Text
                    С. А. САЛТЫКОВ
СТЕРЕОМЕТРИЧЕСКАЯ
МЕТАЛЛОГРАФИЯ
(СТЕРЕОЛОГИЯ
МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ)
Допущено Министерством высшего
и среднего специального образования СССР
в качестве учебного пособия
для студентов
металлургических специальностей вузов
Москва «МЕТАЛЛУРГИЯ» 1976

УДК 620.18:669.017 (075.8) АННОТАЦИЯ Учебное пособие для студентов металлургических вузов и фа- культетов, дополняющее курсы «Металлография», «Металловедение и термическая обработка», «Материаловедение», «Физика металлов», Может быть полезна работникам научно-исследовательских институ- тов и лабораторий предприятий, которые изучают микроскопическое строение самых разнообразных технических или биологических объ- ектов (по шлифам или срезам). Изложены принципы и система методов стереометрической метал- лографии, т. е. методов объективной, строго количественной оценки геометрических параметров пространственного строения металлов i сплавов. Количественная оценка пространственного строения мной эффективнее и рациональнее обычной описательной оценки видимо! плоскостной микроструктуры. Она нашла широкое применение в ме талловедении, особенно в связи с автоматизацией процесса микро скопического анализа при помощи телевизионных сканирующих мик роскопов. © Издательство «Металлургия», 1976 31101—001 040(01)—76 94-76
ОГЛАВЛЕНИЕ Стр Введение .................................................. 6 Глава I СТАТИСТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОБРАБОТКИ ДАННЫХ МИКРОАНА- ЛИЗА ...................................................... п 1. Статистическая характеристика параметров микро- структуры ........................................ 11 2. Точность (погрешность) статистической оценки . 16 Глава II ГЕОМЕТРИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ ПРОСТРАНСТВЕННОЙ МИКРО- СТРУКТУРЫ ................................................ 21 3. Однофазная полиэдрическая структура .... 21 4. Многофазные структуры.......................... 36 5. Ориентированные структуры...................... 47 6. Геометрические параметры трехмерной, двумерной и одномерной структур............................. 52 Г лава III ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ СТЕРЕОМЕТРИЧЕСКОГО МИКРОАНА- ЛИЗА ............................................. ..... 57 7. Соотношения между параметрами трехмерных, двумерных и одномерных структур................... 57 8. Объемная доля фазы или структурной составляю- щей в сплаве...................................... 62 9. Удельная поверхность границ зерен или фаз в сплаве............................................ 65 10. Суммарная длина (плотность) линейных элемен- тов в сплаве...................................... 70 11. Число микрочастиц в единице объема сплава . . 72 12. Средняя кривизна граничных поверхностей . . 78 13. Средняя величина и дисперсия двугранных углов 81 14. Соотношения параметров при анализе по срезу (фольге)........................................... 84 1* 3
Стр. Глава IV ПРАКТИКА СТЕРЕОМЕТРИЧЕСКОГО МИКРОАНАЛИЗА .... 93 15. Неоднородность структуры и выбор плоскости шлифа............................................. 93 16. Качество шлифа для стереометрического микро- анализа .......................................... 99 17. Технические средства стереометрического микро- анализа ......................................... 103 18. Определение основных параметров двумерной структуры........................................ 111 19. Автоматический количественный микроанализ . 122 Глава V СТРУКТУРНЫЙ (ФАЗОВЫЙ) ОБЪЕМНЫЙ СОСТАВ СПЛАВА ... 127 20. Планиметрический метод определения структур- ного состава сплава по объему.................... 127 21. Линейный метод определения структурного соста- ва сплава по объему.............................. 132 22. Точечный метод определения структурного соста- ва сплава по объему.............'................ 139 23. Соотношения между структурным (фазовым) со- ставом сплава по объему и его химическим составом по массе......................................... 144 Глава VI ПЛОЩАДЬ ГРАНИЧНЫХ ПОВЕРХНОСТЕЙ В ЕДИНИЦЕ ОБЪЕМА СПЛАВА (УДЕЛЬНАЯ ПОВЕРХНОСТЬ)............................ 148 24. Определение удельной поверхности в изометри- ческих структурах методом случайных секущих . . 148 25. Определение удельной поверхности ориентирован- ных систем граничных поверхностей методом направ- ленных секущих................................... 157 26. Определение удельной поверхности ориентирован- ных систем поверхностей методом направленного контура.......................................... 163 27. Определение удельной поверхности полностью ориентированных систем поверхностей методом на- правленных секущих............................... 166 28. Приближенное определение удельной поверхно- сти и степени ориентации ориентированных систем поверхностей методом направленных секущих ... 169 29. Ориентационная характеристика граничных поверхностей..................................... 176 30. Определение относительной удельной поверхности фаз сплава и удельной поверхности металлических порошков......................................... 183 31. Определение средней кривизны граничных по- верхностей методом подсчета точек касаний ... 190 4
Стр. Глава VII ПЛОТНОСТЬ ЛИНЕЙНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ СТРУКТУРЫ В ОБЪЕМЕ СПЛАВА................................................. 196 32. Определение плотности линейных элементов структуры в объеме сплава методом случайных секу- щих плоскостей................................. 196 33. Определение плотности и степени ориентации ли- нейных элементов структуры в объеме сплава мето- дом направленных секущих плоскостей............ 200 Глава VIII ЧИСЛО МИКРОЧАСТИЦ В ЕДИНИЦЕ ОБЪЕМА СПЛАВА И РАС- ПРЕДЕЛЕНИЕ ИХ ПО РАЗМЕРАМ............................... 205 34. Сечение микрочастиц случайной плоскостью или линией и распределение сечений по размерам . . . 205 35. Определение общего числа шаровидных микроча- стиц в объеме сплава методом обратных диаметров 212 36. Определение числа шаровидных микрочастиц в объеме сплава и параметров распределения их раз- меров (диаметров) по арифметическому ряду ... 216 .37 . Определение числа шаровидных микрочастиц в объеме сплава и параметров распределения их раз- меров (диаметров) по геометрическому ряду . . . 222 38. Определение числа шаровидных микрочастиц в объеме сплава и параметров распределения их раз- меров (диаметров) методом хорд.................. 228 39. Определение числа шаровидных микрочастиц в объеме сплава и параметров распределения их раз- меров (диаметров) методом укрупненных показателей 232 40. Определение числа выпуклых микрочастиц в объ- еме сплава и параметров распределения их размеров по распределению площадей сечений микрочастиц . 238 "лава IX >ОРМА и РАСПОЛОЖЕНИЕ МИКРОСКОПИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ 5 СПЛАВЕ................................................ 247 41. Определение и оценка формы микроскопических частиц.......................................... 247 42. Расположение микрочастиц в объеме сплава и оценка их связности методом серийных сечений . . 258 43. Оценка связности методом подсчета числа контак- тов (Дж. Гурлянд, 1962)......................... 265 филожение............................................... 269 писок литературы „ .............................. ... 270
Наука только тогда достигает совершенства, когда ей удается пользоваться математикой». К. Маркс и Ф.' Энгельс О воспитании и образовании. ВВЕДЕНИЕ С развитием техники условия, при которых эксплуатиру- ются металлические детали и изделия, непрерывке усложняются и становятся все более тяжелыми, к ме- таллам предъявляются все новые требования. В эти? условиях металлы должны обладать определенным? сложными комплексами свойств — механических, физи ко-химических, технологических. Поэтому весьма быстрс растет ассортимент используемых техникой материале! вообще и металлических материалов в особенности. Ди рективы XXIV съезда КПСС предусматривают на 1971- 1975 гг. развитие и внедрение новейших методов упроч- нения металлов, создание и внедрение принципиальш новых материалов, превосходящих своими технико-эко номическими показателями лучшие отечественные и ми ровые достижения. Любой металл представляет собой сложную конст рукцию, составленную многочисленными группами одно типных или разнотипных атомов. Свойства любого спла ва определяются его внутренней конструкцией, т. е структурой или строением точно так же, как свойств любого предмета, будь то швейная игла, станок, телевй зор или космический корабль, определяются его конст рукцией. Структура, в свою очередь зависит от химиче ского состава сплава, технологии его получения последующей обработки посредством механических, те( мических, химических, физических и др., в том числ комбинированных воздействий. Поэтому мы практическ имеем большие возможности создавать сплавы с нужнь ми сочетаниями свойств благодаря получению структ; ры, которая эти свойства обеспечивает. 6
Из вышесказанного следует, что при разработке но- вых металлических материалов важнейшая роль принад- лежит структуре, в частности микроскопической, и, следовательно, методам ее наблюдения и оценки. Суще- ствуют три способа оценки микроструктуры: качествен- но-описательная, полуколичественная (балловая оценка по сравнению со структурами стандартных шкал) и строго количественная оценка геометрическими пара- метрами микроскопического строения. Первые два спо- соба оценки имеют субъективный характер и результаты оценки разных наблюдателей часто очень расходятся. На современном этапе развития науки о металлах наиболее рациональной и эффективной является строго количественная, объективная оценка микроструктуры геометрическими параметрами ее действительного про- странственного (трехмерного) строения. Только количественные данные о геометрических па- раметрах микроструктуры позволяют воспользоваться эффективным математическим аппаратом и вычислитель- ной техникой для получения достоверных зависимостей между свойствами и структурой, между структурой, со- ставом и обработкой сплава. Эти зависимости получают в виде графиков или математических формул. Они поз- воляют выявить физическую природу процессов, проте- кающих в структуре при обработке и эксплуатации спла- ва, существо изменений свойств с изменением состава и обработки. Используя такие зависимости, мы получаем возможность выбрать оптимальный состав, наилучшую технологию получения и обработки сплава, обеспечиваю- щие создание нужной структуры и, следовательно, тре- буемых свойств. В последние годы успешно разрешена задача полной автоматизации микроскопического анализа структуры путем применения телевизионных сканирующих микро- скопов. Такой анализ весьма эффективен, так как при- носит обширную информацию о структуре при мини- мальной затрате времени и труда. Он быстро получил распространение в металлографической практике как при контрольных анализах, так и в исследовательской работе. Ясно, что при автоматическом микроанализе ре- зультаты его могут быть выражены только численно и, следовательно, оценка структуры обязательно должна сыть количественной. 7
К свойствам сплавов, как правило, предъявляются количественные требования, оговоренные в стандартах или технических условиях. Поскольку эти свойства опре- деляются структурой, очевидно, что и к ней должны быть предъявлены соответствующие количественные нормы в отношении тех параметров структуры, которые обеспе- чивают нужные свойства. Приведенные соображения позволяют установить первый важнейший принцип рациональной оценки ми- Рис. 1 Пластинка мартенсита, плоскость которой совпа- ла с плоскостью шлифа (А. П. Гуляев) кроструктуры: ее оценка должна быть строго количест- венной, выраженной конкретными величинами геометри- ческих параметров микроскопического строения. Двухмерная или плоскостная структура, видимая в микроскоп, образуется при пересечении действительной трехмерной или пространственной структуры плоскостью шлифа и вне этой плоскости не существует. При оценке микроскопического строения нецелесообразно в качестве критериев выбирать параметры этой мнимой структуры, которые не существуют в реальной пространственной структуре. Поэтому двухмерная структура даже при ка- чественной, а не количественной оценке создает непра- вильное представление о действительном строении. На- пример, представление о мартенсите, как об «игольча- той» структуре совершенно ошибочно — мартенсит имеет 8
пластинчатое строение. Это ясно видно, когда плоскость мартенситной пластинки случайно совпадет (рис. 1) с плоскостью шлифа, что бывает очень редко из-за весьма малой толщины пластинок мартенсита. Количественная оценка микроструктуры параметра- ми ее двумерного сечения почти, как правило, приводит к неправильному представлению о ее пространственном строении. При пересечении трехмерной структуры пло- скостью шлифа вероятность пересечения крупных и мел- ких частиц (зерен) различна: чем крупнее зерно, тем вероятнее, что его пересечет плоскость шлифа. Поэтому число крупных зерен на шлифе относительно больше, чем в действительной трехмерной структуре. Плоскость шлифа пересекает пространственные зерна не по центру, а случайно — на большем или меньшем от него расстоя- нии. В связи с этим средняя величина плоского зерна на шлифе создает ложное представление об истинных раз- мерах пространственных зерен. Приведенные примеры убедительно показывают, что вторым важнейшим принципом рациональной оценки микроструктуры должен быть выбор геометрических па- раметров пространственного микроскопического строе- ния в качестве критериев оценки. Эти два принципа — объективный, строго количест- венный характер оценки микроструктуры и параметры реальной пространственной микроструктуры в качестве объекта оценки — являются основой стереометрической металлографии, нового раздела науки о металлах. Металлы и сплавы непрозрачны и поэтому их про- странственная структура невидима, а ее геометрические параметры недоступны непосредственному измерению. Источником информации о параметрах пространствен- ного строения обычно служат параметры двумерной структуры, измеряемые на плоскости шлифа, количест- венно взаимосвязанные с пространственными парамет- рами. Установление этих связей — одна из основных за- дач стереометрической металлографии. В некоторых случаях источником информации может служить также проекционное изображение, получаемое при просвечива- нии тонкой металлической фольги в электронном микро- скопе: параметры такого изображения также количест- венно связаны с параметрами пространственного микро- строения. 9
Микроскопическое строение металлических сплавов не имеет правильной геометрической формы, какую име- ет, например, кристаллическая структура. Каждый из ее геометрических параметров изменяется в более или ме- нее широких пределах. В стереометрической металлогра- фии поэтому широко используют статистические харак- теристики геометрических параметров структуры — сред- нее значение параметра, его дисперсию, среднее квадратическое отклонение, коэффициент вариации, плотность распределения и др. Таким образом, стереометрическая металлография, возникшая как новый раздел металлографии (1950 г.), представляет собой систему методов микроскопического анализа, позволяющих по количественным измерениям на плоскостной (двухмерной) структуре рассчитать гео- метрические параметры действительной пространствен- ной микроструктуры металлов и сплавов. Использование стереометрического метода оценки структуры создает новые большие возможности при разработке новых ме- таллических материалов, требующихся технике сегод- няшнего дня. Такая оценка позволяет по-новому подойти ко многим практически и теоретически важным пробле- мам и задачам металловедения. На основе стереометри- ческой металлографии возникла новая межотраслевая наука — стереология (1961 г.), — распространившая принципы стереометрической оценки микроструктуры на весьма широкий круг материалов и объектов не только технических (металлокерамика, полупроводники, кера- мика, керметы, композиционные материалы и др.), но и биологических (живые и растительные ткани, органы, организмы и др.). В стереологии объединены методы стереометрического металлографического анализа по шлифу (в отраженном свете) и разработанные преиму- щественно биологами методы анализа по срезу (в про- ходящем свете). Поэтому стереометрическую металло- графию можно рассматривать также и как стереологию металлических материалов.
Глава I СТАТИСТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОБРАБОТКИ ДАННЫХ МИКРОАНАЛИЗА 1. СТАТИСТИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ПАРАМЕТРОВ МИКРОСТРУКТУРЫ Микроскопическая структура представляет собой на- столько обширную совокупность однородных элементов, что измерение любого из их параметров можно повто- рить практически бесконечное число раз. Поэтому при металлографической оценке целесообразно использовать математическую статистику — науку о характеристике элементов массовых совокупностей и выяснении законо- мерностей, которые их связывают. Все методы стереомет- рической металлографии и стереологии являются стати- стическими. Рассмотрим вкратце основные положения математической статистики применительно к нашим за- дачам. Предположим, что необходимо определить по шлифу некоторый параметр структуры (например, диаметр се- чений сферических микрочастиц), истинная средняя ве- личина которого для данного объекта равна а. Фактиче- ские значения этого параметра на шлифе изменяются в более или менее широких пределах и поэтому, измерив х элементов структуры, мы получим х разных значений параметра: а2, ..., ах. Этот набор случайно взятых и измеренных х элементов структуры называют в стати- стике выборкой, а число х — объемом выборки. Нужно подчеркнуть, что измеряемые элементы струк- туры следует брать случайно, без какого-либо предпоч- тения по отношению к той или другой их категории, без отбрасывания тех значений, которые даже весьма суще- ственно отклоняются от подавляющего большинства измеренных величин. В металлографической литературе иногда встречаются неправильные рекомендации в этом отношении. Например, неправильно рекомендуют при подсчете зерен на шлифе не принимать во внимание 11
«случайные мелкие зерна, представляющие собой сече- ние через углы больших в действительности зерен». Но ведь видимые на шлифе плоские зерна всегда представ- ляют сечения пространственных зерен и поэтому должны быть подсчитаны (или измерены) подряд, без отбрасыва- ния очень мелких и очень крупных зерен. Более того, вероятность пересечения плоскостью шлифа крупных зе- рен больше, чем мелких, поэтому к мелким сечениям (плоским зернам) следует отнестись особенно внима- тельно. Непредвзятость и случайный характер выборки обя- зательны для получения надежного и точного результата любого статистического анализа. Приведем по этому по- воду показательный пример, известный в истории мате- матической статистики. В прошлом веке в Англии произ- водили измерения для вычисления географических дол- гот. При первой обработке полученных данных отбирали только те из них, которые лучше всего согласовывались между собой. Результаты оказались настолько неточны- ми, что измерения были забракованы. Данные, однако, сохранились, и когда позже они были повторно обрабо- таны, но без предвзятого отбора и без исключения даже самых противоречивых на вид данных, результаты ока- зались отличными. Основной показатель, характеризующий величину или количество данного параметра структуры, — его средняя арифметическая1, которую определяют по фор- муле а " — (^i + + * * • + ах)- (1) X Но средняя арифметическая не дает полной характе- ристики анализируемого параметра, поскольку она не оценивает степень его однородности. Одна и та же сред- няя арифметическая может быть получена для структур, в которых фактические колебания данного параметра ограничиваются узкими или широкими пределами. На- пример, в однофазной полиэдрической структуре средняя величина двугранных углов между смежными гранями полиэдров всегда точно равна 120°, но фактические от- 1 Здесь и далее средние значения параметров обозначены чертой сверху. 12
клонения от этой средней величины намного больше в холоднодеформированном металле, чем в отожженном. Поэтому вторым важным показателем, дополняющим среднюю арифметическую и характеризующим однород- ность измеряемого параметра по величине (или количе- ству), является его среднее квадратичное отклонение а (а), которое рассчитывают по тем же исходным дан- ным, по которым рассчитывают среднюю арифметиче- скую величину параметра: (2) Поправочный коэффициент К зависит от объема вы- борки, т. е. от числа выполненных независимых измере- ний (или подсчетов) х: /< = рлх/(х—1). (3) Значения К для разных чисел независимых измере- ний х приведены в табл. 1. В тех случаях, когда объем выборки достаточно велик, поправкой можно пренебречь, принимая /<=1. Таблица 1 КОЭФФИЦИЕНТ К ФОРМУЛЫ (2) в ЗАВИСИМОСТИ ОТ ЧИСЛА НЕЗАВИСИМЫХ ИЗМЕРЕНИИ X К X К 5 1,118 25 1,021 6 1,095 30 1,017 7 1,080 35 1,014 8 1,069 40 1,013 9 1,061 45 1,011 10 1,054 50 1,010 12 1,045 100 1,005 14 1,038 150 1,003 16 1,033 200 1,002 18 1,029 500 1,001 20 1,026 Таблица 2 РАСЧЕТ ВЫПРЯМЛЕННОЙ КРИВОЙ ЧАСТОТ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ДИА- МЕТРОВ ЗЕРЕН ПЕРЛИТА Диаметр зерна D., мкм Число зерен xi 2^/1000 i 1 2 3 4 5 76 0,076 —1,43 10 528 0,604 +0,26 15 264 0,868 + 1,12 20 101 0,969 +1,87 25 20 0,989 +2,29 30 9 0,998 +2,88 35 2 1,000 — Всего 1000 13
Для оценки степени однородности данного параметра структуры пользуются также его дисперсией D(a), рав- ной квадрату среднего квадратичного отклонения: D(a) = [o(a)]a. (4) Для той же цели часто пользуются величиной отно- шения среднего квадратичного отклонения к средней арифметической, называемой коэффициентом вариации (или изменчивости): 6 = а (а)! а. (5) Как среднее арифметическое, так и среднее квадра- тичное отклонения имеют одну и ту же размерность (мм, мм"-1, мм2, мм-2 и т. д.). Поэтому коэффициент ва- риации, являясь безмерной величиной, более удобен для оценки однородности данного параметра структуры, чем среднее квадратичное отклонение или дисперсия. Рассмотрим, например, два образца металла, у ко- торых средний диаметр зерна составляет 40 и 80 мкм, а среднее квадратичное отклонение одинаково и равно 20 мкм. Величина коэффициента вариации соответствен- но равна 0,50 и 0,25, т. е. зерна второго образца более однородные по величине, чем первого, что соответствует истине. Если бы мы судили об однородности зерен по значениям среднего квадратичного отклонения или дис- персии, не принимая во внимание разницы средних ве- личин зерен двух образцов, мы пришли бы к неправиль- ному выводу о том, что образцы одинаковы по однород- ности величины зерна. Параметры микроструктуры выражаются либо неко- торой величиной (диаметр зерна, площадь сечения зерна и т.п.), либо числом (число зерен в единице объема и т. п.). Наиболее полное представление о каком-либо параметре структуры дает кривая частот или плотности распределения величин или чисел, характеризующих этот параметр. Для получения кривой частот все изме- ренные величины данного параметра (представляющие выборку) подразделяют на ряд групп или интервалов и подсчитывают число случаев попадания измеренных параметров в каждую из этих размерных групп. Числа эти могут быть выражены в процентах от общего числа измеренных параметров. Например, в первых двух колон- 14
ках табл. 2 приведено распределение диаметров 1000 зе- рен перлита, полученное при частичном распаде аустени- та. По данным колонки 1, 2 табл. 2 можно построить графически кривую частот распределения диаметров зе- рен перлита. Формы распределений многочисленны, но в металли- ческих структурах важнейшее место занимает закон или плотность нормального распределения или распределе- ния Гаусса, которое выражается формулой: <р («) л=- ехр ст 2п (а — а)2 2а2 (6) где cl—измеренная величина параметра; 7? — средняя арифметическая величина параметра; о—среднее квадратичное отклонение параметра, т. е. о (а). Чтобы проверить соответствие экспериментально по- лученного распределения закону нормального распреде- ления, следует построить выпрямленную кривую частот, т. е. построить распределение в таких координатах, в ко- торых плотность нормального распределения (6) выра- жается прямой линией. Приведем пример такого построе- ния для распределения диаметров зерен перлита, пока- занного в табл. 2. В колонке 3 табл. 2 приведена нарастающая сумма чисел зерен диаметр которых не превышает величи- ны Di, деленная на общее число зерен 1000. Каждое из чисел колонки 3 последовательно приравниваем норми- рованной плотности нормального распределения ф(^): / t* = Ф (/) = —!— fe 2dt. (7) 1000 1 Так как интеграл (7) не берется в элементарных функциях, соответствующие значения нормированного отклонения t находят по таблице (см. Приложение, с. 269). Для нашего примера эти значения приведены в колонке 4 табл. 2 (t может принимать как положитель- ные, так и отрицательные значения). Если экспериментально полученная кривая частот соответствует закону нормального распределения, зави- 15
симость между величиной параметра Di и нормирован- ным отклонением t будет прямолинейной и поэтому на- зывается выпрямленной кривой частот. Для рассматри- ваемого нами случая эта зависимость не прямолинейна (рис. 2,а). Но если вместо величин диаметров зерен Рис. 2 Построение выпрямленной кривой частот диаметров зерен перлита по данным табл. 2. Величина диаметров D в обычном (а) и логарифми- ческом (б) масштабе взять логарифмы диаметров, зависимость получается прямолинейной (рис. 2,6). Это значит, что закону нор- мального распределения подчиняются логарифмы диа- метров зерен или, как говорят, распределение диаметров зерен выражается логарифмически нормальным распре- делением. 2. ТОЧНОСТЬ (ПОГРЕШНОСТЬ) СТАТИСТИЧЕСКОЙ ОЦЕНКИ При всех количественных оценках параметров струк- туры весьма важно знать возможную погрешность полу- ченной оценки, или же заранее найти условия микроана- лиза, обеспечивающие получение результата анализа с определенной, заранее оговоренной погрешностью. Разница между истинной средней величиной опреде- ляемого параметра структуры и ^найденной из опыта средней арифметической выборки а составляет абсолют- 16
ную статистическую ошибку е определения (при данном объеме выборки, составляющем х измерений): 8 = |а — al. (8) Поскольку истинная средняя величина параметра а нам неизвестна, определить ошибку по формуле (8) не- возможно. Но ее можно рассчитать по формуле: е = {о (а), (9) где а(л)— среднее квадратичное отклонение средней арифметической выборки (выборочной сред- ней); t — нормированное отклонение. Рассмотрим величины, входящие в формулу (9), и способы их определения. Среднее квадратичное отклоне- ние выборочной средней о (а) можно определить экспе- риментально по результатам нескольких повторных вы- борок, каждая из которых содержит х измерений. На том же шлифе в нескольких полях зрения проводим z выбо- рок, по х измерений в каждой выборке, и определяем для каждой выборки среднюю арифметическую величину из- меряемого параметра структуры (выборочную среднюю) по формуле (1). Полученные значения средних арифме- тических величин ai, «2,—, &z будут вообще говоря, не- сколько разниться друг от друга и от истинной средней величины определяемого параметра а. Полученные зна- чения выборочных средних подставляем в формулу (2) вместо величин п2, ..., ах, а вместо х подставляем в формулы (2) и (3) число независимых выборок z: о (а) = к <+д22 + ---+^ _ (^)8> (10) r Z где а0 — средняя арифметическая всех выборочных средних. Например, выполнено 10 независимых повторных анализов или выборок по 100 измерений в каждой вы- борке, для определения доли площади шлифа (в %), за- нятой перлитом. По этим 10 выборкам получены 10 вы- борочных средних —63, 69, 60, 59, 64, 55, 67, 54, 59 и 64% перлита. В соответствии с принятыми нами обозначения- ми ЮО, z=10 общая средняя всех выборочных сред- 2-145 17
них £z0=61,4% перлита. По формуле (10) получаем сред- нее квадратичное отклонение выборочной средней а(а) = К —(61,4)2= 1,054-4,63=4,9%. Полученная таким путем по формуле (10) величина и является средним квадратичным отклонением выбороч- ной средней, которое входит в формулу (9) для расчета абсолютной статистической ошибки определения. Выполнение ряда повторных выборок занимает мно- го времени и труда. Поэтому обычно используют то об- стоятельство, что величина среднего квадратичного от- клонения выборочной средней о(а) обратно пропорцио- нальна корню квадратному из числа выполненных неза- висимых измерений или подсчетов х. Это соотношение позволяет в некоторых случаях теоретически рассчитать величину о(а), а в других случаях найти эту величину при помощи эмпирических формул, которые приведены далее для отдельных видов стереометрического микро- анализа. Из этого соотношения следует, что благодаря увеличению объема выборки х ошибка может быть до- ведена до сколь угодно малой величины. Вторая входящая в формулу (9) величина — норми- рованное отклонение t,—которое связано с доверитель- ной вероятностью Р полученного результата анализа (или ошибки) следующей зависимостью: (П) о Интеграл (11) не берется в элементарных функциях, поэтому приводим в табл. 3 величины вероятности Р для разных значений нормированного отклонения t. Из формулы (9) следует, что при известном значении среднего квадратичного отклонения выборочной средней о(й), зависящей от характера структуры, определяемого параметра и условий анализа (числа независимых изме- рений), абсолютная ошибка может быть различной в за- висимости от той доверительной вероятности Р, которую мы устанавливаем, выбирая определенное значение нор- 18
Таблица 3 ДОВЕРИТЕЛЬНАЯ ВЕРОЯТНОСТЬ Р ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ВЕЛИЧИН НОРМИРОВАННОГО отклонения t t Р t Р t р 0,10 0,0796 1,40 0,8384 0,50 0,6745 0,20 0,1586 1,50 0,8664 0,60 0,8416 0,30 0,2358 1,60 0,8904 0,70 1,0364 0,40 0,3108 1,70 0,9108 0,80 1,2816 0,50 0,3830 1,80 0,9282 0,90 1,6449 0,60 0,4514 1,90 0,9426 0,95 1,9600 0,70 0,5160 2,00 0,9544 0,98 2,3263 0,80 0,5762 2,20 0,9722 0,99 2,5758 0,90 1,00 1,10 1,20 1,30 0,6318 0,6826 0,7286 0,7698 0,8064 2,40 2,60 2,80 3,00 4,00 0,9832 0,9906 0,9948 0,9973 0,99994 0,998 3,0902 мированного отклонения i. Если мы приняли t равным, единице, вероятность Р равна 0,6826 (см. табл. 3). Подставляя в формулу (9) вместо t единицу, мы по- лучаем абсолютную ошибку определения е с доверитель- ной вероятностью 0,6826, или 68,26%. Следовательно, при выполнении большого числа независимых выборок при одних и тех же условиях полученное значение абсо- лютной ошибки не будет превышено по крайней мере в 68,26% анализов или выборок. Если принять /=2, полу- ченная по формуле (9) абсолютная ошибка будет в два раза большей, но она не будет превышена по крайней мере в 95,44% анализов, выполненных в одинаковых ус- ловиях. Выполняя единственный анализ (выборку), мы соответственно оцениваем доверительную вероятность полученного результата величинами 68,26% или 95,44%. Воспользуемся приведенными выше данными опреде- ления доли перлита на шлифе и рассчитаем абсолютные ошибки определения е содержания перлита при различ- иях доверительных вероятностях Р в пределах от 0,50 До 0,90. Для этого подставим в формулу (9) соответству- ющие значения t из табл. 3, принимая величину ог(а) = ====4,9%. Получим: 2* 19
Р . • . < . 0,50 0,60 0,70 0,80 0,90 t ....... 0,6745 0,8416 1,0364 1,2816 1,6449 е, % . . . 3,3 4,1 5,1 6,3 8,1 Следовательно, в ряде повторных анализов, выпол- ненных при .одинаковых условиях над одним и тем же объектом и параметром, не менее чем в 50% анализов (доверительная вероятность Р=0,50) абсолютная ошиб- ка определения содержания перлита не превысит 3,3%, т. е. истинное содержание перлита будет находиться в пределах от 58,1 % ( = 61,4—3,3) до 65,7% ( = 61,4+3,3). Действительно, из приведенных выше 10 результатов повторных выборок только четыре находятся вне этих расчетных доверительных интервалов. Если для тех же данных принять доверительную ве- роятность полученного результата равной 0,90 или 90%, абсолютная ошибка возрастет до 8,1% и истинное содер- жание перлита будет находиться в пределах 61,4±8,1% перлита, т. е. между 53,1 и 69,5% перлита с доверитель- ной вероятностью 90%. Действительно, из 10 результа- тов повторных выборок нет ни одного, который бы пре- высил эти-расчетные доверительные интервалы. При выполнении единичного анализа рассчитывают абсолютную ошибку в для требуемой доверительной ве- роятности Р и тогда говорят, что этот анализ, выполнен- ный с доверительной вероятностью Р, характеризуется погрешностью, равной в. Обычно принято оценивать ошибку статистического определения для 50 %-ной дове- рительной вероятности (Р = 0,50), которая называется вероятной ошибкой. Если доверительная вероятность приводимой ошибки не указана, имеется в виду вероят- ная ошибка. В отдельных случаях требуется более достоверное оп- ределение с доверительной вероятностью до 0,90 или да- же 0,95. Приведенные выше данные показывают, что в этих случаях величина абсолютной ошибки будет выше, если сохранить те же условия анализа (объем выборки). Если же мы хотим получить, допустим, абсолютную ошибку, равную 3,3%, но с доверительной вероятностью не 0,50, а 0,90, надо изменить условия анализа, увеличив число независимых измерений х (объем выборки). Как сказано выше, среднее квадратичное отклонение выборочной средней о (а) обратно пропорционально кор- ню квадратному из числа выполненных независимых из- 20
мерений х. Поэтому можно преобразовать формулу (9), придав ей следующий вид: е=Л///Г, (12) где х—число выполненных независимых измерений; t—нормированное отклонение; Я — коэффициент пропорциональности. Коэффициент А зависит от характера структуры, оп- ределяемого параметра и методики анализа. В дальней- шем будут приведены значения этого коэффициента для конкретных структур и методов стереометрического мик- роанализа. Из формулы (12) следует, что при вычисле- нии абсолютной ошибки анализа е можно обойтись без повторных выборок, имеющих целью определение сред- него квадратичного отклонения выборочной средней о (а) по формуле (10). Уже само число выполненных при анализе независимых измерений или подсчетов х позво- ляет оценить абсолютную ошибку выполненного анализа. Формулой (12) часто пользуются также для предва- рительного выбора условий анализа (объема выборки), обеспечивающих получение заранее установленной допу- стимой ошибки с заданной доверительной вероятностью. В зависимости от назначения результата анализа выби- рают абсолютную ошибку е и ее доверительную вероят- ность, исходя из которых находят по формуле (12) число требуемых независимых измерений или подсчетов х. Глава II ГЕОМЕТРИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ ПРОСТРАНСТВЕННОЙ МИКРОСТРУКТУРЫ 3. ОДНОФАЗНАЯ ПОЛИЭДРИЧЕСКАЯ СТРУКТУРА С точки зрения геометрии пространственной микрострук- туры любой металлический сплав или композицию мож- но рассматривать как конгломерат, состоящий из множе- 21
ства микроскопических тел (кристаллитов), заполняю- щих определенный участок пространства и прочно свя- занных друг с другом по контактным поверхностям. Эти микроскопические тела мы будем в дальнейшем назы- вать микрочастицами или просто частицами. Они явля- ются структурными единицами микроскопического строе- ния так же, как элементарная ячейка является структур- ной единицей кристаллического строения. Микрочастицы могут быть металлическими и неме- таллическими, а в некоторых случаях — пустотой (поры). Группа микрочастиц, имеющих одинаковый состав и внутреннее строение (кристаллическое, аморфное), обра- зуют одну из фаз сплава — простой металл, твердый ра- створ, карбиды, интерметаллиды, неметаллическую фаз} и др. Таким образом, все множество микрочастиц, обра- зующих структуру в целом, можно разделить на не- сколько групп или подмножеств — по числу фаз сплава. Отдельную группу составляет пористость. В стереометрической металлографии каждая микроча- стица рассматривается как геометрическое тело микро- скопического масштаба. Как и всякое геометрическое те- ло, микрочастица обладает вполне определенной формой и геометрическими параметрами — линейными размера- ми, площадью поверхности, объемом и т. д. В каждой структуре число микрочастиц определенной фазы являет- ся статистически постоянной величиной для единицы объ- ема сплава. Для количественной оценки самих микрочастиц и структуры в целом, как их совокупности, естественно и единственно правильно воспользоваться именно этими геометрическими параметрами. Однако поскольку в объ- еме анализируемого металла едва ли найдутся хотя бы две микрочастицы, тождественные по форме и размерам, речь может идти только об использовании статистически средних величин этих (и других) геометрических пара- метров или об их суммарном значении, отнесенном к еди- нице объема анализируемой структуры. Следует под- черкнуть, что микроскопическая структура, представляю- щая практически бесконечное множество однотипных микрочастиц и их структурных элементов, — чрезвычайно благоприятный объект для применения к нему статисти- ческих методов исследования и анализа. 22
Другой категорией структурных элементов любого сплава являются граничные зоны, которые не существу- ют сами по себе, но образуются в результате взаимного Рис. 3 Схема образования граничной поверхности при кристал- лизации с одинаковой линейной скоростью роста обеих микрочастиц: а — одновременное и б — разновременное начало роста Рис. 4 Схема образования граничных поверхностей и линии стыка (общего ребра) трех микрочастиц при одинаковой линейной скорости роста: а — одновременное и б — разновременное начало роста контакта микрочастиц друг с другом. Эти граничные зо- ны характеризуются сильными нарушениями порядка расположения атомов и относительно большими расстоя- ниями между ними. Граничные зоны обладают повышен- 23
ной энергией и играют весьма важную роль в процессах превращений и определении свойств сплава. Выбирая геометрические параметры пространственно- го микростроения сплава, которыми целесообразно количественно оценивать пространственную структуру, следует исходить из той значимости, которую имеют ха- рактеризуемые этими параметрами элементы структуры в процессах превращений в сплаве, их связь со свойства- ми сплава и с различными переменными факторами внешних воздействий на сплав. Рассмотрим процесс образования простейшей одно- фазной полиэдрической структуры и ее последующие из- менения, обусловленные внешними воздействиями. Из точки, являющейся центром кристаллизации, начи- нается рост микрочастицы. Примем для простоты, что линейная скорость роста одинакова во всех направлени- ях, т. е. имеется шаровая сингония роста. При постепен- ном увеличении диаметра микрочастицы она соприкаса- ется со второй микрочастицей, растущей из ближайшего к первому, соседнего центра кристаллизации. В резуль- тате соприкосновения двух микрочастиц начинается об- разование общей для них граничной поверхности или грани, площадь которой увеличивается по мере роста обеих микрочастиц. Если рост обеих микрочастиц начал- ся одновременно и скорости роста одинаковы, грань ме- жду ними получается плоской, она перпендикулярна к линии, соединяющей оба центра кристаллизации, и нахо- дится на равном от них расстоянии (рис. 3,а). При неодновременном начале роста, но при одинако- вой линейной скорости роста, граничная поверхность по- лучается изогнутой (рис. 3,6). То же самое наблюдает- ся при различной линейной скорости роста соседних мик- рочастиц. В двух последних случаях выпуклость грани обращена к той микрочастице, которая имеет в момент соприкосновения больший диаметр. Поэтому одна и та же микрочастица может иметь и выпуклые, и вогнутые грани; и чем она крупнее, тем вероятнее, что ее грани будут вогнутыми, что и наблюдается в реальных микро- структурах. Свободный рост граничной поверхности (грани) двух микрочастиц прекращается, когда на пути ее оказывает- ся третья микрочастица. В результате встречи трех мик- рочастиц образуется общее ребро. Если рост всех трех 24
Рис. 5 Точка стыка (общая вершина) че- тырех микрочастиц, в которой схо- дятся четыре телесных угла, шесть граней и четыре ребра микрочас- тиц микрочастиц начался одновременно и линейные скорости роста были одинаковы, плоские граничные поверхности образуют прямолинейное ребро. Такой случай показан на рис. 4, а для трех микрочастиц, центры кристаллиза- ции которых находятся в плоскости рисунка, а плоскости граней и общее ребро (в точке стыка линий границ) пер- пендикулярны к плоскости рисунка. Если рост микроча- стиц начался разновре- менно, но скорости роста одинаковы, получаются изогнутые граничные по- верхности (рис. 4,б),вза- имное пересечение кото- рых образует кривую ли- нию их общего ребра. Если рост микрочас- тиц анизотропен, т. е. ли- нейная скорость роста различна в разных напра- влениях, форма гранич- ных поверхностей и линий ребер получается более сложной. Наблюдение ре- альных структур показы- вает, однако, что гранич- ные поверхности по своей форме весьма близки к тем, которые образуются при шаровой сингонии роста, т. е. при изотропном росте микрочастиц (см. рис. 3 и 4). Это естественно, поскольку размер элементарной ячей- ки кристаллической решетки на 5—6 порядков меньше размера микрочастиц. Во всех случаях при встрече трех микрочастиц обра- зуются три двугранных угла между их гранями, общей вершиной которых является линия ребра. Величины каж- дого из этих двугранных углов могут быть различными, во, поскольку сумма трех углов всегда равна 360°, сред- няя величина их равна 120°. Это справедливо как для тРех смежных двугранных углов, так и для всей поли- эдрической структуры в целом. С ростом трех соприкасающихся микрочастиц, удли- няется линия их общего ребра вплоть до момента ее встречи с поверхностью четвертой микрочастицы. В ре- 25
зультате встречи граничных поверхностей четырех мик- рочастиц получается одна общая для них точка вершины полиэдров. При более высокой степени порядка, напри- мер в кристаллических решетках, точка вершины являет- ся общей для шести ячеек (Г12) или для восьми ячеек (Кб, К8, К12). Однако поскольку центры кристаллизации микрочастиц расположены в пространстве беспорядочно (случайно), точка вершины является общей только для четырех микрочастиц — полиэдров. В непрерывной полиэдрической структуре в верши- нах полиэдров всегда сходятся четыре линии ребер (рис. 5). Эти точки являются общими вершинами четы- рех телесных углов, которые в среднем равны л стера- диан. Поскольку это действительно для всех точек вер- шин полиэдрической структуры, средняя величина телес- ных углов при вершинах полиэдров составляет л стерадиан и для всей полиэдрической структуры. В точке вершин сходятся шесть граней полиэдров, об- разуемых каждой парой ребер (рис. 5). Поэтому точка вершины является общей вершиной шести плоских углов граней полиэдров. Величины этих углов могут быть раз- личными, но их среднюю величину не трудно рассчитать: она равна 109,47° или 109o28z16" Полиэдрическая структура в целом получается при кристаллизации микрочастиц из многих центров крис- таллизации случайно, но статистически равномерно рас- пределенных в объеме маточной фазы, если микрочасти- цы растут до заполнения всего рассматриваемого объе- ма, т. е. до исчезновения маточной фазы. В зависимости от взаимного расположения центров кристаллизации, по- следовательности их возникновения и скоростей роста микрочастиц число граней полиэдров изменяется от 4 до 20—30 и более. Как правило, в непрерывной полиэд- рической структуре каждая грань является общей для двух смежных полиэдров, каждое ребро — для трех и каждая точка вершины — для четырех смежных полиэд- ров. В соответствии с изложенным, средняя величина те- лесных углов при вершинах полиэдров равна я стера- диан, средняя величина двугранных углов между смеж- ными гранями 120° и средние значения плоских углов при вершинах граней 109,47°. Рассмотрим извлеченный из непрерывной полиэдри- ческой микроструктуры изолированный многогранник, 26
соответствующий средней форме полиэдров такой струк- туры. В каждой его вершине сходятся три ребра и три грани, образующие телесный угол, равный л стерадиан, двугранные углы между гранями равны 120°, а плоские углы при вершинах граней 109,47°. Такой средний мно- гогранник называют идеальным полиэдром. Приведен- ные выше показатели и известные геометрические со- отношения позволяют рассчитать другие параметры идеального полиэдра. Известно, что сумма углов любого выпуклого много- угольника равна 180° (q — 2), где q — число сторон (или углов) многоугольника. Приравниваем среднюю величину угла многоугольника с q сторонами средней величине плоского угла при вершинах граней идеаль- ного полиэдра: 180° (?-2) = I09 47O( q3) q находим q =5,104. Следовательно, в среднем, грани идеального полиэдра представляют собой многоуголь- ники с 5,104 сторонами или 5,104-угольники. Если полиэдр имеет Г граней, а каждая грань имеет 5,104 сторон или ребер, причем каждое ребро общее для двух соседних граней, число Р ребер будет равно: Р = 5,104 Г/2 или Г = 2Р/5,104. (14) Кроме того, поскольку в каждой вершине идеально- го полиэдра сходятся по три ребра, а каждое из них имеет два конца и принадлежит двум вершинам, число вершин полиэдра. В и число его ребер Р связаны соотно- шением В = 2Р/3. (15) Известная формула Эйлера связывает число вершин В, ребер Р и граней Г многогранника независимо от на- личия кривизны граней и ребер: В —Р + Г = 2. (16) Из равенств (14) — (16) находим, что число вершин идеального полиэдра В =22,795, число его ребер Р — = 34,192 и число граней полиэдра Г= 13,397. 27
Следовательно, идеальный полиэдр является мнимым, поскольку в любом реальном многограннике числа вер- шин, ребер и граней должны быть целыми. Из заполня- ющих пространство многогранников к идеальному поли- эдру наиболее близок кубооктаэдр, который обычно и рассматривают как модель идеального зерна или ячей- ки полиэдрической структуры (рис. 6, а) \ Идеальный Кубический полиэдр октаэдр Число вершин 22,795 24 » ребер 34,192 36 » граней 13,397 14 Средний угол между ребрами . . . 109,47° 110° » угол между гранями . . . 120° 120° Средний телесный угол при вершинах, стерадиан л л Среднее число вершин (сторон) грани 5,104 5,143 Число ребер, сходящихся в вершине 3 3 Наблюдение изолированных микрочастиц, получен- ных различными методами разложения поликристал- лических металлов на отдельные кристаллиты, показы- вает, что в них явно преобладают пятиугольные грани. На рис. 7 показаны частоты распределения граней полиэдров по числу их вершин, полученные для микро- частиц р-латуни, сплава А1—Sn и в растительных клет- ках. Во всех случаях отчетливо видно преобладание пятиугольных граней. Между тем в кубооктаэдре 6 гра- ней являются квадратами и 8—правильными шести- угольниками, а пятиугольных граней нет. Поэтому с точки зрения формы граней, кубооктаэдр довольно да- лек от идеального полиэдра. Более соответствует иде- альному полиэдру тетракаиэдрон Р. Вильямса (см. рис. 6,6), получаемый преобразованием кубооктаэдра. Он может заполнять пространство, совпадает с кубоокта- эдром по всем показателям, но имеет 2 квадратные, 8 пятиугольных и 4 шестиугольные грани. Как в процессе кристаллизации, так и после нее — в условиях, обеспечивающих достаточную подвижность атомов, в поликристаллической однофазной структуре самопроизвольно протекают процессы, вызванные стрем- лением к минимуму свободной энергии. Обусловленные этими процессами изменения структуры сводятся к уменьшению кривизны граничных поверхностей и линий ребер, выравниванию телесных и двугранных углов и др. 28
рис. б Кубический октаэдр (а) и тетракаиэдрон Р. Вильямса (б) а Рис. 7 Частоты распределения граней по- лиэдрических микрочастиц по чис- лу их вершин: 1 — в 30 микрочастицах |3-латуни; 2—в 100 микрочастицах сплава Al—Sn; 3 — в 450 растительных клетках р«с. 8 ВеРхнпгт«ремещ,ения граничной по- ВоДяцтргг! Двух микрочастиц, при- грани к получению плоской Рис. 9 Схема перемещения граничных по- верхностей трех микрочастиц, при- водящего к получению одинаковых контактных двугранных углов (120°^ вдоль линии общего ребра
Рассмотрим изогнутую граничную поверхность меж- ду микрочастицами А и Б (рис. 8). На границе помещен центр сферы, радиус ее равен расстоянию, на котором межатомные силы способны оказывать воздействие на атом, находящийся в центре сферы. Легко видеть, что внутри сферы больше атомов микрочастицы 5, чем А. Поэтому центральный атом присоединится к решетке микрочастицы Б. В таких же условиях находятся все атомы граничного слоя и поэтому присоединение их к микрочастице Б будет идти по всему фронту граничной поверхности. Процесс закончится, когда поверхность станет плоской, как показано на рис. 8. Следовательно, микрочастицы с вогнутыми гранями растут за счет мик- рочастиц, имеющих выпуклые грани. Как было показано выше, чем крупнее микрочастица, тем вероятнее, что ее грани будут вогнутыми. Поэтому крупные микрочастицы растут за счет более мелких микрочастиц. На рис. 9 показан стык граней трех микрочастиц. Как и в предыдущем случае, сфера, центр которой нахо- дится в точке стыка (на общем ребре), охватывает все атомы, способные воздействовать на центральный атом Внутри сферы преобладают атомы микрочастицы А. имеющей наибольший двугранный угол. Поэтому цент- ральный атом и все атомы, расположенные вдоль обще- го ребра, будут присоединяться к решетке микрочасти- цы А. Продолжение этого процесса приводит к росту микрочастицы А за счет микрочастиц Б и В. В результа- те, как показывают пунктирные линии на рис. 9, дву- гранный угол микрочастицы А уменьшится, а у микро- частиц Б и В увеличится. Равновесие наступит, когда все три двугранные угла достигнут равной величины 120е. Аналогичным образом атомы, находящиеся в точка) стыков четырех микрочастиц (в вершинах полиэдров) будут присоединяться к той из них, которая имеет наи больший телесный угол в общей точке вершин четыре) полиэдров. Такой же процесс, как и описанный выше приведет к выравниванию телесных углов, и равнове сие наступит, когда все четыре телесных угла достиг нут равной величины л стерадиан. В результате описанных процессов исчезают поля эдры с малым числом граней и вершин, обладающИ1 малыми двугранными и телесными углами— тетраэдры 30
пентаэдры, гексаэдры и т. п., термодинамически неус- тойчивые в окружении полиэдров с большим числом граней и вершин. Увеличиваются средние числа граней и вершин, приходящиеся на один полиэдр, и среднее число вершин, приходящихся на одну грань, в большей или меньшей степени приближаясь к этим показателям для идеального полиэдра. Уменьшается общий объем Рис. 10 Увеличение среднего числа граней (/) и вершин (2), приходящихся на одну полиэдрическую микрочастицу алюминия, в зависимости от дли- тельности отжига при 500° С (Р. Де- гофф и др.) пограничных зон — носителей повышенной энергии: площадь граничных поверхностей, длина линий ребер и число вершин полиэдров в единице объема полиэдри- ческой структуры. Совокупность этих изменений обычно называют ростом зерна. График на рис. 10, построенный по эксперименталь- ным данным, показывает, как увеличиваются средние числа граней и вершин микрочастиц полиэдрической структуры алюминия в процессе его отжига, приближа- ясь к равновесным значениям (соответственно 13,397 и 22,795), но не достигая их. В условиях идеального равновесия всех элементов полиэдрической структуры грани должны быть плоски- ми, ребра — прямыми линиями, все двугранные углы должны быть равны 120°, все телесные углы л стерадиан и, следовательно каждый полиэдр должен иметь 22,795 вершины, 34,192 ребра и 13,397 граней, причем каждая грань должна быть 5,104-угольником с углами при вер- шинах, равными 109,47°. Поскольку такие многогранни- ки реально не существуют, идеальное равновесие поли- эдрической структуры недостижимо. При собирательной рекристаллизации, даже при самых длительных выдер- 31
жках, может быть достигнуто только относительное рав- новесие между элементами полиэдрической однофаз- ной структуры. Показателями достигнутой степени равновесия по- лиэдрической структуры и ее термодинамической устой- чивости служат геометрические параметры, характери- зующие форму полиэдров: средние числа вершин, ребер и граней, приходящихся на один полиэдр, средняя кри- визна граничных поверхностей. Важным показателем является однородность величин двугранных углов, кото- рая выражается коэффициентом вариации, средним квадратичным отклонением (в градусах, радианах) или дисперсией (град2, рад2), величины двугранных углов. Все эти три величины по мере достижения идеального равновесия стремятся к нулю. Дисперсность полиэдрической структуры можно оце- нивать различными параметрами. Одним из них являет- ся число микрочастиц в единице объема полиэдрической структуры (мм-3). Обратная величина этого числа опре- деляет средний объем одной микрочастицы (мм3). При равноосной форме микрочастиц полиэдрической струк- туры их можно принять за сферические и оценивать величиной среднего диаметра. Наиболее полная харак- теристика размеров микрочастиц дается функцией рас- пределения их диаметров по размерам, как было описа- но выше (см. параграф 1). Универсальным параметром, характеризующим дисперсность, служит суммарная поверхность граней полиэдров в единице объема струк- туры, называемая удельной поверхностью (мм2/мм3). Ознакомившись с геометрическими параметрами, характеризующими форму полиэдров и дисперсность по- лиэдрической структуры, перейдем к рассмотрению меж- кристаллитных пограничных зон такой структуры. Ато- мы, находящиеся во внутренней области микрочастицы, испытывают воздействие окружающих их атомов одной кристаллической решетки. Атомы, находящиеся на гра- нях, ребрах и в точках вершин микрочастиц-полиэдров, испытывают одновременное воздействие соответствен- но двух, трех и четырех различно ориентировочных крис- таллических решеток микрочастиц, для которых эти грани, ребра и точки вершин являются общими. Чем большее число различно ориентированных кри- сталлических решеток одновременно воздействуют на 32
атомы пограничных зон, тем беспорядочнее расположе- ны атомы в зонах и выше уровень их свободной энергии. Самый высокий уровень свободной энергии имеют точки вершин полиэдров, несколько ниже —линии ребер и еще ниже — грани полиэдров, свободная энергия кото- рых, однако, весьма значительно превышает уровень свободной энергии внутри регулярной кристаллической решетки. Наглядной иллюстрацией этого положения служат величины критической энергии образования заро- дыша феррита в аустенитной структуре при температу- ре ~ 1000 К. Если принять за 100% критическую энер- гию образования зародыша внутри кристаллической решетки аустенита, то критическая энергия образования зародыша феррита на грани полиэдра составит 11,5, на ребре 2,3 и в точке вершины полиэдра всего 0,5%. В переходных межкристаллитных зонах порядок расположения атомов настолько нарушен, что их мож- но рассматривать в виде тонких пограничных зон между кристаллическими решетками смежных микрочастиц. Уровень свободной энергии пограничных зон намно- го выше, чем внутри микрочастиц, эти зоны являются местами средоточия вакансий, растворенных и примес- ных атомов. Предпочтительная диффузия атомов проис- ходит на пограничных зонах: здесь в основном сосредо- точена деформация в результате вязкого течения, здесь происходит зарождение центров кристаллизации при превращениях в твердом состоянии. Благодаря скоплению примесных атомов в погранич- ных зонах их химический состав существенно отлича- ется от состава внутри микрочастиц. Это обусловливает более низкую коррозионную стойкость межкристаллит- ных зон, первоочередное плавление металла в этих зо- нах и т. п. При сдвиговой деформации граничные по- верхности препятствуют движению дислокаций и бло- кируют скольжение по атомным плоскостям, повышая напряжение, необходимое для продолжения деформа- ции и, следовательно, упрочняя металл. Эти и другие факторы показывают, что пограничные зоны в металлах имеют первостепенное теоретическое и практическое значение, оказывая влияние на свойства и поведение Металла при различных внешних воздействиях на него — Механических, термических, химических, физических и др. 3—145 33
Естественной количественной оценкой пограничных зон полиэдрической структуры является их протяжен- ность, отнесенная к единице объема металла: суммарная площадь граничных поверхностей или удельная повер- хность (мм2/мм3), суммарная длина или плотность ли- ний ребер (мм/мм3) и общее число точек вершин поли- эдров в единице объема (мм~3). Хотя по уровню свобод- ной энергии граничные поверхности уступают линиям Рис. 11 Пересечение граничных поверхно- стей однофазной полиэдрической структуры случайной прямой ли- нией ребер и тем более точкам вершин полиэдров, они нам- ного превосходят их по ве- личине относительного объ- ема, занимаемого в структу- ре металла. Поэтому грани- чные поверхности занимают по значимости первое место среди различных видов по- граничных зон однофазной полиэдрической структуры. Полиэдрическая струк- тура является квазиизотро- пным агрегатом, состоящим из анизотропных микрочас- тиц. Как показано на рис. 11, прямая линия, про- веденная в такой структу- ре, пересекает граничные поверхности в ряде точек. В каждой из таких точек линия встречает новые свойства, так как попадает в среду с осями анизот- ропии по-другому ориентированными, чем в предыду- щей микрочастице. Поэтому, если рассматривать эту линию как направление движений дислокаций, магнит- ного потока, электрического тока и т. п., можно отме- тить, что каждая точка встречи линии с граничными по- верхностями служит барьером на пути дислокации, маг- нитного потока, потока электронов и т. п. Чем больше на- сыщена однофазная полиэдрическая структура гранич- ными поверхностями (или, как принято говорить, чем она мелкозернистее), тем больше точек пересечений, т. с. барьеров, приходится на единицу длины линии и, следо- вательно, тем большее влияние оказывает структура на показатели свойств однофазного металла. Эксперимен- тальные данные показывают, что между величиной 34
удельной поверхности и многими свойствами металлов существуют очень простые и четкие количественные за- висимости. Твердость по Бринеллю простых металлов и одно- фазных сплавов связана прямолинейной зависимостью с величиной удельной поверхности микрочастиц HB = HBQ + aSS, (17) где НВ — твердость по Бринеллю, кгс/мм2; LS — удельная поверхность, мм2/мм3; а и НВц—коэффициенты, постоянные для данного металла. На рис. 12 показана эта зависимость для железа Армко и для однофазной а-латуни. Подобные зависи- Рис. 12 Твердость по Бринеллю железа Армко (/) и однофазной а-ла- туни (2) в зависимости от вели- чины удельной поверхности Коэрцитивная сила Нс двух магнитно- мягких сталей (7, 2) и магнитная про- ницаемость ц, чистого железа, отож- женного в вакууме (3), в зависимости от величины удельной поверхности Мости найдены экспериментально для некоторых пока- зателей механических свойств. Зависимость коэрцитивной силы Нс двух магнитно- мягких сталей п магнитной проницаемости ц чистого Железа, отожженного в вакууме, от величины удельной Поверхности, показанная на рис. 13, объясняется тем, на граничных поверхностях, образуется большое число доменов сложной формы.
