/
Author: Пилянкевич А.Н. Климовицкий А.М.
Tags: электротехника электромагнетизм оптика электростатика микроскопы
Year: 1976
Text
A. H. ПИЛЯНКЕВИЧ,
А. М. КЛИМОВИЦКИЙ
ЭЛЕКТРОННЫЕ МИКРОСКОПЫ
Издательство «Техн1ка»
Киев—1976
6П5.8
П32
УДК 621.385.833
Электронные микроскопы. Пилянкевич А. Н., К л и-
мовицкий А. М. «Техшка», 1976, 168 с.
Изложены основные представления электронной геометриче-
ской оптики, рассмотрен принцип действия электростатических
и электромагнитных электронных линз и основные виды их
аберраций, а также конструкции линз и их взаимодействие в
оптической системе электронных микроскопов просвечиваю-
щего типа. Особое внимание уделено практическим вопросам
эксплуатации электронных микроскопов: наладке, юстировке,
проверке разрешающей способности, поиску неисправностей,
профилактическому обслуживанию и ремонту.
Рассчитана на инженерно-технических работников, исполь-
зующих просвечивающие электронные микроскопы в различ-
ных областях науки и техники, может быть использована сту-
дентами и аспирантами в качестве пособия в ознакомительном
курсе электронной микроскопии.
Табл. 4, ил. 89, библ. 13.
Рецензент канд. физ.-мат. наук Ю. Н,- Петров
Редакция литературы по тяжелой промышленности
Заведующий редакцией инж. В. И. Кравец
30407—032
М202(04)-76
053-76
CJ Издательство «Техшка», 1976 г.
ПРЕДИСЛОВИЕ
Решение задачи повышения качества промышленной продукции
требует привлечения в практику заводских и исследовательских ла-
бораторий различного профиля современных методов физико-хими-
ческого анализа. Среди этих методов важная роль принадлежит
просвечивающей электронной микроскопии. Тенденция усложнения
приборов, характеризующая современное состояние электронной
микроскопии, приводит к увеличению разрыва между теми требо-
ваниями, которым должен отвечать квалифицированный микро-
скопист, и теми знаниями в области физики и техники электронной
микроскопии, которые имеются, например, у биолога, химика, ми-
нералога или металловеда.
Имеющаяся довольно обширная монографическая литература по
электронной микроскопии в основном посвящена исследованию объ-
ектов определенного класса, методам интерпретации методическим
вопросам и, как правило, не затрагивает вопросы электронной оп-
тики и техники работы на современных просвечивающих электрон-
ных микроскопах.
Данная книга представляет собой общее руководство, предна-
значенное для работников различных специальностей (в том числе
и нетехнических), использующих просвечивающие электронные мик-
роскопы в своей практике. Вопросы электронной- оптики изложены
в достаточно сжатом объеме, который необходим для понимания ра-
боты всех элементов оптической системы электронного микроскопа.
Основное внимание уделено практическим вопросам, с которыми
приходится сталкиваться в процессе эксплуатации электронных мик-
роскопов просвечивающего типа.
з
Авторы адресуют свою книгу, главным образом, начинающим
микроскопистам. Если читатель будет более уверенно ориентиро-
ваться в том, что и почему происходит с прибором при манипуляциях
с его многочисленными органами настройки й управления, что и как
может оказать влияние на качество получаемого на электронном мик-
роскопе изображения, авторы будут считать свою задачу выпол-
нэнной.
Отзывы о книге просим направлять по адресу: 252601, Киев, 1,
ГСП, Пушкинская, 28, издательство «Техшка».
Глава I
ЭЛЕМЕНТЫ ЭЛЕКТРОННОЙ ОПТИКИ
§ 1. Основные понятия геометрической оптики
Прежде чем приступить к рассмотрению принципов электронной
оптики и их реализации в электронных линзах и других электронно-
оптических устройствах, целесообразно напомнить некоторые ос-
новные понятия геометрической световой оптики, которые будут
использоваться в дальнейшем.
Физической основой геометрической световой оптики является
изменение направления светового луча на границе раздела двух
сред, что выражается в форме закона преломления:
sinat _ = n2 _ п Н)
где аг — угол падения светового луча; а2 — угол преломления; ит и
«2 — фазовые скорости-световых волн в среде 1 и 2 соответственно;
и п2 — показатели преломления соответствующих сред; п — отно-
сительный показатель преломления.
Одним из основных приложений закона преломления является
рассмотрение преломления световых лучей на криволинейных по-
верхностях раздела, простейшим примером которых являются огра-
ничивающие поверхности стеклянных линз.
Оптические свойства линзы характеризуются, в первую очередь,
ее фокусным расстоянием, т. е. расстоянием от линзы до точки, в ко-
торой пересекаются падающие на линзу параллельные лучи так
называемой фокальной точки, или фокуса, линзы. Величина фокус-
ного расстояния f зависит от радиуса кривизны преломляющих по-
верхностей и показателя преломления материала линзы: чем мень-
ше радиус кривизны и чем больше показатель преломления, тем
меньше фокусное расстояние линзы, тем она сильнее.
Зная фокусное расстояние f линзы, можно определить взаимное
расположение объекта и его изображения, создаваемого этой лин-
зой. Если а — расстояние от объекта до линзы, b — расстояние от
линзы до изображения (рис. 1), то
.-5 ,f
Уравнение (2) носит название основной формулы линзы. Эта форму-
ла получена на основании закона преломления (1) в предположении,
что лучи, принимающие участие в создании изображения, во-пер-
вых, образуют малые углы с оптической осью линзы и, во-вторых,
удалены от оси на малые расстояния. Такие лучи называются пара-
ксиальными, а выполнение указанных условий (так называемая Гаус-
сова диоптрика) обеспечивает получение стигматического изображе-
ния, когда каждая точка объ-
екта изображается также
точкой.
С помощью формулы (2)
нетрудно определить попереч-
ное увеличение линзы (кото-
рое мы в дальнейшем будем
называть просто увеличением)
М = А в' - ь —
АВ а
f
(3)
Рис. 1. Формирование изображения тонкой
линзой.
= 2__1 =
f a-f
Из формулы (3) видно, что большие увеличения (при заданном рас-
стоянии от линзы до изображения) дает короткофокусная линза, при
этом объект должен быть расположен вблизи фокуса.
Для получения резкого изображения пространственного объекта
в одной плоскости — плоскости изображения,— для повышения так
называемой «глубины резкости» используют ограничивающие диа-
фрагмы, которые уменьшают угловую ширину (апертуру) изобража-
ющего пучка. Из рис. 2 видно, что точки, не лежащие в предметной
плоскости 00, будут изображаться в сопряженной ей плоскости изо-
бражения 0'0' в виде дисков, размер которых зависит от угловой
ширины светового пучка. Чем этот пучок уже, тем меньше размер
дисков, тем резче изображение этих точек в плоскости 0'0'.
Диаметр ограничивающей диафрагмы определяет апертуру лин-
зы а0 — половину угла между крайними лучами светового пучка,
входящего в линзу. В связи с этим ограничивающая диафрагма носит
название апертурной.
В микроскопах для получения значительных увеличений исполь-
зуется комбинация двух линз — объектива и окуляра (или проекти-
ва), разделенных значительным расстоянием. Ход лучей и форми-
рование изображения в световом микроскопе показаны на рис. 3.
Объект помещается вблизи фокуса Fr объектива, который дает про-
межуточное увеличенное изображение объекта Z. Это изображение
рассматривается с помощью окуляра, дающего увеличенное мнимое
изображение. При фотографировании микроскопического изобра-
6
жения необходимо в плоскости фотопластинки получить действи-
тельное изображение. С этой целью используется система с объекти-
вом и проективом, показанная на рис. 3, б.
Общее увеличение микроскопа определяется произведением уве-
личения объектива Моб и окуляра (или проектива) Л40К:
М = МобЛ4ок. (4)
Предельное полезное увеличение микроскопа лимитируется его
важнейшей характеристикой — разрешающей способностью, под ко-
торой понимается способность получать раздельное, несливающееся
изображение деталей наблюдаемого объекта, находящихся на неко-
тором расстоянии друг от друга.
Минимальное расстояние, при
котором эти детали воспринима-
ются раздельно, называется пре-
дельно разрешаемым расстояни-
ем б, представляющим числен-
ную характеристику разрешаю-
щей способности микроскопа.
Чем меньше величина б, тем более
«зорким» оказывается прибор,
тем больше подробностей он раз-
личает в наблюдаемой структу-
ре, тем большей разрешающей
способностью он обладает.
Рис. 2. Влияние углового расхождения
пучка на резкость изображения про-
странственного объекта.
Полезным является предельное увеличение микроскопа, при ко-
тором интересующие нас элементы структуры на изображении бы-
ли бы расположены не ближе, чем предельное разрешаемое рассто-
яние глаза наблюдателя бг. При этом
М = бг/бм,
(5)
где бм — разрешающая способность микроскопа.
Если принять бг = 0,2 — 0,3 мм, то при разрешающей способности
светового микроскопа 0,2 мкм увеличение, определяемое по форму-
ле (5), составит величину 1000—1500. В принципе можно получить и
большее - увеличение, однако никаких новых деталей объекта при
этом увидеть не удастся, поскольку сам микроскоп не в состоянии их
разрешить.
Таким образом, основной характеристикой микроскопа фактиче-
ски является его разрешающая способность, а его увеличение есть
производная характеристика, верхний предел которой определяется
разрешением согласно формуле (5).
Ограниченность разрешающей способности микроскопа обуслов-
лена волновой природой света и связанным с ней явлением дифракции
3. Формирование двухступен-
Рис.
чатого изображения в световом мик-
роскопе в режимах:
а — визуального наблюдения; б —
проекции: 1 — объект; 2 — объектив;
3 — окуляр (проектив); 4 — промежу-
точное изображение; 5 — окончатель-
ное двухступенчатое изображение.
световых волн. Если на пути световой волны находится препят- >
ствие типа непрозрачного экрана, то часть волны, задерживаясь ,
препятствием, перестает действовать, и образуется тень. Однако при
этом возникает специфическое ин-
терференционное явление огиба-
ния препятствия волной, носящее
название дифракции. В резуль- ,
тате на краях отверстия возникает
отклонение направления распро-
странения светового луча от перво-
начального и связанное с ним угло-
вое расширение пучка, что при-
водит к размазыванию границы тени
(рис. 4) и, следовательно, к появле-
нию несоответствия между объек-
том и его теневым изображением.
В объектив микроскопа также
не попадают все световые лучи,
идущие от объекта, так как они ог-
раничены диафрагмами либо самой
оправой объектива. Это приводит
к возникновению дифракции. Следо-
вательно, изображение, создавае-
мое объективом, всегда является
дифракционной картиной. При
этом изображение точки О будет
иметь вид кружка, интенсивность в котором уменьшается от цент-
ра к краю и который окружен чередующимися темными и светлыми
кольцами.
а б
Рис. 4. Дифракция световой волны на краю диафрагмы (а) и обусловленное ею
распределение интенсивности на изображении светящейся точки объекта (б) (схе-
матически).
8
Радиус центрального, самого интенсивного кружка, называемого
кружком рассеяния,
р = М
0,611
п sina0
(6)
где X — длина волны; п — показатель преломления для пространства
между объектом и объективом; М — увеличение объектива; а0— апер-
турный угол.
Появление на искаженном изображении кружка вместо точки
равносильно изображению идеальной линзой объекта в виде кружка
радиусом
0,611 .„ч
Г = ---:--- . (7)
п sin a0 ' '
Таким образом, по мере умень-
шения апертурного угла или диа-
метра диафрагмы, как показано
на рис. 5, размер возникающего
изображения все в большей сте-
пени будет отличаться от идеаль-
ного.
Предельное разрешаемое рас-
стояние при учете только рас-
сматриваемой здесь дифракцион-
ной ошибки равно радиусу круж-
ка рассеяния, отнесенного к
объекту, т. е.
Рис. 5. Зависимость дифракционной
картины от размера диафрагмы при по-
стоянной длине волны (схематически).
^диф
0,611
п sin a0
(8)
Видимая часть спектра ограничена узкой областью длин волн от
0,4 до 0,8 мкм, поэтому повышение разрешающей способности (а с
ним и полезного увеличения) в световой микроскопии осуществляет-
ся за счет применения специальной иммерсионной жидкости с пока-
зателем преломления п 1,5. Величина апертурного угла для высо-
кокачественных объективов составляет примерно 70° (sina0 0,9),
так что для предельно разрешаемого расстояния получается величи-
на, примерно равная половине длины волны используемого света,
т. е. 0,2 мкм.
Применение ультрафиолетовых лучей с длиной волны 0,2—
0,25 мкм позволило примерно вдвое улучшить разрешающую способ-
ность, однако при этом возникли трудности, связанные с необходи-
мостью изготовления оптики из прозрачных для ближнего ультра-
фиолета материалов, с сильным поглощением ультрафиолета в объекте,
9
сложностью фокусировки. Использование коротковолнового рент-
геновского излучения (X «а 0,01—0,5 нм) невозможно, поскольку
рентгёновские лучи практически не преломляются, и потому нет
материалов для изготовления соответствующей оптики.
Кардинальное улучшение разрешающей способности было до-
стигнуто в электронной микроскопии, использующей для формиро-
вания изображения электронное излучение. Согласно основному
положению волновой механики, каждой частице с массой т, движу-
щейся со скоростью V, соответствует волна длиной
Х = -^- = —1 — (— Y 1/1 ~р2 , (9)
mv mQv у \ с / mQc Р v 7
где h — 6,61 • 10~27 эрг • с — постоянная Планка; т0 — масса по-
коя движущейся частицы (т. е. масса при v = 0), для электрона т0 =
= 9,11 • 10~28 г; с = 3 • 1010 см/с — скорость света в вакууме;
Р = vic.
В современных электронных микроскопах используются электро-
ны со скоростями, которым соответствуют длины волн 0,003—
0,007 нм, что примерно в 100 000 раз меньше длины волны видимого
света. Практически достижимое разрешение электронных микроско-
пов превышает разрешение световых лишь в 1000 раз. Это расхож-
дение связано с тем, чтоб электроннооптических линзах по сравне-
нию со световыми значительно больше ошибки изображения, так
называемые аберрации. Для снижения влияния аберраций прихо-
дится уменьшать апертурные углы в 100—1000 раз по сравнению с
апертурными углами светооптических микроскопов, что, согласно
формуле (8), и приводит к увеличению предельно разрешаемого
расстояния 6.
§ 2. Движение электрона в электрических
и магнитных полях
Электронная оптика как раздел электронной физики занимается
задачами формирования, фокусировки и отклонения электронных
пучков с помощью электрических и магнитных полей. Ее физиче-
ской основой является аналогия между законами распространения
света и движением заряженных частиц, в том числе и электронов, в
электрических и магнитных полях. Эта оптико-механическая анало-
гия, установленная Гамильтоном еще в первой половине XIX века
и нашедшая практическое применение в современной электронной
ю
оптике, позволяет подойти к задаче о траектории движения элек-
трона как с механической, корпускулярной, точки зрения, когда
электрон рассматривается как частица, так и с оптической, волновой,
позиции, когда учитываются волновые свойства электрона.
В первом случае задача нахождения траектории электрона ре-
шается на основе использования второго закона Ньютона:
К=тН=т[«(т)]' (10)
где К — сила, действующая со стороны поля на электрон; и — ско-
рость электрона; г—радиус-вектор электрона, характеризующий
его положение в пространстве в момент времени t относительно не-
которого начала координат.
Если сила К известна, то можно, решив уравнение (10), найти
зависимость радиуса-вектора г от времени и тем самым установить
траекторию движения электрона. Однако точное интегрирование
этого уравнения возможно лишь для случая весьма простых полей,
в частности, однородных электрических и магнитных. В более слож-
ных случаях приходится прибегать к приближенным методам реше-
ния этого уравнения.
При волновом подходе к задаче движения электрона использует-
ся аналогия с принципом Ферма в оптике, утверждающем, что из
всех возможных траекторий между двумя точками А и В световой
луч распространяется по той, которая имеет наименьшую оптиче-
в
скую длину, так что J ndl = min (п — показатель преломления;
А
dl — элемент траектории светового луча).
Дак в световой, так и в электронной оптике из принципа Ферма
следует основной закон геометрической оптики — закон прелом-
ления.
Энергия и скорость движения электронов. При движении элект-
рона в стационарных, т. е. не меняющихся во времени электрическом
и магнитном полях, только электрическое поле вызывает изменение
величины скорости электрона и, следовательно, его кинетической
энергии, тогда как магнитное поле, не меняя величины скорости,
изменяет лишь ее направление, как это будет показано ниже.
Для стационарного поля сумма потенциальной и кинетической
энергии движущегося в этом поле электрона является величиной
постоянной, т. е.
Екии Ч~ ЕПот = COnst. 00
11
Кинетическая энергия электрона определяется соотношением
•^кин = «V2 11 • (12)
Для небольших скоростей, когда релятивистской поправкой можно
пренебречь, т. е. когда v с, формула (12) переходит в соотношение
Дкин = -2~ (12а)
Потенциальная энергия электрона в электростатическом поле в
точке, характеризуемой потенциалом <р,
Енот = бф. (13)
Выберем на траектории электрона две точки, из которых одна
произвольная, а вторая лежит на катоде, эмигрирующем электроны.
Тогда на основании формулы (12) можно написать, что
12 12
movo — вф0 = у m0V! = вфг
или
1 2 1 2
-у т0С1 — — т0Со = е (ф! — ф0). (14)
Если принять для потенциала катода, как это обычно делает-
ся, значение ф = 0 и пренебречь начальной скоростью электрона
с0, считая, что оо то из формулы (14) получаем
-у movi = еф! = eU, (15)
где U — разность потенциалов, пройденная электроном на траекто-
рии своего движения. Поскольку, проходя разность потенциалов U,
электрон приобретает скорость т. е. ускоряется, величина U но-
сит название ускоряющего напряжения. (Если U <_ 0, то при движе-
нии по траектории электрон будет терять свою скорость и U будет
являться напряжением замедляющим).
Уравнение (15) дает возможность выражать энергию электрона и
его скорость через разность потенциалов U* которую должен пройти
первоначально покоившийся электрон, чтобы приобрести скорость
v или соответствующую ей кинетическую энергию tnov2/2. Единица
измерения кинетической энергии электрона —1 электронвольт =
= 1,6 • 10"12 эрг.
Из уравнения (15) следует, что скорость электрона выражается
через ускоряющее напряжение как
°=<1б>
12
Подставляя численные значения епт, получаем, что при измерении
скорости 1 эВ соответствует 5,93 • 107- см/с.
Зная связь между скоростью и ускоряющим напряжением, легко
выразить через ускоряющее напряжение длину волны движущегося
электрона (табл. 1). Подставляя выражение (16) в формулу (9), полу-
чаем
—к*— 1,227
<17)
где U измеряется в вольтах, а А. — в нанометрах.
Таблица 1
Длина волны электронов для различных ускоряющих напряжений
и, в т тй и*. в К, нм
1 0,0020 1,000 1 1,227
10 0,0063 1,000 10 0,388
100 0,0198 1,000 100 0,1227
1000 0,0624 1,002 1001,0 0,03880
Ы04 0,1950 1,020 1,010-10* • 0,01220
2-10* 0,2718 1,040 2,039-104 0,00857
3-104 0,3284 1,056 3,088-10* 0,00659
4-10* 0,3741 1,078 4,157-104 0,00599
5-10* 0,4127 1,098 5,245-10* 0,00534
' 6- 104 0,4462 1,117 6,352-10‘ 0,00486
7-Ю4 0,4759 1,137 7,479-10* 0,00447
8-Ю4 0,5024 1,156 8,626-104 0,00417
9-10* 0,5264 1,176 9,793-104 0,00391
1-Ю4 0,5484 1,195 1,093-105 0,00361
4-106 0,8279 1,776 5,562-105 0,00161
1 - 10е 0,9450 3,029 1,978-10’ 0,00087
Для больших ускоряющих напряжений, когда скорость электро-
на велика и пренебрегать релятивистской поправкой нельзя, вместо
U в формулу (17) нужно подставлять значение
<>8)
Движение электрона в электростатическом поле. Электростати-
ческое поле характеризуется двумя величинами: скалярным потен-
циалом <р и вектором напряженности Е.
Потенциал поля в некоторой точке определяется работой, ко-
торую необходимо затратить на перемещение единичного положи-
тельного заряда из бесконечности (или другой точки пространства
с условно принятым нулевым потенциалом) в данную точку. Разность
13
потенциалов между двумя точками, или приложенное к этим точкам
напряжение, очевидно, равна работе, затрачиваемой на перемещение
заряда из одной точки в другую.
Напряженность поля Е равна силе, с которой поле действует на
единичный положительный заряд. Для электрона, имеющего отри-
цательный заряд —е, эта сила
Кэл = -^. (19)
Для определения направления вектора напряженности удобно
электростатическое поле представить с помощью эквипотенциаль-
ных поверхностей, т.е. геометрических мест точек с одинаковым по-
тенциалом: ср = const. Тогда вектор напряженности будет направ-
лен перпендикулярно к поверхности равного потенциала в сторону
уменьшения потенциалов.
Очевидно, что чем гуще будут расположены эквипотенциальные
поверхности, тем большую энергию приобретает электрон за еди-
ницу длины своего пути. Напряженность поля и характеризует
эту «густоту» эквипотенциальных поверхностей, или скорость из-
менения потенциала, выражаемую так называемым градиентом по-
тенциала. Таким образом,
*=-^ = -(< + >+т) <20>
и уравнение (19) приобретает вид
KM = egradq>. (21)
Следовательно, в электростатическом поле электрон будет дви-
гаться вдоль градиента потенциала в сторону увеличения последнего.
Точное совпадение траектории движения электрона с силовой
линией (т. е. линией, перпендикулярной к эквипотенциальным по-
верхностям) может и не иметь места, так как при переходе из одной
области поля в другую электрон, изменяя свою скорость, будет ча-
стично сохранять направление движения, которое он имел ранее.
Тем не менее, при переходе через эквипотенциальные поверхности
траектория электрона будет изменяться, т.е. электрон будет испы-
тывать преломление.
Преломление электронов в электрическом поле. Как уже отмеча-
лось выше, физической основой формирования светооптического изо-
бражения является преломление светового луча на границе раздела
двух сред (например, воздуха и стекла линзы). Учитывая, что и
траектория электрона испытывает преломление при переходе через
области с разными потенциалами, рассмотрим по аналогии со свето-
вой оптикой закон преломления электронов в электрическом поле.
14
Рассмотрим пространство, разделенное двумя близлежащими ме-
таллическими сетками с потенциалами <pt и <р2 (рис. 6). Приближенно
можно считать, что потенциал в каждой области постоянен и равен
соответственно Ф1 и <р2- Пусть — скорость, с которой электрон из
области I подходит к двойному разделяющему слою—преломляю-
щей границе, a v2 — скорость, с которой он выходит из этого слоя в
область II. Углы ах и а2 назовем углами падения и преломления.
Разложим вектор скорости на две составляющие: и' и и" . Из опреде-
ления напряженности электрического
рон, пересекающий двойной слой, бу-
дет действовать сила, перпендикуляр-
ная поверхности сетки — поверхности
равного потенциала. Отсюда следует,
что составляющая скорости электро-
на, направленная параллельно слою,
останется неизменной, т. е.
V1 = 1>2
или
sin aL = v2 sin a2- (22)
Но как следует из формулы (16),
поля очевидно, что на элект-
Рис. 6. Преломление траектории
электрона при скачкообразном
изменении потенциала.
что после подстановки в выражение (22) дает
sing, = = УК = 1/1 . /23)
sin а2 ' <Pi v ’
Сравнивая это выражение с законом преломления в световой оп-
тике (1), мы видим, что получается полная аналогия, если для элект-
роннооптического показателя преломления принять (с точностью до
постоянного множителя) величину пэл = )Ар.
Полученный закон преломления остается справедливым и в том
случае, если двойной преломляющий слой образован не плоскими, а
криволинейными поверхностями и если изменение потенциала в пе-
реходной области сколь угодно мало. Поэтому эквипотенциальные
поверхности электростатического поля также можно рассматривать
как поверхности изменения потенциала, на которых электрон пре-
терпевает преломление.
Таким образом, на основании аналогии между законами пре-
ломления световых и электронных лучей, лежащей в основе всей
15
электронной геометрической оптики, можно утверждать, что эквипо-
тенциальные поверхности электрического поля являются аналогами
преломляющих поверхностей линз в световой оптике. Следовательно,
создавая с помощью заряженных электродов определенной конфи-
гурации требуемую форму эквипотенциальных поверхностей, мож-
но получить электрическое поле, обладающее необходимыми оптиче- 1
скими свойствами для получения электроннооптических изображений, j
Наряду с указанной аналогией между световой и электронной
оптикой имеется и существенное различие. В световой оптике для
получения изображений использу-
______________________ ются однородные среды (воздух, стек-
Ло, иммерсионные жидкости), где по-
___________________ казатель преломления изменяется
___________________дискретно, скачкообразно переходя
о—\________________на границе раздела от одного значе-
/>?\ \ кия к другому. В электростатическом
/ \ поле показатель преломления меня-
J.........X _\ ется непрерывно и.является функцией
--------------------*-------------------*— координат рассматриваемой точки
о---------------------------пространства. Следовательно, элек-
трическое поле действует как оптиче-
Рис. 7. Движение электрона в одно- ски неоднородная среда,
родном электростатическом поле. Электрон в однородном элек-
трическом поле. В качестве примера
решения задачи о траектории электрона в электрическом поле с ис-
пользованием закона Ньютона (10), т.е. с корпускулярной точки
зрения, рассмотрим простейший случай однородного электростати-
ческого поля.
Поле называется однородным, когда во всех его точках напряжен-
ность постоянна по величине и направлению, а эквипотенциальные
поверхности представляют собой параллельные и равноотстоящие
плоскости. Такое поле реализуется между пластинами плоского
конденсатора при достаточно большом размере пластин (когда
можно не учитывать искажений на краю пластины).
Однородное поле внутри плоского конденсатора, изображенное
на рис. 7 системой параллельных линий, характеризуется напряжен-
ностью |£| = UId, где U — разность потенциалов (напряжение) на
пластинах конденсатора; d — расстояние между пластинами.
При указанном на чертеже выборе координатных осей очевидно,
что Ех = 0 и Еу = Е. Следовательно, на электрон, движущийся в
таком поле, действует сила, составляющие которой по осям соответ-
ственно Кх = 0 и Ку = — еЕ.
В двухмерном случае (когда не рассматривается третья коорди-
16
натная ось, направленная вдоль пластин) основное уравнение дви-
жения электрона (10) может быть записано в виде
т-^=0; т-^- = -еЕ. (24)
Интегрируя это дифференциальное уравнение, получаем для состав-
ляющих скорости электрона
vx = vxn', vy =------^~Et + vy0, (25)
где vxq и Vyo — соответствующие составляющие начальной скорости
электрона.
Таким образом, в направлении ох (вдоль конденсатора) электрон
движется равномерно, с постоянной скоростью, поскольку это на-
правление совпадает с эквипотенциальными поверхностями, так что
при движении вдоль них энергия электрона и его скорость не меняют-
ся. В направлении оу электрон движется равноускоренно (или рав-
нозамедленно). Сложение этих двух движений приводит к результи-
рующей параболической траектории. Действительно, интегрируя
формулу (25) второй раз, получаем
х=*х0 + ^<Л = + М
или после исключения времени
что представляет собой уравнение параболы. (Здесь х0 и у0 — началь-
ные координаты электрона).
Если электрон, входя в однородное поле плоского конденсатора,
имеет лишь одну составляющую начальной скорости ихо, т. е. движет-
ся вдоль пластин конденсатора, то под действием поля он начнет
отклоняться к положительному электроду. При этом для угла откло-
нения справедлива формула
tg © = (26)
mvio
где L—длина конденсаторной пластины, измеренная вдоль оси ох.
В этом случае, очевидно, конденсатор действует как отклоняю-
щая система, аналогично призме в световой оптике. Такие системы
широко используются в различных электроннолучевых приборах
(в том числе электронных микроскопах) для отклонения электрон-
ного. луча, .
Движение электрона в однородном электростатическом 4
но рассмотреть и с точки зрения геометрической’ электронной , - jj
2 6-1
оптики как преломление электронного пучка на эквипотенциальных
поверхностях. Пусть рассматриваемое нами однородное поле заклю-
чено в некоторой области пространства так, что до этой области и
после нее потенциал имеет некоторое постоянное значение и <р2
соответственно (рис. 8), а внутри области хт < х С х2 изменяется по
линейному закону, ср = <рх + С (х — хг). Из точки х0 вылетают
электроны, которые до плоскости, проходящей через х1; будут дви-
гаться по прямолинейным траекториям (вследствие постоянства
Рис. 8. Влияние однородного электростатического поля на апертуру электронно-
го пучка:
а — поле локализовано в области, удаленной ©т точки выхода электронов; б — поле при-
мыкает к поверхности катода, эмигрирующего электроны.
потенциала в этой области преломление отсутствует). Войдя в область
линейно меняющегося потенциала, электроны начнут испытывать
преломление на эквипотенциальных поверхностях.
Если поле ускоряющее, т. е. ф2 > <pt (С > 0), то электроны,
двигаясь в этой области по параболам, будут на каждой эквипотен-
циальной поверхности преломляться так, что их траектории будут
приближаться к оси х. Выйдя в область х > х2, электроны вновь будут
двигаться по прямолинейным траекториям. Если продолжить эти
траектории до пересечения их с осью х, то все они пересекутся в не-
которой точке Хо, которая будет являться, таким образом, мнимым
изображением точки х0.
Как видно из рис. 8, а однородное ускоряющее поле между двумя
перпендикулярными оси пучка плоскостями хг и х2 уменьшает апер-
туру электронного пучка (а2 < о^), действуя подобно выпуклой лин-
зе в световой оптике. Однако с помощью такого поля нельзя полу-
чить действительного изображения, так как в области х > х2 нельзя
получить сходящийся пучок. Изображение оказывается мнимым
18
аналогично тому, как мнимым является изображение, создаваемое
лупой. Такого типа ускоряющее поле действует перед катодом элек-
троннооптических систем, где оно используется для получения соот-
ветственно ускоренных электронов. Выходящие из катода электроны
имеют широкий угловой диапазон направления начальных скоростей
(рис. 8, б). Ускоряющее поле уменьшает угловое раскрытие электрон-
ного пучка, концентрирует электроны в более узком телесном угле,
что повышает яркость, или светимость, катода.
В тормозящем поле (С < 0) электроны будут терять свою началь-
ную скорость. Если эта скорость не слишком велика или поле доста-
точно сильное, то электроны полностью теряют свою скорость, не
выйдя из области поля хг С х < х2, т. е. остановятся, а затем нач-
нут ускоряться этим же полем, двигаясь в направлении, противопо-
ложном направлению начального движения. Таким образом, будет
иметь место явление отражения.
Продлив прямолинейные участки траектории отраженных элек-
тронов до пересечения с осью х, мы получим мнимое зеркальное изо-
бражение точки. В этом случае однородное тормозящее поле будет
действовать, как плоское зеркало.
Если начальная скорость электронов достаточна для преодоле-
ния области тормозящего поля, то, выйдя из этой области, электроны,
согласно закону преломления, окажутся отклоненными в направле-
нии от оси х, совпадающей с направлением нормали к эквипотен-
циальным поверхностям. Продолжение траектории преломленных
электронов даст лежащую на оси точку мнимого изображения точки
х0. При этом тормозящее поле увеличивает угловое раскрытие элек-
тронного пучка, действуя подобно вогнутой линзе в световой оптике.
Следовательно, угловое раскрытие пучка будет зависеть от напряжен-
ности поля. Меняя величину и знак напряженности этого поля, мож-
но менять раскрытие пучка, т. е. использовать электростатическое
поле как своеобразную диафрагму. >
Таким образом, однородное электростатическое поле может быть-'
использовано как призма, диафрагма, зеркало, линза, однако с его-
помощью нельзя получать увеличенных действительных изобра-
жений.
Движение электрона в магнитном поле. Количественной харак-
теристикой магнитного поля является вектор его напряженности Н,.
определяемый через силу, с которой это поле действует на элек-
трический ток. ‘
Для наглядности будем изображать магнитное поле с помощью
силовых линий, направление касательных к которым в каждой точ-
ке совпадает с направлением вектора напряженности Н. При нали-
чии среды с отличным от единицы значением магнитной проницаемости
2* 19
(27)
(27а)
(28)
вместо вектора напряженности вводится вектор магнитной
индукции В = р Н, где ц — магнитная проницаемость среды.
Магнитное поле может быть создано как между полюсами посто-:
янного магнита, так и с помощью электромагнитов—катушек с то-
ком (рис. 9).
Движущийся электрон, подобно проводнику с током, образует
вокруг себя магнитное поле. Взаимодействие этого поля электрона
с внешним магнитным полем вызы-
вает отклонение электрона.
Сила, с которой магнитное поле с
индукцией В действует на движущий-!
ся со скоростью v положительный за-
ряд (сила Лоренца)
магнитном
Рис. 9. Движение электрона в
"зг:”;?::::.! поле электромаг-
нита.
Дмаги — <7 X В]
или для электрона
ТСмагн == X 2J].
Стоящее в скобках выражение
является векторным произведением
чего сила /(магн направлена перпенди-
и и В, вследствие
векторов v__
кулярно как к направлению движения (т. е. к вектору скорости v),
так и к вектору магнитной индукции В (рис. 10).
Направление силы Дмагн может быть легко установлено с по-
мощью правила буравчика или винта: если вращать буравчик крат-
чайшим путем от вектора В к вектору v, то его поступательное дви-
жение совпадет с направлением вектора силы /Смагн» действующей
на движущийся электрон. Численное значение (модуль) вектора
Кмагн определяется соотношением
I^MarJ = eoBsina,
где а — угол между направлением движения электрона и
нием магнитного поля.
Из формулы (28) следует, что при движении электрона
ловой линии (а — 0) магнитное поле на него не действует (Кмагн = 0).
Только при наличии составляющей скорости, перпендикулярной
к направлению магнитного поля, взаимодействие этой составляющей
20
направле-
вдоль си-
магн ~ 0).
с полем приводит к появлению силы, под действием которой элект-
рон искривляет свою траекторию, т. е. преломляется.
Так как сила Лмагн всегда перпендикулярна к направлению
движения электрона, то она не совершает никакой работы и, следо-
вательно, не изменяет энергии электрона. Поэтому гектор скорости
электрона в магнитном поле сохраняет свою величину, меняя лишь
направление. В этом состоит основное различие движения электрона
в электрическом и магнитном полях.
Если магнитное поле создается с по-
мощью электромагнита (соленоида), то для
определения направления силы Дмагн удоб-
но пользоваться простым правилом: нап-
равление силы и, следовательно, направ-
ление поворота траектории электрона сов-
падает с направлением тока в соленоиде,
создающего магнитное поле.
В общем случае произвольного движе-
ния электрона относительно магнитного по-
ля величины составляющей вектора силы
7(магн по осям прямоугольной систе-
мы координат определяются через составля-
ющие скорости электрона и индукции маг-
нитного поля следующим образом:
Kx=*e(vzBy — vyBz)-,
Ку = е (vxBz — vzBx)\
Kz = e(vyBx — vxBy).
ложение векторов скорос-
ти электрона о, магнитной
индукции В и силы КмагН(
с которой магнитное поле
действует на движущийся
электрон.
(29)
Электрон в однородном магнитном поле. Рассмотрим несколько
подробнее движение электрона в простейшем — однородном — магни-
тном поле. Такое поле характеризуется постоянством величины и на-
правления вектора магнитной индукции во всех точках, а силовые
линии представляют собой параллельные прямые.
Практически однородным можно считать поле в средней части
межполюсного промежутка постоянного магнита (где не сказываю-
тся краевые эффекты) или внутри достаточно длинного соленоида.
На рис. 11, а представлено однородное магнитное поле, силовые ли-
нии которого идут перпендикулярно плоскости чертежа снизу вверх.
Для удобства описания выберем пространственную систему коорди-
нат таким образом, чтобы ее ось z совпадала с направлением силовых
линий, а оси х и у лежали в плоскости чертежа.
Для определения траектории движения электрона снова восполь-
зуемся корпускулярным подходом и будем решать уравнение Нью-
тона (10), в котором для силы используем выражение (27).
В нашем случае, когда выбрана такая система координат, что
Вх — Ву = 0 и Вг = В, уравнение (10) можно записать с учетом
формулы (29) в виде
d2x п d2u г> d2z п
~evyB' m~dt2~ = а>хв'
Рис. 11. Движение
электрона в однород-
ном магнитном поле:
а — перпендикулярно по-
лю; б — под малым углом
к нему.
Решая эти уравнения, получаем следующие выражения для коор-
динат движущегося в магнитном поле электрона:
х = х0 -р R sin I 1 + А);
У = Уи — # cos t + л); (30)
г = г0 + Vz<f-
Как видно из последнего уравнения (30), по оси, т. е. вдоль сило-
вых линий магнитного поля, электрон движется равномерно с посто-
янной скоростью иг0. В плоскости X — Y траектория электрона, как
показывают два первых уравнения (30), представляет собой окруж-
ность с радиусом
™ / 4 + v20y __ m(vi)()
еВ ~ еВ Vя)
22
Тот факт, что в плоскости, перпендикулярной однородному маг-
нитному полю, электрон должен двигаться по окружности (или по ее
дуге), легко понять из следующих соображений. Так как сила Лмагн
не изменяет величину скорости (|о| — const) и направлена перпен-
дикулярно движению электрона, то в однородном магнитном поле
(В = const) на электрон действует постоянная «заворачивающая»
сила, что и приведет к движению электрона по окружности. Таким об-
разом, чем больше будет составляющая скорости электрона, перпен-
дикулярная магнитному полю, и чем меньше величина индукции по-
ля, тем больший радиус будет иметь кривизна траектории, т. е. тем
меньше будет поле влиять на движение электрона.
Результирующее движение электрона в плоскости X—Y и
вдоль оси Z будет осуществляться, очевидно, по винтовой траекто-
рии, «навивающейся» на цилиндр с радиусом R и постоянным шагом,
или постоянным расстоянием между витками (так как иго = const)
(рис. 11, б).
Если начальная скорость электрона направлена перпендикуляр-
но к магнитному полю, т. е. лежит в плоскости X—Y, так что иго =
= 0, то электрон будет все время двигаться в этой плоскости. При
вхождении в область поля прямолинейная траектория электрона
превратится в дугу окружности, которая после выхода электрона
из поля вновь перейдет в прямолинейную траекторию (рис. И, а,
кривая Л). Угол между направлением движения электрона до и пос-
ле прохождения области однородного магнитного поля определяет-
ся выражением
sin у = — — I, (32)
' т v ’ ' '
где I — протяженность поля, измеренная вдоль направления началь-
ного движения электрона.
Следовательно, такое однородное поле, подобно однородному
электрическому полю плоского конденсатора, представляет собой
электройнооптическую отклоняющую систему, по своему действию
аналогичную призме в световой оптике. Если поле будет достаточно
сильным или скорость электрона будет достаточно малой, то электрон
может не выйти за пределы поля, совершая непрерывное движение по
круговой траектории, целиком лежащей внутри области магнит-
ного поля (рис. 11, а, кривая В).
На рис. 11,6 представлены траектории трех электронов {1, 2, 3),
входящих в однородное магнитное поле с различными скоростями.
В зависимости от угла, который составляет начальная скорость
электрона, выходящего из точки О, с направлением магнитного поля
(ось Z), составляющие скорости, перпендикулярные к полю (t»x),
23
будут различны. Следовательно, различными будут также радиусы
цилиндров, на которые будут навиваться винтовые траектории элек-
тронов.
Время, которое электрон тратит на совершение одного витка,
Т = Члт/еВ для однородного магнитного поля (В — const) одина-
ково для всех электронов. (Чем больше скорость тем больше ра-
диус R и тем больше путь, проходимый электроном. При этом на раз-
ный путь электроны с разной скоростью затрачивают одинаковое
время.)
Если составляющие скорости электронов вдоль оси Z будут оди-
наковы (или приблизительно одинаковы, как, например, в случае
параксиальных пучков), то электроны, вышедшие из точки О, вновь
пересекутся в точке О'. Расстояние 00' равно
l0 = vzT~vz-^. (33)
Выражая скорость электронов в электронвольтах (через ускоряю-
щее напряжение U), а индукцию В в гауссах, после подстановки чис-
ленных значений в формулу (33) получаем
/0 = 21,19-^—. (33а)
Таким образом, расходящийся электронный пучок в однородном
магнитном поле фокусируется и создает изображение (точка О' являе-
тся изображением точки О). Очевидно, что рассмотренное соотноше-
ние траекторий будет иметь место для электронов, выходящих из
любой точки плоскости X—У.
Таким образом, однородное магнитное поле создает реальное
изображение с увеличением 1:1, при этом и объект, и его изображе-
ние находятся внутри поля. Поэтому такое поле нельзя считать
линзой в полном смысле этого слова, хотя оно и обладает фокусирую-
щим действием.
Преломление электронов в магнитном поле. Как было показано
выше, магнитное поле приводит к искривлению траекторий движения
электронов, т.е. к их преломлению. Однако задача определения по-
казателя преломления для магнитного поля оказывается значитель-
но сложнее, чем для электростатического. Поэтому без обсуждения
приведем выражение для показателя преломления:
»магв = ]/'-2^- Ml|s|cosa, (34)
где s — единичный вектор, направление которого совпадает с направ-
лением скорости электронов; А — вектор-потенциал, при помощи ко-
торого задается магнитное поле; а — угол между векторами s и А.
24
Из формулы (34) видно, что величина показателя преломления
для магнитного поля зависит от направления движения электронов.
Это означает, что в оптическом смысле магнитное поле представляет
собой анизотропную среду.
§ 3. Электрические электронные линзы
Эквипотенциальные поверхности электростатического поля, как
отмечалось выше, по своему действию на электронные лучи аналогич-
ны преломляющим поверхностям линз по отношению к световым лу-
чам. Создав поле с соответствующей формой эквипотенциальных по-
верхностей, можно получить
электрическую электронную
линзу. Если такая линза ис-
пользуется для формирования
изображения, как, например,
в электронном микроскопе, то
для того, чтобы получить без-
аберрационное, или неиска-
женное, изображение, необхо-
димо выполнить два основных
требования: 1) поле должно
быть осесимметричным, т. е.
обладать симметрией враще-
ния; 2) отклонение пучка, вы-
зываемое его преломлением в
области поля линзы, должно
быть нулевым на оптической оси (оси симметрии) и линейно возра-
стать по мере удаления от оси. При выполнении этих требований
изображение оказывается стигматическим, т. е. каждая точка объек-
та отображается также в точку, ей сопряженную, а в целом изобра-
жение геометрически подобно объекту.
Указанным требованиям удовлетворяют неоднородные электри-
ческие (а также магнитные, о чем см. ниже) поля, обладающие вра-
щательной симметрией. Необходимое искривление эквипотенциаль-
ных поверхностей, характеризующее неоднородность электрического
поля, может создаваться либо соответствующим изгибом заряжен-
ных электродов, формирующих поле, либо с помощью отверстий в
плоских электродах.
