/
Similar
Text
Трижды ордена Ленина ЛЕНИНГРАДСКОЕ ОПТИКО-МЕХАНИЧЕСКОЕ ОБЪЕДИ НЕНИЕ имени В. И. ЛЕНИ НА
СПЕКТРОФОТОМЕТР СФ-46
Техническое описание и инструкция по эксплуатации Ю 34.11.629 ТО
19 9 2
ВНИМАНИЕ!
В настоящем описании могут быть незначительные расхождения с действительной конструкцией спектрофотометра, связанные с постоянным техническим усовершенствованием прибора.
В конструкцию данного спектрофотометра дополнительно введен ослабитель светового потока, установленный между осветителем и монохроматором. Данный ослабитель предназначен для увеличения спектрального диапазона, в пределах которого возможна работа при одной ширине щели.
При наличии ослабителя потребитель получает дополнительную возможность устанавливать значение светового сигнала в заданных пределах не только при помощи изменения ширины щели, но и путем ограничения светового потока ослабителем.
Надежность работы спектрофотометра во многом зависит от его правильной эксплуатации, поэтому перед установкой спектрофотометра и работой на нем следует внимательно ознакомиться с настоящим техническим описанием и инструкцией по эксплуатации.
По предварительной договоренности с предприятием-изготовителем можно пройти курс платного обучения работе на спектрофотометре.
1. НАЗНАЧЕНИЕ
Спектрофотометр СФ-46 предназначается для измерения коэффициентов пропускания жидких и твердых прозрачных веществ в области спектра от 190 до 1100 нм.
Спектрофотометр изготавливается для работы в условиях УХЛ 4.2 по ГОСТ 15150—69.
Спектрофотометр СФ-46 — стационарный прибор, он рассчитан для эксплуатации вне жилых зданий в лабораторных помещениях без повышенной опасности поражения электрическим током.
Спектрофотометр не является источником радиопомех.
2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ
Спектральный диапазон измерений, нм . . . . от 190 до 1100
Относительное отверстие монохроматора............1:11
Диспергирующий элемент — вогнутая дифракционная решетка с переменным шагом и криволинейным штрихом:
фокусное расстояние, мм.....................• . 250
число штрихов на 1 мм..........................600
рабочий порядок — первый.
длина волны максимальной концентрации энергии, нм ....................................320
размеры заштрихованной площади, мм...........60X50
Обратная линейная дисперсия, нм/мм................3,0
Диапазон измерения спектральных коэффи-
циентов пропускания, %.........................от 1 до 100
Пределы допускаемой абсолютной погрешности спектрофотометра при измерении коэффициентов пропускания, %:
в спектральном диапазоне от 400 до
750 нм......................................±0,5
в остальном спектральном диапазоне.............±1
3
Предел допускаемого среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности спектрофотометра, %.........................0,1
Пределы допускаемой абсолютной погреш-
ности отсчетного устройства установки длин
волн, нм ............................................±0,5
Предел допускаемого среднего квадратиче-
ского отклонения случайной составляющей погрешности отсчетного устройства установки
длин волн, нм..................................... ±0,25
Уровень мешающего излучения при длине
волны 220 нм, %, не более............................0,15
(Время прогрева спектрофотометра, мин................30
'“Источник питания -- сеть (220±22) В, 50 Гц.
^Потребляемая мощность, В - А......................170
•^Габаритные размеры спектрофотометра, мм 940X300X600
уМасса спектрофотометра, кг, не более................60
В спектрофотометре обеспечены следующие режимы работы: измерение спектральных коэффициентов пропускания (Г); определение оптической плотности (D);
определение концентраций (С); / \о
определение скорости изменения оптической плотности •
3. СОСТАВ СПЕКТРОФОТОМЕТРА
В комплект спектрофотометра входят спектрофотометр СФ-46 со встроенной микропроцессорной системой и комплект запасных частей и принадлежностей.
4. УСТРОЙСТВО И РАБОТА СПЕКТРОФОТОМЕТРА
4.1. Принцип действия
В основу работы спектрофотометра СФ-46 положен принцип измерения отношения двух световых потоков: потока, прошедшего через исследуемый образец, и потока, падающего на исследуемый образец (или прошедшего через контрольный образец).
Структурная схема спектрофотометра представлена на рис. 1.
Световой пучок из осветителя попадает в монохроматор через входную щель и разлагается дифракционной решеткой в спектр. В монохроматический поток излучения, поступающий из выходной щели в кюветное отделение, поочередно вводятся контрольный и исследуемый образцы. Излучение, прошедшее через образец, попадает на катод фотоэлемента в приемно-уси
4
лительном блоке. Электрический ток, проходящий через резистор /?н, который включен в анодную цепь фотоэлемента, создает на резисторе падение напряжения, пропорциональное потоку излучения, падающему на фотокатод.
Усилитель постоянного тока с коэффициентом усиления, близким к единице, обеспечивает передачу сигналов на вход микропроцессорной системы (далее — МПС), МПС по команде оператора поочередно измеряет и запоминает напряжения Ut, U..> и U, пропорциональные темновому току фотоэлемента, потоку, прошедшему через контрольный образец, и потоку, про-
шедшему через исследуемый образец. После измерения МПС рассчитывает коэффициент пропускания Т исследуемого образца по формуле
т = -%=%- 100'
U о — ит
Значение измеренной фотометрическом табло.
величины высвечивается на цифровом
4.2. Оптическая схема
Излучение от источника 1 (рис. 2) или Г падает на зеркальный конденсор 2, который направляет его на плоское поворотное зеркало 3 и дает изображение источника излучения в плоскости линзы 4, расположенной вблизи входной щели 5 монохроматора.
Монохроматор построен по вертикальной автоколлимацион-ной схеме.
Прошедшее через входную щель излучение падает на вогнутую дифракционную решетку 6 с переменным шагом и криволи
5
нейныМ Штрихом. Решетка изготавливается на сферической поверхности, поэтому, помимо диспергирующих свойств, она обладает свойством фокусировать спектр. Применение переменного шага и криволинейного штриха значительно уменьшает аберрационные Искажения вогнутой дифракционной решетки и позволяет получить высокое качество спектра во всем рабочем спектральном Диапазоне.
Дифрагированный пучок фокусируется в плоскости выходной щели 7 монохроматора, расположенной над входной щелью 5.
Рис. 2
Сканирование осуществляется поворотом дифракционной решетки, при этом монохроматическое излучение различных длин волн проходит через выходную щель 7, линзу 8, контрольный или измеряемый образец, линзу 9 и с помощью поворотного зеркала 10 попадает на светочувствительный слой фотоэлемента 11 или 12.
Для уменьшения рассеянного света и срезания высших порядков дифракции в спектрофотометре используются два светофильтра: из стекла ПС 11 для работы в области спектра 230—450 нм и из стекла ОС 14 для работы в области спектра 600—1100 нм. Смена светофильтров производится автоматически.
Линзы изготовлены из кварцевого стекла с высоким коэффициентом пропускания в ультрафиолетовой области спектра.
Для обеспечения работы спектрофотометра в широком спектральном диапазоне используются два фотоэлемента и два
6
источника излучения сплошного спектра. Сурьмяно-цезиевый фотоэлемент с окном из кварцевого стекла применяется для измерений в области спектра от 190 до 700 нм, кислородно-цезие-вый фотоэлемент — для измерений в области спектра от 600 до НОб нм. Длина волны, при которой следует переходить от измерений с одним фотоэлементом к измерениям с другим фотоэлементом, указана в паспорте спектрофотометра.