4. МНОГОФАЗНЫЕ СТРУКТУРЫ Принципиальное отличие многофазной структуры от полиэдрической состоит в том, что она построена из микрочастиц не одной, а по меньшей мере двух фаз. Часто вторая фаза присутствует не сама по себе, а в составе сложной структурной составляющей — эвтекти- ки или эвтектоида. Поскольку они являются относитель- но более упорядоченными структурами, начнем с них рассмотрение многофазных структур и их параметров. Эвтектики и эвтектоиды можно разделить на две группы по признаку наличия или отсутствия ориентации микрочастиц фаз в эвтектическом зерне. В каждую из этих групп войдут несколько подгрупп, различаемых по геометрической форме микрочастиц фаз эвтектики, как схематически показано на рис. 14. 1. Ориентированные эвтектики или эвтектоиды. В каждом эвтектическом зерне микрочастицы хотя бы одной из фаз, составляющих эвтектику, ориентированы взаимно параллельно, однако эта ориентация не повто- ряется в соседних, смежных зернах эвтектики. Микро- частицы, составляющие эвтектику, могут иметь форму пластинок либо стержней: а) ориентированная пластинчатая эвтектика построе- на из взаимно параллельных чередующихся пластин двух фаз. Отношение толщин пластинок этих фаз опре- деляется отношением объемов фаз в эвтектике, которое постоянно для данного сплава. Наиболее известной структурой этой подгруппы является метастабильный эвтектоид железоуглеродистых сплавов — перлит. В пер- лите чередуются пластинки цементита и феррита, тол- щины которых относятся примерно как 1:7; б) ориентированная стержневая эвтектика состоит из непрерывной фазы (матрицы), в которой внедрены вза- имно параллельные стержневидные микрочастицы вто- рой фазы. Примерами эвтектик такого типа могут слу- жить — метастабильная эвтектика железоуглеродистых сплавов—ледебурит, эвтектика сплавов Cd — Sn и др- 2. Неориентированные эвтектики или эвтектоиды. Каждое эвтектическое зерно состоит из непрерывной фа- зы (матрицы), в которой внедрены беспорядочно (слу- чайно) ориентированные микрочастицы второй фазы- 36
Эти микрочастицы могут иметь форму пластинок, стерж- ней или примерно равноосных зерен: а) неориентированная пластинчатая эвтектика со- стоит из матрицы с внедренными пластинками второй фазы, которые ориентированы беспорядочно. К этой Рис. 14 Классификация эвтектик (эвтектоидов) по геометрии их строения: а — ориентированные эвтектики с микрочастицами пластинчатой формы; б — стержневой; в — неориентированные эвтектики с микрочастицами пластин- чатой формы; г — стержневой; д — шаровидной группе относится эвтектика сплавов А1 — Si, которую часто неправильно называют игольчатой; б) неориентированная стержневая эвтектика анало- гична предыдущей, но микрочастицы второй фазы имеют форму тонких стержней, ориентированных беспорядоч- но. Поскольку вероятность пересечения этих стержней плоскостью шлифа вдоль их оси весьма мала, сечения стержней на шлифе имеют круглую или эллипсовидную форму. Поэтому такие эвтектики часто принимают за зернистые. К этому типу относится, видимо, эвтектика Медь — закись меди; 37
в) зернистая эвтектика состоит из матрицы с внед- ренными микрочастицами второй фазы, имеющими при- мерно сферическую форму. Примером такой структуры может служить тройная эвтектика сплавов Fe — С —- Р, называемая стедитом. Нужно отметить, что эвтектики и эвтектоиды недо- статочно изучены с точки зрения геометрии их простран- ственной микроструктуры (за немногими исключениями). Поскольку эвтектика состоит из двух фаз, основным параметром ее структуры является количественный фа- зовый состав по объему, т. е. объемная доля каждой из фаз, которая может быть выражена также в процентах по объему. Например, в структуре пластинчатого пер- лита феррит занимает 0,88 и цементит — 0,12 объема перлита или соответственно 88 и 12% (по объему). Если условия охлаждения сплава близки к равновес- ным, фазовый состав данной эвтектики по объему пос- тоянен, так как обусловлен ее химическим составом. При ускоренном охлаждении фазовый состав эвтектики по объему и ее химический состав могут отклоняться от равновесных условий. Дисперсность эвтектик и эвтектоидов может изме- няться в широких пределах в зависимости от условий охлаждения, что оказывает большое влияние на свой- ства. Как было показано выше, универсальный показа- тель дисперсности, применяемый к структурам с любой формой микрочастиц, — удельная поверхность — пло- щадь граничной поверхности раздела фаз, отнесенная к единице объема эвтектики или эвтектоида. В то же вре- мя удельная поверхность равна суммарной площади по- верхности каждой из фаз эвтектики в единице ее объема. Свойства, определяемые дисперсностью, связаны чет- кими и простыми зависимостями с величиной удельной поверхности раздела фаз эвтектики. Например, твердо- сть по Бринеллю пластинчатого перлита связана прямо- линейной зависимостью с величиной удельной поверхно- сти раздела ферритной и цементитной фаз: /7В = 125+ +0,02 25ц. Предел текучести углеродистой стали, имею- щей структуру зернистого перлита, также линейно связан с величиной удельной поверхности раздела фаз цемен- тит— феррит: 07 = 155+1,6 25ц МН/м2 (в обоих случаях 25ц—- величина удельной поверхности раздела фаз це- ментит — феррит, мм2/мм3). 38
Рис. 16 Изменение удельной поверхности эвтектики сплава А1+8% Си в зави- симости от длительности отжига при 518° С: 1 — отливка в земляную форму; 2— в металлическую (Г. А. Кащен- ко и др.) В любой двойной эвтектике или эвтектоиде поверх- ность раздела фаз одновременно является поверхностью каждой из этих фаз в отдельности. Однако объемные до- ли фаз в эвтектике различны и, следовательно, различна поверхностная энергия, отнесенная к единице объема каждой из фаз. Поэтому важным параметром структуры является относительная удельная поверхность фазы, под которой понимают суммар- ную площадь поверхности микрочастиц данной фазы, отнесенную к ее объему. Ес- ли удельная поверхность ха- рактеризует дисперсность структуры в целом и опреде- ляет свойства, зависимые от дисперсности, то относитель- ная удельная поверхность оценивает дисперсность от- дельной фазы и ее термоди- намическую устойчивость. Например, две стали, со- держащие 1 и 0,5% С и име- ющие структуру зернистого цементита, могут иметь оди- наково высокую твердость, благодаря большей диспер- сности цементита стали, со- держащей 0,5% С. Но при этом относительная удель- ная поверхность цементита этой стали будет больше, чем в стали, содержащей 1 % С, термодинамическая устойчи- вость ниже и, как следствие, твердость стали с меньшим содержанием углерода менее устойчива при отпуске. На рис. 15 показана кинетика изменения удельной по- верхности раздела фаз эвтектики сплава А1+8% Си в процессе отжига при 518° С. Поскольку объемные доли фаз при отжиге не изменяются, удельная поверхность Раздела фаз пропорциональна относительной удельной поверхности фазы СиА12. В результате коалесценции ми- прочастиц этой фазы дисперсность ее понижается, что сопровождается уменьшением удельной поверхности раз- дела фаз. Примерно через 100 ч устанавливается относи- тельное равновесие. Из рис. 15 видно, что изменение ве- 39
личины удельной поверхности хорошо иллюстрирует ки- нетику процесса коалесценции. Переходя от эвтектик и эвтектоидов к более сложным структурам, в том числе многофазным, можно отметить, что и для них рассмотренные выше параметры сохраня- ют свое значение. Пользуясь диаграммой состояния сплавов, при помо- щи правила отрезков, можно рассчитать фазовый состав сплава по массе, зная его химический состав. Однако с точки зрения влияния структуры на свойства, намного целесообразнее пользоваться фазовым составом по объ- ему, поскольку свойства сплава непосредственно связаны с объемной долей фазы, но не с ее массой. Действитель- но, если в стали, в которой неметаллическая фаза пред- ставлена только включениями кремнезема, заменить их включениями закиси марганца, сохранив неизменными число включений, их форму, размеры и местоположение в объеме стали, содержание неметаллической фазы по массе возрастет примерно вдвое, но свойства стали, как это очевидно, не изменятся (кроме плотности), как не изменится и содержание неметаллической фазы по объ- ему. Другими словами, свойства сплава обусловлены гео- метрическими параметрами его структуры, каким и яв- ляется фазовый состав по объему. Это обстоятельство следует иметь в виду и при построении диаграмм зависи- мостей состава — свойства (по Н. С. Курникову и Матис- сену), особенно если разница плотностей фаз значи- тельна. В ряде случаев, когда структура сплава содержит эв- тектику или эвтектоид, фазовый состав по объему заме- няют структурным составом по объему. Например, со- став структуры доэвтектоидной стали целесообразнее оценивать объемными долями феррита и перлита, чем долями феррита и цементита. Граничные поверхности раздела фаз многофазных сплавов, как и в однофазных полиэдрических структурах, отличаются отсутствием правильного порядка располо- жения атомов и являются носителями повышенной сво- бодной энергии. Но в многофазных сплавах граничные поверхности имеют еще большее значение, чем в одно- фазной структуре, благодаря их многообразию и большей протяженности. Даже очень мелкозернистая однофазная структура, оцениваемая баллом 10 по ГОСТ 5639—65, 40
полиэдров всего фаз эвтектоидов обладает удельной поверхностью ^200 мм2/мм3, а удельные поверхности и дисперсных фаз термиче- ски обработанных сплавов достигают десятков тысяч мм2/мм3. В однофазных полиэд- рических структурах могут быть граничные поверхности микрочастиц только двух ти- пов: межкристаллитные по- верхности и поверхности двойникования (не считая малоугловых поверхностей блоков). Между тем в прос- той структуре доэвтектоид- ной стали (рис. 16) встреча- ются четыре типа граничных поверхностей: феррит — феррит, феррит — перлит, Рис. 16 Структура доэвтектоидной ста- ли с граничными поверхностями феррит — феррит, феррит — пер- лит, перлит — перлит и фер- рит — цементит (в перлите) Рис. 17 Влияние площадей графитных пластинок в единице объема серого чугуна на его прочность (Е. Рысь) перлит — перлит и феррит — цементит (в перлите). Каж- дая из этих граничных поверхностей отличается сво- ими свойствами от поверхностей других типов, различ- но и влияние их на свойства, поэтому их удельную вели- чину оценивают раздельно. Обычно измеряют те из них, которые в основном определяют интересующие нас свой- ства сплава. Например, в сером чугуне решающее влия- 41
Рис. 18 Продолжительность первой стадии графитизации белого чугуна при 900° С в зависимости от среднего расстояния между соседними цент- рами графитизации X Рис. 19 Выпрямленные кривые частот диа- метров микрочастиц цементита в стали с 1% углерода (/), перлита, полученного при частичном превра- щении аустенита (2), аустенита (3) и литого магния (4) Рис. 20 Выпрямленные кривые частот диа- метров микрочастиц цементита в стали с 0,21% С (/), карбида в спла- ве WC + 10% Со (2), пористого спла- ва Ni—Zn (3), железного порошка (4) и латуни (5) (Г. Экснер) Рис. 21 Электросопротивление о композиции бакелит — серебро в зависимости от содержания серебра (по объему (Дж. Гурлянд) 42
ние на прочность оказывает площадь графитных пласти- нок в единице объема чугуна (рис. 17). Величина удельной поверхности является мерой дис- персности структуры и эффективно применяется для оценки кинетики таких процессов как сфероидизация и коалесценция. Коалесценция имеет весьма большое прак- тическое значение, поскольку ее интенсивность определя- ет такие важные свойства, как теплостойкость и красно- стойкость режущих инструментальных сталей, жаропроч- ность сталей, сплавов и композиций, упрочненных дис- персной фазой. Известно, что растворимость дисперсной фазы в мат- рице тем выше, чем больше кривизна межфазной поверх- ности. Поэтому кромки плоских микрочастиц и выступа- ющие участки поверхности частиц, форма которых отлич- на от сферической, растворяются в матрице с последующей диффузией и выделением на других участ- ках поверхности тех же микрочастиц, обладающих мень- шей кривизной. В результате этого процесса, называемо- го сфероидизацией, кривизна поверхности микрочастиц постепенно выравнивается и они приобретают форму, близкую к шаровидной. По той же причине в системе разновеликих микрочас- тиц дисперсной фазы происходит растворение в матрице малых микрочастиц, обладающих большой кривизной поверхности, диффузия через матрицу и выделение на поверхности крупных микрочастиц, имеющих меньшую кривизну поверхности. Этот процесс, называемый коалес- ценцией, приводит к уменьшению общего числа микро- частиц дисперсной фазы и укрупнению оставшихся мик- рочастиц за счет растворившихся мелких. Уменьшение числа микрочастиц в объеме приводит к увеличению среднего расстояния между соседними микрочастицами, что и является главной причиной затухания процесса коалесценции во времени (см. рис. 15). ^Процесс коалесценции возникает вследствие различ- ной кривизны поверхности микрочастиц дисперсной фа- ЗЬ1- Если все микрочастицы этой фазы шаровидные и Имеют одинаковый диаметр, для процесса коалесценции отсутствует побудительная причина. Наоборот, чем неод- нороднее микрочастицы по кривизне, тем интенсивнее пРи прочих равных условиях будет протекать процесс ноалесценции. 43
Как следует из изложенного выше, интерес представ- ляют такие геометрические параметры структуры, как средняя кривизна граничных поверхностей раздела фаз, а также дисперсия кривизны (или среднее квадратичное отклонение, коэффициент вариации кривизны). Важный параметр структуры — число микрочастиц дисперсной фазы в единице объема сплава и связанное с ним среднее расстояние между соседними микрочастицами. Среднее расстояние между соседними точками, являю- щимися центрами кристаллизации новой фазы, ответст- венно за кинетику происходящих при этом диффузионных процессов. Например, продолжительность первичной гра- фитизации цементита белого чугуна (при производстве ковкого чугуна) прямо пропорциональна среднему рас- стоянию между соседними центрами графитизации в объеме (рис. 18). При изучении процессов образования структуры (кристаллизации) и ее последующих изменений (пере- кристаллизация, дисперсионное твердение, коалесцен- ция) большое значение имеет не только общее число ми- крочастиц в единице объема, но и их гранулометричес- кий состав, который характеризуют средний размер, дис- персия (среднее квадратичное отклонение, коэффициент вариации) линейных размеров микрочастиц (диаметра, поперечника и др.) и наиболее полно плотность распре- деления размеров микрочастиц. Установлено, что основной вид распределения линей- ных размеров микрочастиц металлических структур — логарифмически нормальное распределение, т. е. распре- деление логарифмов линейных размеров микрочастиц от- вечает закону нормального распределения Гаусса (см. па- раграф 1). На рис. 19 и 20 показаны так называемые выпрямлен- ные кривые частот распределения размеров микрочастиц самых различных фаз. Прямолинейная форма их в вы- бранных координатах доказывает, что распределения действительно отвечают логарифмически нормальному закону. Наклон прямых зависит от дисперсии размеров микрочастиц. Все рассмотренные выше параметры являются геомет- рическими. Они достаточно полно характеризуют форму, размеры, однородность размеров и число микрочастиц, а также граничные поверхности раздела фаз, их удель- 44
ную площадь и кривизну. Но они не характеризуют рас- положение микрочастиц в объеме сплава. Между Тем микрочастицы могут быть полностью изолированы одна от другой матрицей или, в крайнем случае, все микрочастицы могут контактировать и образовывать непрерывный каркас в объеме сплава. Относительное расположение микрочастиц характеризует их связан- ность между собой или непрерывность фазы микрочастиц. Связность микрочастиц существенно влияет на ряд важных свойств сплавов. В частности, на- личие связности микрочастиц приводит к заметному от- клонению свойств двухфазных структур от прямолиней- ной зависимости состава — свойство, диктуемой прави- лом Курнакова — Матиссена. На рис. 21 показано, что электросопротивление ком- позиции бакелит — серебро падает в интервале между 30 и 35% Ag (объемн.), что объясняется образованием непрерывного каркаса из соприкасающихся микрочастиц серебра, т. е. их связностью. Связность микрочастиц той или другой фазы весьма важный фактор, влияющий на свойства металлокерамических твердых сплавов (связ- ность карбидных микрочастиц), сплавов для контактов, пористых фильтрующих композиций (связность пор), са- мосмазывающихся подшипниковых композиций и др. Непрерывность фазы в сплаве в очень большой степе- ни влияет на свойства сплава в целом, а иногда и пол- ностью их определяет, сообщая сплаву те свойства, кото- рые имеет сама связанная фаза. Например, выделивший- ся в виде непрерывной оболочки по границам зерен стали цементит делает сталь хрупкой, хотя объемная до- ля цементита в стали может быть очень незначительной. Немало забот термистам доставляет задача предупре- дить выделение цементита в заэвтектоидной стали в та- кой форме. Чем выше степень связности графитной фа- зы в сером чугуне, тем большую хрупкость, присущую этой фазе, она сообщает чугуну. Связность или непрерывность фазы — это топологи- ческое свойство 1 структуры, в отличие от рассматривав- 1 Топологией называют раздел математики, изучающий свойст- ва поверхностей и тел, которые остаются неизменными при любом Непрерывном деформировании их, исключая разрезание и склеи- вание. 45
шихся ранее геометрических параметров микроскопичес- кого строения. Поэтому топологические свойства не за- висят от размеров и до определенного предела от формы и оцениваются числами. Для оценки связности микроско- пических частиц используют топологическое понятие, называемое родом поверхности. Род поверхности определяется как наибольшее число замкнутых разрезов, которое можно на ней сделать, без разделения поверхности на отдельные части. Например, любой замкнутый разрез сферической поверхности делит ее на две части, поэтому род сферической поверхности равен нулю. Таким же родом характеризуются поверхно- сти куба, линзы, стакана и т. п. Поверхности, род кото- рых одинаков, принадлежат к одному топологическому роду поверхностей и их можно превращать друг в друга непрерывным деформированием. Замкнутый разрез по- верхности тора не разделяет ее на две части, но второй замкнутый разрез приводит к ее разделению на две от- дельные части. Поэтому род поверхности тора выражает- ся единицей. Таков же род поверхности автопокрышки, отрезка шланга, чашки с ручкой и т. п., которые можно превратить друг в друга непрерывным деформированием. Но поверхности одного топологического рода не могут быть превращены в поверхности другого рода без приме- нения разрезания или склеивания (например, сферу нельзя превратить в тор только деформированием, потре- буется ее разрезать). Рассмотрим общую поверхность четырех соприкаса- ющихся сфер, имеющих между собой шесть контактных площадок (рис. 22, а). Поскольку топологические свойст- ва не меняются при непрерывном деформировании, мож- но стянуть сферы почти в точки, а контактные площадки между ними вытянуть почти в линии, как показано на рис. 22,6. Такое преобразованное состояние поверхнос- тей, получаемое путем их «усушки» или «усадки», назы- вают деформационным ретрактом системы поверхностей. Пользуясь деформационным ретрактом, можно заменить сложную многосвязную систему поверхностей топологи- ческой сетью, состоящей из узлов (или вершин) и сое- диняющих их ветвей (или ребер). Узлы сети обозначают замкнутые поверхности (например, поверхности микро- частиц), а ветви — контакты между ними. Смысл такого преобразования заключается в том, что к сети, состоя- 46
щей из узлов и ветвей, можно применить формулу Эйле- ра, являющейся основной в топологии. Сеть, показанная на рис. 22, б, состоит из четырех уз- лов и шести ветвей. Если перерезать три ветви из шести, как показано на рисунке, оставшиеся три ветви являются тем минимумом, который сохранит связность четырех уз- лов. Следовательно, род общей поверхности четырех со- Рис. 22 Четыре соприкасающиеся сферы, имек?щие 6 контактных точек (а) и их деформационный ретракт (б) прикасающихся сфер (рис. 22, а), как и род их деформа- ционного ретракта (рис. 22,6), равен 3. Аналогичным об- разом можно определить род поверхностей микрочастиц реальной структуры сплава и количественно оценить их связность. 5. ОРИЕНТИРОВАННЫЕ СТРУКТУРЫ Как однофазные, так и многофазные структуры делят На изометрические и ориентированные. В изометрической структуре полностью отсутствует какая-либо предпочти- тельная направленность граничных поверхностей в прост- ранстве, структура изотропна. В ориентированной струк- туре ее граничные поверхности частично или полностью Параллельны некоторой линии или плоскости, называе- мые осью или плоскостью ориентации, структура анизо- тропна. 47
Рис. 23 Различные виды граничных поверхностей: а — изометрические граничные поверхности; б — частично ориентированные; в — почти полностью ориентированные Рис. 24 Классификация граничных поверхностей по видам ориентации и форма м*1' крочастиц; „ . а — изометрическая; б — линейная; в — плоскостная; г — плоскостно-линейна ориентации. Показаны оси и плоскости ориентации 48
На рис. 23, а показана изометрическая структура од- нофазного металла, в которой нет никакой предпочти- тельной ориентации граничных поверхностей. На рис. 23, б приведена структура поперечного шлифа листовой транс- форматорной стали, граничные поверхности которой час- тично ориентированы параллельно плоскости листа, кото- рая и является плоскостью ориентации. На рис. 23, в — волокнистые неметаллические включения в стали круглого профиля, поверхности которых почти полностью ориентированы параллельно осевой линии прокатанного прутка, которая и является осью ориентации. Если отдельные группы граничных поверхностей име- ют определенную ориентацию, но она не повторяется в других группах таких же поверхностей, структура изо- метрична. Например, внутри каждого отдельно взятого зерна пластинчатого перлита граничные поверхности раз- дела фаз цементит — феррит взаимно параллельны, т. е. полностью ориентированы. Но эта ориентация не повто- ряется в других зернах перлита, так как плоскости ори- ентации граничных поверхностей зерен перлита ори- ентированы случайно. Поэтому в целом граничные по- верхности в пластинчатом перлите изометричны. Причиной образования ориентации чаще всего слу- жит пластическая деформация сплава — прокатка, воло- чение и др. Более редко ориентация бывает следствием транскристаллизации, кристаллизации в магнитном поле и т. п. Наличие ориентации обусловливает анизотропию свойств и оказывает на них существенное влияние. Виды ориентации могут быть весьма многообразны, так как оси и плоскости ориентации не обязательно бывают пря- молинейными и плоскими. Например, при кручении осью ориентации служит винтовая линия. Принимая во вни- мание, что в подавляющем большинстве случаев ориен- тация граничных поверхностей является следствием об- работки давлением, можно принять простую классифи- кацию видов ориентации этих поверхностей. На рис. 24 показаны схемы типичных видов ориентации, наиболее пасто встречающиеся в реальных структурах. Изометрическая структура. Граничные поверхности изометрической структуры не имеют никакой преимуще- ственной ориентации в пространстве. Поэтому, как бы ни была направлена плоскость шлифа, сечения микрочастиц °Днофазной полиэдрической структуры будут равноосны- 4--145 49
ми. В двуфазных структурах микрочастицы не обяза- тельно должны быть равноосными — они могут иметь форму пластинок или игол, беспорядочно ориентирован- ных в пространстве, как, например, в пластинчатых или стержневых неориентированных эвтектиках (см. рис. 14), в мартенсите и т. п. Линейно ориентированная структура. При прокатке или волочении прутков примерно круглого профиля (или при равномерном растяжении) первоначально равновес- ная форма микрочастиц нарушается — они вытягивают- ся, их поверхности приобретают преимущественную ори- ентацию параллельно оси прокатки или волочения, кото- рая и служит осью ориентации структуры. Как показыва- ет на рис. 24,6, для линейно ориентировочной структуры типична вытянутая параллельно оси ориентации форма сечений микрочастиц на шлифах, плоскость которых па- раллельна этой оси. На шлифах, плоскость которых пер- пендикулярна к оси ориентации, форма сечений микро- частиц равноосна. Плоскостно ориентированная структура. При прокат- ке листового металла (а также при осадке, сжатии) пер- воначально равноосные микрочастицы сплющиваются и их поверхности приобретают преимущественную ориента- цию параллельно плоскости листа (или осадки). Для плоскостно ориентированной структуры (см. рис. 24, в) типична вытянутая параллельно плоскости ориентации форма сечений микрочастиц на шлифах, плоскости кото- рых перпендикулярны к плоскости ориентации (к плос- кости листа) и равноосная форма сечений микрочастиц на шлифах, параллельных этой плоскости. Плоскостно линейная ориентация. Такая ориентация наблюдается при наличии одновременно и линейной, и плоскостной ориентаций граничных поверхностей. Она возникает при прокатке полосы или ленты, при вальцов- ке, когда микрочастицы сплющиваются и одновременно вытягиваются в направлении прокатки и в меньшей сте- пени перпендикулярно ей (в направлении по ширине по- лосы или ленты). Поверхности микрочастиц приобретают преимущественную направленность и параллельно плос- кости полосы или ленты, и параллельно осе- вой линии прокатки. Такая структура (см. рис. 24, г) име- ет и ось и плоскость ориентации: шлифы, плоскости кото- рых параллельны или перпендикулярны к оси и к плоско- 50
сти ориентации сечения микрочастиц, имеют вытянутую форму, но степень вытянутости их различна. Пространственная форма микрочастиц при разных ви- дах ориентации существенно различна (см. рис. 24). Вид- но, что для правильного суждения о форме пространст- венных микрочастиц и виде ориентации единичный шлиф может оказаться недостаточным — потребуются два шли- фа, плоскости которых должны быть определенным об- разом ориентированы относительно оси и плоскости ориентации. Для количественной оценки разных видов ориентации используется понятие степени ориентации — линейной, плоскостной или плоскостно-линейной. Под степенью ориентации понимают отношение площади граничных по- верхностей, ориентированных определенным образом, к площади всех граничных поверхностей, выраженное в процентах. Для изометрической структуры степень ори- ентации граничных поверхностей равна нулю, для полно- стью ориентированной структуры (как на рис. 23, в) она близка к 100%. Необходимо отметить, что не всегда наличие ориента- ции структурных элементов сопровождается ориентацией граничных поверхностей. Равноосные микрочастицы изо- метричны сами по себе, поэтому, как бы они ни были расположены в объеме сплава (например, в виде парал- лельных цепочек), их граничные поверхности изометрич- ны. Между тем существуют сплавы, в которых наличие ориентации равноосных микрочастиц весьма существен- но сказывается на свойствах (карбидная неоднородность быстрорежущих и высокохромистых сталей, хрупкие не- металлические включения в стальном прокате и т. п.). В этих случаях количественная оценка степени ориента- ции выполняется путем изучения однородности структу- ры в двух направлениях — параллельном и перпендику- лярном к оси ориентации. Пространственную ориентацию могут иметь не толь- ко граничные поверхности, но и линейные элементы структуры. В однофазной полиэдрической структуре, на- пример, имеющие ориентацию граничные поверхности образуют, пересекаясь, ориентированные линии ребер Микрочастиц (см. рис. 23,6). Линейные элементы струк- туры, как и граничные поверхности, могут иметь различ- ные виды ориентации. При линейной ориентации линей- 4* 51
ные элементы расположены преимущественно параллель- но некоторой линии, которая называется осью ориента- ции. При плоскостной ориентации линейных элементов структуры они расположены преимущественно парал- лельно некоторой плоскости, называемой плоскостью ориентации. Количественная оценка ориентации линей- ных элементов аналогична оценке ориентации граничных поверхностей и ее показателями служат степени ориен- тации — линейной или плоскостной. 6. ГЕОМЕТРИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ ТРЕХМЕРНОЙ, ДВУХМЕРНОЙ И ОДНОМЕРНОЙ СТРУКТУР Рассматривая микрочастицы трехмерной (простран- ственной) микроструктуры как геометрические тела мик- роскопического масштаба (рис. 25), мы обозначаем их различные параметры теми же буквами латинского и греческого алфавитов, которыми принято обозначать со- ответствующие параметры геометрических тел. Объем отдельной микрочастицы обозначаем V, площадь ее по- верхности S, линейные размеры L, D (диаметр) или Н (высота), кривизна поверхности К, двугранный угол ме- жду гранями Ф, число микрочастиц в единице объема сплава N и т. п. Для обозначения суммарных величин, отнесенных к единице объема сплава, пользуемся знаком суммы X, поставленным перед знаком соответствующего параметра. Например, XV обозначает суммарный объем микрочастиц в единице объема сплава (мм3/мм3). Фазу или структурную составляющую, к которой относится данный параметр, обозначаем индексом. Например, XSa обозначает суммарную поверхность микрочастиц фазы а в единице объема сплава, Da — средний диаметр шаро- видных микрочастиц фазы а. Источником информации о параметрах трехмерной структуры служит двумерная (плоскостная) структура сечения сплава, наблюдаемая на плоскости шлифа, мик- ро- или электронной фотографии. На плоскости шлифа элементы пространственной структуры представлены их следами: микрочастица — ее сечением, поверхность мик- рочастицы— периметром ее сечения, линейный элемент пространственной структуры (ребро полиэдра, дислока- 52
ционные линии) — точкой его выхода на плоскости шли- фа, двугранный угол — его плоским сечением, т. е. плос- ким углом между следами граней, его образующих, и т, п. Исходными данными для количественного определе- ния параметров пространственного строения служат па- раметры перечисленных выше и других элементов дву- Рис. 25 Линейные параметры трехмерных микрочастиц: L — линейный размер; Н — высота; D — диаметр; h — хорда мерной структуры, которые измеряют или подсчитывают на плоскости шлифа. На рис. 26 схематически показаны основные геомет- рические параметры, определяемые на плоскости шлифа. Для них приняты следующие обозначения: площадь се- чения микрочастиц F, периметр этого сечения Р, линей- ный размер I или d (диаметр), кривизна граничной ли- нии k, плоский угол (сечение двугранного угла плоско- стью шлифа) <р, число сечений микрочастиц на единице площади шлифа п, число точечных элементов на единице площади шлифа (например, ямок травления, представля- ющих точки выхода дислокационных линий) М и т. п. Суммарные значения, отнесенные к единице площади Щлифа,—знаком суммы S перед знаком соответствую- щего параметра двумерной структуры. Например, 2Ра обозначает суммарный периметр сечений микрочастиц фазы а на единице площади шлифа. Если провести на плоскости шлифа случайную пря- мую линию — секущую, ее можно одновременно рассмат- ривать и как линию, проведенную в пространственной 53
структуре. Параметры, измеряемые или подсчитываемые вдоль этой линии, характеризуют одномерную (линей- ную) структуру сплава. Эти параметры широко исполь- зуют для расчета параметров пространственной структу- ры. Секущая прямая, пересекая микрочастицы одной или нескольких фаз, разделена на хорды, проходящие по этим фазам. Параметрами одномерной структуры явля- ются: длина хорды h и число точек пересечений секущей Рис. 26 Линейные параметры сечений микрочастиц: А, к — линейные размеры; d — диаметр; h. — хорда с граничными линиями (поверхностями), получающееся на единице длины секущей т. Среднюю длину хорд, про- ходящих по фазе а, обозначаем йа, а суммарную длину таких хор, отнесенную к единице длины секущей линии Помимо шлифа, источником информации о простран- ственной микроструктуре может служить проекционное изображение структуры, получаемое просвечиванием тон- кой металлической фольги в электронном микроскопе. На таком изображении можно видеть, например, проек- ции линий дислокаций. Между структурой сечения спла- ва, наблюдаемой на плоскости шлифа, и проекционным изображением структуры существует принципиальное различие, поскольку последнее зависит от толщины фольги. Например, на шлифе мы видим случайные сечения микрочастиц, а на проекционном изображении — проеК' ции этих микрочастиц; пространственная линия изо' бражается на плоскости шлифа точкой ее следа, а на 54
^секционном изображении — тоже линией, т. е. проек- цией отрезка пространственной линии, заключенного внутри объема фольги. При анализе по проекционному изображению возни- кают трудности, обусловленные двумя обстоятельствами: 1) внутри фольги микрочастицы могут быть целыми и разрезанными плоскостями, ограничивающими фольгу (срез); 2) проекции микрочастиц и граничных поверх- ностей на проекционном изображении могут многократ- но накладываться друг на друга, причем определить кратность наложений весьма затруднительно. Тем не ме- нее в отдельных случаях исходная информация может быть получена и по проекционному изображению. Параметры проекционного изображения количествен- но связаны с параметрами пространственной структуры и поэтому могут быть использованы для определения по- следних. Параметры проекционного изображения будем обо- значать теми же буквами, которые приняты для простран- ственных элементов структуры, но со штрихом. На- пример £дИСЛ обозначает длину проекции линии дисло- кации на проекционном изображении. В настоящее время не существует общепринятой или стандартизованной системы обозначений геометрических параметров пространственной, плоскостной и линейной микроструктур. Наиболее распространенные: 1) система обозначений, принятая в стереометрической металлогра- фии, описанная выше и 2) система обозначений, реко- мендованная Международным обществом стереологии (МОС). В последней буквенные обозначения геометри- ческих параметров такие же (за малыми исключения- ми), как и описанные выше, но каждый параметр имеет индекс, указывающий, к чему относится данный пара- метр; к единице длины, площади или объема, т. е. ин- декс является знаменателем дроби. Например, Sv обо- значает суммарную поверхность микрочастиц в единице °бъема сплава, Na— число элементов структуры на еди- нице площади шлифа и т. д. Обе системы обозначений приведены в табл. 4, в ко- торой даны также размерности каждого параметра. к Дальнейшем будем пользоваться первой из этих систем, Принятой в практике стереометрической металлогра- 55
Таблица 4 СИСТЕМА ОБОЗНАЧЕНИЙ ГЕОМЕТРИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ микроструктуры Параметр Обозначение, принятое Размер- ность в стереометри- ческой металло- графии по МОС Объем отдельной микро- частицы V V MM3 Поверхность отдельной микрочастицы .... S MM2 Диаметр сферической микрочастицы .... D — MM Высота микрочастицы . Н — MM Длина линейного элемен- та структуры .... L L MM Кривизна граничной по- верхности к — MM-1 Двугранный угол между гранями ф — град Число микрочастиц в единице объема . . . N Nv MM—3 Суммарный объем мик- рочастиц в единице объе- ма сплава 2V мм3/мм3 Суммарная поверхность микрочастиц в единице объема сплава .... SS Sy MM2/MM3 Суммарная длина линей- ных элементов в едини- це объема сплава . . . 2L Lv мм/мм3 Площадь отдельного се- чения микрочастицы . . F A MM2 Периметр отдельного се- чения микрочастицы . . Р — MM Диаметр сечения сфери- 1еской микрочастицы . d — MM Длина линейного элемен- та на шлифе 1 L MM Длина случайной хорды h — MM Кривизна граничной ли- нии на шлифе .... k — MM—1 56
Продолжение табл. > Параметр Обозначение принятое Размерность в стереометри- ческой металло- графии по МОС ПЛОСКИЙ угол, ЯВЛЯЮ- ЩИЙСЯ сечением двугран- кого угла <Р — град. Число сечений микроча- стиц на единице площа- ди шлифа П Ул мм—2 Чиёло точечных элемен- тов на единице площади шлифа М РА мм—2 Число точек пересечений на единице длины секу- щей линии m Pl ММ—1 Суммарная площадь се- чений микрочастиц на единице площади . . . ZF мм2/мм2 Суммарная длина гранич- ных линий на единице площади шлифа . . . SP la мм/мм2 Глава III ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ СТЕРЕОМЕТРИЧЕСКОГО МИКРОАНАЛИЗА 7. СООТНОШЕНИЯ МЕЖДУ ПАРАМЕТРАМИ ТРЕХМЕРНЫХ, ДВУМЕРНЫХ И ОДНОМЕРНЫХ СТРУКТУР Поскольку металлические сплавы непрозрачны, можно проникнуть внутрь их пространственной структуры, пе- ресекая ее плоскостью или линией. Это позволяет наблю- 57
дать двумерную структуру на плоскости шлифа и одно- мерную структуру на секущей линии (проведенной на том же шлифе). Геометрические параметры двумерной г? одномерной структур могут быть измерены или подсчи- таны на шлифе с необходимой точностью. Эти парамет- ры определяются параметрами трехмерной структуры и между ними должны существовать количественные со- отношения. Для того чтобы рассчитать действительные параметры трехмерной структуры по измеренным пара- метрам двумерной и одномерной структур, следует най- Рис. 27 Трехмерный (а), двумерный (б) и одномерный (в) элементы прост- ранственной структуры и их следы на секущей плоскости (/) и на секущей линии (//) ти математически строгие зависимости между парамет- рами трехмерной, двумерной и одномерной структур. Элементы пространственной структуры могут быть трехмерными (микрочастицы), двумерными (граничные поверхности), одномерными (ребра полиэдров, дислока- ции) и точечными (вершины полиэдров). В табл. 5 при- ведены соотношения размерностей элементов простран- ственной структуры и их следов на секущей плоскости fl на секущей линии. Для наглядности эти соотношения по- казаны на рис. 27. Из табл. 5 и рис. 27 следует, что в двУ' мерной структуре (на секущей плоскости) следы про' странственных элементов имеют размерность на единиц) меньше, а в одномерной структуре (на секущей линии) на две единицы меньше, чем соответствующие элемент^ пространственной структуры. Это различие размерностей показывает, что в обще*1 случае, когда элементы структуры не равновелики, то^' 58
Таблица 5 СООТНОШЕНИЕ РАЗМЕРНОСТЕЙ ЭЛЕМЕНТОВ ПРОСТРАНСТВЕННОЙ СТРУКТУРЫ И ИХ СЛЕДОВ НА СЕКУЩЕЙ ПЛОСКОСТИ И СЕКУЩЕЙ ЛИНИИ —» 11111 1 Элемент трехмерной струк- туры и его размерность Следы элементов трехмерной структуры и их размерность на секущей плоскости на секущей линии Тело, мм3 Площадь сечения, мм2 Хорда, мм Поверхность, мм2 Линия, мм Точка Линия, мм Точка — Точка — — ные соотношения между каким-либо средним пара- метром трехмерной структуры и соответствующим сред- ним параметром его следов в двумерной или одномерной структуре не существуют, а могут быть лишь более слож- ные соотношения, в которые входят не два параметра, а большее их число, так чтобы в соотношении выдержи- валось равенство размерностей параметра трехмерной структуры, с одной стороны, и группы параметров дву- мерной или одномерной структуры, — с другой. Иначе обстоит дело с некоторыми другими парамет- рами. Средняя кривизна граничных поверхностей в про- странстве и средняя кривизна их следов (граничных ли- ний) на шлифе имеют одинаковую размерность — мм-1. Точно также имеют одинаковую размерность (градус, Радиан) средние величины двугранных углов в объеме и их следов (плоских углов) на шлифе. В табл. 6 приведены размерности суммарных пара- метров пространственной структуры, отнесенные к еди- нице ее объема, и их следов, отнесенных соответственно к единице площади шлифа или к единице длины секущей линии. В данном случае размерность параметра трехмер- ной структуры и его следов на плоскости шлифа и на се- кУЩей линии одинаковы. Например, доля фазы одина- ково безразмерна в пространстве, на секущей плоскости 1 секущей линии; удельная поверхность в пространст- е и следы поверхностей на секущей плоскости и на секу- 59
Таблица 6 РАЗМЕРНОСТИ ПАРАМЕТРОВ ТРЕХМЕРНОЙ СТРУКТУРЫ, ОТНЕСЕННЫХ К ЕДИНИЦЕ ОБЪЕМА, И ИХ СЛЕДОВ НА СЕКУЩЕЙ ПЛОСКОСТИ И СЕКУЩЕЙ ЛИНИИ Элементы трехмерной струк- туры, отнесенные к единице объема, и их размерности —и Размерность следов этих элементов на секущей плоскости секущей линии Доля фазы, мм3/мм3 мм2/мм2 мм/мм Удельная поверхность, мм2/мм3 мм/мм2 ММ—1 Плотность линий, мм/мм3 ММ~2 — щей линии имеют одну и ту же размерность — мм-1; удельная протяженность (плотность) линий в объеме и их следов на секущей плоскости имеют одинаковую раз- мерность — ММ”2. В тех случаях, когда параметры трехмерной, двумер- ной и одномерной структур имеют одинаковую размер- ность, можно предполагать существование простых соот- ношений между ними с каким-либо безразмерным коэф- фициентом пропорциональности, который в отдельных случаях может быть равен единице. Следует иметь в виду, что при измерении геометриче- ских параметров, имеющих различную размерность, экс- периментально наиболее сложно и трудоемко измерение объемов. Проще измерять площади плоских фигур, а еще проще — длины отрезков. Наиболее просто подсчитать какие-либо элементы наблюдаемой структуры (точки, отрезки, плоские фигуры) на определенной площади шлифа или длине секущей линии. Поэтому предпочти- тельнее те математически строгие соотношения, связы- вающие параметр пространственной структуры с такими параметрами двумерной и одномерной структур, кот<? рые находят либо путем подсчета, либо измерением длин отрезков на секущей плоскости или на секущей линии. В настоящее время известны семь основных матемы тически строгих стереометрических соотношений, связЫ' вающих параметры трехмерной, двумерной и одномер' ной структур. На этих соотношениях основывается болы шинство методов стереометрической металлографии 1! стереологии. Все эти соотношения являются статистичы 60
скими— они связывают средние значения параметров или их суммарные величины, отнесенные к единице объ- ема сплава, к единице площади шлифа или к единице длины секущей линии. Основные стереометрические соотношения выводят на основании закономерностей геометрических вероятно- стей. При этом принимают, что структура однородна, т. е. ее параметры статистически постоянны в объемах, на секущих плоскостях и линиях, превышающих соответ- ствующие единицы гомогенности микроструктуры1. Основные стереометрические соотношения между па- раметрами трехмерных, двумерных и одномерных струк- тур, рассматриваемые ниже, действительны для любых структур независимо от числа фаз, формы, размеров, числа и расположения микрочастиц, наличия или отсут- ствия ориентации и т. п., при одном обязательном усло- вии: сечения пространственной структуры плоскостями или линиями, на которых выполняется измерение или подсчет величин параметров, должны быть расположены случайно (беспорядочно) или ориентированы в простран- стве относительно структуры, так что любое положение или ориентации их равновероятны. Это требование удов- летворяется при изометрической структуре, когда вели- чины параметров не зависят от направления. В этом слу- чае измерения или подсчет параметров двумерной и од- номерной структур могут быть выполнены на одном единственном шлифе. Если же структура ориентирована в пространстве, правильные значения параметров двумер- ной и одномерной структур можно получить, выполнив их измерение или подсчет на многих шлифах, плоскости которых равномерно ориентированы во многих направ- лениях пространственной структуры. Поскольку это затруднительно, при анализе ориен- тированных структур используют минимально необходи- мое число особым образом направленных шлифов с со- ответствующей коррекцией соотношений между парамет- рами трехмерной, двумерной и одномерной структур, основываясь на наличии определенной симметрии таких структур. 1 Единицами гомогенности называют тот минимальный объем структуры, площадь шлифа или длину линий, который содержит образец микроструктуры, дающей качественно и количественно правильное представление о микроструктуре в целом. 61
Основные стереометрические соотношения примени- мы не только к металлическим сплавам, но и к любым другим объектам — полупроводникам, керамике, горным породам, керметам, всевозможным композициям, бетону, биологическим объектам и т. п. Поэтому эти соотноше ния являются основными также и в стереологии. 8. ОБЪЕМНАЯ ДОЛЯ ФАЗЫ ИЛИ СТРУКТУРНОЙ СОСТАВЛЯЮЩЕЙ В СПЛАВЕ Рассмотрим пространственную микроструктуру двух- фазового сплава, единица объема которой в виде куба с ребром, равным 1 мм, схематически показана на рис. 28. Структура состоит из микрочастиц фазы а внутри маточ- ной фазы р. Долю фазы а в сплаве или суммарный объ- ем всех микрочастиц этой фазы в единице объема мик- роструктуры обозначаем SVa, мм3/мм3. На передней грани рассматриваемого куба, площадь которой равна 1 мм2, мы видим двумерную структуру сплава, состоящую из тех же двух фаз аир. Долю пло- щади, занятую фазой а, т. е. суммарную площадь всех сечений микрочастиц этой фазы на единице площади двумерной структуры (на 1 мм2 площади шлифа) обо- значим SEa мм2/мм2. Проведем большое число z равноотстоящих сечений, параллельных передней грани куба (рис. 28), и получим z плоскопараллельных пластинок толщиной A=I/z каж- дая и площадью 1 мм2. Долю площади, занятой фазой a на этих сечениях, обозначим SFal, SFa2 a.,SFaz. Посколь- ку число сечений может быть сколь угодно большим, а толщина пластинок А сколь угодно малой, принимаем, что объем фазы а внутри первой пластинки равен ASEal , во второй ASEa2 и т. д. Поэтому суммарный объем фазы а внутри всех пластинок (1 мм3 структуры) будет равен (принимая во внимание, что А= 1/г): S Va = A Е Fal + Л S Fa2 + • • + Л S Faz = . SFqi +SFa2-H---+EFaz 62
где — средняя величина площади, занятой фа- зой а на единице площади двумерной структуры, мм2/мм2. Полученное соотношение (18) показывает, что доля фазы в объеме сплава и доля площади двумерной струк- туры (шлифа), занятая этой фазой, численно равны (М. Делес, 1847). Перейдем к рассмотрению двумерной структуры, на- блюдаемой на передней грани куба (см. рис. 28). Прове- Рис. 28 Пространственная структура, состоящая из микрочастиц фазы а в матричной фазе Дем на этой грани множество равноотстоящих горизон- тальных прямых (секущих) и получим z узких полос ши- Риной Д= 1/г и длиной 1 мм каждая (на рис. 28 показа- На одна такая секущая АВ), Обозначим суммарную дли- НУ отрезков этих прямых, проходящих по фазе а, 2йа1. и т- Д- Поскольку ширина полосок весьма мала, Принимаем, что площадь фазы а на первой полоске рав- На AS/ial, на второй Д2/га2 и т. д. Тогда суммарная пло- ^аДь фазы а на всех z полосках, т. е. на 1 мм2 двумер- ной структуры, будет равна 63
£Fa = &Zhal +A2/ia2 + --- + AS/iaz = _2 hai + 2 ha2 H F 2 haz _ ~~ z — U9) где 2/ia—средняя суммарная длина отрезков, прохо- дящих по фазе а, на единице длины секу- щей, мм/мм. Из соотношения (19) следует, что доля фазы на пло- щади двумерной структуры (шлифа) численно равна до- ле длины секущей линии, проходящей через эту фазу (А. Розиваль, 1898). Нанесем на ту же двумерную структуру (см. рис. 28) большое число z точек, которые расположатся на площа- ди структуры беспорядочно, случайно, но статистически равномерно. Из общего числа точек z некоторая доля то- чек га попадает на участки фазы а, а остальные — на фазу р. Из теории вероятностей известно, что если на не- которую площадь бросить наудачу точку, то вероятность попадания точки на какую-либо часть этой площади про- порциональна площади этой части и не зависит от ее формы и расположения (в частности она может состоять из ряда отдельных участков). В нашем случае вся пло- щадь равна 1 мм2, а интересующая нас часть площади, занятая фазой а, равна 2Fа, мм2. Следовательно: т. е. 2 Fa = zjz мм2/мм2. (20) Согласно полученному соотношению (20) доля фа- зы на площади двумерной структуры (шлифа) численно равна доле числа случайных точек, попавших на эту фа- зу (А. А. Глаголев, 1931). Сведя воедино соотношения (18) — (20), получаем первое основное стереометрическое соотношение, соглас- но которому доля фазы в объеме сплава, на площади шлифа, на секущей линии и доля случайных точек, по- павших на фазу, равны друг другу: 2 V = 2 F = 2 h = zlz a a a a (21) 64
Соотношение (21) выведено математически строго. qho показывает, что измерение относительного объема фазы (или структурной составляющей) в сплаве можно заменить измерением и суммированием площадей на еди- нице площади шлифа, длин отрезков на единице длины секущей линии или подсчетом числа случайных точек на шлифе. Определение объемной доли фаз сплава можно выполнять по одному из этих трех вариантов, независи- мо от общего числа фаз или структурных составляющих сплава. 9. УДЕЛЬНАЯ ПОВЕРХНОСТЬ ГРАНИЦ ЗЕРЕН ИЛИ ФАЗ В СПЛАВЕ На рис. 29 показана единица объема пространствен- ной структуры в виде куба, ребро которого равно 1 мм. В этом объеме содержится часть пространственной сис- темы поверхностей, которые могут быть плоскими или изогнутыми, непрерывными или прерывистыми, замкну- тыми или открытыми, изолированными или связанными одна с другой, ориентированными в пространстве или расположенными беспорядочно. На плоскости шлифа (передняя грань куба) мы видим следы этих поверхнос- тей в виде системы линий. На секущей прямой АВ сле- ды ее пересечений с пространственными поверхностями образуют ряд точек (светлые кружки). Выведем математически строгое соотношение между суммарной площадью поверхностей в единице объема 2S, мм2/мм3, суммарной длиной линий их следов на еди- нице площади шлифа 2Л мм/мм2, и числом точек следов на единице длины случайной секущей прямой т мм-1. Отметим, что все эти три параметра имеют одну и ту же размерность мм-1. Допустим, что секущая прямая АВ имеет некоторую Исчезающе малую ширину А, т. е. вместо секущих линий на шлифе рассмотрим множество весьма узких полосок одинаковой ширины А, расположенных и направленных случайно, но статистически равномерно по всей площади И1лифа, так что любое направление полоски на шлифе Равновероятно. Обозначим суммарную длину всех поло- сок L. Поскольку ширина их равна А, суммарная пло- 5-145 65
щадь шлифа, покрытая полосками, равна АА (наложена ем полосок друг на друга в местах их пересечений пре. небрегаем, так как площадь наложения имеет порядо4 квадрата весьма малой величины А). Пересекая линии следов на шлифе, полоски отсека- ют на них отрезки, которые принимаем за прямые, по- Рис. 29 Пространственная структура, содержащая двумерные эле- менты (поверхности) скольку А^О. Когда- А в пределе превратится в нуль, са- ми полоски превратятся в линии — случайные секущие. Общее число отрезков линий следов на всех секущих ли- ниях обозначим через г, поэтому в пределе при А=0, ОТ' ношение z!L=m мм"1, т. е. среднему числу точек пересе- чений секущих с поверхностями, на единице их длины- Обозначим острые углы, образуемые направлением полосок с пересекаемыми ими линиями следов ( в точ- ках пересечений), сц, «2 и т. д., а длины отрезков, отсе- каемых полосками на линиях следов, соответственно Лг и т. д. Тогда для каждого отрезка действительно равенство: A = %fsinaz. (22) 66
Поэтому, суммарная длина всех отрезков, отнесен- ная к единице площади полосок, т. е. суммарная длина линий следов на единице площади шлифа 2Р, будет равна Z yp=^=J-y__(23) £Д £ Zjsina.- ’ /=1 ‘ Разделим и умножим правую часть равенства (23) на z. Принимая во внимание, что в пределе при А=0 от- ношение z/L = m, получаем Z У,Р = -У.— =Ат (24) 2 XJ sin а/ i=i Коэффициент А формулы (24) представляет собой среднее значение обратной величины синуса угла а из всех возможных равновероятных значений угла а на пло- скости, при изменении его в пределах от нуля до гс/2. Определим значение коэффициента Л. Берем круг, радиус которого равен 1, с центром в на- чале прямоугольных координат. Угол между подвижным радиусом круга и осью х обозначим а. Тогда у = sin a = — х2, (25) а среднее значение обратной величины синуса угла а при изменении х в пределах от нуля до единицы будет равно 1 А = f dx = —. (26) b'Kl-x2 2 Подставляя полученное значение коэффициента А в Формулу (24), окончательно получаем точное соотноше- ние между суммарной длиной следов на единице площа- ди шлифа и средним числом пересечений случайных секу- щих прямых с этими линиями, на единице длины се- кУЩих Р = т мм/мм2. (27) 5* 67
В изложенном выше выводе ширина полосок прин^ малась исчезающе малой и в пределе приравнивалась нулю. Ход доказательства и полученная формула (27) изменяется, если заменить прямые секущие линии (полос ки) кривыми, например кольцами, спиралями и т. п. ис- чезающе малой ширины. Отсюда следует, что секущие линии не обязательно должны быть прямыми — их мохе но заменить любыми кривыми линиями (круг, спираль, эллипс и др.), при этом формула (27) остается действи- тельной. Переходим к рассмотрению пространственной систе- мы поверхностей (см. рис. 29). Проведем в пространстве большое число секущих прямых, направленных случайно, так, что любое направление их в пространстве равнове- роятно, и обозначим их суммарную длину L. Принима- ем, то эти секущие являются осями цилиндров, сечение F которых исчезающе мало и в пределе, когда F=0, ци- линдры превращаются в секущие прямые. Суммарный объем всех цилиндров равен LF, Цилиндры, встречаясь с пространственными поверх- ностями, вырезают из них большое число z элементар- ных площадок, которые считаем плоскими эллипсами, поскольку F->0. В пределе, когда F=0, отношение г/£ = т,т. е. среднему числу пересечений случайных се- кущих с пространственными поверхностями, на единице длины секущих. Обозначим площади эллипсов Si, S2 и т. д., а острые углы, образованные ими с осями цилиндров, yi, у2 и т. д. Тогда для каждой элементарной площадки — эллипса действительно равенство F = St-sinyt. (28) Поэтому суммарная длина всех отрезков, отнесен- ная к единице объема цилиндров, или суммарная пло- щадь пространственных поверхностей в единице объема структуры, будет равна (принимая во внимание, что zlL=m): ys = ± " LF = Вт. (29) Коэффициент В в равенстве (29) представляет собой среднее значение обратной величины синуса угла у из 68
всех возможных равновероятных значений этого угла в пространстве. Найдем значение коэффициента В. Берем систему прямоугольных координат с осями х, у с радиусом-вектором длиной, равным единице в на- чале координат. Координаты второго, подвижного конца радиуса-вектора обозначим х, у, и г, у — угол между ра- диусом-вектором и координатной плоскостью ху. Тогда из простых тригонометрических соотношений находим 1 1 sin? ]/" 1—х2—у2 Среднее значение обратной величины синуса угла у находим, интегрируя функцию (30) в пределах первого октанта системы координат, пользуясь теоремой о сред- нем значении функции: 1 С Г dxdy (30) в о о / 1-х2-^2 = 2 (31) x2 dx о Подставляя полученное значение коэффициента В в формулу (29), получаем соотношение между величиной удельной поверхности и средним числом пересечений случайной секущей с пространственными поверхностями, на единице длины секущей: S S = 2т мм2/мм3. (32) Объединяя формулы (27) и (32), получаем матема- тически строгое второе основное стереометрическое соот- ношение между плотностью поверхностей в пространстве, плотностью их следов на плоскости шлифа и плотностью точек их следов на случайной секущей линии (С. А. Сал- тыков, 1945): S — —^Р = мм"1- (33) Найденное соотношение показывает, что суммарная Площадь поверхностей в единице объема, суммарная 69
