Text
                    

6П215 Р 79 УДК 621.521 Рот А. Р 79 Вакуумные уплотнения. Пер. с англ. М., «Энер- гия», 1971. 464 с. с илл. Книга представляет собой наиболее полное справочное пособие, охватывающее различные технические приемы, используемые для соз- дания вакуумных уплотнений. В ней описываются основные вакуумные уплотнения (сварные, паяные, спаи стекло—стекло, стекло—металл, стекло — керамика, керамика — металл, замазки, пластмассы, уплот- нения па основе хлорного серебра, жидкостные уплотнения, эластоме- ры и уплотнения с металлическими прокладками), а также специаль- ные вакуумные уплотнения. Книга предназначается для специалистов в области физики, хи- мии, биологии, инженеров, научных сотрудников лабораторий, а также для всех тех, кто связан с разработкой вакуумных систем. 3-312 432-70 А. Рот Вакуумные уплотнения A. Roth Vacuum Sealing Techniques Редактор А. И. Фигнер Редактор издательства В. А, Абрамов Переплет художника Д. И. Чернышева Технический редактор В. В. Зеркаленкова Корректор И. А. Володяева 6П215 Spliner Сдано в набор 4/VI 1971 г. Формат 70xl081/ie Усл. печ. л. 40,6 Тираж 6 000 экз. Цена 3 р. 46 к. Подписано к печати 22/X 1971 г. Бумага типографская № 1 Уч.-изд. л. 45,2$ Зак. 228 Издательство .Энергия". Москва, М-114, Шлюзовая наб., 10. Московская типография № 10 Главполиграфпрома Комитета по печати при Совете Министров СССР. Шлюзовая наб.. 10.
ПРЕДИСЛОВИЕ К РУССКОМУ ИЗДАНИЮ Если до недавнего времени ва- куумная техника применялась гла- вным образом в электронике (про- изводство электронных и ионных приборов) и в физических исследо- ваниях (эмиссия заряженных час- тиц, сорбционно - десорбционные процессы и т. д.), то в наши дни сна широко используется в возрас- тающем объеме и в металлургии, и в медицине и фармацевтике (по- лучение сывороток, антибиотиков, витаминов), и в сельском хозяйстве (получение бактериальных удобре- ний), и в космических исследовани- ях (имитация космических усло- вий). При этом в ряде случаев (на- пример, в металлургии сверхчистых металлов) требуется сверхвысокий и к тому же так называемый «без- масляный» вакуум, достижение и поддержание которого связано ‘ с большими трудностями. Это привело к тому, что за пос- ледние годы заметно обогатилась научно-техническая литература по вакуумной технике. В нашей стране и за рубежом появился ряд моно- графий, посвященных ее отдельным аспектам: физике вакуума, средст- вам его достижения и измерений, электровакуумным материалам и их технологии. Однако при этом мало внимания уделялось конструкциям отдельных узлов вакуумной установки, мето- дам их сочленения и обеспечению их вакуумной плотности. ртот существенный пробел удач- но : восполняет представляемая чи- тателю книга. Она называется «Ва- куумные уплотнения», однако ее содержание-выходит далеко за пре- делы этой темы. В качестве ваку- умных уплотнений автор рассмат- ривает не только неразъемные сое- динения (паяные и сварные) и разъемные фланцевые сочленения, но и ряд других узлов и органов уп- равления, входящих в состав сов- ременных вакуумных установок раз- личного назначения. В книге собран и систематизиро- ван исключительный по полноте материал, относящийся к уплотне- ниям всех видов, включая разра- ботки последних лет. При этом под- робно рассмотрены конструктивные особенности каждого из уплотнений и дана методика конструирования уплотнений, а также критерии вы- бора материалов для их изготовле- ния. Большое внимание в книге уде- лено практическим рекомендациям по эксплуатации, сборке и ремонту различных уплотнений. Примерно половина всего объе- ма книги посвящена вопросам тех- нологии изготовления уплотнений и методам достижения вакуумной плотности. Есть в книге и недостатки. В частности, мало внимания уделе- но в ней физическим процессам в герметизируемых элементах и фи- зической сущности процесса герме- тизации. При переводе и редакти- ровании материал книги был под- вергнут некоторой переработке и исключению из него материала, не представляющего интерес для со- ветского читателя. Сокращен так- же приведенный в конце книги спи- сок литературы (главным образом, за счет фирменных изданий—отче- тов, проспектов, каталогов и т. д.). Перевод книги выполнили М. В. Меркулова (гл. 1), М. Н. Ефимов (гл. 2), канд. техн, наук Г. Д. Гле- бов (гл. 3), канд. техн, наук Ю. А. Баловнев (гл. 4 и 5), В. Е. Стадник (гл. 6) и В. И. Каплинская (гл. 7). Книга может быть весьма полез- на инженерно-техническим работни- кам, занимающимся конструирова- нием вакуумных установок, их изго- товлением и их эксплуатацией. А. Фигнер 3
ПРЕДИСЛОВИЕАВТОРА Эта книга может служить систе- матическим справочником по воп- росам, связанным с вакуумными уплотнениями. Она составлена на основании опыта автора, накоплен- ного им во время его работы в ка- честве конструктора, технолога и консультанта >по вопросам вакуум- ной техники. За последнее время области при- менения вакуумной технологии зна- чительно расширились, охватывая большое количество новых отрас- лей науки и техники; можно отме- тить также успехи в повышении предельного вакуума. В связи с этим большое значение приобретает спе- циальная техническая литература, посйященная как отдельным вопро- сам вакуумной техники, так и всей проблеме вакуумной технологии в целом. Целью данной работы является не дублирование таких книг, в кото- рых освещаются вопросы получе- ния, измерения и применения ваку- ума, а подробное рассмотрение уплотнений отдельных элементов вакуумных систем. Каждый физик, химик или ин- женер, собиравший или приме- нявший в своей работе вакуумные системы, хорошо знает, что обеспе- чение и поддержание высокой ва- куумной плотности представляет собой одну из наиболее сложных задач. Обнаружение натеканий, их ус- транение и повторная проверка герметичности вакуумной системы связаны обычно с большой трудо- емкостью и материальными расхо- дами. Избежать этих расходов можно только лишь путем правиль- ного конструирования деталей и уз- лов вакуумных систем. Разработано весьма большое количество техни- ческих решений задачи создания вакуумных уплотнений, что видно, в частности, из большого числа биб- лиографических ссылок в этой кни- ге. Автором сделана попытка про- вести систематическую детальную классификацию вакуумных уплот- нений всех типов. Расположение материала в книге соответствует этой классификации. При этом все вакуумные уплотнения разделены на две группы: а) основные ваку- умные уплотнения (главы 2 и 3) и б) специальные вакуумные уплотне- ния (главы 4—7). Так как эти груп- пы подразделяются затем в соот- ветствии с их конструктивными признаками, в книгу включены так- же перекрестные ссылки, позволя- ющие читателю легко найти описа- ния уплотнений определенного наз- начения (например, для сверхвысо- кого вакуума, криогенной техники и т. д.). А. Рот
РАЗДЕЛ 1 ВАКУУМ И ОКРУЖАЮЩЕЕ ПРОСТРАНСТВО Глава первая ВАКУУМ 1-1. ДАВЛЕНИЕ И СРЕДНЯЯ ДЛИНА СВОБОДНОГО ПРОБЕГА Слово вакуум в переводе с ла- тинского означает пустота. Этот термин («вакуум») характеризует любое пространство, заполненное газом, давление которого ниже атмосферного. Согласно кинетической теории газов заключенный в замкнутом со- суде газ оказывает давление на его стенки вследствие упругих соуда- рений молекул со стенками. Таким образом, давление представляет со- бой силу, с которой газ давит на единицу площади поверхности ре- альных стенок или на единицу пло- щади воображаемой поверхности, расположенной в среде газа. Единицы давления, используе- мые в вакуумных измерениях, опре- деляются как сила, приходящаяся на единицу площади (например, н!м\ дн!см2, кг!м2 и т. п.) или как высота столба жидкости, уравнове- шиваемого определенным давлени- ем газа (например, сантиметр во- дяного столба, миллиметр или мик- рометр ртутного столба и т. п.). Основной единицей давления, принятой в вакуумной технике, яв- ляется торр (1 мм рт. ст.)} она со- ставляет 1/760 величины нормаль- ного атмосферного давления (1,013250/760 дн!см2). Пересчетные коэффициенты между различными единицами дав- ления, используемыми в вакуумной технике, приведены в приложении А-1. Каждая молекула в газовой сре- де движется прямолинейно до тех пор, пока она не столкнется с дру- гой молекулой или со стенкой ва- куумной системы. Среднее расстоя- ние, проходимое каждой молекулой газа между двумя соударениями, называется средней длиной свобод- ного пробега. Средняя длина сво- бодного пробега % обратно пропор- циональна количеству молекул в единице объема, т. е. для данной температуры она обратно пропор- циональна величине давления: В табл. 1-1 приведены значения коэффициента k для различных га- зов. Этот коэффициент численно ра- вен средней длине свободного про- бега молекул, в сантиметрах при дав- лении 10“3 мм рт. ст. (1 мкмрт.ст.). Х^тя ионов Xf=l/2Z, для электро- нов Хе=4 1^22; относительно значе- ний % для газовых смесей см. [Л. 1]. Таблица 1-1 Значения коэффициента k (см-мкм рт. ст.) при температуре 20® С Газ k 1 k Ксенон 3,00 Азот 5,1 Пары воды 3,40 Воздух 5,1 Двуокись угле- 3,34 Кислород 5,4 рода Пары ртути 6,3 Хлор 3,47 Водород 9,3 Криптон 4,05 Неон 10,4 Аргон 5,07 Гелий 14,6 5
1-2. НИЗКИЙ, ВЫСОКИЙ И СВЕРХВЫСОКИЙ ВАКУУМ Величина предельного разреже- ния, которое может быть достигну- то, измерено и поддержано в ваку- умной камере, определяется основ- ными характеристиками вакуумной системы, а также насосов, мано- метров и уплотнений, используемых в ней. Величина предельного разреже- ния и соответствующая ей средняя длина свободного пробега молекул газа определяют диапазон давле- ний, в котором работает данная ва- куумная система. Диапазон давлений между атмо- сферным и 25 мм рт. ст. характери- зует низкий вакуум. Нижний предел этого диапазона примерно соответ- ствует давлению насыщенных паров воды при температуре 25°C. Средний вакуум характеризует- ся диапазоном давлений 25-^10~3 мм рт. ст. Диапазон давлений 760— 10~3 мм рт. ст. иногда делят на два поддиапазона: 760—1 мм рт. ст. («грубый вакуум») и 1—10~3 мм рт. ст. («тонкий вакуум»). Понятие «высокий вакуум» ис- пользуется для обозначения состоя- ния газов при давлениях ниже 10“3 мм рт. ст. Весь диапазон дав- лений ниже 10~3 мм рт. ст. делится на высокий, очень высокий и сверх- высокий вакуум (см. табл. 1-2). Пределы диапазонов высокого и очень высокого вакуума обусловле- ны применением в вакуумных си стемах материалов, имеющих при комнатной температуре низкое дав- ление насыщенных паров. К таким материалам относятся эластомеры, из которых выполняются уплотни- тельные прокладки (разд. 3, гл. 8). Для достижения сверхвысокого ва- куума необходим прогрев. Это практически ограничивает перечень материалов, используемых в сверх- высоковакуумных системах (неко- торые сорта металлов, стекла и ке- рамики); при этом используются лишь металлические прокладки (см. разд. 1, § 4-3). 1-3. ВАКУУМНЫЕ СИСТЕМЫ Вакуумная система представляет собой собранный из ряда компонентов агрегат, предназначенный для получения, измере- ния и поддержания вакуума в каком-либо резервуаре, камере или приборе. Каждая вакуумная система содержит один или не- сколько насосов, манометры и трубопро- воды для соединения ее отдельных частей между собой. Вакуумная система может содержать также затворы, средства переда- Рис. 1-1. Вакуумная система. / — вращательный форвакуумный на- сос; 2 —ловушка для улавливания конденсируемых паров со смотровым окном; 3 — вентиль для напуска воз- духа; 4 — дросселирующий затвор; 5 — трубопровод форвакуумной откачки 6 — затвор байпасной линии откачки: 7 — байпасная линия откачки; 8 — ма- нометр Пирани; 9— затвор форвакуум- ной линии откачки 10 — диффузион- ный насос; 11 — затвор с ловушкой; 12 — вакуумная камера. 13 — электриче- ский токопровод; 14 — стержневое уплотнение ввода движения; 15 — дат- чик магниторазрядного манометра; 16 — смотровое окно. 6
Таблица 1-2 Диапазоны давлений Давле- ние, мм рт. вт. Средняя дли- на свободного пробега Характеристика вакуума Насосы Манометры Материалы Уплотнения* 760 0,06 МКМ Г рубый Низкий Поршневой, вращательный Диафрагменный, жидкостный Замазки, стекла, кера- мика, металлы и эласто- меры. Не используются пористые материалы и ма- териалы с высоким давле- нием насыщенных паров Уплотнения из эластомеров (разд. 3, гл. 8), уплотнения с замазками (разд. 3, гл. 1 и 2), уплотнения на основе спаев (разд. 3, гл. 5), шлифованные уплотнения со смазками (разд. 3, гл. 6), жидкостные уплотнения (разд. 2, гл. 7) 25 2 мкм Тонкий Средний Вращательный Компрессионный, трансформатор Тесла, тепловой радио- активный 1 50 мкм, 10-» 5 см Высокий Молекулярный, диффузионный Компрессионный, магниторазрядный, ионизационный Только стекло, металл, керамика и эластомеры с низким давлением насы- щенных паров 10"® 50 м Ojj£Hb высокий Молекулярный, диффузионный, ионный Обычный ионизацион- ный, ионизационный типа Байарда — Альперта Предпочтительны чи- стые прогреваемые мате- риалы (стекло, медь, не- ржавеющая сталь, кера- мика, витон) Эластомеры (разд. 3, гл. 8), шли- фованные бессмазочные уплотнения (разд. 3, гл. 6), стеклянные спаи (разд. 2, гл. 3), металлостеклянные спаи (разд. 2, гл. 4), охранные уплот- нения (разд. 3, гл. 6 и разд. 3, §7-2). уплотнения с помощью эпоксидных смол (разд. 3, гл. 3), уплотнения на основе хлорного серебра (разд. 3, гл. 4) 10-® 50 км Сверхвысокий вакуум Ионный, криоген- ный Ионизационный типа Байарда—Альперта, магнетронный Только прогреваемые материалы с низкой про- ницаемостью для газов 1 Сварные и паяные уплотнения (разд. 2, гл. 2), спаи стеклокерамические (разд. ?, гл. 5) металлостеклянные (разд. 2, гл. 4) и металлокерамиче- ские (разд. 2, гл 5), металлические прокладки (разд. 3, гл. 8) Прогреваемые уплотвеиия см. табл. Ь6; низкотемпературные уплогиения — тдбл 1-7.
чи движения, электрические токопроводы и другие узлы. На рис. 1-1 приведена компо- новка узлов обычной вакуумной системы, а также схема присоединения отдельных узлов к форвакуумной и байпасной линиям откачки. Эта вакуумная система является ди- намической или кинетической; с помощью высокопроизводительных насосов в ней до- стигается требуемая степень разрежения даже при газовыделении и наличии неболь- ших течей (см. разд. 1, гл. 3). В таких ва- куумных системах, работающих в режиме непрерывной откачки, применяются в основ- ном разборные соединения (см. разд. 3). Динамические вакуумные системы, как пра- вило, имеют большие размеры; однако откачиваемые камеры могут иметь при этом различные габариты (от нескольких сантиметров до нескольких метров). В отличие от динамических систем ста- тическая вакуумная система характеризует- ся очень низкими скоростями натекания и газоотделения После достижения требуемой сте- пени разрежения такая вакуумная система может быть отсоединена от насо- сов; при этом достигнутое разрежение со- храняется в течение длительного времени. В вакуумных системах этого типа исполь- зуются разборные уплотнения (см. разд.2). Сверхвысоковакуумные системы относятся к статическим вследствие их исклю- чительной герметичности и высокой чи- стоты. Так как содержание этой книги огра- ничено вакуумными уплотнениями, то прин- ципу действия и устройству насосов, мано- метров и ловушек в ней не уделено вни- мания. Глава вторая ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ МЕЖДУ ВАКУУМОМ И ОКРУЖАЮЩИМ ПРОСТРАНСТВОМ Основная задача вакуумной техники заключается в изолировании определенного объема от окружающего пространства и откачке всех содержащихся в этом объеме газов. Используемые для ограничения про- странства материалы препятствуют этому, что проявляется в совокупном воздействии таких явлений, как натекание, проникнове- ние газов сквозь стенки, газоотделение и др. Степень разрежения, достигаемая в ва- куумных системах, определяется равновес- ным давлением, установившимся под дей- ствием двух взаимно противоположных процессов: откачки газов с помощью насо- сов и проникновения газов в вакуумную систему в результате проницаемости и на- личия истинных и кажущихся течей (см. разд. 1, гл. 3). 2-1. ГАЗОВЫЙ ПОТОК, ПРОВОДИМОСТЬ И СОПРОТИВЛЕНИЕ ПОТОКУ Если два замкнутых объема с различ- ным давлением газов в каждом из них со- единены между собой, то устанавливается поток газа со стороны области более вы- сокого давления в направлении к области с более низким давлением. Количество газа, проходящего через отверстие в единицу времени, характери- зует пропускную способность участка со- единения в случае, если поток возникает между двумя частями вакуумной системы, или величину скорости натекания, когда по- ток газа проходит из окружающего про- странства внутрь вакуумной системы. Как правило, величины пропускной спо- собности или скорости натекания выра- жаются в л • мм рт. ст./сек, л * мкм рт. ст./сек или м3 • мкм рт. ст.]мин. В приложении А-3 приведены переводные коэффициенты для этих, а также других единиц измерения на- текания. 8 Пропускная способность Q (или ско- рость натекания) зависит от сопротивления потоку Z или проводимости с отверстия и от разности давлений по обе стороны этого отверстия: Л —Л Q = --~z = В вакуумной технике при расчетах, как правило, используется величина, обратная сопротивлению потоку газа, т. е. проводи- мость с. Величина проводимости зависит от ро- да таза, протекающего через отверстие, ре- жима потока таза, а также от размеров и формы участков вакуумной системы. Фор- мулы для расчета проводимости в различ- ных случаях приведены в приложении А-5. Методы расчета и измерения газовых по- токов и проводимости подробно изложены в работах [Л. 51, 95]. Общая проводимость ряда компонен- тов вакуумной системы с проводимостями й, с2, с3, ... равна: если эти компоненты соединены последова- тельно, и С = С1 + С2 + Сз+ . - если они соединены параллельно. Проводимость уплотнений, отделяющих вакуумное пространство от окружающей среды, должна быть минимальной (разд. 1. § 4-1). Внутренние уплотнения, соединяю- щие две части вакуумной системы (напри- мер, затворы) должны иметь максимальную проводимость в открытом состоянии и ми- нимальную— в закрытом (разд. 6, § 1-3). 2-2. ГАЗОВАЯ ПРОНИЦАЕМОСТЬ Газы обладают способностью прони- кать сквозь твердые тела, если имеющиеся в них отверстия недостаточно велики для
установления постоянного газового потока. Прохождение газа сквозь твердое вещество при отсутствии достаточно больших отвер- стий, через которые могли бы пройти отно- сительно большие порции газа, называют проницаемостью. Установившаяся величина скорости газового потока при таких усло- виях определяет коэффициент проницаемо- сти или просто проницаемость. Эта величи- на представляет собой количество газа (в см3 при нормальных условиях), прони- кающее за 1 сек сквозь стенку толщиной 1 мм при площади 1 см2 и при разности давданий по обе стороны стенки 1 мм рт. ст. Другие единицы проницаемости и перевод- ные коэффициенты для различных систем единиц приведены в приложении А-4. Величины проницаемости различных ма- териалов ((выраженные в указанных выше единицах) составляют: для металлов — ме- нее 10-10; для керамики и стекла — 10~12— 10~13; для эластомеров—10-10—10-12 [Л. 13]. Сведения о проницаемости различных га- зов через -некоторые твердые вещества при- ведены в разд. 2, § 1-1. Скорость проникновения газов может быть снижена при использовании более тол- стых стенок или при нанесении на них раз- личных покрытий 1(разд. 3, гл. 2). Так, на- пример, проницаемость листового железа для водорода при температуре 150 **С была снижена при покрытии поверхности метал- ла эмалью. Глава третья ИСТИННЫЕ И КАЖУЩИЕСЯ ТЕЧИ В идеальной вакуумной камере давление, достигаемое в момент от- деления камеры от насосов, долж- но сохраняться бесконечно долго. В любой реальной камере после ее отсоединения от системы откачки наблюдается повышение давления. Это вызывается проникновением га- за извне в вакуумную камеру и де- сорбцией газа с поверхности дета- лей камеры или с ее стенок. Ско- рость повышения давления в едини- цу времени составляет dP_ Q dt V ’ где Q — скорость натекания (общее количество газа, проникающего в вакуумную камеру через течь, вы- раженное в л-мкм рт. ст.Iсек или аналогичных единицах, см. прило- жение А-3); V — объем камеры. Величина Q состоит из двух ча- стей: Q —Ql + Qd, где Ql — истинная скорость нате- кания, a Qd — кажущаяся скорость натекания. Величина Q также вклю- чает в себя газ, который проникает через стенки вакуумной камеры вследствие их проницаемости (разд. 1, § 2-2 и разд. 2, § 1-1); ко- личество этого газа пренебрежимо мало во всех случаях за исключе- нием режима сверхвысокого ваку- ума или в случае, когда стенки ва- куумной камеры пористы (разд. 2, § 1-1 и 1-2). По форме кривой роста давле- ния можно определить, является ли течь истинной, кажущейся или со- четанием этих двух течей (рис. 1-2). Предельное разрежение, которое может быть достигнуто в данном вакуумном со- суде, выражается как Q р« = Sp ’ где Зр — скорость откачки на входе сосу- да. Если через So обозначить скорость от- качки у всасывающего патрубка насоса, а через С — проводимость соединительного трубопровода между насосом и сосудом, то Sp можно определить из равенства _L=_L+_L Зр С So • 31. ИСТИННЫЕ ТЕЧИ И ВАКУУМНАЯ ПЛОТНОСТЬ Истинная скорость натекания опреде- ляется как количество газа в единицах про- изведения единицы давления на единицу объема, проходящего в единицу времени из окружающего пространства внутрь вакуум- ной камеры. Очевидно, об идеальной ва- куумной плотности камеры можно говорить лишь в том случае, когда истинная ско- рость натекания внутрь камеры равна ну- лю; однако достичь этого так же невоз- можно, как достичь давления, равного нулю. Скорость натекания выражается в л-мм рт. ст. j сек )(см. приложение А-3). Ско- рость натекания в вакуумной системе или камере иногда вы^ьажается косвенно по уве- личению давления за определенный проме- жуток времени (при известном объеме ка- меры) или как время, необходимое для натекания в вакуумную систему известного объема определенного количества газа. В табл. 1-3 приведены сведения об измене- нии давления внутри вакуумной системы 9
Таблица 1-3 Скорость натекания и связанные с ней величины Скорость нате- кания, л-мм рт. ст./ск Скорость увеличения давле- ния в сосуде объемом 1 л 1 1 Время увели- чения давле- ния на 10"3 мм рт. ст. в сосуде объемом 1 л Время на- текания 1 см* газа (при нор- мальных условиях) Эквивалентное отверстие 10-’ 10~3 мм pin. cm. 1 сек 1 сек 12,7 мин Прямоугольная щель шириной 10 мм. высотой 0,1 мм и глубиной 10 мм ю-‘ 6-10-3 мм рт. ст./мин 10 сек 2,1 ч Прямоугольная щель шириной 10 мм, высотой 30 мкм и глубиной 10 мм 10-» 3,6-10-2 мм рт. ст.,'4 1,66 мин 21 Ч Капилляр диаметром 7 мкм и длиной 10 мм 10-“ 3,6-10“3 мм рт. ст./ч 16,6 мин 8,7 дней Капилляр диаметром 4 мкм и длиной 10 мм 10-’ 8,6 10“3льи рт. ст./пень (24 ч) 2,77 ч 87 дней Капилляр диаметром 1,8 мкм и длиной 10 мм ю-’ 8.6 • 10 - 4 мм рт. ст. / день 27.7 ч 2,4 г Капилляр диаметром 0.8 мкм и длиной 10 мм 40-’ 3,1 -10 — 2 мм рт. ст./г 11,6 дней 24 г Капилляр диаметром 0 4 мкм и длиной 10 мм Ю-ю 3-10~3 мм рт. ст./г 116 дней 240 лет Капилляр диаметром 0,2 мкм и длиной 10 мм газа через течи различной при натекании величичы. Например, скорость натекания порядка 10-7 л-мм рт. ст./сек приводит к увеличению давления^внут^и^сосуда объ- емом 5 л со скоростью g-------= 1,7-10~3 мм рт ст.) день. Это значит, что время, не- обходимое для увеличения давления на Ю 3 мм рт. ст., составит 2,77X5=14 ч; 1 см3 газа (при нормальных условиях) на- текает в такой сосуд за 87 дней Размеры отверстия, через которое скорость натека- ния со стороны атмосферного воздуха в ва- куумную камеру составляет 10-7 л • мм рт. ст.!сек, должны быть следующими: дли- на 10 мм, диаметр около 1,8 мкм. Допусти- мые величины скорости натекания череч различные уплотнения указаны в табл.1-5 Зависимость скорости натекания через ка- либрованные капиллярные течи от диамет- ра капилляра приведена на рис. 6-115. 3-2. КАЖУЩИЕСЯ ТЕЧИ И ГАЗОВЫДЕЛЕНИЕ Кажущиеся течи определяются как фиктивный источник повышения давления в вакуумной системе, вызываемого в дей- ствительности медленным выделением сор- бированных газов. В настоящее время счи- тается, что нижний предел газовыделения с 1 см2 лучшего материала после длитель- ной откачки составляет не менее 1 • 10-8 л-мм рт. ст./сек. При расчете вакуумных систем обычно принимают следующие ве- личины скорости газовыделения с поверх- ности различных материалов в л • мм рт. ст./сек • см2: для керамики — 10~6, для эластомеров — 10~5. 10 Скорость газовыделения различных ма- териалов может быть понижена в резуль- тате их предварительного обезгаживания в вакууме путем отжига (разд. 2, § 1-1), ионной бомбардировкой или другими мето- дами *. Физически сорбированные газы могут быть удалены при слабом нагреве материа- лов в вакууме; однако для удаления хемо- сорбированных и растворенных газов необ- ходим прогрев в вакууме примерно до 500 °C. Если в откачанную камеру напустить атмосферный воздух, то время достижения той же величины давления при повторной откачке снизится при условии, что время выдержки вакуумной системы на воздухе было непродолжительным. Обезгаженная вакуумная система всегда должна нахо- диться под вакуумом. Обезгаживанию конструктивных мате- риалов вакуумных систем посвящен разд. 2, § 1-1 [Л. 5—21]. 3-3. ОБНАРУЖЕНИЕ ТЕЧЕЙ Метод повышения давления. Ес- ли есть основания предполагать на- личие течей, то необходимо прежде всего определить, действительно ли существует натекание. Кривые за- висимости изменения давления со временем (рис. 1-2) дают возмож- ность установить действительную ♦ Известно явление десорбции газов при трении поверхностей в вакууме.
Рис. 1-2. Кривые зависимости изменения давления от времени в процессе откачки вакуумной системы и после перекрытия насосов. Кривая 1 показывает изменение давления при наличии истинных течей; кривая 2 —при наличии кажущихся течей; кривая 3 — при одновременном присутствии в системе как истинных, так и кажущихся течей. скорость натекания. Сначала ваку- умная система откачивается до до- стижения установившегося значения давления. Для снижения влияния паров, присутствующих в вакуум- ной системе, рекомендуется исполь- зовать ловушку, охлаждаемую жид- ким азотом. После того как в про- цессе откачки понижение давления прекратится, насосы перекрываются от остальной части вакуумной си- стемы. Кривые увеличения давления со временем при длительном изолиро- вании вакуумной системы от насо- сов дают представление о том, вы- звано ли увеличение давления лишь истинными течами (прямолинейная зависимость /, рис. 1-2), одними лишь кажущимися натеканиями (участок насыщения — кривая 2) или сочетанием истинных и кажу- щихся течей (кривая <?). Измерения необходимо продолжать (особенно в случаях 2 и 3) до тех пор, пока форма кривой не определится. Пер- вый участок кривой 3 указывает на существование течей двух типов, а угол наклона последующего пря- молинейного участка дает величину скорости натекания (см. табл. 1-3) на единицу объема Др/ДЛ Таким образом, скорость натекания Ql в испытуемый объем выражается как п — v 4l~v ы Метод повышения давления по- зволяет непосредственно определить скорость натекания, но он требует длительного времени измерения. Этот метод позволяет определить, что система не только герметична, но и свободна от летучих загрязне- ний, если повышение давления ле- жит в допустимых пределах. После испытания всей вакуум- ной системы необходимо снять кри- вые роста давления в ее отдельных изолированных частях — это позво- ляет обнаружить места натекания. При этом нет необходимости пере- мещать вакуумметр, используемый при измерениях, а достаточно лишь снять кривую сначала для той ча- сти вакуумной системы, которая присоединена к манометру, а затем последовательно открывать по од- ному все затворы. Таким образом, последовательно снимаются кривые при возрастающих объемах ваку- умной системы. Произведения тан- генсов угла наклона отдельных кри- вых на соответствующие им объе- мы показывают, в какой части (или частях) вакуумной системы имеют- ся течи. Если необходимо провести уско- ренные и при этом систематизиро- ванные исследования, над иссле- дуемой частью вакуумной системы устанавливают колпак, после чего и колпак и вакуумная система от- качиваются. Затем в колпак напу- скается атмосферный воздух. Повы- шение давления в испытуемой ча- сти вакуумной системы указывает на наличие в ней течи. Метод пробного Ъаза. Существу- ет несколько методов точного опре- деления места натекания, отличаю- щихся высокой чувствительностью; во всех этих методах используются различные пробные газы (или жид- кости). При этом пробный газ (или жидкость) проникает через течи внутрь исследуемой части вакуум- ной системы, где и обнаруживается (либо вакуумная система заполня- 11
Средства и признаки обнаружения течи Шипящий звук и дрожание^ пламени При прохождении газа через течь слышен свист; наблюдается дрожание поднесенного к участку течи пламени Электрический раз- ряд Изменение цвета свечения разряда По влажности на- ружной поверхности Внутрь вакуумного резервуара зали- вается жидкость; снаружи резервуара проводится наблюдение за участками, которые становятся влажными Пузырьки жидкости Пузырьки на мыль- ной пленке Участки натекания определяются по появлению пузырьков в местах, где газ под давлением может проходить изнутри резервуара наружу «Аммиачный дым“ Аммиак находится внутри исследуе- мого резервуара. Течь обнаруживается при воздействии снаружи двуокисью углерода или соляной кислотой. В ре- зервуаре содержится двуокись углеро- да или сернистый газ. В этом случае обдув производится аммиаком Бумага, чувствитель- ная к аммиаку Внутрь камеры вводится аммиак; в местах натекания на влажной чувст- вительной к аммиаку бумаге, наложен- ной на поверхность исследуемого участка, образуются темные пятна
Таблица 1-4 Методы течеискания ^Пробный газ (жидкость) Диапазон давлений Минимальная обнару- живаемая скорость натекания воздуха (л-мкм рт. ст./сек) Примечания Воздух, азот До 3 ат 40 Для проведения испытаний требует- ся помещение без сквозняков Ацетон, метанол, двуокись углерода, водород — 10 Жидкость, вводи- мая внутрь вакуум- ной системы под дав- лением До 3 ат 4 Неизбежно сма- чивание внутрен- ней поверхности резервуара и необ- ходима ее после- дующая очистка Воздух, азот До 3 ат 0,1 Воздух, азот До 3 ат 0,04 (8-10-3) Мыльная пленка должна сохраняться в течение 5 мин Аммиак, двуокись : углерода, сернистый газ (SO2) До 3 ат 0,04 Аммиак Около 2 ат 1.10-’ . 1-ю-’ Течь можно об- наружить в тече- ние 30 ч
Тепловой манометр Пирани Пробный газ изменяет теплопровод- ность газовой среды внутри манометра Двуокись углерода Водород Бутан Дифференциальный тепловой манометр I Применяются два манометра, один из которых чувствителен и к возцуху, и к пробному газу, а другой (присоеди- ненный через ловушку) — лишь к воз- духу Двуокись углерода Бутан Тепловой манометр и ловушка с древес- ным углем Охлаждаемая ловушка с древесным углем помещается в линию присоеди- нения манометра (для снижения влия- ния колебаний давления на показания прибора) Водород Ионизационный ма- нометр Пробный газ влияет на показания манометра Водород Двуокись углерода Бутан Дифференциальный ионизационный мано- метр Два ионизационных манометра, вклю- ченных аналогично датчикам теплового манометра при измерениях дифферен- циальным методом Двуокись углерода Бутан Палладиевый барьер Манометр (тепловой, ионизацион- ный) отделен от вакуумной системы палладиевым барьером, который при нагревании становится проницаемым для водорода Вопород
1—1 • 10~8 мм рт. ст. 2.10-2 ЫО"2 5-10-’ 1—10~6 мм рт. ст. 1-10-’ 5-10-4 1—10"в мм рт. ст. 4-Ю’4 10~3—10"8 мм рт. ст. 5-Ю"8 ЫО"8 ЫО"4 10~8—10~8 мм рт. ст. 310-е 5-10-’ Те же пределы, что для манометра Пирани или ионизационного 5-Ю-* Следует обере- гать катод мано- метра от отравле- ния загрязнениями
Средства и признаки обнаружения течи Галогенный тече- искатель Действие прибора основано на эмис- сии положительных ионов с накален- ного татинового анода при воздей- ствии следов галоидов Масс-спектрометр с холодным катодом Метод основан на сепарации ионов пробного газа от ионов остаточных газов Масс-спектрометр (ионный источник с на- каленным катодом) Высокочастотный масс-спектрометр Омегатрон Ускорение ионов остаточных и проб- ных газов Ионный насос Ионизация остаточных и пробных газов
Продолжение табл, 1-4 Пробный газ (жидкость) Диапазон давлений Минимальная обнару- живаемая скорость натекания воздуха (л* мкм рт. ст./сск) Примечания Фреон (CC12F2), трихлорэтилен, че- тыреххлористый уг- лерод (20ч-7)« 10”2 мм рт. ст. (оптимальный диапазон) Ю 2-Н0-» Резко снижается чувствительность после выдержки в парах галоидных соединений высокой концентрации. Рекомендуется пе- риодически прове- рять чувствитель- ность Гелий 10-24-10~4 мм рт. ст. 10-• Метод может быть использован лишь в высоком Водород 5-10"® вакууме. Для про- ведения течеиска- ния помимо откач- Аргон 5- 10“*4-10"8 мм рт. ст. 5-10“® ной системы масс- спектрометра необ- ходима отдельная система откачки Гелий 5-Ю"7 . Гелий 10"54-10“10 мм рт. ст. 10-’ Водород, аргон 10“Ч-10~10 мм рт. ст. 4-10"’ Водород, воздух 1О"вч-1О“10 мм рт. ст. 1-Ю"7
ется пробным газом и его присутст- вие обнаруживается за ее предела- ми). Перечень различных методов обнаружения течей приведен в табл. 1-4. Следует отметить, что при при- менении жидкостей (ацетона, эфи- ра, бензола) возникает опасность «замывания» течи частицами пыли и грязи, проникающими в нее вме- сте с жидкостями и таким образом временно закупоривающими ее. Че- рез некоторое время течь открыва- ется снова, но в момент нанесения жидкости местонахождение такой течи не обнаруживается. Глава четвертая ВАКУУМНЫЕ УПЛОТНЕНИЯ И ИХ КЛАССИФИКАЦИЯ Вакуумная система (и даже од- на лишь вакуумная камера) не может быть сконструирована в ви- де единой детали. Такие системы обычно состоят из отдельных узлов различной конструкции, выполнен- ных из разных материалов. Соеди- нение отдельных узлов вакуумной системы между собой осуществля- ется с помощью вакуумных уплот- нений. Под «уплотнением» следует по- нимать средство’ предотвращения натекания через соединение; однако термин «уплотнение» используется также и для обозначения самого уплотненного (герметизированного) соединения. Подход к классификации уплот- нений, используемых в вакуумной технике, может быть различным: можно классифицировать уплотне- ния по их назначению, предъявляе- мым к ним требованиям, по их кон- струкции и, наконец, по материа- лам, из которых они изготовлены. По своему назначению вакуум- ные уплотнения могут быть разде- лены на: уплотнения, препятствующие проникновению газов; здесь задача сводится лишь к достижению гер- метичности (разд. 2 и 3); герметичные уплотнения для электрических токоподводов (разд. 4); герметичные уплотнения для ввода механического движения (разд. 5); герметичные уплотнения, исполь- зуемые при переносе материалов (разд 6); герметичные уплотнения для окон, пропускающих излучение (разд. 7). По требованиям, предъявляемым к уплотнениям, последние разделя- ются на: уплотнения для низкого, высоко- го и сверхвысокого вакуума (табл. 1-2); уплотнения, используемые при низких и высоких температурах (табл. 1-6, 1-7); уплотнения жесткие и гибкие (разд. 5, § 1-3; 1-7); уплотнения, устойчивые к корро- зии (разд. 1, § 4-3). По роду соединяемых материа- лов можно различать следующие виды уплотнений: соединение металла с металлом (разд. 2, гл. 2); соединение стекла со стеклом (разд. 2, гл. 3); соединение стекла с металлом (разд. 2, гл. 4); соединение стекла с керамикой (разд. 2, § 5-2); соединение металла с керамикой (разд. 2, § 5-2); соединение замазки или пласт- массы с металлом или стеклом (разд. 3, гл. 1—4); соединение эластомера со стек- лом или металлом (разд. 3, гл. 8). Конструктивно уплотнения могут подразделяться на: неразъемные уплотнения (разд. 2); полуразборные уплотнения (разд. 3, гл. 1—5); разборные уплотнения (разд. 3, гл. 6—8). Различные методы обеспечения герметичности уплотнений позволя- ют разделить их на’- сварные уплотнения (разд. 2, § 2-1; 2-3; гл. 3 и 4); 15
паяные уплотнения (разд. 2, § 2-2; 2-3; 5-3; разд. 3, гл. 5); уплотнения с применением зама- зок и смол (разд. 3, гл. 1—4); шлифованные и притертые уплотнения (разд. 3, гл. 6); жидкостные уплотнения (разд. 3, гл. 7); уплотнения с прокладками (разд. 3, гл. 8). Выбор вакуумного уплотнения в каждом отдельном случае обу- словлен наиболее важными из пе- речисленных факторов. Очевидно, идеальным является уплотнение, со- ответствующее поставленной зада- че, отличающееся высокой вакуум- ной плотностью (разд. 1, § 4-1) и удовлетворяющее функциональным (разд. 1, § 4-3) и специальным (разд. 1, § 4-3) требованиям. На практике приходится идти на ком- промисс, в котором учитываются как технические требования, так и экономические соображения. 4-1. ВАКУУМНАЯ ПЛОТНОСТЬ Вакуумная плотность является общим и неизменным требованием, предъявляемым ко всем вакуумным уплотнениям. Любое вакуумное со- единение должно быть плотным, но необязательно, чтобы при этом оно было герметичным. Герметичное соединение харак- теризуется тем, что в нем нет та- ких течей, которые можно обнару- жить с помощью весьма чувстви- тельного прибора (например, гелие- вого масс-спектрометра), в то вре- мя как вакуумноплотным считается такое соединение, натекание через которое не превышает заданный уровень. Максимальная величина натекания (разд. 1, гл. 3), допу- скаемая в каждом отдельном слу- чае, определяется либо предельным разрежением, которое должно быть достигнуто в вакуумной системе, либо допустимым увеличением дав- ления (см. рис. 1-2). В динамической вакуумной си- стеме (разд. 1, § 1-3) допустимая удельная скорость натекания q определяется * величиной предель- ного разрежения ри (которого не- обходимо достичь), скоростью от- качки Sp и длиной соединения L: Удельная скорость натекания представляет собой скорость нате- кания через соединение единичной длины. В изолированных вакуумных со- судах (или статических вакуумных системах) допустимая удельная скорость натекания зависит* от допустимого увеличения давления в единицу времени dpjdt (см. табл. 1-3), объема сосуда V и дли- ны уплотнения L: В табл. 1-5 перечислены некото- рые из приведенных в литературе величин удельных скоростей нате- кания для уплотнений различных типов. 4-2. ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ Некоторые вакуумные уплотнения пред- назначены не только для предотвращения проникновения газов, но и для передачи движения (или электрического тока), пере- носа материалов или пропускания излуче- ния внутрь вакуумных систем. Простые ва- куумные системы содержат небольшое ко- личество таких уплотнений; в очень боль- ших вакуумных установках их число может достигать нескольких тысяч. Токоподводы. Очень часто бывает не- обходимо осуществить передачу электриче- ского тока внутрь вакуумной камеры Для этой цели требуются электрические изоли- рованные и вакуумноплотные токоподводы Чтобы удовлетворить всем предъявляе- мым требованиям (электрическим, механи- ческим и вакуумным), уплотнения токопод- водов выполняются на основе стекла, ке- рамики или эластомеров. В разд. 4 подробно описываются различные типы таких уплот- нений. Передача движения. Для того чтобы изменить положение какого-либо узла или детали внутри вакуумной камеры, необхо- димо передать движение внутрь установки без ухудшения вакуума в ней. Существует большое количество спо- собов передачи движения внутрь откачан- ного пространства, удовлетворяющих раз- личным требованиям. Среди них механиче- * Предполагается, что кажущееся на- текание (разд. 1, § 1-3) незначительно, как, например, в вакуумной системе после ее тщательного обезгаживания.
Таблица 1-5 Допустимые величины скорости натекания Установка или отдельные узлы вакуумной системы Краткая характеристика условий проведения измерений Скорость натекания Ящик с перчаткамй для манипуляций Установка для плавки ме- таллов в' вакууме Вакуумная установка для разделения изотопов Тарельчатый (дисковый) затвор (вместе с уплотне- нием штока) Высоковакуумная система Вильсоновское уплотнение с диаметром штока 6,5 мм в неподвижном состоянии Вильсоновское уплотнение с диаметром штока 6,5 мм при вращении Торцевое уплотнение Рычажный затвор Сварное уплотнение Сверхвысоковакуумный затвор Металлостеклянный спай Сверхвысоковакуумный затвор Уплотнения с прокладками из кремнийорганической ре- зины Уплотнение с медными про- кладками Сварное соединение метал- лических деталей Уплотнения с прокладками из пластических материалов для низких температур Резиновые прокладки Уплотнения на основе эла- стомерных прокладок Сверхвысоковакуумное уп- лотнение Как правило, допустимо уве- личение давления на 0,05% за 1 ч в объеме 250 л Общая скорость натеканйя Общая скорость натекания Проходной диаметр 10—IOOjwjh Скррость натекания всей уста- новки в целом После 8 ч откачки Скорость вращения 60 об/мин Уплотнение с подпружинен- ным выступом (см. разд. 5, § 1-7) Проходной диаметр 32— 500 мм. Сильфонное уплотнение (см. разд. 6, § 1-3) Максимальная величина нате- кания Сильфонное уплотнение, золо- тые прокладки (см. рис. 6-58 и табл. 6-28) Максимальная скорость нате- кания гелия—1 см* при нор- мальных условиях за 31 г Ножевое уплотнение, индиевое седло (см. табл. 6-28) Диаметр НО мм при сечении 6X6 мм (см. рис. 3-141) Ширина прокладки 1 мм, диа- метр 78 мм, нагрузка 10 000 кгс, (см. табл. 3-13) Максимально допустимая ве- личина натекания Величина скорости натекания 10~4 см* гелия (при нормаль- ных условиях) за 1 ч на еди- ницу длины уплотнения при давлении 70 кГ/см* и темпера- туре 20° С Диаметр 72 мм при сечении 4X4 мм (см. рис. 3-46) Допустимый диапазон Требуемые значения согласно расчетным данным 2,5-10“2 л-мм рт. ст./сек 10“’ л-мм рт. ст.1 сек. 2-Ю”5 л*мм рт. ст./сек 1-10~б л-мм рт. ст./сек Н0~6 л-мм рт. ст./сек 1,2-10“6 л-мм рт. ст./сек 4-10“® л-мм рт. ст./сек (см. разд. 5, § 1-7) 5* 10“7-л-лш рт. ст./сек Ы0“7 л-мм рт. ст./сек 5-10~8 л-мм рт. ст./сек 10“8 л-мм рт. ст./сек 8-1О“10 л-мм рт. ст./сек 2-10“11 л-мм рт. ст./сек 2-10“4л-м.и рт. ст./секу^ /см (после обезгажива- ния в течение 1 ч при температуре 150° С) 3-10“8 л-мм рт. cm.t сек X Хсл/ 2-10“ 8 л-мм рт. ст./сек X /см 8-10“®л-ммрт. ст. /сек/ /см 5-10”11 л,-мм рт. ст./сек?/ От 6-Ю”8 до з. 10“п л-мм рт. ст./сек-см 1,5* 10”18 л-ммрт./ ст./сек-см Spliner 2—228
ская передача (например, с помощью силь- фонов, диафрагм, шлифованных уплотнений, уплотнений валов — см. разд 5, гл. 1), маг- нитная (разд. 5, гл. 2) и электрическая (разд. 5, гл. 3) передачи. Перенос материалов. Часто встречается необходимость вводить различные материа- лы в откачанное пространство или. наобо- рот, извлекать их из него. Иногда перенос материалов может производиться после на- пуска атмосферного воздуха в камеру, но в большинстве случаев необходимо (или предпочтительно) осуществлять эту опера- цию без нарушений условий вакуума в откачанной камере. Для переноса газа в вакуумную камеру (или из нее) используются обычные и жид- костные затворы, краны и натекатели (разд. 6, гл. 1). Жидкости вводятся в ва- куумное пространство очень редко, но если это необходимо, применяются специальные методы (разд. 6, гл. 2). Для переноса твердых материалов используются вакуум- ные затворы и аналогичные им устройства (разд. 6, гл. 3). Окна, прозрачные для излучения. Для пропускания излучения (или потока час- тиц) из вакуумной камеры в окружающее пространство (или из окружающего про- странства в камеру) без нарушений усло- вий вакуума используются вакуумноплот- иые окна. Окна вакуумных камер и устройств имеют широкий диапазон применения: от обычно используемых стеклянных окон для пропускания видимого излучения до окон специального назначения для пропускания ультрафиолетового и инфракрасного излу- чения или а, р и у-частиц (разд. 7, гл. 1). Для уплотнения таких окон используются различные методы: от уплотнений на замаз- ках до компрессионных (сжимаемых) уплот- нений с эластомерными или металлическими прокладками (разд. 7, гл. 2). 4-3. СПЕЦИАЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ Зачастую необходимо, чтобы вакуум- ные уплотнения отвечали специальным тре- бованиям. Среди этих требований наиболее важными являются: устойчивость к высо- ким или низким температурам, в частности при термоциклах, устойчивость к коррозии или к воздействию проникающих излучений. Прогрев для достижения сверхвысоко- го вакуума. Для достижения сверхвысокого вакуума (табл. 1-2) вакуумные камеры не- обходимо прогревать до температур 400— 500 °C. Поэтому все соединения, используе- мые в сверхвысоковакуумных установках, должны не только обладать вакуумной плотностью (низкой скоростью натекания — см. табл. 1-5), но и сохранять ее в процес- се прогрева и во время термоциклов. Это обстоятельство значительно ограничивает диапазон материалов, используемых в сверх- высоковакуумных системах. Небольшие прогреваемые вакуумные системы могут выполняться из стекла, но при этом в уплотнениях не должны приме- няться смазки. Металлические прогревае- мые вакуумные системы выполняются из 18 нержавеющей стали различных сортов и аналогичных сплавов Неразъемные соеди- нения в таких системах предпочтительно везде, где это только возможно, выполнять с помощью аргонно-дуговой или гелиево- дуговой сварки. Разъемные уплотнения для прогревае- мых сверхвысоковакуумных систем должны удовлетворять следующим жестким требо- ваниям: скорости натекания через такие уплот- нения не должны превышать 10“9 л -мм рт. ст./сек в диапазоне температур от комнатной до 500 °C (см. табл. 1-5); многократные циклы прогрев — охлаж- дение не должны влиять на величину ско- рости натекания; уплотнения не должны содержать ма- териалов, упругость паров которых при температурах до 500 °C превышает предель- ное разрежение, которое должно быть до- стигнуто в вакуумной системе (например, 10~9 мм рт. ст.) \ соединения должны легко монтироваться и разбираться; уплотнение должно выдерживать мно- гократное применение с одной и той же прокладкой или, по крайней мере, не тре- бовать повторной чистовой обработки по- верхностей фланца при смене прокладок; уплотнения должны легко поддаваться механической обработке при минимальных материальных затратах. Уплотнения для сверхвысоковакуумных систем должны обязательно удовлетворять первым трем требованиям (и по возможно- сти — остальным). В табл. 1-6 перечислены различные сверхвысоковакуумные уплотнения и ука- заны разделы, в которых они описываются. В разд. 4, гл. 2 рассматривается примене ние таких уплотнений для герметизации электродов. Сверхвысоковакуумным уплот- нениям вводов передачи движения посвя- щены разд. 5, § 1-4, 1-5, 1-8 и гл. 2. Раз- личные сверхвысоковакуумные затворы пе- речислены в табл. 6-27 и 6-28, а окна для сверхвысоковакуумных систем описаны в разд. 7, § 1-3, 2-1, 2-2 и 2-9. Низкотемпературные уплотнения (уплот- нения для криогенной техники). При пр > ведении различных исследований при низ- ких температурах вакуумная техника используется для снижения потерь на теп- лопроводность или для сохранения чистоты исследуемых материалов. В тех случаях, когда охлаждающая жидкость находится внутри вакуумного сосуда (или вакуумный сосуд помещается внутрь охлаждающей жидкости), необходимо поддерживать дав- ление в вакуумных системах на уровне 10~6 мм рт. ст. или ниже (с целью обеспе- чения тепловой изоляции и теплового рав новесия). Методы достижения и поддержания низких температур (от 223 до 4°К) рассмо- трены в работах [Л. 22—-26]. При разработке низкотемпературных уплотнений возникает ряд затруднений вследствие того, что жидкостные затворы, уплотнения со смазкой и уплотнения на основе прогреваемой алюминиевой прово-
Таблица 1-6 Прогреваемые и сверхвысоковакуумные уплотнения Тип уплотнения Соответствующие разделы и рисунки Примечания Уплотнения с помощью сварки Разд. 2, § 2-3 Неразъемные уплотнения, за исклю- Уплотнения с помощью пайки Разд. 2, § 2-3 чением некоторых конструкций (рис. Металлостеклянные спаи Разд, 2, гл. 4 2-36), могут быть легко нарушены и Металлокерамические спаи Разд. 2, гл. 5 повторно сварены Уплотнения на основе рас- плавляемого металла Разд. 3, § 8-2 В сверхвысоковакуумных затворах могут быть применены индий и олова (разд. 6, § 1-3) Уплотнения с охлаждаемыми кольцевыми эластомерными про- кладками Разд. 3, § 8-4 Двойные кольцевые уплотнения круг- лого сечения, охлаждаемые водой, подаваемой под давлением в канал между двумя канавками Охранный вакуум в уплот- нениях Разд. 3, § 8-2 Камера с двойными стенками, про- странство между которыми откачи- вается от 0,1—0,01 мм рт. ст. Металлические кольцевые прокладки и плоские фланцы Разд. 3, § 8-4 Золотые и медные кольцевые про- кладки круглого сечения Угловые уплотнения Рис. 3-94 и 3-96 Золотая проволока, сдавливаемая угловым выступом Уплотнения на остове прогре- ваемой алюминиевой проволоки Разд. 3, § 8-4 Алюминиевая проволока сжимается и нагревается между плоскими флан- цами Профилированная прокладка Рис. 3-121, а—в Уплотнение с медной прокладкой специальной формы Прокладка в форме ромба Рис. 3-121, г, д Уплотнения с медной или золотой прокладкой Уплотнения с прокладками Х-образного сечения Рис. 3-136 Уплотнение на медной прокладке с охранным вакуумом Конические и цилиндрические Рис. 3-126 и Уплотнения между криволинейными уплотнения 3-134, б и коническими поверхностями Уплотнения, основанные на трении поверхностей Разд. 3, § 8-6 Уплотнения конической формы Уплотнения, работающие на срез Разд. 3, § 8-5 Плоские медные прокладки, зажи- маемые между фланцами с выступами Ножевые уплотнения Табл. 3-39 Ножевые выступы, вдавливаемые в плоские прокладки Ножевые уплотнения с канав- кой Разд. 3, § 8-6 Серебряные, медные, алюминиевые и оловянные прокладки между фланцами с сопрягаемыми ножевым выступом и канавкой Уплотнение типа Conflat Рис. 3-149 и 3-150 Уплотнение с коническими выступами и плоской медной прокладкой Прокладка в виде тонкой фольги Разд. 3, § 8-6 Тонкие золотые, серебряные, медные или алюминиевые прокладки между плоскими фланцами или выступами Уплотнение типа Convac Табл. 3-39 Полутороидальные выступы на плос- кой медной прокладке локи, а также уплотнения с эластомерными прокладками не могут использоваться в ка- честве уплотнений, работающих при низких температурах, так как при этом материалы, из которых выполняются уплотнения, ста- новятся хрупкими. Хотя алюминий и обладает отличными механическими свойствами при низких тем- пературах, высокая теплопроводность не позволяет использовать его для изготовле- ния деталей, которые могут образовывать теплопроводящие мостики между деталями, работающими соответственно при высоких и низких температурах. Для одновремен- ного использования достоинств алюминия *2 (при изготовлении деталей с изотермиче- скими поверхностями) и теплоизолирующих свойств нержавеющей стали '(илц сплава монель) эти металлы соединяются через промежуточные элементы (разд. 3, § 5-1) с использованием технологии пайки. Спаи, полученные с помощью низкотемпературных припоев, используются, в частности, при изготовлении таких соединений, которые могут быть распаяны и вновь спаяны при повышении температуры соединяемых дета- лей не более чем на 100 °C (см. табл. 3-4). Эпоксидные смолы (типа аралдит) также обеспечивают надежные уплотнения при низких температурах. 19
Таблица 1-7 Вакуумные уплотнения, используемые при низких температурах Тип уплотнения Разделы, в которых уплот- нение описывается Примечания Сварные Паяные Спаи металл — стек по * Разд. 2, § 2-3 Разд. 2, § 2-3 Разд. 2, гл. 4 Спаи на основе мягких припоев Разд. 3, § 5-1 Предпочтительным являет- ся сплав свинец — олово (с высоким содержанием свинца) Уплотнения на основе эпоксидных смол Уплотнения на основе расплавляе- мого металла Уплотнения с прокладками из фто- ропласта (тефлона) Разд. 3, § 3-3 Разд. 3, § 7-6 Рис. 3-5, а Для уплотнения окон (табл. 7-6) и электродов (разд. 4, § 3-1) Уплотнения с металлическими про- кладками Разд. 3, § 8-3 и 8-4 Для уплотнения окон (табл. 7-6) Притертые конические и шарнирные со- единения могут оставаться вакуумиоплот- ными и после их охлаждения до температу- ры жидкого гелия, если в уплотнениях используется либо -смазка типа апиезон, либо «стеклообразующая» жидкость. Смаз- ка такого типа изготавливается растворе- нием 16 весовых частей мыльной стружки в 85 частях нагретого глицерина. Эта смесь размягчается при температуре 40—'50 °C, а при низких температурах образует стек- лоподобную твердую массу. Вследствие высокой нагревостойкости тугоплавких стекол их можно использовать при низких температурах (табл. 2-11). Кро- ме того, в криогенной технике с успехом могут применяться согласованные металло- стеклянные спаи '(разд. 2, § 4-3) или спаи Хаускипера (разд. 2, § 4-4). Спаи ковара со стеклом пирекс имеют удовлетворитель- ные характеристики при температурах, близких к температуре жидкого гелия. Однако в спаях ковар — стекло, охлажден- ных до низких температур, появляются не- большие натекания. При низких температу- рах более надежны медностеклянные спаи Хаускипера (диаметром до 25 мм). При низких температурах могут также использоваться уплотнения с металлически- ми прокладками (в частности, уплотнения с золотыми прокладками находят приме- нение при температуре жидкого гелия (разд. 3, § 8-4, 8-5). Различные типы ва- куумных уплотнений, используемых в крио- генной технике, описаны в соответствую- щих разделах при рассмотрении различных методов уплотнения (табл. 1-7). Устойчивость к коррозии. В течение длительного времени с начала развития вакуумной техники единственными вещест- вами, вызывающими коррозию в вакуумных системах и устройствах, были пары ртути и натрия. Расширение областей применения вакуумной техники привело к увеличению перечня материалов (в частности, химиче- ски активных), подвергаемых вакуумной обработке. В случае присутствия в вакуумной си- стеме паров ртути основным конструкцион- ным материалом является железо, а при- менение таких металлов, как медь, алюми- ний, золото, серебро и др., полностью исключается. Присутствие паров щелочных металлов требует применения стекол спе- циальных сортов. Самая сильная коррозия в вакуумных установках вызывается раство- рами, содержащими фтор (например, в установках для разделения изотопов урана), поэтому выбор материалов для та- ких вакуумных систем весьма ограничен. Экономические требования. Идеальным является такое уплотнение, которое может быть изготовлено, смонтировано и демон- тировано персоналом средней квалификации при минимальном количестве используемо- го при этом оборудования. Элементы уплот- нения должны допускать их повторное использование и иметь низкую стоимость. Как показали исследования, основные неприятности в вакуумной технике причи- няют соединения и уплотнения. Эти не- приятности приводят к неудачам при про- ведении экспериментов, большим затратам времени, трудоемким процессам течеиска- ния, чистке и другим нежелательным по- следствиям. Обычно стоимость указанных выше операций во много раз превосходит разницу в стоимостях высококачественных и наспех изготовленных уплотнений. Расчет показывает, что с самого начала (при кон- струировании) выгоднее предусматривать более дорогие, но при этом высококачест- венные уплотнения. 20
РАЗДЕЛ 2 НЕРАЗБОРНЫЕ УПЛОТНЕНИЯ Глава первая КАМЕРЫ И ТРУБОПРОВОДЫ ДЛЯ ВАКУУМНЫХ СИСТЕМ 1-1. КРИТЕРИИ ВЫБОРА КАМЕР И ТРУБОПРОВОДОВ В качестве конструкционных ма- териалов для изготовления вакуум- ных систем или вакуумных прибо- ров обычно используют металлы, стекла, керамику, а также некото- рые сорта резины и пластмасс. Ма- териалы, из которых изготовляется оболочка вакуумной системы (ка- меры, трубопроводы), должны иметь достаточную механическую прочность (позволяющую оболочке выдерживать атмосферное давле- ние), быть непроницаемыми для га- зов и иметь низкое давление паров. Механическая прочность. Вакуумные оболочки изготовляются из цилиндрических, плоских и полусферических деталей. Эти детали имеют тенденцию деформироваться «внутрь» (сдавливаться под влиянием раз- ницы между наружным и внутренним дав- лением). В большинстве случаев разность давлений равна одной атмосфере, так как наружное давление обычно бывает атмо- сферным, а внутреннее давление настолько мало, что его величиной по сравнению с атмосферным давлением можно пренеб- речь. Теоретическая величина давления РЦИл, при которой цилиндрические камеры и тру- бы склонны к разрушению, равна: где Е — модуль упругости; ц — коэффи- циент Пуассона; t — толщина стенки и D — средний диаметр цилиндра (рис. 2-1). Мо- дули упругости и механические характери- стики материалов, используемых для изго- товления вакуумных систем, приведены в приложении Б-1. Эта формула (после введения в нее ко- эффициента запаса прочности) может использоваться для цилиндров с длиной •больше критической. Критическая LKp определяется по формуле длина Для практически используемых отно- шений D/t '(табл. 2-1) критическая длина металлических и стеклянных труб равна приблизительно 8—11 диаметрам, а длина труб из эластомеров — только 2—4 диа- метрам. Таблица 2-1 Допустимые величины отношения D/t и соответствующего отношения L^/D для цилиндров Материал D/t Медь при 20е С 84 10 Медь при 500° С 58 8,5 Никель при 20е С 100 11 Никель при 500® С 90 10,5 Алюминий при 20° С 70 9 Алюминий при 500® С 62 8,7 Нержавеющая сталь при 20° С 105 11,6 Нержавеющая ста чь при 500® С 89 10,5 Стекло (твердое) при 20® С 70 9 Резина (неопрен) при 20® С 2,5 1,7* Тефлон 12 3,8 Поливинилхлорид (Tygon) 3,7 2,1 * См. рис. 2-17. Приняв величину р равной 0,3 (для стекла ц=0,20-?-0,25, для металлов |1= =0,254-0,33), получаем формулу макси- мально допустимого давления Ра на цилин- дрические камеры ♦: где п — запас прочности, а К — поправоч- ный коэффициент, зависящий от критиче- * Более сложные формулы приведены в работах [Л. 2—4]. 21
Рис. 2-1. Основ- ные размеры,» ис- пользуемые при расчете прочности цилиндрических, плоских и сфери- ческих оболочек. Рис. 2-3. Минимальная допустимая тол- щина стенок стеклянных труб эллипти- ческого сечения. ской длины АКр «(табл. 2-1). Графики зави- симости коэффициента К от величины L/D для различных отношений D/t приведены на рис. 2-2. Допустимые значения величин D/t (рис. 2-1), рассчитанные для длинных ци- линдров ^=2,2) из различных материалов при давлении на цилиндр, равном 1 кГ/см2, и запасе прочности 4, приведены в табл. 2-1. Эллипсность цилиндрической камеры уменьшает ее прочность, так как под влия- нием внешнего давления эллипсная поверх- ность имеет склонность к изменению в сто- рону увеличения эксцентриситета. При эксцентриситете w напряжение сжатия о на периферии цилиндрической оболочки, при котором происходит ее раз- рушение, выражается формулой Тимошенко PaD ' j 8w 21 Ц t Влияние эксцентриситета на допусти- мую величину отношения t/D иллюстриру- ется графиком, приведенным на рис. 2-3. Этот график представляет собой зависи- мость минимальной допустимой величины толщины стенки стеклянных трубок с эллип- тическим сечением и построен для допу- стимого напряжения на растяжение 1 кгс!см2 при запасе прочности 4. В этой формуле D и d означают соответственно большую и малую оси эллипса. Для круглой торцевой пластины, если ее края закреплены, связь между давле- нием Р, напряжением о и прогибом в цент- ре пластины б выражается формулой >6 ( <1 у_ 256 £Wj pf 3-0 (dJ ’ а если края плас iины не закреплены, то фор- мулой 32 / Ц \ _ pp = 3(3 + n) 256_________ ~ "3 (1 — рО (5 + р.) Значения символов G и D\ показаны на рис. 2-1. В табл. 2-2 приведены допусти- мые величины отношений и* соответ- ствующие им величины отношений толщи- ны к прогибу ti/b для закрепленных по краям плоских круглых торцевых пластин. Для незакрепленных пластин отношение Di/ti приблизительно в 1,2 раза больше. Рис. 2-2. Поправочные коэффициенты для вычисления разру- шающего давления для цилиндрических оболочек. 22
Таблица 2-2 Допустимые величины (рис. 2-1) отношений и соответствующие им величины отношений толщины к прогибу в центре h/t для закрепленных по краям плоских круглых торцевых пластин при запасе прочности 4 Материал DtJti Ъ'Ъ Медь 52 15 Никель 73 8 Алюминий 37 57 Нержавеющая сталь 89 3 Бериллий 25 500 Стекло (твердое) 16 117 Резина (неопрен) 10 0,2 Плексиглас 30 — Тефлон 14 9 Слюда 58 15 Минимальная толщина плоских окон приведена в табл. 7-5. Для полусферических торцевых стенок величина разрушающего давления Ph вы- ражаемся формулой Ph /3(1—р.2) Допустимые величины отношения R/t2 (см. рис. 2-1) при Рл==1 кгс/см2 и запасе прочности 4 для полусферических торцевых стенок из различных материалов приведе- ны в табл. 2-3. Т а бли ц а 2 3 Допустимые величины отношений R't2 (рис. 2-1) для полусферических торцевых стенок Материал R/t, Медь 600 Никель 780 Алюминий 470 Нержавеющая сталь 830 Стекло (твердое 470 Резина (неопрен. 30 Если торцевая стенка имеет не полу- сферическую, а эллипсоидальную форму, то допустимая величина отношения R/t2 боль- ше и определяется путем умножения на ко- эффициент х. Величина коэффициента х может быть определена с помощью графи- ка, приведенного на рис. 2-4, на котором а[Ь есть отношение радиусов полусферы и эллипсоида. Конические торцевые стенки в зависи- мости от величины угла при вершине кону- са можно рассматривать либо как цилин- дрические, либо как плоские. Если угол при вершине конуса менее 45°, то механическая Рис. 2-4. Поправоч- ные коэффициенты для эллиптических торцев. •прочность конической торцевой стенки мо- жет рассчитываться по формуле для ци- линдрических труб. При этом за диаметр эквивалентного цилиндра следует прини- мать наибольший диаметр конуса, а за дли- ну — высоту конуса. Если угол при верши- не конуса лежит в пределах от 45 до 120°, то коническую торцевую стенку можно рас- сматривать как цилиндрическую, имеющую как диаметр, так и длину, равную наиболь- шему диаметру конуса. Наконец, если угол при вершине конуса превышает 120°, то ко- ническую торцевую стенку можно считать плоской. Проницаемость для газов. Металличе- ские, стеклянные и резиновые стенки ва- куумных камер и трубопроводов в большей или меньшей степени проницаемы для га- зов (разд. 1, § 2-2). Количество проникаю- щего газа может быть при этом значитель- ным, например в случае пористых мате- риалов (керамики или литья металла), или весьма малым, например при диффузии газа сквозь сплошные («беспористые») стенки. Проницаемость элементов вакуумных систем — явление нежелательное, за исклю- чением гех случаев, когда она использует- ся для регулируемого напуска в вакуумную систему определенного газа (разд. 6, §1-4). Процесс проникновения газа начинает- ся с сорбции газа поверхностью стенки, на- ходящейся со стороны более высокого дав- ления. Затем газ растворяется в поверх- ностном слое стенки, диффундирует (вслед- ствие градиента концентраций) в сторону поверхности, находящейся на вакуумной стороне, и там десорбируется, в результате чего попадает в вакуумную систему [Л. 27]. Проницаемость зависит от механизма про- никновения, материала стенки, ее темпера- туры и рода газа, участвующего в этом процессе. Механизм проникновения газа может быть атомарным и молекулярным. Проницае- мость металлов для водорода возрастает пропорционально корню квадратному из ве- личины давления; это явление объясняется диссоциацией молекулярного водорода на атомы и проникновением атомов сквозь ме- талл. При десорбции на стороне низкого давления происходит рекомбинация атомов, и в вакуумную камеру попадает водород в молекулярной форме. Скорость проникно- вения водорода через стекла и эластомеры пропорциональна давлению, так как в этом случае он проникает в молекулярной форме. При проникновении сквозь металличе- скую стенку атмосферных газов инертные 23
Рис. 2-5. Проницаемость различных материалов для водорода. газы (Не, Аг, Ne, Кг, Хе) не проникают, так как в результате одной лишь термиче- ской активации эти газы не диффундируют сквозь металлы в сколь угодно широком диапазоне температур. Проникновение инерт- ных газов при наличии разности электриче- ских потенциалов может носить ионный ха- рактер; кроме того, инертные газы могут образовываться внутри -металла в резуль- тате процесса ядерного деления. При конструировании металлических вакуумных камер с успехом может исполь- зоваться материал в виде проката и поко- вок. Литые детали обычно бывают пори- стыми за исключением деталей, отлитых под давлением, которые успешно исполь- Рис. 2-6. Проницаемость различных материалов для газов. Рис. 2-7. Зависимость проницае- мости стекол (при температуре 100 °C) для гелия от количества формирующих материалов. зуются в качестве корпусов небольших за- творов. Проницаемость алюминия для водоро- да незначительна (рис. 2-5); ею, как пра- вило, можно пренебрегать, за исключением случая сверхвысоковакуумных камер, а так- же камер, нагреваемых до высоких темпе- ратур и имеющих очень тонкие стенки. Медь имеет малую проницаемость для всех газов, включая водород (см. рис. 2-5). Никель имеет большую, чем медь, прони- цаемость для водорода, и поэтому для изготовления охлаждаемых водой камер (в стенках которых имеется опасность про- никновения водорода из воды) медь пред- почтительнее никеля. Из-за своей избира- тельной проницаемости для водорода ни- кель используется для изготовления диффу- зионных натекателей |(разд. 6, § 1-4). Сталь- ные вакуумные камеры имеют большую проницаемость (рис. 2-5) для водорода, особенно если водород на стороне высоко- го давления находится в атомарном со- стоянии (вследствие химических или элек- тролитических процессов). Таким образом, охлаждение стальных вакуумных камер должно производиться либо жидкостями, не содержащими ионов водорода (напри- мер, маслом), либо воздухом. Проницае- мость сталей для водорода возрастает с ростом содержания в них углерода. Та- ким образом, для изготовления вакуумных камер предпочтительны малоуглеродистые стали. Технические стекла для газов практи- чески непроницаемы, если давление в ва- куумной системе не ниже 10~6 мм рт. ст. (рис. 2-6). При более низких давлениях про- ницаемость стекла для различных газов ста- новится достаточно значительной, чтобы вызвать изменение давления в вакуумной системе. Проникновение гелия внутрь отка- чанных стеклянных ламп и его накопление в них показаны на рис. 2-10. Проницаемость зависит от сорта стекла и рода газа. Как правило, чем плотнее структура стекла и чем больше атом, ион или молекула газа, тем меньше проницае- мость стекла. Это и является причиной того, что газы легче проникают сквозь плавленый кварц, чем сквозь технические стекла. 24
