/
Text
Р. ХЭФЕР нер- ЩИХ
Криовакуумная : бы- щих эяз-
техника ь ции. яют
ОСНОВЫ И ПРИМЕНЕНИЯ ва- жное тех-
Перевод с немецкого А. Б. ГРАЧЕВА и Н.,В. КАЛИНИНА )ИО- эаз^ зуе- ха- цло- а в
по- лсо- гал- 1ась
от- ним цен-
)тка эъе- ния
ены ^ум- тва- 1на- ета, 1ла-
МОСКВА ЭНЕРГОАТОМИЗДАТ 1983 НОИ 3
ББК 32.855
Х99
УДК 621.59
Рецензенты: В. П. Беляков, В. П. Титушина
R. A. HAEFER
KRYO-VAKUUMTECHNIK
Springer-Verlag Heidelberg, 1981
Хэфер Р.
Х99 Криовакуумная техника: Пер. с нем. — М.: Энер-
гоатомиздат, 1983.— 272 с., ил.
В пер.: 1 р. 60 к.
Дан общий обзор взаимосвязи криотехники и вакуумной техни-
ки. Рассмотрены явления и процессы, характерные для крионасо-
сов— конденсация чистых газов, криосорбция на сконденсировавшихся'
газах, криосорбция на пористых твердых телах, конденсация газовых
смесей и криоловушки, использование криогеттеров в сублимацион-
ных титановых насосах. Приведены основы расчета и сведения о кон-
струкциях крионасосов, рассмотрено применение криовакуумных на-
сосов в различных областях науки и техники.
Для инженеров и научных работников, а также. для аспиран-
тов и студентов, специализирующихся в области криогенной техники!
2303050000-355 ББК 32.855
X --------------46-83
051(01)-83 6ФО.35
Р. ХЭФЕР
КРИОВАКУУМНАЯ ТЕХНИКА
Редактор Л. В. Белова
Художественный редактор А. Т. Кирьянов
Переплет художника Д. И. Чернышова
Технический редактор А. С. Давыдова
Корректор 3. Б. Драновская
ИБ № 280
Сдано в набор 19.01.83 Подписано в печать 17.03.83
Формат 60X90l/i6 Бумага типографская № 1 Гарнитура литературная-
Печать высокая Усл. печ. л. 17,0 Усл. кр.-отт. 17,0 Уч.-изд. л. 19,89'
Тираж 2900 экз. Заказ 74 Цена 1 р. 60 к.
Энергоатомиздат, 113114, Москва, М-114, Шлюзовая наб., 14
Московская типография № 6 Союзполиграфпрома при Государственном,
комитете СССР по делам издательств, полиграфии и книжной
торговли.
109088, Москва, Ж-88, Южнопортовая ул., 24.
© Spinger-Verlag, Heidelberg, 1981
© Перевод на русский язык, Энергоатомиздат, • 1983^
ПРЕДИСЛОВИЕ К РУССКОМУ ИЗДАНИЮ
Развитие исследований в области космонавтики, ядерной энер-
гетики, физики плазмы, разработка крупных сверхпроводящих
устройств потребовали создания качественно новых вакуумных си-
стем. К таким системам предъявляются требования высокой бы-
строты действия, достижения в откачиваемых камерах, имеющих
большие объемы, низких остаточных давлений, отсутствия загряз-
нений откачиваемых объектов, возможности автоматизации.
В наибольшей степени перечисленным требованиям удовлетворяют
криовакуумные системы.
Криовакуумная техника возникла на стыке криогенной и ва-
куумной техники и сформировалась практически в самостоятельное
направление только в последние годы. Под криовакуумной тех-
никой понимают технику получения вакуума с помощью крио-
охлаждения. В криовакуумной технике получили дальнейшее раз?
витие как способы поддержания вакуума, традиционно используе-
мые в криогенной технике, тан и способы создания вакуума, ха-
рактерные для чисто вакуумной техники. В частности, предло-
женный еще Дьюаром способ поддержания высокого вакуума в
изоляционном пространстве сосудов, широко используемый в крио-
генной технике, благодаря современному усовершенствованию по-
лучил применение также в крионасосах для создания сверхвысо-
кого вакуума. Откачка газов при их поглощении активными метал-
лами, традиционно используемая в вакуумной технике, оказалась
эффективной и при криотемпературах.
Вместе с тем появились новые весьма эффективные способы от-
качки, характерные только для криовакуумной техники. К ним
относятся: криоконденсация газов, адсорбция на газовых конден-
сатах, криозахват.
Естественно, усовершенствование традиционных и разработка
новых способов откачки потребовали проведения большого объе-
ма теоретических и экспериментальных исследований, создания
новых конструкций и систем.
В книге Хэфера «Криовакуумная техника» впервые обобщены
вопросы теории и практики разработки и применения криовакуум-
ных систем различного назначения. При этом четко прослежива-
ется направленность работы на решение практических задач. Ана-
лиз процессов откачки доведен до инженерных методик расчета,
сопровождающихся необходимыми вспомогательными материала-
ми. С единых позиций рассмотрено течение газов в молекулярной
.3
и вязкостной областях, откачка при конденсации чистых газов и
газовых смесей, а также криосорбция на газовых конденсатах и
поглощение газов на металлических пленках при криотемперату-
рах. Достаточно полно изложены физические основы процесса
криозахвата, получившего сравнительно недавно практическое
применение. При анализе отдельных процессов даны практические
рекомендации, направленные на обеспечение требуемой быстроты
откачки.
Расчет крионасосов сопровождается конструктивными схемами
различных вариантов взаимного расположения криопанелей и
экранов, обсуждаются их достоинства и недостатки. Особое вни-
мание уделено практическому исполнению крионасосов.
Вопросам, связанным с практическим исполнением и примене-
нием крионасосов в отечественной и зарубежной литературе, отво-
дится пока скромное место, что существенно осложняет их разра-
ботку. Обычно в литературе по криогенной технике приводят све-
дения справочного характера только по отдельным типам криона-
сосов; в литературе же по вакуумной технике приводят лишь спе-
цифические только для этой техники сведения и не рассматрива-
ют взаимосвязь вакуумных систем с системами криогенного обес-
печения.
Кроме того, при конструировании крионасосов на заданные па-
раметры приходится решать ряд сложных технических задач, свя-
занных с изоляцией крионасоса, его формой, стыковкой с систе-
мой охлаждения и откачиваемой камерой, выбором конструкци-
онных материалов и т. д. Эти задачи применительно к каждому
типу насосов разобраны в настоящей книге. При изложении раз-
личных способов охлаждения автор кратко останавливается на
рассмотрении особенностей некоторых циклов для получения крио-
температур и приводит конкретные примеры .их реализации в крио-
вакуумных системах.
В книге проанализированы также на первый взгляд чисто
криотехнические задачи, такие как передача жидких криоагентов
по трубам, системы автоматической заправки и регулирования
уровня жидкостей, а также измерение низких температур. Введе-
ние этих небольших по объему разделов вполне оправдано. Спе-
циалистам по вакуумной технике необходимо знать особенности
различных систем криообеспечения для того, чтобы в каждом кон-
кретном случае выбрать из них оптимальную. В свою очередь
уникальные требования к системам криогенного обеспечения, спе-
цифика их стыковки с объектами криостатирования стимулируют
развитие криорефрижераторов.
Вопросы применения криовакуумной техники рассмотрены ав-
тором комплексно, при этом сформулированы требования к систе-
мам криообеспечения и условиям откачки. Одновременно изучена
специфика технологических процессов с применением криовакуум-
ной техники. Для конкретных случаев приведены рекомендации по
оптимальному сочетанию вакуум-насосов различных типов.
4
Автор книги «Криовакуумная техника» на протяжении многих
лет работал в фирме Sulzer (в области получения вакуума с по-
мощью низких температур) и в исследовательском центре элект-
ронной микроскопии Технического университета в Граце. Некото-
рые экспериментальные данные, которые автор использует в этой
книге, заимствованы им из работ других фирм.
Перевод предисловия, гл. 1, 4, 5, 7, 8, 9 выполнен канд. техн,
наук А. Б. Грачевым, а гл. 2, 3, 6, 10 и приложецие — канд. техн,
наук Н. В. Калининым.
А. Б. Грачев
Н. В. Калинин
ПРЕДИСЛОВИЕ
Криовакуумной технике, получению вакуума с помощью низ-
ких температур в учебной литературе по вакуумной технике до
настоящего времени отводилось скромное место. Однако в по-
следние годы значение криооткачки, а также материал, накоплен-
ный в этой области, возросли настолько, что, по-видимому, наста-
ло время рассмотреть эти вопросы отдельно. Предлагаемая моно-
графия о физических основах, практических формах исполнения
и о применении криовакуумной техники воникла на основе опыта
многолетней работы автора в этой специфической области в про-
мышленности и исследовательских лабораториях.
Известно, что потребность в высоковакуумных насосах посто-
янно растет, с одной стороны, из-за появления новых областей их
применения, с другой стороны, из-за того, что для многих процес-
сов, осуществляемых в вакууме, предъявляются повышенные тре-
бования к чистоте свободной от углеводородов атмосфере остаточ-
ных газов, низкому остаточному давлению и, с учетом возможно
короткого времени откачки, к высокой удельной быстроте дейст-
вия (отнесенной к площади входного отверстия насоса). По этим
параметрам крионасосы превосходят все обычные высоковакуум-
ные насосы.
Формы исполнения крионасосов весьма разнообразны: это
охлаждаемые жидким гелием криоловушки (крионасосы по типу
ванны с жидким криоагентом), а также криопанели, которые по-
стоянно охлаждаются потоком гелия от рефрижератора. При этом
можно использовать рефрижераторы с регенераторами, дроссель-
ной или эжекторно-дроссельной расширительной ступенью.
Несмотря на различия в методах охлаждения, существует боль-
шая гибкость в отношении конструктивного оформления откачи-
вающих криопойерхностей, которые всегда можно приспособить к
откачиваемому пространству. Таким образом, можно обеспечить
идеальную быстроту откачки там, где это необходимо — даже на
труднодоступных участках аппаратуры.
Разработки последних лет привели к созданию надежных в
эксплуатации крионасосов-рефрижераторов, которые позволяют
полностью автоматизировать систему откачки. При быстроте дей-
ствия около 10 м3/с они не уступают традиционным насосам по
капитальным и эксплуатационным затратам и с успехом применя-
ются при получении вакуума. Быстрота откачки, большая чем
100 м3/с, которая необходима в крупных системах для имитации
6
космического пространства и в установках термоядерного синтеза,
экономично может быть получена только с использованием крио-
насосов. Из этих примеров следует, что крионасосы имеют веду-
щее значение в вакуумной технике.
Чтобы в каждом конкретном случае применения крионасоса
решить, какие методы охлаждения наиболее предпочтительны, ка-
кие использовать криотехнические методы измерения и вспомога-
тельное оборудование, специалист по вакуумной технике должен
обладать соответствующими знаниями в области криогенной тех-
ники. Кроме того, специалисту в области техники низких темпера-
тур необходимо хорошо знать физические основы вакуумной тех-
ники, течение газов и измерение давления в сосудах с большими
криоповерхностями; кроме того, он должен знать различные меха-
низмы криооткачки и уметь рассчитывать крионасосы для того,
чтобы в каждом конкретном случае выбрать оптимальную систе-
му охлаждения.
Установление этой взаимосвязи на основе соответствующей
физической и технической информации, а также многочисленных
примеров использования криооткачки — основная задача книги.
Содержание книги разбивается следующим образом: в гл. 1
дан обзор общих вопросов и основных проблем вакуумной техни-
ки. В гл. 2 рассмотрены основы вакуумной техники, прежде всего
течения газа и проблематика измерения давления в неизотермиче-
ских вакуумированных сосудах как в молекулярной, так и сплош-
ной областях.
Следующие главы посвящены непосредственно. механизмам
откачки при криотемпературах, а именно: конденсации чистых га-
зов (гл. 3), криосорбции на газовых конденсатах (гл. 4), крио-
сорбции на пористых твердых поверхностях . (гл. 5), смешанной
конденсации и криозахвату (гл. 6) и криопоглощению в титановом
сублимационном насосе (гл. 7). В гл. 8 приведен расчет всех па-
раметров крионасоса,' а в гл. 9 — ёго' практической исполнение;
здесь же обсуждаются криотехнические основы,, а. также методы
охлаждения и измерения. В заключительной 10-й главе рассмотре-
но применение криовакуумной техники в следующих областях: ис-
следование космоса, системы молекулярного измерения, физика
плазмы и термоядерный синтез, технология получения вакуума,
физика пограничного слоя и анализ поверхностей, крибэлёктгротех-
ника и системы охлаждения с использованием НеII.,В приложе-
нии приведены данные, необходимые для практического использо-
вания в вакуумной и криогенной технике. В конце книги дан об-
ширный список литературы. Хочу ' выразить благодарность про-
фессору Эдеру за проявленный им интерес к рукописи на протя-
жении всей работы над ней и за те многочисленные критические
замечания, которые помогли сделать книгу лучше. Большое спаси-
бо профессору Клиппингу и его сотрудникам из института Фрит-
ца— Хабера общества Макса Планка в Берлине — Далеме за мно-
гочисленную полезную информацию и увлекательные дискуссии.
Р. Хэфер
7
ОБОЗНАЧЕНИЯ ВЕЛИЧИН И ЕДИНИЦЫ ИХ ИЗМЕРЕНИЯ
Наименование Обозначение Единица измерения
Площадь поверхности 1 А м2
Постоянная равновесного давления в —
Проводимость с м3/с
Среднее значение энергии адсорбции д Дж/м ль
Энергия Е Дж
Плотность потока (излучения) эмиттирован- Е 1/(м2-с)
ных частиц Площадь, занимаемая одной частицей F м2
Разность энтальпий АН Дж/моль 1/(м2-с)
Плотность потока частиц I
Число Кнудсена Кп —
Длина L м
Молярная масса М кг/моль
Постоянная Авогадро МА=6,022045-102е кмоль-1
Поток частиц N с-1
Поток газа, производительность Q Па-м3/с
Количество газа Q Па-м3
Тепловой поток, холодопроизводительность Qq Вт
Универсальная газовая постоянная /?=8,31441 Дж/(К-моль)
Число Рейнольдса Re —
Быстрота откачки (действия) 5 м3/с
Температура Т к
Объем V „ м3
Объемный расход V м3/с
Мощность W Вт
Коэффициент возврата Z —
Степень заполнения а моль/моль
Коэффициент аккомодации (У —
Вероятность захвата с —
Толщина слоя d м
Степень эмиссии теплового излучения е —
Энтальпия h Дж/кг
Постоянная Больцмана 6=1,380662-10—®3 Дж/К
Теплота испарения Г Дж/кг
Средняя длина свободного пути 1 м
Масса m кг
Поток массы I кг/с
Числовая плотность п 1/м3
Давление р 1 Па=0,01 мбар
Конечное давление Рп Па
Предельно достижимое конечное давление Рпр Па
Время t С
Коэффициент прозрачности для теплового —
излучения Адсорбционная способность V Па-м3/кг
Тепловая скорость V м/с
Вероятность проникания W —
Вероятность откачки ^'отк —
Коэффициент прилипания а —
Коэффициент конденсации «к —
Размер кристаллита б м
8
Продолжение табл.
Наименование Обозначение Единица измерения
Относительная чувствительность ионизацион- Б —
кого вакуумметра Коэффициент вязкости Т] кг/(м-с)
Показатель изоэнтропы —
Коэффициент теплопроводности Л Вт/(м-К)
Плотность р кг/м3
Постоянная Стефана—Больцмана а0=5,67032-10-8 Вт/(м2-К4)
Время пребывания т С
1 Единицы Па-м3 и Па-м3/с, приведенные в таблице, относятся к газу при 20 ‘’С. Пересчет
в другие единицы приведен в приложении в табл. А.1, А.2.
ГЛАВА 1
ВВЕДЕНИЕ
1.1. СВЯЗЬ КРИОГЕННОЙ ТЕХНИКИ С ВАКУУМНОЙ
Криовакуумная техника трактуется как техника получения ва-
куума с помощью низких температур, т. е. с использованием той
области, в которой взаимосвязь между крио- и вакуумной техни-
кой имеет фундаментальное значение.
Эта связь основывается в первую очередь на взаимодействии
между газами и твердыми или жидкими поверхностями. Так, при
достаточно низкой температуре все газы, кроме Не, конденсиру-
ются в твердое состояние и имеют низкое равновесное дав-
ление паров. При определенных для данного газа условиях крио-
откачка является универсальным методом получения ва-
куума.
Кроме того, вакуум необходим при получении и поддержании
низких температур. Примерами этому служат вакуумная тепло-
изоляция, понижение температур в сосудах с криоагентами ва-
куумированием парового пространства и охлаждение, основанное
на принципе испарения. Эти процессы относятся также к крио-
вакуумной технике, поскольку они одновременно являются и спо-
собами получения и поддержания вакуума.
Если крионасосы для получения вакуума стали применять срав-
нительно недавно, то сама идея, которая лежит в их основе, из-
вестна давно. Еще в 1874 г. Тайт и Дьюар [1.1] рекомендовали ис-
пользовать возрастающую при понижении температуры адсорбцию
газов на активированном угле для получения вакуума. А спустя
24 года, после того как Дьюару удалось ожижить при р0,4 К во-
дород [1.2], он применил этот метод в своих сосудах для новой
криожидкости. Позже этими результатами воспользовался Да-
мерлинг-Оннес [9.84], которому в 1908 г. удалось ожижить при
4,2 К гелий и тем самым значительно расширить диапазон низ-
ких температур в сторону меньших значений.
Изобретение диффузионных насосов (Гэде 1913 г., Лэнгмюр
1917 г., Фолмер 1918 г.) впоследствии привело к следующему на-
блюдению: использование ловушек или экранов, охлаждаемых
жидкими воздухом или азотом (жидкий N2 при 7=77,3 К), при-
водит к улучшению вакуума вследствие вымораживания неже-
лательных паров.
В результате дальнейшего усовершенствования диффузионных
насосов и применения экранов удалось заметно снизить обратный
поток рабочего тела (ртути, а позже и масла) так, что такая ком-
10
бинация занимала доминирующее положение в вакуумной технике
в' течение 30 лет. Применяется она и в настоящее время. Однако
не было найдено способа, который бы предотвращал загрязнение
вакуумной камеры парами масла.
Криооткачка таких газов, как N2, О2, обычно присутствующих
в вакуумной аппаратуре, требует, как продемонстрировал Дьюар,
а позже и Грассманн [1.3] более низких, чем 77 К температур, а
именно температуры жидкого водорода (20,4 К) или, еще лучше,
температуры жидкого гелия (4,2 К)- Однако только программы
космических исследований послужили толчком к созданию в
1957 г. Хуаном и Байлей [1.4, 1.5] в США и Б. Г. Лазаревым и др.
[1.6] в СССР первых крионасосов с 7’<20 К.
В созданных камерах для имитации космического простран-
ства использовали крионасосы. Как показала практика, это наи-
лучшее решение для достижения наиболее высокой быстроты от-
качки — от 103 до 104 м3/с.
Этому первому крупному техническому применению криоот-
качки способствовало то обстоятельство, что камеры уже имели
криопанели при 7=80 К, с помощью которых имитировалось кос-
мическое пространство как поглотитель излучений. По существу
с криопанелями были только скомбинированы криоповерхности,
охлаждаемые Не при 7’<20 К.
Применение крионасосов с большими поверхностями поглоще-
ния, а также потребность в криогорючем для космических полетов
привели к развитию новых способов производства и использования
криожидкости в больших масштабах. Наряду с этим при косми-
ческих исследованиях для . охлаждения чувствительных бесшум-
ных усилителей для телесвязи потребовались также небольшие и
надежные рефрижераторы.
1.2. СИСТЕМЫ ОХЛАЖДЕНИЯ КРИОНАСОСОВ
Такая постановка задачи привела к созданию новых циклов
охлаждения с регенеративным теплообменом; были разработаны
цикл Гиффорда — Мак-Магона [1.7], двухступенчатый цикл Стир-
линга— Филипса [1.8], а также налажено серийное производство
соответствующих рефрижераторов. В настоящее, время с помощью
этих рефрижераторов можно получать холод также просто, быстро
и надежно, как вакуум с помощью ротационных насосов, поэтому
они подходят и для крионасосов. Температурная область работы
таких рефрижераторов ограничена снизу 12 К, а холодопроизво-
дительность при 20 К лежит в пределах от 1 до нескольких десят-
ков ватт. Большую холодопроизводительность получают в циклах
с детандерами (цикл Брайтона), а более низкие температуры с
помощью гелиевых ожижителей, которые содержат дроссельные
или эжекторно-дроссельные ступени.
Достижения последних 20 лет привели также к созданию на-
дежных установок холодопроизводительностью от 102 до 104 Вт
11
при 20 К и гелиевых ожижителей производительностью от 5 до
1000 дм3/ч (1,38 дм3/ч жидкого гелия соответствует примерно 1 Вт
при 4,2 К) •
Большинство гелиевых ожижителей можно использовать в ка-
честве рефрижераторов с замкнутым циклом при температурах
выше 4,2 К или, после перехода на цикл с вакуумированием,' при
температурах ниже 4,2 К (см. § 9.3) [1.9—1.12].
При охлаждении по принципу испарения, разработанномуКлип-
пингом [1.13], источником холода служит запас гелия в сосуде
Дьюара. В настоящее время этот способ охлаждения отработан
настолько хорошо, что с его помощью можно поддерживать
практически любую холодопроизводительность в интервале темпе-
ратур от 2,5 до 293 К в течение длительного времени (см,
§9.2).
1.3. МЕХАНИЗМЫ КРИООТКАЧКИ
Молекулы газа при соударениях с охлажденной до достаточно
низких температур поверхностью теряют значительную часть ки-
нетической энергии и в зависимости от условий оказываются свя-
занными с этой поверхностью (имеет место конденсация, крио-
сорбция, криозахват или криопоглощение).
При конденсации чистых газов речь идет о взаимодействии
соударяющихся с поверхностью молекул газа с собственными мо-
лекулами на (предварительно покрытой) криоповерхности (см.
гл. 3). Связь осуществляется под действием ван-дер-ваальсовых
сил. Коэффициент конденсации при достаточно низкой температуре
и большом перенасыщении для всех газов практически равен еди-
нице [3.6]. Поэтому для неэкранированных криоповерхностей реа-
лизуемой является максимально возможная удельная быстрота
действия SIA=vl4 [118 м3/(с-м2) для N2 при р<0, 1 Па*].
Криоповерхность, защищенная экраном, имеет также более
высокую удельную быстроту действия, чем любой другой
насос.
Температуру, необходимую для конденсации, можно опреде-
лить по кривым давления пара. Так, температура 7 = 20 К оказы-
вается достаточной для того, чтобы понизить давление пара всех
веществ, кроме неона, водорода и гелия до значений, меньших
IO-9 Па.
Если требуется понизить давление этих трудноконденсируемых
газов, то для Ne необходима 7^6 К, для Йа—7^2,5 К и для
Не—7 — 0,3 К.
При 20 К конденсационный насос работает избирательно в за-
висимости от природы газа. В частности, при конденсации водо-
рода, который во всех системах сверхвысокого вакуума (СВВ) 1
1 Па= 10-2 мбар.
12
является практически единственным компонентом остаточных га-
зов, все же недостаточно понизить только температуру до 2,5 К.
Кроме того, как показал Бенвенути и др. [9.7], необходимо с по-
мощью соответствующего экранирования поддерживать достаточ-
но низкую тепловую нагрузку поверхности конденсации.
При криосорбции (и криопоглощении) трудноконденсируемые
компоненты (Ne, Н2, Не) могут откачиваться при более высоких
температурах, чем приведенные выше.
Криосорбция представляет собой физическую адсорбцию, ос-
нованную также на ван-дер-ваальсовых силах. Поскольку энергия
связи между молекулами газа и адсорбента значительно выше, чем
энергия взаимосвязи молекул газа, то равновесное давление ад-
сорбции намного ниже, чем соответствующее давление насыщен-
ного пара. Поэтому молекулы газа оказываются связанными еще
.до достижения ими состояния насыщения. Посредством криосорб-
ции Не можно откачивать при 7<4,2 К, Н2—при 7’<20 К и
N2 —при 7<77 К-
Достижимое равновесное давление получают по соответствую-
щим изотермам адсорбции. В качестве адсорбентов при откачке
Ne, Н2 и Не при низких давлениях используют: газовые конденса-
ты (например, СОг), получаемые в крионасосе; поверхности кри-
сталлов конденсатов представляют собой адсорбенты [4.49, 4.50]
(см. гл. 4); пористые твердые материалы, такие как активиро-
ванный уголь или цеолиты, которые при соединении их с криопа-
нелью служат в качестве' сорбционной ступени [5.9, 5.10] (см.
гл. 5).
Цеолиты в виде порошка применяются также и в сплошной
•среде, например в адсорбционных насосах при 77 К, для пред-
варительной откачки сосудов.
Криооахват заключается в том, что неконденсируемый газ (на-
пример, Н2 при р=10~4 Па, температуре криоповерхности —
4,2 К) конденсируют путем впрыска другого, конденсируемого
при данных условиях газа (например, Аг) с образованием
Аг—Н2-конденсата [6.12—6.16] (см. гл. 6).
Из всех молекул^, Н2 адсорбируется на поверхности кристаллов
только некоторая их часть, а оставшаяся часть смешивается так,
что равновесное давление Н2 при данном соотношении числа моле-
кул (пНг/пАг) получается значительно меньшим, чем в случае чи-
стой криосорбции [6.16]. Метод криозахвата основан также на
действии ван-дер-ваальсовых сил.
При криопоглощении (см. гл. 7) на металлических Плен-
ках химически активные газы откачиваются путем хемосорбции,
'Образования химических соединений и диффузии в глубину
слоя.
Наиболее важным насосом этого типа является сублимацион-
ный титановый насос с температурой поверхности газопоглоще-
ния, равной 80 К [7.31]. Этот насос представляет большой интерес
вследствие его высокой удельной быстроты действия по отношению
к водороду.
13
1.4. ТИПЫ КРИОНАСОСОВ И ИХ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Следуя общим принципам, крио-насосами, будем, называть толь-
ко три типа насосов,-основанных на действии ван-дер-ваальсовых:
сил.
В зависимости от рабочего давления различают крионасосы:
для сплошной области, например адсорбционные насосы при 77 К,
и для молекулярной области. В последней в основном применяют-
конденсационные насосы, к которым можно подключить сорбцион-
ную ступень и (или) ступень криозахвата. На рис. 1.1 показана-
схема одного из таких сочетаний насосов.
Рис. 1.1. Схема крионасоса, состояще-
го из ступеней: конденсационной^
криосорбционной и криозахвата.
Стрелками (вверху) показано анизо-
тропное состояние газа над поверх-
ностью откачки:
1 — вакуумная камера; 2 —экран, Г«
«20 К; 3 — экран, Г—77 К; 4— экран, ох-
лаждаемый жидким азотом, Т=П К;
5 — экран, охлаждаемый газообразным!
гелнем, Г=20 К; 6 — криосорбционная па-
нель, Г«4 К; 7 — панель криозахвата,.
Г«4 К; 8 — вход газа криозахвата
Для того чтобы тепловая нагрузка криоповерхности была не-
большой, ее защищают экраном, температура которого равна 80 К.
Этот экран (7'=80 К) зачернен для максимального поглощения
теплового излучения от среды с 7=300 К. Остальные экранирую-
щие поверхности, а также конденсационная поверхность полиро-
ванные.
Сорбционной панели и зоны криозахвата достигают только те-
молекулы, которые не были сконденсированы. Когда сорбционная:
панель насыщается, ее регенерацию осуществляют методом на-
гревания.
По способу охлаждения различают: крионасосы-испарители и
крионасосы-рефрижераторы (см. § 9.1—9.3). Крионасосы-ванны и:
крионасосы-испарители охлаждаются жидким N2, а криоповерх-
ность— жидким или испаряющимся Не.
Хотя жидкий водород имеет более высокую теплоту испаре-
ния, чем жидкий гелий, его применяют только в исключительных
случаях. Это связано с высокими капитальными затратами на-
обеспечение взрывобезопасности системы.
В крионасосах-рефрижераторах с быстротой действия от 1 до
10 м3/с холод на обоих температурных уровнях, в интервале от-
10 до 20 К и соответственно от 80 до 100 К, получают с помощью
двухступенчатых рефрижераторов типа Гиффорда — Мак-Магона
или Стирлинга — Филипса.
14
Если использовать дополнительное охлаждение экрана жидким
азотом, то при данном рефрижераторе насос может быть выпол-
нен на большую быстроту действия.
Для достижения большой быстроты действия (более 100 м3/с)
используют газовый холодильный цикл (цикл Брайтона) в случае,
если температура криоповерхности 7>4,2 К, или холодильный
цикл с жидким криоагентом (цикл Клода), если 7'<(4,2 К.
Необходимая холодопроизводительность при таких температу-
рах составляет около 0,1 Вт на 1 м3/с быстроты (действия. Для
охлаждения экранов применяют жидкий азот, который подается
из танка или азотного ожижителя. Крионасосы отличаются рядом
.достоинств.
1. В принципе нет ограничений в смысле конструктивного
-оформления крионасоса. Он может быть погружен в камеру, при-
соединен на фланцах к камере или выполнен в виде крупнопа-
нельной структуры и прикреплен к стенке камеры.
2. Только при использовании крионасоса может быть эконо-
мично реализована максимально высокая быстрота действия (бо-
лее 100 м3/с).
3. Удельная (отнесенная к площади входного отверстия) бы-
строта действия крионасоса больше, чем у любого другого насоса.
4. На труднодоступных участках установки высокой быстроты
•откачки можно достигнуть только с помощью крионасосов.
5. Крионасосы создают сверхчистый вакуум, так как они не
загрязняют вакуумную систему.
6. Достижимые с помощью крионасосов давления могут ле-
жать ниже границы измерений, т. е. ниже 10~12 Па.
7. В отношении эксплуатационной надежности они не уступают
традиционным насосам. Крионасосы-рефрижераторы при К,
кроме всего сказанного выше, обладают следующими важными для
технологического использования характеристиками: а) быстрота
действия 5 конденсационной ступени по воздуху и сорбционной
ступени по водороду приблизительно равны. Ne и Не откачиваются
также криосорбцией; б) при S>10 м3/с капитальные и эксплуата-
ционные затраты меньше, чем при использовании других насосов;
в) крионасосы-рефрижераторы позволяют полностью автоматизи-
ровать вакуумную систему и тем самым ввести интегральное уп-
равление процессами.
1.5. ТЕЧЕНИЕ ГАЗА В СОСУДАХ С КРИОНАСОСАМИ,
ИМЕЮЩИМИ БОЛЬШУЮ ПОВЕРХНОСТЬ ПОГЛОЩЕНИЯ
При расчете крионасосов наряду с вопросами техники измерения необходимо
•обратить внимание на то, что закон течения обычной вакуумной техники
[1.14—1.17], выражающий зависимость потока газа Q от быстроты действия S,
давления р и проводимости С при низких давлениях (р<0,1 Па), справедлив
только для крупного сосуда, т. е. сосуда, площадь поверхности которого велика
-по сравнению с площадью всасывающего элемента насоса. Но это не так, если
15
для получения большой быстроты действия используются крионасосы с боль-
шими поверхностями откачки. В этом случае свойства перемещающегося газа
сильно анизотропны [1.18]. Плотность потока молекул J для этого случая по-
казана стрелками на рис. 1.1. Из-за анизотропии проблематичным будет изме-
рение давления [2.22] и в этом случае в качестве датчика, размещенного в
вакуумной полости, целесообразно использовать не ионизационную лампу, как
обычно, а преобразователь Мооре [1.19].
Показание преобразователя рп пропорционально плотности потока моле-
кул J на входе в него и зависит от конфигурации вакуумной камеры, а также
от положения и ориентации преобразователя.
При установлении зависимости Q = Q (рп, S, С:,с) в различных, применяе-
мых на практике конфигурациях выявляются, как показано в [1.20] (см. § 2.3) г
следующие особенности. Существуют положения преобразователя, при которых
измеренная быстрота действия SH3H=Q/pn равна фактической, как если бы ее
измеряли в крупном сосуде. Это положение (и соответствующая ориентация)
имеет большое значение для техники измерения, так как оно позволяет экспе-
риментально определить S на месте.
При снижении быстроты действия из-за сопротивления какого-либо конст-
руктивного элемента Критерием вместо С является модифицированная проводи-
мость См, которая выражается через С и вероятность проникания молекул w„
Это необходимо учитывать прн расчете элементов крионасосов.
1.6. НЕКОТОРЫЕ ПРИМЕНЕНИЯ КРИОНАСОСОВ
Ниже рассмотрены некоторые примеры использования крионасосов.
При имитации космического пространства необходима максимально боль-
шая быстрота откачки (от 102 до 104 м3/с) легкоконденсируемых составляющих
воздуха. Для этого выбирают крионасосы-рефрижераторы (при 7=15 К) с
большими поверхностями, а трудноконденсируемые компоненты удаляют с по-
мощью традиционных насосов [1.18, 10.3] (см. § 10.1).
В технологии получения вакуума, например, при изготовлении тонких пле-
нок для электронных элементов для сокращения времени откачки необходима
высокая удельная быстрота действия для воздуха и паров НзО; выделяющийся
при напылении Нз требует такой .же высокой быстроты откачки.
В случае автоматизированной установки целесообразно применять криона-
сос-рефрижератор при 15 К с сорбционной ступенью [9.30]; используют также
и насосы-ванны с сорбционной ступенью [9.11] (см. § 10.4).
Если в сверхвысоковакуумной установке необходимо достичь особенно чи-
стого вакуума или максимально низкого давления, то целесообразно выбирать
крионасосы с Т^.4,2 К. Примерами этого могут служить накопительные коль-
ца [10.50], системы молекулярных излучений [10.62] и аппаратура для изучения
процессов в пограничных слоях [10.12] (см. § 10.2).
Крионасосы в виде конденсационного экрана применяют в электронных ми-
кроскопах [9.14, 10.55—10.57] для того, чтобы защищать объект от загрязне-
ний окружающей среды, а также в масс-спектрометрах [10.58—10.61] для уда-
ления молекул нежелаемых веществ от источника ионизации (см. § 10.2).
Для установок термоядерного синтеза типа токамак, развитие которых бур-
но происходит в настоящее время, кроме максимально чистой атмосферы оста-
16
точных газов (менее 10-8Па) требуется максимально высокая быстрота откачки,
(Ю4 м3/с) Нг, его изотопа, а в последующей фазе и Не. Крионасосы позволя-
ют решить и эту проблему [9.8, 10.8, 10.82]. При этом одновременно решаются
задачи извлечения и очистки технологических газов методом низкотемператур-
ной дистилляции и охлаждения сверхпроводящего магнита (см. § 10.3).
До настоящего времени вопросы, связанные с криооткачкой и ее примене-
нием, были изложены в известных учебниках по вакуумной технике [1.14—1.18],
а также в обзорных статьях [1.21—1.30], а криотехнические основы — в книгах,
[1.9—1.12].
ГЛАВА 2 ------------
ТЕЧЕНИЕ ГАЗА В ВАКУУМЕ
2.1. КЛАССИФИКАЦИЯ ОБЛАСТЕЙ ТЕЧЕНИЙ
В неподвижном газе все частицы (атомы, молекулы) находятся в постоян-
ном хаотическом движении. Частицы, ударяющиеся о стенку и отскакивающие-
от нее, создают давление газа р. Феноменологические свойства неподвижного
газа, такие как давление р, плотность р, температура Т, удельная теплоемкость-
ср, Cv и др., можно описать, если известна функция распределения скоростей,
частиц; для неподвижного идеального газа — это распределение Максвелла.
В модели идеального газа частицы рассматриваются как точечные, не оказы-
вающие друг на друга силового воздействия, и взаимодействуют со стенкой
сосуда исключительно посредством упругого удара. Совершенствование этой мо-
дели (конечное эффективное поперечное сечение, силы взаимодействия между
частицами и др.) рассматривается с помощью дополнительных предпосылок,
которые приводят к соответствующим моделям [2.1, 2.2]. Если в сосуде созда-
ется перепад давлений, возникает направленное тепловое молекулярное движе-
ние, газ перемещается в этом направлении и распределение Максвелла нару-
шается. В зависимости от заданных условий (давление р, геометрические пара-
метры, скорость течения и, коэффициент вязкости т]) возникают различные виды-
течений. Характеристикой области течения служит число Кнудсена Kn=7/d,
которое определяется как отношение средней длины свободного пути I к харак-
терному размеру d системы (например, диаметр сосуда, трубы или диафрагмы)
(табл. 2.1).
Средняя длина свободного пути определяется через, путь, который частицы
проходят в среднем между двумя столкновениями с другими частицами; I тем
больше,' чем меньше концентрация частиц п. и газокинетическое эффективное
поперечное сечение о=лб2, где S — диаметр частицы:
7= (/"2 ora)-1 = kT[~\/2 ар. (2.1).
В табл. 2.2 представлены некоторые значения l/р, которые вычисляют из
коэффициент вязкости г]=т)(7’) с помощью уравнения Энскога r] = m0vlp/2kTl
YT
Таблица 2.1. Области течения
Характеристика течения Число Кнудсена Кп=?М Число Рейнольдса Re=udP/n pd1, Па-мг= —мбар • см , Давление р2
Па мбар
Молекуляр- 1 ное > Кнудсена Переходное J 3 1 V 1 — <0,007 0,007...0,7 <10-! <10~3
Ламинарное ) вязкост- Турбулентное J ное <10—2 <2300 >2300 >0,7 >10 >10-!
2 Для N, и Т=300 К.
2 Для d=7 см.
значение 1р уменьшается с падением Т в степени, большей единицы, так как а
при падении температуры растет. Величина I является основной характеристи-
кой всех процессов течения в.газах и, следовательно, всех вакуумных процес-
сов. Так, при р=0,1 Па=10-3 мбар и Г=300 К значение /=0,1 м, т. ё. имеет
порядок размера d обычной вакуумной системы; это давление определяет гра-
ницу между высоким и средним вакуумом.
Таблица 2.2. Значения 1р, мм-Па (10 3 см-мбар), для различных газов при
различных температурах
т, к Не <Не н2 n2 О2 Воздух Аг со2 Н2О
300 18,4 19,4 12,5 6,7 7,1 6,8 6,7 4,4 4,5
80 4,2 4,4 2,6 1,1 1,2 1,1 — — —
20 0,93 0,89 0,39 — — — — —-
4 0,19 0,12 — — — — — — —
В высоко разреженных газах (Кп=//</>1) частицы взаимодействуют прак-
тически только со стенкой, а не между собой. Таким образом, кинетическая
теория идеального газа принята за основу молекулярного течения.
Здесь различают два случая.
1. Величина криоповерхностей и входных участков встроенных объектов,
обладающих гидравлическими сопротивлениями (например, экраны), мала по
сравнению с поверхностью сосуда. Тогда уравнение Максвелла для таких «боль-
ших» сосудов нарушается незначительно, и справедливы законы обычной ва-
куумной техники (см. § 2.2).
2. Криоповерхность, развитая с целью обеспечения высокой быстроты дей-
ствия, сопоставима по величине с поверхностью сосуда. В этом случае распре-
деление Максвелла существенно нарушается н законы обычной вакуумной тех-
ники не применимы. Итак, действительный закон течения Q = Q(S, p*it С...) за-
висит как от геометрических размеров системы сосуд—газовый баллон—эк-
18
ран-— криоповерхность, так н от расположения ионизационного манометрам
Примеры приведены в § 2.3.
В области низкого вакуума [(Z/dCl; 1 мбар (100 Па)<р<1 бар (105 Па)]
число взаимных соударений частиц больше числа ударов о стенку. Для вязкост-
ного режима течения можно использовать законы газовой динамики, в которых
взаимодействие частиц, предусмотренное для специальных случаев (например,,
короткая диафрагма), выражается через коэффициент вязкости т]. Эти законе-
мерности, в известной мере имеющие значение для крионасосов, вкратце1 рас-
смотрены в § 2.4.
2.2. МОЛЕКУЛЯРНОЕ ТЕЧЕНИЕ В БОЛЬШИХ СОСУДАХ
С КРИОНАСОСАМИ, ИМЕЮЩИМИ МАЛУЮ ПОВЕРХНОСТЬ
ОТКАЧКИ
2.2.1. Некоторые понятия вакуумной техники. Средняя скорость частиц. Из-
уравнения Максвелла можно определить следующие средние величины.
Средняя или тепловая скорость, м/с
v = (8кТ/лт0)1^ = 145,51 (2.2),
где M=m0NA— молярная масса, кг-км о ль-1; NА = 6,022-1026 кмоль-1.
Корень из среднего квадрата скорости, м/с
= (3kT/m0)1/2 = 158,0 (Т/М)1'*. (2.3)<
Средняя х-компонента скорости, м/с
vx = -у = (кТ/Элт^1'* = (RT/inM)1'2 = 36,88 (7//И)1/!. (2.4)!
Вследствие изотропии уравнения Максвелла величина а/4 равна средней
нормальной компоненте только относительно заданной поверхности. Следова-
тельно, средняя нормальная компонента скорости о/4 равна отнесенному к по-
верхности объемному потоку v/A, который проходит через заданную поверх-
ность, или максимальной быстроте действия S/А идеального насоса, также от-
несенной к поверхности газа, имеющего температуру Т (табл. 2.3).
Таблица 2.3. Значения средней нормальной компоненты скорости 0/4, м/с, или'
максимальная быстрота действия, отнесенная к поверхности S/А, м3/(м2-с), для
различных газов и водяного пара при разных температурах
т, к н2 3Не 4 Не Ne n2 О2 Аг н2о С02
293 438,6 358,6 311,2 138,6 117,7 110,1 98,52 146,7 93,88
80 229,2 187,4 162,6 72,43 61,48 57,52 51,48 76,63 49,06
20 114,6 93,68 81,32 36,22 20,74 28,76 25,74 38,32 24,52
4 51,24 41,90 36,37 16,20 13,75 12,86 11,51 17,14 10,97
19-
Термическое уравнение состояния. Давление, создаваемое частицами на
стенку сосуда, равно p=nm0v2/3. Подставляя v из выражения (2.3), получаем
термическое уравнение состояния идеального газа:
N т
p = nkT = vkT^ —
RT
Vm ’
(2.5)
RT _ RT
V ~Пт V
где N— число частиц, заключенных в объеме V; m~Nm0 — масса этих частиц;
,n=NIV—концентрация частиц; nm=W/WA = m/M— число киломолей в объеме
V; Vm=V/nm — молярный объем; R — kNA = 8,31441 • 103 Дж-К-1-кмоль-1 — га-
зовая постоянная.
Если объем V содержит различные виды частиц с концентрацией nt, то
суммарное давление равно сумме парциальных давлений компонентов
р = 'Zn-ikT = Ър1.
(2.6)
Плотность потока частиц I. Число частиц, попадающих за единицу вре-
мени на единицу поверхности, или плотность потока частиц, м2/с,
/ = nv/4 = п = р (Ьпт^кТ) ’7»;
(2.7)
I = 2,635-1024р (М-ТГ'!*.
Время обратного покрытия п. Время Ti образования мономолекулярного
слоя на первоначально свободной от газа поверхности составляет:
т1 = ат(а/)~1, (2.8)
где а — коэффициент прилипания (вероятность захвата); <jm — число частиц
на 1 м2 мономолекулярного слоя. Для того, чтобы граничные поверхности во
время исследования содержать практически свободными от загрязнения, необ-
ходимо давление р<10-7 Па.
Отношение числа частиц NatJNOf,, которые адсорбируются поверхностью
«сосуда А при коэффициенте покрытия 9 (число адсорбированных частиц к чис-
лу частиц мономолекулярного слоя), при давлении р и объеме V равно:
NagclNQ6 = AQ<ymfnV = A6vmkT/Vp. (2.9)
'При р<10-1 Па практически все частицы, которые попадают в насос, посту-
пают от поверхности сосуда, если эта поверхность покрыта мономолекулярным
слоем. В табл. 2.4 приведены числовые значения к выражениям (2.1), (2.5),
(2.7) и (2.9).
Закон косинуса гласит, что: 1) в неподвижном газе число частиц, падаю-
щих в определенном направлении на Н м2 поверхности за 1 с, пропорциональ-
но косинусу угла падения и 2) число частиц, отлетающих от твердой поверх-
ности в определенном направлении, приходящееся на 1 м2 за 1 с, пропорцио-
нально косинусу угла отражения.
Первое положение—характеристика распределения Максвелла. Второе по-
ложение означает, что рассеивание частиц на технической поверхности диффу-
зионно и независимо от направления, по которому они падают. В полярной
20
Таблица 2.4. Области вакуума и характерные величины
Область вакуума Сверхвысокий вакуум Высокий вакуум Средний вакуум Низкий вакуум
.Давление р, Па 10-10— ю-7 10-4—10-1 102 105
мбар 10—12—10—9 10-0—10-3 10° 103
.Концентрация частиц п, м~3 2,47-1010 2,47-Юю 2,47-1022
Плотность потока частиц /, м-3 • с-1 2,98-1072 2,98-1018 2,98-1024
'Средняя длина свободного пути Г, м 6,7-Ю7 6,7-Ю7 6,7-10-5
Время обратного покрытия т,, с 2,1-108 2,1-10° 2,1 • IO-®
--^адс/^об 1,4-109 1,4-Ю3 1,4-10-2
N2; Т=293 К; й=470,8 м-с \ а =6,1-10>» м 2; а=1; 9=1; 7=1 м3; Л=6 м2.
.диаграмме распределение рассеянных частиц изображается как шар. Это ши-
роко подтверждается экспериментально при рассеивании молекулярного излуче-
ния на технической поверхности [2.3, 2.4]. Значительные отклонения получают
при продольной бомбардировке и низких температурах мишеней, например при
'направленном излучении аргона на медную мишень с температурой 15 К; здесь
достаточно повышения, температуры мишени на 36 К, чтобы восстановить закон
жосинуса.
Эффект Кнудсена. Если неподвижный газ находится в объемах 1 и 2 при
различных температурах и эти объемы соединены открытой диафрагмой, радиус
.которой г мал по сравнению с I, а площадь мала относительно поверхностей
•сосудов, то вследствие постоянства числа частиц плотности потоков частиц
Ji, /2 одинаковы в обоих направлениях через диафрагму. Тогда согласно от-
ношению давлений pi, pi и концентраций гац га2:
Pi/Pz - (TilTJ41; П1/п2 = (Ta/Tj)1/2 для г « Г. (2.10)
^Этот термомолекулярный эффект, обнаруженный Кнудсеном [2.6], был прове-
рен в области сверхвысокого вакуума [2.7]. Однако, если диафрагму заменить
трубопроводом, то по еще не объяснимым причинам отношение р;/р2 для Ti>T2
.меньше, чем оно было бы определено по (2.10). Это служит основанием для
того, чтобы ионизацйонный вакуумметр подключать при неизотермических ус-
ловиях по возможности не к трубе, а к диафрагме. При более высоких дав-
лениях в обоих объемах преобладает одинаковое давление:
Pi = Рг', «тЛ = пгтг для г »/. (2.11)
'Следовательно, при использовании конденсационного или газового термометра
для расчета Т можно непосредственно брать давление, измеренное при темпера-
туре объема, если радиус подводящего капилляра от места измерения к мано-
метру r^>Z. Переходная область Z—г исследована Лиангом [2.8].
Важное применение эффекта Кнудсена связано с рассмотрением располо-
жения ионизационного вакуумметра.
21
2.2.2. Различные расположения ионизационных вакуумметров. Показания
ионизационного вакуумметра, применяемого почти исключительно в высоком и
сверхвысоком вакууме, пропорциональны не давлению р, а концентрации ча-
стиц п. При условиях сравнения (распределение Максвелла Т’О.С = 293К, N2.
(или Аг) в качестве эталонного газа, абсолютный вакуумметр в качестве ин-
струмента сравнения) показания ионизационного вакуумметра р* - совпадают с
давлением p — nkT0 C = p*. Если калибровка повторяется с другим эталонным,
газом, то для него относительная чувствительность
показания вакуумметра с наполнительным газом
S =--------------т--------------------------------
показания вакуумметра с эталонным газом
(2.12)
для p = const, 7’о.с = 293 К, а показания р* при давлении р наполняющего газа:
р* = ер=епА7’0.с. В табл. 2.5 показаны величины е для некоторых газов и па-*
ров; другие величины можно найти в [2.9—2.14]-.
Таблица 2.5. Значения относительной чувствительности е ионизационного:
вакуумметра с подогревом катода (эталонный газ—азот) [2.9]
Pi < £ о О о о о Q н2 О X X ьо X й Воздух 01 X о
S 1,3 1,4 1,1 1,4 0,35 0,39—0,46 1,1 0,18 3,6 1,9 1,0 0,30 1 1,0 1,0'
Существует три варианта расположения ионизационных вакуумметров
(рис. 2.1):
1) внешние вакуумметрические трубы с показаниями рв*;
2) погруженные вакуумметрические трубы с показаниями р*;
3) вакуумметрические трубы, установленные в преобразователе с показа-
ниями рп*.
Если необходимо измерить давление в большом сосуде с температурой Tir
соединенном с крионасосом при температуре Т2, то возникает вопрос, как свя-
заны предельно достижимое давление откачки рПР, конечное (остаточное) дав-
ление рк = рк(7’1, Т2) и давление насыщения конденсата ps = ps(T2) с зарегистри-
рованными на инструментах величинами р,-*. Ответ дают формулы [2.112], при-
веденные в таблице к рис. 2.1, для объяснения которых будем рассматривать по
порядку три варианта расположения вакуумметров. При этом предполагают,,
что используются измерительные трубы с нитевидными ионными коллекторами
типа трубы фирмы Bayapd—Alpert, потому что в них (в отличие от труб с
цилиндрическими ионными коллекторами) частицы с определенной скоростью-
попадают в зону ионизации [2.15]. Влияние выделения газа стенкой, которое
легко можно было учесть через соответствующий расход Q газа, не учиты-
валось. Если отказаться от выражений для ps и рк, то приведенные формулы:
в таблице к рис. 2.1 можно использовать и для всех других типов высокова-
куумных насосов.
22
Рис. 2.1. Варианты расположения
23
Внешние вакуумметрические трубы рв*. Измерительная труба соединена с.-
сосудом через диафрагму, и ее корпус находится при комнатной температуре,,
для простоты принимают Го.с = 293 К. В соответствии с выражением (2.10)
Давление в измерительной трубе р*в/е и давление откачки р относятся как
(То.сП\)'12. Соответственно находится остаточное- давление рк, из которого-
ps = рк(7’2/7'1)1/2. В этом случае используют формулы, расположенные в первом
ряду таблицы к рис. 2.1.
Погруженная вакуумметрическая труба р*. При давлении откачки р кон-
центрация частиц составляет n=p]kl\, так что измерительная труба показы-
вает p* = ep7’o.c/7’i- Для этого случая применяются формулы второй строки таб-
лицы к рис. 2.1.
Преобразователь с вакуумметрической трубой р*п. Преобразователь, пред-
ложенный Муром [1.19], представляет собой сосуд с малым отверстием диаф-
рагмы в стенке; проникающие сюда частицы находятся в термодинамическом'
равновесии с кожухом-стенкой при температуре Тр и имеют давление рп, кото-
рое измеряется ионизационным вакуумметром; величина его находится из ба-
ланса частиц
Z = л,,цп/4 = (2лт0йГп) '^р,,.
(2.13>
Давлению рп соответствует концентрация частиц Пп=Ри/^Гп=р*п/(еА7’о.с),
(откуда с помощью (2.10) находим p=p*n(7’n7'i)I/2(e7’B). В этом случае при-
годны формулы третьей строки таблицы к рис. 2.1. Если 7’п=7'1, то конвер-
тер является погруженной трубой, и при 7’п=7’0.с его рассматривают как
внешнюю трубу.
Безупречные результаты можно получить только в том случае, когда ча-
стицы с температурой сосуда Тл попадут в зону ионизации системы с соответ-
ствующей скоростью. По Клеберу [2.15] это наблюдается только у измеритель-
ной системы с нитевидным ионным коллектором типа трубы Bayard—Alpert
(рис. 2.2). Здесь можно принять в качестве определяющей для Тп темпера-
туру Тг и затем при сравнении преобразователя с виешней измерительной тру-
бой найти, что ожидаемая связь р*п/р*о.е = (Го.с/Гп) Ч2 при 7’п = 7’2 в области
температур 250К<ГП<350К и для р<Н)- 2 Па подтверждается.
Рис. .2.2. Схема преобразователя частиц [2.15].
Распределение температур (7\, Т%, Т3) и резуль-
таты сравнения р*ъ1р*ъ для Bayard — Alpert
(трубы IE-36) приведены ниже:
к т2, к Л, К ' * * Рп1рэ
Теория п0.с/п)1/г Экспери- мент
203 243 °48 1,111 0,919 1,11 0,92
355 355 377
24
Если преобразователь находится вблизи криоповерхности, температура ко-
торой оказывает влияние на показания вакуумметра, целесообразно поддержи-
вать ее температуру постоянной, приблизительно на уровне Та=Т0 С.
Поэтому у преобразователя, изображенного на рис. 2.2, имеется (на ри-
сунке не показана) горячая спираль, которая напаяна на кожух из нержаве-
ющей стали. Значение преобразователя для измерительной техники состоит в
том, что падающие частицы не отвечают распределению Максвелла; их рас-
пределение преобразуется в соответствующее распределение Максвелла для тем-
пературы преобразователя Преобразователь калибруют в аппаратуре с изо-
тропной плотностью потока частиц I (см. рис. 2.1); применяют его для измере-
ния молекулярных потоков с анизотропной плотностью потока частиц /=/(ср)
(см. ниже рис. 2.14), также как для определения быстроты действия 3 в каме-
рах с крионасосами с развитой поверхностью (см. табл. 2.15—2.17) [1.20], По-
казания преобразователя р*п есть эквивалентное давление, определяемое из
выражения (2.13).
2.2.3. Производительность Q, быстрота действия 3. Производительность Q,
или объемный расход потока газа, Па-м3-с^\ при котором определенное ко-
личество газа выражается произведением pV при нормальной температуре Т0.с =
— 293 К, равна:
Q = (pV)T = NkTo с при Тп = 293 К, (2.14)
о.с
тде N — поток откачиваемых частиц. Быстрота действия насоса S равна объем-
ному расходу V рабочего газа с температурой Т при давлении откачки р: S=
— Vt,p- Тогда нз (2.4), (2.5) и (2.7) быстрота действия высоковакуумннх или
•еверхвысоковакуумиых- насосов, м3-с-1, определяется как
S = шОтцАаи/4 = щОткЛн///г =. NkTfp = N/n, (2.15)
где Дн — поверхность насоса, a worK— вероятность откачки. Быстрота дейст-
вия S зависит (через v и а>отк) от вида и температуры отсасываемого газа.
Оба последних члена в уравнении (2.15) связывают 3 и поток отсасываемых
частиц N:
(2.18)
.Из (2.14) и (2.15) получим связь между 3 и Q:
S = Q/nkT0 ,с = QT/T0 Jp. (2.17)
'Отношение Т/Т0.с показывает, что Q относят к То.е, а S к Г. (Этот коэффи-
циент часто не принимают во внимание, предполагая 7 = 70 С.)
При расчетах предпочитают использовать выражение (2.15), основанное
йа представлении о потоке частиц для 3, в то время как выражение (2.17)
-служит основой при экспериментальном определении 3.
2.2.4. Измерение Q и S. Производительность Q определяют следующим об-
разом;
1) по уравнению (2.14) путем измерения объемного потока газовым счет-
чиком или бюреткой при заданном давлении р=1-105 Па. Если температура газа
74л^7о.с, то Vo.c= Еж70.с/7ж;
2),по уравнению закона Пуазейля (2.61) путем измерения давлений рь р?
ма концах капилляра, по которому впускают газ;
25
Рис. 2.3. Испытательный сосуд (метод;
PNEUROP) для определения быстроты дей-
ствия иасоса диаметром D [2.16]
3) путем измерения перепада давления’
на пористой пробке, через которую подают
газ. Если поры пробки (например, из Si —
карбида) достаточно мелки, то течение при1
Др=1-105 Па еще молекулярно и проводи-
мость С постоянна. При этом Q = C\p;
4) по (2.17) измерением р при задан-
ном S;
5) измерением разности давлений ру—р2 на диафрагме в высоком вакууме."
Q = C(p!—р2).
Два последних метода применяют специально для измерения газовыделе-
ний QT материалов в вакууме.
Быстроту действия определяют в основном измерением Q и р (метод по-
стоянного давления) в больших испытательных сосудах: в устройстве, пока-
занном на схеме рис. 2.1, при заданном Q определяют давление откачки р по
методу PNEUROP [2.16]; в этом методе [2.17, 2.18] применяют испытатель-
ный сосуд в соответствии со схемой, показанной на рис. 2.3. Указания для си-
стемы впуска газа приведены в [2.19, 2.20]. Другие методы, в которых 5 мож-
но определить без помощи специальных испытательных сосудов, рассмотрены
в [2.21—2.23] и на рис. 2.15—2.20.
2.2.5. Вероятность откачки а>Отк, предельно достижимое давление рцр. Так
к'ак каждый процесс откачки сопровождается обратным процессом, то
шОтк = « (1 ~ Y). (2.18>
Здесь а— коэффициент прилипания, т. е. отношение числа зафиксированных на
криоповерхности частиц к числу соударяющихся; для случая конденсации а
становится равным коэффициенту конденсации ак. Величина у означает веро-
ятность десорбции или иначе, в специальном случае конденсации, вероятность
повторного испарения.
Это можно пояснить иа примере неэкранированного конденсационного крио-
насоса (индекс «к») в большом сосуде (индекс «г»). Влияние газовыделеиий
стенки пренебрежимо мало, так что остаточное_ давление рк достигается наи-
лучшим образом. От потока частиц 1Г, сталкивающихся на Ак на 1 м2 за 1 с,,
конденсируется доля
/к = ак/г = акптуг/4 = акрг (Йлтр/гТф) (2.19а).
Кроме того, слой конденсата эмиттирует частицы £и = £и + /г на 1 м2 за
1 с, причем
£и = «илкук/4 = ccaps (2лдаой7’к) (2.196)
есть плотность потока частиц, которые входят с 4К в тепловое равновесие и
затем испаряются; аи — коэффициент испарения; ps(7K) — давление насыще-
ния конденсата. Величина £=(!—ак)/г — плотность потока эффективно отра-
26
жаемых частиц на Ак; она учитывает частицы [3.3], которые отражаются не-
посредственно, т. е. при колебаниях кристаллической решетки (около 10-12 с),
и те, которые сначала фиксируются, а затем по истечении среднего времени
пребывания
т = Toexp(Ed//?TK), (2.20)
которое на много порядков выше 10~'2, десорбируют. Здесь Ел — энергия де-
сорбции; то=1О~13 с; 1—ак — эффективный коэффициент отражения.
Плотность потока эмиссии составляет:
Ек — О «к) Е- + Еи — 1Г (/к — Еи), (2.21а)
так что эффективная доля конденсации
jV = Ак/Эф = (7К - Еи) (2.216)
•определяется как разность конденсирующихся и испаряющихся частиц. Подстав-
ляя М из (2.19а) и (2.196) в (2.15), получаем:
Остаточное давление рк равно давлению рг при S = 0, отсюда /к = £и:
(2.22)
(2.23)
(2.24а)
(2.246)
Вероятность откачки согласно (2.15), (2.22) и (2.23) составляет:
^ОТК = «К (1 Рк/Рг) '
а вероятность испарения
Т = Рк/Рг — Еи//К ” Еи/(оск/г).
Для криосорбции и криопоглощения используют аналогичные связи, несмотря
на другие виды их механизмов (2.22) — (2.24).
2.2.6. Проводимость потока С различных конструктивных элементов. Про-
водимость потока и вероятность проникания w. Если между насосом и вакуум-
ной камерой устанавливают конструктивные элементы (экран, диафрагму, тру-
Чбу), то быстрота действия S, падает по сравнению с S2 перед насосом. Кон-
структивный элемент характеризуется проводимостью (обратным сопротивле-
нию) м3-с
„ QT/Tq.c N
С = — ' °'-с,. =----------, (2.25)
Pi — Pi ni — «а
и из уравнения вязкостного течения Q7/7O.C =5,р, =S2p2 находят следующую
связь между Si и S2:
1/S1 = 1/S2 + 1/C. (2.26)
Следует заметить, что давления рь р2 применяются только в том случае, когда
распределение Максвелла действительно с обеих сторон конструктивного эле-
мента, что возможно только в больших сосудах. Это условие необходимо учи-
тывать особенно при определении С [2.24].
При теоретическом подходе проводимость С характеризуют вероятностью
проникания а>12: это вероятность того, что частицы, падающие с распределе-
27
нием Максвелла на входную поверхность Ai конструктивного элемента, прохо-
дят выходную поверхность А2. Доля сталкивающихся частиц (1—te>i2) отбра-
сывается назад и покидает конструктивный элемент через Ab Поток частиц в
направлении 1-э-2 равен AAitoI2, а в противоположном направлении A272to2i в
случае, если на А2 также справедливо распределение Максвелла. Суммарный'
поток N=A1Ilw1z—А272а>21 равен нулю, если Отсюда
Ai^12 = Д2ш21 (2.27а)>
и с учетом (2.7) и (2.25)
С — A^w^v/4 = А2а'21у/4. (2.276)'
Если Aj = A2, то oz/]2 = oy2I и
C = Awv/4. (2.28)
Проводимость С зависит как от структуры и размеров конструктивного элемен-
та, так и от природы и температуры газа. Проводимость тонкой диафрагмы А
в относительно большой стене А] определяется наиболее простым частным слу-
чаем уравнения (2.28):
С=Ац/4. (2.29)'
Если А не мало по сравнению с Аь то используют выражение для Са (см.
рис. 2.12, s).
Для определения w существует три метода, основанные на теории молеку-
лярного течения.
1. Аналитический метод, сформулированный Клаузингом [2.25]; выражает
w в аналитической форме, ио из-за математических трудностей этот метод при-
меним только для труб одинаковой формы поперечного сечения.
2. Метод Монте-Карло [2.26]; ои применим иа любых структурах и со-
стоит в том, чтобы с помощью вычислительной машины имитировать большое
число траекторий частиц (около 104), которые попадают с распределением
Максвелла иа Ац Доля случаев, в которых частицы проходят Д2, относящихся
к общему числу траекторий, равна w.
3. Теорема (2.34) о вероятности проникания win последовательно соеди-
ненных конструктивных элементов с известной величиной wt для каждого из
них. Этот метод описан ниже.
Вероятность проникания ш различных конструктивных элементов. Вели-
чину, рассчитываемую по перечисленным выше методам, можно представить в
виде функции определяющих размеров для следующих койструктивных эле-
ментов.
Труба поперечного сечения круглой формы (рис. 2.4). Рассчитываемую по
Клаузингу [2.25] вероятность w—w(L/R) позднее проверил Дэвис [2.26] мето-
дом Монте-Карло в узком диапазоне. Значения w приведены в табл. 2.0. Бер-
ман [2.28] и Штекельмахер [2.103] приводят приближенные формулы для это-
го случая.
Труба, изогнутая на 90° (см. рис. 2.4): значения w с хорошим приближе-
нием соответствуют трубе с постоянным диаметром 27? и средней длиной А =
=А+В [2.26].
Диафрагмы [2.24] (рис. 2.5—2.7), различным образом расположенные.
28
Экран ленточный (рис. 2.8) и шевронный (рис. 2,9) [2,24]’.
Для некоторых других конструктивных элементов значения w приведены в
[2.32—2.34 и 2.104].
Рис. 2.4. Вероятность проникания w
для прямой трубы [2.25] (сплошная
кривая) и для поворота под прямым
углом [2.24, 2.26] (штриховая кри-
вая). Точки — результат эксперимен-
та для поворота под прямым углом
Рис. 2.5. Вероятность проникания w
для круглого цилиндра с диафраг-
мой на торцевой поверхности [2.24].
Точки — эксперимент при (/?/А>п)2=2
Таблица 2,6. Зависимость вероятности проникания на для круглых труб-*
коэффициент Клаузинга) от отношения рассчитанная по Маркусу [2.27]
L/R W L/R W L/R L/R
0 1,00000 1,0 0,67198 2,0 0,51423 4,0 0,35658
од 0,95240 1,1 0,65143 2,2 0,49185 5,0 0,31053
0,2 0 ,90922 1,2 0,63223 2,4 0,47150 6,0 0,27547
0,3 0,86993 1 ,з 0,61425 2,6 0,45289 7,0 0,24776
0,4 0,83408 1,4 0,59736 2,8 0,43581 8,0 0,22530
0,5 0,80127 1,5 0,58148 3,0 0,42006 9,0 0,20669
0,6 0,77115 1,6 0,56651 3,2 0,40548 10,0 0,19099
0,7 0,74841 1,7 0,55236 3,4 0,39195 20,0 0,10938
0,8 0,71779 1,8 0,53898 3,6 0,37935
0,9 0,69404 1,9 0,52628 3,8 0,36759
Передача теплоты излучением через экран. Тепловой нагрузкой криопо-
верхности, воспринимающей излучение из вакуумной камеры на температурном'
уровне 300 К, служит теплота излучения рассеянных фотонов экрана.
Если поверхность имеет коэффициент излучения е, то некоторая доля теп-
лового излучения Q, попадающего на экран, поглощается криоповерхностью
Q.S — •
(2.30)*
29
Рис. 2.0. Вероятность проникания ю
.для симметричного плоского экрана
,[2.24]. Точки — результат эксперимен-
та при (7?//?о) 2= 2,25
Рис. 2.7. Вероятность проникания w
для несимметричного плоского экра-
на. Точки — результат эксперимента
Рис. 2.9. Вероятность проникания для
шевронного экрана [2.24]. Сплошные
кривые получены методом Монте-
Карло. Точки — результат экспери-
мента
Фис. '2.8. Вероятность проникания w
.для экрана в виде полос [2.24].
Сплошные кривые получены методом
.Монте-Карло. Точки — результат экс-
перимента
Коэффициент теплоотдачи аизл, который зависит от конструкции экрана и
степени поглощения d поверхности теплового излучения, можно также рассчи-
тать методом Монте-Карло. На примере шевронного экрана (рис. 2.10) Бен-
венути и др. [2.35] исследовали связь между величинами аизл и w для случая
перекрытия жалюзи экранов на относительную величину Ь. Для характерных
случаев были сделаны следующие выводы.,
,30
1) Если угол 29 между пластинами жалюзи экранов изменяется, то w
имеет четкий максимум при 29= 120г“ (ср. с рис. 2.9), в то время как аизл мало
зависит от величины этого, угла.
2) С ростом Ь значения w и аИзл уменьшаются.
3) Значение аИЗл понижается с ростом а и увеличением числа жалюзи N.
4) Для N=\, Djh = Q,8 и 29=120° получены значения b, w и аизл> приве-
денные ниже. Значения аИЗл для других структур представлены на рис. 2.19
и рис. 2.20 [2.31, 2.36].
Перекрытие b Вероятность проникания w Коэффициент теплоотдачи
а=0,9 а=0,8-
0 0,27 0,003 0,010
0,1 0,24 0,0007 0,007
Рис. 2.10. Коэффициент теплоотдачи
Сизл для теплового излучения и шев-
ронного экрана, площадь которого име-
ет перекрытие b и абсорбционную спо-
собность а [2.35].
Рис. 2.11. К расчету вероятности
проникания п последовательно,
включенных конструктивных эле-
ментов типа экрана [2.47]
. Узлы элементов конструкции. Для расчета проводимости С последователь-
но соединенных элементов конструкции (Сг) часто’ предлагается формула 1/С=
=21/С(, которая, однако, в общем неудачна: для газа, подчиняющегося распре-
делению Максвелла, при определении проводимости Ct это условие для после-
довательно включенных элементов не выполняется. Так, распределение угла
частиц, вылетающих из трубы, показывает, что лучевой эффект становится все
четче с ростом L/R, и для диафрагмы (L = 0) закон косинуса, характерный для
распределения Максвелла, не подтверждается [2.37—2.39].
Другими словами (и это может быть более важно для практического при-
менения), в каждом конструктивном элементе поток частиц модифицируется'
через обратный поток, который возникает из-за обратного рассеивания в по-
31
•следующих элементах. То же самое имеет место для электрического тока в про-
воднике, по аналогии 6 которым выводятся эти формулы; молекулярные те-
чения в смежных компонентах конструкции влияют друг на друга. Это взаим-
ное влияние принимается во внимание при расчете С.
Хэриес [2.Д0] и Отли [2.41] рассчитали вероятность проникания и общую
.проводимость С для трубопровода, состоящего из двух труб одинакового или
разного диаметра с диафрагмой на месте стыка или на конце трубы. Проводи-
мость выражается как функция проводимости трубы и апертурной проводимо-
сти (см. ниже) для отдельных проводящих элементов и соответствует предпо-
сылкам, уже введенным Дусманом [2.109] и принятым другими авторами. Эти
результаты представляют собой частный случай закономерностей, выведенных
..из самых' общих предпосылок для последовательно, включенных элементов
[2.47]. Рассмотрим эти закономерности.
Вероятность проиикаиия. При последовательном включении (рис. 2.11)
п конструктивных элементов расположены на концентрических сферах, цилинд-
рах или, в частном случае, на плоскостях между поверхностями До и An+t-
.Элементы конструкции площадью поперечного сечения Аг с вероятностью про-
никания Wt для частиц выполнены в виде экрана, т. е. расположены перпен-
.дикулярно А; и малы по отношению к Д,1/2, так что выходная и входная по-
верхности установлены концентрично друг к другу и лучевым эффектом можно
.пренебречь. На каждой поверхности существуют два потока частиц — падаю-
щий и отходящий, на которые распространяются законы молекулярного тече-
ния [2.22] и условия сохранения частиц. Тогда для стационарного состояния
[2.47] находим, что вероятность проникания Win, т. е. вероятность того, что
•частицы, попадающие на До первого элемента, проводят n-составляющую в на-
.правлении A„+i, не возвращаясь к Ао, можно определить из соотношения
.Первый член в прайой части уравнения описывает влияние на Win составляю-
.щвй, характеризуемой параметрами Аг и wt, а второй член — влияние суже-
ния поперечного сечения при переходе от одной компоненты к другой. Это
уменьшение поперечного сечения действует как диафрагма Ai+i в стенке А*.
.Если эти апертуры входной поверхности А, и эффективной вероятности про-
.никания соответствуют условию Аг+1/А;<1, то второй член построен анало-
-гичяо первому.
Вероятность проникания wni, т. е. вероятность того, что частицы, падаю-
дцие с An+i на n-й элемент конструкции, прохоДят первый элемент в направ-
..лении До, не возвращаясь на Дп+1, определяется по формуле
п
—— l^V—f—— Л. (2.32)
wnl At \ Wi /
4=1
Так как при течении от Ап к At поперечное сечение не сужается, это уравне-
ние в отличие от уравнения (2.31) не содержит члена, обусловленного аперту-
рами. Уравнения (2.31) и (2.32), как и ожидалось, удовлетворяют условию:
' A1wln=AnWnl- (2.33)
-32
Проводящая структура в общем имеет участки с уменьшающимися и увеличи-
вающимися поперечными проводящими сечениями. В этом случае при п-элемен-
тах конструкции вероятность проникания выражается следующим образом
[2.47]:
1=1 1=1
fl для < Ai (сужающееся сечение);
ПрИ О/ ,♦ । i ~~~ । л
’ (0 для > А; (несужающееся сечение);
это выражение справедливо для частных случаев (2.31) и (2.32). Из (2.34)
легко найти аналогичное уравнение для Anwnl; в нем индексы начинают отсчи-
тывать от п, г. е. заменяют 1->п, 2->(п—1), ..., /а->1. В этом случае также
имеет место соотношение AiWin—Anwnl.
Теорема аддитивности обратной проводимости. Общая проводимость
С = A^^v/4 = Anwnivi4, (2.35а)
проводимость элемента конструкции
С; = /1;u’^/4, (2.356)
модифицированная проводимость апертур
= ЛН-1С’/4
а’* 1-Аг+1/Аг- ’
< А;.
(2.35в)
*С учетом сказанного и соотношения (2.34) доказываем теорему аддитивности
обратной проводимости
4=1 4=1
Значение 6i,,+i можно найти из выражения (2.34). Уравнение (2.36) упроща-
ется, и из него получают (по аналогии с понятием tube conductance [2.24, 2.43])
модифицированные проводимости
С . = Лг^гр/4 = _______—________ .
1 — Wi \— CiKA^lty
С = Aiwinvl^ = Ariwnivi4_____________________С
т 1 — Win 1 — чущ An/At J _ C/fAjV/A)
Теорема аддитивности в этом случае имеет вид:
Cml — X Cnl,i + 6‘. «+1Са,Г
i=l t=i
(2.37 а)
(2.376)
(2.38)
В отличие от проводимости С модифицированная проводимость Ст зависит от
направления течения газа, т. е. в- общем Ст(1->я)#=Ст(п->1). Апертурная
2 Зак. 74
33
проводимость Ca,i согласно (2.35в) определяется модифицировайной проводи-
мостью.
Некоторые примеры к теоремам и уравнениям (2.34) и (2.36) приведены
на рис. 2.12. Конструктивные элементы, изображенные в виде труб, могут быть
любым экраном. Если, например, для половины шевронного элемента харак-
теристика Монте-Карло а>=0,42 (см. рис. 2.8, 0=60°., отношение Л/В = 5), то-
Рис. 2.12. Примеры применения теорем (2.34) и (2.36) [2.47]:
а — а,— ’ =t»-! + w~1 — 1; б — 1 = (Я,^)-1 + (Аамгу~1 — Я~1,
(А5/4)-1, С-1 =ср14-с-1- (Л.и/4);
в— (Л1Ш,)—1 + (Aawa)~1 + (1 — А/А^/А — А—1,
С-1 = С”1 + С"1 + С-1 - (Я.Д/4)-1 при С = -±/1_ ;
12а а ।
г- (ЯЛг)-1 =Яу1 + (да-1 - 1)/Я,+ (ш-1 - 1)/Я, 4- (Я,/Я- 1) Я®,
С-1=С-1+С71 + (Я-1-2Я-1у(а74);
д— (Я!®,,)—1 =(Я1ж1)—1 4- (Яэш3)~1,
С '=C~l-i-C“4 e—wn определяется аналогично случаю а
для последовательно включенных двух таких половин 042=0,266 при исполь-
зовании связи w~1i2=2w~1—1 для вариантов а и е на рис. 2.12. Значения Wiz-
хорошо согласуются с характеристикой Монте-Карло для всего шевронного,
экрана, изображенного на рис. 2.9. Другие примеры применения теоремы адди-
тивности рассмотрены в [2.414—2.46].
2.3. МОЛЕКУЛЯРНЫЕ ПОТОКИ В СОСУДАХ С КРИОНАСОСАМИ,
ИМЕЮЩИМИ БОЛЬШИЕ ПОВЕРХНОСТИ ОТКАЧКИ
2.3.1. Расчет плотностей потоков частиц I и Е, концентрации п
и быстроты откачки S в неизотермических сосудах. Расчет этих
величин основан на теории молекулярного течения, в основе кото-
рой лежат следующие допущения [2.22, 2.48—2.53].
34
1. Течение стационарно, средняя длина свободного пути I ве-
лика в сравнении с размерами сосуда.
2. На каждом элементе поверхности dA сосуда (рис. 2.13)
различают три плотности потока частиц (м_2-с_1): собственную
эмиссию Ео — входящий поток газа, выделение газа, обратное ис-
парение (вторичное), плотность падения частиц I — и (общую)
эмиссию Е, которая для источника, пропускающего газовый поток
<?=.£01А^о.с. (2.39а)
составит
Е^Е^А-Ц. (2.396)
На только отражающей стенке £=1, на крионасосе ,
£2 = £02 + (1+а)72, (2.39b)
где EQ2=a/9s(2nm0/j7’2)^1/2. Если крионасос экранирован, то коэф-
фициент прилипания а в уравнении (2.39в) заменяют вероятно-
стью захвата с.
Рис. 2.13. Схема ва-
куумной камеры для
расчета плотности по-
тока частиц
3. Частицы, покидающие поверхность стенки, имеют распреде-
ление направления согласно закону косинусов.
4. Средняя скорость vi, с которой молекулы докидают по-
верхность А.г, есть функция их температуры Т,-
5. Если существуют частицы различных видов, имеет место
принцип суперпозиции.
Плотность потока частиц / на элементе поверхности dA{ со-
ставляет:
2я
I(dAt) = U- СdAjdP^Ej = СdPl}Ef = J- f cos&№„Е,, (2.40)
0
причем интегрирование проводится по всей dAi видимых элемен-
тов поверхности камеры dA}. dPyt— вероятность, означающая, что
частицы, покидающие dAj, попадают на <7Л{.
2* 35
Из (2.39в) находим:
Е (йЛг) = Е02 4- (1 4- a) J Ej- cos 8 dQ/л,
о
(2.41>
определяющее распределение Е по поверхности насоса. Соответ-
ствующие уравнения справедливы для распределения Е по источ-
нику и по стенке только отражающей частицы. Если известно
распределение Е по всей поверхности, то можно рассчитать сле-
дующие величины:
1) распределение I по всей поверхности камеры;
2) концентрацию частиц п(х) в каждом участке (х) камеры
n(x) = — ; ф = й/2т]; (2.42>
3) плотность падения частиц I (Лк) на любой поверхности Лк
внутри камеры
7(ЛК) = $dPBjE}.
(2.43>
Эти три случая соответствуют показаниям ионизационного вакуум-
метра для следующих расположений:
внешняя измерительная труба
р* = е (2xm0kTo_cy^ 1СТ; (2.44а>
погруженная измерительная труба
р* = &nkT0C = efcT0.c [ 4^4 (2.44б>
J v/2
преобразователь
p* = I (Лк). (2.44в>
(Т'и/Т'о.с)1^
Чтобы рассчитать распределение Е и I, сначала находят ко-
эффициенты dPik всех комбинаций элементов поверхностей каме-
ры, а затем решают интегральные уравнения (2.40) и (2.41). Ре-
шения в аналитической форме получают только в редких случаях,
которые будут рассмотрены ниже. Во всех других случаях рас-
считывают распределение Е и I или методом Монте-Карло [2.110],.
или методом Р^-матрицы [2.52]. В последнем случае вакуумную
камеру делят на большое число элементов поверхности, опреде-
ленных для этой Р^-матрицы, и заменяют интегральные уравне-
ния системой линейных уравнений, которые решают с помощью
вычислительной машины.
Для примера использования этого метода на рис. 2.14 приве-
дена рассчитанная плотность потока частиц 1Г на холодной стен-
36
ке цилиндрической камеры с температурой 80 К, на оси которой
находится сферический, равномерно излучающий источник [2.53].
Плотность потока частиц 1Г имеет максимум при z = 0 по высоте
источника. С уменьшающейся от начальной с=1 вероятностью за-
хвата отношение 1Г/ЕО растет и максимум становится все .менее
четким и, наконец, при с<0,05 распределение 1Г практически изо-
тропно. Измерения с преобразователем и конденсирующимся на
холодной стенке газом (C2HgOH) подтверждают рассчитанную за-
висимость 1Г [2.54].
ЦЩ
Рис. 2.14. Течение ра-
диального потока 1г
через холодную стен- ,
ку (7) (80 К) каме- 7°
ры 2,5 м DFVLR при
использовании шаро- .
в ого источника (3) с
этанолом:
сплошная кривая — ре-
зультат теории [2.53];
штриховая — результа-
ты эксперимента, по-
лученные с помощью
преобразователя (2) jQ'i
[2.54].
Перечислим случаи, в которых удается представить компонен-
ты I в аналитической форме.
Цилиндрический сосуд, расположенный вокруг насоса (см.
рис. 2.3) [2.17—2.20].
Концентрические сферы, одна из которых (внешняя или внут-
ренняя) представляет собственно насос, а другая — источник (ча-
стный случай: большие плоские поверхности).
Концентрические длинные цилиндры, один из которых, внеш-
ний или внутренний, служит насосом, а другой — источником.
Круглый плоский крионасос внутри сферического сосуда
(рис. 2.15, б).
Первый случай можно не рассматривать, потому что поверх-
ность насоса мала относительно поверхности сосуда. Для сфер и
цилиндров величина I постоянна вследствие симметрии погранич-
ных поверхностей А}, Л2, то же самое можно сказать и о концент-
рических поверхностях. - В этом случае (2.40) и (2.41) переходят
в линейные уравнения. Если отношение площадей &=ДгМ1<1, то
получим следующие значения Pi:k и ©ц^:
Л1=1— ъ, р12=ь ®и = (1 —ф*, ®12 = 1 — (1 — ьуц 245
Рц ~ 1 > Р= 0 ®21 — 1 > ®22 ~ 0-
Для плоской криоповерхности в сферическом сосуде
(рис. 2.15, б) величина I постоянна с хорошим приближением на
37
обеих поверхностях, и имеет место приближенная система коэффи-
циентов (2.45). Следовательно, достаточно одного единственного
решения, для того чтобы описать три варианта расположения крио-
насоса. Это может служить моделью системы с крионасосами с
большой поверхностью откачки, используемой на практике. Для
этой модели находят действующий закон течения Q = Q(S, Дь А2,
Ть Т2, Еоь Р*1...) [1.20].
Источник A-f,Ti Энран/t2,r2lu) Насос А3,Тз,к
Рис; 2.15. Экранированный крионасос внутри сосуда (источника). Связь между
измеренной S„3M и фактической быстротой действия при измерении преобразо-
вателем или внешней вакуумметрической трубой [1.20] приведена ниже:
при 5' = аЛ3п/4, S0 = <43n]/4, Ст = ———Л3й1/4:
т 1 — да
1_____1 1 At/At , 1 . 2_________1_=Д_+Л_; з___________1 1 ! 1 .
‘’изм S ^изм S ^тп. ^изм $ ^т
. 1 1 Л3/Л2 1 . 1 1 Лз/Л , 1 1
4---g---= —-----------f- —-, 5 — —-- =-----------; 6------ = ---;
изм S изм s S„ Лизм S
7_ ’ =_L; s_.>
изм S ‘’изм s S„
Сначала рассчитывают I и п с помощью уравнений (2.40) —
(2.43) для тех участков, на которых предусмотрен ионизационный
вакуумметр, и затем с помощью (2.44а) — (2.44в) определяют со-
ответствующие показания р*2. В уравнения, содержащие р*{, под-
ставляют расход газа Q (2.39а), быстроту откачки «S, криопо-
верхность Л2 из уравнения
S = аА^/Ь (2.46)
и выражение для измеренной быстроты откачки S.!3?vl, которое со-
ответствует расположению измерительного прибора:
SH3M = — ------2---- —для погруженной трубы; (2.47а)
Р-РК (д*-ро)/е
38
8ИЗМ = --------------для внешней измеритель- (2.476)
(Рв~ Ро.в)^ НОЙ трубы;
8ПЗМ = —--------------для преобразователя. (2.47в)
,(/’п~/’о.п)/8
Из выражений (2.46) и (2.47) находят быстроту откачки S при
высоком перенасыщении р/рк^>1.
2.3.2. Экранированный крионасос, размещенный внутри сосуда
(источника газа). Если между источником Ai и криоповерхно-
стью Аз находится концентрично расположённый экран (А2, ®),
то уравнения, приведенные в п. 2.3.1, выражаются через баланс
частиц на экране (см. рис. 2.15, а):
l'+ = wl+ + (1 — I~ = (l—w)I+A-wI_.
Затем получают зависимость между $изм и 5 из выражений, при-
веденных на рис. 2.15 для случая измерения преобразователем
или внешней измерительной трубой (1.20]. Результаты расчета
для пространства между криоповерхностью и экраном полностью
соответствуют результатам, полученным в случае без экрана
[2.22]. Пространство между экраном и источником описывают
сложные выражения, которые содержат модифицированную про-
водимость экрана Ст, определенную по (2.37). Как и предпола-
галось, для w = l (без экрана) выражения для 5явМ в позициях
2 и 6, а также 4 и 5 (см. рис. 2.15, а, б) идентичны.
Выражение для быстроты действия 5 неэкранированной крио-
поверхности Аз будет содержать в качестве измеряемой величины
5ИЗМ, если преобразователь находится в положении 6 или .7. От-
сюда заключают, что быстрота действия 5Н экранированного крио-
насоса определяется как измеряемая величина, если преобразо-
ватель находится вне экрана, т. е. в положениях 2 и 3. Определяе-
мая таким образом быстрота действия Зн экранированного крио-
насоса равна:
1/SH = 1/S + 1/Cm = l/A3aox/4 -р(1 — ^)/A2w1/4 для А3 < Л2, (2.48)
т. е. она имеет такое же значение, как и при определении ее
методом большого испытательного сосуда (Ai^>A2, А3).
2.3.2. Экранированный крионасос, размещенный вне источника
газа. При такой конфигурации (рис. 2.16) значения 5ИЗМ, получен-
ные измерением быстроты действия между криоповерхностью Аз
и экраном А2 преобразователем или внешней измерительной тру-
бой, полностью соответствуют случаю без экрана [2.55]. Между
источником Ai и экраном А2 имеют место величины Зязм, в кото-
рые входит модифицированная величина проводимости экрана
Ст. При случае w=l (без экрана) выражения для 8Й0М в поло-
жениях 4, 5 а 3, 6 будут идентичны [1,20].