Дейтериевая лампа предназначается для работы в области спектра от 190 до 350 нм, лампа накаливания — для работы в области спектра от 340 до 1100 нм. Для проверки градуировки используется ртутно-гелиевая лампа ДРГС-12.
4.3. Принципиальная электрическая схема
Принципиальная электрическая схема спектрофотометра представлена на рис. 3.
Схема состоит из стабилизатора тока источников излучения У1, приемно-усилительного блока У2, включающего в себя усилитель УЗ, блока питания МПС У4 и самой МПС У5, источников излучения (дейтериевой лампы ДДС-30 и лампы накаливания ОП-33-0,3).
4.3.1. Стабилизатор тока
Стабилизатор тока источников излучения У1 поддерживает постоянство тока, протекающего через источник излучения, и напряжения, поступающего в приемно-усилительный блок.
Принцип работы заключается в следующем. Напряжение с выхода выпрямителя Вп1 поступает на однокаскадный стабилизатор напряжения, собранный на транзисторах Tl, ТЗ и стабилитронах ДЗ, Д4, который одновременно является и сглаживающим фильтром.
Стабилизированное напряжение поступает в собственно стабилизатор тока, который состоит из усилителя постоянного тока (операционный усилитель У1) и регулирующих транзисторов Т2, Т4, Т5. Транзисторы Т2 и Т5 соединены в схему составного транзистора. Операционный усилитель получает напряжение питания с параметрического стабилизатора, выполненного на стабилитронах Д5, Д6. На неинвертирующий вход 11 подается опорное напряжение со стабилитрона Д9. На инвертирующий вход 10 операционного усилителя У1 подается напряжение сравнения с резистора R14 и потенциометра R19. Разность напряжений усиливается и отрабатывается регулирующими транзисторами Т2, Т5 и Т4 по цепи обратной связи. Благодаря постоянству напряжения сравнения обеспечивается постоянство тока через резисторы R14, R19, а следовательно, и через источники излучения. Ток стабилизации (разрядный ток), который должен быть равен 300 мА, регулируется резистором R19, выведенным на переднюю панель стабилизатора.
7
В стабилизаторе используется система двойного регулирования. С одной стороны, при помощи регулирующих транзисторов (7'5, Т2) и системы обратной связи с большим коэффициентом усиления и стабильным опорным напряжением ток нагрузки поддерживается постоянным с большой степенью точности (0,01%)- С другой стороны, напряжение, поступающее на регулирующие транзисторы (Т5, Т2), поддерживается постоянным, не превышающим нескольких вольт, тогда как основную нагрузку несет регулирующий транзистор Т4, управляемый разностью напряжений на стабилитроне Д7 и на коллекторе-эмиттере составного транзистора Т5, Т2. Для уменьшения мощности, рассеиваемой на транзисторе Т4, он зашунтирован резистором R17.
Нагрузкой стабилизатора является либо лампа накаливания Л2, либо дейтериевая лампа Л1, которые включаются в цепь коллектора транзистора Т4.
Схема автоматики обеспечивает включение требуемого источника излучения. Схема работает следующим образом. Лампа накаливания включается в цепь стабилизатора через замыкающие контакты реле Р1. При переключении зеркала осветителя на дейтериевую лампу реле Р1 отключается микропереключателем В1. При этом лампа накаливания отключается, и цепь стабилизатора замыкается через балластный резистор R16, размыкающие контакты реле Pi, обмотку термореле времени Р4, напряжение 27 В на котором выставляется с помощью регулируемого резистора R18 (на задней панели стабилизатора), и размыкающие контакты реле РЗ. В это же время через размыкающие контакты реле Р1, РЗ подключается накал дейтериевой лампы. Ток, протекающий через накальную нить дейтериевой лампы, в это время порядка 3,5 А. Через 1 мин контакты термореле Р4 замыкаются, и подается напряжение на обмотки реле Р2 и РЗ, причем на обмотку реле Р2 напряжение подается только через контакты реле Р4, а реле РЗ блокируется своими контактами. Через замыкающие контакты реле РЗ дейтериевая лампа включается в цепь стабилизатора, а через размыкающие контакты того же реле термореле обесточивается. Одновременно на анод лампы подается поджиг со схемы удвоения, напряжение на которую поступает с обмоток трансформатора (11, 12 и 13, 14), соединенных последовательно, через замыкающие контакты реле Р2, и уменьшается ток накала лампы, так как при срабатывании реле РЗ в цепь накала включается регулируемый резистор R15 и автоматически устанавливается ток накала 2 А. При замене лампы ток 2 А первоначально устанавливается оператором. Обесточенное реле Р4 остывает и размыкает свои контакты, следовательно, напряжение с реле Р2 снимается, и обмотка 11—14 трансформатора снова подсоединяется параллельно обмоткам 7—8 и 9—10. соединенным последовательно.
8
4.3.2. Приемно-усилительный блок
Усилитель постоянного тока УЗ приемно-усилительного блока У2 выполнен на микросхеме К140УД8 с высоким входным сопротивлением и является по сути преобразователем «ток — напряжение». Через резистор обратной связи R2 (/?н) протекает ток фотоэлемента, создающий выходное напряжение U—— Конденсатор С2 включен параллельно резистору R2 для снижения влияния высокочастотных шумовых токов.
Напряжения питания на усилитель и фотоэлементы поступают от параметрических стабилизаторов, выполненных на стабилитронах Д1—Д4, напряжение на которые подается со стабилизатора тока.
4.3.3. Микропроцессорная система «Электроника МС 2703»
Структурная схема МПС (У5) представлена на рис. 4.
Работа всей системы происходит под управлением однокристальной микро-ЭВМ. Сигнал поступает на вход усилителя че-
Рис. 4
рез коммутатор. Усилитель выполнен по схеме с перестраиваемым коэффициентом усиления по напряжению, значение которого выбирается программно из ряда 2'; O^z’^7 таким образом, чтобы выходное аналоговое напряжение имело максимальную величину (при ограничении сверху 5 В). Это позволяет использовать всю разрядную сетку высокоточного двенадцатиразрядного цифро-аналогового преобразователя (ЦАП), цифровой код в который поступает из микро-ЭВМ. Выходное напряжение цифро-аналогового преобразователя компаратор сравни
9
вает с усиленным входным сигналом, и результат сравнения передается в микро-ЭВМ. Аналого-цифровое преобразование производится по алгоритму последовательного приближения, заложенному в микро-ЭВМ. Вид решаемой задачи и значения констант задаются оператором с блока клавиа г\ ры. Результаты измерений и расчетов отображаются на шестиразрядном цифровом табло. Алгоритмы выбора коэффициента усиления аналого-цифрового преобразования, приема информации с клавиатуры, обработки цифровой информации, ее отображения на цифровом табло занесены в постоянное запоминающее устройство микро-ЭВМ. При измерении величины сигнала производится серия из 128 замеров, отсчет получается усреднением, что позволяет уменьшить влияние высокочастотных помех.
Напряжения питания на МПС поступают с блока питания У4, состоящего из четырех однокаскадных стабилизаторов напряжения.
4.4. Устройство спектрофотометра
Спектрофотометр, показанный на рис. 5, состоит из монохроматора 13, МПС 14, кюветного отделения 15, камеры 16 с фотоприемниками и усилителем и осветителя 17 с источниками излучения и стабилизатором.