В технических стеклах открытые ячейки двуокиси кремния или другого формирующего материала стекла за- няты сетью модификаторов — ионов натрия, калия или бария. На рис. 2-7 показан рост (проницаемости (для ге- лия) при возрастании в стекле со- ~9 держания формирующего материала. Зависимость проницаемости --до (разд. 1, § 2-2) различных стекол для гелия от температуры приведена на рис. 2-8. Проницаемость для во- дорода и неона ниже, чем для гелия. Стекла можно считать практически непроницаемыми для аргона, кисло- рода и азота, так как проницаемость стекла для этих газов в 105 раз меньше проницаемости для гелия. Проницаемость для гелия плавле- ного кварца или стекла типа викор в 107 раз больше, чем кристалличе- ского кварца. Плавленый кварц име- ет также значительную проницаемость для таких газов, как водород, азот, кислород и аргон (рис. 2-8). В работе (Л. 59] приведен ряд интересных примеров проникновения атмосферных газов в вакуумную си- стему через стенки. Рассматрива- ется лампа из плавленого квар- ца с толщиной стенки 1 мм, площадью поверхности 100 см2 и объемом 330 см3 при температуре 25 °C. Принято, что стенки полностью обезгажены, начальное давление в лампе равно 10-6 мм рт. ст. и при тем- пературе 25 °C установилось постоянное на- текание. При известном составе атмосфер- ных газов (известны парциальные давле- ния компонентов) путем экстраполяции скорости проникновения различных газов до температуры 25 °C (рис. 2-6) определены величины потока натекания (табл. 2-4) и накопления различных газов 1(рис. 2-9 и 2-10). Можно заметить, что наибольший по- ток натекания в колбу из плавленого квар- ца имеют те газы, содержание которых в атмосфере мало, а по величине накопле- ния газы располагаются в следующем по- рядке: гелий, неон, водород. Скорость на- Рис. 2-8. Проницаемость Р различных стекол для гелия. Проницаемость выражена в кубических сантиметрах газа (при давлении 760 мм рт. ст., 0 °C) при толщине стенки 1 мм, площади стенки 1 см2 при разности давлений гелия 10 мм рт. ст. копления газа во времени показана на рис. 2-9. После выдержки в течение года в воздухе при температуре 25 °C парциаль- ные давления газов \(мм рт. ст.) в колбе из плавленого кварца равны: гелия 10~4, нео- на 10-7 и водорода 10~8. Однако после ста лет выдержки в колбу может проникнуть лишь несколько молекул кислорода. Повышение парциального давления ге- лия, проникающего из атмосферы в стек- лянные и кварцевые колбы, показано на рис. 2-10. При температуре 25 °C давление гелия в колбе достигает 10-6 мм рт. ст. (при начальном давлении 10~16 мм рт. ст.), если оболочка из кварца, — за 3 дня, из стекла пирекс — за месяц, а из известково- натриевого стекла и других стекол — за весьма долгое время. Отсюда следует, что если необходимо иметь давление в лампе порядка 10-9 мм рт. ст., то необходимо ее Т а б лица 2-4 Натекание атмосферных газов в лампу из кварца при температуре 25 °C (через I см2 площади поверхности при толщине стенки 1 мм) Газ Содержа- ние газа в атмос- фере С (парциаль- ное дав- ление), мм рт, ст. Проницае- мость Р (при раз- ности дав- ления 10 леи рт. ст.), см*[сек Натекание СХР, смъ1сек Атом/сек Na 595 2-10-а9 1,2-Ю-з’ Оа 159 1-10-38 1,6-Ю-з’ Аг 7,05 2-Ю-з» 1,4-10-2» Ne 1,8-10-1 2-10-15 3,6-10-1’ 900 Не 4,0-10-8 5-10-и 2,0-10-1* 500 000 Ня 3,8-10-* 2,8-10-к 1,0.10-18 25 Рис. 2-9. Накопление атмосферных га- зов в кварцевой лампе объемом 330 см3, с площадью поверхности стенок 100 см2 и толщиной стенок 1 мм при температу- ре 25 °C. 25
Рис. 2-10. Накопление атмосферного ге- лия в лампах из различного стекла при температуре 25 °C. колбх изготовлять из стекла с малой про- ницаемостью или помещать лампу в допол- нительную откачиваемую оболочку. Имеется очень мало литературных дан- ных о проницаемости керамики. Известно, что глазированная керамика вакуумноплот- на и что некоторые сорта керамики пригод- ны для изготовления вакуумных камер (на- пример, стеатит толщиной 1,8 Л£ж, форсте- рит толщиной 0,5 мм). Проницаемость слюды для газов (пер- пендикулярно поверхности скола) очень ма- ла. Проницаемость для гелия при толщине стенки 1 мм и перепаде давления 10 мм рт. ст. при температуре 100 °C равна 10~16 см3!см2Х Хсек (при нормальных условиях), а при температуре 400 °C около 10-14 см31см2Х Хсек, т. е. меньше, чем проницаемость стекла для гелия. Органические полимеры (резины, пласт- массы) проницаемы для всех газов, вклю- чая инертные. Величина проницаемости при этом изменяется в широких пределах в за- висимости от рода полимера и газа. Про- Рис. 2-11. Проницаемость эластоме- ров для различных газов: неопрена толщиной 1,6 мм для воздуха (/), натуральной резины толщиной 1,6 мм для воздуха (2), натуральной рези- ны толщиной 3,2 мм для кислорода, аргона и азота. ницаемость натуральной резины для угле- кислого газа высока (около 10“5 см3Х Хмм/см2 • сек - ат), а для воздуха на поря- док ниже (10-6 см3 - мм/см2 • сек - ат). Эта величина проницаемости имеет тог же по- рядок, что и величина проницаемости пал- ладия для водорода (см. рис. 2-11). Про- ницаемость натуральной резины больше, чем проницаемость резины типа неопрен (см. рис. 2-11). Проницаемость полимеров для кисло- рода в 3——4 раза больше, чем для азота. Термопластик саран, полиэтилен и мате- риал Kel-F (полимер трифторхлорэтилена) обычно имеют малую проницаемость (около 3 • 10”7 см3 - мм/см2 - сек • ат при 25 °C ‘[Л. 56]. Проницаемость тонкого листового тефлона (фторопласта) весьма велика. Обезгаживание. Стенки вакуумной ка- меры и расположенные в ней детачи всегда являются источником выделения газов и паров. Даже в камерах, откачанных до вы- сокого вакуума, следы этих газов и паров остаются и создают остаточное давление. Происхождение этих газов и паров, со- держащихся внутри и на поверхности сте- нок и деталей, различно и зависит от предыстории материалов. Они могут быть окклюдированы материалом в расплавлен- ном состоянии (металлы, стекла) или сор- бированы при контакте твердого материа- ла с окружающей газовой средой. Благодаря создаваемому в вакуумной системе низкому давлению сорбированные и окклюдированные газы медленно осво- бождаются (десорбируются), создавая в на- чальный период откачки впечатление течи («кажущаяся» течь, см. разд. 1, § 3-2). Однако путем построения графика повыше- ния давления во времени ((разд. 1, § 3-2 и 3-3) можно отделить эту кажущуюся течь от действительной. Десорбция газа сильно увеличивает время, необходимое для откач- ки вакуумной системы до требуемого низ- кого давления. Для уменьшения времени откачки (или для достижения более низкого давления) сорбированные и окклюдированные мате- риалом газы должны быть удалены с по- мощью процесса, известного под названием «обезгаживания» * (см. разд. 1, § 3-2). Для проведения обезгаживания необхо- дим тщательный подбор используемых в си- стеме материалов, так как все они должны при обезгаживании подвергаться прогреву в вакууме при определенной температуре. Обезгаживание без нагрева также возмож- но, но его эффективность мала. Например, газовыделение * после откачки с прогревом при температуре 400—450 °C в течение 10— * Газовыделением называют самопро- извольное выделение газа из материала, а обезгаживанием — процесс его принуди- тельного удаления. Скорость обезгажи- вания на единицу площади определяется как количество газа, выделяющегося в еди- ницу времени при данных давлении и температуре, и выражается в люсек/см?* л - мм рт. ст./сек • см2 и других единицах (см. приложение А-3). 26
Рис. 2-12. Зависимость растворимости газов в металлах от тем- пературы. 20 ч в 105—106 раз меньше, чем после откач- ки в течение такого же периода времени, но без прогрева. Внутри металлов и на их поверхности всегда имеются сорбированные или окклю- дированные газы. Количество растворенно- го в газе металла зависит от рода металла, металлургического процесса, при- менявшегося при его производстве, и предварительной обработки, ко- торой металл подвергался. Количе- ство поверхностно сорбированного газа зависит от площади поверх- ности (величины кажущейся и истинной поверхности, см. в табл. 2-6), рода присутствующих паров и температуры материала. Содержание газа в металлах обычно выражается в еж3 газа при нормальных условиях на 100 гили на см3 металла. На рис. 2-Г2 при- ведены зависимости растворимо- стей газов в металлах от темпе- ратуры. Явления и закономерности, связанные с растворимостью газов в металлах, могут быть подытоже- ны следующим образом. Инертные газь? не растворя- ются в металлах____ни при какой температуре. Водород образует истинные растворы С алюминием, хромом, кобальтом, медью, железом, мо- либденом, никелем, платиной, се- ребром и вольфрамом, причем растворенный в этих металлах газ находится в атомарном состоянии. Азот нерастворим в меди, зо- лоте 'и серебре, но растворим в алюминии, железе, молибдене и вольфраме. Кислород растворим в кобаль- те, меди и особенно в серебре. В ряде опубликованных ра- бот (Л. 57] по скорости свободно- го газовыделения с обычных (т. е. загрязненных) металлических по- верхностей указывается, что ско- рость газовыделения приблизительно обрат- но пропорциональна времени (по крайней мере, в течение первых десяти часов откач- ки). Скорость газовыделения с неподготов- ленных поверхностей металлов в начале обез- гаживания составляет около 10-7 л-ммХ Хрт. ст./сек • см2 и падает в процессе откачки 1 $ £ <0~5~ S - 7- 5- 2 _ Крр^ийорганическая резина 10 15 202530 60 120 180240 600 Время, мин Рис. 2-13. Зависимость от времени скорости газовы- деления из различных материалов в вакууме при комнатной температуре. 27
Т а б л и ца 2-5 Газовы деление из никелевых образцов (в произвольных единицах) Предыстория образца Полное газовыде- ление н2 Н,О со + n2 со2 После обезжиривания 3 000 1 050 340 2 300 570 Прокалка в водороде; хранение в сухой среде Прокалка в водороде; касание руками 270 50 15 45 50 6 000 1 800 348 * 1 400 Прокалка в водороде и обезжиривание 590 220 15 НО 70 после касания руками Прокалка в водороде; касание резиновыми 800 300 250 300 НО напальчниками Прокалка в водороде; касание свеже- очищенными хлопчатобумажными пер- чатками Предварительное прокаливание на воздухе 1 150 550 60 800 200 1 100 62 ПО * 380 Очистка травлением в кислоте 290 120 * * 55 Примечание. * обозначает, что измерения не проводились. (рис. 2-13). Зависимость скорости газовы- деления Кп от времени откачки имеет вид: lh где Л’1 — скорость газовыделения в начале откачки, л • мм рт. ст.!сек • см2\ th — вре- мя, ч, и а — показатель степени, величина которого лежит в пределах от 0,7 до 2, но часто близка к единице. Эта формула дает хорошее приближение к действительности для /л<10 ч. Время откачки при обезгажи- вании может быть уменьшено путем пред- варительной подготовки -материалов. Предварительная подготовка включает в себя операции обезжиривания, очистки, отжига, а также предусматривает методику хранения и обращения с деталями во вре- мя их монтажа. Результаты влияния пред- варительной подготовки на выделение газа из никелевых образцов (при нагреве до 850 °C) показаны в табл. 2-5. В процессе обезгаживания из никеля выделяется боль- шое количество газов, если в процессе предварительной обработки он обезжири- вался в органических растворителях, под- вергался ультразвуковой очистке и промы- вался деминерализованной (деионизован- ной) водой (табл. 2-5). Выделение газа из обезжиренных образцов никеля, подвергну- тых кислотной очистке (в смеси соляной, азотной и уксусной кислот) с последующей промывкой в деминерализованной воде и сушкой на воздухе, очень мало. Для меди величины газовыделения относятся как 7:6:1 соответственно для трех следующих случаев: 1) поверхность меди предвари- тельно не обрабатывалась; 2) поверхность обезжиривалась; 3) поверхность обезжири- валась и подвергалась кислотной очистке. Содержание газа в никелевых образцах очень сильно снижается в результате отжи- га во влажном водороде (1 150 °C, 4 ч) (табл. 2-5). Последующий отжиг на возду- хе (1050 °C) снова повышает содержание 28 газа, вероятно, благодаря образованию по- верхностных окислов. Хранение на открытом воздухе или в контейнерах с осушителем не оказывает влияния на обезжиренные и отожженные в водороде образцы; однако при хранении образцов, подвергнутых кислотной очистке, содержание газа в них увеличивается (табл. 2-5). Прикосновение к образцам резиновыми напальчниками или хлопчато- бумажными перчатками лишь незначитель- но увеличивает содержание в них газа. Сорбированные газы могут быть эффек- тивно удалены путем прогрева металла в вакууме или в газе, который не реаги- рует с данным металлом. Обычно для это- го используется водород, так как он одно- временно восстанавливает имеющиеся окис- лы, а в дальнейшем может быть легко уда- лен из металла благодаря высокой про- ницаемости (см. рис. 2-5 и 2-6). По су- ществу обезгаживание может происходить в процессе плавки исходного материала, при предварительном обезгаживании отдель- ных деталей (в водородных или вакуумных печах) или путем прогрева собранной си- стемы в процессе ее откачки. Так как про- ницаемость резко возрастает с повышением температуры, то с целью уменьшения вре- мени, необходимого для проведения про- цесса обезгаживания, желательно вести этот процесс при возможно более высокой температуре. Верхний предел температуры обезгаживания определяется механической прочностью при температуре прогрева или температурой плавления и давлением па- ров металла (см. приложение Б-2 и Б-4). На рис. 2-14 приведены теоретические кривые для десорбции воды при различных температурах в пределах от 25 до 150 °C. При температуре выше 150 °C часть физи- чески сорбированной воды переходит в хе- мосорбированное состояние. Эта хемосор- бированная вода начинает десорбироваться со значительной скоростью только при тем- пературах, близких к 500 °C. При исполь-
Рис. 2-14. Теоретические кривые де- сорбции воды при различных темпе- ратурах. зовании величин, полученных из графика (рис. 2-14), необходимо помнить, что дей- ствительная площадь поверхности металлов часто очень сильно отличается от кажущей- ся. Отношения этих поверхностей для ряда металлов приведены в табл. 2-6. Таблица 2-6 Отношения истинной и кажущейся площадей поверхности для различных металлов Металл Отноше- ние Платиновая фольга 2 Платиновая фольга (очищенная 3 кислотой) Никель (прокатанный) 6 Алюминий (очень тонкая фольга) 6 Нержавеющая сталь (лист толщи- 8 ной 1 мм) Никель (после длительной поли- 10 ровки) Медь (лист толщиной 1 мм) 14 Никель после попеременного окис- 46 ления и восстановления Никель (очищенный кислотой) 50 Никель (недавно отполированный) 75 Алюминиевая фольга (толщиной 900 20 мкм) анодированная (разд. 7, § 1-3) Платиновая фольга (дополнительно 1 800 платинированная) Для успешного обезгаживания темпе- ратура металлических деталей и оболочек доводится до 400—-500 °C для меди и алю- миния и до 950 для железа, никеля, и cfSffTT Очевидно, что при уплотнетйЭТЙГЙль- ных камер медными и алюминиевыми про- кладками верхний температурный предел Рис. 2-15. Время обезгажива- ния листового металла толщи- ной 0,1 мм. прогрева определяется материалом про- кладок. Время, необходимое для процесса обез- гаживания путем прогрева, зависит от ме- таллургической предыстории металла; это время уменьшается с ростом температуры обезгаживания. На рис. 2-15 приведены гра- фики, дающие представление о необходи- мом времени (в часах) для обезгаживания листового металла толщиной 0,1 мм до сни- жения содержания в нем газа до 5% от исходной величины. Для других толщин & (в мм) время обезгаживания /75Пна 95% вычисляется по формуле Необходимый для обезгаживания на- грев обычно обеспечивается большой печью, в которую помещают вакуумную систему. Для прогрева труб малого диаметра могут использоваться также ленточные нагрева- тели. В литературе упоминается также [Л. 75] о методе прогрева путем пропуска- ния через стенки системы тока (например, 2 000 а). Стекла обычно содержат сорбирован- ные газы и пары, в частности, пары воды. Кроме воды, в стекле и на его поверхности содержатся водород, азот, кислород и дву- окись углерода. Температура У°С Рис. 2-16. Температурная зависи- мость газовыделения из различных стекол. 29
Из стекла выделяются только сорби- рованные газы и пары, так как давление паров самого стекла чрезвычайно низко (Ю-25_ Ю-15 мм рТ СТ у При нагреве стекла в вакууме до тем- пературы 150 QC выделяется большая часть сорбированных газов и паров воды. Кривые газовыделения (рис. 2-16) имеют максимум дтя известково-натриевых стекол при 140 °C (см. табл. 2-10). для свинцовых стекол при 175 °C и для боросизикагных стекол при- мерно при 300 °C. При еще более высоких температурах газовыделение уменьшается, но когда температура превосходит 350— 450 °C, начинается дополнительное газовы- дезение в результате разложения стекла. Обычно количество выделяющихся из стекол газов возрастает с увеличением со- держания в них щелочей, поэтому из свин- цовых стекол газов (и особенно паров во- ды) выделяется меньше, чем из стекла дру- гих сортов. Величины газосодержания и га- зовыдезения зависят также от ряда других факторов, например таких, как «возраст» стекла, влияние атмосферных газов -при его хранении, метод очистки. Обычная техноло- гия сборки стеклянных систем состоит из очистки стеклянных трубок и их спаивания. Так как при плавлении стекла образуются новые частицы загрязнения, которые не удаляются при вакуумном прогреве, а уда- ляются лишь пои очистке, то правильная технология сборки должна включать в себя вторую очистку после спайки, но перед про- гревом. Следует отметить, что диффузия паров воты из стекла в откачиваемый объем — процесс обратимый. Для стекла данного сорта при определенной температуре суще- ствует равновесное давление паров воды Если парциальное давление паров воды в окружающем стекло пространстве больше равновесного, то вода диффундирует обрат- но в стекло, если парциальное давление меньше, то вода диффундирует из стекла. В результате этого прогрев в среде сухого газа приводит к той же степени освобожде- ния от воды, что и прогрев в вакууме. Обычно температура обезгаживания стекол бывает на 20—50 °C ниже темпера- туры размягчения стекла (разд. 2, § 3-1); таким образом, максимальная температура обезгаживания свинцовых стекол приблизи- тельно равна 400 °C, известково-натриевых 500 °C, боросиликатных — 600 °C (разд. 2, § 1-3). Керамика обычно имеет очень /малую скорость газовыделения, за исключением случая, когда загрязнения (в результате плохой очистки) находятся на поверхности, При высокой температуре (около 800 °C) и низком давлении (ниже 10-6 мм рт. ст.) наблюдается непрерывное выделение из ке- рамики кислорода, причиной которого явля- ется разложение при таких условиях РегОз- Слюда содержит 18% связанной воды, а ее поверхность можно считать насыщен- ной сорбированным газом. Рекомендуемые методики очистки слюды различаются по температуре и времени обработки. Так, на- пример. рекомендуется прогрев слюды на воздухе или в вакууме при температуре до 200 °C в течение 1—3 дней. Предложен так- же прогрев в вакууме при температуре 450—500 °C в течение 8—15 ч или обезга- живание при 675 °C в течение 16 мин. Резина различных сортов выделяет большое количество газов (особенно, если она новая или имеет форму трубы и содер- жит большое количество пластификаторов). Было найдено [Л. 76], что давление паров натуральной резины при температуре 20 °C равно 10~3 мм рт. ст. и понижается до 10-5—10‘ 6 мм рт ст. при температуре от —20 °C до —40 °C. Давление паров крем- иийорганических резин ниже, а еще ниже давление паров у специальных сортов ва- куумных резин (например, резин хайкар, неопрен, давление паров которых составляет 10-4 мм рт. ст. при 20°C). На рис. 2-13 приведены графики скоро- сти газовыделения из различных сортов ре- зины и из ряда других материалов, а в табл. 2-7 наряду со скоростями газовы- деления приведены значения давления паров. Для получения низких скоростей газо- выделения резина должна очищаться с по- мощью 20%-ного раствора еткого кали при температуре 70 QC с последующей промыв- кой дистиллированной водой и сушкой чис- тым воздухом или обезгаживаться в ва- Таблица 2-7 Давление паров и скорость газов л деления из резич и пластмасс Материал* Давление паров при 20* С, мм рт. ст. Скорость газов ^деления (после 3 ч откачки), л-мм рт. ст./с к-см2 Неопреновая резина 4-10-3 1-10-’—3-10-» То же, но после очистки Кремнийорганическая рез тна ыо-4 2-10-’—3-10-’ 2.10-4 2.10-’—7-10-’ Тефлон 3-10-3 4-10-»—3-10-’ Хостафлон, витон Плексиглас —. 2.10-’—6-10-» 1—2. Ю“4 2-10-’—4-10-4 Полиэтилен 5*10~5 1.10-’—з-ю-4 Полистирол 4-10-5 2.10-’—9.10-’ Поливинилхлорид — — Тайгон 2—6-10-8 4.10-7—2-10-’ Аралдит — 2.10-’—6-10-’ • Фирменные названия приведены в табл. 2-1Ф 30
кууме при температуре 70 °C в течение 4—5 ч. При использовании в вакуумной системе чистой резины низшее достижи- мое давление лежит в пределах 10-5— 10~6 мм рт. ст. 'Пластмассы, так же как и резины, имеют большую скорость газовыделения, поэтому их редко используют в вакуумных системах с давлением ниже 10“4 мм рт. ст. Исключением из этого правила, как следует из табл. 2-7, являются политетрафторэтиле- ны (тефлон, фторопласт и др.) и политри- фторхлорэтилены (хостафлон и др.) Имеются сведения (Л. 77], что в ряде слу- чаев полиэтилен (см. табл. 2-14) также мо- жет надежно применяться при давлениях в области 10-6 мм рт. ст. 1-2 МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ КАМЕРЫ И ТРУБОПРОВОДЫ Металлы широко используются в качестве конструкционных мате- риалов для вакуумных установок (насосов, соединительных трубопро- водов, вентилей и вакуумных ка- мер). Ниже будут рассмотрены спе- циальные требования, предъявляе- мые к металлическим деталям, ис- пользуемым в вакуумных системах, однако при этом не будут затраги- ваться вопросы конструирования насосов и металлических трубопро- водов. В понятие «вакуумные камеры» включается любой откачанный объ- ем, как например: колбы электрон- ных приборов, ртутные выпрямите- ли, масс-спектрометры, установки для вакуумного напыления, уста- новки для вакуумной плавки, уста- новки для вакуумной дистилляции и сушки, ускорители заряженных частиц, камеры для имитации кос- мических условий и другие вакуум- ные устройства. Для изготовления этих вакуумных камер, а также трубопроводов, подсоединяющих их к насосам или манометрам, приме- няются различные металлы и спла- вы. Группы металлов и других ма- териалов, используемых в различ- ных областях вакуумной техники, приведены в табл. 2-8. Преимущества и недостатки ме- таллов, используемых в качестве материалов для изготовления ка- 1 а б л и ц а 2-Я Рекомендации по использованию материалов для вакуумных камер и трубопроводов Материал При диапазоне давлений, мм рпг-ст. 760-1 1—10-8 10-3—10-5 Ю-5— ю-7 10-7—10-10 Сталь Хорошо Хорошо Хорошо Только после обезгаживания Только нержавею- щая сталь Железо, медное и Хорошо Хорошо Плохо Плохо Плохо алюминиевое ли- тье Прокат меди и ее сплавов Хорошо Хорошо Хорошо Только После обезгаживания Только бескисло- родная марки OFHC Никель и его спла- Хорошо Хорошо Хорошо Хорошо Хорошо вы Алюминий Хорошо Хорошо Только после обезгаживания Не рекомендуется Стекло, кварц Хорошо Хорошо Хорошо | Хорошо при обезгаживания Только толстостен- ное Керамика Хорошо Хорошо Только остеклованная Только специальные типы Слюда Хорошо Хорошо Только после тщательного обезгаживания Не рекомендуется Резина* Хорошо Хорошо Только обез- гаженнаа Плохо Плохо Пластмасса* Хорошо Только специальные типы Только теф- лон или арал- дит Не рекомендуется •См. табл. 2-7. 3F
мер, определяются их следующими свойствами: механической проч- ностью, газовыделением, коррозион- ной стойкостью. Основным требованием к любой вакуумной камере является обеспе- чение необходимого пространства для размещения в нем деталей, ко- торые должны находиться в отка- чиваемом объеме (например, элек- тродов, испарителей, экранов и т. п.). В этом отношении метал- лические камеры обладают преиму- ществами и широко используются, особенно когда требуются большие рабочие объемы. Примером может служить камера из нержавеющей стали объемом 0,4 м3, откачивае- мая до давления ниже ЗХ X 10“10 мм рт. ст. Вакуумные камеры должны вы- держивать атмосферное давление; вследствие этого крупногабаритные камеры должны иметь толстые стенки или должны изготавливаться из высокопрочных материалов (табл. 2-1—2-3). Очевидно, что пре- имуществом металла является его прочность и возможность точной механической обработки. С увеличением объема камеры резко возрастет ее вес и толщина стенок. При размерах выше некото- рых критических прогрев камеры становится чрезвычайно затрудни- тельным. Выходом из положения в таких случаях может служить ка- мера с двумя оболочками. Наруж- ная оболочка такой камеры может не прогреваться; она может изго- тавливаться из обычных металлов (например, из малоуглеродистой стали) и иметь толстые стенки, по- зволяющие выдерживать атмосфер- ное давление. Внутренняя оболочка, например из нержавеющей стали, может быть сделана очень тонкой, так как пространство между обо- лочками откачивается до некоторой величины «охранного вакуума», и внутренняя оболочка поэтому не испытывает практически никакой нагрузки (разд. 3, § 8-2). Таким образом, масса внутренней оболоч- ки значительно меньше, ее прогрев облегчен и требует меньшего вре- мени. 32 Материал, из которого изготов- лена камера, должен иметь малое давление паров при максимальной рабочей температуре. Данные по значениям давления паров собраны в приложении Б-4. Некоторые ме- таллы (Zn, Cd, Pb) при температу- ре 400—500 °C имеют давление па- ров, которое превосходит давление, допустимое в высоковакуумных си- стемах, и поэтому не могут быть использованы. В сверхвысоковаку- умной области выбор металлов ограничен нержавеющими сталями, сплавами с высоким содержанием никеля и бескислородной медью с высокой электропроводностью марки OFHC. Применение стали обычно нежелательно из-за того, что она является магнитным мате- риалом; если сталь все же исполь- зуется, то необходимо соблюдать осторожность, помня о проницаемо- сти ее для водорода (разд. 2, § 1-1). Газовыделение с поверхности металла должно быть малым. Вви- ду этого требования должны приме- няться лишь предварительно обез- гаженные металлы (разд. 2, § 1-1); при этом площади как истинных, так и кажущихся поверхностей (табл. 2-6) должны быть минималь- ными, а сами поверхности должны тщательно очищаться. Рекоменду- ется [Л. 78] очистка с помощью рас- творителя (для растворения мине- ральных масел и жиров) с после- дующей промывкой щелочным рас- твором (для удаления жиров, кото- рые могут омыляться). Эффективна также кислотная очистка. Вакуумная камера не должна быть проницаема для газов. Поэто- му рекомендуется использовать только прокатанный и кованый ме- талл. Отливки для изготовления ва- куумных оболочек обычно неприме- нимы. Исключение составляют от- ливки небольших размеров, полу- ченные литьем под давлением или центробежным литьем, а также де- тали с покрытием, нанесенным электролитическим или другим спо- собом. Вакуумная камера должна быть коррозионностойксй (стойкость к слабой коррозии — в атмосфере
Таблица 2-9 Коррозионная стойкость некоторых материалов Материал Воздействующее вещество Медь I Алюминий Сталь Монель Плавленый кварц Полиэтилен Поливинил- хлорид Саран Тефлон Буна N (син- 1 тетический каучук) углеро- дистая хромистая нержавею- щая HoSO4(10%) С с п п п X О О о о О О NaCl(10%) II п п п п с X о о О о О NO3H(10°/o) п с п X о п О о О О О с Уксусная кислота (10%) с О п с X X О О о О О О NaOH(10%) с п о о О о п о X с О X NH4OH п X О о О п с О о п О о Влажный сероводород п О с с X X X о О о о О Влажный хлор п п II II п п X п X п О с Влажный сернистый газ X X II п с п X о о X о о Пары ртути II п X О О п О X X X X X Бензол О О О О О О О п п с О о Четыреххлористый угле- О О О О о о о п с с О с род Ацетон о о О о о о О п п с о X Спирт О О О о О о о п О О О О Обозначения: О—отличная коррозионная стойкость, X—хорошая, С—средняя, П—плохая. лаборатории или завода; стойкость к сильной коррозии — в металлур- гии, биохимии и при ядерных ис- следованиях). Коррозионная стой- кость ряда материалов, применяе- мых в вакуумных системах, приве- дена в табл. 2-9. Требования к металлическим трубопроводам примерно те же, что и к вакуумным камерам. Диаметр трубопровода должен соответство- вать величине газового потока (разд. 1, § 2-1). 1-3. СТЕКЛЯННЫЕ (КВАРЦЕВЫЕ) КАМЕРЫ И ТРУБОПРОВОДЫ Стекло используется для изго- товления оболочек большинства ва- куумных приборов, таких как лам- пы накаливания, электронные лам- пы, рентгеновские трубки, газораз- рядные приборы и пр. Стекло ис- пользуется также для изготовления вакуумных колпаков небольших на- пылительных установок, реакторов и соединительных трубопроводов в лабораторных и опытных вакуум- ных установках, диффузионных на- сосов и вакуумных манометров. Стекло является некристалличе- ским материалом, не имеющим пра- 3—228 вильной внутренней структуры. Оно твердо при обычной температуре и почти жидко при высоких темпера- турах (разд. 2, § 3-1). Оно не име- ет определенной точки затвердева- ния, но становится с понижением температуры твердым, так как его вязкость при этом быстро увеличи- вается и достигает величины, кото- рая для практических целей может считаться бесконечной. Основной составляющей частью большинства стекол является дву- окись кремния (SiO2); благодаря различным добавкам, понижающим температуру плавления, и модифи- каторам можно получить стекла с разнообразными свойствами. В зависимости от этих дополнитель- ных элементов стекла могут быть классифицированы на несколько групп так, что свойства стекол вну- три одной группы будут близки. Общая классификация делит стек- ла на мягкие и твердые, причем эта классификация производится по температурной области, в которой стекло достаточно мягко для обра- ботки (рис. 2-45). Такая классифи- кация представлена в табл. 2-10, в которой в качестве примеров при- водится ряд распространенных ма- 33
Таблица 2-10 Стекла, используемые в вакуумной технике Тип Состав, вес. % Образцы Стекло Коэффициент расши- рения 10“7eC Температура возник- новения напряже- ния, *С Температура отжига, •с Фирма-изго- товитель** Свинцовые стек- SiO2; Minos 1650 88 415* Jena ла РЬО-40—50; щелочи <10 Свинцовое W2 82 — 415 Moosbt Свинцовые ще- SiO2; Железное 153 123 380 396 Sovirel лочносиликатные РЬО-20—35; Свинцовое N 100 — 425* ! Moosbr стекла шелочи<10 FeCr L14 98 360 430 GEC Свинцовое К1А 95 — 425* Philips Свинцовое 111 92 — 425* Philips Мягкое свинцовое L1 91 340 430 GEC Покрытое медью С12 91 380 435 BTH Мягкое стекло 0010 91 397 428 Corning Мягкое стекло 0120 89 400 433 Corning 123а М 88 — 425* Osram Свинцовое GWB (GW2) 86 — 410 Chance Свинцовое 3079 81 — 480* Jena Натриевые изве- SiO2; СаО-5—12; В8 96 460 530 GEC стковосилика гныс Х4 96 465 500 GEC стекла щелочи 13—20 FeCr С 19 95 — 530 BTH Bulb 0080 92 478 510 Corning Magnezia 105 89 — 508* Osram GW A (GW1) 87 — 530 Chance Алюмоизвестко- SiOoj Железное RL 114 114 500 CEC восиликатные А1А-3—10; Известковое С22 104 — 505 BTH стекла СаО-6—12; Apparate Gias 584d 88 — 530* Osram щелочи 8—23 Thermometer 16 80 495 537 Jena Алюмобороизве- SiO2; Amber Ma 1 GEC с тковос ил икатные В2О3-3—8; 75 400 580 стекла А12О3-3—10; СаО-6—12; 47 563 594 Изготовлено щелочи 8—23 Mo. В. B. в СССР Алюмобороизве- Как в преды- Mo. Г442_ 50 483 529 Jena стковоцинковые дущем за ис- стекла ключением СаО-3—12; ZnO-3—7 щелочи 8—14 Боросиликатные SiO2; В2О3>10 Коваровое С.40 48 455 505 BTH стекла Вольфрамовое 1 38 540 580 GEC А12О3<3 Duran 3891 111 37 516 567 Jena Ще лоч ноборос ил и - SiO2; В2О3 > 10; Thermometer 7520 61 530 566 Corning катные стекла Mo 637h 48 — 550* Osram А12О3<6; Neutrohm E(MO) 48 — 505* Baccarat щелочи 6—8 FeNiCo 756 48 — 5С0* Osram Mo.H.H. 47 500 590 GEC 3072 (Geratte 20) 46 — 558* Jena Clear Seal 7050 46 461 496 Corning Mo. CH 45 500 575 BTH Uran 3320 41 497 535 Corning Вольфрамовое стекло C9 36 480 525 BTH Нуsil GH1 33 513 556 Chance Pyrex 7740 33 515 555 Corning 34
Продолжение табл. 2-10 Тип Состав, вес % Образцы Стекло Коэффициент расши- рения 10-’/°С Температура возник- новения напряжения, Температура отжига, °C Фирма-изгото- витель** Алюмо боросили- катные стекла SiO2; В2О3-5—20; А1?О3-3—20; щелочи<45 Коваровое GS3 Mo. Н 26 X Supremax 3058 46 33 600 725 738* GEC Jena Свинцовобороси- ликатные стекла SiO2; В2О3-15—18; РЬО-4—7 Вольфрамовое 362а Nonex 7720 39 36 484 522* 518 Osram Corning * Температура превращения при вязкости 1013»3 пуаз (разд. 2, § 3-1). **BTH —The British Thopmson—Houston Co Ltd., Великобритания; Chance —Chance Brothers Ltd.Glass Works, Великобритания; GEC —Osram—GEC Gass Works, Великобритания; Corning —Corning Glass Works, США; Sovire.— Sovirei Co., Франция: Os^am—Osram, ФРГ; Moosbr — Moosbrunner Glasfabrik, Австрия; Jena —Jenauer Glaswerk Schott u.Gen., ФРГ: Philips —Philips, Голландия; Baccarat—Cristailerie de Baccarat, Франция. рок стекол. Подробные сведения об обработке и свойствах стекол име- ются в литературе [Л. 28—30}. Стекло является хрупким мате- риалом. Целесообразно рассмотреть его основные свойства применитель- но к факторам, обычно вызываю- щим разрушение стекла. Такими свойствами являются: механическая прочность (на растяжение, изгиб, удар); термические напряжения — благодаря различному тепловому расширению, нагреву, тепловому удару; изменение состава — благо- даря выветриванию, расстекловы- ванию (см. разд. 2, § 3-2), химиче- ским реакциям. Стекло не деформируется пла- стически перед разрушением, и при- чиной его разрушения могут быть только напряжения растяжения, но не напряжения сдвига или сжатия. Полезная прочность стекла со- ставляет лишь небольшую часть от его истинной прочности, что вызы- вается концентрацией напряжений в местах поверхностных дефектов. 3* Этим же объясняется то, что при кратковременных нагрузках стекло обладает большей прочностью, чем при длительных. Приводимые (см. приложение Б-1) величины напря- жений на растяжение являются средними статистическими. За вели- чину допустимого напряжения при растяжении, обеспечивающую до- статочный запас прочности, надо принимать 0,7 кгс!мм2— для отож- женных стекол и 1,5—3,0 кгс/мм2— для отпущенных и термически за- каленных стекол. При резком охлаждении стекла на охлаждаемых поверхностях по- являются напряжения растяжения, а внутри стекла — компенсирующие напряжения сжатия. Резкий нагрев приводит к поверхностным напря- жениям сжатия и внутренним на- пряжениям растяжения. Так как разрушение стекла происходит в ре- зультате поверхностных напряже- ний растяжения, то временные на- пряжения в результате резкого охлаждения гораздо более опасны, 35
Таблица 2-11 Сопротивление стекол тепловому удару и тепловому напряжению Сопротивление тепловому удару ДТ, <и О» й <и к s о. ® и Фирма -из- готови- тель*** Группа Стекло Толщина образца • С Сопротивл* пловому H! нию ДТ, • Мягкие стекла Свинцовое 123аМ Свинцовое 0010 Известково-натриевое 0080 и свинцовое 0120 Magnesia 105 DIN* 12,7 мм** 3,18 мм** 12,7 мм* 3,18 мм** DIN* 92 35 65 35 65 99 19 17 Osram Corning Corning Osram Г вердне стекла Apparateglas 584d Normal 16 Mo 1447 Боросиликатное 7050 Uran 3320 Pyrex 7740 Mo 637 Duran 3891 Вольфрамовое 3G2a Nonex 7720 DIN* DIN* DIN* 12,7 мм** 3,18 мм* 12,7 мм** 3,18 мм** 12,7 мм** 3,18 мм* 12,7 мм 3,18 мм 89 110 185 70 125 80 145 100 180 171 215 220 90 160 34 40 48 45 Osram Jena Jena Corning Corning Corning Osram Jena Osram Corning Кварц Кварц 96% 7900 Кварц (плавленый) 7940 12,7 мм 3,18 мм 12,7 мм 3,18 мм 750 1 250 750 1 250 200 290 Corning Corning *Измерения проводились согласно стандарту ФРГ DIN 52325/1953; стержни из отпущенного стекла дли- ной 30 мм и диаметром 6 мм нагревались и погружались в холодную воду (20е С). ** Измерения проводились путем нагрева образца из отпущенного стекла размером 15ЭХ150 мм и ука- занной толщины и погружения его в холодную воду. *** См. сноску в табл. 2-10. чем временные напряжения в ре- зультате резкого нагрева, если только при этом все поверхности охлаждаются или нагреваются одновременно. Тепловые напряжения переход- ного состояния о растут пропорцио- нально коэффициенту расширения а; с толщиной стекла они связаны сложной зависимостью. Сопротив- ляемость тепловому удару ДТ5 вы- ражается формулой где А— коэффициент формы (при сложной форме А меньше, чем при простой); Е— модуль упругости; 36 X — теплопроводность; у — удельный вес и s — удельная теплоемкость. Обычно сопротивляемость теплово- му удару мала у мягких стекол, вы- ше у твердых стекол и очень высока у кварца (табл. 2-11). Если стекло находится в усло- виях постоянного перепада темпе- ратур между его противоположны- ми поверхностями, то в стекле воз- никает температурный градиент. Этот градиент обусловливает бо- лее высокую опасность разрушения стекла, чем резкое охлаждение. Температурный градиент особенно опасен, если дополнительно к нему существуют напряжения, создавае- мые одними частями стекла в дру-
гих или какими-либо внешними элементами. Разность температур АТ между противоположными поверхностями стекла вызывает максимальное на- пряжение а (растяжения на холод- ной поверхности и сжатия на горя- чей), которое может быть вычисле- но из выражения дГ = -2(1Т|х)а , £а где ц — коэффициент Пуассона (для стекла ц = 0,204-0,25); Е — модуль упругости и а — коэффициент теп- лового расширения. В табл. 2-11 приведены величины ДТ, которые вызывают напряжения растяжения на холодной стороне стекла, равные 0,7 кгс/мм2 (величина, известная под названием «сопротивляемость тер- мическому напряжению»). Из при- веденных данных видно, что пере- пада температур в 17—19 °C для мягких стекол и 40—48 °C для твер- дых достаточно для создания ма- ксимально допустимого напряжения растяжения. Обычно стекло инертно к хими- ческому воздействию (см. табл. 2-9). Сильно действуют на него только плавиковая кислота и горячая кон- центрированная фосфорная кисло- та; слабо действуют на стекло ще- лочные растворы (NaOH, КОН). Стекло имеет низкое давление паров (разд. 2, § 1-3) и обычно не- проницаемо для газов (разд. 2, § 1-1). Этими свойствами, а также прозрачностью стекла для видимо- го света (разд. 7, § 1-1) опреде- ляется его широкое применение в качестве материала для изготов- ления вакуумных оболочек, корпу- сов и камер. Высокие электроизоляционные свойства стекол и их высокий ко- эффициент диэлектрических потерь (разд. 4, § 1-1) обусловливают их применение для изготовления ваку- уМ'НОПЛОТНЫХ токоподводов. Изделия из стекла выпускаются в виде вакуумных колпаков, колб, труб и стержней. За исключением ряда специальных оболочек и колб сложной формы, выпускаемых про- мышленностью, материалом для из- готовления стеклянных вакуумных систем обычно служат трубы и стержни. Выпускается широкий ас- сортимент стеклянных труб и стержней различных диаметров, но точность их изготовления не может быть такой, как у металлических труб. В табл. 2-12 приведены нор- мальные допуски на точность изго- товления стеклянных труб и стерж- ней. Толщина стенки стеклянных труб может быть определена меха- нически (на концах) или оптически (по всей длине). Таблица 2-12 Нормальные допуски для стеклянных труб и стержней, мм Сорт стекла Трубы Стержни Диаметр Толщина стенки Диаметр Пределы До- пуск ± Пределы До- пуск ± Пределы До- пуск ± Мягкие стекла 3—12 12—25 0,4 0,6 0,7—1,5 1,0—2,0 0,15 0,15 <2 2—6 6—10 0,15 0,25 0,5 Твердые стекла 3—10 10—20 20—30 30—50 0,5 0,8 1,2 1,5 ю ю О О —"О? СО 1111 ю о о о o'—"— с7 0,3 0,6 1,0 1,5 <2 2—6 6—10 0,3 0,6 0,8 Кварц 8—13 13—18 18—30 30—60 0,5 0,8 1,2 1,7 0,7—1,2 1,0—1,4 1,1—1,7 1,7—2,0 0,2 0,3 0,3 0,4 <2 2—5 6—10 0,2 0,5 0,8 37
Таблица 2-13 Классификация эластомеров Группа Название Химический состав Свойства* Сопротив- ление Герметичность Сопро- тивченяе электри- ческое пламени теплу холоду Не маслостойкие Натуральная резина SBR Буна S Изопрен X п С С X Стирол бутадиен X п с с X Бутил ПЦ Изопрен, изобутилен X п о X с Полибутадиен Бутадиен X п с с X Масло- и нефте- стойкие Тиокол Органический полисуль- фид с п О X с Нитрил, филпрен, хайкар, Буна N, пербунан Полиуретан Акрилонитрил/бутадиен п п о X с Диизоцианат/ полиэфир с с X X X Неопрен Хлоропрен с X X X с Хайпалон Хлоросульфонированный полиэтилен X X — X п Теплостойкие Силикон, силастик Поликсилоксан О с с О о Фтороуглерод витон Винилиден фторид гск- сафторопропилен о X О с * По сравнению с другими эластомерами: О—отличные, X — хорошие, С—средние, П—плохие. 1-4. ТРУБОПРОВОДЫ ИЗ ЭЛАСТОМЕРОВ И ПЛАСТИКОВ Эластомеры и пластики приме- няются в вакуумной технике в ос- новном в виде трубопроводов и лишь редко в виде вакуумных обо- лочек специальной формы. Их ис- пользование в качестве уплотняю- щих прокладок рассмотрено в разд. 3, § 2-8. Применяемые эла- стомеры классифицированы в табл. 2-13. Газовыделеиие из эластомеров и пластиков (табл. 2-7), особенно в сжатом состоянии, ограничивает применение трубопроводов из этих материалов форвакуумными линия- ми (рис. 1-1) и динамическими ва- куумными системами (разд. 1, § 1-3). Использование резин огра- ничено узким диапазоном их рабо- чих температур, верхняя граница которой лежит несколько ниже 80 °C, а нижняя равна приблизи- тельно —40 °C (см. приложение 38 Б-2). При высокой температуре или при длительном использовании на- блюдается явление «старения» ре- зин, выражающееся в их затверде- вании. При низких температурах резина становится хрупкой. Крем- нийорганические резины имеют бо- лее широкую область рабочих тем- ператур. Их максимальная рабочая температура достигает 180 °C, а для кратковременных нагревов даже 250 °C. Для резин, применяемых в ва- куумной технике, характерно низ- кое содержание серы. Перед ис- пользованием резина должна тща- тельно очищаться. Хорошим мето- дом очистки является очистка рези- ны горячим (70°С) 20%-ным рас- твором NaOH или КОН с после- дующей промывкой дистиллиро- ванной водой и сушкой горячим воздухом. Резины, работающие в контакте со ртутью, должны об- рабатываться раствором NaOH по крайней мере в течение 1 ч. После такой обработки ртуть не будет
загрязняться резиной в течение не- скольких лет активной работы. Преимущество эластомерных трубопроводов — их гибкость и удобство соединения (разд. 3, § 8-5) с трубами из других мате- риалов (металл, стекло). Ввиду этого такие трубопроводы широко используются в антивибрационных соединениях. Механические свойства эласто- меров таковы (см. приложение Б-1), что для предотвращения сплющива- ния эластомерных труб последние должны иметь стенки относительно большой толщины (разд. 2, § 1-1). Обычно толщина стенок эластомер- ных вакуумных трубопроводов должна быть приблизительно рав- ной их внутреннему диаметру. На рис. 2-17 приведены зависимости толщины стенок различных вакуум- ных резиновых трубопроводов от их внутреннего диаметра. Эластичная деформация резин рассмотрена в разд. 3, § 8-3, другие свойства собраны в приложениях Б-1—Б-6; более подробно они описаны в [Л. 8, 9]. Эластомерные трубопроводы с более тонкими стенками могут быть предохранены от сплющивания вставленной внутрь проволочной спиралью, которая снижает длину незакрепленных участков трубопро- вода до величины расстояния меж- ду витками спирали и таким обра- зом уменьшает необходимую для сопротивления сплющиванию тол- щину стенки (рис. 2-2). В известной мере пластики ис- пользуются также в виде труб, от- ливок или листов (например, эпо- ксидные смолы, см. разд. 3, гл. 3), а также в виде тонких пленок (на- пример, пленки типа майлар, см. разд. 7, § 1-3). Применяемые типы пластиков перечислены в табл. 2-14, где также приведены для каждого типа примеры пластиков, выпускае- мых промышленностью. Пластики акриловой группы (перспекс, люсайт, плексиглас) име- ют относительно большую скорость газовыделения и не рекомендуются для использования в высоком ваку- уме. Исключение составляет их при- Рис. 2-17. Зависимость толщины ва- куумных резиновых труб от их вну- треннего диаметра. менение при низких температурах, в динамических системах и в каче- стве материала смотровых окон с небольшой площадью поверхности. Эти пластики широко применяются как материал для изготовления ма- нипуляционных камер с перчатками, окон (см. также разд. 7, гл. 1) и уплотнений для электрических про- водов (разд. 4, § 3-1). Область рабочих температур фтороуглеродов (фторопластов) ши- ре, чем у любых других пластиков. Они могут работать при темпера- турах от —100 до 4-300 °C. Так как скорость газовыделения их очень мала, они могут использоваться для изготовления элементов высокова- куумных систем (табл. 2-7). Тефлон и аналогичные ему пластики (табл. 2-14) выпускаются в виде труб с внутренним диаметром от 0,5 до 90 мм, толщиной стенок от 0,25 до 17 мм и длиной вплоть до 1—2 м или в виде цилиндров с вну- тренним диаметром 7—320 мм, на- ружным диаметром 17—360 мм и длиной 20—50 мм. Выпускаются также стержни диаметром 1 — 100 мм и листы. Фтороуглероды хорошо обрабатываются механиче- ски. Следует помнить, что порошок фтороуглеродов при контакте с го- рячими поверхностями или пламе- нем образует сильно токсичные га- зы с высоким содержанием фтора. Методы соединения деталей из тефлона между собой и с другими материалами описаны в разд. 3, § 2-2, а использование тефлона в качестве прокладок — в разд. 3, §8-3. 39
Т а б лица 2-14 Пластики, используемые в вакуумной технике Группа Химический состав Фирменные названия Примечания* Акриловые смолы Полимети лметакри - лат Люсайт, перспекс, плек- сиглас Прозрачны, водостой- ки Фтороуглероды Политетрафторэти- лен Политетрафторэтилен, тефлон Химически инертны, тепло- и холодо- стойки Политрихлорфторэти- лен Политрихлорфторэтилен, хостафлон То же Полиэтилен — Политен, алкатен, хос- тален, алатон, плак- спак Гибкие, водостойкие, химически стойкие Полистирол — Стирон, люстрекс, по- листирол, стирофам Радиационно устойчи- вые Поливинилхлорид Сополимер поливи- нилхлорида и аце- татхлоридвинила Тайгон, коросил, вини- лит, астралон Винилиденхлорид — Саран, велон •Скорости обезгаживания приведены в табл. 2-7. Скорость газовыделения у поли- этилена почти такая же, как и у фтороуглеродов, но область его рабочих температур более узка. Этот материал может работать при максимальной температуре 80— 100 °C. При помещении полиэтилена в вакуумную камеру, откачиваемую диффузионным насосом с охлаж- даемой твердой углекислотой ло- вушкой, давление в камере повы- шается лишь на 20% • В чистых по- лиэтиленовых контейнерах давление 10“4 мм рт. ст. может держаться целые сутки. Для улучшения очист- ки от окклюдированных газов мож- но использовать низковольтную вы- сокочастотную разрядную катушку (трансформатор «Тесла»). Недопу- стим контакт полиэтиленов с от- крытым пламенем, так как темпера- тура их плавления составляет лишь ПО °C. Полиэтилен выпускается в виде труб диаметром от 10 до 150 мм. Труба диаметром 12 мм и толщиной стенки 3 мм не сплющивается при откачке (табл. 2-1). Полиэтиленовые трубы можно сгибать и распрямлять, вставив 40 в трубу прочную проволочную пру- жину и погрузив в горячую воду на 15 мин. После охлаждения труба сохраняет приданную ей форму. Камеры диаметром до 150 мм могут изготавливаться из полиэтиленовых труб с торцами, герметично закры- тыми дисками. Камеры меньших размеров легко изготавливаются вы- сверливанием отверстия в стержне- вой заготовке. Плотное соединение полиэтилена с полиэтиленом и с другими материалами описано в разд. 3, § 2-2. Скорость газовыделения из по- листирола мала (табл. 2-7), но этот материал обладает жесткостью и хрупкостью при комнатной темпе- ратуре и становится резиноподоб- ным и мягким при температурах выше 70 °C. Из полистироловой пе- ны изготовлялся сердечник, который покрывался алебастром и зачищал- ся. Затем на сердечник наматыва- лась ткань из стекловолокна, про- питанная эпоксидной смолой (разд. 3, гл. 3). После термообра- ботки смолы сердечник растворялся ацетоном [Л. 79].
Поливинилхлорид используется в вакуумной технике (табл. 2-14) в качестве материала для прозрач- ных труб форвакуумных линий вы- соковакуумных и низковакуумных систем (рис. 1-1) или в низковаку- умных системах, где допустима вы- сокая скорость газовыделения (табл. 2-7). Трубы из поливинилхлорида вы- пускаются с толстыми стенками (выдерживающими атмосферное давление) или с тонкими стенками и вставленной внутрь поддержи- вающей металлической пружи- ной. Трубы из винилиденхлорида (табл. 2-14) могут использоваться при температурах до 80 °C. Винили- денхлорид марки «саран» пригоден для установок с давлением порядка 10~5 мм рт. ст. Метод соединения этого материала описан в разд. 3, §2-2. Глава вторая СВАРКА И ПАЙКА МЕТАЛЛА С МЕТАЛЛОМ 2-1. СВАРКА Под сваркой понимается локали- зованное соединение металла в ре- зультате давления, нагрева или сочетания этих воздействий. На рис. 2-18 приведена диаграм- ма классификации способов сварки, используемых в вакуумной технике. Подробная информация по техно- логии сварки имеется в литературе [Л. 31—33]. Сварочные цроцессы без приме- нения сжатия включают в себя спо- собы соединения металла путем его нагрева, но без механического воз- действия (давления). В этих про- цессах смесь расплавленных метал- лов образуется путем местного плавления поверхностей или краев. Эта смесь расплавленного металла (к которой иногда добавляется ме- талл-наполнитель) заполняет со- бой промежуток между сваривае- мыми элементами. После прекра- щения нагрева жидкий металл за- твердевает, соединяя свариваемые детали. Источниками тепла в процессах сварки без сжатия может служить пламя (газовая сварка), электриче- ская дуга (дуговая сварка) или электронный луч. При сварочных процессах со сжатием соединение металлических деталей достигается путем их сжа- тия с нагревом или без него. К этой группе сварочных процессов отно- Рис. 2-18. Классификация методов сварки, применяемых в вакуумной техно- логии. 41
Рис. 2-19. Технология сварки. а — движение горелки справа налево; б — движение редки слева направо. сятся контактная сварка и холод- ная сварка со всеми своими разно- видностями (разд. 2, § 2-1). Методы сварки. При газовой сварке (с помощью горелки) нагрев осуществляется за счет тепла, вы- деляющегося при сгорании газа (ацетилен, водород). Подача газа в горелку может быть отрегулиро- вана таким образом, что пламя бу- дет восстановительным, нейтраль- ным или окислительным. В боль- шинстве случаев предпочтительно пламя нейтральное или слегка вос- становительное. Применение восстановительного пламени может приводить к пори- стым швам, вызываемым окклюзи- ей водорода в материале шва. Осо- бенно заметно это при сварке меди. При использовании окислитель- ного пламени между свариваемыми деталями образуется слой окисла, что отрицательно влияет на проч- ность шва. Если необходимо, с помощью присадочного прутка в шов добав- ляется присадочный металл. Сварка горелкой требует применения флю- сов, которые вводятся либо с при- садочным прутком, либо подаются Рис. 2-20. Технология дуговой сварки. л—одним плавящимся (расходуемым) эчсктродом; б — двумя плавящимися электродами, в — одним неплавящимся (нерасхо- дуемым) электродом; г — двумя неплавящимися электродами. непосредственно на сваривае- мый металл. Необходимость применения флюса приводит к тому, что в вакуумной техни- ке газовая сварка использует- ся лишь при изготовлении очень тяжелых медных или г0. стальных вакуумных камер. В некоторых недавно разрабо- танных сварочных аппаратах недостатки, связанные с применени- ем флюса, устранены введением флюса непосредственно в газ путем •пропускания последнего через со- суд, содержащий смесь борной ки- слоты со спиртом. При ручной газовой сварке го- релку можно двигать двумя спосо- бами— справа налево (горелка дви- жется впереди руки) и слева на- право (рука движется впереди го- релки) (рис. 2-19). При движении горелки справа налево образуется ванна расплавленного металла меньших размеров, что дает более гладкий шов, и поэтому этот способ рекомендуется при сварке тонких деталей (до 3 мм). При сварке деталей с толщиной свыше 3 мм обычно рекомендуется движение го- релки слева направо, так как этот способ обеспечивает более высокую скорость сварки, лучшие условия наблюдения за ванной расплавлен- ного металла и лучшее качество шва. Дуговая сварка осуществляется за счет тепла, выделяемого электри- ческой дугой, горящей между сва- риваемым металлом и электродом или между двумя электродами. Благодаря -высокой кон- центрации выделяемого дугой тепла образуется ванна из расплавленного свариваемого металла. Путем перемещения элек- трода эту ванну продви- гают вдоль свариваемых кромок, получая таким образом нужный свароч- ный шов. При использовании плавящегося (расходуе- мого) электрода в свар- ной шов попадает допол- нительный металл от пла- вящегося конца элек- 42
трода, который обычно имеет со- став, близкий к составу сваривае- мого металла. При использовании неплавящегося (нерасходуемого) электрода дополнительный металл может подаваться в шов за счет плавления в дуге сварочного прут- ка. Дуговая сварка может произво- диться одним или двумя рас- ходуемыми или нерасходуемыми электродами (рис. 2-20). При сварке расходуемым электродом (рис. 2-20,а) Ъ ванну расплавлен- ного металла добавляются капли с плавящегося электрода. Такой процесс используется при водород- но-дуговой сварке. Изредка приме- няется сварка двумя расходуемыми электродами (рис. 2-20,6). При сварке одним нерасходуемым элек- тродом (рис. 2-20,в) применяется электрод из тугоплавкого материа- ла с большой удельной эмиссией (углерод, вольфрам). Этот процесс используется при дуговой сварке угольным электродом и при дуговой сварке в атмосфере аргона или ге- лия. Наконец, электрическая дуга может быть образована между дву- мя нерасходуемыми электродами (рис. 2-20,е): процесс, используе- мый при атомно-водородной сварке. Дуговая сварка может вестись как на переменном, так и на по- стоянном токе. При сварке постоян- ным Током электрод может быть подсоединен к отрицательному за- жиму источника питания, а свари- ваемый металл к положительному зажиму — так называемая сварка с прямой полярностью (рис. 2-21,а). Если же электрод подсоединен к положительному, а свариваемый металл к отрицательному зажимам, то такая сварка называется свар- кой с обратной полярностью (рис. 2-21,6). Так как большая часть тепловой энергии выделяется на положитель- ном полюсе, сварка постоянным то- ком с прямой полярностью харак- теризуется глубоким проплавлени- ем и узким швом (рис. 2-21,а) и удобна при сварке массивных дета- лей. Сварка с обратной полярно- стью дает неглубокое проплавле- ние и широкий шов (рис. 2-21,6), Рис. 2-21. Проплавление при дуговой сварке. а — постоянный ток, прямая полярность (глубокое и узкое проплавление); б — постоянный ток, обратная полярность (неглубокое широкое про- плавление); в — переменный ток (проплавление средней глубины). что удобно при сварке тонкостен- ных деталей. Сварка постоянным током пред- почтительна для немагнитных ме- таллов и сплавов. Большим недо- статком этого метода сварки яв- ляется «выдувание» дуги, т. е. от- клонение дуги от нормальной фор- мы, вызываемое немагнитными си- лами неоднородного магнитного поля. Особенно сильно это явление проявляется при сварке в углу или в конце канавки. При сварке переменным током образуется узкий сварной шов со средней глубиной проварки (рис. 2-21,в). Выдувание дуги в этом слу- чае сильно уменьшается; при этом могут применяться электроды более крупных размеров и большие токи. Сварка переменным током обычно применяется для изделий из железа и стали. Из ряда используемых в про- мышленности видов сварки для по- лучения вакуумноплотных швов ис- пользуются: атомно-водородная сварка, сварка угольным электро- дом, аргоно-дуговая, гелио-дуговая и водородно-дуговая сварка. Подробная информация по дуго- вой сварке имеется в литературе [Л. 31—34]. В атомно-водородной сварке ис- пользуется дуга переменного тока, горящая между двумя нерасходуе- мыми электродами (рис. 2-20,г). Обычно ток дуги равен 20—60 а, рабочее напряжение зажигания около 400 в. Тепловая энергия вы- деляется дугой переменного тока, горящей между двумя вольфрамо- выми электродами в среде водоро- да, и переносится на свариваемый 43
металл в результате диссоциации и рекомбинации молекулярного во- дорода. Молекулярный водород, подаваемый через держатель элек- тродов, диссоциирует в дуге до атомарного водорода, который ре- комбинирует при контакте с бо- лее холодным свариваемым ме- таллом. При такой передаче теп- ла температура может достигнуть 4 000сС. Водород создает также восста- новительную атмосферу и защища- ет расплавленный металл от воз- действия кислорода и азота. Так как благодаря водороду расплав- ленный металл остается чистым и дуга не вызывает волнений в ванне расплава, сварные швы получаются однородными и гладкими. Атомно-водородная сварка при- меняется для сварки трудносвари- ваемых материалов, включая алю- миний и хром (табл. 2-16). Водо- род, который хорошо подходит для сварки изделий из железа и мало- углеродистых сталей, совершенно непригоден для сварки сплавов, содержащих никель (например, не- ржавеющих сталей), так как водо- род растворяется в расплавленном никеле, а затем при отвердевании металла выделяется обратно, обра- зуя трещины и поры. Водородная сварка также непригодна для меди и медных сплавов. При угольно-дуговой сварке применяется постоянный ток пря- мой полярности (рис. 2-21,а) вели- чиной 1 —10 а при напряжении свыше 100 в. Исключение составля- ет угольно-дуговая сварка, при которой дуга горит между двумя электродами, расположенными под углом один к другому. При угольно-дуговой сварке на очень небольшой площади достига- ется температура 800—4 800 °C. Без применения защитной газо- вой среды угольно-дуговая сварка ограничена сваркой материалов, устойчивых против загрязнения кис- лородом и азотом. Иногда такая сварка производится в среде водо- рода или с жидкостной защитой. Она может применяться для свар- ки изделий из железа, никеля, мо- 44 либдена, вольфрама, а также из алюминия и меди (табл. 2-16). При водородно-дуговой сварке применяется постоянный ток пря- мой полярности (рис. 2-21,а) и ис- пользуется плавящийся электрод. Дуга защищена струей водорода, и тепло, выделяющееся при горении и рекомбинации водорода (см. вы- ше об атомно-водородной сварке), добавляется к теплу, создаваемому дугой. Водородно-дуговая сварка при- годна только для сварки материа- лов с невысокой температурой плавления. Она применяется для сварки алюминия и нержавеющей стали, но в этих случаях для защи- ты используется не водород, а инертный газ (аргон, гелий) (табл. 2-16). При сварке в атмосфере инерт- ного газа (аргоно-дуговая или ге- лио-дуговая сварка) тепловая энер- гия создается дугой постоянного или переменного тока, горящей между свариваемым материалом и нерасходуемым вольфрамовьнм электродом. Дуга горит в защитной среде аргона или гелия. Небольшие сварочные аппараты постоянного тока работают при напряжении 45—75 в и токе 15—175 а, а боль- шие аппараты — при токе до 300 с. В аппаратах переменного тока ис- пользуется напряжение около 100 в при токе 250—300 а, но иногда (например, при сварке алюминия) на сварочный ток накладывается низковольтный высокочастотный ток, позволяющий создавать дугу большей длины. Инертный газ истекает из окру- жающего электрод сопла (рис. 2-22) на шов и защищает ванну распла- ва и электрод от загрязнения атмо- сферным кислородом и азотом. В качестве инертного газа обычно используется аргон, но считается, что при сварке постоянным током меди и нержавеющей стали лучшие результаты дает гелий. Примене.- ние гелио-дуговой сварки и долж- но быть ограничено этими случая- ми, так как при одинаковом защит- ном действии расход гелия пример- но в 2,5 раза больше, чем аргона;
кроме того, гелий гораздо дороже аргона. Используемые аргон и ге- лий должны быть чистыми и сво- бодными от примеси водорода (до- пустимое содержание примеси в ар- гоне— менее 0,2%, причем эта при- месь— азот; примеси в гелии ме- нее 0,5%). Обычно достаточна ско- рость истечения из сопла защитно- го газа, равная 5—25 л!мин. Преимуществом используемых инертных газов является не только их химическая инертность, но и не- растворимость в металлах. Послед- нее свойство позволяет избежать образования трещин и пор и позво- ляет получать вакуумноплотные швы. Аргоно-дуговая сварка произво- дится как переменным, так и посто- янным током, причем выбор рода тока определяется свариваемым ме- таллом. Алюминий, магний и их сплавы обычно свариваются пере- менным током, тогда как при свар- ке нержавеющих сталей/ никеля, меди, серебра и титана применяет- ся постоянный ток. Что касается персниисз 1спла, то сварка постоян- ным током с прямой полярностью гораздо более эффективна, но она не может использоваться для свар- ки алюминия и магния, так как она не обладает свойством удаления окислов. При сварке с обратной по- лярностью электронная эмиссия из металла в области сварки и бом- бардировка поверхности положи- тельными ионами удаляют окисную пленку, всегда существующую на алюминии. Таким образом, при сварке алюминия постоянным то- ком следует применять только об- ратную полярность (рис. 2-21,в). Для получения герметичных швов для установок высокого и сверхвысокого вакуума чаще всего используется дуговая _сварка в сре- де инертного газа. Это объясняется следующими преимуществами: при- менимостью для большинства ме- таллов и сплавов, большой концен- трацией выделяющегося тепла, практическим отсутствием износа электрода, плотностью, чистотой и прочностью шва. Рис. 2-22. Электрод для дуговой сварки в среде инертного газа. / — гильза; 2 — вольфрамо- вый электрод; 3 — сопло; 4 — инертный газ; 5 — рас- плавленная ванна; 6 — сва- риваемый металл; 7 — на- правление движения элек- , тродэ- J 6 Сварка в среде инертного газа не рекомендуется для материалов с толщиной свыше 4 мм. При свар- ке металлов с толщиной менее 0,5 мм необходимо использовать медные охладители, расположенные близко к свариваемым кромкам. Тем не менее, можно без труда сва- ривать детали с толщиной до 0,15 мм. Принципиально электроннолуче- вая сварка представляет собой процесс, при котором в вакууме со- здается пучок электронов, ускоряе- мый высокой разностью потенциа- лов и фокусируемый на сваривае- мой детали. Электронный луч слу- жит мощным источником тепла. При сварке очень тонких деталей можно создать пятно фокусировки луча площадью 0,1 мм2, что позво- ляет достичь высокой точности сварки. При сварке толстых метал- лических деталей можно обеспечить значительное рассеяние энергии на бомбардируемой поверхности пло- щадью 6—8 см2, например 5*104вт’. Так как сварка происходит в ва- кууме (примерно 5* 10~5 мм рт. ст.), то возможность окисления исклю- чается. Электронный луч практиче- ски не’ имеет массы и не вносит никаких загрязнений в сваривае- мый материал. В этом отношении Рис. 2-23. Сравнение рас- плавленных зон. Д| — расплавленная зона при электроннолучевой сварке; Аг — расплавленная зона при обыч- ной сварке. 45
Рис. 2-24. Зависимость глуби- ны проникновения электронов от величины тока электронно- го луча для нержавеющей ста- ли при скорости сварки 686 мм!мин. электроннолучевая сварка является более чистым процессом, чем любая дуговая сварка в среде инертного газа, так как самый чистый газ содержит больше загрязнений, чем остаточные газы при давлении по- рядка 10~5 мм рт. ст. (такое дав- ление эквивалентно содержанию в газе загрязнений, равному 10-8). Из-за глубокого проникновения электронов форма расплавленной зоны при электроннолучевой сварке совершенно отлична от формы рас- плавленной зоны при любых обыч- ных видах сварки. На рис. 2-23 по- казаны для сравнения зоны рас- плава при сварке электронным лу- nn’f и при обычной сварке (Л2). Из этого рисунка видно, что при сварке электронным лучом для проплавления свариваемого мате- риала на определенную глубину требуется расплавить в 25 раз мень- ше материала, чем при обычной сварке. Таким образом, при элек- троннолучевой сварке свариваемым материалом поглощается примерно только 4% энергии, поглощаемой при обычной сварке, что приводит к значительно меньшим искривле- ниям и изменениям свойств мате- риала. Некоторые результаты измере- ний абсолютной и относительной глубины проникновения представле- 46 ны на рис. 2-24 и 2-25. На рис. 2-24 показана зависимость глубины про- никновения как от величины тока луча, так и от напряжения для аустенитной нержавеющей стали (марки 302). Из приведенных гра- фиков видно, что глубина проник- новения увеличивается с ростом то- ка и напряжения (т. е. с ростом мощности). На рис. 2-25 показана зависимость глубины проникнове- ния X от напряжения для железа. Из приведенных на том же рисун- ке коэффициентов глубины проник- новения для различных металлов видно, что если глубину проникно- вения для железа принять равной 1, то глубина проникновения для алю- миния будет равна 2,8, а для меди составит только 0,88. Электроннолучевая сварка мо- жет применяться для сварки изде- лий из нержавеющих сталей, алю- миниевых сплавов, вольфрама, мо- либдена, титана, бериллия и тан- тала. При контактной сварке соедине- ние свариваемых деталей происхо- дит благодаря разогреву пропу- скаемым по ним током большой величины и их механическому сжа- тию. Контактная сварка может быть точечной, шовной и стыковой. Сва- риваемость различных металлов приведена в табл. 2-16. Рис. 2-25. Проникновение элек- тронов в среде постоянной плотности (железо). X — глубина проникновения.
