодно, поэтому в небольших имитаторах
используются криогенераторы [9]. Обычно крионасосы работа-
ют совместно с турбомолекулярными или ионными насосами при
использовании ротационных для получения предварительного
разрежения. Предполагается, что величина потока газа, возвра-
щающегося к испытуемому космическому объекту от холодных
поверхностей испытательной камеры, представляет собой важ-
ный фактор при имитации космических условий. Если отраже-
ние молекул от холодных поверхностей существенно, то степень
достоверности результатов невелика. Поэтому давление в каме-
ре должно быть ниже, чем 10-6 Па. В работе [10] указывается,
что большинство экспериментов по имитации космических ус-
ловий по существу некорректны, особенно те из них, в которых
проверяются скафандры космонавтов и другие устройства, свя-
занные с жизнедеятельностью человека в космосе. Кроме того,
существует особая проблема, связанная с натеканием гелия из
гелийкислородной аппаратуры системы жизнеобеспечения, от-
качивание которого крионасосами затруднено. Можно предпо-
ложить, что после создания лабораторий в космосе необходи-
мость в наземных имитаторах отпадет [11].
Вакуумные системы
307
7.5.2. Методы исследования поверхностей
Физика поверхности, по-видимому, является той областью
науки, которая положила начало развитию техники сверхвысо-
кого вакуума. Как было показано в гл. 1 (см. табл. 1.1), при
давлениях порядка 10-4 Па на поверхности в течение несколь-
ких секунд образуется слой газообразных веществ. Если же
давление составляет 10-8 Па, то для образования моно молеку-
лярного слоя адсорбированного, газа требуется несколько часов.
Таким образом, в условиях сверхвысокого вакуума можно изу-
чать атомно чистые поверхности, а также направленно изменять
их состояние с целью придания материалам заданных свойств.
Поэтому в последние годы наблюдалось быстрое развитие ис-
следований в этой области науки. Кроме фундаментальных ра-
бот, направленных на изучение атомной и электронной струк-
туры поверхностей, важное место в физике поверхности зани-
мают прикладные направления, такие, как трибология,
металлургия, физика полупроводников, катализ и тонкопленоч-
ная технология. В результате появилось множество новых ме-
тодов анализа состава и структуры тонких поверхностных слоев,
каждый из которых получил собственное название. Общее пред-
ставление об этих методах можно составить из данных табл.
7.1, в которой перечислены наиболее широко известные методы
и физические принципы, на которых они основаны, а также тип
получаемой информации. Подробное обсуждение этих методов
не входит в задачу данной книги, поэтому заинтересованному
читателю можно рекомендовать специальную литературу [12,
13]. Необходимо только отметить, что большинство методов свя-
зано с определением энергии, а в некоторых случаях и типа
заряженных частиц, вылетающих из изучаемой поверхности,
и для того, чтобы поверхность оставалась чистой, требуется ис-
пользование сверхвысоковакуумной техники.
Значительный интерес к изучению свойств поверхности по-
требовал серийного изготовления соответствующей аппаратуры,
несмотря на ее чрезвычайную сложность. Так, фирма VG Scien-
tific выпускает многоцелевой комплект оборудования ESCALAB,
позволяющий различными методами исследовать поверхность
одного образца. Общий вид этой экспериментальной установки
показан на рис. 7.10, а, а расположение основных узлов — на
рис. 7.10, б. Допускающая прогрев вакуумная система изготов-
лена из нержавеющей стали с использованием фланцев типа
ConFlat. Для откачивания применена стандартная схема на ос-
нове диффузионного насоса с ловушкой, охлаждаемой жидким
азотом; возможно использование в системе ионного или турбо-
молекулярного насосов. Для откачивания значительных коли-
честв газа, выделяющихся при подготовке образца, применяется
20*
Таблица 7.1. Методы анализа поверхности
Метод Процесс Основная получаемая информация
ЭСХА (ESCA) — элект- ронная спектроскопия для химического анали- за РФЭС (XPS) — рентге- новская фотоэлектрон- ная спектроскопия УФЭС (UPS)—ультра- фиолетовая фотоэмисси- онная спектроскопия ВИМС (SIMC) — масс- спектроскопия вторич- ных ионов РМИ (LEIS)—рассея- ние медленных ионов ДЭУ (EID) — десорбция электронным ударом ДМЭ (LEED)—диф- ракция медленных элект- ронов ДБЭ (HEED) — диф- ракция быстрых элект- ронов ДБЭО (RHEED)—диф- ракция быстрых элект- ронов на отражении СЭП (EELS)—спектро- скопия энергетических потерь электронов СЭПВР (HREELS) — СЭП высокого разреше- ния ЭОС (AES) — электрон- ная оже-спектроскопия РЭМ (SEM) — растро- вая электронная микро- скопия СОЭМ (SAM) — скани- рующая оже-электрон- ная микроскопия Образование фотоэлект- ронов под действием рентгеновского излуче- ния. Получение элект- ронных спектров Аналог РФЭС, но с ультрафиолетовым ис- точником возбужде- ния Анализ масс атомов, эжектируемых поверх- ностью, ионизованной ионным ударом Рассеяние пучка ионов инертного газа при взаимодействии с ато- мами поверхности Измерение энергии об- разующихся ионов под действием пучка элект- ронов Упругое рассеяние электронов с энергия- ми 10—200 эВ Упругое рассеяние электронов с энергия- ми ~20 кэВ под ма- лыми (скользящими) углами падения Аналог ДБЭ Неупругое рассеяние электронов Эмиссия электронов, вы- званная вторичным возбуждением атомов; первичное возбужде- ние электронным или ионным пучком Сканирование поверхно- сти пучком электро- нов, регистрация рас- сеянных электронов и формирование изобра- жения ЭОС при сканировании поверхности пучком электронов Состав поверхности То же -—»— Состав поверхности Природа адсорбирован- ных частиц и поверх- ностных слоев Структура поверхности То же Состав и структура по- верхности Поверхностно-энергети- ческие состояния и со- став Идентификация адсорби- рованных атомов и мо- лекул Состав поверхности Топология структуры по- верхности ЭОС по поверхности
Вакуумные системы
309
титановый сублимационный насос. Система ESCALAB позволя-
ет использовать такие аналитические методы исследования, как
РФЭС, УФЭС, ЭОС, ДМЭ и СП. В зависимости от методов, ис-
пользуемых в каждом конкретном случае, в установку вносятся
незначительные конструкционные изменения. Центральной ча-
стью установки является 150°-ный сферический анализатор, сов-
мещенный с электростатическими линзами, используемый для
измерения энергии и интенсивности отраженных электронов.
Чтобы можно было изучать различные участки поверхности, ус-
тановка снабжена устройством для изменения положения образ-
ца (смещение и поворот). Кроме того, в установке может быть
смонтирована сканирующая электронная пушка для методов
РЭМ и СОЭМ.
При изучении поверхности важную роль играет подготовка
образца к измерениям, заключающаяся в удалении поверхност-
ных слоев нежелательных примесей либо, в крайнем случае,
придании поверхности воспроизводимых свойств. Для этого ис-
пользуется несколько различных методов. Например, образец
может быть нагрет в печи или при помощи электронного пучка,
либо он может быть очищен путем распыления поверхностного
слоя. Последний метод требует применения тлеющего разряда
в инертном газе при низких давлениях либо пучка ионов в ва-
кууме. Кристаллы с чистыми поверхностями получают путем их
выращивания в вакуумных установках. Любой из указанных
методов подготовки образцов должен быть реализован непосред-
ственно в исследовательской установке. Например, в рассмот-
ренной выше системе между аналитической камерой и входным
вакуумным шлюзом находится камера подготовки образцов,
соединение которой с основной камерой осуществляется с по-
мощью вакуумного затвора.
7.5.3. Технология тонких пленок
В последнее время различные методы осаждения тонких пле-
нок, обеспечивающие получение поверхностей с заданными фи-
зическими, химическими и электрическими свойствами, нашли
широкое применение, особенно в оптике и электронике. С по-
мощью этих методов могут быть получены в строго контроли-
руемых условиях сверхтонкие слои очень чистых соединений
практически любого состава как на кристаллических, так и на
аморфных подложках. Некоторые из методов осаждения тон-
ких пленок могут быть осуществлены только в условиях ваку-
ума, другие — при давлении порядка 10-ь 100 Па с использова-
нием тлеющего разряда1) (так называемые методы ионного
распыления). Однако вне зависимости от применяемого метода
осаждения весьма важной является степень чистоты подложки,
310
Глава 7
Рис. 7.10. Общий вид (а) и схема (б) установки ESCALAB, предназначенной
для изучения свойств поверхности.
Публикуется с разрешения фирмы VG Scientific,
/ — секция анализа; 77 — секция подготовки образцов; III — шлюзовая секция.
а также отсутствие любых нежелательных реакций между мо-
лекулами в газовой фазе и формирующейся пленкой. Поэтому
во многих случаях фоновое давление остаточных газов должно
соответствовать сверхвысокому вакууму.
Наиболее широко распространенным методом осаждения
является вакуумное испарение, в котором нагрев испаряемого
Используются также методы получения тонких пленок из жидкой
фазы. Более подробно об этом см., например: Технология тонких пленок.
Справочник в 2-х т.; пер. с англ./Под ред. М. И. Елинсона, Г. Г. Смолко. —
М.: Мир, 1977. — Прим, перев.
Вакуумные системы
311
1 п in
1 — источник рентгеновского излучения; 2 — источник УФ-излучения; 3 — рентгеновский
монохроматор, квадрупольный анализатор, 20—50-нм электронная пушка; 4— сфериче-
ский секторный анализатор (радиус 150 мм); 5 — 200-нм электронная пушка; 6 — скани-
рующая ионная пушка для профилирования по глубине (ВИМС); 7 — устройство переме-
щения образца; 3 — устройство для разлома образца; 5 —ионная пушка для очистки и
травления образца; 10 — реакционная ячейка высокого давления; // — затвор; 12 — уст-
ройство для нагрева и охлаждения образца; 13 — титановый сублимационный насос; 14 —
автоматическая карусель для образцов; 15 — прецизионный манипулятор с четырьмя сте-
пенями свободы.
материала достигается прямым (термическим) или косвенным
(бомбардировкой потоком электронов) методом. Для большин-
ства этих методов требуется фоновое давление, не превышаю-
щее 10-4 Па. Однако присутствие паров органических веществ,
способных взаимодействовать в газовой фазе с испаряемым ма-
териалом даже при общем давлении 10-4 Па, может приводить
к образованию дефектов или к невоспроизводимым магнитным,
оптическим или электрическим характеристикам пленки. Так,
установлено [14], что получение воспроизводимых сверхпрово-
дящих пленок олова возможно только при давлении ниже
10-7 Па и в условиях отсутствия паров масла в системе. Ана-
логичные проблемы могут вызывать загрязняющие примеси в
остаточном газе и при получении тонких пленок в тлеющем раз-
312
Глава 7
Рис. 7.11. Схема откачиваемой крио-
насосом вакуумной установки
VE-7761 для нанесения различных
пленок.
/—планетарное устройство для крепления
подложек; 2—4-кВ кварцевая лампа и
«датчик температуры; 3 — окно с зеркалом
для визуального наблюдения; 4 — иониза-
ционный вакуумметр; 5 — крионасос со ско-
ростью откачки по воздуху 1500 л/с; 6 —
форвакуумная ловушка; 7 — вакуумметр
Пнрани; 8 — плита (нержавеющая сталь);
9 — два катода (на 2 кВА и на 5 кВА);
/А — охлаждаемый водой колокол (и =
= 0,5 м; //=0,75 м); Vi—V3 — клапаны.
ряде. В большинстве этих ме-
тодов для напыления материа-
ла на подложку используется
аргон, но иногда к инертному
газу добавляют реакционно-
способный газ, который, взаи-
модействуя с распыляемым
материалом, приводит к обра-
зованию тонких пленок раз-
личных соединений1) (так на-
зываемое реактивное ионное
распыление).
Наиболее часто для полу-
чения тонких пленок использу-
ются вакуумные системы на
основе диффузионного и рота-
ционного насосов с включени-
ем соответствующей ловушки
для обеспечения минимально-
го обратного потока рабочей
жидкости. Однако в некото-
рых случаях, когда к установ-
ке предъявляются более стро-
гие требования, диффузион-
ный насос заменяется криона-
сосом. Некоторые фирмы
выпускают крионасосы, обес-
печивающие получение вакуу-
ма без каких-либо органиче-
ских загрязнений. Другим
преимуществом крионасоса
является высокая скорость от-
качки, позволяющая откачи-
вать систему до предельного
давления за 10—15 мин.
Типичная установка такого рода представлена на рис. 7.11.
Эта установка предназначена, главным образом, для нанесения
пленок методами вакуумного испарения, но ее система криоот-
качки позволяет откачивать значительные потоки аргона, ис-
пользуемого в методах ионного распыления, правда, ценой час-
тых регенераций насоса. Поэтому в технологических установках
для ионного распыления, когда необходимо отсутствие паров
органических веществ, рациональнее использовать турбомоле-
о Таким путем можно получать пленки карбидов, нитридов, оксидов,
гидридов, сульфидов, арсенидов и фосфидов. — Прим, перев.
Вакуумные системы
313
кулярный насос. Используемые в методе реактивного ионного
распыления реакционноспособные газы могут взаимодействовать
с маслом ротационного насоса, вызывая нежелательные эффек-
ты. Это особенно важно для установок плазменного травления,
в которых применяются галогенуглероды, такие, как ССЦ и CF4.
Для уменьшения вредного воздействия активных газов вместо
минеральных масел применяют синтетические масла на основе
перфторполиэфира. Также полезно при использовании ротаци-
онного газобалластного насоса вместо воздуха применять осу-
шенный азот. Для того чтобы уменьшить выброс в атмосферу
вредных газов, а также увеличить время эксплуатации ротаци-
онного насоса между циклами замены масла, в форвакуумной
линии обычно устанавливают несколько специальных фильтров,
способных поглощать вредные газы.
7.5.4. Технология полупроводников
Бурное развитие микроэлектроники, в первую очередь даль-
нейшая миниатюризация и усложнение интегральных схем1*,
связано с разработкой принципиально новых технологических
процессов, осуществление которых зачастую возможно только
в условиях вакуума. Проведение технологических процессов в
вакууме позволяет не только получать интегральные схемы с
более плотной компоновкой элементов при высоком уровне
контроля процессов, но и снизить себестоимость интегральных
схем. Кроме того, такие технологии, как правило, более без-
опасны для здоровья обслуживающего персонала. Вот почему
на смену диффузионному легированию приходит ионная им-
плантация, фотолитографии — электронно-лучевая литография,
химическому травлению—плазменное. Большинство из этих
процессов не требует сверхвысокого вакуума (они проводятся,
как правило, при давлении около 10~4 Па). С другой стороны,
все научно-поисковые работы, связанные с дальнейшим совер-
шенствованием технологии изготовления интегральных схем,
обычно выполняются в условиях сверхвысокого вакуума, чтобы
по возможности уменьшить до минимума влияние неконтроли-
руемых факторов. Одним из методов, широко применяемых в
настоящее время в производстве кремниевых полупроводнико-
вых структур, является эпитаксия. Материалы, получение кото-
рых в виде кристаллов затруднено, можно выращивать в виде
тонких монокристаллических слоев на монокристаллических
подложках. Причем кристаллическая структура слоя и подлож-
ки должна быть сходной или одинаковой для обеспечения роста
ориентированного монокристаллического слоя, свободного от
о В настоящее время осуществляется переход на сверхбольшие интег-
ральные схемы, которые в одном кристалле содержат до миллиона отдель-
ных элементов. — Прим, перев.
314
Глава 7
дефектов. Например, для изготовления инфракрасных датчиков
используется материал, получаемый выращиванием HgxCdHTel
на CdTel. Большинство методов эпитаксии основано на техно-
логии осаждения из жидкой фазы или парогазовой смеси при
повышенных температурах. В последнее время широко приме-
няется новый метод — молекулярно-лучевая эпитаксия (МЛЭ),
в основе которого лежит конденсация молекулярных пучков [15].