длина линий их следов на единице площади шлифа и суммарное число точек следов на единице длины секущей линии пропорциональны, с соответствующими постоян- ными коэффициентами пропорциональности. Это позво- ляет заменить измерение граничных поверхностей в про- странстве измерением длины их следов на единице пло- щади или, еще проще, — подсчитать точки следов пере- сечений на единице длины случайной секущей линии. В структуре могут существовать одновременно нес- колько видов граничных поверхностей. Например, в структуре, состоящей из фаз аир, могут быть граничные поверхности трех видов: а—а, а—р, р—р. Они могут быть измерены раздельно путем подсчета на случайных секу- щих линиях точек пересечений с граничными поверхнос- тями каждого из этих трех видов в отдельности. 10. СУММАРНАЯ ДЛИНА (ПЛОТНОСТЬ) ЛИНЕЙНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В СПЛАВЕ Система линейных элементов пространственной струк- туры в единице ее объема — внутри куба, ребро которого равно 1 мм, показана схематически на рис. 30. Линейны- ми элементами структуры могут быть дислокации, систе- ма ребер полиэдров однофазной структуры, иглообраз- ные микрочастицы и т. п. Суммарную длину линейных элементов пространст- венной структуры в единице ее объема или плотность линейных элементов в объеме сплава обозначаем мм/мм3. В двумерной структуре (на плоскости шлифа) следами линий являются точки их выхода на поверхность шлифа. Например, точками выхода дислокаций являются ямки травления, точками выхода ребер полиэдров — тройные точки, в которых пересекаются три линии гра- ниц смежных зерен. На рис. 30 точки выхода линий на передней грани куба отмечены кружками. Среднее число таких точек на единице площади шлифа обозначим М мм“2. Отметим, что SL и М имеют одинаковую размер- ность мм-2. Покажем, что эти две величины однозначно связаны друг с другом. Рассмотрим пространственную систему линий. Линии системы могут быть прямыми или изогнутыми, непрерыв- ными или прерывистыми, замкнутыми или открытыми, взаимно связанными или изолированными, ориентирован- 70
ними в пространстве или направленными случайно — беспорядочно. Выделим в пространстве, в котором рас- положена система линий, большое число тонких плоских пластинок исчезающе малой толщины А. В пределе, при д = 0 эти пластинки превращаются в секущие плоскости. Распределение пластинок в пространстве принимаем ста- тистически равномерным, а ориентацию их случайной, Рис. 30 Пространственная структура, содержащая одномерные элементы (линии) таким образом любое направление нормалей к пластин- кам пространственно равновероятно. Пусть суммарная площадь всех пластинок равна F, а общее число пересе- чений их с линиями системы равно FM, где М — среднее Число пересечений на 1 мм2 площади пластинок. Тогда в объеме F& окажутся заключенными FM отрезков ли- чий системы, которые будем считать прямыми, посколь- ку толщина пластинок А стремится к нулю. Общее число °трезков z в единице объема будет равно. FM М F& ' (34) 71
Обозначая острые углы, образованные отрезками с плоскостями их пересекающими, у2, ...» и длины отрез- ков Х2..., получим ряд равенств типа __ А sin у/ (35) Суммируя все длины отрезков в единице объема пла- стинок или, что то же, в единице объема структуры, по- лучим т,==ду’__!^ = ^у—L_ =вм. (36) sin у/ z sinyt- =1 i= Коэффициент В представляет собой среднее значение обратной величины синуса угла у, образованного прямой линией с плоскостью (отрезков с пластинками), причем все направления прямой в пространстве относительно плоскости равновероятны. Эта величина была найдена в параграфе 9 и определяется формулой (31), согласно ко- торой она равна 2. Поэтому, подставляя это значение ко- эффициента в формулу (36), находим математически строгое третье основное стереометрическое соотношение, связывающее суммарную длину линий в единице объема и среднее число следов этих линий (точек) на единице площади случайной секущей плоскости (С. А. Салтыков, 1946): 2 L = 2М мм/мм3 (37) Это соотношение позволяет определять суммарную длину линий в единице объема или плотность линейных элементов в объеме путем простого подсчета числа точек следов этих линий на единице площади шлифа. 11. ЧИСЛО МИКРОЧАСТИЦ В ЕДИНИЦЕ ОБЪЕМА СПЛАВА Число микрочастиц в единице объема имеет размер- ность мм-3. Ни один из параметров, измеряемых или подсчитываемых по двумерной или одномерной структу- ре, не имеет такой размерности. Поэтому число микроча- стиц в объеме можно связать только с произведением 72
(или отношением) двух или более параметров, которое имеет размерность мм-3. Здесь возможны различные ва- рианты. ЧИСЛО ВЫПУКЛЫХ1 МИКРОЧАСТИЦ В ЕДИНИЦЕ ОБЪЕМА СПЛАВА Начнем с рассмотрения простейшей системы из оди- наковых шаровидных частиц диаметра D, число которых в единице объема равно N. Плоскость шлифа пересечет только те частицы, центры которых находятся по обе стороны этой плоскости па расстоянии, меньшем, чем 0,5Д. В зависимости от этого расстояния диаметры сече- ний микрочастиц d получаются в пределах от нуля до D. Среднее число сечений на единице площади и, мм-2. Поскольку центры всех и-микрочастиц, пересеченных плоскостью шлифа (площадь его равна 1 мм2), находят- су внутри параллелепипеда, основание которого равно 1 мм2, высота D и, следовательно, объем £>, мм3, число микрочастиц в единице объема равно: == n/D~3 мм. (38) Это соотношение (И. Л. Миркин, 1935) позволяет определить число равновеликих шаровидных микрочас- тиц в единице объема, так как число сечений микрочас- тиц п легко подсчитать по шлифу, а величину D опреде- ляют как диаметр наибольшего, наблюдаемого на шли- фе сечения микрочастицы, предполагая, что такая микрочастица пересечена плоскостью шлифа через ее Центр. Однако в реальных структурах диаметр шаровид- ных микрочастиц обычно не постоянен. Видоизменим соотношение (38) применительно к си- стеме перавповеликих шаровидных микрочастиц. Для этого рассмотрим систему шаровидных микрочастиц, и единице объема которой находятся микрочастицы сле- дующих размеров: М микрочастиц диаметра No микрочастиц диаметра Z)2; NK микрочастиц диаметра £>к. 1 Выпуклым называют геометрическое тело, содержащее целиком внутри своего объема отрезок, соединяющий любые две точки тела. 73
Для микрочастиц каждого размера в отдельности со- гласно соотношению (38) можем написать: ni=NiD}> n2=N2D2i ... nK=NKDK. Просуммируем по отдельности левые и правые части этих равенств и обозначим общее число сечений микрочастиц на 1 мм2 площади шлифа че- рез и: п — + я2+ •••-{- nk — N1D1-}~N2D2-{---' + Nk Dk. Правая часть последнего равенства, поделенная на общее число микрочастиц в единице объема N, представ- ляет собой средневзвешенную арифметическую диамет- ров шаровидных микрочастиц рассматриваемой систе- мы D. Поэтому N = мм-3. (39) Полученное уравнение (С. А. Салтыков, 1950) выве- дено для условий, существующих в реальных системах шаровидных микрочастиц. Однако непосредственно при- менить его для определения числа микрочастиц в объеме нельзя, поскольку величина D не может быть найдена путем измерений на шлифе. Соотношение (39), тем не менее, широко используют в методах последовательного расчета распределения диаметров шаровидных микро- частиц. От системы шаровидных микрочастиц перейдем к бо- лее общему случаю неравновеликих микрочастиц, имею- щих форму любого выпуклого геометрического тела, при- нимая, что форма всех микрочастиц одинаковая и они различаются только размерами и ориентацией в прост- ранстве. Введем понятие средней высоты тела, которую обозначим Н. Выпуклое тело любой формы можно ограничить дву- мя параллельными плоскостями, касающимися его с двух противоположных сторон так, что тело целиком заклю- чено между ними. Эти плоскости называют опорными, а расстояние Н между ними — высотой тела. На рис. 31 показан куб, ограниченный опорными плоскостями А и В, перпендикулярными к плоскости ри- сунка. Высота тела Н зависит от его ориентации относи- тельно опорных плоскостей (за исключением шара). Вы- сота куба, например, может изменяться в пределах от а 74
до а У 3, где а — длина ребра куба. Средней высотой тела Я называют его высоту, усредненную для всех воз- можных ориентаций тела относительно опорных плоско- стей. Средняя высота может быть получена аналитиче- ски для выпуклого тела заданной формы. Для куба, на пример, она равна 1,5 а. Рассмотрим систему не- равновеликих микрочастиц, имеющих одну и ту же фор- му выпуклого тела, стати- стически равномерно распо- ложенных в объеме и имею- щих случайную ориентацию в пространстве (так, что лю- бая ориентация микрочасти- цы равновероятна). Число микрочастиц в единице объ- ема равно N. Ограничим все Рис. 31 Высота куба — расстояние меж- ду параллельными плоскостями, касающимися куба с противопо- ложных сторон микрочастицы парами опор- ных плоскостей так, что все они взаимно параллельны, и определим высоты микро- частиц и их среднюю высо- ту Н. Сохраняя местоположение этих высот в простран- стве, заменим все микрочастицы сферами, описанными вокруг их высот, как вокруг диаметров. В полученной таким путем системе неравновеликих сфер их число в единице объема равно числу микрочас- тиц Я, а средний диаметр сфер равен, очевидно, средней высоте всех микрочастиц Я. Секущая плоскость, парал- лельная опорным плоскостям, пересечет то же число сфер, что и микрочастиц, поскольку микрочастицы цели- ком заключены между опорными плоскостями, расстоя- ния между которыми равны диаметрам сфер, их заменя- ющих. Поэтому для рассматриваемой системы выпуклых Микрочастиц действительно равенство (39), в котором средний диаметр шаровидных микрочастиц D заменяет- ся средней высотой выпуклых микрочастиц данной гео- метрической формы: лг п -з Я = — мм Н (40) 75
Полученная зависимость (С. А. Салтыков, 1958) явля- ется математически точным четвертым основным стерео- метрическим соотношением, которое действительно для систем неравновеликих выпуклых микрочастиц любой геометрической формы (но одинаковой для всех микро* частиц системы). Как мы увидим в дальнейшем, соотно- шение (40) необходимо при расчете распределения раз- меров микрочастиц и для определения их числа в еди- нице объема, хотя непосредственно, пользуясь только формулой (40), число микрочастиц вычислить нельзя, так как неизвестна величина Н. Приводим формулы для расчета средней высоты не- которых геометрических тел, форму которых могут иметь микрочастицы реальных металлических структур: тонкий стержень длиной I: Н -0,5/; прямой цилиндр длиной I и радиусом г: Н — 0,5 (/ + лг); тонкий диск радиусом г: 77 — (л/2) г = 1,5708 г; куб с ребром длиной а: Н=\$а- параллелепипед с ребрами длиной а, b и с: Н — 0,5 (а + b + с); октаэдр с ребром длиной а: Н = а (6/л) arccos (2/3)°’5 = 1,17548 а; кубооктаэдр с ребром длиной а: Н = За; сфера диаметром D: Н = D; 76
сжатый сфероид, получаемый вращением эллипса с по- луосями aZ^b, вокруг меныкей оси: И = b + (а/е) arcsine, где е = [1 — (Ь/а)2]0,5; вытянутый сфероид, получаемый вращением эллипса с полуосями вокруг большей оси: Н = а + b (1 /е) arcsin Й8, где е = {(а/b)2 — I]015. ЧИСЛО ШАРОВИДНЫХ МИКРОЧАСТИЦ В ЕДИНИЦЕ ОБЪЕМА СПЛАВА Рассмотрим систему равновеликих шаровидных мик- рочастиц с диаметром D, число которых в единице рав- но N, а среднее число сечений на единице площади шли- фа п. Диаметр сечения отдельной микрочастицы dx обу- словлен расстоянием х от секущей плоскости до центра микрочастицы. Из элементарных геометрических сообра- жений вытекает, что обратная величина диаметра сече- нием l/dx как функции х определяется равенством: 1 1 Любое расстояние центра шаровидной микрочастицы от случайной секущей плоскости равновероятно. Поэто- му находим среднюю величину 1/d, как среднее значение Функции (41), интегрируемой в пределах значений х, при которых возможно пересечение микрочастицы секущей Плоскостью: р 2 1 Л1 dx _______________________ л Jr? - ” о (42) 77
Сумма обратных диаметров всех сечений шаровид. ных микрочастиц на единице площади шлифа равна по- лученной по формуле (42) средней величине, умножен ной на п, и имеет размерность мм-3. Принимая во внима« ние, что согласно выражению (38) отношение n/D рав- но N, окончательно получаем N — — (1 Id) п мм 3 л (43) Зависимость (43) выведена нами в предположении, что все шаровидные микрочастицы имеют одинаковый диаметр D. Поскольку, однако, в конечную формулу (43) диаметр микрочастиц D не входит, эта формула действи- тельна не только для системы равновеликих, но и для не- равновеликих шаровидных микрочастиц. Уравнение (43) является математически точным пя- тым основным стереометрическим соотношением (С. А. Салтыков, 1947). В отличие от соотношения (40) его можно непосредственно использовать для определе- ния числа шаровидных микрочастиц в объеме сплава, так как оба параметра правой части выражения (43) можно определить по шлифу путем измерений и подсчетов. Число микрочастиц в единице объема сплава опреде ляет величину среднего расстояния между центрами со- седних микрочастиц, которое может быть рассчитано по формуле . 3 — л ~ у N мм, где X— среднее расстояние между центрами соседних микрочастиц, мм. 12. СРЕДНЯЯ КРИВИЗНА ГРАНИЧНЫХ ПОВЕРХНОСТЕЙ На плоскости кривизна окружности k постоянна по всему периметру и определяется как обратная величина радиуса окружности: k=A/r мм-1. Кривизна произволь- ной кривой на плоскости или граничных линий на шли- фе непостоянна и для заданной точки определяется как обратная величина радиуса окружности, совпадающей с кривой в данной точке и, по крайней мере, еще в двуК 78
точках, смежных с ней. Средняя кривизна кривой или средняя кривизна граничных линий оценивается величи- ной k, усредненной по всей длине кривой или линий гра- ниц на шлифе. В пространстве кривизна сферической поверхности по- стоянна в любой точке и равна обратной величине радиу- са сферы: /< = 1/7? мм-1. Кривизна произвольной поверх- ности или систем граничных поверхностей непостоянна. Для ее оценки в заданной точке нужно восстановить нор- маль к поверхности, провести через нее плоскость и, вра- щая эту плоскость вокруг нормали как вокруг оси, отме- тить на плоскости те два следа пересечения ее поверх- ностью, которые имеют в заданной точке наименьший (/?min) и наибольший (/?шах) радиусы кривизны. Локальную кривизну поверхности в заданной точке определим выражением 0,5 (1 /tfmin + 1/Ятах) мм"1. (44) Средняя кривизна отдельной поверхности, так же, как и средняя кривизна системы граничных поверхностей К, оценивается ее величиной, усредненной по всей пло- щади поверхности. Отметим, что кривизна линии и кривизна поверхности имеют одинаковую размерность мм~\ и найдем соотно- шение^ между средней кривизной граничных поверхно- стей К и средней кривизной их следов в двумерной струк- туре k. Пусть в единице объема находятся N сферических микрочастиц, радиусы которых равны Сред- нюю кривизну поверхностей этих частиц, взвешенную по всей площади поверхностей в целом S S, определим вы- ражением N N У*Г*-М 2nN-L^2R. К _ fei__________________f=i_____2nW_D ~ SS “ 2S - JS ’ Принимая во внимание соотношения (33) и (39), по- лучаем = . (45) т 79
Далее принимаем, что система сферических микроча- стиц, рассмотренная выше, образует на плоскости шлифа п сечений (кругов), радиусы которых равны и, гп. Тогда средняя кривизна этих кругов на шлифе, взвешен- ная по всей их длине (периметру) 2Р в целом, будет п S г^^пг. i=i __2лп п SP 2Р т (46) Из равенства (45) и (46) получаем соотношение меж- ду средней кривизной граничных поверхностей сфериче- ских микрочастиц и средней кривизной линий их следов на шлифе: ту Л 1 — 1 д = — k мм 4 (47) Это соотношение действительно не только для по- верхностей сферических микрочастиц, но и для произ- вольных поверхностей и их следов, в том числе для гра- ничных поверхностей пространственной структуры и их следов на плоскости шлифа. Оно является математически строгим шестым основным стереометрическим соотноше- нием (Р. Дегофф, Дж, Кан, 1967). Второй параметр — дисперсия кривизны D (Л) — характеризует кривизну граничных поверхностей. Этот параметр оценивает степень однородности кривизны гра- ничных поверхностей. Если дисперсия кривизны^равна нулю, т. е. все микрочастицы имеют один и тот же радиус кривизны во всех точках поверхности (система состоит из равновеликих шаровидных микрочастиц), условий для начала процесса коалесценции нет. Чем больше диспер- сия кривизны, тем интенсивнее должен протекать процесс коалесценции при прочих равных условиях. Дисперсия кривизны представляет собой разницу ме- жду средней величиной квадратов кривизны и квадратом средней кривизны: D (К) = К2—(К)2. Средняя кривизна шаровидных микрочастиц опреде- ляется формулой (45). Определим среднюю величину квадратов кривизны шаровидных микрочастиц К2.* — R2 4л^ + R^2 ----^R-^tnRjj Д---------------------------------=---- . SS SS 80
С учетом формулы (45) дисперсия кривизны систем шаровидных микрочастиц определим равенством D (К) =------л2 — мм . (48) Поскольку XS = 2m, для расчета дисперсии кривизны необходимо экспериментально определить п, т и число шаровидных микрочастиц в единице объема N. 13. СРЕДНЯЯ ВЕЛИЧИНА И ДИСПЕРСИЯ ДВУГРАННЫХ УГЛОВ В основном двугранные углы между гранями микро- частиц — элемент однофазной полиэдрической структуры и, гораздо реже, таких микрочастиц многофазных струк- тур, которые имеют резко выраженные грани (например, кубические микрочастицы некоторых баббитов). Как показано в параграфе 3, средняя величина дву- гранных углов полиэдрической однофазной структуры всегда равна 120°, поэтому она не может служить показа- телем равновесия структуры. Таким показателем являет- ся дисперсия двугранных углов полиэдров, нулевое зна- чение которой отвечает идеальному равновесию. Поэто- му нужно уметь определять по шлифу не только среднюю величину двугранных углов, но и их дисперсию. При пересечении двугранного угла Ф плоскостью мо- гут быть получены плоские углы ф величиной от нуля до л, независимо от величины двугранного угла. Однако средняя величина плоских углов, получаемых при много- кратных пересечениях плоскостью данного двугранного угла, однозначно обусловлена его величиной. Величина плоского угла, являющегося сечением двугранного угла Ф, определяется выражением Ф = arctg [cos 0 tg (ф + 0)] — arctg [cos 0 — tg ф], (49) гДе ф— плоский угол, являющийся сечением двугранно- го угла; 0—угол между нормалью к плоскости, пересекаю- щей двугранный угол, и осью г, который может изменяться в пределах от нуля до л/2; ф—угол, образуемый проекцией нормали на плос- кость хоу с осью х, изменяющийся в пределах -145 81
Таблица 7 ДИСПЕРСИЯ и СРЕДНЕЕ КВАДРАТИЧНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ ПЛОСКИХ УГЛОВ, ЯВЛЯЮЩИХСЯ СЛУЧАЙНЫМИ СЕЧЕНИЯМИ ДВУГРАННОГО УГЛА Ф Двугранный угол Ф, град. Дисперсия плоских углов £>(<р/Ф) Среднее квадратичное отклонение о(<р/Ф), град. радиан2 | град2 0 0 0 0 15 0,019 62 7,9 30 0,060 197 14,0 45 0,107 351 18,7 60 0,148 486 22,0 75 0,175 574 24,0 90 0,185 607 24,6 105 0,175 574 24,0 120 0,148 486 22,0 135 0,107 351 18,7 150 0,060 197 14,0 165 0,019 62 7,9 180 0 0 0 от нуля до 2 л, при этом требуется, чтобы угол arctg (cos0-tgip) находился в том же квад- ранте, в котором находится угол ф. Из выражения (49) следует, что средняя величина плоских углов <р, получаемых при многократных сечени- ях плоскостью двугранного угла Ф, равна этому углу Ф - Ф. (50) Следует также отметить, что дисперсия плоских углов, получаемых при сечениях случайной плоскостью двугран- ного угла Ф и двугранного угла, равного л—Ф, одина- ковы D (ф/Ф) = D (ф/л — Ф). По формуле (49) при помощи электронно-вычисли- тельной машины вычислена дисперсия плоских углов D (ф/Ф) в зависимости от величины двугранного угла Ф, сечениями которого они являются. Эта зависимость по- казана графически на рис. 32. В табл. 7 приведены зна- чения дисперсии плоских углов D (ф/Ф) для ряда значе- ний двугранного угла Ф. 82
Рассмотрим далее множество случайно ориентирован’ ных в пространстве двугранных углов, распределение ве- личин которых выражается функцией f (Ф). Функция распределения величин плоских углов, получаемых при Рис. 32 Дисперсия £)(ф/Ф) и сред- нее квадратичное отклоне- ние (Цф/Ф) плоских углов ф, являющихся случайными се- чениями двугранного угла Ф, в зависимости от вели- чины этого угла град. пересечении этих двугранных углов случайной плоскос- тью, определится выражением: Ц<р) = р(ф/Ф)/(ФИФ. (51) Q Из выражения (51) получается соотношение между £редними величинами двугранных углов в пространстве Ф и их сечений случайной плоскостью ср: (52) Это последнее уравнение (52) является математичес- ки точным седьмым основным стереометрическим соот- ношением (А. В. Дувалян, 1971). Оно показывает, что средняя величина плоских углов, получаемых при пере- сечении плоскостью случайно ориентированных в прост- ранстве двугранных углов, равна средней величине этих двугранных углов. Иллюстрацией этого соотношения может служить од- нофазная полиэдрическая структура. Средняя величина углов между гранями полиэдров такой структуры всегда равна 120°. Точно такое же значение имеет средняя вели- чина плоских углов сечений полиэдров на плоскости шли- фа. В многофазной структуре некоторых баббитов сече- ния кубических микрочастиц на шлифе имеют форму мно- 6* 83
гоугольников с числом углов от 3 до 6. Средняя величи- на этих углов многоугольников, как показывают измере- ния, равна 90°, т. е. величине двугранных углов кубичес ких микрочастиц. Из выражения (51) можно получить также зависи- мость между дисперсией двугранных углов D (Ф) и дис- персией плоских углов D (ф), являющихся их случайны- ми сечениями: D (Ф) = 1,11 [D (Ф) — О (ф/ф)], (53) где £>(Ф) — дисперсия двугранных углов; £>(ф) — дисперсия плоских углов; Р(ф/ф) — дисперсия плоских углов, являющихся слу- чайными сечениями двугранного угла Ф, равного средней величине плоского угла ф. Последнюю величину находят по табл. 7 или по рис. 32, учитывая, что ф = Ф [(см. уравнение (52)]. Если двугранные углы равны в среднем 120°, как на- пример в однофазной полиэдрической структуре, равен- ство (53) преобразуется в следующее: Р(Ф) = 1,11 [Р(ф)~486]. (54) Следовательно, для определения дисперсии двугран- ных углов достаточно измерить по шлифу среднюю вели- чину и дисперсию плоских углов, являющихся случайны- ми сечениями двугранных углов. 14. СООТНОШЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ ПРИ АНАЛИЗЕ ПО СРЕЗУ (ФОЛЬГЕ) При выводе всех основных соотношений между пара- метрами трехмерной, двумерной и одномерной структур принималось, что пространственную структуру пересека- ет геометрическая плоскость или линия. Поэтому полу- ченные выше уравнения (см. параграфы 8—13) дейст- вительны при анализе по шлифу в отраженном свете. При просвечивании электронным лучом фольги или тонкого среза, имеющих конечную толщину t, получаем проекционное изображение пространственной структуры («на просвет»), к которому нельзя непосредственно при- менить выведенные выше основные стереометрические 84
выражения. При определении параметров пространствен- ной структуры по ее проекционному изображению возни- кают весьма значительные трудности, обусловленные сле- дующими обстоятельствами: а) в проекционном изображении накладываются од- на на другую (перекрываются) проекции элементов структуры, находящихся в объеме фольги или среза. На- ложение может быть многократным, причем кратность наложения в общем случае нельзя определить по проек- ционному изображению; б) некоторые микрочастицы целиком находятся внут- ри объема фольги или среза, а другие перерезаны (усече- ны) верхней или нижней поверхностями фольги и поэтому только частично находятся внутри ее объема. По проек- ционному изображению обычно не представляется воз- можным определить, принадлежит ли данная проекция целой или усеченной микрочастице. Г еометрическими элементами пространственной структуры могут быть точки, линии, поверхности и тела (микрочастицы). На проекционном изображении вероят- ность наложения проекций случайно расположенных в пространстве геометрических точек или линий равно ну- лю (хотя проекции линий могут пересекаться). Близка к нулю и вероятность наложения проекций таких элемен- тов структуры, которые благодаря малой толщине могут рассматриваться как физические точки или линии. Иначе обстоит дело с поверхностями и телами, проекции кото- рых неизбежно накладываются одна на другую при соот- ветствующем расположении поверхностей и тел в объеме фольги или среза. Чем больше толщина среза, тем веро- ятнее наложение проекций поверхностей и тел одна на Другую, причем, как сказано выше, кратность наложения обычно нельзя установить более или менее надежно. По проекционному изображению можно получить не- правильное представление о числе микрочастиц в объе- ме фольги или среза, поскольку часть из них попадает в этот объем в усеченном виде (микрочастицы перереза- ются поверхностями фольги или среза). Кроме того, проекции мелких частиц могут быть перекрыты (затене- ны) проекциями более крупных микрочастиц и поэтому не будут учтены при подсчете микрочастиц в объеме фольги. Доля площади проекционного изображения, занятая 85
проекциями микрочастиц непрозрачной (или наименее прозрачной) составляющей, будет тем больше, чем боль- ше толщина фольги или среза (эффект Холмса). Поэто- му по проекционному изображению, в отличие от изобра- жения на шлифе, нельзя получить правильного пред- ставления об объемной доле этой составляющей в сплаве. Из вышесказанного следует, что точные количествен- ные соотношения между параметрами пространственной структуры и ее проекционного изображения можно уста- новить только для точечных или линейных элементов этой структуры, а для измерения удельной поверхности, объ- емной доли фазы или числа микрочастиц в объеме могут быть выведены только приближенно, для простых случаев и с определенными допущениями и оговорками. Поэтому число точечных элементов и протяженность линейных элементов в объеме можно одинаково точно определить по шлифу и по срезу (фольге), но в случае нахождения других параметров пространственной структуры следует, если это возможно, предпочесть анализ по шлифу. ЧИСЛО ТОЧЕЧНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В ЕДИНИЦЕ ОБЪЕМА СПЛАВА Рассмотрим тонкий срез (или фольгу) толщиной t, который содержит в своем объеме какие-то точечные эле- менты структуры (вершины полиэдров, узлы сетки дис- локаций, точечные включения и др.). Число таких эле- ментов в единице объема, которое нужно определить, обозначим А/’t мм~3. На проекционном изображении бу- дут видны проекции всех точечных элементов, содержа- щихся в объеме среза, которые легко подсчитать. Если среднее число проекций точечных элементов на единице площади проекционного изображения обозначить А/т'мм-2, то это число равно числу точечных элементов, содержащихся в объеме среза, равном 1Х1Х^ мм3. Следовательно, искомое число точечных элементов в единице объема анализируемого объекта равно: AfT = AT/Z мм~3. (55) Нужно отметить, что точечные элементы пространст- венной структуры не пересекаются плоскостью шлифа 86
(вероятность пересечения точки случайной плоскостью равна нулю). Поэтому число их в объеме сплава можно определить только по срезу, но не по шлифу. СУММАРНАЯ ДЛИНА (ПЛОТНОСТЬ) ЛИНИЙ В ЕДИНИЦЕ ОБЪЕМА Проекционное изображение линейных элементов структуры (например, дислокационных линий) зависит от их формы и ориентации в объеме среза (фольги). Рис, 33 Схема к выводу формулы (57) Рассмотрим общий случай, когда линейные элементы расположены и ориентированы в пространстве случайно, так что любое направление их равновероятно (простран- ственно изометрическая система линий). Проекционное изображение таких линейных элементов представляет собой изометрическую систему линий. Суммарную длину линий в единице объема обозначим SL мм/мм3, а сум- марную длину их проекций на единице площади проекци- онного изображения—SL', мм/мм2. В объеме среза (фольги), площадь которого равна 1 мм2, а толщина t, мм, суммарная длина линий равна KL, мм. Разделим все линии на большое число z равных элементарных отрезков длиной А, которые считаем пря- молинейными, так как z можно выбрать сколь угодно большим. Рассмотрим элементарный отрезок ОА длиной А, ко- Нец которого находится в начале прямоугольной систе- мы координат (рис. 33). Проекция этого отрезка ОВ на 87
координатную плоскость ху, параллельную плоскости среза (фольги), равна Д'— Asin у, (56) где у— угол между отрезком и осью z (нормалью к плоскости среза). Поскольку все направления элементарных отрезков в пространстве равновероятны, средняя длина проекций от- резков А' равна среднему значению функции (56) при равномерном изменении угла у в пределах первого октан- та системы координат. Обозначив Ф угол между проек- цией нормали ОВ и осью х, получаем л л “ Т 2j J* A sin уА2 sin ydy d® __________________= nA2 Jt = — f С sin2 ydydO = — A. (57) л J J 4 о о В объеме среза площадью 1 мм2 и толщиной t, мм, содержатся z отрезков длиной А каждый. Следовательно, суммарная длина линейных элементов в единице объема структуры равна 2Д = zA// мм/мм3. Поскольку соотношение длин элементарного отрезка и его средней проекции определяется равенством (57), суммарная длина проекций всех отрезков на единице площади проекционного изображения равна =Z&/ == "Y zA мм/мм2. Из двух последних равенств следует L = — L't мм/мм3. (58) Формула (58) устанавливает точное соотношение ме- жду суммарными длинами (плотностями) линейных эле- 88
ментов в единице объема и их проекций на единице пло- щади проекционного изображения (И. Андервуд, 1969). Принимая во внимание соотношение (27), преобразу- ем формулу (58) (поскольку SP=2L/): SL = 2m// мм/мм3, где т—среднее число пересечений случайных секущих с линиями проекций линейных элементов на проекционном изображении, на единице длины секущих, мм-1. СУММАРНАЯ ПЛОЩАДЬ ПОВЕРХНОСТЕЙ В ЕДИНИЦЕ ОБЪЕМА Точное и простое соотношение А. Коши связывает площадь поверхности выпуклого тела и среднюю площадь проекции этого тела: 5=4 мм2, где 5 — поверхность выпуклого тела, мм2; Fr—средняя площадь проекций тела, мм2. Если тело не является выпуклым, т. е. имеет вогнуто- сти, на его проекциях происходит наложение поверхно- стей и площадь средней проекции окажется меньше, чем V4 часть площади поверхности тела. Рассмотрим двухфазную структуру, состоящую из матрицы и выпуклых дисперсных микрочастиц второй фа- зы. Если допустить, что наложения (перекрывание) про- екций микрочастиц не происходит и что в объеме среза нет микрочастиц, перерезанных (усеченных) верхней и нижней плоскостями среза, из формулы Коши следует поражение SS = 4SF7/ мм2/мм3, (59) гДе 25 — удельная поверхность микрочастиц, мм2/мм3; ^F'—суммарная площадь проекций микрочастиц на единице площади проекционного изобра- жения, мм2/мм2; t— толщина среза, мм. Наложение проекций выпуклых микрочастиц на про- екционном изображении отмечается в тем большей сте- пени, чем больше толщина среза, чем крупнее микроча- 89
стицы и чем больше число их в единице объема. Число микрочастиц, усеченных плоскостями среза, тем больше, чем больше их средняя высота и число в единице объема. Поскольку в большей или меньшей степени всегда происходит наложение проекций микрочастиц и усечение микрочастиц поверхностями среза, требуется в каждом конкретном случае коррекция формулы (59) на наложе- ние проекций и усечение микрочастиц. Если число микро- частиц в объеме, их размеры и толщина среза малы, фор- мулой (59) можно пользоваться без коррекции, но с неко- торым ущербом для точности получаемого результата. ЧИСЛО МИКРОЧАСТИЦ В ЕДИНИЦЕ ОБЪЕМА Рассмотрим срез двухфазной структуры, в которой одна фаза является матрицей, а другая представлена равновеликими шаровидными микрочастицами, диаметр которых Z), а число в единице объема N. Выведем фор- мулу для определения числа N по проекционному изобра- жению, допуская, что наложения проекций микрочастиц нет. На проекционном изображении диаметр d проекций микрочастиц (кругов) будет равен диаметру D самих микрочастиц, если только центр микрочастицы попал внутрь объема среза. Проекции меньшего диаметра при- надлежат тем микрочастицам, которые усечены плоско- стями среза и попали внутрь него частично, в виде ша- ровых сегментов. Очевидно, что это относится только к тем микрочастицам, центры которых находятся вне объ- ема среза, на расстоянии от нуля до 0,5 D от его плоско- стей. Иначе говоря, центры всех микрочастиц, проекции которых видны на единице проекционного изображения, находятся в объеме, равном IXIXG+^О- Отсюда сле- дует, что число равновеликих шаровидных микрочастиц в единице объема исследуемого объекта определим по формуле: N = ^7(/+^) мм-3, (60) где N— число микрочастиц в единице объема, мм~3; N'—число проекций микрочастиц на единице пло- щади проекционного изображения, мм-2; D—диаметр микрочастиц, мм; t— толщина среза, мм. 90
Поскольку толщина среза известна, диаметр микроча- стиц равен диаметру их проекций (исключая усеченные микрочастицы), а число проекций на единице площади проекционного изображения легко подсчитать, то форму- лу (60) можно использовать для определения числа рав- новеликих шаровидных микрочастиц по срезу. Однако следует иметь в виду, что при выводе формулы (60) уч- тено только усечение микрочастиц плоскостями среза, но не наложение проекций микрочастиц. Поэтому формула (60) точна только при малой объемной доле фазы шаро- видных микрочастиц и при малой толщине среза. При этих условиях проекции либо не накладываются, либо только частично перекрывают одна другую, что не меша- ет их подсчету. Если они перекрывают одна другую пол- ностью, возникает погрешность от их наложения. Рассмотрим более сложный случай — систему нерав- новеликих шаровидных микрочастиц, средний диаметр которых равен D. Формула (60) остается точной, если за- менить в ней диаметр D равновеликих микрочастиц сред- ним диаметром D неравновеликих шаровидных микро- частиц: N=N'/(i + D) мм-3. (60а) Величину D можно определить как средний диаметр проекций микрочастиц на проекционном изображении d. Однако при этом возникает дополнительная погрешность: проекции усеченных микрочастиц, имеющих форму шаро- вых сегментов, нельзя отличить от проекций целых мик- рочастиц, что скажется на значении D. ОБЪЕМНАЯ ДОЛЯ ФАЗЫ Как было сказано выше, благодаря наложению про- екций и эффекту Холмса нельзя дать в общем виде за- висимость объемной доли фазы в сплаве от параметров проекционного изображения. Выведем такую зависимость Для простой системы равновеликих шаровидных микро- частиц, диаметр которых равен D, а число в единице объ- ема N. Определим суммарную площадь проекций микро- частиц на единице площади проекционного изображения, принимая во внимание усечение микрочастиц плоскостя- ми среза, но пренебрегая наложением проекций. 91
В объеме среза толщиной t находят Ж-центров мик- рочастиц, суммарная площадь проекций которых при от- сутствии наложений проекций равна NhiD2l4. Рассмотрим микрочастицы, пересеченные верхней п нижней плоскостями среза, т. е. те, центры которых на- ходятся на расстоянии от нуля до 0,5 D по обе стороны плоскостей среза. Отметим, что согласно соотношению (18), суммарная площадь сечений микрочастиц на еди- нице площади каждой плоскости среза равна 27, или объемной доле фазы микрочастиц в сплаве. При этом, согласно теории вероятностей, суммарные площади се- чений микрочастиц, центры которых лежат внутри среза и вне его, одинаковы. Проекции усеченных микрочастиц, центры которых лежат внутри среза, являются кругами диаметра D. Площади этих проекций уже вошли в выражение (61). Но в это выражение не вошли проекции тех усеченных микрочастиц (шаровых сегментов), центры которых на- ходятся вне объема среза. Ясно, что суммарная площадь проекций таких микрочастиц, пересеченных верхней плоскостью среза, равна 0,5 27 и такой же величине равна площадь проекций микрочастиц, пересеченных нижней плоскостью среза, что в сумме составляет 27 на единице площади проекционного изображения. Следовательно, полную суммарную площадь проекций микрочастиц на единице площади проекционного изобра- жения 2F' вычислим по равенству (без учета наложе- ния проекций): Fr = V мм2/мм2. Путем несложных преобразований получим нижепри- веденную формулу (Дж. Кан, Дж. Наттинг, 1959), при помощи которой можно определить объемную долю фа- зы равновеликих шаровидных микрочастиц по проекци- онному изображению (если наложением проекций можно пренебречь): У V = ——— мм3/мм3, 1+3Z/2D где 2FZ—суммарная площадь проекций микрочастиц на единице площади проекционного изобра- жения, мм2/мм2; (61) 92
D — диаметр микрочастиц, мм; t — толщина среза, мм. В приведенной формуле нельзя заменить диаметр рав- новеликих микрочастиц D средним диаметром неравно- великих шаровидных микрочастиц D без ущерба для точности, так как здесь имеет значение также и диспер- сия диаметра неравновеликих микрочастиц. Глава IV ПРАКТИКА СТЕРЕОМЕТРИЧЕСКОГО МИКРОАНАЛИЗА 15. НЕОДНОРОДНОСТЬ СТРУКТУРЫ И ВЫБОР ПЛОСКОСТИ ШЛИФА Масса образцов, подвергаемых микроанализу, совершен- но ничтожна по сравнению с массой партии металла, ко- торый они представляют, однако по их структуре судят о качестве металла в целом. Строго говоря, данные сте- реометрического микроанализа точно характеризуют только небольшой объем металла, непосредственно при- мыкающий к плоскости шлифа. Чтобы образец был пред- ставительным, т. е. чтобы полученные данные о структу- ре шлифа были типичными для металла в целом, при выборе местоположения и направления плоскости шли- фа необходимо учитывать неоднородность структуры и ее ориентацию в пространстве. При получении слитка или отливки неоднородность структуры предопределяется различием кристаллизаци- онных параметров по сечению и высоте, обусловленным снижением скорости охлаждения металла от поверхности к центру сечения, ликвационными и усадочными явления- ми, транскристаллизацией и т. п. При формировании структуры в процессе кристаллизации она получает оп- ределенную пространственную симметрию, зависящую от формы слитка или отливки. На рис. 34 показано изменение удельной поверхности (характеризующей дисперсность) графита серого чугу- 93
на по диаметру отливки круглого сечения, отлитой в вер- тикальном положении. Осью симметрии структуры в дан- ном случае является осевая линия цилиндрической от- ливки АВ диаметром 30 мм. На любом шлифе, плоскость Рис. 36 Схема поперечного и продольного (осевого) сечений проката с осевой симметрией структуры, имеющей три зоны структурной неоднородно- сти. Ось симметрии 0—0 Рис. 34 Изменение удельной поверхности гра- фита серого чугуна 25 гр в зависимо- сти от расстояния от осевой линии ци- линдрической отливки диаметром 30 мм Рис. 35 Схема структуры поперечного сечения стального слитка которого проходит через ось симметрии АВ этой отливки, будет получена кривая, аналогичная кривой на рис. 34. В отливке, имеющей форму пластины, структура симмет- рична относительно плоскости, параллельной поверхно- сти пластины и проходящей через середину ее толщины. 94
Эта плоскость является плоскостью симметрии структуры пластины. Структура стального слитка квадратного се- чения (рис. 35) имеет четыре плоскости симметрии и ось симметрии, перпендикулярную к плоскости рисунка. При последующей прокатке слитка неоднородность его исходной структуры частично наследуется в структуре проката (например, ликвационная зона). Структура при- обретает волокнистое строение и определенную прост- ранственную ориентацию, зависящую от конечного про- филя проката. Структура полученного проката также бу- дет иметь ось, или плоскость симметрии. Рассмотрим два типичных случая, встречающиеся наиболее часто: про- катанный металл круглого профиля и листовой прокат. Для наглядности представим неоднородность струк- туры прокатанного круглого профиля в виде трех разно- родных зон 1—3, показанных на рис. 36. Осью симмет- рии структуры является ось прокатанного прутка О—О. Принимаем, что определяемый параметр структуры (на- пример, относительный объем неметаллической фазы) оценивается в зонах 1—3 величинами Сь С2 и С3 соот^ ветственно. Найдем среднее, взвешенное по площади шлифа значение параметра С для поперечного и продоль- ного шлифа, плоскость которого проходит через ось прутка. На поперечном шлифе площади зон 1—3 составляют соответственно 0,11; 0,33 и 0,56 площади шлифа. Поэтому среднее взвешенное значение параметра С по попереч- ному шлифу будет равно С± = 0,11 Сг + 0,33 С2 + 0,56 С3. На продольном осевом шлифе площади зон 1—3 оди- наковы и равны 0,33 площади шлифа каждая. Поэтому среднее взвешенное значение параметра С по продольно- му шлифу будет равно: Сц = 0,33 Cj + 0,33 с2+ 0,33 с3. Видно, что объем каждой из зон равен ее площади На поперечном шлифе, умноженной на длину прутка. Следовательно, доли зон 1—3 в объеме прутка равны Долям их площадей на поперечном шлифе. Поэтому среднее значение параметра С, действительное для всего 95
объема прутка, совпадает со средним значением этого параметра, определенным на поперечном шлифе С±, но не на продольном. Отсюда следует, что плоскость шлифа должна быть перпендикулярна к оси симметрии структу- ры. Измерение интересующего нас параметра производят равномерно по всей площади поперечного сечения или, если она велика, по всей площади какого-либо сектора Рис. 37 Схема, показывающая, что при одинаковой структуре по- перечного шлифа пространственная структура может быть различна: а — равноосные микрочастицы; б — вытянутые микрочастицы этого сечения. Этот вывод распространяется и на отливки круглого сечения, имеющие ось симметрии структуры. Однако в тех случаях, когда структура имеет прост- ранственную ориентацию, поперечный шлиф не может Рис. 38 Схема к выводу формулы (63) дать полного представ- ления о структуре. Как показано на рис. 37, при тождественной форме и размерах зерен на по- перечном шлифе, их про- странственная форма мо- жет сильно различаться’ быть равноосной или же в разной степени вытя- нутой вдоль оси про- ката. Рассмотрим условия анализа, при которых мо- жно получить правиль- ную количественную ин- 96
формацию о структуре, пользуясь продольным шлифом, плоскость которого проходит через ось симметрии про- странственной структуры. На рис. 38 показано поперечное сечение проката круг- лого профиля, структура которого неравномерна по се- чению и имеет ось симметрии. Если радиус поля зрения микроскопа равен р, а центр поля находится на расстоя- нии 7? от центра сечения (от оси симметрии), это поле зрения характеризует однородную структуру кольцевой зоны на шлифе (заштрихована) и соответствующую ей зону объема металла. Площадь заштрихованной зоны равна: F - л [(7? + р)2 — (R — р)2] = 4л7?р. (62) Расположим поля зрения равномерно вдоль радиуса сечения прутка, на расстояниях 7?i, от центра сече- ния. Пусть значения параметра С в этих полях зрения оказались соответственно равны С2,... Эти значения характеризуют структуры кольцевых зон, площади кото- рых соответственно равны Fi, F2,... Тогда средневзвешен- ное для всей площади сечения значение параметра С оп- ределим формулой £ — Т7! Ч~ 6*2 ^2 ~Н • • „ Cl -р C2R2 * (63) Формула (63) является математически точным выра- жением для расчета средневзвешенного значения пара- метра С по всей площади поперечного сечения и, следо- вательно, всего объема прутка (или отливки), имеющего осевую симметрию структуры. Ясно, что измерения пара- метра в полях зрения, расположенных равномерно вдоль Радиуса сечения, можно производить не только на по- перечном, но и на продольном шлифе, плоскость которо- го проходит через ось симметрии. Приведенные на рис. 34 значения удельной поверхности графита серого чугуна, измерены вдоль диаметра отливки с осевой симметрией. Если по этим данным нужно найти средневзвешенное значение удельной поверхности графита для всего объема отливки, необходимо воспользоваться формулой (63). Насчет по этой формуле отпадает, если измерение пара- метра выполняется па поперечном шлифе с равномерным Распределением полей зрения по всей его площади (или 97
по площади какого-либо сектора поперечного сече- ния). Перейдем к рассмотрению листового проката, струк- тура которого симметрична относительно плоскости, про- ходящей по середине толщины листа и параллельной его поверхности. Допустим, для наглядности, что листо- вой прокат имеет три разнородных по структуре зоны, показанные на рис. 39 различной штриховкой, которые Рис. 39 Схема поперечного сечения листового проката с тремя зонами структурной неоднородности. Плоскость симметрии структуры ABCD расположены симметрично относительно плоскости сим- метрии структуры ABCD. Соотношение объемов этих зон, площадей зон на поперечном сечении и длин отрезков на линии ab, перпендикулярной к плоскости симметрии структуры, одинаково. Поэтому, если поля зрения распо- лагать равномерно по всей площади поперечного шлифа или по длине линии ab на этом шлифе, среднее арифме- тическое значение параметра, найденное по этим полям зрения, будет правильно характеризовать структуру все- го объема листового проката. Это справедливо также и для отливок, имеющих форму пластин или плит, струк- тура которых имеет плоскость симметрии. Если структура различно ориентирована вдоль и по- перек длины прокатного листа, для правильного сужде- ния о пространственной структуре необходимы два по- перечных шлифа; плоскость одного должна быть парал- лельна, а другого — перпендикулярна к длине листа. Из изложенного следует, что в рассмотренных случа- ях структурной неоднородности нужно располагать плос- кость основного шлифа перпендикулярно к оси или к плоскости симметрии структуры. Поля зрения на этой плоскости следует располагать равномерно либо по всей 98
площади шлифа, либо по длине линии, перпендикуляр- ной к плоскости или к оси симметрии. В последнем слу- чае, т. е. если структура имеет осевую симметрию (см. рис. 36), среднее значение параметра для всего объема определяют по формуле (63). Многообразие геометрических форм заготовок и дета- лей и технологии их получения обусловливает многообра- зие форм неоднородности и ориентации структуры. Поэ- тому невозможно дать рекомендации для правильного выбора положения плоскости шлифа, пригодные во всех случаях. В каждом конкретном случае этот вопрос следу- ет решать с учетом существующих в металле осей или плоскостей симметрии структуры. Выбор облегчается, если структура не имеет прост- ранственной ориентации, т. е. если она изометрична. При этом следует принимать во внимание только возможную неоднородность структуры в объеме анализируемого об- разца. 16. КАЧЕСТВО ШЛИФА ДЛЯ СТЕРЕОМЕТРИЧЕСКОГО МИКРОАНАЛИЗА При выводе основных стереометрических соотноше- ний принималось, что пространственная структура пере- секается геометрической плоскостью. Поэтому основным требованием к качеству металлографического шлифа яв- ляется минимальная рельефность его поверхности. Чем рельефнее поверхность шлифа, чем дисперснее структура, тем ниже точность определения параметров структуры. Микрорельеф получается в процессе полировки, что обусловлено различной твердостью структурных состав- ляющих. Для получения хорошего результата продолжи- тельность полировки необходимо свести к минимальной, что требует тщательной предварительной подготовки по- верхности шлифа путем шлифовки на абразивном круге и шкурках. Увеличению микрорельефа способствуют переполировки и глубокое травление. Травление шлифа, необходимое для выявления элементов структуры, долж- но быть минимальным. В этом случае структуру следует выявлять не созданием рельефа травления, а путем раз- личной окраски составляющих ее фаз. Особо качественными должны быть шлифы, предназ- наченные для автоматического микроанализа. Отдельные 99
царапины, приемлемые при анализе шлифа наблюдате- лем, недопустимы при автоматическом микроанализе, по- скольку они будут регистрироваться наравне с линиями границ зерен. Микрорельеф по-разному влияет на точность опреде- ления различных параметров структуры. Минимальный рельеф требуется при определении размеров и числа Рис. 40 Влияние микрорельефа шлифа на видимое число и размеры микрочастиц кар- бидной фазы зернистой формы микрочастиц дисперсной фазы, а также объемной доли такой фазы. Определение удельной поверхности зерен однофазных полиэдрических структур и не очень дис- персных фаз многофазных структур, менее чувствитель- но к величине микрорельефа. Еще меньше влияние мик- рорельефа при определении суммарной длины линейных элементов пространственной структуры. Существенное значение имеют форма микрочастиц и свойства вещества микрочастиц (твердость, хрупкость). В качестве примера рассмотрим влияние процесса подготовки поверхности шлифа на результат стереомет- рической оценки некоторых типичных структур: феррито- карбидных смесей, неметаллических включений, графит- ной фазы в чугуне. На рис. 40, а схематически показана феррито-карбидная смесь с карбидами зернистой формы. Идеальная плос- кость шлифа АА пересекает ряд карбидных зерен, причем основная масса тела пересекаемого зерна с равной вероят- 100
ностью может находиться по обе стороны плоскости АА. Те зерна, от которых плоскость АА отсекает небольшой сегмент, могут быть вырваны из тела шлифа уже в про- цессе тонкой шлифовки, так как они слабо закреплены в матрице (зерна 2 и 6, рис. 40, а). Последующая поли- ровка и травление почти не влияют на карбидную фазу, тогда как мягкая ферритная основа изнашивается при полировке и растворяется при травлении. Поэтому плос- кость ферритной матрицы готового шлифа ВВ окажется ниже плоскости, пересекающей карбидные зерна АА (рис. 40, б). В результате видимая структура существен- но изменяется: увеличивается видимый размер тех зе- рен, тело которых находится внутри шлифа (зерна 1 и 5, рис. 40, б); в поле зрения появляются новые зерна, не пересекающие первоначальную плоскость АА (зерно 4); исчезают из поля зрения зерна, тело которых в основном находится вне шлифа, а внутрь шлифа попал небольшой сегмент (зерна 2 и 6); почти без изменения сохраняются видимые размеры зерен, меньшая часть тела которых находится внутри шлифа (зерна 3 и 7). Следствием всех этих изменений, как показывает практика, является ка- жущееся увеличение относительной площади карбидной фазы на шлифе, что приводит к завышенной оценке со- держания этой фазы в объеме стали согласно (21). Микрорельеф создает теневое кольцо вокруг сечений карбидных зерен на шлифе, что затрудняет измерение их размеров и приводит к ошибочной оценке числа зерен в объеме сплава. В связи с этим в подобных структурах микрорельеф поверхности шлифа должен быть мини- мальным. Структура выявляется не в результате контра- стности, получаемой благодаря теневой картине, обус- ловленной микрорельефом, а различной окраской структурных составляющих (например, травлением пик- ратом натрия и т. п.). При пластинчатой форме карбидов феррито-карбид- ной смеси преимущественное растворение ферритной фа- зы также приводит к получению рельефа, схематически показанного на рис. 41,6. Наличие микрорельефа уве- личивает видимую ширину карбидных пластинок и при- водит к завышенной оценке содержания карбидной фазы в объеме структуры согласно соотношению (21). Однако число пластинок, пересекаемых секущей прямой на шли- фе, практически не зависит от величины рельефа. Поэ- 101
тому микрорельеф почти не сказывается на оценке дис- персности пластинчатого перлита по удельной поверхно- сти раздела фаз, основанной на соотношении (33). При оценке загрязненности стали неметаллическими включениями микрорельеф минимален, так как образцы Влияние микрорельефа шлифа на ви- димую площадь карбидной фазы при пластинчатой форме микрочастиц Рис. 43 Число сульфидных включений п на единице площади поперечного шли- фа стальной отливки диаметром 100 мм в зависимости от расстоя- ния от осевой линии. Число вклю- чений определено подсчетом па шлифе (светлые кружки) и на сер- ном отпечатке (темные) (Б. Б. Гу- ляев) Рис. 42 Схема вырывания неметал- лических включений при шлифовке и «замазывания» их металлом при полировке на продольном (а) и по- перечном (6) шлифах обычно закаливают и просматривают шлиф без травле- ния. Тем не менее и при этих условиях оценка может быть ошибочной, особенно если используются продольные шлифы. На рис. 42, а схематически показана структура про- дольного шлифа (в поперечном сечении). Тонкие ните- видные включения, только небольшой сегмент сечения 102
которых находится внутри тела шлифа, могут быть вы- рваны в процессе шлифовки. Другие включения, тело ко- торых находится внутри шлифа, а из него выступает не- большой сегмент сечения, могут «замазываться» тонким слоем металла при полировке. Поскольку шлиф просмат- ривают без травления, они остаются скрытыми и при ана- лизе не учитываются. И вырывание, и «замазывание» включений приводят к кажущемуся уменьшению их чис- ла и содержания неметаллической фазы в стали. На по- перечном шлифе, как это видно на рис. 42, б, оба эти яв- ления не наблюдаются. Эффект «замазывания» включений показан на рис. 43. Видно, что наиболее дисперсные включения, располо- женные вблизи поверхности отливки, не наблюдаются на шлифе, тогда как на серном отпечатке они выявлены. Явление «замазывания» металлом тонких пластинок и мелких шаровидных включений графита наблюдается в серых и высокопрочных чугунах. Этому способствуют низкая твердость металлической основы (феррит) и хрупкость графита, котооый выкрошивается в процессе полировки, особенно если она длительна. Поэтому про- должительность полировки должна быть сведена к ми- нимальной тщательной предварительной подготовкой по- верхности шлифа шлифовкой. Если графит выкрошился, наблюдаемые в микроскоп размеры сечений пластинок или шаровидных частиц графита нельзя считать досто- верными. 17. ТЕХНИЧЕСКИЕ СРЕДСТВА СТЕРЕОМЕТРИЧЕСКОГО МИКРОАНАЛИЗА Микроанализ проводят на обычных металлографиче- ских микроскопах, оснащенных стандартной оптикой и приспособлениями. Можно пользоваться биологическими и поляризационными микроскопами с опак-иллюминато- рами, а также микроскопом прибора ПМТ-3, который применяют для определения микротвердости, но с успе- хом может быть использован при стереометрическом мик- роанализе. Количественные измерения и подсчеты элементов Микроструктуры на шлифе производят визуально, наблю- дая структуру в окуляр, а также на матовом стекле мик- роскопа. В последнем случае необходимо, чтобы матовое 103
стекло было легко доступно для выполнения на нем из- мерений, а изображение на нем должно быть достаточно ярким и четким. Предметный столик микроскопа должен обеспечивать плавное перемещение шлифа в плоскости столика в двух взаимно перпендикулярных направлениях при помощи микрометрических винтов, которые одновременно изме- ряют величину перемещения с точностью 0,01 мм. Если столик не приспособлен для выполнения такого переме- щения, на него устанавливают двухкоординатный препа- ратоводитель. Пределы перемещения столика позволяют просматривать всю площадь шлифа, от одного края до другого (с одной установки без изменения положения шлифа на столике). В металлографических микроскопах МИМ-7, МИМ-8 и др. шлиф находится над объективом, полированной по- верхностью вниз. Часть площади шлифа, опирающаяся на накладную шайбу микроскопа, наблюдателю недо- ступна. Чтобы сделать всю площадь шлифа доступной наблюдению, нужно укрепить шлиф пластилином на стек- лянной пластинке (соблюдая строгую параллельность плоскостей шлифа и пластинки) и подвесить его на сто- лике полированной поверхностью вниз. В биологических и поляризационных микроскопах, так же как и в приборе ПМТ-3, шлиф расположен под объективом полированной поверхностью вверх, и вся площадь шлифа доступна на- блюдению. Шлифы небольших размеров целесообразно готовить, предварительно заделав образец в твердеющую пластмассу. Чтобы производить измерения на площади шлифа в определенных направлениях, нужно иметь на столике микроскопа накладную шайбу с градусной шкалой, по- ворот которой придает шлифу нужное направление при движении столика. Комплект оптики микроскопа должен обеспечить по- лучение соответствующего увеличения для уверенного распознавания элементов анализируемой структуры. При количественном анализе недостаточное увеличение может привести к ошибочным результатам оценки параметров двумерной структуры. Например, на рис. 44 показано, что подсчитанное на одном и том же участке шлифа чис- ло плоских зерен в основном зависит от использованного увеличения (в пределах от XI00 До XI000), изменяясь 104