Рис. 2-26. Контактная сварка. а — точечная; б — роликовая точеч- ная; в — роликовая шовная в им- пульсном режиме; г — роликовая шовная в непрерывном режиме. При точечной сварке сваривае- мые детали накладываются одна на другую и сжимаются между дву- мя электродами, через которые за- тем пропускается ток. Получающе- еся сварное соединение (точка) имеет примерно такие же размеры, что и электроды (2—6 мм по диа- метру), поэтому точечная сварка не применяется для получения вакуум- ноплотных швов. Шовную сварку предпочтительнее производить на сварочных аппаратах с роликовы- ми, а не со стержневыми электро- дами. Ролики прижимаются к сва- риваемым деталям и катятся по ним с определенной скоростью. Давление, прикладываемое к роли- кам, постоянно; сварочный ток при этом может подаваться как непре- рывно, так и с короткими интерва- лами, что и определяет различные типы сварных швов (рис. 2-26). При непрерывном сварочном то- ке (рис. 2-26) или при токе с на- столько короткими интервалами, что области сварки от двух последую- щих импульсов тока перекрывают одна другую, сварной шов может быть вакуумноплотным. При стыковой сварке соединяе- мые детали свариваются своими торцами. Существует два вида сты- ковой сварки: сварка оплавлением и сварка осадкой. При стыковой сварке оплавлением свариваемые детали (трубы, кольца) включают- ся в электрическую цепь таким об- разом, что между свариваемыми поверхностями остается небольшой зазор. Затем к свариваемым дета- лям прикладывается напряжение, которое вызывает возникновение в разделяющем их зазоре непре- рывной или прерывистой сильно- точной дуги. После того как свари- ваемые концы благодаря этому на- греются, их сжимают, при этом расплавленный металл выжимается наружу. После охлаждения обра- зуется сварное соединение. Стыковая сварка осадкой ана- логична сварке оплавлением, за ис- ключением того, что при ней свари- ваемые детали сжаты с самого на- чала, а затем сжатые поверхности нагреваются пропусканием через место сжатия тока. При условии тщательного кон- троля за технологическим процес- сом стыковая сварка может быть использована для получения ваку- умноплотных швов. Применение метода стыковой сварки, при котором используется тепло, получаемое в результате тре- ния, ограничено сваркой концов де- талей, одна из которых вращается вокруг некоторой оси симметрии. Этим методом почти любой металл может быть с высокой надежностью сварен с аналогичным металлом, если при этом свариваемые детали имеют форму труб, стержней или колпаков. Для получения хорошего соединения имеют значение следую- щие факторы: давление, сжимаю- щее детали, скорость проскальзы- вания одной детали относительно другой и время. В табл. 2-15 при- Таблипа 2-15 Рекомендуемые параметры стыковой сварки трением Свариваемый материал Диаметр, мм Скорость, об/мин Давление, кгс/см* Обгцее время, сек при нагре- ве при соеди- нении Алюминий 18 3 800 280 460 6 Углеродистая 12 3 000 350 350 7 сталь 24 1 500 530 530 15 Медь 24 6 000 350 700 18 47
ведены некоторые из рекомендуе- мых значений этих величин. Ряд металлов (медь, серебро, ^алюминий, платина, некоторые мар- ки нержавеющей стал#> могут быть вакуумноплотно сварены пу- тем сжатия, обеспечивающего дав- ление достаточной величины. При холодной сварке сваривае- мые поверхности после обезжири- вания и очистки (механической или химической) от пленки окислов сжимаются с помощью соответст- вующего приспособления (разд. 2, § 6-3). Давление, необходимое для холодной сварки, составляет (кгс/мм2): 17—25 для алюминия, 50—75 для меди и около 200 для нержавеющих сталей. РТреимуществами этого процесса являются быстрота сварки и отсут- ствие тепловыделения, за исключе- нием тепла, выделяющегося при деформации металла, которое бы- стро отводится. Отсутствие нагрева и практическое отсутствие газовы- деления делают холодную сварку удобной для герметизации и одно- временного отсоединения металли- ческих откачанных электровакуум- ных приборов (разд. 2, § 6-3). Свариваемость металлов и спла- вов. В обычном понимании свари- ваемость означает возможность или невозможность сварки металлов и сплавов между собой. В сварочной практике под свариваемостью по- нимаются также все признаки, ха- рактеризующие хорошую сварку, т. е. прочное соединение, свободное от дефектов (таких, как пористость, неметаллические включения, трещи- ны, зоны наклепа), свойства кото- рого в основном не отличаются от свойств свариваемых материалов. Основными свойствами, опреде- ляющими свариваемость, являются: металлургические свойства обоих металлов или сплавов, их теплопро- водность, тепловое расширение и химическое поведение при темпера- туре сварки. В зоне нагрева металл при свар- ке нагревается и охлаждается в пределах, достаточных для того, чтобы вызвать изменения в струк- туре металла и, следовательно, 48 изменения его механических и дру- гих свойств. Когда такие изменения свойств недопустимы, первоначаль- ные свойства могут быть восстанов- лены путем термической обработки после сварки. Металлы с высокой теплопро- водностью (такие, как медь или алюминий) свариваются трудно, так как тепло отводится от места сварки настолько быстро, что труд- но довести температуру металла до точки плавления. Так же трудно сваривать такие металлы с други- ми металлами из-за неравномер- ности нагрева (табл. 2-16). Тепловое расширение сваривае- мых металлов определяет величину возникающих при сварке деформа- ций. При местном нагреве свари- ваемого металла он расширяется и из-за воздействия окружающего его холодного металла осаживается. Эта осаженная часть металла пос- ле охлаждения сжимается больше, чем до своих первоначальных раз- меров, и вызывает, следовательно, внутренние напряжения, которые приводят к деформациям. Если сва- риваемые детали жестко закрепле- ны и не могут перемещаться, то образуются трещины. При конст- руировании свариваемых деталей следует предусматривать свободное пространство (люфт) для таких сжатий (разд. 2, § 2-3). Химические свойства металлов при температуре сварки определя- ют те газы, контакт металла с ко- торыми в процессе сварки допу- стим. Легкоокисляющиеся металлы нельзя сваривать на воздухе, свар- ка должна производиться в защит- ной среде (водород, аргон, гелий), но если металлы чувствительны к воздействию водорода (например, медь), то в этом случае для защи- ты могут использоваться только инертные газы. Подробное рассмотрение влия- ния перечисленных выше свойств не входит в задачи данной книги. В качестве руководства при выборе возможного метода сварки рекомен- дуется табл. 2-16, в которой систе- матизированы возможные (а также возможные, но опасные) решения
2-2. ПАЙКА ТВЕРДЫМИ ПРИПОЯМИ Соединение двух металлических деталей с помощью металла, имею- щего более низкую температуру плавления, чем соединяемые дета- ли, обычно называется пайкой. Когда температура плавления при- поя ниже 400 °C, этот процесс назы- вается пайкой мягким припоем, а когда температура плавления припоя превышает 500 °C, — пайкой твердым припоем. Высокотемпературная пайка твердым припоем представляет со- бой процесс соединения металличе- ских деталей, при котором металл- наполнитель затягивается капил- лярными силами в пространство между соединяемыми поверхностя- ми. Необходимая для пайки твер- дым припоем температура должна быть выше 500 °C и на 50—200 °C ниже точки плавления спаиваемых металлов. Обычно спаянные детали счита- ются неразборным соединением, так как мягкие припои плавятся при относительно низких температурах, иногда в вакуумных системах пая- ное соединение рассматривается как разборное. Ниже будет рассмо- трена пайка твердым припоем; пай- ка мягким припоем (полуразбор- ные соединения) будет описана в разд. 3, гл. 5. При пайке применяются следую- щие способы нагрева соединяемых деталей: с помощью горелки, в ван- не, в печи, электрической дугой, пропусканием тока, токами высокой частоты. Выбор способа нагрева для каждого конкретного случая определяется материалом спаивае- мых деталей, материалом припоя и формой соединения. В любом случае выбранный способ пайки должен обеспечивать выполнение следующих требований. Обе соединяемые детали долж- ны быть нагреты до температуры, превышающей температуру плавле- ния металла или сплава, который служит припоем; нагрев внутрен- них поверхностей должен произво- диться по возможности быстро и при этом не должно быть перегрева наружных поверхностей. 4—228 Поверхности должны быть за- ’ щищены от окисления или других химических воздействий, возмож- ных при температуре пайки. Соединяемые детали должны удерживаться в правильном взаим- ном расположении в течение всего процесса пайки, включая нагрев и охлаждение до затвердевания при- поя (в противном случае заполняю- щий металл может растрескаться). Методы пайки. Пайка горелкой ведется с одним или несколькими соплами и различными горючими смесями: кислород—ацетилен, кис- лород — водород, кислород — при- родный газ и др. Пламя должно направляться на участки спаивае- мых деталей, расположенные ря- дом с соединяемыми участками та- ким образом, чтобы обе детали до- стигли температуры пайки одновре- менно и при этом были бы нагреты косвенным путем. Обычно может применяться нейтральное или вос- становительное пламя (разд. 2, § 3-2). Исключение составляет пай- ка меди, при которой во избежание хрупкости пайку ведут окислитель- ным пламенем. Пайка горелкой требует приме- нения флюсов, от которых спаян- ные детали должны быть после пайки тщательно очищены. Флюс, остающийся по окончании пайки на вакуумной стороне, является источ- ником газовыделения («кажущейся течи»). При пайке с помощью го- релки можно осуществлять местный нагрев, но регулировка температу- ры нагрева обычно требует боль- шого искусства и перегрев спаивае- мых деталей является частым явле- нием. Пайка погружением или пайка в ванне представляет собой метод соединения деталей путем их по- гружения в ванну с расплавленным металлом-наполнителем (пайка в металлической ванне) или погру- жения собранных деталей с припо- ем, помещенным в месте спая, в ванну с расплавленным флюсом (пайка в химической ванне). Пре- имуществом этого метода является быстрота нагрева деталей, просто- та регулировки температуры пайки, надежная защита от окисления. 49
Возможность получения сварного сое Zr IT Ti Ta Нержаве- ющая сталь Pt Ni Mo Ковар FeNi Ag — C — Rs — c Rs c Rs — — c Rs Al — — — Rs — Rs — — — R» Au — — — — — — — — — — Be — — — — — — — — — — Бронза — — — — — — Rs — — r2 Co — — — — — — — — — — Cr — — — — — — — — — — CrFe — — — — — R. Rs — — — CrNi — c — c Rs C Rs C Rs Ra — c Cu R3 c Rs — (7) C Rs (5) C (6) (6) c Rs Fe R3 Rs — Rs —- Ri Ri C Rs Ra Ra FeNi — c — c Rs c c c — C, H p X Ковар — — — — (7) — — (6) A, H(l) (4.5) Mo R2 C, A — Rs c Rs c Rs A, C E(3) Ni H Rs c Rs Rs Rs R, C R. C, H(5) M, R. Pt — C Rs — Rs Ri C Ri Нержаве- ющая сталь — Rs — Я X bS H, M(5) E(3) Та — — — — Ti — — H. E(3) Rs W Rs C, A E Zr H R2 ПЛ‘п^~^оарКа гО*)елко2» А - а томно-водородная, С—угольно-дуговая, Н—гелио-дуговая (аргоно- кечевой стали fib0/ 3~тРУдная’ (О — после очистки фосфорной кислотой; (2)—только медь он стали (Jь/о с, 8/0 Ni), (5)-вакуумноилотная после нескольких циклов нагрева до 480° С (605); (6)—Не ре 50
Таблица 2-16 динения металлов и сплавов Fe Cu CrNi CrFe Cr Co Бронза Be Au Al Ag Rs C Ca) — — — — — — — CH r2 — — — — — — — — A, С, H M, R3 — — — — — — — — Tt P КГ — — — — — — — Е(3) r2 r2 r2 — — — Д5 О м — — — — — A — — — — A, H (1) r2 — — r2 r2 W Utt r2 H(2), T ,P(5). Rj_ C, H T, Ri дуговая), М—водородно-дуговая, Е—электроннолучевая, Р—холодная сварка, R—сварка сопротивлением: цифры в марки OFHC (бескислородная); (3)—ограничения для крупных деталей; (4) используются электроды из хромони- комендуется для вакуумноплотных швов (605); (7)—опасность течей (трещины) (605). 4*
Этот метод обычно применяется для пайки небольших деталей. Пайка в печи состоит в нагреве собранных деталей, подлежащих пайке, в печи с защитной средой. Пайка меди без опасности ее окис- ления и появления хрупкости может производиться в вакууме или в сре- де нейтрального газа, свободного от кислорода и паров воды. Для других металлов предпочтительнее восстановительная атмосфера. При нагреве припой плавится, смачивает чистую поверхность ме- талла (относительно очистки по- верхности см. разд. 2, § 2-3) и рас- текается по ней до тех пор, пока капиллярными силами он не будет затянут в каждый зазор между со- единяемыми деталями (рис. 2-37). Излишек припоя обычно образует аккуратный поясок по линии соеди- нения, который увеличивает проч- ность последнего. Преимущества пайки в печи следующие: равномерность распре- деления припоя, малые деформации (или полное их отсутствие), акку- ратный внешний вид шва, удобство пайки легких деталей с тяжелыми, а также деталей из разных метал- лов. Недостатком этого метода яв- ляется необходимость нагрева все- го соединяемого узла даже тогда, когда спаиваемые поверхности со- ставляют лишь небольшую часть всей его поверхности. Максималь- ная температура в печи может кон- тролироваться с помощью включен- ного в электрическую печь плавко- го предохранителя, изготовленного из материала припоя. Когда темпе- ратура в печи достигает темпера- туры плавления припоя, предохра- нитель плавится и размыкает цепь нагревателя печи. Дуговая пайка применяется ред- ко; при ней тепловая энергия со- здается электрической дугой между паяемым металлом и электродом или между двумя электродами (рис. 2-20). Пайка резистивным методом со- стоит в том, что спаиваемые обла- сти деталей помещаются между двумя электродами и через них пропускается сильный ток (при низком напряжении). При этом 52 спаиваемые поверхности нагревают- ся до температуры, при которой предварительно помещенный в ме- сте спая припой (и флюс) начина- ет плавиться. Спаиваемое соедине- ние находится в сжатом состоянии до тех пор, пока припой не затвер- деет. При индукционной пайке для нагрева спаиваемых деталей приме- няется ток высокой частоты (400— 2 000 кгц). Детали помещаются внутри специальной катушки ин- дуктивности. Для получения хоро- ших результатов форма и размеры катушки должны соответствовать нагреваемому узлу (разд. 2, § 2-3). Очень короткое время нагрева может быть получено с помощью импульсной техники, при которой подводимая мощность концентриру- ется в области спая и выделяется в течение долей секунды, так что боящиеся нагрева и находящиеся вблизи спая элементы (такие, как спаи металла со стеклом) не успе- вают нагреться до опасной темпе- ратуры. Мощность Р (в ваттах), необхо- димая для осуществления процесса пайки, может быть подсчитана по приближенной формуле р=23.5^^, где М — масса нагреваемых дета- лей, г; с — удельная теплоемкость материала, кад/г°С; ДТ— величина повышения температуры деталей, °C; t — необходимое время, сек. Коэффициент 23,5 включает в себя учет обычных потерь. Так как высокочастотная катуш- ка может находиться снаружи ка- меры, в которой расположены спаи- ваемые детали, то пайка может производиться как в вакууме, так и в защитной среде. Индукционный нагрев обычно обеспечивает регулировку темпера- туры и возможность нагрева только тех поверхностей, которые спаива- ются. Этот метод имеет, однако, неко- торые ограничения, когда спаива- ются магнитный металл (железо) с немагнитным (например, медью), так как магнитный металл нагрева-
егся быстрее, чем немагнитный. Практически узлы, подобные изо- браженному на рис. 2-27,а, могут быть спаяны методом индукционное го нагрева, тогда как пайка этим методом узлов, подобных изобра- женному на рис. 2-27,6 (с медной деталью внутри железной), хоро- ших результатов не дает. В послед- нем случае при нагреве железная деталь расширится сильнее, зазор между медной трубой и железным фланцем возрастет, и припой при этом «ползет» по поверхности, а не засасывается в зазор капиллярны- ми силами (см. рис. 2-37). Диффузионная пайка. Этот ме- тод основан на способности тонкого слоя некоторых металлов (золото, серебро и т. п.), помещенных меж- ду деталями, соединять их благо- даря диффузии в твердой фазе (при температуре ниже точки плавле- ния). Такие спаи вакуумноплотны. Выбор металла, служащего про- межуточным слоем, зависит от спаиваемых металлов; пригодны для этой цели золото, серебро и медь. Промежуточный слой может быть получен с помощью электро- литического осаждения на одну или обе соединяемые поверхности, или им может служить проложенная между соединяемыми деталями фольга толщиной около 0,01 мм. Для создания больших локальных давлений на соединяемых поверх- ностях должны иметься два или больше кольцевых выступов клино- вого сечения. Диффузионная пайка может применяться для соединения двух медных фланцев, причем в качестве промежуточного слоя используется кольцо из золотой проволоки (диа- метром 0,3—0,4 мм), заложенное между фланцами. Фланцы сжима- ются и нагреваются до температу- ры 400—500 °C (в течение около 15 мин). При этом золото диффун- дирует в медь и образуется надеж- ное вакуумноплотное соединение. Этот метод может быть приме- нен и для соединения фланцев из других металлов, если на соединяе- мые поверхности предварительно нанесен электролитическим путем слой меди (толщиной около Рис. 2-2 Л Пайка магнитных и немаг- нитных деталей при индукционном нагреве. а — пайка возможна; б — пайка невоз- можна. 30 мкм). Для обеспечения сцепле- ния слоя меди с основным метал- лом рекомендуется прогрев в водо- роде при температуре 1 030 °C в те- чение 20 мин. В качестве промежу- точного слоя для диффузионной пайки применим сплав 75% золота с 25% меди. Можно также нанести на одну из соединяемых поверхно- стей слой меди, а на другую — слой золота. В последнем случае требуется более высокое давление на элементы соединения. Если обе соединяемые поверхности покрыты золотом, то это приводит к неудов- летворительным результатам, что объясняется тем, что золото плохо диффундирует при температуре в несколько сот градусов Цельсия, применяемой при соединении тако- го типа. Для соединения двух медных деталей достаточно покрыть их сло- ем серебра толщиной в несколько микрометров. При сжатии и нагре- ве до температуры 780 °C детали соединяются благодаря образова- нию медно-серебряной эвтектики (рис. 2-29). Твердые припои. Необходимость получения с помощью пайки ваку- умноплотных соединений приводит к необходимости рассмотрения та- ких факторов, которые с точки зре- ния обычной механической прочно- сти малосущественны. Факторами, определяющими выбор припоя для получения вакуумноплотного соеди- нения, являются: давление паров, чистота, способность к смачиванию и растеканию при температуре пай- ки, способность образовывать спла- вы с соединяемыми металлами, химическая стойкость и механиче- ская прочность. 53
Из всех металлов, имеющих низ- кое давление паров, некоторые име- ют высокую температуру плавле- ния. Эти металлы и их сплавы мо- гут быть использованы в качестве припоев, но их применение, очевид- но, ограничено пайкой изделий из металлов с высокой температурой плавления (табл. 2-18, поз. 1—9), которые не слишком часто исполь- зуются при изготовлении вакуумно- плотных узлов. Металлы, давление паров которых при температуре прогрева вакуумных систем (при- близительно 400 °C) превышает 10~3 мм рт. ст. (например, цинк, свинец, кадмий, висмут), не могут использоваться в качестве компо- нентов твердых припоев, предна- значенных для получения вакуум- ноплотных соединений. Таким обра- зом, список металлов, пригодных для этой цели, по существу ограни- чивается медью, серебром, золотом и никелем. Индий и олово имеют достаточно низкое давление паров, но температуры их плавления слишком низки, чтобы их можно было использовать в прогреваемых системах. Припой должен быть свободен от загрязнений. Под загрязнениями при этом понимаются не только элементы с высоким давлением па- ров, но и обычные примеси, такие как пыль, углерод и т. п., которые часто попадают в припой при его первоначальной отливке в форму и последующей протяжке в проволо- ку или прокатке в листы. Эти за- грязнения всегда приводят к обра- зованию в .паяном шве пустот, ко- торые являются причиной истинных или кажущихся течей (см. разд. 1, гл. 3). Загрязнять припой могут также окислы, которые находятся в припое до пайки или же образу- ются в процессе пайки. Полное уда- ление флюсов после окончания пайки является вопросом нерешен- ным. Флюс, оставшийся в паяном соединении, может образовывать пустоты, ухудшающие качество со- единения как по прочности, так и по герметичности. При пайке дета- лей, работающих в вакууме, приме- нение флюсов не рекомендуется. Предпочтение в этом случае обыч- но отдается пайке в защитной сре- де (водород, аргон или вакуум), при которой обеспечивается защита от окисления, а в водороде даже восстанавливаются небольшие ко- личества имеющихся в припое окислов. Поскольку применение флюсов не рекомендуется, способность при- поя к смачиванию и его текучесть приобретают в вакуумной техноло- гии большее значение, чем в других областях техники. Смачиваемостью называется способность расплавленного припоя сцепляться со спаиваемыми поверх- ностями и образовывать после охлаждения до температуры ниже температуры солидуса прочное со- единение (рис. 2-28). Можно пола- гать, что для смачиваемости необ- ходимо, чтобы расплавленный ме- талл мог растворяться, сплавляться или диффундировать в металле, по которому он растекается. Опреде- ление способности к смачиванию через угол контакта приведено ни- же (рис. 2-103 и табл. 2-44). Составы основных твердых при- поев и их свойства по отношению к ряду металлов приведены в табл. 2-17, откуда видно, что, на- пример, серебро не смачивает же- лезо и никель, медь смачивает ни- кель, а золото смачивает как ни- кель, так и железо. Таким образом, при пайке никеля к железу реко- мендуется в качестве припоя ис- пользовать сплавы медь — серебро, медь — золото или золото — сереб- ро, а не чистое серебро (табл. 2-19). Таблица 2-17 Смачиваемость металлов припоями* Припой Спаиваемый металл Медь Же- лезо Молиб- ден Воль- фрам Пла- тина Тантал] Медь X С С п X п Никель X — X X X X X Серебро X п п п п — п Золото X X X п п X с Платина — — — X X — X Олово О X X — — X п Цинк — X О X X — X Свинец — X X п п — п ♦О—-отличная, X- -хорошая, < 3—средняя, П-п; юхая
Под текучестью понимается свойство припоя перемещаться от своего первоначального положения под действием капиллярных сил. У сплавов с высокой текучестью температура ликвидуса * не может значительно повышаться при изме- нении их состава благодаря добав- лению в них металла, который они растворяют. Это свойство важно, так как процесс пайки проводится при температуре, лишь слегка пре- вышающей температуру ликвидуса. На рис. 2-28 приведена принципи- альная диаграмма состояний би- нарного сплава. На диаграмме представлены жидкое и твердое со- стояния для всех возможных ком- позиций металлов Mi и М2. Две кривые TLi—Е и Е—ТЬ2 представ- ляют линию ликвидуса. Выше этих кривых любые сплавы металлов на- ходятся в жидком состоянии. Точка Pi является точкой ликвидуса при температуре Л для сплава с соста- вом Ai. Горизонтальная линия Ts—Е—Ts является линией солиду- са. Ниже этой линии все сплавы находятся полностью в твердом со- стоянии. Сплав с составом, соответ- ствующим точке Е, является эвте- ктическим. При нагреве сплава с таким составом он остается пол- ностью в твердом состоянии до тех пор, пока не достигнута температу- ра Ts. При температуре Ts он ста- новится полностью жидким. Для сплава с составом Е температура Ts является одновременно темпера- турой солидуса и температурой ли- квидуса. Эвтектика находится пол- ностью в жидком состоянии при температуре, более низкой, чем для сплава с любым другим соотноше- нием тех же компонентов. В отли- чие от эвтектики никакой другой сплав, содержащий те же компо- ненты, не переходит непосредствен- но из твердого состояния в жидкое при одной определенной темпера- туре. Сплав с составом Aif напри- * Температурой ликвидуса называется температура, при которой плавление сплава при нагреве кончается, а затвердевание при -охлаждении начинается. Эффективная тем- пература ликвидуса при быстром нагреве может повышаться, а при быстром охлаж- дении понижаться. Рис. 2-28. Диаграмма состояний бинарного сплава, имеющего эвтектику. мер, будет при любой температуре в интервале между Ts и Ti частич- но твердым и частично жидким. При температуре Т2 (точка Р) сплав с составом Ai разделен на жидкую фазу с составом Mi (чи- стый металл All) и твердую фазу с составом А2 (точка Р2). Жидкая фаза должна иметь состав Аъ по- тому что это единственно возмож- ный сплав при температуре Т2. Из рассмотрения диаграммы состояний можно сделать следующие выводы в отношении сплавов, служащих припоями: 1) Твердые припои, представ- ляющие собой сплавы неэвтектиче- ского состава, обладают тем недо- статком, что связь между спаивае- мыми с их помощью деталями мо- жет быть нарушена при температу- рах, при которых сплав находится частично в жидком, а частично в твердом состоянии. Любое меха- ническое воздействие при этом мо- жет вызвать образование трещин в припое. 2) При достижении температу- ры Ts (рис. 2-28) эвтектический сплав быстро растекается. Поэтому при пайке соединений с большими зазорами, когда быстрое внезапное растекание припоя нежелательно, предпочтительнее применять неэв- тектический припой. 3) При пайке эвтектическим припоем с составом Е при темпе- ратуре Т^ (рис. 2-28) деталей из металла М2 при температуре Г3 сплав должен иметь состав А3. Если повышение температуры от Ts до Т3 происходит недостаточно быстро, припой может растворить достаточ- ное количество металла М& чтобы 55
Рис. 2-29. Диаграмма состоя- ний сплавов медь—серебро и медь—золото. изменить свой состав до Д4, что приведет к более высокой темпера- туре ликвидуса 7\. Если при этом повышение температуры остановле- но на величине Л, припой никогда не станет полностью жидким и до- статочно текучим. 4) Если припой находится до- статочно долго в присутствии ме- талла М2 при температуре, превы- шающей температуру ликвидус^, то в нем растворяется достаточное для изменения состава количество металла Af2. В этом случае твер- Рис. 2-30. Диаграмма состоя- ний сплавов никель—медь и никель—золото. дая фаза будет медленно кристал- лизоваться, что приведет к ослаб- лению пайки. 5) Если для пайки металла М2 применяется неэвтектический сплав с составом At (рис. 2-28), то он растворяет этот металл и образует- ся сплав с более низкой темпера- турой плавления (например, А2). При дальнейшем нагреве (до тем- пературы, необходимой для плавле- ния сплава А) новый сплав А2 бу- дет вытекать из соединяемого зазо- ра, оставляя в нем пустоты. При пайке меди серебром (при 980 °C) образуется сплав медь — серебро с более низкой температурой плав- ления (рис. 2-29). Поэтому в дан- ном случае рекомендуется исполь- зовать эвтектический сплав медь — серебро (рис. 2-29), при котором как возрастание, так и уменьшение меди в составе сплава приводит к повышению температуры плавле- ния. Точно так же для систем, не имеющих эвтектики (как, напри- мер, сплавы медь — золото или золото — никель, рис. 2-29 и 2-30), можно применять сплав с наиниз- шей температурой плавления. 6) Припой должен выбираться с учетом максимальной рабочей температуры спаиваемых деталей. Температура солидуса припоя (рис. 2-28) должна быть значитель- но выше максимальной рабочей температуры. 7) В случае, когда для полно?! сборки узла требуется несколько последовательных процессов пайки, рекомендуется применение эвтекти- ческого припоя или припоя с мини- мальной температурой плавления (рис. 2-29, 2-30). После процесса пайки такой припой всегда имеет более высокую температуру плав- ления, чем первоначальный (эвтек- тический) припой. Ввиду этого каждая последующая пайка может производиться тем же самым при- поем, и при этом предыдущие пай- ки не будут повреждены. 8) Если пайка производится сплавом с непрерывно возрастаю- щими температурами ликвидуса и солидуса (например, сплавом ни- кель— медь, см. рис. 2-30), то каж- дая последующая пайка должна 56
Таблица 2-18 Припои (металлы и сплавы)* № пози- ции Ликвидус, •С Соладус, Тип спла- ва## Состав (частей по весу) 1 3 180 3 180 Ч Рений 2 2 996 2 996 ч Тантал 3 2 497 2 497 ч Ниобий 4 2 427 2 427 ч Рутений 5 2 444 2 444 ч Иридий 6 1 966 1 966 ч Родий 7 1 950 1 935 Родий (40), платина (60) 8 1 852 1852 ч Цирконий 9 1 770 1770 ч Платина 10 1 695 1 645 — Au(5)—Pd(20)—Pt(75) Ц 1 550 1 550 ч Палладий 12 1 452 1 452 ч Никель 13 1 423 1 423 н Nl(36)-Fe(64) 14 1 320 1 320 э Мо(46,5)—Ni(53,5) 15 1 320 1290 Pd(30)—Ni(70) 16 1305 1 260 — Pd(13)—Au(87) 17 1 300 Ni(51)—Mo(49) 18 1 300 1 230 в Ni(45)—Cu(55) Г9 20 1 240 1 238 1 190 1 238 э Pd(8)—Au(92) Ni(40)—Pd(60) 21 1 232 1 149 — Mn(3)—Pd(33)—Ag(64) 22 1 205 1 150 в Ni(25)—Cu(75) 23 1 160 995 — Pt(27)-Ag(73) 2i‘ 1 135 1 080 — Fe(3)—Si(10)—Cr(19)—Ni(68) 25 1084 1 084 ч Медь(ОЕНС) 26 1 083 1 083 — Ni(3)—Cu(35)—W(62) 27 1065 1 000 — Pd(10)—Ag(90) 28 1 063 1063 ч Золото 29 1 060 1 000 — Ag(5)-Cu(95) 30 1 050 1 030 н Ni(30)—Mn(70) *31 1 035 1 015 в Au(30)—Cu(70) 32 1 030 975 — Cu(62)— Au (35)—Ni(3) 33 1 025 970 — Cu(97)—Si(3) 34 1 025 960 в Cu(95)-Ag(5) 35 36- 1 020 — — Fe(33)—Ni(56)—P(ll) 1 018 1 018 э Ni(40)— Mn(60) 37 1 015 990 в Cu (63)—Au (37) 38 1 015 970 —. Cu(77)—Au(20)—In(3) 39 1 010 985 в Cu(60)—Au(40) 40 1005 996 —— B(3,5)—Si(5)—Cr(16)—Ni(72,5)—Fe(3) 993 976 — B(2,9)—Si (4,5)—Ni(91)—Fe( 1,6) 41 975 950 — Cu(50)—Au(50) 42 971 960 — Ag(85)-Mn(15) 43 962 — — Ni(3)—Ag(35)—W(62) 44 960 960 ч Серебро 45 950 950 н Au(82)—Ni(18) 46 — 946 — Cu(85)— Sn(8)—Ag(7) 47 920 904 — Au(58)—Cu(40)—Ag(2) 48 910 779 — Cu(60)—Ag(40) 49 900 860 — Aul60)—Cu(37)—In(3) 50 900 900 э Cu(76)—Ti(24) 51 900 — — Cu(50)— Ni(10)— Mn(40) 52 900 714 Cu(95)—P(5) 53 896 885 — Au (75)-Cu(20)—Ag(5) 54 889 889 н Au(80)—Cu(20) 55 885 779 .— Ag(62)—Cu(32)—Ni(6) 56 — 800 — Cu(50)— Ag(40)—Mn( 10) 57 880 — — Ni(89)-P(ll) 58 870 779 в Ag(90)—Cu(10) 59 845 835 — Au(601—Cu(20)—Ag(20) 60 830 779 — Ag(77)-Cu(21)-Ni(2) 61 821 794 — Au(50)—Ag(30)—Cu(20) 62 779 779 э Ag(72)-Cu(28) 63 770 714 — Cu(93)—P(7) 57
Продолжсние табл, 2-18 № пози- ции Ликвидус, •с Солидус, •с Тип спла- ва** Состав (частей по весу) 64 721 640 — Cu(87)-P(7,5)~Ag(5,5) 65 630 — — Au(80)— In(20) 66 636 — — Ag(50)—Cu( 15,5)—Cd( 18)—Zn( 16,5) 67 625 (565) — Al(95)—Si(5) 68 570 (550) — Al(85)—Cu(3)—Si(12) 69 550 — — Ag(60)—Cu(23)—Sn(17) ♦Сплавы, служащие припоями, перечислены в табл. 3-4. **Ч — чистый метачл; Э—эвтектика; Н—сплав с наиболее низкой температурой плавления; В—сплав, тем- пература ликвидуса которого повышается при добавлении в него металла, являющегося основной составляю- щей сплава. производиться сплавом с более низкой температурой плавления. В некоторых случаях физиче- ской несовместимости применение некоторых припоев для пайки опре- деленных металлов исключено. Так, например, сплав ковар (Fe, Ni, Со) нельзя паять серебром, так как се- ребро проникает в ковар, вызывая его растрескивание. Припои на основе серебра и золота нельзя ис- пользовать для пайки деталей, ра- ботающих в присутствии паров ртути. Соединения, паянные медью, при контакте с ртутью становятся хрупкими. Соединения, паянные медью, серебром и золотом, могут быть защищены от воздействия ртути путем их электролитического покрытия никелем. Сплавы, служащие твердыми припоями, перечислены в табл. 2-18, а возможности их применения для пайки различных металлов указа- ны в табл. 2-19. Пайка стали со сталью. С точки зрения как смачиваемости, так и текучести припоев по по- верхности стали, для пайки послед- ней вполне пригодны припои на основе меди. Их высокая текучесть объясняется тем, что при плавле- нии меди в ней растворяется не- большое количество (2,8%) желе- за, что повышает температуру лик- видуса только на 11 °C. Соедине- ния из нержавеющей стали могут успешно паяться сплавом золото — никель (82% Au, 18% Ni), а так- же сплавами (Ni, Сг, В) и (Ni, В, Si) (табл. 2-19 и 2-18). 58 Никель с никелем может паяться эвтектическим серебряно- медным припоем (рис. 2-29) или сплавами золото — медь и золото — медь — никель (табл. 2-19 и 2-18). Конструкция никелевых соединений, паянных припоем на основе сереб- ра, должна исключать возможность возникновения каких-либо напря- жений в соединении, так как ни- кель и сплавы никеля (например, ковар) имеют склонность стано- виться хрупкими после контакта с расплавленным серебром. Паян- ные серебряным припоем никеле- вые соединения можно считать на- дежными лишь до температуры 250 °C. При более высоких темпе- ратурах их прочность снижается из- за окисления. Если необходима устойчивость к окислению при тем- пературах вплоть до 1 100°C, в ка- честве припоя можно использовать некоторые сплавы типа (Ni, Сг, В, Si)—см. поз. 24, 40 в табл. 2-18. Медь с медью можно паять серебряно-медной эвтектикой (рис. 2-29), сплавами золото — медь или золото — медь — никель (табл. 2-18). Чистое серебро при пайке меди дает неудовлетворительные результаты, так как медь легко растворяется в серебре и темпера- тура плавления получающегося сплава ниже температуры плавле- ния серебра (см. замечания к рис. 2-28). Аналогичное явление проис- ходит и при пайке меди чистым золотом. Медь можно соединять с медью, используя диффузионную сварку
Таблица 2-19 * Возможность получения паяного соединения для различных пар металлов W Ti Ta Нержа- веющая сталь Ni Монель Mo Ковар Инконель FeNi Fe Си CrNi CrFe Be Au Ag Ag — — — — 62(43) — — — — 62 — 62, 64 62 — — — 54, 62 64 Au — — — — — — —- — — — — — — — — 62 Bey — — — — ( ’ 62 — — — — — 25*5 62*i — — — CrFe — — — — — — — — — — 25« — — 25 CrNi — — — — — — — 44, 28 — — — бб*9 бб*9 Си 54, 45 44*8, 62*з 50 — 62, 40 62, 45 32, 39 49 32 45, 28 64, 32 54, 31, 32 39, 62** 62, 45 62, 54 31, 39, 48 54, 62« 29, 33, 39 34, 46, 47 54, 62 Fe 22 — — — 37, 39 26 22 28, 31, 34 37, 39 — — 39, 28, 47 44, 54 FeN i — — — — — — — — 28 62** Инконель 45 — — 20, 21 24, 42 45 — ' 45 45 21, 24 20, 45 Ковар 45, 32 54*»o — — 28 45, 28, 38, 32, 39 26, 28, 32 62*« 45(44) 28, 39, 54 62*5 Mo 22, 23 32, 45 — — 19, 27 • 27, 32 45 32 3-14, 23 32, 45 Монель 28, 32 — — — 32 32 Ni 45, 27 32 50 — 27 17, 31, 32 28, 40, 41 62 Нержавеющая сталь 19, 20 21, 24 — \ 15, 19 24, 30, 36 40, 45 Та — — 28*e Ti — 44*7 W 1-16 23, 45 * Цифры означают номер сплава в табл. 2-18. *х Короткий высокочастотный нагрев; другая технология: при пайке Be к Fe ис- пользуется Си, при пайке Fe к Си используется сплав серебра (830° С). *2 Железо, покрытое медью, спеченной в водороде. *3 Вольфрам предварительно травится (HNO3/HF 1:1). S *4 Ковар, предварительно покрытый медью. * 5 Высокочастотный нагрев в водороде (5 мин). * е Высокочастотный нагрев в вакууме. * 7 В вакууме или ацетиленовым пламенем с флюсом. * 8 Вольфрам, предварительно покрытый никелем. * 9 Кадмий и цинк испаряются при нагреве в вакууме. * ’° Нагрев в водороде при температуре 920° С в течение 5 мин.
с помощью золота (разд. 2, § 2-2). Медь с никелем можно паять се- ребряно-медной эвтектикой (рис. 2-29) или сплавами золото — медь. Для глубоких соединений в качест- ве припоя рекомендуются сплавы золото — медь — никель, так как они имеют лучшую текучесть. Медь с коваром (Fe, Ni, Со) следует спаивать, используя спла- вы золото — медь, золото — никель и золото — медь — никель (табл. 2-19). Сплавы золото — медь — ни- кель и золото — никель растекают- ся по ковару лучше, чем чистая медь или сплавы золото — медь, благодаря растворимости кислоро- да и окислов никеля в расплавлен- ном никеле. Сплавы на основе се- ребра при их использовании в ка- честве припоев вызывают хрупкость ковара и других сплавов, содержа- щих никель. Пайка тугоплавких металлов (вольфрам, молибден и др.) описа- на в литературе [Л. 35], так же как и пайка титана и его сплавов. 2-3. ПОЛУЧЕНИЕ ВАКУУМНОПЛОТНЫХ СОЕДИНЕНИЙ С ПОМОЩЬЮ СВАРКИ И ПАЙКИ Очистка металлических поверх- ностей. Нельзя получить высокока- чественного вакуумноплотного со- единения при недостаточно чистых соединяемых поверхностях. Так как очистка требуется для всех поверх- ностей, «смотрящих» в вакуум, то в этом разделе будут описаны ме- тоды очистки металлических по- верхностей при получении соедине- ний сваркой и пайкой, а также и другими методами (см. разд. 3). Под очисткой обычно понимает- ся удаление нежелательных ве- ществ с поверхности твердого тела. В вакуумной технологии под очист- кой следует понимать не только удаление с поверхностей видимой грязи, но и последующее удаление всех загрязнений, удерживаемых на поверхности физическими силами (масло, жиры, пыль) или являю- щихся продуктами химических ре- акций (окислы, сульфиды). Степень очистки должна быть тем выше, 60 чем ниже давление, получаемое в. вакуумной системе. Окислы и им подобные поверх- ностные пленки могут быть удале- ны механическими и химическими методами (струйная обработка аб- разивами, очистка проволочными щетками, травление). Качество очистки от масел и жиров зависит от того, омыливают- ся они или нет. Омыливанию под- вергаются масла и жиры животно- го и растительного происхождения; минеральные масла не омыливают- ся. Омыливающиеся жиры и масла можно удалить, переводя их с по- мощью гидролиза в жирные кисло- ты, а затем превращая последние (путем воздействия на них щелоч- ными растворами) в растворяю- щиеся в воде мыла. Минеральные масла могут быть удалены раство- рением в органических растворите- лях, а в отдельных случаях они мо- гут быть смыты щелочными рас- творами, содержащими моющие ве- щества. Так как природа загрязне- ний обычно бывает неизвестна, на- дежная очистка должна состоять из двух последовательных опера- ций: обезжиривания органическими растворителями и затем щелочного обезжиривания. Процесс обычно начинается с механической очистки, за которой следуют травление, очистка мою- щим веществом и обезжиривание. Методы механической очистки, применяемые в вакуумной техноло- гии, не являются оригинальными. Они используются обычно для предварительной очистки поковок и штампованных деталей от окалины, ржавчины и пр. Это достигается струйной обработкой абразивом или очисткой металлическими щет- ками. Травлением называют химиче- ское удаление окислов и других по- верхностных покрытий, после кото- рого очищенная поверхность приоб- ретает металлический вид и может быть гладкой или шероховатой в зависимости от концентрации тра- вящего раствора и времени трав- ления. Для обеспечения хорошего равномерного травления металл должен быть свободен от других
загрязнений или защитных покры- тий (пластиков, краски и т. п.). Рекомендуется такие покрытия пе- ред травлением удалять. После травления обработанная деталь должна быть тщательно промыта, а затем следы кислот следует ней- трализовать погружением в щелоч- ную ванну, после чего проводится сушка горячим воздухом (80— 90°C), причем иногда это делается после промывки спиртом. Кислот- ное травление оказывает сущест- венное влияние на газовыделение из металлических поверхностей, значительно уменьшая скорость га- зовыделения (табл. 2-5). Растворы для травления различных металлов приведены в табл. 2-20. Электролитическое травление (и полировка) представляет собой анодную (или катодную) обработ- ку металлических поверхностей в различных ваннах, предназначен- ную для получения чистых (про- травленных) или гладких (полиро- ванных) поверхностей. Электроли- тические растворы для травления приведены в табл. 2-20. При элек- тролитической полировке критичны- ми являются не только состав ван- ны, но и ее электрические парамет- ры. При напряжении ниже опреде- ленной величины ванна в основном больше протравливает, чем полиру- ет. Гладкая электролитическая по- лировка происходит в определен- ном диапазоне оптимальных напря- жений. При более высоких напря- жениях большое газовыделение приводит к неравномерной корро- зии анодных поверхностей. Некоторые рекомендуемые элек- тролиты для полировки, а также данные по электрическим, темпера- турным и временным режимам при- ведены в табл. 2-21. Щелочная очистка производится либо погружением, либо методом электролитической очистки. При очистке погружением' обычно ис- пользуются горячие растворы (60— 85 °C). Метод щелочной очистки может применяться для удаления масла, грязи или краски. Состав применяемого при этом раствора определяется очищаемым металлом и характером загрязнений, которые необходимо удалить. Для очистки железных сплавов и при трудно- удалимых загрязнениях применяют- ся сильные очищающие растворы, содержащие едкий натр, мыла и смачивающие агенты при концен- трации 10—40 г каждого из компо- нентов на 1 литр раствора. Неже- лезные сплавы и особенно алюми- ний очищаются ингибированными щелочными растворами, т. е. сили- катами, фосфатами и карбонатами натрия, с мылами или синтетически- ми органическими моющими веще- ствами при концентрации 15—45 г/л и температуре 60—85 °C. При элек- тролитической очистке в щелочных растворах очищаемый металл мо- жет являться как катодом (катод- ная очистка), так и анодом (анод- ная очистка). Вторым электродом обычно служит сама ванна. При анодной очистке на поверхности очищаемого металла выделяется кислород. Этот процесс ведется на постоянном токе плотностью 50— 100 ма!см? при напряжении 6—12 в. Катодная очистка производится при напряжении 6—12 в постоянного тока с максимальной плотностью 50 ма!см2. Для сталей рекомендует- ся анодная очистка, а для сплавов, содержащих свинец, цинк, олово, следует применять катодную очист- ку. Для электроочистки рекоменду- ется следующий раствор (вес. %): каустическая сода—1, ортофосфор- нокислый натрий — 1, кальциниро- ванная сода — 1. Очистка растворителем (обзор методов см. в [Л. 80]) производится в жидкой или парообразной фазе. Если приняты достаточные меры безопасности, то при жидкой очист- ке могут использоваться легковос- пламеняющиеся вещества (бензол, ксилол и т. п.). Обезжиривание в парах намного эффективнее, чем очистка жидким растворителем. При обезжиривании в парах рас- творитель нагревается до темпера- туры кипения, а очищаемые детали висят в камере в горячих парах, которые конденсируются на метал- лических поверхностях, растворяют масла и жиры и стекают обратно в резервуар с растворителем. При этом применяются негорючие рас- 61
Таблица 2-20 Травящие растворы Металл (сплав) Травящий раствор Замечания Алюминий NaOH (10%-ный раствор), насыщенный NaCl [если появляется почернение, то это означает, что в алюминии имеется примесь меди; в этом случае требуется последующее травление в HNO3 (20—30%) и хорошая промывка ] NiCl2 (25%-ный раствор), разбавленный в отношении 5:1 НС1 (плотность 1,16) Электролитическое травление в растворе: 1 000 мл дистиллированной воды, 100 г Н3ВО3; 0,5 г Na2B4O7 Электролитическое травление в 5—10%-ном растворе хромовой кислоты При 80° С 15—50 сек. Для получения блестя- щей поверхности—после- дующее погружение в НС1 (10%) 50—100 в, вплоть до 600 в 3—15 ма/см2, 20—40 в, около 30 мин Бериллий Константан (55% Си, 45% Ni) Электролитическое травление в растворе 50— 100 г NaOH (или КОН) в 1 000 мл дистил- лированной воды при температуре 20° С H2SO4 (10%-ный раствор), 50—60° С 2,5—7 а/дм2 Медь Инвар (64% Fe, 36% Ni) Железо 250 мл HNO3 (плотность 1,40), 600 мл H2SO4 (плотность 1, 83) и 20 млн НС1 (плотность 1,16) в 130 мл дистиллированной воды 500 мл HNO3 (65%), 500 млн H2SO4 (кон- центрированной), 10 мл НС1 (37%) и 5 г га- зовой сажи 1000 мл HNO3, 1 000 мл H2SO4, 15 г NaCl и 20 г газовой сажи. За 24 ч до упо- требления разбавляется дистиллированной во- дой в отношении 1:1 10%-ный раствор Fe2 (SO4)3 в лимонной (0,1—1,0%) или уксусной (0,3—0,5%) кис- лоте Погружение в разбавленную НС1 на 5 мин с последующим погружением в раствор 100 г Сг2О3, 7 мл H2SO4 (концентрированной) в 1 000 мл дистиллированной воды Погружение на 3—4 мин в раствор 1:40 мл H3POt; 15 мл HNO3; 1,5 мл НС1; 20 г NH4NO3; 45 мл дистиллированной воды. Пос- ле прополаскивания погружение в раствор 2:65 мл ледяной уксусной кислоты, 30 мл Н3РО4 (плотность 1,75), 5 млн HNO3 (плот- ность 1,42). Выдержка около 1 мин до рав- номерного выделения газа Катодное травление в электролите, пред- ставляющем собой смесь равных частей НС1 (37%), H2SO4 (96%), HNO3 (70%) и дис- тиллированной воды. Плотность тока 26 ма см2. Анод угольный 50%-ный раствор НС1 или 5—15%-ный раствор H2SO4. Рекомендуется добавление ингибитора, замедляющего выделение водо- рода (например, Ferrocleanol) Погружение для про- светления Погружение (2—3 сек) и немедленное прополас- кивание Погружение (1—5 сек) Погружение для про- светления Раствор 1 при 35° С, раствор 2 при комнатной температуре Погружение для про- светления Сплав жетезо— 500 г Сг2О3 с 5 мл H2SO4, разбавленные Разд. 2, § 4-2 хром дистиллированной водой до 1 000 мл. Анод- ное травление в электролите: 335 мл уксус- ной кислоты, 240 мл хлорной кислоты (НС1О4) и 100 мл дистиллированной воды. Напряжение 6 в. Катод графитовый 8—10 мин G2
Продолжение табл. 2-20 Металл (сплав) Травящий раствор Замечания Нержавеющая сталь (Fe, Ni, Сг) Раствор: 1—3% концентрированной HNO3 и 25% НС1 (плотность 1,16) в дистиллиро- ванной воде. Температура 65° С Раствор: 7% H2SO4 (плотность 1,83) и 3% НС1 (плотность 1,16) в дистиллированной воде. Температура 65° С. 30 вес. ч. Fe2(SO4), 16 вес. ч. HF (48—52%) и 380 вес. ч. дистиллированной воды; температура 70° С 27 вес. ч. НС1 (плотность 1,16), 23 вес. ч. H2SO4 (плотность 1,83) и 50 вес. ч. дис- тиллированной воды. Погружение на 60 мин при температуре 45° С с последующим по- гружением на 20 мин в раствор: 11 вес. ч. H2SO4 (плотность 1,83), 13 вес. ч. НС1 (плотность 1,16) 1 вес. ч. HNO3 (плотность 1,40) и 75 вес. ч. дистиллированной воды, при температуре 60° С Погружение для про- светления Ковар (Fe, Ni, Со) 1 вес. ч. HNO3 (65%) и 1 вес. ч. уксус- ной кислоты (50%) 75 г (NH4)2SO4 в 100 мл H2SO4 (20%), при 50—100° С 1 объем НС1 (10%) на 1 объем HNO3 (10%), при 70° С. Требуется помешива- ние Электролитическое травление в 1о/0.Ном рас- творе NaCl в НС1 (10—15%). Перемен- ный ток 10—12 в; 1,6 а!см2. Электрод гра- фитовый или коваровый Около 50 сек 3—5 мин 2—5 мин Молибден HF (40%) или НС1 (5—8%). 2 000 мл H2SO4; 37,5 г СгО3; 100 мл HF; 10 мл HNO3 (концентрированной) при 90° С 10 г NaOH в 750 мл дистиллированной воды и 250 мл Н2О2 (30—35%) при 40° С Электролитическое травление в 20%-ном растворе КОН. Постоянный ток, напряжение 7,5 в. Электрод из графита 10 сек 2—5 мин Никель 10%-ный раствор HNO3 при 70® С 150 мл H2SO4 (плотность 1,83), 225 мл HNO3 (плотность 1,3), 3 г NaCl в 100 мл дистиллированной воды при 20—40° С Электролитическое травление в растворе: 130 мл H2SO4, 25 г NiS04 в 200 мл дистил- лированной воды. Напряжение 6—12 в. Ни- келевый электрод. 10%-ный раствор уксус- ной кислоты 1—2 мин 5—20 сек Тантал Горячая HF Анодное травление в растворе: 75—98% H2SO4 (или НС1) и 2—7% HF в дистиллиро- ванной воде. 40—160 ма!см2 1—2 сек Вольфрам 50 мл HNO34i 30 мл H2SO4 в 20 мл ^дистиллированной воды. Кгщячение в Н2О2 (3%-ный раствор). Анодно/травление в рас- творе 250 г КОН и ./0,25 г CuS04 в 1 000 мл дистиллированной воды 63
Таблица 2-21 Электролитическая полировка Металл (сплав) Состав ванны, мл Напряже- ние, в Плотность тока, ма!см* Темпера- тура, ®с Время, мин Алюминий 40 мл H2SO4, 40 мл фосфорной кислоты, 20 мл дистиллированной воды 10—18 720 95 5 165 мл хлорной кислоты, 785 мл уксусной кислоты, 50 мл дистиллиро- ванной воды 50—100 30—50 50 15 45 мл хлорной кислоты, 800 мл этилового спирта, 155 мл дистилли- рованной воды 100—200 2 000—4 000 35 30 Бериллий 100 мл ортофосфорной кислоты, 30 мл H2SO4, 30 мл глицерина, 30 мл этилового спирта — 2 000—4 000 — — Медь 670 мл ортофосфорной кислоты, 100 мл H2SO4, 270 мл дистиллиро- ванной воды 2—2,2 100 22 — Железо 7 г СгО3, 22 г бихромата натрия, 7 мл уксусной кислоты, 6 мл H2SO4, 58 мл дистиллированной воды 20—60 — — — 530 мл ортофосфорной кислоты, 470 мл дистиллированной воды 0,5—0,2 6 20 10 Молибден 35 мл H2SO4, 140 мл дистиллиро- ванной воды 12 — 50 — Монель 200 мл HNO3, 400 мл метилового спирта 2,4—2,6 125—150 20—30 10 Никель 60 мл ортофосфорной кислоты, 20 мл H2SO4, 2 мл дистиллированной воды 10—18 900 60 5 210 мл хлорной кислоты, 790 мл уксусной кислоты 22 180 20 — Углероди- стая сталь 50 мл H2SO4, 40 мл глицерина, 2 мл НС1, 8 мл дистиллированной воды 10—18 50 10 60 185 мл хлорной кислоты, 765 мл уксусыМ кислоты, 50 мл дистиллиро- ванной воды 50 40—70 30 5—10 Нержавею- щая сталь 50 мл H2SO4, 40 мл глицерина, 10 мл дистиллированной воды 10—18 300—1 000 30—90 3—9 133 мл ледяной уксусной кислоты, 25 г СгО3, 7 мл дистиллированной воды 20 900—2 510 18 4—6 Тантал 90 мл H2SO4 (концентрированной), 10 мл HF — 100 35—45 9 Вольфрам 100 г NaOH, 900 мл дистиллиро- ванной воды — 30—60 20 20—30 творители, которые, однако, могут быть токсичными (максимально до- пустимая концентрация 0,01 %) • Растворителями в порядке возра- стания их температуры кипения мо- гут быть: дихлорэтилен (C2CI2H2, температура кипения 55°C), четы- реххлористый углерод (CCI4, темпе- ратура кипения 77 °C), трихлор- этилен (C2CI3H, температура ки- пения 87 °C), тетрахлорэтилен (C2CI4, температура кипения 121 °C). Наиболее часто приме- няемыми растворителями являются четыреххлористый углерод и три- 64 хлорэтилен. Надо отметить, что при контакте с открытым пламенем или горячими поверхностями пары три- хлорэтилена образуют соляную ки- слоту и сильно токсичные газы. Па- ры трихлорэтилена токсичны и об- ладают наркотическими свойствами. Четыреххлористый углерод также токсичен и вызывает раздражение кожи. С этими растворителями не должны соприкасаться вода, жир- ные кислоты, спирт и алюминий, так как эти вещества катализиру- ют гидролиз, при котором выделя- ется соляная кислота. К такому же
Рис. 2-31. Правильные и неправильные конструкции сварных соединений. А — сварка встык; Б — сварка внахлестку; В— Т-образная сварка; Г — угловая сварка; Д — краевая сварка. результату может приводить фото- химическое разложение этих рас- творителей. Поэтому держать их следует в темных бутылках. Обезжиривание в парах не все- гда обеспечивает чистоту поверх- ности; оно не удаляет минеральные соли, инертные загрязнения, метал- лические мыла. Сварные вакуумноплотные со- единения. Ниже перечислены усло- вия, необходимые для получения сварных швов, механически проч- ных и в то же время вакуумноплот- ных (табл. 1-5). При конструировании и изготов- лении сварных соединений вакуум- ных камер и трубопроводов необхо- димо соблюдать следующее требо- вание. Конструкция и технология изго- товления шовных соединений долж- ны обеспечивать полную проварку и исключать возможность образо- вания полостей, в которых могут скапливаться загрязнения. На рис. 2-31 приведен ряд правильных конструкций швов наряду с соот- ветствующими им неправильными конструкциями, которых следует избегать. Некоторые указания, которые следует выполнять при стыковой, угловой, Т-образной и краевой ва- куумноплотной сварке: 5—228 1) По возможности швы долж- ны накладываться с одного прохо- да. Швы, получаемые за два про- хода, допустимы только для очень больших камер, особенно если они подвергаются циклическому нагре- ву. 2) Швы должны быть располо- жены с вакуумной стороны камеры, если это только возможно. 3) Если внутренняя поверх- ность должна быть особо гладкой, то с внутренней стороны делается добавочный шов в дополнение к наружному шву [рис. 2-31, Г(/)], причем- й этом случае рекомендует- ся делать внутренний шов вакуум- ноплотным, а для обеспечения воз- можности обнаружения течей в на- ружном шве высверливать ряд от- верстий, которые должны затыкать- ся пробками. 4) Применять крепежные поло- сы не рекомендуется. В случае не- обходимости наложения крепежных (силовых) швов последние должны делаться прерывистыми, чтобы был обеспечен свободный выход газа из любого кармана. Крепежные швы не должны пересекать вакуумно- плотные. 5) Для получения длинных не- прерывных швов рекомендуется применять возможно более длин- ные присадочные прутки. Во избе- 65
Рис. 2-32. Рекомендуемые конструкции при сварке встык. При толщине Г до 12 мм R=T/4, при толщине более 12 мм JR=3 мм. жание большого количества приса- дочного металла в шве (особенно в случае сварки прогреваемых ка- мер) желательно использовать присадочные прутки малого диа- метра, уменьшая одновременно ко- личество тепла, необходимого для сварки. 6) Сварные узлы должны быть сконструированы так, чтобы в про- цессе изготовления большинство швов могло быть проверено и ис- правлено по отдельности до окон- чательной сборки. Иногда после первой проверки на герметичность сварные швы отжигают в сухом водороде (при температуре около 1 100 °C) и проверяют вторично с целью обнаружения течи, которая могла образоваться в результате выгорания загрязнений. Для проверки герметичности сварных швов перед сборкой (ме- тоды см. в табл. 1-4) сваренные детали подсоединяются к вакуум- ному сосуду с помощью двойных уплотнений, между которыми со- здается охранный вакуум (разд. 3, § 8-2). Максимально допустимая скорость натекания воздуха через сварной шов составляет около 2Х Х10-6 л*мкм рт. ст.I сек на 1 см длины шва. Если натекание в шве больше этой величины, то шов дол- жен быть отшлифован до основного металла и сварка должна быть произведена снова. Это также отно- сится к швам, в которых при рабо- те образовались трещины. Непра- вильно думать, что, наложив сверху новый шов на шов с натеканием, можно последний исправить. Таким способом течи устраняются редко, так как в шве возникают напряже- 66 ния, которые при нагреве приводят к возникновению новых трещин. Сварка встык, т. е. сварка, при которой торец листа (или трубы) устанавливается встык с торцом другого листа и промежуток между ними заполняется сваривающим металлом (рис. 2-31,Л), применяет- ся для получения вакуумноплотных швов, причем при этом использует- ся V-образная, прямоугольная или U-образная разделка кромок (рис. 2-32). Односторонняя сварка с проваркой на глубину, равную толщине свариваемого металла [рис. 2-31,Л (/)], предпочитается двусторонней сварке типа Л (//), а также односторонней сварке, но с проваркой на глубину, меньшую толщины металла, типа Л (/). Сварка встык предпочтительнее сварки днахлестку или угловой сварки. Так, например, конструк- ция Б (III) должна быть заменена конструкцией Б (II). Некоторые ре- комендуемые для вакуумноплотной сварки конструкции стыковых швов приведены на рис. 2-32. На рис. 2-33 показаны некото- рые стыковые швы, используемые при изготовлении больших вакуум- ных камер специальной формы. Это швы с проваркой на всю глубину, но с V или U-образной разделкой. При изготовлении таких швов с по- мощью аргоно-дуговой сварки (разд. 2, § 2-1) внутренняя поверх- ность шва имеет очень грубый вид, если только при сварке не приме- няется поддув дополнительной струей аргона со стороны, обратной шву. При сварке труб встык допол- нительный поток аргона может пропускаться по самим сваривае- мым трубам. Аргон подается непо- средственно в окрестности шва с помощью резиновых баллонов, которые вводятся с двух сторон Рис. 2-33. Стыковые швы, используемые при изготовле- нии больших вакуумных камер специальной формы.
в трубу и раздуваются, заполняя все сечение отверстия с обеих сто- рон от свариваемого шва. Сварка внахлестку^ т. е. сварка, при которой один лист (труба) на- кладывается на другой и край пер- вого листа приваривается к поверх- ности второго [рис. 2-31 (Б)], в ва- куумной технике не рекомендуется. Если из условия прочности приме- нение сварки внахлестку необходи- мо, то должна применяться одно- проходная сварка, причем сварной шов должен быть расположен вну- три вакуумной камеры (тип Б (/)]. Применение в объектах вакуумной техники сварки внахлестку с двой- ным швом [тип Б(1)] или с усили- вающими пластинами [тип Б (II)] опасно из-за образующегося между двумя швами замкнутого объема. В таком двойном шве могут быть скрыты течи, которые чрезвычайно трудно обнаружить. Даже угловую сварку внахлестку [тип Б (III)] в вакуумных системах следует за- менять на сварку встык [тип Б (II)]. Т-образная сварка при изготов- лении вакуумной аппаратуры дол- жна производиться таким образом, чтобы не создавалось замкнутых объемов [тип В (/)], что может быть достигнуто наложением шва только с одной (вакуумной) стороны каме- ры [тип В (I) и (III)] или провар- кой на всю толщину с наружной стороны камеры [тип В (II)], На ррс. 2-34 приведены две реко- мендуемые конструкции Т-об- разного сварного соединения. Известно, что при угловой сварке^ проведенной по обыч- ной технологии [тип F(/)], об- разуются трешиньк/При после- дующей механической обра- ботке (например, проточке фланцев) охлаждающая жид- кость легко проникает в эти трещины. Удалить эту жид- кость из трещин при очистке очень трудно, если только во- обще возможно. Во избежание этого необходимо применять угловые сварные соединения с полной проваркой швов [тип Г (/)]. Для соединения тяжелых секций особенно удобна такна- Рис. 2-34. Рекомендуемые конструк- ции Т-образного сварного соедине- ния. зываемая краевая сварка. При крае- вой сварке в толстой детали преду- сматривается отогнутая закраина, которая и сваривается с тонкой де- талью. Таким же способом могут сва- риваться две тонкие детали. Приме- ры первого метода приведены на рис. 2-35. Закраины изготавливают- ся отгибанием или отбортовкой ма- териала (рис. 2-35,а) или проточ- кой канавки вблизи свариваемого края, оставляющей закраину необ- ходимой толщины (рис. 2-35,6), или же обоими методами вместе (рис. 2-35,в). Свариваемые края могут иметь прямую или скошенную отбортов- ку, образующую при соединении V-образное сечение, причем в обоих случаях для устранения возможно- сти захвата в месте соединения за- грязнений и газов рекомендуется проварка до внутренней поверхно- сти [рис. 2-31, Д (/)]. Если краевой сварной шов не- обходимо вскрывать, то следует ис- Рис. 2-35. Конструкции краевых сварных соеди- нений. 1 — сварка оплавлением; 2 — приварка в отдельных точ- ках; 3 — проточки; 4 — оУЗортовка трубы. 5* 67
Рис. 2-36. Вакуум- ное уплотнение с помощью двух тонких металличе- ских колец, сва- ренных по краям. 1 — уплотняющее кольцо; 2 — сварной шов; 3 — место свар- ки с основными де- талями; 4 — выступ; 5 — опорное кольцо. пользовать конструкцию, изобра- женную на рис. 2-35,г. Соединение может быть вскрыто путем сошли- фовки сварного шва. Оно может вскрываться и вновь завариваться неоднократно. Краевые швы, ис- пользуемые в прогреваемых вакуум- ных системах в качестве уплотне- ний, а также для соединения про- греваемых и непрогреваемых ча- стей, выполняются следующим спо- собом. К тяжелым металлическим фланцам вначале привариваются тонкие металлические кольца, кото- рые затем свариваются между со- бой (рис. 2-36). Эти тонкие метал- лические кольца могут свариваться краевой сваркой снаружи камеры (рис. 2-36,а) или внутри ее (рис. 2-36,6). Для осевой центров- ки фланцев и для восприятия осе- вых нагрузок на одном из фланцев делаются выступы, входящие в про- точку другого фланца (рис. 2-36,а). Выступы должны также обеспечи- вать расстояние между фланцами, необходимое для расположения ко- лец. Внутренняя сварка колец мо- жет производиться только в случае больших вакуумных камер, когда имеется доступ к внутренним коль- цам. Вскрыть такое уплотнение можно напильником, причем для прорезки шва требуется всего лишь 3—4 движения напильника. Движе- 68 ние напильника должно быть на- правлено вдоль шва, а не поперек его. Конструкция, показанная на рис. 2-36,в, может применяться для камер большого диаметра (до 750 мм). В этой конструкции ис- пользуется опорное кольцо, распо- ложенное между двумя тонкими свариваемыми кольцами. Вакуумноплотные соединения, паянные твердым припоем. Для по- лучения вакуумноплотного паяного соединения соединяемые детали должны быть плотно пригнаны так, чтобы оставался только необходи- мый зазор, величина которого опре- деляется применяемым припоем и конфигурацией соединения. Твер- дый припой используется в виде проволоки, колец, фольги, полос или электролитического покрытия. Очищенные (разд. 2, § 2-3) и со- бранные детали нагреваются (разд. 2, § 2-2) до температуры плавления припоя. Припой затекает в зазоры между деталями (под дей- ствием капиллярных сил), где он затвердевает и соединяет детали одну с другой. Так как припой обычно менее прочен, чем материал соединяемых деталей, то прочность паяного со- единения зависит от количества не изменившегося по составу припоя, находящегося в соединении в виде тонкой пленки *. Это зависит в свою очередь от состава припоя, мате- риала соединяемых деталей, време- ни и температуры, при которой ве- дется процесс пайки (разд. 2, §2-2), а также от величины соединяемого зазора. В табл. 2-22 собраны реко- мендуемые при пайке твердым при- поем величины зазоров. Для полу- чения надежных вакуумноплотных паяных соединений необходимо со- блюдать следующие условия: 1) Количество используемого припоя должно быть минимальным. Опыт показывает, что при малых зазорах и чистых поверхностях ма- лое количество припоя обеспечива- * Предельное напряжение при растя- жении паяного соединения в большей сте- пени зависит (по линейному закону) от отношения толщины к диаметру соедине- ния, чем от толщины пленки припоя.