Рис. 5
Оптические и механические детали, входящие в монохроматор и закрытые защитным кожухом 18 (рис. 6), блок питания 19 МПС, а также отсчетное устройство 20 установки длин волн и переключатель 21 щели расположены на основании 22 (см. рис. 5). К этому основанию жестко прикрепляется дополнительное основание 23, на котором установлены съемные части спектрофотометра — кюветное отделение и камера с фотоприемниками и усилителем.
10
Основные части монохроматора — вогнутая дифракционная решетка 6, светофильтры для уменьшения рассеянного света и срезания высших порядков дифракции и кронштейн со щелями показаны на рис. 7.
Дифракционная решетка установлена на столике 24, который может поворачиваться вокруг вертикальной оси при вращении рукоятки 25 (см. рис. 5). Движение от рукоятки передается посредством цепной передачи шкиву, сидящему на одной оси с отсчетным устройством 20 установки длин волн. На той же оси находится цилиндрическая шестерня, передающая движение
Рис. 6
отсчетного устройства установки длин волн винту 26 (см. рис. 7) с гайкой 27. В плоскость гайки упирается регулировочный винт рычага 28, жестко соединенного со столиком решетки; движение гайки передается рычагу, который поворачивает столик с решеткой, осуществляя сканирование спектра.
Одновременно с поворотом дифракционной решетки в световой поток вводятся посредством цепной передачи светофильтры 29 для уменьшения рассеянного света и срезания высших порядков дифракции.
Входная щель 5 и выходная щель 7 расположены одна над другой на секторе 30. В секторе имеется пять пар щелей с номинальными значениями 0,05; 0,15; 0,3; 0,75 и 2,0 мм (0,15; 0,5; 1,0; 2,5; 6,5 нм). Рабочая высота каждой щели— 15 мм. Изменение ширины входной и выходной щелей осуществляется одновременно с помощью переключателя 21 (см. рис. 5).
В области спектра от 190 до 200 нм частичное поглощение световой энергии кислородом воздуха уменьшает отношение no
li
лезного Сигнала к рассеянному излучению, что приводит к увеличению погрешности измерения. Для устранения этого явления в спектрофотометре предусмотрена возможность продувки монохроматора сухим азотом. Газ подается через штуцер, расположенный На задней стенке основания монохроматора.
В спектрофотометре используются два источника сплошного спектра: дейтериевая лампа 31 (рис. 8) для работы в области спектра от 190 до 350 нм и лампа накаливания 32 для работы
Рис. 7
в области спектра от 340 до 1J00 нм. Смена источников излучения производится в диапазоне от 340 до 350 нм переключением зеркального конденсора в оправе 33 посредством рычага 34.
Каждый держатель источника излучения имеет свой механизм юстировки, обеспечивающий следующие перемещения патрона с лампой: поворот вокруг вертикальной оси, перемещение по высоте при отпущенном винте 35, а также перемещение в двух взаимно перпендикулярных направлениях в горизонтальной плоскости (в направлении к конденсору и под углом 90° к нему) с помощью винтов 36 и 37. Держатели источников излучения и стойка с конденсором закрепляются на отдельном кронштейне 38, жестко связанном с основанием монохроматора. Источники излучения закрываются кожухом с отверстиями для выхода излучения и для перемещения рычага 34. Излучение от источника входит в монохроматор через окно 39.
Кюветное отделение 15 (см. рис. 5) предназначается для установки исследуемых и контрольных образцов (образцов сравне
12
ния). Для крепления плоских твердых образцов в кюветном отделении служит держатель с четырьмя окнами и пружинами, позволяющий устанавливать образцы толщиной от 0,5 до 2 мм, шириной от 10 до 15 мм. Для установки образца большего размера держатель имеет прижимную планку.
При измерении абсолютных коэффициентов пропускания твердых образцов, имеющих покрытие, увеличивающее коэффициент отражения от поверхности образца, рекомендуется ис-
Рис. 8
пользовать держатель, позволяющий устанавливать измеряемый образец под углом к световому потоку. Это позволяет исключить многократные отражения, возникающие между измеряемым образцом и оптическими элементами схемы. Держатель устанавливается в кюветное отделение так, чтобы измеряемый образец был развернут по часовой стрелке относительно светового потока.
Для исследования жидкостей в комплекте спектрофотометра имеются прямоугольные кюветы из кварцевого стекла для слоя жидкости толщиной 10 мм. При необходимости могут быть поставлены по отдельному заказу прямоугольные кюветы для слоя жидкости толщиной 2, 5, 10, 20, 40 и 50 мм.
Прямоугольные кюветы помещаются в держатель с четырьмя гнездами. Пружина, прижимающая кювету к передней стенке держателя, может быть установлена на различных расстояниях от стенки в зависимости от размера используемой кюветы.
13
Держатели твердых образцов и прямоугольных кювет устанавливаются в каретку стороной с белой точкой к оператору, предельно близко к выходному окну монохроматора. Каретка с образцами перемещается с помощью рукоятки 40 и может фиксироваться в четырех положениях: «1», «2», «3» и «4», соответствующих четырем кюветам.
Для измерения коэффициентов пропускания малых образцов в комплекте спектрофотометра имеются диафрагмы различных размеров (диаметром 1, 2, 4, 8 мм и с прямоугольным отверстием 2X6 мм), которые устанавливаются в оправу во входном отверстии кюветного отделения, расположенном за выходной щелью монохроматора. Чтобы диафрагма плотно держалась в оправе, необходимо отжать ее лапки.
При работе с прямоугольными кюветами длиной 40 и 50 мм необходимо использовать диафрагму с размерами отверстия 2X6 мм; в противном случае будет наблюдаться срезание светового пучка, что приведет к ошибкам при измерении.
Измерение коэффициентов пропускания образцов производится при плотно закрытой крышке кюветного отделения.
Фотоприемники и усилитель размещены в камере 16. Внутренний вид камеры показан на рис. 8. Переключение фотоэлементов производится с помощью рукоятки 41 (см. рис. 5). Если рукоятка установлена в положение «Ф», в схему включен сурь-мяно-цезиевый фотоэлемент 42 (см. рис. 8). Если рукоятка установлена в положение «К», в схему включен кислородно-цезие-вый фотоэлемент 43. Фотоэлементы включает микропереключатель 44.
На плате 45 расположены элементы электрической схемы усилителя.
В камере 16 (см. рис. 5) находится осушительный патрон 46 с силикагелем.
Трансформатор 47 служит для питания МПС.
На передней панели МПС 14 (см. рис. 5) имеются фотометрическое табло и клавиатура для управления процессом измерения.
Внизу на основании расположены индикаторная лампа 48 и кнопка СЕТЬ.
На передней стенке камеры 16 располагаются рукоятка 49 переключения шторки и рукоятка 50 установки нуля. Установка нуля осуществляется потенциометром с двойной регулировкой (грубой и тонкой), поэтому необходимо пользоваться им с большой осторожностью, не прилагая особых усилий.
Стабилизатор представляет собой отдельный блок, закрытый кожухом и закрепленный на основании спектрофотометра.
На шасси стабилизатора расположены силовой трансформатор 51 (см. рис. 7), реле 52, с помощью которого включается лампа накаливания, и реле 53, включающее дейтериевую лампу. Термореле и реле поджига дейтериевой лампы находятся за пе
14
чатной платой 54, на которой расположены элементы стабилизатора. Плата вставляется в соединитель 55, расположенный на шасси. На шасси находятся и конденсаторы С4—С7 (см. рис. 3).
