Text
                    \/
С J4-
СПРАВОЧНИК
ТЕХНОЛОГА
ЭФИРНОМАСЛИЧНОГО
ПРОИЗВОДСТВА
Под редакцией канд. техн, наук
А. П. ЧИПИГИ
МОСКВА
«ЛЕГКАЯ И ПИЩЕВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ»
. .	1М1.


ББК 35.68 С 74 УДК 668.52.54(031) А. П. Чипига Д. Г. Зюков В. П. Найденова Н. П. Маковкина В. Ф. Волченков К- Г. Персидская Ф. С. Танасиенко С74 Справочник технолога эфирномасличного производства.— М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1981.— 184 с., ил. В справочнике содержатся сведения о сырье, вспомогательных материалах и требованиях, предъявляемых к ним. Описаны технологические операции про- изводства эфирных масел, получаемых различными способами, и соответствую- щая аппаратура. Приведены данные по технохнмконтролю производства. Отдельный раздел посвящен технологии получения вторичных эфнрных масел. Справочник предназначен для инженеров, техников и мастеров эфирномас- личной н парфюмерно-косметической промышленности. 31704*025 ББК 35.68 С-------------25-81 (П.П.) 2905000000 6П7 57 044(01)-81 V оп/.ь/ Рецензенты: Ю. Ф. Назаров (Союзпарфюмер- пром), В. П. Москвитин (НПО «Молдэфирмасло- пром») (£) Издательство «Легкая и пищевая промышленность», 1981 г.
ПРЕДИСЛОВИЕ Эфирномасличные растения, а впоследствии и эфирные масла человек издавна использовал в медицинских целях и в качестве душистых веществ. Сначала для ароматизации помещений, белья применяли дикорастущие эфир- номасличные растения в свежем или подсушенном виде, а затем для этих же целей стали употреблять эфирные масла. Эфирные масла — летучие, в большинстве своем жидкие смеси органических веществ, вырабатываемые растениями и обусловливающие их запах. Эфирные масла образуются только в растениях, терпеновые соединения — важнейшие компоненты эфирных ма- сел — в животных организмах до сих пор ие обнаружены. В настоящее время эфирные масла в мировой практике используются главным образом для производства парфюмерно-косметических изделий и отдушек для туалетного мыла. В нашей стране до 90% вырабатываемых масел направляют в парфюмерно-косметическую промышленность. Анисовое, гераниевое, кориандровое, лавандовое, мятное, розовое и другие эфирные масла применяют при составлении композиций в натуральном или разогнан- ном на фракции виде. Аирное, анисовое, базиликовое, кориандровое, лаван- довое, мятное, шалфейное и другие эфирные масла поступают иа заводы син- тетических душистых веществ для последующего выделения из них отдель- ных компонентов, которые требуются парфюмерам для составления компо- зиций и отдушек для парфюмерно-косметических изделий и туалетного мыл* В частности, из кориандрового эфирного масла выделяют линалоол с запахом лацдыша, линалнлацетат с запахом бергамота, гераниол с запахом розы, ионон и метилионон с запахом фиалки, цитраль с запахом лимона., гидро- оксицитронеллаль с запахом ляпы. Из эфирного масла базилика эвгенольного вырабатывают эвгеиол и иэоэвгенол. Эфирное масло шалфея мускатного яв- ляется хорошим сырьем для получения L-лииалмлацетата, используемого в качестве заменителя бергамотного масла. Эфириые масла широко используются также в медицине, кондитерской, ликерно-водочной, табачной и других отраслях промышленности. Многие эфирномасличные растения илн их отдельные части (плоды, листья, корневи- ща и т. п.) находят широкое применение в качестве лечебных средств. Эфирномасличная промышленность в нашей стране является одной из молодых отраслей народного хозяйства. По мере роста производства расширялся ассортимент эфирных масел в результате переработки дикорастущего сырья и выведения новых видов эфирномасличных культур. В свое время была проведена работа по специализации и концентрации эфирномасличного производства. Например, в Молдавской ССР производство эфирномасличного сырья полностью сосредоточено в специализированных совхозах-заводах и совхозах. Для улучшения руководства отраслью и уве- личения производства сырья в некоторых республиках созданы территориаль- ные агропромышленные комплексы В результате расширения существующих и организации новых эфирно- масличных совхозов произошли значительные изменения в сырьевой базе эфирномасличной промышленности. Теперь во многих республиках производ- ство цветочно-травянистого сырья сосредоточено главным образом в совхо- зах. Для производства эфирных масел в нашей стране используют около 30 видов эфирномасличных растений (кориандр, базилик эвгенольный, герань 3
разовую, мяту перечную, розу эфирномасличную, лаванду, шалфей мускат- ный и др.). Размещение посевов эфирномасличных культур по природно- экономическим зонам СССР сложилось еще в период организации эфирно- масличной промышленности и в основном осталось без изменений. В настоящее время эфирномасличное сырье выращивают в колхозах, сов- хозах и специализированных эфирномасличных совхозах-заводах Северного Кавказа н Центрально-Черноземных областей РСФСР (кориандр, лаванда, мята, роза, анис, базилик, шалфей и др.), Украинской ССР (кориандр, ла- ванда, мята, роза, тмин, фенхель, шалфей и др.), Молдавской ССР (лаванда, мята, роза, шалфей), Грузинской ССР (базилик, герань, жасмин крупноцвет- ный, роза, эвкалипт), Армянской ССР и Таджикской ССР (герань), Киргиз- ской ССР (мята, шалфей), Белорусской ССР, Литовской ССР (мята) н Азербайджанской ССР (роза). Эфирномасличное сырье в нашей стране перерабатывают на 47 предпри- ятиях. С промышленной целью выпускают около 40 наименований эфирных масел, по производству некоторых из них Советский Союз занимает ведущее место. Так, у нас сосредоточено свыше 90*% мировой выработки кориандро- вого масла, 75—80% масла шалфея мускатного, свыше 09% розового масла. Эфирномасличная промышленность Советского Союза отличается от зару- бежной значительно ‘более высокой степенью концентрации. Так, производ- ство кориандрового масла, составляющее 66—74)% общего объема выработки эфирных масел, сосредоточено на двух эфирномасличных комбинатах (Алек- сеевском, Белгородская обл. н Усть-Лабинском, Краснодарский край). Розо- вое эфирное масло вырабатывается на 31 предприятии, они расположены иа территории РСФСР, Украинской ССР, Молдавской ССР, Грузинской ССР, Азербайджанской ССР. Более половины гераниевого масла выпускают пред- приятия Армянской ССР. Предисловие и глава 1 написаны Д. Г. Зюковым; главы 2 и 9 — В. Ф. Волченковым; глава 3 — В. П. Найденовой; главы 4, 5, 6 — А. П. Чилигой; глава 7 — Ф. С. Таиасиенко; глава 8 — Н. П. Маковки ной; глава 10 — К. Г. Персидской.
Глава 1. ЭФИРНОМАСЛИЧНОЕ СЫРЬЕ И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ В ПРОИЗВОДСТВЕ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ КРАТКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА СЫРЬЯ Растения, содержащие эфирные масла, распространены во всех климати- ческих зонах земного шара. Из литературных источников известно, что из эфироносной флоры мира, насчитывающей около 2500 видов, на территории СССР произрастает свыше 1050. Наибольшее количество этих видов растений относится к трем семействам; губоцветные — 187 видов, зонтичные — 177 видов и сложноцветные — 177 видов. Для извлечения эфирных масел в мировой практике используют сравни- тельно небольшой ассортимент эфироносов. Так, из семейства зонтичных у нас используют только шесть видов (анис, борщевик, кориандр, тмин, фен- хель, укроп), из семейства губоцветных — шесть видов (базилик эвгеноль- ный, котовник закавказский, лаванда настоящая, мята перечная, розмарин, шалфей мускатный). Остальные эфироносы представлены в семействах по одному иаименованню. Культивируемые в нашей стране эфирномасличные растения многообраз- ны по биологическим свойствам и в зависимости от содержания эфирных масел в различных частях могут быть отнесены к четырем основным группам: эфироносы, накапливающие эфирные масла в плодах (семенах) — зерно- вое эфирномасличное сырье (аиис, ажгон, кориандр, тмин, феихель, укроп). Все они относятся к семейству зонтичных. При созревании образуют плод — двусемянку, распадающуюся на две части вследствие механического воздей- ствия (кориандр, анис, тмин, феихель) или самопроизвольно (укроп). Плоды эфирномасличных растений семейства зонтичных в практике обычно называ- ют семенами; эфироносы, накапливающие эфирное масло в цветах — цветочное сырье (роза эфирномасличная, азалия, жасмин крупноцветный, тубероза, лилия, гиацинт, акация белая, фиалка душистая и др0; эфироносы, содержащие эфириое масло в основном в соцветиях и веге- тативной массе растений — цветочно-травянистое эфирномасличное сырье (базилик эвгенольный, герань розовая, котовник закавказский, лаванда на- стоящая, мята перечная, шалфей мускатный и др.). За время от уборки до переработки большинство видов преточно-травянистого эфирномасличного сырья теряет значительное количество эфирного масла. Эти потерн особенно увеличиваются при неблагоприятных условиях, например под влиянием ат- мосферных осадков, самосогревания, продолжительного хранения в поле и иа открытых площадках заводов и др. Борьба с потерями на всех стадиях от уборки сырья и до получения эфирных масел имеет исключительное зна- чение; эфироносы, содержащие эфириые масла преимущественно в корнях к клубиях — корневое эфирномасличное сырье (аириый корень, ирис, ветиве- рия). Некоторые растения накапливают эфирные масла в цветочных почках (например, береза, гвоздика, тополь), в коре (коричное дерево), в смоле и смолистом соке (смола хвойная, бензойная смола, перуанский и толуанский бальзамы).
Эфириые масла добывают также нз некоторых лишайников, например, дубового мха. Характеристика эфирномасличных растений, С с Наименование расте- Районы и хозяй- ства возделы- вания Ботаническая | Номер ний (латинское назва- ние), характеристика и происхождение строение корня строение стебля, куста 1 2 3 4 5 I. Зерновое 1 Аиис (Pompinella anisum L.). Од- нолетнее нистое семейства точных, считают Юго-Восточиой Азии травя- растеиие зои- Родииой страны В колхозах Белгородской области РСФСР Корень прямой, тонкий, с густой сетью боковых корешков, про- никает в почву до 50—60 см Стебель прямо- стоящий, круг- лый, ветвистый, в верхней части мелкобороздча- тый, высота 40— 60 см 2 Кориандр (Cori- Совхозы и кол- Корневая система Стебель цилин- andrum sativum хозы Бел- состоит из глав- дрический, тоико- L.). Однолетнее городской, Во- ного стержневого ребрнстый, высота травянистое рас- ронежской, Куйбышев- корня и густой 40—150 см. От тение семейства сети боковых ко- главного стебля зонтичных. В ди- ской, Саратов- решков, проника- отходят ветви ком виде произ- ской, Тамбов- ющих в почву иа первого порядка, растает в Закав- казье, Крыму и Средней Азии, Южной Европе, Северной Афри- ке и Азии ской, Ростов- ской областей, Краснодар- ского и Став- ропольского краев РСФСР, Кировоград- ской, Никола- евской, Запо- рожской облас- тей УССР глубину 1 м и бо- лее от них — ветви второго порядка и т. д. Главный стебель и боко- вые ветви закан- чиваются соцве- тием — сложным зонтиком, состо- ящим из 3—5 про- стых зонтиков 6
В табл. 1 приводится характеристика основных эфирномасличных расте- ний, возделываемых в СССР с промышленной целью. Таблица 1 возделываемых в СССР с промышленной целью характеристика Промышленные части растений. Содержание эфирного масла и ос- новные компоненты эфирного масла Время уборки форма и окраска листа, растения форма и окраска цветов, соцветий н плодов (семян) 6 7 8 9 эфирномасличное сырье Окраска расте- Цветки белова- Перер абатывают- Стадия восковой ний светло-зеле- тые, мелкие. Со- ся семена (пло- спелости иа цен- ная с сероватым цветия — слож- ды) . Содержится тральном зонтике оттенком ный зонтик, состо- ящий из 7—15 простых зонтиков, в каждом до 20 цветков. Семена (плоды) — двусе- мянка, сероватого цвета, яйцевид- ной или груше- видной формы, со слабо выступаю- щими ребрами, между которыми находятся ка- нальцы с эфир- ным маслом. По 2 канала располо- жено на плоской части каждой се- мянки от 2 до 4% эфир- ного и до 20% жирного масла. Основным компо- нентом эфирного масла является анетол (80—90%) Листья светло- Цветки белые, Перерабатывают- При раздельной зеленые различ- бледно-розовые, ся семена (пло- уборке косовицу ной формы и ве- фиолетовые, жел- ды). У разных следует начинать личины. Окраска тые, мелкие. Со- сортов содержится при созревании стебля зеленая, цветия — слож- от 1,2 до 1,5% 20—25% плодов у иногда перед со- ный зонтик. Семе- эфирного и до большинства рас- зреванием П01ТИ на (плоды) шаро- 20% жирного мас- тений черная образной или уд- линеиио-округлой формы, состоят нз двух соединен- ных между собой полуплодиков-се- мянок, на плос- кой части кото- рых расположено по два канала — вместилища эфир- ного масла ла. Основным ком- понентом эфирно- го масла являет- ся линалоол (60— 80%) 1
1 2 3 4 5 3 4 Тмин (Carum саг- vi L.). Двухлет- нее травянистое растение, семейст- ва зонтичных. Ро- диной является Азия и Европа, на территории СССР в диком виде встречается повсе- местно, главным образом в запад- ных и северных областях Фенхель (Faenicu- lum vulgare Mill). Одно-, двух- или многолетнее тра- вянистое растение семейства зонтич- ных Колхозы Хмельницкой обл. УССР Колхозы Черновицкой обл. УССР п В первый год жизни тмин раз- вивает мощный мясистый вере- тенообразный, слабоветвистый корень светло-бу- рого цвета дли- ной 20—25 см Корень веретено- образный, толстый, отходящие от него боковые корни ох- ватывают большой объем земли Стебель в первый год своей жизни почти ие разви- вается, образуя лишь прикорне- вую розетку ли- стьев. На 2-м го- ду достигает вы- соты 100—120 см. Стебель гладкий, полый, колен- чато-изогнутый, ветвистый, даю- щий до 50 боко- вых побегов. Каж- дый побег закан- чивается соцвети- ем — сложным зонтиком Стебель расте- ния однолетний, прямостоящий, круглый, полый и слегка борозд- чатый дости- гающий высоты 1,5—2,5 м II. Цветочное 5 Жасмин крупно- Хоршннскнй цветный (Jasmi- эфирномаслич- пшп grandiflorum ный совхоз- L.). Многолетний завод Грузин- кустарник, отно- сится к семейству масличных. Ро- диной считают Ин- ской ССР дню Корень растения Кусты шарооб- деревянистый, сла- разной формы, с боветвистый, моч- большим колнче- коватый 1 ством ветвей, средняя высота куста 80—100 см 8
Продолжение 6 1 7 8 1 9 Лепестки цвет- ков белые или л иловато-розовые. Плод — дву- семянка, яйце- видной формы, при созревании разделяется на семянки. Семян- ки ребристые, эфирное масло на- ходится в шести вместилищах — канальцах, рас- положенных в оболочке семянки Перерабатывают- ся семена (пло- ды). В них содер- жится 3,5—6% эфирного и 12— 16% жирного ма- сла. Главными со- ставными частями эфирного масла являются карвон (50—65%) и ли- мон ей (35—50%) Плоды созревают неодновременно, зрелые легко осы- паются. Уборку необходимо прово- дить в сжатые сро- ки при побурении 50—60% плодов Цветки мелкие, светло-желтые, собраны в слож- ный зонтик, сос- тоящий из 12— 25 мелких пвет ков. Плод продол- говатый, двусе- мянка с десятью продольными реб- рами. Эфирное .масло находится в кональцах, ко- торые располо- жены по одному между ребрами наружной сторо- ны семянки и дву- мя канальцами на внутренней сто- роне, прилегаю- щей к спайке Перерабатывают- ся семена (пло- ды). В них содер- жится 4—6% эфирного и до 18% жирного масла. Главными состав- ными частями эфирного масла являются анетол (50—60%) и фен- хон (10-12%) • Уборку следует проводить раз- дельным способом, начиная ее тогда, когда иа цен- тральных зонтиках и зонтиках перво- го порядка плоды приобретают зеле- иовато-желтую ок- раску и зонтики становятся серо- вато-пепельными эфирномасличное сырье — Цветы мелкие, Перерабатывают- К сбору цветов звездчатой фор- ся пветы. В них приступают 10— мы, белого цвета содержится 0,2% исключительно ценного эфирного масла. В состав эфирного масла входят бензил- ацетат, линалил- ацетат, линалоол, 15 мая, и он длится 50— 100 дней. Сбор цветов следует проводить в ут- ренние часы и за- канчивать не позд- нее 12 ч. В дожд- 9
1 2 3 4 5 6 7 8 Роза эфирномас- личная (Rosa da- mascena L). Мно- голетний кус- тарник, относится к семейству ро- зоцветных Базилик эвге- нольный (Oci- mum gratissimum L., сем. губоцвет- ных). Многолет- нее травянистое растение тропиче- ского происхож- дения. В нашей стране этот сорт выращивается как однолетнее расте- ние. Родниой счи- тают Южную Азию Герань розовая (Pelargonium го- seum L’Herit, сем. гераниевых). Мно- голетний полу- кустарник тро- Колхозы и специализиро- ванные совхо- зы-заводы Краснодар- ского края РСФСР, УССР, Мол- давской ССР, Грузинской ССР и Азер- байджанской ССР В колхозах и совхозах Гру- зинской ССР, Краснодар- ского края РСФСР и Ки- лнйском р-не Одесской обл. УССР Колхозы и специализи- рованные сов- хозы-заводы Грузинской ССР, Армян- ской ССР, Корневая система состоит из основ- ных скелетных корней, прони- кающих в почву на глубину до 3 м и разветвле- ний первого и вто- рого порядка, а также мелких ко решков III. Цветочно Корень у 613ИЛИ ка стержневой, ветвистый, моч- коватый, дости- гает 80 см и бо- лее Корень стержне- вой, у основания сильно утолщен- ный, ветвистый, глубоко проника- ет в почву У разных сортов куст достигает 150—250 см. Вет- ви и побеги по- крыты шипами различной вели- чины и формы. Куст состоит из 6—12 основных ветвей с много- численными раз- ветвлениями Ос- новные ветви, дающие прирос- ты, несут на себе урожай цветов в течение 4—5 лет, а затем становят- ся малопродук- тивными и их приходится выре- зать -травянистое Центральный сте- бель прямостоя- чий, у основания одревесневший, сильно ветвистый, верхушка стебля заканчивается ко- лосовидным со- цветием. Цен- тральный стебель несет мощно раз- витые ветви пер- вого порядка, вер- хушки которых заканчиваются то- же колосовидны- ми соцветиями Стебель в ниж- ней части дере- вянистый, кверху травянистый, круг- лый, густо по- крыт волосками. 10
Продолжение 6 7 8 9 • 'эфирномаслн Листья крупные, овальной или овально-про- долговатой фор- мы. Длина лис- товых пластинок 10—16 см. Боль- шая часть лис- тьев находится на ветвях второ- го и третьего по- рядков Очередные листья 5ольшей частью длинночерешко- вые, сильно рас- сечены по краям. Цветки размеща- ются на побегах прироста прош- лого года Цветок состоит из 30—80 лепест- ков бледно-розо- вого, розового или красного цвета чное сырье Цветки мелкие, грязновато-белова- гого оттенка. Семе- на мелкие, темно- коричневого цвета Цветки мелкие, розового цвета разных оттенков. Цветет с июня по октябрь жасмон, фарне- зол и др. Перерабатывают- ся цветы вместе с чашечками. Содер- жание эфирного масла в цветах у отдельных сортов достигает 0,17— 0,2%. Основными компонентами ро- зового масла яв- лиются гераниол, цитронеллол, не- рол, эвгенол, сте- ар'оптены, фенил- этиловый спирт и др. Эфирное масло содержится глав- ным образом в соцветиях и лис- тьях. В стеблях его почти нет. Пе- рерабатывается зеленая масса. Со- держание эфирно- го масла в зеле- ной массе от 0,35 до 0,6%. Основным компонентом яв- лиется эвгенол (65-75%) Содержание эфир- ного масла в зе- леной массе гера- ни розовой колеб- лется от 0,1 до 0,2%, в том числе ливую погоду и при росе цветы собирать не следу- ет Обычно продол- жительность цве- тения около 30 дней, но в сухую погоду оно может закончить- ся за 10—15 дней. Больше всего ро- зового масла со- держится в цветах в момент их пол- ного цветения, по- этому следует из- бегать сбора час- тично распустив- шихся цветов, а также не допус- кать нх отцвета- ния К уборке следует приступать, когда в колосках цен- тральных побегов будет отмечено на- чало образования семян. В фазе со- зревания семян в иижник мутовках центральных со- цветий урожай зе- леной массы, вы- ход эфирного мас- ла и сбор масла с 1 га бывают максимальными Сроки уборки в каждом хозяй- стве следует оп- ределять индиви- дуально. Наи- больший выход 11
1 2 3 4 5 9 10 пического проис хождения. В ус- ловиях СССР воз- делывают как од нолетиюю культу- РУ Лаванда насто- ящая (Lavanda la vera D. С., сем губоцветных). Многолетний по- лукустарник. В диком виде про- израстает во Франции, в Ита- лии, Испании и Северной Африке Мята перечная (Menta piperitah, сем. губоцвет- ных) . Многолет- нее травянистое растение. Возде- лывают в СССР, Болгарии, США, Аргентине н др. Таджикской ССР Колхозы и совхозы УССР, Молдавской ССР и Крас- нодарского края РСФСР Колхозы и совхозы УССР, Молдавской ССР, Красно- дарского края РСФСР, Кир- гизской ССР, Белорусской ССР и Литов- ской ССР Корень многолет- ний, деревянис- тый, ветвистый мочковатый, про- никает в почву на глубину до 2 м Корень сильно разветвленный. В фазе ветвления наземной и под- земной частей рас- тения из узлов корневой шейки основного стебля развиваются кор- невища с узлами и ' междоузлиями. Основная масса корневищ распо- ложена в почве иа глубине до 10 см Ветви сильно об- лиственные, по- никлые Куст шарообраз- ной формы, высо- та до 60 см. Кро- на состоит из многочисленных побегов-ветвей, берущих начало от узла кущеиия. В нижней части ветви деревянис- тые, вверху тра- вянистые, закан- чивающиеся пре- рывистыми, коло- совидными соцве- тиями • Стебель верти- кальный, четы- рехгранный, вет- вистый и густооб- листвеииый, до- стигающий высо- ты 1 м и более. На главном побе- ге образуются бо- ковые ветви. Каж- дая ветвь закан- чивается колоко- ловидным соцве- тием 12
Продолжение 6 7 8 9 Опушение листье! состоит из про- стых и железис- тых волосков, со- держащих эфир- ное масло в листьях 0,3— 0,4%, в стеблях около 0,011%. Ос- новные компонен- ты спиртовой ча- сти гераниевого масла цитронел- лол и гераниол эфирного масла герань дает в ав- густе — октябре. В течение суток ее лучше убирать с 15—16 ч Листья супротив- ные, от темно- зелеиого до свет- ло-зеленого цвета, иногда слегка се- ро-зеленого, лан- цетолинейные, по- крыты серыми волосками Соцветия состоят из отдельных му товок (чаще всегс 5—6) с 10—14 цветками Эфирное масло на- ходится в чашечке цветка в эфирно- масличных желез- ках, расположен- ных между ребра- ми чашечек. В ли- стьях и стеблях эфирного масла содержится мало и оно низкого ка- чества. Перераба- тываются соцве- тия. Содержание эфирного масла в свежих соцветиях колеблется от 0,9 до 2,3%. Основ- ной компонент — линалилацетат Больше всего на- капливается эфир- ного масла в со- цветиях в фазу полного цветения. Соцветия следует убирать иа 4—5-й день от начала цветения и закан- чивать за 12—15 дней Листья коротко- черешковые, рас- положены супро- тивно, продолго- ватые, по краям острозубчатые Цветки мелкие, на обеих сторонах листа и соцвети- ях находятся мно- гочисленные же- лёзки, наполнен- ные эфирным мас- лом Перерабатывают целое растение в подвяленном виде или сухой лист. Эфирное масло со- держится в основ- ном в листьях и соцветиях, в стеб- лях количество масла незначи- тельно. Содержа- ние эфирного мас- ла в пересчете на сухой лист превы- шает 2%, а содер- жание основного компонента в мас- ле — общего мен- тола — 45—47% Наибольший уро- жай листьев и са- мое высокое со- держание в них эфирного масла бывает при уборке мяты в стадии полного цветения. Уборку следует начинать, когда раскрываются цве- тки на главном и большей части бо- ковых соцветий растений 13
1 2 3 4 5 11 Непета (котовник закавказский, сем. губоцвет- ных). Многолет- нее растение. Раз- множается веге- тативным спосо- бом, рассадой На небольших площадях в ' эфирномаслич- ных совхозах Краснодарско- го края, Крым- ской обл. Саженцы, выса- женные на по- стоянное место, к концу первого вегетационного периода образуют кусты полусфе- рической формы диаметром 0,5 м 12 Розмарин (Ros- marinus offici- nalis L., сем. гу- боцветных). Веч- нозеленый, мно- голетний аромати- ческий кустарник. В диком виде на значительных пло- щадях розмарин произрастает в Испании, Греции и др. Алуштинский эфирномаслич- ный совхоз- завод в Крым- ской обл. Корень растения деревянистый, вет- вистый, коротко- мочковатый Стебель состоит нз надземной ча- сти, составляю- щей целую се- рию густо распо- ложенных дере- вянистых ветвей, достигающих в высоту до 150 см 13 Фиалка душистая (Viola odorata L., сем. фиалковых). Травянистое рас- тение Эфирномаслич- ные совхозы Крымской обл. УССР Корень сильно разветвленный, гу- стомочковатый Надземная часть состоит из много- численных лис- тьев, В производ- ственных услови- ях фиалку раз- множают вегета- тивным способом 14 Шалфей мускат- ный (Salvia sela- ria L., сем. губо- цветных). Много- летнее травянистое растение. В диком виде встречается в СССР в Крыму, во Франции, Ис- пании, Италии, Румынии и др. Колхозы и совхозы Крас- нодарского края РСФСР, Украинской ССР, Молдав- окой ССР, Киргизской ССР Корень многолет- ний, стержневой, деревянистый, проникает на глу- бину до 1,5 м, мощно разветвля- ется в почвенном слое Стебель однолет- ний, прямостоя- чий, четырехгран- ный, у основания разветвленный. Каждая ветвь за- канчивается круп- ными метельча- то-разветвленны- ми соцветиями 14
Продолжение 6 7 8 9 Листья и соцве- тия в общей мас- се сырья состав- ляют 65—70%, стебли 30—35% Эфирное масло содержится в ос- новном в соцве- тиях и листьях. В стеблях эфир- ного масла очень мало (сотые доли процента) Перерабатывается зеленая масса в свежем виде Средний выход масла 0,2—0,3%. Основные компо- ненты гераниол, нерол, цитронел- лол Первый укос про- изводят в период массового цвете- ния: конец апре- ля — начало мая, второй — через 40—45 дней (так- же во время мас- сового цветения), третий — не позд- нее начала сентяб- ря Листья супротив- ные, сидячие, ко- жистые, сверху темно-зеленые, снизу серебрис- то-войлочные Цветки на корот- ких цветоножках, сидят супротив- но, по 4—8 па- зушным кистям. Цветет с марта по май и с августа по ноябрь Перерабатывают цветки вместе с молодым прирос- том. Содержание масла достигает 1 % в пересчете на сырой материал. В состав розмари- нового масла вхо- дят пинеиы, кам- фен, цинеол, бор- неол и др. Уборку произво- дят осенью — цветки вместе с молодым прирос- том Прикорневые лис- тья на длинных черешках, имеют округлую илн яй- цевидную форму Цветки светло- синие илн голу- бые, цветет в ап- реле — мае. Эфир- ное масло нахо- дится в цветках, листьях н частич- но в корнях Перерабатывают свежеубранную зе- леную массу — цветки вместе с листьями. Выход экстракта на сы- рую массу 0,08— о,ю% В течение вегета- ционного периода снимают 2—3 уко- са Листья у осно- вания растения собраны в розет- ку, на стебле расположены су- противно, морщи- нистые, длинно- черешковые. Силь- ное опушение лис- тьев и стебля при- дает растению светло-серебрис- тый оттенок Цветки обоеполые розовато-фиоле- товые, собраны в мутовки по 4—5 в каждой. Со- цветия крупные, на одном может быть от 300 до 500 цветков. Цве- тет в июле — ав- густе. Эфирное масло находится главным образом в цветках и при- цветниках Перерабатывают соцветия. В све- жем сырье у раз- ных сортов содер- жится до 0,33% эфирного масла, основными ком- понентами кото- рого ивляются ли- налилацетат (до 70 %), линалоол, гераниол, нерол и Др. Уборку урожая следует начинать в фазе техничес- кой спелости при побурении семян в 2—3 нижннх му- товках централь- ного соцветия у 50—70% растений и заканчивать за 12—15 дней 15
г IV. Корневое 15 Ирис (Iris L, сем. касатико- вых) . Многолет- нее травянистое растение. Выра- щивают в Ита- лии, Марокко, Ин- дии На небольших площадях эфирномаслич- ных совхозов Крымской обл. УССР и Мол- давской ССР Корневище свет- ло-бурое, горизон- тальное, толстое, ветвистое, «. ниж- ней стороны усе- яно тонкими при- даточными корня- ми, мякоть корне- вища крахмалис- тая Стебель однолет- ний, прямостоя- чий, цилиндри- ческий, сизо-зе- леный, высотой до 1 м, заканчи- вается 2—4 цвет- ками ТРЕБОВАНИЯ, ПРЕДЪЯВЛЯЕМЫЕ К СЫРЬЮ Поступающее от колхозов и совхозов на эфирномасличные заводы илч их заготовительные пункты сырье эфирномасличных культур по своему каче- ству должно отвечать требованиям соответствующих ГОСТов, ОСТов, ТУ или базисным расчетным нормам на это сырье. В настоящее время качество эфирномасличного сырья оценивают по та- ким показателям: внешний вид, цвет, запах, вкус, влажность, сорность, эфир- номасличная примесь данного растения, эфирномасличная примесь других растений. При необходимости могут быть установлены и дополнительные показатели, например содержание эфирного масла. Отклонение от установленных норм по отдельным показателям может отрицательно сказаться на качестве сырья. Так, содержание влаги в эфирно- масличном сырье должно быть строго определенным, особенно при длитель- ном хранении. Например, семена зерновых эфирномасличных культур могут выдерживать длительное хранение при влажности, не превышающей 13%. При повышенной влажности происходит самосогревание, появляется плесень, а также протекают процессы гниения и разложения белка. Все это приводит к потерям эфирного и жирного масел, ухудшению их качества и снижению массы сырья. Излишняя засоренность эфирномасличного сырья минеральным и органи- ческим сором отрицательно сказывается на его качестве и создает благопри- ятные условия для развития амбарных вредителей (клещ, долгоносик и др.) при продолжительном хранении семян на зерноскладах. Доставка на эфир- номасличные заводы сырья повышенной сорности приводит к непроизводи- тельной загрузке транспорта и повышению транспортных расходов Перера- ботка такого сырья влечет за собой непроизводительное использование обо- рудования, снижение выхода эфирного масла и ухудшение его качества. Повышенное содержание в сырье эфирномасличной примеси данного рас- тения, например частей одеревеневших стеблей в герани, базилике, листьев у шалфея, приводит к перевозке на заводы и переработке излишней балласт- 16
Продолжение 6 7 8 9 эфнрномаслг Листья двухряд- ные, влагалищ- ные, прикорне- вые, по форме мечевидные, за- остренные, выхо- дящие пучком из верхушки корне- вища веерообраз- но ной массы. Это вле иное сырье Цветоносы выше листьев. Цветет в мае. Цветки боль- шие, слабодуши- стые. Эфирное ма- сло находится в корневищах, цве- тах и листьях Наиболее ценны для эфирномас- личной промыш- ленности: ирис паллида — окрас- ка цветков блед- но-голубая; ирнс флорентийский — цветки белые, с желтыми волос- ками чет за собой не то.г Перерабатывают корневища. В них содержится до 0,3% эфирного масла (в сухих корнях), в состав которого входят миристиновая кис- лота (до 96%), нроны и другие компоненты ько нерациональное Уборку корней ириса ведут на второй, реже на третий год. Луч- шим временем уборки корней ир'иса являются поздняя весна и лето использование обо- рудования, но и снижение выхода эфирных масел в результате потерь в от- ходах Наличие в эфирномасличном сырье прнмеси других эфирномасличных растений не допускается, так как каждый вид сырья обладает специфическим запахом. Присутствие даже незначительной примеси других эфирномаслич- ных растений может значительно видоизменить запах эфирного масла и при- вести к забраковке партий эфирного масла, выработанного из такого сырья. В табл 2 приведены технические требования на некоторые виды эфир- номасличного сырья. Таблица 2 Требования к эфирномасличному сырью Показатели Базисные нормы Ограничитель- ные нормы 1 2 3 I. Зерновое эфирномасличное сырье Анис (ГОСТ 18315—73) Внешний вид Цвет * Запах Влажность, % Заготовляемый анис должен быть в здоровом, негреющемся состоянии Зеленовато-серый Ароматический, свойственный нормальным плодам аниса 13 Не более 18 Содержание, % сорной примеси 3 эфирномасличной примеси данного растения 8 эфирномасличной примеси других растений Не допускается » » 5 2—518 17
Продолж. табл. 2 з Кориандр (ГОСТ 17081—71)—плоды (промышленное сырье) Внешний внд Здоровое, негреющееся состо- яние Цвет** Запах Влажность, % Содержание, % сорной примеси эфирномасличной примеси данного растения расколотых плодов (полу- плодиков) эфирномасличной примеси Желтовато-бурый, возможен зеленовый оттенок Ароматичный, свойственный нормальным плодам кориандра 13 2 10 15 Не допускается Не более 2 других растений Заражение клещом III степени Не допускается Тмин (РСТ УССР 889—74) —плоды Внешний вид Продолговато-яйцевидная дву- семянка длиной 3—5 мм и ши- риной 1—2 мм в здоровом, не- греющемся состоянии Цвет Серо-бурый, свойственный нор- мальным плодам тмина Запах Ароматический, свойственный нормальный плодам тмина Влажность, % Содержание, % Не более 12 16 сорной примесн » » 3 10 примеси данного растения » . » 12 18 примеси других эфирно- масличных растений Не допускается 2 Ф е и х е л ь (ГОСТ 20460—75) — плоды (промышленное сырье) Внешний вид Здоровое, негреющееся состоя- ние Цвет, запах Свойственный нормальным плодам фенхеля Влажность, % 13 Не более 16 Содержание, % эфирномасличной примеси 10 ' » » 2С данного растения сорной примеси 3 » » 12 эфирномасличной примеси Не допускается » » 2 других растений 18
Продолж. табл. 2 з II. Цветочное эфирномасличное сырье Азалия (ТУ18-16-55—76) Внешний вид Цвет Запах Влажность < Содержание сорной примеси (земля, песок, части других эфирномасличных растений) Содержание эфирномасличной примеси данного растения: листьев и стеблей, % недозревших соцветий, со- держащих более 5 нерас- пустившнхся бутонов в со- цветии, % согревшихся, заплесневев- ших цветков Содержание других эфирномас- личных растений I Ярко-желтая, крупная душис- тая, зонтиковидная рыхлая кисть. Цветы пятичленные, чашечка раздельная, венчик ворончатоколокольчатый с уз- кой трубкой От светло-желтого до ярко- желтого Сильный, ароматный, характер- ный для цветов азалии Присутствие посторонней вла- ги (от дождя, росы) не допус- кается Не допускается То же 6 Не допускается То же 1 7 Роза эфирномасличная (ОСТ 46-53—76) Внешний вид । Свежеубранное, в негреющем- ся состоянии, с цветом и за- Влажность пахом, присущим эфирномас- личной розе 1 Присутствие посторонней вла- Содержание, % сорной примеси ги (от дождя, росы) не допус- кается Не допускается Не примесей данного растения 3 » . (подсохшие, деформиро- ванные, перезревшие цветки, бутоны) Цветки, изменившие окраску Не допускается • » в результате самосогревания Чашечки без лепестков, цвето- 1 » ножки и листья, % Содержание примесей других эфирномасличных растений j Не допускается 2* более 5 » 10 » 10 » 5 19
Продолж. табл. 2 Ill. Цветочио-травяиистое эфирномасличное сырье Анне—целые растения (ТУ 46-23-371—77) Внешний внд Негреющееся состояние Цвет От светло- до темно-зеленого Запах Ароматический, присущий све- жему анису Влажность Содержание, % Присутствие посторонней вла- ги (от дождя, росы и т. п.) не допускается сорной прнмесн 2 Не более 10 примесей данного расте- ния: недозревших и пере- зревших растений (сум- марно), % 5 Почерневшие и заплесневев- шие растения Не допускается Прнмесн других эфирномаслич- личных растений То же Б аз н л нк эвгенольный (ОСТ 46-59—77) Внешний вид Негреющееся состояние Цвет Стебли зеленые, колосовидные соцветия коричневые Запах Гвоздичный, свойственный ба- зилику эвгенольному Влажность Содержание посторонней вла- ги (от дождя, росы) не допус- кается Содержание, % сорной примеси 2 Не более 8 примесей данного растения 2 » IV (голые необлиственные стебли) недозревших и ших растений перезрев- 3 е почерневших растении Не допускается О заплесневевших растений Не допускается Содержание других эфирно- То же масличных растении С ы рье бархатцев (ТУ 18-16-37 76) Внешний вид Свежесобранное сырье — обли- ственное растение в фазе пол- ного цветения, срезано на вы- соте 5—10 см от уровня зем- ли Цвет Темно-зеленый Влажность Присутствие посторонней вла- ги (от дождя, росы) не допус- кается 20
Продолжение 1 2 3 Содержание, % сорной примеси (земля, пе- 2 Не более 7 сок, другие неэфирномас- личные растения) эфирномасличной прнмеси 3 » » 8 данного растения: необли- ственные, одеревенелые ча- сти растения, сухне пожел- тевшие листья почерневшей, лежавшей в Не допускается » » 3 поле зелени бархатца заплесневелой зелени бар- То же хатца других эфирномасличных » растений Герань р э зов а я (ОСТ 46-57—76) Внешний вид Свежие облиственные части Цвет растения Ярко-зеленый Запах Ароматический, присущий ге- Влажность ' рани, без примесн посторон- них запахов 1 Присутствие посторонней вла- Содержание, % гн (от дождя, росы) не до- пускается сорной прнмеси 2 Не более 8 примесей данного расте- 3 » » 10 ния (одеревеневшие части стебля, сухне и пожелтев- шие листья) заплесневевших растений Не допускается герани почерневших (изменивших Не допускается Не более 5 окраску в результате са- мосогревания) растений герани примесей других эфирно- Не допускается масличных растений Котовник закавказский (ТУ 46-02-258—76) Внешний вид । Окраска цветков Запах соцветий н листьев Надземная часть растений, со- стоящая из облиственных стеб- лей с соцветиями, срезанных в фазу массового цветения, с наличием не менее 80% рас- пустившихся1 цветков. Длина необлиственных оголенных стеблей не должна превышать 5 см Интенсивно-голубая Сильный, ароматичный 21
Продолжение Влажность Присутствие посторонней вла- ги (от дождя, росы) не допус- Содержание, % кается) 8 сорной примеси 2 примесей данного расте- ния: оголенных стеблей сверх допустимых 5 см 5 20 соцветий, ие имеющих ни 5 20 одного распустившегося цветка, и соцветий с соз- ревшими плодами (суммар- но) заплесневевших и прелых растений котовника закав- Не допускается казского других эфирномасличных растений 1 То же Лаванда настоящая (ОСТ 46-56—76) Внешний вид Цвет Запах Влажность Содержание, % сорной примеси примесей данного расте- ния: листьев и стеблей недозревших и перезрев- ших соцветий почерневших (изменивших окраску в результате са-! мосогревания) прелых, заплесневевших со- цветий примесей других эфирно- масличных растений Негреющееся состояние От светло-фиолетового до тем- но-фиолетового Сильный ароматический Присутствие посторонней вла- ги (от дождя, росы) ие допус- кается I 2 5 5 Не допускается Не допускается То. же Не более 8 » » 15 » » 20 » » 5 Ладанник свежий (ТУ 18 УССР 406—75) Внешний вид 1 Растения, срезанные в конце Цвет периода цветения с мая по октябрь с липкими на ощупь листьями От серо-зеленого до темно-зе- Запах леного Приятный, бальзамический, ха- Влажность рактерный для ладанника Наличие посторонней влаги ие 22 допускается
Продолжение 1 2 3 Содержание, % сорной примеси 1 ' Не более 2 неэфирномасличных одере- 2 » » 5 веиевших частей данного растения эфирномасличной примеси 5 » » 15 данного растения (побегов с осыпавшимися листьями) прелых, заплесневевших и Не допускается Не более 5 пораженных болезнями растений и нх частей других эфирномасличных растений Мята перечная. L Не допускается елые подв я ленн ы е раст е н и я Внешний вид Цвет Запах Влажность, % ОСТ 46-55—76) Целые подвяленные растения в негреющемся состоянии Зеленый, темио-зеленый, зеле- но-бурый, Холодящий, мятный, свойствен- ный целым подвяленным рас- тениям мяты перечной 55 Не более 60 Содержание, % сорной примеси Присутствие посторонней влаги (от дождя, росы и т. п.) не допускается 2 » » 8 листьев и соцветий мяты перечной заплесневевших и почер- невших растений мяты примеси дикорастущих вн- Не допускается Не допускается Не менее 30 5 дов мяты (приднепровская и др.) примесей других эфирно- масличных растений Мята перечная. Не допускается Сухой лист (РТУ УССР 885 -64) Внешний вид Запах Листья различной степени из- мельчения, с примесью частей стебля н соцветий Ароматический, присущий пе- Не допуска- Вкус । речной мяте Пряный, холодящий ется нали- чие заплес- невения и прелого за- паха Влажность, % Не более 14 Не более 17 23
1 1 2 3 Содержание, % сорной примеси эфирномасличной примеси данного растения: частей листьев, проходящих через сито с отверстиями 1 мм частей стебля мяты других эфирномасличных растений (мята кудрявая, драголюб н пр.) Полынь од Внешний вид । Цвет Запах ' Влажность Содержание, % сорной примеси эфирномасличной примеси данного растения: необлиственные стебли по- лыни одеревенелые части расте- ния, сухие пожелтевшие листья почерневший, лежавшей в поле зелени полыни заплесневелой зелени по- лыни других эфирномасличных растений н посторонних пахучих веществ Розмари Внешний внд Влажность Цвет Запах Содержание, % сорной примеси неэфирномасличной при- меси — одеревеневших час- тей данного растения эфирномасличной примеси Не более 3 » » 5 Не более 3 Не допускается юлетняя (ТУ 18-16-35—76) Свежесобранные облиственные растения в фазе полного цве- тения, срезанные на высоте 5—10 см от уровня земли Светло-зеленый Сильный, присущий полыни однолетней 1 Присутствие посторонней вла- ги (от дождя, росы) не до- пускается Не более 2 » » 3 » » 3 Не допускается Не допускается То же и (ТУ 18 УССР 405—75) Однолетние зеленые побеги, свежие, облиственные, без одеревеневших частей растения Наличие посторонней влаги не допускается Темно-зеленый Характерный для розмарина 2 2 Не допускается Не более 7 » » 10 Не более 10 Не более 7 » 1 » 8 » » 8 Не более 3 Не более Я » » 10 5 данного растения — пре- лых, почерневших частей растения и посторонних эфирномасличных растений 24
Продолжение Укроп. Целые свежие р а стен и я (ТУ 18 УССР 404—74) Внешний вид Растения, срезанные в период образования семян на всех зонтиках до полного их побу- рения, длина стеблей не дол- жна превышать 70 см Цвет Запах Вкус Влажность От зеленого до буроватого Свойственный укропу с явно выраженным ароматом Пряный, слегка горьковатый Наличие посторонней влаги (от дождя, росы) не допускается Содержание сорной примеси (земли, песка, других неэфир- номасличиых растений), % 2 Не более 8 Фиалка душистая (ТУ 46-02-259—76) Внешний вид Цвет Запах Влажность Содержание, % сорной примеси (земля, песок, части не- эфириомасличных расте- ний) примесей данного растения (побуревшие, 1 подсохшие листья, черешки без лис- тьев) заплесневевших и прелых листьев фиалки других эфирномасличных растений Фенхель. Внешний вид Листья с черешками свежие, неподвяленные, не побуревшие и непосохшие Зеленый Пряный, напоминающий запах свежих огурцов Присутствие посторонней вла- ги (от дождя, росы) не допус- кается 2 Не допускается То же Целые растения (ТУ 18 УССР 441—' Цвет Запах Влажность Свежие растения, срезанные в период молочно-восковой спелости семяи на централь- ном зонтике. Длина нижней части срезанного стебля от со- хранившегося листа не более 10 см • Зеленый Свойственный свежим растени- ям фенхеля Присутствие посторонней вла- ги (от дождя, росы) не допус- кается 5 25
Продолжение 1 2 3 Содержание, % сорной примеси Не допускается 8 (земли, песка, камешков н растений, не содержащих эфирного масла) заплесневевших, прелых, почерневших растений примесей данного растения (части стебля длиной свы- Не допускается Не более 3 Не более 15 ше 10 см от сохранивше- гося листа, недозревшие растения в фазе цветения центральных зонтиков, пе- резревшие растения с пол- ностью побуревшими семе- нами во всех зонтиках) других эфирномасличных растений Шалфей м Внешний вид Цвет ’ Запах Влажность Содержание, % сорной примеси Не допускается ускатный (ОСТ 46-54—76) Сырье должно быть срезано над верхней парой черешковых листьев 1 Окраска венчиков от белого до фиолетового цвета Свойственный мускатному шал- фею Присутствие посторонней вла- ги (от дождя, росы и т. п.) не допускается 2 Не более 8 примесей данного растения: листьев и стеблей 2 » < » 15 недозревших и перезрев- 6 Не более 15 ших соцветий заплесневевших, прелых, Не допускается » » 5 почерневших (изменивших окраску в результате са- мосогревания) соцветий примесей других эфирно- масличных растений IV. Корнев< А и Целые неочи! (Г Внешний вид Не допускается № эфирномасличное сырье рный корень. ценные к ориевища аира ОСТ 20055—74) Куски корневищ длиной не ме- нее 2 см, толщиной около 1— 2 см, легкие, цилиндрические, слегка сплюснутые и изогну- тые, иногда разветвленные, большей частью продольно 26
Продолжение 1 2 3 Цвет 1 Запах Вкус Влажность, % Содержание, % общей золы ' эфирного масла в пересче- те на абсолютно сухое сырье корневищ, побуревших в изломе корневищ, плохо очищен- ных от корней и остатков листьев кусков корневищ длиной менее 2 см посторонних примесей: минеральной (земля, песок, камешки) органической (части дру- гих неядовитых растений) ядовитых растений и их частей, плесени и гнили, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании разрезанные, не очищенные от опробковевшего слоя, на верх- ней стороне вндиы полулунные широкие рубцы от отмерших листьев, на нижней стороне многочисленные мелкие круг- лые следы отрезанных корней, излом неровный, губчато-пори- стый Снаружи желтовато-бурый, иногда зеленовато-бурый, руб- цы от листьев темно-бурые, в изломе — желтоватый или ро- зоватый, иногда зеленоватый Сильный, свойственный корне- вищам аира, ароматный Пряно-горьковатый | Не более 14 » » 6 » » 2 » » 5 » » 5 1 » » 2 Не более 2 » » 1 Не допускается Ирис (корневища) (ТУ 46-02-260—76) Внешний внд Свежие корневища и детки, тщательно очищенные от зем- ли н мелких корешков, цилин- дрической и клубневидной формы, без гнили внутри, а также без плесени на кожице и в местах среза. По длине корневища располагаются по- перечные кольцеобразные пере- тяжки и утолщения. Диаметр не менее 30 мм Цвет Бурый 27
Продолжение 1 2 3 Запах ' Травянистый, без примеси за- паха прелости и плесени Влажность, % Содержание, % 70 1 примеси (земля, песок, ча- сти неэфирномасличных растений)- примесей данного расте- 4 8 ния: 2 листьев О корневищ диаметром менее 30 мм ; 3 1 7 тонких придаточных кор- ней Не допускается 3 подгнивших, поврежденных болезнями, вялых, мягких на ощупь корневищ То же 5 V. Специфические виды сырья Лавр благородный — зеленая масса (ВТИ МПП ГССР 18-14—76) Внешний вид Свежесрезанные стебли и вет- ки диаметром не более 10 мм с листьями Запах 1 Присущий лавру. Не допус- кается наличие другого посто- роннего, несвойственного лавру запаха Цвет Зеленый, характерный для свежесрезанного лаврового сы- рья Влажность Содержание, % примесей (песок, земля, камни, разные раститель- ные примеси) облиственных стеблей диа- метром более 10 мм голых частей стебля и ве- ток до начала облистве- ния длиной более 10 см сырья, поврежденного са- мосогреванием и морозом Наличие внешней влаги не до- пускается । 1 3 2 2 Древесная зелень хвойных пород (ГОСТ 21769—76) Внешний вид Древесная зелень хвойных по- род представляет собой охво- енные ветви диаметром не более 0,8 см, заготовляемые от свежесрублениых деревьев. 28
Продолжение 1 2 3 Цвет Запах Содержание, % хвои и неодеревеневших побегов одеревеневших побегов минеральных примесей других органических при- месей (листьев, мха, ли- шайников) плесени п загнивания Э к в а л Внешний вид : Цвет Запах Влажность Содержание, % сорной примеси (земля, камни, песок, не- эфирномасличные расте- ния) эфирномасличной примеси данного растения: необлн- ственные, одеревеневшие части растения (диаметром не более 5 мм), сухие вет- ки заплесневелой зелени и прелого сырья примеси другого эфирно- масличного сырья Древесная зелень хвойных по- род должна быть целыми вет- вями или в измельченном виде в соответствии с технологией, утвержденной в установленном порядке Зеленый с оттенком, характер- ным для хвои данной породы. Допускается наличие побурев- шей хвои и неодеревеневших побегов не более 10% Характерный для свежей хвои данной породы Не менее 60 Не более 30 » » 0,2 » » 10 Не допускается ипт (ТУ 18-16-38—76) Свежесобранные облиственные ветки диаметром не более 5 мм Зеленый различных оттенков, голубоватый и пепельный Ароматный, присущий эвкалип- ту, без постороннего запаха Присутствие посторонней вла- ги (от дождя, росы) не допус- кается 1 1 5 । Не допускается Не более 15 Не более 40 * Допускается заготовка плодов и полуплодиков аниса, потемневших вследствие неблагоприятных условий уборки. * * Допускаются заготовка и поставка потемневших плодов, потерявших вследствие неблагоприятных условий уборки или хранения свой естествен- ный цвет. 29
W ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ Таблица 3 Вспомогательные материалы, применяемые при производстве эфирных масел_____ Наименование Характеристика Область применения Примечание 1 2 3 4 Этиловый эфир I. Раст Бесцветная, прозрачная, легко- ворителн При производстве розового При обнаружении перекисных (ГОСТ 6265—68) подвижная жидкость без по- эфирного масла для десорб- соединений последние удаляют стороннего запаха. Для произ- цни его из активного угля путем обработки разбавлен- Петролейный эфир водства эфирных масел исполь- зуется эфир медицинский или медицинский для наркоза Прозрачная, бесцветная, легко- Для получения эфирных ма- ным раствором FeSO< в со- отношении эфир — раствор 1 : 0,1 с последующей про- мывкой и перегонкой При наличии неприятного за- (ТУ 38-101373—73) подвижная жидкость без по- сел методом экстракции паха (в остатке) производят Бензин экстракционный стороннего запаха Прозрачная, бесцветная, легко- То же разгонку эфира с 2—3% па- рафина с отбором фракции с верхним пределом температу- ры кипения 70° С При обнаружении неприятного Марки А для пищевой про- мышленности (ТУ 38-101303—72) Растворитель для эфирно- подвижная жидкость без по- сторонних запахов. Температу- ра начала перегонки 63° С. До температуры 68° С должно перегоняться 98% жидкости Прозрачная, бесцветная, легко- » запаха в остатке подвергается разгонке по методу, описанно- му для петролейного эфира То же масличной промышленности (ТУ 401073—78) подвижная жидкость без по- сторонних запахов. Представ- ляет собой улучшенный по сво- им характеристикам экстрак- ционный бензин марки А. Спирт этиловый (ГОСТ 5962—67) Прозрачная, бесцветная, под- вижная жидкость без посто- ронних запахов При производ- стве эфирных масел использу- ют 96%-ный спирт ректифико- ванный I сорта Ацетон марки «ч» (ГОСТ 2603—71) Ацетон технический (ГОСТ 2768—69) Бесцветная прозрачная лег- ковоспламеняющаяся жидкость, с водой, спиртом н эфиром смешивается во всех отноше- ниях 1 Для получения эфирных масел в виде резиноидов и смол (ре- зиноид дубового мха, ладанни- ка, табака). Для обработки концентрированных мисцелл при производстве экстрактовых масел. Для получения абсо- лютных эфирных масел из кон- кретов При производстве склареола II. Адсорбенты При уменьшении крепости в процессе использования под- вергается укреплению на уста- новке с эффективной колон- ной. Многократно может быть использован только для одно- го и того же вида масла Для ацетона марки «ч» содер- жание ацетона 99%, плотность 0,790—0,792, содержание воды не более 0,8, температурные пределы перегонки 55,5— 57,0° С, при этом должно пе- регоняться 97% ацетона Активный уголь (ГОСТ 6217—74)—уголь древесный, дробленый марок БАУ-А и БАУ-б Активный уголь СКТ-6А (ТУ 6-16-1816 — 73) Зерна черного цвета — продукт обработки древесного березо- вого или букового угля водя- ным паром при температуре выше 800° С и предваритель- ного или последующего дроб- ления. Содержание зерен раз- мером 1,0—3,5 мм не менее 95,5% Цилиндрические гранулы чер- ного цвета При переработке цветов розы для адсорбции эфирного масла из дистиллята. Частичное уда- ление запахов в этиловом спирте Сульфоуголь (ГОСТ 5696—74) Зернистый материал черного цвета. Выпускается 1 и 2 сортов, которые по величине зерен подразделяются на круп- ный (К) и мелкий (М) При переработке цветков розы для адсорбции эфирного мас- ла из дистиллята. Частичное удаление запахов в этиловом спирте Умягчение и снижение щелоч- ности и солесодержания воды для паровых котлов Перед употреблением необхо- димо отделение_ частиц разме- ром 0,1 мм и ' меньше. При многократном использовании не допускается содержание ос- таточного масла свыше 0,2— 0,3%. Кислотное число масла не более 20 t Превосходит уголь БАУ по средней маслоемкости почти в 3 раза (до 30,8%) Динамическая обменная ем- кость с заданным расходом регенерирующего вещества для СК-1 —268 г-экв/м3, для СМ-1 —357 г-экв/м3 । 4