Проводя последовательную аналогию между электронной и све-
товой оптикой, рассмотрим устройства, непосредственно копирую-
щие светооптические стеклянные линзы, так называемыме сеточные
линзы (рис. 12). Преломляющей поверхностью в этих линзах
25
служит двойной слой, образованный двумя близлежащими искрив-
ленными металлическими сетками со скачкообразным изменением по-
тенциала на них. Полная аналогия таких сетчатых линз со свето-
оптическими стеклянными линзами становится понятной, если
учесть, что потенциал, а следовательно, и электроннооптический по-
казатель преломления внутри линзы и вне ее постоянен и соответс-
твенно равен потенциалу внутреннего электрода <Pi и внешнего <р2.
Т аким образом, преломление будет иметь место только на входе и на
электронного пучка из линзы и будет осуществляться в со-
выходе
Рис. 13. Диафрагма как элек-
троннооптический элемент.
ответствии с законом прелрмления в
электронной оптике.
Если <р2 > cpj, то показатель прелом-
ления внутри линзы выше, чем вне ее
(по аналогии со световой оптикой среда
в линзе оптически более плотная),
выпуклая сетчатая линза будет действо-
вать как собирающая, а вогнутая — как
рассеивающая электронная линза. Ес-
ли же <р2 < фх, то выпуклая линза будет
действовать как рассеивающая, а вогну-
тая — как собирающая, аналогично действию оптически менее плот-
ных включений, например, воздушных полостей в стекле.
Сетчатые линзы практически не используются для получения эле-
ктроннооптических изображений, так как они создают препятствие
на пути прохождения электронов за счет поглощения их в материале
сетки, понижая тем самым «прозрачность» линзы, и вызывают зна-
чительные искажения изображения вследствие проникновения поля
через ячейки сетки во внутреннее и внешнее пространства. Поэтому
такие линзы иногда применяют лишь для фокусировки электронных
пучков в некоторых электроннолучевых приборах.
В электронных микроскопах используются линзы, поля которых
характеризуются не скачкообразным, как в сетчатых линзах, а не-
прерывным, плавным изменением потенциала. Такие поля создаются
системой электродов с отверстиями, наличие которых позволяет,
с одной стороны, сформировать неоднородное электрическое поле с
необходимой формой эквипотенциальных поверхностей, а с другой —
обеспечивает беспрепятственное прохождение электронов через
линзу.
В зависимости от распределения потенциала электрические элек-
тронные линзы могут быть разделены на следующие группы:
1. Потенциал по обе стороны линзы постоянен и имеет одинаковую
величину. Такие линзы называются одиночными, они аналогичны
светооптическим стеклянным линзам, среда по обе стороны которых
имеет одинаковый показатель преломления (например, воздух).
26
2. Потенциал по обе стороны линзы постоянен, но имеет различ-
ную величину. Такие линзы называются иммерсионными по анало-
гии со светооптическими линзами, которые с разных сторон граничат
со средами с разными показателями преломления, например, с одной
стороны, с воздухом, с другой — с иммерсионным маслом, водой
и пр. Если ускоряющее поле иммерсионной линзы непосредственно
примыкает к объекту, то такое устройство называется иммерсионным
объективом.
3. Потенциал вне линзы линейно возрастает или убывает вдоль
оптической оси. Таким распределением потенциала обладают диа-
фрагмы. Хотя они и не ис-
пользуются в качестве самосто-
ятельных линз, однако пред-
ставляют интерес в связи с
тем, что входят составной
частью в различные электрон-
нооптические системы, в том
числе в одиночные и иммерси-
онные линзы. Поэтому мы нач-
нем рассмотрение именно с
этого типа линз.
Оптические свойства диа-
фрагмы. Диафрагма представ-
ляет собой круглое отверстие
в металлической пластине-
электроде, находящейся под
потенциалом <р0 и помещенной
во внешнее электрическое
поле. Внешнее поле может быть создано с помощью двух достаточно
удаленных от диафрагмы параллельных плоских электродов, имею-
щих потенциалы и <р2 (рис. 13). На достаточно большом расстоя-
нии от диафрагмы поле будет однородным с напряженностью
£1 = Ф1 — Фо . £2 = ..Фог-Фз , (35)
где D — расстояние между внешними пластинами и диафрагмой.
Вблизи отверстия диафрагмы поле неоднородно, так как при пе-
реходе через отверстие с одной стороны диафрагмы на другую вели-
чина напряженности должна непрерывно переходить от Ег к Е2-
Если поле Е! = 0, то эквипотенциальные поверхности, которые
вблизи электрода были плоскими и параллельными ему, около от-
верстия начинают искривляться и проникать через отверстие на дру-
гую сторону диафрагмы (рис. 14, а). Если внешние электроды нахо-
дятся под потенциалами, отличными от потенциала диафрагмы,
27
тогда поле присутствует по обе стороны от диафрагмы, поскольку
согласно уравнениям (35) Ег 0 и Е2 =/= 0. На рис. 14, б схематически
показано распределение эквипотенциальных поверхностей для слу-
чая, когда потенциалы внешних электродов одинаковы и Ei — —Е2.
Характерной особенностью этого распределения является наличие
точки пересечения двух кривых равного потенциала, которая назы-
вается седлообразной точкой.
Рассмотрим теперь оптические свойства диафрагмы как простей-
шей электронной линзы, используя закон преломления электронов
на эквипотенциальных по-
верхностях с учетом их кри-
визны. В случае, представ-
ленном на рис. 15, а, когда
электрон из области посто-
янного потенциала (<рх =
= <р0) движется по направ-
лению к области ускоряю-
щего электрического поля
(ср2 > Фо) с выпуклыми
эквипотенциальными по-
верхностями, траектория
электрона все больше «при-
а В
Рис. 15. Диафрагма как электронная линза:
а — собирающая; б — рассеивающая.
жимается» к нормали к этим поверхностям. По мере удаления от от-
верстия диафрагмы эквипотенциальные поверхности все больше приб-
лижаются к плоскостям, параллельным электроду, и, следователь-
но, нормали к ним все больше приближаются к направлению оптиче-
ской оси. Таким образом, электроны будут отклоняться по направле-
нию к оси, и диафрагма будет действовать как собирающая линза*.
Если электрон движется в ускоряющем поле с вогнутыми по отно-
шению к направлению его движения эквипотенциальными поверх-
ностями (рис. 15, б), то диафрагма будет действовать как рассеиваю-
щая линза. Нетрудно показать, что для случая тормозящего не-
однородного поля диафрагмы выпуклые эквипотенциальные по-
верхности действуют как рассеивающая линза, вогнутые — как
собирающая.
Рассмотрим движение электрона в том случае, когда Е± — —Е2 и
распределение потенциала вблизи диафрагмы характеризуется на-
личием седлообразной точки (рис. 14, б). Если поле Е± — тормозящее
(<Pi > <р0), то вогнутые эквипотенциальные поверхности будут дей-
ствовать на движущийся слева электрон собирающим образом.
* Вследствие вращательной симметрии диафрагмы направление нормалей к
эквипотенциальным поверхностям в точке пересечения их с оптической осью будут
совпадать с осью. Следовательно, электроны, движущиеся вдоль оси, не будут
испытывать преломления.
28
Рис.
б
16. Иммерсионная
электронная линза.
(36)
В области за диафрагмой поле меняет знак и становится ускоряющим,
а эквипотенциальные поверхности — выпуклыми. Это приводит, как
было показано выше, также к собирающему действию. Таким обра-
зом, в целом диафрагма будет действовать как собирающая электрон-
ная линза. Если <рх < <р0 и — ускоряющее, а Е2 — тормозящее
поле, то диафрагма, очевидно, будет представлять собой рассеиваю-
щую линзу.
Фокусное расстояние диафрагмы
, _ 4(Рл
£1 — Е2 ’
где <рл — потенциал в центре диафраг-
мы — в седлообразной точке.
Иммерсионные линзы и объективы. Если
взять две соосные диафрагмы с центральны-
ми отверстиями, то потенциалы по разные
стороны от такой системы будут постоянны
и равны потенциалу соответствующей диа-
фрагмы (на достаточном удалении от нее).
Такое распределение потенциала соответ-
ствует иммерсионной электронной линзе.
Рассмотрим движение электронов в поле
такой линзы для двух случаев: когда Ф1<ф2
(рис. 16, а) и фх > ф3 (рис. 16, б). В обоих
случаях поле будет сосредоточено в основном во внутренней области
между диафрагмами, частично проникая через отверстия наружу
(рис. 16). Эквипотенциальные поверхности будут искривлены сим-
метрично по обе стороны от средней плоскости, соответствующей
потенциалу (ф2 — фх).
Если фг < ф2, то движущийся слева электрон попадает вначале
в ускоряющее поле с выпуклыми эквипотенциальными поверхностя-
ми, которое действует собирающим образом, отклоняя электроны по
направлению к оптической оси. После прохождения средней плоскос-
ти электроны попадают в область ускоряющего поля с вогнутыми
эквипотенциальными поверхностями, которое будет рассеивать
электроны. Однако собирающее действие первой области поля линзы
превышает рассеивающее действие второй области, так как по-
тенциал и соответственно скорость электронов во второй области вы-
ше, чем в первой. А согласно закону преломления (23), быстрые
электроны преломляются меньше, чем медленные. В результате вся
линза в целом будет являться собирающей.
Иммерсионная линза останется собирающей и в том случае, если
ее поле будет тормозящим, т. е. если ф2 > ф2. В первой области
29
тормозящее поле с выпуклыми эквипотенциальными поверхностями
будет отклонять электроны от оси, т. е. рассеивать электронный пу-
чок. Во второй области электроны будут собираться, отклоняясь к
оси тормозящим полем с вогнутыми эквипотенциальными поверхно-
стями. Поскольку скорость электронов во второй области будет мень-
ше, чем в первой (тормозящее поле), то рассеивающее действие бу-
дет слабее собирающего и линза в целом оказывается собирающей.
Если выходящее наружу через отверстие в диафрагме поле при-
мыкает непосредственно к объекту или катоду, эмигрирующему элек-
троны, так что они сразу попадают в
неоднородное поле линзы, то такая лин-
за носит название иммерсионного объек-
тива. По своему действию иммерсионные
объективы аналогичны иммерсионным
линзам. Они используются для форми-
рования изображения объектов-термока-
тодов в эмиссионных электронных микро-
скопах, а также для управления элек-
тронным пучком в электронных пушках
микроскопов других типов (подробнее
см. гл. II, § 2).
Одиночные электростатические лин-
зы. Сказанное выше позволяет лег-
Рис. 17. Распределение элек-
трического поля в трехэлек-
тродной одиночной линзе.
ко понять принцип действия одиночной электростатической
линзы, являющейся основным элементом оптической системы электро-
статических электронных микроскопов. Одиночная линза состоит
из трех коаксиальных электродов соответствующей формы, в простей-
шем случае— из трех диафрагм. Внешние электроды имеют одинако-
вый потенциал (обычно нулевой потенциал земли), вследствие чего
в пространстве до и после линзы электроннооптический показатель
преломления одинаков и изменение траектории электронов происхо-
дит только внутри линзы или в непосредственной близости от нее.
Схема распределения эквипотенциальных поверхностей поля
одиночной линзы показана на рис. 17. Поле проникает через отвер-
стия во внешних электродах наружу и в зависимости от диаметра
отверстия и расстояния между электродами более или менее быстро
убывает по мере удаления от линзы. В плоскости В среднего электро-
да цмеется седлообразная точка, а между средним и внешними элект-
родами находятся плоскости В и С, параллельные электродам, где
меняет знак кривизна эквипотенциальных поверхностей.
Если потенциал среднего электрода меньше потенциала внешних,
то электрон, входящий в линзу, попадает в тормозящее поле с выпук-
лыми эквипотенциальными поверхностями, которое действует рас-
сеивающим образом. В области между плоскостями А и В тормозя-
30
щее поле с вогнутыми эквипотенциальными поверхностями является
собирающим, причем его собирающее действие из-за уменьшающейся
скорости электронов сильнее рассеивающего действия поля, в области
до плоскости А. Пройдя седлообразную точку в плоскости В, элект-
роны будут двигаться в ускоряющем поле с выпуклыми поверхнос-
тями равного потенциала и, следовательно, по-прежнему собираться,
отклоняясь к оси линзы. В области за плоскостью С электроны вновь
будут рассеиваться, однако из-за увеличения скорости рассеивающее
действие этой области поля линзы будет слабее, чем собирающее
действие предыдущей области. Следовательно, в целом линза будет
собирающей. Аналогичным образом одиночная электростатическая
линза будет действовать и в том случае, когда потенциал ее среднего
электрода будет выше потенциала внешних электродов. Таким обра-
зом, все электростатические линзы, за исключением отдельных диа-
фрагм, являются собирающими линзами независимо от формы и
расположения электродов и знака прилагаемых к ним потенциалов.
Как показывает теория одиночных линз, их фокусное расстояние
определяется потенциалом внешних электродов ср и значением потен-
циала на оси линзы в плоскости среднего электрода фЛ (потенциала в
седлообразной точке*).
Если характеризовать соотношение потенциалов величиной
X = ~, то в области X > —1,55 электростатическая одиноч-
ная линза действует как собирающая, при этом фЛ может быть как
больше, так и меньше ср. В области —1,8 < X < —1,55 фокусное рас-
стояние отрицательно, и линза действует как вог нутое зеркало: эле-
ктроны вблизи линзы отражаются и фокусируются. Для X <—1,8
фокусное расстояние становится вновь положительным и система ста-
новится эквивалентной выпуклому зеркалу: после отражения вбли-
зи линзы электронный пучок становится расходящимся.
§ 4. Магнитные электронные линзы
В качестве магнитных электронных линз, применяемых в элек-
тронных микроскопах для получения изображений, используются
неоднородные магнитные поля, удовлетворяющие требованиям вра-
щательной симметрии и линейного возрастания отклонения электро-
нов по мере их удаления от оси.
Движение электронов в неоднородном магнитном поле с враща-
тельной симметрией. Неоднородное магнитное поле характеризуется
тем, что вектор магнитной индукции в разных точках поля имеет
* Потенциал срЛ не равен потенциалу среднего электрода, ио зависит от него и
от геометрии линзы.
31
разную величину и направление, а силовые линии представляют со-
бой кривые. В случае вращательной симметрии распределение поля
в любой плоскости, проходящей через ось симметрии, одинаково
(рис. 18).
На оси симметрии, с которой мы совместим координатную ось Z,
вектор В имеет лишь одну составляющую Вго, направление которой
совпадает с осью Z. Поэтому на электрон, движущийся вдоль оси,
магнитное поле действовать не будет (вектор скорости параллелен
Рис. 18. Фокусирующее действие
неоднородного магнитного поля.
вектору магнитной индукции). Рас-
смотрим траекторию электрона, вхо-
дящего в область неоднородного маг-
нитного поля под некоторым углом к
оси. Разложим векторы скорости элек-
трона v и магнитной индукции В по
двум взаимно перпендикулярным на-
правлениям — осевому, вдоль оси Z, и
радиальному, вдоль оси X. Тогда в со-
ответствии сформулой (29) на электрон
будет действовать тангенциальная
сила
Ky = evzBx — evxBz, (37)
вызывающая вращение электрона . и
появление у него тангенциальной со-
ставляющей скорости vy. Это, в свою
очередь, приводит к возникновению
радиальной силы
Кх = eVyBz, (38)
которая будет отклонять траекторию электрона по направлению к
оси, вызывая фокусировку электронного пучка.
Наличие тангенциальной составляющей скорости vy приводит к
тому, что плоскость, в которой лежит траектория электрона, непре-
рывно поворачивается. Это вращение и связанный с ним поворот изо-
бражения, создаваемого линзой, относительно объекта является ха-
рактерной особенностью магнитных электронных линз.
Если изменить направление поля, то изменится знак вектора маг-
нитной индукции и соответственно его составляющих Вг и Вх. Это
приведет к изменению знака силы Ку и скорости vy, а следовательно,
направления вращения изображения. Однако сила Кх в соответ-
ствии с формулой (38) сохранит прежнее направление, т. е. поле
по-прежнему будет действовать как собирающая линза.
Оптические характеристики магнитного неоднородного поля, ис-
пользуемого в качестве электронной линзы, определяются раепреде-
32
лением магнитной индукции. Однако если ограничиться случаем
параксиальных электронных траекторий, когда действие аберраций
сводится к минимуму, то можно показать, что все оптические свой-
ства неоднородного магнитного поля будут определяться только
распределением составляющей магнитной индукции Вго на оси сим-
метрии поля.
Выводы проведенного выше качественного рассмотрения взаимо-
действия движущегося электрона с неоднородным магнитным полем
с вращательной симметрией под-
тверждается и теоретическими рас-
четами.
Для описания доля с враща-
тельной симметрией целесообразно
ввести цилиндрическую систему
координат z, г и 0 (рис. 19). Ось г
этой системы координат совмес-
тим с осью симметрии магнитного
поля. Так как иоле обладает вра-
щательной симметрией, вектор ин-
дукции В остается постоянным по
величине для любой плоскости,
проходящей через ось z, и, следова-
тельно, не зависит от 0, т. е. со-
ставляющая Be = 0. Основное уравнение механики — второй закон
Ньютона — в цилиндрических координатах имеет вид:
Для составляющих силы Лоренца в цилиндрических координа-
тах справедливы следующие соотношения (с учетом Be = 0):
„ d0 D
К-Г ~Z еГ (Ц ^Z’
j^e-^-e^-B-
Кг = ег-^ВГ.
(40)
3 6-1
33
Чтобы найти связь между составляющими магнитной индукции •
Вг и Вг, воспользуемся понятием скалярного магнитного потенциала
<рм. Если рассматриваемое поле не содержит токов, возбуждающих
дополнительные магнитные поля, то вектор магнитной индукции
может быть определен как
В = —grad % (41)
аналогично тому, как определяется вектор напряженности электри-
ческого поля через его потенциал (20).
Из общей теории потенциалов известно, что потенциал ср (г, z),
зависящий от двух переменных гиг, может быть разложен в ряд
по степеням г, причем коэффициенты разложения будут зависеть
только от потенциала на оси ср0 (z) и его производных:
T(r,2) = %(z)-4^ + -^-^---------------- (42)
Из формулы (41) следует, что
о _ __ Й'м ____ ^фмр I г2 ^Зфмо _ .
2 dz = dz 4 dz3 ’
о _ дфм _ г d2q>MI)_г3 ^фм0 (43)
г = дг 2 dz3 16 dz* -I--*’
Ограничиваясь параксиальными пучками, т. е. близкими к оси,
для которых г мало, можно пренебречь в формулах (43) всеми чле-
нами, содержащими г2 и более высокие степени г. Тогда
о ____ ^Фмо _______ о .
°2 ~ dz~~ ~ гП’
D ____ Г ^2фмо __ r dBzo
г — 2 dz3 ~ 2 dz •
(44)
Таким образом, составляющая магнитной индукции в направле-
нии оси z совпадает с ее значением на оси, а радиальная составляю-
щая появляется только при изменении осевой компоненты поля.
В частности, если Bzo = const, то Вг = 0 и мы получаем случай одно-
родного магнитного поля, когда вектор магнитной индукции сохра-
няет постоянную величину и постоянное направление. Если известно
распределение магнитной индукции на оси В2о, то можно определить
магнитное поле во всем интересующем нас пространстве. Следова-
тельно, зная Вго, можно решить основное уравнение движения в маг-
нитном поле (39).
34
Подставляя формулы (44) и (40) в уравнения (39), получаем:
d ( dr \ de D , I de \2
n ~dr) = - er~dF B*>+mr hd;
у(-,т)-4».+4т^=
= Л(^В). <45)
dt\2r D*>) '
d I dz \ r2 de dBzn
di \m dt 2 dt dz
Если ограничиться рассмотрением параксиальных электрон-
ных пучков, когда г2 » 0, то
d [ dz \ „ п
-di{m-dr)-K^Q-
Таким образом, вдоль направления оси симметрии неоднородное
магнитное поле на электрон не действует и осевая компонента ско-
рости электрона цг0 сохраняет постоянную величину. Это означает,
что электрон вдоль этой оси движется равномерно.
Из формулы (45) следует, что
de е D
dt = ~2т~ °20‘
(46)
Подставляя выражение (46) в первое уравнение системы (45), полу-
чаем
-5- = -^-^' (47>
Полученное выражение показывает, что радиальное ускорение
d2r ,,
электрона а следовательно, и радиальная сила дг, с которой
магнитное поле действует на электрон, линейно возрастает по мере
удаления от оси. Таким образом, удовлетворяется одно из основных
требований, предъявляемых к полям, используемым в качестве элек-
тронных линз.
Так как правая часть формулы (47) всегда отрицательна, то сила^
действующая на электрон, всегда направлена в сторону отрицатель-
ных г, т. е. к оси, и, следовательно, независимо от направления маг-
нитной индукции поле будет действовать как собирающая линза.
В случае параксиальных пучков, когда наклон траектории элект-
рона по отношению к оси мал, скорость электрона направлена
„ „ dr
в основном вдоль оси и радиальной компонентой ее vr ~ по
3*
35
сравнению с осевой компонентой vz = можно пренебречь.
Тогда, учитывая связь скорости электрона с ускоряющим напря-
жением (16), можно записать
или
1 = А
dt т т dz '
После подстановки этих выражений в формулу (47) получаем окон-
чательное уравнение для траектории электрона
— е Д2 г
dP ~ 8mU °г°г-
(48)
Рис. 20. Траектории электронов в магнит-
ной электронной линзе.
ветствует траектория электрона,
ках z = а и z — b (рис. 20), т. е.
нб; что все решения вида kt\ (z)
Уравнение (48) является
. однородным линейным диффе-
ренциальным уравнением вто-
рого порядка. Это означает,
что если г = гг (z) есть ре-
шение этого уравнения, то
его решением будет также и
kt\ (z), где k — произвольная
постоянная. Рассмотрим такое
решение r1(z), которому соот-
пересекающая ось z в точ-
ri (а) = 0 и гх (Ь) = 0. Очевид-
любом значении k должны да-
вать траектории, пересекающие ось z в точках О (г = а) и О' (z = b),
в которых ki\ (а) = 0 и kr± (b) = 0. Таким образом, точка О' будет,
являться электроннооптическим изображением точки О, создавае-
мым неоднородным магнитным полем с вращательной симметрией.
В отличие от электрических линз в магнитной линзе электрон,
проходя через область поля, не остается в одной и той же меридиаль-
ной плоскости: из формулы (46) видно, что =/= 0, т. е. электрон
испытывает отклонение в азимутальном направлении, так что его
суммарное движение будет происходить по некоторой винтовой
траектории. Можно считать, что электрон движется в некоторой ме-
ридиональной плоскости, для которой справедливо выражение (47)
или (48) и которая, в свою очередь, непрерывно поворачивается от-
носительно своего первоначального положения. Результирующая
траектория электрона представлена на рис. 21. Угол поворота ме-
ридиальной плоскости вокруг оси симметрии может быть получен
из формулы (46) после замены дифференцирования по времени диф-
ференцированием .по координате г. Тогда после интегрирования
38
имеем
@(г) = /-8Йг Rdz’ (49)
Zo
откуда видно, что направление вращения зависит от знака 5г0, т. е.
от направления магнитного поля.
Оптические характеристики магнитных линз. Как было показано
выше, неоднородное магнитное поле с вращательной симметрией
обладает фокусирующим действием и может быть использовано в от-
личие от однородного магнитного поля для получения увеличенных
Рис. 21. Вращение плоскости, в которой
лежит траектория электрона, двигающего-
ся в поле магнитной линзы.
электроннооптических изоб-
ражений.
Рассмотрим фокусное рас-
стояние так называемой ко-
роткой, или слабой, магнит-
ной линзы, характеризующей-
ся тем, что протяженность
области вдоль оси, где поле
отлично от нуля, мала по
сравнению с длиной рассмат-
риваемых электронных тра-
екторий или, иными словами,
мала по сравнению с фокус-
ным расстоянием линзы. Та-
кая магнитная линза аналогична тонкой линзе в световой оптике,
и при определении ее оптических характеристик, в частности фокус-
ного расстояния, можно не учитывать изменения траектории луча
внутри линзы, рассматривая лишь отклонение траектории от пер-
воначального положения после прохождения линзы.
Для расчета фокусного расстояния рассмотрим параллельные
лучи, попадающие в линзу со стороны пространства объекта и прос-
транства изображения. Согласно сделанному выше предположению,
область поля АВ мала по сравнению с расстоянием F0F„, поэтому
можно считать, что внутри линзы расстояние луча от оси г0 постоян-
но. После прохождения линзы в отсутствие поля электроны движут-
ся по прямолинейным траекториям.
Из рис. 22 видно, что
Го .
-V = -tgaH = -^,
t50’
Но из уравнения (48) после интегрирования с учетом того, что
droldz = 0 (пучок параллелен), имеем
в
dra ег0 Г
dz 8mU J
А
(51)
37
Из сравнения с уравнениями (50) видно, что
в
1 __ 1 е f о2
Л J “
(52)
Поскольку Вго всегда положительно, то f > 0, т. е. магнитная
линза всегда является собирающей.
Можно показать, что для слабой магнитной линзы остается спра-
ведливой основная формула линзы из световой оптики (2). При этом,
как и в случае тонкой стеклянной линзы, расстояния a,bnf отсчиты-
Рис. 22. К определению фокусного расстоя-
ния магнитной линзы.
ваются от средней плоскос-
ти.
Из формулы (52) следу-
ет, что фокусное расстояние
тонкой магнитной линзы за-
висит от индукции магнит-
ного поля на оси линзы
и скорости электронов, попа-
дающих в магнитное поле.
При этом линза тем силь-
нее (соответственно фокус-
ное расстояние тем короче),
чем меньше скорость электрона и чем интенсивнее магнитнсе поле.
Следовательно, в качестве короткофокусных линз, применяемых для
получения больших увеличений, необходимо использовать неодно-
родные магнитные поля с высокой концентрацией индукции * Вго.
Неоднородное магнитное поле необходимой конфигурации и ве-
личины может быть получено с помощью как постоянных магнитов,
так и электромагнитов, т.е. катушек с током. В соответствии с этим
линзы делятся на магнитостатические и электромагнитные. Схемати-
чески магнитостатическая линза и соответствующее распределение
осевой составляющей индукции представлено на рис. 23. В серийных
электронных микроскопах в настоящее время используются исклю-
чительно электромагнитные электронные линзы, поэтому в дальней-
шем под магнитными линзами мы будем подразумевать эту их раз-
новидность.
Как известно, вокруг всякого проводника, по которому течет
электрический ток, возникает неоднородное магнитное поле, сило-
вые линии которого представляют собой окружности (рис. 24).
* Снижение скорости электронов для повышения оптической силы линзы яв-
ляется нежелательным, поскольку при этом ухудшается разрешающая спо-
собность, уменьшается проникающая способность электронов, что резко снижает
предельную толщину объектов, которые могут исследоваться в просвечивающем
электронном микроскопе.
38
Величина магнитной индукции В на расстоянии г от проводника
определяется законом Био-Савара. В рассматриваемом случае
о 2/
В — ц------
г сг
(63)
где ц — магнитная проницаемость среды; 1 — сила тока; с — скорость
света.
Неоднородное магнитное поле с вращательной симметрией возни-
кает вокруг так называемого кругового тока, т. е. кругового витка,
по которому протекает элек-
трический ток. Каждый
элемент витка создает маг-
нитное поле, вектор индук-
ции В20 которого в центре
витка будет направлен
вдоль оси:
р,/-2/
В20 Л- ч/2-, (54)
z0 2(г^ + г2)3/2 v
где г0 — радиус витка; z —
расстояние вдоль оси.
Если вместо одного Вит-
ка использовать катушку
из N близко расположен-
ных витков, так называе-
Рис. 23. Магнитостатическая линза:
а — общий вид; б — поперечное сеченне; е —
распределение осевой составляющей индукции.
мую короткую катушку, в
которой длина намотки значительно меньше ее радиуса, так что мож-
но считать, что все М витков находятся приблизительно в одной плос-
кости, то для определения магнитной индукции на оси такой катуш-
ки в формуле (54) вместо силы тока I необходимо подставить произ-
ведение NI (ампер-витки).
Более точный расчет магнитной индукции короткой катушки
(или короткого соленоида) требует учета формы сечения обмотки.
Так, если обмотка в сечении представляет собой квадрат со стороной
а (рис. 24, в), то
^20 ~2 (7^2 22)3/2 1 (55)
где R ~ Rep (1 + а2)/24/?сР; Rep — средний радиус соленоида.
В такой катушке концентрация магнитного поля весьма низка,
величина Вго с увеличением г спадает медленно: при г = 2R магнит-
ная индукция уменьшается примерно до 10% своей максимальной
величины, которую она имеет в центре катушки. Фокусное расстоя-
ние такой линзы, определяемое после подстановки в формулу (52)
39
выражения для Bzo (55), равно
1 _ Зл®
/ 16
Если силу тока 1 измерять в амперах, а ускоряющее напряжение
в киловольтах, то
в
Для увеличения быстроты спадания поля и, следовательно, по-
вышения концентрации его в более узкой области катушка окружа-
ется броней из железа или другого ферромагнитного материала с вы-
сокой проницаемостью (рис. 25). В бронированной катушке силовые
линии создаваемого ею магнитного поля концентрируются в основ-
ном внутри брони. В щели брони магнитные силовые линии, которые
40
всегда являются замкнутыми, выходят наружу и замыкаются через
воздушный промежуток. Это поле, называемое полем рассеяния, и
играет роль поля линзы Вг.
Применение железной брони позволяет примерно вдвое умень-
шить число ампер-витков, необходимое для получения заданного
фокусного расстояния, по сравнению с катушкой без железа или соот-
ветственно уменьшить фокусное расстояние при тех же ампер-витках.
Получить сколь угодно короткий фокус путем увеличения возбуж-
дения линзы, т. е. увеличения
ампер-витков, невозможно
вследствие магнитного насы-
щения железной брони. По-
этому уменьшить фокусное
расстояние можно лишь путем
еще большего сжатия поля
за счет уменьшения геометри-
ческих размеров линзы — ши-
рины щели и ее диаметра.
С этой целью в щель брониро-
ванной линзы вводится полюс-
ный наконечник (рис. 25, б),
благодаря которому можно,
не изменяя размеры линзы,
приблизить к оптической оси
ферромагнитные элементы маг-
нитопровода, а следователь-
но, и магнитное поле рассея-
а б
Рис. 25. Магнитная бронированная линза:
а — без наконечника; б — с полюсным нако-
нечником.
ния, т. е. иными словами увеличить максимальное значение
индукции на оси Вго. Чем уже зазор в полюсном наконечнике, тем вы-
ше концентрация магнитного поля на оси, тем меньше фокусное рас-
стояние линзы. На рис. 26 показано изменение распределения маг-
нитного поля вдоль оси для линзы без железа 1, бронированной лин-
зы без полюсного наконечника 2 и линзы с полюсным наконечни-
ком 3.
Конструктивно полюсный наконечник обычно выполняется из
трех колец: двух магнитных (например, из армко-железа) и располо-
женного между ними немагнитного (латунного) дистанционного коль-
ца, фиксирующего ширину зазора между магнитными частями
(рис. 27). Параметрами полюсного наконечника являются ширина
щели s и диаметр канала Ь. Очевидно, что чем меньше эти величины,
тем более концентрированным будет поле в зазоре полюсного нако-
нечника, тем более сильной будет линза (рис. 27, б).
Магнитная линза с полюсным наконечником в отличие от рассмот-
ренных выше является сильной, поскольку вследствие малости
41
фокусного расстояния протяженность поля вдоль оси оказывается
больше f. Сильная магнитная линза является аналогом толстой стек-
лянной линзы в световой оптике,
Рис. 26. Распределение магнитно-
го поля вдоль оси линзы.
при расчете оптических характерис-
тик которой необходимо учитывать
искривление луча внутри линзы.
В связи с этим формула (52), полу-
ченная в предположении сохране-
ния направления луча в области по-
ля линзы, неприменима к силь-
ной линзе.
Фокусное расстояние сильной
магнитной линзы рассчитывается
на основе считающегося извест-
ным распределения осевой соста-
вляющей магнитного поля. Это
распределение, в свою очередь, на-
ходится экспериментально и затем
аппроксимируется легко интегри-
руемой функцией.
Для магнитного поля линзы с
полюсным наконечником в области
насыщения, т. е. достаточно сильного возбуждения линзы, распре-
деление осевой компоненты имеет колоколообразный характер (рис.
26, кривая 3) и достаточно хорошо представляется формулой
Рис. 27. Полюсный наконечник магнитной линзы (а) и распределение осевой
составляющей магнитной индукции при различном диаметре канала нако-
нечника и постоянной ширине щели s — 3—5 мм (б) и различной ширине
щели при постоянном диаметре канала Ь = 10 мм (в).
где Во — максимальное значение осевой составляющей магнитной
индукции; d — полуширина поля, т. е. ширина кривой распределения
на половине высоты; z — переменная координата вдоль оптической
42
оси, отсчитываемая от начала, помещенного в точку максимального
значения индукции.
С помощью формулы (57) для параксиальных пучков удается ре-
шить дифференциальное уравнение траектории электронов (48), в
результате чего фокусное расстояние сильной магнитной линзы
где величина
носит название силы
линзы и характеризует
искривление электрон-
ной траектории в поле
линзы. Это искривление,
а следовательно, и сила
воздействия поля лин-
зы на электрон будет
тем больше, чем боль-
ше максимальное значение магнитной индукции и чем меньше
скорость электронов, входящих в область поля линзы. Аналогич-
ная качественная закономерность получена при рассмотрении одно-
родного магнитного поля и неоднородного поля в слабых линзах.
Параметр k2 может служить и для классификации магнитных
линз: при k2 1 линза является слабой, при k2, близком к едини-
це и выше, — сильной. Для слабой линзы формула (58) переходит в
выражение
(«»
На рис. 28 показана зависимость оптической силы магнитной
линзы с полюсным наконечником от параметра /г2. Самое короткое фо-
кусное расстояние (т. е. максимальная сила) соответствует величине
параметра k2 = 3, когда /МИн = d. Таким образом, для получения
магнитной электронной линзы с коротким фокусом необходимо ис-
пользовать сильно концентрированные магнитные поля, т. е. поля, со-
средоточенные в узкой области пространства и, следовательно, име-
ющие малую полуширину d.
Минимальное фокусное расстояние сильной магнитной линзы
(мм) определяется по формуле
U= 116,81-^. (61)
43
Для создания сильных, короткофокусных линз используются мате-
риалы с высокой магнитной проницаемостью и большой величиной
индукции насыщения: пермендюр, пермаллой и др.
§ 5. Аберрации электронных линз
Идеальная оптическая система представляет собой систему, в
которой изображение геометрически подобно объекту и пучки сохра-
няют, гомоцентричнссть, т. е. точка изображается точкой. Как в свето-
вой, так и в электронной оптике достаточное приближение к идеаль-
ной системе может быть получено в реальной центрированной опти-
ческой системе, если ограничиться параксиальными лучами,
идущими вблизи оптической оси и обладающими по отношению к
ней малым наклоном. Однако на практике использование широких
пучков, необходимых для получения более высокой яркости изоб-
ражения, и стремление расширить поле зрения, т. е. получать изоб-
ражение от достаточно удаленных от оптической оси точек объекта,
приводят к появлению так называемых аберраций.
Аберрациями называются погрешности, или искажения, изоб-
ражений, создаваемых реальной оптической системой, проявляющие-
ся в том, что изображение оказывается не вполне резким, отчетли-
вым, геометрически недостаточно точно соответствует объекту. •
Если в случае параксиальных лучей преломляющее действие по-
ля линзы на электрон пропорционально удалению его от оптической
оси [см., например, уравнение (47)], то для непараксиальных лучей
это действие возрастает с расстоянием от оси примерно как г3. Это
приводит к появлению дополнительного отклонения линзой элект-
ронов, удаленных от ее оптической оси, и, следовательно, к разли-
чию в фокусных расстояниях линзы для различных электронных
лучей: для удаленных от оси электронов фокусное расстояние будет
короче, чем для приосевых.
Условием достаточного приближения реальной оптической си-
стемы к идеальной является допустимость равенств tg а «э sin а =» а,
где а — угол наклона пучка к оптической оси. В реальных системах
при рассмотрении формирования изображения в разложении триго-
а3 2
неметрических функций в степенной ряд: tg а — а —------а5 4-
о 1D
С63 1
-J- . . .; sin а = а-g- -J- а8 — ..., кроме первых членов
(параксиальное приближение), необходимо учитывать члены, содер-
жащие угол в третьей степени. Вызываемые учетом этих членов
погрешности в изображении по сравнению с идеальным носят на-
звание аберраций третьего порядка. Аберрации более высоких по-
44
рядков оказывают значительно меньшее влияние на качество изоб-
ражения, и в электронной микроскопии их обычно не учитывают.
Рассмотрим действие отдельных видов аберраций, считая, что
электроннооптическая система является идеально центрированной
(эффекты, связанные с децентровкой, будут описаны в главе, посвя-
щенной юстировке электронного микроскопа).
Электрические электронные линзы аналогично стеклянным лин-
зам в световой оптике обладают пятью видами аберраций третьего
Виды аберраций электронных линз
Таблица 2
Аберрация Зависимость
от а0 ОТ г
Сферическая Изотропная и анизотропная кома Изотропный и анизотропный астигма- тизм Искривление поля Изотропная и анизотропная дисторсия Кубическая Квадратичная Линейная » Линейная Квадратичная » Кубическая
порядка: сферической, комой, астигматизмом, искривлением поля
изображения, дисторсией.
Магнитное поле, которое является для электронов анизотропной
средой, вызывает вращение траекторий электронов и связанный с ним
поворот изображения. В параксиальной области этот поворот про-
порционален расстоянию точки объекта от оси. Отклонение от парак-
сиальное™ приводит к изменению этой зависимости, что вызывает
появление дополнительных, специфических для магнитных линз
аберраций: анизотропной комы, анизотропного астигматизма, ани-
зотропной дисторсии.
Все указанные аберрации различным образом связаны с апер-
турным углом линзы а0 и расстоянием точки объекта от оси г (табл. 2).
Аберрации, зависящие от апертурного угла а0, носят название апер-
турных. Они проявляются в том, что выходящие из одной точки
объекта лучи не пересекаются в одной точке пространства изобра-
жений, т. е. точка объекта не изображается точкой. Аберрации, неза-
висящие от а0, хотя и позволяют получать изображение точки в ви-
де точки, однако вызывают ее смещение относительно положения в
идеальном изображении.
Таким образом, первая группа аберраций вызывает появление не-
резкое™ изображения, вторая— искажение его формы.
45
Сферическая аберрация. Сферическая аберрация является един-
ственной геометрической аберрацией, которая действует на изоб-
ражение точек, лежащих на оптической оси линзы *.
Причиной возникновения сферической аберрации, схематически
показаной на рис. 29, является нарушение условия линейного уве-
личения преломляющей способности линзы по мере удаления луча
от оси. Как видно из приведенной схемы, в результате действия этой
аберрации в гауссовой плоскости вместо точки возникает кружок,
называемый кружком рассеяния. Радиус этого кружка зави-
сит от максимального угла,
под которым попадают в лин-
зу лучи, принимающие учас-
тие в формировании изобра-
жения. Если отнести радиус
кружка рассеяния гСф к плос-
кости объекта бСф (аналогич-
но тому, как это было сделано
при рассмотрении дифрак-
ционной ошибки во введе-
нии), то
Сф&О-
Рис. 29. Схема возникновения сферичес-
кой аберрации.
бсф = С,
(62)
Здесь ССф — постоянная сферической аберрации, являющаяся ха-
рактеристикой линзы.
Для стеклянных линз, используемых в световой оптике, постоянная
сферической аберрации может быть как положительной, так и отри-
цательной. В электронной оптике теоретически доказывается, что
постоянная сферической аберрации в любом поле, действующем как
линза, не может быть равна нулю. Поэтому любое изображение,
создаваемое электроннооптической системой, обладает равномерной
нерезкостью по всему полю, вызываемой действием сферической
аберрации.
Вторым существенным отличием сферической аберрации элект-
ронных линз является тот факт, что Ссф для осесимметричного поля
всегда положительна. Поэтому в электронной оптике сфериче-
ская аберрация не может быть скорректирована путем подбора ком-
бинации линз с положительной и отрицательной Ссф, как это делает-
ся в световой оптике. В первом приближении, для грубой оценки,
можно считать, что постоянная сферической аберрации магнитных
линз примерно равна минимальному фокусному расстоянию: Ссф ~
« /мнн — d. Электростатические электронные линзы обладают зна-
чительно большей сферической аберрацией: для них Ссф =» 10/.
* Сферической эта аберрация названа потому, что в световой оптике она воз-
никает при отклонении поверхности линзы от сферической формы.
46
Для сильных магнитных линз с колоколообразным распределе-
нием поля постоянная сферической аберрации в случае больших уве-
(63)
где k2 — сила линзы (59); d —
полуширина поля (рис. 30).
Рис. 30. Зависимость коэффициентов
сферической и хроматической аберра-
ций от параметра № магнитной линзы
с полюсным наконечником.
Минимальное значение постоянной сферической аберрации (мм)-
<7 —34
'“-'сф-мин- Q
(63а).
имеет место при k2 = 2,8, что близко к оптимальному значению си-
лы линзы k2 = 3, соответствующему минимальному фокусному рас-
стоянию линзы. (Из сравнения формул (61) и (63а) видно, что
Ссф.МИН 0,3/мНн)-
I — предметная плоскость; 2 — плоскость линзы; 3 — плоскость изобра-
жения: 4 — изображение точки О, искаженное действием комы.
Постоянная сферической аберрации сильно зависит от положе-
ния объекта относительно изображающего магнитного поля: с умень-
шением расстояния от объекта до средней плоскости линзы Ссф убы-
вает.
Изотропная и анизотропная кома. Аберрация, носящая название
комы, заключается в нарушении симметрии прошедшего через лин-
зу пучка, вследствие чего изображение точки получается в виде не-
симметричного пятна рассеяния (рис. 31).
47
Возникновение изотропной комы связано с тем, что при изобра-
жении точки, не лежащей на оси, косые пучки, принимающие участие
в формировании этого изображения, проходят через различные участ-
ки линзы, испытывая различное преломление. В результате этого
изображение точки представляет собой результат наложения круж-
ков рассеяния, диаметры которых пропорциональны га2 (см. табл. 2),
а центры смещены в радиальном направлении. Результирующая
фигура рассеяния похожа на комету (откуда происходит и назва-
б
Рис. 32. Ход лучей через линзу, обладающую астигматизмом (а) и искривление
плоскости изображения (б):
I — сечение падающего пучка; 1 — сагиттальное изображение; 3 — кружок наименьшего
рассеяния; 4 — меридиональное изображение.
ние этой аберрации), «голова» которой, т. е. ее узкая часть, совпадает
с гауссовой точкой изображения.
Анизотропная кома, появляющаяся в магнитных электронных
линзах, отличается от описанной выше изотропной комы тем, что
хвосты фигур рассеяния направлены не по радиусам, а развернуты в
сторону.