На панели стабилизатора расположены ось 56 (рис. 9) резистора для регулировки разрядного тока, ось 57 резистора для регулировки рабочего тока накала дейтериевой лампы, тумблер 58 и гнезда 59 для включения амперметра в цепь стабилизатора при установке разрядного тока и для включения амперметра в цепь накала дейтериевой лампы при установке рабочего
Рис. 9
тока накала лампы, предохранители 60, клемма заземления 61 и сальник 62 с кабелем, оканчивающимся вилкой для подключения спектрофотометра к сети.
На задней стенке стабилизатора расположен соединитель для подключения стабилизатора к усилителю, источникам излучения и панели управления спектрофотометра.
Клемма заземления 63 при наличии трехпроводной розетки не используется.
5. УКАЗАНИЯ МЕР БЕЗОПАСНОСТИ
5.1. В конструкции спектрофотометра СФ-46 предусмотрены все необходимые меры, обеспечивающие невозможность непреднамеренного доступа к токоведущим частям. Класс защиты человека от поражения электрическим током —1 согласно ГОСТ 12.2.007.0 75. 15
5.2- Заземление спектрофотометра должно быть выполнено согласно требованиям ГОСТ 12.1.030—81.
5.Т Меры безопасности при работе на спектрофотометре должны соответствовать мерам, предусмотренным для действующих установок до 1000 В.
5.4. Персонал, обслуживающий спектрофотометр, должен быть обучен в соответствии с ГОСТ 12 0.004—79 и иметь квалификационную группу не ниже I, а персонал, производящий наладочные и ремонтные работы при включенном спектрофотометре, должен иметь квалификационную группу не ниже III согласно действующим «Правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей» и «Правилам техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденным Главгосэнергонадзором 21 декабря 1984 года.
5.5. Запрещается эксплуатация спектрофотометра при снятых'кожухах прибора и осветителя и снятой крышке стабилизатора.
Юстировку источников излучения и работу с лампами ДДС-30 и ДРГС-12 при снятом кожухе осветителя нужно производить в защитных стеклянных очках.
5.6. При продувке спектрофотометра азотом давление в магистрали, подключенной к баллону с редуктором, должно быть не более 1,5 • 105 Па. Установка баллона должна соответствовать требованиям «Правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утвержденных Госгортехнадзором 19 мая 1970 года.
6. ПОРЯДОК УСТАНОВКИ
6.1. Условия эксплуатации
Спектрофотометр должен эксплуатироваться в лабораторном помещении без повышенной опасности. Рабочее значение температуры может колебаться в диапазоне от 10 до 35° С. Относительная влажность не должна быть более 80% при температуре 25° С и более низких температурах без конденсации влаги.
В помещении, где устанавливается спектрофотометр, допустим уровень индустриальных радиопомех не более указанного для электронных приборов в справочнике «Общесоюзные нормы допускаемых индустриальных радиопомех» (М., «Связь», 1973, нормы 8-72).
Спектрофотометр должен устанавливаться на столе, причем следует избегать прямого освещения солнечным светом и светом от других ярких источников. Обогревательные приборы должны размещаться не ближе 1,5 м от спектрофотометра. В помещении должна быть обеспечена приточно-вытяжная вентиляция,
16
а также возможность заземления (сопротивление заземляющего провода не более 4 Ом).
В помещении, где устанавливается спектрофотометр, не должно быть сквозняков, паров кислот, щелочей, масел, бензина, краски и других веществ, влияющих на стабильность работы спектрофотометра.
К спектрофотометру должна быть подведена сеть (220±22) В, 50 Гц.
Потребляемая спектрофотометром мощность — не более 170 В - А.
6.2. Установка спектрофотометра
Спектрофотометр транспортируется без источников излучения и с отвинченными ножками. Лампы и ножки, снятые со спектрофотометра, укладываются в комплект ЗИП.
После распаковки привинтить ножки к спектрофотометру и подключить его к сети при помощи кабеля с вилкой через спе-циальную розетку из комплекта ЗИП. Заземляющий контакт розетки должен быть подсоединен к контуру заземления помещения.
Установить лампы в держатели и включить спектрофотометр, как указано в разделе 7 настоящего технического описания.
После включения произвести юстировку источников излучения, как указано в подразделе 9.1 настоящего описания, определить погрешность отсчетного устройства установки длин волн, как указано в подразделе 9.2, и отрегулировать спектрофотометр, если это необходимо.
7. ПОДГОТОВКА К РАБОТЕ
7.1. Назначение органов управления и индикации
Кнопка СЕТЬ (см. рис. 5) служит для включения и выключения спектрофотометра, расположенная над ней индикаторная лампа сигнализирует о включении спектрофотометра.
Рукоятка 25 предназначена для установки требуемых длин волн, значения которых снимаются по отсчетному устройству 20.
Переключатель 21 служит для выбора щелей, которые необходимо менять по спектральному диапазону. Значения спектральных ширин щелей в нанометрах награвированы на передней панели спектрофотометра.
Рукоятка 40 служит для ввода и вывода из светового пучка измеряемого образца.
Рукоятка 49 предназначена для открывания шторки (положение ОТКР) и закрывания ее (положение ЗАКР).
17
Рукояткой 50 производится компенсация темнового тока фотоэлементов при установке рукоятки 49 в положение ЗАКР.
Рукоятка 41 предназначена для смены фотоэлементов, а рычагом 34 производится переключение источников излучения.
Клавиатура МПС 14 предназначена для управления системой и ручного ввода данных.
Клавиша ПУСК служит для включения МПС, о чем сигнализирует высвечиваемая на табло запятая.
При нажатии клавиш «Ш(0)» и «К(1)» определяются выходные напряжения при неосвещенном фотоэлементе («Ш(0)») и при световом потоке, прошедшем через контрольный образец («КС!)»)- Значения выходных напряжений в вольтах высвечиваются на фотометрическом табло.
При Нажатии клавиш «т(2)» или «D(5)» происходит вычисление и высвечивание на фотометрическом табло коэффициентов пропускания или оптической плотности соответственно в процентах пропускания и в единицах оптической плотности.
Клавиша «Ц/Р» служит для перевода МПС из разового режима в цикличный и наоборот, о чем сигнализирует горящий индикатор «Р» (разовый) или «Ц» (цикличный).
При цикличном режиме вычисление и высвечивание измеряемых величин происходит каждые 5 с без дополнительного нажатия клавиш.
Клавиши «С (4)» и «А(3)» предназначены для работы спектрофотометра в режиме определения концентраций и скорости изменения оптической плотности.
Клавиши СВР, УТВ, «Е » и «Ь» служат для сброса и ввода в МПС значений коэффициентов в режимах «С» и «А». Эти коэффициенты вводятся в память МПС клавишами «О»—«9».
При нажатии клавиши в левой части фотометрического табло высвечивается символ, соответствующий режиму работы МПС.
При проведении измерений и проверок все клавиши следует нажимать не чаще, чем один раз в 2 с.
7.2. Включение спектрофотометра
7.2.1. Закрыть фотоэлемент, установив рукоятку 49 переключения шторки в положение ЗАКР, и переключателем 21 установить ширину щели 0,15 нм.
7.2.2. Нажать кнопку СЕТЬ, после чего должна загореться индикаторная лампа СЕТЬ, и нажать клавишу ПУСК на клавиатуре МПС, после чего должна высветиться запятая на табло МПС.
7.2.3. При установке рычага 34 в положение «Н» лампа накаливания загорается сразу после нажатия кнопки СЕТЬ, при установке рычага 34 в положение «Д» дейтериевая лампа загорается автоматически после минутного прогрева.