Со Продолжение 1 2 3 4 Бумага фильтровальная (ГОСТ 12026—66) Фильтр-диагональ хлопчато- бумажный (ГОСТ 504—68) Марля бытовая (ГОСТ 11109—64) Ткань льняная мешочная (ГОСТ 19298—73) Соль поваренная пищевая (ГОСТ 13830—68) III. Фильтрую Выпускается в рулонах и ли- стах. Ширина рулона 740 мм Суровая неаппретированная хлопчатобумажная техничес- кая ткань для фильтрации растворов. Масса 1 м2 582 г В эфирномасличной промыш- ленности используется отбелен- ная и суровая марля, Выпус- кается шириной (в см): отбе- ленная — 65, 75, 90; суровая— 70, 80 н 95 Ширина ткани 106—112 см, масса 1 м2 390 г IV. Химичес Кристаллический хлорид на- трия, добываемый из природ- ных месторождений, белого цвета или с сероватым оттен- ком. Для эфирномасличного производства используется ка- менная самосадочная различ- ной крупности помола соль щие материалы Для фильтрации эфирных ма- сел, для упаковки тары с до- рогостоящими эфирными мас- лами, в лабораторной практи- ке Для фильтрации эфирных ма- сел, мисцелл и др. Для отделения (фильтрации) грубых взвесей в маслах, мис- целлах, дистиллятах Для тары сухого эфирномас- личного сырья. Для фильтра- ции жидкостей кие реактивы При переработке цветков розы в виде 16—20%-ного водного раствора; в качестве добавок при укреплении слабых спир- товодных растворов Иодированная соль к использо- ванию не рекомендуется w сл Гидрокарбонат натрия (co- ol да двууглекислая) «я» (ГОСТ 4201—66) Сульфат натрия (натрий сернокислый) безводный (ГОСТ 4166—76) Карбонат натрия (натрий углекислый, сода кальцини- рованная), ГОСТ 84—76 Ортофосфат натрия (натрий фосфорнокислый трехзаме- щеиный), «ч» (ГОСТ 9337— 74) Вода дистиллированная (ГОСТ 6709—72) Кислота сульфатная (кисло- та серная) х. ч., плотность 1,835 (ГОСТ 42044—66) Белый мелкокристаллический порошок, растворимый в воде, содержание нерастворимых в воде веществ ие более 0,02%, без посторонних запахов Бесцветный кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде, без запаха, содержа- ние нерастворимых в воде ве- ществ не более 0,02% Белый мелкокристаллический порошок с содержанием Na2CC>3 не менее 95% Белые кристаллы, легко рас- творимые в воде Содержание препарата Na3pO4-12HsO не менее 98%, свободной щелочи не более 2% Прозрачная бесцветная жид- кость без запаха и вкуса, до- пускаемый предел pH 5,4—6,6 Прозрачная бесцветная жид- кость (содержание кислоты 98%) Хлороводород (кислота со- ляная), ГОСТ 3118—67 Гидроксид натрия (едкий натр, каустик), ГОСТ 4328—66 Бесцветная прозрачная сильно дымящая на воздухе жидкость (35—38% НС1) Белые куски с кристаллической структурой в изломе, расплы- ваются на воздухе, содеожа- ние NaOH 92—95% Для нейтрализации мисцелл при производстве розового ма- сла Для сушки небольших коли- честв эфирных масел и концен- трированных мнсцелл Моющее средство при обработ- ке тары Для промывки паровых котлов Приготовление растворов лей, щелочей и кислот Для очистки фракции петро- лейного эфира от непредельных соединений. Для использования в лабораторной практике При обесцвечивании розового эфирного масла в виде 2%-ко- го раствора. В лабораторной практике Для щелочения активных уг- лей в ви..е разбавленного рас- твора 1 г препарата, растворенный в 20 мл дистиллированной во- ды, ие должен изменять окрас- ку 0,1%-ного раствора мети- лового оранжевого Может использоваться конден- сат, получаемый прн конденса- щ'и пара
Продолжение 1 2 3 4 Бутылки для пищевых жид- V. Материалы для г о т о в ой Тип П, вместимость до 0,8 л фасовки и упаковки продукции Для фасовки розового эфирно- Укупорка корковой или поли- костей (ГОСТ 10117—72) Банки из белой жести Банки цилиндрической формы, го масла Для фасовки эфирных масел этиленовой пробкой Степень заполнения 95—97%. (ТУ 18 УССР 383—74) Фляги алюминиевые изготовленные из белой жести, вместимость до 10 л Вместимость до 38 л То же Пропайка отверстий кружками из белой жести. Припой марки ПОССу-40-2 (ГОСТ 1499—70). Степень заполнения 95—97% (ГОСТ 5037—66) Бочки стальные Вместимость до 200 л. Бочки Для фасовки кориандрового, Г орловины бочек должны? (ГОСТ 6247—72, стальные: сварные с обручами эфирного масла и др. иметь приспособление для ГОСТ 17366—71) Бочки из нержавеющей катания иа обечайке (ГОСТ 6247—72); сварные тол- стостенные для химических продуктов (ГОСТ 17366—71) Бочки из нержавеющей стали То же пломбирования. Степень запол- нения 95—97% То же стали Ящики (ГОСТ 13360—67, и титана, вместимость до 200 л । Ящики дощатые неразборные Для упаковки банок и буты- Ящики с упакованной про- ГОСТ 13358—72) Для товаров пищевой промыш- лок с эфирными маслами дукцией должны быть плотно Вода питьевая ленности, без постороннего за- паха Показатель pH должен быть в Для технологических нужд забиты и обтянуты по торцам стальной лентой или проволо- кой Лабораторно-производствен- (ГОСТ 2874—73) i пределах 6,5—8,5; содержание сухого остатка допускается до 1500 мг/л. Общая жесткость не более 10 мг-экв/л. ный контроль производится в соответствии с ГОСТ 2761—57
Глава 2. МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ СУЩНОСТЬ МЕТОДОВ Эфирные масла, выделяемые из растений, являются смесью различных веществ, большинство которых обладает запахом. Как правило, эти масла имеют сложный состав, представляя собой смесь душистых веществ, в кото- рых могут находиться в растворенном состоянии и не имеющие запаха соеди- нения. Число компонентов эфирных масел нередко достигает нескольких де- сятков. Это углеводороды, спирты, альдегиды, кетоны, фенолы и их эфиры, лактоны, кислоты, сложные эфиры. Наиболее распространенной группой в эфирных маслах являются терпеновые и сесквитерпеновые соединенья (угле- водороды состава С5Н8 и их кислородные производные). Свободные углеводо- роды или вовсе не имеют запаха или же запах их (за немногими исключе- ниями) снижает достоинство эфирного масла в целом, поэтому иногда е-г J искусственно освобождают от терпеновых соединений. Наибольшее значение для парфюмерной промышленности имеют такие- компоненты эфирных масел, как спирты (в свободном состоянии и в виде сложных эфиров), фенолы и их эфиры, а также некоторые альдегиды и. кетоны. Хотя большинство эфирных масел и представляет собой весьма слож- ную смесь душистых веществ, ценность их обусловливается часто присутст- вием одного из компонентов или очень ограниченного их количества При- мером могут служить анетол в анисовом масле, линалоол в кориандровом и др. Подобные эфирные масла являются сырьем для выделения этих компо- нентов, которые или находят непосредственное применение в промышленно- сти, или являются исходными продуктами для дальнейшего производства син- тетических душистых веществ. Среди компонентов эфириых масел встречаются кристаллические соеди- нения с высокой температурой плавления. Эфирные масла со значительным содержанием таких компонентов легко застывают прн охлаждении нли со- храняют твердую консистенцию при комнатной температуре, примером могут служить анисовое и розовое масла. Эфирные масла представляют собой в большинстве случаев легкоподвнж- ные прозрачные жидкости, бесцветные или слегка желтоватые, желтовато- зеленоватые или бурые с различной степенью вязкости. Благодаря разнооб- разию входящих в состав эфнрных масел компонентов, обладающих разной степенью летучести, температура кипения их не является определенной вели- чиной. Очень важным свойством эфирных масел, широко используемым в практике их получения, является способность перегоняться с парами воды при температурах несколько ниже 1W С Большая часть этих масел легче воды, но среди них встречаются масла тяжелее воды — масло эвгенольного базилика, лавровишневое, ветиверовое, гвоздичное, горькоминдальное и др. Эфирные масла почти не растворяются в воде или растворяются в ней слабо, но хорошо растворяются в большинстве органических растворителей: этиловом спирте, бензине, петролейном эфире и этиловом эфире, ацетоне, хлороформе и др., а также в животных жирах и жирных растительных мас- лах. Этими важными свойствами эфирных масел пользуются для извлечения их из растительного сырья и для дальнейшей очистки. В свою очередь эфир- ные масла растворяют смолы, воск, парафин, жиры, резину. Вследствие этого при работе с эфирными маслами не разрешается применять вещества, кото- рые, растворяясь в эфирных маслах, могут снизить их качество. Большинство эфирных масел обладает оптической активностью, причем наблюдается как правое, так и левое вращение плоскости поляризации в границах примерна от +95 до — 1Ж Значения коэффициента преломления колеблются в сравнительно узких пределах. Под действием кислорода воздуха, влажности, тепла и света эфир- ные масла претерпевают изменения в составе (вследствие окисления и поли- меризации). Они становятся более вязкими, возрастает плотность, окраска темнеет и ухудшается запах. Эту способность эфирных масел осмоляться 3* 35
i iw Продолжение 12 3 4 V. Материалы для фасовки и упаковки готов ой продукции Бутылки для пищевых жид- костей (ГОСТ 10117—72) Тип П, вместимость до 0,8 л Для фасовки розового эфирно- го масла Укупорка корковой или поли- этиленовой пробкой Банки из белой жести (ТУ 18 УССР 383—74) Банки цилиндрической формы, изготовленные из белой жестн, вместимость до 10 л Для фасовки эфирных масел Степень заполнения 95—97%. Пропайка отверстий кружками из белой жести. Припой марки ПОССу-40-2 (ГОСТ 1499—70). Фляги алюминиевые (ГОСТ 5037—66) Вместимость до 38 л То же Степень заполнения 95—97% Бочки стальные Вместимость до 200 л. Бочки Для фасовки кориандрового, Г орловины бочек должны (ГОСТ 6247—72, ГОСТ 17366—71) стальные: сварные с обручами катания на обечайке (ГОСТ 6247—72); сварные тол- стостенные для химических продуктов (ГОСТ 17366—71) эфирного масла и др. иметь приспособление для пломбирования. Степень запол- нения 95—97% Бочки из нержавеющей стали Бочки из нержавеющей стали и титана, вместимость до 200 л । То же То же Ящики (ГОСТ 13360-67, Ящики дощатые неразборные Для упаковки банок и буты- Ящики с упакованной про- ГОСТ 13358—72) для товаров пищевой промыш- ленности, без постороннего за- паха лок с эфирными маслами дукцией должны быть плотно забиты и обтянуты по торцам стальной лентой или проволо- кой Лабораторно-производствен- ный контроль производится в соответствии с ГОСТ 2761—57 Вода питьевая (ГОСТ 2874—73) i Показатель pH должен быть в пределах 6,5—8,5; содержание сухого остатка допускается до 1500 мг/л. Общая жесткость не более 10 мг-экв/л. Для технологических нужд
Глава 2. МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ СУЩНОСТЬ МЕТОДОВ Эфирные масла, выделяемые из растений, являются смесью различных веществ, большинство которых обладает запахом. Как правило, этн масла имеют сложный состав, представляя собой смесь душистых веществ, в кото- рых могут находиться в растворенном состоянии и не имеющие запаха соеди- нения. Число компонентов эфирных масел нередко достигает нескольких де- сятков. Это углеводороды, спирты, альдегиды, кетоны, фенолы и их эфиры, лактоны, кислоты, сложные эфиры. Наиболее распространенной группой в эфирных маслах являются терпеновые и сесквитерпеновые соединенья (угле- водороды состава С5Нз и их кислородные производные). Свободные углеводо- роды или вовсе не имеют запаха или же запах их (за немногими исключе- ниями) снижает достоинство эфирного масла в целом, поэтому иногда tr J искусственно освобождают от терпеновых соединений. Наибольшее значение для парфюмерной промышленности имеют такие- компоненты эфирных масел, как спирты (в свободном состоянии и в виде сложных эфиров), фенолы и их эфиры, а также некоторые альдегиды и. кетоны. Хотя большинство эфирных масел и представляет собой весьма слож- ную смесь душистых веществ, ценность их обусловливается часто присутст- вием одного из компонентов или очень ограниченного их количества При- мером могут служить анетол в анисовом масле, линалоол в кориандровом и др. Подобные эфирные масла являются сырьем для выделения этих компо- нентов, которые или находят непосредственное применение в промышленно- сти, или являются исходными продуктами для дальнейшего производства син- тетических душистых веществ. Среди компонентов эфирных масел встречаются кристаллические соеди- нения с высокой температурой плавления. Эфирные масла со значительным содержанием таких компонентов легко застывают при охлаждении или со- храняют твердую консистенцию при комнатной температуре, примером могут служить анисовое и розовое масла. Эфирные масла представляют собой в большинстве случаев легкоподвиж- ные прозрачные жидкости, бесцветные или слегка желтоватые, желтовато- зеленоватые или бурые с различной степенью вязкости. Благодаря разнооб- разию входящих в состав эфирных масел компонентов, обладающих разной степенью летучести, температура кипения их не является определенной вели- чиной. Очень важным свойством эфирных масел, широко используемым в практике их получения, является способность перегоняться с парами воды при температурах несколько ниже 1ЮО° С Большая часть этих масел легче воды, но среди них встречаются масла тяжелее воды — масло эвгенольного базилика, лавровишневое, ветиверовое, гвоздичное, горькоминдальное и др Эфирные масла почти не растворяются в воде или растворяются в ней слабо, но хорошо растворяются в большинстве органических растворителей: этиловом спирте, бензине, петролейном эфире н этиловом эфире, ацетоне, хлороформе и др., а также в животных жирах и жирных растительных мас- лах. Этими важными свойствами эфирных масел пользуются для извлечения их из растительного сырья и для дальнейшей очистки. В свою очередь эфир- ные масла растворяют смолы, воск, парафин, жиры, резину. Вследствие этого при работе с эфирными маслами не разрешается применять вещества, кото- рые, растворяясь в эфирных маслах, могут снизить их качество. Большинство эфирных масел обладает оптической активностью, причем наблюдается как правое, так и левое вращение плоскости поляризации в границах примерна от +95 до — ’Ж Значения коэффициента преломления колеблются в сравнительно узких пределах. Под действием кислорода воздуха, влажности, тепла и света эфир- ные масла претерпевают изменения в составе (вследствие окисления и поли- меризации). Они становятся более вязкими, возрастает плотность, окраска1 темнеет и ухудшается запах. Эту способность эфирных масел осмоляться 3* 35
под действием указанных факторов йужно иметь в виду при хранении. Хра- нить масла необходимо в затемненном, прохладном помещении, в хорошо закрытой посуде: Они обладают жгучим вкусом, горючи, температура вспыш- ки наиболее распространенных эфирных масел лежит в пределах 53—92° С. Эфириое масло встречается в различных частях растения: цветах, почках, листьях, стеблях, древесине, коре, корнях, плодах и семенах. Чаще всего эфирное масло локализовано во внешних или внутренних железах. Эфирное масло скапливается под наружным слоем кожицы (кутикулой), образуя железистые или смоляные пятна, либо сосредоточивается в железках или железистых волосках (мята, шалфей мускатный). В других случаях масло накапливается в особых вместилищах, расположенных внутри ткани расте- ния. Эти вместилища принимают или шарообразную форму (листья мирты, зверобоя) или удлиняются в каналы (в плодах растений семейства зонтич- ных). Иногда эфириое масло находится во всех частях растений, ио чаще всего распространено в отдельных органах: цветах, листьях, плодах, корнях. Ниже приводятся основные методы извлечения эфирных масел из эфирно- масличного сырья. МЕХАНИЧЕСКИЙ МЕТОД Механический метод применяется в тех случаях, когда масло включено в крупные вместилища, что характерно для плодов рода цитрусовых. Эфир- иое масло распределено в цитрусовых почти во всех органах, ио относитель- но больше содержится его в корке. Масло получают как прессованием целых плодов на специальных прессах, так и натиранием их кожуры. При этих способах в кожуре остается до 30% эфирного масла, которое получают по- следующей отгонкой паром. Масло, полученное механическим методом, ие подвержено воздействию высокой температуры, характеризуется высоким ка- чеством и сохраняет натуральный аромат. МАЦЕРАЦИЯ Мацерация является одним из древнейших способов извлечения из расте- ний душистых веществ, который основан на свойстве эфириых масел раст- воряться в жирах животного и растительного происхождения. В настоящее время применяется редко и в небольших масштабах. Процесс ведется чаще всего при нагревании, особенно при использовании твердых животных жиров. Метод мацерации занимает промежуточное положение между экстракцией летучими растворителями и анфлеражем и включает следующие стадии: подготовку растворителя, настаивание, отделение помады или благовонных (античных) масел, выделение из помад твердого цветочного масла, регене- рацию растворителя из обработанного материала. Из растворителей живот- ного происхождения применяют премущественио говяжий и свиной жиры или их сплав («корпус») в расплавленном виде. Из растительных жирных масел применяют оливковое (прованское), миндальное и из абрикосовых или пер- сиковых косточек. Реже используют нелетучие или трудиолетучие органичес- кие соединения, например беизилбензоат (эфир бензилового спирта и бен- зойной кислоты). Процесс осуществляется следующим образом. Тщательно отсортированные свежие цветки загружают в мешках из редкой ткани в растворитель, зали- тый в мацерационные котлы. Настаивание цветков длится до 48 ч при темпе- ратуре, не превышающей 70° С. Смену цветков повторяют до 26 раз. После выгрузки последней партии цветков растворитель сливают, фильтруют, сушат сульфатом натрия и снова фильтруют. Если для мацерации применяют жи- вотные жиры, то продукт называется цветочной помадой, если жидкий раст- воритель, то продукт называется античным, или благовонным, маслом. По- мады в большинстве случаев поступают иа переработку, аналогичную пере- работке экстракта. Цветочные экстракты выпускают под номерами, харак- теризующими степень их концентрации. Номер экстракта соответствует коли- честву цветков в килограммах, израсходованных на 10 л экстракта. М
АНФЛЕРАЖ Метод анфлеража, или поглощения, основан иа способности жиров и растительных жирных масел адсорбировать пары эфирных масел. При ан- флераже используют те же растворители (адсорбенты), что и прн мацерации. Однако при анфлераже цветы только соприкасаются с адсорбентом или от- деляются от него слоем воздуха. Процесс ведется на холоду. Метод анфле- ража выгодно применять для извлечения эфирного масла из тех видов цве- точного сырья, которое после уборки сохраняет способность к маслонакоп- лению и выделению эфнрных масел. Стадии технологического процесса анфлеража сводятся к следующему: приготовление «корпуса», нанесение его на рамы («шасси»), поглощение мас- ла, отделение помады, экстрагирование отработанных цветков, извлечение из помады душистых веществ В качестве адсорбента при анфлераже используют преимущественно жи- вотные жиры, главным образом смесь свиного и говяжьего жира (корпус). Для проведения анфлеража пользуются деревянными рамами (шасс i) со вставленными в них толстостенными стеклами. Наложенные оды па дру1у:о рамы образуют батарею с замкнутыми камерами, ограниченными сверху и снизу стеклами. Корпус наносят на обе стороны стекла каждой рамы при помощи деревянного или стального шпателя равномерным слоем толщиной 3—5 см. На поверхности слоя проводят борозды в перекрещивающихся на- правлениях для увеличения поверхности поглощения. На подготовленную раму со слоем корпуса насыпают цветки таким слоем, какой позволяет вы- сота бортов рамы. После загрузки цветков в шасси составляют батарею от 25 до 40 рам. Длительность адсорбции в зависимости от вида сырья 12— 72 ч. После разгрузки последней партии цветков снимают насыщенный кор- пус, называемый помадой. Анфлераж жидкими растворителями. Процесс ведут тоже в шасси, в которых вместо стекол натянута металлическая луженая сетка. На сетку укладывают куски толстой ткани (типа фильтровального полотна, фитильнои ткани, толстой фланели и др), предварительно пропитанной жидким неле- тучим адсорбентом. Операции по перегрузке цветков аналогичны описанным при работе с твердым корпусом, Насыщенный маслом адсорбент отжимается из ткани на гидравлических прессах. Продукт, оставшийся в ткани, извлекается летучим растворителем, после чего ткань поступает иа пропитку свежим адсорбентом. Продукт, полученный прн таком способе ведения анфлеража, носит то же название, что и продукт мацерации,— благовонное, или античное, масло. Переработка продуктов анфлеража. Полученная помада редко находит применение в парфюмерно-косметическом производстве. Обычно она является полуфабрикатом, из которого получают абсолютное цветочное масло. Для обработки помад спиртом используют медные луженые аппараты с мешал- ками. Преимущества анфлеража перед другими методами получения эфирных масел следующие; несложное техническое оформление процесса; низкая температура процесса, благодаря чему получается продукт вы- сокого качества; возможность повышения выхода эфирных масел из цветков, сохраняю- щих способность к маслонакоплению после уборки. Недостатки метода: большая трудоемкость процесса и высокая стоимость корпуса; отсутствие механизации процесса; невозможность полностью освободить эфириые масла от примеси жира. Метод анфлеража обычно предусматривает использование ручного труда. 37
ДИНАМИЧЕСКАЯ СОРБЦИЯ Метод динамической сорбции основан на свойстве цветков выделять эфирное масло после сбора. Цветки, предназначенные для переработки мето- дом динамической сорбции, должны быть свежераспустившимися и не иметь повреждений. Переработка их проводится немедленно после сбора. Сущность метода динамической сорбции состоит в следующем. Через цветы, загруженные в камеру, над которыми находится слой адсорбента (обычно применяют активный уголь), продувается увлажненный воздух. Про- ходя через слой цветков, он обогащается эфирным маслом, которое затем сорбируется активным углем. Уголь после насыщения эфирным маслом экст- рагируют летучим растворителем (например, диэтиловым эфиром). Из полу- ченной мисцеллы упаривают растворитель и получают продукт. В СССР методом динамической сорбции перерабатывают в основном жасмин. Жасминное эфирное масло, полученное таким методом, содержит лишь легколетучие фракции, поэтому для полноты аромата в него добавляют абсолютное эфнрное масло, полученное из цветков после динамической сорб- ции методом экстракции. На одну часть абсолютного эфирного масла, полу- ченного методом экстракции, добавляют 3 части эфирного масла, полученного методом динамической сорбции. Выход абсолютного эфирного масла из цветков жасмина при их после- довательной переработке методами динамической сорбции и экстракции со- ставляет 0,35% (выход абсолютного эфирного масла из цветков жасмина при их переработке методом экстракции не превышает О',16%). ЭКСТРАКЦИЯ Метод экстрагирования летучими растворителями эфирномасличного сырья был применен в середине XIX века. Сущность его заключается в сле- дующем: сырье (чаще всего цветочное) заливают летучим растворителем и проводят экстракцию столько времени, сколько необходимо для перехода эфирного масла в раствор Растворитель, содержащий эфирное масло (мис- целла), отделяют от экстрагируемого материала и подвергают отгонке. После упаривания растворителя получают экстракт, содержащий кроме эфирного масла воски, смолы, жирные масла. В дальнейшем из экстракта хдаляют спиртонерастворимую часть (воски) путем вымораживания и фильтрации спиртового раствора. После отгонки спирта получают конечный продукт — абсолютное экст- рактовое масло. В настоящее время все большее распространение получает непрерывный способ экстрагирования эфирномасличного сырья В наиболее общем виде процесс экстракции состоит из четырех стадий: проникновение растворителя в поры частиц растительною сырья; растворение целевого компонента (компонентов); перенос экстрагируемого вещества внутри частицы растительного сырья к поверхности раздела фаз; перенос экстрагируемого вещества в жидкой фазе от поверхности раз- дела фаз и распределение по всей массе мисцеллы. При экстрагировании растворенных веществ из ткани растительного сырья обычно не все четыре стадии процесса играют существенную роль. Как правило, скорость протекания первых двух стадий очень высока по сравне- нию со скоростью протекания двух последующих. Поэтому при расчете про- цесса экстрагирования две первые стадии либо вовсе не учитывают, либо учитывают, вводя поправки к кинетическим коэффициентам. Скорость экстракции прямо пропорциональна движущей силе процесса и обратно пропорциональна диффузионному сопротивлению. Движущая сила и характер ее изменения при экстракции зависят от вида относительного дви- жения частиц и экстрагента (вида процесса): прямотока, противотока и т. д., а также от отношения расхода масс твердых частиц тг и экстрагента Щ|. 38
Диффузионное сопротивление складывается из сопротивлений основных стадий процесса: переноса вещества в частице и окружающей ее жидкости. В состав растительной клетки входят следующие части, которые создают ирепятствие для диффузии веществ, растворенных в вакуоли: клеточная обо- лочка, состоящая из волокнистых пучков разных размеров (микро- и макро- фибрилл), протоплазма и полупроницаемые мембраны, находящиеся на гра- ницах протоплазмы с оболочкой клетки и вакуоли. Пока протоплазма не разрушена с помощью теплового (денатурация), электрического или хими- ческого воздействия, перенос вещества внутри ткани происходит с ничтожно малой скоростью. Благодаря малому размеру пор клеточных оболочек и самих клеток (5—50 мкм) вещество в жидкости, заполняющей поры, переносится исклю- чительно молекулярной диффузией. Суммарная площадь сечения пор, через которую происходит перенос, меньше, чем общая площадь сечения частиц в рассматриваемой плоскости, а путь диффузии больше (из-за извилистости пор). Кроме того, дополнительное сопротивление возникает вследствие более частого соударения частиц со стенками пор, поэтому скорость диффузии в твердой частице меньше, чем в чистой жидкости. В основе теории диффузии лежит закон Фика, связывающий количество вещества М, проходящего через поверхность F, перпендикулярную диффузи- онному потоку, время т и градиент концентраций dc/dti de dM = ~DF--------dt. (1) dn Коэффициент пропорциональности D в этом уравнении, характеризующий материал, через который диффундирует данное вещество, и экстрагируемое вещество в диффузионном отношении, называют коэффициентом диффузии. Коэффициент диффузии зависит от температуры, концентрации, структуры материала, физических свойств экстрагента и растворителя. С повышением температуры коэффициент диффузии возрастает. Под влиянием температуры и в результате извлечения из клеток растворимых веществ в ткани происхо- дят физико-химические изменения, которые приводят к изменению ее про- ницаемости. Внешнее диффузионное сопротивление зависит от гидродинамических условий обтекания частиц растительного сырья экстрагентом и действительной (активной) поверхности частиц, участвующей в процессе. Для определения суммарного переноса вещества от границы (или к гра- нице) раздела фаз пользуются уравнением г/М= ?(с2„- c2)dPdt, (2) где р — коэффициент массоотдачи; с2п — концентрация на границе раздела фаз; с2 — концентрация в ядре потока. Коэффициент массоотдачи зависит главным образом от скорости и харак- тера относительного движения твердой и жидкой фаз, размера н формы частиц, действительной поверхности, участвующей в процессе. Из приведен- ной выше формулы вытекает, что вследствие увеличения относительной по- верхности с уменьшением размера частиц скорость процесса должна возрас- тать, однако при уменьшении частиц снижается коэффициент массоотдачи, так что зависимость скорости диффузии от относительной поверхности час- тиц гораздо более сложная. Уменьшение коэффициента массоотдачи связано в основном с уменьшением действительной поверхности частиц, участвующих в процессе массообмена вследствие взаимного блокирования поверхности час- тиц. Увеличение скорости движения жидкости приводит к сжатию слоя час- тиц, уменьшению их активной поверхности, а в итоге — к уменьшению, а не к увеличению скорости процесса. 39
На гидродинамические условия в процессе непрерывной экстракции вли- яют не только форма и размеры частиц, скорость и физические свойства жид- кости, но и конструктивные особенности аппарата вследствие измеиеиия фи- зических условий процесса по длине аппарата, изменения упругости частиц и их деформации. Под влиянием конструктивных особенностей аппарата мо- жет изменяться внешнее диффузионное сопротивление, характеризующееся коэффициентом массоотдачи. Для нормального протекания процесса переноса вещества в твердой час- тице важную роль играет правильный выбор растворителя. К нему предъяв- ляется ряд требований: он должен обладать избирательной растворимостью, обеспечивать максимальную скорость растворения, иметь по возможности низкую температуру кипения (легко отгоняться), быть чистым и однородным, не реагировать с экстрагируемым веществом, не вызывать коррозию оборудо- вания, не быть огне- и взрывоопасным, быть дешевым. В эфирномасличном производстве используют в основном следующие растворители: петролеиный эфир, экстракционный 'бензин, днэтиловый (серный) эфир, этиловый спирт. При экстракции сжиженными газами в качестве растворителей эфириых масел могут применяться сжиженные газы, которые по сравнению с обычными летучими растворителями обладают рядом технологических и экономических преимуществ. Наибольшее распространение получил сжиженный диоксид углерода (углекислый газ, углекислота). Сущность способа заключается в следующем. В батарею экстракторов периодического действия, состоящую из 2—4 экстракторов, загружают сырье (обычно пряные или лекарственные растения), через которое прокачивают сжиженный СО2 Наиболее оптимальным является батарейный тип установки с четырьмя экстракторами. Насыщенный эфирным маслом сжиженнып газ затем испаряют, сжижают и вновь возвращают на экстракцию. Благодаря низким температурам, при которых ведется процесс, н полному удалению ра- створителя получают продукт высокого качества. Важными мероприятиями в повышении эффективности производства СОг-экстрактов являются: глубокая очистка растворителя от влаги и органических примесей; более тщательная подготовка сырья к экстракции; разделение мисцеллы без теплового воздействия. Анализ состояния техники и технологии экстракции растительного сырья позволяет выделить следующие основные направления в развитии экстракции сжиженными газами; утилизация шрота, получаемого после экстракции жидким диоксидом углерода; разработка технологии и аппаратурного оформления экстракции сжижен- ным СО2 в системе жидкость — жидкость для извлечения ароматических ве- ществ из жидких сред; разработка способа экстракции растительного сырья смесью сжиженных газов с обычными летучими растворителями; создание установок непрерывного действия. ПЕРЕГОНКА С ВОДЯНЫМ ПАРОМ Метод перегонки основан на свойстве эфирных масел отгоняться с водя- ным паром. Эфирное масло из растительной ткани под действием темпера- туры и влаги переходит в паровую фазу и далее выделяется из дистилля- ционных вод различными методами (сорбцией, отстаиванием, когобаиисй). Метод паровой перегонки является наиболее распространенным как в СССР, так и за рубежом. Перегонке с водяным паром могут подвергаться как целые, так и измельченные эфирномасличные растения н семена. Прак- тически все виды сырья перед переработкой измельчают. В процессе измель- чения в связи с частичным разрушением клеточной структуры часть эфирного масла вступает в непосредственный контакт с водяным паром, подаваемым на обработку, и в парообразном состоянии попадает в паровой поток. Боль- 40
шая часть эфирного масла, оставшегося включенным в ткани, прежде чем попасть в паровой поток должна подвергнуться диффузии. Гидродиффузия (осмотический процесс) протекает следующим образом. Некоторая часть эфирного масла растворяется в воде, содержащейся в том же вместилище, диффундирует через разбухшую под влиянием влаги и тепла клеточную оболочку на омываемую водяным паром свободную поверх- ность оболочки. Взамен продиффундировавшего через клеточную мембрану и отогнанного с паром эфирного масла все новые порции его переходят на поверхность оболочки, и диффузия продолжается до тех пор, пока не оттопит- ся все эфирное масло. Процесс гидродиффузии возможен лишь при наличии воды, которая на- ходится как внутри клеток (даже воздушно-сухого сырья), так и на поверх- ности, вследствие конденсации водя юго пара на сырье. На скорость отгоики эфирного масла влияет в большей степени, чем ле- тучесть, растворимость в воде компонентов эфирного масла. По этой причине в первую очередь могут отгоняться высококипящие, но более растворимые в воде компоненты. Например, из неизмельченных плодов тмина н укропа вна- чале отгоняется карвон (/Кип = 233°С), а затем уже лимонен (/кип= 173°С), тогда как при паровой перегонке выделенного тминного или укропного эфир- ного масла первые фракции обогащены лимоненом, а не карвоном. Точно так же при неизмельченном фенхеле вначале отгоняется анетол (2135° С), а затем фенхон ('1911 ° С). При отгонке эфирных масел из измельченных плодов указанных растений, когда только часть эфирного масла остается заключен- ной в клеточных оболочках, состав последовательно отгоняемых фракций приближается (в зависимости от степени измельчения сырья) к такому, какой наблюдается при паровой перегонке выделенных масел. Первые фракции бо- гаты ннзкокипящими компонентами (с высоким парциальным давлением па- ров), а последние — высококипящими (с низким парциальным давлением). Следует отметить, что на эффективность извлечения эфирных масел ока- зывает влияние наличие в растительной ткани смол, восков, жирных масел. Растворяясь в эфирном масле, они снижают парциальное давление его паров. Процесс паровой отгонки эфирного масла из сырья осуществляется в ап- паратах периодического и непрерывного действия. Обработка сырья производится по прямоточной или противоточной схе- мам движения твердой и паровой фаз. Отношение пара, подаваемого иа об- работку, к сырью иа практике колеблется в интервале 0,2—0,3 кг/кг. В связи с тем, что все эфирные масла являются термолабильными продуктами, жела- тельно минимальное время теплового воздействия в процессе их извлечения. Поэтому целесообразно вести обработку сырья при высоких скоростях гонки. Это особенно важно при переработке лаванды и шалфея, эфирное масло ко- торых содержит значительное количество сложного эфира — линалилацетата, разлагающегося при тепловом воздействии в водной кислой среде на лина- лоол и уксусную кислоту. В процессе паровой обработки сырья в нижней части перегонного аппа- рата образуется конденсат, представляющий собой смесь клеточного сока рас- тений, поверхностной влаги, внесенной с сырьем, и конденсата, образующегося в результате конденсации пара на сырье и стенках аппарата. Для получения высококачественного продукта и обеспечения работоспособности оборудования конденсат в процессе переработки необходимо удалять. Немаловажное значение имеет степень измельчения сырья, от которой за- висят паропроницаемость массы и его дренажная способность. Разновидностью метода паровой отгонки является гидродистилляция. При таком способе сырье заливают водой, а для отгонки эфирного масла используют не только острый, но и глухой пар. В процессах тепло- и массо- обмена участвуют твердая, жидкая и паровая фаза. Эфирное масло в про- цессе обработки или сразу попадает в паровую фазу (при непосредственном контакте твердой и паровой фаз), млн переходит в жидкую фазу, а затем уже в паровую. При перегонке эфириых масел или выделенных из них компонентов смесь воды и эфирного масла нагревают острым паром. После доведения массы 41
до состояния кипения начинается процесс перегонки. Состав фракций будет неодинаков. В первую очередь будут отгоняться компоненты, обладающие наиболее высоким парциальным давлением. К концу перегонки в дистилляте будут преобладать компоненты с наиболее низким парциальным давлением. Если считать, что эфирные масла и вода практически взаимно нерастворимы (частично взаимно растворимы), то содержание каждого из веществ в паро- вой фазе можно определить по формуле ЛЕ nt, о, —L = 1 • (3) ЛГ2 m2p2 , где Af|, М2—масса паров каждого вещества; m2—молекулярные мас- сы; pi, р2 — парциальное давление каждого вещества. Процентное содержание каждого вещества й смеси паров рассчитывают по следующим формулам: Л = m‘ --------- -100; (4) mi pi + m2p2 m.. p„ B=-------—— -100. (5) pi m2 p2 Из приведенных зависимостей видно, что количество вещества в паровой фазе пропорционально его молекулярной массе и парциальному давлению. Перегонка при нормальном давлении смеси, одним из компонентов ко- торой является вода, протекает при температуре ниже 100° С, так как пар- циальное давление водяного пара над смесью ниже давления чистых водяных паров. Общее давление над смесью равно сумме парциальных давлений каж- дого из компонентов p — pi + p2- Если известны температуры кипения компонентов для двух различных давлений, то можно найти соответствующую температуру и для любого дав- ления по формуле где t\, t'2—точки кипения одной из жидкостей при разных давлениях; /г" — точки кипения другой жидкости при тех же давлениях; q — некоторая постоянная, величина которой колеблется от 1 до 2. КОГОБАЦИЯ Для извлечения эфирного масла, растворенного в воде, применяют по- вторную перегонку — когобацию. В связи с низкой концентрацией эфирного масла в воде содержание его в паровой фазе возрастает непропорционально концентрации. Парциальное давление паров эфирного масла может быть опре- делено из выражения р=КХ (X — концентрация масла в растворе, К — постоянная величина). Таким образом, при перегонке дистилляционной воды смесь выделяющих- ся паров будет богаче содержанием эфирного масла, благодаря чему можно отогнать из загрузки практически все эфирное масло с сравнительно неболь- шим количеством воды. Чем меньше взаимная растворимость жидкостей, тем выше летучесть растворенной жидкости (эфирного масла). Количество отгоняемого при когобации дистиллята зависит от летучести входящих в состав эфирного масла компонентов. Например, при когобации дистилляционной воды гераниевого масла количество отгоняемого дистилля- та почти вдвое больше, чем при когобации лавандовой воды, несмотря на то, что растворимость гераниевого эфирного масла в воде меньше, чем лавандового. Это объясняется тем, что при принятом для расчетов составе
эфирных масел средняя упругость паров лавандового эфирного масла почти в 6 раз превышает упругость паров гераниевого масла. Кроме того, в состав лавандового масла входит пинен, который помимо весьма высокой упругости пара обладает меньшей растворимостью в воде, чем кислородсодержащие компоненты. Пример. Необходимо методом когобации извлечь эфирное масло из 5000 кг лавандовой дистилляционной воды. Содержание эфирного масла — 0,10%. Определить количество отгоняемого дистиллята при условии, что ко- гобация ведется при давлении 0,1 МПа. Содержание в кубовом остатке — 3% от первоначального содержания. Принятый для расчета состав лавандо- вого масла приведен в табл. 4. Таблица 4 Условный состав лавандового эфирного масла и характеристика его компонентов Компонент Содержание в масле Молекулярная масса Парциональное давление пара при 100 °C, кПа* % молярные доли Линалил- ацетат Линалоол а-Пинен со см О ю СО ’ II II II X XX XX X 05 и*'' II 11 II О О о — СО СП СО о — «!= 196 /л2= 154 м3=136 />1=2,02 Ра=2,8 />3=19,6 * Парциальное давление паров принято по табл. 39. Пересчет массовых долей в молярные выполняем по формуле ^ + (7) х2 х3 т2 т3 Среднюю упругость паров лавандового эфирного масла вычисляем по формуле . £>=2,0-0,51+2 ,8-0,36+19,6-0,13=4,6 кПа. Примем следующие обозначения (в кг): Л4Н — масса когобируемой воды; Л1К — количество отходов (кубовой оста- ток), Мд — количество отогнанного дистиллята; М'н — содержание лаван- дового масла в загрузке; М'к — содержание лавандового масла в отходах. 0,10 мИ = 5Ооо-^5 = ° кг; Мк' = аМн'; Мк'= 0,03-5 = 0,15 кг, где а — массовая доля лавандового масла в отходах. Так как для нашего случая применим закон Генри, используем в расчете уравнение Рейлея: , Ми 1 Мк !g— = (8) Мк К — 1 аМа 43
После преобразования имеем: 1g а lg Мк = 1g Л4Н 4 —~ IX (9) Кроме кубового остатка Л1К в уравнении (9) является неизвестной ве- личина К (константа Генри), равная отношению концентрации эфирного мас- ла в парах у к первоначальной концентрации его в дистилляционной воде (X=0,10 %) К=у!Х. Чтобы определить содержание эфирного масла в парах, вычислим пред- варительно содержание водяного пара в смеси паров (ув), для чего может быть использовано уравнение: v - ЛВ — р 100—4,6 100 = 0,955. Содержание эфирного масла в парах будет: Ум — 1 — 0,955 = 0,045, или 4,5%. У и 4,5 К =------= — — = 45. X 0,10 Решаем уравнение (9) относительно Л1 1g 0,03 >g Мк = 1g 5000 + —--------- = 3,6651; 4э Л1К = 4630 кг. Количество отгоняемого дистиллята Л4д = Л4н —Л4К; Л1Д = 5(00— 4630 = 370 кг, что составляет 370 5(00 ’ 100 = 7,4%. Содержание в нем лавандового масла Мп' — Мк' = 5,0 — 0,15 = 4,85 кг. При предельной растворимости лавандового масла в воде 0,115% (табл. 34) в приемнике отстоится масла: 370-0,115 4,8а —------— = 4,424 кг. 100 Остальное количество масла (4,850—4,424=0,426 кг) будет находиться в растворенном состоянии во второй дистилляционной воде. ОБЕЗВОЖИВАНИЕ ЭФИРНОГО МАСЛА ВАКУУМ-ПЕРЕГОНКОЙ Этот вид перегонки является частным случаем простой дистилляции, проводимой при пониженном давлении. Так как упругость водяного пара на- много выше упругости паров обычных компонентов эфирных масел, то при такой дистилляции вода переходит в первую фракцию (начальный погон) и частично увлекает с собой компоненты эфирного масла, обладающие наи- более высокой упругостью пара. 44
Для определения количества отгоняемого дистиллята н его состава рас- чет можно вести по той же схеме, как и при когобации. В данном случае растворителем будет эфирное масло, а вода — растворенным веществом. Сле- довательно, при определении парциальных упругостей паров или состава фаз необходимо применять к воде закон Генри, а к компонентам эфирного мас- ла — закон Рауля. Пример. Определить количество отгоняемого дисиллята, состав его и состав кубового остатка при «сушке» кориандрового эфирного масла вакуум- дистилляцией. Остаточное давление в аппарате 6665 Па. Начальное количество влажного кориандрового эфирного масла AfH = 500 кг, содержание в нем влаги Af'H=10, кг (2%). Содержание влаги в кориандровом эфирном масле после отгонки воды принимается равным Л4'к = 1,0 кг (0,2%). Принятый для расчета состав кориандрового масла приведен в табл. 5. Таблица 5 Условный состав кориандрового эфирного масла Компонент Молеку- лярная масса Состав влажного масла, % Состав масла без учета влаги в массовых долях в молярных долях Линалоол 154 78 78 =0,796 78+20 ’ = 0,775 а-Пинен 136 20 20 =0,204 78+20 Х'п = 0,225 Вода 18 2 — — Доля влаги в осущенном масле от первона- альиого ее содержания Определяем температуру перегонки при остаточном давлении 6665 Па. Задавшись произвольной температурой, находим по табл. 39 упругость па- ров линалоола (рл ), а-пинена (рп ) и водяного пара (рв ). Упругость паров кориандрового эфирного масла подсчитываем по формуле Рм = Рл Хл -(- рп' Хц . Полученные расчетные данные приведены в табл. 6. Таблица 6 Упругость (в Па) паров кориандрового эфирного масла и его компонентов при различных температурах Z, °C р'в Рп г ря р'х' л РпХп Рм р=рв+р'м 38,0 6626,34 1275,68 65,31 51,99 260,24 312,23 6938,57 37,5 6449,05 1245,02 62,65 49,87 253,98 303,85 6752,90 37,0 6275,76 1214,36 61,31 48,80 242*87 291,67 6567 ,’43 45
Интерполируем между 37,5 и 37° С 6752,90 — 6665,00 A t = (37,5 — 37,0) :— = 0,3°С. V 7 6752,90-6567,43 Искомая температура перегонки /=37,5—0,3 = 37,2° С. Упругость паров при 37,2° С (в Па): линалоола — р'л =61,32; а-пинена — р'п = 1226,36; воды — [>' в =6345,08. Парциальная упругость пара чистого кориандрового эфирного масла '=6665,00—6345,08^320 Па. К такому же результату приходим, вычисляя по формуле: Рм = Рл Хя’ + ра' Ха'-, ри = 61,32-0,775 + 1226,36-0,225 = 312,23. Применяем для расчета преобразованное уравнение Рейлея lgA4K = lgMH + Iga/K. (10) Вычисляем константу Генри как отношение концентрации воды в парах к первоначальной концентрации ее во влажном эфирном масле К = Ув'/Х'в. Чтобы определить содержание паров воды ув в смеси паров, вычислим первоначальное содержание паров эфирного масла ум в смеси паров, для чего может быть использован закон Рауля, так как растворителем является эфирное масло, а не вода Р'м 312,23 Ум = —; Ум = 77777 = 0,018, р 666о,0 тогда содержание паров воды в смеси паров будет ув'= 1—0,048 = 0,952 частей по массе, или 95,2%. 95,2 « = ^ = 47,6. Решаем уравнение Рейлея относительно Л1К 1g 0,1 lgA4K = 1g 500 + - = 2,699-0,021 = 2,678; 47,6 Л4К = 477 кг. Отгоняетси дистиллята Л4д = Мп—Мк; Л4д=500—477=23 кг, или —— . 100=4,6%. Отгоняется воды с дистиллятом Af'„—Af'к = 10,0—1,0= =9,0 кг. Так как упругость паров линалоола при температуре отгонки (37,2° С) незначительна, то можно считать, что практически отгоняется с водой только терпеновая фракция масла, т. е. а-пинен. В таком случае содержание а-пинена в дистилляте А4Д — (А4'н — Мк') = 23 — 9=14 кг. Состав кубового остатка — обезвоженного кориандрового масла (в кг): линалоола (первоначальное количество) 390,0, а-пинена 100—14=86, оста- точная влага 1,0. 46
Глава 3. ПЕРЕРАБОТКА ЦВЕТКОВ РОЗЫ ПОЛУЧЕНИЕ РОЗОВОГО ЭФИРНОГО МАСЛА Схема получения розового эфирного масла методом гидродистилляции представлена на рис. 1. Основные операции производства розового масла сводятся к следующему: подготовка цветков розы (хранение и ферментация), гндродистилляция, декантация и отделение первичного масла, получение вто- ричного розового масла путем сорбции его активным углем и десорбции ди- этиловым эфиром, упаривание мисцеллы, купаж первичного и вторичного масел, доведение продукта до товарного вида. Подготовка цветков розы. Хранение в охлаждаемых каме- рах. Схема розохранилища представлена на рис. 2. Для хранения исполь- зуется розохранилище РХ-12, в котором имеется 10 бункеров вместимостью по 7 м3. Загрузка каждого бункера производится вручную из ящиков или с помощью самосваливающего транспорта. Единовременно можно хранить 12 т цветков розы. Для предотвращения процесса самосогревания, ведущего к потерям эфирного масла, в бункера подводится охлаждающий воздух. Подача его производится периодически, когда температура сырья достигает 30°С, и прекращается при снижении температуры до 23—25°С. В процессе охлаждения цветков розы воздух циркулирует по замкнутому контуру, что предотвращает испарение эфирного масла в атмосферу. Температура охлаж- денного воздуха, поступающего в секции, 4—5° С. Температура хладагента, поступающего и выходящего из охладителей, минус 5—15° С. Скорость дви- жения воздуха в расчете на свободное сечение бункера 0,7 м/с. Давление в напорном воздуховоде перед каждой секцией бункера должно находиться в пределах 2—5 кПа После окончания срока хранения бункер разгружают вручную на транспортер и далее сырье направляют иа переработку. Ферментация. 20%-ным раствором поваренной соли, нагретым до 50° С, заполняют ферментационную емкость АКР-9,3 в количестве 4—б м3 и загружают цветки розы массой 1,8—2,0 т из расчета 2—2,5 части по массе раствора на 1 часть цветков Загрузка цветков в ферментатор может осуще- ствляться вручную из ящиков и мешков, посредством установки для меха- низированной загрузки МЗР, непосредственно из механизированного розо- хранилища с помощью транспортеров Масса в емкости АКР-9,3 тщательно перемешивается до гомогенного состояния. При ферментации цветков по методу Г. И. Бобылева процесс протекает на протяжении 6—|1Й ч при температуре 25—30° С. Прирост содержания эфирного масла составляет 30—40'%. При ускоренной тепловой ферментации (метод ВНИИЭМК) процесс про- текает при температуре 45—50°С на протяжении 2—4 ч. Прирост содержания эфирного масла составляет до 80%. Тепловая ферментация в воде без применения поваренной соли протекает 2 ч при температуре 5'0° С. По методу ГрузНИИППа ферментация проводится в анаэробных усло- виях. Цветки розы в количестве ilO кг загружают в полиэтиленовые мешки вместимостью ft,045 м3 Оптимальная температура окружающего воздуха при ферментации 20—30° С, продолжительность ферментации 6—12 ч. Метод ре- комендован как подготовительный перед экстракцией сырья. Транспортирование приготовленной массы к аппаратам осуществляется насосами 4ЙФ или 5Ф-Г2 по трубопроводам через отводы в аппараты пе- риодического действия АПР-ЗООО либо- в подготовительные емкости установки УНДР. Производительность насоса 4НФ 1®0 м3/ч, насоса 5Ф-12 — 144 м3/ч. Проходное сечение нагнетающего патрубка 41НФ 10ft мм, 5Ф-И2 — 83 мм. Перед включением насосов нужно обязательно перемешивать массу в течение 5—10 мин. Технологическая схема ферментации цветков розы приведена на рис. 3. 47
Розовое эфириое масло — товарный продукт Фасовка Рис. 1. Схема получения розового эфирного масла (методом гидроднстнл- ляции).