Астигматизм и искривление поля изображения. Астигматизм про-
является в том, что лучи с одинаковым наклоном по отношению к
главному лучу пучка, т. е. выходящее из точки объекта в виде круг-
лого прямого конуса, пересекают плоскость изображения в общем
случае по эллипсу. Иными словами, изображение точки системой,
обладающей астигматизмом, имеет вид эллипса, центр которого сов-
падает с точкой гауссова идеального изображения. Появляющаяся
вследствие астигматизма эллиптическая фигура рассеяния приводит
к возникновению нерезкости изображения, которое равно нулю на
оси и квадратично увеличивается с ростом расстояния точки объекта
от оси.
48
На рис.'32, а показан ход лучей через линзу, обладающую астиг-
матизмом. Рассмотрим два плоских пучка лучей, лежащих в двух
взаимно перпендикулярных плоскостях: меридиональной и сагит-
тальной. Вследствие того, что меридиональный и сагиттальный пучки
проходят через различные участки линзы с различной преломляю-
щей способностью, фокусное расстояние линзы для рассматривае-
мых пучков оказывается также различным. Это приводит к появле-
нию двух линейных изображений точки объекта А. Одна из этих ли-
ний лежит в меридиональной плоскости и образуется в результате
пересечения сагиттальных лучей, другая — в сагиттальной плоскости
и образуется в результате пересечения меридиональных лучей. Этим
двум линейным изображениям A'i и Ai соответствуют две плос-
кости изображения. В промежуточных между ними плоскостях
изображение имеет вид эллипса. В одной из этих промежуточных
плоскостей пучок лучей, прошедших через линзу, имеет круглое
сечение, соответствующее кружку наименьшей аберрации.
Расстояние между плоскостями штрихового изображения точки
объекта, называемое астигматической разностью, растет по мере уве-
личения ее удаления от оси. При этом увеличивается и радиус ми-
нимального кружка рассеяния.
Анизотропный астигматизм действует аналогично описанному
выше изотропному, но оси эллипса оказываются повернутыми по от-
ношению к осям эллипса изотропного астигматизма. Поскольку оба
вида астигматизма в магнитных линзах действуют одновременно,
результирующий эллипс астигматического изображения наклонен
под некоторым углом к меридиональному и сагиттальному направле-
ниям.
Поверхности сагиттального, меридионального изображения и
изображения с наименьшей аберрацией являются искривленными,
т. е. отличными от плоскости идеального изображения, поэтому с
астигматизмом всегда связано искривление поля изображения. Если
астигматизм равен нулю, то все три поверхности совпадают, одна-
ко результирующая поверхность, на которой все точки изобража-
ются точками, отличается от плоскости изображения Гаусса и
является искривленной. Вследствие этого в гауссовой плоскости
вместо точек возникают кружки рассеяния, радиусы которых
пропорциональны аг2 (рис. 32, б).
Осевой астигматизм. Рассмотренный выше астигматизм прояв-
ляется лишь для точек, лежащих вне оси, в связи с чем он носит на-
звание внеосевого, или астигматизма косых пучков.
Очень важный для практики случай астигматизма наблюдается
в том случае, когда нарушена вращательная симметрия изобража-
ющей системы. Такой астигматизм, являющийся аберрацией перво-
го порядка, действует даже на параксиальные пучки и искажает
4 6-1
49
Рис. 33. Осевой астигматизм электронной лин-
зы.
изображение точек, лежащих на оси. Этот вид астигматизма носит
название осевого,
В электронных линзах осевой астигматизм вызывается тем, что
реальное отверстие в электроде электростатической или в полюсном
наконечнике магнитной линзы, изготовленное любым инструментом,
в большей или меньшей степени отклоняется от геометрически иде-
альной окружности. В полюсных наконечниках магнитных линз
отклонение от осевой симметрии дополнительно вызывается магнит-
ной неоднородностью мате-
риала наконечника. Осевую
симметрию поля могут так-
же искажать внешние поля
рассеяния, электростати-
ческие поля, создаваемые
загрязнениями в канале
линзы, заряжающимися под
влиянием электронного об-
лучения. Все эти факторы
приводят к тому, что поле
электронной линзы из кру-
гового деформируется в эл-
липтическое, которое в
одном направлении дейст-
вует сильнее идеально осе-
симметричного, а в перпен-
дикулярном направлении —
слабее. В результате это-
го пучок лучей, выходящих
из осевой точки объекта, претерпевает различное преломление в раз-
личных плоскостях и образует подобно внеосевому астигматизму
два штриховых изображения, соответствующие двум фокальным ли-
ниям Fc и Fu (штриховым фокусам) (рис. 33). Оба эти изображения
находятся на одинаковом расстоянии перед и за плоскостью Гаусса.
Осевое расстояние между штриховыми фокусами, называемое астиг-
матической разностью, является мерой осевого астигматизма.
В плоскости изображения Гаусса точка изображается кружком
рассеяния, радиус которого в пересчете на плоскость объекта опре-
деляется по формуле
8 а = а
Л/д
о 2 .
(64)
где а0 — апертурный угол линзы; Д/д — астигматическая разность.
Изотропная и анизотропная дисторсия. Причиной геометрических
аберраций, как указывалось выше, является отклонение от линей-
50
Рис. 34. Искажение
формы объекта за счет
влияния дисторсии лин-
зы, формирующей его
изображение:
а — тест-объект (квадрат-
ная сетка); б — бочко-
образная дисторсия; в —
подушкообразная дистор-
сия; г — анизотропная
дисторсия.
ного закона возрастания преломляющей способности линзы по мере
удаления луча от оптической оси. Для различно удаленных от оси
лучей фокусное расстояние различно, что проявляется в сфери-
ческой аберрации. Но изменение фокусного расстояния в соответ-
ствии с формулой (3) приводит к изменению увеличения линзы. Это,
в свою очередь, вызывает появление специфического вида аберрации,
называемой дисторсией, которая не зависит
от апертуры пучков, формирующих изобра-
жение, и которая проявляется в виде иска-
жения геометрической форму изображения
без нарушения его резкости. Характер этого
искажения показан на рис. 34 на примере
треут-объекта в виде квадратной сетки.
В зависимости от условий формирования
изображения, в частности от того, изображает-
ся реальный или мнимый объект, дисторсия
может иметь подушкообразный или бочко-
образный вид. В обоих случаях смещение
точек изображения по отношению к идеальному
изображению пропорционально третьей степени
их удаления от оптической оси с положитель-
ным знаком для подушкообразной дисторсии
и отрицательным — для бочкообразной.
Для магнитных линз, наряду с рассмотрен-
ной изотропной дисторсией, существует анизо-
тропная дисторсия, вызванная тем, что угол
поворота изображения в магнитном поле линзы оказывается различ-
ным для точек, разноудаленных от оптической оси. В результате это-
го прямая, проходящая через оптическую ось перпендикулярно ей,
будет изображаться кубической параболой.
Хроматическая аберрация. Наряду с рассмотренными геометри-
ческими аберрациями важную роль в электронной оптике играет и
хроматическая аберрация. Этот вид ошибок изображения возникает
вследствие того, что электроны, попадающие в электронную линзу,
не обладают одинаковой энергией. Поскольку фокусное расстояние
линзы зависит от энергии (или скорости) электронов, то электроны
с разной энергией будут да'вать, изображения в различных плоскос-
тях, а в гауссовой плоскости, соответствующей наиболее вероятному
значению энергии электронов, вместо точки появится кружок рас-
сеяния (рис. 35). Радиус этого кружка, отнесенный к плоскости объ-
екта, определяется по формуле
л - г &и
°хр Храо у
(65)
4*
51
где а0 — апертурный угол; &UIU — относительный разброс скоростей
электронов, выраженных через ускоряющее напряжение; Схр—
постоянная хроматической аберрации.
Причиной немонохроматичности электронного пучка, т. е. нали-
чия в нем электронов с различной энергией, служат колебания вели-
чины ускоряющего напряжения в источнике электронов, статисти-
ческий характер эмиссии электронов из катода и связанное с ним
распределение эмиттируемых электронов по энергиям, различие в
величине энергии, теряемой отдельными электронами при взаимодей-
ствии с атомами объекта при
/1имза их «просвечивании».
и^ди и+ди Хроматическая аберрация
/ 1 вызывается также возможны-
оми колебаниями (нестабиль-
""X/ ХР ностью) напряжения на элек-
I тродах электрических линз
’ или тока возбуждения в маг-
нитной линзе, которые также
Рис. 35. Схема возникновения хроматиче- определяют изменение фокус-
ской аберрации. ного расстояния линзы.
В последнем случае
а ! / / АО ? , / 2Д/ )2 .дд.
Охр ^храо |/ [ U / + I/-7 / ’ (66)
где U — ускоряющее напряжение; / — сила тока в обмотке объектив-
ной линзы; At/и Д/ — соответствующие нестабильности. Поскольку
разброс по энергиям эммитируемых катодом электронов имеет ве-
личину порядка нескольких десятых вольта, то влияние этого фак-
тора на разрешающую способность оказывается меньшим по сравне-
нию с остальными.
Для устранения нестабильностей ускоряющего напряжения
(&UIU) и тока линзы (Д///) в электронных микроскопах используют-
ся специальные электронные системы стабилизации, позволяющие
получить \U!U ~ 10“5 И Д/// г» 10~6-
Величина постоянной хроматической аберрации Схр для магнит-
ных линз имеет порядок величины фокусного расстояния (ай. рис.
30), для электрических линз эта величина в несколько раз выше.
Потеря энергии электронов пучка в просвечиваемом объекте
вынуждает использовать для наблюдения только достаточно тонкие
объекты, для которых Д(7 оказывается достаточно малой величиной.
Глава II
ОПТИЧЕСКАЯ СИСТЕМА ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА
§ 1. Принцип действия
просвечивающего электронного микроскопа
Принцип действия просвечивающего электронного микроскопа
традиционно рассматривается на основе аналогии со световым микро-
скопом просвечивающего типа, например, биологическим. Ход лу-
чей, формирующих увеличенное изображение в световом микроскопе,
показан на рис. 36, а. Когда прибор используется для визуального
наблюдения, это изображение, рассматриваемое в окуляр, является
мнимым. При фотографической регистрации действительное изоб-
ражение с помощью проектива проецируется на матовое стекло или
фотопластинку.
Ход лучей в электронном микроскопе с двухступенчатым увели-
чением полностью аналогичен ходу лучей в проекционном свето-
вом микроскопе: от осветителя, состоящего из источника (светового
или электронного) и конденсора, лучи попадают на объект, после
прохождения («просвечивания») которого их интенсивность оказы-
вается модулированной оптическими свойствами объекта, такими,
как прозрачность, окраска или селективное поглощение, —для све-
товых лучей, рассеяние — для электронных. Изображающая система,
состоящая из объектива и проектива, создает увеличенное действи-
тельное изображение объекта, контраст которого определяется сте-
пенью указанной модуляции.
Основным преимуществом электронного микроскопа перед све-
товым является его высокая разрешающая способность, позволяю-
щая реализовать большие полезные увеличения. Для получения вы-
сокого увеличения используются короткофокусные линзы.
Оценим максимальное увеличение, которое может быть получе-
но с помощью двухступенчатой изображающей системы:
М = МобМпр = ^-^Н-. (67)
Если расстояние от объекта до экрана конечного изображения
(или фотопластинки) обозначить через I, то нетрудно показать, что
максимальное увеличение
Ммак0 = Wnp ’ <67а>
Фокусное расстояние магнитной объективной линзы составляет
обычно 2 — 3 мм, проекционной линзы —1 — 2 мм. Поэтому при длине
53
той части колонны микроскопа, которая содержит эти линзы, I = 400—
—500 мм, максимальное увеличение может достигать величины
порядка 15 000—50000. Для электростатических линз fo6 = 6—7 мм,
[пр = 2—3 мм и Ммакс = 2000—5000. В то же время, как отмечалось
ранее, полезное электроннооптическое увеличение, определяемое
разрешающей способностью электронного микроскопа (0,3—0,5 нм),
составляет величину, на порядок большую,— до 400 000—500 000.
Для достижения таких увеличений в современных электронных мик-
роскопах применяется трехступенчатая изображающая система, в
которой между объективом и проективом помещается еще одна лин-
за—промежуточная.
Наряду с тем, что промежуточная линза позволяет повысить
максимальное увеличение микроскопа, не увеличивая заметно его
габаритов, ее наличие во всех типах современных электронных
микроскопов имеет еще одно важное преимущество. Область допус-
тимых изменений фокусных расстояний объектива и проектива мала,
поскольку при значительных отклонениях от оптимальных режимов
работы линз происходит существенное ухудшение качества форми-
руемого ими изображения. Этот оптимальный режим для объектива
соответствует минимальной сферической аберрации, для проектива —
минимальной дисторсии. Промежуточная линза позволяет в широких
пределах изменять общее увеличение микроскопа,-не изменяя оп-
тимальных условий работы остальных двух линз. Кроме того, нали-
чие промежуточной линзы дает возможность получать дифракцион-
ную картину исследуемого объекта с высокой локальностью (так
называемый режим микродифракции).
Значительная сложность электронного микроскопа по сравнению
со световым обусловлена необходимостью решения ряда техниче-
ских задач:
получение пучка свободных электронов, ускоренных до 50 —
100 кВ, для чего электронный микроскоп* снабжается специаль-
ным высоковольтным генератором;
в связи с тем, что роль линз играют неоднородные магнитные
(или электрические) поля с вращательной симметрией, необходимы
источники питания линз с высокой степенью стабилизации, так как
электронные линзы обладают значительной хроматической аберра-
цией;
для обеспечения длины свободного пробега электронов, большей
длины колонны микроскопа, с целью избежания рассеяния электро-
нов на молекулах газов остаточной атмосферы колонна электронного
микроскопа должна находиться в условиях достаточно глубокого
вакуума.
* В настоящее время получают распространение так называемые сверхвысоко-
вольтные электронные микроскопы с ускоряющим напряжением до 1000 кВ.
54
г
Кроме того, как правило, электронный микроскоп снабжается
целым рядом дополнительных устройств и приспособлений, предназ-
наченных для юстировки прибора, а также для проведения различ-
ных исследований объекта, связанных с необходимостью разного
рода манипуляций над ним (нагрев, охлаждение, деформация, на-
клон и т. д.).
Особенности электронной оптики обуславливают и определен-
ные различия между электронным и световым микроскопами в опти-
ческом аспекте. Прежде всего, из-за значительных аберраций элект-
ронных линз и, в первую очередь, сферической аберрации, в элект-
ронном микроскопе используются пучки с малыми апертурами. Это
приводит, в частности, к относительно большой величине глубины
резкости Т, которая связана с разрешаемым расстоянием 6 и апер-
турным углом объективной линзы соотношением
7 = (68)
Обычно Т = 2—3 мкм, что соответствует линейным размерам на-
блюдаемого на конечном экране объекта при увеличении 15—25 тыс.
Глубина резкости в световом микроскопе соизмерима с его разре-
шающей способностью и составляет величину порядка 0,3—0,5 мкм.
Однако по отношению к ширине поля зренияД0,3^—0,5 мм) глубина
резкости оказывается в 1000 раз хуже, чем для электронного микро-
скопа. Малое значение апертуры электронных пучков в объективной
линзе приводит к необходимости применения осветителей с боль-
шой электронной яркостью и их достаточно строгой юстировки.
Ниже мы рассмотрим более подробно принцип действия, опти-
ческие особенности и устройства различных элементов оптической
системы электронного микроскопа.
§ 2. Осветительная система
Осветительная система электронного микроскопа состоит из ис-
точника свободных ускоренных электронов (так называемой элек-
тронной пушки) и конденсора из одной или двух линз.
Источник электронов. В электронном микроскопе в основном в
качестве источника свободных электронов используется вольфрамо-
вый шпилькообразный или игольчатый катод, работающий как тер-
моэмиттер.т. е. испускающий свободные электроны при нагревании
до достаточно высокой температуры (до 2500° С). Для достижения
такой температуры через катод, изготовляемый обычно из вольфрамо-
вой проволоки диаметром 0,1—0,2 мм, пропускается электрический
ток, и нагрев осуществляется за счет выделяющегося джоулева тепла.
55
a S
Рис. 36. Ход лучей в микроскопах:
а — просвечивающем световом; б — элек-
тронном; 1 — осветитель (электронная
пушка); 2 — конденсор; 3 — объект; 4 —
объектив; 5 — промежуточное изображе-
ние; 6 — проектив; 7 — конечное изобра-
жение.
Температура катода и определяемый ею ток эмиссии регули-
руется с помощью изменения тока накала катода.
Для формирования пучка ускоренных электронов в подавляю-
щем большинстве электронных микроскопов используется трехэлек-
тродная пушка, состоящая из катода, анода и промежуточного элек-
трода — диафрагмы, который называется управляющим электродом
или цилиндром Венельта (рис.
37). Принцип действия этой сис-
темы аналогичен принципу дей-
ствия трехэлектроднон электрон-
ной лампы — триода.
На управляющий электрод
подается отрицательное по отно-
шению к катоду напряжение,
составляющее обычно несколько
процентов от ускоряющего на-
пряжения, действующего между
катодом и анодом*. Ускоряющее
напряжение обеспечивает необ-
ходимую скорость электронов,а
напряжение на управляющем
электроде (при заданном расстоя-
нии между катодом и управляю-
щим электродом) определяет па-
раметры пучка, генерируемого
электронной пушкой: диаметр
наименьшего сечения пучка 2гп;
плотность тока /пв этом сечении;
апертурный угол ап, характери-
зующий расходимость пучка
электронов, выходящих из этого сечения; электронную яркость
Лап
На электроны, выходящие в результате термоэмиссии из катода,
действует электрическое поле, ускоряющее между анодом и катодом
и тормозящее — между катодом и управляющим электродом. Если
тормозящее поле будет слишком большим, то электроны не смогут
его преодолеть и пушка оказывается запертой, т. е.не излучает элек-
троны. Если же это поле мало (или равно нулю), то все электроны
(69)
* Исходя из требований безопасности и простоты конструкции анод в электрон-
ном микроскопе находится под нулевым потенциалом, т. е. заземлен, а на катод
подается отрицательное по отношению к «земле» ускоряющее напряжение.
56
ускоряются и проходят через отверстие в аноде. Однако в этом слу-
чае получается сильно расходящийся пучок.
Оптимальным является такой режим работы пушки, когда уско-
ряющее напряжение отбирает не все эмиттированные электроны и
вокруг катода образуется пространственный заряд, электронное об-
лако, из которого и поступают
электроны в пучок. Простран-
ственный заряд позволяет су-
щественно уменьшить влия-
ние колебаний тока накала на
ток пучка, а следовательно,и
на яркость источника. Кроме
того, при таком режиме рас-
пределение интенсивности в
пучке практически становится
независящим от поверхност-
ной структуры катода и свя-
занной с ней неоднородностью
эмиссии различных участков
катода.
Оптимальный потенциал
управляющего электрода за-
висит от плотности тока эмис-
сии катода, т. е. от его тем-
пературы и, следовательно,
тока накала. Чем выше тем-
пература катода, тем больше
эмиттируется электронов, тем
меньше должна быть величи-
на запирающего поля управ-
ляющего электрода. Для ре-
гулировки потенциала управ-
ляющего электрода между
катодом и этим электродом
может быть включена батарея,
однако в большинстве совре-
а
б
Рис. 37. Трехэлектродная электронная
пушка:
а — схема конструкции; б — схема автомати-
ческого смещения; / — катод; 2 — фокуси-
рующий электрод; 3 — анод; 4 — электрон-
ный пучок; 5 — переменный резистор, ре-
гулирующий величину напряжения смещения
между катодом и фокусирующим электродом.
менных электронных микроскопов с этой целью используется так
называемое автоматическое смещение: между катодом и электродом
включается переменный резистор, падение напряжения на
котором за счет прохождения тока пучка и определяет необходимую
величину и знак потенциала (рис. 37, б).
По мере увеличения тока накала катода его температура возраста-
ет и токи эмиссии и пучка растут. Зависимость тока пучка от тока
накала катода имеет вид кривой с насыщением: чем выше температура
57
ооооо
Рис . 38. Изменение тока пучка и изобра-
жения источника в зависимости от тока
накала катода (схематически).
катода, тем больше ток эмиссии, но тем больше запирающее напря-
жение на управляющем электроде, которое этот ток уменьшает.
В результате поддерживается автоматически постоянное значение
тока пучка, не завиеящее в режиме насыщения от тока накала катода.
Величина тока насыщения зависит от величины сопротивления в
цепи автоматического смещения и от расстояния между катодом и
управляющим электродом.
Режим насыщения является рабочим режимом электронной пуш-
ки. Его устанавливают либо по показаниям прибора, измеряющего
ток пучка, либо по интенсив-
ности свечения флюоресциру-
ющего экрана, либо по изоб-
ражению источника на экране,
которое по мере увеличения
тока накала претерпевает из-
менения, показанные на рис.
38. Рабочим является режим,
при котором исчезает ореол
вокруг центрального пятна.
Оттока накала зависит также
срок службы катода, который
в общем случае определяется
катодным распылением за счет
бомбардировки катода уско-
ренными ионами остаточной
атмосферы в колонне микроскопа и испарением материала катода при
его нагреве (рис. 39).
Катодное распыление мало чувствительно к температуре катода
в интервале 2200—2700° С, поэтому катод равномерно утоняется по
всей длине нагретой части. Испарение же катода сильно зависит от
температуры и приводит к образованию тонких участков (шеек) в
местах наибольшего нагрева. Поэтам особенностям легко определить
причину перегорания катода: испарение за счет нагрева или катод-
ное распыление, интенсивность которого возрастает, например, по
мере ухудшения вакуума в колонне. На рис. 40 показана разница
во внешнем виде перегоревших катодов.
Утонение катода вызывает увеличение его сопротивления и, как
следствие, изменение режима источника питания, в связи с чем этот
источник стабилизируется. При стабилизации по току накала по
мере возрастания сопротивления катода в его наиболее нагретой
части выделяющееся в ней джоулево тепло, пропорциональное про-
изведению PR = const R, будет увеличиваться, вызывая дальней-
ший нагрев. При стабилизации источника накала катода по напря-
жению джоулево тепло обратно пропорционально сопротивлению,
58
так что температура катода будет уменьшаться по мере его утоне-
ния.
Для интенсивности работающего прибора нормальным сроком
службы катода может считаться 30 ч. При частых напусках возду-
ха срок службы катода уменьшается за счет влияния паров воды, по-
падающих в колонну микроскопа. Скорость адсорбции паров воды
мала, и чем меньше время, в те-
чение которого в колонне будет
находиться воздух, тем больше
будет срок службы катода. Поэ-
тому при проведении различных
работ внутри колонны микроско-
па необходимо стремиться свес-
ти время этих работ к миниму-
му.
. Изменяя потенциал управля-
ющего электрода, можно одно-
временно влиять и на число элек-
тронов, т. е. интенсивность пуч-
ка, и на их пространственное
распределение, т. е. фокуси-
ровку.
Апертурный угол электрон-
ного пучка определяется геомет-
рией расположения электродов
источника, приложенными к ним
напряжениями, а также имею-
щимся разбросом скоростей элек-
тронов пучка AJ7. При этом
Температура, °C
Рис. 39. Зависимость электронной яр-
кости (/) и срока службы катода (2)
(диаметр 0,12 мм, длина 14 мм) от тем-
пературы и тока накала катода.
«п
(70)
и максимально возможная электронная яркость источника
я-. = 4 -яг . (70а)
где /к — средняя плотность тока эмиссии катода.
Только при отсутствии пространственного заряда, когда ток пуч-
ка равен току эмиссии, может быть достигнута RMaKC.
Средняя плотность тока эмиссии сильно зависит от температуры
катода:
/к = АТ2ехр(-<р//гТ), (71)
где А — постоянная; <р — работа выхода электронов из катода.
59
Для ускоряющего напряжения 50 кВ максимальная электрон-
ная яркость при температуре вольфрамового катода Т = 2000 К
составляет 1,9 • 102А/см2, при 2500 К — 2,0 • 104 А/см2 и при
2800 К Ямакс = 2,3 • 105 А/см2.
Следует заметить, что с ростом температуры возрастает плотность
тока эмиссии /к, но одновременно увеличивается и полуширина кри-
вой распределения электронов по энергиям, которая может быть
представлена как
Д[/ = Т/11600. (72)
Рис. 40. Вид катодов, перегорев-
ших вследствие:
а — катодного распыления; б —
термического испарения.
В режиме пространственного за-
ряда максимальная яркость не до-
стигается, поскольку не все эмиттиро-
ванные катодом электроны уходят в
пучок, так что /п< /к. В связи с тем,
что в режиме насыщения ток пучка
практически не ^зависит от тока нака-
ла или температуры катода, электрон-
ная яркость также остается постоян-
ной при изменении тока накала. По-
этому оптимальным является мини-
мальное значение тока накала,
при котором яркость перестает от
него зависеть (см. рис. 38). При дальнейшем увеличении тока на-
кала яркость не увеличивается, но быстро уменьшается срок служ-
бы катода. В серийных микроскопах электронная яркость источника
электронов обычно составляет десятки тысяч ампер на 1 см2,
На рис. 41 в качестве примера показана конструкция электронной
пушки электронного микроскопа типа УЭМВ-100. Верхняя часть
корпуса пушки обычно делается подъемной или откидной, чтобы
иметь возможность оперативно производить смену катодного узла
и чистку деталей пушки. Катодный узел вместе с цилиндром Венель-
та монтируется на проходном изоляторе, в который вводится вы-
соковольтный кабель*. Все конструктивные элементы электронной
пушки выполняются с учетом требований электрической прочности
при максимальном ускоряющем напряжении и радиационной безо-
пасности, т. е. защиты от рентгеновского излучения, возникающего
при торможении электронов, попадающих на различные детали
пушки.
* Поскольку ускоряющее поле, формирующее электронный пучок, зависит не
только от величины приложенного между катодом и анодом напряжения, ио и от
расстояния между ними, то в некоторых зарубежных микроскопах для сохранения
оптимального расстояния предусмотрена система автоматического изменения по-
ложения анода при изменении ускоряющего напряжения.
60
На рис. 41 показана пушка, корпус которой выполнен в виде
двух коаксиальных цилиндров. Внутренний цилиндр изготавливает-
ся из алюминия. Поскольку жесткость тормозного рентгеновского
излучения уменьшается по мере уменьшения атомного номера ме-
талла, на котором происходит торможение электронного пучка, то
при бомбардировке внутреннего цилиндра электронами возникает
мягкое рентгеновское излучение, эффективно поглощаемое наруж-
Рис. 41. Электронная пушка:
/ — высоковольтный ввод; 2 — прижимной
болт; 3 — уплотнитель; 4 — изолятор; 5 —
корпус; 6 — катод; 7 — экран; 8 — нрж-
инй корпус; 9 — кронштейн; 10 — ось; 11 —
гайка.
ным освинцованным корпу-
сом пушки. Форма и чистота
внутренней поверхности опре-
деляет однородность уско-
ряющего поля и уменьшает
вероятность электрического
пробоя или разряда.
Н* Центровка пушки осущест-
вляется с помощью механи-
ческой или электрической си-
стемы. Существуют два вида
такой центровки: перемеще-
нием катодного узла относи-
тельно неподвижного анода и
конденсора либо перемеще-
нием анода относительно не-
подвижного катодного узла и
конденсора. Во втором слу-
чае при центровке пушки мо-
жет возникнуть наклон элек-
тронного пучка, для устране-
ния которого вводится специ-
альная система регулировки
наклона пушки. Точность
центровки пушки определяет
величину потерь освещен-
ности объекта, т. е. ее электронной яркости. Ощутимых по-
терь не наблюдается, если несоосность в пушке не превышает радиу-
са минимального сечения пучка. Поэтому диапазон перемещения
катодного узла или анода составляет величину порядка 10—20 диа-
метров пучка.
Одной из важнейших частей электронной пушки является вы-
соковольтный изолятор, через который осуществляется ввод высо-
кого напряжения. Поскольку этот изолятор находится в вакууме,
это в основном определяет выбор его материала. Наиболее широкое
распространение в настоящее время получил фарфор. В современных
электронных микроскопах в основном используются два вида
61
конструкции изоляторов: стержневые и в форме стакана, внутри
которого расположен катодный узел (рис. 41).
Высоковольтный кабель либо специальным образом вакуумно
плотно заделывается в изолятор пушки и составляет с ним одно це-
лое, либо соединяется с выводами изолятора с помощью специаль-
ного разъема. В последнем случае для обеспечения электрической
прочности сопрягаемые поверхности покрываются специальной смаз-
кой.
На поверхность стаканообразного изолятора наносится полупро-
водниковая глазурь для создания некоторой поверхностной про-
водимости, обеспечивающей постоянный сток попадающих на нее
электронов. В противном случае эти электроны, скапливаясь, при-
вели бы к возникновению сильного электрического поля, препятству-
ющего нормальной работе электронной пушки. Удельное поверх-
ностное сопротивление таких изоляторов имеет величину порядка
5 108—1010 Ом/см. У стержневых изоляторов удельное сопротивле-
ние выше, а эффективная длина изолятора меньше. В связи с этим
пушки со стаканообразными изоляторами могут работать устойчиво'в
относительно неблагоприятных условиях, в частности, когда оста-
точная атмосфера в колонне микроскопа имеет повышенную концент-
рацию углеводородных веществ.
Для обеспечения вакуумной плотности ввода изолятора в пушку
применяется резина типа «витон» или фторопласт, обеспечивающие
уменьшение концентрации паров углеводородов. В представленной
на рис. 41 конструкции пушки в качестве вакуумного уплотнения
используется фторопластовое кольцо. Прижим изолятора осуществ-
ляется торцевыми винтами через фланец кабеля. При установке изо-
лятора после разборки пушки необходимо следить, чтобы обеспечи-
вался надежный контакт между полупроводниковым слоем на поверх-
ности изолятора и корпусом пушки, с одной стороны, и между этим
слоем и катодным узлом — с другой. Типичный высоковольтный ввод
состоит из кабеля с плотно надетым металлическим корпусом на
конце, освобожденным от оплетки и брони. Электрическая прочность
достигается заливкой полости между кабелем и корпусом специаль-
ным компаундом.
Катодный узел. Катодный узел представляет собой устройство
для размещения собственно катода и цилиндра Венельта в общем
узле и обеспечения надежного электрического контакта между эти-
ми элементами и токоподводами пушки. В представленном на
рис. 42 катодном узле контакт с изолятором осуществляется с по-
мощью ступенчатого коаксиального разъема.
Катод из вольфрамовой проволоки приваривается к двум штырям,
укрепленным в плате, изготовленной из слюды, специальных сортов
стекла, фарфора или из металла со стеклянными проходными изо-
62
ляторами. Плата катода устанавливается в специальные гнезда, обес-
печивающие постоянство по высоте посадки катода при его смене..
Как уже отмечалось ранее, в качестве материала катода исполь-
зуется вольфрам. Другие материалы с меньшей работой выхода, а
следовательно, с большей электронной яркостью (оксидные, тариро-
ванные и др.) в условиях сравнительно низкого вакуума в колонне
электронного микроскопа и высокого ускоряющего напряжения быс-
Рис. 42. Катодный узел:
. — изолятор; 2 — корпус; 3 — цен-
трирующий винт; 4 — подвижная пла-
та; 5 — фокусирующий электрод; 6 —
катод; 7 — токрвводы; 8 —• контактные
* шайбы.
-12 3 4
Рис. 43. Изготовление V-образных ка-
тодов:
/, 2, 3, 4 — последовательные этапы из-
готовления катода.
тро выходят из строя вследствие интенсивности ионной бомбарди-
ровки катода ионами остаточных газов. Для катодов отечественных
электронных микроскопов используют вольфрамовую проволоку диа-
метром 0,12 мм.
Простой и удобный способ изготовления катодов показан на
рис. 43. На алюминиевую пластинку толщиной 0,5 и шириной 16 мм
с надрезом с одной стороны навивается вольфрамовая проволока,
которая затем разрезается ножницами вдоль надреза. Концы полу-
ченных шпилькообразных отрезков загибаются по шаблону, после
чего им придается окончательная форма катода. С помощью точечной
сварки они привариваются к штырям катодной платы так, как пока-
зано на рис. 43, что придает им наибольшую жесткость.
Электронная яркость источника электронов при прочих равных
условиях будет тем выше, чем меньше протяженность эмигрирующей
части катода. В связи с этим в электронных микроскопах использу-
ются катоды с V-образной формой (шпилькообразные катоды), ра-
бочим участком которых является их вершина.
63.
Значительное повышение эффективности электронного источника
может быть достигнуто за счет применения катода, выполненного в
виде острия (рис. 44). Такой катод позволяет увеличить яркость на
2—3 порядка вследствие дополнительной эмиссии электронов под
влиянием сильного поля, возникающего вблизи острия катода, на-
пряженность которого может достигать величины порядка 108—
109 В/см. Кроме того, уменьшение протяженности эмиттирующей
1 2 3
4 3 6
а 5 в
Рис. 44. Различные виды остроконечных катодов:
а, б — сварные; в — заточенный (цифрами обозначены последовательные этапы
изготовления катодов).
части катода уменьшает апертуру пучка ап ив соответствии с форму-
лой (69) увеличивает электронную яркость.
Острийный катод получают электролитическим травлением воль-
фрамовой проволоки с одновременной электрополировкой. Меняя
режим травления, можно получать радиус кривизны острия в пре-
делах 0,1—1,0 мкм. На рис. 44 показаны остроконечные катоды, по-
лучившие наибольшее распространение. К недостаткам этих като-
дов следует отнести большой разброс в сроке службы: от нескольких
часов до нескольких десятков часов. Кроме того, параметры элект-
ронной пушки чрезвычайно чувствительны к центровке такого като-
да, потому даже при небольших смещениях катода качественно
отъюстировать осветитель не удается. Режим насыщения при исполь-
зовании остроконечных катодов достигается при значительно более
высоком напряжении на цилиндре Венельта, чем в случае шпилько-
образных катодов (до нескольких киловольт).
Для правильной работы пушки катод должен быть установлен
64
своей вершиной в центре отверстия в цилиндре Венельта. Будучи
сцентрирован, катод после первого включения может сместиться с
центра за счет внутренних напряжений, существующих в деформи-
рованной вольфрамовой проволоке. Для снятия внутренних напря-
жений перед окончательной установкой в электронном микроскопе
катод следует отжечь в вакууме или кратковременно в течение не-
скольких секунд прогреть
на воздухе до темно-красно-
го цвета.
Следует иметь в виду,
что после прокаливания
вольфрам становится хруп-
ким. что требует особой
осторожности в обращении
с катодом для предотвра-
щения его поломки.
Плата е катодом укреп-
ляется в корпусе катодного
узла, съемная часть кото-
рого является фокусиру-
ющим электродом (цилинд-
ром Венельта). Поскольку
режим работы пушки суще-
ственно зависит от величи-
ны тормозящего поля меж-
ду катодом и фокусирую-
щим электродом, то важ-
ное значение, особенно в
а <5 в г д е
Рис . 45. Изменение условий освещения объек-
та в зависимости от фокусировки конденсор-
ной линзы:
а — выключенная конденсорная линза (/ = оо);
б, в — недофокуснрованный конденсор; г — точ-
ная фокусировка: д, е — перефокусированный
конденсор. (Штриховыми линиями показан ход
лучей, выходящих нз лежащей на осн точки наи-
меньшего сечения пучка, сплошными — ход
лучей, формирующих освещающий пучок в ле-
жащей на осн точке объекта и определяющих
апертуру осветителя).
пушках с автоматическим
смещением, имеет правильный выбор расстояния от вершины катода
до торца цилиндра Венельта. Для регулировки этого расстояния
имеются специальные регулировочные шайбы.
Расстояние между катодом и торцом цилиндра Венельта можно
измерить микроскопом путем последовательной наводки на резкость
вершины катода и торца отверстия. Разность в показаниях микромет-
рического винта тонкой фокусировки микроскопа определит глуби-
ну установки катода.
Центровка катода по отношению к отверстию фокусирующего
электрода обеспечивается либо достаточно точным изготовлением ка-
тода и его платы, либо с помощью регулировки специальными юсти-
ровочными винтами, которые позволяют перемещать катод в двух
взаимно перпендикулярных направлениях относительно цилиндра
Венельта. В некоторых приборах центровка осуществляется смеще-
нием отверстия фокусирующего электрода.
5 6-1
65
Конденсор. Для изменения условий освещения объекта в ши-
роких пределах в осветительную систему электронного микроскопа
вводятся конденсорные линзы, которые фокусируют расходящийся
электронный пучок, генерируемый пушкой, на объект. Конденсор-
ные линзы, как правило, являются электромагнитными независимо
от типа микроскопа.
Принцип действия конденсорной линзы иллюстрирует схема,
приведенная на рис. 45.
Пусть диаметр наименьшего сечения пучка К, выходящего из
электронной пушки, равен 2гп. Тогда при выключенной конденсор-
Таблица 3 Зависимость параметров осветителя от параметров электронной пушки ной линзе Л (fK = оо) апер- тура освещающего пучка = (73)
Параметр освети- теля Условия фокусировки конденсора где у — расстояние от наи-
сфокусирован- ный, g = 0 дефокусирован- ный, g ф 0 меньшего сечения пучка до плоскости объекта 0. Область объекта, освещаемого этим пучком, оказывается весьма значительной, а плотность тока на объекте — малой. По мере увеличения возбуж-
«к /к Гк апа/Ь Rna.2n(a/b)2 гпЬ/а rnl(abg) Rnr2ai(abg)2 anabg
дения конденсора (т. е.умень-
шения фокусного расстояния конденсорной линзы) электроны, ге-
нерируемые источником, фокусируются на все меньшей площади
объекта. При этом возрастают также плотность тока и апертура
осветителя, связанные соотношением
/к —
(74)
где 7? — электронная яркость источника электронов (пушки).
Максимальное значение ак и /к и соответственно минимальное
значение диаметра облучаемой области объекта 2гк достигается в ре-
жиме точной фокусировки конденсора, когда конденсорная лин-
за отображает наименьшее сечение пучка в плоскость объекта. При
дальнейшем увеличении возбуждения линзы конденсор работает в
режиме перефокусировки (когда плоскость изображения лежит меж-
ду плоскостями линзы и объекта) и процесс происходит в обратном
направлении, т. е. увеличивается гк и уменьшаются /к и ак.
В табл. 3 дана зависимость параметров осветителя (ак, /к и гк)
от параметров электронной пушки ап, jn и гп и от величины дефокуси-
ровки конденсора g = 1/а + 1/Ь — \/f.
Отношение b/а равно увеличению линзы. Поскольку основное
66
назначение конденсора — повышение плотности тока на объекте и,
следовательно, яркости его изображения, то, как следует из приве-
денных формул, величина а/b должна быть достаточно большой,
т. е. конденсорная линза должна работать в режиме уменьшения.
Как видно из рис. 45, диафрагма конденсорной линзы опреде-
ляет апертуру пучка только в режиме фокусировки, при этом
ак = d/2a.
(75)
*г!
«Г3
Ю~“
1
ю~’
Ю'л----------------------------------------
О 0,5 1,0 (5 2,0
Рис. 46. Зависимость параметров освеща-
ющего пучка от тока конденсорной линзы:
а — апертура; ///п — относительная плотность
тока; гк — размер облучаемой области
объекта.
№
Во всех остальных случаях диафрагма не влияет на величину апер-
туры пучка, выходящего из осветителя и облучающего объект.
В режиме фокусировки, как видно из приведенных на рис. 46
зависимостей, параметры осве-
щающего пучка сильно зави-
сят от тока возбуждения лин-
зы, поэтому для получения
определенных условий наблю-
дения объекта ток конденсор-
ной линзы должен быть хо-
рошо стабилизирован.
Рабочий режим конден-
сорной линзы определяется
задачами, стоящими перед
исследователем, и может изме-
няться в процессе исследо-
вания даже одного и того же
препарата.
При большой апертуре освещающего пучка плотность тока на
объекте и соответственно яркость изображения возрастают. Малая
величина облучаемой площади объекта позволяет не подвергать об-
лучению неисследуемые участки объекта и тем самым предохранить
их от возможного зарастания углеводородной пленкой или изменение
структуры, связанного с термическим воздействием пучка. При боль;
шой апертуре освещающего пучка уменьшается глубина резкости^,
как это следует из формулы (68), что иногда используется для устат
новки точной фокусировки объекта.Уменьшение апертуры повышает
контраст изображения, позволяет наблюдать так называемые фазо-
вые структуры, особенно при исследовании дислокационной струк-
туры металлов, и т. д.
Для получения пучка, освещающего малый участок объекта, по-
рядка нескольких микрометров, необходимо использовать линзу о
большим уменьшением, т. е. достаточно сильную, или короткофокус-
ную. Однако применение короткофокусной линзы, располагаемой
5*
67
в двойном конден-
соре:
— уменьшенное
первой конденсорной
линзой изображение
наименьшего сечения
пучка, формируемого
Электронной пушкой;
гк2 — окончательное
изображение наимень-
шего сечения пучка
в плоскости объекта.
непосредственно над объективом, имеет два существенных недо-
статка: *
возможность взаимного проникновения магнитных полей кон-
денсора и объектива, что приводит к изменению фокусировки при
изменении условий освещения, и наоборот;
конструктивные трудности для размещения
объекта и манипуляций с ним в связи с ограни-
ченностью пространства между конденсором и
объективом.
Эти недостатки устраняются с помощью при-
менения так называемого двойного конденсора,
состоящего из сильной, короткофокусной, линзы,
дающей сильно уменьшенное изображение наи-
меньшего сечения электронного пучка, и слабой,
длиннофокусной, линзы, переносящей это изоб-
ражение в плоскость объекта, который может
быть удален от конденсора на значительное рас-
стояние.
Ход лучей в двойном конденсоре показан на
рис. 47.
Первая конденсорная линза 2 образует
уменьшенное примерно в 100 раз изображение
наименьшего сечения пучка 1, имеющего обыч-
но величину порядка 100 мкм. Из-за малости
возникающего изображения, диаметр которого
составляет величину порядка 1 мкм, и малости
коэффициента сферической аберрации (в связи с
малым фокусным расстоянием линзы), влияние
сферической аберрации и осевого астигматизма
первой конденсорной линзы на распределение
интенсивности в пределах освещаемой области
объекта пренебрежимо мало. Вторая конденсор-
ная линза 3 переносит уменьшенное изображение минимального
сечения пучка в плоскость объекта 4 в масштабе 1 : 1 — 1:2.
Поскольку минимальный размер облучаемой области объекта при
использовании двойного конденсора существенно меньше, апертура
соответственно больше, чем в случае одинарной (длиннофокусной)
* Из основной формулы линзы следует, что увеличение М = b/f — 1. Для ре-
жима уменьшения (М < 1), очевидно, необходимо, чтобы b/f < 2. Следовательно,
уменьшенное изображение источника создается в плоскости, лежащей между пер-
вым и вторым фокусом конденсора, тем ближе к первому фокусу, чем больше
уменьшение. Так как эта плоскость совпадает с предметной плоскостью объектива,
в которой расположен освещаемый объект, то практически это означает, что объект
должен находиться одновременно и в области поля конденсора, и в области поля
объектива.