Таблица 2-22 Величины зазоров при пайке твердыми припоями Припой Спаиваемый металл Рекомендуемый зазор, мкм Чистые металлы (Си, Ni, Ag) Медь (трубчатые, круглые спаи) Электролитически нанесенные чистые металлы (Си, Ni, Ag) Медные, никелевые и серебряные эвтектики (рис. 2-29, табл. 2-18) или сплавы с наиболее низкой температурой плавления (рис. 2-30) Сплавы, температура плавления которых повы- шается при добавлении в них основной состав- ляющей (в табл. 2-18 обозначены Е) Любой Магнитные Любой См. табл. 2-19 См. табл. 2-19 13—25 10 мкм на 1 см диаметра 10—15 40—75 50—100 ет лучшее качество соединения, чем большое. 2) Следует избегать больших или неравномерных расстояний между соединяемыми деталями. 3) Для обеспечения капилляр- ного засасывания припоя в зазор между деталями взаимное пере- крытие спаиваемых поверхностей должно быть не меньше 2—3 мм. 4) Если спаиваются детали из металлов с различными коэффици- ентами теплового расширения, то конструкция соединения должна быть такой, чтобы при остывании припой сжимался, т. е. внешняя де- таль должна иметь больший коэф- фициент теплового расширения (см. рис. 2-27). 5) Растекание припоя по зазо- ру соединения определяется конст- рукцией последнего. Протекание припоя через углы соединения за- висит от зазоров в углах. Расши- рения в зазоре могут затормозить течение припоя по зазору соедине- ния. Прямые углы обеспечивают хо- рошее течение припоя через все со- единение (рис. 2-37,6), и оно при этом получается прочным и герме- тичным. Скругленные углы останав- ливают течение припоя. Если бли- жайший со стороны подачи припоя угол скруглен (рис. 2-37,в), то при- пой не пройдет за этот угол (рис. 2-37,г). Если скруглен второй угол (рис. 2-37,6), т” соединение будет более прочным и герметичным (рис. 2-37,е). Прямой угол, прижа- тый к скругленному углу (рис. 2-37,ж), также остановит течение припоя, даже несмотря на то, что величины зазоров с обеих сторон угла выбраны правильно. 6) Если необходимо устранить растекание припоя по поверхности, то эту поверхность надо покрыть слоем графита или хрома. 7) Пайка встык может приме- няться, но в вакуумной технике предпочтительнее пайка внахлестку Соединения встык (рис. 2-38,Д) мо- гут быть удовлетворительными только при тщательной пайке, по- этому применять их рекомендуется только при невозможности замены соединениями другого типа. Спаи- ваемые твердым припоем встык края должны быть плоскими и Ж 4/ Рис. 2-37. Влияние расширений в зазорах на протекание припоя. 69
Рис. 2-38. Неправильные и правильные конструкции пая- ных соединений. иметь прямоугольные кромки, что обеспечивает равномерность зазора между спаиваемыми деталями. Для обеспечения равномерного течения припоя под воздействием капилляр- ных сил спаиваемые детали долж- ны быть плотно прижаты одна к другой. Паяные соединения, ана- логичные по конструкции сварным соединениям встык, изображенным на рис. 2-38,Л(/), не рекомендуют- ся. Большую прочность можно по- лучить, используя соединения со скосом типа В или ступенчатые со- единения типа А, которые по су- ществу являются комбинацией со- единений встык и внахлестку. На- конец, в вакуумной технике могу'1 использоваться соединения встык с накладками [тип А (//)]. Как указывалось выше, при из- готовлении вакуумноплотных соеди- нений пайкой твердым припоем следует отдавать предпочтение пай- ке внахлестку. Рекомендуется при этом применять такие конструкции, которые обеспечивают взаимное пе- рекрытие спаиваемых деталей по крайней мере на величину, равную полутора толщинам спаиваемых де- талей. Соединения внахлестку, изо- браженные на рис. 2-38, Bl, В2, ВЗ, не отвечают этому требованию. Вместо этих соединений рекомен- дуются конструкции типа В(/), 70 (II). На рис. 2-39 показаны неко- торые правильные и неправильные конструкции паянных соединений двух труб и трубы с фланцем. Кон- струкция, изображенная на рис. 2-39,А (/), неудовлетворительна,так как величина поверхности пе- рекрытия равна толщине фланца; конструкция типа А2 недостаточно прочна и, кроме того, при ней затруднена центровка деталей во время нагрева. Конструкция со- единения с небольшой проточкой типа Б2 намного прочнее; конструк- ция Б1 обеспечивает высокую прочность. Прилив на фланце БЗ рекомендуется для облегчения на- грева; он очень важен в случае тяжелых фланцев. Без такого при- лива при пайке весь фланец дол- жен нагреваться до температуры плавления припоя. Это выполнимо при нагреве в печи (разд. 2), но не- осуществимо при других методах нагрева. Так как в большинстве случаев трубные соединения паяют- Плохие Хорошие Рис. 2-39. Паяные соединения труб с флан- цами. szSSSSsss zzgggzz? />/4
Цилиндрическое соединение Плоское соединение Рис. 2-40. Номограмма для определения диаметра сечения проволочного припоя. I — длина соединения: D — диаметр цилиндрической части; h — глубина проточки, или ширина тор- ца, или величина нахлестки; с — номинальный зазор между спаиваемыми поверхностями при темпе- ратуре пайки; V — длина серебряного проволочного припоя; D'— диаметр кольца припоя для ци- линдрического соединения; d — стандартный диаметр сечения серебряного проволочного припоя, Примечание. Если определенная по номограмме величина лежит в интервале между зна- чениями двух стандартных диаметров, то, как правило, следует брать больший из них. ся с помощью портативного обору- дования, наличие прилива жела- тельно при изготовлении многих паяных соединений. При пайке тон- ких фланцев к трубам конструкция АЗ должна быть заменена од- ной из конструкций — Б4 или Б5. Конструкция А4 неудовлетво- рительна, так как она не имеет проточки, в которую входит диск. Более прочное соединение дости- гается, когда диск вставлен ib тру- бу типа А5. Если это возможно, то последнюю конструкцию сле- дует заменять конструкцией Бб или Б7. Эти конструкции обеспечи- вают более точную сборку деталей. Конструкция Б7 особенно удобна при пайке тонкостенных труб. При соединении труб с разными диа- метрами конструкций А6 и А7 сле- дует избегать. Для таких соедине- ний рекомендуются конструкции Б8—Б12. При трубах одинакового диаметра вместо конструкции А8 следует применять конструкции Б13 или Б14. 8) Припой обычно подается на спаиваемое соединение в виде про- волоки, но иногда применяются припои в виде тонких листов. При- пой подается постепенно (как при сварке), или на соединение пред- варительно устанавливается прово- лочное кольцо из припоя. Пайка с таким кольцом обеспечивает рав- 71
Рис. 2-41. Методы установки кольцевого проволочного припоя на спаиваемые де- тали. номерное распределение припоя, особенно если кольцо имеет такую форму, что оно закладывается меж- ду спаиваемыми деталями. Приме- няемая для этих целей проволока имеет диаметр от 0,7 до 1,5 мм, а плоские прокладки — толщину от 0,05 до 0,1 мм. По номограмме, приведенной на рис. 2-40 (состав- ленной в дюймах), для соединения с известным диаметром (или дли- ной), глубиной проточки (или пере- крытием) и зазором (табл. 2-22) можно определить необходимый размер проволоки при пайке сереб- ром. На номограмме дан пример определения размера проволоки (в дюймах). Через точки, соответ- ствующие диаметру соединения (l1//') на шкале D и глубине про- точки (3/ie,z) на шкале h, проводит- ся прямая до пересечения с цен- тральной осью. Далее через эту точку пересечения и точку на шка- ле с, соответствующую величине за- зора (0,003"), проводится прямая до пересечения с левой осью. Эта точка соединяется с точкой на шка- ле Z)', соответствующей диаметру необходимого кольца (l1//'). Точка пересечения последней прямой со шкалой d соответствует диаметру проволоки (1/з2,х)» необходимой для данного соединения. Проволочные кольца могут уста- навливаться на спаиваемые детали различными способами (рис. 2-41). Когда кольцо расположено так, как показано на рис. 2-41,а, при нагре- ве соединения припой протекает че- 72 рез все соединение внахлестку. Припой может быть помещен вну- три соединения (рис. 2-41,6). В этом случае при начале расплавления припоя детали должны сжиматься. Лучше конструкция, при которой припой вложен в канавку, прото- ченную либо в охватываемой (рис. 2-41,в), либо в охватывающей трубе (рис. 2-41,г). Жидкий при- пой (например, серебро) склонен растекаться в направлении подвода тепла. Это обстоятельство особенно важно в тех случаях, когда приме- няются методы местного нагрева (например, индукционный нагрев), при которых на направление тече- ния припоя можно влиять, нагре- вая детали выше или ниже канавки, содержащей кольцо из ' припоя. Конструкции, показанные на рис. 2-41,6, е, пригодны для соеди- нения крышки с трубой или каме- рой. При соединении фланцев с трубами рекомендуется делать за- плечики, на которые укладывается кольцо припоя (особенно при пайке в печи), как показано на рис. 2-41,ж з, и бортики, удерживаю- щие припой от соскальзывания. При соединении труб малого диаметра и фланцев одновременно используется пайка твердым припо- ем и развальцовка. Некоторые из таких соединений показаны на рис. 2-42. При пайке сильфонов к массив- ным деталям рекомендуется пре- дусматривать на этих деталях ка- навку. Тонкостенный сильфон встав- ляется в эту канавку и припаива- ется. Для ясности конструкции на рис. 2-43,а—г одна из сторон со- Рис 2-42. Соединение труб с фланцами пайкой и развальцовкой. а и в — до пайки и развальцовки; б и г — после пайки и развальцовки.
Используя конструкцию, изобра- кенную на рис. 2-43,г, можно спаи- вать две тонкостенные цилиндриче- ские детали. При этой конструкции обе детали должны иметь кониче- ские концы. Оба конуса имеют от- бортовку. Отбортовка одного кону- са входит в отбортовку другого и производится припайка. На рис. 2-44 показано несколько вариантов положения индуктивной катушки. При этом катушка может быть расположена снаружи дета- лей, которые должны быть соеди- нены (рис. 2-44,а), или внутри со- бранного узла (рис. 2-44,6). Для концентрации тепла в зоне спайки (без перегрева прилегающих к этой зоне участков) можно использовать концентраторы (рис. 2-44,в). Мето- ды пайки, используемые для герме- Рис. 2-43. Методы припайки сильфо- нов к трубам (а, б, в) и одной тонко- стенной трубы к другой (г). тизации приборов при их снятии с откачного поста, описаны в разд. 2, §6-3. Рис. 2-44. Методы расположения высокочастотной катушки для проведения операции спаивания стекла с металлом. Глава третья СПАИ СТЕКЛА СО СТЕКЛОМ И СТЕКЛА С КВАРЦЕМ 3-1. ПРИНЦИПИАЛЬНЫЕ ОСНОВЫ ПАЙКИ СТЕКЛА Методы припайки стекла к стек- лу представляют собой часть стекло- дувной техники, которая заключа- ется в придании стеклянным заго- товкам требуемой формы и соеди- нении отдельных стеклянных дета- лей между собой путем их «свар- ки». Образование неразборного со- единения двух стеклянных деталей достигается с помощью следующих процессов: нагрева соединяемых краев деталей до достижения стек- лом необходимой вязкости, соеди- нения разогретых деталей и, нако- нец, их совместного охлаждения. Качество образующегося спая за- висит при этом от следующих фак- торов: вязкости стекла в процессе пайки, согласованности значений тепловых коэффициентов расшире- ния соединяемых стеклянных дета- лей и процесса охлаждения (отжи- га) после окончания пайки. Вязкость стекла и стадии его размягче- ния. Стекло часто определяют как переох- лажденную жидкость весьма высокой вяз- кости. По своей вязкости (которая плавно меняется с температурой) стекло представ- ляет со-бой уникальный материал. По опре- делению Американского общества по испы- танию материалов (ASTM) стекло представ- ляет собой неорганический плавленый ма- териал, охлажденный и затвердевший без кристаллизации. При комнатной температуре вязкость стекла столь велика, что ее можно считать бесконечно большой. При повышении тем- пературы вязкость стекла уменьшается и 73
твердая (хрупкая) (раза Рис. 2-45. Температурная зависимость стекол и их характеристи- ческие температурные точки. стекло постепенно приобретает свойства жидкости. Установлена обратная пропор- циональность между логарифмом вязкости и абсолютной температурой. Вязкость стекла изменяется в весьма широком диапазоне (от 10 до 1015 пуаз)-, при этом различаются четыре отчетливые фазы состояния стекла (рис. 2-45). 1. Хрупкая или твердая фаза стекла охватывает температурный диапазон, верх- ний предел которого составляет температу- ру снятия напряжений. Когда стекло нахо- дится в этой фазе, оно не может быть под- вергнуто значительной деформации без его разрушения (разд. 2, § 1-3). 2. Фаза отжига стекла охватывает пе- реходную область между температурой сня- тия 'напряжения и температурой отжига. В этом температурном диапазоне (зоне отжига) стекло по существу представляет собой дуктильное твердое тело. 3. Пластическая или вязкая фаза стек- ла охватывает диапазон между темпера- турой отжига и температурой плавления; температура плавления для стекла имеет совершенно иное определение (см. ниже) по сравнению с определением этого понятия в его обычном представлении. К этой фазе относится температурный диапазон дефор- 74 мации стекла, а также различные рабочие диапазоны его обработки. 4. Жидкая фаза стекла простирается от температуры плавления в сторону более высоких температур. Кривые зависимости вязкости стекла от его температуры для стекол различных групп приведены на рис. 2-45; на этих кривых указаны харак- теристические точки и диапазоны, соответ- ствующие различным фазам состояния стек- ла. Так как большинство этих характери- стических точек выбраны произвольно и зависят от методики их определения, то каждая из них может быть объяснена лишь с помощью методики, положенной в основу их определения. Для выбора необходимого сорта стек- ла, а также определения правильной техно- логии формовки стеклянных изделий и про- цессов образования спаев стекло — стекло, стекло — металл, стекло — керамика и т. п., следует учитывать характеристические тем- пературные точки выбираемых стекол. При использовании табличных данных рекомен- дуется установить точные определения ука- занных в них значений характеристических точек. Для получения общего представле- ния об этих точках ниже дается их пере- чень. Конкретные значения характерисгиче-
ских точек для стекол различных сортов приведены в табл. 2-10, 2-29 и в приложе- нии Б-3. Температура снятия напря- жения (релаксации). Эта темпера- турная точка определяется как температу- ра, при которой существующие в стекле внутренние напряжения в значительной степени снимаются в течение четырех ча- сов, а «абсолютное» снятие напряжений происходит в течение 15 ч. Практически эта температурная точка определяется пу- тем экстраполяции кривой зависимости вяз- кости от температуры до точки, соответст- вующей вязкости 1014’5 пуаз. Вязкость 1015 пуаз считается пределом нахождения тела в твердом (хрупком) состоянии; это приблизительно соответствует вязкости алю- миния при комнатной температуре. Температура снятия напряжения пред- ставляет собой верхний температурный пре- дел, при котором может использоваться отожженное стекло. Закаленное стекло на- чинает утрачивать свойства закалки при температурах даже более низких, чем тем- пература снятия напряжения. IB то же вре- мя температура снятия напряжения пред- ставляет собой нижний предел зоны отжи- га ((рис. 2-45), т. е. той температурной области, в которой внутренние напряжения в стебле могут быть сняты в течение перио- да времени, приемлемого из технологиче- ских соображений. Верхний предел зоны отжига характеризуется температурой от- жига. Температура затвердевания. Этим термином обозначается температура, при которой стекло, входящее в состав спая стекло — металл, может рассматриваться как механически прочный компонент (это соответствует вязкости примерно 1014 пуаз). При температурах ниже этой точки величи- на сжатия металла и стекла приводит к образованию внутренних напряжений в этих материалах. Температура затверде- вания примерно на 20 °C ниже температу- ры отжига; можно приближенно считать, что эта температура представляет собой величину, среднюю между температурой отжига и температурой снятия напряжений. Температура превращения. Эта температура соответствует точке изги- ба температурных кривых величины тепло- вого расширения стекла (рис. 2-46) и его электрического -сопротивления. Точка, соот- ветствующая температуре превращения, определяется как точка пересечения одной из указанных кривых с биссектрисой угла, образованного касательными к этой кривой, проведенными к участкам, расположенным выше и ниже точки изгиба (рис. 2-46). Эта температура соответствует вязкости Ю13*3 пуаз. «Динамическая» температура превра- щения определяется при скорости нагрева 4 °С1мин\ эта температура приблизительно на 10—30 °C превышает определенную вы- ше «статическую» температуру превраще- ния. Температура отжига. Под этой температурной точкой понимается темпера- тура, при которой внутренние напряжения в стекле в значительной степени снимаются в течение 15 мин\ она определяется при скорости охлаждения 4°С/лшк для стеклян- ной нити диаметром примерно 65 мкм. Эта температура приблизительно соответствует вязкости 1013 пуаз. При проведении процесса отжига стек- ла его нагревают до температуры, несколь- ко превышающей температуру отжига (см. рис. 2-49), после чего стекло медленно охлаждают до температур ниже темпера- туры снятия напряжений. Стеклянные де- тали могут быть нагреты до температур, не превышающих температуру отжига бо- лее чем на 50—60 °C, так как при более высоких температурах деформация стекла становится заметной. По величине температуры отжига (или температуры превращения) можно опреде- лить, относится ли стекло к «мягким» или к «твердым» стеклам (см. табл. 2-10). Это определение не имеет ничего общего с дей- ствительной твердостью стекла при комнат- ной температуре, поэтому указанные тер- мины носят лишь условный характер. Они указывают, в частности, на то обстоятель- ство, что при температуре, при которой мягкие стекла пригодны к обработке, твер- дые стекла еще не утратили своей хрупко- сти. Мягкими стеклами обычно называют такие стекла, у которых температура отжи- га лежит в пределах 350—450 ^С; у твер- дых стекол температура отжига превышает 500 °C. Температура мгновенного отжига. Под этим термином понимается температура, при которой внутренние напря- жения в стекле, существующие в нем до отжига, снимаются весьма быстро '(практи- чески в течение 2 мин). Эта температура (примерно на 15 °C выше температуры отжига) соответствует вязкости несколько более низкой, чем 1013 пуаз. Нижняя температура дефор- м а ц и и. Эта температурная точка харак- теризует тот участок температурной кривой теплового расширения |(рис. 2-46), на кото- ром кривая снова изменяет свой наклон. Это соответствует вязкости примерно 1012 пуаз (рис. 2-45). Значение этой темпе- ратуры зависит от характера аппаратуры, используемой для намерения теплового рас- ширения. Температура деформации. При этой температурной точке вязкостное течение стекла полностью компенсирует его тепловое расширение, что наблюдается при экспериментальном измерении величины теплового расширения стекла (точка макси- мума на кривой, показанной на рис. 2-46). При этой температуре внутренние напряже- ния в стекле снимаются примерно за 15 сек. Соответствующая этой температуре вяз- кость составляет 1011»8 пуаз. Температура обработки стек- ла пламенем. Эта температурная точка соответствует той вязкости, которую при- обретает стекло при его обработке в пла- мени горелки >( 108-в пуаз). Диапазон обра- ботки стекла пламенем простирается (см. рис. 2-45) от этого значения вязкости до вязкости, составляющей примерно 10е пуаз. Этот диапазон вместе с примыкающим 75
Рис. 2-46. Температурная кривая зависимости коэф- фициента теплового расши- рения стекла и методика определения температуры превращения. к нему вторым рабочим диапазоном i(106— 1О3пуаз) образуют рабочий диапазон обра- ботки стекла (108*6—103 пуаз). Стекла, рабочий диапазон которых относительно велик, называются «длинными стеклами» (см., например, кривую а на рис. 2-4'5); сравнительно узкая температурная область, характеризующая этот диапазон, соответст- вует так называемым «коротким стеклам» (кривая b на рис. 2-45). Длинные стекла легче формируются и поэтому предпочти- тельнее для стеклодувной обработки. При автоматизации процессов обработки стекла предпочтительнее пользоваться короткими стеклами. Температура Шотта. Темпера- тура, при которой стеклянная нить диамет- ром 0,3 мм, нагретая по длине на 40—50 мм (скорость нагрева 10 °С/мин) и нагружен- ная в вертикальном положении (нагрузка 1 гс/мм2), удлиняется со скоростью 1 mmImuh. называется температурой Шотта данного сорта стекла. Соответствующая этой темпе- ратуре вязкость составляет 108 пуаз. Температура размягчения. Эта температурная точка соответствует температуре, при которой равномерная по сечению стеклянная нить диаметром 0,55— 0,75 мм и длиною 229 мм (9 дюймов) удли- няется со скоростью 1 мм!мин под дейст- вием собственного веса. При этом нагреву подвергаются верхние 100 мм указанного отрезка, а -самый нагрев производится со скоростью 5°С/лшн. Измерения длины про- водятся каждые полминуты, а температура измеряется также каждые полминуты в про- межутках между измерениями длины. При- ращение длины после полуминутного интер- вала времени регистрируется, после чего в логарифмическом масштабе строится тем- пературная зависимость удлинения. Через полученные точки проводится прямая линия и определяется температура, при которой эта линия пересекается прямой, соответст- вующей удлинению на 0,5 мм. Эта темпера- турная точка соответствует вязкости IO7*®5 пуаз (для стекла плотностью 2,5 г!см3). 76 При температуре размягчения стекло быстро деформируется и прилипает к дру- гим деталям. Температура прогиба. Темпе- ратурой прогиба называют температуру, при которой стеклянная нить диаметром 0,2 мм (±0,05 мм) и длиной 50 мм начи- нает прогибаться при нагреве со скоростью 4 °С/лшн. При этом длина конца нити, вы- ступающего за пределы держателя, состав- ляет 25 мм. Температура спекания. При этой температуре стеклянный порошок спе- кается в компактное тело при воздействии небольшого давления '(см. разд. 4, § 2-3). Эта температура соответствует вязкости примерно 106 пуаз. Температура течения. Этот тер- мин обозначает температуру, при которой вязкость стекла составляет 106 пуаз. Эта температурная точка определяется путем измерения промежутка времени, необходи- мого для вытяжки стеклянной нити диаме- тром 0,65 мм до заданных размеров при приложении к ней регулируемой нагрузки. Температура обработки стек- л а. При этой температуре стекло настоль- ко размягчается, что становится возможной его обработка обычными технологическими приемами (дутье, прессование и т. д.). Вяз- кость стекла при этом составляет 104 пуаз. Верхняя рабочая температу- ра обработки стекла. Эта темпера- тура представляет собой максимальную температуру, при которой стекло может подвергаться обработке '(вязкость \№пуаз). Она характеризует верхний предел рабоче- го температурного диапазона обработки стекла, в пределах которого из стекла мо- гут изготовляться изделия. Нижний предел этого диапазона соответствует температуре, при которой стекло вязко настолько, что оно в состоянии сохранять приданную ему форму (что соответствует вязкости прибли- зительно 106 пуаз). Температура ликвидуса. Тем- пература ликвидуса характеризует нижний предел температурного диапазона, в кото- ром кристаллизация стекла уже невозмож- на. Диапазон кристаллизации простирается от этой температуры -(соответствующей вяз- кости 102’5 пуаз) до температуры, при ко- торой вязкость составляет примерно 107 пуаз (см. рис. 2-45). Температура плавления. В от- личие от обычного определения этого поня- тия температура плавления стекла опреде- ляется как температура, при которой рас- плав стекла обезгаживается. Этой темпера- туре соответствует вязкость -стекла 102 пуаз. Диапазон фазы плавления стекла охваты- вает пределы вязкости от 101 до 102»5 пуаз. Температура агрегации. Эта температура характеризует предел, при ко- тором стекло ведет себя как жидкость. Это соответствует вязкости 101 пуаз. Стадии изменения вязкости в процессе припайки стекла к стеклу. Для того чтобы припаять одну стеклянную деталь к другой, обе детали следует разогреть до темпера- туры, соответствующей рабочим температу- рам их обработки |(см. рис. 2-45). После
нагрева обе детали соединяются и в соеди- ненном состоянии охлаждаются. При охлаж- дении участок соединения последовательно проходит через следующие стадии: I)1 Период, в течение которого оба стекла ‘находятся при температурах, превы- шающих их температуры снятия напряже- ния (см. рис. 2-45). В течение этого перио- да в участке соединения не образуется ни- каких напряжений, даже если коэффициен- ты термического расширения обоих стекол имеют существенно различные значения. 2) Период, в течение которого темпе- раутра спая находится между температу- рами снятия напряжения обоих стекол. При этом стекло с более высокой температурой снятия напряжения находится в затвердев- шем состоянии, а другое стекло может при этом деформироваться в соответствии со степенью сжатия охлаждающегося затвер- девшего стекла, так что заметных напря- жений в участке соединения при этом не образуется. 3) Период, в течение которого темпе- ратура участка соединения выше, чем тем- пература снятия напряжения обоих стекол. При этом деформация, обусловленная сжа- тием при охлаждении, не может больше выравниваться подвижностью ((размягчен- ностью) одного из стекол, в результате чего в участке соединения возникают напряже- ния. До тех пор пока величина этих напря- жений не превышает предела разрушения данного стекла (разрушающих растягиваю- щих или сжимающих напряжений), участок соединения не разрушается. Если внутрен- ние напряжения превышают предел прочно- сти стекла, то на участке соединения появ- ляется трещина. Величина образующихся в стекле вну- тренних напряжений зависит от степени со- гласованности теплового расширения обоих стекол, а также от режима их отжига. Подбор спаиваемых стекол для получе- ния согласованных соединений. Если в стек- лянной детали образуется перепад темпе- ратур, то при этом возникает градиент вну- тренних напряжений, обусловленный нерав- номерным расширением или сжатием отдельных участков детали. 'Когда стеклян- ная деталь, изготовленная из стекла одного сорта, охлаждается, то ее поверхность охлаждается быстрее, чем внутренние уча- стки (что обусловлено низкой теплопровод- ностью стекла). Таким образом, темпера- турный перепад в стекле вызывает образо- вание в нем внутренних напряжений. Для снятия этих напряжений (или для вырав- нивания напряжений в диапазоне от сжи- мающих напряжений внутри детали до рас- тягивающих напряжений на ее поверхно- сти) стеклянную деталь следует отжечь (разд. 2, § 3-1). Если стекла двух различ- ных сортов спаяны между собой, то вну- тренние напряжения, образующиеся в ре- зультате различной степени сжатия обоих стекол, действуют в направлении, опреде- ляемом взаимным расположением обоих стекол в спае. Образующиеся в этом слу- чае внутренние напряжения не могут быть сняты с помощью отжига. Тем не менее спаи, изготовленные из стекол двух различ- ных сортов, также должны отжигаться, однако целью такого отжига является лишь снятие напряжений первого рода (обуслов- ленных слишком быстрым охлаждением); задача при этом состоит в том, чтобы эти напряжения (первого рода) не складыва- лись с напряжениями, обусловленными раз- ностью в величинах теплового расширения обоих стекол. Величина тангенциального напряжения Ре, возникающего в отожженном цилин- дрическом спае стекло—стекло, может быть определена с помощью следующей упрощенной формулы: где Е — среднее значение модуля упругости обоих стекол, а Д— -разность в величинах теплового сжатия обоих стекол в диапа- зоне между температурой снятия напряже- ния (рис. 2-45) более мягкого стекла и комнатной температурой. Минимальное зна- чение возникающих при этом напряжений достигается в том случае, когда оба стекла имеют одно и то же значение модуля упру- гости; однако разница в значениях вели- чин Е не оказывает заметного влияния на величину напряжения. Практически для всех сортов стекла ।(включая кварц) можно принять среднюю величину модуля упруго- сти равной 7000 кгс/мм2. Температура затвердевания лежит на 20 QC ниже температуры отжига. Разность значений теплового сжатия двух стекол составляет: А = (а1 ®г) Т’затвеРДеванря == = (1 а2 (^отжига 20) 04 = = (^отжига 20) 0Ц, где си и аг — коэффициенты теплового рас- ширения более мягкого и более твердого стекол. Таким образом 7 000 % — 2 (^отжига — 20) 04. При этом относительную разность в зна- чениях теплового расширения можно выра- зить так: ai В ’» = 1 “3 500а, (ГОТЖ,,Г.-2С)’ ’ Если графически представить зависи- мость температуры отжига от величины ко- эффициента теплового расширения, то по этим данным можно определить зависи- мость относительной разности расширения двух стекол от коэффициента теплового расширения и допустимого значения напря- жений спая. С этой целью составляется график зависимости температуры отжига практически используемых сортов стекла от коэффициента теплового расширения Та- кой график представлен на рис. 2-46А; на графике показаны кривые, соответствую- 77
Рис. 2-46А. Зависимость температуры на- пряжений стекол от их коэффициента теп- лового расширения (в диапазоне темпера- тур 20—300 °C). щие минимальным, максимальным, а также средним значениям температуры отжига. Допустимым 'напряжением в спае стекло — металл считается 0,5—1,5 кгс!мм2\ таким образом, величина относительной разности в расширении стекол может -быть подсчита- на по трем кривым, представленным на рис. 2-46А и приведенной выше формуле, при условии, что величина внутренних на- пряжений равна соответственно 0,'5; 1,0 и 1,5 кгс!мм2. На рис. 2-46Б приведен график зависимости этих величин от коэффициен- та теплового расширения. Кривая, соответ- ствующая среднему значению температуры отжига и напряжению 0,5 кгс/мм2, должна использоваться в тех случаях, когда тре- буется изготовить спай сложной формы. Для простых и ненагруженных спаев мож- но использовать кривую, соответствующую среднему значению температуры отжига и напряжению 1,5 кгс[мм2. На основании кривых, показанных на рис. 2-46Б, можно вывести заключение, что если спай изготавливается из двух мягких стекол (коэффициент теплового расширения составляет примерно 90*10~7), то значения коэффициентов теплового расширения обоих стекол могут отличаться не больше чем на (5а«0,1); для спаев из твердых сте- кол (коэффициент теплового расширения примерно 50 • 10~7) разность в значениях коэффициентов теплового расширения обоих стекол может составить 10% (За»0,1б). Если разность в значениях коэффициентов теплового расширения превышает указан- ные величины, следует использовать ступен- чатые спаи (разд. 2, § 3-3). Данные для определения возможности получения согласованного спая двух стекол могут быть получены из таблиц (см., напри- мер, табл. 2-10, а также приложение Б-3). Коэффициент теплового расширения может быть определен также с помощью дилато- метра или путем измерения внутренних на- пряжений, возникших при -спаях со стек- лом, характеристики которого известны. Для качественного определения характера теплового расширения может быть исполь- зован метод кольца. 'Согласно этому мето- ду стеклянное цилиндрическое кольцо по- крывается снаружи слоем другого -стекла, после чего оба спаянных вместе кольца отжигают (разд. 2, § 3-1). ’После того как собранное кольцо охладилось, его разре- зают в поперечном направлении. Когда ко- эффициенты расширения обоих стекол имеют согласованные значения, образую- щаяся при разрезе щель не будет ни рас- ширяться, ни смыкаться. Если щель рас- ширяется, то это означает, что стекло, рас- положенное снаружи, имеет более высокое значение коэффициента теплового расшире- ния. Если кольцо сжимается, стремясь -со- мкнуть щель, то это означает, что коэффи- циент теплового расширения имеет более высокое значение у стекла, расположенного внутри. С помощью «метода нити» можно про- вести количественное определение величи- ны коэффициента теплового расширения. Согласно этому методу нужно спаять два Рис. 2-46Б. Допустимая разность значений коэффициентов теплового расширения двух стекол, которые могут быть спаяны между собой. 78
стекла по поверхности, ‘причем так, чтобы стекла не перемешивались между собой. Затем спаянный узел вытягивается в нить (направление вытяжки должно быть па- раллельно .поверхности, по которой произ- веден спай обоих стекол). Вытяжка про- изводится до получения длинной тонкой ни- ти, которая удерживается в прямом состоя- нии до ее охлаждения. Если положить та- кую нить на плоскую поверхность, то она изогнется в силу разности коэффициента теплового расширения обоих стекол. По существу такая нить состоит из двух поло- вин, припаянных одна к другой по цилин- дрической поверхности, проходящей через середину тороида '(рис. 247,а). Для проведения измерений вырезается участок нити длиной примерно 150 мм. Ре- комендуется выбрать для этой цели уча- сток нити диаметром 0,1—0,8 мм, причем диаметры нити на ее концах и в середине должны отличаться не более чем на 10%. Такой изогнутый в виде дуги отрезок стек- лянной нити укладывается на поверхности линованной бумаги |(как это показано на рис. 2-47,6). Бумага должна быть снабжена шкалой для измерения стрелы прогиба ни- ти. При этом бумагу следует уложить на зеркало и вырезать в ней участки '(заштри- хованные на рис. 2-47,6) так, чтобы через эти вырезы можно было видеть поверх- ность зеркала. Это делается для того, что- бы избежать погрешности, вызванной па- раллаксом. После того как будет измерена стрела прогиба h, можно подсчитать раз- ность величин коэффициента теплового рас- ширения по формуле bdh “1 — «2— (Л2 4^2) Д/ ’ где d — средний диаметр стеклянной нити; а — длина хорды (рис. 2-47,6), а А/ — раз- ность температур между температурой за- твердения и комнатной температурой. Если а=100 мм (рис. 2-47,6), то коэффициенты теплового расширения обоих стекол согла- сованы в том случае, когда стрела проги- ба h меньше чем 0,7Id. Если значение коэф- фициента теплового расширения одного из стекол известно, то для другого стекла этот коэффициент может быть определен с по- мощью указанного метода с точностью при- близительно 1 • 10-7 1/°С. Следует заметить, что табличных дан- ных недостаточно даже для предваритель- ной оценки степени согласованности значе- ний коэффициентов теплового расширения, поскольку в таблицах приведены средние значения этих коэффициентов. Полную информацию о степени согласованности можно получить, сравнивая кривые тепло- вого расширения обоих стекол, представ- ленные в том виде, в каком они показаны, например, на рис. 2-48. Отжиг стекла. При возникновении тем- пературного перепада между двумя уча- стками стеклянного изделия в последнем возникают внутренние напряжения, и если их величина достаточно велика, то они мо- гут вызвать растрескивание стекла. Естест- венное охлаждение собранного стеклянного узла, как правило, бывает слишком быст- Рис. 2-47. Методика проведения про- верки согласованности коэффициен- тов теплового расширения по изгибу стеклянной нити. а — изогнутая стеклянная нить; б — взаим- ное расположение отдельных элементов, используемых при проверке. рым для того, чтобы при этом соединения, образовавшиеся в процессе. пайки, были свободны от внутренних напряжений. Если в стекле образовались напряжения, обу- словленные его слишком быстрым охлаж- дением, то такие напряжения могут быть сняты путем правильно подобранного ре- жима отжига. Отжиг состоит в нагреве стекла в мягком пламени (или в печи) до температуры, достаточно высокой для то- го, чтобы при этом внутренние напряжения были бы сняты благодаря пластическому .течению стекла (см. табл. 2-11). Эта тем- пература должна превышать температуру отжига стекла (рис. 2-45). После нагрева следует период постепенного охлаждения стекла, в процессе которого температура снижается в пределах диапазона отжига. Это снижение должно проводиться доста- точно медленно, для того чтобы избежать образования новых напряжений. После того как стекло остынет до температуры снятия напряжений |(рис. 2-45), дальнейшее охлаж- дение может быть более быстрым. Температура отжига должна быть вы- брана такой, чтобы время, необходимое для отжига, не было бы слишком коротким (чтобы можно было его контролировать) и не слишком длительным. Если произво- дится отжиг мягких стекол или же стек- лянных изделий сложной конфигурации, а также крупногабаритных изделий, реко- мендуется время отжига в печи удлинять. Для изделий небольшого размера или про- стых по конфигурации (в частности, для изделий из твердых стекол) обычно бывает достаточным провести отжиг путем осто- рожного нагрева в пламени горелки до тем- пературы, достаточно высокой для снятия напряжений (желтое пламя горелки для мягких стекол, синее пламя для твердых стекол). Затем изделие следует медленно и рав- номерно охладить, используя при этом коп- тящее пламя. Медленно охлаждать изделие нужно вплоть до температуры, соответст- вующей температуре снятия напряжений (разд. 2, § 3-1); после этого изделие мож- 79
Рис. 2-48. Температурная зависимость коэффи- циента теплового расширения для различных сте- кол, см. [Л. 153—155]. но охлаждать быстрее. Обычно рекомен- На дуется не извлекать изделие из пламени до тех пор, пока оно не покроется слоем копоти. Этот слой свидетельствует о том, что стекло имеет температуру, соответст- вующую его достаточной формоустойчиво- сти; кроме того, слой копоти служит своего рода теплоизоляцией при дальнейшем охлаждении стекла. Для отжига в печи предложен ряд ре- жимов, начиная от весьма простых и кон- чая достаточно сложными. Простой режим отжига состоит из сле- дующих операций: нагрев изделия до «вы- сокой» температуры (на несколько граду- сов превышающей температуру отжига); выдержка изделия при этой температуре в течение 5—10 мин\ охлаждение стекла от «высокой» до «средней» температуры (составляющей примерно среднее значе- ние между температурой отжига и темпе- ратурой снятия напряжений); при этом скорость охлаждения должна составлять 3°С/лшн для стеклянных трубок с толщи- ной стенки 0,5 мм, 2°С/мин при толщине стенки 1 мм и 1 °C!мин для стенки толщи- ной 3 мм\ дальнейшее охлаждение от «средней» до «низкой» температуры |(лежа- щей ниже температуры снятия напряже- ний) со скоростью, вдвое превышающей скорость, указанную выше; охлаждение от «низкой» до комнатной температуры соско- ростью, подобранной таким обра- зом, что при этом не происходит растрескивания стекла из-за силь- ного термоудара (см. табл. 2-11). Результаты отжига могут быть проверены просмотром стекла в анализаторе напряжений (см. разд. 2, § 4-5). Другой простой режим охла- ждения стеклянных изделий (на- гретых до температуры отжига) состоит в том, что изделия охла- ждают от температуры отжига до температуры ниже ее на 100 °C со скоростью (°С/мин) меньше чем 20/d2 для мягких стекол и 100/d2 для твердых стекол, где d— тол- щина стенки в миллиметрах. На- пример, если нужно отжечь изде- лие из твердого стекла толщиной 3 мм, то скорость охлаждения дол- жна составлять 100/9^:14 °С1мин. Обычно на практике использу- ется один из двух режимов отжи- га, известных как «четырехступен- чатый» и «пятиступенчатый» ре- жимы отжига [Л. 35]. В этих ре- жимах отдельные ступени опреде- лены следующими факторами: ко- эффициентом теплового расшире- ния стекла а, температурой отжи- га, температурой снятия напряже- ния, толщиной стекла d, а также конфигурацией отжигаемого изде- лия. При этом другие факторы (например, исходная величина вну- тренних напряжений, распределе- ние температуры в печи отжига) во внимание не принимаются. рис. 2-49 графически представлены четы рехступенчатые и пятиступенчатые ре- жимы отжига. Четырехступенчатый режим отжига включает в себя следующие технологиче- ские операции >(см. табл. 2-23 и рис. 2-50 и 2-51): 1) Нагрев стекла со скоростью vA от комнатной температуры То до температуры Твг, которая вьпйе (или ниже), чем темпе- ратура отжига, причем разность темпера- тур Th зависит от скорости охлаждения v с 2) Выдержка стекла при температуре Тв' в течение времени /в,. 3) Охлаждение стекла со скоростью ucz до температуры, соответствующей тем- пературе снятия напряжения стекла. 4) Охлаждение стекла со скоростью vD до комнатной температуры. Режим пятиступенчатого охлаждения (применяемый фирмой Корнинг) состоит из следующих операций (см. табл. 2-23 и рис. 2-50 и 2-52): 1) Нагрев стекла со скоростью vA от комнатной температуры То до температуры, превышающей температуру отжига на 5 °C. 2) Выдержка стекла при температуре Тв в течение времени tB- 3) Охлаждение стекла со скоростью uci до температуры Tci, которая ниже тем- пературы снятия напряжения (рис. 2-52} на величину, не превышающую Та °C. 80
Рис. 2-49. Четырехступенчатый (штрих-пунктирная линия) и пяти- ступенчатый (сплошная линия) гра- фики отжига стекол. 4)' Охлаждение стекла со скоростью ^С2 до температуры ТЪ, лежащей *на 50 qC ниже температуры, указанной в предыду- щем пункте. 5) Охлаждение стекла со скоростью vD (рис. 2-50) до комнатной температуры. Примеры, приведенные в таблице 2-23 и на рис. 2-50, 2-51 и 2-52. показывают, что полное время, необходимое для проведения отжига по четырехступенчатому режиму, составляет tA, + + tc, + tD, = 21,3 мин, а по пятиступенчатому режиму отжига — tA +^jb~F/ci+/сг+^р=20,4 мин. 3-2. ТЕХНОЛОГИЯ ОБРАБОТКИ СТЕКЛА И КВАРЦА Очистка стекла. Чтобы избежать появления включений в спае стек- Рис. 2-50. Рекомендуемая скорость нагрева при отжиге различных стекол. 6—228 ло — стекло, а также для обеспече- ния чистоты внутренней поверхно- сти стеклянных изделий при их использовании в вакуумных уста- новках стеклянные (а также квар- цевые) заготовки перед проведени- ем процессов изготовления спаев должны быть тщательно очищены. Если на поверхности стекла имеются следы неорганических ма- териалов, то в пламени горелки они не сгорают, а вплавляются в стекло. Это может привести к об- разованию локальных внутренних напряжений в месте соединения и даже препятствовать взаимному со- единению двух стеклянных деталей; при этом на участке соединения могут образоваться небольшие от- верстия (поры), эти загрязнения могут также вызывать образование матовой и неровной поверхности на участке соединения или вблизи него. Следует отметить, что часто ма- товая неровная поверхность стекла обусловлена выветриванием или расстекловыванием. 81
Рис. 2-52. Скорость охлаждения, предель- ная температура, до которой проводится охлаждение, и время выдержки при пяти- ступенчатом режиме. Если состав поверхностного слоя стекла изменился в результате воз- действия окружающего атмосфер- ного воздуха, то в этом случае го- ворят, что стекло выветрилось. Процесс выветривания состоит в гидролизе силикатов щелочных ме- таллов, в процессе которого обра- зуются гидроокислы щелочных ме- таллов, а также коллоидальная кремниевая кислота. Гидроокислы щелочных металлов взаимодейству- ют с находящимся в воздухе угле- кислым газом, образуя при этом пленку карбонатов щелочных ме- таллов, которая выделяется на по- верхности стекла в виде отдельной фазы. Во избежание выветривания стекла не рекомендуется слишком долго хранить его перед употреб- лением. Стекло следует хранить в сухом месте и внимательно сле- дить за тем, чтобы его температура не опускалась ниже точки росы па- ров воды атмосферного воздуха. Оберточная бумага, в которой за- вернуто стекло, иногда содержит материалы, влияющие на него от- рицательно; бумага является также проводником паров воды к поверх- ности стекла. Учитывая это, лучше всего хранить стекло незавернутым; в случае необходимости в качестве оберточного материала можно ис- 82 пользовать пластические материа- лы. Если на поверхности стекла имеются лишь слабые следы вывет- ривания, то их можно устранить промывкой в кислоте. В диапазоне температур, кото- рые соответствуют вязкости стекла в пределах IO2-5—107 пуаз (рис. 2-45), стекло может кристаллизо- ваться. Этот процесс известен под названием «расстекловывания». Стекло теряет свою прозрачность и становится хрупким; во избежание расстекловывания в пределах диа- пазона кристаллизации стекло сле- дует охлаждать весьма медленно (рис. 2-45); при этом в указанном диапазоне температур технологиче- ские процессы обработки стекла должны проводиться по возможно- сти быстро. Внешние признаки рас- стекловывания не могут быть устра- нены путем очистки поверхности стекла. Любой материал, оставшийся на поверхности кварца перед его тер- мообработкой при высоких темпе- ратурах, вызывает его переход в кристаллическое состояние. Даже следы загрязнений (например, со- держащие щелочные металлы сле- ды пота рук и т. п.) вызывают по- явление туманных налетов на по- верхности кварца, которые портят внешний вид изделий. Следы от пальцев неизбежно приводят к явлениям расстекловывания. При этом при нагреве кварца поверх- ность расстекловывания превышает поверхность загрязненных участков. Учитывая эти обстоятельства, сле- дует очищать поверхность кварца перед его нагревом с помощью ме- тилового или этилового спирта. Общее правило, принятое в стек- лодувной технике, состоит в том, что если обработке подвергается даже новое и невыветренное стекло, его поверхность (как изнутри, так и снаружи) должна быть подвер- гнута очистке. Эту очистку следует проводить перед нагревом стекла. Если содержащее спаи стеклянное изделие предназначено для исполь- зования в высоком вакууме, то ре- комендуется весь собранный узел подвергнуть очистке также и по за- вершении его изготовления.
Расчет режима отжига (см. рис. 2-49)* Таблица 2-23 А' В' & D> V vA, (рис. 2-50) 95° С/мин — uCJ (рис. 2-51) 4,8® С/мин VD,=VA, (рис. 2-50) 95° С/мин Т Th (рис. 2-51) 27° С У 5/=^отжига“1"^ h 4284-27=455° С 455—20=435° С — Т<ь—Тв Tq.-r 435—397=39° С &Т 1У=Тс.11—Tq 397—20=377° С t /л,=ДГв,/рл, 435/95=4,6 мин tB, (рис. 2-51) 4,6 мин iCf==TCt/vCt 39/4,8=8,1 мин tD,=^T Bf/vDf 377/95=4 мин А В Ct с, D V vA (рис. 2-50) 95° 0,/мин — vc} (рис. 2-52) 11° С/мин vc2 (рис. 2-52) 22° С/мин vn=vA (рис. 2-50) 95° С/мин Т Т g=T ОТЖИГ«4*5 425+5=430 Д7’й=Гв-7’о 430—20=410° С Та (рис. 2-52) 65° С ^С1=^с-н 397—6,5=390,5° С *ТСг=Г В—Тсх 430—390,5=39,5° С Тd~T Cl 50 390,5—50=340,5° С bTD=TD-T' 340,5—20=320,5° С t ^А~^тв/уА 410/95=4,3 мин tB (рис. 2-52) 6,5 мин =^C\/VC\ 39,5/11=3,5 мин / Q2 =50/ Vq2 50/22=2,3 мин f D=&T'D/v D 320,5/95=3,8 мин ♦ Численные данные приведены для ^следующего конкретного примера; коэффи- go Цдент теплового расширения стекла (нагреваемого, а затем охлаждаемого с обеих сто- рон) равен 90«10“7 I/0 С; d=4 мм; температура снятия напряжения п) составляет 397* С, а температура отжига 415° С; Го=2О° С.
Перед проведением стеклодув- ных операций вполне достаточна обычная химическая очистка стек- лянных трубок. Сильно загрязнен- ные заготовки могут быть очищены с помощью воды, детергента и длинных щеток (волосяных или пластмассовых). Царапать внутрен- нюю поверхность стеклянных тру- бок нежелательно, поэтому приме- нение металлических щеток не ре- комендуется. Вместо щеток можно использовать куски мягкой материи или ваты, которые проталкиваются через трубки. Стеклянные сосуды и трубки мо- гут быть промыты путем их погру- жения на 3—10 сек в соляную кис- лоту (1—5%-ный раствор); этот способ применим для очистки не очень сильно загрязненного стекла. После обработки в соляной кислоте стекло должно быть промыто в во- де при температуре 40—50 °C и вы- сушено. Для удаления остатков со- лей с поверхности стекла рекомен- дуется повторная промывка дистил- лированной (или деминерализован- ной) водой; эту вторую промывку следует проводить перед сушкой стекла. Для промывки алюмонатриевых стекол (табл. 2-10) рекомендуется вместо соляной кислоты использо- вать раствор уксусной кислоты (3—5%-ный). Если стекло свободно от следов ртути, то хорошие результаты до- стигаются путем очистки стекла с помощью хромовой смеси (при наличии следов ртути последняя осаждается на поверхности стекла в виде хромсодержащего соедине- ния; удалить этот осадок очень трудно). Раствор, который обычно используется в лабораторной прак- тике под названием «хромовой сме- си», содержит примерно 50 мл на- сыщенного водного раствора би- хромата натрия в 1 л концентри- рованной серной кислоты. Другой рецепт приготовления хромовой смеси состоит в том, что раствор 100 г трехокиси хрома в 30 мл сер- ной кислоты (плотность 1,84) раз- бавляют водой до 1 000 мл. Хромо- вую смесь следует использовать лишь в тег случаях, когда она име- 84 ет исходный коричневый цвет. Если цвет изменился, то это означает, что произошло разложение раствора. После очистки стекла с помощью хромовой смеси необходимо его тщательно промыть в воде. / Намного более эффективный со- четав для очистки стекла, чем хро- мовая смесь, содержит 5% плави- ковой кислоты и 33% азотной кис- лоты (остальное — вода). Этот рас- твор следует использовать в холод- ном состоянии. 4 Сильно загрязненные стеклян- ные детали могут быть промыты с помощью раствора едкого натра или едкого кали, после чего стекло следует промыть водой или хромо- вой смесью. Эта методика очистки к кварцу неприменима. Старое (выветренное) стекло или сильно загрязненный кварц мо- гут быть очищен^ _ помощью рас- твора плавиковой кислоты (40 объ- емных процентов) путем погруже- ния в него изделия на 1—5 мин. Поверхность стекла травится в рас- творе, однако остается при этом гладкой. После этого необходимо промыть стекло дистиллированной водой и нейтрализовать остатки кислоты раствором едкого натра. В заключение следует еще раз про- мыть стекло в дистиллированной воде (при температуре 40 °C) и в спирте. Для удаления с поверхности стекла грязи и налетов, имеющих высокую адгезию, можно использо- вать стеклянные шарики диаметром 1—2 мм, смешанные с дистиллиро- ванной водой. Для удаления смазок с внутрен- ней поверхности стеклянных трубок и сосудов можно использовать ор- ганические растворители (если при этом нет загрязнений другого ха- рактера) . Кремнийорганические смазки могут быть удалены с по- верхности стекла с помощью ди- хлорэтилена или бензина с после- дующей промывкой в растворе, со- держащем 10 г едкого натра и 5 г буры на 100 мл дистиллированной воды; вместо этого раствора можно использовать также раствор 10— 15 мл едкого кали (50%-ный рас- твор) в 100 мл этилового спирта
(максимальное время обработки 10 мин). Сушку промытых стеклянных деталей можно проводить с по- мощью нагретого воздуха. Для суш- ки используется воздух, подавае- мый компрессором или воздуходув- кой; необходимо следить за тем, чтобы он был очищен от следов масла. Для ускорения сушки мож- но использовать ацетон или спирт, однако в этом случае нужно сле- дить, чтобы внутри стеклянных из- делий не оставались лары или сле- ды этих жидкостей, так как при стеклодувной обработке это может привести к взрыву. Поверхность стекла весьма вы- сокой чистоты (для использования в сверхвысоком вакууме в процес- сах вакуумного напыления, излуче- ния -процессов сорбции и т. д.) мо- жет быть получена с помощью об- работки стекла в тлеющем разряде. Методы резки стекла. Стеклян- ные трубки диаметром до 15 мм могут быть обрезаны путем нанесе- ния царапины на их поверхности (перпендикулярно к продольной оси трубки) с помощью ножа; пос- ле нанесения царапины трубка мо- жет быть обломана путем надавли- вания на нее большими пальцами рук при одновременном растягива- нии рук в сторону, как это пока- зано на рис. 2-53. Рекомендуется для этой опера- ции использовать только хорошо заостренный нож. Не следует при- менять этот нож для формовки стекла в пламени горелки, так как это может снизить его твердость. Рекомендуется наносить царапи- ну лишь одним движением. Нет не- обходимости при этом стараться пропилить стенку трубки, так как нож быстро затупится, если пользо- ваться им как пилой. При нанесе- нии царапины трубку лучше дер- жать -в руке, а не класть ее на стол. Для обрезания трубки большого диаметра (15—30 мм) на ее по- верхность следует нанести более сильную царапину, после чего поло- жить трубку на натянутую медную проволоку (диаметром примерно 3 мм) так, чтобы царапина распо- Рис. 2-53. Методика разлома тонкостен- ной стеклянной трубки. лагалась над проволокой и парал- лельно ей; затем следует смочить царапину, а на концы трубки нада- вить вниз (трубка при этом опира- ется на натянутую медную прово- локу). При этом излом получается ровным, особенно если толщина стенки сравнительно невелика. Стеклянные трубки диаметром 5—30 мм могут быть обрезаны с помощью «горячих методов». При этом на поверхность стекла нано- сится достаточно глубокая царапи- на длиною примерно 10 мм. Цара- пина увлажняется и к ее концу прикладывается нагретый торец стеклянного штабика (диаметр штабика — несколько миллимет- ров). Стекло может треснуть непо- средственно после прикладывания к нему нагретого штабика; иногда трещина образуется при удалении штабика и прикладывания к стеклу кусочка влажной ваты. При обре- зании трубки из твердого стекла (см. табл. 2-10) образующаяся трещина обычно охватывает лишь часть окружности трубки; трещина на поверхности трубки из мягкого стекла охватывает ее обычно пол- ностью. Трещину можно продол- жить, если к ее концу вновь прило- жить торец нагретого штабика. Эту операцию можно повторять до тех пор, пока края трещины не соеди- нятся. При обрезании трубки из бо- росиликатного стекла трещина обычно «извивается» и обрез редко бывает ровным. Вместо стеклянно- го штабика с нагретым концом •можно использовать горелку с за- остренным пламенем. Легко получить прямой обрез стеклянной трубки с помощью на- каленной проволоки. Для этого на поверхность стеклянной трубки на- носят царапину по всей окружности обреза. Это может быть сделано вручную вдоль линии, заранее про- 85
Рис. 2-54. Методика обрезки стеклянных трубок с помощью раскаленной прово- локи. веденной на стекле с помощью во- скового карандаша; при нанесении царапины нужно следить, чтобы ее плоскость была перпендикулярна оси трубки. На наружную поверх- ность трубки круговую царапину можно нанести также при враще- нии трубки, используя в качестве режущего инструмента вращаю- щийся стальной или карборундовый круг. Внутренняя царапина может наноситься с помощью алмаза, за- крепленного на длинном держателе, вставляемом внутрь трубки. При обрезке большого количества стек- лянных заготовок определенного размера можно использовать ал- мазный резак. Это устройство со- держит два параллельных ролика, с помощью которых стеклянная трубка может приводиться во вра- щение вокруг своей оси; при этом внутрь трубки вводится держа- тель с вставкой, имеющей алмазное острие. Расположение последнего по отношению к стеклянной трубке имеет большое значение; острие должно располагаться строго пер- пендикулярно к поверхности стекла. В процессе резки давление на ал- маз должно осуществляться вруч- ную, а не механически. После нанесения на поверхность трубки царапины на последнюю на- кладывается виток нихромовой проволоки. Если царапина нанесе- на снаружи, то рекомендуется ее увлажнить. Затем нихромовая про- волока нагревается до красного ка- ления (примерно 750 °C) пропуска- нием через нее тока; при этом ви- ток проволоки плотно прижимается к поверхности стекла. Приспособ- ление для резания должно быть устроено так, как это показано на 86 рис. 2-54,а, из которого видно, что при опускании трубки охватываю- щей ее виток ослабляется и трубка может быть быстро извлечена из образующей этот виток петли. Пос- ле этого трубка может треснуть. Если этого не произошло, то обра- зование трещины можно вызвать путем прикладывания к царапине куска влажного асбеста после то- го, как раскаленная проволока бы- ла в контакте с поверхностью стек- ла примерно в течение 0,5 мин. Для обрезки стеклянных колб следует вначале нанести на поверх- ность колбы глубокую царапину по всей линии обреза, после чего на- править на царапину пламя неболь- шой горелки. Если стекло начало трескаться, то образование трещи- ны можно продолжить, проводя пламенем горелки вдоль трещины. Другой метод обрезки стеклянной колбы состоит в том, что ее поверх- ность обертывается полосками мок- рой промокательной бумаги или мокрого асбеста. Эту намотку сле- дует проводить по всей окружности колбы по обе стороны участка, на котором должна пройти линия об- реза, так, что между обоими обмо- танными участками остается зазор шириной примерно 5 мм. Если на этот зазор направить пламя горел- ки, то можно получить прямой об- рез колбы. Для обрезки крупнога- баритной колбы можно вращать ее с помощью ^шпинделя токарного станка, а на участок обреза напра- вить заостренное пламя горелки, предварительно нанеся на этот уча- сток царапину. После нагрева в те- чение нескольких минут пламя уда- ляется, а к царапине прижимается кусок влажной ваты. Отверстия в стекле могут быть просверлены с помощью инструмен- та повышенной твердости. Неболь- шие отверстия могут быть просвер- лены с помощью сверла треуголь- ного профиля с применением скипи- дарной смазки. Крупное отверстие успешно сверлится с помощью мед- ной трубки с заостренными краями и водной -суспензией корборунда. Для облегчения захвата абразива рекомендуется предусматривать, в трубке радиальные щели. Для
сверления отверстий в стекле с вы- сокой точностью можно использо- вать ультразвуковую методику, применяя при этом в качестве абра- зива карбид бора. Нанести на стекло винтовую нарезку можно тонким алмазным лезвием. Для обрезки кварцевой трубки на ее поверхности по всей окруж- ности обреза следует вначале про- резать канавку с помощью карбо- рундового круга. Затем стенка трубки прорезается насквозь в трех или четырех участках по периферии обреза; при этом остается ряд со- единительных участков, удержи- вающих обе части трубки. Эти со- единительные участки осторожно перерезаются, разделяя таким об- разом обе части трубки. Обрезан- ные торцы затем сглаживаются с помощью вращающегося диска. Для сверления отверстия в кварце может использоваться свер- ло в виде медной трубки с карбо- рундовым абразивом или алмазное сверло. В обоих случаях просвер- ливаемый участок трубки должен охлаждаться водой. Для того чтобы избежать растрескивания изделия со стороны, противоположной на- чалу сверления, следует одновре- менно сверлить изделие с двух сто- рон; можно также подкладывать под просверливаемый участок стек- лянную пластинку, которую при этом следует просверливать вместе с обрабатываемым изделием после завершения сверления последнего. Методы нагрева при изготовле- нии спаев стекла со стеклом. Наи- более важным «инструментом» в стеклодувной технике и, в част- ности, в технике изготовления спа- ев стекла со стеклом, является пла- мя горелки. Источником пламени является газовая горелка, в которой горючий газ (или смесь газов) сгорает при подаче в горелку кислорода, а так- же при .участии в процессе сгора- ния кислорода из окружающего атмосферного воздуха. Образующе- еся в горелке пламя состоит из трех конических зон, которые в за- висимости от очертания факела пламени отделены одна от другой более или менее отчетливо. Рис. 2-55. Схема- тическое изобра- жение пламени го- релки. 1 (рис. 2-55) Внутренняя зона содержит нагретые газ и воздух. В этой зоне процессов горения не происходит. Внутренняя зона окру- жена отчетливо различимой обо- лочкой свечения синего цвета. Эта оболочка 2 является местом, в ко- тором происходит процесс горения; при этом протекает реакция соеди- нения горючего газа с «первичным» кислородом (т. е. с кислородом, который по шлангу поступает в го- релку и внутри нее смешивается с газом). Наружная зона пламени 3 содержит продукты горения и остатки несгоревшего газа; причем эти продукты сильно нагреты. В этой зоне происходит сгорание остатков газа в среде окружающе- го атмосферного кислорода («вто- ричный» кислород). Температура пламени возраста- ет по мере перехода от внутренней к наружной зоне пламени. Наибо- лее холодный участок пламени на- ходится на конце внутренней зоны, наиболее горячая точка расположе- на примерно на расстоянии 3—6 мм от конца второй зоны. Различные участки пламени имеют не только разную темпера- туру, но и различные химические свойства. Внутренняя зона облада- ет восстановительными свойствами, так как она содержит водород и окись углерода, причем эти газы имеют высокую температуру. Вос- становительный характер этой зо- ны проявляется, в частности, в том, что если в эту зону внести свин- цовое стекло (табл. 2-10), то по- следнее в этом участке пламени чернеет (на поверхности стекла происходит восстановление окиси свинца). Наружная зона 3 содер- 87
жит нагретый кислород и обладает поэтому окисляющими свойствами. Если внести в эту зону почернев- шее свинцовое стекло, оно снова обесцвечивается. Восстановительный или окисли- тельный характер пламени зависит также от соотношения смешивае- мых количеств газа и воздуха. Ес- ли имеет место избыток «первично- го» воздуха (кислорода), то пламя имеет окислительный характер. Ес- ли же количество воздуха (кисло- рода) меньше нормального, то пламя приобретает восстановитель- ный характер. В табл. 2-24 приве- дены данные о количестве воздуха, необходимом для сгорания различ- ных газов. Окислительное пламя всегда имеет более высокую темпе- ратуру, чЬм восстановительное. Для обработки свинцовых сте- кол необходимо применять окисли- тельное пламя; обработку твердых стекол рекомендуется проводить в восстановительном пламени. Длина факела пламени L зави- сит от диаметра сопла горелки d, величины потока v газовоздушной смеси и скорости пламени w. Вели- чина v представляет собой отноше- ние объема газа, поступающего в пламя в единицу времени, к объему области, в которой происходит сго- рание. Если в горелке происходит полное сгорание газа и при этом подобрано теоретически правильное соотношение между газом и возду- хом в газовоздушной смеси, то дли- ну факела пламени можно подсчи- тать по формуле г _ d р2 — КУ2-11/2 Ь~ 2 [ w2 J ’ где L и d выражены в миллимет- рах, a v и w в метрах «в секунду. Сопло горелки должно иметь диа- метр, больший некоторого критиче- ского значения; образование и рас- пространение пламени невозможно, если этот диаметр меньше чем 2 мм для смеси светильный газ — воздух; 3,6 мм для смеси метан — воздух и 0,9 мм — для водорода. Рабочие характеристики газов, обычно используемых в стеклодув- ной технике, приведены в табл. 2-24. При спаивании отбортованных тру- 88 бок (см. разд. 2, § 3-3, 6-11 и разд. 4, § 2-2) рекомендуется добавлять в пламя горелки сернистый газ. Теоретически максимальная тем- пература пламени достигается лишь в том случае, если воздух (кисло- род) вводится в пламя в точности в тохМ количестве, которое необходи- мо для полного сгорания (табл. 2-24). На практике, однако, оказы- вается, что для полного сгорания га- за необходим некоторый избыток воздуха. Температуру в пределах от 700* до 1 150 °C можно получить с по- мощью обычных горючих газов и воздуха. При введении в пламя го- релки кислорода достижима темпе- ратура до 1700°С. Температура до 2 0009С может быть достигнута с помощью кислородно-водородного пламени. Форма факела пламени завцсит от конструкции горелки, рода ис- пользуемого газа и его давления. Используя горелку той или иной конструкции, можно получить силь- ное или слабое пламя, резко очер- ченное пламя или пламя с размы- тыми контурами, длинный или ко- роткий факел. Характер пламени if его очертание определяются харак- терохМ технологического процесса, для которого пламя используется. Для ручной стеклодувной работы используются ручные газовые горел- ки. Для проведения механизирован- ных процессов обработки стекла га- зовые горелки располагаются в ка- русельных установках для обработ- ки стекла, запаечных (заварочных) машинах, установках для изготовле- ния стеклянных ножек и оборудова- ния для термической обработки стекла. В стеклодувной технике для об- работки стекла и, в частности, для проведения процессов спайки стекла обычно используются точечная го- релка и так называемая горелка Маршалла. Последняя состоит из двух частей — головки горелки и ее основания, содержащего трубки для присоединения газа. Головка (горел- ки представляет собой трубку, слу- жащую оболочкой для отрезка стержня, в котором имеется ряд со- пел. В этой горелке имеются сопла'
Таблица 2-24 Составы горючих газов и их свойства «3 с i со w Характеристики газов О 0J С О X си X § к 5 2 с >> £ QJ со £ 2 И и X С х Состав, %• водород — 1С0 — — 50 46 7 окись углерода 100 — — — 40 10 2 метан — — 100 — 1 33 40 углеводороды — — — — — 5 48 двуокись углерода — — — 5 3 — азот — — — 4 3 3 Количество воздуха, необходимого для полного сгорания 1 м* газа, м9 2,4 2,4 9,4 31,1 2,2 5,1 10,4 Объем продуктов сгорания 1 м9 газа, я9 2,9 2,9 10,4 — 2,9 6,2 11,4 Удельный вес (по сравнению с воздухом) 0,97 0,07 0,55 0,58 0,52 0,42 0,85 Теплота сгорания, ккал t кг 3 000 2 550 8 500 11 000 2 500 4 900 10 000 Теоретическая температура пламени, °C 2 030 1970 1 830 1 973 2 100 1 930 2 140 Скорость пламени, м/сек 1,2 4,9 0,7 — 3,0 0,9 0,8 Температура вспышки на воздухе, °C 650 585 715 550 680 630 640 Нижний предел воспламеним©сти, % (объ- емные) 16 8 5 1,5 12 6 4 Верхний предел воспламенимости, % (объ- емные) 71 71 14 8,5 67 27 16 двух типов—просверленные в стерж- не отверстия 1 (см. рис. 2-56), через которые проходит газовоздушная смесь, и щели 2, расположенные по обе стороны от ряда круглых сопл. Газовоздушная смесь, имеющая сравнительно небольшую скорость, поступает в эти щели после прохож- дения через серию небольших от- верстий, предназначенных для огра- ничения скорости потока газа. На- значением щелей является стабили- зация пламени у основных круглых сопл; это стабилизирующее действие состоит в формировании двух уча- стков направляющего пламени, об- разующегося при низком давлении газовоздушной смеси по обе сторо- ны от среднего пламени, образую- щегося при высоком давлении. В оболочке или в кожухе горелки предусмотрено несколько экранов, изготовленных из латунной или нике- левой сетки (Г00 меш), Эти экраны закреплены в кожухе с помощью крепежных колец. Пламя обычной горелки Маршалла состоит из ряда тонких пламенных струй длиной 20—30 мм, Эти струи так близко рас- положены одна к другой, что в сово- купности своей образуют единое плоское пламя. Для получения бо- лее короткого пламени применяется горелка Маршалла, дополненная проволочной сеткой. В этой горелке газовоздушная смесь, поступающая при низком давлении в щелевые со- пла, предварительно проходит через 12 слоев сетчатой полосы из монеле- вой проволоки (размер сетки 100 меш), свернутой в спираль. Точечная горелка имеет головку с центральным соплом диаметром 1,2 мм, Это сопло окружено рядом вторичных сопл диаметром пример- но >1 мм каждое. Через эти допол- нительные сопла (их количество мо- жет составлять, например, 12) про- 89
ходит газовоздушная смесь с не- большой скоростью (после прохож- дения этой смесью небольшого от- верстия диаметром 0,5 мм). С по- мощью точечной горелки можно по- лучить длинное тонкое пламя. Для специальных целей могут использоваться электрические мето- ды нагрева: нагрев джоул евым те- плом, высокочастотный индукцион- ный нагрев, диэлектрический нагрев. Для изготовления торцевых спаев (когда желательно избежать нагре- ва больших участков стекла) можно рекомендовать разновидность рези- стивного нагрева. При этом исполь- зуются два факела пламени, распо- ложенных один напротив другого. Обрабатываемая стеклянная трубка располагается между этими факела- ми. После того как концы соединяе- мых трубок разогреваются с по- мощью пламени, через оба факела пропускается ток высокой частоты (1000 в, 105—107 гц). Раскаленный газ в пламени используется при этом как токоподвод, а предвари- тельно разогретые края стеклянных трубок приобретают при нагреве значительную электропроводимость (рис. 4-1) для того, чтобы выпол- нять роль резистора, нагреваемого выделением джоулева тепла. При этом края трубок быстро напрева- ются до высокой температуры (1000°С) без разогрева остальных частей стеклянных трубок. Время, необходимое для изготовления спая по этому методу, в 10—100 раз мень- ше времени, затрачиваемого на из- готовление спая в одном лишь пла- мени. Следует отметить, что если спаиваемые стекла имеют различ- ную электропроводность, то заготов- ка, имеющая более высокое сопро- тивление, должна быть предвари- тельно нацрета до более высокой температуры для того, чтобы ее электропроводность достигла вели- чины, при которой возможно даль- нейшее проведение электронагрева. Вместо пламени можно исполь- зовать также искровой разряд, на- правленный вдоль поверхности стек- ла на том участке, который следует разогреть. Когда сопротивление стекла станет -меньше, чем сопротив- ление воздушного разрядного про- 90 межутка, разряд втягивается внутрь стекла, в результате чего обеспечи- вается его равномерный разогрев. Метод изготовления торцевых спаев, который может быть реализован да- же в вакууме, заключается в сле- дующем. Вначале края стеклянных перегородок разогреваются до тем- пературы примерно 700 °C, после че- го дальнейший разогрев производит- ся с помощью высокочастотного на- грева диэлектрика (рис. 4-3). С этой целью участок изготовления спаев размещается между обкладками конденсатора, присоединенного к вы- сокочастотному генератору мощно- стью примерно 2 кет (частота 107— 108 гц). Торцевые спаи могут изготов- ляться также при косвенном нагреве концов стеклянных трубок с помо- щью металлических или угольных колец, располагаемых вокруг соеди- няемых участков. Разогрев этих уча- стков производится путем высоко- частотного индукционного нагрева колец. Между соединяемыми конца- ми трубок можно также располо- жить тонкую медную или серебря- ную, платиновую или никелевую лен- ту (толщиной примерно 25 мкм), разогреваемую пропусканием па ней тока. 3-3. ТЕХНОЛОГИЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СПАЕВ СТЕКЛА СО СТЕКЛОМ И СТЕКЛА С КВАРЦЕМ Спаи стекла со стеклом изготов- ляются с помощью стеклодувных го- релок ручного типа или механизи- рованных стеклодувных устройств (стеклодувные карусельные установ- ки, запаечные машины и т. п.). Тех- нология стеклодувной обработки стекла в этом разделе подробно не рассматривается. Все подробности, относящиеся к технологии изготов- ления стеклянных изделий, можно найти в [Л. 2, 37—42, 52]. Ниже будут указаны наиболее распространенные ошибки, допу- • скаемые при изготовлении стеклян- ных спаев, необходимые меры пре- досторожности при проведении этих процессов, а также основные прин- ципы и методы проведения стекло- дувных операций.