5 Рис. 2. Схема механизированного розохр'анилища: / — выгрузной транспортер; 2 — решетка; 3— камера; 4— здание; 5—вентиляционная система; 6 — воздуховод; 7 — вентилятор; 8 — калорифер. Гидродистилляция. Периодическая гидродистнлляция цветов розы пока- зана на рис. 4. Загрузка сырьем аппарата АПР-3000 составляет в пересчете на свежне цветки ‘15—-(17% его вместимости при соотношении массы цветков к рассолу или к воде '1 :2 (цветков 500 кг, рассола 1000 л). Перегонка сырья, прошедшего ферментацию в солевом растворе, сводит- ся к следующему. Смесь нагревают до температуры кипения глухим паром. Продолжительность нагрева 20—30 мин, давление пара в коллекторе перед входом в аппарат 0,3—0,4 МПа. С момента поступления дистиллята в при- ем ник-раз делитель подачу глухого пара уменьшают и подают острый пар. Поступление глухого и острого пара в дальнейшем регулируют так, чтобы до конца перегонки уровень жидкости в аппарате составлял 0,7—0,8 перво- 4—518 И канализацит Рнс. 3. Схема ферментации цвет- ков розы: 1— автомашина; 2 — приемная фер- ментационная емкость АКР-9,3; 3 — насос: 4~ ловушка; 5 — ферментатор: 6 — солерастворнтель; —/ — солевой раствор: —2 — холодная вода; — 3—гомогенная масса (рассол, цветки); —4—насыщенный водяной пар; —5 — смывная вода. 49
начального объема. Скорость гонки 6% от вместимости аппарата, или 180 л/ч_ Количество отгоняемого дистиллята 1601—1801% от массы загруженной розы. Продолжительность перегонки 4,5—5 ч. Температура дистиллята 28—32°С. Допускается отгонка дистиллята с повышенной скоростью гонки — 10—15% от вместимости аппарата (при наличии соответствующей поверхности охлаж- дения холодильника). Рис. 4. Схема гидродистилляции цветков розы в аппаратах периодического действия АПР-ЗООО: 1 — ферментационная емкость АКР-9,3; 2—аппарат периодического действия АПР-ЗООО; 3 — холодильник; 4— флорентина; S—адсорбционные колонки; 6 — насос; —I — охлаждающая вода; —2—насыщенный водяной пар; —3—отходы розы; —4— проферментнрованная масса (цветки, рассол); —5 — дистиллят. Режим перегонки без применения поваренной соли аналогичен режиму перегонки с солью, только количество отгоняемого дистиллята должно со- ставлять 250% от массы загруженной розы. Розовый дистиллят, содержащий первичное масло во взвешенном состоя- нии, направляется в приемник-разделитель, где оно декантируется, собирает- ся, взвешивается и сдается на хранение. Выход первичного масла к общему 5-7%. Получение вторичного розового масла периодической сорбцией — десорб- цией. Сорбция розового масла проводится в трех последовательно установ- ленных колонках у каждого аппарата АПР-ЗООО. Вместимость адсорбера 80— 1С<0 л, количество загружаемого угля Г5—23 кг (воздушно-сухая масса). Дистиллят проходит через три последовательно установленные колонки. По, мере насыщения угля сорбционная способность его понижается до такой сте- пени. что масло, растворенное в дистилляте, перестает адсорбироваться. При наличии проскока после третьего адсорбера (определяется качественной ре- акцией на перманганат калия) производят перестановку адсорберов; первый адсорбер отставляют, второй ставят на место первого, третий — на место второго, на место третьего — запасной адсорбер со свежим углем. 50
При загрузке угля насыпью нижнюю и верхнюю сетки обтягивают марлей, •низ сетки заделывают жгутами из марли и ваты. При средней загрузке угля в адсорбер 20 кг, условной масличности сырья 0,1% и загрузке аппарата 5001 кг розы насыщение угля (обнаруживается проскоком) марки БАУ про- исходит после 5 оборотов аппарата АПР-ЗЮОО, угля марки СКТ-6А — после 8—10 оборотов. Схема периодической десорбции розового масла из адсорбента представ- лена на рис. 5. Рис. 5. Схема периодической десорбции розового масла из адсорбента: 1—бак растворителя; 2 — насос; 3 — экстрактор; 4—холодильник; 5—напорный бак; 6 — сборник растворителя; 1 — водоотделитель; S — сушилка; 9 — выпарной аппарат; —1 — растворитель; —2 —мнсцелла; —3—острый пар; —4 — глухой пар; —5 — пары растворителя; —6 — конденсат; —7 — охлаждающая вода. Подготовка угля к десорбции. По насыщении уголь поме- щают в эмалированную или бакелитированную емкость с нижним спускным краном, через который периодически спускают стекающую с угля воду. Через 1—2 сут уголь передают в цех экстракции. Выделившуюся воду пропускают через адсорбер для извлечения масла. Десорбция розового масла из адсорбента. Уголь из емкости затаривают по 2—4 кг в небольшие мешочки, укладывают в шахмат- ном порядке и заливают растворителем с таким расчетом, чтобы верхние ме- шочки были полностью покрыты нм. Можно загружать уголь другим способом. Уголь из емкости засыпают в адсорбер насыпью на обшитое марлей решетчатое ложное днище. При пер- вом настаивании из угля выделяется вода, которую пропускают через адсор- бер с активным углем. Продолжительность первого настаивания 4—6 ч, по- следующих — 2 ч. Общее число настаиваний угля марки БАУ — 16—18, марки СКТ — 32—34 ч. После третьего настаивания определяют кислотное 4* 51
число розового масла в каждом сливе мисцеллы. Если числотное число выше нормы (7 мг КОН), мисцеллу собирают отдельно. Для уменьшения количества угля, находящегося в обороте, рекомендует- ся в период незавершившейся переработки производить 5—7 настаиваний, пос- ле чего возвращать уголь в производство на донасыщение. Мисцеллу после каждого настаивания направляют на упаривание. Перед возвратом угля на повторное насыщение остаток диэтилового эфира отгоняют острым паром. Предварительное укрепление мисцеллы.. Осуществля- ется при атмосферном давлении, греющий теплоноситель — пар подается в рубашку аппарата, заполненную водой. Продолжительность упаривания 2— 4 ч, температура греющей воды в рубашке 80°С. Концентрация мисцеллы перед упариванием 1—2%, после упаривания — 50—80%. Аппарат заполняют мисцеллой на 3/4. Обработка мисцеллы с повышенным кислотным числом. Ионообменная нейтрализация мисцеллы розового масла осуще- ствляется в следующем порядке: приготовление щелочного раствора — засыпают в емкость 6 кг гидрокси- да натрия технического 42—44%-ного, заливают 34 л воды, включают на 15 мин мешалку. Плотность массы приготовленного раствора должна быть, 1,'С64; заполнение колонны — взвешивают '10 кг анионита АВ-17 и заливают 25 л 2 %-ной соляной кислоты, смолу периодически перемешивают. Продол- жительность набухания 24 ч. Промывка водой производится 2—3 раза, взрых- ление 5—115 мин. Во время взрыхления приводится в движение вся масса анионита: перевод анионита в гидроксильную форму (регенерация) — сливают всю> воду, после промывки пропускают через анионит 5%-ный раствор гидроксида натрия со скоростью 1,2—1,5 л/мин (около 4<0 кг), промывают анионит от щелочи водой. Отмывка производится до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину, скорость пропускания воды 2—2,5 л/мин; нейтрализация мисцеллы розового масла — определяют кислотное число масла и процентное содержание масла в мисцелле, рассчитывают количество мисцеллы, которое можно нейтрализовать 10 кг анионита. Для вытеснения воды пропускают около 30 л диэтилового эфира со скоростью 1—0,8 л/мин. После спуска эфира приступают к нейтрализации мисцеллы, скорость пропус- кания мисцеллы через анионит 1,5—2,1 л/мин. Промывка анионита от остатков масла производитси диэтиловым эфиром в количестве 5*0 кг, скорость пропускания 1—0,8 л/мин. При необходимости в работу включают вторую аниоиитную колонку. Колонку, бывшую в упот- реблении, готовят к новому циклу. После завершения всего цикла нейтрализации выгружают анионит, сушат на воздухе до воздушно-сухого состояния, засыпают в чистые мешки и хранят в сухом помещении при температуре не ниже 5° С. Эфир можно использовать для экстракции углей или для промывки анио- нита после нейтрализации розовой мисцеллы. Окончательная дистилляция мисцеллы под ваку- умом. Проводится в аппарате с рубашкой. Подогрев осуществляется па- ром, барботируемым в рубашку аппарата, предварительно заполненную водой. Схема вакуум-дистилляцин мисцеллы представлена на рис. 6. Длительность вакуум-обработки 1,0—1,5 ч, • температура перегонки 60°С, остаточное давление 11—16 кПа. Для более полного и быстрого удаления влаги из мисцеллы, а также для улучшения запаха при завершении процес- са вакуум-обработки добавляют этиловый спирт из расчета 100 г на 1 кг розового масла. Кроме того, в конце процесса можно применять кратковре- менный барботаж обрабатываемой массы воздухом. Это способствует луч- шему перемешиванию массы н более эффективной отгонке растворителя. Дли- тельный барботаж нежелателен, гак как может привести к окислению масла. Обработка первичного розового масла осуществляется путем нагрева масла до 50—60° С, охлаждения и отстаивания в течение 1 ч, вода и шлам оседают на дно, первичное масло всплывает. После охлаждения до комнат- 52
ной температуры масло застывает и его вручную снимают. Остатки первич- ного масла в отстоявшейся воде и шламовых загрязнениях экстрагируются диэтиловым эфиром. Рис. 6. Схема вакуум-дистилляции мисцеллы: 1 — вакуум-аппарат; 2—хобот; 3— холо- дильник; 4, 5 —вакуум-сборник; « — ваку- умметр; 7 — термометр; 8 — шлем; —1 — мисцелла; —2 —экстракт, —3 —пар; —4 — вода. масла сводится к следующему. Пер- эфире (до полного растворения), по- Окончательная очистка первичног внчное масло растворяют в диэтилов; лученную мисцеллу фильтруют, эфир отгоняют в вакуум-аппарате мето- дом, аналогичным описанному ранее. Очистка масла при содержании в нем солей меди осуществляется путем растворения его в диэтиловом эфире (до полного растворения). К полученной мисцелле добавляют 3%-ный водный раствор соляной кислоты в количестве */2 от объема мисцеллы. Мисцеллу с кислотой тща- тельно перемешивают, после отстаи- вания декантируют и сливают. Если после однократной обработки мис- целла не обесцветилась, обработку повторяют. Мисцеллу сливают, про- мывают несколько раз водой до ис- чезновения кислой реакции на лак- мус. Вакуум-обработка мисцеллы проводится по режиму, описанному ранее. Для лучшего расслаивания эмуль- сий, образующихся при обработке мисцеллы раствором соляной кислоты, рекомендуется производить промывку мисцеллы 20%-ным раствором пова- ренной соли. После обработки первичное масло, нагретое до 36° С, фильтруют через ватпо-марлевый фильтр, сливают в чистую тарированную емкость, взвешива- ют и хранят до купажирования со вторичным маслом. Купажирование про- водят, добавляя первичное масло к вторичному (на 100' г купажа — 5 г первичного) при фасовке в каждую тару или после завершения процесса вакуум-днстилляцин мисцеллы непосредственно в вакуум-аппарат. Получение вторичного розового масла на установке централизованной сорбции-десорбции УСД (рис. 7). Сорбция масла активным углей. Направление движения дистиллята в адсорбере сверху вниз. Дистиллят про- ходит последовательно через четыре адсорбера (три рабочих, один контроль- ный). Адсорбер, находящийся первым по схеме движения дистиллята, счи- тается насыщенным (12—-161% для угля марки БАУ и 20—25% — для угля марки СКТ-6А), если после третьего адсорбера в дистилляте будет иметь место проскок масла, обнаруженный качественной реакцией на перманганат калия. После этого подачу дистиллята в адсорбер с насыщенным углем прекращают и направляют в адсорбер, следующий по порядку, при этом в работу включают четвертый адсорбер. Скорость пропускания дистиллята 2000—2600 л/ч. Содержание эфирного масла в исходном дистилляте не менее 0,003%. В зависимости от концентрации дистиллята определены следующие условия эксплуатации установки. Масличность Подача, л/ч Количество Длительность насыщения дистиллята, % пропущенного углей, ч дистиллята, м* БАУ СКТ-6А 0,03 2500 1200 40 80 0,04 2'00 900 36 72 0,05 2500 720 29 58 0,06 2500 600 24 48 0.07 2500 510 21 44 0,08 2500 450 18 36 г 53
Рис. 8. Схема установки НДС: / — сборник эфира, 2 — де- флегматор; 3 — сборник мис- целлы; 4 —ротаметр; 5 — колонна для нейтрализации; 6 — сборник мисцеллы; 7 — иасос-дозатор; 8 — счетчик; 9 — фильтр; /0, 13, 18 — хо- лодильник; // — концентра- тор; 12 — вакуум-концеитра- тор; 14 — вакуум-сборник; 15 — подогреватель; /5 — кондеисатоотводчик; 17 — насос горячей воды; 19 — коллектор охлаждающей во- ды; 20 —сборник дистиллята; 21 — сборник для щелочи; 22 — сборник эфира; —/ — щелочь; —2 — горячая вода; — 3 — пары эфира; —4 — охлаждающая вода (рассол); ~5 — дистиллиро- ванная вода; —6 — пар; —7 —эфир; —8 — вакуум. 77
mm Рис. 8. Схема установки НДС: 1 — сборник эфира, 2 — де- флегматор; 3 — сборник мнс- целлы; 4 — ротаметр; 5 — колонна для нейтрализации; S — сборник мисцеллы; 7 — насос-дозатор; 8— счетчик; S — фильтр; 10, 13, 1S — хо- лодильник; 11—концентра- тор; 72 — вакуум-концентра- тор; 14 — вакуум-сборник; 15 — подогреватель; 16 — кондеисатоотводчик; 17 __ насос горячей воды; 19 — коллектор охлаждающей во- ды; 20 —сборник дистиллята; 21 — сборник для щелочи- 22 — сборник эфира; —/ — щелочь; —2 — горячая вода; —3 — пары эфира; —7 — охлаждающая вода (рассол); —5 — дистиллиро- ванная вода; —б —пар; —7 —эфир; — 8 — вакуум.
Рис 7 Схема установки централизованной сорбцни-десорбцни УСД / —адсорбер экстрактор 2 — холодильник 3— водоотделитель 4— сборник растворите- ля, 5 — контрольный адсорбер, б — насос —7— дистиллят —2 — растворитель — 3— пары растворителя, —4 — мисцелла, -5 — смесь растворителя и воды, —6—охлаждаемая вода, —7— иасыщеииын водяной пар, —8— обезэфиреииая вода в канализацию Экстракция путем 3—4-к ратного настаивания В адсор- бер экстрактор днэТиловый эфир подается насосом При заполнении адсор бера эфиром до верхнего уровня насос автоматически отключается Продол длительность первого настаивания 2 ч, второго — 4, третьего — 6 ч Наста- ивание производится с постоянной циркуляцией мисцеллы в адсорбере насо- сом 1,5Х 6Е по 15 мин через час После каждого цикла мисцелла насосом подается в сборник, откуда направляется на дальнейшую обработку Подготовка адсорбера к сорбции После 3—4 сливов в ад сорбер подают острый пар для отгонки оставшегося растворителя Отгонку ведут до окончания гонки эфира из водоотделителя После остывания адсор бер можно подключать к линии сорбции Упаривание мисцеллы в непрерывном пленочном режиме Упаривание мисцеллы ведут на установке непрерывного дейст вия НДС (рис 8) Процесс протекает в две ступени первая ступень — пред варительное упаривание, производительность ЭО'О ч/ч, давление в аппарате 90 кПа длительность обработки мисцеллы до 1 мин, температура греющей воды 75—80°С, вторая ступень — вакуум доработка, производительность 50 л/ч, продолжительность обработки мисцеллы до 20 мин, давление в аппа- рате 20—30 кПа, температура греющей воды 60° С Этиловый спирт вносят в кубовую часть аппарата (из расчета 100 г на 1 кг масла) После обра- ботки масло фильтруют через ватно марлевый фильтр и подвергают купажу Упаковка, маркировка, транспортировка и хранение розового эфирного масла производятся по ГОСТ 9069—73 Качество розового масла должно соответствовать ОСТ 18 322—78 плот- ность 0,950—0,990 г/см3, показатель преломления 1,480—1,510, кислотное чис- 54

ло не более 7,0 мг КОН, растворенной воды и этилового спирта не более 4,0%, общее содержание спиртов в пересчете на молекулярную массу 122 75—85%, количество терпеновых спиртов в пересчете на молекулярную массу 154 не менее 8%, содержание стеароптенов 2,0—7,0%. Г идродистилляцня. Непрерывная гидродистилляция цветков розы осуществляется на установке непрерывного действия УНДР (рис. 9). Рнс. 9. Схема гидродистилляции цветков розы на установке УНДР: / — подогреватель; 2 — насос; 3 — барботажная колонна; 4 — секция; 5, 13 — шлюзовой затвор, б — пеиоуловитель; 7 — колпак; 8 — переливная труба; 9, /0 — холодильник; 11— адсорбер; 12 — флорентина. Смесь цветков розы и воды (рассола), пройдя ферментацию, перед по- дачей на барботажную колонку УНДР подогревается до кипения острым и глухим паром. Массу загружают в подготовительную емкость насосом 5Ф-12, продол- жительность перекачивания 2—3 мин. Длительность нагрева до температуры кипения 30—40 мин, скорость отгоики не более 100 л/ч. Масса подается в барботажную колонку при включенной мешалке подготовительной емкости Вследствие теплого и механического воздействия масса доводится до од- нородного состояния. Непрерывное питание установки УНДР осуществляется шлюзовым пи- тателем. Количество подаваемой массы регулируется частотой вращения шлю- зового роторного питателя в следующих пределах: Производитель- Частота враще- Производитель- ность по сырью. ния, об/мин иость*по сырью, кг'ч кг'ч 200 2,1 800 400 4,2 1000 600 6,3 Частота враще- ния. об мин 8.4 10,5 Избыток массы возвращается в емкость по рециркуляционной линии. Частоту вращения ротора питателя можно регулировать с помощью вариа- тора скорости. 56
Непрерывная отгонка эфирного масла на тарелках барботажной колонки сводится к следующему. По заполнении куба массой до верхнего предельного уровня загрузку временно прекращают и максимально увеличивают подачу глухого пара в змеевик кубовой части, постепенно острым паром дово- дя оттонку до скорости 1000—1200 л/ч. Количество подаваемого пара распре- деляется следующим образом: глухой — 70—80%, острый — 20—30%. Мас- са в колонке обрабатывается паром 80.—90 мин. По истечении этого времени включается дозатор выгрузки. Количество выгружаемых отходов составляет 85—90% по отношению к первоначально загруженной массе. После регули- рования выгрузки включают подачу свежей массы. На этом пусковой период заканчивается, установка переводится на непрерывный автоматический режим. Дальнейшая работа заключается в наблюдении и контроле всех технологи- ческих параметров по контрольно-измерительным приборам. Сырье в колон- ке обрабатывается по принципу противотока водяным паром, образующимся за счет острого пара и воды, испарившейся из массы. Обогащенные эфирным маслом водяные пары направляются из колонки через сухопарник и пеноуловитель в теплообменник, где конденсируются до температуры 28—33“С. Дистиллят поступает в приемник-разделитель (для отделения первичного масла). Вместимость приемника-разделителя 4'00 л. Таблица 7 Режим работы установки УН ДР с применением и без применения поваренной соли Параметр С применением поваренной соли Без применения поваренной соли Отношение массы цветков к рассолу 1:2; 1:2,5 Производительность по цветкам, кг/ч Длительность обработки сырья паром, мин 8,50 - 900 650—700 в подогревателе 30 40-30 в барботажной колонне 60—65 90-100 Скорость отгонки, л/ч 1000- -1'00 Температура дистиллята, “С 28- -31 Выход эфирного масла, % к содержанию в сырье, не менее 8,5 Дистиллят после приемника-разделителя направляют в три последова- тельно установленные у аппарата адсорбера либо на установку нейтрализо- ванной сорбции-десорбции. Вместимость адсорбера 1000 л. Технологические операции и режимы получения вторичного розового масла аналогичны опи- санным ранее. ПОЛУЧЕНИЕ ЭКСТРАКТОВОГО РОЗОВОГО МАСЛА Схема получения экстрактового розового масла представлена на рис. 10. Цветки розы хранятся до переработки в механизированном розохранилн- ще РХ-12. Режимы .хранения описаны выше. Экстракция. Проводится периодическим и непрерывным способами. При экстракции цветков розы на периодической экстракционной установке типа Гарнье корзины экстрактора загружают вручную по 22—25 кг цветков. Число корзин 12. Петролейный эфир зативают при обязательном вращении вала мешалки (частота 5—6 об/мин). Продолжительность настаивания (при вращении ва- ла) 45 мин. Отношение массы цветков розы к массе растворитегя 1 : 3. Вы- делившаяся в процессе эк :трагпрования вода сливается непосредственно в водоотделитель, мисцелла — в мисцеллосборннк. Промывка лепестков произ- водится свежей порцией растворителя, отношение их массы к массе раство- 57
Эфир Эфир Спирт Хранение цветков розы ' Рис. 10. Схема получения экстрактового розового масла. 58
рителя 1 ; 3. Выделявшаяся в процессе экстрагирования вода подается в водо- отделитель, миспелла сливается в мисцеллосборник. Затем лепестки промы- ваются свежей порцией растворителя, отношение их массы к массе раствори- теля 1 2. Мисцеллу, полученную после первого настаивания, используют для экст- рагирования новой порции цветков. Недостающее количество пополняют про- мывной мисцеллой из мисцеллосборника. Эфир заливают при вращении каркаса и сразу же сливают в отдельный мисцеллосборник. Дважды использованная мисцелла первого настаивания по- ступает на упаривание сразу, а промывная — после трехкратного использо- вания. Остатки растворителя удаляют острым паром при вращения каркаса, ско- рость отгонки 50—60 л/ч. Проэкстрагированное сырье (отходы) из экстрактора перегружают в ап- парат типа АПР-3000, где производится доизвлечение розового масла мето- дом гидродистилляции. Для непрерывной экстракпии цветков розы используют в основном экс- тракторы НД-830, ЭЭУ-2, ЭНГ, РЗ-ЭОА-З. Вертикально-шнековые экстракторы НД-850 (Гришина — Шешалевича) и ЭЭУ-2 принципиально не отличаются один от другого. Сырье вручную за- гружают на ленточный либо скребковый транспортер. Скорость подачи 250— 3O0i кг/ч. Длительность обработки сырья в экстракторе ГОС—120 мин, кон- центрация мисцеллы 3,15—’О',20%. Отношение массы лепестков к массе раст- ворителя I : 1,8 или 1 :2. Двухступенчатый горизонтальный экстрактор ЭНГ изображен на рис. 11. Загрузка сырья в экстрактор производится транспортером. Отделение механи- ческих примесей ведется в сепараторе экстрактора. Экстрагирование осуще- ствляется на первой и второй ступенях, длительность обработки сырья на первой ступени 8—10' мин, на второй 4'0'—50 мин; производительность 750г— 850 кг/ч. Растворитель отжимается в выгрузочном устройстве. Проэкстраги- рованный материал направляется в испаритель. Отгонка растворителя в испа- рителе производится с помощью острого пара, скорость отгонки 100—120 л/ч. Чистить сепаратор необходимо каждую смену. Выход конкрета составляет 90—921% к содержанию его в сырье. Раство- ритель непрерывно подается в перевалочное устройство верхней секции. Со- отношение массы сырья и растворителя 6 : 1,5. Слив мисцеллы из нижней секции происходит непрерывно. Концентрация мисцеллы 0,15—3,20'%. Уровень растворителя в нижней секции поддерживается путем установки сливного патрубка на заданную высоту. Отходы из испарителя выгружают в смеситель, где перемешивают с водой до однородного состояния. Перекачива- ние массы па гидродистилляцию производится насосом 4НФ или 5Ф-12. Дли- тельность перекачивания смеси 3—5 мин. В качестве смесителя используют аппарат вместимостью 4—4,5 м3 с ме- шалкой. Воду подают с таким расчетом, чтобы соотношение массы отходов п общего количества воды и клеточного сока составляло 1 : 2,5 пли 'I : 3. Схема устанрвки РЗ-ЭОА-З для экстрагирования эфирномасличного сырья представлена на рис. 12. Она работает следующим образом. Дозирую- щим органом сырье загружается на транспортер н подается в экстрактор. Подъемным шнеком экстрактора сырье направляется вверх к перегрузочному устройству, противотоком подается нагретый до 43—4'5° С растворитель. Для равномерного распределения растворителя по сечению колонки н повышения Удерживающей способности системы в экстракционную зону вводят пары ра- створителя, поступающие в экстрактор из дистиллятора НДК. Несконденси- рованные пары растворителя, прошедшие через слой сырья, направляются в холодильник, а из него — в сборник. Производительность установки 1 000 кг/ч. Соотношение сырья и растворителя 1 : 1,13. Из экстрактора через перегрузочное устройство проэкстрагированное сырье направляется в испа- ритель, где остаток растворителя отгоняется острым паром, скорость отгонки 1'20—450 л/ч. Конденсат в виде смеси воды и растворителя направляется в водоотделитель, откуда растворитель стекает в сборник, а вода через адсор- 59

Рис. J1. Схема установки ЭНГ: ' 1 — транспортер; 2— экстрактор; 3—испаритель; 4 — сепаратор: 5 — дозатор; 6— гид- равлический затвор; 7 — сборник отходов; «. 11 — насос; 9 — смеситель; 10 — сборник растворителя; 12— водоотделитель; 13— ротаметр; 14—холодильник: — 1 — оастворнтель; —2—мнсцелла; 3— пары растворителя и воды, —♦ — веда. —5 — пары эфира с воздухом; —6—насыщенный пар; —7 — смесь отходов с водой, —« — от- стой воды н клеточного сока бер — в канализацию. Получаемая в процессе экстракции миспелла отво дится вместе с клеточным соком через днище колонки в отстойник. Отстояв- шаяся мнсцелла насосом подается на фильтрацию и упаривание. Для фильтрации мисцеллы используют фильтры конструкции ВНИИЭМК, представляющие собой цилиндр вместимостью 00 л со съемным стаканом, выполненным из металлической сетки с жестким каркасом. По мере загряз- нения стакан снимают и очищают. Продолжительность непрерывной работы фильтра 4 ч. Получение конкрета. Предварительное упаривание в аппаратах периоди- ческого действия осуществляется паром, барботируемым в предварительно заполненную водой рубашку аппарата. Мисцеллу заливают в количестве вместимости аппарата. Длительность обработки 2—3 ч. По достижении тем пературы кипения мисцеллы &0° С процесс упаривания прекращают Концен- трация укрепленной мисцеллы 8—10% Концентрированную мнецеллу охлаж- дают путем подачи охлаждающей воды в рубашку аппарата. Окончательная фильтрация производится на фильтре из 3—4 слоев марли. Для удаления остатков растворителя мисцеллу упаривают под вакуумом. Схемы предвари- тельного упаривания мисцеллы в аппаратах периодического действия и на установке НДК представлены на рис. 13, 14. Предварительное упаривание мисцеллы на установке НДК осуществля ется следующим образом. Мнсцелла предварительно подвергается окончатель- ной фильтрации на керамических фильтрах типа ФК-2М, работающих под давлением, которое создается плунжерным насосом. Производительность ап- парата НДК 18ЭО—2000 л/ч. Концентрация мисцеллы после первой ступени 1—1,5%, после второй — 8—12%. Температура греющей воды 85—90°С. Распределение мисцеллы по греющим трубам производится с помощью на- садочных устройств. Для окончательного удаления растворителя из экстрак- тов применяют вакуум-обработку, которая осуществляется в аппаратах пе- риодического действия типа BA-ilflO, ВА-250. Вакуум-аппараты обогреваются путем ввода пара в рубашку, барботируемого через слой воды. Уровень мисцеллы, заливаемой в аппарат, не должен превышать 2/3 ею высоты Ос- таточное давление в аппарате 10—20 кПа, максимальная температура паро» 45—5ЮРС. Завершение обработки определяется органолептически, по отсутствию в обработанной пробе запаха растворителя и по застыванию пробы на воздухе (проба 2—3 г в чашке Петри). ' Для лучшей отгонки остатков растворителя в конце ее добавляют эти- ловый спирт из расчета ЮТ г на 1 кг экстракта Пары растворителя и воды конденсируются в межтрубном пространстве холодильника и в виде дистил- лята поступают в водоотделитель, где растворитель отделяется от воды по принципу разности плотностей. Растворитель отводится из верхней части водо- отделителя в сборники эфира для повторного использования, а вода — на установку для выделения эфирного масла из отходов розы после экстракции Выделение абсолютного розового масла из экстракта. Получаемый в про- цессе экстракции цветков розы экстракт (конкрет) содержит кроме душистых веществ значительное количество балластных примесей (воски, смолы и т. дЛ, делающих невозможным его непосредственное применение в парфюмерных композициях нз-за нерастворимости их в этиловом спирте. Схема выделения розового масла из экстракта представлена на рис. 15. С целью освобождения от балластных веществ конкрет подвергают обработке в этиловом спирте по рпедениой ниже технологии. в!
Рис 12. Схема установ- ки РЗ-ЭОА-З: 1 — бункер-дозатор; 2 — транспортер; 3 — загрузоч- ное отверстие, 4 — выгрузоч- ное отверстие; 5 — бун- кер отходов, 6 — экс- трактор; 7 —• перегрузочный механизм; 8 — испаритель; 9 — подогреватель раство- рителя; 10, 11, 12— холо- дильники; 13 — водоотдели- тель; 14 — адсорбер; 15 — фильтр; 16 — насос горячей воды; 17 — подогреватель воды; 18 — концентратор НДК, 19, 20 — насос мнс- целлы; 21 — емкость мис- целлы; 22 — промежуточ- ная емкость; 23 — емкость растворителя; 24 — смеси- тель; 25 — насос клеточно- го сока. —/ — растворитель; —2 — мисцелла; —3 — клеточный сок; —4 — дистиллят; — 5 — пары эфира; —6 — пары растворителя и воды; 7 нагретая вода; —8 — водя- ной насыщенный пар; —9 — охлаждающая вода.
Рис 12. Схема установ- ки РЗ-ЭОА-З: 1 — бункер-дозатор; 2 — транспортер; 3 — загрузоч- ное отверстие, 4 — выгрузоч- ное отверстие; 5 — бун- кер отходов, 6 — экс- трактор; 7 — перегрузочный механизм; 8 — испаритель; 9 — подогреватель раство- рителя; 10, 11, 12—холо- дильники; 13 — водоотдели- тель; 14 — адсорбер; 15 — фильтр; 16 — иасос горячей воды; 17 — подогреватель воды; 18 — концентратор НДК, 19, 20 — иасос мис- целлы; 21 — емкость мис- целлы; 22 — промежуточ- ная емкость; 23 — емкость растворителя; 24 •— смеси- тель; 25 — иасос клеточно- го сока. —1 — растворитель; —2 — мисцелла; —3 — клеточный сок; —4 — дистиллят; —5 — пары эфира; — 6 — пары растворителя и воды; —7 — нагретая вода; —8 — водя- ной насыщенный пар; —9 — охлаждающая вода.
Рис. 13. Схема упаривания мисцеллы в аппара- тах периодического действия: 1 — дистилляционный аппарат; 2, 6 — холодильники; 3 — вакуум-аппарат; 4, 5 — сборники эфира; г-/— мисцелла; —2 — пары растворителя; — 3 — нагре- тая вода; —4— охлаждающая вода; —5 — концентриро. ванная мисцелла.

Исходная мисцелла Рис. 14. Схема установки для предварительного упаривания мисцеллы НДК: / — сборник мисцеллы; 2 — двухступенчатый дистиллятор; 3 — водоподогреватель; 4 — насвс; f — холодильник; 6 — смотровой фонарь; 7 — насос-дозатор; 8 — керамически* фильтр.
Рис. 15. Схема выделения абсолютного эфирного масла из экстракта: / — емкость; 2—аппарат для растворения; 3—аппарат для вымораживания; 4—иутч- фильтр; 5 — вакуум-аппарат; 6 — холодильник; 7—10 — емкость. Растворение в спирте. Измельченный на мясорубке или вручную конкрет заливают этиловым спиртом крепостью не меиее 96,4°. Соотношение конкрета и этилового спирта I ; 10. Растворение ведется при температуре 42— 45° С" в течение 10—12 ч. Охлаждение спиртовой м ней ел л Ы. Спиртовой раствор кон- крета посредством вакуума направляют в аппарат для вымораживания. В ру- башку подают рассол температурой минус 14—<17° С. Продолжительность вымораживания 6—7 ч при атмосферном давлении. Во время вымораживания производится перемешивание через каждые 15 мин по ЗЮ мин. При этой температуре спиртонерастворимая часть экстракта (воск) выпадает в осадок. Отделение раствора от восков путем вакуу м-ф и л fa- трап, и и. Отделение выпавших в осадок восков производится на нутч-филь- тре через бельтинг. В рубашку фильтра в течение всего процесса подают охлаждающий рассол. Фильтрацию ведут при температуре минус 14—15° С в течение 9 ч Поверхность восков, задержанных фильтрующей тканью, необходимо за- глаживать деревянной лопаткой, так как образующиеся трещины снижают остаточное давление. Спиртовую мисцеллу сливают в специальную емкость, а удержанные фильтрующей тканью воски счищают деревянной лопаткой и вновь подают на растворение и вымораживание. С целью более полного выделения абсолют- ного розового масла воски обрабатывают 6—4 раза. Растворение их при повторном вымораживании ведется при соотношении массы воска и массы этилового спирта I : 5. Режимы при повторном вымораживании и фильтра- ции такие же, как и при первом вымораживании. Обработка считается за- конченной при содержании абсолютного масла в восках не более 0,5%. Этиловый спирт крепостью не ниже 95° может быть использован повтор- но для растворения восков. Предварительная и окончательная дистилляция мисцеллы. Для отгоики спирта спиртовая мисцелла с помощью вакуума подается в вакуум-аппарат, который заполняют не более чем на 2/3 высоты. Продолжительность упаривания 3 ч. Момент завершения процесса опреде- ляют по температуре кипения мисцеллы, которая в начале отгонки равна 64
42—44° С, в конце — 58—&9°С. Пар подается в рубашку аппарата, запол- ненную водой. Контролем завершения процесса является коэффициент ре- фракции абсолютного масла не ниже 1,492. Фасовка, упаковка, маркировка, транспортировка и хранение розового, экстракционного масла производятся по ГОСТ 9069—73. Показатели качества абсолютного розового масла: Внешний вид прозрачная подвиж- ная жидкость цвет от зеленоватого или красновато-коричне- вого до коричневого Запах свойственный розе Плотность, г/см3 0,950—0,992 Показатель преломления п D20 1,4920—1,5156 Кислотное число, мг КОН 10—20 Эфирное число, мг КОН 25—40 Содержание спиртов в пересчете на мо- лекулярную массу Г54, % в масле, освобожденном от этило- ие менее 50% вого спирта этилового спирта не более 8% терпеновых спиртов не менее 10% Извлечение эфирного масла из отходов после экстракции. Гидродистил- ляция отходов на установке УНДР аналогична переработке цветков розы (см. рис. 9), только производительность установки по цветкам задают 1400— 1500 кг/ч, скорость 600—700 л/ч. При гидродистилляции на установке Ревазова — Кузнецова отходы розы после экстракции (вертикальные шнековые экстракторы) выгрузным шнеком вводят внутрь первой колонки. Параллельно через штуцер дозами подается нагретая до 80—90° С вода в соотношении-массы отходов к воде и клеточно- му соку I : 3. Отгонка эфирного масла ведется во второй колонке посредст- вом острого пара. Производительность установки по цветкам 0,5—0,6 т/ч. Скорость отгонки на первой колонке 300—4130 л/ч, на второй — 4iOCt— 500 л/ч. Растворитель отделяется от воды на водоотделителе вместимостью 150—200 л. Дистиллят, выходящий из холодильника второй колонки, под- вергается дальнейшей обработке. Показатели качества эфирного масла из отходов розы после экстракции (ТУ 18-16-131—77) Внешний вид Цвет слегка густоватая, про- зрачиая жидкость от светло-желтого темно-желтого ДО Запах Плотность при 30° С, г/см3 Показатели преломления при 30° С Кислотное число, мг КОН Содержание, % раствореииой воды спиртов в пересчете иа молеку ляриую массу 122 стеароптенов свойственный розе, с от- тенком горького минда- ля 0,980—1,100 1,510--1,520 не более 7,5 »' » 4,0 - > > 96 » » ' 0,5 5—518 «5
Рис 12. Схема установ- ки РЗ-ЭОА-З: 1 — буикер-дозатор; 2 —- транспортер; 3 — загрузоч- ное отверстие, 4 — выгрузоч- ное отверстие; 5 — бун- кер отходов, 6 — экс- трактор; 7 — перегрузочный механизм; 8 — испаритель; 9 — подогреватель раство- рителя; 10, 11, 12—холо- дильники; 13 — водоотдели- тель; 14 — адсорбер; 15 — фильтр; 16 — иасос горячей воды; 17 — подогреватель воды; 18 — концентратор НДК, 19, 20 — иасос мис- целлы; 21 — емкость мис- целлы; 22 — промежуточ- ная емкость; 23 — емкость растворителя; 24 •— смеси- тель; 25 — иасос клеточно- го сока. —1 — растворитель; —2 — мисцелла; —3 — клеточный сок; —4 — дистиллят; —5 — пары эфира; — 6 — пары растворителя и воды; —7 — нагретая вода; —8 — водя- ной насыщенный пар; —9 — охлаждающая вода.
Рис. 13. Схема упаривания мисцеллы в аппара- тах периодического действия: 1—дистилляционный аппарат; 2, 6 — холодильники; 3 — вакуум-аппарат; 4, 5 — сборники эфира; г-/— мисцелла; —2 — пары растворителя; — 3 — нагре- тая вода; —4— охлаждающая вода; —5 — концентриро- ванная мисцелла.
Показатели качества отбелённого воска (ТУ 18-16-249—72) Цвет Кислотное число, мг КОН Эфирное число, мг КОН Температура каплепадения Содержание влаги по Фишеру, '% желтый 1,8—5,7 25—81 56—60° С не более 0,5 Таблица 8 Примерные нормы расхода сырья и вспомогательных материалов на производство розового эфирного масла и абсолютного розового масла (экстракционного), полученные по результатам исследований ВНИИЭМК в 1974—1977 гг. Статьи расхода Розовое эфирное* Розовое экстракцион- ное** Сырье, кг/кг 1000/908 59000/40000 833/833 Вода, кг/кг 20000/2000Q. Электроэнергия, кВт-ч/кг 77,0/93,0 110/110 Теплоэнергия, кДж/кг (ккал/кг) 12570/8380 3561,5/3561,5 Общие потери эфирного масла, % к зачетной массе ' (3000/2000) (850/850) 0,02/0,015 0,023/0,023 Этиловый спирт, кг/кг 0,1/0,! 12/12 Серный эфир, кг/кг 22/22 — Петролейный эфир, кг/кг — 200/150 Поваренная соль, кг/кг 600,600 — * В числителе приведены данные для аппарата АПР-3000, в знамена- теле — для УНДР. * * В числителе приведены данные для вертикальных шнековых экстрак- торов НД-850 и ЭЭУ-2, в знаменателе — для ЭНГ. Глава 4. ПЕРЕРАБОТКА ЦВЕТОЧНО-ТРАВЯНИСТОГО СЫРЬЯ ПАРОВАЯ ПЕРЕГОНКА В настоящее время в стране перерабатывается ежегодно около 200 тыс. т цветочно-травянистого эфирномасличного сырья. Чрезвычайно ограниченный срок уборки и переработки (15—25 дней в году) и биологические особенно- сти растений (поверхностная локализация эфирномасличных вместилищ) обу- словливали особые требования к условиям уборки, транспортировки и пере- работки Совершенствование технологии переработки сопровождалось созданием! аппаратов непрерывного действия, позволивших в значительной степени по- высить эффективность производства. Так, с внедрением этого оборудования возросла удельная производительность перегонной аппаратуры (производи- тельность 1 м3 вместимости аппарата) в 10 раз. В результате сокращения времени нахождения сырья в аппарате повысилось качество лавандового и шалфейного масел, содержание лииалилацетата увеличилось на 10—12%. При непрерывной переработке стабилизируется тепловой режим, что спо- собствует ускорению гидродиффузии эфирного масла из внутриклеточного ‘ пространства на поверхность частиц сырья, при этом сокращается расход пара и воды. Все это предопределило широкое внедрение непрерывно дейст- 5* 6Т
вующего оборудования для переработки цветочио-травяиистого эфирномаслич- ного сырья. С помощью паровой перегонки перерабатывается следующее сырье: со- цветия лаванды, шалфея, мята перечная, герань, базилик эвгенольный, укроп, фенхель (целые растения), аиис (целые растения), котовник закавказский. Перегонка с водяным паром может осуществляться как путем воздейст- вия пара на сырье, предварительно загруженное в воду (гидродистилляция), так и непосредственным воздействием пара на сырье (дистилляция). Переработка в аппаратах ПК-1500. Схема переработки цветочно-травянис- того эфирномасличного сырья в периодически действующих аппаратах ПК-1500 дана на рис. 17. Рис. 17. Схема переработки цветочио-травяиистого сырья на аппаратах опро- кидного типа ПК-1500: 1 — транспорт с сырьем; 2— грейферный погрузчик; 3— эстакада для сырья; 4—пере- гонный куб ПК-1500; 5 — холодильник; 6 — приемник-разделитель; 7 —сборный бак дистиллята; 8— центробежный насос; 9 — тележка для отходов. Разгрузка сырья из транспорта осуществляется вручную либо с помощью грейферного погрузчика ПЭ-0,8. Сырье хранится на эстакаде слоем ие выше 1,0 м в течение не более 3 ч. Сырье в количестве 300—350 кг вручную равномерно укладывают с уплотнением около стенок до верхнего края и закрывают люки аппарата. Длительность загрузки 20 мин. Таблица 9 Продолжительность (в минутах) полного оборота перегонного аппарата ПК-1500 Операции Лаванда 1 Шалфей Мята Герань Базилик подвялен- ные , растения сухой лист Загрузка и закрывание люков 20 20 20 30 20 20 Подача пара и нагрев сырья до на- чала гонки 15 15 15 15 25 25 Отгонка эфирного масла из сырья 120 105 90 100 120 270 Остановка аппарата н спуск конден- сата 5 5 5 5 Ю 10 Открывание люков, снятие крышки, выгрузка отходов 15 15 15 15 15 15 Подготовка аппарата к загрузке 5 5 5 5 5 5 , Итого «8 ( 180 165 150 170 195 340 ♦
Пар, используемый для отгонки эфирных масел, может быть насыщенным или перегретым. Давление пара в магистрали 0,4—0,5 МПа, температура перегрева пара при перегонке лаванды, шалфея не более 150° С, а для гера- ни, базилика 170'—<180° С. Вода, используемая в теплообменной аппаратуре, должна быть условно чистой с температурой не выше 20—25° С. Подача пара, отгонка эфирного масла. Нагреву сырья предшествуют продувка магистрали, сброс конденсата в период прогрева ку- ба. В начале гонки подают воду в холодильник и регулируют се количество с таким расчетом, чтобы температура дистиллята была равна 30—35°С. Дли- тельность прогрева куба с сырьем до начала гонки 15—20 мин. Подачу пара и охлаждающей воды в холодильник устанавливают из расчета скорости от- гонки 75—90 л/ч, что составляет 5—6% вместимости куба. Количество от- гоняемого дистиллята 180 л, температура его 35—40°С. Продолжительность паровой отгоики 2—4 ч в зависимости от рода сырья. Таблица 10 Режимы переработки сырья, в аппаратах ПК.-1500 Показатели Лаванда Шалфей Мята Герань Базилик подвялен- ные растения сухой лист Скорость отгонки, л/ч Температура дис- тиллята, °C 75-90 75—90 75—90 90 90-100 90-100 35—40 35-40 40 40 35-40 35—40 Объемная масса загружаемого сырья, кг/м3 Средняя масса за- грузки сырья в объеме куба, кг 200-250 150-200 130—220 200 250-235 250 - 325 340 290 265 300 375 375 Количество отго- няемого дистилля- та, % к массе за- гружаемого сырья 50,0 50,0 40,0 75,0 50,0 110,0 Длительность гон- ки, Ч ; Производитель- ность аппарата, 2,00 1,75 1,50 2,50 2,00 4,50 КГ часовая 113,0 105,0 106,0 106,0 115,0 66,0 суточная * 1810,0 2530,0 2540,0 2540,0 1850,0 1580,0 Содержание масла в отходах, % к 0,015 0,005 0,015 0,015 0,005 0,050 сырью Выход масла, % к исходному содер- жанию 1 90,0 90,0 90,0 98,0 90,0 80,0 Содержание эфир- ного масла в дис- тилляте, % (после 'приемника-разде- лителя) 0,115 0,054 0,068 0,051 0,25 * При переработке лаванды и гераии предусматривается двухсмеииая работа в сутки (16 ч), для остальных культур — трехсменная (см. Инструк- цию по определению мощности эфирномасличных заводов за 1977 г.).