в результате выявления новых мелких зерен при больших увеличениях. Соответственно изменяется и площадь сред- него зерна. Увеличение микроскопа следует точно измерить, так как от этого зависит точность измерения линейных раз- меров элементов структуры, их площадей, числа их на единице площади или на единице длины секущей линии. Для определения увеличения применяют обычные объ- ект-микрометры. Для количественных измерений и под- счетов при визуальном наблюдении необходим набор оку- ляров с различными окулярными вставками. Окуляр-микрометр с линейкой, разделенной на 100 равных частей, применяют для измерения линейных раз- меров сечений микрочастиц (диаметры, хорды) и для подсчета числа элементов структуры, пересекаемых еди- ницей длины секущей линии. Длина шкалы окуляра не должна превышать 0,75—0,80 диаметра поля зрения, так как структура по периферии поля имеет меньшую чет- кость. Наличие диаметральной линии на линейке окуля- ра обязательно, так как именно она и служит в качестве секущей прямой (рис. 45). Квадратно-сетчатый окуляр (рис. 46, в) использу- ют главным образом в качестве системы точек, наклады- ваемых на структуру, для подсчета доли точек, попавших на определенные структурные составляющие. Он содер- жит 289 узловых точек сетки (17X17) или 256 квадратов (16X16). Подсчет при таком большом числе точек в поле зрения затруднителен. Удобнее окуляры такого же ти- па, но с меньшим числом узловых точек (25, 100) или окулярные сетки, показанные на рис. 46, а и 46,6, имею- щие соответственно 25 и 100 точек (вершин квадратов). Винтовой окуляр-микрометр AM 9-2, внешний вид которого показан на рис. 47, имеет в поле зрения подвиж- ный крест нитей. Точка перекрестия перемещается вра- щением головки (барабана) на расстояние до 8 мм. Один оборот головки, имеющей 100 делений, перемещает точку перекрестия на 1 мм, т. е. цена деления головки равна 0,01 мм (но при измерениях цена деления должна быть приведена к плоскости шлифа при помощи объект-микро- метра). Линию перемещения точки перекрестия на шли- фе принимают за секущую прямую соответствующей дли- ны. При перемещении точки перекрестия подсчитывают, например, число ее пересечений с линиями границ зерен 105
Рис. 44 Влияние увеличения микроскопа на результат определения средней пло- щади F, мкм2, и числа п сечений микрочастиц на единице площади л, мм"2 (В. Дикеншейд) 220, 100 200 000 1000 Увеличение ММ" Рис. 45 Окулярные линейки различных типов Окулярные сетки различных типов 106
Рис. 47 Винтовой окуляр-микро- метр AM 9-2 jmi|'iii|iiii|iiii|i!ii|4H|i4i|mipw Рис. 48 Интеграционный столик Андина ИСА (а) и К- Шеумана (б): 1 — образец; 2 — салазки; 3 — клин; 4— мик- рометрический винт; 5 — дополнительный винт а
или фаз на шлифе и определяют среднее число пересече- ний на единице длины. По этому числу, в соответствии с соотношением (33), находят удельную поверхность зерен или фаз в сплаве. Окуляр Рис. 49 Влияние ширины секущей липни на число пересечений Рис. 50 Влияние ширины линий сетки окуляра на число попаданий «точки* их 'пере- сечения на данную фазу или сечение можно использовать так- же для измерения линей- ных размеров элементов структуры на шлифе (диаметра, хорды се- чения микрочастиц и др.). Для измерения и сум- мирования длин отрезков случайной линии, прохо- дящих через участки раз- личных фаз (составляю- щих) микроструктуры, служат интеграционные столики различных ти- пов. На рис. 48, а пока- зан интеграционный сто- лик Андина ИСА. Его ус- танавливают на пре- дметном столике ми- кроскопа. Шлиф пе- ремещают в поле зрения микроскопа с окуляром, имею- щим перекрестие, при помощи шести головок. Каждая из них перемещает шлиф в одном и том же направлении, не- зависимо от других, и на каждой головке регистрируется осу- ществляемая этой го- ловкой длина пере- мещения. Цена де- ления на головке от- вечает перемещению шлифа на 0,01 мм. Перемещение шлифа при прохождении точки перекрестия по каждой из структурных составляющих осуществляют предназна- 108
ченной для нее головкой. Таким образом, прибор может суммировать длины отрезков прямой линии, попавших на любую из шести структурных составляющих, по отдель- ности. По суммарным длинам отрезков, в соответствии с уравнением (21) определяют объемный структурный состав сплава. Интеграционный столик такого же назначения, но другой конструкции, показан на рис. 48, б. Он также поз- воляет определять структурный состав по объему при числе структурных составляющих до 6. При помощи до- полнительного винта 5 шлиф перемещается в попереч- ном направлении. Поэтому, закончив измерения вдоль од- ной линии, можно сместить шлиф вправо или влево и по- вторить измерение вдоль второй линии, параллельной первой и т. д. Окулярные вставки с линейкой или сеткой, нанесен- ными штриховыми линиями, имеют существенный недо- статок, обусловленный тем, что эти линии имеют некото- рую ширину, не являясь геометрическими линиями. Ши- рина реальных штрихов окулярных вставок служит ис- точником погрешности при количественном микроана- лизе. На рис. 49 схематически показано влияние ширины b секущей линии на число пересекаемых ею зерен, кото- рые изображены в виде кругов равного диаметра dt Геометрическая секущая прямая длиной I пересечет все зерна, центры которых лежат на полосе той же длины, шириной d (рис. 49,а). Между тем, реальная секущая линия пересечет все зерна, центры которых лежат на по- лосе той же длины, но шириной b-\-d (рис. 49,6). Сле- довательно, знак погрешности всегда положителен — подсчитанное число пересеченных зерен выше истинного. Величина погрешности пропорциональна отношению б/d, т. е. она возрастет с увеличением ширины секущей пинии и с уменьшением диаметра зерна. При данной Ширине секущей линии погрешность возрастает с увели- чением дисперсности структуры. При подсчете числа случайных точек, попадающих На определенную составляющую, имеется погрешность. 9а рис. 50 показана «точка» пересечения двух линий окулярной сетки (см. рис. 46, в), имеющих ширину Ь. В процессе анализа эта «точка» попадает на все зерна Диаметром d, центры которых находятся внутри конту- 109
ра А. Если же точка образована пересечением геометри- ческих линий, она попадет лишь на те зерна, центры которых находятся внутри круга диаметром d. В этом случае знак погрешности также положителен — число подсчитанных точек всегда больше, чем при нулевой ширине линий окулярной сетки. Погрешность тем выше, чем больше отношение b)d, т. е. чем шире линии штри- хов сетки и чем дисперснее анализируемая структура. При изменении на шлифе линейных размеров сече- ний микрочастиц дисперсных фаз (диаметров, хорд) так- же возникают трудности, обусловленные шириной штри- хов линейки окуляр-микрометра (см. рис. 45, в). Когда измеряемые длины составляют 1—2 деления или долю деления, получить правильную оценку, диаметра или хорды невозможно. Для уменьшения погрешности, обусловленной шири- ной штриховых линий линеек и сеток окулярных вста- вок, применяемое увеличение следует получать не при помощи окуляра, а объективов, дающих большее уве- личение, благодаря чему уменьшается отношение bld. Наиболее удобнее увеличение окуляра со вставкой 15-кратное. Радикальная мера, избавляющая от этого рода по- грешности — применение окулярных вставок, в которых штриховые линии заменены линиями границ между тем- ным и светлым полем, которые, как и геометрические линии, ширины не имеют (см. рис. 45, а, б и 46,6). Если количественный микроанализ выполняют по изображению структуры на матовом стекле микроскопа или на микрофотографии, используют прозрачные шаб- лоны различных типов — с квадратной сеткой, линей- кой и т. п. Шаблон накладывают на матовое стекло или на микрофотографию и выполняют соответствующие измерения или подсчеты. Микрофотография или серия микрофотографий анализируемого объекта должна быть представительной, т. е. наиболее точно соответствовать средней структуре объекта не только качественно, но и количественно. Оценка параметров структуры по ми- крофотографиям, число которых всегда ограничено, ме- нее достоверна, чем оценка непосредственно по шлифу. Для определения некоторых параметров двумерной структуры по шлифу необходимо подсчитать элементы структуры на определенной площади шлифа или вдоль 110
секущей линии. Поскольку точность и достоверность результата определяются числом подсчитанных элемен- тов, оно достигает нескольких сотен или даже тысяч. Для облегчения подсчета применяют механические или электрические счетчики, суммирующие число нажатий на клавиш или кнопку. 18. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСНОВНЫХ ПАРАМЕТРОВ ДВУМЕРНОЙ СТРУКТУРЫ Как было сказано ранее, геометрические параметры трехмерной микроскопической структуры определяют на основе информации, полученной количественным микроанализом двумерной структуры шлифа. Основны- ми параметрами двумерной и одномерной структур являются: статистические показатели, характеризую- щие площади или линейные размеры сечений микрочас- тиц, средние числа ареальных, линейных и точечных элементов структуры на единице площади шлифа, сред- нее число точек пересечений секущей линии с линейны- ми элементами двумерной структуры на единице дли- ны секущей и др. В этом параграфе рассматривается техника измерения основных геометрических парамет- ров двумерной и одномерной структур, наблюдаемых на металлографическом шлифе. ОЦЕНКА ПЛОЩАДЕЙ СЕЧЕНИЙ МИКРОЧАСТИЦ Сечения микрочастиц имеют бесконечно разнообраз- ные формы, начиная от почти правильного круга и кон- чая весьма сложными, разветвленными, распадающими- ся на несколько фигур, не связанных между собой в плоскости шлифа. Трудоемкость измерения площадей сечения возрастает с усложнением их формы. Оценка площадей индивидуальных сечений (а не их суммарной площади) необходима при расчетах числа микрочастиц в объеме сплава, но методы таких расчетов разработаны только для выпуклых микрочастиц сравнительно простой формы — шаровидных, кубических, эллипсоидальных. Поэтому необходимость измерения площадей сечений ограничивается простыми формами их — кругами, мно- гоугольниками, эллипсами. Для расчета числа микрочастиц в объеме нужно иметь распределение сечений по величине их площади, Для чего необходимо измерить достаточно большое чис- 111
ло сечений (не менее 100). Для получения достоверных данных измеряют все сечения в поле зрения микроскопа или на микрофотографии, но не выборочно. При визуальном наблюдении структуры под микро- скопом обычно оценивают площади сечений только в тех случаях, когда сечения по форме близки к кругу. Для этого используют окуляр, вставка которого имеет несколько кругов и площадь их закономерно возрастает. На рис. 51, а показана окулярная вставка с кругами, где площадь возрастает от 1 до 50 (за единицу принята площадь наименьшего круга). Увеличение объектива подбирают таким, чтобы наибольшее сечение на шлифе было близко к наибольшему кругу вставки. Сравнивая ее с кругами, оценивают все сечения, попавшие в квад- ратное поле вставки, регистрируя каждую оценку от- дельно. Полученные данные можно объединить в ряд размерных групп, например сечения площадью 0—5, 5—10, 10—15 и т. д. На рис. 51, б показана окулярная вставка другого типа. На ней площади кругов и прямоугольников возра- стают по геометрической прогрессии со знаменателем 2 (площадь каждого последующего круга или прямоуголь- ника вдвое больше предыдущего). При пользовании любой вставкой предварительно нужно установить вместо шлифа объект-микрометр и определить коэффициент, на который нужно умножить цифру вставки, чтобы получить площадь круга, приве- денную к плоскости шлифа в микрометрах. При измерениях площадей сечений микрочастиц на микрофотографии или на матовом стекле микроскопа пользуются прозрачными накладными шаблонами с на- несенными на них рядами фигур, площадь которых закономерно растет. На рис. 52 показан такой шаблон для сечений, имеющих форму круга или эллипса (с от- ношением осей от 1,5 до 3). Площади фигур возрастают по геометрической прогрессии со знаменателем 2, при- чем фигуры одного номера имеют равную площадь неза- висимо от их формы. При измерении площади данного сечения подбирают такую фигуру шаблона, чтобы при наложении ее на сечение недостаток площади внутри фигуры был равен ее избытку вне фигуры. На рис. 53 показано наложение на одно и то же сечение трех кругов, из которых средний круг правильно определяет площадь 112
Рис. 51 Окулярные вставки для оценки площади неметаллических включений округлой формы (а) и сечений микрочастиц (5) 8 7 6 5 Рис. 52 Накладной шаблон для оценки площади сечений микро- частиц 4 8 2 О О о О о ° о О о Рис. 53 Определение площади сечения микрочастицы наложением круга. При правильном выборе круга (d=20) недостаток площади внутри круга (заштрихована) и избыток площади вне круга (зачернена) — одинаковы 8—145
сечения (заштрихованная площадь равна зачерненной). Диаметры кругов на рис. 53 различаются всего на 5%, что свидетельствует о хорошей точности оценки площа- ди. При оценке площадей сечений по шаблону необходи- мо учитывать фактическое увеличение изображения структуры на микрофотографии или на матовом стекле камеры микроскопа. Площади сечений микрочастиц можно также опреде- лять проецированием микрофотографии (при помощи эпидиаскопа) на экран с нанесенной на него квадратной сеткой. На проекции подсчитывают число узловых точек сетки, попавших на каждое сечение, которое пропорцио- нально площади этих сечений. Преимущество этого метода в том, что форма изме- ряемых сечений в данном случае значения не имеет и продолжительность анализа не зависит от сложности формы сечения. Увеличение эпидиаскопа и шаг квадрат- ной сетки на экране подбирают так, чтобы в среднем на каждое сечение попадало 10—20 узловых точек сетки (чем больше точек попадает в среднем на одно сечение, тем точнее анализ, но и тем длительнее процедура подсче- та точек). Для получения абсолютных величин площадей сечений вместо микрофотографии устанавливают изо- бражение объект-микрометра, сфотографированное при том же увеличении, что и микрофотография, и опреде- ляют площадь одного квадрата сетки. Площадь каждо- го сечения равна произведению числа попавших на него узловых точек сетки на площадь одного квадрата сетки, измеренную описанным способом. Этот же способ можно применить при визуальном наблюдении структуры через окуляр с квадратной сет- кой (см. рис. 46, в) или при измерениях на матовом стек- ле камеры микроскопа с нанесенной на него квадратной сеткой. Это возможно, однако, если увеличение объекти- ва позволяет получить изображение сечений, на площа- ди которых в среднем попадают ^7—8 узловых точек квадратной сетки. Получив одним из описанных способов величины площадей сечений, их делят на несколько размерных групп. Число их не должно быть меньше 7—8 и обычно не превышает 10—12. Ряд размерных групп может быть либо арифметическим, либо геометрическим, что зависит от принятого метода последующего расчета числа мик- 114
рочастиц в объеме сплава. В первом случае размерные интервалы площадей сечений в группах строят по ариф- метическому ряду: 0—1, 1—2, 2—3 и т. д. Во втором слу- чае эти интервалы строят по геометрическому ряду, выбирая соответствующий знаменатель прогрессии. На- пример, при знаменателе, равном двум, 1—2, 2—4, 4—8 и т. д. Зная площадь шлифа, на которой подсчитаны площади всех сечений микрочастиц, число их в каждой группе относят к единице площади шлифа (мм2). То или иное распределение площадей сечений микро- частиц служит основой для расчета их числа в объеме сплава и статистической кривой распределения микро- частиц по размерам. ОЦЕНКА ЛИНЕЙНЫХ РАЗМЕРОВ СЕЧЕНИЙ МИКРОЧАСТИЦ Линейные размеры сечений микрочастиц характери- зуют величиной их диаметра (если сечения имеют форму круга или близкую к ней) или длинами хорд, отсекаемых контурами сечений на случайной се- кущей прямой (что при- менимо к выпуклым сече- ниям любой геометриче- ской формы). Измеряя диаметры круглых сечений под мик- роскопом визуально, поль- зуются окуляр-микромет- ром с линейкой (см. рис. 45). Шлиф переме- щают микрометрическим винтом столика микро- скопа в направлении, строго перпендикулярном к линейке окуляра, как показано на рис. 54. При прохождении через ли- нейку центра очередного сечения измеряют и ре- гистрируют его диаметр Рис. 54 Схема измерения диаметров сечений микрочастиц при передвижении шлифа микрометрическим винтом столика ми- кроскопа 115
в делениях шкалы линейки окуляра, не пропуская ни одного сечения, центр которого проходит в пределах длины линейки. Те сечения, центры которых при дви- жении шлифа проходят вне линейки, не учитывают, хотя сами сечения могут частично проходить через концевые точки линейки. Измерив достаточное число сечений (обычно не менее 100), отмечают по микрометрическому винту столика микроскопа длину пути, пройденного шлифом от начала до конца процедуры измерения диа- метров. Проанализированная площадь шлифа равна длине этого пути, умноженной на длину линейки окуля- ра (приведенную к плоскости шлифа). Полученные величины диаметров сечений распреде- ляют на ряд размерных групп, интервалы которых вы- браны по арифметическому (0 — 1, 1—2, 2 — 3 и т. д.) или геометрическому (1—2, 2—4, 4—8 и т. д.) ряду, что зависит от выбора метода последующего расчета числа микрочастиц в объеме и распределения их по размерам. Число сечений в каждой размерной группе относят к единице площади шлифа (мм2). Диаметры сечений можно измерять также обычной линейкой на микрофотографии, на проекции ее на экран или на матовом стекле камеры микроскопа с уче- том линейного увеличения изображения микрострукту- ры. При этом следует отмечать измеренные уже сечения, чтобы обеспечить измерение всех сечений на известной площади изображения без пропусков или повторных за- меров. Далее сечения распределяют по размерным груп- пам, как описано выше, а числа сечений в каждой из размерных групп относят к единице площади, шлифа (мм2). Распределение длин хорд, получаемых при пересе- чении микрочастиц случайной секущей прямой (см. рис. 28), позволяет рассчитать число микрочастиц в объеме и распределение их по размерам. Такой расчет не ограничивается сферическими микрочастицами, а применим и к выпуклым микрочастицам любой формы— кубическим, эллипсоидальным и т. п. Измеряя длины хорд при визуальном наблюдении под микроскопом, используют окуляр с линейкой (см. рис. 45). По первому варианту шлиф перемещают мик- рометрическим винтом столика микроскопа в направ- лении, перпендикулярном к осевой линии линейки, 116
согласно рис. 54. Перемещение производят скачкообраз- но на одно и то же расстояние (например, на 0,1 мм). $ каждом новом положении шлифа регистрируют дли- ны хорд, отсекаемых осевой линией линейки на контурах сечений микрочастиц. Суммарная длина секущей линии равна произведению числа перемещений столика на длину линейки окуляра (приведенную к плоскости шлифа). По второму варианту шлиф перемещают микромет- рическим винтом столика в направлении, строго совпа- дающем с осевой линией линейки окуляра. При этом осевая линия линейки проходит через сечения микро- частиц, контуры которых отсекают на ней ряд хорд. Длину каждой хорды регистрируют, оценивая в делени- ях шкалы линейки. Измерив достаточное число хорд, определяют суммарную длину секущей прямой, на кото- рой они расположены. Эта длина равна пути перемеще- ния столика микроскопа в процессе выполнения анализа и определяется разницей показаний микрометрического винта столика в начале и в конце измерения хорд. Измерение можно повторить по нескольким секущим, расположенным параллельно, или в различных направ- лениях. После измерений по любому из двух вариантов уста- навливают вместо шлифа объект-микрометр и опреде- ляют цену деления линейки окуляра. Полученные длины хорд приводят к плоскости шлифа и распределяют по размерным группам. Размерные интервалы этих групп устанавливают либо по арифметическому, либо по геометрическому ряду, в зависимости от принятой методики последующего расче- та числа микрочастиц в единице объема и распределения их по размерам. Число хорд в каждой размерной группе относят к единице длины секущих прямых (мм). Такие же измерения могут быть выполнены на мато- вом стекле камеры микроскопа, на микрофотографии Или на проекции ее на экране эпидиаскопа. В этих слу- чаях хорды измеряют прозрачной миллиметровой линей- ной, накладывая ее на изображение структуры случай- ным образом и в разных направлениях. Длины хорд °пределяют с учетом линейного увеличения изображе- ния структуры.
ЧИСЛО ЭЛЕМЕНТОВ СТРУКТУРЫ НА ЕДИНИЦЕ ПЛОЩАДИ ШЛИФА Геометрические элементы двумерной структуры мо- гут быть представлены на шлифе точками, линейными отрезками или фигурами сечений микрочастиц (см. рис. 27). Число таких элементов относят к единице пло- щади шлифа (мм2). При визуальном наблюдении структуры подсчет це. лесообразно вести в несколько ограниченном поле зре- ния, так как структура по периферии поля зрения видна менее четко. Необходимо измерить с помощью объект-микрометра размеры и площадь поля зрения. Форма поля зрения при подсчете точек значения не име- ет, но подсчет числа отрезков или сечений микрочастиц нужно вести в поле, ограниченном прямыми линиями (квадрат, прямоугольник), так как при подсчете их в кру- ге имеется систематическая ошибка. Число подсчитывае- мых элементов в поле зрения не должно превышать 10—20, чтобы не сбиться со счета. На площади квадрата на рис. 55, а имеется 71 узло- вая точка, в которой сходятся по три линии границ. Эти точки являются следами ребер полиэдров однофазной полиэдрической структуры. При помощи объект-микро- метра измеряют натуральную площадь показанного на рис. 55, а участка шлифа (мм2). Разделив на эту пло- щадь число 71, получают число узловых точек на еди- нице площади шлифа. Для получения достоверной оцен- ки структуры шлифа в целом подсчет повторяют в не- скольких полях зрения и выводят среднюю величину. Таким же образом подсчитывают и другие точечные эле- менты двумерной структуры — точки выхода дислокаций (ямки травления), точечные неметаллические включения на поперечном шлифе и т. п. На рис. 55,6 показаны сечения шаровидных микро- частиц; некоторые из них контактируют одна с другой. Контактные поверхности между микрочастицами пред- ставлены на шлифе контактными отрезками между сече- ниями микрочастиц. Для определения числа контактных отрезков на единице площади шлифа суммируют число отрезков, целиком попавших в поле квадратного участка шлифа (оно равно 5), и половину числа контактов, пе- ресеченных периметром квадрата (оно равно 1). Приве- 118
денное число контактных отрезков на площади квадрата (рис. 55,6) равно 5,5. Разделив это число на натураль- ную площадь очерченного квадратом участка шлифа, получают число контактных отрезков на единице площа- ди шлифа. Таким же способом подсчитывают число сече- ний тонких графитных пластинок серого чугуна и т. п. а 5 Рис. 55 Схема подсчета числа узловых точек и сечений микрочастиц одно- фазной структуры (а) и числа контактных отрезков (б) на единице площади шлифа При определении числа сечений микрочастиц на еди- нице площади шлифа подсчитывают три категории таких сечений: %-сечения, целиком попавшие внутрь участка шлифа, ограниченного квадратом (или прямоугольником); у-се- чения, пересеченные линиями периметра квадрата, не считая тех, на которые попали точки вершин квадрата; ^-сечения, на которые попали точки вершин квадрата. Затем приведенное число сечений микрочастиц на пло- щади квадрата (или прямоугольника) рассчитывают по формуле u = x + 0,5z/ +0,25 г. (64) Разделив это число на натуральную площадь участка Шлифа, ограниченного квадратом или прямоугольником, Получают число сечений микрочастиц на единице площа- ди шлифа /г, мм~2. В нашем примере (рис. 55, а) структура, ограничен- ная квадратом, содержит 24 целых сечений, 21 сечение, 119
пересеченное периметром квадрата, и 4 угловых сечения на которые попали точки вершин квадрата. Поэтом^ приведенное число сечений по (64) составляет 35,J В другом примере (рис. 55,6) число целых сечений рав’ но 9, пересеченных периметром квадрата 5, попавших на точки вершин квадрата 1. Приведенное число сечений равно по (64) 11,75. Во всех случаях описанную процедуру подсчета нуж. но повторить в ряде полей зрения, чтобы получить до сто верную оценку структуры шлифа в целом. При подсчете сечений на микрофотографиях или на матовом стекле камеры микроскопа есть возможность отмечать уже подсчитанные сечения. Поэтому число их в поле зрения можно не ограничивать, без опасения сбиться при подсчете. ЧИСЛО ТОЧЕК НА ЕДИНИЦЕ ДЛИНЫ СЕКУЩЕЙ ЛИНИИ Основное стереометрическое соотношение (33) позво- ляет определять суммарную площадь граничных поверх- ностей зерен или различных фаз в единице объема спла- ва по среднему числу пересечений случайной секущей линии с соответствующими граничными линиями в* шлифе, отнесенному к единице ее длины т, мм-1. При- меняют два варианта определения числа т. При пользовании методом неподвижного шлифа се- кущей линией является осевая линия линейки окуляра или другая линия, как показано на рис. 56. На рис. 56, л осевая линия линейки окуляра пересекла граничные ли- нии полиэдрической однофазной структуры в трех точках (на видимой половине линии). При анализе дисперсных структур имеется погрешность, обусловленная шириной секущей линии, о чем сказано в параграфе 17. В подоб- ных случаях целесообразно пользоваться секущими ли- ниями, не имеющими ширины. На рис. 56,6 такими ли- ниями являются верхняя и нижняя границы черной полосы, которые пересекают граничные линии двух фи3 структуры соответственно в шести и в четырех точках (на видимой половине линий). При ориентированных структурах числах точек пересечений секущих с гране- ными линиями должны быть оценены по меньшей мер6 в двух направлениях: параллельном и перпендикуляр' 120
ом к направлению (оси) ориентации (рис. 56,в). Число пресечений параллельно оси ориентации равно 2, а пер- пендикулярно к оси 15. Натуральную длину секущей линии в плоскости шли- ija определяют объект-микрометром и относят число Подсчитанных точек к единице длины секущей. После под- Ак?. 56 Схема подсчета числа точек пересечений секущей прямой с граничными ли- ниями на шлифе (метод неподвижного шлифа) счета в одном поле зрения смещают шлиф и повторяют Во втором поле и т. д., до получения среднего числа пе- ресечений т, характерного для всего шлифа в целом. При анализе методом подвижного шлифа пользуются фуляром с крестом нитей. Шлиф медленно перемещают Микрометрическим винтом столика микроскопа, одно- временно подсчитывая число линий границ, прошедших Через точку перекрестия окуляра. Следовательно, секу- линией является путь этой точки через структуру, ^лина которого определяется показаниями микрометри- ^екого винта столика микроскопа. Схематически такой 1оДсчет показан на рис. 57, а, где точка перекрестия оку- рРа пересекает на своем пути линии границ зерен / 9 точках или линии границ графита и металлической ^сНовы чугуна в 18 точках (рис. 57,6). Метод подвижно- 0 Шлифа удобен тем, что позволяет вести подсчет по 121
длинной секущей, пересекающей шлиф от одного края д0 другого, причем натуральная длина секущей непосредст. венно отсчитывается микрометрическим винтом столиц Рис. 57 Схема подсчета числа точек пересечений секущей прямой с граничными линиями на шлифе (метод подвижного шлифа) микроскопа. Кроме того, преимущество этого метода со- стоит в возможности применения самых больших увели- чений для уверенной констатации факта пересечения пе- рекрестия окуляра с граничной линией, причем увеличе- ние не сказывается на длительности определения. Подсчет в отдельном поле зрения можно выполнить, пользуясь винтовым окуляром-микрометром AM 9-2 (см. рис. 47). Число переходов точки перекрестия через линии границ подсчитывают при ее перемещении от од- ного края поля зрения до другого. В этом случае путь перемещения измеряют объект-микрометром. 19. АВТОМАТИЧЕСКИЙ КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ МИКРОАНАЛИЗ Определение достоверного значения любого из пара- метров двумерной структуры является длительным и трудоемким, так как требует измерения или подсчета сотен, а иногда и тысяч элементов структуры. ПроцедУ' 122
ру можно значительно облегчить и ускорить, применяя различные приспособления и устройства, механизирую- щие процесс количественного микроанализа. Для под- р«с. 58 Общий вид телевизионного сканирующего микроскопа «Квантимет» (а) и его Упрощенная схема (б) °1ета элементов микроструктуры на площади шлифа или секущей линии применяют механические или электри- ческие счетчики, связанные с механизмом, одновременно перемещающихм столик микроскопа в новое положение. 123
При измерении длин отрезков столик микроскопа непр^ рывно перемещается электродвигателем, а нажатие кнопки или клавиша отмечает длины отрезков и сумми- рует их. Тем не менее и механизированный количестве^ ный микроанализ утомителен, так как глаз наблюдателя должен напряженно и непрерывно следить за изменения- ми структуры в поле зрения. Автоматический количественный микроанализ осво- бождает наблюдателя от напряженной зрительной рабо- ты и позволяет во много раз ускорить процедуру измере- ний и подсчетов, одновременно увеличивая точность, на- дежность и объективность определения. Такой анализ осуществляется при помощи автоматических сканирую- щих структуру телевизионных микроскопов, в которых глаз наблюдателя заменяют чувствительные электрон- ные устройства, реагирующие на те или другие элементы микроструктуры и передающие команду на соответст- вующие регистраторы и анализаторы. Один из таких автоматических микроскопов типа «Квантимет» показан на рис. 58, а, а на рис. 58, б приведена его упрощенная схема. Для получения первичного изображения микрострук- туры применяют микроскопы с высококачественной оп- тикой, так как качество и количество получаемой инфор- мации определяются разрешающей способностью оптиагл и контрастностью изображения. Первичное оптическое изображение структуры, получаемое в микроскопе 1 (рис. 58,6), проецируется на фотокатод передающей трубки телевизионной камеры 2. Если структуру анали- зируют не по оптическому изображению, а по микрофО' тографии. на фотокатод проецируют ее изображение, по- лучаемое при помощи эпидиаскопа 8. Луч телевизионной развертки считывает изображение с фотокатода телевизионной трубки и преобразует его в ряд электрических импульсов, напряжение который пропорционально яркости соответствующей точки изоб' ражения. Электрические импульсы подаются на экр^ контрольного телевизора 3 и одновременно на электрод ный детектор 4 и измеритель 5. В детекторе они отдела ются от шумов и преобразуются в прямоугольные иМ' пульсы одинаковой амплитуды. Длительность импульс^ соответствует длине пути сканирующего пятна по учасТ' ку структуры постоянной яркости. 124
Счетно-решающее устройство 6 (рис. 58,6), на кото- рое поступают импульсы от электронного детектора 4, обрабатывают полученную информацию и передают узлу выдачи информации 7. Длительность импульсов при прохождении линий телевизионной развертки по опреде- ленной фазе структуры, соответствует доле длины секу- щих линий, проходящих по этой фазе и позволяет вычи- слить долю фазы в объеме сплава, используя основное соотношение (21). При помощи числа импульсов, соот- ветствующих числу точек пересечений секущих линий телевизионной развертки с линиями границ зерен или фаз на шлифе, определяют удельную поверхность зерен или фаз, используя второе основное соотношение (33). Распределение импульсов по их длительности отвечает распределению длин случайных хорд, при помощи кото- рых рассчитывают число микрочастиц определенной гео- метрической формы в единице объема сплава. При автоматическом микроанализе можно подсчитать также и число плоских фигур (сечений микрочастиц) на единице площади шлифа с использованием запоминаю- щего устройства при сравнении импульсов очередной сканирующей линии с импульсами предыдущей линии. На рис. 59 показаны импульсы, получаемые при пере- сечении линией телевизионной развертки (сканирующим пятном) двух различных структур — однофазной поли- эдрической и двухфазной. В однофазной полиэдрической структуре импульсы соответствуют переходу сканирую- щего пятна через линии границ зерен. В случае двухфаз- ной структуры импульсы возникают при пересечении сканирующим пятном линии границы, разделяющей участки фаз, имеющих различную яркость. Длительность импульсов пропорциональна длинам хорд, получаемых при пересечении фигур сечений зерен или микрочастиц фаз линией телевизионной развертки. Таким образом, линии телевизионной развертки, образуемые движением сканирующего пятна, являются как бы секущими линия- ми, покрывающими всю площадь анализируемого участка Микроструктуры. На рис. 60 показаны фигуры сечений микрочастиц, различные по очертаниям. Они последовательно пересе- каются линиями телевизионной развертки от 1 до 10-й. При этом счетно-решающее устройство регистрирует только первую точку пересечения контура фигуры ( + 1) 125
линией /, а повторные пересечения той же фигуры уже не учиты- ваются (0). Фигура во- гнутой формы (рис. 60, в) вначале подсчи- тывается как две от- дельные фигуры, но когда внутренние ли- нии ее контура сходят- ся вместе (между ли- ниями 5 и 6 телевизи- онной развертки), ав- томатически вносится поправка в общий счет (—1). Таким образом, могут быть подсчита- ны, например, ямки травления (точки вы- хода дислокаций) на единице площади шли- фа и при помощи тре- тьего основного соот- ношения (37) опреде- лена суммарная длина Рис. 59 Схема электрических сигналов, при ска- нировании однофазной (а) и двухфаз- ной (б) структур Рис. 60 Схема подсчета числа сечений микрочастиц путем сканирова- ния структуры телевизионным микроскопом 126
линий дислокаций в единице объема металла, т. е. плот- ность дислокаций. Сечения микрочастиц, неметалличе- ские включения и т. п. элементы двумерной структуры, наблюдаемые на шлифе, также могут быть подсчи- таны. Автоматические телевизионные микроскопы позволя- ют выполнять анализ структуры по всему полю шлифа, который автоматически перемещается по заранее задан- ной программе. Для этого требуется шлиф самого высо- кого качества, без царапин, загрязнений и других дефек- тов, с максимально достижимой контрастностью струк- турных составляющих. Если шлиф этим требованиям не отвечает или желательна оценка по отдельным полям, оператор имеет возможность предварительно проверить каждое анализируемое поле на экране телевизора и включить регистрирующее устройство только если ка- чество изображения удовлетворительное. Неудовлетвори- тельные по качеству изображения поля пропускают без регистрации. Производительность микроскопа при вто- ром варианте значительно ниже, чем при автоматическом выполнении анализа по всему шлифу по заданной про- грамме. Глава V СТРУКТУРНЫЙ (ФАЗОВЫЙ) ОБЪЕМНЫЙ СОСТАВ СПЛАВА 20. ПЛАНИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРУКТУРНОГО СОСТАВА СПЛАВА ПО ОБЪЕМУ (М. ДЕЛЕСС, 1847) Планиметрический метод основывается на точном выра- жении (18), которое входит в первое основное стереомет- рическое соотношение (21). Согласно этому уравнению объемная доля структурной составляющей (или фазы) ^сплаве равна доле площади, занимаемой ею на шлифе. Поэтому планиметрический метод сводится к измерению суммарной площади сечений микрочастиц данной струк- турной составляющей (или фазы) на определенной пло- щади металлографического шлифа. 127
Первоначально планиметрический метод был предло- жен и использован для определения объемного минера- логического состава горных пород по макроскопической структуре полированного образца породы. М. Делесс переводил на прозрачную бумагу контуры зерен отдель- ных минералов, видные на полированной поверхности породы, окрашивая зерна каждого из минералов услов- ным цветом. Затем он наклеивал прозрачную бумагу на металлическую фольгу (для большей точности последу- ющего взвешивания), вырезал зерна ножницами, груп- пировал их по цветам окраски (по минералам),отклеивал фольгу и взвешивал ее отдельно для каждого из ми- нералов. Полученная масса фольги пропорциональна площа- ди соответствующих минералов на шлифе и, следова- тельно, в соответствии с формулой (18), — объемам ми- нералов в горной породе. Объемная доля каждого из минералов равна массе фольги соответствующей груп- пы, деленной на общую массу фольги всех групп. В своем первоначальном виде планиметрический ме- тод весьма трудоемок и продолжителен, применим толь- ко к малодисперсной структуре. Он, однако, отличается высокой точностью, что позволяет применять вышеопи- санную методику для точной оценки площадей структур- ных составляющих на эталонных микрофотографиях шкал стандартных структур. В других случаях примене- ния планиметрического метода целесообразнее пользо- ваться менее трудоемкими способами измерения площа- дей, чем вырезывание и взвешивание (см. п. 18) фольги соответствующей группы. Появившиеся позднее линейный и точечный методы определения объемного структурного состава (см. па- раграфы 21 и 22), более удобные и производительные, чем планиметрический, сильно ограничили область при- менения последнего. Использование планиметрического метода оправдано только для составляющих, объем- ная доля которых в сплаве невелика (неметаллическая фаза, карбидная фаза доэвтектоидных сталей, графит- ная фаза в стали и чугуне, поры и т. п.), так как при этих условиях трудоемкость определения точечным и линей- ным методами выше (исключая, разумеется, автоматиче- ский линейный анализ, выполняемый сканированием структуры на телевизионном микроскопе). 128
Измерение суммарной площади заданной составляю- щей выполняют на определенной площади шлифа, кото- рую целесообразно ограничить квадратом или прямо- угольником. При этом некоторые сечения микрочастиц анализируемой составляющей будут перерезаны пери- метром квадрата и попадут внутрь него только частично, как показано на рис. 61. Рассмотрим способ подсчета суммарной площади сечений микрочастиц внутри квад- рата. В тех случаях, когда измеряемые сечения микроча стиц имеют форму круга на поперечном шлифе, доэвтектоидные карбиды, графит высокопрочного чугуна и т. п.), суммиру- ют площади только тех сечений, центры которых находятся внутри пери- метра квадрата. Сечения, центры которых лежат вне квадрата, не учиты- вают, если даже они ча- стично находятся внутри периметра квадрата. При других формах сечений микрочастиц ис- (неметаллические включения Рис. 61 Схема подсчета суммарной площади сечений микрочастиц внутри квадрат- ного контура ходят из положения тео- рии вероятностей о том, что прямая линия, пере- секающая большое число плоских фигур, располо- женных случайно, делит их площади в среднем на две равные половины, т. е. суммарные площади пересечен- ных прямой линией фигур будут одинаковы по обе сто- роны прямой линии. Кроме того, прямой угол, вершина которого попала на площадь плоской фигуры, отсекает от нее, в среднем, одну четвертую часть площади. Поэто- му, измерив по отдельности площади всех сечений мик- рочастиц, целиком или частично попавших внутрь конту- ра квадрата, суммируют площади сечений, целиком на- ходящихся внутри периметра квадрата, половину площади тех сечений, которые перерезаны этим перимет- ром, и четвертую часть площади сечений, попавших на вершины квадрата. 9—145 129
Для определения объемной доли структурной состав- ляющей в сплаве, полученную по тому или другому ва- рианту, суммарную площадь сечений микрочастиц струк- турной составляющей внутри квадрата делят на площадь самого квадрата. Эту операцию повторяют в ряде участ- ков шлифа для получения оценки, характеризующей его структуру в целом. При визуальном наблюдении структуры планиметри- ческий метод применяют обычно только при круглой форме сечений микрочастиц анализируемой составляю- щей. Для оценки их площади используют окулярные вставки, подобные показанным на рис. 51, а или б. Площади черных кружков на рис. 51, а, указанные в условных единицах, изменяются от 1 до 50, а площадь квадрата, выраженная в тех же единицах, равна 4800. При анализе оценивают и суммируют площади сечений всех микрочастиц, находящихся внутри квадрата цели- ком, и тех сечений, которые пересечены периметром квадрата так, что центры их лежат внутри квадрата. Се- чения, меньшие, чем кружок 1 (см. рис. 51, а), мысленно объединяют в группы, равные 1. Сумма цифр оценки всех сечений микрочастиц в поле квадрата, поделенная на 4800, т. е. на площадь квадрата, непосредственно определяет объемную долю составляющей, независимо от использованного увеличения и без дополнительных расчетов. Определение повторяют в ряде полей зрения и выводят среднюю оценку с учетом рекомендаций, при- веденных в параграфе 15. Необходимое число полей зрения определяют исходя из требуемой точности анали- за. Если в некоторых полях зрения полностью отсутству- ют сечения микрочастиц анализируемой фазы или со- ставляющей, площадь этого поля должна быть включена в подсчет числа проанализированных полей зрения. По другому варианту площади сечений микрочастиц, имеющих форму, близкую к кругу, определяют по изме- ренным диаметрам сечений, но регистрируют соответст- вующие им площади. Измерения диаметров сечений вы- полняют в делениях шкалы окуляр-микрометра с линей- кой, при непрерывном перемещении шлифа по схеме, показанной на рис. 54. Затем суммируют площади всех сечений микрочастиц, центры которых при движении шлифа прошли в пределах длины линейки окуляра. По- лученную площадь делят на площадь структуры, на ко- 130
торой измерены все сечения. Эта площадь равна длине линейки окуляра (100 делений), умноженной на прой- денный шлифом путь, выраженный в тех же единицах, т. е. в делениях линейки. При анализе по микрофотографии или на матовом стекле камеры микроскопа, форма сечений микрочастиц не обязательно должна быть круглой. На микрофотогра- фии очерчивают квадрат (или прямоугольник), внутри которого измеряют площади сечений микрочастиц мето- дом наложения прозрачного шаблона, подобного пока- занному на рис. 52. При наложении на сечение фигуры шаблона, площадь которой равна площади сечения, не- достаток площади внутри фигуры должен быть равен ее избытку вне фигуры, как показано на рис. 53. Оценивают и суммируют площади сечений, полностью попавших внутрь квадрата, половину площадей сечений, разрезан- ных сторонами квадрата, и четвертую часть площади се- чений, попавших на вершины квадрата. Полученную суммарную площадь сечений делят на площадь квадрата, измеренную в тех же единицах, что и площади фигур шаблона, и получают объемную долю анализируемой структурной составляющей. При всех вариантах планиметрического метода точ- ность и достоверность определения зависят от количе- ства измеренных сечений микрочастиц анализируемой составляющей. Абсолютная ошибка определения при весьма малом содержании анализируемой составляю- щей может быть рассчитана по формуле (eq \ г ' ( Г J где в—абсолютная ошибка определения, выражен- ная в долях объема сплава; /— нормированное отклонение; 2Т/— доля объема сплава, занятая данной состав- __ ляющей; F— средняя площадь сечений микрочастиц; o(F)—среднее квадратичное отклонение величи- ны F; z— число измеренных сечений микрочастиц. В формулу (65) входят величины, получаемые в про- цессе выполнения анализа, поэтому ее можно применять для оценки погрешности выполненного микроанализа. 9* 131
Рассмотрим следующий пример. На площади микро- шлифа высокопрочного чугуна, равной 0,5 мм2, измерены площади всех 54 сечений шаровидных частиц графита методом наложения эталонных фигур. При этом получе- ны следующие данные: Площадь Fif мкм2 ... 200 400 600 800 1000 1200 1400 Число случаев .... 15 18 9 6 4 1 1 На основании этих данных и при помощи формул (1) и (2) получаем среднюю площадь сечений микрочастиц графита F=500 мкм2 и среднее квадратичное отклоне- ние площадей сечений о,(/7)=288 мкм2. Общее число се- чений, измеренных на площади 0,5 мм2 = 500 000 мкм2, равно z=54. Суммарная площадь этих сечений 2Е= = 27 000 мкм2. Объемная доля графита в чугуне состав- ляет 27=27 000:500 000 = 0,054, или 5,4% (объемн.). Принимая нормированное отклонение /=0,6745, на- ходим по формуле (65) вероятную абсолютную ошибку определения е = 0,0057. Следовательно, вероятная дей- ствительная объемная доля графита в чугуне находится в пределах 0,054±0,0057, т. е. между 4,83 и 5,97% (объемн). Относительная вероятная ошибка определе- ния равна. 80ТН- 100 8/27 = 10,5%. Сравнительно высокая относительная ошибка объяс- няется малым числом измеренных сечений микрочастиц графита. Многочисленные попытки механизировать планимет- рический метод определения объемного структурного состава (фотометрированием и т. п.) не дали положи- тельных результатов. 21. ЛИНЕЙНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРУКТУРНОГО СОСТАВА СПЛАВА ПО ОБЪЕМУ (А. РОЗИВАЛЬ, 1898) Линейный метод основан на точном уравнении (19), которое является частью первого основного стереометри- ческого соотношения (21), согласно которому объемная доля структурной составляющей (или фазы) в сплаве равна доле длины секущей линии, проходящей через эту составляющую в объеме (или на шлифе). Поэтому ли- 132
нейный метод сводится к измерению и суммированию длин отрезков прямой линии, проходящей через данную структурную составляющую (или фазу), на определен- ной длине секущей прямой. Измерение длин отрезков (линейный метод) против измерения площадей значительно снижает трудоем- кость определения, а также позволяет механизировать и автоматизировать этот метод определения, в чем его большое преи- мущество перед пла- ниметрическим. Простейший вари- ант применения линей- ного метода при визу- альном наблюдении структуры приведен на рис. 62. Осевая линия линейки окуляр-микро- метра разделена на 100 частей. Суммарная длина отрезков этой линии, лежащих на структурной составля- ющей а (па рисунке заштрихована), при показанном положении Рис. 62 Схема определения объемной доли фа- зы а линейным методом при непод- вижном шлифе линейки равна 42 делениям (12+2+19+9). Следова- тельно, по этому определению объемная доля составляю- щей а в сплаве равна 0,42, или 42%. Повторяя измерение в достаточно большом числе полей зрения, получаем ре- зультат требуемой точности и достоверности. Если число составляющих больше двух, измеряют и суммируют длины отрезков осевой линии линейки для каждой составляющей в отдельности, получая в итоге до- ли объема каждой из них. При этом можно не измерять отрезки, лежащие на составляющей, объемная доля ко- торой является наибольшей — ее можно получить по разности, как дополнение до 100%. Применение интеграционных столиков (рис. 48, а, б) намного ускоряет процесс анализа, так как в этом случае перемещение шлифа, измерение и суммирование длин отрезков идут одновременно. При пользовании интегра- 133
ционными столиками отрезки измеряются точнее, по- скольку при пользовании линейкой окуляр-микрометра длины отрезков не обязательно выражаются целыми числами делений. Предварительно для учета каждой из структурных составляющих, которых 6, намечают опре- деленный микрометрический винт. Поэтому можно ана- лизировать структуры, имеющие до шести различных Рис. 63 Схема определения объемных долей структурных составляющих серого чугуна линейным методом при помощи интеграционного столика составляющих. При анализе пользуются окуляром с кре- стом нитей. На рис. 63 схематически представлена процедура определения объемного структурного состава серого чу- гуна при помощи интеграционного столика (см. рис. 48,а). Шлиф перемещают в одном и том же направ- лении, последовательно вращая различные головки мик- рометрических винтов. Движение шлифа, при котором перекрестие окуляра проходит через ферритный участок (1—2), осуществляют винтом 7, через участок перлита (2—3, 4—5 и 6—7) — винтом 2, через фосфористую эв- тектику (3—4) — винтом 3 и через графит (5—6) — вин- том 4. После просмотра шлифа по одной секущей прямой повторяют измерение по другой секущей, ей параллель- ной, и т. д. В результате суммарную длину отрезков, проходящих по ферриту, покажет винт 1, по перлиту — винт 2, по фосфористой эвтектике — винт 3 и по графи- ту— винт 4. Каждое из этих показаний, деленное на их сумму, определяет объемную долю соответствующей структурной составляющей в структуре серого чугуна. Электрические интеграционные столики позволяют 134
механизировать процесс анализа, еще больше облегчая работу наблюдателя и повышая производительность. В этом случае плавное перемещение шлифа производит- ся при помощи электродвигателя и передачи, длины от- резков суммируются счетчиками, а наблюдатель должен нажимать соответствующую кнопку или клавиш при пе- реходе точки перекрестия окуляра с одной структурной составляющей на другую, т. е. при пересечении этой точ- кой граничной линии между различными структурными составляющими (или фазами). Полная автоматизация линейного анализа осуществ- ляется сканированием структуры на телевизионном мик- роскопе. Как показано на рис. 59,6, длительность им- пульсов определенной амплитуды пропорциональна дли- нам отрезков (хорд) линий телевизионной развертки, проходящих по данной структурной составляющей. По- этому объемная доля структурной составляющей в спла- ве определяется как отношение суммарной длительности импульсов соответствующей амплитуды к длительности развертки всего поля зрения (или определенного участка этого поля). Счетно-решающее устройство телевизионно- го микроскопа автоматически суммирует длительность импульсов определенной амплитуды и выдает готовый результат оценки доли площади или объема, занятой в сплаве данной структурной составляющей. Точность линейного метода обусловлена числом из- меренных в процессе анализа отрезков (хорд). Она зави- сит также от объемной доли структурной составляющей, ее дисперсности и характера структуры. Для вычисления абсолютной ошибки определения можно пользоваться полуэмпирической формулой 8 = ^|/^^П, (66) где 2V—объемная доля структурной составляющей в сплаве; t—нормированное отклонение; z— число измеренных при анализе отрезков (хорд); К— коэффициент, зависящий от характера струк- туры. Нормированное отклонение t выбирают по табл. 3 в зависимости от требуемой доверительной вероятности Р, 135
£ Таблица 8 о ВЕРОЯТНАЯ АБСОЛЮТНАЯ ПОГРЕШНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 8 ПРИ ТОЧЕЧНОМ И ЛИНЕЙНОМ АНАЛИЗАХ Число точек (отрезков) г Содержание фазы а, % 1 99 2 98 3 97 4 96 5 95 10 90 15 85 20 80 25 75 30 70 35 65 40 60 45 55 50 10 2,10 2,96 3,60 4,14 4,60 6,33 7,53 8,44 9,13 9,65 10,05 10,31 10,48 10,52 20 1,48 2,08 2,54 2,92 3,25 4,47 5,32 5,96 6,46 6,83 7,И 7,30 7,41 7,45 50 0,94 1,32 1,61 1,85 2,06 2,83 3,36 3,77 4,08 4,32 4,49 4,61 4,69 4,71 100 0,66 0,93 1,14 1,31 1,45 2,СО 2,38 2,67 2,89 3,06 3,18 3,27 3,32 3,33 200 0,47 0,66 0,80 0,92 1,03 1,41 1,68 1,88 2,04 2,16 2,25 2,31 2,34 2,36 300 0,38 0,54 0,66 0,75 0,84 1,15 1,37 1,54 1,67 1,76 1,83 1,88 1,91 1,92 400 0,33 0,47 0,57 0,65 0,73 1,00 1,19 1,33 1,44 1,53 1,59 1,63 1,66 1,67 500 0,30 0,42 0,51 0,58 0,65 0,89 1,06 1,19 1,29 1,36 1,42 1,46 1,48 1,49 600 0,27 0,38 0,46 0,53 0,59 0,82 0,97 1,09 1,18 1,25 1,30 1,33 1,35 1,36 700 0,25 0,35 0,43 0,49 0,55 0,76 0,90 1,01 1,09 1,15 1,20 1,23 1,25 1,26 800 0,23 0,33 0,40 0,46 0,51 0,71 0,84 0,94 1,02 1,08 1,12 1,15 1,17 1,18 900 0,22 0,31 0,38 0,44 0,48 0,67 0,79 0,89 0,96 1,02 1,06 1,09 1,11 1,Н 1000 0,21 0,30 0,36 0,41 0,46 0,63 0,75 0,84 0,91 0,97 1,00 1,03 1,05 1,05 2000 0,15 0,21 0,25 0,29 0,32 0,45 0,53 0,60 0,65 0,68 0,71 0,73 0,74 0,74 3000 0,12 0,17 0,21 0,24 0,27 0,37 0,43 0,49 0,53 0,56 0,58 0,60 0,61 0,61 4000 0,10 0,15 0,18 0,21 0,23 0,32 0,38 0,42 0,46 0,48 0,50 0,52 0,52 0,53 5000 0,09 0,13 0,16 0,18 0,21 0,28 0,3^ 0,38 0,41 0,43 0,45 0,46 0,47 0,47 10 000 0,07 0,09 0,11 0,13 0,15 0,20 0,24 0,27 0,29 0,31 0,32 0,33 0,33 0,33 20 000 0,05 0,07 0,08 0,09 0,10 0,14 0,17 0,19 0,20 0,22 0,22 0,23 0,23 0,24 30 000 0,04 0,05 0,07 0,08 0,08 0,12 0,14 0,15 0,17 0,18 0,18 0,19 0,19 0,19 40 000 0,03 0,05 0,06 0,07 0,07 0,10 0,12 0,13 0,14 0,15 0,16 0,16 0,17 0,17 50 000 0,03 0,04 0,05 0,06 0,08 0,09 0,11 0,12 0,13 0,14 0,14. 0,151 0,15/ 0,15/
Обычно для оценки точности анализа пользуются веро- ятной ошибкой, при вычислении которой /=0,6745. Ко- эффициент К зависит главным образом, от однородности получаемых отрезков по длине и может быть принят рав- ным единице. Если сечения микрочастиц анализируемой составляющей равноосны и распределены равномерно, коэффициент К можно снизить до 0,65. При полосчатой структуре (например, неметаллические включения на продольном шлифе, полосчатое расположение феррита или перлита и т. п.) коэффициент К очень сильно изменя- ется в зависимости от направления секущих линий отно- сительно оси ориентации структуры. В этом случае наи- более неблагоприятно расположение секущих линий па- раллельно оси ориентации, которым пользоваться не следует и благоприятно расположение секущих перпен- дикулярно к оси ориентации, при котором коэффициент К можно снизить до 0,4. При определении погрешности возможны два случая: 1) уже выполненного анализа и 2) числа отрезков, ко- торые необходимо измерить для получения анализа за- данной точности. В первом случае в формулу (66) подставляют полу- ченные в процессе анализа значения SV и г, соответст- вующее характеру структуры значение коэффициента К и величину /, определяемую в зависимости от требова- ния, предъявляемого к доверительной вероятности ана- лиза. В этом случае для определения вероятной абсолют- ной ошибки анализа можно пользоваться данными табл. 8. Во втором случае для предварительного расчета чис- ла отрезков г, которые должны быть измерены для по- лучения заданной абсолютной погрешности 8, необходи- мо определить приблизительно (на глаз) долю площади шлифа, занятую анализируемой составляющей, задаться величиной нормированного отклонения t и коэффициента К (в зависимости от характера структуры) и, подставив все эти величины в формулу (66), найти число отрезков z. Для определения числа отрезков г, нужного для полу- чения заданного значения абсолютной вероятной ошиб- ки, при которой /=0,6745, можно пользоваться данными табл. 9. Если после выполнения анализа окажется, что принятое на глаз содержание структурной составляющей сильно отличается от результата анализа, расчет следует повторить, подставив в формулу (66) найденное значе- ние 2 И. 137