39
Насос а-
Рис. 2.16. Источник внутри экрани-
рованного крионасоса. Связь между
измеренной 5ИзМ и действительной
быстротой действия S при измерении
преобразователем или внешней ва-
куумметрической трубой [1.20] при
w -
Ст= —---------4^/4, S = аА^А,
1 — w
Sg — A^/4 приведена ниже:
№ Сфера, цилиндр Плоская по- верхность A t =А 2~А 3 № Сфера цилиндр Плоская по- верхность
1 2 1 1 5ИЗМ S 1 = J 1 ^изм 3 30 1 1 5изм 8 1 _ J 5изм s з0 5 6 1 __ ^ивм 1 А3 X —- - к а2 1 е ИЗМ —+ —X s s„ - 9 + / °7П _ 1 S + 1 -Н J s ’ II ' II | S + IS’ ~ к
3 1 = 1 5изм 3 So 1 _ 1 5изм 3 So 1 + — т 1 +~ 30 т 1 1
4 1 1 5ИЗМ $ х (-Д’. \ А, + 7- х *>() — So 1 1 ^изм s 8 е ИЗМ 1_ So 1 ^изм ( А. X (—- - \ At S 4 !_ Ст 1 . 1 3 + 8„ Х -*)+ с1" / т 5изм 3 +-~ 30 g-L_ = J_ + изм 3 + -5~
Из анализа, проведенного аналогично предшествующему слу-
чаю, находим быстроту действия SH экранированного крионасоса
(см. рис. 2.16, положение 5):
1 = 1 , 1 , [АМа -1 =
SH S Ст so
=------— + для А а2. (2.49)
Дда^/4 Дютх/4 Дрх/4
2.3.4. Вероятность захвата с для различных структур экрани-
рованных крионасосов. Для инженерных расчетов целесообразно
иметь зависимость между быстротой действия SH крионасоса К и
поверхностью Аг входного участка насоса (экрана):
SH = сА^/4. (2.50)
40
Вероятность захвата с — это вероятность того, что частицы,
падающие на экран 2 (со стороны источника 1), фиксируются
криоповерхностью (см. рис. 2.15 и 2.16):
Д (4 Ц)
(2.51)
где 4i£oi — частицы, зафиксированные поверхностью Л3 за 1 с;
Azh — частицы, попадающие за 1 с на экран с учетом давления
пара—Л2/о- Умножением на 1—pjp получим вероятность откач-
ки Ц-'отк экранированного крионасоса
wom = G(l~pK/p). (2.52)
Приведем некоторые примеры определения вероятности захва-
та с.
Сферические поверхности (см. рис. 2.15). На основе определе-
ния (2.51) или из (2.48) и (2.50) находим:
— = ~ 1 Для А3 < Д. (2.53)
с Д3а w
Сферические поверхности (см. рис. 2.16). Из (2.49) и (2.50)
следует:
— = _ Л + 2_ дЛя Д > Д. (2.54)
с Аа \ а, ) w
Плоская поверхность (рис. 2.17,а). Согласно (2.53) или (2.54)
при
l/c=l/a+l/w— 1. А (2.54а)
Перфорированная криопо-
верхность (рис. 2.17,6). Отноше-
ние криоповерхности А3 к вход-
ной поверхности А2 равно 1—d,
тогда согласно (2.53) имеем:
~ =------1-------h —— 1. (2.55)
с а. (1 — d) w
Здесь (1—d)a можно обозначить
как эффективный коэффициент
прилипания ае.
Рис. 2.17. Три плоские структуры
крионасосов [1.20] при
1 Рз~Ро Pi — Ро
с~ 1--------Г’ «эф==1-~-----,
Р4-Р0 Р2-Р0
Д 1
с ос (1 — d)
41
Перфорированная двусторонне откачиваемая криоповерхность,
(рис. 2.17,в). Криоповерхность, откачиваемая с двух сторон,
функционирует как экран, адсорбирующий частицы с вероятностя-
ми: d— для прохода, (1—— для адсорбции и (1—<d) (1—а)—
Для отражения частиц; их сумма равна 1. Баланс частиц равен:
/г— — (1 — U —а) ^24- + dl2—', /24- = ^24- + (1 —d) (1 —а) /2—.
Число частиц, фиксированных на 1 м2 за 1 с,
Бп = ^24- — 4- = /2+[а (1 — d) + d] — /2_d = а (1 — d) (I2+ — /2_).
При Г2+=12- отношение /2_//2+=4^+а(1—<7)]-1, а эффективный
коэффициент прилипания ае в (I+/2//2+) раз больше, чем в пред-
шествующем случае. Отсюда
— =--------------!--------------ь — — 1.
с а (1—d)d w
а (1 — d) 4- : \
а (1 — d) + d
Знаменатель первого члена описывает влияние двух параллельно
включенных насосов с одинаковыми входными поверхностями А.
Первое слагаемое а(1—d) соответствует передней стороне по-
верхности при 20 К, а второе — обратной стороне. Обратная сто-
рона насоса тоже имеет эффективный коэффициент захвата
а(1—d), однако перед ней включено сопротивление течению в ви-
де диафрагм и рефлекторных камер.
Эффективность насоса оптимальна при а=1 и /Zi=0,5. На
рис. 2.18 зависимость с показана от параметра а для рассматри-
ваемого случая и двух предшествующих.
Автор [1.19] вывел для с другое, но математически эквивалент-
ное (2.56) выражение и подтвердил это экспериментально, изме-
ряя с помощью двух антипараллельно ориентированных преобра-
зователей (рис. 2.17,в, положение 3 и 4). Этот эксперименталь-
ный метод определения с и соответственно £ по сравнению с ме-
тодом одного преобразователя имеет преимущество: не требуется
определять расход газа Q.
(2.56)
Рис. 2.18. Зависимость вероятности захвата
с трех структур (рис. 2.17) от коэффициен-
1 1 1
та прилипания а при — = --------4- — —
с ае w
— 1, ш= 0,27:
Расположение d ае
а 0 а
б 0,5 а(1 -<рГ1 4 ] L й4-а(1—й)1
в 0,5 а (1 — d)
42-
Для структур, показанных на рис. 2.19, в качестве насоса ис-
пользуется только обратная сторона поверхности при температуре
20 К. Для случая рис. 2.19, а с рефлекторной камерой с рассчиты-
вается в зависимости от отношения 1—{Ro/R)2 при предположе-
нии, что а=1 для поверхности при 20 К по методу Pi ^-матрицы
[2.56]. Как и ожидалось, величина с имеет максимум, если отно-
Рис. 2.19. Вероятность захвата структуры, при которой криоповерхность нахо-
дится в отражающем пространстве при 100 К:
а — поверхность прн Т—20 К — в виде круглой шайбы аМ [2,56]; б — поверхность при
Т—20 К, расположенная в виде полос у цилиндрической стенки [2.31]
шение 1—(7?о/-/?)2 = 0,5; однако максимальное значение с=0,219
меньше 0,25, что следует ожидать для равномерной перфорации
торцевой поверхности и при очень большой рефлекторной камере.
Аналогичные звисимости получены при расположении поверхно-
сти в форме полос рис. 2.19,5 для с = 0,213, найденной Пенсоном
и Пеком [2.31] методом Монте-Карло, которая очень хорошо со-
гласуется с приведенной ранее максимальной величиной.
Структуры (рис. 2.20), разработанные для покрытия камер и
состоящие из полосовых элементов, пригодны для покрытия ци-
линдрических и плоских поверхностей. Величины с и аизл рассчи-
тываются методом Монте-Карло, причем для поверхности' при
20 К за основу принимают коэффициент прилипания /а= 1 и для
зачерненной части поверхности при 100 К коэффициент поглоще-
ния е = 0,9 [2.31]. Для случая, показанного на рис. 2.20, а, входное
отверстие имеет форму канала, а не диафрагмы, так что значение
с снижается относительно структуры (см. 2.19,5) с 0,21 до
0,13.
Для случая, показанного на рис. 2.20,5, поверхность, при 20 К
выполнена в виде шевронного экрана, тогда в качестве насоса ра-
ботает верхняя сторона экрана. Так как в соответствии со слу-
чаем, изображенным на рис. 2.9 для экрана 0=120°, о» = 0,28, эф-
фективная вероятность захвата внешней стороны составляет
43
0,28/2=0,14 (коэффициент 1/2 возник из-за отношения поверхно-
стей); кроме того, для внутренней стороны согласно рис/ 2.19,5
£=0,21, что для параллельного расположения поверхностей в со-
ответствии с величиной, найденной по методу Монте-Карло, дает
с=0,14 + 0,21 = 0,35. Приблизительно такое же значение с = 0,36
получается и в случае, показанном на рис. 2.20, в [1.18, 2.107].
D/L 0,16 0,25 0,50 а)
с 0,03 0,122 0,130
СХ 0,009 0,010 0,015
в 60° 90° 120° 6)
с 0,290 0,320 0,360
а 0,020 0,022 0,022
Рис. 2.20. Вероятность захвата и коэффициент теплоотдачи структур крионасо-
сов, которые располагаются на цилиндрических и плоских поверхностях, для
применения в имитаторах космического пространства [2.31] (а—в) при малых
тепловых нагрузках [2.57]
Расположение, изображенное на рис. 2.20, г [2.57], с так назы-
ваемой открытой структурой, состоящей из элементов, охлаждае-
мых жидким N2 и жидким Не, имеет сравнительно высокое зна-
чение с = 0,55; оно используется для поверхностей с малыми теп-
ловыми нагрузками, охлаждаемых жидким гелием, например для
молекулярно-излучающих систем.
2.3.5. Коэффициент возврата Z. Показатель качества вакуум-
ной системы Z означает число возвращений частиц, десорбирован-
ных от источника /, до их поглощения насосом:
2 — (7Т 1д)/Е01,
где в числителе Ц — плотность падения частиц на источнике с
учетом обратного потока частиц, вызванного давлением пара
(член /о); ^oi— собственная эмиссия источника.
Для модели, приведенной на рис. 2.15, имеем (из показаний
преобразователя /)
Л2 \ А3 — a w } А^с
(2.57)
44
где с определяют из формулы (2.53). Рассмотрим пример. Пусть
Д1/Д2=1Ь, с=0,33 и Z = 29. Для модели, показанной на рис. 2.16
(из показаний преобразователя 7), имеем:
----1\ -L.J---11 =
Д
4
для Аг < Д < А3.
(2.58)
Пусть Ai/A2 — 0,5; с=0,33; Z=l. Коэффициент возврата и, следо-
вательно, вероятность десорбции тем меньше, чем меньше отноше-
ние площадей источника Д] к отверстию насоса А2 и чем больше
вероятность захвата насоса с [1.20].
2.4. ГАЗОВЫЕ ТЕЧЕНИЯ В ВЯЗКОСТНОЙ ОБЛАСТИ
2.4.1. Критерии вязкостного течения. Течение в длинных трубах ламинарно
или турбулентно в зависимости от значения числа Re:
udp 4щ 4М Q
Re =------- = —— =---------—— — s 2300,
q .'trirj яТ]кГ0.с d
или, в частности, для воздуха при Г0.с=293К и 2А4/лт]7?7’0.с = 0,843 Па-1Х
(2.59)
Ч/d аг 2700 Па-м2-с х.
Труба считается длинной, если при ламинарном течении
L/d > 10L0/d ® 0,3Re,
.То — начальный участок. При турбулентном течении
L/d>10~3Re.
При коротких трубах, диафрагмах или вентилях
L/d < 3-10-4Re.
Потери на трение можно не учитывать [2.58, 2.59].
2.4.2. Течение через диафрагмы и короткие трубы. Крионасосы,
Щие при высоких давлениях. Сосуд в давлением pi присоединяется
через круглую диафрагму узкого поперечного сечения А (рис. 2.21). При этом
расход газа составляет:
<2 = sP1 = с (Р1 — Pss) = aPiA'k ~-
(2.59а)
(2.596)
(2.59в)
(2.59г)
работаю-
к иасосу
.х- l/x\TZ’
где r—p2[pi, к=ср/с„. Если pi поддерживается постоянным, то при падении
Pi Q монотонно растет от нуля до критического значения при отношении дав-
лений гКр= (P2/Pi)kp= (2/х+ 1)и/х—1, которое для воздуха при 293 К равно 0,525.
Критический расход газа в этом случае
Qkp — 5максР1 — 5’маКсР2Кр/Ц<р При р2 < р2Кр
(2.60а)
45
^макс — А
и остается постоянным при изменении р2КР- Максимальная быстрота откачкнг
2х RT V/» /
к + 1 м j ’ Ри<Ржр (2.606)
больше, чем в молекулярной области течения, в 1,7 раза, для воздуха, СО2 и.
Н2О (табл. 2.7). I
Рис. 2.22. Быстрота действия крионасоса для во-
дяного пара при переходе от молекулярной об-
ласти к вязкостной [ 2.60]:
1 — водяной пар; 2 — крнонасос; 3 — окно; 4 — реци-
пиент; 5 — радиоактивный ионизационный -манометр;.
6 — система откачки
Рис. 2.21. К определению
течения в вязкостной обла-
сти
Таблица 2.7. Значения быстроты действия S/А и проводимости С/А для
диафрагмы (воздух при Т=293К в вязкостной области) при’ pd>0,5 Па-м
(бар-см), гкр=0,525
Pi!Pi S/A, ms.c"-1* ХМ~! ' С/А, м’-с-1* ХМ~2 Р2/Р1 S/А, м»-с 1х Хм~2 С/А, мз-с-1* ХМ-2
1 0 оо 0,525 200 420
0,9 120 1230 0,5 200 400
0,8 160 800 0,3 200 290
0,7 190 620 0,1 200 220
0,6 200 490 0,03 200 200
Запирание, вызванное ограничением Q при г=гкр, объясняется тем, что
скорость течения в узком сечении достигает, скорости звука, которую нельзя
увеличить, уменьшая отношение г.
При давлениях, характерных для вязкостных областей, криоповерхность А
эквивалентна при г<гкр соответственно 3 сопла поперечного сечения А. Поэто-
му быстрота действия 3 крионасоса увеличивается при переходе от молекуляр-
ной области к вязкостной (рис. 2.22) для случая конденсации пара Н2О на;
поверхности, охлаждаемой жидким азотом [2.60]. Падение S при высоких,
давлениях объясняется ограничением Q, что вызвано или ограничением распо-
46
.лагаемой', холодопроизводительности (см. § 8.6), или блокированием впускной
системы таза (см. следующий параграф). Аналогичные результаты получены
для других газов [2.61, 2.106].
2.4.3. (Течения в трубах большой длины. Для ламинарного те-
чения в длинных трубах с поперечным сечением круглой формы
действителен закон Пуазейля
i Q=-^L. P2~pL (2.61)
128т] 2L
й, в частности, для воздуха, Па-м2-с-1, при Т = 293 К
Q/d = 1,35 • 103d3 (р| — p2)/2L. (2.61а)
Для турбулентного течения в длинных трубах из уравнения Блазиуса
следует:
Q = «LY'’ d Г’, (2.62)
\ ЛГ| ) \М ) 0,316-8 2L J '
а для воздуха, Пам2-с~л, с температурой Т — 293 К
Q/d = 1390 [d3 (р2 — p|)/2L]‘5. (2.62а)
Расход газа Q, вычисляемый по формуле (2.62), растет быстрее
с ростом pi, чем критический расход Фкр (по (2.60а), и при опре-
деленной величине рг достигается Q = Qxp- Но так как Q не может
быть больше Qkp, давление р выше давления pi, и для p22<^P2i по
(2.60а) и (2.606) устанавливается
Q = Qk₽ = 5МаксР1. .(2.63)
Так как вместе с Q растет также и Re, условие (2.59в) не со-
блюдается, а имеет место условие для коротких труб (2.59г). Ре-
жим запирания по Вутчу {2.62] наступает не только при течении в
.диафрагмах, но и при течении в трубах. Условие запирания Q =
= const для рг<Р2кр предусматривает
(2-64)
причем к выражению (2.60а) еще добавляется коэффициент ди-
афрагмы В<1. На рис. 2.23 с учетом (2.59), (2.61), (2.62) и (2.64)
при В=1 изображена зависимость между Q/d, Re, pzxpd; х =
~ds(p2t—р2г)/2Ь для воздуха с температурой Т = 293 К- Рассмот-
рим сосуд с давлением pi, из которого газ истекает через трубо-
провод (d=0,l м, L=10 м, L/d= 100). Пусть давление р2 перед на-
сосом мало по сравнению с pi и коэффициент 5=1. При pi~
= 105 Па=1 бар, х=5-105 Па2-м2, Q/d=2,5-106 Па-м2-с~\ Q/d =
= 2,5-10® Па-м3-с~1. Величина Q больше, чем критический расход
<?кр= 1,6- 10s Па-м3-с-1, который- подставляется вместо Q. Вели-
47
(Ргкр<£)лам)Па''М (PzKpd-)myp5 ^Пи-м
Рис. 2.23. Связь между
Q/d, Re, р2кра и х=
= d3(p\—p22)/2L для воз-
духа при 293 К при тур-
булентном и ламинар-
ном течениях/ через тру-
бу диаметром d и дли-
ной L
чина Q = QKP соответствует Re=l,4-106 [см. условие (2.59)]. При
Pi~103 Па=10 мбар х = 50 Па2-м2; Q/rf == 1,27-104 Па-м2-с~>; Q =
= 1,27-10s Па-м3-с-1; Re=l,l-104; p2Kpd=43 Па-м; р2кр=130 Па =
=4,3 мбар. Течение турбулентно и Q<QKP= 1,6-103 Па-мЗ-с-1.
При pi = 10 Па=0,1 мбар х = 5-10-3 Па2-м2; Q/d = 6,7 Па-м2-с->;
Q = 0,67 Па-м3-с-1; Re=5,8; р2крб?=
= 0,024 мбар. Течение ламинарно.
мом случае находят на кривой для
= 0,024 Па-м; р2кР = 0,24 Па=
Значения Q, рх в рассматривае-
A/d=100, d = 0,l м на рис. 2.24.
2.4.4. Q, р-диаграмма для
области вакуума. Кривые Q,
р (см. рис. 2.24) рассчитыва-
ются точно так же, как и в
рассмотренных выше приме-
рах, при условии, что давле-
ние откачки для насоса, под-
соединенного через трубопро-
провод (L, d), мало относи-
тельно давления pi=p в сосу-
де. Поражает доминирующая
роль, которую ' играет крити-
ческий расход газа в начале
откачки и которая в зависи-
мости от значения LJd сохра-
Рис. 2.24. Q, р-диаграмма для откач-
ки из сосуда с давлением pt через
трубопровод (d, L) насосом, имею-
щим давление на всасывании р2<^р1.
Откачиваемый газ — воздух при
293 К.
48
няетсяхпри двух — четырех порядках р. Переход от критического
расход^ газа к молекулярному течению происходит при L/d=100!
в относительно узком интервале давлений, и только для режима
Пуазейл^ (наклон 2:1) остается одного порядка с величиной р..
Это согласуется с данными [1.18].
ГЛАВА 3.
КОНДЕНСАЦИЯ ЧИСТЫХ ГАЗОВ
Молекулы газа могут задерживаться поверхностью твердого
тела путем адсорбции или конденсации, если химическое взаимо-
действие (поглощение) отсутствует. В случае адсорбции взаимо-
действие происходит с чужеродными молекулами нижнего слоя,
которое ослабевает с ростом толщины покрытия. При конденсации
нижний слой состоит из собственных молекул и взаимодействие
в принципе не, зависит от уже сконденсированного количества га-
за. Как криосорбция, так и конденсация осуществляется благо-
даря ван-дер-ваальсовым силам [3.1—3.3].
3.1. КОЭФФИЦИЕНТЫ КОНДЕНСАЦИИ И ИСПАРЕНИЯ
Коэффициент конденсаций ак определяется согласно (2.19а) и
равен отношению числа сконденсировавшихся частиц к числу ча-
стиц, попавших на криоповерхность ак=/к//г. Известно, что ак =
= ак(7'г, Тк, р/рк...), т. е. ак зависит от природы газа, температуры
газа Тг и криоповерхности Тк, а также от перенасыщения plpx, ак
растет с уменьшением Тг и Тк и с ростом отношения р!рк. Труд-
ность при определении ак состоит в том, что уравнения (2.21) —
(2.23), проверенные экспериментально, содержат вместо ак коэф-
фициент испарения аи. Только при термодинамическом равновесии
(ТГ=ТК, рг=рк) имеет место равенство
ак = аи, (3.1)’
а в других случаях может иметь место неравенство ак¥=аи. Опре-
делить ак отсюда возможно только тогда, когда член, содержа-
щий аи, пренебрежимо мал, т. е. при большом перенасыщении
Р/Рк1>1, и когда доля испарения пренебрежимо мала: £И//ГС1.
Для того чтобы определить ак в области малого перенасыще-
ния р!рк>\, предполагается, что при определении быстроты дей-
ствия по выражениям (2.22) и (2.23) связь (3.1) справедлива и
вблизи фазового равновесия. Тогда ак можно определить из вы-
ражения для быстроты действия
S = aKAK(l — рк/р)Б/4, (3.2}
49-
а давление пара конденсата ps(TK)—из выражения для конечно-
го давления рк (см. ниже рис.' 3.2): /
ps = pK(TK/Try^ . I (3.3)
Использование выражения (3.1) для неравновесных процессов
зависит от того, насколько процессы конденсации и испарения ки-
нетически обратимы. '
Если заставить протекать рассмотренные ниже этапр! механиз-
ма конденсации в обратном порядке, то оказывается, что этап
термической аккомодации с вероятностью cti(7’r, Тк) не соответ-
ствует испарению. Так как имеется основание считать, что осталь-
ные этапы кинетически обратимы [1.19, 3.4], то должно быть:
аи =
«к
«1
ак,
(3.4)
Для большинства газов при Гг=300 К с точностью до несколь-
ких процентов ai = l. Для водорода а! = 0,85, так что давление
пара твердого На, определенное по формуле (2.23), на 18 % выше
давления, рассчитанного, как обычно, по формуле (3.3); для боль-
шинства других газов отклонение намного меньше.
Однако это обстоятельство могло бы не влиять на определение
ак по методу быстроты действия. Этот метод имеет преимущество
в том, что позволяет правильно показать зависимость р/рк от ак
в областях применения давления: рк<р<0,1 Па. В других мето-
дах измерения ак, изложенных ниже, это выглядит иначе: из-за
пропорциональности ак и а,и по выражению (3.4) величины аи и
£и также растут с увеличением перенасыщения р/рк', отсюда
Дг(Р) > Дго (Рк) ПРИ Р>Рк- В методах с применением кварцевого
резонатора и молекулярного излучения измеряется не Еи, а
при /г=0. Эти методы позволяют получить величину ак в явном
виде только для области высокого перенасыщения /Г/.ЕИ1>1.
3.2. МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ ПРОЦЕССА КОНДЕНСАЦИИ
3.2.1. Методы, основанные на измерении быстроты действия.
Малая поверхность конденсации в большом сосуде.
Этот метод, основанный на уравнениях (3.2) и (3.3), позво-
ляет определить aK=aK(7’K, Тт, р/рк) и ps(TK) [3:5—3.8].
На рис. 3.1 показана схема компоновки измерительной аппа-
ратуры в сверхвысоковакуумной технике, а на рис. 3.2 представ-
лены результаты измерений быстроты действия [3.5]. Перед на-
чалом измерения сосуд освобождается от газа путем нагрева, за-
тем охлаждается поверхность конденсации, впускается известное
количество измеряемого газа и устанавливается стационарное со-
стояние (это применимо также и для других методов измерения).
Затем криоповерхнос-ть покрывается поликристаллическим слоем
толщиной от 10 до 100 мкм, так что дальнейшая конденсация про-
исходит на собственной фазе; в этом случае влияние свойств крио-
50
Рис. 3.1. Система сверхвысокого вакуума (СВВ) для исследования конденса-
ции и криосорбции; криоконденсатор с малыми поверхностями по принципу ис-
парения в сравнительно ' больших сосудах [3.6, 4.19]:
Слева: СВВ-камера: 1 — ионизационный вакуумметр; 2 — труба масс-спектрометра; 3 —•
диафрагма; 4 — СВВ-вентиль; 5 — выпускной вентиль; 6—испаритель гелия; 7 — защита-
от излучения; 8— тепловая защита; 9— паровой манометрический термометр; 10 — дрос-
сельный вентиль; 11 — вакуумированный патрубок; 12 — прибор, регулирующий темпера-
туру с регулирующим вентилем; 13— датчик температуры; 14 — поверхность конденсации;.
15 — mqjwlR кожух с теплообменником для поддержания температуры газа Т s 300 К;
16 — стеклянное окно; 17 — вакуумный сосуд (нержавеющая сталь, металлические уплот-
нения, жаростойкость 450 ВС).
Справа: 1 — СВВ-вентиль; 2— средневакуумиый манометр; 3 — дроссельный капилляр, на-
пример, KPG — прецизионная труба Schott или калиброванная щель; 4 — ртутный илн^
мембранный вакуумметр; 5 — газосборник; 6 — система откачки; 7 — дозирующий вентиль;.
8— газовые баллоны; 9— вентиль; 10 — насос
Рис. 3.2. Зависимость удельной быстроты действия неэкранированной криопо-
верхности для N2 от давления при температуре криоповерхности Тк [3.5]:
N2, Тг=295 К, y^S/A, S1! = -£- (1 --fs.), ак = У1/уг
51
поверхности незначительно. Точность измерения ак и ps составляет
±3 %. /
Большая поверхность конденсации, расположенная /вокруг
источника газовыделений с малой поверхностью. При гфом ме-
тоде по Чаббу [3.9, 3.10] измеряют быстроту действия S=Q(p—рк)
согласно схеме, представленной на рис. 3.3, и определяет ак на
основе связи £ = £(ак), рассчитанной по методу Монте-Ка'рло. При
этом расчете упрощенно принимается, что частицы, попадающие
Рис. 3.3. Измерение коэффициента конден;
сации [3.10] (большая поверхность кон-
денсации вокруг малой поверхности источ-
ника газа):
1 — источник газа; 2 — поверхность конденсации;
3 — к насосу; 4 — манометрический термометр;
5 — ионизационный вакуумметр; 6 — стеклянное
окно; 7 — нагреватель
на криоповерхность, не теряют энер-
гии. Получаемая таким методом ве-
личина ак может быть так велика,
что возможны большие отклонения
между значениями ак, полученными
в этом и предыдущем методах (см.
рис. 3.12, кривые 1 и 2 для Н2).
Один вариант этого метода исполь-
зовали Тибо и др. [3.11].
3.2.2. Гравиметрические методы, основанные на измерении эф-
фективной доли конденсации /эф (2.21,6). К ним относятся: от-
ражение CuKa-излучения [3.12], механическое микровзвеши-
вание [3.13] и микровзвешивание кварцевым резонатором
[3.14—3.19]. В методе кварцевого резонатора в его упрощенной
форме [3.16] кварцевый резонатор является одновременно поверх-
ностью конденсации, с его помощью определяют эффективную до-
лю конденсации /Эф = ак/Г—Еи и долю испарения £и.о, при /г=0
(вместо £и), рассчитывают долю падающих частиц /г из выраже-
ния для р (2.7) и получают ак= (7Эф+£и.о)^г- Полученные таким
образом величины ак для Аг, Кг, Хе и СОг при высоком перена-
сыщении р/рк приведены в табл. 3.2.
В методе кварцевого резонатора по Брисону и др. [3.17—
3.19, 3.89] в измерительной ячейке (рис. 3.4) вне конденсационной
поверхности С находятся три кварцевых резонатора; резонатор/?,
который измеряет £к=£и+(1—ак)£ по формуле (2.21а), а так-
же £и.о (вместо £и) при /г=0; резонатор В измеряет /г и М,
контролирующий полную конденсацию на В. Эффективный ко-
эффициент отражения 1—ак= (£к—£и.о)4 для СОг показан на
рис. З.б.
3.2.3,. Метод молекулярного излучения. По Брауну и др. [3.20,
2.5] молекулярное излучение исследуемого газа направляется на
52
Рис. 3.4. Определение коэффи-
циента конденсации взвешива-
нием с помощью кварцевых ре-
зонаторов Г3.17—3.19]:
J — источник газа; 2 — экран
Рис, 3.5. Зависимость коэффициента
отражения 1—ак для СО2 от интен-
сивности падения /г и температуры
поверхности конденсации, измерен-
ных методом кварцевого резонатора
Г3.17]
криоповерхность под углом 9, а эмиссия Ек, исходящая от крио-
поверхности под углом модулируется и измеряется квадруполь-
ным масс-спектрометром (рис. 3.6). Затем так же определяют /г
в теплом субстрате (300 К) и £и.о в холодном субстрате при от-
ключенном излучении. Измеряют парциальный коэффициент кон-
денсации ct09 = l—(£к—£и.о)/4 и эффективный коэффициент кон-
денсации аэф=1—ЕК/1Т, который по (2.24а) равен вероятности
а-'отк- Проводились исследования конденсации горячих газов: N2 и
£Ог до Гг=1400 К и Аг до 7^=2500 К- При этом было установ-
лено, что доля эмиссии Ек с хорошим приближением соответст-
вует закону косинуса для Тг от 300 до 1400 К и для не слишком
низких значений Ти. Тогда ае& независима от значений углов 0
и О и для /г^>£иЛ равна аэф.
Коэффициент аЭф=1 для достаточно низких значений Тк и
становится равным нулю при температуре Тк, для которой £и=/г
Рис. 3.6. Организация
молекулярного излуче-
ния для определения эф-
фективных коэффициен-
тов конденсации:
*— подвод газа; 2 —сопло
<*=0,3 мм, Т = 300 4- 2500 К;
3 — скиммер £*=4 мм; 4 —
коллиматор £*=4 мм; 5 —
мишень: поверхности кон-
денсации с Д.-20-е-100 К:
- к
о — квадрупольиый масс-
спектрометр с вибропре-
образователем в качестве
Детектора
53
(рис. 3.7). Температура Тк растет с увеличением /г и имерт боль-
шие значения для криоповерхности с покрытием (кривая/ 4), чем
для свободной (кривая 2).
Значение аЭф не зависит от Тг в широкой области изменения
Тт (рис. 3.8); заметная зависимость от Тг наблюдается лишь,
при Тт выше 1400 К (см. ниже рис. 3.12).
Рис. 3.7. Зависимость эффективного коэффици-
ента конденсации для СО2 при 77=300 К от
7’к (измерен методом молекулярного излуче-
ния) [3.30]. Стрелками показано изменение
7’к при эксперименте
Рис. 3.8. Зависимость эффек-
тивного коэффициента конден-
сации для N2 от 7’к (измерен^
методом молекулярного излу-
чения) [3.20]
Явление гистерезиса (см. рис. 3.7, кривые 2 и 4), объяснил
Бентли [3.21]. Использование ионизирующего вакуумметра в ка-
честве детектора молекулярного излучения описано в [3.86].
3.3. ДАВЛЕНИЕ ПАРА ТВЕРДОГО ГАЗОВОГО КОНДЕНСАТА
Давление насыщения пара p = ps(TK) представим в виде
л
lgp = -y +B + Clg7’+ . . .; Т=ТК, (3.5>
причем значение А пропорционально теплоте сублимации,
кДж/кмоль
AHS = 2,3037?Д = 19,04Д (3.5а>
а значение В, для которого (в зависимости от выбранной единицы
давления) действительно
В = Вш + ВМбаР + 2 = Втор + 2,12490, (3.5б>
содержит изменение энтропии AS, связанное с фазовым перехо-
дом. На рис. 3.9 и 3.10 показаны значения давления пара, а в-
табл. 3.1 приведены значения А, В, С и AHS для различных твер-
дых газовых конденсатов. Для водорода, как показали Чабб
[3.22], Бенвенути и др. [3.23—3.25] и Ле и др. [3.26, 3.27], при:
7>3 К наблюдается аномальное изменение давления пара
(рис. 3.10). Найдено, что давление /> = 10~7 Па практически неза-
висимо от 7’к', факт, ставящий под сомнение возможность откач-
54
Рис. 3.9. Крдвые давления пара твер-
дого N2
Рис. 3.10. Кривые давления пара
твердого Н2 и твердого DB
Таблица 3.1. Константы формул давления пара (3.5) и теплота сублимации
AHS твердых газовых конденсаторов
Вещество А, К В, Па С AZ/S, кДж/кмоль Л К Литература
Аг 420,5 9,87 8048 22—33 13.281
336,87 5,715 1,75 6448 32—47 [3.29]
СН4 482,9 9,22 — 9242 27—40 [3.28
505,7 9,646 — 9679 40—60 [3.29]
С2Не 1064 11,73 — 20 365 66—83 [3.6]
942,2 10,440 — 18 034 75—83 [3.29]
СзН8 1166 10,204 — 22 317 80—105 (3.291
СО 444,2 10,79 — 8501 23—33 (3.281
со2 1361 12,01 — 26 049 65—92 [3.28]
1408 11,00 0,870 26 949 65—92 [3.29]
О2 62,7 6,37 0,50 1201 3—5 (3.271
н2 41,1 5,79 — 787 2,5—4,5 (6.151
41,6 5,98 — 796 2,5—4,2 [3.23
42,6 5,00 0,50 820 2,5—4,2 [3.27[
Н2О 2648 12,47 — 50 680 124—173 [3.28]
^2 3395 13,15 — 64 987 155—215 [3.28]
Кг 581,6 9,91 — 11 131 31—46 (3.281
n2 384,8 10,38 — 7364 20—30 [3.28]
361,2 3,73 4,79 6913 22—30 (3.291
370 9,85 — 7082 22—29 [3.6]
Ne 109,5 9,04 — 2096 6—14 [3-28]
110,81 9,02 — 2121 6—14 [3.30]
WH3 1625,4 12,07 — 31 1-10 78—105 [3.28]
О2 479,6 11,16 — 9178 24—34 [3.28
452,2 4,186 4,78 8655 24—34 [3.29]
Su2 1847,8 12,56 — 35 368 86—120 [3.28
Хе 841,7 10,125 — 16 НО 75—95 [3.29
799,0 9,86 — 15 293 45—65 [3.28]
55
ки Н2, главного компонента систем сверхвысокого вакуума, при;
низких давлениях. Приближенные исследования {3.23—3.25] пока-
зали, что причина этой аномалии — десорбция Н2 инфракрасным,
излучением, которое попадает на поверхность конденсации от теп-
лых элементов установок. Абсорбированное таким образом тепло-
вое излучение порождает фононы, которые возвращаются на скон-
денсированный Н2 и могут вызвать десорбцию. Этот косвенный,
механизм обнаруживается прежде всего при наблюдениях: доля,
десорбции Н2 пропорциональна р—ps, т. е. пропорциональна ко-
эффициенту абсорбции а подслоя, а также мощности излучения.
С другой стороны, доля десорбции сильно сокращается из-за по-
крытия подслоя слоем тяжелых газов (Ne, Ar, N2). Слой, темпе-
ратура Дебая которого намного меньше температуры Н2, дейст-
вует как фильтр нижних частот, мешающий проникновению фоно-
нов с высокой энергией в слой Не. В результате, во-первых, пла-
кирования поверхности конденсации (из высококачественной ста-
ли) серебром, которое имеет очень малый коэффициент абсорбции.
(а = 0,012), во-вторых, экранирования этой поверхности шеврон-
ным экраном при Т=П К с очень малым пропусканием для из-
лучения 300 К (аизл<С10-3, 10 % перекрытия (нахлест), см. § 2.63)
и, в-третьих, покрытия поверхности конденсации слоем N2 и др.,
удалось снизить давление Н2 относительно давления при отсут-
ствии экранирования приблизительно в 104 раз и при 7^ = 2,3 К.
достигнуть ожидаемого порядка давления пара 10-12 Па (см.
рис. 3.10).
Другой особенностью конденсата Н2 является существование
двух модификаций кристаллических решеток (кубической гране-
центрированной при 7’к<4 К и гексагональной плотной упаковки
при 7’к<4 К) при различных давлениях пара, и тенденция к их
взаимному превращению при Тк>4 К [6.15].
3.4. КОЭФФИЦИЕНТЫ КОНДЕНСАЦИИ ГАЗОВ
3.4.1. Зависимость ак от перенасыщения р/рк и температуры
7k поверхности конденсации. Изменение ак при р-*-рк противопо-
ложно изменению конечного значения а(рк), которое падает с
ростом Тк (рис. 3.11) [3.6]. С ростом р/рк коэффициент ак растет,,
а именно относительно перенасыщения р/рк — тем быстрее, чем.
больше Тк. Для р/рк>100 величина ак практически независима
от р/Рк и от Д, Для большинства исследуемых газов при Д=
= 300 К и большом значении отношения р/рк значение ак прибли-
жается к максимальному ак= 1 (табл. 3.2); исключением явля-
ются Н2 и D2 с ак=0,85. Существование таких больших значений.
сск заслуживает внимания, так как речь идет о значительной тер-
мической аккомодации, несмотря на высокую разность темпера-
тур Т’г—Т’к- В ранних работах [3.12, 3.34—3.36] приводились зна-
чения ак<;1, но за недостатком данных р/рк дискуссия не имеет
смысла.
56
3.4.2. Зависимость ак от температуры газа Тт при высоком пе-
ренасыщении р/Рк- При достаточно низких температурах Тт и Тк
и больших значениях отношения р/рк для всех газов ак=1- Если
Гг растет, то значение ак существенно уменьшается (при росте
Рис. 3.11. Зависимость коэффициента конденсации для Н2 и Ng от давления
р для малого и среднего перенасыщения р/рк для различной температуры кон-
денсации Тк. Температура газа 7^ = 295 К
Тг выше известной температуры) в зависимости от вида газа
(рис. 3.12). Для Н2 и D2 это уменьшение заметно уже при Тг<2
<100 К, в то время как для Аг и СО2 при 7’г=1200 К оно прак-
Рис. 3.12. Зависимость парциальных коэффициентов конденсации различных га-
зов при высоком перенасыщении р1р.-л>\ от температуры газа. Все кривые по-
лучены при изотропной плотности потока [2.5, 3.6, 3.10]
тически отсутствует. По отношению к N2 необъясненные причины
отклонений, очевидно, могут быть получены из анализа быстроты
действия и молекулярно-лучевого рассеивания.
Следует остановиться на результатах, полученных с помощью
излучения аргона при 7’г = 2500 К. Для освобождения шести атомов
57
Таблица 3.2. Зависимость коэффициента конденсации различных газов пр»
большом перенасыщении от температуры и давления
Газ т?, К тк, К P, Па 1п, м 2X XC~1 “к Метод* Литература
Аг 250 3,8 <10-з 0,997 2 [3.10]
Аг 300 20—25 10-’—10-2 — 1,0 1 [3.6]
Аг 200—1400 15—28 — 1019 0,98—0,90 4 [3.20]
Аг 1400—2500 15 — 1019 0,90—0,60 4 [3.20]
Аг 95—300 4,2—26 — IO19 1,00—0,95 3 [3.16]
со2 150—400 79 5-10-3— 1,0—0,91 1 [3.32]
3-10-2
со2 300 75—85 <10-2 — 0,90—1,0 1 [3.8]
со2 300 77 <10-3 — 0,99 1 [3.33]
со2 300 76 <10-2 — 1,0 1 [3.6]
со2 300—1200 72 — <4-102° 1,0—0,90 4 [3.20]
со2 <200 55 — 1020 >0,95 3 [3.16]
со2 152—274 70—85 — 1018—1020 1,0—0,96 3 [3.17]
с2н6 300 67—80 10-3—10-2 1,0 1 [3.6]
СНдОН 300 77 <10-2 — l,o 1 [3.34]
С2Н5ОН 300 77 <10-2 — 1,0 1 [3.34]
СС14 300 77 <10-2 — 1,0 1 [3.34]
D2 77—300 3,0—4,4 10-’—10-2 — 0,95—0,85 1 [3.6]
н2 100—700 3,5—3,9 <10-3 1,0—0,7 [3.10]
н2 300 3,7—3,9 10-’—IO-’ — 0,80 1 [3.8].,
Н2 77—300 3,0—4,4 10-’—10-2 — 0,95—0,85 1 [3.69]
Н2о 273 <150 — 1018—102° >0,99 3 [3.17].
Кг 147—300 4,3—37 — 1013 1,0—0,95 3 [3.16]
Ne 300 20—25 <10-2 — 1,0 1 [3.6]
N2 300 25—29 10-’—10-2 1,0 1 [3.6]l
n2 300 18—24 10-6—10-3 — 1,0 1 [3.8]
n2 150—600 20—25 10-’—10-2 - 1,0—0,84 1 [1-19]
n2 300—1200 22 — 101° 1,0—0,98 4 [3.20]
58
Продолжение табл. 3.2
Газ тг, К Тк. К р, Па /п, м“2х ХС~1 “к I Метод* Литература
О2 300 20—25 10-’—10-2 — 1,0 1 [3.6]
Хе 300 59—62 <10-2 0,90 1 [3.8]
Хе 124—300 4,2—47 — 1018 0,95—1,0 3 [3.16]
* 1—измерение быстроты действия при малой поверхности конденсации в большом сосуде;
2—измерение быстроты действия при малых размерах источника газа; 3—метод кварцевого резо-
натора; 4—метод молекулярного излучения.
конденсата было бы достаточно энергии £ = 0,54 эВ соударя-
ющихся частиц, но при вертикальном падении излучается только
1 %, а при изотропно-распределенном падении — только 20 %,
падающих частиц, т. е. рассеиваемая энергия большей частью пре-
вращается в тепловую энергию конденсата [3.39, 3.40]. Отсюда
следует практический вывод: использование крионасосов горячих
газов при имитации космического пространства ограничивается
в большей степени не значением ак, а допустимой тепловой на-
грузкой криоповерхности.
3.4.3. Зависимость ак от толщины слоя конденсата. При малой
толщине слоя d и высоком перенасыщении ак независимо от
d (.рис. 3.13)'. С возрастанием толщины растет разность темпера-
тур между поверхностью конденсата и криоповерхностью конден-
сата и криоповерхностью (см. § 8.7) вследствие увеличения тепло-
проводности конденсата, а также подводимой нагрузки (тепловое
излучение, теплота конденсации).
Отсюда с ростом d снижается перенасыщение р/рк и эффек-
тивный коэффициент конденсации обращается в нуль, если дав-
ление всасывания р равно равновесному давлению рк при темпе-
ратуре внешней поверхности ТК+ДТ. Отсюда определяют макси-
мальные значения сконденсировавшегося количества газа (pV)макс,
ТОЛЩИНЫ СЛОЯ б/макс И прОДОЛЖИТеЛЬНОСТИ работы £макс. Тот факт,
что функция ак пересекает на рис. 3.13 границу ак = 1, является
следствием шероховатости и тем самым увеличения поверхности
конденсации [3.6].
3.4.4. Конденсация на гетерогенном подслое. Конденсацию газа
на гетерогенном газовом конденсате или на несмачиваемых ме-
таллических поверхностях можно ограничить по сравнению с кон-
денсацией на собственной фазе. Конденсация О2 на конденсате N->
и, наоборот, N2 на конденсате О2 происходит без видимых затруд-
нений; в обоих случаях при Тк = 21 К и высоком перенасыщении
р/рк>1 ак=0,974-1,0 [3.6]. Если же N2 конденсируется на слое
Н2 с температурой 3,1 К, то ак>=0,95, т. е. имеется заметное сни-
жение значения ак; наоборот, Н2 конденсируется при большом
перенасыщении на слое N2 с температурой 3,1 К с ак, равным
59
0,6, вместо ак=0,85 для случая конденсации на собственном под-
слое [3.6]. Очевидно, термическая аккомодация молекул Н2 через;
решетку N2 более несовершенна, чем аккомодация через собст-
венную решетку. Окончательно ак = 0,85 устанавливается лишь-
при достижении средней толщины слоя — приблизительно 10 мкм
(рис. 3.14). Это возникает в результате местного роста слоя; толь-
ко в том случае, если промежуточные пространства, для которых
ак=0,6, абсолютно заполнены, ак достигает значения 0,85.
io-g 10^ 10^ io~3 рк,Па.
Рис. 3.13. Зависимость эффективного
коэффициента конденсации от коли-
чества q конденсирующегося N.2-
Конденсация при р=0,67 Па. Изме-
рение ааф при р=7-10“3 Па [3.6]
Рис. 3.14. К конденсации Н2 на азот-
ной подложке при Тк = 3,1 К при
высоком перенасыщении р/рк'^]
[3.6]
Совершенно аналогичное поведение наблюдается при конден-
сации СО2 на медной поверхности с температурой 84 К; при мень-
шем перенасыщении и без предварительного покрытия аЭф = 0,5,
а после образования слоя конденсата толщиной 10 мкм коэффи-
циент аЭф = 0,79, и это значение не зависит от толщины слоя [3.20]..
Предварительное покрытие толщиной d, следовательно, необхо-
димо для того, чтобы поддержать постоянным значение ак, кото-
рое не зависит от свойств поверхности конденсации.
3.5. К МЕХАНИЗМУ КОНДЕНСАЦИИ ГАЗОВ
Зависимость коэффициента конденсации ак от различных экс-
периментальных параметров можно понять качественно на осно-
ве роста кристаллов из газовой среды. Частицы, попадающие на.
поверхность конденсации, покрывающую отдельные кристаллы,,
образуют здесь двухмерный слой со средней длиной свободного-
пути:
I = (7гтаэф6)_1, (3.6)
где 6 — диаметр частиц. За время контакта т адатомы1 проходят
диффузионный путь
xs = (Дл),/2 = a, exp (Ed — ES)/RT, (3.7)
* Адатомы — адсорбированные атомы. — Прим. пер.
60
где Дв, Es — коэффициент поверхностной диффузии и энергия ак-
тивации поверхности диффузии соответственно; as — средняя дли-
на скачка. Диффузионный путь xs растет с уменьшением темпера-
туры (Т=Тк) поверхности.
При достаточно малых значениях I,- и р/рк~1 длина свобод-
ного пути l^xs, так что между адатомами не возникает взаимо-
действия. Слой растет, если выполнены еще некоторые другие ус-
ловия [3.41—3.43]. По Косселю [3.44] и Странски [3.45, 3.46] рост
слоя происходит постепенно. Сначала имеет место: 1) термическая
аккомодация и адсорбция на поверхности, затем 2) диффузия в
ступень и 3) диффузия вдоль ступени до места роста (полукри-
сталлического слоя); после этого происходит 4) внедрение атомов
в полукристаллический слой.
Если каждый из этих этапов происходит с вероятностью аг-, ТО'
коэффициент конденсации можно представить в виде произведе-
ния ак=tzitZ2Ct3tZ4 [3.3, 3.6].
Диффузия вдоль ступени 3 не представляет заметного тормо-
жения росту, так как ступени вследствие термической энергии
кристалла шероховаты и содержат достаточно много полукристал-
лических слоев, следовательно, аз=1 [3.47]. Внедрение в полукри-
сталлический слой может быть затруднено из-за геометрических
и энергетических факторов [3.48]. Однако для газов, с которыми
в основном приходится иметь дело в вакуумной технике, счита-
ется аз=1; в противном случае ак не будет равен 1 при р/рк^>1
и при достаточно низких Тк и Тг.
Этап 1 перехода газ — поверхность конденсации возможен при
полной термической аккомодации. Отсюда cci означает часть па-
дающих частиц, для которых коэффициент аккомодации ат=1.
Несмотря на некоторые моделированные подходы [3.32, 3.38, 3.49—
3.51, 3.58], не существует удовлетворительного теоретического’
описания аь Формально сц равно значению ак при а2=1, т. е. щ =
= ак при большом перенасыщении р/рк>>1 и достаточно низкой
температуре Тк. Этому , условию соответствуют уже рассмотрен-
ные на рис. 3.12 значения ак, для которых можно принять ои =
=ai(Tr). Значения ai показывают, что термическая аккомодация
тем более благоприятна, чем больше энергия адсорбции Ed и теп-
лота сублимации ДЯ5 [3.40, 3.52].
Этап 2 перехода поверхность — ступень — место роста должен
происходить за время контакта адатома т с тем, чтобы могла-
происходить конденсация. Для идеального кристалла после каж-
дого заполнения плоскости кристаллической решетки наступало’
бы заметное замедление роста, которое преодолевалось бы толь-
ко образованием двухмерных центров кристаллизации, для этого-
было бы необходимо определенное критическое перенасыщение,
которое, однако, не наблюдается [3.53].
Реальный кристалл, а также кристаллит, как показали Франк
и др. [3.54, 3.55], может расти на основе дислокации без образо-
вания центров кристаллизации.
6t
Особенно это касается винтовой дислокации, для которой зона
проталкивания в поверхность позволяет осуществить поверхност-
ный рост кристалла без образования центров кристаллизации.
Кристаллит растет спиралеобразно вокруг этих зон, возника-
ют разные (плоские) ступенчатые пирамиды. С ростом перена-
сыщения р/рк ширина ступени S уменьшается, так что рост спи-
ральных головок происходит быстрее, закругление становится
уже, а пирамиды — круче. Ширина ступени
S = So [kT In р/рк]-\ (3.8)
причем So зависит от свободной краевой энергии и от площади,
.занятой единичным звеном. Это отношение остается также дей-
ствительным, если высота ступени больше многоатомной, изменя-
ется только So [3.66]. Рассмотрим два, крайних случая.
Пусть xs<S, тогда часть (2x/S) падающих частиц захватыва-
ется на ступени (коэффициент 2 указывает на захватывание с
обеих сторон). Эта часть и определяет эффективную долю конден-
сации, а коэффициент tz2 получают путем деления на 1—рк/р:
а=-------= [_^Lexp(Bd —£8)Ж1^А-. (3.9)
2 <S(1—рк/р) ! S„ s,! Jl-Рк/Р v ’
Пусть теперь xs^>s, тогда все адатомы попадают на ступени:
а2 = 1 для xs^>S. (3.10)
Оба крайних случая описываются следующей формулой [3.55]:
а3 = а2(Тк; р/рк) = (3.11)
1— Рк/Р 2xs
При р = рк второй сомножитель в правой части уравнения (3.9)
равен 1, а первый сомножитель должен описывать кривую
а[Рк(Тк)] на рис. 3.11, а и б. В действительности из формулы
(3.9) получают следующие значения Ed—Es в соответствии с ожи-
даемыми значениями согласно [3.81]: для N2 9,0 кДж/моль и для
Н2 1,0 кДж/моль [3.57].
Если сравнивать зависимость а2 от р/рк согласно (3.11) с экс-
периментальными результатами, то для N2 (см. рис. 3.11, а) при
Тк<26 К, т. е. а(рк)>0,6, наблюдается хорошее совпадение. Зато
при Тк>27 К, т. е. а(рк)<0,4, рначения ак в эксперименте растут
•сильнее, чем по формуле (3.11). Очевидно, причина этого явления
объясняется переходом от слоевого роста к локальному, который
связан с улучшением конденсации: с ростом 1Г падает длина сво-
бодного пробега I и из-за увеличения взаимодействия адатомов
друг с другом растет скорость образования центров кристаллиза-
ции, а следовательно, и число ячеек. Чем больше это число, тем
меньше расстояние между ячейками и тем больше вероятность а2
захвата адатомов. Улучшение конденсации сравнимо с ее влия-
нием на уменьшение ширины ступени 5 [3.51].
62
3.6. СТРУКТУРА ГАЗОВОГО КОНДЕНСАТА И ЕГО ФИЗИЧЕСКИЕ
СВОЙСТВА
Важнейший структурный признак газового конденсата — сред-
ний размер кристаллов, зависящий от условий получения и приро-
ды газа и влияющий на другие физические свойства: плотность,,
внешний вид, теплопроводность, инфракрасную абсорбцию и т. д.
Для конденсата СО2 диаметр кристаллита составляет по данным:
рентгенографического анализа от 1Q до 100 мкм, в то время как.
расстояние между кристаллитами имеет порядок размера моле-
Рис. 3.15. Зависимость
следуемых параметров
среднего размера кристаллита газового конденсата от ис-
(схематичио)
кул [3.58]. Подробной информации о взаимосвязи между разме-
рами кристаллитов, условиями получения и природой газа мы обя-
заны экспериментам по криосорбции на газовом конденсате (см.,
гл. 4). Эти зависимости, полностью соответствующие термическим
представлениям, должны быть проанализированы качественно, в
гл. 4 эти результаты подтверждены экспериментально.
3.6.1. Размер кристаллитов. Размер кристаллита б тем меньше,,
чем больше скорость образования центров кристаллизации Nc и
чем ниже поверхностная подвижность молекул. По данным Воль-
мера и Странсйи [3.53, 3.59, 3.60] 1МС растет, если температура кон-
денсации Тк уменьшается, а ДЯ8 и 7Г возрастают. Поверхностная
подвижность падает; если AHS увеличивается, а 7’к и Д уменьша-
ются; если, при высоких 7Г доля конденсации растет (взаимодей-
ствие адатомов), а при малых 7Г доля конденсации падает (влия-
ние кинетической энергии, максимум на рис. 3.15) и, наконец, если
число дефектов кристаллической решетки, шероховатость и доля
примесей в газе увеличиваются. Отсюда получаются следующие-
выводы о влиянии различных экспериментальных параметров на
структуру газового конденсата.
Влияние температуры конденсации. С уменьшением Тк размер
кристаллита 6 уменьшается. Для многих конденсатов сначала на-
блюдается минимум, а затем максимум (рис. 3.15, а, верхняя кри-
вая— для большой толщины слоя d, а нижняя — для малой)
[3.61, 4.18, 4.19]. Итак, чем меньше размеры кристаллитов (мел-
кокристаллическое строение), тем больше накопленная на по-
63
верхности раздела энергия и тем менее стабильно состояние. Не-
значительные температурные колебания, возникающие, видимо,
из-за системы регулирования, при освобождении накопленной
энергии могут вызвать локальный перегрев на 10—20 К, при этом
в результате рекристаллизации возникают более крупные кри-
сталлиты. Это наблюдается, например, в углекислом газе при Тк
ниже 8 К [4.18, 4.51], в пропане и этане при Тк ниже 10 К [4.19]
и в азоте при Тк ниже 4 К [3.61]. Экзотермическое перестроение
кристаллической решетки, появляющееся во время процесса кон-
денсации из-за кратковременных повышений температуры холод-
ной поверхности на 0,2—0,3 К, происходит с закономерной часто-
той. Частота уменьшается с ростом толщины слоя и с уменьше-
нием доли конденсации и возрастает с уменьшением температуры
конденсации Тк. Следовательно, с уменьшением температуры Тк
уменьшается число молекул, участвующих в спонтанном пере-
строении, так что величина размера кристаллитов после прохож-
дения максимума снова падает. При конденсации метана СН4 это
явление не наблюдается.
Влияние природы газа. Чем выше теплота сублимации AHS
(или соответствующая тройной точке) газа, тем меньше размер
кристаллита 6 (рис. 3.15,6, верхняя кривая — для больших значе-
ний ДН5, нижняя — для малых), он уменьшается, например, для
газов: Аг, СН4, С2Нб, С3Н8, NH3, СО2, в то время как температура
Тмин, соответствующая размеру 6МИн для этих газов, возрастает.
Влияние толщины слоя. Если при Тг=const толщина слоя уве-
.личивается, то при этом температура поверхности конденсата ра-
стет, кроме того, из-за большего времени конденсации — особенно
при большой поверхностной подвижности — существует повышен-
ная вероятность спонтанного перестроения решетки. С учетом этих
соображений при большой толщине слоя возникают большие кри-
сталлиты (рис. 3.15, в, верхняя кривая — для высоких значений Тк
и малых ДН5, нижняя — для низких значений Тк и больших AHS).
Влияние доли конденсации /к=с/г. Это влияние при темпера-
турах Тк, близких к значению температуры, соответствующей ми-
нимальному размеру кристаллита 6Мин, значительно меньше, чем
при более высоких температурах (рис. 3.15, г, верхняя кривая
для больших значений Тк, нижняя — для малых).
Влияние отжига. Термообработка при температуре Т, большей
температуры конденсации Тк, способствует необратимому процессу
упорядочивания (рекристаллизации), приводящему к увеличению
кристаллитов и к предпочтительному развитию участков с боль-
шим координационным числом (рис. 3.15, д, верхняя кривая —
для больших значений d, нижняя — для малых).
Влияние атмосферы инородных газов. Конденсация, например,
в гелиевой атмосфере при давлении около 1 Па дает особенно
мелкозернистое строение, как было показано на конденсате СО2
[4.17] и Т1 [7.4].
3.6.2. Скорость роста, внешний вид и плотность. Доля конден-
сации m на 1 м2 экранированной криоповерхности Ак, кг-с-1-м-2
при давлении откачки р, температуре газа Тг и быстроте действия
S=AKcv/4 составляет:
m/AK = MSp/AKRT = с р, (3.12)
а скорость роста, м-с-1
Ad/Ат = т/Акр. (3.13)
Зависимость Ad/Sx от р (рис. 3.16), рассчитанная при с=1 и плот-
ности p = pt, равной плотности в тройной точке, может восприни-
маться только как ориентировочное значение, так как р сильно
зависит от условий конденсации и при снижении температуры Тк
уменьшается.
На слое конденсата толщиной 25 мм (для N2, О2, воздуха, СН4,
СО2, NH3, Н2О) Далюг обнаружил [3.62] следующее.
1. Пробы прозрачны, если они получены при температурах,
близких к температуре тройной точки Тт, и при не слишком боль-
шой скорости роста (Ad/АтсЗ мм/ч).
2. Если скорость роста повысить до 5 мм/ч и (или) температуру
конденсации снизить до Тк<(2/3)Тт, то проба становится мутной;
при многочасовой выдержке при температуре близкой к она
снова станет прозрачной (исправление трещин и дефектов ре-
кристаллизации).
3. Если прозрачную пробу охладить до температуры порядка
(2/3) 7"т, то появляются первые трещины, а при дальнейшем
охлаждении конденсат станет непрозрачно-серым. Это — следствие
неоднородности, которая возникает из-за неизбежных при росте
конденсата температурных гради-
ентов и приводит к внутренним
напряжениям. Необходимо отме-
тить также, что конденсаты хруп-
кие и обладают относительно вы-
соким термическим коэффициен-
том расширения (выше, чем у ме-
ди [3.63—3.65]).
С этими результатами согла-
суются многочисленные наблюде-
ния, согласно которым конденсат
газа, полученный в крионасосе,
при увеличении толщины слоя
становится мутным и внешне по-
хожим на иней.
Исключение составляют кон-
денсаты водорода Н2, дейтерия
Рис. 3.16. Зависимость скорости роста
газового конденсата Ad/At от давления
р. Расчет проведен в предположении,
что неэкранированная криоповерхность
<Хк=1
65
3 Зак. 74
D2 [3.6, 3.10] и водородно-аргоновой смеси Н2,/Аг [6.15], которые (по-
видимому, из-за высокой теплопроводности) (рис. 3.17) остаются
прозрачными даже при толщине слоя, большей 1 мм. Только в.
случае так называемой испарительной катастрофы (испарение,
вследствие колебания температур и мгновенной реконденсации)-
также наблюдаются инееобразные слои.
Рис. 3.17. Зависи-
мость теплопровод-
ности % газовых кон-
денсатов от темпера-
туры для Аг, Кг Ne
13.70]; СН4, С2Н2,
СО2, Н2О, Ns (25—
50К), воздух, NH3.
[3.62]; D2 [3.71];
D2O (3.72]; Р=Н2,
п=Н2 [3.73]; N2, 7=
= 28 К, Тк = 19=30 К.
[3.6]; Н2О, снег-
[3.76]; Не [3.90]
Плотность р газового конденсата падает с уменьшением тем-
пературы конденсации Тк, так как строение становится мелкозер-
нистым и более пористым. Так, плотность р слоя СО2 уменьшается
с 1487 до 873 кг/м3 при падении температуры конденсации Тк с
150 до 60 К [62]. Полученный при Тк=77 К конденсат Н2О имеет-
плотность р = 810 кг/м3 [3.88], а полученный при Тк= 15-Н26 К кон-
денсат азота N2 имеет плотность р = 900 кг/м3 [67]. Шульц и др..
[3.68] исследовали плотность конденсата инертных газов и обна-
ружили на кривых р—Тк характерные ступени, которые при умень-
шении молярной массы.М сдвигаются к более низким темпера-
турам. По Смиту и др. [3?83] плотность слоя СО2 растет при дан-
66
ной температуре Тк с увеличением скорости конденсации, даль-
нейшие наблюдения приведены в [3.79, 3.84].
3.6.3. Теплопроводность. Для измерения коэффициента тепло-
проводности X используют в большинстве случаев стационарные
методы, при которых исследуемый газ конденсируется в измери-
тельной ячейке, содержащей элемент для измерения температуры
и нагревательный элемент для создания теплового потока. С про-
зрачными вначале пробами, как упоминалось, при охлаждении
происходят макроскопические изменения. Отсюда возникает необ-
ходимость обеспечить тепловой контакт путем подвода гелия. Не-
смотря на эти изменения, кривые теплопроводности к(Т) имеют
характер протекания, который можно было ожидать для диэлект-
рических твердых тел на основе фононного механизма (см.
рис. 3.17). При малых температурах рост происходит пропорцио-
нально Т3, затем наступает максимум при температуре, равной
’/зо—'/го дебаевской температуры 0D, далее наступает экспоненци-
альное убывание, переходящее в убывание, обратно пропорцио-
нальное температуре [3.69]. Заметные отклонения от этого харак-
тера наблюдаются вблизи температур фазовых превращений (на-
пример, для СН4, N2, воздуха).
Максимальное значение Амане для р-Н2, NH3, Н2С и твердого
гелия (при р>2,5 МПа) сравнимо со значением коэффициента
•теплопроводности для сверхчистых металлов (Си) в том же тем-
пературном интервале. На порядок ниже значения Хмакс для инерт-
ных газов, углекислого газа, азота и воздуха; они сравнимы со
значениями коэффициента теплопроводности X для- сплавов (ин-
струментальная сталь, латунь). Вблизи тройной точки во всех слу-
чаях получаются низкие значения А для жидкостей и газов. При-
мером влияния структуры на значения X являются значения ко-
эффициентов теплопроводности для льда (кристаллы Н2О) и для
•снега (см. рис. 3.17).
Теплопроводность инееобразного конденсата, получаемого в
крионасосе, может быть определена по другому методу. Из раско-
ла хладоагента определяют поглощенную мощность излучения:
Q/AK = %\T/d по равновесному давлению рк(Тз) при температуре
поверхности Ts, разность температур A7’ = 7’s—Тк. Чем выше тем-
пература Тк криоповерхности, тем больше размер зерна (крупно-
зернистое строение) и тем выше значение X. Например, значение
коэффициента теплопроводности А у конденсата азота повышается
•с 0,4 до 1,2 Вт/(м-К) при возрастании температуры конденсации
с 16 до 30 К [3.6]. 'Эти величины имеют тот же порядок, что и А,
полученные с помощью упомянутого выше метода для прозрачных
проб азота [3.62] (см. рис. 3.17).
3.6.4. Коэффициент теплового излучения ек. Этот коэффициент
(при условиях закона Кирхгофа) равен коэффициенту поглоще-
ния ак. Для слоя конденсата он может быть определен калоримет-
рическим измерением мощности Q=eK4Ka(7’4CT—Т^), которую по-
лучает неэкранированная криоповерхность Лк от сравнительно
большой стенки камеры (Тс?). На рис. 3.18—3.20 показаны резуль-
3;
67
тэты измерений, которые были получены для конденсатов N2, С02
и Н2О [3.6, 3.66, 3.77—3.79].
При очень малой толщине конденсата d значение ек практиче- ;
ски равно значению коэффициента поглощения подложки, кото-
Рис. 3.18. Зависимость коэффициента излучения крноповерхности Си, покрытой
конденсатом Nz, от толщины слоя d, мкм, при Гст“30О К:
кривая 1 — полированная поверхность при 7К =20 К и р=10-5 -з-10~2 Па [3.77]; кривая
2 — неполированная поверхность при TR =25 К и р=0,5 Па [3.6]; кривая 3 — неполирован-
ная поверхность при TR =20 К н р=0,5 Па [3.6]
Рис. 3.19. Зависимость коэффициента излучения 'криоповерхности, покрытой кон-
денсатом СО?, от толщины слоя d, мкм, при следующих условиях:
Л? § д s я & & К w Криоповерхность, Подвод газа Номер кривой Криоповерхность, 77 К Подвод газа
1 А1 4- лак Равномерный, р — 0,5 Па 5 А1 полированный Равномерный, р = 0,5 Па
2 3 4 Ni 4- черный бархат Си + черный лак Ni + черный бархат Импульсный Равномерный, атмос- фера Не Равномерный, р sss 0,1 Па 6 7 Ni полированный Си полированный Равномерный, р = 7 Па Равномерный, в атмо- сфере Не
рый зависит от материала и качества поверхности. При металли-
ческой подложке ек растет с увеличением толщины слоя d и до-
стигает значения насыщения:
для N2 ек=0,9 при d> 10 мм; для СО2 ек=0,7 при d>l мм;
для Н2О ек=0,9 при d>0,l мм.
68
Поглощение падающего на конденсат излучения происходит на
лежащих в инфракрасной области полосах вращательно-колеба-
тельного спектра молекул.
Полосы полученного при 77 К конденсата Н2О кубической
структуры очень широкие и сконцентрированы на длинах волн
Х=3,2; 13 и 62 мкм [3.80]. Полосы СО2 при 7 = 2,7; 4,3; 15 и 100 мкм
[3.8L 3.82] значительно уже, а адсорбция соответственно слабее.
Рис. 3.20. Зависимость коэффициента излучения криоповерхности, покрытой кон-
денсатом Н2О от толщины слоя при следующих условиях
Номер I кривой] Криоповерхность, 77 К Подвод газа 1а Е & Криоповерхность, 77 К Подвод газа
1 А1 + лак Равномерный, р = 0,06 Па 4 А1 полированный, е = 0,07 Равномерный, р = 0,06 Па
2 Ni -j- черный бархат Импульсный 5 Ni полированный Импульсный
3 Ni -j-черный бархат Равномерный, р — 0,1 Па 6 Ni полированный Равномерный, р = 0,1 Па
Практически пары Н2О и СО2 поглощаются экраном при 80 К, и
поверхности при 20 К не нагружены.
Структура конденсата сказывается на величине ек, особенно
в области средних толщин слоя: чем больше размер кристаллита,
тем меньше становится центров обратного рассеивания и тем боль-
ше (эффективная) адсорбция. Поэтому коэффициент ек возрастает
при повышении температуры конденсации Тк (см. рис. 3.18, кри-
вые 2 и 3) и при увеличении доли конденсации т/Лк (рис. 3.20,
кривые 5 и 6). При конденсации же в атмосфере гелия значения
ек особенно низки (см. рис. 3.19, кривая 7). При перегреве слоя
конденсата и Т>ТГ. значение ек растет.
Для зачерненных металлов, применяемых для экранов вблизи
80 К или холодных стенок камер, характерно снижение их ек при
покрытии слоем конденсата, при больших толщинах слоя d для
них достигается характерное насыщение (рис. 3.19 и 3.20).
69
ГЛАВА 4 -------------------------
КРИОСОРБЦИЯ НА ГАЗОВЫХ КОНДЕНСАТАХ
Поглощение газа криосорбцией на поверхности твердого тела
основано на взаимодействии молекул газа и твердого тела. Ад-
сорбентами служат вещества, с которыми газ связывается под дей-
ствием ван-дер-ваальсовых сил и которые имеют более высокие
характеристические температуры, например более высокую темпе-
ратуру плавления, чем адсорбируемый газ. Силы взаимодействия
между частицами адсорбента и газа больше, чем силы межмоле-
кулярного взаимодействия адсорбируемого вещества, находящего-
ся в конденсируемом состоянии. Это приводит к тому, что адсорб-
ционное равновесие лежит в области давлений ниже давления на-
сыщенного пара. Следовательно, газ в процессе адсорбции может
связываться и в ненасыщенном состоянии при значительно более
высоких температурах так, как если бы эти температуры были
достаточны для конденсации. Это имеет большое значение для от-
качки труд'ноконденсируемых газов, таких как гелий, водород,
.неон.
Из-за насыщения адсорбента в результате определенного по-
крытия его поверхности молекулами адсорбируемого вещества для
практического применения могут рассматриваться только такие
адсорбенты, которые обладают большой удельной адсорбционной
способностью. Такими веществами являются пористые Твердые ад-
сорбенты, например цеолиты и активированный уголь (см. гл. 5),
и газовые конденсаты.
. Конденсацией газов типа СО2 можно получить (простейший
способ) поликристаллические пористые адсорбенты с чистой по-
верхностью, обладающие хорошей теплопроводностью и соответст-
венно определенной температурой.. Адсорбционные свойства таких
адсорбентов могут изменяться в широких пределах в зависимости
от выбора адсорбента и параметров конденсации. Отсюда вытека-
ют благоприятные предпосылки для исследования механизма крио-
сорбции; с другой стороны, для практического использования в
технике СВВ имеет большое значение знание оптимальных усло-
вий конденсации и, наконец, знание криосорбции — важной пред-
посылки для понимания процесса криопоглощения, обсуждаемого
в дальнейшем.
О первых наблюдениях криосорбции на твердых газовых кон-
денсатах сообщили Кеезом и др. [4.1, 4.2] в 1933 г., однако только
в 1961 г. началось изучение физических основ криосорбции для
дальнейшего применения [4.3—4.22, 4.49—4.50, 6.14, 6.16].
4.1. ПОЛУЧЕНИЕ АДСОРБЦИОННЫХ КРИВЫХ
Установка, используемая для этих целей,, показана на рис. 3.1.
Применяя криостат испарительного типа, температуру плоской
70
криоповерхности можно поддерживать и регулировать в широких
пределах [1.22, 1.30, 4.18—4.20].
В [4.8—4.17] температуру сферической криоповерхности можно
было изменять с помощью вакуумирования парового пространст-
ва над жидкостью только в узком диапазоне.
Для получения слоя конденсата используют постоянный газо-
вый поток адсорбента (СО2, СН4 и т. д.) при температуре Тк хо-
лодной поверхности; толщина, слоя выбирается меньше 100 мкм
для того, чтобы максимальная разность температур между основа-
нием и поверхностью слоя не превышала 10-2 К. Затем в течение
времени t подводится постоянный газовый поток1 Q, Па-м3, ад-
сорбата (Не, Н2, Ne). Из подведенного количества Qt адсорбата
часть
(Эадсорбата = Qt — ЕДр, Па М3 (4.1)
поглощается слоем конденсата, другая, меньшая (в большинстве
случаев) часть VAp занимает объем сосуда V и увеличивает в нем
давление на Др.
; Мерой концентрации адсорбата служит степень заполнения а
поверхности:
а = числ0 молекУл адсорбата _ <?адсорбата
число молекул адсорбента ёадсорбевта ’
Равновесное давление ра[Тк, а) адсорбата при температуре Тк
вычисляется по давлению рпр, измеренному при температуре газа
Тт из уравнения (3.3): ра(7к, а) =рпр(7’к/7’г)1/2-
4. 1.1. Изостера адсорбции. В процессе адсорбции температура
Тк криоповерхности постепенно повышается. Если адсорбция осу-
ществляется при температуре Тк, которая выше определенного
значения Т' (примерно 10 К в системе СО2—Н2), сразу же и об-
ратимо устанавливается новое положение равновесия ра=Ра(7к).
Если же адсорбция происходит, при Гк<7’/, то вслед за повыше-
нием температуры сначала будет! наблюдаться изменение с тече-
нием времени давления; только в случае, когда Т'. будет превы-.
шена, получают однозначные кривые и для 7К<7/. При повыше-'
нии температуры адсорбат десорбируется, при понижении — сно-
ва адсорбируется. Если на верхней границе давлений (10~2 Па)
количество десорбируемого вещества составляет около 1 % общего
количества адсорбата, то кривую ра = ра(Тк) можно рассматри-
вать как изотерму адсорбции:
ра = Ра(Тк) I а. (4.3)
Для примера на рис. 4.1 показаны изостеры для системы
СО2—Н2 [4.19]. Для снятия каждой изостеры был специально под-,
готовлен слой СО2 толщиной 2,5-103 Па-м3/м2«28 мкм при р =
= 7-10~3 Па и Тк= 11,2 К. Сопоставление с кривой давления во-
1 Здесь и далее единицы измерения количества газа Q, Па-м3, относятся
к нормальной температуре 293 К (см. § 2.14 и табл. А.2).
71.
дорода приводит к выводу, что возможны заметные понижения
давления при Т=12 К и а=10, 100 и 300 ммоль Н2/моль СО2, что
соответствует порядку величин 16, 8 и 2. Характерной является
также максимально достижимая степень заполнения а, равная
примерно одной молекуле Н2, приходящейся на три молекулы
Рис. 4.1. Изостеры адсорбции Н2 иа твердом СО2
4. 1.2. Изотерма адсорбции. Для снятия изотермы адсорбции
а = а(ра)|Тк (4.4)
при температуре Тк адсорбента периодически добавляется адсор-
бат, а давление равновесия ра (при ТК>Т') определяется в про-
межутках между впусками адсорбата.
Изотермы адсорбции можно получить также из изостер, и на-
оборот.
Десорбция может также осуществляться при Тк—const в про-
цессе откачки вакуумным насосом. Из уравнения Qnec =
= j Sp (t)dt получают изменение а. Если откачиваемый сосуд от-
о
ключить от насоса, то устанавливается новое положение равнове-
сия, соответствующее изотерме адсорбции. Изотермы могут вос-
производиться в определенных границах в обоих направлениях
[4.14]. Изотермы' адсорбции Не, Н2 и Ne на твердом СО2 и других
конденсатах представляют собой изотермы II типа [4.23]
(рис. 4.2—4.4), условия конденсации такие же, как и на рис. 4.1
[4.19]. Теоретически при малом заполнении они должны подчи-
72
Рис. 4.2. Изотермы адсорбции Не иа
твердом СОг
Рис. 4.3. Изотермы адсорбции Ne иа
твердом СО2
няться закону Генри, что и наблюдается в случае СО2/Не
(рис. 4.2). Сопоставление различных адсорбентов (рис. 4.5), скон-
денсированных при оптимальной для каждого из них температу-
ре Тк, позволяет выделить СО2 как конденсат с наиболее высокой
адсорбционной способностью; затем следуют О2, С3Н8, NH3, Аг,
N2, О2, С2Не, СН4. ?
4. 1.3. Быстрота действия S. Ниже приведены методы расчета,
применяемые для крупных сосудов и учитывающие зависимости
S = S(a), Рпр=Рпр(а), а также то, что с течением времени t значе-
ние S падает, а рПр-—растет.
1. Периодический впуск газа при постоянном потоке адсорбата
__ Q — Vdpldt
Р Рпр
(4.5)
Давление откачки р измеряется непосредственно перед перерывом
в подаче газа, а давление рщ,— во время паузы, после установ-
ления равновесия. Следующие методы представляют собой част-
ные случаи.
2. Периодический впуск газа при постоянном давлении р
S = Q/(p-pnJ. (4.6)
3. Метод - откачки. Значение S
определяют по скорости падения
давления dp/dt в течение процесса
(показания прибора) поток адсор-
бата — пауза
VdPldt ' (4.7)
Р — Рпр
В большинстве случаев для малых
интервалов времени t2—tx S и рПр
можно считать постоянными. Тогда
ti~ h= (V/S)ln(pi—Рпр)/(р2 — Рпр).
Рис. 4.4. Изотермы адсорбции Н2
иа твердом СОг
73
Рис. 4.5. Изотермы адсорбции На иа различных газовых конденсатах, измерен-
ные при Гк = 12 К, за исключением:
СН4 при Тк -6 К; SO2 и СОг (12,4 К) [4.14]: СО2 (11,2 К) [4.119]; NH3 [6.16]: С3Н3, С2Н»
и СН4 [4.18]; Ar [4.19]
Результаты расчетов, полученные
методов, приведены на рис. 4.9.
с использованием первых двух
4.2. ПОЛОЖЕНИЯ РАВНОВЕСИЯ ПРИ АДСОРБЦИИ Не, Н2 и Ne
НА ГАЗОВЫХ КОНДЕНСАТАХ
4.2.1. Установление равновесия. Тот факт, что только выше
определенной температуры Т' уже в процессе впуска адсорбата
устанавливается устойчивое равновесие, объясняется температур-
ной зависимостью времени т пребывания молекул адсорбата на
своих местах: т=товхр (ES/RT), где то=Ю-13 с. В соответствии с
[4.24] энергия активации Es поверхностной диффузии составляет
примерно половину суммы | ДЯИ| изостерных теплот адсорбции.
Для системы СО2/Н2 с Es = 2 кДж/моль (или | АЯН | /2 при а=0,03,
рис. 4.6) время пребывания при температуре 20, 10 и 5 К состав-
ляет соответственно 10“8, Ю-2 и 109 с, так что экспериментально
найденная Т'^10 К вполне объяснима. В системах СОа/Не и
СН4/Н2 положение равновесия вследствие меньшей теплоты ад-
сорбции устанавливается сразу уже при температуре выше Т' =
= 4 К. При 7’<Я адсорбция в основном ограничивается верхними
слоями конденсата.
Только превышение температуры Т' позволяет установить рав-
новесие вследствие перемещения молекул адсорбата дальше, на
энергетически более благоприятные места, в глубь поликристалли-
ческого слоя. Если адсорбция происходит при 7’>TZ, то уже пе-
ред началом процесса места с максимальной энергией адсорб-
ции заняты; затем занимаются места с соответственно малой
энергией адсорбции (гетерогенная физическая адсорбция).
4.2.2. Теплота адсорбции ДНадс и постоянная равновесного
давления Вадс. При физической адсорбции Изменения энтальпии
74
Рис. 4.6. Зависимость изостер-
иой теплоты адсорбции |ДЯя|
и коистаиты равновесного дав-
ления Ва ,при адсорбции Не,
Н2 и Ne на твердом СО2 от
степени заполнения а [4.19].
Условия конденсации такие
же, как и для рис. 4.1. Стрел-
ками показано положение сту-
пеней | ДЯя |
Я, энтропии S, свободной
энергии F и свободной
энтальпии G отрицатель-
ны; адсорбция — экзотер-
мический процесс. Изо-
стерную теплоту адсорб-
ции ДЯи<0 определяют
по наклону изостеры
I АЯИ | q
" jOrr,
2,303/Я1
(4.8)
где р = ра(Тк).
С ростом а значение I
и| убывает и, наконец, становится
равным теплоте сублимации АЯС чистого адсорбата (см. рис. 4.6).
Максимальные значения ДЯИ и а зависят от вида веществ, участ-
вующих в адсорбции. Чем выше максимальное значение ДЯИ, тем’
выше в общем случае а. Из приведенных выше конденсатов СО2
имеет наибольшее значение ДЯИ, а СН4— самое низкое. Макси-
мальная величина а (но не ДЯИ) зависит от условий получения
конденсата, которые для случая, представленного на рис. 4.6, вы-
браны в соответствии с Тк оптимально.
Кривые АЯИ — а имеют (более или менее выраженные) сту-
пени, которые свидетельствуют о существовании различных с
энергетической точки зрения участков адсорбции. Так, на кри-
вых для СН4, NH3 наблюдают одну ступень, для С2Н6— две и для
СО2, С3Н8, Аг — три ступени [4.18, 4.19, 6.16].
Так как диаметры частиц адсорбата (Не — 0,257 мм, Нг —
0,293 мм, Ne— 0,279 мм [2.2]) меньше расстояния между сосед-
ними частицами твердого конденсата (СО2 — 0,4 мм [3.58], NH3 —
0,36 мм [4.25], СН4 — 0,41 мм [4.26], Аг — 0,37 мм [4.25]), можно
предположить, что адсорбция осуществляется на поверхностях
кристаллов. Итак, приведенные выше три адсорбата и конденсата
образуют кубическую гранецентрированную (ГЦК) решетку.
Если определяющим является взаимодействие только ближай-
ших молекул, то в ГЦК-кристалле в качестве адсорбционных по-
верхностей чаще всего служат октаэдр (111) и куб (100). На
каждую молекулу, адсорбированную на таких поверхностях, при-
ходится три или четыре соседние молекулы.
75
С другой стороны, частицы, адсорбирующиеся на площадках
незаполненных плоскостей кристаллической решетки или Свобод-
ных местах поверхности (111), имеют 5 или 9 ближайших сосе-
дей; в случае поверхности (100) —5 или 8. [
Участки адсорбции с координационными числами гг-=9 или 8
занимаются в начале процесса адсорбции и непосредственно пос-
ле этого занимаются места с ш=5, 4 и 3.
Энергию связи <р между одной частицей адсорбата и одной ча-
стицей адсорбента можно определить, если для каждой ступени
АНИ поставить в порядке возрастания энергии числа п=3, 4 и 5
и составить уравнение фУд=|ДНи|/п (Л/д — число Авогадро). По-
лученные таким образом экспериментальные значения фТУд не за-
висят от п [4.18, 4.19, 6.16]. С другой стороны, энергию связи <р
для ГЦД-решетки с ван-дер-ваальсовыми связями можно рассчи-
тать по известной теплоте сублимации ДЯ адсорбата и адсорбен-
та [4.27, 4.28]:
Ф^А — 1/® (Д-^адсорбата^-^адсорбейта) (4*9)
Как показано в табл. 4.1, оба значения фЛ/д, полученные таким
образом для системы СО2/Не, вполне согласуются.
Таблица 4.1. Энергия связи <рЛ/А, Дж/моль, между частицами адсорбента
и адсорбата
Адсор- бент/адсор- бат Экспери- ментальное значение Теоретиче- ское значение Литература Адсор- беит/адсор- бат Экспери- ментальное значение Теорети- ческое значение Литература
СО2/Не 239 244 [4-191 nh3/h2 810 826 [6.16]
СО2/Н2 715 756 [4.19 сн4/н2 423 450 [4.18
CO2/Ne 840 1238 [4-19] Аг/н2 440 420 [4.49]
Для СО2, служащего в качестве адсорбента, это согласование
уменьшается в таком порядке: Не, Н2, Ne, что, очевидно, явля-
ется следствием возрастающего взаимодействия между собой ча-
стиц адсорбата, которое не было учтено в (4.9). '
С ростом а постоянная равновесного давления Ви=Ви(о:) про-
ходит через максимум и минимум, положения которых находятся
в тесной связи с положениями максимума и минимума ступеней
ДЯ>и (см. рис. 4.6). Значениям а слева от ступени соответствует
минимум, а справа — максимум Ви.
Для объяснения такого соответствия рассмотрим связь между
Ви и изменением энтропии адсорбции AS
AS - So -Sra3 = - 2,3037? [(Ви - В) + b], (4.10)
где &>0. При этом следует иметь в виду, что энтропия адсорби-
руемой фазы состоит из тепловой и конфигурационной частей
Зад = Зтепл + Зконф-
76
Конфигурационная часть определяется числом возможных ва-
риантов размещения частиц адсорбата на имеющихся площадках
адсорбции. Если данное число энергетически равноценных площа-
док заполнено, то при возрастании а значение 5КОнф уменьшается,
а Ви, слёдовательно, растет [4.18, 4.19, 6.16].
4.2.3. 'Правило поверхностей Дубинина — Радушкевича — Ка-
ганера (метод ДРК). Попытки описать изотермы а = а(р, Т=
= const) криосорбции на газовых конденсатах с помощью изотерм
.Ленгмюра или БЭТ1 [4.23] оказались неудачными [4.17, 4.18].
Уравнение Дубинина и Радушкевича [4.38], полученное на ос-
нове потенциальной теории Поляки, наоборот, оказалось наиболее
надежным
Iga = 1§ао-2,303Д-2[А?ПёРЖ, (4.11)
где ps — давление насыщенного пара адсорбента, находящегося
в агрегатном состоянии, определяемом критерием Беринга [4.35,
4.36]; для Не агрегатное состояние адсорбата жидкое, для Н2
(и Ne) — твердое.
По Дубинину и Радушкевичу энергия Д=2л-1/2= 1,12 адсорб-
ционного потенциала e=P7'lnps/p, усредненного по а:
a = 2^/^RnSPs/p). (4.12)
Величина а0 интерпретируется Каганером [4.39] как ёмкость мо-
нослоя, что было подтверждено экспериментами на пористых ад-
сорбентах [4.40—4.42].
На рис. 4.7 показаны изотермы адсорбции для системы СО2/Н2
по Дубинину — Радушкевичу, по оси ординат определяют а0, а по
наклону кривой находят значение Д. Из табл. 4.2 видно, что зна-
Та блица 4.2. [Емкость монослоя а0 [4.19] и энергия Д [4.44] для адсорбента
СО2 и адсорбатов Не, Н2, Ne, вычисленная по изотермам Д—Р при 12 К.
Условия конденсации см. на рис. 4.1
Адсорбент Емкость монослоя, ммоль/моль Энергия,. кДж/моль
Не 200 740
н2 220 2170
Ne 220 1820
чения а0 для данного адсорбента (СО2), как и следовало ожи-
дать, практически не зависят от вида адсорбата (Не, Н2, Ne).
По а0 получают удельную поверхность Ао, м2, на 1 кг адсор-
бента
Ао-Оо^а/^а, (4.13)
1 Название происходит от начальных букв авторов теории’—Бруиауера,
Эммет и Теллера. — Прим. пер.
77
где площадь F, м2, занятая адсорбированной частицей,
F= 4- 0,866 Г----------Т/з
[ 41/2 ЛДр I
(4.14}
вычислена для наиболее плотной упаковки [4.43]; ,МЛ и М — мо-
лярные массы адсорбента и адсорбата; р — плотность твердого ад-
сорбата; Ж— число Авогадро.
Для Н2 площадь F= 12,25-10“20 м2. Среди конденсатов, при-
веденных в табл. 4.3, СО2 и SO2 имеют наибольшие значения ве-
личины адсорбции монослоя ай. Расхождение между обоими зна-
чениями а0 для СО2 объясняется различными условиями конден-
сации (rf = 28 мкм [4.19] и соответственно 1 мкм [4.14]).