Остановка аппарата и выгрузка отходов. Перед отклю- чением подачи пара в аппарат уменьшают подачу воды в холодильник. Го- рячим дистиллятом смывают остатки масла со стенок труб холодильника я полностью отключают пар. Накопившийся конденсат спускают. Аппарат готовят к разгрузке 5 мин. Затем отъединяют пароотводную тру- бу от холодильника, открывают люки, снимают крышку, опрокидывают куб и выгружают отходы. Операция выгрузки длится 15 мин. Подготовка аппарата к новой загрузке. Аппарат устанав- ливают в вертикальное положение, закрывают деревянные люки вокруг боко- вой поверхности куба. Длительность подготовки аппарата к загрузке 15 мин. Съем эфирного масл а-с ы р ц а. Перед отключением подачи пара в куб закрывают выход дистиллята из флореитины. При этом уровень масла поднимается и по спускному патрубку сливается в тару. Дистиллят после флорентины содержит 5—8'% растворенного вторичного масла, которое выде- ляется посредством когобации (повторной перегонки) на когоблторе перио- дического или непрерывного действия. Собранное первичное масло-сырец с флорентины направляется на доработку (сушка, фильтрация, фасовка). Сушка масла-сырца. Загруженное в аппарат с рубашкой масло при непрерывном перемешивании подогревают до 70° С в течение 1 ч. После этого прекращают нагрев, отключают мешалку, масло отстаивают, охлажают до температуры окружающей среды. Влага и механические примеси оседают на сферическое дно, откуда спускным краном выводятся из аппарата, сообщен- ного с атмосферой обратным холодильником. Сушка эфирного масла-сырца под вакуумом. Осуществля- ется в вакуум-аппарате при остаточном давлении 20—'26 кПа и температуре 5'5—60° С в течение 40 мнн. Фильтрация. Осуществляется двумя способами. В первом случае в патронном фильтре ФК-2М создают избыточное давление 0,2 МПа. Регенера- ция фильтрующих элементов производится посредством подачи фильтрующей жидкости в обратном направлении на протяжении 10 мин. Фильтрация под давлением может осуществляться фильтрами, применяемыми в тракторах для фильтрации минеральных масел. Второй способ — фильтрация при остаточ- ном давлении 54 кПа. Непрерывный способ переработки. На рис. 18—21 приведены схемы пере- работки сырья в аппаратах УРМ-2, НДТ-3|М, ПАН-9. СВП-8,5. Измельчение и подача сырья в аппарат. Осуществляется с помощью измельчителей ИТС-8 и ИТР. Равномерное распределение сечки по аппаратам производится с помощью бункера-распределителя БР-2. Допусти- мые отклонения в равномерности подачи сырья 10—15%. Слой сырья на транспортере измельчителя ИТС-8 регулируется вручную и составляет 0,2— 0,3 м, при работе измельчителя ИТР секции бункера заполняются до верха посредством грейферного погрузчика ПЭ-0,8. Загрузка сырья и движение его в аппарате. С помощью загрузочного устройства сырье поступает в рабочую зону аппарата. Сырьевая пробка создает давление пара в аппарате до 10 кПа. Сырье перемещается шнеком снизу вверх в прямотоке и опускается во второй колонке в противо- токе с паром. В аппарате УРМ-'2 сырье в верхнюю зону противоточной колонки подни- мается внешним открытым транспортером без предварительной паровой обра- ботки. Длительность обработки паром в рабочей колонне 40 мии, в первой колонке аппарате НДТ-ЗМ — 8—10 мин, во второй колонке — 25—30 мин. Выгрузка отходов. Отходы выгружаются посредством узла вы- грузки, привод которого автоматически включается по достижении верхнего уровня сырья во второй колонне, контролируемого электродным датчиком. Транспортером они направляются в бункер, откуда самосвалами подаются либо на вторичную переработку (лаванда, шалфей), либо на компостирова- ние. 70 •
Рис. 18. Схема переработки цветочно-травянистого сырья на установке УРМ-2: / — транспорт с сырьем; 2 — грейферный погрузчик; 3 — измельчающий механизм; < — транспортер; 5 — аппарат УРМ-2; 6 — холодильник; 7 .— флорентина; 8, 13 — транспортеры отходов; 9 — бункер отходов; 10 — тележка для отходов; 11 — центро- бежный насос; 12 — бак дистиллята. Рис. 19. Схема переработки цветочно-травянистого сырья на установке НДТ-ЗМ: 1 — транспорт с сырьем; 2 — грейферный погрузчик; 3 — измельчнтель-дозировщик ИТР-10; 4 — бункер-распределитель; 5 — аппарат НДТ-ЗМ; 6 — холодильник; 7 —фло- рентина; 8 — когобационная установка УНК; 9— транспортер отходов; 10— бункер от- ходов; -----масло;-------пары воды с эфирным маслом; — • - —дистиллят. От измель- чителя А К Л JN. Л| , ,М КЛ Острый пар ~\_Острыи пар - Продувка конденсата Рис 20. Схема переработки цветочио-травяиистого сырья на установке ПАН-9: I—транспортер для подачн сырья; 2—аппарат ПАН-9; 3— холодильник; 4 —флорен- тина; 5 — емкость для масла-сырца; б —бак для дистиллята.
г Рис. 21. Схема переработки цветочно-травянистого сырья иа установке СВП-8,5: J — сырьевая площадка; 2 — измельчитель; 3 — транспортер; 4 — аппарат СВП-8.5; 5 — холодильник; 6—флорентина; 7—сборник масла; 8 — сборник дистиллята; 9— транс- портер отходов. Подача пара в аппарат. Насыщенный пар давлением О',4—0,5 МПа подается в нижнюю часть рабочей колонны, увлекает с поверхности сырья эфирное масло. Противоточно движению сырья обогащенные пары направля- ются в холодильники для конденсации и охлаждения до температуры 3'5— 40°С. Количество подаваемого пара для аппарата НДТ-ЗМ 800—900 кг/ч, для аппарата УРМ-2 — 650—700 кг/ч. Движение дистиллята. Дистиллят после флорентины с содержа- нием в ием эфирного масла 0,05—0,07% (лавандовое, шалфейное, мятное), 0,1—0,20% (гераниевое, базиликовое) направляется на когобацию. Спондеи- сировавшиеся пары в виде дистиллята поступают в приемник (флорентина), где отделяется первичное эфирное масло. Количество первичного масла при переработке (в % к общему выходу): лаванда — 93—95, шалфей — 85—95, мята — 90—95, герань 85—90, ба- зилик — 50—55. Отвод конденсата. При загрузке сырья в рабочую зону аппарата происходит тепловая стабилизация, приводящая к выделению конденсата Ко- личество выделившегося конденсата с 1 т перерабатываемого сырья: Q Р= — ; 113,0 кг, г где Q — количество тепла, пошедшее на нагрев сырья, Дж; г — скрытая тенлота парообразования, Дж/кг. При переработке герани фактически установлено, что с каждой тонны пе- рерабатываемого сырья выделяется до ГЭО—160 кг конденсата. Увеличение количества конденсата против расчетного связано с выделением части кле- точного сока. Рекуперация конденсата. При переработке сырья шалфея (на- чальный период уборки), герани и базилика в конденсате содержится около 0,01—0,025% эфирного масла. Для снижения его потерь в первую колонку (днище) вводят острый пар в количестве 40—50 кг/ч, которого бывает доста- точно, чтобы устранить потери масла с конденсатом при переработке шалфея. Для герани, базилика устанавливают дополнительно аппарат-рекуператор конденсата для сбора и рекуперации конденсата. Отгонка остаточного ко- личества масла производится путем ввода острого пара в количестве 30— 40 кг/ч. Эти условия относятся к аппаратам НДТ-ЗМ. 72
Съем эфирного масла. Производится в конце каждой смеиы путем подъема уровня водного слоя. Масло сливается по специальному трубопрово- ду в бак на весах. Сушка, фильтрация эфирного масла. Производится в соот- ветствии с условиями, описанными для периодической переработки. Особенности переработки лаванды и шалфея. Одним из существенных преимуществ непрерывно действующих аппаратов является увеличение интен- сивности отгонки эфирного масла в результате повышения скоростей и рацио- нального использования пара. При этом длительность воздействия пара на сырье сокращается с 1,5—'2,5 ч до 35—4'0 мин, и, как следствие, процессы химических превращений (омыление, дегидроксиацетилироваиие, осмолеиие) замедляются. До перехода промышленности на непрерывную технологию со- держание сложных эфиров в лавандовом масле было 32—38%, в шалфей- ном — 58—63%, а после внедрения непрерывной технологии содержание эфи- ров увеличилось до 46—55 и 68—72%. Однако ие исключена возможность получения этих масел с низким содержанием эфиров и при непрерывном про- цессе. Основными причинами этого являются нарушения режимов уборки и переработки: снижение производительности оборудования (следовательно, удлинение продолжительности воздействия пара на сырье), несвоевременный отвод конденсата, образующегося в аппаратах, растягивание сроков перера- ботки и уборки и др. Исследованиями ВНИИЭМКа показано, что с уменьшением производи- тельности аппаратов НДТ-ЗМ при переработке шалфея с 3 до 1,5 т/ч содер- жание сложных эфиров снижается с 70 до 58%. Потери эфирного масла с отходами, хотя и возрастают с 2,6 до 4,0%, ио общие потери снижаются с 12,5 до 8,0%. Увеличение содержания сложных эфиров на 8—10% повышает реализационную цену 1 кг масла на 20—25 руб. Согласно рекомендациям и утвержденным графикам лаванда должна быть убрана и переработана за 15 дней, шалфей — за 1|8—20 дней Практически на ряде предприятий эти сроки по организационным причинам удлиняются до 30—35 дней, что является следствием потерь эфирного масла с единицы площади до 20—^301% и ухудшения качества масла. Особенности переработки мяты. Сырье мяты в виде сухого листа, соот- ветствующее РСТ УССР 885—75, хранится в хранилищах до переработки от •одного до четырех месяцев в слое 2,5—3 м. Зависимость потерь эфириого масла от влажности и высоты слоя при хранении следующая: высота слоя 1,5 м, влажность 12%, потери 1,2%, высота слоя 2,0—2,5 м, влажность 14'% потери 5%. На переработку подается в первую очередь наиболее влажная мята. Переработка сухого листа мяты производится в аппаратах периодическо- го действия. Загрузка аппаратов сырьем до верхнего края куба осуществля- ется вручную с непрерывным утрамбовыванием около стенок. К моменту за- вершения загрузки допускается подпарка нижних слоев сырья. Масса загруз- ки сырья в аппарат ПК-'ДЗОО — 225—ЗТО кг. Прогрев сырья в аппарате, дистилляция, остановка и разгрузка осущест- вляются по ранее описанному способу. Время дистилляции — 1,5 ч, скорость гонки 90 л/ч. Температура дистиллята 315—406 С. Съем эфирного масла, сушка, фильтрация — ранее описанным способом. Дистиллят после флорентины направляется иа когобацию. Выход первичного масла 92—97%, выход вторичного масла 3—7%. Переработка сухого листа мяты в аппаратах УРМ-2 непрерывного действия. Загрузка сухого листа в бункер загрузоч- .ного шнека — посредством наклонного транспортера, на ленте которого при- клепаны скребки. Загрузочный шнек загружает сырье в колонну аппарата до верхнего уровня. Производительность аппарата 0,4—0,6 т/ч сухого листа. Отработанное сырье, отходы выгружаются на транспортер и далее в бун- кер отходов, откуда периодически загружаются в автосамосвал и подаются либо в сушилку АВМ-ОИ для приготовления кормовой витаминной муки, либо на склад отходов. Влажность отходов 50—60%, 73
По заполнении половины колонны сырьем в нижнюю часть аппарата вво- дится острый пар. По мере загрузки скорость отгонки доводится до 2'20 л/ч. Температура достиллята 35—410° С. Пар, обогащенный эфирным маслом, на- правляется на конденсацию и охлаждение в холодильник. Давление насы- щенного пара ОД1—0,4 МПа. Отвод дистиллята с флорентины, когобация, съем эфирного масла, суш- ка, фильтрация производятся описанным ранее способом. Переработка мяты влажностью 50—60% (подвяленной) в виде целых растений (ОСТ 45-55—76) в аппаратах НДТ-ЗМ. Подвяливание до 50—60%-ной влажности осуществляется в валках иа поле в течение 3—8 ч в зависимости от погодных условий. Подбор и погрузка производятся посредством подборщиков Форшрит Е 062/1 без измельчения, КУФ-1,8 или Форшрит Е-280 с измельчевием. Про- изводительность й т/ч, степень измельчения 4—8 см. Разгрузка сырья осуществляется грейферным погрузчиком ПЭ-0,8. Измельчение производится посредством машин ИТС-8 или ИТР, произ- водительность которых соответственно 5—6 и 6—8 т/ч. Степень измельчения 4—8 см. Загрузка сырья в аппарат производится посредством шнеков и бункера- раснределителя БР-2, сырье подается в загрузочные устройства двух или че тырех аппаратов ПДТ-ЗМ, производительность каждого 1,8—2,0 т/ч. Выгрузка отходов, подача пара в аппарат, дистилляция, движение дис- тиллята, сбор эфирного масла, когобация, сушка, фильтрация масла осущест- вляются аналогично ранее описанному для цветочно-травянистого сырья Ско- рость гонки 000—05Ю л/ч. Переработка мяты в виде целых растений влажно- стью 40—60% в передвижных куба х-к о нтейнер ах. Схема пе- реработки мяты в кубах-контейнерах представлена на рис. 22. Скашивание, нодвяливаиие мяты в валках производятся так же, как ж при переработке в аппаратах НДТ-ЗМ (см. выше). Подбор, измельчение, загрузка в контейнеры осуществляется посред- ством КУФ-1,8 или косилкой-погрузчиком Форшрит Е-062/1, Е-280. Единовре- менная загрузка сырья составляет 2,5—3,5 т. В контейнер подается насыщенный пар давлением в магистрали 0,3— 0,4 МПа. Скорость отгонки 500'—550, л/ч, температура дистиллята 35—40 С. Продолжительность отгонки 1,5—2,0 ч, производительность 0,7 т/ч. Длитель- ность прогрева сырья в контейнере (до начала отгонки) 20—30 мин. Полный цикл операций (загрузка в поле, транспортировка, отгонка эфирного масла, выгрузка отходов, доставка контейнера в поле) 3,5 ч Сбор первичного эфирного масла с флорентины, сбор дистиллята, кого- бация, сбор эфирного масла (вторичного), возврат вторичного дистиллята на когобацию производятся аналогично описанному выше Переработка целых растений укропа, аниса, фенхеля. В 1961 г. впервые в нашей стране на Золотоношском заводе эфирных масел стали перерабаты- вать укроп в виде целых растений на укропное масло. Сырье, измельченное на установках типа ИТС-8, ИТР, перерабатывают в аппаратах непрерывного действия НДТ-ЗМ, УРМ-2. Производительность аппаратов НДТ-ЗМ 2,8— 3,0 т/ч, УРМ-2 — 1,2—'1,4 т/ч. Скорость отгонки соответственно 7’00 и 400' л/ч. Температура дистиллята 35—40° С. Выход укропного масла состав- ляет 0,35—О.'6О%. Эфирное масло укропа содержит 4'0—55% карвона, осталь- ное количество приходится на долю лимонена и феландрена. Во ВНИИЭМКе разработана технология получения эфирного масла из целых растений аниса и фенхеля, которые также относятся к зонтичным. Анис следует перерабатывать в период массового плодообразования и молочной зрелости плодов. Установлено, что при уборке и переработке всей надземной массы сбор эфирного масла с единицы площади посевов увеличи- вается на &0—89% по сравнению с таковым при обычной технологии уборки и переработки зрелых плодов. Содержание ценного компонента — анетола в масле из растений на 5—7% больше, чем из зрелых плодов. 74
Скашивание в Вааки E-301 u/ru ЖРВ-^f UQ Рис. 22. Схема уборки, транспортировки и переработки мяты в контейнерах. Переработка производится в аппаратах НДТ-ЗМ и в передвижных ку- бах-контейнерах. Производительность аппаратов НДТ-ЗМ 1,8—2/2 т/ч, ско- рость отгонки 650—700 л/ч, температура дистиллятов 35—40° С. Выход масла к массе сырья 0,5—0,7%, к содержанию его в сырье — 93—96%. Уборка и переработка растений аниса в передвижных кубах-контейнерах аналогичны описанным для подвяленных растений мяты. Средняя загрузка сырья в контейнер 4 т, скорость отгоикн 0ОО—№i0 л/ч, продолжительность отгонки 2—2j5 ч, температура дистиллята 35—43° С. Выход эфирного масла 95% к содержанию в сырье. Для получения эфирного масла из целых растений фенхеля их нужно срезать в фазе молочной и молочно-восковой зрелости плодов. Содержание масла в этот период составляет 9,5—0,65%. Сбор эфирного масла с гектара в эти фазы превышает в 1,5—2 раза сбор масла из зрелых плодов. Содер- жание анетола в масле несколько ниже, чем в масле, полученном из плодов, Применив ректификацию фенхельного масла путем отгонки головных фрак- ций (до 18|О/о), можно повысить качество масла и оно будет соответствовать требованиям ГОСТ 3902—68. Режимы переработки аналогичны режимам переработки растений аниса. 75
Таблица 11 Режимы переработки сырья в аппарате УРМ-2 Показатели Лаванда Шалфей Мята Базилик подвялен- ные рас- тения сухой лист Скорость отгонки, л/ч 400 350 350 350 500 Температура дистиллята, °C 35-40 35—40 40 40 35-40 Производительность, т/ч 1,2—1,5 1,2—1,5 0,8-1,0 0,225 0,5-0,6 Количество отгоняемого дистиллята, % к массе сырья 27—33 23-29 35—44 155 100-120 Время нахождения сырья 40 40 40—45 45 80-90 в аппарате, мин Содержание масла в отхо- дах, % к массе отходов 0,03 0,007 0,025 Следы 0,05 Выход масла, % к исходно- му содержанию > 88-90 88-90 90 95 80 Примечания: 1. Давление пара в магистрали перед аппаратом при переработке лаванды, шалфея и мяты составляет 0,3—0,4 МПа, при пере- работке базилика — 0,5—0,6 МПа. 2. Степень измельчения сырья перед подачей в аппарат 7—12 см. Таблица 12 Режимы переработки сырья в аппаратах НДТ-ЗМ_______ Показатели Лаванда Шалфей Мята (подвялен- ные рас- тения) Герань Базилик Укроп Производитель- ность, т/ч Скорость отгоики, л/ч 1 2,5—3,0 1 3,0-3,2 1,8-2,2 3,0-3,6 1,0-1,2 2,8—3,0 800 700 700 850 850 750 Температура дис- тиллята, °C 35 35 40 35 45 35 Количество отго- няемого дистилля- та, % к массе сырья 24 24 28 19 43 40 Время нахожде- ния сырья в аппа- рате, мин 40-45 35-40 45-50 30—40 50—60 40-45 Содержание масла в отходах, '% к массе отходов 0,02 0,007 0,025 0,005 0,05 0,025 Выход масла к ис- ходному содержа- нию 92 95 92 92 85 88 Давление пара в магистрали перед аппаратом, МПа 0,3-0,4 0,4-0,5 0,3-0,4 0,5—0,6 0,5-0,6 0,3-0,4- Примечание. Степень измельчения сырья перед подачей в аппарат 4—8 см. 76
Распределение пара по колоннам аппаратов НДТ-ЗМ Таблица 13 Место ввода пара в аппарат и расход пара Расход пара, % Расход пара (в кг/ч) при переработке лаванды шалфея мяты (под- вяленные растения) герани базилика Подъемная колон- ка пояс колонки 25 200 200 175 215 215 кольцевой бар- ботер Общий расход па- 5 40 40 35 45 45 30 240 240 210 260 260 ра на подъемную колонку Выгрузная колонка пояс колонки 20 160 160 140 170 170 осевой барбо- 30 240 200 250 300 300 тер I узел выгрузки 20 160 160 100 120 120 Общий расход па- 70 560 460 490 590 590 ра на выгрузную колонку Всего иа аппарат 100 800 700 700 850 850 Режимы переработки сырья в аппаратах ПАН-9 Таблица 14 Показатели Герань Базилик Производительность, т/ч 1,5-2,5 1,1—1,4 Скорость отгоики, л/ч 800 1200—1500 Температура дистиллята, °C 32—35 35-40 Количество отгоняемого дистиллята, % к массе сырья ' 47 90 Время нахождения сырья в аппарате, мин 45 55 Содержание масла в отходах, % к массе отходов 0,007 0,035 Выход масла, % к исходному содержанию 90 83 Степень измельчения сырья перед подачей в аппа- рат (размер фракции), мм 40—60 40—60 Содержание масла в отходящем конденсате Следы 1 Режимы переработки сырья в аппаратах СВП-8,5 Табл-ица15 Показатели Герань Базилик Производительность, т/ч Скорость отгоики, л/ч Температура дистиллята, °C Количество отгоняемого дистиллята, % к массе сырья Время нахождения сырья в аппарате, мин Содержание масла в отходах, % к массе отходов Выход масла, % к исходному содержанию Степень измельчения сырья перед подачей в аппа- рат (размер фракции), мм 2,0—2,5 800 30-35 45 45 0,007 90 40-60 1,1-1,5 1200—1500 35-40 90 70 0,035 83 40-60
ПЕРЕРАБОТКА ДИСТИЛЛЯЦИОННЫХ (ВОД СПОСОБОМ КОГОБАЦИИ Периодическая когобации. Периодически действующий аппарат, снабжен- ный паровой рубашкой либо змеевиком глухого обогрева и барботером ост- рого пара, заполняют на 2/з объема дистиллятом. Могут быть использованы аппараты АПР-ЗООО или ПК-1500, оборудованные глухим обогревом. При подогреве дистиллята до кипения включают подачу пара глухого до начала отгонки, а затем острого. Подачей глухого пара в количестве 3'0—40% и острого в количестве 63— 70'% доводят скорость отгонки до 5—6% вместимости куба. Отгоняется для лавандового дистиллята, шалфейного, мятного до 10% вторичного дистилля- та, для гераниевого — 15%, базиликового — 40%. Добавление в дистиллят NaCl концентрацией !5'% значительно ускоряет отгонку базиликового эфир- ного масла (количество вторичного дистиллята сокращается с 40 до 25— 30%, температура дистиллята 35—40° С). Съем эфирного масла с флореитииы, сушка и фильтрация осуществляют- ся аналогично описанным выше для операций периодической переработки сырья. Вторичное эфирное масло лаванды, шалфея, как правило, по качест- ву уступает первичному, поэтому купаж их не допускается. Вторичное эфир- ное масло герани, богатое терпеновыми спиртами, купажируют с первичным. Дистиллят с содержанием эфирного масла 0,05—0,08% в количестве 10— 15% от первоначального (лаванда, шалфей, мята, герань) направляют на повторную когобацию. Кубовой остаток с предельным содержанием эфирного масла 0,00'1— 0,002%, представляющий собой труднолетучие вещества, сбрасывается в ка- нализацию. Непрерывная когобация в аппа- ратах Кондрацкого и УНК-1 (рис. 23, 24). Исходный дистиллят при темпе- ратуре 25—30°С насосом из сборно- го бака подается в напорный бак либо непосредственно на теплообмен- ный аппарат когобациоиной установ- ки. Дистиллят в межтрубиом прост- ранстве теплообменника отнимает тепло от поверхности труб, получае- мое за счет конденсации паров, по- ступающих из когобатора в трубный Рис. 23. Схема когобации дистил- ляционных вод на когобаторе ин- женера Кондрацкого: 1 — насадочная колонна; 2 — тепло- обменник; 3 — напорный бак дистил- лята; 4 — холодильник; 5 — флорен- тина; 6 — бак дистиллята; 7 — цент- робежный насос. пучок теплообменника. В результате теплообмена дистиллят нагревается до 80—90°С, пары в виде дистиллята температурой 95—98°С направляются иа охлаждение в холодильник. 78
От насоса Рис. 24. Схема когобации дистилляционных вод на когобаторе УНК-1: j — барботажная колонна; 2 — теплообменник; 3 — напорный бак дистиллята; 4 — лого- метр; 5 — сборник дистиллята; 6—флорентина.
Технологические режимы когобационных установках когобации дистилляционны Таблица 16 х вод на Показатели Лаванда Шалфей Мята Герань Бази- лик Периодичес Продолжительность полного кая ус 90 г а и о в к 90 АПР-30 90 90 90 180 оборота установки, мин Единовременная загрузка дне- 1500— 1500— 1500- 1500- 1500 тиллята, л Скорость отгонки, л/ч 2000 150—180 2000 160 1600 160 2000 160 180 Количество вторичного дистил- 10 10 15 15 30 лята, % к исходному Содержание эфирного масла в 0,002 0,001 0,002 0,001 0,005 отработанном дистилляте, % Выход вторичного масла, % 6 8-7 5 10-12 40-45 к первичному Расход пара на 1 кг вторич- 400 400 360 310 365 кого масла, кг Когобатс Производительность, л/ч р А. П. 1800 Коядра 1800 Ц К О Г О 1800 1800 Скорость отгонки, л/ч 120 120 120 120 Количество вторичного дистил- 8—10 8 8] 9 лята, % к исходному Содержание эфирного масла в 0,002 0,001 0,002 0,001 отработанном дистилляте, % к массе дистиллята Выход вторичного масла, % 6 8 5 10—12 к первичному Расход пара на 1 кг вторично- 180 180 130 125 го масла Ко Производительность, л/ч г о б а т о 4000 э УНК-1 4500 4000 4000 1200 Скорость отгоики л/ч 160 160 160 160 400 % к поступающему дис- 4 3,5 4 4 30 тилляту Содержание эфирного масла в отработанном дистилляте, % к массе дистиллята Выход вторичного масла, % к 6 Сл 8 еды 5 10-12 0,01 40-45 первичному Расход пара на 1 кг вторич- 110 110 90 85 130 ного масла Содержание эфирного масла в 0,06— 0,05-0,1 0,07-0,1 0,07— 0,18— поступающем дистилляте, % 0,08 0,15 0,25 80
вниз. Эфирное масло, увлекаемое паром, увеличивает свою концентрацию, достигая максимального зиачеиия на выходе из когобатора. Дистиллят, опус- каясь вниз, постепенно обедняется эфирным маслом. Подача пара в кого- батор (глухой и острый обогрев) должна обеспечить гонку для аппарата Кондрацкого 150—180 л/ч, для УНК-1 — 120—150 л/ч (лаванда, шалфей, мята, герань) и 400—4&0 л/ч (эвгенольный базилик). Потери эфирного масла с отработанным дистиллятом ие должны превышать 0,001 % для лаванды, шалфея, мяты, герани и 0,005% для базилика. Съем эфирного масла с флорентины, сушка, фильтрация, возврат дистил- лята с флорентины на когобацию осуществляются аналогично описанным ра- нее. Дистиллят после когобации посредством гидравлического затвора, обес- печивающего уравновешивание избыточного давления в нижней части куба (5 кПа), выводится в канализацию. РЕКТИФИКАЦИЯ МЯТНОГО МАСЛА-СЫРЦА Схема периодической ректификации мятного масла-сырца представлена на рис. 25. Рис. 25. Схема периоди- ческой ректификации: 1 — ректификационный ап* парат; 2 — ректификацион- ная колонна, 3 — дефлег- матор; 4 — холодильник; -5 — спускной кран; 6 — шту- цер ввода пара. 6-518 81
Ректификационные аппараты вместимостью 1,5 м3 загружают на 40— 53% объема мятным маслом-сырцом (около 760 кг). Ректификация ведется острым паром. Отгонка головных фракций ведется при скорости гонки 25-- 30 л дистиллята в час (2% вместимости аппарата), отгонка средних фракций при 133—170 л/ч (10% вместимости аппарата). Скорость ректификации по маслу 10—12 кг/ч при съеме головных фракций, 18—24 кг/ч при получении ректификата в среднем около 20 кг/ч. Температура дистиллята в процессе ректификации ие должна превышать 35°С Продолжительность ректификации масла, загруженного в аппарат, 37 ч. Длительность полного оборота одного аппарата 40 ч. в том числе загрузка-разгрузка 1 ч 30 мин, нагрев масла до начала отгонки 30 мин, перегонка 37 ч, слив конденсата из аппарата 1ч. Среднее соотношение объема воды и объема масла в дистилляте, полу- ченном при перегонке, 6.1. Давление пара в магистрали 0,3 МПа. Удельный расход пара на ректификацию 1 кг масла 8,65 кг. Съем головной фракции в процессе ректификации 2% к объему загруженного масла-сырца. Содер- жание ментола в головных фракциях 15—'20%. Таблица 17 Примерные нормы расхода сырья, материалов, тепло- и электроэнергии на выработку эфирных масел Расход = Расход, кг/кг R гЗ 5 * 4) t ВОДЫ, кг^кг S S s’ S Общие потери эф кого масла, % к зачетной массе спирта о и. ‘Зфирилр масло Аппарат сырья (зач масса), к электроэне кВт«ч/кг I тсплоэпер кДж/кг этилового ацетона петролейис 1 эфира Лавандовое УРМ-2 но 1000 3,3 3’2 0,120 НДТ-3 90 1000 3,3 352 0.105 — — — Шалфейное УРМ-2 600 3500 8.5 1257 0.020 — — — НДТ-3 590 3500 8,5 1257 0,015 —— — — Мятное НДТ-3 300* 2000 5,6 1047,5 0,030 — — — Абсолютное масло шалфея мускатного Экстрактор Попутнен- ского заво- 166 7000 17 1047,5 2,5 — 20,5 Склареол из отходов шал- фея да Комплект типового оборудова- 5** 9000 31 2241,6 — 8,0 7,0 1.0 Абсолютное масло из отхо- дов лаванды То же 400 15000 20,0 1340,8 — 3,0 — 50,0 Анисовое из целых расте- ний НДТ-3 167 830 6,0 222,5 0.03 — — — Фенхельное из целых расте- ний НДТ-3 250 900 5,8 314,2 0,025 — — — Укропное из целых растений НДТ-3 250 920 7,3 293,3 0,03 — — * Растения миты влажностью 55—60%. ** Из расчета на коикрет. 82
К концу ректификации в аппарате остается около 1 % смолистого остат- ка с содержанием ментола 50—Е©%. В процессе перегонки в ректификаторе накапливается конденсат (до 2'50 л). Во избежание перебросов необходимо спускать конденсат через сутки после начала ректификации. Конденсат, на- сыщенный эфирным маслом, направлиют на когобацию вместе с дистиллятом В табл. 17 приведены примерные нормы расхода сырья, материалов, теп- лоэнергии, воды и нормы потерь масла в процессе производства, разработан- ные ВНИИЭМК на основе проведенных исследований на предприятиях объ- единения «УкрЭфирмасло» и Центрального опытного хозяйства НПО «Эфир- масло», в табл. 18 даны требования к качеству масел ПЕРЕРАБОТКА ШАЛФЕЯ И ОТХОДОВ ЛАВАНДЫ СПОСОБОМ ЭКСТРАКЦИИ С помощью экстракции извлекается эфирное масло из соцветий шалфея мускатного, лаванды, котовника закавказского, отходов шалфея и лаванды после паровой переработки По составу шалфейное абсолютное масло значительно отличается от эфирного шалфейного масла Если последнее целиком состоит из летучих компонентов (спирты, эфиры, терпеновые углеводороды и т. п.), то абсолют- ное масло содержит всего 10—12% летучей части, остальное составляют спирторастворимые вещества (преимущественно смолы), обладающие свой- ствами фиксатора запаха. Выход абсолютного масла шалфея в 3—4 раза вы- ше, чем эфирного Этим и объясняется значительное расхождение в ценах на эфирное и абсолютное масло шалфея. В настоящее время в нашей стране способом экстракции перерабатывают около 3 тыс т шалфея в год, что составляет около 3—5% его годового сбора. Совхозы-заводы «Элит» и Попутненский осуществляют непрерывную пе- реработку шалфея в экстракторах конструкции Попутненского завода, а предприятия Крыма — в экстракторах колонно-шнекового типа. Наиболее перспективным экстрактором для переработки шалфея и от- ходов лаванды является вертикальный шнековый экстрактор РЗ-ЭОА-З, ра ботающий по принципу орошения в противотоке (конструкция ГСКБ НПО «Эфирмасло.»). По результатам Государственных испытаний опытного образца в 1979 г. он был рекомендован к внедрению в промышленность. Технологические схемы получения абсолютного масла из шалфея и отхо- дов лаванды с применением экстрактора Попутненского завода представлены на рис. 26, 27. Сырье разгружают с автотранспорта вручную либо с помощью грейфер- ного погрузчика ПЭ-0,8 на эстакаду. Измельчение производится с помощью измельчителя ИТС-8 либо РСС-6, степень измельчения 4—8 см. Загрузка сырья в экстрактор. Осуществляется посредством транспортера или вручную непосредственно в бункер загрузочного устройства. В качестве экстрактора используют непрерывно действующие аппараты Гри- шина — Шешалевича, Попутненского завода и экстрактор орошения РЗ-ЭОА-З. Растворитель вводят в экстрактор противоточно движению мате- риала при соотношении массы сырья и вводимого растворителя 1 ; 1,5 или 1 ’2, расход которого регистрируется ротаметром В качестве растворителя используют петролейный эфир с фракцией 00—70° С, бензин марки А Раст- воритель, пройдя через всю длину пути экстракции противоточно движуще- муся материалу, выходит из экстрактора в виде насыщенной миспеллы и, пройдя водоотделитель, направляется в сборник мисцеллы, концентрация мис- целлы OUS—0,2'5 %. Фильтрация. Мисцелла из сборника насосом под давлением нагне- тается в патронный фильтр типа ФК-2М, откуда, пройдя фильтрацию, на- нравляется на предварительное упаривание в периодические выпарные аппа- раты либо на непрерывно действующие выпарные установки НДК пленочного типа. Фильтрация производится при давлении 0,115 МПа. Регенерация филь- трующей поверхности осуществляется путем подачи фильтрующей мисцеллы в обратном направлении. 6* 83
Рис. 26. Схема экстракции на экстракторе Попутненского завода: 1 — узел загрузки; 2— секция экстрактора; 3 — наклонная секция; 4 — испаритель, 5 — холодильник; б — водоотделитель; 7 — сборник эфира.
00 CCS Ef 5 '.асел, полученных из цветочно-травянистого эфирномасличного сырья (89-zoee 1301) ЭОАЭГЭХНЭф ю О (£> СО О о 0*0* 1,530— 1,539 От +10 до + 16 + 11 II (£4—6ZZI аээ а хэа) ЭОНИООМЛ о 1 00 о о о* 1,481— 1,490 63-90 0,7 1 1 (94- ше 1Э01) эончэфивш 1 оо о 00 о о’о" 1 оо ю ю 10 СО От — 5 до — 20 1_0 1 - 1 1 1 (W-491 - -81 130) <пэа -яэ) 90H1KW 00 0.900— 0,910 1,4576— 1,4702 От — 16 до — 31 ю 1 - 1 47,0 (84— -868-81 100) вояо!гнвяв[/ г- 1 О со г- о 00 00 о о" 1,4570- 1,4700 От —3 до — 12 0'1 1 1 иевое 1-160-74) II сорта • 0,884— 0,900 1,461— 1,4670 1 10 00 ОО со ю ео ю 1 Геран I (ОСТ 15 I сорта ю 0,884 — 0,900 1 о 8 СО О | 1 '* 80 ОО С£>* 00 со сковов >361-60) о £ к н 1 о ео io ОО 1,529— 1,536 1 1 1 1 1
Таблица' 18 масел, полученных из цветочно-травянистого эфирномасличного сырья иковое 3361-60) Гераниевое (ОСТ 18-160-74) Лавандовое (ОСТ 18-328- -78) 1 Мятное (сы- рец) (ОСТ 18- -167-74) Шалфейное (ГОСТ 3171 -76) _ 1 У кропное (РСТ У ССР 1229 -73) Фенхелевое (ГОСТ 3902-68) 1 тяже юе 1 сорта 11 сорта 4 5 6 7 8 9 10 И 1,03— 1,056 0,884— 0,900 0,884— 0,900 0,870— 0,896 0.900— 0,910 0,890— 0,940 0,870— 0,920 0,965— 0,980 1,529— 1,536 1,4605 1.4690 1,461— 1,4670 1,4570- 1,4700 1,4576— 1,4702 1,4550— 1,4650 1,481— 1,490 1,530- 1,539 — — — От —3 до — 12 От — 16 до — 31 От — 5 до — 20 63-90 От +10 до + 16 — — — — — — — +3 — 4 5 1,0 1,5 1,5 0,7 — — 80 85 — — — — — — 46,0 68,0 38,0 55.0 — 47,0 — — —
Рис 27. Схема получения конкрета (шалфея, отходов шалфея, отходов ла- ванды) н абсолютного масла: I— насос, 2—сборник мисцеллы; Д 8, Ю — холодильники; 4 — керамический фильтр ФК-2М; 5 — установка для дистилляции мисцеллы НДК; 6 — сборник концентрирован- ной мисцеллы; 7, 11 — вакуум-выпарные аппараты, 9—емкость для спирта, 12 — нутч- фильтр; 13 — аппарат для вымораживания; 14—аппарат для растворения; 15 — весы; 18 -=- сборник эфира.