Таблица 9 МИНИМАЛЬНОЕ ЧИСЛО ТОЧЕК ИЛИ ОТРЕЗКОВ, НЕОБХОДИМОЕ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВЕРОЯТНОЙ АБСОЛЮТНОЙ ПОГРЕШНОСТИ, НЕ ПРЕВЫШАЮЩЕЙ 8, ПРИ ТОЧЕЧНОМ И ЛИНЕЙНОМ АНАЛИЗАХ Абсолютная погрешность 8, % Содержание фазы а, % 1 99 2 98 3 97 4 96 5 95 10 90 15 85 0,1 4400 8700 12 932 17 065 21 109 39 996 56 661 0,2 — 2178 3233 4266 5277 10 000 14 165 о,з — 968 1438 1897 2347 4446 6299 0,4 — — 809 1068 1321 2502 3545 0,5 — 518 684 846 1612 2270 1 — — — — — 400 567 2 — — — —. — — 142 3 — — — — — — —• 4 — — — — — — — Абсолютная погрешность 8, % Содержание фазы а, % 20 80 25 75 30 70 35 65 40 60 45 55 50 о,1 71 104 83 325 93 324 101 101 106 656 109 989 111 111 0,2 17 776 20 831 23 331 25 275 26 664 27 497 27 775 0,3 7904 9263 10 374 11 239 11856 12 222 12 350 0,4 4448 5213 5838 6325 6672 6881 6950 0,5 2848 3338 3738 4050 4282 4406 4460 1 711 833 933 1011 1067 1100 1111 2 178 208 233 253 267 275 278 3 79 93 104 112 119 122 124 4 — — 58 63 67 60 70 Следует иметь в виду, что абсолютная погрешность 8 выражается в долях или процентах объема сплава и по- этому ее допустимая величина зависит от содержания анализируемой составляющей в сплаве. Если, например, объемная доля составляющей равна 50% и при опреде- лении этой величины абсолютная ошибка равна 1%, дей- ствительное содержание составляющей будет лежать в пределах между 49 и 51%. Относительная ошибка в этом случае составит 2%, что вполне приемлемо даже при вы- 138
соких требованиях к результату анализа. Но если содер- жание составляющей равно всего 2% и оно определено с такой же абсолютной ошибкой, равной 1%, действитель- ное содержание составляющей будет лежать в пределах между 1 и 3%, относительная ошибка составит 50%, что неприемлемо. Табл. 9 показывает, что число подлежащих измерению отрезков быстро возрастает с уменьшением величины абсолютной ошибки в. 22. ТОЧЕЧНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРУКТУРНОГО СОСТАВА СПЛАВА ПО ОБЪЕМУ (А. А. ГЛАГОЛЕВ, 1931) Точечный метод основан на точном выражении (20), которое является частью первого основного соотношения (21) стереометрической металлографии. Сущность точеч- ного метода можно иллюстрировать следующим приме- ром. Представим себе поле, разделенное на ряд неравных участков, площади которых нам известны. Все поле равномерно засеяно, причем нам известно общее число зерен, затраченных на посев. Если нужно определить чис- ло зерен, попавших на каждый из участков поля, задача элементарно проста, так как очевидно, что эти числа пропорциональны площадям участков поля. Но столь же просто решается и обратная задача: найти площади каж- дого из участков, если нам известны числа зерен, попав- ших на каждый из них в отдельности, так как площади участков пропорциональны числам попавших на них зе- рен. Это положение и составляет основу точечного ме- тода: анализируемую структуру покрывают множеством точек и подсчитывают их число, попавшее на каждую из структурных составляющих в отдельности. Площади со- ставляющих на шлифе пропорциональны числам попав- ших на них точек и, следовательно, тем же числам про- порциональны и объемные доли составляющих в сплаве. На'рис. 64 показана двухфазная структура с наложен- ной на нее квадратной сеткой, которая имеет 25 узловых точек. Из них 8 точек попали на участки шлифа, занятые фазой а (на рисунке заштрихованы). Следовательно, при Данном положении сетки доля этой фазы равна 8/25= = 0,32, или 32%. Повторные наложения сетки позволяют 139
Рис. 64 Схема определения объемных долей фаз а и Р точечным методом путем наложения квадратной сетки с 25 уз- ловыми точками определить содержание фазы с любой необходимой точ- ностью и достоверностью. Если число структурных составляющих больше двух, подсчитывают раздельно числа узловых точек, попавших на каждую из составляющих в отдельности. Эти числа, отнесенные к их сумме, покажут объемную долю каждой из структурных состав- ляющих в сплаве. Точки можно рас- полагать на площади шлифа в определенном порядке (как на рис. 46 и 64) и беспорядоч- но — случайно. Одна- ко, как показывает практика, при упорядо- ченном расположении точек достигается бо- лее высокая точность определения (при оди- наковом общем числе точек). Часто возникает не- обходимость определе- ния содержания не всех структурных со- ставляющих сплава, а только одной из них фазы, карбидной фазы и т. п.). При этом может получиться, особенно при ма- лом содержании анализируемой фазы или составляю- щей, что в некоторых полях зрения ни одна узловая точ- ка сетки окуляра не попадает на эту составляющую. В таком случае число узловых точек сетки, умноженное на число таких «пустых» полей зрения, обязательно должно войти в общее число точек, использованных в процессе анализа, и число точек, попавших на данную структурную составляющую, надо разделить на общее число точек, чтобы получить объемную долю составляю- щей в сплаве. Например, при определении доли неметаллической фазы по 100 полям зрения с использованием сетки, со- держащей 25 узловых точек (см. рис. 64), в 90 полях неметаллической 140
зрения ни одна узловая точка не попала на неметалличе- ские включения. В остальных 10 полях зрения на неме- таллическую фазу попали 13 узловых точек. Тогда долю неметаллической фазы найдем из отношения числа 13 к общему числу точек, использованных при анализе, включая «пустые» поля зрения (100X25 = 2500), и она будет равна 0,0052, или 0,52%. Необходимо отметить, что для получения достоверного результата при таком малом содержании структурной составляющей использо- ванное общее число точек (2500) недостаточно. Процедура подсчета точек может быть механизирова- на. Для этого используют устройства, называемые инте- граторами (ротор-интеграторы, пуш-интеграторы). Они состоят из приспособления, перемещающего столик мик- роскопа вместе с установленным на нем шлифом, и нескольких механических или электрических счетчиков, суммирующих число нажатий на кнопку или клавиш. Одновременно с нажатием на клавиш столик микроскопа перемещается в новое положение. Структуру при этом наблюдают в окуляр с крестом' нитей. Работа наблюда- теля сводится к опознаванию структурной составляю- щей, которая находится в данный момент в точке пере- крестия окуляра, и нажатию на клавиш, соответствую- щего этой составляющей счетчика. Одновременно шлиф смещается в новое положение, наблюдатель опознает со- ставляющую, попавшую в точку перекрестия, и нажимает соответствующий клавиш и т. д. В результате анализа счетчики покажут числа точек, попавших на каждую из структурных составляющих в отдельности. Отношение этих чисел к их сумме покажет объемные доли каждой из составляющих в сплаве. Точность полученного при точечном анализе результа- та обусловлена общим числом использованных точек и зависит от объемной доли анализируемой структурной составляющей в сплаве. Теория вероятностей позволяет установить величину абсолютной погрешности определения е, выраженную в Долях площади шлифа или объема сплава: е = (67) Как видно, формула (67) полностью совпадает с формулой (66) для линейного метода, если коэффициент К последней принять 1 (г — число точек). 141
Нормированное отклонение t определяет доверитель- ную вероятность полученного результата анализа в со- ответствии с формулой (11) и данными табл. 3. Рас- смотрим пример расчета погрешности проведенного то- чечного анализа. Структура шлифа просмотрена в 48 полях зрения с использованием окулярной сетки с 25 узловыми точками (см. рис. 64). Общее число использованных точек рав- но 48X25=1200. Из них 452 точки попали на заданную структурную составляющую. Следовательно, искомая объемная доля этой составляющей равна: 452: 1200 = = 0,3767, или 37,67% по объему. Принимая ^=0,6745 (см. табл. 3), получим по фор- муле (67) вероятную абсолютную погрешность анализа, выраженную в долях объема сплава (или площади шлифа): е = 0,6745 1/0’3737(1.~9.'3767). = 0,0094. ' |/ 1200 Следовательно, истинная объемная доля структурной составляющей находится в пределах 0,3767+0,0094 с до- верительной вероятностью 0,50, т. е. между 0,3673 и 0,3861, или между 36,73 и 38,61% (объемн.). Относитель- ная погрешность равна 2,5%. Для облегчения расчетов по формуле (67) в табл. 10 приведена зависимость между величинами SV и V 21/(1—21/). Поскольку формулы (66) и (67) иден- тичны, вероятная абсолютная погрешность анализа мо- жет быть найдена по табл. 8 в зависимости от числа ис- пользованных точек и объемной доли анализируемой структурной составляющей. Если нужно предварительно, до выполнения анализа, определить число точек, необходимое для получения за- данной вероятной абсолютной ошибки, можно восполь- зоваться данными табл. 9. При этом предварительно принимают примерное содержание анализируемой состав- ляющей в сплаве, определив его на глаз. Если при расчетах погрешности или числа точек тре* буется исходить не из вероятной ошибки, а из ошибки с другой доверительной вероятностью, расчет следует ве- сти по уравнению (67), выбрав по табл. 3 значение нор- 142
Таблица 10 ЗАВИСИМОСТЬ МЕЖДУ ВЕЛИЧИНАМИ SV И ]/^v(l —SV) SV SV У LlZ(l-SV) Vsv(l-sv) 0,01 0,99 0,0995 0,26 0,74 0,4386 0,02 0,98 0,1400 0,27 0,73 0,4440 0,03 0,97 0,1706 0,28 0,72 0,4490 0,04 0,96 0,1960 0,29 0,71 0,4538 0,05 0,95 0,2179 0,30 0,70 0,4583 0,06 0,94 0,2375 0,31 0,69 0,4625 0,07 0,93 0,2551 0,32 0,68 0,4665 0,08 0,92 0,2713 0,33 0,67 0,4702 ' 0,09 0,91 0,2862 0,34 0,66 0,4737 0,10 0,90 0,3000 • 0,35 0,65 0,4770 0,11 0,89 0,3129 0,36 0,64 0,4800 0,12 0,88 0,3250 0,37 0,63 0,4828 0,13 0,87 0,3363 0,38 0,62 0,4854 0,14 0,86 0,3470 0,39 0,61 0,4878 0,15 0,85 0,3571 0,40 0,60 0,4899 0,16 0,84 0,3666 0,41 0,59 0,4918 0,17 0,83 0,3756 0,42 0,58 0,4936 0,18 0,82 0,3842 0,43 0,57 0,4951 0,19 0,81 0,3923 0 44 0,56 0,4964 0,20 0,80 0,4000 0,45 0,55 0,4975 0,21 0,79 0,4073 0,46 0,54 0,4984 0,22 0,78 0,4142 0,47 0,53 0,4991 0,23 0,77 0,4208 0,48 0,52 0,4996 0,24 0,76 0,4271 0,49 0,51 0,4999 0,25 0,75 0,4330 0,50 0,50 0,5000 мированного отклонения t, соответствующее заданной до- верительной вероятности Р. Описанные выше (см. параграфы 20—22) методы оп- ределения объемной доли фазы неприемлемы, если ана- лиз выполняют не по шлифу, а по проекционному изобра- жению структуры, полученному путем просвечивания электронным лучом тонкого среза или фольги. В этом случае наблюдается эффект Холмса — доля непрозрач- ной (или наименее прозрачной) фазы на проекционном изображении тем больше, чем больше толщина среза (см. параграф 14). Правильный результат можно получить в некоторых 143
частных случаях. Так, объемная доля равновеликих ша- ровидных микрочастиц может быть определена по фор- муле (61) при условии, что наложение проекций микро- частиц либо не имеет места, либо оно незначительно и им можно пренебречь. В формулу (61) входит суммарная площадь проек- ций равновеликих шаровидных микрочастиц на единице площади проекционного изображения SF', мм2/мм2. Эту величину можно определить любым из трех описанных выше методов: планиметрическим, линейным или точеч- ным. Диаметр шаровидных микрочастиц D равен диа- метру их проекций, который измеряют на проекционном изображении. Определяя эти величины и зная толщину среза t, вычисляют объемную долю фазы микрочастиц по формуле (61). Вероятная относительная ошибка по формуле (61) не превышает 5%, если выдержано следующее соотношение между объемной долей фазы в сплаве SV, толщиной сре- за t и диаметром микрочастиц D (Дж. Хиллиард, 1962): -^-2У<0,04. Если, например, толщина среза примерно равна диа- метру микрочастиц, относительная вероятная ошибка оп- ределения не превысит 5%, если объемная доля фазы микрочастиц не больше 0,04 [т. е. 4% (объемн.)]., 23. СООТНОШЕНИЯ МЕЖДУ СТРУКТУРНЫМ (ФАЗОВЫМ) СОСТАВОМ СПЛАВА ПО ОБЪЕМУ И ЕГО ХИМИЧЕСКИМ СОСТАВОМ ПО МАССЕ Структурный объемный состав сплава связан с его химическим составом. В формулы, связывающие хими- ческий состав по массе и структурный (фазовый) состав сплава по объему, обязательно входят величины плотно- стей сплава и его структурных составляющих. Сопостав- ление химического состава с объемным структурным со- ставом позволяет взаимно проверить правильность дан- ных, полученных при химическом и стереометрическом анализах. Кроме того, такое сопоставление позволяет определять химический состав или плотность некоторых 144
структурных составляющих, которые могут быть выделе- ны из сплава и исследованы отдельно. Богатые возмож- ности в этом направлении создает комбинирование ме- тода микрозондирования структуры с данными стерео- метрического микроанализа. Примем следующие обозначения химического состава и плотности отдельных структурных составляющих или фаз и их содержания в сплаве по массе и по объему: Отдельные структурные составляю- щие (или фазы) сплава............. Объемная доля структурных состав- ляющих в сплаве .................. Содержание структурной составляю- щей в сплаве % (по массе) . . . Плотность структурных составляю- щих, г/см3........................ Содержание какого-либо элемента Э в структурной составляющей, % (по массе)............................ а, Р, У SVa, SV? a » Для сплавов железа с углеродом индексы а, (3 и у за- меняем индексами, обозначающими структурные состав- ляющие стали и чугуна: Ф — феррит, П — перлит, Ц — цементит, А — аустенит, М.— мартенсит, Г — графит и т. д. Плотность сплава в целом обозначаем dc. Плотность сплава (г/см3) складывается из масс всех его структурных составляющих, находящихся в единице объема сплава (в 1 см3). В свою очередь масса каждой из структурных составляющих в единице объема сплава равна ее объемной доле, умноженной на плотность этой составляющей. Поэтому da = da2Va + d^ + d^Vy + --- г/см3. (68) Если в сплаве имеются поры или рассеянные пусто- ты различного происхождения, их также следует учиты- вать как самостоятельную составляющую с плотностью, практически равной нулю. Если известен полный структурный состав сплава по объему, содержание любой из его структурных составля- ющих по массе определяют по формуле ------------------—------------------100%. da + d$ dv SIZV-|- ’ • • (69) 145
Многочлен в знаменателе формулы (69) представляет собой плотность самого сплава dc. Поэтому, если плот- ность сплава известна по непосредственному эксперимен- тальному измерению (например, методом гидростатиче- ского взвешивания), можно пользоваться более простой формулой. d~ SV Ga = -^-^100%. (70) Эта формула позволяет определить любую из трех величин — содержание структурной составляющей по массе 6», ее объемную долю 2Уаили плотность da, если известны две из этих величин и плотность самого сплава. Рассмотрим пример использования формулы (70) для определения плотности графита в структурах шести об- разцов ковкого и серого чугунов. В табл. 11 приведены исходные данные, полученные экспериментально (Г. И. Погодин — Алексеев): содержание свободного уг- лерода (графита) по химическому анализу, объемная доля графита, определенная металлографическим анали- зом, и плотность чугуна. Таблица 11 СОДЕРЖАНИЕ ГРАФИТА в ЧУГУНЕ ПО МАССЕ И ПО ОБЪЕМУ Номер образца Содержание графита, % (по массе) Объемная доля графита Плотность, г/см3 чугуна | 1 грасрита 1 2,53 0,080 7,384 2,34 2 3,18 0,105 7,282 2,21 3 1,88 0,060 7,459 2,34 4 2,06 0,070 7,440 2,19 5 1,74 0,060 7,505 2,18 6 1,87 0,060 7,466 2,33 Примечание. Образцы чугуны. № 1—3 — ковкие чугуны, № 4—6 — серые В последней колонке приведена плотность графита, рассчитанная по формуле (70). Среднее значение плот- ности графита для всех шести образцов равно 2,27 г/см3, что весьма близко к плотности чистого графита, опреде- ленной экспериментально 2,216 г/см3. Интересующая нас структурная составляющая, вооб- 146
ще говоря, может не быть химическим элементом (как графит), а иметь сложный состав, являясь химическим соединением, твердым раствором или многофазным обра- зованием (эвтектикой, эвтектоидом). Пусть содержание какого-либо элемента в этой составляющей равно Эа% (по массе), содержание такого же элемента в сплаве 3% (по массе), причем элемент полностью сосредоточен только в интересующей нас составляющей. Тогда содер- жание этой составляющей в сплаве, % (по массе), вхо- дящее в формулы (69) и (70), определим выражением Ga= 100% (по массе). (71) Пользуясь формулами (70) и (71), вычислим объем- ную долю сернистого марганца в автоматной стали, на основании следующих данных: содержание серы в стали 0,15% (по массе), плотность сернистого марганца 3,99 г/см3, плотность стали 7,84 г/см3. Составим равен- ство: G = 100% = а 36,85 3,992Va 7,84 100%. Откуда находим объемную долю сернистого марган- ца в стали =0,008, или 0,8% (объемн.). Если объемная доля сернистого марганца в стали найдена экспериментально, из того же равенства (71) .можно определить плотность сернистого марганца. Ниже приведены плотности (г/см3) некоторых струк- турных составляющих железоуглеродистых сплавов, ко- торые могут быть использованы при расчетах по форму- лам (68) —(71): Феррит............................ 7,874 Цементит ........................ 7,662 Графит.......................... 2,216 Перлит...................... 7,848 Фосфид железа.................... 6,74 Двойная фосфидная эвтектика . . 7,14 Сульфид железа (FeS) ..... 4,30 Сульфид марганца (MnS) .... 3,99 Кремнезем (SiO2) ...............2,26—2,31 Глинозем (А12О3)................3,85—4,10 Ортосиликат марганца (2MnO-SiO2) 3,58—3,70 Силикат глинозема (Al2O3-SiO2) . . 3,05 Ортосиликат железа (2FeO-SiO2) . 4,35 Окись магния (MgO)............ 3,50—3,65 Закись марганца.................4,73—5,50 10* 147
Глава VI ПЛОЩАДЬ ГРАНИЧНЫХ ПОВЕРХНОСТЕЙ В ЕДИНИЦЕ ОБЪЕМА СПЛАВА (УДЕЛЬНАЯ ПОВЕРХНОСТЬ) 24. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ В ИЗОМЕТРИЧЕСКИХ СТРУКТУРАХ МЕТОДОМ СЛУЧАЙНЫХ СЕКУЩИХ (С. А. САЛТЫКОВ, 1945) Метод случайных секущих основан на втором стерео- метрическом соотношении (33), согласно которому сум- марная площадь поверхностей в единице объема (удель- ная поверхность) равна удвоенному числу точек пересе- чений случайных секущих линий с этими поверхностями, отнесенному к единице длины секущих: SS = 2m мм2/мм3, (72) тде SS — удельная поверхность, мм2/мм3; т — среднее число точек пересечений, мм-1; Основное соотношение (33) действительно для лю- бой системы пространственных поверхностей независи- мо от их формы, расположения и ориентации. При выво- де соотношения (33) было принято, что секущие линии (ориентированы в пространстве случайно и любое на- правление их равновероятно, вследствие чего равнове- роятен любой угол встречи в пространстве секущей ли- нии с элементарными площадками граничных поверхно- стей. Только при выполнении этого требования коэффициент соотношения (33), рассчитанный по фор- муле (31), равен 2 и формула (33) действительна для любой системы поверхностей (см. раздел 9). При анализе реальных структур по единственному шлифу это требование выполняется только в том случае, когда анализируемая система граничных поверхностей пространственно изометрична. В такой структуре гра- 148
яичные поверхности не имеют никакой преимуществен- ной направленности в пространстве, ориентация элемен- тарных участков случайна п поэтому все углы встречи секущей линии с этими площадками равновероятны не- зависимо от направления секущей. Число пересечений секущей с поверхностями, на единице ее длины, стати- стически постоянно при любой ориентации секущей в пространстве. Следовательно, число пересечений на единице длины секущей т, определенное на плоскости шлифа, будет представительным и для всей простран- ственно изометрической системы поверхностей в целом, что позволяет применять к таким системам основное стереометрическое соотношение (33) непосредственно при анализе по одному шлифу. Если граничные поверхности как-либо ориентирова- ны в пространстве, число пересечений т зависит от на- правления, как показано на рис. 56, в. Поэтому, чтобы получить величину т, усредненную для всех направле- ний в пространстве, теоретически требуется бесконечно большое число шлифов, плоскости которых различно ориентированы в объеме сплава, что практически невы- полнимо. Отсюда следует, что хотя соотношение (33) действительно для любых систем поверхностей, его мож- но непосредственно применить (при анализе по одному шлифу) только к пространственно изометрическим сис- темам поверхностей. Применяя метод случайных секущих и его основную формулу (33), прежде всего следует убедиться в том, что анализируемая система граничных поверхностей действительно пространственно изометрична. Изометрич- ность двумерной структуры на поперечном шлифе (см. рис. 37, б) далеко не всегда является показателем про- странственной изометричности структуры. В связи с этим при анализе прокатанного или деформированного дру- гим способом металла следует проверить изометрич- ность структуры по продольному шлифу. В однофазной полиэдрической структуре имеются граничные поверхности одного типа — большеугловые границы между полиэдрами. При двух структурных со- ставляющих число типов поверхностей составляет уже три: а — а, а — р, Р — р. Еще больше граничных поверхностей различных ти- п°в, например, в структуре серого чугуна (см. рис. 63). 149
Обычно определяют суммарную площадь в единице объ- ема не всех типов граничных поверхностей, а только тех, которые решающим образом связаны со свойствами сплава. Для этого подсчитывают число точек пересече- ний случайных секущих линий только с соответствующи- ми граничными линиями на шлифе. При необходимости можно одновременно подсчитывать раздельно точки пе- ресечений с граничными линиями различных типов, что позволит по отдельности определить удельные поверх- ности различных типов в сплаве. Процедура подсчета точек пересечений секущих ли- ний с линиями границ по методу неподвижного шлифа показана на рис. 56, а и б. Как уже было сказано ранее (см. параграф 9), секущая линия не обязательно долж- на быть прямой. Удобно пользоваться секущими в виде окружности или спирали, так как они позволяют в каж- дом поле зрения подсчитать точки пересечений на боль- шей длине, чем при прямолинейной секущей. При под- счете следует пользоваться одним или несколькими (по числу типов граничных поверхностей) счетчиками, сум- мирующими число нажатий, так как при мысленном под- счете легко сбиться. Натуральную длину секущей, при- веденную к плоскости шлифа, определяют объект-микро- метром. Подсчет точек по методу подвижного шлифа показан на рис. 57 для однофазной (а) и двухфазной (б) струк- тур. Длина секущей в этом случае равна пути переме- щения точки перекрестия окуляра по структуре, который регистрируется микрометрическим винтом столика мик- роскопа. Процесс подсчета точек облегчается и ускоряется пу- тем его механизации при использовании специальных устройств — интеграторов. В этом случае плавное пере- мещение шлифа с заданной скоростью осуществляет электродвигатель, связанный через передачу с салазка- ми столика микроскопа. Структуру наблюдают в окуляр с крестом нитей и при каждом прохождении граничной линии через точку перекрестия нажимают клавиш счет- чика интегратора. Если одновременно измеряют удель- ные поверхности нескольких типов, для каждого типа граничных линий предназначают отдельный счетчик. По окончании процедуры анализа счетчики показывают числа точек пересечений с различными типами гранич- 150
них поверхностей и общую длину секущей. По этим дан- ным, находят числа т для каждого типа граничных по- верхностей, а по этим числам по формуле (33) опреде- ляют удельные поверхности. Метод случайных секущих может быть полностью ав- томатизирован при помощи телевизионных сканирую- щих структуру микроскопов. Как показывает рис. 59, число точек пересечений линий телевизионной развертки с граничными линиями на шлифе равно числу возника- ющих при этом импульсов. В соответствии с формулой (33) удельная поверхность определяется как отношение удвоенного числа импульсов к числу линий телевизион- ной развертки, умноженному на ширину поля телевизи- онного изображения (или его части). Результат анализа, выраженный в квадратных миллиметрах на кубические миллиметры, выдается автоматически счетно-решающим устройством. Точность метода случайных секущих обусловлена точностью измерения среднего числа пересечений секу- щих с граничными линиями или поверхностями /и, по- скольку формула (33) является математически строгой. Точность измерения числа /и, так же как и точность лю- бого статистического анализа, определяется числом про- веденных наблюдений, что в даном случае соответству- ет числу подсчитанных при анализе точек пересечений. Относительную погрешность определения числа т или удельной поверхности SS, выраженную в процентах, находят в зависимости от общего числа подсчитанных точек пересечений х, пользуясь формулой еотн = 100%, (73) Ух где t —нормированное отклонение; К— коэффициент. Нормированное отклонение t выбирают в зависимо- сти от необходимой доверительной вероятности Р анали- за, пользуясь данными табл. 3. Обычно принято оцени- вать точность анализа величиной вероятной ошибки, при расчете которой /=0,6745. Коэффициент К зависит от характера структуры (равномерности распределения граничных поверхностей в объеме образца и граничных линий, на площади шли- 151
фа, наличия ориентации поверхностей), от формы секу, щей линии (прямая, окружность, спираль), от равномер. ности распределения секущих линий по площади шлифа и др. Существенное влияние на величину коэффициента оказывает неравномерность распределения точек пере- сечений вдоль секущей деление точек пересечений по длине секу- щей прямой линии, которая зависит от характера структу- ры. При пересечении секущей линии с лини- ями границ в полиэд- рической однофазной структуре, точки пере- сечений распределяют- ся вдоль секущей от- носительно равномерно (рис. 65,(2). При ана- лизе двухфазных структур, в которых микрочастицы одной из фаз близки к дву- мерным (пластинки графита серого чугуна, тонкая оболочка фер- рита или цементита во- круг перлитных зерен стали и т. п.), точки пересечений распреде- ляются вдоль секущей неравномерно, группируясь па- рами (рис. 65,6). Такая же картина наблюдается при пересечении секущей линии с границами микрочастиц дисперсной фазы (рис. 65, в). Вместе с неравномерно- стью распределения точек пересечений вдоль секущей линии возрастает и значение коэффициента К от 0,7 до 1,2 и выше. Минимальное значение коэффициента К, равное при- мерно 0,5 получается при анализе в единичном поле зре- ния, при круговой и спиральной секущей и при равно- мерном распределении линий границ в поле зрения. При анализе по всей площади шлифа коэффициент К можно принять равным единице с учетом приведенных выше примеров влияния характера структуры. 152
В табл. 12 и 13 приведены данные, рассчитанные по формуле (73), в которой коэффициент К принят равным единице. По табл. 12 можно заранее определить мини- мальное число точек пересечений, которые должны быть подсчитаны для получения заданной величины относи- тельной ошибки с заданной доверительной вероятностью полученного результата. По табл. 13 можно оценить относительную ошибку выполненного анализа, при за- данной доверительной вероятности полученного резуль- тата, в зависимости от общего числа точек пересечений, подсчитанных в процессе анализа. Допустим, что нами принята относительная ошибка 8отн, равная 5%, при доверительной вероятности резуль- тата анализа Р=0,9 (при которой нормированное откло- Таблица 12 МИНИМАЛЬНОЕ ЧИСЛО ТОЧЕК ПЕРЕСЕЧЕНИЙ, НЕОБХОДИМОЕ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ОШИБКИ, НЕ ПРЕВЫШАЮЩЕЙ eQTHC РАЗЛИЧНОЙ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТЬЮ Р ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ МЕТОДОМ СЛУЧАЙНЫХ СЕКУЩИХ Доверительная ятность Р . . веро- 0,5 50% 0,60 60% 0,7 70% 0,8 80% 0,9 90% 0,95 95% Нормированное клонение t от- 0,674 0,842 1,067 1,281 1,645 1,960 Относительная ошиб- ка Sqth % Число точек пересечений х 1 4543 7090 10 754 16 410 27060 38 416 2 1136 1773 2 689 4 103 6 765 9 604 3 505 778 1 195 1 823 3 007 4 268 4 284 443 672 1026 1691 2 401 5 182 284 430 656 1 082 1 537 6 126 197 299 456 752 1067 7 93 145 219 335 552 784 8 71 111 168 256 423 600 9 56 88 133 203 334 474 10 45 71 108 164 271 384 11 38 59 89 * 136 224 317 12 32 49 75 114 188 267 13 27 42 64 97 160 227 14 23 36 55 84 138 196 15 20 32 48 73 120 171 15а
Таблица 13 ОТНОСИТЕЛЬНАЯ ОШИБКА еоТн> %, В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ЧИСЛА ТОЧЕК ПЕРЕСЕЧЕНИЙ И ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ МЕТОДОМ СЛУЧАЙНЫХ СЕКУЩИХ Доверительная веро- ятность Р .... 0,5 50% 0,6 60% 0,7 70% 0,8 80% 0,9 90% 0,95 95% Нормированное от- клонение t . . . . 0,674 0,842 1,067 1,281 1,645 1,960 Число точек Пересе- % чений х Относительная ошибка еотн» 50 9*5 11,9 14,7 18,1 23,3 27,7 60 8,7 10,9 13,4 16,5 21,2 25,3 70 8,1 10,1 12,4 15,3 19,7 23,4 80 7,5 9,4 11,6 14,3 18,4 21,9 90 7,1 8,9 10,9 13,5 17,3 20,7 100 6,7 8,4 10,4 12,8 16,4 19,6 ПО 6,4 8,0 9,9 12,2 15,7 18,7 120 6,2 7,7 9,5 Н,7 15,0 17,9 130 5,9 7,4 9,1 Н,2 14,4 17,2 140 5,7 7,1 8,8 10,8 13,9 16,6 150 5,5 6,9 8,5 10,5 13,4 16,0 160 5,3 6,7 8,2 10,1 13,0 15,5 170 5,2 6,5 7,9 9,8 12,6 15,0 180 5,0 6,3 7,6 9,6 12,3 14,6 190 4,9 6,1 7,5 9,3 11,9 14,2 200 4,8 6,0 7,3 9,1 11,6 13,9 250 4,3 5,3 6,6 8,1 10,4 12,4 300 3,9 4,9 6,0 7,4 9,5 и,з 350 3,6 4,5 5,5 6,9 8,8 10,5 400 3,4 4,2 5,2 6,4 8,2 9,8 450 3,2 4,0 4,9 6,0 7,8 9,2 500 3,0 3,8 4,6 5,7 7,4 8,8 600 2,8 3,4 4,2 5,2 6,7 8,0 700 2,5 3,2 3,9 4,8 6,2 7,4 800 2,4 3,0 3,7 4,5 5,8 6,9 900 2,2 2,8 3,5 4,3 5,5 6,5 1000 2,1 2,7 3,3 4,1 5,2 6,2 1200 1,9 2,4 3,0 3,7 4,7 5,7 1400 1,8 2,2 2,8 3,4 4,4 5,2 1600 1,7 2,1 2,6 3,2 4,1 4,9 1800 1,6 2,0 2,4 3,0 3,9 4,6 2000 1,5 1,9 2,3 2,9 3,7 4,4 2500 1,3 1,7 2,1 2,6 3,3 3,9 154
Продолжение табл. 13 Доверительная веро- ятность Р 0,5 50% 0,6 60% 0,7 70% 0,8 80% 0,9 90% 0,95 95% Нормированное от- клонение t 0,674 0,842 1,067 1,281 1,645 1,960 Число точек Пересе- чений х Относительная ошибка 8QTH, % 3000 1,2 1,5 1,9 2,3 3,0 3,6 3 500 1,1 1,4 1,8 2,2 2,8 3,3 4 000 1,1 1,3 1,6 2,0 2,6 3,1 4 500 1,0 1,3 1,5 1,9 2,5 2,9 5 000 1,0 1,2 1,5 1,8 2,3 2,8 6 000 0,9 1,1 1,3 1,7 2,1 2,5 7 000 0,8 1,0 1,2 1,5 2,0 2,3 8 000 0,8 0,9 1,2 1,4 1,8 2,2 9 000 0,7 0,8 1,1 1,4 1,7 2,1 10 000 0,7 0,8 1,0 1,3 1,6 2,0 некие /=1,645). Тогда необходимое минимальное число точек пересечений х находим из табл. 12: х= 1082 точ- кам. Если выполнить большую серию анализов (по 1082 точки в каждом), то в 90 случаях из 100 относительная ошибка будет меньше 5%. Только в 10 анализах из 100 ошибка может несколько превысить 5%. Поэтому счи- таем, что доверительная вероятность результата еди- ничного анализа (при 1082 точках) равна 0,9, или 90%. Приведенная методика расчета погрешности анализа удобна тем, что не требует определения каких-либо до- полнительных величин, повторных анализов и т. п. Сум- марное число точек пересечений х используют как для определения среднего числа пересечений на единице Длины секущей т, так и для расчета (или определения по таблицам) относительной ошибки анализа. Следует остановиться на важном обстоятельстве, от Которого зависит правильность полученного результата анализа. Допустим, что для получения нужной точности и достоверности анализа надо подсчитать 1000 точек пе- ресечений секущих с данной системой граничных линий На шлифе. По одному варианту мы можем равномерно распределить секущие линии по всей площади шлифа 155
с таким расчетом, чтобы общее число точек пересечений их с линиями границ составило 1000 или больше. По другому варианту можно провести в очень небольшом числе полей зрения (или даже только в одном поле) такую густую сеть секущих линий, что в этих полях так- же будет получено 1000 или больше точек пересечений. Ясно, что точность измерения числа т во втором случае выше, так как секущие линии более плотно покрывают структуру. Однако это число т, полученное в одном или в нескольких полях зрения, будет характеризовать не структуру шлифа в целом, а только эти поля зрения. Поэтому следует предпочесть как более достоверный результат, полученный по первому варианту, когда се- кущие линии равномерно покрывают всю площадь ана- лизируемого шлифа, обеспечивая получение нужного числа точек пересечений. Раздельное определение числа т в отдельных полях зрения целесообразно в том случае, когда мы хотим изу- чить распределение удельной поверхности по сечению объекта—вдоль диаметра или по толщине (см. рис. 34). Такое определение числа пересечений т используют для оценки равномерности удельной поверхности по се- чению изделия, которая в этом случае может быть оце- нена коэффициентом вариации удельной поверхности. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ПО ПРОЕКЦИОННОМУ ИЗОБРАЖЕНИЮ Если определение удельной поверхности выполняют не по структуре шлифа, а по проекционному изображе- нию, получаемому при просвечивании структуры тонкого среза или фольги электронным лучом, следует иметь в виду возможность наложения проекций поверхностей друг на друга. Рассмотрим случай изометрической системы поверх- ностей, когда характер структуры позволяет надежно установить наличие и кратность наложения проекций поверхностей в каждой точке проекционного изображе- ния. Каждую такую точку можно рассматривать как се- кущую прямую, направленную перпендикулярно к плос- кости среза, имеющую длину, равную толщине среза t. Просуммируем числа наложенных одну на другую про- екций поверхностей, например в 100 точках проекцион- 156
ного изображения, равномерно распределенных по его площади. Полученная сумма, деленная на 1001, равна, очевидно, среднему числу пересечений случайных секу- щих с поверхностями системы, на единице длины секу- щих tn мм-1. Поскольку система поверхностей изомет- рична, удельную поверхность рассчитываем по основной формуле (33). К сожалению, кратность наложения в большинстве случаев нельзя установить и тогда величину удельной поверхности можно определить по проекционному изо- бражению только при некоторых допущениях и ограни- чениях. Рассмотрим систему выпуклых неравновеликих мик- рочастиц, находящихся в матрице. Если объемная доля микрочастиц в сплаве невелика (несколько процентов), а толщина среза мала (порядка поперечника микрочас- тиц), наложением (перекрыванием) проекций микро- частиц можно пренебречь без существенного ущерба для точности определения. Поскольку в данном случае дей- ствительно соотношение А. Коши (см. параграф 14), удельную поверхность микрочастиц можно определить по формуле-(59). Планиметрическим, линейным или точечным метода- ми измеряют площадь проекций микрочастиц на едини- це площади проекционного изображения S/7', мм2/мм2, и затем, зная толщину среза t, определяют удельную по- верхность по формуле (59). Если микрочастицы не выпуклы, происходит наложе- ние проекций вогнутых участков поверхности микрочас- тиц и формула (59) неточна. . 25. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ОРИЕНТИРОВАННЫХ СИСТЕМ ГРАНИЧНЫХ ПОВЕРХНОСТЕЙ МЕТОДОМ НАПРАВЛЕННЫХ СЕКУЩИХ (А. Г. СПЕКТОР, 1954) Число пересечений случайной секущей с граничными Поверхностями (на единице длины секущей) не зависит °т ориентации секущей в объеме сплава только в том случае, когда система граничных поверхностей про- 157
странственно изометрична. Поэтому только при изомет- рической системе поверхностей можно определить сред- нее число пересечений т по одному единственному шлифу, плоскость которого может быть ориентирована в объеме сплава произвольным образом. Второе основное соотношение (33) является универ- сальным и справедливым для любой системы поверхно- стей. Однако применение его при неизометрических (ориентированных) системах поверхностей затрудняет- ся тем, что число пересечений на единице длины секу- щей зависит от ее направления (см. рис. 56, в). Чтобы воспользоваться в этих случаях формулой (33), необхо- димо определить величину т по нескольким шлифам, плоскости которых различным образом равномерно ори- ентированы в объеме сплава. Задача существенно облегчается, если система гра- ничных поверхностей имеет пространственную ось сим- метрии, что очень часто наблюдается в реальных струк- турах. Напомним, что при наличии оси симметрии двумерная структура тождественна на всех шлифах, плоскости которых проходят через ось симметрии. Отсю- да следует, что при наличии оси симметрии можно огра- ничиться одним единственным шлифом, плоскость которого должна проходить через эту ось. Ось симметрии имеет система граничных поверхно- стей с линейной ориентацией (см. рис. 24,6). Эта ось совпадает с осью ориентации структуры, показанной стрелкой на рис. 24,6. Такая структура типична для прокатанных или калиброванных прутков и для прово- локи сечением, близким к круглому, для отливок ци- линдрической формы и т. п. Во всех этих случаях оси симметрии и линейной ориентации структуры совпадают с осевыми линиями изделий. Структура, наблюдаемая на продольных шлифах, плоскости которых проходят через осевую линию, статистически тождественна. Ось симметрии имеет также система граничных по- верхностей с плоскостной ориентацией (рис. 24,в). Та- кая структура типична для листового проката с равно- осным зерном в плоскости листа и ей параллельных, для отливок типа плит или пластин и т. п. На любом шлифе, плоскость которого перпендикулярна к плоско- сти листа или плиты, структура статистически тождесТ' венна, следовательно, ось симметрии структуры перпен- 158
дикулярйа к плоскости листа или плиты, т. е. к плоско- сти ориентации структуры. На рис. 66 показаны структуры с плоскостной (а) и линейной (б) ориентацией граничных поверхностей, ось симметрии, плоскость и ось ориентации этих структур. Рассмотрим систему поверхностей, имеющих линей- ную ориентацию и ось симметрии структуры, совпадаю- Схема структур, имеющих пространственную симметрию: а — плоскостная ориентация (0—0 — плоскость симметрии перпендикулярна к плоскости рисунка), /—/ — ось симметрии; б — линейная ориентация (0—0 ли- ния ориентации и ось симметрии совпадают) щую с осью ориентации (рис. 66,5). На секущих, пер- пендикулярных к оси симметрии, число пересечений яв- ляется наибольшим, а на секущих, параллельных этой оси — наименьшим. Число пересечений на отдельной се- кущей является функцией угла 0, образуемого секущей прямой с осью симметрии структуры О — О. Число пересечений на единице длины секущей, лежа- щей внутри элементарного телесного угла Ао, вершина которого находится на оси симметрии О — О, будет равна 2я т — — J т (w) Ad. о (74) Величину элементарного телесного угла dco вычисля- ет при помощи дифференциалов двух углов: угла 0 ме- ^Ду секущей прямой и осью симметрии структуры, и уг- ла определяющего поворот плоскости, в которой 159
расположена секущая, вокруг оси симметрий. В соответ^ ствии с правилом вычисления средних значений направ- ленных величин имеем: Л 2rt 2 т = j J т (Р, ф) sin pdp tfcp. (75) <р=0 р=о Поскольку для рассматриваемого типа систем по- верхностей структура статистически тождественна в лю- бой плоскости, проходящей через ось симметрии, число пересечений зависит только от угла р и не зависит от угла ф, определяющего поворот секущей вокруг оси (симметрии. Поэтому выражение (75) можно преобразо- вать в следующее: л л 2 2 т = 2л j m(p)sinpdp = J т (р) sinр dp. (76) о о Подставляя из соотношения (76), полученное для случая осевой симметрии граничных поверхностей, зна- чение среднего числа пересечений во вторую основную1 формулу (33), получаем л 2 25 = 2 Jm(p)sinpdp, (77) О или в форме, более удобной для вычислений: л 2 25 = 2 Jm(₽)d[cos₽], (78) О Последнее выражение является рабочей формулой для измерения удельной поверхности систем граничных поверхностей с осевой симметрией. Формула (78) выведена математически строго, без каких-либо приближений или допущений, которые по- влияли бы на точность вычисления удельной поверхно- сти. Для практического применения формулы (78) нс- 160
пользуют шлифы, плоскость которых проходит через ось симметрии структуры. Для изделий, полученных прокат- кой или волочением, имеющих равноосный профиль се- чения, плоскость шлифа должна проходить через осевую линию прутка или проволоки, которая и является осью симметрии структуры. В случае листового проката плос- Рис. 67 Зависимость среднего числа пересе- чений /Пр от косинуса угла Р между секущей и осью симметрии для граничной поверхности фер- рит — перлит холоднотянутой про- волоки (А. Г. Спектор) Рис. 68 Зависимость среднего числа пере- сечений Шр от косинуса угла Р между секущей и осью симметрии для граничной поверхности кремни- стого феррита листовой трансфор- маторной стали кость шлифа располагают перпендикулярно к поверх- ности листа, к которой в свою очередь перпендикулярна ось симметрии структуры. На шлифе проводят несколько групп взаимно парал- лельных секущих прямых, причем в каждой группе со- храняют определенный угол между осью симметрии и направлением секущих данной группы. В числе выбран- ных направлений секущих обязательно должны быть перпендикулярное и параллельное оси симметрии на- правления. Кроме них, берут еще несколько направле- ний, число которых определяется необходимостью полу- чения достаточно плавного хода кривой при графичес- ком построении. Для секущих каждой группы раздельно подсчитывают средние числа пересечений на 1 мм их Длины. По полученным данным строят график в коорди- натах: косинус угла (3 между секущими и осью симмет- 11—145 161
рии — среднее число пересечений в данном направлении . Затем выполняют графическое интегрирование — определяют площадь под построенной кривой на графи- ке, которая и будет равна среднему числу пересечений, определяемому формулой (76), или половине величины удельной поверхности, определяемой формулой (78). Удвоив найденную величину, находим искомую удель- ную поверхность. Рассмотрим два примера применения метода направ- ленных секущих для определения удельной поверхности в структурах, имеющих ось симметрии. В первом случае система поверхностей имеет линейную ориентацию, во втором — плоскостную. На рис. 67 показана зависимость числа пересечений Шр от косинуса угла 0 между секущей и осью симмет- рии структуры. Эта зависимость получена при измере- нии граничной поверхности раздела ферритной и пер- литной составляющих в центральной части сечения предварительно отожженной стальной проволоки, пос- ле ее протяжки с диаметра 5,5 до 3,8 мм (А. Г. Спектор). Наибольшее число пересечений наблюдается на секу- щей, -перпендикулярной к оси симметрии или оси линей- ной ориентации, которыми является осевая линия про- волоки. Площадь под кривой, заштрихованная на рисунке, равна: т = 252 мм-1. Следовательно, удельная поверхность раздела фер- ритной и перлитной составляющих в соответствии с фор- мулой (78) равна . SS = 2т = 504мм2/мм3. На рис. 68 показана аналогичная зависимость числа пересечений т$ от косинуса угла 0 между секущей и осью симметрии, полученная для граничных поверхно- стей кремнистого феррита листовой трансформаторной стали. Поскольку в этом случае ось симметрии перпен- дикулярна к плоскости листа, наибольшее число пересе- чений имеется на секущей, параллельной оси симметрии, и наклон линии зависимости противоположен тому, ко- торый получен в случае линейной ориентации (см- рис. 67). Площадь под линией, которая на рисунке за- 162
штрихована, равна 9,6 mm~L Следовательно, удельная поверхность 25=19,2 мм2/мм3. Точность определения удельной поверхности по ме- тоду направленных секущих зависит от общего числа точек пересечений, подсчитанных в процессе анализа на секущих всех направлений. Относительную ошибку по- лученного результата определяют по формуле (73) или по табл. 12 и 13. 26. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ОРИЕНТИРОВАННЫХ СИСТЕМ ПОВЕРХНОСТЕЙ МЕТОДОМ НАПРАВЛЕННОГО КОНТУРА (А. Г. СПЕКТОР, 1960) Изложенный ниже метод, как и предыдущий, пред- назначен для систем поверхностей, имеющих простран- ственную ось симметрии. В данной методике подсчиты- вают число пересечений граничных линий на шлифе с линейным контуром, который определенным образом на- кладывается на структуру. Применение такого контура в качестве секущей линии позволяет отказаться от про- цедуры подсчета средних чи- сел пересечений на секущих разного направления и от s' графического интегрирова- У ния, описанных в разделе 25. /7 Подсчет числа пересечений /д вдоль линии контура непо- // /1 средственно определяет зна- оХ / о чение числа т, усредненное т~г--------- для всех направлений секу- $ Щих, которое можно подста- РиСг 69 ВИТЬ В формулу (33). Схема к выводу формулы (82) Рассмотрим секущую кривую линию как совокупность прямолинейных отрез- ков бесконечно малой длины dl, образующих различные Углы с осью симметрии структуры О—О (рис. 69). При Изометрической системе поверхностей число пересечений на единице длины секущих отрезков не зависит от их на- правлений. Но если система поверхностей линейно ориен- U* 163
тирована и ось О—О является осью ориентации (и од. повременно осью симметрии структуры), то число пере- сечений , приходящееся на единицу длины бесконечно малого отрезка dl, наклоненного к оси под углом р, оп- ределится равенством где dM — бесконечно малое число пересечений. Выбираем такую форму секущей кривой (контура), под которой угол между касательной к ней и осью сим- метрии О — О, изменяется непрерывно и монотонно от нуля до 90°. Тогда среднее число пересечений на едини- це длины кривой будет равно Л 2 С dM . Q /n=j—sinpdp, (80) 0 а величина удельной поверхности SS определится вто- рым основным стереометрическим соотношением (33). При вычислении среднего числа пересечений т зна- чимость числа пересечений на элементарном отрезке dl зависит от направления этого отрезка, так как при ин- тегрировании величины умножают на синусы соот- ветствующих углов. Можно подобрать такую секущую кривую, у которой доля длины в данном интервале углов от р до p+dp (см. рис. 69) пропорциональна синусу уг- ла р. Тогда простой подсчет числа пересечений вдоль такой секущей кривой (контура) равнозначен интегри- рованию по формуле (80). Принимаем, что -^=Lsinp, (81) dp где L — длина секущей кривой в интервале значений уг- ла р от нуля до 90°. Тогда, подставляя значение sin р из последнего ра- венства в уравнение (80), получаем л 2 m = J_CdMd£d^==M_ (82) L J dl 1 L о 164
поскольку М — общее число пересечений по всей длине L секущей кривой. В качестве секущего линейного контура использу- ют овал, составленный из двух арок циклоиды, так как циклоида удовлетворяет уравнению (81). Такой контур показан на рис. 70. Его графическое построение может Рис. 70 Секущий линейный контур, состав- ленный из двух арок циклоиды. Периметр контура равен учетверен- ной длине его малой оси (А. Г. Спектор) быть выполнено по координатам точек контура, приве- денным ниже: . . . . 0,00 0,10 0,20 0,40 0,60 0,80 0,90 1,00 ±у . . . . 1,57 1,54 1,50 1,38 1,17 0,87 0,62 0,00 Периметр такого секущего контура (овала) равен учетверенной длине его малой оси. Контур может быть выполнен в виде окулярной вставки для непосредственного подсчета числа пересече- ний контура с линиями границ при визуальном наблю- дении структуры. При помощи объект-микрометра изме- ряют длину малой оси овала и, умножив ее на четыре, получают длину секущего контура, приведенную к пло- скости шлифа. Контур можно выполнить также на прозрачном ма- териале в виде накладного шаблона для измерений на микрофотографии или на матовом стекле камеры микро- скопа. Измерив линейкой малую ось овала, рассчитыва- ют длину его периметра с учетом увеличения анализиру- емого изображения. Микроанализ структуры выполняют на продольном осевом сечении металла или сплава, структура которого имеет осевую симметрию (например, металла, получен- ного прокаткой, волочением, калибровкой). Контур на- кладывают на структуру многократно, причем положе- ние его на структуре должно быть случайным и равно- 165
мерно распределенным по всей площади шлифа. Но направление контура должно быть строго определен- ным — направление малой оси контура, показанное стрел- кой на рис. 70, всегда должно совпадать с осью симмет- рии анализируемой системы поверхностей. Подсчет точек пересечений контура с граничными линиями ведут, начи- ная от точки, отмеченной острием стрелки, вдоль линии контура (обычно по движению часовой стрелки). Число наложений контура должно быть достаточным для по- лучения общего числа точек пересечений, обеспечиваю- щего необходимую точность и достоверность анализа. Это число находят по формуле (73), либо по табл. 12 и 13. Подсчитанное число точек относят к суммарной дли- не секущих контуров (произведение длины периметра контура на число его наложений на структуру) и полу- чают среднее число пересечений т. Затем по второму основному соотношению (33) находят удельную поверх- ность 2S. Описанный секущий контур и методику можно при- менять к системам граничных поверхностей, имеющим пространственную ось симметрии, независимо от степе- ни ориентации этих поверхностей. 27. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ПОЛНОСТЬЮ ОРИЕНТИРОВАННЫХ СИСТЕМ ПОВЕРХНОСТЕЙ МЕТОДОМ НАПРАВЛЕННЫХ СЕКУЩИХ Поверхности полностью ориентированной системы в любой своей части и в целом параллельны оси или пло- скости ориентации. В первом случае система имеет пол- ностью линейную ориентацию, во втором — полностью плоскостную. На рис. 71, а схематически показана система поверх- ностей, параллельных горизонтальной оси ориентации, находящихся внутри кубического участка структуры с ребрами, равными 1 мм. На сечении, плоскость которого перпендикулярна к оси ориентации, мы видим следы noj верхностей в виде случайно ориентированных линий (изометрическая система линий). На сечениях, пло- 166
скость которых параллельна оси ориентации, эти следы взаимно параллельны и параллельны этой оси. Разделим рассматриваемый куб равноотстоящими сечениями, перпендикулярными к оси ориентации. Рас- стояние между сечениями А выбираем весьма малым, число таких сечений, очевидно, составит 1/A=z. Обозна- Рис. 71 Схемы систем поверхностей, имеющих полностью линейную (а) и полностью плоскостную (б) ориентации чим суммарную длину линий следов на каждом сечении через SPi, Поскольку расстояние между сечениями весьма мало, площадь поверхностей системы, находящихся между двумя смежными сечениями, будет равна ASP*. Суммар- ная площадь всех поверхностей системы в объеме, куба, т. е. в 1 мм3, составит: 2S = A(2P1 + SP2+... + SPz). Так как А—1/г, правая часть равенства представля- ет собой среднюю величину плотности линий следов по- верхностей на сечении, перпендикулярном к оси ориен- тации системы. Поэтому окончательно получаем: SS — SP ± мм2/мм3, (83) т- е. удельная поверхность полностью линейно ориенти- рованной системы численно равна плотности линий сле- дов поверхностей на шлифе, плоскость которого перпен- дикулярна к оси ориентации системы. Определив эту 167
плотность методом случайных секущих по формуле (27), находим SS по формуле (83). На рис. 71,6 схематически показана система поверх- ностей, параллельных горизонтальной плоскости ориен- тации. На сечениях, перпендикулярных к плоскости ориентации, следы поверхностей системы наблюдаются в виде горизонтальных линий. Разделим объем куба на вертикальные призмы с весьма малым основанием, равным АХА. Число таких призм в объеме рассматриваемого куба равно, очевидно, 1/A2==z. Эти призмы вырезают из поверхностей системы ряд площадок, максимальный размер которых может быть равен А2. Условимся округлять размеры площадок, считая площадь равной А2, если она больше половины этой величины, и приравнивать к нулю в противополож- ном случае. Обозначим число площадок, полученных в каждой из призм, через т2,...,тг. Тогда суммарная поверхность площадок внутри рассматриваемого куба, т. е. в едини- це объема структуры, будет равна SS = A2 (mx + т2 Н---Ь тг). Поскольку А2= 1/z, правая часть равенства представ- ляет собой среднее число площадок в одной призме, дли- на которой равна 1 мм, а направление перпендикулярно к плоскости ориентации. В пределе, когда сечение приз- мы стремится к нулю, а сама призма превращается в секущую прямую, среднее число площадок в одной приз- ме будет равно среднему числу пересечений поверхно- стей системы с секущими, перпендикулярными к плоско- сти ориентации, на единице длины секущих. Поэтому удельную поверхность системы поверхностей, имеющих полностью плоскостную ориентацию, определяют равен- ством SS = т± мм2/мм3, (84) где — среднее число пересечений на секущих, перпен- дикулярных к плоскости ориентации. Полностью ориентированные системы граничных по- верхностей в металлических сплавах наблюдают сраВ' нительно редко. Примерами их могут служить структур ры отдельных зерен ориентированной стержневой илй 168
ориентированной пластинчатой эвтектики (эвтоктоида). Почти полностью линейно ориентированы поверхности пластичных неметаллических сечений в прокате равно- осного сечения, а в листовом прокате они имеют почти полную плоскостную ориентацию. 28. ПРИБЛИЖЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ И СТЕПЕНИ ОРИЕНТАЦИИ ОРИЕНТИРОВАННЫХ СИСТЕМ ПОВЕРХНОСТЕЙ МЕТОДОМ НАПРАВЛЕННЫХ СЕКУЩИХ (С. А. САЛТЫКОВ, 1952) Точные методы определения удельной поверхности, рассмотренные выше, применимы к изометрическим сис- темам поверхностей и к системам, обладающим про- странственной осью симметрии, т. е. имеющим либо линейную, либо плоскостную ориентацию (см. рис. 24, б и в). Они неприменимы к системам поверхностей, имею- щим плоскостно-линейную ориентацию (см. рис. 24,г). Кроме того, определяя величину удельной поверхности, эти методы не позволяют оценить степень ориентации граничных поверхностей (линейной или плоскостной). Между тем степень ориентации граничных поверхностей обычно обусловлена процессом пластического деформи- рования и поэтому представляет большой интерес. Рассматриваемый ниже метод позволяет определить не только величину удельной поверхности при всех трех основных видах ориентации поверхностей (см. рис. 24, б—а), но и степень ориентации поверхностей по нидам ориентации. Хотя этот метод и не является стро- гим, точность получаемых результатов обычно вполне Удовлетворяет требованиям практики стереометрическо- го микроанализа. Граничные поверхности ориентированных систем име- *от преимущественную направленность в пространстве, будучи в какой-то части параллельными линии или плос- кости ориентации (или и той, и другой вместе). Рас- членим поверхности системы на весьма малые элемен- тарные площадки, которые мы можем считать плоскими, сохраняя их пространственную ориентацию. Допускаем, 169
что элементарные площадки реальной системы гранич- ных поверхностей можно без остатка разделить на две или три группы, в первой из которых площадки ориен- тированы беспорядочно (изометрически), во второй группе они параллельны линии ориентации, а в треть- ей — параллельны плоскости ориентации (одна из двух последних групп может отсутствовать). На этом допу- щении и основан метод направленных секущих, который позволяет определять величину удельной поверхности и степень ее линейной и плоскостной ориентации в про- странстве. ЛИНЕЙНО ОРИЕНТИРОВАННАЯ СИСТЕМА ПОВЕРХНОСТЕЙ В соответствии с исходными допущениями принима- ем, что некоторая часть элементарных площадок распо- ложена параллельно оси линейной ориентации, тогда как остальные площадки ориентированы в пространстве случайно, т. е. представляют собой изометрическую сис- тему поверхностей. Рассмотрим структуру шлифа, плос- кость которого совпадает с осью ориентации (продоль- ный осевой шлиф прокатанного прутка, проволоки и т. п.). Направим первую группу секущих прямых строго па- раллельно оси ориентации. Линейно ориентированные элементарные площадки также расположены параллель- но этой оси, поэтому пересечение их секущими выбран- ного направления невозможно. Следовательно, такие ли- нии пересекут лишь те площадки, которые составляют изометрическую долю поверхностей системы. Обозначим среднее число пересечений на единице длины секущих, параллельных оси ориентации, через т)( . Тогда в соответствии с основной формулой (33) изометрическая доля граничных поверхностей равна 25из = 2m () мм2/мм3 (85) Вторую группу секущих на том же шлифе направим строго перпендикулярно к оси ориентации и обозначим среднее число пересечений на секущих этого направле- ния через т±. Отметим, что на поперечном шлифе, пло- скость которого перпендикулярна к оси ориентации, среднее число пересечений на единице длины секущих 170