Молекулярные пучки создаются в условиях вакуума с помощью
небольших печей с отверстием (источник Кнудсена) и конден-
сируются на нагретой подложке. Характерной особенностью
метода МЛЭ, по сравнению с другими методами выращивания
эпитаксиальных слоев, является возможность получения зна-
чительно более гладких поверхностей и поверхностей раздела.
Эта возможность наиболее существенна при изготовлении ма-
териалов с особыми оптическими свойствами, используемых в
твердотельных лазерах. Кроме того, метод МЛЭ позволяет по-
лучать более точный профиль легирования, выращивать слой
по месту, а также очень точно управлять процессом легиро-
вания.
Схематическое изображение установки для МЛЭ, сконструи-
рованной в лаборатории автора, показано на рис. 7.12. Для того
чтобы можно было получать эпитаксиальные слои с заданным
однородным составом, необходимо использовать несколько ис-
точников. Толщина и структура слоя могут контролироваться
с помощью сканирующего электронного пучка. Общий вид уста-
новки для МЛЭ, включающей вакуумную систему, показан на
рис. 7.13. Система откачивается диффузионным насосом, снаб-
женным ловушкой, охлаждаемой жидким азотом. Кроме того,
в установке используется титановый сублимационный насос,
который включается в случае больших газовых нагрузок или
при необходимости откачивания вредных газов. Часть вакуум-
ной системы до диффузионного насоса может быть нагрета до
200 °C. Такая относительно невысокая допустимая температура
нагрева объясняется применением в затворах, используемых
для отсоединения системы от насосов и от входного шлюза,
уплотнений из витона А. После прогрева в системе достигается
рабочее давление порядка 1СН8 Па. Вопросы приборного обес-
печения и применения метода МЛЭ подробно обсуждены в об-
зорной работе [16], написанной ведущими в этой области спе-
циалистами фирмы Philips. Вещества, пары которых использу-
ются при изготовлении интегральных схем, как правило, высо-
котоксичны или химически активны; они способны вызывать
коррозию элементов установки. Например, при ионной имплан-
тации широко применяются соединения мышьяка, а при трав-
лении— тетрафторметан. Поэтому при работе с такими газами
должны приниматься специальные меры безопасности типа упо-
Вакуумные системы
315
Рис. 7.12. Схема установки для
МЛЭ.
1— затвор; 2 — электронная пушка; 3 —
квадрупольный масс-спектрометр; 4 — на-
греваемый держатель образца; 5 — обра-
зец; 6 — окно для визуального контроля;
7 — люминесцентный экран; 8 — испари-
тельная ячейка с тепловым экраном; 9 —
термопары; 10 — кожух, охлаждаемый
жидким азотом.
Рис. 7.13. Общий вид установки для МЛЭ в исследовательской лаборатории
фирмы Philips.
316
Глава 7
мянутых в предыдущем разделе. Загрязнение элементов уста-
новки ионной имплантации мышьяком в процессе ее работы
требует демонтажа элементов для их очистки. Важно, чтобы
эти работы проводились специалистами, прошедшими специаль-
ную подготовку.
7.5.5. Другие области применения
Существуют и другие области научных исследований и тех-
нологических разработок, использование сверхвысокого вакуума
в которых необходимо или дает значительные преимущества.
Например, масс-спектрометрия как метод анализа широко при-
меняется в медицине (для анализа продуктов дыхания), в неф-
техимической и даже в сталелитейной промышленности, где про-
водится анализ дымовых газов из доменных печей. В некоторых
из этих областей применения необходимо определять малые
количества примесей, что требует достаточно низкого фонового
давления.
Хотя в настоящее время полупроводниковые электронные
устройства играют преобладающую роль в электронике, суще-
ствуют еще некоторые области применения, где электровакуум-
ные приборы незаменимы. Полупроводниковые устройства с
точки зрения мощности не могут конкурировать с некоторыми
типами электровакуумных СВЧ-приборов, в частности для мощ-
ных передатчиков, а также с электронно-лучевыми трубками
для крупноформатных дисплеев с высоким разрешением. Не-
смотря на значительные усилия, направленные на разработку
твердотельных устройств, способных заменить указанные при-
боры, до сих пор они не привели к положительным результатам.
Поэтому исследование и разработка сверхвысоковакуумных
приборов продолжаются и в настоящее время. В качестве при-
мера на рис. 7.14 приведена откачиваемая ионным насосом
сверхвысоковакуумная система, используемая для исследования
характеристик плоской электронно-лучевой трубки [17]. Элект-
ровакуумные приборы также используются в качестве чувстви-
тельных датчиков света и устройств формирования изображения.
В частности, для идентификации слабо освещенных объектов
широко применяются усилители яркости.
Усилители яркости третьего поколения с фотокатодом из
арсенида галлия, легированного цезием, характеризуются чув-
ствительностью около 2 мкА-лм^1, что по крайней мере на по-
рядок выше чувствительности многощелочных фотокатодов, ис-
пользовавшихся ранее. Такие высокие чувствительности могут
быть достигнуты лишь при очень чистой поверхности GaAs, что
можно получить только в условиях сверхвысокого вакуума.
Кроме электроники, сверхвысокий вакуум используется в
различных научно-исследовательских работах, например при
Вакуумные системы
317
Рис. 7.14. Установка для исследования характеристик плоских электронно-
лучевых трубок, откачиваемая ионным насосом [17].
изучении пробоя в вакууме, атомно-молекулярных взаимодей-
ствий, разделении изотопов, изучении характеристик материалов
и др. Значительное внимание уделяется исследованию физики
и техники вакуума, а также методам измерения в условиях
вакуума.
В заключение следует отметить, что быстрый прогресс ва-
куумной техники, начавшийся в 1950-х гг. с попыток улучшения
вакуума в лабораторных установках, привел к бурному разви-
тию некоторых производственных процессов. Хотя дальнейшее
развитие вакуумной техники после 1960-х годов было более
медленным, это не означает, что ее перспективы стали менее
обещающими. Вне всякого сомнения, дальнейшее изучение
•физики явлений, протекающих в вакууме, приведет и в будущем
к новым достижениям в науке и технологии.
8
Течеискание
8.1. Основные методы (общие сведения)
Наличие в вакуумных системах течей представляет собой,
как правило, весьма сложную задачу, решение которой, заклю-
чающееся в обнаружении, локализации и ликвидации течи, час-
то требует значительных усилий и времени. Что касается сверх-
высоковакуумных систем, то в этом случае даже предельно ма-
лые течи крайне нежелательны. К счастью, ввиду высокой
степени разрежения, а также использования в этих системах
высокочувствительных вакуумметров, обнаружение и локализа-
ция малых течей по сравнению с системами более грубого ва-
куума во многих случаях значительно упрощается.
Наличие течи в системе проявляется в невозможности дости-
жения предельного разрежения, на которое рассчитана данная
вакуумная система. Для выяснения причины плохого вакуума
следует изолировать систему от насоса и следить за нарастани-
ем давления в ней. Если сначала давление газа растет быстро,
а затем достигает предела, то причиной плохого вакуума явля-
ется, вероятнее всего, выделение газа со стенок системы или при-
сутствие загрязняющих веществ с высоким давлением паров.
Если же давление продолжает непрерывно расти, то в этом
случае следует искать в системе течь. Наличие в системе клапа-
нов позволяет последовательно (посекционно) проверять на
течь различные ее участки, тем самым сужая зону поиска. Вре-
мя, необходимое для выявления малых течей, может быть весь-
ма значительным, так что при невозможности достичь требуе-
мого разрежения следует в первую очередь воспользоваться
указанным методом определения течи, а не искать какие-либо
иные причины натекания газа в систему.
Для определения малых течей через стенки вакуумных эле-
ментов наиболее часто применяют пластиковый чехол с проб-
ным газом, которым охватывают отдельные участки оболочки.
Прошедший сквозь течь пробный газ регистрируется помещен-
ным внутри системы датчиком. Чувствительность датчика зави-
сит от рода газа, а его показания по мере проникновения проб-
ного газа сквозь течь изменяются. Как было показано в гл. 4,
чувствительность ионизационных вакуумметров различна для
разных газов; так, для вакуумметра Байярда — Альперта (ВБА)
чувствительность по гелию в 5 раз хуже, чем по азоту
(табл. 4.1). ВБА наиболее широко используется в системах
Течеискание
319
сверхвысокого вакуума и представляет собой достаточно под-
ходящий датчик для обнаружения течей при использовании ге-
лия в качестве пробного газа.
Для поиска течи можно также воспользоваться ионным
насосом в тех системах, где он применяется. Для этого измеря-
ют падение тока в насосе, обусловленное изменением состава
откачиваемого газа. Однако следует отметить, что ни один из
указанных методов не обладает достаточной чувствительностью
для определения экстремально малых течей, которые требуют
применения специальных устройств.
Таким устройством является специально сконструированный
для обнаружения течей масс-спектрометр, анализатор которого
настроен на пробный газ для обеспечения максимальной чувст-
вительности. Главным преимуществом высокочувствительного
масс-спектрометрического течеискателя является его универсаль-
ность. Течеискатели этого типа, наряду с анализатором, обычно
снабжены собственной системой откачки, а также электронной
системой регистрации и контроля. Течеискатели выпускаются
либо в стационарном варианте для проверки на герметичность
•отдельных вакуумных элементов систем, либо в переносном —
для подсоединения в нужном месте вакуумной системы с целью
проверки ее герметичности.
После обнаружения течи для ее локализации стенки ваку-
умной системы обдувают пробным газом с помощью наконеч-
ника с соплом. Однако при перемещении наконечника по по-
верхности течь можно пропустить вследствие слишком кратко-
временного обдува места течи. Поэтому на поиск места течи
иногда затрачивается слишком много времени. Предварительная
проверка на герметичность элементов конструкции вакуумной
установки, а также прогнозирование возможных мест течи, ос-
нованное на практическом опыте, могут значительно ускорить
поиск. Для повышения чувствительности можно воспользовать-
ся методом аккумулирования пробного газа в той части уста-
новки, где ведется поиск течи.
При значительной течи, когда давление остаточного газа
довольно высокое, влияние пробного газа, проходящего через
течь, на общий ток в датчике может быть незначительным, осо-
бенно если пробный газ разбавлен воздухом. В этом случае
лучше использовать ацетон. Быстрое испарение ацетона или
даже возможная закупорка им относительно небольших течей
приводит к существенному изменению давления.
Способ устранения течи в каждом конкретном случае зави-
сит от причин, ее вызвавших. Так, если течь возникла в разбор-
ном уплотнении, то подтягивание крепежных болтов или замена
прокладки может быть вполне достаточным для ликвидации
течи. Если же течь возникла в результате дефектов в материале,
320 , Глава 8 /
некачественной сварки или повреждений неразъемного соедине-
ния различных материалов, то необходима замена бракованной
детали на новую. Известен ряд материалов, которые могут быть
использованы для устранения небольших течей; эти материалы,
нанесенные в жидком виде на, место течи, в результате диффу-
зии проникают в канал течи и закупоривают его (более подроб-
но об этих материалах см. разд. 2.5).
Хотя получающееся уплотнение способно выдерживать на-
грев до не слишком высоких температур, оно может быть ис-
пользовано лишь временно, когда по каким-либо причинам
невозможно сразу заменить некачественную деталь на новую.
Если течь возникла в неразъемном соединении, то для устране-
ния течи может быть достаточным проведение повторной тех-
нологической операции сварки или пайки соединяемых деталей.
8.2. Требования к степени герметичности
вакуумных систем
В гл. 7 была рассмотрена модельная вакуумная система объ-
емом 0,028 м3, откачиваемая диффузионным насосом, эффектив-
ная быстрота откачки которого составляет 0,25 м3-с-1. Пре-
дельное давление рпреД и поток натекающего газа Q, связаны
между собой уравнением
0,25рпред = £г. (8.1)
Таким образом, если в непрерывно откачиваемой системе
достигается давление 10~10 Па, то это означает, что поток на-
текающего газа не превышает 2,5-10~и Па-м3-с-1. При отклю-
ченном насосе и в предположении, что поток газа в основном
вызывается течью, нарастание давления по времени определя-
ется уравнением
dp/dt=Qi/V. (8.2)
Для условий нашего примера при потоке газа сквозь течь
2,5-10-11 Па-м3-с-1 давление в системе должно возрастать со
скоростью 8,9-10~10 Па/с, или 3,2-10—6 Па/ч. Таким образом,
для системы, изолированной от насоса, допустимо значительно
меньшее натекание, чем для непрерывно откачиваемой системы.
Следовательно, течеискатели должны обладать достаточно-
высокой чувствительностью для того, чтобы фиксировать очень
малые потоки газа. Для определения минимального потока га-
за, который может быть зафиксирован прибором, необходимо-
знать зависимость его показаний от состава газа, который ме-
няется по мере попадания в систему пробного газа, а также
связь между этими показаниями и размерами течи. Рассмотрим
два случая: вязкостный и молекулярный режимы течения при
достаточно большом потоке газа (выше 10~6 Па-м3-с-1)..
Течеискание
321
В условиях вязкостного течения поток натекания для возду-
ха Qla равен
QL4=(W)(pA2-Pr2), (8.3)
где т]а — коэффициент вязкости воздуха, рА — атмосферное
давление, pv — давление в вакуумной системе и В — параметр,,
характеризующий размер канала течи. Приравнивая Qla эф-
фективной быстроте откачки воздуха умноженной на pv,
и предполагая, что pA^>pv, получим
Qla = (B/t\a)Pa2:=SaPv- (8.4)
Предположим, что в рассматриваемой модельной системе
воздух полностью замещен пробным газом (например, путем
помещения ее в пластиковый чехол с пробным газом); тогда
соответствующее уравнение для пробного газа может быть за-
писано в виде
Qls= (B/f]s)pA2 = Sspv', (8.5)
где pv' — давление, установившееся в системе после замещения
воздуха пробным газом. Таким образом, изменение давления в
системе составит
Др=р/—pv = BpA2(l/i]sSs— 1/т)л5л) - (8.6)
Полученное уравнение может быть представлено в виде
Др = (Qla/Sa) (tqaSa/^sSs— 1). (8.7)
Изменение показаний AG вакуумметра, чувствительность кото-
рого по воздуху и пробному газу составляет Ка и Ks соответст-
венно, равно
Д G = Kspv'—KaPv = Bp a2 (Ks/T|sSs—Ка/т]/15д). (8.8)
Аналогичное уравнение можно получить для меньшего потока
газа, подчиняющегося молекулярному режиму течения. В разд.
1.3.4 было показано, что поток в этих условиях определяется
перепадом давления по каналу течи и корнем квадратным из
молекулярной массы газа. Поэтому изменение показаний ваку-
умметра при замещении воздуха пробным газом составит
\G = CpA(Ks/Ssyms — Ка/Ва/ша), (8.9)
где С—коэффициент пропорциональности, зависящий от раз-
меров канала и связанный с проводимостью канала для возду-
ха соотношением С=СдУтЛ.
Рассмотрим сначала случай большой течи (Qm = 10~6 Па-
•м3-с-1). Согласно уравнению (8.7), получаем
ДР=(10-75л)(па5а/п555-1). (8.10)
1'1-255
322
Глава 8
Если в качестве пробного газа используемся гелий, то, поскольку
вязкости гелия и воздуха близки, выражение в скобках зависит
только от быстроты откачки газа. Быстрота откачки различных
газов диффузионным насосом в первом приближении обратно
пропорциональна квадратному корню из молекулярной массы
газа, и,следовательно,в этом случае падение давления равно
Ар= (10-75л) (1-У^/]/^7)"=6,2- 10-7/5л. (8.11)
Для рассматриваемой модельной системы S^ = 0,25 м3-с-1, так
что падение давления составит 2,5-10~6 Па. Поскольку чувст-
вительность вакуумметра Байярда — Альперта по гелию ниже,
чем по воздуху, то кажущееся падение давления по мере попа-
дания в систему пробного газа в этом случае становится еще
более заметным. Поэтому локализация течи в этом случае ста-
новится более простой задачей, особенно если используется ва-
куумметр с электрической компенсацией фонового сигнала (см.