18
7.2.4. Стабильная работа спектрофотометра обеспечивается через 30 мин после его включения.
7.2.5. Выключение спектрофотометра производить нажатием кнопки СЕТЬ.
7.2.6. Стабильная работа дейтериевой лампы обеспечивается через 30 мин после ее включения.
8. ПОРЯДОК РАБОТЫ
8.1. Подготовка к измерению
8.1.1. Включить спектрофотометр, как указано в подразделе 7.2 настоящего технического описания.
8.1.2. Установить в держатель от одного до трех исследуемых образцов, в четвертую позицию держателя может быть установлен контрольный образец.
Установить держатель на каретку в кюветном отделении.
8.1.3. Установить требуемую длину волны, вращая рукоятку длин волн в сторону увеличения длин волн. Если при этом шкала повернется на большую величину, то возвратить ее назад на 5—10 нм и снова подвести к требуемому делению.
8.1.4. Установить рукояткой 41 и рычагом 34 в рабочее положение фотоэлемент и источник излучения, соответствующие выбранному спектральному диапазону измерения.
8.1.5. ГТеред каждым новым измерением, когда неизвестна величина выходного напряжения, следует устанавливать ширину щели 0,15 нм во избежание засвечивания фотоэлементов.
8.1.6. Снимать показания следует при плотно закрытой крышке кюветного отделения.
Открывать крышку кюветного отделения следует только при установленной в положение ЗАКР рукоятке переключения шторки.
8.2. Измерение коэффициента пропускания
8.2.1. Установить рукоятку 49 в положение ЗАКР.
8.2.2. Нажать клавишу «Ш(0)», при этом на фотометрическом табло высветится значение сигнала в вольтах, пропорциональное значению темнового тока фотоэлемента.
8.2.3. Установить рукояткой 50 НУЛЬ на фотометрическом табло числовое значение в диапазоне от 0,05 до 0,1. Показание с табло следует снимать, нажимая клавишу «Ш(0)» до появления показания, равного предыдущему или отличающегося от предыдущего не более чем на 0,001. Последнее показание заносится в память МПС и остается там до следующего нажатия клавиши «Ш(0)».
8.2.4. Установить на пути потока излучения контрольный образец, перемещая каретку рукояткой 40. При отсутствии конт-
19
рольного образца измерение будет производиться относительно воздуха.
8.2-5. Установить рукоятку 49 в положение ОТКР-
8.2-6. Нажимая к. шви ш \ «Ни > », р\ кот м ш ШЕЛЬ \ стан овить на фотометрическом табло показание в диапазоне от 0,5 до 5,0.
Наблюдая за миганием запятой на фотометрическом табло (частота мигания — один раз ь <.ек\нд\), отсчитать 10с” и. нажать клавишу «К(1)».
Примечание. При нажатии клавиши «К(П» слева высвечивается индекс «I».
При показании, большем 5,0. на табло высвечивается индекс «П».
8.2.7. Нажать клавишу «т(2)», при этом на фотометрическом табло должно появиться показание 100,0+0,1, а слева — индекс «2». Если показание имеет другое значение, необходимо еще раз ввести значение сигнала сравнения, нажав клавишу «К(1)».
8.2.8. Нажать клавишу «Ц/Р», при этом должно наблюдаться свечение индикатора режима «Ц». Нажать клавишу «т(2)». Спектрофотометр переходит в цикличный режим измерения, производит измерение образца каждые 5 с и высвечивает результат измерения.
8.2.9. Установить поочередно на пути потока излучения измеряемые образцы, перемещая каретку рукояткой 40, и при появлении показания, отличающегося от предыдущего не более чем на 0,1, снять показание с фотометрического табло.
8.2.10. При непродолжительных измерениях, во время которых величина темнового тока не изменяется, можно не вводить эту величину в память МПС при каждом измерении. В этом случае все последующие измерения, начиная со второго, следует производить, начиная с операции, указанной в п. 8.2.4.
8.2.11. Для измерений абсолютных коэффициентов пропускания твердых образцов в видимой области спектра с абсолютной погрешностью, равной +0,5%, необходимо перед началом измерений установить на входную линзу кюветного отделения диафрагму диаметром 1 мм.
8.3. Определение оптической плотности
8.3.1. Выполнить операции, указанные в пп. 8.2.1—8.2.6.
8.3.2. Нажать клавишу «D(5)», при этом на фотометрическом табло должно появиться показание 0,000+0,001, а слева — индекс «5».
Если показание имеет другое значение, необходимо еще раз ввести значение сигнала сравнения, нажав клавишу «К(1)».
8.3.3. Нажать клавишу «Ц/Р», при этом должно наблюдаться свечение индикатора режима «Ц». Нажать клавишу «D(5)».
‘Время установления стабильного показания после переключения ипорки в по <ожение ОТКР для каждого прибора индивидуальио и определяется согласно и. 3 3.2. методических скитаний «Методы и средства поверки» МИ-536 В4.
Установить поочередно на пути потока излучения измеряемые образцы, перемещая каретку рукояткой 40, и при появлении показания, отличающегося от предыдущего не более чем на 0,001, снять показание с фотометрического табло.
Примечание. В режиме определения оптической плотности образца МПС вычисляет оптическую плотность О по формуле
D=-lgT, (2)
где т — коэффициент пропускания измеряемого образца.
8.4. Определение концентрации
Определение концентрации исследуемого раствора на спектрофотометре возможно при линейной зависимости оптической плотности D исследуемого раствора от концентрации С.
Концентрация исследуемого раствора рассчитывается по формуле
где L , Ь — коэффициенты, определяемые по градуировочному графику.
Градуировочный график построить следующим образом:
Приготовить ряд растворов данного вещества с известными концентрациями, охватывающими область возможных изменений концентрации этого вещества в исследуемом растворе.
Определить оптические плотности всех растворов и построить градуировочный график, откладывая по оси абсцисс известные концентрации, а по оси ординат соответствующие им значения оптической плотности.
По градуировочному графику определить коэффициенты L и Ь.
Е =D0 — значение оптической плотности при С—0, т. е. при пересечении градуировочного графика с осью оптической плотности D. г» г
b=tgo = ^^-, (4)
где а — угол между градуировочной прямой и осью концентраций С;
(С;, Ц)—текущая точка градуировочного графика, показанного на рис. 10.
Во избежание потери информации (так как на табло высвечиваются только четыре значащих цифры) значение константы Ь должно находиться в диапазоне от 0,001 до 1,0 в связи с этим в память МПС необходимо вводить вместо константы Ь величину
Ь' = Ь • К, (5)
где К — масштабный коэффициент.
21
Значения К для разных значений Ь указаны в табл. 1.
При этом вместо истинного значения С на фотометрическом табло будет индицироваться значение
г = с_ (6)
* - к ’
и необходимо проводить вычисление:
С = С'К. (7)
8.4.1. Установить рукоятку 49 переключения шторки в положение ЗАКР.
8.4.2. Установить в кюветное отделение кювету с исследуемым раствором и кювету с растворителем.
Таблица 1
ь к
1 — 10 ю-1
10-100 10 2
100—1000 ю-3
1000—10000 10 4
10000—100000 10°
8.4.3. Вращая рукоятку изменения длины волны, установить необходимую длину волны.
8.4.4. При помощи рукоятки 41 и рычага 34 установить фотоэлемент и источник излучения, соответствующие данному спектральному диапазону.
8.4.5. Нажимая клавишу «Ш(0)», установить рукояткой 50 НУЛЬ на фотометрическом табло числовое значение в диапазоне от 0,05 до 0,1.