1) Рекомендуется формовку стек- ла производить инструментами, предназначенными исключительно лишь для этой цели. Для отбортов- ки стекла и его формовки следует использовать латунные пинцеты, ла- тунный треугольник для развертки или графитовые пластинки; однако ни в коем случае нельзя для этих целей использовать ножи для отре- зания стекла. В этом случае фор- мовка стекла будет иметь неодно- родный характер, а нож быстро выйдет из строя после того, как на- греется в пламени стеклодувной го- релки. При стеклодувной обработке сле- дует использовать шланги подходя- щих размеров; обычный стеклодув- ный шланг представляет собою ре- зиновую трубку длиной 0,5—1 м (диаметром 6—8 мм)\ такая трубка имеет на одном конце мундштучный наконечник, а на другом конце — устройство, облегчающее ее присо- единение к обрабатываемому изде- лию. Для того чтобы резиновую трубку можно было вращать, не под- вергая ее при этом скручиванию, рекомендуется снабжать трубку вращающимся шарнирным сочлене- нием. Для того чтобы избежать по- падания паров из выдыхаемого стек- лодувом воздуха внутрь обрабаты- ваемой аппаратуры (а также для предупреждения попадания паров из обрабатываемого изделия в органы дыхания стеклодува), следует ис- пользовать промежуточный сосуд с резиновым или пластиковым меш- ком внутри него (рис. 2-57,а). Если нужно спаять две загрязненные стеклянные детали (что, например, имеет место при ремонте стеклянных изделий, использованных для рабо- ты с радиоактивными или токсич- ными веществами), можно приме- нить устройство, показанное на рис. 2-57,6. Через мундштук 1 стек- лодув оказывает давление выдыхае- мым воздухом на тонкую диафраг- му 2 из пластического материала «майлар» (толщина примерно 25 мкм). Эта подвижная диафрагма в результате изменения оказывае- мого на нее давления изменяет свое расположение по отношению к от- верстию трубопровода, по которому а) Рис. 2-57. Стекло- дувное устрой- ство. а — устройство для предупреждения за- грязнения обрабаты- ваемого сосуда; б — устройство для пре- дохранения стекло- дува от радиоактив- ных или токсиче- ских материалов, на- ходящихся на обра- батываемых стек- лянных деталях. проходит газ. В верхнюю часть устройства поступает инертный газ, а диафрагма при этом выполняет роль регулирующего затвора, изме- няющего величину потока (давле- ния) инертного газа, поступающего в патрубок 5; последний присоеди- нен к обрабатываемому изделию. •При работе с твердыми стеклами (в особенности при стеклодувной об- работке кварца) следует применять защитные очки; при этом рекомен- дуются очки с зелеными стеклами. 2) С обрабатываемыми стеклян- ными деталями следует обращаться с -осторожностью. Детали должны укладываться на чистом столе, по- крытом материалом с низкой тепло- проводностью (дерево, графит и т. п.). Недопустимо располагать стеклянные детали вблизи от метал- лических инструментов (молоток, отвертка и т. п.). При контакте на- греваемого стекла с материалами, обладающими высокой теплопровод- ностью (например, металлическими изделиями), происходит быстрое ме- стное охлаждение стеклянного из- делия, что вызывает образование в нем внутренних напряжений. Кро- ме того, контакт с инструментами может привести к появлению на по- верхности стекла царапин, что впо- следствии приводит к поломке стек- ла. Ч
3) Используемый при стеклодув- ной обработке материал должен со- ответствовать конфигурации изго- тавливаемых изделий. При обрезке стеклянной трубки следует остав- лять на ее концах запас достаточ- ной длины для того, чтобы можно было использовать эти концы в ка- честве держателя обрабатываемого изделия. При изготовлении спаев стекла со стеклом предпочтительно использовать заготовки, имеющие один и тот же диаметр и одинако- вую толщину стенок. 4) Придание необходимой кон- фигурации размягченному стеклу производится путем попеременного использования нагрева стекла в пла- мени, а также воздействия силы тя- жести и сил поверхностного натяже- ния. Следует обрабатывать стекло лишь при достижении им темпера- туры размягчения (разд. 2, § 3-1). При этом следует следить за тем, чтобы стекло было нагрето в пламе- ни горелки равномерно по всей по- верхности обработки. При изготов- лении спаев стеклянных трубок не- обходимо вращать трубку в наибо- лее нагретой зоне пламени горелки Рис. 2-58. Торцевые спаи стеклянных тру- бок. (см. рис. 2-55). Вращение соединяе- мых трубок следует производить равномерно и следить за координа- цией движения обеих рук. Вращение стеклянных деталей следует продол- жать даже после того, как они бу- дут извлечены из зоны пламени, так как нижняя часть нагретых на го- релке деталей охлаждается быстрее, чем верхняя (благодаря поднимаю- щемуся потоку нагретого воздуха от нижней части нагретого изделия к его верхней части). Желательно, чтобы как можно меньшая часть стекла нагревалась и плавилась в пламени, поскольку весьма трудно изготовить хороший спай с толщиной стенки, соответст- вующей толщине стенки исходных заготовок. Чем большая часть стек- ла подвергается деформации при его плавлении, тем больше усилий необ- ходимо затратить для того, чтобы достигнуть гладкой поверхности спая. Если необходимо спаять изделие из свинцового стекла (см. табл. 2-40), то необходимо следить за тем, что- бы пламя горелки сохраняло свои окислительные свойства на протя- жении всей стеклодувной обработки (см. разд. 2, § 3-2); это позволяет избежать почернения стекла. Внесение небольших дозирован- ных количеств сернистого газа в газ, подаваемый в стеклодувную горел- ку, позволяет повышать стойкость поверхности стекла к образованию на ней небольших трещин. Это осо- бенно полезно при стеклодувной об- работке отбортованных стеклянных трубок. Торцевые спаи. Для того чтобы выполнить с помощью стеклодувной горелки, закрепленной на рабочем столе, торцевой спай двух стеклян- ных трубок одинакового диаметра, нужно одновременно внести в пла- мя горелки концы обеих соединяе- мых трубок (при этом концы трубок должны быть обрезаны перпендику- лярно к их осям). Затем трубки»вра- щаются в пламени горелки вначале на расстоянии примерно 1 см одна от другой [рис. 2-58, а(/)], а после того, как концы трубок нагреются, их сдвигают ближе один к другому. Когда концы соединяемых трубок по 92
всей ‘окружности оплавятся (что можно заметить по их ярко-желтому свечению), обе трубки соединяются под небольшим углом одна по отно- шению к другой, как это показано на рис. 2-58,а (2). Далее следует продолжать совместное синхронизи- рованное вращение обеих трубок (см. поз. 3). После этого стекло не- сколько осаживается внутрь и стен- ки его в месте спая утолщаются примерно вдвое по сравнению с ис- ходной толщиной стенок (поз. 4). На этом этапе стеклодувной обра- ботки некоторые стеклодувы извле- кают изделие из пламени горелки и держат его в вертикальном положе- нии с целью избежания прогиба. После легкого вытягивания спаянно- го участка последний несколько рас- ширяется с помощью дутья (поз. 5), а затем вытягивается до достижения равномерного диаметра всего спа- янного участка |(поз. б). Для того чтобы изготовить тор- цевой спай двух стеклянных трубок, имеющих различные диаметры, сле- дует вначале обработать концы тру- бок так, чтобы соединяемые участки имели одинаковый диаметр. Если диаметр одной из трубок весьма мал, то трубку с большим диамет- ром следует сперва запаять с одно- го конца так, чтобы при этом обра- зовался толстостенный конус (рис. 2^58,6 (/)]. (Вершина этого конуса затем нагревается, расплавляется и на этом участке выдувается неболь- шой пузырек (рис. 2-58,6 (2)]. Этот пузырек затем вскрывается таким образом, что образующееся при этом отверстие по своему диаметру соот- ветствует внутреннему диаметру меньшей трубки (поз. 3). В случае необходимости меньшая трубка от- бортовывается до образования за- плечиков конической формы, кото- рые и припаиваются к трубке боль- шего диаметра. Если диаметры обе- их трубок отличаются не очень силь- но, то иногда бывает достаточно от- бортовать трубку меньшего диамет- ра, после чего обе трубки могут быть спаяны. Другой способ соединения двух стеклянных трубок, сильно от- личающихся по диаметру, состоит в том, что конец большей трубки запаивается так, что при этом обра- зуется тонкостенный конус (поз. 4). Этот конус вскрывается, трубка меньшего диаметра припаивается к нему (поз. 5), после чего стенки конуса утолщаются путем обработки в пламени горелки и им придается скругленное очертание (поз. 6). При изготовлении торцевых спа- ев двух капиллярных стеклянных трубок следует вначале разогреть конец каждой из трубок и запаять его, как это показано на рис. 2-58,в (/). Затем запаянный и нагретый конец трубки раздувается до не- большого пузырька (поз. 2). Этот пузырек при вращении нагревают в пламени горелки, оплавляютего и продувают насквозь (поз 3 и 4). Об- ломанные края стекла зачищаются и оплавляются в пламени горелки (поз. 5). К обработанному таким образом торцу трубки может быть припаяна вторая трубка (поз. 6). Другой способ состоит в том, что конец капиллярной трубки оплавля- ется и раздувается в небольшой пу- зырек, как это показано на рис. 2-58,г (/). К этому пузырьку припаивается стеклянный стержень, и с помощью последнего пузырек от- тягивается (поз. 2). В нужном месте оттянутый конец обрезается, после чего трубка припаивается к другой трубке (поз. 3). При изготовлении торцевых спа- ев в неподвижно закрепленной установке, содержащей стеклянные детали, используется та же методи- ка. Однако при этом вместо одно- временного вращения двух стеклян- ных деталей используется перемеще- ние факела ручной стеклодувной го- релки по поверхности стекла для достижения равномерного разогре- ва. Рекомендуется при этом распо- лагать стеклянные трубки верти- кально, так как при изготовлении горизонтальных торцевых спаев без вращения стеклянных деталей ниж- няя часть стенки в районе спая всег- да будет толще, благодаря тому, что под действием силы тяжести оплав- ленное стекло будет стекать вниз. Для компенсации веса деталей, при- соединенных к стеклянным установ- кам, можно использовать пружин- ные подвески. 93
°) Рис. 2-59. Боковые спаи стеклянных трубок. Для соединения двух стеклянных трубок большого диаметра с помо- щью торцевого спая без применения вращения в процессе спаивания сле- дует вначале обе трубки отборто- вать. После того как отбортованные концы трубок подогнаны по разме- рам [рис. 2-58,д (/)], обе трубки ра- зогреваются по всей окружности со- единяемых торцов; затем оба торца прижимаются один к другому (поз. 2) по ®сей окружности, после чего участок спая размягчается на- гревом и поверхность стекла *в этом месте сглаживается путем попере- менного осаживания и раздувания спаянного участка. В заключение участок спая по всей окружности равномерно нагревается, выравни- вается и отжигается. Боковые спаи. Для изготовления бокового спая (рис. 2-59) конец трубки, который должен в дальней- шем образовывать боковой отросток, подготавливается так же, как при изготовлении торцевых спаев (см. выше). Для боковой трубки средних размеров может быть использована последовательность операций, пока- занная на рис. 2-59,а. Участок основ- ной трубки, к которому должен быть присоединен боковой отросток, -94 разогревается с помощью горелки с точечным пламенем (поз. 1) на участке, величина которого соответ- ствует диаметру припаиваемой бо- ковой трубки. На этом участке вы- дувается небольшая выпуклость (поз. 2). Вершина этой выпуклости разогревается до размягчения и из этого участка выдувается пузырек (поз. 3). Этот тонкий стеклянный пузырек затем обламывается, в ре- зультате чего образуется отверстие нужных размеров для присоедине- ния к этому участку бокового отро- стка (поз. 4). После оплавления кр-аев отверстия в пламени горелки к этому участку припаивается боко- вой отросток, как это показано на рис. 12-59,a i(5). Если нужно припаять боковой от- росток, диаметр которого равен диа- метру основной трубки, то к послед- ней в месте, противоположном (по д и ам етру) уч а стку п р исо ед и нения, припаивается вначале стеклянный штабик, как это показано на рис. 2-59,6 (/) (вместо этого может быть также применена державка). На участке, противоположном участку присоединения штабика (или дер- жавки), основная трубка нагревает- ся и размягченное стекло оттягива- ется в сторону с помощью стеклян- ного штабика (поз. 2). Затем этот штабик обрезается; оттянутый конец трубки раздувается вначале так, как это показано на поз. 3, а затем на поз. 4, После этого тонкостенный стеклянный пузырек обрезается и края образовавшегося отверстия оплавляются в пламени горелки. Затем производится припайка боко- вого отростка (поз. 5) и первый, присоединенный с противоположной стороны штабик удаляется. Для изготовления бокового спая капиллярных трубок следует внача- ле вращать трубку в пламени горел- ки; на участке присоединения дуть- ем образуют небольшое расширение [рис. 2-59,в (/)]. Этот участок затем разогревается, оттягивается в сторо- ну в виде конуса (с помощью стек- лянного штабика) и продувается на- сквозь, как это показано на поз. 2; образуется отверстие и к этому уча- стку припаивается боковой отросток (поз. 3).
Запайка концов трубок. Для за- пайки конец стеклянной трубки вна- чале оттягивается, как это показано на рис. 2-60 (/), а затем стенкам трубки придается неравномерная толщина |(.поз. 2). Оттянутый конец обрезается в пламени горелки, после чего конец трубки раздувается (поз. 4) и затем скругляется (поз. 5). Кагщцевые спаи. Кольцевым спа- ем Зазывается^ггай двух трубок разного диаметра, причем меньшая трубка располагается при этом вну- три большей соосно с ней. Для изго- товления таких спаев внутренняя трубка (меньшего диаметра) отбор- товывается таким образом, чтобы ее бортик имел тот же диаметр, что и наружная (большая) трубка [рис. 2-611, (/) и (2)]. После этого обе трубки спаиваются так, что одна располагается внутри другой, как это показано на поз. 3 и 4. Если диаметр внутренней трубки намного меньше диаметра наружной трубки, то края последней следует вначале слегка завалить внутрь, как это по- казано на поз. 5. При этом на внут- ренней трубке может быть выпол- нено кольцевое утолщение (поз. 6). Затем обе трубки могут быть при- паяны одна к другой. Ступенчатые спаи. С помощью ступенчатых спаев можно соединить два стеклянных изделия, у которых значение коэффициентов теплового расширения значительно отличается один от другого. Такой спай состоит из ряда стеклянных сегментов, при- чем у соседних сегментов коэффи- циенты теплового расширения отли- чаются незначительно. Совокупность таких сегментов образует участок с плавно изменяющимся коэффици- ентом теплового расширения от вы- сокого до низкого. Для ступенчатого спая, показан- ного на рис. 2-62А, можно подсчи- тать величину образующихся при этом внутренних напряжений [Л. 81], а также измерить напряжение в та- ком спае [Л. 82]. Исследования та- ких спаев показывают, что если средняя часть спаянного участка слишком коротка, то напряжения в трубке 3 возрастают. Это указыва- ет на необходимость того, чтобы 1 2 Рис. 2-60. Концевые ) спаи стеклянных тру- j бок. — ❖ ) 5 длина промежуточной трубки 2 бы- ла бы достаточной, в особенности при спае трубок большого диамет- ра. Следует полагать, что недоста- точное внимание, уделяемое этому обстоятельству, является причиной широко распространенного среди стеклодувов мнения, что ступенча- тые спаи большого диаметра 1 име- ют тенденцию к растрескиванию. Минимальную длину L каждой сек- ции ступенчатого спая можно под- считать по формуле £~0,85(л/г)|/2, где а — средний радиус секции (рис. 2-62), a h — толщина стенки. Практически длина трубки обычно составляет примерно 0,2 ее диамет- ра; однако нередко она бывает так- же равной ее диаметру. * Очень часто ступенчатые спаи больших диаметров разрушаются вследствие неравномерного отжига. Ступенчатые спаи должны отжигать- ся только в печи (см. разд. 2, § 3-1). При этом рекомендуется, чтобы диа- пазон температур отжига охватывал у Рис. 2-61. Кольцевые спаи стеклянных трубок. 95
Таблица 2-25 Изготовляемые различными фирмами наборы стекол для производства ступенчатых переходных спаев Schott** || GEC** втн** ; Sovire.** Corning** Сорт стекла* О о001—03) ЮР* и 09 О С к. Сорт* стекла а. 10’ (20—350° С) т отжига’ Сорт* стекла а-10’ (20—350° С) т *г отжига» Сорт* стекла (э соое—оу) ЮР” о о 5 Д Сорт* стекла а.10’ (0—300° С) 7 ор отжига’ С1 8 900 SiO2 5 Кварц 6 910 С2 9 820 WQ31 10 750 — — —— — — — 7900 8 910 сз 12 760 — — .— R48 13 — — — — GS1 12 — С4 15 725 — — R49 18 —. — — — 7230 14 750 С5 21 663 WQ34 21 700 R50 23 — — — — 7200 19 645 С6 26 640 — .— — — — — — — GS4 28 — С7 30 562 Н428 32 800 — . — — — — — 7740 32 555 С8 35 542 Пирекс 35 580 С9 36 530 — — — 7720 36 518 С9 37 534 W1 37 560 СП 45 585 CD47 47 520 3320 40 535 СЮ 48 558 НН 45 590 С40 48 520 CG50 50 540 7052 46 475 СИ 50 514 FcN 47 520 — — CD53 53 540 7510 50 — С12 61 551 GS1 54 600 — — CD59 59 527 7520 61 566 С13 62 562 GS34 60 600 С42 62 570 CD63 63 527 — — — С14 73 555 Мб 68 620 С43 72 550 CD70 70 560 7530 71 — С15 73 548 GS56 79 580 — — CD72 70 520 7550 79 — С16 80 505 GS67/L 87 520 С44 84 530 CD80 80 570 5560 86 536 .. L1 91 435 С12 87 430 CD84 84 560 0010 ‘91 428 Х4 96 520 С19 93 550 CD88 88 560 — — — Х7 101 520 С22 104 530 CD92 92 510 — — — — — — — 1 — — 1 — — — CD97 557 — — — — ♦ Пределы измерения температуры превращения *♦ См. табл. 2-10 (Тпрев) и температуры отжига (ГотЖига) см. рис. 2-45. диапазоны отжига всех стекол, из которых состоит спай (см. рис. 2-4'5 и 2-49). Максимальная температура отжига должна не более чем на 20 °C превышать температуру отжи- га наиболее тугоплавкого стекла, входящего в состав ступенчатого спая. Промышленность выпускает сту- пенчатые спаи различных диамет- ров. В табл. 2-25 приведена серия стекол, выпускаемых различными фирма;ми и применяемых для изго- товления ступенчатых спаев. Ступенчатый спай позволяет вы- полнить спай кварца с твердым или Рис. 2-62. Трехступенчатый стек- лянный спай. мягким стеклом (табл. 2-25). С по- мощью этого метода можно осуще- ствить также впай проволочного ввода в кварцевый сосуд (разд. 2, Рис. 2-62А. Ступенчатые спаи для соединения боросиликатных стекол со стеклом пирекс. 96
§ 4-4), а также впай кварцевого ок- на в стеклянный сосуд (разд. 7, § 1-3). С помощью технологии изго- товления спеченных стекол пред- ставляется возможным изготавли- вать стеклянные изделия, коэффици- ент теплового расширения которых плавно изменяется по длине. В этом случае ступенчатый спай может быть изготовлен путем прессования многослойной порошковой заготов- ки (каждый слой состоит при этом из стекла, имеющего различное зна- чение коэффициента теплового рас- ширения) , после чего такая заготов- ка спекается в стеклянную трубку. Глава четвертая СПАИ СТЕКЛА С МЕТАЛЛОМ 4-1. ОСНОВЫ ОБРАЗОВАНИЯ СПАЕВ Спай стекла с металлом можно считать вакуумноплотным в том слу- чае, если скорость натекания гелия через него не превышает 8Х Х10~7 л-мкм рт, ст/сек (см. табл. 1-5); это соответствует натеканию 1 см3 гелия (при нормальных усло- виях) за 31 год. Для того чтобы достичь надеж- ного вакуумноплотного спая стекла с металлом, необходимо выполнить следующие условия: 1) Следует обеспечить прочную связь (адгезию) между поверхно- стями металла и спаиваемого с ним стекла. 2) Конструкцию спая нужно основывать либо на согласовании ха- рактеристик теплового расширения металла и стекла, либо на пластич- ности металла. 3) С целью уменьшения величи- ны напряжений, образующихся в спае, необходимо регулировать процесс охлаждения после его об- разования. 4) Геометрические размеры и конфигурацию спая следует выби- рать таким образом, чтобы при этом напряжения, имеющие опасное для целостности спая направление, бы- ли бы минимальными. На практике часто встречаются такие случаи, что различные требо- вания (касающиеся, например, проч- ности связи, характеристик теплово- го расширения, конфигурации спаев и т. п.) противоречат одно другому. В этом случае особое внимание сле- дует уделить таким требованиям, не- выполнение которых приводит к об- 7—228 разованию наиболее опасных напря- жений в готовом спае и в процессе его эксплуатации. Сцепление между стеклом и металлом. Прочная связь между стеклом и металлом может быть достигнута только в том слу- чае, если на поверхности контакта металла и стекла происходит взаимодействие между обоими компонентами. Природа этого взаи- модействия (его механизма) не для всех спаев стекла с металлом может быть в на- стоящее время объяснена теоретически. Ре- зультаты экспериментов показывают, что в обычных спаях стекла с металлом адге- зия основана либо на непосредственной связи стекла с металлом, либо на связях, возникающих в системе стекло — окисел — металл. В спаях, в которых достигается непо- средственная связь стекла с металлом, отсутствует какой-либо промежуточный слой между спаиваемыми компонентами. Этот тип спая может быть вакуумноплот- ным, но обычно он не обладает достаточной механической прочностью. Более прочными в этом отношении являются такие спаи стекла с металлом, в которых между этими компонентами расположен слой окислов. Такой слой имеет обычно плавно изменяю- щийся состав, содержащий смесь окислов от окисла металла до окислов, образующих стекло. В качестве примера можно приве- сти спаи свинцового стекла со сплавом же- лезо — никель, в котором в слое стекла, непосредственно прилегающем к металлу, железо замещает свинец. Надежность связи стекло — металл за- висит от толщины слоя окисла, его равно- мерности, а также от типа окислов в этом слое. Слой окисла должен быть достаточно тонким для того, чтобы эластично дефор- мироваться при деформации стекла без образования при этом внутренних напряже- ний. Толстый слой окисла обычно имеет пористую наружную оболочку. Даже в том случае, когда стекло имеет высокую адге- зию к этой оболочке, образующийся при этом спай не будет герметичным и механи- чески прочным. Слой окисла должен быть сплошным и равномерным по толщине; при этом он дол- 97
жен иметь один и тот же состав по всей поверхности образования спая. Прочность связи системы стекло — ме- талл зависит от рода образовавшихся в спае окислов, другими словами, от отно- шения количества окисла к количеству ме- талла, принявшему участие в его образова- нии. Если величина этого отношения не имеет постоянного значения по всей по- верхности образования спая, то механиче- ская прочность такого спая ухудшается и в нем возникают напряжения. Окислы с вы- соким содержанием кислорода обычно имеют структуру толстой пористой пленки; они менее надежны с точки зрения обра- зования герметичных спаев. Рост толщины* слоя окисла может привести к изменению распределения внутренних напряжений не только в процессе изготовления спая, но также и после его завершения. Это про- исходит, например, со спаями вольфрам — стекло после их нагрева до температуры несколько более низкой, чем температура отжига ’(разд. 2, § 3-1); в этом случае ра- диальные растягивающие усилия уменьша- ются, а тангенциальные усилия возрастают, что обусловлено увеличением толщины слоя окисла вольфрама. Большинство металлов могут образовывать несколько различных окислов, каждый из которых имеет свою степень увеличения объема при его образо- вании (табл. 2-26). В каждом отдельном Таблица 2-26 Относительное увеличение объема металла при образовании его окисла Окисел - 1 Окисел a* Си2О 1,64—1,67 МоО2 2,1—3,0 СиО 1,7 Мо03 3,2—3,3 СоО 1,74—1,86 wo2 1,87—2,08 CO3O4 2,01 wo3 3,4 NiO 1,51—1,65 w4o„ 3,03 FeO 1,77 Та2О5 2,54 Fe2O3 2,14 TiO 1,2 Fe3O4 2,1—2,3 Ti2O3 1,48 Сг2О3 1,94—2,07 Ti3O5 1,64 TiO2 1,73 ZrO2 1,56 ПМтР° ’ где и Мо—атомный вес металла и молекулярный вес окисла, а рт и р0—плотности металла и окисла; и—количество атомов металла в молекуле окисла. случае следует подбирать такой режим образования спая, при котором преимуще- ственно образуется лишь желаемый вид окисла металла. Вид образующегося окис- ла зависит от составов металла и стекла, от загрязнений, присутствующих в спае (характер окружающей газовой среды, пла- мени и т. п.), и от температуры, при кото- рой проводится процесс изготовления спая. Как показано в табл. 2-26, разница в вели- 98 чине изменения объема при образовании различных окислов одного и того же ме- талла может быть незначительной для не- которых металлов (например, для меди) и приобретает существенное значение для других металлов (например, для железа) Металлы второй труппы могут быть спаяны со стеклом лишь в том случае, если точно выдерживаются весьма критичные условия образования спаев. Режим окисления может существенно изменяться под влиянием загрязнений, вно- симых в спай из пламени или окружающей среды. Особенно большое влияние при этом оказывают углекислый газ, пары воды и соединения серы. Так, например, если при окислении меди окружающая газовая сре- да содержит всего лишь 0,1% сернистого газа, то скорость окисления возрастает (при температуре 400 °C) примерно в 20 раз. Влияние сернистого газа особенно сильно проявляется в тех случаях, когда пламя со- держит менее чем 4% кислорода. Вполне очевидно, что длительность пе- риода времени, в течение которого прово- дится окисление, весьма существенно влияет на процесс окисления металла, спаиваемого со стеклом. Если процесс окисления длится слишком долго, то это приводит к образо- ванию толстого слоя окисла, при котором, как было указано выше, нельзя получить прочного металлостеклянного спая. Некото- рые металлы (например, молибден) весьма сильно окисляются при температурах изго- товления спаев (разд. 2, § 4-3). Для того чтобы избежать слишком сильного окисле- ния, в этих случаях используются различ- ные защитные покрытия или предваритель- ное остекловывание металла. Хорошим показателем качества связи стекла с металлом (а следовательно, и ка- чества спая) обычно является цвет образо- вавшегося спая, поскольку большинство окислов металлов, будучи растворенными в стекле, имеют характерную окраску. Для большинства спаев цвет является показа- телем их надежности; однако в ряде слу- чаев по цвету спая нельзя определить, содержит он или не содержит требуемые окислы |(это относится, например, к спаям вольфрама со стеклом). Как правило, спаи, имеющие излишнюю степень окисления, имеют темный цвет, а недостаточно окисленные спаи выглядят светлыми. В случае спаев меди со стеклом по цвету спая можно безошибочно судить о том, осуществлена ли связь между стек- лом и металлом путем непосредственной связи с металлом (цвет спая в этом случае золотисто-красный), с помощью закиси ме- ди СигО (спай в этом случае имеет пурпур- ный цвет) или при участии окисла СиО (спай имеет черный цвет); однако при этом по цвету не представляется возможным судить о толщине слоя окисла, т. е. нельзя сделать выводов о герметичности и механи- ческой прочности спая. Состав стекла также может оказывать влияние на цвет спая. Так, например, спай вольфрама со стеклом, содержащим литий, имеет не характерный для вольфрамовых спаев желто-коричневый цвет, а синеватую
окраску, обусловленную образованием вольфрамата лития. Оценка спая по его цвету весьма по- лезна в тех -случаях, когда в зависимости от степени окисления заметно меняется окра-ска спая. Так, например, спаи сплава железо — никель — кобальт <(см. табл. 2-33) имеют серебристо-металлический цвет в тех случаях, когда окисление недостаточно для образования хорошего спая; правильно окисленный спай в этом случае дает серо- коричневую окраску, а если образуется спай черного цвета, то это говорит о том, что металл излишне окислен. Ниже дается краткий -обзор различных спаев металла со стеклом и приводится ха- рактер адгезии между этими компонен- там^*. Д1латина/не образует -окислов и может быть впаяна в стекло без предварительно- го- окисления^ Qffatt -ш^геклом внешне выглядит как металл; qh имеет, не- высокую механическую прочность. 1Медь)мо- жёт образовывать си ureowmalT, обла- дающие высокой адгезией, -однако это имеет место лишь в тех случаях, когда спай образуется при помощи окисла Си2О, причем толщина слоя этого окисла имеет определенное значение. В бескислородной среде медь может быть также припаяна к стеклу при помощи -непосредственной свя- зи стекла с металлом, но такие спаи не обладают такой же прочностью, как спаи, образование с промежуточным слоем окислов. Хороший спай меди со стеклом имеет различную окраску в диапазоне цве- тпв___ от золотисто-желтого до пурпурного. [Никель! может образовывать спаи со стек- лом путем непосредственной связи стекла € металлом, а также с промежуточным слоем окислов. Хороший спай никеля со стеклом, содержащий слой окисла, имеет серо-зеленую окраску. Железо является весьма перспективным металлом для обра- зования стеклометаллического спая; одна- ко применение железа для этих целей весь- ма ограничено ввиду затруднений, связан- ных с образованием окислов различных ти- пов. Разница в степени увеличения объема для различных окислов железа весьма зна- чительна |(табл. 2-26) и в тех случаях, когда режим образования спаев не может быть выдержан абсолютно неизменным и воспро- изводимым, -разница в указанных выше свойствах различных окислов приводит к изменениям их объемов, что, в конечном счете, выч>j *a , -г и, г. г., iин в слоях ОКИСЛОВ. feopUypgM Г У^огут обра- зовывать спаи с металлическими „связями, но ~-сттай,^сОДСрЖащие_ промежуточный .слой окислов, более предпочтительна несмотря * Хороший (однако разрушающий) ме- тод проверки адгезии состоит в том, что спай разламывают. Если при этом на металле остается тонкий слой прочно при- ставшего к нему стекла, то в этом случае адгезия достаточно высока для образова- ния надежного спая стекла с металлом; спай № 2 типа М2 или спай № 2 типа G2 (см. табл. 2-31) также могут применяться на практике. на трудности, связанные—^ ~их-образова- нием. Хороший спай вольфрама со стеклом имеет окраску в диапазоне цветов от золо- тисто-желтого до коричневого в случае, когда вольфрам спаян со стеклом, содер- жащим натрий или калий. Если стекло со- держит литий, то спай имеет синюю окрас- ку, а свинцовое стекло’ обр~азует~с^дольфра- мом спай серо-коричневого цвета.Ущаи мо- либдена) имеют обычно коричневую окрас- куГгХром}о бразует со стеклом спай, содер- жащиипромежуточный слой окисла; эти спаи отличаются высокой механической прочностью и имеют теми о-зеленую окрас- ку. Спаи стекла со у'ИЛй-Ьом железо — хроД имеют коричневато-зёЛёйый цвету а спаи Оплавив. — НИкель"—кобальт[ могут *бытьсерого -или сине! и—цвёта. Йзменяю- шийся от коричневого до коричневато-зеле- ного цвет могут иметь спаи стекла со спла- вом ^келезо — никель — xpOM.J Для того чтобы'получить надежный спай со сплавом, содержащим железо, часто стремятся по- лучить на спаиваемой поверхности металла слой окислов только хрома или никеля, по- скольку образование окислов железа при- водит к указанным выше затруднениям. Окислы хрома и никеля легко образуются на поверхности сплавов железо — хром или железо — никель — кобальт; при образова- нии спаев со сплавом железо — никель — хром желаемые окислы образуются с по- мощью предварительной химической обра- ботки поверхности сплава ^предваритель- ный нагрев в среде влажного водорода) *. Качество связи стекла с^^т^ллом-тза^ висит также от йазоЕь.дэастворенны?ид..ме- уалле^при температуре, при которой проис- ходит образование спаев... Эти газы выде- лядо!ТА$и_из металла, но^не могут выйти на- ружу_ за пределы поверхности—.стекла и остаются на поверхности спая стекло — ме- тгузыухн (-разд. 2, § 4-5). Согласованность коэффициентов теплового расширения Согласованность коэффициентов тепло- вого расширения металла и стекла позво- ляет избежать образования в спае внутрен- них напряжений или, по крайней мере, огра- ничить величину этих напряжений величи- ной, не представляющей опасности для це- лостности спая. -В тех спаях, в которых внутренние напряжения допустимы, предпо- чтительными являются такие напряжения, которые приводят к сжатию стекла, а не к его растяжению (см. табл. 2-28). Это мо- жет быть выполнено с помощью как согла- сованных, так и несогласованных спаев. Согласованным спаем называется та- кой спай, в котором оба компонента подо- браны с примерно равными значениями ко- эффициентов теплового -расширения. * Как было установлено, при окислении сплава железо—хром, содержащего 28% хрома, образуются окислы (ЕеСг)гО3 и (РеСг)зС4, содержащие свыше 55% хрома и лишь 6% железа. 7* 99
Рис. 2-63. Температурная зависимость коэффициента теплового расширения -ме- таллов и сплавов, используемых при изго- товлении металлостеклянных спаев. Если такое согласование характеристик расширения обоих компонентов отсутствует, то при образовании несогласованного спая необходимая компенсация достигается бла- годаря пластической деформации металла или путем создания сжимающих усилий, воздействующих на стекло (разд. 2, § 4-4). Металл, предназначенный для спаивания со стеклом, иногда покрывают снаружи слоем другого металла, что позволяет сблизить значения коэффициентов теплового расши- рения стекла и металла; при этом улуч- шается согласованность изготавливаемого спая. Такой слой может быть нанесен на поверхность металла путем электролитиче- ского осаждения, механическим путем (изготовлением биметаллических проволок протяжкой) или же с помощью напыления на поверхность металла окислов с их по- следующим восстановлением. Спаи, в кото- рых использована биметаллическая прово- лока, являются, как правило, согласованны- ми спаями в радиальном направлении и несогласованными в аксиальном направле- нии. Если необходимо спаять металл со стеклом при большой разнице в значениях их коэффициентов теплового расширения, следует изготавливать ступенчатые спаи (разд. 2, § 3-3). Необходимая степень согласования зна- чений коэффициентов теплового расшире- ния металла и стекла зависит от адгезии между двумя компонентами, от эластично- сти стекла и металла, а также от пластич- ности металла. Если в системе стекло — ме- талл образуется прочная связь между ком- понентами, а также в случае более пластич- ного металла можно допустить более зна- чительную разницу между коэффициентами теплового расширения. Как показали экспе- рименты, реальная (измеренная) величина внутренних напряжений в спаях стекла с металлом, как правило, меньше, чем ве- личина, подсчитанная на основании разни- цы в значениях коэффициентов теплового 100 расширения (табл. 2-29). Это обусловлено пластичностью металла, а также тем, что в стекле продолжаются процессы вязкост- ного течения даже после того, как оно охла- дилось ниже температуры затвердевания. С другой стороны, нельзя допускать обра- зования в стекле даже номинальных (для данного сорта стекла) растягивающих уси- лий ввиду того, что на поверхности стекла практически всегда имеются дефекты, кото- рые облегчают образование трещин в стек- ле еще до достижения в нем номинальных {допустимых по величине) растягивающих усилий. Растягивающие напряжения вели- чиной до 0,5 кгс!мм2 еще не следует рас- сматривать как напряжения, представляю- щие опасность для металлостеклянного спая; если спай хорошо отожжен, то в нем мож- но допустить образование напряжений до 1.5 кгс!мм2. Для суждения о степени согласованно- сти металла и стекла недостаточно знать лишь среднее значение коэффициента теп- лового расширения в заданном диапазоне температур; необходимо полностью сопоста- вить кривые теплового расширения металла и стекла. Тепловое расширение стекла линейно зависит от температуры вплоть до точки изгиба (см. рис. 2-46, 2-64); при темпера- турах выше этой точки начинается более сильная температурная зависимость тепло- вого расширения. Коэффициент теплового расширения чистых металлов остается не- изменным во всем температурном диапазо- не |(рис. 2-63); у некоторых сплавов, исполь- зуемых для изготовления металлостеклян- ных спаев, линейная зависимость между температурой и расширением сохраняется вплоть до точки изгиба (табл. 2-33, рис. 2-63), а затем коэффициент теплового расширения значительно возрастает. Разница между значениями коэффи- циентов теплового расширения стекла и ме- талла может быть проиллюстрирована с по- мощью разностных кривых, показанных на рис. 2-65; эти кривые построены на основа- нии кривых температурной зависимости расширения для металла и стекла. Такие Рис. 2-64. Температурная зависи- мость относительного удлинения сте- кол.
разностные кривые могут быть также по- строены на основании вычислений по ре- зультатам оптических измерений внутрен- них напряжений (см. разд. 2, § 4-5) *. Эти разностные кривые показывают либо нали- чие внутренних напряжений того же харак- тера (например, растягивающих напряже- ний), образующихся в процессе охлаждения от температуры изготовления спая до ком- натной температуры (как это показано на рис. 2-66), либо изменение характера этих напряжений (с растягивающих на сжимаю- щие). Температуру образования спая мож- но определить как температуру, соответст- вующую точке пересечения прямой линии, тангенс угла наклона которой на 15% пре- вышает таковой для прямой, представляю- щей среднюю величину коэффициента теп- лового расширения стекла в диапазоне 0— 300 °C, с реальной кривой температурной зависимости расширения этого стекла. Тем- пература, соответствующая этой точке, весь- ма близка к температуре образования спаев с боросиликатными стеклами (разд. 2, § 1-3). Если образуются спаи металла типа М со стеклами 1 и 2 (рис. 2-66), температуры затвердевания которых соответственно рав- ны Si и S2, то образующиеся при этом вну- тренние напряжения соответствуют разно- сти величин теплового расширения &S1 и 6S2. Это можно определить графически (рис. 2-66) путем сдвига кривой теп- лового расширения стекла параллельно вер- тикальной оси в таком направлении, чтобы точка, соответствующая температуре за- твердевания, сдвигалась в сторону кривой расширения металла. Если при точке, взя- той для комнатной температуры, сдвинутая кривая оказывается расположенной над кривой для металла (как это, например, имеет место при образовании отрезка 6S2 на рис. 2-66), то это означает, что образо- вавшийся спай относится к спаю типа М (см. табл. 2-28). Если при этом соотноше- ние имеет обратный характер, то это озна- чает, что спай относится к типу G. В табл. 2-29 приведены значения 6S для различных сортов стекол и металлов. Пример, показанный на рис. 2-66, отно- сится к получению спая с чистым метал- лом, у которого температурная зависимость теплового расширения имеет линейный ха- рактер. Кривые температурной зависимости расширения сплавов, используемых при изготовлении металлостеклянных спаев, имеют точку изгиба (рис. 2-65) в диапазоне температур 3'50—500 °C (см. табл. 2-33). Этот изгиб, соответствующий изменению значения коэффициента теплового расшире- ния, наблюдается в весьма узком темпера- турном диапазоне (всего лишь несколько * При сравнении двух разностных кри- вых (полученных при измерении теплового расширения и измерении оптическим мето- дом внутренних напряжений) можно заме- тить разницу между этими двумя кривыми для температур ниже точки затвердения; эта разница обусловлена петлей гистерези- са на кривой, полученной на основании из- мерения внутренних напряжений. Рис. 2-65. Температурная зависи- мость дифференциального (раз- ностного) относительного удлине- ния в металлостеклянных спаях. градусов) **. Подобный сплав может обра- зовывать спаи только с такими стеклами, у которых температура затвердевания ни- же, чем точка изгиба кривой температурной зависимости расширения для этих сплавов. В противном случае образующиеся после изготовления спая внутренние напряжения обычно столь велики, что стекло растрески- вается (или нарушается его связь с метал- лом). В ряде случаев величины коэффициен- тов теплового расширения металла и слоя окисла, образовавшегося на его поверхно- сти, значительно различаются между собой (как, например, для меди). В этих случаях рекомендуется после образования на по- верхности металла слоя окисла не охлаж- дать металл до тех пор, пока на его по- верхность не будет наложено стекло и образован металлостеклянный спай. Режимы отжига и охлаждения. Ско- рость охлаждения имеет существенное ** Кривая температурной зависимости расширения не имеет реверсивного характе- ра (нет совпадения кривых, полученных при прямом и обратном температурном ходе). Коэффициенты теплового расшире- ния некоторых металлов (например, титана и циркония) заметно изменяются после длительного нагрева па воздухе. При рабо- те с этими металлами необходимо, чтобы время изготовления спая было как можно короче. 101
Рис. 2-66, Графический метод опре- деления дифференциального удлине- ния в металлостеклянных спаях. влияние на качество металлостеклянного спая. При высоких температурах вязкость стекла (см. рис. 2-45) не дает образовы- ваться в нем внутренним напряжениям. По- сле того как в процессе охлаждения будет достигнута температура затвердевания, лю- бое расхождение в значениях коэффициента теплового расширения соединяемых дета- лей вызывает образование внутренних на- пряжений *. В процессе охлаждения эти на- пряжения изменяют свой вид и величину (рис. 2-65), и после достижения спаем ком- натной температуры в нем'содержатся вну- тренние напряжения определенной величи- ны и направления. * Значение температуры затвердевания (разд. 2, § 3-1) зависит от скорости охлаж- дения. При быстром охлаждении темпера- тура затвердевания сдвигается вверх. Обыч- но температура затвердевания определяет- ся путем измерения внутренних напряже- ний оптическим методом при скорости охлаждения 2 °C/мин. Переходные напряжения, которые обра- зуются в процессе охлаждения, могут иметь довольно значительную величину, намного превышающую величину напряжений при комнатной температуре. Можно допустить, чтобы эти переходные напряжения были сравнительно велики, лишь бы при этом не .происходило растрескивания стекла или не нарушалась связь между стеклом и метал- лом. Однако величина внутренних напря- жений в готовом спае должна быть как можно меньше. Стекло является плохим проводником тепла, поэтому температурные градиенты, возникающие в стеклянных деталях при их охлаждении, играют существенную роль в тех случаях, когда скорость охлаждения не соответствует скорости, установленной для отжига стекла данного сорта (разд. 2, § 3-1). Если напряжения, возникающие в результате температурных градиентов в стекле, могут быть устранены путем под- бора правильного режима охлаждения, то образующиеся в готовом спае стекло — ме- талл остаточные напряжения зависят лишь от разности коэффициентов теплового рас- ширения сгекла и металла. Величину этих напряжений нельзя изменить подбором ско- рости охлаждения; эти напряжения зависят только от выбранной пары металл — стекло и от геометрических размерив спая. Как правию. спай металл — стекло следует охлаждать медленнее, чем спай стекла со стеклом аналогичной формы и размеров. В табл. 2-27 приведены данные по рекомен- дуемым режимам охлаждения и отжига спаев металла со стеклом. При равномерном охлаждении всех участков спая распределение в нем напря- жений будет зависеть только от его геоме- трических размеров. Конфигурация металлостеклянных спаев. Форма спая оказывает сильное влияние на его надежность; так как практически при- меняемые конфигурации металлостеклянных спаев весьма разнообразны, то ниже будет рассмотрено лишь влияние отдельных про- стейших геометрических форм. Конфигура- ция любого реального спая в большей или меньшей степени состоит из этих элемен- Режимы отжига спаев стекло—металл* Таблица 2-27 Стекло Время выдер- живания при температуре отжига, мин Скорость охлаждения Тип Толщина, мм Твердые стекла <3 10 От 600® С—не свыше 15° С/мин (для идеально- го отжига —1® С мин) До 300® С—3® С/мин, а затем естественное ох- лаждение Мягкие стекла <2 2—10 10 10—20 От 500® С 10—15® С/мин .До 250® С—3® Q/мин, а затем естественное ох- лаждение • См. также табл, 2-23. 102
Таблица 2-28 Характер напряжений, возникающих в спаях стекло—металл Конфигурация спая Напряжения Спай типа М Спай типа G Нормаль- ные (ради- альные) Танген- циальные Аксиаль- ные Нормаль- ные (ради- альные) Танген- циальные Аксиаль- ные Плоский спай Отсут- ствуют Сжимаю- щие — Отсут- ствуют Растяги- вающие — Стержневой спай Растяпь' вающие То же Сжимаю- щие * Сжимаю- щие То же Растяги- вающие Окошечный (охватываемый спай) Сжимаю- щие I • я То же Растяги- вающие я я То же тарных форм. Такими основными формами спаев являются плоский спай, круговой вну- тренний '(стержневой) спай и круговой на- ружный (охватываемый или окошечный) спай (рис. 2-67). В плоском спае контакт между стеклом и металлом происходит по плоскости; в кру- говом внутреннем (‘стержневом) спае ме- таллическая деталь расположена внутри стекла (рис. 2-67,6), а в круговом охваты- ваемом -(окошечном) спае металл распола- гается снаружи стекла |(рис. 2-67,в). В зависимости от соотношения значе- ний коэффициентов теплового расширения металла и 'стекла все спаи можно разделить на спаи типа М '(коэффициент расширения металла больше, чем у стекла) и на спаи типа G (коэффициент расширения стекла больше, чем у металла). По отношению к поверхности контакта напряжения в плоских спаях могут распо- лагаться нормально или тангенциально. В цилиндрических спаях металла со стек- лом напряжения могут быть аксиальными (продольными), радиальными i(нормальны- ми к поверхности контакта) или танген- циальными (располагающимися по каса- тельной к контактной поверхности). Каж- дый из этих компонентов внутренних на- пряжений может иметь как растягивающий, Рис, 2-67. Про- стейшие конфигу- рации металло- стеклянных спаев. так и сжимающий характер. В табл. 2-28 приведены данные о характере внутренних напряжений, которые образуются в спаях различной формы типа М и G. Поскольку допустимые значения вну- тренних напряжений сжатия для стекла примерно в 10 раз превышают допустимые значения напряжений растяжения, то во всех случаях следует предпочесть, чтобы в спае образовались напряжения, сжимаю- щие стекло (а не растягивающие его). Из всех вариантов спаев, приведенных в табл. 2-28, наилучшие сочетания достигаются для спаев Mi и Мз; для этих спаев характерно образование в них напряжений сжатия по всем направлениям. Спаи типа Мг и G2 также допустимы в тех случаях, когда раз- ность значений коэффициентов теплового расширения металла и стекла не очень ве- лика, а также если имеется прочная связь между металлом и стеклом. Следует избе- гать спаев, которые относятся к типам Gt и G3. Величина внутренних напряжений, обра- зующихся в спае металл — стекло, может быть выражена следующим общим соотно- шением: где д представляет собой разность относи- тельных значений теплового расширения AZ/Z стекла и металла при температуре за- Рис. 2-68. Размеры, используемые при расчете внутренних напряжений в металлостеклянных спаях. рг 103:
Дифференциальные коэффициенты термического расширения Стекло 7744 пирекс С38 8330 дюрин С9 Блюсил 7720 нонекс 712/в W1 GSD Фирма-изготовитель Температура затвердевания, °C Ag-lO4 С 530 19 ВТН 485 20 J 500 20 ВТН 505 20 Р 520 21 С 500 22 О 540 22 GES 550 22 Ch 550 22 Металл (сплав) -Вольфрам- 'Вакон 12 Нило 42, драйвер 42, Карпен- тер 42, AL 42 Нило К, силвак А, роДар, тер- ло, фернико, вакон Сивар 48, супериор 42, ковар ' Молибден—। tBaKOH 20лтантал | м£ М15 М23 М14 М15 mi и. чМ15а> М2 М9 М16 М7 М9 М7 МП М2,5 М9 М18 М9 МН М8 М12 М2,5 М9 М18 М9 МН М8 М12 М3 МП М18 М10 Ml 2 М9 Ml 2 МО,4 М7,5 М16 М8 М10 М15 МП М3 М13 М19 МП М12 М8 М12 М3,5 М13 М19 М15 М16 М9 М12 М3,5 M13 M19 M15 M16 M9 M12 Стекло 0120 С12 L1 0010 GWB Фирма-изготовитель Температура затвердевания, *С Ag-104 С 413 37 ВТН 415 37 GEC 410 37 С 408 38 Ch 390 38 Металл (сплав) Вакодил 42, вакодит 43 Вакодил 46, драйвер 46 , Вакон 70 Нило 48 Ваковит 426, драйвер 14, сичь- вания НС-4, силмет 4, Кар- пентер 426 Платинит, драйвер 4750, вако- нит 501 Карпентер 49 Платина 'Нило ЬО, силмет 1, карпентер 27, феррохром, дилвер 0, ва- конит 511, драйвер 79/26 Телемет, дилвер, новар В, ва-Jj конит 540 Ваковит 025 G10 . G5 G6 G2,3 М2 G0,6 МО,6 Ml Ml,4 М4 М8 10 5 6 2,2 М2 G0,5 МО,7 ДЬ Ml,6 М4 М8 10 5 6 2,4 М4 G0,9 М0,3 М0,7 М4 М8 11 7 7 3,5 М2 G2 Gl,3 gojs 'TTotr М3 М7 13 9 9 5 Ml G4 G3,3 Gl,7 Gl,7 М2 M4 П р и м е ч а ние. С—Corning Glass Works, США; Ch— Chinee Brothers Ltd. Guss Works, Вечикэбрита ФРГ; P—Plowden—Thompson, Великобритания; О—Osram, Западный Берлин; GEC —Osram Ge. C. Glass Works, твердевания стекла, а величина F является функцией размеров и механических харак- теристик металла и стекла (рис. 2-68). Разность относительных значений теп- лового расширения б может быть опреде- лена из разности в удлинениях металла Am и стекла Ag в температурном диапазоне между температурой затвердевания стекла (Тв) и комнатной температурой (Го): Ag = ao(Ts—То); б = Ag—Ащ “Ag—dm (T8—Tq) . Величина Ag постоянна для каждого сорта стекла. Эта величина представлена графически на рис. 2-66 (где она обозначе- 104 на AS2); численные значения этой величины для различных стекол приведены в табл. 2-29. Величина ат представляет собой среднее значение коэффициента теплового расшире- ния металла в температурном диапазоне от Т8 до То. В табл. 2-29 приведены также значения величины б для различных соче- таний стекло — металл. Буквы М и G ука- зывают на тип спая в соответствии с табл. 2-28, а цифры после этих букв по- казывают величину относительной разности Уёпловогр расширения, помноженной наЮ4^ Только лишь при нулевом значении раЗжГ сти величин теплового расширения обра- зуется спай, полностью свободный от вну-
Таблица 2-29 для различных сочетаний стекло—металл 7050 GSB 7040 Дайел 43 СИ 637/h 3072 G20 КодаЙ- ел С40 К650 7060 НН 362а 1447 GS4 С Ch С Р ВТН О J Р ВТН К С GES О J Ch 476 430 464 510 550 525 530 480 485 485 475 570 500 500 600 23 24 24 25 26 27 27 27 27 27 27 28 29 30 36 д-104 G2,5 G5 G4 G2 G1 G3 G3 G5,5 G5 G5 G5,6 Q1.8 G6 G7,5 G8,4 М3,5 G0,8 Ml M5,5 Mil M6 M6 0,2 M0,2 M0,2 GO,5 M12 M0,5 GO,5 М7 М2 M7 M14 M18 M16 M16 M7 M7 M7 M7 M18 M9 M8 — М4 G2,5 Ml M5 M8 M5 M5 M0,7 M0,4 M0,4 GO,4 Mil M0,8 GO,2 M9 М4,5 Gl,2 GO,8 M7 M12 M9 M8 M0,8 М2 Ml,6 M0,l M12 Ml,5 М2 MH М2 G0,3 Ml М3 M5 М3 М3 GO,2 M0,2 M0,2 GO,4 M4 G1 G2 G1 М7 М3 M5 M8 M9 M7 M7 M4 M4 M4 М3 M7 M4 М2 М2 526 C31 0240 M6 16Ш ooso GWA 534d X8 C19 C22 105 О ВТН G GEC J C Ch 0 GEC BTH BTH 0 540 422 405 560 530 490 4S0 500 500 510 485 480 40 41 42 42 43 47 48 50 50 51 52 54 д. 104 M6 G13 G16 M8 Ml,5 G8 G9 G10 G10 G9 G13 G14 M8 G9 Gil M9 M5 G4 G5 G6 G6 G5 G10 G12 G0,l G9 G12 M0,6 G4 G12 G13 G14 G14 G14 G17 G18 M8 G5 G8 M9 M4 G4 G5 G6 G6 Gil G10 Gil M22 М2 G1 M25 M19 M4 M6 M6 M6 M7 Ml,3 GO,7 MU G3 G6 M12 M6 G2,5 G3,5 G4 G4 G3,5 G8 G9 M14 Gl,7 G5 M15 M10 M0,5 M0,l G1 G1 GO,5 G5 G8 Mil Gl,7 G4,7 MH M8 G2 G2 G2,5 G2,5 Gl,5 G6 G8 MU Gl,7 G4,3 M10 M6 Gl,4 G2,4 G3 G3 G5 G7 G9 M13 М2 . 0,8 M13 M9 М3 М2 1,5 1,5 1,5 G1 G3 M19 M5 М2 M20 M14 M7 M6 I M5 M5 M5 Ml G1 [я; ВТН —The British Thompson—Houston Co. Ltd., Великобритания; J—Jenauer G'aswerk Schott and Gen., ?ликобэитания; К—Kimble, Owens. Illinois Glass Co., США. тренних напряжений, однако на практике можно допустить некоторые отличные от нуля значения этой разности. Как правило, при разности значений теплового расшире- ния, меньшей чем/ТО^У' Образуется стгайг, который” по* величине дозник-ающих в нем внутренних ‘напряжений можно считать превосходным. Если разность (относитель- ная) в значениях теплового расширения составляет (14-5) • 10“4, то по образую- щимся в спае внутренним напряжениям его следует считать удовлетворительным (для большинства спаев средних разме- ров). Разность тепловых расширений в пре- делах (54-10) • 10-4 приводит к образова- нию в спае внутренних напряжений, ве- личина которых критична в том случае, когда эти напряжения носят растягиваю- щий характер (см. табл. 2-28). Величина F зависит от конфигурации спая (табл. 2-30) и от направления обра- зующихся в нем внутренних напряжений (радиального, тангенциального, аксиально- го). Из всех вариантов, приведенных в табл. 2-28, целесообразно рассматривать только такие, в которых имеются растяги-. вающие напряжения, поскольку сжимающие напряжения, как правило, не представляют опасности. В табл. 2-30 приведены формулы 105 •
Таблица 2-30 Соотношения, используемые для вычисления величины F (см. табл. 2-28 и формулы, приведенные под данной^таблицей) Тип спая Характер внутренних напряжений Радиальные Танген- циальные Аксиальные Плоский — Тип Gj Е F=T — Стержневой Тип М2 F = Fr Тип G2 F=Ft Тип G2 F =F, Окошечный Тип Ga F = Fr Тип G3 F = F't Тип G3 _ _____ Г г - (2а - ₽)/ Е2 + [a (Y - 2а)], £, ’ „_________1-С2/г2_______. т ~ (2а - ₽), Ег +[«(!- 2а)] /£. ’ ___________Ml+a2'-2) (2а —(5) £2+{а(у-2а)]/£1 ’ р,_________1 + С2 г2______. f’•~(2а-₽) Е2 + (а (у - 2а)] £,’ v__________P^i — ________ А (2а-р)£1 + а(у-2а)£г ’ где ft2 —С2 „ С2 д2 “ = b2 — а\ ’ Р = 1 + b2 : Y = 1 + ft2 " П(ри меч’а н ие. Относительно размеров а, Ь, с, г см. рис. 2-68; а—коэффициент Пуассона; Е— модуль упругости. для расчета величины F в различных слу- чаях. Рассмотрим конкретный пример, Коль- цо из ковара впаяно внутрь стеклянной трубки из стекла корнинг 7040. Размеры спая (конфигурация которого показана на рис. 2-68) следующие: а=17 мм\ 6 = 18 мм\ с=20 мм. По табл. 2-29 находим, что раз- ность значений теплового расширения д в этом случае составляет 60,80 • 10~4, т. е. спай относится к типу G2 (табл. 2-28). В таком спае растягивающее напряжение возникает в тангенциальном и в аксиаль- ном направлениях 1(табл. 2-30). В рассма- триваемом случае модуль упругости £1 = = £"ковар — 1 ,4 • 10—4 кгс/мм2\ Е2 —Естекло~ =0,6-104 кгс/мм2 и коэффициент Пуассона 0=0,3. Для подсчета величины напряжений, возникающих на поверхности контакта между стеклом и металлом, принимаем г=6. С помощью формул, взятых из 106 Рис. 2-69. Зависимость величин Fr, Ft и Fz от отношений с/b и а/Ь. табл. 2-30, получаем следующие значения* а=—-2,18; 0=2,24; у=1,88; F/=0,88-104; Fz=0,94- 104. Отсюда тангенциальные растягивающие напряжения будут иметь следующую вели- чину: pz=Fzd=0,88 • 104 -0,8 • 10“4=0,7 кгс/мм2. Аксиальные растягивающие напряже- ния будут составлять: PZ = FzS=0,94 • 104 • 0,8 • 10~4 = 0,75 кгс/мм2. Значения Fr, Ft и для г=Ь (рис. 2-68) и 0=0,3; Ei (металл) = = 1,i8*'1O4 кгс/мм2 и Еъ (стекло) =0,65 X X104 кгс/мм2 представлены на рис. 2-69 как
Таблица 2-31 Характер внутренних напряжений, возникающих в спаях стекло—металл вблизи линии раздела стекло—металл—воздух № п/п. 1 Форма спая Контактный угол Спаи типа М Спаи типа G Острый Прямой Тупой Острый Прямой | Тупой 1 Плоский Сжимающие Растягиваю- щие Растягиваю- щие Растягиваю- щие Растягиваю- щие Сжимаю- щие 2 Стержневой Сжимающие Растягиваю- щие Растягиваю- щие Растягиваю- щие Сжимающие Сжимаю- щие 3 Окошечный (охватываемый) Сжимающие Сжимающие Растягиваю- щие Растягиваю- щие Растягиваю- щие Сжимаю- щие функция отношения с/b '(для различных значений отношения а/b). Из этого графика видно, что в тех случаях, когда отношения а/b и с/b велики, величина F мала, т. е. образующиеся в спае напряжения малы (для данной 'величины б). Это обстоятель- ство объясняет возможность впаивания тон- костенных металлических трубок (отноше- ние а/b близко к единице) в -стекло даже в тех случаях, когда оба материала имеют сильно разнящееся по величине значение теплового расширения (величина б велика). Кривая, обозначенная ajb—^^ показывает значение величины F для тех случаев, ког- да в стекло впаивается массивный металли- ческий стержень. Направление и распределение внутрен- них напряжений в спае стекла с металлом зависят от конфигурации спая. На рис. 2-70 представлены некоторые формы спаев стек- ла с металлом и показано, что силовые ли- нии внутренних напряжений концентри- руются вблизи от острых краев или тонких участков стекла. Наиболее чувствительным участком металлостеклянного спая во всех случаях является граничная линия металл— стекло — воздух, так как поверхность стек- ла всегда содержит мелкие трещины, ко- торые -снижают допустимое значение растя- гивающих напряжений. Весьма важно знать значение напря- жений, возникающих на этой пограничной линии, поскольку установлено, что боль- шинство дефектных спаев стекла с метал- лом начинают разрушаться по этой линии. Величина возникающих на этой линии на- пряжений зависит от геометрических разме- ров спая, его типа, а также угла, образо- ванного между поверхностью раздела стек- ло — воздух и поверхностью металла. В табл. 2-31 приведены сведения о харак- тере напряжений, возникающих при различ- ных сочетаниях указанных выше факторов. Представляется очевидным, что из ва- риантов, приведенных в табл. 2-31, следует предпочесть такие, которые характеризуют- ся сжимающими внутренними напряжения- ми, т. е. спаи типа М, у которых -контакт- ные поверхности образуют острый угол, а также спаи типа G с тупым углом между контактными поверхностями. Металлическая деталь, выступающая из металлостеклянно- го спая, часто подвергается механической нагрузке; эта деталь часто подвергается изгибу в разные стороны. Такая нагрузка может привести к отслаиванию металла от стекла ‘(при слабой адгезии) или к разру- шению стекла (при прочной связи между металлом и стеклом). Растягивающие уси- Рис. 2-70. Распределение внутренних напряжений в металлостеклянных спаях. лия, возникающие при механической на- грузке, хорошо компенсируются исходными сжимающими внутренними напряжениями, существующими в спае; исходя из этих со- ображений, могут быть рекомендованы спаи типа М3 или G2 (табл. 2-31). Этот же метод компенсации может быть рекомендован в тех случаях, когда возникают напряже- ния при прохождении электрического тока через впаянный в стекло токоподвод и по- следний при этом нагревается (разд. 4, § 1-2). 4-2. ТЕХНОЛОГИЯ НАГРЕВА И ОБРАБОТКИ МЕТАЛЛОСТЕКЛЯННЫХ СПАЕВ Этапы изготовления спаев метал- ла со стеклом. Технология изготов- ления спаев металла со стеклом со- держит следующие этапы: изготовление металлических де- талей (формовка, очистка, обезга- живание, окисление, обмотка метал- ла стеклом): 107
изготовление стеклянных деталей (резка, формовка, очистка стекла); спаивание металла со стеклом; последующая обработка изготов- ленного спая (очистка, отжиг). В данном разделе дается лишь общая характеристика этих этапов; детали технологии изготовления спа- ев для различных сочетаний метал- ла и стекла приведены в разд. 2, § 4-3 и 4-4. I этап. Изготовление металли- ческих деталей. Металлические де- тали для металлостеклянных спаев обычно приобретаются потребителем в готовом виде (проволока, стерж- ни, трубки). Механическая обработ- ка этих деталей состоит в отрезании заготовок необходимого размера и в механической очистке их поверх- ностей. Такая очистка производится путем токарной обработки, шлифов- ки или пескоструйной обработки (в соответствии с механическими свойствами металла). В разд. 2, § 4-3 и 4-4 описаны некоторые спе- циальные технологические приемы, используемые при изготовлении ме- таллостеклянных спаев. Для получения надежного спая поверхности соединяемых деталей должны быть свободны от загрязне- ний. Для очистки поверхности ме- таллических деталей, предназначен- ных для изготовления металлостек- лянных спаев, применяются различ- ные химические методы (см. разд. 2, § 2-3). В разд. 2, § 4-3 и 4-4 описа- ны некоторые специальные методы очистки. Независимо от того, каким методом поверхность металла была очищена, по завершении очистки не рекомендуется касаться поверхности металла пальцами. Спай металла со стеклом не дол- жен содержать пузырьков (разд. 2, § 4-5), так как пузырьки таза, содер- жащиеся в участке соединения ме- талла и стекла, делают спай механи- чески непрочным; в таком спае, кроме того, легко образуется течь. Источни- кам образования пузырьков в спае является газ, выделяющийся из ме- талла. В процессе нагрева при изго- товлении спая (разд. 2, § 1-1) осо- бенно сильным газовыделением от- личаются никель, железо и их спла- вы (если эти металлы предваритель- но не были подвергнуты плавке в ва- кууме). Как правило, в результате обезгаживания металлических дета- лей отжигом в вакууме или в водо- роде (при температурах, превышаю- щих температуру образования спа- ев) пузырьки при изготовлении спа- ев не образуются. Нужно при этом помнить, что медь не следует отжи- гать в водороде. В ряде случаев не- обходимая степень обезгаживания достигается простым нагревом ме- талла на воздухе; при этом проис- ходит также окисление поверхности металла. Окисленный металл всегда образует меньше пузырьков в спае, чем металл чистый, но необезгажен- ный. Очень часто источником газа в металле или сплаве являются включения углерода; в процессе из- готовления спая эти включения об- разуют окислы углерода. Обезугле- роживание металла может быть до- стигнуто его нагревом во влажном водороде в течение 1—2 ч при тем- пературе 900—1 100 °C. Большинство металлов должно быть предварительно окислено для того, чтобы обеспечить образование прочной связи со стеклом и герме- тичность спая (разд. 2, § 4-1). Для получения слоя окисла на поверхно- сти металлической детали, послед- нюю напревают в пламени горелки, в печи подходящих размеров или же с помощью электрических методов нагрева (разд. 2, § 2-2). В ряде слу- чаев режим образования слоя окис- лов (температура, время нагрева, а также среда, в которой нагрев производится) весьма критичен; в разд. 2, § 4-3 и 4-4 даны рекомен- дации по технологии проведения этой операции; там же описаны хи- мические методы окисления. Иногда представляется целесооб- разным изготавливать спай в два этапа: вначале производится обмот- ка металла стеклом, а затем обмо- танная стеклом металлическая де- таль впаивается в стеклянную аппа- ратуру. Эта технология имеет особо важное значение для тех металлов, для которых степень предваритель- ного окисления весьма критична и с трудом поддается контролю (воль- фрам, молибден), а также в тех слу- 108
<аях, когда сама конфигурация :пая обусловливает необходимость в такой двухступенчатой технологии изготовления спая. Методика обмот- ки металла стеклом зависит от типа металла и конфигурации металличе- ской детали. Металлические стерж- ни обматываются путем спиральной намотки размягченного стеклянного штабика на металл, как это показа- но на рис. 2-72 и 2-74, или же пу- тем нагрева надетой на металличе- ский стержень тонкой стеклянной трубки (рис. 2-74). При нанесении спиральной стеклянной намотки на поверхность металлического стерж- ня последний медленно вращают. Размягченный конец стеклянного штабика накладывается на металл и при последовательном нагреве прилегающих к месту контакта уча- стков штабика они накладываются на металл в форме спирали. При использовании для обмотки стеклдн- поД^убта диаметр дод?кен быть близок к диаметру ме- та^дачеекего стержня. Рекоменду- емся производить напрев стемяннби трубки с одного из концов и посте- пенно перемещатБнатрета-емый^уча- —стек к - другому^коЖ^трубкй; что "позволяет воздуху и выдел. яющи мся "Тазам беспрепятственно удаляться ттт^учаТтков. юбраз о ванияГ спаев. Концы металл ическйТ^убок^обма-- тываются (см. рис. 2-79) путем -при- паивания к внутренней или наруж- ной поверхности трубки отрезков стеклянной трубки, которые затем развертываются вокруг края метал- лической трубки и припаиваются к ней через ее торец. В ряде случаев обмотка металла стеклом может производиться путем нанесения на поверхность металла суспензии стеклянного порошка; по- сле отжига на поверхности металла образуется тонкий слой стекла (разд. 2, § 4-3). II этап. Предварительная под- готовка стеклянных деталей, пред- назначенных для . образования ме- талл остекл я иных спаев, не отличает- ся от подготовки стеклянных дета- лей для изготовления спаев стекла со стеклом (разд. 2, § 3-2). III этап. Технология самого процесса спаивания металла со стеклом для различных типов спаев описана в разд. 2, § 4-3 и 4-4. Методы нагрева при изготовле- нии спаев металла со стеклом. Для нагрева стеклянных и металличе- ских деталей в процессе их спаива- ния, а также для предварительного нацрева и отжига спаев использует- ся как нагрев с помощью пламени, так и электрические методы наарева. Нагрев в пламени широко рас- пространен при ручном изготовле- нии металлостеклянных спаев, а так- же при изготовлении этих спаев с помощью машин. -Последние иног- да отличаются высокой степенью автоматизации (сюда относится, на- пример, оборудование, применяемое для изготовления осветительных ламп, электронных приборов и т.п.). Различные типы пламени, исполь- зуемые при изготовлении спаев, опи- саны в разд. 2, § 3-2. Электрический нагрев может ис- пользоваться при изготовлении ме- таллостеклянных спаев лишь в тех случаях, когда конфигурация метал- лической детали допускает равно- мерный нагрев (например, при из- готовлении дисковых спаев). Для изготовления спаев этим методом необходимо предусмотреть токопод- водящие контакты на противопо- ложных концах металлической дета- ли. При этом контактное сопротив- ление должно быть намного меньше сопротивления самой металлической детали для того, чтобы при пропу- скании тока нагревалась бы лишь сама деталь. При изготовлении спаев стекла с металлохм может применяться так- же индуктивный ’нагрев. Этот вид нагрева основан на образовании ви- хревых токов в металлической дета- ли, подлежащей спаиванию со стек- лом. Металлическая деталь, нагре- ваясь сама, нагревает при этом и прилегающую к ней стеклянную де- таль. Стекло размягчается и под действием собственного веса (или внешне приложенного давления) на- плывает на металл. Индукционный нагрев применим, в частности, при изготовлении дисковых спаев, а так- же таких спаев, в которых металли- ческая деталь имеет сложную фор- му. 109
Рис. 2-71. Изготовление металлостеклянных спаев с помощью индук- ционного нагрева. Индуктивная катушка обычно из- готавливается из .медной трубки круглого или квадратного сечения; эта трубка свивается ib спираль та- ких размеров, чтобы при надевании на металлическую деталь она как можно ближе примыкала к детали со всех сторон. Обычно такая 'ка- тушка охлаждается водой. При не- симметричном расположении катуш- ки по отношению к металлической детали последняя нагревается не- равномерно, что приводит к несим- метричному распределению внут- ренних напряжений в спае. На рис. '2-71 показаны примеры расположения спаиваемых деталей и катушки. При изготовлении ди- сковых спаев или спая цилиндриче- ской металлической части со стек- лом катушка индуктивности должна быть точно отцентрована и располо- жена на нужной высоте (для нагре- ва металла именно в том участке, который должен быть соединен со стеклом — см. рис. 2-71,а, б). На рис. 2-71,в схематически показано устройство для опаивания стеклян- ной трубки 2 с металлической трубкой 3. Последняя нагревается высокой частотой с помощью катуш- ки /; железное кольцо 4 служит кон- центратором (см. также рис. 2-44). Под действием собственного веса стеклянная трубка 2 опускается вниз и ее размягченный конец об- волакивает торцевую часть металли- ческой трубки 3. Стеклянная трубка при этом должна быть снабжена направляющей деталью 5; кроме того, на трубке следует предусмот- реть стопорный выступ 6 для огра- ничения глубины образуемого спая. Эта методика может применяться, в частности, для изготовления спая ПО стекла с молибденом в среде аргона. На рис. 2-71 показан пример приме- нения индуктивного нагрева для из- готовления сжимающего металло- стеклянного спая. 4-3. СОГЛАСОВАННЫЕ СПАИ Согласованные металлостеклян- ные спаи на основе мягких стекол. Спаи этого типа изготавливаются преимущественно с платиной, а так- же со сплавами железо — никель, железо — хром и железо — никель— хром (см. разд. 2, § 1-3). В табл. 2-32 приведены сведения о различ- ных стеклах, пригодных для изготов- ления спаев с указанными выше, а также и с другими металлами. Более подробные сведения, касаю- щиеся согласованности теплового расширения различных компонентов металлостеклянных спаев, приведе- ны в табл. 2-29. В табл. 2-33 при- ведены данные о составе и свойст- вах металлов и сплавов, используе- мых при изготовлении металлостек- лянных спаев. • Спаи с пл атиной. Для полу- чения согласованных спаев с плати- ной нужно использовать стекла, имеющие соответствующие значения коэффициента теплового расшире- .ния * (табл. 2-32). {1оВ^ХНОСТЬ_^ЛАТ11ШД. 4 дшш 6ьгть^рчищена путем ее погруже-ния- в горячую_царскую _водку (смесь азотной и соляной кислот в соотна* Шении Т :'3)Т. после этого платино- вую деталь следует тщательно про-, мыть в воде. Зятем на поверхность! * Относительно несогласованных спаев с платиной см. данные, приведенные в табл. 2-35.