разд. 8.3).
Рассмотрим теперь более интересный случай малой течи,
когда выполняется уравнение (8.9). Аналогично предыдущему,
остановимся на вакуумной системе, откачиваемой диффузион-
ным насосом, быстрота откачки которого пропорциональна т~\
так что Ssms,2 = SAmAl2. С учетом pv = Pv и QLA = CApA = CpA/] тА
при pA^>pv имеем
bG = (QLA/SAHKs-KA). (8.12)
Используя значения относительной чувствительности ВБА, при-
веденные в табл. 4.1, получим Ks—Кл = —0,8/G, и, следователь-
но, AG в величинах эквивалентного падения давления при быст-
роте откачки диффузионного насоса 0,25 м3-с-1 равно
AG (Па) =— \G/Ka = 3,2Q^. (8.13)
Поскольку предельное давление для ВБА составляет около
10~8 Па, для полной рабочей шкалы прибора 10~7 Па с учетом
того, что, как будет показано позже, возможно индицировать
изменения показаний 0,1% от всей шкалы, минимальная обна-
руживаемая скорость натекания для такой системы будет равна
3-10-11 Па-м3-с-1.
Приведенные выше закономерности получены в предположе-
нии, что атмосферный воздух вокруг вакуумной системы полно-
стью замещен пробным газом (например, гелием). Это можно
обеспечить, например, с помощью чехла, охватывающего уста-
новку и заполненного пробным газом. Если же поиск течи осу-
ществляется путем обдува системы тонкой струей пробного газа,
то с внешней стороны канала течи будет находиться смесь воз-
духа с пробным газом. В этом случае все полученные выше
Течеискание
323-
уравнения должны быть изменены. Если содержание пробного
газа в смеси характеризуется величиной х (х<1) и — коэф-
фициент вязкости смеси, то
(BpA2/i]x) (1— х) = SApA',
(8.14)
(BpA2/t]x)x = SAps',
где рА' и ps' — парциальные давления соответственно воздуха
и пробного газа в системе. Следовательно, общее давление в-
вакуумной системе равно
Pv' = рл' + Ps' = (ВрА2/т]х)[ (1 — x)/Sx + x/Ss], (8.15>
или
Ap = pv' — pv = BpA2{[ (1 — x)/Sa + x/Ss\/t]x— l/rpA). (8.16)
Полученное выражение можно сравнить с выражением (8.6).
Если величина близка к вязкости воздуха, то, как легко ви-
деть, изменение давления в этом случае отличается от анало-
гичной величины в случае полного замещения воздуха пробным
газом (8.6) в х раз (х<1). Однако в случае обдува системы
струей пробного газа необходимо учитывать эффекты неста-
ционарности. Помимо задержки проникновения пробного газа
из канала течи, возникает задержка в достижении равновесного-
состава газовой смеси, поскольку по мере откачивания воздуха
происходит увеличение парциального давления пробного газа
в системе. Исходя из уравнения быстроты откачки (7.4), полу-
чим
pt=Qi/S-(QL/S-p0)exp(-St/V). (8.17)
При t=Q давление ро = О, поэтому увеличение парциального дав-
ления пробного газа определяется уравнением
pts= (QLS/Ss)[l-exp(-S^/V)]. (8.18)
С другой стороны, парциальное давление воздуха, начальное
значение которого составляло Qla/Sa, будет уменьшаться по
закону
ptA=(QLA/SA)exp(-SAt/V). (8.19)
Таким образом, изменение парциальных давлений пробного
газа и воздуха будет происходить с постоянными времени V/S$
и V/SA соответственно. Общее давление в системе в произволь-
ный момент времени t описывается уравнением
ptT= (Qls/Ss)[1 — exp (— Sst/V) J—(Оьл/Зд) exp (— SAt/W). (8.20)
После прохождения зондом течи парциальное давление
пробного газа в системе начинает падать, а парциальное дав-
21*
324
Глава 3
ление воздуха — возрастать, и приведенные выше зависимости
•приобретают обратный характер. Более детально эти вопросы
рассмотрены Робинсоном в работе fl]. Интересную закономер-
ность можно увидеть в уравнении (8.20). Так, если быстрота
откачки пробного газа намного ниже, чем воздуха, то реакция
прибора оказывается быстрой. Этот эффект объясняется тем,
что парциальное давление пробного газа вследствие его более
низкой скорости откачки резко возрастает. С другой стороны,
при удалении сопла от места течи парциальное давление проб-
ного газа медленно падает и при более высокой быстроте от-
качки воздуха будет наблюдаться более медленная реакция
прибора.
Как видно из уравнений (8.8) и (8.9), в течеискании важную
роль играет величина быстроты откачки. Уменьшение быстроты
откачки системы позволяет повысить чувствительность метода
течеискания. Однако существуют и другие методы, один из ко-
торых заключается в предварительном, до регистрации с по-
мощью датчика, повышении давления1). Вначале вакуумная си-
стема откачивается до предельного разрежения, а затем изоли-
руется от насоса. После этого через какой-то промежуток
времени, например через 1 мин, регистрируется давление в си-
стеме. Затем включается откачка и система окружается проб-
ным газом. После истечения времени, необходимого для заме-
щения воздуха пробным газом, система опять изолируется от
насоса, и через 1 мин вновь регистрируется давление в системе.
Изменение показаний вакуумметра определяется из соотноше-
ния
AG = (60/V) CpA[Ks/Ss У^—Ka/Sa -М, (8.21)
где V — объем вакуумной системы, изолированной от насоса.
Следует отметить, что рассмотренная модель является упро-
щенной, поскольку в ней не учитывается газовыделение из эле-
ментов системы. Из уравнения (8.21.) легко определить, что в
рассматриваемой модельной системе объемом 0,28 м3 с помощью
вакуумметра Байярда — Альперта может быть зафиксирован по-
ток воздуха через течь, равный 10~12 Па-м3-с~*. Если в качест-
ве течеискателя применяется масс-спектрометр, то очевидно,
что в этом случае газовыделение не представляет проблем; кро-
ме того, такая система обнаружения течей характеризуется
очень высокой чувствительностью [2].
Другой метод повышения чувствительности течеискания (в
настоящее время он используется относительно редко) основан
на использовании мембран избирательной проницаемости, по-
мещаемых между вакуумной системой и датчиком. В качестве
11 Так называемый метод накопления. — Прим, перев.
Течеискание
325
примера рассмотрим так называемый палладиевый ионизацион-
ный вакуумметр (водородный палладиевый течеискатель). Анод
этого вакуумметра, изготовленный из палладия, является одно-
временно мембраной, которая отделяет рабочую полость прибо-
ра от исследуемого объема. Как известно (см. разд. 2.3.3), на-
гретый до 1100 К палладий пропускает только водород. Попадая
через канал течи в вакуумную систему, водород проникает через
нагретую палладиевую мембрану в вакуумметр. Однако этот
метод течеискания требует специального датчика, вследствие
чего используется довольно ограниченно.
8.3. Вакуумометрический метод
Этот метод наиболее часто применяется в сверхвысоковаку-
умных системах, поскольку в этих системах обычно имеется по
крайней мере один чувствительный ионизационный вакуумметр.
Вакуумометрический метод представляет со.бой простой и быст-
рый способ отыскания течей; его чувствительность ограничена
только чувствительностью контрольно-измерительной аппарату-
ры. Другими словами, если требуемое предельное давление в
непрерывно откачиваемой вакуумной системе соответствует ра-
бочему диапазону вакуумметра, то с помощью этого прибора,
в принципе, может быть обнаружена любая течь, способная вы-
зывать увеличение предельного давления. Таким образом, в боль-
шинстве случаев использование этого метода вполне достаточно
для проверки системы на герметичность.
Для обеспечения повышенной чувствительности в качестве
пробного необходимо использовать такой газ, который при за-
мещении воздуха обеспечивает максимальное изменение сигна-
ла, регистрируемого вакуумметром. Как уже отмечалось в пре-
дыдущем разделе, этот эффект зависит не только от относитель-
ных чувствительностей вакуумметра по отношению к воздуху
и пробному газу, но также и от быстроты их удаления из сис-
темы. Это, в свою очередь, зависит от типа используемого в
системе насоса. В типичном случае малых течей, когда выпол-
няются условия молекулярного течения, давление в системе,
откачиваемой диффузионным насосом, при замещении воздуха
пробным газом изменяться не будет [см. уравнение (8.12)]. Этот
эффект объясняется тем, что и скорость натекания газа, и быст-
рота его откачки в первом приближении связаны между собой
как корни квадратные из молекулярной массы газа, поэтому
Pv = Qla/Sa = Qls/Ss. (8.22)
Поскольку при замещении воздуха пробным газом изменения
давления не происходит, в системах, откачиваемых диффузион-
ным насосом, для обеспечения максимального кажущегося из-
326
Глава 8
менения давления в качестве пробного используется такой газ,
чувствительность вакуумметра по которому максимально отли-
чается от чувствительности по воздуху. Согласно табл. 4.1, для
вакуумметра Байярда — Альперта использование гелия в каче-
стве пробного газа вполне удовлетворяет указанному требова-
нию. Для этих целей могут быть использованы и другие газы,
например бутан, чувствительность вакуумметра по которому от-
носительно азота составляет 4,46 [3]. Использование бутана в
качестве пробного газа приводило к наилучшим результатам по
сравнению со всеми другими газами [3]. Для больших течей
относительная быстрота откачки различных газов становится
существенной, поскольку вязкость газа зависит не только от
корня квадратного из его молекулярной массы, но и от квадра-
та диаметра молекулы б. Чем больше в соответствии с обратной
квадратичной зависимостью эта величина, тем меньше вязкость:
ц=(5/16б2)(йт7’/л),\ (8.23)
Откуда следует, что вязкость зависит от молекулярной мас-
сы слабее, чем быстрота откачки. Поэтому относительное изме-
нение показаний вакуумметра kG/p будет более значительным
для больших течей, поскольку увеличение сигнала вакуумметра,
вследствие более высокой чувствительности прибора по отно-
шению к пробному газу, становится еще большим благодаря
изменению скорости откачки пробного газа.
Для вакуумных систем, в которых откачка осуществляется
иным способом, эти выводы несколько изменяются. Так, при от-
качке с помощью ионного насоса существенным фактором яв-
ляется более низкая скорость откачки инертных газов по срав-
нению с активными газами. Например, при использовании ге-
лия в качестве пробного газа в процессе откачки будет проис-
ходить увеличение его парциального давления, что занижает
чувствительность вакуумметра по отношению к этому газу. По-
этому гелий не рекомендуется применять в качестве пробного
газа для таких систем. С другой стороны, для такого более
тяжелого газа, как аргон, чувствительность по которому в 1,5 ра-
за выше, чем по азоту, увеличение давления за счет дискримина-
ции в процессе его откачки будет приводить к еще большему уве-
личению показаний вакуумметра. Поскольку быстрота откачки
аргона примерно в 4 раза меньше, чем для азота, в случае ма-
лых течей, когда справедливо уравнение (8.9), получим
Ks/Ssy^7= (1,5/0,25) (У28Ал/У40 5лУ^У=5Ал/Зл]/^: (8.24)
Из уравнения (8.9) следует, что величина AG принимает срав-
нительно большие значения, и, таким образом, для систем с
ионной откачкой аргон является вполне удовлетворительным
пробным газом.
Течеискание
327
Как известно, быстрота откачки вакуумных систем турбо-
молекулярными насосами не зависит от рода газа. Однако от
этого параметра существенно зависит степень сжатия откачивае-
мого газа, которая экспоненциально зависит от ~}'т. Например,
согласно данным одной из фирм, выпускающей такие насосы,
степень сжатия для азота составляет 8-I08, тогда как для ге-
лия— только 2,5-104. Это означает, что если в системе находится
азот, предварительно откачанный до 1 Па, то таким насосом
его давление может быть уменьшено до 10~9 Па, а в случае
гелия — лишь до 5-10~5 Па. Если же давление в системе зна-
чительно ниже 5-Ю-5, то гелий, просачивающийся через канал
течи, будет приводить к существенному повышению давления,
и в результате, несмотря на более низкую чувствительность ва-
куумметра по гелию, будет наблюдаться существенное изменение
показаний прибора. Однако это увеличение не будет достаточ-
ным, если откачка турбомолекулярным насосом происходит при
более высоком предварительном разрежении, поскольку в этом
случае увеличение давления менее значительно и компенсиру-
ется более низкой чувствительностью вакуумметра по гелию.
В системах с криооткачкой использование гелия в качестве
пробного газа также дает удовлетворительные результаты, по-
скольку он плохо откачивается криопанелью. В этом случае
может возникнуть сложность при удалении гелия из системы
после обнаружения течи. Поэтому в таких системах, наряду с
другими инертными газами, целесообразно использовать в ка-
честве пробных такие активные газы, как СО2 и О2.
Изменение в показаниях вакуумметра при использовании се-
рийного контрольно-измерительного блока может быть довольно
малым по сравнению с фоновым сигналом, особенно при обдуве
системы струей пробного газа. Поэтому для повышения чувст-
вительности необходимо скомпенсировать фоновый сигнал, на-
пример, путем смещения нулевого положения стрелки прибора
балансировкой электрической схемы. Однако такое редко уда-
ется при работе с серийным вакуумметром. Для этого можно
использовать специальные блоки — приставки, позволяющие по-
давать компенсирующее напряжение навстречу измеряемому и
усиливать малое изменение сигнала при попадании в вакуум-
метр пробного газа: На выходе подобного устройства исполь-
зуются, как правило, измерительные приборы с нулем в сере-
дине шкалы. В отсутствие пробного газа фоновый сигнал ком-
пенсируется до нуля; при попадании в систему пробного газа
измерительный прибор дает сигнал, знак которого зависит от
молекулярной массы газа (большей или меньшей w2). Такие
вспомогательные блоки выпускаются серийно для применения
в качестве течеискателей вместе с ионизационными вакууммет-
328
Глава 8
рами. В этих устройствах используются довольно сложные схе-
мы, которые позволяют измерять изменение сигнала без необ-
ходимости «ручной» компенсации фонового сигнала. Они по-
зволяют достигать чувствительности, которой соответствует
полное отклонение стрелки измерительного устройства при из-
менении сигнала обычного вакуумметра в 0,1% от всей шкалы,
однако для этого необходимо довольно медленное изменение
сигнала. В оптимальных условиях с помощью такого устройства
(совместно с ВБА) можно фиксировать течи со скоростью на-
текания 10~12 Па-м3-с'1.
8.4. Метод обнаружения течей
при помощи ионного насоса
Установившийся разрядный ток в ионном насосе пропорцио-
нален давлению, но поскольку это ионизационный ток, его ве-
личина зависит также от состава откачиваемого газа. Поэтому
изменение состава газа при просачивании пробного газа сквозь
канал течи будет приводить к изменению разрядного тока, так
что, как и в случае ионизационного вакуумметра, ионный насос
может быть использован в качестве течеискателя. При этом на-
ряду с током происходит изменение напряжения питания ионно-
го насоса, и при использовании такого насоса в качестве тече-
искателя необходим стабилизированный по напряжению источ-
ник питания. В таком случае вместо серийного блока питания
годится стабилизированный по напряжению блок питания с
встроенным амперметром, но лучше использовать специальный
блок стабилизации напряжения питания с встроенным индика-
тором изменения тока в цепи, который может быть подсоединен
к серийному блоку питания, когда требуется проверка системы
на течь. Простейшая блок-схема такого устройства приведена
на рис. 8.1. Ввиду того что ионный насос и источник питания
заземлены раздельно, ток должен измеряться в цепи высокого
напряжения. Однако из соображений безопасности индикатор
изменения тока следует включать в цепь низкого напряжения
(близкого к потенциалу земли). Для преодоления этого проти-
воречия можно воспользоваться методом оптической связи меж-
ду фотоэммиттером в цепи высокого напряжения и фотодетек-
тором в измерительной цепи, например с помощью оптрона.