8.4.6. Нажимая клавишу «Ш(0)», убедиться, что последующее показание отличается от предыдущего не более чем на 0,001.
8.4.7. Ввести значения констант L и Ь в память МПС. При не введенных оператором с клавиатуры константах ~ и Ь МПС принимает значения констант равными С = 0, Ь = 1. Введенные с клавиатуры значения констант запоминаются до нажатия клавиши ПУСК или до введения новых констант.
Чтобы ввести значение С , нажать клавишу «С», при этом на табло появится индекс «С» и высветится число «0,000». Нажать клавишу СВР и набрать с клавиатуры нужное значение константы С, после чего нажать клавишу УТВ.
Для введения константы Ь нажать клавишу «Ь», при этом на табло появится индекс «Ь» и высветится число «1,000».
8.4.8. Нажать клавишу СВР и ввести с клавиатуры нужное значение константы Ь. Нажать клавишу УТВ.
22
8.4.9. Установить на пути светового потока кювету с растворителем.
8.4.10. Установить рукоятку переключения шторки в положение откр.
8.4.11. Повторить операции но п. 8.2.6.
8.4.12. Ввести в световой поток кювету с раствором неизвестной концентрации.
8.4.13. Нажать клавишу «С (4)».
8.4.14. Снять показание с фотометрического табло.
Примечание. Используемая для расчета формула (3) в случае, если Й =0’ позволяет также вводить в результаты анализа поправку на неодинаковое пропускание кювет. В этом случае необходимо заполнить рабочую кювету и кювету сравнения растворителем (или раствором сравнения) и произвести определение оптической плотности, повторив операции, указанные в подразделе 8.3.
При дальнейших определениях концентраций растворов, вводимых в рабочую кювету, в качестве константы Г следует использовать значение полученной оптической плотности с учетом знака.
8.5. Определение скорости изменения оптической плотности
8.5.1. Установить рукоятку переключения шторки в положение ЗАКР.
8.5.2. Установить кювету с измеряемым раствором и кювету с растворителем в держатель кювет.
8.5.3. Установить держатель кювет в кюветное отделение.
8.5.4. Нажимая клавишу «Ш(0)», рукояткой НУЛЬ установить на фотометрическом табло показание в пределах 0,05—0,1. Убедиться, что последующее значение отличается от предыдущего не более чем на 0,001. _
8.5.5. Ввести в память МПС константы L и Ь, как указано в п. 8.4.7.
8.5.6. Ввести в световой поток кювету с растворителем.
8.5.7. Установить рукоятку переключения шторки в положение ОТКР.
8.5.8. Повторить операции по и. 8.2.6.
8.5.9. Ввести в световой поток рабочую кювету.
8.5.10. Нажать клавишу «А(3)», при этом на фотометрическом табло появится индекс «_1» и высветится число «1,000», что соответствует интервалу времени между измерениями, равному 10 с.
8.5.11. Если этот интервал времени необходимо изменить, следует нажать клавишу СВР.
8.5.12. Задать требуемый интервал времени между измерениями, нажав одну из клавиш «1»—«9», что соответствует вре
23
меня между измерениями от 10 до 90 с.
8-5.13. Нажать клавишу УТВ; на фотометрическом табло слева высвечивается индекс «3», свечение в остальных разрядах отсутствует.
После появления на фотометрическом табло числового значения снять показание.
Возможна работа в цикличном режиме, при этом каждое последующее значение б\дет характеризовать изменение плотности за заданный промежуток времени относительно предыдущего значения.
Расчет скорости изменения оптической плотности производится по формуле
& = (rD\tDl 60-C )/Ь, (8)
где А — изменение оптической плотности за 1 мин;
Di, D2— значения оптической плотности в начале и в конце введенного временного интервала А/.
Временной интервал, задаваемый оператором в секундах, переводится микропроцессором в минуты.
9. ИЗМЕРЕНИЕ ПАРАМЕТРОВ, РЕГУЛИРОВАНИЕ И НАСТРОЙКА
Измерение параметров, регулирование и настройка производятся потребителем как при установке спектрофотометра, так и при периодической проверке его технического состояния (см. раздел 10).
Если регулирование и настройка не приводят к достижению требуемых параметров, то спектрофотометр подлежит ремонту.
9.1. Регулировка источников излучения
Проверку правильности установки источников излучения производить в видимой области спектра в диапазоне длин волн от 540 до 600 нм визуальным способом по изображению светового пятна в конце кюветного отделения в следующем порядке: закрыть установленный в рабочее положение фотоэлемент шторкой, повернув рукоятку 49 (см. рис. 5) переключения шторки в положение ЗАКР, и включить проверяемый источник излучения, как указано в подразделе 7.2;
24
установить любую длину волны в диапазоне от 540 до 600 нм и установить щель 6,5 нм;
поднять крышку кюветного отделения и поместить лист плотной белой бумаги в конце кюветного отделения; если положение источников света не нарушено, на листе бумаги должно быть равномерно освещенное прямоугольное световое пятно с резкими краями слева и справа. Допускается плавное изменение освещенности по площади светового пятна.
При наличии темных полос на прямоугольном световом пятне или искажении его формы произвести регулировку лампы в держателе, предварительно сняв кожух осветителя. Регулировку в горизонтальной плоскости производить винтами 36 (см. рис. 8) и 37 (перемещение в двух взаимно перпендикулярных направлениях), регулировку по высоте и поворот вокруг вертикальной оси производить при отпущенном винте 35.
В случае замены вышедших из строя источников излучения новыми, а также после замены ртутно-гелиевой лампы дейтериевой лампой обязательно проверить установку ламп, так как лампы не взаимозаменяемы.
При этом лампу накаливания нужно устанавливать так, чтобы держатель нити накала не перекрывал световой поток (на световом пятне не должно быть темной полосы). При повторных включениях дейтериевой и ртутно-гелиевой ламп следует дать им остыть и только после этого включить снова. После переключения ламп необходимо убедиться в точной фиксации положения эллиптического зеркала.
Регулировку дейтериевой и ртутно-гелиевой ламп, а также окончательную регулировку лампы накаливания производить фотоэлектрическим способом по максимальному отклонению стрелки на стрелочном приборе 64 (см. рис. 9) измерительного блока 65, входящего в комплект спектрофотометра. Для этого подключить к клеммам 66 измерительный блок из комплекта запасных частей и принадлежностей, установить рукоятку переключения фотоэлементов в положение «Ф», установить рукоятку 49 (см. рис. 5) в положение ОТКР. Регулировкой лампы добиться максимального отклонения стрелки вправо. Значения ширины щели и \си.кипя необходимо подбирать переключателем 21 и рукояткой 67 (см. рис. 9) УСИЛЕНИЕ таким образом, чтобы стрелка все время находилась в пределах шкалы. После регулировки ламп следует отключить измерительный блок от спектрофотометра.
9.2. Определение погрешности отсчетного устройства установки длин волн
Определение погрешности отсчетного устройства установки длин волн производить по спектру ртутно-гелиевой лампы визуальным и фотоэлектрическим методами.