также равно пг ±, поскольку секущие второй группы яв- ляются радиальными линиями на поперечном шлифе, Секущие второй группы пересекут элементарные пло- щадки как изометрической, так и ориентированной доли граничных поверхностей системы. Как известно, число пересечений секущих с поверхностями изометрической системы не зависит от направления. Поэтому среднее число пересечений секущих второй группы только с эле- ментарными площадками, параллельными оси ориента- ции, определим как разность т±—т]( . Следы линейно ориентированных площадок на по- перечном шлифе образуют линии границ, удельную про- тяженность (плотность) которых находят при помощи равенства (27): (tnL —т(|) мм/мм2. В соответствии с выведенным ранее равенством (83) линейно ориентированная доля удельной поверхности равна 25лин = у {т 1 — т II ) м№/мм3. (86) Полученные равенства (85) и (86) позволяют опре- делить и суммарную величину удельной поверхности, которая состоит из линейно ориентированной и изомет- рической долей: 2S - + 2S = 0,429m.. + 1,571m , мм2/мм3 (87) Если ориентация отсутствует, m у = т± и формула превращается в основную формулу (33). Пример. На рис. 67 приведены значения среднего числа пересечений секущих с поверхностями раздела ферритной и перлитной составляющих стальной прово- локи для разных направлений секущих. Числа пересе- чений на секущих, параллельных оси ориентации и на перпендикулярных к ней т±, соответственно соста- вили 101 и 316 мм-1. По формуле (87) находим суммар- ную величину удельной поверхности 540 мм2/мм3. Этаже величина, вычисленная выше по точной методике, равна 504 мм2/мм3. Следовательно, методическая ошибка опре- деления составляет ~7%. 171
Степень линейной ориентации поверхностей аЛин мо- жет быть вычислена как отношение линейно ориентиро- ванной доли удельной поверхности к ее суммарной вели- чине, выраженное в процентах. Вычисление выполняют по формуле ЮОУ е 100 (/П —tn = __100?5лиа =------------г) % ( 25лин+25из 0,273m±+OT|i V > Для приведенного выше примера степень линейной ориентации граничных поверхностей раздела ферритной и перлитной составляющих стальной проволоки состав- ляет 63%. ПЛОСКОСТНО ОРИЕНТИРОВАННАЯ СИСТЕМА ПОВЕРХНОСТЕЙ Согласно сделанному нами допущению считаем, что в плоскостно ориентированной системе поверхностей часть элементарных площадок расположена параллель- но плоскости ориентации, а остальные площадки ориен- тированы в пространстве беспорядочно, представляя со- бой изометрическую систему поверхностей. Такая ори- ентация граничных поверхностей типична для листового проката, имеющего равноосное зерно в сечениях, парал- лельных плоскости листа (см. рис. 24,в). Рассмотрим структуру шлифа, плоскость которого перпендикулярна к плоскости листа (плоскости ориентации). Первую группу секущих прямых располагаем парал- лельно плоскости ориентации, т. е. к плоскости листа. Поскольку ориентированные элементарные площадки расположены параллельно плоскости ориентации, они не могут пересекаться секущими первой группы, также ей параллельными. Следовательно, такие секущие могут пересекать только те элементарные площадки, которые составляют изометрическую долю граничных поверхно- стей. Если среднее число пересечений на единице длины секущих, параллельных плоскости ориентации, обозна- чить т л, найдем изометрическую долю удельной поверх- ности по основной формуле (33): SSH3 = 2т ц мм2/мм3. (89) 172
Вторую группу секущих располагаем перпендикуляр- но к плоскости ориентации, обозначав среднее число пе- ресечений на единице их длины т ±. Если из этого числа пересечений исключить те, которые создаются изометри- ческой долей поверхностей, и число которых на единице длины секущих любого направления равно т (1, то сред- нее число пересечений секущих только с ориентирован- ными элементарными площадками, расположенными перпендикулярно к секущим, определим разностью: Поскольку это число пересечений получено на секу- щих, направленных перпендикулярно к плоскости ори- ентации, и учтены пересечения только с элементарными площадками, параллельными плоскости ориентации ори- ентированную долю удельной поверхности определим по выведенному ранее соотношению (84): 25пл = —т() мм2/мм3. (90) Из формул (89) и (90) следует, что общая величина удельной поверхности, слагаемая изометрической и ори- ентированной долями системы, равна: SS = 25из 4- 25пл = т± + т|( мм2/мм3. (91) Пример. На рис. 71 показана зависимость среднего числа пересечений от направления секущих для гранич- ных поверхностей кремнистого феррита листовой транс- форматорной стали. Числа пересечений на секущих, па- раллельных плоскости ориентации т и на секущих, перпендикулярных к ней т ±, соответственно равны 2,3 и 17,0 мм-1. По формуле (91) находим, что общая удель- ная поверхность равна 19,3 мм2/мм3. Определенная ра- нее по точной методике (графическим интегрированием по рис. 71) величина удельной поверхности равна 19,2 мм2/мм3. Отсюда следует, что методическая ошибка определения по приближенному методу равна всего 0,5%. Степень плоскостной ориентации определяется как отношение плоскостно ориентированной доли поверхно- стей к полной удельной поверхности, выраженное в про- центах: ЮО (т — /и ) апл = —Ц:—Lb/o. т + т (92) 173
Для приведенного выше примера степень плоскост- ной ориентации граничных поверхностей кремнистого феррита листовой трансформаторной стали, вычислен’ ная по формуле (92), составляет 76%. ПЛОСКОСТНО-ЛИНЕЙНАЯ ОРИЕНТАЦИЯ ГРАНИЧНЫХ ПОВЕРХНОСТЕЙ При плоскостно-линейной ориентации (см. рис. 24, г) система поверхностей имеет плоскость ориентации и ось ориентации, параллельную этой плоскости. Подобная ориентация наблюдается в полосе, ленте или листе, в которых зерна на шлифах, плоскость которых парал- лельна плоскости полосы, ленты или листа, неравноос- ны, а вытянуты в направлении их длины, которая и яв- ляется осью ориентации. Плоскостью ориентации являются плоскости полосы, ленты или листа. В подобной системе поверхностей существуют, со- гласно сделанному нами допущению, три группы эле- ментарных площадок: площадки первой группы парал- лельны как плоскости, так и оси ориентации; площадки второй группы параллельны только оси ориентации, об- разуя с плоскостью ориентации всевозможные углы, .каждый из которых равновероятен; площадки третьей .группы ориентированы в пространстве случайно, образуя .изометрическую долю граничных поверхностей. Получить полное количественное представление о пространственной структуре такой системы поверхно- стей по одному шлифу нельзя. Необходимы два шлифа, плоскости которых перпендикулярны к плоскости ориен- тации, т. е. к плоскости полосы, ленты или листа. Но плоскость первого шлифа, называемого продольным, па- раллельна оси ориентации (длине полосы, ленты или ли- ста), а плоскость второго шлифа, называемого попереч- ным, перпендикулярна к той же оси. Поскольку в рассматриваемой системе поверхностей имеются два вида ориентации, которые уже рассмотрены нами по отдельности, можно воспользоваться формула- ми (85), (86) и (90) для определения площади трех групп элементарных площадок в единице объема. Нуж- но лишь раздельно определить средние числа пересече- ний с каждой из трех групп элементарных площадок, 174
составляющих плоскостно линейную систему поверх- ностей. На продольном шлифе проведем группу секущих пря- мых, параллельных плоскости ориентации (плоскости полосы), которые одновременно будут параллельны и оси ориентации, поскольку плоскость продольного шли- фа также ей параллельна. Среднее число пересечений на единице длины таких секущих обозначим т[{. Эти пересечения принадлежат только тем площадкам, кото- рые образуют изометрическую долю поверхностей систе- мы, так как секущие выбранного направления не могут пересекать площадки, параллельные оси и плоскости ориентации. Поэтому, согласно основной формуле (33), изометрическую долю удельной поверхности определим равенством: 25из = 2т (( мм2/мм3. (93) Вторую группу секущих проводим также параллель- но плоскости ориентации (плоскости полосы) < но на по- перечном шлифе, плоскость которого перпендикулярна к оси ориентации (к длине полосы). Среднее число пере- сечений на единице длины таких секущих обозначим mJ Поскольку эти секущие параллельны плоскости ориен- тации, они не пересекают плоскостно ориентированные элементарные площадки. Однако они перпендикулярны к оси ориентации и поэтому пересекут линейно ориенти- рованные и случайно ориентированные (изометрические) элементарные площадки. Поэтому среднее число пересе- чений таких секущих только с линейно ориентирован- ными элементарными площадками найдем по разности: т । —т Ц, а линейно ориентированную долю удельной поверхности в соответствии с формулой (86) определим равенством = у (т I — т II) мм2/м№. (94), Третью группу секущих располагаем перпендикуляр- но к плоскости и к оси ориентации (т. е. к плоскости по- лосы), что можно выполнить на любом из двух шли- фов — продольном., или поперечном, Секущие третьей 175
группы пересекут элементарные площадки всех видов ориентации, среднее число пересечений с которыми на единице длины секущих обозначим т ±. Среднее число пересечений только с плоскостно ориентированными пло- щадками найдем по разности, вычитая из числа т ( средние числа пересечений с изометрически расположен- ными (/Иц) и с линейно ориентированными (w±—т(() площадками, т. е.: т± ’—= т± —т^. Поэтому плоскостно ориентированную долю удельной поверхности можно определить по формуле (90) SS =т. —т.мм2/мм3. (95) Полную удельную поверхность найдем как сумму ее различно ориентированных долей, определяемых равен- ствами (93) — (95): = +0,429/7?^ + 0,571m [ мм2/мм3. (96) Степень ориентации каждого вида по отдельности находим как отношение соответствующей доли удельной поверхности к ее полной величине, определяемой равен- ством (96), выраженное в процентах. 29. ОРИЕНТАЦИОННАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ГРАНИЧНЫХ ПОВЕРХНОСТЕЙ Число пересечений секущей прямой с граничными поверхностями на единице ее длины показывает плот- ность расположения этих поверхностей в направлении ориентации секущей. Как было показано выше (см. па- раграфы 3 и 4), свойства металлов и сплавов в решаю- щей степени обусловлены плотностью граничных поверх- ностей в единице их объема. Поэтому анизотропия свойств металлов и сплавов в той же степени опреде- ляется изменением плотности граничных поверхностей в зависимости от направления. Наиболее наглядную характеристику изменения плотности расположения граничных поверхностей в за- висимости от направления дает «роза числа пересече- 176
ний т», которая показывает число пересечений на едини- це длины секущей прямой для ее любого направления на плоскости шлифа или в пространстве. Экспериментальное построение розы числа пересече- ний для плоскости шлифа весьма несложно. На шлифе или на микрофотографии проводят группу параллельных секущих, образующих определенный угол £ с осью ори- ентации, если ее направление определяется визуальным наблюдением или топографией плоскости шлифа. Так, например, на продольном шлифе прутка или проволоки ось ориентации совпадает с их геометрической осью. Определив среднее число пересечений в данном направ- лении мм-1, проводят следующую группу секущих, но уже в другом направлении и т. д. Получив ряд сред- них чисел пересечений для многих направлений на пло- скости строим розу числа пересечений в полярных коор- динатах. Для этого из точки начала координат проводим радиусы-векторы, образующие с осью О—О такие же углы, какие образовывали отдельные группы секущих с осью ориентации. Длина каждого радиуса-вектора вы- ражает в определенном масштабе средние числа пересе- чений для соответствующих направлений секущих. За- тем концы радиусов-векторов соединяют плавной кри- вой, которая и является розой числа пересечений. Роза числа пересечений для полиэдрической структу- ры почти чистого железа с равноосным зерном феррита показана на рис. 72. Круговая форма розы показывает, что система линий границ феррита в плоскости шлифа действительно изометрична. Если такая же картина повторяется и на втором шлифе, плоскость которого перпендикулярна к плоскости первого шлифа, гранич- ные поверхности феррита пространственно изометричны. В этом случае пространственную розу числа пересечений получаем, вращая плоскую розу (см. рис. 72) вокруг ее вертикальной оси. Ясно, что при пространственно изо- метрических системах граничных поверхностей роза чи- сла пересечений имеет форму сферы. Совсем другую форму имеет роза числа пересечений, построенная аналогичным образом для системы линий границ зерен кремнистого феррита листовой трансфор- маторной стали на шлифе, плоскость которого перпен- дикулярна к плоскости листа и параллельна направле- нию прокатки (длине листа). В этом случае ось О—О 12—145 177
Рис. 12 Роза числа пересечений изометрической системы граничных поверхностей фер- рита: /—/ — ось симметрии пространственной розы полярных координат совпадает с плоскостью листа. По- казанная на рис. 73 роза числа пересечений имеет один максимум в направлении, перпендикулярном к плоско- сти ориентации (к плоскости листа), и один минимум в направлении, совпадающем с плоскостью ориентации. Поскольку в данном случае ось симметрии структуры перпендикулярна к плоскости ориентации (см. рис. 66, а), пространственную розу числа пересечений получаем, вращая розу рис. 76 вокруг ее вертикальной оси, т. е. вокруг оси симметрии структуры. Роза числа пересечений, показанная на рис. 74, по- строена для граничных линий раздела ферритной и пер- литной составляющих на продольном (осевом) шлифе калиброванного прутка стали 30. Система поверхностей раздела феррита и перлита имеет линейную ориента- цию, причем ось симметрии и ось ориентации структуры совпадают с осевой линией прутка (см. рис. 66,6). По- этому пространственную розу числа пересечений полу- чаем вращением контура розы (рис. 74) вокруг его вер- 178
тикальной оси /—/, т. е. вокруг оси симметрии струк- туры. Если структура не имеет пространственной оси сим- метрии, как, например, в системе плоскостно-линейно ориентированных поверхностей (рис. 24,г), пространст- венную розу числа пересечений нельзя получить враще- нием контура плоской розы вокруг оси симметрии струк- туры. Для построения пространственной розы числа пересечений в этом случае нужно проанализировать не- сколько шлифов, плоскости которых перпендикулярны к плоскости ориентации и образуют различные углы с осью ориентации. Для каждого из шлифов будет полу- чена плоская роза числа пересечений, по которым вос- производят пространственную розу. На рис. 75 показаны осевые сечения пространствен- ных роз числа пересечения для систем поверхностей с разной степенью плоскостной ориентации. Линия О—О показывает направление плоскости ориентации гранич- ных поверхностей. Линии 1—6 являются осями симмет- Рис. 73 Роза числа пересечений граничных поверхностей кремнистого феррита листо- вой трансформаторной стали: —плоскость ориентации (перпендикулярна к плоскости рисунка); I—I — ось симметрии структуры и пространственной розы 179
Рис. 74 Роза числа пересечений граничных поверхностей феррит — перлит калиброван- ного прутка стали 30: I—I — линия ориентации, ось симметрии структуры и пространственной розы Рис. 75 Осевые сечения пространственных роз числа пересечений при разной степени плоскостной ориентации: 1—6 — оси симметрии структуры и розы; О— О— плоскость ориентации (перпен- дикулярна к плоскости рисунка) рии структуры и одновременно осями роз. При нулевой степени ориентации, т. е. при изометрической структуре роза числа пересечений представляет сферу, радиус ко- торой равен среднему числу пересечений, статистически постоянному для любого направления в пространстве. 180
Если все граничные поверхности взаимно параллельны, система имеет полностью плоскостную ориентацию и степень ориентации, равную 100%. При этом роза числа пересечений представляет две одинаковые соприкасаю- щиеся сферы. Число пересечений вдоль плоскости ори- ентации О—О равно нулю, а в направлении, перпенди- кулярном к ней, — максимально. На рис. 76 показаны осевые сечения пространствен- ных роз числа пересечений для систем поверхностей, Рис. 76 Осевые сечения пространственных роз числа пересечений при разной степени линейной ориентации: 1—6 — оси ориентации и симметрии структуры и розы имеющих разную степень линейной ориентации. Линии 1—6 одновременно являются осями линейной ориента- ции и осями симметрии структуры. При нулевой степени ориентации система поверхностей изометрична и роза числа пересечений представляет собой сферу. При пол- ной линейной ориентации, когда все поверхности систе- мы параллельны оси ориентации, роза числа пересече- ний превращается в тор, радиус внутреннего отверстия которого равен нулю. В этом случае число пересечений вдоль оси ориентации равно нулю, а в направлении, пер- пендикулярном к ней, — максимально. Пространственная роза числа пересечений является исчерпывающей характеристикой зависимости плотно- сти граничных поверхностей от направления в объеме сплава. Она же полностью характеризует число пересе- чений по величине в зависимости от направления. Во 181
всех случаях величина т, усредненная для всех возмож ных направлений в пространстве, которую можно под- ставить во второе основное стереометрическое соотно- шение (33), равна среднему значению радиуса-вектора розы числа пересечений, когда его подвижный конец описывает поверхность пространственной розы числа пересечений. Если допустить, что частично ориентированная си- стема поверхностей состоит из полностью изометриче- ской и полностью ориентированной долей (см. пара- граф 28), для структур, имеющих ось симметрии, можно графически построить розу числа пересечений, основы- ваясь на экспериментально найденных числах пересече- ний всего для двух направлений — параллельного и пер- пендикулярного к оси или плоскости ориентации. Рассмотрим розу системы граничных поверхностей кремнистого феррита листовой трансформаторной стали, показанную на рис. 73. Среднее число пересечений вдоль плоскости ориентации т (| =2,3 мм"1, а перпендикуляр- но к плоскости ориентации /п±=17,0 мм-1. На основа- нии этих данных построим графически розу числа пере- сечений. Для изометрической доли граничной поверхности ро- за числа пересечений представляет сферу с центром в начале полярных координат, радиус которой равен среднему числу пересечений секущих с изометрической долей поверхностей — в данном случае оно равно т||ф Для полностью ориентированной параллельно плоскости ориентации доли граничных поверхностей роза числа пересечений изображается двумя сферами, соприкасаю- щимися друг с другом в точке начала координат. Диа- метр сфер равен среднему числу пересечений на секу- щих, перпендикулярных к плоскости ориентации,— в данном случае оно равно разности т±—т . Строим обе розы числа пересечений в полярных ко- ординатах: для изометрической доли 1 и для полностью ориентированной доли 2, как это показано на рис. 77, Суммарную розу числа пересечений получаем, склады- вая радиусы-векторы роз 1 и 2 для каждого направле- ния. Легко видеть, что полученная таким образом кри- вая 3, представляющая суммарную розу числа пересече- ний для системы граничных поверхностей в целом, 182
весьма близка по виду к розе числа пересечений, по- строенной по измерениям числа т для многих направле- ний (см. рис. 73). Аналогичным образом роза числа пересечений может быть построена графически и для систем гранич- ных поверхностей, имеющих линейную ориентацию. Рис. 77 Графическое построение розы числа пересечений граничной поверхности кремнистого феррита листовой транс- форматорной стали по числам пересе- чений т =2,3 и т^=17,0 мм"*1. I и 2 — для изометрической и полно- стью ориентированной долей граничной поверхности; 3— суммарная роза числа пересечений 30. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ФАЗ СПЛАВА И УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ Относительной удельной поверхностью фазы сплава называют суммарную площадь поверхности ее микроча- стиц, отнесенную к суммарному объему этих микроча- стиц (в отличие от абсолютной удельной поверхности, которая равна суммарной площади поверхности микро- частиц, отнесенной к единице объема сплава). Поэтому для определения относительной удельной поверхности фазы следовало бы экспериментально найти удельную поверхность этой фазы в единице объема сплава SSa и объемную долю фазы в единице объема сплава SVa< Отношение первой величины ко второй определило бы относительную удельную поверхность фазы S^. 183
Такой подход к определению относительной удельной поверхности фазы, однако, нецелесообразен, так как при измерении удельной поверхности методом случайных се- кущих и доли объема фазы точечным или линейным ме- тодом измеряют различные микрочастицы этой фазы, что снижает точность полученного результата. Проще и точнее описанная ниже методика непосредственного определения относительной удельной поверхности фазы путем комбинированного одновременного использования вышеупомянутых методов, так как в этом случае изме- рения обоих параметров выполняют на одних и тех же микрочастицах. При этом величину удельной поверхно- сти измеряют методом случайных секущих, а одновре- менное измерение доли объема можно производить либо точечным методом, либо линейным. ИЗМЕРЕНИЕ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ МЕТОДОМ СЛУЧАЙНЫХ СЕКУЩИХ В КОМБИНАЦИИ С ТОЧЕЧНЫМ МЕТОДОМ Структуру наблюдают в окуляр с квадратной сеткой. Используемое увеличение должно быть тем большим, чем дисперснее фаза. Схема наложения квадратной сет- ки на структуру показана на рис. 78. Горизонтальные и вертикальные линии окулярной сетки мы рассматри- ваем как случайные секущие линии. Они пересекают поверхности микрочастиц данной фазы в ряде точек, которые обозначены на рис. 78 светлыми кружками. Число таких точек, отнесенное к единице длины секущих прямых, определяется, как известно, суммарной поверх- ностью микрочастиц фазы в единице объема сплава . Применяя вторую основную формулу (33), полу- чаем суммарную поверхность микрочастиц фазы а в еди- нице объема сплава: SSa — 2 мм2/мм3, (97) где L — суммарная длина линий окулярной сетки, при- веденная к плоскости шлифа, мм; г—число точек пересечений секущих линий оку- лярной сетки с поверхностями микрочастиц фазы а. 184
В том же поле зрения узловые точки окулярной сет- ки частично попадают на площади сечений микрочастиц фазы а. На рис. 78 эти точки показаны черными кружка- ми. Относительное число узловых точек, попавших на сечения микрочастиц фазы а, определяется, как извест- но, объемной долей этой фазы в сплаве SVa. Поэтому Рис. 78 Схема определения относитель- ной удельной поверхности мето- дом случайных секущих в ком- бинации с точечным методом суммарный объем микрочастиц фазы а в единице объема сплава определим первой основной формулой (21): = — мм3/мм3, (98) X где X—общее число узловых точек квадратной сетки окуляра; х—число узловых точек сетки, попавших на пло- щади сечений микрочастиц фазы а в одном поле зрения. В соответствии с определением понятия относитель- ной удельной поверхности фазы величину ее находят как отношение SS„ к SV , т. е.: „ 2Sr, 2Х г S =-----=--------мм2/мм3. (99) “ 2Va L х v ' В равенстве (99) величина 2X/L— постоянный коэф- фициент при данных условиях анализа, который опреде- ляется увеличением микроскопа, размерами и числом яче- ек квадратной сетки окуляра. Этот коэффициент следует 185
вычислить заранее, измерив длину линий окулярной сет» ки объект-микрометром. Величины z и х могут сильно различаться в разных полях зрения из-за неравномерно- сти расположения микрочастиц фазы а в объеме сплава, но отношение этих величин, входящее в формулу (99), Число полей зрения Рис. 79 Стабилизация накопленной средней величины относительной удельной поверхности 5^ в зависимости от нарастающего числа использован- ных полей зрения намного стабильнее и является статистически посто- янным. На рис. 79 показано, как стабилизируется накоплен- ная средняя величина относительной удельной поверхно- сти с увеличением числа полей зрения, в которых произ- веден подсчет точек. Подсчет точек обеих групп, характеризующих вели- чину поверхности фазы (светлые кружки на рис. 78) и ее относительный объем (черные кружки на рис. 78), ведут параллельно, в одних и тех же полях зрения, на одних и тех же сечениях микрочастиц фазы а. Поэтому обеспечивается более высокая точность определения относительной удельной поверхности Sa, чем при раз- дельном определении значений SSa и SVa. ИЗМЕРЕНИЕ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ удельной поверхности МЕТОДОМ СЛУЧАЙНЫХ СЕКУЩИХ в комбинации с линейным методом На видимой в микроскоп структуре проводят ряд се- кущих прямых, как показано на рис. 80. Они могут от- стоять друг от друга на разном расстоянии и не быть параллельными. Пересекая микрочастицы фазы а, секу- 186
щие образуют ряд точек пересечений с поверхностями микрочастиц (обозначены на рисунке кружками) и ряд хорд, выделенных на рисунке жирными линиями. Обозначим суммарную длину секущих прямых че- рез L, число полученных на этой длине хорд (отрезков) Рис. 80 Схема определения относительной удельной поверхности методом «случайных секущих в комбинации с линейным методом через z и их среднюю длину через h. В соответствии с первым основным соотношением (21) относительная объемная доля фазы в сплаве равна суммарной длине хорд, деленной на общую длину секущих: 2V = мм3/мм3. (ЮО) а L Так как каждая хорда имеет две точки пересечений с поверхностью микрочастицы, общее число точек пересе- чений секущих прямых с граничными поверхностями на единице длины секущих равно 2zlL. Поэтому в соответ- ствии со вторым основным соотношением (33) суммар- ную поверхность микрочастиц фазы а в единице объема сплава определим равенством: ssa = 2 у- мм2/мм3. (101) Отношение величин SSa и 27кдает нам искомую ве- личину относительной удельной поверхности фазы а: S = — = — мм2/мм3. (102) “ 2Va h Из выведенной формулы следует, что относительная Удельная поверхность фазы однозначно определяется ве- 187
личиной средней хорды, получаемой при многократном пересечении микрочастиц данной фазы случайными секу- щими. Эту величину можно очень легко и быстро опреде- лить при автоматическом микроанализе структуры при помощи сканирующих телевизионных микроскопов. При определении относительной удельной поверхно- сти фазы с помощью обычного микроскопа используют окуляр с линейкой (см. рис. 45). Увеличение должно быть большим, чтобы средняя длина хорды равнялась по меньшей мере десяти делениям линейки. Перемещая шлиф измеряют и регистрируют длины и число хорд, что- бы найти среднюю величину хорды. Как следует из ра- венства (102), нет необходимости измерять общую длину секущих прямых L. Точность полученного результата обусловлена числом хорд, измеренных в процессе выпол- нения анализа. ИЗМЕРЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ПОРОШКОВ Оба метода, которые описаны выше, пригодны для измерения удельной поверхности металлических и других порошков. Эта величина является важнейшей характе- ристикой порошковых материалов и представляет отно- шение суммарной поверхности частиц порошка к их сум- марному объему (удельная поверхность по объему Sy). Зная плотность металла порошка, ее можно пересчитать на удельную поверхность по массе Sq. Величина удельной поверхности порошка является универсальным, не зависящим от формы частиц порошка, показателем его дисперсности. Эта величина непосредст- венно связана с числом наиболее активных атомов по- верхности частиц и поверхностной энергией, которые оп- ределяют спекаемость порошков, характеризуют их кор- розионную стойкость, содержание адсорбированных газов, работу дробления порошка и другие свойства. Со- гласно определению, удельная поверхность порошка ана- логична относительной удельной поверхности фазы ком- пактного сплава. Для получения случайных сечений час- тиц порошка, к которым можно применить формулы (99) и (102), необходимо изготовить псевдосплав и его микро- шлиф. Металлический порошок смешивают с порошком твер' деющей пластмассы, типа зубоврачебных пластмасс 188
АСТ-Т, протакрил и др. Количество порошков металла и пластмассы удобно брать в соотношении примерно 1:3 (по объему). Порошки хорошо смешивают в небольшой формочке, смачивают растворителем пластмассы и вновь хорошо перемешивают, после чего смесь затвердевает. Перемешивание порошков предупреждает слипание час- тиц порошка. Размеры формочки обусловлены размерами шлифа (обычно несколько кубических сантиметров). После полного затвердевания пластмассы изготовля- ют микрошлиф обычным методом. Твердость частиц ме- таллического порошка обычно значительно выше твер- дости пластмассовой матрицы псевдосплава, что способ- ствует получению при длительной полировке большого микрорельефа поверхности шлифа и «заваливание» кро- мок частиц. Поэтому следует предварительно подгото- вить поверхность (шлифовкой на абразивном круге и на шкурках), чтобы свести к минимуму длительность поли- ровки. Удельную поверхность порошка по объему Sv опреде- ляют одним из двух методов, описанных выше, т. е. по схеме рис. 78 и 80. Увеличение микроскопа, применяемое при анализе шлифа псевдосплава, зависит от дисперсно- сти порошка. Оно должно быть достаточно большим, что- бы можно было уверенно отметить факт попадания узло- вой точки сетки окуляра на сечение частицы или изме- рить длину хорды. Точность определения удельной поверхности порошка зависит не только от общего числа подсчитанных точек или измеренных хорд, но и числа сечений частиц порош- ка, на которых выполнен подсчет или измерение хорд. При одном и том же общем числе точек или хорд досто- верность результата будет тем выше, чем на большем числе сечений частиц порошка подсчитаны эти точки или измерены длины хорд. По описанной выше методике находят удельную по- верхность порошка по объему Sv, мм2/мм3. Часто диспер- сность металлических порошков оценивают величиной поверхности частиц, отнесенной к единице массы порош- ка, т. е. удельной поверхностью по массе SG, м2/г. Пере- ход от одной оценки к другой легко выполнить, поль- зуясь формулой: Sv Sr = —— м2/г, (103) ° ЮООу 189
где у—плотность металла порошка, г/см3; SG — удельная поверхность порошка по массе, м2/г. 31. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СРЕДНЕЙ КРИВИЗНЫ ГРАНИЧНЫХ ПОВЕРХНОСТЕЙ МЕТОДОМ ПОДСЧЕТА ТОЧЕК КАСАНИЙ (Р. Т. ДЕГОФФ, 1967) Зависимость между средней кривизной граничных_по- верхностей К и средней кривизной линии их следов k на плоскости шлифа определяют при помощи математически строгого шестого основного стереометрического уравне- ния (47) (см. параграф 12): К= — k мм-1. Это соотношение действительно для любых систем граничных поверхностей как изометрических, так и име- ющих какую-либо пространственную ориентацию. Поэто- му нахождение средней кривизны граничных поверхнос- тей сводится к определению средней кривизны соответст- вующих граничных линий на шлифе. ___ При этом надо учитывать, что величину k можно определять по одному шлифу только в тех случаях, ког- да система граничных поверхностей пространственно изометрична. Соотношение (47) остается действитель- ным и для систем граничных поверхностей, имеющих пространственную ориентацию, но правильное значение величины k должно быть определено и усреднено по многим шлифам, плоскости которых должны быть рав- номерно ориентированы в пространстве относительно оси или плоскости ориентации граничных поверхностей. Проще всего средняя кривизна граничных поверхнос- тей определяется в частном случае, когда микрочастицы имеют сферическую форму. Система поверхностей сфери- ческих микрочастиц всегда пространственно изометрич- на, поэтому К может быть определено непосредственно по одному шлифу. Как показано в разделе 12, в этом случае среднюю кривизну граничных поверхностей вы- числяют по равенству (45): Jr tl 1 А = Я--ММ“\ т 190
где ft— число сечений сферических микрочастиц на еди- нице площади шлифа, мм~2; т— среднее число пересечений случайных секущих с поверхностями сферических микрочастиц на единице длины секущих, мм-1. Например, в закаленной быстрорежущей стали типа Р18 (18-4-1) была определена средняя кривизна поверх- ности карбидов типа М6С, находящихся в мартенситной матрице (К. Венцек, Е. Рысь). Число сечений карбидных микрочастиц м=74100 на 1 мм2 шлифа, среднее число пересечений секущих с поверхностями микрочастиц кар- бидов т—107,25 на 1 мм секущих. Средняя кривизна карбидных микрочастиц по формуле (45) равна т? 74100 men 1 К = л-----= 2169 мм'1. 107,25 В системе сферических микрочастиц их поверхности выпуклы в любой точке. В общем случае кривизна по- верхности микрочастиц непостоянна, изменяясь от одной точки поверхности к другой не только по величине, но и по знаку, т. е. на некоторых участках поверхности она выпукла, а на других вогнута. Если радиус кривизны в данной точке поверхности микрочастиц направлен внутрь ее тела, поверхность выпукла и кривизна положитель- на (7<+). Если же радиус кривизны в данной точке по- верхности направлен за пределы микрочастицы, т. е. в сторону матрицы, поверхность вогнута и кривизна от- рицательна (7С-). Ясно, что в любой точке граничной по- верхности между микрочастицей и матрицей кривизна поверхности микрочастицы и матрицы противоположна по знаку и одинакова по абсолютной величине. Точно также на плоскости шлифа граничная линия сечения микрочастицы выпукла и кривизна положитель- на (£+), если радиус кривизны направлен внутрь сече- ния. Если же радиус кривизны граничной линии направ- лен вне сечения микрочастицы, граничная линия вогнута и ее кривизна отрицательна (&-). Среднюю кривизну граничных поверхностей можно оценивать различно. Может быть определена средняя по- ложительная кривизна Л+ или средняя отрицательная Кривизна К—т. е. средняя кривизна выпуклых или во- гнутых участков поверхности микрочастиц данной фазы. 191
Можно найти среднюю кривизну всех поверхностей ми- крочастиц в целом с учетом знака кривизны К. И, нако- нец, можно оценить среднюю абсолютную кривизну /Сабе., кривизну всех поверхностей микрочастиц независи- МО ОТ ТОГО, ЯВЛЯЮТСЯ ли они выпуклыми или во- гнутыми. Выбор того или дру- гого показателя кривиз- ны обусловлен изучае- мым физико-химическим процессом. Например, при растворении микрочастиц дисперсной фазы в мат- рице существенную роль играет средняя положи- тельная кривизна, так как чем больше кривизна выпуклых участков по- верхности микрочастиц, тем легче они переходят в твердый раствор. В одно- фазных структурах пред- ставляет интерес средняя абсолютная кривизна граней полиэдров, так как выпуклый участок по- верхности одного полиэд- Рис. 81 Схема измерения средней кривиз- ны граничных поверхностей мето- дом подсчета касаний при движе- нии выметающей прямой А ра является вогнутым для смежного с ним полиэдра одной и той же фазы. Для экспериментального определения перечисленных выше показателей кривизны граничных поверхностей служит метод подсчета числа касаний на плоскости шли- фа. Как показывает рис. 81, при микроанализе использу- ют окуляр с прямой линией А (может быть использована осевая линия окулярной линейки, рис. 45). Должна быть определена длина линии Л, приведенная к плоскости шлифа, что выполняется при помощи объект-микрометра. Шлиф перемещают строго перпендикулярно к направле- нию линии Л, как показывает стрелка на рис. 81. При этом выметающая прямая линия Л скользит по структу- ре шлифа, последовательно касаясь контуров сечений микрочастиц фазы а, которые на рисунке заштрихованы- 192
Точки касаний обозначены кружками, причем точки ка- саний с выпуклыми участками контуров сечений счита- ются положительными (+), а с вогнутыми — отрица- тельными (—). Перемещая шлиф, раздельно подсчиты- вают точки касаний с выпуклыми и вогнутыми участками контуров сечений микрочастиц исследуемой фазы а. Площадь шлифа, на которой выполнен подсчет точек касаний, равна произведению длины выметающей пря- мой А на длину пройденного ею пути по шлифу. Разде- лив подсчитанные числа точек касаний на эту площадь, получаем средние числа касаний с выпуклыми (Т+) и во- гнутыми (Г—) участками контуров сечений микрочастиц фазы а, отнесенные к единице площади шлифа (1 мм2). Второй параметр, необходимый для расчета показате- лей кривизны граничных линий по методу подсчета чис- ла касаний — среднее число пересечений случайных се- кущих с соответствующими граничными линями или ли- ниями контуров сечений микрочастиц фазы а на шлифе. Оценка среднего числа пересечений т на единице длины секущих описана в параграфе 24. В данном случае число пересечений секущих с линиями контуров сечений микро- частиц подсчитывают раздельно для выпуклых и вогну- тых участков этих контуров, обозначая средние числа пе- ресечений соответственно через т+ и т_, мм-1. Полученные экспериментальные значения средних чи- сел касаний Т+ и 7L, а также средних чисел пересечений случайных секущих с граничными линями фазы а на шлифе т+ и т_ являются исходными для оценки показа- телей средней кривизны граничных поверхностей фазы а. Математически строгая общая формула метода под- счета числа касаний связывает среднюю кривизну гра- ничных поверхностей анализируемой фазы К со средни- ми числами касаний на единице площади шлифа Т, мм~2 и пересечений на единице длины секущих линий т, мм-1 следующим образом: (104) В зависимости от того, который из перечисленных вы- ше четырех показателей средней кривизны нам нужен, в формулу (104) подставляют соответствующие значения экспериментально найденных по шлифу величин Тит. 13—145 193
Среднюю кривизну выпуклых (положительных) участ- ков граничных поверхностей анализируемой фазы опре- деляют, подставляя в формулу (104) число касаний вы- метающей прямой с выпуклыми участками граничных линий и число пересечений случайных секущих с теми же выпуклыми участками линий границ т+: К, = — —мм-1. + 2 Аналогичным образом определяют среднюю кривизну граничных поверхностей на их вогнутых (отрицательных) участках _ л Т_ К =--------мм~х. “ 2 т__ Среднюю кривизну граничных поверхностей в целом с учетом знака кривизны, т. е. с учетом кривизны как вы- пуклых, так и вогнутых участков поверхностей анализи- руемой фазы, определяют по формуле — л Т, — Т_ К =------±-----мм-1, 2 /п_|_ — tn_ И, наконец, среднюю абсолютную кривизну, т. е. кри- визну граничных поверхностей в целом, независимо от того, являются ли они выпуклыми или вогнутыми, рас- считывают по формуле т л Г+ + Г_ Лабе = — ----мм • Описанная методика может быть упрощена, если по- верхности микрочастиц анализируемой фазы и контуры их сечений на шлифе являются замкнутыми и плавными (подобно показанным на рис. 81). Дело в том, что если площадь сечения микрочастицы ограничена плавным замкнутым контуром, независимо от степени извилисто- сти этого контура, разность (Т+—равна двум (при равномерном распределении направлений движения вы- метающих прямых на плоскости шлифа). Поэтому поД' счет точек касаний Т+ и можно заменить подсчетом числа сечений микрочастиц на единице площади шлифа п. мм"2, что экспериментально проще. При этом, если 194
контур ограничивает извне сечение микрочастицы анали- зируемой фазы, он считается положительным и число та- ких контуров (сечений) на единице площади обозначаем мм-2. Если же контур ограничивает «дырку» в иссле- дуемой фазе, т. е. участок маточной фазы внутри сечения микрочастицы исследуемой фазы (один такой контур по- казан на рис. 81), он считается отрицательным и число таких контуров (сечений) обозначаем через п_, мм-2. Тогда Т_ = 2 — Например, на рис. 84 число положительных контуров равно 4, отрицательных 1, разница составляет 3. В то же время число положительных точек касания 10, отрица- тельных 4, разница составляет 6, т. е. в два раза больше приведенного числа контуров сечений. Из сказанного следует, что если сечения микрочастиц анализируемой фазы на шлифе представляют плавные замкнутые контуры, формулу (104) можно записать: — — П— /С = л; —---мм“х. (105) m Так как в анализируемых структурах «дырка» в ис- следуемой фазе встречается сравнительно редко, числи- тель формулы (104) обычно представляет среднее число сечений микрочастиц на единице площади шлифа п, мм-2. Хотя последняя формула является строгой, ее приме- нение ограничивается четко определенной областью: оце- ниваемые граничные поверхности в пространстве, так же как и контуры их следов на шлифе, должны быть плав- ными и замкнутыми. Поэтому эта формула (105) непри- менима в случаях: а) если граничные линии на шлифе представлены в виде отрезков кривых, но не в виде замкнутых контуров; б) если контуры замкнуты, но имеют разрывы кривиз- ны, т. е. на контурах существуют точки, в которых кри- визна бесконечно велика, иначе говоря, если контуры не Плавные и линии контуров имеют точки перегиба. В указанных случаях кривизна граничных поверхнос- тей может быть определена по формуле (104) с исполь- зованием выметающей прямой и подсчетом точек Касаний. 13* 195
Глава VII ПЛОТНОСТЬ ЛИНЕЙНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ СТРУКТУРЫ В ОБЪЕМЕ СПЛАВА 32. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ЛИНЕЙНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ СТРУКТУРЫ В ОБЪЕМЕ СПЛАВА МЕТОДОМ СЛУЧАЙНЫХ СЕКУЩИХ ПЛОСКОСТЕЙ (С А. САЛТЫКОВ, 1946) Под плотностью линейных элементов понимают их сум- марную длину в единице объема сплава (например, плот- ность дислокаций). Третье основное стереометрическое соотношение (37) устанавливает простую, но математи- чески строгую зависимость между плотностью линейных элементов в единице объема SL, мм/мм3, и средним чис- лом следов этих элементов на единице площади случай- ной секущей плоскости М мм~2: SL = 2М мм/мм3. При выводе этой формулы было принято, что все на- правления пересекаемых линий в пространстве равнове- роятны относительно секущих плоскостей. Поэтому, если анализ выполняют по одному шлифу, формула (37) приложима только к изометрическим системам линий. Если же линии системы имеют пространственную ориен- тацию, формула (37) также действительна, но при усло- вии, что среднее число точек следов линий М подсчитано по многим секущим плоскостям, ориентированным в про- странстве случайным образом. Рассмотрим однофазную полиэдрическую структуру, показанную на рис. 82, которая пространственно изомет- рична. Поскольку структура не имеет пространственной ориентации, линии ребер полиэдров представляют собой пространственно изометрическую систему линий. Следом линии ребра полиэдра на плоскости шлифа является точ- ка стыка трех граничных линий (стрелка на рис. 82). Внутри очерченного на рисунке квадрата таких точек 196
стыков 17. Площадь квадрата определяют, измерив при помощи объект-микрометра длину его стороны, приве- денную к плоскости шлифа. Отношение числа точек сле- дов к площади, на которой они находятся, дает среднее число точек на единице площади шлифа 7И, по которому в соответствии с формулой (37) находим плотность линий ребер в единице объема металла. Понятно, что для по- Рис. 82 Схема подсчета числа узловых то- чек, являющихся следами ребер полиэдров, на единице площади шлифа М лучения достоверного результата должно быть подсчита- но достаточно большое число точек следов, для чего потребуется многократное наложение контура (квадра- та) на структуру. Увеличение микроскопа подбирают так (в зависи- мости от анализируемой структуры), чтобы число точек следов, попадающих внутрь квадрата, в котором ведут подсчет, не превышало 10—15. При большем числе точек легко сбиться при их визуальном подсчете, подсчитав не- которые точки дважды или пропустив другие. При ма- лом, в среднем, числе точек, попадающих в контур, по- требуется слишком большое число его наложений на структуру. При подсчете на микрофотографии или на матовом стекле, когда имеется возможность отметить уже учтенные точки следов, число точек внутри контура можно не ограничивать. Точки следов дислокационных линий на плоскости Шлифа выявляются ямками травления. Поэтому по числу ямок травления на единице площади шлифа можно опре- делить плотность дислокационных линий в объеме метал- ла. Однако при этом нельзя забывать принятое при вы- воде формулы (37) условие: все направления пересекае- 197
мых дислокационных линий относительно плоскости шлифа должны быть равновероятными. Это требование выполняется при анализе поликристаллического металла, при подсчете ямок травления на площади многих кри- сталлитов, решетки которых случайно ориентированы относительно плоскости шлифа. Но при анализе моно- или бикристаллов требование равновероятности любого угла встречи дислокационных линий с плоскостью шлифа не выполняется и использование формулы (37) приведет к ошибочному результату. Как и во всяком статистическом методе анализа, точ- ность определения зависит от числа произведенных не- зависимых наблюдений, что в данном случае соответст- вует суммарному числу точек следов, подсчитанных в процессе анализа. Независимость каждого наблюдения требует, чтобы на один и тот же участок шлифа контур, внутри которого ведется подсчет точек, не накладывался более одного раза, т. е. чтобы при многократном наложе- нии контура на структуру участки, попадающие внутрь него, не перекрывали бы друг друга. Поскольку соотношение (37) является математичес- ки строгим, относительная погрешность найденной плот- ности линий системы определяется погрешностью нахож- дения среднего числа точек следов на единице площади шлифа 7И. Относительную ошибку определения М и плот- ности линий SL можно вычислить по формуле 8„тн = -^-100°/о, 2 в которой t—нормированное отклонение; г— число точек следов линий па шлифе, подсчитанных при выполнении анализа; К— коэффициент, близкий к единице (0,995). Нормированное отклонение выбирают в зависимости от требуемой доверительной вероятности Р результата анализа, пользуясь данными табл. 3 (см. параграф 2). Для оценки вероятной ошибки нормированное отклоне- ние /=0,6745. Определение относительной ошибки уже полученного результата анализа или предварительная оценка числа точек следов, которые нужно подсчитать для нахождения заданной относительной погрешности и доверительной ве- 198
роятности, облегчаются при пользовании приведенными ранее табл. 12 и 13. Плотность линейных элементов в объеме сплава мож- но определить не только по шлифу, но и по срезу или фольге, имеющим некоторую толщину t, которые про- свечиваются на электронном микроскопе. При этом по- лучают проекционное изображение пространственной структуры, на котором линейные элементы структуры (например, дислокации) представлены линиями их про- екций. Если система линейных элементов изометрична, т. е. линии системы не имеют никакой преимущественной на- правленности в объеме среза или фольги, действительно соотношение (58) между суммарной длиной линейных элементов в единице объема сплава 2L и суммарной дли- ной проекций этих линейных элементов на единице пло- щади проекционного изображения SL': 2L = — ЪЬ' Ц мм/мм3, л где t— толщина среза или фольги, мм. Чтобы определить суммарную длину проекций линей- ных элементов на единице площади проекционного изоб- ражения SI/, можно использовать метод случайных се- кущих и соотношение (27), согласно которому: SL' = -у т мм/мм2. Из двух приведенных здесь равенств получаем фор- мулу, при помощи которой легко вычислить плотность линейных элементов структуры в единице объема спла- ва SL по среднему числу пересечений случайных секущих линий с линиями проекционного изображения, на едини- це длины секущих т\ SL = 2m/f мм/мм3. (107) Точность и достоверность результата анализа прове- ряют по формуле (106) в зависимости от общего числа точек пересечений секущих с линиями проекционного изображения. 199
33. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ И СТЕПЕНИ ОРИЕНТАЦИИ ЛИНЕЙНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ СТРУКТУРЫ В ОБЪЕМЕ СПЛАВА МЕТОДОМ НАПРАВЛЕННЫХ СЕКУЩИХ ПЛОСКОСТЕЙ (С. А. САЛТЫКОВ, 1970) Выше рассмотрено определение плотности линейных элементов в объеме сплава при условии, что они изомет- ричны, т. е. не имеют никакой преимущественной направ- ленности в объеме сплава. На практике, однако, часто встречаются системы линейных элементов, имеющих частичную или полную ориентацию в пространстве. На- пример, если граничные поверхности однофазной полиэд- рической структуры получили пространственную ориен- тацию в результате пластической деформации, то и линии ребер полиэдров также приобретают частичную про- странственную ориентацию, степень которой зависит от степени деформации металла. Волокна пластичных не- металлических включений в проволоке или в прутке пред- ставляют практически полностью ориентированную си- стему линий, параллельных оси проволоки или прутка. Рассмотрим зависимости между плотностью ориенти- рованных линий и их следов на секущей плоскости для двух основных видов пространственной ориентации — линейной и плоскостной. В системе линий полностью ориентированных линейно все линии системы параллельны между собой и парал^- лельны оси ориентации. Примером такой системы линий могут служить нитевидные неметаллические включения, которые в проволоке или в прутке представляют группу почти точно прямолинейных волокон различной длины, параллельных линии ориентации, которой является осе- вая линия проволоки или прутка. Пересечем такую проволоку рядом плоскостей, пер- пендикулярных к ее оси, сохраняя между плоскостями постоянное и весьма малое расстояние А. Эти плоскости рассекут все волокна неметаллических включений на отрезки длиной от нуля до А. Условимся округлять дли- ны этих отрезков до А, если их фактическая длина боль- ше или равна 0,5 А, и не будем учитывать отрезки длй- 200
ной меньше 0,5Л. Обозначим числа отрезков, находящих- ся между каждой парой соседних секущих плоскостей, на единице их площади (1 мм2) через Afi, М2, ..., Mz. Уч- тем, что общее число отрезков в единице объема прово- локи (1 мм3) будет равно сумме этих чисел для z=l/A плоскостей, поскольку на длине проволоки, равной еди- нице (1 мм), умещается именно такое число секущих плоскостей. Тогда суммарная длина всех отрезков нитевидных включений в единице объема проволоки будет равна: 2ЛЛИН = Д(МХ+ 7И2 + ... + М2) = = — (Alj + М2 Ч----h мм/мм3. (108) Следовательно, плотность системы линий, имеющих полную линейную ориентацию в пространстве, равна среднему числу точек следов этих линий на единице площади секущей плоскости, направленной перпенди- кулярно к оси ориентации. На поперечных шлифах, расположенных по длине прутка или проволоки, среднее число пересечений с ните- видными неметаллическими включениями (или с други- ми линейными элементами структуры), приходящееся на единицу площади шлифа, является статистически посто- янной величиной. Поэтому, определив по одному или по нескольким поперечным шлифам среднее число сечений неметаллических нитевидных включений на 1 мм2 шлифа Д1±>находим по формуле (108) их суммарную протяжен- ность в единице объема металла. В системе линий полностью плоскостно ориентирован- ных все линии параллельны данной плоскости — плоско- сти ориентации. Но проекции этих линий на плоскость ориентации направлены случайно, т. е. являются изомет- рической системой линий. Выделим в рассматриваемой системе линий объем в виде куба, ребро которого равно единице, причем основа- ние куба параллельно плоскости ориентации линий си- стемы. Суммарную длину линий системы внутри куба (в единице объема) обозначим 2АПл- Поскольку линии си- стемы параллельны плоскости основания куба, на ниж- ней и верхней гранях куба не может быть следов пере- сечений линий системы с этими гранями. На всех четы- 201
рех боковых гранях куба, перпендикулярных к плоско- сти ориентации, число точек следов линий системы ста- тистически постоянно. Обозначим число следов линий системы на каждой из боковых граней куба (площадь каждой из которых равна единице) Afx. Спроецируем все линии системы, находящиеся внутри куба, на плоскость его основания. Поскольку линии си- стемы параллельны этой плоскости, суммарная длина линий проекций на плоскости основания куба равна сум- марной длине линий системы в единице его объема 3/.ПЛ. Проекции линий на плоскости основания куба пред- ставляют изометрическую систему линий. Поэтому число пересечений проекций линий на плоскости основа- ния куба с любой секущей прямой, определяемое соот- 2 ношением (27), будет равно—2АПЛ- Такое же число пе- зг ресечений будет и на ребрах основания куба, длина ко- торых равна единице. Но число пересечений на ребре основания куба равно числу пересечений на его грани, поскольку они спроецированы на ребро куба. Поэтому окончательно получаем 2£пл = у мм/мм3, (109) т. е. суммарная протяженность линий полностью плоско- стно ориентированной системы линий 2£Пл равна числу следов линий на единице площади шлифа, плоскость ко- торого перпендикулярна к плоскости ориентации, умно- женному на коэффициент л/2. Таким образом, нами получены два равенства (108) и (109), по которым можно определить плотность линейных элементов структуры в системах линий, полностью ориен- тированных параллельно линии ориентации или плос- кости ориентации. Рассмотрим методы определения плотности линейных элементов и степени их ориентации, если система линий имеет частичную линейную или пло- скостную ориентацию. При этом будем исходить из до^- пущения, что частично ориентированная система линий может быть разделена на две доли, из которых одна изо- метрична, а вторая полностью ориентирована либо ли- нейно, либо плоскостно. 202
ЧАСТИЧНО ЛИНЕЙНО ОРИЕНТИРОВАННАЯ СИСТЕМА ЛИНИЙ Представим систему линий ребер полиэдров однофаз- ной структуры холоднотянутой проволоки как пример частично линейно ориентированной системы линий, осью ориентации которых является осевая линия прово- локи. Поперечное сечение проволоки пересекает ориентиро- ванные и изометричпо расположенные линии системы, а продольное — только изометрично расположенные линии (поскольку ориентированные линии параллельны этой плоскости и не могут быть ею пересечены). Поэтому среднее число следов ребер полиэдров на продольной плоскости, проходящей через осевую линию проволоки, обозначаемое /Иц, мы можем подставить в равенство (37) и определить плотность изометрической доли ' ли- ний системы: 2 Аиз == 2/И (( мм/мм3. (110) На поперечном шлифе, плоскость которого перпенди- кулярна к оси проволоки, среднее число пересечений только с полностью линейно ориентированными линия- ми системы определится разностью —М ц . Эту ве- личину можно подставить в формулу (108) и найти плотность линейно ориентированной доли линий си- стемы. 2АЛИН ~ ± — М и мм/мм3. (111) Полную длину линий системы в единице объема про- волоки, т. е. плотность линий, имеющих частичную ориен- тацию, определим равенством: 2 А = 2АИЗ + 2АЛИН = М± + М у мм/мм3. (112) Степень линейной ориентации линий системы нахо- дим как отношение линейно ориентированной доли ли- ний к полной плотности их, определяемой равенством (И2): алии = Ю0% = Ю0%. (113) 203