Для практических целей важно то, что удельные поверхности
газовых конденсатов, так же как и цеолитов и активированного'
угля, — величины одного порядка.
4.2.4. Зависимость характера адсорбции от условий конден-
сации.
Температура конденсации и вид конденсата.
Существует оптимальная температура конденсации, при кото-
рой имеют максимальное значение следующие величины: величина
адсорбции монослоя а0 и удельная поверхность Ао (рис. 4.8), изо-
стерная теплота адсорбции | АНД, энергия Д, а также понижение-
равновесного давления р(а, Т) по сравнению с давлением пара-
чистого адсорбата [4.44].
Для сопоставления этих величин используются два показателя:
структуры конденсата.
78
Рис. 4-8- Зависимости
адсорбции монослоя а0,
удельной поверхности Ао
и средней величины кри-
сталлита^ конденсата
СО2 от температуры кон-
денсации \Г конд, рассчи-
танные па данным [4.19,
4.20, 4.9 J 4.14—4.16 и
4.40: i
•О ₽конц =V 1® 3 На,
4=28 мкм, 7V12 К; х — р=
=4 • 10~3 , 4=5 мкм, Т=.
=116 К; □— 7$ 14 К; А —
р-3 10 3 Па; 4=1 мкм,
7' Яотл ® “Г Р=3 ' 10~2Па,
d=l мкм; \ А—р=1,ЗХ
Х110“’ Па, d=l мкм; • —
,р=(3 • 10-’ + 13 Не) Па, d=
= 1 мкм
1. Средняя величина кристаллита б, которой определяется
число площадок адсорбции и, следовательно, а0 и Ао.
2. Структура поверхности площадок кристаллита, т. е. распре-
деление площадок адсорбции соответственно координационным
числам, определяющим величины |ДЯй|, Д и р(а, Т).
Среднюю величину кристаллита б можно рассчитать, исходя
из упрощенного предположения, что конденсат представляет со-
бой кубики с длиной грани б, в этом случае
6 = 6(ЛвР)-\ (4.15)
где р — плотность конденсата.
Рассчитанные таким образом средние величины кристаллита
для СО2 с р=1530 кг/м3 (см. рис. 4.8, правая ордината) хорошо
'Согласуются с величинами, полученными Юферовым и др. [3.58]
методом дифракции рентгеновских лучей. Максимуму а0 при 7’к==
= 114-18 К соответствует минимальная величина кристаллита, рав-
ная примерно 10 нм. Такой минимум б соответствует представле-
ниям о кристаллической структуре конденсата \(см. п. 3.6.1,
рис. 3.15, а).
В табл. 4.3 сопоставлены по адсорбционной способности раз-
личные конденсаты, полученные примерно при оптимальных тем-
пературах конденсации. В общем случае, чем больше теплота
сублимации, тем „меньше величина кристаллита и тем больше ве-
личина адсорбции монослоя (см. рис. 3.15,6).
Как показывает опыт, при изменении Тк по отношению к ее
оптимальному значению ступени АЯИ на графиках АЯИ—а, со-
храняя постоянную высоту, сдвигаются в направлении меньшего
79
I
I
Таблица 4.3. Характеристические величины криосорбции Н2 иа различных
газовых конденсатах, вычисленные по изотермам Д-Р из приведенных выше работ
и расположенные в порядке возрастания теплот сублимации газовых конденсатов [4.44)
Характеристика адсорбента Адсорбент /
Аг (4.49] сн, [4.18] С2Н, [4.18] с3н8 (4.18] СО2 [4.19] СО2 [4.14] МН3 [А-16] S02 [4.17}
Температура конденсации тя, К 6,0 7,0 11,9 15,5 11,2 12,4 /7,99 12,4
Величина адсорбции моно- слоя «0, ммоль/моль Удельная поверхность Ао, 10s м2/кг 58 43 92 163 220 230 ' 105 3001
138 220 226 250 368 550 455 345
Энергия изотерм Д—Р Д, кДж/кмоль 1020 420 780 1370 2170 2160 ' 1550 2030
Средняя величина кристал- лита 6, нм 60 87 40 30 10 7 15 10
в
пересчете изотерм Д-Р
для водорода из жидкого в твердое состояние.
значения а. Таким образом, число площадок адсорбции с высо-
ким координационным числом понижается по сравнению с чис-
лом участков с более низким координационным числом [1.30, 4.18,
4.19]. Это означает, что с ростом величины 6 кристаллита и, сле-
довательно, с возрастанием упорядочения структуры становится
более благоприятным образование площадок адсорбции на поверх-
ностях (111) и (100) ГЦК-кристаллитов, чем на ступеньках и
свободных местах. Поэтому при данном а в случае отклонения
температуры Тк от своего оптимального значения уменьшаются
ДЯИ и, следовательно, осредненные по а значения энергий ДЯИ,
Е и Д [4.44].
Влияние толщины слоя d, доли конденсации /к, атмосферы
инертного газа и прогрева. Как показал Темпелмейер [4.14] на си-
стеме СО2/Н2, величина а0 при малых толщинах слоя конденсата
(d 1 мкм) не зависит от d. При больших толщинах (d=64-
120 мкм) слоя СО2 с ростом d величина а© уменьшается [4.19],
так как (см. рис. 3.15, в) одновременно происходит увеличение
величины 6 кристаллита (см. рис. 4.8).
С увеличением доли конденсации /к адсорбента повышаются
а0 и Д; дальнейший рост этих величин происходит в том случае
[4.14], если конденсация СО2 осуществляется в гелиевой атмосфере
под давлением 13 Па (см. рис. 4.8). При таком способе конденса-
ции создаются благоприятные условия для образования (см.
п. 3.6.1) мелкозернистой структуры с дефектами кристаллической
решетки.
Прогрев конденсата до температуры Т>ТК приводит к быстро
прогрессирующему разрушению его адсорбционных свойств. Ве-
личины а0 и Д уменьшаются, а 6 вследствие рекристаллизации
растет.
80
4.3. ДИНАМИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ АДСОРБЦИОННЫХ СЛОЕВ
КОНДЕНСАТА
4.3.1. Быстрота действия 3 и коэффициент прилипания а. Для
описания откачки газа адсорбционным способом можно рассмот-
реть следующие этапы.
1. Тепловая аккомодация и адсорбция на (обращенной к га-
зовой ф^зе) поверхности слоя конденсата; адсорбируемый поток
\ Qa = aApv/4.
2. Диффузия вдоль наружной поверхности.
3. Диффузия вдоль поверхностей кристаллитов в глубь слоя,
конденсата в соответствии с температурой и профилем концент-
рации с' = с'(х, t) на расстояние х от поверхности; диффузионный
ПОТОК Одиф — Одиф (х, t, Т...).
4. По истечении времени т пребывания (рассчитанного в со-
ответствии с п. 1) десорбция с соответствующей площадки. При
этом существует большая вероятность возобновления адсорбции
на смежных поверхностях кристаллита; десорбционный поток.
Одес Одес t, Т...) .
Для дальнейшего расчета принимается равенство потоков ча-
стиц, проходящих через объем сосуда и поверхность А слоя кон-
денсата. Так как отсутствуют удовлетворительные расчетные мо-
дели [кроме соотношения (4.14)], а также экспериментальные дан-
ные систематических экспериментов, ограничимся качественными,
указаниями.
Криосорбционные насосы в отличие от конденсационных не
имеют постоянной быстроты действия, поскольку коэффициент-
прилипания а зависит от степени 0 покрытия'поверхности. С ро-
стом 0 значение а уменьшается сначала медленно, а начиная с
0~0,2 быстрее, пока при 0 = 1 не становится равной нулю; кроме
того, а уменьшается также с ростом температуры Т адсорбата
[4.45].
Если диффузионный поток фдиф (вследствие роста среднего'
заполнения а или снижения температуры) падает или увеличива-
ется натекаемый поток Q и соответственно давление р откачки,
то растет степень покрытия 0 и снижается быстрота действия 5 =
= аЛг7/4.
Для того чтобы приблизить быстроту действия 3 к постоян-
ному значению, необходимо выбрать такие рабочие условия, при
которых степень покрытия 0 все время была бы минимальной.
К таким условиям относятся достаточно низкое давление р от-
качки, не слишком низкая температура Т криоповерхности, не
очень большая толщина слоя конденсата.
Последнее условие требует дополнительного пояснения.
Опыт показывает, что быстрота действия 3=3 (а) с ростом
(средней) степени заполнения а уменьшается тем сильнее, чем
больше толщина d слоя конденсата [4.9, 4.12, 4.20]. Это приводит
к тому, что при данной (отнесенной._ к общему количеству кон-
81
денсата) степени заполнения а концентрация с' адсорбата / по-
верхности слоя выше при большей его толщине (например, при
100 мкм), чем в случае тонкого слоя (например, при 1 мкм/.
Таким образом, выравнивание концентраций между наружны-
ми и внутренними площадками кристаллита происходит в /толстых
слоях медленнее, чем в тонких; адсорбционные площадки, распо-
ложенные вблизи поверхности слоя, которыми определяется бы-
строта действия, в слоях большей толщины заняты дольше, чем
в тонких слоях. Поэтому и некоторые процессы релаксации ска-
зываются тем больше, чем толще слой конденсата [4.201' Так, если
в системе СО2/Не (толщина слоя 1000 мкм, \Т= 19 К) прервать
поток Н2, дождаться равновесия и снова подать потс!к газа, то
-быстрота действия S будет выше, чем перед перерывом. Однако
.затем она снова уменьшается и, наконец, соответствует получен-
ной аналитическим путем кривой 3 = 3 (а), продолжающей процесс
изменения 3, начатый до перерыва.
Наглядные, свободные от подобных релаксационных эффектов
результаты получил Темпелмейер [4.14—4.16] на системе СО2/Н2.
Условия эксперимента соответствовали перечисленным выше тре-
бованиям: толщина слоя d=0,1-4-2 мкм, Г= 12,4 К>Г'= 10 К,
,р порядка IO-3 Па; поток Н2 имел величину порядка 10~3 Па-м3/с
и площадь- криоповерхности составляла Лк = 0,097 м2. На
рис. 4.9, а показана зависимость удельной быстроты действия
S/А от_ количества (?н2 адсорбируемого Н2. Максимальная вели-
чина Qh2 при постоянном давлении р откачки пропорциональна
толщине слоя конденсата d.
На рис. 4.9, б приведена зависимость S/А от степени заполне-
ния а; величина 3 становится равной нулю-, если а достигает зна-
чения, соответствующего изотерме адсорбции при давлении от-
качки.
Из рис. 4.9, в можно установить, что максимальная продолжи-
тельность работы /Макс ПРИ постоянном потоке Н2 пропорциональ-
на толщине слоя d конденсата.
Эти результаты могут быть описаны, если для упрощения при-
нять квазистационарные условия. Если время /</Макс, то:
1) равновесное давление ра(а, Тк) в соответствии с изотер-
мой адсорбции возрастает от нуля до рмакс=р(3"к/7газ)1/2, где
р — давление откачки;
2) степень заполнения а возрастает от нуля до аМакс=
= <2/макс/<2адсорбента, где Q — среднее значение откачиваемого
потока газа;
3) быстрота действия имеет примерно постоянное значение
S = aAv/4 [или S = cAv/4 при экранируемой криоповерхности с ве-
личиной с, определяемой по (2.53) или (2.54)], которое при до-
стижении амаКс падает до нуля.
Коэффициенты прилипания а для различных систем конден-
сат— адсорбат при небольших степенях а заполнения приведены
в табл. 4.4. Как и следовало ожидать, значения а при данной Т
в общем случае тем больше, чем больше энергия связи <р между
.82
адсорбатом и адсорбентом или, что то же самое, чем больше
минимальная энергия потенциала Леоннарда — Джонса [2.2].,
Поэтому и с точки зрения быстроты действия конденсат СО2 от-
носится к наилучшим адсорбентам.
С ростом температуры Т значение а падает. На а оказывают
также известное влияние параметры конденсации [4.14].
Если на конденсате СО2 или каком-либо другом адсорбенте
осаждаются легко конденсируемые газы типа N2, то адсорбент
становится отравленным в смысле откачки Н2 и Не [4.8, 4.46]. Это
является следствием возникновения конденсата N2, который имеет
по сравнению с СО|2 существенно меньшие значения а и а0. По-
этому на практике адсорбент защищается экраном с температурой
20 К, на котором осаждаются N2 и другие легко конденсируемые
газы (см. рис. 1.1 и 9.5).
При получении адсорбционного слоя необходимо обращать
внимание на то, что используемый для этой цели газ, например
СО2, не может проходить через экран, имеющий температуру
20 К, и конденсируется на более теплых частях насоса [4.47].
4.3.2. К вопросу применения адсорбционных слоев конденса-
тов в технике С В В. Определим, какого давления р откачки и ка-
кой продолжительности работы 7макс можно достигнуть при дан-
83.
Таблица 4.4. Коэффициент прилипания а для различных систем конденсат—
адсорбат при небольших степенях заполнения а->0 и температуре газа Т^^ЗОО К
Кон- денсат Адсор- бат т, к а Литература Кон- денсат Адсор- бат Т, к а Jj/итература
Аг Не 4,2 2,0 0,14 0,19 14-12] [4-12] Кг Не 4,2 2,0 0,14 j 0,21 / [4.12] [4-12]
н2 И 4,2 0,10 0,70 [4.4] [4-12] Ne . Не 4,2 2,0 0,14 0,21 [4-12] [4.12]
со2 Не 4,2 2,0 0,20 0,28 [4.12] [4.12] Не 11 4,2 0,08 0,85 [4-4] [4.12]
н2 20 12,4 11 4,2 0,42 ' 0,68 0,50 0,60 [4.9] [4.16] [4.4] [4-12] n2o н2 11 0,63 [4-4]
О2 н2 11 0,15 [4.4]
D2 20 14 4,2 0,40 0,50 0,50 [4-12] [4.12] [4.12] so2 н2 12,4 0,65 [4.16]
Ne 20 0,10 [4.9] Хе Не 4,2 2,0 0,19 0,25 [4.12] [4.12]
н2о н2 20 11 0,55 0,90 [4.9] [4.4] н2 4,2 0,62 [4.12]
ном потоке Q натекания Н2 или Не для конкретного криосорбци-
•онного насоса.
Пользуясь изотермами адсорбции (см. рис. 4.2 и 4.4) и пред-
полагая квазистационарность условий протекания процесса, на
этот вопрос можно ответить следующим образом. Пусть насос
имеет слой СОг площадью Д = 1 м2, толщиной d = l мкм с коли-
чеством газа <2=90 Па-м3. Слой СО2 защищен двумя экранами
(имеющими соответственно температуры 20 и 80 К), каждый из
которых имеет вероятность .проникания w = 0,27. Тогда вероят-
ность захвата с в соответствии с (2.32) и (2.54) равна:
± = _L + 2f—— 1\ (4.16)
с а \ w J
Для водорода (рис. 4.10) получаем а=0,7, <7=0,15, 5 = 66 м3/с.
При потоке водорода Q=l-10-6 Па-м3/с (газовыделение с поверх-
ности стали площадью 500 м2 при 45-часовом прогреве при 360 °C,-
•см. табл. А.15) время /=0, р=1,5-10~8 Па.
Если а = 0,13, =11,7 Па-м3, ^=1,17-107 с~ 130 сут, то при
температуре криоповерхности Тк= 10 К давление повышается на
84
Рис. 4.10. Исполь-
зование слоя СОг
толщиной 2 мкм,
площадью 1 м2,
экранированного
двумя (Экранами,
для откачки Н2.
Температура Тк—
— 10 или 20 К.
Ход кривых давле-
ние— время пока-
зан для заданного
значения потока Q
водорода [4.40]
порядок и становится равным 1,5-10~7 Па. В случае увеличения
этих значений давление р быстро повышается. Таким образом,
продолжительность работы ^макс составляет около 100 дней.
Аналогичный расчет для Тк = 20 К позволяет получить £='4,5Х
'ХЮ5 с, т. е. Ага(кс=5 сут. Таким же (путем получаем для гелия
«=0,2, с = 0,10, 5 = 31 м3/с. При потоке гелия Q=l-10~6 Па-м3/с
значение р=3,2-10-8 Па. Если а=0,09, <2не = 8,1 Па-м3, £ = 8,1Х
Х10б с=93 сут, давление р при Тк=4 К возрастает на порядок.
ГЛАВА 5 ----------------------------
КРИОСОРБЦИЯ НА ПОРИСТЫХ ТВЕРДЫХ ТЕЛАХ
5.1. ТВЕРДЫЕ АДСОРБЕНТЫ
Физическая адсорбция газов на пористых твердых телах при низких тем-
пературах подчиняется тем же законам, что и криосорбция на газовых конденса-
тах; экспериментальные методы в обоих случаях также в основном аналогич-
ны [5.1]. Однако имеются значительные различия в отношении количества ад-
сорбируемого газа, если его отнести к геометрической площади криоповерхиости.
Из сопоставления изотерм адсорбции при Тк=4,2К (рис. 5.1) видно, что
О1
слой цеолита 5А толщиной 1,8 мм [5.26] поглощает в 107 раз больше атомов
Не, чем полированная медная поверхность [5.3], и в 10s раз больше (что при-
мерно соответствует отношению масс), чем слой СО2 толщиной 28 мкм [4.19].
Эти изотермы имеют приблизительно одинаковый наклон — доказательство то-
го, что энергии адсорбции — величины одного порядка.
Штерн и др. [5.9] исследовали ряд пористых твердых тел (табл. 5.1), удель-
ная поверхность Ао которых того же порядка, что и газовых конденсатов. Од-
нако твердые адсорбенты в отличие от газовых конденсатов можно применять
85
Рис. 5.1. Изотермы адсорбции гелия на
различных твердых телах при 4,2 К: на-
О
цеолите 5А (толщина слоя 1,8 мкм
[5.26]); конденсате СО2 (толщина слоя
28 и 1,8 мкм [4.19]); пористом серебре
[5.2] и полированной меди [5.3]
в слоях значительно большей толщины,,
и, следовательно, они могут адсорбиро-
вать большие количества газа. Поэтому
твердые адсорбенты можно применять в.
широком диапазоне давлений — от сверх-
высокого вакуума вплоть до атмосфер-
ного давления.
Для получения вакуума наиболее
пригодны такие адсорбенты, как извест-
ный с давних пор активированный уголь.
[1.14], а также цеолиты типов 4А, 5А и
13Х. Что касается последних, то речь,
идет о синтетически получаемых цеоли-
тах, т. е. о кристаллизированных щелоч-
ных или щелочно-земельных алюмосили-
катах, которые содержат кристаллиза-
ционную воду [5.4а, 5.4в]. Их структура-
представляет собой тетраэдры SiOt и:
AlOi, которые образуют многогранник таким образом, что в его центре находит-
ся определенная полость. Полости отдельных многогранников соединяются друг
с другом порами (окнами), которые для приведенных выше типов цеолитов,
имеют диаметры 0,4; 0,5 или 1 нм.
Таблица 5.1. Характеристика некоторых твердых адсорбентов [5.9]
Адсорбент Вид Активация Удельная по- верхность1 Ло, м2/г Насыпная плотность, кг/м8
г °C
Силикагель марки R Гранулы 17 175 784 720
Силикагель марки JD » 19 185 311 500
Активный глинозем Шарики диаметром 3 мм 21 350 287 860
Гидрат окиси железа Гранулы 24 НО 194 1200
Активированный уголь из скор- лупы кокосовых орехов » 41 200 889 490
Цеолит 13Х фирмы Linde Порошок с размером частиц 1—5 мкм 23 380 514 530
Цеолит 5А фирмы Linde Цилиндрики размером 1,5 мм 67 420 600 690
1Л0 определено по методу БЭТ.
86
В процессе нагрева (активации) при температурах от 200 до 300 °C в те-
чение 12 ч [5.5, 5.6] происходит выделение кристаллизационной воды без изме-
нения структуры. После этого полости готовы к адсорбции газов.
Обычно встречающиеся в вакуумной технике газы с диаметрами молекул
от 0,2 до 0,4 нм цеолитами адсорбируются; молекулы больших диаметров по
•сравнению с размерами пор не могут проникать в структуру цеолита.
Цеолиты выпускаются в' виде прессованных изделий, изготовленных из кри-
О
сталлов с использованием около 20 % связующих веществ. Цеолиты 5А и 13Х
О
•изготавливаются в виде коротких (1,5 мм) цилиндров, а цеолиты 4А — в виде
шариков диаметром 3 мм. Их эффективная теплопроводность невысока и для
порошковой массы составляет 5-10-2 Вт/(м-К), а после скрепления ее с ме-
таллической поверхностью (сорбционной панелью)—около 10 Вт/(м-К) [5.7].
5.2. ИЗОТЕРМЫ АДСОРБЦИИ
Изотермы адсорбции газов Ne, Н2, Не, Ne на активированном угле и цео-
О
литах. 5А и 13Х показаны на рис. 5.2. Активированный уголь при прочих рав-
ных условиях имеет обычно большую, чем цеолиты, адсорбционную способ-
ность, измеренную в Па-м3/кг адсорбента. При 77 К инертные газы (Ne и Не)
практически не откачиваются, а Н2 откачивается в незначительном количестве.
Рис. 5.2. Изотермы адсорбции Не, Ne, Н2, N2, СО2 на различных адсорбентах:
О
цеолите 5А, цеолите 13Х, активированном угле (ACh):
1 — Не/5А, 4,2 К — кривые а—в [5.26]; 2 — Не/5А, 4,2, 8, 12 К [5.8]; 3 — Не/5А, 20 К [5.13];
-4 - Не/5А, 77 К [5.11]; 5 — He/ACh, 4,2 К [5.8]; 6 — Ne/5A, 77 К [5.11]; 7 — Ne/ACh, 77 К
[5.8]; 8 — Н2/5А, 8, 12. 46 и 20 К [5.8]; 9 — Н2/5А, 77 К [5.13}; 10 — Ha/ACh, 90 К [5.9]; 11 —
H2/ACh, 20 к [5.9]; /2 —H2/ACh, 40 К [5.9]; /3 — N./5A, 77 К [5.11]; 14 — N2/5A, 300 К
[5.12]; 15 — N2/13X, 77 К [5.11]; 16 — Nj/ACh, 90 К [5.10]; 17 — CO2/ACh, 90 К [5.10]; 18 —
Н2/5А, 20 К [5.8]
87
Для того чтобы откачать Н2 и Не, необходимо понизить температуру соответст-
венно до 20 и 4,2 К.
Как уже обсуждалось при рассмотрении адсорбции на газовых конденса-
тах, равновесие в процессе адсорбции устанавливается тем медленнее, чем ниже
температура и заполнение. Поэтому возникает вопрос, соответствуют ли кривые
для 7сТ20 К, представленные на рис. 5.2, истинному положению равновесия?
В связи с этим Штерн и др. [5.9] называют результаты своих измерений
практическими изотермами.
О
Если адсорбция гелия осуществляется на цеолите 5А при 4,2 К, то в соот-
ветствии с [5.26'] сначала получают кривую а и только после длительного вре-
мени, исчисляемого несколькими месяцами, вследствие перераспределения на
энергетически более благоприятные площадки адсорбции — кривую б. Однако--
кривую б можно также получить, если образец кратковременно нагреть до тем-
пературы выше 20 К или в случае сравнительно небольшого потока гелия
Па-м3/см2). Кроме того, должно быть достаточно времени для осу-
ществления диффузии через поверхность.
Изотермы адсорбции типа II по Брунауеру подчиняются при малом запол-
нении закону Генри; при больших а их можно рассматривать как изотермы
Дубинина — Радушкевича. По наклону этих изотерм определяют энергию-нетто
адсорбции Д, а по ординате-—величину заполнения монослоя v0.
Удельную поверхность Ао получают по v0 из уравнения
Л0=ц0МЛ (5-1>
где F — площадь, занимаемая одной молекулой, и определяемая из (4.14);
ЛГ0=2,474-1020 — число молекул, приходящихся на 1 Па-м3 при Г=293 К.
Таблица 5.2. Постоянные о0 н Д изотерм Д—Р, а также удельная поверхность.
Ао, рассчитанные по данным [5.10, 5.11] применительно к адсорбции N2, Не и Н2.
на цеолите 5А. Для сравнения значения соответствующих величин дли системы-
Н2/СО2 взяты из табл. 4.3
Система Температура, К v0, 104Па«м3/кг Д, мДж/кмоль Ло, 103 м2/кг
N2/5 А 77 1,4 14,7 560 (600)1
Не/5 А 4,2 2,5 1,10 750
Н2/5 А 20 3 2,8 900
н2/со2 12,4 1,85 2,16 550
1 По теории БЭТ.[5.9].
Некоторые значения и0, Ао и Д, полученные таким способом применнтель-
о
но к адсорбции N2, Не и Н2 на цеолите 5А, приведены в табл. 5.2. Для срав-
нения приведены также соответствующие величины для системы Н2/СО2, име-
О
ющие тот же порядок, что и величины для системы Н2/5А.
88
При таком сравнении можно установить взаимосвязь между заполнением
монослоя о0 в Па-м3/кг и величиной адсорбции а0, моль/моль. В соответствии
с (4.13) и (5.1) получаем:
1VA'
vo ~ ао А0Л4а ’
(5-2)
где Na — постоянная Авогадро; Afa — молярная масса адсорбента.
5.3. НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ СВОЙСТВА АДСОРБЕНТОВ
Влияние адсорбированного водяного пара. Адсорбированная вода значи-
тельно снижает адсорбцию других газов [5.11, 5.14]; она становится практиче-
О
ски равной нулю, если при 7=77 К на цеолите 5А адсорбируется 7 массовых
процентов Н2О. Предполагается, что причиной этого является блокировка пор
гидратизированными катионами. Влажность не должна превышать 2 %; такое
количество воды поглощается, например, из атмосферного воздуха в течение
нескольких часов.
Регенерация. Так как величина адсорбции сильно зависит от Т, достаточ-
но небольшого повышения температуры адсорбента, чтобы десорбировать боль-
шинство газов. Только в случае адсорбции водяного пара из-за высокой энер-
гии связи необходим большой нагрев.
Для адсорбционного насоса, работающего в области форвакуума, достато-
чен нагрев при 300 °C и открытом продувочном вентиле (рис. 5.3) в течение не-
скольких часов.
Для регенерации сорбционной панели, работающей в областях высокого
(ВВ) и сверхвысокого (СВВ) вакуума, применяют 24-часовой нагрев при Т=
=2004-300,эС и р<1 Па для случая, когда панель покрыта цеолитом; если
же она покрыта активированным углем, то обычно достаточно нагрева до ком-
натной температуры в условиях вакуума.
Кондиционирование и деградация. Штерн и др. [5.11] наблюдали на си-
О
«теме N2/'5A, что после реактивации при 400аС изотермы (при 77 К и р<
<10~2 Па, кривая г на рис. 5.2) сильно падали. Только после многочисленных
температурных циклов в интервале от 300 до 77 К, наконец, была получена
изотерма <5. Этот эффект кондиционирования, при-
чина которого еще не ясна, иллюстрирует трудность
рекомендации оптимальных условий. Эффект конди-
ционирования наблюдался также на активированном
угле [5.10] и силикагеле [5.15].
Повторная активация приводит к разрушению
адсорбционной способности цеолитов, несмотря на
то что при кратковременном нагреве до 600 °C она
практически остается неизменной. Более длительный
нагрев при 7>350°С приводит к ее быстрой дегра-
дации.
Рис. 5.3. К предварительной откачке сосуда крио-
сорбционными насосами, работающими по выбороч-
ному или многоступенчатому способу:
а — вакуумируемая камера; б — вентиль; в — продувоч-
ный вентиль; г — цеолит
89
5.4. КРИОСОРБЦИОННЫЕ НАСОСЫ ДЛЯ Ратм^Р<0,1 Па
Адсорбционные насосы такого типа используются для предва-
рительной откачки в процессах, не допускающих присутствия уг-
леводородов. Их преимущество заключается в отсутствии шума и
вибраций. Верхняя граница применения определяется пока объе-
мом сосуда, равным примерно 1 м3.
Адсорбционный насос представляет собой стальной сосуд, за-
полненный порошком адсорбента, в большинстве случаев цеоли-
том. Сосуд подключается с помощью вентиля к аппаратуре, а для
получения вакуума погружается в ванну с жидким азотом (см.,
рис. 5.3).
Охлаждение цеолита осуществляется с помощью специально
вмонтированных металлических проставок, а также посредством:
теплопроводности газовой фазы.
Когда необходимый вакуум достигнут, вентиль, соединяющий
камеру с насосом, закрывается. После этого удаляют ванну с
жидким азотом и адсорбированные газы выходят через продувоч-
ный вентиль, объединенный с предохранительным клапаном (обыч-
но с резиновой мембраной).
После определенного числа циклов откачки в случае необхо-
димости осуществляется регенерация с помощью электрического
подогрева стального сосуда.
Быстрота действия зависит от давления откачки и условий
течения; она уменьшается с увеличением заполнения адсорбента,
пока при равновесном давлении не становится равной нулю.
Равновесное давление может быть определено из материаль-
ного баланса и по изотермам адсорбции [5.9, 5.12, 5.16]; оно явля-
ется функцией отношения массы адсорбента к объему сосуда.
m/V. Отношение mlV выбирают в пределах нескольких десятков,
килограммов на кубический метр. Время откачки зависит не толь-
ко от отношения m/V, но и от проводимости линии насос — каме-
ра и от сопротивления течению в глубь слоя адсорбента.
Для практических целей важно то, что при заданном m/V
вместо одного большого насоса выгоднее использовать несколько1
маленьких- В этом случае применяются два способа.
Выборочный способ. Все насосы охлаждаются при закрытых,
всасывающих вентилях. Затем открывают насос 1 и, не дожидаясь
установления равновесного давления, закрывают его снова при:
каком-либо произвольном давлении. Затем открывают насос 2 и.
т. д. Зависимость давления от времени откачки показана па
рис. 5.4 [5.17].
Многоступенчатый способ. Откачные вентили всех насосов от-
крыты. Охлаждают насос 1, откачивающий камеру и другие, еще не
охлажденные насосы. Когда кривая давление — время начинает
выравниваться, закрывают вентиль 1 и охлаждают насос 2 и т. д.
Для этого случая на рис. 5.5 показана зависимость давления
от времени откачки [5.18] (цифрами 1—3 обозначены ступени на-
соса) .
90
Рис. 5.5. Откачка сосуда криосорбци-
онными насосами, работающими по
многоступенчатому способу [5.18].
Три насоса фирм Linde Div, Union
Carbid SN содержат каждый по
5,5 кг цеолита 5А. Объем сосуда V—
= 1,1 м3; m/V=15 кг/м3; t включает
время захолаживания
Рис. 5.4. Откачка сосуда криосорб-
ционными насосами AS Р20 или
AS Р 32 фирмы Leybold — Heraeus,
работающими по выборочному спосо-
бу [5.17]. Адсорбент — цеолит 13Х;
газ — азот
| ВВЯИ(1}1 Число адсорбционных насосов Число переключений Объем резервуара V, м3 Количество адсорбен- та в каждом насосе т^, кг £
а 1 0 , 03 0,4 13
>6 2 От 1 до 2, через 8 мин 0,03 0 ,4 27
е 3 От 1-|-2 до 3 через 4 мин 0 , 03 0,4 39
г 2 От 1 до 2 через 13 мин 0,15 2,0 27
1 Имеется в виду общее число насосов.—
Прим. пер.
По сравнению с односту-
пенчатым способом,' при кото-
ром работает один или сразу
несколько насосов, оба рас-
смотренных варианта имеют
следующие преимущества.
1. Инертные газы, содер-
жащиеся в воздухе, увлека-
ются вязкостным течением и
осаждаются в насосах. Благо-
даря этому парциальное дав-
ление инертных газов, которое
при равновесии составило бы
2,4 Па, понижается до значе-
ния, меньшего чем 0,1 Па.
2. Так как перед открыва-
нием, и следовательно, охлаж-
дением второго насоса находя-
щийся в нем адсорбент еще не
заполнен, быстрота действия в этом случае будет больше, чем для
первого насоса, и поэтому кривая давление — время претерпевает
излом вниз.. Следовательно, при данном отношении т/У достига-
ется меньшее остаточное давление и более короткое время откач-
ки, чем в одноступенчатом процессе.
Способ, с помощью которого парциальное давление инертных
газов может быть еще более понижено, заключается в промывке
91
камер чистым сухим азотом, примерно таким, как газ, выходящий
из танка с жидким N2 (см. рис. 5.5) [5.18].
При о'ткачке воздуха без промывки азотом может быть полу-
чено остаточное давление Па, а с промывкой р= 10~4~
10-5 Па [5.14, 5.30, 5.31].
Для дальнейшего сокращения времени откачки при заданном
m[V необходимо в каждой ступени согласовать массу цеолита с
количеством адсорбируемого газа. С учетом этого Тибаульт и др.
[5.1] разработали двухступенчатый полностью автоматизированный
криосорбционный насос (фирмы Sorpal Р, L’Air Liquide), имеют
щий в первой ступени 5 кг и во второй 0,5 кг цеолита 5 А. Эти сту-
пени объединены в один агрегат с азотной ванной, вентилями и
системой наполнения, регулируемыми, по давлению.
При начальном атмосферном давлении в сосуде объемом 0,1 м®
(т/У=55 кг/м3) достигнуто давление 0,1 Па через 8 мин, а
в сосуде объемом 0,6 м3 (m/V=10 кг/м3)—через 20 мин. Акти-
вация необходима в первом случае после шестиразового, а во вто-
ром после одноразового вакуумирования.
Расход жидкого Ns. Часть этого количества, обусловленная
освобождающейся при адсорбции энергией, составляет:
= .АЯг^АЯа. (5.3)
Г ^о.с т '
где ДЯГ— разность энтальпий газа, соответствующих температу-
рам 300 и 77 К; для N2 значение ДЯГ=13,3 кДж/моль; ДЯа =
= ДЯИ—ДЯ5— теплота адсорбции; для небольших заполнений и
по N2 ДЯмакс = 21,2 кДж/моль, а в среднем ДЯа=13,1 кДж/моль;
г — теплота парообразования 1 кг жидкого N2; г=199 кДж/кг;
Др = ра—рр —разность начального и конечного давлений;
7?ТО.С = 2,49 кДж/моль.
Если объем У=1 м3, заполненный N2 при ра=Ю5 Па=1 бар,,
откачивается до рр <Сра, то для цеолита в случае небольшого за-
полнения v по сравнению с цмакс ц = 5,3 кг жидкого N2; если ис-
пользовать среднее значение ДЯа, то ц=6,9 кг жидкого N2.
Действительный расход жидкого азота больше полученных
значений ц из-за потерь, связанных с захолаживанием, теплопри-
токами вследствие теплопроводности и излучения.
5.5. КРИОСОРБЦИОННАЯ ПАНЕЛЬ ДЛЯ р<0,1 Па
Для того чтобы криосорбционные насосы можно было приме-
нять для откачки трудно- или неконденсируемых газов Н2, Ne и
Не, адсорбент должен быть скреплен с криогенной поверхностью.
Это должно осуществляться таким образом, чтобы связующее ве-
щество при полном смачивании адсорбента не блокировало си-
стему пор, а сорбционная панель выдерживала необходимые тем-
пературные циклы и при использовании в СВВ могла нагревать-
ся до 350 °C. Сорбционные панели в промышленных крионасосах
О
покрываются цеолитом 5А или активированным углем.
92
В случае цеолитового покрытия используется довольно удач-
ный метод, который Заключается в том, что массу, состоящую из
кристаллов цеолита и связующего вещества, наносят (слой тол-
щиной от 0,4 до 3 мм) на шероховатые или снабженные пазами
пластины из алюминия или нержавеющей стали [5.7, 5.19, 5.13]..
Другие методы описаны в [5.20]; закрепление активированного, уг-
ля— в [5.21, 5.22]. Сорбционная панель защищается от конденси-
руемых газов, так как газовые конденсаты блокируют систему пор..
Поэтому (см. рис. 1.1 и 9.5) сорбционная пйнель защищена экра-
ном, имеющим температуру 20 К, и доступна только для N2, Н2,
Ne и Не. Если температура криопанели составляет 7=4,2 К, то в
соответствии с (3.3) при Г2 = 300 К наступает конденсация, если
давление р откачки Н2 больше 8-104 Па и соответтвенно для П2
больше 1 -10_8 Па, что согласуется с наблюдениями Ватсона,
и др. [5.27].
5.6. БЫСТРОТА ДЕЙСТВИЯ В ВЫСОКОМ И СВЕРХВЫСОКОМ
ВАКУУМЕ
Процесс откачки сорбционной панелью соответствует тому же-
механизму, который был описан в § 4.3 применительно к газовйм
конденсатам; поэтому быстрота действия S = S(p, Тк, v, t...) име-
ет аналогичную зависимость.
Эффективный коэффициент прилипания а зависит от системы
газ — адсорбент. Он уменьшается с увеличением температуры Тк
сорбционной панели и температуры газа Тг, а также с ростом за-
полнения и и давления р откачки.
О
В табл. 5.3 приведены значения а для цеолита 5А при малых’
по сравнению с максимально возможным заполнениях. ,
Если температура панели Тк=4,2 К, для Н2 Тк=20 К и для
N2 Тк = 77 К, то могут быть получены коэффициенты прилипания’
0,6.
Таблица 5.3. Коэффициент прилипания а различных газов применительно-
О
к цеолиту [5 А при небольшом заполнении v
Газ Температура газа Тг, К Температура сорбционной панели К Коэффициент прилипания а Литература
Не 4,2 4,2 0,91—0,67 [5.13]
Не 77 10 0,048 [5.25
Не 77 13,6 0,004 [5.25]
н2 77 20 0,96—0,73 [5.6]
н2 170 24 0,16 [5.10]
N2 300 77 0,63 [5.24]
93
Рис. 5.6. Зависимость быстроты действия
S крионасоса CVR=1008 фирмы Excalibur
от заполнения v сорбционной панели и по-
тока газа Q или давления откачки р
Коэффициент прилипания для
адсорбента, находящегося в виде
насыпной массы (например, для ад-
сорбционного насоса, см. рис. 5.3),
вследствие повышения температуры
в слое адсорбента при прочих рав-
ных условиях значительно меньше,
чем для сорбционной панели [5.28, 5.29]. Быстрота действия S сорб-
ционной панели при малом заполнении иСимакс и давлениях до
10~2 Па — величина, близкая к постоянной, и ограничивается ко-
эффициентом прилипания а, родом газа (v/4) и пропускной спо-
собностью экрана, установленного перед панелью. Это подтверж-
дают опыты с Н2 и Не на цеолите 5 А при 7’к=4,2 К [9.10], а так-
же опыты с Н2 на активированном угле при 7'к= 15 К [9.30, 9.34].
При увеличении заполнения v сорбционной панели быстрота
действия падает тем сильнее, чем выше давление р откачки.
Опытные данные (рис. 5.6), полученные Халама и др. [5.26], под-
тверждают этот вывод: при р=10~5 Па (нижняя кривая) S за-
метно падает, как только заполнение v превышает примерно
1/4 гамаке. Как и следовало ожидать, скорость диффузии в глубь
адсорбента будет тем больше ограничивать быстроту действия,
чем больше величина натекания. Если норма диффузии мала по
•сравнению с нормой натекания, то в слоях, расположенных вбли-
зи поверхности адсорбента, достигается насыщение. Это приводит
к падению коэффициента прилипания и к уменьшению быстроты
действия. Этим механизмом объясняются и релаксационные эф-
фекты в характере зависимости S(u), которые наблюдали Ватсон
и др. [5.27] на системе Не/5А при 4,2 К, а также снижение ад-
сорбционной способности в динамических условиях по сравнению
с значениями, измеренными в статике.
5.7. ДИНАМИЧЕСКАЯ АДСОРБЦИОННАЯ ЕМКОСТЬ vn
Динамическая адсорбционная емкость представляет собой ко-
личество газа в 1 Па-м3, поглощенного 1 кг адсорбента при по-
стоянном натекании Q и примерно постоянном давлении р откач-
ки до наступления изменения давления. Винклер и др. [9.30] из-
мерили эту величину для Н2 и некоторых адсорбентов (цеолитов
(О
5А и 13Х; активного А12О3, активированного угля) при Т~15 К и
различных давлениях р. При этом наилучшим адсорбентом ока-
зался активированный уголь. Наблюдаемое сильное падение сд с
ростом р вызывается частично тем, что с повышением давления
возрастает и температура поверхности адсорбента. Поскольку это
повышение температуры зависит от коэффициента эффективной
'94
теплопроводности адсорбента, то на величину оказывает также
влияние и способ связи адсорбента с подложкой. В настоящее-
время можно изготавливать адсорбционные панели с активирован-
ным углем, которые по Н2 при р=10~2 Па и Т^—15 К имеют ди-
намическую адсорбционную емкость уд=1,5-104 Па-м3/кг [9.34]..
Эта величина находится уже вблизи значения статической адсорб-
ционной емкости, равной v = 3• 104 Па-м3/кг. Приведенные резуль-
таты имеют большое значение для развития крионасосов-рефри-
жераторов с сорбционной ступенью и техники вакуума в целом
(см. п. 10.4.4).
ГЛАВА 6 -------------------------
КОНДЕНСАЦИЯ СМЕСЕЙ ГАЗОВ, КРИОЗАХВАТ
При создании вакуума крионасосами в большинстве случаев
конденсируются не чистые газы, а их смеси; компоненты смесей
могут при конденсации оказывать взаимное влияние. При этом,
возможны три случая.
1. Влияние отсутствует или очень мало, например, в смеси N2
и О2 при 7^=300 К в отношении 1 : 1 при большом перенасыще-
нии и 7^ = 20 К. Для каждого газа а= 1,0 [3.6].
2. Влияние (ограничения) отрицательное, например, в смеси
Н2 и N2 при Т’г=300 К в отношении 1 : 1 при большом перена-
сыщении и Тк=3 К- Для водорода аНг =0,60, в то время как
чистый водород конденсируется на. собственной фазе с ан = 0,85.
Для азота затруднений не возникает: aN =1,0 [3.6].
3. Влияние положительное. Примером его служит открытый
Хуаном в 1960 г. эффект криозахвата [6.12].
При этом эффекте ненасыщенный газ [p<ps (Т'к)], который при
температуре Тк не конденсируется на слое собственного конден-
сата, поглощается криоповерхностью, если он попадает на по-
верхность в качестве компонента газа, который при этих усло-
виях конденсируется. Неконденсируемый газ внедряется в кон-
денсат газа-компонента, и его давление по отношению к ps(7'K)
заметно уменьшается; например: N2/H2O при 7"к=77 К [6.1—6.4,
6.12] или Н2/Аг при 7'к=4,2 К [6.5—6.7, 6.13, 6.15].
Очевидно, что конденсация перенасыщенного газа может быть
улучшена благодаря захватывающему действию газа-компонента,
особенно при малом перенасыщении, при котором коэффициент
конденсации ак для чистого газа может быть низким.
Криозахват имеет большое значение, так как, помимо возмож-
ности связывать водород (Н2) и гелий (Не) путем подвода до-
полнительного газа, он широко применяется из-за присутствия
95
в газовой атмосфере трудноконденсируемых компонентов, напри-
-мер Н2.
Лучше всего изучена конденсация пар Н2/Аг и H2/NH3, кото-
рые рассмотрены в этой главе.
*6.1. СВОЙСТВА КОНДЕНСАТА СМЕСИ В СОСТОЯНИИ РАВНОВЕСИЯ
6.1.1. Кривые давления пара. Описанные эксперименты, по-
скольку других явлений не обнаружено, проведены в условиях
криозахвата р/г<рз(7’кОНд); неконденсируемый газ обозначается
,й(Н2, Не ...), а конденсируемый — с (Ar, NH3).
Для получения конденсата смеси оба газа h и с через раз-
дельные дозирующие вентили подаются в резервуар (аналогич-
ный изображенному на рис. 3.1) и конденсируются на криопо-
верхности с температурой 7’КОНд- В стационарном состоянии отно-
шение газовых потоков (Qft/Qe) равно коэффициенту захвата
(пй/пс), который идентичен отношению чисел частиц (атомов или
молекул) в конденсате.
Если толщина слоя (rf<100 мкм) выбрана так, что макси-
мальная разность температур в слое не превосходит 10~2 К,, то
-свойства конденсата смеси не зависят от d. Конденсат смеси
Аг/Н2 при этом прозрачен, а смеси NH3/H2 — слабо замутнен.
После закончившейся конденсации температура криоповерхности
Тк постепенно повышается выше Ткопл и измеряется давление па-
ров водорода р, по отношению к которому давление паров кон-
денсируемых газов с пренебрежимо мало; величина р определяет-
ся по измеренному при температуре Тт давлению рт из формулы:
,p = pr(7’K/7’r)V2.
Давление водорода можно определить по уравнению Клапей-
рона— Клаузиуса для фазового перехода газ — конденсат смеси
в виде:
1g р = ДЯ/2,3037?Т + В. (6.1)
Вид кривой давления пара р=р(Тк) определяется компонентом,
лропорцией смешения ndn,. и условиями конденсации (7’к).
Что касается 7’КОНд, то для конденсата Аг/Н2 по Вандельбургу
£6.15] можно выделить три случая.
1. 7’к<5 К- При первом нагревании в строении решетки проис-
ходят необратимые изменения (рекристаллизация) и давление па-
дает с течением времени t.
2. 5К<7’к<7’/, где Т'— граничная температура, зависящая от
'Отношения п/г/пс (рис. 6.1, справа вверху). Хотя кривые р(Т) об-
ратимы, однако, величина В зависит от Тк. С ростом 7’к значение
В уменьшается, конфигурационная энтропия конденсата растет и
уменьшается степень его упорядоченности, которая устанавлива-
ется во время конденсации и сохраняется при последующих тем-
пературных циклах.
3. ТК>Т'. Кривые давления пара изображают истинное рав-
Э6
новесие, достигается максимальное снижение давления относи-
тельно давления пара чистого конденсата водорода.
Кривые давления пара р(7) для конденсата Аг/Н2 определя-
лись на пробах, полученных при ТК=Т'. Уменьшение давления
пара относительно давления чистого водорода весьма значитель-
но: при пЛ./пе=0,1 и Т= 10 К—семь порядков, а при nft/nc=l,
Т=4,2 К — шесть.
Рис. 6.1. Кривые давления паров водорода' над конденсатом смеси Ar/Hfe
Исследованные Шёнхерром [6.16] конденсаты NH3/H2, кри-
вые давления пара р(Т) которых приведены на рис. 6.2, получены
при одинаковой температуре конденсации 7К=8 К- В противопо-
ложность предыдущему случаю здесь идет речь о квазиравнове-
•сии: только при относительно малом времени измерения можно
получить хорошо воспроизводимые кривые р(Т). Вслед за повы-
шением 7’к устанавливается более высокое значение р, а затем в
отличие от криосорбционных измерений более медленное, для-
щееся часами повышение давления, причиной которого может быть
диффузия водорода Н2 из конденсата смеси. Аналогичные наблю-
дения были сделаны при криозахвате Ar, N2, О2 и СН4 парами
воды при Т=77 К [6.8], а также при криозахвате гелия водоро-
дом Н2 и дейтерием D2 при 7=4,2 К [6.17]. Показанные для срав-
4 Зак. 74 97
нения на рис. 6.2 изостеры для криосорбции водорода Н2 на кон-
денсате аммиака NH3 при тех же условиях (Тк, ркгн3 ) позволяют
установить, что при данном отношении числа частиц /ih2/«nhs пу-
тем конденсации смеси достигается значительно большее сниже-
ние давления пара относительно давления над чистым конденса-
том водорода Н2, чем при адсорбции.
6.1.2. Связывание неконденсируемых газов с помощью адсорб-
ции и внедрения в объем. По Шёнхерру [6.16] из всех связанных
в конденсате смеси частиц (пь) одна часть па адсорбирована по-
верхностью кристаллита, другая П{— связана внутри кристаллов,,
т. е. nh=na+n{.
Адсорбированные частицы определяют фазовое равновесие
газоконденсат смеси, в то время как связанные в объеме ча-
стицы в этом не участвуют. Это означает, что при одинаковых,
условиях конденсации для конденсата смеси и для адсорбирую-
щего конденсата каждой кривой давления пара р(~
\ пс /
соответствует такая адсорбционная изостера ра(а, Т), что
p{titJnc, Т)~ ра(а, Т) при a = njnc. (6.2>
98
Это условие в действительности выполняется, и путем срав-
нения обоих семейств кривых установлено, что в конденсате сме-
си NH3/H2, полученном при Тк=8 К, независимо от отношения
fih/ric адсорбировано водорода na/nh = 67 %, а связано внутри
кристаллов ntlnh=33 % [6.16}. Соответствующие значения для кон-
денсата смеси Аг/Н2, полученного при Тк=6 К, таковы: na/rih =
==9 %, Пг/пд=91 °/о [6.9]. Отношение Пг/па сильно зависит от вида
конденсируемого компонента.
6Л.З. К механизму конденсации смесей. Компоненты рассмат-
риваемых конденсатов смесей Аг/Н2 и NH3/H2 согласуются от-
носительно структуры кристаллической решетки (ГЦК — кубиче-
ская гранецентрированная), типа связи (ван-дер-ваальсовая связь)
и размеров частиц. Таким образом, необходимо предположить, что
оба компонента занимают узлы кристаллической решетки. Если
принимать во внимание только соседние связи, то необходимо рас-
смотреть три различные значения энергии связи; а именно: фс.с—
между двумя соседними атомами основной решетки; ф^л— меж-
ду двумя соседними примесными молекулами (Н2, Не) и —
между различными соседними атомами. Если рассчитать измене-
ние энергии ДЕ, Дж/моль, которое произойдет в кристалле из-за
того, что две первоначально изолированные примесные молекулы
сойдутся путем перемены места, то получим:
ДЕ = 2Фс.й — (фс.с + = 2 (<рс.с<ь.А)1/з — (<рс,с + ФА.А) =
= 1 (д7^_Д77«/2)2. (6.3)
О
Так как при различных теплотах сублимации ДЯС и Д7Д у двух
компонентов ДЕ<0, то соседнее (смежное) положение стабиль-
нее, чем изолированное. Таким образом, водород в кристалле сме-
си распределен не однородно, а расположен в скоплениях [6.15].
Процесс конденсации смеси типа Аг/Н2 можно представить
так, что атомами аргона связь Аг—Аг осуществляется значитель-
но чаще, чем связь Аг—Н2(фаг-аг=Зфаг-н2). Для водорода, хотя
•он и стремится к связи с аргоном (фАг-н2 = Зфн2-н2), остается толь-
ко собственная связь, с которой он и объединяется в скопления.
Число h молекул водорода в скоплении зависит от отношения чи-
•сел частиц Пн,/Каг. По моделированному расчету [6.15] в интер-
вале 0</1н2Маг<4 число h растет от нуля до 104 (молекул водо-
рода в скоплении).
Неодинаковое поведение разных конденсатов смесей относи-
тельно доли Пг/пк внедренных в объеме молекул водорода ставит
вопрос о факторах, определяющих образование кристаллической
смеси. Кристалл смеси Аг/Н2, например, имел бы минимум энер-
гии Е, если бы он состоял из аргонового ядра и водородного
(Н2) окружения. Такого рода полное фазовое разделение, кото-
рое сравнивалось бы с адсорбцией, предполагает достаточную по-
движность элементов кристалла во время конденсации. С другой
•стороны, высокая подвижность благоприятствует смешению ком-
*4 99
понентов при возрастании конфигурационной энтропии. Для об-
разующейся конфигурации компонентов решающим фактором яв-
ляется конкуренция между выигрышем в энергии и выигрышем в-
энтропии; термодинамически стабильное расположение определя-
ется минимумом свободной энтальпии G — H—TS. Полному раз-
делению фаз обоих компонентов противодействуют термические-
эффекты переупорядочивания; однако приближение к энергети-
чески наивыгоднейшему равновесному состоянию тем больше и
тенденция к образованию смешанных кристаллов тем меньше, чем
больше [см. (6.3)] различие между теплотами сублимации АДС ш
&Hh (энергией решетки) чистых компонентов. Это положение под-
тверждается значениями отношения п^пь, которые анализирова-
лись для различных систем, содержащих водород в качестве не-
конденсируемого компонента (табл. 6.1).
Таблица 6.1. Влияние теплоты сублимации AHC конденсируемого газа с на
процесс конденсации смеси с водородом (ДЯд=0,80 кДж/моль)
Компонент 7-к, К кДж/кмоль ni'nh na'nh До, ммоль/моль
NH3/H3 7,99 31,0 0,33 0,67 105
СО2/Н2 11,2 26,0 0,40 0,60 220
Дг/Н2 6,0 7,8 0,21 0,09 58
Отличия в строении молекул, как в случае NH3/H2 и СО2/Н2,
могут также затруднять образование смешанного кристалла. При
конденсации газовых смесей возможны все комбинации между
чистым образованием смешанных кристаллов и адсорбцией.. При
большой склонности к образованию смешанных кристаллов имеет
место слабая способность к адсорбции и наоборот (см. табл. 6.1).
Не обращая внимания на эти противоположные тенденции, крио-
захват можно рассматривать как особый случай криосорбции,
которая происходит на непрерывно обновляющейся сорбционной
поверхности.
6.2. БЫСТРОТА ДЕЙСТВИЯ ПРОЦЕССА КРИОЗАХВАТА
Для смеси газов соответствующие значения быстроты дейст-
вия согласно (2.22) составляют:
= Мк (1 — Р/М ;
Ph (6.4>
Sc — асЛкщ/4 = — .
Рс
Предполагалось, что резервуар имеет большой объем, криопо-
верхность Ак не экранирована, конечное давление рс0 конденси-
руемого газа пренебрежимо мало по сравнению с давлением вса-
юо
сывания рс; рл + рс<0,1 Па и Д—Го.с = 293 К. Чтобы осуществить
откачку неконденсируемого газа h, отношение захвата nhlnc долж-
но быть таким, чтобы конечное давление рд0 = Р(Тт/Тк)1/2 было
меньше, чем давление на всасывании ph. Отношение
______ Qh ___ ^hPh / \Ч» Л J рд0 \ _ ^hlh / | __ Pho \ (g g)
пс Qc асрс \MkJ_______________________________________Pk J acIc \ Ph J '
уменьшается и при этом согласно . рис. 6.1 уменьшается также
рЛ0, в то время как давление рс, соответствующее скорости выпа-
Рис. 6.3. Характеристики парциального давления р для криозахвата водорода
аргоном
дения конденсируемых компонентов, повышается. Таким обра-
зом, формируется следующий метод определения быстроты дейст-
вия Sh и соответствующих значений отношения nhlnc.
Газовый поток Qh подается в резервуар, к которому подсоеди-
нен вспомогательный насос производительностью 5ВСП<^ДС, так
что устанавливается начальное давление газа pi=Qh/SBcn. Затем
дополнительно подводится газ с, и его давление постепенно воз-
растает. При определенном значении рс начинается откачка газа
h; давление ph падает от своего начального значения pi до мини-
мального значения ръ. и остается постоянным при дальнейшем
повышении рс (рис. 6.3) [6.7]. Быстрота действия S/, при давле-
нии ph составляет:
Sh = -^~ SBCn = ^X-Phlpl^ (6.6)
Ph Ph
и достигает своего максимального значения при рк=рь-
Если для смеси И2/Аг при 7^=80 К необходимо получить дав-
ление водорода рь=3-10~6 Па (см. рис. 6.3, кроме кривых а и Ь),
то давление рм необходимо снизить до 1-10~7 Па. Для этого зна-
чения ph0 из изостер захвата (см. рис. 6.1) получают значения
101
nhlne, которые приведены в табл, 6.2 как функция температуры
Тк. Из этих значений и из значений коэффициентов захвата ct,, и
г:с, о которых подробнее сказано ниже, получаются из (6.5) со-
ответствующие отношения давлений pe[ph [6.9]. Эти значения со-
гласуются со значениями, измеренными Хенгевосом [6.7] (см.
табл. 6.2). Для пары Н2/Аг наиболее благоприятным отношением
Таблица 6.2. Отношение захвата Пн1пс и отношение давлений рс1рь, соответ-
ствующие максимальной быстроте действия 5Л, для водорода в смеси Нг/Аг при
77=80 К [6.9]
Т, к лН2/лАг РАг/РН2
Теория Эксперимент Теория Эксперимент
4,2 1,3 1,0 3,4 4,0
5 0,8 1,3 5,5 6,0
10 1,8.10“ 2 2-10-2 2,4-Ю2 3-Ю2
12 1,3-10—з З-10-з 3,4-103 З-Юз
13 6-10-* 1-Ю-3 7-103 6-Юз
15 3-10-6 4-10—6 1,5-10* —
захвата до сих пор считают значение пъ.1пе=1 [6.5—6.7]. Давление
аргона рс почти в 4 раза больше, а полное давление рс~\~рс почти
в 5 раз больше, чем давление водорода ph.
Точное определение riijn,. возможно только в случае, если рс
увеличивается от нуля. Если же рс уменьшается от больших
значений, то рс значительно ниже, чем в остальных случаях. От-
ношение пн, /пдг’при Тк=4,2 К вместо 1 может достигать 16 [6.10].
Этот гистерезис имеет место из-за того, что при больших отноше-
ниях pArlpHt образуется конденсат с малым содержанием Н2, на
котором водород связывается сильнее, чем при стационарном со-
стоянии [6.6].
6.3. НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ ОТЛИЧИТЕЛЬНЫЕ ЧЕРТЫ ПРОЦЕССА
ЗАХВАТА
Коэффициенты захвата и ас определяются из измерения
Sh и Sc; они составляют по данным [6.5—6.7] для пар Н2/Аг и
Не/Ar при Тг=80 К и 7^=4,2 К: аНг=0,4, аНе=0,03, аЛг = 0,7, а
при 5К<7’к<:13К: aHf =aAr = 0,7.
Рабочее давление рк при заданном прямо пропорционально
величине криоповерхности Qh- Кривые а и б (см. рис. 6.3) пока-
зывают, что с ростом Qh при 5^=const давления ph и рс увеличи-
ваются примерно одинаково, если рабочая точка переходит из I
в II. Отношение захвата при этом практически не изменя-
ется (линии, проведенные на рис. 6.3 под углом 45°, параметром
102
которых является отношение скоростей выпадения IhJIa?, пред-
ставляют собой геометрическое место точек с n;i/nc=const). При
избытке конденсируемого газа с по сравнению с требуемым ко-
личеством (точка III вместо точки I с рс>рс, см. рис. 6.3) отно-
шение rihlnc уменьшается в рс/рс раз. Из рассмотрения зависимо-
сти nh!nc от ph при 5д = const следует, что nijnc растет сначала
пропорционально ph при pc=const, пока не исчезнет излишек газа
с (точка В). При дальнейшем повышении давления ph, как отме-
чалось ранее, n.hlnc остается примерно постоянным. Таким обра-
зом, при этих условиях для const вид кривых nhlnc, plt таков,
что значение nhlne с ростом ph сначала линейно возрастает, а за-
тем переходит в значение насыщения. Такую зависимость наблю-
дал Шмидлин и др. [6.1] при криозахвате азота, аргона, гелия и
водорода парами воды при Т=П К. Значение насыщения nhlnc
устанавливается при рд>0,1 Па и составляет примерно 10~2 для
азота и аргона и соответственно 10-° для водорода и гелия.
Авторы [6.1, 6.2] по-другому объясняют ход кривой rihlnc(ph),
положив в основу механизма изотерму Лэнгмюра. Против этого
метода рассмотрения уже высказал возражение Хобсон [4.48].
Отношение захвата nhlnc> которое требуется для достижения
максимальной быстроты действия 5Лмавс при ph = ph и при отсут-
ствии избытка конденсируемого газа (рс=рс): 1) растет (см.
табл. 6.2) экспоненциально с понижением температуры Тк крио-
поверхности; 2) растет незначительно (табл. 6.3), точнее, по ло-
та б л и ц а 6.3. Отношение захвата nh/nc для различных составляющих компонент
пар газов при 7к=4,2К
Компонента Литература Компонента Литература
Н2/Дг 1,0 [6.5] «Не/Dr 2.10-в [6.17]
Н2/Аг 1,7 [6.П] «Не/Ar 3-10-2 [6.5]
н2/со 0,5 [6.П] «Не/Н2 2.10-5 [6.17]
h2/d2 0,10 [6.17] sHe/D3 2-IO-» [6.17]
гарифмическому закону с повышением рабочего давления ph',
3) сильно зависит от составляющих компонент пар газов, как по-
казывают следующие значения, полученные при Тк=4,2 К
(табл. 6.3).
В термоядерных исследованиях [6.17] необходима откачка ге-
лия с помощью криозахвата дейтерием; как видно из табл. 6.3,
значения nh!nc для такого процесса при, 7^=4,2 К чрезвычайно
низки, поэтому в данном случае необходимо переходить к более
низким температурам.
Верхняя граница давления захвата превышается, если давле-
ние ph возрастает настолько, что газ h становится перенасыщен-
ным и конденсируется. Этот случай показан на рис. 6.3, кривая в;
отношение nhlnc в нижней точке изгиба здесь в 5 раз больше, чем
ЮЗ
для кривых а и б. Конденсация и криозахват оказывают благо-
приятное взаимное воздействие.
Слои конденсата смесей чувствительны к температурным коле-
баниям; так, например, для слоя Н2/Аг при р>10~3 Па это мо-
жет приводить к вырыванию1 водорода и, следовательно, к неста-
бильному состоянию [6.15]. Принимая во внимание практическое
значение конденсации смесей для расчета вакуумных процессов,
особенно при использовании в области физики плазмы и термо-
ядерного синтеза, необходимо отметить, что нужны более глубо-
кие сведения о механизме взаимодействия различных компонентов
в конденсате, о механизме перехода газ — конденсат, о диффу-
зии неконденсируемого газа из конденсата, о возможных неустой-
чивых состояниях и о связывающих свойствах многокомпонент-
ных систем.
ГЛАВА 7 ----------------------------------
ПОГЛОЩЕНИЕ ГАЗОВ НА МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНКАХ
ПРИ КРИОТЕМПЕРАТУРАХ. СУБЛИМАЦИОННЫЙ
ТИТАНОВЫЙ НАСОС ПРИ Т=80 К
Действие геттерного насоса основано на том, что химически
активные газы поглощаются геттером в процессах хемосорбции,
образования химических соединений и диффузии. Для получения
высокого вакуума в динамических системах в качестве геттера при-
меняются только тугоплавкие, достаточно чистые металлы, такие
как Zr, Мо, Та, Ti, или сплавы, содержащие эти металлы [7Л, 7.2].
В этой области в последние годы достигнут значительный про-
гресс. В 1962 г. одновременно в трех [7.3—7.5] лабораториях бы-
ло обнаружено, что давно известное поглощающеё действие тита-
Таблица 7.1. Удельная быстрота действия 8/Ав, м3/(с-м2), титановой пленки
при непрерывном испарении и большом числе осаждаемых атомов по сравнению
с числом частиц газа
Газ Г=293 К Т=77 К Литера- тура Газ 7-=293 к Т=77 К Литера- тура
н3 30 18 61,5 100 [7.2] [7.9] О2 66 89 [7.2]
со 100 110 [7.2]
N2 24 23 60 100 [7.2] [7.9]
со2 50 85 [7.2, 7.31]
104
Рис. 7.1. Сублимационный титановый насос
(фирмы Euratom CEA Fontenayaux— Ro-
ses) [7.31]:
1 — корпус; 2 — поверхность геттера, охлаж-
даемая жидким Na; 3 — электронагреватель ти-
танового сублиматора; 4 — подвод электро-
питания; 5 — окно н зеркало для наблюдения за
сублиматором
новой пленки значительно улучша-
ется, если она конденсируется не на
поверхности, имеющей комнатную
температуру, а на подложке, охлаж-
даемой жидким азотом (рис. 7.1,
табл. 7.1).
В связи с этим начатые иссле-
дования были продолжены для изу-
чения механизма, технологии и при-
менения [7.6—7.30] и были распро-
странены на другие геттеры (Мо
[7.14], TiO2 [7.8], Nb [7.15], Ni [7.28]
и Та [7.30]).
В отличие от чистых металлов, которые не поглощают инерт-
ные газы, TiO2 [7.8] обладает отличительными- свойствами погло-
щать аргон при 77 К с коэффициентом прилипания а=0,17.
При использовании криопоглощения практически применяется
только титан или его сплав TiMo из-за их относительно низко''
температуры сублимации, находящейся в пределах от 1800 до
2000 К [7.16, 7.17]. Поэтому в дальнейшем рассматривается только
низкотемпературный вариант сублимационного титанового насоса.
7.1. КОЭФФИЦИЕНТ ПРИЛИПАНИЯ а, ЕМКОСТЬ ПОВЕРХНОСТИ у,
СПОСОБНОСТЬ ОТКАЧКИ х
На рис. 7.2 приведены результаты исследования [7.6], при ко-
тором заданный поток Q водорода откачивался с помощью осаж-
даемой при температурах 80 или 300 К пленки титана.
Начальное давление pi устанавливается с помощью вспомога-
тельного насоса.
Во время напыления давление р понижается от pi до некото-
рого минимального значения; а вслед за этим повышается снова.
Быстроту действия рассчитывают по (6.6), откуда получают ко-
эффициент прилипания а=5/(ЛкгГ/4).
Максимальное количество поглощенного газа, выраженное че-
рез число частиц, приходящихся на квадратный метр титанов'ой
пленки, называется емкостью поверхности у. На значения а и у
сильное влияние оказывают условия получения пленки: темпера-
тура подложки, скорость напыления, вид напыления (непрерывное
или прерывистое), давление газа, присутствие атмосферы инерт-
ного газа, например, с давлением 0,1 Па. Этим влиянием и обус-
105
Рис. 7.2. Зависимость давления от времени
работы сублимационного титанового насо-
са при <2Ни =4-10~3 Па-м3/с; Ак=1 м*
[7.6]. Стрелками А и В показаны соответ-
ственно начало и конец испарения титана
лавливается относительно большой разброс экспериментальных
данных по значениям ос и -у, приведенным в литературе.
Коэффициенты прилипания а некоторых газов к титановой
пленке, осаждаемой при температуре 77 К, равны: для N2, О2, СО,
СО2 а==0,8ч-1; для Н2 а = 0,2ч-0,5. Тогда быстрота действия
применительно к газам составит примерно 100 м3/с на 1 м2 тита-
новой пленки. Если давление р при заданной норме г сублима-
ции возрастает настолько, что плотность молекул газа, падающих
на поверхность геттера, становится больше плотности потока ато-
мов титана, то сс уменьшается по сравнению с приведенными вы-
ше значениями [7.18, 7.32]. \
Емкость у поверхности пленки, осажденной при 300 и 80 К,
для приведенных выше газов, кроме Н2, имеет величину пооядка
1020 молекул/м2, что соответствует нескольким монослоям. В слу-
чае Н2 пленки, находящиеся при температуре 300 К, вследствие
быстрой диффузии имеют чрезвычайно высокое значение у — по-
рядка 1023 молекул/м2 [7.12, 7.13]. При температуре слоя 80 К ем-
кость у для водорода достигает примерно 1021 молекул/м2; это
происходит только в том случае, если имеется достаточно времени
для установления равновесия, как, например, в области сверхвы-
сокого вакуума или при периодической подаче газа с достаточно
продолжительными паузами. Во всех других случаях для водоро-
да, как и для остальных газов, при 7 = 80 К получают -у —
» 1020 молекул/м2.
Для области сверхвысокого вакуума имеет значение время
^макс, в течение которого насыщается осажденная титановая плен-
ка (толщиной около 10 нм) и давление р остается пониженным.
Это время Stay—down при периодическом осаждении равно:
t^c^yAKlfSp, (7.1)
где /=2,47-1020 молекул/(Па • м3) при 293 К. При р=10~7 Па,
5/Лк=100 м3/см2 и -у=1020/м2, /Макс = 4-104 с«11 ч.
При непрерывной сублимации титана и постоянном давлении р
откачки процесс поглощения молекул газа пленкой носит гомоген-
ный характер. Величина, характеризующая этот процесс, представ-
ляет собой способность откачки и выражается в паскалях на ку-
бический метр газа на 1 кг титана:
х = а/₽/,
(7.2)
106
Таблица 7.2. Способность откачки и [7.24] и вычисленное из нее число атомов
Ti, необходимое для откачки одной частицы газа. Норма сублимации титана г=10г/ч
Характеристика процесса откачки Гаэ
HSO N,CO, СО О,
р, Па и, 104 Па-м3/(кг.Т1) [3, атомов Ti/молекулу 10-з 1,1 4,6 ю- 1 1,7 3,0 IO-® 1,7 3,0 10-1 2,3 2,2 IO-® 2,3 2,2 10-1 2,8 1,8 Ю-з 3,3 1,6 10—1 3,6 1,4
где а=1,25-1025 атомов Ti в 1 кг; р — число атомов титана, свя-
зывающих одну частицу газа.
Как видно из табл. 7,2, х и р зависят от давления р и рода
газа. При заданной норме г сублимации Ti с ростом давления р
значение р уменьшается и, наконец, при определенном, зависящем
от г значении р достигает постоянной величины.
Минимальное значение р, получаемое при давлении порядка
0,1 Па, соответствует максимальному выходу продукта реакции
титан — газ. Продукт реакции имеет, например, обобщенную фор-
мулу TiN для р = 2 или TiNo.ey для р = 3.
7.2. БЫСТРОТА ДЕЙСТВИЯ S = S(p)
Кривая быстроты действия включает три области. При высоких давлениях р
откачки быстрота действия ограничивается максимальной способностью откачки
Хмакс и нормой сублимации титана г, кг/с, и составляет:
Sp = хмаксг. (7.3)
Действительное значение х принимают меньшим, чем хмакс, так как поверх-
ность геттера покрывается титаном неравномерно, часть Ti может попадать на
неохлажденные поверхности и испарение осуществляется периодически.
Последнее объясняется тем, что среднюю норму испарения необходимо со-
гласовывать с потоком газа Sp и, кроме того, с помощью автоматического пе-
реключения регулировать в соответствии с рабочим давлением продолжитель-
ность сублимации и интервалов, а также мощность нагревателя титанового
сублиматора.
Например, для N2 принимают х=1,8-104 Па-м3/кг и при пересчете г, г/ч,
получают, м3/с
о к, 0,005г
S (N2) = -------
Р
(7.4)
Быстрота действия S пропорциональна норме г сублимации Ti и падает в со-
ответствии с 1/р (рис. 7.3). В действительности S падает менее интенсивно
[7.19], поскольку с увеличением р несколько возрастает х. Рост S с пониже-
нием давления р при г=const продолжается до тех пор, пока кривая S(p) ие
начинает изгибаться, переходя в горизонтальную прямую. Точка перегиба со-
ответствует максимальному рабочему давлению р=рМакс.
107
Горизонтальная часть графика S(p) представляет собой рабочую область,
которая распространяется от р=рмакс до величины, соответствующей примерно
10рДр. Быстрота действия неэкранированного насоса S=AKaa/4 ограничена/
размером поверхности Ак поглощения, а экранированного насоса S=AHcvlil
в соответствии с (2.50) — проводимостью экрана. Если, например, при поступ-
лении N2 с р=рМакс = 10~4 Па необходимо поддерживать лимитируемую про-
Рис. 7.3. Кривые S(p)
сублимационного ти-
танового насоса при
различных значениях
нормы испарения г.
Рабочий газ — азот
водимостью быстроту действия S=150 м3/с (штриховая линия на рис. 7.3), то
устанавливают норму сублимации титана г=3 г/ч; если давление составляет
всего р=10~5 Па, то г=0,3 г/ч.
Для того чтобы оптимально использовать запас титана, норма сублима-
ции г (7.4) должна быть отрегулирована в соответствии с давлением р откач-
ки. Эти зависимости были проверены в [10.7]. И, наконец, в области давлений,
близких к предельно достижимому рпр, быстрота действия подчиняется закону
1—Рпр/Р.
7.3. ПРЕДЕЛЬНО ДОСТИЖИМОЕ КОНЕЧНОЕ И СТАРТОВОЕ ДАВЛЕНИЯ
Конечное давление рпР менее 10-8 Па реализуемо [7.31]. Атмосфера оста-
точных газов содержит СН4 и другие легкие углеводороды, которые образуются
в результате реакции между водородом и примесями углеводородов в титане,
а также нагревателях [7.10]. Инертные газы, практически не поглощаемые ти-
тановой пленкой, должны удаляться другими насосами.
Стартовое давление рст выбирается настолько низким, что сублимации Ti
ие препятствуют ни химические реакции, ни газовыделения. В [7.12, 7.20, 7.21]
были исследованы процессы образования оксидов и нитридов на источнике Ti,
а также их влияние на сублимацию. При этом максимально допустимым ока-
залось давление р=1 Па. При таком давлении быстрота действия сублимаци-
онного титанового насоса, если отсутствует высокопроизводительный титановый
сублиматор [7.24], чрезвычайно мала.
В общем случае стартовое давление выбирают равным рст = 10-2 Па, а
интервал давлений между этим значением и давлением, создаваемым ротацион-
ным насосом, перекрывают с помощью турбомолекуляриого или крионасоса
[7.22, 7.23].
108
ТА. К МЕХАНИЗМУ ОТКАЧКИ
Повышение откачивающего действия при понижении темпера-
туры Тк конденсации титановой пленки является, очевидно, эф-
фектом ее структуры. Клаузинг [7.4] определил, что коэффициент
прилипания а тем больше, чем мельче кристаллическая структура
слоя титана. Слои, получаемые в гелиевой атмосфере при Тк=
= 300 К и давлении 0,3 Па, имеют значение ос, близкое к соответ-
ствующему значению для слоев, полученных в условиях высокого
вакуума при температуре 80 К. При сочетании низкой начальной
температуры и гелиевой атмосферы значение сс повышается еще
-больше. Префот и др. [7.7] показали, что напыленный в условиях
высокого вакуума при 300 К слой титана после охлаждения до
60 К не достигает такого же высокого значения а, какой имеет
-слой, сконденсированный при 80 К.
Исследования (физической) криосорбции на газовых конден-
сатах (см. гл. 4) показали, что с понижением температуры конден-
сации кристаллическая структура слоя становится более мелкой
и имеет больше поверхностных дефектов или, другими словами,
увеличиваются удельная поверхность Ао и средняя энергия s свя-
зи между адсорбатом и адсорбентом. Экстраполируя это на рас-
сматриваемую проблему, можно, несмотря на различие механиз-
мов откачки, дать качественную оценку.
Образование мелкокристаллической структуры само по себе
не может быть причиной повышения коэффициента прилипания
а, как это принимается в различных работах согласно [7.4]. Уве-
личение Aq должно скорее проявляться в определенном росте ем-
кости поверхности у, на что указывали еще Префот и др. [7.7].
Причиной наблюдаемого роста коэффициента прилипания а яв-
ляется скорее повышение средней энергии связи е. Однако де-
тального исследования этого механизма пока не проведено.
7.5. ТЕХНОЛОГИЯ СУБЛИМАЦИОННОГО ТИТАНОВОГО НАСОСА,
РАБОТАЮЩЕГО ПРИ 7=80 К
Важнейшими элементами насоса являются холодная поверх-
ность и титановый сублиматор. Холодная поверхность с точки зре-
ния лучшего выравнивания температуры должна быть выполнена
из материала с хорошей теплопроводностью. Холодные поверхно-
сти в виде полого цилиндра с двойной стенкой и площадью до
1 м2 целесообразно изготавливать [7.6, 7.7] из алюминиевой бронзы
(Си—89-?90 %, А1—10-4-9 %, Мп—1 %). Этот сплав может быть
вакуумно-плотно сварен аргонно-дуговой сваркой, немагнитен,
имеет коэффициент теплопроводности %=75. Вт/(м-К) и хорошую
механическую прочность.
.Для того чтобы получить холодные поверхности большей ве-
личины, строят (в соответствии с необходимой формой) каркас
из труб, изготовленных из легированной стали и предназначен-
ных для циркуляции жидкого N2 и приваривают к нему медные
109
пластины. Таким способом были изготовлены поверхности пло-
щадью до 10 м2 в форме цилиндра (см. рис. 7.1) [7.31], пластины
[7.23, 7.26], усеченного конуса (см. ниже рис. 10.3) или в виде шев-
ронного экрана.
Тепловая нагрузка холодной поверхности определяется в ос-
новном мощностью титанового сублиматора (1 кВт —22 дм3 жид-
кого N2 в час). ;
Титановые сублиматоры нагреваются с помощью джоулева
тепла, теплового излучения или электронной бомбардировкой. Как
уже упоминалось, сублимация носит периодический характер и
соответствует рабочему давлению. Первый ввод в эксплуатацию
должен начинаться с тщательной дегазации титанового источни-
ка. Необходимый запас Ti в источнике зависит от требуемых нор-
мы испарения г и продолжительности эксплуатации.
При расчетах принимают 1 кг Ti^l-104 Па-м3 газа; это коли-
чество в отличие от способности откачки х, найденной из (7.2),
принято с определенным запасом.
В общем случае устанавливается такое число титановых су-
блиматоров, которого хватало бы для обеспечения необходимого
запаса Ti. Так, например, разогреваемые по типу электросопро-
тивления взаимозаменяемые титановые источники с нормой испа-
рения от 0,1 до 1 г/ч и запасом Ti в несколько-граммов состоят из
намотанных на вольфрамовую проволоку диаметром 0,76 мм ти-
тановой (0,75 мм) и вольфрамовой (0,38 мм) проволок [7.29].
Применяются также свободнонамотанные спирали из сплава, со-
держащего 85 °/о Ti и 15 % Мо [7.16, 7.17]. Источники титана,
предназначенные для более высоких норм испарения (от 3 до>
25 г/ч на 1 м длины проводника), разработаны Префот и др. [7.6,
7.7]. На титановую проволоку диаметром 2 мм наматываются два
провода: Ti (0,8 мм) и Мо (0,6 мм), а сверху наматывается снова
титановая проволока диаметром 0,8 мм типа Sogev.
Количество Ti, приходящееся на 1 м проводника (табл. 7.3),
составляет 50 г, из них 37 г могут испариться.
Таблица 7.3. Характеристика проводника длиной 1 м [7.31]
Ток, А Мощность, расходуемая на нагревание, кВт Норма испарения Ti, г/ч Теплота испарения, Дж/г Температура, К
140 2,8 3,5 2,9.10* 1750
155 3,9 12,5 1,1-10* 1850
Разогреваемые излучением источники Ti в форме взаимозаме-
няемых сферических оболочек (толщина стенки 3,8 мм, диаметр
34 мм) с электрической спиралью внутри и нормой испарения от
0,01 до 0,5 г/ч и количеством испаряемого титана 37 г (системы
Vartan Ti—ball) описаны Харра и др. |[7.21].
по
Любой испаритель, разогреваемый бомбардировкой электро-
нов, можно использовать в качестве титанового сублиматора; од-
нако предпочитают системы, которые подходят для образцов Ti
специальной формы. Ольмстед и др. (7.25] разработали систему, в
которой титановый стержень диаметром 20 мм и массой 0,4 кг мо-
жет испаряться с нормой более чем 1 г/ч (System 'Ul'tek). О при-
менении такого сублиматора в имитаторах космического простран-
ства сообщается в [7.19, 7.26].
В системах (Varian Ti—gun), описанных Робертсоном [7.27],
титан находится в тигле в форме пластины. Норма испарения со-
ставляет до 0,8 г/ч, а запас Ti—-0,2 кг. Мощность, потребляемая
на разогрев, достигает максимального значения 3 кВт, а напряже-
ние, ускоряющее электроны, до 3 кВ.
Электронно-лучевые сублиматоры для высоких норм испарения
в области от 1 до 500 г/ч (системы Airco Temescal) были описа-
ны Смитом [7.24]. В крупнейших из них используется титановый
слиток диаметром 152 мм, полученный с помощью электронной
плавки.
7.6. ПРАКТИЧЕСКОЕ ИСПОЛНЕНИЕ СУБЛИМАЦИОННЫХ ТИТАНОВЫХ
НАСОСОВ, РАБОТАЮЩИХ ПРИ Т=80 К
Насос, показанный на рис. 7.1, имеет девять разогреваемых
по типу электросопротивления титановых сублиматоров, длиной
3 м и общим запасом Ti около 1 кг (система Sogev). Цилиндри-
ческая поверхность поглощения площадью 5 м2 соответствует
максимально возможной быстроте действия 500 м3/с. Из-за огра-
ничения по проводимости входного отверстия в испытуемом объе-
ме достигается 5=100 м3/с. Запаса Ti хватает для работы в те-
чение более чем 100 ч при р<5-104 Па. Эти насосы находят при-
менение в камерах, предназначенных для имитации космического
.пространства и в установках с плазмой. В [10.7] описано исполь-
зование десяти титановых сублиматоров типа Varian, разогревае-
мых бомбардировкой электронами. Сублиматоры установлены на
.фланце диаметром 0,8 м и предназначены для вакуумирования
камеры (см. рис. 10.3), служащей для имитации космического про-
странства. Поверхность геттера, охлаждаемая жидким N2, выпол-
нена в виде усеченного конуса и имеет площадь 10 м2. Быстрота
откачки, измеренная в камере, составляет 5=150 м-'*'/с.
Зависимость S(p) для г=3 г Ti за 1 ч показана на рис. 7.3
штриховой линией. К этой линии при более высоких давлениях
р= 1 10~2 Па примыкает кривая зависимости S(p) для форваку-
умных насосов. Последние отключаются при достижении в камере
•стартового давления р. Общий запас Ti составляет 2 кг, а из де-
сяти сублиматоров в работе находятся только один или два.
Вследствие высокой быстроты действия по отношению к Н2 —
главной компоненте газов, отдаваемых металлами, титановые су-
блимационные насосы имеют, большое значение для получения
.низких давлений. Инертные газы и легкие углеводороды, которые
111
практически не откачиваются пленкой титана, удаляют в зависи-
мости от конкретных условий с помощью турбомолекулярных, ион-
но-геттерных или криовакуумных насосов.
ГЛАВА 8 ---------
РАСЧЕТ КРИОНАСОСОВ
Крионасосы, так же как и другие насосы, характеризуют пре- 1
дельным конечным давлением рщ,, быстротой действия S (р), явля- 1
ющейся функцией давления р, стартовым давлением рст. |
Для конструкции и практического использования, кроме того, |
имеют также значение: |
1) устранение трудно- или неконденсируемых компонентов (H2, |
Ne, Не) комбинированием конденсационного насоса с криосорбци- |
онной ступенью или другим насосом; |
2) тепловая нагрузка криоповерхностей, расход криоагента как |
в насосах-ваннах, так и в насосах-испарителях, холодопроизводи- J
тельность крионасоса рефрижератора; j
3) влияние геометрической конфигурации крионасоса на удель- 1
ную быстроту действия;
4) максимальная толщина слоя конденсата и максимальная J
длительность работы в непрерывном режиме.
8.1. КОНЕЧНОЕ ДАВЛЕНИЕ
8.1.1. Предельно достижимое конечное давление при откачке >
конденсационным крионасосом. Проблема трудноконденсируемых
газов. Предельно достижимое конечное давление рпр в случае од-
нородного газа определяется давлением его насыщенного пара
рв(Тк) при температуре Тк поверхности конденсации Ак. Если по-
следняя мала по сравнению с поверхностью стенок сосуда Аст, то
при потоке Q = 0 в соответствии с (3.3) устанавливается равно-
весное давление
Pn» = Ps(TM1/!.. (8.1)
Если Ак сопоставима с Аст, то при Q = 0 величина, измеренная
с помощью ионизационного манометра, хотя и имеет порядок рщ„
однако в целом зависит от способа и места измерения, конфигу-
рации камеры и температурного распределения в ней (см. п. 2.3.2).
В дальнейшем будем полагать АкСАст.
По требуемому значению рщ, определяется также температура
ТЕ. Для того чтобы достигнуть максимума кривой S(p), давление
откачки должно быть рЗ>рпр- Так, если принять р/р^^ЗО и Тст =
= 300 К, то для рабочего газа N2 в соответствии с (8.1) и табл. 8.1
при р= 10~4 Па и р=10-10 Па температура Тк будет соответствен-
на
но равна 23,5 и 17,1 К. При 7'к=20 К значения рщ, для всех га-
зов, за исключением Н2, D2, Ne и Не, меньше чем К)-® Па:
(рис. 8.1).
Среди трудноконденсируемых компонентов особый интерес:
представляет водород, так как он поглощается большинством ма-
териалов, которые в вакууме выделяют его снова. Во многих слу-
чаях в системах СВВ в процессах напыления и дегазации он яв-
Рис. 8.1. Кривые давлений насыщенных паров:
О —критическая точка; ф—тройная точка (
ляется главным компонентом газовой атмосферы (см. табл. А.15).,
При температуре жидкого гелия Т=4,2 К и Тст = 300 К'для Н2.
рпр=1-10~3 Па. Эксперименты, в которых пытались с помощью
понижения температуры Тк снизить парциальное давление Н2 в
соответствии с кривой равновесного давления, долгое время были,
безуспешными. Причиной этого, как отмечалось в § 3.3, является
десорбция Н2, вызываемая тепловым излучением [3.23]. Только с
помощью тщательного теплового экранирования поверхности кон-
денсации Бенвенути и др. [3.24, 3.25] удалось при Тк = 2,3 К до-
стичь ожидаемого давления р порядка 10_ 11 Па. Для того чтобы
откачивать водород с помощью конденсации в СВВ-области, не-
обходимо принимать Тк<2,5 К и, кроме того, конструировать на-
сосы в соответствии с рекомендациями авторов (см. § 9.12).