25
Визуальную проверку производить следующим образом:
установить рукоятку 49 (см. рис. 5) переключения шторки в положение ЗАКР;
установить в держатель вместо дейтериевой лампы лампу ДР ГС-12 и отрегулировать ее;
установить ширину щели 0,5 нм;
снять камеру с фотоэлементами, предварительно отпустив винт 68 (см. рис. 8);
вращая рукоятку 25 (см. рис. 6), привести на выходную щель желто-зеленую линию спектра ртути 546,1 нм (наблюдение вести через окно кюветной камеры); в момент заполнения щели линией снять показание отсчетного устройства и сравнить его с табличным значением;
если показание отличается от табличного значения более чем на 0,5 нм, исправить показание отсчетного устройства поворотом регулировочного винта через отверстие 69 (см. рис. 9) с помощью специального ключа, входящего в комплект запасных частей и принадлежностей спектрофотометра; установить показание «546» и осторожно поворачивать регулировочный винт до тех пор, пока изображение входной щели (желто-зеленая линия) не заполнит выходную щель.
Определение погрешности отсчетного устройства установки длин волн фотоэлектрическим методом производить следующим образом:
установить ширину щели 0,15 нм;
установить рукоятку 49 (см. рис. 5) в положение ЗАКР;
подключить к клеммам 66 (см. рис. 9) измерительный блок 65\ установить фотоэлемент, соответствующий проверяемой области спектра, в рабочее положение рукояткой 41 (см. рис. 5) и установить показание «0» по шкале измерительного блока рукояткой 50 НУЛЬ;
установить рукоятку 49 в положение ОТКР;
установить на отсчетном устройстве показание длины волны на 5—10 нм меньше номинального значения, соответствующего линии излучения лампы ДРГС-12 (546,1 нм);
привести на выходную щель линию спектра, медленно вращая рукоятку 25 в сторону увеличения длины волны, при этом стрелка измерительного прибора будет отклоняться вправо; поворачивая рукоятку 67 (см. рис. 9) на измерительном блоке, удерживать стрелку в пределах шкалы, в момент максимального отклонения стрелки прекратить вращение рукоятки 25 (см, рис, 5) и снять показание отсчетного устройства. Максимальное отклонение стрелки, соответствующее моменту прохождения линии через щель, определить по началу движения стрелки измерительного прибора влево.
Линия 546,1 нм должна быть воспроизведена с погрешностью ±0,5 нм. В случае невыполнения этого условия вращать регулировочный винт по часовой стрелке, если линия мста-
26
навливается на отсчете шкалы, большем табличного значения, и против часовой стрелки, если линия устанавливается на отсчете шкалы, меньшем табличного значения.
После установки линии 546,1 нм определить погрешность по другим линиям спектра’лампы ДРГС-12: 226,2; 253,7; 365,0; 435,8; 587,6; 706,5; 1083 нм. Погрешность установки каждой линии не должна превышать ±0,5 нм. Если отклонение стрелки вправо при прохождении линии мало, а усиление на измерительном блоке 65 (см. рис. 9) максимально, то следует увеличить ширину щели (но не более 1,0 нм).
Проверку в ближней инфракрасной области производить с кислородно-цезиевым фотоэлементом.
Если в отдельных точках погрешность превышает ±0,5 нм, необходимо откорректировать показание отсчетного устройства, сместив линию 546,1 нм в пределах ее допуска.
9.3. Определение точки смены фотоэлементов
Смену фотоэлементов необходимо производить при той длине волны, которая указана в паспорте спектрофотометра. Со временем точка смены фотоэлементов ввиду их «старения» может меняться, поэтому периодически ее следует проверять.
Конкретная длина волны смены фотоэлементов выбирается из условия равенства электрических сигналов как с сурьмяно-цезиевым, так и с кислородно-цезиевым фотоэлементом.
9.3.1. Установить длину волны, указанную в паспорте. Выполнить операции, указанные в пп. 8.2.1—8.2.6.
9.3.2. Переключить фотоэлементы и повторить операции, указанные в пп. 8.2.1—8.2.6. Если снятые показания одинаковы, то точка смены фотоэлементов осталась прежней. В противном случае следует подобрать длину волны, при которой показания по фотометрическому табло будут одинаковыми.
10. ПРОВЕРКА ТЕХНИЧЕСКОГО СОСТОЯНИЯ
Для обеспечения надежной работы спектрофотометра в течение длительного времени необходимо выполнять указанные выше правила эксплуатации и периодически производить проверку основных параметров спектрофотометра в соответствии с табл. 2.
27
Таблица 2
Вид проверки Методика проверки, номера подразделов Периодичность проверки
Регулировка источников излучения 9.1 Два раза в неделю перед началом измерений
Определение погрешности отсчетного устройства установки длин волн 9.2 Один раз в пол года и перед проведением ответственных измерений
Определение точки смены фотоэлементов 9.3 Один раз в пол года
11. ПРАКТИЧЕСКИЕ ЗАМЕЧАНИЯ
Перед началом измерений твердые образцы и кюветы должны быть тщательно промыты в щелочном растворе, протерты чистой обезжиренной ватой и очищены смесью спирта с эфиром в соответствии с инструкцией по чистке оптических деталей (см. приложение к настоящему техническому описанию) .
Зеркала спектрофотометра нельзя промывать или протирать, допускается только обдувка резиновой грушей.
Рекомендуется периодически протирать смесью спирта с эфиром колбы источников излучения, линзы на боковых стенках кюветного отделения и приемно-усилительного блока.
Осушитель (силикагель) в камере с фотоэлементами и усилителем следует периодически, раз в год, менять.
Для смены силикагеля следует снять камеру с фотоэлементами и при открытой задней крышке камеры отвинтить винт в ее основании. После этого можно снимать коробку с силикагелем. Силикагель, пропитавшийся влагой и потерявший поглотительную способность, приобретает розовый цвет. Для восстановления поглотительной способности силикагель нужно прокалить в термостатированной печи при температуре 120±3°С в течение 4—5 час., пока он снова не примет темно-голубую окраску.
При работе в течение 8 час. и полной загрузке спектрофотометра расход спирта за год составляет 1,8 л.
После окончания гарантийного срока ремонтные работы выполняются предприятием-изготовителем за отдельную плату.
Периодическая поверка спектрофотометра осуществляется органами Госстандарта раз в год и после ремонта по методическим указаниям «Методы и средства поверки» МИ-536-84.
28
12. ХРАНЕНИЕ И ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
Спектрофотометры должны храниться в сухих отапливаемых и вентилируемых помещениях при температуре воздуха от 1 до 40° С и влажности не более 80% при температуре 25° С и более низкой, без конденсации влаги.
Перевозка спектрофотометров допускается в упаковке всеми видами транспорта, кроме самолетов. Разрешается транспортирование только в крытых транспортных средствах (железнодорожных вагонах, контейнерах и др.).
При погрузке и перевозке необходимо охранять ящики от падений и ударов, ставить крышкой вверх, не бросать и не кантовать.
13. ВОЗМОЖНЫЕ НЕИСПРАВНОСТИ И СПОСОБЫ ИХ УСТРАНЕНИЯ
Возможные неисправности спектрофотометра и способы их устранения указаны в табл. 3.