конденсорной линзы, может сложиться впечатление, что двойной
конденсор обеспечивает большую интенсивность освещения и, сле-
довательно, большую яркость изображения. Однако на самом деле
использование двойного конденсора в большинстве случаев даже
уменьшает интенсивность пучка, освещающего объект. Основные
причины, вызывающие этот эффект, состоят в следующем.
1. Как видно из рис. 47, при заданном диаметре диафрагмы вто-
рой конденсорной линзы (или при ее отсутствии — диаметре канала
Рис. 48. Зависимость апертуры
освещающего пучка от тока вто-
рой конденсорной линзы при на-
личии в ней ограничивающей
диафрагмы:
/ — одинарный конденсор (вторая
конденсорная линза); 2 — двойной
конденсор (первая и вторая кон-
денсорные лннзы).
лучаемого участка объекта от тока
первой конденсорной линзы элек-
тронного микроскопа ЭМВ-100Л
при разных ускоряющих напряже-
ниях.
полюсного наконечника этой линзы) на объект попадают не все лучи,
которые освещают его при работе с одной конденсорной линзой.
Часть лучей, имеющих большой апертурный угол, поглощаются
диафрагмой и выбывают из интенсивности освещающего пучка. Та-
ким образом, наличие ограничивающей диафрагмы приводит к тому,
что максимальная апертура освещающего пучка оказывается оди-
наковой для одинарного и двойного конденсоров (рис. 48), в то вре-
мя как электронная яркость эффективного источника понижается.
2. Поскольку вторая конденсорная линза — это линза длинно-
фокусная, т. е. слабая, она имеет большой коэффициент сферической
аберрации. Кроме того, апертура пучка, выходящего из первой кон-
денсорной линзы, примерно в 100 раз больше, чем входящего в него.
Вследствие сильной сферической аберрации наиболее удаленные от
оптической оси электронные лучи (и имеющие наибольшую аперту-
ру) не попадут в облучаемую область объекта. При этом очевидно,
69
что этот эффект будет тем сильнее, чем меньше диаметр этой области
(так как тем больше электронов окажется за ее пределами), т. е. в ре-
жиме фокусировки конденсора на объект.
3. Осевой астигматизм второй конденсорной линзы также вызы-
вает снижение интенсивности освещения объекта и ее неравномер-
ность. Для устранения влияния приосевого астигматизма вторая
конденсорная линза, как правило, снабжается стигматором — устрой-
ством, позволяющим скорректировать
эту аберрацию. Устройство и принцип
действия стигматора конденсора и
объектива аналогичны и будут рас-
смотрены ниже (см. § 3).
В большинстве электронных мик-
роскопов, использующих осветитель-
ную систему с двойным конденсором,
первая конденсорная линза работает
в режиме постоянного возбуждения,
а изменение условий освещения осу-
ществляется за счет регулировки тока
возбуждения второй линзы. В режи-
ме недофокусировки или перефокуси-
ровки второй конденсорной линзы
расходимость пучка ап уменьшается,
как показано на рис. 46. Максималь-
ное значение апертуры освещающего
пучка как в случае однолинзового,
так и в случае двухлинзового кон-
денсора определяется диаметром ди-
афрагмы второго конденсора (или
Рис_ 50. Блок конденсорных
. линз:
/ — анод; 2 — полюсный наконеч-
ник первой конденсорной линзы;
3, 9 — немагнитные промежутки;
4, 6, 11 — магинтопроводы; 5, 7 —
обмоткалннз; 8 —регулируемаядиа-
фрагма второй конденсорной лин-
- зы; 10 — отклоняющая система.
при ее отсутствии — диаметром канала полюсного наконечника
второго конденсора) в соответствии с формулой (75). Следова-
тельно, максимальная яркость изображения при использовании
двойного конденсора не повышается, а за счет влияния сфери-
ческой аберрации второй конденсорной линзы может даже
уменьшиться.
На рис. 49 приведена зависимость диаметра пучка на объекте от
величины тока 1-го конденсора при различных ускоряющих напря-
жениях для электронного микроскопа ЭВМ-100Л. В некоторых оте-
чественных и зарубежных приборах вторая линза сконструирована
без полюсного наконечника с большим диаметром канала. Этим
удается намного уменьшить коэффициент сферической аберрации
осветительной системы.
На рис. 50 представлен поперечный разрез конденсорного блока
современного электронного микроскопа. Магнитопровод блока раз-
70
Рис. 51. Схема элект-
рической юстировки
осветителя:
/ — катушки горизон-
тального перемещения
(центровки) электронно-
го пучка; 2,3 — катуш-
ки наклона.
борный и состоит из трех основных частей. Вакуумная плотность
достигается с помощью прокладок. Конструкция блока позволяет
наматывать и устанавливать каждую обмотку линзы отдельно.
Предусмотрено охлаждение обмоток проточной водой или водой
из автономной циркуляционной системы. Наконечник 1-го конден-
сора снабжен постоянной диафрагмой, предохраняющей его от за-
грязнения. Отверстие в диафрагме должно быть достаточным, чтобы
при небольших разъюстировках катода цен-
тральная часть пучка попадала в отверстие
диафрагмы, и обычно составляет 0,6—0,8 мм.
Система юстировки осветителя. Разъюс-
тировка осветительной системы приводит к по-
тере освещенности при небольшом изменении
токов линз. Несовпадение осей первой и второй
конденсорных линз не является критическим,
так как смещение пучка в полном диапазоне
изменения тока обычно не превышает 200 мкм.
Такая величина легко компенсируется попе-
речным перемещением первого конденсора.
В системах с высокой степенью однородности
материала магнитопровода при высокой точ-
ности обработки каналов линз отпадает необхо-
димость в юстировке первого конденсора
относительно второго. Юстировка осветителя
относительно объективной линзы осуществ-
ляется механической или электрической си-
стемой. Механическая система обычно имеет
пару скользящих поверхностей с необходи-
мыми регулировочными винтами. Одна пара сопрягаемых поверх-
ностей осветителя и колонны микроскопа плоская, другая — сфери-
ческая, с центром в плоскости объекта. Вакуумная плотность в
этом случае обеспечивается применением сильфонов или резиновых
уплотнителей. Механическая система юстировки снижает виб-
роустойчивость прибора и в новых типах приборов не применяется.
Приведенная на рис. 51 схема электрической системы юстировки
является типовой для большинства отечественных и зарубежных
электронных микроскопов и служит для центровки и изменения на-
клона электронного пучка.На схеме показано изменение положе-
ния освещаемого участка объекта Ах при изменении положения
предметной плоскости объектива Аг.
Верхние катушки предназначены для отклонения пучка, пере-
мещения его в плоскости объекта. Две идентичные системы, распо-
ложенные перпендикулярно друг другу, позволяют центрировать
пучок в плоскости объекта. По величине тока в обмотках отклонения
71
можно судить о механической децентровке конденсорного блока
относительно объективной линзы. Чем больше ток в катушках пе-
ремещения, тем больше величина децентровки.
Для изменения наклона пучка относительно оси объектива слу-
жит система наклона пучка. Система сконструирована таким обра-
зом, что при изменении угла наклона относительно оси объективной
линзы пучок не меняет свое положение на объекте. Верхняя пара ка-
тушек наклона пучка (катушки отклонения и верхние катушки на-
клона намотаны на одном сердечнике) отклоняют пучок в сторону от
первоначального направления, а вторая пара возвращает пучок на
оптическую ось объектива. Соотношение токов в этих катушках под-
бирается таким образом, чтобы при изменении угла наклона пучок
не смещался по объекту. Обычно система наклона пучка настраива-
ется на заводе-изготовителе, но в ряде случаев необходима подстрой-
ка системы непосредственно на работающем приборе. Такая подстрой-
ка (рис. 51) необходима, когда изменяется положение объекта
(при переходе с работы на высоком разрешении на работу с повышен-
ным контрастом, при работе с приставками и т. д.) и обычно осуще-
ствляется на работающем приборе. Ниже описан порядок подстрой-
ки системы наклона электронных микроскопов ЭВМ-100Л и
УЭМВ-ЮОК, имеющих унифицированные отклоняющие системы:
сфокусировать пучок на объекте с включенными конденсорны-
ми линзами и объективом при нулевых положениях рукояток на-
клона пучка. Ток первого конденсора при этом должен быть макси-
мален, а ток объективной линзы— соответствовать значению точной
фокусировки при рабочих увеличениях;
изменить угол наклона пучка с помощью одной из рукояток накло-
на. Если при этом пучок смещается относительно экрана, то сле-
дует возвратить его с помощью потенциометров «соотношение НЭМ»,
перераспределяющих токи в верхних и нижних катушках сис-
темы наклона пучка, расположенных на тыльной стороне пульта
управления;
увеличивая угол наклона, уточнить правильность установки по-
тенциометра. Потенциометр устанавливается в положение, соответ-
ствующее минимальному отклонению пучка от первоначального по-
ложения;
установить рукоятку наклона в нулевое положение. Аналогичные
операции необходимо проделать и с другой, взаимно перпендику-
лярной системой наклона.
§ 3. Объектив
Объектив представляет собой сильную линзу с малым фокусным
расстоянием: 2—3 мм для магнитных линз и 6—7 мм для электроста-
тических. Объект, освещаемый электронным пучком, генерируемым
осветительной системой, помещается вблизи передней фокальной
плоскости объектива, а увеличенное в несколько сотен раз воображе-
ние возникает на значительном удалении от объектива (в предметной
плоскости промежуточной линзы).
Объективная линза представляет
собой обмотку, заключенную в ферро-
магнитный панцирь с немагнитным
зазором. Над обмоткой имеется про-
странство, представляющее собой ка-
меру объектов. В ней расположены
столик объектов, системы установки
и смены держателя объекта, окна для
наблюдения ит. п. Ниже обмотки на-
ходится тубус объективной линзы с
помещенными в нем механизмами юсти-
ровки и селекторных диафрагм. Линза
снабжена полюсным наконечником из
материала с высокой магнитной про-
водимостью для ограничения эффек-
тивного зазора, где концентрируется
магнитное поле, до очень малой при-
осевой области.
При конструировании и произ-
водстве объективных линз форма
магнитопровода должна обеспечивать
Рис. 52. Объективная линза (с
удаленным полюсным наконеч-
ником):
! — камера объектов; 2 — немаг-
нитный промежуток (посадочное
место для полюсного наконечника);
3 — магинтопровод; 4 — обмотка
лннзы; 5 — тубус объектива.
приемлемый диаметр объек-
тивной линзы, а площадь сечения магнитопровода — минимальные
потери в магнитопроводе. Отсюда вытекают определенные требова-
ния при выборе материала магнитопровода. Обычно этот материал
обладает большой магнитной проницаемостью и индукцией насыще-
ния, малой коэрцитивной силой. До последнёго времени в качестве
материала магнитопроводов отечественных приборов применялось
армко-железо, не удовлетворяющее всем требованиям, предъявляе-
мым к материалам магнитопроводов. Только использование в послед-
нее время железоникелевых сплавов марок 79НМ и 50Н позволило
создать высококачественные магнитопроводы. Благодаря большой
магнитной проницаемости пермаллоя и высокой однородности его
свойств резко снижено падение магнитного потенциала вдоль маг-
нитрпровода, уменьшены поля рассеяния и снижена их асимметрия.
73
Линзы, магнитопроводы которых выполнены из пермаллоя, обла-
дают практически однозначной зависимостью оптических парамет-
ров от электрических. Они устойчивы к коррозии и не требуют за-
щитных покрытий. Однако всегда следует помнить, что даже неболь-
шие деформации материала приводят к резкому ухудшению его маг-
нитных свойств.
На рис. 52 изображена объективная линза современного микро-
скопа. Магнитопровод линзы — асимметричен и изготовлен из пермал-
лоя 79НМ. Количество ампер-витков лин-
зы — 5000. Магнитопровод состоит из двух
частей, присоединяющихся болтами к не-
магнитной плате через вакуумные уплот-
нители. Для обеспечения максимальной
точности сопряжения отдельных узлов лин-
зы сборка ее ведется по специальной тех-
нологии. Разборку и сборку магнито-
провода следует проводить только в завод-
ских условиях.
Аберрации объектива и разрешение.
Поскольку общее увеличение электронного
микроскопа велико, то на конечном экра-
не (или фотопластинке) наблюдается учас-
ток объекта, лежащий в непосредственной
близости к оптической оси (в предположе-
нии идеальной юстировки микроскопа).
В связи с этим все внеосевые аберрации, та-
Рис. 53. Схема формирова-
ния первого промежуточ-
ного изображения объек-
тивной линзой:
/ - объект; 2 - объектив; КИе КЭК ЭСТИГМЭТИЗМ КОСЫХ ПуЧКОВ, КОМЭ И
4 - пром1жуНтаочиоеа^зобр1- ДР-- не оказывают влияния на качество изо-
жение. бражения, создаваемого объективом. Основ-
ным фактором, ограничивающим разреша-
ющую способность, является влияние сферической и хроматиче-
ской аберраций и приосевого астигматизма.
Поскольку угловое (Ма) и поперечное (М) увеличения линзы
являются взаимно обратными величинами, т. е. М • Ма =1, то
апертура электронного пучка, выходящего из объектива и входя-
щего в промежуточную (или проекционную) линзу, оказывается в
А40б раз меньше, чем апертура пучка, входящего в объектив (рис. 53).
Так как увеличение объектива обычно составляет величину Моб =
— 100 ... 200, то аберрации последующих линз — промежуточ-
ной и проекционной — оказываются значительно меньше аберраций
объектива. Поэтому разрешающая способность электронного микро-
скопа в целом определяется аберрациями объективной линзы. Ве-
личина кружка рассеяния, обусловленного сферической аберрацией
объективной линзы, выражается зависимостью бСф = Ссфа3. Для
74
хроматической аберрации
„ г ,/7 At/V , / 2Л/ )2
6хр - СхрС4 У/ ( У + ( / ) •
При отклонении поля объективной линзы от вращательной сим-
метрии возникает осевой астигматизм, которому соответствует кру-
жок рассеяния, ол = аОб -у-, где Д/л — астигматическая разность
фокусных расстояний. Для устранения астигматизма объектива при-
меняется специальное устройство — стигматор, компенсирующее
искажение поля линзы.
Если не учитывать других факторов, снижающих разрешение
микроскопа (механическая неустойчивость объекта, колебания колон-
ны, влияние внешних маг-
нитных полей, неточная
фокусировка и т. п.), то
разрешающая способность
микроскопа определяется
как результат совместного
действия двух основных
аберраций объектива —
сферической и дифракцион-
ной. Если допустить, что
обе ошибки действуют ад-
дитивно, то суммарная ве-
личина кружка рассеяния
Рис. 54, К определению оптимального значе-
ния апертурного угла (схематически).
б = бдиф + бсф = 0,6Х/а + Ссфа3. (76)
' При малой расходимости пучка а разрешение определяется зна-
чительной величиной дифракционной ошибки. Увеличение а умень-
шает ее, но возрастает роль сферической аберрации. Таким образом,
существует некоторое оптимальное значение апертурного угла объ-
ективной линзы, при котором величина б имеет минимум (рис. 54).
Из формулы (76) легко получить
аопт = A 4/VC7; бмнн = В (77)
где А — 0,67 и В = 0,90.
При учете характера пространственного распределения электро-
нов в пучке для коэффициентов А и В получаются несколько иные
значения, но того же порядка: А « 1, В « 0,5—0,8.
Для ускоряющего напряжения 100 кВ (X = 0,0036 нм) для
объективной линзы с постоянной сферической аберрации Ссф = 1мм
получаем: аопт ~ 3 • 10~3 рад, бмнн ~ 0,3 нм.
75
Сказанное выше о предельной разрешающей способности отно-
силось к случаю идеально отъюстированной оптической системы, ког-
да оптические оси всех линз микроскопа совпадают друг с другом.
Деюстировка микроскопа существенно ухудшает качество изобра-
жения. Так, в частности, если осветительная система формирует
электронный пучок, ось которого составляет угол 0 с осью объекти-
ва, то сферическая аберрация последнего возрастает, кружок рассея-
ния деформируется в эллипс, большая ось которого определяется
выражением
бсФ = Ссф[(а+0)3+(а-0)3]. (78)
Наклон осветителя и его децентровка вызывают увеличение хро-
матической аберрации, а также появление аберраций косых пучков.
При а0 = 5 • 10~3 наклон осветительной системы на угол 0 всего
лишь в 1 • 10~2 вызывает почти 20-кратное увеличение кружка рас-
сеяния. Для достижения предельного разрешения электронного мик-
роскопа требуется исключительно высокая точность юстировки.
Таким образом, объектив должен быть сильной линзой, с корот-
ким фокусным расстоянием и соответственно малыми постоянными
сферической и хроматической аберраций. В случае магнитных элек-
тронных линз этим требованиям удовлетворяют линзы с полюсными
наконечниками, которые подробно рассматривались в гл. I.
Уменьшение фокусного расстояния за счет увеличения тока воз-
буждения линзы и, следовательно, напряженности магнитного поля
ограничено магнитным насыщением материала полюсного наконечни-
ка. С другой стороны, как показано на рис. 27, полуширина распреде-
ления магнитного поля в зазоре полюсного наконечника (а следова-
тельно, и фокусное расстояние линзы) зависит от геометрической
формы наконечника и, в первую очередь, от диаметра канала b и
ширины немагнитного зазора s (щели) между полюсными башмаками.
Чем меньше диаметр канала Ь, тем меньше величина d, тем сильнее
будет линза. Для ненасыщенного наконечника минимальное значение
d — 0,4b. Величина диаметра канала b ограничена необходимостью
введения внутрь канала объектодержателя и его перемещения для
просмотра различных участков объекта.
Перспективным путем снижения сферической аберрации и повы-
шения разрешающей способности является применение так называе-
мых конденсор-объективов. В этой сильной магнитной линзе (с пара-
метром k2 3) объект располагается в центре, в плоскости симмет-
рии поля линзы. При этом часть поля, лежащая перед объектом, так
называемое «предполье», действует на электронный пучок как конден-
сор, а часть поля, лежащая за объектом,— как объектив. Постоян-
ная сферической аберрации для такой линзы примерно на порядок
ниже, чем для обычных объективных линз.
76
Электростатические объективные линзы в серийных электрон-
ных микроскопах используются очень редко вследствие того, что
их минимальное фокусное расстояние (а также коэффициенты сфе-
рической и хроматической аберраций) значительно выше, чем у маг-
нитных.
На рис. 55, а представлена конструкция полюсного наконечника
объективной линзы и показано распределение индукции магнитного
поля вдоль оси для наконечников из армко-
железа и пермендюра при одном и том же токе
намагничивания. Для пермендюрового нако-
a
Рис, 55. Конструкция полюсного наконечника объективной линзы
электронного микроскопа ЭМВ-ЮОЛ (а) и распределение осевой со-
ставляющей магнитной индукции в зазоре полюсного наконечника (б):
/ — для армко-железа: 2 — для пермендюра.
нечника кривая имеет меньшую полуширину при большем значении
максимальной индукции, и, следовательно, линза с таким наконечни-
ком обладает меньшим фокусным расстоянием. Если между внешним
диаметром полюсного наконечника и внутренним диаметром магнито-
провода существует несимметричный зазор (порядка нескольких
десятков микрометров), то из-за различия магнитной проницаемости
вакуума и металла в местах зазора появляется высокое магнитное
сопротивление и распределение магнитного потока становится асим-
метричным.
Для уменьшения подобных явлений место в магнитопроводе лин-
зы под установку полюсного наконечника изготовляется с опреде-
ленным конусом и притирается, обеспечивая надежный контакт по
50—75% поверхности. Это условие определяет и правила эксплуа-
тации прибора. При установке полюсного наконечника необходимо
ориентировать его в одном и том же положении относительно канала,
тщательно притирать наружную поверхность полюсного наконечни-
ка и канал магнитопровода для сохранения высокой степени приле-
гания. В некоторых приборах (например JEM-7A) создание симмет-
77
ричного поля обеспечивается за счет того, что между магнитопрово- 1
дом и полюсным наконечником создается зазор в 0,25 мм. Центровка
наконечника осуществляется промежуточным кольцом. При этом
величина асимметрии уменьшается в десять и более раз.
Не всегда удается использовать оптимальный полюсный наконеч-
ник для всех видов исследований, проводимых на электронном микро-
Таблица 4 Оптические характеристики объективной лиизы ЭВМ-100Л скопе. Так, при работе с до- полнительными устройства- ми, позволяющими исследо- вать объекты при нагреве, растяжении, под большими углами к оси микроскопа ит. п., необходим большой размер канала верхнего башмака для размещения держателя объекта. Поэто- му в большинстве случаев при работе с приставками используется специальный полюсный наконечник с увеличенным диаметром ка- нала в верхнем башмаке. В качестве примера в табл. 4 приведены основные характеристики объектив- ной линзы электронного микроскопа ЭМВ-100Л при работе в основном режиме и с использованием раз-
Работа
Показатель в основ- ном режиме с дополни- тельными устройст- вами
Фокусное расстояние, мм Диаметр канала нако- нечника, мм: • верхний нижний Величина щели нако- нечника, мм Магнитодвижущая си- ла, ав Удаление объекта от средней плоскости лин- зы, мм Постоянная сфериче- ской аберрации, мм 2,6 6 6 3,5 5000 1,05 1,11 7,5 30 10 8,0 5000 5,5 3,0
личных приставок.
Основным практическим фактором, ограничивающим разрешаю-
щую способность прибора в целом, является асимметрия полюсных
наконечников, вызываемая несовершенством оборудования и техно-
логии изготовления.
Асимметрия, определяемая несовпадением осей башмаков полюс-
ного наконечника (рис. 56), приводит к наклону оси линзы, а следо-
вательно, и к смещению изображения при изменении тока объектива.
Эллиптичность каналов и непараллельность торцов приводят к появ-
лению астигматизма. Эллиптичность верхнего и нижнего башмака
полюсного наконечника и соответствующих поверхностей могут от-
личаться по величине и направлениям, причем эти погрешности от-
личаются для каждого полюсного наконечника. Для обеспечения до-
пустимого астигматизма допуски на асимметрию составляют несколь-
ко десятых микрометра.
78
Обычно о качестве наконечника судят по величине тока стигма-
тора объективной линзы, создающего корректирующее поле, при ко-
тором искажения изображения сведены к минимуму.
Апертурная диафрагма. Как было показано выше, для получе-
ния наилучшего разрешения электронного микроскопа его объек-
тивная линза должна работать при определенном, достаточно малом
значении апертуры а0. Величина а0 определяется углом, который об-
разуют с оптической осью крайние, наиболее удаленные от нее лучи,
Рис. 56. Причины, вызывающие асимметрию магнитного поля в полюсном
наконечнике:
а — поперечное смещение осей башмаков относительно друг друга; б — на-
рушение параллельности между башмаками; в — эллиптичность каналов;
г — непараллельность торцов башмаков; д — неоднородный контакт наконеч-
ника с магнитопроводом линзы.
принимающие участие в формировании изображения. Для отсече-
ния лучей, которые после прохождения объекта входят в объектив
под углом а > а0Пт, используется специальная диафрагма, называе-
мая апертурной. В современных электронных микроскопах приме-
няется подвижная юстируемая сменная диафрагма, которая вводит-
ся в щель полюсного наконечника объективной линзы.
Если апертурную диафрагму поместить точно в заднюю фокаль-
ную плоскость, то (рис. 57) через нее пройдут все лучи, рассеянные
в пределах апертурного угла а0 независимо от протяженности объек-
та, и будут задержаны все лучи, для которых а > а0 без ограничения
поля зрения. При этом
». - -ж-. (То)
где D — диаметр апертурной диафрагмы; f0 — фокусное расстояние
объектива.
Если плоскость диафрагмы не совпадает с задней фокальной плос-
костью, то соотношение (79) изменяется мало, однако диафрагма
79
будет ограничивать поле зрения и тем сильнее, чем больше удалена
диафрагма от фокальной плоскости. Для а0 = 5 • 10~3 и f0 = 2 мм
D = 20 мкм. (Обычно в электронном микроскопе используется набор
диафрагм диаметром 20—50 мкм).
Так как объективная линза является короткофокусной, объект
оказывается расположенным близко от апертурной диафрагмы и
она весьма быстро загрязняется продуктами распыления объекта
электронным пучком. Кроме того, загрязнение диафрагмы проис-
Рис. 57. Схема расположения апер-
турной диафрагмы объективной лин-
зы.
ходит и вследствие образования на
ней углеродного осадка, возникаю-
щего при электронной бомбарди-
ровке углеводородных молекул оста-
точной атмосферы колонны микро-
скопа. Эти загрязнения изменяют
форму и размер отверстия диа-
фрагмы, а кроме того, заряжаясь под
влиянием электронного облучения,
они вызывают появление осевого
астигматизма.
Апертурные диафрагмы изготов-
ляются из тугоплавких металлов
(платина, молибден, тантал), что
дает возможность очищать их,
например, путем прокаливания в
вакууме, и использовать в течение
длительного времени. В ряде слу-
чаев используются диафрагмы одно-
кратного использования из медной фольги, которые после загрязне-
ния заменяются другими. Их достоинством является дешевизна и
простота изготовления. (Следует заметить, что, кроме ограничения
апертуры электронного пучка, диафрагма объективной линзы ока-
зывает существенное влияние на контраст изображения в электрон-
ном микроскопе, вследствие чего эта диафрагма иногда называется
также контрастной).
Важную роль играет форма отверстия апертурной диафрагмы.
Если отверстие имеет неровные края или форма его отличается от
круга, даже при минимальных загрязнениях резко возрастает астиг-
матизм прибора. Если отверстие диафрагмы имеет выраженную
коническую форму, то необходимо, чтобы диафрагма была обращена
к пучку той стороной, на которой отверстие уже. Тогда пучок сначала
проходит через более узкое отверстие с более четким краем и электро-
ны не оказывают непосредственного воздействия на стенки отверстия.
Вероятность загрязнения в1 этом случае минимальна. Если же на-
встречу потоку электронов будет направлена расширяющаяся часть
80
воронки, то стенки ее будут подвергаться непосредственному воз-
действию электронов на всем своем протяжении и вероятность за-
грязнения возрастает.
Ввод диафрагмы, ее центровка осуществляются с помощью дер-
жателя. Необходимо, чтобы диафрагма, установленная по оси лин-
зы, могла перемещаться в горизонтальной плоскости в двух взаимно
перпендикулярных направлениях с достаточной для точной центров-
ки плавностью и механической стабильностью, при этом движения не
должны быть взаимосвязаны.
Рис. 58. Конструкция держателя апертурной диафрагмы:
1 — плоская пружина; 2 — привод поперечного смещения; 3 — гайка; 4 — втулка; 5 —
возвратная пружина; 6 — уплотнитель; 7 — шток, к которому крепятся диафрагмы (не
показаны).
Наибольшее распространение получили дисковые и лепестковые
диафрагмы, причем применение последних предпочтительней, так
как в этом случае сведена к минимуму вероятность повреждения
диафрагмы при ее установке. Процесс смены диафрагмы довольно
подробно описан в инструкциях по эксплуатации приборов, которы-
ми и следует руководствоваться. Применяются различные по кон-
струкции держатели диафрагм. Один из них показан на рис. 58 и
представляет собой стержень, движение которого в одном направле-
нии осуществляется с помощью винтовой пары и возвратной пружи-
ны, а в другом — эксцентриковой парой. Предусмотрена возможность
скачкообразного перемещения стержня для быстрого ввода под
пучок любой из трех диафрагм, устанавливаемых в стержне.
Стигматор. Во всех современных электронных микроскопах объ-
ектив снабжается специальным устройством — стигматором, предназ-
наченным для коррекции осевого астигматизма, который возникает
вследствие отклонения поля объективной линзы от осевой симметрии
(симметрии вращения). С этой целью на поле объектива наклады-
вается эллиптическое корректирующее поле стигматора, эксцентри-
ситет и азимутальное направление которого выбираются таким
6 6-1
81
образом, чтобы результирующее поле обладало вращательной симмет-
рией. Для коррекции астигматизма магнитных линз используются
механические, электромагнитные или электростатические стигмато-
о б
Рис. 59. Механический стигматор:
а — нулевая величина корректирующего по-
ля; б — максимальная.
ры, которые располагаются в
непосредственной близости от
фокальной плоскости объек-
тива.
Механический стигматор
состоит из четырех ферро-
магнитных насадок, размещен-
ных диаметрально на двух
кольцах из немагнитного ма-
териала (рис. 59), ось которых
совпадает с осью объективной
линзы. Ферромагнитные насадки искажают симметрию магнитного
поля объективной линзы, внося свой, дополнительный астигматизм,
величина и направление которого зависят как от взаимного положе-
ния насадок (изменяемого вращением одного из колец), так и от их
б
Рис. 60. Электромагнитный стигматор:
а — конструкция; б — принципиальная схема (кружками обозначены
сечения витков обмотки с разным направлением тока).
ориентации по отношению к объективу (изменяемой вращением обоих
колец). Коррекция астигматизма сводится к созданию с помощью
стигматора дополнительного астигматизма, равного по амплитуде
(т. е. по величине) астигматизму объектива и составляющего с ним
угол (так называемую фазу) 90°.
Электромагнитный стигматор представляет собой две пары взаим-
но перпендикулярных катушек, создающих корректирующее поле.
Амплитуда и фаза этого поля зависят от токов, протекающих через
катушки стигматора (рис. 60). Иногда используются комбинирован-
82
ные стигматоры, у которых амплитуда регулируется токомЩ катуш-
ках, а фаза — поворотом самих катушек. На рис. 60, а изображен
стигматор для электронных микроскопов УЭМВ-ЮОК. и ЭМВ-ЮОЛ
с электрической независимой регулировкой величины и ориентаций
астигматизма. Стигматор состоит из двух коаксиально расположен-
ных устройств, ориентированных друг относительно друга под углом
45°. Каждое из них представляет собой полый цилиндр с четырьмя
разрезами, расположенными в двух взаимно перпендикулярных
плоскостях. Разрезы делят цилиндр на отдельные токопроводы, со-
единенные перемычками с обоих концов. Ток возбуждения, обтекаю-
щий токопроводы каждого стигматора, образует магнитную цилинд-.
рическую линзу. Принцип работы стигматора становится понятным
при рассмотрении рис. 60, б.
Ориентация поля, образованного совместным действием двух
обмоток стигматора, без изменения величины поля в приосевом про--
странстве, изменяется регулировкой токов в одном из них по закону
синуса, а в другом — по закону косинуса. Для этого ток регулирует-
ся системой, состоящей из двух спаренных потенциометров с общей
осью вращения скользящих контактов. При одновременном враще-
нии движков обоих потенциометров ток в первом стигматоре изменя-
ется по закону косинуса, а во втором — по закону синуса, если вели-
чина общего тока 10 поддерживается постоянной. При этом изменяет-
ся ориентация астигматизма, а его величина, регулируемая измене-
нием тока 10, остается постоянной.
В микроскопах УЭМВ-100В используются потенциометры с 24
контактами. В этом случае минимальный угол измерения ориента-
ции астигматизма Др = ± 3,75°, а максимальный остаточный астиг-
матизм не превышает после коррекции 13% от исходного значения
(астигматизм при выключенном стигматоре). В электронном микро-
скопе ЭМВ-100Л применена схема с 36-контактными потенциометра-
ми. В этом случае максимальная величина остаточного астигматизма
снижается до 9% от исходного значения корректируемого астигма-
тизма.
Предметный столик. Качество работы системы перемещения объек-
тов, механическая стабильность во многом определяют параметры
микроскопа в целом. Система перемещения объектов предназначе-
на для перемещения объекта на 2—3 мм в двух перпендикулярных
направлениях, установке его на место с точностью до 0,1 мкм и удер-
жания в этой точке. Остаточная скорость дрейфа должна составлять
0,1 нм за 10—20 с. Перемещения столика должны быть по возмож*
ности перпендикулярны. При изменении движения люфт должен
быть не более 0,1 мкм. Выполнение всех этих требований проверяет-
ся при непосредственном наблюдении в электронный микроскоп. Ки-
нематические схемы систем перемещения объектов очень просты.
6*
83
Рис. 61. Устройство для пе-
ремещения столика объектов:
/ — корпус объектива; 2 —- тол-
катель; 3 — возвратная пружи-
на; 4 — рычаг; 5 — корпус;
6 — микрометрический винт;
7 — кронштейн; 8 — рукоятка.
Каретка столика прижимается к корпусу линзы пружинами, обес-
печивающими постоянный прижим каретки в трех точках к поверх-
ности скольжения при установке и смене объектов и противодей-
ствующими моменту опрокидывания, который создается толкателями
и возвратной пружиной.
Для уменьшения трения в точках опоры материал сопрягаемых
деталей тщательно подбирается. Опорная поверхность должна иметь
не только высокую твердость, но и высо-
кий класс чистоты поверхности. Так, на-
пример, на электронном микроскопе ЭВМ-
100Л в качестве опорных пят каретки
столика применены диски из лейкосап-
фира, которые удовлетворяют всем ука-
занным требованиям. В большинстве при-
боров каретка предметного столика вра-
щается на шарнире, находящемся на
конце одного толкателя, и поступательно
перемещается вдоль торца второго толка-
теля. Применяется и другая схема, ког-
да вращение каретки заменяется посту-
пательным движением. В этом случае из-
за увеличения трения скольжения уве-
личивается взаимное влияние приводов.
Если один привод находится в напряжен-
ном состоянии, то при движении под
действием второго привода траектория
перемещения объекта искривляется.
В дальнейшем, при работе вторым при-
водом, траектория остается прямолиней-
ной. Это явление вызывает петляние
при возвратно-поступательном переме-
щении, и величина его предметных сто-
ликов, выполненных по первой схеме,
несколько снижена.
На рис. 61 показан поперечный
разрез типового устройства для
перемещения столика объекта (привод столика). Винт устанавливает-
ся в кронштейне, жестко укрепленном на корпусе объективной лин-
зы. Усилие микрометрического винта через рычаг передается на тол-
катель, проходящий через сильфон внутрь линзы, и приводит в дви-
жение каретку с образцом. На приборе устанавливаются два таких
устройства под углом 90°. Обратное движение толкателя осуществля-
ется с помощью пружины, а каретки — регулируемой возвратной пру-
жины, служащей для выбора оптимального тангенциального усилия,
М
обеспечивающего минимальный дрейф объекта. Достаточная виб-
роустойчивость предметного столика достигается за счет применения
облегченных кареток, жесткой системы приводных механизмов и уве-
личения натяжения возвратной пружины. Регулировка усилия пру-
жины осуществляется при отладке прибора и зависит от величины
вертикального усилия. Окончательную регулировку пружины про-
водят на работающем приборе по миниму-
му дрейфа в среднем положении каретки.
Существуют три способа установки объ-
екта в электронном микроскопе. Патрон с
объектом (объектодержатель) может вво-
диться в магнитный зазор объектива через
камеру объектов, расположенную над лин-
зой, под линзой, или со стороны через
магнитопровод (сбоку). Последний способ
является наиболее удобным, но при этом
возникают проблемы, связанные с повыше-
нием механической стабильности. Материа-
лом опорных сеток, предназначенных для
размещения объекта, служит электролити-
ческая медь. У большинства сеток одна сто-
рона блестящая, другая — матовая. Для
лучшего прилипания пленки — подложки,
реплики и т. п. наносят на матовую поверх-
ность. Каемка опорной сетки служит для
улучшения теплообмена. Сетки устанав-
Рис. 62. Объектодержа-
тель со сменными втулка-
ми:
/ — конический корпус; 2 —
сменная втулка; 3 — колпа-
чок.
ливаются в колпачках, которые надеваются на конец объектодержа-
теля и удерживается за счет трения.
Конструкция объектодержателя должна обеспечить максималь-
ное тепловое рассеяние с образца. Для обеспечения хорошего теп-
лового контакта поверхность соприкосновения колпачка с объекто-
держателем должна быть достаточна велика либо колпачок должен
навинчиваться на держатель объекта. Второй способ крепления объек-
та в современных приборах распространен мало, так как приме-
нение резьбового соединения приводит к увеличению общего диамет-
ра объектодержателя, а следовательно, и к увеличению диаметра
канала полюсного наконечника. Это вызывает нежелательное уве-
личение фокусного расстояния.
Объектодержатель вводится в предметный столик и должен жест-
ко с достаточным тепловым контактом удерживаться в нем. Наибо-
лее распространены объектодержатели с коническим посадочным
местом, которым они устанавливаются в предметном столике. Если
угол конусности объектодержателя и предметного столика выдержан
точно (для этого сопрягаемые поверхности обычно притираются), то
85-
перепад температуры между Кареткой и объектодержателем снижает-
ся до очень малой величины, почти не влияющей на дрейф объекта.
На рис. 62 показан объектодержитель со сменными резьбовыми
втулками. Фланец втулки увеличивает поверхность теплового кон-
такта между втулкой и корпусом объектодержателя. Во всех прибо-
рах объект вводится внутрь колонны через шлюз.
Механизмы, с помощью которых осуществляется установка объек-
тодержателя в предметный столик, в зависимости от конструкции
могут обеспечивать полную развязку объектодержателя после его
1 — корпус; 2, 5 — вакуумные уплотнения; 3 — гайка; 4 — нажимная втулка; 6 —
сферический подшипник; 7 — шток. »
установки (манипуляторы) или частичную развязку объектодержа-
теля. Устройства первого типа особенно удобны при работе на элект-
ронном микроскопе с дополнительными устройствами, позволяю-
щими вращать объектодержитель, наклонять его на большие углы и
-T. п. (рис. 63).
Объект устанавливается с помощью штока, который, перемещаясь
внутри сферического подшипника, может совершать не только воз-
ъратно-поступательное, но и вращательное движение вокруг центра
подшипника. Манипулятор располагается в шлюзовой камере при-
.бора. Герметичность обеспечивается уплотнителями и нажимной
втулкой. Недостатком, возникающим в процессе эксплуатации
.устройства, является необходимость наблюдения за процессом уста-
новки и смены объекта в смотровое окно камеры объектов.
_ Широкое применение в приборах с высоким разрешением нашли
.механизмы второго типа, свободные от этого недостатка. Такой ме-
ханизм представляет собой гильзу, внутри которой на штоке пере-
мещается объектодержатель. Гильза с помощью резьбовой втулки
привинчивается к шлюзовой камере. Объектодержатель устанавли-'
вается перемещением штока до упора, с дальнейшим его вращением
£6
по часовой стрелке. Рычаг, на котором висит объектодержатель,
опускает его в конусное гнездо каретки предметного столика. Пово-
рот рукоятки в обратную сторону на небольшой угол освобождает
объектодержатель от рычага. Во избежание поломки механизма ко-
лонны микроскопа при попытке вытянуть шток, когда объектодер-
жатель находится в предметном столике, специальной пружиной
захват фиксирует и блокирует положение устройства для установки
объекта.
Обязательным узлом современного электронного микроскопа яв-
ляется шлюзовое устройство, так как оно дает возможность быстро
менять образец и избегать адсорбции паров воды внутренними по-
верхностями прибора при частых напусках воздуха, что, в свою
очередь, приводит к сокращению срока службы катода. Наиболее
важная конструктивная особенность шлюзовой камеры— ее универ-
сальность, т. е. возможность работы с любым из дополнительных
устройств, которыми оснащен электронный микроскоп. Объем воз-
духа, попадающий в микроскоп при введении объекта из шлюзо-
вой камеры, должен быть по возможности минимален. Кроме того,
шлюзовое устройство должно экранировать камеру объектов от по-
сторонних магнитных и электрических полей.
Устройство для защиты объекта от загрязнения. В результате
присутствия в колонне микроскопа паров масла вакуумной системы,
вакуумной смазки ит. п. молекулы углеводородов адсорбируются на
объекте, образуя под действием электронного пучка слой прочных
химических соединений. Это приводит к ухудшению контраста изоб-
ражения, увеличению размера частиц, снижению разрешения.
Из нескольких способов замедления образования на объекте
углеводородного слоя получил широкое распространение только
один: вымораживание паров углеводородных веществ в области, где
расположен объект.
Эффективность защитного устройства зависит от расположения
охлаждаемых поверхностей относительно объекта. Необходимо, что-
бы телесный угол с вершиной на объекте, в пределах которого за-
ключена охлаждаемая поверхность, был максимально большим.
В настоящее время применяются три типа конструкций устройств для
защиты объектов от загрязнения: сверху, снизу и с двух сторон.
По первой схеме выполнено устройство к электронному микро-
скопу УЭМВ-100К. От сосуда Дьюара холод через хладопровод по-
ступает на экран и механизм. При установке и смене объекта меха-
низм поднимается, освобождая доступ к отверстию в каретке столи-
ка объектов. Экран служит для увеличения площади поверхности, на
которой происходит адсорбция углеводородных молекул. По мере
накопления паров углеводородов на трущихся поверхностях не-
обходимо регулярно (раз в 3—5 дней) промывать их во избежание
87
12 3 4
10 9 8 7 6 5
Рис. 64. Устройство для защиты объекта
от загрязнений:
/ — камера объектов; 2 — столик; 3 — объ-
ектодержатель; 4 — сосуд Дьюара; 5, 8 —
пружины; 6 — яаск', 7 — хладопровод; 9 —
экран; 10 — башмак полюсного наконечника.
заклинивания подвижных узлов механизма. Устройство второго типа
(рис. 64) по сравнению с ранее рассмотренной конструкцией обладает
целым рядом преимуществ: за счет увеличения телесного угла,
ограждающего объект охлаждаемыми поверхностями, повышена эф-
фективность работы устройства; предусмотрено быстрое удаление
сосуда Дьюара с азотом без разборки колонны при аварийных ситуа-
циях и для чистки устройства. Холод передается от стержня сосуда
Дьюара через пластинку на
вилку и медный хладопровод.
Вилка поджата книзу иголь-
чатыми пружинами, термоизо-
лированными от корпуса лин-
зы. Нижний экран (конус)
установлен в верхнем башмаке
полюсного наконечника и тер-
моизолирован от него. Пере-
дача холода на конус осу-
ществляется посредством кон-
такта с вилкой. Время сохра-
нения азота в сосуде Дьюара
2—3 ч.
При установке устройства
на прибор следует убедиться,
что охлаждаемые поверх-
ности не имеют прямого контакта с корпусом, так как это
вызывает не только повышенный расход азота и уменьшение
эффективности защиты, но и дрейф объекта. При эксплуатации уст-
ройства необходимо учитывать инерционность системы защиты. Обыч-
но защита начинает эффективно действовать после 15—20 мин с мо-
мента заливки азота. Заливать азот в устройство необходимо после
откачки камеры образца на высокий вакуум. Перед напуском воз-
духа в камеру образца азот из сосуда Дьюара надо удалить во избе-
жание конденсации паров влаги на охлажденных поверхностях
устройства. При аварийном же напуске воздуха в колонну микроско-
па необходимо быстро снять все устройство и прогреть его при ком-
натной температуре до полного растаивания образованной на его
поверхностях изморози. Затем устройство просушивается, тщательно
промывается в растворителе, вновь просушивается и устанавливает-
ся на место.
§ 4. Промежуточная линза
Объективная линза создает действительное увеличенное изобра-
жение объекта (называемое также первым промежуточным изобра-
жением), которое затем увеличивается с помощью промежуточной и
88
проекционной линз. Выше была обсуждена общая схема трехступен-
чатой изображающей системы. Здесь мы рассмотрим некоторые осо-
бенности работы промежуточной линзы.