Дейтерий D2 не обладает подобным десорбционным эффектом
[3.27]; давление его пара значительно ниже, чем у ;Н2, и он не
содержится ни в воздухе, ни в материалах. Неон при использова-
нии жидкого гелия можно удалить практически полностью (ps=
= 10-16 Па при 4,2 К). Гелий в вакууме, наоборот, не может быть
сконденсирован, так как его парциальное давление практически
во всех случаях меньше давления ps насыщенного пара, соответ-
ствующего температуре ТБ.
ИЗ’.
Таблица 8.1. Зависимость давления насыщенных паров некоторых веществ
Температура газа, К, при его Г
Газ 1 10~s* 10 10 io-’ 19 ’ 10“’ Ю * IO'5 /
Аг 19,3 20,2 21,2 22,4 23,5 25,0 26,6 28,4 !
СН4 22,6 23,8 25,1 26,5 28,0 29,8 31,7 33,9
€0 19,5 20,4 21,4 22,5 23,6 25,0 26,5 28,2 '
со3 56,7 59,1 61,8 64,8 68,0 71,6 75,6 80,0
d2 3,39 3,57 3,79 4,03 4,28 4,60 4,96 5,38
н2 2,31 2,45 2,60 2,78 2,98 3,21 3,47 3,79
Н2О 107,5 112,5 117,8 123,3 129,2 136,1 143,5 151,9
12 136 141 147 153 160 168 176 187
Кг 26,5 27,8 29,2 30,7 32,5 34,3 36,5 39,0
N2 17,1 18,0 18,9 19,9 21,0 22,2 23,5 25,0
NH3 67,5 70,5 73,7 77,1 81,0 85,2 90,0 95,2
Ne 5,22 5,47 5,75 6,07 6,42 6,83 7,28 7,80
о2 20,8 21,7 22,7 23,8 25,0 26,4 28,0 29,7
Хе 36,3 38,2 40,2 42,4 44,8 47,3 '50,4 53,7
1 Давление паров *Не н 8Не — см. табл. А.5 н А.6.
Присутствие в атмосферном воздухе 23,5-10“4 °/о по объему
трудноконденсируемых газов с соответствующими долями р=
= 18-10“4 % неона, 5-10~4 % гелия и 0,5 • 10-4 % водорода приво-
дит к следующим последствиям.
1. Если сосуд предварительно откачивается механическим на-
сосом до давления рст, то в нем остаются эти газы с парциальным
давлением ррст, т. е. с давлением 2,35-10-4 Па (при рСт=10 Па =
= 0,1 мбар). Эти соотношения будут менее благоприятными в
случае предварительного вакуумирования с помощью адсорбци-
онного насоса (см. § 5.4). В этом случае, если не применять ме-
тод азотной промывки, парциальное давление трудноконденсируе-
мых компонентов составит 0,1 Па.
2. Вместе с натекающим через неплотности потоком Qa в сосуд
объемом V поступает поток pQH трудноконденсируемых газов.
Если эти газы не удалять, то они начнут собираться со скоростью
повышения давления, равной Ap/AZ=lpQH/V.
Для удаления трудноконденсируемых компонентов конденсаци-
онный насос объединяют со следующими одним или несколькими
насосами: 1) сублимационным титановым или объемным геттер-
ным насосом для удаления водорода; 2) ионно-распылительным,
турбомолекулярным или криосорбционным насосом для удаления
водорода и инертных газов.
Простейшим из этих вариантов является последовательное
включение конденсационного насоса с 7"~ 20 К и адсорбционного
насоса с Т<20 К по схеме, приведенной на рис. 1.1.
8.1.2. Конечное давление криосорбционного насоса. Предельно
достижимое конечное давление Рщ, в этом случае определяется
также по (8.1), но вместо ps подставляют давление пара ра(7’к, v),
114
ОТ температуры Г, К [3.23, 3.27, 3.28, 10.86]1
различных давлениях р, Па
10 ‘ 10-’ 10-1 10~' 100 10» 10’ 10’ 10* 10»
30,3 32,8 35,4 38,8 42,7 47,5 53,5 61,3 71,7 87,2
36,5 39,5 43,0 47,1 52,2 58,3 66,1 76,1 89,5 111,7
30,0 32,2 34,6 37,5 40,9 45,1 50,3 56,7 65,7 81,7
85,0 90,7 97,2 105,0 113,3 123,6 135,8 151,3 170,3 194,7
5,86 6,46 7,17 8,06 9,06 10,3 12,0 14,5 17,7 23,6-
4,17 4,64 5,22 5,95 6,78 7,86 9,30 11,4 14,5 20,3
160,8 171,6 183,4 196,6 212,8 230,4 252,9 280,2 320,0 373,1
198 210 223 240 258 280 307 337 379 456
41,8 45,1 48,9 43,3 58,6 65,3 73,6 84,3 98,7 119,7
26,8 28,7 31,1 33,7 37,0 41,1 46,3 53,0 61,9. 77,3;
101,2 107,6 115,5 124,3 134,3 146,3 161,0 178,5 202,5 239,7
8,40 9,10 9,93 10,91 12,13 13,65 15,5 18,1 21,7 27,1
31,6 33,8 36,3 39,4 42,8 47,5 53,3 61,3 72,7 90,1
57,7 62,1 67,4 73,5 81,0 90,2 101,8 116,2 136,2 165,0’
которому соответствует изотерма адсорбции рассматриваемого га-
за при заполнении v. Из зависимостей, приведенных на рис. 5.2
для цеолита и активированного угля и на рис. 4.2—4.5 для газо-
вых конденсатов, служащих в качестве адсорбентов,' видно, что-
давление ра адсорбента на несколько порядков ниже значений ps
соответствующего конденсата, так что для откачки Н2 и Ne до-
статочно Тк—ЗО К, для Не — соответственно, Гк» 4,2 К. Кроме то-
го, при этих температурах на чистом адсорбенте получают любые
значения ра. С ростом заполнения v увеличиваются ра и рпр.
Если в качестве верхней границы рГф выбирают 7ю давления
откачки р, то этим определяется максимальное значение пмакс за-
полнения и соответственно длительность работы £макс, т. е. время
между двумя процессами регенерации.
8.1.3. Другие факторы, влияющие на конечное давление. В об-
щем случае конечное давление рк больше, чем рпр, найденное из
(8.1). Конечное давление соответствует квазиравновесию-
(dpfdt~Q) между натекающими в сосуд потоками SQ-,: и пото-
ками, откачиваемыми из него с помощью насосов (SJ. В общем
случае в сосуд поступают потоки газа, десорбирующегося с по-
верхности стенок, в результате газовыделения из материала сте-
нок, диффузии через стенку, натеканий через поры, обратной диф-
фузии из механического форвакуумного насоса, обратного потока'
из ионизационного насоса, химической реакции на нагретых по-
верхностях.
Парциальное давление pi каждого Pro компонента газа
pi = Pnp.i + (8.2))
115
Общее конечное давление Знаком меньше учитывается
возможность криопоглощения. Из (8.2) следует, что при комби-
нировании избирательно работающих насосов для каждого ком-
понента газа i необходимо выбирать быстроту действия Si про-
порционально его натеканию В табл. А.15 приведены зна-
чения удельного газовыделения Qr/А для различных материалов
в зависимости от их предварительной обработки.
«2. ТЕПЛОВАЯ НАГРУЗКА КРИОПОВЕРХНОСТЕЙ
Тепловая нагрузка криоповерхности слагается из величин,
обусловленных тепловым излучением Qиз л, теплопроводностью
твердых тел QTB, конденсацией рК0Нд, криосорбцией Qcop64 и' теп-
лопроводностью газов Qra3. Поэтому уравнение теплового балан-
са запишется в виде
Оизл 4* Отв 4* Фконд 4* Фсорбц 4* Qras Q) = tn^p^dT-^/dt, (8.3)
где Qo — холодопроизводительность источника холода.
8.2.1. Тепловое излучение. Неэкранируемая криоповерхность
(Ак, Тк, ек) воспринимает излучаемый с поверхности сосуда (Аст,
ТСт, ест) тепловой поток (Уизл:
$изл=/екАко(Тс4т-71), (8.4а)
где f = [l +АК<?К(<?-1СТ—1)/Аст]-1; о=5,67-10-8 Вт/(м2-К4). Так, при
7^ = 20 К и ек = 0,5 криоповерхностью воспринимается от стенок
•сосуда, имеющих температуру 7’ст=300 К при АСТ3>ЛК, высокая,
практически неприемлемая нагрузка: Qs31l/AK=230 Вт/м2. Поэто-
му на практике криоповерхность Ак защищают экраном, имею-
щим температуру жидкого азота. Кроме того, .экран охлаждает
проходящий через него поток газа. Тогда тепловая нагрузка, пере-
даваемая на Ак излучением, будет состоять из двух частей
<2НЗЛ = ЗЙзл + (Эр.изл = Авек faO (Т4Э - 71) + Дке^по (Т4т - 71). (8.46)
Первое из слагаемых (8.46) представляет собой нагрузку от
непосредственного теплового излучения экрана (Тв, Аэ, еэ); /э=
=[1 +Акек(е~1э—IJ/AJ-1, второе — от рассеянного излучения, про-
ходящего через экран от стенок с Т=300К- Для того чтобы полу-
чить низкий коэффициент /Г1- прозрачности для теплового излуче-
ния, экран зачерняют и поэтому <?э составляет около 0,9. Значения
для приведены в п. 2.2.6, а значения степени эмиссии — в
п. 3.6.4 и табл. А.14.
8.2.2. Теплопроводность твердых тел. Тепловой поток, проходя-
щий по проводнику постоянного поперечного сечения А и дли-
ной L, при разности температур 7^—Т2, составляет:
QTB = A/L* KdT. (8.5)
Д
116
Значение интегрального коэффициента теплопроводности /.,
Г, Тг
справедливого для j* = j —J , можно получить из табл.А.13
Тг 4 4
или из [8.2]. Другие проблемы теплопроводности в.линейном при-
ближении рассмотрены в [8.3].
Теплоприток по опорам, подсоединительным линиям и т. д. не-
обходимо свести к минимуму с помощью соответствующих конст-
руктивных форм, подбора материала и геометрических размеров
элементов конструкции. Это требование удовлетворяется тем, что
теплопроводность наиболее подходящих для опор и трубопрово-
дов стали Х18Н8, монель-металла, мельхиора относительно невы-
сока и падает с понижением Т. Однако чистые металлы (Си, А1,
Ag) из-за их высокой теплопроводности при низких температурах
используют везде, где необходимо максимальное приближение к
температуре холодной поверхности, как это осуществляется, на-
пример, в экранах, охлаждаемых жидким N2, и сорбционных па-
нелях.
Имеются два способа уменьшения притока теплоты вследствие
теплопроводности.
1. Тепловой перехват, при котором тепловой поток, поступаю-
щий с температурного уровня окружающей среды, перехватыва-
ется ванной с жидким азотом. Поэтому приток теплоты к поверх-
ностям, имеющим более низкую температуру, определяется разно-
стью температур 77 К — Тк. Например, подвес резервуара для
жидкого Не (см. ниже, рис. 9.1) находится в тепловом контакте
с сосудом для жидкого N2.
2. Конвективное охлаждение. При этом способе холод испа-
рившегося криоагента используется для охлаждения горловины
сосуда (см. рис. 9.1—9.5) или опор, проводов, токовводов и т. д.
Этот метод в аспекте оптимального выбора размеров соответству-
ющих конструктивных элементов рассмотрен в [1.9, 8.4] и специ-
ально для токовводов — в [8.5—8.9].
8.2.3. Теплота, выделяемая при конденсации. Теплота, выде-
ляемая при конденсации, пропорциональна числу молей, соударя-
ющихся с поверхностью Ак в 1 с. Для 7’СТ=7’О.С=293 К это число
составляет S0p/RTo_c, где 5о=Акг?0.с/4 и RT0C = 2,437 кДж/моль.
Так как из всех соударяющихся с поверхностью частиц конденси-
руется только часть ос, 1—а отражается и осрпр/р испаряется вновь
(см. П. 2.2.5), ТО '
QkoW = (S0p/RTo.c) МЯ(?3 -> Тг) +
+ (1-а)АЯ(Тэ->Тотр)-а(рпр/р)АЯ8, (8.6а)
где АН принимается в расчете на 1 моль. Температура Ттр отра-
женных частиц при хорошей тепловой аккомодации близка к Тк.
Так, например, было установлено [8.22], что при отражении атомов
аргона с температурой 1400 К от холодной поверхности с Т = 77 К
температура отраженных частиц составила 94 К- При а->-1 и
117
Фконд — SpW(Ta->TK)/RT0_0, (8.66)
где Sp/RT0,c=aAK(v0,c/4)/RT0,c— число молей, откачанных в 1 с
при Тст Т0.с.
Значения ДЯ(80-^4К) для некоторых газов приведены в.
табл. 8.2. Для водорода и его изотопов' данные приведены с уче-
том их превращения в низкотемпературные модификации (на-
пример, о—Н.2-+Р—Н2). Значения ДЯ(80->-4 K)/RTO.C сопоставля-
лись с значениями QKOnnlSp, полученными Чоем и др. £6.17] по>
степени испарения гелия в крионасосе-ванне.
Таблица 8.2. Теплота фазового перехода ЛЯ (80-4 К) для некоторых газов
Газ А Н (80->4 К), кДж/моль А И (80->4 К)/ет0,Сг Вт/(Па-м’/с) Сконд/5Р’ Вт/(Па м’/с)
N2 9,30 3,81
н2 3,308 1,35 1,50
D2 3,483 1,42 1,35
Т2 4,075 1,67 2,17
Согласно (8.6а) следует ожидать, что в последнем случае эти
значения будут несколько большими, чем в первом, что справед-
ливо также для Н2 и Т2.
8.2.4. Теплота адсорбции. При адсорбции в отличие от предше-
ствующего случая выражения ДЯ(Т.3-+Тк) и ДЯС повышаются на
величину теплоты адсорбции, поэтому
Фсорбц = (S0p/RTo.c) [а {ДЯ (Тэ -> 7К) + (АН& - ДЯ0)} +
+ (1 — а)ДЯ(Тэ-> Тотр) —а(рпр/р)ДЯа]. (8.6в)
С ростом заполнения v отношение ДЯа/ДЯс теплоты адсорбции-к
теплоте сублимации уменьшается от максимального значения (рав-
ного примерно 10 для Н2 и 4 для Не) до 1.
8.2.5. Теплопроводность газа. При конденсации и адсорбции
теплопроводность газа в области молекулярного течения при раз-
ности температур Тст—Тк учитывается следующим образом:
Qras = Ака {(х + 1)/(х — 1)} (R/8nMRT0,c)4‘p (Т„ — Тк) =
= (W„.c){(« + 1)/(%-1)}а7?(7ст-Тк)/2. (8.7)
При этом предполагается, что температура вакуумметра, которым
измеряется давление р, равна Т0.с; h=cp/cv и коэффициент акко-
модации n=[n-1K+XI{(n-1CT—О/Аст]-1. В табл. 8.3 приведены не-
которые численные значения величин, входящих в (8.7); значения
щ.т и ак ориентировочные для технических поверхностей [8.10]. Но-
вые значения я, можно найти в [8.23, 8.24]. Применение (8.7) огра-
ничено значением величины насыщения кривой Qraa—Р, которая в
области вязкостного течения определяется не зависящим от давле-
118
Таблица 8.3. Значения величин, входящих в уравнение (8.7)
Газ гк, К аст “к и+1 / R \ */2 Вт/(м»-Па-К) Вт/(Па-м3/с)
N2 300 80 0,8 1 1,192 2,229
О2 300 80 0,8 1 1,137 2,272
Н2 300 80 0,3 0,5 4,417 2,216
н2 80 20 0,5 1 3,125 0,427
«Не 20 4 0,6 1 '2,116 0,109
ния коэффициентом теплопроводности к. В этой области тепло-
передача может заметно повыситься за счет конвекции.
8.3. ТЕПЛОВАЯ НАГРУЗКА И РАСХОД КРИОАГЕНТА
В КРИОНАСОСЕ-ВАННЕ
8.3.1. Крионасос-ванна при Тк=4.2 К. Вклад отдельных со-
ставляющих Qi, в общую тепловую нагрузку рассмотрим на при-
мере крионасоса-ванны, работающего по принципу системы, пока-
занной ниже на рис. 9.1.
Пусть резервуар с жидким Не имеет поверхность, равную пло-
щади конденсации АК— 1 м2; температура поверхности конденса-
ции ^=4,2 К. Материал — полированная нержавеющая сталь.
Коэффициент излучения еК увеличивается с ростом толщины d
слоя конденсата N2 (табл. 8.4). Трубопроводы для заполнения из-
готовлены из нержавеющей стали и служат одновременно подве-
сами для резервуара. Они имеют поперечное сечение Л = 150 мм2
и длину от резервуара, заполненного гелием, до днища азот-
80
ной ванны (тепловой перемычки теплопроводностью J kdT=
4
= 317 Вт/м) /. = 500 мм.
Резервуар с жидким N2 имеет поверхность Л = 1 м2, <?=0,08,
материал — полированная нержавеющая сталь. Приток теплоты
определяется площадью поперечного сечения Л = 600 мм2, длиной
£ = 100 мм, разностью температур Тэ=80 К и 7'0с = 293 К, а так-
293
же значением интеграла ( к dT=2740 Вт/м. Экран имеет пло-
80
щать Лэ= 1 м2 (проецируемая поверхность) <сЛст, Тэ=80 К, еэ=
= 0,9, © = 0,27 и /п=0,007. Материал — зачерненная медь с хоро-
шей теплопроводностью. Экран находится в тепловом контакте с
ванной с жидким N2. Рабочий газ—-азот, Т'ст = 300 К, ДЯ(300->-
-4-80 К) =6,40 кДж/моль, ДЯ(80->4 К) =9,30 кДж/моль, сс=1, с=
= 0,27, S = 32 м3/с. Результаты расчетов (табл. 8.4) показывают
следующее.
Тепловая нагрузка SQ/.4K=0,48 Вт/м2 незаполненной криопо-
верхности при р< 10 3 Па состоит из четырех приблизительно рав-
119
Таблица 8.4. Тепловая нагрузка и расход криоагента в крноиасосе-ванне без^
учета потерь в системе заправки
Условия откачки Поверхность конденсации, 7=4,2 К Экран+ванна с жидким Na, 80 К
Коэффициент эмиссии, е 0,05 0,2 0,5 0,9 0,5 0,9 0,0
Толщина слоя конденсата d, мм 0 0,2 1 10 1 0 0
Давление откачки р, Па 10~з Ю-з IO—3 Ю-з 10-1 Ю-з 10-1
Тепловая нагрузка от прямого из- лучения QB3JI, Вт/м2 0,11 0,42 1,06 1,85 1,06 4501 450
То же от рассеянного излучения <2р. изл> Вт/м2 0,16 0,64 1,60 2,90 1,60 — —
То же от конденсации <2К0Нд, Вт/м2 0,12 0,12 0,12 0,12 11,80 — —
То же от теплопроводности газа Qr, Вт/м2 — — — — — 0,5 52
То же от теплопроводности твер- дых тел QTB, Вт/м2 0,09 0,09 0,09 0,09 0,09 18 18
2Q/A,., Вт/м2 0,48 1,27 2,87 4,96 14,55 468,5 520
SQ/S, Вт/(м3/с) 0,015 0,040 0,089 0,155 0,46 14,7 16,3
Испаряемость жидкого гелия и жидкого азота
Быстрота действия Не n2
дм3/ч Расчетные значения, м3/.с 0,020 0,055 0,12 0,21 0,63 0,32 0,36
Экспериментальные значения, дм3/ч м3/с 0,017— 0,035 — — — — 0,25— 0,45 —
1 Это.значение СИЗл состоит из двух слагаемых: одно из них относится к зачерненному
экрану (413 Вт/м2), .другое — к полированному дополнительному сосуду с жидким N2.
ных частей. Тепловая нагрузка экрана (469 Вт/м2), наоборот,
практически полностью определяется притоком тепла вследствие
излучения от стенок сосуда,, имеющих температуру окружающей
среды, равную 300 К.
Испаряемости криоагентов — жидких Не и N2, рассчитанные
на основе обоих этих значений и отнесенные к S= 1 м3/с для N2,
лежат в области экспериментальных данных, полученных для
коммерческих насосов-ванн при р<10~3 Па и свободной криопо-
верхности.
120
С увеличением толщины слоя конденсата d растут значения ек,
а значит, и нагрузка на Лк вследствие физл и Q3, и следователь-
но, растет расход жидкого Не. Количество теплоты, выделяемое
при конденсации <2Конд, при р<ДСН4 Па пренебрежимо мало; при
р>0,1 Па, наоборот, является преобладающим. Расход жидкого
Не, как подтверждают эксперименты, растет линейно с увеличе-
нием рабочего давления [6.17].
В этих расчетах не учитывалось влияние линий подачи крио-
.агента на расход жидкого гелия.
Как показали Тибаульт и др. [8.12], потери в линиях заправки
могут повысить расход жидкого Не в 3—4 раза по сравнению с
его расходом только в крионасосе. Поэтому общий расход жидко-
го Не при 7К=4,2 К, /?<10-3 Па, толщине слоя конденсата N2
£?<0,2 мм составит примерно от 0,1 до 0,2 дм3 жидкого гелия в
час, что соответствует 0,07—0,14 Вт для S(N2) = 1 м3/с. Эти зна-
чения относятся к насосам обычной конструкции. Значительного
уменьшения расхода жидкого гелия можно достигнуть благода-
ря специальным мерам, обсуждаемым в п. 9.1.2.
Таблица 8.5. К понижению температуры ванны с жидким Не с помощью
откачки
Темпера- тура ванны т, К Часть Не, оставшаяся в ванне, 1— X Давление пара pSi мбар Теплота парообразо- вания г, Дж/г Объемный расход газообразного Не иа 1 Вт нагрузки, м3/ч/Вт Расход жидкого гелия на 1 Вт нагрузки, дм3/ч/Вт
4,21 1,0 1000 20,9 1,08 1,38
3,5 0,83 474,5 23,3 2,37 1,49
3,0 0,74 242,8 23,7 4,90 1,64
2,5 0,68 103,3 23,3 12,4 1,82
2,0 0,63 31,4 23,2 41,5 1,97
1,6 0,58 7,59 22,6 226 2,2
8.3.2. Крионасос-ванна при 7К<4,2 К. Для того чтобы понизить
температуру .ванньт с жидким Не с Т1=4,2 К до Т2<^Т\, испаряют
некоторую часть х общего количества (табл. 8.5). Пренебре-
гая притоком тепла, величину х можно определить из уравнения
[Ti
— cp(T)dT/r (Г) ,
Тг
где г=г(Т) —теплота парообразования.
Если ванна с жидким Не, находящимся при температуре
Т<4,2 К, непрерывно подпитывается жидкостью с 7=4,2 К, то
лри тепловой нагрузке ванны, равной Q, расход жидкого Не со-
ставит:
m = Q/r(l—х), (8.8)
121
т. е. будет в г (4,2)/г(7)(1—х) раз больше, чем при 7 = 4,2 К-
Поэтому объемный поток газообразного гелия составляет:
V =------------. (8.9>
г(1— x)ps Л4Не
Как видно из табл. 8.5, для понижения температуры ванны
с 4,21 до 2,5 К необходимо испарить х=32 %: жидкого Не. По-
этому расход жидкого Не на 1 Вт тепловой нагрузки в этом слу-
чае будет в 1,3 раза больше, чем при 4,21 К- При непрерывной
работе для откачки пара Не необходим насос с быстротой дей-
ствия V/Q = 12,4 м3/ч на 1 Вт тепловой нагрузки ванны при ps =
= 1,03-104 Па = 103 мбар. Ниже Х-точки (7=2,18 К) необходимо
учитывать дополнительную нагрузку, вызываемую сверхтекучей
пленкой Не.
8.4. ОТНОШЕНИЕ ХОЛОДОПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТИ Qo
К БЫСТРОТЕ ДЕЙСТВИЯ S ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ КОНФИГУРАЦИЙ
ПРИ НИЗКИХ ДАВЛЕНИЯХ (р<10~4 Па)
Вычислим это отношение для конфигураций, показанных на
рис. 8.2. Насосы а — в располагаются в крупных камерах; насосы
г—ж крепятся к сосудам на фланцах, и в случаях з—к они по-
крывают внутреннюю поверхность сосуда и представляют собой
насосы с большой поверхностью откачки.
При расчете примем следующие допущения.
1. Тепловая нагрузка Q: учитываются только составляющие
Ф'изл и Qp, изл> обусловленные тепловым излучением. Рассчитан-
Рис. 8.2. Различные конфигурации насосов, для которых рассчитано отношение
холодопроизводительности Qo к быстроте действия 5(У) (см. табл. 8.5).
122
пая, таким образом, нагрузка поверхности Лк конденсации при
7\<20К будет -QK0Hn, а нагрузка на экран Лэ и защитную по-
верхность Л3 (обе при Гэ = 80 К) — <2э-
2. Коэффициенты е и /ц: е=0,2 для Лк и полированной внеш-
ней поверхности Лс сосуда; е = 0,9 — для поверхности Л^ экрана
и зачерненной стороны Лс, обращенной к Лк. Коэффициенты /п
прозрачности приведены в табл. 8.6.
Таблица 8.6. Отношение холодопроизводительности к быстроте действия для
насосов различных конфигураций, приведенных на рис. 8.2, В качестве рабочего
таза принят N2 при р<10~4 Па
Конфигурация насоса 5. J3 Ж й' «кондМ- Вт/“’ Q3/A, Вт/м1 о £ со о О* Г Q3/S, Вт-с/м3
а 1 0 1 118 92 0 0,78 0
б 1 0 0,27 0,007 32 1,06 413 0,033 12,8
в 0,5 0 0,213 0,007 25 0,53 413 0,021 16,4
г 1 2 0,27 0,007 32 1,48 597 0,046 18,8
д 1 2 0,25 0,007 29 0,74 597 0,026 20,7
е 3 5 0,5 0,0Р 59 2,16 873 0,037 16,8
ж З2 5 0,5 0,01 59 2,16 873 0,037 16,8
3 0,5 1 0,134 0,015 15,8 1,80 506 0,114 31,7
и 0,5 1 0,36 0,022 42,5 2,44 506 0,052 11,8
к фДГ 1 0,36 0,031 42,5 4,04 506 0,095 11,8
1 Лк — откачивающая поверхность, которая может быть меньше поверхности, поглощающей
излучение при 20 К. .
3 В случае ж величина равна поверхности усеченного конуса.
3 Оценочное значение.
3. Рабочий газ — азот с а== 1 и S = c Лн у/4 [2.50].
4. Вероятность захвата с. Для конфигурации насоса, показан-
ной на рис. 8.2, а, с=1. Для конфигурации насосов, показанных на
•б—г, величина с рассчитывается по [2.53] с w=0,27, где Лк — дей-
ствительная площадь конденсации. Для конфигурации д значе-
ние с рассчитывается по (2.56) при d=0,5 и w = 0,27. Значения с
.для конфигураций е [7.28] и ж [8.13] приняты по результатам экс-
перимента, а для з—к — по рис. 2.20.
Результаты расчетов приведены в табл. 8.6. Случай б соответ-
ствует насосу-ванне (см. ниже рис. 9.1), и по сравнению со слу-
чаем а видно, что экран уменьшает нагрузку QK на 1 %, а бы-
строту действия на 27 % •
5. В отличие от варианта б в случае в отношение AJA в
2, раза меньше, и поэтому меньше также с и QR/S. Конфигура-
ция г имеет неблагоприятное значение отношения QkohJS, по-
скольку откачивает только верхняя сторона Ак, а излучение вос-
123
принимается обеими сторонами. Еще лучше конфигурация д. Хо-
тя Дк перекрывает только половину поперечного сечения экрана,
значение е из-за откачивающего действия и нижней стороны по-
верхности Ав меньше, чем для случая г только на 7 %. ,
Рассмотренные выше конфигурации (б—д) с шевронными эк-
ранами, заимствованные из техники диффузионных насосов,,
вследствие их назначения уменьшать обратный поток рабочего те-
ла имеют относительно малую величину вероятности проникания
w. Однако в крионасосе могут применяться более прозрачные
экраны, если речь не идет об откачке водорода при крайне низких
давлениях (см. п. 9.1.2). Если вместо шевронного принимают, как
в конфигурации е, полосчатый экран, который оптически плотен
только по отношению к Дк, то получают значения с = 0,5 и более..
Этот способ реализован, например, в крионасосах, показанных на
рис. 9.6, а [4.22, 9.19, 9.34, 9.25, 7.22]. В этом случае тепловые на-
грузки QK0HflM и _<2эМ выше, чем в предшествующих. Однако они
едва ли будут иметь более высокие значения по отношению к
5(QK0Hn/S и Q3/S), так как в этом случае соответственно больше
и отношение S/A.
При конфигурации ж, когда экран, защищающий Лк, нахо-
дится только в центре А, а вне его имеется свободное проходное
сечение, поручают также значения с = 0,5 и выше. Этот способ
осуществ и " в насосах, показанных на рис. 9.16 и 9.17 [9.31]. Преи-
мущество ' О Ф ’г/раций е и ж по сравнению с предшествующими
заключаете." прежде всего, в важном для использования повыше-
нии S при заданном номинальном внутреннем диаметре присоеди-
нительного ф а:ща.
Конфиг" 'ании з—к с большими поверхностями из-за высоких
коэффиц гнтов /п имеют более высокие значения QkohuIS, чем
предшествующ -с (б—ж). Если насосы таких конфигураций при-
менять в камеоах для имитации космического пространства, то-
тепловая нагоузка может оказаться значительно больше допусти-
мой. Принятое ппи 7’= 300 К излучение соответствует облучению,,
равному примерно 0,3 солнечной постоянной, т. е. 0,3-1,47
— 0,5 кВт/м2.
8.5. ХОЛОДОПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТЬ КРИОНАСОСА-РЕФРИЖЕРАТОРА
В крионасосе-ванне испаряемость жидкого гелия растет с уве-
личением давления р откачки, а холодопроизводительность, полу-
чаемая от резервуара с жидким Не, подбирается с учетом потерь
от притока тепла так, чтобы- осуществлялась необходимая бы-
строта действия. В отличие от этого быстрота действия
крионасоса-рефрижератора при высоких давлениях р лимитиру-
ется холодопроизводительностью Qo рефрижератора. Этому Qo со-
ответствует максимальный поток QMaKC газа, который может быть,
прокачан через крионасос. Поэтому рефрижератор выбирается
в соответствии с QMaKC. При этом учитываются следующие усло-
вия.
124
1) Зависимость характеристик Qk(7'k, Тэ) и <2э(Тэ, Тк)
холодопроизводительностей обеих ступеней рефрижератора от тем-
ператур Тк и Тэ- '
2) Тепловые балансы обоих потребителей, присоединенных к
соответствующим ступеням. Так, например, для нижней ступени
конденсационного насоса получаем 1 *
(Тк, Тэ) = QV(TK, Тэ) + &онд + QTp(TK, Тк). (8.10)
Первое слагаемое справа включает независимую от давления теп-
ловую нагрузку Дк, второе представляет собой тепловую нагрузку,
обусловленную теплотой конденсации QR0HR (8.6а), и последнее —
холодопроизводительность, необходимую для компенсации тепло-
притока в системе подачи (транспорта) криоагента.
Минимальная нагрузка QK поверхности Дк получается при'
р<СЮ”4 Па, при этом наиболее низкая температура криоповерхно-
сти может быть, например, Тк=13 К. С ростом р увеличивается и
нагрузка, а вместе с ней повышаются и температуры Тк и Тк
вплоть до максимально допустимого значения Ткмакс, например
до 20 К, при которой достигается верхняя граница расхода газа.
Тогда из (8.66) и (8.10) получаем
П — (ГК макс) — Qk — Qtp
Сгмакс '.%7макс &H/RT0 0 '
Это соотношение должно быть сопоставлено с имеющимися
характеристиками крионасосов-рефрижераторов. Для этого требу-
ются еще данные по QK; из табл. 8.6 имеем
QK/S = 0,03 Вт-с/м3. (8.12)
Крионасос-рефрижератор- (см. ниже рис. 9.16) охлаждается с
помощью двухступенчатого криогенератора. Так как поверхности
Дк и Дэ закреплены непосредственно на ступенях криогенератора,,
то можно принять QTp = 0. Характеристики одного из насосов та-
кого типа следующие [8.13]: Qk (20 К) = 1,0 Вт, S(N2) = l,0 м3/с,
<2макс (N2) =0,2 Па-м3/с. По QK, S и АН (80->20 К) Д?То.с = 3,70 и»
(8.11) получаем QMaKC=0,26 Па-м3/с, что согласуется с экспери-
ментальными данными, а из (8.12) находим <2й=0,03 Вт.
Таким образом, для компенсации QK при низких давлениях ис-
пользуется только 3 % холодопроизводительности QK рефрижера-
тора; остальные 97 % предназначены для случая, когда требу-
ется максимальный расход газа.
Крионасос-рефрижератор (см. ниже рис. 9.17) приводится в-
действие также от двухступенчатого криогенератора и, кроме то-
го, имеет дополнительное азотное охлаждение ступени при 80 К-
Благодаря этому увеличивается холодопроизводительность ре-
фрижератора и согласно экспериментальным данным она состав-
1 Qk и Q3 —холодопроизводительности рефрижераторов (ступеней рефри-
жератора) на температурных уровнях соответственно Тк и Та; QK и Q3— теп-
ловые потоки, отводимые непосредственно от криоповерхности и экрана. —
Прим. пер. .
125-
ляет 1,9 Вт (вместо 1 Вт без азотного охлаждения). Характери-
стика такого насоса следующая [8.13]: S(N2)=8,0 м3/с, QMaKC=
= 0,4 Па-м3/с. Затем аналогично рассмотренному примеру имеем
QK=0,24 Вт, <ЭмакС = 0,46 Па-м3/с. В отличие от предыдущего
примера в этом случае для повышения быстроты действия увели-
чены Лк и Л/э, и поэтому QK составляет 13 ,% от ,Qk-
Максимальные значения S, которые были реализованы на 1 Вт
холодопроизводительности - нижней температурной ступени, в ра-
ботах [9.31, 9.36] составляют
2 м3/с для крионасоса-рефрижератора
S(N2) Qk (Д^ОК) ~ 1 Вт без дополнительного охлаждения; м3/с для крионасоса-рефрижератора с (8.12а) 10 дополнительным охлаждением т жидким N2.
В последнем случае затрачивается
~ 0,1 ГУ/Ч ~4,6-g-. (8.126)
S (N2) м3/с №/с
Следовательно^ отношение QalQx. холодопроизводительностей
обеих ступеней составляет
Qs/Qk ~ 50.
(8.12в)
Это означает следующее.
1) Верхняя граница S крионасоса-рефрижератора без дополни-
тельного охлаждения определяется максимально допустимой тем-
пературой экрана (Д 100 К) и связанной с ней величиной Q3.
Если Qs/Qk для рефрижератора составляет, например, только 10,
то по отношению к S при заданном рмакс используется только од-
на пятая часть его мощности Q&.
2) Только при дополнительном охлаждении экрана жидким N2
холодопроизводительность Qk нижней температурной ступени про-
мышленных рефрижераторов может быть полностью использована
в смысле максимально возможной быстроты действия при доста-
точно большом значении рмакс. Величина QMaKC уменьшается в со-
ответствии с (8.11) из-за потерь QTp в системе транспорта крио-
агента.
Для расчета потерь при транспорте криоагента кроме (8.3) —
(8.7) используются уравнения теплопередачи, приведенные в
[8.14—8.16, 8.21].
8.6. БЫСТРОТА ДЕЙСТВИЯ В РАБОЧЕЙ ОБЛАСТИ
КРИОНАСОСА-РЕФРИЖЕРАТОРА
Характеристика S=S(p) охватывает три области (рис. 8.3).
1. Средняя область, в которой быстрота действия практически
не зависит от р и равна постоянной величине;
126
S-cA^pfe. (8.13)
Эта область распространяется примерно от десятикратного зна-
чения рцр, определяемого по (8.1), или рк, найденного из (8.2),
до максимального давления откачки рмакс, при котором кривые
S—р снова падают; это и есть рабочая область насоса. Быстрота
действия S ограничена здесь вероятностью захвата с, площадью
Рис. 8.3. Зависимость быстроты действия S крионасоса-рефрижератора по N2-
и Н2 от давления откачки р. Использовались следующие типы насосов: RKP"
Balzers; RPK Leybold — Heraeus; CMS L’Air Liquide:
------без дополнительного охлаждения жидким N2; + — с охлаждением
входного отверстия Ан и природой газа. Что, касается последнего,
то интерес представляет отношение 5(H2)/5(N2). Если принять
а=0,8 для Н2 и а=1 для N2, то для системы, приведенной на
рис. 8.2, б, при w=0,27 величины с(Н2) =0,25 и c(N2) =0,27, откуда
для конденсационного насоса в соответствии с экспериментом
имеем S(H2)/S(N2) =3.4.
При переходе в область вязкостного течения (р^ 0,1 Па) бы-
строта действия (см. § 2.3) возрастает. Максимальное давление'
откачки
_ Смаке __ Qk — Qk — Qrp Qk ,я ...
Рмакс s 5ДЯ/ЯТО.С SAH/RT0.e ’ >
которое согласно (8.11) достигается при Q = QMaKc тем больше,
чем больше холодопроизводительность Qk и чем меньше величины
Qkj Qtp и 5.
Это позволяет выделить кривые S(p) для ряда промышлен-
ных крионасосов-рефрижераторов, которые нанесены на рис. 8.3
ВПЛОТЬ ДО р = Рынке-
127
. Правые концевые точки кривых соответствуют практически не-
заполненной криоповерхности. С ростом заполнения увеличивается
нагрузка QK от излучения и, следовательно, температура 7’к крио-
поверхности. Поэтому значения рмакс и QMaKC уменьшаются. По-
перечными штрихами на кривых обозначены значения рмакс, со-
ответствующие максимальному времени работы ^макс. Значения
Рмакс меньше начальных примерно в 6 раз и в процессе работы не
должны превышать этой величины.
Линии с параметром Qk, проведенные на рис. 8.3 под углом
45°, обозначают величину потока N2 Q=Sp=QK/A/7/7?7'0.e, кото-
рый необходимо подавать при холодопроизводительности QK и
пренебрежимо малых значениях Qk и QTp. Действительно, кри-
вые S(p) насосов RKP 161Е и CMS 500 без дополнительного
охлаждения (и N2 в качестве рабочего газа) при реальной холо-
допроизводительности (2 и 70 Вт) доходят до соответствующих
линий Qk. Однако в случае дополнительного-охлаждения жидким
N2 кривые S(p) превышают соответствующие им линии Qk и за-
канчиваются только при значениях Qk, больших в 2—3 раза.
Благодаря дополнительному охлаждению жидким N2 во столько
же раз увеличивается и холодопроизводительность нижней тем-
пературной ступени рефрижератора.
2. Выше максимального давления откачки рмакс, т. е. справа
ют точки перегиба кривых S(p), справедливо уравнение:
S = -^ при (8.15)
Р
где QMaKC определяется из (8.11).
Быстрота действия S с ростом р падает, как это показано для
насоса CMS 500 на рис. 8.3. Если в вакуумируемом сосуде необ-
ходимо получать р>Рмике, то S многократно снижают с помощью
дроссельного вентиля. Этот метод применяется при очистке стенок
тлеющим разрядом, в процессах дегазации, используемых в тех-
нологии покрытий и при исследованиях плазмы. В крионасосах-
рефрижераторах с адсорбционной ступенью, заполненной активи-
рованным углем, QMaKC для Н2 в 4 раза меньше, чем для N2 (см.
рис. 8.3 и табл. 9.3). Для того чтобы объяснить этот результат,
необходимо вместо <2конд подставить значения тепловых нагрузок
Qcop6+Qra3 из (8.6в) и (8.7) в (8.10) и (8.1 Г). При ртом для
;Qcop6 определяющей является та часть потока Н2, которая попа-
дает с Ак в область, занятую активированным углем, и там адсор-
бируется, а для. Qra3— другая часть этого потока, которая не
попадает в область с активированным углем.
3. Вблизи конечного давления рк кривые S(p) подчиняются
закону (1—рк/р). Быстрота действия в этом случае ограничена
факторами, определяемыми давлением рк (см. § 8.1).
8.7. МАКСИМАЛЬНАЯ ТОЛЩИНА СЛОЯ КОНДЕНСАТА ймак0
Предел роста толщины d слоя конденсата обусловлен тем, что
с увеличением d возрастает и температура Т' поверхности слоя
328
по сравнению с температурой Тк подложки. Разность температур
между верхней и нижней поверхностями слоя составляет
АТ = Г ~ Тк = (Qp + Qa + Снонд)» (8-16)
где А — среднее значение коэффициента теплопроводности слоя.
Слагаемые, заключенные в скобках, представляют собой подведен-
ную теплоту (8.46) и (8.6а).
В соответствии с (3.13) слой растет со скоростью
d________________________m . М SH
t ~ А..р RT 0,с рЛ« ’ 1 >
откуда с учетом (8.16) и (8.66) следует
t in ( Qn 4- Qa
ДТ = T' — T ~___________—
v Ар Лк < Лк
( m AH
+ *
(8.18)
Если при высоких давлениях откачки (р /5 1 Па) можно прене-
бречь тепловой нагрузкой от излучения (Qp и Q3) по сравнению
с количеством теплоты, выделяемым при конденсации Qb-онд, то
разность температур АТ растет пропорционально т2:
АГ = Т’ — (—\t. (8.18а)
к Жр V Ак J ' ’
Слой будет расти до тех пор, пока равновесное (7V) давление
Рпр=Рз(Т/)/(7'ст/01/2 не станет равным давлению откачки р. При
этом S-= 0, d—dMaKC и АТ=АТмакс.
Приведем пример. Результаты измерения, показанные на
рис. 3.13, относятся к конденсации N2 при р = 0,67 Па на неэкрани-
руемой поверхности с 7'к=20 К. Максимальная толщина слоя со-
ставляла </макс=11,5 мм, средний коэффициент теплопроводности
А=0,70 Вт/(м-К) и полученная при р=рщ> максимальная раз-
ность температур АГмакс = 15,0 К. С другой стороны, АТмакс» КИК
следует из (8.16), можно рассчитать. Для d=ll,5 мм значение
ек = 0,9, и поэтому QP/AK = 414 Вт/м2. По р = 0,67 Па, S/AK=
= 118 м3/(с-м2) и А/7(300->35 К) = 15,5 КДж/моль находим
<Эконд/Ак=486 Вт/м2. Отсюда при Q3=0 и приведенном значении
А получаем АТмакс = 14,8 К.
В случае экранируемой поверхности конденсации Дк и задан-
ном давлении р откачки тепловая нагрузка, приходящаяся на
1 м2, меньше, чем при отсутствии экрана, так что (при заданной
ЛТмакс можно получить соответственно большую толщину слоя
Аиакс-
Это продемонстрировали Эдер и др. [8.17], которые сконденси-
ровали воздух при р = 0,14-1 Па на экранированной при 20 К по-
верхности крионасоса-рефрижератора и получили </макс = 504-
4-100 мм, которая соответствует массовому расходу 60 кг/м2. Бой-
син и др. [8.18] провели эксперименты в аналогичных условиях,
и их результаты обсуждались в свете технического применения
крионасосов при высоких давлениях откачки.
5 Зак. 74
129
8.8. ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТЬ РАБОТЫ И ОТКАЧАННЫЙ ОБЪЕМ Q
Конденсационный насос. Продолжительность работы £Макс
пропорциональна максимально допустимой толщине с?мак0 слоя
конденсата и согласно (8.17) составляет
^макс
SpM
^макс
(8.19) ’
Для конденсата N2 при р = 900 кг/м3 значения отношения S/AK
равны: ' S/AK=118 м3/(с-м2) для неэкранируемой и S/AK=
= 32 м3/(с-м2) для экранируемой криопонерхности. Тогда полу-
чаем:
Романе
^макс
0,3 Па-ч/мм—для неэкранируемой криоповерхности;
0,7 Па-ч/мм—для экранируемой криоповерхности.
(8.20а)
При р=10—4 Па слой N2 толщиной 1 мм осаждается на не-
экранируемой криоповерхности за 2000 ч и соответственно на эк-
ранируемой криоповерхности за 7000 ч (примерно 1 год), причем:
разность температур АТ по толщине слоя составляет соответст-
венно около 1 и 0,01 К- На вопрос о выборе величины dMaKC нельзя
дать однозначного ответа. Все зависит от конкретных условий..
В области СВВ продолжительность работы может быть практи-
чески любой. Так, при р=10~7 Па слой толщиной 1 ,мм осажда-
ется за 1000 лет. При более высоких давлениях вместо б/макс ука-
зывают откачанный объем Q:
Q = SptMaKc. (8.206)
Например, для крионасоса-рефрижератора с S(N2)=8 м3,/с по-
табл. 9.3 находят значение <2=2,3-105 Па-м3 N2. Отсюда для
(среднего) давления откачки р= 10 3 Па следует продолжитель-
ность работы, равная twaKC = 3-107~340 дней, что согласно (8.20а)
соответствует dMaKC = 10 мм.
Для того чтобы поддерживать непрерывную работу пр,и высо-
ких давлениях откачки, используют два крионасоса, которые с
помощью вентилей попеременно подсоединяются к сосуду. В то
время как один из них находится в работе, другой регенерируется
в случае необходимости с помощью подогрева. Если используется
рефрижератор с потоком Не в качестве рабочего тела, то, по мере
надобности, этот поток можно переключать на работающий насос
[8.18].
Сорбционный насос. Продолжительность работы £макс, которая
в данном случае одновременно является временем между двумя
регенерациями сорбционной панели, составляет:
^макс = vm/Sp = vpdAjSp = Q/Sp, (8.21)
где tn, р, d и Ак — соответственно масса, плотность, толщина и
площадь поверхности адсорбента. В качестве v при относительно
низких давлениях можно использовать величину адсорбции а,.
130
Па-м3/кг, согласно изотерме адсорбции; при более высоких дав-
лениях вместо адсорбции используют динамическую активность
(см. § 5.7). Например, крионасос-ванна Excalibur CVR 1108
[5.26] с сорбционной панелью, покрытой цеолитом 5 А, имеет сле-
дующие параметры: толщина массы адсорбента pd=l,25 кг/м2,
Дк=0,024 м2. Для Не при 7'к = 4,5 К величина S (Не) = 1 м3/с и
значение v=l • 104 Па-м3/кг при ра= 10-7 Па. Согласно (8.21) для
р —10~6 Па величина /макс = 3-108 с= 10 лет. При более высоком
давлении р=10-5 Па в соответствии с рис. 5.6 вместо 'v необхо-
димо учитывать меньшее значение 1>д = 3-103 Па-м3/кг. Тогда полу-
ЧИМ ^мэкс== 9 -106 с «100 дней — значение, которое было найдено
и экспериментально. Для_ адсорбционной ступени также указы-
вают откачанный объем Q. Эти величины приведены в табл. 9.3,
и, возвращаясь к упомянутому выше примеру, можно сказать, что
для Н2 значение Q на два порядка ниже, чем для N2. Для того
чтобы при регенерации не могла возникнуть взрывоопасная смесь,
не должна превышаться граница безопасности, равная Q]V=
= 1600-4-6600 Па-м3 водорода на 1 м3 объема камеры [9.168,
10.101], кроме того, на насосе устанавливается предохранитель-
ный клапан [9.165].
8.9. СТАРТОВОЕ ДАВЛЕНИЕ рст
К выбору стартового давления рст, до которого сосуд должен
быть предварительно откачан, можно подойти с разных точек
зрения.
1. Остаточное парциальное давление неконденсируемых ком-
понентов р:, = ар^, где а = 2,35-10-5. Для того ч’тобы достигнуть
Ph= 10_6 Па, стартовое давление должно быть рст=4-10-2 Па.
2. Толщина слоя получаемого конденсата d= VpCTM/ (pAKRT0,c).
Если d=\ мкм, то при У=1 м3, Ак=0,3 м2 (S=10 м3/с) и исполь-
зовании N2 в качестве газа, заполняющего систему, стартовое дав-
ление может составить 25 Па. После 100 процессов ек увеличи-
лось примерно на 0,25 и после 1000 процессов — на 0,7.
3. Дополнительный расход жидкого Не для конденсации т =
= ЕрстДЯ (80^-4 K)/(rR7'0.c). Если т = 0,0125 кг~0,1 дм3 жидкого
Не, то для N2 в качестве наполняющего газа стартовое давление
может быть равно 70 Па (/\Я/РГО,; = 3,7; г = 20,9 Дж/г).
4. Тепловая энергия ДЕ, которая может восприниматься крио-
генератором и криоповерхностями из-за их теплоемкости как
удар, не приводящий к дестабилизации криогенератора:
ДЕ = ЕрстДЯ(80 -> 20К)/(ЯТо.с).
Если в основу положено экспериментальное значение ДЕ=
= 600 Дж, как для крионасоса-рефрижератора типа RKP 400 (см.
табл. 9.3) [8.19], то при V= 1 м3 и N2 в качестве наполняющего
газа должно быть рст<190 Па.
5. Технологические требования: .1) максимально короткое вре-
мя откачки за цикл; 2) отсутствие углеводородов, которые могут
5* 131
проникать в объем вследствие обратной диффузии или рецирку-
ляции из форвакуумного насоса; 3) экономичность форвакуумной
системы.
Эти требования, как далее обосновано, являются определяю-
щими при выборе стартового давления в переходной области,
близкой к сплошному (непрерывному) течению.
Названные требования к рст лежат в области от 10~2 до 102 Па.
При применении в области сверхвысокого вакуума стартовое дав-
ление часто выбирается в пределах от .КН до '10~- Па и может
быть получено с помощью турбомолекулярного, ионно-распыли-
тельного и (или) криосорбционного насосов. Во многих вакуумных
процессах можно отказываться от требования по отношению к
трудно- и неконденсируемым газам, считая, что их часть не ме-
шает или была удалена с помощью другого насоса, криосорбцион-
ной ступени или криогенной ловушки. Давление р.ст может при
этом лежать между 10 и 100 Па. На примере установки для на-
несения покрытий испарением это доказали экспериментально'
Хенчевос и др. — для случая крионасоса-ванны с 5=5 м3/с [8.20]
и Веснер — для случая крионасоса-рефрижератора с 5 = 5 м3/с
(типа RKP400) [8.19].
На основании этих опытов необходимо при технологических
вакуумных процессах выбирать рст~40 Па = 0,4 мбар. В этом
случае: 1) для создания предварительного вакуума достаточно
масляного ротационного насоса. Обратная диффузия приостанав-
ливается газовым потоком. Свойство так называемых «сухих»
систем откачки обнаружено в результате масс-спектрометриче-
ских наблюдений (см. ниже рис. 10.25) [10.129]; 2) время откачки
по сравнению с обычным режимом значительно сокращается, так
как быстрота действия крионасоса примерно в 100 раз больше,
чем быстрота действия форвакуумного насоса, — это касается как
крионасосов-ванн, так и крионасбсов-рефрижераторов; тепло-
аккумулирующий эффект делает последние способными ,в тече-
ние определенного времени поддерживать максимальную быстро-
ту действия при давлениях р, больших по сравнению с макси-
мальным давлением откачки рмакс в стационарном состоянии
[8.19]; 3) несмотря на высокое парциальное давление р/г=1-10-3Па
трудноконденсируемых газов, непосредственно после предвари-
тельной откачки в установках для напыления были достигнуты
конечные давления рпр порядка 10-8 Па; в спектре остаточных га-
зов Не и Ne не обнаружены [10.129J. Это означает, что в крио-
насосах-рефрижераторах при Гк«13 К гелий и неон, а в криона-
сосах-ваннах при 7'к = 4,2 К гелий устраняются путем криосорбции
и (или) криозахвата. Наконец, для практического применения
крионасосов имеет значение тот факт, что при создании форваку-
умной системы нужны относительно малые капитальные затраты.
ГЛАВА 9
ПРАКТИЧЕСКОЕ ИСПОЛНЕНИЕ КРИОНАСОСОВ
Конструктивные формы и способы применения крионасосов
различаются по принципу их охлаждения с помощью ванн с жид-
ким криоагентом, по принципу испарителя или с помощью ре-
фрижератора.
9.1. КРИОНАСОСЫ, РАБОТАЮЩИЕ ПО ПРИНЦИПУ ВАННЫ
Крионасосы-ванны в своей простейшей форме происходят из
техники криостатов с ванной для жидкого Не и экранов, охлаж-
даемых жидким N2. Для насосов этой конструкции необходимо за-
правочное оборудование, работающее в автоматическом режиме и
предназначенное для поддержания постоянного уровня жидкого
Не. Если этого не делать, то при понижении уровня возникают
опасность газовыделения и соответственно колебания давления.
Температуру гелиевой ванны можно понижать до значений,
меньших 4,2 К, с помощью откачки парового пространства, при-
чем обычно получают не ниже 2,3 К. Температуры в интервале
от 4,2 до 20 К недостижимы1 *. Ваннами с криоагентом и опреде-
ляется конструкция крионасосав.
9.1.1. Конденсационные крионасосы-ванны. Насосы этого типа
описаны в [9.1-—9.5, 9.162]. Для примера на рис. 9.1 показан крио-
насос-ванна, который погружен в вакуумную камеру — «холодный
палец» и имеет быстроту действия S= 1 м3/с по N2 и 3 м3/с по
Н2. Жидкий Не находится в резервуаре емкостью 25 дм3, выпол-
ненном из нержавеющей стали; наружная поверхность резервуара
представляет собой конденсационную поверхность. Она защищена
охлаждаемым жидким N2 шевронным экраном из зачерненной
меди. Сосуд с жидким Не подвешен на тонкостенных трубках из
нержавеющей стали, которые одновременно служат линиями за-
правки, поддержания уровня жидкости и удаления газа. Перед на-
чалом работы предварительно откачивается вакуумная камера и
заполняется резервуар жидкого N2. Когда резервуар для жидкого
Не вследствие теплового излучения охладится приблизительно до
температуры жидкого N2, он также заполняется; для его дальней-
шего охлаждения и заполнения требуется 1 дм3 жидкого Не. После
этого насос готов к работе.
Характеристики некоторых коммерческих насосов приведены в
табл. 9.1.
1 В действительности этот интервал температур уже — от 5,2 (критической
температуры Не) до 13,95 К (температуры тройной точки водорода). — Прим,
пер.
133
Рис. 9.1. Крионасос-ванна типа Balzers KRY 1000 U:
1 — штуцер для жидкого Не; 2 — подсоединение для дат-
чика уровня жидкого Не; 3 — выход газообразного ге-
лия; 4 — жидкий N:; 5 — фланец Ду 100; 6 — жидкий Не;
7 — экран; 8 — конденсационная поверхность
Рис. 9.2. Крионасос-ванна для экстремально низких
давлений и длительного времени работы [9.6, 3.24]:
1 — поверхность конденсации, покрытия Ag; 2 — шеврон-
ный экран; 3 — подсоединительный фланец; 4 — рубашка
с двойными стенками, покрытая Ag; 5 — ванна с жидким
N2; 6 — ванна с жидким Не
Таблица 9.1. Характеристики некоторых коммерческих крионасосов-ванн
-Характеристика насоса Тип ,насоса
Balzers KRY 1000 U Excalibur CVR 1108 L' Air Liquide CM 500 1 1 Leybold Heraeus BRK 2000
Условный диаметр подсоединительного 100 200 500 150
фланца, мм Быстрота действия по N2, м3/с 1,0 1,0 6,0 2,3
То же по Н2, м3/с 3,0 1,6 20 7,0
Объем резервуара с жидким Не, дм3 0,25 6 8,5 1,25
Потребность в жидком Не при 4,2 К 0,018 0,06 0,10 0,035
(р<10~8 Па), дм3/ч Время жизни жидкого Не при 4,2 К, ч 12 90 80 35
Расход жидкого Не для охлаждения от 1 3 5 2
77 до '4,2 К, включая заполнение, дм3
Расход жидкого Не для охлаждения с 0,1 » 1 — —
4,2 до 2,3 К, дм3 Время жизни жидкого Не при 2,3 К, ч 6
Потребность в жидком Ь12, дм3/ч 2 — 6 3,5
Расход жидкого N2 для охлаждения до 0,5 — 2 0,75
77 К, включая наполнение, дм3
134
Крионасосы-ванны описанного вида имеют следующие недо-
статки.
1) Форма погружаемого холодного пальца во многих случаях
неприемлема. Для того чтобы использовать камеру только для
проведения процессов в вакууме, желательно размещать насос в
отдельном сосуде, подсоединенном к камере на фланцах.
2) Высокий расход жидкого Не (см. п. 8.3.1).
3) Небольшое время работы (продолжительность работы при
одной заливке жидкого Не) —от 1/2 до 3 дней.
4) Невозможно получить давления, меньшие 10~8 Па, из-за
неизбежного колебания уровня жидкого Не.
5) Откачка Н2 без экрана возможна только до давления при-
мерно 10-6 Па, с обычным экраном — примерно до КН Па (при
эквивалентном давлении N2, замеренном при 300 К) (см. § 3.3).
6) Невозможна откачка Не.
Бенвенути в [3.24, 9.6, 9.7] показал, как можно преодолеть пер-
вые пять недостатков.
9.1.2. Крионасосы-ванны для экстремально низких давлений
и продолжительного времени работы. Бенвенути [9.7] разработал
два типа насосов, первый из которых (рис. 9.2) имеет следующие
показатели (характеристика насоса приведена в табл. 9.2).
Таблица 9.2. Характеристика крионасосов по Бенвенути [3.24. 9.7].
Характеристика крионасоса j Насос I (см . рис. 9.2) Насос И (см. рис. 9.3)
Откачивающая поверхность, м2 0,05 0,3 0,05 0,13
Быстрота действия по N2, м3/с 1,5 9 1,5 4
То же по Н2, м3/с 4,5 27 4,5 11
Объем, заполняемый жидким Не, дм3 10 75 12 32
Время работы при 4,2 К, дни 40 80 200 200
U Не жидкий при Т=4К дм3/ч ’ м3/с 0,007 0,005 0,0017 0,0017
1. Конденсационная поверхность покрыта Ag (ек = 0,012), а эк-
ран имеет чрезвычайно низкую проницаемость по отношению к
тепловому излучению (/11Р < 1 -103, 10%-ное перекрытие шеврон-
ных поверхностей, см. рис. 2.10). Благодаря этому, как показано
в § 3.3, существенно понижается тепловая нагрузка криоповерх-
ности и, следовательно, равновесное давление Н2.
2. Резервуар для жидкого Не имеет открытое днище и двой-
ные боковые стенки. Пространство между стенками во время пе-
риода захолаживания заполняется Не, служащим теплопровод-
ной средой, а затем вакуумируется. Температура наружной стен-
ки, покрытой Ag и работающей как радиационный экран, не за-
висит от уровня жидкого Не. Поэтому изменение этого уровня не
оказывает влияния на давление в вакуумной камере.
3. Насос можно разогревать в условиях вакуума до 450 °C.
Лак (типа Pyrolac 179), используемый для.зачернения экрана,
135
не выделяет газы при давлениях р 10-11 Па; его степень эмис-
сии е = 0,90 также не претерпевает изменений.
4. Быстрота действия S составляет 30 м3/см1 2 по N2 и 90 м3/см2
по Н2.
При температуре 7'к=2,3 К были достигнуты предельные ко-
нечные давления порядка 10-12 Па.
Рис. 9.4. Крионасос-ванна системы
Leybold — Heraeus с пневматическим
пластинчатым клапаном в СВВ-нс-
полнении:
1—предохранительный клапан для каме-
ры с Не; 2 — вход жидкого Не; 3—
вход жидкого N2 и выход газообразного
N2; 4 — экран; 5 — пластинчатый кла-
пан (показан в открытом состоянии); 6 —
изолирующий вакуум
Рис. 9.3. Улучшенный вариант крио-
насоса-ванны для экстремально низ-
ких давлений и длительного времени
работы [9.7]:
1 — поверхность конденсации, покрытая
Ag; 2 — шевронный экран; 3— подсоеди-
нительный фланец; 4 — рубашка с двой-
ными стенками, покрытыми Ag; 5 — слой
Си толщиной 0,2 мм; 6 — экран, покры-
тый с наружной стороны Ag и зачернен-
ный с внутренней стороны; 7 — камера,
заполненная неоном; 8 — зазор, равный
d; 9 — ванна с жидким N2; 10 — ванна с
жидким Не
Расход жидкого гелия в насосе (см. рис. 9.2) более чём на
95 % обусловлен притоком тепла вследствие излучения поверх-
ностей, находящихся при температуре 77 К. Только от стенок ре-
зервуара поступает 80 % этого притока тепла, в случае если его
высота равна радиусу. Поэтому насос, показанный на рис. 9.3
(см. табл. 9.2), имеет дополнительный экран, который помещают
между двустенным резервуаром с жидким Не и азотной ванной.
Экран, закрепленный на горловине резервуара с жидким Не, ох-
лаждается в результате этого до Т<30 К. Его внутренняя по-
верхность зачернена, а наружная-покрыта Ag. Благодаря такому
исполнению экрана тепловая нагрузка-двойной стенки становится
пренебрежимо малой. Дальнейшее3 усовершенствование заключа-
ется в том, что пространство между двойными стенками заполня-
136
ется неоном под давлением 0,5 бар и затем закрывается; неон слу-
жит тепловым ключом.
Понижение тепловой нагрузки при соответствующем объеме
жидкого Не приводит к непрерывному времени работы, исчисляе-
мому месяцами (см. табл. 9.2). При этих условиях потери жидкого
Не в линиях подачи в расчет могут не приниматься. Расход жид-
кого Не в насосе, показанном на рис. 9.3, при заданной быстроте
действия в 10 раз меньше, чем испаряемость-нетто в обычном
крионасосе (см. § 8.3), и в 100 раз меньше, если дополнительно
учесть потери в линиях подачи.
Франк и др. [9.8] разработали для термоядерной установки
JET крионасос с S(N2)=6 м3/с и S(H2)=26 м3/с, который изобра-
жен на рис. 9.4. Этот насос аналогичен насосу, показанному на
рис. 9.2, однако имеет следующие особенности.
1. Насос скомбинирован с пластинчатым клапаном, который
так же как и насос, имеет металлические уплотнения и может на-
греваться до высокой температуры.
2. Экран и шток клапана охлаждаются жидким N2, протека-
ющим по имеющимся в них каналам.
3. Существуют верхний и нижний способы подсоединения на-
сосов на фланцах соответственно сверху или снизу камеры.
Халама и др. [9.9] описали насос, который аналогичен насосу,
показанному на рис. 9.2. Насос выполнен из алюминия А1-6061
и имеет диаметр фланца, равный 1,5 м. Быстрота действия по
D2 составляет 80 м3/с.
Лазарев и др. [10.113] вместо двойной рубашки ввели диафраг-
му, закрепленную на резервуаре с жидким N2, которая экраниру-
ет зазор между сосудами с N2 и Не и в результате этого препят-
ствует распространению колебания давления вследствие испарения.
9.1.3. Крионасосы-ванны сцеолитовой адсорбционной ступенью.
На рис. 9.5 (см. также табл. 9.1) показана
насоса типа Excalibur, в котором послед-
няя из трех ступеней, работающих при
температурах 80, 20 и 5 К соответствен-
но, представляет собой сорбционную па-
нель. В стационарном состоянии этой
ступени достигают только такие газы,
как D2, Н2, Ne и Не [9.10, 9.11]. Экран,
имеющий температуру 20 К, охлаждает-
ся испаряющимся гелием. Адсорбционная
панель, характеристика которой обсуж-
Рис. 9.5. Крионасос-ванна с цеолитовой адсорб-
ционной ступенью, тип CVR 11’08, S (N2) = 1 м3/с
[5.26]: '
. о
1 — криосорбционная панель с цеолитом 5А при Т=^
“5 К; 2 — ванна с жидким Не; 3— экран при Т=80 К;
’ — экран при 7 = 20 К; 5 — выход газообразного Не;
о —штуцер для заполнения жидким гелием; 7-ванна
с Жидким N2; 8 — подсоединительный фланец
конструктивная схема
137
далась в § 8.8, покрыта цеолитом 5А. После насыщения (£Макс>
>3 мес. при‘р=10-5 Па) цеолит регенерируется с помощью 4-ча-
сового прогревания под вакуумом при 250 °C.
Насосы этого типа имеются в виде погружных, а также нас'а-
дочных систем с быстротой действия от 1 до более 20 м®/с, причем
значения S по Не и Н2 примерно такой же величины, как по N2
и Аг. Кривые S(,o) также подтверждают постоянную быстроту
действия по Не и Н2 вплоть до 10-2 Па ;[9.10], которая, правда, па-
дает по мере роста заполнения v сорбционной панели.
О проблеме откачки смесей трудноконденсируемых газов (D2,
Не) сообщили Вотсон и др. [5.27].
9.1.4. Крионасос-ванна с конденсатом аргона в качестве адсорб-
ционной ступени, Бойсин и др. [4.22] разработали насос (рис. 9.6,а)
с быстротой действия S (N2)=6 м3/с, S (Н2)=20 м3/с и 5 (Не) =
= 4 м3/с. Для адсорбции таких газов, как Н2 и Не, используется
слой Аг, который получается на днище резервуара с жидким Не
при давлении Аг около 10~4 Па. При откачке газовой смеси легко-
конденсируемые компоненты осаждаются в основном в верхней
части резервуара с жидким Не, и поэтому слоя Аг достигают в
преобладающей массе такие газы, как Не и Н2. Адсорбированное
количество газа определяется количеством осажденного Аг и изо-
термами адсорбции (рис. 9.6,6). Количество Аг, равное 400 Па-м3
(см. табл.. А.2), что соответствует толщине слоя около 100 мкм,
адсорбирует при давлении 10-5 Па (замерено в сосуде) 4 Па-м3
Не или 50 Па-м3 Н2. При этих значениях S время непрерывной
работы составляет для Не около одного дня, для Н2 около трех
дней. И в этом случае быстрота действия также снижается с
ростом давления откачки и заполнения. Поэтому вместо одноразо-
вого осаждения конденсата целесообразно его наносить неболь-
шими порциями по нескольку десятков Па-м3.
Рис. 9.6. Крионасос-ванна L’Air Liquids с адсорбционной ступенью из конден-
сата аргона. Параметры насоса приведены в табл. 9.1
138
В такой конструкции может быть также реализован процесс
криозахвата, если аргон подавать непрерывно. Отношения масс
в этом случае лучше, чем при адсорбции: 400 Па-м3 Аг удержи-
вают 12 Па-м3 Не или 400 Па-м3 Н2.
9.2. КРИОНАСОСЫ, РАБОТАЮЩИЕ ПО ПРИНЦИПУ ИСПАРИТЕЛЯ
В насосах испарительного типа криоповерхность охлаждается
испаряющимся гелием, который подводится к ней через регулятор
от вспомогательного сосуда. Такой процесс охлаждения осуще-
ствляется непрерывно при любой температуре в интервале от 2,5
до 293 К- Специфика охлаждения благодаря процессам, разрабо-
танным Клиппингом [9.12], получила широкое применение [1.13],
о котором уже немного говорилось в гл. 3 и 4.
9.2.1. Криоконденсатор с непрерывным охлаждением в интер-
вале температур от 2,5 до 293 К- Криоконденсатор, предложенный
Клиппингом [9.12], представлен на рис. 9.7. Гелий поступает снизу
в круглую- медную пластину 6, верхняя сторона которой обра-
зует криоповерхность, и проходит по кольцевым каналам испари-
теля. Отсюда газ проходит через спираль 8, используемую для
охлаждения радиационного экрана. С помощью теплового экра-
на 9 поверхность конденсации ограничивается верхней стороной 6.
Последняя точно соответствует криоповерхности Ак. Измеритель-
ная камера 5 служит для подключения конденсационного термо-
метра.
В дополнительную измерительную камеру 7 после, например,
прогревания аппаратуры до 400 °C можно ввести электрический
датчик температуры (см. ниже рис. 9.51).
Для того чтобы криоконденсатор включить в работу, необхо-
димо его соединить с помощью сифона 3 (рис. 9.8) с вакуумной
рубашкой с вспомогательным сосудом с жидким Не. С помощью
герметичного вакуум-насоса 11 криоагент прокачивается через
криоконденсатор и регулирующий вентиль 9 и, наконец, подается
в систему возврата. После достижения необходимой температуры
регулирующая система, состоящая из вентиля 9, датчика темпе-
ратуры 7 и регулятора 8, поддерживает поток криоагента так,
чтобы эта температура оставалась постоянной. Имеются регули-
рующие вентили с пневмоприводом [9.12], электромагнитным [9.13]
и электродинамическим [9.14] приводами. Вентили двух первых ти-
пов имеют байпас, устанавливаемый вручную, что позволяет ре-
гулировать поток прерывисто. Электродинамический вентиль
регулирует поток в непрерывном режиме и не требует байпаса.
Возможны два варианта процесса охлаждения [9.15].
9.2.2. Охлаждение испаряющейся жидкостью и холодном га-
зом. Охлаждение испаряющейся жидкостью. Механизм охлажде-
ния различается в зависимости от того, в какой области нахо-
дится температура Тк криоповерхности [9.15].
Температура Тк<4,2 К- Жидкий гелий из вспомогательного
сосуда поступает через клапан 1 в камеру испарения (рис. 9.8).
139
Здесь должно поддерживаться давление, соответствующее темпе-
ратуре Тк, например р=10 кПа (100 мбар) при Тк = 2,5 К, поэтому
подводящий трубопровод должен иметь сопротивление Др =
= 0,9 бар.
Рис. 9.7. Крионасос с криоповерхно-
стью определенной величины, охлаж-
даемой по принципу испарителя. Тип
насоса Leybold— Heraeus [1.13,
9.12]:
1 “ штуцер для впуска жидкого Не; 2 —
выход газообразного Не; 3 — фланец для
подсоединения к форвакуумной линии,
Ду35; 4 — подсоединительный фланец
ДуЮО; 5—камера конденсационного тер-
мометра; 6 — поверхность конденсации;
7 — камера для термометра сопротив-
ления; 8 — экран, охлаждаемый парами
гелия; 9— теплый экран (при комнатной
температуре); 10 — изоляционные про-
ставки; 11— провода; 12— вакуумная
откачка и заполнение газом; 13—электри-
ческие вводы
Рис. 9.8. Схема охлаждения по прин-
ципу испарителя [9.15]:
1 — клапан для впуска жидкого Не; 2 —
отверстия для входа газообразного Не;
3 — сифон с вакуумной рубашкой; 4 —
соединение; 5 — регулировочный вен-
тиль; 6 — криоповерхность; 7 — датчик
температуры; 8 — регулятор; 9 — регули-
рующий вентиль; 10 — к системе возвра-
та Не; 11 — вакуумный насос; 12 — мано-
метр; 13 — вентиль; 14— сосуд с жидким
Не; 15 — впуск газа; 16 — ионизационный
вакуумметр; 17 — вакуумная камера;
18 — вспомогательный иасос
Это осуществляется с помощью регулировочного вентиля 5 в
сочетании с системой капилляров (диаметром 0,2 мм) таким об-
разом, чтобы при полностью открытом вентиле 5 проходил мак-
симально необходимый поток. При этом могут быть получены тем-
пературы криоповерхности вплоть до 7'к=2,5 К с отклонениями
140
от постоянного значения Д7/7К< 10~4. С понижением температуры
Тк расход жидкого Не (рис. 9.9) возрастает.
Температура 4,2<7к<15К. Через камеру испарения проходит
парожидкостный поток. Теплопередача является функцией пара-
метров этого двухфазного течения, и в зависимости от вида те-
чения могут наступить пульсации давления и флуктуации темпе-
Рис. 9.9. Зависимость расхода жидко-
го Не от температуры Гк криопо-
верхности для системы, показанной
на рис. 9.8 (тепловая нагрузка рав-
на примерно 0,6 Вт):
1 — охлаждение при испарении; 2 — ох-
лаждение холодным газом при 3,6 К;
-3 — охлаждение холодным газом при
7=4,2 К
Рис. 9.10. Зависимость расхода жид
кого Не от температуры Гк криопо
верхности в случае . охлаждения npi
испарении
ратуры, которые в свою очередь зависят от размеров трубопро
вода и тепловой нагрузки криоповерхности. При различных уело
виях относительное изменение температуры Д7/7К может нахо
диться в интервале от 10-4 до 10-1.
Температура Т1;>-15К- В камере испарения реализуется прак
тически однофазное течение и температура Тк, так же как и npi
охлаждении холодным газом, может поддерживаться с отклоне
нием от постоянного значения до ДГ/Т< 10—5.
Охлаждение холодным газом. Закрывается клапан 1, полно
стью открывается вентиль 5, и газообразный гелий отбирается че
рез отверстия 2 в вертикальном трубопроводе (см. рис. 9.8). Воз
можны два способа работы.
1. С помощью вентиля 13 вспомогательный сосуд сообщаете?
с системой возврата газообразного Не, и поэтому в нем поддер
живается температура 4,2 К. Для охлаждения используется толь
ко разность энтальпий газа в интервале температур от 7К до 4,2 1
(около 170 Дж при нагревании на 1 К газа, получающегося и:
1 дм3 жидкости). В отличие от этого при испарительном охлаж
дении отводится большая на величину теплоты парообразования
(2550 Дж/дм3 Не) энергия. В соответствии с этим расход жидкого
Не при охлаждении холодным газом также выше, чем при охлаж-
дении кипящей жидкостью, и в процентном отношении тем вы-
ше, чем ниже температура Тк (см. рис. 9.9, кривая 3). Наиболее
низкая температура, получаемая при.таком охлаждении, Тк = 5 К-
2. При закрытом вентиле 13 с помощью откачки понижают
температуру во вспомогательном сосуде до значений, меньших
4,2 К. При этом получают большую располагаемую разность эн-
тальпий газа и соответственно меньший расход жидкого Не, чем в
предыдущем случае (см. рис. 9.9, кривая 2). Если во вспомога-
тельном сосуде поддерживается давление 270 мбар и температура
3,1 К, то можно получить температуру криоповерхности, равную1
3,6 К. Так как понижение температуры жидкости зависит от мас-
сы откачанного гелия (и теплоемкости крышки сосуда, в'котором
находится жидкий Не), рекомендуется закрывать вентиль 13 еще
до начала охлаждения, т. е. при 7^=293 К.
Температура Тк поддерживается в диапазоне от 4,2 до 15 К
с отклонением от постоянного значения Д777'к= Ю”4Д-10~5, а при
температурах выше 15 К соответственно с АТУТ^С 10-6.
Сделаем некоторые выводы.
1. С точки зрения расхода жидкого гелия охлаждение выгод-
нее производить кипящей жидкостью, чем холодным газом.
2. При Тк<4,2 К предпочтительнее охлаждение испаряющейся
жидкостью.
3. В диапазоне 4,2<7’к<; 15 К при охлаждении испаряющейся
жидкостью наблюдается меньшая стабильность температуры, кото-
рая обусловливается колебаниями, связанными с задержкой кипе-
ния и пульсациями. Если необходимо избегать этих явлений, как,
например, при охлаждении объекта в электронном микроскопе
(см. ниже рис. 10.19), то выбирают охлаждение холодным газом.
9.2.3. Расход криоагента. Расход m жидкого гелия, необходи-
мый для отвода тепловой нагрузки Qo при температуре Тк и испа-
рительном охлаждении, можно получить из уравнения теплового
баланса
m[/Zi(TK, паР)—^о(4,2 К, жидкость)] (9.1)
Потери в процессе теплопередачи не учитывались. Объемный
расход жидкого Не, рассчитанный по уравнению (9.1) для Qo=
= 1 Вт и различных значений Тк, показан на рис. 9.10.
Из рисунка видно, что экспериментальные данные, полученные
для Qo= 1,0 Вт [3.6], хорошо легли на расчетную кривую. Это оз-
начает, что допущение, связанное с неучетом потерь при теплооб-
мене, по-видимому, справедливо и криоагеыт используется опти-
мально. Расход m жидкого Не тем больше, чем меньше темпера-
тура Тк, например при 7’к = 4 К он примерно в 5 раз больше, чем
при 7], ==20 К. Это соответствует общему случаю, когда расход
криоагента возрастает с понижением температуры Тк. При охлаж-
142
дении газом расход жидкого Не на 1 Вт холодопроизводительно-
сти (см. рис. 9.9) больше, чем при испарительном охлаждении.
9.2.4. Условия вакуумирования и расход криоагента. В стацио-
нарных условиях массовый поток т гелия постоянен, и в соот-
ветствии с уравнением неразрывности получаем
mRT0-С/Мне = СДр = Vp (для гелиевого насоса). (9.2)
Проводимость С зависит от давления и от того, течет криоагент
в виде газа, жидкости или смеси того и другого. При испаритель-
ном охлаждении в области Тк<4,2 К необходимо еще выполнять
условие, при котором давление р в камере испарения было бы
меньше давления пара p<ps (Тк), соответствующего температуре
Тк. Из табл. 8.5 определяем, что при расходе -жидкого Не, равном
1 дм3/ч (около 0,72 Вт при 4,2 К), гелиевый насос должен отка-
чивать объемный поток П=0,8 м3/ч при 7^=4,2 К или 9 м3/ч при
Тк=2,5 К.
9.2.5. Крионасосы-испарители. На рис. 9.11 показан крионасос
с двумя конденсаторами,
находящимися при различной темпера-
туре. Внутренняя, охлаждаемая при
7 = 2,5 К пластина предназначена
для откачки Н2; наружный, бифи-
лярно намотанный змеевик, находя-
щийся при температуре 18 К, слу-
Рис. 9.12. Крионасос Leybold— He-
raeus с конической криоповерхностью,
охлаждаемой при 7=20 К по прин-
ципу испарителя, и экраном при Т =
= 77 К, охлаждаемым с помощью
ванны с жидким №
Рис. 9.11. Крионасос-испаритель Ley-
bold — Heraeus с двумя конденсаторами,
находящимися при различной темпера-
туре:
1 — выход газообразного Не; 2 — чувстви-
тельный элемент конденсационного термо-
метра; 3 — внешний змеевик; 4 — камера
конденсационного термометра; 5 — внутрен-
няя охлаждаемая пластина; 6 — -коллектор
для запитки гелием; 7 — пластина, защища-
ющая от излучения; 8 — подсоединение из-
мерительной камеры 4; 9 — подсоединение из-
мерительной камеры 2; Ю — вход гелия
143
жит экраном и одновременно конденсатором для высококипящих
газов. Быстрота действия составляет S (Н2) =2,5 м3/с или S (N2) =
= 5 м3/с и расход жидкого гелия — около 1 дм3/ч [9.16].
Тибаульт и др. [8.12, 9.5] описали крионасос-испаритель с сорб-
ционной ступенью (с конденсатом аргона). При диаметре фланца,
равном 160 мм, быстрота действия составляет 5(N2) = 1,9 м3/с и
расход жидкого Не в зависимости от температуры Тк — от 0,3 до>
1 дм3/ч.
Крионасос, предназначенный для имитирующей космические
условия камеры, объемом 20 м3 показан на рис. 9.12 [9.3]. Конус-
ная поверхность имеет температуру 20 К и охлаждается по прищ
ципу испарителя. Кроме того, насос имеет защищающий от излу^
чения экран, полированный снаружи и зачерненный с внутренней
стороны. Экран охлаждается от ванны с жидким N2. Быстрота
действия составляет S(N2) = 12 м3/с, расход жидкого Не равен
1 дм3/ч и расход жидкого N2 — 2,5 дм3/ч. Другие области приме-
нения испарительного принципа, особенно в криостатах, рассмот-
рены Клиппингом в [1.13]. Преимущества этого процесса следую-
щие: 1) любую температуру в диапазоне от 2,5 до 293 К можно-
установить и с высокой точностью поддерживать в течение дли-
тельного времени работы; 2) кроме теплоты парообразования ис-
пользуется также энтальпия газа; 3) в общем случае нет необ-
ходимости во втором (жидком N2) криоагенте; 4) конструкция мо-
жет монтироваться в любом положении; 5) на труднодоступных
местах можно также осуществить высокую удельную быстроту от-
качки; 6) отсутствуют вибрации в случае охлаждения газом.
Как видно из приведенных данных, расход жидкого Не в крио-
насосах испарительного типа при заданной быстроте действия вы-
ше, чем в крионасосах-ваннах, так как вследствие постоянной по-
дачи жидкого Не в них соответственно выше потери при транспор-
те жидкости.
9.3. КРИОНАСОСЫ-РЕФРИЖЕРАТОРЫ
Если криоповерхность, а в данном случае и экран, включить в
замкнутый низкотемпературный процесс, то получим крионасос-
рефрижератор, который, без сомнения, представляет собой техни-
чески рациональное решение. Оно позволяет: 1) полностью авто-
матизировать систему откачки и тем самым интегрально управ-
лять процессами в вакуумной, технике; 2) при соответствующем
построении и S 10 м3/с наиболее экономично создать систему
откачки и, наконец, 3) реализовать высокую быстроту действия
S 100 м3/с, требуемую в больших установках..
Значение этого положения с учетом господствующей тенденции
при исследовании и применении к большой быстроте действия, ко-
роткому времени откачки и низким давлениям очевидно. Низко-
температурные циклы, подходящие для Тс20 К, и их холодопро-
изводительности следующие [9.17—9.19]:
144
1. Цикл Гиффорда — Мак-Магона, 7МИН=7 К, Qo= 14-20 Вт
при 70 = 20 К.
2. Цикл Стирлинга, Тмин=12 К, Qo= 104-400 Вт при 70 = 20 К.
3. Цикл Брайтона (газовый цикл), Qo = O,14-1O кВт при То=
=4 К.
Холод в этих циклах производится в результате того, что ра-
бочее тело, обычно гелий, в процессе расширения совершает рабо-
ту за счет внутренней энергии.
Для того чтобы отводить тепловую нагрузку от криоповерхно-
сти и экрана, рабочее тело проходит или непосредственно через
эти элементы, или через хорошо теплопроводящие поверхности, на-
;-.одящиеся с ними в контакте, теплообменники или cold pipes
(термосифоны), которые подсоединены к циклу.
К рефрижераторам, предназначенным для совместной работы
с крионасосами, предъявляются специальные требования, которые
заключаются в том, что они должны обеспечивать холодопроизво-
дительностью Qk и Qa криоповерхность и экран (см. § 8.5) на
различных температурных уровнях: Тк<20 К, Т|Э=804-100 К и при
различном отношении Qa/Qi^oO : 1.
В рефрижераторах, выпускаемых серийно, отношение Qs/Qk =
= 54-10, а поэтому достижимая быстрота действия будет меньше,
чем она могла бы быть при оптимальном отношении Qs /QK-
Следовательно, для повышения быстроты действия возникает
целесообразность введения дополнительного охлаждения экрана
жидким N2, а в крупных установках — использования отдельных
рефрижераторов для экрана и криоповерхности.
9. 3.1. Цикл Гиффорда — Мак-Магона и рефрижераторы на его основе-
11.7, 9.20—9-24]. Система, показанная на рис. 9.13, а, имеет две рабочие поло-
сти: VT и Гх. В рабочем состоянии верхняя полость теплая, нижняя холодная.
Обе полости сообщаются через регенератор Р, а между ними возвратно-посту-
Рис. 9.13. Цикл Гиффорда — Мак-Магона [1.7]:
а —схема одноступенчатого рефрижератора; б — изображение цикла в диаграмме Т—з
145
пательно перемещается вытеснитель В, который приводится в движение от
внешнего привода. Регенератор представляет собой аккумулятор теплоты с боль-
шой удельной теплоемкостью и большой поверхностью теплообмена. В стацио-
нарных условиях разность температур по длине регенератора составляет Т.,—Тх.
Линии высокого и низкого давлений компрессора К подключены к системе че-
рез попеременно работающие клапаны b и н. Когда вытеснитель находится в
нижней мертвой точке и система заполнена рабочим телом при рн— низком
давлении, начинается следующий цикл.
1. Наполнение сжатым газом теплой рабочей полости. Давление первых пор-
ций газа, прошедших через клапан в резко падает; затем эти порции-газа ква-
зиизоэнтропно сжимаются последующими порциями и их температура повыша-
ется до значения, большего значения температуры впуска, равной 300 К
(рис. 9.13,6, процесс 1-2). Последующие порции газа из-за уменьшающегося
перепада давления нагреваются меньше. Тем не менее температура после сме-
шения газа в полости VT будет выше 300 К. Это состояние можно обозначить
точкой, лежащей на отрезке 3-4.
2. Переталкивание из теплой полости в холодную. Вытеснитель перемеща-
ется в верхнюю мертвую точку и переталкивает газ из Ут через Р в Ух. Это
'переталкивание приводит к падению давления и дополнительному впуску сжа-
того газа. В результате верхний конец регенератора нагревается до темпера-
туры, соответствующей состоянию газа в точке 3. Газ, поступающий в холод-
ную полость, охлаждается изобарно до температуры Тх (состояние 5).
3. Расширение газа в холодной полости. С помощью клапана н система со-
общается с линией низкого давления, и’ газ с большой скоростью проходит че-
рез генератор Р. В полости V’x газ расширяется изоэнтропно. При этом он со-
вершает работу по выталкиванию выходящих порций газа и вследствие этого
охлаждается (состояние 6), причем от охлаждаемого объекта можно отвести
тепловой поток Qo, эквивалентный произведенной газом работе.
В этой фазе прослеживается аналогия с методом Симона [9.25], в кото-
ром предварительно охлажденный до 20 К гелий при однократном расширении
охлаждается и частично ожижается.