Таблица 3
Наименование неисправности, внешнее проявление и дополнительные признаки Вероятная причина Способ устранения
При включении кноп- Сгорел предохрани- Заменить предохрани-
ки СЕТЬ не загорается тель тель
сигнальная лампа Перегорела сигналь- ная лампа Заменить лампу
При установке переключателя источников Перегорела нить накала лампы Заменить лампу
излучения в положение Не сработал микро- Поставить рычаг пе-
«Н» лампа накаливания ОП-33 0,3 не загорается переключатель Не сработало реле Р1 в стабилизаторе реключателя в нужное положение Проверить напряже- ние сети
При вращении рукоят- Отсутствуют питаю- Измерить питающие
ки НУЛЬ не изменяется шие напряжения на уси- напряжения на соедини-
отсчет на фотометриче- литсле теле усилителя
ском табло при много- Не работает потен- Заменить потенций-
кратном нажатии клавиши «Ш(0)» циометр НУЛЬ метр
29
П родолжение
Наименование неисправности, внешнее проявление Ц дополнительные признаки Вероятная причина Способ устранения
При установке переключателя источников излучения в положение «Д» дейтериевая лампа не загорается Не сработал переключатель Не сработало реле Р4 в стабилизаторе Не сработало реле Р2 или реле P3t включающее дейтериевую лампу в цепь стабилизатора тока Реле РЗ срабатывает, а контакты его подгорели Повторное включение дейтериевой лампы производилось до восстановления реле Р4 (период полного восстановления — 10 мин.) Проверить микропереключатель Проверить напряжение 27 В на обмотке реле Р4 Проверить цепи включения реле Зачистить контакты Включить дейтериевую лампу повторно через 10 минут
14. ПЕРЕЧЕНЬ ДЕТАЛЕЙ И УЗЛОВ ДЛЯ ДОПОЛНИТЕЛЬНОГО ЗАКАЗА
Наименование Обозначение по чертежу
Кювета жидкости прямоугольная кварцевая толщиной 2 мм (К2) для слоя Ю-42.51.811
Кювета жидкости прямоугольная кварцевая толщиной 5 мм (К5) для слоя Ю-42.51.812
Кювета жидкости прямоугольная кварцевая толщиной 10 мм (КЮ) для слоя Ю-42.51.813
Кювета жидкости прямоугольная кварцевая толщиной 20 мм (К20) ДЛЯ слоя Ю-42.51.814
Кювета жидкости прямоугольная кварцевая толщиной 40 мм (К40) для слоя Ю-42.51.815
Кювета жидкости прямоугольная кварцевая толщиной 50 мм (К50) ДЛЯ слоя Ю-42.51.816
зо
П риложение
ИНСТРУКЦИЯ по ЧИСТКЕ ОПТИЧЕСКИХ ДЕТАЛЕЙ
Чистка оптических деталей заключается в удалении с их поверхности растворителями и их смесями следов жира, пыли, ворсинок, осыпки и прочих загрязнений.
Для очистки используется смесь (в дальнейшем именуемая растворитель), в состав которой входят эфир этиловый ГОСТ 6265—74 и спирт этиловый ректификованный ГОСТ 18300—72 в соотношении 85 :15 объемных частей.
Чистка оптических деталей должна производиться в чистом помещении при температуре от 18 до 20° С и относительной влажности воздуха не более 70%.
Для очистки используются следующие инструменты и материалы:
1) палочки деревянные или металлические с заостренными концами;
2) кисточка беличья ТУ РСФСР 4453-70 (обезжиренная) для смахивания пыли;
3) груша резиновая для сдувания пыли;
4) коробка стеклянная или пластмассовая для хранения обезжиренной ваты;
5) подставка с замшей для навертывания ваты на палочку;
6) пинцет медицинский;
7) ' подставка для палочек, кисточки, пинцета, например, стеклянный стакан;
8) посуда стеклянная с притертой или завинчивающейся пробкой для хранения растворов и их смесей на рабочем месте;
9) колпак стеклянный для предохранения от пыли и грязи инструментов и материалов для чистки оптических деталей;
10) салфетки батистовые и фланелевые (обезжиренные);
11) напальчники резиновые;
12) вата для оптической промышленности ГОСТ 10477—75;
13) эфир этиловый ГОСТ 6265—74 (0,85 л на 1 л смеси);
14) спирт этиловый ректификованный ГОСТ 18300—72 (0,15 л на 1 л смеси).
Перед тем как приступить к чистке оптических деталей, необходимо привести в порядок рабочее место, протереть стол салфеткой, смоченной водой, вымыть руки теплой водой с мылом и обезжирить растворителем все приспособления и инструмент.
Оптические детали при чистке следует брать пинцетом или пальцами в обезжиренных напальчниках, не касаясь рабочих участков поверхности детали.
Пинцет, кисточка и палочки всегда должны находиться на подставке.
Палочки для чистки следует изготовлять из дерева, не содержащего смолы, например, березы, дуба, осины, бамбука; металлические палочки рекомендуется делать из латуни. Концы металлической палочки должны быть обдуты песком.
31
Вату на наличку следует наворачивать на специальной подставке !например, стеклянной банке обтянутой замшей, батистом или бязью), предварительно обмакнув конец палочки в растворитель, чтобы вага не соскаль зываза с палочки. Рекомендуется растворитель для очистки оптических де талей и Для смачивания палочек держать в разной посуде.
Наворачивая вату, надо следить за тем, чтобы конец палочки не был оголен, так как им можно поцарапать поверхность оптической детали.
Поверхности оптической детали протирают сначала навернутым на палочке ватным тампоном, смоченным растворителем, затем салфеткой. Количество сменяемых тампонов (и салфеток^ зависит от степени загрязнения детали и от величины ее поверхности. Для протирки пользоваться только внутренней поверхностью салфетки, к которой не прикасались пальцы.
Ватный тампон не следует обильно смачивать растворителем, чтобы избежать затеков. Рекомендуется встряхнуть палочку с тампоном после обмакивания в растворитель.
При чистке ватный тампон, смоченный растворителем, приводят в соприкосновение с деталью между центром и краем и ведут через центр детали к противоположному краю, затем быстро отрывают тампон от поверхности детали.
Материалы, применяемые для чистки оптических деталей. - легковоспламеняющиеся вещества (спирт этиловый, эфир этиловый), поэтому при работе с ними необходимо соблюдать правила безопасности, предусмотренные для работы с легковоспламеняющимися веществами.
-ЫааЬас
СОДЕРЖАНИЕ
1. Назначение..............................................3
2. Технические данные.....................................3
3. Состав спектрофотометра................................4
4. Устройство и работа спектрофотометра...................4
4.1. Принцип действия...................................4
4.2. Оптическая схема...................................5
4.3. Принципиальная электрическая схема.................7
4.3.1. Стабилизатор тока............................7
4.3.2. Приемно-усилительный блок....................9
4.3.3. Микропроцессорная система «Электроника М С 2703» .......................................9
4.4. Устройство спектрофотометра.......................10
5. Указания мер безопасности.............................15
6. Порядок установки.....................................16
6.1. Условия эксплуатации..............................16
6.2. Установка спектрофотометра........................17
7. Подготовка к работе ..................................17
7.1. Назначение органов управления и индикации.........17
7.2. Включение спектрофотометра........................18
8. Порядок работы........................................19
8.1. Подготовка к измерению............................19
8.2. Измерение коэффициента пропускания................19
8.3. Определение оптической плотности..................20
8.4. Определение концентрации..........................21
8.5. Определение скорости изменения оптической плотности .................................................23
9. Измерение параметров, регулирование и настройка.......24
9.1. Регулировка источников излучения ................ 24
9.2. Определение погрешности отсчетного устройства установки длин волн....................................25
9.3. Определение точки смены фотоэлементов.............27
10. Проверка технического состояния.......................27
11. Практические замечания................................28
12. Хранение и транспортирование..........................29
13. Возможные неисправности и способы их устранения.......30
14. Перечень деталей и узлов для дополнительного заказа .... 30
Приложение. Инструкция по чистке оптических деталей.......31
Тип. ЛОМО, зак. № 5562, 20.03.91