Требования к качеству эфирных Показ атели Анисовое (ГОСТ 3173-68) Базил (ГОСТ ле! кое 1 2 3 Плотность 0,985 — 0 990 0,9588— 0,9852 Показатель преломления при 20° С 1,5520— 1,5600 1,514- 1.326 Угол вращения плоско- сти поляризации, град От — 2 до + 2 — Температура застывания, °C, не ниже 15 — Кислотное число, мг КОН, не более — — Эфирное число, мг КОН — — Содержание отдельных компонентов, %: свободных спиртов общих спиртов (сво- бодных и связан- оо ных) СИ — —
Требования к качеству эфирных Показатели Анисовое (ГОСТ 3173-68) Базил (ГОСТ ле! кое 1 2 3 Плотность 0,985 — 0 990 0,9588— 0,9852 Показатель преломления при 20° С 1,5520— 1,5600 1,514- 1,326 Угол вращения плоско- сти поляризации, град От — 2 До + 2 — Температура застывания, °C, ие ниже 15 — Кислотное число, мг КОН, не более — — Эфирное число, мг КОН — — Содержание отдельных компонентов, %: свободных спиртов общих спиртов (сво- бодных и связан- оо ных) СИ — —
1 2 3 4 дегидратирующихся спиртов, не менее — — — сложных эфиров, не менее — — — фенолов (эвгенола), не менее — 52 82 карбонильных сое динений, не более анетола, не менее Растворимость (полная) одного объема масла в спирте концентрации 80 — — 90% Не более чем в 3 объемах 85% — — — 75% — — — 70% — — — Содержание нелетучего остатка, %, ие более — — —
Продолжение 5 6 7 8 9 10 11 — — — — 16,0 — — — — 38,0 — 63,0 — — — — — — — — 15,0 18,0 12,0 33,0 — 20—45 — — — — — 60 —- — — — Не более чем в 0,5 объема Не 6oiee чем в 1 объеме — —• — — — Не более чем в 6 объемах — — — Не более чем в 3 объемах — — — — Не более чем в 3 объемах — Не более чем в 4 объемах — — ““ 12,0
Пр едварите ль н о е упаривание Осуществляется в периоди- чески действующих выпарных аппаратах ПА-2000, АПР-ЗООО либо на непре- рывно действующих установках НДК пленочного типа Аппараты ПА 2000,. АПР-ЭООО заполняют на 2/3 объема Теплоноситель — горячая вода темпера- турой 85—95°С — подается в рубашку Отгонка растворителя производится при 70—75°С При отсутствии водоподогревателя заданную температуру воды в рубашке поддерживают вводом воды в подводящую пар магистраль. Греющая вода подается в нижний штуцер рубашки, выводится через верх ний штуцер Нагрев воды в рубашке регулируется подачей пара вентилем. Концентрация мисцелты после предварительного упаривания 12—15% Про- цесс осуществляется при атмосферном давлении Длительность предваритель ного упаривания 2,5—3 ч, скорость отгонки 400 л/ч Упаривание миспеллы в установках НДК производится в две ступени на первой (поверхность нагрева 10 м2, схема движения фаз — прямотой ная) — до концентрации 1,5—2,5%, на второй (поверхность иагрева 4,8 м2, схема движения фаз — противоточная) — до концентрации 8—12% Про- изводительность по исходной мисцелле 11800—3000 л/ч Окончательная дистилляция Осуществляется в вакуум-вы- парных аппаратах ВА 1000, ВА-260 при разрежении 70—80 кПа и температу- ре 415—55° С При завершении процесса в упариваемую смесь вводят 200— 25'0' г этилового спирта (на 1 кг готового продукта) Освобожденный от растворителя конкрет в расплавленном состоянии (температура аО^С) ели вают в тарированные емкости для последующего выделения абсолютного масла Процесс дистилляции длится 40—50 мин Отходы после экстракции обрабатывают острым паром в шнековом ис- парителе до полного удаления остатков растворителя, после чего транспор- тером подают в бункер отходов, откуда периодически вывозят па площадку дтя компостирования Скорость отгонки 50—70 л/ч Рекуперация растворителя Пары растворителя и воды после конденсации поступают в виде дистиллята на водоотделитель Вода спускается в канализацию, а растворитель возвращается в цикл ВЫДЕЛЕНИЕ АБСОЛЮТНОГО МАСЛА ИЗ КОНКРЕТА ШАЛФЕЯ Коикрет шалфея мускатного содержит 85—90% спирторастворимой ду- шистой части (ТУ 18-16-313—80), получившей название абсолютного масла шалфея Это мазеобразная прозрачная масса, светло-желтого цвета с зеле- новатым оттенком Запах приятный, напоминает запах соцветий мускатного шалфея ТУ 18-16-409—75 предусматривается содержание (в %) спирта не более 8, летучей части (по Гинзбергу) не менее ,5, температура плавления 63—9G° С, кислотное число 8—|10 мг КОН, эфирное число 29—57 Абсолютное масло шалфея мускатного применяется в парфюмерно-косме- тической промышленности как душистое и фиксирующее вещество Фиксиру- ющие свойства его обусловлены наличием в нем до 70% склареола На прак- тике используют два метода выделения абсолютного масла (см рис 27) I метод Первое растворение конкрета в спирте Процесс осуществляется в аппарате с мешалкой, снабженной рубашкой для обогрева В качестве растворителя используют 96% ный этиловый спирт Конкрет за- ливают пятикратным количеством спирта При температуре 50°С содержимое перемешивают до получения прозрачного раствора В результате пропускания охлаждающей воды в рубашку при перемешивании раствор охлаждается до комнатной температуры Выпавшие в осадок при этой температуре воски от- деляют на вакуум-фильтре Фильтрат охлаждают в аппарате для выморажи- вания до — 2° С Выпавшие вторично в осадок воски отфильтровывают на вакуум-фильтре Остаточное давление на фильтрах 66,7 кПа Вторичное растворение восков Полученные при первом в втором фильтровании воски объединяют и повторно растворяют пятикратным количеством спирта при подогреве до 50° С и перемешивании до получения прозрачного раствора Раствор охлаждают до —12° С и выпавшие в осадок 87
воски отделяют иа вакуум-фильтре. Полученный фильтрат смешивают с фильтратом, полученным от первой обработки конкрета. Вакуум-отгонка спирта из фильтрата. Осуществляется в вакуум-аппарате при остаточном давлении 22 кПа в первый период н 5 кПа к концу процесса. Готовый продукт, отвечающий требованиям ТУ 18-16-409— 75, сливают из аппарата при температуре ЗЮ—35° С в стеклянную или жестя- ную тару. Выход абсолютного масла из конкрета 86—99%. II метод. Растворение конкрета. В аппарат с мешалкой загру- жают предварительно измельченный конкрет и заливают 10-кратным коли- чеством 60%-ного этилового спирта. Растворение ведется при перемешивании в течение 8 ч. Отстаивание. Производится в том же аппарате в течение 6—7 ч, при этом осаждаютси нерастворимые воски. Отстоявшийся спиртовой раст- вор посредством вакуумного фильтрующего приспособления отсасывают в емкость, оставшиеся воски (около 10%), содержащие незначительное коли- чество абсолютного масла, выгружают через нижний спускной кран. Вакуум-перегонка спирта из раствора. Осуществляется в вакуум-аппарате при остаточном давлении 34 кПа и температуре не выше 55° С. В конце отгонки отгоняемый спиртовый дистиллят должен иметь кре- пость 20—30%, а в кубовом остатке должно произойти разделение масляной части и воды. Горячий кубовой остаток сливают в промежуточную емкость и после охлаждении до температуры окружающей среды абсолютное масло отделяют от воды декантацией. Полученный продукт выдерживают в тонком слое (тол- щиной 20 см) в течение 2 сут при температуре 25—80° С и периодическом перемешивании. Обработка восков. Накопившиеся в результате обработки воски смешивают и отдельно обрабатывают 60%-ным спиртом. В результате полу- чается дополнительное количество абсолютного масла. Регенерация спирта. Водно-спиртовой раствор подвергают укреп- лению на ректификационных колоннах до 60%-ной концентрации спирта и возвращают в производственный цикл. УТИЛИЗАЦИЯ ОТХОДОВ Ежегодно в нашей стране перерабатывается около 200 тыс. т цветочно- травянистого эфирномасличного сырья (лаванда, шалфей, мята, герань, ба- зилик, укроп и др.). В табл. 19 приведены варианты рационального исполь- зования отходов переработки. Получение кормовой витаминной муки. По данным Украинской сельско- хозяйственной академии установлено, что мука, приготовленная из отходов мяты, лаванды, шалфея, герани и др., по качеству близка к муке, полученной из люцерны и сеяных трав. Усвояемость кормовой муки из мяты, лаванды, шалфея соответствует усвояемости грубых кормов. В табл. 20 показан ос- новной состав муки, полученной из отходов, в сопоставлении с мукой из люцерны. Таблица 19 Варианты рационального использования отходов переработки Производственные отходы Основные пути использования, наименование дополнительной продукции Другие пути использования 1 2 я Отходы паровой переработки лаван- ды Получение абсолютного масла путем экстракции петролейным1 эфиром (экстракционным бензином марки А), получение восков Получение кормо- вой витаминной муки. Приготовле- ние компоста 88
Продолжение 1 2 3 То же шалфея Получение склареола путем экстрак- ции отходов петролейным эфиром (бензином марки А), получение вос- ков То же То же мяты Кормовая витаминная мука Приготовление компоста Отходы переработ- Получение дубильных веществ, кор- То же кн герани мовой витаминной муки То же укропа Получение кормовой витаминной му- ки » 1 То же аниса (це- Получение экстракта (абсолютного Получение кормо- лые растения) масла) путем обработки отходов пе- вой витаминной тролейным эфиром или бензином муки. Приготовле- марки А. Получение восков ние компоста То же фенхеля Получение кормовой витаминной му- Приготовление < (целые растения) ки ' компоста То же шалфея по- сле экстракции Приготовление компоста Таблица 20 Состав кормовой муки из отходов эфирномасличного производства Мука Про- теки, % Жир, % Клет- чатка, % Зола, % Каль- ций, % Фос- фор, % Каротии, мг кг абс. СВ Из отходов мяты 13,6 4,7 22,9 11,3 1,08 0,22 82 лаванды 11,6 3,5 37,4 9,3 0,45 0,10 70-90 шалфея 11,0 1,61 30,5 11,3 0,45 0,15 50—70 герани — — — — — — 95 аниса (целые расте- 14,4 8,2 17,55 9,02 2.19 0,28 113,5 ния) 1 Люцерновая (контроль) 17,0 2,0 27,0 и,о 1,4 0,2 J90—110 Схема приготовления кормовой муки на агрегате АВМ-0,4 показана на рис. 28. Получение абсолютного масла из отходов лаванды. Отходы лаванды пос- ле наровой обработки содержат комплекс ценных нелетучих веществ, которые могут быть извлечены путем экстракции летучими растворителями. Получае- мый при этом экстракт представляет собой спирторасгворимый продукт с приятным запахом бальзама и кумарина. Процесс экстракции осуществляется на производстве в непрерывно действующих экстракторах. Технологическая схема и основные операции были рассмотрены выше. Сырьем для получения экстракта служат свежие отходы лаванды после паровой перегонки соцветий или высушенные в тени до воздушно-сухого со- стояния (влажность 14—1161%). Выход экстракта 0,5—Х),6%, выход абсолют- ного масла из экстракта 515%, что составляет к массе отходов (влажность 60—70%) 0,3%. Абсолютное масло выделяют из конкрета обычным способом, который описан в гл. 3. 89
Рис. 28. Схема получения кормовой муки: 1, 4— дозаторы; 2 —малый циклон; 3— вентилятор; 5 — большой циклон; 6 — бнтер; 7 — транспортер; 8 — сушильный барабан; 9 — форсунка; 10 — топка. Таблица 21 Технологические и технико-экономические показатели переработки отходов лаванды Показатели Экстрактор Попутненского завода Экстрактор орошения ГЗ ЭОА-3 Производительность экстрактора на исходную 700-800 1300-1500 влажность, кг/ч Исходное содержание конкрета к массе отходов, о/ 0,65-0,7 0,65-0,7 /о Выход конкрета к массе отходов, '% 0,60—0,62 0.60 Отношение массы растворителя к сырью 2:1 1,5:1 Расход растворителя на единицу выработанного 30 30 конкрета, кг Содержание абсолютного масла в конкрете, % 55—60 55 Выход абсолютного масла к массе отходов, % 0,3 0,25-0,30 Расход пара на 1 кг экстракта, кг 15,0 15,0 Затраты труда на 1 кг конкрета, чел-ч 1,5 1,0 Характеристика абсолютного масла из отходов лаванды (ТУ 18-16-61—76) Внешний вид и цвет < подвижная мазеобразная масса темно-зеленого цвета Запах приятный; свойственный бальзаму, с кумарино- вым оттенком и запахом соцветий лаванды Плотность при 30° С, г/см* 0,950—1,010 Показатель преломления при 50? С 1,4900—1,5000 Содержание растворенной воды, %, i 3 не более »0
Летучие вещества, %, не менее 3 Кислотное число, мг КОН 45 Эфирное число, мг КОН 60 Содержание этилового спирта, %, не более 8 Растворимость в 1 объеме 96%-ного этилового спирта 5 объе- мов Абсолютное масло из отходов лаванды нашло применение в парфюмерно- косметической и мыловаренной промышленности. Получение склареола из отходов переработки шалфея мускатного. Скла- реол C2t>H36O2 — бициклический терпеновый спирт, молекулярная масса 308. Согласно ТУ 148—63 товарный продукт должен иметь вид кристаллического порошка белого цвета без запаха, температура плавления 101—103°С, со- держание терпеновых спиртов Эв*—99%. Склареол, выделяемый из отходов мускатного шалфея, применяется для получения амбриаля и амброксида, тем- пература плавления не ниже 101° С. Растворимость в 90%-ном этиловом спирте (соотношение 1:5) полная. Склареол выделяют из конкрета, полученного путем экстрагирования от- ходов шалфея (влажностью 10-—;16%) петролейным эфиром либо экстракци- онным бензином марки А в экстракторах непрерывного действия с последую- щей обработкой мисцеллы. Технология и схема аппаратурного оформления процесса аналогичны таковым для переработки свежих соцветий шалфея способом экстракции. Выход конкрета из отходов паровой переработки 0,5—0,8% к массе воздушно-сухого сырья. Выход склареола из конкрета 25—30%. В промышленности применяют два метода получения склареола из конкрета. Основные этапы технологического процесса получения склареола по методу I Растворение экстракта в 96%-ном этиловом спирте при соотношении 1:5 и температуре 40—50° С 4 Первое отделение восков и смол из спиртового экстракта путем охлаждения до 20—25° С и фильтрации на нутч-фильтре I Вымораживание растворов при температуре от —15 до —17 С с последую- щим фильтрованием при этой температуре 4 Выделение абсолютного масла путем отгонки спирта вначале при нормаль- ном давлении и в конце при остаточном давлении 24—27 кПа 1 Растворение абсолютного масла в ацетоне при перемешивании и температуре 50—56° С до однородной массы I Фильтрация раствора на нутч-фильтре при температуре 18—20° С 4 Охлаждение фильтрата до температуры —5° С в течение 1 ч 4 Отделение выпавшего склареола фильтрованием на нутч-фильтре J Отгонка маточного ацетонового раствора до полного удаления ацетона 1 4 Повторная обработка раствора ацетоном при температуре 40—50° С 4 Медленное охлаждение прозрачного раствора до —5° С Отделение кристаллов склареола фильтрацией, присоединение к техническому склареолу, полученному в результате первой обработки 4 91
I Очистка технического склареола путем повторной перекристаллизации в аце- тоне Основные этапы выделения склареола с применением этиленгликоля по ме- тоду II 4-кратиая обработка экстракта из отходов шалфея этиленгликолем в соот- ношении 1 :5 при перемешивании и температуре 60° С; длительность каждой обработки 1 ч I Охлаждение раствора без перемешивания до температуры 35° С, слив его в кристаллизатор через нутч-фильтр (остаток с фильтра возвращается в эк- страктор для растворения) I Охлаждение раствора до 20° С, выделение кристаллов путем фильтрации ма- точного раствора на иутч-фильтре Экстракция с добавлением этиленгликоля маточных растворов от 2—4-й об- работки I Отгонка этиленгликоля из первого маточного раствора под вакуумом при остаточном давлении 2,7 кПа (кубовой остаток возвращается на экстракцию) „ I Промывка кристаллов склареола водой до освобождения от этиленгликоля, сушка в тонком слое на воздухе о I Загрузка сухого технического склареола в кристаллизатор и растворение ацетоном в соотношении 1 : 1 при перемешивании и нагреве до 40° С i При достижении полного растворения склареола ввод охлаждающего аген- та в рубашку аппарата; охлаждение раствора до минус 8 —минус 10° С Промывка кристаллов ацетоном и фильтрация на нутч-фильтре при темпера- туре не выше 0°С „ I Сушка кристаллов чистого склареола на воздухе. 4 Повторная перекристаллизация маточных растворов после отгонки из ацетона Получение лечебного препарата из шалфейного конденсата. В процессе переработки мускатного шалфея в аппаратах непрерывного действия в мо- мент контакта греющего водяного пара с холодным сырьем образуется кон- ' денсат, который при температуре 100° С растворяет экстрактивные вещества растений. Его называют конденсатом № 1. Он представляет собой коричне- вую жидкость со специфическим запахом, горькую на вкус, липкой конси- стенции. Легко растворяется в воде, содержит следующие химические ком- поненты (в %): эфирного масла 0,002, линалилацетата 1,2, линалоола 1,1, муравьиной кислоты 0,5, уксусной кислоты 6,1, склареола 0,001, смолистых веществ 2,2, терпены и соли Сальвена. Плотность конденсата 1,012— 1,490 г/см3. Упаренный конденсат № 2 получается из конденсата № 1 после фильтра- ции и упаривания последнего до содержания влаги не более 15—20%. Плот- ность его 1,23—1,25. Упаренный конденсат № 2 имеет темно-коричиевый цвет, обладает силь- ным и стойким ароматом, густой консистенцией, при разведении примерно в 5 частях воды химический состав аналогичен таковому конденсата № 1 Конденсат № 2 может храниться 1—2 года и не терять лечебные свойства. Перед упариванием конденсат № 1 подвергают фильтрации, затем 70'— 75 ч упаривают в выпарных аппаратах открытого типа, оборудованных паро- выми рубашками. 92
На заводах АПО «Молдэфирмаслопром» упаривание конденсата Xs 1 ведется под вакуумом. При этом процесс ускоряется до 7—8 ч Дальнейшая интенсификация процесса предполагает применение режима упаривания в тонкой пленке, что позволяет свести продолжительность концентрации раст- воров до нескольких минут. В настоящее время в СССР вырабатывается около 60—70 т шалфейного лечебного конденсата. Спрос на лечебный кон- денсат неограничен, поэтому одним из резервов повышения рентабельности производства шалфейного масла является использование всего получаемого в процессе переработки конденсата для выработки дополнительной продукции. Глава 5. ПЕРЕРАБОТКА КОРНЕВОГО ЭФИРНОМАСЛИЧНОГО СЫРЬЯ ПЕРЕРАБОТКА АИРНОГО КОРНЯ Корневища аира являются сырьем для выработки эфирного масла. При- емка сырья на заводы производится согласно ГОСТ 200155—74. Корневища аира являются также сырьем для фармацевтической промыш- ленности, их собирают осенью или ранней весной и высушивают в неочищен- ном виде. Аирное эфирное масло состоит из азарона, а-пинена и камфена. Найде- ны также пальмитиновая и гептиловая кислоты, уксусная кислота в свободном и связанном виде и азариновый альдегид. Кроме того, присутствует бицикли- ческий сесквитерпен каламен CisH29, камфара и ряд других компонентов. Основные технологические операции переработки аирного корня сводятся к следующему. Сухие корневища влажностью не выше 14,% измельчают в дробилке ДКУ до состояния крупинок с примесью муки. Размер частиц 2>— 4 мм. Объемная масса 0,3 т/м3. Крупку загружают в аппараты с помощью нории. Масса загрузки в аппарат ПК-15Э0 460 кг. Пар подается из расчета 6% от вместимости аппарата, т. е. 90 л/ч. Длительность отгонки 23 ч, темпе- ратура дистилляции 30—36° С, расход пара иа выработку 1 кт масла 277 кг. Эфирное масло отделяют от воды в приемнике-разделителе. Отстой от загряз- нений и воды длится 24 ч в отстойниках с конусным или сферическим дни- щем и спускным краном. Масло высушивают с помощью прокаленного суль- фата натрия (2,5—3% сульфата от массы загрузки масла) либо подвергают сушке в вакуум-аппаратах при остаточном давлении 5—8 кПа. Доведенное до показателей стандарта масло фасуют в жестяные банки емкостью 1'0 л. Когобация дистиллята может осуществляться на периодичес- ких аппаратах или непрерывно действующих установках Кондрацкого УНК-1- Количество вторичного дистиллята 5—(10% от первоначального. Показатели качества аирного эфирного масла (ГОСТ 4903—70) Плотность, г/см3 0,950—0,970 Коэффициент преломления при 20° С 1,500—1,508 Угол вращения плоскости поляризации, град от +7 до +20 Кислотное число, мг КОН 3,0 Эфирное число, мг КОН 5—15 Растворимость в 901%-ном спирте (отноше- 1:0,6 ние объема масла к объему спирта при полном растворении) ПЕРЕРАБОТКА КОРНЕЙ ИРИСА Корни ириса можно перерабатывать как экстракпией, так и гидродистил- ляцией. При экстракции получается резиноид (экстрактовое масло), при гид- родистилляции — эфирное масло-конкрет. Резиноиды несмотря иа приятный цветочный запах мало ценятся парфюмерами и являются чаще всего полу- 93
фабрикатами для получения масла-конкрета. Основным компонентом ири- сового масла-конкрета является кетон ирон (содержание 8—12%), являю- щийся носителем характерного для нриса фиалкового запаха. У нас в стране корни ириса перерабатывают только способом гидродистилляции. Основные технологические операции переработки ириса сводятся к сле- дующему. После предварительной очистки корни загружают в карборундовую картофелечистку КА-600, где окончательно очищают от коры и отмывают от грязи. После удаления избытка воды корневища подают на овощерезку КРРП, которая измельчает корни в виде соломки. Измельченную массу высы- пают на рамы, обтянутые марлей, слоем 1—2 см и сушат на солнце в тече- ние 1—2 дней до влажности 8—12%. Высушенную соломку затаривают в бумажные мешки и хранят в сухом месте до начала переработки. Если срок хранения сухих измельченных корней при обычной температуре не превышает 1 года, то перед гидродистилляцией применяют искусственную ферментацию. Для ферментации применяют 0,4—0,7%-ный раствор перекиси водорода в 0,5—1Д%-ном растворе соляной кислоты. Этот подготовительный этап позволяет сократить срок гидродистилляции с 75 до 25—23 ч, полечить более высокий выход масла с приятным фиалковым запахом. Перед фермен- тацией сухую лапшу измельчают в дробилке ДКУ. Раствор перекиси водо- рода предварительно подогревают до 40°С. Длительность выдерживания в растворе 2 ч. Раствор перекиси водорода готовят из такого расчета. На ЮТ кг крупки необходимо ilOOO л раствора, в котором будет содержаться 14 кг соляной кислоты в пересчете на 39%-ную и 25 кг 30%-ной перекиси водорода. После ферментации производят нейтрализацию, для чего добавляют 5,5 кг NaOH Затем массу загружают в перегонный аппарат, внутренняя поверхность которого должна быть кислотоупорной. Аппарат обогревается посредством глухого пара, отгонка производится с возвратом дистиллята в колонну аппарата. Аппарат должен быть снабжен паровой рубашкой и наса- дочной колонной высотой 2 м. Масса загрузки сырья в аппарат 8—10% вместимости куба (на 1000 л— 100 кг). Первые 0,5 ч скорость отгонки должна быть 3% от вместимости куба при температуре дистиллята '26—27° С, после первых 0,5 ч гонки ее доводят до 60—65° С, а скорость отгоики увеличивают до 6—7% вместимости куба. Эти режимы поддерживают на протяжении всей дистилляции, которая длит- ся 20'—25 ч. Выделение эфирного масла из дистиллята производится в приемниках- разделителях, снабженных рубашками для пропуска охлаждающей воды. На одну перегонную установку ставят три последовательно соединенных приемника: первый — для улавливания твердой части, второй — для улав- ливания растворенного масла в дистилляте посредством заливаемого поверх водяного слоя слоя петролейного эфира, третий — для улавливания уноси- мых водой следов растворителя. В процессе гонки периодически снимают с первого приемника твердую часть масла. Выход масла-сырца (\3о—3,40%. Количество заливаемого во второй приемник растворителя 8—Ю'% от массы загружаемых корневищ. Растворитель сменяют через каждые 3 ч. Съем мисцеллы из приемников и ее упаривание до концентрации 60— 80% осуществляются в выпарном аппарате ВА-50О. Остатки растворителя окончательно удаляют в вакуум-аппарате при остаточном давлении 65— 80 кПа. Твердую часть масла отделяют от воды и растворителя в спирте в равном соотношении по массе и фильтруют на вакуум-фильтре. Операцию повторяют до полной отмывки эфирного масла. Спиртовой раствор упарива- ется под атмосферным давлением, а затем под вакуумом. Очищенное масло сливают неостывшим и купажируют с маслом, полученным из мисцеллы. Вы- ход очищенного масла 0,15—0,25% от массы корневищ. Показатели качества эфирного ирисового масла (ТУ J8-16-348—74) Плотность, г/см® । 0,898—0,918 Показатель преломления при 45е С 1,434—1,448 94
Температура плавления, °C 36—45 Кислотное число, мг КОН 175—212 Содержание ирона, %, не меиее 10,0 Эфирное число, мг КОН 16—40 Глава 6. ПЕРЕРАБОТКА НЕКОТОРЫХ ВИДОВ ДИКОРАСТУЩЕГО И МАЛОТОННАЖНОГО СЫРЬЯ ПОЛУЧЕНИЕ РЕЗИНОИДА ДУБОВОГО МХА Сырьем для получения душистого фиксатора резиноида дубового мха слу- жат высушенные, отделенные от коры дерева слоевища лишайника, растуще- го на стволе дуба и других лиственных деревьев. Получение резиноида основано на экстрагировании сырья различными органическими растворителями с последующим упариванием мисцеллы при обычном давлении и в конце под разрежением. За рубежом (Югославия, Франция), как правило, в качестве растворите- ля при экстракции мха применяют бензол. Иногда для получения особого по качеству продукта используется петролейный эфир, метиловый и этиловый спирты, а также ацетон. При обработке дубового мха бензолом получается сильно окрашенный конкрет с выходом не более 2%. Абсолютное масло из бензольного экстракта извлекают этиловым спиртом при соотношении 1 :5. В СССР для получения резиноида дубового мха применяют в основном экстракцию нагретым этиловым спиртом. Получаемый при этом продукт ха- рактеризуется темной окраской и наличием большого количества (до 10%) нерастворимого осадка, в состав которого входят балластные вещества —• антропорин, воски, усниновая кислота, углеводы и эфиры лишайниковых кислот. Переработка дубового мха иа непрерывно действующей установке (схе- ма Бахчисарайского совхоза-завода, рис. 29). Измельченное иа ДКУ сырье посредством пневмотранспортера подается в бункер загрузочного устройства экстрактора, предварительно заполненного растворителем. Экстракция осу- ществляется в противотоке сырья и растворителя, нагретого до 74—76° С. Сырье подается периодически через каждые 20—30 мин порциями по 10— 15 кг. Требуемая температура процесса поддерживается путем ввода глухого пара. По мере подачи свежего растворителя непрерывно отводится из верх- ней части загрузочной колонны крепкая мисцелла в отстойники. Отстоявшая- ся мисцелла направляется на предварительное упаривание в аппараты ПА-21000. Отгонка растворителя ведется при атмосферном давлении и тем- пературе 78—80° С до концентрации М*—118%. Спирт концентрацией 92— 95% возвращается на экстракцию. Готовый продукт получают путем доработки в вакуум-аппарате при ос- таточном давлении 10—13 кПа и температуре не выше 60° С. Слабый спирт (концентрацией 80—90%) после вакуум-доработки поступает на укрепление в ректификационную колонну. Проэкстрагированиый материал (отходы) под- вергается противоточной обработке острым паром при перемешивании. Ото- гнанный спирт концентрацией 80—90% направляется в ректификационную колонну для укрепления до 92—951%. Если работают два последовательно установленных экстрактора ЭЭУ-2, то производительность их должна быть 990'—1000 кг/сут; соотношение массы сырья и растворителя 1:2; 1:3; температура процесса 74’—76° С; остаток резиноида в отходах 0,04—0.10%; выход резиноида 9—iM‘%; расход спирта на 1 кг продукта 4,0—4,5 л безводного алкоголя. Переработка дубового мха на батарейной экстракционной установке пе- риодического действия (схема Натырбовского совхоза-завода «Элит»). Тех- нологические операции переработки сводятся к следующему. В экстрактор «агружают неиэмельченный сухой мох в количестве 160 кг. В качестве экст- 95
Рис. 29. Схема получения резиноида дубового мха: / — экстрактор; 2—циклон; 3 — холодильник: 4 — ректификационная колонна; 5 — насос; 6 — емкость для растворителя; 7 — сборник крепкого спирта; 8 — сборник слабого спир- та; 9 — дистиллятор; 10, 11 — отстойники; 12, 13 — выпарные аппараты; 14 — транспортер отходов. рактора используют перегонный куб ПК-1500, оборудованный змеевиком глу- хого обогрева. В нижней части экстракторы соединены в батарею. Экстрак- ция сырья слагается из трех настаиваний; первое настаивание в течение 3 ч при температуре 60—66° С при условии циркуляции растворителя насосом — забор мисцеллы из нижней части экс- трактора и подача его в верхние слои экстрагируемого материала. Для пер- вого настаивания используется слабая мисцелла после второго настаивания; второе настаивание в течение 3 ч при температуре 66° С, растворитель — спирт после третьего настаивания (промывной). После завершения процесса слабая мисцелла сливается в промежуточную емкость, откуда, по мере необ- ходимости, подается насосом в экстрактор, заполненный свежим сырьем, третье настаивание (промывка) в течение 2 ч при температуре 6*0° С, для экстракции используют чистый растворитель — 92—96%-ный спирт. Слитый с экстрактора промывной спирт используется при втором настаивании. Отгонка остаточного спирта из проэкстрагированного материала произ- водится глухим и острым паром в течение 30 мин. Слабый спирт (30— 70%) после отгонки направляется в ректификационную колонну для укреп- ления до 90—'92%, после чего возвращается для дальнейшего использования в производстве. Крепкая мисцелла, слитая после первого настаивания, перед упаривани- ем подвергается отстаиванию и фильтрации. Концентрирование мисцеллы до 14—18% при атмосферном давлении осуществляется в выпарных аппара- тах ПА-2000 при температуре 75—80° С. Окончательное концентрирование мисцеллы осуществляется в вакуум-ап- парате ВА-500 при остаточном давлении 67—81 кПа и температуре 60°С. Спирт после вакуум-обработки концентрацией 30—80% направляется в ректификационную колонну для укрепления до 90—92%. 96
Показатели качества резиноида дубового мха (ОСТ 18-223—75) Плотность р * г/см® 0,980 0,998 Содержание нерастворимого (в 8‘‘\ 96 %-ном этиловом спирте) остатка, %, не более Кислотное число, мг КОН 20—30 Содержание смеси воды и этилового 20‘ спирта, %, не более Содержание летучей части, %, не ме- Б\, , нее ПЕРЕРАБОТКА АЗАЛИИ Сырьем для получения экстракта являются цветки. Продукт переработ- ки — абсолютное масло — представляет собой вязкую массу светло-коричне- вого или желтого цвета с тонким приятным ароматом. Состав абсолютного масла азалии изучен недостаточно. Летучая часть содержит бензойную и са- лициловую кислоты, бензоальдегид, изоэвгенол, кариофилен и др. Согласий ОСТ 18-332—78, абсолютное масло должно удовлетворять следующим пока- зателям: кислотное число 8—25 мг КОН; содержание летучих кислот ие ме- нее 2%; эфирное число 25—55 мг КОН; карбонильное число 32—416. Абсолют- ное эфирное масло используется в парфюмерно-косметической промышлен- ности Технологические операции переработки азалии, условия проведения их аналогичны условиям переработки цветков розы. Для переработки использу- ются непрерывно действующие экстракторы как вертикально-шнековые (НД-500), так н горизонтального типа (ЭНГ, экстрактор Попутненского за- вода) . ПЕРЕРАБОТКА ЛИСТЬЕВ ФИАЛКИ Сырьем для получения абсолютного масла служит надземная часть (листья). Переработка осуществляется в аппаратах периодического действия. При наличии значительных объемов сырья переработку можно вести в не- прерывно действующих аппаратах ЭНГ, НД-50Ю и др. При периодической экстракции сырье загружают в марлевые мешки из расчета 175—200кгиа1м3 экстрактора. Экстракция осуществляется обычным способом путем двукратного настаивания: первое — 60 мин, второе — 30 мин. Соотношение заливаемого петролейного эфира и сырья в первом случае 4:1, во втором — 2:1. Концентрация мисцеллы и вакуум-доработка аналогичны режимам, ре- комендуемым для экстракции розы. Конечный продукт — абсолютное мас- ло — получают по известной схеме. ПОЛУЧЕНИЕ ЭКСТРАКТА ЛАДАННИКА Сырьем для получения экстракта служат облиственные побеги кустарника ладанника крымского (Cistus tauriens presl), срезанные в конце периода цве- тения (май — октябрь). Побеги имеют липкие на ощупь листья. Состав экстракта ладанника изучен недостаточно. Из идентифицирован- ных известны следующие компоненты: а-пинен — 25,49%; фенхен — 8,46%; камфен — 3,59%; фурфурол — 0,731%; (3-пинеи — 1,241%; 1—8-цииеол — 0,53%; бориеол — 3,53%; эвгенол — 7,7%. Основные технологические операции получения экстракта ладанника сво- дятся к следующему. Экстракция измельченного сырья производится в экст- ракторах периодического действия (вместимость 1500 л) этиловым спиртом 7—518 97
концентрацией 86—92%. Сырье загружают В количестве 220—240 кг, раство- рителя расходуется 1300 л. Процесс ведется при температуре 75° С. Экстрак- ция слагается из трех настаиваний, продолжительность первого 4 ч, второго и третьего — по 3 ч. Сырье для третьего настаивания заливается чистым растворителем, для второго используется сливная мисцелла после третьего на- стаивания. Для первого настаивания берется мисцелла, слитая после второго настаивания. Укрепление крепкой мисцеллы (после первого настаивания) осуществля- ется при атмосферном давлении, температуре 70—7Б° С и завершается по до- стижении 80° С. Кубовой остаток в горячем виде сливается в отдельную емкость — от- стойник, где отстаивается в течение 24 ч. В результате образуется два слоя: нижний — темно-зеленый экстракт; верхний — желто-бурый водяной слой. Нижний слой отделяют от верхнего и подвергают трехкратной промывке подсоленной водой, затем чистой холодной водой. Верхний слой собирают в сборник, откуда по накоплении направляют на отгонку спирта от воды. Отделение воды от экстракта осуществляется в аппарате с рубашкой при нагревании до 70° С и перемешивании. Отслоившуюся воду сливают. В обез- воженный экстракт добавляют 10% этилового спирта концентрацией 96%, перемешивают и фасуют в жестяные банки вместимостью 10 л. Выход экст- ракта ладанника (на воздушно-сухую массу) 2,0—2,5%. Отгонка остатков спирта из отходов ведется вначале глухим паром 2 ч. затем 2 ч глухим и острым паром. Полученный слабый спирт направляется в ректификационную колонну для укрепления. Показатели качества экстракта ладанника (ТУ 18-16-250—72) Содержание влаги и спирта, %, и । 13—15 более I Содержание нерастворимого остатка 6,0 %, ие более Содержание летучих веществ, %, на 3,5 менее ПЕРЕРАБОТКА РОЗМАРИНА Сырьем для получения розмаринового эфирного масла служат цветки вместе с молодым приростом, убранные в осенний период. В состав крым- ского розмаринового масла входят а- и Р-пинены, камфен, D-лимонен, цине- ол, дипентен, камфара, борнеол, вербеной, линалилацетат. сесквитерпеновые соединения неустановленного строения и другие компоненты. Основные технологические операции переработки розмарина в аппарате ПК-1500, кроме операций по получению вторичного эфирного масла, не отличаются от описанной ранее технологии переработки пветочио-травяиисто- то сырья. Длительность перегонки 2,5 ч, скорость гонки 90 л/ч при давлении лара в магистрали 0,3—0,4 МПа. Вторичное масло извлекается способом сорбции активным углем в адсорбере вместимостью 1000 л. Содержание ра- створенного в дистилляте эфирного масла 0,07%, степень насыщения адсор- бента маслом 8% к массе воздушно-сухого угля. Десорбция масла из угля осуществляется посредством отгонки острым паром со скоростью 50 л/ч и при температуре дистиллята 35° С. Выход эфирного масла 0,65—0,85%. Показатели качества розмаринового масла (ТУ 18-16-33—76) 20 Плотность р-^-, г/см3 Показатель преломления при 20е С Кислотное число, мг КОН, не выше 0,875—0,905 1,460—1,475 1,0 98
Эфирное число, мг КОН, не ниже 6,0 Растворимость одного объема масла в 1 объеме в 90%-ном этиловом спирте Содержание влаги ие допускается переработка цветков КРУПНОЦВЕТНОГО жасмина Масло, получаемое из цветков крупноцветного жасмина, является одним из лучших. Оно широко используется в высшей парфюмерии благодаря фик- сирующим свойствам н прекрасному аромату, придающему полноту парфю- мерному букету. Крупноцветный жасмин культивируется во Франции, Италии. Алжире, Марокко, Египте. В Советском Союзе крупноцветный жасмин культивируется на Сухумской опытной станции эфирномасличных культур и в совхозе Хорши Цхакаевского района Грузинской ССР. Для получения масла цветы жасмина обычно перерабатываются экстрак- цией петролейным эфиром и в редких случаях методом анфлеража. В технологической лаборатории Сухумской опытной станции эфнрномас- тичвы.х культур разработан и внедрен в производство новый способ пере- работки цветков жасмина — метод динамической сорбции с последующей экстракцией этих же цветков петролейным эфиром При переработке цветков методом динамической сорбции масло из цвет- ков извлекается током воздуха, а затем сорбируется активным углем. При этом используется способность цветков жасмина продолжать вырабатывать и выделять дополнительные количества масла после того, как они сорваны с куст,., благодаря чему выход масла значительно увеличивается по сравнению- с выходом масла, который получается, если цветы подвергать только экстрак- ции петролейным эфиром. Выход масла при переработке цветков сорбцией (адсорбционное масло) составляет 0,15—0,20%, выход жидкого экстрактового- масла (абсолютного), получаемого из этих цветков при последующей экстрак- ции петролейным эфиром, составляет 0,08—0,10%. Суммарный выход адсорб- ционного и экстрактового масел составляет 0,25—0,3%. Выход экстрактового масла (абсолютного), получаемого из свежих цветков только экстракцией, составляет в среднем 0l,’il%. Свежераспустившиеся цветы собирают в ранние утренние часы в сухую погоду. Со времени начала сбора и до загрузки цветков в камеры не должно пройти более 3—4 ч. Цветы, собранные до 8—10 ч утра, дают лучший вы- ход масла, чем цветы, собранные в более позднее время. Для переработки методом сорбции цветы загружают на сетки в специ- альные герметичные камеры, после чего их двери закрывают, включают вен- тилятор и продувают сильный ток влажного воздуха (относительная влаж- ность 95—98%), уносящего с собой пары масла, выделяемого цветками. Из камеры воздух попадает в адсорбер, расположенный иад камерой, и здесь масло сорбируется активным углем. Температура в камере во время процесса обработки должна быть 2.2—28°С. В более прохладное время суток (особен- но по ночам) подаваемый в камеры воздух следует подогревать, так как при падении температуры ниже 20° С выход масла из цветков снижается. Расход продуваемого воздуха 90—100 л/мин на 1 кг цветков. Продолжи- тельность сорбционного процесса 24 ч. По окончании переработки цветки из камеры выгружают и подвергают экстракции петролейным эфиром для из- влечения оставшегося в них эфирного масла и нелетучих смолистых ве- ществ. Экстракцию цветков производят либо в обычных стационарных экст- ракторах, либо в аппарате Гарнье. Переработку цветков жасмина можно также производить и в непрерыв- но действующих экстракторах ЭНГ, ЭЭУ-2. При переработке в стационарных экстракторах проводят двукратною экстракцию: первая продолжается 20 мин, вторая — 10 мин. После второй экстракции цветки промывают не- большим количеством свежего растворителя. Для более полного насыщения, мисцеллы ее трижды используют для экстракции, после чего направляют на. Т* 99
предварительное упаривание. Полученная концентрированная мисцелла, прой- I дя фильтрацию и сушку прокаленным сульфатом, окончательно упаривается 1 в вакуум-аппарате при остаточном давлении 70—85 кПа и температуре 45° С. I Последние остатки эфира удаляются при добавлении в содержимое аппара- 1 та небольшого количества спирта. J Для выделения абсолютного масла полученный конкрет обрабатывают | этиловым спиртом по обычно принятой технологии, 1 Для извлечения адсорбированного масла уголь подвергают экстракции ’ диэтиловым эфиром. Уголь из адсорбера выгружают после того, как будет выявлен проскок масла с отходящим воздухом. Проскок обнаруживается обычно после того, как на 1 кг загруженного в адсорбер угля будет перера- ботано 30—40 кг цветков, т. е. примерно после 8—9 перегрузок камеры. Экстракцию масла из угля можно производить либо в аппаратах типа Сок- еле, либо последовательным 20-кратным настаиваинем при продолжительности - каждого 1 ч. Миснелла, полученная при извлечении масла из угля, подсуши- вается прокаленным сульфатом натрия, а эфир отгоняется при остаточном давлении 55—60< кПа. Масло, полученное после десорбции активного угля, и абсолютное мас- ло, выделенное экстракцией петролейиым эфиром, разного качества. Первое состоит из летучих компонентов (бензилацетат, лииалилацетат и др.), вто- рое — в основном из смолообразных веществ. Эти масла, полученные раз- ными способами, подвергают купажированию. Показатели качества абсолютного масла жасмина (ТУ 18-16-388—75) 20 Плотность г/см3 Показатель преломления при 20° G Кислотное число, мг КОН Эфирное число, мг КОН То же после ацетилирования, мгКОН Содержание этилового спирта, %, ие более । 0,922—0,950 1,480—1,490 7,0—12,5 । 100—130 160—190 8 ПЕРЕРАБОТКА ДРЕВЕСНОЙ ЗЕЛЕНИ ХВОЙНЫХ ПОРОД Сырьем для получения соснового эфирного масла и лечебного хвойного экстракта служат свежие ветки или побеги сосны обыкновенной или сосны крымской диаметром до 8 мм (древесная зелень). Примерное соотношение различных частей древесной зелени (в %): хвоя 70—87, кора — 9—16, древесина 3—13 Содержание эфирного масла 0,2— 0,6%, водорастворимых веществ (на абс. сухое вещество) — до 10%. Влаж- ность сырья .52—60%. Допускается хранение древесной зелени на лесосеке или заводской пло- щадке летом не более 6 сут, зимой — не более 30 сут. Древесную зелень сосны на автомашине подвозят с лесных массивов и разгружают на площадку, измельчают до размера частиц 2—4 см на уста- новках ИГК-30, ИТС-8. Затем шнеком ее непрерывно загружают в первую вертикальную колонну аппарата непрерывного действия УНП, являющегося малой моделью аппарата НДТ-3, где подъемным шиеком перемещается вверх к перевалочному устройству. По пути движения материала подается пар. В перевалочном устройстве предварительно пропаренный материал сбрасывается с помощью лопасти в выгрузную колонну, где также обрабаты- вается острым паром. Древесная зелень, обработанная иа установке УНП, в виде отходов мо- жет направляться иа сушку для получения витаминной муки с содержанием каротина до 60—80 мг/кг абс. сухого вещества либо для получения хвойного лечебного экстракта. При наличии значительных количеств сырья переработку зелени хвойных пород можно проводить и в аппаратах НДТ-ЗМ. JOO
Таблица 22 Основные режимы переработки зелени в аппаратах НДТ-ЗМ и У МП Показатели НДТ-ЗМ УНП Производительность, кг/ч 1200 200 Скорость отгонки, л/ч 600 100 Длительность нахождения материала в аппарате, 60—70 60 мин 1 Температура дистиллята, °C 30-35 30-35 Давление пара в магистрали, МПа 0,3-0,4 0,3—0,4 Выход эфирного масла составляет 0,15—0,25% к массе загруженного сырья. Эфирное масло фильтруют через мешковину и вату, разливают в банки вместимостью 4—ТО л и готовую продукцию направляют на склад. Технология получения хвойного экстракта заклюнается в следующем. При движении сырья в нижней части первой колонны происходит конденса- ция пара иа поверхности сырья хвои, причем образовавшийся конденсат из- влекает некоторое количество водорастворимых веществ. Дальнейшая вытяж- ка осуществляется во второй колонне. Для этой цели дистиллят из флорен- тины направляют в сборник, сюда же добавляют воду в количестве, необходимом для создания соотношения между сырьем и растворителем 1 : 4, и подают на орошение во вторую колонну. Растворитель — вода — стекает по сырью и извлекает водорастворимые вещества. Длительность настаивания 2 ч при температуре 90—915° С. Вытяжка из первой и второй колонн отво- дится через фильтр в сборник и далее поступает на упаривание в выпарной аппарат, оборудованный глухим обогревом, вместимостью 3,2 м3. Упаренный до 2'5% сухих веществ раствор поступает в аппарат окончательного выпари- вания, где его конпентрация доводится до 50%. С помощью вакуума упарен- ный продукт засасывается в емкость с мешалкой, куда добавляется эфирное масло из расчета 0,5%. Масса перемешивается и разливается в бутылки вме- стимостью О1,5 л. Масло сосновое эфирное представляет собой прозрачную жидкость с ха- рактерным запахом. В состав масла входят а- и fj-пинеиы, карен, лимонен, жамфен, борнеол, борнилацетат и др. Показатели качества соснового эфирного масла (ОСТ 18-61—72) Внешний вид Запах ' 20 , , Плотность 0 , г/см3 Коэффициент преломлении при 20° С Угол вращения плоскости поляриза- ции, град. Растворимость в 90%-ном этиловом спирте < Содержание воды прозрачная жидкость, бесцветная или окра- шенная в желтый или желто-зеленый цвет характерный для сосны 0,880—0,920 1,480—1,490 от 85,2 до 105,2 1:5 не допускается Хвойный лечебный экстракт представляет собой густую жидкость темно- коричневого цвета с характерным запахом эфирного масла. В состав экстрак- та входят водорастворимые вещества — горечи, дубильные вещества, кисло- ты, органические красители, хлорофилл, витамин С, эфириое масло и др. 101
Показатели качества хвойного лечебного экстракта (ТУ 434—54) Внешний вид Запах Плотность, г/см3, не менее Содержание сухих веществ, %, менее Содержание эфирного масла, %, менее Зольность, %, не более 1 жидкость темно-корич- невого или коричневато- чериого цвета характерный, с оттенком соснового масла 1,225 не 50 не 0,5 5 ПЕРЕРАБОТКА КОТОВНИКА ЗАКАВКАЗСКОГО Работами д-ра биол. наук Н. Л. Гурвич к 1958 г. был выведен ряд инте- ресных клонов котовника закавказского (чепета) Наиболее псрспект.'вными оказались клоны 776 и 774, содержащие от 3^2 до С,3% эфир.юго 'свела. Эфирное масло непеты клона 776 может стать (и практически является) заменителем ценного импортного яванского цнтронел. озого масла ,н состав первого очень близок к гераниевому. Масло непеты клона 774 является источником гераниола и близко по состав)' иланг-нланговому, померз щевсму маслам. Кроме того, масло непеты может стать сырьем для синтеза цитронеллола, гераниола н геранила,.етата. Промышленное значение в настоящее время нашло эфирное масло котов- ника клона 776. Согласно исследованиям, проведенным во ВНИИЭД'К. тех- нология переработки сырья котовника должна сводиться к "следующему. Котовник можно перерабатывать как в периодических аппаратах типа ПК-1500, так и в непрерывно действующих аппаратах УРМ-2, НДТ-ЗМ. Режимы переработки в ПК-1500 аналогичны режимам, описанным ранее для переработки цветочно-травянистого сырья (лаванда, герань). Таблица 23 Основные режимы переработки котовника закавказского в аппаратах непрерывного действия Показатели I Производительность, кг/ч ' Скорость гонки, л/ч | Температура дистиллята, °C Время нахождения сырья в аппарате, мни Давление пара в подводящей магистрали, МПа I ндт-зм 900—1000 .'Г.0-400 Зо — 38 45 0,3—0,4 1800-2000 600—700 35-38 50 0,3 -0,4 Выход эфирного масла ‘0.16—0,20% к массе сырья. Показатели качества эфирного масла котовника закавказского клона 776 (ТУ 46-02-258—76) 20 Плотность г/см3 0,860—0,880 Кислотное число, мг КОН, ие более 3 I Содержание спиртов (в пересчете на моле- 60 кулярную массу 156,3), %, не менее Содержание эфиров (в пересчете на моле- 20 куляриую массу 198,35), % 102
Глава 7. ХРАНЕНИЕ И ПЕРЕРАБОТКА ЗЕРНОВОГО ЭФИРНОМАСЛИЧНОГО СЫРЬЯ ХРАНЕНИЕ СЫРЬЯ Зерновое эфирномасличное сырье (кориандр, анис, фенхель и др), хра- нят в хранилищах силосного или элеваторного типа, а также на механизи- рованных и полумеханизированных складах. Элеваторные склады. Ячейки снлосов элеваторных хранилищ чаще де- лают круглыми. Основными строительными материалами служат дерево, ме- талл, железобетон (чаще всего). Высота слоя семян в силосах достигает 25 м л более. Основными элементами силосных хранилищ являются: приемное сооружение для семян; собственно хранилище (силосный корпус); очистительное и сушильное отделения; сооружения для технического обслуживания (система транспортного обеспечения). Кроме оборудования для очистки, сушки сырья элеватор обес- печивается мощными транспортными средствами, при помощи которых вы- полняются работы по приемке, загрузке силосов, внутрисилосной переброс- ке, подаче сырья на производство, сушку и т. п. Механизированные склады. Представляют собой одноэтажные сооруже- ния с наклонными полами, оборудованные транспортными устройствами для передвижения семян в вертикальном и горизонтальном направлениях. Мак- симальная площадь таких хранилищ 10ЮО м2, полезная вместимость 1.8— 2j0 тыс. т кориандра. На механизированном складе сухие семена кориандра могут храниться слоем высотой 6—7 м, влажные — до 4 м и сырые — ие более 1,5 м. Полумехаиизироваииые склады. Представляют собой одноэтажные соору- жения с горизонтальными полами, рассчитанные на хранение сырья насыпью слоем 2—3 м или в мешках, уложенных в штабеля по 6 рядов. В сравнении с силосными одноэтажные хранилища более доступны для наблюдения за состоянием семян. Сравнительно небольшой слой их не подвержен столь быстрому согреванию, как в силосах. Как правило, склады должны располагаться с таким расчетом, чтобы торцовая часть с наименьшей поверхностью была обращена иа юг (во избе- жание обогрева больших поверхностей фронтальных стен). Хранение в бунтах. Этот простейший, но нежелательный способ хранения допускается лишь при необеспеченности складами. Бунты располагают на подготовленных утрамбованных глинобитных или асфальтированных пло- щадках. Им придается форма трехгранной призмы. Одна из граней призмы является основанием бунта, две другие, соответствующие углу естественного откоса семян, обеспечивают беспрепятственный сток влаги. При длительном хранении бунты укрывают брезентом, ограждают деревянными щитами. На расстоянии 0,5 м от ограждения прокладывают траншеи 0,5X0i,5 м для отво- да ливневых вод. Подработка производится с целью повышения качества партий, доведе- ния семян до определенных кондиций, повышения их сохраняемости. Необ- ходимость и очередность подработки определяются соответствующим пла- ном. Подработка производится с помощью зерноочистительных машин (осво- бождение от примесей и снижение зараженности), сушильных агрегатов, транспортеров, зернопультов (проветривание и охлаждение), сортировочных машин (отбор семян определенных размеров), обработки воздухом (охлаж- дение или подсушивание). Подработка производится под контролем лаборатории. О качестве очи- стки судят по данным лабораторного анализа. Результаты очистки заносят в акт. Партии семян отгружают в соответствии с планом, утвержденным ком- бинатом для пунктов. Основанием для отгрузки является приказ. При от- 103
грузке предусматривают все требования, обеспечивающие сохранность кори- андра в пути. Отгружаемый материал по качеству должен соответствовать предъявляемым требованиям. Для хранения семейного материала отводят лучшие склады с хорошей гидроизоляцией. Размещают семена по культурам, сортам, репродукциям, категориям сортовой чистоты, классам посевного материала, а в пределах класса — по влажности. Хранят семена в мешках или насыпью. В мешках обязательно должны храниться элитные семена и семена первой репродукции. Семена следующих репродукций хранят насыпью в закромах или мешках. При хранении особое значение придается температуре. При высоте насыпи более 1,5 м замеры производят в трех слоях (0,3—0,6 м от верха, в среднем слое и у пола). Периодичность замеров температуры — в соответствии с общепринятыми правилами. Распределение зернового эфирномасличного сырья по складам произво- дится с учетом его влажности и засоренности (табл 24). Таблица 24 Распределение товарного зернового эфирномасличного сырья по группам на основании качественных признаков Группы сырья Кориандр Анис Фенхель Сухое, % влаги 1 10-12 8-10 10-12 Средней сухости, % влаги 13-14 11—12 13-14 Влажное, % влаги 15—16 13—16 15-16 Чистое, % сора 4—6 5—6 3—4 Средней засоренности, % сора 7—9 7—9 5—6 Сорное, % сора 10—12 10—12 7-10 Сырье сухое и чистое подают к элеваторам и загружают в силосы, предназначенные для длительного хранения. Если сырье сухое, засоренное, то вагоны направляют иа разгрузку в элеватор. Сырье помещают в отдель- ные силосы и по мере возможности направляют оттуда на очистку. Если сырье влажное, чистое, то вагоны устанавливают у элеватора, сырье загру- жают в отдельные силосы, откуда подают на очистку и сушку Если сырье влажное, засоренное, то вагоны устанавливают у разгрузоч- ной площадки, находящейся на территории завода, откуда сырье подают иа производство. При наличии большого количества вагонов с влажным и засоренным сырьем разгрузка их производится на специально отведенной для этого пло- щадке, сырье складируется в отдельные бунты, за которыми устанавливается постоянное наблюдение. Сырье из таких бунтов по мере возможности пода- ется на производство или направляется на очистку, высушивание и после этого — на склады. В дальнейшем с сырьем производятся следующие операции: загрузка в элеваторы и другие склады длительного хранения. В элева- торы подается сырье определенной качественной категории. Разгружаемое сырье должно проходить через защитные решетки из 6-миллиметровой прово- локи с отверстиями размером 40X40 мм для задержания случайных круп- ных примесей. Кориандр загружают в определенные силосы в соответствии с его качеством. В каждом ряду остается два незаполненных силоса, что допускает возможность перекачивания сырья в случае самосогревания. Над заполненными силосами устанавливают непрерывное наблюдение с фиксированием показаний термометров, расположенных в четырех местах на разной высоте. В случае повышения температуры до ТО0 С дается указание о передаче сырья на производство, о перекачивании из одного силоса в дру- 104