Таблица 2-32 Мягкие стекла, применяемые для изготовления спаев стекло — металл Металл* Стекло** Примечания Платина С:0280, 0041(7550),7550, 7560, 0050, 0080, 0010 Ch:GW2 (GW1), PWD, PWL ВТН:Cl2, С19, С94 J:16, 2962 0:301b GEC:X4, LI (L15) P:DJAL 444 K:RS, R6 Сплав (Fe, Ni) (50:50 или 46:54) C:0010, 0120, 0080 BTH:C12 J:16111 Ch:PWD, PWL GEC.L1 Проволока диаметром не свыше 5 мм Дюмет C:0050J:2962, 111 Ch:GW2, PWD, PWL 0:352, 743g 123a, BTH:C12, (C19, C94) GEC:L1, K:R5,R6 См. разд. 4, § 2-2 Сплав (Fe, Cr-} (74:26 или 80:20) C:0050, 0060, 0080 (9019, 9010) Ch:GW2(GWl), PWD BTH:C31 (C12) GEC:L14, X8(L1) 0:123a Сплав (Fe, Ni, Cr) C:8870, 0080, 0014, 0120, 0010, 0050 Ch:PWD, PWL, BTH:C12 GEC:L1K:KG12 Сплав (Fe, Ni, Co, Cr)'1 (37:30:25:8) В:0050,0080 Ch:GW2, PWD K:R6 Никель GEC:NSG2 Железо C:7290, 1990(1991) GEC:R16, JSG2O, NSG2 BTH:C76(C41) J:4210 Медь C:7295 GES:CSG3 Титан BTH:C77, C78 ♦ См. табл. 2-33. ♦* Расшифровка сокращений приведена в примечаниях к табл. 2-10 и 2-29. рлатины наносится стеклои спай^на-^ гревается.-ДО__температуры ж-- 1Д00 °С_ (по желто-оранжевого св£_-| чения)^ Чтобы обеспечить полное бмачивание металла стеклом, необ- ходим равномерный нагрев. Пред- ставляется очевидным, что платина не образует окисную связь со стек- лом, однако .на процесс смачивания стеклом поверхности платины ока- зывает влияние сорбция кислорода и водорода. Технологию изготовления спаев платины со стеклом можно вкратце изложить следующим образом. Не- большая стеклянная трубочка наде- 111
Таблица 2-33 Металлы и сплавы, применяемые при изготовлении сплавов стекло____металл Металл или сплав Состав сплава, % Плотность г!см? Коэффициент теплового расширения а«10т (1 /°C) Темпера- тура из- гиба, °C Удельное со- противление, ом-см-109 Теплопровод- ность, кал/смх X с?к -°C Примечания N1 Сг Со Fe от 20° С до (®С) 100 200 300 400 500 600 — Вольфрам — — — — 19,2 — — 45 — 46 46 — 5,5 0,5 Нило 40 40 — — 60 8,1 — 41 — — — — 330—250 62—70 0,025 Точка Кюри 330° С Вакон 12 28 — 18 54 8,3 58 53 48 47 59 76 430 45 — Температура плав- ления 1 450° С Нило 42 1 Драйвер 42 Карпентер 42 J 42 — — 58 8,2 52 48 (от 0°С) 49 56 76 — 340 60 0,025 Точка Кюри 375° С Температура плав- ления 1 450° С AL42 42 — — 58 8,2 47 47 47 55 78 93 340 65 0,026 — Дилвер Р 29 — 17 54 8,5 56 52 (от 0° С) 48 47 60 —— — 45 0,042 Точка Кюри 425° С Ниао К 'i Силвак А 1 Родар । Терло ) 29 — 17 54 8,3 58 51 (от 0° С) 47 46 60 — 430 44—50 — Точка Кюри 453° С Температура плав- ления 1 450° С Вакон 10 | Фернико I J 28 — 18 54 8,3 60 56 51 50 61 78 425 430 45 50 — — Сивар 48 29 — 17,8 53,2 8,3 59 57 52 50 63 77 423 — — — ' Ковар А ; 28,7 29,2 — 17,3 17,8 52,9 53,4 — 43—53 (от 30° С) 44—52 45—51 57—62 79 435 49 0,044 Точка Кюри 453° С Температура плав- ления 1 450° С Фернико II 31 — 15 54 8,2 — 57 54 53 65 — 420 44 — — "Молибден — ъ — — 10,3 49 — — — 55 — — 58 0,3 — Вакодил 42 42 — — 58 8,2 52 52 53 63 81 95 355 60—100 — — Вакодил 43 43 — — 57 8,3 64 61 60 65 81 95 370 60 — — Вакон 20 - 28 ' — 21 51 8,3 71 68 65 63 63 76 480 45 — —
8—226 Вакодил 46 Драйвер 46 Вакон 70 Нил о 48 Ваковит 426 Драйвер 14 Сильвания НС-4 Карпентер 426 Салмет 4 Платинит Драйвер FeNi AL4750 Ваковит 501 Карпентер 49 —Платина Нило 50 Драйвер 52 Силмет 1 Феррохром Дилвер О Сплав (Fe, Ni, Cr) Ваковит 511 Драйвер 74/26 Те лемет Дилвер Т Ковар В Ваковит 540 Ваковит 025 £3 Ферникохром 46 54 8,2 74 74 73 75 88 99 400 60—100 — — 28 — 23 49 8,3 85 80 77 74 71 81 515 45 — — 48 — — 52 — 87 83 83 83 88 — 435 50 0,030 Точка Кюри 450° С 42 6 — 52 • 8,2 69 72 (от 83 0°С) 101 114 124 265 95 0,033 1 1 1 1 1 49 — — 51 8,2 87 88 88 87 92 — — 50 0,038 Точка Кюри 480° С 48 — — 52 — 79 86 88 88 93 — — — — — 47 — — 53 84 88 89 91 98 108 425 50 0,037 — 49 1 — 50 8,2 91 91 91 89 97 107 445 58 — — 21 Л_ 89 — (от 0°С) 92 — 96 — — 9,8 0,17 — 50 — — 50 8,2 93 — — — — — 470 41—47 0,032 Точка Кюри 480° С 52 28 — 48 72 7,6 84 93 98 102 100 105 108 — — — Температура плав- ления 1 450° С <0,4 23,5—27 — 76—73 — — — 99 104 108 — — 43 0,059 Температура плав- ления 1 480° С — 28—25 — 72— —75 7,5 84 93 98 102 105 108 — — 0,04 Температура плав- ления 1 490° С 47 5 — 48 — — — 88 — — — 340 65 0,029 Точка Кюри 570® С 51 1 — 48 8,2 101 101 101 101 102 109 480 51 — — — 26 — 74 — 86 97 102 106 112 — — 60 0,057 — — 16—23 — 84—77 — — — 104 — НО — 65 0,029 — — — 7,6 93 99 (от 0° С) 104 108 но — — — — Точка Кюри 640° С 0,3 19 । 80(Nb) 0,5—1 96 99 106 108 ПО 112 — — — — 54 — — 46 8,2 106 106 107 107 108 113 550 35 — — — 25 — 75 — 103 105 107 109 111 112 — 70 — — 30 8 28 37 — 88 91 94 101 115 — 380 — — —
Рис. 2-72. Последовательность операций при изготовлении спаев платины со стек- лом. вается на платиновую проволоку /, как это показано на рис. 2-72. Эта трубочка нагревается и оплавляется постепенно от одного конца к дру- гому 2; при этом следует избегать образования в спае воздушных кар- манов и пузырьков. Образовавший- ся цилиндрический стеклянный на- плыв на проволоке разогревается и приобретает форму бусинки 3 диа- метром приблизительно 4 мм. Дру- гой метод изготовления спая состоит в том, что стеклянный штабик на- плавляется поверх проволоки при ее вращении; при этом на поверхности проволоки образуется намотанная на нее стеклянная спираль 4. Эта спираль затем оплавляется, образуя цилиндрический наплыв 5, который при дальнейшем нагреве стягивает- ся в стеклянную бусинку. После не- обходимой подготовки конца стек- лянной трубки, которому должна быть придана нужная форма 7, про- волока с бусинкой впаивается в ко- нец трубки 8 или в ее боковую стен- ку 9. Отверстие в стеклянной труб- ке (в которую впаивается бусинка) должно иметь диаметр, меньший чем диаметр бусинки. Спаи со сплавами желе- зо— никель. Рекомендуется пред- варительно провести отжиг железо- никелевых сплавов в водороде при температуре примерно 950 °C. Эта термообработка способствует обез гаживанию металла и очистке его поверхности. При этом также уда- ляются следы станочной обработки металла без значительного повыше- ния его зернистости. Во время окисления ферронике- левых сплавов не следует допускать их переокисления, так как слой 114 окислов может легко отслаиваться от поверхности металла. Сплавы, в состав которых входит железо, восстанавливают содержа- щиеся в стекле окислы свинца. Ре- комендуется поэтому при изготовле- нии спаев с ферроникелевыми спла- вами избегать непосредственного контакта между ферроникелем и свинцовым стеклом; этого можно до- стичь путем гальванического покры- тия поверхности ферроникеля слоем платины или меди (или использо- вать промежуточную прослойку из бессвинцового стекла). Тонкий слой меди (толщиной примерно 0,05 мм), гальванически нанесенный на по- верхность сплава, предохраняет фер- роникель также и от переокисления. Если нанести толстый слой меди, то при этом образуется проволока, из- вестная под названием «дюмет» (ом. разд. 4, § 2-2) *. Для покрытия фер- роникелевой проволоки вместо меди можно использовать также серебро. Для стекол, коэффициент теплового расширения которых превышает 80* 10-7, рекомендуется использовать для спаев сплав железо — никель — медь, содержащий не свыше 54% железа, не менее 1 % меди и не свы- ше (56+р/3)% никеля, где р — со- держание меди в процентах. Реко- мендуется также сплав, содержащий 1—7% меди при общем содержании меди и никеля 48—56% (остальное железо). Спаи со сплавами желе- зо — хром. Феррохромовые сплавы могут образовывать со стеклом спаи в виде впаянных в стекло стержней трубок или дисков. Механическая очистка поверхности феррохромовых сплавов осуществляется путем пес- коструйной обработки или шлифов- ки. При этом следует избегать при- менения карборунда, так как не- большие частицы этого абразива проникают в поверхность феррохро- ма и при изготовлении спая образу- ют в нем пузырьки углекислого га- за. На поверхности феррохрома об- разуется обычно надежный слой * Этот материал называют также пла- тинитом. Следует заметить, что во Франции под названием «платинит» выпускается сплав, содержащий 49% никеля и 51% же- леза (см. табл. 2-33). Прим. ред.
окисла. При этом нет опасности пе- реокисления, так как тонкий слой окисла имеет сильную адгезию к сплаву и защищает его от даль- нейшего окисления. Процесс окисле- ния может осуществляться путем на- грева сплава на воздухе, однако в этом случае образуются окисли, преимущественно содержащие окис- ли железа (см. разд. 2, § 4-1). Для того чтобы образовывались окисли хрома, рекомендуется проводить окисление феррохрома путем его на- црева (при температуре 950— 1 100 °C в течение 15—30 мин) в во- дороде, увлажненном пропусканием его через дистиллированную воду; можно также проводить окисление погружением феррохромовой детали в 20%-ный раствор соляной кислоты примерно на 2 мин, после чего де- таль нужно тщательно промыть. По цвету готового спая можно опреде- лить характер окисла, образовавше- гося на поверхности сплава; окисли железа имеют в сплаве серый цвет, в то время как необходимые для по- лучения высококачественного спая окислы хрома в спае имеют зеленый цвет. Участки феррохромовых дета- лей, выступающие за пределы ме- таллостеклянного спая, могут быть очищены (по завершении изготовле- ния спая) электролитическим трав- лением |(см. табл. 2-20). Если предварительное окисление поверхности феррохрома перед из- готовлением спая не проводилось, то следует вначале тщательно нагреть спаиваемую деталь в пламени (до того, как на ее поверхность будет наложено стекло). Для спаивания со стеклом фер- рохромовых стержней, имеющих на своей поверхности небольшие тре- щины, рекомендуется вначале нане- сти на поверхность стержня стекло- подобное покрытие, способствующее растворению окислов металла при высокой температуре и имеющее при этом низкое значение поверхностно- го натяжения (например, водный раствор №2|В4О7, содержащий на- полнитель в виде окислов металла, из которых изготовлен стержень). Считается, что наилучшие спаи феррохрома со стеклом образуются в тех случаях, когда готовый спай 8* охлаждается не слишком медленно (см. разд. 2, § 4-1). Спаи со сплавами желе- зо — никель — хром. Предвари- тельное окисление поверхности дета- лей из сплава железо — никель — хром (табл. 2-33) должно прово- диться таким образом, чтобы на по- верхности образовался слой окислов хрома определенной толщины. Это- го можно достичь путем нагрева сплава во влажном водороде при температуре 1 050—1 250 °C. После проведенного таким путем предва- рительного окисления достигается прочная связь между спаиваемыми материалами. Операция образования спая вы- полняется так же, как и для других сочетаний стекло — металл (см. на- пример, рис. 2-74, 2-76). Скорость охлаждения при этом, как правило, некритична (благодаря хорошему согласованию коэффициентов тепло- вого расширения применяемых при этом сплавов и стекол—см. табл. 2-29). Спаи с никелем. Никель об- разует спаи со специально разрабо- танными для этой цели мягкими стеклами (табл. 2-32). Поверхность- никеля должна быть вначале хими- чески очищена путем погружения никелевой детали в раствор, содер- жащий 750 мл серной кислоты, 1 000 мл концентрированной азотной кислоты, 50 г хлористого натрия и 900 мл дистиллированной воды. По- сле травления в этом растворе де- таль следует тщательно промыть и высушить, после чего подвергать терм о обработке (обезгаживанию) во влажном водороде при температуре 1 050 °C в течение 30 мин. Предварительное окисление ни- келя может быть достигнуто путем его нагрева в пламени водорода (1—5 сек при 1 000 °C) с последую- щим охлаждением на воздухе до температуры примерно 650 °C. Спла- вы никеля со стеклом рекомендуется изготовлять в окислительном пламе- ни при температуре примерно 650 °C (см. разд. 2, § 3-2). Спаи стекла с железом. Железо нельзя спаивать непосред- ственно со свинцовым стеклом, так как оно восстанавливает окись свин- 115
ца до металлического свинца; поэто- му предварительно необходимо электролитически покрыть железо слоем меди или же использовать промежуточную прослойку из бес- свинцового стекла. Если необходимо спаять со стек- лом чистое железо или легко окис- ляющийся железный спай, то реко- мендуется произвести очистку по- верхности от следов углерода с тем, чтобы при изготовлении спая избе- жать образования в нем пузырьков газа. Очистка от углерода осуществ- ляется путем нагрева железа во влажном водороде (30 мин при тем- пературе примерно 1 050°C). Реко- мендуется также предварительно электролитически покрывать поверх- ность железа медью, никелем или хромом. Спай с -медью. Обычно медь спаивается со стеклом с помощью так называемых спаев Хаускипера (лезвийных спаев), .при изготовле- нии которых нет необходимости в согласовании значений коэффици- ентов теплового расширения обоих материалов (разд. 2, § 4-4). Есть, однако, такие сорта стекол (табл. 2-32), которые могут непорредствен- но спаиваться с медью, образуя со- гласованный спай. При этом обра- зующиеся спаи -могут иметь любые формы и размеры и изготавливаться с помощью обычных методов изго- товления металлостеклянных спаев. Весьма тонкий слой окислов меди может быть образован с помощью -обычного метода борирования (разд. 2, § 4-4), а также путем регулируе- мого окисления, позволяющего по- лучить между стеклом и металлом промежуточный слой бледно-красно- го цвета. Для того чтобы слой окис- лов меди был достаточно тонким, необходимо следить за тем, чтобы медь не подвергалась излишнему окислению перед наложением стек- ла. Весьма важно, чтобы слой окис- лов имел красный цвет, а не черный, так как в последнем случае в спае легко могут образоваться течи. Иде- альный спай меди со стеклом имеет блестящий красный цвет (почти пурпурный), однако высококачест- венные спаи могут быть окрашены и в другие цвета, например, розо- вый, вишневый или золотистый. Эти цвета соответствуют наивысшей сте- пени внедрения окислов меди в тол- щу стекла. Токоподводящие детали для спа- ев с мягкими стеклами могут быть изготовлены путем прессования сме- си порошков, состоящей из 50% ме- ди и 50% (по объему) молибдена. Из указанной смеси прессуется стер- жень. который затем отжигается в сухом водороде в течение 2 ч при температуре 1 050 °C. При изме- нении содержания молибдена в пре- делах от 40 до 80% можно получить сплавы, у которых величина коэффи- циента теплового расширения изме- няется в пределах 110*10-7 до 88• 10-7град-1. Сплавы с титаном или цирконием. Эти металлы могут образовывать спаи со стеклом (табл. 2-32) без применения при этом ка- ких-либо специальных методов. Ес- ли спаи изготовляются в пламени горелки, то необходимо следить за тем, чтобы время изготовления спая не было слишком большим; процесс спаивания следует проводить как можно быстрее, так как при дли- тельном нагреве на воздухе изменя- ется значение коэффициента тепло- вого расширения этих металлов. Согласованные спаи металлов с твердыми стеклами. Твердые стек- ла могут образовывать спаи с воль- фрамом, молибденом, сплавами же- леза, никеля, кобальта и некоторы- ми другими металлами (табл. 2-34). Спаи с вольфрамом. Воль- фрам имеет волокнистую структуру, которая способствует образованию продольных трещин при неправиль- ном обращении с ним. Эти трещины, в частности, образуются при изгибе металла, а также при операциях резки. Вследствие этого следует из- бегать изгиба вольфрамовых заго- товок, а вместо обычных методов от- резания заготовок необходимой дли- ны следует использовать резку с по- мощью шлифовальных кругов. Перед операцией спаивания со стеклом вольфрамовый стержень должен быть сначала механически обработан (шлифовкой поверхно- сти). Это позволяет устранить про- дольные каналы, которые обычно 116
Таблица 2-34 Твердые стекла, применяемые для изготовления спаев стекло — металл Металл* Стекло** Примечания Вольфрам С:3320, 7720, 7780 (7070, 5420, 7741, 7252, 7750, 7331, 7050) Ch:GSl (интасил), GH1 (хайзил) ВТН:С14(С9) J: 1646, 8212(3891,8330, 2955, 8409) 0:712b, 712h, 742с(362а) 3EC:W1K:K=772 Р’.Блюсил, Дайел 36 Молибден С:7040, 7052, 70507042, 7510, 8830, (7750, 1720, 7331, 7055, 7720) Ch:GS4, GSB ВТН:С14(С11, С37, С46) J: 1639, 2877, 2954(8401, 1447) O:637h, 637h, 637х, 906с, 632а GEC:HH(H26)K:51—26 Р: Кодайел Сплав Fe, Ni, Со) С:7052, 7040, 8800, 7520, 7055, 7050, 7750, 7340, 7060, 1720 Ch:GS3 ВТНС40 J:1447, 8243, 8401, 8482 0:756b, 911b GEC:FCN, SBN124 K:K650, K705, EN1 P: Кодайел См. табл. 2-3 Сплав (Fe, Ni, Со, Сг) С:0080, 0050 Ch: PWD K:R6 См. габл. 2-3 Рений GEC:HH, H26X Цирконий C:7052 BTH:C40 Тантал C:7052, 7720 J:1447Ch:CS4 Серебро O:424d ♦ См. табл. 2-33. Расшифровка сокращений приведена в примечаниях к табл. 2-10 и 2-29. располагаются на поверхности этого металла. Поверхностные каналы можно сделать видимыми путем электролитического травления воль- фрама в растворе едкого кали при плотности тока примерно 7 а!см2\ при этом используется медный ка- тод, а обрабатываемый вольфрам служит анодом (табл. 2-20). Рекомен- дуется во время травления на ко- роткое время переключать питание с постоянного тока на переменный, после чего снова проводить процесс при постоянном токе. При изменении плотности тока в электролитической ванне происходит изменение харак- тера шума, которым сопровождается травление, и это помогает подобрать правильный режим травления. Регу- лировать плотность тока при трав- лении можно путем изменения глу- бины погружения вольфрамового стержня в электролитическую ванну. Для очистки поверхности вольф- рама перед его спаиванием со стек- лом можно использовать один из травящих растворов, приведенных в табл. 2-20. Для травления с помо- 117
щыо нитрита натрия или нитрита калия следует напреть вольфрам до темно-красного каления и натереть поверхность металла небольшим ку- сочком одной из указанных выше со- лей. При этом соль плавится, расте- кается по всей поверхности металла и нагревает его благодаря протекаю- щим при этом химическим реакциям до ярко-красного каления. После окончания травления и удаления остатков соли промывкой поверх- ность металла становится чистой и блестящей. Можно проводить трав- ление также в растворе указанных солей; для этого вольфрамовую за- готовку следует несколько раз по- гружать в раствор, предварительно нагревая ее перед каждым погруже- нием. Окисление поверхности вольфра- ма рекомендуется проводить до та- кой степени, чтобы образующиеся при этом окислы имели сине-зеленую окраску. Чтобы предотвратить из- лишнее окисление, следует надеть на вольфрамовый стержень плотно при- легающую к его поверхности стек- лянную трубочку и быстро прижать последнюю к поверхности металла после нагрева. Остеклованную та- ким путем проволоку следует затем нагреть до ярко-красного каления и держать нагретой до тех пор, пока спай после охлаждения не приобре- тет золотисто-желтую окраску (см. также разд. 2, § 4-1). Метод изготовления спая вольф- рама со стеклом состоит в том, что вначале на поверхность вольфрама Рис. 2-73. Зависимость оптимальных значе- ний коэффициента теплового расширения стекла от диаметра вольфрамовой проволо- ки, покрытой медью (б — толщина медного покрытия, мм). наносится слой меди, после чего» производится спай со стеклом таким же методом, как при спае с прово- локой типа дюмет (см. разд. 4, § 2-2). Вначале на поверхность воль- фрама электролитическим путем на- носится -слой меди (или меди с ни- келем) *; затем покрытый стержень отжигается в водороде (110 мин при температуре 111100°C), в результате чего нанесенное покрытие плавится и заполняет трещины. После этой термообработки слой меди наращи- вается в электролитической ванне до толщины 0,03 мм. В заключение нанесенное таким путем покрытие спекается в водороде, полируется, борируется (см. разд. 2, § 4-4), и стержень остекловывается с помо- щью стекла подходящего сорта. На рис. 2-73 приведены значения коэф- фициента теплового расширения в радиальном направлении для вольфрама, покрытого медью. Во влажной среде в вольфрамо- вых спаях обычно образуются течи, особенно в тех случаях, когда влаж- ность сочетается с нагревом (напри- мер, в условиях тропического клима- та). Для того чтобы избежать этого, рекомендуется подвергать участки стекла в районе спая полировке в пламени или же предварительно покрывать вольфрам тонким слоем никеля, поверх которого наносится слой хрома. В тех случаях, когда спай дол- жен обладать устойчивостью к па- |рам щелочных металлов (например, цезия), следует покрывать вольфрам [слоем хрома, так как пары щелоч- ных металлов восстанавливаю' окислы вольфрама. Перед изготовлением спая воль- фрама со стеклом вольфрамовую проволоку следует вначале обезга- зить нагревом в восстановительном пламени (см. разд. 2, § 3-2), что по- зволяет избежать образования в спаях пузырьков. После очистки _ проволоки нитритом натрия или ни- тритом калия, как было указано вы- * Электролитическое покрытие (после счистки в растворе нитрита натрия) прово- дится в ванне следующего состава: 29 г серной кислоты, 160 г сернокислой меди и 1 000 см3 дистиллированной воды; плотность тока 25—35 ма/см2. 118
ше, вольфрам должен иметь равно- мерную блестящую поверхность Если на поверхности металла име- ются темные участки, очистку сле- дует повторить. Стеклянную трубку нужного сорта (табл. 2-34) вытяги- вают до диаметра, близкого к диа- метру вольфрамового стержня; от этой вытянутой тонкостенной трубки отрезается кусок длиною 15 мм. По- сле окисления поверхности вольфра- ма на проволоку 1 надевается отре- зок стеклянной трубочки, как пока- зано на рис. 2-74. Эта трубочка при- паивается к проволоке одним своим концом, а затем путем последова- тельного нагрева трубка припаива- ется по всей длине 2. Поверх это- го остеклованного участка дополни- тельно наносится стекло путем об- мотки этого участка с помощью на- греваемого стеклянного штабика 3, после чего остеклованный участок оплавляется и ему придается форма груши 4. Если необходимо впаять вольфрамовый стержень (проволо- ку) в стеклянную ножку, в которой предусмотрено для этой цели отвер- стие (см. разд. 4, § 2-2), вполне до- статочно предусмотреть на вольфра- мовой заготовке тонкий слой остек- ловки 5. Если вольфрамовая заго- товка предназначена для изготовле- ния концевого спая, то остекловка должна покрывать также и конец стержня 6. Спаи стекла с молибде- ном. В •штдмчие от 1вольф|рам5~ по- В^рЛНДСТЬ...иМаЙбАе1ШJHg -^одержит трещин. Молибден окисляется гораз- дд_скор^е^чем вольфрамего^окис- лы весьма летучи (при температуре свыше^ОСГС птеды..1мш!и>бдена ofk разуют белый дыдаХ. На поверхно- сти молибдена быстро образуется толстый слой окислов, который не создает прочной связи между молиб- деном и стеклом. Вследствие этого молибден должен ^быть предварм- ^тельно окислен до^получендя .слоя, - Имеющего'лишь слегка жечтоватую "шпике в крайнем случае син^пеле^ ную окраску. ~~Чтббы избежать «кипения» стек- ла и излишне сильного окисления молибдена, рекомендуется пропу- скать подаваемый в горелку газ че- рез 5%-ный раствор борной кислоты Рис. 2-74. Последовательность операций при изготовлении спаев вольфрамовой проволоки со стек- лом. в метиловом спирте или (полностью или частично) через этилортосили- кат. Молибден можно также от- жигать в водороде, насыщенном тетрахлоридом кремния (температу- ра отжига 11 100°C), или проводить отжиг в засыпке из порошка крем- ния в водороде, содержащем пары соляной кислоты (30 мин при тем- пературе il ООО °C). Применяется так- же предварительная обработка мо- либденовых деталей путем их отжи- га во влажном водороде при темпе- ратуре 900°C с последующим трав- лением впаиваемых участков в сла- бой хромовой смеси (см. табл. 2-20). После травления молибденовые за- готовки окисляются путем их нагре- ва на воздухе или в кислороде в те- чение 5 мин при температуре 580 °C. Затем излишек образовавшегося на поверхности окисла удаляется испа- рением путем нагрева молибдена в сухом аргоне при температуре примерно 1 000 9С; при этом на по- верхности металла образуется лишь тонкий слой окисла, необходимый для получения прочной связи со стеклом. Следует избегать загрязне- ния окисленной поверхности метал- ла (например, при прикосновении к ней пальцами). СВ процессе спаивания молибдена со стеклам окислы металла конден- сируются на металлических частях, выступающих внутрь сосуда, в кото- рый впаивается молибден, а также на стенках этого сосуда. Для того чтобы избежать осаждения окислов молибдена, можно использовать один из указанных ниже методов. 1) Молибденовая заготовка спа- ивается встык с другим металлом (например, с никелем); после спаи- вания внутрь сосуда выступает де- таль только лишь из этого металла. 119
При этом спай должен охватывать также и часть никелевой детали. 2) Молибденовый ^стержень остекловывается с помощью длин- ной стеклянной трубки, а процесс спаивания со стеклом проводится по возможности без участия кислорода. 3) В стекло впаивается один из концов остеклованного участка. При этом вся остальная остеклованная часть молибденового стержня вхо- дит внутрь сосуда. 4) Участок молибденового стер- жня, входящий внутрь сосуда после остекловывания, очищается (см. табл. 2-20) и предохраняется от по- следующего окисления путем про- ведения процесса спаивания в ней- тральной среде. В качестве такой нейтральной среды не следует при- менять азот, так как при нагреве молибдена в азоте до температуры, превышающей <1 dOO°C, металл при- обретает повышенную хрупкость; из- готовление спаев в этом случае сле- дует проводить, например, в сухом аргоне. 5) Участок молибденового стерж- ня, не покрытый стеклом, может быть покрыт плотно прилегающей к ней никелевой трубочкой, после чего проводится впаивание заготов- ки в сосуд. После впаивания нике- левая трубочка удаляется и поверх- ность молибдена очищается. 6) Поверхность молибдена по- крывается слоем хрома. При этом не следует применять электролитиче- ское покрытие, так как оно в дан- ном случае ненадежно. -Превосход- ные результаты были достигнуты при покрытии молибдена слоем хро- ма из газовой фазы. Этот метод по- зволяет получать плотные слои осаждаемого металла. При высоких температурах, при которых прово- дится этот процесс, происходит вза- имная диффузия обоих металлов, в результате которой молибден по- крывается прочной оболочкой хро- ма. Эта оболочка имеет надежную связь с молибденовой основой. По- сле окисления слоя хрома во влаж- ном водороде при температуре 1 100 °C в течение 10—15 мин полу- чается заготовка, устойчивая к даль- нейшему окислению и выдерживаю- щая нагрев в пламени до 1 200— 120 1300 °C. Перед процессом хромиро- вания в газовой фазе покрываемая заготовка должна быть отожжена в сухом водороде, а затем в ваку- уме при 900 °C. Процесс спаивания молибдена со стеклом аналогичен процессу изго- товления спая вольфрама со стек- лом (рис. 2-74). Спаи стекла со сплавами железо — никель — кобальт (типа ковар). Эти сплавы должны предварительно подвергаться окис- лению либо перед спаиванием со стеклом, либо в процессе самого из- готовления спая |(табл. 2-33). Для того чтобы в спае не образовыва- лись пузырьки, нужно предваритель- но очистить поверхность сплава от следов углерода. Это можно осуще- ствить путем нагрева впаиваемых деталей во влажном водороде (при- мерно 4 ч при температуре 900 °C или 1 ч при il 100°C). Еще лучше провести после этого дополнитель- ный отжиг в вакууме, так как остав- шийся в сплаве водород может так- же вызвать образование пузырьков в спае. Кобальт образует «легкоплавкие и хорошо растворимые в стекле окис- лы, которые имеют прочную связь как со стеклом, так и с металлом. Если участок спая имеет блестящий вид, то это говорит о слабой связи в спае; серая окраска спая (до си- ней или коричневой) является пока- зателем образования хорошего- спая. Если же спай имеет более тем- ную окраску, то это свидетельствует об излишне сильном окислении ме- талла; такой спай ненадежен. Пре- восходная связь между коваром и стеклом достигается в тех случаях* когда слой окисла соответствует привесу, равному 0,3—0,7 мг/см2. Такую степень окисления можно по- лучить, напревая ковар на воздухе 17 мин при 800 °C, 3 мин — при 900 °C, 1 мин — при 4 000 °C. Сплавы железо — никель — ко- бальт, как правило, не требуют предварительного остекловывания. Рекомендуется изготавливать спаи ковар — стекло в неокислительной (средней) части пламени газовой го- релки, дающей широкий факел (разд. 2, § 3-2). Коваровая заготов-
ка вначале нагревается в указанной части пламени до оранжево-красно- го каления, после чего охлаждается на воздухе для получения на по- верхности слоя окислов. Затем стек- лянная заготовка располагается на коваровой детали и весь узел снова нагревается до температуры образо- вания спая. Существует и другой метод. На окисленную поверхность ковара пульверизацией наносится слой сус- пензии стеклянного порошка в жид- кости (например, в воде или спир- те), к которой добавляется несколь- ко капель нитрата линия, растворен- ного в аммонийной щелочи (что пре- дупреждает осаждение стеклянных частиц в виде отдельных комков). После нанесения слоя суспензии ко- варовая деталь отжигается нагре- вом на воздухе (6 мин при il ООО °C) до оплавления стеклянного порошка и образования на поверхности кова- ра тонкой гладкой стеклянной плен- ки. Остеклованный таким образом ковар впаивается в стеклянный со- суд. Рекомендуется покрывать кова- ровую деталь слоем меди толщиной примерно 32 мкм, после чего вжи- гать этот слой в водороде. Омеднен- ные детали покрываются очень тон- ким слоем хрома с последующим отжигом в водороде. После этого детали окисляются в среде водоро- да. Толщина слоя меди ограничива- ется его влиянием на развитие внутренних напряжений в стекле. Слой хрома должен быть достаточ- но толстым, чтобы предотвратить его полное (сквозное) окисление, так как при этом ухудшается его сцеп- ление с медью. На рис. 2-75 пока- заны значения коэффициента тепло- вого расширения в радиальном на- правлении при подрытии ковара медью. В [Л. 43] рассмотрено устройство, состоящее из короткой коваровой трубки, к одному концу которой бы- ла припаяна стеклянная трубка, в то время как другой конец кова- ровой трубки был приварен к флан- цу, изготовленному из металла с вы- соким коэффициентом теплового рас- ширения (например, из нержавею- щей стали). Расчетным путем была Рис. 2-75. Зависимость коэффициента теплового расширения (в радиальном направлении) коварового стержня, покрытого медью, от отношения тол- щины покрытия к радиусу стержня. определена минимальная длина ко- варовой трубки, обеспечивающая значительное снижение влияния приваренного фланца на целост- ность спая ковара со стеклом. При этом было установлено, что крите- рий надежности спая в этом случае выражается следующим образом: />3,5(о/г)*/2, где I — длина коваровой трубки; а— ее средний радиус, a h — толщина стенки. На рис. 2-76 показаны типичные этапы изготовления спая ковара со стеклом. Отрезок стеклянной труб- ки надевается поверх окисленной коваровой трубки /; затем стекло оплавляется и припаивается к труб- ке в виде кольца, расположенного на ее наружной поверхности 2. Кон- цу стеклянной трубки придается не- обходимая конфигурация 3, после чего эта трубка спаивается со стек- Рис. 2-76. Последовательность операций при изготовлении спаев ковара со стек- лом. 121
чинным кольцом, напаянным на ко- варовую трубку. Другой метод из- готовления такого спая состоит в том, что стеклянное кольцо (вытя- гивается в трубку, (выступающую за пределы торца трубки из ковара 4\ эта оттянутая трубка может иногда даже покрывать торец коваровой трубки 5. Изготовленные спаи ковара со стеклом следует отжечь путем на- грева до температуры 484 °C в тече- ние 20 мин с последующим пониже- нием температуры со скоростью 1 °C/мин до 450 °C. Дальнейшее охлаждение до комнатной темпера- туры может производиться со ско- ростью в пределах 7—<10оС/лшн. В процессе изготовления метал- лостеклянного спая коваровые дета- ли вблизи от участка спая обычно окисляются. Для очистки этих окис- ленных участков следует погрузить спай на 40—60 мин в горячий рас- твор (температура 60—80 °C) сле- дующего состава: 50 г железоаммо- нийной соли серной кислоты; 125 см3 серной кислоты (плотность 1,84); 150 см3 соляной кислоты (плотность 1,16); вода —до I 000 см3. Спаи с цирконием. Трубка из циркония диаметром, например, 25 мм при толщине стенки 1,5 мм, а также циркониевая проволока (на- пример, диаметром 0,6 мм) также мо- гут быть впаяны в стекло. Высоко- качественные вакуумноплотные спаи циркониевой проволоки со стеклохМ изготовляются без предварительной специальной обработки проволоки (за исключением ее механической обработки с помощью мелкозерни- стой наждачной бумаги с последую- щим кратковременным нагревом в пламени). Спаи стекла с циркони- ем применяются в тех случаях, ког- да от спая требуется химическая стойкость или отсутствие магнитных свойств. 4-4. НЕСОГЛАСОВАННЫЕ СПАИ С помощью специальных конст- руктивных и технологических мето- дов можно изготовлять такие спла- вы металла со стеклом, у которых значение коэффициентов теплового расширения обоих компонентов раз- 122 лпчается намного больше, чем это допускается при изготовлении согла- сованных спаев (см. разд. 2, §4-1). В таких металлостеклянных спа- ях, называемых «несогласованными спаями» (см. там же), используется один из следующих двух принципов: возникающее в стекле внутреннее напряжение сводится к минимуму благодаря деформации (упругой или пластической) металлической части спая; спай сконструирован таким об- разом, что в стекле возникают одни лишь сжимающие внутренние на- пряжения. Первый из двух указанных выше типов спаев представляет собой де- формируемый лезвийный спай, на- зываемый также спаем Хаускипера или спаем Кру; второй тип спаев представляет собой так называемый сжимаемый спай (компрессионный). Лезвийные спаи стекла с металлом описаны ниже. Лезвийные спаи* (спаи Хауски- пера) могут изготавливаться со- стеклом любого типа; при этом при- меняемые материалы должны удов- летворять следующим требованиям. 1) Коэффициент расширения ме- талла должен быть больше коэффи- циента расширения стекла, другими словами, спай должен относится к типу М (см. табл. 2-28); это необ- ходимо для того, чтобы внутренние напряжения, возникающие в направ- лении, перпендикулярном к плоско- сти контакта стекло — металл, име- ли сжимающий характер. 2) Применяемый для изготовле- ния спая металл должен быть доста- точно мягким и тонким, чтобы пла- стически деформироваться и следо- вать за изменением размеров стекла при его охлаждении. * Лезвийный спай представляет собой пример технического решения, появление которого запоздало на много лет, хотя принцип, на котором основан этот спай, уже использовался в данной области тех- ники. При этом имеют в виду спаи стекла с проволокой типа дюмет, в которых также используется способность меди к деформа- ции; это позволяет уменьшить внутренние напряжения, возникающие из-за разности в значениях коэффициентов теплового рас- ширения металла и стекла, образующих спай.
Таблица 2-35 Критические размеры для несогласованных спаев Форма спая Медь ^П(латин^ Железо (сталь) Молибден Проволочный спай [рис. 2-77 А (/)] ^макс~0,05 мм /Т1рОТблок&\ V=0,2/jy (сплющённая до 0,1 мм) Трубка: d=2 мм Стенка 0,075 мм (см. рис. 2-81) Нержавеющая сталь г/=0,5лл Ленточный спай [рис. 2-77А (2)] а=25 мм 6=0,4 мм а=84-Ю° а=4 мм 6=0,1 мм а=0,1 мм 6=0,008 мм а=14-3 мм 6=0,014-0,005 мм (см. разд. 2, § 4-4) Лезвийный пру- жинящий труб- чатый спай [рис. 2-77А (3)] d Г а S а=1-4-1,5° (см. рис. 2-82) а* 1® (см. табл. 2-36) 10 11—50 51—100 101—125 0,07—0,09 0,07—0,09 0,11-0,13 0,13—0,15 2—3 2—3 2—3 3—4 2,5-3,0 3,0—3,5 3,5—4,0 4,5-5,0 27 0,08 1 — — 0.02—0,05 5 — Дисковый спай [рис. 2-77А (4)] t *0,4 мм — — (См. разд. 2. § 4-4 £=0,3 мм • t (мм) на расстоянии I мм от края; d, s в миллиметрах; а в градусах. 3) Металл должен образовывать со стеклом прочную связь (см. разд. 2, § 4-1). 4) Конфигурация и размеры спая должны быть подобраны таким образом, чтобы площадь контакта между металлом и стеклом была бы достаточно велика; при этом, одна- ко, следует избегать возникновения в стекле растягивающих напряже- ний, перпендикулярных поверхности, а также слишком больших внутрен- них напряжений в любом направле- нии. Металлом, удовлетворяющим всем указанным выше требованиям, является медь; однако в ряде слу- чаев при изготовлении подобных спаев могут применяться также пла- тина, железо (сталь) и молибден (табл. 2-35). При использовании од- ного из этих металлов можно изго- тавливать спаи с различной формой металлического компонента (прово- лочный, ленточный или дисковый спай или же спай с пружинящим торцом трубки). В табл. 2-35 и на рис. 2-77 А приведены данные о раз- мерах лезвийных спаев различной конфигурации и для различных ме- таллов. В лезвийных спаях на основе меди используется пластическая деформация этого металла. Эти спаи весьма чувствительны к быст- рым изменениям температуры. Так, например, торцевой пружинящий спай с медной трубкой может вы- держать примерно лишь 300 тепло- смен в интервале от 400 до 50 °C, в то время как чашечный спай на основе ферроникеля выдерживает примерно 1 000 теплосмен, а такой же спай на основе сплава железо — никель — кобальт выдерживает свы- ше 5000 теплосмен. Исходя из это- го, медный лезвийный спай реко- мендуется применять в тех случаях, когда рабочая температура не слишком высока, а смена темпера- тур может происходить лишь изред- ка. Пружинящий лезвийный спай не рекомендуется применять в услови- ях вибрационных нагрузок, а также в агрессивной (с точки зрения кор- розии) среде, поскольку этот спай механически непрочен. 123
Рис. 2-77. Соединения мягкого стекла с твер- дым при помощи дефор- мируемого лезвийного спая (спая Хаускипера). Не рекомендуется изготавливать дисковые лезвийные спаи для соеди- нения твердого и мягкого стекол, расположенных по обе стороны мед- ного диска. Если необходимо соз- дать спаи для соединения твердого стекла с мягким, то такой спай сле- дует изготовить так, как показано на рис. 2-77. В этом случае одно из стекол 1 припаивается к фланцу 2, образуя при этом дисковый спай, в то время как другое стекло 3 при- паивается к торцу, образуя трубча- тый спай. Так как в лезвийном спае исполь- зуется тонкая металлическая деталь, впаянная в стекло, то ленты, труб- ки и диски, предназначенные для изготовления таких спаев, должны иметь заостренный (лезвийный) край (рис. 2-77 А). Эту тонкую за- остренную часть следует изготавли- вать путем вальцовки на стальной оправке, а не токарной обработкой. Поверхность меди на заостренном Рис. 2-77А. Различные виды деформируе- мых спаев (размеры приведены в табл. 2-35). конце детали должна быть хороша отполирована. Перед изготовлением спая лез- вийного типа металлическую деталь следует отжечь. Обычно это дости- гается путем нагрева (в вакууме или водороде) в течение трех часов при температуре 950 °C; при этом одно- временно достигается обезгаживание металла, что'позволяет избежать об- разования пузырьков в спае. Для образования хорошей связи между стеклом и металлом на по- верхности меди должен предвари- тельно образовываться слой окисла (см. разд. 2, § 4-1). Для окисления поверхности следует нагревать тол- стостенную часть медной детали, что позволяет избежать сгорания ее утоньшенной части (лезвия), по- скольку при этом тепло передается лезвию со стороны утолщенной ча- сти благодаря только теплопровод- ности. Медные диски следует вначале подвергнуть химической очистке (табл. 2-20), после чего их следует отжечь в водороде и окислить путем индукционного нагрева в среде угле- кислого газа или азота. Очищенные таким образом детали рекомендует- ся использовать для изготовления спаев как можно скорее (желатель- но в тот же день). Предварительная очистка мед- ныГТеталей проводится путем двои- нои пром ы в кив четыреххлористом углещдде^!досле^каждий " придшвки растворитель должен Пэыть удален слговерхпости детали -стряхиванием и протираплетг~ее~неверхности. За- тем поверхность, подлежащая спаи- ванию, тщательно протирается ва- той, смоченной в хромовой смеси *. После этого детали промываются > в воде, сушатся ^юрячим воздухом и борируются</Д@2бу^ предохраА няет медь от излишне сильного окис-^ ЛеншПГ предупреждает образование Иежел^Гтельщдх^^ внед- ренпё"5уры в стекло приводит к сни- * Хромовая смесь для этой цели изго- тавливается путем растворения 250 см3 трехокиси хрома в разбавленной серной кислоте; последняя приготовляется путем смешивания 50 см3 концентрированно» серной кислоты с 1 000 см3 дистиллирован- ной воды. 124
жению температуры размягчения стекла на участках, непосредственно / примыкающих к’мёд1Г^^ТюзвЬляет уменьшить тёмпфатурный диапа- зон, в котором медь должна следо- вать за изменениями размеров стек- } ла. Борирование поверхности меди^ производится ~путём^„'ДЩЩжешгя Межой““ДНТали в насыщенный рас- твор ^бурЪТ“(Ма2ЩО7-'ТОТТ20), после -чего медная деталь медленью нагре- бается в окислительном пламени (разд. 2, § 3-3) до температуры при- мерно 900 °C (ярко-красное ~ кале-1 нйеУГТТосле охлаждёния ’борирован-я ные детали стекловидную поверхность красногоМ (вишневого) цвета._ Ёо^врем5гтаавД ления буры медь постепенно окисл ляется благодаря диффузии окислов через слой расплавленной буры.; Если после охлаждения поверхность ( имеет слишком бледную окраску, ная трубка, конец которой сплющен, это означает, что нагрев был недоД Эта трубка также располагается статочным. Матовая поверхность . вертикально. После размягчения свидетельствует о том, что нагрев 1 конца стеклянной трубки ее приво- производился излишне долго. За- I дят в контакт с медной лентой, а за- грязнение, сохранившееся на по- Z тем ленту последовательно смыкают верхности меди после ее очистки, по * с остальной частью стеклянной труб- окончании процесса борирования имеет вид темных пятен. С целью достижения равномер- ного окисления медные детали дол- жны нагреваться после борирования до температуры 860 °C с помощью индукционного нагрева. Методика изготовления лезвий- ныХ?спаер_м2же£ шр.именяться. для маиващы^медной прсвюлски.б-сгею- ло.При этом .проволока должна быть весьма, тонкой или сплющена т£к, чтобы часть проколокиг впаи- ваемая в стекло, имела толщину, не превышаТощую 0,05 ли/. Чистая по- верх ность спл юще н ной проволоки Ьолжьш быть? предварительно "окис- лена и~покрыта бурбиГдослё чего диДизводится ее впаивание в стерло дёз подварите ль bto го осФёКЛДЬыёа"- *^Медные ленты шириною до 25 мм при толщине 0,4 мм также могут использоваться для изготовления спаев рассматриваемого типа. Лен- ты впаиваются так же, как сплю- щенная проволока, однако в этих случаях требуется дополнительная Рис. 2-77Б. Правильная (а) и непра- вильная (б) конструкция ленточного деформируемого спая. операция. Края ленты должны быть провальцованы таким образом, что- бы ее обе стороны образовывали угол 8—10°, как это показано на рис. 2-77А. Остекловывание медной ленты следует проводить следую- щим образом (рис. 2-77Б). С помо- щью присоединенной к ленте прово- локи лента располагается верти- кально и на нее надевается стеклян- £ ки, что позволяет избежать образо- вания воздушных пузырьков* в спае. После охлаждения спаянной таким образом заготовки стекло трескает- ся вблизи краев ленты. На этих уча- стках стекло следует слегка обло- мать. Затем следует осторожно под- вергнуть остеклованную ленту по- вторному нагреву, а те участки, на которых излишки стекла были обло- маны, должны подвергнуться мест- ному нагреву до достаточно высокой температуры для того, чтобы раз- мягченное стекло в результате дей- г ствия сил поверхностного натяжения ' оплавилось и приобрело ровную скругленную поверхность. Первый спай такого типа (спай Хаускипера) представлял собой медную ленту, впаянную в стекло. Такая лента может быть отрезана от листовой заготовки или изготов- лена путем вальцовки предваритель- но отожженной проволоки. Лента должна быть достаточно тонкой (табл. 2-35), чтобы в стекле, спаи- ваемом с металлом, не образовыва- лись трещины. Было установлено,. 125
Рис. 2-78. Различные конфигурации трубча- тых лезвийных спаев. Следует избегать конфигураций типа д, ж, к, м. что трещины начинают образовы- ваться всегда по краям ленты; это показывает, что внутренние напря- жения в этих местах имеют наиболь- шую величину. Это привело Хауски- пера к мысли изготовить ленту, тол- щина которой в этих критических участках мала. С помощью медной ленты тол- щиной 0,4 мм и шириной 3—4 мм могут быть изготовлены надежные спаи со свинцовым стеклом. Макси- мально допустимая толщина ленты для спаев с твердым стеклом состав- ляет примерно 75 мкм (если при этом угол 0 острый; рис. 2-77Б). Такой спай изготовить весьма трудно вви- ду опасности прогорания тонкой медной ленты при высоких темпера- турах, необходимых для изготовле- ния спаев на основе твердых стекол. Весьма важно, чтобы угол 0 между поверхностью стекла и по- верхностью меди (рис. 2-77Б) был острым или по крайней мере пря- мым (см. разд. 2, § 4-1); лучше все- го, когда этот угол составляет при- мерно 40°. Если величина контакт- ного угла превышает 90°, то при 126 этом стекло будет стремиться ото- рваться от поверхности меди, что в конце концов приводит к разру- шению спая. Из этих соображений недопустимо изготавливать спай та- кой формы, которая показана на рис. 2-77Б. Трубчатые лезвийные спаи мо- гут изготавливаться следующих ти- пов: со стеклом, нанесенным на на- ружную поверхность металла («внешний спай» — рис. 2-78,а); со стеклом, нанесенным на внут- реннюю поверхность металла («внутренний спай» — рис. 2-78,6); со стеклом, нанесенным как на внутреннюю, так и на наружную поверхность металла («двусторон- ний спай» — рис. 2-78,в). Во всех этих спаях используется трубка либо цилиндрической формы (рис. 2-78,я, в), либо трубка с раз- вернутым торцом (рис. 2-78,6). При изготовлении спаев любого из этих типов необходимо избегать резких изгибов стекла непосредст- венно за краем . медной трубки (рис. 2-78,6); спаи должны иметь форму, показанную на рис. 2-78,г. Толщина медной трубки на краю лезвия не должна превышать 75 мкм для мягких стекол и 50 мкм для твердых стекол. Подробные све- дения о размерах, которые необхо- димо выдерживать при изготовлении спаев, приведены в табл. 2-35. За- остренный край (лезвие) должен иметь угол 2—-5° (см. табл. 2-35). Обычно длина тонкостенной за- остренной части медной трубки, вы- ступающей за пределы спая, по меньшей мере равна длине спаянной части трубки; соблюдать это усло- вие абсолютно необходимо для спа- ев, диаметр которых превышает 10 мм. Наружный трубчатый спай (рис. 2-78,а) является наименее на- дежным, гак как в этом спае стекло подвергается действию сильных ра- диальных внутренних напряжений растягивающего характера. Тем не менее такие спаи могут успешно из- готовляться при применении мягких стекол или же (в случае применения твердых стекол) при тщательно по- добранном профиле стеклянной ча-
сти спая; при этом спай не должен подвергаться теплосменам (темпера- турным циклам напрев — охлажде- ние). Профиль спаивания должен соответствовать рис. 2-78, е. При этом следует избегать острых углов на стекле, которые имеются, «напри- мер, в спае, показанном на рис. 2-78,ж. Такие края с резким очертанием обычно являются участ- ками с повышенной концентрацией внутренних напряжений и представ- ляют опасность для целостности спая (см. рис. 2-70). Если изготав- ливается спай с мягким стеклом, то при этом скругленные очертания стеклянной части спая образуются сами собой благодаря действию сил поверхностного натяжения. Повтор- ные циклы нагрева и охлаждения спаев приводят к повышению твер- дости меди, что вызывает непрерыв- ное возрастание величины образую- щихся в стекле внутренних напря- жений. В конце концов эти внут- ренние напряжения начинают пре- восходить прочность стекла, в ре- зультате чего юно трескается (обыч- но это происходит во время 'охлаж- дения спая). У изготовленного спая наружно- го типа толщина стеклянной стенки должна составлять 0,6—1 мм, а ши- рина участка остекловывания меди должна быть 2—3 \мм. Внутренний трубчатый спай (рис. 2-78,6) намного лучше, чем наружный, так как при охлаждении медь сдавливает стекло и в послед- нем образуются внутренние напря- жения сжатия. При повторном на- греве такого спая стекло подверга- ется воздействию растягивающих усилий, однако нагретая медь легче поддается пластической деформации (по сравнению со случаем возникно- вения растягивающих напряжений в холодном наружном трубчатом спае). При этом происходит значи- тельное снижение растягивающих внутренних напряжений, образую- щихся в стекле при нагреве спая этого типа. Толщина стеклянной стенки в спае внутреннего типа должна со- ставлять 0,6—4 мм для спаев малых диаметров и \1—11,8 мм для крупно- габаритных спаев. Ширина остекло- ванного участка меди должна со- ставлять 4—6 мм\ она должна быть тем больше, чем тоньше медная стенка. Спаи, в которых медная трубка имеет более тонкую стенку, должны иметь более широкий уча- сток остекловывания. Двусторонние трубчатые спаи (рис. 2-78,в) пригодны для приме- нения в условиях многократных те- плосмен. При изготовлении спаев этого типа необходимо следить за тем, чтобы ширина участка покры- тия меди стеклом на внутренней ча- сти медной трубки была больше, чем ширина остеклованного участка на наружной стороне. На рис. 2-78,з показан пример правильной конст- рукции двустороннего спая, а на рис. 2-78,к и 2-78,м показаны непра- вильные конструкции спаев этого типа. Если ширина наружного уча- стка остекловывания больше, чем внутреннего, то определенный уча- сток медной трубки будет работать в невыгодных условиях, аналогич- ных тем, которые возникают в на- ружных трубчатых спаях. Если ши- рина участков остекловывания внут- ренней и наружной части медной трубки одинакова (рис. 2-78,и), то такой спай механически более про- чен, но не настолько, чтобы выдер- живать многократные теплосмены. (В двусторонних трубчатых спаях следует оттягивать нанесенное на медь стекло, чтобы при этом на стекле не образовывались резкие пе- реходы |в толщине стенки, показан- ные на рис. 2-78,м; правильная кон- струкция спая этого типа показана на рис. 2-78,л. В спаях этого типа толщина стекла должна составлять 0,5—1 мм для наружной остекловки и 1—2 мм для внутренней. Ширина остекло- ванных участков должна составлять 2—3 мм на наружной стороне труб- ки и 4—6 мм на ее внутренней сто- роне; чем тоньше медная трубка, тем шире должен быть участок остекло- вывания. При изготовлении двустороннего трубчатого спая необходимо нагреть тонкостенный конец медной трубки до красного каления, после чего на этот конец снаружи надевается стек- лянная трубка (рис. 2-79,а). Стекло 127
Рис. 2-79. Последовательность операций при изготовлении трубчатых лезвийных спаев. припаивается к меди (необходимо следить, чтобы при этом в спае не образовывались пузырьки), и со- бранный таким образом узел охлаж- дается. После этого стеклянная трубка обрезается на небольшом расстоянии от края медной трубки (рис. 2-79,а, поз. 2). Затем стекло снова нагревается и загибается внутрь медной трубки. На этой ста- дии изготовления спая необходимо следить за тем, чтобы размер отги- баемых краев трубки обеспечивал такую длину остеклованного участка внутренней поверхности медной трубки, чтобы при этом выполнялись условия соотношения ширины участ- ков остекловывания снаружи и вну- три трубки (рис. 2-73). Образовав- шееся на торце медной трубки стек- лянное кольцо затем припаивается встык к стеклянной трубке (как это показано на рис. 2-79,а, поз. 5). Эта методика может применяться также при соединении двух стеклянных трубок, коэффициенты теплового расширения которых сильно отлича- ются один от другого (.например, мягкого свинцового стекла и стекла пирекс). Для этого к обоим концам медной трубки припаиваются стек- лянные трубки, которые нужно со- единить. Собранный узел такого ти- па показан на рис. 2-79,а, поз. 6. Описанная выше методика при- менима для впаивания ib стеклянные сосуды массивных трубок токопод- водов, образующих прогреваемые спаи в сверхвысоковакуумных систе- мах. При этом медный токоведущий стержень может соединяться с мед- ной частью спая при помощи пайки, прессовой посадки или с помощью винтовой нарезки (рис. 2-79,6). Та- кой спай может быть изготовлен при помощи приемов, схематически по- казанных на рис. 2-79,6: в медную часть спая (предварительно механи- чески обработанную, очищенную и окисленную) .вставляется стеклян- ная отбортованная трубка. Отборто- ванные края этой трубки нагрева- ются и отгибаются через торец мед- ной трубки, образуя наружную часть остеклованного участка. Для облегчения процесса остек- ловывания тонкого пружинящего конца медной трубки можно исполь- зовать простой инструмент, описан- ный ниже. Этот инструмент (рис. 2-80) представляет собой ре- гулируемую по диаметру державку, выточенную из графитового стерж- ня. Державка на одном конце имеет продольный пропил, заканчиваю- щийся отверстием, просверленным сквозь стержень в направлении, пер- пендикулярном к его продольной оси. Установочный винт позволяет регулировать натяг державки, когда на конце последней надето стеклян- Рис. 2-80. Приспособление для остекловы- вания металлической детали при изготовле- нии лезвийных спаев. 1 — стекло; 2 — установочный винт; 3 — металли- ческая деталь; 4 — графит. 128
ное кольцо, (подлежащее спаиванию с тонким концом медной трубки. Выступающий за пределы державки конец стеклянного кольца распола- гается напротив конца медной труб- ки, и после нагрева обеих деталей производится припаивание стекла к металлу. Затем нагреву подвер- гается участок стеклянного кольца, находящегося в контакте с держав- кой, и после размягчения стекла державка извлекается из него. Про- цесс остекловывания внутренней ча- сти медной трубки ведется так, как было описано ранее (рис. 2-79,а). Трубчатые спаи можно изготав- ливать, используя индуктивный на- грев. При этом стеклянная часть устанавливается таким образом, что обеспечивается ее механический кон- такт с медной частью будущего спая (предварительно борированной и окисленной). Затем с помощью ин- дуктивного нагрева температура ме- ди поддерживается равной 800°C в течение 4 мин, а затем на 5 сек поднимается до 900 °C. На -этой по- следней стадии нагрева образуется спай путем прижима стеклянной ча- сти к нагретой меди. Сочетание бы- строго вращения заготовки и ее ин- дуктивного нагрева позволяет быст- ро изготовить вакуумноплотный спай без перегрева медных компо- нентов. Так, например, стеклянная трубка может быть помещена внутрь заостренного на конус конца медной трубки, и при индуктивном нагреве последней весь собранный узел при- водится во вращение со скоростью 6 000 об!мин. При температуре 920 °C стекло пирекс размягчается в достаточной степени для того, что- бы равномерно растечься по поверх- ности медной трубки. Дисковые спаи деформируемого типа были разработаны с целью создания сильноточных вводов для вакуумных систем. Сквозь отверстие в медном диске пропускается мед- ная проволока, которая затем при- паивается к диску, образуя «вакуум- неплотное соединение. Медный диск очищается, борируется и подвергает- ся предварительному окислению. По- сле этого торец стеклянной трубки припаивается к '.краям диска. Для уменьшения внутренних напряжений в спае с другой стороны диска к не- му припаивается кольцо из стекла того же сорта (рис. *2-77). При ком- натной температуре такой спай об- ладает достаточной механической прочностью; однако он непрочен в режиме многократных теплосмен (за исключением тех случаев, когда диск имеет толщину меньше чем 0,75 мм, и в случае использования при этом свинцовых стекол). Лезвийные (деформируемые)J сп а и стекла с пл ати ной. Тонка я платиновая .проволока (диаметром 0,2^-0,3 ммУ может ^ыпГ~впаяна bJ'любое мцгкое стеклд, образуя гг^ньш" спай, несмотря на то, что коэффициенты теплового рас- ширения обоих материалов значи- тельно разнятся между собой; на- дежность этого спая обусловлена в данном случае высокой дуктиль- ностью-платины. В свинцовые стекла можно (впаивать сравнительно тол- стую платиновую проволоку. Если вакуумная установка изготавливает- ся из натриево-известкового или другого мягкого стекла, то следует вначале остекловать платиновую проволоку свинцовым стеклом, по- сле чего ее можно впаивать в стек- ла других сортов. Перед впаиванием платины в твердые стекла проволока должна быть сплющена. Так, например, если сплющить Платиновую проволоку диаметром до толщины 0Л лш, а затем краям сплющенной проволоки придать V-образную фор- му, то можно изготовить надежный спай такой проволоки со стеклом пи- рекс или стеклом аналогичного сор- та. В этом (случае платиновая лен- та вначале остекловывается мягким стеклом (при остекловывании надо сильно спрессовать стекло с поверх- ностью платины, чтобы обеспечить надежное сцепление между обоими материалами); после этого остекло- ванная проволока впаивается в твер- дое стекло. Платиновую ленту (на- пример, размером 12X0,1 X X0,008 мм) можно остекловать на небольшой длине и затем остекло- ванный участок впаять в небольшое отверстие в стенке электровакуум- ного прибора. 9—228 129
Рис. 2-81. Спай платиновой труб- ки с твердым стек- лом. Платиновую трубку можно впа- ять в твердое стекло, используя ее способность легко деформироваться. На рис. 2-81 показан спай, образо- ванный платиновой трубкой 1 (диа- метром 2 мм при толщине стенки 75 мкм) со стеклянной деталью 2. Для изготовления платиновых трубчатых спаев лезвийного типа пришлось несколько видоизменить обычную конструкцию таких спаев, предложенную Хаускипером. Это видоизменение оказалось необходи- мым, поскольку платина образует более слабое сцепление со стеклом, чем медь (см. разд. 2, § 4-1). При попытках изготовить трубчатый спай обычной конструкции оказалось, что поверхность платины отстает от стекла пирекс, что приводит к его растрескиванию и образованию на- теканий (в частности, при исполь- зовании платиновой трубки диамет- ром 10—32 мм с толщиной стенки 75—100 мкм). Видоизменение кон- струкции состоит в том, что за- остренный край трубки затачивает- ся на весьма малый угол (1—1,5°); благодаря такому малому углу за- остренного пружинящего конца трубки удается снизить внутренние напряжения в спае ниже значений, которые могут представлять угрозу целостности связи между платиной и стеклом. Наиболее надежные спаи получаются в тех случаях, когда пружинящий конец трубки обраба- тывается обкаткой на вращающейся оправке с помощью стального роли- ка или агатового полировальника. Конец платиновой трубки, пред- назначенной для изготовления трубчатого спая, должен иметь тол- щину не свыше 25 мкм, причем уча- сток поверхности трубки, спаивае- мый со стеклом, должен быть глад- ко отполирован. Если торец трубки 130 имеет рваные края, то спай такой трубки со стеклом может вначале иметь вполне удовлетворительный вид и казаться надежным. Однако в дальнейшем в таких спаях обычно возникают трещины и натекания. Рекомендуется изготовлять спаи описываемого типа с шириной остеклованного участка (рис. 2-82,а) 3—5 мм как на наружной, так и на внутренней части платиновой труб- ки [Л. 83]. Ширина остеклованной части внутри трубки должна быть равна ширине наружного остекло- ванного участка, но ни в коем слу- чае не уже последнего. Если необ- ходимо изготовить спай с толсто- стенной трубкой, то нет никакой не- обходимости предусматривать на конце этой трубки конусную часть, охватывающую всю толщину стенки трубки. Длина конусной части мо- жет составлять лишь 10 мм, что вполне достаточно для получения надежного спая (рис. 2-82,6). Лезвийные спаи стекла с не- ржавеющей сталью. Для изго- товления трубчатого спая с нержа- веющей сталью металлическая часть должна быть предварительно под- вергнута отжигу в сухом водороде при температуре 1 065 °C в течение 15 мин\ такой отжиг позволит устра- нить внутренние напряжения, обра- зовавшиеся в процессе механической обработки заготовки. Свободной от внутренних напряжений заготовке из нержавеющей стали придается кон- фигурация, показанная на рис. 2-83. После проточки внутреннего отвер- стия (что позволяет центрировать Рис. 2-82. Лезвийный спай платиновой трубки со стеклом.