4. Выпуск газа. Вытеснитель В возвращается в нижнюю мертвую точку.
Выходящий газ нагревается в регенераторе Р (состояние 7) и из-за сопротив-
ления в линии дросселируется (состояние S).
В конце процесса газ выходит при более высокой температуре по сравне-
нию с температурой впуска. Разность энтальпий рабочего газа, соответствующая
этой разности температур, с одной стороны, равна количеству теплоты Q0.c, от-
веденной в окружающую среду, с другой стороны, в соответствии с первым
законом термодинамики — количеству теплоты Qo, подведенному к газу в хо-
лодной камере V’x.
Многоступенчатые рефрижераторы (рис. 9.14) создают последовательным
соединением регенераторов и применением вытеснителей различного диаметра,
но с одинаковым ходом. В трехступенчатом рефрижераторе - достигнута темпе-
ратура 6,5 К [9.26]. В миниатюрных рефрижераторах (до . трехступенчатых)
поршни-вытеснители объединяют в один дифференциальный поршень, внутри
которого размещают регенераторы [9.27] (рис. 9.15). Интересный вариант, кото-
рый можно также назвать модифицированным циклом Солвея, предложил Лонг-
сворт [9.28].
Л 46
Рис. 9.14. Схема трехступенчатого
рефрижератора Гиффорда — Мак-
Магона:
Bj—3— вытеснители; Pj —3— регенераторы
Рис. 9.15. Схема двухступенчатого
рефрижератора Гиффорда — Мак-Ма-
гона
Преимущества рефрижераторов Гиффорда — Мак-Магона заключается в низ-
кой частоте перемещений вытеснителя (от 50 до 100 мин~‘) и низком отно-
шении давлений (от 3 до 4)., которые создают относительно малые вибрации,,
в небольшой механической нагрузке, действующей на вытеснитель, и в высо-
кой надежности в работе.
9.3.2. Крионасосы с рефрижераторами Гиффорда—Мак-Магона..
Впервые крионасос-рефрижератор описали Турнер и Хоган [9.29].
Крионасос охлаждается с помощью двухступенчатого рефрижера-
тора Гиффорда — Мак-Магона холодопроизводительностью 1 Вт
на температурном уровне 15 К и имеет экран, охлаждаемый жид-
ким N2. Быстрота действия по воздуху составляет S = 3,2zm3/c; для
удаления трудноконденсируемых компонентов используется ионно-
распылительный насос с 5 = 0,05 м3/с.
По другому пути пошли Винклер и др. [9.30, 9.31] при разра-
ботке крионасоса-рефрижератора для использования его в техно-
логических процессах, происходящих в вакууме. Например, в про-
цессах напыления может выделяться очень много Н2, поэтому бы-
строта действия по водороду должна быть примерно такой же
большой, как и по воздуху. Однако использование дополнитель-
ного насоса для Н2 было бы более дорогим по сравнению с обыч-
ными методами откачки. Обычно используется диффузионный на-
сос в сочетании с экраном, охлаждаемым жидким N2, и тем са-
мым исключается использование в технологическом процессе крио-
насоса-рефрижератора. Решение, удовлетворяющее как условиям
откачки Н2, так и требованиям экономики, было получено введе-
нием в конденсационный насос адсорбционной ступени. При этом
147
наиболее подходящим адсорбентом оказался активированный
уголь. Он имеет высокую величину адсорбции (см. § 5.7) и срав-
нительно низкие температуры активации (60 °C) и регенерации
(комнатная температура; отключается только криогенератор).
Авторы разработали два варианта. В первом из них (рис. 9.16)
криообеспечение насоса осуществляется автономно, только от ре-
фрижератора; во втором (рис. 9.17) для охлаждения экрана ис-
Рис. 9.17. Крионасос-рефрижератор Balzers
RKP 400 с криогенератором Гиффорда — Мак-
Магона, адсорбционной ступенью с активиро-
ванным углем и экраном, охлаждаемым жид-
ким N2[S(N2)=8 м3/с, S(H2)=5,5 м3/с, Ду400]
[9.30—9.32]:
1 — конденсационный термометр, заполненный Нг;
2 — вентиль на линии жидкого N2; 3 — сифон; 4 —
сосуд с жидким N2; 5 — наполнительная система;
6 — подсоединение вакуумметра; 7 — датчик уровня;
8 — криогенератор; 9 — подсоединение для фор-
вакуумного насоса; 10— компрессор; 11 — транс-
форматор
Рис. 9.16. Крионасос-рефриже-
ратор Balzers RKP 401Z с
криогенератором Гиффорда —
Мак-Магоиа и адсорбционной
ступенью с активированным уг-
лем [S(N2)=6' м3/с, S (Н2) =
= 3,8 м3/с, Ду400] [9.30—
9.32]:
1 — конденсационный термометр,
заполненный Н2; 2 — компрессор;
3 — подсоединение вакуумметра;
4 — подсоединение форвакуумного
насоса; 5 — криогенератор
пользуется жидкий N2. Двухступенчатый криогенератор закреплен
на вакуумной камере и подсоединен к компрессору с помощью,
гибких, устраняющих вибрацию шлангов. На холодном конце крио-
генератора (Тк^12 К) закреплены криоплощадки из полирован-
ного Ag, которые в местах, защищенных от теплового излучения
и доступных для частиц газа только после их многократного от-
ражения от стенок, покрыты активированным углем.
Экран выполнен из зачерненной меди и подключен также, как
и защитная стенка (полированная снаружи и зачерненная с внут-
ренней стороны), к более теплой ступени рефрижератора. Если ис-
пользуется дополнительное охлаждение жидким N2, то он соеди-
няется соответствующим образом с резервуаром жидкого азота.
В табл. 9.3 приведены характеристики некоторых насосов, а па
рис. 8.3 — соответствующие кривые S—р. Быстрота действия ря-
Таблица 9.3. Характеристика некоторых насосов-рефрижераторов Balzers с
хриогенератором Гиффорда — Мак-Магона [9.32]
Система откачки Тип насоса RKP Ду, ММ <?„, Вт, при =20 К 3, м3/с
N2 н3 н2о Аг Ne Не, II-8 Па
Без охлаждения 161 160 4 1,7 1,2 2,0 1,3 0,3 0,2
жидким N2 401 Z 400 4 6 38 14 5,0 1,2 0,8
С охлаждением 160 160 2 1,7 1,2 2,0 1,3 0,3 0,2
жидким N2 400 400 2 8,0 5,5 15 6,5 1,5 1,0
500 500 4 12 8 25 9,5 2 1,4
630 630 4 18 12 42 13 3 2
800 800 4 26 15 65 20 3,3 2,2
1000 1000 4 40 25 100 32 5 3,5
Продолжение- табл. 9.3.
Система откачки Чманс- Па-м’/с Q, Па*м3, при р=10~2 Па Расход жидко- го N2, кг/ч Время охлажде- ния до 20 К, мин N, кВт
n2, воздух н2 n2, воздух н2
Без охлаждения 0,35 0,12 6-Ю4 8-10а 70 2
жидким N2 0,3 0,1 1 -105 1,5-103 — 102 2
С охлаждением 0,2 0,1 6-104 9- 10а 0,35 70 1
жидким N2 0,2 0,1 2,3-Ю5 3,8-Ю3 1,0 105 1
0,8 0,2 3,3-105 7-103 1,4 90 2
0,8 0,2 ’ 3,8-105 7,5-Ю3 1,8 140 2
0,8 0,2 4-105 8-103 1,8 150 2
0,8 0,2 5-105 1-Ю4 3 180 2
стет с увеличением номинального диаметра подсоединительного
фланца. Значения S(N2) находится в интервале от 1 до 40 м3/с,
а быстрота действия по Н2 составляет около 2/3 соответствующего
значения для N2. Откачивающее действие панели с активирован-
ным углем проявляется и в отношении инертных газов, как это
было подтверждено для Не в диапазоне температур 7^=12-?
-т-15 К {9.33]. Значения максимального потока газа Омаке, приве-
денные в табл. 9.3, справедливы для длительной работы. В случае
незаполненной криоповерхности эти значения в соответствии с
данными в § 8.6 в 6 раз больше. Максимально возможное время
работы ^мако (см. § 8-8) определяется значением объема откачки
Q. Вакуумную камеру можно прогреть при работающем насосе,
149
а предельно достижимое конечное давление р^-, составляет при-
мерно 10~8 Па.
Впоследствии Форт и др. [9.34—9.36] и Шефер [9.158] в Ley-
bold — Heraeus, Лонгворт [9.37] в Air Products, а также Денисон
[9.38] и де’Рижке [9.157] в Perkin — Elmer — Ultek и Вельс и др.
[9.165] в Varian разработали рефрижераторы-крионасосы также с
адсорбционной ступенью, со-
держащей активированный
уголь, но другой геометричес-
ской структуры.
В крионасосах Форта и др.
(рис. 9.18 и 9.19) криоповерх-
ность образована двумя парал-
Рис. 9.19. Крионасос-рефрижератор'
Leybold—Heraeus с криогенераторок®
Гиффорда — Мак-Магона, адсорбци-
онной ступенью с активированным уг-
лем и экраном, охлаждаемым жид-
ким N2 [9.34]
Рис. 9.18. Крионасос-рефрижератор
Leybold — Heraeus RPK 5000 с крио-
генератором Гиффорда — Мак-Маго-
на и адсорбционной ступенью с ак-
тивированным углем [9.34]
дельными пластинами из серебра, вертикально ори-
ентированными к горизонтальной части экрана. С внут-
ренней стороны на пластины нанесен слой активированного угля,
с внешней стороны они полированы. Зачерненный полосчатый
экран (из прямых пластин) предохраняет криоповерхность от пря-
мого излучения из области с температурой 300 К. Автономный на-
сос (рис. 9.18) имеет рефрижератор холодопроизводительностью
2 Вт при температуре 20 К. Насос с азотным охлаждением
(рис. 9.19) имеет криогенератор холодопроизводительностью 1 Вт,
при 20 К и от 5 до 6 Вт при 100 К. Оба насоса при одинаковых
условных диаметрах фланцев (400 мм) имеют почти одинаковые
характеристики: S(N2)=5 м3/с, S(H2)=4,5 м3/с, максимальный
поток газа Qa.= 0,5y-0,l Па-м3/с, производительность по Н2 Q =
= 1 • 103 Па-м3. Кривая S (р) для крионасоса RPK 5000 показана на
рис. 8.3.
9.3.3. Цикл Стирлинга и рефрижераторы на его основе. В этом цикле холод
прсизводится при адиабатном расширении рабочего газа. При этом использу-
ется такая система, в которой, в отличие от цикла Брайтона, компрессор и де-
тандер объединены в одну машину [9.39]. Предложенная Кёлером и др. [9.40,
9.41] установка (рис. 9.20, а) имеет два поршня—основной 2 и поршень-вытес-
нитель 5, которые приводятся в движение от общего коленчатого вала с раз-
150
личием по фазе примерно в 90°. Между полостями сжатия 3 и расширения 8
находится регенератор 6, по длине которого в стационарных условиях имеется
перепад температур. Рабочий газ (Не или Н2) совершает цикл, который начи-
ная с позиции 1 можно разбить на отдельные фазы. Этим фазам соответствует
цикл, показанный в Т—s-диаграмме (рис. 9.20, б).
Рис. 9.20. Цикл Стирлинга. Схема одноступенчатого рефрижератора:
(а) изображение цикла в Т—s-диаграмме (б): 1 — цилиндр; 2— основной поршень; 3 —
полость сжатия; 4 — холодильник; 5 — вытеснитель; 6 — регенератор; 7 — теплообменник;
3 — полость расширения.
I. Сжатие. Рабочий газ сжимается, и теплота сжатия отводится в холо-
дильник 4 (см. II на рис. 9.20).
II. Переталкивание газа из полости сжатия в полость расширения. Вытес-
нитель перемещается вниз, а газ проходит через регенератор снизу вверх и
охлаждается при постоянном объеме (см. III на рис. 9.20).
III. Расширение. Вытеснитель и поршень одновременно перемещаются вниз.
Газ изотермически расширяется, совершая при этом работу. От охлаждаемого
объекта может быть отведено количество' теплоты, эквивалентное этой работе.
IV. Переталкивание газа из полости расширения в полость сжатия. Вытес-
нитель перемещается вверх. Г аз проходит через регенератор сверху вниз и при
постоянном объеме снова нагревается (см. I на рис. 9.20).
Перепад температур в регенераторе повышается с каждым циклом до тех
пор, пока не установится стационарное состояние. Если н.е учитывать потери от
трения и гидравлических сопротивлений, вытеснитель переталкивает рабочий газ
из одной камеры в другую без затраты работы. Работа, производимая криоаген-
том в процессе расширения, воспринимается непосредственно поршнем. Холодо-
производительность в стационарных условиях составляет Q0 = f ф pdVx, где
f — число циклов в секунду и Щ —объем камеры расширения.
Наиболее низкая температура определяется равенством холодопроизводи-
тельности потерям от теплопритока. Наибольшие потери от теплопритока про-
исходят из-за теплопроводности регенератора. Оба поршня выведены в теплую
"часть рабочей полости и там уплотнены. Цикл, допускающий относительно вы-
сокое среднее давление (около 30 бар) и высокую частоту перемещения порш-
ней ' (около 1500 мин-1)> отличается высоким термодинамическим коэффициен-
том полезного действия.
151
Наиболее низкая температура, которую можно получить в одноступенчатой
машине, равна примерно 40 К. При 77 К машина имеет достаточно высокую
холодопроизводительность для конденсации N2 или воздуха, из которого с по-
мощью подключенной ректификационной колонны можно получить жидкий N2_
Образцы машин холодопроизводительностью примерно до 25 кВт при темпера-
туре 77 К были разработаны фирмой Philips. Машины типа А, разработанные
фирмой Philips и широко используемые для охлаждения экранов крионасосов,
и радиационных экранов, имеют следующие характеристики: холодопроизво-
дительность 800 Вт при температуре 80 К, потребляемую мощность 9 кВт, рас-
ход охлаждающей воды 0,75 м3/ч. Холодопроизводительность может быть пере-
дана охлаждаемому объекту с помощью подключенного замкнутого газового,
контура, в котором газ (например, Не) прокачивается вентилятором (см. ниже
рис. 9.26).
Двухступенчатый рефрижератор типа Philips А20, разработанный Прастом:
и др. [1.8, 9.42, 9.43], имеет дифференциальный вытеснитель и два регенератора
(рис. 9.21). Насадка нижнего регенератора выполнена из тонкой бронзовок
проволоки, верхнего — из свинцовых шариков. Холодопроизводительность пер-
вой ступени, например, составляет 260 Вт при 80 К, а второй соответственно
70 Вт при 20 К- Потреблямая мощность равна 11 кВт, расход охлаждающей
воды 0,75 м3/ч. И в этом случае холодопроизводительность может быть пере-
дана с помощью подключенного газового контура (см. ниже рис. 9.26).
Фирмой Philips специально для крионасоса разработана криогенная газовая,
машина, которая имеет, например, холодопроизводительность 8 Вт при 2.0 .К
Рис. 9.21. Двухступенчатый рефрижератор, работа-
ющий по циклу Стирлинга — Филипса [9.42]:
/ — основной поршень; 2 — полость сжатия; 3 — холодиль-
ник; 4 — первый регенератор; 5 — вытеснитель; 6 — первый
теплообменник; 7 — первая полость расширения; 8 — второй
регенератор: 9 — второй теплообменник; ]0 — вторая по-
лость расширения
Рис. 9.22. Схема двухступенчатой газовой криоген-
ной машины К20 фирмы Philips:
1— регенераторы; 2— ннжняя температурная ступень с
Г — 20 К; 3 — верхняя температурная ступень с 7=«80 Кл
4 — вытеснитель; 5 — поршень; 6 — контрпоршень; 7 — ма-
ховик
и 100 Вт при 100 К [9.44] (рис. 9.22). Криоповерхность и экран охлаждаются
при непосредственном контакте с полостью расширения. Контакт осуществляется
•с помощью специального фланца. Опорная плита вакуумной камеры крепится
на фланцах к водяному холодильнику. Потребляемая мощность составляет
3 кВт, расход охлаждающей воды — 0,3 м3/ч и предельно достижимая темпера-
тура LsT 13 К.
9.3.4. Крионасосы с рефрижераторами Стирлинга — Филипса.
Форт и др. [9.34—9.36] разработали ряд крионасосов, которые
охлаждаются криогенератором К20. На рис. 9.23 показан авто-
номный крионасос RPK5000/K20, который в принципе построен
так же, как и насос, показанный на рис. 9.18, имеет адсорбцион-
Рис. 9.23. Крионасос-рефрижератор
Leybold—Heraeus с газовой криоген-
ной машиной К20 и адсорбционной
ступенью с активированным углем
[9.36]
Рис. 9.24. Крионасос-рефрижератор
Leybold—Heraeus с газовой криоген-
ной машиной К20 и экраном, охлаж-
даемым жидким N2 [9.36].
ную ступень с активированным углем и условный диаметр, рав-
ный 400 мм. Быстрота действия составляет S(N2)=5 м3/с или
S(Ho)=8 м3/с, и величина адсорбции по Н2 равна 3-103 Па-м3
при р = 7 10~2 Па [9.35]. На рис. 9.24 показан крионасос, у кото-
рого криогенератором охлаждаются только откачивающие с обеих
сторон крио поверхности площадью 1,1 м2. Экран шевронного типа
охлаждается жидким N2 [9.36]. Для того чтобы сократить период
захолаживания, через спираль, навитую на низкотемпературную
ступень К20, в течение определенного времени прокачивается жид-
кий N2; затем азот удаляется. Быстрота дей&твия составляет
70 м3/с. Так как насосы такого типа предназначаются для прове-
дения длительных по времени экспериментов, от адсорбционной
ступени отказываются, а неконденсируемые газы удаляют турбо-
молекулярным насосом (см. ниже рис. 10.11). В насосе СМ 1250
153
(рис. 9.25) криогенератор А20 служит для охлаждения криопане-
ли при 15 К. Холодопроизводительность, равная 70 Вт, передается
с помощью транспортной линии PG Н105 [7.22]. В переходной обла-
сти при давлении 0,3 Па насос имеет максимальную быстроту дей-
ствия", равную 50 ма/с. Насос предназначен для камеры, имитиру-
ющей космические условия, и служит для того, чтобы перекрывать.
Рис. 9.25. Крионасос-рефрижератор L’Air Liquide с криогенератором А20 фирмьв
Philips и экраном, охлаждаемым жидким N2 [7.22]:
/ — холодная стенка; 2 — вакуумная камера; 3 — фланец; 4—корпус, полированный с внут-
ренней стороны; 5 — трубопровод жидкого Ns; 6 — вентиль с электроприводом;- 7 — танк с
жидким Ы2; 8 — рефрижератор А20 фирмы Philips; 9 — линии, подачи криоагента; 10—
суперизоляция; // — привод вентилятора; 12 — экран; 13—криоповерхность с 7 = 15 К;
14— экран, зачерненный с внутренней стороны и полированный с внешней; 15 — подвод,
жидкого N2; 16 датчик уровня жидкого N;
диапазон давлений между конечным давлением форвакуумного-
насоса и стартовым давлением сублимационного титанового-
насоса.
Крионасос, предназначенный для камеры кольцевого ускорите-
ля [9.44, 9.45], оборудован двумя, криогенераторами: один — А20,.
второй — типа А на температурный уровень 20 или 80 К соответ-
ственно (рис. 9.26). На этом рисунке показана возможность крио-
насоса достигать- больших скоростей откачки (в данном случае
10 м®/с по N2) на труднодоступных участках.
Наконец, упомянем еще крионасос (см. рис. 9.32) с быстротой'
действия 60 м3/с, предназначенный для камеры, имитирующей кос-
мическое пространство [7.23]. В этом случае тепловой поток пере-
154
дается от криповерхности к криогенератору с помощью термоси-
фона, заполненного водородом. Водород конденсируется в А20 и
под действием гравитации течет к криоповерхности, где испаря-
ется и возвращается в виде пара снова в А20.
Об исследованиях теплопередачи с помощью термосифона со-
общается в [9.46, 9.47].
Рис. 9.26. Крионасос-рефрижератор с криогенераторами А20 и А фирмы Philips:
1 — двухступенчатый криогенератор А20; 2 — одноступенчатый криогенератор А; 3 — вен-
тилятор; 4 — линии подачи криоагентов; 5 — к вакуум-насосу; 6 — стенка камеры; 7 —
структура крнонасоса; 8— поток частиц; 9 — дистанционная проставка; 10— суперизоляция;
11 — линии подачи и возврата гелия
9.3.5. Цикл Брайтона и рефрижераторы на его основе. Рабочее тело описы-
вает в этом случае следующий цикл (рис. 9.27): 1) примерно изотермическое
• сжатие от р0 до /и в компрессоре К. (с учетом охлаждения в концевом холо-
дильнике) (процесс Г-1)-, 2) изобарное охлаждение сжатого газа в противо-
точном теплообменнике (1-2); 3) адиабатное расширение в детандере Д с- со-
вершением- работы ИД, которое сопровождается охлаждением рабочего тела
(2-2"); 4) изобарный нагрев при отводе теплоты Qo от охлаждаемого объекта
(2"-2'); 5) изобарное нагревание газа низкого давления в теплообменнике
(2'-А)-
Энергетический баланс установки равен
Qo = ^д — Ли), (9.3)
где Q0=m(h2’—Л2") и 1Гд = т(/г2—Л2"). Для Не и Н2 при температуре 300 К
величина m(hi—hi') положительна и она тем больше, чем больше Д=Т1—Т/,
т. е. чем больше потери в теплообменнике. Холодопроизводительность Qo уста-
новки будет положительной в том случае, если работа расширения газа в де-
тандере будет больше этой разности энтальпий. Тепловой поток Qo восприни-
155
мается при переменной температуре в интервале от Т^" до Т2', причем темпе-
ратурой 72' обозначен температурный уровень работы рефрижератора. На диа-
грамме Т—s (см. ниже рис. 9.29, б) цикл одноступенчатой установки обозна-
чен линиями 1, 2, 2", Г. Муленхаупт и Стробридж [9.48] провели числен-
ный анализ цикла при переменных параметрах применительно к Не, р—Н2 и N2.
Оптимальным выбором этих параметров можно свести к минимуму отношение
мощности №к= In pilpo, затрачиваемой в компрессоре, к холодопро-
изводительности Qo (где т]к — к. п. д. компрессора). Чтобы осуществить цикл
с гелием при Т 20 К, используют одну из следующих трех схем.
Рис. 9.27. Цикл Брайтона (газовый):
К — компрессор; Д — детандер; Т — про-
тивоточный теплообменник
Рис. 9.28. Цикл Брайтона с предва-
рительным охлаждением жидким N2:
К — компрессор; Д — детандер; Т\, Т2—
противоточные теплообменники
1. Цикл Брайтона с предварительным охлаждением при 7=80 К
(рис. 9.28), В отличие от (9.3) в этом случае в правую часть уравнения до-
бавляется холодопроизводительность предварительного охлаждения Q2-s=
= ш(й2—Л3) =щжы2(Ль—ha). Один из таких рефрижераторов описали Аберле
и др. [9.49]. Рефрижератор имеет холодопроизводительность 1 кВт на темпе-
ратурном уровне 18 К. и предназначен для крионасоса, установленного в ка-
мере, имитирующей космическое пространство в Lewis Research Center NASA.
В соответствии с обозначениями, приведенными на рис. 9.28, рефрижератор'
имеет следующие параметры: Qo= 1 кВт при 75'=18 К, Т5=11,3 К, 74=22,4 К»
Pi = 21,5 бар, Pt'=l бар, т = 750 нм3/ч, 1FK= 100 кВт.
2. Два параллельно включенных цикла Брайтона1 (рис. 9.29).
В этом двухступенчатом рефрижераторе холод производится на двух тем-
пературных уровнях. В принципе можно было бы выполнить требование, предъ-
являемое крионасосами к отношению холодопроизводительностей, равному
Qo.i/Qo,2=5O<-1OO. Однако такие рефрижераторы не были построены из-за-
1 Цикл Брайтона с двумя параллельно включенными детандерами. — Прим,
пер.
156
Рис. 9.29. Два цикла Брайтона, включенных параллельно (а). Изображение-
процессов на диаграмме Т—s(6):
К — компрессор; Д1, Д2— детандеры; Т,, Т2 — противоточные теплообменники
Рис. 9.30. Цикл Брайтона с последовательным включением двух детандеров (а)'
11 изображение процессов на диаграмме Т—s (б)
низкого термодинамического к. п. д. при приведенном выше отношении:
Qo,i/Qo,2. Имеются рефрижераторы с Qo,i/Qo,2«5 и Q011 используется для
охлаждения экранов и элементов при низких температурах.
3. Две последовательно включенные расширительные ступени1 (рис. 9.30).
1 Цикл Брайтона с двумя последовательно включенными детандерами. —
Чрим. пер.
157
Рис. 9.31. Разделение кругового процес-
са рабочего тела иа цикл Брайтона
(слева) для производства холода и тер-
мически связанный с ним цикл нагруз-
ки [9.52, 9.53]
Энергетический баланс этого цикла следу-
ющий:
Qo, 1 + Qo,2 = Nn, 1 + 2~
—mfhi — hy). (9.4)
Последовательное включение двух
расширительных ступеней при больших
холодопроизводителяьностях Qo,2=O,l =
— IO кВт и 7’<20 К находит многочис-
ленное применение [9.50—9.53]. Для при-
мера. приведем рефрижератор Julich I,
разработанный Пагани и др. [9.52].
Этот • рефрижератор имеет турбодетаидеры и является многоцелевой установ-
жой. В соответствии с обозначениями на рис. 9.30 он имеет следующие парамет-
ры: Qo,2 = 1,O кВт, Т5"=14 К, 7’5'=15 К, 7’5=20 К, 7’8 = 50 К. В диапазоне при-
веденных холодопроизводительностей исследован также рефрижератор, состоя-
.щий из двух контуров, — холодопроизводящего, в состав которого входят турбо-
детандеры, и контура нагрузки (рис. 9.31). Примеры рассмотрены в [9.52, 9.53].
9.3.6. Крионасосы с рефрижераторами, работающими по циклу
'Брайтона. Имитационная камера Philco — Ford Corporation,
•описанная Омелка [7.23], имеет диаметр около 12 м (рис. 9.32).
.Вакуумная система имеет следующие насосы.
Рис. 9.32. Вакуумная система имитирующей космические условия камеры [7.23]
1 — ротационный иасос (5=*2,3 м3/с); 2 — криоиасос при 7‘=20 К (5 = 60 м3/с); 3 — титаио-
:вый сублимационный иасос (5=300 mj/c); 4 — крионасос при Т = 20 К (5=4000 м3/с); 5 —
.иоииый распылительный иасос
.158
1. Крионасос с'быстротой действия 5 = 4000 м3/с конфигурации
Santeler (см. рис. 2.20, в), который размещен на цилиндрической
поверхности, имеющей диаметр Эми высоту 5,5 м. Для того что-
бы излучение от испытываемого объекта не попадало на поверх-
ности с температурой 20 К, они не должны выходить за границу,
определяемую 7?=3,2 м. Поверхности с температурой 20 К охлаж-
даются рефрижератором, работающим по циклу Брайтона и име-
ющим хол'одопроизводительность 1200 Вт..
Поверхности с температурой 80 К охлаждаются жидким N12>
поступающим из танка. Максимальный поток газа составляет
<2макС = 300 Па-м3/с и максимальное рабочее давление рмакс=
= 0,08 Па.
2. Крионасос с быстротой действия 60 м3/с, о котором уже
упоминалось в п. 9.3.4. Он предназначен для того, чтобы пере-
крыть интервал между конечным давлением форвакуумного насо-
са и стартовым давлением главного, т. е. сублимационного, тита-
нового насоса, имеющего быстроту действия 5=4000 м3/с.
3. Сублимационный титановый насос с 5 = 300 м3/с для откач-
ки водорода.
4. Ионный распылительный насос с 5 = 3 м3/с для удаления
инертных газов; его магниты размещены в вакуумно-плотном ко-
жухе.
Форвакуумная система состоит из четырех ротационных насо-
сов с быстротой действия каждого из них, равной 460 м3/ч. Перед,
ними установлены еще четыре насоса Рутса с быстротой действия
5=2100 м3/ч каждого. В систему включены также ловушки, охлаж-
даемые жидким N2. После предварительной откачки с использо-
ванием охлаждаемых ловушек охлаждаются также криоповерх-
ности, работающие при 80 К- Затем включается крионасос с 5 =
= 60 м3/с и, наконец, вводятся в действие другие насосы. Конеч-
ное давление с учетом натеканий и ~ ~
Хм3/с) составляет примерно
10-7 Па.
Другим примером может слу-
жить СВВ — система фирмы God-
dard Space Flight Center (рис. 9.33),
разработанная Джоном и Хардгро-
вом [9.54, 9.55]. All cryogenic — си-
стема состоит из трех вакуумных
камер: внешней, имеющей диаметр
1 м и высоту 1,5 м, сред-
Рис. 9.33. Трехкамерная СВВ-система с
крионасосами, охлаждаемыми соответст-
венно при температурах 20 и 1'0 К с по-
мощью гелиевых циклов:
1— пластинчатый клапан; 2 — опора; 3—кри-
осорбцнонная панель при Т=10 К; 4 ~ шеврон-
ный экран с Т=20 К; 5 — внутренняя камера,
охлаждаемая газообразным Не; 6 — средняя ка-
^[сра, охлаждаемая жидким N2
1591
вей' со стенками, охлаждаемыми жидким Ns и прокладками
из алюминия, и внутренней камеры, стенки которой охлаждаются
газообразным Не до 20 К. Во внутренней камере имеются две
сорбционные панели, защищенные экраном с температурой 20 К.
Экран состоит из алюминиевых пластин, толщиной 6 мм с пазами
глубиной 1,5 мм, заполненными цеолитом 5А фирмы Linde. С об-
ратной стороны к пластинам приварены охлаждающие трубы)
(ЛТмакс^ 1 К при расстоянии между трубами, равном 125 мм),
"через которые проходит газообразный гелий при температуре до
10 К.
Для охлаждения гелиевого контура с температурой 10 или
20 К используется рефрижератор CTJ холодопроизводительностью
200 Вт.
Отогрев испытательной камеры и активация цеолита осуществ-
ляются пропусканием по трубам горячего Ng (при 250 °C в тече-
ние 24 ч). После этого камера охлаждается сначала жидким Ng,
а затем Не, имеющим температуру 20 К. Однако сорбционная па-
нель должна некоторое время поддерживаться в теплом состоянии
для того, чтобы исключить поглощение газов, имеющих высокую
температуру конденсации. Наконец, включается контур с темпе-
ратурой 10 К. Установка используется для испытания элементов,
предназначенных для космических полетов, при низких давлениях
(р<10“10 Па) и переменных температурах. Ее недостатком явля-
ется малая гибкость, поэтому в дальнейшем для охлаждения
сорбционной панели в установках стали использовать жидкий, ге-
лий и отказались от защитного вакуума.
9.3.7. Цикл Клода. Цикл Клода можно представить как цикл Брайтона с
.последовательно включенной ступенью Джоуля — Томсона *. Рабочий газ охлаж-
дается в цикле Брайтона до температуры, лежащей ниже температуры инвер-
сии Гинв, а затем ожижается в ступени Джоуля — Томсона. Холодопроизводи-
тельность при температуре жидкого криоагента определяется теплотой паро-
образования. В рефрижераторе, показанном на рис. 9.34, компрессором К по-
дается поток т, который после прохождения потребителя (экрана) в точке 4
на линии высокого давления, делится на две части. Эти части затем соединя-
ются снова в точке 5' на линии низкого давления. Одна часть потока (1—z)m
проходит через поршневой детандер Д, а вторая гт — через дроссельный вен-
тиль ДВ и потребитель (7-7'). В рассматриваемом случае от обоих потреби-
телей (экрана и поверхности крионасоса) подводятся тепловые потоки, рав-
ные Qo,i = m(/i2—h3) и Q0t2=mz(h7,—h7).
Энергетический баланс
^o,i+Qo,2—1^д+т(^1 — h^—O (9.5)
•означает, что мощность, полученная при расширении газа в детандере, 1^д =
= т(1—z) (hi—h5,) должна компенсировать сумму тепловых нагрузок Qo,i +
+ Qo,n+ni(hi—h-j,). Так как дросселирование происходит при постоянной эн-
тальпии, то на температурном уровне холодопроизводительность Qo'=
— mz(h5,—h3)=Q-Ji2 и равна холодопроизводительности (7-7'), переданной по-
1 С дроссельной ступенью. — Прим. пер.
160
Рис. 9.34. Схема цикла Клода (с получением жидкости), используемая в рефри-
жераторе с холодопроизводительностью Q0,2 на температурном уровне Т7 или
в ожижителе с долей ожижения ezm (а), и изображение процессов на диаграм-
ме Т—s (б):
К — компрессор, Tt—Tt — противоточные теплообменники; Д— детандер; ДВ — дроссельный
вентиль.
требителю. Другими словами, холодопроизводительность Qoz=Qo,2> полученная
в цикле Брайтона при температуре Г5-, передается с помощью ступени
Джоуля—Томсона на более низкий уровень температур Т7.
На рис. 9.35 штриховыми линиями показана- для Не и Н2 зависимость
удельной холодопроизводительности Qo^zm от Т=Т5 и p = pi на входе в ступень
Джоуля — Томсона при условии р\=1 бар, Т5 = Т5,. Холодопроизводительность
Рис. 9.35. Зависимость удельной холодопроизводительности и доли ожижения 8
от параметров р и Т прямого потока на входе в дроссельную ступень
6 Зак. 74 161
Qo,2 тем больше, чем меньше температура Г5. Существует оптимальное давле-
ние Рь которое падает с понижением Г5.
Отношение мощности WK, затрачиваемой в компрессоре, к холодопроизво-
дительности Qo,2 можно свести к минимуму с помощью оптимального выбора'
высокого' давления pi, промежуточных температур и доли г. Муленхаупт и
Стробридж [9.56] провели численный анализ цикла Клода с одним детандером
и Не в качестве рабочего газа. Для этого случая наиболее выгодные значения
высокого давления рг находятся в интервале от 15 до 40 бар, температуры Т4.
на входе в детандер—от 25 до, 30 К и доля г —от 0,4 до 0,6. При рг=
= 25 бар; z = 0,5; Г|ад = 0,7; цк = 0,5; AT^Tj—Т =5 К; ДГ2 = Т5—Ts,= 1 К;
Qo,i = O получают удельную затрату мощности IKK/Q0,2=900 Вт/Вт. Это значе-
ние можно понизить: 1) предварительным охлаждением газа высокого давле-
ния жидким Nj. В этом случае получают U7K/Qo«500; 2) использованием двух:
детандеров с параллельным (см. ниже рис. 9.36) или последовательным (см.
рис. 9.30) включением, причем можно работать с дополнительным предвари-
тельным охлаждением жидким N2. В этом случае получают значения до
FK/Qo«3OO.
9.3.8. Гелиевый рефрижератор-ожижитель, работающий по циклу Клода.
Все ожижители, используемые в криогенной технике, в качестве наиболее низ-
котемпературной ступени имеют, если абстрагироваться от чисто конденсацион-
ных систем, 'расширительную систему: дроссельный вентиль, эжектор [9.57] или
детандер, работающий на двухфазном потоке [9.58]. Созданные таким образом
циклы с получением в отдельных процессах низкотемпературных жидкостей
можно использовать для рефрижераторов и для ожижителей. В схеме, показан-
ной иа рис. 9.34, цикл Клода используется в установке, работающей в режиме
гелиевого ожижителя, если жидкость, поступающую в отделитель, постоянно'
отбирать, а точно такую же массу газа ezm добавлять в точке Г. Доля ожи-
жения е= (/г5.—h5)[(h5/г7), полученная из уравнений материального и энерге-
тического балансов, также как и холодопроизводительность Q0,2 в рефрижера-
торном режиме, растет с понижением температуры Т5 предварительного охлаж-
дения и при определенном давлении достигает максимума (рис. 9.35). При
оценке комбинированных установок интересно сопоставить доли ожижения для
обоих режимов — ожижительного и рефрижераторного. Приведем пример. Пусть
в дроссельную ступень при Т5=12 К, pi = 25 бар поступает поток Не, равный
zm=\ г/с, что при доли z=0,5 соответствует общему потоку т = 2 г/с ~ 40,4 нм3/ч.
В рефрижераторном режиме холодопроизводительность при 4,2 К в соответ-
ствии с рис. 9.35 составляет <2о=17,9 Вт. Это соответствует (в пересчете на
производительность по ожижению) 24,5 дм3/ч. В ожижительном режиме (см.,
рис. 9.35) е=0,27. Таким образом, ожижается 13,5 % поступающего после ком-
прессора потока m и производительность составляет 7,8 дм3/ч. Это значение
в 3,2 раза меньше производительности в рефрижераторном режиме. На прак-
тике это отношение лежит в пределах от 3 до 5. Такое положение вещей имеет
в своей основе следующую причину: из-за отвода жидкости ухудшается охлаж-
дение прямого потока обратным по сравнению с рефрижераторным режимом.
Ожижитель, показанный на рис. 9.34, имеет тот недостаток, что примеси,,
находящиеся в ожижаемом гелии, могут выделяться в твердой форме в детан-
дерах и вентилях. Кроме того, опыт работы в лаборатории с большим коли-
чеством потребителей и большими расходами жидкого Не показывает, что в
поступающем обратно газообразном Не неизбежны примеси водорода. Эту
162
Рис. 9.36. Упрошен-
ная схема гелиевого
рефрижератора - ожи-
жителя Linde Stan-
dard I:
1 — криостат; 2 — теп-
лообменники; 3 — осу-
шитель и адсорбер СО2;
4 — конденсатор, в ко-
тором происходит пред-
варительная очистка от
N2 и О2 до остаточного
их содержания не бо-
лее 1%; 5 —адсорбер
для очистки гелия от
М2 и О2 до остаточно-
го их содержания ме-
нее чем :10~3 %; 6 —
ресивер низкого дав-
ления; 7 —- компрессор;
8 — поршневой детан-
дер; 9 — адсорбер Ne
и Н2; 10 — промежуточ-
ный дроссельный вен-
тиль; 11 — дроссельный
вентиль; 12— линия
жидкого Не
ситуацию учитывают новые разработки некоторых фирм. Например, криогенная
гелиевая установка Standard I фирмы Linde (рис. 9.36) работает по циклу
Клода: в установку подается Не, предварительно очищенный от примесей
(Н2О, СО2, О2, N2, Ne и Н2) [9.59, 9.6'0]. В цикле Клода используются два па-
раллельно включенных поршневых детандера. Так как адсорбционные сосуды
системы очистки автоматически переключаются и регенерируются, возможен
непрерывный процесс ожижения. Установка имеет производительность от 6 до
25 дм3/ч жидкого Не или холодопроизводительность при 4,5 К от 25 до' 50 Вт.
Эти величины зависят от того, работает установка с одним или двумя ком-
прессорами, потребляющими мощность 25 кВт каждый, а также от того, ис-
пользуется или не используется предварительное охлаждение жидким N2.
Дополнительное оборудование позволяет:
1) работать в рефрижераторном режиме при сверхкритическом давлении
жидкого Не;
2) с помощью вакуумного цикла получать Не II при 1,8 К;
3) переключать рефрижератор на холодопроизводительность 300 Вт при
20 К;
4) охлаждать экран при температуре 80 К.
9.3.9. Гелиевый рефрижератор-ожижитель с эжекторной ступенью. Эжектор,
введенный Риеджиком [9.57], сочетает функции дроссельного вентиля и паро-
струйного насоса. Поэтому предварительно охлажденный до 15 К гелий высо-
кого давления при прохождении через эжектор Э (рис. 9.37) расширяется, ча-
стично ожижается и отделяется в сборнике С2. Кроме того, кинетическая энер-
гия расширяющегося газа частично превращается в диффузоре эжектора в
энергию давления. Поэтому температура в сборнике С2 равна Г2, а давление
р2 к 1,6 бар. Это давление используется для того, чтобы часть потока, равную
т2, пропустить через дроссельный вентиль ДВ и нижний сборник С3 с рз<Р^
во всасывающий патрубок эжектора и затем снова в сборник С2.В рефрижера-
торном режиме массе от2, находящейся в сборнике С2, соответствует холодо-
производительность ф0=от2г при Г3<Т2. В ожижительном режиме вместе с
6'
163
т? из С2 в С3 поступает также доля ожижения /тд3, откуда она затем отво-
дится. Фирма . Philips изготавливает ожижители PL Не 209, основанные иа
этом принципе. Ожижитель оборудован двумя криогенераторами А20 и при
затрате мощности, равной 28 кВт, производит 10 дм3/ч жидкого Не [9.62].
Фирма Sulzer производит гелиевые рефрижераторы-ожижители серии
TCF 200, имеющие две эжекторные ступени. Для получения холода использу-
ются два последовательно включенных турбодетандера на газовых опорах.
Рис. 9.37. Гелие-
вый рефрижера-
тор-ожижитель с
эжектором [9.57]
Рис. 9.38. Схема крионасоса-рефрижератора для каме-
ры, имитирующей космическое пространство (а), зави-
симость давления в камере от времени работы насо-
са (б):
/•—испытательная камера; 2 — змеевик для предварительного-
охлаждения (Т=3'3 К); 3 — экран, охлаждаемый жидким
4 — ионизационной вакуумметр; 5 — рефрижератор, рабо-
тающий по циклу Брайтона; 6 — рефрижератор, работающий:
по циклу Клода.
В зависимости от производительности применяемых двухступенчатых порш-
невых компрессоров с лабиринтным, несмазываемым уплотнением поршней хо-
лодопроизводительность при 4,4 К находится в пределах от 100 до 400 Вт, а про-
изводительность по жидкому Не составляет 25—100 дм3/ч [9.63, 9.64].
Криогенные гелиевые установки с эжекторами имеют следующие преиму-
щества.
1. Температура ниже 4,2 К достигается без дополнительной откачки с по-
мощью вакуумного насоса. Хайсма и др. [9.65] получили Т3 вплоть до 1,75 К.
При этом давления составляли соответственно Pi = 31 бар, р2=1,2 бар и
р3= 14 мбар.
2. Как показал Квак [9.64], с помощью эжектора можно осуществить так-
же циркуляцию по трубопроводу жидкого гелия, находящегося при сверхкри-
тическом давлении (см. ниже рис. 9.41,3). В этом случае отпадает необходи-
мость в центробежном насосе для жидкого Не.
164
3. В значительной мере уменьшается необратимость при дросселировании,
а давление всасывания р2 больше, чем в цикле Клода. Отсюда получается эко-
номия в отношении компрессоров, теплообменников, а также расхода энергии.
9.3.10. Крионасосы с гелиевыми рефрижераторами, работаю-
щими при 7=4,2 К и ниже. Охлаждение криоповерхностей жид-
ким Не при использовании рефрижератора может осуществляться
прямым контактом со сборником жидкости или посредством под-
соединенного к сборнику циркуляционного контура, так чтобы кро-
ме охлаждения с помощью ванны была бы возможность испари-
тельного охлаждения и охлаждения гелием при сверхкритическом
давлении (р>2,3 бар).
Охлаждение с помощью ванн и охлаждение по принципу ис-
парителя. Имитирующая космические условия камера (рис. 9.38)
[9.66] имеет крионасос-рефрижератор с охлаждением по принципу
ванны. Стенки нижней части собственно испытательной камеры
охлаждаются с помощью гелиевой ванны до 4,2 К; она имеет,бы-
строту действия по N2, равную примерно 200 м3/с. Верхняя часть
камеры поддерживается при температуре 30 К с помбщью отдель-
ного цикла. Как видно из диаграммы давление — время, в предва-
рительно охлажденной до 30 К камере за время от начала подачи
жидкого Не, не превышающее 1 ч, достигаются давления, мень-
шие 10~10 Па. Эксперимент демонстрирует следующие эффекты:
1) существенное снижение доли газовыделений в. результате по-
нижения температуры стенок с 30 до 4,2 К; 2) десорбцию газа,
вызываемую излучением, падающим на стенки, находящиеся при
температуре 4,2 К, от имитатора Солнца; 3) появление пиков дав-
ления при отогревании стенок. Эти пики являются следствием де-
сорбции и соответствуют определенным энергиям связи [1.15, 9.67].
В крупных установках возникает вопрос одновременного крио-
снабжения многих потребителей от одного центрального рефриже-
ратора. Существуют два решения. В первом случае рефрижератор
работает на танк соответствующей величины, от которого жидкий
Не с помощью регулирующей системы подводится к отдельным
крионасосам-ваннам или крионасосам-испарителям. Холодопроиз-
водительность рефрижератора регулируется по уровню жидкости
в танке. Для захолаживания предусматриваются байпасные ли-
нии. Во втором случае дросселирование производят непосредствен-
но у потребителя, т. е. у крионасоса-ванны и крионасоса-испари-
теля.
Охлаждение с помощью ванны при Т<4,2 К. Для того чтобы
получить температуры ниже 4,2 К, необходимо в ванне с жидким
Не установить вакуум. Для этого имеются следующие возможно-
сти.
1) Используют рефрижератор с эжекторной ступенью, при этом
можно получить температуры до 1,75 К (см. п. 9.3.9).
2) В рефрижераторе с дроссельной ступенью используют ком-
прессор, работающий при давлении всасывания р;<1 бар. При
использовании коммерческих компрессоров можно получать около
0,8 бар, что соответствует 4,0 К.
165
Рис. 9.39. Крионасос Leybold—Не- •'
raeus для инжекторной системы тер- [
моядерной установки (см. ниже -
рис. 10.21):
1 — вход жидкого Не; 1 — выход Газооб- ;
разного Не; 3— жидкий Ns
3) К рефрижератору, рабо-
тающему по циклу Клода, до-
бавляют вакуумный контур и
получают температуры ниже
1,8 К.
Для примера реализации
двух последних вариантов мо-
жет служить вакуумная систе-
ма проектируемой термоядер-
ной установки JET [9.8]. В
этом случае (более подробно
см. в § 10.3) предусмотрены
два типа крионасосов с раз-
личными функциями и условиями работы.
1. Инжекторные линии содержат 48 насосов типа JCP
(рис. 9.39), каждый из которых имеет быстроту действия по водо-
роду S=100 м3/с и работает при давлении Не на всасывании, рав-
ном 10-4 Па. Насосы охлаждаются жидким Не, имеющим темпе-
ратуру 4,0 К- Гелий подается к насосам от рефрижератора
(рис. 9.40, а) при начальном давлении 1,3 бар по транспортной
линии, имеющей длину около 100 м. От насосов газ при давле-
Рис. 9.40. Гелиевый рефрижератор с приставкой для охлаждения жидкого
Не (Г=4,0 К при р=Г,3 бар) (а) и схема снабжения крионасоса (см. рис. 9.4)
жидким Не при температуре 2,5 К (б) [9.8]:
1 — вакуумный насос; 2 — компрессоры; 3 — рефрижератор; 4 — противоточный теплооб-
менник; 5 — ступень охлаждения; 6 — сепаратор; 7 — крионасос
166
нии 0,8 бар возвращается назад на всасывание в компрессора
Охлаждение жидкого Не, имеющего давление 1,3 бар, до 4,0 К
осуществляется с помощью теплового контакта отделителя жид-
кости с ванной с жидким Не, находящимся при давлении 0,8 бар
и температуре 4,0 К- Ванна с жидким Не подпитывается с помо-
щью дроссельного вентиля и соединяется с линией всасывания
компрессора.
2. Для вакуумирования тора предусмотрены 16 насосов (см.
рис. 9.4), каждый из которых имеет быстроту действия по водо-
роду S=26 м3/с при р<10-8 Па. Насосы охлаждаются жидким Не,
имеющим температуру 2,5 К- Так как тепловая нагрузка транс-
портной линии (150 Вт) по сравнению с нагрузкой 16 насосов
(13 Вт) достаточно велика, понижение температуры с 4,0 до 2,5 К
целесообразно производить не в рефрижераторе, а непосредствен-
но в крионасосах. Подпитку целесообразно осуществлять не в не-
прерывном режиме, а периодически, один раз в неделю. Поэтому
жидкий Не подводится к крионасосу с температурой 4,0 К и дав-
лением 1,3 бар и здесь сначала расширяется в отделитель газа
(рис. 9.40, б) до 0,8 бар, а затем поступает в резервуар жидкого
Не. В этом резервуаре с помощью вакуумного насоса поддержи-
вается равновесное температуре 2,5 К давление, равное 0,10 бар.
Вакуумный насос подает откачиваемый Не снова на всасывание
в компрессор.
Несмотря на то что охлаждение крионасосов до температур
сверхтекучего гелия (Т<7\=2,17 К) пока не используется, по-
строенные рефрижераторы холодопроизводительностью 300 Вт при
7= 1,8 К [9.69—9.72], которые работают по циклу Клода, заслу-
живают вследствие интересного решения криотехнических про-
блем особого внимания.
Охлаждение криопанели потоком гелия при сверхкритическом
давлении. Имеется много возможностей включить криопанель,
имеющую каналы для охлаждения, как это показано на рис. 9.33
или в других крионасосах с большими поверхностями, в цикл ге-
лиевого рефрижератора. Тогда в общем случае гелий поддержи-
вают в криопанели при сверхкритическом давлении р>ркр=
= 2,27 бар.
Первые два метода, показанные на рис. 9.41, позволяют уста-
новить температуру криопанели Тк>6 К- В случае а криопанель
непосредственно включена в цикл. Примером этого могут служить
применения цикла Брайтона, описанные в п. 9.3.6. В случае б
криопанель представляет собой теплообменник нижней расшири-
тельной ступени рефрижератора [9.73]. Эта концепция, предло-
женная для сверхпроводящего кабеля, должна также представ-
лять интерес применительно к крионасосам с протяженными
охлаждающими каналами.
Три следующих метода позволяют получать температуры крио-
панели в области жидкого гелия (Тк<7’кр = 5,22 К). Если гелий
находится при сверхкритическом давлении, т. е. представляет со-
бой охлажденную жидкость, то по сравнению с охлаждением по
, 167
принципу ванны имеются следующие преимущества: отсутствует
пузырьковое кипение, лучшая теплопередача и большая надеж-
ность в смысле реализации расчетной разности температур между
криоагентом и криопанелью [8.15, 9.74, 9.160].
В случае б прямой поток жидкого гелия, получаемого в рефри-
жераторе, делится на две части: одна из них используется для
р > 3 бар
Рис. 9.41. Способы подключения криопанели с охлаждаемыми каналами к ге-
лиевому рефрижератору 7:
/ — криопанель; 2 — детандер или дроссельный вентиль; 3 — теплообменник или танк с
жидким Не; 4 — подсоединение сосуда с жидким Не; 5 — насос; 6 — эжектор
получения холода, а вторая, находящаяся в тепловом контакте
с первой, предназначена для охлаждения криойанели. После вы-
хода из криопанели жидкий гелий расширяется до давления вса-
сывания компрессора, . при этом часть гелия испаряется. Возника-
ющих вследствие этого потерь можно избежать при использова-.
нии варианта г. В этом случае речь идет о замкнутой системе с
гелием при сверхкритическом давлении. Циркуляция жидкого ге-
лия осуществляется с помощью центробежного насоса. Такая схе-
ма подходит для любых рабочих температур, и ее преимуществом
является большая гибкость. Наконец, в случае д для прокачки
жидкого гелия через каналы Квак [9.64] предложил, использовать
эжектор.
168
Для расчета цикла используют-
ся уравнения неразрывности, паде-
ния давления Др и повышения эн-
тальпии Л/г в каналах криопанели
т = Ари; Ар ~ spu2L/2D;
Q = mAh. = тсрАТ, (9.6)
где А — площадь поперечного сече-
ния; L — длина; D — диаметр кана-
ла; g = 0,19 Re~0’2 — коэффициент
трения при турбулентном течении.
Максимальная разность температур
пературе Та входа жидкого гелия в
следующего уравнения:
^,аг/м2
Рис. 9.42. К расчету криопанем с
охлаждаемыми каналами
ЛТ'макс по отношению к тем-
криопанель определяется из
Д^макс — ^макс — Та — АТ -ф АТ и -ф АТ ъ -ф AT d, (9.7)
где АТ—повышение температуры жидкого гелия, определяемое
из (9.6), причем Q представляет собой суммарную тепловую на-
грузку; АТи — разность температур между потоком жидкого Не и
стенкой канала, определяемая по уравнению теплопередачи [8.15,
9.74, 9.156]; ATb =qb2/(2ка) —повышение температуры, которое
(рис. 9.42) имеет место на некотором удалении b от охлаждаю-
щего канала; q — тепловая нагрузка, приходящаяся на 1 м2 крио-
панели; %— коэффициент теплопроводности криопанели [1.18J;
ATd — повышение температуры в слое конденсата толщиной d
[8.16].
Уравнения (9.6) и (9.7) применимы также и для расчета про-
филей, охлаждаемых жидким Ng, если при этом используют одно-
фазное течение (см. п. 10.1.5).
9.4. ЭЛЕМЕНТЫ КРИОУСТАНОВОК
9.4.1. Поршневые детандеры. Поршневой детандер состоит из цилиндра с
клапанами впуска и выпуска и поршня, который может перемещаться в цилинд-
ре с очень малым зазором.
Усилия, действующие на поршень, передаются через тонкую тягу или шток
на тормозное устройство, в качестве которого используется электрогенератор
или гидравлический тормоз. Технологические трудности состоят в том, что смаз-
ку цилиндровой группы можно осуществлять только рабочим газом. Кроме того,
необходимо осуществлять хорошую тепловую изоляцию полости расширения.
Широкое применение получили две конструкции детандеров, разработанные
Коллинзом [9.75, 9.76] и Доллом и Эдером [9.61] '.
В последней конструкции детандера .Коллинза поршень имеет фторопла-
стовые кольца или пластиковое покрытие и подвешен на тонком штоке. Цент-
1 Впервые поршневой детандер, являющийся прототипом современных
поршневых детандеров, работающих в гелиевых системах, разработал акад.
П. Л. Капица, в 1934 г, — Прим. пер.
169
ровка поршня осуществляется потоком газа, протекающим через зазор. Для
передачи энергии на коленчатый вал, а также для механического привода впуск-
ного и выпускного клапанов, используются тонкие тяги. Число оборотов состав-
;ляет от 100 до 300 мин-1, максимальная мощность— 1,7 кВт при 20 К и
к. п. д. 1]ад = 0,5->0,7. К. п. д. представляет собой отношение действительного
перепада энтальпии в детандере к изоэнтропному.
Другой интересной разработкой является детандер, работающий в двух-
фазной области криоагента [9.58], который можно установить вместо дроссель-
ного венатиля. Гелий, поступающий в детандер при температуре 6,5 К, выходит
из него после квазиизоэнтропного расширения в виде парожндкостной смеси.
Поршень такого детандера совершает 30 двойных ходов р 1 мин. С помощью
этой машины фирме Cryogenic Technolagy удалось повысить долю ожижения,
холодопроизводительность и соответственно термодинамический к. и. д. установ-
ки CTJ 2000 в 1,3—1,4 раза.
В бесклапанном детандере Долла и Эдера [9.61] поршень одновременно
выполняет функции распределительного золотника для впуска и выпуска газа
(рис. 9.43). Поток газа, постоянно протекающий по зазору между кольце-
выми камерами 3 и 4, в сочетании со специальным профилем поверхности порш-
ня действует как смазка и стабилизатор поршня. Поршневые усилия переда-
ются на кривошипно-шатунный механизм через шток с шаровой опорой. Число
оборотов составляет 600—1500 мин-1, расход газа — 50 нм3/ч; объем, описы-
ваемый поршнем, — 50 см3, адиабатный к. п. д. т]ад— более 0,7 при расши-
рении с 25 до 1,5 бар.
9.4.2. Турбодетандеры. В большинстве случаев применяются одноступенча-
тые центростремительные турбины [9.77]. На рис. 9.44 показан турбодетандер
фирмы Sulzer [9.04] с газодинамическими опорами. Мощность детандера рас-
сеивается в непосредственно соединенном с ним центробежном компрессоре.
Имеются три типа таких турбОдетандеров с диаметром колеса от 16 до 45 мм,
максимальным числом оборотов от 3- 10s до 1,6-10® мин_;, мощностью от 0,1
до 40 кВт и адиабатным к. и. д. от 0,6 до 0,8.. Нижняя граница экономич-
ного применения турбодетандеров соответствует Q0=100 Вт при 4,2 К или
25 дм3/ч жидкого Не [9.64].
9.4.3. Компрессоры. При расходах газа примерно от 5 до 104 нм3/ч обычно
применяют поршневые компрессоры с к. п. д. т]к в интервале от 0,5 до 0,7.
Различают: 1) компрессоры с лабиринтным уплотнением поршней, при кото-
ром сжимаемый газ не соприкасается с маслом; в этом случае отпадает необ-
ходимость в устройствах для очистки от паров масла [9.78, 9.79]; 2) ком-
прессоры с сухим уплотнением, которое осуществляется с помощью поршневых
колец, выполненных из искусственных материалов, например из фторопласта
с графитом [9.80]; 3) компрессоры со смазкой и фильтрами и адсорберами для
очистки от масла [9.59].
Более высокий расход газа (от 10s до 106 нм3/ч) и среднее давление при-
меняют в турбокомпрессорах.
9.4.4. Криостаты. Все элементы, работающие при температуре ниже темпе-
ратуры окружающей среды, помещены в изолирующий сосуд (криостат), вы-
полненный из нержавеющей стали. Давление в криостате составляет р<10~3 Па.
Вакуум получают с помощью диффузионных насосов и экранов, охлггждаемых
жидким N2, турбомолекулярных насосов или, в последнее время, с помощью
крионасосов. Для того чтобы снизить теплоприток вследствие излучения до не-
170
больших значений, применяются теплообменники с большим отношением по-
верхностей теплообмена к объему (от 1500 до 2000 м2/м3), пластинчатые из А1
(пластинчато-ребристые) и витые из оребренных медных трубок [9.81, 9.82].
Дальнейшее снижение притока теплоты вследствие излучения получают при
размещении экранов с промежуточной температурой Т< 100 К и обмоткой эле-
ментов суперизоляцией. Необходимо также следить за тем, чтобы влияние
9
10
и Эде-
2— на-
3 — вал; 4 —
воды; 5 —
6 — подсое-
7 — фильтр;
9 — радн-
подшипник; 10 — датчик чис-
ла оборотов; // — магнитный под-
шипник
опора;
впуска
давления; 4— коль-
для впуска газа низ-
5 — камера выпуска;
проточка в поршне;
8 — центральное от-
Рис. 9.44. Турбодетандер на газо-
вых опорах:
1 — колесо турбодетандера;
правляющий аппарат;
подвод охлаждающей
тормозной компрессор;
динение холодильника;
8— упорный подшипник;
альный
Рис. 9.43. Детандер Долла
ра [9.61]:
1 — цилиндр; 2 — шаровая
3 — кольцевая проточка для
газа высокого
цевая проточка
кого давления;
6 — кольцевая
7— поршень;-
верстие; 9 — камера впуска
теплопроводности конструкционных материалов было минимальным. Детандеры
должны быть легкодоступными для их обслуживания. Перед пуском установки
все элементы подвергаются проверке на плотность с применением галоидного
или гелиевого течеискателя [2.34, 2.70, 9.83].
Продолжительность работы криогенных установок между очередными ре-
визиями для установок с турбЪдетандерами составляет более 10 000 ч, для
установок с поршневыми детандерами или криогенераторами, работающими по
циклу Стирлинга и Гиффорда — Мак-Магона, — около 3000 ч [9.19].
171
9.5. ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА ДЛЯ КРИОНАСОСОВ
И КРИОГЕННЫХ УСТАНОВОК
Для поддержания нормальной работы необходимо иметь при-
боры для измерения температуры, давления, уровня криожидко-
стей и расхода газа.
9.5.1. Измерение низких температур. Температурные шкалы. Известно, что
термодинамическую (абсолютную) температуру определяют из второго начала
термодинамики. Для установления термодинамической температурной шкалы
требуется еще одна реперная точка, которая определяется тройной точкой воды
при Г=273,15 К. Так как это тройная точка находится при температуре 0,01 °C,
то надо провести пересчет между шкалами, выраженными в градусах Кельвина
н Цельсия: Т(К) =ЦС,С)+273,15. Для реализации абсолютной температурной
шкалы служит, например, газовый термометр постоянного объема, заполненный
гелием [9.84—9.86]. Этот термометр не подходит для обычных измерений в
лабораториях и в повседневной практике. Поэтому используют вторичные
термометры, которые калибруются на основе следующих практических темпе-
ратурных шкал, воспроизводящих в свою очередь с наибольшей возможной
точностью термодинамическую шкалу:
1. Международной практической шкалы температур 1968 г. (МПШТ-68), ко-
торая справедлива для интервала температур 13,81—900 К и реализуется с по-
мощью стандартного платинового терморезистора, изготавливаемого и кали-
бруемого в соответствии с установленными правилами [9.87] (см. табл. А.4а).
2. Eshelle Provisoire de Temperature de 1970 (EPT-76), которая перекры-
вает область температур в диапазоне от 0,5 до 27 К и определяется с помо-
щью реперных точек, приведенных в табл. А.4 [9.169]. Реперные точки этой
шкалы, относящиеся к водороду, несколько отклоняются от соответствующих
точек МПШТ-68, поскольку в последнее время были замечены их отклонения
от первоначально найденных значений. Для этой области температур вторич-
ным прибором может служить германиевый терморезистор.
Термометры. В табл. 9.4 приведены различные термометры, применяемые
в криогенной технике, а также основные свойства этих термометров и указаны.,
изготовители приборов.
В терморезисторах мерой Т служит электрическое сопротивление R. Оно
может быть измерено потенциометрически с компенсатором и нормальным соп-
ротивлением, с использованием моста сопротивления, например моста Мюлле-
ра, с помощью падения напряжения при известном постоянном токе (при ис-
пользовании цифрового вольтметра или самописца компенсационного типа.
Сопротивление подводящих проводов можно исключить с помощью трех-
или четырехпроводной системы. На рис. 9.45—9.47 приведены зависимости R(T),
для различных терморезисторов. Информацию по влиянию внешних магнитных,
полей можно найти для платиновых термометров в [9.90, 9.91], для термомет-
ров ()одий-железного — в [9.92], для угольных термометров — в •[9-93—9.95],
для германиевых термометров — в [9.96, 9.97], для термисторов — в [9.98, 9.99]
и для полупроводниковых термометров — в [9.100].
Емкостные термометры основаны на зависимости диэлектрической постоян-
ной от температуры, например, керамики SrTiO3. Отклонение в показаниях в
магнитных полях до В=14 Т (140 кгс) составляет меньше 1 мК [9.101].
172 4
Таблица 9.4. Термометры для низких температур
Термометры Диапазон измерений, К Объем датчика, см3 i Мощность, выделяемая при измере- нии, мкВт Точность измерения6, | мК Воспроизво- димость, мК S ЕС сг § S
Терморезисторы: Платиновый, в капсуле1 20—600 <1 1—100 10 1 1, 2, 3, 1 л
Родий—0,5 Ат % Fe, в кап- суле 4—300 10-2—50 <1 1—100 10 1 3
Угольный <10-2 <20 10 1 4, 5, 6
Германиевый2, в капсуле <0,1— <10-1 <0,1 10 0,1 7, 8, 13,
100 10
Термистор <1—400 <10-2 <ю 10 1 6, 9
Полупроводниковые диоды (Ga, As и Si) < 1—400 IO’2 <1 10 1 10
Емкостный термометр SrTiO3 10-2—60 10-1 ->0 10 1 . 10
Термопары: 8Т/Т, %
Си — константан 50—800 10~4 -0 — 0,5 1, 2, 11
Си — Аи СО 2,1 Ат % 20—300 10-4 -»0 — 1 1, 2, 11
Хромель — AuFe 0,03—0,07 Ат 1—500 10~4 ->0 — 0,5 1, 2, 11
% Нормальное серебро3 — AuFe 0,03 Ат % 1—20 10-4 -0 — 0,5 1, 2, 11
Конденсационные4, заполненные: 3Не 1,0—3,31
4Не 1,6—5,0 1 ->1 10 1 6, 12
н2 13,9—23)
1 Теплообменный газ — Не.
2 С добавками As. Sb, Тп£или Ga.
3 Ag + 0,37 Am % Au.
4 Диапазон измерений соответствует’-давлениям от 10 мбар до 2_бар для ‘Ней Н2 и 1;, 1 бар
Для 3Не. О других газах для наполнения см. [9.106, 9.107].
6 Источники: 1—Heraeus; 2 — Degussa; 3 — Rosemont—Engineering; 4 — Allen—Bradly;
5—Speer Carbon; 6 — Leybold—Heraeus; 7 —Cryocal; 8 —Solitron; 9 — Keystone Carbon; 10 —
Lake Shore Cryotronics; 11 — Sigm Cohn, Mt Vernon; 12 — Wallace Tiernan; 13— Honeywell.
• Зависит от метода измерения.
Значения термоэлектродвижущей силы Е=Е(Т) для различных термоэле-
ментов показаны на рис. 9.48. Для измерения Е на практике вместо неудобных
в обращении компенсаторов применяют самописцы компенсационного типа или
цифровые вольтметры. Постоянная температура То тёплого спая может под-
держиваться с помощью элемента, воспроизводящего тройную точку (А7'0~
~1 мК), криованны или термостата с элементами Пельтье (АГо«5О мК). Тер-
моэлектродвижущую силу Е можно измерить с точностью до [10 нВ. Из-за
влияния неоднородностей и отклонений от постоянного химического состава
173
Рис. 9.45. R—Т-характеристики пла-
тинового и родий-железного термо-
метров [9.92]
Рис. 9.46. Л?—^-характеристики уголь-
ного термометра сопротивления типа
Alien—Bradly (сплошные кривые) и
Speer (штриховые)
Рис. 9.47. R—7-характеристики гер-
маниевых термометров различных
типов
Рис. 9.48. Зависимость термоэлектро-
движущей силы от температуры для
некоторых низкотемпературных тер-
мометров [9.102]:
J — хромель — AuFe 0,03; 2 — медь — кон-
стантан: 3 — хромель—алюмель; 4 — же-
лезо— константан-, 5 — никель—хром—кон-
стантан; 6 — медь —АиСо; 7—никель —
хром —АиСо 2,1, TQ с =273,15 К
проводов для прецизионных измерений каждую термопару градуируют индиви^
дуально [9.102, 9.103]. Термопары с проводником из сплава А1—Со наиболее
чувствительны, однако они реагируют на циклическое изменение температуры
ухудшеиие'м воспроизводимости, которое составляет около АТ/Т=10~2'
[9.104, 9.105].
174
рис. 9.49. Схема конденсационного термометра:
М — манометр объема Щ при температуре TQ с ;
Л — капилляр; Э — экран; V',T — объем чувствительно-
го элемента (датчика)
Конденсационный термометр (рис. 9.49) со-
стоит из чувствительного элемента, представляю-
щего собой резервуар объемом Км, заполненный
термометрическим веществом. Резервуар соединя-
ется экранированным капилляром К с маномет-
ром М, находящимся при температуре Г0.с окру-
жающей среды. Манометр практически представ-
ляет собой мановакуумметр с диапазоном изме-
рений от 0 до 2 бар и показаниями, которые не
зависят от давления окружающей среды или
откачка.
которые можно корректировать. Необходимо обращать внимание на чистоту
газа, которым заполняется прибор, а также на то, чтобы перед заполнением си-
стема была тщательно отвакуумирована и промыта.
В закрытом конденсационном термометре Клиппинга и Шмидта [9.106]
количество, заполняющего газа подбирается таким образом, чтобы объем
~1 смЗ^сУо при наиболее низкой измеряемой температуре был почти целиком
заполнен жидкостью, а при наиболее высокой — лишь частично. Авторы привели
ряд наполнительных газов, с помощью которых перекрывается диапазон тем-
ператур от 0,1 до 300 К, за исключением интервалов 5,2—13,9, 30—63 и 130—
134 К. Кривые равновесных давлений паров (таблицы) приведены в [9.106,
9.107]. Если произведение радиуса г капилляра на давление р пара составляет
rp=O, 1 мм-Па=10~3 мм-мбар, то необходимо учитывать термомолекулярную
разность давлений. Так как для изотопов гелия поправка на термомолекуляриое
давление в соответствии с результатами, полученными Эдмондом и др. [2.5,
'9.108], неоднозначна, давление р пара, как показали Гонано и др. [9.109], луч-
ше измерять с помощью мембранного манометра с емкостным преобразова-
телем.
Для калибровки термометров рекомендуется соблюдать указания МПШТ-68
{9.87] по реализации реперных точек, контролю точек кипения и проверке чи-
стоты жидких криоагентов.
Если тарировка опорных точек (см. табл. А.4) должна осуществляться по
промежуточным температурам, то целесообразно использовать комбинирован-
ный криостат типа ванны-испарителя в сочетании с калиброванным дополни-
тельным термометром.
Места установки датчиков. При установке датчиков температуры на холод-
ных поверхностях необходимо выполнять три условия: осуществлять хороший
тепловой контакт, экранировать от теплового излучения, тщательно предохра-
нять от теплопритока или теплоотвода по измерительным линиям.
В качестве практических рекомендаций при монтаже аналогичных конст-
рукций могут служить следующие примеры.
На рис. 9.50, а показан угольный резистор, который приклеен в углублении
холодной поверхности и защищен от излучения с помощью накладки (или ме-
таллизированной фольги) [9.110]. В качестве клея хорошо зарекомендовали се-
175
бя эпоксидная смола и fortafix или vakuumfett толщиной 0,1 мм. Для того что-
бы уменьшить теплоприток по подсоединительным проводам, последние закреп-
ляют на холодной поверхности. Основы теплового замыкания можно найти в
[9.11, 9.12]. На рис. 9.50,6 показан угольный резистор, который находится в
разборной капсуле в. среде гелия. Гелий в капсуле служит теплопередающей
средой [9.110].
Рис. 9.50. Установка термометров. Датчик температуры приклеен (а):
1 — угольный резистор; 2 — проводник; 3 — тепловой контакт; 4 — накладка, защищающая
от излучения; датчик температуры размещен в капсуле с хорошо теплопроводящим га-
зом (разборное соединение) (б): / — проводник; 2 —капсула; 3 — угольный резистор; 4—
штуцер для откачки и заполнения; 5—пластина
Датчики температуры, размещенные в капсулах, можно многократно мон-
тировать в сверлениях винтов с закреплением капсул с помощью распорных
пружин [9.113]. Часто коммерческие датчики температур монтируются также в
винтах в виде неразборных соединений.
В СВВ-аппаратуре, подвергающейся разогреву, необходимо сделать так,
чтобы датчик температуры, не переносящий высоких температур, мог быть вы-
нут из соответствующего отверстия в криоповерхности. Одна из таких конст-
рукций показана на рис. 9.51, а [9.110]. Для того чтобы предотвратить прямое
тепловое излучение, трубка для ввода датчика изогнута и, кроме того, терми-
чески перехвачена при температуре 77 К. Изоляционные проставки препятству-
ют конвекции теплопередающего газа. Тепловой поток, равный 15 мВт, посту-
пает по> вводной трубке не к датчику температуры, а к крйоповерхности. На
рис. 9.51, б показано конструктивное решение конденсационного термометра с
капилляром, идущим сверху вниз. Тепловой поток (15 мВт), проходящий через
такой капилляр, передается криоповерхности и не влияет на показания термо-
метра [9.110].
9.5.2. Измерение давления. Проблемы измерения давления в неизотермиче-
ских резервуарах обсуждались в п. 2.2.2. Подробности о приборах для изме-
рения общего и парциального давлений в вакуумной области можно найти
в [1.14—1.17, 2.34, 2.70], о приборах для измерения высоких давлений—щ
[1.9—1.12, 9.114].
9.5.3. Измерение уровня жидких криоагентов. Существуют следующие при-
боры, с помощью которых высота жидкости поддерживается в заданных пре-
делах1: 1) поплавок (мало подходит для жидких Не и Нз); 2) оптический по-
1 Индикаторы уровня жидкости. — Прим. пер.
173
Рис. 9.51. Установка термометров
с разъемным соединением (а)у
измерительная камера конденса-
ционного термометра (б).
а- / — угольный резистор; 2 — капил-
ляр: 3 — изоляционные проставки;
4 — экран с 7 = 77 К; 5 — кожух; 6 —
провода; 7 — вентиль для заполнения
газом; 3 — вентиль для откачки; б:
/ — измерительная камера; 2 — капил-
ляр
гружаемый в жидкость стержень,
работающий по принципу свето-
вода; 3) погружаемая акустичес-
кая трубка, передающая пульса-
ции с зеркала жидкого Не [9.115];
4) чувствительный элемент кон-
денсационного термометра (для
измерения уровня жидкого N2
его заполняют Аг, а для жидкого
Н2 — соответственно Ne); 5) дат-
чик в виде термометра сопро-
тивления или в виде емкостного
термометра.
Кроме перечисленных выше
имеются также приборы, предназ-
наченные для постоянного изме-
рения уровня. Это приборы работг
давлений у дна и в паровом пространстве сосуда с жидкостью, например гамп-
сометры [9.114]; массы жидкости, которая определяется, например, тензодатчиком,
установленным на эластичном днище; цилиндрического конденсатора, погружен-
ного в жидкость (емкость конденсатора из-за различных диэлектрических посто-
янных пара и жидкости является линейной функцией высоты уровня жидкости);
электрического сопротивления тонкого проводника, погруженного вертикально в
ванну с жидкостью, цепочке угольных резисторов или, в случае жидкого Не,
цепочке сверхпроводников, сопротивление которых зависит от высоты уровня
жидкости.
9.5.4. Измерение расхода газа. Методы измерения потока Q газа, откачи-
ваемого крионасосом, приведены совместно с определением быстроты дейст-
вия S в п. 2.2.4. Расход газа т в низкотемпературных установках измеряется
известными способами с помощью нормальных диафрагм, труб Вентури, рота-
метров или турбин с электрическим 1 выходом сигнала [9.114].
9.6. СОСУДЫ ДЛЯ ЖИДКИХ КРИОАГЕНТОВ
9.6.1. Тепловая изоляция. Различают не вакуумируемую изоляцию пори-
стыми материалами (такими, как перлит, силикагель, аэрогель, пено- и волок-
нистые материалы), и вакуумируемую изоляцию, которая охватывает многие
ее виды от простой вакуумной изоляции до изоляции пористыми материалами
или многослойной, т. е. «суперизоляции» (рис. 9.52). На рис. 9.53 показано влия-
ние давления р газа на эффективный коэффициент теплопроводности лЭф раз-
177
-Личных изоляционных материалов (в интервале температур от 300 до 77 К).
Значение %Эф невакуумированной порошковой изоляции примерно равно эффек-
тивному коэффициенту теплопроводности неподвижного газа. Следовательно,
действие этой изоляции состоит в основном в том, чтобы устранить конвек-
цию. При вакуумировании значение %Эф понижается, как только длина сво-
бодного пути частиц начинает превышать расстояние между зернами; тогда в
соответствии с (8.7) /Чф~р. При р<10~3 Па величина л3ф достигает нижней
высоки./!
вакуум
Тст Тя
Отражающие
поверхности.
Рис. 9.52. Различные виды тепловой вакуумной изоляции:
а — простая высоковакуумная изоляция; б — изоляция пористыми материалами; в — «су*
леризоляция»
границы, которая определяется передачей теплоты теплопроводностью твердых
тел и тепловым излучением. Эта теплопередача в суперизоляции с ее высоко-.
рефлектирующими слоями, имеющими между собой незначительный контакт,
значительно ниже, чем в порошковых изоляциях.
Различают два типа суперизоляции.
1. Изоляция с помощью металлической фольги (рис. 9.52, а). Листы фоль-
ги из А1, Си или Ni толщиной около 6 мкм разделяются прокладками (тканью,
сеткой, вуалью) и собираются в пакеты. Принимая во внимание последующее
вакуумирование, фольгу многократно перфорируют, причем диаметр отверстий
составляет около 3 мм, а расстояние между ними около 25 мм,
2. Изоляция металлизированными, синтетическими материалами (рис. 9.52, а).
Пленки толщиной более 6 мкм, изготовленные из майлара (могут прогреваться
до 130 аС), фторопласта (до 200°C) или полиамида (до 400°C), покрываются
с помощью напыления с одной или двух сторон слоем А1 или Au толщиной
около 0,05 мкм, перфорируются и применяются в гладком или смятом виде..
Оптимальная плотность при нанесении изоляции составляет 10—30 слоев
пленки на 1 см. При этом ХЭф достигает минимума. Значение %Эф возрастает
с температурой Т/ теплой поверхности пропорционально примерно T3i и очень
мало зависит от температуры Г2 холодной поверхности. Обобщенные сведения
по тепловой изоляции, применяемой в криогенной технике, а также ее харак-
теристики приведены в [9.116—9.118, 9.163, 9.164, 1.12]. ]
9.6.2. Резервуары для жидкого азота. С введением суперизоляции конструк-
ция резервуаров для жидкого N2 емкостью от 10 до 1000 дм3 основательно из-
менилась. Традиционная конструкция в форме сосуда Дьюара, выполненного
из меди или легированной стали и подвешенного в защитном сосуде, была
178
Рис. 9.53. Зависи-
мость эффективного
коэффициента тепло-
проводности %Эф от
давления р (N2) для
различных типов изо-
ляции в интервале
температур от 300 до
77 К. Кривые 1, 2, 4,
6 заимствованы из
[9.118], кривые 3,
5 — из [9.119]. Уча-
стки 1—III (штрихо-
вые участки кривых)
рассчитаны примени-
тельно к условиям
кривой 3 (й=12,5мм;
Ci = c2=0,04, Т \ =
= 300 к, Т2=77К;
газ — азот):
1 — стекловолокно,
64 кг/м3; 2—-перлито-
вый порошок, 100 кг/м3;
3 — вакуумная изоля-
ция, 61 = ^2=0,04, cl=
= 12,5 мм; 4 — сантоде-
ловый порошок с по-
рошком меди, 180 кг/м3;
5 — майлар с напылен-
ной алюминиевой плен-
кой, 1/25 см, <2=12,5 мм;
6 — алюминиевая фоль-
га со стеклотканью
заменена на более легкую (в 5 раз) конструкцию из алюминия. Внутренний
резервуар шаровой ,или цилиндрической формы обматывается суперизоляцией и»
сваривается с внешним резервуаром; пространство1 между сосудами откачива-
ется, последующее улучшение вакуума происходит с помощью адсорбента или'
геттера, помещенных на охлаждаемой поверхности [9.164]. Испаряемость жид-
кого N2, например, для сосуда емкостью 25 дм3 меньше 4 % объема сосуда
в сутки.
Большие количества жидкого1 N2 (около1 1—10 м3) хранятся в резервуа-
рах, сделанных иначе. Они монтируются как стационарные или транспортные-
танки. Резервуар шаровой или пилиндрической формы закрепляется во внешнем
резервуаре на опорах, плохо проводящих тепловой поток; пространство между
резервуарами содержит перлитовый порошок, находящийся под вакуумом,
Давление от 0,1 до 1 Па в вакуумной зоне поддерживается с помощью ме-
ханического вакуумного насоса, который периодически включается с интерва-
лами между его работой в несколько месяцев.
Потери жидкого N2 в результате испарения для самых маленьких танко®
составляют 2,5 % в сутки,, для самых больших — 0,5 %. Танки оборудуются
указателями уровня, предохранительными клапанами и оборудованием для сли-
ва жидкости.
9.6.3. Резервуары для жидкого гелия. Резервуары для жидких Не и Н?
изготавливаются из нержавеющей стали в следующем исполнении.
1. Внутренний резервуар шаровой или цилиндрической формы изолируется
и подвешивается на тонкостенной горловине. Такие резервуары строятся как
179
транспортабельные сосуды емкостью примерно от 5 до 500 дм3 и как стацио-
нарные сосуды емкостью около 5 м3.
2. Внутренний сосуд закрепляется в наружном на опорах, имеющих низкую
теплопроводность. Резервуары такого типа изготавливаются как транспорта-
бельные сосуды емкостью от 0,5 до 50 м3 и как стационарные емкостью от
1 до 100 м3.
Изоляция осуществляется по схеме двух концентрических сосудов Дьюара,
.причем внешний сосуд, выполненный в виде полости, охлаждаемой жидким
N2, или в виде экрана, охлаждаемого отходящими парами, изолирован с по-
мощью суперизоляции. В вакуумном пространстве между сосудами, имеющими
хорошо отполированные поверхности, длительное .время поддерживается ва-
куум с помощью адсорбента, охлажденного до низких температур. Сосуд пе-
ред наполнением жидким Не предварительно охлаждается жидким" N2. Потери
жидкого Не в сутки составляют, например, для сосуда емкостью 500 дм3 около
0,5 % номинального объема и достигают 0,2 % Для больших сосудов.
«.7. СИСТЕМЫ ПЕРЕДАЧИ КРИОАГЕНТОВ
9.7.1. Линии передачи, соединения и уплотнения. Для жидкого N2 при его
большом потреблении, а также в транспортных танках применяются неизоли-
рованные трубопроводы. Однако в лабораториях используются линии, изолиро-
ванные пенопластом, имеющие вакуумную изоляцию, а иногда и суперизоля-
Рис. 9.54. Трубопровод с вакуумной изоляцией и соединением Джонстона:
/•—резиновая прокладка соединения Джонстона; 2 — внутренняя труба; 3 — суперизоляция;
4 — компенсатор; 5 — проставка; 6 — вентиль для откачки, скомбинированный с предохра-
нительным клапаном; 7—наружная труба; 8 — вакуумная рубашка
цию. Для жидкого Не всегда применяют трубопроводы с вакуумной изоляцией.
Различают жесткие и гибкие линии, состоящие из одной или нескольких ча-
стей, линии с суперизоляцией, линии с охлаждаемым жидким N2 или отходя-
щим газом экраном, линии с вентилем или без него.
На рис. 9.54 показана жесткая линия передачи с компенсатором 5 для
выравнивания температурной усадки и вентилем 7 для откачки, объединенным
с предохранительным клапаном. Гибкие линии передачи состоят из внутреннего
и внешнего сильфонов с расположенными между ними дистанционными про-
ставками из фторопласта, а иногда и с размещенной между сильфонами су-
перизоляцией.
Соединения требуются для того, чтобы состыковать друг с другом трубо-
проводы, имеющие вакуумную изоляцию, или подсоединить трубопровод к уста-
новке. Различают три основных вида соединений.
1. Оба трубопровода находятся в раздельных вакуумных рубашках, и уплот-
180
некие расположено в зоне температуры окружающей среды, например уплот-
нение Джонстона [9.120] (см. рис. 9.54, слева).
2. Оба трубопровода находятся в раздельных вакуумных рубашках, и
уплотнение в рабочем состоянии находится при низкой температуре (9.55, а).
3. Оба трубопровода находятся в общей вакуумной рубашке, и уплотне-
ние работает при низкой температуре' (рис. 9.55, б).
Рис. 9.55. Стыковка трубопроводов для криоагентов с помощью разборных со-
единений, работающих при низких температурах:
1 — разборное соединение; 2 — съемный экран; 3 — кольцевая прокладка
Уплотнения. Для разборных соединений, работающих при низких темпера-
турах, так же как и в СВВ-технике, речь может идти только о металлических
уплотнительных элементах, в частности о таких, как:
1) индиевые прокладки, которые выдерживают температурные циклы в диа-
пазоне от 300 до 4 К я проявляют хорошую плотность по отношению к Не II
[9.122, 9.123, 9.161];
2) конусные уплотнения с коническим уплотнительным кольцом, имею-
щие размер в свету от 3 до 2000 мм [9.124];
3) S-образные кольцевые уплотнения с S-образными кольцевыми проклад-
ками, имеющими размер в свету от 10 до 350 мм и более [9.125];
4) соединение ABF [9.126]—соединение с ножевым уплотнением для
размеров в свету от 0,8 до1 50 мм и более;
5) геликоидные уплотнения — кольцевые прокладки [9.127], сделанные в
виде спирали из легированной стали с металлопокрытием из нержавеющей ста-
ли, А! или Си и с размерами в свету от 4 до 60001 мм;
6) conflat (CF)—уплотнения [9.128, 9.129], в которых плоское кольцо из
Си или посеребренной меди [9.130] зажато между фланцами, имеющими ноже-
вые выступы.
Через пять последних уплотнений (изготавливаемых промышленным спосо-
бом) натекания не превышают 3-10-9 Па-м3/с (3-10-8 мбар-дм3/с).
В этой связи следует указать также на применение металлических уплот-
нений при заделке окон из стекла, работающих при низких температурах, а
также на возможность применения уплотнений, работающих на сжатие, при ис-
пользовании разнородных металлов (А1/Си, Al/нержавеющая сталь, нержавею-
щая сталь/инвар), имеющих различное тепловое расширение [9.131, 9.132].
Сведения о других элементах криотехники приведены в [1.9—1.12].
9.7.2. Системы для слива криожидкостей. При переливе криожидкости из
одного сосуда в другой используют следующие методы.
181
1. Повышение давления в сосуде, из которого выливают жидкость. Эго осу-
ществляется с помощью впуска сжатого газа, однородного жидкости, и испа-
рения части жидкости подводом теплового потока из окружающей среды или
с помощью нагревательной спирали. Примеры таких способов перелива пока-
заны на рис. 9.57—9.59.
Повышение давления вследствие испарения не должно превышать (в против-
ном случа^ может произойти разрыв сосуда) для жидкого азота 1 бар и для
жидкого гелия 0,1 бар.