ЧАСТИЧНО ПЛОСКОСТНО ОРИЕНТИРОВАННАЯ СИСТЕМА ЛИНИЙ В качестве системы линий с частичной плоскостной ориентацией рассмотрим линии ребер полиэдров однофаз- ного металла после холодной листовой прокатки. В та- кой структуре линии ребер полиэдров преимущественно параллельны плоскости листа, которая и является пло- скостью ориентации линий системы. Плоскость шлифа, параллельная плоскости листа, пе- ресечет только линии изометрической доли системы, но не пересечет ориентированные линии, поскольку они па- раллельны плоскости такого шлифа. Следовательно, среднее число следов линий ребер полиэдров на единице площади шлифа, параллельного плоскости листа М ц, можно подставить в равенство (37) и найти плотность изометрической доли системы линий 2£из = 2М и мм/мм3. (114) На шлифе, плоскость которого перпендикулярна к плоскости листа, будут наблюдаться следы линий ребер полиэдров как ориентированной, так и изометрической долей линий. Только ориентированным параллельно пло- скости листа линиям принадлежат следы, число кото- рых обусловлено разностью —М ц. Подставив эту раз- ность в формулу (109), найдем плотность плоскостно ориентированных линий ребер полиэдров ZLnn = — Л!,,) мм/мм3. (115) Полная плотность линий ребер рассматриваемой час- тично плоскостно ориентированной системы равна 2Ь = 2£из + 2Апл= 1,57214 х + 0,437141( мм/мм3. (116) Степень плоскостной ориентации линий системы нахо- дим как отношение плоскостно ориентированной доли* линий к полной плотности их, выраженное в процентах апл ^пл 2L 100% = — 0,274441 100%. (117) При пользовании формулами (108) — (117) следует помнить, что М у — среднее число точек следов линий на 204
единице площади шлифа, плоскость которого параллель- на оси или плоскости ориентации, а М±— среднее число точек следов на единице площади шлифа, плоскость ко- торого перпендикулярна к оси или плоскости ориента- ции. Сделанное выше допущение о том, что любую систе- му ориентированных линий можно разделить на изомет- рическую и полностью ориентированные доли не явля- ется строгим, поэтому методы определения плотности и степени ориентации частично ориентированных систем линий являются приближенными. Это не относится к методам определения плотности ориентированных систем линий, так как формулы (108) и (109) являются мате- матически строгими. Глава VIII число МИКРОЧАСТИЦ В ЕДИНИЦЕ ОБЪЕМА СПЛАВА И РАСПРЕДЕЛЕНИЕ ИХ ПО РАЗМЕРАМ 34. СЕЧЕНИЯ МИКРОЧАСТИЦ СЛУЧАЙНОЙ ПЛОСКОСТЬЮ ИЛИ ЛИНИЕЙ И РАСПРЕДЕЛЕНИЕ СЕЧЕНИЙ ПО РАЗМЕРАМ Если в структуре сплава отсутствует транскристаллиза- ция и он не был пластически деформирован, микрочас- тицы в объеме сплава расположены и ориентированы случайным образом. На плоскости шлифа, пересекаю- щей сплав, образуются случайные сечения его микро- частиц. При пересечении этой плоскостью микрочастицы, форма которой выпукла, может быть получено только одно сечение. Если же микрочастица не выпуклое тело и сложной формы, возможно более чем однократное пе- ресечение ее плоскостью шлифа, на которой образуются два или более сечений одной и той же микрочастицы. 205
Эти сечения не будут связаны между собой в плоскости шлифа и установить их принадлежность одной и той же микрочастице можно с большим трудом, основываясь на ориентации кристаллической решетки. Число сечений выпуклых микрочастиц на единице площади шлифа определяется четвертым основным сте- реометрическим соотношением (40), согласно которому п = NH мм“2, где /г —число сечений микрочастиц на 1 мм2 площади шлифа; N—число микрочастиц в 1 мм3 объема сплава; Н— средняя высота микрочастиц, мм (см. пара- граф 11). Из величин, входящих в это соотношение, мы можем определить экспериментально только число п, что недо- статочно для нахождения интересующего нас числа мик- рочастиц в единице объема сплава N. Поэтому требует- ся дополнительная информация для определения числа N и данных о распределении микрочастиц по их раз- мерам. Одним из видов дополнительной информации являет- ся распределение сечений микрочастиц, наблюдаемых на шлифе, по их размерам — площади или диаметру (если микрочастицы имеют шаровидную или близкую к ней форму). Другим видом такой информации может служить распределение длин случайных хорд, которые получаются при пересечении микрочастиц сплава слу- чайной прямолинейной секущей, которую проводят на плоскости шлифа. Таким образом, для оценки размеров сечений микро- частиц можно выбрать распределение величин одного из трех следующих параметров, измеренных на шлифе: а) площади сечений микрочастиц на шлифе; б) длины случайных хорд, получаемых при пересече- нии микрочастиц случайной прямолинейной секущей. в) диаметров сечений шаровидных микрочастиц. Первые два параметра (площади сечений и длины хорд) являются универсальными, так как их можно при- менять для оценки размеров сечений микрочастиц любой формы, тогда как третий параметр (диаметры сечений) может быть использован для оценки сечений только ша- 206
ровидных микрочастиц или близких к ним по форме. Од- нако поскольку измерение диаметров сечений намного проще измерения площадей сечений, распределение диа- метров предпочтительнее при условии, что форма мик- рочастиц позволяет оценить их сечения величиной диа- метра. Для распределения сечений микрочастиц по разме- рам предварительно устанавливают ряд размерных ин- тервалов или групп. Практика стереометрической метал- лографии показала, что для получения правильного распределения размеров микрочастиц число размерных групп не должно быть меньше 7. Кроме того, используя только одно увеличение микроскопа, трудно распреде- лить сечения на группы, если число их превышает 12. Поэтому принято устанавливать число размерных групп в пределах от 7 до 12. Путем предварительного просмотра шлифа устанав- ливают наибольший диаметр или наибольшую площадь сечений, наблюдаемых на шлифе. Исходя из этих вели- чин устанавливают размерные интервалы диаметров или площадей сечений, а также число размерных групп. Увеличение микроскопа подбирают таким образом, чтобы диаметр наибольших сечений был равен целому числу делений линейки окуляра в пределах от 7 до 12. Если, например, диаметр наибольших сечений равен 10 делениям линейки, число групп принимают равным 10. Отношение диаметра наибольших частиц к числу групп называется ценой разбивки. Поэтому при разбивке на 10 групп цена разбивки равна одному делению линейки окуляр-микрометра и размерные интервалы получаются равными: 0—1, 1—2, 2—3, ..., 8—9, 9—10. Измерение диа- метров сечений шаровидных микрочастиц выполняют по схеме, показанной на рис. 54. В качестве примера приводим распределение по ве- личине (диаметру) сечений шаровидных микрочастиц графита высокопрочного чугуна (табл. 14). Измерение диаметров выполнено в делениях линейки окуляр-мик- рометра с разбивкой на 12 размерных групп. Длина ли- нейки, приведенная к плоскости шлифа, равна 0,476 мм, путь перемещения шлифа в процессе измерения диамет- ров сечений 3,15 мм, таким образом, на площади шли- фа, равной 0,476X3,15=1,5 мм2, измерены диаметры 346 сечений микрочастиц графита. 207
Таблица 14 РАСПРЕДЕЛЕНИЕ ПО РАЗМЕРАМ (ДИАМЕТРУ) СЕЧЕНИЙ ШАРОВИДНЫХ МИКРО- ЧАСТИЦ ГРАФИТА ВЫСОКОПРОЧ- НОГО ЧУГУНА (В ДЕЛЕНИЯХ ШКАЛЫ ОКУЛЯРА)_____________ Номер размерной группы Диаметр сечений в делениях шкалы Число сечений Количество сечений, % 1 0—1 9 2,6 2 1—2 27 7,8 3 2—3 53 15,2 4 3—4 57 16,5 5 4—5 57 16,5 6 5-6 45 13,0 7 6—7 39 11,3 8 7—8 28 8,1 9 8-9 20 5,8 10 9—10 8 2,3 11 10—11 2 0,6 12 11—12 1 0,3 Всего 346 100,0 Таблица 15 РАСПРЕДЕЛЕНИЕ ПО РАЗМЕРАМ (ДИАМЕТРУ) СЕЧЕНИЙ ШАРОВИДНЫХ МИ- КРОЧАСТИЦ ГРАФИТА ВЫСОКОПРОЧНОГО ЧУГУНА (В МИКРОМЕТРАХ) 1 0—4,76 6,0 2 4,76—9,52 18,0 3 9,52—14,28 35,3 4 14,28—19,04 38,0 5 19,04—23,80 38,0 6 23,80—28,56 30,0 7 28,56—33,32 26,0 8 33,32—38,08 18,7 9 38,08—42,84 13,3 10 42,84—47,60 5,3 11 47,60—52,36 1,3 12 52,36—57,12 0,7 Всего. . . 230,6 Пересчитывая полученные числа сечений на 1 мм2 площади шлифа и принимая во внимание, что цена од- ного деления линейки окуляр-микрометра равна 0,00476 мм=4,76 мкм, получаем окончательное распре- деление сечений микрочастиц графита по их размерам (диаметру), которое приведено в табл. 15. Это распреде- ление представляет собой полную исходную информа- цию для расчета числа микрочастиц в единице объема сплава и распределения их по размерам. Некоторые методы расчета числа микрочастиц и рас- пределения их по размерам требуют исходной информа- ции, в которой сечения микрочастиц распределены не по арифметическому ряду, а по размерным интервалам, построенным по геометрическому ряду. В этом случае раз- мер сечений каждой последующей группы получают ум- 208
ножением размера сечений предыдущей группы на посто- янный множитель — знаменатель прогрессии. Например, если знаменатель прогрессии равен 2, получаем следую- щие размерные интервалы по группам: 1—2, 2—4, 4—8 и т. д. Этот ряд может быть как возрастающим, так и убывающим (если знаменатель прогрессии меньше еди- ницы). Например, стандартную величину зерна опреде- ляют по шкале, в которой площадь зерна представляет убывающую прогрессию со знаменателем, равным 0,5, тогда как стандартная шкала чисел зерен на 1 мм2 пло- щади шлифа построена как возрастающая прогрессия со знаменателем, равным 2. При разбивке сечений на размерные группы, постро- енные по геометрическому ряду со знаменателем, рав- ным 2, оценка получается недостаточно дифференциро- ванной. Если воспользоваться таким рядом для оценки диаметров сечений графита высокопрочного чугуна (см. табл. 14), все сечения уложатся в четырех размер- ных группах (12—6; 6—3; 3—1,5 и 1,5—0,75 делений шкалы), тогда как число размерных групп не должно быть меньше 7. Поэтому обычно выбирают меньшие зна- чения знаменателя возрастающей прогрессии. Все применяемые для оценки геометрические ряды являются логарифмическими, т. е логарифмы размеров сечений последовательных групп изменяются по ариф- метическому ряду, причем знаменатель прогрессии имеет основанием число 10 в той или другой степени. Пользу- ются знаменателями, равными 2(10°’3), 1,78 (100-25), 1,585 (100’2) или 1,259 (100’1) для возрастающих рядов. Для убывающих рядов те же показатели степени берут со знаком минус. При разбивке сечений на размерные группы, постро- енные по геометрическому ряду, удобнее пользоваться убывающими рядами, поскольку сечения наибольшего размера, встречающиеся на шлифе легко определить предварительным осмотром. Умножая наибольший раз- мер сечений на знаменатель убывающей прогрессии, определяют размерные интервалы последующих групп. Для разбивки сечений по величине диаметра будем поль- зоваться геометрическим рядом со знаменателем 0,7943 (IO-0»1), а для разбивки по величине площади рядом со знаменателем 0,6310 (10—°>2). В соответствии с этим при- водим в табл. 16 ряды размерных групп для распределе- 14—145 209
Таблица 16 РАЗМЕРНЫЕ ГРУППЫ ДЛЯ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАМЕТРОВ И ПЛОЩАДЕЙ СЕЧЕНИЙ МИКРОЧАСТИЦ ПО ГЕОМЕТРИЧЕСКИМ РЯДАМ Номер размерной группы Диаметры сече- ний микрочастиц ^/^тах Площади сече- ний микрочастиц 1 1,0000—0,7943 1,0000—0,6310 2 0,7943—0,6310 0,6310—0,3981 3 0,6310—0,5012 0,3981—0,2512 4 0,5012—0,3981 0,2512—0,1585 5 0,3981—0,3162 0,1585—0,1000 6 0,3162—0,2512 0,1000—0,0631 7 0,2512—0,1995 0,0631—0,0398 8 0,1995—0,1585 0,0398—0,0251 9 0,1585—0,1295 0,0251—0,0159 10 0,1295—0,1000 0,0159—0,0100 11 0,1000—0,0794 0,0100—0,0063 12 0,0794—0,0631 0,0063—0,0040 Таблица 17 РАСПРЕДЕЛЕНИЕ ПО РАЗМЕРАМ (ДИАМЕТРУ) СЕЧЕНИЙ МИКРОЧАСТИЦ ФЕРРИТА Номер группы сечений Диаметр сечений микро- частиц, мкм Число сечений [ на 1 мм2 1 63-50 90 2 50—40 140 3 40—32 220 4 32—25 200 5 25—20 120 6 20—16 60 7 16—13 33 8 13—10 20 Всего 883 ния сечений микрочастиц по величине диаметра или пло- щади. В виде примера в табл. 17 приведено распределение по величине диаметра сечений микрочастиц феррита, име- ющих равноосную форму. Группы построены по геомет- рическому ряду, знаменатель которого равен 10”1, исходя из фактического диаметра наибольших сечений, который равен 63 мкм. Перейдем к рассмотрению третьего, после диаметра и площади сечения, параметра, распределение размеров которого позволяет рассчитывать число микрочастиц в объеме сплава и распределение их по размерам. Как noj казывает рис. 83, пересечение структуры прямолинейной секущей создает внутри микрочастиц отрезки этой се- кущей — случайные хорды. Мы можем легко измерить эти хорды, сгруппировать их по длине и определить чис- ло хорд каждой размерной группы на единице длины се- кущих прямых. Таким образом, получаем распределение случайных хорд по длине, которое и служит исходной ин- формацией для расчета числа микрочастиц в единице 2Ю
объема и распределения их по размерам. Порядок из- мерения длин хорд при визуальном наблюдении структу- ры описан в параграфе 18. При автоматическом микро- анализе распределение случайных хорд по длине непо- средственно выдает счетно-решающее устройство. В изучаемой системе выпуклых микрочастиц наиболь- ший возможный размер хорды зависит от формы микро- Рис. 83 Образование хорд при пересечении граничных поверхностей однофазной (а) и двухфазной (б) структур случайной секущей прямой частиц и от размера наибольших микрочастиц системы. В полидисперсной системе сферических микрочастиц наи.- болыпая хорда равна диаметру наибольших микрочас- тиц. В полидисперсной системе кубических микрочастиц наибольшая хорда равна пространственной диагонали наибольших кубических микрочастиц. Наибольший размер хорды устанавливают предвари- тельным осмотром площади шлифа, по форме и размеру наибольших наблюдаемых сечений микрочастиц. Исходя из этого размера определяют размерные интервалы групп и число групп разбивки так же, как это описано для величин диаметров сечений микрочастиц. Следовательно, как видно из рис. 83, в однофазной полиэдрической структуре число хорд на единице дли- ны секущей прямой равно числу точек ее пересечений с поверхностями микрочастиц т. Отсюда ясно, что общее число хорд всех размеров на единице длины случайных секущих полностью определяется удельной поверхностью полиэдров SS в соответствии со вторым основным стере- ометрическим соотношением (33): zh = 0,5SS мм-1, (118) где Zh — общее число хорд на 1 мм длины секу- щих. В двухфазной структуре (рис. 83) число хорд всех 211
размеров на единице длины секущих прямых вдвое мень- ше числа точек пересечений т, если сечения микрочастиц не соприкасаются между собой. 35. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ЧИСЛА ШАРОВИДНЫХ МИКРОЧАСТИЦ В ОБЪЕМЕ СПЛАВА МЕТОДОМ ОБРАТНЫХ ДИАМЕТРОВ (С. А. САЛТЫКОВ, 1947) Выведенное ранее пятое основное соотношение (43) устанавливает простую и математически строгую зависи- мость между числом шаровидных микрочастиц в едини- Рис. 84 Схема определения числа шаро- видных микрочастиц графита в единице объема высокопрочного чугуна методом обратных диа- метров це объема сплава N и суммой обратных диаметров се- чений микрочастиц на единице площади: N = — (1 Id) п мм“3, зт где 1/d—среднее значение величин, обратных диамет- рам сечений микрочастиц на шлифе, мм^1; п—число сечений микрочастиц на 1 мм2 площа- ди шлифа. В отличие от методов, рассматриваемых далее, метод обратных диаметров позволяет определить только общее число шаровидных микрочастиц в единице объема спла- 212
ва, но не распределение их по размерам. Преимуществом метода является простота определения, малая трудоем- кость, строгость методики. Рассмотрим пример определения общего числа шаро- видных микрочастиц графита высокопрочного чугуна, участок структуры которого показан на рис. 84. Площадь очерченного на рисунке квадрата равна 0,3X0,3= = 0,09 мм2. На этой площади находятся 11 сечений ми- крочастиц графита, диаметры которых равны: 0,045— 0,035—0,030—0,020 — 0,020—0,018—0,017—0,017—0,015— 0,012—0,012 мм. Величины, обратные этим диаметрам, соответственно равны: 22,2—28,6—33,3—50,0—50,0— 55,6—58,9—58,9—66,7—83,3—83,3 мм-1. Сумма этих об- ратных величин на площади 0,09 мм2 составляет 590,8 мм'1. Пересчитывая на 1 мм2 шлифа, получаем: 590,8:0,09=6564 мм~3. Умножив полученное число на коэффициент формулы (43), т. е. на 2/л, окончательно получаем число шаровидных микрочастиц в единице объ- ема высокопрочного чугуна: Af=4179 мм-3. Однако это число, полученное на основании измере- ний всего 11 сечений микрочастиц графита, не может пре- тендовать на достоверность. Для получения надежного результата необходимо повторить измерения в ряде по- лей зрения, равномерно распределенных по площади шли- фа, чтобы общее число измеренных сечений микрочастиц составило примерно 150—200. Приведенный пример по- казывает, что большое влияние на конечный результат оказывают сечения малого размера, поэтому при микро- анализе следует уделять особое внимание таким сече- ниям. Практически измерение диаметров сечений микрочас- тиц удобно выполнять по схеме, показанной на рис. 54. Структуру наблюдают в окуляр с линейкой. Шлиф пере- мещают в направлении, перпендикулярном к линейке, од- новременно фиксируя диаметры сечений, проходящих че- рез диаметральную линию линейки. Должны быть изме- рены все сечения, центры которых проходят в пределах Длины линейки. Зная цену деления линейки окуляра, пе- реводят величины диаметров сечений, измеренные в де- лениях шлифа, в миллиметры. Площадь шлифа, просмот- ренную при анализе, определяют как произведение дли- ны линейки, приведенной к плоскости шлифа, на путь перемещения шлифа, зафиксированный микрометричес- 213
ким винтом столика микроскопа. Дальнейший расчет чи- ела N ясен из приведенного выше примера. По другому варианту метода обратных диаметров об- щее число микрочастиц в объеме определяют не по сумме обратных диаметров на определенной площади шлифа, а как произведение средней величины обратных диамет- ров 1/d, умноженное на число сечений п и на коэффици- ент формулы (43), равный 2/л. В этом случае в ряде полей зрения (или на микро- фотографии) измеряют диаметры достаточно большого числа сечений микрочастиц. Измерения ведут не выбо- рочно: следует измерять подряд все сечения внутри очер- ченного контура, исключая лишь те, центры которых лежат вне площади этого контура. Измерив 150—200 се- чений в делениях линейки окуляра или обычной милли- метровой линейки (при анализе по микрофотографиям) приводят полученные величины к площади шлифа, выра- жая их в миллиметрах. Затем находят обратные диамет- рам величины и их сумму делят на число измеренных се- чений, получая значение средней величины обратных ди- аметров 1/d. В приведенном выше примере эта величина равна 590,9 : 11 = 53,7 мм-1. Затем подсчитывают число сече- ний в ряде полей зрения и находят среднее число сече- ний на единице площади шлифа п, мм2. Далее по форму- ле (43) находят общее число шаровидных микрочастиц в единице объема сплава как произведение двух средних величин 1/d и п, умноженное на коэффициент 2/л. Вто- рой вариант более трудоемок и менее удобен, чем пер- вый, так как требует раздельного определения двух сред- них величин. При измерении диаметров сечений дисперсных микро- частиц, например карбидов, возникают трудности, обус- ловленные рельефом плоскости шлифа, благодаря кото- рому сечения микрочастиц окружены теневым кольцом. Практика стереометрической металлографии показывает, что в таких случаях для получения правильного резуль- тата следует принимать за истинный диаметр сечений микрочастиц диаметр срединной линии теневого кольца. При таком способе оценки диаметра сечений суммарная площадь сечений микрочастиц карбидов на единице пло- щади шлифа близко совпадает с объемной долей кар' 214
бидной фазы в структуре, найденной другими методами. Этим подтверждается правильность измерения диамет- ров по срединной линии теневого кольца. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ЧИСЛА МИКРОЧАСТИЦ В ОБЪЕМЕ ПО ПРОЕКЦИОННОМУ ИЗОБРАЖЕНИЮ В структуре металлов встречаются структурные эле- менты, которые имеют настолько малые размеры, что их можно рассматривать как физические точки (узловые точки сетки дислокаций, весьма дисперсные включения и т. п.). Вероятность пересечения таких точечных элемен- тов плоскостью шлифа близка к нулю и поэтому опреде- лить их число в объеме по структуре шлифа не пред- ставляется возможным. Анализ проекционного изображе- ния структуры, получаемого путем просвечивания электронным лучом тонкого среза или фольги, позволяет определить число подобных точечных элементов в едини- це объема сплава NT, мм-'3. На проекционном изображении подсчитывают число проекций точечных элементов и отцосят его к единице площади проекционного изображения. Ясно, что получен- ное числа N'T, мм-2, представляет число точечных элемен- тов в объеме фольги, т. е. в объеме, равном 1\1Х^= = мм3. Поэтому число точечных элементов в единице объема N? вычисляют как отношение АГ'к t по формуле (55). При определении числа микрочастиц в объеме по проекционному изображению в общем случае нельзя ус- тановить точное соотношение между этим числом и пара- метрами, определяемыми по проекционному изображе- нию, из-за наложения проекций микрочастиц друг на Друга и усечения части микрочастиц плоскостями среза или фольги (см. параграф 14). Соотношение между чис- лом микрочастиц в объеме и параметрами проекционного изображения можно установить только для отдельных видов структур при некоторых допущениях и ограниче- ниях. Формулы (60) и (60 а) позволяют определить число Шаровидных равновеликих или неравновеликих микроча- стиц в объеме. В этих формулах учитывается усечение Микрочастиц плоскостями среза, но не пренебрегается 215
возможность наложения проекций микрочастиц. Наложе- ние проекций наблюдается в тем большей степени, чем больше объемная доля микрочастиц в сплаве, число и размеры микрочастиц и толщина среза. Для каждого конкретного случая можно экспериментально подобрать такую толщину среза, при которой эффект наложения проекций либо отсутствует, либо настолько незначите- лен, что не мешает подсчету числа отдельных проекций. По такому срезу (фольге) определяют число проек- ций микрочастиц на единице площади проекционного изображения N', мм~2. Так как диаметры микрочастиц и их проекций одинаковы (за исключением тех усеченных микрочастиц, центры которых находятся вне объема сре- за), величину среднего диаметра D микрочастиц вычис- ляют как средний диаметр их проекций d, мм. При этом получается небольшая погрешность вследствие того, что диаметры проекций усеченных микрочастиц (шаровых сегментов) принимаются за действительные диаметры микрочастиц. Далее, зная толщину среза /, определяют число микрочастиц в единице объема сплава по формуле (60а). 36. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСЛА ШАРОВИДНЫХ МИКРОЧАСТИЦ В ОБЪЕМЕ СПЛАВА И ПАРАМЕТРОВ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ИХ РАЗМЕРОВ (ДИАМЕТРОВ) ПО АРИФМЕТИЧЕСКОМУ РЯДУ (Э. ШАЙЛЬ, 1931—1936) В любой реальной системе шаровидных микрочастиц диаметры их изменяются непрерывно. Но для осуществ- ления расчета числа микрочастиц в единице объема и распределения их по размерам приходится исходить из допущения, что диаметры микрочастиц изменяются пре- рывно (или дискретно). Пусть диаметр наибольших мик- рочастиц в данной системе равен Dh=k\, Тогда прини- маем, что в этой системе существуют только микрочас- тицы, диаметры которых равны А, 2Д, ЗА, ..., £А, но нет микрочастиц, диаметры которых имеют какие-либо про- межуточные, между перечисленными, значения. 216
Такое допущение вполне правомерно, если принятое число размерных групп k достаточно велико. Практика стереометрической металлографии показывает, что число k не должно быть меньше 7—8. Обычные пределы числа групп разбивки диаметров микрочастиц составляют 8— 12. Отношение диаметра наибольших микрочастиц в си- стеме Dh к числу групп разбивки k называют ценой или шагом разбивки Д. На случайной плоскости, пересекающей систему ша- ровидных микрочастиц, получаются их сечения, диамет- ры которых могут изменяться в пределах от нуля до Dk. Второе допущение, которое мы делаем, заключается в том, что диаметры наибольших сечений микрочастиц, наблюдаемых на шлифе, принимаем за действительный диаметр наибольших микрочастиц, имеющихся в данной системе Dk. Это допущение также вполне правомерно, по- скольку в таком большом множестве, которое представ- ляет система шаровидных микрочастиц, вероятность пе- ресечения хотя бы некоторых из наибольших микрочас- тиц по большому кругу достаточно велика. Ознакомимся с принципом последовательного расчета числа микрочастиц каждой размерной группы по мето- ду Шайля на конкретном примере, когда число размер- ных групп равно 10, а диаметр наибольших микрочастиц равен £>ю. Тогда микрочастицы первой размерной груп- пы имеют диаметр, равный 0,1 Дю, второй 0,2 Д10, тре- тий 0,3£>ю и т. д., а последней, 10-й группы, Di0. Число микрочастиц каждой размерной группы в 1 мм3 сплава соответственно обозначим Ni, N2, Ns,..., Ni0. Сечения микрочастиц, полученные на плоскости шли- фа, также делят на 10 размерных групп. В первую груп- пу войдут сечения диаметром от нуля до 0,1 Д10, во вто- рую— от 0,1 Dlo до 0,2 Д10, в третью — от 0,2 Дю до 0,3 Dio и т. д., а сечения последней, 10-й, группы, будут иметь диаметры от 0,9 Дю до Дю- Число сечений каждой размерной группы на 1 мм2 шлифа обозначаем соответ- ственно tli, п3, ..., и10- Ясно, что все сечения последней размерной группы Могут принадлежать только микрочастицам наибольше- го размера 10-й группы. Для того чтобы микрочастицы, имеющие диаметр Д1о, образовали на плоскости шлифа сечения диаметром от 0,9 Дю до Дю> центры этих микро- 217
частиц должны находиться от плоскости шлифа на рас- стоянии от нуля до h (рис. 85): (0,9)а по обе стороны от плоскости шлифа, т. е. в объеме, рав- ном 2й = В10Щ —(0,9)2. Рис. 85 Схема к расчету коэффициентов к табл. 18 Число сечений 10-й группы нам известно и равно Пю, поэтому по формуле (38) легко находим число микроча- стиц наибольшего размера DiQ в единице объема сплава: N10 =------”10 = 2,2941 . О10/1 - (0,9)2 °10 Определив число микрочастиц наибольшего размера, можно легко рассчитать числа сечений в группах от 1-й до 9-й включительно, которые принадлежат наибольшим микрочастицам. Исключим из числа сечений 9-й группы те, которые принадлежат микрочастицам наибольшего размера, т. е. 10-й группы. Очевидно, что оставшееся чис- ло сечений 9-й группы может принадлежать только мик- рочастицам 9-й группы, диаметр которых равен 0,9 Рю- Рассуждая так же, как и ранее, можно вычислить число микрочастиц 9-й группы и последовательно чис- ла микрочастиц всех остальных размерных групп. Описанный метод последовательного расчета, по Шайлю, имеет ряд недостатков: он весьма громоздок и утомителен, случайная ошибка при расчете числа микро- частиц какой-либо группы предопределяет получение ошибочных данных по всем последующим группам. По- этому описанная выше оригинальная методика расчета, 218
по Шайлю, была усовершенствована другими авторами созданием таблицы коэффициентов. Пользуясь этими ко- эффициентами, можно непосредственно рассчитать числа микрочастиц любой размерной группы при числе групп до 15 включительно. Расчет намного проще, менее уто- мителен и более надежен, чем при последовательном расчете. Таблица 18 СИСТЕМА ОБОЗНАЧЕНИЙ ДИАМЕТРОВ И ЧИСЕЛ ШАРОВИДНЫХ МИКРОЧАСТИЦ И ИХ СЕЧЕНИЙ Номер раз- мерной группы Микрочастицы Сечения микрочастиц диаметр, мм ЧИСЛО, мм“3 диаметр, мм число, мм—2 1 Di=A АГ1 0—д "1 2 D2=2A Ni Д—2Д и2 3 О3=ЗД N, ^3 2Д—ЗА п3 i о,=/д Ni di (f_1)А—/А п£ "k Р*=йД Nk dk (й—1) Д—м nk Наблюдаемые на шлифе сечения шаровидных микро- частиц подсчитываем, разделяя на группы, в соответст- вии с обозначениями диаметров и числа микрочастиц и их сечений, приведенными в табл. 18. Практически изме- рение диаметров сечений и их подсчет выполняют по схе- ме, показанной на рис. 54. Пользуясь окуляром с линей- кой, подбирают увеличение микроскопа таким, чтобы Диаметры наибольших, встречающихся на шлифе сечений микрочастиц находились в пределах от 7—8 до 15 деле- ний линейки окуляра. Число делений линейки, выражаю- щее диаметр наибольших наблюдаемых на шлифе сече- ний, принимаем за число размерных групп k. Благодаря этому размерные интервалы диаметров сечений в каждой нруппе выражаются целыми числами делений линейки °куляра. Пример такого распределения диаметров сече- ний шаровидных микрочастиц графита приведен в табл. 14. Числа сечений каждой группы, подсчитанных на определенной площади шлифа, относят к 1 мм2, опреде- ляют цену деления линейки окуляра в миллиметрах или 219
Таблица 19 КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ РАСЧЕТА КОЛИЧЕСТВА ШАРОВИДНЫХ ЧАСТИЦ Количе- ство зерен для групп 1-15 Количество сечений зерен Я1 п2 «3 «4 п6 «в «7 АГ1 N. Ni N6 Nt n7 N8 N9 Nl0 Nh Nlt W13 Nu Nl6 4-1,0000 —0,1547 4-0,5774 —0,0360 —0,1529 +0,4472 —0,0130 —0,0420 —0,1382 +0,3779 —0,0031 —0,0171 —0,0408 —0,1260 +0,3333 —0,0033 —0,0087 —0,0178 —0,0386 —0,1161 +0,3015 —0,0020 —0,0051 —0,0093 —0,0174 —0,0366 —0,1081 +0,2773 N 4-i.oooo +0,4227 + 0,2583 +0,1847 +0,1433 +0,1170 +0,0988 микронах и получают распределение сечений по размер- ным группам (см. табл. 15), которое и является полной исходной информацией для расчета числа микрочастиц в единице объема с подразделением их на размерные группы, построенные по арифметическому ряду. Число микрочастиц f-той размерной группы в единице объема сплава (1 мм3) рассчитываем, пользуясь фор’ мулой Л^'~ ЛЖ'ПЖ Aknk Значения коэффициентов Л^+ь.. с четырьмя деся- тичными знаками для разбивки на число групп от 1 до 15 приведены в табл. 19. Разбивка на большее число раз- мерных групп практически трудно осуществима (нужен просмотр шлифа при двух различных увеличениях) пне вызывается необходимостью. Разбивка на число групп меньшее 7 нежелательна. Хотя коэффициенты для числа групп менее 7 приведены втабл. 19, их используют только при расчете числа микрочастиц с разбивкой на 7 и более групп. В табл. 19 для расчета числа частиц какой-либо 220
в ОБЪЕМЕ для групп 1—15 «8 л10 лп П12 Пи «к «1» —-0,0013 —0,0009 —0,0006 —0,0005 —0,0004 —0,0003 —0,0002 —0,0001 -0,0031 —0,0021 —0,0015 — 0,0010 —0,0009 —0,0006 —0,0006 —0,0004 —0.0057 —0,0037 —0,0026 —0,0018 —0,0013 — 0,0010 —0,0007 —0,0007 -0,0095 —0,0058 —0,0038 —0,0027 —0,0020 —0,0016 —0,0012 —0,0009 -0,0168 —0,0094 —0,0059 —0,0040 —0,0028 —0,0021 —0,0016 —0,0013 -0,0346 —0,0163 —0,0091 —0,0058 —0,0041 — 0,0028 —0,0022 —0,0016 -0,1016 —0,0329 —0,0155 —0,0090 —0,0057 —0,0040 —0,0029 —0,0022 4-0,2582 —0,0961 — 0,0319 —0,0151 —0,0088 —0,0056 —0.0039 —0,0028 +0,2425 —0,0913 +0,2294 —0,0301 —0,0872 +0,2182 —0,0146 —0,0290 —0,0836 +0,2085 —0,0085 —0,0140 —0.0280 —0,0804 + 0,2000 —0,0055 —0,0083 —0,0136 —0,0270 —0,0776 +0,1925 —0,0039 —0,0054 —0,0080 —0,0132 —0,0261 —0,0750 +0,1857 +0,0856 +0,0753 +0,0672 +0,0610 +0,0553 +0,0511 +0,0472 +0,0441 группы используют соответствующий этой группе гори- зонтальный ряд коэффициентов при числах Приведем пример расчета распределения диаметров микрочастиц графита высокопрочного чугуна по исход- ным данным табл. 15. Число групп разбивки &=12, цена или шаг разбивки Л~4,76 мкм = 0,00476 мм, обратная величина 1/Д=210. Числа сечений микрочастиц на 1 мм2 шлифа даны в табл. 15 для каждой размерной группы. Число микрочастиц наибольшего размера 12-й раз- мерной группы, рассчитываем по формуле (119), под- ставляя соответствующий коэффициент из табл. 19: Nn = + 0,2085-п12 = 210-0,2085-0,7 = 31 мм-®. Далее рассчитываем число микрочастиц следующего размера, 11-й размерной группы: = 210(0,2182-1,3 — 0,0836- 0,7) - 47мм~3. Продолжая расчет вплоть до группы микрочастиц Наименьшего размера 1-й размерной группы, получаем распределение микрочастиц по размерам в единице объе- ма высокопрочного чугуна: 221
№=216; №=475; №=1687; №=1613; №=1628; №=1И6; №=1003; №=705; №=565; №о=227; №i=47; №2=31. Общее число микрочастиц графита равно 9313 mm"j. Иногда число микрочастиц малых размеров получа- ется отрицательным. Это говорит о том, что при подсчете сечений микрочастиц по шлифу недоучтены сечения ма- лых размеров. Специально выполненное исследование сравнитель- ной точности различных методов определения числа мик- рочастиц в объеме и распределения их по размерам по- казало, что описанная методика позволяет получать наи- более точные данные. 37. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСЛА ШАРОВИДНЫХ МИКРОЧАСТИЦ В ОБЪЕМЕ СПЛАВА И ПАРАМЕТРОВ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ИХ РАЗМЕРОВ (ДИАМЕТРОВ) ПО ГЕОМЕТРИЧЕСКОМУ РЯДУ (С. А. САЛТЫКОВ, 1967) Ранее было показано, что основным видом распреде- ления линейного размера микрочастиц (например, диа- метра) является логарифмически нормальное распреде- ление (см. параграф 4 и рис. 19 и 20). В данном случае распределение логарифмов диаметров микрочастиц под- чиняется закону нормального распределения Гаусса. По- этому при расчете распределения размеров реальных микрочастиц большое удобство представляет использо- вание размерных групп, построенных на основе геометри- ческого ряда, а не арифметического. При использовании распределения по геометрическому ряду диаметров зна- чительно упрощается также и процедура расчета числа микрочастиц в размерных группах, отпадает необходи- мость в таблице коэффициентов. Исходим из тех же двух допущений, которые были сделаны в методике расчета по Шайлю, рассмотренной в предыдущем параграфе: принимаем, что диаметры шаровидных микрочастиц сплава изменяются не непре- рывно, а дискретно, и что диаметр наибольших, имею- 222
щйхся на шлифе сечений микрочастиц равен действи- тельному диаметру самих наибольших микрочастиц. Если диаметр наибольших микрочастиц равен Di, диаметр микрочастиц 2-й размерной группы D2= = 0,7943 Di, диаметр микрочастиц 3-й группы D3= =0,6310Z)i и т. д. по убывающему ряду, в соответствии с распределением диаметров сечений по геометрическо- му ряду, приведенному в табл. 16. Числа микрочастиц каждой группы в 1 мм3 сплава соответственно обо- значаем Ni, N2, N3>... Пределы величин диа- метров сечений микрочастиц на шлифе для 1-й размерной группы равны Di—0,7943Di, для 2-й группы 0,7943Di— —0,6310Z)i, для 3-й группы 0,63107)1—0,50127)1 и т. д. Числа сечений соответству- ющих размерных групп на 1 мм2 шлифа обозначаем Рис. 86 Схема к выводу формулы (120) П2, П3 И Т. Д. Рассмотрим шар, имеющий диаметр D9 который мно- гократно пересекается случайными плоскостями, все рас- стояния которых от центра шара равновероятны. В ре- зультате получается множество случайных сечений шара (кругов), диаметры которых лежат в пределах от нуля до D. Согласно теории вероятностей, относительное число сечений, имеющих диаметры в пределах от Di+i до определяется отношением длины отрезка hi к радиусу шара /? = 0,5 D (рис. 86). Исходя из этого, рассчитыва- ем относительные числа случайных сечений каждой раз- мерной группы (в процентах) для шара, диаметр кото- рого равен единице. Полученные данные приведены в табл. 20. Это распределение случайных сечений шара действительно как для отдельного шара, многократно пересекаемого случайными плоскостями, так и для си- стемы, состоящей из множества одинаковых шаров, пе- ресекаемой одной случайной плоскостью. В соответствии с принятыми обозначениями, число шаровидных микрочастиц наибольшего размера 7>i в 223
единице объема сплава равно Ni. Из формулы (38) сле- дует, что число сечений этих микрочастиц на единице площади шлифа равно произведению £Wi. В то же вре- мя из данных табл. 20 следует, что из этого общего чис- ла сечений микрочастиц наибольшего диаметра 60,749% составят сечения 1-й размерной группы, число которых на 1 мм2 шлифа равно Пь Следовательно, можно соста- вить соотношение: 60,749РхУх --------—- = пА. 100 1 Из этого соотношения непосредственно находим чис- ло микрочастиц наибольшего размера (1-й группы) в единице объема сплава, так как остальные величины нам известны: N = -100”f = 1,6461 мм-3. 1 60,749©, ©, Таблица 20 РАСПРЕДЕЛЕНИЕ СЛУЧАЙНЫХ СЕЧЕНИЙ ШАРА (0 = 1) ПО РАЗМЕРНЫМ ГРУППАМ Номер размер- ной группы Диаметры сечений шара DID max Число сечений, % Номер размер- ной группы Диаметры сечений шара D/I>max Число сечений, % 1 1,0000—0,7943 60,749 7 0,2512—0,1995 1,195 2 0,7943—0,6310 16,833 8 0,1995—0,1585 0,747 3 0,6310—0,5012 8,952 9 0,1585—0,1259 0,469 4 0,5012—0,3981 5,200 10 0,1259—0,1000 0,294 5 0,3981—0,3162 3,134 И 0,1000—0,0794 0,185 6 0,3162—0,2512 1,926 12 0,0794—0,0 631 0,117 Перейдем к сечениям 2-й размерной группы. Сечения этой группы могут принадлежать только микрочастицам 1-й и 2-й размерных групп. Из общего числа сечений DiNi микрочастиц 1-й размерной группы, 16,833% со- ставляют сечения 2-й размерной группы, как видно из данных табл. 20. Число таких сечений составляет: 16,833^1 __ 16,833-1,6461/1! _ л ----------- —---------------- — U,Z/ / l/Z-i. 100 100 224
Отсюда следует, что число сечений 2-й размерной группы, принадлежащих только микрочастицам 2-й груп- пы, равно п2— 0,2771^. В то же время сечения 2-й группы являются наиболь- шими сечениями микрочастиц 2-й размерной группы и, следовательно, число их должно составить 60,749% от общего числа сечений микрочастиц 2-й группы, которое согласно формуле (38) равно D2N2. Поэтому можем со- ставить равенство п2 — 0,2771^= 60-749£>^2 2 1 100 Из последнего равенства можно непосредственно оп- ределить число микрочастиц 2-й размерной группы в единице объема сплава, поскольку остальные величины нам известны: N2 = 1,6461 —— 0,4561 —^-мм—*. Продолжая описанным путем последовательный рас- чет чисел микрочастиц следующих размерных групп в "единице объема сплава, получаем нижеприведенное об- щее уравнение: N. — — (1,6461п. — 0,456In. . — 0,1162/1. „ — i р. V ’ «—1 »—1 — 0,0415п, , —0,0173п. , —0,0079п. ,— 0,0038п. к— I—о * 1-^-t 1"~ о 1*^0 — 0,0018п._7 — 0,0010п._8 — 0,0003п._9 — — О,ООО2п._1о — 0,0002п._п). (120) Пользуясь формулой (120), можно рассчитать числа микрочастиц любой размерной группы в любой последо- вательности, при общем числе размерных групп до 12-й включительно. Расчет по формуле (120) числа микроча- стиц какой-либо размерной группы ведут до тех пор, пока индекс при п не превратится в нуль. Например, для 5-й размерной группы микрочастиц при расчете ис- пользуются только первые пять членов многочлена, за- 15—145 225
ключенного в скобки, поскольку индекс при п шестого члена (I—5) равен нулю. Только при расчете числа мик- рочастиц 12-й размерной группы используют все члены многочлена формулы (120). Таким образом, описанная методика не требует уто- мительного и трудоемкого последовательного расчета числа микрочастиц всех размерных групп, вместо табли- цы коэффициентов (табл. 19) используется единственное уравнение (120), общее для любой из размерных групп и для любого числа размерных групп, до 12-и включи- тельно. Исходное, необходимое для расчета, распределение сечений микрочастиц по величине диаметра, построенное по геометрическому ряду размерных интервалов, прак- тически выполняют следующим образом. Просматривая шлиф, устанавливают диаметр наибольших встречаю- щихся на его площади, сечений шаровидных микроча- стиц, обозначая его через D\. Исходя из этой величины, устанавливают размерные интервалы диаметров сечений по группам: Di — 0,7943Z)r, 0,7943Z)i— 0,6310Z)i и т. д. в соответствии с нормами, приведенными в табл. 16. Если измерения диаметров сечений микрочастиц вы- полняют при визуальном наблюдении по схеме, пока- занной на рис. 54, выбранные размерные интервалы вы- ражают в делениях линейки окуляра. Придерживаясь этих интервалов, распределяют все измеряемые сечения по размерным группам. Затем числа сечений каждой размерной группы относят к 1 мм2 площади шлифа. Если измерение диаметра сечений выполняют на мик- рофотографиях, удобно пользоваться накладным проз- рачным шаблоном, на котором нанесены концентричес- кие круги, диаметры которых соответствуют выбранным размерным интервалам групп с учетом увеличения мик- рофотографии. Накладывая шаблон на каждое сечение микрочастиц (не выборочно), определяют его размер- ную группу и регистрируют. Полученные числа сечений каждой размерной группы относят к 1 мм2 площади шлифа. Диаметр наибольших микрочастиц феррита (см- табл. 17) и их наибольших сечений на шлифе равен Z)i = 63 мкм = 0,063 мм. Приведем пример расчета чи- сел микрочастиц в объеме по формуле (120), по данным табл. 17. 226
При расчете числа наибольших микрочастиц феррита 1-й размерной группы, имеющих диаметр Dx = 0,063 мм, используем только первый член многочлена формулы (120), заключенного в скобки, так как для первой раз- мерной группы (г=1) индекс при п второго члена равен нулю. Поэтому Л\=— 1,6461м. = 1 Dr 1 1 0,063 1,6461-90 = 2352 мм-3. вооо ь, 5000 х \чооо Рис. 87 Распределение микрочастиц ^/7/7 феррита по величине диаметра (по оси абсцисс логарифмичес- л кий масштаб) и Диаметр j мкм При расчете числа микрочастиц 2-й размерной груп- пы (i=2) используем два первые члена многочлена формулы (120), так как индекс при п третьего члена (i = 2) равен нулю. Получаем N. = —— (1,6461 • 140 — 0,4561 • 9 0) = 3788 мм-3. 2 0,050v ’ Продолжая расчет чисел микрочастиц для всех остальных размерных групп, получаем распределение микрочастиц феррита по величине диаметра и их общее число в 1 мм3 железа: Группа Диаметр, мкм Число в 1 мм' 1 63 2352 2 50 3788 3 40 7196 4 32 6527 5 25 2935 6 20 427 7 16 — 8 13 — Всего 23225 Это распределение показано графически на рис. 87, причем по оси абсцисс принят логарифмический мае-
щтаб. Симметричность полученной кривой частот пока- зывает, что распределение логарифмов диаметров мик- рочастиц феррита подчиняется закону нормального рас- пределения Гаусса и, следовательно, распределение диаметров микрочастиц феррита отвечает логарифми- чески нормальному распределению. В некоторых случаях расчета по формуле (120) по- лучаются небольшие отрицательные величины чисел микрочастиц малых размеров. Причиной этого является недоучет при подсчете по шлифу сечений микрочастиц некоторых размерных групп, преимущественно малых размеров. 38. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСЛА ШАРОВИДНЫХ МИКРОЧАСТИЦ В ОБЪЕМЕ СПЛАВА И ПАРАМЕТРОВ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ИХ РАЗМЕРОВ (ДИАМЕТРОВ) МЕТОДОМ ХОРД (А. Г. СПЕКТОР, 1950) Исходными данными для расчета числа и распреде- ления размеров шаровидных микрочастиц служит рас- пределение длин случайных хорд, а не распределение диаметров сечений микрочастиц, как в методах, рассмот- ренных выше. Проведенные на шлифе случайные секу- щие прямые пересекают шаровидные микрочастицы, об- разуя внутри их объема случайные хорды, как это схе- матически показывает рис. 88. Эти хорды измеряют и распределяют по длине на ряд размерных групп. Важное преимущество метода хорд состоит в воз- можности использования его при автоматическом микро- анализе структуры методом ее сканирования с примене- нием телевизионной техники. В этом случае измерение длин хорд осуществляется проще и точнее, чем, напри- мер, измерение диаметров сечений микрочастиц или их площадей. Можно считать очевидным, что конкретное статисти- ческое распределение шаровидных микрочастиц одно- значно обусловливает распределение длин случайных хорд, получаемых при пересечении микрочастиц системы прямолинейными секущими. Поэтому, исходя из распре- деления длин хорд, которое определяют эксперименталь- 228
но, можно вывести расчетным путем и распределение микрочастиц по размерам, т. е. по величине диаметра. Методика разработана математически строго, но также основана на двух допущениях, которые принимались и в рассмотренных выше методах. Первое из них заклю- чается в том, что распределение шаровидных микроча- стиц по величине диаметра не непрерывно, а дискретно, Рис. 88 Схема образования случайных хорд при пересечении шаровид- ных микрочастиц секущей пря- мой и схема измерения их дли- ны при наличии микрорельефа шлифа т. е. принимают, что в системе существуют микрочасти- цы, имеющие определенные диаметры, отвечающие вы- бранным размерным группам, но нет микрочастиц, имею- щих промежуточные размеры диаметров. Это допущение правомерно, если число групп разбивки достаточно боль- шое (практически оно должно быть не менее 8). Второе допущение состоит в том, что наибольшая хорда, изме- ренная на шлифе, принимается за диаметр наибольших микрочастиц системы. Это допущение также приемлемо если на шлифе представлено достаточно большое число сечений микрочастиц и измерено достаточно большое число хорд. Измерение длин хорд выполняют непосредственно под микроскопом или на микрофотографии. В первом случае секущей прямой служит осевая линия линейки окуляр-микрометра (см. рис. 54). Длины хорд оценива- ют числом делений этой линейки, а цену деления опреде- ляют при помощи объект-микрометра (см. параграф 18). Во втором случае на микрофотографии проводят ряд се- кущих прямых и измеряют длины полученных хорд обычной миллиметровой линейкой с учетом увеличения Микрофотографии. Максимально возможная длина хорды в данной структуре обусловлена диаметром наибольших сечений 229
микрочастиц, встречающихся на площади шлифа. Исхо- дя из этого диаметра устанавливают размерные интер- валы для распределения измеряемых хорд по их длине. Желательно, чтобы число размерных групп было около 10, но не менее 8. В соответствии с этим подбирают уве- личение микроскопа так, чтобы диаметр наибольших сечений микрочастиц был равен (или кратен) числу 0 12 3ч к-1 к к+1 Рис. 8'} Схема разбивки хорд на группы по длине (А. Г. Спектор) групп разбивки. Тогда цена разбивки хорд по длине Л, равная отношению диаметра наибольших сечений мик- рочастиц к числу размерных групп, выразится целым числом делений линейки окуляра. Это создает опреде- ленные удобства при распределении хорд по длине. Схема разбивки хорд на размерные группы по длине показана на рис. 89. Число хорд в каждой размерной группе относят к единице длины секущих прямых (мм). Диаметр микрочастиц i-той размерной группы равен /А. Контуры сечений микрочастиц, как и секущие пря- мые, являются физическими, но не геометрическими ли- ниями, что служит источником погрешности при измере- нии длин хорд, особенно если структура дисперсна. По- скольку хорда всегда меньше диаметра сечения микро- частицы, относительная точность измерения длины хорды меньше, чем диаметра. Существенно сказывается на точности измерения длин хорд микрорельеф поверхности шлифа, особенно ощутимый при анализе структур, со- стоящих из мягкой матрицы и твердых шаровидных мик- рочастиц (например, феррит — карбиды). Такие микро- частицы окружены теневым кольцом, ширина которого тем больше, чем сильнее микрорельеф поверхности шли- фа. Поэтому следует принимать все меры к тому, чтобы свести микрорельеф к минимуму. 230
При анализе карбидных фаз желательно применять травление, окрашивающее карбиды в темный цвет и поч- ти не действующие на матрицу. Если, несмотря на все принятые меры, все же существует микрорельеф и обус- ловленное им теневое кольцо вокруг карбидных микро- частиц, за истинный контур сечения микрочастицы сле- дует принимать срединную линию теневого кольца. Дли- ну хорды следует измерять по светлому полю сечения микрочастицы с добавлением ширины теневого кольца (но только с одной стороны), как показано на рис. 88. Рабочая формула метода хорд, по которой рассчиты- вают числа микрочастиц каждой размерной группы в единице объема сплава, отличается исключительной про- стотой, как и расчет по этой формуле. Число микроча- стиц /-той размерной группы, диаметр которых /Д, равно ^+1 \ 2t + 1 / JV,= — лЛ2 \2i — 1 ММ-3. (121) где Ni—число микрочастиц, диаметр которых равен /Д, в 1 мм3 сплава; Д—цена разбивки на размерные группы, мм; U—число хорд на 1 мм секущей прямой. Индекс при U обозначает соответствующую размер- ную группу хорд. Рассмотрим применение метода хорд и формулу (121) на примере определения числа микрочастиц фер- рита малоуглеродистой стали, имеющих шаровидную форму, и распределения их по размерам (А. Г. Спек- тор). Цена разбивки длин хорд по размерным группам принята равной Д = 2,5 мкм = 0,0025 мм. Пределы длин хорд в размерных группах и числа хорд в них приведены в табл. 21. Формула (121) позволяет непосредственно рассчитать число микрочастиц каждой из размерных групп независимо от того, известно или нет число микро- частиц других размерных групп. Так, например, число микрочастиц 6-й размерной группы, диаметр которых равен 6-0,0025=0,015 мм, составляет: N6=—-— л(0,0025)2 112—1 5 \ 12+ 1/ = 0,7-105 мм-3. В табл. 22 приведено распределение диаметров мик- рочастиц феррита малоуглеродистой стали, рассчитан- 231
ное описанным методом хорд по исходным данным, при- веденным в табл. 21. Попутно может быть определена удельная поверх- ность микрочастиц феррита. Поскольку структура одно- фазна, число хорд всех размерных групп на 1 мм длины секущих прямых равно среднему числу точек пересече- Таблица 21 РАСПРЕДЕЛЕНИЕ ДЛИН СЛУЧАЙНЫХ ХОРД в МИКРОЧАСТИЦАХ ФЕРРИТА УГЛЕРОДИСТОЙ СТАЛИ Номер размерной группы Пределы длин хорд, мкм Число хорд на 1 мм длины секущей Номер размерной группы Пределы длин хорд, мкм Число хорд на 1 мм длины секущей 1 0—2,5 6 6 12,5—15,0 8 2 2,5—5,0 17 7 15,0—17,5 5 3 5,0—7,5 24 8 17,5—20,0 4 4 7,5—10,0 19 9 20,0—22,5 3 5 10,0—12,5 13 10 22,5—25,0 Всего 1 101 ний секущих с линиями границ ферритных микрочастиц на шлифе т, мм-1. Поэтому удельная поверхность опре- деляется как удвоенное число т, согласно основной формуле (33). В данном случае она равна 2-101 = = 202 мм2/мм3. Возможность одновременно определения удельной поверхности без дополнительных измерений на шлифе является одним из достоинств метода хорд. 39. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСЛА ШАРОВИДНЫХ МИКРОЧАСТИЦ В ОБЪЕМЕ СПЛАВА И ПАРАМЕТРОВ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ИХ РАЗМЕРОВ (ДИАМЕТРОВ) МЕТОДОМ УКРУПНЕННЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ (С. А. САЛТЫКОВ, 1958) При изучении количественных закономерностей, свя- зывающих показатели свойств металлов и сплавов или параметры технологических процессов их обработки с размерами и числом микрочастиц, приходится опериро- вать не с таблицами или графиками статистического- 232
распределения микрочастиц по числу и размерам, а с оп- ределенными количественными значениями параметров распределения — средним диаметром микрочастиц, сред- ним квадратичным отклонением диаметра или коэффи- циентом вариации, числом микрочастиц в единице объ- ема и др. Для получения перечисленных показателей Таблица 22 РАСПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОЧАСТИЦ ФЕРРИТА МАЛОУГЛЕРОДИСТОЙ СТАЛИ ПО ВЕЛИЧИНЕ ДИАМЕТРА (А. Г. СПЕКТОР) Номер размерной группы Диаметр микро- частиц, мкм Число микрочастиц jV.10~5mm—3 % 1 2,5 0,68 5,7 2 5,0 1,77 14,7 3 7,5 4,26 35,4 4 10,0 2,59 21,5 5 12,5 1,46 12,1 6 15,0 0,70 5,8 7 17,5 0,24 2,0 8 20,0 0,19 1,6 9 22,5 0,14 1,2 10 25,0 — — Всего 12,03 100,0 распределения микрочастиц нет необходимости строить, статистическую кривую распределения микрочастиц по размерам при помощи методов, описанных выше. Эти показатели можно получить значительно проще и с мень- шей затратой труда, если нам известен вид функции рас- пределения шаровидных микрочастиц по величине диа- метра. Выше было показано (см. параграф 4, рис. 19 и 20),. что распределение диаметров шаровидных микрочастиц самых различных по составу и происхождению фаз вы- ражается функцией логарифмически нормального рас- пределения, т. е. функция распределения логарифмов, диаметров микрочастиц отвечает закону нормального распределения Гаусса. 23Я
Формула логарифмически нормального распределе- ния имеет следующий вид: NA ^• = —=-----------ехр V 2nDi a (In D) (InD, — InD)2 2ff2(lnD) (122) где A— цена или шаг разбивки, мм; —диаметр микрочастиц f-той группы, мм; —число микрочастиц i-той группы в 1 мм3 сплава; N — общее число микрочастиц всех размеров в ___ 1 мм3; In D—средний логарифм диаметра микрочастиц (диаметр, мм); a(lnD) — среднее квадратичное отклонение логарифма диаметра микрочастиц. Кривая логарифмически нормального распределения диаметров микрочастиц, определяемая формулой (122), является исчерпывающей характеристикой простран- ственной системы шаровидных микрочастиц. Эта кривая полностью определяется тремя параметрами, входящи- ми в формулу (122): средним логарифмом * диаметров микрочастиц InZ), средним квадратичным отклонением логарифмов диаметров o(lnZ)) и общим числом микро- частиц в единице объема сплава N. Цену разбивки А, которая входит в формулу (122), выбирают произ- вольно. Прежде всего формула (122) может быть использо- вана для проверки соответствия экспериментально най- денного распределения диаметров микрочастиц закону логарифмически нормального распределения. Если в экспериментальном распределении диаметры микроча- стиц расположены по геометрическому ряду (см. пара- граф 37), величины In D и о (In D) получаются непосред- ственно из экспериментальных данных. Если же диа- метры микрочастиц в экспериментальном распределении расположены по арифметическому ряду (см. параграфы 36 и 38), непосредственно определяются величины D и o(Z)), а параметры логарифмически нормального рас- пределения находим, пользуясь следующими соотноше- ниями: o2(ln£)) = 1п[1+ -^г]. (123) 234
InD- InD —0,5o2(lnD). (124) Имея экспериментально найденные величины N, InD, a(lnD) и зная цену разбивки А, можно построить по формуле (122) соответствующую кривую логарифмичес- ки нормального распределения и затем проверить, на- сколько точно ложатся на эту кривую экспериментально найденные числа микрочастиц каждой из размерных групп. Такое сопоставление кривой, построенной по най- денным параметрам распределения, и экспериментально найденных точек, показано на рис. 90. Из формул (122) — (124) математически строго выве- дены нижеприведенные формулы, которые позволяют находить по параметрам логарифмически нормального распределения такие практически важные величины, как относительный объем шаровидных микрочастиц в сплаве 2V и их удельную поверхность SS: ° LD- I мм3/мм3, D J SS = nN [(D)2 + о2 (D)] мм2/мм3. (125) (126) Решая совместно равенства (123) и (124), можно исключить величину o(D). Заменяя затем средний диа- метр микрочастиц D равным ему отношением n/N, полу- чаем следующую простую зависимость между общим числом микрочастиц в единице объема сплава N и тремя параметрами пространственной структуры, которые наи- более легко и точно определить по структуре шлифа: (п \з — ) SV мм-8. 2S ) (127) Последняя формула является основной формулой ме- тода укрупненных показателей, позволяющего определить все параметры распределения шаровидных микрочастиц, если оно подчиняется закону логарифмически нормаль- ного распределения. Как видно из формулы (127), чтобы найти общее число микрочастиц в единице объема спла- ва, экспериментально требуется определить по шлифу следующие три параметра. 1. Общее число сечений микрочастиц всех размеров на единице площади шлифа п, мм~2. Определение выпол- 235