Изменение состава газа приводит не только к изменению
тока за счет различных коэффициентов ионизации, но также к
изменению скорости откачки ионного насоса, что в свою очередь
вызывает изменение давления в самом насосе. В результате
будет происходить еще большее изменение тока. Аргон в качест-
ве пробного газа вызывает увеличение тока, кислород — его
Течеискаиие
329
уменьшение. Этот эффект подобен тому, который обсуждался
в предыдущем разделе при рассмотрении в качестве течеиска-
теля ионизационного вакуумметра совместно с ионным насосом.
8.5. Галогенный метод
Галогенный течеискатель представляет собой устройство,
датчик которого специально сконструирован для обнаружения
течей в системах. Хотя он и не настолько чувствителен, как
ионизационный вакуумметр, его пороговая чувствительность в
оптимальном режиме работы составляет около 10-9 Па-м3-с-1.
Этот метод обнаружения течей довольно практичен и особенно
эффективен в отношении систем, работающих вблизи верхней
границы области сверхвысокого вакуума (~10~6 Па).
330 Глава 8
Это устройство основано на явлении поверхностной иониза-
ции [4]. Если молекулы газа налетают на накаленную металли-
ческую пластину, то в результате взаимодействия некоторая их
часть превращается в положительные ионы. Отношение числа
ионов N+ к числу нейтральных молекул No, покидающих поверх-
ность за 1 с1}, выражается формулой Ленгмюра — Саха:
N+/N0 = ?>^{(-eV1 + ^)/kT}, (8.25}
где р — константа, зависящая от рода газа и металла, Ф — ра-
бота выхода электрона из металла, е — заряд электрона, 1Л —
потенциал ионизации молекул газа.
В галогенном течеискателе измеряется ионный ток, возни-
кающий между катодом и накаленным платиновым электродом
при ионизации в детекторе галогенсодержащих соединений, на-
пример фреона-12 (CCI2F2). Потенциалы ионизации этих соеди-
нений составляют около 9—10 В, в отличие от 15 В для азота.
Поскольку работа выхода электрона для платины составляет
около 5,4 эВ, при замещении азота фреоном величина экс-
поненциального члена (8.25) резко изменяется. С повышением
температуры платинового анода ионный ток возрастает, но, по-
скольку при этом фоновый ионный ток увеличивается пропор-
ционально току полезного сигнала, существует оптимальная
(для максимального отношения сигнал/шум) температура на-
грева анода, составляющая около 800 °C.
Выпускаемый серийно галогенный течеискатель вакуумного
типа* 2) представляет собой металлический корпус, в котором
смонтированы коаксиально цилиндрический подогреваемый пла-
тиновый анод и кольцевой катод под отрицательным потенциа-
лом для собирания ионов [5]. Корпус устройства снабжен соот-
ветствующими разъемами, с помощью которых он может подсо-
единяться к вакуумной системе. Течь в системе обнаруживает-
ся методом обдува конструкции струей фреона и прокачиванием
пробного газа через течеискатель с помощью насосов самой ва-
куумной системы. Кроме того, выпускаются галогенные тече-
искатели, способные работать при атмосферном давлении.
В этом случае в течеискателе установлен вентилятор для заса-
сывания воздуха через пробное сопло; вакуумная система,
предварительно заполненная смесью воздуха с фреоном при
давлении, превышающем атмосферное, подвергается зондиро-
ванию с внешней стороны. Этот прибор обычно применяется для
проверки на герметичность отдельных узлов системы до их
сборки.
Эта величина называется степенью поверхностной ионизации. —
Прим, перев.
2) Галогенные течеискатели выпускаются двух видов: вакуумный и ат-
мосферный. — Прим, перев.
Течеискание
331
8,6. Масс-спектрометрический метод
Наиболее чувствительным и универсальным течеискателем
для сверхвысоковакуумных систем является устройство на ос-
нове масс-спектрометра, настроенного на одну массу, соответ-
ствующую пробному газу. Для этих целей может быть исполь-
зован масс-спектрометр практически любого типа, однако боль-
шинство серийных масс-спектрометрических течеискателей по-
строено на основе магнитно-секторного анализатора.
Для достижения максимальной чувствительности приходится
до некоторой степени жертвовать разрешающей способностью.
Поэтому в качестве пробного газа необходимо использовать та-
кой газ, который: а) характеризуется массовым числом, отлич-
ным от массовых чисел других газов; б) легко может быть иден-
тифицирован; в) содержится в атмосферном воздухе в мини-
мальном количестве. Гелий, массовое число которого равно 4,
удовлетворяет всем этим требованиям и, с учетом его инертно-
сти, является идеальным пробным газом. Основанные на исполь-
зовании гелия масс-спектрометрические течеискатели обычно
называют гелиевыми течеискателями.
В большинстве этих приборов применены 90°- и 180°-ные
магнитные анализаторы секторного типа с источниками ионов
конструкции Нира и обычным коллектором ионов (см. гл. 4).
Ширина щели выбирается таким образом, чтобы обеспечить оп-
тимальные чувствительность и разрешающую способность при-
бора. Поскольку необходимая разрешающая способность не пре-
вышает 4 ед. массы, ширина щели и, следовательно, ионный ток
и чувствительность течеискателя могут быть значительно выше,
чем у масс-спектрометрического анализатора остаточного газа.
Однако, хотя молекулярные массы таких остаточных газов, как
N2, О2 и паров Н2О, отличны от 4 а.е.м., они часто могут вызы-
вать фоновый сигнал. Образование фонового сигнала объясня-
-ется тем, что некоторые ионы этих газов при столкновении с
элементами анализатора изменяют свою скорость' или ее на-
правление и рассеиваются. Вследствие этого они могут пройти
через выходную щель и попасть на коллектор. Относительное
число ионов остаточного газа, попадающих на коллектор, очень
мало, но ввиду того, что общий ионный ток, вызываемый оста-
точным газом, велик по сравнению с током, создаваемым проб-
ным газом (гелием), фоновый сигнал может приводить к огра-
ничению чувствительности. Поэтому при разработке анализато-
ра стремятся обеспечить минимальный уровень фонового тока
(см., например, [5]). Течеискатель, по существу, состоит из двух
60°-ных магнитных анализаторов, установленных последователь-
но, как показано на рис. 8.2. Вылетающие из первого анализа-
тора ионы гелия и фоновые ионы проходят через выходную
332
Глава 8
Рис. 8.2. Масс-спектрометрический анализатор магнитного секторного типа [5J.
/—источник ионов; 2 — умножитель.
щель и попадают во второй анализатор, в котором происходит
вторичная фокусировка, в результате чего фоновый ток значи-
тельно уменьшается. Первый течеискатель такого типа был
сконструирован для лабораторных целей, но впоследствии стал
выпускаться серийно. Вне зависимости от конструкции масс-
спектрометрического анализатора важно отсутствие фонового
сигнала, вызываемого загрязняющими примесями. Для дости-
жения адекватного обезгаживания и полного устранения за-
грязнений анализатор должен быть прогреваемым. Поэтому в
некоторых серийных течеискателях блок анализатора постоянно
поддерживается в нагретом состоянии для предотвращения по-
глощения газов элементами его конструкции, тогда как в других
предусмотрен нагрев одного ионного источника.
В отличие от остальных течеискателей масс-спектрометриче-
ские течеискатели, выпускаемые серийно, снабжены собствен-
ной вакуумной системой, которая состоит из насосов предвари-
тельного и высокого вакуума, клапанов, вакуумметров и элект-
ронных блоков управления. Такой прибор показан на рис. 8.3.
В своем большинстве масс-спектрометрические течеискатели
являются универсальными приборами; они используются как
для оценки герметичности отдельных элементов вакуумных ус-
тановок, так и для обнаружения течей в системах. В последнем
случае течеискатель подсоединяется непосредственно к прове-
ряемой системе. Поскольку течеискатель снабжен собственной
системой откачки, перед началом испытаний его можно отгра-
дуировать и использовать для прямых измерений скорости на-
текания (см. разд. 8.7). Меняя быстроту откачки системы, мож-
но регулировать такие параметры прибора, как постоянная вре-
мени и величина фонового сигнала.
Для обнаружения течей в сверхвысоковакуумной системе те-
чеискатель обычно подсоединяется к линии предварительного
разрежения при отключенном высоковакуумном насосе. Вначале
система откачивается собственным форвакуумным насосом, а за-
тем откачивающей системой течеискателя, которая, как прави-
Течеискание
333-
Рис. 8.3. Масс-спектрометрический течеискатель.
1 — масс-спектрометрический анализатор; 2 — вакуумметры; 3 —клапаны иапуска атмо-
сферного воздуха; 4 — клапаны; 5 — диффузионный насос; 6 — ловушка; / — форвакуум-
ные ротационные масляные насосы; 8 — дроссель для регулирования быстроты откачки.
ло, состоит из ротационного и диффузионного насосов. Некото-
рые течеискатели снабжены дополнительным ротационным на-
сосом для создания в системе предварительного разрежения.
При достижении разрежения <10~3 Па включают прогрев ка-
тода и заполняют ловушку жидким азотом. Большинство ваку-
умных течеискателей может работать в диапазоне давлений от
Ю~2 до 10~8 Па. Этот диапазон также соответствует динамиче-
скому диапазону скоростей натекания, измеряемых масс-спект-
рометрически. Для измерения давления в вакуумной системе
течеискателя в зависимости от его величины обычно использу-
ются вакуумметр Пирани и ионизационный вакуумметр. Извес-
тен альтернативный метод обнаружения течей, в котором ис-
пользуется характерная для турбомолекулярных и диффузион-
ных насосов зависимость степени сжатия откачиваемого газа от
рода газа [6]. Для этого проверяемая на течь вакуумная систе-
ма подсоединяется к форвакуумной линии (к выхлопу турбо-
молекулярного насоса) откачной системы течеискателя, а масс-
спектрометрический анализатор — к входу турбомолекулярного
насоса (рис. 8.4). В процессе откачки производится дискрими-
нация удаляемых газов, определяемая степенью сжатия легкого
334
Глава 8
Рис. 8.4. Течеискатель на основе масс-спектрометра и турбомолекулярного
насоса.
1 — масс-спектрометрический анализатор; 2 •— клапаны; 3 — вакуумметр Пирани; 4 —
форвакуумный ротационный масляный иасос; 5 — турбомолекулярный насос; б — вход
для подключения объекта, проверяемого на герметичность.
пробного газа (Не) и более тяжелых газов (Н2О, N2, О2), ко
торые присутствуют главным образом в системе с течью. Сле-
довательно, через насос (против течения) гелий будет диффун-
дировать интенсивнее, чем остальные газы. Поэтому относи-
тельное содержание гелия на стороне высокого вакуума будет
значительно превышать его содержание на выхлопе насоса;
другими словами, турбомолекулярный насос можно рассматри-
вать как фильтр легких газов. Хотя эксплуатационные харак-
теристики такого устройства могут быть и не лучше характе-
ристик обычного масс-спектрометрического течеискателя, прос-
тота конструкции, отсутствие ловушек с жидким азотом,
а также меньшая зависимость от скорости откачки явились
причинами их серийного выпуска, например, фирмой Varian.
Следует отметить, что в высоковакуумных системах, вне за-
висимости от используемого метода обнаружения течей, при-
сутствие масел даже в небольших количествах недопустимо.
Поэтому оператор должен быть уверен в том, что масло из
ротационного насоса вакуумной системы течеискателя не про-
никает в проверяемую систему. Если в течеискателе не преду-
смотрена охлаждаемая жидким азотом цеолитовая ловушка для
Течеискание
335
форвакуумного насоса, то целесообразно поместить такую ло-
вушку между течеискателем и системой.
Чувствительность масс-спектрометрических течеискателей до
некоторой степени зависит от быстроты откачки, а также от кон-
струкции анализатора и электронных схем измерения. В сле-
дующем разделе будут обсуждаться общепринятые методы оп-
ределения характеристик масс-спектрометрических течеискате-
лей с помощью образцовых течей1}. Фирмы, выпускающие ваку-
умное оборудование, обычно приводят рабочие характеристики
течеискателей, измеренных этим методом. Пороговая чувстви-
тельность определяется как поток натекающего газа, вызываю-
щий отклонение стрелки регистрирующего прибора, соответст-
вующее 2% наиболее чувствительного диапазона измерений.
Приводимые значения пороговой чувствительности по воздуху
для серийных приборов обычно составляют около 5-Ю-12 Па-
-м3-с-1 при быстроте откачки ~10-2 м3-с-1. Уменьшая с по-
мощью дросселя эффективную быстроту откачки, можно снизить
пороговую чувствительность до 5-10~13 Па-м3-с~1. На рис. 8.5
показан общий вид изготавливаемого серийно масс-спектромет-
рического течеискателя.
В случае крупных вакуумных систем методы обнаружения
течей с помощью чехлов с гелием или путем обдува элементов
системы тонкой струей гелия нерациональны. Предложен дру-
гой метод решения этой проблемы на основе масс-спектромет-
рического измерения величины отношения N2/O2 [7]. При нали-
чии течи это отношение должно быть таким же, как и для окру-
жающего систему воздуха, тогда как десорбированные газы
должны давать существенно отличающееся значение этого от-
ношения. Совместное использование этого метода с описанным
в разд. 8.1 методом аккумулирования давления приводит к зна-
чительному улучшению его возможностей. Поскольку крупные
вакуумные системы содержат значительное число клапанов и
насосов, в таком случае путем последовательного секциониро-
вания системы можно достаточно быстро определить участок
с течью, точное нахождение которой можно затем установить
методом обдува.
8.7. Градуировка масс-спектрометрических течеискателей
Характеристики масс-спектрометрических течеискателей мо-
гут быть измерены и представлены различными способами. Од-
нако для того чтобы можно было сравнивать оборудование, вы-
О В СССР для этих целей принята диффузионная гелиевая течь типа
«гелит». — Прим, перев.
.336
Глава 8
Рис. 8.15. Общий вид серийного масс-спектрометрического течеискателя
MS-20, установленного на тележке.
Публикуется с разрешения фирмы Veeco Instruments Ltd.
пускаемое различными фирмами, должен существовать общий
подход к определению параметров приборов. Попытка разра-
ботки стандарта по проведению аттестации масс-спектрометри-
ческих течеискателей была предпринята Американским вакуум-
ным обществом (AVS). Хотя окончательное соглашение до сих
пор не достигнуто, предложенный метод является вполне удов-
летворительным и используется многими фирмами.
Течеискание
337
Одним из наиболее важных параметров масс-спектрометри-
ческих течеискателей является минимальный поток пробного
газа Qmhh, регистрируемый данным течеискателем. Величина
Омин зависит от эффективной быстроты откачки насоса S,- ваку-
умной системы течеискателя и минимального уверенно регист-
рируемого парциального давления пробного газа рмнн, т. е.
Омин — рмии ’ ^*1-
Иногда 2мин называют чувствительностью, но в проекте
стандарта, предложенном Международной организацией по
стандартам (ISO), чувствительность определяют как отношение
изменения сигнала на выходе усилителя анализатора к вызвав-
шему его изменению сигнала на входе. Таким образом, QMHH
представляет собой отношение минимального регистрируемого
сигнала к чувствительности. Минимальный регистрируемый сиг-
нал принимается равным сумме флуктуаций фонового сигнала
и дрейфа системы в отсутствие пробного газа и измеряется в
делениях шкалы выходного прибора, либо в качестве его при-
нимается величина, равная 2% полной шкалы в наиболее чув-
ствительном диапазоне выходного прибора. Чувствительность
вычисляется по показаниям прибора, соответствующим извест-
ным скоростям натекания.