Рис. 9.59. Раздаточная система для жид-
кого Не:
1 — ротационный вакуумный насос; 2 — со-
суд для жидкого Не; 3 — газовый счетчик;
4 — регулятор; 5 — датчик уровня; 6 — си-
фон с вентилем; 7 — накопительный сосуд
2. Перекачка криожидкостей с помощью насосов. Имеются центробежные^
турбо- и поршневые насосы, которые устанавливаются или на подающем тру-
бопроводе, или как погружные системы непосредственно в резервуаре. Насосы
для жидкого N2 описаны в [9.133], для жидкого Н2—в. [9.134] и для жид-
кого Не—в [9.135, 9.155, 9.166].
3. Понижение давления в раздаточном сосуде. На рис. 9.56 показана схе-
'ма раздаточной системы для жидкого Не, (предложенная Клиппингом и др.
[9.110]. Для того чтобы наполнить резервуар 2, его сифон 6 соединяется с
сифоном 6 сосуда 7 для хранения жидкости, а линия его удаления газа под-
ключается к вакуумному насосу. Оба сифона 6 имеют вентили, которые-
перед началом перелива открываются, а после его окончания снова закрыва-
ются. Когда резервуар 2 заполнен, насос 1 с помощью датчика уровня 5 от-
ключается и отсоединяется сифон 6. Раздаточные системы для жидкого N2-
описаны в [9.136—9.139].
9.7.3. Автоматические наполнительные устройства. Эти устройства представ-
ляют собой раздаточные системы, выполняющие дополнительную функцию —
поддержания постоянного уровня жидкости, а в случае жидкого Не при
Т<4,2К — и температуры в ванне с криоагентом.
Наполнительные системы для жидкого N2. На рис. 9.57, а и б показаны
две наполнительные системы Клиппинга [9.140], в которых избыточное давле-
ние во вспомогательных сосудах сбрасывается через отверстия в корпусе вен-
тиля. Благодаря такой конструкции наполнение прерывается, как только дости-
гается необходимый уровень. В механических системах (рис. 57, а) эго осуще-
ствляется с помощью вентиля, управляемого давлением пара, в сочетании с
датчиком уровня, представляющим собой медную трубку, заполненную Аг.
В электрических системах (рис. 57, б) управление происходит с помощью
магнитного вентиля в сочетании с электрическим датчиком уровня. Колебание
уровня жидкости составляет ±5 мм.
182
Рис. 9.57. Накопительные системы Leybold—Heraeus для жидкого N2 с меха-
ническим (а) и электрическим (б) регуляторами:
/ — вспомогательный сосуд; 2— сифон с вакуумной рубашкой; 3 — крышка с уплотнением;
4 — продувочный трубопровод; 5 — седло клапана; 6 — клапан, управляемый давлением
пара; 7 — продувочное окно; 8 — тарелка клапана с резиновой прокладкой; 9 — пружиня-
щее устройство; 10— трубопровод — датчик уровня; 11— сосуд с жидким N2; 12 —шланг;
13— датчик уровня; 14 — клапан с электромагнитным приводом; 15— электрощит
Наполнительные системы для Не-I. Температура ванны 7=4,2 К. В схеме
Эльснера и др. [9.141, 9.142] (рис. 9.58) жидкий Не поступает из вспомога-
тельного сосуда 1 в ваниу по трубопроводу 5. На конце трубопровода нахо-
дятся вентиль 9 и датчик уровня 10 (угольный резистор), предназначенные
для регулирования наполнения. Вентиль 9 расположен в колпачке из пористой
металлокерамики, служащей для разделения фаз. Благодаря этому предотвра-
щается турбулизация среды в камере 11, Повышенное ^давление в сосуде 1
устанавливается с помощью вентиля 3 и нагревателя 13.
Температура ванны поддерживается в интервале от 4,2 до 2,18 К
(рис. 9.59) [9.141]. К предшествующей схеме добавляются ротационный вакуум-
ный насос 1, подсоединенный к линии выхода газообразного гелия, а также
система регулирования давления, состоящая из регулировочного вентиля с
Рис. 9.58. Наполнительная си-
стема Leybold—Heraeus Kryo-.
konstanter А для жидкого He
при температуре 4,2 К:
1 — вспомогательный сосуд для
хранения гелия; 2 — щуп с дат-
чиком уровня (угольный резистор);
3— перепускной клапан; 4 — к си-
стеме возврата Не; 5—к-линии
сброса газа; 6 — регулятор уров-
ня; 7 — сифон с вакуумной рубаш-
кой и охлаждаемым экраном; 8—
криостат; 9 — выпускной вентиль с
сепаратором из пористого мате-
риала; 10 — датчик уровня; 11—
ванна с Не; 12—контактный ма-
нометр; 13 — нагреватель
185
Рис. 9.59. Наполнитель-
ная система Leybold—
Heraeus Kryoconstanter В
для жидкого Не с тем-
пературой от 4,2 до
2,18 К:
1 — вакуумный насос: 2 —
к системе возврата Не; 3 —
перепускной клапан; 4 —
регулировочный вентиль с
электродинамическим при-
водом; 5 — регулятор дав-
ления; 6— регулятор уров-
ня; 7 — датчик давления с
электрическим преобразо-
вателем; 8 — сифон с ва-
куумной рубашкой; 9 —
криостат; 1Q — выпускной
вентиль с сепаратором из-
пористого материал а;
11 — датчик уровня' (уголь-
ное сопротивление); 12—
ванна с Не; 13 — сосуд для
хранения Не; 14 — щуп с
датчиком уровня (уголь-
ным резистором); 15—
нагреватель; 16 — контакт-
ный манометр
электродинамическим приводом 4 [9.14], датчика давления 7 и усилителя 5. Ко-
лебания уровня жидкости составляют менее 1 мм, и отношение Д7’/7’<10-3
Наполнительная система для Не-П. Наполнительная система, приведенная
на рис. 9.59 [9.141, 9.142], не подходит для сверхтекучего гелия (Т<Т^ —
=2,18 К), поскольку поступающая жидкость теплее, чем в ванне. Это приво-
дит вследствие высокой теплопроводности Не-П к колебаниям температуры
ванны, не поддающимся регулированию. Поэтому Эльснер и др. [9.143, 9.144]
дополнили схему (см. рис. 9.59) промежуточной ванной, в которой поступаю-
щий жидкий Не, прежде чем попасть в основную ванну, расширяется до- со-
ответствующего давления pi. Промежуточная ванна представляет собой сосуд
с днищем7 выполненным из пористой пробки, которая по существу является
суперфильтром с размерами пор около 1 мкм. Как видно из рис. 9.60 [9.142],
суперфильтр практически заперт до тех пор, пока давление в промежуточной
ванне не превысит давление pi в основной ванне. И наоборот, как только р%
снизится до pi, он открыт для пропуска жидкости. Наполнительная система,
модифицированная таким образом, работает при температурах ванны, лежа-
~102-101-1 НО'1 1
Рис. 9.60. Пропускная способность
суперфильтра ' с диаметром пор
I мкм толщиной 5 мм и диамет-
ром 40 мм. Зависимость объемно-
го расхода V/А от разности дав-
лений рц—pi в верхней (промежу-
точной) и нижней ваннах для
различных давлений рр
a — pi=46,9 мбар, 71=2,14 К: б —р,=
=25,4 мбар, Ti=’l,93 К; в —pi = 5 мбар,
71 = 1,51 К
184
щих в интервале от 2,18 до 1,2 К. Вентильное действие суперфильтра основано
на термомеханическом эффекте (эффекте фонтанирования) в Не-П.
9.7.4. Возврат гелия. Для возврата испаряющегося Не из крионасоса-ванн,
криостатов и других сосудов промышленность выпускает установки, состоя-
щие из газгольдера, компрессора высокого давления и ресивера высокого дав-
ления (рампы баллонов). Газгольдером обычно служит резервуар из прорези-
ненной ткани объемом от 1 до 30 м3; он оборудован предохранительным клапа-
ном и контактным устройством для управления компрессором. Контактное уст-
ройство срабатывает в зависимости от изменения давления в газгольдере. Ком-
прессор производительностью 3—50 нм3/ч с давлением нагнетания 200 бар за-
качивает гелий в стальные баллоны, из которых он снова забирается на ожи-
жение.
9.8. ОХЛАЖДЕНИЕ И НАГРЕВАНИЕ КРИОПОВЕРХНОСТЕЙ
Для того чтобы охладить какое-либо тело массой m от Д до
1\, необходимо отвести от него энергию
Qm = m 7 Ср (Т) dT = m [h (7\) - h (Т2)]
Т,
в форме теплоты (табл. 9.5).
(9.8)
Т а б л и п а 9.5. Количество отведенной теплоты Qm/m при охлаждении различных
металлов [8.2]
Охлаждение Алюминий, кДж/кг Нержавеющая сталь, кДж/кг Медь, кДж/кг
От 300 до 80 К 16,1 78 73,6
От 80 до 20 К 9,3 4,3 6,0
От 20 до 4,2 К 0,05 0,03 0,03
При работе с крионасосом-ванной,, так же как и при использо-
вании криостата-ванны, в первую очередь интересуются тем, как
при минимальном расходе жидкого Не можно достичь темпера-
туры Ts = 4,2 К. Масса жидкого криоагента тж, необходимая для
охлаждения твердого тела массой m от температуры Ti до Ts, су-
щественно зависит от того, как проводится процесс охлаждения.
В наименее благоприятном случае используется только теплота
парообразования г криоагента. Тогда
(тж/т)макс = 1 ср (Г) dT/r. (9.9)
т
* s
В наиболее благоприятном случае используется не только теп-
лота парообразования, но и холод пара, т. е. разность его энталь-
пий в интервале следующих температур: температура твердого
тела Т — температура жидкого криоагента Ts, тогда
185
г Ср (Т) ат
h r+ Jc>')dr
(9.10)
где Т' и с'р — соответственно температура пара и его удельная
теплоемкость.
Якобс [9.145] решил эти уравнения относительно начальной
температуры 1\ численным интегрированием применительно к Си,
А1 и нержавеющей стали ,а также к криоагентам — жидкому Не,
жидкому Н2 и жидкому N2. Результаты расчета приведены в
табл. 9.6. Для того чтобы охладить, щапример, 1 кг Си от 300 до
Таблица 9.6. Расход криоагентов для охлаждения металлов1 т, кг на 1 кг
металла [9.145]
Криоагеит Начальная температура металла, К Конечная температура металла, К Использование теплоты преобразования
А1 Нержавеющая сталь Си
Не 300 77 20 4,2 4,2 4,2 8,0(64,0) 0,40 (3,20) 0,0015 (0,012) 3,8(30,4) 0,18 (1,44) 0,0013 (0,010) 3,5(28,0) 0,27 (2„ 16) 0,0025 (0,020)
н2 300 77 20,4 20,4 0,38 (5,35) 0,020 (0,28) 0,20 (2,82) 0,010(0,14) 0,17 (2,39) 0,013(0,18)
n2 300 77 ,(3 0,81 (1,0) 0,43 (0,53) 0,37 (0,46)
Продолжение табл. 9.6
Криоагент Начальная температура металла, К Конечная температура металла, К Использование теплоты парообразования и холода пара
А1 Нержавеющая сталь Си
Не 300 77 20 4,2 4,2 4,2 0,20(1,60) 0,030 (0,24) 0,10 (0,80) 0,014(0,11) 0,10(0,80) 0,020 (0,16)
н2 300 п 20,4 . 20,4 0,075(1,06) 0,010 (0,14) 0,037(0,52) 0,005 (0,07) 0,035 (049) 0,007 (010)
n2 1 В скобка 300 х указан расхо; 77,3 криоагентов я 0,51 (0,64) , дм3 иа 1 кг 0,27 (0,34) металла. 0,23 (0,29)
186
4,2 К, необходимо (при использовании только теплоты парообра-
зования) 28 дм3 жидкого Не; при дополнительном использовании
холода пара требуется только 0,8 дм3 жидкого Не. Если медь
предварительно охладить жидким N2 до 77 К, то приведенные зна-
чения понижаются соответственно до 2,16 и 0,16 дм3 жидкого Не.
Сильное влияние предварительного охлаждения жидким N2 на по-
требность в жидком Не является следствием закона изменения
удельной теплоемкости твердых тел (7'3).
Для того чтобы расходовать небольшое количество жидкого
гелия для охлаждения, необходимо:
1) применять тонкостенные конструкции из материалов с ма-
лой удельной теплоемкостью как для резервуара с жидким Не, так
и для заправочной линии;
2) использовать предварительное охлаждение резервуара с
жидким Не примерно до 80 К посредством теплового излучения к
экрану, охлаждаемому жидким N2 и (или) пропускания жидкого
N2 через спираль предварительного охлаждения;
3) не допускать слишком большой испаряемости вследствие
теплопритока при транспортировке;
4) ввод жидкого Не делать вблизи зеркала жидкости для то
го, чтобы полнее использовать холод пара;
5) избегать теплообмена между входящим жидким Не и выво-
димым паром. Транспортная линия, погруженная в сосуд, должна
также иметь вакуумную изоляцию, как это делается, например,
в случае наполнительного оборудования (см. рис. 9.58 и 9.59).
Вопросы теоретического и экспериментального вр.емени захо-
лаживания обсуждаются в работах [9.146—9.149].
При работе с крионасосами-рефрижераторами интерес пред-
ставляет короткое время захолаживания. На этот процесс благо-
приятно сказывается тот факт, что холодопроизводительность Qo
рефрижератора повышается- с ростом температуры Т потребителя.
Теоретически величина Qo должна расти приблизительно пропор-
ционально Т. Однако на практике, принимая во внимание опти-
мальный к. п. д. т) при стационарной работе, надо учитывать ме-
нее сильный рост Qo с повышением Т.
В качестве приблизительного ориентировочного значения счи-
тается, что для охлаждения объекта используется 2—3-кратная
(по сравнению с номинальной) мощность рефрижератора. В соот-
ветствии с этим и с учетом количества отводимой теплоты QT мож-
но рассчитать время захолаживания; основы для детального рас-
смотрения времени захолаживания приведены в [9.82]. Для того
чтобы сократить время захолаживания, криоповерхности предвари-
тельно охлаждают жидким N2. Кроме того, имеется возможность
существенно повысить холодопроизводительность рефрижератора
путем впрыска в его систему жидкого N2 (см. рис. 9.28 и 9.29).
Так как в этом случае может быть использован также холод пара
N2, то в соответствии с табл. 9.6,'например, для предварительного
охлаждения 1000 кг меди или нержавеющей стали хватает
300 дм3 жидкого N2. При использовании промышленных криона-
187
сосов-рефрижераторов с быстротой действия около 10 м3/с время
захолаживания составляет около 1 ч [9.30, 9.36]. Это такое же вре-
мя, какое обычно требуется для запуска диффузионного насоса
аналогичной быстроты -действия.
Для нагревания криоповерхности до комнатной температуры
необходимо к ней подвести теплоту [см. (9.8) или табл. 9.5]. В боль-
ших установках, таких, как камеры для имитации космического-
пространства, это осуществляется с помощью электронагрева или
с помощью потока горячего N2, который пропускается по трубо-
проводам, размещенным в холодной стенке. Благодаря этому
время отогревания сокращается по сравнению со временем, когда
повышение температуры происходит только путем теплообмена из-
лучением со стенками камеры. При этом избегают также кон-
денсации влаги на холодных поверхностях.
9.9. МОЩНОСТЬ, ПОТРЕБЛЯЕМАЯ КРИОУСТАНОВКАМИ
Для количественного анализа криоустановок используют поня-
тие эксергии Е, т. е. технической работоспособности рабочей сре-
ды [9.150]. Удельная эксергия выражается с помощью следующих
параметров:
de = dh — То cds\ eQ 0 = 0;
(9.И)
~ (^х ^о.с) ^о.с (®х ^о.с)’
где h и s — соответственно удельная энтальпия и энтропия. Ве-
личина ех означает максимальную величину работы, которую
можно получить от единицы массы потока, находящегося в состоя-
нии х при приведении его к равновесию с окружающей средой
(7'о.с = 300 К, Ро.с = 1 бар). Термодинамический1 к. п. д. т]тд опре-
деляется как т]Тд = полезная эксергия/(израсходованная эксергия).
Применительно к рефрижератору термодинамический к. п. д. за-
писывают в виде отношения
(Т’о.с/Т’Г1 ,Q 19Ч
У1тд “ №K/Q0 <9Л2*
мощности, потребляемой в цикле Карно, к действительной мощ-
ности, потребляемой установкой. Применительно к ожижителям
выражение для к. п. д. запишется в виде отношения работ, затра-
чиваемых на ожижение в идеальном и реальном ожижителях:
ео;к (^Ь ^о.с) To.c(sb so.c) n
= =---------------------------------(9ЛЗ)
В табл. 9.7 приведены затраты удельной мощности для обоих
случаев при т)тд= 1.
1 Такую запись к. п. д. обычно принято называть эксергическим т]е
к. п. д. — Прим. пер.
188 . ’
Таблица 9.7. Удельные затраты мощности в обратимых (без потерь) процессах-
— ' Жидкий криоагент Ts, к Рефрижератор, Вт/Вт Ожижитель, Вт’Ч/дм®
Гелий 4,2 70,4 236
Водород 20,4 13,7 278
Азот 77,4 2,88 173
В комбинированных установках т]тд для обоих режимов рабо-
ты (ожижительного и рефрижераторного) имеет примерно одина-
ковые значения. Так, например, для установки VR 24 фирмы Lin-
de, которая потребляет 46 кВт мощности и имеет холодопроизво-
дительность 80 Вт при 4,5 К или производительность 24 дм3/ч по»
жидкому Не, в обоих случаях т]ТД = 0,12.
Рис. 9.61. Зависимость
термодинамического
к. п. д. т]тд рефрижера-
торов от холодопроизво-
дительности Qa
На рис. 9.61 приведена зависимость термодинамического1
к. п. д. т]тд рефрижераторов от холодопроизводительности Qo, при
этом речь идет об установках, выпускаемых как серийно, так и
разработанных для специальных целей и работающих по различ-
ным циклам и при различных температурах. Несмотря на относи-
тельно большой разброс, четко видно снижение т]тд с уменьше-
нием Qo. Причина этого заключается прежде всего в том, что воз-
растает отношение теплопритока из окружающей среды к холодо-
производительности (вследствие возрастания отношения поверх-
ности к объему). Примечательным является то, как уже конста-
тировал . Стробридж [1.11, 9.151], что не существует заметного1
преимущества какого-либо цикла в
температуры Т на т]тд вследствие
большого разброса значений т]тд
понять трудно. В среднем т]тд.для
азотного уровня выше, чем для во-
дородного и гелиевого. Практиче-
ски в соответствии с [9.151, 9.152]
Рис. 9.62. Зависимость удельного расхода
энергии UTk/Qo в рефрижераторах от холо-
допроизводительности q0 и температурно-
го уровня То
смысле т]Тд. Влияние рабочей1
189’
значения т]тд для азотного уровня (80 К) можно получить nod
штриховой линии (рис. 9.61), для уровней 7=20 и 4 К—по сплош- '
ной линии. С помощью этих кривых получают для рабочих тем-
ператур 7=4,5; 20 и 80 К зависимости удельной затраты мощно- 1
сти (рис. 9.62), которая в 1/г)тд больше, чем в йдеальных циклах. <
•9.10. ВОПРОСЫ ЭКОНОМИКИ 1
Капитальные затраты на крионасосы.. Крионасосы-рефрижера- ]
торы с S>1 м3/с дешевле, чем турбомолекулярные или ионно-
распылительные насосы, а с 10 м3/с дешевле, чем диффузион- 1
ные насосы с экранами, охлаждаемыми жидким N2 (9.31]. Это яв- 3
ляется важным прогрессом, достигнутым в последние годы по 1
сравнению с ситуацией, которая была несколько лет назад, когда I
крионасос-рефрижератор с быстротой действия 10 м3/с был еще ]
в 2,5 раза дороже диффузионного насоса такой же производитель- ]
ности {9.5]. При одинаковой S цена крионасосов-ванн и титановых ?
сублимационных насосов меньше, чем цена крионасосов-рефри-
жераторов, однако насосы первых двух типов дороже в эксплуа- '
тации. Кроме того, необходимо иметь в виду ограниченность при- ;
менения при повышенных давлениях титановых сублимационных ,
насосов, ионных распылительных насосов, а также комбинирован-
ных.
Наконец, важным является то, что для форвакуумной систе-
мы, работающей с крионасосами, не требуется капитальных за-
трат, выходящих, за обычные рамки, поскольку, как было отмене- .
но в § 8.9, при соответствующем проведении процесса откачки до-
статочно ротационных масляных насосов. '
Эксплуатационные расходы. Эти расходы включают затраты ;
на средства производства (электроэнергию, воду, жидкий Не,
жидкий N2, титановые источники и т. д.), а также на амортизацию, '
обслуживание, ремонт и т. д. В зависимости от места работы
производственные расходы могут сильно различаться. Поэтому
•ограничимся только перечислением наиболее важных затрат при- ?
менительно к крионасосу-ванне, диффузионному насосу и криона- d
сосу-рефрижератору одинаковой быстроты действия, равной
10 м3/с. .
Для крионасоса-ванны требуется около 0,5 дм3/ч жидкого Не
и 2 дм3/ч жидкого N2. Для диффузионного насоса необходимо под-
водить электрическую мощность, равную 10 кВт, а также 6 дм3/ч '
жидкого N2 и 3 м3/ч охлаждающей воды.
Крионасос-рефрижератор с охлаждением жидким N2 потреб-
ляет 1,5 кВт мощности для привода компрессора, который имеет*,
воздушное охлаждение и не требует охлаждающей воды, а также ’
2 дм3/ч жидкого N2.
Автономный крионасос-рефрижератор требует 5 кВт для при- ;
вода компрессора и 0,3 дм3/ч охлаждающей воды.
Даже без перечисления стоимостных показателей в деталях
видно, что эксплуатационные затраты снижаются в таком поряд-
190
ке: крионасосы-ванны, диффузионные насосы, крионасосы-рефри-
жераторы. Если, например, крионасос-рефрижератор с быстротой'
действия, равной 5 м3/с, применить в каком-либо циклическом ре-
жиме, то капитальные затраты, большие, чем в случае диффузион-
ного насоса, окупятся в течение двух лет вследствие небольших
эксплуатационных затрат [9.35]. В этой связи важным является'
еще и то, что крионасосы-рефрижераторы в смысле безопасной?
работы не уступают диффузионным и турбомолекулярным на-
сосам.
Г Л А В А 10 ---------------------
ПРИМЕНЕНИЕ КРИОВАКУУМНОЙ ТЕХНИКИ
В этой главе рассмотрены некоторые проблемы исследования,
космического пространства, так как криовакуумная техника в ши-
роком масштабе впервые была применена именно в этой области..
Существуют два основных направления использования крио-
вакуумной техники:
1) различные криосистемы на жидком азоте для экранных по-
верхностей (см. ниже рис. 10.4—10.6);
2) различные вакуумные системы для реализации известных
требований «чистых, сухих и вакуумированных систем» (см. ни-
же рис. 10.8, системы II—V).
10.1. ИССЛЕДОВАНИЕ КОСМИЧЕСКОГО ПРОСТРАНСТВА
10.1.1. Окружающая среда космического пространства. Крио-
вакуумная техника имеет особое значение для исследования кос-
мического пространства, так как, с одной стороны, вакуум и низ-
кие температуры являются важнейшими характеристиками окру-
жающей среды, а с другой стороны, крионасосы обладают боль-
шой быстротой действия и позволяют4создавать глубокий вакуум,
в больших камерах.
Кроме вакуума и холода на поведение спутников в космиче-
ском пространстве оказывает прежде всего влияние электромаг-
нитное излучение, а также их перемещение относительно источни-
ков этого излучения. Приведем некоторые данные.
Вакуум.. При удалении от Земли давление падает. На высоте-
более 60 км давление меньше 100 Па, выше 600 км — меньше1
10-6 Па и выше 1200 км — меньше 10~8 Па. В межпланетном про-
странстве давление составляет 10-11—10-2 Па. Космическое про-
странство представляет собой идеальный поглотитель частиц-
С ростом высоты изменяются также температура и химический со-
став атмосферы вследствие фотоионизации солнечными лучами-
191
На границе атмосферы присутствуют практически только атомы
и ионы водорода, которые диффундируют в космическое простран-
ство [10.1, 10.2].
Холод космического пространства. Равновесная температура
пассивного тела на большом удалении от всех звезд составляет от
3 до 4 Космическое пространство действует как идеальный по-
глотитель электромагнитного излучения.
Рис. 10.1. Схемы установки для экспериментов с искусственными спутниками:
а — имитация солнечного облучения; б — термовакуумный эксперимент; 1 — имитатор
Солнца; 2 — приводной двигатель; 3— система ввода исходных данных; 4 — внешний ис-
точиик тока
Электромагнитное излучение. Интенсивность солнечного излу-
чения на границе земной атмосферы составляет 1,40 кВт/м2
(1 солнечная постоянная), угол коллимации равен около 32' и
спектральное распределение, близко к спектральному распределе-
нию черного тела при температуре 6000 К- Отраженное излучение
(альбедо) составляет 0,48 кВт/м2, собственное излучение Земли —
'0,23 кВт/м2. Эти обе характеристики являются максимальными
значениями; действительные величины интенсивностей этих диф-
фузных излучений зависят от положения спутников относительно
Земли и Солнца [10.1, 10.2].
10.1.2. Лабораторные установки для исследования космическо-
го пространства. Установки, в которых используется крио- и ва-
куумная техника, можно разделить на три группы [10.3, 10.4].
Камеры, в которых имитируется космическое пространство.
В этих камерах моделируются важнейшие внешние условия с воз-
можно близким приближением к истинным (рис. 10.1, а). Уста-
новка служит моделью, учитывающей влияние солнечной радиа-
ции, при которой исследуется тепловой баланс спутников. Для
этого измеряется сначала распределение температур на термиче-
ской модели. Положение модели варьируют до тех гпор, пока не
шолучат удовлетворительных результатов. Для безупречной рабо-
ты всех приборов в спутниках необходимо поддерживать темпера-
туру в интервале от 10 до 30 °C [10.4]. Позже эти измерения по-
вторяются на макете и, наконец, на летающей модели со всеми
работающими приборами. На основе результатов измерения мето-
,дом математического моделирования [10.5] рассчитывается темпе-
492
ратурное распределение в спутнике для различных положений на
орбите, при этом корректируются ошибки, возникающие из-за не-
совершенства имитации.
Термобарокамеры, в которых спутник подвергается цикличному
изменению температуры в диапазоне от —70 до 90 °C (см. ниже
рис. 10.16). Термовакуумное испытание проводится также на трех
видах спутников. Опыт показывает, что при испытании методом
многократного воздействия могут быть с большей вероятностью
определены слабые места элементов. Создаются также комбини-
рованные установки для обоих экспериментов (тестов); примером
могут служить установки CNES в Тулузе [7.22] и IABG в Отто-
бруне (Мюнхен) (см. ниже рис. 10.3) [10.7].
Специальные установки, в которых моделируются только одно
или два условия окружающей среды, например установки для:
1) исследования аэродинамического поведения моделей при
высоких числах Маха, в области молекулярных течений, в аэроди-
намических трубах с низким давлением (см. ниже рис. 10.7)
[10.8, 1.4, 1.5];
2) исследования процессов в пограничных слоях при крайне
низких давлениях: адгезии, трения, холодной сварки движущихся
частей, таких, как антенны, сенсоры, инструменты [10.9, 10.10];
3) исследования влияния облучения солнечных батарей и дру-
гих материалов ультрафиолетовым облучением Или частицами с
высокой энергией [10.11, 10.12];
4) разработки химических, ионных и плазменных двигателей,
для чего необходимы установки с большими поверхностями кон-
денсации при низких температурах [10.13—10.15];
5) разработки вакуумных и низкотемпературных систем для
специальных исследовательских задач проектов, например для
исследования молекулярных полей потоков в камере, имитиру-
ющей космическое пространство [2.54, 10.16—10.18], космической
лаборатории [10.19—10.26] и предусмотренного для нее телескопа
инфракрасного излучения, работающего при 1,6 К (проект GIRL,
см. ниже п. 10.5.1) [10.27, 10.28].
10.1.3. Моделирование низких температур космического про-
странства. Моделирование термического состояния космического
пространства осуществляется с помощью холодных экранов, раз-
мещаемых в исследуемом объеме. Из экономических соображений
экраны обеспечивают температуру не 4 К, а от 80 до 100 К.
Возникающая при этом неточность в определении температуры
спутников составляет 1 К и может быть устранена последующим
корректирующим расчетом.
Исследуемый объем должен быть оптически плотным, однако
должна быть предусмотрена возможность его откачки. Для этого
конструируется холодная стенка как экран. В качестве материа-
лов применяются нержавеющая сталь, медь, алюминий. Для боль-
ших камер предпочитают алюминий из-за его малой относитель-
ной молекулярной массы, малой теплоемкости и возможностей из-
готовления прессованием и сваркой. Компактные плоские поверх-
7 Зак. 74 193
йосТи [10.29, 10.7] изготавливаются из наваренных труб или взду-
тых пластин (рис. 10.2, а). Цилиндрические поверхности могут со-
бираться из прессованных алюминиевых профилей (рис. 10.2, б, в).
Экранные плоские поверхности могут изготавливаться из алюми-
ниевых труб с наваренными на них алюминиевыми пластинами
Рис. 10.2. Алюминиевые профили для сборки экранов
(рис. 10.2, гид). Внутренняя поверхность холодной стенки с точ-
ки зрения основной функции — поглотителя теплоты должна иметь
возможно больший коэффициент поглощения излучения а. Это
оптическое качество достигается нанесением лаковых или элект-
ромагнитных покрытий. Практически достижимо значение коэф-
фициента а=0,95 в спектральной области 0,2—0,5 мкм. Внешняя
сторона холодной стенки и внутренняя сторона стен камеры поли-
руются (е=0,14-0,2), для того чтобы уменьшить поглощенное из-
лучение.
Термическая нагрузка холодных стенок определяется излуче-
нием имитатора Солнца, которое после отражения от испытуемого
объекта попадает на холодную стенку, тепловым излучением ис-
пытуемого объекта, приводного двигателя, окон, стен камеры
и т. д. и, наконец, потоком тепла через стойки и подвесные уст-
ройства. Термическая нагрузка изменяется в зависимости от места.
Охлаждение холодных стенок осуществляется жидким или га-
зообразным азотом. Если речь идет о комбинированной установ-
ке, в которой при термовакуумном эксперименте холодные стенки
должны нагреваться, то эти стенки называются тепловыми экра-
нами.
10.1.4. Тепловые экраны. На рис. 10.3 показана камера ISA,
построенная на IABG в Оттобрюнне (Мюнхен) [10.7], для опытов
со спутниками Солнца. Цилиндрическая часть теплового экрана
диаметром 3,5 м и высотой 5 м собрана из гладких колец, кото-
рые изготовлены из штампованных алюминиевых профилей (см.
рис. 10.2,8). Кольца с помощью специальных деталей наварены
на вертикальные трубы. По трубам подводится и отводится крио-
агент (газообразный азот). На трех таких системах труб (а, б,
в) соединены в циклической последовательности (а, б, в, в, а, б)
кольца тепловых экранов.. Этим достигается равномерность рас-
пределения температур. Система труб вакуумизолирована благо-
194
рис. 10.3. Камера, Ими-
тирующая инфракрасное
излучение, и термоваку-
умная камера с искусст-
венным спутником Солн-
ца:
1 — секции внешнего цик-
ла; 2 — патрубок диффу-
зионного насоса; 3 — ион-
ный насос; 4 —стойка; 5 —
титановая пушка; 6 —
подвод жидкого азота; 7 —
покрытие зеркала; в —
зеркало, направленное на
титановую пушку; 9 — ти-
тановые поверхности кон-
денсации; 10 — место рас-
положения исследуемого
объекта
даря промежуточному кольцу диаметром 4 м, изготовленному из
нержавеющей стали. Кольцо воспринимает механические и тер-
мические напряжения. Цилиндрическая часть состоит из двух оди-
наковых по высоте секций, которые разделены и могут работать
с различной холодопроизводительностью. Нижняя поверхность об-
разована шевронным экраном (см. рис. 10.2,8), а верхняя — это
гладкая поверхность с каналами для охлаждения. Нижняя и ци-
линдрическая части подвешены на промежуточное кольцо. Верх-
няя, плоская часть вместе с короткой цилиндрической частью кре-
пится к верхней крышке камеры, через которую подводятся ком-
муникации. Внутренняя сторона тепловых экранов покрыта лаком
ЗМ Velvet Blac Coating Nextel 401010, а внешняя сторона отпо-
лирована.
7* 195
10.1.5. Система охлаждения холодной стенки Жидким аздтдй.
В системах охлаждения резервуар с жидким азотом играет роль
буфера между производством и потреблением холода. Создание
запасов жидкого азота возможно следующими путями.
1. Доставка жидкого азота в танках.
2. Частичное или полное ожижение азота в криогенной уста-’
новке.
Рис. 10.4, Испарительная система на жидком азоте (а), то же с центробеж-
ным насосом для жидкого1 азота, (б), открытая система повышенного давления
(в) и закрытая система повышенного давления (г):
/ — вакуумная камера; 2 — холодная стенка; 3 — сосуд с жидким азотом; 4 — центро-
бежный насос жидкого азота; 5 — дроссельный вентиль; 6 — аккумулятор давления
. 3. Собственная установка разделения воздуха.
Выбор того или иного способа — вопрос технико-экономический.
Имеются четыре варианта системы распределения жидкого азота
(рис. 10.4) (10.29—10.33].
Испарительная система на жидком азоте. Жидкий азот про-
качивается через холодную стенку или под действием давления
в резервуаре (рис. 10.4, а), или с помощью циркуляционного на-
соса 4 (рис. 10.4,6). Холодопроизводительность представляет со-
собой произведение удельной теплоты парообразования N2 на ко-
личество азота, испарившегося в единицу времени. Такой способ,
однако, может иметь недостаток, так как вследствие подвода теп-
лоты образуется подушка, которая затрудняет подвод жидкого
азота, что приводит к местному перегреву. Этот недостаток можег
быть устранен прокладкой каналов для криоагента, а в схеме, по-
казанной на рис. 10.4, б, — увеличением избыточного давления
циркуляционного насоса.
На рис. 10.12 (см. ниже) представлен имитатор пространства
HBF2 (изготовлена ESTEC в Нордвике). Вертикальная цилиндри-
ческая камера высотой около 7 м включает в себя исследуемый
объем, имеющий форму сферы диаметром 2 м. Алюминиевый
экран собран из шести секций, частично из штампованных про-
196
филей, частично из труб с приваренными алюминиевыми цласти-
нами. Жидкий4 азот находится в танке под избыточным давлением
2 бар. Он поступает в секции снизу ;и испаряется вверх в атмо-
сферу. Термодатчик на выходном патрубке управляет вентилем,
установленным в каждой секции так, чтобы секция всегда была
заполнена жидким азотом до выходного патрубка. После оконча-
ния эксперимента азот из секций удаляется по газопроводу, иду-
щему внутрь резервуара. Затем секции нагреваются электриче-
ской спиралью, находящейся между холодной стенкой и стенкой
камеры, до температуры помещения. Для моделирования экспе-
римента с 1 солнечной постоянной (1,40 кВт/м2) требуется
340 дм3/ч жидкого азота.
Открытые системы повышенного давления на жидком азоте.
При повышении давления жидкого азота с 1 до 5 бар температура
кипения растет от 77 до 94 К и криоагент представляет собой
охлажденную1 жидкость. В открытых системах повышенного дав-
ления (рис. 10.4, в) повышение давления достигается примене-
нием центробежных насосов, в которых в процессе сжатия и пе-
ремещения жидкий азот нагревается. При прохождении через хо-
лодную стенку жидкий азот нагревается тепловым потоком от ис-
следуемого объема. Разделения фаз можно избежать, пока раз-
ность температур на входе в центробежный насос и на выходе из
экрана будет меньше, чем температура кипения, соответствующая
разности давлений в этих двух точках. При возвращении в резер-
вуар жидкий азот расширяется в дроссельном вентиле до атмо-
сферного давления, при этом некоторое количество жидкого азо-
та испаряется. Вследствие парообразования при расширении ко-
личества азота на 15 % больше, чем в испарительных , системах
при таких же тепловых нагрузках.
Для определения геометрических размеров канала для жидко-
го азота важно отметить следующее: расход жидкого азота в си-
стемах повышенного давления значительно выше, чем в испари-
тельных системах при обычных условиях. Отношение для расхода
равно: Lv : cpkt, т. е. для Д7 = 2К становится равным 50.
Примером открытой системы повышенного давления на жид-
ком азоте является моделирующая установка HBF3 (ESTEC,
Нордвик) (см. рис. 10.11) [10.30, 10.31]. Вакуумная камера вы-
сотой 7,8 м и диаметром в верхней части 5 м полностью закрыта
холодными стенками. Они состоят частично из труб (диаметром
25 мм) с приваренными алюминиевыми пластинами и разделя-
ются на пять секций. Запас жидкого азота находится в двух тан-
ках вместимостью по 50 м3. Нижний уровень жидкого азота на
2,5 м выше двух параллельно включенных центробежных насосов
производительностью 7 м3/ч, один из которых является резервным
на случай аварии. Этот перепад высот необходим для устранения
кавитации в насосе (10.34]. Жидкий азот входит в секции экранов
и в систему охлаждения приводного двигателя с параметрами
6 бар, 80 К. Количество подаваемого азота регулируется пневма-
тическим вентилем таким образом, чтобы температура на выходе
197
.во всех секциях составляла 87 К- Затем жидкий азот расширяется
от 4 до 1,25 бар и возвращается в резервуар. Холодопроизводи-
тельность составляет 20 кВт при температуре 80 К, что соответст-
вует расходу жидкого азота 500 дм3/ч. Для обогрева экранов слу-
жит газообразный азот, который подогревается водой (£=90°C)
и нагнетается вентилятором при давлении 5 бар.
Рис. 10.5. Система регулирования температуры теплового экрана с использова-
нием азотной ванны [10.33, 10.36)
Закрытые системы повышенного давления на жидком азоте.
Потерь жидкого азота в открытых системах удалось избежать соз-
данием закрытых систем повышенного давления (рис. 10.4, г). Не-
обходимое охлаждение жидкого азота достигается с помощью ре-
сивера повышенного давления 6. С помощью давления в ресивере,
равного 5 бар, можно поднять давление во всем контуре до 4 бар
и соответствующим регулированием поддерживать его постоян-
ным. Центробежный насос 4 используется для того, чтобы ком-
пенсировать падение давления в каналах холодной стенки. Он
позволяет также избежать опасности кавитации. Повышение тем-
пературы жидкого азота внутри экрана компенсируется охлажде-
нием в азотной ванне до 78 К. В простейшем случае охлаждаю-
щей ванной может быть сам танк с жидким азотом. В других слу-
чаях используют охлаждающую ванну, питаемую от танка (на-
пример, холодильник 4 на рис. 10.5). В обеих системах в охлаж-
дающей ванне испаряется некоторое количество жидкого азота,
которое, если пренебречь потерями в трубопроводах и циркуля-
ционном насосе, соответствует количеству теплоты, воспринятому
холодной стенкой.
Установки с закрытыми системами повышенного давления на
198
жидком азоте часто комбинируются с системами на газообразном
азоте, предназначенными для обеспечения режимов теплового
экрана (см. ниже п. 10.1.6).
10.1.6. Система регулирования температуры тепловых экранов
на газообразном азоте. Для поддержания температуры теплового
экрана в интервале от 100 К до комнатной температуры в каче-
стве криоагента используют газообразный азот, который в свою
очередь охлаждаются с помощью либо теплообмена в азотной
ванне, либо впрыска жидкого азота. Температуру теплового экра-
на выше температуры окружающей среды поддерживают с по-
мощью подогрева потока газообразного азота.
Система регулирования температуры с использованием азот-
ной ванной. Такая система, представленная на рис. 10.5, исполь-
зуется как дополнение к циклам повышенного давления на жидком
азоте и состоит из резервуара жидкого азота 2, насоса 3, тепло-
вого экрана 1, азотной ванны 4 и ресивера повышенного давле-
ния 11. После включения цикла жидкого азота может быть пу-
щен цикл на газообразном азоте. Поток газа после компрессора 9
охлаждается водой в холодильнике 6 и теплообменнике 7. Затем
часть потока направляется в азотную ванну 4, другая часть отво-
дится через байпас. Соотношение потоков устанавливается с по-
мощью термодатчика 12 и регулирующего вентиля таким образом,
чтобы на входе в тепловой экран поддерживалась необходимая
температура.
Для достижения температур выше комнатной газ в теплооб-
меннике 7 не охлаждают. В этом случае одну часть газового по-
тока нагревают в подогревателе 5, а другую отводят через бай-
пас 10. Обе части регулирует так, чтобы на входе в тепловой
экран получить нужное значение температуры. Водяной холодиль-
ник 8 с электрическим нагревателем необходим для того, чтобы
входящий в компрессор азот имел температуру, близкую к ком-
натной. Примером закрытой системы повышенного давления на
жидком азоте с системой регулирования температуры и азотной
ванной служит моделирующая камера CNES (Тулуза) [7.22, 10.35].
В основную камеру диаметром 7 м и высотой 8 м помещают спут-
ники, а в соседнюю камеру диаметром 5,5 м и длиной 9 м — зер-
кало для системы, моделирующей Солнце, и вакуумную систему.
Стенки обеих камер покрыты экранами из полых профилей.
Циркуляция жидкого азота в цикле осуществляется центро-
бежным насосом производительностью 70 м3/ч при перепаде дав-
лений между входом и выходом теплового экрана, равном 4 бар,
и перепаде температур 2 К. Циркуляция газообразного азота осу-
ществляется тремя турбокомпрессорами производительностью
104 нм3/ч каждый при давлении на всасывании 4,7 бар, на нагне-
тании 6,8 бар [10.36].
Возможны три случая при эксплуатации:
1) эксперимент, моделирующий влияние Солнца; температура
теплового экрана в главной камере 80 К или варьируется между
100 и 300 К, в соседней камере 80 К-
199
2) термовакуумный эксперимент; в главной камере от 100 до
360 К, в соседней 80 К или варьируется от 100 до 360 К.
3) дегазация; температура в обеих камерах около 460 К.
Система регулирования температуры с вспрыском жидкого азо-
та. Охлаждение циркулирующего потока газообразного азота про-
исходит путем смешения его с определенным количеством жидко-
го азота. Несмотря на то что кроме теплоты испарения жидкого
азота используется разность энтальпий газообразного азота меж-
ду действительной температурой и 7=77 К, этот процесс может
быть рассчитан термодинамическими методами, использующцми
только теплоту парообразования.
Эту систему регулирования температуры можно продемонстри-
ровать на примере моделирующей камеры ISA (IABG Отто-
брюнн) (рис. 10.6) [10.7]: в систему входят два одинаковых кон-
тура 1 и 2 газообразного азота, один из которых соединен с ци-
линдрической частью II, а другой — с торцевыми поверхностями
I и III теплового экрана (см. п. 10.1.4). Охлаждение потока газа
осуществляется в смесительном теплообменнике 71 на металли-
ческой сетчатой насадке (типа Sulzer). В этот теплообменник
впрыскивается некоторое количество жидкого азота, необходимое
для поддержания температуры газа в интервале от 100 до 300 К-
Циркуляция газообразного азота осуществляется ротацион-
ным компрессором К. (тип Sulzer RP 300; 3400 м3/ч). Максималь-
ное рабочее давление — около 3 бар (абсолютное) —определяется
с одной стороны, с учетом запаса по А? до температуры конден-
сации при самой низкой температуре (7=100 К), с другой сто-
роны предельной мощностью компрессора. Сжатый газ охлажда-
ется в газоводяном теплообменнике 72, который одновременно ис-
пользуется и как глушитель шума. Температура на всасывании
в компрессор равна 30 °C и поддерживается с помощью противо-
точного теплообменника 73. После теплообменника 72 газовый
поток с температурой около 30 °C предварительно охлаждается
в теплообменнике 73 и поступает в теплообменник 7Ь где охлаж-
дается до 97 К, а затем с температурой 100 К подается в каналы
холодной стенки. Температура на выходе из холодной стенки со-
ставляет 104 К. В каждой секции газовый поток дистанционно
регулируется дроссельным вентилем.
При работе в области 300—370 К (или при нагревании до ком-
натной температуры после предварительного охлаждения) впры-
скивающий клапан закрыт.
Необходимое повышение температуры достигается отключе-
нием водяного холодильника 7Ь т. е. передачей теплоты сжатия
тепловому экрану; если этого недостаточно, используют дополни-
тельный подогрев в электронагревателе Н.
10.1.7. Имитация вакуума космического пространства. В 1958 г.
Бейли и Хуан [1.4, 1.5] опробовали в эксплуатации аэродинамиче-
ский канал низкого давления (рис. 10.7) и впервые продемонст-
рировали возможность реализации высокой быстроты действия
крионасосов с большими поверхностями. Поверхность с темпера-
200
Рис. 10.6. Система регулирования температуры с впрыском азота для тепло-
вого экрана в камере, имитирующей космическое пространство1 (см. рис. 10.3):
Ф — адсорбционный фильтр; С — сосуд с жидким азотом; Д — диффузионный насос; А —
поверхность крионасоса; Xi—Х3 — потребители холода; Т — титановый сублиматор; В\,
В2 — вакуумные насосы; И — ионный насос
турой 20 К состоит из шести секций общей площадью 6 м2, рас-
положенных звездообразно и снабженных каналами охлаждения.
Секции размещены в камере, отключаемой вентилем. Позднее бы-
ли добавлены экраны, защищающие от излучения, охлаждаемые
жидким азотом. Быстрота действия составляет 300 м3/с, остаточное
давление рк = 7-10”4 Па, холодопроизводительность гелиевого
рефрижератора Qo=350 Вт при 20 К. Другие установки подобно-
го типа описаны в [10.31].
В канале, как правило, используется чистый азот, аэродина-
мические свойства которого мало отличаются от воздуха; давле-
ние поддерживается между 10 и 10~3 Па. При этих условиях от-
201
Рис. 10.7, Аэродинамиче-
ский канал низкого дав-
ления:
/ — криопанель; 2 — силь-
фонный вентиль; 3 — ох-
ладитель; 4 — вход; 5 —
опора для исследуемого ве-
щества; 6 — сопло; 7 —
электронагреватель; 8 —
вентиль; 9 — газовый рас-
ходомер
сутствует необходимость в особых мероприятиях по откачке Н2,
Ne, Не, не конденсирующихся при 20 К. При других условиях эти
газы должны быть откачаны из имитационной камеры.
Вакуумная система I. К началу этой разработки в США была
исследована схема I (рис. 10.8). Холодная стенка с температурой
80 К развита с помощью поверхностей с .температурой от 10 до
20 К настолько, что возникли конструкции крионасосов с боль-
шими поверхностями — поверхность Литтона (см. рис. 2.20, а)
или Сантелера (см. рис. 2.20, б). Неконденсируемые газы (Не,
Н2, Ne) были откачаны диффузионными насосами с ловушками,
охлаждаемыми жидким азотом.
Камера Houston A NASA—MSFC — крупнейшая в мире каме-
ра имитации: высота 40 м, диаметр 22 м (рис. 10.9) [10.38, 10.39].
I JT Ш Г
202
устройства, моделирующих
Рис. 10.9. Камера, имитирующая космиче-
ское пространство Г быстрота откачки по
азоту S (N2) = 7- 10а м3/с]:
1 — имитатор Солнца; 2 — смотровые отверстия;
3 — телекамера; 4 — холодная стенка, охлаж-
даемая жидким азотом; 5 — криоповерхности,
охлаждаемые газообразным гелием; 6 — диф-
фузионный насос; 7 — имитатор Луны; S —
люк диаметром 13 м; Р — исследуемый объект
с источником тока
Она применялась для испытания
лунников по программе «Аполлон»,
причем позднее астронавты во вре-
мя пребывания на Луне находились
в камере. Поскольку в работающей
установке могут находиться люди
(man — rated), она должна: быть
снабжена всеми необходимыми
средствами по защите от аварий.
Так, например, в шлюзе распола-
гается спасательная команда; ка-
мера может быть наполнена возду-
хом за 30 с. В камере находятся д
Солнце, вращающаяся модель Луны; температуры их могут варьи-
роваться' между 90 и 400 К- Исследуемый объект покрыт зачер-
ненными алюминиевыми поверхностями, которые охлаждаются от-
крытой системой повышенного давления (см. рис. 10.4,8). Криопо-
верхности (180 м2) охлаждаются четырьмя гелиевыми рефрижера-
торами общей холодопроизводительностью 7 кВт при 13 К, при
этом потребность в азоте составляет 7000 м3/с. Кроме того, каме-
ра обслуживается 18 диффузионными насосами производительно-
стью 50 м3/с, рабочая среда в них DC705. Остаточное давление
составляет КН5 Па, рабочее давление КН3 Па.
Камера Mark IAEDC высотой 25 м и диаметром 12,8 м явля-
ется второй в мире по величине моделирующей камерой. Экспе-
риментальный объем окружен криоструктурой Сантелера, для
охлаждения которой служат два гелиевых рефрижератора общей
холодопроизводительностью 8 кВт на уровне 13 К, а также от-
крытая система повышенного давления на жидком азоте с рекон-
денсацией [9.55]. На рис. 10.10 показан внутренний объем ка-
меры. Быстрота откачки криоповерхности S(N2) составляет ЗХ.
Х104 м3/с и настолько велика, что для поддержания высокого
вакуума может быть откачан выхлопной газ работающего ракет-
ного двигателя. В этой камере были опробованы ракетные двига-
тели, которые осуществляли посадку и старт на Луне.
Вакуумная система II. Вакуумная система I, так же как и
все первые европейские камеры имитации космического простран-
ства, которые до 1969 г. откачивались только диффузионными на-
сосами, имела тот недостаток, что в вакуумированном объеме на-
ходились молекулы масла и легких углеводородов, которые за-
203
Рис. 10.1 О'. Вид сверху на камеру Mark I (AEDC)
грязняли исследуемый объект. Это явление, обнаруженное Йерке-
сом и др. [10.10], было позднее подробно исследовано Зенгером
[10.40, 10.41] с помощью молекулярно-лучевого детектора со встро-
енным масс-спектрометром. В связи с этим в имитирующей камере
HBF-3 удалось обнаружить источники углеводородов, их плот-
ность и массовое распределение.
Были обнаружены следующие вещества:
1) масло диффузионных насосов DC 704, попадающее в камеру
из-за обратного течения и осаждающееся на стенках;
2) масло центробежных насосов, которое попадает в камеру
также при обратных токах при создании форвакуума и р<10Па;
3) масло гидросистемы приводного двигателя;
4) углеводороды из некоторых конструкционных материалов,
из которых изготовлен сам спутник, и из лаков, применяемых для
покрытия холодных стенок.
Подобные эксперименты дали важную информацию для кон-
струирования камер, выбора материалов для камер и спутников,
методов предварительной откачки и типа вакуумной системы.
Йеркес и др. [7.19, 10.10] предложили в 1965 г. вакуумную систе-
му II (см. рис. 10.8) со следующей комбинацией насосов:
1. Крионасос на уровне 20 К, покрывающий большую часть
поверхности камеры и являющийся главным насосом (с наиболь-
шей быстротой действия по азоту).
204
2. Титановый сублимационный насос с температурой поверх-
ности газопоглощения 80 К, помещенный снаружи холодной стен-
ки и служащий главным образом для откачки водорода.
3. Ионный насос для откачки инертных газов {10.42, 10.43], на-
ходящийся снаружи холодной стенки.
Для предварительной откачки используют сорбционные ва-
куумные насосы (только для камер с объемом, меньшим 1 м3),
центробежные и ротационные насосы с установленными за ними
ловушками (адсорбционными или на жидком азоте), причем для
уменьшения обратного потока откачку ведут только До 10 Па,
крионасосы на уровне 20 К, которые используются для перекры-
тия интервала между начальным давлением, созданным титано-
вым сублимационным насосом, и ионным насосом (10-2 Па).
Вместо одного крионасоса применяют также главный криона-
сос или локальный крионасос [10.44], т. е. крионасос с малой по-
верхностью и большим максимальным рабочим давлением; в этом
случае рефрижератор обеспечивает криоагентом сначала локаль-
ный, а затем главный крионасосы.
Йеркес и др. [10.10] создали для компании Boeing различные
установки с этой вакуумной системой: в сферической камере (вы-
сота 15 м, максимальный диаметр 12 м) каждые три диффузион-
ных насоса были последовательно заменены титаново-сублимаци-
онным насосом производительностью 200 м3/с для откачки азота,
криогенным насосом на 15 К производительностью 10 м3/с для
откачки азота и ионным насосом 0,2 м3/с для откачки гелия. В ис-
следуемом пространстве имеется 200 м2 криоструктур Литтона,
которые охлаждаются рефрижератором холодопроизводительно-
стью 2 кВт при 20 К и имеют производительность по азоту
3000 мэ/с; конечное давление составляет 10-7 Па.
Из других установок с подобными вакуумными системами, по-
строенных Йеркесом и др., следует упомянуть камеру, которая ис-
пользовалась как высоковакуумная система в экспериментах с
антенной для программы «Аполлон». Камера (диаметром 3 м и
высотой 3 м) откачивалась следующим набором насосов: криона-
сос на уровне 15 К (типа насоса Сантелера) производительно-
стью по азоту S(N2)=500 м3/с, титановый сублимационный насос
(100 м3/с), ионный насос (1 м3/с для гелия). Камера имеет ме-
таллические уплотнения, может нагреваться до 370 °C и позволяет
проводить эксперименты при давлениях р<10_9 Па.
Другим примером вакуумной системы II являются камера,
описанная в п. 9.3.6 (см. рис. 9.32 [7.23]), а также камера, До-
строенная Молзинком [10.45] в лаборатории реактивных двигате-
лей NASA, в которой самозагрязнение объектов эксперимента
уменьшается из-за обратной адсорбции десорбированных частиц
(см. п. 2.3.5). Сферическая экспериментальная камера диаметром
2,5 м полностью покрыта криоповерхностями Сантелера, снару-
жи расположены титановые сублимационные насосы производи-
тельностью 7000 м3/с, а также ионные насосы.
В Европе вакуумная ристема II была использована при ре-
205
конструкции имитационной камеры ЙВЁ-3 Ё8 ТЁС (европейский
технологический центр, Нордвик) [7.31, 10.7].
Первоначально смонтированные в ней четыре диффузионных
насоса производительностью 50 м3/с каждый были .заменены на
четыре титановых сублимационных насоса типа Sogev (см.
рис. 7.1) в экспериментальной камере общей производительно-
стью 80 м3/с (для азота); 44 ионных насоса, суммарной произво-
дительностью 4,8 м3/с (для азота); крионасос на 20 К произво-
дительностью 3 м3/с со вспомогательным форвакуумным турбо-
молекулярным насосом (0,25 м3/с).
Эти насосы присоединены к камере без.вентилей. После ре-
конструкции конечное давление достигло 10~6 Па, т. е. на два по-
рядка ниже, чем было ранее; парциальное давление углеводоро-
дов снизилось на три порядка [7.31].
Имитирующая камера, построенная в то же время в CNES
(Centre National d’Etudes Spatiales) в Тулузе, включала анало-
гичную вакуумную систему:- два титановых сублимационных
насоса (типа Sogev, см. рис. 7.1), крионасос на 20 К (типа
L’Air—Liquide CM-1250, см. рис. 9.25), а также турбомолекуляр-
ный насос производительностью 0,65 м3/с [7.22].
Вакуумная система III. Исследованиями на камере HBF-3 Зен-
гер установил, что комбинация крионасос и турбомолекулярный
Рис. 110.11. Камера с
вакуумной системой и
крионасосами HBF3
(ESTEC) (см. рис.
10.8)
206
насос, т. ё. вакуумная сиСтёма 77/ (см. рис. 16.8) по сравнёнйк)
с вакуумной системой II, кроме простоты конструкции и меньшей
стоимости обладает еще следующим преимуществом: после уста-
новки испытуемого объекта заданное рабочее давление достига-
ется значительно быстрее, поскольку не требуется время на дега-
зацию, которая необходима при использовании сублимационных
титановых и ионных насосов.
После проведения испытаний пять установок ES ТЕС были пе-
реоборудованы этой вакуумной системой. Был выбран крионасос-
рефрижератор Leybold — Herayes, оборудованный криогенерато-
ром Philips К-20 с предварительным охлаждением жидким азотом
[9.36]. К установкам этого типа относятся:
1) камера HBF-3, имитирующая космическое пространство
(рис. 10.11) с двумя крионасосами (см. рис. 9.24) единичной про-
изводительностью 70 м3/с (для азота); они смонтированы на флан-
це диаметром 1000 мм и присоединены без вентиля;
2) имитирующая камера HBF-2 (рис. 10.12) с одним крионасо-
сом типа Leybold — Heraeus производительностью по азоту 60 м3/с;
он имеет криоповерхности прямоугольного сечения, находящиеся
в кожухе, который охлаждается жидким азотом. Кожух присо-
единен без вентиля с помощью фланца диаметром 1500 мм
[9.36];
3) две термобарокамеры VTC А и В (рис. 10.13), а также ка-
мера-корона; каждая из них имеет крионасос типа Leybold —
Heraeus производительностью по азоту 17 м3/с. Насосы имеют
криоповерхность прямоугольного сечения, размещенную в кожухе
диаметром 600 мм, которая защищена экраном из металлических
03200
Рис. 10.12. Камера HBF2 (ESTEC) с
вакуумной системой III и крионасо-
сом-рефрнжератором
Рис. 10.13. Термобарокамера VTC А
(ESTEC) с вакуумной системой III
и крионасосом-рефрижератором
207
полос. Насосы присоединены через вентиль диаметром 600 мм
[9.36].
Турбомолекулярные насосы (на.рисунке не показаны) произ-
водительностью 0,2 м3/с подсоединены к корпусу крионасоса.
Обычные турбомолекулярные насосы с подшипниками с масляной
смазкой должны, как известно, при вращающемся роторе подте-
кать, чтобы предотвратить попадание молекул масла на всасыва-
ющую сторону [10.47, 10.48]. Поэтому существенной новинкой яв-
ляется турбомолекулярный насос Франка и Уссельмана [10.49],
имеющий магнитные подшипники и свободный от паров масла.
Вакуумные системы IV и V. Проблемы откачки водорода, нео-
на и гелия из имитирующих камер были решены с помощью си-
стем // и III настолько хорошо, что другие методы, такие, как
криосорбция, криозахват или конденсация при TV.3 К, не находи-
ли до сих.пор применения. Иначе обстоит дело, когда речь идет о
специальных задачах исследования космического, пространства
или о применении установок в других областях. Система all cryo-
genic1 (см. рис. 10.8, IV) с сорбционным форвакуумным насосом,
охлаждаемым жидким азотом, применяется при обеспечении очень
высокого вакуума в небольших камерах; примером этого служат
установки, изображенные на рис. 9.33, 10.26 и 10.30.
Система V (см. рис. 10.8) с механическим форвакуумным на-
сосом (см. § 8.9) используется для больших установок или, вслед-
ствие ее высокой гибкости, при циклических процессах в вакуум-
ной технологии (см. § 10.4).
10.2. СИСТЕМЫ, ИСПОЛЬЗУЮЩИЕ ПОТОКИ МОЛЕКУЛЯРНОГО
ИЗЛУЧЕНИЯ ЧАСТИЦ
10.2.1. Требования, предъявляемые к вакуумной системе. Для того чтобы
установить требования по вакууму для аппаратуры, исследующей молекуляр-
ное излучение, необходимо рассмотреть все взаимодействия, которые происхо-
дят между излучением и остаточным газом и могут помешать работе установки.
При этом учитываются вторичные реакции, вызываемые взаимодействием на
стенках камеры. Помехи существуют также и при наличии заряженных частиц
[10.50—10.52].
Рассеяние в остаточном газе. Следует различать ядерное и кулоновское
эластичное и неэластичное рассеяния. Максимально возможное давление оста-
точного газа в первую очередь определяется природой остаточного газа, а также
видом частиц, их энергией, длиной свободного пути. Так, для протонного син-
хротрона (PS) с энергией частиц 28 ГэВ время разгона составляет около 1’ с,
а максимально допустимое давление—около 10-3 Па (в пересчете на азот).
Пересекающиеся накопительные кольца ISRCERN, в которых протоны с энер-
гией 28 ГэВ могут иметь время жизни около 1 дня, требуют соответствующего
давления р<10~8 Па.
Ионизация. Если остаточный газ ионизируется, то свободные электроны
улавливаются потоком положительно заряженных частиц, в результате чего
1 Состоящая только из крионасосов. — Прим. пер.
208
поток нейтрализуется и становится неустойчивым. Этот эффект устанавли-
вает для протонного синхротрона с энергией частиц 28 ГэВ верхнюю границу
давления, равную 10~4 Па, а для колец 10~9 Па (поскольку нейтрализация от-
рицательного заряда не обеспечена).
Пристенные реакции. Положительные ионы, возникающие при ионизации
остаточного газа вследствие соударения со стенками камеры, вызывают распы-
ление, связанное с десорбцией газа. Отсюда, например, в накопительных коль-
цах с ростом интенсивности циркулирующего потока протонов повышается и
давление до тех пор, пока поток, достигнув критической силы тока, не раз-
рушится. Вначале эта сила тока составляла 4 А. Благодаря однократной очистке
камеры посредством разрежения и нагревания (300 С'С, 24 ч) после каждого
заполнения долю десорбции газа удается снизить настолько, что создается про-
тонный поток 20 А с достаточным временем жизни [2.94]. Другая пристенная
реакция, которая в результате магнитотормозного излучения вызывает десорб-
цию газа,' определяет качество вакуума у электронных ускорителей и электрон-
ных колец-накопителей [10.53—10.55].
Стенки устройств для исследования потока частиц достаточно хорошо от-
качаны, поэтому требуемая быстрота действия относительно' мала, точнее, вели-
чина S составляет не более 1 м3/с на 1 м2 стенки камеры. Следовательно, в
большинстве случаев применяют турбомолекулярные, ионные и титановые субли-
мационные насосы. Если требуется высокая быстрота действия, например для
создания особо низких давлений, то в этом случае используют крионасосы. Об-
ласти применения рассмотрены на примерах ниже.
10.2.2. Ускорители частиц и накопительные кольца. Рассмотрим концентри-
ческие накопительные кольца ISR CERN (рис. 10.14), в которых происходит
лобовое столкновение двух потоков протонов от бустерного синхротрона BS и
Рис. 10.14. Протонные накопительные кольца (ISR—CERN) (а) и вакуумная
система с крионасосами в точке пересечения колец 6 (б)
.протонного синхротрона PS, энергия каждого 28 ГэВ. Вакуумная камера нако-
пительных колец состоит в основном из двух компланарных труб кольцеоб-
разной формы, расположенных между полюсами отклоняющих и фокусирующих
магнитов; одна часть этих труб имеет круглое сечение (диаметром 160 мм),
другая часть-—эллиптическое (160x52 мм). Каждое кольцо симметрично дефор-
мировано относительно окружности таким образом, что оно пересекается с дру-
гим кольцом в восьми точках. Во всех этих точках пересечения можно иссле-
довать соударения частиц. С помощью 300 ионных насосов производительно-
стью 0,4 м3/с создавалось давление 1-10~8 Па [10.50]. После включения 600 ти-
8 Зак. 74 209
тановых сублимационных насосов быстрота действия увеличилась в 3 раза, а
конечное давление снизилось до 3-10-9 Па [10.51, 10.52].
Для того чтобы еще понизить давление во внутренней секции 6, Бенвенути
и Калдер установили дополнительно два крионасоса Д, работающих по принци-
пу ванны при 7 = 2,3 К (см. рис. 9.2), производительностью по водороду
11,5 м3/с. Этим удалось снизить конечное давление до 1 • 10~10 Па, а парциаль-
ное давление метана, предварительно доведенное титановыми сублимационными
насосами Т до 1-10~19 Па, довести до очень малых значений. Это конечное дав-
ление, которое обусловлено только десорбцией водорода стенами камеры прн
температуре 300 К, было самым низким давлением, достигаемым в больших
установках.
Рнс. 10.15. Линейный крионасос для ускорителей и накопителей, частиц:
1 — промежуточный экран-, 2 — сильфон; 3 — шевронный экран; 4 — поверхность конден»
сации
Для того чтобы уменьшить десорбцию водорода и, следовательно, давление,
необходимо охлаждать коммуникации, ведущие к местам пересечения, до более
низких температур путем соединения их с крионасосами. Такая система откачки
получила название линейного крионасоса. Насос, разработанный для этой цели
Бенвенути и др. [10.57] (рис. 10.15), — это линейный вариант крионасоса, изо-
браженного на рис. 9.3. Производительность по водороду составляет 6 м3/с„
что достигается покрытием половины поверхности горловин экранами по 100 м2.
Благодаря установки таких насосов давление в зоне пересечения удалось сни-
зить до 10~12 Па.
Холндей [10.58], описал ускоритель тяжелых ионов с энергией частиц
30 МэВ, сблокированный с генератором Ван-де-Граафа, перезаряжаемый рабо-
чий канал которого окружен линейным крионасосом (рнс. 10.16) с поверхностью
конденсации при температуре 10 К.
В протонном циклическом ускорителе SIN (энергия 500 МэВ) поток частиц
в вакуумной камере (см. рис. 9.26) также окружен крионасосом [9.44, 9.45].
Дейтронный линейный ускоритель Lacebot CRN (энергия 15 МэВ) при-,
меняется для производства нейтронов путем проведения реакции между дей-
терием и тритием [9.5]. Для надежной откачки пространства между плазмо-
210
троном н входным участком ускорения и
возврата трития установлен крионасос ти-
па ванны.
Флеш и др. {10.59] в ускорителе Sa-
turne II (CEA—CEN в Сакле) использова-
ли крионасос-рефрижератор с двухступен-
чатым криогенератором Гиффорда—Мак-
Магона.
Как показал в обзорной статье Гар-
вин [10.61], сверхпроводящие полости в ли-
нейных ускорителях по сравнению с линей-. Рис. 10.1в. Линейный крнонасоа
ными крионасосами обладают большей про- Для канала ускорителей (30 МэВ)
изводительностью. Флехер [10.61] на при-
мере протонного ускорителя (60 МэВ) в Карлсруэ рассматривает поверхностные
явления, возникающие в полостях с температурой 1,8 К, в основном загрязне-
ние поверхности, искрение и отклонение потока.
Мишень в форме криоиасоса для потока конденсированного водорода раз-
работана Бартеневым и др. [10.62]. Мишень, охлаждаемая ожижителем типа
CTi 1400 с жидким гелием, была применена на главном ускорителе Националь-
ной лаборатории ускорителей в Батейвни (установка для экспериментов по взаи-
модействию протон — протон). Халама и Аггуз [10.63] анализируют проблему,
связанную с применением крионасосов для пересекающегося ускорителя-нако-
пителя ISABELLE в Брукхейвене.
10.2.3. Канал для исследования плазмы. Плазменные потоки применяются
для изучения механизма плазмы, исследований плазменных генераторов и для
имитирующих экспериментов, направленных на исследование ионосферы. В уста-
новке, изображенной на рис. 10.17, возникают квазнсплошные потоки плазмы
в результате ее ускорения с помощью бегущей электромагнитной волны; кон-
центрация частиц составляет 1019 м~3, скорость — до 105 м/с [10.64]. Криона-
сос-ванна в форме полого цилиндра с конической полостью поддерживает дав-
Рис. 10.17. Крионасос-
ванна для изучения
плазмы системы Ley-
t>old — Heraeus:
1 — отходящий азот;
2 — экран; 3 — стенка
кожуха; 4— вход жид-
кого азота; 5 — корпус;
6 — выход гелия; 7 —
змеевик для предвари-
тельного охлаждения
жидким азотом; 8 —
жидкий гелий
8* 211
ление примерно К}-* Па в момент'входа газа (около 10~2 г/с) в поток плаз-
мы. Производительность по водороду составляет 90 м3/с, расход жидкого гелия
5 дм3/ч. В работе [9.5] приведен другой пример, в котором используется крио-
-насос-ванна производительностью по азоту 8 м3/с при температурах от 4,2 до
2,7 К.
10.2.4. Электронная микроскопия и электронная дифракция. Электронно-лу-
чевые приборы требуют создания вакуумной среды, свободной от углеводоро-
дов, так как последние под влиянием электронного облучения полимеризуются И'
осаждаются на объекте [10.65]. Кроме того, в системе насосов не должно быть,
вибраций, а также вносящих помехи электрических и магнитных полей. Из.
этих соображений для откачки электронных микроскопов часто применяют ис-
парительные крионасосы или крионасосы типа ванны [9.5]. Одновременно ча-
сто возникает необходимость охлаждения объекта до низких температур, при
этом требуется его защита от загрязнения атмосферой, Эта защита обеспечи-
вается по возможности более полным окружением объекта конденсационным
экраном при температуре 7’sg20 К, т. е. крионасосом.
Херл [10.66] разработал систему охлаждения на базе крионасоса-ванньг
для температур объекта 7=4,24-2,5 К. При помощи этой системы, скомбини-
рованной с устройством для получения тонких пленок, были получены интерес-
ные результаты о структуре испаряющегося слоя и газового конденсата. Си-
стема охлаждения с подобными характеристиками, применяемая для сканиру-
ющего электронного микроскопа, описана Штером в [10.67].,
Криосистема Бёрша, представленная на рис. 10.18 [10.68], спроектирована
по типу испарительного криостата. Она позволяет устанавливать температуру
объекта от 293 до 2,5 К. С помощью этой установки были достигнуты большие
успехи в области изучения взаимодействия электронов с веществом [10.69].
Одноконтурная криосистема имеет тот недостаток, что при повышении тем-
пературы объекта растет температура конденсационного экрана. Чтобы поддер-
живать эту температуру постоянной на уровне 20 К, Клиппинг и др. [9.14]
разработали двухконтурную систему (рис. 10.19). Одна часть потока гелия,
входящего в аппарат, направляется через конденсационный экран с температурой
20 К, другая — через верхнюю часть охлаждаемого объекта.
Оба потока регулируются в соответствии с заданной температурой. Для
того чтобы избежать ударов, возникающих при кипении гелия, которые моглч
бы ухудшить разрешающую способность микроскопа, применяется охлаждение
холодным газом (см. § 9.22) с использованием электромагнитного регулирую-
щего вентиля. Внутри камеры с объектом исследования создается давление
10~8 Па даже при наружном давлении 10~3 Па.
Значительные результаты получили Дитрих и др. [10.190] в разработке
электронных микроскопов, в которых система на жидком гелии использована
не только для создания вакуума и охлаждения объекта, но и для охлаждения
сверхпроводящих линз.
10.2.5. Масс-спектрометр. Здесь также требуется вакуум, свободный от угле-
водородов при отсутствии вибраций -и электрического и магнитного полей, соз-
дающих помехи. Для этого масс-спектрометры часто оборудуются крионасосами
[9.5]. Пауерс и др. [9.10] применили для поддержания вакуума в Масс-спект-
рометре спутника крионасос-ванну с адсорбционной ступенью из цеолита.
Другое требование состоит в том, чтобы избежать искажающих эффектов
на стенке излучателя ионов, таких, как ионоиндуцирующаяся десорбция или ре-
212
комбинация. Офферман и Тринкс [10.70] охлаждали' стенку излучателя ионов >
масс-спектрометра, предназначенного для исследования ионосферы до 10 К, при-
этом конденсировались все частицы, кроме водорода и гелия. Охлаждение ве-
лось жидким гелием при сверхкритическом давлении; гелий находился в танке
на борту ракеты. В этом эксперименте важно охлаждать входное окно спект-
рометра, движущегося со сверхзвуковой скоростью, так как при образовании
скачков уплотнения степень диссоциации и ионизации входящих газов изме-
няется. Штурсберг и др. [10.71] и Офферман и др. [10.72, 10.73] подтвердили-
эти данные в экспериментах с движущейся в канале плазмой.
Рис. 10.19. 'Двухконтурная испари-,
тельная система охлаждения элект-
ронного микроскопа (до 5 К):
/ — камера с объектом; 2 — конденсаци-
онный экран; 3 — термометрические дат-
чики; 4 — распределительная камера;
<5 — экран линии подачи Не, охлаждае-
мый выходящим газом; 6— регулиру-
ющий прибор; 7 — регулирующий вен-
тиль; 8 — вакуумный насос; 9— вход Не;
10 — выход Не
Рис. 10.18. Охлаждение объекта в
электронном микроскопе:
1 — камера Ч объектом; 2 — к маномет-
ру; 3 — к ротационному насосу; 4 — под-
вод жидкого гелия; 5 — центровка; 6 —
защитная поверхность, охлаждаемая
уходящими газами; 7 — камера охлаж-
дения
В установке Юлих для ядерных исследований спектрометр был оборудован
системой крионасосов [10.74].
10.2.6. Атомные и молекулярные пучки. Оии применяются для изучения
соударений типа частица — частица или частицы — твердое тело. Соударения
между нейтральными частицами служат для определения межмолекулярного
потенциала. Процессы соударения между нейтральными частицами и твердой
поверхностью представляют фундаментальный интерес, а, кроме того, они ими-
тируют взаимодействие между частицами окружающей атмосферы и поверх-
ностью спутника, а также проясняют процесс конденсации на криоповерхности.
Низкие температуры используют также для охлаждения мишеней фокуси-
рования пучков, повышения чувствительности детекторов и для охлаждения-
источника излучения при исследовании атомного теплового излучения.
Интересные исследования по рассеиванию термических атомных потоков
(неон с энергией в несколько мегаэлектрон-в'ольт) на поверхности монокристал-
ла LiF провели Хорл и др. [10.75].
Установка для создания аэродинамических молекулярных пучков показана
на рис. 3.0 [3.20]. Из резервуара высокого давления газ через сопло попадает
в вакуумную камеру. Возникает сверхзвуковой поток, который расширяется в
213
свободной струе; плотность потока на участке между срезом сопла и кониче-
ской диафрагмой уменьшается. Диаметр диафрагмы одного порядка с местной
длиной свободного пути, следовательно, поток за диафрагмой можно рассмат-
ривать как свободномолекулярный поток. Так как температура потока ниже
температуры источника газа (соответственно 300 и 2500 К), то скорость хао-
тичного движения молекул немного меньше скорости потока, поэтому резуль-
тирующий поток хорошо сфокусирован. После прохождения коллиматора энер-
гия пучка значительно выравнивается, поток становится высокоинтенсивным.
При расходе газа 0,01 г/с могут достигаться интенсивности потока около
1018 молекул/(ср • с). Стены камеры имеют низкую температуру (от 20 до 77 К),
что снижает рассеивание в потоке,' а рассеянные на опытном объекте молекулы
надежно улавливаются масс-спектрометром [3.39, 3.40, 10.78]. В установке, соз-
данной Хандсом и др. [10.76, 10.77], стенки камеры находятся при темпера-
туре 4,2 К; их охлаждающие каналы соединены с резервуаром с жидким ге-
лием; жидкий гелий циркулирует в каналах в результате свободной конвекции.
10.3. ФИЗИКА ПЛАЗМЫ И ТЕРМОЯДЕРНЫЙ СИНТЕЗ
10.3.1. Проблемы создания вакуума и пристенные явления в канале с плаз-
мой. Решение энергетической проблемы с помощью термоядерного синтеза прак-
тически на неограниченное время, таким образом, чтобы при этом не возникали
радиоактивные отходы, — важнейшая цель физики плазмы. Реактор, основан-
ный на реакции синтеза дейтерия D и трития Т:
|d + зТ _ /,Не (3,5 МэВ) + Jn(14,l МэВ),
Рис. 10.20. Диаграмма потоков реактора термоядерного синтеза' [10.96]:
R — рефрижератор; 1 — вакуумный насос; 2 — инжектор; 3 — сверхпроводящий магнит; 4 —
оболочка; 5—блок превращения энергии; 6 — блок разделения трития; 7 — очистка газа
видимо, будет работать в соответствии со схемой, изображенной на рис. 10.20.
Топливом здесь служат дейтерий и литий, а в результате реакции - получают
электроэнергию, отходящую теплоту и гелий. Изотоп лития ®1Л служит для
производства необходимого для реакции трития. Для этого плазменная камера
покрыта оболочкой из эвтектической смеси 2LiF—BeF2 при температуре 900 К
214
(или другие соединения лития). В оболочке вследствие реакции (п, 2п) размно-
жаются нейтроны и после замедления воспроизводят тритий:
®Li + o«=fT + ^Не.
Бериллий используется как замедлитель.
Освобождающаяся термическая энергия передается промежуточной среде —
гелию, от которого эта энергия подводится к обычной электростанции. Реактор
термической мощностью 5 ГВт будет потреблять ежедневно 1 кг D2, 1,5 кг Т2
и 3 кг 6Li; кроме энергии 5 ГВт он будет производить 4 кг 4Не. Торообразная
камера реактора имеет внутренний радиус г=3,6 м и наружный /?=10,5 м
[10.79].
Идеальная температура воспламенения, при которой мощность, освобожда-
ющаяся при синтезе, равна потерям из-за тормозного излучения, составляет
ГИд=4,6-107 К, т. е. соответствует 4,0 кэВ [10.80, 10.81]. В действительности
температура, выше которой баланс мощности будет положительным, оказывается
больше, чем Гид, так как необходимо учитывать потери из-за диффузии частиц
через стенку, вследствие магнитного удержания и синхротронных (циклотрон-
ных) излучений. К этим принципиально неизбежным потерям относятся также
потери в результате загрязнения плазмы. Эти потери возникают вследствие
взаимодействия инородных атомов или' молекул с заряженными частицами и
электромагнитным излучением плазмы. Взаимодействие включает в себя воз-
буждение, диссоциацию, ионизацию, перезарядку и тормозное излучение загряз-
няющих плазму примесей. Потери растут пропорционально квадрату заряда 22,
частиц примеси и пропорционально их концентрации tu.
Причина потерь объясняется частично наличием примесей в атмосфере оста-
точных газов, частично взаимодействием плазмы со стенками [10.82—-10.86],
такими, как фотодесорбция адсорбированных на стенке частиц, образование
пузырей [при наполнении их газом и последующем разрыве происходит местное
разрушение (эрозия) материала стенок [10.87, 10.88]] и распыление мате-
риала стенок: а) ионами заполняющих газов, гелия и примесей; б) нейтронами
с энергией 1-4 МэВ (в случае реактора); в) быстрыми нейтральными частицами,
которые возникают из-за перезарядки.
Несмотря иа сложности в подборе материала .для плазменной камеры, ко-
торый в меньшей степени подвергался бы эрозионному износу плазмой, чем
материалы, применяемые сейчас в ускорителях (нержавеющая сталь, 316, ма-
териал 1.4311, инконель, проницаемостью цОтН<1,01 при /7=0,1 Тл), нельзя
обойтись без направляющей перегородки [10.89, 10.90]. При этом тонкий слой
магнитного потока, охватывающий область между стенкой камеры и сепара-
тором, благодаря мультипольному полю отводится из плазменной камеры и
подводится к направляющей камере. В результате возникают следующие яв-
ления.
1. Диффундирующие из плазмы ионы попадают в слой магнитного потока
и, следуя вдоль силовых линий поля, достигают направляющей камеры, где
оии отдают заряд и энергию коллекторным пластинам и в виде дейтерий-три-
тиевого газа, примесей, а также гелия извлекаются насосами.
2. Нейтральные частицы, которые выделяются из стенбк (распыление), плаз-
мы или направляющей камеры (обратный поток), ионизуются с большой вероят-
ностью в магнитном потоке и поступают в направляющую камеру.
215
3. Поток ионов, а значит, и распыление стенок ионами из-за наличия иа- ?
правляющей перегородки снижаются на порядок. '<
4. Вследствие уменьшения притока примесей увеличивается возможная про-
должительность цикла разрядки.
Остающиеся между отдельными циклами примеси удаляются прн откачке
плазменной камеры. Сменные коллекторные пластины подвержены интенсивной
бомбардировке частицами и при сильном распылении поглощают около 10 % '
мощности реактора, что требует соответствующего охлаждения. j
Чтобы направляющая перегородка достаточно хорошо защищала плазму от \
примесей, плазма должна быть непрозрачной, т. е. ионизационный путь / дол-
жен быть меньше радиуса плазменного столба г. Это условие может выпол-
няться прежде всего для плазмы с достаточно большими значениями плотно-
сти ионов п и радиусом плазмы г; необходимо, чтобы пг^Ю20 м-2 [10.91]. ’
Это является основным требованием к установкам с большими геометрическими
размерами плазменного шнура.
Лучшие из достигнутых до сих пор значений температуры ионов Т,«1 кэВ
И параметра Лоусона пх =1018 с/м3 (т^—время удержания плазмы) соответст-
венно в 10 и 100 раз меньше значений, необходимых для положительного ба-
ланса мощности [10.92]. Для получения желаемых результатов необходимо со-
вершенствовать методы нагрева и увеличить время удержания, т. е. необходимо
увеличить радиус плазмы до 2 м и более.
10.3.2. Требования к вакуумной системе. Необходимую для камеры быстро-
ту действия можно оценить на основе приведенных данных для реактора
5 ГВт: если проводить расчеты для расхода газа (т), в 10 раз большего, чем
потребление, то т = 0,3 г/с=3-102 част./сеЛ 102 Па-м3/с при среднем давлении
на всасывании р=10~2 Па. Тогда необходимая быстрота действия для плаз-
менной камеры составит: S=l-104 м3/с, что означает примерно 10 м3/с на 1 м2
поверхности камеры. В действительности необходимая быстрота действия боль-
ше, так как насосы подключаются также к направляющей камере и инжекци-
онной системе; надо также учесть гидравлические сопротивления штуцеров на-
сосов и вентилей.
Откачиваемый насосами газ состоит из изотопов водорода и гелия. Экспе-
рименты сначала проводились с водородно-дейтериевой плазмой (Н2—О2), а
позднее — с дейтерий-тритиевой смесью.
В результате реакции D—Т возникает 4Не, а при |3-распа-де трития — 3Не.
Конечное давление из-за потерь, вызываемых примесями, должно быть как
можно ниже; требуется давление порядка 10~8 Па.
Ниже перечислены другие требования, предъявляемые к вакуумной систе-
ме: 1) вакуумируемое пространство должно быть свободно от примесей и паров
масла; 2) возможность нагревания вакуумной камеры; 3) совместимость с ок-
ружающими условиями: реакция D—Т, плазма, нейтроны [10.93], фотонные
излучения, магнитное поле реактора; 4) пригодность для работы с тритием;
5) выделение избыточных газов процесса; 6) бесперебойная, непрерывная ра-
бота; 7) малые капиталовложения и производственные расходы.
Быстрота действия и поверхности камер для изучения плазмы, сооруженных
в период до 1974 г., на два порядка меньше, чем в примере, приведенном вы-
ше; титановые сублимационные насосы н турбомолекулярные насосы удовлет-
воряли перечисленным выше требованиям [10.94, 10.95]. В связи с сооруже-
нием в Европе [9.8, 10.96—10.100], США [10.101—10.105] и в СССР [10.100]
216
Рис. 10.2Р. Реактор термоядерного синтеза (JET) типа токамак
больших установок для изучения плазмы, размеры которых близки к размерам
будущих реакторов, ситуация изменилась. В особенности повысились требования
к достижению большей быстроты действия, большей чистоте атмосферы оста-
точных газов ' и возвращения избыточных газов процесса. Кроме того, были
достигнуты успехи в области создания водородных и гелиевых крионасосов.
Все эти условия позволили считать технически и экономически оправданным ис-
пользование для реакторов термоядерного синтеза крионасосов в сочетании с
турбомолеку,пярными насосами на магнитных подшипниках.
10.3.3. Вакуумная система Joint European Torus (JET). Уста-
новка типа токамак (рис. 10.21) сооружена по проекту Европей-
ского общества по атомной энергии [10.96]. Плазма создается в
торе с малым радиусом (г=1,7 м и большим Д=3,2 м и удержи-
вается в равновесии магнитным полем. Для дополнительного на-
грева плазмы предусмотрены инжекторы для блокировки быстрых
нейтральных частиц, которые передают свою энергию плазме и
при этом ионизуются.
Тор имеет двойные стенки и состоит из ряда секций из инконе-
ля 600, которые соединены гибкими гофрированными трубами из
инконеля 625 [10,97]; тор соединен посредством металлических
прокладок и может нагреваться до 500°C. Нагревание комбини-
217
руется с очисткой путем газового разряда [2.94, 2.102]. Франк
и др. [9.8], Клиппинг и др. [10.98], Буассен и Тибо [10.99] разра-
ботали проекты вакуумной системы, предназначенной прежде все-
го для первой фазы эксперимента, т. е. для откачки водорода и
дейтерия.
Крионасосы нужны для создания в торе вакуума, конденсиро-
вания рассеянного в инжекторе газа, поддержания в пространстве
между стенками тора промежуточного вакуума 10~"4 Па.
Характеристики торовых и инжекционных насосов по данным
[9.8] приведены в табл. 10. 1.
Таблица 10.1. Крионасосы для реактора термоядерного синтеза JET [9.8]
S (Н2), м3/с
Вакуумиру-
емый объект
Холодопроизводительность и
потребность в крноагенте
при температуре
жидкого азота
при температуре
жидкого Н
Тор
Инжектор
161
482
24»
26
100
50
0,81
1,66
0,61
13
80
14 -
23
110
19
0,34 5,4
2,0 48
0,12
1,06
1 Согласно рис. 9.4.
2 Согласно рис. 9.3 9.
8 Циркуляционные крионасосы.