Рис. 2-83. Форма детали из не- ржавеющей стали для изготов- ления лезвийного спая со стек- лом (размеры приведены в табл. 2-36). заготовку) вытачивается наружная конусная часть. По сравнению с медными трубками в этом случае в обычную конструкцию лезвийного спая вносится некоторое изменение; оно состоит в дополнительной про- точке глубиной (Примерно 25 мкм (рис. 2-83). Эта проточка обеспечи- вает необходимую гибкость за- остренного конца. Толщина трубки на конце должна составлять 25— 35 мкм. В табл. 2-36 приведены ре- комендуемые размеры лезвийных спаев на основе трубки из нержаве- ющей стали. После станочной обра- ботки заготовка из нержавеющей стали освобождается от следов смаз- ки и отжигается в водороде при тем- пературе 1 065°C в течение 25 мин *. Для спая со стальной трубкой ис- пользуется боросиликатное стекло с коэффициентом теплового расши- рения 46-1 О’*7; такое стекло лучше согласуется с металлом, чем стекло пирекс. Хорошие результаты были получены также и при спаивании нержавеющей стали (марок 303 и 304), а также сплава инконель не- посредственно со стеклом пирекс. Для проведения операции изготов- ления спаев трубка из нержавеющей стали зажимается в патроне и обер- тывается плажной асбестовой бума- гой для предохранения трубки от из- лишнего нагрева. При этом свобод- ным от обмотки оставляется участок длиной в 10 мм от конца трубки, на котором должен быть образован * Если очистка металла производится с помощью обезжиривающих растворов вы- сокой чистоты, то можно обойтись без отжига. 0е спай. Концу стеклянной трубки при- дается такая форма, чтобы он охва- тывал наружную часть пружиняще- го конца трубки на длину примёрно 1 мм, после чего стеклянная трубка припаивается к металлу; при -этом пламя горелки в большей степени направляется на стекло, а не на ме- талл, чтобы предотвратить перегрев тонкого края металлической трубки. Затем при помощи пламени стеклян- ная трубка обрезается на расстоя- нии примерно 3 мм от края метал- лической трубки. Край стекла за- тем закатывается внутрь метал- лической трубки для остекловыва- ния ее внутренней части (см. рис. 2-79,а). К остеклованной таким образом металлической трубке при- паивается стеклянная трубка. Таблица 2-36 Размеры детали из нержавеющей стали, используемой для изготовления трубчатого лезвийного спая (см. рис. 2-83) Размеры, мм А в С D Е Типоразмер I Типоразмер II ЗД5 4j2| 2,95 4.10 ю, 0.76 U9p 2.5,4 0,3 0,3 Деформируемые спаи на основе молибдена. Спаи этого типа из- готовляются обычно путем впаива- ния молибденовой ленты в твердое стекло или кварц. Вместо молибде- на может использоваться также вольфрам; однако молибден предпо- чтительнее, поскольку легче подвер- гается механической обработке (см. разд. 2, § 4-4). Спаи кварца с металлом. Соеди- нение металлов с кварцем (плавле- ным кремнеземом) может быть до- стигнуто одним из следующих спо- собов: 1) Впайка тонкой металлической фольги или диска (спаи Хаускипера или деформируемые спаи). 2) Уплотнение притертых дета- лей с помощью пластических или жидкостных слоев (из металла или воска). 3) Использование ступенчатых переходов. 131
Наиболее распространенным ви-% дом спая кварца с металлом явля- ется деформируемый спаи: В этом разделе рассматриваются все пере- численные способы соединения кварца с металлом, хотя методиче- ски два последних относятся к тех- нологии, описанной в других разде- лах (разд. 3, гл. '1 и разд. 2, § 3-3). 1) Впайка тонких метал- лических лент в кварц. Наи- более распространены молибдено- вые ленточные вводы. Вакуумная плотность при этом обеспечивается благодаря хорошей смачиваемости чистой поверхности молибдена в расплавленном кварце и очень большой прочности спая, если пред- варительно поверхность молибдена химически протравлена. Молибденовую ленту для вводов необходимо отрезать резаком из за- каленной стали от фольги, лежащей на стеклянной пластине. Может при- меняться также прокатанная из про- волоки лента. Травление молибденовой ленты можно проводить в растворах гидро- окиси натрия или калия либо в сме- си азотной и серной кислот, после чего следует тщательная промывка (см. табл. 2-20, 2-21). Лента должна быть достаточно тонкой, чтобы в кварце не было сил натяжения в направлении, перпендикулярном плоскости ленты. Достаточно тонкой она должна быть и для того, чтобы продольное напряжение, возникаю- щее при охлаждении спая, не при- вело к его разрушению. Молибдено- Рис. 2-84. Концентрическое размеще- ние молибденовых лент, впаянных в кварц. 132 вая лента толщиной 0,01 мм выдер- живает это напряжение, если шири- на ее не превышает 2 мм\ для более тонкой ленты ширина может быть большей. Можно получить хорошие спаи даже с лентой толщиной 0,02 мм, с краями, утоньшенными до 0,015 мм, и максимальной шириной 5 мм (например, электрохимическим травлением, ом. табл. 2-20, 2-21), так чтобы поперечное сечение ленты было эллиптическим с толщиной у краев, не превышающей 0,08 мм. Вначале лента (с закрепленными концами) вставляется в кварцевую трубку с внутренним диаметром, не- сколько большим, чем ширина лен- ты, и толщиной стенки не менее 1 мм. Кварцевая трубка закрывается с одного конца, затем откачивается и нагревается до светлого каления в течение 1 мин. Этим обеспечива- ется обезгаживание кварца и мо- либденовой ленты. Затем кварц раз- мягчается и спаивается с молибде- ном. При изготовлении токоподводовг рассчитанных на большой ток, необ- ходимо соединять параллельно не- сколько лент, которые располагают- ся вокруг кварцевого стержня или трубки и вставляются в трубку большего диаметра. Эта наружная трубка затем плавится, и таким об- разом ленты омачиваются кварцем со всех сторон (рис. 2-84). В рабо- те [Л. 84] описывается такой спай, содержащий двенадцать лент, впа- янных между двумя концентриче- скими кварцевыми трубками, хоро- шо подогнанными одна к другой. После нагревания конструкции в ва- кууме вначале при 950°C (несколь- ко часов), затем при 1 500°C (чтобы обезгазить кварц и металл) кварц плавился достаточно медленно, что- бы обеспечить удлинение лент. Мо- либден должен достичь максималь- ной длины в момент сплавления со стенками обеих трубок, которые об- жимают молибден благодаря раз- ности давлений между областью, где находятся ленты, и атмосферой. Кроме ленточного спая, широко используемого при изготовлении кварцевых ламп, созданы и другие спаи кварц—металл на основе тонких пластин. Так, например, предложен
спай кварц — металл, состоящий из пары тонких металлических /пластин, размещенных вокруг металлическо- го стержня и припаянных одним кон- цом к стержню твердым припоем. Другой конец пластин впаивается в окружающую кварцевую трубку. Можно использовать металлический диск для изготовления ввода и впаи- вать края диска двумя соответству- ющим образом подготовленными трубками из кварца. В конструкции, показанной на рис. 2-85, использо- ван молибденовый диск (чашка) толщиной 1 мм, помещаемый между кварцевой трубкой и кварцевым стержнем. После припаивания этой молибденовой чашки 2 в конце квар- цевой трубки 1 проделывалось от- верстие и второй молибденовый диск, несущий вводы термопары, впаивался в чашку с помощью по- рошка припоя при нагревании в ва- куумной печи до 850 °C. 2) Ступенчатые переходы кварц — металл. Металлы могут припаиваться к кварцу с помощью переходных спаев, состоящих из сте- кол с различными коэффициентами расширения (табл. 2-25). Недостат- ком переходных соединений являет- ся их сравнительно небольшая дли- на (разд. 2, § 3-3). Кроме сложных многоступенча- тых переходов, состоящих из боль- шого числа стекол, существуют бо- лее короткие переходы — «изоморф- ные» и «полиморфные». Полиморф- ные переходы состоят из колец стек- ла, которые получают из порошко- образных смесей, измельченных с биндером, обожженных и сплав- ленных в печи. Эти переходы пред- назначены для пайки к вольфраму или ковару. Изоморфные переходы изготав- ливают погружением пористого стек- Рис. 2-85. Дисковый спай кварц—металл. 1 — кварцевая трубка; 2 — молибденовая чаш- ка; 3 — уплотняющий порошок; 4 — изолятор; 5 — термопара. Рис. 2-86. Вакуумноплотное соединение кварц — металл. а — с ртутью; б, о — со свинцом; г — с помощью стеклянной муфты. ла типа викор в раствор щелочных боратов. После просушки и обжига получают стекла с более высоким коэффициентом теплового расшире- ния. Вследствие различной глубины пропитки раствором удается приго- товить образцы с непрерывно меня- ющимся коэф ф идие нтом р а сш ир е- ния. 3) Притертые или плотно прижатые уплотнения кварц — металл. Один из первых способов изготовления вакуумно- плотных вводов металла в кварц основывался на инваровых электро- дах, пришлифованных с кварцем (рис. 2-86,а). В этих вводах воль- фрамовый стержень 1 вставляется как можно более плотно в кварце- вую трубку, вакуумная же плотность обеспечивается ртутью 2, имеющей контакт с пришлифованной к квар- цу инваровой пробкой и уплотнен- ной при этом пицеином (см. разд. 3, §1-2). В другом способе (рис. 2-86,6) уплотнение достигается благодаря способности свинца смачивать кварц и молибден. Свинец может образо- вывать вакуумноплотное соединение молибденовой проволоки со стенкой кварцевой трубки. В более совер- шенном уплотнении молибденовая проволока вводится через капилляр 1 (рис. 2-86,6) и кусочек чистого свинца 2 помещается в трубку над капилляром. Затем трубка запаива- ется и откачивается. Кварц нагре- вается и плотно облегает молибде- 133
новую шроволоку, после этого сви- нец 2 нагревается выше температу- ры плавления и стекает «вниз к мо- либдену. Затем кварцевая трубка надрезается и верхний конец обла- мывается в то время, когда свинец еще расплавлен, поэтому атмосфер- ное давление вдавливает свинец в зазор между молибденом и квар- цем. После этого луженая проволо- ка вводится в свинец (рис. 2-86,в) и свинец затвердевает. Это уплотне- ние может быть использовано толь- ко до 300 °C (температура плавле- ния свинца равна 327°C). Вместо свинца можно использо- вать сплав свинец — олово (разд. 3, § 5-1). Для создания такого уплот- нения в стержне (диаметром при- мерно 12 мм) высверливалось акси- альное отверстие диаметром около 8 мм. Стержень был изготовлен из железо-никелевого сплава (36% Ni). Просверленный конец стержня стачивался под конус 1/10. Внутрен- няя полость конусной части стержня очищалась и залуживалась свинцо- во-оловянным припоем, не содержа- щим сурьмы. Кварцевая трубка при этом плотно входила внутрь конуса. При нагревании этих двух частей до температуры выше точки плавления припоя они соединялись между со- бой. После охлаждения было полу- чено прочное вакуумноплотное со- единение, которое сохраняет проч- ность при температурах от —196 до 200° С. Для создания более прочного уплотнения используется платиниро- вание. Поверхность кварца, предва- рительно обработанная карборун- дом, платинировалась дважды пу- тем нанесения раствора хлорида платины в лавандовом масле и по- следующего прогрева кварца до красного каления. На платиниро- ванную поверхность электроосажде- нием наносился слой меди, затем по- верхность лудилась и смачивалась раствором хлорида цинка (для пред- отвращения окисления). После это- го к подготовленной таким образом кварцевой детали припаивалась де- таль из сплава (Fe, Ni). Другой способ уплотнения ме- талла в кварце показан на рис. 2-86,г. На вольфрамовый стер- 134 2 1 2 3 1 Рис. 2-87. Напряженные спаи. а — окошечный спай; б — стержневой спай; в — сложный окошечный спай; г — трубчатый спай; д — многосгержневой спай; е — стержневой двух- кольцевой спай; 1 — металлическое кольцо; 2 — стеклянное окно; 3 — металлический стержень; 4 — металлическая трубка. жень 1 наносится тонкий слой бес- щелочного стекла (например, марки GEC 1404 или корнинг 7230), имею- щий утолщение в том месте, где на- чинается напаиваемая чашечка 2. К шлифу этой чашечки с помощью припоечного стекла (например, GEC 2023) крепится кварцевая Трубка 3. Несмотря на различие ко- эффициентов теплового расширения, которое в этом случае, намного больше, чем в обычных спаях (разд. 2, § 4-1), результат может быть успешным благодаря сильной связи металл — стекло и малой толщине стеклянного покрытия, нанесенного на большую поверхность. Напряженные спаи металл— стекло. Несоответствие коэффициен- тов теплового расширения стекла и металла в некоторых случаях мож- но преодолеть, конструируя спай та- ким образом, чтобы стекло работа- ло на сжатие. Такие напряженные спаи содержат обычно металличе- ское кольцо 1 (рис. 2-87) с впаян- ным стеклянным окном 2. Сквозь
Таблица 2-37 Сочетания, используемые в напряженных спаях Кольцо Стекло Стержень или трубка Малоуглеродистая сталь Свинцовое стекло (мягкое) — Малоуглеродистая сталь (отно- шение внутреннего диаметра к наружному равно 0,75) Свинцовое стекло Одиночный стержень из ма- лоуглеродистой стали, оп- тимальный диаметр 5 мм, максимальный— 15 мм Малоуглеродистая сталь Стекло, согласующееся с трубкой или стержнем (табл. 2-32) Сплав (Fe, Ni, Сг) (табл. 2-33) Малоуглеродистая сталь Стекло, согласующееся с трубкой или стержнем (табл. 2-34) Сплав (Fe, Ni, Со) (табл. 2-33) Малоуглеродистая сталь Стекло, согласующееся с Mo, W (табл. 2-34) Молибден, вольфрам Малоуглеродистая сталь (диа- Стекло, согласующееся со Сплавы (Fe, Ni) или (Fe, Сг) метр кольца вдвое больше диаметра стержня, максималь- ная толщина стенки 22 мм) сплавами (Fe, Ni) или (Fe, Сг) (табл. 2-32) (табл. 2-33) Малоуглеродистая сталь (или сплав на основе железа), на- ружный диаметр 40 мм, тол- щина стенки 7 мм Свинцовое стекло Медная трубка, наружный диаметр 9 мм, толщина стенки 1 мм это -окно впаиваются металлические стержни 3 или трубки 4. В’окошенных спаях (рис. 2-87,а, в) внешнее металлическое кольцо должно всегда иметь больший коэф- фициент расширения, чем стекло. В спаях со стержнем (рис. 2-87,6, д) или трубкой (рис. 2-87,г, е) метал- лическое кольцо /, стекло 2 и стер- жень (или трубка) 3 должны иметь такие коэффициенты теплового рас- ширения, чтобы <в стекле создава- лось только напряжение сжатия. Наиболее важные случаи при этом следующие: ai=a2>a3, т. е. коэффициент теплового расши- рения у металлического кольца та- кой же, как у стекла (согласованный спай), но больше, чем у стержня или трубки, впаянных ib стекло; ai>a2=a3, т. е. коэффициент теплового расши- рения у кольца больше, чем у стек- ла, а у стержня или у трубки такой же, как у стекла (согласованный спай) (см. пунктирные линии рис. 2-88); а1=аз>«2, т. е. коэффициенты теплового рас- ширения у кольца и у стержня (или трубки) одинаковы, но больше, чем у стекла. В табл. 2-37 показаны сочетания, которые могут быть использованы в напряженных спаях. Теоретически возможны также случаи ai>a2>as Рис. 2-88. Распределение уси- лий в напряженных спаях. а — наружное кольцо с толстой стенкой; б — с тонкой стенкой; / — металлическое кольцо; 2 — стекло; 3 — металлический стержень. 135
Рис. 2-89. Метод получе- ния напряженного спая из гранулированного стекла. 1 — литая железная опора; 2— металлический стержень, впаиваемый в стекло; 3 — графитовая шайба; 4 — кольцо из малоуглеродистой стали; 5 — гранулированное стекло; 6 — центрирующая чашка; 7 — индукционная катушка. или а1>аз>а2, «о они непригодны для токоподводов. Если наружное кольцо и стер- жень изготовлены из одного и того же материала (например, из мало- углеродистой стали), отношение между наружным радиусом кольца и толщиной его стенки определяется выражением t -1 Л^1-^2 11/2 Я [ (1-2р.)Е2 + Е2 J * где £i и £2 — модули упругости со- ответственно материала кольца и стекла, а ц — коэффициент Пуассо- на (для стекла). При £1 = = 21 000 кгс]мм2\ Е2=7 ООО кгс/мм2 и р,=0,24 толщина стенки кольца должна быть больше или равна од- ной четверти наружного радиуса кольца (d^0,25 /?). Если не будет соблюдаться это условие, то в стек- ле около стержня возникнут внут- ренние напряжения растяжения (рис. 2-88,6). Если же стенка будет достаточно толстой, то {возникнет лишь напряжение сжатия (рис. 2-88,а). Пунктирные линии на рис. 2-88 показывают распределение напряжений в случае согласования между стержнем и стеклом. В многостержневых спаях (рис. 2-87,в) расстояние между стержня- ми или между стержнями и наруж- ным кольцом должно быть больше, чем диаметр стержней. 136 При изготовлении напряженных спаев диаметром до 20 мм может быть использована порошковая тех- нология (см. разд. 4, § 2-3). Для более крупных спаев можно исполь- зовать гранулированное стекло. Рис. 2-89 показывает устройство для изготовления напряженного спая с использованием индукционного на- грева. Эту конструкцию рекоменду- ется напревать так, чтобы при доста- точном нагреве внутреннего стержня не перегреть наружное кольцо. Бла- годаря чашке 6 стержень нагревает- ся до заданной температуры и цен- трируется. Стекло, заполняющее пространство между стержнем 2 и кольцом 4, берется в виде гранул или коротких прутков. 4-5. ДЕФЕКТЫ В СПАЯХ СТЕКЛА СО СТЕКЛОМ И СТЕКЛА С МЕТАЛЛОМ; ИХ ОБНАРУЖЕНИЕ К сожалению, существует много разновидностей дефектов, возника- ющих в спаях стекло—стекло (кварц) и стекло—металл. Явным проявлением этих дефектов являет- ся растрескивание спая; с точки же зрения вакуумной плотности спая любой источник натекания выше определенной величины (табл. 1-5) должен рассматриваться как де- ' фект. Дефекты могут быть заложены в конструкции спая, в одном из ис- пользуемых материалов (стекло, ме- талл), в предварительной обработке этих металлов, в технологам пайки и последующей обработке. Основные причины дефектов в спаях стекло — стекло и стекло — металл сведены в табл. 2-38. Подробно об этих при- чинах, а также о методах, позволя- ющих их устранить, читатель может узнать в разделах, указанных в табл. 2-38. Предварительные испытания, не- обходимые для отбраковки некаче- ственных спаев и для предотвраще- ния использования ненадежных спа- ев, определяются характером выпу- скаемой продукции (единичные из- делия, массовое производство и т. д.) и значением надежности спая. Программа испытаний вклю- чает в себя следующие операции:
Таблица 2-38 Дефекты в спаях стекло — стекло и стекло — металл Дефект Подробные сведения Природа Причина Механическая Превышение разности давлений на стеклян- ной стенке (.проседание*, разрыв) Чрезмерный изгиб стеклянной трубки Удар твердым предметом Нанесение царапины твердым предметом Внедрение в стекло инородных частиц или пузырьков Нарушение адгезии Табл. 2-1—2-3 Разд. 2, § 1-3 Разд. 2, § 3-2 Разд. 2, § 3-2 и 3-3 Разд. 2, § 3-3 и 4-2 Разд. 2, § 4-1 Тепловая Избыточные температурные градиенты Сильный термоудар Несогласованность коэффициентов теплового расширения Недостаточный отжиг Неправильная форма спая Разд. 2, § 1-3 Разд. 2, § 1-3 и 3-2 Разд. 2, § 3-1 и 4-1 Разд. 2, § 3-1 и 4-1 Разд. 2, § 3,3, 4,1, 4-3, 4-4 Химическая Выветривание Расстекловывание Электролитические эффекты Химическое воздействие (пламя, растворы, пары) Радиационные повреждения Разд. 2, § 3-2 Разд. 2, § 3-2 Разд. 4, § 1-1 Разд. 2, § 3-2 и 4-1 Разд. 7, § 1-3 испытания материалов, исполь- зуемых в спае; выборочные разрушающие испы- тания нескольких образцов; неразрушающие испытания спа- ев. Испытание материалов, исполь- зуемых в спае, касается главным об- разом проверки значений коэффици- ентов расширения и других тепло- вых характеристик стекол и метал- лов (разд. 2, § 3-1 и 4-11). Эти ве- личины могут быть взяты из пас- портных данных на материалы, од- нако в случае массового производст- ва изделий всегда необходима про- верка. Разрушающие испытания спаев состоят в нагревании или цикле на- греваний образцов между макси- мальной и минимальной температу- рами, возможными при использова- нии спаев, и проверке их поведения при этом. Одновременно или отдель- но спаи могут испытываться на влажность, коррозионную атмосфе- ру и так далее в соответствии с наи- более трудными условиями, для ко- торых они предусмотрены. Такое испытание проводилось для платиновых спаев Хаускипера (деформируемых спаев). После охлаждения платина .нагревается до- красна на расстоянии от места спая, равном 1—4,5 диаметра трубки. На- дежный спай, подверженный такому испытанию, не должен разрушаться. Если же появляется трещина или другое видимое с помощью лупы из- менение, спай не может считаться надежным. После такой обработки целесообразно спай отжигать. Неразрушающее испытание спа- ев заключается в визуальном обсле- довании для нахождения возможных включений, отклонений цвета и фор- мы и т. д. с помощью оптических приборов (луп, микроскопов). Напряжения в стекле могут быть обнаружены до появления трещин. Метод, используемый для этого, из- вестен как «анализ напряжений в поляризованном свете» или как «метод двойного лучепреломления». Этот метод основан на том, что при прохождении света через напря- женное стекло происходит его раз- ложение на два луча—«обычный» и «необычный». В соответствии с волновой природой света электро- магнитные колебания в этих лучах происходят во взаимно перпендику- 137
Рис. 2-90. Анализ напряжения в стекле при помощи поляризованного света. 1 — источник свет а; 2 — поляризатор; 3 — напря- женное стекло, 4 — пластинка слюды; 5 — ком- пенсатор; 6 — анализатор; 7 — наблюдатель. лярных плоскостях и имеют различ- ные скорости. Если обычный луч имеет большую скорость прохожде- ния через кристаллический матери- ал, чем необычный, то кристалл на- зывают положительным, если же большую скорость имеет необычный луч, то такой кристалл называют отрицательным. Стекло с напряже- ниями сжатия ведет себя подобно положительному кристаллу, стекло с растягивающими усилиями — по- добно отрицательному кристаллу. Напряжение в стекле может быть определено по сдвигу фаз (задерж- ке) Д прохождения двух лучей. Прибор для определения внут- ренних напряжений основан на из- мерении этой задержки и состоит из источников света, поляризатора и анализатора (рис. 2-90). Источни- ком света 1 служит либо лампочка накаливания, дающая рассеянный свет, либо монохроматический ис- точник в .зависимости от рода изме- рений. Если оценка напряженного состояния стекла производится по оттенкам цветов, наблюдаемым в по- лярископе, то используется лампа накаливания; когда же хотят наблю- дать черное и белое гашение, при- меняют монохроматический свет. Свет, проходящий через поляриза- тор 2, поляризуется в данной пло- скости (например, вертикальной) *. Анализатор (горизонтальная плос- кость) поставлен под углом 90° к по- ляризатору. Если на пути луча на- ходятся лишь поляризаторы /, 2 и б, то свет не доходит до наблюдате- ля. * Плоскость поляризации перпендику- лярна плоскости, в которой происходят ко- лебания пучка плоско-поляризованного све- та (другими словами — это плоскость, в ко- торой лежит вектор магнитного поля). 138 В качестве поляризатора 2 мо- жет использоваться поляризацион- ный фильтр (поляроид) или черное зеркало, поставленное под углом 56—63° к направлению луча. Анали- затор представляет собой призму Николя1 или какой-нибудь другой поляроид 2. Если между поляризаторами 2 и 6 поместить слюдяную пластинку 4 (рис. 2-90), поле наблюдения стано- вится окрашенным, причем цвет за- висит от толщины пластинки. Обыч- но используемые пластины слюды дают сдвиг фаз в 560 ммкм (фильтр «красный 1»). Напряженное стекло 3, постав- ленное на пути луча (рис. 2-90), меняет в ту или другую сторону сдвиг фаз, вносимый слюдой. Бла- годаря этому различным образом напряженные части стекла будут ка- заться наблюдателю 7 окрашенными в разные цвета. Величина напряже- 1 Клееная призма из кальцита; обыч- ный луч полностью отражается от плоско- сти склеивания и поглощается черной сторо- ной призмы; только необычный луч может проходить через призму. 2 Поляризационными пластинами слу- жит тонкая пластмассовая пленка, содер- жащая или покрытая мелкими кристалла- ми герапатита (йодированного сульфата хинина), обладающими поляризационными свойствами. Эта пластмассовая пленка по- мещается между двумя стеклянными пла- стинами, свободными от напряжений. Рис. 2-91. Диаграмма определения напря- жений в стекле по сдвигу фаз или по цве- товым оттенкам с фильтром «красный 1».
Таблица 2-39 Фотоупругие константы различных стекол (в брюстерах) Стекло Фирма-изгото- витель C Стекло Фирма-изгото- витель c Свинцово - щелочное —1,05 7720 Corning 3,30 (80% РЬО) 7060 Corning 3,37 Свинцово - щелочное —— 0,24 7740 Corning 3,43 (73% РЬО) 3320 Corning 3,47 Свинцово - щелочное —— 2,05 Кварц [L. 85] 3,47 (60% РЬО) GSC Chance 3,50 0080 Corning 2,40 HH GEC 3,54 0120 Corning 2,48 GS4 Chance 3,55 Х8 GEC 2,55 W1 GEC 3,56 Х4 GEC 2,57 GH1 Chance 3,56 GWA Chance 2,60 7050 Corning 3,60 0060 Corning 2,66 7750 Corning 3,60 В8 GEC 2,68 C40 BTH 3,60 С19 BTH 2,70 C9 BTH 3,70 0010 Corning 2,73 GSD Chance 3,75 К1а Philips 2,80 GHA Chance 3,80 L1 GEC 2,85 GS1 Chance 3,82 0050 Corning 2,85 GSB Chance 4,10 GWB Chance 2,90 GS3 Chance 4,26 С12 BTH 2,90 7070 Corning 4,36 N542 Philips 3,10 • См. примечание к табл. 2-10 и 2-29. ния определяется по формуле где Д— сдвиг фаз в миллимикронах (ммкм); d — толщина стекла; С — фотоупругая константа * стекла (оптический коэффициент напряже- ния, табл. 2-39). j Стекло корнинг 0050 (С= = 2,85 брюстер) толщиной 3 мм, да- ющее сдвиг фаз Д='15О ммкм, име- ет напряжение Р = 9 ог5°п «= 175 ’кгс/сма= =1,75 кгс [маг. Этот пример показан также на рис. 2-91, с помощью которого мож- но вычислить удельное напряжение Ро. Для примера, рассмотренного на этом рисунке, эта величина равна 5,25 кгс • мм/мм2, при этом для стек- ла толщиной 3 мм получим: Р=Р0/3=1,75 кгс!мм2. * Фотоупругая константа выражается в „ , . ммкм кгс брюстерах, 1 брюстер — 1 - — р — СМ см _ — inn ммкм» кгс “ 1 мм ' см2 см ’ мм9 ’ Для оценки напряжения по цве- товым оттенкам, как уже говори- лось, ставится слюда, например фильтр «красный 1». На рис. 2-91 величины Д и Ро отложены со зна- ком плюс и минус. Если знаком плюс обозначается натяжение стек- ла, то знаком минус — сжатие, и наоборот. Для того чтобы устано- вить, сжимается стекло или растяги- вается, необходима калибровка. Ка- либровку можно провести, поместив стеклянный пруток под углом 45° к анализатору и сгибая его. По цве- товым оттенкам можно наблюдать при этом сжатие на вогнутой части и натяжение на выпуклой части из- гиба прутка. Калибровку можно провести на спае металла (проволо- ки) со стеклом с известными, силь- но отличающимися коэффициентами теплового расширения. Если коэф- фициент расширения стекла больше (например, в спае вольфрама с мяг- ким стеклом), осевое напряжение должно быть растягивающим, если же больше коэффициент расшире- ния проволоки (например, в спае платины с твердым стеклом), то осе- вое напряжение должно быть сжи- 139
мающим. Сравнением с цветовыми оттенками таких спаев можно опре- делить вид напряжения в любом на- пряженном стекле, помещенном на пути поляризованного света под тем же углом, что и калиброванный об- разец. Фотоупругую константу стекла можно найти по сдвигу фаз, произ- водимому стеклом (стержнем) опре- деленной толщины, к которому при- ложена известная растягивающая нагрузка. Сдвиг фаз измеряется в -направлении, перпендикулярном направлению растягивающей силы и фотоупругая константа рассчитыва- ется по формуле С (брюстер) =Д (ммкм) Id (см) X ХР(кгс/см2). Для измерения величин напря- жений используются калибровочные шкалы или компенсаторы 5 (рис. 2-90). Простейшая калибровочная шкала состоит из ряда гипсовых пластин, отличающихся по толщине на одинаковую долю (например, Vs) от длины волны падающего мо- нохроматического света (например, 560 ммкм). Эту калибровочную шка- лу, помещаемую под углом 45° к плоскости поляризации, можно использовать для нахождения того различия в толщине гипсовых пла- стинок, которое дает такой же сдвиг фаз, что и напряженное стекло. На- пример, если напряженное стекло по своему действию равнозначно седь- мому делению калибровочной шка- лы, сдвиг фаз равен 56ОХ7/8« «500 ммкм. Величина напряжения, соответствующая этому сдвигу, определяется из графика на рис. 2-91. Компенсатор представляет собой устройство, обеспечивающее регули- руемый сдвиг фаз для компенсации действия напряженного стекла. В качестве компенсатора служат либо два кварцевых клина, которые мо- гут смещаться один относительно другого (компенсатор Бабине), либо кальцитовая пластина (толщиной ОД мм), угол наклона которой по отношению к лучу может задаваться микрометрическим винтом (компен- сатор Бирека). Обычные кварцевые компенсаторы обеспечивают точ- 140 ность определения сдвига фаз в 5 ммкм, компенсаторы Бирека — 2 ммкм, а прецизионные методы — 0,05 ммкм. Простой способ измерения сдви- га фаз заключается в том, что спай помещается под углом 45° к плоско- сти поляризации между призмами Николя, а тонкий кварцевый клин /с углом при вершине примерно 1/4°) помещается между спаем и анали- затором. В этом случае поле зрения пересекается параллельными темны- ми линиями, каждая из которых представляет собой интегральный ряд сдвига фаз для различных длин волн в кварце. Внесение спая, сво- бодного от напряжений, не меняет расположения линий. Наличие же в стекле внутренних напряжений вы- зовет смещение линий, пропорцио- нальное сдвигу фаз, вносимому стек- лом. Линии сместятся к толстому краю кварца при растягивающем напряжении и к тонкому краю — при напряжении сжатия в том слу- чае, когда край клина параллелен оптической оси. Если оптическая ось параллельна боковой стороне клина, то наблюдается обратная картина. Калибровка устройства проводится путем замены стеклян- ного спая стеклянным стержнем, на- ходящимся под нагрузкой. Правильное измерение напряже- ний может быть обеспечено при’ условии прохождения пучка поля- ризованного света только через ме- ста спая, имеющие примерно одина- ковые величины и направления на- пряжений. Действие напряжений на поляризованный свет зависит от суммы напряжений на пути поляри- зованного света в толще стекла. Возможен случай, когда сдвиг фаз, возникающий при прохождении по- ляризованного света через первую половину стекла, компенсируется прохождением второй половины, и результирующий сдвиг фаз (для на- блюдателя) равен нулю. Чтобы не возникло такой ошибки, анализ на- пряжений при точных измерениях должен проводиться только на об- разцах определенного профиля, а при сравнительных измерениях — на образцах любого, но одинакового для всех образцов профиля.
Та блица 2-39А Иммерсионные жидкости для анализа напряжений Жидкость Коэффициент преломления Марка стекла фирмы Corning и его коэффициент преломления п (для X = 589»3 ммкм) Этиловый спирт Четыреххлористый углерод 1,36 1,46 7060 (1,48); 7740 (1,47); 3320 (1,48); 7050(1,48); 7750(1,47) Изоамилфталат 1,48 7070(1,47); кварц (1,458) Бензол Ксилол 1,50 1,50 0080(1,51); 7720(1,49) Хлорбензол Тетралин 1,52 1,55 0010(1,54); 0120(1,56); 0050(1,55) Дисульфид углерода Монохлор-нафталин Монобром-нафталин 1,63 1,63 1,63 Тяжелые свинцовые стекла типа флинтглас (1,56—1,65) В случае спаев стекло — стекло образцы готовятся спайкой встык (разд. 2, § 3-3) двух стержней (диа- метром примерно 5—7 мм). Обре- занные концы стержней шлифуются в ’ направлении, перпендикулярном их оси; пайка 'ведется так, чтобы «натекание» одного стекла на дру- гое было минимальным (т. е. .в сла- бом пламени). Спай отжигают (разд. 2, § 3-1) и проводят измере- ние сдвига фаз, размещая стержень так, чтобы его ось была располо- жена под углом 45° к плоскости по- ляризации (рис. 2-92). Сечение Ь—Ь' соответствует пло- скости пайки. Область а+ имеет большее расширение, чем область —. Из-за различия расширений в области а+ появится растягиваю- щее напряжение параллельно b—Ь' и вблизи плоскости Р. С другой Рис. 2-92. Образец спая стекло—стекло для ана- лиза напряжений (пайка встык). стороны плоскости Р аналогичным образом возникнет напряжение сжа- тие. Компенсатор ставится парал- лельно b—Ь', поляризованный пу- чок перпендикулярен плоскости ри- сунка. Регулировкой компенсатора компенсируется сдвиг фаз, получае- мый на одной стороне Р. Из вели- Рис. 2-93. Рекомендуемые формы и разме- ры образцов «стекло—металл» для анализа напряжений. а — металлическая пластина, впаянная между двумя стеклянными пластинами; б — проволока, впаянная в стеклянную трубку; в — пайка встык стеклянной и металлической пластин; г — метал- лическая проволока, впаянная в стеклянное коль- цо; д — стеклянное окно, впаянное в металличе- ские кольцо. 141
чины сдвига фаз, определенной та- ким способом, может быть рассчи- тана величина внутреннего напря- жения (рис. 2-91). Анализ напряжений в спаях стекло — металл дает больший эф- фект, чем в спаях стекло — стекло. Напряжения, возникающие в спае стекло — металл, зависят от разли- чия коэффициентов расширения в диапазоне от комнатной темпера- туры до температуры размягчения стекла (разд. 2, § 3-d). Номиналь- ные напряжения в спае стекло — ме- талл можно рассчитать (разд. 2, § 4-1), однако реально возникающие напряжения несколько отличаются от расчетных из-за переменных факторов, которые не могут быть включены в расчет. Реальные напря- жения можно определить только пу- тем анализа. Для определения тем- пературы размягчения стекла при нагревании и охлаждении спая ис- пользуется поляризованный свет. Точкой размягчения называют ту температуру, при которой внутрен- ние напряжения исчезают (при на- греве) или начинают появляться (при охлаждении). Рекомендуемые формы образцов спая стекло — металл для анализа напряжений показаны на рис. 2-93. Наилучший вариант приведен в слу- чае рис. 2-93,г, так как здесь легко можно измерить напряжение как в направлении а, так и в направле- нии б. Если форма спая такова, что по- верхности не плоские и параллель- ны одна другой, преломление света должно быть устранено проведением анализа в ячейке с плоскими сторо- нами, в которую помещается обра- зец и заливается жидкость, имею- щая приблизительно такой же ко- эффициент преломления, что и стекло. В табл. 2-39А перечислены жидкости, используемые в этих це- лях. Глава пятая СТЕКЛОКЕРАМИЧЕСКИЕ И МЕТАЛЛОКЕРАМИЧЕСКИЕ СПАИ 5-1. ОСНОВЫ ОБРАЗОВАНИЯ СПАЕВ И МАТЕРИАЛЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ ДЛЯ ИХ ИЗГОТОВЛЕНИЯ Стеклокерамические и металло- керамические спаи основаны на об- щем принципе: между двумя соеди- няемыми материалами расположен промежуточный соединительный слой. Различные виды соединений и технология их изготовления рас- сматриваются в обширной литерату- ре по этому вопросу. Принципы пайки. Соединение яв- ляется результатом химического и физического взаимодействия в очень тонкой поверхности раздела между керамикой и металлом или керами- кой и стеклом, применяемым в каче- стве промежуточного материала между керамикой и металлом. Раз- работан ряд методов получения наи- лучших соединений в этих спаях; эти методы сведены в табл. 2-41, где даны ссылки и на разделы, в кото- рых они описаны. 142 Для металлокерамических (как и для стеклокерамических и стекло- металлических) спаев необходимо выбирать металлы, расширение ко- торых близко к расширению кера- мического слоя. Даже если керами- ка и металл подобраны таким об- разом, что их коэффициенты рас- ширения соответствуют друг другу во всем рабочем диапазоне темпера- тур процесса спаивания, различная теплоемкость металла и керамики делает практически невозможным получение надежных спаев. По этой причине даже при соответствии ко- эффициентов теплового расширения необходимо учитывать следующие факторы (табл. 2-40 и рис. 2-94): 1) Керамический слой должен быть достаточно толстым, чтобы вы- держивать напряжения и механиче- ские воздействия. 2) Рекомендуется применять мягкие, ковкие металлы, которые не могут вызывать напряжений, превы-
Та блица 2-40 Виды керамики, применяемые для спаев со стеклом и металлом Керамика а (10“7/*С) Сопротивление, кгс/мм' Температура, ®С । Плотность г/см3 Коэффициент теплопроводности, кал/сМ'Сек-°С, Образует согласованный спай разрыву 1 о изгибу нормаль- ная размягче- ния со стеклом1 с металлом^} Форстерит Альсимаг 243 (25—700* С) 112 7 60 14 1 000 1 440 2,8 0,008 ВТНС22, С19 Fe, Ni (46—51% Ni); Фреквента М (20—8С0’ С) 106 4 85 11 1 100 — 2,8 0,006 GEC RL16, Х4, В8 Fe, Cr (16% Cr) ' Розальт 7 (20—1 000° С) 90 5 90 15 — 1 400 2,7 0,006 Fe, Fe, Ni, Cr Форстерит 352 От 125 до 85 7 60 13 1 000 — 2,9 — BN 3054 (20—400* С) 105 7 60 14 1 000 .— 3,0 0,008 Фрекентит S (20—700° С) 111 — 70 14 — — 2,9 — Стеатит Альсимаг 196 (25—700° С) 86 7 63 14 1 000 1 440 2,6 0,006 GEC L1 Корнинг Fe, Ni (42—46% Ni) Альманокс 13889 (25—700° С) 73 5 52 12 — 1 388 2,7 0,006 0010, 0080, Осрам (Fe, NiCo) Стеатит (20—1 000° С) 90 5 88 13 — —- 2,7 0,006 562м, 850, 584 Калит (20—1 000° С) 85 5 95 15 — 1 470 2,7 0,006 Иена 2954, 16 III Стеатит (20—700 °C) 85 5 85 13 — — 2,6 — Глинозем Альсимаг 576 А12О8(85%) (25—700° С) 75 14 98 28 1 140 1 440 3,4 0,040 Ni; FeNi АД-85 (85%) (25—1000 ° С) 79 12 140 — 1 400 — — 0,034 (Fe. Ni, Co) Стемаг А16 (90%) (20—800° С) 85 15 170 — 1 400 — 3,5 0,010 Альманокс 4462 (94%) (25—700° С) 73 11 131 25 1500 1920 3,5 0,018 Альсимаг 614 (96%) (25—700° С) 79 18 280 54 1 550 1 650 3,7 0,045 Атьсимаг 652 (98%) (25—700° С) 80 18 294 44 1 000 1 700 3,8 0,045 АД-99 (99%) (25—1 000* С) 92 — 220 — 1 725 — — 0,070 Дегуссит 23 (99,5%) (0—1 000° С) 83 26 300 — 1900 2 030 3,8 0,012 Циркон Альсимаг 475 (25—700° С) 41 8 70 13 1 100 1 440 3,7 0,012 Мо, спай со стеклом Молибцен, ковар Альманокс 3569 (25—700° С) 45 5 44 12 1 550 3,1 0,007 Корнинг 3320, 7050 ZI-4 (25—1 000* С) 57 55 1 300 0,010 GEC Wl; BI H С40 Цирконовый фарфор (20—1 000° С) 52 5 80 11 — 1500 3,0 — С9; Осрам 394в, 3891 Алюмоси- Хартпорселлан (20—700°'С) 38 3 42 8 1 100 — 2,5 0,004 ликаты Фарфор (20—700® С) 39 3 50 8 — — 2,4 — 1 Полное название сокращений дано в табл. 2-10, 2-29. 8 См. табл. 2-33.
Рис. 2-94. Тепловое расширение керамики. шающих прочность керамического компонента. 3) Коэффициент расширения сложного соединительного слоя дол- жен быть ближе к коэффициенту расширения керамики, особенно когда металл впаивается внутрь ке- рамической детали. 4) Металлический слой, соединя- ющий керамику с керамикой, дол- жен быть достаточно тонким для то- го, чтобы обеспечить эластичность соединения. Материалы, используемые для изготовления металлокерамических спаев. Словом «керамика» обычно называют неорганические материа- лы, форма и жесткость которых до- стигается посредством отжига при высокой температуре. Керамические материалы, применяемые в вакуум- ноплотных спаях (со стеклом или металлом), представляют собой не- сколько небольших групп из этой большой семьи, а именно керамику, имеющую в своей основе алюмоси- ликаты, силикаты марганца или чи- стые окислы. Эти виды керамики перечислены в табл. 2-40 вместе с характеристиками, имеющими от- ношение к спаям. Керамика обычно применяется в таких спаях, в которых ее свой- ства лучше соответствуют рабочим условиям, чем свойства стекла. Эти- 144 ми свойствами керамики являются высокое электрическое сопротивле- ние и малый тангенс угла потерь (разд. 4, § 1-1), механическая проч- ность и низкая упругость паров при высоких температурах, спекаемость, стабильность геометрических форм и точность их размеров. Кроме того, керамика не требует специального отжига. Керамика больше, чем ме- талл, подвержена повреждениям, вызываемым радиацией, но высоко- температурный отжиг позволяет устранить эти повреждения, и в большинстве случаев наблюдается полное восстановление исходных свойств. Пористая керамика, при- меняемая в качестве калиброванных течей, рассматривается в разд. 6, § 1-4. Обычно керамические детали требуемой формы и* размеров при- обретаются /в готовом виде, но в слу- чае необходимости размеры керами- ки могут быть доведены шлифовкой [Л. 86] с точностью до 5 мкм; с по- мощью алмазных резцов на керами- ческих деталях может быть даже сделана внутренняя или наружная резьба. Для того чтобы на керамике об- разовался соединительный слой с высокой адгезией, ее поверхность должна быть абсолютно чистой. Поскольку обычно неизвестно, какие именно вещества загрязняют по- верхность, один специфический ме- тод очистки может быть недостаточ- ным. Как правило, нужная степень очистки достигается путем прогрева керамики на воздухе при температу- ре 800—<1000°С. Для очистки кера- мики может быть также использо ван щелочной раствор (разд. 2 § 2-3), после чего ее следует погру- зить в слабый раствор азотной кис- лоты на 2—5 мин. Хромовая кисло- та или другие растворы, применяе- мые для очистки стекла, также мо- гут дать удовлетворительные ре- зультаты (разд. 2, § 2-3). Металлы, применяемые в метал- локерамических спаях, должны иметь точку плавления не выше, чем точка плавления керамики, но зна- чительно выше, чем точка плавления соединительного материала (стекла, глазури). Металлами и сплавами,
применяемыми в металлокерамиче- ских спаях, являются Mo, W, Та, Ti, (Fe, Ni), (Fe, Cr), (Fe, Ni, Cr), (Fe, Ni, Co), а также Си и Ni (табл. 2-40). 5-2. ТЕХНОЛОГИЯ СПАЙКИ Различные технические средства, применяемые для образования ме- таллокерамических спаев, сведены в табл. 2-41. Стеклокерамические и металло- стеклокерамические спаи. Стеклоке- рамические спаи применяются для подсоединения керамических дета- лей к стеклу или к «металлическим системам, использующим стекло в качестве промежуточной части между керамикой и металлом. Стеклокерамические уп- лотнения. Правила создания сте- клокерамических спаев сходны с те- ми, которые применяются при изго- товлении спаев стекло — стекло, так как оба материала имеют большое сопротивление сжатию и гораздо меньший предел прочности на раз- рыв. Как и при спаях стекло—сте- кло (разд. 2, § 3-1), вакуумноплот- ная пайка стекла с керамикой воз- можна только в том случае, если разность их коэффициентов тепло- вого расширения не превышает 10%; в исключительных случаях этот пре- дел может быть увеличен до 30%, если стекло подвергается сжимаю- щему усилию, а керамика — растя- жению. Некоторые виды стекла, спо- собные спаиваться с керамикой, пе- речислены в табл. 2-40. Фарфор (на- пример, типа инсулит) может быть непосредственно припаян к пирексу при диаметрах, трубок меньше 12 мм; при больших диаметрах при- меняется промежуточная прокладка из стекла нонекс. Вакуум'ноплотные спаи между муллитовыми трубками и стеклом пирекс могут быть достиг- нуты с помощью промежуточного кольца из стекла W)1 (GEC). Спаи этого типа до 50 мм в диаметре мо- гут быть сделаны с помощью газо- вой горелки; при больших диамет- рах применяются стеклодувные станки. Спаи изготавливаются по- средством подогрева конца туго- плавкой муллитовой трубки до красного каления при вращении ее в сильном пламени, а затем путем наложения на край трубки кольца из стекла Wil, образуемого из стер- жня диаметром 3 мм, После прижа- тия этого кольца к керамической трубке (во избежание образования мельчайших отверстий) трубку из пирекса присоединяют к стеклянно- му кольцу. Керамическая трубка удерживает тепло дольше, чем стекло, поэтому во время охлажде- ния стеклянная сторона должна про- греваться в мягком пламени. При Таблица 2-41 Методы изготовления металлокерамических спаев Техника спаивания Процесс Керамика — стекло — металл Глазированные спаи Глазированные спаи с припоем Спекаемый металл Применение активных металлов (разд. 2, § 5-2) Диффузионные спаи (разд. 2, § 5-2) Порошковый переход Спаи на основе гальванических покрытий Прочие методы спаивания (при комнатной температуре) См. разд. 2, § 5-2 Глазурь (тонкий слой); стеклянный порошок; разд. 2, § 5-2; разд. 3, § 5-2 Глазурь с солью металла; разд. 2, § 5-2 Процесс по сплавам молибден — марганец (разд. 2, § 5-2) Фарфор, покрытый платиной (разд. 2, § 5-2). Спаи с окислами металлов Гидридный процесс. Порошок Ti п Ni. Кар- бидный процесс. Активный металл (массив- ный). Активный металл (стержень). Спла- вы активных металлов Сжатые спаи. Прогреваемые сжатые спаи См. разд. 2, § 5-2 Спаивание с помощью нанесения меди в электролитной ванне Г рафитовый и металлизированный слой (разд. 2, § 5-2). Свинцовый спай (рис. 7-12) 10—228 145
крупногабаритных спаях, изготавли- ваемых на станке, удобно применять трубки из стекла W1 и делать сты- ковые спаи. Для того чтобы избежать рас- пространения трещин, образуемых при резке абразивным кругом, большие муллитовые трубки лучше всего распиливать проволокой из нихрома с нанесенной на ее поверх- ность карборундоглицериновой пас- той. Другой метод образования стек- локерамических спаев состоит в предварительном покрытии кера- мической поверхности слоем стекла, получаемым из суспензии стеклян- ного порошка в воде или другой жидкости. Эта суспензия наносится на поверхность керамики и после сушки расплавляется посредством подогрева керамики в печи. Затем стеклянная деталь соединяется с этой предварительно покрытой слоем стекла керамической поверх- ностью. Если керамика не слишком толста (примерно до 25 мм в диа- метре), может быть применен на- грев с помощью газовой горелки. Однако напрев в печи всегда дает более воспроизводимые результаты. Керамические пластины не могут быть спаяны с помощью одной лишь газовой горелки. Для этой цели всегда необходима печь. На рис. 2-95 показаны типичные формы стеклокерамических спаев. Металле - глазурно-кера- мические спаи. Металлокера- мические спаи могут быть изготов- Рис. 2-95. Стеклокерамические спаи. а — керамическая трубка, впаянная в стеклянную трубку; б, в, г — кера- мические пластины, припаянные к стеклянным трубкам. лены посредством применения спаи- вающих стекол (разд. 3, § 5-2). Для проведения этого процесса необходимо иметь плотно прилегаю- щие прошлифованные или полиро- ванные поверхности как на стеклян- ной, так и на керамических деталях. Керамическая поверхность покры- вается припоечным стеклом или эмалью (обычно в виде суспензии стеклянного порошка в органиче- ском биндере). После нагрева кера- мики биндер удаляется и глазиро- ванное покрытие образует однород- ный слой. Этот слой (толщиной око- ло 0,2 мм) шлифуется до требуемых размеров. Затем керамическую и стеклянную части соединяют и об- разованный таким образом замкну- тый объем может быть откачан. Спаивание производится в печи. Сапфирово-стеклянные спаи мо- гут быть изготовлены посредством применения стеклянного порошка или при непосредственном спаива- нии в печи. Металлокерамические спаи могут быть изготовлены посредством при- менения глазури, если приняты ме- ры для получения регулируемого окисления, способствующего образо- ванию прочного соединения. Эти же спаи могут быть изготовлены по- средством применения слоя керами- ческой эмали (толщиной 25— 50 мкм) между керамикой и метал- лом, соединенными вместе посредст- вом плотной посадки. Благодаря своей малой толщине слой глазури включается в металлокерамическую структуру, и после окончания пай- ки спай может быть нагрет до тем- пературы, превышающей температу- ру плавления глазури. Компромиссное решение между процессами глазировки и металли- зации состоит в обжиге на поверх- ности керамики смеси подходящей глазури и металлического порошка (например, 2 части глазури и 8 ча- стей порошка никеля), нанесенной в виде суспензии в растворе нитро- целлюлозы в этилацетате. Обжиг производится в защитной атмосфере (например, 15% водорода и 85% азота). Другой метод соединения метал- ла с керамикой состоит в покрытии 146
керамического компонента пастой, приготовленной из глазури с низкой точкой плавления и соли золота, се- ребра или платины. При нагревании этой смеси на воздухе до 450— 600 °C глазурь плавится и смачивает керамику. Драгоценный металл всплывает на поверхность глазури и образует сплошной проводящий слой. Затем гальваническим мето- дом на этот проводящий слой нано- сится более толстый металлический слой, к которому может быть при- паяна металлическая деталь. Металле - стекло -керами- ческие спаи. Металлические стержни из сплава (Fe, Ni, Со) впа- иваются в керамические пластины с помощью стекла, служащего про- межуточным материалом. С этой целью металлический стержень (проволока) обматывается соответ- ствующим стеклом (разд. 2, § 4-3), а внутренняя поверхность отверстия в керамике покрывается стеклом в виде суспензии стеклянного по- рошка (разд. 2, § 5-2). Стержень с образованной на нем бусиной по- мещается в покрытое стеклом отвер- стие (рис. 2-96,а), и все устройство прогревается в печи до тех пор, по- ка стекло не размягчится и не спла- вится. Для того чтобы строго ориен- тировать стержни в уплотнении, ке- рамическая пластина помещается вэ время пайки в приспособление из ту- гоплавкого материала с отверстия- ми, в которые входят выступающие концы стержней. Тонкие, металлические пластины могут быть впаяны в керамику та- ким же образом (рис. 2-96,6). Цилиндрические металлокерами- ческие спаи могут быть изготовлены с помощью видоизмененного метода Рис. 2-96. Металло-стеклокерамические спаи. а — впаивание стержня: б — впаивание пла- стины. Рис. 2-97. Цилиндрические ме- талло-стеклокерамические спаи. а —с керамическим цилиндром; б — с керамическим диском. Хаускипера (разд. 2, § 4-4). С этой целью тонкостенная (0,1 мм) медная трубка плотно насаживается на ке- рамическую трубку. Затем с помо- щью стеклянного припоя края мед- ной трубки припаиваются к керами- ке (рис. 2-97,а). Таким же образом металлическая трубка может быть припаяна к керамическому диску при использовании стекла в качест- ве соединяющего материала (рис. 2-97,6). Металлокерамические спеченные спаи. Процесс пайки состоит в по- крытии керамики слоем молибдено- вого порошка с’добавкой небольшо- го количества марганца (железа или_ титана) и последующем спека- нии при высокой температуре. По- сле покрытия слоем никеля или ме- ди керамическая деталь готова для спаивания с металлом (разд. 2, § 2-2 и 5-3). Последовательность различ- ных слоев в металло-керамическом Рис. 2-98. Последовательность спаев в металлокерамическом спекаемом спае. 1 — металл; 2 — припой; 3 — ни- кель; 4 — Мо+Мп; 5 — А12Оз+ +МпхОу; б —керамика. 10* 147
спае со спекаемым металлом пока- зана на рис. 2-98. По аналогии с изготовлением спеченных спаев вольфрам — стекло была разработана технология изго- товления спеченных металлокерами- ческих спаев. В качестве металла может быть использован сплав мо- либден— железо. Железный поро- шок может быть заменен марганцо- вым. Последний метод известен под названием метода изготовления активированного молибдено-марган- цового спая. При этой технологии (табл. 2-42) покрытие изготавливается из сус- пензии металлического порошка (или смеси порошков) в биндере. Порошки могут состоять только из металлов, нерастворяющихся или мало растворяющихся в соедини- тельных сплавах (разд. 2, § 5-3) и образующих прочное соединение с керамикой. Применяемыми при этом металлами являются молибден, вольфрам, марганец, железо, хром, медь, никель, рений. К металличе- ским порошкам иногда добавляют небольшое количество окислов (на- пример, окисел марганца), чтобы облегчить процесс окисления, необ- ходимый для образования соедине- ния. Можно применить окисел мо- либдена вместо молибденового по- рошка либо смесь окислов молибде- на и марганца (в соотношении 20:1). Металлические порошки измель- чаются до 3—10 мкм (средний раз- мер частиц). Размер частиц не кри- тичен, если он лежит в требуемых пределах. Молибденовый порошок (размер частиц 1—2 мкм) может быть изготовлен из окиси молибде- на, измельчаемой в течение 10 ч и обжигаемой в сухом водороде при температуре 550 °C в течение 56 ч, а затем при 700 °C в течение 24 ч. Жидкая фаза суспензии должна удовлетворять следующим требова- ниям: вязкость жидкости должна быть достаточно большой для того, чтобы избежать осаждения частиц порош- ка; сухой осадок жидкости после вы- сушивания должен быть весьма мал; жидкость должна высыхать при 148 температуре, при которой ведется процесс покрытия, и за время его проведения. В качестве жидкостей для изго- товления суспензии применяются ацетон, амилацетат, ксилол, бутил- ацетат (табл. 2-42); пленкообразую- щими веществами могут быть при этом нитроцеллюлоза, метакрилаты, глипталь. Значения упругости паров применяемой жидкости позволяют подбирать время, требуемое для сушки, а соотношение компонентов должно обеспечивать необходимую вязкость суспензии для ее нанесения кистью или пульверизатором. Вязкость готовой суспензии дол- жна составлять 13—18 пуаз. Суспензия наносится на поверх- ность керамики кистью или пульве- ризатором, но может применяться также и другой метод нанесения, при котором используется металли- зированная пластмассовая лента, со- держащая порошкообразную смесь (Мо, Мп) с полимером п-бутил-ме- такрилата (6%) и сахароза-ацетат- изобутиратом. Основой ленты явля- ется полиэтиленовая пленка толщи- ной 50 мкм. Металлизирующая лен- та может быть наложена на кера- мику после того, как она будет от- делена от несущей основы пленки. Она может быть также сначала на- ложена на керамику, а затем осво- бождена от несущей пленки. Суспен- зии следует тщательно размешивать, чтобы получать однородное распре- деление твердых частиц в жидкости (табл. 2-42). Металлизируемые керамические поверхности должны быть очень чи- стыми, так как любые попавшие на них частицы пыли или грязи могут препятствовать образованию проч- ного соединения. Необходима пред- варительная очистка керамической поверхности в растворе азотной кис- лоты примерно в течение 1 мин, а затем тщательная промывка. Очень важной является толщина покрытия, и ее следует измерять для того, чтобы обнаружить места, где она выше или ниже требуемой ве- личины (табл. 2-42, 2-43). Необхо- димо соблюдать как высокую рав- номерность покрытия, так и значе- ние его толщины. При заданных
Спеченные металло-керамические Спаи Таблица 2-42 Используемый материал Состав порошкообразной смеси Суспензионная жидкость Технология смешивания Покрытие Режим спекания Технология нанесения покрытия Припаивание Примеча- ния Смесь мо- либден — марганец 160 г Мо (крупность зерна 200 жё>ш), 40 г Мп (150 меш), размер частиц 3— 100 мкм 50 см9 амилаце- тата, 50 см3 аце- тона, 100 см3 пи- роксилинового биндера Помол в шаровой мельнице (24 ч) Наносится кистью пли напыляется слой 25— 50 мкм 1 300—1 400° С, в водороде или диссоциированном аммиаке 15— 30 мин Слой Си и Ni или смеси Си—Ni об- жигается при 1 000° С в тече- ние 10 минь вос- становительной атмосфере Эвтектика Ag—Си Сила сцеп- ления 2,7— 6 кгс/мм2 Смесь мо- либден — железо 40 г Мо, 0,8 г Fe, размер частиц 5— 8 мкм 10 г раствора нитроцеллюлозы в амилацетате, 150 см3 разба- вите чя: 90 см3 ароматического лигроина, 9 см3 этилового(бу- лилового) спирта, 27 сж8 этил- ацетата (85— 88%), 24 см3 нормального бутилового аце- тата (83—92%) Наносится кистью слой 15—20 мкм (на стеатит) 1 250® С, 20 мин в смеси водород— азот (28:72) Наносится суспен- зия порошка Ni (частицы 4 мкм) до получения слоя толщиной 15 мкм, обжигает- ся при 1 100° С 15 мин во влажном вотороде Стыковой спай с коваром, покрытым медью (1,5 мг/см2), путем помещения между коваром и металлизированной керамикой проклад- ки Ag (25ж/сж) и прогреве до 1 000® С в течение 10 мин 40 г Мо, 1,6 г Fe, размер частиц 3 мкм 100 г раствора нитроцеллюло- зы: 10 г нитроцеллюлозы и 90 г эти л ацетата Толщина 25—50 мкм 1 400° С, 30 мин в смеси водород— азот (30:70) Наносится кистью 40 г порошка Ni, суспендированного в растворе 10 г нитроцеллюлозы в 90 г этилацетата; обжиг в Н2, 1 000® С, 15 мин — — Смесь воль- фрам — же- лезо 90 г W, 10 г Fe, размер частиц 1— 4 мкм Раствор нитроцел- люлозы в этил- ацетате — — 1 340—1 350° С (циркон) 1 350—1 400° С (глинозем) 15—30 мин, в смеси водород— азот (15:85) — —
Продолжение табл, 2-12 Используемый материал Состав порошкообразной смеси Суспензионная жидкость Технология сме швания Покрытие Режим спекания Технология нанесения покрытия Припаивание Примеча- ния Смесь воль- фрам — же- лезо 90 г W, 10 г Fe Может приме- няться, например, 2%-ный раствор шеллака в спир- те — — 1 400° С в водо- роде Поели зачистки проволочной щет- кой наносится слой Ni или Си Эвтектика Ag—Си — Смесь мо— либден— марганец- железо 200 г Мо (400 меш), 40 г Мп (400 жш), 10 г Fe (восстанов- ленного в Н2), 2 г порошка SiO2, 2 г окиси кальция (200 меш) 55 си3 ацетона, 25 см3 метилэтил- кетона, 50 см3 этилового спирта, 45 см3 нитроцел- люлозного бинде- ра* Помол в шаровой мельнице (100 «) — Для керамики с высоким содержа- нием окиси алю мипия — — — Активиро- ванная смесь молибден— марганец 176 г Мо (200 мет), 44 г Мп (200 мет), 9 г гидрида титана Такая же, как для молибдена — марганца—железа Как и выше Покрытие и отжиг в два слоя 1 525е С Наносится Ni до общей толщины 25 мкм Эвтектика Ag—Au припаивается к медным деталям Сопротив- ление раз- рыву около 6 кгс/мм2 Активиро- ванная смесь молибден— марганец— железо 200 г Мо (400 мет), 40 г Мп (400 меш), 10 г Fe (восстанов- ленное в Н2), 2 г порошка SiO2, 8 г порошка окиси алюминия (90 меш.), 8 г гидрида титана 160 см3 ацетона, 30 см3 метилэтил- кетона, 40 см3 этилового эфира, 40 см3 нитроцел- люлозного бинде- ра*, 20 см3 толуола То же Наносится кистью или напыляется 1 500° С, 30 мин или 1 250® С, 45 мин во влаж- ном водороде Наносится Ni 5—8 мкм Хороший спай с бескислородной медью (толщиной 0,25 мм) с по- мощью сплава (Ni, Си, Аи) или эвтектики Ag—Си — Нитроцеллюлозный биндер: 40 г нитроцеллюлозы, 165 см9 толуола, 75 см3 этилового спирта, 60 см3 этилацетата.