Проект стандарта устанавливает условия и методики изме-
рения шума и дрейфа и определения чувствительности, а также
преобразования информации в QMHH для воздуха с учетом фо-
новых помех, быстроты откачки и постоянной времени.
Перед проведением измерений течеискатель некоторое опре-
деленное время прогревается и одновременно откачивается, за-
тем проводится его настройка для достижения оптимальной
чувствительности по гелию.
Если быстрота откачки анализатора течеискателя регулиру-
ется, то необходимо, чтобы в процессе испытания выбранная
быстрота откачки оставалась постоянной. Вначале в течение
20 мин с'помощью самописца фиксируются флуктуации фоно-
вого сигнала и дрейфа. Максимальное смещение нулевой линии
за 1 мин в делениях шкалы представляет собой дрейф сигнала,
а удвоенная наибольшая амплитуда колебаний сигнала отно-
сительно нулевой линии — флуктуацию фонового сигнала. Не-
нормально большой однократный выброс за 20 мин испытания
считается случайным и не принимается во внимание.
Для измерения чувствительности необходима образцовая
течь с известной скоростью натекания. Такие образцы выпуска-
ются серийно и обычно представляют собой пористую заглушку
либо мембрану, которая подсоединяется к источнику гелия.
Мембранные натекатели, как правило, снабжены баллоном с
гелием. Образцовая течь должна выбираться таким образом,
чтобы обеспечивать скорость натекания, превышающую пример-
22—255
338
Глава 8
Рис. 8.6. Схема установки для градуировки масс-спектрометрического тече-
искателя.
Уь Уз— клапаны; Vj —дроссель течеискателя; V4 — клапан напуска атмосферного воз-
духа.
но в 50 раз минимальную регистрируемую течь при давлении
гелия, равном его парциальному давлению в атмосфере. Обычно-
рабочая температура образцовой течи указывается изготовите-
лем, поэтому при любых других температурах необходимо вво-
дить соответствующую поправку. Для предотвращения накоп-
ления гелия перед течью необходимо использовать вспомога-
тельную систему откачки (рис. 8.6).
Некоторые течеискатели серийного изготовления снабжены
вспомогательной откачивающей системой. При испытании тече-
искателя сначала проводят проверку этой системы на наличие-
фонового сигнала. Для этого перекрывают клапан 1Л (см.
рис. 8.6) либо, если он не приспособлен для этого, заменяют
образцовую течь заглушкой. После откачки вспомогательной
системы открывают клапан V2 (V3 закрыт). Показание выход-
ного прибора и представляет собой фоновый сигнал. Затем за-
крывают клапан V2, а клапан Vi открывают (либо заглушку
заменяют образцовой течью) и откачивают вспомогательную-
систему. После этого закрывают клапан V3 и открывают Vj..
Когда давление в течеискателе достигнет стационарного значе-
ния, снимают отсчет выходного прибора. Затем, перекрыв кла-
пан V) настолько быстро, насколько это возможно, включают
секундомер и останавливают его при уменьшении отсчета вы-
ходного прибора до 37%. Это время принимается за постоянную
Течеискание
339
времени течеискателя Т. На основании полученных данных оп-
ределяют чувствительность Ф из следующего выражения:
0=(Zo-s)/Q4, (8.26)
где Zo — отсчет, вызываемый образцовой течью, s — фоновый
•сигнал, a Qa — эквивалентная скорость натекания воздуха че-
рез образцовую течь. Тогда минимальный поток QMHh, соответ-
ствующий постоянной времени Т, будет равен
Qmhh, T = ZMHh/^- (8.27)
Для большинства течеискателей сигнал, равный сумме флук-
туации фонового сигнала и дрейфа (т. е. минимальный регист-
рируемый сигнал), составляет менее 2% полной шкалы в наи-
более чувствительном диапазоне выходного прибора, и Qmhh
представляет собой скорость натекания, которая соответствует
такому отклонению стрелки выходного прибора.
22
Приложения
Приложение 1
Кинетическая теория газов. Основные законы
П.1.1. Давление [уравнение (1.2)]
Из хаотического характера движений молекул покоящегося
газа следует, что не существует преимущественного направле-
ния их движения. Число молекул в единице объема такого газа,
двигающихся в произвольном телесном угле da, составляет
ndo»/4n, где п — полное число молекул в единице объема. Вве-
дем функцию распределения скоростей молекул f(v); тогда
выражение (v)dv характеризует долю молекул, обладающих
скоростями в интервале от v до v+dv, независимо от направ-
ления их движения. Число молекул в единице объема, облада-
ющих данной скоростью в данном направлении, равно
nf(v)dv(da/4n).
Рассмотрим теперь ту часть этих молекул, которые будуг
налетать на элемент поверхности ds в интервале времени dt в
некотором произвольно выбранном направлении (см. рис. П.1.1).
Из выделенных таким образом молекул за время dt долетят до
площадки ds и ударятся о нее молекулы, заключенные в на-
клонном цилиндре с основанием ds и высотой vasdt. Объем
этого цилиндра равен v cos Qdt ds.
Таким образом, число таких молекул определяется выра-
жением
nf(v)dv sin 0 dQ d& v cos 0 dt ds/4л. (П.1)
Нормальная составляющая импульса этих молекул равна
mv cos dnf (и) dv sin 0 dQ d0v cos 0 dt ds/4л. (П.2)
В предположении упругого взаимодействия молекулы будут
отражаться с неизменной скоростью под углом, равным углу
падения. Тогда изменение нормальной составляющей импульса
равно удвоенному выражению (П.2), т. е.
mnv2f(v)dv cos2 0 sin 0 dQ d0 dtds/2a. (П.З)
Давление определяется как изменение импульса молекул в
единицу времени при ударе о стенку единичной площади:
dp=mnv2f(v)dv cos2 0 sin 0 dG d0/2n. (П.4)
Интегрируя полученное выражение по скоростям и направ-
лениям, найдем общее давление газа:
Приложение 1
341
Рис. П.1. К соударению молекул с
поверхностью.
р = J v2f (v) dv dq> j cos2 0 sin 0d0 =
о 6 6
- nnw2 [ — cos3 0/3]/'2 = Vg/imu2,
так как J
о
v2f (v)dv=v2.
П.1.2. Средняя скорость молекул
[уравнение (1.7)]
Исходя из представлений статистической механики, Мак-
свелл показал, что функция распределения молекул по скорое
стям в полярных координатах имеет вид
f (v) = (m/2nkT)№ exp (— tnv2/2kT)v2 sin 0, (П.6)
где v — вектор скорости.
Функцию распределения молекул по скоростям f(v) в неко-
тором произвольно выбранном направлении можно получить,
интегрируя предыдущее выражение по всем направлениям:
f (v) = JJf(v)d0d0 = (т/2лЬТ)3'24ли2 exp (— mv2/2kT). (П.7)
о о
Тогда средняя скорость молекул равна
Ucp= Juf(y)du=(8feT/nm),/1. (П.8)
о
Сравнивая величины иср и v уравнения (1.4), получим
flcp=V8/3JW=0,92i>. (П.9)
342
Приложение 1
П.1.3. Частота ударов молекул о стенку
[уравнение (1.8)]
Уравнение (П.1) определяет число молекул, ударяющихся
об элемент поверхности ds за время dt с заданной скоростью v
Следовательно, частота ударов этих молекул о стенку равна
v = dn/dt = nf (v)dv sin 0 dd d<Pv cos 0 ds/4n. (П. 10)
Интегрируя это выражение по скоростям и направлениям,
можно определить частоту ударов молекул о стенку единичной
оо
площади (с учетом uf(u)du = uCp):
6
v = -у— vf (и) dv J sin 0 cos 0d0 J d$ =
о о о
П f Sin2 0 W2 ,. /nils
= ~=/wCp/4. (П.11)
П.1.4. Длина свободного пробега
[уравнение (1.10)]
Длиной свободного пробега молекулы Л называется усред-
ненная длина ее перемещения между последовательными столк-
новениями с другими молекулами.
Величину Л можно найти из кинетической теории газов.
Предположим, что все молекулы диаметром d, кроме одной, на-
ходятся в неподвижном состоянии. Движущаяся молекула будет
сталкиваться со всеми молекулами, центры которых лежат на
расстоянии от прямой, вдоль которой она движется. По-
этому можно считать, что движущаяся молекула обладает не-
ким эффективным сечением столкновения, равным nd2, а все
остальные молекулы можно рассматривать как неподвижные
материальные точки. Если скорость движущейся молекулы рав-
на v, то в единицу времени с ней будут сталкиваться все те
молекулы, которые находятся внутри цилиндра с площадью ос-
нования nd2 и высотой V. Тогда число столкновений этой моле-
кулы будет равно nnd2v, где п — число молекул в единице
объема. Для того чтобы найти среднее число столкновений меж-
ду молекулами в единицу времени, необходимо определить v.
Поскольку все молекулы газа одновременно находятся в дви-
жении, под v следует понимать относительную среднюю скорость
движения молекул. Относительную скорость двух произвольно
взятых молекул Fcp можно найти, исходя из функции распреде-
ления по скоростям сталкивающихся молекул:
Приложение 1
34а
г?Ср=I JJvi dVi sin 0i dQx d^X
X J J J Ml»2Sin02d02d02f(fl)f(i'2)fpe3,
где индексы 1 и 2 относятся к сталкивающимся молекулам,,
а Урез — результирующая скорость сталкивающихся молекул с
первоначальными скоростями Vi и иг.
Поскольку вывод формул довольно сложен, мы приведем
здесь конечный результат:
#ср= (у21 ср+ V22 ср) *• (П.12)
Так как все молекулы в рассматриваемом газе одинаковы,
то vi Cp=f2cp=fcp и, следовательно,
tfcp=V2uCp. (П.13)
Тогда число столкновений в единицу времени должно составлять
njtd2V2uCp, а средняя длина свободного пробега молекулы
равна
K=vep/nnd2 f2 иср= l/njtd2 У2. (П.14)
Температура, К
Рис. П.2. Кривые давлений пара некоторых химических элементов ([8], гл. 8).
Продолжение рис. П.2.1.
Приложение 3
Таблицы перевода единиц
Давление
Единица давления Па Тор мбар атм
Па (Н-м-2) Тор (мм рт. ст.) мбар атм I 133,32 102 1,013-105 7,5-10“» 1 0,75 760 10~» 1,33 1 1,013-10® 9,87-10"» 1,316-10-» 9,87-10“4 1
Расход газа
Единица расхода Па-м’с-1 Тор-л-с-1 мбар-л-с-1
Па-м3-с~‘ 1 7,5 10
Тор-л-с-1 0,133 1 1,33
мбар-л-с-1 0,10 0,75 1
Скорость газовыделения
Единица удельного потока Па*м3*с—*•№ Тор-Л'С-'-СМ2 мбар-Л’С-^см-2
Па-М3-с-1-м~2 1 7,5-10-* 10-»
Тор-л-с-1-см-2 1,33-10® 1 1,33
мбар-л-с-1-см-2 1,0-10» 0,75 1
Литература
К гл. 1
1. REDHEAD, Р. A., HOBSON, J. Р. and KORNELSEN, Е. V.. The Physical Basis of
Ultrahigh Vacuum, Chapman & Hall, London, (1968)
2. PRESENT, R. D.. Kinetic Theory of Gases, McGraw-Hill, New York, (1958)
3. DUSHMAN, S„ Scientific Foundations of Vacuum Technique, Wiley, New York, (1962)
4. CLAUSING, P., Ann Physik, 12,961, (1932). [English translation J. Vac. Sci. Technol 8,636
(1971)]
5. COLE, R. J., 10th International Symposium on Rarefied Gas Dynamics 1976, Prog. Astronaut
Aeronaut, 51, Pt. 1, 261. (1977)
6. DAVIS, D. H., J. Appl. Phys.. 31, 1169. (1960)
7. CHUBB, J. N.. Proceedings of the 4th Internationa! Vacuum Congress, Inst. Physics
Publication, London, p. 433. (1968)
8. POLANYI, M„ Verlandl Dent. Physik. Ges., 16, 1012, (1914)
9. LANGMUIR, I„ J. Am. Chem. Soc., 54, 2798, (1932)
10. BRUNAUER, S„ EMMETT, P. H. and TELLER. E„ J. Am. Chem. Soc., 60, 309. (1938)
11. FRENKEL, J., Z. Physik.. 26. 117. (1923)
12. REDHEAD, P. A., HOBSON, J. P. and KORNELSEN, E. V„ Advances Electron Electron
Phys., 17, 323, (19621
К гл. 2
1. DOUGLAS, R. W„ J. Sci. Instrum.. 22, 81. (1945)
2. DUSHMAN. S._ Scientific Foundations of Vacuum Technique, 2nd Edit., Wiley New York.
(1962)
3. ALPERT, D. and BURITZ. R. S„ J. Appl. Phys.. 25, 202, (1954)
4. NORTON, F. J„ J. Am. Ceram. Soc.. 36, 90, (1953)
5. ALTEMOSE. V. O„ J. Appl. Phys.. 32, 1309. (1961)
6. ALPERT. D._ Advances in Vac. Sci. Technol. Vol. L p. 31. Proc. 1st Intemat. Congr. on Vac.
Tech. 1958, Pergamon Press, (1960)
7. TODD, B. J.. J. Appl. Phys.. 26. 1238. (1955)
8. HONIG. R. E„ RCA Review, 23, 567, (1962) and ibid. 30, 285. (1969)
9. BLEARS, J.. GREER, E. J. and NIGHTINGALE, J.. Advances in Vac. Sci. Technol. Vol. 2.
p. 473, Proc. 1st Intemat. Congr. on Vac. Tech. 1958. Pergamon Press. (1960)
10. DAYTON, В. B„ Trans8th Nat. Vac. Symp.and 2nd Intemat. Congr. on Vac. Technol., 1961 Vol.
I, p. 42 Pergamon Press, (1962)
11. REITER. F. and CAMPOSILVAN. J.. Vacuum. 32, 227, (1982)
12. ESPE, W„ .Vfuteriuls of High Vacuum Technology Vol. I (English Trans). Pergamon Press.
(1966)
13. NORTON. F. J. and MARSHALL. A. L . Trans. 4m. Inst. Min. Metall. Engr.. 156.351, (1944)
14. FLECKEN. F. A. and NOLLER. H. G.. Thins Sth Xut. liic. Sci. Technol. and 2nd Internal.
Congr. on Vac. Sci. Technol.. 1961. Vol. I. p. 58. Pergamon Press. (1962)