Для получения резкого изображения необходимо, чтобы предмет-
ная плоскость промежуточной линзы совпадала с плоскостью изоб-
Рис. 65. Ход лучей в объек-
тивной и промежуточной лин-
зах:
1 — объект, расположенный в
предметной плоскости объекти-
ва; 2 — объективная лниза; 3 —
задняя фокальная плоскость
объектива, в которой возникает
дифракционная картнна объек-
та; 4 первое изображение
объекта, расположенное в плос-
кости изображений объектива,
совпадающей с предметной плос-
костью промежуточной лннзы;
5 — промежуточная лннза; 6 —
второе промежуточное изобра-
жение объекта.
межуточной линзы от тока для раз-
личных ускоряющих напряжений.
(Штриховые кривые показывают изме-
нение знака увеличения — инверсию —
при переходе через режим микродиф-
ракции).
ражений объективной линзы, а плоскость
изображений промежуточной линзы — с
предметной плоскостью проекционной
(рис. 65). Если проекционная линза
работает при постоянном возбуждении,
то ее предметная плоскость является фиксированной. Следователь-
но, фиксированным является и положение плоскости изображений
промежуточной линзы, т. е. b{ = const.
Рассмотрим теперь общее увеличение Moi двухлинзовой системы:
объективной и промежуточной линз. Воспользовавшись основной
формулой линзы, видим, что
89
Поскольку плоскость изображения объектива совпадает с пред-
метной плоскостью промежуточной линзы, то условие фокусировки
будет иметь вид
b0 + = const — ZOi,
(81)
где Zol — расстояние между обеими линзами. Из формул (80) и (81)
получаем
Zoibp 1___________Zol bj
ар fi ао
(82)
Рис. 67. Конструкция промежуточной линзы
электронного микроскопа ЭМВ-100Л:
1 — немагнитный промежуток; 2 — вакуумное
уплотнение; 3 — верхний магнитопровод; 4 —
корпус; .5 — обмотка; 6 — нижний магнитопро-
вод.
Отсюда нетрудно вывес-
ти зависимость суммарного
увеличения от тока проме-
жуточной линзы, опреде-
ляющей фокусное рассто-
яние f{ — единственной пе-
ременной, входящей в выра-
жение (82). Напомним, что
при этом речь идет об уве-
личении сфокусированного
изображения. Это означает,
что после изменения увели-
чения за счет изменения /)
соответствующим образом
изменяется и фокусное рас-
стояние объектива — про-
изводится «наводка на резкость», чтобы было выполнено условие (81).
Оптическая сила слабой магнитной линзы, какой является про-
межуточная линза, как следует из формулы (60), прямо пропорцио-
нальна квадрату тока возбуждения линзы Ц и обратно пропорцио-
нальна ускоряющему напряжению U-.
~ и • (83)
Для постоянного ускоряющего напряжения l/f( = С it Под-
ставляя это равенство в формулу (82), получаем
М01 = А1?-В, (84)
где А — —С = const; В = —- —- — const.
Зависимость увеличения от тока промежуточной линзы приве-
дена на рис. 66. Когда промежуточная линза выключена, т. е. /г =
= 0, увеличение определяется только объективной линзой, для ко-
90
F
торой в этом случае
мо = Zo^+bi = в
а0
Кривая Мо! «= f Ut) проходит через нуль, когда
fl fl _ В Zoi Н~ bi 1
1 ~ м ~ А ~ Zoibi С •
(85)
Нетрудно показать, что в этом случае промежуточная линза ока-
зывается сфокусированной на заднюю фокальную плоскость объек-
тивной линзы, и первое промежуточное изображение будет пред-
ставлять собой дифракционную картину, возникающую вследствие
дифракции электронных лучей на атомах исследуемого объекта.
Этот режим носит название режима микродифракции, а /„представ-
ляет собой ток микродифракции, величина которого пропорциональ-
на
Если проекционная линза, как уже отмечалось выше, рабо-
тает при постоянном возбуждении и, следовательно, при постоянном
•увеличении, то увеличение Л401- пропорционально общему увеличе-
нию микроскопа. В этом случае кривая, связывающая общее уве-
личение микроскопа с током промежуточной линзы, так называемая
градуировочная кривая (или кривая увеличений), будет иметь вид,
аналогичный приведенному на рис. 66.
Для расширения диапазона увеличений как в сторону больших,
так и в сторону малых увеличений используется набор держателей
объектов разной длины при компенсации отрицательной дисторсии
промежуточной линзы положительной дисторсией проекционной
линзы. Применение различных держателей не обеспечивает плавности
изменения увеличения, хотя во многих случаях этот метод может
быть применим. При более коротких держателях объектов (большая
величина фокусного расстояния) увеличивается сферическая и хромати-
ческая аберрации, но при небольших увеличениях это не сказывается
на качестве получаемых изображений. Если промежуточная линза
работает в режиме формирования изображения объективной линзы,
то дисторсия получается отрицательной. Она может быть скорректи-
рована равной по величине., положительной дисторсией, которая
образуется с уменьшением величины магнитного поля проекционной
линзы.
К материалу магнитопровода промежуточной линзы предъявля-
ются такие же требования, как и к материалу объективных линз. По-
скольку промежуточные линзы являются слабыми, их полюсные на-
конечники выполняются с большим диаметром канала. В некоторых
моделях электронных микроскопов, где магнитопровод изготовлен
из высококачественных материадов, промежуточные линзы выпол-
91
1
4
йены без полюсных наконечников,функции которых в этом случае вы-
полняет магнитопровод линзы. В электронном микроскопе ЭМВ-100Л
магнитопровод промежуточной линзы (рис. 67) «насыпной» (сборный)
аналогично рассмотренной ранее конструкции объективной линзы
и изготовлен из пермаллоя. Обмотка линзы содержит 14 000 витков,
термоизолирована от магнитопровода и
охлаждается водой.
Режим микродифракции. При прохож-
дении через кристаллический объект,
характеризующийся пространственной
упорядоченностью расположения его
атомов, электронные лучи, отраженные
от системы параллельных атомных плос-
костей, интерферируют между собой.
В результате возникает так называемая
дифракционная картина — чередование
максимумов и минимумов интенсивности
электронов. По расположению и отно-
сительной интенсивности этих максиму-
мов на электронограмме, т. е. фотоплас-
тинке, на которой зарегистрирована эта
дифракционная картина, можно судить о
кристаллической структуре изучаемого
объекта: типе кристаллической решетки,
ее параметрах и т. д., проводить фазо-
вый анализ состава объекта.
Поскольку дифрагированные лучи,
отраженные от системы параллельных
плоскостей, являются также параллель-
ными,то онисобираютсяобъективной лин-
зой в ее задней фокальной плоскости, как
показано на рис. 68. В том случае, когда промежуточная линза фо-
кусируется на плоскость изображения объектива (плоскость первого
промежуточного изображения), на конечном экране будет наблю-
даться увеличенное изображение объекта. Если же промежуточную
линзу сфокусировать на заднюю фокальную плоскость объектива, то
мы будем наблюдать увеличенную дифракционную картину.
В задней фокальной плоскости в одной точке пересекаются лу-
чи, дифрагированные на один и тот же угол в разных точках объекта.
В плоскости изображения в одной точке пересекаются лучи, дифра-
гированные на разные углы в одной точке объекта.
Если в плоскости первого промежуточного изображения помес-
тить диафрагму, ограничивающую определенную часть наблюдае-
мого объекта, то, как видно из рис. 68, при перестройке промежуточ-
92
Рис. 68. Схема формирования
микродифракциоиной карти-
ны:
/ — объект АВС, лежащий в
предметной плоскости объекти-
ва; 2 — объективная линза; 3 —
задняя фокальная плоскость;
4 — плоскость изображения
А'В'С', совпадающая с плос-
костью селекторной Диафрагмы
промежуточной линзы.
ной линзы из режима изображения в режим микродифракции через
эту диафрагму пройдут только те дифрагированные пучки, которые
прошли через выделенную часть объекта. Диафрагма промежуточ-
ной линзы называется селекторной и обычно делается сменной или
регулируемой по размеру в пределах от нескольких миллиметров
до нескольких сот микрометров. Это соответствует размеру области
объекта, от которого изучается дифракция, от единиц до десятков
микрометров. В связи с малостью изучаемой области объекта этот
режим и получил название микродифракции. Дальнейшее повыше-
ние локальности микродифракции, т. е. уменьшения исследуемой
области за счет уменьшения размера селекторной диафрагмы затруд-
нено как из-за сильного снижения яркости картины, так и из-за
потери соответствия между изображением и дифракционной карти-
ной, связанной с действием аберраций объектива.
Практически получение электронограмм по методу микродиф-
ракции осуществляется следующим образом:
1. Регулируя ток промежуточной линзы, получают резкое, сфо-
кусированное изображение краев селекторной диафрагмы, ограни-
чивающей выбранный участок объекта, от которого должна быть
получена дифракционная картина. Это означает, что предметная
плоскость промежуточной линзы совпадает с фиксированной плоско-
стью селекторной диафрагмы.
2. Регулируя ток объективной линзы, получают сфокусированное
изображение объекта при данном увеличении, определяемом уста-
новленным током промежуточной линзы. Точная фокусировка соот-
ветствует совпадению плоскости изображения объектива с плоско-
стью селекторной диафрагмы, а следовательно, с предметной плос-
костью промежуточной линзы.
3. Уменьшают возбуждение промежуточной линзы, т. е. увеличи-
вают ее фокусное расстояние, до тех пор, пока ее предметная плос-
кость не совпадет с задней фокальной плоскостью объектива. Фо-
кусировка электронограммы осуществляется визуально таким обра-
зом, чтобы центральное пятно имело минимальный размер.
4. Дефокусируют конденсор так, чтобы получить малую величи-
ну апертуры освещающего пучка, что приводит к получению мини-
мальной ширины дифракционных линий или рефлексов, т. е. наибо-
лее четкой электронограммы.
Каустика. Наличие промежуточной линзы позволяет также на-
блюдать так называемую каустику, используемую для визуальной
оценки степени несовершенства оптической системы микроскопа.
В случае идеальной, безаберрационной линзы все лучи, выходя-
щие из лежащей на оси точки предметной плоскости, пройдя через
линзу, пересекутся в одной точке, лежащей также на оси и являю-
щейся изображением данной точки предмета. В том случае, когда
93
линза обладает аберрациями, вместо точки изображения возникает
сложное пространственное образование, которое называется каус-
тической поверхностью, или просто каустикой. Если рассматривать
любых два соседних луча изображающего пучка, то они пересекают-
ся в некоторой точке пространства,, положение которой по отношению
к идеальной точке изображения зависит от положения точки пред-
мета, углов, составленных рассматриваемыми лучами с оптической
Рис. 69. Сечение каустической поверх-
ности оптической системы, обладающей
сферической аберрацией.
ческой поверхности элек-
тронной линзы, обладаю-
щей астигматизмом.
осью, коэффициентов аберраций. Геометрическое место точек пере-
сечения соседних лучей является обобщением точки идеального
гауссового пространства и представляет собой каустическую поверх-
ность. В случае идеальной оптической системы каустическая поверх-
ность вырождается в точку. При наличии сферической аберрации
каустика имеет вид, показанный на рис. 69.
В оптическом отношении каустика характеризуется тем, что на
ней повышена плотность электронов, т. е. яркость. При изображении
точки места наибольшей яркости на плоском экране расположены
на сложных кривых, которые являются следами пересечения плос-
кости экрана с каустической поверхностью (так называемые каусти-
ческие линии).
В электронных линзах электронного микроскопа каустическая
поверхность состоит из двух взаимно пересекающихся оболочек. На
рис. 70 показаны сечения этой поверхности двумя взаимно перпен-
дикулярными плоскостями симметрии, проходящими через ось лин-
зы (меридиональное а и саггитальное б сечения). Вершины главных
меридианов, т. е. точки пересечения каустической поверхности с цен-
94
тральным лучом, являются областями наибольшей интенсивности и
представляют собой фокальные точки каустики * *. В общем случае,
когда электроннооптическая система обладает астигматизмом, эти
фокальные точки не совпадают. Астигматизм промежуточной линзы
не оказывает заметного влияния на качество электронномикроскопи-
ческого изображения, однако существенно влияет на электронограм-
мы, получаемые по методу микродифракции. Для его устранения
используются стигма горы, аналогичные описанным выше. Контроль
за коррекцией астигматизма осуществляется визуально, по изме-
нению формы каустических кривых.
Для наблюдения каустических кривых в системе электронного
микроскопа промежуточная линза фокусируется так, чтобы ее пред-
метная плоскость пересекала пучок, прошедший через объективную
линзу, вблизи ее задней фокальной плоскости. Другими словами,
каустические кривые можно наблюдать в режиме, близком к режиму
микродифракции. При изменении тока промежуточной линзы на
экране электронного микроскопа можно наблюдать последователь-
ное изменение каустических кривых, показанное схематически на
рис. 70. Наиболее четкое изображение каустики достигается при ма-
лой апертуре осветительной системы, т. е. при расфокусированном
конденсоре.
Поскольку в промежуточную линзу входят электронные пучки
с апертурой, значительно меньшей, чем апертура освещающего пуч-
ка, то, как отмечалось выше, аберрации промежуточной линзы прак-
тически не сказываются на разрешении. Сферическая аберрация вы-
зывает лишь определенное геометрическое искажение изображения —
дисторсию. Хроматическая аберрация, связанная с возможным изме-
нением тока возбуждения промежуточной линзы или ускоряющего
напряжения, из-за указанной выше специфики работы этой линзы
вызывает изменение лишь увеличения микроскопа. Если такое изме-
нение произойдет во время экспонирования фотопластинки, то изоб-
ражение на негативе окажется размазанным.
Для того чтобы оценить степень влияния колебаний тока линзы и
ускоряющего напряжения на увеличение системы объектив — проме-
жуточная линза, рассмотрим коэффициенты неопределенности k,
определяемые через относительное изменение увеличения АуИ/уИ01- и
относительное изменение силы тока А/// или напряжения MJ/U как
й. = ; (86)
ku = • (86а)
* Следует иметь в виду, что вокруг фокальных точек, как и точек максималь-
ной интенсивности, имеется фои, обусловленный лучами, которые пересеклись
еще раньше на каустической поверхности.
95
Используя полученное ранее соотношение (84) между увеличе-
нием Mot и током промежуточной линзы, легко получить 1
I dMoi = 2
Moi д! (1-/^№)
(87)
Аналогично
U dMoi 1
Moi ди
(87а)
Рис. 71. Зависимость коэффициен-
тов электрической ku и магнитной
kt неопределенности и увеличения М
промежуточной линзы от приведен-
ного тока промежуточной линзы
///м.
жуточной линз, используются
магнитостатические устройства.
так что
kt = -2ka. (876)
Зависимость коэффициентов
неопределенности kt и ku от тока
промежуточной линзы показана на
рис. 71. Из приведенных данных
следует, что наибольшей чувстви-
тельностью к изменению тока лин-
зы и ускоряющего напряжения об-
ладает режим наблюдения каусти-
ки вблизи точки I = /м. Этот факт
используется для визуальной оцен-
ки стабильности высокого напря-
жения по самопроизвольному
изменению размеров каустических
кривых.
(Кривые имеют универсальный
характер и могут быть использо-
ваны для любой промежуточной
линзы).
Юстировочные устройства и
стигматоры. В качестве юстировоч-
ных устройств, обеспечивающих
соосность объективной и проме-
механические электромагнитные и
Механические юстировочные устройства представляют собой си-
стемы, перемещающие полюсный наконечник промежуточной линзы
относительно оси объектива, смещающие всю колонну с целью цент-
ровки ее по оси промежуточной линзы или перемещающие один из
башмаков наконечника промежуточной линзы. Последний способ ис-
пользуется при небольших несовпадениях осей, так как в противном
случае резко возрастают аберрации промежуточной линзы. Механи-
ческие устройства юстировки резко ухудшают виброустойчивость ко-
96
лонны, если в связи с этим не приняты специальные меры. Конструк-
ция подобной системы юстировки представлена на рис. 67. Центровка
линзы осуществляется путем смещения башмака полюсного нако-
нечника. Роль башмака в этом случае выполняет часть магнитопро-
вода, перемещающаяся в двух взаимно перпендикулярных направ-
лениях с помощью четырех нажимных витков. Так как Посадка осу-
7
8
Рис. 72. Механизм
магнитостатической
юстировки:
а — конструкция; б — схема отклонения пуч-
ка: 1 — корпус; 2 — вал привода;-»? — шес-
терня; 4 —.магнит; 5 — пермаллоевый экран;
6 — направляющая втулка; 7 — крышка; 8 —
стигматор промежуточной лннзы.
ществляется по наружному
диаметру магнитопровода,
жесткость колонны от при-
менения такой системы юсти-
ровки не нарушается.
На рис. 72 представлены
конструкция и принцип дейст-
вия магнитостатической систе-
мы юстировки, обеспечиваю-
щей центровку колонны элек-
тронного микроскопа УЭМВ-
100К.
В начальном положении
магнит устройства, перекры-
тый пермаллоевым экраном,
не оказывает влияния на пу-
чок. При вращении магнита
экран, фиксируемый штифтом
от проворота, поднимается,
увеличивая длину эффектив-
ной части магнита. Таким об-
разом, поле, вносимое магни-
том, меняясь по направлению
(вращение магнита) и величи-
не (подъем и опускание пер-
маллоевого экрана), смещает
пучок по спирали, шаг кото-
рой определяется силой маг-
нита. Обычно шаг спирали
в таких системах равен 3 — 4 мм (в режиме «микродифракция»)
и вполне достаточен для качественной центровки прибора. Если
по каким-то причинам шаг спирали не удовлетворяет требованиям,
предъявленным к точности юстировки, необходимо разобрать уст-
ройство, снять магнит и, размагнитив или намагнитив его, изменить
величину шага до указанного значения.
Некоторые модели микроскопов снабжены стигматорами про-
межуточной линзы. Подвод питания к ним осуществляется так же,
как и к объективным стигматорам. Стигматоры промежуточно^!
7 6-1
97
линзы имеют больший диаметр.канала, располагаются на значитель-
ном расстоянии от зазора линзы (вблизи селекторной диафрагмы,
для уменьшения искажений масштаба изображения) и представ-
ляют собой трубку и обмотку, намотанную на пермаллоевое кольцо.
. Корректировка изображения стигматором производится толь-
ко при регистрации электронограмм, получаемых по методу микро-
дифракции, с целью устранения искажения дифракционных колец.
Астигматизм устраняется после установки селекторной диафрагмы.
Как видно из рис. 72, стигматор промежуточной линзы электронно-
го микроскопа УЭВМ-100К составляет с магнитостатической систе-
мой й селекторной диафрагмой общий компактный узел и распо-.
лагается е области первого промежуточного изображения.
§ 5. Проекционная линза
Проекционная линза электронного микроскопа, как и объектив,
является сильной линзой, однако ее оптические свойства — из-за
малости апертуры входящих в нее электронных пучков — уже не
определяются основной формулой линзы (формулой Ньютона).
В частности, глубина резкости конечного изображения оказывается
настолько большой, что уже нельзя говорить о какой-то определен-
ной плоскости изображения *. Поэтому если в объективе небольшое
изменение фокусного расстояния вызывает дефокусировку, т. е. по-
терю резкости изображения, то изменение фокусного расстояния
проектива приводит только к изменению увеличения.
Проекционное увеличение магнитной линзы определяется по
формуле
" d , /1+£2 v
где Ьр — расстояние от проектива до конечного экрана микроскопа
(или фотопластинки); d — полуширина магнитного поля проектива;
&2 — его параметр.
С ростом оптической силы (с увеличением k2) электронные лучи,
входящие в линзу, будут пересекать ее ось все ближе к средней
плоскости. Поскольку магнитное поле со стороны входа отклоняет
электронные лучи по направлению к оси, а со стороны выхода — от
оси, то рост увеличения будет происходить лишь до определенного
предела, после которого с ростом k2 увеличение начинает падать
* В идеальном случае бесконечно малой апертуры электронные пучки представ-
ляли бы собой фактически лучи, а потому резкое изображение возникало бы в лю-
бой плоскости, расположенной перпендикулярно оптической осн за проекционной
линзой (принцип камеры-обскуры).
98
(рис. 73). Это предельное максимальное увеличение
Я макс = 0,683Ьр/</. (88а)
Соответствующий этому увеличению параметр линзы &2 — 1,048.
Максимальное увеличение соответствует оптимальному режиму
работы проектива, так как в этом случае коэффициент неопреде-
ленности близок или равен нулю и, следовательно, в этом режиме
проекционная линза мало" чувствительна к возможным колебаниям
Рис. 73. Оптические характеристики проекционной линзы:]
а — ход лучей в проекционной линзе (возрастающим номерам соответст-
вует увеличение оптической силы линзы); б — зависимость увеличения Мр
(в произвольных единицах) и коэффициента магнитной неопределенности km
9
проекционной линзы от параметра fep.
тока возбуждения или ускоряющего напряжения. Это позволяет, в
частности, заметно снизить требования к стабильности тока проек-
тива.
Так же, как и в случае промежуточной линзы, малая величина
апертуры пучка, проходящего сквозь проекционную линзу, приво-
дит к тому,что ее хроматическая аберрация и осевой астигматизм не
влияют на разрешение электронного микроскопа. Сферическая абер-
рация также не вызывает нерезкости изображения, но она приводит
к появлению радиальной дисторсии.
Радиальная дисторсия. Схема образования дисторсии, обуслов-
ленной сферической аберрацией, представлена на рис. 74. Точка пе-
ресечения изображающего пучка с плоскостью конечного изображе-
ния А" оказывается смещенной от точки гауссового изображения
А' на расстояние MpAr = M^Cc$a3, гдеЛ4р — увеличение проектива.
Поскольку а = г//э, то радиальная дисторсия может быть представ-
7*
99
лена как
Mfr
Рис. 74. Схема образования
дисторсии.
Лг г2
— = Ссф^. (89)
'р
Из этой формулы видно, что радиальная дисторсия быстро возрастает
по мере удаления изображаемой области объекта от оптической оси.
Поэтому дисторсия особенно заметна при малых увеличениях, когда
на конечном экране наблюдается изображение участков объекта,
находящихся на значительных удале-
ниях от оси линзы.
Радиальная дисторсия иногда пред-
ставляется в несколько иной форме:
= <89а>
где Сц — коэффициент радиальной дис-
торсии; 7?— радиус канала полюсного
наконечника. Для слабых линз, напри-
мер промежуточной, коэффициент Сц за-
висит только от параметра формы полюс-
ного наконечника s/b, при этом для
А:2 <0,1:
(90)
Для сильных линз CR зависит от опти-
ческой силы линзы. При этом важно
отметить, что при определенном значе-
нии № Сц проходит через нуль и меняет знак, т. е. происходит из-
менение подушкообразной дисторсии на бочкообразную.
Таким образом для получения минимальной дисторсии необхо-
димо работать при определенном возбуждении линзы, а следователь-
но, и определенном увеличении. С изменением ускоряющего напря-
жения это увеличение также изменяется.
Уменьшение радиальной дисторсии может быть также достигну-
то с помощью применения двухлинзового проекционного блока, в
котором линзы обладают дисторсией противоположного знака. При
определенном соотношении между токами возбуждения обеих линз
дисторсия оказывается достаточно малой в большом диапазоне из-
менения увеличения. Необходимо отметить, что наряду с рассматри-
ваемой изотропной дисторсией в магнитной линзе существует также
и анизотропная дисторсия, связанная с неоднородным вращением
изображения (см. рис. 34).
Из сказанного выше следует, что проекционная линза работает
в сравнительно узком диапазоне возможных изменений оптической
too
г
силы, поэтому изменение увеличения проекционной линзы в значи-
тельных пределах может быть осуществлено только с помощью сме-
ны полюсных наконечников. Такая смена в некоторых современных
электронных микроскопов осуществляется без нарушения герметич-
ности колонны с помощью расположенных извне органов управления.
Для больших увеличений, когда требуется малое фокусное расстоя-
ние, используются полюсные наконечники с малым диаметром ка-
нала. Для ограничения удаленных от оси участков изображения,
подверженных сильному искажающему действию дисторсии, приме-
няется специальная ограничивающая диафрагма. Для малых уве-
личений, когда действие дисторсии особенно заметно, используются
наконечники с большим отверстием, которые в соответствии с фор-
мулами (89а) и (90) обладают меньшей дисторсией.
Конструкция линзы зависит от требуемого фокусного расстояния,
а следовательно, ее увеличения и дисторсии. Увеличение проекцион-
ной линзы должно быть таким, чтобы создавался перекрываемый
диапазон бездисторсионных увеличений. Такая возможность дости-
гается в некоторых моделях приборов применением сменных полюс-
ных наконечников проекционной линзы, которые располагаются в
револьверной головке (например, так, как в микроскопе HU-11B
японской фирмы Хитачи). В последнее время такие системы приме-
няются крайне редко в связи с целым рядом недостатков, возникаю-
щих при перестройках прибора. Хотя практически подобная систе-
ма и позволяет проводить исследования без заметной дисторсии при
увеличении от 800 крат, однако в этом случае необходимо пользо-
ваться различными графиками увеличений для каждого из полюсных
наконечников, а индикация и прямой отсчет увеличений по прибору
в этом случае невозможны.
Можно показать, что для получения минимальной дисторсии про-
екционная линза должна находиться точно в фокусе промежуточной
линзы. Это достигается настройкой проекционной линзы на макси-
мальное увеличение системы при одном значении тока промежуточ-
ной линзы. В связи с этим в последних моделях отечественных и
зарубежных приборов нашли применение системы с постоянным по-
люсным наконечником проекционной линзы, но с возможностью ре-
гулировки тока в линзе.
В отечественных электронных микроскопах УЭМВ-ЮОК и ЭМВ-
100Л применена система с постоянным полюсным наконечником, поз-
воляющая при необходимости удалять наконечник из канала проек-
ционной линзы, которая дает возможность прибору работать в двух
режимах: с полюсным наконечником и без него. Механизм установки
полюсного наконечника работает следующим образом: при враще-
нии маховика винт, вращаясь, опускает кронштейн, фиксирующий-
ся от проворота направляющей. Вместе с кронштейном опускается
101
и полюсный наконечник. Когда наконечник выходит из канала лин-
зы, направляющая перестает удерживать кронштейн и он, повора-
чиваясь, отводит наконечник к оси линзы в сторону. Наконечник
устанавливается вращением маховика в обратном направлении.
Основное преимущество применения этого механизма заключается
в том, что при удаленном полюсном наконечнике и включенном объ-
ективе в поле зрения микроскопа попадает вся предметная сетка или
большая часть ее, что соответствует увеличению порядка 300—400
крат. При этом можно ориентировочно определить интересующие
исследователя участки объекта для дальнейшего просмотра их в ра-
бочем режиме. Не менее важным преимуществом при работе с уда-
ленным полюсным наконечником является возможность прямых ди-
фракционных исследований объекта при отсутствии специальной
дифракционной камеры. Максимальный угол дифракции при этом
в отечественных приборах с подобными механизмами составляет
около 5°.
При эксплуатации механизма для безаварийной работы прибора
необходимо соблюдать определенные правила. Установку и удале-
ние полюсного наконечника следует проводить при выключенных
промежуточной и проекционной линзах, вращение маховика осу-
ществлять плавно, без рывков. Особенно осторожно следует пере-
мещать наконечник в верхнем крайнем положении, так как примене-
ние больших усилий может привести к поломке механизма (слабым
звеном является латунный штифт, который и следует заменять в по-
добных ситуациях; замена материала штифта категорически запре-
щается). Усилий для посадки наконечника применять не следует,
так как при включении проекционной линзы, ее поле притягивает
наконечник и центрирует по коническому каналу. Во избежание
попадания в наконечник каких-либо частиц, которые могут оказать
влияние на качество изображения, все работы, проводимые внутри
колонны (чистка, смена наконечника объективной линзы, установка
нестойких и грязных объектов и т. п.), должны производиться с уда-
ленным из канала линзы наконечником.
Как правило, проекционные линзы не имеют юстировочных при-
способлений и центровка их относительно промежуточной линзы осу-
ществляется за счет высокой точности изготовления сопрягаемых
поверхностей. В некоторых моделях проекционные линзы выполня-
ются совместно с промежуточными (например, проекционный блок
электронного микроскопа УЭМВ-100К). В связи с тем, что проек-
ционная линза является конечной в системе формирования изоб-
ражения, астигматизм ее не оказывает существенного влияния на
качество изображения и поэтому в ней отсутствуют какие-либо
корректирующие элементы.
102
§ 6. Камера наблюдения и фотокамера
Камера наблюдения. Она предназначена для визуального наблю-
дения конечного изображения на экране и является соединитель-
ным звеном между проекционной линзой и фотокамерой. Камера
имеет стекла для наблюдения изображения. Переднее стекло пред-
назначено для оператора и обычно имеет большие размеры, чем бо-
ковые. Против окна оператора на специальном откидывающемся
кронштейне расположен бинокулярный микроскоп для наблюдения
изображения. Здесь же находятся и органы управления бинокуля-
ром. Стекла в окнах камеры наблюдения выполнены из специальных
сортов стекла и обеспечивают защиту от рентгеновского излучения.
Во избежание скапливания зарядов на стеклах поверхность их,
обращенная к пучку, имеет проводящий слой, и их установка в кор-
пусе камеры обеспечивает хороший контакт этой поверхности с кор-
пусом камеры. В связи с этим при установке стекол, после их де-
монтажа, необходимо определить сторону стекла с минимальным
сопротивлением и установить стекло таким образом, чтобы эта сто-
рона была обращена к пучку.
Камера наблюдения снабжена экранами, необходимыми как для
юстировки прибора, так и для его эксплуатации. Обычно их два: юс-
тировочный экран с пониженной светоотдачей, по которому прово-
дится наблюдение при юстировке прибора и кадрирование изобра-
жения перед фотосъемкой, и рабочий, на котором рассматриваются
мелкие детали изображения с помощью бинокуляра, производится
фокусировка изображения и т. п. Рабочий экран имеет фиксирован-
ное положение, располагаясь перпендикулярно оси бинокуляра.
Экраны управляются рычагами, расположенными сбоку камеры
наблюдения.
Экран представляет собой соединенную с рычагом алюминиевую
пластинку, на поверхность которой, обращенную к пучку, по спе-
циальной технологии нанесен слой люминофора. Возбуждение экра-
на электронами происходит со стороны слоя. Электронная бомбар-
дировка вызывает вторичную эмиссию, которая обусловливает явле-
ние зарядки, наблюдаемое часто при облучении люминесцирующих
экранов электронами.
Важнейшим требованием к люминофорам, применяемым для изго-
товления экранов в электронных микроскопах, является требование
неизменности его свойств при пребывании в вакууме и облучении
электронами. Параметрами, определяющими применение люмино-
фора, являются цвет свечения, светоотдача при электронном возбуж-
дении, зависимость яркости свечения (светоотдачи) от ускоряющего
напряжения и тока электронного пучка, послесвечение и разрешаю-
щая способность экрана. Для большинства люминофоров, применя-
ют
Рис. 75. Зависимость разрешающей спо-
собности (1) и яркости свечения экрана
(2) от толщины слоя люминофора.
емых при изготовлении экранов электронных микроскопов, светоот-
дача его увеличивается с увеличением ускоряющего напряжения
до 30—40 кВ, остается постоянной в диапазоне 40—100 кВ и при
дальнейшем увеличении падает вследствие того, что электроны глуб-
же проникают в толщу люминофора и излучаемому свету прихо-
дится проходить более длинный путь.
Разрешающая способность экрана зависит от толщины слоя,
зернистости, способа изготовления экрана и типа связующего ве-
щества. Кроме того, в экранах
возникает дополнительное сни-
жение разрешающей способнос-
ти из-за того, что сам свет под-
вергается рассеиванию в слое.
Следует также учитывать, что от-
дельные зерна или частички в
слое экрана светятся с различ-
ной яркостью.
На рис. 75 показаны разре-
шаемое расстояние и яркость для
желто-зеленого люминофора в
зависимости от количества лю-
минофора, нанесенного при из-
готовлении экрана. Так как в
процессе эксплуатации прибора
неизбежно происходит «старе-
ние» (падение светоотдачи) лю-
своевременно реставрировать.
Покрытие поверхности рабочих экранов люминофором осуществ-
ляется способом «осаждения» по следующей технологии. С помощью
ваты и ацетона необходимо снять остатки люминофора. Состав из
400 мл ацетона категории ЧДА или ХЧ, 50 мл цапон-лака № 951
(бесцветный) и 8 г люминофора следует тщательно перемешать и дать
отстояться в течение 1—2 мин — для осаждения крупных частиц. При-
готовленный состав вылить через капроновое сито № 72, чтобы струя
не попадала на экраны, в кристаллизатор 0 175 мм, в котором заранее
(рис. 76) установлены экраны. Через 3—5 мин с помощью шприца
надо отобрать раствор, а затем сушить экраны в естественных усло-
виях или под рефлекторной лампой. Экран готов.
Для увеличения срока службы рабочего экрана все работы,
связанные с использованием интенсивных пучков, следует прово-
дить на юстировочном экране.
Фотокамера. Конструкция фотокамеры должна обеспечить раз-
мещение достаточного (20—25 шт.) количества фотопластин, возмож-
ность шлюзования при высокой надежности системы в целом.
минофора, экраны необходимо
104
По принципу действия различаются фотокамеры с одним и двумя
приемо-подающими магазинами. В первом случае магазин разделен
на два отсека и экспонированные снимки сталкиваются механизмом
подачи пластин в приемный отсек. В это время подающая пружина
поднимает неэкспонированную пластинку, устанавливая ее в рабо-
чее положение. Такая конструкция компактна, однако при резких
движениях механизмом подачи пластин может произойти перекос
и заклинивание экспонированных пластинок.
Фотокамеры с двумя магазинами лишены подобных недостатков.
Механизмом подачи кассета с фотопластинкой устанавливается под
экраном, а после экспониро-
вания этим же механизмом
вводится в приемный магазин,
а на ее место устанавливается
новая кассета. В таком мага-
зине может быть размещено до
24 пластин размером 9 X 12 см
(как например, магазин фо-
токамеры электронного мик-
роскопа ЭМВ-ЮОЛ).
Регистрация электронных
изображений на фотоплас-
Рис. 76. Схема нанесения слоя люминофо-
ра на экран:
Тинке осуществляется С ПО- / — колба с раствором; 2 — экраны; 3 —
МОЩЬЮ фотозатворов. Эти кристаллизатор; 4 — стойки,
системы могут быть как ме-
ханическими, так и комбинированными. Механические затворы
применяются в фотокамерах, не имеющих полуавтоматических фо-
тоэкспонометров. При этом время экспозиции определяется време-
нем открытия шторки, роль которой в большинстве случаев выпол-
няет юстировочный экран. В этом случае нежелательна работа с
краткими экспозициями, так как, во-первых, резко возрастает ошиб-
ка в определении времени экспозиции и, во-вторых, время экспози-
зии становится соизмеримым с временем движения экрана при его-
открывании и закрывании, засветка фотопластинки становится не-
равномерной. Обычно время экспозиции составляет2—4 с. В комби-
нированных системах затворов экспозиция начинается также при
открывании экрана. После окончания времени экспозиции по сиг-
налу, поступающему от датчиков фотоэкспонометра, в специальную
отклоняющую систему поступает ток и уводит изображение с экра-
на. При этом загорается лампочка, сигнализирующая о том, что экс-
позиция окончена и можно закрывать экран. Подобная система сво-
бодна от недостатков, которые присущи системам с механическими
затворами.
Все современные приборы снабжены шлюзовыми устройствами^
105
отсекающими фотокамеру или камеру наблюдения и фотокамеру от
колонны микроскопа при зарядке фотокамеры и других аналогичных
работах.
Глава 111
ПРАКТИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ
И ОБСЛУЖИВАНИЮ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ
§ 1. Юстировка электронного микроскопа
Получение высококачественных микрофотографий возможно
только на микроскопе с хорошо съюстированной оптической системой.
Под идеальной юстировкой понимают совпадение оптических осей
всех линз микроскопа, так что главный луч падающего на объект
электронного пучка, генерируемого пушкой, распространяется вдоль
оси колонны микроскопа.
Следует отметить, что оптические оси линз, т. е. оси симметрии
магнитных или электрических полей, могут не совпадать с геометри-
ческими осями полюсных наконечников, диафрагм. Это отклонение
связано с возможной неоднородностью материала наконечников,
действием полей рассеяния и т. п. Поэтому даже высокая механи-
ческая точность изготовления деталей колонны не может обеспе-
чить требуемой соосности элементов оптической системы: катода —
щлиндра Венельта — анода — объектива — промежуточной линзы —
проектива. Разборка и сборка колонны, смена катода и другие опе-
рации также приводят к деюстировке микроскопа. В связи с этим
все современные микроскопы снабжены специальными устройства-
ми — механическими, электростатическими, электромагнитными,—
позволяющими осуществлять юстировку непосредственно в процессе
эксплуатации прибора.
Разные электронные микроскопы обладают различными юстиро-
вочными средствами, которые достаточно подробно описаны в соот-
ветствующих инструкциях по эксплуатации. Поэтому ниже будут
рассмотрены только общие принципы юстировки и описаны неко-
торые методические приемы ее осуществления.
Наибольшее влияние на качество изображения, как уже отме-
чалось в предыдущей главе, оказывает соосность осветительной си-
стемы и объективной линзы, непосредственно определяющая вели-
чину кружка рассеяния сферической и хроматической аберрации, а
также аберрации косых пучков.
106
- В общем случае главный луч электронного пучка, формируемого
осветительной системой, не пересекает оптической оси объектива и
наклонен к ней на определенный угол. В связи с этим юстировка
включает в себя два этапа: центровку, или центрирование, и регули-
ровку наклона. Центровка осуществляется с помощью параллель-
ного перемещения (механическими или электрическими устройства-
t
а 6 6
Рис. 77. Влияние децентровки источника электронов на усло-
вия освещения:
а — правильно сцентрированная система*, б — пушка смещена от-
носительно анода; в — катод смещен относительно анода; / —
катод; 2 — фокусирующий электрод; 3 — анод; 4 — экран.
ми) всей осветительной системы по отношению к объективу таким
образом, чтобы главный луч пересекал оптическую ось объектива в
его центре. Это положение фиксируется по максимальной яркости
свечения экрана. Остаточная деюстировка связана с тем, что глав-
ный луч, пересекающий ось объектива, наклонен по отношению к
ней на некоторый угол, и устраняется с помощью регулировки на-
клона осветителя.
Юстировка электронной пушки. Юстировка электронной пушки,
предназначенная для получения высокой электронной яркости, до-
стигается тщательной центровкой катода относительно цилиндра Ве-
нельта и катодного узла относительно анода.
Центровка катода была рассмотрена выше. Она сводится к чисто
механическим манипуляциям с катодным узлом, обеспечивающим
107
расположение вершины катода в центре отверстия цилиндра Венель-
та на определенном расстоянии от его торца. Центровка катодного
узла в целом относительно анода осуществляется при наблюдении
на экране так называемого ореола, возникающего при недокале ка-
тода, когда его изображение с помощью конденсорных линз перено-
сится в предметную плоскость объектива, а затем проектируется на
экран микроскопа.
Для получения ореола ток накала катода электронной пушки
устанавливается меньше тока насыщения, а потенциал цилиндра
Венельта таким, чтобы на экране наблюдалась характерная картина
а
б
Рис. 78. Смещение изображения объекта при неправильно установленном наклоне
осветителя:
а — недофокусировка; б—точная фокусировка; в — перефокусировка.
ореола (рис. 77). Это будет в том случае, когда почти все электроны,
эмиттируемые катодом, проходят через отверстие цилиндра Венельта,
преодолевая его тормозящее поле. За счет различной скорости
электронов, эмиттируемых различными участками катода, в пучке
образуются три четко выраженных зоны, расположение которых за-
висит от положения катода относительно анода. Фокусировку (по-
лучение резкой картины) ореола производят с помощью второй
конденсорной линзы.
При правильно сцентрированном катоде картина имеет симмет-
ричный вид, показанный на рис. 77, а. При децентровке катодного
узла по отношению к аноду ореол становится несимметричным
(рис. 77, б). Путем смещения пушки в сторону уменьшения асиммет-
рии необходимо добиться симметричной картины. Если это сделать
не удается и ореол имеет вид, показанный на рис. 77, в, то это свиде-
тельствует о неправильной установке вершины катода относительно
отверстия в цилиндре Венельта.
После центровки пушки центрируют осветитель относительно
108
объектива путем поперечного перемещения до совмещения центра
ореола с серединой экрана.
Регулировка наклона осветителя. При изменении фокусного рас-
стояния объектива меняется увеличение создаваемого им изображе-
ния. Поэтому при дефокусировке объектива изображение становит-
ся нерезким и все точки на изображении смещаются радиально от
центра. Для магнитного объектива, наряду с этим, происходит вра-
щение изображения вокруг этого центра, так что при дефокусировке
различные точки изображения описывают спиральные траектории.
Исключение составляет точка, лежащая на пересечении оси микрос-
копа с плоскостью экрана. При идеальной юстировке эта точка сов-
падает с центром экрана. Точка, вокруг которой происходит враще-
ние изображения при дефокусировке магнитной объективной лин-
зы, называется магнитным центром линзы.
Для совмещения магнитного центра с центром экрана в камеру
.объектов помещается объект с контрастными частицами, например,
кристаллами окиси магния*. Изображение фокусируется при увели-
чении порядка (10—20) • 103. Увеличивая ток объективной линзы,
следят за смещением частицы, расположенной в центре экрана
(рис. 78). Когда смещение (при одновременном увеличении нерез-
кости) становится заметным, органами регулировки наклона освети-
теля возвращают изображение выбранной частицы в исходное поло-
жение. Аналогичная операция производится при уменьшении тока
объективной линзы от значения, соответствующего сфокусирован-
ному изображению. Весь процесс юстировки повторяется при посте-
пенном повышении увеличения до максимального рабочего значения.
Большинство микроскопов в настоящее время снабжается спе-
циальным юстировочным устройством, с помощью которого на
высокое напряжение накладывается переменная составляющая.
В результате действия этой переменной составляющей изображение
«размазывается» тем в большей степени, чем больше расстояние от
центра, так называемого вольтова центра, где изображение остает-
ся по-прежнему резким. Регулируя наклон осветительной системы,
вольтов центр выводят на центр экрана, после чего переменная состав-
ляющая выключается.
Вольтов и магнитный центры определяют минимум хроматической
аберрации, связанной соответственно с колебаниями скорости элек-
тронов (как за счет возможной нестабильности источника высокого
* В случае сильной деюстировки осветителя возможна такая ситуация, когда
электронный пучок вообще не выходит из канала полюсного наконечника объекти-
ва, так что экран не светится, и весьма трудно определить правильное направление
перемещения осветителя. В таком случае целесообразно поставить сильно рас-
сеивающий объект (например, не очень тонкую пленку-подложку, оттененную реп-
лику и т. п.). Часть рассеянного пучка будет проходить через объектив, облегчая
процесс юстировки.