гой или о передаче на очистку и сушку. При небрежном хранении и несоблю- дении установленных правил может произойти самосогревание сырья и даже взрыв газовой смеси в верхней части бункера. Очистка, и сушка кориандра. Установленные в элеваторах сепараторы ЗСМ-1О0 и сушилки ДСП-32 должны постоянно использоваться в соответст- вии с их производственной мощностью Сушке обязательно должна предше- ствовать очистка. Сушка неочищенного кориандра снижает производитель- ность агрегата, обусловливает неравномерность высушивания, создает ава- рийные ситуации, повышает опасность загорания сырья в сушилке. Товар, поступающий в сушилку, не должен содержать более 1 % крупного, грубого сора, в том числе соломы не более 0,5%. Температура теплоносителя не дол- жна быть выше ТОО0 С, температура плодов, направляемых после сушки на склад, — не выше 25°С. В процессе эксплуатации сушилку нужно останав- ливать один раз в сутки, освобождать шахты, прочищать выгрузное устрой- ство. продувать короба. При сушке сырья с невысокой исходной влажностью (ниже 12%), осо- бенно при высокой относительной влажности воздуха, следует отключать вентилятор охладительной зоны. Для повышения эффективности работы су- шилки нужно подбирать партии сырья однородного качества ПЕРЕРАБОТКА СЫРЬЯ Из зернового эфирномасличного сырья в нашей стране перерабатывается кориандр, анис, фенхель. Из плодов кориандра получают около 1,2% эфир- ного масла, 17% жирного масла и 65% шрота, являющегося ценным кормом для скота Переработка плодов кориандра сосредоточена на двух эфирокомбинатах— Алексеевском (Белгородская обл.) и Усть-Лабинском (Краснодарский край). Кориандровое эфирное масло, содержащее около 70% основного компо- нента линалоола, терпенового спирта с запахом ландыша, при дальнейшей переработке дает ряд новых продуктов с запахом лимона, бергамота, розы, герани, фиалки, цветков липы, широко использующихся при производстве парфюмерных изделий. Кориандровое жирное масло применяется в мыловарении, производстве олеиновой кислоты, в металлургии в виде смазки при прокате стального листа Анис и фенхель перерабатываются в значительно меньшнх количествах. Ниже представлена схема получения продукции из плодов кориандра. Плоды кориандра ____________________I___________________________ 1 Эфириое масло 4 4 Дециловый Лннзлоол Жирное масло Шрот •1 Техническая 1 4 -1 Олеиновая Мыло альдегид (65%) 1 кислота смазка (1%) 1 Линалил- ацетат •1 Цитраль 1 4 Гераниол 4 Цитронеллаль Иоиои 4 Метилио- нои Схема переработки кориандра в аппаратах непрерывного действия пред- ставлена на рис. 30. Предварительная очистка сырья от крупных примесей. Очистка произво- дится с помощью бурата. Цель ее освободить сырье от крупных примесей, а попутно и от части мелкого сора, идущего проходом через сита с отвер- 105
8 Рис.30 Схема переработки кориандра в аппаратах непрерывного действия / — бункер приемки сырья со склада, 2 — бункер приемки сырья с автотранспорта, 3 — сборный ленточный транспортер, 4 — нория 5 — бурат, 6 — запасной бункер, 7 — весы автоматические, 8 — бункера запасные 9 и 10 — первый н второй сепараторы, // — шнек очищен кого сырья, 12 — шнек для сора, 13— нория очищенного сырья, 14 — транспортер ленточный, 15— сепаратор магнитный, 16— бункера над вальцами, /7 —вальцы, /8 — шнек измельченного сырья, 19 — накопитель 20 — нагнетательный шнек, 21 — скребковый транспортер, 22 — перегонные аппараты, 23 — шнек для отходов, 24 — ловушка, 25— теплообменник, 26 — когобатор ловушка, 27 — холодильник, 28 — фло реатааа, 29— иория, 30 — сушилка, 31— водоотделитель, 32 — бак для взвешивания масла, 33, 45 — сборники дистиллята, 34— вакуум сушильный аппарат, 35 — холодильник, 36 — вакуум приемники, 37 — вакуум фильтр, 38 — сборник для отсушенного масла, 39 — насос для транспортирования масла в сливную, 40 — флорентина, 41 — холодильник, 42 — когобатор УНК, 43 — теплообменник, 44— насос, 46 — транс портер, —/ — неочищенное сырье, —2 — сырье очищенное, — 3 — сор, —4— измельченное сырье, —5 — обезэфиренный кориандр, —8— пар, насы щениый эфирным маслом, —7 — охлаждающая вода, —8 — нагретая вода, —9 — дистиллят —10— масло, —// — отработанный дистиллят -»-/2 — пары масла, —13—высушенное ц очищенное масло, —14 — отгоны легкой фракции, —/5 —пар, —16 — высушенный обезэфиреины# кориандр
стаями диаметром 1—2 мм Сита с мелкими отверстиями расположены на V, длины вращающегося барабана, на остальной части барабана — сита с отверстиями 16—18 мм, через которые кориандр идет проходом, а сходом — крупный сор Бурат должен тщательно аспирироваться Взвешивание. Плоды кориандра, поступающие на производство, взвеши- ваются на автоматических ковшовых весах Периодически проверяют беспре- пятственность поступления кориандра в ковш весов В конце смены снимают показания счетчика Периодически по заранее разработанному графику про- веряют массу сырья, вмещающегося в ковш, для чего сырье из весов по об- водной течке направляют на контрольные весы Заполнение запасного бункера. Запасной бункер рассчитан на вмещение 12-часового запаха сырья Сырье, прошедшее взвешивание, попадает непосред- ственно в бункер Раз в месяц, перед остановкой завода на профилактику, необходимо освобождать бункер от сырья Очистка сырья на сепараторах В зависимости от вида сырья и степени его засоренности производится однократная или двойная очистка Кориандр со средним содержанием сора 10>% обычно подвергается двойной очистке в сепараторах КДП 80 и ЗСМ 100 производительностью 12,5 и 6,25 т/ч В се- параторе КДП-80 плоды кориандра проходят через приемный аспирационный канал где подвергаются воздействию воздуха и освобождаются от пыли Ре гулированнем ветровых заслонок поддерживаются оптимальные скорости воз- духа, исключающие возможность уноса целых плодов и половинок Дальше плоды попадают на приемное сито с ячейками 20 мм для отделения крупных примесей и идут проходом на сортировочные сита с ячейками 9—7,5 мм Пройдя через сортировочные сита, плоды поступают на подсевные с от- верстиями 1,5 мм Сходом с подсевных сит идут очищенные плоды, прохо- дом — мелкий сор Очищенные плоды проходят через выходной аспирацион ный канал Съем сора при однократной очистке 36% общего его количества, при двойной — 44% Плоды аниса освобождаются только от крупных примесей так как в мелком соре содержится эфирное масло Фенхель не подвергают очистке Освобождение от металлопримесей. Плоды кориандра для освобождения от металлопримесей дважды проходят магнитную сепарацию первый раз — в выходном аспирационном канале, второй раз — на одном из ленточных транспортеров подающих очищенное сырье в производство Чистка магнитов производится 2 раза в смену Освобождение воздуха от пыли Осуществляется с помощью тканевых ру- кавных фильтров и циклонов Фильтрующая поверхность рукавов должна находиться в соответствии с количеством нагнетаемого воздуха Установка нагнетательных рукавных фильтров внутри рабочего помещения предупреж- дает вынос теплого воздуха наружу. Измельчение. Цель операции — разрушение структуры плодов, облегче- ние доступа пара к местам сосредоточения эфирного масла, ускорение от- гонки эфирного масла (40 мин вместо 10—12 ч для целых плодов корианд- ра) Для измельчения кориандра используют вальцовые станки ЗМН или ВС-5 Производительность станка ЗМН 45 т кориандра в сутки Качество измельчения целых плодов нет, половинок в кожуре не более 12%, маслич- ной пыли не более 4—5% Температура нагрева материала и мелящих вал- ков не должна превышать 45—50° С Практикуется измельчение плодов ко- риандра иа станках ВС-5 Производительность их до 3,3 т/ч при полном отсутствии целых плодов, содержании половинок в кожуре 8% Вальцовые отанки необходимо располагать вблизи перегонных аппаратов Для улучше- ния качества измельчения и увеличения производительности на валках наре- зают рифли. Анис перед поступлением в аппарат непрерывного действия измельчается а вальцовом станке ЗМН при производительности около 0,4 т/ч Помол грубый Не допускается превращения товара в муку, так как это затруднит ••тгонку масла Транспортирование измельченного сырья. Учитывая возможность потерь эфирного масла измельченными плодами, условиям транспортирования их 107
придается большое значение. Длина транспортирующих механизмов должна быть как можно меньше, они должны плотно закрываться, не подвергаться аспирации. Для транспортирования используют шиеки, скребковые транспор- теры. Норий следует избегать. Потери эфирного масла при транспортирова- нии измельченного кориандра могут достигать 8—9%. Отгонка эфирного кориандрового масла. Для отгонки эфирного масла из измельченных плодов с помощью насыщенного водяного пара используют пре- имущественно аппараты непрерывного действия с дозирующим вин- товым диском производительностью 200 т/сут (большая модель) 120 т/сут (малая модель). Аппараты большой модели установлены иа Алексеевском эфирокомбинате. Скорость гонки до 2800 л/ч. Удельный рас- ход пара на собственно перегонку 33,5 кг/кг. Содержание масла в дистилляте 0,08% к дистилляту, выход вторичного масла около 3% к общему. Общий выход эфирного масла 1—1,1% к массе сырья, или 98,5% к содержанию мас- ла в сырье. Пар, насыщенный эфирным маслом, по выходе из перегонных аппаратов направляется в ловушки для отделения мелких частиц кориандра. Схема переработки аниса в аппарате непрерывного действия представле- на иа рис. 31- Рис. 31. Схема переработки аииса в аппарате непрерывного действии ИТРт / — приемный бункер; 2, 4, 8, // — нории; 8 —сепаратор; 5 — шнек; 6 — бункер, 7 — вальцы; 9 — перегонный аппарат; /0 —леиточиый транспортер; 12 — маслосборник; /8, 20 — флорентины; 14—маслоприемиик; 15— конденсатор; 16, 2/— баки для дистилля- та; 17 — теплообменник; 18 — когобатор; 19 — конденсатор. Таблица 25> Режим, работы аппарата непрерывного действия с дозирующим винтовым диском при переработке кориандра Показатели Большая модель (Алек- сеевский комбинат) Малая модель» (Усть-Лабнн- ский комбинат) 1 2 3 Производительность по сырью т/ч 8,33 4,16- т/сут 200 100 Длительность пребывания сырья в аппарате, мин 45 30- Рабочее давление в диске, МПа 0.2 108
Продолжение 1 2 3 Полная вместимость аппарата, м3 28,9 8,71 Скорость гонки, л/ч 2800 1500 Скорость гонки по отношению к вместимости ап- парата, % ' 9,7 17,2 Общий расход пара, кг/ч Удельный расход пара 4180 2240 на перегонку, кг/кг 33,5 35,4 общин, кг/кг 50,0 52,6 Скорость пара в аппарате, м/с Температура, °C 0,55 0,55 пара 160—180 165—180’ дистиллята < 45-50 45-50 Потери масла, % в отходах 0,018 0,010’ в дистилляте 0,0002 — Максимальное давление в аппарате, кПа 5 1,0-1,1 0 Выход эфирного масла, % 1,0—1,2 Степень извлечения масла, % 98,5 99,0 Выработка эфирного масла, кг/ч 83,3 42,5 Отгоика анисового эфирного масла. Грубо измельченные плоды аниса подвергаются перегонке насыщенным паром в аппарате непрерывного дейст- вия. Производительность Ю т/сут, скорость гонки — 600 л/ч, выход эфирного масла в % к сырью — 2%. Перегонный аппарат работает с перерывами в подаче сырья н выгрузке. Ниже представлены показатели переработки аниса в аппарате непрерыв- ного действия. Показатели переработки аниса в аппарате непрерывного действия Рабочий объем аппарата, м8 8 < Объемная масса измельченного аниса, I 400 кг/м3 Масса аниса в объеме аппарата, кг 3200 i Содержание эфирного масла в плодах, % 2,11 Выход масла в производстве, % 2,00 Времи нахождении сырья в аппарате, ч I 8 Количество аниса, перерабатываемого в сут- W ки, т 1 Суточная выработка масла, кг 200 Скорость гонки, л/ч 600 t Расход пара иа отгонку 1 кг масла, кг 72 Общий расход пара на 1 кг масла (вклю- 130 чая когобацию), кг Общий расход пара на 1 т сырья, кг ( 259 Общие потери масла в процессе перера- ботки, % в отходах 0,05 в дистилляте 0,03 Температура дистиллята, *С 35—40 Давление пара в магистрали, МПа 0,5 Отгонка эфирного масла в аппаратах периодического действия. Исполь- зуются аппараты объемом 4,5 м3, вмещающие нензмельченвого сырья: хор»- андра 1,5 т, аинса 1,8 т, феихели 1,8 т (измельченного — 84% от уиазан- 109
иото количества). Скорость гонки 250 л/ч. Продолжительность перегонки нелых плодов 10 ч для кориандра, 32—34 ч для аниса, фенхеля; грубонзмель- ченных плодов кориандра — 4 ч, аннса, фенхеля — 20 ч. Общий расход пара в кг на 1 кг масла приведен ниже Кори- Анис Фен- андр хель Нензмельченный 320 336 220 Измельченный ' 84 148 87 Возможна отгонка масла в аппаратах, соединенных в батареи по четыре, с переходом пара через все аппараты. Расход пара и охлаждающей воды при этом уменьшается в 4 раза против одиночных аппаратов. Освобождение пара от уноса. Мелкие частицы измельченного сырья, уно- симые паром (непрерывная схема переработки), задерживаются в частично заполненных водой ловушках. Температура воды в ловушках должна быть око- ло 100° С. Прн временных остановках процесса ее нужно подогревать паром. Перноднческн производится спуск накопившегося шлама. После отделения воды шлам направляют в перегонный аппарат. Ловушку можно использовать и для когобацни эфирного масла из дистиллята. В этом случае подача на- гретого дистиллята в ловушку и спуск отработанного дистиллята со шламом производятся непрерывно. Конденсация пара и охлаждение дистиллята. Пар, насыщенный эфирным маслом, конденсируется и охлаждается в конденсаторах вертикального или горизонтального типа. Дистиллят охлаждается до температуры 45—50° С. Снижение температуры дистиллята до 25—ЭЭ°С повышает расход воды, ухудшает отделение масла. Охлаждающая вода, нагретая до 70'—80“ С, ис- пользуется для нужд котельной. Регулирование режима охлаждения имеет большое значение прн пере- работке аниса, фенхеля. Чрезмерное охлаждение может вызвать застывание анетола в холодильниках. Отделение масла от воды. Производится в приемниках-разделителях ^флорентинах). Всплывая на поверхность воды, масло непрерывно или пе- риодически стекает в водоотделителя, где освобождается от избытка воды отстаиванием Вода, вытекающая из флорентин, содержит 0,08% масла. Масло после флореитины содержит воды 1,5—2%. Сушка масла. Освобождение масла от растворенной воды производится в вакуум-сушильных аппаратах. Операция выполняется дважды в смену. Продолжительность вакуум-сушки 15 мни, прн остаточном давлении в аппа- рате 81—87 кПа. Полный оборот аппарата длится не более й ч. При отделе- нии воды отгоняется такое же количество легких фракция масла. Отделяе- мая вода присоединяется к дистилляту, масло — к маслу-сырцу. Фильтрация масла. Высушенное масло подвергается вакуум-фильтрации при остаточном давлении 54 кПа. Высушенное масло не должно давать по- мутнения прн пробе с петролейным эфиром. Фасовка масла. Масло после сушки поступает в резервуары для хране- ния, откуда периодически загружается в железнодорожные цистерны или в бочки вместимостью 200 л. Выделение эфирного масла из дистиллята. При переработке кориандра в аппаратах непрерывного действия дистиллят, содержащий 0,08% эфирного масла, может поступать иа переработку в ловушки-когобаторы. В этом слу- чае вторичное масло не может быть получено отдельно. Преимущественно дистиллят перерабатывают в когобаторах УНК, производительность которые 4000 л/ч, скорость гонки 200—240 л/ч, общий расход пара 720—760 кг/ч. Содержание масла в дистилляте после когрбацни не более 0,005%. В дистиллятах, получаемых при переработке аниса, фенхеля, 005% •фирного масла. Вторичные масла, получаемые прн когобации, содержат основного компонента (линалоола, анетола, карвона, тимола) больше, чем первичные. mi
Ректификация. Производится с целью улучшения качества эфирного мас'~ ла, доведения констант до требований ГОСТа. В условиях эфирномасличного производства ректификация сводится к гидродистилляцин сырого эфирного масла в перегонных аппаратах периодического действия вместимостью 1500 л при атмосферном давлении. Технологическая схема ректификации корианд- рового эфирного масла представлена на рнс. 32. Таблица 26 Режим ректификации эфирных масел Кориандровое Анисовое К к Фенхе- К лев ое, Показатели св оди- X X о X о нарная о н о н Загрузка масла в аппарат, кг 600 600 600 600 600 Скорость отгонки при съеме головных 50 50 50 50 50 фракций, л/ч Скорость отгонки после съема головных 150 150 150 150 150' фракций, л/ч Продолжительность ректификации, ч 24 24 60 60 50 Скорость ректификации по маслу, кг/ч 25 25 10 10 12 Продолжительность оборота аппарата, ч 27 27 64 64 54 Расход пара на перегонку 1 кг масла, кг/кг 6 6 14 14 11,5 Общий расход пара на 1 кг масла, кг/кг 12 12 28 28 23 Отношение количества масла к воде при перегонке, кг/кг 1:6 1:6 1:14 1:14 1:11,5 Выход масла ректификата, (% 90 85 89 83 85 Количество отгоняемого дистиллята, л Содержание масла в дистилляте । 3600 3600 9000 9000 7500 % 0,07 0,07 0,05 0,05 0,05 кг 2,52 2,52 4,50 4,50 3,74 Технологические операции при ректификации сводятся к следующему. Масло-сырец загружается в аппарат центробежным насосом в количестве 501% вместимости аппарата. Ректификация ведется с помощью острого пара. Ввод пара в аппарат контролируют по скорости гонки. При съеме головных фрак- ций в количестве около 5% от загруженного масла (первые 33—40 мни ра- боты ректификатора) скорость гонки 50 л/ч, затем — 150 л/ч. В процессе работы происходит постепенное заполнение аппарата водным конденсатом. Через каждые сутки от начала работы аппарат нужно останавливать для кратковременного отстаивания и спуска конденсата. При ректификации иори- андрового масла, завершающейся за 24 ч, промежуточные остановки не де- ляют, для анисового и фенхелевого масла делают по две остановки. Дистил- лят, образующийся при ректификации, содержит 0,05—0,07% эфирного масла| и подвергается когобации. Конденсация пара и охлаждение дистиллята до 35—40°С производятся в холодильниках, отделение масла от воды — в пре- емниках-разделителях. Головные фракции сливают в отдельные емкости, рек- тификат — отдельно, хвостовые части — отдельно. По мере накопления го- ловных фракций и хвостовых частей они подвергаются раздельно повторной перегонке. Выработанный ректификат подвергают анализу, отдельные партии купа- жируют. Сушка и фильтрация масла производятся так же, как и для масла- сырца. Фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение масла должны соответствовать ГОСТ 9069—73. 111
Из Sana на Stttu с 1-го этажа S 1-го этажа Пар на отопление _ ________ 0/П магистрам
Рис. 32. Схема ректификации кориандрового эфирного масла: 1— бак на весах; 2— приемный бак; 3— бак для сырого масла; 4 — когобатор; 5, 12 14 — холодильники; 6 — бак для головных фракций; 7 — бак для ректификата; 8 — про- межуточная емкость; 9, 10— фильтры; 11, 20 — флорентнны; 13 — ректификатор; 15 — вакуум-сборинк; 16 — вакуум-сушнльный аппарат; 17 — бак для купажирования; 18 — сборник; 19— бак для дистиллята; 21 — насос; 22 — теплообменник; 23 — вакуум-сбор- ник; 24, 25 — вакуум-насосы; —/ — насыщенный пар; —2 — дистиллят из вакуум-аппарата; —3 — пары воды с эфир- ным маслом; —4— вода; —5 — обезэфиренный дистиллят; —6 — отстой воды с маслом; —7 — головные фракции; —8 — дистиллят; — 9 — ректификованное масло; — Ю — сырое масло; —11 — вакуумная линия. Переработка дистилляционных вод производится в когобаторах непре- рывного действия УНК в соответствии с тем, как было указано для дистил- лята, получаемого прн отгонке масла из сырья. Полученное масло присоеди- няется к маслу, направляемому на ректификацию. Отходы, выгружаемые из перегонных аппаратов, содержат 16—18% вла- ги, 20—22% жирного масла, 14—181% белковых веществ. Для подготовки •отходов кориандра к экстракции их высушивают. Влажные отходы, выгру- женные из аппаратов, транспортными средствами направляются в барабан- ные сушилки горизонтального типа. Поверхность нагрева трубчатых сушиль- ных барабанов 103 м2. При вращении их сырье передвигается по сушилке, подвергаясь воздействию нагретого воздуха. Продолжительность нахождения сырья в сушилке около 20 мин, производительность ее 00 т/сут, влажность сырья после сушки 4—6%. Степень высушивания повышается, если вместо воздуха в сушилку вводить отработанную газовую смесь из дымоходов ко- тельной. Если высушиваемые отходы направляются после сушки в складские помещения нлн реализуются на корм скоту, влажность их не должна пре- вышать 10—>1111%. УТИЛИЗАЦИЯ отходов На Алексеевском и Усть-Лабннском комбинатах получение эфирного масла тесно связано с получением жирного масла. Отходы после паровой перегонки направляют на маслоэкстракцнонный завод, где перерабатывают способом экстракции с получением жирного масла н кориандрового кормово- го шрота. После высушивания до влажности 4—6% отходы, пройдя подгото- вительные операции, поступают на экстракцию. Подготовка отходов к экст- ракции и сама экстракция проводятся на каждом комбинате по мало отличающимся друг от друга схемам. Ниже приводятся основные этапы по- лучения жирного кориандрового масла по схеме Алексеевского комбината. Отходы, высушенные до 4—6%, измельчаются с помощью вальцовых станков ВС-5. Измельчение 2—3-кратное. Прн просеве мятки через 1-миллиметровое снто проход должен составлять 70—85%. Мятка, очищенная от металличес- ких и крупных примесей, поступает в шнеки, где увлажняется до 9—10% водой, распыляемой с помощью форсунок. Доведение влажности мяткн до 9—10% улучшает условия экстракции. Для улучшения условий экстракции предложен метод гранулирования тонконзмельчеиной мяткн. С этой целью материал подвергается тепловому воздействию в чанных жаровнях, обрабатывается 25—30%-ным раствором мелассы н превращается в гранулы с помощью гранулятора ДГ-1. Гранулы, пройдя через ленточные сушилки, направляются на экстракцию. Подготов- ленный таким образом материал приобретает структуру, удовлетворяющую требованиям экстракции, в результате остаток масла в шроте снижается на 30%, а выход жирного масла повышается на 1,0%. Экстракция осуществляется иа непрерывно действующем экстракторе МЭЗ-350, работающем по принципу орошения мятки. В качестве растворителя используют бензин марки А. Мятка через загрузочную воронку наслаивается иа верхнее полотно медленно движущейся перфорированной ленты экстрак- тора, образуя слой высотой 0,8—1,4 м (чаще всего 1,3 м). Во время двнже- ня вдоль экстрактора материал противоточно орошается мисцеллой разной концентрации, подаваемой струйными оросителями нз отдельных бункеров. 8—518 ИЗ
На выходе из экстрактора концентрация мисцеллы достигает 22—27%. Чис- тый растворитель, нагретый до 50—55° С, подается на последнюю ступень- орошения материала перед выходом нз экстрактора. Скорость движения ленты 4 м/ч, длительность пребывания товара в экс- тракторе 210—280 мни, подача растворителя 5—6 м3/ч. Товар после экстракции, содержащий до 57% бензина и около 5% жир- ного масла и нагретый до 45—50° С, через воронку выгрузки направляется в шнековые испарители, где отгоняется основная масса растворителя, а за- тем — в сушнлкн-дезодораторы для удаления его остатка. Сухой шрот влажностью 10—11% н с содержанием бензина до 0,1%, пройдя магнитный сепаратор и автоматические весы, направляется на склад для хранения и от- грузки. При влажности ниже 1111 % шрот увлажняют в шнеках водой, рас- пыляемой форсунками. Мисцелла, проходя через слой товара н ткань ленты, самофильтруется и, выйдя из экстрактора со стороны подачи товара, поступает в мисцелло- сборник, где отстаиваются шрот и влага. Для повышения эффективности от- деления примесей и разрушения эмульсин мисцелла барботируется через слой водного 5%-ного раствора поваренной соли. Слой электролита высотой 0,3—0,4 м находится в нижней части мнсцеллопромывателя, а очищенная мис- целла всплывает и поступает в систему дистилляции, состоящую из трех ступеней. Предварительная дистилляция осуществляется в экономайзере от- ходящими газами шнековых испарителей. Пройдя сепаратор, мисцелла 35— 45%-ной концентрации поступает на вторую ступень дистилляции, состоящую из испарителя и сепаратора, где концентрация ее доводится до 95—98%. Окончательная дистилляция происходит на третьей ступени, состоящей из подогревателя и дистиллятора пленочного типа. Все три ступени, обеспе- чивающие полную отгонку растворителя, работают под вакуумом. В случае- недостаточной отгонкн бензина и остаточного эфирного масла (если темпе- ратура вспышки жирного масла ниже 200? С) масло дополнительно обраба- тывают в вакуум-дистилляторах периодического действия. Готовое масло фильтруют, заливают в баки для временного хранения. Отгрузка масла перерабатывающим предприятиям производится в железно- дорожных цистернах. Отгоняемый бензин конденсируют и направляют в водоотделитель, где освобождают от воды, после чего он поступает в оборотную цистерну, а из последней, через подогреватель,— на экстракцию. Таблица !27 Основные показатели качества эфирного масла из зернового эфирномасличного сырья и кориандрового жирного масла Показатели Масло эфирное кориандровое (ГОСТ 3175-66) Масло эфир- ное анисовое (ГОСТ 3173-68) Масло эфирное фенхелевое (ГОСТ 3902- 68) Масло корианд* ровое жирное (МРТУ 18/294 —69) 1 2 3 4 5 Внешний вид Запах Бесцветная илн бледно- желтая жид- кость Зрелых пло- дов кориандра Выше 20°С — слегка жел- товатая жидкость Запах пло- дов аннса Бесцветная или слегка желтовая жидкость Запах анисо- вого масла От светло-ко- ричневого др коричневого с зеленым оттен- ком Со слабым за- пахом эфирно- го кориандро- вого масла 114
Продолжение 1 2 3 4 5 Содержание Не допускается Вместе с лету- влаги Плотность 0.864-0,870 0,985—0,990 0,965-0,980 чимн вещества- ми до 0,4% Коэффициент 1,4620-1,4680 1,5520— 1,5300—1,5390 — рефракции Угол вращения От+9 до+12 1,5600 От—2 до-1-2 От+ 10 до+ 16 плоскости по- ляризации, град. Кислотное 1,5 15 число, не более Эфирное число, 17,0 не более Содержание Линалоола Анетола ОСНОВНОГО ком- 65 80 60 понента, % не менее Температура . + 15 +3 Температура застывания, ®С, не ниже Растворимость В 70%-ном В 90%-ном В 90%-ном вспышки не ме- нее 210° С в спирте 1:3 1:3 1:1 Глава 8. ОБОРУДОВАНИЕ ЭФИРНОМАСЛИЧНОГО ПРОИЗВОДСТВА ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ПОДГОТОВИТЕЛЬНЫХ ПРОЦЕССОВ Установка непрерывного действия МЗР (рис. 33). Предназначена для механизированной загрузки розы в ферментационные емкости с целью раз- грузки автомашин в один приемный бункер, равномерной дозировки розы в заполняемую емкость и автоматической подачи солевого рассола. Техническая характеристика установки МЗР Производительность, т/ч 10 Установленная мощность, кВт 12 Скорость движения транспортной цепи, 17 м/с ( Габаритные размеры, мм длина 16140 ширина 8600 высота 5800 Масса, кг 6000 Число обслуживающего персонала 1 Изготовитель Симферопольский эксперименталь- ный завод НПО «Эфирмасло» •8* 115
Аппарат Э-АКР-9,3 для консервации цветков розы (рис. 34). Предназна- чен для ферментации н хранения розы с целью ее дальнейшей переработки способом гидроднстилляцни. Для предохранения аппарата от коррозии внут- реннюю поверхность покрывают бакелитовым лаком. Аппарат снабжен ме- шалкой для перемешивания массы. Техническая характеристика аппарата Э-АКР-9,3 Вместимость, м3 9,3 Установленная мощность, кВт 13 Частота вращения мешалки, с-1 8,3—13,4 Габаритные размеры, мм длина 2580 ширина 2580 высота 5450 Масса, кг 2220 Изготовитель Барский машиностроитель- ный завод 116
Розохранилище РХ-12 (рис. 35). Предназначено для хранения цветков розы перед экстракцией. Оно пред- ставляет собой помещение подвально- го типа, 2-секционное. Каждая сек- ция имеет по 6 бункеров с перегород- ками для хранения розы. При опо- рожнении того или иного бункера сырье вручную выгружается на транспортер. Хранение розы осуще- ствляется при пониженной темпера- туре. Подача охлажденного воздуха осуществляется автоматически по до- стижении температуры сырья 30° С и прекращается при понижении ее до 23—25° С. Разработано розохранили- ще с выемными бункерами-контейне- рами, конструкция которых аналогич- на стационарным. Выемка бункеров- контейнеров производится при помо- щи кран-балки, расположенной над роз охранил ищем. Рис. 34. Аппарат Э-АКР-9,3: 1 — царга; 2 — привод; 3, 7 — цапфы; 4 — вал-мешалка; 5 — раструб; 6 «— опора раструба; 8 — патрубок для вывода мас- сы. Рис. 35. Схема розохранилища РХ-12: 1 — здание; 2 —датчик; 3 — крышка; 4 — настил; 5 — выгрузное окно; в — трансворо- тер; 7— воздуховод; 8— дверца; 9—настил; 10 — решетка; 11 — приемное окно; 12— камера; 1з— воздуховод. 117
Техническая характеристика розохранилища РХ-12 Вместимость бункера т 1,2 м* 7 Число камер 12 Установленная мощность, кВт 40 Расход воздуха на бункер, м3 10000 Габаритные размеры, мм длина 15000 ширина 10000 высота 4000 Масса оборудования, кг 3500 Измельчители ИТС-8, ИРГ (рнс. 36). Предназначены для измельчения цветочно-травянистого сырья и подачи его в непрерывно действующие аппара- ты. Загрузка измельчителя ведется вручную на цепочно-пленчатый тран- спортер измельчителя, а затем транс- портируется к противорежущим пла- стинам, проходя через щелевой зазор между подающим и прнжнмным ба- рабанами к измельчающему устрой- ству роторного типа. Рнс. 36. Измельчитель ИТС (ИРГ): / — транспортерная звездочка; 2 — рифле- ный прижимной барабан; 3 — измельчаю- щий барабан; 4 — привод; 5 — противоре- жущая пластина. Производительность измельчителя соответствует загрузке двух аппаратов НДТ-ЗМ. Одной нз модификаций измельчителя ИТС-8 является измельчитель для сырья герани марки ИРГ. Различие заключается в параметрах измель- чающего устройства. Техническая характеристика измельчителя ИТС-8 (ИРГ) Тип стационарный Производительность, т/ч 8 Степень измельчения, мм Скорость транспортеров, м/с । 60—100 подающего 0,28 выгрузочного 0,5 Частота вращения ротора, с-’ 17 Установленная мощность, кВт 17 Число обслуживающего персонала Габаритные размеры, мм 2 длина । 3200 ширина 2500 । высота 1750 Масса, кг 1450 Изготовитель । Симферопольский экспериментальный завод НПО «Эфир- масло» Измельчитель-дозировщик ИТР (рис. 37). Предназначен для измельчения Д дозированной подачи сырья в аппараты непрерывного действия. Подача сырья в бункер ведется грейферным погрузчиком. Вращаясь, бункер переме- щает сырье по днищу к двум измельчающим роторам, которые равномерно распределяют массу сырья на протнворежущих пластинах и производят резку. 118
Рис. 37. Измельчитель-дозировщик ИТР: / — вращающийся бункер; 2 — перегородка; 3 — центральная колонна; 4— приводная цепь: 5 — наклонный транспортер для БР-2; 6 — привод БР-2; 7 — качающаяся за- слонка; 8 — корпус БР-2; 9 — цепь с планками транспортера; 10 — измельчающий ба- рабан;’ И — транспортер; 12 — опора; 13 — поддерживающий ролик. Измельченное сырье подается шнековыми распределителями к транспор- тирующим устройствам, а затем к аппаратам. Степень измельчения сырья регулируется количеством режущих сегментов и оборотами бункера. Управ- ление процессом измельчения и дозировки осуществляется с пульта управле- ния, установленного на обслуживающей площадке. Техническая характеристика измельчителя-дозировщика ИТР Производительность, т/ч > Частота вращения, с-1 бункера роторов распределительных шнеков Установленная мощность, кВт Вместимость бункера, м’ 1 Число обслуживающего персонала Габаритные размеры, мм диаметр бункера высота Масса, кг < Изготовитель 8—12 0,002—0,085 25 । 1,17 51,4 16,5 1 5000 3000 10000 Симферопольский экспериментальный завод НПО , «Эфирмасло» Предназначен для равномер- ной раздачи цветочно-травянистого сырья от измельчающего устройства на два аппарата и состоит из наклонного транспортера и распределителя с ка- чающейся заслонкой. Бункер БР-2 может работать совместно с измельчителем ИТС-8 и с из- мельчителем-дозировщиком ИТР в количестве 2 штук. Бункер-распределитель БР-2 (см. рис. 37). Техническая характеристика бункера-распределителя БР-2 Производительность, т/ч 8 Ширина транспортера, мм 630 Скорость цепи транспортера, м/мин 25,5 Диаметр шнеков, мм 350 Частота вращения шнеков, с-1 > 0,72 119
Неравномерность распределения на две стороны, Уо, не более Установленная мощность, кВт Габаритные размеры, мм длина ширина । высота Масса, кг Изготовитель i Ю , 5,5 7300 ) 4060 3250 1505 Симферопольский эксперименталь- I нын завод НПО «Эфнрмасло» Универсальная дробилка ДКУ-1,2 (рис. 38). Представляет собой корпус, составляющий дробильную камеру и ротор, помещенный внутри дробильной камеры. Ротор представляет собой диск с закрепленными на нем молотками н ножами. Верхняя часть камеры разъемная и служит откидной крышкой 1 Рис. 38. Универсальная дробилка Д КУ-1,2: 1 — откидная крышка с декой; 2 — диск ротора; 3 — дробильный молоток; 4 — кронштейн крепления молотков; 5 — нож; 6 — раструб для сбора размолотого ма- териала; 7 — выгрузной шнек; 8 — выпуск- ной карман. для свободного доступа внутрь каме- ры при смене решет, осмотре и ре- монте ротора. На дуге торцовых сте- нок камеры имеются пазы для встав- ки решет. В комплект машины вхо- дит три сменных решета с отверстия- ми диаметром 3,6—8 мм. На бокови- нах крепятся стальные деки-решета с отверстиями 10 мм. Таким обра- зом, деки и сменное решето пред- ставляют собой поверхность с остры- ми гранями отверстий и охватывают почти всю окружность боковой стен- ки камеры. На участке размещения сменного решета предусмотрены ра- струб 6 и шнек 7 для сбора н отво- да размолотого продукта. В низу камеры имеется карман 8 для улав- ливания камней предметов. В стенке корпуса и металлических передней торцовой предусмотрен люк прямоугольного сечения для загруз- ки продукта. Снаружи торцовой стеики в центре укреплена коробка с подшипниками вала ротора. Диск ротора на ступице насажен на конец вала. Молотки в количестве 76 штук шарнирно укреплены на штырях ше- сти кронштейнов. Для резания н предварительного измельчения продукта на диске укреплены два ножа. При вращении диска лезвия ножей подходят вплотную к крышке противо- режущей пластины, укрепленной на нижнем обрезе горловины. Производительность дробилки по корневому сырью 1,5—2,0 т/ч, потреб- ляемая мощность 10 кВт. В комплект дробилки входят транспортер для подачи сырья и вентиля- тор, циклон и система воздуховодов для транспортировки измельченной массы. Сепараторы. Служат для очистки зернового эфирномасличного сырья. Работают по принципу воздушно-снтовых сепараторов с возвратно-поступа- тельным н круговым движением сит. Осуществляют два способа очистки се- мян — просеивание и воздушная сепарация. В сепараторе применен меха- жнзм питания с поворотной заслонкой. Уравновешивание сил инерции в се- параторе производится прн помощи противовесов. 120
Сепаратор ЗСМ-100. Работает по принципу возвратно-поступательно- го движения двух ситовых кузовов. Техническая характеристика сепаратора ЗСМ-100 Производительность по кориандру, т/сут 150 Углы наклона ситовых кузовов, град, приемных 6 сортировочных и подсевных 11 Суммарная площадь сит, м2 сортировочных 1 9,5 подсевных 9,5 Число пружинных подвесок 4 Ход снт, мм 10 Число противовесов ' 2 Частота вращения кривошипного вала, с-1 8,3 Количество всасываемого воздуха, м’/ч 1300 Мощность, кВт 3 Сепаратор КДП-80 (рис. 39). Работает по принципу вращательного движения ситовых корпусов. Рис. 39. Сепаратор КДП-80: / — питающий механизм; 2— приводной механизм; 3 —трос; -/ — потолочная рама; 5 — осадочная камера; 6 — ситовой корпус; 7 —каркас; 8 — бруски; 9 — клетки; 10 — очис- тители; 11—сита; 12— разгрузочные снта; 13 — сортировочные снта; // — приемные сита; 15— маховик; 16—питающий валик; 17 — рычаг; 18 — клапан. Техническая характеристика сепаратора КДП-80 Производительность по кориандру, т/сут 300 Частота вращения вала, с-1 3 Полезная площадь сит, м2 сортировочных 7,7 подсевных 7,9 Потребляемая мощность, кВт 2,8
Габаритные размеры, мм длина ширина высота ' Масса, кг 3500 4000 4000 3700 Стационарная зерносушилка ДСП-32. Зерносушилка ДСП-32 (рис. 40) производительностью 32 т/ч по зерну состоит нз двух параллельно располо- женных шахт с распределительной камерой между ними из отдельных железо- бетонных панелей. В верхнем отводящем ряду камеры охлаждения вместо среднего короба и двух коробов, ближайших к стенкам шахты, устанавливают приборы для дистанционного измерения температуры нагрева сырья. Подача сушильного агента и наружного воздуха осуществляется вентиляторами среднего давления. Наружный воздух для охлаждения сырья подается в нижнюю часть камеры. В распределительной камере находятся два горизон- тальных железобетонных перекрытия: одно расположено на высоте охлади- Рис. 40. Шахты зерносушилки ДСП-32 (а): 1 — шахта; 2 — перекрытие; 3 — охладительная камера; расположение вентиляторов (б): 1 — короба шахты; 2 — отвод отработанного сушильного агента сушки; 3— вентилятор первой зоны сушки; 4 — вентилятор второй зоны сушки; 5 — редуктор; 6 — вентилятор охладительной камеры; 7 — подсушильный бункер.
тельной камеры, другое — на высоте между первой и второй зонами сушки. Отработанные сушильный агент и воздух поступают в отводящие камеры, нз которых выходят наружу через отверстие в потолке помещения. Для вы- пуска просушенного н охлажденного зерна под каждой шахтой установлен затвор ВТН. Для управления затвором и настройки времени его открывания установлен редуктор с электродвигателем и командным аппаратом КЭП-12У. Топка зерносушилки спроектирована для работы на жидком топливе, со- стоит из предтопочного помещения, топочного отделения и камеры смешения. В предтопочном помещении смонтированы топливопровод с аппаратурой для подачи топлива в форсунку, вентилятор высокого давления для подачн воз- духа н щит управления. Форсунка укреплена в отверстии стены, примыкаю- щей к топочному отделению. В камере сгорания установлены стальные обе- чайки (кожухн), одна нз которых (форкамера), примыкающая непосредствен- но к форсунке, имеет огнеупорную футеровку, остальные — без футеровки, так как стенкн нх омываются наружным воздухом, поступающим в камеру сгорания через канал в верхней ее части. Для лучшего перемешивания про- дуктов сгорания топлива с наружным воздухом в смесительной камере пре- дусмотрен плоский стальной отражатель Агент сушки из этой камеры по воздухопроводу поступает к вентиляторам первой и второй зон сушки Техническая характеристика сушилки ДСП-32 (расчет на одну шахту) Габаритные размеры, мм длина (общая) _ 3750 высота • 13500 ширина । 3500 Число рядов подводящих коробов первая зона сушки 14 вторая » » 9 охладительная зона 9 Количество рядов отводящих коро- бов первая зона сушки 1 16 вторая » » Ю охладительная зона 9 Число коробов в подводящем ряду 13 То же, в отводящем ряду 12 Общее количество коробов первой зоны сушкн • 374 второй » » 237 охладительная зона ^9 Объем, м3 общий шахты 36,72 занятый одним коробом 0,0107 » всеми коробами 9’5 97 99 » сырьем Масса сырья в шахте, т 8,17 Техническая характеристика сушилки ДСП-32 По пше- По кори- яйце андру Производительность при снижении 32 10 влажности с 20 до 14%, т/ч Расход условного топлива, кг/т 2,32 — Часовой расход топлива, кг 320 — Потребляемая мощность, кВт 90 90 Температура сушильного агента, °C первая ступень 120 60 вторая » 150 35 123
По пше- По кори- нице андру Длительность сушки, мни первая ступень . 32 41 вторая » 18,5 26 охладительная зона 24,0 30 общая ' 74,5 97 Рис. 41. Вальцовый станок ЗМН: i — ножи; 2, 3 — элементы конструкции станины; 4 — щетки; 5 — валкн; 6, 9 — шиеки- ворошители; 7 — поплавок; 8 — плавающая заслонка. 124
Вальцовые станки ЗМН, ЗМ (рис. 41). Служат для измельчения зерно- вого эфирномасличного сырья. Все узлы вальцовых станков крепятся иа чу- гунной станине с деревянными течками для отвода измельченного продукта. Вальцовый станок ЗМН работает от электропривода, а ЗМ — от гидропри- вода, который автоматически регулирует зазор между неподвижным и по- движным рабочими валками, включение, выключение механизма питания и регулирование величины сыповой щели. Техническая характеристика еальцоеых станков ЗМН ЗМ Диаметр рабочих валков, мм 250 250 Длина рабочих валков, мм Частота вращения, с-1 1000 1000 быстрого валка 7,7 7,2 медленного валка 3 2,8 Потребляемая мощность, кВт Габаритные размеры, мм 10 18 длина ( 2400 ширина 1600 высота 1400 Масса, кг ; 3500 Пятивальцовый станок ВС-5 (рис. 42). Предназначен для измельчения зернового сырья н имеет пять рабочих валков, расположенных один над дру- гим. Нижний валок приводится во вращение непосредственно от электропри- вода, а остальные — при помощи ременных и фрикционных передач. Измель- чение сырья происходит в зазорах между валками. Рис. 42. Пятивальцовый станок ВС-5: 1— опора; 2 —боковина; 3 — крышка; 4— питающий валик; 5 — прижим; 6 — стяжка; 7-—вставка; 8 — стейка; 9 — двигатель; 10, 12— шкивы; 11 — верхний валок; 13, 15 — цапфы; 14 — иижиий валок. Техническая характеристика станка ВС-5 Произиоднтельность по кориандру, т/сут 80 Нижиий измельчающий валок диаметр, мм 400 частота вращения, с-1 i 2,5 ' длина, мм । 1250 Остальные измельчающие валки 1 диаметр, мм 400 125
у I частота вращения, с-1 2,4 длина, мм 125 Питающий валик диаметр, мм 180 частота вращения, с~‘ 0,92 длина, мм 1250 Габаритные размеры, мм длина 3500 ширина 1350 высота 2500 Масса, кг 8000 ОСНОВНОЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЕ ОБОРУДОВАНИЕ Оборудование для отгонки эфирных масел способом гидродистилляции. Аппарат периодического действия АПР-3000 (рис. 43). Пред- назначен для переработки цветков розы способом гидродистилляции. Аппа- рат выполнен на базе серийно выпускаемых стальных эмалированных аппа- ратов и снабжен мешалкой для энергичного перемешивания массы. Техническая характеристика аппарата АПР-3000 Вместимость, м3 3 Частота вращения мешалки, с-1 0,18 Мощность двигателя мешалкн, кВт 4,5 Габаритные размеры, мм высота 3920 диаметр корпуса 1600 Масса, кг 3195 Изготовитель завод «Ленхим- пнщеароматика» Рис. 43. Аппарат АПР-3000 для гидроди- стилляции цветков розы: 1 — привод; 2 — мешалка; 3 — крышка; 4 — кор- пус; 5 — паровая рубашка; 6 —опора. Установка непрерывного действия УНДР (рис. 44, 45). Предназначена для извлечения эфирного масла из цветков розы методом гидродистилляции в непрерывном режиме работы н состоит из двух подгото- вительных емкостей с насосами, рабочей колонны со шлюзовыми затворами на загрузке и выгрузке, пеноуловителя, теплообменников и приемника-р-азде- лителя. Все оборудование смонтировано на каркасе, управление процессом ведется с единого пульта. Техническая характеристика установки УНДР Число тарелок । 8 Производительность (по цветкам), кг/ч 800—900 Установленная мощность, кВт 44 Число обслуживающего персонала , 2 Габаритные размеры, мм длина < 7900 126
ширина высота Масса, кг ] Изготовитель 6500 9660 18000 Барский ма- шиностроительный завод Рис. 44. Установка непрерывного действия УНДР для гидродистилляции цветков розы: / — насос; 2 — подготовительная емкость; 3 — колонна; 4— теплообменник; 5 — каркас; 6 — шлюзовой питатель; 7 — пеноуловнтель. ier

Техническая характеристика аппарата УРМ-2 Производительность, т/ч 1,0—1,2 Вместимость, и* | 3,85 Диаметр вертикальной колонны, мм 850 Загрузочный шнек диаметр, мм 265 шаг, мм 220 . частота вращения, с-1 1,2 Выгрузной шнек диаметр, мм i 500 । шаг, мм 380 частота вращения, с-1 0,002 и 0,007 Установленная мощность, кВт 6 • Габаритные размеры, мм длина 4000 ширина । 3000 высота 8500 Масса, кг 6000
Рис. 45. Колонна установки УНДР: 1 — секция; 2 — тарелка; 3 — барботажный колпак; 4 — переливная труба; 5 — кубовая часть; 6 — барботер; 7 — змеевик; 8 — поплавок; 9 — поплавковая камера; 10 — уравнительная труба; 11— приемная камера. Оборудование для получения эфирных масел способом паровой перегон- ки. Непрерывно действующий аппарат УРМ-2 (рис. 46). Со- стоит из вертикальной колонны, загрузочного н выгрузного шнековых уст-' ройств н наклонного транспортера. 128
Рис. 46. Непрерывно действующий аппарат УРМ-2: 1 — бункер; 2 — верхняя царга; 3 — крышка; 4 — люк; 5 — царга; 6 — осевой бар- ботер; 7 — выгрузная царга; 8 — выгрузной шнек; 9 — крышка; 10 — конденсатная камера; //—патрубок для отвода конденсата; /2 —за- грузочный шнек; 13 — уп- лотняющий конус. 9—518 129
1 Непрерывно действующая установка НДТ-ЗМ (рис 4(7, 48). Состоит нз аппарата в сборе, приемннка-разделнтеля, холодильника, каркаса и электрооборудования. Аппарат состоит из двух рабочих колонн, одна из которых имеет перфорированный шнек для транспортировки сырьи, вторая колонна пустотелая Дли загрузки сырья и выгрузки отработанной массы имеютси загрузочно-выгрузочные механизмы с уплотняющими устройствами от прорыва паров эфнриых масел в атмосферу.
Рис 48 Аппарат НДТ-ЗМ 1 подача пара в колонну подъемную, 2 — колонна с подъемным шнеком и приводом, сухопарник, 4 — выгрузная колонна, 5 — осевой барботер, 6 — механизм загрузки с приводом, 7 — уплотняющий конус, 8 — уплотняющее устройство, 9 — отверстие для выпуска конденсата; 10 — люкн. // — механизм выгрузки с приводом, /2 —подача пара в выгрузную колонну,
Рис. 47 Непрерывно действующая установка НДТ-ЗМ: 1 — отвод паров; 2 — ограждение; 3 — теплообменник, 4 — трубопровод пара, 5 — мано- метр; 6 — трубопровод воды, 7 — коллектор паровой 3 — маслоотделитель (флоренти- на); 9 —аппарат НДТ-ЗМ. 130
г
Техническая характеристика установки НДТ-ЗМ Производительность, т/ч Частота вращения шнеков, с-1 загрузочного подъемного выгрузного Установленная мощность, кВт Число обслуживающего персонала Габаритные размеры, мм длина ширина высота Масса, кг ' Изготовитель 1,5—3,5 । 1,05 0,020; 0,027 1,2 13,5 1 ( 7900 3800 7500 11200 Барский машино- строительный завод Непрерывно действующий аппарат СВП-8,5 (рнс. 49). Явля- ется модернизированным вариантом аппарата ПАН-9, в котором с целью Рис. 49. Непрерывно действующий аппарат СВП-85: 1 — загрузочное устройство; 2 — обдувоч- ный барботер; 3 — сепарационное устрой- ство; 4 — крышка; 5— смотровое стекло; 6 — вертикальная колонна; 7 — отвод кон- денсата, 8 — выгрузное устройство; 9 — го- ризонтальная * колонна со шнекэмешалкой; 10— барботер острого пара; И— привод. ^улучшения технологических показателей одна горизонтальная колоииа заме- йена пустотелой вертикальной, позволяющей более рационально обрабатывать ларом поступающее сырье, контролировать его. Техническая характеристика аппарата СВП-8,5 Производительность, т/ч 1 1,2—2,5 Диаметр, мм рабочих колони 800 шнеков загрузки и выгрузки 300 Число обслуживающего персонала 1 Габаритные размеры, мм длина 8000 ширина । 3000 132
высота 7 000 i Масса, кг 10000 Изготовитель Тбилисский маши- ностроительный завод Комплекс машин для отгонкн эф нрных масел в контей- нерах (рис. 50, 51). Состоит из контейнерного пункта ППО, включающего каркас, на котором смонтировано четыре теплообменника и четыре маслоот- стойннка (флорентнны). Предусмотрена штанга для завески четырех крышек Рнс. 50. Схема контейнерного пункта для переработки травяиистого сырья: 1 — контейнер; 2— крышка; 3— гибкий пароотвод; 4— теплообменник; 5 — мгслоотстой- инк (флорентина); 6 — каркас. Рис 51. Схема контей- нера: 1 — тележка; 2 — барботер;. 3 — загрузочное окно; 4 — крышка; 5 — корпус; 6 — от- кидная крышка; 7 — пло- щадка для обслуживания. с хоботами, подсоединенными к теплообменникам, вентили для подвода воды к теплообменникам н пара в контейнер. В комплекс входят также восемь кон>- тейнеров КТТ. Контейнер — подвижный периодический перегонный аппарат вместимостью 18 м3, в котором имеется загрузочное окно размером 57ОХ Х970 мм, задняя крышка для выгрузки отработанной массы и система бар- ботеров в днище. Контейнер смонтирован на тележке марки 2ПТС-4. Пр»’ необходимости можно использовать контейнерный пункт не на четыре точки- подключения, а на две. 133.
Техническая характеристика контейнерного пункта Производительность пункта по мяте, кг/ч 5000 Число рабочих точек 4 » обслуживающего персонала 1 » подсобных рабочих 1 Непрерывно действую- щий аппарат Пономарен- ко — Поколенко с винто- вым дозирующим диском (рис. 52). Предназначен для перера- ботки кориандра и состоит из верти- кальной колонны с валом, на кото- ром закреплены распределительное колесо, две мешалки и винтовой диск. Мешалки служат для разрых- ления сырья и подачи пара в сырье, находящееся в верхней н средней ча- стях аппарата, винтовой диск — для подачи пара в нижнюю часть аппара- та, а винтовая поверхность осущест- вляет равномерное движение сырья в сторону выгрузочного окна. - От прорыва пара в атмосферу на вы- грузке предусмотрен шлюзовой за- твор.
Рис. 53. Экстрактор ЭНГ непрерывного действия горизонтального типа для переработки розы: 1 — загрузочный транспор- тер; 2— приемная камера; 3 — перегрузочное устройст- во; 4—рабочие колонны; 5 — испаритель; 6 — шнек отжима; 7 — смеситель; 8 — фекальный насос; 9 — сбор- ник мисцеллы; 10 — каркас.
Рис. 52. Аппарат с дозирующим вин- товым диском: /— бункер; 2— распределительное коле- со; 3 — мешалка; 4 — вал; 5 — царга; 6 — дозирующий диск; 7 — привод. Техническая характеристика аппарата Пономаренко — Поколенко Производительность по сырью, т/сут Внутренний диаметр вала, мм Шаг винтового диска, мм Диаметр загрузочного шиека, мм Частота вращения рабочих органов, с-1 I загрузочный и выгрузочный шнеки основной иал шлюзовой затвор Габаритные размеры, мм длина ширина । высота Масса, кг 100—200 127 1 70 130 I 3, 6, 12 0,0145; 0,029; 0,058 0,4; 0,8; 1,6 4000 4000 12000 12000 Оборудование для переработки эфирномасличного сырья способом экст- ракции. Непрерывно действующий диухступенчатый экст- р актор ЭНГ горизонтального типа (рис. 53). Состоит из двух го- 134
sei
ризонтальных колонн с транспортирующими и перемешивающими устройства- ми и двух перегрузочных устройств для перегрузки сырья из одной колонны в другую и из колонны в шнек отжима. Шнек отжима имеет конусную фор- му и служит для отделения остатков растворителя. Шнековый испаритель предназначен для отделения остатков растворителя посредством подачи ост- рого пара в условиях перемешивания и транспортировки. Техническая характеристика экстрактора ЭНГ Производительность, кг/ч 750—850 Вместимость экстрактора, м3 3,2 । Вместимость испарителя, м3 ' 0,65 Число обслуживающего персонала Габаритные размеры, мм 1 длина 13890 । ширина 4000 высота | 5500 Масса, кг 13860 Изготовитель Болоховский машинострои- тельный завод Горизонтальный ротаци о ино-шиек о в ы й экстрактор непрерывного действия (рис. 54). Состоит из горизонтальной царги с вмонтированным в нее ротором и эксцентриковым транспортирующим шне- ком. Для подачи растворителя в экстрактор имеется патрубок, отбор мисцел- лы ведется через вал ротора и патрубок. Рабочие органы приводятся во вра- щение от электропривода. Рис. 54. Горизонтальный ротационно-шнековый экстрактор: 1 — бункер; 2 — загрузочный шнек; 3 — эксцентрико- вый шнек; 4 — секция; 5 — отжимное устройство; 6 — патрубок для ввода растворителя; 7 — направля- ющая планка; 8 — привод; 9, 10 — люкн; 11 — течка: 12— транспортирующий шнек; 13—перегородка. 14 — патрубок для вывода мисцеллы. 136
рабочие колонны диаметр, мм 550 длина, мм 5000 частота вращения шнека, с-1 0,05 Наклонная колонна диаметр, мм 500 длина, мм 4000 частота вращения шнека, с-1 0,06 Установленная мощность, кВт экстрактора 30 испарителя 30 Число обслуживающего персонала 1 Габаритные размеры, мм длина 8000 ширина 6000 высота 5000 Масса, кг 10000 Непрерывно действующая экстракционная установка РЗ-ЭОА-3 (рис. 56, 57) Состоит из экстракционной вертикальной шнековой колонны, загрузочных, выгрузочных и отжимных механизмов, горизонталь- ного шнекового испарителя, установки НДК и пульта управления. Техническая характеристика установки РЗ-ЭОА-З Производительность, кг/ч по розе 1000 по шалфею 2000 частота вращения шнека, с-1 экстрактора 0,06—1,3 загрузки 11 Установленная мощность, кВт при поступлении измельченного сырья 83 при измельчении сырья 105 Масса установки без комплектующего оборудования, кг 25000 Габаритные размеры, мм длина 18000
I 20 19 IS 17 1S 1S
Техническая характеристика ротационно-шнекового экстрактора Производительность, кг/ч ; 250 Диаметр, мм основной царги i 1500 загрузочного шнека , 250 Установленная мощность, кВт 20 Число обслуживающего персонала 2 Габаритные размеры, мм длина 6000 ширина 3000 Высота 5000 Масса, кг , 6000 Экстрактор непрерывного действия конструкции Попутненского завода (рнс. 55). Состоит из двух основных частей, непосредственно экстрактора и испарителя аналогичной ко 1струкцнн Непо- средственно экстрактор состоит из загрузочного шнекового устройства с бункером, трех горизонтальных расположенных последовательно рабочих ко лоин со шнеками, выгрузочной горловины н наклонного шнекового перегру- зочного устройства. В экстракторе имеются патрубки для ввода растворите- ля, вывода клеточного сока н отвода мисцеллы. Рис. 55. Экстрактор непрерывного действия Попутненского завода: 1 — «атрубок для ввода растворителя; 2 — перегрузочный шнек наклонны,. ! —экстрак- ционные колонны; 4 — загрузочный шнек; 5 и 6 — патрубки для вывода мисцеллы я воды Характеристика экстрактора Попутненского завода Загрузочное устройство диаметр, мм 350 длина, мм 1100 частота вращения, с-1 1,0 9»—618 137
ширина высота Число обслуживающего персонала Изготовитель 6UUU 9700 3 Симферополь- ский экспери- ментальный завод НПО «Эфирмасло» Рис 56. Установка РЗ-ЭОА-З для экстракции сырья орошением: 1—дозировщик-измельчитель сырья, 2 — загрузочный транспортер, 3—бункер отходов, 4— каркас; 5—шнек выгрузки, б — испаритель; 7 — шиек перегрузки, 8— экстракцдои- иая колонна; Р, // — теплообменники, 10— НДК, 12 — трубопроводы, /3—еборидк; Н — насос; 15 — насос для воды; 16 — коллектор; /7 — водоотделитель; /3 — подогрева- тель воды; 19 — насос для укрепленной мнсцеллы; 20 — смеситель; 21 * отвод; 22 — фильтр; 23 — шпек загрувкп; 24 — пульт управления. 138 -
9»» 139
Рнс. 57. Схема экстракционной ко- лонны: 1 — патрубок для вывода клеточного со- ка; 2— патрубок для ввода паров раство- рителя; 3 — сборник-отстойник; 4 — патру- бок для ввода отжатого растворителя; 5 — патрубок шнека отжима; 6 — нижняя царга; 7 — промежуточная царга; 8— шнек; 9 — перевалочная царга; 10—пат- рубок для вывода паров; 11— привод; 12 — шестерня; 13— стакан; 14— патрубок для ввода растворителя; /5, 24 — цапфы; 16 — барботер растворителя; 17 — муфта; 18 — стакан; 19 — днище; 20 — патрубок отжима; 21 — патрубок для ввода пара; 22— патрубок дефлегмацноиный; 23 — пат- рубок для слива мисцеллы; 25 — промыв- ной патрубок.