15. VARADI, P. F., Trans. 8th Nat. Vac. Symp. and Proc. 2nd Intemat. Congr. on Vac. Sci. Technol.,
1961 Vol. /, p. 73, Pergamon Press, (1962)
16. GOVIER, R. P. and McCRACKEN, G. M„ J. Vac. Sci. Technol., 7, 552, (1970)
17. JONES, A. W., JONES, E. and WILLIAMS, E. M„ Vacuum, 23, 227, (1973)
18. HOLLAND, L„ Vacuum, 26, 97, (1976)
19. NORTON, F. J.. Trans. 8th Nat. Vac. Symp. and Proc. 2nd Internal. Congr. on Vac. Sci.
Technol., 1961, Vol. 1, p. 8. Pergamon Press, (1962)
20. PERKINS, W. G„ J. Vac. Sci. Technol., 10, 543, (1973)
21. ESPE, W., Materials of High Vacuum Technology, Vol. 2 (English Edit.), Pergamon Press,
(1968)
22. GROSSMAN, D. G. Uicuum, 28, 55, (1978)
23. MILLER, C. F. and SHEPARD. R. W., Vacuum, 11. 58, (1961)
24. ALTEMOSE, V. O. and KACYON. A. R„ J. Vac. Sci. Technol.. 16, 951, (1979)
25. HAYES, D., BUDWORTH, D. W. and ROBERTS, J. P.. Trans. Br. Ceram. Soc., 62, 507,
(1963)
.26. BUDWORTH, D. W.. Trans. Br. Ceram. Soc., 62. 975. (1963)
27. GIBBONS, W. F„ Proc. 4th Internet. Congr. on Vac. Sci. Technol. 1968 Inst. Phys. Conf. Series
5 Part 1, p. 255, (1968)
.28. NORTON, F. J., J. Appl. Phys.. 28, 34, (1957)
29. GELLER, R, Is Vide, 13, 71, (1958)
30. DIELS, K. and JAECKEL, R., Leybold Vacuum Taschenbuch, Ch. 13, Springer Berlin (1958),
(English translation, Pergamon Press, (1966))
31. SANTELER, D. J., Trans. 5th Nat. Symp. Vac. Technol., p. 1, (1958)
32. OTHMER. D. F. and FROHLICH, G. J., Ind. Eng. Chem., 47, 1034, (1955)
33. BARTON, R. S. and GOVIER, R. P„ J. Vac. Sci. Technol.. 2, 113, (1965)
34. DAYTON. В. B.. Trans. 6th Nat. Symp. Vac. Technol., p. 101, (1959)
35. HAIT, P. W„ Vacuum, 17, 547, (1967)
36. DE CHERNATONY, L„ Vacuum, 27. 605, (1977)
37. MARKLEY. F„ ROMAN. R. and VOSECEK, R., Trans. 8th Nat. Sym. Vac. Technol. and
Proc. 2nd Internal. Cohgr. on Vac.-Sci. Technol.. 1961 Vol. I, p. 78, Pergamon Press, (1962)
•38. KENDALL, B. R. F„ J. Vac. Sci. Technol.. 20. 248, (1982)
39. BAILEY. J. R.. Handbook of Vacuum Physics Vol. 3, Part 4, Pergamon Press. (1964)
• 40. BRUBAKER.D. W. and К AMMERMEYER.K., Ind. Eng. Chem.,44,1465, (1952); 45,1148,
(1.953); 46. 733, (1954)
• 41. GEORGE. D. E., Private communication quoted by Perkins20
42. PEACOCK. R. N„ J. Vac. Sci. Technol.. 17. 330, (1980)
43. LEWIN. G. and MARK, R.. Trans. 5th Nat. Vac. Symp., p. 44, (1958)
44. BENBENEK, J. E. and HONIG. R. E.. Rec. Sci. Instrum., 31. 460. (1960)
45. WALLIS. G„ DORSEY. J. J. and POMERANTZ, D. I., Proc. 14th Symp. on Aft of
Glassblowing. The American Scientific Glassblowers Society, p. 47, (1969)
46. KRONBERGER. H., Proc. I.M.E., 172. 113. (1958)
47. KLOMP. J. T. and BOTDEN. Th. P. J., Am. Ceram. Soc. Bull.. 49, 204, (1970)
48. BRONNES, R. L.. HUGHES. R. C. and SWEET. R. C.. Philips Tech. Rev., 35, 209, (1975)
•49. KOHL. W. H., Handbook of Material and Techniques for Vacuum Devices, Reinhold
Publishing Corp.. New York. (1967)
SO. MARTIN, I. E. and TUNIS. A. C. RCA Eng.. 3. 9. (1957)
51. McNALLY. J. O.. Proc. 1958 Electronics Corp. ConJ.. Engineering Publishers New York,
p. 168, (1958)
52. FREEMAN. G. H. C. and MOORE. P. J.. J. Phys. E. Sci. Insttum., Il, 980, (1978)
53. MULDER, B. J.. J. Phys. E. Sci. Instrum., 10. 591, (1977)
К гл. 3
1. GAEDE, W„ Ann. Physik, 41, 337, (1913)
2. PIRANI, M. and YARWOOD, J., Principles of Vacuum Engineering, Chapman and Hall,
(1961)
3. HABLANIAN, M. H. and MAL1AKAL, J. C„ J. Vac. Sci. Technol., 10, 58, (1973)
4. POWER, B. D. and CRAWLEY, D, J., Vacuum, 4, 415, (1954). (Published 1957)
5. RIDDIFORD, L„ Vacuum, 3, 49, (1953). (Published 1954)
6. CRAWLEY, D. J„ TOLMIE, E. D. and HUNTRESS, A. R„ Trans, of 9th Nat. Vac.
Symposium 1962, 399, Macmillan, (1962)
7. VEN EMA, A. and BANDRINGA, M„ Philips Tech. Rev., 20, 145, (1959)
8. LAURENSON,L„ Vacuum,30,275,(1980).[SeealsoO’HANLON,J. F.,J. Vac.Sci. Technol.,
A2, 174, (1984)]
9. HOLLAND, L„ Vacuum, 20, 175, (1970)
10. BAKER, M. and LAURENSON, L„ Vacuum, 16, 633, (1966)
11. HOLWECK, F„ Comp. Rend., 177, 43, (1923)
12. VON FRIESEN, S„ Rev. Sci. Instrum., Il, 362, (1940)
13. BECKER, W„ Vakuum Tech., 7, 149, (1958)
14. KRUGER,С. H. and SHAPIRO, A. H., Trans. 7th Nat. Vac. Symposium 1960,6, Pergamon^
(1961)
15. OSTERSTROM, G. E. and SHAPIRO, A. H„ J. Vac. Sci. Technol., 9, 405, (1972)
16. MIRGEL, К. H., J. Vac. Sci. Technol., 9, 408, (1972)
17. MAURICE, L., Proc. 6th Internal. Vac. Cong. 1974, Japan, J. App. Phys. Suppl. 2 Part 1, 21,
(1974)
18. DUSHMAN, S., Scientific Foundations of Vacuum Technique, Wiley, (1962)
19. TURNER, F. T. and FE1NLEIB, M., Trans. 8th Nat. Vac. Symposium and 2nd Internal. Vic.
Congress 1961, I, 300, Pergamon, (1962)
20. READ, P. L„ Vacuum, 13, 271, (1963)
21. CREEK, D. M„ PETTY, R. and JON ATHAN, N., J. Sci. Instrum., (J. Phys. E.) 2nd Series, 1,
582, (1968)
22. HALAMA, H. J. and AGGUS, J. R., J. Vac. Sci. Technol., II, 333, (1974)
23. HAEFER, R. A., Li- Vide, 25, 65, (1970)
24. BENVENUTI, C„ J. Vac. Sci. Technol., II, 591, (1974)
25. COUPLAND, J. R. and HAMMOND, D. P., Vacuum, 32, 613, (1982)
26. HENG EVOSS, J., REISINGER, H. and WOSSNER, H., J. Vac. Sci. Technol., 7, 251, (1970)
27. KLIPPING, G. and MASCHER, W., Vakuum Tech., 11, 81, (1962)
28. MOORE, R. W., Trans. 8th Nat. Vac. Symposiumand 2nd Internal. Vac. Congress, 1961,1,426,
Pergamon, (1962)
29. HANDS, B. A., Vacuum, 32, 603, (1982)
30. DAVID, R. and VENEMA, A., Proc. 3rd Internal. Vac. Congress 1965, II, 577, Pergamon,.
(1966)
31. GIFFORD, W. E. and McMAHON, H. O., Proc. 10th Internal. Cong. Refrig., 1, (1959)
32. BENTLEY, P. D„ Vacuum, 30, 145, (1980)
33. CLOUD, R. W., BECKMAN, L. and TRUMP, J. G„ Rev. Sci. Instrum., 28, 889, (1957)
34. CLAUSING, R. E., Trans. 8th Nat. Vac. Symposium and 2nd Internal. Vac. Congress 1961,1,
345, Pergamon, (1962)
35. McCRACKEN, G. М. and PASHLEY, N. a., J. Vac. Sci. Technol., 3, 96, (1966)
36. LAWSON, R. W. and WOODWARD, J. N„ Vacuum, 17, 205, (1967)
37. DELLA PORTA, P„ GIORGI, T„ ORIGLIO, S. and RICCA, F., Trans. 8th Nat. Vac..
Symposium and 2nd Internal. Vac. Congress 1961, 1, 229, Pergamon, (1962)
38. BAROSI, A., Residual Gases in Electron Tubes (Proc. 4th Intemat. Conf.), Academic Press,
London, 221, (1972)
39. DELLA PORTA, P. and FERRARIO, B., Proc. 4th Intemat. Vac. Congress 1968,1, 369, Inst,
of Physics, (1968)
40. TUCK, R. A., Vacuum, 22, 409, (1972)
41. ALPERT, D., J. Appl. Phys., 24, 860, (1953)
42. KORNELSEN, E. V., Trans. 7th Nat. Vac. Symposium I960, 29, Pergamon, (1961)
43. HOBSON, J. P. and REDHEAD, P. A„ Can. J. Phys., 36, 271, (1958).
-44. HERB, R. G., Advances in Vac. Sci. & Technol., Proc. 1st Internal. Vac. Congress 1958,1,45.
Pergamon, (I960)
45. HUBER, H. and WARNECKE, M„ Le Vide, 13, 84, (1958)
46. HOLLAND, L„ LAURENSON, L. and HOLDEN, J. T„ Nature, 182, 851, (1958)
•47. HERB, R. G„ PAULY,T. and FISHER. K. J., (Abstract), Bull. Am. Phys. Soc., 8,336, (1963)
48. MAURAD, W. G., PAULY, T. and HERB, R. G„ Rev. Sci. Instrum., 35, 661, (1964)
49. HOOVERMAN, R. H„ J. Appl. Phys.. 34, 3505, (1963)
50. BILLS, D. G„ J. Vac. Sci. Technol., 4, 149, (1967)
.51. PENNING, F. M„ Philips Tech. Rev., 2, 201, (1937)
.52. PENNING, F. M. and N1ENHUIS, K., Philips Tech. Rev., H, 116, (1949)
53. GUREWITSCH, A. M. and WESTENDORP, W. F., Rev. Sci. Instrum., 25, 389, (1954)
54. HALL, L. D., Rev. Sci. Instrum., 29, 367, (1958)
55. ANDREW, D..SETHN A, D. R. and WESTON, G. F.,Proc. 4th Intemat. Vac. Congress 1968,
1, 337, Inst, of Physics, (1968)
56. JEPSEN, R. L„ Proc. 4th Internal. Vac. Congress 1968, 1,317, Inst, of Physics, (1968)
57. BRUBAKER, W. M„ Trans. 6th Nat. Vac. Symposium 1959, 302, Pergamon, (1960)
58. HAMILTON, A. R„ Trans. 8th Nat. Vac. Symposium and 2nd Internal. Vac. Congress 1961,1,
388, Pergamon, (1962)
59. JEPSEN, R. L„ FRANCIS, A. B., RUTHERFORD, S. L. and KIETZMANN, B. E„ Trans.
7th Nat. Vac. Symposium I960, 45, Pergamon, (1961)
60. TOM, T. and JAMES, B. D„ J. Vac. Sci. Technol., 6, 304, (1969)
61. BACHLER, W„ Vakuum Tech., 17, 59, (1968)
62. BACHLER, W. and HENNING, H., Proc. 4th Intemat. Vac. Congress 1968,1, 365, Inst, of
Physics, (1968)
63. LAMONT, L. T, J. Vac. Sci. Technol., 6, 47, (1969)
•64. ANDREW, D„ Brit. J. Appl. Phys., (J. Phys. D.) 2nd Series, 2, 1609, (1969)
65. TOM, T., J. Vac. Sci. Technol., 9, 383, (1972)
66. ANDREW, D„ Vacuum, 16, 653, (1966)
67. STECKELMACHER, W., Proc. 4th Intemat. Vac. Congress 1968, 1, 67, Inst, of Physics,
(1968)
68. FENG, Y. G. and XU, T. W„ Vacuum, 30, 377, (1980)
К гл. 4
J. BAYARD, R. T. and ALPERT, D., Rev. Sci. Instrum., 21, 571, (1950)
.2. NOTTINGHAM, W. B., 7th Annual MIT Conf, on Phys. Electronics, (1947)
3. TATE, J.P. and SMITH, P. J., Phys. Rev., 39, 270, (1932)
4. LANDER, J. J., Rev. Sci. Instrum., 21, 672, (1950)
5. PITTAWAY, L. G„ J. Phys. D: Appl. Phys.. 3, 1113, (1970)
6. REDHEAD, P. A.. Vacuum, 13. 253. (1963)
7. VAN OOSTROM, A., Trans. 8th Nat. Vac. Symp. & Proc. 2nd Intemat. Cong, on Vac. Sci.
Technol., 1961, 1, p. 443. Pergamon Press, (1961)
8. ALPERT, D , J. Appl. Phvs~24, 860, (1953)
9. CLOSE, K. J. and YARWOOD, J., Vacuum, 22, 45, (1972)
10. HERBERT, В. K., Vacuum. 26, 363, (1976)
11. LAFFERTY, J. M._ J. Appl. Phys., 22, 299, (1951)
12. REDHEAD, P. A., Rev. Sci. Instrum., 31, 343, (1960)
13. HOBSON, J. P„ J. Vac. Sci. Technol., I, 1, (1964)
14. LANGE, W. J. and SINGLETON, J. H., J. Vac. Sci. Technol., 3, 319, (1966)
15. VAN OOSTROM, A., J. Sci. Instrum., 44, 927, (1967)
16. PITTAWAY. L. G., J. Vac. Sci. Technol., 10, 507, (1973).
See also A Novel Ion-Extraction Ultrahigh Vacuum Gauge, Ph.D. Thesis, CNAA, (1981)
17. GROSZKOWSKI, J., PYTKOWSKI, S. and TRZOCK, W„ Proc. 7th Intemat. Vac Cong.,
121, (1977)
18. MIZUNO, H. and HORIKOSHI, G., Proc. 7th Intemat. Vac. Cong., 129, (1977)
19. SCHUEMANN. W. C„ Rev. Sci. Instrum., 34, 700, (1963)
20. METSON, G. H., Brit. J. Appl. Phys., 2, 46, (1951)
21. REDHEAD, P. A., J. Vac. Sci. Technol., 3, 173, (1966)
22. PITTA WAY, L. G., Philips Res. Rep., 29, 261, (1974)
23. GROSZKOWSKI, J.. Bull. Acad. Polon. Sci., 14, 1023,' (1966)
24. GROSZKOWSKI, J., I/ Vide, 136, 240, (1968)
25. PITTAWAY, L. G„ Philips Res. Rep., 29, 283, (1974)
26. WATANABE, F„ HIRAMATSU, S. and ISHIMARU, H„ Vacuum, 33, 271, (1983)
27. HELMER, J. C. and HAYWARD, W. H„ Rev. Sci. Instrum., 37, 1652, (1966)
28. PENNING, F. M„ Philips Tech. Rev., 2, 201, (1937)
29. PENNING, F. M. and NIENHUIS, K., Philips Tech. Rev., 11, 116, (1949)
30. HOBSON, J. P. and REDHEAD, P. A., Can. J. Phys., 36, 271, (1958)
31. REDHEAD, P. A., Can. J. Phys., 37, 1260, (1959)
32. К AGEYAMA, K., MON MA, S , FUK ASAWA F. and К URIYAM A, N„ Proc. 6th Internal.