109
напряжения, так и за счет потерь энергии электронов при прохож-
дении ими объекта) и тока возбуждения объективной линзы. В общем
случае эти центры могут не совпадать вследствие неоднородности
магнитного материала, из которого изготовлен полюсный наконеч-
ник объектива, неточности его изготовления, наличия искажаю-
щих магнитных полей. Поскольку степень стабилизации высокого
напряжения и тока объективной линзы, как правило, достаточно
высока, то основной причиной, вызывающей появление хроматиче-
ской аберрации, являются энергетические потери электронов в объек-
те. Поэтому наилучшей является юстировка по вольтову центру.
Юстировка по магнитному центру может рассматриваться как вспо-
могательная.
Существует также метод юстировки наклона осветительной си-
стемы по так называемой точке нулевой комы. По этой методике в ка-
честве тест-объекта используется пленка с большим количеством
отверстий, со средним диаметром порядка 0,5—2,0 мкм. Объект на-
блюдается при небольшом увеличении порядка нескольких тысяч
при сфокусированном конденсоре, когда яркость и апертура осве-
щающего пучка максимальны. Из объектива удаляется апертурная
диафрагма. В этом случае на краях отверстий наблюдаются светлые
каемки, расположенные несимметрично относительно отверстий, по-
явление которых связано с комой объективной линзы. Вся картина
в целом имеет явно выраженный центр симметрии — точку нулевой
комы. С помощью изменения наклона осветителя этот центр выводит-
ся на центр экрана.
В точке нулевой комы сферическая аберрация объектива мини-
мальна. Следует заметить, что поскольку эта точка также может не
совпадать с магнитным или вольтовым центрами объектива, то в об-
ласти минимальной сферической аберрации хроматическая аберра-
ция может оказаться не минимальной и наоборот. Поэтому метод
юстировки следует выбирать исходя из конкретной ситуации при
исследовании тех или иных объектов. Так, например, при исследо-
вании диффузно рассеивающих (аморфных) объектов на качество
изображения в большей степени может сказываться сферическая
аберрация, при исследовании тонких кристаллов — хроматическая.
При регулировке наклона может несколько нарушаться центров-
ка осветителя, которая должна быть затем исправлена. После окон-
чания юстировки осветителя с помощью стигматора второй конден-
сорной линзы исправляется астигматизм освещающего пучка. Эту
операцию можно осуществить как по изображению каустики вто-
рого конденсора, так и по изображению пучка с введенной и отцент-
рированной диафрагмой второго конденсора.
Хорошо съюстированный электронный микроскоп должен удов-
летворять следующим требованиям:
ПО
при фокусировке не должно происходить заметного смещения
изображения (условие юстировки осветителя по отношению к объек-
тивной линзе);
при изменении условий освещения объекта за счет изменения фо-
кусировки конденсора освещающий пучок должен оставаться в цен-
тре наблюдаемой области объекта (условие юстировки конденсора);
при изменении увеличения наблюдаемый участок изображения
не должен смещаться с центра экрана (условие юстировки проекци-
онного блока по отношению к объективу *).
Центровка апертурной диафрагмы. Качество юстировки элект-
ронного микроскопа в значительной степени зависит также от по-
ложения диафрагм — конденсорной, объективной (апертурной),
селекторной. Наибольшее влияние на качество изображения оказы-
вает точность центровки апертурной диафрагмы, определяющей апер-
туру электронного пучка, входящего в объектив и формирующего
первре увеличенное изображение объекта.
. Как известно, на поверхностях, подверженных воздействию
электронной бомбардировки в условиях остаточной атмосферы ко-
лонны микроскопа, образуется углеводородный слой. Возникающие
на этом слое электростатические поля оказывают искажающее влия-
ние на электронный пучок тем более сильное, чем больше децентри-
рована апертурная диафрагма.
Предварительная центровка апертурной диафрагмы обычно про-
водится после чистки диафрагм и их держателя и других работ, свя-
занных с необходимостью удаления механизма диафрагм из колонны
микроскопа. Эга операция легко выполняется в электронных микро-
скопах с удаляющимся из канала проекционной линзы полюсным на-
конечником (например, УЭМВ-100) при включенном конденсоре. Для
эгого включаюг объективную линзу и расфокусируют освещающий
пучок с помощью второго конденсора, затем с помощью механизма
перемещения апертурных диафрагм под пучок вводится отверстие
одной из диафрагм. Фокусируя конденсор и уменьшая постепенно
диаметр пучка, следят за тем, чтобы пучок все время проходил через
отверстие в выбранной диафрагме, центрируя ее при необходимости
ручками продольного и поперечного перемещения.
При включении объективной линзы изображение диафрагмы
может уходить с экрана. Периодически выключая и включая объ-
ективную линзу, определяют направление смещения ее изображе-
ния и в этом направлении перемещают диафрагму так, чтобы при
* В большинстве электронных микроскопов проекционная линза центрируется
при сборке микроскопа. Регулируется только положение промежуточной линзы,
для чего с помощью соответствующих механических устройств перемещается либо
вся линза, либо только полюсный наконечник. Центровка осуществляется в режи-
ме микродифракции и состоит в совмещении центра каустики с центром экрана.
111
включенной объективной линзе получить на экране изображение
отверстая центрируемой диафрагмы.
Окончательная центровка апертурной диафрагмы осуществляет-
ся в режиме микродифракции при установленном объекте. В этом
случае изображение диафрагмы формируется рассеянными в объекте
электронами, и с помощью механизма перемещения апертурной
диафрагмы ее центрируют относительно яркого первичного пучка
электронов. Если эту операцию проводить без объекта, то из-за
отсутствия рассеянных электронов практически невозможно опре-
делить необходимое направление перемещения диафрагмы.
Для микроскопов с неудаляющимися наконечниками проекцион-
ной линзы предварительная установка апертурной диафрагмы произ-
водится в режиме микродифракции с установленным объектом. Изоб-
ражение диафрагмы в рассеянных электронах находится путем
последовательного перемещения ее, для чего диафрагма вначале сме-
щается в продольном направлении на небольшую величину, а затем
на весь диапазон перемещения во взаимно перпендикулярном направ-
лении. И так до тех пор, пока в рассеянных электронах не появится
изображение диафрагмы, после чего ее центрируют так, как это было
описано выше.
§ 2. Методы проверки
разрешающей способности
Основным параметром электронного микроскопа является его
разрешающая способность. Практически реализуемая величина
разрешения определяется не только его электроннооптическими ха-
рактеристиками, но и качеством юстировки, правильным выбором
режима съемки, свойствами объекта и т. п. В практике работы в свя-
зи с этим часто возникает потребность в оценке качества работы элек-
тронного микроскопа, в определении его разрешения.
Разрешающая способность определяется на специальных тест-
объектах, которые в зависимости от способа определения этой вели-
чины делятся на два основных типа: пленки с нанесенным на них мел-
кодисперсным веществом (для определения разрешения по точкам,
т. е. по минимальному расстоянию между двумя раздельно различи-
мыми частицами) и тонкие кристаллы, на изображении которых
визуализируется периодическая структура с известным межплос-
костным расстоянием.
Ниже излагаются некоторые способы приготовления тест-объек-
тов этого типа, а также пленок с отверстиями (так называемых «дыр-
чатых» пленок), которые позволяют оценить некоторые аберрации и
ошибки юстировки и могут быть использованы для их устранения, и
112
рассматриваются способы определения разрешения с использованием
этих тест-объектов.
Тест-объекты. При изготовлении тест-объектов используют-
ся реактивы марки ХЧ или ЧДА. Применение ацетона, дихлорэтана
и амилацетата марки «технический» допускается только после пред-
варительной перегонки.
Пленки-подложки готовятся из растворов коллодия в амилаце-
тате (0,5—1,5% по массе), формвара в дихлорэтане (0,2—1,0% по
массе) или напылением угля в вакууме. Указанные растворы сле-
дует хранить при комнатной температуре в капельницах или бюк-
сах с притертыми пробками, окрашенными в черный цвет, так как на
свету эти растворы быстро портятся, получаемые из них пленки
оказываются хрупкими и разрушаются электронным пучком.
Если чистый коллодий в лаборатории отсутствует, можно исполь-
зовать медицинский раствор коллодия в эфире. Для этого его нали-
вают в открытую чашку и высушивают в сушильном шкафу, а затем
помещают в вакуумную установку и выдерживают в течение 1,5 — 2й.
После такой обработки полученный остаток пригоден для приготов-
ления растворов.
«Дырчатые-» пленки с отверстиями порядка 0,1—0,75 мкм готовятся
из формвара или коллодия. В первом случае необходимо 30 капель
1%-ного раствора формвара в дихлорэтане смешать с тремя капля-
ми дистиллированной воды до получения однородной жидкости мо-
лочного цвета. Одну каплю полученной эмульсии с помощью пи-
петки наносят на поверхность дистиллированной воды, налитой в
кристаллизатор. После испарения растворителя на поверхности во-
ды образуется пленка. Выбрав участок пленки без морщин, на нее
помещают кусочек опорной сетки. Оставшиеся участки пленки обре-
зают с помощью иглы и пинцета и удаляют из кристаллизатора. Сет-
ку с прилипшей к ней пленкой скользящим движением извлекают из
воды. Оставшиеся капли удаляют фильтровальной бумагой. Через
3—5 с сетку с пленкой опускают в сосуд с ацетоном на 30 с, затем
высушивают на воздухе и через 1—2 мин вновь опускают в ацетон на
30 с. В ацетоне растворяются наиболее тонкие участки пленки,
окружающие вкрапленные в нее мельчайшие капли воды, в результа-
те чего образуются отверстия. Для укрепления пленки ее обрабаты-
вают, нанося на нее угольный слой с помощью разряда в парах бен-
зола или напыления угля в вакуумной установке по известным мето-
дикам.
Для получения «дырчатых» пленок из коллодия готовят смесь
серного эфира и спирта-ректификата в отношении 2 : 1 по объему.
Затем дистиллированную воду, налитую в кристаллизатор, насы-
щают амилацетатом, для чего на ее поверхность 5—6 раз наносят
каплю раствора коллодия в амилацетате, удаляя каждый раз
8 6-1
113
образовавшуюся пленку. Это способствует также очищению поверхно-
сти воды от пыли и лучшему растеканию коллодиевого раствора по
поверхности воды. В маленькой пробирке готовят смесь, состоящую
из 1 капли 0,5%-ного раствора коллодия в амилацетате, 4 капель
ацетона, 1 капли бутилацетата и 7 капель эфирно-спиртовой смеси.
Полученную смесь тщательно перемешивают пипеткой и выливают
на поверхность подготовленной воды. После образования пленки на
нее наносят кусочек опорной сетки и удаляют излишки. Затем сетка
извлекается из воды, с помощью фильтровальной бумаги убираются
оставшиеся капли воды, и сетка с пленкой высушивается. Получен-
ную пленку отжигают затем при температуре 180° С в течение 45—
60 с, после чего на нее напыляется укрепляющий угольный слой.
Для получения тест-объектов для определения разрешения «по
течкам» на угольную пленку-подложку напыляют иридий в установ-
ке для ионного точечного распыления (ИТР-1) в атмосфере крипто-
на. Угольные пленки готовят известным способом, многократно опи-
санным в литературе, напыление иридия производят в следующем
режиме: давление криптона 0,03 Па, ток разряда 80—100 мА, напря-
жение 8—10 кВ, ток соленоидов 5,5 А, время напыления 5—6 мин.
Полученный таким образом объект представляет собой угольную плен-
ку (толщиной 5—10 нм) с мелкодисперсным конденсатом иридия и
пригоден для определения разрешающей способности прибора по-
рядка 0,5—1,0 нм.
Тонкие кристаллы, пригодные для определения разрешающей
способности по второму методу, готовят следующим образом. В про-
бирку диаметром 12—16 мм наливают 1—2 см3 0,1 %-ного раствора же-
латина * и добавляют фталоцианин платины в количестве 1 % по
массе. Пробирку с раствором подогревают в водяной бане при темпе-
ратуре 80° С в течение 30—60 с. После этого в растворе выпадают кри-
сталлы фталоцианина, которые с помощью пипетки переносят на за-
ранее подготовленную пленку-подложку, в качестве которой лучше
всего использовать дырчатые коллодиевые или формваровые пленки,
укрепленные углем. В течение нескольких секунд дают осесть наи-
более крупным кристаллам, после чего остаток раствора убирают с
помощью фильтровальной бумаги. Межплоскостные расстояния в
этих кристаллах имеют величину 0,694 нм (для плоскостей 100) и
0,42 нм (для плоскостей 001).
При необходимости определения более высокой разрешающей
способности, порядка 0,3—0,4 нм, в качестве тест-объектов можно ис-
пользовать кристаллы окиси молибдена МоО8, получаемые сжига-
нием на воздухе молибденовой проволочки.
* При затвердевании раствора желатина его подогревают на водяной бане до
полного растворения желатина. В случае необходимости раствор следует профиль-
тровать.
114
В заключение следует отметить, что все тест-объекты. имеют
ограниченный срок годности, после чего они могут отслаиваться от
опорных сеток, деформироваться. Особенно капризны в этом отно-
шении коллодиевые пленки, которые к тому же при хранении на
свету становятся хрупкими. Хранить тест-объекты рекомендуется в
специальных маркированных контейнерах.
Проверка разрешающей способности. Перед проверкой разрешаю-
щей способности проверяемый электронный микроскоп должен быть
хорошо отъюстирован, скорректи-
рован на астигматизм.
Существует несколько способов
определения разрешающей спо-
собности, однако в настоящее вре-
мя преимущественное распростра-
нение получили два метода: по
расстоянию между центрами двух
частиц, наблюдаемых раздельно
(разрешение по точкам), и по расстоя-
нию между атомными плоскостя-
ми в кристаллах (разрешение по
линиям). Вследствие различия в
механизме формирования изобра-
жения тест-объекта в обоих слу-
чаях определяемые характеристики
оказываются не тождественными:
разрешение по точкам является
более жестким параметром элект-
ронного микроскопа, чем разреше-
Рис. 79. Влияние сферической абер-
рации на формирование изображе-
ния объекта:
/ — объект; 2 — дифракционные мак-
симумы первого порядка; 3 — объек-
тив; 4 — плоскость гауссова изобра-
жения.
ние по линиям.
На рис. 79 изображен ход лучей в объективной линзе, формирую-
щих изображение аморфного (рис. 79, а) и кристаллического
(рис. 79, б) тест-объектов.
Под действием сферической аберрации лучи, входящие в линзу
под разными углами, создают изображение соответствующей точки
объекта в различных плоскостях. В результате того, что в конусе рас-
сеянных лучей распределение их интенсивности по углам рассеяния
является непрерывным, т. е. существуют лучи, рассеянные под любым
углом в пределах апертуры объектива, в любой из этих плоскостей
точка объекта изобразится некоторым кружком рассеяния. Для
1ауссовой плоскости изображения этот кружок имеет вели-
чину d = где ССф— коэффициент сферической абер-
рации объектива; Л10— его увеличение. Величина апертурного
угла а соответствует оптимальному значению, определяемому по
(77).
8*
115.
- При формировании изображения периодической структуры ос-
новной вклад в интенсивность изображения выносят в первом при-
ближении только два дискретных луча: центральный нерассеянный
и рассеянный на угол 2v, связанный с величиной расстояния d меж-
ду наблюдаемыми кристаллическими плоскостями уравнением Вуль-
фа-Бреггов: 2dv = X.
Дифрагированные на угол 2v лучи вследствие действия сферичес-
кой аберрации формируют изображение в плоскости, отстоящей от
плоскости гауссова изображения, создаваемого недифрагированным
параксиальным пучком, на расстоянии Дг. Поэтому достаточно де-
фокусировать объектив на величину Дг, чтобы кружок рассеяния
исчез и влияние сферической аберрации оказалось пренебрежимо
малым. По этой причине разрешение, реализуемое на кристалличес-
ких объектах, может оказаться недостижимым при исследовании
непериодических структур и потому не является достаточно полной
характеристикой электронного микроскопа. Однако достижение вы-
сокого разрешения на изображении кристаллической решетки сви-
детельствует о высокой механической стабильности прибора, о ста-
бильности токов линз и ускоряющего напряжения.
Иногда для оценки разрешения электронного микроскопа исполь-
зуют метод, основанный на измерении ширины полос Френеля. Этот
метод обладает невысокой точностью и потому для паспортизации
прибора не применяется, однако он весьма удобен, прост и доступен
любому оператору. Поэтому целесообразно рассмотреть этот метод
несколько подробнее. Явление, называемое дифракцией Френеля,
возникает при освещении края экрана непараллельными лучами от
когерентного источника. В частности, если когерентный пучок элек-
тронов проходит вблизи края образца, то в пространстве за образцом
его можно рассматривать состоящим из двух частей: параллельного
пучка (падающие электроны) и рассеянного краем образца расхо-
дящегося пучка.
При отсутствии аберраций параллельный пучок сфокусируется
в задней фокальной плоскости объектива (удаленной от линзы на рас-
стояние/) и будет расходиться из фокуса как из точечного ис-
точника. Рассеянный пучок, пройдя объектив, даст в его плос-
кости изображений (на расстоянии b от линзы) изображение объ-
екта.
Однако если объектив сфокусировать не на край объекта, а на
плоскость, удаленную от него на расстояние а, то в плоскости изо-
бражения возникнет картина интерференции обоих пучков, прояв-
ляющаяся в появлении чередующихся темных и светлых полос около
дефокусированного изображения края объекта. Интенсивность этих
полос быстро убывает с ростом номера полосы. Максимум интенсив-
ности наблюдается на расстоянии, называемом шириной полосы Фре-
116
неля, которое выражается формулой
У — VаКп , (91)
где п = 1, 2, 3 ... — порядок полосы.
Наблюдение полос Френеля возможно только при определенных
условиях освещения, исходящих из требования когерентности элек-
тронного пучка. Каждую точку источника, который в реальных
б
Рис. 80. Дифракция Френеля на краю объекта:
а — образование колец Френеля на дефокусированном изображении; б —
влияние протяженности источника на четкость наблюдаемой дифракцион-
ной картины.
условиях обладает некоторой протяженностью, следует рассматри-
вать как когерентный точечный источник, который дает свою интер-
ференционную картину в плоскости АВ (рис. 80, б).
Результирующую картину в этой плоскости можно рассматри-
вать как результат суммарного действия независимых и, следователь-
но, некогерентных точечных источников. Первый максимум интер-
ференционной картины будет отчетливо виден в том случае, когда
максимальный сдвиг всей картины Ау при переходе от одной край-
ней точки источника к другой будет меньше ширины полосы: Д//< у.
Иными словами, для получения четкой картины необходимо выпол-
нение условия a <Z Id у, где а — апертура осветительной системы.
Из сказанного следует важный в практическом отношении вывод:
чем меньше степень дефокусировки и, следовательно, по формуле
117
(91) меньше ширина полосы у, тем больше допустимая апертура
освещающего пучка. С увеличением апертуры возрастает яркость
изображения, что позволяет перейти к большему увеличению, не-
обходимому для наблюдения предельно тонких полос Френеля.
Обычно при наблюдении полос Френеля в качестве объекта
используют «дырчатую» пленку. При этом полосы образуются во-
круг изображения отверстий в виде колец. В центре экрана устанав-
ливается изображение отверстия такого размера, чтобы его было удоб-
но наблюдать в бинокулярный микроскоп.
1 2 3
Рис. 81. Определение разрешающей способности по изображению замкнутого
кольца Френеля.
При небольшой перефокусировке изображения на краях отверс-
тий образуются тонкие кольца Френеля. Эти изображения при раз-
ных токах фокусировки фотографируются, и на фотопластинках
измеряется максимальная и минимальная ширина замкнутого коль-
ца Френеля. Серия фотографий позволяет выбрать снимок с наимень-
шей дефокусировкой, при которой кольцо еще остается замкнутым *.
На рис. 81 приведена такая серия, где различные снимки соот-
ветствуют разной степени дефокусировки изображения одного и то-
го же отверстия в угольной пленке. Наибольшая точность в оценке
разрешения достигается при наименьшей дефокусировке.
Мерой разрешающей способности микроскопа служит величина
- V ^макс ^мин
6~ -------м--------. (92)
где М — увеличение микроскопа.
Точность'' получаемой оценки увеличивается с уменьшением
ширины кольца. При съемке колец Френеля электроннооптическое
* Разрыв кольца Френеля связан с астигматической разностью фокусов объек-
тива для взаимно перпендикулярных направлений. В результате при точной фоку-
сировке на край отверстия в одном направлении кольцо исчезает, а в перпендику-
лярном — остается.
118
увеличение должно быть на 10—20% выше, чем требуемое при опти-
мальных условиях наблюдения объекта. Большую экспозицию давать
не рекомендуется, так как при этом зарастание объекта углеводо-
родным слоем приводит к уменьшению диаметра отверстия. Проис-
ходит как бы перемещение края отверстия, в результате чего кольцо
на снимке размывается. Опытный оператор, часто использующий в
своей работе этот метод, может определить разрешение и без фото-
графирования. Так, если кольцо Френеля остается видимым вплоть
до предела, устанавливаемого остротой зрения или разрешением
экрана, а коррекция астигматизма выполнена тщательно, то разре-
шающая способность микроскопа будет порядка 0,1/ (М • Л/б) мм.
Здесь 0,1 мм —разрешающая способность глаза, определяющая ми-
нимальную ширину кольца; М — увеличение микроскопа; Мб — уве-
личение бинокуляра.
Определение разрешения по минимальному расстоянию между
частицами. В отличие от рассмотренного выше, этот метод полностью
соответствует тому определению понятия разрешающей способности,
которое было дано в § 1: разрешающая способность оценивается по
наименьшему расстоянию между двумя точками объекта, изображе-
ние которых можно видеть раздельно.
При анализе микрофотографий, полученных от соответствующе-
го тест-объекта на проверяемом микроскопе, необходимо иметь в виду,
что разрешение, зафиксированное на снимке, зависит от контраст-
ности изображения частиц. Это изображение, как правило, получает-
ся малоконтрастным, едва проступающим на общем фоне. В этом слу-
чае при просмотре снимка нет уверенности в том, что изображение,
двух близко расположенных частиц, по которым определяется раз-
решение, соответствует реально существующим частицам, а не явля-
ется результатом наличия неоднородностей в эмульсионном слое
фотопластинок. Для исключения подобных ошибок делается 2—3
снимка одного и того же участка тест-объекта и по изображению
одних и тех же пар частиц, повторяющемся на всей серии снимков,
определяется разрешающая способность.
Для окончательного суждения о разрешении прибора необходимо
с полученных негативов сделать увеличенные отпечатки и на каж-
дом из них зарегистрировать в двух взаимно перпендикулярных на-
правлениях частицы, отстоящие друг от друга на минимальном рас-
стоянии.
Поиск частиц с минимальным расстоянием осуществляется нево-
оруженным глазом, так как применение оптических приборов ведет
к снижению контраста. После того как найдены и отмечены частицы
на отпечатках, с помощью измерительной лупы измеряют расстояние
между центрами частиц. Разделив результат измерения на увеличение
(с учетом фотографического увеличения при печати фотографии).
получают величину разрешающей способности электронного микрос-
копа, реализованной в данном эксперименте.
Определение разрешения по межплоскостным расстояниям в кри-
сталле. Изображение атомных плоскостей кристалла в электронном
микроскопе, как отмечалось выше, является результатом интерферен-
ции двух лучей — падающего и дифрагированного — и потому отли-
чается от изображения в классическом смысле (например, тест-объек-
та с дисперсными частицами). Тем не менее на разрешение кристал-
2Ю~3 2Ю~2 2Ю~]
лической решетки в полной мере
влияет хроматическая аберрация
й механическая стабильность при-
бора, а также астигматизм. Одна-
ко следует иметь в виду, что даже
при нескорректированном астигма-
тизме можно получить изображение
решетки, если направление атом-
ных плоскостей совпадает с на-
правлением астигматизма.
При получении снимков от
Апертурный угол, рад
Рис. 82. Зависимость размера апер-
турной диафрагмы от межплоскост-
ного расстояния в кристаллическом
тест-объекте.
кристаллических тест-объектов для
определения разрешения необхо-
димо с помощью регулировки нак-
лона осветителя вывести на опти-
ческую ось вольтов центр, что соот-
ветствует условию минимума хроматической аберрации. Для получе-
ния качественных снимков используемые кристаллы должны удовлет-
ворять определенным требованиям. Изображаемые плоскости должны
быть примерно параллельны электронному пучку, т. е. перпендику-
лярны плоскости подложки, на которой они лежат. Кристаллы
должны иметь малую толщину в направлении падающего пучка для
снижения влияния хроматической аберрации, связанной с нёупругим
рассеянием электронов в объекте.
Толщина кристалла определяется по формуле
t =d2A,
(93)
где X — длина волны электрона; d—разрешаемое межплоскостное
расстояние.
Съемку кристаллов на электронном микроскопе типа УЭМВ-100
целесообразно производить при следующем режиме: ускоряющее
напряжение 100 кВ; ток пучка 50—100мкА; диаметр апертурной диа-
фрагмы 40— 80 мкм; диаметр конденсорной диафрагмы 150—200 мкм;
диаметр освещаемой области объекта 3—6 мкм.
Размер апертурной (объективной) диафрагмы (рис. 82) выбирает-
ся таким, чтобы через нее проходил как центральный, так и дифра-
120
гированный на наблюдаемых атомных плоскостях пучок. Вначале
получают микродифракционную картину, устанавливают и центри-
руют апертурную диафрагму, затем переводят микроскоп в редким
изображения при увеличении порядка 50 000—80 000, наводят на
резкость и производят съемку. Целесообразно сделать несколько
снимков, изменяя в небольших пределах ток фокусировки объектива.
После съемки необходимо проверить, не изменилась ли микро-
дифракционная картина, связанная с возможным изменением тест-
объекта под влиянием электронной бомбардировки (например,
K2PtCl4 может превратиться в K2PtCl6). Если такие изменения прои-
зошли, то необходимо перейти на более тонкие кристаллы и
сократить время наблюдения.
Методика обработки полученных фотографий сводится к отыска-
нию участков с периодической структурой, соответствующей реф-
лексам, прошедшим через апертурную диафрагму.
§ 3. Определение причин ухудшения
разрешающей способности и способы их устранения
Так как в процессе эксплуатации разрешающая способность элек-
тронного микроскопа может ухудшаться, оператору необходимо
уметь установить причину этого и знать способы ее устранения.
К числу основных причин,вызывающих ухудшение разрешающей спо-
собности электронного микроскопа, относятся дрейф изображения
объекта, механические вибрации колонны, наличие посторонних
магнитных и электрических полей, нестабильность ускоряющего
напряжения и токов электронных линз.
Дрейф изображения объекта. Дрейф приводит к равномерному
направленному «размазыванию» изображения на фотопластинке, хотя
и не мешает наблюдению и не сказывается на фокусировке. Он может
быть обусловлен нагреванием объекта при облучении его электрон-
ным пучком, а также нагреванием обмотки объективной линзы, что
приводит к тепловому расширению деталей узла перемещения объек-
та, и, следовательно, к смещению объекта. Наряду с термическим,
существует механический дрейф, который проявляется в движении
объекта после остановки механизма перемещения. В хорошо отлажен-
ных механизмах перемещения величина инерционности должна быть
такой, чтобы заметное движение изображения (наблюдаемое при уве-
личении порядка 100 000) прекращалось через 1—2 с после перемеще-
ния объекта. В электронном микроскопе ЭМВ-ЮОЛ механический
дрейф возникает обычно в том случае, когда столик соприкасается
с механизмом установки объекта. Для его устранения после установ-
ки патрона необходимо повернуть рукоятку механизма установки
объекта на 10—15° против часовой стрелки.
121
Заметная инерционность может возникнуть и в том случае, ког-
да столик объектов находится в одном из крайних положений при
ослабленной возвратной пружине. Этот дефект легко устраняется
увеличением натяжения возвратной пружины. Существенное влия-
ние на инерционность оказывает состояние поверхностей трения меж-
ду столиком и корпусом линзы.
Следует отметить, что причиной дрейфа редко являются дефекты
микроскопа. Чаще дрейф изображения объекта связан с наличием за-
- -______________ , грязнений, плохим креплением образца,
наличием посторонних электрических по-
лей, возникающих за счет зарядки загряз-
ненных внутренних поверхностей деталей
колонны микроскопа при их облучении
электронами. Вызываемый ими дрейф носит
пульсирующий характер.
Наличие дрейфа изображения можно
установить визуально, наблюдая за изоб-
ражением вблизи отметки на экране мик-
роскопа. Абсолютная величина дрейфа лег-
ко может быть оценена при фотографиро-
вании одного и того же участка объекта
дважды на одну и ту же фотопластинку че-
рез определенный интервал времени tlt ко-
торый выбирается достаточно большим
(порядка минуты). Тогда дрейф изобра-
жения за время рабочей экспозиции t2 и
определяемое им эффективное разрешение
бд =-^~, где L — смещение изображения на фотопластинке за
время М — увеличение микроскопа.
Ниже приводятся способы проверки дрейфа, вызываемого некото-
рыми из указанных причин.
Нагрев деталей объективной линзы. В качестве объекта исполь-
зуется предметная сетка, край ячейки которой устанавливается в
воле зрения микроскопа при увеличении порядка 100 000—120 000.
Затем на 1—2 мин выключается накал катода для выравнивания
температуры сетки, после чего выбранный участок фотографируется
на одну и ту же пластинку с интервалом в 4—5 мин, в течение которо-
го электронный пучок выключается. Выключение пучка предотвра-
щает нагревание предметной сетки за счет электронной бомбардировки,
а также исключает нарастание углеводородного слоя на краю наб-
людаемого участка, что может вызвать искажение действительных
значений величины дрейфа. На рис. 83 показано изображение
участка сетки, полученное по описанной методике..
Рис. 83. Электронная мик-
рофотография края сетки,
показывающая смещение
изображения в результате
дрейфа.
122
В хорошо отлаженных приборах величина дрейфа не должна
превышать 0,01—0,03 нм/с. Более высокие значения свидетельствуют
о неполадках в системе охлаждения линз (плохой тепловой контакт
между обмоткой и магнитопроводом, разладка терморегулятора,
если таковой имеется и т. п.).
Нагрев объекта за счет электронной бомбардировки. Исследуемый
объект устанавливается в держатель и плотно прижимается колпач-
ком к корпусу для обеспечения хорошего теплового и электрическо-
го контакта объекта с деталями колонны микроскопа. После введе-
ния держателя в столик объектов устанавливается рабочее увеличе-
ние, и объект фотографируется по приведенной выше методике. На
период выдержки между экспозициями электронный пучок не вык-
лючается .
Величина дрейфа, обусловленного нагревом объекта за счет элек-
тронной бомбардировки, определяется как разность величин, полу-
ченных в этом и в предыдущем случае. Следует учесть, что для иск-
лючения влияния инерционности столика объектов съемку следует
производить через 2—3 мин после установки выбранного участка
объекта.
Иногда заметное движение изображения происходит при изме-
нении интенсивности пучка. Величину термического дрейфа можно
существенно уменьшить, обеспечив хороший тепловой контакт пред-
метной сетки и объектодержателя со столиком объектов, а также
снизив общий ток электронного пучка.
Плохой контакт объекта с предметной сеткой. В поле зрения
устанавливают край ячейки предметной сетки с исследуемым объек-
том. Затем с помощью регулировки тока второго конденсора резко
изменяют диаметр пучка от минимального значения до величины,
при которой объект еще достаточно хорошо виден. Если объект от-
слоился от предметной сетки, то на экране будет наблюдатьсй его
перемещение относительно края ячейки.
Дрейф изображения может иметь место и в тех случаях, когда в
изучаемой ячейке пленка-объект прорвана или когда в ячейке на-
ходится большая частица, непрозрачная для электронов и потому по-
глощающая значительное количество энергии, выделяемое в ней в
виде тепла.
Механические вибрации. Аналогично дрейфу объекта они вызы-
вают направленное размытие изображения на фотографии. При раз-
работке конструкции микроскопа вопросам жесткости уделяется
большое внимание, особенно наиболее критической части колонны,
находящейся под объективной линзой.
Главной причиной уменьшения жесткости колонны прибора яв-
ляется наличие сочленений отдельных узлов колонны. Наиболее
эффективен метод соединения узлов винтами или шпильками по
123
торцу на внешних диаметрах. Для повышения жесткости необходимо,
чтобы узлы колонны при стыковке соединились «металл на металл»,
т. е. вакуумные прокладки должны утопиться настолько, чтобы со-
прягающиеся торцы касались друг друга. Наиболее критичными яв-
ляются подвижные узлы колонны, так как эти соединения должны
обеспечить подвижность с одной стороны и жесткость с другой.
Жесткость колонны нарушается обычно при ее разборках.
Некачественное соединение узлов колонны микроскопа легко обна-
руживается поочередным нажатием на них. При сопоставлении
а 5 в
Рис. 84. Изображение колец Френеля при действии различных факторов:
j — переменных магнитных полей (схема); б — вибраций; в — пульсаций ускоряющего
напряжения при увеличении угла наклона осветителя.
их относительных чувствительностей определяется относительная
величина смещения изображения на экране в зависимости от нажа-
тия на то или другое соединение.
Обычно приборы с хорошей виброустойчивостью (жесткостью)
при нажатии на колонну не должны допускать смещения изображения
на конечном экране более 0,5—1 см при увеличении 100 000.
Однако технические возможности повышения жесткости колон-
ны ограничены. Поэтому при монтаже необходимо устанавливать
прибор так, чтобы на него не действовали внешние толчки, вибрации
и т. п. Если не предоставляется возможным установить электронный
микроскоп на отдельный массивный фундамент, для уменьшения
действия внешних помех рекомендуется устанавливать прибор на
стальную плиту толщиной 20—30 мм, уложенную на 10-миллиметро-
вый слой войлока, расположенного на полу.
Затем следует проверить, не влияют ли сниженные таким обра-
зом механические помехи на разрешающую способность прибора.
Тест-объектом для проверки влияния механических помех на разре-
шение микроскопа может служить пленка с отверстиями. Воздей-
ствие вибраций приводит к направленному размытию колец Френеля
вокруг отверстий (рис. 84)
Источниками вибраций, наряду с установками, насосами, прохо-
дящим вблизи транспортом, могут быть кипящий азот в ловушках,
вода в системе охлаждения линз при попадании в систему воздуха
124
ит. п. Для предотвращения возникновения вибраций, возникающих
от кипящего азота, фотографирование изображений необходимо про-
водить спустя 20—30 мин после заливки, когда испарение его мини-
мально.
Иногда чувствительность прибора к вибрациям возрастает скач-
ком. Наиболее вероятными причинами в этом случае будет неплот-
ная посадка объектодержателя в гнездо столика, отсутствие жест-
кой фиксации деталей микроскопа, изготовленных из магнитного
материала (полюсные наконечники, экраны), и т. п.
Во всех случаях, когда кольца Френеля размываются, несмотря
на правильную сборку микроскопа и установку его на виброгася-
щие подушки, необходимо выявлять и устранять внешние источники
вибрации.
Как уже отмечалось, размытие изображения на снимке может
вызываться резкой работой с затвором при фотографировании объек-
та и тем, что оператор сильно опирается о стенд микроскопа во время
съемки.
Внешние магнитные поля. Наличие поперечной составляющей на-
пряженности магнитного поля рассеяния в электронном микроскопе
приводит к отклонению электронного пучка. Стационарное внешнее
поле приводит к отклонению электронного луча на величину, которая
зависит от изменения ускоряющего напряжения, но не зависит от
тока питания объективной линзы. Для данного ускоряющего напря-
жения действие рассеянного магнитного поля может быть скорректи-
ровано системами юстировки, но при изменении ускоряющего на-
пряжения и тока объектива юстировка пучка не сохраняется. Как
правило, источник магнитного поля располагается внутри прибора
и обнаружение его не вызывает затруднений, так как появление по-
ля является следствием неправильно произведенной сборки (не уста-
новлены экранирующие втулки, неплотно установлены полюсные
наконечники и т. п.).
Наиболее чувствительным к действию внешних магнитных полей
является участок колонны, расположенный сразу под объективной
линзой. В этом месте поле порядка 1 О'-6 Э может ухудшить разрешение
на несколько десятых нанометра. Переменные магнитные поля могут
проникать между торцами сочлененных ферромагнитных деталей.
Чтобы избежать этого явления, необходимо следить за тем, чтобы со-
прягаемые плоскости не были деформированы, не имели забоин и были
хорошо подогнаны друг к другу; при замене резиновых уплотнений
необходимо, чтобы новое уплотнение имело те же исходные размеры,
что и заменяемое. В противном случае возможно возникновение щелей
между сочленяемыми узлами.
i Отношение величины наведенного поля вблизи объекта к вели-
чине внешнего поля носит название коэффициента экранировки и
125
составляет в современных приборах S< 1/100. Задаваясь величиной
допустимого смещения изображения на экране и зная коэффициент
экранировки, определяют допустимое значение величины внешнего
магнитного поля.
Возникающие в лаборатории рассеянные магнитные поля про-
мышленной частоты являются следствием работы трансформаторов,
электромоторов и других силовых приборов, установленных вблизи
электронного микроскопа. Кроме того, поля могут возникать при
рассогласовании фаз питающей сети. Допустимая величина перемен-
ных магнитных полей составляет 0,002—0,003 Э. Обычно в паспорте
электронного микроскопа указывается допустимый уровень перемен-
ных магнитных полей, составляющий, например, около 1мЭ для вы-
сокоразрешающего прибора ЭМВ-ЮОЛ.
Если в лаборатории, где установлен электронный микроскоп, нет
специального прибора, определяющего величину магнитного поля,
ее можно оценить с помощью катушки, на которую намотано около
20 000 витков (средний диаметр катушки 60 мм) и осциллографа с
чувствительностью в несколько милливольт. При этом по величине
индуктируемой в измерительной катушке ЭДС можно оценить
индукцию переменного магнитного поля.
Наличие мешающих переменных магнитных полей можно опреде-
лить по направленному размытию колец Френеля на фотоотпечат-
ках, сделанных при больших увеличениях (до 100—150 тыс. крат).
На фотографии следует наблюдать не расстояние от середины коль-
ца Френеля до края детали, от которой получено дифракционное
кольцо, а изменение ширины замкнутой каймы (при скомпенси-
рованном астигматизме и относительно большой дефокусировке).
На рис. 84, б показана схема размытия кольца при действии перемен-
ных полей. Получаемая при этом картина аналогична картине при
действии механических колебаний, однако последние при наблюде-
нии на экране хорошо различимы, так как имеют меньшую частоту.
Нестабильность высокого напряжения и токов линз. Существен-
ное влияние на разрешающую способность электронного микроскопа
оказывает ухудшение стабильности накала ускоряющего напряже-
ния и токов линз, причем наибольшее влияние на качество электрон-
нооптического изображения имеют объективная линза и ее элект-
рические параметры (величины нестабильности и пульсаций).
Нестабильность ускоряющего напряжения эквивалентна изменению
оптической силы линзы и небольшим изменением увеличения. При
условии правильно отъюстированного прибора признаком проявления
ее является четкое изображение картины в центре с радиально увели-
чивающимся смазыванием картины по мере ее удаления. При этом
может появиться небольшое спиральное закручивание за счет маг-
нитного вращения, создаваемого линзой.
126
Рис. 85. К определению нестабильной ра-
боты источников питания:
а — по изменению каустики промежуточной
линзы; б — по изменению ореола на изобра-
жении источника электронов.
Довольно часто причиной ухудшения разрешения, вызываемого
нестабильностью ускоряющего напряжения и тока питания линз,
является плохая юстировка прибора. Поэтому при обнаружении на
снимках размытостей, в первую очередь, необходимо проверить пра-
вильность юстировки электронного микроскопа.
При работе на предельных увеличениях даже небольшие откло-
нения величины нестабильностей от паспортных данных вызывают
потерю в разрешении, хотя и характерные картины, описанные выше,
наблюдать и не удается. В
этом случае существуют дру-
гие, более чувствительные ме-
тоды, позволяющие выявлять
причины ухудшения разреше-
ния прибора. Однако необхо-
димо всегда помнить, что опре-
деление узла, являющегося
причиной нестабильности —
это долгая и кропотливая ра-
бота, требующая определен-
ных навыков. Многое, конеч-
но, зависит от того, насколько
хорошо оператор знает прибор
и его конструктивные особен-
ности.
К небольшим изменениям
высокого напряжения чувстви-
тельна каустика промежуточной линзы, наблюдаемая на конечном
экране в режиме микродифракции. В случае астигматизма промежу-
точной линзы каустика состоит из двух фигур: внутренней — в виде
криволинейного ромба и внешней — в виде эллипса. При незначитель-
ном изменении ускоряющего напряжения или тока промежуточной
линзы размер эллипса меняется. Чувствительность этого метода нахо-
дится в прямой зависимости от размера внешней фигуры каустики —
эллипса. Чтобы выбранный участок не выходил за пределы экрана
при увеличении размеров, следует одновременно смещать оси объек-
тивной и промежуточной линз друг относительно друга и увеличи-
вать размер каустики. Подобным методом можно определить не-
стабильность промежуточной линзы 1 • 10-3 и ускоряющего на-
пряжения (5—7) • КГ4. Изменение положения границы каустики
наблюдается в бинокуляр. На размер каустики также влияет изме-
нение тока других линз, но намного меньше, чем при изменении тока
промежуточной линзы и ускоряющего напряжения.
Аналогичную проверку можно проводить, не смещая каустику,
а наблюдая за поведением «бликов» внутри ее. С помощью рукояток
127
регулировки тока промежуточной линзы устанавливается такой ее
режим, когда между соседними «бликами» минимальное расстояние
(рис. 85). Изменение этого расстояния и характеризует нестабиль-
ность высокого напряжения и тока промежуточной линзы.
Для окончательного выявления узла, ухудшающего параметры
микроскопа, необходимо источник электронов установить в режим
«ореола» при отъюстированной электроннооптической системе. Если
при этом расстояние между элементами ореола (рис. 85, б) будет ме-
няться, значит, наблюдаемое смещение каустики промежуточной лин-
зы вызывается нестабильной работой канала ускоряющего напряже-
ния.
Другой способ обнаружения нестабильностей основан на наблю-
дении колец Френеля на краю отверстия в пленке. Осветительная
система наклоняется на максимально возможный угол. Апертур-
ная диафрагма центрируется относительно оси объективной линзы,
и при рабочем увеличении проводится наблюдение колец Френеля.
При непостоянстве высокого напряжения или тока объективной лин-
зы происходит размытие полосы в плоскости наклона осветителя.
Наклон осветителя увеличивает чувствительность метода; пуль-
сации высокого напряжения, которые при отсутствии наклона ухуд-
шают разрешение до 1 нм, при наклоне на 2° приводят к размытию
кольца Френеля в пределах 10 нм. В этом случае также необходимо
однозначно определить, обусловлено ли размытие колец Френеля
непостоянством высокого напряжения или тока объективной линзы.
По поведению каустики можно отличить влияние ускоряющего на-
пряжения (каустика шевелится либо размывается) от нестабильности
тока объектива, когда каустика неподвижна.
Большие отклонения в режиме работы источника питания можно
определить по изменению диапазона регулировки токов линз и по
изменению тока утечки высоковольтного источника. Поскольку
размытие кольца Френеля обусловлено в основном увеличением
уровня пульсаций токов питания линз и ускоряющего напряжения,
убедительной проверкой является измерение пульсации с помощью
обычного осциллографа или лампового вольтметра. Величина напря-
жения пульсации не должна превышать значений, указанных в доку-
ментации на электронный микроскоп.