размерах частиц (табл. 2-42) эти пределы нельзя значительно изме- нять. В табл. 2-43 показано влияние толщины покрытия на силу сцепле- ния металлизирующего слоя, его однородность и способность к спаи- ванию. Наиболее выгодные значе- ния толщины лежат в пределах между 20 и 60 мкм. В этом диапа- зоне слой является достаточно тол- стым для того, чтобы образовать хо- рошие соединения, и нет избыточно- го материала, который может осла- бить сцепление и нарушить однород- ность слоя. Сила сцепления спаев спекаемого металла толщиной 50 мкм составляет 2,7 кгс/мм2 для слоя Мо — Мп на обычной керами- ке, обжигаемой в течение 30 мин при 1 275 °C, и 4—6 кгс/мм2 для слоя Мо — Мп на высокоглиноземистой керамике (85% А1гО3) после обжи- га в течение 50 мин при 1 525 °C. Таблица 2-43 Свойства металлизированных покрытий различной толщины Толщина, мкм Сцепление Однородность Спаивае- мость 8-20 20—60 Хорошее Отличное Хорошая Отличная Хорошая Отличная 60—75 Хорошее Хорошая Отличная 76-130 Плохое Неопределенная Хорошая Если металлизирующий слой на- носится на круглую керамическую деталь, то рекомендуется, чтобы во время нанесения металла кистью или пульверизацией эта деталь вра- щалась (скорость вращения пример- но 200 об/мин). Покрытие должно наноситься только на спаиваемые поверхности. Некоторые примеры металлизированных керамических деталей различной формы показаны на рис. 2-99. Металлизирующее покрытие дол- жно спекаться в защитной среде. Обычно с этой целью применяется водород или водородно-азотная смесь (табл. 2-42). В технике, где покрытие должно образовывать оки- сел, применяемый газ должен быть увлажнен. При молибденово-мар- ганцевой технологии марганец дол- жен быть окислен, .а молибден сво- боден от окислов. С этой целью за- Рис. 2-99. Металлизируемые керамические детали. а — цилиндр, металлизируемый с концов; б — диск с металлизированным основанием; в — ци- линдр с металлизируемой боковой поверхностью; г — диск с металлизируемой боковой поверх- ностью; д — сложная керамическая деталь с ме- таллизируемыми боковыми поверхностями; е — цилиндр с металлизируемыми конусными поверх- ностями; ж — цилиндр, металлизируемый из- нутри; з, и — керамические детали, металлизи- руемые изнутри и снаружи. щитный газ должен быть насыщен водяным паром при 40—60 °C. Если применяется_ сильдкьвдосха»- новительная атмосфера (т. е. сухой- водород), некоторые .виды керамики окра1Шиваются_из.-за.-ВОСС1ан£)аления металлических „окислов,—содержа* щйхся в керамике^ В результате вос- ста-невления '6кйсей''желёза“Тглтг-ча- стичного восстановления икиси-крем* ния’ появляется чернота; коричнево- красный цвет может быть вызван марганцем. В таких случаях р.еко.- мендуется применение влажного во- дорода. Некоторые технологи реко- мендуют применять среду диссоции- рованного аммиака (табл. 2-42). Температура спекания должна быть достаточно высокой для того, чтобы образовать достаточно проч- ный и вакуумноплотный спай между металлом и керамикой. Эта темпе- ратура обычно находится в преде- лах между 1 100—1 700 °C в зависи- мости от вида керамики и металли- зирующего состава. Оптимальный диапазон температур находится между 1400 и 1000 °C (см. табл. 2-42). Для понижения температуры спекания [Л. 87] рекомендуется до- бавление карбонатов или аксалатов 151
щелочных или щелочноземельных металлов, фторосиликатов (Na2SiF6) или фторобериллатов натрия (Na2BeF4). Эти материалы лучше всего подходят для керамик с высо- ким содержанием окиси алюминия из-за высоких температур спекания, необходимых для этих керамик. С той же целью иногда добавляется стеклянный порошок боросиликатно- го стекла. Добавляемое количество этих материалов должно быть не настолько большим, чтобы изменить металлический характер смеси, но должно быть достаточным для того, чтобы снизить температуру спекания до требуемого низкого уровня. Время спекания должно быть до- статочно длительным для того, что- бы произошла необходимая диффу- зия соединяющего металла в кера- мику, но не настолько длительным, чтобы допустить окисление молиб- дена. Время спекания колеблется между 10 и 60 мин (табл. 2-42). После спекания керамику обыч- но покрывают никелем или медно- никелевым сплавом (табл. 2-42), за- тем к этому покрытию припаивают металлическую деталь (разд. 2, §2-2 и 5-3). Технология пайки активными ме- таллами. Процесс пайки «активным металлом или сплавом» (известный также под названием «метод хими- чески активного металла») состоит в применении сплава-^припоя, содер- жащего химически активный металл (например, титан или цирконий), который, будучи расплавленным, смачивает керамику. Активность ти- тана и циркония основана на том, что в известных условиях эти метал- лы могут восстанавливать окислы, содержащиеся в керамике, образуя таким образом прочное титаново- керамическое (или циркониево-ке- рамическое) соединение. С другой стороны, титан (или цирконий) об- разует устойчивые сплавы с некото- рыми применяемыми для спайки Материалами и сплавами и может быть соединен с металлом посредст- вом пайки. Существует несколько методов соединения активного ме- талла с припоем: нанесение на ке- рамику пленки гидрида металла; применение порошкообразной смеси 1-2 из титана и никеля; применение сме- си порошков карбидов; использова- ние твердого припоя—стержня с сердечником из химически актив- ного металла; использование про- кладок из активных металлов; ис- пользование прокладок из сплавов активного металла. Во время прогрева в инертной атмосфере или в вакууме припой расплавляется, соединяется с актив- ным металлом и образует сплав, ко- торый смачивает керамику, созда- вая прочное соединение между ке- рамикой и металлом. Основное пре- имущество пайки активным метал- лом состоит в том, что при этом не- обходима только одна операция спе- кания. Гидридная технология состоит в покрытии керамики гид- ридом активного металла (в виде суспензии) и соединении ее с ме- таллической деталью, к которой ода должна быть припаяна вместе с ме- таллом припоя. После этого вся конструкция нагревается до темпе- ратуры плавления припоя. В про- цессе пайки образуется прочное ва- куумноплотное соединение между керамикой и припоем. Этот метод применялся для при- паивания сапфирового окошка к ци- линдру из (Fe, Ni) (разд. 7, гл. 2). Этот же процесс применялся для кристаллов кварца, спаянных со сплавом (Pb, Zn, Си) с соотношени- ем компонентов 97 : 97 : 6. Для этого процесса используют- ся гидриды титана и циркония. Гид- риды применяются в виде порошков с размерами частиц 7—10 мкм. Прочность соединения сильно зави- сит от чистоты гидридов. Суспензию порошка готовят на растворе нитро- целлюлозы в амилацетате или на основе других жидкостей (например, раствора метилметакрилата). Суспензию можно наносить на керамику кистью или пульверизаци- ей. Если нужно соединить две кера- мические детали, суспензией следует покрыть обе соединяемые поверхно- сти. Толщина покрытия должна быть примерно 25 мкм. В случае гидридной технологии припой обла- дает высокой текучестью при темпе- ратуре образования сплавов, поэто-
му в процессе покрытия необходимо обеспечить однородность толщины наносимого слоя. Поверх гидридного покрытия должно быть нанесено еще одно по- крытие, состоящее из серебряного порошка, прокладки из серебра, ни- келя, меди или серебряно-никелево- го сплава. Керамический цилиндр припаивается к сплаву никеля с же- лезом (коваром или молибденом) с помощью кольца из серебряной проволоки, которое укладывается на деталь, покрытую гидридом цирко- ния; собранный узел прогревается в вакууме. На цирконий накладыва- лось кольцо (или прокладка) из се- ребра; нагревом в вакууме до 485 9С достигалось прочное соединение. Этот же способ лученйя вакуумноплотных соедине: нйй "с алюминием. Для этого кера- мика, покрытая слоём олова,Ппоме- щадаеь-во втултд^^^^глюМ'Иниево.го сплава; при нагреве в вакууме эта втулка' расплавлялГась_ТЙ_1обр’азовь1- вала сплав с оловянным покрытием. ЗатемПвтулкЭ''‘Молта--быть-ггоедйнёна с "массивной металлической деталью с помощью пайки или дуговой свар- ки в инертной среде. к. Существует метод, при котором гидрид титана смешивается с мед- ным порошком в таких пропорциях, чтобы получилась медно-титановая эвтектика (74% меди и 26% тита- на). При нагреве в вакууме при тем- пературе 925 °C образуется металли- ческий слой, на который гальвани- ческим методом наращивается до- полнительный слой металла. Детали, покрытые гидридом и металлическим припоем, прижима- ются одна к другой и нагреваются. Этот процесс проводится в вакуум- ных печах (давление ниже 2Х Х10~5 мм рт. ст.) при температуре 900—1 000 °C в течение примерно 30 мин, после чего следует охлаж- дение спеченных деталей в вакууме. Конечная стадия охлаждения может быть ускорена напуском в вакуум- ную камеру газа, не обладающего окислительными свойствами. Рекомендуется прогрев от 500 до 1 080 °C в течение 10 мин и охлаж- дение в вакууме в течение 30 мин. При такой обработке гидрид дис- социирует и получающийся в ре- зультате этого чистый металл (ти- тан) сплавляется с другим метал- лом (серебром), одновременно реа- гируя с керамикой. Получаемое та- ким образом соединение крепче, чем сама керамика: разрушающие испы- тания всегда обнаруживают слой керамики, прилипший к металлу. Разложение гидрида титана, медА ленное при температурах до 350° Cj ускоряется в диапазоне 350—450° С, а между 450 и 650° С происходит почти полное разложение гидрида. Для того чтобы вызвать разложе- ние оставшегося гидрида титана, требуется нагрев до 1 000° С. Выде- ляющийся во время нагрева водо- род находится в атомарном состоя- нии и поэтому является химически чрезвычайно активным. Присутствие этого активного водорода весьма благоприятно для очистки поверх- ностей, что в свою очередь способ- ствует улучшению пайки. Таким образом, гидридная тех- ника позволяет получать прочные соединения, причем спекание ве- дется одноступенчатым процессом (в одну операцию) при температуре плавления большинства видов ке- рамики. При этом благодаря прове- дению процесса пайки в вакууме достигается лучшее обезгаживание, и к керамике могут быть при- паяны легкоокисляемые металлы или сплавы. При термообработке в водороде медь и стекло поглощают большие количества газа, который вспослед- ствии выделяется, и получающиеся при этом поры могут служить источником малых течей. Пайка в вакууме позволяет избежать этой опасности. Порошки активных ме- таллов реже применяются для образования спаев из-за чувстви- тельности к влажности. С порош- ками металлов труднее обращаться, чем с их гидридами. Технология образования спая для смеси титана и никеля заклю- чается в следующем. Порошкооб- разная смесь титана и никеля (со- отношение 35:65) напрессовывается на проволочные вводы с помощью 153
молибденовых прокладок, покрытых никелем и хромом. Затем эти вводы помещались в отверстия керамиче- ской пластины, причем прокладки оставались на поверхности. При на- греве (до 1 250° С в вакууме) спрес- сованный порошок плавится, обра- зуя вакуумноплотное соединение. Перед употреблением порошкооб- разной смеси (зерно 200—325 меш) следует произвести ее отжиг и обезгаживание. При карбидных спаях применяется смесь двух карбидов, один из которых представляет со- бой порошок карбида вольфрама или молибдена, а другой — поро- шок карбида активного металла (например, титана). Порошки нахо- дятся в смеси в следующей пропор- ции: 9 частей инертного карбида вольфрама или молибдена на 1 часть активного карбида. Суспензия этой порошкообразной смеси в органиче- ской жидкости наносится на кера- мику и прокаливается при 1 650° С в водороде или в диссоциированном аммиаке. При этом на поверхности керамики образуется прочно сцеп- ленный с ней слой, к которому мо- жет быть припаян металл, напри- мер сплав (Ni, Со, Fe). Пайка с использованием сердечника из активного металла В этом методе приме- няется стержень, внутренняя часть которого, изготовленная из актив- ного металла (Ti, Zr, Th, Hf), за- ключена в оболочку из дуктильного металла или сплава (разд. 2, § 2-2). Металл оболочки должен иметь бо- лее низкую точку плавления, чем металл сердечника, и в расплавлен- ном состоянии должен растворять часть металла сердечника, образуя сплав, смачивающий поверхность керамики. Для этого вида спаев приме- няется титановый сердечник, покры- тый никелем, медью или серебряно- медной эвтектикой. Отношение веса титановрго сердечника к весу ме- талла оболочки поддерживается в определенных пределах для того, чтобы после плавления образовался сплав требуемого состава, который смачивает керамику. Количество ти- тана должно составлять 6—8% веса 154 стержня. Если оболочка стержня со- стоит из медно-серебряной эвтекти- ки (78:28), то содержание титана должно быть около 8—14%. Если содержание титана ниже указанных пределов, соединение может не произойти, если оно выше — смачи- вание будет избыточным, а это мо- жет вызвать течи в спае. Для спаев керамики с керамикой требуются стержни с титановым сердечником, вес которого составляет 3—5% веса стержня. Проволока с сердечником поме- щается на поверхность керамики или в специально предусмотренные канавки. Проволока может быть расплющена, но это увеличивает опасность изменения однородности оболочки вокруг титанового сердеч- ника. В некоторых случаях исполь- зуется титановая фольга (толщиной 50—100 мкм), расположенная меж- ду двумя слоями фольги из сереб- ряно-медной эвтектики (толщиной 250 мкм). Метод пайки с применением сер- дечников из активных металлов свя- зан с затруднениями, возникающи- ми также и при использовании ли- стового активного металла, когда затруднен контроль получающегося сплава, так как эвтектика образует- ся во время последующего нагрева. Спаи с деталями из ком- пактного (массивного) ак- тивного металла представ- ляют собой соединение пайкой активного металла с керамикой. Ти- тан и керамика скрепляются коль- цами из припоя (никеля, меди, се- ребра), и собранный узел нагре- вается в вакууме. Припой плавится и образует сплав с титаном; обра- зовавшийся сплав смачивает кера- мику и создает плотное и надежное соединение. Для получения надеж- ных спаев этим методом требуется очень точная подгонка поверх- ностей. Тонкие листы никеля, меди или серебра, помещаемые между спаи- ваемыми частями, должны иметь толщину около 10 мкм. Применяют- ся также листы толщиной до 120 мкм- Эти листы зажимаются между керамикой и титаном (зазор менее 15 мкм). При нагреве всего
соединения в вакуумной печи до температуры, превышающей при- мерно на 70° эвтектическую точку титанового сплава, образуется тре- буемая эвтектика. Эвтектическими температурными точками сплавов являются: для (Ti, Ag) 850° С; (Ti, Си) 875° С; (Ti, Ni) 955° С; (Ti, Fe) 1 080° С; (Ti, Мп) 1 185° С; эвтектика (Ag, Си) обра- зует сплав с титаном при темпера- туре, близкой к эвтектической точке (779° С). При этом не имеет значения, на- ходится ли активный металл в виде отдельного листа или входит в со- став припаиваемой детали, а также находится ли активный металл в контакте с керамикой. Пайка произойдет, как только металл перейдет в жидкую фазу, в резуль- тате чего он сможет легко войти в контакт с керамикой и прореаги- ровать с ней. Количество образуе- мого сплава зависит от применяе- мой металлической пары толщины прокладки и температуры пайки. Температура пайки составляет со- ответственно 875—910° С для мед- ных спаев с титановыми или цирко- ниевыми прокладками и 940— 1050° С для деталей из титана и циркония с прокладками из никеля и железа. Если поверх керамики поместить лист циркония, затем лист никеля и поверх них слой золота, на кото- ром находится металлическая де- таль, и нагреть весь узел в вакууме или в защитной среде примерно до 1 000°С, то при 961°С образуется никелево-циркониевая эвтектика, а при 950° С никелево-золотая эвтек- тика. Смесь этих сплавов образует прочный спай между керамикой и металлом. Спаи со сплавами актив- ных металлов. Применение за- ранее изготовленных титановые сплавов (сплав серебра с 5% ти- тана, точка плавления 950° С) имеет некоторые преимущества по сравне- нию с другими методами. Пайка может производиться при более низ- ких температурах, что особенно важно, когда применяются серебря- но-титановые сплавы, так как это уменьшает опасность испарения се- ребра во время пайки. В то же время благодаря более низким тем- пературам пайки различие коэффи- циентов расширения керамических и металлических деталей оказывает меньшее влияние на полученный спай. Сплавы активных металлов с благородными, например титан — серебро (15:85) или цирконий — серебро (15:85), особенно хорошо смачивают высокоглиноземистую керамику (табл. 2-40). При исполь- зовании этих сплавов с глиноземи- стой керамикой количество сплава должно быть по возможности мини- мальным из-за склонности сплава растекаться по поверхности керами- ки. При конструировании этих спаев нужно принимать во внимание ка- пиллярные явления. Достоинствами этого процесса являются хорошая воспроизводимость и простота. Для пайки металлов с высоко- глиноземистой керамикой приме- няется сплав меди с титаном (70:30). Пайка проводилась при 1050° С в течение 10 мин и дости- галась сила сцепления 5 кгс/мм2. Содержание титана в сплавах, применяемых при этой технологии, колеблется в пределах 5—30%. При использовании сплавов с очень высоким содержанием титана (на- пример, 60%) получается очень сла- бое соединение. Серебряно-медно- титановый сплав тверд и хрупок, поэтому он рекомендуется только для металлокерамических спаев, в которых обе детали близки по ко- эффициентам расширения или в ко- торых керамика подвергается только сжатию. В тех случаях, где спай не будет подвергаться нагреву выше 250° С, можно использовать титано-свин- цовые сплавы (1,3—5% титана) или серебряно-титано-оловянные сплавы (соотношение компонентов 88:2:10), причем пайка обычно проводится в среде водорода. Напряженные (компрессионные) спаи. Диффузия металла в керамику при высо- ком давлении с нагревом или без него мо- жет быть использована как метод пайки, если спаиваемые детали достаточно проч- ны для того, чтобы выдержать требуемые давления. О металлокерамических лезвийных спаях см. разд. 3, § 8-5. 155
Рис. 2-100. Напряженные (компрес- сионные) спаи. а — внутренний спай; б — спай с дву- сторонним сжатием (внутренне-наружный спай); в — окошенный спай. Цилиндры из высокоглиноземистых ке- рамик диаметром до 50 см могут быть спаяны со стальными трубами, внутренний диаметр которых несколько меньше, чем внешний диаметр керамики. С этой целью концу керамических цилиндров придают ко- ническую форму (рис. 2-100), а стальные трубки покрывают медью. Обе трубки сжи- маются вместе под большим давлением. Для завершения процесса дайки необходи- мо в течение 2 ч при 1 000 °C применять давление 1,5—2,0 кгс!мм2. Такую пайку обычно заканчивают в ва- кууме или в среде 'нейтрального газа. Этот метод может быть также приме- нен для пайки металлизированных керами- ческих деталей, если все соединение под- вергнуть давлению при умеренных темпе- ратурах. На рис. 2-100,а показано напряженное состояние, в котором спай сделан только по внешнему периметру керамики. В этой конструкции керамика находится в состоя- нии сжатия, однако приложено также и изгибающее усилие, имеющее растягиваю- щую составляющую. Необходимый размер участка контактирования 1С (рис. 2-100.а) между керамикой и металлом находится из соотношения /с=0,38(^)0’5, где а — средний радиус керамической труб- ки; h — толщина ее стенки. На рис. 2-100,6 показан коаксиальный или «внутренне-внешний» спай. В этом спае напряжения сбалансированы таким образом, что керамика всегда подвержена сжатию. На рис. 2-100,в показан сапфировый или иной керамический окошечный спай. Этот тип является разновидностью внешнего спая, однако здесь опасно не изгибающее усилие, а возможность коробления. Из рис. 2-101,а видно, что внешний диа- метр керамической детали больше, чем вну- тренний диаметр металлической втулки. Спай создается применением начального усилия, направленного вдоль оси спаивае- мых деталей, которое может достигать 20 т. Заклинивание создает радиально направ- ленную силу деформирующую метал- лический и керамический цилиндры. В боль- шинстве случаев деформация керамического компонента составляет менее 0,1 мм в диа- метре. Действие силы FR ограничено срав- нительно малой площадью контакта вблизи вершины конуса. Такая высокая концентра- ция давления, вызванная посадкой во вре- мя пайки, создает пластичность в дуктиль- ном металлическом покрытии, благодаря чему оно растекается вокруг керамики, образуя вакуумноплотный спай (рис. 2-101,в). Наибольшее усилие передает металл керамике при комнатной температуре, однако при нагреве спая до максимальной температуры это усилие должно создать до- статочное напряжение для обеспечения ва- куумной плотности соединения в процессе нагрева. В [Л. 88] приводятся результаты испы ’тания нескольких сжатых спаев и утверж- дается, что они являются достаточно герме- тичными для применения в технике сверх- высокого вакуума после Г5 термоциклов от комнатной температуры то 450 °C. Испы- туемые соединения были такого типа, как показано на рис. 2-102. и состояли из инко- нелевых наконечников, надвинутых на ко- нические концы трубок из высокоглинозе мистой керамики (152 мм в диаметре и 456 мм в длину). Инконелевые наконечники подвергались термообработке для того, что- бы они стали максимально прочными- за- Рис. 2-101. Завершение напряженного спая. а — деталь перед спаиванием; б — готовый спай; в — деталь спая; 1 — кера- мика; 2 — металлическая трубка; 3 —эластичное металлическое покрытие 156
тем их изнутри покрывали слоем меди тол- щиной 25—50 мкм. Посадка с натягом рас- считывалась так, чтобы металл насаживае- мой чашки находился в состоянии непо- средственно за пределом упругости в тот момент, когда чашка перемещается с кони- ческой части керамики на цилиндрическую (рис. 2-102). При создании такого соедине- ния металла с керамикой диаметром 152 мм требуется усилие около 15 тс. Известна технология пайки алюминия” к керамике, на которую предварительно на- носится тонкая пленка водного раствора си- ликата натрия; керамика затем подвергает- ся сушке и отжигу при 1000—1 100 °C. При температуре 530 °C создается напряженный спай с металлическим алюминием при усло- вии применения высоких местных давлений по кромке алюминия, прижимаемой к кера- мике. Удовлетворительные результаты по- лучились только при очень тонком слое си- ликата натрия; толстые слои приводят к спаям с плохими механическими свой- ствами. Прочие виды керамико-металлических спаев. Кроме спаев, описанных в предыду- щих разделах, были разработаны некото- рые другие методы пайки с применением окислов, фольги из благородных металлов, а также графитового и гальванического по- крытий. Сущность окисного спая заключается в нанесении на керамическую деталь како- го-либо окисла, например окиси (меди, и получении тонкого соединительного слоя чистого металла при нагреве окисла в вос- становительной среде. Керамические дета- ли /(стеатит, форстерит, циркон) могут быть плотно спаяны с металлом с помощью сме- си из порошков окиси серебра '(или сереб- ра) и окиси меди ’(или меди) тонкого по- мола. Смесь изготовляется в весовом отно- шении Ag2O к Си2О от 10:1 до 20:1. Спаиваемые детали должны быть покрыты этой смесью, а затем все соединение нагре- вается (на воздухе, в азоте или в вакууме) до температуры свыше 945 °C. Предложено также постепенно обога- щать слои из металлического порошка ке- рамическим порошком, пока не будут по- лучены слои из чистой керамики. Этим спо- собом может быть обеспечен постепенный переход от металла к керамике. Платиновая пленка из 10%-ного раство- ра H^PtCle, нанесенная на фарфор и спе- ченная с ним, может быть гальваническим путем покрыта медью; после этого фарфор можно припаять к металлическим деталям. Рис. 2-102А. Спай, образованный с помощью гальванизации. Рекомендуется, однако, применять сереб- ряное покрытие вместо медного, так как медь легко отделяется от подложки. Медь и другие металлы могут быть на- несены гальванически на керамическую или стеклянную поверхности, проводимость ко- торых достигается за счет графитовой пленки, нанесенной из аквадага на чистую поверхность и отожженной при 200 °C в те- чение 1 ч (на шероховатых поверхностях адгезия выше). Спай, изготовленный гальваническим путем, состоит из предварительно металли- зированных ’(покрытых медью) керамиче- ских цилиндров, которые содержат диско- вые электроды, вставленные между сты- кующимися поверхностями. Все соединение покрывается медью в электролитической ванне i(b течение нескольких дней), где на- носится слой, требуемый для вакуумноплот- ного спая (минимальная толщина 0,2 мм). Конец стеклянной трубки 1 (рис.2-1О2А) покрывается серебряной краской 2. Затем эта краска вжигается в трубку для созда- ния прочного проводящего покрытия. Вос- ковой вкладыш 3 вводится в покрытый ко- нец трубки для того, чтобы создать (под- держать) форму будущей соединительной медной трубки. Этот вкладыш делают элек- тропроводящим, покрыв его слоем 4 бы- стросохнущей серебряной краски. Затем гальванически на всю поверхность наносят слой меди 5. После удаления воскового вкладыша нагревом всего узла получают вакуумноплотное соединение между стек- лянной '(или керамической) трубкой и галь- ванически созданной медной трубкой. По- добная технология может быть использо- вана при получении вакуумноплотных со- единений между трубками из кварца и пи- рекса, керамики и стекла '(или металла), а также при изготовлении окошечных спаев стекла для металлических камер. 5-3. ВОЗМОЖНОСТЬ ПАЙКИ МЕТАЛЛОКЕРАМИЧЕСКИХ УПЛОТНЕНИЙ Поскольку общие характеристи- ки технологии пайки для вакуум- ных соединений рассматриваются в разд. 2, § 2-2, здесь будут указа- ны только специфические черты, ка- сающиеся пайки металла с керами- кой. 157
Таблица 2-44 Степень смачивания глиноземистой керамики различными металлами и припоями (в гелий при давлений 100 мм рт. ст) Металл или сплав припоя Темпера- тура, *С Металлизирующее покрытие керамики Контактный узел, градусы Время достиже- ния равно- весия, мин Си 1085 (Мо, Ni), (Мо, Мп—Ni),(Mo, 0 1 Fe, Ni), (W, Ni), (W, Fe, Ni) Си 1 120 (Mo, Mn) 0 4 Эвтектика (Ag—Си) 800 (Mo, Ni), (Mo, Mn—Ni), (Mo, 0 1 Fe, Ni), (W, Ni), (W, Fe, Ni) Ag 980 To же 0 1 Эвтектика* (Аи—Ni) 950 To же 0 1 Эвтектика* (Аи—Ni) 1 000 Mo 0 18 Эвтектика* (Аи—Ni) 1 000 (Mo, Fe) 23 30 Ti (8%) (Ag—Си) 950 Неметаллизированная керамика 28 1 Ti (5%) (Ag—Си) 1050 Неметаллизированная керамика 30 20 Эвтектика (Аи—Ni) 1025 W 32 20 Эвтектика (Аи—Ni) — (W, Fe) 36 35 (Ti, Ni) 1 050 Неметаллизированная керамика 40 15 Эвтектика (Ag—Си) 920 (Mo, Mn) 48 15 Си 1 240 (W, Fe) 80 15 Эвтектика (Ag—Си) 1 000 Mo 86 20 Си 1 140 (W, Fe) 100 15 Си 1 125 Mo 118 10 Эвтектика (Ag—Си) 950 (W, Fe) 118 32 и 1 125 (Mo, Fe) 128 1 Эвтектика (Ag—Си) 935 (Mo, Fe) 128 30 Ag 1050 (Mo, Mn) 130 25 Ag или Си 1 000 1 100 Неметаллизированная керамика 140 3 Си 1 100 W 144 2 Ag 1 020 Mo 150 2 Эвтектика (Ag—Си) 950 W 152 10 Эвтектика* (Аи—Ni) 1050 (Mo, Mu) 152 3 Эвтектика (Ag—Си) 950 Неметаллизированная керамика 156 2 Эвтектика (Аи—Ni) 1000 Неметаллииированная керамика 156 2 Ag 1040 (W, Мо, Fe), (W, Fe) 156—160 2—10 й S * Под сплавом (Au—Ni), называемым здесь эвтектикой, подразумевается сплав (Au—Ni) с самой низкой точкой плавления. Основным требованием к припою для металлокерамических спаев является смачивание поверхностей Рис. 2-103. Контакт- ный угол. а — смачивание: б — не- смачивание. спаиваемых компонентов. Если имеется несколько припоев, смачи- вающих поверхности спаиваемых материалов, то при выборе припоя следует принимать во внимание температуру его плавления, его стоимость и конфигурацию спая. Степень смачивания жидкостью поверхности твердого тела характе- ризуется контактным углом 0 (рис. 2-103) для капли этой жидкости на данной поверхности. Если контакт- ный угол меньше 90°, считается, что жидкость смачивает поверхность (рис. 2-103,а); если этот угол боль- ше 90°, жидкость считается несма- чивающей (рис. 2-103,6). При абсо- лютном смачивании контактный угол равен нулю, а при полном не- смачивании — 180°. 158
В табл. 2-44 перечислены кон- тактные углы различных металли- ческих и сплавных припоев, приме- няемых в металлокерамических спаях, непосредственно на глинозе- мистой керамике или на этой кера- мике, покрытой различными метал- лизирующими слоями. Из таблицы видно, что чистые керамические по- верхности окиси алюминия смачи- веются "только титаном (или други- ми активными металлами); поверх^ настй' металлизированные (Г по- мощью Мо, W, (Мо, МпУГСМЬ, Fe) или (W, Fe) и покрытые никелем (табл. 2-42), смачиваются как медью и серебром, так и эвтек- тиками (Ag—Си) или (Au—Ni). Чистая медь смачивает поверхно- сти, металлизированные сплавом (Мо—Мп), тогда как эвтектика (Au—’Ni) смачивает только поверх- ности, металлизированные сплавом (Мо—Мп). 5-4. КОНСТРУКЦИЯ МЕТАЛЛОКЕРАМИЧЕСКИХ СПАЕВ Металлокерамические спаи под- разделяются на стыковые и цилин- дрические (внутренние или внеш- ние) спаи. Стыковые спаи. Металлокерами- ческие стыковые спаи в основном используются там, где пространство ограничено (например, спаи с дис- ковыми переходами — рис. 2-104,в). На рис. 2-104 показано несколько разновидностей спаев. Для того что- бы увеличить прочность стыковых Рис. 2-104. Металлокерамические стыковые спаи. а — стержневой спай; б — цилиндрический спай; в, г — дисковые спаи; д — окошечный спай; е — эластичный спай. Рис. 2-105. Цилиндри- ческие металлокера- мические наружные спаи. а — трубчатый спай; б — металлический окошеч- ный спай; в — керами- ческий окошечный спай; г — эластичный спай. спаев, рекомендуется припаивать керамические компоненты с обеих сторон металла (рис. 2-104,в, г), даже если второй керамический компонент не имеет иной функции в устройстве. Когда избыточные на- пряжения недопустимы, стыковые спаи делают на эластичных метал- лических деталях (рис. 2-104,в, г). Если нужно спаять массивные ме- таллические детали с керамикой или если различие коэффициентов расширения металла и керамики очень велико, приходится применять промежуточный тонкий металличе- ский слой (рис. 2-104,5, е). Цилиндрические спаи. Внешние цилиндрические спаи, т. е. спаи, в которых металл находится снару- жи керамики, применяются в основ- ном в том случае, когда металл имеет больший коэффициент рас- ширения, чем керамика. При этих условиях в керамической детали возникает напряжение сжатия. а) £/ 0) Рис. 2-106. Цилиндрические металлокерамические внутрен- ние спаи. а — трубчатый спай; б — стержне- вой спай; в — эластичный спай; г — многостержневой спай. 159
Рис. 2-107. Сложные метал- локерамические спаи. а — коаксиальный цилиндриче- ский спай; б — ступенчатый ци- линдрический спай; в — эла- стичный спай; г — электродный спай. На рисунке 2-105 показано не- сколько типичных конструкций, при- меняемых для пайки керамических окон с металлическими цилиндрами или металлических окон с керами- ческими цилиндрами. Для цилиндрических спаев, в ко- торых металл находится внутри ке- рамики, рекомендуется применять металлы, имеющие более низкий коэффициент расширения, чем ке- рамика. Если в таких спаях исполь- зуется металл с большим коэффи- циентом расширения, то этот металл стремится отделиться от керамики, вызывая напряжение в промежуточ- ном слое, ^то может привести к раз- рыву керамики. Стержневые спаи внутри кера- мических пластин (рис. 2-106,6, г) успешно изготавливаются на основе молибдена, вольфрама, тантала и титана. Если в керамические пла- стины нужно впаять стержни из других металлов, соединяемых с ке- рамикой с помощью диска, следует предпочесть стыковые спаи (рис. 2-104.Я). Небольшие цилиндрические ме- таллокерамические спаи могут иметь простую форму (рис. 2-106,62), для больших диаметров рекомендуется эластичная конструкция, показан- ная на рис. 2-106,в. В случае комбинированных вну- тренне-внешних цилиндрических 160 спаев (рис. 2-107) металл, помещае- мый внутрь керамики, должен иметь меньший коэффициент расширения, чем керамика, а металл, помещае- мый снаружи керамики, должен обладать большим коэффициентом расширения, чем керамика (табл. 2-40). Благодаря такому расположе- нию керамическая деталь подвер- жена лишь сжатию. 5-5. ИСПЫТАНИЯ СПАЕВ СТЕКЛО- КЕРАМИКА—МЕТАЛЛ Стеклокерамические спаи могут быть испытаны в поляризованном свете аналогично спаям металл — стекло (разд. 2, § 4-5). Стеклокерамические спаи могут быть испытаны также с помощью термоциклов три температурах 80— 100 °C с последующей проверкой по- верхности стекла вблизи керамики. Если коэффициент линейного рас- ширения у стекла выше, чем у кера- мики, напряжения в стекле будут вызывать появление мелких трещин, перпендикулярных плоскости спая; трещины имеют вид сетки (рис. 2-108,а). Если трещины вызва- ны сжимающим усилием (коэффи- циент линейного расширения кера- мики выше), они обычно распо- лагаются параллельно поверхно- сти раздела стекла и керамики (рис. 2-108,6). К сожалению, оптический метод для проверки металлокерамических спаев не может быть применен. Эти спаи могут быть проверены только методами течеискания (разд. 1, § 3-3) во время на-грева или после него. Рис. 2 108. Трещины, возникаю- щие в стеклокерамических спаях. а — коэффициент теплового расшире- ния стекла больше, чем коэффициент керамики; б — коэффициент теплового расширения стекла меньше, чем коэф- фициент керамики.
Глава шестая ЗАВАРКА И ОТПАЙКА 6-1 ЗАВАРКА ВАКУУМНЫХ ПРИБОРОВ Операция заварки применяется в электровакуумной технологии для заключения смонтированной «нож- ки» (разд. 4, § 2-2) или системы электродов в оболочку (колбу). Для этой цели обычно применяются за- варка с отрывом «юбки» колбы и стыковая заварка; недавно к этим* способам прибавилась диффузион- ная сварка. Заварка с отрывом «юбки» колбы. Собранные ножки электронных ламп, электроннолучевых трубок или других электровакуумных при- боров впаиваются в баллоны (или трубки) с помощью заварочных ма- шин. Ножка и баллон (ручным спо- собом или автоматически) распола- гаются в нужном положении по от- ношению друг к другу, затем баллон опускают на ножку (рис. 2-109,а) или ножку поднимают внутрь кол- бы. При непрерывном вращении лампа с ножкой в сборке проходит через серию горелок. Благодаря со- ответствующему положению во вре- мя прогрева и заварки, стекло бал- лона нагревается сильнее, чем нож- ка, поэтому стекло баллона (колбы) должно быть тверже, чем стекло прогреваемой части ножки; в то же время оба стекла должны иметь согласованные коэффициенты ли- нейного расширения (разд. 2, § 3-1). Так как невозможно отрегу- лировать пламя для каждой отдель- ной ножки и баллона, необходимо, чтобы детали имели постоянный со- став стекла и размеры (табл. 2-12). После того как шейка баллона до- статочно размягчится благодаря прогреву сначала в мягком (рис. 2-109,6), а затем в постепенно усиливающемся пламени вес избы- точного стекла (или вес соединен- ной с шейкой баллона «юбки») бу- дет вызывать растягивание шейки (рис. 2-109,г). Диаметр шейки уменьшается до тех пор, пока бал- лон не соединится со стенкой ножки 11—228 и не спаяется с ней. На следующем этапе избыток стекла («юб- ки») отрезается острым пламенем (рис. 2-109,6) с поддувом воздуха внутрь шейки. В некоторых случаях спай образуется при последующей операции с помощью поддува через штенгель. Стыковая заварка Этот способ применяется для соединения дисков, несущих вводы (см. разд. 4, § 2-5), с баллонами или стеклянными труб- ками. При стыковых заварках на баллонах нет избыточного стекла и диск располагается так, что его край находится возле края баллона. Диск вместе с краем баллона по- следовательно заваривается за вре- мя одного цикла заварочной маши- ны (рис. 2-110). На рис. 2-110,6 по- казано расположение деталей на этой стадии; обычно предваритель- ный прогрев достигается за время нахождения баллона на позициях машины. Спай создается посредст- вом сильного пламени (рис. 2-110,в), за которым следует более мягкое пламя, позволяющее охладить спай с требуемой скоростью, чтобы обес- печить правильный отжиг (разд. 2, § 3-1). Заварка со стыковым спаем мо- жет быть также проведена при кос- венном подогреве от металлических или угольных колец, расположенных вокруг баллона (разд. 2, § 4-2). Рис. 2-109. Технология ножевых спаев. а — опускание баллона над ножкой; б, в — про- грев в мягком пламени; г — припаивание балло- на к раскаленной ножке; д — срезание (сбрасы- вание) избыточного стекла; е — запаянная лам- па, готовая к откачке. 16Z
Рис. 2-110. Технология сжатого (компрес- сионного) спая. а — впаивание собранного диска в баллон; б — предварительный прогрев вводов и края баллона; в— спаивание в сильном пламени. Тонкостенные стеклянные труб- ки могут быть спаяны путем нагрева нескол ьки ми радиально р а спо ло- женными горелками (рис. 2-111,а). Разогретые края сжимаются вместе, образуя спай (рис. 2-111,6). Если спай сразу слегка растянуть, полу- чается соединение, то размерам не отличающееся от остальной части оболочки (рис. 2-111,в). Заварка тем же методом двух толстостенных звеньев (толщина стенки 5—6 мм) не дает хорошего соединения, так как из-за перепада температур по обеим сторонам стенки изнутри об- разуется рубец. Предложен также метод спаивания с прогревом Рис. 2-111. Стыковые спаи трубок. а, б, в — с тонкими стенками; г—с тол- стой стенкой (ненадежный спай); д — пер- пендикулярный прогрев дня толстостенных трубок (надежный спай). горелками, пламя которых перпен- дикулярно плоскости нагрева (рис. 2-111,6). При диффузионной сварке между оптически .полированными стеклян- ными поверхностями края стеклян- ной трубки (баллона) и диска, который должен быть спаян с * ней, сферически полируются (рис. 2-1 12а б). Полированные по- верхности проверяются оптически методом интерференционных полос. Диск помещается на трубку (бал- лон), как показано на рис. 2-112,в, и баллон откачивается. Оптически полированные края могут обеспе- чить достаточно плотное соединение для того, чтобы поддерживать ва- куум примерно до 10~5 мм рт. ст. Соединение -помещается в .печь и нагревается до температуры ниже температуры размягчения стекла (прогрев при температуре 300— 400 °C примерно в течение 15 мин). Спаиваемый край прогревается в те- чение очень короткого времени (примерно 30 сек) до более высокой температуры от графитового кольца, нагреваемого высокочастотной ин- дукционной катушкой (рис. 2-112,в). Рис. 2-112. Диффузионный спай. а — полировка края диска; б — полировка края трубки; в — процесс пайки; г — спаянный край; 1 — диск; 2 — трубка; 3 — оптически полирован- ные контактные поверхности; 4—электрическая печь i(200—400 °C); 5 — графитовое кольцо для местного нагрева,- 6 — высокочастотная индук- ционная катушка. 162
На этой стадии контактирующие по- верхности (рис. 2-112,г) спаивают- ся благодаря диффузии -молекул одной детали в другую без необхо- димости нагрева стекла до темпе- ратуры размягчения. Диффузионная сварка рекомен- дуется в тех случаях, когда нагрев может повредить какие-либо вну- тренние части прибора. В разд. 3, § 6-1 описан подобный спай между двумя оптически 'поли- рованными стеклянными фланцами, но без применения какого-либо по- догрева. Припаивание диска к трубке мо- жет быть также осуществлено с по- мощью стеклянного припоя (разд. 3, § 5-2). 6-2. ОТПАЙКА СТЕКЛЯННЫХ ШТЕНГЕЛЕЙ Отпайка трубок малого диаметра. Отпайка, т. е. отделение откачанных приборов от откачной системы, осу- ществляется посредством герметич- ного перекрытия штенгеля, соеди- няющего прибор с насосом. Для стандартных стеклянных приборов обычно применяются стек- лянные* штенгели с малым внутрен- ним диаметром (5—7 мм). Отпайка таких штенгелей .производится с по- мощью ручной горелки или автома- тически — перекрестным пламенем горелок откачных постов. Во время отпайки нельзя избежать выделения газов, вызываемого разложением стекла (см. рис. 2-16) на прогревае- мых участках, но количество выде- ляемого газа может быть уменьше- но до минимума, благодаря пра- вильному завершению процесса от- пайки. Для создания прочного и вакуумно- плотного спая и уменьшения газовыделения необходимо соблюдать следующие правила: 1) ’Сужение .(перетяжка) на штенгеле должно иметь такую форму, как показано на рис. 2-113,а, т. е. быть удлиненным и иметь толстые стенки. Тонкостенных или резких сужений следует избегать. Сужение с очень (малым отверстием сильно умень- шает скорость откачки. 2) Рекомендуется предварительно про* тревать штенгель вдоль всего участка, где производится спай и откачивать выделяю- щиеся при этом газы до запаивания при- бора. *11 Рис. 2-113. Запаивание стеклянных штен- гелей. а — правильная форма (длинное толстостенное сужение); б — неправильная форма (короткое тонкостенное сужение); в—правильно выполнен- ный спай; г — неправильно выполненный спай. 3) Для правильного запаивания (пере- крытия штенгеля) прогрев должен начи- наться от точки, ближайшей к вакуумному прибору, и продолжаться по направлению к насосу. 4) Последние стадии отпайки '(после начала сплющивания штенгеля) должны быть проведены быстро; это облегчается растягиванием вдоль оси (в особенности, если на штенгеле не была предусмотрена перетяжка). 5) Для того чтобы получить закруглен- ный конец отпаянного штенгеля {рис. 2-143,в), этот конец должен достаточно долго находиться в пламени. Спаи, кончаю- щиеся тонкими заостренными краями (рис. 2-113,г), ненадежны, даже если после отпайки они являются вакуумноплотными. Отпайка трубок большого диаметра. Обычные штенгели имеют проводимость 1—4 л) сек, т. е. очень малую по сравнению со скоростью откачки диффузионных насо- сов \(свыше 10 л!сек). Это снижает эффек- тивность откачки в тех случаях, когда при- бор должен быть откачан до высокого ва- куума. Для улучшения эффективности откачки нужен штенгель с большим вну- тренним диаметром; однако -отпайку такого штенгеля обычными методами провести не- возможно. При попытках запайки стеклян- ной трубки большого диаметра с помощью горелок появляются трещины, вызванные большим количеством стекла, которое во- влекается в процесс отпайки. Одним из методов увеличения эффек- тивности откачки, по-видимому, является применение двух или более штенгелей, рас- положенных параллельно; этот метод обыч- но связан с конструктивными затруднения- ми и приводит к увеличению вероятности натекания из-за большого количества за- паиваемых точек. В (Л. 44] описано несколько экспери- ментов по запаиванию стеклянных штенге- лей до 20 мм в диаметре с помощью ци- линдрической нагревательной печи '(вну- тренний диаметр 40 мм, длина 150 мм), расположенной вокруг штенгеля. После за- вершения процесса откачки печь разогре- вается, штенгель размягчается и сплющи- вается. После охлаждения печь убирается, и сплющенная ((отпаянная) трубка отре- зается от участка, соединяющего ее с откач- 163
Рис. 2-114. Инструмент для отпаивания кварцевых штенге- лей. ной системой. Неудобство этого метода за- ключается в том, что отпаиваемая часть штенгеля должна быть длинной (до 1'50 мм), а сплющиваемая часть при этом достигает 40 мм. Если штенгель -не прогревается на большом протяжении (сплющенный участок короткий), в спае образуются трещины и течи. Для отпаивания кварцевых трубок с большим внутренним диаметрам '(до 65 мм) рекомендуется применение метода «расширяющейся кварцевой ампулы, запол- ненной воздухом». Эта заглушка (ампула) представляет собой кварцевую трубку меньшего диаметра, чем отпаиваемая труб- ка, запаянную с обоих концов; в ампуле находится воздух при атмосферном давле- нии. Ампула помещается внутрь кварцевой трубки, которую нужно перепаять; при на- греве последняя «проседает» на ампулу и спаивается с ней. Преимущетво этого ме- тода в том, что он дает весьма воспроиз- водимые результаты, особенно, когда при- Рис. 2-115. Запаивание холодным способом. меняются стеклянные трубки с калиброван- ной толщиной стенок. Отпайка кварцевых штенгелей. Для то- го чтобы отпаять кварцевые штенгели, не- обходимо сильное пламя (разд. 2, § 3-2). Применим также процесс отпайки квар- цевых штенгелей с помощью вольтовой ду- ги. Дуга возбуждается между двумя уголь- ными ‘стержнями от источника переменного или постоянного тока; сопротивление раз- рядной цепи регулируется таким образом, чтобы падение напряжения на угольных стержнях составляло около 60 в. Инстру- мент для отпайки имеет форму щипцов, на концах которых имеются фарфоровые труб- ки А )(рис. 2-114), изолирующие угольные стержни Б от металла щипцов. В фарфо- ровую трубку входит медная втулка В (внутренний диаметр около 8 мм), один ко- нец которой снабжен фланцем, а другой имеет резьбу и продольный разрез (для образования цангового зажимного патро- на). С помощью гайки Г эта медная втул- ка плотно обжимает угольный стержень, обеспечивая с ним надежный электрический контакт, и укрепляется в фарфоре. Высту- пающие из втулки концы угольных стерж- ней поддерживаются пружинами Д. Ручки щипцов разводятся стальной пружиной Е. 6-3. ОТПАЙКА МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ТРУБ Металлические баллоны (трубки) могут быть герметизированы холодным способом (разд. 2, § 2-1), пайкой твердым припоем (разд. 2, § 2-2) или пайкой мягким припоем (разд. 3, гл. 5). Холодная герметизация. Этот способ состоит в пережатии («откусывании») ме- таллического штенгеля. С этой целью труб- Рис. 2-115А. Стадии отпаивания с помощью перекусывающего инструмента. 164
ку сплющивают клещами (рис. 2-115) до гех пор, пока две противоположные стенки трубки не сомкнутся одна с другой (разд. 2, § 2-1). Клещи приводятся в дей- ствие с помощью гидравлического привода или даже силой взрыва. Этот способ может применяться для штенгелей из бескислородной меди, ото- жженного электролитического никеля и ферроникеля <(в последнем случае с боль- шими трудностями). Для надежной герме- тизации внутренняя поверхность штенгеля должна быть очень чистой, свободной от грязи и окислов. При очистке трубки штен- геля стальной стружкой или наждачной бу- магой необходимо следить, чтобы в трубке не оставалось никаких частиц, которые могли бы препятствовать вакуумноплотно- му пережатию («откусыванию»). Герметизация холодным способом мо- жет применяться для трубок диаметром 8—25 мм при толщине стенок 0,5—1,5 мм. При герметизации трубок малого диа- метра процесс может быть завершен за од- ну операцию, но при больших диаметрах рекомендуется сначала производить сплю- щивание (рис. 2-115А, а, б), а затем «от- кусывание» (рис. 2-115А, в, г). Для сплю- щивания следует пользоваться тисками с закругленными краями, толщина губок которых составляет 0,5—1 диаметра штен- геля. Ширина губок тисков должна быть по крайней мере вдвое больше диаметра штенгеля. При откусывании тиски должны располагаться так, чтобы сплющенная труб- ка не выступала за пределы губок тисков по их ширине. Во время перекрытия оба конца штен- геля должны быть жестко закреплены. Если один ' из концов не закреплен, трубка может преждевременно обломиться в месте пережима; при этом образует- ся течь. . Сплющивание и откусывание следует проводить в одну операцию, не прерывая ее и не начиная повторно. Если на штенгеле имеется паяное сое- динение, откусывание следует производить не ближе, чем на расстоянии двух диамет- Рис. 2-116. Запаивающий за- твор. Рис. 2-117. Запаивание с вставкой из твер- дого припоя. а — припой, помещенный в штенгель; б — отпаи- вание; в — отпаянная лампа. ров от паяного участка, создавая плавный переход от круглой трубки к плоской пере- жатой части. Для защиты от коррозии, которая мо- жет вызывать течи в отпаянном конце, по- лезно залудить последний в расплавленном олове. Для защиты от случайных повреж- дений на запаянный конец штенгеля мож- но надеть защитный колпачок, сделанный например из поливинилхлорида. Перекрытый конец штенгеля можно от- крыть, зажав его между губками плоско- губцев или тисков. Для этой цели специ- ально сконструирован инструмент. Не реко- мендуется делать новый холодный шов на том же месте, где был раскрыт предыду- щий. Преимущества процесса холодной свар- ки заключаются в том, что выделения га- зов при этом не происходит и достигается высокая прочность соединения. Перекрытие с помощью затвора. Ваку- умные объемы (сосуды) могут быть пере- крыты с помощью дискового клапана. По- скольку клапан должен быть закрыт в ва- кууме, усилие на него должно передавать- ся от перекрывающего вакуумного затвора. Устройство такого затвора показано на рис. 2-116 (см. также разд. 6, § 1-3). Пе- рекрытие осуществляется вращением ручки затвора, передающей усилие через раздво- енную часть штока 1 на дискодержатель 2. После перекрытия входного отверстия уп- лотняющим диском 3 верхняя часть затво- ра (шток и кожух) снимаются. Если нуж- но вскрыть штенгель, вновь устанавливают демонтированную часть затвора, откачива- ют присоединенный объем затвора и подни- мают клапан. Рис. 2-118. Запаивание с помощью легкоплавкого металла, а — до запайки и б — после запайки. 165
Запаивание мягким припоем. Металли- ческие штенгели могут быть запаяны путем :жатия (сплющивания) легкоплавкой вставки при одновременном ее нагреве (рис. 2-177). После перекрытия трубки вставку мож- но отрезать. Нагрев помещенного в трубку ирипоя может быть осуществлен пламенем торелки или электроподогревом Другой способ отпайки с применением припоя основан на стекании расплавленного припоя к тому месту, где он закрывает трубку. Этот способ показан -на рис. 2-118. Герметизирующий сплав помещается в штенгель и во время откачки остается хо- лодным. Для запайки припой расплавляют путем подогрева трубки, сплав стекает в нижнюю часть U-образной трубки и при охлаждении герметизирует ее (рис. 2-118,6).
РАЗДЕЛ 3 ПОЛУРАЗБОРНЫЕ И РАЗБОРНЫЕ УПЛОТНЕНИЯ Глава первая УПЛОТНЕНИЯ НА ЗАМАЗКАХ И СМОЛАХ Уплотнения этого типа рассма- триваются в старых руководствах по вакуумной технике. Позже за- мазки во многих случаях были вы- теснены такими веществами, как эпоксидные смолы и эластомеры. Однако они до сих пор еще находят применение в отдельных случаях. Уплотнения на замазках исполь- зуют там, где отсутствует нагрев. Оки пригодны для временного со- единения деталей из металла, стек- ла, кварца, керамики, а иногда да- же из .пластмасс, а также для гер- метизации электрических вводов и для заделки течей. Если уплотнение предназначено для длительной эксплуатации, то использовать за- мазки не рекомендуется. 1-1. ВАКУУМНЫЕ ЗАМАЗКИ * Замазки (смолы) представляют собою вещества, которые при нагреве становятся пластичными, а при комнатной температуре затвердевают; именно это свойство и ис- пользуют для получения вакуумноплотных соединений. Перечень и краткая характери- стика замазок, пригодных для временной герметизации приведены в табл. 3-1; там же указаны области их применения, рабочие температуры и растворители. 1-2. МЕТОДЫ ГЕРМЕТИЗАЦИИ С ПОМОЩЬЮ ЗАМАЗОК (СМОЛ) Хорошее вакуумное уплотнение на смоле получают, оклеивая чи- стые поверхности с помощью не- большого количества смолы при до- статочном нагреве. Поверхности, подлежащие склей- ке, следует тщательно очистить и обезжирить в подходящем раствори- теле (см. разд. 2, § 2-3 и 3-2). При нанесении смолы поверхность долж- на быть совершенно сухой, посколь- ку и влажному материалу замазка не прилипнет и уплотнение будет негерметичным. Сочленяемые детали нагревают в пламени горелки или на горячей плите до такой степени, чтобы пла- вящаяся смола, растекаясь по по- верхности, образовала мениск, фор- ма которого показана на рис. 3-1,б. Если наносить разогретую смолу или замазку на холодную деталь (рис. 3-1,а), то уплотнение получит- ся ненадежным. Когда поверхности контакта по- крыты смолой, а детали еще горя- чие, их сжимают, слегка потирая одну о другую, чтобы выдавить пу- зырьки воздуха. Собранному узлу дают остыть. При работе с замазкой не сле- дует касаться ее руками. Обычно смола продается в виде штабиков слишком массивных для непосредст- венного -использования. Такой шта- бик вначале размягчают, аккуратно перетягивают на палочки длиной около 20 см и диаметром 3—6 мм. Можно также применять подобие специальной «масленки», выдавли- вая из нее при легком нагреве нити битума диаметром 2—3 мм. Инстру- мент для нанесения замазок пред- ставляет собой треугольную метал- лическую лопаточку размером око- ло 7 см, снабженную ручкой. С по- мощью нагретой лопаточки смола ы» Рис. 3-1. Нагрев поверхности. а — слабый нагрев поверхности при использовании битумов и смол; б — до- статочный нагрев поверхности. 167
Замазки Наименование, марка Состав Температура, * •* размягчения •с рабочая (макси- мальная) Упругость паров при 25° С, мм р.п. ст. Битум мягкий» красный Замазка Фарадея Замазка воско- канифоль- ная Цельвацен Шеллак Битум Цемент Хотинского Силстикс Битум WE-6 Пицеин Битум Битум белый Апиезон Q Вакопласт Апиезон W-40 (мягкий) Апиезон W-100 (промежу- точный) Апиезон W (твердый) Воск (5 вес. ч.), скипидар (1 вес. ч.), краситель Канифоль (5 вес. ч.), воск (1 вес. ч.), венецианский красный краситель (1 вес. ч.) Канифоль (1 вес. ч.), воск (1 вес. ч.) Жировые вещества, краситель Индийская смола, получаемая из древесины и насекомых,— смесь полиоксикислот и эфи- ров. Применяется в виде раствора в подогретом спирте* Шеллак, скипидар Шеллак и древесная смола Замазка*по типу цемента Хо- тинского Коричневое вещество на осно- ве шеллака Черное вещество на основе уг- леводородов из битумов, шеллака, каучука Твердые высокомолекулярные углеводороды, неорганиче- ский порошок, каучук Шеллак, смолы и термостойкие минералы Графит, продукты перегонки жировых веществ или пара- фина Аналогичен апиезону Q Черный битум в штабиках То же То же 55—60 (разжижение) 60—75 (разжижение при 75—95° С) 47 130 • 60—80 (разжижение при 100—125° С) 60—80 (разжижение при 100—125° С) 85—100 (разжижение при 95—150° С) 80 80—90 (разжижение при 90—105°С) 183 (каплеобразо- вание) ЮЗ (каплеобразо- вание) 45 (разжижение при 60° С) 45 55 85 (разжижение при 100е) 25 40 40 50—60 30 50 30 30 50 80 IO’» 5-Ю-® io-® 10-5 Ю-з 4-10“* (при —25° С Ы0-в; при 50° С 5-10-3) 10"* 10-« 10"* (при 70° С 2-10-*) 10“® (при 180° С 10-«) Как и W—40 IO"7 (10-« при 180е С) • Чистый щеллак весьма хрупок и имеет тенденцию образовывать волосовые трещины. Поэтому его сме стоит из шеллака (50 вес. ч.), древесного креозота (5 вес. ч.), скипидара (2 вес. ч.) и 83%-нэго нашатырного •* При работе с цементом следует избегать плавления в пламени горелки: цемент Хотинского быстро > аз 168
Таблица 3-1 и битумы Вещества, раство- Вещества, не растворяют ие Устойчивость (У) или неустойчивость (Н) уплотнителя Примечания ряющие уплотнитель за время до 24 ч уплотнитель за время до 60 ч в кислотах в щелочах Ацетон, спирт, бен- зол, хлороформ, эфир, скипидар, ксилол Ацетон, спирт, бен- зол, й>ир, ксилол Смесь четыреххлори- стого углерода со спиртом (1:1) Хлороформ, ацетон Ацетон, спирт, хло- роформ, эфир, бутил- фталат Ацетон, спирт, бен- зол, хлороформ, эфир, ксилол Ацетон, спирт, бен- зол, хлороформ, эфир, ксилол Этиловый спирт, ацетон Спирт Бензол, бензин, хлороформ, эфир, скипидар, ксилол Керосин, бензол, скипидар, разбавлен- ный спирт Ксилол Кснлол Ксилол (бензол, хлороформ) Вода Вода Бензол, скипи- дар, ксилол, вода, большинство масел Вода, масла Керосин, скипи- дар, вода Вода Бензол, толуол Ацетон, спирт, вода Ацетон, спирт (вода) Бензол, скипидар, ксилол, вода, боль- шинство масел Бензол, скипидар, ксилол, вода, боль- шинство масел (У)—к НС1, (Н)—к HNOa и H2SO4 Как шеллак У (Н)—к хромовой кислоте » (У)—к НС1, hno8 и хромовой кис- лоте; (Н)—к H2SO4 У (У)-к НС1, HNO3; (Н)—к HaSO4 (У) _ к раство- рам NaOH (Н)—к растворам КОН (У) (слегка обес- цвечивается) Н Н Н н У У У Слегка тверже, пластили- на. При окислении становится хрупким Свойства зависят от со- става Обладает хорошим сцеп- лением с холодным» металлическими поверх- ностями Вакуумный уплотнитель для соединения резины с металлом или стеклом Смола умеренной стой- кости. После растворе- ния или разрушения для герметизации непригод- на. При нагреве до 90* С (30 ч) или до 150* С (3 ч) полимеризуется с уве- личением жесткости Пластичен при медленных и хрупок при резких воз- действиях Стоек, но очень малопла- стичен. При комнатной температуре полимери- зуется через 6 месяцев1* Полимеризуются через 6 месяцев; удаляется с помощью хромовой кис- лоты Пригоден для соединения металлов, стекол. Устой- чив к вибрации; нехру- пок. Выпускается двух сортов. Разборку соеди- нений производят путем нагревания Для уплотнения на при- шлифованных соедине- ниях Обладает хорошим сцеп- лением со стеклом и металлами Имеет консистенцию пла- стилина; пригоден в ка- честве замазки при тече- искании Применяют там, где необ- ходимо, чтобы битум за- текал в соединение. Устойчив к вибрации, но не к нагреву] В случае узлов, подвер- женных вибрации, сле- дует опасаться растре- скивания Для высоковакуумных сое- динений, подверженных нагреву. Хрупок; раска- лывается при ударах шивают с другими материалами. Легкоплавкая, клейкая и прочная смесь, допускающая разливку в Формы со- спирта (1 вес. ч.). и * лагается и остатки его удаляются с большим трудом. 169
Рис. 3-2. Способы соединения трубок, в — торцевое; б — торцевое с муфтой; в — телескопическое; г — конусное. размягчается и стекает на то место, к которому прижат конец лопа- точки. Замазку следует использовать лишь как средство обеспечения гер- метичности, но не механической прочности узла. Сочленяемые дета- ли поэтому должны быть прочно скреплены одна с другой при помо- щи иных конструктивных элементов. Соединение труб может быть вы- полнено торцевым (рис. 3-2,^, б), телескопическим (рис. 3-2,в) или ко- нусным (рис. 3-2,г). Чтобы получить торцевое уплотнение, концы трубок обматывают размягченной полоской смолы (разогрев их предварительно до необходимой температуры), а за- тем формуют замазку, как показано на рис. 3-2,а. Если в месте сочленения труб возможны легкие изгибающие или иные механические напряже- ния, лучше всего использовать дополнительную муфту, уплотняя ее относительно концов трубок (рис. 3-2,6). Если сделать муфту из резины (рис. 3-2,6), соединение мо- жет быть гибким. Две трубки разных диаметров соединяют телескопическим образом (рис. 3-2,в); когда разница в диа- метрах чересчур велика, рекоменду- ется применять переходники. С помощью смол можно герметизиро- зать непритертые конические сочленения, заполняя их на половину длины со сторо- ны атмосферы (рис. 3-2,г). При этом к эва- куированному пространству обращен лишь незначительный участок поверхности смо- лы. Если же уплотняют притертые детали (раздк 3, § 6-2), то замазка наносится толь- ко по самому краю внешней части шлифа с таким расчетом, чтобы она не затекала на обработанные поверхности. 170 Рис. 3-3. Уплотнения между трубами, фланцами и плитами. а — внешнее; б — краевое, виг — с про- кладкой (до и после герметизации); д — канавочное; е — с выточкой. Трубы, снабженные фланцами, а также вакуумные колпаки уплотняют относитель- но плиты (ил 1г другого фланца), как пока- зано на рис. 3-3. Замазку наносят по внеш- ней окружности фланца (рис. 3-3,а), зали- вают ее между краями деталей (рис. 3-3,6) или меж ту плитой и торцевой частью флан- ца (рис. 3-3,г). В последнем случае на пли- ту укладывают прокладку, что уменьшает поверхность замазки, обращенную в вакуум, и облегчает разборку соединения. Вокруг прокладки размещают кольцо из смолы (рис. 3-3,в); диаметр последнего (в сече- нии) должен быть больше высоты проклад- ки. Установив фланец, герметизируют со- членение, прибегая к нагреву и легкому на- жиму. При разборке поднимают фланец с помощью специального инструмента. Соединение трубы с фланцем можно выполнить с помощью битума, залитого в •кольцевую канавку (рис. 3-3,6) или в вы- точку (рис. 3-3,е). При разборном уплотнении электриче- ских токоподводов (рис. 3-4,а) битум мо- жет герметизировать изолятор 2 относи- Рис. 3-4. Различ- ные уплотнения а и б — электриче- ских вводов; в — смотрового окна.
тельно стенки 1 камеры и электрод 3 отно- сительно изолятора. Если использовать эле- хМенты готовых компрессионных (см. разд. 2, § 4-4) или металлокерамических (разд. 2, § 5-4) вводов, то при наличии нарезки та- кая деталь может быть ввернута в стенку вакуумной камеры (рис. 3-4,6) и замазку используют только для уплотнения резьбы. Аналогичный метод применяется для герметизации термопар (рис. 4-27,а). С помощью смол можно уплотнять смот- ровые окна (разд. 7, § 2-3). Как показано на рис. 3-4,в, фланец 1 образует при этом опору, а фланец 2 — крышку. При сборке такого узла смолой покрывают оба фланца* укладывают между ними стекло 3 и зажи- мают его с помощью струбцин или другого приспособления. Затем весь узел нагревают до точки размягчения замазки (табл. 3-1). Диаметр фланцев и количество уплотнителя должны быть подобраны так, чтобы пери- метр окна оказался полностью «залитым». В соответствии с другим способом спер- ва закрепляют стекло в нужном положении и нагревают его, а лишь затем наносят би- тум (по наружному краю); он затягивается между стеклом и фланцами за счет капил- лярных сил. Глава вторая УПЛОТНЕНИЯ НА ОСНОВЕ ЛАКОВ И ПЛАСТМАСС 2-1. НЕОБРАТИМЫЕ СВЯЗУЮЩИЕ ВЕЩЕСТВА (ЛАКИ) Эти вещества применяют как для заделки тонких отверстий (пор), так и для клеевых уплотнений. Ха- рактеристики различных лаков при- ведены в табл. 3-2. При нанесении лака (например, глифталевого) на поверхность не- герметичной детали он затягивает- ся в поры и по мере удаления лету- чего растворителя закупоривает их, образуя подобие «пробок». Однако при нагреве детали эти пробки обу- гливаются и изменяют состав стек- ла, поэтому в дальнейшем могут возникнуть определенные затрудне- ния. Остатки лака затрудняют очи- стку поверхностей металла под пай- ку и сварку (Л. 65]. Лаки можно использовать для герметизации конусных или резьбо- вых соединений [Л. 89]. Недавно были разработаны так назы- ваемые «анаэробные» связки [Л. 90]. По свойствам и способу уплотнения они совер- шенно отличны от обычных лаков. При ин- тенсивном обдуве воздухом эти вещества остаются жидкими, но при недостатке кис- лорода затвердевают и отличаются при этом очень низкой упругостью паров. Ана- эробную связку приготовляют непосредст- венно по мере надобности, смешивая два ингредиента: около 96% жидкого мономера с 4% отвердителя. Для достижения нужной степени химической активности через смесь в течение нескольких дней продувают воз- дух. Активированный полимер сохраняют при непрерывной аэрации и температурах не свыше 20 °C (после охлаждения до тем- пературы сухого льда аэрация не требует- ся). Готовую анаэробную связку наносят на поверхность герметизируемой камеры с по- мощью кисти; проникновение полимера в тонкие поры облегчается при откачке ка- меры. Предварительно следует очистить стенки пор от масел, влаги и других загряз- нений. Для этого недостаточно протереть камеру чистым растворителем; лучше всего нагреть ее до 300—500 °C. Полимер, про- никший в поры, полностью затвердевает в течение суток (при комнатной температу- ре). Слабый подогрев ускоряет этот про- цесс. Связка, находящаяся на поверхности, остается, однако, влажной в течение не- скольких недель, поскольку она подверже- на воздействию кислорода воздуха. По меньшей мер» в течение суток эту Жидкость не следует вытирать, так как'она питает поры и компенсирует примерно 10%-ную усадку, которая происходит в процессе бес- кислородной полимеризации. * * Для заделки течей в металлических я стеклянных системах предложено исполь- зовать кремнийорганическую смолу марки SR-82 (фирма General Electric, США). Последняя выдерживает прогрев до 400 °C и обладает очень низкой упругостью паров; ее можно применять до давлений порядка 2 • 10-10 мм рт. ст. В высоковакуумных уплотнениях для криогенной техники использует- ся так называемый локтайт (Loctite). После очистки (обезжи- ривания) соединяемых фланцев этим веществом заполняют канавку на одном из них (шириной 3 мм и глубиной 0,05 мм). Другой фланец имеет плоскую форму. Для склейки детали приводят в контакт. При одинаковом материале фланцев уплотнения сохраняют герметич- ность 'вплоть до температуры жидко- го гелия. Если фланцы (сделаны из металлов с различными коэффици- ентами теплового расширения (на- пример, из нержавеющей стали и м-еди), то уплотнение удовлетвори- тельно работает до температуры 171
Таблица 3-2 Необратимые связующие вещества * - ____________ Наименование Лак для уплотнений Лак глифталевый Уплотнитель Гельмитин Десмодур Связка анаэробная Уплотнитель поливинила- цетатный (PVA) Локтайт Уплотнитель каучуковый Уплотнитель из кремний- органической резины Состав Смесь полимеров (в растворе) Алкидная смола, полученная конденсацией фталевого анги- дрида и гликоля Полиэфир в смеси с отвердите- лем типа 600° С (отвердитель раздражает слизистые оболоч- ки) Эфир диизоциановой кислоты. Два раствора смешивают за 3 ч до употребления Полимер полигликольдиметакри- лата Поливинилацетат (1 вес. ч.), растворенный в толуоле (10 вес. ч.) или в ацетоне Раствор натурального каучука (1 вес. ч.) в бензоле (2вес.ч.) Кремнийорганическая резина марки RTV-102 Максимальная рабочая температура, °C От —20 до 80 100 100 ПО 65 От —40 до 150 70 От —60 до 150 Свойства < После высыхания нерастворим в маслах, керосине, воде Давление паров (мм рт. ст.): 10“6 при —25° С; 2-10-* при 25® С; W 10”’ при 70® С. Растворим в ацетоне, ксилоле или бензине. Нерастворим в минераль- ных маслах, спирте, воде * Растворим в хлористом метилене, метаноле, воде. Нерастворим в органических веществах. Проч- ность на разрыв 5 кгс/мм2 (при 25® С) Отвердевает при отсутствии кисло- рода (в вакууме) Упругость паров при 25° С 1 • 10”5 мм рт. ст. Растворим в трихлорэтилене. От- вердевает при отсутствии возду- ха Затвердевает на воздухе при ком- натной температуре; для полного отвердевания (в слое толщиной 3 мм) требуется 24 ч Примечания Обладает хорошей текучестью; смачивает большинство матери- алов, включая алюминий и плек- сиглас. Высыхает за 8 ч при ком- натной температуре; полимеризу- ется за 1—2 ч при 140° С Отвердевает за 1 ч при 180® С или за 15—20 ч при 20° С Для склейки стекла, металлов, ре- зины под давлением 3—4 ат\ отвердевает за 2 ч при 90— 130° С или °а 8—10 ч при ком- натной температуре Наносится на внешнюю сторону не- герметичных элементов После высушивания покрытая по- верхность прогревается при 150® С в течение 30 мин Для склейки металлов, стекла, ке- рамики: 4—12 ч при 25° С; 10 мин V'w 100° С; 5 мин при 180° С Для склейки шероховатых поверх- ностей . Опрессовывается после 8 ч сушки
жидкого азота. Разборку его (произ- водят с помощью отвертки, встав- ляемой между фланцами. Для герметизации с помощью локтайта электрических токоподво- дов диаметр отверстия должен быть приблизительно на 0,1 мм больше диаметра проволоки. 2-2. УПЛОТНЕНИЯ НА ОСНОВЕ ПЛАСТМАСС Полиэтилен (см. табл. 2-14) соединяют с металлом или стеклом при нагреве ~ струей горячего (200 °C) азота. Можно-также разо- греть конец металлической, стеклян- ной или керамической трубы при- мерно до точки размягчения поли- этилена и вставить этот конец в по- лиэтиленовую трубу. Место контак- та затем опрессовывают с помощью холодного плоского инструмента. При этом обеспечивается вакуумная [плотность соединения. Небольшие отверстия в полиэти- леновых оболочках заделывают, рас- плавляя новую порцию этого веще- ства и прижимая ее к месту течи хо- лодной лопаточкой. Трубку из сарана (см. табл. 2-14), нагретую до точки размягчения, можно надеть на горячую металли- ческую или стеклянную трубу с* плотной посадкой. Для оконча- тельной герметизации место контак- та также подвергают горячей опрес- совке, пользуясь горелкой или стру- ей горячего воздуха. В случае ме- таллических трубок для прогрева пластика лучше использовать тепло- проводность металла. Некоторые пластики в форме ленты применяют в качестве собст- венно уплотняющего материала. Так, например, при изготовлении те- лескопического соединения полиэти- леновой лентой обернули конец не- большой трубы и вставили его в трубу большего диаметра. После нагрева места контакта примерно до 120 °C (т. е. почти до точки плав- ления полиэтилена) и его охлажде- ния получился вакуумноплотный спай. Выполняя эту операцию, сле- дует держать трубы вертикально. Кольцо из асбестового шнура, раз- мещенное ниже места склейки, пре- дотвращает вытекание полиэтилено- вой массы. Ленточные уплотнители на базе полиэтилена рекомендуют для ва- куумноплотного сочленения стеклян- ных, металлических, резиновых, по- лиэтиленовых и винипластовых труб примерно равного диаметра и даже для герметизации по более сложному контуру. Если такие узлы используют в течение длительного времени, то на них следует нанести защитное покрытие из шеллака (табл. 3-1) или глифталевого лака (табл. 3-2). Высоковакуумное уплотнение может быть выполнено на основе пластмассовой электроизоляционной ленты шириной 12 мм. Этой лентой обвивали (с легким натягом) стек- лянный колпак, стоящий на чистой плите. Примерно половина ширины ленты ложилась на плоскость пли- ты, а половина—на вертикальную стенку колпака. На концах витка было сделано перекрытие шириной 25 мм. Место перекрытия и участки, отстоящие от него еще на 12 мм (в каждую сторону),, обильно по- крывали цельваценовой смазкой (см. табл. 3-1). Затем последнюю на мгновение расплавляли миниа- тюрной ручной горелкой и вновь да- вали ей затвердеть. Создав внутри колпака вакуум, обеспечивали хоро- шее прилегание ленты и наносили на нее тонкий слой сложного эфира (масло для диффузионных насосов). Масляная пленка перекрывала лен- ту от колпака до плиты. Хорошо вы- полненное уплотнение обеспечивало вакуум до 10~10 мм рт. ст. Этот успех отчасти обусловлен очень ма- лым проникновением паров уплотни- теля сквозь зазор между колпаком и плитой. Перед подъемом колпака ленту стягивали с помощью тонких плоскогубцев. Тефлон (табл. 2-14) не допу- скаеТсоёдинения методами обычной склейки. Тонкие (толщиной менее 0,1 мм) шПлоски___тефлона__можно склеить только после такой обработ- ки, когор^"обеспечйв^г1хтшиле^ ckqs тр а в л етае^гшвер^сноеш^^са о б р аботка сводится К-^погружешне тефлона в_рдствор мртя ллчческото 173
натрия в жидком безводном аммиа- ке с последующей «закалкой» в хо- лодной воде. Фтороуглеводороды (тетрафтор- этилен) можно, однако, сваривать друг с другом, приводя их в контакт при температуре около 370°С и дав- лении 2—3 ат. В этих условиях те- трафторэтилен (тефлон) выделяет токсичные пары. Оптимальные ре- зультаты получены при толщине ма- териала около 1,5 мм, что обеспечи- вает одновременно достаточную прочность и относительно быстрый нагрев. После сварки пластмассо- вый узел следует отжечь в течение 2 ч для снятия напряжений. Темпе- ратура отжига должна примерно на 30 °C превышать максимальную ра- бочую температуру. Наиболее удов- летворительными оказываются со- единения «в замок», но при этом следует избегать перекошенных кра- ев, которые могут коробиться при нагревании. Во вр^мя сварки следу- ет тщательно контролировать задан- ный режим; местное понижение тем- пературы ведет к плохому сцепле- нию материалов. Качество шва можно улучшить, используя флюс,, состоящий из 65 вес. ч. фторосодер- жащ-его масла и 35 вес. ч. измель- ченного тетрафторэтилена. Флюс наносят на детали при температуре около 65 °C. Глава третья УПЛОТНЕНИЯ НА ОСНОВЕ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ Эпоксидные смолы, известные также под названием эпоксиполиме- ров, широко применяют в различных отраслях промышленности для склейки многих материалов. В по- следнее время их все чаще вводят в технику вакуумной герметизации. 3-1. ЭПОКСИДНЫЕ АДГЕЗИВЫ Эпоксиполимеры поставляются под различными фирменными назва- ниями, например Araldite, Epon, Epikote и др. Выбор смолы в каж- дом конкретном случае зависит от типа уплотнения, толщины клеюще- го слоя и от возможности его нагре- ва с целью полимеризации. Для склейки одинаковых или не- сколько отличающихся по коэффи- циенту теплового расширения мате- риалов более предпочтительны смо- лы, затвердевающие при нагреве. Для соединения материалов с сильноразнящимися коэффициен- тами теплового расширения (а так- же «теплочувствительных») лучше применять вещества, которые могут полимеризоваться при комнатной температуре (табл. 3-3). Как материал для вакуумных уплотнений эпоксидные смолы обла- дают многими полезными физиче- скими и химическими свойствами. Обычно они очень стабильны. Их нагревание не ведет к пробоям, дест- рукции или заметному выделению газов (Л. 73]. После отвердевания эпоксидные смолы отличаются очень высокой прочностью на сдвиг. Например, в оптимальных условиях смола аралдит CN502 может выдержать, усилие, эквивалентное прочности на разрыв в 5,6 кгс/мм2 и на сжатие- 12,6 кгс!мм2. Все эпоксиды обладают хороши- ми диэлектрическими свойствами: при 20°C аралдит-I имеет диэлек- трическую проницаемость, равную 6^ Рис. 3-5. Газовыделение из эпоксид- ной смолы. -------- при первой откачке; ---- по- сле выдержки на воздухе;---------после обезгаживания и последующей выдержки на воздухе. 174
Таблица 3-3 Эпоксидные бМоЛы Наименование смолы Тип отвер- дителя Количество отвердителя на 100 вес. ч. смолы, Рекомендуемая толщина клея- щего слоя, Время отвердевания, мин, при указанной температуре, °C Рекомендации по применению вес. ч. мм 20 40 70 | 100 150 180 Аралдит-101 Аралдит-102 Аралдит-103 Аралдит-105 Аралдит-106 951 930 936 951 936 951 930 960 953 U 5-6 6-7 6,5 6-7 ,6 7-8 6-10 6—10 80 0,1-0,2 0.5 макс. 0,05—0,15 0,05-0,2 0,2-0,5 3 24 ч 24 ч 21 ч 36 ч 24 ч 24 ч 7 ч 14 ч 14 ч 3 ч 3 ч 2 ч 1 ч 10 60 60 10 20 20 10 5 5 10 10 Для склейки небольших металлических поверхностей Сравнительно термоустойчив Затвердевает лишь при 60е С (2,5 ч) Для склейки пористых материалов Затвердевает лишь при 60° С (2,5 ч) Для металлов, керамики, резины Допускает жесткое соединение на большой площади Для герметизации трещин Устойчив к вибрации Аралдит-121 951 930 4—4,5 2,5-5 0,1—3 0,1-0,5 36 ч 36 ч 14 ч 14 ч 2 ч 2 ч 30 30 10 10 и Для склейки керамики и синтетических полимеров друг с другом и с металлами; для материалов термочув- ствительных и с малых! коэффициентом теплового рас- ширения Аралдит-123 951 930 5.5-6 3-6 0,1-3 0,1-0,5 36 ч 14 ч 1 ч 15 5 3 Для металлов и керамики при большой площади уплот- нения Аралдит-1 (натуральный) 1 часть (штабики) — 0,05-0,2 — — — — 3 ч 55 10 (при 200° С) Для цветных металлов и керамики Аралдит VIII (натуральный) Паста — 0,05-0,5 — — — — 4 ч 1 ч 30 (при 200° С) Для уплотнения больших слабо подогнанных деталей Эпон IX 1 часть (паста) — — — — — — — 90 Для склейки металла с металлом. Максимальная рабо- чая температура 150° С Эпон-901 В-1 В-3 23 11 — 24 ч — — 1 ч ♦ — 1 ч Максимальная рабочая температура 120° С Максимальная рабочая температура 160° С Для металла, Эпон-907 В 80 — 24 ч — 1 ч — — — Максимальная рабочая температура 80° С • стекла, резины, пластмасс Эпон-929 1 часть (паста) — — — — — — 2 ч 15 (при 200° С) Максимальная рабочая температура 250° С Эпоксид М 180 Версамид 140 Версамид 125 100 65-40 — — — 3 ч 2 ч — 20 10 — Для металлов Для металлов, резины, полимеров Эпокс ид-190 Версамид 125 100-60 — 24 ч — 2 ч — 10 — Для металлов, резины, полимеров Торсил — Доза равной дли- ны, из тюбика — 24 ч — 80 — — — Для склейки металлов, керамики, стекла и для заделки течей; пригоден при давлениях до 10’8 мм рт. ст при 100° С
Рис. 3-6. Сравнительное газовыделение из различных материалов. 1 и 2 — нержавеющая сталь; 3 — холоднокатаная сталь; 4 — алюминий; 5 — тефлон; 6 — конвасил-3; 7 — неопрен; 8—12 — эпоксидные смолы марок: 828-0, 332-Z, 828-А, 1001-РА и AF-31; 13 — конвасил-1; 14 — полиуретан; 15 — хайкор; 16 — эпоксидная смола 828-V125. и тангенс угла потерь 1 • 10 2 и 6Х ХЮ-3 соответственно на частотах 1 кгц и 2 Мгц (см. разд. 4, гл. 1). Эпоксидные смолы отличаются низкой упругостью паров. В вакуумной камере с уплотнениями на аралдите в результате не очень длительной откачки были получены давления до 10~6 мм рт. ст. Газовыделение аралдита, измеренное через три часа после начала откачки, составило при комнатной температуре около 1 • 10-3 л-мкм рт. ст./ /сек* см2 (см. рис. 2-13). Результаты тща- тельного анализа этого процесса представ- лены на рис. 3-5. Они относятся к обычной смоле эпон (Ероп-828), заполимеризованной с отвердителем типа А. Образцы имели форму цилиндра диаметром 11,1 мм и дли- ной 102 мм. Количество выделяемого газа для образца, прогретого в вакууме (23 ч при 100 °C) и впоследствии подвергающего- ся воздействию атмосферы (16 ч), несколь- ко понижается. Это показывает, что мате- риал обладает низкой упругостью паров и сорбированные газы диффундируют из не- го весьма медленно. Сравнение динамики газовыделения для различных материалов приведено также на рис. 3-6. Образцы 1—5 и 9—11 представляли собою цилиндры диа- метром 12,7 мм и длиной 102 мм; 6, 7, 13 и /5—штабики размером 9,5X9,5X110 мм; 8 и 16 — цилиндры диаметром 11,1 мм и длиной 102 мм; 12 — штабик 13,7Х8Х Х91,8 мм и, наконец, образец 14 был вы- резан из стенки большого цилиндра, имел объем 6,81 см3 и площадь поверхности 33,2 см2. m Кривые 4, 7, 8 и 13 несколько отличаются от обычных для по- добного случая (см. разд. 2, § 1-1)—вероятно, вследствие ка- ких-либо специфических загрязне- ний в образцах. 3-2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ АДГЕЗИВОВ И УПЛОТНЕНИЙ НА ИХ ОСНОВЕ Процесс выполнения со- единений на эпоксидной смо- ле включает следующи ? опе- рации: подготовку клеп, на- несение его на поверхш сть и проведение полимериза- ции. Подготовка клея. . 'пок- сидную смолу и отверд тель обычно поставляют i от- дельной таре* непосредст- венно перед употреблением их необходимо смешать. (Иногда клей, который про- дается в виде штабиков, по- рошка или пасты, состоит из смолы, перемешанной с от- вердителем.) Отвердитель добавляют к жидкой или пастоообразной смоле при комнат- ной температуре. В состав отвер- дителя входят различные вещества, например амины, полиамиды и ан- гидриды кислот. Для холодной полимеризации более удобны амины; однако они слабоустойчивы к радиации. Чтобы обеспечить хороший вакуум, лучше использовать ангидриды, хотя при этом и требуется большее время отвердевания. • Компоненты клея следует переме- шивать аккуратно, равномерно рас- пределяя отвердитель во всей массе смолы, так, чтобы эти различно окрашенные вещества дали массу, однородную по цвету. Небольшое количество смеси лучше изготовить вручную. При больших объемах пользуются механическими мешал- ками или вибросмесителями. Во из- бежание частичной полимеризации (особенно для бьгстротвердеющих смол), перемешиваемую массу по- лезно охлаждать до 15—20°С. Клей этого типа следует использовать- в течение нескольких минут после приготовления.
Нанесение смолы. Эпоксидные смолы можно использовать для склейки металла с металлом, стекла со стеклом и металлом [Л. 91], кера- мики со стеклом и металлом, слюды и сапфира со стеклом и металлом. Сразу же после перемешивания с отвердителем смолу наносят на склеиваемые поверхности. Чтобы обеспечить хорошую герметизацию, с этих поверхностей необходимо удалить пыль, жировые загрязнения, окислы и т. д. При этом обычная протирка растворителем оказывает- ся недостаточной. Соответствующие методы очистки описаны в разд. 2 § 2-3 и 3-2. Для повышения прочно- сти помимо очистки поверхности ре- комендуют ее матировать. Для ме- таллов это достигается путем хими- ческого или электрохимического травления (разд. 2 § 2-3). Нату- ральную резину подвергают пятими- нутной, а синтетическую — 20—30- минутной обработке в концентриро- ванной серной кислоте с последую- щей промывкой* в воде и нейтрали- зацией в разбавленном (0,1—0,2%) растворе едкого натра. Затем рези- ну изгибают, и на ее охрупченной поверхности образуются тончайшие трещинки, которые способствуют склейке. Клей наносят путем намазки, опрыскивания или окунания. Как правило, достаточно покрыть клеем одну поверхность. На обе детали его следует наносить лишь в том случае, если они очень шероховаты или если одна из них будет вставле- на в другую, как, например, в слу- чае телескопического уплотнения. После легкой подсушки смолы склеиваемые поверхности приводят в контакт одну с другой. Излишняя выдержка клея на воздухе ведет к сорбции влаги, что удлиняет и за- трудняет процесс полимеризации. Хотя для отвердевания смолы давления не требуется, сочленяемые детали следует зафиксировать та- ким образом, чтобы получить опти- мальную для данного сорта оконча- тельную толщину слоя связки (табл. 3-3). Если используют смолу в штаби- ках (как, например, аралдит-1), то сперва нагревают склеиваемые по- 12—228 верхности примерно до 120—150 °C,, а затем натирают их этими штаби- ками. При работе с порошком смо- лы его насыпают па холодную по- верхность детали, нагревая ее за- тем до 120—150 °C. Это необходимо для того, чтобы воздух, сорбирован- ный порошком, смог выйти наружу ранее, чем деталь будет собрана в узел. Как правило, нужное количе- ство клея (аралдит-1) составляет 140—160 г!м2; гури грубой обработке поверхностей оно повышается. Во всяком случае следует обеспечить полное покрытие соединяемых по- верхностей при толщине слоя связки в пределах 0,1—0,2 мм. Смолу, выдавленную из места соединения, можно легко удалить шпателе