Vac. Cong. Jap. J. Appl. Phys. Suppl. 2, 109, (1974)
33. YOUNG, J. R. and HESSION.F. P., Trans. lOthNat. Vac.Symp. /963,234, Macmillan.) 1964)
34. NICHIPOROVICH, G. A. and KHANINA, I. F.. Proc. 4th Internal. Vac. Cong. 1968, 666,
Inst, of Phys., (1968)
35. LAFFERTY, J. M., J. Appl. Phys., 32. 424, (1961)
36. LAFFERTY, J. M., Proc. 4th Intemat. Vac. Cong., 647, Inst, of Phys., (1968)
37. MEYER, E. A. and HERB, R. G., J. Vac. Sci. Technol., 4, 63, (1967)
38. WALKER, R. and PACEY, D. J., Proc. 4th Internal. Vac. Cong. 1968, 638, Inst, of Phys.,
(1968)
39. DUSHMAN, S„ Scientific Foundations of Vacuum Technique, Wiley, (1962)
40. BEAMS, J. W„ YOUNG, J. L. and MOORE, J. W„ J. Appl. Phys., 17, 886, (1946)
41. BEAMS, J. W., SPITZER, D. M. and WADE, J. P„ Rev. Sci. Instrum., 33, 151, (1962)
42. FREMEREY, J. K„ J. Vac. Sci. Technol.. 9, 108, (1972)
43. FREMERY, J. K., Vacuum, 32, 685, (1982)
44. COMSA, G., FREMEREY, J. K. and LINDENAU, B., Proc. 7th Internal. Vac. Cong., 157,
’ (1977)
45. FREMEREY, J. K. and BODEN, K., J. Phys. E. Sci. Instrum., 11, 106, (1978)
46. KNUDSEN, M„ Ann. Phys., 44, 525, (1914)
47. EVRARD, R. and BOUTRY, G. A., J. Vac. Sci. Technol., 6, 279, (1969)
48. HOLANDA, R„ NASA Tech. Note No. NASA TND 3100: N69-35265, (1969)
49. ELLIOTT, K. W. T„ WOODMAN, D. M. and DADSON, R„ Vacuum, 17, 439, (1967)
50. POULTER, K. F., J. Phys. E: Sci. Instrum., 7, 39, (1974)
51. LECK, J. H„ Pressure Measurement in Vacuum Systems, 132, Chapman & Hall, (1964)
52. CLOSE, K. L„ VAUGHAN-WATKINS, R. S. and YARWOOD. L, Vacuum, 27, 511, (1977)
53. POULTER, K. F., J. Phys. E: Sci. Instrum., 10, 112, (1977)
54. POULTER, K. F. and SUTTON, С. M„ Vacuum, 31, 147, (1981)
55. BILLS, D. G., ARNOLD, P. C, DODGEN, S. L. and VAN CLEVE, C. B„ J. Vac. Sci.
Technol., A2, 163, (1984)
56. CHOUMOFF.P. and IAPTEFF.B., Proc. 6th Internal. Vac. Cong. 1974, Japan J. Appl. Phys.
Suppl. 2, Part 1, 143, (1977)
57. SUTTON, С. M. and POULTER, K. F„ Vacuum, 32, 247, (1982)
58. DUSHMAN, S. and YOUNG, A. H„ Phys. Rev., 68, 278, (1945)
59. SCHULZ, G. J., J. Appl. Phys., 28, 1149, (1957)
60. BENNEWITZ, H. G. and DOLMANN, H. D„ Vakuum Techn.. 14, 8, (1965)
61. UTTERBACK, N. G. and GRIFFITH, T., Rev. Sci. Instrum., 37, 866, (1966)
62. HOLANDA, R„ J. Vac. Sci. Technol., 10, 1133, (1973)
63. BARNES, G„ GAINES, J. and KEES, J„ Vacuum, 12, 141, (1962)
64. BARTMESS, J. E. and GEORGIADIS, R. M., Vacuum, 33, 149, (1983)
К гл. 5
1. NIER, А. О.. Rev. Sci. Instrum., II, 212, (1940)
2. BARNARD, G. P., Modem Mass Spectrometry, Inst. Phys. London, (1953)
3. PITTAWAY, L. G„ Philips Res. Rep., 29, 363, (1974)
4. DEMPSTER, A. J., Phys. Rev., II, 316, (1918)
5. BARBER, N. F„ Proc. Leeds Phil. Lit. Soc.. 2, 427, (1933)
6. STEPHENS, W. E„ Phys. Rev., 45, 513. (1934)
7. DAVIS, W. D. and VANDERSLICE, T. A., Trans. 7th Nat. Symp. Vacuum Technol. 196V,.
Pergamon Press, 417, (1961)
8. WERNER, H. W., Vacuum, 33, 521, (1983)
9. BLEAKNEY, W. and HIPPLE, J. A.. Phys. Rev., 53. 521, (1938)
10. PERKINS, G. D. and CHARPENTIER, D. E„ Trans. 4th Nat. Symp. on Vacuum Technol.
1957, Pergamon Press, 125. (1958)
11. KORNELSEN, E. V., Proc. 19th Phys. Electronics Conf. MIT, 156, (1959)
12. HUBER, W. K.and TRENDELENBURG. E. A.. Trans. 8th Nat. Vac. Symp. and 2nd Inter nut.
Cong. Vac. Sci. Technol. 1961. Pergamon Press, 592, (1962)
13. ANDREW, D., Trans. 3rd Intemat. Vac. Cong.. Pergamon Press, 2, 527, (1967)
14. STEPHENS, W. E„ Phys. Rev.. 69, 691, (1946)
15. WILEY, W. C. and McLAREN, I. H. Rev. Sci. lustrum.. 26, 1150. (1955)
16. POSCHENRIEDER. W. P. and OETJEN. G. H.. J. Vac. Sci. Technol.. 9. 212, (1972)
17. SMITH, L. G., Rev. Sci. lustrum.. 22, 115. (1951)
18. SOMMER, H, THOMAS. H. A. and HIPPLE. J. A.. Phys. Rev.. 82. 697, (1951)
19. BERRY, С. E., J. Appl. Phys.. 25. 28. (1954)
20. BRUBAKER, W. M. and PERKINS, G. D.. Rev. Sci. lustrum.. 27, 720, (1956)
21. ALPERT, D. and BURITZ. R. S.. J. Appl. Phys.. 25. 202. (1954)
22. KLOPFER, A. and SCHMIDT, W.. Vacuum. 10. 363. (1960)
23. VAN DER WAAL, J.. Suppl. Nuovo Cim.. 2. I. (1963)
24. BENNETT, W. H.. J. Appl. Phys.. 21, 143. (1950)
25. SHCHERBAKOVA. M. H„ Zh. Теки. Tic.. 27. 599. (1957)
26. VARALDI, P. F„ SEBESTYEN. L. G. and REIGER, E.. Vakuum Tech.. 7, 13: 46, (1958)
27. ROBINSON, N. W.. The Physical Principles of Ultrahigh Vacuum Systems and Equipment,.
Chapman & Hall, 118, (1968')
28. SRIDHARAN, R„ Vacuum. 31. 159. (1981)
29. TRETNER. W.. Vacuum, 10, 31, (I960)
30. PAUL. W. and STE1NWEDEL. H.. Z. Naturforsch. A8. 448. (195.3)
31. DAYTON, 1. E„ SHOEMAKER. F. C. and MOZLEY. R F.. Rev. Sci. Instrum.. 25. 485,.
(1954)
32. PAUL, W„ REINHARD. H. P and VON ZAHN. V.. Z. Physik. 152. 14.3. (1958)
33. DENISON, D. R.. J. Vac. Sci. Technol.. 8. 266, (1971)
34. BARIL. M. and SEPTIER, A., Revue Phys. Appliq., 9, 525, (1974)
.35. DAWSON. P. H.. Proc. 7th Intemat. Vac. Cong., 1977. Osterreichische Gesellschaft fur
Vacuumtechnik, Vienna. 173. (1977)
36. BRUBAKER, W. M._ Advances in Mass Spectrometry. 4, Elsevier. 293, (1968)
37. BRUBAKER, W. M., Proc. 6th Intemat. Vac. Cong. 1974. Japan J. Appl. Phys. Suppl., 2. 179,.
(1974)
38. FITE, W. L., Rev. Sci. Instrum., 47. 326, (1976)
39. BRINKMANN, U., I nt. J. Mass Spectrom. Ion Phys., 9, 161, (1972)
40. HOLME, A. E., Int. J. Mass Spectrom. Ion Phys., 22, I, (1976)
41. HOLME, A. E., SAYYID, S. and LECK, J. H., Int. J. Mass Spectrom. Ion Phys., 26, 191,.
(1978)
42. DAWSON,P. H. (Editorf.Quadriipole Mass Spectrometry and its Application, Elsevier, (1976)
43. BARGERY.G. J. and BALL, G. W., Proc. 4th Intemat. Vac. Cong. 1968. Inst, of Physics, 695,.
(1968)
44. HOLME, A. E„ THATCHER, W. J. and LECK, J. H., Vacuum, 22, .327 (1972)
45. REICH, G., Proc. 7th Internal. Vac. Cong. 1977. Osterreichische Gesellschaft fur
Vacuumtechnik, Vienna, 197, (1977)
46. VON ZAHN, U„ Rev. Sei. Instrum., 34, 1, (196.3)
23—255
- 47. GOODRICH, G. W. and WILEY. W. C„ Rev. Sci. Instrum., 32, 846, (1961)
48. ESCHARD, G. and MANLEY, B. W„ Acta Electronica, 14, 19, (1971)
- 49. CHISHOLM,T., HUBREGTSE; J„ WESTON, G. F. and WINDSOR, E. E„ Residual Gases
in Electron Tubes, Academic Press, 165, (1972)
.50. "FITE, W. L. and IRVING, P.. J. Vac. Sci. Technol., 11,315, (1974)
;51. BRETH, A., DOBROZEMSKY. R. and KRAUS, B„ Vacuum, 33. 73, (1983)
К гл. 6
1. PIRANI, M. and YARWOOD, J., Principles of Vacuum Engineering, Chapman and Hall,
(1961)
2. HAIT, P. W„ Vacuum, 17, 547, (1967)
3. EDWARDS, T. L, BUDGE, J. R. and HAUPTLI, W., J. Vac. Sci. Technol., 14, 740, (1977)
4. DE CHERNATONY, L„ Vacuum, 27, 605, (1977)
5. BUCHTER, H. H., Industrial Sealing Technology, J. Wiley & Sons, (1979)
! • 6. ROTH, A., J. Vac. Sci. Technol., Al, 211. (1983)
7. WHEELER, W. R. and CARLSON, M„ Trans. 8th Vac. Symp. and 2nd Intemat. Congress
1961, Pergamon Press, 1309, (1962)
8. HEAD, P. V„ MARTIN, D. M„ ALLISON, W. and WILLIS, R. F„ Vacuum, 32,639 (1982)
9. SAKAI, I., ISHIMARU, H. and HORIKOSHI, G., Vacuum, 32, 33, (1982)
10. COENRAADS, C. N. and LAVELLE, J. E., Rev. Sci. Instrum., 33, 879, (1962)
11. BUDGEN, L. J., Vacuum, 32, 627, (1982)
12. RAJ, K. and REISER, C„ Laser Focus, 15th April, 56, (1979)
13. ALPERT, D., J. Appl. Phys., 24, 860, (1953)
14. BACHLER, W. and WIKBERG, T„ Vacuum, 21, 457, (1971)
15. WHEELER, W. R., J. Vac. Sci. Technol, 13, 503, (1976)
16. LEEFE, S. and LIEBSON, M., Rev. Sci. Instrum., 31, 1353, (1960)
17. CHHATWAL, H. L., J. Physics E., J. Sci. Instrum., 5, 541, (1972)
18. WITTSTOCK, J., Vacuum, 29, 451, (1979)
119. HERBERT, B. J., Brit. Patent 1,137,704, (1968)
Km. 7
•1. DENNIS,N.T.M.,COLWELL,B.H.,LAURENSON,L.andNEWTON,J. R. H., Vacuum,
28, 551, (1978)
2. HENNING, J., Vacuum, 21, 523, (1971)
3. HAEFER, R. A., Vacuum, 30, 193, (1980)
4. KUBIAK, R. A. A., LEONG, W. Y., KING, R. M. and PARKER, E. H.C., J. Vac. Sci.
Technol, Al, 1872, (1983)
5. LUCAS, J., GRIFFITHS, I. and GOODWIN, C, Vacuum, 30, 159, (1980)
6. TRICKETT, B. A., Vacuum, 28, 471, (1978)
7. GOETZ, D. G., Vacuum, 32, 703, (1982)
8. BUDGEN, L. J., Vacuum, 32, 627, (1982)
9. FORTH, H. J. and FRANK, R., Proc. 7th Internal. Vacuum Cong., Vienna, 61, (1977)
10. BARNES, C. B. and PINSON, J., Proc. 4th Internal. Vacuum Cong., Inst, of Physics Conf.
Series No. 5, 219, (1968)
11. KLEBER, P. K., 'Proc. 7th Intemat. Vacuum Cong. Vienna, 333, (1977)
12. GZANDERNA, A. W. (Editor), Methods of Surface Analysis, Elsevier Scientific, (1975)
13. BACH, 1. (Editor),.Ele«ron Spectroscopy for Surface Analysis, Springer-VerJag, (1977)
14. CASWELL, H. L., J. Appl. Phys., 32, 105, (1961)
.15,' CHO, A.Y. and ARTHUR, J. R., Progress (д Solid State Chemistry, 10, edited by J.
McCALDIn and G. SOMERJAI, 157, (1975) .
16. FOXON, С. T. and JOYCE, В. A., Current Topics in Materials Science, 7, edited by E.
KALDIS, North Holland Publishing Co., Chapter 1, (1981)
17 LAMPORT, D. L., WOODH EAD, A. W„ WASHINGTON, D. and OVERALL, C. D„ I EE
Proc., 131 Pt. I, 10, (1984)
К гл. 8
1. ROBINSON, N. W., The Physical Principles of Ultrahigh Vacuum Systems and Equipment,.
Chapman and Hall, Chapter 5, (1968)
2. POWELL, J. R. and McMULLAN, D„ Vacuum, 28, 287, (1978)
3. BLEARS, J. and LECK, J. H., Supplement to J. Sci. Instrum., No. 1, 20, (1951)
4. KAMINSKY, M., Atomic and Ionic Impact Phenomena on Metal Surfaces, Springer-Verlag,.
Chapter 8, (1965)
5. WARMOLTZ, N., Advances in Vac. Sci. Technol., (Proc. 1st Internal. Cong, on Vac. Tech.,
1958), Pergamon Press, 1, 257, (1960)
6. BECKER, W„ Vak. Technik., 17, 203, (1968)
7. SOLOMON, G. M„ J. Vac. Sci. Technol., A2, 1157, (1984)
23*
Литература
основного списка, имеющаяся на русском языке
1.3. Дэшман С. Научные основы вакуумной техники: Пер. с англ.—М.:
Мир, 1975.
‘2.2. См. 1.3.
'2.12. Эспе В. Технология электровакуумных материалов: Пер. с нем. — М.:
Госэнергоиздат, 1962 (т. 1), 1968 (т. 2).
2.21. См. 2.12.
3.18. См. 1.3.
3.48. Приборы для научных исследований, № 6, с. 3 (1964).
4.19. Приборы для научных исследований, № 6, с. 91 (1963).
4.27. Приборы для научных исследований, № 12, с. 12 (1966).
4.39. См. 1.3.
4.41. Приборы для научных исследований, № 2, с. 3 (1962).
4.61. Приборы для научных исследований, № 7, с. 50 (1966).
5.2. Барнард Дж. Современная масс-спектрометрия: Пер. с англ.—М.: ИЛ,
1957.
5.38. Приборы для научных исследований, № 3, с. 55 (1976).
5.46. Приборы для научных исследований, № 1, с. 3 (1963).
5.47. Приборы для научных исследований, № 7, с. 81 (1961).
6.10. Приборы для научных исследований, № 8, с. 80 (1962).
£А. Каминский М. Атомные и ионные столкновения на поверхности металла:
Пер. с англ. — М.: Мир, 1967.