Когда потеря разрешения прибора определяется каналом ускоря-
ющего напряжения, необходимо убедиться в отсутствии газового
разряда в районе пушки микроскопа. Разряд возникает вследствие
загрязнения цилиндра Венельта, увеличения концентрации паров
углеводородных веществ в колонне микроскопа (обычно после
мойки и чистки деталей и узлов колонны), а также при микротечи
в районе пушки. Разряд можно обнаружить по возрастанию тока,
регистрируемого прибором, измеряющим ток источника высокого
128
напряжения, а также по свечению экрана для наблюдения изобра-
жения при выключенном катоде. Свечение экрана наблюдают при
затемнении помещения, где установлен микроскоп, при включенных
линзах и удаленных с оси колонны микроскопа диафрагмах. Для
предотвращения разряда электроды тщательно чистят до полного
удаления с них нагара и углеводородного налета. После проведения
профилактических работ из пушки необходимо удалить газ путем
длительной откачки с нагретым до рабочей температуры катодом
и только после этого включать высокое напряжение.
Если в процессе работы на электронном микроскопе возникает
газовый разряд, то устранить это явление можно путем промывки
пушки сухим атмосферным воздухом. Для этого колонна, откачан-
ная на высокий вакуум, отключается от вакуумной системы. Через
клапан, соединенный при помощи осушителя с колонной, напуска-
ется воздух. После этого колонна откачивается вначале на предвари-
тельный, а затем и на высокий вакуум. Подобную процедуру следует
повторить 2—3 раза.
В целях предотвращения возникновения разряда при включении
пушки накал катода необходимо увеличивать постепенно, обеспе-
чив эффективное удаление газов из области пушки. Иногда удается
устранить явление газового разряда, переключив ускоряющее на-
пряжение на более высокую ступень, затем после пятиминутной
тренировки перейти на рабочее напряжение.
‘Если газовый разряд отсутствует, нестабильность ускоряющего
напряжения будет определяться либо работой пушки, либо неисправ-
ностью блока питания. В первом случае следует почистить детали
катодного узла, а при необходимости — и изолятора.
Иногда нестабильность ускоряющего напряжения можно наблю-
дать по стрелке прибора, показывающего ток утечки высоковольт-
ного источника, заметив ее колебания относительно делений шкалы
(за положением стрелки наблюдают через бинокуляр или лупу с уве-
личением около 4 крат). Выключив питание и вынув из высоковольт-
ного блока пушечный кабель, необходимо вновь включить ускоряю-
щее напряжение и наблюдать за поведением стрелки прибора. Если
частота и амплитуда колебаний стрелки не изменились, то причина
нестабильности кроется в высоковольтном источнике. Когда в про-
цессе отыскания причин определено, что потери разрешения обуслов-
лены нестабильностью объективной или какой-либо другой линзы,
выявление неисправности необходимо начинать со стабилизатора
линзы.
Астигматизм. Как уже отмечалось, астигматизм вызывается от-
клонением магнитного поля объективной линзы от аксиальной
симметрии и является следствием влияния электростатических или
электромагнитных рассеянных полей с асимметрией у оси, особенно
9 6-1
129
если эти поля действуют в районе объективной линзы. Наиболее
существенными причинами, вызывающими возникновение астигма-
тизма, являются отступление геометрической формы полюсного
наконечника от осевой симметрии и магнитная неоднородность ма-
териала полюсного наконечника. Их влияние в процессе эксплуата-
ции прибора остается неизменным.
На астигматизм прибора влияет также загрязнение наконечни-
ка, апертурной диафрагмы. Применяемые в современных микроско-
пах стигматоры'позволяют скомпенсировать не только постоянный
астигматизм прибора, но и изменяющийся во времени, обусловленный
загрязнениями. Однако стигматоры эффективны в том случае,
когда существует возможность просто и надежно обнаружить астиг-
матизм прибора.
Астигматизм обычно ясно виден на краях отверстий либо частиц,
но на фоне структуры препарата он порождает типичные искажения
изображения объекта. Таким типичным искажением является на-
правленная «бороздчатая структура», обусловленная тем, что круг-
лые точки объекта изображаются как линии.
Наличие астигматизма можно определить по изображению объек-
та, если наблюдать за изображением в процессе изменения фокуси-
ровки, когда резко меняется направление у мелких частиц струк-
туры объекта (например, при просмотре частиц напыленного ме-
талла и т. п.). Практически этот метод обеспечивает лишь грубую
оценку коррекции астигматизма. Из существующих методов опре-
деления астигматизма достаточно чувствительным и практически
приемлемым в обычном электронном микроскопе оказался лишь
метод дифракционных колец Френеля. При этом коррекцию астигма-
тизации можно производить в рабочем режиме микроскопа с доста-
точной точностью.
Для обнаружения астигматизма используется либо дырчатая
формваровая или коллодиевая пленка, либо тонкая пленка с нане-
сенными на нее частицами сажи. В любой плоскости, не совпадающей
с плоскостью пленки, на границе перехода от света к тени, образу-
ются дифракционные полосы (для малых зон — кольца). Если
объектив сфокусирован не на плоскость объекта, то вместо четких
краев наблюдается интерференционная картина. Если апертура осве-
тителя мала, можно наблюдать несколько полос. Для обнаружения
астигматизма достаточно наблюдать первый максимум.
Вследствие астигматизма фокусное расстояние меняется при
переходе от одной радиальной плоскости к другой. Так как полу-
чаемая на экране дифракционная картина соответствует этим плос-
костям, то меняется и ширина дифракционной каймы. По разнице
соответствующих им значений dMaKC и dMHH (см. рис. 81) можно
найти астигматическую разность фокусных расстояний, определя-
ло
емую выражением
а — fa (^макс Ймин) •
Астигматизм не будет влиять на разрешение прибора, если Д/а <
< -^-d2, где d — разрешаемое расстояние; X — длина волны
электрона.
Следует учесть, что при компенсации астигматизма необходимо
работать как можно ближе к фокусу. Если это условие не выполня-
ется, разница между максимальной ,й минимальной шириной каймы
становится очень малой. В
этом случае наблюдать и ком-
пенсировать астигматизм ста-
новится труднее, а при боль-
шей степени дефокусировки —
невозможно.
Ниже приводится после-
довательность компенсации
астигматизма объективной
линзы.
Для наблюдения выбирается отверстие с ровными краями, по
возможности круглой формы. Компенсация проводится при отъюсти-
рованной колонне, установленной апертурой диафрагме при рабо-,
чем увеличении, но не ниже 30 000—40 000 крат, и состоит в следую-
щем:
1. Определяется направление астигматизма, вносимого прибо-
ром. Для этого следует установить потенциометры управления стиг-
матором в нулевые положения и, наблюдая изображение кольца
Френеля вокруг отверстия при его перефокусировке, добиться полу-
чения разорванного кольца путем плавной регулировки тока объек-
тива (рис. 86, а). Разрыв кольца Френеля говорит о наличии астиг-
матизма, а условная линия, соединяющая середины разорванных
участков кольца,— о его направлении.
Удобно при определении направления астигматизма ориентиро-
ваться на круговую шкалу, приняв за начало отсчета точку, лежа-
щую в диаметрально противоположном направлении от наблюда-
теля.
2. Определяется направление астигматизма, вносимого стигма-
тором (рис. 86, б). Для этого необходимо подать в обмотки стигматора
максимальный ток. Во многих отечественных и зарубежных прибо-
рах, чтобы получить неискаженное направление астигматизма
стигматора, через его обмотки пропускают фиксированное значе-
ние тока такой величины, которая вносит астигматизм, намного пре-
вышающий допустимый. Путем перефокусировки изображения
9*
131
получают разорванное кольцо Френеля и определяют направление
астигматизма, вносимого стигматором.
3. Для компенсации астигматизма прибора необходимо, чтобы
корректирующее поле было направлено под 90° к направлению
астигматизма (рис. 86, в) (угловая корреляция). В отечественных
приборах с электромагнитным стигматором объектива применена
схема автоматического поворота корректирующего поля на 90°
при переходе с фиксированного значения тока стигматора на режим
с регулировкой тока. Поэтому при ориентировании поля в микро-
скопах моделей УЭМВ-100К, ЭМВ-100Л и других аналогичных при-
борах необходимо совмещать направление корректирующего поля
с направлением астигматизма..
Управляя полем стигматора, необходимо добиться выполнения
этого условия и выключить ток в обмотках стигматора, установив
рукоятки регулировки тока в исходное положение.
4. Плавной регулировкой тока объектива необходимо получить
разорванное кольцо Френеля и, плавно увеличивая ток в обмотках
стигматора,— симметричное кольцо Френеля, которое при подходе
к значению точного фокуса исчезает одновременно по всему пери-
метру (рис. 86, г).
Если угловая коррекция (п. 3) выполнена правильно, астигма-
тизм можно скомпенсировать до нуля, получив полную симметрию
колец. Однако на практике добиться этого иногда бывает трудно.
В этом случае асимметрию уменьшают до определенного значения,
после чего ее направление изменяют на перпендикулярное. Неболь-
шими изменениями ориентации поля стигматора асимметрию сводят
к нулю. Явление вращения асимметрии весьма динамично и проявля-
ется в процессе прохождения величины тока стигматора через поло-
жение скорректированного астигматизма. Таким образом, это явле-
ние можно наблюдать, изменяя величину тока стигматора в боль-
шую или меньшую сторону от положения коррекции астигматизма.
Подобным методом можно скорректировать астигматизм, под-
бирая оптимальное направление корректирующего поля и значение
тока стигматора, когда при изменении последнего не наблюдается
резких отклонений от точной коррекции. В этом случае в качестве
тест-объекта можно использовать объект для определения разреша-
ющей способности «по точкам» с контрастными частицами.
Только практикой приобретаются навыки для точной коррекции
астигматизма, причем подобный метод следует применять при рабо-
тах, связанных с реализацией предельного разрешения.
Зарастание объекта и загрязнение колонны. При зарастании
объекта исследуемый участок его равномерно покрывается слоем
углеводородов. В связи с этим падает контраст деталей изображения
объекта, уменьшается интенсивность электронного изображения,
132
снижается разрешающая способность при регистрации изображе-
ния.
Источником зарастания объектов и загрязнения колонны явля-
ются пары углеводородов, поступающие в колонну из резиновых
уплотнений, вакуумной смазки и рабочих жидкостей насосов. Кроме
того, органические пары образуются веществами, адсорбированными
большими внутренними металлическими поверхностями прибора,
остатками промывочных материалов и т. п.
При монтаже нового прибора концентрации паров в его колонне
несколько выше в связи с наличием веществ (масел, эмульсии),
применение которых диктуется особенностями технологии изготов-
ления ряда узлов и деталей электронного микроскопа. Это следует
учитывать и при эксплуатации электронных микроскопов, так как
скорость загрязнения объекта в новом приборе особенно велика и
для ее уменьшения необходима длительная откачка прибора.
В приборах, которые эксплуатировались в течение ряда лет,
скорость зарастания объекта (в сопоставимых условиях) в несколько
раз меньше, чем в новых.
Как уже отмечалось, загрязнения появляются только там, где
электронный пучок воздействует на поверхность твердого тела.
Скорость образования слоя пропорциональна парциальному давле-
нию паров углеводородов, плотности тока электронного пучка
и обратно пропорциональна температуре пленки (т. е. пропорцио-
нальна времени пребывания молекул на объекте). Иными словами,
нагрев объекта уменьшает время пребывания адсорбированных
молекул на его поверхности, так как при больших температурах
остающиеся на поверхности молекулы быстрее получают энергию,
требуемую для их испарения.
Ускоряющее напряжение и степень разрежения (до давления
порядка 133 мкПа) практически не влияют на скорость роста слоя.
Работа с азотными ловушками диффузионных насосов не снижа-
ет резко скорости загрязнения, однако систематическое использо-
вание подобных устройств позволяет с течением времени заметно
снизить скорость роста слоя на объекте. Необходимо ежедневно
работать с азотной ловушкой, не допуская полного испарения в ней
азота при включенной на откачку колонне микроскопа. После окон-
чания работы на микроскопе следует сначала перекрыть высоко-
вакуумный клапан и только после этого удалить из ловушки азот.
Скорость роста слоя загрязнений снижает присутствие кисло-
рода, так как в результате окисления углерода образуется угле-
кислый газ, откачиваемый затем вакуумной системой микроскопа.
Электронный пучок активизирует процесс окисления.
Рост слоя загрязнений не только снижает разрешение, но и влияет
на другие эксплуатационные параметры прибора. За счет нараста-
133
тощего слоя увеличиваются размеры тонких деталей объекта и
может возникнуть опасность неправильной интерпретации изобра-
жения, покрытие диафрагмы загрязняющим слоем вызывает возникно-
вение зарядов и появление астигматизма, медленное покрытие загряз-
няющим слоем внутренних поверхностей микроскопа может вызы-
вать нестабильную работу прибора в целом и делает необходимой
периодическую чистку деталей колонны микроскопа, подверженных
воздействию пучка. Для уменьшения скорости образования слоя
необходимо работать при малых интенсивностях освещения и ко-
ротких экспозициях.
Особенно трудно получить предельное разрешение, так как для
сохранения минимального дрейфа температура должна быть низкой,
а плотность тока в пучке — большой. В таких условиях слой за-
грязнения на исследуемом участке объекта быстро растет.
В особых случаях, если важно свести к минимуму зарастание
объекта, можно рекомендовать метод работы, когда наводка на
резкость осуществляется по соседнему участку и только перед на-
чалом экспозиции устанавливается под пучок интересующий ис-
следователя участок объекта.
Как выяснено выше, при работе микроскопа непрерывно идет
процесс образования углеводородных пленок не только на объекте,
но и на поверхностях, расположенных на пути распространения
электронного пучка. Углеводородные пленки обладают повышен-
ными электроизоляционными свойствами, и поэтому на них накап-
ливаются электростатические заряды. Под действием электростати-
ческих полей, создаваемых этими зарядами, пучок отклоняется
и юстировка прибора нарушается. Кроме того, в случае неравно-
мерного стекания зарядов прибор работает нестабильно.
Простой способ определения загрязнения прибора основан на
наблюдении за величиной астигматизма объективной линзы. Прибли-
жение тока стигматора при скомпенсированном астигматизме к
максимальному значению является достаточным основанием для
чистки или апертурной диафрагмы, или колонны прибора в целом.
Так как в первую очередь на величину астигматизма влияет апер-
турная диафрагма, необходимо определить значение тока стигматора
при скомпенсированном астигматизме с установленной диафрагмой,
а затем без нее. Если при этом разность " значений токов ощутима,
то вносимый астигматизм определяется загрязнением апертур-
ной диафрагмы и ее следует чистить. Чистоту апертурной диафраг-
мы можно также проверить путем смещения ее по горизонтали при
наблюдении колец Френеля. Небольшие перемещения чистой диа-
фрагмы не должны вносить ощутимого астигматизма.
Когда величина и направление астигматизма прибора меняется
при изменении положения объекта (при движении столиком сбъек-
134
та), то в этом случае астигматизм вносится объектодержателем или
самим объектом.
Однако, как уже говорилось, загрязнение деталей и узлов колон-
ны может вызывать и нестабильную работу микроскопа в целом.
В этом случае важно выявить загрязненный элемент колонны.
Для этого необходимо удалить из каналов линз сменные диафрагмы,
объектодержатель, полюсный наконечник проекционной линзы
(если конструкция прибора не позволяет удалять наконечник, не-
обходимо проекционный блок включить в режиме наименьшего уве-
личения). Затем включают ускоряющее напряжение и при выключен-
ных линзах получают изображение пуч-
ка на экране. Если при этом пучок будет
пульсировать с частотой, зависящей от
его интенсивности (при увеличении тока
пучка частота пульсаций возрастает),
то с помощью органов управления пуч-
ком следует избавиться от подобного
явления. Если же этого сделать не
удастся, загрязнение находится в районе
от объектива до источника электронов. В
противном случае грязь располагается
между объективной и проекционной
линзами. После определения района
загрязнения поиск узла осуществ-
ляется путем наблюдения изображения четкой детали узла
микроскопа (постоянная диафрагма первого конденсора, сменная
диафрагма второго конденсора, апертурная диафрагма, канал
стигматора объектива и т. д.). Если при просматривании теневого
изображения детали колонны оно смещается относительно выбран-
ной точки на конечном экране синхронно со смещением изобра-
жения пучка, то источник загрязнения находится выше просматри-
ваемой детали.
Очень удобен метод выявления загрязнений колонны микроско-
па, основанный на принципе увеличения влияния загрязнений на
электронный пучок при уменьшении его энергии. Известно, что чем
ниже энергия электронов, тем большее влияние на них оказывают
различные электромагнитные и электростатические поля. Обычно
величина скапливаемого на загрязнении заряда определяется пло-
щадью загрязнения и его поверхностным сопротивлением. Поле
такого участка отклоняет и искажает пучок тем сильнее, чем меньше
энергия пучка.
Проверку по этому методу проводят следующим образом. Вклю-
чают накал и нижнюю ступень ускоряющего напряжения. Получив
а 5
Рис. 87. Изображение загряз-
нения на штоке апертурной
диафрагмы:
13?
на экране яркий пучок, переключают ступень ускоряющего напря-
жения в положение «О».
В связи с большой постоянной времени разрядной цепи ускоряю-
щее напряжение падает постепенно (в среднем за 10—15 с). Колон-
на микроскопа начинает резко искажать пучок при наличии в ней
грязи, и чем ниже ускоряющее напряжение, тем выше степень иска-
жения пучка (рис. 87). Если изображение искаженного пучка
при перемещении его по экрану смещается, сохраняя свою конфигу-
рацию, то источник загрязнения находится выше системы переме-
щения, и т. п.
Естественно, что в течение одного цикла выключения ускоряю-
щего напряжения определить источник искажения пучка трудно,
поэтому после того, как экран перестает светиться, необходимо
включить на короткий промежуток времени ускоряющее напряже-
ние и при достижении первоначального свечения экрана вновь
выключить пучок. Этот метод обладает очень высокой чувствитель-
ностью при определении загрязнений, но требует определенных
навыков в управлении прибором.
§ 4. Калибровка увеличения микроскопа
Тест-объекты для калибровки увеличения и вращения изобра-
жения в электронном микроскопе. Калибровка увеличения элект-
ронного микроскопа осуществляется с помощью тест-объектов с
известными линейными размерами. Ниже приводятся методы приго-
товления некоторых тест-объектов, дается их краткая характеристи-
ка и область применения.
Реплика дифракционной решетки. Тест-объект представляет
собой одноступенчатую реплику с поверхности дифракционной ре-
шетки, имеющей 600 или 1200 штрихов на 1 мм, и используется для
калибровки увеличения электронного микроскопа в диапазоне
от 3—5 до 40—50 тыс.
Поверхность стеклянной или металлической дифракционной ре-
шетки тщательно очищается от пыли и заливается 0,75—1,0%-ным
раствором коллодия в амилацетате, после чего решетка ставится
вертикально и стекающий излишек раствора удаляется фильтро-
вальной бумагой. До полного высыхания образовавшейся пленки
ее следует защитить от возможного попадания пыли. Через 30—40 мин
высохшая пленка подрезается по краям острым лезвием. Решет-
ка вместе с пленкой опускается в дистиллированную воду под пря-
мым углом к ее поверхности. Эту операцию следует производить
медленно и осторожно, удерживая отделяющуюся пленку за край
иглой или пинцетом, прижимая ее к поверхности воды. При этом
136
необходимо следить, чтобы на пленке не образовывались морщины
и, разрывы, которые хорошо видны, если наблюдать пленку под
углом к падающему на нее свету. Пленка, отделенная таким обра-
зом от поверхности дифракционной решетки, представляет собой ее
негативный отпечаток-реплику.
Затем на свободно плавающую на поверхности воды пленку-
реплику с помощью пинцета и иглы укладываются предметные сетки
так, чтобы один край пленки остался свободным, без сеток. Свобод-
ного края касаются узким краем предметного стекла и, надавливая
слегка на пленку, вылавливают ее вместе с сеткой на стекло. Сетка
оказывается между стеклом и пленкой. Фильтровальной бумагой
убирают излишек воды, а образовавшиеся воздушные пузыри прока-
лывают иглой. Пленку высушивают, а затем оттеняют в вакуумной
установке путем напыления на нее металлической пленки из сплава
золота с серебром. При расстоянии от испарителя до оттеняемой
реплики 70—80 мм берется навеска сплава 10—15 мг; угол напыле-
ния — порядка 15°.
Тест-объект, с помощью которого можно калибровать увеличе-
ние микроскопа во всем диапазоне его изменений, должен обладать
одновременно и крупными, и мелкими деталями. В качестве такого
объекта можно использовать реплику дифракционной решетки с на-
несенными на нее кристаллами окиси магния.
Частицы латекса. Полистироловый латекс, полученный в строго-
контролируемых условиях, отличается высокой степенью однород-
ности размеров частиц: отклонение от среднего составляет менее 1 %.
Средний размер частиц латекса колеблется в пределах 200—300 нм.
Для получения тест-объекта готовится диспергированная взвесь
латекса в воде. Концентрация подбирается экспериментально и оце-
нивается по степени помутнения раствора, который должен оста-
ваться прозрачным, лишь слегка дымчатым. Небольшая капля та-
кого раствора наносится на пленку-подложку и высушивается
в естественных условиях.
Частицы латекса очень чувствительны к электронной бомбар-
дировке, поэтому после высыхания раствора их необходимо укре-
пить путем напыления тяжелым металлом (хром, платина, сплав
золота с серебром, иридий и т. п.). На поверхности пленки наблюда-
ются как скопления частиц, так и отдельные частицы, наиболее
удобные для наблюдения и измерения.
Недостатком латексных частиц как тест-объекта является необ-
ходимость предварительного определения их среднего размера
независимым образом. Кроме того, их размер в определенной степени
зависит от приготовления образца и условий его высушивания.
Поэтому частицы латекса не могут служить достаточно надежным
эталоном для калибровки увеличения и используются главным
137
образом для грубой оценки увеличения. С этой целью их иногда нано-
сят непосредственно на исследуемый объект, что дает возможность на-
глядно оценить размер наблюдаемых деталей изучаемой структуры.
Монокристаллы окиси молибдена. Монокристаллы окиси молиб-
дена МоО3 используются для калибровки вращения изображения
на экране по отношению к микродифракционной картине объекта.
Трехокись молибдена получается нагреванием молибденита ам-
мония до красного каления в фарфоровом тигле. Кристаллы, осаж-
дающиеся на крышке тигля, промывают в воде, в результате чего
образуется водная суспензия, капля которой наносится на подлож-
ку и высушивается. Монокристаллы МсО3 можно получить и непо-
средственным окислением молибдена на воздухе. С этой целью молиб-
деновую проволоку диаметром 0,2—0,4 мм подключают к зажимам
регулируемого мощного источника питания и,увеличивая подаваемое
напряжение, сжигают ее. Образующийся при этом «дым» улавлива-
ют на стеклянную или керамическую подложку. Он представляет
собой кристаллы окиси молибдена в виде тонких длинных плоских
игл с четкой кристаллической огранкой. Эти кристаллы смываются
в кристаллизатор с дистиллированной водой, а затем с помощью
пипетки наносятся на подложку.
Калибровка увеличения. Общее увеличение электронного микро-
скопа изменяется в широких пределах, обеспечивая наблюдение
различных по размерам деталей объекта. Наименьшее увеличение
обычно составляет величину порядка 1000, т. е. близко к увеличе-
нию светового микроскопа, что позволяет сопоставлять результаты
микроскопического и электроннсмикроскопического исследований.
Максимальное увеличение близко к полезному увеличению, соответ-
ствующему предельному разрешению прибора.
Как уже отмечалось ранее, общее увеличение равно произведе-
нию увеличений трех изображающих линз электронного микроско-
па — объективной, промежуточной и проекционной. Увеличение
объективной линзы зависит от величины ее фокусного расстояния,
которое регулируется по максимальной резкости изображения,
и потому при данных условиях наблюдения является величиной по-
стоянной.
Проекционная линза, как правило, работает в режиме макси-
мального увеличения. Этот режим устанавливается с помощью регу-
лировки тока проекционной линзы по изображению объекта, наблю-
даемого на конечном экране при увеличении порядка 10 000. Рабочим
является значение тока линзы, при котором размер выбранной
детали изображения оказывается максимальным. В связи с большой
глубиной резкости проекционной линзы при этой регулировке рез-
кость наблюдаемого изображения не изменяется.
Таким образом, общее увеличение электронного микроскопа одно-
138
значно определяется увеличением промежуточной линзы, и калиб-
ровочная кривая для микроскопа представляет собой график,
связывающий общее увеличение с величиной тока промежуточной
линзы при данном ускоряющем напряжении.
Современный электронный микроскоп снабжен устройствами,
обеспечивающими регистрацию увеличения прибора на каждой
ступени ускоряющего напряжения. В одних приборах эта регистра-
ция осуществляется с помощью стрелочного прибора, измеряющего
ток промежуточной линзы, и калибровочных кривых, в других —
с помощью специальных пересчетных схем с цифровой индикацией.
В некоторых моделях микроскопов с фиксированным изменением
тока промежуточной линзы увеличение определяется по положению
переключателя промежуточной линзы. В этом случае весь диапазон
увеличений разбивается на определенное количество фиксирован-
ных значений (по числу положений переключателя). Количество
таких значений обычно не превышает 36, поскольку их увеличение
приводит к неоправданному усложнению схемы.
Следует заметить, что точность определения увеличения микрос-
копа, а также воспроизведения заданного увеличения ограничена.
Причиной являются возможная погрешность в положении объекта,
связанная, например, с искривлением опорной сетки, с неправиль-
ной установкой объектодержателя, а также гистерезисные явления,
возникающие в магнитных цепях линз при изменении тока в их
обмотках, когда одному и тому же значению тока соответствует
различная величина магнитной индукции. Для устранения влияния
гистерезиса используется так называемая нормализация, когда
вначале устанавливается номинальное значение тока возбуждения
промежуточной линзы, а затем линза несколько раз последователь-
но выключается и включается. Такой способ обеспечивает воспро-
изводимость заданного увеличения с точностью порядка 1 %. В боль-
шинстве случаев обычно достаточна точность определения увели-
чения порядка 5%, что легко достигается при обычных методах
калибровки.
Для калибровки увеличения в диапазоне малых увеличений,
так называемом просмотровом режиме, предназначенном для об-
зора объекта в целом, используют диафрагму с отверстием 20—
30 мкм, величина которого предварительно измеряется с помощью
инструментального микроскопа. Диафрагма устанавливается
в объектодержатель, и на экране микроскопа наблюдается изобра-
жение отверстия.
Реализуемое увеличение при различных значениях тока про-
межуточной линзы находят как частное от деления размера изо-
бражения отверстия на экране на известный диаметр этого отверстия
в диафрагме. Размер отверстия удобно определять непосредственно
13»
по градуированной сетке, нанесенной на конечный экран. Калиб-
ровка увеличения микроскопа в просмотровом режиме может осу-
ществляться с помощью перемещения объекта механизмом переме-
щения. Выбранную деталь на изображении объекта смещают так,
чтобы она не уходила из поля зрения. Смещение объекта следует
осуществлять одним из приводов, отсчитывая при этом величину
смещения изображения на экране и величину подачи микрометри-
ческого винта механизма перемещения.
Для получения истинного смещения объекта необходимо величи-
ну подачи микрометрического винта умножить на коэффициент пере-
дачи привода механизма перемещения (для электронного микроско-
па ЭМВ-ЮОЛ, например, величина этого коэффициента составляет
0,0625).
Увеличение микроскопа М. = IjKli, где — смещение изо-
бражения; /2 — величина подачи микрометрического винта меха-
низма перемещения объекта; К — коэффициент передачи. Смещение
изображения удобно определять при наличии градуированной
сетки на экране или по границам нанесенного на него кадра.
При калибровке по конечному экрану необходимо учитывать,
что экран и фотопластинка находятся в разных плоскостях, так
что увеличение фиксируемого на них изображения оказывается
различным: на фотопластинке оно обычно несколько выше. Напри-
мер, для электронного микроскопа ЭМВ-ЮОЛ отношение этих
увеличений составляет величину 1,37.
Калибровка увеличения в рабочем диапазоне его изменения
при использовании реплики дифракционной решетки осуществля-
ется следующим образом. Вначале определяется диапазон токов
промежуточной линзы, при котором необходимо отградуировать
прибор. Минимальный ток выбирается таким, чтобы при сфокусиро-
ванном изображении расстояние между соседними линиями на
изображении решетки составляло 2—3 мм. Максимальный ток
должен соответствовать увеличению, при котором расстояние между
линиями составляет 40—60 мм.
Выбранный диапазон токов разбивается на пять-шесть интер-
валов, и при каждом из выбранных значений тока промежуточной
линзы фотографируется изображение реплики. Для уменьшения
погрешностей, связанных с зарастанием объекта углеводородным
слоем, реплика фотографируется сначала при максимальном увели-
чении, а затем — на выбранных режимах в порядке понижения уве-
личения. После этого вновь устанавливается максимальное зна-
чение тока промежуточной линзы, которая является реперной
точкой при калибровке, и весь процесс повторяется заново.
При выборе фотографируемого участка реплики необходимо,
чтобы в поле зрения находилась четкая деталь — частица напылен-
140
ной окиси магния, латекс, характерный профиль штриха ит. п.,—
которая используется при определении увеличений, превосходя-
щих выбранный диапазон. Деталь фотографируется также при не-
скольких значениях тока промежуточной линзы, соответствующих
рабочему диапазону его изменения.
После проявления и сушки фотопластин на них измеряется рас-
стояние между соседними штрихами дифракционной решетки AZ.
Увеличение изображения, зафиксированного на каждом снимке,
определяется соотношением М = AZn, где п — число штрихов на
1 мм в использованной для калибровки дифракционной решетке.
Увеличение, определяемое по детали изображения, измеряется
по двум снимкам: по снимку выбранной детали на фоне решетки,
полученном при реперном значении тока промежуточной линзы,
и по изображению той же детали, полученном при большом значе-
нии тока. Увеличение рассчитывается по формуле М. =
где Мг — увеличение, соответствующее реперному режиму проме-
жуточной линзы; — размер детали изображения на первом сним-
ке; d2 — размер той же детали на втором снимке, полученном при
калибруемом увеличении.
Для калибровки высоких увеличений в принципе могут быть
использованы любые объекты с резко очерченными краями деталей
структуры, кроме пленки с отверстиями, поскольку зарастание
пленки значительно ухудшает точность калибровки. В реперной
точке фотографируется изображение дифракционной решетки,
а затем при том же увеличении — детали, размер которой выбира-
ется таким образом, чтобы при максимальном увеличении она оста-
валась в поле зрения микроскопа. По вычисленным значениям увели-
чений строится график зависимости увеличений прибора от тока про-
межуточной линзы на каждой ступени ускоряющего напряжения.
При калибровке с помощью реплики дифракционной решетки
необходимо соблюдать меры предосторожности: работать при ми-
нимальной яркости, чтобы предохранить реплику от деформации,
фотографировать только те участки, на которых или поблизости от
которых нет порывов и отслоений от опорной сетки.
Хорошие результаты при градуировке высоких увеличений дает
использование в качестве тест-объектов кристаллов с известными
межплоскостными расстояниями, разрешаемыми калибруемым элек-
тронным микроскопом. Расстояния предварительно определяются
по микродифракционным картинам. Этот метод применим только
в узком диапазоне больших увеличений, съемка фотографий произ-
водится так же, как в случае проверки разрешающей способности
по таким тест-объектам, и подробно описана выше.
В связи с тем, что с течением времени могут изменяться ре-
жим работы источника высокого напряжения, магнитные свойства
141
магнитопроводов линз, положение объекта и т. п., необходимо ре-
гулярно, не реже 1—2 раз в год, проверять соответствие графи-
ков увеличения реальным рабочим режимам микроскопа. Контроль
соответствия достаточно вести в точке, соответствующей режиму
микродифракции при фиксированном значении тока фокусировки
(тока объективной линзы). Отклонение величины тока промежу-
точной линзы в этом режиме от первоначального свидетельствует
о необходимости повторной калибровки увеличения электронного
микроскопа.
Поворот изображения объекта в электронном микроскопе. При
сопоставлении микрофотографий и микродифракционных картин
кристаллических объектов в ряде случаев необходимо учитывать
поворот микродифракционной картины относительно изображения,
вызываемый вращением плоскости траектории электронов полем
магнитных линз. Угол поворота, как было показано в § 3 гл. I,
зависит от величины токов линз. Для учета этого поворота исполь-
зуется график зависимости угла поворота при изменении тока про-
межуточной линзы от значения, соответствующего режиму микро-
дифракции, до выбранного значения, соответствующего увеличен-
ному изображению того же объекта. Существует несколько методов
калибровки поворота.
Метод фотографирования прямоугольного объекта. В объекто-
держатель помещают объект, изображение которого на экране имеет
прямоугольную форму, и фотографируют его в заданном режиме ра-
боты промежуточной линзы. Второй снимок получают при неболь-
ших равных изменениях тока промежуточной линзы в большую и
и меньшую сторону от режима микродифракции и находят среднее
значение угла поворота (относительно произвольного направления,
например, края фотопластинки), которое соответствует «нулевому»
увеличению. Разность углов поворота объекта в рабочем режиме
и в режиме микродифракции («нулевом» увеличении) определяет
искомую величину относительного поворота изображения и микро-
дифракционной картины. Построенный таким образом градуиро-
вочный график достаточно хорошо описывается линейным уравне-
нием 0 = а + ЫПр, где а и b — коэффициенты, зависящие от
ускоряющего напряжения, положения объекта и др.; 7пр— ток
промежуточной линзы.
Метод фотографирования кристаллов MoOs. График зависимости
угла поворота изображения от тока промежуточной линзы при ис-
пользовании в качестве тест-объекта кристаллов МоО3 строят следу-
ющим образом. Изображение кристалла регистрируется на фотоплас-
тинке. При этом необходимо следить, чтобы на экране была видна
длинная грань кристалла. Не меняя тока фокусировки объективной
линзы, переходят в режим микродифракции и производят фотогра-
142
фирование микродифракционной картины (микроэлектронограммы).
Микроэлектронограмму и микрофотографию, снятую при заданном
токе промежуточной линзы, можно экспонировать на одну и ту же
пластинку, чтобы исключить ошибку, связанную с возможным по-
воротом пластинок друг относительно друга. Затем на снимке опре-
деляется угол между перпендикуляром к изображению грани крис-
талла и рядом рефлексов на электронограмме. Он измеряется по
часовой стрелке и определяет искомый угол поворота *. (При этом
наблюдатель должен рассматривать фотопластинку со стороны
эмульсии).
Аналогичным образом определяются углы поворота и для дру-
гих значений тока промежуточной линзы, после чего по полученным
результатам строится график зависимости угла поворота микродиф-
ракционной картины относительно изображения объекта от тока
промежуточной линзы.
При изменении положения объекта (например при его смене,
при переходе от одного участка к другому, когда объект не плоский
и т. п.) по высоте необходимость фокусировки изображения вызы-
вает дополнительный поворот изображения за счет изменения тока
объективной линзы. Этот дополнительный угол поворота может быть
учтен, если воспользоваться графиком зависимости угла поворота
от малых изменений тока в объективной линзе вблизи тока фокуси-
ровки.
§ 5. Техника съемки
Выбор увеличения. Полезное увеличение микроскопа определя-
ется наименьшим размером изучаемых деталей микрообъекта d
и разрешающей способностью глаза бг (5) как М = 8r/d.
При визуальном наблюдении изображения на экране микро-
скопа с помощью бинокуляра М = Л4оМб, где Мо — электронно-
оптическое увеличение; Мб — увеличение бинокуляра. Увеличение
на микрофотографиях определяется как М = М0М$, где Л4ф —
увеличение при проекционной печати с негатива.
Для получения качественных снимков необходимо, чтобы общее
увеличение на фотографии было не больше общего увеличения при
визуальном наблюдении и наводке на резкость, так как в противном
* Истинный угол поворота на 180° больше, поскольку первое промежуточное-
изображение, создаваемое объективом, на 180е повернуто относительно образца
(см. рис. 68), тогда как дифракционная картина, возникающая в задней фокальной
плоскости объектива, такой инверсии не испытывает.
143;
случае отпечатки с негативов могут оказаться недостаточно рез-
кими.
Зная величину d и задаваясь величиной бг = 0,1... 0,5 мм,
можно определить полезное увеличение прибора. При этом необхо-
димо иметь в виду, что 6Г зависит от условий наблюдения, в част-
ности, от освещенности экрана. Например, при плотности тока на
экране 1—2 • 10-12 А/см2 (что соответствует нормальной освещен-
ности при увеличении порядка 100 000), величина разрешения глаза
бг составляет 0,5 мм.
Применение высококачественных бинокуляров и мелкозернис-
тых эмульсий позволяет получать одно и то же общее увеличение
при меньших значениях электроннооптического увеличения Мо.
Как правило, следует работать при минимально возможном увели-
чении прибора Мо. Весьма распространенной ошибкой начинающих
операторов является стремление работать при завышенных увели-
чениях, например, для того, чтобы удалить из поля зрения дефекты
объекта (разрывы, загрязнения и т. п.). Однако при этом уменьша-
ется освещенность (яркость изображения), падает контраст, увели-
чивается время, необходимое для получения нормально экспони-
рованного негатива. Увеличение времени экспозиции увеличивает
вероятность проявления на снимке дрейфа, механических колеба-
ний и т. п. Все это, в конечном счете, приводит к ухудшению качест-
ва электронномикроскопического изображения.
Если объект содержит много тонких деталей, то наряду со сним-
ком при малом увеличении, например, полученным методом пано-
рамной съемки, следует делать снимки выбранных участков с боль-
шим электроннооптическим увеличением.
Когда исследования на электронном микроскопе проводятся
на структурах вблизи предела разрешения, то из-за недостаточного
контраста на мелких деталях изображения они могут теряться на
фоне «фотографического шума» эмульсии, вызванного локальными
колебаниями оптической плотности негатива. В этом случае необ-
ходимо пользоваться большим увеличением, когда размеры изу-
чаемых деталей значительно превышают размеры случайных скоп-
лений зерен в проявленной эмульсии.
Фокусировка изображения. Конечным этапом электронномикро-
скопического исследования является получение качественного сним-
ка. Поэтому главной задачей оператора является получение макси-
мально резкого изображения, которое при данном разрешении при-
бора определяется качеством фокусировки.
Необходимо иметь в виду, что наблюдение и точная фокусиров-
ка изображения в значительной степени зависят от остроты зрения
оператора. Способность глаза к обнаружению и восприятию мелких
деталей изображения зависит от их размеров и формы, контраста,
144
от степени адаптированности глаза, от цвета и интенсивности све-
чения экрана. С уменьшением контраста и яркости изображения
острота зрения понижается.
Для наблюдения изображения на экране электронного микроско-
па применяется, как правило, бинокулярный микроскоп, облегчаю-
щий наблюдение мелких деталей. При наблюдении изображения без
бинокуляра в глаз оператора свет попадает только с малого участ-
ка экрана, образуя конус с телесным углом ла?, где аг — апертур-
ный угол глаза (равный примерно 0,008 рад). Если между экраном
и оператором находится увеличивающая линза с увеличением М.
и апертурой, превышающей апертуру аг, то воспринимаемый глазом
оператора световой конус будет иметь со стороны экрана апертуру
Л1аг. Следовательно, количество света, попадающего в глаз, будет
в Л42 больше, чем в отсутствие линзы. Однако этот свет распределя-
ется на участке изображения, в М раз большем, так что с помощью
бинокуляра будет рассматриваться участок изображения, увели-
ченный в М раз, но с интенсивностью первоначального изображения.
Увеличение современных бинокуляров составляет 6—10 крат
и ограничивается как сложностью изготовления микроскопов с боль-
шим увеличением и большой апертурой при значительном фокусном
рзсстоянии, так и ограниченным разрешением самого экрана.
Фокусировка изображения в электронном микроскопе вызывает
особенно существенное затруднение, когда на исследуемом участке
объекта нет малых плотных включений или отверстий, по изобра-
жению края которых можно легко судить о качестве фокусировки.
Когда в распоряжении оператора нет таких деталей, можно
в некоторых случаях уловить характерные изменения общего фона
при изменении тона фокусировки объективной линзы. Однако в
этом случае для получения качественных результатов приходится
делать серию снимков при разных токах фокусировки, близких
к значению, при котором визуально фокусировка была оценена
как оптимальная.
Основная трудность при фокусировке объектов без четких харак-
терных особенностей структуры состоит в том, что максимальный
контраст получается в том случае, когда объект расположен не-
сколько выше предметной плоскости. Поэтому часто наилучшим об-
разом воспринимаемый снимок — с наибольшим контрастом — ока-
зывается недофокусированным и нерезким.
В связи с этим при наводке на резкость изображения объекта,
имеющего «расплывчатую» структуру и переходные (от темного
к светлому) тона, следует поступать следующим образом. Изменяя
величину тока объектива, необходимо следить за изменением внут-
ренней структуры частицы. Объект сфокусирован тогда, когда на
его изображении можно наблюдать максимальное количество
10 6-1
145
переходных тонов. На изображении объекта, лежащего вне фокуса,
таких переходных тонов не видно, и изображение имеет одинаковую
плотность.
При исследовании кристаллических объектов (и особенно на
изогнутых монокристаллах) на их изображении могут возникать
псевдоструктуры, обусловленные дифракционными явлениями.
В связи с отмечавшейся ранее большой глубиной резкости элект-
роннооптического изображения для малых увеличений даже при
Рис. 88. Микрофотографии тест-объекта, полученные с одинаковой степенью де-
фокусировки, при выключенном (а) и включенном (б) корректоре фокусировки,
тщательной наводке на резкость существует диапазон тока объектив-
ной линзы, внутри которого наблюдаемое изображение кажется
резким. Однако при получении увеличенных с негативов снимков
(с большим фотографическим увеличением) может выявиться неточ-
ность в наводке на резкость. Для получения значений точной фоку-
сировки применяются следующие способы наводки изображения на
резкость.
Фокусировка с помощью корректора фокусировки. Наводка на рез-
кость изображения производится при пропускании переменного тока
через отклоняющие катушки, расположенные между конденсорным
блоком и объективной линзой. В результате этого пучок пересека-
ет объект в пределах некоторого угла. Это эквивалентно увеличению
апертуры осветительной системы, а следовательно, и уменьшению
глубины резкости при фокусировке. После наводки на резкость
корректор выключается и полученное изображение регистрируется
на фотопластинке.
Представленные на рис. 88 фотографии сделаны с одной степенью
дефокусировки с включенным и выключенным корректором.
Фокусировка изменением апертуры осветительной системы.
В приборах, где отсутствует корректор фокусировки, при работе
146
на малых увеличениях наводку на резкость осуществляют после
удаления сцентрированной осветительной диафрагмы при сфокуси-
рованном вторым конденсором электронном пучке. Глубина резкос-
ти становится минимальной, и легче достичь значения точного фоку-
са. После наводки на резкость вводится осветительная диафрагма
и пучок расфокусируется вторым конденсором. Неточность в цент-
ровке диафрагмы не влияет на качество изображения, так как работа
на малых увеличениях позволяет расфокусировать пучок таким об-
разом, чтобы плотность тока на исследуемой части объекта была
равномерной.