Число ходов по трубам для тепло- обменников с диаметром кожуха 159 и 1 273 мм с диаметром кожуха 325 и 1, 2 400 мм с диаметром кожуха от 600 до 1, 2, 4, 6 1200 мм Поверхность теплообмена, м2 от 1 до 964
ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ Теплообменная аппаратура. В эфирномасличной промышленности для конденсации паров эфнрных масел, растворителей, для нагрева различного вида жидкостей наиболее часто используются кожухотрубные теплообменни- ки типов TH и XT. Теплообменники типа TH (рис. 58) с неподвижными трубными решетками изготовляются по ГОСТ 15122—69 из обычной и нержавеющей стали. Техническая характеристика теплообменников типа TH 140 Диаметр кожуха, мм Температура теплообменных сред, °C Условное давление в трубном про- странстве и кожухе для теплообмен- ников типа TH (диаметр кожуха до 1000 мм), МПа Нормы от 159 до 1200 от —30 до 350 0,6; 1,0; 1,6; 2,5; 4,0
Рис. 58. Схема теплообмен- ника TH: 1 — корпус; 2 — верхняя каме- ра: 3 — воздушный патрубок; 4 — трубки; 5—нижняя камера. Рис. 59. Схема теплооб- менника XT: / — патрубок для слива дистиллята; 2 — подвод во- ды; 3 — трубиая решетка; 4 — решетка; 5 — патрубок для отвода паров; 6 — каме- ра; 7 — отвод воды; 8 — корпус; 9 — трубка. В настоящее время на многих заводах еще эксплуатируются теплооб- менники типа XT с выемной трубной решеткой (рнс. 59). Все большее распространение получают пластинчатые теплообменники типа ТПР (рнс. 60), выпускаемые заводом «Павл огр адхнммаш» (Днепропет- ровская обл.), с поверхностью теплообмена 3; 4; 5; 6,3; 8 н 10 м2. В табл. 28 приведены расчетные данные для выбора типа холодильников при конденсации 500 кг/ч пара и охлаждении до температуры 30—З^С. 141
Рнс. 60. Пластинчатый теплообмен* ник: / — станина; 2 — пластины с прокладками; 3 — прижим; 4 — патрубок для вывода ох- ладнтеля; 5 — патрубок для вывода про- дукта; 6 — патрубок для ввода продукта; 7 — патрубок для ввода охладителя. Таблица 28 Примеры рационального подбора и компоновки холодильников Тип холодильника (компоновка) j Трубное прост- ранство Межтруб- ное про- странство Диаметр, мм Расчетная длина трубного пучка. м Коэффициент £теплопере ачи, Вт/(ма-К) Расчетная поверхность теплообмена о со о о X Вид теп- лоноси- теля Ходовость I Вид теп- лой жи- теля кожуха греющих труб м* % Вертикальный трубчатый 1 Пар 1 Вода 273 25x2 7,3 460 22,5 100,0 В 1 Вода 1 Пар 273 25x2 4,0 850 12,3 54,6 в 1 Пар 8 Вода 273 25x2 2,6 1320 7,9 35,1 в 2 Вода 1 Пар 1 273 25X2 2,8 1250 8,4 37,2 пленочный 1 » 1 » 273 25x2 • 1,5 2310 4,5 20,0 Горизонталь- ный трубчатый 2 я 8 273 25x2 2,1 1610 6,5 28,9 Наклонный трубчатый 1 9 1 9 273 25x2 3,4 1000 10,4 46,3 1 Пар 1 Вода 273 25x2 6,0 490 21,3 95,0 Вертикальный трубчатый (два парал- лельных) 1 1 9 1 9 273 25x2 5,5 310 33,0 147,0 То же (два по- следователь- ных) 1 9 1 9 273 25x2 12,0 280 37,0 164,5 Пластинчатый 1 9 1 9 — — — 3280 3,2 14,2 142
Таблица 29 Рекомендации по укомплектованию аппаратов теплообменниками Аппарат Те пл ооб м е ккик и Поверхность теплообмека, м1 чарки число иа 1 аппарат НДТ-ЗМ 600-ТНВ-Д-16-Б-9 20 Г 2-4 1 32 УНДР 400-ТНВ-1-16-М1 20Г2-1 2 20 УСД МЗС-01-28 । 5 8 325ТНВ-1-16-М8 20Г2-1 1 10 НДС 159ТНВ-1-16-М8 20Г 1-1 1 3 НДК 600ТНВ-1-16-Б-9 20Г 2-4 1 32 ЭНГП| 273ТН-1-16-М1 25Г 1.0-1 1 3 325ТН-1-16-М1 25Г 1,5-1 1 7 АПР-3000 ХТ-7,5 1 7,5 Контейнерный пункт 400ТНВ-1-16-М1 20Г2-1 4 20 РЗ-ЭОА-З 159ТНВ-1-40-М1 20Г 1,5-1 1 2 273ТНВ-1-16-М1 25Г 1,5-1 3 5,5 400ТНВ-1-16-М1 20Г <2-1 4 20 Оборудование для сорбцми и десорбции эфирных масел. Установка УСД (рнс. 61). Предназначена для централизованной сорбции розового мас- ла из дистиллята активным углем и десорбции из угли диэтиловым эфиром. Установка включает в себя четыре рабочих адсорбера-экстрактора и одни контрольный, соединенные с холодильниками. Адсорберы и холодильники ус- тановлены иа каркасе. Техническая характеристика установки УСД Производительность, л/ч 2500 Масса активного угля в одном адсор- 300—320 бере-экстракторе, кг Количество эфира в обороте, л 2500 Число обслуживающего персонала 1 143
Габаритные размеры, мм длина ширина высота Масса установки, кг Изготовитель 13500 4000 5000 15000 Симферополь- ский экспери- ментальный завод НПО «Эфирмасло» Рнс. 61. Установка УСД: / — каркас; 2— сборник угля; 3—адсорбер; 4— теплообменник; 5 — дефлегматор; 6 — сборник эфира; 7 — контрольный адсорбер. Адсорберы (рис. 62). Предна- значены для сорбции розового эфир- ного масла нз дистиллята. Представ- ляют собой емкость со специальны- ми устройствами для размещения определенного количества адсорбента и патрубками для ввода и отвода дистиллята. Рнс. 62. Схема адсорбера: / — корпус; 2 — патрубок для ввода дис- тиллята; 3 —крышка; 4— люк; 5 — патру- бок для вывода паров; 6 — сетка для ад- сорбента; 7 — выводной патрубок 144
Техническая характеристика адсорберов К УСД К аппарату К уста- АПР 3000 новкеУНДР Вместимость по углю, кг 300 20 120 Диаметр, мм отводящих труб 50 30 50 корпуса 1400 600 1000 Максимальная подача, л/ч 2000 200 900 Оборудование для отделения эфирных масел. Приемники-раздели- тели, нлн флорентины (рнс 63) Предназначены для отстоя и отде- ления эфирных масел из дистиллятов Флорентины для розовых дистиллятов имеют плоское днище и суженную верхнюю цилиндрическую часть с крыш- кой. Флорентины для дистиллятов травянистого сырья имеют конусное днище и крышку, а также смотровой фонарь для визуального наблюдения за сливом масла. Прн изготовлении приемников-разделителей можно использовать эма- лированные емкости, серийно выпускаемые комбинатом «Леихимпишеарома- тика» Рис. 63. Приемники-разделители: а — для масел цветочно-травянистого сырья 1— ротаметр; 2— колпак; 3—приемная воронка, 4 — корпус; 5—вентиль для выписка дистиллята; б — для розовых дистиллятов: 1 — вентиль для выпуска дистиллята; 2 — корпус, 3 — приемный патрубок, 4— труба, 5 — ротаметр 145
Таблица 30 Рекомендации по укомплектованию перегонных аппаратов приемниками-разделителями Параметры НДТ-ЗМ. свп УРМ-2, УНК АПР-3000 УНДР (ЭГА) Вместимость, л I 800 500 50 250 Диаметр труб на выходе н входе (условный про- ход), мм 40 40 25 40 Виды дистиллятов Травянистое сырье Роза Оборудование для когобации эфирных масел. Непрерывно дейст- вующая установка УНК (рнс. 64). Предназначена для повторной пе- регонки дистилляционных вод базилика, шалфея, мяты, герани н др. и состо- ит из вертикальной колонны с 16 колпачковыми тарелками, двух теплообмен- ников, прнемннка-разделителя и двух сборников дистиллята. Техническая характеристика установки У НК Производительность, л/ч базиликовый дистиллят прочие дистилляты Число тарелок когобатора Вместимость куба, м3 Поверхность нагрева, м2 Диаметр колонны, мм Число обслуживающего пер- сонала Габаритные размеры, мм длина ширина высота Изготовитель 1500 4000 15 1,4 11,2 700 1 4000 3000 7000 Барский маши- ностроитель- ный завод (Винницкая обл.) Рнс. 64. Установка УНК: 1 — кубовая часть; 2 — гидрозатвор; 3 — царга; 4 — колпачковая тарелка; 5 — переливная труба; 6 — колпачки; 7 — патрубок для вывода паров; 8 — пат- рубок для ввода дистиллята. 146
Оборудование для дистилляции мисцеллы, отстоя и сушки эфирных ма- сел. Установка непрерывной дистилляции НДК (рис. 65). Предназначена для упаривания мисцеллы, получаемой в процессе экстракции сырья, с комплектом вспомогательного оборудования, работает в пленочном режиме. Рис. 65. Дистиллятор НДК: 1— патрубок для ввода мисцеллы; 2— воздушный кран; 3— верхняя секция; 4, 11— насадки; 5 —смотровое стекло; 6, 10 — трубные секции; 7 — промежуточная секция; 8 — патрубок для отвода паров; 9 — воронка; 12 — нижняя секция; 13 — сливной вен- тиль; 14— патрубок для слива укрепленной мисцеллы; 15 — соединительная труба. 147
Техническая характеристика установки НДК Тип Производительность, л/ч Концентрация мисцеллы на выходе, % Установленная мощность, кВт Температура греющей воды, °C Число обслуживающего персонала Габаритные размеры, мм длина ширина высота Масса с комплектом вспомогатель- ного оборудования, кг Изготовитель двухступенча- тая пленочная 1200—2000 8—12 7,5 83—92 1 5540 5000 6800 5700 Болоховский машинострои- тельный завод Установка непрерывной дистилляции НДС. Предназначена для упаривания розовой мнсцеллы, получаемой в процессе десорбции розового масла, н состоит нз двух ступеней. Первая ступень конструктивно аналогична установке НДК н работает под атмосферным давлением, вторая ступень од- носекционная и рассчитана на работу под вакуумом. Обе ступени работают в пленочном режиме. Техническая характеристика установки НДС Производительность по мисцелле, л/ч на I ступени 500 на II ступени Поверхность нагрева, м2 50 I ступени 4,0 II ступени 0,5 Установленная мощность, кВт 3,9 Число обслуживающего персонала Габаритные размеры, мм 1 длина 7000 ширина 3000 высота 5500 Масса, кг 5000 Изготовитель Симферополь- ский экспери- ментальный завод НПО «Эфирмасло» Дистиллятор роторного типа ВДМ (рис. 66). Предназначен для окончательного упаривания мисцеллы в пленочном режиме под вакуумом с целью повышения ее концентрации до конечного продукта. В аппарате пленка создается лопастями вращающегося ротора. Техническая характеристика дистиллятора ВДМ Производительность, л/ч 50—60 Частота вращения ротора, с-1 5,4 Поверхность нагрева, м2 0,5 Установленная мощность, кВт 3 Число обслуживающего персонала 1 Габаритные размеры, мм длина 5500 148
ширина высота Масса, кг Изготовитель 2800 3000 3000 Симферополь- ский экспери- ментальный завод НПО «Эфнрмасло» Об орудование для отстоя меняются эмалированные емкости, без комбинатом химико-пищевой арома- тики: цистерны ЦС/3200; ЦС/6300; сборники C3/63; СЗ/160, СЗ/250, C3/630, СЗ/1000, СЗ/1600 и СЗ/2000. Для сушки под атмосферным давлением рекомендуются перегонные аппараты: АП/160, АП/250, АП/630, АП/1000 и АП/1600. Для сушкн под вакуумом реко- мендуется применять вакуум-аппара- ты ВА/160, ВА/250, ВА/630, ВА/1000 и ВА/1600. «Ленхнмпнщеаромат» выпускает нутч-фнльтры Н/63, Н/250, Н/630, НР/63, НР/250 и НР/630, друк-филь- тры Д/160, Д/250, ДР/160 и ДР/250. Оборудование и приборы для учета, регулировки и контроля про- изводственных процессов. Рота- метры. Все ротаметры предназна- чены для измерения объемного рас- Уода плавно меняющихся однород- ных потоков чистых и слабозагряз- ненных жидкостей с дисперсными включениями инородных частиц. н сушкн эфнрных масел. Прн- рубашек, выпускаемые Ленинградским Рнс. 66. Дистиллятор ВДМ: 1 — сливной патрубок; 2 —нижняя секция: 5—смотровое стекло; 4— ротор, 5 — кор- пус; 6 — патрубок для ввода мисцеллы, 7 — крышка; 8 — крышка люка; 9— люк, 10— верхняя секция; 11— патргбок для отвода паров; 12— патрубок для ввода теплоносителя; 13 — патрубок для отвода конденсата. Все ротаметры делятся на ротаметры для местного измерения расхода без дистанционной передачи показаний — РМ и РМФ (ГОСТ 13045—67) и на ротаметры с электрической дистанционной передачей показаний — РЭ (ГОСТ 13045—67). Ротаметры типа РМ н РМФ представляют собой расходомеры постоян- ного перепада давления, основными элементами которых являются коничес- кая стеклянная трубка со шкалой н свободно перемещающийся в ней под действием потока жидкости поплавок. Принцип работы ротаметров РЭ основан на взаимосвязи перемещения сердечника, находящегося в поле индукционной катушки, и жестко связанного с ннм поплавка датчика под влиянием величины расхода. Перемещение сер- дечника преобразуется в электрический сигнал, который передается иа вто- ричный прибор дифференциально-трансформаторной системы, где величина 149
этого сигнала отражается перемещением стрелки по шкале прибора. Градуи- ровка ротаметров производится по воде при температуре 20±б° С. Таблица 31 Характеристика ротаметров Тип рота- метра Шифр прибора Верхний пре- дел измере- ния, м8/ч Диаметр ус- ловного прохода, мм Рабочее дав- ление, МПа (кгс/см*) Предел изме- рения темпе- ратуры среды, °C Габаритные размеры, мм РМ2 РМ-0.016ЖУЗ РМ-0.025ЖУЗ 0,016 1 0,025 f 6 0,6(6) От 5 до 50 Диаметр 24x 360 РМ-0.4ЖУЗ 0,4 ) РМ4 РМ-2.5ГУЗ । 2,5 15 0,6(6) От 5 до 50 Диаметр РМ-4ГУЗ 4,0 J 95X455 РМ-6.3ГУЗ 6,3 ) РЭ-0.63ЖУЗ 0,63 25 РЭ-1ЖУЗ 1,0 1 6; 16 РЭ РЭ-1.6ЖУЗ РЭ-2.5ЖУЗ 1,6 ] 2,5 J 40 От—40 до+70 465X198X136 РЭ-4ЖУЗ 4,0 J 701 РЭ-6.3ЖУЗ 6,3 ) РЭ-10ЖУЗ РЭ-16ЖУЗ 10 J 16 100 6; 16 От—40 до +70 560X301X212 Примечание. ЖУЗ — для жидкости, ГУЗ — для газа. Счетчики шестеренчатые типа ШЖАО и ШЖО. Предназначе- ны для измерения быстрозастывающих жидкостей. Являются унифицирован- ными измерительными приборами класса 0,5. Используются для измерения суммарных количеств агрессивных (аппарат ШЖАО) и неагрессивных (аппа- рат ШЖО) быстрозастывающих жидкостей вязкостью до 300 мм2/с (сСт). Так как измеряемые жидкости застывают, счетчики обогреваются паром. Счет- чики разработаны на четыре типоразмера с условным проходом .25, 40, 60 и 80 мм. Действие счетчиков основано на отсчете определенных объемов жид- кости, проходящей через измерительную камеру в процессе вращательного движения шестерен. Одна из шестерен связана посредством радиальной маг- нитной муфты и передаточного механизма со счетными барабанами и стре- лочным указателем. Техническая характеристика счетчиков типа ШЖАО и ШЖО Ш Ж АО-25, ШЖО-25 ШЖАО-40. ШЖАО-60, ШЖАО-80, ШЖО-80 ШЖО-40 ШЖО-60 Условный проход, мм 25 40 60 80 Расход жидкости, м3/ч ’ ч максимальный 2,5 6 15 36 минимальный 0,8 1,5 3 5 Давление измеряемой жидкости, до 1,6 МПа Допустимая относительная погреш- ±0,5 иость показаний при измерении сум- марного количества при температуре тарировки (20±5°С), % 150
Бензосчетчик ДБ-40. Предназначен для замера объемов раствори- телей. Принцип действия основан на отсчете определенных объемов, напри- мер бензина, отсекаемых дисковым поршнем, который совершает колебатель- ные движения в измерительной камере под действием разности давлений бензина во входном и выходном патрубках прибора. Во время колебаний ось диска описывает конус Вращательное движение оси передается через по- водок на редуктор и далее на счетный механизм прибора. Количество жид- кости разового отпуска определяется с помощью стрелочного указателя, состоящего из циферблата с двумя круговыми шкалами и двумя стрелками. Стрелки счетного указателя перед каждым отпуском продукта могут быть возвращены в исходное положение специальной поворотной головкой. Техническая характеристика бензосчетчика ДБ-40 Т ип объемный с дис- ковым поршнем диаметром 40 мм Калибр, мм 40 Расход измеряемой жидкости, м3/ч минимальный 1,2 максимальный 10 Относительная погрешность показа- ний прибора при температуре тари- ровки 20 ±5° С, % при расходах больше 2 м3/ч ±0,5 при расходах меньше 2 м3/ч ±1,0 Рабочее давление, МПа до 0,3 Температурные пределы, °C от минус 30 до 40 ' Порог чувствительности, л/ч не более 100 Верхний предел показаний счетного указателя, л 1 роликового 999990 стрелочного 2000 • Цена деления шкалы стрелочного счетного указатели, л большой 1 малой 100 Присоединение к трубопроводу муфтовое или 1 фланцевое Габаритные размеры, мм длина 300 ширина 260 высота 370 Масса, кг | 1 до 27 Турбинные счетчики холодной воды ВТ и горячей воды ВТГ. Предназначены для учета количества воды (дистиллята), протекающей в трубопроводах при давлении не более 0,1 МПа. Изготавливаются четырех типоразмеров с диаметром условного прохода (Ду) 50, 80, 100 и 150 мм с прямым отсчетом показаний Действие основано на измерении частоты вращения турбинки, которая вращается с частотой, пропорциональной расхо- ду воды, протекающей в трубопроводе. Счетная головка является унифициро- ванной для всего ряда турбинных счетчиков. Корпус их изготовлен из чугу- на, остальные детали выполнены из нержавеющей стали, цветных металлов и пластмасс. Счетчики следует устанавливать на горизонтальных участках трубопрово- дов циферблатом вверх. 151
Техническая характеристика турбинных счетчиков Температура воды (дистиллята), С счетчик ВТ > втг Рабочее давление, МПа Расход, м3/ч наименьший кратковременный (не более 1 ч в сутки) наибольший (номинальный) Диапазон расхода, м3/ч с погрешностью показаний ±5% с погрешностью показаний ±2% Присоединение к трубопроводу Масса, кг Д' 50 Ду 80 Ду 100 Ду 150 ДО 30 до 90 до 1,0 1,6 3,0 4, 5 7,0 30 84 140 300 15 42 70 150 1,6-4,0 3,0-10,0 4,5-15 7,0-30 4,0-30 10-84 15-140 фтанцевое 30-300 6,8 12,0 14,7 24,8 Манометры. Служат для измерения избыточного давления в аппара тах и магистральных линиях. Указанные ниже манометры должны соответ- ствовать ГОСТ 2405—72 ОБМ1-ЮО ОБМ1-Ю0Б МОШ1-ЮОБФ МПЗ ОБМ1-160 Техническая характеристика манометров Верхний предел измерений, МПа 0,1; 0,16; 0,25 0,4; 0,6; 1,0; 1,6 2,5; 4,0; 6,0 10,0, 16,0; 25,0 0,1; 0,16; 0,25; 0,4; 0,6; 1,0; 1,6; 2,5; 4,0; 6,0 для измерения вакуумметрического и Указанные ниже приборы должны соответствовать Мановакуумметры. Служат избыточного давления ГОСТ 2405—72. Техническая характеристика мановакуумметров ОБМВ1-Ю0 ОБМВ1-160 Верхний предел измерений, МПа 0,06; 0,15; 0,3; 0,5; 0,9; 1,5; 2,4 0,06; 0,15; 0,3; 0,5; 0,9; 1,5; 2,4 Вакуумметры Служат для измерения остаточного давления. Ука- занные ниже приборы должны соответствовать ГОСТ 24015—72. Техническая характеристика вакуумметров Измеряемое остаточное давление, МПа ОБВНОО I 0,1 ОБВ1-160 0,1 Термометры манометрические. Предназначены для дистанционного изме- рения жидких и газообразных сред в стационарных промышленных установ- ках Регуляторы температуры. Для автоматического регулирования температуры жидких и газообразных сред применяются полупроводниковые регуляторы ПТР-П, ПТР-П-02; ПТР-П413, ПТР-П-0,4, ПТР-П-0,5, ПТР-П-0,6 с пределами регулирования от —30 до 100° С. 152
Таблица 32 Характеристика манометрических термометров Обозначение Пределы измерений температуры» VC Длина дистанцион- ного капилляра, м Длина погружения термобаллоиа, мм ТПГ-4 — газовый (ТУ 25.02-1103—72) ТПЖ-4—жидкостный (ТУ 25.02-1103—72) От—50 до От—5С до От—50 до От—50 до 50 100 150 150 400 От—50 до 100 ) От—50 до 150 / От—50 От—50 От 100 до 100 до 200 до 300 1,6; 2 5 4,6; 10; 16; 25; 40 1,6; 2,5; 4; 6; 10 1,6; 2,5; 4; 6; 10; 16 160; 200; 250; 315; 400; 500; «30 100; 125; 160; 200; 250; 400, 80; 1°С«; 125; 160: 200; 250; 315; 400 Кроме перечисленных выше термометров применяются обычные ртутные и спиртовые, устанавливаемые на нужном участке в металлических оправах. Насосы и трубопроводная арматура. Насосы-дозаторы серии. НД. Являются одноплунжерными горизонтальными прямого действия с по- дачей, регулируемой вручную при остановленном электродвигателе. Насосы- дозаторы предназначены для объемного напорного дозирования различных чистых жидкостей, эмульсий и суспензий с концентрацией неабразивной твер- дой фазы до 10% мае. при температуре до 200° С. Гидравлическая часть на- соса выполнена из стали Х18Н9Т. В эфирномасличной промышленности эти насосы используют при дозированной подаче мисцелл в дистилляционных установках НДК, НДС. Техническая характеристика насосов-дозаторов НД 2500/16 НД 630/10 НД 100/10 Номинальная подача, л/ч 2500 630 100 Давление иагиетаиия, МПа 1,0 Диапазон регулирования хода плун- 15-60 15—60 4—16 жера, мм Условный проход присоединительных 40 25 10 патрубков, мм Мощность привода, кВт 3,0 1,1 0,27 Габаритные размеры, мм длина 970 803 475 ширина 350 280 215 высота 840 677 465 Масса электродвигателя ВАО, кг 245 120 48 Изготовитель Завод «Ригахиммаш» Центробежные насосы фекальные типа ФГ. Предназначены для перекачивания фекальных сточных жидкостей с содержанием абразив- ных частиц по объему ие более 1%. Техническая характеристика насосов типа ФГ 1 ФГ 16,27 ФГ 25,5/14,5 Ф Г 29/40 ФГ 57,5/9,5 Номинальная подача, м’/ч 16 25,5 29 • [57,5 Давление нагнетания, МПа 2,7 1,45 4,0 0,95 Частота вращения, с-1 48 24 24 24 Диаметр проходного сечения каналов, мм 1 ' 20 25 "25 52 Мощность, кВт 3,0 2,2 : 3,2 10—518 153
Центробежные насосы тййа К, X. Предназначены для перекачи- вания жидкостей температурой до ,100° С. Выпускаются следующих марок: 1,5К-6, 2К-6, ЗК-9, 4К-18. Для перекачивания агрессивных жидкостей приме- няют насосы типа X в исполнении Д. Техническая характеристика насосов типа X Х8/18 Х20/18 Х45/31 Номинальная подача, м3/ч 8 20 45 Давление нагнетания, МПа 1,8 1,8 3,1 Частота вращения, с-1 48 Мощность, кВт 0,9 1,8 6,2 X 90/33 90 3,3 12,5 В паров акуумные насосы. Предназначены для из емкостей. Наиболее широко применяются откачки воздуха, газов, насосы типа ВН-1МГ, ротационные водокольцевые типа РМК и плунжерные «Вакома». Трубопроводная арматура. Монтируется на трубопроводах, ем- костях, агрегатах, технологических установках и предназначена для отключе- ния, распределения, регулирования или сброса потоков сред. В условиях эфирномасличной промышленности приходится иметь дело с такими средами, как вода, дистилляты, смеси, представляющие собой сырье и воду в опреде- ленных соотношениях, растворителями, мисцеллами и т. п. По характеру выполняемых функций арматуру подразделяют на запорную, регулирующую и предохранительную. Таблица1 33 Техническая характеристика трубопроводной арматуры Пробковые краны ГОСТ Рабочая среда Температура, °C Спускной сальниковый 10Б9бк 8730—77 Вода, пар 225 Проходной сальниковый муф- товый латунный ИБббк 2704-66 Жидкость 100 То же, муфтовый чугунный П-ч 6 бк 19193—73 Вода, нефть, масло 100 То же, фланцевый чугунный П-ч 8бк 19193-73 То же 100 КОМПЛЕКСНЫЕ ПОТОЧНЫЕ ЛИНИИ С целью рационального подбора и размещения оборудования по пере- работке эфирномасличного сырья способом паровой перегонки и экстракции «а поточные линии разработана соответствующая документация, которая позволяет максимально механизировать и автоматизировать процесс, умень- шить расход материалов на Монтаж. Линия для переработки цветочио-травяиистого сырья Л ГТ способом па- ровой перегонки. Схема линии дана на рис. 67. Техническая характеристика линии ЛГТ Производительность, т/ч 8—12 Установленная мощность, кВт 118,4 Вместимость бункера, м3 8 Обслуживающий персонал трактористы 5-го разряда 1 аппаратчики 5-го разряда на 1 4 установки НДТ-ЗМ и УНК операторы 6-го разряда на пуль- 1 те управления 354
слесари 4-го разряда по обслу- 1 живанию линии рабочие 2—3-го разряда кере-иа копителе Габаритные размеры, мм длина ширина высота Масса, кг Изготовитель на буи- 1 18406 18000 7500 66000' Симферополь- ский экспери- ментальный завод НПО «Эфир масло» Рис. 67. Линия ЛГТ для переработки цветочио-травяиистого сырья: 7 — бункер-накопитель отходов БН; 2— установка НДТ-ЗМ (4 шт.); 3 — бункер-распре- делнтель БР-2 (2 шт.); 4— дозировщик-измельчитель ИТР; 5 —погрузчик. Линия ЛЭР по переработке розы способом экстракции. Схема линии приведена на рис. 68. Рис. 68. Линия ЛЭР для экстракции розы: / — дозировщик; 2— установка ЭНГ (2 шт.); 3 — установка НДК. Техническая характеристика линии ЛЭР Производительность, кг/ч 1600 Установленная мощность, кВт 125 Число обслуживающего персонала 8 в розохранилище 2 на экстракторе ЭНГ 1 иа дистилляторе НДК 1 иа аппарате УНДР ] 10* 153
иа вакуум-обработке мисцеллы 1 слесарь 4-го разряда I электрик 1 Габаритные размеры, мм длина 39000 ширина 10000 высота 6800 Масса, кг 62500 Глава 9. ОСНОВНЫЕ ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА СЫРЬЯ, ПОЛУПРОДУКТОВ И ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ При расчетах технологических процессов и оборудования необходимо знать некоторые физические и теплофизические свойства сырья, полупродук- тов и готовой продукции. Таблица 34 ____________Растворимость эфирных масел в воде при 20° С*_________ Эфирное масло Раствори- мость, % Эфирное масло Раствори' мость, % Эвгенольного базилика 0,171 Шалфея мускатного 0,0540 Кориандровое 0,117 Розовое 0,0520 Лавандовое 0,115 Гераниевое 0,0510 Ажгоновое \ 0,071 Феихельиое 0,043 Мятное 0,068 Анисовое 0,012 * А. Н. Обухов, А. П. Кондрацкий Технология эфирномаслич- ного производства. М., 1946. ' (Таблица 35 Некоторые физические свойства эфирномасличного сырья [Новое в технологии, 1974] Сырье Теплоем- кость (при влажности 9-12%), Дж/(кг-К) Масса 1 м3 целых растений (семян), кг Масса 1 м* измель- ченных растений (семян), кг** Влажность сырья (бота- ническая)***, % сырье отходы* сырье ОТХОДЫ 1 2 3 4 5 6 7 Цветочи о-тра вяинетое сырье Анис Базилик эвге- нольный Герань Лаванда Мята (подвя- ленные расте- ния) Укроп Фенхель I Шалфей мус- катный 356 1,6 10з 100—150 150 -200 1,60-IO3 150-200 1,68-10з 100-150 1,60-10з Ю0-150 150—200 250-350 250—350 150-200 150-200 150-200 200-300 200-250 350—400 200-250 350—400 150-200 250-300 150-200 250-300 65,0—75,0 63,0-75,0 80,0-85,0 65,0-72,0 40,0-60,0 1,68-10з 100-150 100-150 80-120 150—200 150-200 150—200 150-200 150—200 100-150 250-300 250-300 250-300 60,0—75,0 68,0-75,0 60,0-75,0
Продолжение 1 I 2 I 3 | 4 | 5 | в | 7 Цветочное сырье Роза I — ,200—250 | — I — I — | 70,0- 80,0 Зерновое сырье Кориандр | 1,68-10з|з30—340 ] — ,240 - 260 |240-260 | 10,0-20,0 Примечание 1 * Отходы после паровой отгоики эфирного масла * * При измельчении цветочно-травянистого сырья на фракции 4—12 см *** Влажность сырья принята в период его переработки. Таблица 36 Теплофизические характеристики эфирных и абсолютных масел экстрактов и восков при 25—28° С [Шляпникова А. П. и др, 1977] Вещество Вязкость, ХЮ* Па-с Температу- ропровод- ность, Х10т м*/с Теплопровод- ность, ВтУ(м».К) Теплоем- кость, Дж/(кг*К) Теплоусвояе- мость, (Вт*с—1/м2*К) Эфирное масло кориандровое днстилля- ; циониое 4,7 1,180 0,253 2464 735 кориандровое из СОг экстракта 4,3 1,265 0,256 2313 719 кориандровое жирное 42,3 0,753 0,148 2123 539 мятное (сырец) 4.5 1,128 0,205 1997 610 розовое 7,0 0'649 0,166 2593 651 шалфейное 2,9 1,321 0,272 2285 748 лавандовое 2,2 1,390 0,302 2463 810 иепетиое (клон 776) 6,0 0,777 0,181 2662 649 гераниевое 3,8 1,160 0,223 2155 655 базиликовое легкое 8,8 0,641 0,169 2701 667 базиликовое тяжелое Абсолютное масло 103,7 0 625 0,173 2639 692 розовое 23,0 0,506 0,135 2695 600 шалфейное 217,0 0,527 0,124 2353 540 лавандовое 11,5 0,582 0,158 2870 655 иепетиое 26.2 0,566 0,153 2970 643 азалии Экстракт — 0,554 0,134 2473 569 розы 8,3 0,444 0,152 3713 721 шалфея । 37,6 0,533 0.126 2410 546 лаванды 4,0 0,529 0 139 2875 604 непеты 10,4 0,619 0,161 2868 647 азалии | Воск — 0,579 0,146 2657 608 розы — 0,390 0,172 4747 870 шалфея г — 0,568 0,157 3051 659 непеты 0,737 0,186 2820 685 азалии . 0,617 0,155 2813 624 •Спирторастворимое веще- ство розы | 266 0,548 1 0,139 2511 594 15Г
Таблица 37 Динамическая вязкость некоторых эфирномасличных мисцелл (Х103 Па-с) [Шляпникова А. П., 1977} Мисцелла Темпера- тура, °C Концентрация, % об. 10 30 50 70 - 90 Петролейно-эфир- ная экстракта шалфейного 30 0,43 0,78 2,16 — 40 0,39 0,69 1,76 7,27 — 50 0,34 0,55 1.44 5,01 — 60 0,30 0,45 1,06 3,93 4,08 непеты 30 0,45 1,08 1.76 — 40 0,39 0,76 1,50 3,65 — 50 0,34 0,61 1,30 3,07 8,50 60 — —•• — 2,42 — лаванды 30 0,43 0,72 1,37 2,72 16,42 40 0,39 0,65 1,20 2,35 8,56 50 0,33 0,52 0,86 2,10 5,42 Спиртовая [ абсолютного 30 1,37 2,51 20,50 — масла шал- 40 1,08 1,97 — 14,60 — фея 50 0,83 1,56 — 8,15 — 60 0,68 1,31 — 6,75 52,60 экстракта не- 30 1,39 1,91 3,48 6,82 20,03 петы 40 1,07 1,49 2,48 4,86 11,12 50 0,90 1,22 1,95 3,67 8,33 60 0,77 1,05 1,63 2,76 5,93 экстракта ла- 30 1,30 1,76 2,96 4,41 7,73 ианды 40 1,03 1,36 2,21 3,27 5,13 50 0,87 1,14 1,63 2,54 4,03 60 0,76 0,93 1,40 2,03 3,10 Таблица 38 Скорости витания целых плодов кориандра сорта «Луч», частиц ядра плодов и плодовой оболочки [Бойцов Е. Н., 1974] Целые плоды Ядро Оболочка чистота, % скорость ви- тания, м/с диаметр, ХЮ3 м скорость витания. М/С диаметр, ХЮ® м скорость, витания, м/с 2,2 . 2,5 0,38 1,60 0,31 0,50 3,5 5,0 0,47 1,80 0,47 0,70 10,0 5,5 0,65 2,20 0,65 0,90 21,0 6,0 0,82 2,60 0,81 1,10 41,0 6,5 1,02 2,90 0,98 1,30 30,0 6,75 1,14 3,10 1,18 1,50 13,0 7,0 1,27 3,30 1,40 1.70 3,5 7.5 1,40 3,50 1,60 1,90 2,0 8,0 1,56 3,70 1,80 2,10 1,65 3,80 2,01 2,30 158
Таблица 39 Фемператира кипения (в ®С) компонентов эфирных масел и некоторых растворителей при различном давлении [Стелл Д. Р., 1949] Химическая формула Наименование вещества Давление* кПа (мм рт. ст.) 0,13 (1) 0,66 (5) 1.33(1») 2,66 (20) 6,33 (40) 7,95 (60) 13,33 (100) 26,66 (200) 53,32 (400) 101,5 (760) с8н10о Фенилэти- 58,2 85,9 100,0 114,8 130,5 141,2 154,0 175,0 197,5 219,5 С.аН.-О ловый спирт Анетол 62,6 91,6 106,0 121,8 139,3 149,8 164,2 186,1 210,5 235,5 Ci Эвгенол 78,4 108,1 123;0 138,7 155,8 167,3 182,2 204,7 228,3 2‘>3,5 CinHioOo Изоэвгенол 86,3 117,0 132,4 149,0 167,0 178,2 194,0 217,2 242,2 267,5 CioHTl4 Цимол 19,0 44,6 57,6 71,5 87,0 96,8 110,1 130,0 151,8 175,0 CiftHixO Карвон । 57,4 86,1 100,4 116,0 133,0 143,8 157,3 179,6 203,5 227,5 СшНтдО Тимол 64,3 92,8 107,4 122,6 139,8 149,8 164,1 185,5 209,2 231,8 CinH<a Камфен ___ 47,2 60,4 75,7 85,0 97,9 117,5 138,7 160,5 '-'IQ1 *10 CinHifl d-Лимоиен 14,0 40,4 53,8 68,2 84,3 94,6 108,3 128,5 151,4 175,0 Мирцеи I 14,5 40,0 53,2 67,0 82,6 92,6 106,0 126,0 148,3 171,5 Ci0Hle а-Феллан- 20,0 45,7 58,0 72,1 87,8 97,6 110,6 130,6 152,0 175,0 CiaHia Дрен а-Пинен — 1.0 24,6 37,3 51,4 66,8 76,8 90,1 110,2 132,3 155,0 CinHia р-Пииен Цинеол । 4,2 30,0 42,3 58,1 71,5 81,2 94,0 114,1 136,1 158,3 CfftHiaO 15,0 40,9 54,1 68,5 82,2 94,3 108,2 128,7 151,6 176,0 CinHiaO Гераниол 69,2 96,8 110,0 125,6 141,8 151,5 165,3 185,6 207,8 230,0 C<nH,aO Линалоол 40 66,5 79,8 83,8 109,9 120,0 133,3 153,0 175,6 198,0 CioH180 С*лНллО Нерол Меитол 61,7 90,0 104,0 119,4 136,1 146,3 159,8 181,0 203,5 226,0 56,0 83,0 96,0 110,3 126,1 136,1 149,4 168,3 190,2 212,0 CijHj0O Линалил- 55,4 82,5 96,0 111,4 127,7 138,1 151,8 173,3 196,2 220,0 C-jaHgoO ацетат Геранил- 73,5 102,7 117,9 133,0 150,0 160,3 175,2 196,3 219,8 243,3 ацетат Метилацетат 57,4 85,8 100,0 115,4 132,1 143,2 156,7 178,8 202,8 227,0 '“'14* *44 v co3 Диоксид —134,3 — 124,4 -119,5 — 114,4 —108,6 —104,8 —100,2 —93,0 —85,7 —78,2 c4HI0o углерода Диэтило- выйэфир —74,3 —56,9 —48,1 -38,5 —27,7 —21,8 -11,5 2,2 17,9 34,6 -1
Таблица 40 Температура кипения (в °C) некоторых растворителей при различном давлении [Стэлл Д. Р„ 1949\ ф ч « s г « л X й о х Зе Наименование соединения Давление. МПа 0,1 0,2 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 сн4 Метило- вый спирт 64,7 84,0 112,5 138,0 167,8 186,5 203,5 204,0 224,0 со3 Диоксид углерода —78,2 —69,1 -56,1 —39,5 -18,9 —5,3 5,9 14,9 22,4 CgHeO Этиловый 1 спирт 78,4 97,5 126,0 151,8 183,0 203,0 218,0 230,0 242,0 Глава 10. ТЕХНОХИМИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ И УЧЕТ ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ ЗАДАЧИ ТЕХНОХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ Технохимический контроль эфирномасличного производства распростра- няется на все технологические процессы, начиная с момента поступления сырья и кончая выпуском готовой продукции. В задачи контроля входят: определение качества сырья и вспомогательных материалов в соответ- ствии с действующими стандартами или техническими условиями; контроль соблюдения технологических режимов в соответствии с ут- вержденными производственными регламентами; контроль соответствия выпускаемой продукции стандартам и техниче- ским условиям; оказание помощи производству в выявлении причин отклонения от- дельных показателей от установленных норм, в совершенствовании суще- ствующих и разработке новых режимов, направленных на увеличение вы- ходов и снижение потерь. Общее руководство заводскими лабораториями осуществляется цент- ральной лабораторией комбината, треста, объединения. Для осуществления контроля лаборатория должна располагать всем необходимым оборудова- нием н соответствующим помещением. В цехах вся аппаратура должна быть укомплектована необходимыми приборами (местные или дистанцион- ные термометры, расходомеры, ротаметры, счетчики, манометры и т. д.). К местам отбора проб следует предусмотреть свободный доступ, в схеме коммуникаций — автоматические пробоотборники, пробные краны, лючкж и т. д. В журналах должен быть отражен ежедневный учет движения сырья, полупродуктов, готовой продукции. СХЕМЫ ТЕХНОХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ЭФИРНОМАСЛИЧНОГО ПРОИЗВОДСТВА Технохимический контроль осуществляется по единым схемам, которые составлены в зависимости от вида перерабатываемого сырья и способа его переработки. 10—518 153
Таблица 41 Схема контроля эфирномасличного производства______ Объект контроля Место контроля или отбора пробы Периодичность отбора пробы, замера, величина пробы Производимые замеры и определения Периодичность определений в смену, кем выполняется 1 2 3 4 5 Сырье Дистиллят до когоба- ции П р из цвете* Бункер дози- ровщика в про- цессе разгрузки транспорта При выходе дистиллята из флорентины оизводство 1но-травяни От каждой транспортной единицы По мере необ- ходимости nf 0,2 л через равные проме- жутки времени масла стого сырь Содержание сорных и эфир- номасличных примесей, из- быточная влажность | Содержание эфирного масла Содержание эфирного масла Я Для каждой поступающей партии сырья, лабораторией, согласно ин- струкции То же То же Дистиллят после кого- бации Пар из ко- тельной При выходе дистиллята из холодильника или флореити- иы ( При сбросе от- работанного дистиллята в канализацию На парораспре- делительном коллекторе Показания фиксируются иа приборах непрерывно Через каждые 2 ч по 0,5 л (для базилика 0,1 л) Показания манометра фиксируются непрерывно Скорость гон- ки. Температура дистиллята. Давление па- ра на коллек- торе Содержание эфирного масла Давление пара Контролирует- ся цехом. Запись резуль- татов в журна- ле через каж- дый час При установив- шемся режиме 1 раз в смену в среднесмен- ном образце, лабораторией. Контролирует- ся цехом. । Запись резуль- татов в журнал каждый час Отходы по- сле перера- ботки Эфирное масло при поступле- нии на склад Эфирное масло при отгрузке потреби- телю ( При разгрузке аппарата Из сборника после сушки и фильтрации Из сборника или банок 4 раза в смену по 1 кг । Для каждой партии высу- шенного и от- фильтрованно- го масла Для каждой партии масла, предназначен- ной к отгрузке из расчета 100 г на 500 кг масла Содержание эфирного мас- ла, влажность Содержание влаги, внеш- ний вид, цвет, запах Определение органолепти- ческих и фи- зико-химиче- ских показа- телей, преду- смотренных стандартом Лабораторией » 161
Продолжение 1 2 3 4 5 п роизводство розового эфирного м а с л а Цветки розы Солевой раствор Место разгруз- ки транспорта Вручную или пересечением струи при ме- ханизирован- ной разгрузке Из сборника солевого рас- твора От каждой транспортной единицы 500 г По мере приго- товления. При непрерыв- ном поиготов- лении’не реже 2 раз в смену Сорные примеси эфирномас- ливдые приме- си данного рас- тения, избыточ- ная влажность Содержание эфирного масла Концентрация соли в раство- ре 1 Температура Для каждой поступающей партии, лабо- раторией Один раз в смену в сред- невзвешенной сменной пробе, лабораторией Лабораторией Цехом Пар из ко- тельной Дистиллят до адсорб- ции То же Дистиллят до адсорб- ции Дистиллят после ад- сорбции На парорас- пределитель- ном коллекто- ре При выходе из холодильника или флоренти- ны Прн поступле- нии на УСД Прн выходе дистиллята из холодильника или флоренти- ны 1 При выходе дистиллята из контрольного адсорбера Показание ма- нометра фик- сируется не- прерывно Показания на приборах к ап- паратам УНДР фиксируются непрерывно Показания фиксируются расходомером непрерывно В аппаратах АПР-3000 не реже 2 раз в смену 1—2 раза в смену Давление пара Скорость гон- ки, температу- ра дистиллята Расход дистил- лята, поступа- щего на УСД Скорость гон- ки, температу ра дистиллята Проскок масла Содержание эфирного масла Контролиру- ется цехом каждый час Контролиру- ется цехом Запись резуль- татов в жур- нале каждый час Контролиру- ется цехом Лабораторией Лабораторией из каждой ра- зовой пробы Один раз в сутки из сред- несуточного об- Кубовой остаток При разгрузке отработанной массы из аппа- Из УНДР че- эез час; из АПР-3000 пе- Объем выгру- жаемого кубо- вого остатка । Контролиру- ется цехом рата эед разгруз- кой; 1 л Содержание эфирного мас- ла Одни раз в смеиу из сред- несмеииого об- разца 162
Продолжение 1 2 3 4 5 Активный Тара для хра- Перед началом Содержание Для каждой уголь до .адсорбции нения на скла- де сезона эфирного масла, его кис- лотное число, влажность партии угля, вводимой в оборот, лабо- раторией То же, по- сле адсорб- ции При передаче в экстракци- онный цех По мере необ- ходимости Содержание эфирного мас- ла, влажность Лабораторией Активный уголь после десорбции После разгруз- ки из экстрак- торов Выборочно в 2—3 партиях Содержание эфирного мас- ла. Влажность » 1 Концентри- При сливе из Для каждой ! Количество, Цехом, с за- рованная мисцелла выпарного ап- парата f операции пред- варительного упаривания цвет, запах Кислотное число масла писью резуль- татов в жур- нал По мере необ- ходимости, ла- бораторией То же Сборник для концентриро- ванной мисцел- лы Для каждой партии мисцел- лы, предназна- ченной для ва- куум-обработ- ки Концентра- ция, содержа- ние воды, кис- лотное число, цвет и запах масла Лабораторией Розовое эфирное масло После оконча- ния вакуум- обработки Для каждой операции ваку- ум-обработкн Показатель преломления, содержание растворителя воды, кислот- ное число То же Из банок после фасовки По 50 г от каждой партии Определение показателей, предусмотрен- ных стандар- том /Производство масла из з ернового сырья Сырье при Вагоны (пере- От каждой । Влажность, Для каждого массовом сечением струи транспортной сорные приме- ж.-д. вагона. поступле- при разгрузке) единицы, из си, эфирномас- Для каждой иии от по- Машины (ко- вагона 2 кг личные приме- партии сырья, ставщиков иусным щупом из кузова) Из машины 0,5 кг си данного рас теиия поступившей автотранспор- том, лаборато- рией Сырье, по- ступающее в перера- ботку (до •очистки) Весы, транс- портер, пересе- чением струи или автомати- ческим пробо- отборником В течение все- го периода или через час с от- бором равных объе- мов (до 0,6 кг] То же Один раз в смену из сред- несменной про- бы, лаборато- рией 1 163
Продолжение 1 2 3 4 5 Сырье Транспортер В течение все- Содержание Один раз в после от сепараторов го периода или сорных приме- смену из сред- очистки автоматиче- ским пробоот- борником через час с от- бором равных объемов । (до 0,6 кг) сей несменной про- бы, лаборато- рией Сор после очистки Течка для сора Не реже 2— 3 раз в смену Наличие семяи кориандра в соре 2 раза в смену из разовых от* боров, лабора- торией Сырье Из общего по- Не реже 4 раз Содержание 4 раза в смену после из- мельчения тока измель- ченного мате- риала 1 в смену целяка, поло- винок в кожу- ре, масличной пыли i из разовых! отборов Пар из ко- тельной На парораспре- делительном коллекторе. Перед поступ- лением в аппа- рат Показания приборов фик- сируются не- прерывно Давление пара Контролирует- ся цехом. Запись резуль- татов в журнал аппаратчика через каждый час Дистиллят При выходе из Показания Скорость гон- Контролиру- до когоба- холодильника фиксируются ки, температу- ются цехом ции или флорен- тины на приборах непрерывно ра дистиллята каждый час То же При выходе дистиллята из флорентины По мере веоб- ходимости по 0,2 л через рав- ные промежут- ки времени Содержание эфирного масла Одии раз из средиесменно- го образца, ла- бораторией Дистиллят При сбросе 1 Через каждые Содержание При установив- после кого- бации отработанного дистиллята в канализацию 2 ч по 0,5 л эфирного масла шемся режиме 1 раз в смену из среднесмен- ного образца, лабораторией Обезэфи- реииые от- ходы В месте вы- грузки отходов из аппарата Через каждые 2 ч по 0,3 кг Содержание эфирного масла Лабораторией Эфириое масло при поступле- нии иа склад Из вакуум- сушильного аппарата После каждой операции суш- ки | Проба с петро- лейным эфиром иа присутствие влаги > Эфириое масло при отгрузке потребите- лю Из сборника или бочек Для каждой партии, пред- назначенной к отгрузке Определение показателей, предусмотрен- ных стандар- том 164,
Продолжены з 5 Производство экстрактовых масел Сырье При разгрузке От каждой по- Содержание Для каждой транспорта ступающей на примесей, из- поступающей’ экстракцию быточной влаж- партии партии из рас- чета 50 г иа каждые 100 кг сырья ности Содержание конкрета 1—2 раза в смену в сред- невзвешенной пробе Контролиру- ется цехом । Раствори- При поступле- Фиксируется Расход раство- тель нии на экст- на приборах рителя для эк- Мисцелла ракцию непрерывно стракции При поступле- Через каждые Содержание 1 раз в смену нии на упари- 1—2 ч по рав- конкрета в мис- в среднесмеи- вание ному объему целле 1 иой пробе Раствори- (примерно ' 50 мл) При выходе из Показания Скорость и Контролиру- тель после холодильника фиксируются температура ется цехом предвари- на приборах отгоики тельного непрерывно упаривания мисцеллы То же То же 1—2 раза в Содержание Лабораторией сутки масла, унесен- 1—2 раза в ного раствори- телем сутки Мисцелла Установка для При проведе- Температура Контролиру- концентри- упаривания нии каждой перегонки. етси цехом рованная операции. Для Температура НДК непре- сливаемой мис- рывно । целлы То же Сборник для По мере необ- Содержание Лабораторией концентриро- ванной мисцел- ходимости конкрета лы Отходы по- При выходе из Через каждые Содержание Один в раз в сле экстрак- экстрактора 1—2 ч конкрета смену ции (примерно Содержание По мере необ- Конкрет 100 г) растворителя ходимости При сливе из После оконча- Температура, Лабораторией вакуум-аппа- ния каждой содержание рата операции ва- растворителя куум-отгоики в конкрете Тара для хра- нения конкрета » 165
Продолжение 1 2 3 4 5 При получении абсолютного ма- сла и отгруз- ке потребителю Показатели согласно ТУ на конкрет Коитролиру- Абсолют- При сливе из Для каждой Температура иое масло вакуум-аппа- рата операции ваку- ум-отгонки абсолютного масла, полнота отгонки рас- творителя ются цехом Абсолют- ное масло для отправ- ки потреби- телю При фасовке (ие менее 50 г) Для каждой отгружаемой партии Показатели согласно стан- дарту Лабораторией Воски Сборник для отработанных восков По мере необ- ходимости Содержание растворителя и абсолютного > масла ТЕХНОХИМИЧЕСКИй КОНТРОЛЬ ЭФИРНОМАСЛИЧНОГО СЫРЬЯ Отбор проб. Пробы цветочно-травянистого сырья отбирают по ГОСТ 46-63—76, ГОСТ 46-54—76, ГОСТ 46-55—76, ГОСТ 46-56—76, ГОСТ 46-57— 76, пробы зернового сырья — по ГОСТ 170821—78. Перед началом отбора доставленную партию проверяют органолептически иа однородность сырья по внешнему виду. Определение влажности и примесей. Посторонняя влага (от росы и дождя). Определяется в цветочно-травянистом сырье. Метод основан иа уменьшении массы испытуемого материала при промокании влаги с его по- верхности фильтровальной бумагой. Навеску сырья помещают между двумя половинами согнутого листа фильтровальной бумаги и промокают влагу. Эту операцию повторяют до полного удаления влаги с поверхности. По уменьшению массы навески вычисляют содержание посторонней влаги. Влажность зернового сырья. Производится методом высушива- ния материала в электрическом шкафу до постоянной массы. Две навески по 5 г помещают в высушенные и взвешенные бюксы и ставят на снятые крыш- ки в электрический сушильный шкаф, нагретый до 140° С. Снизившуюся при этом в шкафу температуру доводят до 130zfc'2°C и сушат зерно с нормальной влажностью в течение 40 мин. При высокой влажности (более 18%) высу- шивание длится 60—70 мин. Не допускается прерывать незавершенную суш- ку, помещая в шкаф новые бюксы. По истечении этого времени бюксы вы- нимают из шкафа, закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе и взвеши- вают. Влажность (в %) определяют по формуле Нп где Ян — навеска сырья до высушивания, г; Нс — навеска сырья после вы- сушивания, г. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух парал- лельных определений и округляют до десятых долей. В момент массовых заготовок зернового сырья допускается производить определение при темпе- 166