Если отнести полную быстроту действия 7600 м3/с к площади
поверхности тора 250 м2, получим 30 мэ/с на 1 м2 поверхности
камеры.
Крионасосы тора. В торе имеются четыре горизонтальных на-
сосных штуцера, на которых размещено по два насоса в крайнем
верхнем положении (см. рис. 9.4) и по два в крайнем нижнем.
Температура гелиевой ванны составляет 2,5 К, давление водорода
порядка 10~10 Па, а дейтерия и трития еще ниже (см. рис. 3.10).
После откачки до 10~8 Па впускается рабочий газ, производит-
ся разряд при 10-1—10-3 Па, который поддерживается в течение
1—30 с. Это повторяется через каждые 6 мин. После 1000 разря-
дов, т. е. около 7 дней, количество конденсата на насос состав-
ляет 103 Па-м®, что соответствует толщине слоя конденсата около
0,05 мм. Крионасосы затем регенерируются путем применения тур-
бомолекулярных насосов.
Инжекторные крионасосы. На каждом из четырех патрубков
насосов находятся шесть инжекторных линий, каждая с двумя пла-
стинчатыми крионасосами и одним циркуляционным (ширина в
218
свету 0,35 м). Температура гелиевой ванны составляет 4,0 К, дав-
ление паров водорода при этой температуре около 10~5 Па, по-
глощаемое до момента регенерации количество конденсата 1,4х.
X104—0,8-104 Па-м3.
Групповая инжекторная система с крионасосами была пред-
ложена Буассеном и Тибо [10.99] и Обертом [10.107].
Тепловая нагрузка крионасосов больше, чем обычно, по двум
причинам: при излучении плазмы дополнительно нагружаются на-
сосы тора, а из-за потока нейтронов (1020 за 1 импульс) в дейте-
рий-тритиевом эксперименте — все крионасосы. Так как поток
нейтронов приблизительно удваивает тепловую нагрузку гелие-
вой ванны, то предполагается заменить ванну криопанелью с ох-
лажденным потоком жидкого гелия (см. рис. 9.40).
Система охлаждения на жидком гелии (см. рис. 9.40) была
рассмотрена в п. 9.3.10; обеспечение жидким азотом производится
в соответствии со схемой, представленной на рис. 10.4. В будущих
термоядерных реакторах система криоснабжения крионасосов бу-
дет только частью всей криогенной системы; на долю криотехнй-
ки выпадут дальнейшие задачи: очистка газов, отделение дейте-
рия и трития путем низкотемпературной дистилляции [10.100] и
охлаждение сверхпроводящего магнита [10.108].
10.3.4. Крионасосы для дейтерия, трития и гелия. На более
поздней стадии эксперимента вакуумная система будет модифици-
рована так, что станет возможным откачивать дейтерий (D2), три-
тий (Т2) и гелий (3Не, 4Не). Работы в этой области ведутся в раз-
личных лабораториях. Хоу и др. [10.109] показали, что дейтерий-
тритиевая смесь (D2—Т2) может откачиваться путем конденсации
при температуре 4,2 К. Давление паров дейтерия при этой темпе-
ратуре составляет 4-10-9 Па, а трития-—еще меньше [3.27, 10.110].
Образующийся из трития 3Не с примесями 4Не удаляется путем
криозахвата с помощью дейтерия при температуре 4,2 К недоста-
точно эффективно [6.17] (см. табл. 6.3). Для их удаления надо
либо проводить конденсацию смеси при более низких температу-
рах, либо применять криосорбцию при температуре 4,2 К. Послед-
нее успешно опробовал Фишер [10.111] со смесью из 95 % Г>2 и
5 % 4Не и крионасосом с адсорбционной ступенью, имеющей поры
молекулярных размеров. При этом, правда, внутренний экран дол-
жен функционировать при ГОбД (вместо 20 К), так как иначе
дейтерий конденсируется на сорбционной панели и этим блоки-
рует гелий. В настоящее время в Ок-Ридже сооружается такой
крионасос с площадью сорбционной панели, равной 2 м2, и бы-
стротой действия по D2 и Не 100 м3/с [10.114]. Криосорбцию D2
на молекулярном сите (5 А) изучали Фишер и Ватсон [10.112].
Диллоу и др. [10.104] утверждают, что смесь гелия с изотопа-
ми водорода необходимо откачивать таким образом, чтобы от-
дельные компоненты фиксировались на сепарационных холодных
поверхностях, имеющих определенную температуру. Отсюда неиз-
бежно следует, что воздействие криосорбционных поверхностей на
219
гелий нарушается из-за конденсации других компонентов; адсор-
бированный гелий снова освобождается из-за адсорбции водорода
(обменная реакция вследствие более высокой энтальпии адсорб-
ции) [10.113].
Чтобы преодолеть эти трудности, обсуждается вопрос о ком-
бинации крионасосов в инжекторах и турбомолекулярных насосов
(с магнитными подшипниками) на торе.
10.4. ТОНКИЕ ПЛЕНКИ В МИКРОЭЛЕКТРОНИКЕ
10.4.1. Методы получения тонких пленок. Полученные в вакууме тонкие
пленки широко- используются в оптической промышленности в качестве ком-
плексных оптических и электрооптических систем; в электронной промышлен-
ности (сопротивления, конденсаторы, проводники, полупроводниковые элементы
и интегральные схемы), а также в машиностроении и приборостроении (для
уменьшения коррозии, адгезии, трения и испарения).
Перечислим основные методы их получения.
1. Испарение материала покрытия путем электрического нагревания или
бомбардировки электронами — испарение в глубоком вакууме, реактивные испа-
рение и конденсация в газовой атмосфере [2.89, 3.43, 10.115].
2. Катодное распыление (эмиссия) с различными вариациями [10.115,
10.116].
3. Ионное покрытие (ионная металлизация). [Это общий термин для раз-
личных методов, в которых подложка во время нанесения покрытия (испаре-
нием или катодным распыливанием) подвергнута ионной бомбардировке].
4. Ионное внедрение—метод внесения примесей в полупроводники с по-
мощью ионного облучения [10.120—10.122].
5. Разрезание, травление и другие способы обработки пленок электронным,
ионным или лазерным ^блучением [10.123].
Методы 1—3 реализуются в установках для нанесения покрытий, а осталь-
ные в электронно-лучевых приборах. Достигнутые с 1'970 г. успехи в микро-
электронике относительно снижения стоимости и уменьшения габаритов при-
боров были обеспечены, главным образом, производством развертывающих
электронно-лучевых систем, контролируемых' компьютером (ЭВМ) [10.124,
10.125].
10.4.2. Требования к вакуумным системам. Для всех перечисленных мето-
дов характерно единое требование об отсутствии в вакууме углеводородов, ко-,
торые могут оказывать вредное влияние на качество пленки. Для промышлен-
ного изготовления пленок нужны полная автоматизация и высокая экономич-
ность.
В электронно-лучевых приборах поддерживается вакуум, необходимый для
их нормальной работы. Так, в катодном пространстве развертывающего элект-
ронно-лучевого прибора в зависимости от того, оборудован он накаливаемым
катодом или катодом из вольфрама с автоэлектронной (холодной) эмиссией,
обеспечивающим большую разрешающую способность, давление составляет
10~4 Па или 10~8 Па соответственно. Для этого используют ионизационные на-
сосы, а также крионасосы в виде ванны с сорбционной панелью [10.126].
К давлению и быстроте откачки в рабочей камере установок для нанесе-
ния покрытия и лучевых установках высокие требования, как правило-, не
220
предъявляются. Для высоковакуумных процессов рабочее давление, за исклю-
чением отдельных случаев, составляет 10-5 и 10“2 Па, а для процессов в газо-
вой атмосфере—10“2—103 Па. Быстрота откачки составляет 1—3 м3/с на 1 м2
.поверхности камеры. В начальный период процесса в газовой атмосфере также
должен быть создан высокий вакуум; во время впуска газов быстрота откачки
может несколько уменьшиться.
Промышленные установки для нанесения покрытий во многих случаях обо-
рудованы диффузионными насосами, так как до недавнего времени они были
наиболее экономичны. Для устранения обратных потоков масла в насосе пре-
дусмотрен экран, охлаждаемый жидким азотом, который хотя и значительно
•сокращает время откачки благодаря воздействию на водяной пар, но пе всегда
снижает обратные течения. Причина обратных течений объясняется взаимодей-
ствием молекул масла и газа. По Реттингаузу [10.127] обратные потоки дости-
гают максимальных значений при давлении порядка 10“4 Па, т. е. в таком
интервале давлений, который в случае высоковакуумных процессов достигается
1 раз в цикл, а для процессов в газовой атмосфере может постоянно совпадать
с рабочим давлением.
Неоходимо также принять во внимание, что имеет ь(есто опасность масля-
ного загрязнения в случае нарушения снабжения охлаждающей водой, жидким
азотом и электроэнергией.
По этим причинам в настоящее время все чаще требуются так называе-
мые сухие методы откачки. Крионасосы находят .все большее применение в
технологии изготовления покрытий; для этого используют крионасосы-ванны и
крионасосы-рефрижераторы.
В известных процессах напыления при изготовлении полупроводников, ко-
торые проходят в аргоновой атмосфере при 103 Па (10 мбар), Веелер [10.128]
использовал сорбционные насосы, охлаждаемые жидким азотом.
10.4.3. Установки для нанесения покрытий с крионасосами. Представленная
на рис. 10.22 установка фирмы Balzers для нанесения покрытий ВАК 550 обо-
рудована крионасосом-ванной (см. рис. 9.1) с быстротой действия 5 м3/с по
азоту и 10 м3/с по водороду [9.1, 10.129]. Установку можно использовать для
нанесения покрытия путем конденсации пара и другими методами нанесения
покрытий при подключении соответствующих элементов.
В отличие от общепринятой конструкции: основание и колокол-установка
состоит из кубической рабочей камеры и вакуумной камеры. Установка может
быть смонтирована таким образом, что в рабочую камеру есть доступ из обес-
пыленной камеры, в то время как остальные части находятся в камере обслу-
живания [10.1(30]. Экран между обеими камерами защищает во время испа-
рения насос и клапан от загрязнения и излучения, исходящего от источника
испарения или системы нагревания подложки (на которую наносится покрытие).
Пневматический клапан в форме крышки имеет три положения: 1 — полностью
открыт (для высоковакуумного насоса); 2 — промежуточное положение (при-
крыт, для газоразрядной очистки или для процессов в газовой атмосфере); 3 —
полностью закрыт (для пуска крионасоса или для заполнения камеры). Для
(предварительной откачки до 40 Па служит пластинчатый насос (см. § 8.9).
Уплотнения выполнены из витона.
Установки для нанесения покрытий с крионасосами-ваннами, имеющие крио-
сорбционную ступень, были описаны Тибо [9.5], Кардинне [10.131] и Фарроу
221
[9.11]. Все три автора для предварительной откачки использовали сорбцион-
ный иасос, охлаждаемый жидким азо-том.
Установка фирмы Balzers для нанесения покрытий ВАК 551 (рис. 10.23)
имеет рефрижераторный крионасос и сконструирована в основном аналогично
установке, показаной на рис. Г0.22 [9.30, 9.31]. Быстрота действия насоса
RKP 500 с сорбционной ступенью и охлаждением жидким азотом, обслуживав-
Рис. 10.23. Установка ВАК 551:
1 — компрессор; 2 — механический насос
для предварительной откачки; 3 — крио-
насос-рефрижератор; 4— клапан; 5 — на-
греватель подложки; б — держатель под-
ложки; 7 — источник пара для покрытия;
8 — криогенератор
Рис. 10.22. Установка . ВАК 550 с
крионасосом-ваииой Кгу 5000:
1 — пневматическое подъемное устрой-
ство; 2 — механический насос для пред-
варительной откачкн; 3 — кожух; 4 —
байпас; 5 — крионасос-ванна: 6— вра-
щающийся привод для держателя под-
ложки; 7 — нагреватель подложки; 8—
держатель подложки; 9 — вход в каме-
ру напыления; 10 — источник пара для
нанесения покрытия
мого рефрижератором Гиффорда — Мак-Магоиа, составляет 12 м3/с для азота,
8 м3/с для водорода и 25 м3/с для водяного пара (см. табл. 9.3).
Рютлайн и др. [9.35] сообщают об установке для нанесения покрытий,
оборудованной рефрижераторным крионасосом RPK 5000 Leybold — Heraeus
(рис. 9.23). Насос, сблокированный с холодильной машиной Philips К20, имеете
быстроту действия 5 м3/с для азота и для водорода.,
10.4.4. Характеристики процессов нанесения покрытий. Кривая откачки при
«чистом, сухом, вакуумном» эксперименте. Вид кривой откачки p = p(t) опре-
деляется не только эффективной быстротой откачки и размерами камеры, но1
также и встроенными элементами и предварительным (начальным) состоянием
установки. Тем самым ход кривой откачки определяется с учетом общих тре-
бований так называемого «чистого, сухого, вакуумного» эксперимента.
Камеру без встроенных элементов откачивают до конечного давления, после
того как стены нагреваются на 50 °C (например, посредством циркуляции воды),
ее соединяют с атмосферой и в течение 10 мин держат открытой. Затем начи-
нается откачка (/=0 на рис. 10.24): включают предварительную откачку и на-
222
чинают охлаждение стен1 * * циркули-
рующей водой. Кривые 1 и 2 на
рис. 10.24 показывают ход откачки
для установок ВАК 551 и ВАК 550,
в которых давление 10-4 Па дости-
гается за 5 и 7 мин соответственно.
При нанесении на стены инородных
покрытий время откачки в общем
случае увеличивается (кривая 3,
установка ВАК 500). Конечное
давление, которое устанавливается
по истечении 24 часов, имеет поря-
док 10~7 Па.
Атмосфера остаточных газов.
Анализ остаточных газов в уста-
новке ВАК 550 после «чистого, су-
хого, вакуумного» эксперимента (рис.
обладают над другими компонентами
Рис. 10.24. Кривые откачки установок
для нанесения покрытия [10.129, 10.135]
10.25, а) показывает, что пары воды пре-
: Н2, N2, О2, СО и СО2. Линии меньшей
высоты: 130, 95, 60, 36 и 35 — соответствуют веществу, используемому при очи-
стке,— трихлорэтилену (QHCK), а линии 186 и 93 — рениевому катоду масс-
спектрометра Характерно, что отсутствуют легкие и тяжелые углеводороды,
т. е. крйоиасосы при выбранном методе предварительной откачки создают сухой
вакуум.
Хеигевосс и др. [10.129] заменили крионасос на диффузионный насос с
экраном, охлаждаемым жидким азотом, и после «чистого, сухого, вакуумного»
эксперимента обнаружили в масс-спектрометре линии 391, 375, 313 и 259, соот-
ветствующие маслу DC 704. Давление паров DC 704 при 300 К составляет око-
ло 10~5 Па, мономолекулярный слой этого силиконового масла нарастает при-
мерно за 100 с.
Режимы /=40°С. Эти процессы (близкие «чистому, сухому, вакуумному»
эксперименту) применяются для сокращения времени загрузки. Стены камеры
непосредственно перед заполнением нагреваются на 40—50 °C (в установках
ВАК 550 и ВАК 551, например, путем циркуляции воды) для того, чтобы умень-
шить количество воды, адсорбированной открытой камерой. За заполнением ка-
меры следуют предварительная откачка до 40 Па и открытие клапана насоса.
Когда давление достигает 10~4 Па, начинается процесс нанесения покрытия:
очистка путем газового разряда в аргоне при 1,3 Па, нагревание держателя под-
ложки, дегазация источника пара при медленном повышении температуры,
-охлаждение стен камеры водопроводной водой и, наконец, нанесение покрытия
путем конденсации паров на подложке. На рис. 10.25, б и в представлены
масс-спектрограммы, снятые во время цикла хромирования испарением.
Во время нагревания держателя подложки и дегазации источника пара
.значение полного давления повышается по сравнению с обычным. В качестве
главного компонента фигурирует водород, далее следуют водяной пар, окись
углерода (СО) и углекислый газ (СО2) (рнс. 10.25). В процессе испарения
1 Цифры обозначают: 130 — масса молекулярного иона C2HCI3; 35—95 —
классы осколочных ионов; 93 и 186 — соответственно массы ионов рения Re++ и
<Re+. — Прим,, пер.
223
Рис. 10.25. Анализ атмосферы остаточных газов:
а — после эксперимента, Рполн]=5 10-7 Па; б — нагревание подложки во время работы»
Рполн :=? ' Ю- Па; в — во время испарения хрома, Рп0,н “(0,7 ч- 1) • I1Q-5 Па
(норма роста хромового слоя составляет 10 мм/с) падает полное и парциаль-
ное давление, с одной стороны, из-за снижающейся скорости выделения газов,
с другой — из-за поглощающего действия слоя покрытия.
В масс-спектре (рис. 10.25, в) появляются линии Af=i40 (Аг) и Af=16 (СН4).
Свободный аргон воспринимается во время газового разряда вследствие ион-
ной диффузии, а метан образуется в результате реакции между содержащи-
мися в хроме углеродом и водородом.
10.4.5. Эксперименты с процессами загрузки.
1. С крионасосами-ваннами. Фарроу [9.11] сообщает, что в установках для
нанесения покрытий путем осаждения паров или напыления, снабженных крио-
насосами-ваннами типа Exalibur (см. рис. 9.5), за 30 дней было проведено
480 загрузок микросхем, прежде чем сорбционная панель должна была быть
регенерирована четырехчасовым нагреванием при температуре 250 °C.
Монгодин и др. [10.132] описывают установку для нанесения покрытий,
оборудованную крионасосом-ванной с газоконденсатной адсорбционной ступенью
типа СМ 500 фирмы L’Air Liquide (см. рис. 9.6), и электронно-лучевой трубкой
(мощностью 14 кВт и температурой 240 °C). Установка предназначена для про-
изводства соединений оксид металла-—полупроводник (MOS).
О результатах, полученных на установке ВАК 550 при изготовлении по-
крытий из молибдена, вольфрама, рения и осмия с высокой скоростью конден-
сации, равной 0,6 мм/мин, при использовании в качестве подложки графита, со-
общает Феллер и др. [10.133].
2. С криоиасосами-рефрижераторами. Беккер [10.134] использовал сверх-
высоковакуумную систему (рис. 10.26) для изготовления эпитаксиальной леги-
рованной кремниевой пленки с помощью молекулярного пучка при загрузке в
печь 2 (рис, 10.26, а) 1 раз в день. Вакуум в камере 4 объемом 80 л созда-
224
Рис. 10.26. Вакуумная система для изготовления покрытий:
а — схема системы откачки; б — схема вакуумной камеры: 1 — окно;
флуоресцентный экран; 4 — оболочка, охлаждаемая жидким азотом;
камера; 6— источник; 7— электронная дифракционная пушка, 5 кэВ;
9 — визуальный анализатор; 10— квадрупольный масс-спектрометр
2 — подложка; 3 —
5 — эффузионная?
8 — ионная пушка;
ется в две ступени: сначала азотным аспираторным насосом 5, понижающим
давление с 1 бар до 67 мбар за 10 мин, а затем двумя сорбционными насо-
сами 1 с молекулярным ситом и жидким азотом, которые снижают давление-
за 5 мин до 0,1- Па. Рефрижераторный насос 3 производительностью 5=2,2 м3/с,
оборудованный адсорбционной ступенью с активированным углем и системой
охлаждения экрана жидким азотом, доводит за следующие 15 мин давление
до 10-6 Па. После 12-часового нагрева при 150 °C достигается давление 318-8Па.
Далее происходит очистка аргоном распылителя при давлении 10~2 Па (при
дросселировании крионасоса) и, наконец, напыление покрытия при помощи элект-
ронной пушки мощностью 2 кВт при давлении 10г5—10-7 Па.
По истечении нескольких недель рефрижераторный крионасос регенерирует-
ся путем нагревания до 300 К; за это время адсорбционная ступень поглоща-
ет такое количество гелия, которое поступило при предварительной откачке; пар-
циальное давление превышает 10 'с' Па.
Рнтгер [10.135] наблюдал, что для изготовления покрытия MgFs, умень-
шающего отражение, в установке ВАК 551 для загрузки достаточно 15 мин.
Если при тех же условиях вместо рефрижераторного, крионасоса использовать
диффузионный иасос с экраном, охлаждаемый жидким азотом, то для загрузки
необходимо уже 25 Мин. Преимущество крионасоса основано на том, что его
быстрота действия (12 м3/с для азота) в 2,4 раза больше производительности
комбинации диффузионного насоса и экрана при одинаковой степени открытия-
насоса.
Для процессов загрузки, в которых выделяются большие количества водо-
рода, важным показателем является поглотительная способность крионасоса-
рефрижератора. Так, при напылении 10 г алюминия образуется 1 Па-м3 водо-
рода [9.30], что во много раз превосходит содержащееся в алюминии количе-
ство водорода, так как водород дополнительно выделяется из источника испа-
рения при нагревании подложки, а также в результате реакции испаряющегося-
алюминия (или другого реактивного материала) с адсорбированными на стенке
парами воды. На установке ВАК 551, оборудованной насосом с поглотительной
способностью 7000 Па-м3 Н2, можно осуществить более ЮОО процессов напы-
225-
ления по 10 г алюминия в каждом, после чего1 необходима регенерация насоса,
насос необходимо отключить и присоединить к форвакуумному насосу.
Хорошие результаты получили Кинель и др. [10.136] при испарении алю-
миния электронно-лучевой пушкой (6 кВт, 240 °C) в установке Leybold — He-
raeus А 700 Q для нанесения покрытий- путем конденсации паров, оборудованной
.рефрижераторным крионасосом RPK 5000 (см., рис. 9.23).
Визер и др. [10.137] работают над магнетронно распыливающей системой
для AlSi с крионасосом-рефрижератором, который имеет адсорбционную сту-
пень с активированным углем и охлаждается холодильной машиной К-70. Си-
стема работает безупречно до давления аргона 0,4 Па и расхода 3,3 Па-м3/с
без снижения быстроты действия, т. е. полная производительность сохраняется
до 0,4 Па даже при загрязнении насосов.
Деинисон и др. [10.138] сравнивают рабочие характеристики рефрижера-
торного- крионасоса с адсорбционной ступенью и турбомолекулярный насос
той же производительности (1 м3/с для азота) по кривым давление — время.
Показано, что рефрижераторные крионасосы имеют преимущество: их кривые
откачки даже без охлаждения экрана аналогичны таким же кривым для турбо-
молекулярных насосов с охлаждением экрана жидким азотом. Откачка водо-
рода рефрижераторными насосами осуществляется значительно быстрее, чем
турбомолекулярными.
10.4.6. Выводы по вакуумной технологии. Так же как и в тех-
нологии нанесения пленок, крионасосы-рефрижераторы с адсорб-
ционной ступенью можно широко использовать и в других вакуум-
ных технологических процессах. Об этом свидетельствуют следую-
щие факты:
1) крионасосы-рефрижераторы позволяют осуществлять пол-
ную автоматизацию системы откачки и иметь регулирование по
всем параметрам;
2) крионасосы (среди других насосов) при тех же диаметрах
присоединительных фланцев имеют большие значения быстроты
действия и обеспечивают меньшее время загрузки;
3) с их помощью создается сухой вакуум, т. е. при полном от-
сутствии углеводородов, что во многих случаях оказывает решаю-
щее влияние на качество продукции;
4) они комплектуются форвакуумными системами, которые ме-
нее сложны и более доступны, чем диффузионные насосы;
5) эксплуатационные расходы крионасосов при той же быстро-
те действия меньше, чем у диффузионных насосов (см. § 9.9);
6) при значениях 10 м3/с капиталовложения для крионасо-
сов, включая экраны, охлаждаемые жидким азотом, меньше, чем
для диффузионных насосов (см. § 9.10);
7) по надежности эксплуатации и опыту многолетней практи-
ки они не уступают диффузионным насосам [9.31, 10.134,
10.135].
Тем самым были преодолены препятствия, долгое время суще-
ствовавшие на пути внедрения крионасосов в. вакуумную тех-
нику.
226
10.5. НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ
10.5.1. Криосистема Не II для инфракрасного телескопа (ИК).
В США и Европе в настоящее время сооружаются ИК-телескопы
в диапазоне длин волн от 1 до 1000 мкм, предназначенные для
работы на борту космического корабля «Шатл» (NASA) или кос-
мических лабораторий ESA. Задачи этих приборов — астрономи-
ческие исследования (анализ температур, плотностей и элемент-
ного состава скоплений звезд), а также аэродинамические иссле-
дования (следы газов в земной атмосфере и загрязнения воздуха,
тепловые балансы, состав и динамика земной атмосферы). В ФРГ
сооружается German Infrared Laboratory (GIRL), в которой уча-
ствуют различные исследовательские центры и промышленные
фирмы [10.27].
Перечислим требования криотехники, предъявляемые к прибо-
рам такого типа: ИК-телескоп предназначается для работы в кос-
мическом пространстве в течение четырех недель при холодопро-
изводительности около 0,5 Вт на уровне 7=1,6 К. Для этого на
борту необходим танк объемом 400 дм3 с жидким сверхтекучим
гелием при Т = 1,6 К, конструкция которого схематически пред-
ставлена на рис. 10.27. Телескоп с первичным зеркалом 0,5 м
смонтирован на плате, которая находится в непосредственном кон-
такте с сосудом гелия-П. Под платой расположены детектор1
Array, многоканальный поляриметр, спектрометр Ebert-—Fasti;
интерферометр Михельсона и пульсирующая лазерная система
Lidar. Верхняя часть платы соединена с экраном при темпера-
туре 1,6 К, имеющим входное отверстие. Танк и экран окружены
тремя экранами, охлаждаемыми испаряющимися газами; между
ними имеется суперизоляция. Высота прибора 3,7 м, диаметр
1,2 м, масса 400 кг; чувствительность к ИК.-излученйю имеет по-
рядок 10~15 Вт.
Гелий, которым система заправлена на старте, в период экс-
плуатации необходимо постоянно откачивать; роль вакуум-насоса
выполняет космическое пространство, давление в котором при-
мерно р<10~6 Па. Массовый расход испаряющегося гелия при
7=1,6 К должен соответствовать холодопроизводительности, по-
требной для проведения эксперимента. Так как в состоянии неве-
сомости отсутствует четкая граница раздела фаз жидкость — пар,
жидкий гелий может проходить через отверстие откачки. Для это-
го необходимо разделение фаз, с помощью которого жидкость воз-
вращается обратно в сосуд, а пар отводится [используется либо
пористая пробка (суперфильтр) или переменный по длине коль-
цевой зазор (типа лабиринта)].
Разделение фаз (см. п. 9.7.3) основано на фонтанном эффекте-
в Не II в условиях, когда давление и температура на выходе проб-
ки или лабиринта ниже, чем в сосуде с гелием-П. Принципиаль-
ная возможность использования пористой пробки как разделителя
фаз была подтверждена несколькими работами, в том числе и про-
веденными в условиях космических полетов [10.28, 10.139-—10.141].
227
С точки зрения регулирования массового расхода т пористая
пробка имеет тот недостаток, что величина т при заданной тем-
пературе Т может регулироваться только изменением давления
Pt на выходе пробки. Диапазон регулирования при этом, соответ-
ствующий 0<Pi<7,6 мбар, при Т= 1,6 К, очень ограничен. Поэто-
му Клиппинг предложил активный сепаратор фаз в виде кольце-
Рис. 10.27. Инфракрасный телескоп
для экспериментов в космосе, охлаж-
даемый до 1,6 К (GIRL) [10.27]:
1 — чувствительный элемент; 2 — ис-
следуемый объем; 3 — первичное зерка-
ло; 4 — вторичное зеркало; 5 — экраны,
охлаждаемые выходящим N2
Рис. 10.28. Расходные характеристики
кольцевого фазового сепаратора
Не II. Для сравнения нанесены ха-
рактеристики двух пористых пробок'
вого зазора переменной длины [10.142]. На рис. 10.28 показано из-
менение массового расхода m через такой зазор при диаметре '
5 мм, ширине, зазора 9 мкм и изменяющейся длине L от 2,3 до
12 мм для различных температур в сосуде Тг. и p-idp,-. Как и
ожидалось, теоретически массовый расход m пропорционален
плотности рп(Т{) нормального компонента Не II и разности дав-
лений Др=рс—pi, а также обратно пропорционален длине L за-
зора. Требуемый диапазон регулирования достижим при сравни-
тельно пологом характере кривых.
При технической реализации активного сепаратора фаз движе-
ние штифта в кольцевом зазоре осуществляется по принципу по-
плавкового регулятора, управляемого в зависимости от темпера-
•228
туры Hell в резервуаре [10.143]. Испарившийся гелий отводится
через теплообменник, расположенный в сосуде с Не II. Этим до-
стигается снижение температуры гелия и возвращается энергия
примерно 22 мВт, что соответствует 1 мг/с Не. Далее через кана-
лы в экранах гелий отводится в космос.
Поверхность сосуда с Не II одновременно служит насосом
для поддержания вакуума в изоляции. С уменьшением гелия в со-
суде возрастает теплоприток к сепаратору фаз через пленку. По-
Рис. 10.29. Калибровка ионизационного вакуумметра и масс-спектрометра по
методу динамического расширения с использованием крионасоса-ванны (см.
рис. 9.2) [10.146]:
1—крионасос производительностью 27 м3/с по Ид 2 — диафрагма; 3 — вакуумметр; 4 —
турбомолекулярный и ионный вакуумные насосы; 5 — пористая пробка; 6—манометр; 7 —
вход газа; 8 — начало нагрева, 350 °C; откачка турбомолекулярный вакуум-насосом; 9 —
откачка ионным насосом; 10 — снижение температуры на 200 °C; // — дегазация вакуум-
метра; 12— конец дегазации; 13 — выключение нагрева; 14 — предварительное охлаждение
крионасоса жидким Ns; 15 — охлаждение жидким Не; 16 — выключение вакуумметров
скольку толщина пленки Не II зависит от гравитационного потен-
циала, транспорт гелия в космических условиях отличается от
наземных. Дальнейшие эксперименты по исследованию движения
сверхтекучего гелия в состоянии невесомости представляют зна-
чительный интерес.
10.5.2. Калибровка вакуумметров и масс-спектрометров по ме-
тоду динамического расширения. По этому методу давление р в
тарировочной камере согласно формуле (2.17) определяется как
p=Q/S (при 7’ = 7’ц=293 К). Быстрота откачки S может быть реа-
лизована либо неэкранированной криоповерхностью А в стенке
шарообразной тарировочной камеры (см. рис. 2.1), либо с помо-
щью диафрагмы А (рис. 10.29), за которой размещен крионасос
с быстротой действия, большей по сравнению с проводимостью С
диафрагмы. В обоих случаях эффективная быстрота действия с
хорошим приближением определяется по формуле S=Av/4. Метод
использован в работах [10.144—10.146].
229
В устройстве Лаурента и др. [10.146], выполненном по схеме
рис. 10.29, используется крионасос-ванна (см. рис. 9.2) и величина
Q измеряется по перепаду давлений на пористой заглушке из кар-
бида кремния. После нагрева установки турбомолекулярный и
ионизационный насосы должны быть отключены от тарировочной
камеры. Этим методом можно градуировать до 1СН° Па.
10.5.3. Поверхностные явления. Анализ поверхности. Статьи на
отдельные темы из широкой области явлений на граничной поверх-
ности помещены в [10.12, 10.87, 10.147—10.150], а материалы о
различных методах поверхностного анализа — в [10.151—10.158].
Для исследования этих процессов необходимы известные сверхвы-
соковакуумные установки. Относительно насосов положение ана-
логично системам, используемым для ускорителей частиц. Так как
требуемая производительность в основном относительно низкая,
то выбирают преимущественно турбомолекулярные и ионные на-
сосы; крионасосы используются лишь для крайне глубокого ва-
куума или в устройствах с большой быстротой действия. Установки
с крионасосами применяют при:
1) адгезии, трении, испарении в сверхвысоком вакууме
[10.9, 10.12];
2) автоэлектронной и ионной эмиссии, причем используются
насосы погружного типа, т. е. с погружением труб в сосуд с жидким
гелием или жидким водородом (см. п. 10.5.11) [10.159—10.163];
3) десорбции адсорбированных и сконденсированных частиц,
индуцирующей ионы и электроны [10.166];
4) распылении, улавливании и прочих взаимодействиях легких
ионов с поверхностью твердых тел [10.167];
5) диагностики мишеней в вакууме с помощью лазерного луча
[10.168];
6) поверхностном анализе с помощью XPS — фотоэлектронная
рентгеноскопия; SIMS — вторичная ионмасс-спектроскопия и
ESCA — электронная спектроскопия для химического анализа-
[10.169];
7) поверхностном анализе с помощью RHEED — отражение-
высокой энергии электронной дифракции и AES — электронная
спектроскопия по методу Аугера, при изготовлении сверхпроводя-
щих ниобий-титановых пленок путем ионно-лучевого напыления
[10.170];
8) конденсации, криосорбции, криозахвате и криопоглощении.
10.5.4. Получение сверхнизких температур. Чтобы снизить дав-
ление, а следовательно, и температуру над резервуаром с 3Не,
Мате и др. [10.171] используют сорбционный крионасос. Для реф-
рижератора, в котором используется теплота растворения 3Не/4Не,
авторы [10.172] разработали непрерывно работающий сорбцион-
ный крионасос, включающий два модуля с активированным углем;
во время работы одного насоса другой регенерируется.
10.5.5. Техника изотопов. Для безопасного применения радио-
активного трития Зайтц и др. [10.173] применяют сорбционный
230
крионасос со слабым адсорбентом (активированный уголь) при
Перенос без потерь редких изотопов (1SO, 65N, 36Аг и т. д.).
Стренг и др. (10.174] реализовали при помощи устройства, в кото-
ром внутренняя стенка трубы используется в качестве крионасоса.
10.5.6. Химическая технология. В этой области часто требуется
высокая быстрота действия при давлениях до переходной области.
Буассен и др. [8.18] для этих целей предложили насос-рефри-
жератор, как, например, насос СМ 500 типа L’Air Liquide произ-
водительностью S = 17 м3/с (6-Ю4 м3/ч) при 1 Па. Насос оборудо-
ван двумя модулями, которые при помощи криогенератора Philips
А—20 по очереди охлаждают объект до 20 К до получения мак-
симальной толщины конденсата (см. § 8.7). Крионасосы в эконо-
мическом отношении могут конкурировать с применяемыми обыч-
но бустерными или ротационными насосами Рутса; последние, од-
нако, не чувствительны к частицам пыли, поэтому можно отказать-
ся от фильтров, уменьшающих производительность, и нечувстви-
тельны к коррозионно-активным парам при соответствующем под-
боре материала.
Буассен и др. [10.175] разработали' также крионасос с азот-
ной ванной в виде низкотемпературной ловушки, которая приме-
няется в качестве защиты вращающихся насосов от коррозионно-
активных паров (НС1 или SO2).
Показатели конденсационных крионасосов при давлениях до
1 бар анализируются в [10.176].
10.5.7. Сублимационная сушка. Основы сублимационной суш-
ки фармацевтических товаров, продуктов питания, биологических
объектов и электронно-микроскопических препаратов изложены в
[10.177—10.180]. Крионасосы используют в случаях, когда необ-
ходимо избежать обратных токов насосного масла [10.126]. Откач-
ка в вязкостной области может производиться сорбционными крио-
насосами (см. рис. 5.3) [10.128], а дальнейшая откачка — конден-
сационными.
Для конденсации водяных паров дополнительно применяются
конденсаторы в форме пластин, оребренных труб или ловушек,
охлаждаемые жидким азотом. Выпадение влаги на охлажденных
до —40°C материалах считают равным примерно 1 г/с на 1 м2
поверхности материала.
10.5.8. Турбомолекулярный и ионный насосы (низкотемпера-
турные). Существуют эксперименты, в которых необходимо при-
менять эти насосы в соответствующем модифицированном исполне-
нии при низких температурах. Если турбомолекулярный насос
охлаждается ат 300 до 77 К, то по Флехеру [10.181] из-за умень-
шающейся скорости обратной диффузии быстрота действия растет,
максимальная степень сжатия для водорода увеличивается на 2—
4 порядка.
Флехер и др. [10.182] исследовали характеристики ионного на-
соса в интервале температур от 300 до 1,8 К- Магнитная индук-
ция постоянного магнита в диапазоне температур от 300 до 77 К
231
увеличивается на 30 %, а при дальнейшем изменении темпера-
туры остается постоянной; быстрота действия для гелия увеличи-
вается при 77 К примерно в том же процентном отношении, а за-
тем незначительно уменьшается. Так как гелий откачивается толь-
ко поглощением, то возрастание производительности S приумень-
шении температуры можно объяснить уменьшением скорости диф-
фузии в твердом теле.
10.5.9. Криоэнергетика. Достижения в области криогенной тех-
ники и техники сверхпроводников позволяют осуществить техни-
чески более совершенные и экономичные решения в области не
только электроники, измерительной техники и техники высоких ча-
стот, но также и в технике сильных токов.
Применение криогенной техники в электротехнических устрой-
ствах наряду с некоторыми другими новыми технологиями, на-
пример техникой жидкого водорода, считается будущим криоэнер-
гетики и охватывает следующие области [10.183—10.184].
1. Производство электроэнергии: МГД-генератор со сверхпро-
водящим магнитом, турбогенератор со сверхпроводящей обмоткой,
якоря, термоядерный генератор со сверхпроводящими магнитами.
2. Накопители энергии . со сверхпроводящими магнитами.
3. Электропривод: двигатели со сверхпроводящей обмоткой
возбуждения, электромагнитная система подвеса со сверхпрово-
дящими магнитами (транспорт на магнитных опорах).
4. Передача энергии с помощью сверхпроводящего кабеля
[10.185, 10.186].
Во всех случаях необходим вакуум для термической изоляции.
Так как используются низкокипящйе криоагенты, целесообразно-
применять крионасосы. Число их зависит от потребляемой имиг
мощности (около 0,1 кВт на 1 м3/с производительности насоса)..
Некоторые аспекты проблемы вакуума рассматриваются в рабо-
тах [10.186, 10.187]. Особое внимание должно быть уделено опти-
мизации размеров суперизоляции и в этой связи — выбору мате-
риала (нагреваемость, норма газовыделений), использованию ра-
диационного экрана, охлаждаемого отходящими газами, числу
слоев изоляции и системе отвода газа (каналы, перфорация). Не-
обходимо предусмотреть также аварийные устройства для вакуум-
ной системы на случай появления неплотностей и проникновения
воздуха и возможность рекуперации гелия.
10.5.10. Вакуумная металлургия. Б.. Г. Лазарев и др. [10.113]
описали установку для термической обработки и бестигельного-
зонного плавления тугоплавких металлов (Nb, Mo, Zr). Установка
оборудована электронно-лучевой трубкой мощностью 10 кВт и от-
качивается полностью криогенной насосной системой (см..
рис. 10.8). В этом случае особое внимание уделялось водороду,,
поэтому при выборе насоса сопоставлялись эксплуатационные ха-
рактеристики конденсационных и адсорбционных крионасосов ти-
па ванны с производительностью для водорода порядка 10 м3/с и
конечным давлением около 10~8 Па. Наилучшие показатели имеет-
конденсационный насос, работающий при 2,3 К.
232
10.5.11. Создание сверхвысокого вакуума. В динамических си-
стемах, применяемых в большинстве случаев, конечное давление
устанавливается (8.2) благодаря равновесию между потоком газа,
входящим в систему вследствие газовыделений поверхности, и от-
качиваемым газовым потоком. Если достаточно плотная вакуум-
ная камера погружается в ванну с жидким гелием, то газовыде-
ление стенок снижается до неизмеримо малой величины, т. е. по-
Рис. 10.30. Схема вакуумной системы (о) и зависимость полного (штриховая
кривая) и парциального (сплошные кривые) давления от температуры стен-
ки (б):
1 — двигатель; 2— аварийный клапан; 3 — токовводы; 4— штуцер предварительной от-
качки; 5 — ионизационный вакуумметр; 6 — анализатор остаточных газов; 7 — врагцаю-
ицийся держатель проб
верхности стен действуют как крионасосы. В такой статической
вакуумной системе, например, используемой Гомером [10.159,
10.160], в трубе из пирекса с автоэлектронной или автоионной
эмиссией, которая применяется также для термической изоляции
камер при низких температурах, можно создать крайне низкое
давление, погружая трубу в ванну с жидким гелием.
Томпсон и др. [10.162] использовали этот метод погружения
в вакуумной системе (рис. 10.30, а). Камера, снабженная метал-
лическими уплотнениями (из золота и меди), объемом около 30 л
имеет следующие узлы: квадрулольный масс-спектрометр, крио-
генный двигатель для перемещения проб 1, аварийный клапан 2,
вращающийся держатель проб 7, который может нагреваться до
400 К или благодаря контакту с гелиевой ванной охлаждаться до
1—4,2 К- В камере могут изготавливаться тонкие покрытия и рас-
щепляться кристаллы. Как показано на рис. 10.30, уже при тем-
пературе стен 30 К достигнут предел обнаружения давления
<(10~12 Па). Созданный вакуум (меньше чем 1 атом на 1 см3) ис-
233
пользуется ’для длительных экспериментов с тонкими покрытиями,
сверхпроводимостью, туннельным эффектом, поверхностной диффу-
зии, термической обработкой.
В этой связи надо отметить данные Хобсона [10.189], который
путем экстраполяции измеренных изотерм адсорбции показал, что
при погружении сосуда из пирекса емкостью 0,5 л в жидкий гелий
возникает практически абсолютный вакуум, порядка 10-31 Па, ко-
торый не может быть создан другими методами вакуумирования.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Таблица А. 1. Пересчет единиц давления
Единица измерения Па мбар торр атм
Па-Нм~2 1 10-2 7,50062-10“3 9,86923-IO-6
мбар 102 1 0,750062 9,86923-10—4
торр 133,322 1,33322 1 1,31579-Ю—з
атм 101325 1013,25 760 1
Таблица А.2. Пересчет единиц газового потока
! Единицы измерения Па«м8/с при 20° С мбар«л/с при 20° С торр«л/с при 20° С атм«см3/с при 20° С моль/с частица/с
Па-м3/с прн 20° С 1 10 7,50062 9,86923 4,1028X Х10- 4 2,4709X ХЮ20
мбар-л/с при 20° С 0,1 1 .0,750062 0,986923 4.1028Х ХЮ-3 2,4709X Х10“
торр-л/с при 20° С 0,133322 1,33322 1 1,31579 5,4699X ХЮ-3 3,2943х Х10“
атм-см3/с при 20° С 0,101325 1,01325 0,76 1 4.1572Х ХЮ"» 2,5036X ХЮ12
моль/с 2,4374X ХЮ? 2,4374х ХЮ4 1,8282х Х104 2,4055X Х104 1 6.0225Х X102s
частица/с 4,0471х X IO-24 4,0471X X IQ-22 3,0356Х X IO-2» 3.9942Х X10-20 1.6604Х X 10-24 1
235
Таблица А.З. Свойства криоагентов
Основные характеристики криоагентов “Не «Не е—Нг п— На е1—D2
Молярная масса М, кг/моль 3,0160 4,0026 2,0159 2,0159 4,0282
Температура кипения при 1,01325 бар 3,190 4,222 20,27 20,394 23,64
Ts, К -
Критическая точка
Температура Т^р, К 3,33 5,22 - 32,98 33,24 38,26
Давление ркр, бар 1,16 2,30 12,93 12,98 16,49
^Tj5ppKp/M/?Kp 2кр 3,308 3,262 3,304 3,179 3,200
7S/TKP 0,96 0,81 0,61 0,61 0,62
Тройная точка л точка
Температура T,[t К — 2,173 13,80 13,956 18,69
Давление рт, мбар — 50,52 70,4 72,0 171,3
Плотность
Газ, 273.К, 1 бар pN, кг/м3 0,13272 0,17614 0,08868 0,08868 0,1773
Критическая точка ркр, кг/м3 41,8 69,5 31,4 30,1 66,9
Пар при Tg р", кг/м3 27,3 17,2 13,4 13,3 ——
Жидкость при Ts р', кг/м3 58,9 124,8 70,8 70,8 166
Твердое тело при Тт рт, кг/м3 1 1 1 —— 87 — —
В точке абсолютного нуля Т=0, р=0 — 146 88,4 —
Ро, кг/м3
Объем газа при 273 К, 1 бар из 1 м3 444 709 798 798 937
жидкости p'/Pjv, м®/м3
Скрытая теплота парообразования при '15,87 20,91 446,5 448,3 303,6
Ts 1, Дж/кг (1,65 К)
То же плавления при Тт 1, кДж/кг — 5,22 58,04 58,04 48,91
(103 бар)
Энтропия испарения М1]ТЯ, кДж/ 14,9 19,9 44,4 44,4 51,6
(кмоль • К)
Удельная теплоемкость
Газ, 273 К, 1 бар ср, кДж/(кг-К) 6,89 5,233 — 14,21 —
Пар при Ts ср, кДж/(кг-К) 6,89 5,23 10,31 10,31 5,18
Жидкость при Ts ср, кДж/(кг-К) — 4,410 9,30 9,28 6,50
Твердое тело при Тт ср, кДж/(кг-К) — — 2,90 3,03 2,96
Дебаевская температура QD, К — 29 — — 89
(Г<0,7К) (Т<13 К)
Ср/Ср, 1 бар, 300 К х 1,66 1,660 1,405 1,405 1,40
Энтальпия пара h30a—hT , кДж/кг — 1541,8 — 3509,5 —
Минимальная работа сжижения eL, — 6819 — 12019 —
кДж/кг
Диэлектрическая постоя н-
н а я
Газ, 273 К, 1 бар е"1, 10~4 — 0,728 — 2,64 —
Пар при Тд S-1, 10“3 — 6,18 3,87 — —
Жидкость при Тд е — 1,0492 1,225 — —
Твердое тело при Тт & 1,248
236
h—D2 Ne n2 Воздух со Аг о, сн4 Кг
4,0282 20,183 28,013 28,96 28,00 39,948 31,999 16,043 83,80 г
23,67 27,102 77,348 78,8 81,8 81,67 87,26 90,188 111,67 119,74
38,35 44,39 125,98 132,5 132,91 150,68 154,78 190,7 209,7
16,65 27,21 33,93 37,69 34,99 48,63 50,80 46,40 54,83
3,202 3,250 3,426 3,528 3,397 3,424 3,008 2,942 3,448
0,62 0,61 0,62 0,60 0,62 0,62 0,58 0,59 0,52 0,57 -
18,73 24,559 63,148 68,09 83,82 54,361 90,67 115,94 -
171,5 433,0 126,1 — 153,7 687,5 -1,52 116,7 731,9
0,1773 . 0,8881 1,2342 1,2759 1,2337 1,7606 1,4101 0,7089 3,696
67,4 483,5 311 350 301 530,8 380 138,1 908,5
——. 9,46 4,59 4,485 4,445 5,72 4,44 1,825 8,33
166 1204 804,2 873,9 793 1399 1140 424 2413 .
— — 946 — — 1622 — ——
1442 1137 ' — — 1707 1568 — 3186
937 1356 652 685 643 795 808 598 653 ’
304,4 87,20 199,1 205,2 215,9 163,2 213,1 510,3 107,7
48,91 16,60 25,73 — 29,86 29,44 13,88 58,72 19,52
51,6 64,6 72,0 74,0 74,0 74,6 74,5 73,5 75,2
7,25' 1,030 1,042 1,006 1,042 0,521 0,918 2,235 0,248
5,16 1,030 1,039 1,002 1,035 0,521 0,909 1,870 0,248
6,12 1,84 2,03 1,96 2,21 1,05 1,70 3,42 0,538 1
2,88 1,302 1,691 — — 0,833 1,444 0,428
89 (Т<12К) 64 (Т<12К) 68 (7'<20 К) — — 80 (Т<10 К) 90,9 (Т<15 К) — 63 (Т<ЮК)
1,40 1,668 1,401 1,4017 1,401 1,670 1,396 1,30 1,689
— 283,46 233,8 223,2 228,8 111,3 193,2 403,5 —
— 1376 766 738 756 480 638 1109 —
1,274 5,87 5,89 6,1 5,5 5,30 7,6
— 1,29 2,08 « 1 - 1,75 1,56 — —
1,188 1,4318 — — 1,52 1,4837 1,68 —
— — 1,5140 — — — 1,594 •— —~
тт
Продолжение табл. А.З
Основные характеристики криоагеитов 8 Не ‘Не е— Н, п—Н, e*-D4
Коэффициент поверхностного натяже- ния е, 10-3 Дж/м2 Вязкость 0,0088 0,093 — 1,91 —
Газ, 273 К, 1 бар т], Ю7 кг/(м-с) Газ при Гкр, 1 бар т], 10_7 кг/(м-с) 161 185,5 — 84 —
* 13,2 — 17,5 —
Пар при Тх т], 10—7 кг/(м-с) Жидкость при Т3 т], 10_7 кг/(м-с) Коэффициент теплопровод- ности 12,1 13,0 — 11 —
19 35 133 124 1
Газ, 273 К, 1 бар X, 10“2 Вт/(м-К) —- 143 175 168, —
Газ при Гкр, 1 бар X, 10 3 Вт/(м-К) -* 10,9 25,0 25,0 —
Пар при Ts X, 10—3 Вт/(м-К) 13 9,0 15,8 15,8 —
Жидкость при Ts X, IO-3 Вт/(м-К) 17 27,2 119 119 134 ' 1
---------- , }
1 Имеется в виду равновесный дейтерий. — Прим. пер. <
Таблица А.4а. Фиксированные температуры, измеренные по международной
шкале IPTS-68, и значение отношения сопротивлений R (Tes)/R (273, 15 К)
платинового термометра сопротивления [9.87]
Фиксированная точка Т... К Я(Г„8)/К(273,15 К)
Тройная точка е-Н2 13,81 0,00141206
Точка кипения е-Н2, 333,306 мбар 17,042 0,00253444 .
Точка кипения* е-Н2** 20,28 0,00448517
Точка кипения Ne 27,102 0,01221272
Тройная точка О2 54,361 0,09197252
Тройная точка Аг 83,798 0,21605705
Точка кипения О2 90,188 0,24379909
Точка таяния льда 273,15 1
Тройная точка воды 273,16 —
Точка кипения воды 373,15 1,39259668
* Имеется в виду равновесный водород. — Прим. пер.
** Все точки кипения приведены при р=1 ,01325 бар = = 101325 Па. — Прим. пер.
238
1
i
h—D2 Ne n2 Воздух co Аг 02 СН4 Кг
4,8 8,8 9,4 10,9 13,6 14,0 “—’
118,9 296,2 166,3 171 165,5 209,8 191,9 93,3 233
26,8 74,8 86,2 1 92 88,0 123,1 115,0 .74,5 182,0
17 46 55 55 54,3 73 70 44,5
297 1240 1650 1700 1700 2760 1900 980 1600s
131 46,1 24,0 24,1 23,1 16,4 24,5 30,3 8,78'.
— — 12,6 12,2 11,7 10,1 14,0 19,0
— 7,5 7,6 7,1 6,5 8,1 9,0
134 113 139,8 142 140 125 148 193 —
Табл и ц а А.46. Фиксированные температуры, измеренные в условной шкале
ЕРТ-76 [9.169]
\ Фиксированная точка Т,в. К
Критическая температура перехода в сверхпроводящее состояние Cd 0,519
То же Zn ( 0,851
» Al 1,1796
» In 3,4145
Точка кипения *Не* ! 4,2221
Критическая температура перехода в сверхпроводящее состояние РЬ . 7,1999'
Тройная точка е-Н2 13,8044
Точка кипения е-Н2, 333,306 мбар 17,0375
Точка кипения е-Н2 20,2734
Тройная точка Ne 24,5591
Точка кипения Ne 27,102
* Все точки кипения приведены при Р= 1,01325 бар — 101325 Па. — Прим. пер.
239
Таблица А. 5. Давление паров ^Не [9.89]
Tf ° ! 1 2 3 4 С 6 7 8 9
к р, 102 Па
0,3 0,00250 0,00351 0,00484 0,00656 0,00875 0,01149 0,01490 0,01907 0,02414 0,03023
0,4 0,03748 0,04606 0,05611 0,06781 0,08135 0,09691 0,11469 0,13489 0,15775 0,18346
0, 5 0,21228 0,24443 0,28016 0,31972 0,36337 0,41135 0,46395 0,52143 0,58407 0,65214
0,6 J 0,72593 0,80 57 2 0,89180 0,98446 1,08399 1,19070 1,30487 1,42680 1,55681 1,69518
0,7 1,84221 1, 99823 2, 16352 2,33838 2,52314 2,71809 2,92353 3,13977 3,36712 3,60588
0,8 3,85635 4, 11885 4,39366 4,68110 4,98147 5,29506 5, 62219 5,96314 6,31822 6,68773
0,9 7,07196 7,47122 7,88579 8,31597 8,76206 9,22435 9,70312 10,19868 10,71130 11,24129
1,0 11,78891 12,35447 12,93826 13,54054 14,16162 14,80176 15,46126 16,14039 16,83943 17,55866
1,1 18,29832 19,05877 19,84023 20,64300 21,46733 22,31351 23,18181 24,07249 24,98583 25,92210
1 > 2 26,88161 27,86455 28,87122 29,90189 30,95682 32,03629 33,14055 34,26986 35,424 50 36,60473
1,3 37,81085 39,04302 40,30156 41,58673 42,89879 44,23798 45,60458 46,99883 48,42099 49,87133
1,4 51,35001 52,85745 54,39382 55,95938 57,55438 59,17908 60,83371 62,51854 64,23382 65,97980
1 > 5 67,75680 69,56492 71,40449 73,27576 75,17896 77,11436 79,08220 81,08271 83,11616 85,18279
1,6 87,28293 89,41665 91,58428 93,78607 96,02226 98,29309 100,59881 102,93966 105,31588 107,72772
1,7 110,17528 '112,65908 115,17921 117,73592 120,32946 122,96005 125,62795 128,33338 131,07659 133,85782
1,8 136,67742 139,53541 142,43213 145,36782 148,34272 151,35706 154,41109 157,50504 160,63914 163,81363
1,9 167,02858 170,28458 173,58167 176,92010 180,30010 183,72191 187,18577 190,691-89 194,24053 197,83192
2,0 201,46644 205,14403 208,86508 212,62981 216,43846 220,29127 224,18847 228,13028 232,11696 236,14872
2.1 240,22599 244,34865 248,51711 252,73160 256,99236 261,29962 265,65361 270,0 54 57 274,50273 278,99834
2, 2 283,54138 288,13259 292,77194 297,45968 302/19605 306,98128 311,81561 316,69927 321,63251 326,61557
2,3 331,64889 336,73230 341,86626 347,05099 352,28673 337,57373 362,91226 368,30252 373,74478 379,23927
2,4 384,78648 390,38621 396,03891 401,74484 407,50425 413,31740 419,18452 425,10588 431,08172 437,11231
2, 5 , 443,19758 (449,33843 455,53481 461,78697 468,09516 474,45967 480,88074 487,35864 493,89365 500,48603
2,6 507,13634 513,84430 520,61045 527,43508 534,31846 541,26087 548,26260 555,32392 562,44513 559,62652
2,7 576,86799 584,17062 591,53431 598,95937 606,44609 613,99478 621,60575 629,27930 637,01575 644,81542
2,8 652,67896 660,60605 668,59732 676,65311 684,77375 692,95957 701,21092 709,52813 717,91156 726,36156
2,9 734,87884 743,46306 752,11492 760,83480 769,62307 778,48010 787,40627 796,40196 805, 46757 814,60350
3,0 823,80965 833,08743 842,43674 851,85799 861,35162 870,91804 880,55770 890,27100 900,05842 909,92041
3,1 919,85784 929,87034 939,95880 950,12369 960,36549 970,68469 981,08179 991,55727 1002,11167 1012,74551
3, 2 1023,45975 1034,25406 1045,12939 1056,08632 1067,12538 1078,24716 1089,45221 1100,74112 1112,11450 1123,57294
3,3 1135,11643 1146,74685 1158,46420 1170,26911 - - - •*
Таблица А, 6. Давление паров 4Не [А. 5]
Зак. 74
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
к Р, 10: Па
0,5 0,00002 0,00003 0,00004 0,00006 0,00008 0,00010 0,00013 0,00018 0,00023 0,00029
0,6 0,00037 0,00048 0,00060 0,00075 0,00093 0,00115 0,00141 0,00172 0,00209 0,00253
0,7 0,00304 0,00364 0,00433 0,00514 0,00607 0,00715 0,00838 0,00978 0,01138 0,01320
0,8 0,01526 0,017.58 0,02019 0,02313 0,02641 0,03008 0,03416 0,03870 0,04373 0,04929
0,9 0,05543 0,06220 0,06964 0,07780 0,08674 0,09651 0,10717 0,11878 0,13141 0,14513
1,0 0,16000 0,17609 0,19349 0,21226 0,23250 0,25428 0,27770 0,30284 0,32979 0,35866
1,1 0,38954 0,42254 0,45776 0,49530 0,53530 0,57785 0,62308 0,67110 0,72205 0,77605
1,2 0,83324 0,89374 0,95769 1,02524 1,09653 1,17170 1,25090 1,33429 1,42203 1,51426
1,3 1,61115 1,71287 1,81957 1,93144 2,04864 2,17134 2,29973 2,43398 2,57427 2,72080
1,4 2,87373 ^3,03328 3,19962 3,37295 3,55347 3,74137 3,93686 4,14013 4,35138 4,57083
1,5 4,79870 5,03516 5,28044 5,53475 5,79831 6,07133 6,35403 6,64662 6,94932 7,26236
1,6 7,58596 7,92032 8,26568 8,62227 8,99030 9,37000 9,76159 ’10,16 530 10,58136 11,00999
1,7 11,45139 16,61845 11,90583 12,37352 12,85468 13,34953 13,85829 14,38118 14,91842 15,47023 16,03683
1,8 17,21525 17,82747 18,45531 19,09897 19,75864 20,43453 21,12682 21,83569 22,56132
1,9 23,30385 24,06352 24,84045 25,63480 26,44671 27,27632 28,12376 28,98915 29,87260 30,77421
2,0 31,69411 32,63230 33,58889 .34, 56394 35,55747 36,56953 37,60013 38,64926 39,71691 40', 80304
2,1 .41,90766 43,03060 44,17181 45, 33121 46,50866 47,70401 48,91710 50,14774 51,39681 52,66565
2,2 53,95448 55,26377 56,59378 57,94481 59,31716 60,71113 62,12700 63,56505 .65,02554 66,50875
2,3 68,01499 69,54438 71,09724 72,67380 74, 27429 75,89896 77,54801 95,42688 79,22167 80,92016 82,64369
2,4 84,39255 86,16679 87,96669 89,79245 91,64427 93,52235 97,35805 99,31606 101,30109
2,5 103,31323 105, 35288 107,42011 109,51512 111,63809 113,78921 115,96865 118,17660 120,41325 122,67879
2,6 124,97348 127,29733 129,65061 132,03351 134,44621 136,88890 139,36176 141,86497 144,39873 146,96322
2,7 149,55843 152,18499 154,84280 157,53208 160,25303 . 163,00585 165,79071 168, 60780 171,45733 174,33947
2,8 177,25455 180,20252 183,18368 186,19824 189,24638 192,32829 195,44418 198,59423 201,77864 204,99761
2,9 208,25146 211,54013 214,86394 218,22308 221,61776 225,04817 228,51451 232,01696 235,55573 239,13102
3,0 242,74282 246,39172 250,07772 253,80103 257,56183 261,36031 265,19669 269,07113 272,98386 276,93505 .
Продолжение к табл. А, 6,
т, 0 1 2 3 4 5 6 ' 7 8 9
к Р,102Ла
3,1 280,92508 284,95380 289,02158 293,12861 297,27507 301,46117 305,68710 309,95304 314,25920 318,60575
3.2 322,99309 327,42104 331^88996 336,40005 340,95150 345,54450 350,17924 354,85589 359,57466 364,33573
3,3 369,13904 373,98529 378,87440 383,80657 388,78197 393,80081 398,86325 403,96949 409,11971 414,31410
3,4 419,55307 424,83636 430,16438 435,53731 440,95533 446,41862 451,927 38 •457,48178 515, 57643 463,08200 468,72824
3,5 474,420 38 480,15920 485,94459 491,77672 497,65579 503,58198 509,55547 521,64507 527,76156
3,6 533,92634 540,13911 546,40028 552,71004 559,06859 565,47611 571,93278 578,43878 584,99431 591,59956
3,7 598,25499 604,96025 611,71579 618,52180 625,37848 632,28601 639,24459 646,25440 653,31564 660,42851
3,8 667,59282 674,80954 682,07846 689,39980 696,77375 704,200 50 711,68026 719,21321 726,79957 734,43955
3,9 742,13366 749,88148 757,68352 765,54000 773,45111 781,41707 789,43808 797,51435 805,64610 813,83354
4,0 822,07724 830,37672 838,73254 847,14492 855,61407 864,14022 872,72359 881,36437 890,06283 898,81918
4,1 907,63317 916,50599 925,43737 934,427 56 943,47679 952, 58529 961,75329 970,98101 980,26871 989,61663
4,2 999,02540 1008,49448 1018,02450 1027,61571 1037,26834 1046,98265 1056,75889 1066,59728 1076,49809 1086,46159
4, 3 1096,48747 1106,57709 1116,73015 1126,94690 1137,22762 1147,57255 1157,98195 1168,45609 1178,99523 1189,59964
4,4 1200,27004 1211,00 582 1221,80766 1232,67585 1243,61066 1254,61236 1265,68122 1276,81750 1288,02150 1299,29349
4, 5 1310,63423 1322,04306 1333,52072 1345,06749 1356,68366 1368,36951 1380,12532 1391,95135 1403*,84794 1415,81534
4,6 1427,85321 1439,96314 1452,14476 1464,39836 1476,72424 1489,12268 1501,59399 1514,13842 1526,75631 1539,44795
4,7 1552,21416 1565,05419 1577,9688 5 1590,95844 1604,02326 1617,16361 1630,37978 1643,67205 1657,04076 1670,48619
4,8 1684,00821 1697,60901 1711,28643 1725,04177 1738,87534 1752,78744 1766,77836 1780,84838 1794,99784 1809,22703
4,9 1823,53548 1837,92504 1852,39522 1866,94633 1881,57868 1896,29254 1911,08823 1925,96601 1940,92623 1955,96916
5,0 1971,09573 1986,30500 2001,59787 2016,97464 2032,43560 2047,98103 2063,61124 2079,32649 2095,12710 2111,01334
5,1 2126,98466 2143,04306 2159^18796 2175,41964 2191,73839 2208,14447 2224,63818 2241,21976 2257 „88953 2274,64774
5,2 2291,49539 2308,43134 2325,45655 - - - - - - -
Таблица А. У. Давление Паров е-Н* [А. 6]
т ,0 , 1 ,2 , з ,4 , 5 ’ ,6 ,7 ,8 ,9
к Р,102Па
14 78,422 82,977 87,733 92,696 97,871 103, 265 108,883 114,732 120,818 127,147
15 133,725 140,559 147,654 155,018 162,657- 170,577 178,786 187,288 196,092 20 5, 20 4
16 214,630 224,378 234,455 244,866 255,620 266,723 278,181 290,003 302,195 314,765
17 327,718 341,064 354,808 368,958 383,522 398,506 413,919 429,766 446,056 462,797
18 479,994 497,657 515,793 534,408 553,511 573,109 593,210 613,820 634,949 656,604
19 678,791 701,519 724,796 748,629 773,027 797,996 823,544 849,680 876,411 903,745
20 931,690 960,253 989,443 1019,267 1049,734 1080,851 1112,626 1145,067 1178,182 1211,979
21 1246,466. 1281,651 1317,542 1354,147 1391,474 1429,531 1468,326 1507,867 1548,'163 1589,221
22 1631,050 1673,657 1717,051 1761,240 1806,232 1852,036 1898,658 1946,109 1994,395 2043,525
23 2093,508 — - - - - - -
Таблица А. 8. Давление паров л-Н: [А. 6]
т ,0 , 1 , 2 , з ,4 , 5 .6 ,7 ,8 ,9
к Г Р, 10: Па
14 73,843 78,180 82,712 87,443 92, 380 97, 528 102,893 108,481 114,299 120,352
1 5 126,647 133', 190 139,987 147,044 154,368 161, 965 169,842 178,006 186,462 195,218
16 204,280 213,655 223,350 233,372 ' 243,726 254,422 265,464 276,861 288,619 300,745
17 313,246 326,131 339,404 353,075 367,150 381,636 396,540 411,871 427,635 443,839
18 460,491 477,599 495, 170 513,210 531,729 550,733 570,230 590,227 610,732 631,753
19 653,296 675, 371 697,984 721,143 744,856 769,131 793,975 819,396 845,401 872,000
20 899,198 927,005 955,427 984,473 1014,151 1044,469 1075,434 1107,054 1139,337 1172, 292
21 1205, 925 1240,246 1275, 261 1310,979 1347,408 1384,556 1422,431 1461,041 1500,393 1540,497
о 22 1581,359 1622,989 1665, 394 1708,582 1752,561 1797,339 1842,925 1889,327 1936,553 1984,610
* 23 2033,508 2083,253 2133,856 2185,322 2237,662 2290,883 2344,993 2400,000 2455, 913 2512,741
to
244
Таблица А. 9. Давление паров неона [А. 6]
ъ ,0 , 1 ,2 ,3 ,4 , 5 ,6 ,7 ,8 , 9
к р, 102 Па
24 - - - - 440,223 4 56,660 473,565 490,949
25 508,819 527,184 546,054 565,437 585,342 605,779 626,757 648,284 670,370 693,025
26 716,257 740,076 764,492 789,513 815,150 841,411 868,307 895,847 924,041 952,898
27 982,428 1012,641 1043,547 1075,155 1107,476 1140,519 1174,294 1208,811 1244,080 1280 ,'111
28 1316,915 1354, 501 1392,879 .1432,060 1472,054 1512,871 1 554 /520 1597,013 1640,360 1684,571
29 1729,656 1775,625 1822,490 1870,260 1918,946 1968,559 2019,108 2070,604 2123,059 217б]482
30 2230,884 2286,275 2342,667 2400,070 245,8,494 2517,951 2578,451 2640,005 2702,623 2766^317
ТаблицаА. 10. Давление пара aaoia [9,87]
,0 , 1 ,2 >3 ,4 >5 ,6 ,7 ,8 >9
К р, 102Па
63 126,421 128,761 131,135 133,545 135, 990 138,472 140,990 143,544
64 146,136 148,766 151,433 154,139 156,883 159,667 162,491 165,354 168,258 171,203
65 174,189 . 177,216 180,286 183,398 186,553 189,751 192,993 196,280 199,611 202,987
66 206,408 209,876 213,390 216,950 220,558 224,214 227,917 231,670 235,471 239,322
67 243,223 247,174 251,176 255, 230 259,335 263,493 267,703 271,967 276,284 280,655
68 285,081 .289,563 294,099 298,692 303,342 308,048 312,812 317,634 322,514 327,454
69 332,453 337,512 342,632 347,812 353,054 358,358 363,725 369,155 374,648 380,205
70 385,827 391,514 397,266 403,085 408,970 414,923 420,943 427,031 433,188 439,415
71 445,711 452,077 458,515 465,024 471,605 478,258 484,984 491,784 498,658 505,607
72 512,631 519,731 526,907 534,160 541,490 548,899 556,386 563,952 571,598 579,324
73 587,131 595,019 602, 989 611,042 619,178 627,397 635,701 644,089 652, 563 661,123
74 669,769 678,503 687,324 696,234 705,232 714,320 723,498 732,766 742,126 751,578 851,277
75 761,122 770,759 780,490 790,315 800,234 810,250 820,361 830,569 840,874
76 861,778 872,378 883,078 893,879 904,780 915,783 926,888 938,095 949,406 960,821
77 972,341 983,966 995,697 1007,534 1019,478 1031,530 1043,690 1055, 960 1068,339 1080,828
78 1093,428 1106,139 1118,963 1131,900 1144,950 1158,114 1171,393 1184,787 1325,215 1198,297 1211,924
79 1225,668 1239,530 1253,510 1267,610 1281,830 1296,170 1310,632 1339,921 1354,750
60 1369,702 1384,779 1399,982 1415,310 1430,764 1446,346 1462,055 1477,893 1493,860 1509, 957
81 1526,184 1542,542 1559,032 1575,655 1592,411 1609,300 1626,324 1643,483 1660,778 1678,209
82 1695,777 1713,484 1731,329 1749,313 1767,437 1785,701 1804,107 1822,655 1841,346 1860,179
83 1879,157 1898,280 1917,548 1936,962 1956,522 1976,231 1996,087 2016,093 2036,248 2056, 553
84 2077,009 - - - - - - - - -
t cd cd cd ю A W FJ кЛ CD СО 0й 05 05 О со оо о 05 СО 05 05 Q3 СП A W FJ >-* CD -q -J -q -q О cd св -q cc VI A CO id Ct J й Q Jj CTI О со as «q CT) CT) CT) CT) CT) СП A W N 1—* СЛ СП tn сП СП о со cd *q СП A Я 4
1102,128 1219,695 1346,657 1483,492 639,046 716,520 801,128 893,302 993,484 344,309 392,216 445,262 503,822 568,283 169,636 j 197,018 227,862 262,475- 301,179 74,866 89,057 105, 388 ! 124,092 : : 145,420; 28,8 IL 35,314 43,001 52,036 62,594 I 9,328 11,875 14,993 18,780 23,345 2,419 3,235 - 4,279 5,602 7,262 CD CD — о
1113,476 I23L.961 1 1359,888 । | 646,484 f 724,653 1 809,997 1 902,952 • 1003,960 1 348,879 1 397,283 ; 450,864 ! 509,996 | 575,069 172, 227 199, 942 231,149 266,156 305, 287 76,195 90,590 107,147 128,102 ; 147,707 j 29,412 36,027 43, 841 53,020 63,741 9, 559 12,160 15,340 19,199 23,849 2, 492 3,329 4,398 5,752 7,449 j 1,845 к-
1124,913 1244,321 1373,218 653,990 732,857 818,943 912,683 1014,521 353,497 i 402,402 456,521 516,229 581,919 174,850 202,901 234,473 269,878 209,439 77,544 92,145 108,931 : 128,139 i 150,023 | 30,024 38,752 44. 695 54,020 ; 64,905 | 9,796 12,450 15,694 19,627 24,362 2,567 3,424 , 4, 520 5,905 7,640 1,902 rq
1136,440 1258,776 1386,648 661,564 741,134 ,827,965 922,495 1025,168 358,164 407,574 462,234 522,523 588,832 i 177.--505 20 5/894 237,836 : 273,64L 313,637 78,912 93,722 .110,739 ' 130,203 152,369 : 30,647 37,489 45, 563 55,035 66,087 ; . 10,037 12,747 16,054 20,062 24,884 2,643 3,522 4,644 6,062 7,836 1,961 co
1148,058 1269,326. 1400,179 669,207 749,483 837,065 932,388 1035,901 ; 362,879 412,797 468,003 528,876 595,809 180,193 208,924 ( 241,237 । 277,447 । 317,880 j 80,300 95,320 112,571 132,294 154,744 31,280 38,238 46,444 56,066 67,286 10,284 13,049 16,422 20,506 25, 416 2,721 3,623 4,772 6,222 8,036 1,484 2,021 75 tl *
1159,767 1281,072 1413,810 1 676,918 ! 757,905 : ’846,241 ; 942,364 1046,720 367,643 418,074 473,829 535,290 ‘ 602,852 182,913 211,989 ' 244, 678 1 281,295 j 322,169 | cn CJ к-* CO CD t-t А A CD -4 СП M N д о О rq as г» co 31,924 39,000 47,340 ; 57,113 i 68,503 1 20,536 13,357 16,796 20,958 ’ 25,'957 2,802 3,726 4,902 6,386 8,240 1,531 2,083 p
1171,568 1294,714 1427,542 i 684,698 j 766,401 1 855,496 952,421 1057,626 372,457 423,403 479,712 541,765 609,959 185, 667 215,090 248,157 285,185 326, 504 83,137 98,584 116,310 136,557 ; 159,585 32,579 39,774 48,250 : 58,176 «9,739 1 10,793 13,672 17,178 21,418 26,508 2,884 3,831 5,036 6,553 8,448 1 1,580 2, 147 CT)
1183,460 1307,554 1441,376 о ее -j ffi О -Л (О ® N Л. Л. N О yt 05 CD ел >-» СТ) М ~q Лк CD FJ СО >-* 05 377,321 428,787 ! 485,652 548,302 , 617, 131 ] 188,454 218,228 . 251,676 ' 289,118 330,885 . 84,586 100,250 118,217 138,731 162,051 33,246 40,561 49,174 59,256 70,993 11,055 13,992 17,567 21,886 27,069 2, 969 3,939 5,172 6,725 8,66L 1,630 > 2,213
A W ЦТ N <0 СП О ЦТ 700,468 783.615 874,240 972,785 1079,700 382,235 434,224 491,650 554, 900 624,370 ; 191,275 221,402 J 255,236 293,095 ; 335,312 : 86,055 101,940 120, 149 ' 140,932 164,548 33.>23 41,362 50,113 60.352 I 72,265 ! 11,323 14,320 17,964 22,364 27,639 . 3,055 4.050 5,312 6,900 8,878 ; tso «> CD CD О CD
1207,524 1333,524 1469,350 | 708,459 I 792,334 ' 883,731 983,093 1090,870 387,200 439,716 497,707 ' 561,560 631,674 194, 129 224,613 258,835 297,115 339,787 87,546 103,65Z 122,108 143,162 167,076 34,613 42, 175 51,067 61,464 73,556 11,597 14,653 18,368 22,850 28,220 3, 144 4,163 5, 455 7,079 9, T01 1,734 2, 349 CD
Таблица А. 11. Давление пара кислорода [А. 6]
Таблица А. 12. Давление пара аргона [А. 7]
T, ,0 , 1 , 2 , 3 ,4 , 5 .6 ,7 ,8 ,9
к p, 10211 a
83 - - - - - - - - 689,165 697,146
84 705,198 713,322 721,519 729,789 738,132 746,549 755,040 763,606 772, 246 780,963
85 789,755 798,623 807,569 816,591 825,692 834,870 844,128 853,464 862,880 872,375
86 881,951 891,608 901,347 911,167 921,069 931,054 941,122 951,274 961,510 971,830
87 982,235 992,726 1003,302 1013,965 1024,715 1035,552 1046,477 1057,490 1068,592 1079,782
88 1091,063 1102,433 1113,894 1125,446 1137,090 1148,825 1160,653 1172, 574 1184,589 1196,697
89 1208,899 1221,197 1233,589 1246,078. 1258,662 1271,344 1284, 122 1296,999 1309, 973 1323,046
90 1336,219 1349,491 1362,863 1376,335 1389,909 1403,584 1417,362 1431,242 1445,225 1459,311
91 1473,502 1487,797 1502,197 1516,703 1531,314 1546,033 1560,858 1575,790 1590,831 1605,980
92 1621,238 1636,605 1652,083 1667,671 1683,370 1699,180 1715,103 1731,138 1747,285 1763,547
93 1779,922 1796,412 1813,017 1829,737 1846,573 1863,526 1880,596 1897,784 1915,089 1932,513
94 1950,oSe 1967,719 1985, 501 2003,405 2021,429 2039, 57 5 2057,843 2076,234. 2094,748 2113,386
Таблица А. 13. Интеграл по теплопроводности [8.2] к уравнению (В.5)
JW, В гм’1 4 Стекло (пирекс, кварцевое или боросили- катое) 2 0,211 0,681 2,0 5,86 11,5 17,5 19,4 29,2 40,8 54,2 69,4 85, 8 103 150 199
Искусственные материалы Илек- си глас о 0,118 0,359 1,01 3,30 6,83 Ю,1 11,0 15,5 20,0 24,7 29,4 34, 2 39,0 51,0 63,0
Нейлон Ос? 0,0321 0,148 0,823 1 3,85 8,59 13,1 14,2 20,4 26,9 33,6 40,5 47,5 54", 5 72,0 89, 5
Теф- лон 0,113 0,44 1,64 1 5,08 9,36 13,0. 13,9 18,7 23,7 28,7 33,8 39,0 44,2 57,2 70,2
Ь T_wia>i’W j. Монель-: металл О 0,00123 0,00629 0,0364 0,173 0,388 0,592 0,647 0,940 1,26 1 , 59 1,95 2,32 2,71 3,73 4,80
Латунь CD 0,0053 0,0229 0,112 0,476 1 ,04 1,62 1,77 2,65 3,65 4,78 6,03 7,'38 8,83 12,8 17,2
Отожженная медь i чистота, % : ВосстаноВ' ленная фосфором 99 : 00 0,0176 0,0785 0,395 1,64 3, 55 5,39 5,89 8,58 11,5 14,6 18,0 21,5 25, 3 35, 3 46, 1
Сверх чистая 99,999 Г- 16,6 63,6 179 270 296 307 309 318 327 336 344 352 360 380 400
OFHC 99,95 С0 0,61 2, 52 и,о 33,8 49,6 58,6 60,6 70,0 78,8 87,4 95,6 104 112 132 1 52
Электроли- тическая 99,95 ю 0,80 3,32 14,0 40,6 58,7 68,6 70,7 80,2 89,1 97,6 106 И4 122 142 162 1
Алюминий ХОЛОДНОЙ Обработки, чистота, с/< 66 ‘66 7,35 28,0 90,7 153 174 182 184 190 196 201 206 211 216 227 239
m 0, 138 0,607 2,76 со о о 23,2 28,4 33,0 37,6 42,0 46,4 50,8 61,8 72,8
Нержаве- ющая сталь 303,304, 316, 347, 18/8 СЧ 0,00063 0,00293 0,0163 0,0824 0,198 0,317 0,349 0,528 0,726 0,939 1,17 1,41 1,66 2, 34 3,06
Л‘2 W 6 10 20 § S £ 80 100 .120 ООО гг со оо 200 250 300
1
Ж'
I
Таблица А.14. Степень черноты е полного нормального fизлучения Гппи тем-
пературе 273-373 К [1.11,1.12, А.8, А.9] 1 У*сиия г при тем
Материал Температура поверхности, К
300 80 4
Алюминий Отожженный, электрополнрованный 0,03 0,018 0,011
Шероховатый 0,08 0,03
С пленкой окисла: 0,25 мкм 0,06
1 мкм 0,30 —
7 мкм 0,75 —
С лаковым покрытием: 0,5 мкм 0,05
2 мкм 0,30 —
8 мкм 0,57 — —
Медь Полированная (механически) 0,03 0,019 0,015
Электрополированная — 0,015 0,006
С окисленной поверхностью 0,78 — —
Сталь и железо Сталь 316, полированная: до 5 мкм 0,045
до 2 мкм — 0,027 ——
Сталь 302 и 18/8, полированная 0,08—0,15 0,048—0,061 —
Чугун полированный 0,21 — —
Железо корродированное 0,85 — —
Серебро Полированное 0,020 0,008 0,04
На омедненной или никелированной нержа- — 0,07 —
веющей стали Окисленное — 0,036
Золото Фольга толщиной 40 мкм 0,02 0,01
На меди 12 мкм 0,04 0,025 —
На стали 304 5 мкм — 0,025 —
На стекле или плексигласе: 12 мкм _ 0,016
0,25 мкм — 0,063 —
Металлизированная фольга (более 0,1 мкм) Алюминий 0,023
Золото — 0,018
Серебро — 0,012 —
Медь — 0,014 —
248
249
ф S ратура СО сТсм О СМ Г- 00 оо О со о оо’оГ СП СП CDCDNIjO СО 00 СО СП СП СО 1 °0
я С8 й - я СМ СМ СМ СМ СМ и—Г ь—J ь—J ь—J СМ см см см см см см см * см*
О «я t, ч * Tf ю Ю О СО Ю СМ СМ СМ см 50 СО о см СО О СМ см ю — см 1
Образец, нагр( в течение о О О О О О О юофооо »— СО СО тН О со 500 о о о о о о о о о о см о о о _ со см 450
СУ* и- 01 тт-01 в—01 6-01 6-01 от—01 7 7 о о ,—4 ч—< ь со е со ® 1 1 1 1 1 О О О О О Ч—Ч Т—М Ч—Ч —"Ч Ч—Ч 1
СО СО со ю СМ О- со со ч-Ч
293 К Литература [2.73] [2.73] [2-100] [2.66] [2.66] ОФ оюо t>- СО Г"- О со см см см см см [2.96] [2.34]
мбар.дм3/(см2-с)] при ! Предварительная обработка Обезжиренная Стандартная очистка* | Обезжиренный Анодированный и оксидированный, 100 мкм 1 1 1 1 1 | |
СО' 1 О В* <я Я « <я о Г- COI 1 1 О О 1О 1 Г— 60 1 [ О о 7 7 7 22| | ° г^. СО 1 1 О о
1= са С а о о § о. о 1—01 -Z s-от-е 9-01-9 е> 1 1 оо Т—М Ч—Ч 40 40 «О 1 I 1 2 | оо I СМ LO со ю ! 1 о о
я ф я «о rwl 1 1 Ю *4 1 1 , у «
СУ работы * 1 1 О О Ч—"Ч т-М 1 -01-8 -Oft ° | ° 2 | СО СО оо i 1
я Время — СО Ц> 1 1 о о ч—Ч ч—Ч 8—01 о со 1 1 О О г-< »—« Ml 40 ’* 1 III О I о о 1 ч—Ч | ч—Ч Ч—Ч 1 1
S? сб 4* ст> »— СО но СО СМ
Таблица А. 15. Я эр Материал Нержавеющая сталь Инконель 625 Алюминий । Ь S < Е я » g g g g § я £ CU Ф Ф О s <КЬСса Изоляционная фольга Пирекс
* Метод стандартной очистки [2.73] включает в себя обезжиривание образца в резервуаре с парами трихлорьтклена, очистку, промывку в горя-
чей воде, выдерживание в ванне с 33% HNO3, 33% HF 34% Н2О при комнатной температуре. После^этого образец промывают в воде, сушат и гер-
метично закрывают.
** Нагрев проводился в вакуумной печи при 1 000° С и 3-10-4 Па, затем в СВВ-камере при 360° С.
250
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1.1 Tait, P.G.; Dewar, J.: Proc. Roy. Soc. (Edinburgh) 8 (1874) 348, 628
1.2 Dewar, J.: Collected Papers. Cambridge: Univ. Press 1927
1.3 Grassmann, P..' Kaltetechnik 2 (1950) 183
1.4 Chuan, R.L.: Univ. South Calif. f Eng. Center Rep. 56-201 (1957)
1.5 Bailey, В . M . ; Chuan, R.L. : Trans. Nat. Vac. Symp. 5 (1958) 262
1.6 ' Lasarev, B.G.; Borovik, Je.S.; Fedorova, M.F.; Zin, N.M.: Ukr. Phys.
J. (1957) 176
1.7 Gifford, W.E.; McMahon, H.O. : Adv. Cryog. Eng. 5 (i960) 354
1.8 Prast, G. : Philips Tech. Rev. 26 (1965) 1
1.9 Scott, R.B.: Cryogenic engineering. Van Nostrand 1967
1.10 Barron, R. : Cryogenic systems. McGraw-Hill 1966 7
1.11 Kropschot, R.H.; Birmingham, B.W.; Mann, D.B.: Technology of liquid
Helium, NBS Monograph 111, 1968
1.12 Frey, H.; Haefer, R.A.: Tieftemperatur-Technologie. Dusseldorf: VDI-
Verlag, 1981
1.13 Klipping, G.: Cryogenics 13 (1973) 197
1.14 . Dushman, S.: Scientific foundations of vacuum technique» New York: Wiley
1962
1.14 a Power, B.D.: High vacuum pumping equipment. Londons Chapman & Hall
1966
1.15 Redhead, P . A. ; Hobson, J.P . ; Kornelsen, E. V.: The physical basis of
ultrahigh vacuum. London: Chapman & Hall 1968
1.16 Roth, A.: Vacuum technology. Amsterdam: North-Holland 1976
1.17 Wutz., M. : Theorie und Praxis der Vakuumtechnik. Braunschweig: Vieweg
1979
1.18 Santeler, D.J.; Jones, D.W. ; Holkeboer, D.H. ; Pagano, F.: Vacuum tech-
nology and space simulation. NASASP 105 (1966)
1.19 Moore, R.W. jr.: Trans. Nat. Vac. Symp. 8 (1961) 426
1.20 Haefer, R.A.: Festschrift Max Auwarter, 1978,- p. 139 - Vacuum 30 (1980)
19 und 193
1.21 Gareis, P.J.; Hagenbach, G.F. : Ind. Eng. Chem. 57 (1965) 27
1.22 Holland, L. : Brit. J. Appl. Phys. 16 (1965) 1053
1.23 Kidnay, A.J.; Hiza, M.J.: Cryogenics 10 (1970) 271
1.24 Haefer, H.A. : Le Vide 25 (1970) 65
1.25 Bailey, C.A. : Advanced cryogenics. London, New York: Plenum Press 1971,
p. 317
1.26 Davey, G., in [1.25] p. 339
1.27 Hobson, J.P. : J. Vac. Sci. Technol. 10 (1973) 73
1.28 Barron, R.F.r Adv. Cryog. Eng. 20 (1975) 402
1.29 Thibault, J.J.: Proc. 3rd,Int. Cryog. Eng. Conf. (1970) 25 '
1.30 Haefer, R.A.: J. Phys. E (im Druck)
251
2.1 Chapman, S. ; Cowling, T.G.: The mathematical theory of non-uniform gases.
Cambridge: Univ. Press 1970
2.2 Hirschfelder, J.O.; Curtiss, C.F.'; Bird, R.B.: Molecular theory of gases
and liquids. New York: Wiley 1967
2.3 Hurlbut, F.C.: Molecular scattering at solid surfaces, Estermann, I. (ed.).
New York: Academic Press 1959
2.4 'Nocilla, S.t Rarefied gas dynamics, Proc. 3rdlnt. Symp., A. Laurmann, J.