Фокусировка по минимальному контрасту. Если апертурная
диафрагма удалена и ток линзы принимает значение вблизи точного
фокуса, то в фокусе изображение имеет минимальный контраст.
Определенный по этому критерию фокус очень близок к оптималь-
ному и дает хорошие результаты. Методика фокусировки при этом
следующая. При убранной апертурной диафрагме необходимо до-
биться минимального контраста, установить и отцентрировать диа-
фрагму, а затем фотографировать изображение объекта. Минималь-
ный контраст легче наблюдать при быстром изменении тока объек-
тива. Особенно заметно исчезновение контраста между пленкой-
подложкой и отверстием либо структурой с малым контрастом.
Однако большая непрозрачная частица становится при установке
фокуса чернее даже без диафрагмы.
Перемещение объекта после фокусировки. Можно сфокусировать
изображение по резким деталям и затем, передвинув образец,
сфотографировать нужный участок. Этот метод необходимо приме-
нять осторожно, так как он требует чрезвычайно высокой точности
передвижения держателя объектов по горизонтам и установки
предметной сетки. Его рекомендуется применять для объектов,
чувствительных к электронному пучку.
Фокусировка изображения на увеличениях свыше 20 000. Кольца
Френеля являются хорошим критерием фокусировки, когда полу-
чают изображения с большим увеличением. Сравнительно легко
уловить момент,, когда кольца исчезают, что соответствует точной
фокусировке изображения объекта.
Когда же на экране при наводке на резкость отсутствуют четкие
детали, оптимальное положение фокуса находится следующим об-
разом. Предварительно полученное изображение расфокусируется
до положения, заметного для глаза, с помощью рукоятки плавного
изменения тока объектива (например, увеличивая ток линзы).
Затем изображение объекта вновь фокусируется и производится
расфокусировка изменением тока объектива в сторону его уменьше-
ния также до положения, заметного для глаза. Общая величина рас-
стройки (количество положений переключателя) делится пополам
10*
147
и устанавливается значение тока, соответствующее оптимальной
фокусировке.
Фотографирование изображения. Техника фотосъемки. Несмот-
ря на то, что качество современного флуоресцирующего покрытия
экрана высоко и его можно наблюдать через широкие окна, при
фотографировании с экрана неизбежно происходит потеря разре-
шения, яркости и искажение масштаба изображения в направлении,
совпадающем с направлением угла наклона экрана. Метод съемки
с экрана используется только при кинофильмировании.
В современных фотокамерах пластицку или пленку помещают
непосредственно под электронный пучок:7 Установлено, что обычные
фотоэмульсии дают при экспозиции в пучке электронов вполне удов-
летворительные результаты. Изображения с пластинок могут быть
увеличены без ухудшения качества изображения из-за выявления
зерна фотоэмульсии в 10 раз, а некоторые сорта пластинок (высоко-
разрешающие типа ВР-Л, микрат НК и др.) допускают и двадцати-
кратное увеличение. Как уже отмечалось, при малом времени экспо-
зиции пластинка будет иметь изменяющееся почернение в направ-
лении движения экрана при его равномерной освещенности.
Обычно ошибка при фотографировании состоит в использовании
чрезмерного освещения изображений на малых увеличениях. Во из-
бежание появления ошибок при фотографировании необходимо
убедиться в том, что изображение объекта не смещается после изме-
рения условий освещения или при установке нового участка объек-
та; что на фоне изображения объекта не просматриваются границы
пучка. Расфокусируя пучок с помощью конденсорной линзы, удает-
ся получить равномерную засветку экрана.
При выборе оптимальной экспозиции необходимо исходить из
того, что почернение пластинки является функцией плотности тока
на экране и времени экспозиции (удельная плотность заряда).
Изменяя освещенность объекта, следует добиться получения опти-
мальной экспозиции, которая составляет обычно 2—4 с.
Для получения качественных снимков на больших увеличениях,
необходимо принять все меры, обеспечивающие максимальную
яркость экрана при наблюдении (фокусировке) изображения объек-
та. К ним относится изготовление специальных экранов, их замена
и т. п. Хорошие результаты дает использование экрана с хорошей
отражательной поверхностью (экран напыляют алюминием, сверху
которого наносится очень тонкий слой люминофора).
Перед фотографированием следует еще раз обратить внимание
на экран, чтобы убедиться в его равномерной освещенности. Работая
при больших увеличениях с хорошо сфокусированным пучком,
трудно подобрать режимы работы конденсора и пушки, которые бы
давали равномерное (без влияния структуры катода) освещение
148
объекта. Поэтому необходимо работать со слегка расфокусирован-
ным пучком, чтобы при максимальной яркости экрана устранить-
неравномерность освещения.
Прежде всего необходимо научиться фотографировать быстро,
поскольку загрязняющие пленки, появляющиеся на объекте, сни-
жают разрешающую способность и контраст изображения объекта.
Необходимо хорошо изучить визуально какой-то участок объекта
и решить, что необходимо фотографировать, оценить и установить
необходимое увеличение, выбрать метод и критерий фокусировки
и только после этого перейти на новый участок объекта для фото-
графирования.
На качество получаемых микрофотографий влияют практические
навыки оператора. Так, например необходимо следить, чтобы при.
экспонировании снимков не создавалось вибраций, отрицательно
сказывающихся на качестве изображения. При фотографировании
нельзя опираться на стенд микроскопа, резко работать органами
управления фотокамерой. Последовательную съемку нужно прово-
дить с интервалами в 2—3 с, необходимыми для устранения вибра-
ций, возникающих при переводе фотокассет.
Фотоматериалы. Для рационального применения фотопласти-
нок в технике съемки электронных микрофотографий необходимо
знать их основные свойства. Наиболее полное представление о свой-
ствах эмульсии фотопластинок дает так называемая кривая почер-
нения, представляющая собой зависимость плотности почернения
от экспозиции, т. е. от произведения плотности тока электронного
пучка на время облучения этим пучком пластинки. Вид кривой
зависит как от сорта пластинок, так и от скорости электронов,,
условий процесса проявления, состава проявителя и др.
Основные характеристики эмульсии фотопластинок — контраст-
ность, чувствительность, оптимальное время проявления и др.—
указываются на их упаковке. Фотопластинки, применяемые в элект-
ронной микроскопии, различаются по чувствительности, контраст-
ности, максимальной плотности почернения, разрешающей способ-
ности.
. Следует? ртметить, что специфика фоторегистрации электронных
изображений позволяет применять несенсибилизированные фото-
материалы, так как сенсибилизация (повышение чувствительности
эмульсии к определенной части регистрируемого спектра) эффек-
тивна только в длинноволновой части видимого спектра. В то же
время различие в электронной чувствительности различных сортов
фотопластинок значительно меньше, чем различие чувствительности
в видимой части спектра.
Под электронной чувствительностью понимают отношение плот-
ности почернения к вызывающей это почернение экспозиции. Для
149
практического применения пластинок достаточно знать их макси-
мальную чувствительность при определенном ускоряющем напря-
жении. С ростом ускоряющего напряжения при прочих равных усло-
виях плотность почернения вначале увеличивается, а затем, когда
все большая часть электронов проходит сквозь эмульсионный слой,
не взаимодействуя с ним — уменьшается. У большинства фото-
эмульсий максимальное почернение достигается при ускоряющем
напряжении 60—80 кВ.
В электронной микроскопии используются слабочувствитель-
ные ортохроматические фотопластинки, которые можно обрабаты-
вать при красном свете. Применение высокочувствительных пласти-
нок не дает заметного повышения электронной чувствительности,
однако их обработку приходится вести в темноте, что вызывает
дополнительные трудности.
Электронный контраст определяется отношением максимальной
плотности электронов, формирующих изображение, к минималь-
ной. Фотографический контраст определяется соотношением соот-
ветствующих плотностей почернения. Если бы характеристическая
кривая эмульсии, или кривая почернения, была линейной, то фото-
графический контраст был бы равен электронному. Однако реальные
кривые почернения линейны лишь на определенном участке, в свя-
зи с чем фотографический контраст может быть как больше, так и
меньше электронного и зависит, в частности, от условий проявле-
ния.
Важной характеристикой фотопластинок является предельное
время проявления, необходимое для выявления всех облученных
зерен эмульсии. Увеличение времени проявления вначале заметно
увеличивает плотность почернения, затем почернение меняется с
течением времени мало, но быстро увеличивается плотность вуали
(почернение незасвеченных участков фотоэмульсии) и пожелтение
эмульсионного слоя. Предельное время проявления зависит от со-
става проявителя, его температуры и определяется эксперимен-
тально.
Разрешающая способность фотоэмульсии характеризуется мак-
симальным числом штрихов на 1 мм оптического изображения,
которые при одинаковой толщине линий и просветов между ними
передаются эмульсией раздельно. Разрешающая способность фото-
пластинки определяет возможное последующее увеличение при про-
екционной фотопечати и зависит от величины зерна эмульсии. Чем
меньше зернистость, тем выше разрешающая способность, тем боль-
шее полезное увеличение можно получить при печати.
Величина зерна зависит как от свойств самой эмульсии, так
и от условий ее экспонирования и проявления (состава проявителя,
температуры, времени). Так, например, с увеличением плотности
150
электронного пучка (яркости электронного изображения) возрастает
зернистость. Поэтому сокращать время экспозиции за счет увеличе-
ния яркости нецелесообразно, поскольку это может привести к за-
метной потере разрешения.
Разрешающая способность позитивных фотоматериалов, как
правило, выше, чем у негативных. Поэтому в электронной микро-
скопии с успехом применяются, например, диапозитивные фотоплас-
тинки. Однако наиболее целесообразно применение фотопластинок
с ядерной эмульсией типа МР (микрографические) с толщиной эмуль-
сионного слоя порядка 10 мкм. Применение пластинок с большей
толщиной этого слоя не рекомендуется, так как при помеще-
нии таких пластинок в вакуум происходит разрушение эмульсии
(отслаивание). При работе с этими пластинками следует соблю-
дать осторожность, так как они не имеют защитного слоя и на
эмульсии легко образуются следы прикосновения пальцев, плас-
тинки и т. и.
Предельное время проявления для пластинок типа МР в реко-
мендованном заводом-изготовителем проявителе составляет 10—
12 мин, оптимальное время проявления — 8—10 мин. При нормаль-
ных условиях проявления размер зерна фотоэмульсии этих пласти-
нок составляет величину 0,4 мкм.
Фотографическая бумага, применяемая для получения элект-
ронных микрофотографий, классифицируется по составу галоген-
ного серебра, по чувствительности, контрастности и т. и. Тип
фотобумаги выбирается в зависимости от характера изображения
на негативе, от его плотности и т. д. Однако в целом можно сказать,
что в практике фоторабот, связанных с электронной микроскопией,
используются контрастные сорта бумаг — № 4, 5 и 6.
Для получения качественной фотографии необходимо вначале
определить время полного проявления, а затем подбирать необхо-
димое время экспозиции. Если дать слишком большую выдержку
и затем недопроявить бумагу, то на отпечатке исчезают переходные,
тона, в результате чего не только ухудшается качество отпечатка,
но и могут исчезнуть некоторые детали изображения.
Для проявления негативных и позитивных материалов в практи-
ке 'электронной микроскопии широко используют универсальный
проявитель следующего состава: метол — 15 г; сульфит натрия
(безводный) — 200 г; гидрохинон — 25 г; углекислый натрий (без-
водный) — 75 г; бромистый калий — 8 г; вода — до 5 л.
Растворение веществ, входящих в состав проявителя, ведется
в последовательности, указанной в рецепте.
В проявленной эмульсии наряду с металлическим остается
и галоидное серебро, сохраняющее чувствительность к свету. Для
его удаления используются фиксажные растворы.
151
По мере обработки фотопластинок фиксаж обогащается щелочью
проявителя, что вызывает набухание желатины эмульсионного слоя
и уменьшает ее механическую прочность. Кроме того, повышение
щелочности фиксажа приводит к тому, что помещенный в него фото-
графический материал продолжает, наряду с фиксированием, еще
и проявляться, в результате чего образуется дополнительная вуаль.
Эти явления исключаются при применении кислых фиксажей, в ко-
торые, наряду с гипосульфитом натрия — основным фиксирующим
веществом, добавляется кислота или соль.
При использовании электрических глянцевателей для фотобу-
маги, а также в теплую погоду в целях устранения чрезмерного на-
бухания желатины эмульсионного слоя и связанного с ним уменьше-
ния его механической прочности применяют кислые дубящие фик-
сажные растворы, например, следующего состава: гипосульфит
натрия — 250 г; сульфит натрия (безводный) — 15 г; уксусная кис-
лота (30%-ная) —45 мл; алюмокалиевые квасцы — 15 г; вода —
до 1 л.
Первые три компонента растворяются в указанной последова-
тельности, затем к раствору, перемешивая его, добавляют предва-
рительно приготовленный раствор квасцов в воде.
После фиксирования следует окончательная промывка в течение
15—20 мин в проточной воде до полного удаления из фотографиче-
ского слоя всех растворимых солей.
§ 6. Работа с максимальным контрастом
Важной проблемой в различных областях применения электрон-
ной микроскопии является получение высококонтрастного изобра-
жения тонких объектов. Как известно, качество и контраст элект-
ронно-микроскопического изображения характеризуется парамет-
рами изображающей системы и характеристиками рассеяния
электронов в веществе.
Относительная плотность изображения, или контрастность,
между двумя участками на объекте зависит от толщины и плотности
объекта. При работе с малоконтрастными объектами предпочти-
тельней работать с меньшей апертурой осветителя (с меньшей
диафрагмой конденсорной линзы). Это вызывает определенные
трудности при наблюдении изображения, так как резко уменьшается
плотность тока на объекте.
Уменьшение апертуры объективной линзы приводит, как пра-
вило, к увеличению контраста изображения и к снижению аберра-
ций линзы; однако рост влияния дифракции, уменьшение яркости
изображения, появление сильного астигматизма вследствие быстрого
152
загрязнения и неточной центровки апертурной диафрагмы приводит
к тому, что применять диафрагмы с диаметром отверстия менее 30 мкм
нецелесообразно.
При небольшом увеличении и малой объективной диафрагме из-за
большой глубины резкости трудно определить момент наилучшей
фокусировки и поэтому необходимо на время фокусировки увеличи-
вать апертуру осветителя. Практически это делается следующим
образом. Все работы, связанные с наблюдением и фокусировкой
изображения, производят с осветительной диафрагмой 180—200 мкм,
а фотографирование — после установки диафрагмы в 30—60 мкм,
причем вначале малая диафрагма центрируется по пучку, а ввод
и удаление ее осуществляется либо рукояткой продольного перемет
щения, либо механизмом скачкообразной установки. Установка
большей диафрагмы при сфокусированном конденсоре не вызывает
больших затруднений, так как в этом случае не нужно добиваться
точной ее центровки, а точность изготовления отверстии обеспечи-
вает ориентировочную центровку любой из имеющихся в держателе
диафрагм при точной центровке одной из них.
Требования к выбору ускоряющего напряжения также противо-
речивы. Для уменьшения разрушающего действия электронов
и улучшения условий разрешения электроннооптического изобра-
жения ускоряющее напряжение необходимо повышать, а для дости-
жения максимального контраста объектов, размер которых близок
к предельному разрешению, ускоряющее напряжение необходимо
понижать.
Ниже приводится описание специальных режимов, обеспечиваю-
щих повышенный контраст изображения объекта.
Устройство для повышения контраста. Если использовать очень
тонкие пленочные образцы, то в положении фокусировки имеет место
уменьшение фазового контраста из-за малой сферической аберрации
объективных линз. Это явление и положено в основу разработанного
для большинства моделей электронных микроскопов устройства для
повышения контраста изображения. Устройство представляет собой
держатель объекта со стандартным посадочным местом, в котором
объект располагается на 4—5 мм выше, чем в стандартном держате-
ле. Ток фокусировки в режиме работы с устройством уменьшается,
следовательно, уменьшается и сила линзы. Снижение разрешающей
способности прибора не сказывается на качестве изображения, так
как разрешающая способность при исследований малоконтрастных
объектов при современном уровне приборостроения ограничивается
самим объектом. Контраст, полученный таким путем, практически
не зависит от размера апертурной диафрагмы, используемой в обыч-
ном режиме для увеличения контраста деталей изображения. Так как
подобные устройства нашли применение в электронных микроскопах
ИМ 153
только в последнее время, при необходимости такое устройство
легко изготовить и для любого другого микроскопа, имеющего
непрерывный диапазон изменений тока объективной линзы. При ис-
пользовании этого метода необходимо учитывать, что увеличение
фокусного расстояния объектива неизбежно приводит к уменьше-
нию увеличения линзы, а следовательно, и к уменьшению увеличе-
ния самого прибора. Поэтому при работе в режиме с устройством для
повышения контраста необходимо провести градуировку увеличе-
ния прибора. Если в работе с устройством используется метод микро-
дифракции, необходимо по-
строить зависимость угла по-
ворота микродифракционной
картины по отношению к
изображению от тока проме-
жуточной линзы.
Разрешающая способность
микроскопа УЭМВ-ЮОК при
работе с устройством для по-
вышения контраста составляет
1,2—1,5 нм, что вполне при-
емлемо при исследованиях ма-
локонтрастных объектов.
Темнопольный метод в
электронной микроскопии. Он
основан на том, что изоб-
ражение создается не основ-
Рис. 89. Получение изображения:
а — светлопольного; б — темнопольного, воз-
никающего при смещении диафрагмы объек-
тива; в — темнопольного, возникающего при
наклоне осветителя; / — объектив; 2 — диа-
фрагма.
ным освещающим пучком,
прошедшим сквозь объект без существенного отклонения,
а рассеянными пучками. В результате наклона пучка или горизон-
тального смещения апертурной диафрагмы (рис. 89) добиваются
полной задержки электронов, прошедших через объект без рассеи-
вания. Только рассеянные и отклоненные от первоначального на-
правления электроны могут пройти через апертурную диафрагму
и принять участие в формировании изображения. Поэтому в случае
диффузно-рассеивающих (аморфных) объектов их более толстым
и плотным участкам, вызывающим большее рассеивание, будут
соответствовать на изображении более яркие участки. При этом
одновременно с уменьшением общей освещенности объекта проис-
ходит резкое повышение контраста деталей изображения. Повыше-
ние контраста при темнопольном методе можно оценить по следую-
щему примеру: если в режиме светлопольного изображения можно
различить ступеньку в угольной пленке высотой 7 нм, то в режиме
темнопольного изображения эта минимальная ступенька составля-
ет всещ0,5 нм. Существует два способа получения темнопольного
154
изображения; сдвигом апертурной диафрагмы и наклоном освети-
теля.
Первый метод довольно прост и его реализация не вызывает
особых затруднений. Для этого необходимо получить и сфокусиро-
вать интересующую деталь изображения при необходимом увеличе-
нии с отцентрированной апертурной диафрагмой, а затем путем
децентровки диафрагмы добиться на экране получения наиболее
контрастного темнопольного изображения. Получаемые по этому
методу изображения в основном не отличаются высоким качеством,
так как создаются электронами; большинство из которых потеряло
при рассеивании различные количества энергии и потому сказыва-
ется влияние хроматической аберрации. Кроме того, упруго рас-
сеянные электроны, образующие изображение, проходят далеко
от оси объектива и другие аберрации линзы сказываются на качест-
ве изображения сильнее, чем в случае аксиальных пучков.
В современных электронных микроскопах, обладающих систе-
мами наклона пучка на большие углы, открывается возможность
получения темнопольного изображения высокого разрешения. При
этом к конденсорной линзе, системе наклона и перемещения пучка
предъявляется целый ряд дополнительных требований, определяю-
щих стабильное положение пучка в плоскости объекта при измене-
нии его угла наклона. Изображение объекта при наклоненной
осветительной системе создается рассеянными электронами, прохо-
дящими по оси объективной линзы. Качество темнопольного изобра-
жения, полученного способом наклона пучка, во многом превосхо-
дит качество изображения, полученного путем сдвига апертурной
диафрагмы.
Для получения темнопольного изображения следует отъюсти-
ровать микроскоп и получить светлопольное изображение с отцен-
трированной апертурной диафрагмой; получить микродифракцион-
ную картину, зафиксировав на конечном экране положение
центрального пучка; удалить апертурную диафрагму с помощью ме-
ханизма скачкообразного перемещения диафрагмы; выбрать необхо-
димый рефлекс на микродифракционной картине и с помощью си-
стемы наклона пучка переместить его в точку экрана, где находилось
центральное пятно; установить и сцентрировать апертурную диа-
фрагму относительно выбранного рефлекса; возвратиться к увели-
чению, при котором проводилась фокусировка светлопольного изоб-
ражения. При этом на экране будет наблюдаться темнопольное изоб-
ражение в «свете выбранного рефлекса».
При получении микродифракционных картин с минимальными
аберрациями с использованием селекторной диафрагмы необходимо
скомпенсировать астигматизм промежуточной линзы. Полная ком-
пенсация астигматизма должна производиться с установленной
И* 155
селекторной диафрагмой по форме изображения отверстия диафрагмы
в тот момент, когда размер ее изображения минимален. Если изоб-
ражение при этом не меняет формы, астигматизм скомпенсирован.
Метод стигмации по каустике промежуточной линзы нё дает
качественной компенсации в связи с тем, что при установке селек-
торной диафрагмы появляется астигматизм, обусловленный самой
Диафрагмой. Если необходимо получить качественное темнополь-
ное изображение от объектов с размытой дифракционной картиной
путем наклона пучка, то следует сначала получить сфокусирован-
ное светлопольное изображение с. отцентрированной апертурной
диафрагмой, а затем, изменяя наклон пучка системами наклона,
добиться получения на экране темнопольного изображения участка
объекта.
§ 7. Профилактические работы
Профилактика колонны микроскопа. Поверхности узлов и дета-
лей электронного микроскопа вследствие разложения органических
Веществ подвержены загрязнению, которое отрицательно сказы-
вается на работе прибора в целом. Чистку деталей колонны следует
йроводить по мере ее Загрязнения. Строгих рекомендаций о сроках
проведения профилактических работ сделать не удается, так как
Загрязнение колонны зависит от величины вакуума в колонне мик-
роскопа, величины тока пучка, вида исследуемого объекта, размеров
того или иного узла микроскопа и т. п. Текущая чистка Деталей ко-
лонны микроскопа по регулярно составленному графику невыгодна,
Потому что время работы прибора под пучком и места загрязнения
Могут изо дня в день меняться. Слишком частые чистки могут при-
вести больше вреда, чем пользы. Если же загрязнение деталей ко-
лонны существенно ухудшает параметры микроскопа, то необходи-
мо незамедлительно проводить профилактику прибора.
‘ Перед чисткой микроскопа необходимо подготовить рабочее мес-
то. На лабораторном столе, покрытом пластиком и тщательно про-
тёртом, устанавливаются оптический микроскоп, настольная лам-
па, эксикатор, раскладываются инструменты, протирочные материа-
лы (бязь, батист, замша), растворители, химическая посуда и т. п.
Для черновой протирки поверхностей растворителями можно исполь-
зовать вату и марлевые салфетки. При промывке поверхностей
употребляются растворители высокой частоты: дважды перегнанный
бензин, петролейный эфир, ацетон высшей очистки, этиловый Спирт.
- Для удаления нагара и чистки поверхностей следует иметь набор
бамбуковых палочек разной длины и толщины, на которые наматы-
вается протирочный материал. -В качестве полировочных материа-
ле
лов, кроме имеющихся в запасном имуществе прибора, рекоменду-
ется использовать пасту ГОИ или алмазную пасту с размером час-
тиц 1—2 мкм. Удобно иметь в арсенале средств для чистки ультра-
звуковой диспергатор или аналогичный прибор, обеспечивающий
эффективную промывку деталей.
При установке чистых деталей в микроскоп необходимо поль-
зоваться капроновыми или нейлоновыми перчатками. Чистку дета-
лей колонны необходимо провести за короткое время, так как луч-
шей защитой от коррозии и загрязнений является сохранение
в колонне микроскопа вакуума.
Чистка изолятора. Изолятор необходимо чистить при первых
признаках его загрязнения (разряды в пушке), обращаясь с ним
крайне осторожно, так как его можно легко вывести из строя. Изоля-
торы с полупроводниковым поверхностным слоем тщательно про-
мываются спиртом. Чистку изолятора можно проводить не разбирая
пушки. Для этого следует открыть пушку и удалить катодный узел;
с помощью длинной бамбуковой палки, на одном конце которой
намотан батист, смоченный в спирте, протереть наружную и внут-
реннюю поверхность изолятора кольцевыми движениями с легким
нажимом. Чистку необходимо начать с верха наружной части изо-
лятора до его края, а затем — с верха внутренней части до края
изолятора; процедуру протирки повторить 2—3 раза, каждый раз
меняя батист; установить катодный узел и откачать изолятор.
Для чистки стержневого изолятора необходимо вынуть его из
корпуса пушки и тщательно отполировать полировальной пастой,
которая наносится на сухую материю. После полировки необходимо
удалить остатки пасты марлевой салфеткой, смоченной в ацетоне
или эфире. Затем смыть грязь и остатки ворсы чистой замшей.
Перед установкой изолятора в корпус пушки проверить, полностью
ли поверхность очищена от грязи и волокон. Для предотвращения
попадания растворителя и грязи между держателем катодного узла
и керамикой необходимо чистить изолятор, держа его катодным
узлом вверх.
Чистка деталей пушки и катодного узла. Цилиндр Венельта
необходимо чистить каждый раз при смене катода. Если внутрен-
няя часть цилиндра сильно загрязнена, необходимо очистить ее
тонкой бамбуковой палочкой, кончик которой обмотан ватой с на-
несенным на нее полировальным составом. Особенно тщательно
следует полировать отверстия. После полировки надо полностью
смыть полировальное вещество раствором ацетона, перегнанного
бензина или эфира.
Анод и внутренняя полость корпуса пушки чистятся анало-
гичным образом. Следует учесть, что любые неровности на по-
верхностях, к которым прикладывается высокое напряжение
157
(внутренние стенки корпуса пушки и поверхность анода), вызыва-
ют разряды.
Чистка постоянных диафрагм и объектодержателя. Нагар в
отверстиях постоянных диафрагм чистят путем полировки их
бамбуковой палочкой и тюлировочной пастой. Нельзя скоблить за-
грязненные части острыми предметами, так как это приведет к по-
явлению глубоких царапин, а следовательно, к еще большим труд-
ностям при последующих чистках. Остатки пасты смываются рас-
творителем, затем диафрагма протирается батистом, смоченным
в дважды перегнанном бензине, и промывается спиртом с помощью
шприца. Чистота диафрагм проверяется с помощью оптического
микроскопа.
Аналогично чистится объектодержатель.
Чистка стигматоров. Стигматоры чистятся при обнаружений
в каналах втулок нагара или других видов загрязнений. При чистке
клееных стигматоров запрещается использовать спирт и обильно
смачивать их растворителем, так как это может привести к выходу
стигматора из строя.
Для чистки необходимо снять стигматор и отполировать стен-
ки канала, через которые проходит пучок, пастой для полировки
металла; удалить остатки пасты с помощью ваты, слегка смоченной
в бензине или эфире; проверить с помощью лупы увеличением
6—-8 крат, полностью ли очищены поверхности от нагара и грязи.
Необходимо внимательно следить за тем, чтобы не повредить
выводы стигматора.
Чистка полюсных наконечников. Каналы полюсных наконечни-
ков чистятся бамбуковой палочкой и батистом, смоченным в дважды
перегнанном бензине, спирте или любом другом растворителе.
При сильном нагаре {когда поверхность покрывается желтоватым
налетом) можно пользоваться полосками замши, навернутыми на
бамбуковые палочки. После чистки наконечника его необходимо
тщательно промыть. Чистоту каналов полюсных наконечников про-
веряют лупой или бинокуляром. Запрещается применять для чистки
абразивные материалы.
Чистка сменных диафрагм. I. Загрязненные платиновые и мо-
либденовые диафрагмы помещаются на никелевую или медную сетку
и прогреваются в пламени газовой горелки в течение 10—15 с
до темно-красного каления. При этом улетучиваются углеводород-
ные примеси. Сразу после прогрева диафрагмы опускают в пласт-
массовый пузырек с несколькими каплями технической фтористо-
водородной кислоты, которая за несколько секунд растворяет крем-
нистые образования. Затем кислота разбавляется при помощи
'пипетки дистиллированной водой до тех пор, пока она не будет перели-
ваться через край. Как только кислота будет разбавлена, диафрагмы
158
извлекаются из воды и помещаются в мензурку с небольшим коли-
чеством этилового спирта, который поглощает оставшуюся на диа-
фрагмах воду. Качество чистки диафрагмы проверяется с помощью
оптического микроскопа. Чистые диафрагмы складываются в стек-
лянные ампулы.
2. Сильно загрязненные медные диафрагмы, как правило, не
восстанавливаются. Однако при незначительных загрязнениях ре-
комендуется следующий способ чистки. Диафрагма протравлива-
ется в 40—60 %-ном растворе азотной кислоты в течение 2—3 с,
а затем погружается в 5—10%-ный раствор поташа для нейтрали-
зации кислоты. Диафрагма промывается в дистиллированной воде
и спирте.
Отверстие диафрагмы при таком способе чистки незначительно
увеличивается за счет травления его азотной кислотой. Если имеется
загрязнение органического характера, то чистку медных диафрагм
можно производить путем прокаливания их в пламени спиртовки,
а затем быстрого их охлаждения путем окунания в спирт.
Уход за системой электропитания. Профилактические работы,
проводимые с электропитанием, служат для обеспечения нормаль-
ной работы системы и предупреждения неисправностей. Проводить
их следует в зависимости от чистоты помещения, состояния венти-
ляции и интенсивности работы прибора, но не реже 1—2 раз в год.
Профилактические работы сводятся к проверке состояния внешних
разъемов, соединительных кабелей, крепления ручек переключате-
лей и потенциометров, плавности и четкости работы органов управ-
ления. Все замеченные недостатки необходимо немедленно устра-
нять. Кроме того, необходимо проверить во всех блоках состояние
паек и монтажа, крепление узлов, надежность контактных соеди-
нений, отсутствие сколов и трещин на деталях из пластмасс. Лег-
кой струей воздуха необходимо сдуть пыль с блоков электропитания,
используя для этой цели выходной патрубок пылесоса. Рекоменду-
ется эту операцию проводить не в помещении, где установлен прибор,
а в подсобном помещении, куда на время чистки вкатывается стойка
электропитания. После этого необходимо тщательно промыть спир-
том платы с резисторами обратной связи, контакты проволочных
потенциометров, контакты штепсельных и ножевых разъемов, пере-
ключателей и реле. Нагар с контактов следует удалять батистом,
смоченным в спирте.
В сроки, указанные в паспорте и в техническом описании, не-
обходимо проводить профилактику вентиляционного блока систе-
мы электропитания, так как несвоевременная смазка подшипников,
нарушение балансировки крыльчатки из-за перегрева мотора при-
водит к резкому увеличению уровня вибраций, создаваемых венти-
ляционным блоком.
159
Во время профилактики необходимо следить за уровнем транс-
форматорного масла в высоковольтном источнике. Экран, прикреп-
ленный к крышке бака, должен быть покрыт маслом на 3—5 мм.
Уход за вакуумной системой. Нормальная работа электронного
микроскопа возможна только при соблюдении всех правил вакуум-
ной гигиены. Рабочее место должно быть чистым, особенно при сборке
промытых деталей. Чистота рук и инструментов, применяемых при
окончательной обработке промываемых деталей и их сборке, явля-
ется обязательным условием: даже чистыми руками не следует брать-
ся за уже очищенные поверхности — на них могут остаться следы
жира и пота. Для этих целей необходимо пользоваться специаль-
ными капроновыми перчатками. Попадание на вакуумные поверх-
ности пыли, грязи, органических веществ, ворсинок марли или ваты
может привести к резкому ухудшению вакуума в рабочем объеме,
к увеличению скорости зарастания объекта, загрязнению диафрагм.
Уход за вакуумной системой представляет собой целый комплекс
профилактических мероприятий, обеспечивающих длительную рабо-
тоспособность микроскопа.
Замена резиновых уплотнений и вакуумной смазки. Для обес-
печения нормальной работы прибора необходимо регулярно, 1—2
раза в год, проводить осмотр резиновых уплотнителей и замену
вакуумной смазки в подвижных вакуумных соединениях. Осматри-
ваемый уплотнитель необходимо предварительно промыть бензи-
ном или другим растворителем, просушить и, слегка растягивая
его, убедиться в отсутствии трещин и других дефектов, вызываемых
старением материала уплотнителя. Если подобные дефекты обна-
ружены, необходимо незамедлительно сменить уплотнитель из
имеющегося в комплекте запасного имущества.
Так как в процессе работы подвижного вакуумного соединения
вакуумная смазка может испаряться, следует регулярно проводить
.замену вакуумной смазки. Для этого необходимо протереть уплот-
нитель и гнездо, в которое он укладывается, чистым батистом или
бязью, смоченной в растворителе. Не следует протирать уплотни-
тель ватой, так как ворс с резиновой поверхности удалять очень
трудно; промыть уплотнитель растворителем, просушить его и про-
верить качество самого уплотнителя; смазать уплотнитель и
установить его на место. Тороидальные уплотнители необходимо
смазывать легким слоем и только с тех сторон, которые являются
уплотняющими. Манжеты следует набить вакуумной смазкой, из-
лишки которой после сборки узла тщательно убрать.
Смена рабочей жидкости насосов вакуумной системы микро-
скопа. При загрязнении масла, обнаружении в нем влаги и т. п.,
что вызывает ухудшение работы насоса, масло необходимо заменить.
Одновременно со сменбй вакуумного масла диффузионного на-
160
coca следует проводить и его чистку. Для этого надо снять насос,
отсоединив его от вакуумной системы, разобрать его согласно ин-
струкции по эксплуатации и слить масло из корпуса насоса; про-
мыть все детали микроскопа растворителем и просушить их под
рефлектором. С помощью ветоши и бензина удаляется темный налет
на деталях насоса. В отдельных случаях разрешается применять
мелкую наждачную бумагу с последующей полировкой очищенных
поверхностей. Сборку деталей насоса следует проводить в строгой
последовательности, указанной в техническом описании, так как
неправильная сборка резко ухудшает его параметры. Собранный на-
сос надо наклонить и осторожно по внутренней стенке залить в кор-
пус необходимое количество масла.
Промывка вакуумных ловушек. При работе с вакуумными ловуш-
ками, охлаждаемыми жидким азотом, необходимо периодически их
чистить, чтобы своевременно удалять вещества, осевшие на ее по-
верхности. Это следует делать и тогда, когда осуществляется переход
на работу электронного микроскопа без азотной ловушки (из-за
временного отсутствия жидкого азота и других причин). Если этого
не сделать, то все летучие вещества, осевшие на ловушке, будут
загрязнять внутренние поверхности колонны микроскопа.
Для чистки ловушек необходимо снять насосы, установив их
так, чтобы в них не попадала влага (выходные фланцы насосов следует
закрыть полиэтиленовыми чехлами), затем снять вакуумные ло-
вушки, тщательно промыть их бензином и спиртом и после просуш-
ки собрать вакуумную систему.
Регенерация осушителя. В качестве осушителей в большинстве
случаев применяется обезвоженный студень кремниевой кислоты—
селикагель, представляющий собой твердые шарики мелкопористого-
(размер пор около 1—2 нм) селикагеля.
Для технического применения используется селикагель марки
КСМ или ШСМ. Он обладает пористой структурой, причем поверх-
ность пор достигает 100—400 м2 на 1 г вещества, и поэтому является
хорошим сорбентом гидрофильного характера. С течением време-
ни происходит насыщение селикагеля парами воды и углеводо-
родов.
Селикагель, находящийся в линии напуска воздуха в колонну
микроскопа, необходимо не реже одного раза в 2—3 месяца регене-
рировать путем продувки горячим воздухом или сушки. Для этого
следует свинтить патрон с селикагелем, снять верхнюю крышку
с фетровым фильтром и высыпать селикагель в сухую металличе-
скую коробку. Коробка помещается в печь с температурой до 450—
500° С и выдерживается в течение двух часов. После охлаждения
селикагель засыпается в патрон, который закрывается крышкой
и устанавливается на входе клапана напуска воздуха. Необходимо
161
обратить внимание на наличие фетровых фильтров, препятствующих
попаданию пыли в колонну прибора. Прокаленный неиспользуемый
селикагель хранится в эксикаторе.
Упрощенная проверка масел для механических насосов. При экс-
плуатации вакуумных систем довольно часто возникает необходи-
мость в проверке масла для механического насоса (при смене рабочей
жидкости, плохом предельном вакууме, развиваемом насосом,
и т. п.). Испытание ведется на присутствие в масле воды, ко'горая
и вызывает указанные неисправности. Проверку можно проводить
с помощью масляной ванны при температуре порядка 240° С или
путем нагрева пробирки с маслом на обыкновенной спиртовке.
В стеклянную пробирку диаметром 12—14 мм, предварительно тща-
тельно промытую и высушенную теплым воздухом, при комнатной
температуре наливают масло до высоты 80—90 мм. Пробирку с испы-
тываемым маслом вставляют вертикально в нагретую баню или рав-
номерно прогревают на спиртовке и наблюдают за ней в течение
нескольких минут до достижения температуры масла порядка
150° С. Если в масле присутствует влага, оно пенится, слышится
треск, пробирка вздрагивает, а слой масла на стенках пробирки
мутнеет. Наличие влаги считается установленным, если не менее
двух раз слышится явственный треск. Опыт следует повторить в тех
случаях, если при первом испытании имеет место однократный яв-
ственный треск и вспенивание. Если при повторном испытании
внсвь обнаруживается однократный треск и вспенивание, присут-
ствие влаги считается установленным, а масло должно быть воз-
вращено для сушки.
ЛИТЕРАТУРА
I, Гл азер В. Основы электронной оптики. М., Гостехтеориздат, 1957. 763 с.
с ил. > . . . .
2. Лейзеганг 3. Электронная микроскопия. М., Изд-во иностр, лит.,
1960. 240 с. с ил.
3. П и з Д. Гистологическая техника в электронной микроскопии. М., Изд-во
иностр, лит., 1963. 164 с. с ил.
4. Р ус терхольц А. Электронная оптика. М., Изд-во иностр, лит., 1952.
263 с. с ил.
5. С м о л м е н Р., А ш б и К- Современная металлография. М„ Атомиздат, 1970.
208 с. сил.
6. Современная электронная микроскопия. (Сборник по обмену опытом). М., Науч-
но-техническое общество радиотехники и электросвязи им. А. С. Попова, 1965.
166 с. с ил.
7. Техника электронной микроскопии. М., «Мир», 1965. 406 с. с ил.
8. Т о м а с Г. Электронная микроскопия металлов. М., Изд-во иностр, лит.,
1963. 351 с. с ил. и
9. У те в с к и й Л М. Дифракционная электронная микроскопия в металлове-
дении. М., «Металлургия», 1973. 583с. с ил.
10. Хоке П. Электронная оптика и электронная микроскопия. М., «Мир»,
1974 . 319 с. с ил.
11. Шерстнев Л. Г. Электронная оптика и электроннолучевые приборы. М.,
«Энергия», 1971. 367 с. с ил.
12. Электронная микроскопия М., Гостехтеориздат, 1954. 636 с. с ил.
13. Электронная микроскопия тонких кристаллов. М., «Мир», 1968. 574 с. с ил.
Авт.:П. Хирш, А. Хови, Р. Николсон, Д. Пэшли, М. Уэлан.
163
ОГЛАВЛЕНИЕ
Стр.
Предисловие ........................................................ 3
Г л а в а I
Элементы электронной оптики
§ 1. Основные понятия геометрической оптики......................... 5
§ 2. Движение электрона в электрических и магнитных полях ... 10
Энергия и скорость движения электронов............................И
Движение электрона в электростатическом поле...................13
Движение электрона в магнитном поле..........................19
§ 3. Электрические электронные линзы.................................25
Оптические свойства диафрагмы ........ 27
Иммерсионные линзы и объективы................................29
Одиночные электростатические линзы............................. 30
§ 4. Магнитные электронные линзы.....................................31
Движение электронов в неоднородном магнитном поле с вращатель-
ной симметрией ..................................................31
Оптические характеристики магнитных лииз ....... 37
§ 5. Аберрации электронных линз...........................- . 44
Сферическая аберрация............................................46
Изотропная и анизотропная кома ................................. 47
Астигматизм н искривление поля изображения.......................48
Изотропная и анизотропная дисторсия ...................... 50
Хроматическая аберрация . . ........................51
Глава И
Оптическая система электронного микроскопа
§ 1. Принцип действия просвечивающего электронного микроскопа . 53
§ 2. Осветительная система..........................................55
Исто чник электронов .......................................... 55
Конд енсор ....................................................66
Сист ема юстировки осветителя.......................... . 71
§ 3. Объектив .......................................................73
Аберрация объектива н разрешение.................................74
Апертурная диафрагма . . 79
Стигм атор ......................................................81
Предметный столик................................................83
Устройство для защиты объекта от загрязнения...................87
§ 4. Промежуточная линза ......................................88
164
Режим микродифракции .......................... . . . . 92
Каустика . ’...............................................93
Юстировочные устройства и стигматоры.........................96
§ 5. Проекционная линза...........................................98
Радиальная- дисторсия .....................................99
§ 6. Камера наблюдения и фотокамера..............................103
Камера наблюдения ......................................103
Фотокамера ................................................ 104
Глава III
Практические рекомендации по эксплуатации
и обслуживанию электронных микроскопов
§ 1. Юстировка электронного микроскопа.............................106
Юстировка электронной пушки............................ . . 107
Регулировка наклона осветителя ...............................109
Центровка апертурной диафрагмы................................111
§ 2. Методы проверки разрешающей способности.......................112
Тест-объекты.................................................113
Проверка разрешающей способности...............................115
§ 3. Определение причин ухудшения разрешающей способности и спо-
собы нх устранения.............................................121
Дрейф изображения объекта......................................121
Механические вибрации..........................................123
Внешние магнитные поля.........................................125
Нестабильность высокого напряжения и токов линз . . . . 126
Астигматизм ........................................... ..... 129
Зарастание объекта и загрязнение колонны .................... 132
§ 4. Калибровка увеличения микроскопа.........................136
Тест-объекты для калибровки увеличения и вращения изображения
в электронном микроскопе......................................136
Калибровка увеличения ....................................... 138
Поворот изображения объекта в электронном микроскопе . . 142
§ 5. Техника съемки...........................................143
Выбор увеличения..............................................143
Фокусировка изображения.......................................144
Фотографирование изображения..................................148
§ 6. Работа с максимальным контрастом.........................152
Устройство для повышения контраста............................153
Темнопольный метод в электронной микроскопии . . . . 154
§ 7. Профилактические работы..................................156
Профилактика колонны микроскопа...............................156
Уход за системой электропитания...............................159
Уход за вакуумной системой....................................160
Литература ...........................................163