няют по схеме рис. 55,6 и по формуле (64), как описано в параграфе 18. 2. Суммарную поверхность шаровидных микрочастиц в 1 мм3 сплава SS, мм-1. Определение выполняют мето- дом случайных секущих с использованием основной формулы (33), как описано в параграфе 24. Следует иметь в виду, что величина 2S формулы (127) выражает Рис. 90 Кривая логарифмически нормально- го распределения диаметров микро- частиц литого магния, построенная по укрупненным показателям (т= =28,3 мм"1, 71 = 188 мм-"2, 2У=1), и точки, полученные эксперимен- тально суммарную поверхность шаровидных микрочастиц в еди- нице объема сплава. Если микрочастицы соприкасаются^ образуя общую поверхность раздела, такая поверхность должна быть удвоена. Например, при анализе однофаз- ной полиэдрической структуры с равноосными микроча- стицами, все граничные поверхности одновременно при- надлежат двум смежным микрочастицам, поэтому вели- чина удельной поверхности SS, полученная методом случайных секущих должна быть удвоена, прежде чем ее вводят в формулу (127). Если сечения шаровидных микрочастиц полностью окружены матрицей, в формулу (127) вводят величину SS, определенную методом слу- чайных секущих, непосредственно. Если микрочастицы частично соприкасаются, при подсчете числа точек пере- сечений случайной секущей с поверхностями микроча- стиц, общими для двух микрочастиц, точку пересечения принимают за две. 3. Объемную долю сплава, занятую шаровидными микрочастицами или объемное содержание фазы, со- ставляющей эти микрочастицы в сплаве SV, мм3/мм3. Ее 236
определяют точечным или линейным методом, как опи- сано в параграфах 21 и 22. Показатели 2S и 2V сами по себе являются важней- шими параметрами пространственного строения сплава. Вместе с тем определив эти величины, а также величи- ну п, мы получаем возможность вычислить не только число N, но и все параметры логарифмически нормаль- ного распределения размеров шаровидных микрочастиц. Общее число микрочастиц в единице объема N опре- деляем по формуле (127). Зная величины п и N, нахо- дим среднюю величину диаметра шаровидных микроча- стиц D как отношение n/N по формуле (39). Затем опре- деляем среднее квадратичное отклонение диаметра шаровидных микрочастиц по формуле o(D)= |/^-(D)\ (128) у nN которая действительна для любой полидисперсной си- стемы шаровидных микрочастиц. Располагая величинами D и п(£>), находим по фор- мулам (123) и (124) параметры логарифмически нор- мального распределения. Затем, подставив значения N, InD и п(1п£>) в формулу (122), можем рассчитать число микрочастиц любой размерной группы и построить кри- вую распределения размеров шаровидных микрочастиц. Таким образом, при использовании метода укрупнен- ных показателей отпадает дифференцированная оценка сечений по размерам (измерение диаметров или хорд индивидуальных сечений), а также расчет числа микро- частиц в объеме сплава по размерным группам, т. е. наи- более трудоемкая и утомительная операция количест- венного микроанализа. Приведем пример использования метода укрупнен- ных показателей для определения параметров логариф- мически нормального распределения диаметров микро- частиц феррита технического железа. Число сечений микрочастиц феррита п= 1175 мм-2, удельная поверх- ность, измеренная методом случайных секущих, SS = = 71,4 мм2/мм3, но, поскольку структура однофазна, эта величина должна быть удвоена, и принята равной 142,8 мм2/мм3, относительный объем микрочастиц в спла- ве 2V=1 (так как структура однофазна). Подставляя 237
эти величины в формулу (127), находим М=32958 мм~3. Контрольный расчет по методу Шайля с разбивкой на 15 размерных групп дает М=34 992 мм-3, что на 5,8% превышает цифру, найденную методом укрупненных показателей. Средний диаметр микрочастиц феррита находим как отношение n!N—D= 1175 : 32 958 = 0,0356 мм = 35,6 мкм. Среднее квадратичное отклонение диаметра микроча- стиц феррита находим по формуле (128): cf(£)) = 0,0106 мм= 10,6 мкм. Эти же величины, определенные методом Шайля, со- ответственно равны 33,6 и 11,1 мкм. Учитывая, что струк- тура однофазна и микрочастицы феррита, заполняя пространство, заведомо не могут иметь форму шара, сходимость результатов вполне удовлетворительна. 40. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСЛА ВЫПУКЛЫХ МИКРОЧАСТИЦ В ОБЪЕМЕ СПЛАВА И ПАРАМЕТРОВ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ИХ РАЗМЕРОВ ПО РАСПРЕДЕЛЕНИЮ ПЛОЩАДЕЙ СЕЧЕНИЙ МИКРОЧАСТИЦ (С. А. САЛТЫКОВ, Е. С. САЛТЫКОВА, 1968) Все рассмотренные выше методы определения числа микрочастиц в объеме сплава и распределения их по размерам (параграфы 35—39) разработаны примени- тельно к микрочастицам шаровидной формы. С некото- рым ущербом для точности их можно использовать в случае полиэдрических микрочастиц однофазных струк- тур, если они пространственно равноосны. Описанная ниже методика применима к выпуклым микрочастицам любой геометрической формы. В методике принято, что все микрочастицы данной системы одинаковы по форме, т. е. микрочастицы спла- ва, являясь выпуклыми телами, могут иметь любую геометрическую форму, но одинаковую для всех микро- частиц, которые различаются только размерами. Микро* частицы распределены в объеме статистически равно- мерно, а их ориентация в пространстве случайна. 238
Поскольку форма всех микрочастиц системы одина- кова, для оценки размера микрочастиц достаточен один линейный параметр. В качестве такого параметра удоб- но принять среднюю высоту микрочастицы (тела) Н. Она равна среднему расстоянию между двумя парал- лельными плоскостями, касающимися микрочастицы с противоположных сторон, при равномерном изменении ориентации микрочастицы относительно этих плоскостей (см. рис. 31). Средние высоты различных геометриче- ских тел даны в параграфе 11. Величина И имеет для нас весьма существенное зна- чение, поскольку число микрочастиц в единице объема сплава N, число их сечений на единице площади шлифа п и средняя высота микрочастиц И связаны четвертым основным соотношением (40). Чтобы выполнить анализ системы микрочастиц опре- деленной геометрической формы, необходимо знать функцию распределения площадей случайных сечений тела той формы, которую имеют микрочастицы системы. Эта функция может быть определена аналитически при помощи электронно-вычислительной машины или экспе- риментально (по модели тела). Любое тело определен- ной геометрической формы и размеров имеет минимум одно сечение, являющееся наибольшим по площади из всех возможных сечений этого тела. Для шара таким сечением является площадь большого круга, для куба — диагональная плоскость, проходящая через любую пару противоположных ребер, и т. п. Для оценки площадей сечений тела удобно пользоваться не их абсолютными величинами, которые зависят от размера тела, а отноше- нием площади данного сечения F к площади наибольше- го возможного сечения тела Лпах. Тогда площадь наи- большего сечения тела или микрочастицы оценивается единицей, а остальных сечений — ее долями. Пересекая выпуклое тело данной формы множеством случайно ориентированных плоскостей, получим мно- жество случайных сечений этого тела, наибольшее из которых может быть равным единице. Распределяя се- чения по размерным группам и выражая числа сечений каждой группы в процентах от общего числа сечений, получаем функцию распределения площадей случайных сечений данного тела. Это распределение однозначно и 239
полностью определяется формой тела и не зависит от его размеров. Точно такое же распределение будет по- лучено при пересечении одной единственной плоскостью системы микрочастиц, имеющих такую же форму и оди- наковые размеры, статистически равномерно распреде- ленных и случайно ориентированных в объеме сплава. Рис. 91 Распределение площадей случайных сечений шара (а) и куба (б) при разбивке на 12 размерных групп На рис. 91 показаны теоретически рассчитанные рас- пределения площадей случайных сечений шара (а) и ку- ба (б) при разбивке их на 12 размерных групп. Эти рас- пределения резко различаются по виду. Среди сечений шара преобладают сечения, имеющие наибольшие пло- щади, и с уменьшением площади сечений частота их непрерывно уменьшается. Распределение площадей се- чений куба имеет два максимума — чаще других встре- чаются сечения малой площади (через углы и ребра куба) и сечения, площадь которых составляет около 3А максимальных по площади сечений. Как и в методах, рассмотренных ранее, принимаем, что размеры микрочастиц системы изменяются не не- прерывно, а дискретно, т. е. рассматриваем реальную полидисперсную систему, микрочастицы которой одина- 240
ковы по форме, но не ПО размерам, как например ко- нечное число монодисперсных систем микрочастиц, одинаковых и по форме, и по размерам, находящихся в одном и том же объеме. На случайной секущей плоско- сти шлифа получаются сечения микрочастиц, причем площади сечений каждой монодисперсной системы в от- дельности подчиняются определенному закону распре- деления, зависящему от формы микрочастиц. Наклады- ваясь одна на другую и суммируясь по размерным группам, эти распределения создают общее для всей по- лидисперсной системы микрочастиц в целом распределе- ние их сечений, которое определяем экспериментально по шлифу. В дальнейшем оно служит исходной инфор- мацией для расчета числа микрочастиц в объеме и рас- пределения их по размерам. Этот расчет намного упро- щается, если размерные группы площадей сечений мик- рочастиц установлены не по арифметическому, а по геометрическому ряду (см. раздел 37). В изложенном ранее методе расчета шаровидных микрочастиц для образования размерных групп по ли- нейным размерам микрочастиц (диаметру) использован убывающий геометрический ряд со знаменателем К)-0’1 = 0,79433. Так как площади сечений микрочастиц пропорциональны квадратам их линейных размеров, вы- бираем для образования размерных групп площадей се- чений микрочастиц убывающий геометрический ряд, зна- менатель которого равен (10-0>1)2= 10“0>2=0,63096. На основании изложенных выше положений, общих для выпуклых микрочастиц любой геометрической фор- мы, рассмотрим конкретную методику определения чис- ла и распределения размеров микрочастиц кубической формы. Наибольшее сечение куба, ребро которого равно а, равно площади его диагонального сечения, проходящего через два противолежащие ребра куба: /?max=a2Vr2~ Средняя высота куба Н== 1,5а. В табл. 23 приведено рас- пределение площадей случайных сечений куба по гео- метрически убывающему ряду со знаменателем 0,63096. Рассмотрим полидисперсную систему, состоящую из перечисленных ниже кубических микрочастиц разных размеров, которые статистически равномерно распреде- лены в объеме сплава и ориентированы случайным об- 16-145 241
*\) Таблица 23 РАСПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОЩАДЕЙ СЛУЧАЙНЫХ СЕЧЕНИИ КУБА Номер размерной группы Пределы площа- дей сечений ^7^гпах Число сече- ний, % Номер размерной группы Пределы площа- дей сечений ^7^тах Число сече- ний, % 1 1,0000—0,6310 41,1 6 0,1000—0,0631 4,4 2 0,6310—0,3981 16,4 7 0,0631—0,0398 3,5 3 0,3981—0,2512 И,1 8 0,0398—0,0251 2,7 4 0,2512—0,1585 7,9 9 0,0251—0,0158 2,1 5 0,1585—0,1000 5,8 10 ' 0,0158—0,0100 1,7 разом. Общее число кубических микрочастиц всех раз- меров в 1 мм3 сплава равно N. Номер группы .... 1 2 3 . . . i . . . Ребро куба, мм ... «2 ] а3 . . . а^ . . . Средняя высота куба, мм Hi Н2 Н3 . . . Я/ . . . Число микрочастиц, мм*"3 Ni N3 . . . Nt . . . Наибольшие микрочастицы имеют ребро ан следую щие по размеру a2 = 0,7943ai, затем а3=0,6310^1 и т. д На случайной плоскости, пересекающей систему кубиче- ских микрочастиц, образуются их сечения, число кото- рых и площади равны: Номер группы . . 1 Площадь сечения, мм2.............Fi—F2 Число сечений, мм-2............ tli 2 ... i . . . F2-F3 . . . п2 . . . ni . . . сечением наиболь- Сечение F\ является наибольшим шихпо размеру микрочастиц, F2 = 0,631 OFi, /?з=0>3981/?1 и т. д. (см. табл. 23). Сечения наибольшего размера 1-й размерной группы могут принадлежать только наибольшим микрочастицам 1-й размерной группы. Число таких сечений, равное Дь составляет 41,1% от общего_числа сечений микрочастиц этой группы, которое равно H\Ni. Следовательно: 1 юо 1 1 242
откуда находим число микрочастиц 1-й размерной группы: Л\ = 2,433=^ мм-8. Hi Сечения 2-й размерной группы принадлежат микро- частицам как 1-й, так и 2-й групп. В соответствии с рас- пределением случайных сечений куба (см. табл. 23), число сечений 2-й размерной группы, принадлежащих микрочастицам 1-й группы, равно: -2,433ох = 0,3990.. 100 1 1 100 1 1 Поэтому число сечений 2-й размерной группы, при- надлежащих только микрочастицам 2-й группы, опреде- лится разностью: tit—0,399пь Это число сечений состав- ляет 41,1% всех сечений микрочастиц 2-й размерной группы, которое равно Я2ТУ2. Поэтому: ^1^2 = 02^0,3990!, 100 2 2 1 откуда находим число микрочастиц 2-й размерной группы: W2= ± (2,433о2 — 0,09710,) мм~3. я2 Продолжая последовательный расчет описанным ме- тодом, получаем следующую формулу, позволяющую рассчитывать числа микрочастиц любой размерной груп- пы и в любой последовательности: J-(2,433о. — 0,971о, . —0,270о. „ —0,097о. 0,044п,__4*— 0,029п,_5 — 0,019п._6 — — 0,01 2п._7 — 0,007п._8 — 0,007/г._9), (129) где i — порядковый номер размерной группы микро- частиц и площадей их сечений. Числа микрочастиц любой группы рассчитывают по формуле (129) до тех пор, пока индекс очередного числа 16* 243
сечений микрочастиц п превратится в нуль. Например, при расчете микрочастиц 5-й размерной группы (i=5) используют первые пять членов многочлена, заключен- ного в скобки, так как индекс шестого члена равен нулю. Рассмотрим пример расчета числа кубических мик- рочастиц и распределения их размеров. В качестве объ- Рис. 92 Структура сплава свинец — сурьма с микрочастицами сурь- мы кубической формы екта анализа выбраны микрочастицы сурьмы, имеющие кубическую форму, в сплаве свинец —сурьма. Площади сечений микрочастиц, имеющие форму многоугольников с числом сторон от 3 до 6, были измерены на серии мик- рофотографий, подобных показанной на рис. 92. Общая площадь шлифа, охваченная микрофотографиями 4,52 мм2, число измеренных на этой площади сечений микрочастиц 231. Наибольшим сечением куба является его диагональ- 244
Таблица 24 РАСПРЕДЕЛЕНИЕ ПО РАЗМЕРАМ КУБИЧЕСКИХ МИКРОЧАСТИЦ СУРЬМЫ В СПЛАВЕ СВИНЕЦ-СУРЬМА Размерная группа F, мкм2 fl, мкм //, мкм —2 п, ММ АГ, ММ-3 1 11890—7503 91,7 137,6 2,657 47 2 7503—4733 72,8 109,2 13,283 272 3 4733—2987 57,9 86,9 11,733 172 4 2987—1883 46,0 69,0 7,527 44 5 1883—1188 36,5 54,8 4,870 —1 6 1188—750 29,0 43,5 3,542 2 7 750—473 23,0 34,5 2,657 1 8 473—298 18,3 27,5 1,992 —4 9 298—188 14,5 21,8 1,549 —3 10 188—119 11,5 17,3 1,307 11 ная плоскость, представляющая собой прямоугольник с соотношением сторон 1 : 1,414. Наибольшим сечением на шлифе оказался такой прямоугольник, площадь кото- рого Fi = 11890 мкм2. Исходя из этой величины, выби- раем размерные группы, образованные по геометричес- кому ряду со знаменателем 10-0’2 = 0,63096. Размерные интервалы площадей сечений приведены в табл. 24, так же как и длины ребер куба и средние высоты для каждой размерной группы. В последней ко- лонке табл. 24 даны числа микрочастиц каждой размер- ной группы, рассчитанные по формуле (129). Например, число микрочастиц 3-й размерной группы (величина ребра куба а3=5,79 мкм, средняя высота Я3=8,69 мкм) определяется равенством: N3— —5— (2,433 • 11,733 — 0,971 • 13,283 — 3 0,0869v — 0,270-2,657) = 172 мм-3. В некоторых случаях получены числа микрочастиц со знаком минус. Эти числа невелики и число микрочастиц в группах 5—10 можно принять равным нулю. Получе- ние отрицательных величин свидетельствует о пренебре- 245
жении частью сечений малых размеров при подсчете по шлифу. Несмотря на то что сечения микрочастиц подразде- лены на 10 групп, расчет показал, что в сплаве имеются микрочастицы только 1—4-й групп. Распределение куби- ческих микрочастиц сурьмы по размерам показано на рис. 93. График показывает, что логарифмы линейного 300 36 58 92 115 Ребро куба мкм Рис. 93 Распределение по размерам кубиче- ских микрочастиц сурьмы в сплаве свинец—сурьма (по оси абсцисс — логарифмический масштаб) размера микрочастиц подчиняются закону нормального распределения Гаусса и, следовательно, линейный раз- мер кубических микрочастиц сурьмы распределен лога- рифмически нормально. Как мы видели выше, закону логарифмически нормального распределения подчиняют- ся диаметры шаровидных микрочастиц самого различно- го состава и происхождения, а также линейные размеры полиэдров однофазных полиэдрических структур. Недостатком методики является необходимость изме- рения площадей сечений микрочастиц вместо более про- стого измерения линейных размеров (диаметров, хорд). Поэтому получение исходной информации в виде распре- деления площадей сечений микрочастиц более трудоем- кое, чем в методах, рассмотренных ранее. Тем не менее, затрата труда оправдывается возможностью получения распределения размеров микрочастиц, форма которых отличается от шаровидной. Описанная методика может быть применена для вы- пуклых микрочастиц любой геометрической формы, если она постоянна для всех микрочастиц данного сплава. Применение методики к системам микрочастиц, форма которых отличается от шаровидной или кубической, тре- 246
бует предварительного определения закона распределе- ния случайных сечений тела данной формы и его сред- ней высоты. Это может быть сделано аналитическим путем, расчетом при помощи ЭВМ или эксперименталь- но — по модели тела. Глава IX ФОРМА И РАСПОЛОЖЕНИЕ МИКРОСКОПИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ В СПЛАВЕ 41. ОПРЕДЕЛЕНИЕ И ОЦЕНКА ФОРМЫ микроскопических ЧАСТИЦ Наиболее наглядное представление о форме микрочас- тиц дает непосредственное наблюдение под микроскопом изолированных микрочастиц, выделенных из компактно- го сплава различными способами. Изолированные мик- рочастицы можно получить методом избирательного рас- творения, разрушающего матричную фазу, но сохраняю- щего микрочастицы внедренной фазы, методом острого травления однофазного поликристаллического металла по границам кристаллитов, разделяющего его на отдель- ные полиэдрические микрочастицы, методом горячей фильтрации при температуре, которая выше температу- ры плавления эвтектики, но ниже температуры плавле- ния микрочастиц внедренной фазы, которые остаются на фильтре, и т. п. Эти методы, однако, давая правильное представление о форме микрочастиц, мало пригодны для количественной оценки их формы. Чисто металлографическим путем модели микрочас- тиц можно построить методом последовательных перепо- лировок. На рис. 94 показаны структуры феррита, наблю- даемые в одном и том же поле зрения микроскопа после ряда последовательных переполировок. Сечение новой микрочастицы феррита, впервые появившееся на рис. 94, б, увеличивается при последующих переполиров- ках (рис. 94,в и г), затем оно начинает уменьшаться 247
и исчезает. Имея ряд контуров последовательных парал- лельных сечений одной и той же микрочастицы, и зная расстояния между ними (т. е. толщину слоя, снятого пе- реполировкой), можно построить пространственную мо- дель микрочастицы. Вместо переполировок можно ис- пользовать микротом, многократно срезая тонкие слои металла с поверхности шлифа, протравливая и фотогра- Рис. 94 Получение ряда параллельных близкорасположенных сечений микрочасти- цы феррита путем последовательных полировок для построения ее прост- ранственной модели (Э. Шайль, Г. Вюрст) фируя структуру одного и того же поля зрения после каждого среза. Форма тела является понятием, не связанным с раз- мерами тела и не изменяющимся при изменении его мас- штаба. Поэтому форму тела (микрочастицы) можно оце- нивать только безразмерными параметрами, такими как числа граней, ребер и вершин полиэдрических микроча- стиц, телесные и двугранные углы между их гранями, безразмерные соотношения между объемными, ареаль- ными и линейными параметрами тела. Формы микрочастиц реальных сплавов характеризу- ются чрезвычайно большим многообразием и изменяют- ся от компактных, геометрически правильных и простых форм (шар, куб, пластина) до весьма сложных, прост- ранственно разветвленных форм (друза графитных пла- стинок серого чугуна, сеть взаимосвязанных пор и т.п.). Бесконечное многообразие форм геометрических тел вообще и микрочастиц, в частности, исключает возмож- ность оценки формы каким-либо универсальным пара- метром, отражающим все аспекты формы. Каким бы ни был избранный параметр, всегда можно подобрать мно- 248
жество различных по форме тел, для которых значение этого параметра будет одинаковым. При формообразовании микрочастиц той или другой фазы решающее значение имеет стремление структуры к минимальному уровню свободной энергии, т. е. к наи- меньшей площади граничной поверхности фазы при данном объеме фазы. Если рассматривать отдельную микрочастицу, требование минимума свободной энергии удовлетворяется, когда микрочастица приобретает ша- ровидную форму. Степень приближения к этой форме достаточно хорошо отражается отношением поверхности микрочастицы к ее объему. Но это отношение имеет раз- мерность (мм~:) и поэтому не может применяться для оценки формы микрочастиц, различных по величине. Во всяком случае, при выборе параметров, характеризую- щих форму микрочастиц, необходимо, чтобы они отра- жали степень приближения формы микрочастицы к рав- новесному состоянию, т. е. к минимуму поверхности при данном объеме. ОДНОФАЗНАЯ ПОЛИЭДРИЧЕСКАЯ СТРУКТУРА Если структура однофазна, полиэдрические микроча- стицы в своем стремлении к минимуму свободной энер- гии не могут принять форму шара, поскольку шары не заполняют пространства. В этом случае как было пока- зано выше (см. раздел 3), минимум свободной энергии достигается, если макрочастицы приобретают форму идеального полиэдра, который характеризуется следую- щими параметрами: Число: граней ...................... 13,397 ребер ........................34,192 вершин...................... 22,795 Угол между гранями................. 120° Каждый из перечисленных параметров в отдельности может служить показателем средней формы микроча- стиц полиэдрической структуры. Степень приближения этих параметров в реальной структуре к параметрам идеального полиэдра является показателем степени ее приближения к равновесному состоянию. Рассмотрим, например, изменение среднего числа гра- ней одного полиэдра однофазной поликристалической 249
структуры алюминия в процессе отжига при 500° С (см. рис. 10). В зависимости от продолжительности отжига, числа граней среднего полиэдра, выраженные в процен- тах, числа граней идеального полиэдра, изменяются сле- дующим образом: Продолжитель- ность отжига, ч . 2,5 5,0 15,0 Число граней поли- эдра, % .... 57 72 80 Аналогичным образом изменяется и число вершин од- ного полиэдра. Из рис. 10 видно, что рост чисел граней и вершин идет по затухающим кривым и, как было по- казано выше, идеальное равновесие, при котором пере- численные параметры достигают 100% их значений для идеального полиэдра, практически неосуществимо. Экспериментальное определение средних чисел гра- ней, ребер и вершин одного полиэдра поликристалличе- ской структуры выполняют методом серийных сечений (Р. Дегофф). Серию параллельных, близко располо- женных сечений получают многократным повторением операций — полировка — травление — фотографирова- ние (при анализе мягких металлов полировку можно за- менить срезанием тонкого слоя микротомом). На каж- дом сечении (микрофотографии) очерчивают контур (круг, квадрат), внутри которого выполняют анализ. Контуры последовательных сечений должны совпадать по вертикали, чтобы анализируемый объем металла имел форму прямого цилиндра или призмы с квадратным ос- нованием. Для визирования сечений по вертикали на образце нужно иметь метки (небольшие просверленные отверстия и т. п.). Общее число микрофотографий по- следовательных сечений изучаемого объекта должно составить от 50 до 150 (в зависимости от однородности анализируемой структуры). Микрофотографии нумеру- ют по порядку сечений. Масштаб изображения (увеличение) и расстояние между смежными сечениями выбирают в зависимости от дисперсности структуры, оцениваемой длиной средней хорды h (для однофазной структуры она равна обратной величине среднего числа пересечений случайной секущей с граничными поверхностями т). Диаметр контура, очерченный на микрофотографии, внутри которого вы- 250
полняют анализ, должен составить ~50/i, а расстояние между смежными сечениями — от 7з ДО 7ю величины средней хорды h. Ответственным этапом анализа является опознава- ние объектов на смежных сечениях и их маркировка. Каждое сечение микрочастицы на первой микрофото- графии маркируют цифрами, начиная с единицы. На Рис. 95 Изменения однофазной структуры на последовательных сечениях (1—4), означающие, что между се- чениями 2 и 3 присутствует общая точка вершины четырех полиэдров второй микрофотографии сечения микрочастиц, иденти- фицированные с сечениями на первой микрофотографии, маркируют теми же цифрами, а вновь появившиеся се- чения микрочастиц — новыми цифрами, и т. д. Грани отмечают парными цифрами тех двух микрочастиц, для которых грань является общей, соответственно ребра — тройными цифрами, а точки вершин — четверными. На рис. 95 показаны типичные изменения структуры на последовательных сечениях (1—4), означающие, что между парой смежных сечений присутствует общая точ- ка вершины четырех смежных микрочастиц. Различие в порядке изменений а—в объясняется разной ориента- цией смежных микрочастиц относительно направления секущих плоскостей (шлифа). Просмотр всей серии микрофотографий и идентифи- кация на них элементов микроструктуры позволяет за- регистрировать и подсчитать число микрочастиц, их гра- ней, ребер и вершин в анализируемом объеме металла, который, как было сказано выше, представляет собой цилиндр или призму. При подсчете приведенного числа микрочастиц в объеме призмы микрочастица, целиком 251
попавшая в этот объем, учитывается как 1, пересеченная гранями призмы — как V2, пересеченная ребрами приз- мы — как V4 и попавшая в точку вершины призмы — как Vs. Точно также грань микрочастицы, целиком попав- шая внутрь призмы, учитывается как 1; пересеченная гранями призмы — как V2 и ребром призмы — как V4. Ребро микрочастицы, целиком попавшее внутрь призмы, учитывают как 1, а пересеченное гранью призмы — как V2. Все точки вершин микрочастиц, обнаруженные внут- ри объема призмы, суммируют. Полученные таким путем данные позволяют опреде- лить числа граней, ребер и вершин, приходящихся на одну микрочастицу однофазной полиэдрической струк- туры, которые и служат показателями формы полиэдри- ческих микрочастиц. Рассмотренная методика отличает- ся большой трудоемкостью и сложностью, но получае- мые результаты представляют большой интерес. В частности, они показывают, что при собирательной рекристаллизации микрочастицы не только увеличива- ются (т. е. изменяется масштаб структуры), но и суще- ственно изменяется их форма — увеличиваются числа граней и вершин одного полиэдра. Значительно проще по выполнению и менее трудо- емок метод оценки формы полиэдрических микрочастиц однофазных структур, использующий другой параметр— дисперсию двугранных углов между гранями микрочас- тиц, которая/выражает степень однородности этих углов по величине. Средняя величина двугранных углов между гранями полиэдров однофазной структуры всегда посто- янна и равна 120° (так как все ребра полиэдров в одно- фазной структуре служат общими вершинами трех дву- гранных углов). Выше было показано, что стремление структуры к минимуму свободной энергии приводит к выравниванию двугранных углов, каждый из которых в условиях идеального равновесия должен быть равен 120° (см. параграф 3, рис. 9). При этом дисперсия дву- гранных углов стремится к нулю. Согласно седьмому основному стереометрическому соотношению (52), средняя величина двугранных углов Ф равна средней величине плоских углов ср, получаемых на случайной плоскости (на шлифе), пересекающей дву- гранные углы. Дисперсия двугранных углов определя- ется выражением (53). 252
При однофазной полиэдрической структуре средние величины двугранных углов в пространстве и их плоских сечений на шлифе равны 120°. Поэтому, согласно дан- ным табл. 7 для такой структуры £>(<рДр) =486 град2 и дисперсия двугранных углов определится выражением (54): D (Ф) = 1,11 [£> (<р) — 486] град2. Чтобы найти дисперсию двугранных углов, необходи- мо определить экспериментально, по шлифу, дисперсию плоских углов при вершинах сечений полиэдров. Измерение плоских углов при вершинах сечений по- лиэдров удобно выполнять на микрофотографии, поль- Рис. 96 Распределение величин плоских углов при вершинах сечений полиэдров однофазной структу- ры аустенита (/) и кубических микрочастиц сурьмы в сплаве свинец — сурьма (2) зуясь прозрачным транспортиром, центр которого после- довательно совмещают с узловыми точками однофазной структуры, в которых сходятся по три граничных линии. Располагая окулярной вставкой с транспортиром, мож- но оценивать плоские углы и при визуальном наблюде- нии структуры. Величины углов можно определять, округляя их до целых десятков градусов (0, 10, 20°...). Направления линий границ у точки вершины угла опре- деляют величину угла, причем изменение направления граничных линий по мере удаления от этой точки не принимают во внимание. Измерение углов следует про- водить во всех узловых точках поля зрения или микро- фотографии (не выборочно). Для получения хорошо вы- 253
раженной кривой частот достаточно измерить 150—200 углов при вершинах сечений полиэдров. На рис. 96 показана кривая частот /, полученная для плоских углов однофазной структуры аустенита, гранич- ные линии которого выявлены очень тонкой цементитной оболочкой. Всего измерено 156 углов при вершинах се- чений микрочастиц аустенита. Дисперсия плоских углов, вычисленная по формуле (4), найдена равной Д(ср) = = 2134 град2. Дисперсия двугранных углов микрочастиц аустенита, вычисленная по формуле (54), равна: £>(Ф) = 1,11(2134 — 486)= 1829 град2. Среднее квадратичное отклонение величин двугран- ных углов согласно формуле (4) равно о(Ф)=К 1829= =42,8°, а коэффициент вариации величин двугранных углов в соответствии с формулой (5) равен 6=42,8: : 120=0,357. Все эти три показателя степени однородности дву- гранных углов по величине стремятся к нулю по мере приближения формы полиэдрических микрочастиц одно- фазной структуры к форме идеального полиэдра. Поэто- му их фактические величины, найденные эксперимен- тально, показывают степень приближения однофазной структуры к равновесному состоянию. Кривая частот 2 на рис. 96 приведена для сопостав- ления с кривой /, как пример распределения плоских углов, получаемого при нулевой дисперсии двугранных углов. Кривая 2 построена на основании данных, полу- ченных при измерении 450 плоских углов при вершинах сечений кубических микрочастиц сурьмы в сплаве сви- нец— сурьма. Двугранные углы кубических микрочастиц постоянны по величине и равны 90°, поэтому их диспер- сия равна нулю. МИКРОЧАСТИЦЫ ДВУХ- И МНОГОФАЗНЫХ СТРУКТУР В двух- и многофазных структурах сравнительно ред- ко наблюдаются микрочастицы, имеющие форму много- гранников. Обычно поверхность микрочастиц бывает плавно изогнутой, без плоских граней и отчетливо вы- раженных ребер или вершин. Поэтому рассмотренные выше показатели формы не пригодны для оценки формы 254
таких микрочастиц. Будучи окружены матричной фазой, микрочастицы двух- и многофазных структур в отличие от однофазных имеют возможность принять форму, со- ответствующую минимальной поверхности при данном объеме, т. е. шаровидную. Поскольку в большинстве случаев форму микрочас- тиц двух- и многофазных структур нельзя оценить чис- лами граней, ребер и вершин или дисперсией двугранных углов, остается использовать для этой цели безразмер- ные соотношения между основными геометрическими параметрами, характеризующими размеры тела или микрочастицы. Такими параметрами являются: Объем тела, мм3............ V Поверхность тела, мм2...... S Средняя площадь сечения тела, мм2 F Средняя высота тела, мм.... Я Средняя длина хорды, мм ... . h Можно выбрать много различных вариантов безраз- мерных соотношений перечисленных параметров и по- этому предложено несколько показателей формы (коэф- фициентов формы, факторов формы и пр.) тел или мик- рочастиц. Рассмотрим некоторые из них. 1. Фактор формы, показывающий отношение объема тела к площади его поверхности, может быть безраз- мерным, если площадь поверхности тела взять в степени V2, а объем тела — в степени Vs- Принимая, что это от- ношение для шара должно быть равно 1, получаем сле- дующее выражение, определяющее пространственный фактор формы для любых тел: Ф3= ^36л — = 2,2 — . (130) 3 V 51/2 ’ ^1/2 V ' В табл. 25 приведены значения факторов формы Фз, вычисленные для некоторых геометрических тел. 2. Другое выражение для фактора формы основано на том, что если какой-либо линейный размер тела равен L, его средняя высота, площадь поверхности и объем могут быть выражены следующими соотношениями: Н = аЛ; S = PL2; V = где а, § и у — безразмерные коэффициенты. 255.
Таблица 25 ПОКАЗАТЕЛИ ФОРМЫ РАЗЛИЧНЫХ ГЕОМЕТРИЧЕСКИХ ТЕЛ Геометрическое тело Показатели формы Фз Ф КФ Шар 1,000 0,0531 1,000 Пентагон додекаэдр . . 0,955 0,0462 0,867 Кубооктаэдр 0,954 0,0473 0,842 Цилиндр (L—D) . . . 0,935 0,0455 0,778 Октаэдр . 0,920 0,0462 0,695 Куб 0,896 0,0417 0,667 Тетраэдр 0,820 0,0359 0,448 Пластины размером, мм: 1X5X5 0,769 0,0281 0,390 1ХЮХЮ 0,659 0,0182 0,238 1X20X20 .... 0,546 0,0106 0,133 1X50X50 .... 0,414 0,0047 0,057 Комбинированный фактор формы Ф определяется выражением (Дегофф): ф = а? ^VH р2 S2 ‘ (131) 3. Среди приведенных выше геометрических пара- метров тела или микрочастицы имеются такие, размер- ность которых одинакова. Поэтому можно из них со- ставить такие безразмерные соотношения, как отноше- ние средней длины хорды к средней высоту тела h/H и отношение средней площади сечения тела к его поверх- ности F/S. Если ограничиться выпуклыми телами, из первых трех основных стереометрических соотношений можно получить следующие точные выражения, связывающие геометрические параметры тел: т- 4V р V h = — и F = — . S Н Подставив эти соотношения в выбранные нами отно 250
шения параметров имеющих одинаковую размерность, получаем: л/я= X и7/з=Х. SH SH Как видим, эти два выражения различаются только коэффициентом. Выбирая в качестве коэффициента фор- мы выпуклого тела отношение его объема к произведе- нию площади поверхности на среднюю высоту,- и при- нимая, что для шара коэффициент формы целесообраз- но приравнять единице, получаем следующее выраже- ние, определяющее коэффициент формы: К - QV Лф SH • (132) В формулу (132) геометрические параметры тела вхо- дят в первой степени, что является преимуществом ко- эффициента формы. Формулой (132) можно пользо- ваться для оценки формы не только отдельных тел и микрочастиц, но и множества микрочастиц какой-либо фазы сплава, имеющих одинаковую форму. Однако, если вместо величин V и S подставить их средние значения, определенные для множества частиц, значение коэффи- циента формы получается завышенным, благодаря вари- ации размеров микрочастиц. Используя равенства (125) и (126), действительные для систем шаровидных микро- частиц при логарифмически нормальном распределении их диаметров, получаем следующее выражение для опре- деления коэффициента формы микрочастиц таких си- стем, с учетом вариации их размеров: К — в ф (1 + д2)2 V SH (133) где 6—коэффициент вариации диаметров шаровидных микрочастиц, равный отношению о (О)//). Эта же формула пригодна для оценки коэффициента формы кубических и других микрочастиц, линейный раз- мер которых подчиняется логарифмически нормальному распределению. Например, для кубических микрочастиц сурьмы (см. табл. 24) расчет по формуле_(132) с исполь- зованием средних величин (//=101 мкм, S=28110 мкм2, 17=334309 мкм3) дает завышенную величину коэффици- 17—145 257
ента формы 0,705 (должно быть 0,667). Но расчет по формуле (133) с учетом, что 6 = 0,171, позволяет полу- чить правильную оценку коэффициента формы — 0,666. 42. РАСПОЛОЖЕНИЕ МИКРОЧАСТИЦ В ОБЪЕМЕ СПЛАВА И ОЦЕНКА ИХ СВЯЗНОСТИ МЕТОДОМ СЕРИЙНЫХ СЕЧЕНИЙ (Р. ДЕГОФФ И ДР.) Выше было показано (см. параграф 4), что взаимная связность микрочастиц какой-либо фазы двух- или мно- гофазного сплава весьма существенно, а иногда и реша- ющим образом влияет на некоторые важные свойства сплавов. Например, связность карбидной фазы в литых сталях ледебуритного класса (быстрорежущих, высоко- хромистых) лишает их вязкости и поэтому должна быть снижена до минимума путем усиленной ковки или про- катки, в процессе которых карбидная фаза раздробляет- ся и получаются несвязанные друг с другом карбидные микрочастицы равноосной формы. Наоборот, чтобы обес- печить хорошую фильтрующую способность сплава, по возможности все поры в нем должны быть взаимосвяза- ны, т. е. связность должна быть максимальной. Связность является не геометрическим, а топологи- ческим свойством структуры и для ее количественной оценки привлекается топологическое понятие — род по- верхности. Связность группы замкнутых поверхностей (тел) может быть изображена графически в виде топо- логической сети, в которой замкнутые поверхности (тела) представлены узлами (вершинами), а контакты между ними — ветвями (ребрами), соединяющими соот- ветствующие узлы. Такая сеть для четырех соприкаса- ющихся сфер, построенная методом деформационного ретракта, показана на рис. 22. Поскольку поверхность микрочастицы, ограничиваю- щая ее объем, является замкнутой, связность множества микрочастиц также может быть изображена графически, наподобие электрической схемы, в виде сети, в которой микрочастицы представлены точками узлов, а контакты между ними — линиями ветвей. На рис. 97 показана группа микрочастиц, связанных 258
друг с другом в точках соприкосновений (контактов), и соответствующая топологическая сеть. В данном слу- чае число ветвей, обеспечивающих связность всех мик- рочастиц, минимально — удаление любой из них раз- делит сеть на две несвязанные части. Такая сеть определяется как просто связанная, ее связность, харак- теризуемая родом поверхности микрочастиц, равна ну- Рис. <П Группа просто связанных микрочастиц (а) и соответствующая ей топо- логическая сеть узлов и ветвей (б) лю. В такой сети существует только один единственный путь между любыми двумя узлами сети. Обозначим число узлов (микрочастиц) сети через п, а число ветвей (контактов) через Ь. Тогда для просто связанной сети действительно, как показал Эйлер, ра- венство b = п— 1, (134) т. е. число ветвей на единицу меньше числа узлов (число контактов между микрочастицами на единицу меньше их числа). Если число ветвей в сети больше, чем определяемое равенством (134), появляется избыток ветвей и некото- рые узлы сети будут связаны уже не одним, а двумя или более путями через сеть. Такая сеть называется много- связной. Количественной мерой связности такой сети является род или первое число Бетти рь которое опре- деляется как число ветвей, избыточное против мини- мального числа, требуемого для образования просто связанной сети, т. е.: р±^=Ь— (п— 1) = b — п + 1, (135) 17: 259
В реальном множестве микрочастиц сплава не все микрочастицы обязательно будут связаны между собой, образуя единую для всего множества сеть. Вероятнее всего, что множество будет состоять из ряда отдельных, несвязанных друг с другом групп микрочастиц, внутри каждой из которых микрочастицы, составляющие груп- пу, связаны просто или многосвязно, тогда как сами группы не связаны между собой. Соответствующая та- кому множеству сеть будет состоять из ряда подсетей, не связанных друг с другом. Крайними случаями могут быть: 1) все микрочастицы множества связаны между со- бой, т. е. множество образует одну единую сеть, связы- вающую все микрочастицы, или все микрочастицы мно- жества образуют одну единственную группу; 2) ни одна из микрочастиц не связана с другими мик- рочастицами множества, т. е. все микрочастицы изоли- рованы друг от друга матричной фазой. Иначе говоря, число отдельных групп равно числу микрочастиц мно- жества. Между этими двумя крайними пределами множество принято характеризовать числом отдельных, несвязан- ных между собой групп микрочастиц, составляющих множество. Это число отдельных групп множества мик- рочастиц называют нулевым числом Бетти pQ. В первом крайнем случае число Бетти равно единице, а во вто- ром — числу микрочастиц множества. В общем случае, когда множество микрочастиц име- ет несколько несвязанных групп, равенство (135) преоб- разуется в следующее, которым мы будем пользоваться. р1 = Ь — п + р0. (136) Если все микрочастицы множества взаимосвязаны, образуя единственную группу, р0=1 и равенство (136) превращается в уравнение (135). Если все микрочасти- цы множества изолированы друг от друга матричной фазой, число групп р0 равно числу микрочастиц п; так как при этом число ветвей (контактов) также равно нулю, связность множества pi равна нулю. В топологии топологические оценки замкнутых по- верхностей и тел выражаются только целыми числами. Однако и структура, и соответствующая ей сеть, полу- ченная как деформационный ретракт, являются контину- 260
умами (т. е. непрерывными). Поэтому, подсчитывая эле- менты структуры или сети (число микрочастиц или узлов, число контактов или ветвей, число отдельных групп или подсетей) в заранее ограниченном объеме, мы получаем обычно дробные величины, которые отно- сим к единице анализируемого объекта сплава (мм3). В соответствии с изложенным выше и равенством (136) связность микрочастиц данной фазы оценивается количественно двумя параметрами — родом р\ (первое число Бетти) и числом отдельных несвязанных групп р0 (нулевое число Бетти). Для этого необходимо экспери- ментально определить три величины — число микро- частиц или узлов пу число контактов или ветвей b и чис- ло несвязанных групп или подсетей р0- Измерение перечисленных выше величин выполняют методом серийных сечений, который описан в параграфе 41 применительно к однофазной структуре. При оценке связности одной из фаз двухфазной структуры техника метода серийных сечений в основном такая же, как и при однофазной структуре — многократное повторение операций полировка — травление — фотографирование. Однако обработка и объяснение полученных микрофото- графий намного сложнее, чем при анализе однофазной структуры. Рассмотрим схему анализа двухфазного сплава, со- стоящего из фаз а и р. В качестве объекта анализа удоб- нее выбрать фазу, объемная доля которой в сплаве мень- ше ^обозначим ее р). Определим величину средней хор- ды йр, которая получается внутри микрочастиц фазы р при пересечении структуры случайными секущими пря- мыми. Тогда диаметр площади наблюдения на каждом из серийных сечений составит ~50Лр а расстояние между смежными сечениями должно быть от Уз до i/ю величины средней хорды. Общее число сечений принима- ют в пределах от 50 до 150. Типичный анализируемый объем сплава в методе серийных сечений представляет цилиндр диаметром ~50 и высотой 10—20 h$. На каждой из полученных микрофотографий очерчи- вают одинаковый по форме и размерам участок, внутри которого выполняют анализ. Для того чтобы эти участки совпали по вертикали на всей серии микрофотографий, на шлиф наносят визирующие метки. 261
Серию микрофотографий нумеруют в той последова- тельности, в которой они получены, и на каждой из них строят деформационный (двумерный) ретракт фазы р, как показано на рис. 98. Сечения микрочастиц фазы р стягивают в точки (узлы), а контакты между ними обоз- начают линиями (ветвями). Выбор точек узлов, в кото- рые стягивается фаза р, может вызвать в некоторых слу- а $ Рис. 98 Структура одного из серийных сечений двухфазного спла- ва (а) и ее двумерный деформационный ретракт (б) чаях неуверенность — не нужен ли, например, еще один узел между двумя узлами, обозначенными на рис. 98 светлыми кружками?. Для получения правильного конеч- ного результата, однако, это значения не имеет, так как добавление нового узла между узлами (светлые кружки), увеличит на единицу не только число узлов, но и число ветвей, а эти числа входят в формулу (136) с разными знаками, поэтому конечный результат не изменится. Затем следует наиболее ответственная и трудоемкая процедура метода серийных сечений: начиная с первого сечения, сравнивают последующие смежные сечения, опознают на них одни и те же элементы структуры и се- ти, отмечают изменения на смежных сечениях, констати- руют появление или исчезновение групп взаимосвязанных микрочастиц (подсетей), изменение связности в них, объ- единение или разделение подсетей. Все эти сведения сво- дят в таблицу, а соответствующие узлы, ветви и подсети маркируют. Процедура анализа усложняется тем, что поверхность анализируемого объема пересекает микро- 262
частицы, ветви и подсети. Поэтому при их подсчете вно- сится поправка — если элемент структуры или сети цели- ком находится внутри анализируемого объема, его засчи- тывают за 1, если он перерезан поверхностью, ограничи- вающей анализируемый объем, то —!/2, если же на него попало ребро поверхности, ограничивающей анализируе- мый объем, его засчитывают за !/4. В результате анализа, выполненного методом серий- ных сечений, получают три топологических параметра— число микрочастиц (узлов) в исследованном объеме, чис- ло контактов (ветвей) и число несвязанных друг с дру- гом групп (подсетей). Полученные числа относят к еди- нице объема (или к единице массы) сплава и находят первое число Бетти по формуле (136). Приведенное краткое описание методики оценки топо- логических свойств структуры методом серийных сечений дает представление о чрезвычайной трудоемкости и уто- мительности этого метода. Поэтому использование мето- да серийных сечений ограничивается особо избранными проблемами, решение которых имеет большое теоретиче- ское или практические значение. Приведем пример приложения метода серийных се- чений к изучению процесса спекания металлического по- рошка (Р. Дегофф и др.). Медный порошок, частицы ко- торого имели шаровидную форму и диаметр ~48 мкм, спекали при 1000° С в атмосфере сухого водорода. В ре- зультате различной выдержки были получены образцы, пористость которых изменялась от 35 до 5% (по объему), т. е. объемная доля пор в спеченных образцах изменялась от 0,35 до 0,05. Каждый из образцов содержал две составляющие — металл (медь) и пустоту (поры). Изучались топологиче- ские показатели граничной поверхности раздела меди и пустоты: связность поверхности пор, характеризуемая ее родом (первое число Бетти) и число несвязанных групп пор (нулевое число Бетти). Эти топологические парамет- ры были определены для ряда образцов с различной по- ристостью методом серийных сечений. На рис. 99 показаны изменения связности или рода (первое число Бетти pi) и числа несвязанных групп пор (нулевое число Бетти р0) с изменением пористости в про- цессе спекания. Полученные результаты позволяют соз- дать следующее представление о процессе спекания. 263
В свободно насыпанном порошке меди все ее частицы полностью связаны, образуя многосвязную систему. Точ- но также связаны между собой пустоты между частицами порошка. Таким образом, изучаемая граничная поверх- ность металл — пустота является многосвязной, образуя единую группу пор (р0=1). На первой стадии спекания образуются новые контакты между частицами в резуль- тате усадки и связность поверхности металл — пустота Рис, 99 Изменение связности или рода (первое число Бетти pi) и числа несвязанных групп пор (нулевое число Бетти р0) в процессе спека- ния порошка меди при 1000° С (Р. Дегофф и др.) увеличивается, о чем свидетельствует возрастание перво- го числа Бетти (pi). На второй стадии процесса спекания происходит интен- сивное замыкание каналов, связывающих поры друг с дру- гом, т. е. уменьшение числа ветвей в сети пор, вследствие чего первое число Бетти резко понижается. Одновремен- но, как следствие этого процесса, начинает расти число несвязанных групп пор и изолированных пор (р0). Еще до появления значительного числа изолированных пор в группе пор, сеть пор из многосвязной превращается в просто связанную {pi = 0). Дальнейшее замыкание кана- лов, связывающих поры (т. е. исчезновение ветвей в сети пор), приводит к образованию все возрастающего числа изолированных пор, или нулевого числа Бетти р0. На последней стадии спекания может наблюдаться процесс коалесценции пор, сопровождающийся сниже- нием числа изолированных пор pQ (на графике этот этап не показан). 264
43. ОЦЕНКА СВЯЗНОСТИ МЕТОДОМ ПОДСЧЕТА ЧИСЛА КОНТАКТОВ (ДЖ. ГУРЛЯНД, 1962) Большая трудоемкость оценки связности фазы путем определения топологических параметров — первого и ну- левого чисел Бетти — методом серийных сечений, застав- ляет искать более простой и доступный метод экспери- ментальной оценки связности. С этой целью для оценки связности фазы используют число контактов микрочастиц данной фазы. Рассмотрим двухфазную структуру, в которой микро- частицы внедренной фазы р образуют просто связанную сеть (см. рис. 97). В этом случае число микрочастиц и и число контактов между ними b связаны равенством (134): Ь = п—1, т. е. число контактов в единице объема сплава на одну единицу меньше числа микрочастиц в том же объеме. При большом числе микрочастиц в сплаве этой единицей можно пренебречь и принять, что при про- стой связности число контактов между микрочастицами равно числу микрочастиц. Действительно, каждая новая микрочастица, присоединяемая к просто связанной сети микрочастиц, создает одну дополнительную точку контак- та, т. е. ветвь. Примем во внимание, что каждая точка контакта (ветвь) в просто связанной сети связывает друг с другом две микрочастицы. Поэтому при простой связности сред- нее число контактов отдельно рассматриваемой микроча- стицы С=2. В многосвязной системе микрочастиц это число соответственно выше. Контактные площадки между микрочастицами могут иметь различную площадь, форму (контур) и кривизну. На двумерной структуре шлифа следами контактных площадок являются прямолинейные или криволинейные контактные отрезки, представляющие границу между микрочастицами одной и той же внедренной фазы р (см. рис. 55, б). В общем случае, когда контактные площадки имеют различную площадь, разную форму и кривизну, определить число площадок в единице объема сплава не- возможно методами стереометрической металлографии. Но это можно сделать при некоторых упрощающих зада- чу допущениях. Рассмотрим структуру, в которой внедренная фаза р 265
представлена шаровидными микрочастицами одинаково- го диаметра. Примем, что контактные площадки между шаровидными микрочастицами имеют форму круга, яв- ляются плоскими и имеют_один и тот же диаметр. Тогда среднее число контактов С, которые имеет каждая мик- рочастица структуры, определяется формулой: с=—(^\2 т<* + 2тМ (137) где — число сечений микрочастиц фазы р на едини- це площади шлифа, мм”2; пк— число следов контактных площадок (контакт- ных отрезков) между микрочастицами фазы Р на единице площади шлифа, мм-2; таЗ— число пересечений случайных секущих с гра- ничными поверхностями фаз а и р на едини- це длины секущих, мм”1; — число пересечений случайных секущих со сле- дами контактных площадок (с контактными отрезками) микрочастиц фазы р на единице длины секущих, мм-1; Все четыре параметра двумерной структуры, входящие в формулу (137), могут быть без затруднений определены обычными методами стереометрической металлографии: подсчетом на площади шлифа и на секущих прямых. Приведем пример использования метода подсчета чис- ла контактов одной микрочастицы. Были изготовлены образцы композиции бакелит — серебро, содержащие от 10 до 50% (по объему) серебра. Серебро было введено в состав в виде шаровидных частиц, средний диаметр ко- торых был ~70 мкм. Образцы имели цилиндрическую форму с диаметром 25,4 и высотой 9,5 мм. Среднее число контактов, которые имеет каждая ча- стица серебра с другими такими же частицами, было оп- ределено по описанной выше методике с использованием формулы (137). Электросопротивление образцов было измерено параллельно высоте образцов. На рис. 100 показана полученная зависимость между электрическим сопротивлением р композиции бакелит— серебро и средним числом контактов одной частицы се- ребра. Электросопротивление резко падает и композиция 266
переходит из состояния непроводимости в состояние про- водимости в довольно узком интервале значений средне- го числа контактов одной частицы серебра между 1,3 и 1,5- Другой показатель структуры, характеризующий связность данной фазы — коэффициент смежности, кото- рый весьма просто определяется экспериментально мето- Рис. 100 Зависимость электросопротивления р композиции бакелит — серебро от среднего числа контактов одной ча- стицы серебра (Дж. Гурлянд) дом случайных секущих независимо от сложности формы микрочастиц фазы, числа контактных площадок, их фор- мы и площади. Рассмотрим структуру двух- или многофазного спла- ва, в котором нас интересует фаза 0 и связность ее мик- рочастиц. Остальные фазы сплава обозначим а. Микро- частицы фазы 0 могут граничить в сплаве с микроча- стицами той же фазы 0 и с микрочастицами всех осталь- ных фаз. Обозначим удельную поверхность фазы 0, т. е. суммарную площадь ее граничной поверхности в еди- нице объема сплава, независимо от того, с какими фа- зами она граничит. Через SSpp обозначим площадь со- прикосновения микрочастиц фазы 0 между собой в еди- нице объеме сплава. Тогда коэффициент смежности равен отношению r __ k SSp (138) Следовательно, коэффициент смежности определяется как доля суммарной площади граничной поверхности данной фазы, разделенная микрочастицами той же самой фазы. 267
При экспериментальном измерении коэффициента смежности методом случайных секущих раздельно под- считывают число пересечений секущих с граничными ли- ниями раздела р—р, обозначая среднее число пересече- ний т№, мм-1, и число пересечений секущих с граничны- ми линиями разделов фаз а—р, среднее число которых обозначаем тар,мм-1. Тогда коэффициент смежности Ск находим по формуле с = 2т№ к «af + 2/Прр (139)
ПРИЛОЖЕНИЕ ВЕЛИЧИНАМИ / И -ф (О ПО ФОРМУЛЕ (7) СООТНОШЕНИЕ МЕЖДУ t 1]) (/) = Г е—/2/2 dt V J t *Ф(0 1 W) t *Ф(О —4,0 0,00003 —1,3 0,09680 1,4 0,91924 —3,9 0,00005 —1,2 0,11507 1,5 0,93319 -3,8 0,00007 —1,1 0,13567 1,6 0,94520 —3,7 0,00011 —1,0 0,15866 1,7 0,95543 —3,6 0,00016 —0,9 0,18406 1,8 0,96407 —3,5 0,00023 —0,8 0,21186 1,9 0,97128 —3,4 0,00034 —0,7 0,24196 2,0 0,97725 —3,3 0,00048 —0,6 0,27425 2,1 0,98214 -3,2 0,00069 —0,5 0,30854 2,2 0,98610 —3,1 0,00097 —0,4 0,34458 2,3 0,98928 —3,0 0,00135 -0,3 0,38209 2,4 0,99180 —2,9 0,00187 —0,2 0,42074 2,5 0,99379 —2,8 0,00256 —0,1 0,46017 2,6 0,99534 —2,7 0,00347 0 0,50000 2,7 0,99653 —2,6 0,00466 0,1 0,53983 2,8 0,99744 —2,5 0,00621 0,2 0,57926 2,9 0,99813 —2,4 0,00820 0,3 0,61791 3,0 0,99865 —2,3 0,01072 0,4 0,65542 3,1 0,99903 —2,2 0,01390 0,5 0,69146 3,2 0,99931 —2,1 0,01786 0,6 0,72575 3,3 0,99952 —2,0 0,02275 0,7 0,75804 3,4 0,99966 — 1,9 0,02872 0,8 0,78814 3,5 0,99977 — 1,8 0,03593 0,9 0,81594 3,6 0,99984 — 1,7 0,04457 1,0 0,84134 3,7 0,99989 -1,6 0,05480 1,1 0,86433 3,8 0,99993 — 1,5 0,06681 1,2 0,88493 3,9 0,99995 —1,4 0,08076 1,3 0,90320 4,0 0,99997 269
Саркис Андреевич Салтыков СТЕРЕОМЕТРИЧЕСКАЯ МЕТАЛЛОГРАФИЯ Редакторы издательства А. А. Сальников, А. Л. Озерецкая Художественный редактор Г. А. Жегин Технический редактор Э. А. Кулакова Корректоры Н. И. Шефтель, Р. К. Гаврилина Переплет художника Ю. Б. Дундуков Сдано в набор 17/VI 1975 г. Подписано в печать 31/Х 1975 г. Т-17892. Формат бумаги 84X108V32. Бумага типографская № 2. Усл. печ. л. 14,28. Уч.-изд. л. 14,07. Тираж 8500 экз. Заказ 145. Изд. № 2874. Цена 49 коп. Издательство «Металлургия» 119034, Москва, Г-34, 2-й Обыденский пер., д. 14 Владимирская типография Союзполиграфпрома при Государственном комитете Совета Министров СССР по делам издательств, полиграфии и книжной торговли г. Владимир, ул. Победы, д. 18-6.