ратуре 160° С в течение 20 мин, а также на влагомерах. Таблицы для влаго- меров составляют, основываясь на результатах определений с помощью су- шильного шкафа. Влажность цветочио-травянистого сырья. Определяют в тех случаях, когда это предусмотрено ОСТом. Ход определения такой же, как и для зернового сырья. Материал измельчается иа отрезки не более 1 см. Продолжительность сушки при 130°С 1,0—1,5 ч в зависимости от вида сырья. Примеси. В каждом виде эфирномасличного сырья различают: сорные примеси (земля, песок, неэфирномасличные растения или их части и семена); примеси данного растения (части растения, дробленые семена, ие содер- жащие эфирного масла или содержащие его в пониженных количествах). Эти примеси определены для каждого вида сырья в отраслевых стандартах: примеси других эфирномасличных растений, их частей или семян. Из навесок, размер которых определен для каждого вида сырья (см. табл. 41), выбирают примеси. Каждый вид примеси отделяют и учитывают отдельно. Содержание примесей Са (в %) определяют по формуле Л4Ь-100 С/ п — , и где Мп — масса данного вида примесей, г; Н — навеска сырья, г. Определение содержания эфирного масла методом отгоики с паром. Для контроля производства рекомендован и применяется метод Далматова. Он основан на отгонке эфирного масла из навески сырья в лабораторном аппа- рате за 25—30 мин и измерении выделившегося (декантированного масла) в градуированном приемнике. На масло, не отогнавшееся за это время в аппа- рате, и на масло, растворенное в дистилляте, установлены поправочные коэф- фициенты, которые в виде множителей введены в формулы расчета содержа- ния эфирного масла (эфиромасличности) в сырье. Для каждого вида сырья эти коэффициенты имеют практически постоянную величину, что обеспечивает при соблюдении всех рекомендуемых правил и приемов достаточную точность определения. На точность получаемых по методу Далматова результатов большое влияние оказывает конструкция лабораторного аппарата, а также комплектующих его холодильника и приемника. В конструкции должны быть предусмотрены: быстрая и легкая залюковка и разлюковка без нарушения герметичности; наименьшее количество соединений на пути паров, насыщенных эфирным маслом; соответствие размеров загрузочной гильзы величине иавески испытуемого сырья, тщательное распределение и уплотнение измельченного материала по всему сечению гильзы с усиленным уплотнением по краям; хорошая изоляция и наличие паровой рубашки, исключающих увлажне- ние материала в аппарате за счет конденсации пара; пар, поступающий в аппарат, должен быть сухим. В противном случае для непрерывного удаления конденсата гонку ведут при открытом спускном кране; холодильники для конденсации паров с эфирным маслом должны быть внутри луженными, обеспечивать хороший сток образующегося конденсата. Хорошо работают и стеклянные шариковые холодильники. Этим требованиям в наибольшей степени удовлетворяют аппараты с гидравлическим затвором (рис. 69), которые отличаются простотой изготовления и легкостью подсоеди- нения к стеклянным холодильникам. Испытуемый материал загружается в гильзы с решетчатым днищем. Для отделения масла и измерения его объема служат приемники Дал- матова (рис. 70) с ценой деления 0,05 мл. 167
Рис. 69. Лабораторный аппарат с гидравлическим затвором для оп- ределения эфиромасличности сырья по методу Далматова: 1 — корпус. 2 — загрузочная 3 — крышка, 4 — холодильник, емннк. л гильза; 5 — прн- i 9 Рис. 70. Приемники для эфирного масла: а — приемник Далматова; б — приемник Гнн- зберга; в — приемник для тяжелого масла. Исходные данные Таблица 42 из определения содержания эфирного масла по методу Далматова ____________________ Показатели Лаванда Шалфей Укроп Мята, це- лые подвя- ленные растения Мята, сухой лист Кор иандр Величина навески, г Размер гильзы ап- парата, мм 200 500 500' 500 100 200 диаметр 120 160 160 160 120 120 высота 180 250 250 250 180 180 Вместимость гиль- зы, л Продолжитель- ность гонки, мин Скорость отгонки, мл/мин 2 5 5 5 2 2 30 30 1 30 10 30 25 30 Плотность масла при 20° С 0,886 0,900 0,900 0,900 0,900 0,870 Поправочный ко- эффициент 1,16 1,26 1,10 1,067 1,067 — Примечания. 1. При содержании эфирного масла в лаванде более 1,15% величину поправочного коэффициента постепенно снижают с 1,16 до 1,09. 2. Величину поправочного коэффициента для плодов кориандра уста- навливают опытным путем и систематически проверяют. 168
Измельченный иа отрезки 2—3 см испытуемый материал после взвешива- ния загружают в гильзы, тщательно распределяют и уплотняют по краям. Семена кориандра при этом измельчают иа двухвалковой мельнице так, что- бы измельченная масса представляла собой раздавленные в тонкий лепесток частицы ядра с лузгой. Во всех случаях измельчение, взвешивание и загруз- ку выполняют быстро во избежание потерь масла. Мелкий материал поме- щают в мешочки из неплотной ткани, соответствующие по размерам гильзам, которые затем вставляют в аппараты, закрывают крышками и присоединяют к холодильникам. После этого в аппараты вводят пар, подачу которого ре- гулируют так, чтобы скорость гонки составляла 600 мл/ч, или 10 мл/мин. Поступающий из холодильника в приемник дистиллят должен стекать по стенкам воронки в градуированную часть приемника Отгонку прекращают через 25—30 мин после начала, к концу прогревая холодильник для перевода капель масла с внутренних стенок холодильника в приемник. Объем масла в градуироваииой части приемника Далматова измеряют после охлаждения его до комнатной температуры. Содержание эфирного масла Э (в %) вычис- ляют по формуле э _ Afpfe-100 Н где М — объем декантированного масла, см3; Н — масса навески, г; р — плотность эфирного масла, г/см3, к — поправочный коэффициент, учитываю- щий неотогиавшееся и растворенное в дистилляте масло (см. табл. 42). Методы паровой перегонки. Для определения используют методы водно- паровой перегонки или гидродистил- ляции. Они основаны на измерении выделившегося объема масла, но ис- ключают применение поправочных коэффициентов. Получаемый при та- кой перегонке дистиллят непрерывно возвращается в перегонную колбу. Для контроля производства эфириых масел используют методы Клевенд- жера, Гиизберга и усовершенствован- ный метод Гиизберга. Метод Клевенджера (рис. 71, а). Перед проведением анализа из семян удаляют сорные примеси, со- держание которых (в %) учитывают при вычислении содержания эфирно- го масла. Семена кориандра, аниса, фенхеля измельчают в течение 40—60 с в ла- бораторной мельнице «Пируэт», бы- стро отвешивают измельченный мате- риал на технических весах, количест- венно переносят в колбы, комплект- ные с установкой Клевенджера, и присоединяют к ним. Нагревание производится иа электроплитках. Ве- личина навески, количество приливае- мой воды, а также длительность ки- пячения для каждого вида сырья указаны в табл. 43. Перед началом перегонки градуированную часть при- емника заполняют водой. Содержи- мое колбы доводят до кипения, ин- тенсивность которого регулируется асбестовой прокладкой и составляет 11—518 Рис 71 Приборы для определения эфиромасличности сырья методом гидродистилляции: a — прибор Клевенджера, б — усовершен- ствованный прибор Гиизберга; в — прибор Гннзберга. 169
Таблица 43’- Исходные данные для определения содержания эфирного масла методом, гидродистилляции Сырье Вместимость дистилляцион- ной колбы, мл Величина навески, г Количество приливаемой воды, мл Продолжи- тельность от- гонки, мин Интенсив- ность от гон- ки,капель в мин Плотность масла, г/см3 Примечание Метод Клевенджера , Семена кориандра 500 500 500 лене' 25 10—15 10-15 гв о в а 125 125 125 НВЫ1 120 120 240 мет 45—500,870 г р г а » аниса 45—50 45-50 од Г 0,988 0,973 3 Н 3 б » фенхеля У с о в е р 1 Герань 2500 500 300 60 50-60 0,890 Из навески 500 г отделяют стебли Семена кориандра 2500 150 900 120 50-60 0,870 Корневища ириса сухие 2500 100 1200 15 ч 50-60 0,830 при 45 °C Перед отгон- кой материал подвергают ферментации Аиис, целые рас- тения 2500 300 1500 90 50—60 0,988 Фенхель, лелые растения 2500 300 Меги 1500 д Г и i 90 г з б е р 50 600.973 г а Мята, целые под- вяленные растения 1000 100 500 60 45—50 0,900 Мята, сухой лист 1000 25 300 45 45—50 0,900 Укроп, целые рас- тения 2500 200 1000 60-90 45—50 0,900 45—50 капель в минуту. За 10 мин до конца отгонки прекращают подачу воды в холодильник, прогревая его для перевода капель масла с внутрен- них стенок холодильника в приемник. Затем выключают электроплитку и после охлаждения масла до комнатной температуры замеряют его объем. Во избежание уноса масла (аниса, фенхеля) во время кипячения из прием- ника в колбу его необходимо сливать через краник дважды: первый раз через 30—40 мин от начала перегонки, второй — по окончании ее. Содер- жание масла рассчитывают по его количеству, снятому за 2 раза. Содер- жание эфирного масла Э в каждой навеске семян, освобожденных от сор- ной примеси (в %), вычисляют по формуле. Мр-100 где М — объем декантированного масла, мл; И — масса навески, освобож- денной от сорной примеси, г; р — плотность эфирного масла, г/см3. Содержание эфирного масла в сырье, содержащем сорную примесь, Э« вычисляют по формуле _ Э(ЮО-С) с 100 где С — содержание сорной примеси в анализируемом материале, %. 170'
Метод Гиизберга. В колбы помещают навески измельченного на отрезки 2—3 см сырья и прибавляют соответствующее количество воды (см. табл. 42). В горло колбы с помощью прочной нити подвешивают заполнен- ный водой приеменик Гиизберга (рис. 70, б) и плотно закрывают колбу проб- кой со вставленным в нее обратным холодильником. Нить, на которой под- вешивают приемник Гиизберга, располагают между пробкой и стенкой горла колбы. Косо срезанный конец форштосса холодильника должен касаться края воронки приемника. Кипячение, прогрев холодильника и измерение объема масла выполняют так же, как и по методу Клевенджера. Содержание эфирно- го масла вычисляют по формуле, приведенной выше. Усовершенствованный метод Гиизберга (рис. 71, б). Тех- ника определения не отличается от описанного выше обычного метода Гинз- берга. Зелень герани для анализа готовят следующим образом Из 1 кг вет- вей отделяют все листья и верхушечные части стеблей длиной 8—10 см. Обезлиственные стебли отбрасывают. Материал измельчают и делят поровну на две навески, которые немедленно подвергают перегонке. Содержание эфир- ного масла вычисляют по отношению к первоначально взятой навеске, т. е. до отбрасывания обезлиственных стеблей. Определение содержания эфирного масла в цветках розы методом экстракции из дистиллята этиловым эфи- ром. Для определения необходимы плоскодонные колбы вместимостью 10'00, 250 и 100 мл, шариковые холодильники, делительные воронки вместимостью 250—500 мл, песочные часы на 3, 2 и 1 мин, этиловый эфир медицинский для наркоза, не содержащий перекиси и нелетучего остатка, аналитические весы, термостат. Три навески цветков розы по 50 г, выделенные из среднесменной пробы, помещают в колбы вместимостью 1000 мл, заливают по 250 мл воды, нагре- той до 45—50° С, прибавляют по 40 г поваренной соли, закрывают пробками и встряхивают до равномерного увлажнения цветков. После этого колбы оставляют в спокойном состоянии иа 2 ч при температуре 45'—50° С для про- хождения ферментационного пооцесса. Затем колбы с ферментированным ма- териалом соединяют с вертикально закрепленными в штативе холодильника- ми и подогревают на электроплитках до кипения. Получаемый при перегонке дистиллят принимают в колбы вместимостью 250 мл с отметкой на 125 мл. После отгонки 75 мл дистиллята со скоростью не менее 5—6 мл/мин холодильники прогревают путем временного прекращения доступа в них охлаждающей воды. Перегонку заканчивают после получения 125 мл дистил- лята, который переносят в делительную воронку. Туда же добавляют ЗС г чистой мелкой поваренной соли. После взбалтывания и растворения соли в воронку вносят 25 мл диэтилового эфира. Предварительно этой порцией эфи- ра ополаскивают колбу от дистиллята. Делительную воронку закрывают притертой пробкой и взбалтывают в течение 3 мин, периодически повора- чивая воронку вверх краном и открывая его для спуска образовавшихся при взбалтывании паров эфира. После расслоения водный слой отделяют через спускной кран воронки, а эфирную вытяжку сливают через верхнюю часть воронки в чистую сухую колбу на 100 мл, не допуская попадания капель воды. Водный слой обрабатывают вторично 20 мл эфира в течение ,2 мин и в третий раз — 15 мл эфира в течение 1 мин. Разделение эфирного и вод- ного слоев производится, как и в первом случае. Все эфирные вытяжки сливают вместе, сушат прокаленным сульфатом натрия (0,5—1 г) в течение 10—15 мин при 2—3-кратном встряхивании и фильтруют через плотный слой ваты в чистую, сухую, взвешенную на анали- тических весах плоскодонную колбу на ГОО мл. Сульфат промывают 4 раза сухим эфиром по 5 мл для каждой промывки и присоединяют промывные порции к основной вытяжке через тот же фильтр. Этиловый эфир отгоняют на водяной бане, нагретой до 50° С. Остатки эфира в количестве 0,2—0,5 мл удаляют, вращая колбу в наклонном положении до прекращения его испа- рения, что видно в проходящем свете. Затем открытую колбу выдерживают в сушильном щкафу при 35°С в течение 30 мин и после охлаждения взвеши- вают. Если при последующей 10-минутной контрольной выдержке колбы с И* . 171
маслом при 35*С убыль массы не превысит 0,0013 г, считают, что эфир уда* леи полностью. При больших потерях операцию повторяют. Содержание эфирного масла в цветках розы Э определяют по формуле Э = а (100 + К) Н где а — масса розового масла в колбе, г; Н — навеска цветков розы, г; К — поправка на потери розового масла; Х=5,2. Определение содержания эфирного масла в сырье эв- генольного базилика. Пробу сырья около 1 кг измельчают, переме- шивают и делением по диагонали выделяют две навески по 100 г. Материал помещают в колбы на 1500—2000 мл, заливают водой по 350 мл с добавле- нием 35 г поваренной соли, соединяют с холодильниками и нагревают на электроплитках до кипения. Дальнейший ход анализа такой же, как и для цветков розы. Количество отгоняемого дистиллята 200 мл, вместимость делительной воронки 500 мл, количество приливаемого для экстра- гирования диэтилового эфира 4'0, 30 и 20 мл. Для вычисления содержания масла применяют формулу, приведенную выше для определения эфирномас- личности розы Содержание коикрета. Под содержанием конкрета (или экстрактивных веществ) подразумевают суммарное количество эфирного масла и сопровож- дающих его веществ, переходящих вместе с маслом в растворитель из ис- следуемого материала Для экстракции применяют петролейный эфир или бензин экстракцион- ный марки А (ТУ 38-101303—72), которые не должны оставлять после выпа- рива тия остатка в колбе. Две навески испытуемого материала помещают в конические широкогор- лые колбы, заливают растворителем в соотношении 5:1, перемешивают стек- лянной палочкой для полного удаления пузырьков воздуха, закрывают проб- ками и проводят первое настаивание Величины навесок и продолжительность, настаивания указаны в табл 44 Таблица 44 Справочная таблица для определения содержания конкрета в различных видах сырья Наименование Навеска, г Продолжите льность (в мин) настаивании Обшее количество* раствори- теля, мл первого • второго третьего Цветки розы 100 30 90 30 1200 Соцветия азалии, листья фиалки 100 40 40 40 1200 Соцветия шалфея, лаванды 100 30 30 Промы- вание 1000 Отходы лаванды 100 30 30 1000 Отходы табачного произ- водства 50 30 30 1000 Каждое настаивание сопровождается двукратным периодическим переме- шиванием стеклянной палочкой. Сливаемую мисцеллу объединяют и упари- вают в плоскодонной колбе или колбе Вюрца на водяной бане до объема 60—80 мл при температуре баии 70—80° С с нитенсивиостью 2—3 капли в секунду. Упаренную мисцеллу количественно переносят во взвешенную на аналитических весах коническую колбу на 400 мл и отгоняют оставшийся 172 ,
растворитель иа кипящей водяной баие. Затем колбу отсоединяют и держат в горизонтальном положении для удаления паров растворителя, видимы» в проходящем свете. Остатки эфира из коикрета удаляют в течение 15 мин в сушильном шкафу при 50—55° С. Операцию удаления растворителя из упа- ренной мисцеллы лучше производить под вакуумом при температуре бани 60—65° С и остаточном давлении 13,3—14,6 кПа. После удаления растворителя колбу охлаждают до комнатной темпера- туры и взвешивают. Содержание коикрета Эк (в %) вычисляют по формуле _ К-100 к н где К — масса конкрета, г; Н — навеска цветков, г. При определении содержания экстрактивных веществ в дубовом мхе из средней пробы выделяют две навески лишайника по 20 г, измельчают его секатором иа отрезки 5—8 мм, помещают в круглодоиные колбы на 500 мл и заливают по 150 мл 95%-иым этиловым спиртом Колбы соединяют с обрат- ными холодильниками и нагревают в течение 5 ч на водяной бане при ки- пении спирта. Затем колбы охлаждают и сливают спиртовой настой Остатки его отсасывают от лишайника на воронке Бюхнера, а отжатый лишайник 3 раза промывают нагретым спиртом общим количеством 100 мл. Промывной растворитель присоединяют к настою. Основную массу спирта из иастоя от- гоняют иа кипящей водяной бане в колбе на 100—200 мл. Для удаления остатков спирта и воды выпаривание ведут под вакуумом при остаточном давлении 14,6—16,0 кПа (110—120 мм рт. ст.) на кипящей водяной бане. При отсутствии вакуума в водяную баню добавляют поваренную соль для повышения температуры кипения. Содержание экстрактивных веществ вычис- ляют по формуле для определения содержания экстрактовых масел МЕТОДЫ УЧЕТА И КОНТРОЛЯ ПОЛУПРОДУКТОВ и отходов Количественный учет дистиллята, мисцеллы и растворителя. Опреде- ление скорости отгоики Проводится с помощью ротаметров. При их. отсутствии или для их проверки замер выполняется путем учета времени, в течение которого наполняется сосуд определенной вместимости, поставлен- ный под струю истекающего дистиллята. Скорость отгонки W (в л/ч) вычис- ляют по формуле 3600К W -------- t где V — вместимость сосуда, л; t — продолжительность заполнения сосуда, с. Определение количества перерабатываемого дистил- лята Проводится с помощью ротаметров и расходомеров непосредственно в цехе с систематической записью результатов в журнал по переработке дис- тиллята Количественный учет растворителя и мисцеллы. Осуще- ствляется аналогичным способом. Данные учета используют при составлении, балансов эфирномасличного сырья, расчетах расхода растворителя, анализе работы аппаратов. Определение содержания эфирного масла в дистиллятах до и после их переработки. В зависимости от количества содержащегося в дистиллятах масла и его способности растворяться в воде пользуются несколькими мето- дами определения (табл. 45). 173
Таблица 45 Определение содержания эфирного масла в дистиллятах Вид дистиллята, величина пробы для анализа Применяемый метод, формула для вычисления Краткое описание Дистилляты до когоба- Метод Гинзберга Дистиллят помещают в кол- ции, получаемые при пе- реработке лаванды, мя- Л Р-1 00 бу иа 1000 мл, добавляют 50 г поваренной соли, соеди- ты, шалфея, кориандра, *^Д гг Д Метод двойной пе- няют с обратным холодильии- герани, укропа. Объем дистиллята для анализа 500 мл Дистиллят из тех же ви- ком и приемником Гинзберга. Кипячение иа электроплитке в течение 45 мин Дистиллят помещают в колбу дов сырья после когоба- регонки иа 4000 мл, добавляют 200 г ции. Объем дистиллята для анализа 2000 мл 1 Яр.100 поваренной соли, отгоняют вто- ричный дистиллят в количе- Дистилляты до адсорб- Эд — Метод экстракции стве 300 мл. Во вторичный дистиллят добавляют 30 г NaCl и кипятят 45 мин по Гинзбергу Метод подробно изложен при ции или когобации, по- масла нз дистил- эпределении эфирномасличио- лучаемые при перера- лята диэтиловым сти цветков розы. Количество Сотке розы и эвгеиоль- эфиром используемого для экстракции иого базилика. Объем дистиллята для анализа 200 мл Тот же дистиллят после М-100 эд - д Метод экстракции эфира 40, 30 и 20 мл Ход определения тот же, что адсорбции или когоба- масла из дистил- и для дистиллятов до адсорб- ции. Количество дистил- лята диэтиловым ции или когобации лята для анализа 200 мл Дистиллят после когоба- эфиром М-100 Эд — д Усовершенство- Дистиллят помещают в колбу ции, получаемый при ванный метод Гин- на 4000 мл, добавляют 200 г переработке лаванды, зберга 1 поваренной соли и кипятят на мяты, шалфея, корианд- ра, герани, укропа. Объ- Яр-100 электроплитке в течение 45 мин с интенсивностью не более 45— ем дистиллята для ана- Д 50 капель в минуту лиза 2000 мл Примечание. В формулах для расчета эфирномасличности дистил- лятов приняты следующие обозначения: Эд — эфиромасличность дистиллята, % к дистилляту; А—количества масла, выделившегося в приемнике Гинзберга и изме- ренное при комнатной температуре, мл; р — плотность эфирного масла, г/см3 (табл. 42); Д — объем дистиллята, взятого для анализа, мл; М — количество эфирного масла, г. 174
Количественный учет отходов и кубовых остатков, получаемых при пере- работке сырья. Количество отходов, получаемых при переработке лаванды, шалфея, герани, укропа, базилика, сухого листа и целых растений мяты учи- тывают путем взвешивания. В этом случае все или часть выгружаемых или транспортируемых с территории завода отходов проходят через весовую. Ча- ще взвешивание выполняют выборочно за отдельные сутки и сопоставляют с количеством переработанного сырья. При невозможности взвешивания ко- личество отходов принимают условно равным массе перерабатываемого сырья. Количество кубового остатка, получаемого при переработке розы в аппаратах АПР-3000, определяют путем замера его градуированной рейкой с ценой де- ления не более 100 л. Замер кубового остатка при этом производится одно- временно с отбором его пробы для определения содержания эфирного масла. При работе непрерывно действующих аппаратов замеряют скорость раз- грузки аппаратов (в л/ч) и учитывают время, в течение которого осущест- вляется разгрузка. На основании данных замеров ежесменно вычисляют об- щий объем кубового остатка за смену и фиксируют в журнале При переработке розы методом экстракции происходит значительная по- теря массы экстрагируемого материала из-за выделения клеточного сока. Величина этих потерь зависит от типа экстракционной установки, техноло- гического режима и колеблется в пределах ',8—50%. Для учета количества отходов необходимо выборочное определение мас- сы клеточного сока, выделяемого при переработке определенного количества сырья. Массу получаемых отходов РОтх вычисляют по формуле РОт^=Рс— —Ркл. где Рс — масса переработанного на экстракторе сырья, кг, Ркл — масса клеточного сока, выделившегося при переработке Рс сырья. Определение содержания эфирного масла в отходах. В зависимости от исходного сырья, количества и свойств содержащегося в отходах масла при- меняют ряд методов, приведенных в табл. 46. Таблица 46 Определение содержания эфирного масла в отходах Наименование отходов, величина навески Применяемый метод, формула для определения 2 Краткое описание 3 Отходы после переработ- 1 1 Метод двойной пе- Для отгонки дистиллята иа ки лаванды, шалфея, ге- рани, укропа, мяты. Be- 1 регоики отходов применяют лаборатор- ные аппараты с гильзой вме- личина одной навески Ар-100 <стимостью 10 л. Количества для лаванды, шалфея, укропа, мяты 3000 г, для герани — 1500 г, для сухого листа мяты — 500 г •Эотх — отгоняемого со скоростью- 25 мл/мин дистиллята 2000 мл. Дистиллят принимают непо- средственно в колбу, в кото- рой затем ведут определение содержания масла по Гинзбер- гу. Вместимость колбы 2000— 4000 мл, количество добавляе- мой поваренной соли 200 г Отходы кориандра. Be- Усовершенство- Взвешенные навески высуши- личина навески 200 г ванный метод Гиизберга вают при 100°С в течение 1 ч в сушильном шкафу слоем ч2— 3 см, измельчают иа рифленых 1 о Л?'100 вальцах и количественно пере- носят в колбы на 2000 мл. В колбы добавляют по 1000 мл воды, соединяют с дефлегма- торами, приемниками Гиизбер- га и обратными холодильника- 175
Продолжение 1 з Отходы эвгенольного ба- зилика. Величина навес- ки 300 г Метод экстракции масла из дистил- лята этиловым эфиром 1 Кубовой остаток, полу- чаемый после переработ- ки розы методом гидро- дистилляции. Объем про- бы для анализа 1000 мл Метод экстракции масла из дистил- лята этиловым эфиром _М (1004-Л) О _ Эу.О Q г'с~ г, Отходы после экстрак- Метод настаива- ции. Величина навески ния с растворите- 100 г лем (беизнн мар- ки А) М-100 ^ОТХ — р > Q ^ОТХ^ОТХ С -Ре ми н подогревают иа электро- плитках до кипения . Продол- жительность кипячения 2 ч. Ход определения аналогичен определению эфиромасличио- сти кориандра Отвешенные навески помеща- ют в колбы на 2000 мл, зали- вают водой в количестве 1500 мл с добавлением 150 г поваренной соли. Количество отгоняемого дистиллята 600 мл, из которого для анализа бе- рут по 200 мл. Ход опреде- ления аналогичен определению эфирномасличиости розы Коли- чество используемого для экст- ракции эфира 40, 30 и 20 мл Для отгонки дистиллята из кубового остатка используют колбы на 2000 мл. В них по- мещают испытуемый кубозой остаток с добавлением 100 г поваренной соли, а при густой консистенции — 500 мл воды. Количество отгоняемого дис- тиллята 200 мл. Для опреде- ления масла в дистилляте ис- пользуют весь полученный дис- тиллят. Ход определения ана- логичен определению эфиро- масличностн розы. Количество используемого для экстракции эфира 40, 30 и 20 мл. Взвешенные отходы помеща- ют в колбы, наливают по 500 мл растворителя н настаи- вают в течение 1 ч при пери- одическом помешивании. После слива мисцеллы отходы еще раз настаивают в течение 30 мин с растворителем, взя- тым в количестве 200 мл. Мис- целлу от первого и второго на- стаиваний упаривают на водя- ной бане. Ход выпарки и уда- ление остатков растворителя аналогичны принятому для оп- ределения содержания коикре- та в сырье Примечание. В формулах для вычисления эфириомасличности отхо- дов приняты следующие обозначения: Эвтх — содержание эфирного масла в отходах, % к отходам; Эк. о — то же, в кубовых остатках; 176
Эг — содержание эфирного масла в отходах, в % к массе переработан- ного сырья; А — количество масла, выделившегося в приемнике Гинзберга и изме- ренное при комнатной температуре, мл; р — плотность эфирного масла, г/см3 (табл. 42); Р — навеска отходов, ।, Д — объем отгоняемого дистиллята, мл; Мл —содержание эфирного масла в 100 мл дистиллята, г; М — масса масла в колбе, г; ' К — коэффициент поправки при определении масла в кубовом остатке; Я = 5,2%; V — объем кубового остатка, взятый для определения эфирномасличио- сти, мл; Рг — количество переработанного сырья, кг; Q — количество выгруженного кубового остатка, л; Ретх — масса полученных при экстракции отходов, кг. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ МАТЕРИАЛОВ И ПРОМЕЖУТОЧНЫХ ПРОДУКТОВ ЭКСТРАКЦИОННЫХ ЦЕХОВ Таблица 47 ____Определение показателей в цехе экстракции активного угля_ Показатели Применяемый метод, расчет результатов анализа Краткое описание I 2 3 Содержание масла в активном угле Содержание этило- вого эфира в упа- ренной мисцелле Содержание воды (после удаления растворителя) Экстракция масла из уг- ля диэтиловым эфиром в приборе Сокслета. Со- держание масла (в %) вычисляют по массе мас- ла в колбе, отнесенной к массе навески актив- ного угля. При большой влажности угля делают пересчет иа абсолютно сухую массу Отгоика эфира с учетом остатка в колбе Метод количественного определения воды с гра- дуированной ловушкой (метод Дина и Старка). Метод Фишера Навеску угля 25—30 г поме- щают в патрон из фильтро- вальной бумаги. Количество этилового , эфира для анализа составляет 1,5 объема от ра- бочей вместимости экстракто- ра. Продолжительность эк- страгирования 2 ч при интен- сивности кипения, обеспечива- ющей 6 сливов в час. Высу- шенную сульфатом натрия мисцеллу фильтруют во взве- шенную колбу. Эфир из мис- целлы отгоняют на водяной бане при температуре 50— 55° С. Остатки эфира удаляют при выдерживании колбы в су- шильном шкафу при 40—45® С в течение 1 ч. Одновременно определяют влажность угля Навеску мисцеллы 30—40 г по- мещают в колбу Вюрца иа 100 мл и отгоняют эфир иа водяной бане при температуре 75—80° С в течение 45—50 мин По ГОСТ 14618.6—78 То же 177
Продолжение 1 2 3 Цвет, запах (по- сле удаления рас- творителя) Органолептический метод По ГОСТ 14618.0—78 Кислотное число Нейтрализация 0,1 н. раствором гидроксида калия । По ГОСТ 14618.7—78 Таблица 48 Определение показателей качества при переработке сырья методом экстракции Показатели Применяемый метод. Расчет результата анализа Краткое описание 1 2 3 Концентрация мис- Отгонка растворителя из Количество мисцеллы для ана- целлы, поступаю- .мисцеллы при нагрева- лиза 50 мл. Отгонку раствори- щей на упарива- нии. Содержание конкре- теля ведут, помещая мисцеллу иие та выражают в граммах на 100 мл мисцеллы, оп- ределяя его по величи- не остатка в колбе в колбу на 100 мл и подсое- динив ее к установке для пе- регонки. Температура бани 75—85° С. Остатки эфира уда- ляют, помещая колбу в горизон- тальное положение в сушиль- ном шкафу при 50—55° С в течение 10—15 мин Концентрация упа- Отгонка растворителя из Навеска 25—30 г. Отгонка рас- ренной мисцеллы мисцеллы при нагрева- нии под вакуумом. Со- держание коикрета (в %) вычисляют по вели- чине остатка в колбе * творителя на установке под вакуумом. Температура водя- ной бани 60—65° С. Величина остаточного давления 13,3— 14,6 кПа. Удаление остатка растворителя аналогично описанному выше методу Содержание рас- Метод отгонки раствори- Величина навески 50 г. Кон- творителя в кон- теля с учетом убыли крет помещают в колбу Вюр- Крете массы конкрета ца и после расплавления на водяной бане подключают к установке для перегонки под вакуумом. Температура бани 60—65° С, величина остаточ- ного давления 13,3—14,6 кПа. После прекращения отгонки колбу в этих же условиях вы- Содержание абсо- Метод трехкратной об- держивают 20 мин. Навеску конкрета 10 г обра- лютного масла в работки этиловым спир- батывают 150 мл этилового конкрете 1 том при нагревании. Ре- зультаты (в %) вычис- , ляют по увеличению спирта в три приема при на- гревании до 45—50° С с пере- мешиванием в течение 20 мин. 178
Продолжение- 1 2 3 массы колбы, отнесенно- му к величине навески конкрета После каждой обработки смесь охлаждают до минус 10 — ми- нус 12° С, выдерживают при этой температуре 25 мин и фильтруют через бумажный фильтр в колбу. Мисцеллу упаривают под вакуумом при температуре бани 50—55° С и остаточном давлении в нача- ле 14—21 кПа, затем при 2,7— 4,0 кПа. Полнота отгонки спирта из абсо- лютного масла Другие показате- ли, предусмотрен- ные ГОСТом Рефрактометрический метод Физико-химические ^методы Величина показателя прелом- ления при 20° С должна быть не ниже нижнего предела, пре- дусмотренного ГОСТом на аб- солютное масло 1 По ГОСТ 14618.0—78, ГОСТ 14618 5—78, ГОСТ 14618.7—78, ГОСТ 1461.8—78, ГОСТ 14618.10—78 СОСТАВЛЕНИЕ ЭФИРНОМАСЛИЧНОГО БАЛАНСА При переработке сырья ведется ежедневный оперативный балансовый контроль по приведенной ниже схеме. _____________________Схема ежедневного учета масла и сырья_______________ Дата Количество сырья, т Содержание масла по лабораторным данным Получено масла Выход, % к содер- жанию за сутки нарас- тающим итогом % кг/сут нарас- тающим итогом, кг % кг/сут нарас- тающим итогом, кг 1 2 3 4 5 6 7 8 9 in В процессе осуществления контроля производства в лаборатории накап- ливаются ежедневные данные по содержанию масла в поступающем сырье,, отходах, отработанном дистилляте. На основе этих данных, а также данных учета сырья, отходов, дистиллятов вычисляют средневзвешенные показатели за сезон, месяц, год. Эти данные являются исходными для составления ба- ланса за отчетный период. Составление эфирномасличного баланса необходи- мо также при проведении опытных работ, связанных с испытанием нового оборудования, разработкой и совершенствованием технологических режимов. Для составления эфирномасличного баланса кроме лабораторных данных необходимы данные учета перерабатываемого сырья, количества получаемых отходов, дистиллята, длительности протекания процесса, количества масла. Эфирномасличный баланс составляется главным инженером совместно с заведующим лабораторией. Основой для составления эфирномасличного ба- ланса служат содержание эфирного масла в сырье, фактический выход масла на производстве, потери эфирного масла в отходах (кубовом остатке) и в- дистилляте. Разность между содержанием масла в сырье и его выходом со- ставляет величину общих потерь. Неучтенные потери — разность между содер- 179-
жаиием эфирного масла в сырье и выходом с учетом потерь в отходах и дистилляте. Баланс составляется по прилагаемой ниже форме. Статьи 2, 3, 4 ж 5 должны в сумме соответствовать первой статье баланса. Статьи баланса Содержание масла кг % к сырью % к общему содержанию 1. Содержание эфирного масла в сырье 2. Выход эфирного масла в производстве 3. Потери масла в дистилляте 4. Потери масла в отходах 5. Неучтенные потери масла 4>. Общие потери масла при пе- реработке СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ Алексеев Н. Д., Марченко Т. Т. Технологическое оборудование эфиро- масличного, синтетического и парфюмерно-косметического произ- водств. — М., Пищепромиздат, 1957, 380 с. Бойцов Е. Н. Скорости витания продуктов измельчения плодов корианд- ра. — В кн.; Технология переработки эфиромаслнчных культур. Симфе- рополь, 11074, с. 104—109. Масликов В. А. Технологическое оборудование производства растительных масел.— М.: Пищевая промышленность, 1974. 439 с. Новое в технологии и аппаратурном оформлении переработки эфиромаслич- ного сырья (А. П. Чипнга, В. Ф. Волченков, В. П. Найденова и др.) — В кн.: Технология переработки эфирномасличных культур. Симферополь, 1974, с. 3—6|1. Процессы и аппараты пищевых производств (В. Н. Стабников, В. Д. Попов, В. М. Лысянский и др.) — 3-е изд., перераб. и доп. — М.: Пищевая промышленность, 1976-. 663 с. » Сокольников Н. П., Кондрацкий А. П. Технология эфиромасличного производства. — М., Пищепромиздат, 19518. 202 с. С т э л л Д. Р. Таблицы давления паров индивидуальных веществ.— М., Ил., 1949. 37 с. Технический процесс в эфиромасличиой промышленности за девятую пяти- летку /А. П. Чипнга, И. Я. Бойко, В. П. Найденова, В. Ф. Волченков. — М., ЦНИИТЭИпищепром, 1976. 58 с. Химия и технология душистых веществ / В. А. Белов, Т. А. Дильмаи, Н. Г. Крохии и др. — М., Гизлегпищепром, 1953. 300 с. Я и п и г а А. П., Кащенко Г. Ф. Опыт освоения механизированных линий переработки шалфея, лававды. Обзорная информация. — М., ЦНИИТЭИ- пищепром, 1978.—52 с. Шляпникова А. П., Морозова С. Б., Кочубей Ю. В. Вязкость эфирных масел, экстрактов и мисцелл. — Труды ВНИИ эфиромасличных культур, 1977, т. X, с. 131—137. Шляпникова А. П., Шляпников В. А., Бугорская О. В. Тепдо- физические характеристики эфирных масел и экстрактов.— Труды ВНИИ эфиромасличных культур, 1977, т. X, с. 137—141. 180
ПРЕДМЕТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ /Адсорберы 144—145 Азалия 19, 97 Аирный корень 26—27, 93 Активный уголь 31 Анис 6—7, 17, 74—75 Аппарат периодического действия АПР-3000 126 — непрерывного действия УРМ 128—129 — — — СВП-8,5 132—133 — — — Пономаренко—Поко- ление 134 Аппарат З-АКР-9,3 для консервации дветков розы 116—117 Арматура трубопроводная 1’54 Ацетон 31 Базилик эвгенольный 10—11, 19 Баланса эфирномасличного составле- ние 179—180 Банки из белой жести 34 Барха+цев сырье 20—21 Бензин экстракционный марки А 30 Бензосчетчик 151 Бочки из нержавеющей стали 34 — стальные 34 Бункер-распределитель БР-2 119—120 Бутылки для пищевых жидкостей 34 Вальцовые станки ЗМН, ЗМ124—125 Вода дистиллированная 33 — питьевая 34 , Воска, полученного после выделения абсолютного розового масла, обработ- ка 66—67 Вспомогательные материалы 30—34 Выделения эфирных масел методы: анфлераж 37 динамическая сорбция 38 когобация 42—44 мацерация 36 механический 36 обезвоживание вакуум-перегонкой 44—46 перегонка с водяным паром 40—42 сущность 35—36 экстракция 38—40 Герань розовая 10—13, 21 Гидрокарбонат натрия 33 Гидроксид натрия 33 Дистиллятор В ДМ 148—149 Для отстоя и сушки эфирных масел оборудование 149 Дробилка универсальная ДКУ-1,2 120 Жасмин крупноцветный 8—9, 99—100 Зерновое эфирномасличное сырье: переработка 105—113 утилизация отходов 113—115 хранение 103—105 Зерносушилка стационарная ДСП-32 122—124 Измельчители ИТС-8, ИРГ 118 Измельчитель-дозировщик ИТР 118—119 Ирис 16—17, 27—28 Карбонат натрия 33 Каустик — см. Гидроксид натрия Кислота серная 33 Кислота соляная 33 Кислота сульфатная — см. Кислота серная Комплекс машин для отгонки эфир- ных масел в контейнерах 133—134 Контроль материалов и промежуточ- ных продуктов экстракционных цехов 177—179 Кориандр 6—7, 18, 105—113 Котовник закавказский 14—1$, 21— 22, 102 Лаванда настоящая 12—13, 22, 73 Лавр благородный 28 Ладанник 22—23, 97—98 Льняная мешочная ткань 32 Линия Л ГТ для переработки цветоч- но-травянистого сырья способом па- ровой перегонки 154—155 Линия ЛЭР для переработки розы способом экстракции 155—156 Мановакуумметры 152 Манометры 152 Марля бытовая 32 Мята перечная 2—13,23—24,73—74 Насосы-дозаторы НД 153 Насосы вакуумные 154 — центробежные типа К, Х154 — — ФГ 153 Натр едкий — см. Гидроксид натрия Натрий сернокислый — см. Сульфат натрия Натрий углекислый — см. Карбонат натрия > Натрий фосфорнокислый трехзаме- щенный — см. Ортофосфат натрия Непета — см. Котовник закавказский Ортофосфат натрия 33 Особенности переработки лаванды и шалфея 73 — — мяты 73—74 Отходов утилизация: получение абсолютного масла из от- ходов лаванды 89—91 — жирного масла 113—115 — кормовой витаминной муки 88—89 — лечебного препарата из шал- фейного конденсата 92—93 . , 181
— склареола из отходов перера- ботки шалфея мускатного 91—92 Переработка корневого эфирномас- личного сырья; аирный корень 93 ириса корни 93—95 Полынь однолетняя 24 Приемники-разделители (флореити- ны) 145—146 Пятивальцовый станок ВС-5 125—126 Растворитель для эфирномасличной промышленности 30 Регуляторы температуры 152—153 Резиноида дубового мха получение 95—97 Роза 10—11, 19 Розмарин 14—15, 24, 98—99 Розового эфирного масла получение: гидродистилляция 49—50 периодическая сорбция-десорбция вторичного масла 50—57 подготовка сырья 47 схема метода гидродистилляции 48 ферментация 47, 49 Розохранилище 117—118 Ротаметры 149—150 Сепаратор ЗСМ-100 120—121 — КД П-80 120—122 Сода двууглекислая — см. Гндрокар- бонат натрия — кальцинированная — см. Карбонат натрия Соль поваренная пищевая 32 Спирт этиловый 31 Сульфат натрия 33 Сульфоуголь 31 Счетчики шестеренчатые ШЖАО, ШЖО 150 Теплообменники TH, XT 140—143 Технохимконтроль: влажность и примеси 166—167 Гинзберга метод 171 — — усовершенствованный 171 — задачи 160 Клевенджера метод 169—'170 количественный учет растворителя и мисцеллы 173 определение количества перерабаты- ваемого дистиллята 173 — скорости отгонки 173 отбор проб 166 схемы 160—166 содержание конкрета 172—173 Тмии 8—9, 18 Турбинные счетчики ВТ, ВТГ 151— 152 Укроп 25, 74 182 Установки: МЗР 115—116 НДК 63, 147—148 НДС 55, 148 НДТ-ЗМ 130—132 РЗ-ЭОА-З 62, 138—140 УНДР 56—57, 126—128 УНК 146 УСД 54, 143— 144 ЭН Г 60—61 Учет отходов и кубовых остатков 175 Фенхель 8—9, 18, 25—26, 74—75 Фиалка душистая 14—15, 25, 97 Физические свойства сырья, полупро- дуктов и готовой продукции 156—160 Фильтр-диагональ хлопчатобумажный 32 Фильтровальная бумага 32 Фляги алюминиевые 34 Хвойных пород древесная зелень 28—29, 100—102 Хлороводород — см. Кислота соля- ная Шалфей мускатный 14—15 Эвкалипт 29 Экстрактового розового масла полу- чение: выделение абсолютного масла 61, 64—65 извлечение масла из отходов 65—67 конкрет 61 схема 58 экстракция 57, 59—61 Экстрактор ЭНГ 134—136 — горизонтальный ротацион- но-шнековый 136—137 — конструкции Попутненского завода 137—138 Эфирномасличное сырье: предъявляемые требования 16—29 характеристика 5—16 Эфирного масла из цветочно-травя- нистого сырья получение: абсолютного масла из конкрета шал- фея выделение 87—88 паровая перегонка 67—75 переработка дистилляционных вод когобацией 76—81 ректификация мятного масла-сырца 81—83 требования к качеству эфирного мас- ла 85—86 шалфея и отходов лаванды перера- ботка экстракцией 83—84, 87 Эфир петролейиый 30 — этиловый 30 Ящики 34
ОГЛАВЛЕНИЕ Предисловие . . ......................................... Глава 1. Эфирномасличное сырье и вспомогательные материалы в про- изводстве эфирных масел.......................................... Краткая характеристика сырья................................ Требования, предъявляемые к сырью....................... Вспомогательные материалы................................... Глава 2. Методы выделения эфирных масел.......................... Сущность методов............................................ Механический метод.......................................... Мацерация................................................... Анфлераж.................................................... Динамическая сорбция........................................ Экстракция.................................................. Перегонка с водяным паром................................... Когобация................................................... Обезвоживание эфирного масла вакуум-перегонкой .... Глава 3. Переработка цветков розы................................ Получение розового эфирного масла........................... Получение экстрактового розового масла...................... Глава 4. Переработка цветочно-травянистого сырьея . . . . Паровая перегонка........................................... Переработка дистилляционных вод способом когобации . Ректификация мятного масла-сырца............................ Переработка шалфея и отходов лаванды способом экстракции Выделение абсолютного масла из конкрета шалфея Утилизация отходов ......................................... Глава 5. Переработка корневого эфирномасличного сырья Переработка аирного корня................................... Переработка корней ириса ................................... Глава 6. Переработка некоторых видов дикорастущего и малотоннаж- ного сырья ........................................... Получение резиноида дубового мха............................ Переработка азалии ......................................... Переработка листьев фиалки.................................. Получение экстракта ладанника .............................. Переработка розмарина....................................... Переработка цветков крупноцветного жасмина.................. Переработка древесной зелени хвойных пород.................. Переработка котовника закавказского ........................ Глава 7. Хранение и переработка зернового эфирномасличного сырья . Хранение сырья.............................................. Переработка сырья .......................................... Утилизация отходов ......................................... Глава 8. Оборудование эфирномасличного производства . . . . Оборудование для подготовительных процессов................. Основное технологическое оборудование ...................... Вспомогательное оборудование ............................... Комплексные поточные линии.................................. 3 5 5 16 30 35 35 36 36 37 38 38 40 42 44 47 47 57 67 67 78 81 83 87 88 95 95 97 97 97 98 99 100 102 103 103 105 113 115 115 126 140 154 183
Глава 9. Основные физические свойства сырья, полупродуктов и гото- вой продукции.....................................................156 Глава 10 Технохимический контроль и учет при производстве эфирных масел.............................................................160 Задачи технохимического контроля............................160 Схемы технохимического контроля эфирномасличного производ- ства .......................................................160 Технохимический контроль эфирномасличного сырья .... 166 Методы учета и контроля полупродуктов и отходов . .173 Методы контроля материалов и промежуточных продуктов экст- ракционных цехов............................................177 Составление эфирномасличного баланса ... . . .179 Список использовавной литературы..................................180 Предметный указатель..............................................181 Анатолий Прокофьевич Чипига, Дмитрий Григорьевич Зюков, Валентина Петровна Найденова, Неля Павловна Маковкниа, Владимир Федорович Волченков, Клавдия Георгиевна Персид- ская, Федор Семенович Танасиеико СПРАВОЧНИК ТЕХНОЛОГА ЭФИРНОМАСЛИЧНОГО ПРОИЗВОДСТВА Редактор Л. С. Иванушко Художник С. Н. Орлов Художественный редактор В. А. Чуракова Технический редактор Т. С. Пронченкова Корректоры М. А. Шега л, Е. А. Постникова ИБ № 1137 Сдано в набор 19.06.80. Подписано в печать 4.02.81. Т-04346. Формат 60X90716. Бумага типографская № 2. Литературная гарнитура. Высокая печать. Объем 11,5 п. л. Усл. п. л. 11,5. Усл. л. кр. от. 11,815. Уч-изд. л. 15,62. Тираж 2600 экз. Заказ 518. Цена 80 коп. Издательство «Легкая и пищевая промышленность:», 113035, Москва, М-35, 1-й Кадашевский пер., 12 Московская типография № 19 Союзполиграфпрома при Государственном комитете СССР по делам издательств, полиграфии и книжной торговли, 107078, Москва, Каланчевский туп., д. 3/5 * Еи-".ГЬ. •