(ed.), Vol. 1. New York: Academic Press 1963
2.5 Brown, R.F.; Trayer, D.M.; Busby, M.R.: J. Vac. Sci. Technol. 7 (1970)
241
2.6 Knudsen, M.t Ann. Phys. 31 (1910) 205, 633. - The kinetic theory of gases.
New York: Wiley 1934
2.7 Edmonds, T. ; Hobson, J.P.: J. Vac. Sci. Technol. 2 (1965) 182
2.8 Liang, S.C. : J. Phys. Chem. 57 (1953) 910 - J. Appl. Phys.’ 22 (1951) 148 -
J. Phys. Chem. 56 (1952) 660 - Can. J. Chem. 33 (1955) 279
2.9 Summers, R.L.: NASA Rep. TND 5285 (1969)
2.10 Brombacher, W.G.: NBS Techn. Note 298 (1967)
2.11 Young, J.R.: J. Vac. Sci. Technol. 10 (1973) 212
2.12 Moesta, H.; Renn, R.: Vak. Techn. 6 (1957) 35
2.13 Reich, G.: Z. Angew*. Phys. 9 (1957) 23
2.14 Bennewitz, H.G.; Dohmann, H.D.: Vak. Tech. 14 (1965) 8
2.15 Kleber, P.: Diss. Univ. Tubingen 1974 - DFVLR Forschungsber. DLR FB
73-90 - Vacuum 25 (1975) 191
2.16 ISO-R-1608, 1st ed. 1970
2.17 Buhl, R. ; Trendelenburg, E. : Vacuum 15 ( 1965) 231 - Proc. 3rd Int. Vac.
Congr. , Vol. 11/1 (1965) 221
2.18 Steckelmacher, W.: Vacuum 15 (1965) 249
2.19 Bates, B.L.; Laurenson, L. ; Steckelmacher, W. : Vacuum 16 (1966) 597
2.20 Buhl, R.: Vacuum 16 (1966) 589
2.21 Dayton, B.B. ; Stickney, W.W.: Trans. Nat. Vac. Symp. 10 (1963) 105
2.22 Haefer, R.A.: Vak. Techn. 16 (1967) 149, 185, 210
2.23 Haefer, R. A. : Sulzer Tech. Rev., Res. No. 8 (1970) 1-15
2.24 Levenson, L.L.; Milleron, N.; Davis, D.H.: Trans. Nat. Vac. Symp. 7
(1960) 372
2.25 Clausing, P.: Ann. Phys. 12 (1932) 961 - Versl. Afd. Nat. Kon. Akad. Wet.
Amsterdam 35 (1926) 1023
2.26 Davis, D.H. : J. Appl. Phys. 31 (i960) 1169
2.27 de Marcus, W.O.: The problem of Knudsen flow, Parts 1 - VI, US AEC Rep.
К 1302, AD 12457 (1956)
2.28 Berman, A.S.: J. Appl. Phys,. 36 (1965) 3356
2.29 Berman, A.S.: J. Appl. Phys. 40 (1969) 4991
2.30 Levenson, L.L.; Milleron, N.; Davis, D.H. : Le Vide 103 (1963) 42
2.31 Pinson, J.D. ; Peck, A.W.: Trans. Nat. Vac. Symp. 9 (1962) 406
2.32 Delafosse, J. ; Mongodin, G. : Les calculs de la technique du vide. Le Vide 92
(1961) 3-108
2.33 Loevinger, R., in: Guthrie, A.; Wakerling, R.K. (eds.), Vacuum equipment
and techniques. New York: McGraw-Hill 1949
2- .34 Holland, L. ; Steckelmacher, W.; Yarwood, J.: Vacuum manual. London:
Spon. 1974, p. 38-43
252
:2-35‘ Benvenutr, С.; Blechschmidt, D.; Passardi, G.; Le Vide, Suppl. 169 (1974)
117
.2.36 Garwin, E.L. in: R. Vance (ed.), Cryogenic technology. New York: Wiley
1963, p. 332
2.3 ? Clausing* P-- Phys. 66 (1-930) 471 - -
2.38 Reynolds, T. • Richley, E.A.: Flux patterns resulting from free molecular
flow. NASA TN D (1964) ' ' ' ’
.2.39 Chubb, J.N.; Proc. 4th Int. Vac. Congr. ( 1968) 433
.2-40 Harries, W. : Z. Angew, Phys. 3 ( 1951) 296
.2.41 Oatley, C.W. : Brit. J. Appl. Phys. 8 (1957) 15, 495
.2.42 Steckelmacher, W. : Brit. J. Appl. Phys. 8 (1957) 494
.2.43 Steckelmacher, W. ; Turner, D.: J'. Sci- Instrum. 43 (1966)_893
2.44 Fustoss, L. ; Toth, G. : J. Vac. Sci. Technol. 9 (1972.) 1214
.2.45 Fustoss, L. : Vacuum 22 (1972) 111
.2.46 Ballance, 1.0. : Proc.' 3rd Int. Vac. Congr. (1965) 85
2.47 Haefer, R.A.: Vacuum 30 (1980) 217
2.48 Pisani, C.: Proc- 4th Int. Vac. Congr. ( 1968) 439
2.49 Wu, Y.: Rarefied gas dynamics. New York: Academic Press 1961, p. 141
- J . Chem. Phys. 48 (1968) 889 u. 52 (1970) 1494
2.50 Steckelmacher, W. : Vacuum 16 (1966) 561 - Proc. 6th Int.t Vac- Congr.
(1974) 117
2.51 Haefer, R.A. : Proc. Int. Cryog- Eng. Conf. 3 (1970) 374
2.52 a Wu, Y.: Proc- 2nd Int. Symp. rarefied gas dynamics 1960
2.52 b Haefer, R. A. : Cryogenics 11 (1971) 210
.2.53 Haefer, R.A. : Proc. Int. Cryog. Eng. Conf. 4 (1972) 314
2.54 Haefer, R-A. ; Kleber, P. : Le Vide 31 (1976) 19
2-55 Haefer, R.A.'-, Kleber, P.: Proc. 4th Int. Vac- Gongr. (1968) 237
2.56 Haefer, R.A.: Unverbffentlicht, Kastenstruktur
2-57 Hands, B.A. : Cryogenics 13 (1973) 699 - Vacuum 26 (1976) 11
2.58 Oswatitsch, K. : Gasdynamik. Wien: Springer 1952
.2.59 Sauer, R. : Einfiihrung in die theoretische Gasdynamik. Berlin, Gottingen,
Heidelberg: Springer 1951
2.60 Bland, M.E.: Le Vide, Suppl. 169 (1974) 131
2.61 Dawson, J.P.; Haygood, J.D.: Cryogenics 5 (1965) 57
,2.62 Wutzz : Proc. 3rd Int. Vac. Congr. 2 (1965) 79 - Vak. Techn. 14 (1965)
126 :
263 Hobson, J.P.: Trans. Nat. Vac. Symp. 8 (1961) 26
2-64 Kraus, Th.: Vak. Techn. 8 (1959) 39
2.65 Dayton, B.B. : Trans. Nat. Vac. Symp. 8 (1961) 42 - 7 (i960) 101
2-66 Scnram, A. : Le Vide 103 (1963) 55
2.67 Lewin, G. : Fundamentals of vacuum science and technology. New York:
McGraw-Hill 1965
2.68 Fischer, E. ; Zankel, K. : CERN-ISR-VA 73-52 (1973)
2.69 Horikoshi, G. ; Satoh, K. ; Mizuno, H. : Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974)
205
2.70 Diels, K. ; Jaeckel, R. : Leybold Vakuum-Taschenbuch, 2. Aufl. Berlin* Got-
tingen, Heidelberg; Springer 1962
253
2.71 'Jaeckel, R.: Trans. Nat. Vac. Syme, 5 f. 1361) 17 .
2.72 Schittko, F.JL; Vak. Techn. 12 (1903) 294
2.73 StrausseF, Y.E.: Review o£outgassing results. Techn. Rep- VR-51, Vanan
(1967)
2.74 Norton, F.T. : TranS. Nat. Vac. Symp- 8 (1961) 8-3. Appl- Phys. 28 (1957)
34
2.75 Perkins, W.G.: X. Vac. Sci. Technol. 10 (1973) 543
2.76 Henry, R.P.: Cours de science et de technique du vide. Soc. Franijaise du
Vide, Paris 1974
2.77 Flecken, F.A. ; Noller, H.G.: Trans. Rat- Vac. Syrfip- 8 (1961) 58
2.78 Crank, J.; Park, G.S.: Diffusion in. polymers* London: Academic Press 1968
2.79 Barrer, R.M.: Diffusion, in and. through solids- Cambridge: Univ. Press 1955
2.80 Crank, J-: The mathematics of diffusion- Oxford: Univ- Press 1956
2.8X Lewin, G.: X* Vac. Sci. Technol. 8 (1969) 420
2.82 Calder, R. ; Lewin, G.: Brit. X. Appl. Phys. 18 (1967) 1459
2.83 Phillips, X.R.; Dodge, R.F.z Am- Inst. Chem, Eng. 14 (1968) 392
2.84 Barton, R.S. : Atomic Energy Res. Establ. AERE Z/M 210 (1958), M. 59®
(1960)
2-85 Urey, W.D.: J- Am. Chem. Soc. 54 (1932) 3887
2.86 Barton, R.S.; Govier, R.P.: J. Vac- Sci. Technol, 2 (1965) 113 - Proc-
4th Int- Vac. Congr.. (1968) 775
2.87 Strausser, Y.E.: Proc- 4th Int. Vac- Congr. (1968) 469
2.88 Messer, G. ' Treitz, NT : Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 223
2.89 Holland, L«: Vacuum, deposition of thin films. London: Chapman & Hall 1974
2.90 Farnsworth, H.E.: J. Appl. Phys. 29 (1958) 1150
2.91 Hagstrum, H.D.; D'Amico, C. : J. Appl. Phys. 31 (1960) 715
2.92 Benninghoven, A.: Z. Phys. 230 (1970) 403
2.93 Benninghoven, A.; Loebach, E-: Rev. Sci- Instrum. 24 (1971) 49
2.94 Jones, A.W.; Jones, E.; Williams, E.M.: Vacuum 23 (1973) 227
2.95 Hait, P. W. : Tech. Rep. Vari an VR 42 (1967) - Vacuum 17 (1967) 547
2.96 Kutzner, K.fWietzke, I.: Vak. Tech- 21 (1972) 267
2.97 Singleton, J.H.: Trans. Nat- Vac. Symp, 10 (1963) 267
2.98 Power, B.D.: High vacuum pumping equipment. London: Chapman# Hall
1966
,2.99 Moraw, G.R. ; Dobrozemsky, R. .* Proc. 6th Int. Vac. Congr- (1974) 261
2.100 Yoshikawa, H. ; Gomay, Y. ; Sugiyama, Y. ; Mizuno, M. ; Komiya, S. ;
Tazima, T.: Proc. Int. Vac. Congr. 7 (1977) 367
2.101 Nuvolone, R. : Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 219
2.Ю2 Denhoy, В .S. ; Batzer, Т.Н.; Call, W. R. : Proc. Symp. Eng. Problems of
Fusion Research 7 (1977) 1045-
2.103 Steckelmacher, W. ; Henning, H,: Vacuum. 29 (1979) 31
2.104 Steckelmacher, W. : Vacuum 28 (1978) 269
2. 105 Haiama, H. J. ; Harr er a, J. C. : J. Vac. Sci. Technol. 13 (1976) 463
2.106 Davey, G. ; Vacuum. 26 (1976) 17
2.107 Santeler, D.J.: Trans. AVS Vac. Symp. 6 (1959) 129
2.108 Nuvolone, R. : Le Vide 33 (1978) 171
254
,2.109 Dushman, S.: Gen. Electric Rev. 23 (1920) 493
2.110 Akiyama, Y. ; Nakayama, K.; Saito, M. : Vacuum 21 (1971) 167
2.111 Hobson, J.P.: J. Vac. Sci. Technol. 16 (1979) 84
2.112 Haefer, R. A.: Vacuum 30 (1980) 193
3.1 Lennard-Jones, J.E.: Proc. R. Soc. London A 163 (1937) 127
3.2 McCarrol, B.; Ehrlich, G.: J. Chem. Phys. 38 (1963) 523; in: Rutner et
al., (eds. ), Condensation and evaporation of solids. New York: Gordon and
Breack 1964
3.3 Hirth, I.P.; Pound, G.M.: Progress in materials science, condensation
and evaporation. 11 (1963) Pergamon Press
3.4 Rutner, E.: J. Vacuum Sci. Technol. 4 (1967) 368
3.5 Klipping, G.; Mascher, W.: Vak. Tech. 11 (1962) 81; Z. Angew. Phys. 16
(1963) 471
3.6 Mascher, W.: Diss. TU Berlin 1967
3.7 Bachler, W.; Klipping, G.; Mascher, W.: Trans. Nat. Vac. Symp. 9
(1962) 216
3.8 Bachner, D. ; Koelzer, W. ; Miille'r, D. : Forschungsberichte des Landes
Nordrhein-Westfalen, Nr. 1643, 1966. Koln, Oplanden: Westdeutscher Ver-
lag
3.9 Chubb, J.N.: 3rd Int. Vac. Congr. (1965) II/l, p. 97
3.10 Chubb, J.N.; Pollard, I.E.: Vacuum 15 (1965) $91
3.11 Thibault, J.J.; Roussel, J.; Nanoboff, A.: Proc'/1st lat. Cryog. Eng.
Congr. (1966) 20
3.12 Foner, S.N.; Mauer, F.A.; Bolz, L.H.: J. Chem. Phys. 31 (1959) 546
3.13 Gohre, H.: 2. Europ. Symp. Vak. (1963) 112
3.14 Holland,, L. ; Priestland, C.: 3rd Int. Vac. Congr. (1965) II, 141
3.15 Baker, M.A. ; Holland, L. : J. Vac. Sci. Technol. 6 (1969) 951
3.16 Levenson, L.L.; Nuovo Cimento, Suppl. 5 (1967) 321. - J. Vac. Sci. Tech-
nol. 8 (1971) 629
3.17 Bryson HI, C.E.; Cazcarra, V.; Chouarain, M.; Levenson, L.L.: J. Vac.
Sci.' Technol. 9 (1972) 557
3.18 Bryson III, C.E.; Cazcarra, V.; Levenson, L.L..- J. Vac. Sci. Technol.
10 (1973) 310
3.19 Bryson III, C.E.; Cazcarra, V.; Levenson, L.L. : J. Vac- Sci. Technol. 11
(1974) 411
3.20 Brown, R.F.; Heald, J.R.: Adv. Cryog. Eng. 13 (1968) 243
3.20 a Brown, R.F.; Caldwell, R.L.; Busby, M.R.; Appl. Phys. Lett. 14 (1969)
219 ‘
3.20 b Arnold, F.; Busby, M.R.; Dawbarn, R.: AEDCTTR-70-172 (1970)
3.20 c Busby, M.R.; Haygood, J.D.; Link, C.H.: AEDC-Tr-70-131 (1970)
3.21 Bentley, P.D.; Hands, B.A. : Proc. Int. Vac. Congr. 7 (1977) 73
3.22 Chubb, J.N.; Gowland, L. ; Pollard, I.E. : 5thSymp. Fusion Technology,
Oyford 1968. Brit. J. Appl. Phys. DI (1968) 361
3.23 Benvenuti, C. ; Calder, R.S.: Phys. Lett. 25A (1971) 291
3.24 Benvenuti, C. : J. Vac. Sci. Technol. 11 (1974) 591
3.25 Benvenuti, C. ; Calder, R.S. ; Passardi, G.: J. Vac. Sci. Technol. 13
(1976) 1172
3.26 Lee, T. J.; Gowland, L.; Reddish, V.C. : Nature Phys. Sci. 231 (1971) 193
255
3.27 Lee, T.J.: J. Vac. Sci. Technol. 9 (1972) 257 - Proc. ICEC 3 (1970) 388
3.28 Honig, R.E.; Hook, H.O.: RCA Review 21 (1960) 360-368
3.29 Landolt-Bornstein: Zahlenwerte und Funktionen, 6. Aufl. Band 2, Teil 2a.
Berlin, Gottingen, Heidelberg: Springer 1960
3.30 Grilly, E.R.: Cryogenics 2 (1962) 226
3.31 Borovik, E.S.; Grishin, S.F.; Grishina, E.Ya.: Zhur. Tekhn. Fiz. 30
(1960) 506
3.32 Buffham, B.A.; Henault, P.B.; Flinn, R.A.: Vac. Symp. Trans. 9 (1962)
205
3.33 Moody, T.L.: AEDC-Tr-66-231 (1967)
3.34 Brown, R.F.; Wang, E.S.J.: ARC, July 1964
3.35 Hengevoss, J.: Trans. 3rd Int. Vac. Congr. (1965) 51
3.36 Wang, E.S^J.; Collins, J.A.; Haygood, J.D.: Adv. Cryog. Eng. 7 (1961)
44
3.37 Sanger, G.: DFVLR-Bericht DLRFB 64-17 (1964) 320
3.38 Dawson, I.P.; Haygood, I.D.; Collins, I. A. jr.: Adv. Cryog. Eng. 9
(1963) 443
3.39 Arnold, F. ; Busby, M.R.; Dawbarn, R. : Entropie Nr. 42 (1971) 84
3.40 Nocilla, S.: Entropie Nr. 49 (1973) 37
3.41 Mayer, H., in: Schneider, H.G.; Ruth, V. (eds.), Adv. in endotaxy and epi*
taxy. Leipzig: 1971, p. 63
3.42 Niedermayer, R. : In (3.41], p. 21
3.43 Chopra, K.L.: Thin film phenomena, New York: McGraw-Hill 1969
3.44 Kossel, W.: Nachr. Ges. Wiss. Gottingen, Math. phys. KI. 135 (1927)
3.45 Stranski, I.N.: Z. Phys. Chem. 136 (1928) 259 !
3.46 Knacke, O. ; Stranski, I.N.: Erg. exakt. Naturwiss. 26 (1952) 383
3.47 Frenkel, I.: Z. f. Physik (USSR) 9 (1945) 392
3.48 Eyring, H. ; Gladstone, S. ; Laidler, K.l. : The theory of rate processes
New York: McGraw-Hill 1941, p. 211
3.49 Roussel, J.; Thibault, J. J.; Nanoboff, A.: Le Vide Nr. 118 ( 1965) 249
3.50 Eder, F.X.: Vak. Tech. 21 (1972) 76
3.51 Armand, G.: Surf. Sci- 9 (1968) 145
3.52 Goodman, F.O.: Progr. Surf. Sci. 5, Part 3 (1974)
3.53 Volmer, M.: Kinetik dec Phasenbildung. Dresden, Leipzig 1939, S. 80
3.54 Frank, F.C.: Disc. Faraday Soc. 5 (1948) 48 '
3.55 Burton, W.K.; Cabrera, N. ; Frank, F.C. : Philos. Trans. R. Soc. (London)
A 243 (1951) 299
3.56 Heyer, H. : Angew. Chem. 78 (1966) 130
3.57 Haefer, R.A. : Unverdffentlicht
3.58 Yuferov, V.B. ; Bulatova, R.F.; Kobzev, P.M.; Kosan, VS.-: Sov. Phvs.-
Tech. Phys. 13 (1968) 238
3.59 Stranski, I.N.; Kaischew, R. : Z. Phys. Chem. В 26 (1934) 100, 317
3.60 Pound, G.M.; Karge, H., in: Niedermayer, R. ; Mayer, H. (eds.). Basic-
problems in thin film physics, 1966, p. 19
3.61 Hemstreet, R.A.; Hamilton, I.R.: J. Chem. Phys.-34 (1961) 948
3.62 Dalliigge, W. : Diss. TU Berlin 1971
256
Меркулова
Г 3.63 Manzhelii, V.G.; Tolkatschow, А.М.; Woitowitsch, E.E.: Phvs. Stat. Sol-
13 (1966) 351
3.64 Landolt-Bornstein: Zahienwerte und Funktionen, 6. Aufl., Band 4, Teil 4.
3 Berlin, Heidelberg, New York: Springer 1967
3.65 Gmelin: Handb. d- Anorg. Chemie, 8. Aufl., 1970 '
3.66 Caren, R.P. ; Gilcrest, A.S.; Zierman, C.A. : Adv. Cryog. Eng. 9 (1964)>
457
3.67 Rotgers, K.W.: NASA CR-553 (1966)
3.68 Schulze, W.; Kolb, D.M.; Klipping, G.: Proc. ICEC 5 (1974) 268
3.69 Rosenberg, H.'M.: Low temperature solid state physics, Oxford: Clarendon:
Press 1963, p. 43 ff
3.70 White, G.K. ; Woods, S.B.: Phil. Mag. 3 (1958) 785
3.71 Daney, D.E.: Cryogenics 11 (1971) 290
3.72 Ratcliffe, E.H.: Phil. Mag. 7 (1962) 1197
3.73 Hill, R.W. ; Schneidmesser, B.: Z. Phys. Chem., NF 16 (1958) 257
3.74 Wilks, I.: Nuovo Cimento, Suppl. X, 9 (1958) 84
3.75 Roder, H.M.: Cryogenics 2 (1962) 302
3.76 Pitman, D.; Zuckerman, B.: J. Appl. Phys. 38 (1967) 2698
3.77 Moore, B.C.: Trans. Vac. Symp. 9 (1962) 212
3.78 Cunningham, T.M. ; Young, R.L. : Adv. Cryog. Eng. 8 (1962) 85
3.79 Merriam, R.L.; Viscanta, R. : Adv. Cryog- Eng. 14 (1969) 240
3.80 Ockman, N.; Adv. Phys. 1 (1958) 199
3.81 Osberb, W.E. ; Hornig, D.F.: J. Chem. Phys. 20 (1952) 1345
® 3.82 Dahlke, W.Z.t Z. Phys. 102 (1936) 360
3.83 Smith, H.B.; Irey, R.K.: Adv. Cryog. Eng. 15 (1970) 463
3.84 Dawson, J. P . ; McCullough, M. ; Wood, В -E. ; Birkebak, R. : AR О Rept
No. AEDC-TR-6 5-94 ( 1965)
3.83 Eisenstadt. M.M.: J. Vac. Sci. Technol. 7 (1970) 479
3.86 Gammon, R.B.: Vacuum 22 (1972) 579
! 3.87 Erents, K.; McCracken, G.M.: Vacuum 21 (1971) 257
3.88 Smith, A. M. j Tempel meyer, K.E.: Muller, P. R. Wood, В . E. : Al A A J . 7'
(1969) 2274
3.89 Thanh, N.V.; Levenson, L-L.: J. Vac- Sci- Technol. 14 (1977) 471
4.1 Keesom, W.H. ; Schmidt, G.t K. Akad. Wetschappen 36 (1933) 832
4.2 Keesom, W.H, ; Schoeers, Physica 8 (1941) 1032
4.3 - Brackmann, R.T.; Fite, W.L.: J - Chbm. Phys. 34 (1961) 1572
4.4 Hunt, A.L., Taylor, C.E.; Omohundro, J.E. : Univ. Calif. Lawrence Radia-
tion Lab. Rep. UCRL 6679 (1961) - Adv. Cryog. Eng. 8 (1963) 100
4.5 Muller, E-: Cryogenics 6 (1966) 242
4.6 Dawbarn, R.: Arnold Eng. Dev. Center TR 67-125 (1967)
4.7 HengeyOSS, J.: J. Vac-Sci. Technol. 6 (1969) 58
4.8 J3usol, F.E.; Yuferov, V.BrSov. Phys. Tech. Phys. 11 (1966) 125
4.9 Yuferov,‘ V -В. ; Busol. F.E.: Sov. Phys- Tech. Phys. 11 (1967) 1518
1 4.10 Yuferov, V.B.; Kovalenko, V.A.; Kobzev, P.M«; Sov.’PhyS. Tech. PhyS»
12 (1968) 1265
25Г
4.11 Yuferov, V. В. ; Kobzev , P .M. : Sov. Phys. 14 (1969) 427
- 4.12 Yuferov, V.B. ; Kobzev, P ,M. : Sov- Phys. Tech. Phys. 14 (1970) 1261
4C13 Dawbarn, R. ; Haygood, J.D.; Arnold Eng- Dev, Center Tr 66-204 (1967)
- Tr 68-90 (1968)
4-14 Tempelmeyer, K.E. : Arnold Eng. Dev. Center Tr 70-123 (1970)
4.15 Tempelmeyer, K.E. ; Dawbarn, R. Young, R.L.rJ. Vac. Sci - Technol. 8
(1971) 575
4.16 Tempelmeyer, K.E.:, J. Vac. Sci. Technol. 8 (1971) 612
• 4.17 Tempelmeyer, K.E.: Cryogenics 11 (1971) 120
4.18 Tolle, V.: Diss. TU Berlin 1971
4.19 Schulze, W. : Diss. TU Berlin 1971
4.20 Dressier, M.: Diss. TU Berlin. 1969
4.21 Smnh, J.D.; NASATMX 2104 (1970)
4.22 Boissin, J.C.; Thibault, J.J. ; Richardt, H. r Le Vide, Suppl. 157 (1972)103
4.23 Brunauer, S. : The adsorption of gases and vapors. Princeton 1945
4.24 de Boer, J.H.: The dynamical character of adsorption. Oxford 1953
4-25 Wyckoff, R.W.G.: Crystal structures. New York 1963
4.26 Kapulla, H. ; Glaser, W. : Phys. Lett. 31 A (1970) 158
4.27 Stranskj, I.N.; Kaischew, R. : Z. phys. Chem. В 26 (1934) 114
4-28 Lichtenthaler, R.N. ; Schafer, K. : Ber. Bunsenges. 73 (1969) 42
4-29 Polanyi, M.i Verh. Dtsch. Physik. Ges. 16 (1914) 1012
4-30 Berenyi, L. : Phys. Chem. 94 ( 1920) 628
4.31 Berenyi, Ь. : Z. Phys. Chem- 105 (1923) 55
4.32 Adamson, A. W.: Physical chemistry of surfaces. New York: Interscience
Publ. 196Q
4.33 Ross, S.; Qliviefj J.P.: On physical adsorption- New York: Interscience
Publ. 1Q64
4.34 ' Ross, M.; Steel, W". A-: J. Chem. Phys - 35 (1961) 850, 863, 871
4.35 Bering, В.PDubinin, M»M.; Serpinski, V_V. : J. Coll. Interface Sci. 21
(1966) 378 - Z. Chem. 9 (1969) 13
4.36 Bering, В.P .; Serpinski, V.V.: Dokl. Akad. Nauk USSR 148 (1963) 158
4.37 Drain, L.E.; Morrison, J. A. : Trans. Faraday Soc- 48 (1952) 840
4-38 Dubinin, M.M. ; Raduskkevick, L.V. : Proc. Acad. Sci. USSR 55 (1947) 327
4.39 Kaganer, M.G.: Proc. Acad. bci. USSR, Phys. Chem. Sect. 116 (1957) 603
4.40 Kaganer, M.G.: Dokl. Acad. Nauk USSR 138 (1961) 419
4-41 Hobson, J.P.: J. Phys. Chem. 73 (1969) 2720
4.42 Granville, A. ; Hall, P . G. : Trans. Faraday Soc- 63 (1967) 701
4.43 Emmett, P .H. ; Brunauer, S .: J. Am. Chem. Soc. 59 (1937) 1553
-4.44 Haefer, R. A. : In Vorbereitung
4.45 Endow, N. ; Pasternak, R.A.: J. Vac. Sci. Technol. 3 (1966) 196
4.46 Dawbarn, R. : Sci. Tech- Aerospace Rep. 5(21) 3896* N67-36165 (1967)
4.47 Bewilogua, L. ; Jackel, M. j Kattner, C. ; Kluge, B.: Monatsber. Dtsch.
Akad. Wiss. 11 (1969) 837
4.48 Hobson, J.P.: The solid-gas interface- Flood, E.A. (ed.). New York: Dek-
ker 1967
•258
4,49 Becker, К. ; KI i ppi ng, G. ; Schonherr, W.D. ; Schulze, W . ; Tolle, К.: P roc-
1 nt. Cryog. Eng. Conf. 4 (1972) 319, 323
4.50 Yuferov, V.B.: Sov. Phys. Tech. Phys. 20 ( 1975) 378
4.51 Arakava, I-; Kobayashi, M. ; Tuzi, Y- : J. Vac. Sci. Technol. 16 (1979) 738
-5.1 Hobson, J.P.; Chapman, R.: In: Ricca, F. (ed.) Adsorption-desorption
phenomena- London, New York: Academic Press 1972
5.2 Hobson, J.P.; Williams, R.B.: J. Vac. Sci. Technol. 6 (1969) 965
5.3 Danilova, N.P. ; Shalnikov, A.I.: Pribory Tech. Experim. 6 (1967) 199
5.4 a Meier, W.M.; Uytterhoev.en, J.BC: Molecular sieves. Adv. inChem. Series
121, Wasington D.C. (1973)
5.4 b Breck, D.W.: Zeolite molecular sieves. New York, London: Wiley 1974
5. 5 Helmstreet, R. A.; Robb, Q.G. ; Pitlor, J.R. ; Potts, L.D. ; Ruttenbur, D.M-
Tech. Doc- Rept. AEDC-TDR-64-100 (1964)
5.6 Gareis, P.J.; Pitlor, J.R,: AEDC-TDR 65-18 (1965)
5.7 Hobson, J.P-t J- Vac. Sci. Technol. 10 (1973) 73
5.8 Gareis, P .j.; Stern, S . A.: Cryog- Eng. News 26 (1967) October - P roc -
Int. Inst. Refrig., Boulder ( 1966) 249
5.9 Stern, S. A. ; Mullhaupt, J. T. ; Hemstreet, R. A. ; DiPaol o, F -S.: J. Vac. -
Sci. Technol. 2 (1965) 165
5.10 S^ern, S . A. ; Hemstreet, R.A. ; Ruttenbur, D.M.: J. Vac. Sci. Technol. 3;
(1966) 99
5.It Stern, S. A.; DiPaolo, F.S.: J. Vac. Sci- Technol. 4 (1967) 347
5.12 Turner, F.T. ; Feinleib, M. : Trans. Nat. Vac. Symp. 8 (1962) 300
5.13 Grenier, G. E. ; Stern, S . A. : J . Vac. Sci. Technol. 3 (1966) 334
5.14 Stern, S.A.; DiPaolo, F.S.: J*, Vac. Sci. Technol. 6 (1969) 941
5.15 Kaganer, M.G.: Sov. J. Phys. Chem. 36 (1962) 950
5.16 Manes , M. ; Grant, R. J . : Trans . Vac. Symp. 10 (1963 ) 122
5.17 Kienel, G.: Beitrag BW 1612 zu '"Vakuumtechnik", VDI-Bildungswerk, Dus**-
seldorf 1970
5.18 Cheng, D. , Simson. J.P.; Adv. Cryog.' Eng- 10 (1965) 292 - Instrum. Con-
trol Syst. ( 1966 ) September, 115
5.19 Thibault, J . J. ; Couillaud , J . P . : Le Vide, Suppl. 143 (1969) 184
5.20 Sands, A. ; Dick, S.M. : Vacuum 16 (1966) 691
5.21 Bauer, S.H.; Jeffers, P.: J. Phys. Chem. 69 (1965) 3317
5.22 Visser, J.jSymersky, B.; Geraets, A.J.M.; Vacuum 27 ( 1977) 175
5.23 Gareis, P.J.; Hagenbach, G.F.: Ind, Eng. Chemistry 57 (1965) 27
5.24 Schimpke, B.; Schiigerl, K. : Chem. Ing. Tech. 40 ( 1968) 207
5.25 Southerlan, R.E.: AEDC-TR 65-49 (1965)
5.26 Halama, H.J.-, Aggus, J.R.: J. Vac. Sci. Technol. Ц (1974) 333; 12 (1975^
532
5.27 Watson, J.S.; Fisher, P.W. : Proc, 7th Int. Vac. Congr. (1977) 363
5.28 Dobrozemsky, R. ; Moraw, G. : Vacuum 21 (1971) 587
5.29 Nair, C.V.G.; Vijendran, P.: Vacuum 27 (1977) 549; 21 (1971) 159
5.30 Nair, C.V'.G.; Vijendran, P.: Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 93
5.31 Dobrozemsky, R, ; Moraw, G.: Proc- 6th Int. Vac. Congr. (1974) 97
25^
Т>. 1 Schmidlin, F.W.; Heflinger, L.O.; Garwin, E.L.: Trans. Nat. Vac. Symp.
9 (1962) 197
6.2 Haygood, J.J.: J. Phys. Chem. 67 (1963) 2065
6.3 Garvin, E.L.: Adv. Cryog. Eng. 8 (1963) 40
6.4 Hemstreet, R.A. ; Webster, D.J.; Ruttenbur, D.M.; Wirth, W.J.; Hamil-
ton, J.R.: NasaDoc. N 63-16, 547 (1963) - AEDC-TDR 63-127 (1963)
6.5 Hengevoss, J . ; Trendelenburg, E. A. : Z. Naturf - 17a (1962) 935; 18a (1963)
481
6.6 Hengevoss, J.: II. Europ. Symp. Vakuum (1963) 105
6.7 Hengevoss, J.: Vacuum 17 (1967) 495
6.8 Ghormley, J.A.: J. Chem. Phys. 46 ( 1967) 1321
6.9 Haefer, R.A. ; In Vorbereitung
6.10 Degras, F.A. : Nuovo Cimento, Suppl. 1 (1963) 663; II. Europ. Symp. Va-
kuum (1963) 95
6.11 Schimpke, B.; Schugerl, K. : Chem. Ing. Tech. 40 (1968) 392
6.12 Chuan, R.L.: Univ. South Calif., Eng. Center Rep. 56-10.1 (1960)
6.13 Hengevoss, J.; Trendelenburg, E.A. : Trans. Nat. Vac. Symp. 10 (1963) 101
6.14 Yuferov, V.B.; Busol. F.I.: Sov. Phys. Tech. Phys. 13 (1969) 1137
6.15 Wandelburg, K. : Diss. TU Berlin 1970
6.16 Schonherr, W.D.: Diss. TU Berlin 1970
6.17 Chou, T.S.; Halama, H.J.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 65
'7.1 Bond, G.C.r Catalysis by metals. New York: Academic Press 1962, p. 66
7.2 Jackson, A.G.; Haas, T.W.: J. Vac. Sci. Technol. 4 (1967) 42
7.3 Sweetman, D.R.: Nucl. Instrum. Methods 13 (1962) 317
7.4 Clausing, R.E.: Trans AVS Vac. Symp. 8 (1962) 345
'7.5 Simonov, V.A. et al.: Fusion Nucleaire, Suppl.' 1 (1962) 325
'7.6 Prevot, F. ; Sledziewsky, Z.: Le Vide 113 (1964) 342
7.7 Prevot, F. ; Sledziewsky, Z.: Le Vide 133 (1968) 14
7.8 Prevot, ,F. ; Sledziewsky, Z.; Roquessalme, R.rLeVide 145 (1970) 1
7.9 Prevot, F. ; Sledziewsky, Z.; Aubry, B. ; Delafosse, J. : Le Vide 153 (1971)
91
7.10 Holland, L. ; Laurenson, L. ; Allen, P.G.W.: Trans. AVS Vac. Symp. 8
(1962) 208
7.11 Elsworth, L. ; Holland, L. ; Laurenson, L. : Vacuum 15 (1965) 337
7.12 Singleton, J.H.: J. Vac. Sci. Technol. 8 (1971) 275
7.13 McCracken, G.M.; Maple, J.H.C.: Brit. J. Appl. Phys. 18 (1967) 919
7.14 Hunt, A.L. ; Damm, C.C.; Popp, E.C.: Adv. Cryog. Eng. 8 (1963) 110
7.15 Della Porta, Giorigi, T. : Vacuum 16 (1966) 379
7.16 McCracken, G.M.; Pashley, N.A.: J. Vac. Sci. Technol. 3 (1966) 96
7.17 Lawson, R.W.; Woodward, J.W.: Vacuum 17 (1967) 205
7.18 Harra, D.J.; Hayward, W.H. : Nuovo Cimento, Suppl. 5 (1967) 56
7.19 Yerkes, J.W.; Walker, W.W.; Hayward, W.H.; Woodbury, R. : Proc. Inst.
Environ. Sci. (1967) 183
7. 20 Kuznetsov, M. V. ; Nasarov, A.S. ; Ivanovski, G. F. : J . Vac. Sci. Techn. 6
(1969) 34
7.21 Harra, D.J.; Snouse, T.W.: J. Vac. Sci. Technol. 9 (1972) 552
260
7.22 Thibault, J.J. ; Roussel, J. ; Carle, J. ; Daudin, B. : Le Vide Sunni i<n
(1969) 207 ’ w
7.23 Omelka, L.V.r J. Vac. Sci. Technol. 7 (1970) 257
7.24 Smith, H.R. jr.: J. Vac. Sci. Technol. 8 (1971} 286
7.25 Olmstead, R.D.; Wolf, R.A. : Proc. Inst- Environ. Sci. (1965) 201
7.26 McGinnis, C.D.: Proc. Inst. Environ. Sci. (1966) 147
7.27 Robertson, D.D.: Proc. 4th Int. Vac. Congr. (1968) 373
7.28 В oissin, J. C. ; Daudin, В. ; Le Vide, Suppl. 143 (1969) 11
7.29 Varian-Firmendruckschrift 2276 A
7.30 Ok ano, T. ; limura, К. ; Tominaga, G. : Proc - 7th Int. Vac. Congr. (1977) 81
7.31 Prevot, F. ; Sledziewsky, Z.: J. Vac. Sci. Technol. 9 (1972) 49
7,32 Harra, D.J.: J. Vac. Sci. Technol. 13 (1976) 471
.8.1 Benvenuti, C. ; Decroux, J .C. : Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 85
;8. 2 Stewart, R.B . ; J ohnson, V. J . : WADD-Tech. Rep. 60-56 Part IV (1961)
8.3 Carlslaw, H.S.^ Jaeger, J.C.-’ Conduction of heat in solids. Oxford. 196B
8.4 Tsao, C.K.: Cryogenics 14 (1974) 271
8.5 McFee, R. : Rev. Sci. Instrum. 30 (1959) 98
8.6 Stekly, Z.J.J. : J. Appl. Phys. 37 (1966) 324
8.7 Lock, J.M.: Cryogenics 9 (1969) 438
.8.8 Odenov, S.V. : Cryogenics 13 (1973) 543
8.9 Rauh, M. : Die optimalen Djmensionen elektrischer Zuleitungen fiir Tieftem-
peraturanlagen. Diss. Nr. 4656, ETH Zurich 1971
8.10 Corruccini, R.J.; Adv. Cryog. Eng. 3 (1957) 353
8.11 Haefer, R.A. : Deutscher Kalteverein, Jahrestagung 1975, p. 87
8.12 Thibault, J . J . ; Вoissin, J. C. ; Carle, J. : Le Vide, Suppl. 169 (1974) 139
8.13 Winkler, O. : Private Mitteilung
8.14 Brentari, E.G.; Giarratano, P.J.; Smith, R.V.: Boiling h.eat transfer for
О-, NL, Hs, He. NBS-TN 317 ( 1965)
8.15 Arp, V. etal.’r Helium heat transfer NBS-Rep. 10753 (1972)
8.16 Haefer, R.A. : Warmeiibergeing an tiefsiedende Kaltemittel, in Kryotechnik,
Vi Л-B i 1 dungs we rk Dusseldorf 1977
8.17 Eder, F.X.; Hengevoss, J.; Wdssner, H<: Proc. 4tn Int. Vac. Congr.
(1968) 409
8.18 Вoissin, J . G. ; Rapinat, M . ; Thibault, J . J . ; Didier, P . : Le Vide, Suppl .143
(1969) 141
.8.19 Wdssner, H. : Vak. Tech. 21 (1972) 101
.8.20 Hengevoss, J.; Wdssner, H. : Le Vide, Suppl. 143 ( 1969) 65
.8.21 Frost, W. : Heat transfer at low temperatures. New York, London: Plenum ,
Press 1955
-8.22 Brown, R. F. ; P owell, H. M. ; Trayer, D. M . : P roc. 6th Rarafied Gas Dynam-
ics Symp- (1968) 1187
8,23 Klett, D.E.; Irey, R.K.: Adv. Cryog. Eng. 14 (1969) 217
8.24 Cochran, M.E.; Irey, R.K.; Adv. Cryog. Eng. 17 (1972) 456
9.1 Hengevoss, J.; Wdssner, H. : Proc. 3rd Int. Cryog. Eng. Conf. (1970) 399
9.2a Kienel, G.; Wutz, M.: Vak. Tech. 15 (1966) 40
261
9,2 b Schafer, G. ; Schinkmann, M.: Vak. Tech. 22 (1973) 10
9.3 Forth, H. J. ; Hofmann, A. ; Schafer, G. ; Schafer, P. ; Schinkmann, M. :
Vak. Tech. 21 (1972) 81
9.4 Thibault, J.J.; Carle, J.; Daudin, В. : Le Vide, Suppl. 143 (1969) 177
9.5 Thibault, J.J.: Proc. Int. Cryog. Eng. Conf. 3 (1970) 25
9.6 Benvenuti, C.: Le Vide 168 (1973) 235
9.7 Benvenuti, C.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 1
9.8 Frank, R. ; Forth, H.J.; Lentges, G. ; Venus, G. ; Jensen, K. ; Klipping,
G. : 6. ICEC (1976) 119
9.9 Halama, H. J . ; Lam, С. K. ; Bamberger, J. A. : J. Vac. Sci. Technol 14
(1977) 1201
9.10 Powers, R.J.; Chambers, R.M.: J. Vac. Sci. Technol. 8 (1971) 319
9.11 Farrow, H.M.: Res. Dev. (1973) June, 63
9.12 Klipping, G.: Kaltetechnik 13 (1961) 250
9.13 Klipping, G.; Vetterkind, D.; Walentowitz, G. : Cryogenics 5 (1965) 76 7
9.14 Klipping, G. ; Ruppert, U. ; Walter, H. : Proc. Int. Cryog. Eng. Conf. 4
(1972) 358
9.15 Klipping, G. ; Schonherr, W.D. ; Schulze, W.: Cryogenics 10 (1970) 501
9.16 Klipping, G. : Chem. Ing. Tech. 36 (1964) 430
9.17 Eder, F.X.; Elektrotech. Z. A89 (1968) 304
9.18 Eder, F.X.; Wbssner, H.: In*- Auswarter, M., Ergebnisse der Hochvakuum —
technik und der Physik diinner Schichten II. Stuttgart 1971, S. 348
9; 19 Crawford, A.H. : Cryogenics 11 (1970) 28-37, 429
9-20 McMahon, H.O. : Cryogenics 1 (1961) 65
9.21 McMahon, H.O. ; Gifford, W.E. : Problems of low temperature physics and,
thermodynamics, Vol. 2. New York: Pergamon Press 1960, pp. 15-27
9.22 Gifford, W.E.: Adv. Cryog- Eng. 11 (1966) 152
9.23 Gifford, W.E.: Cryogenics 10 (1970) 23
9.24 Grassmann, P.: Kaltetechnik 19 (1967) 158
9.25 Daunt, J.G.; Hdb. d. Physik, Bd. 14. Berlin, Gottingen, Heidelberg: Sprin-
ger 1956 , S . 87-89
9.26 Gifford, W.E.; Hoffmann, T.E.: Adv- Cryog. Eng. 6 (1961) 82
9.27 Gifford, W.E.; Withjack, E.M. : Adv. Cryog. Eng. 14 (1969) 361
9.28 Longworth, R.C.: Adv. Cryog. Eng. 16 (1971) 195
9.29 Turner, F.T. ; Hogan, W.H.: J. Vac. Sci. Technol. 3 (1966) 252
9.30 Winkler, O. ; Wbssner, H. ; Ruhe, J.: Le Vide, Suppl. 169 (1974) 190
9.31 Winkler, O. : Vak. Tech. 26 (1977) 67
9.32 Balzers AG, Liechtenstein: Firmendruckschrift
9.33 Rubeau, P.; Der Nigohossian, G.; Avenel, O. : Le Vide, Suppl. 143 (1969) 27
9.34 Forth, H.J.; Frank, R. ; Lentges, G.: 6. ICEC (1976) 132
9.35 Riithlein, H. ; Forth, H.J. : 7th Int. Vac. Congr. (1977) 77
9.36 Forth, H.J.; Frank, R. : 7th Int. Vac- Congr. (1977) 61
9.37 Longworth, R.C.: Adv. Cryog- Eng. 23 (1978) 658
9.38 Denison, D.R.: Proc- 7th Int- Vac. Congr. (1977) 69
9.39 Walker. G.: Stirling cycle machines. Oxford: Univ- Press 1973
262
9.40 Kohler, J.W.L". ; Jonkers, C.O.: Philips Tech. Rev. 11 (1954) 305; 12 (1954)
345
9.41 Kohler, J.W.L.': Prog. Cryog. 2 (i960) 43
9.42 Prast, G. : Cryogenics 4 (1963) 156 -Adv. Cryog. Eng. 10 (1964) 273
9.43 Prast, G.; Haarhuis, G.J.: Kaltetechnik 16 (1964) 232
9.44 Haarhuis, G.5.: Le Vide 171 (1974) 351
9.45 Frei, H.: Vak. Tech. 18 (1969) 127
9.46 Bewilogua, L. ; Knoner, R. : Cryogenics 2 (1961) 46
9.47 Bewilogua, L. ; Knoner, R. ; Kappler, G.: Cryogenics 6 (1966) 34
9.48 Muhlenhaupt, R.C.; Strobridge, T.R.: NBS Tech. Note 366 (1968)
9.49 Aberle, J.L.; Westbrock, A.J.: Adv. Cryog. Eng. 8 (1963) 190 *
9.50 Ruhemann, M.: Cryogenics 1 (1961) 193
9.51 -Ergenc, S.; Giger, U. ; Тгерр, C.: Kaltetechnik 16 (1964) 296
Э.52 Pagani, P.; Giger, U. : Proc- 2nd Int. Cryog. Eng. Conf. (1968) 39
9.53 Giger, U. ; Pagani, P.; Тгерр, C.: Cryogenics 11 (1971) 451
9.54 John, J.E.A. ; Hardgroove, W.F.: Adv. Cryog. Eng. 12 (1967) 157
9.55 Hardgroove, W.F.: AIChE Symp. Series 68 No. 125 (1972) 31
9.56 Muhlenhaupt, R.C.; Strobridge, T.R.: NBS Tech. Note 354 (1967)
9.57 Rietdijk, J. A. : Int. Inst. Refrig., Annexe 1966-5 (1966) 241 - Philips Tech.'
Rev. 28 (1967) 175
9.58 Johnson, R.W.; Collins, S.C. ; Smith, J.L.: Adv. Cryog. Eng. 16 (1971)
171
9.59 Patzelt, A.; Stephan, A.: Linde Ber. Tech. Wiss. 34 (1973) 3
9.60 Kneuer, R.; Petersen, K. ; Stephan, A.: Proc. int. Cryog. Eng. Conf. 4
(1972) П
9.61 Doll, R. ; Eder, F.X.: Adv. Cryog. Eng. 9 (1964) 561 - Kaltetechnik 16
(1964) 5 ' '
9.62 Haarhuis, G.J.: Philips Tech.NTev. 29 (1968) 202
9.63 Eber, N. ; Quack, H. ; Schmid, C.r Adv. Cryog. Eng. 1977, paper CD4
9.64 Quack) H. : Adv. Cryog. Eng. 1977, paper CD6
9.65 Haisma, J.; Roozendal, K. : Inst. Inst. Refrig., Commission 1 (1967) 111
9.66 Mark, H.; Sommers, R.D.: Adv. Cryog. Eng. 8 (1963) 93
9.67 Bas, E.B.: Vak. Tech. 14 (1965) 66
9.68 Haefer, R.A. : Le Vide 199 (1965) 355
9.69 Collins, S.C.; Streeter, M.H.: Proc. 1st Int. Cryog. Eng. Conf. (1966) 215
9.70 Sellmaier, A.; Glatthaar, R. ; Kliem, E.: Proc. 3rd Int. Cryog. Eng. Conf-
(1970) 310
9.71 Ratliff, G.; St. Lorant, S.I.: Adv. Cryog. Eng. 16 (1971) 154
9.72 Baldus, W. : Adv. Cryog. Eng. 16 (1971) 163
9.73 Dean, J.W.; Jensen, J.E.: Adv. Cryog. Eng. 21 (1976) 197
9.74 Giarratano, P.J.; Arp, V.D.; Smith, R.V.: Cryogenics 11 (1971) 385
9.75 Collins, S.C.; Cannaday, R.L. : Expansion machines for low temperature
processes. Oxford: Univ. Press 1958
9.76 Collins, S.C.: Adv. Cryog. Eng. 11 (1966) 11
Э.77 Sixsmith, H. , in: Bailey, C.A. , Advanced cryogenics. London, New York:
Plenum Press 1971
?63
9.78 Ergenc, S. ; Trepp, C. r Sulzer Tech* Rev. Nr. 4 (1966) 210
9.79 Ziircher, A.; Meier, H. : Sulzer Tech. Rev. 49 ( 1967) 1
9.80 Muller, H.J.: LindeBer. Tech. Wiss., Nr.-29 ( 1971)
9.81 Hausen, H. : Warmeubertragung im Gegenstrom, Geichstrom undKreuz-
strom, 2. Aufl. Berlin, Heidelberg, New York: Springer 1976
9.82 Jakob, M. : Heat transfer. New York and London, Vol. I: 1949; Vol. II: 1957
9.83 Heinze, Ch., Linde В er. Tech. Wiss. 19 (1965) 3
9.84 Keesom, W.H..' Helium. Amsterdam: Elsevier 1942, x 2.26
9.85 Rubin, L.G.: Cryogenics 10 ( 1970) 14
9.86 Barber, C.R.: Temperature, Vol. Ш/l. Brickwedde, F.G. (ed.), New
York: Reinhold 1962, p. 103
9.87 Barber, C.R.; Metrologia 5 ( 1969) 35
9. SB Brickwedde, F .G. ; van Dijk, H. ; Durieux, M. ; Clement, J . R. ; Logan,
J.K.: J. Nat. Bur. Stand. 64A (i960) 1-17
9.89 Sydoriak, S - G . ; Roberts, T. R. ; Sherm an, R. H. : J . Nat. Bur. Stand. 68 A
(1964) 559-565
9.90 Muijlwijk, R. : Physica 43 (1969) 419
9.91 Neuringer, L. J . ; Perlman, A. J . ; Rubin, L.G . ; Shapiro, Y.: Rev. Sci.
Instrum. 42 (1971) 9
9.92 Rusby, R.L.: Temperature, Vol. 4/2. New York: Reinhold 1972, p. B65
9.93 Clement, J.R.; Quinnell, E.H. : Rev. Sci. Instrum. 23 (1952) 213
9.94 Neuringer, L.J.; Shapiro, Y. ; Rev. Sci. Instrum. 40 ( 1969) 1314
9.95 Sample, H.H.; Neuringer, L.J.: Rev. Sci. Instrum. 45 ( 1974) 64, 13B9
9.96 Rosenbaum, R.L. ; Rev. Sci. Instrum- 41 ( 1970) 37
9.97 Wolfendale, P.C.F.: J. Sci. Instrum. 2 ( 1969) 659
9.98 Sachse, H.B. : Semiconducting temperature sensors and their applications.
New York, London: Wiley 1975
9.99 Schlosser, W.F.; Munnings, R.H.: Rev. Sci. Instrum. 40 ( 1969) 1359
9.100 Swartz, D.L. ; Swartz, J.M.: Cryog. Tech. 5 ( 1969) 250 - Cryogenics 14
(1974) 67
9.101 Lawless, W. N. et al. : Rev. Sci. Instrum. 42 (1971) 561, 567, 571
9.102 Koeppe, W. : Kaltetechnik 22 ( 1970) 14
9.103 Sparks, L.L.; Poewell, R.L. : Meas. Data 1 (1967) 82
9.104 Berman, R. : Brock, J.C.F.; Huntley, DJ.: Cryogenics 4 (1964) 233
9.105 K'utzner, K. : Cryogenics 8 (196B) 325
9.106 Klipping, G. ; Schmidt, F.: Kaltetechnik 17 (19.65) 3B2
9.107 Landolt-Bornstein: Zahlenwerte und Funktionen, 6. Aufl., Band 2, Teil 1-
Berlin, Heidelberg, New York: Springer 1971, S- 24-33
9.108 Roberts, T. R. ; Sydoriak , S. G . : Phys. Rev. 10 2 ( 1956 ) 304
9. 109 Gonano, R. ; Adams, E . D. : Rev. Sci. Instrum. 4 1 ( 1970 ) 716
9.110 Walter, H. : Konstruktionselemente dec Kryotechnik, VDI-Lehrgang Kryo-
technik, Dusseldorf 1972
9.111 Bust, J . G. : Rev- Sci. Instrum . 41 (1970) 622
9.112 Kopp, J.; Slack, G.A. ; Cryogenics 11 (1971) 22
9.113 Eder, F.X.: Moderne MeBmethoden dec Physik, Thermodynamik, Berlin
1956 (Neuauflage im Druck)
9.114 Haselden, G.G.: Cryogenic fundamentals. New York: Academic Press 1971
264
9.115 Hoare, F.E.; Jackson, L.C.; Kurti, N.: Experimental cryophysics. Lon-
don: Butterworths 1965, p. 155
9.116 Glaser, P.E.; Black, I. A. ; Lindstrom, R.S.; Ruccia, F„.E.; Wechsler,
A.E'Thermal insulation systems. NASASP-5027 (1967)
9.117 Kaganer, M.G.'.- Thermal insulation in cryogenic engineering. Jerusalem
1969
$-118 Little, A.D. : Liquid propellant losses during space flight. NASA CR-53336
( 1964)
9.119 Hnilicka, M.P. : Adv. Cryog. Eng. 5 (1959) 199
9.120 Daunt, J.C.; Johnston, H.L.: Rev- Sci. Instrum. 20 (1949) 122
9.121 Klipping, G. ; Walter, H.: Kaltetechnik 14 (1962) 212
9.122 Roth, A.: Vacuum sealing techniques. P ergamon Press 1966
9.123 Eraser, D.B.: Rev. Sci. Instrum. 3 (1962) 762
9.124 Aeroquip Corporation, Los Angeles, Calif. USA: Firmendruckschrift
9.125 Trouvay et Gauvin, 75B82 Paris, Cedex IB: Firmendruckschrift
9.126 Ateliers Braun et-Fils, 72460 Frontenex, France: Firmendruckschrift
9.127 Cefilac, 42029 St. Etienne, France: Firmendruckschrift
9.128 Wheeler, W.R.; Carlson, M.: Trans. Vac. Symp. 8 (1961) 1309
9.129 Wheeler, W.R.: Proc. Int. Vac. Congr. 7 ( 1977) 251
9.130 Balzers, A.G.: Firmendruckschrift
9. 131 TEC Seal Corporation, Wilmington, California 90745: Firmendruckschrift
9.132 Spembly Technical Products, Sittingbourne, Kent, UK: Firmendruckschrift
9. 133 Barunke, R.D. : Linde Ber, Tech. Wiss. Nr. 19 (1965) 24
9.134 Bauer, H. : Proc. 2nd Int. Cryog. Eng. Conf. (1968) 102
9.135 Sixsmith, H.; Giarratano, P.J.: Rev. Sci. Instrum. 41 (1970) 1570
9.136 Sherwood, J.E.: Rev. Sci. Instrum. 23 (1952) 446
9.137 Purser, K.H.; Richards, J.R.: J. Sci. Instrum. 36 (1959) 335
9.13B Thiele, K.: Kaltetechnik 14 ( 1962) 288
9.139 Bardin, J.; Ropke, A.: Cryogenics 12 ( 1972) 58
9.140 Klipping, G. : Vak. Tech. 10 (1961) 1
9.141 Elsner, A.; Hildebrandt, G.; Klipping, G.: Kaltetechnik 18 (1966) 233,
267*, Int. I nstitute Refrigeration, Suppl. Bull. HR, 1966-5, p. 143
9.142 Elsner, A.: Diss. FU Berlin 1969
9.143 Elsner, A. ; Hildebrandt, G.; Klipping, G. : Dechem a Monographien 58
(1968) 9
9.144 Elsner, A.; Klipping, G. : Adv. Cryog. Eng. 14 (1968) 416
9.145 Jacobs, R.B.: Adv. Cryog. Eng. 8 (1963) 529
9.146 Wexler, A.; Corak, W.S.: Cunningham, G.T.: Rev. Sci. Instrum. 21
(1950) 259
9.147 van Gundy, D.A. ; Mullen, L.O.,; Jacobs, R.B.: Adv. Cryog. Eng. 4
(1958) 326
9.148 Jacobs, R.B.: Adv. Cryog. Eng. 2 (1956) 303
9.149 Martin, K.B. ; Jacobs, R.B . ; Hardy, R.J . : Adv. Cryog. Eng. 2 (1956)
295
9.150 Grassmann, P.: Allg. Warmetechnik 9 (1960) 79 - VDI (ed.), Energia
und Exergie. Dusseldorf: VDI-Verlag 1965
9.151 Strobridge, T.R. : IEEE Trans. Nucl. Sci- 16 ,(1969) 1104
265
9.152 Kurti, N.: The cost of refrigeration. Royal Society/CERN European Study
Conf., Geneve 1968
9.153 Sellmaier, A.: Kaltetechnik 22 (1970) 193
9.154 Santeler, D. : Int. Sci. Technol. No. 1 (1963) 46
9.155 Krafft, G.; Zahn, G.i Cryogenics 18 (1978) 112
9.156 Irie, F. ; Klipping, G.; Luders, K. ; Takeo, M.; Matsushita, T. ; Ruppert,
U. : Adv. Cryog. Eng. 22 (1977) paper CC-2
9.157 de Rijke, J.R.: J. Vac. Sci. Technol. 15 (1978) 765
9.158 Schafer, G.: Vacuum 28 (1978) 399
9.159 Edeskuty, F.J.; Williamson, K.D. jr. •' Adv. Cryog. Eng. 17 (1972) 56
9.160 Jrie, F.; Matshushita, T. ; Takeo, M. ; Klipping, G. ; Luders, K.;'Rup-
pert, U. : Adv. Cryog. Eng. 23 (1978) 326
9.161 Pundak, N.; Geyari, C.; BEN-Zvi, I.: Vacuum 26 (1976) 197
9.162 Sanchez, H.; Posada, E. Panequa, J.; Jaramillo, 1. ; Fritsch, G.:
Vacuum 27 (1977) 163
9.163 Geyari, C.; Pundak, N. : Vacuum 21 (1971) 413
9.164 Snowman, J.W. : Vacuum 21 (1971) 27
9.165 Welsh, K.M.; Flegal, Ch.: Industrial Res earch/Development (1978)
March, p. 83 ,
9.166 Biihler, S.: Cryogenics 19 (1979) 149
9.167 Engel, J .; Klipping, G. ; Walter, H. : Proc. ICEC 6 (1976) 66
9.168 Graham, W.G.; Ruby, L. : J. Vac. Sci. Technol. 16 (1979) 927
9.169 Besley, L.M.: Metrologia 15 ( 1979) 57
10.1 COSPAR Working Group IV: Cira 1965, Cospar International Reference
Atmosphere 1965. Amsterdam: North-Holland
10.2 Glasstone, S. : Sourcebook on the space sciences, van Nostrand 1965
10.3 Haefer, R.A. : Le Vide 146 (1970) 65
10.4 Lorenz, A.: Vak. Techn. 20 (1971 ) 171
10.5 Ullmann, O.: Raumfahrtforschung 2 (1967) 87
10.6 Boeckel, J.H. et al.: Test philosophy and resultant record. NASATN
D-5812, 1970
10.7 Haefer, R.A.: Vacuum 22 ( 1972) 303
10.8 Everton, J.G.: Trans. Nat. Vac. Symp. 9 (1962) 227
10.9 Johnson, R.L. ; Buckley, D.H.: The Inst, of Meeh. Engineers Conf, on
Lubrication and Wear. London 1967
10.10 Yerkes, I.W.: Vacuum system design. Lecture presented at the 1966 Spe-
cial Summer Program at George Washington-University, Washington DC
10.11 Young, K.G. ; Gamble, M.I.: Proc. Inst. Env. Sciences (1964) 577
10.12 Buckley, D.H.: Proc. 6th int. Vac. Congr. (1974) 297
10.13 Finke, R.C.; Holmes, A.D.; Keller, T.A.: Space environment facility for
electric propulsion. NASA TND-2774, 1965
10.14 Au, G.F.: Elektrische Antriebe von Raumfahrzeugen. Karlsruhe 1968
10.15 Chybulski, R. J . ; Richeley, E.A.; Keller, T. A. : Proc. 8th Nat. Vac. Symp
(1961) 1279
10.16 Moore, B.C.; J. Vac. Sci. Technol. 9 (1972) 1090 \
10.17 Haefer, R.A.; Kleber, P.: Proc. 3rd Int. Cryog. Eng. Conf. (1970) 381
10.18 Haefer, R.A. ; Vacuum 21 (1971) 269
266
10.19 Kleber, P.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 333
10.20 Joo, F.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 337
10.21 Hamacher, H.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 207
10.22 Melfi, L.T. jr.; Outlaw, R.A.; Hueser, J.E.; Brock F T • 5
Technol. 13 (1976) 698 ' ’ G1‘
10.23 Merrill, R.P - ; Madix, R. J.: J. Vac. Sci. Technol. 14 (1977) 1282
10.24 Hobson, J.P.; Kornelsen, E.V.: Int. Vac. Congr. 7 (1977) 2663
10.25 Mark, H. : J. Vac. Sci. Technol. 14 (1977) 1243
10.26 Moore, B.C. : J. Vac. Sci. Technol. 16 (1979) 946
10.27 Lemke, D.; Klipping, G.; Romisch, N. : Adv. Cryog. Eng. 23 (1978) 629
10.28 Denner, H.D.; Klipping, 1.; Menzel, J.; Klipping, G.; Ruppert, U. : Adv.
Cryog. Eng. 22 (1977) paper CC-7 - Cryogenics 18 (1978) 166
10.29 Klein, G.: DFVLR-Mitteilung 68-30 (1968)
10.30 Schutz, H.A.; Classen, E.H.: Vak. Tech. 16 (1967) 233
10.31 Haefer, R.A.: Simulation der Kalte des Weltraumes. VIII. Lehrgang fur
Raumfahrttechnik, Dettmering, W. (Hrsg.), Aachen 1970
10.32 Mercer, S. : Cryogenics 8 ( 1968) 68
10.33 Sellmaier, A.; Bissingdr, B.; Schiller, H. : Proc. 2nd Int. Cryog. Eng.
Conf. (1968) 288
10.34 Barunke, R.D.: Linde Ber. Tech. Wiss. Nr. 19 (1965) 24
10.35 Prudhommej M. : La recherche spatiale, Mai 1970, 1-14
10.36 Bissinger, B.; Bonnet, G.; Delafosse, J»; Sellmaier, A.: Le Vide, Suppl.
143 (1969) 199
10.37 Clayden, W.A. ; Reynolds, R.B.: Vacuum 13 ( 1963) 461
10.38 NASA-MSC: Space environment test division. MSC 1236-71 (1971)
10.39 Roberts, W. : NASA TMX-1268 (1966)
10.40 Sanger, G.: Analysis of the residual gas during thermal heat balance tests
of spacecrafts. ESTEC-Report (1971)
10.41 Sanger, G.; Franz, A.K.: ESROSP-95, June 1973
10.42 Jepsen, R.L.: Proc. 4th Int. Vac* Congr. (1968) 317
10.43 Andrew, D.: Proc. 4th Int. Vac. Congr. (1968) 325
10.44 Barnes, C.B.; Pinson, 1.: Proc. 4th Int. Vac. Congr. (1968) 219
10.45 Stephens,' J.B.: NASA Tech. Rep. 32-901 (1966), Jet Proppulsion Lab.
10.46 Sanger, G-: Private Mitteilung
10.47 Nesseldreher, W.: Vak. Tech. 20 (1971) 201
10.48 Frank, R. ; Usselmann, E.: Vak. Tech. 25 (1976) 48
10.49 Frank, R. ; Usselmann, E.: Vak. Tech. 25 (1976) 141 - Proc. 7th Int. Vac.
Congr. (1977) 49
10.50 Fischer, E. : Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 199
10.51 Fischer, E. : J. Vac. Sci. Technol. 9 (1972) 1203
10.52 Fischer, E.: CERN-Report 1052 (1972)
10.53 Bernardini, M.; Malter, L.: J. Vac. S'ci. Technol. 2 (1965) 130-
10.54 Pingel, H. : Proc. 4th Int. Vac. Congr. (1968) 251
10.55 Falland, Ch. et al.: Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 209
10.56 Benvenuti, C.; Calder, R.S. : Le Vide, Suppl. 157 (1972) 29
10.57 Benvenuti, C. ; Blechschmidt, D.: Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 77
267
10.58 Halliday, B.S.: Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 195 - Vacuum 28 (1978)
405
10.59 Flesch, G.; Henriot, C. ; Rommel, G. : Le Vide 30 (1975) 182
10.60 Garvin, E.L.: Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 183
10.61 Flecher, P.: J. Vac. Sci. Technol. 9 (1972) 42
10.62 Bartenev, V.; Kuznetsov, A.; Morozov, B.; Nikitin, V.; Pilipenko, Y. :
Popov, V.; Zolin, L. ; Carrigan, R. ; Klen, J.; Malamud, E. ; Strauss, B. ;
Sutter, D. ; Yamada, R. ; Cool, R. ; Olsen, S.; Goulianos, K. ; Chiang,
I.H. ; Gross, D. ; Melissinos, A.: Adv. Cryog. Eng. 18 (1973) 460
10.63 Halama, H.J.; Aggus, J.R.: J. Vac. Sci. Technol. 12 (1975) 532
10.64 Bieger, W. ; Forth, H.J.; Tuczek, H. : Vak. Tech. 19 (1972) 12
10.65 Grasenick, F. ; Haefer, R.A. : Monatshefte f. Chemie 83 (1952) 1069
10.66 Horl, E.M.: Proc. Int. Congr. Electron Microscopy 8 (1974) Vol. I, 170
10.67 Stohr, P.L.; Huebener, R.P.: Cryogenics 19 (1979) 472
10.68 Boersch, H. ; Bostanjoglo, O. ; Niedrig, H. : Z. Phys. 180 (1964) 407
10.69 Boersch, H.: Mikroskopie 21 (1966) 122-141
10.70 Offermann, D. ; Trinks, H.: Rev. Sci. Instrum. 42 (1971) 1836
10.71 Stursberg, K.; Krahn, W. ; Karnatschke, W.: DFVLR Tech. Rep. I-PL-F-
71-02 (1971)
10.72 Offermann, D. ; Tatarczyk, H. : Rev. Sci. Instrum. 44 (1973) 1569
10.73 Offermann, D. ; Scholz, T.G.: Rev. Sci. Instrum. 44 (1973) 1573
10.74 Hardt, A.; Martin, S.; Meissburger, J.; Retz, ‘R.; Wimmer, J.: Vacuum
28 (1978) 483
10.75 Horl, E.M.; Semerad, E.: Vakuum Konferencia, Gyor, Oktober 1979
10.76 Hands, B.A. ; Davey, G.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 53
10.77 Hands, B.A.; Bentley, P.D.: Vacuum 27 (1977) 53
10.78 Boato, G. ; Cantini, P.; Mattera, L.: Proc. 2nd Int. Conf. Solid Surfaces
(1974) 553
10.79 Mills', R.G. (ed.): A fusion power plant. Princeton Plasma Physics Labo-
ratory (1974)
10.80 Glasstone, S.; Lovberg, R.H. : Controlled thermonuclear reactions. Van
Nostrand 1960
10.81 Rose, D.J.; Clark, M. jr.: Plasmas and controlled fusion. Cambridge,
Mass.: MIT-Press 1965
10.82 Behrisch, R. ; Kadomtsev, B.B.: 5th Int. Conf. Plasma Physics and Con-
trolled Fusion, Tokyo 1975, Paper IAEA-CN-33/S2
10.83 Scherzer, B.M.U. : ORNL-TR 2727 (1972)
10.84 Kaminsky, M.: Proc. 7th Symp. Fusion Technology, Grenoble (1972) 273.
10.85 Heiland, W. : J. Vac. Sci. Technol. 14 (1977) 576
10.86 Rossing, T.D. ; Das, S.K.; Kaminsky, M.; J. Vac. Sci. Technol. 14
(1977) 550
10.87 McCracken, G.M.: Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 269
10.88 Sone, K.; Saidoh, M.; Abe, T. ; Yamada, R.; Obara, K. ; Ohtsuka, H. ;
Murakami, Y.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 375
10.89 Spitzer, L.: Nature 181 (1958) 221
10.90 Paul, J.M.M.: Report CLM/P473 Culham 1976
10.91 Prevot, F.: Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 225
10.92 Lawson, J.D.: Proc. Phys. Soc. (London) В 70 (1957) 6
268
10.S3 Chou. T.S./Halama, H.J.: J. Vac. Sci. Technol. 16 (1979) 81
10.94 feledziewski, Z. ; Huguet, M. ; Rebut, P.H. ; Toro^ian д . o .
Vac. Congr. (1974) 217 ’ lorossian> A-• Proc. 6th Int.
10.95 Pustoveit, Y.M. : Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974)- 233
10.96 Commission of the European Communities, EUR-JET-R7, Brussels 197S-
10.97 Rappe, H.G.: Proc. Symp. Eng. Problems of Fusion Research 7 (1977)
10.98 Klipping, G. ; Frank, R. ; Forth, H. J. ; Tensen, K. ; Venus, G. ; Proc
Int. Cryog. Eng. Conf. 6 ( 1976).128
10.99 Boissin, J.C.; Thibault, J. J.: Proc. Int. Cryog. Eng. Conf. 6 (1976) 135
10.100 Quack, H. : Instituting Froid, Commission A 1-2, Paper 16'C, Zurich
(1978) 129
10.101 Pittenger, L.C.: Adv. Cryog. Eng. 23 (1978) 648
10.102 Abel, B.D.: J. Vac. Sci. Technol. 15 (1978) 726
10.103 Cullingford, H.S.; Beal, J.W.: I. Vac. Sci. Technol. 14 ( 1977) 567
10.104 Dillow, C.F. , Palacios, J . : J . Vac. Sci. Technol. 16 (1979) 731
10.105 Pittenger, L.'C.: J. Vac. Sci. Technol. 14 (1977) 575
10.106 Druj, O.S. ; Lesuyakov, G. G. ; Skibenko, E .1. ; Sorokovoj, L.G. ; Kholodp
Yu.V.; Yuferov, V.B.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) A-2691
10.107 Obert, W. : Vacuum 28 (1978) 485
10.108 Heinz, W. ; Proc. Int. Cryog. Eng. Conf. 6 (1976) 49
10.109 Chou, T.S.; Halama, H.J.: Proc. Symp. Eng. Problems of Fusion Re-
search 7 (1977) 1790
10.110 Grilly, E.R.: J. Am. Chem. Soc. 73 (1951) 843
10. Ill Fisher, P. W. ; Watson, J .S .: Proc. Symp. Eng. Problems of Fusion Re-
search 7 (1977) 1816
10.112 Fisher, P.W.; Watson, J.S.: J. Vac. Sci. Technol. 15 (1978) 741
10.113 Lazarev, В. G. ; Makarov, V. I. ; Sankov, A. A. : Cryogenics 19 (1979) 499»
10.114 Schwenterly, S.W.: Proc. Symp. Eng. Problems of Fusion Research 7
(1977) 1793
10. 115 Holland, L. : Thin film electronics. London: Chapman & Hall 1965
10.116 Chapman, B.N.; Anderson, J.C. (eds. ): Science and technology of sur-
face coating. New York: Academic press 1974
10.117 Mattox, D.M.rProc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 443
10.118 Schiller, S.; Heisig, U. ; Goedicke, H. : Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977}'
1545
10.119 Bunshah, R.F.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 1553
10.120 Townsend, P.D.; Kelly, J.C.; Hartley, N.E.W.t Ion implantation, sput-
tering and their applications. Academic Press 1976
10.121 Mayer, J.W.; Eriksson, L. : Ion implantation in semiconductors. Academia-
Press 1976
10.122 Dearnaley, G.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 1405
10.123 Hatzakis, M. ; Broers, A.N.: Electron, ion and laser beam technology.
Thornley, R.F.M. (ed. ). San Francisco Press 1971, p. 337
10. 124 Broers, A.N. : J. Vac. Sci. Technol. 8 (1971) S 50
10.125 Chang, T. H.P . ; Wallman, В. A. : IEEE Trans. Electron Devices, Vol.
ED-19, No. 5 (1972) 629
10.126 Barron, R.F.: Adv. Cryog. Eng. 20 (1975) 402
10.127 Rettinghaus, G. : B'alzers High Vac.' Rep. VKH 1 (1974}
269*
10.128 Wheeler, W. : J. Vac. Sci. Technol. 11 (1974) 332
10.129 Hengevoss, J.; Reisinger, H.; Wossner, H. : J. Vac. Sci. Technol. 7
(1970) 251
10.130 Barber, G.F.: J. Vac. Sci. Technol. 8 (1971) 310
10.131 Cardinne, P.; Manhes, B.; Moreus, M.: Le Vide, Suppl. 157 (1972) 111
10.132 Mongodin, G. ; Piacentini, V.R.; Sajnacki, W. : J. Vac. Sci. Technol. 11
(1974) 340
10.133 Freller, H.:Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 2019
10.134 Becker, G.E.: J. Vac. Sci. Technol. 14 (1977) 640
10.135 Ritter, E. : Private Mitteilung
10.136 Kienel, G.; Frey, H.: Vak. Tech. 26 (1977) 48
10.137 Visser, J.; Scheer, J.J,: J. Vac. Sci. Technol. 16 (1979) 734
10.138 Dennison, R. W. ; Gray, G.R.: J. Vac. Sci. Technol. 16 (1979) 728
10.139 Urban, E.W.; Katz, L.; Karr, G.R.: Proc. Low Temp. 14 (1975) 37
10.140 Urbach, A.R.; Herring, R;N.: Proc. 1СЁС 6 (1976). 154
10.141 Mason, P. ; Collins, D.; Petrac, D.; Yang, L.; Edescuty, F.: Proc.
ICEC 6 (1976) 272
10.142 Denner, H.D.; Klipping, I.; Menzel, J.; Klipping, G. ; Luders, K. ; Rup-
pert, U. : Adv. Cryog. Eng. 23 (1978)
10.143 Denner, H.D.; Klipping, I.; Menzel, J.; Klipping, G. ; Luders, K.; Rup-
pert, U. : Verh. Dtsch. Phys. Ges. 1 (1979) 402
10.144 Davis, W.D.: J. Vac. Sci. Technol. 5 (1968) 23
10.145 Messer, G. : Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 153 - Physik. Blatter 33
(1977) 343
10.146 Laurent, J.M.; Benvenuti, C. ; Scalambrin, F.iProc. 7th Int. Vac. Congr.
(1977) 113
10.147 Hobson, J.P.: Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 317
10.148 Block, J.H.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 755
10.149 Bonzel, H.P.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 691
10.150 Shrednik, V.N.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 2455
10.151 Benninghoven, A.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 723
10.152 Jagodzinski, H.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 2391
10.153 Taglaner, E.; Heiland, W. : Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 2495
10.154 Saris, F.W. ; van der Veen, J.F.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 2503
10.155 Morabito, J.M.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 2267
10.156 Werner, H.W.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 2135
10.157 Komiya, S.; Narasuwa, T.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 2693.
10.158 Mark, P.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 533
10.159 Gomer, R.: Vacuum 22 (1972) 521
10.160 Gomer, R. : Field emission and ionization. Harward Press 1961
10.161 Speicher, C.A. : J .Sci. Instrum. 44 (1967) 167
10.162 Thompson, H. ; Hanrahan, S.: J. Vac. Sci. Technol. 14 (1977) 643
10.163 Landolt, M.; Campagna, M.; Chazalviel, J.N.; Yafet, Y. ; Wilkens, B.:
J. Vac. Sci. Technol. 14 (1977) 468
10.164 Edwards, D. jr. ; Halama, H.; Aggus, J.: Proc. 7th Int. Vac. Congr.
(1977) 215
10.165 Edwards, D. jr. : J. Vac. Sci. Technol. 15 (1978) 1586
270
10.166 Hille.et, N.; Calder, R. : Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 227
10.167 Nurasawa, T. : Tsukakoshi, O. ; Satake, T. ; Mizino, M.; Ohtsuka, H. ;
Sone, K. ; Komija, S. : Proc. 7th Int. Vac. Congr. *(1977) 371 * *
10.168 Glaros, S .S . ; Mayo, S . E. j Campbell, D. j Holeman D. : J Vac Sci
Technol. 16 ( 1979) 674 , ’
10.169 Winograd, N. ; Shepard, A. ; Hewitt, R. ; Baitinger W • Proc 7th Int
Vac. Congr- (1977) 2217
10.170 Gautherin, G. ; Schwebel, C.; Weissmantel, Chr.: Proc. 7th Int Vac
Congr. (1977) 1579
10.171 Mate, C.F.; Harris-Lowe, R.; Davis, W.L.; Daunt, J.G.: Rev. Sci.
Instrum. 36 (1965) 369
10.172 Tambovtsev, T. ; Gonin, N.; Kozlovskii, L. : Proc. 7th Int. Vac. Congr~
(1977) A 2671
10.173 Seitz, T.P.; Woods, R. ; Wallis, M.; Henkel, R.L. : Nucl. Instrum.
Methods 93 (1971) 125
10.-47 4 Strang, R.M.; Ritter, R.C.: Nucl. Instrum. Methods 93 (1971) 221
10.175 Boissin, J.C. ; Thibault, J.J. : Le Vide 153 (1971) 101
10.176 Sorjkovoj, L.G.; Skibenko, E.I.; Kolod, Yu.V.; Yuferov, V.B.: Proc.
7th,Int. Vac. Congr. (1977) A 2675
10.177 Fidler, J.C*, in: Smith, A. U. (ed.), Current trends in cryobiology. New
York: Plenum Press 1970
10.178 Kumar, R.; King, C.J.: Am. Inst. Chem. Eng. 125 (1972) 1
10.179 Greif, D.: Am. Inst. Chem- Eng. 125 (1972) 7
10.180 Robards, A.W.; Cooper, M.H.: Vacuum 21 (1971) 465
10.181 Flecher, P'.t Proc. 7th Int. Vac. Congr- (1977) 25
10.182 Flecher, P-; Vincon, R. : Vak. Tech. 20 (1971) 135
10.183 Bogner, G.r Superconducting machines and devices, large systems appli-
cations . Nato Adv. Study Inst. Ser. 1 (1974) and 21 (1977). New York,
London: Plenum Press
10.184 Hammel, E..F.: Int. Cryog. Eng. Conf. 5 (1974) 11-16
10.185 Klaudy, P.: Elektrotechnik und Maschinenbau 89 (1972) 93
10.186 Bogner, G. ; Penczynski, P.: Cryogenics 16 (1976) 355
10.187 Fox, M.: Vacuum 20 (1970) 97
10.188 Klipping, G. : Proc. 6th Int- Vac. Congr. (1974) 81
10.189 Hobson/J. P. : Trans. 8th Vac. Symp. (1961) 146
10.190 Dietrich, I.; Knapek, E.jWeyl, R.; Zerbst, H.: Cryogenics 15 (1975) 691
A. 1 Johnson, V.J.: Properties of materials at low temperatures. New York:
Pergamon Press 1961
A. 2 Landolt-Bdrnsteini Zahlenwerte und Funktionen, 6. Aufl. Berlin, Gottin-
gen, Heidelberg: Springer insbes. die Bande 11/1, П/3, II/5a, IV/2 und
IV/4a
A.3 Din, F.: Thermodynamic functions of gases. London: Butterworths 1956»
A. 4 Haefer, R.A.: Die Kaltemittel der Kryotechnik, im Lehrgangshandbuch •
Kryotechnik, VDI-Bildungswerk, Dusseldorf 1977
A.5 McCarty, R.D.: J. Phys. Chem. Ref. Data 2 (1973) 923
A.6 Preston-Thomas, H. : Metrologia 12 (1976) 7
A.7 Wagner, W. : Cryogenics 13 (1973) 470
A.8 Fulk, M . M . ; Reynolds, M .M . , in: Gray, D. E. , Americain institute of
physics handbook. New York: McGraw-Hill 1963
A.9 Ziegler, W.T.; Chung, H.: Adv. Cryog. Eng. 2 (i960) 273’
27$
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие к русскому изданию -.............................................
Предисловие . . .......................................................
Обозначения величин и единицы их измерения......................................
Глава 1. Введение...............................................................
1.1. Связь криогенной техники с вакуумной.................................
1.2. Системы охлаждения крионасосов.......................................
1.3’ Механизмы криооткачки................................................
1.4. Типы крионасосов и их характеристики . . ..................
1.5. Течение газа в сосудах с крионасосами, имеющими большую поверхность
поглощения . . ..........................................
1.6. Некоторые применения криоиасосов . ........................’
Глава 2. Течение газа в вакууме . ........................
2.1. Классификация областей течений .....................................
2.2. Молекулярное течение в больших сосудах с крионасосами, имеющими ма-
лую поверхность откачки . ..................................* .
2.3. Молекулярные потоки в сосудах с’ крионасосами, имеющими большие по-
верхности откачки . ......................................
2.4. Газовые течения в вязкостной области . .
Глава 3. Конденсация чистых газов ...........................’..................
3.1. Коэффициенты конденсации и испарения . . ...............
3.2. Методы измерения параметров процесса конденсации.....................
3.3. Давление пара твердого газового ’ конденсата . ........
3.4. Коэффициенты конденсции газов..........................*
3.5. К механизму конденсации газов . . ...........................
3.6. Структура газового конденсата и его физические ’ свойства ....
Глава 4. Криосорбция на газовых конденсатах ....................................
4.1. Получение адсорбционных кривых....................................
4.2. Положения равновесия при адсорбции Не, Н2 и Ne на газовых конденсатах
4.3. Динамические характеристики адсорбционных слоев конденсата
Глава 5. Криосорбция на пористых твердых телах..................................
5.1. Твердые адсорбенты -.................................................
5.2’ Изотермы адсорбции...................................................
5.3. Некоторые другие свойства адсорбентов ...............................
5’4. Криосорбционные насосы для РатмР<0»1 Па..............................
5.5. Криосорбциониая панель для р<0,1 Па......................... . . .
5.6. Быстрота действия в высоком и сверхвысоком вакууме...................
5.7. Динамическая адсорбционная емкость • ........................
Глава 6. Конденсация смесей газов, криозахват ..................................
6.1. Свойства конденсата смеси в состоянии равновесия ......
6.2. Быстрота действия процесса криозахвата...............................
6.3. Некоторые другие отличительные черты процесса захвата
Глава 7. Поглощение газов на металлических пленках при криотемпературах. Суб-
3
6
8
10
10
11
12
14
15
16
17
17
19
34
45
49
87
89
90
92
93
94
лимационный титановый насос при 7=80 К.....................................
7.1. Коэффициент прилипания а, емкость поверхности у, способность откачки и
7.2. Быстрота действия S = S(p) .........
7.3. Предельно достижимое конечное и стартовое давления . . . . .
7.4. К механизму откачки.......................................
7.5. Технология сублимационного титанового насоса, работающего при Г=80 К
7.6. Практическое исполнение сублимационных титановых насосов, работаю-
щих при Г=80 К • ..........................................
Глава 8. Расчет крионасосов................................................
8.1. Конечное давление . '......................................
8.2. Тепловая нагрузка криоповерхностей..............................
8.3. Тепловая нагрузка и расход криоагента в крионасосе-ванне .
8.4. Отношение холодопроизводительности Qo к быстроте действия S для
различных конфигураций при низких давлениях (р<10“4 Па)
8.5. Холодопроизводительность крионасоса-рефрижератора...............
8.6. Быстрота действия в рабочей области крионасоса-релрижератора
8.7. Максимальная толщина слоя конденсата ^макс ... , . . . .
8.8. Продолжительность работы и откачанный объем Q...................
8.9. Стартовое давление рст . .....................................
Глава 9. Практическое исполнение крионасосов . . . ..............
9.1. Крионасосы, работающие по принципу ванны........................
9.2. Криоиасосы, работающие по принципу испарителя ......
9.3. Крионасосы-рефрижераторы . ........................
9.4. Элементы криоустановок . . ...............................
9.5. Измерительные устройства для крибнасосов и криогенных установок .
9.6. Сосуды для жидких криоагентов........................... . . .
9.7. Системы передачи криоагентов....................................
9.8. Охлаждение и нагревание криоповерхностей . . ’................
9 9. Мощность, потребляемая криоустановками.......................
9.10. Вопросы экономики...........................................
Глава 10. Применение криовакуумной техники ,...............................
10.1. Исследование космического пространства....................
10.2. Системы, использующие потоки молекулярного излучения частиц
10.3. Физика плазмы и термоядерный синтез............................
10.4. Тонкие пленки в микроэлектронике...............................
10.5. Некоторые другие области применения....................
Приложение .................................... ...........................
Список литературы . ................. с
104
105
107
108
109
109
111
112
112
116
119
122
124
126
128
130
131
133
133
139
144
169
172
177
180
185
188
190
191
191
208
214
220
227
235
251