Предметный указатель
Автоматизированная система управ-
ления вакуумной установкой 300
Адсорбент 112
Адсорбция газа 111
-----изотерма 25, 26
----- скорость 25
— теплота связи 26
----- физическая 27
----- энергия активации 114
Активированный древесный уголь 112
Анализатор остаточного газа масс-
спектрометрический 250
Анаэробные полимеры 73
Анодная ловушка 208
Аральдит 50, 73
Быстрота действия насоса 18, 155,
.283
— откачки сосуда 19
--------теоретическая максималь-
ная 93
--------эффективная 93
Вакуум 9
— предельный 11, 20, 93
-----время достижения 23
Вакуумметр абсолютный 161
— аттестация 161
— барометрический 160
— градуировка 163
— динамический 187, 188
-----вязкостный 188
-------- теория 189
— ионизационный 160
-----Байярда — Альперта 139, 160,
165, 167, 171
----------модуляционный 171
-------------принцип действия 172,
173
------------- устройство 165
------------- чувствительность 198
-----Ван Ост рема 173
-----дефлекторный 181
-----инверсно-магнетронный Гобсо-
на и Редхеда 182
-----коэффициент чувствительности
163
-----магнетронный 165, 181, 183
--------Пеннинга 181
----- недостатки 199
-----орбитрониый 185
--------фоновый рентгеновский ток
186
— — палладиевый 325
-----паразитный ток 164, 165, 167,
168
-----с горячим катодом 165
-------------Лафферти 185
--------холодным катодом 165
------------- недостатки 184
•----супрессорный Шумана 175
— — триггерный разрядный 185
-----триодный 161, 164, 165
Предметный указатель
358
----экстракторный 174
------- Гельмера и Гайварда 180
-------Грошковского 177
-------Питтауэя 178, 179
-------Редхеда 175
----эффект ионной откачки 169
------- химической откачкн 169
— Маклеода 160
— обезгаживание 169
— образцовый 192
— открытого типа 166, 171
— радиометрический 187, 188, 189
----Кнудсена 190, 191
---- Крукса 190
----Ленгмюра и Кнудсена 161
----Эврара и Бутри 191
— теплоэлектрический 160
— чувствительность 162
Вакуумная плавка металлов 53
— система модельная 282
---- принципы конструирования 289
— установка для изучения свойств
поверхности 307
------нанесения пленок 312
Вводы вакуумные электрические 275
Газ пробный 318
----критерии выбора 325
Газоанализатор 201
Газовыделение 24, 286, 287
Газопроницаемость металлов 57
Геттеры 52, 129
— испаряемые 130
— неиспаряемые 130, 135
---- энергия активации 25
Диапазон достижимых уровней раз-
режения 9
Дифференциальные уравнения Матье
229
Диффузия обратная 96
Длина свободного пробега 14
Закон Генри 30
— Ленгмюра — Саха 330
— Фика второй 29
-----первый 29
Затвор проходной вакуумный 267
-------фирмы Varian Associates
273
-------шиберного типа 268, 273
------------- цельнометаллический
272
Идеальный насос 20
Изотерма адсорбции 114
Имитаторы условий космического
пространства 306
Ионизация газов, вероятность 162
----- методы 139
— молекул 138, 140
— эффективность 162, 202
Ионная обратная связь 242
Испарение 23
Источник ионов 207
— — Нира 207
----- чувствительность 208, 209
-----эффективность экстрагирования
208
Давление газа 12
— насыщенных паров н газов 121
-------рабочих жидкостей 96
— парциальное 200
Десорбция газа 111
— ионов электронио-стимулирован-
ная 167, 168, 169
----- скорость 25, 26
Катионы-модификаторы 40
Качественный анализ остаточного га-
за 201, 248
Квадрупольный конденсатор 232
Керамика 61
— алюмооксидная 64
Предметный указатель
359
— высокопористая 69
— оксидная 61, 62
— силикатная 61, 62
— специальная 61
— стеатитовая 63
— температура размягчения 67
Кинетическая теория газов 12
Клапан предохранительный 114
Клапаны вакуумные 267
----регулируемые 269
----требования к конструкции-4267-
----угловые 268
----цельнометаллические 269
-------с пневматическим приводом
300
Ковар 80, 81
Коллектор ионов 239
Коррозия 59, 60
Коэффициент вторичной эмиссии 240,
242
— диффузии 29
— модуляции 172
— относительной чувствительности
197
— прилипания 25, 111
— проникания 31
— растворимости 30
Краевое поле 233
Криогенератор 125, 159, 297
— Гиффорда — Макмагона 126
— двухконтурный 125
— по циклу Стирлинга 125
Криоконденсация 122
Крионасос 297
Криопанель 123, 291, 297
Линия сканирования 231
Ловушка, охлаждаемая жидким азо-
том 98, 291
— цеолитовая 291
Магнетронная ячейка 149
Магнитная жидкость 265
Манипулятор вакуумный 261, 262
Масло апиезоновое 101
— силиконовое 101
Маслоотражатель 99
Массовый расход газа 15
Масс-спектрометр 200, 201
— градуировка 245, 248
— диапазон анализируемых масс 202
----- рабочих давлений 202
— динамический 206, 226
-----времяпролетный 206, 220, 221
-------разрешение 220
-------циклотронный 222
-----квадрупольный 206, 228
-----монополярный 236
------- принцип действия 229
-------разрешающая способность
231, 233
--------- чувствительность 231, 233,
234
-----радиочастотный 206
-------резонансный 225
---------- Робинсона 227
----------трехсеточный Беннета
226
------------- недостатки 228
— источник ионов 201
— критерии конструирования 205
— магнитный секторный 210, 212
-------Демпстера 210
----------разрешающая способ-
ность 211, 213
----------чувствительность 211
— омегатронный 206
— основные параметры 202
— порог чувствительности 202, 205
— разрешающая способность 202,
203, 204
— разрешение двух соседних пиков
203
— статический 206
-----магнитный 206
----- электростатический 206
-----циклоидальный 206, 217
-------со скрещенными полями 218
360
Предметный указатель
— чувствительность 202, 204, 240,
249
---- относительная 202, 205
Масс-спектрометр электростатический
секторный 214
-------источник ионов 214, 215
Мембрана избирательной проницае-
мости 324
Металлизация керамики 88, 89
Методы градуировки вакуумметров
192
-------динамический 192
-------объемного расширения 193
------- статический 192, 193
— определения расхода газа 194
Механизм откачивания водорода 147
— связывания газов 146
Минимальная обнаруживаемая ско-
рость натекания 322
Модулятор 167
— Редхеда 198
Молекулярное течение 14
Молекулярно-лучевая эпитаксия 314
Молекулярные сита 112
Насос 93
— адсорбционный цеолитовый 94,
111, 118
------- активация 113
-------емкость 112
------- избирательная откачиваю-
щая способность 114
------- конструкция 117
------- принцип действия 111
— геттерный неиспарительный 135
---- — недостатки 137
-------стеклянный 136
-------типы 136
Насос геттеро-ионный 140
— — с накаливаемым катодом 140
------------- конструкция 140
-------холодным катодом 140
----триодный 141
— диффузионный 93
---- предельное остаточное давле-
ние 96
----принцип действия 94
----рабочая жидкость 94, 101
----эффективная быстрота откачки
97
— ионный 94, 112, 114, 119, 137, 138,
158, 294
---- активация 153
----быстрота Откачки 140, 153
— — Джепсена с ребристым като-
дом 148
----критерии конструирования 150^
---- модульной конструкции 151
---- недостатки 154
----регенеративный нагрев 153,
295, 297
----с холодным катодом 144
— — Тома и Джеймса дифференци-
альный 149
----Холла 145
— испытательная камера 154
— криогенный 94, 112, 121, 122
----быстрота откачки 122, 123, 124
конструкция 128
----открытого типа 125
предельное остаточное давле-
ние 122
----преимущества 123
----расход жидкого гелия 124
----фланцевый наливной 124
— магнетронный 149
---- быстрота откачки 152
— молекулярный 94
— — быстрота откачки 105
---- дисковый Зигбана 105
---- принцип действия 103
— орбитронный 141
---- конструкция 143
---- откачивание активных газов
143
---- принцип действия 141
— — с подогреваемым титановым
сублиматором 144
— производительность 93
Предметный указатель
361
— ротационный 102
— сорбционный 158
— сублимационный 94, 112, 129, 130
— — геттерный 129
----титановый 132, 295
------- скорость откачки 134
— триодный Брубейкера 147
— турбомолекулярный 94, 158
----Баккера 105
— — вертикальный 108
— — защита 293
---- комбинированный 109
---- конструкция 106
— — применение 292
— электроразрядный 144, 153
Натекание газа 288
---- скорость 20
Натекатель мембранный 337
— пористый 194, 196
Неопрен 50
Обезгаживание керамики 70
— объемное 28
— поверхности 24
Обнаружение течей с помощью ва-
куумметра Байярда — Альперта 318,
322, 326
---------- ионного насоса 319, 328
----------масс-спектрометрического
течеискателя 319
Обратный перенос рабочей жидкости
96, 97
— поток пара 96
Окна смотровые 275
Омегатрон 223, 225
— принцип действия 223
— разрешающая способность 224
— чувствительность 224
Откачивание радиоактивного газа
305
Отражатель 97
— шевронный 97, 125
----охлаждаемый 97
Пайка металлов 82, 86
— нержавеющей стали 87
Передача перемещения в вакуум вра-
щательного 261, 262, 263
----------линейного 261, 262, 263
Перфторированный полиэфир 101
Пик основной 245, 248
— фрагментарный 245, 248
Пирекс 36
Пластмассы 70
Подшипник газовый ПО
Политетрафторэтилен 72
Поток газа сквозь стенку камеры 30
Припой стеклянный 77
Проводимость 15
— канала 16, 284
— коэффициент 15, 17
— отверстия 16
---коэффициент 16
Продолжительность откачки рабочей
камеры 283
Прокладка вакуумная эластомерная
253, 268
--- металлическая 254
-------X- и V-образные 259
—------общие требования 259
Проницаемость 41
— постоянная 40
Рабочая линия 231
Распыление поверхностное 56
Растворение физическое 43
— химическое 43
Регистрация ионов 238
Сварка алюминия 84
— аргонодуговая 60
— вольфрама 86
— металлов 82
— — газовая ацетилен-кислородная
82
— — давлением 86
362
Предметный указатель
----лазерная 82, 86
---- плазменная 82
----холодная 82, 86
---- электродуговая 82, 84
-------в атмосфере защитных га-
зов 84
----электронно-лучевая 82, 86
— стали 84
Секторное магнитное поле 213
Силиконовые смолы 73
Сильфон 261
Синхрометр 222
Сканирование масс-спектра 201
Скорость адсорбционной откачки 112
— молекулы средняя 13
— откачки 11
— проникновения 41
Смазка вакуумная 266
Соединение вакуумное разъемное 253
— Ду мет а 80
— керамики с керамикой 87
—------металлом 66, 88
----------методом прессования 90
---------- на основе стеклоцемента
90
----------термокомпрессионным
способом 90
---- со стеклом 88
Соединение металла с кварцем 91
-------металлом 82
-------сапфиром 91
-------синтетической слюдой 91
— неразъемное с помощью хлорида
серебра 91
— с термокомпрессионной связью 81,
92
— стекла с металлом 78
----------согласованное (термо-
компенсировэнное) 79
----------термокомпрессионное 79
— стекло — стекло 76
— термонекомпенсироваиное 81
— типа Хаускипера 81
Сорбция 49
— энергия активации 49
Спай переходный 76
Стекло 34
— газопроницаемость 39
— микроструктура 40
— специальное 33, 34, 36, 38, 42, 43
— температура обработки 37
— термостойкость 39
— точка закалки 37
------отжига 37, 77
-размягчения 37
Стеклоцемент 77, 78, 87, 92
Степень сжатия 96, 105
Сублиматор 132
— конструкция 133
Супрессорный электрод 175
Температура отжига вакуумной си-
стемы 92
Теплоотражатель подвижный 299
Течеискатель 288
— водородный палладиевый 325
— галогенный 329
------атмосферный 330
------вакуумного типа 330
— гелиевый 22, 331
------устройство 331, 332
— масс-спектрометрический, градуи-
ровка 335
------ чувствительность 335
— чувствительность 320
Течь 21, 318
— малая 322
— мнимаи 22, 85, 288
— образцовая 337
— способ устранения 319
Термические напряжения 38
Топатрон 225
Точка отжига 77
Трохотрон 206
Уплотнение на основе магнитной
жидкости 265, 266
— сальниковое 265
Предметный указатель
363
Уравнение состояния 11 Ускорители частиц 302 Фланцевые соединения 253 с использованием медных про- кладок 256 типа ConFlat 258 Фокусировка второго порядка 213, 218 — первого порядка 207 Форстерит 63 Фотоумножитель 191 Функция распределения Максвелла 13 Хемосорбция 129 Цеолит 102, 112, 113 — синтетический 113 — эффективная площадь поверхности 113 Циклоида 217 Цилиндр Фарадея 239, 243, 245 — охлаждаемый 99 Эжектор 95 Эластомеры 70 Электронный умножитель 185, 204, 213, 240 канальный 241, 242 магнитной фокусировки 221, 241 недостатки 244 порог чувствительности 243 электростатический 241 Энергия связи 25 Эфир полифеноловый 101 Эффект аргонной нестабильности 147 148, 149 — ионного откачивания газов 138 — радиометрический 161, 190 — рентгеновского излучения 164, 167 — экранирования 26 Ячейка Пеннинга 144, 145
Оглавление
От переводчика .................................................. 5
Предисловие ..................................................... 7
1. Введение. Основные законы и понятия, относящиеся к ва-
куумной технике.................................................9
1.1. Свойства вакуума................................... &
1.2. Молекулярно-кинетическая модель вакуума....... 11
1.3. Течение газа в вакуумных системах...........15
1.4. Откачка вакуумных систем.................................18
1.5. Источники газа в вакуумной системе.......................21
2. Материалы высоковакуумных систем..............................32
2.1. Требования к материалам в системах сверхвысокого вакуума 32
2.2. Стекло.............................................34
2.3. Металлы............................................46
2.4. Керамики...........................................61
2.5. Другие материалы...................................70
2.6. Способы изготовления герметичных неразъемных соединений 76
3. Насосы.......................................................93
3.1. Введение ................................................93
3.2. Диффузионные иасосы......................................94
3.3. Турбомолекулярные иасосы................................103
3.4. Адсорбционные иасосы....................................111
3.5. Криогенные насосы.......................................121
3.6. Сублимационные и геттерные насосы.......................128
3.7. Ионные иасосы...........................................137
3.8. Критерии выбора вакуумных насосов.......................154
4. Измерение полных давлений....................................160
4.1. Введение................................................160
4.2. Ионизационные вакуумметры...............................162
4.3. Динамические и радиометрические вакуумметры 187
4.4. Градуировка вакуумметров................................192
5. Измерение парциальных давлений...............................200
5.1. Введение................................................200
5.2. Осиоввые параметры масс-спектрометров...................202
5.3. Источники иоиов.........................................207
5.4. Статические масс-спектрометры...........................210
5.5. Динамические масс-спектрометры..........................220
5.6. Регистрация иоиов.......................................238
5.7. Градиуровка и характеристики масс-спектрометров .... 245
6. Конструкционные элементы высоковакуумных систем 252
6.1. Общие сведения..........................................252
364
Оглавление 365>
6.2. Разъемные еоедииеиия..................................253
6.3. Механические вакуумные вводы и подвижные уплотнения . . 260'
6.4. Клапаны.................................................267
6.5. Вспомогательное вакуумное оборудование................. 275-
6.6. Система подпитки жидким азотом........................276
7. Вакуумные системы........................................... 280
7.1. Введение................................................280
7.2. Общие требования, предъявляемые к вакуумным системам ‘°"’
7.3. Откачка системы. Общие сведения.........................282
7.4. Общие методы конструирования вакуумных систем . . - . , 289'
7.5. Примеры применения сверхвысокого вакуума................302
8. Течеискание.................................................318
8.1. Основные методы (общие сведения)........................318
8.2. Требования к степени герметичности вакуумных систем . . 320'
8.3. Вакуумометрический метод................................325
8.4. Метод обнаружения течей при помощи ионного насоса . . . 328
8.5. Галогенный метод....................................... 329’
8.6. Масс-спектрометрический метод..................... ... 331
8.7. Градуировка масс-спектрометрических течеискателей . . . 335'
Приложения......................................................340
Литература......................................................348
Предметно-именной указатель.....................................357